(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応時に密閉される、粉粒体の反応生成物を得るための内部空間を有する反応容器であって、
耐圧性を有し、内部空間を形成する容器本体と、
前記内部空間の一端に通じ、原料の供給源または反応生成物の排出先に接続分離可能であるとともに、開閉可能な流通路と、
前記内部空間を前記流通路に向けて狭める傾斜を有し、前記流通路が鉛直下方に位置するように前記反応容器を反転させて振動を与えて反応生成物を落下させたときに、前記振動を与えた反応生成物を前記流通路に案内する案内部と、
前記案内部に設けられ、前記流通路の最小内径より小さい目開きを有し、前記案内される反応生成物を粉砕し、前記流通路へ透過する篩と、を備えることを特徴とする反応容器。
【請求項２】
前記篩の目開きより大きい短径を有し、前記内部空間に配置して用いられる解砕部材を更に備えることを特徴とする請求項１記載の反応容器。
【請求項３】
前記内部空間を形成する内側面は、抜きテーパを有することを特徴とする請求項１または請求項２記載の反応容器。
【請求項４】
振動可能な空隙を残しつつ、前記流通路側へ開口端を向けて前記内部空間内に収容された内カップを更に備えることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の反応容器。
【請求項５】
前記内カップの内側面は、抜きテーパを有することを特徴とする請求項４に記載の反応容器。
【請求項６】
表面から外部へ突出して形成され、与えられた衝撃を前記内部空間内に伝達する衝撃伝導部を更に備えることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の反応容器。
【請求項７】
前記内部空間内を冷却する冷却機構を有することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載の反応容器。
【請求項８】
請求項１から請求項７のいずれかに記載の反応容器からの反応生成物の排出方法であって、
前記流通路を介して原料を前記内部空間に供給し反応を進行させた結果得られた反応生成物を、前記流通路を介して排出させることを特徴とする反応生成物の排出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉粒体の反応生成物を得るための反応容器およびこれを用いた反応生成物の排出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミックス粉末等の生成物を製造するときには、反応容器が用いられている。図１３は、従来の反応容器９００を示す断面図である。反応容器９００には耐圧性が要求されるため、その蓋９０５には重いものが用いられる。また、反応容器９００には密閉性が要求されるため、通常、蓋９０５にはパッキンが取り付けられる。このような反応容器９００を用いる場合には、作業者が反応容器の蓋９０５を開けて容器本体９０２から掻き出すことで反応生成物Ｐが取り出される。
【０００３】
一方、このような耐圧性を有する反応容器に関して、内容物を掻き落して取り出す技術が知られている（特許文献１、２）。特許文献１記載の耐圧反応装置は、供給される被反応物を反応させる容器内でスクレーパーを回転させることで、内側に付着した塩等を掻き落としている。そして、特許文献２記載の耐圧反応装置は、さらにらせん状に形成したスクレーパーを用いている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−２５３７８６号公報
【特許文献２】特開２００１−４６８５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
作業者が掻き出す方式の反応容器は、内容物を効率よく生成するために容量が大きい方が好ましい。大きい容器が用いられる場合には、使用時に容器内の気体が漏れないようにボルトを均等な力で締めて蓋を閉じる必要があるが、均等にボルトを締めるには作業者の高度な技能が要求される。また、蓋を開閉する度にパッキンを交換しなければならなくなり、ランニングコストが嵩む。そして開閉により内容物を取り出す反応容器を用いると、反応生成物が隅に溜まり、作業者による掻き出しでは十分に掻き出し切れない場合もある。
【０００６】
一方、特許文献に記載されるような装置では、内容物の掻き出しは容易になるものの、耐圧性を保持しつつ、内部でスクレーパーを回転させるには大規模な装置が必要であり、コストが増大するため現実的ではない。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、低コストの設備で、反応生成物を容易に取り出すことができる反応容器およびこれを用いた反応生成物の排出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）上記の目的を達成するため、本発明の反応容器は、粉粒体の反応生成物を得るための内部空間を有する反応容器であって、内部空間の一端に通じ、原料の供給源または反応生成物の排出先に接続分離可能であるとともに、開閉可能な流通路と、前記内部空間を前記流通路に向けて狭める傾斜を有し、反応生成物を前記流通路に案内する案内部とを備えることを特徴としている。このように、原料供給と生成物の排出とを同じ流通路で行うことで簡易で低コストな設備により反応生成物を容易に排出し取り出すことができる。たとえば、パッキンの交換は不要になり、高度な蓋の開閉技術は必要なくなる。また、重い蓋を開閉する必要がなくなり、作業性が向上する。
【０００９】
（２）また、本発明の反応容器は、前記案内部に設けられ、前記流通路の最小内径より小さい目開きを有し、前記案内される反応生成物を粉砕、透過する篩を更に備えることを特徴としている。これにより、塊状になった反応生成物を篩により粉砕することができ、流出路から容易に反応生成物を取り出すことができる。
【００１０】
（３）また、本発明の反応容器は、前記篩の目開きより大きい短径を有し、前記内部空間に配置して用いられる解砕部材を更に備えることを特徴としている。これにより、反応生成物を反応容器の内部空間の底に固着することを防止するとともに、反応生成物を粉砕して取り出しやすくすることができる。
【００１１】
（４）また、本発明の反応容器は、前記内部空間を形成する内側面は、抜きテーパを有することを特徴としている。これにより、反応生成物を反応容器から脱離しやすくなる。
【００１２】
（５）また、本発明の反応容器は、振動可能な空隙を残しつつ、前記流通路側へ開口端を向けて前記内部空間内に収容された内カップを更に備えることを特徴としている。これにより、振動の伝達により内カップ内の反応生成物の脱離、粉砕を容易にすることができる。
【００１３】
（６）また、本発明の反応容器は、前記内カップの内側面は、抜きテーパを有することを特徴としている。これにより、反応生成物を内カップから脱離するのが容易になる。
【００１４】
（７）また、本発明の反応容器は、表面から外部へ突出して形成され、与えられた衝撃を前記内部空間内に伝達する衝撃伝導部を更に備えることを特徴としている。これにより、反応容器の作業者は外部から反応容器内に衝撃を伝達し、反応生成物の脱離、粉砕を容易にすることができる。
【００１５】
（８）また、本発明の反応容器は、前記内部空間内を冷却する冷却機構を有することを特徴としている。これにより、反応により発熱する反応生成物を冷却し、取り出しやすくすることができる。
【００１６】
（９）また、本発明の反応生成物の排出方法は、上記の反応容器からの反応生成物の排出方法であって、前記流通路を介して原料を前記内部空間に供給し反応を進行させた結果得られた反応生成物を、前記流通路を介して排出させることを特徴としている。このように、原料供給と生成物の排出とを同じ流通路で行うことで簡易で低コストな設備により反応生成物を容易に排出し取り出すことができる。たとえば、パッキンの交換は不要になり、高度な蓋の開閉技術は必要なくなる。また、重い蓋を開閉する必要がなくなり、作業性が向上する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、低コストの設備で、反応生成物を容易に取り出すことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】第１の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図２】第１の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図３】比較例の断面図である。
【図４】排出システムの概略図である。
【図５】第２の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図６】第２の実施形態に係る反応容器の平断面図である。
【図７】第２の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図８】第３の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図９】第３の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図１０】第４の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図１１】第４の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図１２】第５の実施形態に係る反応容器の側断面図である。
【図１３】従来の反応容器の側断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
【００２０】
［第１の実施形態］
（反応容器の構成）
図１は、反応生成物を得るための内部空間を有する反応容器１００の側断面図である。図１は、反応時の構成を示している。図１に示すように、反応容器１００は内部空間１０１を有しており、反応により内部空間１０１において粉粒体の反応生成物Ｐが生成される。反応容器１００は、原料の粉粒体を特定の雰囲気内で反応させて所望の物質を生成する場合に好適である。本発明は、特に、耐圧性を要求される反応容器１００で酸素雰囲気を嫌う材料を扱う場面に適している。
【００２１】
反応生成物Ｐには、たとえばＭをアルカリ金属、遷移元素等、Ｎを水素、窒素、ハロゲンガス等としたとき、ＭＮで表される構成を有する物質が挙げられる。反応生成物Ｐは、柔らかい固体である。したがって、液体の場合のように流路さえ確保すれば容易に流出するというものではない。たとえばセラミックス粉末のような無機の粉粒体の取り出しに本発明は好適である。
【００２２】
反応容器１００は、容器本体１０２、案内部１０３、蓋１０５および流通路１０６を備える。案内部１０３は、内部空間１０１を流通路１０６に向けて狭める傾斜を有し、反応生成物Ｐを流通路１０６に案内する。すなわち案内部１０３は、漏斗のような形状を有しており、流通路１０６に接続されている。案内部１０３は、漏斗状の部材として蓋１０５の内部空間１０１側に設置されていることが好ましい。
【００２３】
流通路１０６は、内部空間１０１の一端に通じ、外部にある原料の供給源または反応生成物Ｐの排出先に接続分離可能である。すなわち、流通路１０６は、原料の供給路であるとともに、反応生成物Ｐの排出路でもある。原料の供給時には、反応容器１００は、流通路１０６を鉛直上方側に位置させるように向きに姿勢を調整し、上から原料を内部空間１０１内に投入するのが好ましい。流通路１０６を下にして反応を進行させると、析出物がバルブのシール部に固着するため、そのままの体勢で反応を進めることが好ましい。なお、流通路１０６にはバルブ１０７が設けられており、流通路１０６はバルブ１０７により開閉可能となっている。
【００２４】
図２は、排出時における反応容器１００の側断面図である。図２に示すように、反応後に、流通路１０６を鉛直下方に位置させるように、反応容器１００の向きを変更する。これにより、案内部１０３の傾斜で反応生成物Ｐを流通路１０６まで案内し、排出できる。上記のように、通常は、反応容器１００は、原料投入時および反応時には流通路１０６が鉛直上方に位置するため、排出時にはこれを反転させることになる。このように、簡易な設備で、作業者は蓋１０５を開けることなく反応生成物Ｐを容易に排出し取り出すことができる。
【００２５】
図３は、従来の反応容器を反転した状態を示す比較例の断面図である。図３に示すように、案内部１０３の無い反応容器を用いて反応生成物Ｐを生じさせる場合でも、反応後に、流通路１０６を鉛直下方に配置するように反応容器の向きを変更すれば反応生成物Ｐを取り出せるとも考えられる。しかし、そのような場合には、塊となった反応生成物Ｐ１が流通路１０６に詰まったり、隅に排出不良の反応生成物Ｐ２が残ったりしやすい。反応容器１００では、案内部１０３を設けることで反応生成物Ｐの回収が容易になっている。
【００２６】
（排出システムの構成）
次に、このように構成された反応容器１００を用いた排出システムを説明する。図４は、排出システム１１０の概略図である。排出システム１１０は、反応容器１００、フレキシブルチューブ１１４、フランジ１１５、接続管１１６、ユニオン１１７、導入管１１８、密閉バルブ１１９、反応物受入容器１２０、均圧管１３０、窒素ガス導入管１３１、ガス排出管１３２およびバイブレータ１４０により構成されている。なお、フランジ１１５、ユニオン１１７は、管を結合する部材であれば特にいずれかに限られない。
【００２７】
反応容器１００は、流通路１０３を鉛直下方側に向けた向きに配置され、流通管１０６をフレキシブルチューブ１１４に接続されている。そして、フレキシブルチューブ１１４は、フランジ１１５を介して接続管１１６に接続されている。接続管１１６は、ユニオン１１７により反応物受入容器１２０の導入管１１８に接続されている。密閉バルブ１１９は、導入管１１８の開閉により反応物受入容器１２０を密閉可能に設けられている。
【００２８】
均圧管１３０は、真空引きされたとき、または窒素ガス等が導入されたときの接続管１１６の圧力と反応物受入容器１２０内の圧力を均等化させるためのガス流通管である。窒素ガス導入管１３１は、窒素ガス供給源に接続され、窒素ガスを導入する管である。ガス排出管１３２は、真空ポンプに接続され、ガスを排出する管である。バイブレータ１４０は、図４では模式的に図示しているが、排出システム１１０における反応生成物Ｐの経路全体を振動させるように構成されているが、反応容器１００単体を振動させるように構成されていてもよい。バイブレータ１４０は、これに代えてノッカー等であってもよい。
【００２９】
（排出方法）
このような排出システム１１０を用いて、次のような反応生成物Ｐの排出工程を行う。まず、反応が終了したら、反応物受入容器１２０を接続管１１６に取り付ける。次に、流通路１０６が鉛直下方に位置するように反応容器１００を反転させ、反応容器１００をフレキシブルチューブ１１４に取り付け、反応生成物Ｐの排出経路を形成する。そして、その排出経路内を真空にした後、窒素を供給する。
【００３０】
このような真空引きと窒素ガスの供給を２〜３回繰り返し、排出経路内を窒素ガス雰囲気にする。次に、反応物受入容器１２０の密閉バルブ１１９を開放するとともに、反応容器１００のバルブ１０７を開放する。そして、バイブレータ１４０を作動させ反応生成物Ｐを反応物受入容器１２０に落下させる。振動の際には、作業者が反応容器１００を叩いてもよい。
【００３１】
反応生成物Ｐを十分に排出できたら反応物受入容器１２０の密閉バルブ１９０を閉じ、反応物受入容器１２０を接続管１１６から外す。そして、反応物受入容器１２０から内容物取り出し反応生成物Ｐの排出工程を完了する。このような方法により、反応生成物Ｐが酸素との接触を嫌う材料であっても、グローブボックスなどを用いずに容易に反応生成物Ｐを取り出すことができる。
【００３２】
［第２の実施形態］
上記の実施形態では、振動のみで反応生成物Ｐを粉砕しつつ流通路１０６へ案内するが、案内部１０３に篩を設けて効率よく反応生成物Ｐを粉砕してもよい。また、内部空間１０１に解砕部材をあらかじめ混入させておいてもよい。図５は、篩を有する反応容器２００の側断面図であり、図６は、反応容器２００の平断面図である。図６は、図５の断面Ａ−Ａを矢印方向に見た図となっている。反応容器２００の基本的構成は、反応容器１００と同様であるが、反応容器２００は、内部空間２０１にボール２０８（解砕部材）を有し、案内部１０３に篩２０４を有している。
【００３３】
ボール２０８は、内部空間２０１に振動が伝わったとき反応生成物Ｐの粉粒体内を激しく運動し、反応生成物Ｐを容器の内面から剥がし落とし、その塊を粉砕する。ボール２０８は、篩２０４の目開きより大きい径を有するため、篩２０４を通って流通路１０６に落ちることはない。たとえば、ボールを直径２０ｍｍ程度とし、篩２０４の目開きを１ｍｍ程度とすることができる。なお、目開きは、少なくとも原料粒の径より大きい必要がある。また、篩２０４の目開きを次の工程で要求される反応生成物の粒度に設定しておけば効率化を図ることができる。
【００３４】
複数のボール２０８を内部空間２０１の底に敷つめることで、反応生成物Ｐが反応容器２００の内部空間２０１の底に固着することを防止するとともに、反応生成物Ｐを粉砕して取り出しやすくできる。図７は、排出時における反応容器２００の側断面図である。図７に示すように、振動によりボール２０８が反応生成物Ｐの粉粒体内を移動することで、反応生成物Ｐが粉砕される。なお、大きさの異なる複数のボール２０８を用いることで、反応生成物Ｐの底面への固着防止効果を向上させることができる。
【００３５】
ボール２０８は、反応を阻害せず、反応生成物Ｐより比重が大きい材料で形成されていることが好ましい。これにより、反応時にはボール２０８が反応生成物Ｐの下に位置し、排出時の最初の段階では反応生成物Ｐの上にボール２０８が配置されることになる。その結果、振動により反応生成物Ｐが混合粉砕され短時間で反応生成物Ｐを取り出すことができる。なお、ボール２０８は解砕部材の一例であって、解砕部材は、必ずしも球体である必要はなく、反応生成物Ｐを混合可能な部材であればよく、楕円体等、様々な形態をとりうる。篩２０４は、流通路１０６の最小内径より小さい目開きを有し、案内される反応生成物Ｐを粉砕、透過する。これにより、塊状になった反応生成物Ｐを篩２０４により粉砕することができ、流出路１０６から容易に反応生成物Ｐを取り出すことができる。流通路１０６の最小内径は、通常は流通路１０６を開閉するバルブの内径である。
【００３６】
［第３の実施形態］
上記の実施形態では、容器本体１０２の内径は一定であるが、容器本体１０２はその内部空間３０１が反応生成物Ｐに対する抜きテーパの形状を有していてもよい。図８は、内側面に傾斜のある反応容器３００の側断面図である。図８に示すように、反応容器３００の内部空間３０１を形成する内側面３０２ａは、抜きテーパを有している。すなわち、内側面３０２ａは、案内部１０３側から底側に向かって内径を減少させる傾斜を有する。これにより、案内部１０３を鉛直下方にする配置においては、反応生成物Ｐは重力により反応容器３００から脱離しやすくなる。その他の構成は、反応容器２００と同様である。図９は、排出時における反応容器３００の側断面図である。図９に示すように、内側面３０２ａの傾斜により、反応生成物Ｐの取出しが容易になる。
【００３７】
［第４の実施形態］
上記の実施形態では、容器本体３０２の内部空間４０１にそのまま原料を投入し、反応生成物Ｐを生成しているが、反応容器内に内カップを設け、内カップの中で反応を進行させてもよい。図１０は、内カップを備える反応容器４００の側断面図である。図１０に示すように、反応容器４００内には流通路１０６側へ開口端を向けて内カップ４０９が配置されている。したがって、内カップ４０９の内部で反応生成物Ｐが生成される。
【００３８】
内カップ４０９の高さおよび外径は、基本的に内部空間４０１内で振動可能な空隙を残す程度である。これにより、振動が内カップ４０９に伝達し、内カップ４０９が内部空間４０１の底等に当たることで内カップ４０９内の反応生成物Ｐの脱離、粉砕が容易になる。また、内カップ４０９の内側面４０９ａは、抜きテーパを有している。すなわち、内側面４０９ａは、開口側から底側に向かって内径を減少させる傾斜を有する。これにより、さらに反応生成物Ｐの脱離、粉砕が容易になる。なお、容器本体３０２の内側面３０２ａにも抜きテーパが形成されており、内カップ４０９がこれに沿った外側面４０９ｂを有している場合には、内カップ４０９の径方向に空隙がなくてもよい。このとき、内カップ４０９が内部空間４０１の底に嵌った状態では内カップ４０９と内側面４０９ａとが接することになる。図１１は、排出時における反応容器４００の側断面図である。流通路１０６を鉛直下方に配置するような反応容器４００の向きにおいては、内カップ４０９が容器本体３０２から分離、落下して内部空間４０１内で振動可能な状態になり、反応生成物Ｐが振動により脱離しやすくなる。
【００３９】
［第５の実施形態］
上記の実施形態に更に機能を加えて、衝撃伝達や冷却の効率を向上させることもできる。図１２は、衝撃伝導部および冷却機構を備える反応容器５００の側断面図である。図１２に示すように、反応容器５００の基本的構造は、反応容器３００と同様であるが、反応容器５００の容器本体３０２の周りには熱媒流通路５１２および冷媒流通路５１３がスパイラル状に設けられている。これらの媒体の流通路により容器本体３０２を加熱したり、冷却したりすることが可能になっている。熱媒流通路５１２および冷媒流通路５１３の周囲は断熱材５１０で被覆されている。特に、冷媒流通路５１３のような冷却機構で耐圧容器のような熱容量の大きい物を冷却し、反応生成物Ｐの温度を下げて取出しを容易にできる効果は大きい。なお、加熱機構は、熱媒流通路５１２に限定されず、ラバーヒータ、蒸気を利用したもの、オイルジャケットを用いてもよい。
【００４０】
衝撃伝導部５１１は、表面から外部へ突出して形成されその一端が断熱材５１０に埋設されている。作業者は、衝撃伝導部５１１の突出する他端に衝撃を加えることができる。そして、衝撃伝導部５１１は、他端に与えられた衝撃を内部空間５０１内に伝達する。衝撃伝導部５１１は、たとえば金属製であり、棒状に形成されている。
【００４１】
なお、以上の説明では、反応後に流通路を鉛直下方側に位置させて反応生成物Ｐを排出させるが、反応後に流通路の向きを水平方向にするように反応容器を倒し、反応容器に流通路を軸とする回転をさせて、反応生成物Ｐを粉砕したり、反応容器壁面や底面に付着した反応生成物Ｐを剥がしたりしてもよい。そして、反応生成物Ｐをある程度粉砕してから、流通路の位置を鉛直下方側に傾けた状態でさらに反応容器を回転させながら排出してもよい。また、上記と同様に反応生成物Ｐをある程度粉砕しておき、流通路を鉛直下方側に向けた姿勢に反応容器を保持し、これを振動させながら反応生成物Ｐを排出してもよい。
【符号の説明】
【００４２】
１００  反応容器
１０１  内部空間
１０２  容器本体
１０３  案内部
１０５  蓋
１０６  流通路
１０７  バルブ
１１０  排出システム
１１４  フレキシブルチューブ
１１５  フランジ
１１６  接続管
１１７  ユニオン
１１８  導入管
１１９  密閉バルブ
１２０  反応物受入容器
１３０  均圧管
１３１  窒素ガス導入管
１３２  ガス排出管
１４０  バイブレータ
１９０  密閉バルブ
２００  反応容器
２０１  内部空間
２０４  篩
２０８  ボール（解砕部材）
３００  反応容器
３０１  内部空間
３０２  容器本体
３０２ａ  内側面
４００  反応容器
４０１  内部空間
４０９  内カップ
５００  反応容器
５０１  内部空間
５１０  断熱材
５１１  衝撃伝導部
５１２  熱媒流通路
５１３  冷媒流通路
９００  反応容器
Ｐ  反応生成物
Ｐ１  反応生成物
Ｐ２  反応生成物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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