(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料の試料における複数の測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定ステップと、
前記複数の測定点のうちの基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を解析して前記試料の損傷パラメータを得る解析ステップと、
前記試料と同種の金属材料から形成され損傷率が既知の他の試料を用いて予め取得しておいた損傷率および損傷パラメータの相関関係を参照することによって、前記解析ステップにおける解析の結果得られた前記試料の損傷パラメータから、当該試料の損傷率を評価する評価ステップと、を有し、
前記解析ステップにおいて、前記方位差関数値の平均値が前記損傷パラメータとして得られることを特徴とする金属材料の損傷評価方法。
【請求項２】
前記方位差関数値は、基準の測定点と、当該基準の測定点と同一の結晶粒内におけるそれ以外の各測定点との結晶方位差として与えられることを特徴とする請求項１に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項３】
前記基準の測定点の結晶方位として、当該基準の測定点が含まれる結晶粒内における全測定点の平均結晶方位が用いられることを特徴とする請求項２に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項４】
前記基準の測定点の結晶方位として、当該基準の測定点が含まれる結晶粒内において隣接する測定点との結晶方位差が最小となる測定点の結晶方位が用いられることを特徴とする請求項２に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項５】
前記解析の範囲は、前記試料における表面から５００μｍ以内の領域であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項６】
前記解析の範囲は、前記試料における表面から２００μｍ以内の領域であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項７】
前記解析の範囲は、前記試料における表面から１００μｍ以内の領域であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項８】
前記解析の範囲は、前記試料における、粒界三重点を含む２００×２００μｍ以内の領域、あるいは結晶粒界を挟む幅２００μｍ以内の領域であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項９】
前記解析の範囲は、前記試料における、粒界三重点を含む１００×１００μｍ以内の領域、あるいは結晶粒界を挟む幅１００μｍ以内の領域であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項１０】
前記解析の範囲は、前記試料における、粒界三重点を含む５０×５０μｍ以内の領域、あるいは結晶粒界を挟む幅５０μｍ以内の領域であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属材料の損傷評価方法。
【請求項１１】
金属材料の試料における複数の測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定手段と、
前記複数の測定点のうちの基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を解析して前記試料の損傷パラメータを得る解析手段と、
前記試料と同種の金属材料から形成され損傷率が既知の他の試料を用いて予め取得しておいた損傷率および損傷パラメータの相関関係を記憶する記憶手段と、
前記記憶手段に記憶されている前記損傷率および損傷パラメータの相関関係を参照することによって、前記解析手段による解析の結果得られた前記試料の損傷パラメータから、当該試料の損傷率を評価する評価手段と、を有し、
前記解析手段は、前記方位差関数値の平均値を前記損傷パラメータとして得ることを特徴とする金属材料の損傷評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料の損傷評価方法および装置に関し、特に、電子後方散乱回折像法を用いた金属材料の損傷評価方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
発電用ガスタービンを構成するガスタービン材料等の金属材料は、高温で負荷を受けることによって、次第に変形したり、き裂が発生したりする場合がある。材料が変形やき裂の発生等の損傷を受けた状態でガスタービンの運転を続けると、運転トラブルや機器の破損にもつながることから、材料の損傷の程度を正確に評価し、残りの使用可能時間を診断すること（余寿命評価）が重要である。そのため、ガスタービンを定期的に点検し、各構成部品の損傷評価を行う必要がある。
【０００３】
金属材料の損傷評価方法としては、硬さ測定、強度特性試験、組織観察等による材料劣化推定の方法が広く実施されている。これらの方法は、材料の経年変化によって各種特性が使用前に比べてどの程度変化しているかを見るために、実際に試料を採取して各種試験、観察を行う方法である。しかし、これらの方法では、損傷の初期段階で生じる微小領域の局所的な変化を捉えることは難しい。
【０００４】
金属材料の微小領域の損傷評価方法としては、電子後方散乱回折像（ＥＢＳＰ：Electron Back-Scattering (diffraction) Pattern）法が知られている（例えば、特許文献１〜３等参照）。ＥＢＳＰ法は、材料中の結晶の方向を示す結晶方位の分析手法として一般に研究が行われているが、この手法によれば結晶粒径、結晶方位差等の多様な情報が得られる。したがって、ＥＢＳＰ法により得られる情報と、従来の損傷評価方法で用いられてきた硬さ等の材料特性や組織変化との相関関係から、材料の損傷を評価することが可能である。このようにＥＢＳＰ法では、金属材料のミクロンオーダの微小領域の分析が可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−２４８３９０号公報
【特許文献２】特開２００５−２４３８９号公報
【特許文献３】特開２００５−２４９６８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来のＥＢＳＰ法を用いた損傷評価方法は、分析される試料の表面状態によって大きく影響されてしまい、微小なひずみや初期の損傷を定量的に評価するのが難しいという問題があった。この理由として、従来のＥＢＳＰ法による損傷評価に用いられているパラメータとひずみとの間の相関関係が、損傷の初期段階では必ずしも良好ではないことが挙げられる。また、試料における分析視野によっては損傷の情報に差が存在するため、損傷の情報を比較的広い範囲で平均して評価した場合には、実際に受けている損傷に比べて低く見積もってしまい、結果として損傷の有無ないし程度が有意な差として検出できないことが挙げられる。
【０００７】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、金属材料の高精度な損傷評価、ひいては余寿命評価を可能にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、種々の損傷を受けた金属材料について詳細なＥＢＳＰ法による分析を実施し、上述の課題を解決する発明に至った。
【０００９】
すなわち、上記目的を達成すべく、本発明に係る金属材料の損傷評価方法は、金属材料の試料における複数の測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定ステップと、前記複数の測定点のうちの基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を解析して前記試料の損傷パラメータを得る解析ステップと、前記試料と同種の金属材料から形成され損傷率が既知の他の試料を用いて予め取得しておいた損傷率および損傷パラメータの相関関係を参照することによって、前記解析ステップにおける解析の結果得られた前記試料の損傷パラメータから、当該試料の損傷率を評価する評価ステップと、を有し、前記解析ステップにおいて、前記方位差関数値の平均値が前記損傷パラメータとして得られることを特徴とする。
【００１０】
また、上記目的を達成すべく、本発明に係る金属材料の損傷評価装置は、金属材料の試料における複数の測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定手段と、前記複数の測定点のうちの基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を解析して前記試料の損傷パラメータを得る解析手段と、前記試料と同種の金属材料から形成され損傷率が既知の他の試料を用いて予め取得しておいた損傷率および損傷パラメータの相関関係を記憶する記憶手段と、前記記憶手段に記憶されている前記損傷率および損傷パラメータの相関関係を参照することによって、前記解析手段による解析の結果得られた前記試料の損傷パラメータから、当該試料の損傷率を評価する評価手段と、を有し、前記解析手段は、前記方位差関数値の平均値を前記損傷パラメータとして得ることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、金属材料の高精度な損傷評価、ひいては余寿命評価が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る金属材料の損傷評価装置の概略構成を示すブロック図である。
【図２】基準の測定点に対する各測定点の方位差関数値を模式的に示す図である。
【図３】金属材料の損傷評価方法の手順を示すフローチャートである。
【図４】本実施形態およびＫＡＭの各方位差関数値の定義を一次元で模式的に示す図である。
【図５】損傷率と平均方位差関数値との相関関係を示す図である。
【図６】繰返し荷重による疲労損傷を受けた金属材料の試料についての解析範囲を示す図である。
【図７】試料表面からの解析範囲を変化させた場合の、方位差関数値の変化を示す図である。
【図８】クリープ損傷を受けた金属材料の試料についての解析範囲を示す図である。
【図９】結晶粒界からの解析範囲を変化させた場合の、方位差関数値の変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る金属材料の損傷評価装置１の概略構成を示すブロック図である。
【００１４】
図１に示すように、損傷評価装置１は、ＥＢＳＰ装置２と、情報処理装置３とを備えており、これらは相互に通信可能にケーブル４で接続されている。
【００１５】
ＥＢＳＰ装置２は、金属材料の試料における複数の測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像（ＥＢＳＰ）法により測定する。このＥＢＳＰ装置２は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を備えて構成されており、試料の組織観察を行ったうえで、任意の視野について所定のステップ間隔で測定を行うことができる。測定の結果得られた結晶方位の情報は、情報処理装置３に送出される。
【００１６】
情報処理装置３は、データ処理部３１、記憶部３２、表示部３３、および入力装置３４を有している。情報処理装置３としては、例えば一般的なＰＣ（パーソナルコンピュータ）が使用され得る。
【００１７】
データ処理部３１はＣＰＵを含んでおり、プログラムにしたがって上記各部の制御や各種の演算処理等を行う。本実施形態では、データ処理部３１は、ＥＢＳＰ装置２から受信した結晶方位の情報に基づいて、複数の測定点のうちの基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を解析して試料の損傷パラメータを得る。図２は、基準の測定点に対する各測定点の方位差関数値を模式的に示す図である。図２において、基準の測定点を符号「Ａ」で示し、基準の測定点Ａに対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を矢印で示す。
【００１８】
また、データ処理部３１は、上記解析の対象と同種の金属材料から形成され損傷率が既知の他の試料を用いて予め取得しておいた損傷率および損傷パラメータの相関関係を示すマスターカーブを参照することによって、上記解析の結果得られた試料の損傷パラメータから、当該試料の損傷率および余寿命を演算する。ここで、損傷率は、初期から破断（または使用限界）までの総繰返し数（または時間）に対する評価時点での経過割合（％）であり、余寿命は、破断（または使用限界）に至るまでの残された繰返し数（または時間）である。
【００１９】
記憶部３２は、予め各種プログラムやデータを格納しておくＲＯＭと、作業領域として一時的にプログラムやデータを記憶するＲＡＭと、各種プログラムやデータを格納し、さらにデータ処理により得られた結果等を保存するために使用されるハードディスクとを有している。本実施形態では、記憶部３２のハードディスクには、前述したマスターカーブのデータが保存される。
【００２０】
表示部３３は、ＬＣＤ等のディスプレイであり、データ処理部３１による演算結果等の各種の情報を表示する。入力装置３４は、キーボードやマウス等を含み、損傷評価に関する指令等の各種の入力を行うために使用される。
【００２１】
図３は、本実施形態に係る金属材料の損傷評価方法の手順を示すフローチャートである。このフローチャートにしたがって、本実施形態についてさらに詳細に説明する。
【００２２】
ステップＳ１では、測定者が試料の準備を行う。すなわち、まず評価対象となる金属材料の試料が採取され、ＥＢＳＰ法による分析に適した表面状態となるように準備される。ここで、機械的研磨、電解研磨等の一般的な手法を用いることにより、ＥＢＳＰ法による分析用の試料を作成することが可能である。但し、その際には、試料準備によって生じ得る表面状態の差異（変化）を最小限にとどめるように、一定条件下で試料の作成を行うことが望ましい。
【００２３】
ステップＳ２では、ＥＢＳＰ装置２が、試料における複数の測定点の結晶方位をＥＢＳＰ法により測定する。すなわち、ＥＢＳＰ装置２により試料の測定が実施され、これによって、試料の結晶方位差や結晶粒径の解析に必要な結晶方位の情報が採取される。
【００２４】
ステップＳ３では、情報処理装置３が、上記複数の測定点のうちの基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を解析して、試料の損傷パラメータを算出する。ここでは具体的には、方位差関数値の平均値（以下、「平均方位差関数値」という。）が損傷パラメータとして得られる。このようにすれば、損傷率との相関関係をより明りょうにすることができる。方位差関数値の解析は、ＥＢＳＰ法による測定によって得られた結晶方位の情報に基づいて行われる。
【００２５】
本実施形態では、一般的に用いられているＫＡＭ（Karnel Average Misorientation）とは異なる方位差関数値が用いられる。すなわち、ＫＡＭの方位差関数値は、或る測定点とその隣接測定点との結晶方位差の平均値で定義されるのに対して、本実施形態の方位差関数値は、基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される。方位差関数値は、結晶方位のずれを示すものであって、ミスオリエンテーションとも称され、一般に角度（deg.）で表される。
【００２６】
図４は、本実施形態およびＫＡＭの各方位差関数値の定義を一次元で模式的に示す図である。両者とも、各測定点に対して値が決まる。しかし、ＫＡＭの方位差関数値は、隣接測定点との結晶方位差の平均値で定義されるため、空間上での測定するステップ間隔によって値が大きく変化してしまう。このため、例えば二つの分析結果同士を比較する場合には、同じ測定ステップ間隔を適用する必要があり、実際に損傷評価を行う際に、分析範囲や分析時間が制約されてしまうことが問題となる。例えば、非常に微小な領域を分析する場合には、測定ステップ間隔が大きすぎる結果、測定点数が少なく、十分な分析結果が得られない事態が生じ得る。反対に、広い分析範囲とした場合には、測定点数が多くなり、測定に膨大な時間を要する事態が生じ得る。
【００２７】
一方で、本実施形態の方位差関数値は、基準となる測定点（図４において符号「Ａ」で示す。）との結晶方位差で定義されるため、空間上での測定するステップ間隔によっては値の変化が定義上生じない。このため、例えば二つの異なる測定ステップ間隔を適用した分析結果同士を比較することができる。したがって、実際の損傷評価において、必要に応じて測定ステップ間隔を調整することにより、広い範囲の損傷評価を行ったり、短時間化したりするなど、柔軟に対応することが可能である。
【００２８】
特に、本実施形態の方位差関数値は、損傷を検出する感度について、ＫＡＭの方位差関数値よりも優位性がある。図５は、クリープ損傷率と平均方位差関数値との相関関係を示す図である。図５に示すように、ＫＡＭでは、損傷率に対する平均方位差関数値の変化がほぼ横ばいである（グラフの傾きが小さい）ため、損傷率に対する感度が悪く、損傷評価の精度が低い。一方、本実施形態では、損傷率に対する平均方位差関数値の変化が大きい（グラフの傾きが大きい）ため、損傷に対する感度が良好であり、高精度な損傷評価、および余寿命予測が可能になる。
【００２９】
本実施形態の方位差関数値は、基準の測定点と、当該基準の測定点と同一の結晶粒内におけるそれ以外の各測定点との結晶方位差として与えられる。すなわち、解析範囲が複数の結晶粒にまたがる場合には、基準の測定点は、結晶粒ごとに一つずつ存在する。これにより、結晶粒界における大きな結晶方位差の影響が除去される。なお、結晶粒界は、結晶方位の情報に基づいて認識され得る。この基準の測定点は、測定者が任意に選択して一義的に定めることが可能である。例えば、一義的に決定される基準の測定点の結晶方位として、当該基準の測定点が含まれる結晶粒内における全測定点の平均結晶方位が用いられ得る。このようにすれば、簡単な計算で基準の測定点の結晶方位を求めることができ、処理時間が短縮される。また、クリープ損傷の場合等、材料内部で等方的に結晶方位差が生じるような場合には損傷に対する感度が良好となる可能性がある。あるいは、基準の測定点の結晶方位として、当該基準の測定点が含まれる結晶粒内において隣接する測定点との結晶方位差の平均値が最小となる測定点、すなわち方位差変化が最も小さい測定点の結晶方位が用いられてもよい。このようにすれば、方位差関数値が大きく表れる結果、損傷に対する感度がより良好となる可能性が高い。
【００３０】
図３のステップＳ４では、情報処理装置３が、ステップＳ３で得られた試料の平均方位差関数値をマスターカーブと比較する。このマスターカーブは、損傷評価対象の試料と同種の金属材料から形成され予め損傷率が明らかになっている他の試料について、損傷評価対象の試料と同等の条件下でＥＢＳＰ法による分析（測定および解析）を行って作成されるものであり、図５に示すような損傷率と平均方位差関数値との相関関係を示すものである。なお、かかる相関関係は、図５に示すようなグラフに限定されるものではなく、例えばテーブルや数式で表されてもよい。
【００３１】
ステップＳ５では、情報処理装置３が、損傷評価対象の試料の平均方位差関数値に相当する損傷率を、マスターカーブから読み取る。すなわち、マスターカーブを参照することによって、損傷評価対象の試料の分析の結果得られた平均方位差関数値から、当該試料の損傷率が演算される。こうして、試料の損傷率、および余寿命を評価することが可能となる。評価結果は、例えば表示部３３に出力される。
【００３２】
また、本実施形態においては、上述した方位差関数値を用いると共に、解析範囲を限定する（狭くする）ことによって、特定の損傷について、より一層評価精度を向上させることができる。
【００３３】
図６は、繰返し負荷による疲労損傷を受けた金属材料の試料についての解析範囲を示す図、図７は、試料表面からの解析範囲を変化させた場合の、方位差関数値の変化を示す図である。試料表面からの距離が小さい、すなわち、試料のごく表面に限定して解析を行った方が、方位差関数値が大きくなっており、高い精度で損傷評価を行うことが可能であることがわかる。
【００３４】
図７に示されるように、解析範囲を限定することによる評価精度の向上は、解析範囲が表面から５００μｍ程度以内から、顕著に現れている。解析範囲が表面から５００μｍよりも大きい領域では、方位差関数値に対しての試料内部の損傷を受けていない部分の寄与度が大きくなるため、評価精度向上の効果は小さい。試料の損傷率が比較的小さい場合には、解析範囲をさらに限定することが効果的である。すなわち、解析範囲を、より好ましくは表面から２００μｍ以内の領域、さらに好ましくは表面から１００μｍ以内の領域に限定することによって、より高精度な損傷評価を行うことができる。
【００３５】
クリープ損傷の場合も、解析範囲を限定することによって、評価精度の向上が可能である。但し、解析箇所を、試料表面近傍ではなく、試料内部の結晶粒界近傍、特に粒界三重点近傍に設定することが効果的である。これは、結晶粒界に発生するクリープボイドを起点としてクリープ変形が進行するためと考えられる。
【００３６】
図８は、クリープ損傷を受けた金属材料の試料についての解析範囲を示す図、図９は、結晶粒界からの解析範囲を変化させた場合の、方位差関数値の変化を示す図である。図８に示す解析範囲は、結晶粒界を挟む領域である。解析範囲が狭い、すなわち、結晶粒界に近い領域に解析範囲を限定した方が、方位差関数値が大きくなっており、高い精度で損傷評価を行うことが可能となることがわかる。
【００３７】
図９に示されるように、評価精度の向上は、解析範囲が結晶粒界を挟む幅２００μｍ程度以内から、顕著に現れている。解析範囲が結晶粒界を挟む幅２００μｍよりも大きい領域では、方位差関数値に対しての損傷を受けていない部分の寄与度が大きくなるため、評価精度向上の効果は小さい。前述の疲労損傷の場合と同様、試料の損傷率が比較的小さい場合には、解析範囲をさらに限定することが効果的である。すなわち、解析範囲を、結晶粒界を挟むより好ましくは幅１００μｍ以内の領域、さらに好ましくは幅５０μｍ以内の領域に限定することによって、より高精度な損傷評価を行うことができる。なお、解析範囲を粒界三重点近傍に設定できる場合、解析範囲は、粒界三重点を含み望ましくは当該粒界三重点を中心とする好ましくは２００×２００μｍ以内、より好ましくは１００×１００μｍ以内、さらに好ましくは５０×５０μｍ以内の領域とされることが望ましい。
【００３８】
以上述べたように、本実施形態では、金属材料の試料における複数の測定点の結晶方位がＥＢＳＰ法により測定され（Ｓ２）、所定の範囲内において複数の測定点のうちの基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を解析することにより試料の損傷パラメータが得られる（Ｓ３）。そして、上記試料と同種の金属材料から形成され損傷率が既知の他の試料を用いて予め取得しておいた損傷率および損傷パラメータの相関関係を参照することによって、上記解析の結果得られた試料の損傷パラメータから、当該試料の損傷率および余寿命が評価される（Ｓ４、Ｓ５）。
【００３９】
このように本実施形態によれば、基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差で定義される方位差関数値を解析して得られた損傷パラメータを使用することにより、損傷に対する感度が良好となる。したがって、例えばガスタービン等の運転中に発生する金属材料の各種の損傷について、高精度な損傷評価、ひいては余寿命評価が可能になる。
【００４０】
また、本実施形態によれば、例えば二つの異なる測定ステップ間隔を適用した分析結果同士を比較できるため、実際の損傷評価において、測定ステップ間隔を調整することにより、種々の分析範囲や分析時間に対して柔軟に対応することが可能となる。
【００４１】
本発明は、上述した実施形態のみに限定されるものではなく、特許請求の範囲内において、種々改変することができる。
【００４２】
例えば、上述した実施形態において、金属材料の損傷評価方法は、測定者等が試料を準備した後には、損傷評価装置１によって実行される場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えばマスターカーブを描いた書面を用いて解析の結果得られた損傷パラメータから測定者が損傷率を求めることなど、測定者等によってさらに他の部分が実行されてもよい。
【００４３】
また、上述した実施形態では、方位差関数値の平均値が損傷パラメータとして用いられているが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば方位差関数値の広がりの程度を表す半値幅等の指標が損傷パラメータとして用いられ得る。この場合の半値幅は、方位差関数値の最大値の半分の値を取るところの例えば試料表面、結晶粒界、粒界三重点等の基準位置からの距離とされ得る。
【符号の説明】
【００４４】
１      損傷評価装置
２      ＥＢＳＰ装置（測定手段）
３      情報処理装置
３１    データ処理部（解析手段および評価手段）
３２    記憶部（記憶手段）
３３    表示部
３４    入力装置
ｘ      解析範囲
【図１】
0005583489.tif 000002
【図２】
0005583489.tif 000003
【図３】
0005583489.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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