(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ用ガスと霧滴化した試料が導入されるプラズマトーチと、
前記プラズマトーチに高周波電圧を印加する誘導コイルと、
該誘導コイルの高周波電圧で発生させるプラズマにより励起した試料からの発光を集光する集光部と、
集光した光の発光スペクトルを分光する分光部を有した分析処理部と、を備えたＩＣＰ分析装置において、
前記集光部によるプラズマの光の取り込み方向に対して、前記プラズマトーチを任意の角度に調整するためにプラズマトーチと集光部とを相対的に移動可能な角度調整機構を備え、 
当該角度調整機構が、前記プラズマトーチ及び前記集光部を設置した設置部と、当該設置部の移動を誘導するガイド部と、前記任意の角度を調整し最良感度の角度を検知する角度検出機構を有することを特徴とするＩＣＰ分析装置。 
【請求項２】
前記角度調整機構におけるプラズマトーチと集光部との相対的な移動が、前記プラズマトーチ及び前記集光部のいずれか一方又は両方が回動するように可動する請求項１に記載のＩＣＰ分析装置。 
【請求項３】
前記角度調整機構が、更に演算処理機を備え、当該演算処理機による自動制御によってプラズマトーチ及び前記集光部のいずれか一方又は両方を独立に駆動させる請求項１又は２に記載のＩＣＰ分析装置。 
【請求項４】
プラズマ用ガスと霧滴化した試料をプラズマトーチに導入する試料導入工程と、
前記プラズマトーチ外周囲に設けた誘導コイルに高周波電圧を印加してプラズマを発光させるプラズマ発光工程と、
該プラズマにより励起した試料からの発光を集光する集光工程と、
該集光した光を分光してその発光スペクトルを分析する分析処理工程と、
を含んでなる請求項１から３のいずれか１項に記載のＩＣＰ分析装置による分析方法において、
前記集光工程が、プラズマの発光の取り込み方向を前記プラズマトーチと前記試料からの発光を集光する集光部を直線状に対向的に配置し、それらの間の任意の位置を回動中心として前記プラズマトーチ及び前記集光部のいずれか一方又は両方を駆動させて任意の角度で対向させることを特徴とするＩＣＰ分析装置による分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）、誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＯＥＳ）などの誘導結合プラズマ（以下、ＩＣＰと称する）分析装置に関し、特にＩＣＰ分析装置のプラズマトーチと測光部に特徴を有するＩＣＰ分析装置及びその分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
図５に、従来のＩＣＰ分析装置の概略構成図の一例を示す。誘導結合プラズマを生じさせるプラズマトーチ５１と、該プラズマトーチ５１に高周波電圧を印加する誘導コイル５２、プラズマトーチ５１の軸方向に発生するプラズマの光と、プラズマトーチ５１の軸方向と直行する方向に発生するプラズマの光をそれぞれ取り入れる集光部５３と、プラズマトーチ５１の軸方向と直行する方向に発生するプラズマの光を分光部５６に入射させることを目的とした固定ミラー５４と、分光器に入射する光を、プラズマの発生方向からの光と、発生方向と直行する方向へ発生した光のいずれかを選択する機能を持った可変ミラー５５からなっている。
【０００３】
可変ミラー５５を駆動させることにより、分析に応じてプラズマトーチ５１の軸方向に発生するプラズマの光と、プラズマトーチ５１の軸方向と直行する方向に発生するプラズマの光を切り替えて測定を行っていた（特許文献１参照）。
【０００４】
このように、ＩＣＰ分析装置における二方向からプラズマの光を集光することは、次のような理由がある。
【０００５】
まず、軸方向からの集光では、中心軸近傍の分析に用いる光をより多く分光器に取り入れることができることによる。ＩＣＰ分析装置のプラズマはドーナツ構造であり、プラズマ発生方向の中心軸近傍は低温域であってその周囲に向けて高温域となり、その高温域を経て再び低温域となる。試料は、ドーナツ構造のプラズマの中心に対してその中心軸方向に導入される。従って、試料はプラズマ中心の低温域に多く存在し、換言すれば測定感度が向上するため、軸方向の集光の利点がある。ただし、軸方法の集光では、試料と共に他の共存物も、プラズマから多く取り込むため分析結果に対してその影響を受けやすく、また、プラズマの中心軸近辺の高温域ではプラズマガスからの発光があり分析時のバックグラウンドとなる。
【０００６】
一方、プラズマの横方向からの集光では、中心軸に近い程ほど試料の存在確率が高くなく、それ以外の他の共存物による影響が少ないため、分析結果の精度が高くなる点において利点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−３１８５３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上述した従来のＩＣＰ分析装置では、以下の課題が生じていた。
即ち、集光方向の切り替えに切り替え用の固定ミラー５４および可変ミラー５５を備えているため、複数のミラーの調整を必要とし、それらミラーの駆動機構をそれぞれに設ける必要があった。これらを満たすためには、適当な制御機構が必要であり、装置全体が煩雑になる問題があった。また、それを備えるためのコストも増加する。更に、装置寿命の観点より、軸方向でのプラズマの光の取り込みは、集光部が直接その熱を受けるために、いわゆる検出部の寿命が短命となることも問題であった。
【０００９】
また、当該方法では、プラズマトーチ５１の軸方向に発生するプラズマの光と、プラズマトーチ５１の軸方向と直行する方向に発生するプラズマの光のいずれかであって、感度のよい任意の角度に合せることができなかった。従って、プラズマに導入された試料からの発光を、高感度な方向から取り込むことができないために、未だ効率が劣るものであった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。
本発明は、本発明に係るＩＣＰ分析装置が、プラズマ用ガスと霧滴化した試料が導入されるプラズマトーチと、プラズマトーチ高周波電圧を印加する誘導コイルと、誘導コイルの高周波電圧で発生させるプラズマにより励起した試料からの発光を集光する集光部と、集光した光の発光スペクトルを分光する分光部を有した分析処理部と、を備え、集光部によるプラズマの光の取り込み方向に対して、プラズマトーチを任意の角度に調整するために集光部とプラズマトーチを相対的に移動可能な角度調整機構を備えたことを特徴とするものである。
【００１１】
角度調整機構は、プラズマトーチ及び／又は集光部の少なくともいずれか一方を可動式とし、プラズマの斜め方向からの光を取り込むようにした。また、その可動は、プラズマトーチ先端と検出器の集光部を直線状に対向配置した位置を基準として、その各々のうちいずれか又は両方を回動することで相対的に回動可能な機構とした。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のＩＣＰ分析装置及びその測定方法は、ＩＣＰ分析装置によるプラズマ光の集光部への取り込みの際、プラズマ光の軸方向又はその真横方向のみならず、感度の良好な任意の方向から高い効率にて実施できる。また、プラズマとそこからの光の集光部が軸方向に対向させないようにすることで、装置の加熱による負荷を軽減させ、装置を延命することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明のＩＣＰ分析装置の全体を示す概略図である。
【図２】本発明のＩＣＰ分析装置にかかわるプラズマトーチと検出器の第１実施形態を示す概要図である。
【図３】本発明のＩＣＰ分析装置にかかわるプラズマトーチと検出器の第２実施形態を示す概要図である。
【図４】本発明のＩＣＰ分析装置にかかわるプラズマトーチと検出器の第３実施形態を示す概要図である。
【図５】従来のＩＣＰ分析装置のプラズマトーチ周辺部分の一例を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に、本発明に係わるＩＣＰ分析装置について、図１を参照して概要を説明する。なお、図面は、寸法比が重要ではない部分については、適宜寸法比を変更して記載した。
【００１５】
図１は、本発明に係わるＩＣＰ装置として、分光分析を行なう装置の概要図を示す。
プラズマトーチ１３には、ガス制御部１７からプラズマを形成するためのガス（アルゴン、窒素、ヘリウム等）が供給させる。プラズマトーチ１３の上方は開口部になっており、その上端部外周囲には誘導コイル１２が配置され、ガス制御部１７からによって供給されたガスは、高周波電源１６からの電力を受けて励起・発光し、プラズマトーチ１３の上方の開口部からプラズマ１１を生成する。
【００１６】
試料は、ネブライザー１５からキャリアガスと共に霧化されてスプレーチャンバー１４を経由してプラズマトーチ１３のインナーチューブによりプラズマ１１の中心付近に導入され、励起されて発光する。
【００１７】
プラズマ１１からの光は、集光部２から取り込まれて分光部３１に導かれる。そして、分光器３１にて検出された出力は、データの演算処理部３３に入力されて該演算処理部３３に付帯するモニタに表示される。演算処理部３３としては、市販のパーソナル・コンピュータ（ＰＣ）が利用できる。
【００１８】
高周波電源１６や分光器３１の測定時の制御は、エレクトロニクス・コンソール３２を介して行なう。
【００１９】
角度調整機構４は、集光部２によるプラズマ１１からの光の取り込みを任意の向きからできるように、集光部２とプラズマトーチ１３の対向する角度を調整するものである。該角度調整機構４は、演算処理部３３からの指令することで制御できる。この方法としては、集光部２及び／又はプラズマトーチ１３を中心Ｏに対して一点破線の円上を軌道として回動させることにより行なう。
【００２０】
以下に、集光部２とプラズマトーチ１３の対向する角度の調整について、例を挙げて説明する。
【００２１】
（第１実施形態）
はじめに、本発明に係るＩＣＰ分析装置の第１実施形態を、図２を参照して説明する。
図２は、本発明のＩＣＰ分析装置のプラズマトーチ１３と集光部２の構成の概略図の一例を示す。
【００２２】
ここに示すように、集光部２はその位置を固定しており、プラズマトーチ１３が集光部２と対向する位置を基準（Ａ−Ａ′）として任意の角度位置を採れるように可動式になっている。
【００２３】
可動は、角度調整機構４により制御し、誘導器１３１ａ上をプラズマトーチ１３が移動するものである。この場合、プラズマトーチ１３は誘導器１３１ａと一体化して駆動する。誘導器１３１ａの駆動前後において、プラズマトーチ１３１ａと誘導コイル１２の位置関係は変更されないものとする。プラズマトーチ１３は、載置可能な図示しない設置部を設けて設置し、該設置部が誘導器１３１ａに移動可能に設置された機構にしてもよい。
【００２４】
誘導器１３１ａは１／４円弧の形状であり、集光部２に対してプラズマトーチ１３がプラズマの軸方向（Ａ−Ａ′）からプラズマの真横方向（２Ａ−２Ａ′）を含む０〜９０度の範囲で任意の角度を採れるようになっている。従って、試料の都合による感度又は装置の寿命を考慮して、最適な角度が設定できる。具体的には、プラズマトーチ１３は、図示しない固定具によって、誘導器１３１ａに取り付けられており、例えばバネの圧力などによって、誘導器１３１ａに固定される。この場合、誘導器１３１ａの本体部は、凹凸部を有するレール状部材などが利用できる。また、プラズマトーチ１３は、着脱可能であり、任意の位置に取り付けられる。
【００２５】
角度調整機構４は、誘導器の駆動部分と、固定部分に分けられる。駆動部分は、手動により駆動部を稼動させる手動稼動方式と、演算装置３３およびエレクトロニクス・コンソール３２を制御コンソールとして、そこからの信号により、モーターなどの駆動系を制御し、自動稼動させる自動稼動方式のいずれを用いても良い。固定部分では、手動稼動方式を採用する場合には、たとえばボールプランジャーなどを使用して、段階的な任意の角度ごとにプラズマトーチ１３の角度を指定できる方式や、たとえばネジによる押さえを使用することにより、連続的な角度調整のいずれかを選択することが出来る。自動稼動方式を採用する場合には、たとえばモーターのパルス数を用いて連続的な角度調整を行う方法や、例えば任意の角度毎にセンサーを設置することにより、段階的な任意の角度を指定する方式などが採用出来る。
【００２６】
（第２実施形態）
図３は、本発明のＩＣＰ分析装置のプラズマトーチ１３と集光部２の構成として、第１実施形態とは異なる構成の概略図を示す。
【００２７】
本実施形態は、第１の実施形態の構成に対して、集光部２が誘導器３１１ａ上を移動することでプラズマトーチ１３との任意の角度を設定可能としたものである。本実施形態における作用及び効果は、第１の実施形態と同様である。
【００２８】
この場合、誘導器３１１ａは、分光部３１の駆動に使用され、固定されたプラズマトーチ１３に対する位置関係を調整するように駆動する。
【００２９】
また、角度調整機構は、駆動させる対象がプラズマトーチ１３から分光部３１に変わったことを除き、第一実施例と同様のものである。
【００３０】
（第３実施形態）
図４は、本発明の第３の実施形態を示す。これは、第１及び第２の実施形態が集光部２又はプラズマトーチ１３のいずれか一方が可動可能としたものであるのに対して、両方が可動可能としたものである。
【００３１】
この場合の誘導器１３１ｂ・３１１ｂは、プラズマトーチ１３と集光部２とを対向的に直線上に配置したときを基準（Ｃ−Ｃ′）とし、双方を該水平面に対して上下いずれか一方の面側に設けている。プラズマトーチ１３と集光部２の双方が可動なので、それぞれの可動範囲は１／８円弧の形状に対応し、相対的に０（プラズマ発生軸方向）〜９０度（プラズマの真横方向）の角度までを実現できる。このように、プラズマトーチ１３と集光部２の両方を可動させ角度調整機構４により制御することにより、装置の可動範囲を半減させることができ設置領域を小さくできることがメリットとなる。
【００３２】
この場合、誘導器１３１ｂ・３１１ｂは、それぞれ、プラズマトーチ１３と分光部３１を駆動させるものであり、それぞれの角度は独立に制御できるものとする。
また、角度調整機構は、第一実施例と同様のものである。
【００３３】
以上のように、本発明のＩＣＰ分析装置は、プラズマトーチとそのプラズマからの光を取り込む集光部とを、任意の角度で設定できることが特徴である。
【００３４】
なお、本実施形態のＩＣＰ分析装置は、実施形態に示すようにプラズマトーチ１３と誘導コイル１２を連動させ、また、集光部２は分光部３１と一体として示したが、これに限定されるものではない。
また、本実施形態では、分光器の場合を示したが、質量分析計を用いても構わない。
【００３５】
また、上記の誘導器は、可動レールや誘導溝でもよく、プラズマトーチと集光部の対向状態を変更可能な機構であれば良い。
【００３６】
また、本発明は、本発明の実施の形態に記載した内容に限定するものではなく、本発明の効果（プラズマトーチと集光部を任意の角度で対向させる）を適える構成であれば本発明の技術的範囲に属する。
【符号の説明】
【００３７】
１・・・プラズマ発光制御部
２，２ａ，２ｂ，５３・・・集光部
３・・・分析処理部
４・・・角度調整機構
１１・・・プラズマ
１２，５２・・・誘導コイル
１３，１３ａ，１３ｂ，５１・・・プラズマトーチ
１４・・・スプレーチャンバー
１５・・・ネブライザー
１８・・・試料
３１，３１ａ，３１ｂ・・・分光部
１３１ａ，１３１ｂ，３１１ａ，３１１ｂ・・・誘導器
３３・・・演算装置（コンピュータ）
５４・・・固定ミラー
５５・・・可変ミラー
５６・・・分光部
【図１】
0005612502.tif 000002
【図２】
0005612502.tif 000003
【図３】
0005612502.tif 000004
【図４】
0005612502.tif 000005
【図５】
0005612502.tif 000006