(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ノズルと、移動指令に応じて前記ノズルをＸＹＺ方向に移動させるノズル移動機構と、分注指令に応じて定まる吐出速度で前記ノズルから予め定めた量の液体を吐出する液体分注装置とを備えた分注ステージと、
前記ノズルから前記液体が分注される１以上のカラムを備えたカラムステージと、
前記移動指令及び前記分注指令を発生する指令発生装置とを備えた自動分析前処理装置であって、
前記指令発生装置は、前記ノズルを前記カラムの内周壁に接触させることなく前記内周壁に沿って周回させながら前記予め定めた量の液体を前記カラム内に分注するのに必要な前記移動指令及び前記分注指令を同期させて発生することを特徴とする自動分析前処理装置。
【請求項２】
前記指令発生装置は、前記ノズルを前記内周壁に沿って周回させている間に前記ノズルから吐出された前記液体が跳ね返らないようにするのに必要な前記ノズルの位置及び移動速度を指令する前記移動指令と前記吐出速度を指令する前記分注指令とを同期して発生することを特徴とする請求項１に記載の自動分析前処理装置。
【請求項３】
前記カラムは、前記ノズルが挿入される開口部を備えた筒状部と、前記筒状部より径が小さく且つイオン交換樹脂が充填される小径筒状部と、前記筒状部と前記小径筒状部との間に位置するテーパ状筒状部とを備えており、
前記指令発生装置は、前記ノズルから吐出された前記液体が前記テーパ状筒状部の内周壁上に前記液体を吐出するように前記移動指令を発生する請求項１または２に記載の自動分析前処理装置。
【請求項４】
前記ノズルは、ノズル本体と該ノズル本体の先端に装着されるピペットチップとから構成されており、
前記ピペットチップは、交換可能である請求項１，２または３に記載の自動分析前処理装置。
【請求項５】
前記ノズルは、ノズル本体と該ノズル本体の先端に装着されるピペットチップとから構成されており、
前記ピペットチップは、交換可能であり、
前記指令発生装置は、
前記ピペットチップからの吐出速度を指令する吐出速度設定部と、
前記ピペットチップからの分注量を指令する分注量設定部と、
設定された前記吐出速度及び前記分注量に基づいて前記分注指令を発生する分注指令発生部と、
前記カラムの中心位置からの距離を指令する距離設定部と、
設定した前記吐出速度、前記分注量及び前記距離に基づいて前記ノズルの前記移動速度を決定し前記分注指令と同期して前記移動指令を発生する移動指令発生部とを備えている請求項２に記載の自動分析前処理装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１つに記載の自動分析前処理装置を備えた自動分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動分析前処理装置及び自動分析前処理装置を備えた自動分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微少物質の分析において、高い精度で測定を行うためには、試料の分離・濃縮及び精製といった前処理が必須となる。従来は、この前処理を、外部環境から完全に隔離された状態で、手作業で行っていたので、試料のサンプル数が多くなると、作業者の負担は相当なものとなっていた。そのため自動化が強く望まれていた。自動化に関しては、特開２０１０−６０４７４号公報（特許文献１）に、全自動で試料の前処理と分析測定を行うことができる質量分析装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−６０４７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
岩石試料のような高いマトリクスを持つ試料を分析するために、質量分析装置や高速液体クロマトグラフィー（HPLC）での分析が行われている。この分析の前処理では、オープンカラム（カラム）を用いて必要元素を分離抽出する作業が必要となる。この前処理では、試料を溶解した試料溶解溶液（サンプル溶液）を、カラム内に封入したイオン交換樹脂に注入する作業と、サンプル溶液が注入されたイオン交換樹脂に試薬を注入する作業とを行う。しかしながら特許文献１に示されるような従来の前処理装置では、サンプル溶液または試薬をカラム内に注入するノズルを、カラム内で移動させる機構を備えていない。そのためサンプル溶液を注入する際に、サンプル溶液が跳ね返ってカラムのテーパ状部分に付着すると、付着したサンプル溶液をイオン交換樹脂に注入することができず、測定対象となるサンプル溶液の量が減少して正しい分析結果が得られないという問題点が生じる。また、カラム内におけるサンプル溶液の吐出位置と、試薬の吐出位置とが同じであるため、試薬を注入する際に、先にカラムに注入されたサンプル溶液がはね返って、試薬を注入するノズルにサンプル溶液が付着すると、試薬を汚染してしまう問題点が生じる。さらに、従来の装置では試薬を吐出するカラム内の位置を変更できないため、試薬の吐出速度が速すぎると、試薬がカラム内に溜まってしまうことにより、封入したイオン交換樹脂の安定性が乱されたり、イオン交換樹脂内を通過する試薬の速度が速くなることによりイオン交換樹脂内で十分な反応が得られないという問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、注入したサンプル溶液の全部を分析対象とすることができる自動分析前処理装置を提供することにある。
【０００６】
本発明の他の目的は、ノズルの汚れを防止することができる自動分析前処理装置を提供することにある。
【０００７】
本発明の他の目的は、イオン交換樹脂の定常状態が乱されない速度でサンプル溶液または試薬を吐出することができる自動分析前処理装置を提供することにある。
【０００８】
本発明の他の目的は、ノズルをカラムの内周壁に接触させることなくカラムの内周壁に沿って周回させることが可能な自動分析前処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の自動分析前処理装置は、ノズル、ノズル移動機構及び液体分注装置を備えた分注ステージと、カラムステージと、指令発生装置とを備えている。ノズル移動機構は、指令発生装置が発生した移動指令に応じてノズルをＸＹＺ方向に移動させる。液体分注装置は、指令発生装置が発生した分注指令に応じて定まる吐出速度でノズルから予め定めた量の液体を吐出する。カラムステージは、ノズルから液体が分注される１以上のカラムを備えている。指令発生装置は、移動指令及び分注指令を発生する。特に本発明の自動分析前処理装置の指令発生装置は、ノズルをカラムの内周壁に接触させることなくカラムの内周壁に沿って周回させながら予め定めた量の液体をカラム内に分注するのに必要な移動指令及び分注指令を同期させて発生する。ここで移動指令及び分注指令を同期させて発生するとは、移動指令と分注指令とを時間的に関連を持って発生することである。このように構成すると、ノズルがカラムの内周壁に接触することがないので、カラムの内周壁に付着した物質によりノズルが汚染されることがない。また、カラムの内周壁に沿って周回するようにノズルを移動させながら液体を吐出させると、カラム内の特定の部分に集中して液体が注入されることがなくなる。そのため、試薬がイオン交換樹脂の一部分を掘削することにより封入したイオン交換樹脂の定常状態が乱されることがなくなる。また内周壁に沿ってノズルを周回させながら予め定めた量の液体をカラム内に分注するので、イオン交換樹脂内を通過する試薬の速度が大きくなることを防ぐことができ、イオン交換樹脂内で試薬を十分に反応させることができる。従って、良好な分析結果を得ることができる。
【００１０】
指令発生装置は、ノズルを内周壁に沿って周回させている間にノズルから吐き出された液体が跳ね返らないようにするのに必要なノズルの位置及び移動速度を指令する移動指令と吐出速度を指令する分注指令とを同期して発生させる。このように構成すると、ノズルから吐き出された液体が跳ね返ってノズルに付着することがなくなるので、同じノズルにより吸引されて吐出される同種の液体に、ノズルに付着した跳ね返り液体が混入することがなくなる。
【００１１】
本発明で使用するカラムは、ノズルが挿入される開口部を備えた筒状部と、筒状部より径が小さく且つイオン交換樹脂が充填される小径筒状部と、筒状部と小径筒状部との間に位置するテーパ状筒状部とを備えたものとすることができる。この場合には、指令発生装置を、ノズルから吐出された液体がテーパ状筒状部の内周壁上に液体を吐き出すように移動指令を発生するように構成する。このように構成すると、テーパ状筒状部に付着して残留したサンプル溶液を、サンプル溶液注入後に注入する例えば試薬のような別の溶液により洗い流して、イオン交換樹脂に注入させることができる。従って、イオン交換樹脂が充填された小径筒状部にサンプル溶液を注入する際に、サンプル溶液の跳ね返りや、テーパ状筒状部での滞留によりテーパ状筒状部にサンプル溶液が付着しても、付着したサンプル溶液をノズルから吐出する液体で流すことができるので、カラム内に注入したサンプル溶液の全部を分析対象とすることができる。
【００１２】
ノズルは、ノズル本体と、このノズル本体の先端に装着されて交換可能なピペットチップとから構成してもよい。このように構成すると、吐出された液体が跳ね返ってピペットチップに付着した場合でも、ノズルの先端に装着したピペットチップを交換するだけで、他の種類のサンプル試薬や溶液を汚染してしまうことを簡単に防止することができる。
【００１３】
本発明のより具体的な構成においては、指令発生装置は、吐出速度設定部と、分注量設定部と、分注指令発生部と、距離設定部と、移動指令発生部とを備えている。吐出速度設定部は、ピペットチップからの吐出速度を指令する。分注量設定部は、ピペットチップからの分注量を指令する。分注指令発生部は、設定された吐出速度及び分注量に基づいて分注指令を発生する。距離設定部は、カラムの中心位置からの距離を指令する。移動指令発生部は、設定した吐出速度、分注量及びカラムの中心位置からの距離に基づいてノズルの移動速度を決定する。そして移動指令発生部は、決定した移動速度を含む移動指令を、分注指令と同期するように発生する。このように構成すると、使用するカラムの大きさ、注入する液体の量、吐出速度または分析対象等に変更があっても、ノズルから吐出された液体が跳ね返らないようにするのに必要なノズルの位置及び移動速度を簡単に設定することができる。
【００１４】
本発明は、上述したいずれかの自動分析前処理装置を備えた自動分析装置として把握することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の自動分析前処理装置の実施の形態の一例の概略図である。
【図２】図１の実施の形態で用いるカラムの一例を示す図である。
【図３】コントローラの表示部に表示される画像の一例を示す図である。
【図４】コントローラ及び制御部の内部に分割して配置された指令発生装置の信号処理回路の主要部の構成の一部を示すブロック図である。
【図５】分析前処理を行う場合の一例を示すフローチャートを示す図である。
【図６】（Ａ）及び（Ｂ）はサンプル溶液を吐出する高さの一例を示す図である。
【図７】カラムの内周壁に接触させることなく内周壁に沿って周回しながらノズルが溶液をカラムに吐出する状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。図１は本発明の自動分析前処理装置の実施の形態の一例の概略図である。なお、理解を容易にするため、図１には自動分析処理装置の一部を省略して示している。図１に示すように、自動分析前処理装置１は、表示部Ｄを備えたコントローラ３と、制御部５と、装置本体７とを有している。コントローラ３は、装置本体７の各部の動作について設定すべき項目を表示部Ｄに表示する。コントローラ３には図示しない設定用の入力部が設けられている。制御部５は、コントローラ３で設定された項目に従って装置本体７の各部の動作を制御する。本実施の形態の装置本体７は、ノズルユニット１１と、図１の左下領域に示したＸ軸方向に延びるレール１３と、Ｙ軸方向に延びる一対のレール１５と、試薬ステージ１７と、サンプルステージ１９と、ピペットチップラック２１と、カラムステージ２３と、液回収ステージ２５とを備えている。
【００１７】
ノズルユニット１１は、図示しない駆動源により、Ｘ軸方向に移動可能にレール１３に取り付けられている。レール１３は、図示しない駆動源により一対のレール１５に沿ってＹ軸方向に移動可能にレール１５に設けられている。ノズルユニット１１は、ノズル本体２７及びノズル本体２７の先端に交換可能に装着されたピペットチップ２９とからなるノズル３１を備えている。ノズル３１は、図示しない駆動源によりＺ軸方向に移動可能にレール３２に取り付けられている。またノズルユニット１１の内部には、ノズルから液体を吐出するためのポンプを備えた液体分注装置３５（図４参照）が設けられている。このような構成により、ノズルユニット１１は、レール１３とレール１５とにより囲まれる平面（Ｘ−Ｙ平面）内を移動可能であり、レール３２と組み合わされてＸＹＺ方向に移動可能となっている。また、ノズルユニット１１を所定の位置に移動させるだけでなく、ノズル３１から液体を吐出する動作を行っているときに、ノズルユニット１１を周回移動させる動作が可能である。本実施の形態においては、ノズルユニット１１と、レール１３と、レール１５と、レール３２とにより、ノズル移動機構３３が構成されている。なお、ノズルユニット１１の駆動源、レール１３の駆動源及びノズル３１の駆動源には、リニアモータやラックアンドピニオン等の公知の直動機構を採用することができる。
【００１８】
試薬ステージ１７は、最大で８本の試薬ボトル３７を置くことができるように構成されている。試薬ボトル３７の内部には、試薬が入っている。なお本実施の形態の試薬ステージ１７では、８本の試薬ボトル３７のうち、手前の２本の試薬ボトルを加熱することができるように構成されている。
【００１９】
サンプルステージ１９には、サンプル容器３９が配置される。本実施の形態のサンプルステージ１９は、最大で１０個のサンプル容器３９を配置することが可能な１０個のサンプル容器孔（図示せず）の列を１列有している。サンプル容器３９の内部には、測定対象である試料を粉末にしたものを、高濃度の混酸により分解溶液化したサンプル溶液（試料溶液）が予め入っている。サンプルステージ１９は、２枚の縦板２４を介して液回収ステージ２５の上方に配置されている。
【００２０】
ピペットチップラック２１には、交換用のピペットチップ２９が多数配置されている。  カラムステージ２３には、ノズル本体２７の先端に装着されたピペットチップ２９から液体が分注されるカラムが配置される。なお図１には、カラムステージ２３にカラム４３（図２参照）を配置していない状態を示している。本実施の形態のカラムステージ２３は、１０個のカラム４３を配置することが可能な１０個のカラム挿入孔４５の列を１列有している。カラムステージ２３は、サンプルステージ１９と一体的に形成されて、液回収ステージ２５の上方に配置されている。またカラムステージ２３は、サンプル容器孔の列とカラム挿入孔４５の列とが、平行となるように構成されている。後述するように、１０個のカラム挿入孔４５は、それぞれ液回収ステージ２５の回収容器４７と上下方向に整列している。本実施の形態においては、サンプルステージ１９とカラムステージ２３とを一体的に形成しているが、それぞれ別のステージとして構成してもよいのは勿論である。
【００２１】
図２は、本実施の形態で使用するカラム４３の外形を示す図である。本実施の形態で用いるカラム４３は、ノズル３１のピペットチップ２９が挿入される開口部を備えた筒状部４３ａと、筒状部４３ａより径が小さく且つイオン交換樹脂が充填される小径筒状部４３ｂと、筒状部４３ａと小径筒状部４３ｂとの間に位置するテーパ状筒状部４３ｃとを備えている。
【００２２】
液回収ステージ２５には、カラムステージ２３に設置された１０個のカラム４３をそれぞれ通過した液体を回収する３０個の回収容器４７が３列に並んで配置されている。カラムステージ２３と液回収ステージ２５とは、１個のカラム４３の下に１個の回収容器４７が位置するように構成されている。なお液回収ステージ２５には、不要となって回収しない廃液を集める廃液槽を設けてもよい。本実施の形態では、液回収ステージ２５がカラム４３を通過した液体を、３列に並んだ回収容器４７にそれぞれ回収するため、及び回収した回収容器４７を回収・交換する作業を容易にするために、Ｙ軸方向にスライドできるように構成されている。
【００２３】
また本実施の形態の液回収ステージ２５はさらに、カラム４３を通過した液を確実に回収容器４７に回収するために、カラム４３の先端を回収容器４７内に挿入できるようにＺ軸方向に移動可能に構成されている。カラム４３の先端を回収容器４７内に挿入する際には、液回収ステージ２５をＺ軸方向の上方位置に変位させ、回収容器４７を回収する際には、液回収ステージ２５をＺ軸方向の下方位置に変位させる。液回収ステージ２５をＹ軸方向及びＺ軸方向に移動させる構成は、本発明の要旨とは関係なく、公知の構成を採用することができるので、説明を省略する。
【００２４】
図３はコントローラ３の表示部Ｄに表示される表示画像の一例を示す図である。この表示部Ｄは、液晶タッチパネルにより構成されており、選択は表示部上のボタン枠内をタッチすることにより実行される。また数値の設定は、選択後に図示しないテンキーを用いて入力される。本実施の形態においては、一番目の工程についての設定を行う場合を示している。図３の左側の欄に示すように、吸引側の工程において、「吸引側」のボタン枠内をタッチすることにより、吸引側の設定が選択される。なお「サンプル容器」のボタン枠の下の数字の「１」は試薬ボトルの選択が１番のボトルであることを示している。そして以下の項目を設定することができる。
【００２５】
「容器の選択」：ノズル３１のピペットチップ２９から試薬を吸引する試薬ボトル３７またはサンプル溶液を吸引するサンプル容器３９を選択。
【００２６】
「分注量」：１回の処理においてカラム４３に注入される対象液体（サンプル溶液、試薬）の総量。
【００２７】
「吸引速度」：ピペットチップ２９が試薬ボトル３７またはサンプル容器３９から液体を吸引する速度。
【００２８】
「吸引高さ」：吸引時におけるサンプル容器３９の底からピペットチップ２９の先端までの距離。
【００２９】
吸引前撹拌の「撹拌量」：サッキング（吸引・吐出を繰り返す動作）による撹拌時の吸引吐出量。
【００３０】
吸引前撹拌の「撹拌速度」：サッキングによる撹拌時の吸引吐出速度。
【００３１】
吸引前撹拌の「撹拌回数」：サッキングの回数。
【００３２】
また、図３の右側の欄に示すように、吐出側の工程において、以下の項目を設定することができる。
【００３３】
「容器の選択」：廃液槽、回収容器の列またはサンプル容器の選択。廃液槽または回収容器の列を選択した場合は、カラム下に廃液槽または回収容器の列を配置し、カラムに吸引した液体を吐出する。サンプル容器を選択した場合は、サンプル容器に吸引した液体を吐出する。
【００３４】
「吐出速度」：１回の処理においてカラム４３に注入される対象液体（サンプル溶液、試薬）総量の平均分注速度
「分割分注量」：ピペットチップ２９からの吐出操作１回当たりの分注量。
【００３５】
「吐出高さ」：ピペットチップ２９の先端とカラム４３内のイオン交換樹脂との間の距離（ピペットチップ２９の先端のカラム内樹脂表面からの高さ）。または、ピペットチップ２９の先端とサンプル容器３９の底との間の距離。
【００３６】
「吐出位置」：カラム４３の中心位置から横方向にオフセットしたピペットチップ２９の先端の位置。
【００３７】
「チップ交換」：分注操作ごとのピペットチップの交換の有無。
【００３８】
「カラム高さ」：カラム４３の先端を回収容器４７等に入れる深さ。
【００３９】
なお、本発明を実施する場合においては、少なくとも、吐出速度、分注量及びカラムの中心位置からの距離を設定できればよいが、その他の項目について設定してもよいのは勿論である。したがって上述した項目以外の項目についても設定できるようにコントローラを構成してもよいのはもちろんである。
【００４０】
図４は、本実施の形態の自動分析前処理装置１のコントローラ３及び制御部５の内部に構成要素が分けて配置された指令発生装置５０の構成の主要部を示すブロック図である。この指令発生装置５０は、コントローラ３内に、吐出速度設定部５１、分注量設定部５３及び距離設定部５５を少なくとも備えている。なお図４には図示していないが、上記設定項目のすべてについて、同様の設定部が構成されている。制御部５は、分注指令発生部５７及び移動指令発生部５９を少なくとも備えている。本実施の形態において、吐出速度設定部５１は、図３に示した「吐出速度」を指示する指令を分注指令発生部５７及び移動指令発生部５９に出力する。分注量設定部５３は、図３に示した「分注量」を指示する指令を分注指令発生部５７及び移動指令発生部５９に出力する。また距離設定部５５は、図３の「吐出位置」を指示する指令を移動指令発生部５９に出力する。分注指令発生部５７は、吐出速度設定部５１から指令された吐出速度と、分注量設定部５３から指令された分注量とに基づいて、分注指令を発生する。具体的には、液体分注装置３５が、分注量設定部５３から指令された分注量の液体を、吐出速度設定部５１から指令された吐出速度で吐出するように図示しないポンプを駆動する。なお、コントローラ３で設定した分注量が多い場合には、設定した分注量がピペットチップで吸引できる量を超えてしまい、１回の分注操作では設定した分注量を分注できない場合がある。また、設定した分注量が多い場合に、１回の操作で設定した分注量を分注させると、吐出速度が速くなりすぎて、分注する容器内の樹脂の定常状態を乱す原因となることがある。そこで本実施の形態の分注指令発生部５７は、分注量設定部５３から指令された分注量が多い場合には、１回の分注操作で分注する分注量を少なくして、複数回にわたって分注するような分注指令を発生するようにしてもよい。この場合には、指令された分注量を１回の分注で吐出する分割分注量で割った値の回数だけ、分注操作を繰り返せばよい。例えば、分注量が７０００μｌであり、分割分注量を２００μｌと設定した場合には、分割分注回数は３５回となる。ノズルユニット１１内に設けられた液体分注装置３５は、分注指令に応じて定まる吐出速度でノズルの先端に装着されたピペットチップ２９から分注量または分割分注量の液体を吐出するように図示しないポンプを駆動する。
【００４１】
移動指令発生部５９は、吐出速度設定部５１から指令された吐出速度、分注量設定部５３から指令された分注量及び距離設定部５５から指令された距離（吐出位置）とに基づいて移動指令を発生する。具体的には、移動指令発生部５９は、吐出される容器の中心から、距離設定部５５で設定した距離（周回動作の半径Ｒ）の分だけノズルを移動させる第１の移動指令を発生する。特に吐出される容器が、図２に示すようなカラムである場合には、（筒状部４３ａの内径−ピペットチップの外径）＞設定した距離＞小径筒状部４３ｂの外径となるように「吐出位置」の数値を設定すると、カラム４３のテーパ状筒状部４３ｃの内周壁上に液が吐出されることになる。また、本実施の形態の移動指令発生部５９は、ノズル３１をカラム４３の内周壁に沿って周回させている間に、ノズルから吐出された液体が跳ね返らないようにするのに必要なノズルの位置及び移動速度（ノズルの周回速度）を指令する第２の移動指令を第１の移動指令に続いてノズル移動機構３３に出力する。本実施の形態において、ノズルの位置は、図３に示す「吐出高さ」及び「吐出位置」の設定値により決定される。移動速度（周回速度）は、吐出速度設定部５１で設定した吐出速度、分注量設定部５３から指令される分注量及び距離設定部５５から指令される距離（吐出位置）に基づいて決定される。具体的な例としては、設定したノズル吐出速度をＶ、設定した分注量または分割分注量をＬ、設定した距離をＲとすると、移動速度＝２πＲ・（Ｖ／Ｌ）とすることができる。そして、移動指令発生部５９は、ノズル３１（ピペットチップ２９）が液体を吐出しているときに、カラム４３の内周壁に接触させずに内周壁に沿ってノズルを周回させる第２の移動指令をノズル移動機構３３に出力する。なお図３に示したコントローラ３において、「吐出位置」として「０」が設定されている場合には、ノズル移動機構３３はノズル３１を周回させることなく、カラム４３の中心に固定する。なお移動指令発生部５９は、第２の移動指令を分注指令と同期するように発生する。そのため、分注指令発生部５７が、１つのカラムに複数回にわたって分注するような分注指令を発生している場合、移動指令発生部５９は、分割分注する回数分だけ、同じ移動指令を発生する。なお本実施の形態で用いる指令発生装置５０は、ピペットチップ２９の交換、ピペットチップによる液体の吸引等の分析前処理に必要な他の作業を実行するのに必要な各種の指令を発生することができる。
【００４２】
図５は、本実施の形態の自動分析前処理装置を利用して分析前処理を行う場合の動作の流れを示すフローチャートである。図５の例ではまず、ステップＳＴ１において、ティーチングを行う。ティーチングとは、図１の予め装置本体７内に配置されたカラム４３、ピペットチップラック２１内のピペットチップ２９、試薬ボトル３７、サンプル容器３９及び回収容器４７の位置についての位置情報をノズル移動機構３３のメモリ部に記憶させるための操作である。なお液回収ステージ２５の各回収容器または廃液槽の位置についてのティーチングも併せて行う。次に、コントローラ３の表示部に表示された設定項目を設定する（ステップＳＴ２）。次いで、「吐出側  容器選択」及び「カラム高さ」で設定した内容に従って、液回収ステージ２５をＹ軸方向及びＺ軸方向に移動させる（ステップＳＴ３）。液回収ステージ２５の移動が完了すると、ノズルユニット１１をピペットチップラック２１上に移動させて、ノズル本体２７の先端にピペットチップ２９を装着する（ステップＳＴ４）。ピペットチップ２９を装着したノズルユニット１１は、「容器の選択」で選択した容器の直上に移動し、選択した容器の中の液体中にピペットチップの先端を挿入する。ピペットチップは、選択した容器の中心に、サンプル容器を選択した場合は「吸引高さ」で設定した高さまで、試薬ボトルを選択した場合は試薬液面下まで挿入される（ステップＳＴ５）。なお、吸引前に溶液を攪拌することが「吸引前撹拌  撹拌量」、「吸引前撹拌  撹拌速度」及び「吸引前撹拌  撹拌回数」で指定されている場合には、吸引前に液体を攪拌する。容器の中の液体中に挿入されたピペットチップ２９は、「分割分注量」で設定した量の液体（サンプル溶液または試薬等）を吸引する（ステップＳＴ６）。ピペットチップ２９が液体を吸引すると、ノズルユニット１１は、カラム４３直上、あるいは「吐出側  容器選択」で「サンプル容器」を選択した場合は、サンプル容器の直上に移動する。ここで、「吐出側  容器選択」で「サンプル容器」以外が選択され、「吐出位置」で０以外の数値が設定されている場合には、カラム４３の中心から設定された数値の分だけ外側にずらした位置にノズル３１を移動する。「吐出位置」で０が設定されている場合には、カラムまたはサンプル容器の中心にノズルを移動する。そして、ピペットチップ２９の先端を、「吐出高さ」で設定した高さまで、選択したカラムまたはサンプル容器の中に挿入する（ステップＳＴ７）。「吐出高さ」で設定する高さは、選択するカラムまたはサンプル容器の形状、選択したカラムまたはサンプル容器内に入っている物質、吐出する液体の性質に応じて適宜に設定することができる。例えば図６（Ａ）に示すように、サンプル溶液を吐出する場合には、吐出するサンプル溶液の全部がイオン交換樹脂内に導入されるように、できるだけイオン交換樹脂に近い位置、即ち吐出高さをなるべく低い位置に設定する。また、図６（Ｂ）に示すように、試薬を吐出する場合には、サンプル溶液をイオン交換樹脂に導入する際に、サンプル溶液が跳ね返ること等によってテーパ状筒状部４３ｃに付着したサンプル溶液を、試薬により洗い流してイオン交換樹脂内に導入できるように、イオン交換樹脂から離れたテーパ状筒状部４３ｃの内周壁上に吐出できるように、吐出高さを設定する。テーパ状筒状部４３ｃ上の内周壁上に吐出するとことにより、ピペットチップ２９からの液滴がイオン交換樹脂に当たってイオン交換樹脂の表面が乱されることはない。
【００４３】
容器内に挿入されたピペットチップ２９からは、吐出速度設定部５１で設定した吐出速度で、吸引した液体が吐出される。「吐出側  容器選択」で「サンプル容器」以外が選択され、「吐出位置」で０以外の数値が設定されている場合には、図７に示すように「吐出位置」で設定した数値をカラムの中心からの半径Ｒとする円を描くように、カラム４３の周壁に沿ってノズル３１が回転しながら液体を吐出する（ステップＳＴ８）。液体の吐出が終わって、図３の表示部Ｄにおいて、「チップ交換」が「有」に設定されている場合には、ピペットチップを図示しないピペットチップＯＦＦ位置に移動させて、チップをはずす（ステップＳＴ９）。なお、「チップ交換」が「無」に設定されている場合には、チップは交換されない。分析前処理が終了していない場合は、ステップＳＴ３〜ステップＳＴ９を繰り返して次の工程を行うこととなる。また、分析前処理の途中で、設定項目で設定した内容を変更してもよい。また、複数回の工程についての設定項目の設定をまとめて行ってもよい。
【００４４】
上記はサンプル溶液をカラムに注液する場合を例にして説明したが、カラムに試薬を注液する場合にも、上記と同様にして行えばよい。またサンプル溶液の注液と試薬の注液を連続して行うようにしてもよいのは勿論である。
【００４５】
本実施例においては、カラムとして、開口部を備えた筒状部と、イオン交換樹脂が充填される小径筒状部と、筒状部と小径筒状部との間に位置するテーパ状筒状部とを備えたカラムを使用しているが、本発明で使用するカラムの形状は、上記実施例で使用したカラムの形状に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明によれば、ノズルをカラムの内周壁に接触させることなくカラムの内周壁に沿って周回させながら予め定めた量の液体をカラム内に分注するのに必要な移動指令及び分注指令を同期させて発生する。そのため、ノズルがカラムの内周壁に接触することがないので、カラムの内周壁に付着した物質によりノズルが汚染されることがない。また、カラムの内周壁に沿って周回するようにノズルを移動させながら液体を吐出させることができるので、カラム内の特定の部分に集中して液体が注入されることがなくなる。そのため、試薬がイオン交換樹脂の一部分を掘削することにより封入したイオン交換樹脂の定常状態が乱されることがなくなる。またイオン交換樹脂内を通過する試薬の速度が速くなることを防ぐことができるので、イオン交換樹脂内で試薬を十分に反応させることができる。従って、良好な分析結果を得ることができる。
【符号の説明】
【００４７】
１  自動分析前処理装置
３  コントローラ
５  制御部
７  装置本体
１１  ノズルユニット
１３  レール
１５  レール
１７  試薬ステージ
１９  サンプルステージ
２１  ピペットチップラック
２３  カラムステージ
２４  縦板
２５  液回収ステージ
２７  ノズル本体
２９  ピペットチップ
３１  ノズル
３２  レール
３３  ノズル移動機構
３５  液体分注装置
３７  試薬ボトル
３９  サンプル容器
４３  カラム
４５  カラム挿入孔
４７  回収容器
５０  指令発生装置
５１  吐出速度設定部
５３  分注量設定部
５５  距離設定部
５７  分注指令発生部
５９  移動指令発生部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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