(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によりチャンバ内に配置したルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げ育成する方法であって、
育成中の単結晶を囲繞する水冷体を配置するとともに、この水冷体の外周面および下端面を包囲する熱遮蔽体を配置した単結晶育成装置を用い、
熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との隙間を３０〜１００ｍｍの範囲とし、育成中の単結晶と水冷体との間に不活性ガスとしてＡｒガスを下降させ、この不活性ガスを熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との間に流通させる際の不活性ガスの流速を０．６６ｍ／ｓｅｃ以下に制御しつつ、
単結晶の温度が融点から１３００℃までの範囲にて、引き上げ軸方向の温度勾配を単結晶の中心部ではＧｃ、外周部ではＧｅとするとき、Ｇｃ／Ｇｅ＞１を満足する条件で単結晶の引き上げを行い、径方向の全域にわたり無欠陥領域となる単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項２】
前記単結晶の引き上げの進行に伴って前記不活性ガスの流速を連続的にまたは段階的に低下させることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項３】
前記不活性ガスの流速は、前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量、または前記チャンバ内の圧力を調整することにより制御することを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項４】
前記単結晶の前記無欠陥領域が酸素析出促進領域であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のシリコン単結晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の育成方法に関し、特に、ＯＳＦおよびｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のいずれも発生しない無欠陥領域を径方向の全域に拡大させたシリコン単結晶、さらに無欠陥領域のうちでゲッタリング能にも優れる酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）を径方向全域に拡大させたシリコン単結晶を歩留り良く育成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶は、半導体デバイスに用いられるシリコンウェーハの素材であり、その製造には、ＣＺ法が広く採用されている。ＣＺ法による単結晶の育成では、減圧下の不活性ガス雰囲気に維持されたチャンバ内において、石英ルツボに貯溜されたシリコンの原料融液に種結晶を浸漬し、浸漬した種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下方にシリコン単結晶を育成する。
【０００３】
図１は、シリコン単結晶から採取したウェーハで観察される欠陥分布の一例を示す模式図である。同図に示す欠陥分布は、引き上げ速度を徐々に低下させながら単結晶を育成し、育成した単結晶のうちで比較的中速の引き上げ速度で育成した部分からウェーハを採取し、そのウェーハの表面にＣｕを付着させ、熱処理を施した後、そのウェーハ表面をＸ線トポグラフ法により観察した結果を示している。
【０００４】
図１に示すウェーハでは、半径の約１／２の位置に、リング状に分布したＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault：酸化誘起積層欠陥）の領域が現れている。ＯＳＦ領域の内側の領域には、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）などの赤外線散乱体欠陥が現れる。ウェーハの外周部の領域には、転位クラスタが現れる。ＣＯＰは、結晶格子を構成すべき原子が欠けた空孔の凝集体に起因する欠陥であり、転位クラスタは、結晶格子間にＳｉ原子が入り込んだ格子間シリコンの凝集体に起因する欠陥である。これらのＣＯＰや転位クラスタは、単結晶の育成過程でその原因が導入されることから、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥と称される。
【０００５】
また、図１に示すように、ＯＳＦ領域と転位クラスタ領域との間には、ＣＯＰおよび転位クラスタのいずれのｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥も発生しない無欠陥領域が存在する。この無欠陥領域は、ＯＳＦ領域に隣接するＰｖ領域と、このＰｖ領域の外側で転位クラスタ領域に隣接するＰｉ領域とに区分される。Ｐｖ領域は、空孔が優勢に存在する無欠陥領域であり、熱処理により酸素析出物が発生し易い特質を有する。このため、Ｐｖ領域は、酸素析出促進領域とも称される。一方、Ｐｉ領域は、格子間シリコンが優勢に存在する領域であり、酸素析出物が発生し難く、酸素析出が抑制される特質を有する。
【０００６】
通常、上記の欠陥分布は、単結晶を育成する際の引き上げ速度により変動する。すなわち、引き上げ速度を高速にして単結晶の育成を行った場合、単結晶の径方向全域にわたり赤外線散乱体欠陥領域が発生する。引き上げ速度を低下させていくと、単結晶の外周部からＯＳＦ領域がリング状に出現する。ＯＳＦ領域は、引き上げ速度の低下に伴って、その径が次第に縮小し、やがて消滅する。これに伴い、ＯＳＦ領域の外側に相当する無欠陥領域（Ｐｖ領域、Ｐｉ領域）が出現し、ついには無欠陥領域に代わって転位クラスタ領域が出現する。
【０００７】
近年、半導体デバイスの高集積化の進展により、シリコンウェーハは、要求される品質がますます高まり、ＯＳＦを含め、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の存在が問題視されている。ＣＯＰは、ゲート酸化膜の耐圧特性を劣化させる因子であり、ＯＳＦや転位クラスタは、半導体デバイスの活性領域となるウェーハ表面に存在した場合、電気特性を悪化させる。このため、単結晶の育成では、ＯＳＦやｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を排除し、径方向の全域にわたり無欠陥領域となる高品質の単結晶を育成する技術が強く望まれている。
【０００８】
このような要求に対し、例えば、特許文献１には、単結晶を育成する際に、引き上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、シリコンの融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、単結晶中心部より外周から３０ｍｍまでの内部ではＶ／Ｇを０．２０〜０．２２とし、単結晶外周に向かってはＶ／Ｇを漸次増加させるように温度勾配を制御する単結晶の育成方法が開示されている。この育成方法によれば、育成中の単結晶を囲繞する熱遮蔽体を配置し、規定のＶ／Ｇを満足する条件で単結晶の引き上げを行うことにより、ＯＳＦおよび転位クラスタを発生させることなく、ＯＳＦ領域外側の無欠陥領域のみを径方向全域にわたり拡大することができる。
【０００９】
また、特許文献２には、育成中の単結晶を囲繞する熱遮蔽体を配置し、引き上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍の引き上げ軸方向の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）との比Ｖ／Ｇを制御して、無欠陥領域の単結晶を育成する方法が開示されている。この育成方法では、短時間で効率的に育成を行うことを目的とし、引き上げ速度Ｖを低下させることなくＶ／Ｇを確保することが必要であるため、チャンバ内に導入するＡｒガス（不活性ガス）の流量を高く保持し、これにより温度勾配Ｇの低下を抑制し、同時に引き上げ速度Ｖの低下の抑制を図っている。これは、Ａｒガスの流量が増加するのに伴って、温度勾配Ｇが増大することによる。
【００１０】
また、特許文献３には、育成中の単結晶を囲繞する熱遮蔽体に加え、その内側に水冷体を配置して、単結晶を育成する方法が開示されている。この育成方法によれば、熱遮蔽体および水冷体の形状寸法を規定し、シリコンの融点から１２５０℃までの温度範囲にて、単結晶中心部よりも外周部での温度が高く、引き上げ軸方向の温度勾配が単結晶中心部よりも外周部の方が小さい条件で、単結晶の引き上げを行うことにより、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のない無欠陥領域の単結晶を育成することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平８−３３０３１６号公報
【特許文献２】特開２００５−１５２８５号公報
【特許文献３】特開２００１−２２０２８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上述の通り、前記特許文献１〜３に開示された単結晶の育成方法によれば、径方向の全域にわたり無欠陥領域となる単結晶を育成することが可能である。しかし、径方向全域を無欠陥領域にすることが可能な引き上げ速度は、実質的に狭い範囲に限られ、その狭い範囲内に引き上げ速度を維持しながら単結晶を育成するのは、実操業ではかなり難しい。
【００１３】
さらに、近年、無欠陥領域のうちでＰｖ領域が注目され、Ｐｖ領域のみのウェーハが求められることがある。Ｐｖ領域は、ＣＯＰおよび転位クラスタのいずれのｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥も存在しない上、半導体デバイス製造工程での熱処理によりゲッタリングに寄与する酸素析出物が形成されるという優れた特質を有するからである。しかし、径方向全域をＰｖ領域にする場合、単結晶育成時に許容される引き上げ速度の範囲は一層狭まることから、その要求に十分に応えることは極めて困難である。
【００１４】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、径方向全域にわたり無欠陥領域となる単結晶、さらには無欠陥領域のうちのＰｖ領域（酸素析出促進領域）のみとなる単結晶を育成する際、それらの単結晶を育成することが可能な引き上げ速度の範囲の拡大を図り、それらの単結晶を歩留り良く安定して育成することができるシリコン単結晶の育成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、上記目的を達成するため、単結晶の育成条件を詳細に検討し、種々の試験を行った。その結果、径方向全域を無欠陥領域、さらにＰｖ領域のみにすることが可能な引き上げ速度の範囲を十分拡大するには、育成中の単結晶の温度勾配を制御するために、単結晶を囲繞する熱遮蔽体に加えその内側に水冷体を配置した単結晶育成装置を用い、チャンバ内に導入して熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との間に流通させる不活性ガスの流速を制限した条件で、単結晶の引き上げを行うのが有効であることを知見した。
【００１６】
図２は、単結晶育成時の引き上げ速度と欠陥分布との関係を育成条件ごとに示す模式図であり、同図（ａ）は水冷体を配置することなく熱遮蔽体を配置した条件、同図（ｂ）は熱遮蔽体に加えて水冷体を配置し不活性ガスの流速を高速に設定した条件、および同図（ｃ）は熱遮蔽体と水冷体を配置し不活性ガスの流速を低速に設定した条件で、それぞれ単結晶の育成を行った場合を示す。図２（ａ）〜（ｃ）のそれぞれに示す欠陥分布は、引き上げ速度を徐々に低下させながら単結晶を育成し、育成した単結晶を中心軸に沿って縦方向に切断して板状試片とし、その表面にＣｕを付着させ、熱処理を施した後、その板状試片の表面をＸ線トポグラフ法により観察した結果を示している。
【００１７】
各単結晶の育成では、引き上げ速度を０．９０ｍｍ／ｍｉｎから０．６０ｍｍ／ｍｉｎまで徐々に低下させた。このとき、チャンバ内に導入する不活性ガスとしてＡｒガスを採用し、図２（ｂ）に示す単結晶の育成では、熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との間を流通するＡｒガスの流速を０．７５ｍ／ｓｅｃと比較的高速にし、図２（ｃ）に示す単結晶の育成では、Ａｒガス流速を０．４５ｍ／ｓｅｃと比較的低速にした。
【００１８】
図２（ａ）に示すように、水冷体を配置しない場合、育成中の単結晶を冷却する効果が十分でないことから、単結晶の引き上げ軸方向の温度勾配Ｇが小さく、径方向全域をＰｖ領域およびＰｉ領域からなる無欠陥領域にすることが可能な引き上げ速度の範囲（以下、「無欠陥引き上げ速度マージン」ともいう）が著しく狭い。
【００１９】
一方、図２（ｂ）に示すように、水冷体を配置しＡｒガス流速が高速である場合、図２（ａ）に示す場合と比較して、水冷体による冷却効果により、単結晶の引き上げ軸方向の温度勾配Ｇが大きくなり、これに伴って無欠陥引き上げ速度マージンが拡大する。ただし、この場合は、無欠陥引き上げ速度マージンが拡大するが、径方向全域をＰｖ領域のみにすることが可能な引き上げ速度の範囲（以下、「Ｐｖ引き上げ速度マージン」ともいう）は十分に広いといえない。
【００２０】
これに対し、図２（ｃ）に示すように、水冷体を配置しＡｒガス流速が低速である場合、図２（ｂ）に示す場合と同様に無欠陥引き上げ速度マージンが拡大し、これに加え、Ｐｖ引き上げ速度マージンも拡大する。
【００２１】
水冷体を配置した場合に、Ａｒガス流速を高速にするよりも低速にすることによりＰｖ引き上げ速度マージンが拡大するのは、以下の理由によると推察される。Ａｒガス流速が低速に保持されると、点欠陥濃度の取り込み量が決まる結晶成長界面近傍において、単結晶外周部でのＡｒガス流速が低いことや、単結晶の周囲にＡｒ粒子が少ないことに起因して、単結晶外周部での熱放散が抑制される。このため、無欠陥領域の単結晶を育成する温度分布として重要な単結晶外周部において、引き上げ軸方向の温度勾配が小さい状態で保持され易くなり、その結果として、Ｐｖ領域とＰｉ領域の境界およびＰｉ領域と転位クラスタ領域の境界が径方向に平坦化し、Ｐｖ引き上げ速度マージンが拡大する。
【００２２】
以上の知見に基づき、さらに効果が顕著になる条件の限界を確認して本発明を完成させた。本発明の要旨は、下記のシリコン単結晶の育成方法にある。
【００２３】
ＣＺ法によりチャンバ内に配置したルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げ育成する方法であって、育成中の単結晶を囲繞する水冷体を配置するとともに、この水冷体の外周面および下端面を包囲する熱遮蔽体を配置した単結晶育成装置を用い、熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との隙間を３０〜１００ｍｍの範囲とし、育成中の単結晶と水冷体との間に不活性ガスとしてＡｒガスを下降させ、この不活性ガスを熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との間に流通させる際の不活性ガスの流速を０．６６ｍ／ｓｅｃ以下に制御しつつ、単結晶の温度が融点から１３００℃までの範囲にて、引き上げ軸方向の温度勾配を単結晶の中心部ではＧｃ、外周部ではＧｅとするとき、Ｇｃ／Ｇｅ＞１を満足する条件で単結晶の引き上げを行い、径方向の全域にわたり無欠陥領域となる単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法である。
【００２４】
この育成方法では、前記単結晶の引き上げの進行に伴って前記不活性ガスの流速を連続的にまたは段階的に低下させることができる。
【００２５】
それらの育成方法では、前記不活性ガスの流速は、前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量、または前記チャンバ内の圧力を調整することにより制御することができる。
【００２６】
また、それらの育成方法は、前記無欠陥領域が酸素析出促進領域である単結晶を育成対象とすることができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、育成中の単結晶の温度勾配を制御するために熱遮蔽体に加えて水冷体を配置し、さらに、熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との間に流通させる不活性ガスの流速を制限することにより、無欠陥引き上げ速度マージンおよびＰｖ引き上げ速度マージンを拡大させることができ、その結果、径方向全域にわたり無欠陥領域となる単結晶、さらにはＰｖ領域のみとなる単結晶を歩留り良く安定して育成することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】シリコン単結晶から採取したウェーハで観察される欠陥分布の一例を示す模式図である。
【図２】単結晶育成時の引き上げ速度と欠陥分布との関係を育成条件ごとに示す模式図である。
【図３】本発明のシリコン単結晶の育成方法を適用できる単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下に、本発明のシリコン単結晶の育成方法について、その実施形態を詳述する。
図３は、本発明のシリコン単結晶の育成方法を適用できる単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、単結晶育成装置は、その外郭をチャンバ１で構成され、その中心部にルツボ２が配置されている。ルツボ２は二重構造であり、内側の石英ルツボ２ａと、外側の黒鉛ルツボ２ｂとから構成され、回転および昇降が可能な支持軸３の上端部に固定されている。
【００３０】
ルツボ２の外側には、ルツボ２を囲繞する抵抗加熱式のヒータ４が配設され、その外側には、チャンバ１の内面に沿って断熱材５が配設されている。ルツボ２の上方には、支持軸３と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸６が配され、この引き上げ軸６の下端に種結晶７が取り付けられている。
【００３１】
チャンバ１内には、ルツボ２内の原料融液９の上方で育成中のシリコン単結晶８を囲繞する円筒状の水冷体１１が配置されている。水冷体１１は、例えば、銅などの熱伝導性の良好な金属からなり、内部に流通される冷却水により強制的に冷却される。この水冷体１１は、育成中のシリコン単結晶８の冷却を促進し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
【００３２】
さらに、水冷体１１の外周面および下端面を包囲するように、筒状の熱遮蔽体１０が配置されている。熱遮蔽体１０は、育成中のシリコン単結晶８に対して、ルツボ２内の原料融液９やヒータ４やルツボ２の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面近傍に対しては、低温の水冷体１１への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を水冷体１１とともに制御する役割を担う。
【００３３】
チャンバ１の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ１内に導入するガス導入口１２が設けられている。チャンバ１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバ１内の気体を吸引して排出する排気口１３が設けられている。ガス導入口１２からチャンバ１内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶８と水冷体１１との間を下降し、熱遮蔽体１０の下端と原料融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１０の外側、さらにルツボ２の外側に向けて流れ、その後にルツボ２の外側を下降し、排気口１３から排出される。
【００３４】
このような育成装置を用いたシリコン単結晶８の育成では、チャンバ１内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ２に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒータ４の加熱により溶融させ、原料融液９を形成する。ルツボ２内に原料融液９が形成されると、引き上げ軸６を下降させて種結晶７を原料融液９に浸漬し、ルツボ２および引き上げ軸６を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸６を徐々に引き上げ、種結晶７の下方にシリコン単結晶８を育成する。
【００３５】
単結晶の育成に際しては、径方向全域にわたり無欠陥領域となる単結晶を育成するために、単結晶の温度が融点から１３００℃までの範囲にて、引き上げ軸方向の単結晶中心部の温度勾配Ｇｃと単結晶外周部の温度勾配Ｇｅとの関係がＧｃ／Ｇｅ＞１の条件を満足するように、熱遮蔽体１０および水冷体１１の寸法形状を設定するとともに、単結晶の引き上げ速度を調整し、単結晶の引き上げを行う。
【００３６】
熱遮蔽体１０の下端と原料融液９の液面との隙間は、３０〜１００ｍｍの範囲が好ましく、製品直径が２００ｍｍの単結晶を育成する場合は、育成時に変更することなく４５ｍｍ程度で一定に確保することがより好ましい。この場合、融点から１３７０℃までの温度範囲ではＧｃ／Ｇｅが０．８８〜０．９９、さらに１３７０℃から１３１０℃までの温度範囲ではＧｃ／Ｇｅが１．２８〜１．３４をそれぞれ満足し、融点から１３００℃までの範囲にて、引き上げ速度をＶとするとき、Ｖ／Ｇｃが０．１６〜０．１８となる条件で、単結晶の引き上げを行うのが好ましい。径方向全域で無欠陥領域となる単結晶をより確実に育成することができるからである。
【００３７】
これと合わせて、熱遮蔽体１０の下端と原料融液９の液面との間に流通させる不活性ガスの流速を０．６６ｍ／ｓｅｃ以下とする条件で、単結晶の引き上げを行う。不活性ガスの流速を０．６６ｍ／ｓｅｃ以下にすると、無欠陥引き上げ速度マージンが拡大すると同時に、Ｐｖ引き上げ速度マージンも顕著に拡大する。このため、単結晶育成中に、単結晶の引き上げ速度が多少変動したとしても、径方向全域を無欠陥領域にするだけでなく、Ｐｖ領域のみにすることもでき、ＯＳＦおよびｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のない高品質の単結晶を歩留り良く安定して育成することが可能になる。
【００３８】
不活性ガス流速の下限は特に規定しないが、流速が低すぎると、原料融液９から蒸発するＳｉＯ（シリコン酸化物）を不活性ガスとともに有効に排出することができず、そのＳｉＯが単結晶の有転位化を引き起こすおそれがある。このことから、不活性ガスの流速は、０．１５ｍ／ｓｅｃ以上とするのが好ましい。
【００３９】
不活性ガス流速の調整は、ガス導入口１２からチャンバ１内に導入する不活性ガスの流量を調整することにより行える。導入する不活性ガスの流量の低下に伴って、不活性ガスの流速を低下させることができるからである。例えば、不活性ガス流速を０．６６ｍ／ｓｅｃ以下にする場合、導入する不活性ガスの流量を７０Ｌ（リットル）／ｍｉｎ以下にすればよい。
【００４０】
また、不活性ガス流速の調整は、チャンバ１内の圧力、すなわち炉内圧を調整することによっても行える。炉内圧の上昇に伴って、不活性ガスの流速を低下させることができるからである。例えば、不活性ガス流速を０．６６ｍ／ｓｅｃ以下にする場合、炉内圧を４０Ｔｏｒｒ以上にすればよい。
【００４１】
単結晶を育成する際、不活性ガスの流速は、製品となるボディ部の引き上げ方向の全長にわたり、０．６６ｍ／ｓｅｃ以下の条件内で一定としてもよいが、ボディ部の引き上げの進行に伴って、その条件内で連続的にまたは段階的に低下させることもできる。実操業では、単結晶の引き上げの進行に伴い、ボディ部のトップ側よりもボトム側ほど引き上げ速度が変動し易いが、ボディ部の育成過程で不活性ガス流速を次第に低下させることにより、無欠陥引き上げ速度マージンやＰｖ引き上げ速度マージンが次第に拡大し、安定して無欠陥領域の単結晶を育成することが可能になる。
【実施例】
【００４２】
本発明のシリコン単結晶の育成方法による効果を確認するため、前記図３に示す育成装置を用い、チャンバ内に導入する不活性ガスとしてＡｒガスを採用し、ボディ部の目標直径を２１０ｍｍ、ボディ部の目標長さを１７００ｍｍとするＢドープのｐ型シリコン単結晶の育成試験を行った。
【００４３】
（実施例１）
実施例１の試験では、Ａｒガスの流速を種々変更した各条件で、引き上げ速度を０．９０ｍｍ／ｍｉｎから０．６０ｍｍ／ｍｉｎまで徐々に低下させながら、単結晶を育成した。このとき、熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との隙間は４５ｍｍに設定した。なお、比較のために、水冷体を配置することなく熱遮蔽体を配置した育成装置を用いた場合は、熱遮蔽体と水冷体を配置した育成装置に比べて、結晶の引き上げ軸方向の温度勾配が小さくなるため、引き上げ速度をより低下させた条件で単結晶を育成した。
【００４４】
育成した各単結晶を中心軸に沿って縦方向に切断し、板状試片とした。各板状試片を硝酸銅水溶液に浸漬して、その表面にＣｕを付着させ、９００℃×２０ｍｉｎの熱処理を施した後、その板状試片の表面をＸ線トポグラフ法により観察し、引き上げ速度と欠陥分布との関係を調査した。そして、各板状試片での引き上げ速度と欠陥分布との関係に基づき、無欠陥引き上げ速度マージンおよびＰｖ引き上げ速度マージンを求めた。下記の表１に、その試験条件と結果を示す。
【００４５】
【表１】
0005428608.tif 000002
【００４６】
同表に示すように、本発明で規定する条件、すなわち熱遮蔽体に加えて水冷体を配置した条件、およびＡｒガス流速を０．６６ｍ／ｓｅｃ以下にする条件のいずれの条件も満足する試験番号１〜３では、それらのいずれの条件も満足しない試験番号６と比較し、無欠陥引き上げ速度マージンおよびＰｖ引き上げ速度マージンが顕著に拡大した。
【００４７】
本発明で規定する条件のうち、Ａｒガス流速に関する条件を満足しない試験番号４および５では、いずれの条件も満足しない試験番号６と比較し、無欠陥引き上げ速度マージンの拡大は認められたが、Ｐｖ引き上げ速度マージンの拡大は比較的小さかった。
【００４８】
（実施例２）
実施例２の試験では、熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との隙間は４５ｍｍに設定し、単結晶の温度が融点から１３００℃までの範囲にて上記Ｇｃ／Ｇｅ＞１を満足する引き上げ速度、すなわち上記実施例１のＰｖ引き上げ速度マージン内の引き上げ速度を目標値として設定し、単結晶の育成を行った。このとき、ボディ部のトップ側からボトム側の全長にわたり、Ａｒガス流速を本発明の規定範囲内の０．４５ｍ／ｓｅｃと一定にした場合と、ボディ部のトップ側ではＡｒガス流速を本発明の規定範囲内の０．６６ｍ／ｓｅｃとし、ボディ部のミドル部でＡｒガス流速を０．４５ｍ／ｓｅｃに低下させた場合とで、それぞれ単結晶を育成した。Ａｒガス流速を低下させる調整は、炉内圧を上昇させることにより行った。
【００４９】
育成した各単結晶について、上記実施例１と同様の手法で板状試片にし、Ｘ線トポグラフ法により欠陥分布を調査した。その結果、Ａｒガス流速を本発明の規定範囲内で一定とした場合と、途中で変更した場合のいずれの場合も、ボディ部の全長にわたり、Ｐｖ領域であることを確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、育成中の単結晶の温度勾配を制御するために熱遮蔽体に加えて水冷体を配置し、さらに、熱遮蔽体の下端と原料融液の液面との間に流通させる不活性ガスの流速を制限することにより、無欠陥引き上げ速度マージンおよびＰｖ引き上げ速度マージンを拡大させることができ、その結果、ＯＳＦおよびｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のない無欠陥領域の単結晶、さらにはＰｖ領域のみの単結晶を歩留り良く安定して育成することが可能になる。
【符号の説明】
【００５１】
１：チャンバ、    ２：ルツボ、    ２ａ：石英ルツボ、    ２ｂ：黒鉛ルツボ、
３：支持軸、    ４：ヒータ、    ５：断熱材、    ６：引き上げ軸、
７：種結晶、    ８：シリコン単結晶、    ９：原料融液、    １０：熱遮蔽体、
１１：水冷体、    １２：ガス導入口、    １３：排気口
【図１】
0005428608.tif 000003
【図２】
0005428608.tif 000004
【図３】
0005428608.tif 000005