(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンと、基布系と、接着剤系とを含むカーペットであって、前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが、ヤーンの重量に基づいて２５〜３０００ｐｐｍの範囲内のキャリヤー、および２５００ｐｐｍまでの量の耐電防止剤を含み、カーペットにおける難燃剤の含有量が０.０５質量％未満である、カーペット。
【請求項２】
請求項１に記載の、難燃剤の含有量が０.０５質量％未満であるカーペットを製造する方法であって：
（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンをタフティングして、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンと、基布系と、接着剤系とを含むカーペットを製造するステップと；
（ｂ）キャリヤーを前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに適用するステップと；
（ｃ）前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンを染色するステップと；
（ｄ）前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに帯電防止剤を施すステップと
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、最小量のキャリヤー、および好ましくは最小量の帯電防止剤を含むポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維から作製された、難燃剤を実質的に含有しないカーペットに関する。
【背景技術】
【０００２】
嵩高連続フィラメント（ＢＣＦ）および／またはステープルヤーンを含むカーペットは、当業者に周知のさまざまな方法で製造されている。典型的には、多数のヤーンを、互いにケーブル撚りして（約３．５〜６．５回／インチ（約１．３８〜２．５６回／ｃｍ）、装置（オートクレーブなど）中でヒートセットし、続いて一次基布中にタフティングする。続いて、ラテックス接着剤および二次基布が適用される。パイル高さが約０．２５〜１インチ（約０．６４〜２．５４ｃｍ）の間であるカットパイル型カーペット、またはパイル高さが約０．１２５〜０．３７５インチ（約０．３１８〜０．９５３ｃｍ）の間であるループパイル型カーペットは、ＢＣＦヤーンを使用して製造することができる。典型的なカーペット重量は約２５〜９０オンス／平方ヤード（約８４７．８〜３０５１．９ｇ／ｍ2）の間である。
【０００３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（「３ＧＴ」または「ＰＴＴ」）ヤーンから製造されたカーペットは、ポリ（エチレンテレフタレート）（「２ＧＴ」）ヤーンと同等の防汚性を本来有し、十分なテクスチャー保持性および耐圧潰性を有する。さらに、３ＧＴヤーンを含むカーペットは、２ＧＴヤーンから製造されたカーペットよりも優れた柔軟性および染色可能性を有し、ナイロンから製造されたカーペットよりも優れた柔軟性を有する。
【０００４】
ポリエステルカーペットは、一般に、分散染料での可染性を向上させるためにポリエステルの構造を開く機能を果たす化合物であるキャリヤーを使用して、分散染料で染色される。キャリヤーは、連続染色中に暗い色への３ＧＴ可染性を向上させるために特に有用である。
【０００５】
帯電防止剤は、当業者には周知であり、カーペットの場合、一般には局所的に適用される化学物質であり、静電気量を減少させるために典型的には吸湿性である。帯電防止剤は、Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｔｅｘｔｉｌｅ  Ｃｈｅｍｉｓｔｓ  ａｎｄ  Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓ（ＡＡＴＣＣ）試験方法１３４（ＧＳＡ）のもと、コンピューター室および商業用のカーペットなど、より厳しさが要求される用途に向けて３ＧＴ静電気量を減少させるために有用である。
【０００６】
キャリヤー（および染料）および／または帯電防止剤は、一般にカーペットのポストタフティングに適用される。
【０００７】
理想的には、３ＧＴヤーンから製造された実験室規模のカーペットは、難燃剤を必要とせずにクラスＩ燃焼性評価を有する事が知られている。これらの理想的な実験室規模のカーペットは、キャリヤーおよび帯電防止剤も含有しない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、現実の世界の用途で使用される３ＧＴヤーンを含むカーペットは、典型的にはキャリヤーおよび帯電防止剤の両方を含有し、相当量の難燃剤を含有せずにこの燃焼性の要求に適合するものは見つかっていない。難燃剤は、カーペットの燃焼性の評価を改善するが、経済的には不都合があり、好適な燃焼性評価を依然として維持しながら必要な難燃材料を最小限にすることが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
３ＧＴ繊維中のキャリヤー量および３ＧＴ繊維に適用される耐電防止剤量を最小限にすることによって、難燃剤を実質的に含有しないカーペットを３ＧＴ繊維から製造できることが分かった。
【００１０】
したがって、本発明の一態様によると、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンと、基布系(backing system)と、接着剤系とを含むカーペットが提供され、ここで、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが、ヤーンの重量に基づいて約２５〜約３０００ｐｐｍの範囲内のキャリヤー、および／または約２５００ｐｐｍまでの量の耐電防止剤を含み、当該カーペットは難燃剤を実質的に含有しない。
【００１１】
好ましくは、キャリヤーが使用される場合、キャリヤーは、ヤーンの重量に基づいて約２５〜約２０００ｐｐｍの範囲内、さらにより好ましくは約２５〜約１０００ｐｐｍの範囲内、最も好ましくは約２５〜約５００ｐｐｍの範囲内で存在する。
【００１２】
好ましくは、帯電防止剤が使用される場合、帯電防止剤は、ヤーンの重量に基づいて約２０００ｐｐｍまで、より好ましくは約１０００ｐｐｍまで、さらにより好ましくは約７６０ｐｐｍまでの量で存在する。帯電防止剤が使用される場合、少なくとも一部の帯電防止剤（下限は明確に記載していないかもしれないが）は、この成分の意図する効果と併せて少なくとも静電気量を部分的に減少させるのに有効な量で存在する必要があり、このことは関連分野の当業者であれば理解しているであろう。
【００１３】
これらのカーペットは、ＡＳＴＭ−Ｅ６４８タイプの試験によって測定される際、好ましくはクラスＩ燃焼性評価を有する。
【００１４】
別の一態様は、前述の難燃剤を実質的に含有しないカーペットを製造する第１の方法であって：
（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンと、基布系と、接着剤系とを含むカーペットを製造するステップと；
（ｂ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンにキャリヤーを適用するステップと；
（ｃ）キャリヤーが適用されたポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンを染色するステップと含む方法を提供することである。
【００１５】
場合により、第１の方法は、帯電防止剤をポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに適用するステップをさらに含む。
【００１６】
別の一態様、前述の難燃剤を実質的に含有しないカーペットを製造する第２の方法であって：
（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンと、基布系と、接着剤系とを含むカーペットを製造するステップと；
（ｂ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンを染色するステップと；
（ｃ）帯電防止剤をポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに適用するステップとを含む方法を提供することである。
【００１７】
場合により、第２の方法は、染色の前に、キャリヤーをポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに適用するステップをさらに含む。
【００１８】
さらに、上記方法のステップ（ａ）は、好ましくは：
（ａ１）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンを一次基布中にタフティングするステップと；
（ａ２）ラテックス接着剤を一次基布に適用するステップと；
（ａ３）二次基布をラテックス接着剤上に適用するステップとを含む。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本明細書で記載されたすべての刊行物、特許出願、特許および他の参考文献は、別段に指示がない限り、完全に記載されたかのように、すべての目的のためにその全体が参照により本明細書に援用される。
【００２０】
別段に定義されない限り、本明細書で用いられるすべての技術用語および科学用語は、本発明が関連する当業者によって一般に理解されるのと同じ意味を有する。矛盾がある場合、定義を含む本明細書が優先される。
【００２１】
明示的に特記される場合を除き、商標は大文字で示される。
【００２２】
別段に指定がない限り、すべての百分率、部および比などは重量に基づく。
【００２３】
量、濃度あるいは他の値またはパラメータが、範囲、好ましい範囲または好ましい上方値および好ましい下方値の一覧のいずれかとして与えられるとき、これは、範囲が別個に開示されるか否かに関係なく、あらゆる上限の範囲または好ましい値とあらゆる下限の範囲または好ましい値のあらゆる対から形成されたすべての範囲を特定的に開示していると理解されるべきである。数値の範囲を本明細書で挙げる場合、別段に指定がない限り、その範囲は、その端点およびその範囲内のすべての整数および端数を含むことを意図している。範囲を定めるときに挙げられた特定の値に本発明の範囲を限定することを意図していない。
【００２４】
範囲の値または端点を記載する際に「約」という用語を用いるとき、その開示は、言及された特定の値または端点を含むと理解されるべきである。
【００２５】
本明細書で用いるとき、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｓ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語またはそれらの他のあらゆる変形は、非排他的な包含をカバーすることを意図している。例えば、要素の一覧を含むプロセス、方法、物品または装置はそれらの要素のみに必ずしも限定されずに、こうしたプロセス、方法、物品または装置に明示的に記載されていない他の要素も固有でない他の要素も含んでもよい。更に、相反する明示的な記載がない限り、「または」は、非排他的な「または」を意味し、排他的な「または」を意味しない。例えば、条件ＡまたはＢは、以下のいずれか１つによって満足される。Ａが真（または存在する）およびＢが偽（または存在しない）、Ａが偽（または存在しない）およびＢが真（または存在する）およびＡとＢの両方が真（または存在する）。
【００２６】
本発明の要素および成分を記載するために、単数形（「ａ」または「ａｎ」）が使用される。これは、あくまで便宜上および本発明の一般的意味を示すために行われる。この記載は、１つまたは少なくとも１つを含むように読むべきであり、単数が別段に意図されていることが明らかでない限り、単数は複数も含む。
【００２７】
本明細書における材料、方法、および例は、特に明記する場合を除けば、単に説明的なものであって、限定を意図したものではない。本明細書に記載のものと類似または同等の方法および材料を本発明の方法の実施または試験に使用することができるが、好適な方法および材料について本明細書において説明する。
【００２８】
本開示の状況においては、多数の他の用語が使用されている。
【００２９】
本明細書において使用される場合、「カーペット」としては、ステープルヤーンおよび／または嵩高連続フィラメントヤーンから作製された住宅用途および商業用途に使用されるカットパイルおよびループパイルのカーペット、自動車用カーペット、カーペットタイル、ならびに浴室および部屋の一部に敷くラグが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００３０】
本明細書において使用される場合、「難燃剤」は、発火源が取り除かれた後でカーペットが燃焼する、燃焼し続ける、または流動する傾向を軽減するために当技術分野で知られている、繊維および／または基布系および／またはラテックス接着剤の上および／または中へのあらゆる添加剤を意味する。カーペットの製造に使用される難燃剤の非限定的な例としては、無機化合物、たとえば、限定するものではないが、アルミニウム三水和物（ＡＴＨ）、酸化アンチモン、ホウ酸亜鉛、およびスズ酸亜鉛など；ハロゲン化有機化合物、たとえば、限定するものではないが、ペンタブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、およびヘキサブロモベンゼンなど；ならびにホスフェート化合物、たとえば限定するものではないが、リン酸トリブロモプロピルなどが挙げられる。燃焼性評価は、Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｆｉｒｅ  Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ（ＮＦＰＡ）の材料燃焼性評価システムのＮＦＰＡ  ２５３を意味し、これはＦｅｄｅｒａｌ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ３７２およびＡｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ＡＳＴＭ−Ｅ６４８としても知られている。
【００３１】
典型的には、難燃剤は、３ＧＴカーペットの繊維および／または基布系および／または接着剤系の上および／または中に、繊維および／または基布系の重量に基づいて約２％〜約６％（約２００００ｐｐｍ〜約６００００ｐｐｍ）の範囲内で存在する。たとえば、ＡＴＨを含有する３ＧＴカーペットは、典型的にはカーペット重量に基づいて約２〜約４ｗｔ％のアルミニウムが測定される。検出可能な量のＡＴＨを含有しないカーペットは、一般に約１７５５ｐｐｍ（０．１７５５ｗｔ％）以下のアルミニウムを含有する。検出可能な量のリン含有難燃剤を含有しないカーペットは、典型的には約１１００ｐｐｍ（０．１１ｗｔ％）以下のリンを含有し、一般には約６００ｐｐｍ（０．０６ｗｔ％）〜約１１００ｐｐｍ（０．１１ｗｔ％）の範囲内のリンを含有する。検出可能な量の亜鉛含有難燃剤を含有しないカーペットは、典型的には約１１００ｐｐｍ（０．１１ｗｔ％）以下の亜鉛を含有し、一般には約１２０ｐｐｍ（０．０１２ｗｔ％）〜約１１００ｐｐｍ（０．１１ｗｔ％）の範囲内の亜鉛を含有する。本明細書において使用される場合、用語「検出可能な量の物質」は、その物質の検出を目的とする関連分野において周知の標準技術を使用して検出可能な量の物質を含むことができる。
【００３２】
本明細書において使用される場合、「難燃剤を実質的に含有しない」は、繊維および／または基布系および／または接着剤系の上および／または中の難燃剤が、有用な量未満、すなわち、発火源が取り除かれた後でカーペットが燃焼する、燃焼し続ける、または流動する傾向を軽減することができる量未満の量であることを意味する。３ＧＴカーペットの繊維および／または基布系および／または接着剤系の上および／または中の難燃剤の有用な量は、カーペット重量に基づいて約２００００ｐｐｍ（約２ｗｔ％）を超える難燃剤の量である。「難燃剤を実質的に含有しないカーペット」は、好ましくはカーペット重量に基づいて約２０００ｐｐｍ（０．２ｗｔ％）未満、より好ましくは約１０００ｐｐｍ（０．１ｗｔ％）未満、さらにより好ましくは約５００ｐｐｍ（０．０５ｗｔ％）未満、さらにより好ましくは約５０ｐｐｍ（０．００５ｗｔ％）未満、最も好ましくは０ｐｐｍ（「難燃剤を含有しない」）の難燃剤を含有する。
【００３３】
反対の意味が示されているのでなければ、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）」（「３ＧＴ」または「ＰＴＴ」）への言及は、少なくとも約７０モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有するホモポリマーおよびコポリマー、ならびにそのようなホモポリマーおよびコポリマーを少なくとも約７０モル％含むポリマー組成物を含むことを意味する。好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）は、少なくとも約８５モル％、より好ましくは少なくとも約９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも約９５モル％、さらにより好ましくは少なくとも約９８モル％、さらにより好ましくは約１００モル％トリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有する。
【００３４】
「ポリ（トリメチレンテレフタレート）嵩高連続フィラメントヤーン」または「３ＧＴ嵩高連続フィラメントヤーン」または「ＰＴＴ嵩高連続フィラメントヤーン」は、たとえば、米国特許第５６６２９８０号明細書、米国特許第５６４５７８２号明細書、米国特許第６２４２０９１号明細書、米国特許第６６８４６１８号明細書、および米国特許出願公開第２００５／０１４７７８４Ａ１号明細書に開示される方法によって製造することができる。しかし、当業者に周知のこのようなヤーンのあらゆる製造方法が許容できる。
【００３５】
「ポリ（トリメチレンテレフタレートステープルヤーン」または「３ＧＴステープルヤーン」または「ＰＴＴステープルヤーン」は、たとえば、米国特許第６７５２９４５号明細書、米国特許第６４５８４５５号明細書、米国特許第６６４１９１６号明細書、および米国特許出願公開第２００４／０１４６７１１Ａ１号明細書に開示される方法によって製造することができる。しかし、当業者に周知のこのようなヤーンのあらゆる製造方法が許容できる。
【００３６】
本明細書において使用される場合、「キャリヤー」は、芳香族ポリエステルの３ＧＴの構造を開いて、分散染料での可染性を向上させる機能を果たす芳香族有機化合物を意味する。キャリヤーの例としては、安息香酸ベンジル、安息香酸ビフェニルブチル、安息香酸ブチル、ブチルフタルイミド、Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｍ−トルアミド（ＤＥＥＴ）、フタル酸ジメチル、ジフェニルエーテル、安息香酸２−エチルヘキシル、安息香酸ヘキシル、安息香酸イソプロピル、安息香酸オクチル、ｏ−フェニルフェノール、プロピルフタルイミド、およびトリクロロベンゼンが挙げられるが、これらに限定されるものではない。キャリヤーが存在する実施形態においては、キャリヤーはカーペット中に、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーン重量に基づいて約２５〜約３０００ｐｐｍの範囲内、より好ましくは約２５〜約２０００ｐｐｍの範囲内、さらにより好ましくは約２５〜約１０００ｐｐｍの範囲内、最も好ましくは約２５〜約５００ｐｐｍの範囲内で存在する。
【００３７】
本明細書において使用される場合、「帯電防止剤」は、局所的に適用される吸湿性化学物質である。帯電防止剤の例としては、リン酸ジブチル、ジエタノールアミド、エトキシル化第３級脂肪酸アミン、長鎖ポリエチレンオキシド化合物、および第４級アンモニウム化合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。カーペットサンプル中の帯電防止剤量は、関連分野の当業者に周知の手段によって求められる。
【００３８】
たとえば、残留リン酸ジブチルは、高圧液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）によって検出される。本発明の目的では、ｐｐｍの単位での残留リン酸ジブチル値は、リン酸ジブチルが約７５％の帯電防止剤を構成することを示している。したがって、たとえば、５００ｐｐｍの残留リン酸ジブチルは、カーペット中に帯電防止剤がポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーン重量に基づいて約６６６．７ｐｐｍで存在することを示している。帯電防止剤がカーペット中に存在する実施形態においては、帯電防止剤は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーン重量に基づいて約１８７５ｐｐｍまでの残留リン酸ジブチル（２５００ｐｐｍの帯電防止剤）、好ましくは約１５００ｐｐｍまでの残留リン酸ジブチル（２０００ｐｐｍの帯電防止剤）、より好ましくは約７５０ｐｐｍまでのリン酸ジブチル（１０００ｐｐｍの帯電防止剤）、さらにより好ましくは約５７０ｐｐｍまでの残留リン酸ジブチル（７６０ｐｐｍの帯電防止剤）で存在する。
【００３９】
キャリヤーを含有しない実施形態においては、難燃剤を含有しないカーペットの製造方法は：
（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンをタフティングしてカーペットを製造するステップと；
（ｂ）前記カーペットを染色するステップと；
（ｃ）帯電防止剤を前記カーペットに適用するステップとを含む。
【００４０】
キャリヤーおよび／または帯電防止剤は、典型的には（しかし常にでなない）カーペットポストタフティングに適用される。キャリヤー、および場合により帯電防止剤のタフティングしたカーペットへの適用は、当業者に周知のあらゆる方法によって行うことができる。好ましくは、キャリヤーは、ベック（ｂｅｃｋ）（バッチ）染色および連続（レンジ）染色中の染浴または染液に加えることによって、ならびに連続染色レンジの洗浄タンク中の残留キャリヤーによって適用される。帯電防止剤は好ましくは、抽出後および乾燥前の染色済みカーペット上に吹き付け適用される。
【００４１】
キャリヤーを含む本発明のカーペットは、当業者に周知のあらゆる方法によって染色することができる。特に好ましい方法は、ポリ（エチレンテレフタレート）ヤーンを含むカーペットの染色に使用される方法である。一実施形態においては、キャリヤーの適用およびカーペットの染色は、実質的に同時、好ましくは同時に行うことができる。
【実施例】
【００４２】
以下の実施例によって本発明をさらに明確にする。これらの実施例は、本発明の好ましい実施形態を示しているが、説明のみを目的として提供していることを理解されたい。前述の説明およびこれらの実施例から、当業者は、本発明の好ましい特徴を把握することができ、本発明の意図および範囲から逸脱せずに、種々の使用および条件に適合させるための本発明の種々の変更および修正を行うことができる。
【００４３】
略語の意味は以下の通りである。「ｈ」は時間を意味し、「ｍｉｎ」は分を意味し、「ｓｅｃ」は秒を意味し、「ｍ」はメートルを意味し、「ｃｍ」はセンチメートルを意味し、「ｇ」はグラムを意味し、「ｏｚ」はオンスを意味し、「ｙｄ2」は平方ヤードを意味し、「ｄｐｆ」はフィラメント当たりのデニール(dernier)を意味し、「ｍｇ」はミリグラムを意味し、「ｋｇ」はキログラムを意味し、「ｍＬ」はミリリットルを意味し、「μＬ」はマイクロリットルを意味し、「ｉｎ」はインチを意味し、「３ＧＴ」はポリ（トリメチレンテレフタレート）を意味し、「２ＧＴ」はポリ（エチレンテレフタレート）を意味し、「ｍｐｍ」は１分当たりのメートル数を意味し、「ｒｐｍ」は１分当たりの回転数を意味し、「ｐｐｍ」は百万部当たりの部数を意味し、「ｗｔ％」は重量パーセント（値）を意味する。
【００４４】
実験
１４００〜１５００デニール、１８〜２０ｄｐｆの嵩高連続フィラメント（ＢＣＦ）ヤーンを、紡糸温度約２５０℃および紡糸速度約２５００〜３５００ｍｐｍにおいて３ＧＴポリマーから紡糸した。繊維断面は変形比が１．７〜３．０の三葉であった。
【００４５】
このＢＣＦヤーンについて、撚り数約３．５〜６回／インチ（８．９〜１５．２回／ｃｍ）および速度約４５００〜７０００ｒｐｍでケーブル撚糸機上でケーブル撚りを行った。撚られたＢＣＦヤーンを、循環蒸気系を取り付けたＳｕｐｅｒｂａトンネルを使用して連続的にヒートセットした。プレバルカー（ｐｒｅｂｕｌｋｅｒ）温度約１９０〜２０８°Ｆ（８７．８〜９７．８℃）およびトンネル温度約２７０〜３００°Ｆ（１３２．２〜１４８．９℃）で、ストレートセットコイラー（ｓｔｒａｉｇｈｔ  ｓｅｔ  ｃｏｉｌｅｒ）または従来のスタッファーボックスのいずれかを使用した。ベルト速度は約１０〜２０ｍｐｍであり、トンネル長さは６〜１２ｍであった。
【００４６】
２５〜７５ｏｚ／ｙｄ2（８４７．８〜２５４３．３ｇ／ｍ2）の坪量を有する中密度の住居用カットパイルカーペットを、３ＧＴヒートセットヤーンからタフティングした。全幅（幅１２〜１５フィート（３．６２〜４．５７ｍ））について、水平式スチーマーを使用してｐＨ４．０〜８．０でベージュ色に連続レンジ染色するか、またはベック染色方法（当業者に周知の方法など）などによって他の染色を行うかした。２ＧＴポリエステルの染色に通常使用される、カーペット重量において０．５％〜５．０％のキャリヤーを、染料混合物に加えた。染色および仕上げ染色方法に使用した化学物質を表１に示す。ラテックス添加（８３．５％固形分）において典型的な化学物質である充填剤（ＣａＣＯ3）およびスチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）ラテックスを使用した。ラテックスは４２５部であった。
【００４７】
表１
0005620101.tif 000002
【００４８】
連続染色方法は以下の通りであった。
１．バックビーティング（Ｂａｃｋ  Ｂｅａｔ）および減圧
２．１７５〜２００°Ｆ（７９．４〜９３．３℃）における予備蒸気処理
３．４００％含浸量における染料の適用、９０°Ｆ（３２．２℃）で適用
４．２０８°Ｆ（９７．８℃）で８〜１０ｍｉｎの蒸気処理
５．３回の後洗浄および抽出
６．場合により局所的な乾燥機；たとえば、帯電防止剤、フルオロケミカル
７．多ゾーン乾燥機中の乾燥を２８０°Ｆ（１３７．８℃）で開始し２６０°Ｆ（１２６．７℃）で終了
８．プロセス速度は５０〜１５０フィート／ｍｉｎ（１５．２〜４５．７ｍｐｍ）であった
【００４９】
ラテックス添加方法は以下の通りであった。
１．４〜１０ｏｚ／ｙｄ2（１３５．６〜３３９．１ｇ／ｍ2）で二次基布上にラテックスを適用
２．１５〜３５ｏｚ／ｙｄ2（５０８．７〜１１８６．９ｇ／ｍ2）で一次基布上にラテックスを適用
３．マリッジロールに通す
４．プロセス速度−５０〜１５０フィート／分（１５．２〜４５．７ｍｐｍ）
５．約４２５°Ｆ（２１８．３℃）で硬化開始、約３２０°Ｆ（１６０℃）で終了
【００５０】
キャリヤー分析手順
基布材料が繊維上に残らないように表面の繊維をカーペットから切断した。１．０ｇの繊維をねじ蓋付き４０ｍＬバイアルに入れ、次にこれに２０．０ｍＬのメタノールを入れた。続いて、このバイアルを６０℃の水浴に２時間入れ、その後バイアルを取り出し、室温に戻した。使い捨てピペットを使用して、２ｍＬの溶液をガスクロマトグラフィー（ＧＣ）バイアル中に移した。次に、外部標準較正法を使用して、この溶液をＧＣで分析した。この手順によりキャリヤーの濃度を求めた。
計測パラメーター：
ＧＣ条件：
ＧＣモデル：Ａｇｉｌｅｎｔ  ６８９０
ＧＣカラム：ＨＰ  ５、３０ｍ×０．２５ｍｍ×２５０ｍｍ
オーブン条件：初期温度＝４０℃
初期時間＝０ｍｉｎ
速度＝１０℃／ｍｉｎ
最終温度＝２００℃
最終時間＝１６ｍｉｎ
分割比：２０．９２：１
分流：２０．９ｍＬ／ｍｉｎ
全流量：２４．５ｍＬ／ｍｉｎ
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
流動形態：一定流
キャリアガス：ヘリウム
検出器（ＦＩＤ）温度：３００℃
水素流：３０ｍＬ／ｍｉｎ
空気流：４００ｍＬ／ｍｉｎ
複合流：２５．０ｍＬ／ｍｉｎ
データ速度：１０Ｈｚ
注入量：１μＬ
計算方式：外部標準パーセント
ソフトウェア：ＨＰ  Ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ  Ｖｅｒｓｉｏｎ  Ａ．０８．０３
抽出バイアル：ＶＷＲ  Ｔｒａｃｅｃｌｅａｎのあらかじめ洗浄した透明ホウケイ酸塩の４０ｍＬバイアル
抽出溶液：メタノール、ＥＭＤ  Ｓｃｉｅｎｃｅ、ＧＣ、高圧液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、分光測定、およびグラジエント分析用
【００５１】
実施例１
メタミンピル試験（ｍｅｔｈａｍｉｎｅ  ｐｉｌｌ  ｔｅｓｔ）は、１６  ＣＦＲ  §  １６３０に見られるＦＦ  １−７０、およびＡＳＴＭ  Ｄ−２８５９のＳｕｒｆａｃｅ  Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  Ｃａｒｐｅｔｓ  ａｎｄ  Ｒｕｇｓに記載されている。
【００５２】
燃焼性能は、以下の表に示されるピル試験の合計の平均燃焼距離を表している。サンプル上の火炎を消した後、燃焼の端部から８インチの円形金属テンプレートまでの最小距離（燃焼距離）として１回の燃焼測定を行った。典型的にはカーペットサンプルを、それぞれが円形金属テンプレートの大きさである８つのサブサンプルに分割し、平均燃焼距離を、平均化した燃焼測定（燃焼距離）に基づいて計算した。したがって、燃焼距離はカーペットサンプル燃焼量に反比例する尺度であり；たとえば、燃焼しなかったカーペットの燃焼距離は４．０ｉｎであり、円形金属テンプレートの中心から円形金属テンプレートの端まで完全に燃焼したカーペットの燃焼距離は０．０ｉｎである。
【００５３】
本明細書において使用される場合、３．０ｉｎを超える平均燃焼距離は、優秀な燃焼性能を示している。１．０ｉｎを超え３．０ｉｎまでの平均燃焼距離（１．０ｉｎを超える燃焼性能がこのピル試験に「合格」となる）は、最低限の燃焼性能を示している。１．０ｉｎ以下の平均燃焼距離（ピル試験に不合格ピル試験）は、燃焼性能が不十分であることを示している。カーペットサンプル１〜４の平均燃焼距離を表２に示す。
【００５４】
表２
0005620101.tif 000003
1燃焼の端部から円形テンプレートまでの平均距離−好ましい距離>３．０ｉｎ
【００５５】
表２の例は、４つの異なる住居用カットパイルカーペットの３５００〜４０００ｐｐｍの範囲内の残留キャリヤー量における典型的なピル試験結果である。タフティング後の状態のカーペットは、検出可能なキャリヤーを有さず、少量のキャリヤーで染色したカーペットは４０００〜５０００ｐｐｍのキャリヤーを含有する。仕上げ（基布／ラテックス添加）後、キャリヤーは３５００〜４０００ｐｐｍの範囲まで大きく低下した。すべての場合で、４０００〜５０００ｐｐｍのキャリヤーで染色したカーペットの燃焼距離は比較的短く、すなわち＜３．０ｉｎであり、ピル試験には技術的には合格したが燃焼性能最低限であった。これらの最低限ピル試験結果を有するカーペット商品では、一貫した結果を確実に得るために難燃剤が必要となる。
【００５６】
表３
0005620101.tif 000004
【００５７】
表３のカーペットサンプルは、残留キャリヤー量が２５〜４００ｐｐｍの範囲内である異なる住居用カットパイルカーペットの典型的なピル試験結果である。燃焼距離は典型的には３．５ｉｎを超え、優秀な結果であった。２５〜３０００ｐｐｍの間のキャリヤーを含有するカーペットサンプルがピル試験に合格し、難燃剤の使用を必要とせずに燃焼距離が典型的には３．５ｉｎを超え、優秀な結果となった。キャリヤーを全く含有しない対照カーペットサンプルはピル試験に合格し、燃焼距離は３．５ｉｎを超えた。
【００５８】
実施例２
残留リン酸ジブチルを分析するために、サンプルについて、陰イオンエレクトロスプレー質量分析検出システム（ＳＩＭモード）を有するＨＰＬＣを使用して試験した。移動相は水（２００ｍｇ／Ｌの炭酸アンモニウムを含有）であり、イソプロパノールのグラジエントを使用した。超音波浴中で脱イオン水でサンプルを抽出し、濾過した後、注入した（約１ｈ後に浴から取り出したときにはサンプルを触ると温かかった）。使用したカラムはＨｙｐｅｒｃａｒｂ（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｃｏｒｐ．，Ｓａｎ  Ｊｏｓｅ，Ｃａｌ．）３×１５０ｍｍ、５μｍであり８０℃で使用した。
【００５９】
表４
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【００６０】
３ＧＴ対照カーペットサンプル７は、３Ｍ  Ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＰＭ−１４５１（３Ｍ  Ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，３Ｍ  Ｃｅｎｔｅｒ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎ．より入手可能）および帯電防止剤で局所的に処理した。カーペット製造の観点から、２ＧＴカーペットとほぼ同時に同じ工場内で３ＧＴカーペットを染色することが実際的である。このような工場で染色された３ＧＴカーペットは、２ＧＴ染色工程後に残存するキャリヤーを吸収しうる。したがって、カーペットサンプルは、２ＧＴカーペット染色後に洗浄浴から吸収した少量の残留キャリヤー５４２ｐｐｍを含有する。リン酸ジブチルより測定される比較的多量の４２００ｐｐｍの帯電防止剤の存在は、不十分なピル試験性能および不十分な燃焼性能の原因であった。カーペットサンプル７を約１５０℃で約１ｈ加熱すると、一部のキャリヤーは一部の帯電防止剤とともに除去されるが、ピル試験性能および燃焼性能はなお不十分であった（カーペットサンプル７Ａ）。帯電防止剤は水溶性であるので、熱水抽出（カーペットの洗浄に使用される一般的な蒸気洗浄手順）によって、残留リン酸ジブチルにより測定される帯電防止剤量が大きく減少し、許容できるピル試験性能（カーペットサンプル７Ｂ）および優秀な燃焼性能が得られた。
【００６１】
カーペット（carapet）サンプル中に存在する帯電防止剤の約７５％をリン酸ジブチルが構成すると仮定した。したがって、カーペットサンプル７の場合、帯電防止剤はカーペット中に約５６００ｐｐｍ存在し、カーペットサンプル７Ａの場合、帯電防止剤はカーペット中に約４２６７ｐｐｍ存在し、カーペットサンプル７Ｂの場合、帯電防止剤はカーペット中に約７６０ｐｐｍ存在した。
【００６２】
表５
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2検出限界は１５０ｐｐｍであった。
【００６３】
表５のカーペットサンプルは、２５〜３００ｐｐｍの範囲内の残留キャリヤーおよび残留リン酸ジブチルで測定して１５０ｐｐｍ（検出限界）未満の残留帯電防止剤を含有する異なる住居用カットパイルカーペットの典型的なピル試験結果である。燃焼距離は典型的には３．５ｉｎを超え、優秀な結果であった。
次に、本発明の態様を示す。
1.  ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンと、基布系と、接着剤系とを含むカーペットであって、前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが、ヤーンの重量に基づいて約２５〜約３０００ｐｐｍの範囲内のキャリヤー、および／または約２５００ｐｐｍまでの量の耐電防止剤を含み、カーペットが難燃剤を実質的に含有しない、カーペット。
2.  前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが、前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンの重量に基づいて約２５〜約２０００ｐｐｍの範囲内の前記キャリヤーを含む上記１に記載のカーペット。
3.  前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが、前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンの重量に基づいて約２５〜約１０００ｐｐｍの範囲内の前記キャリヤーを含む上記１に記載のカーペット。
4.  前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが、前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンの重量に基づいて約２５〜約５００ｐｐｍの範囲内の前記キャリヤーを含む上記１に記載のカーペット。
5.  前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが帯電防止剤を実質的に含まない上記１〜４のいずれか１項に記載のカーペット。
6.  前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが、前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンの重量に基づいて約２５００ｐｐｍまでの量の前記帯電防止剤を含む上記１〜４のいずれか１項に記載のカーペット。
7.  前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンが、前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンの重量に基づいて約２５００ｐｐｍまでの量の前記帯電防止剤を含み、キャリヤーを含まない上記１に記載のカーペット。
8.  前記カーペットが、前記カーペットの重量に基づいて約２０００ｐｐｍ（０．２ｗｔ％）未満の難燃剤を含有する上記１〜７のいずれか１項に記載のカーペット。
9.  前記カーペットが、前記カーペットの重量に基づいて、約１７５５ｐｐｍ（０．１７５５ｗｔ％）以下のアルミニウム、約１１００ｐｐｍ（０．１１ｗｔ％）以下のリン、および約１１００ｐｐｍ（０．１１ｗｔ％）以下の亜鉛を含有する上記１〜８のいずれか１項に記載のカーペット。
10.  前記カーペットが、ＡＳＴＭ−Ｅ６４８に基づく試験によって測定される際、クラスＩ燃焼性評価を有する上記１〜９のいずれか１項に記載のカーペット。
11.  上記１〜６および８〜１０のいずれか１項に記載の、難燃剤を実質的に含有しないカーペットを製造する方法であって：
（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンをタフティングして、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンと、基布系と、接着剤系とを含むカーペットを製造するステップと；
（ｂ）キャリヤーを前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに適用するステップと；
（ｃ）前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンを染色するステップと
を含む方法。
12.  帯電防止剤を前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに適用するステップをさらに含む上記１１に記載の方法。
13.  上記１〜４および６〜１０のいずれか１項に記載の、難燃剤を実質的に含有しないカーペットを製造する方法であって：
（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンをタフティングして、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンと、基布系と、接着剤系とを含むカーペットを製造するステップと；
（ｂ）前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンを染色するステップと；
（ｃ）帯電防止剤を前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに適用するステップと
を含む方法。
14.  染色ステップの前に、キャリヤーを前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンに適用するステップをさらに含む上記１３に記載の方法。
15.  前記タフティングステップ（ａ）が：
（ａ１）前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンを一次基布中にタフティングするステップと；
（ａ２）ラテックス接着剤を前記一次基布に適用するステップと；
（ａ３）二次基布を前記ラテックス接着剤上に適用するステップと
を含む上記１１〜１４のいずれか１項に記載の方法。