(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧下に保持された炉内に、炭化水素系ガスと酸化性ガスをそれぞれ供給しながら浸炭を行う浸炭処理方法において、炉内圧力が０．１〜１．７ｋＰａであり、炉内雰囲気のカーボンポテンシャルの制御を、炉内雰囲気のガス分圧又はガス濃度の分析値に基づいて炉内雰囲気の炭素ポテンシャルを演算し、その演算値に基づいて前記炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの供給量を変化させて行うことを特徴とする浸炭処理方法。
【請求項２】
炭化水素系ガスが、Ｃ３Ｈ８、Ｃ３Ｈ６、Ｃ４Ｈ１０、Ｃ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６、ＣＨ４ガスのうちの１種又は２種以上であることを特徴とする請求項１に記載の浸炭処理方法。
【請求項３】
酸化性ガスが、空気、Ｏ２ガスあるいはＣＯ２ガスであることを特徴とする請求項１に記載の浸炭処理方法。
【請求項４】
炭素ポテンシャルの演算を、炉内雰囲気のＣＯガス、ＣＯ２ガス、Ｏ２ガス、Ｈ２ガス、Ｈ２Ｏ又はＣＨ４ガスのうちの少なくとも１種のガス分圧の分析値に基づいて行うことを特徴とする請求項１に記載の浸炭処理方法。
【請求項５】
炭素ポテンシャルの演算を、炉内雰囲気のＣＯガス、ＣＯ２ガス、Ｏ２ガス、Ｈ２ガス、Ｈ２Ｏ又はＣＨ４ガスのうちの少なくとも１種のガス濃度の分析値に基づいて行うことを特徴とする請求項１に記載の浸炭処理方法。
【請求項６】
炉内に炭化水素系ガスと酸化性ガスとをそれぞれ供給しながら浸炭処理を行う浸炭処理装置であって、０．１〜１．７ｋＰａに減圧保持可能な炉と、該炉内に炭化水素系ガスを供給するための炭化水素系ガス供給部と、前記炉内に酸化性ガスを供給するための酸化性ガス供給部と、炉内減圧用の真空ポンプと、炉内雰囲気分析装置と、炉内減圧制御用の圧力計と、炉内温度制御用の熱電対と、前記炉内雰囲気分析装置の分析値に基づいて炉内雰囲気のカーボンポテンシャルを演算する演算装置と、該演算装置の演算値に基づいて炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの供給量を調節する調節計を備えることを特徴とする、浸炭処理装置。
【請求項７】
前記炉内雰囲気分析装置が、ＣＯガス濃度計、ＣＯ２ガス濃度計、Ｏ２ガス濃度計、Ｈ２ガス濃度計、露点計又はＣＨ４ガス濃度計のうちの少なくとも１種であることを特徴とする請求項６に記載の浸炭処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、鋼材料の浸炭処理方法及びその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来、鋼材料の浸炭処理方法には、変成炉で得たエンドサーミックガスをキャリアガスとし、これに炭化水素系ガスをエンリッチガスとして添加し、カーボンポテンシャルを調整しながら処理するガス浸炭法、前記変成炉を使用せず、浸炭炉に直接炭化水素系ガスと酸化性ガスを供給する（直接）ガス浸炭法、その他、真空浸炭法、プラズマ浸炭法等が提供されている。【０００３】  前記ガス浸炭法は、ＣＯ２ ガスの大量発生、爆発の危険性、鋼材料表面の粒界酸化等の問題を抱え、また、エンドサーミックガスを用いたガス浸炭法では、変成炉を必要とし、設備コストがかかると言う問題が残されていた。【０００４】  また、真空浸炭法は、前記キャリアガスを使用することなく、減圧下に直接メタンガスやプロパンガスを添加し、該添加したメタンガスやプロパンガスの直接分解により生じた炭素が鋼材料に侵入するものと考えられているが、該鋼材料表面の炭素濃度が固溶限まで増加し、煤が多く発生し、また、炉内メンテナンスに時間及び費用がかかり、特殊用途以外には使用できず、汎用性に欠け、さらに、前記ガス浸炭法に比べて炉内雰囲気のカーボンポテンシャル制御が困難であると言う問題が残されている。また、プラズマ浸炭法は、生産性に問題が残されていた。
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  本発明は、前記従来のガス浸炭法及び真空浸炭法に変わる新規かつ経済的な浸炭処理方法及びその装置を提供することを目的とする。
【問題を解決しようとする手段】
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、請求項１に示す浸炭処理方法は、減圧下に保持された炉内に、炭化水素系ガスと酸化性ガスをそれぞれ供給しながら浸炭を行う浸炭処理方法において、炉内圧力が０．１〜１．７ｋＰａであり、炉内雰囲気のカーボンポテンシャルの制御を、炉内雰囲気のガス分圧又はガス濃度の分析値に基づいて炉内雰囲気の炭素ポテンシャルを演算し、その演算値に基づいて炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの供給量を変化させて行うことを特徴とする。
【０００７】  この請求項１に示す方法の発明によれば、前記従来のガス浸炭法のように排ガスを燃焼処理することなく、真空ポンプにより大気中に排出するため、ＣＯ２ ガスの発生量も少なく、爆発の危険性もない。さらに、変成炉も不要であり、必要ガス量も少なくてすみ、経済的である。また、前記真空浸炭法と異なり、炭化水素系ガスの他に酸化性ガスを供給すること、また、炉内雰囲気のカーボンポテンシャル制御を可能ならしめることから、メンテナンスを要する煤の発生を防止できる。
【００１０】
本発明は、炉内圧力が０．１〜１．７ｋＰａであることを特徴とする。すなわち、０．１ｋＰａ未満に減圧した場合には浸炭能力が失われ、１．７ｋＰａより大きい場合には大気圧に近く従来のガス浸炭法と同様の問題を抱えることになるためである。
【００１１】  なお、前記方法の発明では、炭化水素系ガスとして、Ｃ３ Ｈ８ 、Ｃ３ Ｈ６ 、Ｃ４ Ｈ１０、Ｃ２ Ｈ２ 、Ｃ２ Ｈ４ 、Ｃ２ Ｈ６ 、ＣＨ４ ガス等の一種又は２種以上が使用され、酸化性ガスとして、空気、Ｏ２ 、あるいはＣＯ２ ガス等の酸化性ガスが使用される。
【００１３】
本発明に係る浸炭処理装置は、炉内に炭化水素系ガスと酸化性ガスをそれぞれ供給しながら浸炭処理装置であって、０．１〜１．７ｋＰａに減圧保持可能な炉と、前記炉内に炭化水素系ガスを供給するための炭化水素系ガスの供給部と、前記炉内に酸化性ガスを供給するための酸化性ガス供給部と、炉内減圧用の真空ポンプと、炉内雰囲気分析装置と、炉内減圧制御用の圧力計と、炉内温度制御用の熱電対と、前記炉内雰囲気分析装置の分析値に基づいて炉内雰囲気のカーボンポテンシャルを演算する演算装置と、該演算装置の演算値に基づいて炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの供給量を変化させる調節計を備えることを特徴とする。
【００１４】
前記装置によれば、炉内雰囲気分析装置及び圧力計により、炉内雰囲気制御及び炉内減圧制御を正確に行うことができる。
【００１５】
前記装置によれば、前記炉内雰囲気分析装置の分析値に基づいてカーボンポテンシャルを演算する演算装置、該演算装置の演算値に基づいて炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの供給量を変化させる調節計及び熱電対により、炉内に供給する炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの自動供給が可能であり、また、炉内温度制御が可能である。
【００１６】
なお、前記装置の発明では、炉内雰囲気分析装置として各種のガス濃度計が用いられる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】  以下に、本発明の実施の一形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施するに適した浸炭炉の説明図である。図中、１は炉殻、２は断熱材、３は雰囲気攪拌用ファン、４は加熱ヒーター、５は炉内温度制御のための熱電対、６は炉内減圧制御用の圧力計、７は炉内雰囲気サンプリング装置、８は炉内雰囲気分析装置、例えば、ＣＯガス分圧あるいはＣＯガス濃度計、９も炉内雰囲気分析装置、例えば、ＣＯ２ ガス分圧あるいはＣＯ２ ガス濃度計、３０も炉内雰囲気分析装置、例えば、Ｏ２ ガス分圧あるいはＯ２ ガス濃度計、１０は炭化水素系ガス供給部１０ａに設けられ、炭化水素系ガスの炉内供給量を制御するマスフローコントローラー、１１は酸化性ガス供給部１１ａに設けられ、酸化性ガスの炉内供給量を制御するマスフローコントローラー、１２は炉内減圧用の真空ポンプ、１３はカーボンポテンシャル演算装置、１４は、前記演算装置１３からの演算値に基づいて前記マスフローコントローラー１０，１１に、それぞれ調節信号を送る調節計である。
【００１８】
前記構成の浸炭炉において、炉内の減圧調整は、前記圧力計６及び真空ポンプ１２による炉内雰囲気の排気制御によって行われる。また、炉内雰囲気のカーボンポテンシャルの制御は、炉内雰囲気分析装置の一例の、例えば、前記ＣＯガス分圧あるいはＣＯガス濃度計８、ＣＯ２ガス分圧あるいはＣＯ２ガス濃度計９及びＯ２ガス分圧あるいはＯ２ガス濃度計３０の分析値を、前記カーボンポテンシャル演算装置１３に導入し、得られた演算値に基づいて、調節信号を発する前記調節計１４によって、前記炭化水素系ガスの供給量を制御するマスフローコントローラ１０及び酸化性ガスの供給量を制御する前記マスフローコントローラ１１が制御され、前記炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの炉内供給量が変化させられて行われる。
【００１９】
もっとも、前記炉内に供給する炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの供給量の制御は、炉内雰囲気の各種ガスのうちの少なくとも１種のガス分圧の分析値に基づいて炉内雰囲気の炭素ポテンシャルを演算し、その演算値に基づいて行ってもよく、また、炉内雰囲気の各種ガスのうちの少なくとも１種のガス濃度の分析値に基づいて炉内雰囲気の炭素ポテンシャルを演算し、その演算値に基づいて行ってもよい。
【００２０】  図２は、本発明を方法を実施するに適した浸炭焼入れ装置の平面配置図である。図中、１５は装入扉、１６は搬送室、１７は浸炭室、１８はガス冷却室、１９は油焼入れ室、２０は取出し扉、２１ａ，２１ｂ及び２１ｃはそれぞれ仕切り扉である。
【００２１】  前記浸炭焼入れ装置において、初期状態は、前記装入扉１５、取出し扉２０及び前記仕切り扉２１ａ，２１ｂ及び２１ｃは、それぞれ閉じられている。また、浸炭室１７は、焼入れ温度に加熱保持され、圧力は０．１ｋＰａ以下に制御されている。同様に、焼入れ室１９も０．１ｋＰａ以下の圧力に制御され、該焼入れ室１９内の焼入れ油は鋼材料の焼入れ時の温度に加熱されている。また、前記搬送室１６は大気圧となっている。
【００２２】  まず、前記装入扉１５が開かれ、鋼材料が前記搬送室１６内に装入され、前記装入扉１５を閉じて、前記搬送室１６内が０．１ｋＰａ以下に減圧される。その後、前記搬送室１６と前記浸炭室１７間の仕切り扉２１ａが開かれ、鋼材料が前記浸炭室１７に搬送されて前記仕切り扉２１ａが閉じられる。なお、前記鋼材料の搬送装置は、図示しないが、前記搬送室１６と前記油焼入れ室１９はモーター駆動のチェーン、前記浸炭室１７はローラーハースとされた。
【００２３】  前記仕切り扉２１ａを閉じた後、前記浸炭室１７がＮ２ ガスにより、所定圧力、例えば、１００ｋＰａに復圧され、同時に浸炭温度に昇温され、該浸炭温度に昇温後３０分保持した後、前記Ｎ２ ガスを排出し、前記浸炭室１７内が０．１ｋＰａ以下に減圧される。
【００２４】  その後、前記浸炭室１７に炭化水素系ガスと酸化性ガスをパージラインを用いて所定量供給して浸炭圧力まで復圧させる。浸炭圧力に到達後は、制御ラインを用いてＣＯ２ 分圧あるいはＣＯ２ 濃度の測定データをもとに演算した結果により炭化水素系ガス及び／あるいは酸化性ガスの供給量が制御される。なお、この際のカーボンポテンシャルは、浸炭温度で決まる炭素固溶限を参考にして煤が発生しない範囲で設定される。
【００２５】  所定時間の浸炭処理後、前記浸炭室１７への炭化水素系ガスと酸化性ガスの供給を止め、さらに浸炭室１７内の排気を行ない、鋼材料を減圧中に保持して表面炭素濃度を調整する。そして、焼入れ温度に前記浸炭室１７の温度が下げられ、前記仕切り扉２１ａが開かれ、さらに前記搬送室１６と焼入れ室１９間の仕切り扉２１ｃが開かれて、減圧下、鋼材料が前記搬送室１６を経由して前記焼入れ室に１９に搬送され、油焼き入れが行なわれ、焼入れ終了後、前記取出し扉２０から鋼材料が取り出される。なお、表面炭素濃度の調整と焼入れ温度への温度制御は同時に行うことも可能である。
【００２６】  また、結晶粒の調整が必要となる高温浸炭（１０５０℃）の場合には、浸炭処理後の表面炭素濃度調整後に、前記搬送室１６及び前記仕切り扉２１ｂを経由して前記ガス冷却室１８に鋼材料を搬送し、Ｎ２ ガスで所定圧力（例えば１００ｋＰａ）に復圧後、冷却し、その後、Ｎ２ ガスを排出、圧力を１ｋＰａ以下に減圧して、減圧下、前記搬送室１６を経由して、再び前記浸炭室１７に戻して再加熱温度に昇温加熱する。
【００２７】  さらに前記浸炭室１７において再加熱温度に昇温及び３０分間保持し、Ｎ２ ガスを排出、圧力を１ｋＰａ以下に減圧して、減圧下、前記搬送室１６を経由して前記焼入れ室１９に鋼材料を搬送し、油焼入れが行なわれ、焼入れ終了後、前記取出し扉２０から鋼材料が取り出される。
【実施例１】
【００２８】  鋼材料として、ＳＣＭ４２０、Φ２０ｍｍ、長さ４０ｍｍの試片を、温度：９５０℃、圧力：０．１ｋＰａ以下に制御した前記浸炭室１７内の９地点（炉内コーナー部上下及び炉中央部）に配置し、その後、Ｎ２ ガスにて浸炭室１７内を１００ｋＰａに復圧、９５０℃に昇温加熱した。【００２９】  つぎに、前記室内圧力１００ｋＰａ及び温度９５０℃を３０分保持した後、室内圧力を排気により０．１ｋＰａ以下とし、さらにＣ３ Ｈ８ ガスとＣＯ２ ガスをそれぞれ３．５Ｌ／ｍｉｎ供給して室内圧力を１．７ｋＰａとした。【００３０】  つぎに、前記室内圧力１．７ｋＰａを保持しつつ、前記Ｃ３ Ｈ８ ガス及び／あるいはＣＯ２ ガスの供給量を変化させてカーボンポテンシャルを１．２５％に制御して９５０℃に５７分間保持した。【００３１】  その後、Ｃ３ Ｈ８ ガスとＣＯ２ ガスの供給を止め、排気により室内圧力を０．１ｋＰａ以下とし、３７分間保持し、続く３０分間で温度を８７０℃まで下げて前記鋼材料を前記搬送室１６を経由して前記焼入れ室１９に搬送して油焼入れを行なった。【００３２】  前記浸炭焼入れ処理を完了した前記室内９地点に配置された鋼材料表面部の平均炭素濃度分布を図３に示す。その結果は、有効浸炭深さ（０．３６％Ｃ）が０．７ｍｍであり、適正な値であった。また、前記鋼材料の組織写真を図４に示す。該図４に示した写真を観察すると、前記鋼材料の表面には、何ら異常層の発生は認められなかった。【００３３】  前記本発明実施例１と、従来のエンドサーミックガスを用いたガス浸炭との浸炭リードタイムを比較したところ、前記本発明実施例１が９４分であるのに対し、従来のエンドサーミックガスを用いたガス浸炭の場合は１１８分となり、約２０％の時間短縮となった。【００３４】  前記本発明実施例１によれば、従来のエンドサーミックガスを用いたガス浸炭に比べ、短時間で必要とする深さの浸炭処理層を得ることができ経済的であり、さらに煤の発生もなく、しかも鋼材料の炉内配置位置の制約も受けず、ばらつきの小さい浸炭処理層を得ることが確認された。
【実施例２】
【００３５】  高温浸炭の実施例である。すなわち、鋼材料の材質、形状及び重量を前記実施例１と同じにして、温度：１０５０℃、圧力：０．１ｋＰａ以下に制御した前記浸炭室１７内の９地点に配置し、その後、Ｎ２ ガスにて室内圧力を１００ｋＰａに復圧、１０５０℃に昇温加熱した。【００３６】  つぎに、前記室内圧力１００ｋＰａ及び室内温度１０５０℃に３０分保持した後、浸炭室１７の室内圧力を排気により０．１ｋＰａ以下とし、さらにＣ３ Ｈ８ ガスとＣＯ２ ガスをそれぞれ１４Ｌ／ｍｉｎ供給して室内圧力を１．７ｋＰａとした。【００３７】  つぎに、前記室内圧力を１．７ｋＰａに保持しつつ、ＣＯ２ ガスの供給量を定量の１０Ｌ／ｍｉｎとし、Ｃ３ Ｈ８ ガスの供給量を変えてカーボンポテンシャルを１．４％に制御して１０５０℃に１６分間保持した。【００３８】  その後、Ｃ３ Ｈ８ ガスとＣＯ２ ガスの供給を止め、排気により室内圧力を０．１ｋＰａ以下とし、１６分間保持し、鋼材料の結晶粒の粗大化を調整するため、該鋼材料の冷却、再加熱を行なった。【００３９】  前記鋼材料の冷却、再加熱は、前記浸炭室１７から搬送室１６を経由して前記ガス冷却室１８に前記鋼材料を搬送し、Ｎ２ ガスで前記ガス冷却室１８内を１００ｋＰａに復圧して１５分間冷却し、その後、Ｎ２ ガスを排気して前記ガス冷却室内圧力を０．１ｋＰａ以下として前記搬送室１６を経由して再び前記浸炭室１７に搬送し、Ｎ２ ガス、１００ｋＰａのもとで昇温加熱し、３０分保持した後、排気により浸炭室１７の室内圧力を０．１ｋＰａ以下とし、前記搬送室１６を経由して前記焼入れ室１９に搬送して油焼入れを行なった。【００４０】  前記浸炭焼入れ処理を完了した前記室内９地点に配置された鋼材料表面の平均炭素濃度分布を図５に示す．その結果は、有効浸炭深さ（０．３６％Ｃ）が０．７３ｍｍであり適正な値であった。また、前記鋼材料の組織写真を図６に示す。該図６に示した写真を観察すると、前記鋼材料の表面には、何ら異常層の発生は認められなかった。なお、結晶粒写真の一例を図７に示す。結晶粒度は＃９で適正な値であった。【００４１】  前記本発明実施例２の浸炭リードタイムは、処理温度を高温の１０５０℃としたこと及びカーボンポテンシャルを１．４％にしたことにより、大幅に短縮され、従来のエンドサーミックガスを用いたガス浸炭と比較すると、約７３％の時間短縮となった。【００４２】  前記本発明実施例２によれば、従来のエンドサーミックガスを用いたガス浸炭に比べ、きわめて短時間に必要とする深さの浸炭処理層を得ることができ、さらに煤の発生もなく、しかも鋼材料の室内配置位置の制約をも受けず、ばらつきの小さい浸炭処理層を得ることが確認された。
【実施例３】
【００４３】  前記実施例１の浸炭圧力を変更した実施例である。すなわち、鋼材料の材質、形状及び重量を前記実施例１と同じにして、室内温度：９５０℃、室内圧力：０．１ｋＰａ以下に制御した前記浸炭室１７内９地点に配置し、その後、Ｎ２ ガスにて１００ｋＰａに復圧、９５０℃に昇温加熱した。【００４４】  つぎに、前記室内圧力１００ｋＰａ及び前記室内温度９５０℃に３０分保持した後、浸炭室１７の室内圧力を排気により０．１ｋＰａ以下とし、さらにＣ３ Ｈ８ガスとＣＯ２ ガスをそれぞれ１５Ｌ／ｍｉｎ供給して室内圧力を１００ｋＰａとした。【００４５】  つぎに、前記室内圧力１００ｋＰａを保持しつつ、前記Ｃ３ Ｈ８ ガス及び／あるいはＣＯ２ ガスの供給量を変化させ、カーボンポテンシャルを１．２５％に制御して９５０℃に５７分間保持した。【００４６】  その後、Ｃ３ Ｈ８ ガスとＣＯ２ ガスの供給を止め、排気により室内圧力を０．１ｋＰａ以下とし、３７分間葆持し、続く３０分間で温度を８７０℃まで下げて前記鋼材料を前記搬送室１６を介して前記焼入れ室１９に搬送して油焼入れを行なった。【００４７】  前記浸炭焼入れ処理を完了した鋼材料表面の有効浸炭深さ（０．３６％Ｃ）が０．７２％であり、適正な値であり、また、煤の発生もなかった。
【発明の効果】
【００４８】  本発明によれば、従来のエンドサーミックガスを用いたガス浸炭に比べて、浸炭リードタイムを短縮でき、経済的であり、また、減圧下における炉内雰囲気のカーボンポテンシャル制御が可能であり、したがって、炭化水素系ガスの直接分解による炭素の鋼材料への侵入を制限することができ、煤の発生もなく、適正な値の浸炭処理層を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の方法を実施するに適した浸炭炉の説明図である。
【図２】  本発明の方法を実施するに適した浸炭焼入れ装置の平面配置図である。
【図３】  実施例１の処理済鋼材料の平均炭素濃度分布図である。
【図４】  実施例１の処理済鋼材料の組織写真である。
【図５】  実施例２の処理済鋼材料の平均炭素濃度分布図である。
【図６】  実施例２の処理済鋼材料の組織写真である。
【図７】  実施例２の処理済鋼材料の結晶粒写真である。
【符号の説明】  ５      熱電対
６      圧力計
８      炉内雰囲気分析計
１０    （炭化水素系ガスの供給量制御用）マスフローコントローラー
１０ａ  炭化水素系ガス供給部
１１    （酸化性ガスの供給量制御用）マスフローコントローラー
１１ａ  酸化性ガス供給部
１２    真空ポンプ
１３    カーボンポテンシャル演算装置
１４    調節計
１７    浸炭炉
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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