(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子組成物の流入口と、吐出口と、該流入口と吐出口とを結ぶ一方向に沿って形成された高分子組成物が通流する空間とを備え、
該空間の少なくとも一部に、高分子組成物が通流する方向と交差する方向に沿って高さが０．１〜５ｍｍの隙間部分を形成し、
該隙間部分の隙間距離が５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、
かつ、
該隙間部分の幅が５ｍｍ以上２０００ｍｍ以下であり、
前記隙間部分を形成する空間の上面と下面が平行でない
ことを特徴とする混練装置。
【請求項２】
前記隙間部分が、前記高分子組成物の通流方向に沿って２箇所以上形成されていることを特徴とする請求項１に記載の混練装置。
【請求項３】
前記隙間部分が、連続した滑らかな面で形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の混練装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の混練装置を用いて高分子組成物を混練することを特徴とする混練方法。
【請求項５】
前記高分子組成物を混練後、該高分子組成物を急冷することを特徴とする請求項４に記載の高分子組成物の混練方法。
【請求項６】
請求項１〜３のいずれかに記載の混練装置を、押出機あるいは混練装置の高分子組成物吐出部に接続してなることを特徴とする混練装置。
【請求項７】
請求項６に記載の混練装置を用いて高分子組成物を混練することを特徴とする混練方法。
【請求項８】
請求項１〜３のいずれかに記載の混練装置を、射出成形装置の金型の高分子組成物の入口に至るメルトライン中に設置してなることを特徴とする射出成形装置。
【請求項９】
請求項８に記載の射出成形装置を用いて高分子組成物を射出成形することを特徴とする射出成形方法。
【請求項１０】
請求項１〜３のいずれかに記載の混練装置を、押出成形装置の高分子組成物吐出部に接続してなることを特徴とする押出成形装置。
【請求項１１】
請求項１０に記載の押出成形装置を用いて高分子組成物を押出成形することを特徴とする押出成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般消費用、工業用、食用として広範な用途に用いられる高分子組成物の混練装置および混練方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
高分子組成物を混練する方法として、バンバリーミキサー、ニーダー、ロールなどのバッチ式混練法や、単軸混練装置、二軸混練装置などの連続式混練法が知られている。これらの混練装置では複雑な流動が高分子組成物の混合分散を促し混練が進行する。高分子組成物のマトリックスを構成する高分子と高分子組成物に添加された難燃剤や酸化防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、補強用フィラーなどの各種配合剤、あるいはマトリックスを構成する高分子と相溶する高分子や非相溶な高分子などを剪断流動や伸張流動の組合せで混練を行い、ポリマーアロイやポリマーブレンドなどの高分子組成物を製造する。非特許文献１には混練に関わる公知の技術がまとめられている。
【０００３】
しかし、高分子組成物から射出成形や押出成形で製造される成形体に要求される性能が高まるにつれ、公知の混練装置あるいは混練方法を用いて製造した高分子組成物の混合状態をさらに改善する努力が行われている。
例えば特許文献１には、高分子組成物の液体のための伸長流動ミキサであって、内面を有するキャビティを規定し、前記キャビティへの入口を有するハウジングを含み、前記入口は、液体の加圧源に接続可能であり、入口から離れたハウジングの端は、混合液のための出口を有し、さらに、前記キャビティ内に位置するマンドレルを含み、前記マンドレルは突出を担持し、前記突出は、突出の外エッジに向かって収束する側面を有し、前記外エッジは、キャビティの前記内面と協働し、突出と内面との間の空間を、スリットによって隔てられる一連のチャンバに分割して、液体が入口から出口に移動する際にすべての前記チャンバおよびスリットを通って連続的に通過するようにし、前記側面は、スリットに収束的に入るところとスリットから発散的に出るところとを備え、前記スリットは、入口に隣接する上流チャンバから出口へと液体の流れの方向に減少する断面積を有し、さらに、スリット間隙を調節するための手段を含み、前記マンドレルは、ハウジングの内側表面と協働して上流チャンバへ入口を接続する螺旋状の通路を形成し、液体を前記上流チャンバに分配する螺旋状の溝が設けられる側部を有することを特徴とする、伸長流動ミキサが開示されている。
【０００４】
上記伸張流動ミキサでは、高分子組成物が鋭利なスリット間隙を通過する際に生じる流動で高分子組成物が引き伸ばされる機構により混練が進行し、鋭利なスリット間隙を多数通過することでナノオーダーまで混練が進むと言われている。しかし、細いスリットを何段も通過させる工程は流動する高分子組成物の圧力が異常に高くなる問題がある。このため、例えば特許文献２ではその圧力を制御し上記技術を改良する方法を開示している。しかしながら、伸長流動ミキサは、流動する高分子組成物の圧力を制御しながら使用しなければならないので、鋭利なスリット間隙を多数通過させる機構は著しく生産効率を悪化させる問題があった。さらに鋭利なスリット間隙を多数通過させる機構は、マトリックス高分子にダメージを与える問題も抱えており、高圧高速な運転を不可能にしていた。
【０００５】
一方混練の効率に関しては、伸張流動よりも剪断流動が高い混合分散効率であることが公知であり、混練スクリューを高速回転して行う技術も開示された。特許文献３では、スクリューによって高分子組成物を溶融状態で混練する際のスクリュー回転数を５０ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍの範囲で任意に設定可能であり、通常の成形加工機の回転数（１００ｒｐｍ〜３００ｒｐｍ）をはるかに凌ぐ、５００ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍでの高速スクリュー回転を安定して動作させ、高剪断のもとで混練を持続させるようにしたことを特徴とする微量型高剪断成形加工機の技術開示が行われている。
【０００６】
伸張流動ミキサーでは、複雑なスリットを含む流路を溶融した高分子組成物が通過しなければならず、生産性をあげようとすると押出機内の圧力上昇が生じ、ベント孔から高分子組成物があふれ出すという問題があった。これに対し、上記混練による技術は、量産を前提としない微量型高剪断成形加工機で、高分子組成物の経済的な生産を前提とせず、微量の高分子組成物を伸張流動ミキサーよりも短時間でナノオーダーの微細な高次構造を達成できる長所はあるが、高剪断力の混練ゆえにマトリックス高分子の分子量低下が生じ、物性とりわけ引張強度の低下が生じる問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第５４５１１０６号明細書
【特許文献２】特開２００３−２００４８２号公報
【特許文献３】特開２００５−３１３６０８号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】混練・分散の基礎と先端的応用技術（２００３／１１／３０発行テクノシステム）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記問題を解決する新しい混練装置を提供し、高い効率で混練を進め微細組織を達成し、かつ高分子組成物の力学物性の低下がおこらない新しい混練方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、混練装置の、流入口と吐出口とを結ぶ一方向に沿って形成された高分子組成物が通流する空間の少なくとも一部に、高さが０．１〜５ｍｍの隙間部分を形成することが有効であることを見出し、本発明を完成させた。
【００１１】
本発明は、以下の構成を有する。
（１）高分子組成物の流入口と、吐出口と、該流入口と吐出口とを結ぶ一方向に沿って形成された高分子組成物が通流する空間とを備え、
該空間の少なくとも一部に、高さが０．１〜５ｍｍの隙間部分を形成し、
該隙間部分の隙間距離が５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、
かつ、
該隙間部分の幅が５ｍｍ以上２０００ｍｍ以下であり、
前記隙間部分を形成する空間の上面と下面が平行でない
ことを特徴とする混練装置。
（２）前記隙間部分が、前記高分子組成物の通流方向に沿って２箇所以上形成されていることを特徴とする上記（１）に記載の混練装置。
（３）前記隙間部分が、連続した滑らかな面で形成されていることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の混練装置。
【００１２】
（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の混練装置を用いて高分子組成物を混練することを特徴とする高分子組成物の混練方法。
（５）前記高分子組成物を混練後、該高分子組成物を急冷することを特徴とする上記（４）に記載の高分子組成物の混練方法。
（６）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の混練装置を、押出機あるいは混練装置の高分子組成物吐出部に接続してなることを特徴とする混練装置。
（７）上記（６）に記載の混練装置を用いて高分子組成物を混練することを特徴とする混練方法。
（８）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の混練装置を、射出成形装置の金型の高分子組成物の入口に至るメルトライン中に設置してなることを特徴とする射出成形装置。
（９）上記（８）に記載の射出成形装置を用いて高分子組成物を射出成形することを特徴とする射出成形方法。
（１０）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の混練装置を、押出成形装置の高分子組成物吐出部に接続してなることを特徴とする押出成形装置。
（１１）上記（１０）に記載の押出成形装置を用いて高分子組成物を押出成形することを特徴とする押出成形方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、高分子組成物の力学物性の低下がおこらず、かつ高い効率で混練を進め、微細組織化の達成を可能とする混練装置及び混練方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る混練装置における隙間部分の構造の例を表す図である。
【図２】隙間部分を１箇所形成した本発明の混練装置の概略の一例を示す図である。
【図３】隙間部分を３箇所形成した本発明の混練装置の概略の一例を示す図である。
【図４】二軸混練機の高分子組成物吐出口に、本発明の混練装置を設置した例を表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明は、以下の方法で目的を達成した。
すなわち、本発明に係る混練装置は、高分子組成物を混練するにあたり用いる装置で、該高分子組成物の流路として連続した面をもつ隙間を有し、該隙間部分の高さが０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下であることを特徴とする混練装置である。また、本発明に係る混練方法は、上記混練装置へ高分子組成物を１方向で投入し上記混練装置の隙間部分を通過させて混練を行うことを特徴とする。これにより、混練装置内において高分子組成物のきれいな層流を発生させ、上記隙間部分によって該層流に垂直方向に圧力を加えて練ることができるため、高い効率で混練を進め、かつ高分子組成物の力学物性の低下を防ぐことができる。発生した層流を安定にするためには滑らかな面で隙間を形成することが好ましい。
なお、本発明において、隙間部分の高さとは、隙間部分を形成している対向する２つの面同士の間隔をいうものとする。また、隙間距離とは、隙間の高さが０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の隙間部分における高分子組成物の通流方向の長さをいうものとする。更に、隙間部分の幅とは、隙間部分における高分子組成物の通流方向と交差する方向の長さをいうものとする。
【００１６】
本発明では、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の連続した面をもつ隙間へ高分子組成物を流動させることで、連続した層状の剪断流動を発生し効率的に高分子組成物の分散混合を進めるので、マトリックス高分子の分子量低下といったダメージを回避した混練が可能である。
上記隙間部分の高さは、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下であれば剪断流動によりダメージを回避した良好な混練が可能であるが、より好ましくは０．２ｍｍ以上３ｍｍ以下であり、最も好ましくは、０．２ｍｍ以上２．５ｍｍ以下である。
０．１ｍｍ未満でも本発明の目的を達成可能であるが、混練する組成物によっては隙間部分が目詰まりし、混練時間の経過とともに樹脂圧が上昇し、長時間の運転ができないので好ましくない。５ｍｍを超えると混練効果が著しく低下し組成物によっては発明の効果が得られないだけでなく、高分子組成物を１方向で投入し上記混練装置の隙間部分を通過させて混練を行う特徴を生かすことができないので好ましくない。
【００１７】
本発明の混練装置における隙間部分は、特許文献１に開示されているような鋭利な構造の隙間ではなく、連続した面で構成された隙間なので高分子組成物の流動を妨げることなく層状の剪断流動を発生することができる。
当該隙間部分は、点もしくは線で構成された形状ではなく連続した面で構成される。連続した面をもつ隙間の寸法は、対向する連続した面の間隔（隙間の高さ）が０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲で変化してもよい。また、当該連続した面は、５ｍｍ以上連続した面であることが好ましい。すなわち、本発明における隙間部分は、高分子組成物の通流方向に沿って５ｍｍ以上の長さの隙間距離を有することが好ましい。
【００１８】
隙間を構成する連続した面とは、高分子組成物の流動する方向のベクトルに垂直なベクトルと平行な鋭利な稜が無いことを意味する。鋭利な稜とは、稜を構成する二面のなす角度が４５°未満である稜を意味する。このような鋭利な稜で指を強くこすりつけると指に怪我を負うが、流動する方向のベクトルに垂直なベクトルと平行な鋭利な稜が存在すると、高分子組成物の流動に乱れが生じ圧力が上昇する原因になったり、高分子組成物のマトリックス高分子にダメージを与えたりするので好ましくない。
しかし、流動する方向のベクトルに垂直なベクトルと平行な鋭利ではない稜、すなわち稜を構成する二面の接線のなす角度が４５°以上の稜は本発明の目的を達成する範囲で存在していても良い。好ましくは面と面の交わり部分は曲面で構成されると本発明の目的を好適に達成できる。本発明は、剪断流動を発生させることを目的としているため、隙間部分が凸形状で構成されている場合には２．５ｍｍ以上の曲率半径（Ｒ）を有していればよい。
【００１９】
対向する連続した面により形成される、高さが０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の隙間は、少なくとも１組の２つの平面、あるいは平面と曲面との組合せ、あるいは２つの曲面の組合せで構成できる。前記二つの平面は平行であっても良いが、平行でない二つの平面によって隙間が形成されていることが好ましい。本発明の隙間を構成する面は平面でも曲面でもよい。ゆえに連続した面をもつ隙間は、平行な平面で構成されることはなく、高分子組成物にダメージを与えないように非平行な平面あるいは曲面で構成される。
流動する方向のベクトルと平行な稜もしくは谷線はあってもよい。
【００２０】
隙間の幅、すなわち流動する方向のベクトルに垂直な方向の長さは特に制限をしないが５ｍｍ以上が好適である。２０００ｍｍ超の幅でも本発明の目的を達成できるが、混練装置の取り扱いが難しくなるので好ましくない。５０ｍｍ以上１０００ｍｍ以下が取り扱いも容易であり好ましい実施形態である。
【００２１】
上記連続した面の長さ（隙間距離）、すなわち隙間部分における高分子組成物の流路の長さは５ｍｍ未満でも本発明の目的を達成可能だが、高分子組成物の種類により良好な結果が得られない場合もあるので５ｍｍ以上が好適であるり、１０ｍｍ以上がさらに好ましい。隙間距離は、５ｍｍ以上あれば本発明の目的を達成できるので上限は特に限定されないが、混練時の高分子組成物にかかる圧力を考慮すると１００ｍｍ以下が好ましく、５０ｍｍ以下がより好適である。
【００２２】
高分子組成物の流路に上記の連続した面の隙間が１ケ所でも形成されていれば効果が得られるが、２ケ所以上あれば本発明の目的をより好適に達成できる。しかし装置の大きさとその取り扱いを考慮すると、隙間部分の個数は２０個以下が好ましく１０個以下がさらに好適であるが、個数については特に制限されない。
【００２３】
高分子組成物の流路に連続した面の隙間を２ケ所以上設けた場合に、該隙間と隣り合う隙間の間の構造は特に制限をしない。該隙間と隣り合う隙間との間の距離は、本発明の目的を達成できればよく特に制限しないが、５００ｍｍ超にすると装置の大きさに著しく影響が出るので５００ｍｍ以下が好ましく、さらに好ましくは２００ｍｍ以下である。該隙間と隣り合う隙間との間の距離は１ｍｍ以上が好適である。当該隙間と隙間の間の距離が１ｍｍ未満になると混練効果に影響が出るので好ましくない。
【００２４】
本発明に係る混練装置の中では剪断流動が発生するので高分子組成物の本混練装置の中の滞留時間は長くないほうが高分子組成物へのダメージが少ないので好ましい。しかしこの滞留時間について本発明では特に制限をしないが、好ましくは６００秒以内が、さらに好ましくは２００秒以内が良い。
【００２５】
溶融した高分子組成物をポンプで本発明に係る混練装置に送り込んでも、あるいはバンバリーと同様にラムを使用して押し込んでも混練効果は得られるが、単軸あるいは２軸混練機と組み合わせて用いるのが好ましい実施形態である。好ましくは２軸混練機の吐出口に本発明に係る混練装置を取り付けて混練を行う。
【００２６】
本発明に係る混練装置内で発生する圧力については制限しないが、混練装置の流入部と吐出部の差圧が１０ＭＰa以下であると、多く使用されている押出機や混練機と組み合わせて用いることができ、好ましい。該差圧が１０ＭＰa超の場合には、通常の押出機や混練機では負荷が大きくなるので好ましくない。本発明に係る混練装置内の高分子組成物の劣化抑制の観点からは、上記差圧は６ＭＰa以下が、さらに好ましくは５ＭＰa以下が良い。
【００２７】
本発明の混練装置で高分子組成物を混練後、急冷するのが好ましいが、急冷方法は特に制限をしない。本混練装置から吐出された高分子組成物でフィルムを製造する場合には、冷却ドラムで高分子組成物を冷却すると急冷できる。ペレットを製造する目的でストランドを押出した場合には、水槽の中で急速冷却可能である。
【００２８】
また、本発明の混練装置は、１軸あるいは２軸の押出機あるいは混練装置の高分子組成物吐出部に接続して用いることができる。さらに、本方法で混練後、好ましくは、急冷する混練方法がより良い高分子組成物を製造できる。また、本装置を射出成形機の成形金型の手前や押出機と金型との間に設置して用いることもできる。設置部位は金型の高分子組成物の入り口に至るメルトラインであればどこでも良い。
【００２９】
図１に、本発明の混練装置に用いる隙間の構造例を示す。但し図１は構造例であり、本発明の目的を達成できる隙間の構造を制限したものではない。
図１の構造Ａ、Ｂは平面だけで隙間が構成された場合で、高分子組成物の流入方向は左右どちらでも良い。隙間が平行平面で構成されていないことにより、隙間が狭くとも平行平面に比較して隙間の前後の圧力差が小さくなる。
【００３０】
図１の構造Ｃ、Ｄは２つの曲面で隙間が構成された場合で、高分子組成物の流入方向は左右どちらでも良い。構造Ｃ、Ｄでは隙間の高さが変化しているが、対抗する曲面の間隔が連続して５ｍｍ以下の隙間が続く距離が本発明の隙間距離で、この５ｍｍ以下の隙間が続く区間を本発明では１ケ所と数える。但し構造Ｄの隙間には高分子組成物にダメージを与えるのでＥＦＭのスリットと同様の鋭利な角を本発明では形成しない。構造Ｃは連続した隙間の内面が曲面で形成された場合である。高分子組成物の流れ方向において隙間の前後で連続した曲面が形成されていても本発明は制限しないが、連続した隙間が５ｍｍ以下の距離を隙間距離とし、この区間を１ケ所と数える。
【００３１】
図２は、Ｔダイをもとに本混練装置を設計した場合を表す図で、図１の構造の隙間を高分子組成物の吐出口近傍に設置している。
図３は、隙間が３ケ所の場合で、本発明の隙間距離は、もっとも長い部分を測定する。
図４は、本発明の混練装置を二軸混練機の高分子組成物の吐出口につけ、ストランドで押出すときの運転例である。
【実施例】
【００３２】
以下実施例をもとに本発明を説明する。
［実施例１］
ポリカーボネート（帝人化成（株）製；商品名パンライトＬ−１２５０）、ＡＢＳ樹脂（日本合成ゴム（株）製；商品名ＡＢＳ−１５）、二者を、１：１の重量比でドライブレンドした。図１の構造Ａの隙間をもつ図３のＴダイを２軸混練機につけ図４の装置を組み立てた。当該装置によって、上記組成物を２７０℃で溶融混練し、ペレット状の高分子組成物を得た。得られた高分子組成物を用いて射出成形により引張り試験片を１０本製造し、Ａ＆Ｄ社テンシロンを用いて引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎで強度測定を行った。平均６０ＭＰaであった。
【００３３】
［実施例２］
（原料ａ：空洞形成剤の製造）
溶融粘度（ηｏ）１，３００ポイズのポリメチルペンテン（ＰＭＰ）樹脂６０重量％、溶融粘度２，０００ポイズのポリプロピレン（ＰＰ）樹脂２０重量％、及び溶融粘度（ηｓ）３，９００ポイズのポリスチレン（ＰＳ）樹脂２０重量％をペレット混合して、２８５℃に温調したベント式二軸押出機に供給、混練して空洞形成剤を製造した。
（原料ｂ：ポリエステルの製造）
シリカ粒子含有ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂を次の方法で得た。エステル化反応缶を昇温し、２００℃に到達した時点で、テレフタル酸を８６．４重量部及びエチレングリコールを６４．４重量部からなるスラリーを仕込み、攪拌しながら触媒として三酸化アンチモンを０．０３重量部及び酢酸マグネシウム４水和物を０．０８８重量部、トリエチルアミンを０．１６重量部添加した。次いで、加圧昇温を行いゲージ圧０．３４３ＭＰa、２４０℃の条件で、加圧エステル化反応を行った。
その後、エステル化反応缶内を常圧に戻し、リン酸トリメチル０．０４０重量部を添加した。さらに、２６０℃に昇温し、リン酸トリメチルを添加した１５分後に、平均粒子径（島津製作所製、ＳＡ−ＣＰ３による測定値）が１．０μｍの凝集体シリカ粒子のエチレングリコールスラリー（スラリー濃度：１４０ｇ／Ｌ）を、生成ポリエステルに対し、５００ｐｐｍとなるよう添加した。１５分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、２８０℃の減圧下で重縮合反応を行った。重縮合反応終了後、９５％カット径が２８μｍのナスロン製フィルターで濾過処理を行い、固有粘度が０．６２ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレート（原料ｂ）を製造した。
（ペレットの製造）
加熱真空乾燥を施した前記原料を、原料ａと原料ｂのブレンド比（重量比）をａ／ｂ＝１０／９０とし、ペレットを乾式混合し、この原料を実施例１と同様の混練装置に供給して溶融混練し、ペレットを製造した。
【００３４】
ペレット内部での非相溶ポリマーの最大分散径は次のように評価した。
ペレットを液体窒素で冷却し、押出し方向に平行に割断する。次いで割断面をカーボン蒸着して走査型電子顕微鏡で観察し、拡大倍率１０００倍で画像を写真撮影をし、８０μｍ×８０μｍの視野中で最大径を有する分散粒子または分散粒子の脱落孔の最大径を計測する。これと同じ操作を１０回くり返し、得られた測定値の平均値を非相溶ポリマーの最大分散径とした。本実施例で得られた結果は２．５μｍであった。
【００３５】
［比較例１］
実施例１と同様の配合で、実施例に使用したＴダイの隙間をすべて切削し、６ｍｍの隙間としたものを用い樹脂を混練し、得られた高分子組成物を用いて射出成形により引張り試験片を１０本製造し、Ａ＆Ｄ社テンシロンを用いて引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎで強度測定を行った。平均５６ＭＰaであった。
【００３６】
［比較例２］
実施例１と同様の配合で、実施例１に使用したＴダイに代えて伸長流動ミキサ（Extensional Flow Mixer Inc.社（カナダ国）製のＥＦＭ−１００）を用いた。この伸長流動ミキサの同心円状のチャンバとスリットとを交互に３連配置したものを用いた。そしてスリット部の間隙は、１．５ｍｍ〜０．０２５ｍｍの範囲で制御した。次いで、伸長流動ミキサを経由した高分子組成物をストランドに押出し、ペレットを製造した。得られたペレットを用いて射出成形により引張り試験片を１０本製造し、Ａ＆Ｄ社テンシロンを用いて引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎで強度測定を行った。平均５６ＭＰaであった。
【００３７】
［比較例３］
実施例１と同様の配合で、約３ｇを微量型高剪断成形加工機（株式会社井元製作所）に投入し、２７０℃に加熱溶融して混練（スクリュー回転速度：２０００ｒｐｍ、混練時間：１分）し、専用Ｔ−ダイから押出し、冷却水槽を通すことにより冷却固化したところ、表面状態の良好な押出し物を得ることができた。同様の条件で繰り返し３０ｋｇ作成し、射出成形により引張り試験片を１０本製造し、Ａ＆Ｄ社テンシロンを用いて引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎで強度測定を行った。平均４７ＭＰaであった。
【００３８】
［比較例４］
実施例２と同様の配合で、実施例２に使用したＴダイに代えて伸長流動ミキサ（Extensional Flow Mixer Inc.社（カナダ国）製のＥＦＭ−１００）を用いた。この伸長流動ミキサの同心円状のチャンバとスリットとを交互に３連配置したものを用いた。そしてスリット部の間隙は、１．５ｍｍ〜０．０２５ｍｍの範囲で制御した。次いで、伸長流動ミキサを経由した高分子組成物をストランドに押出し、ペレットを製造した。得られたペレットの最大分散径は６．１μｍであった。
【００３９】
実施例１と比較例１、２、３から、本発明の混練装置による高分子組成物を用いた場合には強度の優れた成形物が得られることが示された。また実施例２と比較例４から本混練装置の組成物の高次構造は公知の装置よりも微細になることが示された。本発明では、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の隙間に高分子組成物を流動させることで、連続した層状の剪断流動を発生し効率的に高分子組成物の分散混合を進めるので、高分子組成物の高次構造は微細になり、成形物の強度低下も無い。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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