(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のセラミックス焼結体と第２のセラミックス焼結体とが接合材を介さずに接合されたセラミックス接合体であって、
第１及び第２のセラミックス焼結体は、互いに共通して、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム及び窒化珪素の何れかを主成分とし、
第１及び第２のいずれか一方又は両方のセラミックス焼結体が副成分を含んでおり、
第２のセラミックス焼結体の熱伝導率は、第１のセラミックス焼結体の熱伝導率よりも小さく、
一方のセラミックス焼結体の前記副成分が、他方のセラミックス焼結体に拡散していないことを特徴とするセラミックス接合体。
【請求項２】
第１のセラミックス焼結体及び第２のセラミックス焼結体は接合時の粒成長が見られない請求項１記載のセラミックス接合体。
【請求項３】
前記第１のセラミックス焼結体は、金属導体が埋設された請求項１または２記載のセラミックス接合体。
【請求項４】
前記第１のセラミックス焼結体は、基板を載置する主面を有する板形状を有し、
前記第２のセラミックス焼結体は、端部が前記第１のセラミックス焼結体の主面の裏側の面と接合された筒形状を有する請求項１〜３の何れか１項に記載のセラミックス接合体。
【請求項５】
前記金属導体は、発熱抵抗体、静電電極またはＲＦ電極である請求項３記載のセラミックス接合体。
【請求項６】
請求項３〜５の何れか１項に記載のセラミックス接合体を用いたセラミックスヒータ。
【請求項７】
請求項３〜５の何れか１項に記載のセラミックス接合体を用いた静電チャック。
【請求項８】
請求項３〜５の何れか１項に記載のセラミックス接合体を用いたサセプタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス接合体に関する。本発明のセラミックス接合体は、特にセラミックスヒータ、静電チャックまたはサセプタ等に好適である。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工程では、シリコンウエハ上に集積回路を形成するために、成膜やエッチング処理が行われる。これらの工程ではシリコンウエハを均一に処理するために、ウエハ全面を所定の温度に均一に加熱維持することが重要である。ウエハの加熱には、セラミックスヒータによる加熱が広く用いられており、発熱抵抗体と静電チャック電極やＲＦ電極を内層したものが広く使用されている。このセラミックスヒータは、発熱抵抗体の端子、静電チャック電極の端子を備え、さらに測温のためにシース熱電対がヒータの一部に挿入される。これら端子は銅線やニッケル線に接続され、シリコンウエハの処理室外に引き出される。シース熱電対も同様である。
【０００３】
シリコンウエハを処理する際の環境は、高温かつ腐食性ガス雰囲気となる。この様な環境下では、上記の端子や導線を保護しないと端子や導線の腐食が発生してしまう。そのため、セラミックスヒータに保護管を設け、その中に端子や熱電対を配置されることが多い（特許文献１参照）。
【０００４】
例えば、特許文献１には、その内部に導電体が設けられた窒化物セラミック基板の底面に、窒化物セラミック製の筒状体が接合された接合体であって、上記窒化物セラミック基板の内部には、５質量％以上の焼結助剤が含まれているものが提案されている。この接合体は、上記筒状体の焼結助剤の含有量と上記窒化物セラミック基板の焼結助剤の含有量とは異なるものであるため、上記窒化物セラミック基板と上記筒状体との界面および該界面近傍における、上記窒化物セラミック基板の表面からの距離と焼結助剤の含有量との間には、なだらかな傾斜の曲線を形成する関係を有している。
【０００５】
その結果、上記窒化アルミニウム基板中の焼結助剤が上記焼結助剤の量の少ない筒状体中へ拡散し、窒化アルミニウム基板と筒状体との界面に存在する窒化アルミニウム粒子同士は、上記焼結助剤の拡散に応じて接合し粒成長する。そして、この窒化アルミニウム基板と筒状体との界面において粒成長した窒化アルミニウム粒子が、窒化アルミニウム基板と筒状体とを強固に接合する。このような接合では、窒化物セラミック基板と柱状体とをセラミック接合層を介して接合したり、これらの接合する面に焼結助剤を含有する溶液を塗布したりする必要がないので、接合界面やその近傍の耐腐食性を高めることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２９２３８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記のような接合体では、接合界面で焼結助剤の拡散と粒成長が起こることから、接合界面やその近傍における焼結体の特性が変化してしまう。特に熱伝導率や体積抵抗率が変化すると、接合体をセラミックスヒータ等として用いる場合に、シリコンウエハを均一に処理することが困難になる。
【０００８】
また、拡散や粒成長が起きると焼結体の変形が生じ易くなる。特にセラミックスヒータや静電チャックでは、焼結体の内部に発熱抵抗体や電極が埋設されており、シリコンウエハを均一に処理するうえでこれらとシリコンウエハとの距離は、極めて重要であることから焼結体の変形は、好ましくない。
【０００９】
本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、接合界面およびその近傍における焼結体の特性の変化が無く、変形の少ないセラミックス接合体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、これらの問題を解決するため、以下に示す（１）〜（８）の発明を提供する。
（１）第１のセラミックス焼結体と第２のセラミックス焼結体とが接合材を介さずに接合されたセラミックス接合体であって、第１及び第２のセラミックス焼結体は、互いに共通して、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム及び窒化珪素の何れかを主成分とし、第１及び第２のいずれか一方又は両方のセラミックス焼結体が副成分を含んでおり、第２のセラミックス焼結体の熱伝導率は、第１のセラミックス焼結体の熱伝導率よりも小さく、一方のセラミックス焼結体の前記副成分が、他方のセラミックス焼結体に拡散していないことを特徴とするセラミックス接合体。
（２）第１のセラミックス焼結体及び第２のセラミックス焼結体は、接合時の粒成長が見られない（１）のセラミックス接合体。
（３）前記第１のセラミックス焼結体は、金属導体が埋設された（１）または（２）記載のセラミックス接合体。
（４）前記第１のセラミックス焼結体は、基板を載置する主面を有する板形状を有し、前記第２のセラミックス焼結体は、端部で前記第１のセラミックス焼結体の主面の裏側の面と接合された筒形状を有する（１）〜（３）の何れかに記載のセラミックス接合体。
（５）前記金属導体は、発熱抵抗体、静電電極またはＲＦ電極である（３）記載のセラミックス接合体。
（６）（３）〜（５）の何れかに記載のセラミックス接合体を用いたセラミックスヒータ。
（７）（３）〜（５）の何れかに記載のセラミックス接合体を用いた静電チャック。
（８）（３）〜（５）の何れかに記載のセラミックス接合体を用いたサセプタ。
【発明の効果】
【００１１】
接合界面およびその近傍における焼結体の特性の変化が無く、変形の少ないセラミックス接合体を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】セラミックス接合体の概略断面図である。
【図２】セラミックス接合体の副成分の測定例である。
【図３】セラミックス接合体の平均粒径の測定例である。
【図４】セラミックスヒータの概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照してより詳細に説明する。図１は、本発明のセラミックス接合体１０の概略断面図である。第１のセラミックス焼結体１１と第２のセラミックス焼結体１２とが接合材を介さずに接合されている。
【００１４】
このセラミックス接合体１０の接合部Ａについて、第１のセラミックス焼結体１１から第２のセラミックス焼結体１２に向けて両焼結体に含まれる副成分量を測定した例を示したものが、図２である。
【００１５】
図２では、第１及び第２のセラミックス焼結体は、互いに共通する成分を主成分とし、
第１及び第２の両方のセラミックス焼結体が副成分を含んでおり、第１のセラミックス焼結体が第２のセラミックス焼結体よりも副成分を多く含む場合の測定例を示した。図２から分かるように、セラミックス接合体において、第１のセラミックス焼結体と第２のセラミックス焼結体との境界である接合界面を境に、副成分量が異なることが分かる。それぞれの副成分量は、接合前のものと等しく、接合後において副成分が、相互のセラミックス焼結体に拡散していないことを示す。
【００１６】
このような接合体が得られるのは、セラミックス焼結体に含まれる焼結助剤等の副成分を利用して接合させるのではなく、主成分のセラミックス成分の拡散を利用するためである。なお、「第１及び第２のいずれか一方又は両方のセラミックス焼結体が副成分を含んでおり、一方のセラミックス焼結体の前記副成分が、他方のセラミックス焼結体に拡散していない」とは、上記のように両方のセラミックス焼結体が副成分を含んでいるときは、相互に拡散しておらず、一方のセラミックス焼結体が副成分を含み他方が副成分を含んでいないときは、当該一方のセラミックス焼結体から他方のセラミックス焼結体へ副成分が拡散していないことを意味する。
【００１７】
このような構成により、接合界面やその近傍で副成分の拡散による焼結体特性の変化が起こらないので、熱伝導率や体積抵抗率が変化しない。したがって、例えば、セラミックス接合体をセラミックスヒータとして用いると、シリコンウエハを均一に処理することが容易になる。
【００１８】
図３は、このセラミックス接合体１０の接合部Ａについて、第１のセラミックス焼結体１１から第２のセラミックス焼結体１２に向けて両焼結体の結晶粒子の各測定位置での平均粒径を測定したものである。図３の例では、セラミックス接合体は、接合界面を境に異なる粒径を有している。そして、両焼結体の粒径は、接合前後で変化が見られない。すなわち接合時の粒成長が見られない。
【００１９】
このように、粒成長を抑制することによりセラミックス接合体の変形を抑えることが可能となる。特に焼結体の内部に発熱抵抗体や電極が埋設されているセラミックスヒータや静電チャックに適用すると、シリコンウエハを均一に処理するうえで大きな効果を発揮する。
【００２０】
図４は、本発明のセラミックス接合体をセラミックスヒータに適用したものである。セラミックスヒータ２０はシリコンウエハなどの被処理物を載置する主面２１ａを有する板形状の第１のセラミックス焼結体２１と、筒形状の第２のセラミックス焼結体２２とが接合されてなる。第１のセラミックス焼結体２１の裏面２１ｂと第２のセラミックス焼結体２２の端部２２ａをそれぞれ接合面として接合されている。
【００２１】
第１のセラミックス焼結体２１には、発熱抵抗体２３、熱電対等の測温素子２４等の金属導体が埋設されている。上記の例は、セラミックスヒータであるが、静電チャックやサセプタの場合は、静電電極やＲＦ電極が埋設される。セラミックスヒータと静電チャック、またはサセプタを兼用する場合には、これらが複数埋設される場合もある。このような発熱抵抗体等の金属導体を埋設したセラミックスヒータ等の部材では、均一に加熱したり吸着したりする必要があることから、被処理物を載置する主面２１ａと金属導体との距離を極めて高精度に制御しなければならない。したがって、第１のセラミックス焼結体と第２のセラミックス焼結体とを接合した時に大きな変形が起きることはセラミックスヒータ等において致命的な欠陥となり得る。
【００２２】
本発明では、接合時の焼結体の変形が抑えられていることから、上記のような問題は生じない。したがって、接合に用いる第１のセラミックス焼結体について、金属導体を精度良く埋設しておけば、接合後の金属導体の精度が維持される。
【００２３】
図４のセラミックスヒータは、板形状の第１のセラミックス焼結体２１の主面２１ａの裏側の面２１ｂと、筒形状の第２のセラミックス焼結体の端部２２ａとが接合された構造を有する。セラミックスヒータは、被処理物の処理室である真空チャンバーに設置される。真空チャンバーとセラミックスヒータとは、第２のセラミックス焼結体のもう一方の端部側で固定されている。真空チャンバーとの固定は、例えばフランジ２５を介してなされる。フランジには、例えばＯリング等の気密機構で真空気密が取られた構成とすることができる。第２のセラミックス焼結体２２とフランジ２５との固定は、セラミックス、金属、ガラス等の接合材による接合、または、固定用ボルトによっても良い。
【００２４】
第１のセラミックス焼結体２１に埋設された発熱抵抗体２３および測温素子２４には、給電線２６、及び測温素子導線２６が接続され、筒形状の第２のセラミックス焼結体の筒内を通り、フランジ２５に設けられたフィードスルー２８を介して図示しない温度制御装置に接続される。
【００２５】
第１のセラミックス焼結体２１と第２のセラミックス焼結体２２との接合により、第２のセラミックス焼結体２２の筒内と、真空チャンバー内とは気密がとられている。したがって、通常筒内は大気に曝されるため、発熱抵抗体２３や測温素子２４とは、例えば耐酸化性のニッケル製の給電線等を溶接、ロー付け等の方法により接続した構成とすることができる。また、筒内と真空チャンバー外とをフランジに気密機構を設けて接合した場合には、筒内を真空や不活性ガス雰囲気とすることで、酸化に弱い熱電対が使用できる環境にすることができる。
【００２６】
前記第２のセラミックス焼結体２２の熱伝導率は、第１のセラミックス焼結体２１の熱伝導率よりも小さいことが好ましい。これは第１のセラミックス焼結体の熱が第２のセラミックス焼結体を通じて逃げないようにするためである。第１のセラミックス焼結体の平均粒径を大きくし、第２のセラミックス焼結体の平均粒径を小さくすることで、焼結体の熱伝導率を調整することができる。
【００２７】
第２のセラミックス焼結体の体積抵抗率は、１×１０１４Ωｃｍ以上とすることが好ましい。第１のセラミックス焼結体に埋設された金属導体に電圧を印加したときに、第２のセラミックス焼結体を通じてチャンバーに流れ込む漏洩電流を低減できるからである。
【００２８】
第１及び第２のセラミックス焼結体を構成するセラミックスは、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素等とすることができる。各セラミックスの組成は、要求される特性に応じて定められる。特に第１のセラミックス焼結体としては、使用温度における体積抵抗率が１×１０８Ω・ｃｍ以上であるセラミックスを用いることが好ましい。このような物性を有する第１のセラミックス焼結体の材質としては、窒化アルニウムまたは窒化珪素を用いることができる。なかでも窒化アルミニウムは熱伝導性に優れることから、加熱応答性や均熱性が求められるセラミックスヒータに好適である。
【００２９】
副成分としては、焼結助剤の他、抵抗や色調を調整したり、強度を高めたりするための添加剤が挙げられる。これらは、１０質量％未満の含有量とすることが好ましい。副成分が多く含まれると拡散や粒成長を抑制することが困難になるからである。したがって、主成分は９０質量％以上含まれることが好ましい。焼結助剤としては、窒化アルミニウムの場合は、例えば酸化イットリウム等の希土類元素酸化物、酸化カルシウム等が用いられる。窒化珪素の場合は、例えば酸化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等を用いることができる。
【００３０】
第１のセラミックス焼結体に埋設される金属導体としては、箔、板、線、メッシュまたは繊維状のモリブデンやタングステン等の耐熱金属を用いることができる。これらは、発熱抵抗体、静電電極、またはＲＦ電極として機能する。その他金属導体としては、熱電対等の測温素子が挙げられる。例えば、セラミックスとして熱伝導性に優れる窒化アルミニウムを用いた場合、その焼成温度は１６００〜２０００℃であり、この焼成温度に耐える熱電対としてＪＩＳ規定のＢ熱電対（Ｐｔ−Ｒｈ合金、耐熱温度１８２０℃以上）、Ｒ熱電対、Ｓ熱電対（Ｐｔ−Ｒｈ合金／Ｐｔ、耐熱温度１７６０℃以上）Ｗ−Ｒｅ系熱電対（２４００度以上）、Ｉｒ−Ｒｈ系熱電対（Ｉｒ−４０％Ｒｈ／Ｉｒ−５０％Ｒｈ、耐熱温度２０００℃以上）が使用できる。また、シース熱電対を用いても良い。
【００３１】
次に、セラミックス接合体の製造方法について説明する。
【００３２】
セラミックス焼結体のセラミックス原料は、市販のセラミックス粉末を使用でき、必要に応じて焼結助剤等の副成分が添加されたセラミックス粉末にバインダを加えて顆粒化したものが好適に使用できる。
【００３３】
セラミックス粉末を、一軸成形やＣＩＰ等の加圧成形、鋳込み成形等の公知の方法により成形した後、得られたセラミックス成形体を焼結する。
【００３４】
焼結は、窒素やアルゴン等に雰囲気を制御した常圧焼結やガス圧焼結、ホットプレス焼結等種々の方法を採用できる。ただし、第１のセラミックス焼結体の作製は、ホットプレス焼結により行うことが好ましい。金属導体を精度良く埋設した焼結体を得るには、ホットプレス焼結が好適である。
【００３５】
金属導体を精度良く第１のセラミックス焼結体に埋設するには、高精度のプレス冶具を用いて板状の成形体を成形し、その成形体の上に金属導体を配置し、さらにその金属導体が配置された成形体の上にセラミックス粉末を充填してプレス冶具によりプレス成形する方法が有効である。しかる後に、ホットプレス焼結することにより、金属導体が精度良く埋設されたセラミックス焼結体を得ることができる。
【００３６】
セラミックス焼結体の接合面は、ラッピング加工され、平面度が制御されていることが好ましい。接合面の平面度は、１０μｍ以下とし、さらに、例えば１０×１０ｍｍに区切ったとき、となり合うエリアの平面度の相互差が０．２μｍ以下とすることが好ましい。また、接合面の表面粗さＲｚ（ＪＩＳＢ０６０１-２００１）は、平均粒径の１／２以下とすることが好ましい。接合面をこのように調整することで十分な強度で気密な接合が可能となる。
【００３７】
セラミックス焼結体の接合温度は、焼結収縮が開始される温度以上であって、クリープが発生しない温度とする。例えば、窒化アルミニウムでは、１４００〜１６５０℃、窒化珪素では、１１００〜１３５０℃とすることが好ましい。また第１及び第２のセラミックス焼結体の焼結温度以下、より好ましくは焼結温度よりも低温とする。このような範囲であれば、副成分の拡散及び粒成長を抑えて接合できる。
【００３８】
接合時に加える圧力は、１〜２０ＭＰａとすることが好ましい。このような範囲とし、上記所定温度で焼結することにより、副成分の拡散及び粒成長を抑えて変形の小さい接合体を得ることができる。
【００３９】
金属導体のうち、熱電対の設置は、焼成後に機械加工で第１のセラミックス焼結体に細穴を設け、シース熱電対を挿入する方法を採用することもできる。その他、ビアホールを介した配線などを適用することができる。
【００４０】
接合後、接合体における第１のセラミックス焼結体の主面についてラッピングやポリッシング加工等の平面研磨を施して被処理物を載置できる面に仕上げる。このとき金属導体が精度良く埋設されているので、金属導体と主面との距離を精度良く仕上げることができる。
【００４１】
金属導体と給電線及び導線との接続は、溶接、ロー付け等の方法を採用することができる。その際に、セラミックス焼結体に埋設された金属導体をマシニングセンタ等の研削加工により露出させ、その露出部に接続する。接続は、金属導体と導線等を直接溶接等しても良いし、接続用の端子を用い、端子を介して接続しても良い。
【００４２】
以下、実施例及び比較例を示して、本発明を説明する。
【００４３】
［窒化アルミニウム焼結体の接合（作製Ｎｏ.１〜５）］
ここでは、金属を埋設した酸化イットリウムを添加した窒化アルミニウム円板（第１のセラミックス焼結体）と、窒化アルミニウムのみからなる円筒（第２のセラミックス焼結体）を接合した。
【００４４】
［円板の作製］
窒化アルミニウム粉末９７質量％、酸化イットリウム粉末３質量％からなる粉末混合物を形成し、それを型に充填して、９．８ＭＰａの圧力で一軸加圧処理を施した。これによって、直径２２０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの第一層を形成した。
【００４５】
次に、この第一層の上に、電極となる直径１９０ｍｍのタングステン製のメッシュ（線径０．１ｍｍ、目開き３０メッシュ）を載置した。続いて、先に形成した粉末混合物を電極の上に所定の厚さに充填し、第二層を形成した。そして、１０ＭＰａの圧力で、焼成温度１８００および１８５０℃、焼成時間２時間でホットプレス焼成を行い、φ２２０×１５ｍｍの焼結体を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。平均粒径は、線インターセプト法により算出した。なお、線インターセプト法では、少なくとも１５個の粒子に交わる線分をひいて平均粒径を算出した。
【００４６】
焼結体を、表面からタングステンまでの距離を１ｍｍおよび９ｍｍとなるように研削加工した。次に、ラッピング加工を行い、表面からタングステンまでの距離が１ｍｍの面（図４における主面２１ａ）の平面度を３μｍ以下とした。同様に、表面からタングステンまでの距離が９ｍｍの面（図４における接合面２１ｂ）については、平面度を１０μｍ以下とし、表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。また、接合面を１０×１０ｍｍに区切ったとき、となり合うエリアの平面度の相互差が０．２μｍ以下となるようにした。
【００４７】
［円筒の作製］
原料となる窒化アルミニウムの粉末にＩＰＡおよび有機バインダと可塑剤を添加し、混合、スプレードライ乾燥をすることで、窒化アルミニウム顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、焼成温度１９００および２０００℃、焼成時間６時間の常圧焼成した後、円筒加工を行い、外径φ７０ｍｍ、内径φ３０ｍｍ、長さ１２０ｍｍの円筒を得た。この円筒の一端面を切断し、ＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。
【００４８】
円筒の一端面（図４における端部２２ａ）にラッピング加工を行い、平面度を１０μｍ以下とし、表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。また、一端面を１０×１０ｍｍに区切ったとき、となり合うエリアの平面度の相互差が０．２μｍ以下となるようにした。
【００４９】
［接合と評価］
円板の接合面と円筒の一端面とを重ね合わせ、ホットプレス焼成により接合した。円板の主面の接合前と接合後に平面度をレーザ干渉計により測定した。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定した。また、接合後の焼結体の粒成長の有無を切断面のＳＥＭ観察により、副成分の拡散の有無をＥＰＭＡにより測定した。平均粒径の測定は、接合界面から１５μｍの位置より１５μｍ毎に接合界面に沿って線インターセプト法により各位置での平均粒径を求めた。
【００５０】
比較例として、接合材を用いた接合体を作製した（作製Ｎｏ.６）。上記と同様の円板及び円筒の窒化アルミニウム焼結体を用いた。炭酸カルシウム粉末を酸化カルシウム換算で２８質量％、酸化イットリウム粉末を２６質量％、酸化アルミニウム粉末４６質量％となるように配合し、バインダと可塑剤を加えて混合し、ペーストを得た。そのペーストを円板の接合面と円筒の一端面に塗布し、セルフレベリングをした後、５００℃で脱脂処理をした。この面を合わせて、表１の条件で接合した。
【００５１】
［窒化珪素焼結体の接合（作製Ｎｏ．７及び８）］
窒化珪素焼結体の接合では、金属導体を埋設せずに円板と円筒の接合試験を行った。なお、窒化珪素焼結体の接合においても金属導体の埋設が適用可能であることはいうまでもない。
［円板の作製］
原料となる窒化ケイ素粉末９４質量％、酸化イットリウム粉末３質量％、水酸化マグネシウム粉末を酸化マグネシウム換算で３質量％を混合し、ＩＰＡおよび有機バインダと可塑剤を添加し、混合、スプレードライ乾燥をすることで、円板用窒化ケイ素顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、焼成温度１７００℃、焼成時間６時間の常圧焼成することで、φ２００×１０ｍｍの円板を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。
【００５２】
この円板の接合面を研削、ラッピング加工し、平面度１０μｍ以下、表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。また、接合面を１０×１０ｍｍに区切ったとき、となり合うエリアの平面度の相互差が０．２μｍ以下となるようにした。この円板の主面は平面度５μｍ以下にラッピング加工した。
【００５３】
［円筒の作製］
原料となる窒化ケイ素粉末９４質量％と酸化イットリウム粉末３質量％、酸化アルミニウム粉末３質量％を混合し、ＩＰＡおよび有機バインダと可塑剤を添加し、混合、スプレードライ乾燥をすることで、円筒用窒化ケイ素顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、焼成温度１７００℃、焼成時間６時間の常圧焼成した後、円筒加工を行い、外径φ７０ｍｍ、内径φ３０ｍｍ、長さ１２０ｍｍの円筒を得た。この円筒の一端面を切断し、ＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。この円筒の一端面を研削、ラッピング加工し、平面度１０μｍ以下、表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。また、一端面を１０×１０ｍｍに区切ったとき、となり合うエリアの平面度の相互差が０．２μｍ以下となるようにした。
【００５４】
［接合と評価］
円板の接合面と、円筒の一端面を重ね合わせ、表１の条件で接合した。円板の主面の接合前と接合後に平面度をレーザ干渉計により測定した。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定した。また、接合後の焼結体の粒成長の有無を切断面のＳＥＭ観察により、副成分の拡散の有無をＥＰＭＡにより測定した。平均粒径の測定は、接合界面から１５μｍの位置より１５μｍ毎に接合界面に沿って線インターセプト法により各位置での平均粒径を求めた。
【００５５】
［酸化アルミニウム焼結体の接合（作製Ｎｏ.９）］
酸化アルミニウム焼結体の接合では、金属導体を埋設せずに円板と円筒の接合試験を行った。なお、酸化アルミニウム焼結体の接合においても金属導体の埋設が適用可能であることはいうまでもない。
【００５６】
［円板の作製］
原料となる純度９９．９９％の酸化アルミニウム粉末と、ＩＰＡおよび有機バインダと可塑剤を添加し、混合、スプレードライ乾燥をすることで、円板用酸化アルミニウム顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、焼成温度１５００℃、焼成時間６時間の常圧焼成することで、φ２００×１０ｍｍの円板を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。この円板の主面を研削、ラッピング加工し、平面度５μｍ、表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。また、接合面を１０×１０ｍｍに区切ったとき、となり合うエリアの平面度の相互差が０．２μｍ以下となるようにした。主面の裏側の接合面は平面度３μｍにラッピング加工した。
【００５７】
［円筒の作製］
原料となる純度９５％の酸化アルミニウム（残部は酸化ケイ素３質量％、酸化カルシウム１質量％、酸化マグネシウム１質量％）と、ＩＰＡおよび有機バインダと可塑剤を添加し、混合、スプレードライ乾燥をすることで、円筒用酸化アルミニウム顆粒を得た。
この顆粒をＣＩＰ成形し、焼成温度１６００℃、焼成時間６時間の常圧焼成した後、円筒加工を行い、外径φ７０ｍｍ、内径φ３０ｍｍ、長さ１２０ｍｍの円筒を得た。この円筒の一端面を切断し、ＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。この円筒の一端面を研削、ラッピング加工し、平面度２μｍ、表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。また、一端面を１０×１０ｍｍに区切ったとき、となり合うエリアの平面度の相互差が０．２μｍ以下となるようにした。
【００５８】
［接合と評価］
円板の接合面と、円筒の一端面を重ね合わせ、表１の条件で接合した。円板の主面の接合前と接合後に平面度をレーザ干渉計により測定した。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定した。また、接合後の焼結体の粒成長の有無を切断面のＳＥＭ観察により、副成分の拡散の有無をＥＰＭＡにより測定した。平均粒径の測定は、接合界面から１５μｍの位置より１５μｍ毎に接合界面に沿って線インターセプト法により各位置での平均粒径を求めた。
【００５９】
【表１】
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【００６０】
作製Ｎｏ.１〜３では、接合前後で主面の平面度の変化は小さく、接合の気密性も高かった。これらの接合体の副成分の拡散及び粒成長の有無を調べたところ、副成分については、マグネシウム及びイットリウムの拡散が見られなかった、また各測定位置で平均粒径は一定であり、粒成長は認められなかった。副成分の拡散及び平均粒径の測定において、いずれも図２に示したような結果が得られた。
【００６１】
作製Ｎｏ.４では、接合温度が低いため、接合できなかった。作製Ｎｏ.５では、副成分の拡散及び粒成長が認められた。主面の平面度は著しく悪化しており、大きく変形していた。接合材を用いた作製Ｎｏ.６においても変形は著しかった。ＥＰＭＡの測定結果から、接合材成分が焼結体に拡散していることが認められた。
【００６２】
作製Ｎｏ.７〜９では、接合前後で主面の平面度の変化は小さく、接合の気密性も高かった。これらの接合体の副成分の拡散及び粒成長の有無を調べたところ、副成分については、イットリウム、アルミニウム及びマグネシウム並びにケイ素、カルシウム及びマグネシウムの拡散が見られなかった、また各測定位置で平均粒径は一定であり、粒成長は認められなかった。副成分の拡散及び平均粒径の測定において、いずれも図２に示したような結果が得られた。
【符号の説明】
【００６３】
１０、２０  接合体
１１、２１  第１のセラミックス焼結体
１２、２２  第２のセラミックス焼結体
２１ａ  主面
１１ａ、２１ｂ  接合面
１２ａ、２２ａ  端部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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