(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
短繊維用繊維処理剤であって、
下記一般式（１）で表される化合物（Ａ）、下記一般式（２）で表される化合物（Ｂ）、下記一般式（４）で表される化合物（Ｄ）及び下記一般式（５）で表される化合物（Ｅ）を必須に含有し、
処理剤の不揮発分全体に占める前記化合物（Ａ）の重量割合が１〜１６重量％であり、
処理剤の不揮発分全体に占める前記化合物（Ｄ）の重量割合が２５〜５０重量％であり、
処理剤の不揮発分全体に占める前記化合物（Ｅ）の重量割合が２０〜４０重量％であり、
前記化合物（Ａ）及び前記化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）が０．０１〜０．７０であり、
処理剤の不揮発分全体に占める無機燐酸の重量割合が１重量％以下である、
繊維処理剤。
【化１】
0005643910.tif 000012
（式中、Ｒ１は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｑ１は水素原子、アルカリ金属塩または炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｑ２は、それぞれ独立して、水素原子又はアルカリ金属塩である。）
【化２】
0005643910.tif 000013
（式中、Ｒ２は炭素数８〜１８のアルキル基、アルケニル基またはアリール基を示し、直鎖または分枝鎖のいずれの構造から構成されていてもよい。ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ａ、ｂ及びｃは、各々の平均付加モル数を示し、ａは０〜１０、ｂは０〜１０、ｃは１〜２０である。［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］はａモルのＰＯとｂモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【化４】
0005643910.tif 000014
（式中、Ｒ４は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｒ５は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｍ１は水素原子またはアルカリ金属塩である。）
【化５】
0005643910.tif 000015
（式中、Ｒ６は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｍ２およびＭ３は、それぞれ独立して、水素原子又はアルカリ金属塩である。）
【請求項２】
前記処理剤の不揮発分の吸湿率が１〜１５重量％である、請求項１に記載の繊維処理剤。
【請求項３】
前記ａが１〜１０及び前記ｂが１〜１０である、請求項１又は２に記載の繊維処理剤。
【請求項４】
処理剤の不揮発分全体に占める炭素数６〜８のアルキル燐酸エステルカリウム塩の重量割合が３重量％未満である、請求項１〜３のいずれかに記載の繊維処理剤。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の繊維処理剤が繊維本体に付与されてなる、短繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は短繊維用繊維処理剤及びその利用に関する。
【背景技術】
【０００２】
紡績糸の製造工程は、開繊工程、カード工程、練条工程、粗紡工程、精紡工程及び巻き返し工程といった多くの紡績工程を含む。又、ポリエステル、ナイロン及びアクリルのような合成繊維は、コットン等の天然繊維と異なり、繊維表面に油脂が付着していないため、未処理の合成繊維は紡績工程において平滑性や制電性が不足する。従って、一般的に平滑性及び制電性向上のために、繊維処理剤が付与されている。
近年、紡績糸の生産性向上の観点から、前記紡績工程の高速化が進んでいる。たとえば、カード工程では、従来の紡出速度は１００ｍ／ｍｉｎ程度であったが、近年の紡出速度は１５０ｍ／ｍｉｎ以上である。また、精紡工程では、従来のスピンドル回転数は１６０００ｒｐｍ程度であったが、近年のスピンドル回転数は２００００ｒｐｍ以上である。
紡績工程の速度向上に伴い、繊維−金属間摩擦及び静電気発生量が高くなるため、紡績各工程の高速化に対応できる短繊維用繊維処理剤の必要性が高まっている。そこで、高速化に対応した繊維処理剤が開発されている（特許文献１）。特許文献１に記載された繊維処理剤は、カード工程又は精紡工程では紡績性の向上が認められてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−３０５７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１に記載された高速化対応繊維処理剤が付与されてなる短繊維は、練条工程において、練条速度が５００ｍ／ｍｉｎを超えるとコイリング性不良が発生し、生産性が低下していた。
かかるコイリング性不良の原因を調査したところ、特許文献１に記載の高速化対応繊維処理剤は、練条スライバーとコイラープレート間の摩擦が低すぎることが判明した。
そこで、本発明の目的は、高速練条でのコイリング性に優れる短繊維用繊維処理剤と、該処理剤が付与された短繊維とを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、鋭意検討した結果、特定の有機燐酸化合物を特定の比率で含有し、特定の有機燐酸化合物と特定のポリオキシアルキレン化合物とを特定の比率で含有する短繊維用繊維処理剤であれば、上記課題を解決することができることを見出した。すなわち、本発明の短繊維用繊維処理剤は、下記一般式（１）で表される化合物（Ａ）、下記一般式（２）で表される化合物（Ｂ）、後述する一般式（４）で表される化合物（Ｄ）及び後述する一般式（５）で表される化合物（Ｅ）を必須に含有し、処理剤の不揮発分全体に占める前記化合物（Ａ）の重量割合が１〜１６重量％であり、処理剤の不揮発分全体に占める前記化合物（Ｄ）の重量割合が２５〜５０重量％であり、処理剤の不揮発分全体に占める前記化合物（Ｅ）の重量割合が２０〜４０重量％であり、前記化合物（Ａ）及び前記化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）が０．０１〜０．７０であり、処理剤の不揮発分全体に占める無機燐酸の重量割合が１重量％以下である。
【０００６】
【化１】
0005643910.tif 000002
【０００７】
（式中、Ｒ１は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｑ１は水素原子、アルカリ金属塩または炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｑ２は、それぞれ独立して、水素原子又はアルカリ金属塩である。）
【０００８】
【化２】
0005643910.tif 000003
【０００９】
（式中、Ｒ２は炭素数８〜１８のアルキル基、アルケニル基またはアリール基を示し、直鎖または分枝鎖のいずれの構造から構成されていてもよい。ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ａ、ｂ及びｃは、各々の平均付加モル数を示し、ａは０〜１０、ｂは０〜１０、ｃは１〜２０である。［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］はａモルのＰＯとｂモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【００１０】
前記処理剤の不揮発分の吸湿率が１〜１５重量％であると好ましい。
前記ａが１〜１０及び前記ｂが１〜１０であると好ましい。
処理剤の不揮発分全体に占める炭素数６〜８のアルキル燐酸エステルカリウム塩の重量割合が３重量％未満であると好ましい。
前記重量比率（Ａ／Ｂ）が０．０１〜２であると好ましい。
【００１１】
本発明の短繊維は、前記繊維処理剤が繊維本体に付与されたものである。
本発明の短繊維は、下記一般式（１）で表される化合物（Ａ）及び下記一般式（２）で表される化合物（Ｂ）が繊維本体に付与されてなる短繊維であって、
前記化合物（Ａ）及び前記化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）が０．０１〜３である。
【００１２】
【化１】
0005643910.tif 000004
【００１３】
（式中、Ｒ１は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｑ１は水素原子、アルカリ金属塩または炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｑ２は、それぞれ独立して、水素原子又はアルカリ金属塩である。）
【００１４】
【化２】
0005643910.tif 000005
【００１５】
（式中、Ｒ２は炭素数８〜１８のアルキル基、アルケニル基またはアリール基を示し、直鎖または分枝鎖のいずれの構造から構成されていてもよい。ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ａ、ｂ及びｃは、各々の平均付加モル数を示し、ａは０〜１０、ｂは０〜１０、ｃは１〜２０である。［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］はａモルのＰＯとｂモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【発明の効果】
【００１６】
本発明の短繊維用繊維処理剤を付与した短繊維は、高速練条でのコイリング性に優れる。本発明の短繊維は、高速練条でのコイリング性に優れるため生産性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】練条評価方法を説明する模式図。
【図２】練条評価判断基準を説明する模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の短繊維用繊維処理剤は、上記一般式（１）で表される化合物（Ａ）及び上記一般式（２）で表される化合物（Ｂ）を特定の比率で含有するものである。以下に詳細に説明する。
【００１９】
〔化合物（Ａ）〕
化合物（Ａ）は、本発明に必須の成分である。化合物（Ａ）は、絶乾性状が固体であり、吸湿性に優れる。固体の多くは集束性が不足する傾向にあるが、化合物（Ａ）は、固体であるにも拘わらず吸湿性に優れるため、集束性が適度にある。
本発明の課題である練条コイリング性は、練条スライバーとコイラープレートとの摩擦が低く、且つ、スライバー形状の維持のための繊維−繊維間摩擦が適度でなければならない。化合物（Ａ）が繊維処理剤中に一定量含まれると、当該処理剤が付与された繊維は、練条コイリング性に優れる。化合物（Ａ）が全く含まれない場合には、繊維−繊維間摩擦が低すぎて練条コイリング性が低下し、化合物（Ａ）が一定量超含まれる場合には、繊維−繊維間摩擦及び繊維−金属間摩擦が高いために、練条コイリング性が低下する。
【００２０】
化合物（Ａ）が吸湿性に優れる理由としては定かではないが、水等の極性基含有化合物を配位し易い構造を有するため、特に水分を保持し易いものと推定している。
化合物（Ａ）が集束性に優れる理由は定かではないが、後述する化合物（Ｅ）であるモノアルキル燐酸ホスフェート塩及び後述する化合物（Ｄ）であるジアルキル燐酸ホスフェート塩と比較して、化合物（Ａ）の分子量が大きいため、繊維−繊維を集束する分子間力が大きいことによるものと推定している。
【００２１】
化合物（Ａ）は、上記一般式（１）で表される。
一般式（１）中、Ｒ１は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。当該アルキル基としては、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基が挙げられ、練条コイリング性の観点からオクタデシル基が好ましい。Ｒ１が１６未満では、摩擦が低すぎるために練条コイリング性の観点から不適である。Ｒ１が１８超では、摩擦が高すぎるために練条コイリング性の観点から不適である。
一般式（１）中、Ｑ１は水素原子、アルカリ金属塩又は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。アルカリ金属塩としては、カリウム塩、ナトリウム塩が挙げられ、カリウム塩が練条コイリング性の観点から好ましい。
一般式（１）中、Ｑ２は水素原子またはアルカリ金属塩である。アルカリ金属塩としては、カリウム塩、ナトリウム塩が挙げられ、カリウム塩が練条コイリング性の観点から好ましい。
【００２２】
化合物（Ａ）は、次のようにして検出することができる。
〔３１Ｐ−ＮＭＲ法〕
測定試料不揮発分約３０ｍｇを直径５ｍｍのＮＭＲ用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約０．５ｍｌの重水（Ｄ２Ｏ）を加え溶解させて、３１Ｐ−ＮＭＲ測定装置（ＢＲＵＫＥＲ社製ＡＶＡＮＣＥ４００，１６２ＭＨｚ）で測定した。
化合物（Ａ）に由来する燐元素のピークは、−５〜−１５ｐｐｍにて検出される。
【００２３】
一般式（１）で表される化合物（Ａ）の具体例としては、ポリステアリル燐酸エステルカリウム塩、ポリステアリル燐酸エステルナトリウム塩、ポリセチル燐酸エステルカリウム塩及びポリセチル燐酸エステルナトリウム塩等が挙げられる。これらの中でも、練条コイリング性の観点から、ポリステアリル燐酸エステルカリウム塩が好ましい。
【００２４】
〔化合物（Ｂ）〕
化合物（Ｂ）は、本発明に必須の成分である。化合物（Ｂ）は、化合物（Ａ）を乳化する機能を有するため、化合物（Ｂ）は、化合物（Ａ）と特定の比率で併用使用することで、化合物（Ａ）を繊維上に均一に付与することができる。
また、化合物（Ｂ）は適度な繊維−繊維間摩擦を有するため、化合物（Ａ）と特定の比率で併用使用することで、練条コイリング性に優れる。
【００２５】
化合物（Ｂ）は、上記一般式（２）で表される。
上記一般式（２）式中、Ｒ２は炭素数８〜１８のアルキル基、アルケニル基又はアリール基を示し、直鎖または分枝鎖のいずれの構造から構成されていてもよい。
Ｒ２がアルキル基である場合には、繊維−繊維間摩擦が適度であり、練条コイリング性が優れる理由から、炭素数は８〜１８であり、１０〜１６が好ましく、１１〜１５より好ましい。
当該アルキル基は直鎖または分枝鎖のいずれの構造から構成されていてもよいが、練条コイリング性の観点から、分岐及び直鎖の混合であることが好ましい。
【００２６】
上記一般式（２）式中、ＰＯはオキシプロピレン基であり、ａはオキシプロピレン基の平均付加モル数を表す。オキシプロピレン基の平均付加モル数ａとしては、０〜１０であり、１〜１０が好ましく、１〜９がより好ましく、１〜７が更に好ましく、２〜５が特に好ましい。オキシプロピレン基の平均付加モル数が１０超であると、繊維−金属間摩擦が高くなり過ぎるため、練条コイリング性が低下する。
【００２７】
上記一般式（２）式中、ＥＯはオキシエチレン基であり、ｂおよびｃはオキシエチレン基の平均付加モル数を示す。オキシエチレン基の平均付加モル数ｂとしては、０〜１０であり、１〜１０が好ましく、１〜８がより好ましく、２〜７が更に好ましく、３〜５が特に好ましい。１０モルを超えると、繊維−金属間摩擦が高くなり過ぎるため、練条コイリング性が低下する。
【００２８】
オキシエチレン基の平均付加モル数ｃとしては、１〜２０であり、１〜１２が好ましく、１〜８がより好ましく、２〜５がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数ｃが１未満では、繊維−金属間摩擦が低くなるために、練条コイリング性が低下する。オキシエチレン基の平均付加モル数ｃが２０超では、繊維−金属間摩擦が高くなり過ぎるため、練条コイリング性が低下する。
【００２９】
一般式（２）中、ａ＝０かつｂ＝０の場合、化合物（Ｂ）は、一般式Ｒ２ＯＨで表されるアルコールにエチレンオキサイドを付加させることで得られる。
一般式（２）中、ａ＝１以上かつｂ＝１以上の場合、化合物（Ｂ）は、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドをランダム付加させた後、エチレンオキサイド付加させて製造することができる。ランダム付加とは、オキシプロピレン基およびオキシエチレン基が無秩序に共重合して配列された付加状態になっていることを言う。
【００３０】
上記Ｒ２ＯＨとしては、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール等の直鎖アルコール；２−エチルヘキサノール、２−プロピルヘプタノール、２−ブチルオクタノール、２−ヘキシルオクタノール、１−ヘキシルヘプタノール、イソデカノール、イソトリデカノール、３，５，５−トリメチルヘキサノール等の分岐アルカノール；オクテノール、ノネノール、デセノール、ウンデセノール、ドデセノール、トリデセノール、テトラデセノール、ペンタデセノール、ヘキサデセノール、ヘプタデセノール、オクタデセノール等の直鎖アルケノール；オクチルフェノール、ノニルフェノール等のアルキルフェノールが挙げられる。これらのアルコールは、１種または２種以上を併用してもよい。アルコール製品の具体例としては、特に限定はないが、例えば、ヤシアルコール、パームアルコール等の天然油脂由来の高級アルコールや、カルコールシリーズ（花王製）、コノールシリーズ（新日本理化製）、オキソコールシリーズ（協和発酵ケミカル製）、ネオドールシリーズ（シェル化学製）、ＳＡＦＯＬシリーズ（Ｓａｓｏｌ製）、ＡＬＦＯＬシリーズ（Ｓａｓｏｌ製）、ＥＸＸＡＬシリーズ（エクソン・モービル製）等が挙げられる。これら高級アルコール製品は、１種または２種以上を併用してもよい。
【００３１】
化合物（Ｂ）の具体例としては、ＰＯ（１）／ＥＯ（２）−ＥＯ（４）−オクチルエーテル、ＰＯ（１）／ＥＯ（２）−ＥＯ（５）−デシルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（３）−ＥＯ（６）−ドデシルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（３）−ＥＯ（７）−テトラデシルエーテル、ＰＯ（３）／ＥＯ（４）−ＥＯ（８）−ヘキサデシルエーテル、ＰＯ（３）／ＥＯ（４）−ＥＯ（９）−オクタデシルエーテル、ＰＯ（１）／ＥＯ（２）−ＥＯ（４）−２−エチルヘキシルエーテル、ＰＯ（１）／ＥＯ（２）−ＥＯ（４）−３，５，５−トリメチルヘキシルエーテル、ＰＯ（１）／ＥＯ（２）−ＥＯ（５）−２−プロピルヘプチルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（３）−ＥＯ（６）−２−ブチルオクチルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（３）−ＥＯ（７）−２−ヘキシルオクチルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（４）−ＥＯ（２）−イソドデシルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（４）−ＥＯ（２）−イソトリデシルエーテル、ＰＯ（３）／ＥＯ（３）−ＥＯ（６）−イソセチルエーテル、ＰＯ（３）／ＥＯ（３）−ＥＯ（６）−イソステアリルエーテル、ＰＯ（１０）／ＥＯ（１０）−ＥＯ（２０）−オクチルエーテル、ＰＯ（１０）／ＥＯ（１０）−ＥＯ（２０）−ドデシルエーテル、ＰＯ（１０）／ＥＯ（１０）−ＥＯ（２０）−ヘキサデシルエーテル、ＥＯ（５）−オクチルエーテル、ＥＯ（７）−デシルエーテル、ＥＯ（１０）−ドデシルエーテル、ＥＯ（１５）−テトラデシルエーテル、ＥＯ（２０）−ヘキサデシルエーテル、ＥＯ（１０）−ノニルフェニルエーテル、ＥＯ（１０）オレイルエーテル、ＥＯ（８）ステアリルエーテル等が挙げられ、１種類または２種以上を併用してもよい。中でも、繊維−繊維間摩擦が適度であるために、練条コイリング性が優れるとの理由から、ＰＯ（２）／ＥＯ（３）−ＥＯ（７）−テトラデシルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（３）−ＥＯ（６）−ドデシルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（４）−ＥＯ（２）−イソドデシルエーテル、ＰＯ（２）／ＥＯ（４）−ＥＯ（２）−イソトリデシルエーテルが好ましい。
なお、上記ＥＯ（１０）は、ポリオキシエチレン（１０モル）を意味し、上記ＰＯ（２）は、ポリオキシプロピレン（２モル）を意味し、上記ＰＯ（２）／ＥＯ（３）は、ポリオキシエチレン（３モル）及びポリオキシプロピレン（２モル）のランダム付加を意味する。
【００３２】
〔ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル（Ｃ）〕
本発明の繊維処理剤は、次の一般式（３）で表されるポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル（Ｃ）（以後、ＰＯＥアルキルアミノエーテルということがある。）を含有してもよい。ＰＯＥアルキルアミノエーテル（Ｃ）は、化合物（Ａ）を乳化する機能及び制電性を有する。ＰＯＥアルキルアミノエーテル（Ｃ）が化合物（Ａ）を乳化する機能が優れる理由としては、アミノ基の非共有電子対が、化合物（Ａ）の水酸基やアルカリ金属塩に配位することによるものと推定している。
【００３３】
【化３】
0005643910.tif 000006
【００３４】
（式中、ｍ及びｎはオキシエチレン基の平均付加モル数を示し、ｍ＋ｎは２〜２０の数である。Ｒ３は炭素数８〜１６のアルキル基、アルケニル基またはアリール基を示し、直鎖または分枝鎖のいずれの構造から構成されていてもよい。）
【００３５】
一般式（３）中、Ｒ３としては、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基が挙げられ、１種類または２種以上を併用してもよい。
【００３６】
一般式（３）中、オキシエチレン基の平均付加モル数（ｍ＋ｎ）としては、２〜２０が好ましく、３〜１８がより好ましく、５〜１５が更に好ましく、７〜１２が特に好ましい。２０を超えると繊維−金属間摩擦が高くなり過ぎるため、コイリング性が低下する可能性がある。２未満では、水に溶解し難く、本願の効果が得られない可能性がある。
【００３７】
本発明の短繊維用繊維処理剤がＰＯＥアルキルアミノエーテル（Ｃ）を含有するとき、ＰＯＥアルキルアミノエーテル（Ｃ）の化合物（Ａ）に対する重量比率（Ａ／Ｃ）は、０．０５〜５が好ましく、０．２〜４がより好ましく、０．６〜３が更に好ましく、０．７〜２が特に好ましい。
【００３８】
〔化合物（Ｄ）〕
本発明の繊維処理剤は、次の一般式（４）で表される化合物（Ｄ）をさらに含有してもよい。化合物（Ｄ）は、ジアルキル燐酸エステル及び／又はジアルキル燐酸エステル塩である。本発明の繊維処理剤が、化合物（Ｄ）をさらに含むと、練条コイリング性が向上する。
化合物（Ｄ）は、繊維−繊維間摩擦が高く、繊維処理剤中に一定量含有されることで、処理剤が繊維に対して適度な繊維−繊維間摩擦を付与することができ、その結果、練条コイリング性が優れるものとなる。
【００３９】
【化４】
0005643910.tif 000007
【００４０】
（式中、Ｒ４は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｒ５は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｍ１は水素原子またはアルカリ金属塩である。）
【００４１】
一般式（４）中、Ｒ４及びＲ５は、それぞれ独立して、炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。当該アルキル基としては、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基が挙げられ、練条コイリング性の観点からオクタデシル基が好ましい。
一般式（４）中、Ｍ１は水素原子またはアルカリ金属塩である。アルカリ金属塩としては、カリウム塩、ナトリウム塩が挙げられ、カリウム塩が練条コイリング性の観点から好ましい。
【００４２】
化合物（Ｄ）は、化合物（Ａ）と同様に、３１Ｐ−ＮＭＲの方法で検出することができる。
化合物（Ｄ）に由来する燐元素のピークは、＋４〜−１ｐｐｍにて検出される。化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸に由来する燐元素のピークは、いずれも＋４〜−１ｐｐｍにて検出されるが、低磁場側から、無機燐酸、化合物（Ｅ）、化合物（Ｄ）の順に帰属が決定される。
【００４３】
一般式（４）で表される化合物（Ｄ）の具体例としては、ジステアリル燐酸エステルカリウム塩、ジステアリル燐酸エステルナトリウム塩、ジセチル燐酸エステルカリウム塩及びジセチル燐酸エステルナトリウム塩等が挙げられる。これらの中でも、練条コイリング性の観点から、ジステアリル燐酸エステルカリウム塩が好ましい。
【００４４】
〔化合物（Ｅ）〕
本発明の繊維処理剤は、次の一般式（５）で表される化合物（Ｅ）をさらに含有していてもよい。化合物（Ｅ）は、モノアルキル燐酸エステル塩及び／又はモノアルキル燐酸エステルである。化合物（Ｅ）は、繊維−繊維間摩擦が適度に低く、繊維処理剤中に一定量含有されることで、処理剤が繊維に対して適度な繊維−繊維間摩擦を付与することができ、その結果、練条コイリング性が優れるものとなる。
【００４５】
【化５】
0005643910.tif 000008
【００４６】
（式中、Ｒ６は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。Ｍ２およびＭ３は、それぞれ独立して、水素原子又はアルカリ金属塩である。）
【００４７】
一般式（５）中、Ｒ６は炭素数１６〜１８の直鎖のアルキル基である。当該アルキル基としては、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基が挙げられ、練条コイリング性の観点からオクタデシル基が好ましい。
一般式（５）中、Ｍ２およびＭ３は、それぞれ独立して、水素原子またはアルカリ金属塩である。アルカリ金属塩としては、カリウム塩、ナトリウム塩が挙げられ、カリウム塩が練条コイリング性の観点から好ましい。
【００４８】
一般式（５）で表される化合物（Ｅ）の具体例としては、モノステアリル燐酸エステルカリウム塩、モノステアリル燐酸エステルナトリウム塩、モノセチル燐酸エステルカリウム塩及びモノセチル燐酸エステルナトリウム塩等が挙げられる。これらの中でも、練条コイリング性の観点から、モノステアリル燐酸エステルカリウム塩が好ましい。
【００４９】
化合物（Ｅ）は、化合物（Ａ）と同様に、３１Ｐ−ＮＭＲの方法で検出することができる。
化合物（Ｅ）に由来する燐元素のピークは、＋４〜−１ｐｐｍにて検出される。化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸に由来する燐元素のピークは、いずれも＋４〜−１ｐｐｍにて検出されるが、低磁場側から、無機燐酸、化合物（Ｅ）、化合物（Ｄ）の順に帰属が決定される。
【００５０】
〔その他成分〕
本発明の繊維処理剤は、上記で説明した化合物（Ａ）、化合物（Ｂ）、ＰＯＥアルキルアミノエーテル（Ｃ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）の他に、その他成分を含有してもよい。
その他成分としては、本発明の効果を損なわない範囲で、たとえば、水；他の界面活性剤；消泡剤；防腐剤；脂肪酸アルキルエステル、パラフィンワックス、ジメチルシリコーン成分等の平滑剤等を挙げることができる。特に、合成繊維製造のための仕上工程で使用される場合、本発明の繊維処理剤が平滑剤をさらに含むことがある。
本発明の繊維処理剤が水をさらに含む水性液（エマルション）になっていると、外観安定性および流動性という点で好ましい。
【００５１】
本発明の繊維処理剤が水性液の場合、化合物（Ａ）及び化合物（Ｂ）の合計量が繊維処理剤全体に占める配合割合については、特に限定はないが、好ましくは０．０１〜２０重量％、より好ましくは０．０２〜１０重量％、さらに好ましくは０．１〜５重量％である。化合物（Ａ）及び化合物（Ｂ）の合計量が繊維処理剤全体に占める配合割合が、０．０１重量％未満であると、所望の性能が得られない場合があり、繊維処理剤の給油工程において高めの含液率（給油される繊維処理剤重量の繊維重量に対する比率）が必要となるため、液垂れが多くなることがある。一方、２０重量％超であると、繊維処理剤の安定性が悪くなり、化合物（Ａ）の沈殿が発生し易くなり、溶液が増粘したりすることがある。
【００５２】
本発明の繊維処理剤がＰＯＥアルキルアミノエーテル（Ｃ）、化合物（Ｄ）及び化合物（Ｅ）をさらに含む場合には、化合物（Ａ）、化合物（Ｂ）、ＰＯＥアルキルアミノエーテル（Ｃ）、化合物（Ｄ）及び化合物（Ｅ）の合計量が繊維処理剤全体に占める配合割合については、特に限定はないが、０．０１〜２０重量％である。化合物（Ａ）、化合物（Ｂ）、ＰＯＥアルキルアミノエーテル（Ｃ）、化合物（Ｄ）及び化合物（Ｅ）の合計量が繊維処理剤全体に占める配合割合が、０．０１重量％未満であると、所望の性能が得られない場合があり、繊維処理剤の給油工程において高めの含液率（給油される繊維処理剤重量の繊維重量に対する比率）が必要となるため、液垂れが多くなることがある。一方、２０重量％超であると、繊維処理剤の安定性が悪くなり、化合物（Ａ）の沈殿が発生し易くなり、溶液が増粘したりすることがある。
【００５３】
〔短繊維用繊維処理剤〕
本発明の短繊維用繊維処理剤は、処理剤が付与されていない原料短繊維に対して付与するための繊維処理剤である。
前記原料短繊維の繊維長は、９〜６４ｍｍが好ましく、１３〜５１ｍｍがより好ましく、２０〜４４ｍｍがさらに好ましく、３１〜３８ｍｍが特に好ましい。繊維長が９ｍｍ未満及び６４ｍｍ超であると、高速練条コイリング性が低下する可能性がある。
前記原料短繊維の太さは、一般にデシテックス（以後、ｄｔｅｘで表現する）という単位で表されるが、０．７〜４．０ｄｔｅｘが好ましく、０．８〜３．０ｄｔｅｘがより好ましく、０．９〜２．０ｄｔｅｘがさらに好ましく、１．０〜１．５ｄｔｅｘが特に好ましい。０．７ｄｔｅｘ未満では、カード通過性が低下するために、高速練条コイリング性が低下する可能性がある。４．０ｄｔｅｘ超では、集束性が低下するために、高速練条コイリング性が低下する可能性がある。
【００５４】
本発明の短繊維用繊維処理剤は、処理剤の不揮発分全体に占める前記化合物（Ａ）の重量割合が１〜３０重量％であり、３〜２７重量％が好ましく、５〜２５重量％がより好ましく、７〜２０重量％がさらに好ましく、９〜１６重量％が最も好ましい。１重量％未満では化合物（Ａ）の効果が発揮されず、練条コイリング性が低下する。３０重量％超では、コイラープレートと繊維との摩擦が高くなるために、練条コイリング性が低下する。
なお、本発明における不揮発分とは、処理剤を１０５℃で熱処理して溶媒等を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
【００５５】
前記化合物（Ａ）及び前記化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）は０．０１〜３であり、０．０１〜２が好ましく、０．０３〜１がより好ましく、０．０７〜０．８がさらに好ましく、０．１〜０．５が特に好ましく、０．２〜０．４が最も好ましい。０．０１未満では、化合物（Ａ）の重量が少ないために、練条コイリング性向上の効果は得られない。３超では、化合物（Ｂ）による、化合物（Ａ）の乳化が不十分となり、練条コイリング性の効果は得られない。
【００５６】
本発明の短繊維用繊維処理剤は、処理剤の不揮発分全体に占める無機燐酸の重量割合が１重量％以下であり、０．８重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がさらに好ましく、０．３重量％未満が特に好ましい。好ましい下限値は０重量％である。無機燐酸が１重量％超であると、ゴム及び金属との親和性が強いため、練条工程において、練条コイラープレートに付着及び蓄積し、繊維―金属間の摩擦が急激に高くなることでコイリング性が低下する。
【００５７】
無機燐酸は、化合物（Ａ）と同様に、３１Ｐ−ＮＭＲの方法で検出することができる。
無機燐酸に由来する燐元素のピークは、＋４〜−１ｐｐｍにて検出される。化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸に由来する燐元素のピークは、いずれも＋４〜−１ｐｐｍにて検出されるが、低磁場側から、無機燐酸、化合物（Ｅ）、化合物（Ｄ）の順に帰属が決定される。
【００５８】
本発明の短繊維用繊維処理剤は、前記処理剤の不揮発分の吸湿率が１〜１５重量％であると好ましく、２〜１３重量％であるとより好ましく、３〜１１重量％であるとさらに好ましく、４〜９重量％であると特に好ましい。この順に、紡績用処理剤の繊維−繊維間摩擦が適度となるために、練条コイリング性に優れる。吸湿率が１重量％未満では、繊維−繊維間摩擦が低すぎて、本願の効果が発揮されない可能性がある。１５重量％を超えると繊維−繊維間摩擦が高すぎて、本願の効果が発揮されない可能性がある。
ここでいう、処理剤の不揮発分の吸湿率は、次のようにして測定する。
（ア）絶乾した直径６ｃｍのガラスシャーレを用意し、重量を測定する（Ｗ１）
（イ）前記シャーレに不揮発分が５重量％の繊維処理剤の水性液を２０ｇ入れ、３日間風乾した後、１０５℃、２時間で絶乾し、絶乾した処理剤を得る。この重量（絶乾した処理剤＋ガラスシャーレ）を測定する（Ｗ２）。
（ウ）前記絶乾した処理剤を２０℃、６５％ＲＨの環境で３日間放置し、吸湿した処理剤を得る。この重量（吸湿した処理剤＋ガラスシャーレ）を測定する（Ｗ３）。
吸湿率は次の式（１）の通りに計算する。
吸湿率（重量％）＝（Ｗ３−Ｗ２）／（Ｗ２−Ｗ１）×１００      （１）
【００５９】
本発明の短繊維用繊維処理剤が、化合物（Ｄ）をさらに含有する場合には、繊維処理剤中に一定量含有されることで、処理剤が繊維に対して適度な繊維−繊維間摩擦を付与することができる観点から、処理剤の不揮発分全体に占める化合物（Ｄ）の重量割合は、２０〜６０重量％が好ましく、２５〜５５重量％がより好ましく、２５〜５０重量％がさらに好ましい。
【００６０】
本発明の短繊維用繊維処理剤が、化合物（Ｅ）をさらに含有する場合には、繊維処理剤中に一定量含有されることで、処理剤が繊維に対して適度な繊維−繊維間摩擦を付与することができる観点から、処理剤の不揮発分全体に占める化合物（Ｅ）の重量割合は、１０〜５０重量％が好ましく、１５〜４５重量％がより好ましく、２０〜４０重量％がさらに好ましい。
【００６１】
本発明の短繊維用繊維処理剤が、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸を含有する場合には、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の合計重量に占める各化合物の重量は、繊維−金属間の摩擦が適度な値となり、練条コイリング性好ましい観点から、次に示す通りとなる。
化合物（Ａ）の重量割合が、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の合計重量に対して、１〜３０重量％が好ましく、２〜２５重量％がより好ましく、３〜２０重量％がさらに好ましく、４〜１５重量％が特に好ましく、５〜１３重量％が最も好ましい。
【００６２】
化合物（Ｄ）の重量割合が、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の合計重量に対して、２０〜６０重量％が好ましく、２５〜５５重量％がより好ましく、〜重量％がさらに好ましく、２５〜５０重量％がさらに好ましい。
化合物（Ｅ）の重量割合が、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の合計重量に対して、１０〜５０重量％が好ましく、１５〜４５重量％がより好ましく、２０〜４０重量％がさらに好ましい。
無機燐酸の重量割合が、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の合計重量に対して、１．０重量％以下が好ましく、０．５重量％がより好ましく、０．２重量％がさらに好ましく、０．１重量％以下が特に好ましい。
【００６３】
本発明の短繊維用繊維処理剤は、短繊維用合成繊維を製造するための紡糸工程、延伸工程および仕上工程から選ばれる少なくとも１つの工程で使用される。
本発明の短繊維用繊維処理剤は、紡績用であると、本願効果が発揮され易いことから好ましい。
【００６４】
本発明の短繊維用繊維処理剤は、炭素数６〜８のアルキル燐酸エステルカリウム塩が無機燐酸を多く含むために、練条コイリング性が低下する観点から、処理剤の不揮発分全体に占める炭素数６〜８のアルキル燐酸エステルカリウム塩の重量割合が３重量％未満であると好ましく、２重量％以下がさらに好ましく、１重量％以下がさらに好ましい。好ましい下限値は０重量％である。
【００６５】
〔短繊維用繊維処理剤の製造方法〕
本発明の短繊維用繊維処理剤は、化合物（Ａ）を特定の比率で含有することを特徴とするが、本発明の短繊維用繊維処理剤の製造方法としては、有機燐酸化合物製造時に化合物（Ａ）の含有比率を調整し、その後、化合物（Ｂ）等を配合する方法が挙げられる。
具体的には、有機燐酸化合物は、有機ヒドロキシル化合物と無水燐酸とを反応させて反応物を得る工程（Ｉ）を行う。その後、水を前記反応物に添加して加水分解する工程（ＩＩ）を行うことで、有機燐酸化合物に含まれる化合物（Ａ）の比率を調整することができる。
前記反応物に添加する水の量は、前記有機ヒドロキシル化合物に対して、０．０１〜１モルが好ましく、０．０３〜０．８モルがより好ましく、０．０５〜０．５モルがさらに好ましく、０．０７〜０．３モルが更に好ましい。０．０１モル未満及び１モル超では、化合物（Ａ）の量の調節が困難となる場合がある。
【００６６】
本発明の短繊維用繊維処理剤は、好ましくは、化合物（Ａ）を含む水性液と、化合物（Ｂ）と、必要に応じてその他成分とを混合することによって製造される。
本発明の繊維処理剤は、さらに好ましくは、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）を含む水性液と、化合物（Ｂ）およびその他成分とを予め混合して得られる混合液と、必要に応じてその他成分とを混合することによって製造される。
【００６７】
本発明の短繊維用繊維処理剤を製造するための原料を取扱、保管、運搬等する場合、化合物（Ａ）は、これ以外の成分（具体的には、化合物（Ｂ）及び必要に応じて使用するその他の使用成分から選ばれる少なくとも１種）と共存させない方が好ましい。化合物（Ａ）にこれ以外の成分を共存させた場合、得られる本発明の繊維処理剤の製品安定性が悪くなり、経時により分離や凝集などの外観不良を起こすことがある。なお、化合物（Ｄ）及び化合物（Ｅ）を共存させても、得られる本発明の繊維処理剤の製品安定性は良好であり問題はない。
【００６８】
〔短繊維〕
本発明の短繊維は、原料短繊維に対して、本発明の短繊維用繊維処理剤が付与されたものである。
本発明の短繊維は、別の形態として、前記化合物（Ａ）及び前記化合物（Ｂ）が繊維本体に付与されてなる短繊維であって、前記化合物（Ａ）及び前記化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）が０．０１〜３である、短繊維である。
前記化合物（Ａ）及び前記化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）は０．０１〜３であり、０．０１〜２が好ましく、０．０３〜１がより好ましく、０．０７〜０．８がさらに好ましく、０．１〜０．５が特に好ましく、０．２〜０．４が最も好ましい。０．０１未満では、化合物（Ａ）の重量が少ないために、練条コイリング性向上の効果は得られない。３超では、繊維−金属間摩擦が適度にならないため、練条コイリング性の効果は得られない。
【００６９】
短繊維用繊維処理剤の付与量は、原料短繊維に対して、０．０５〜２．０重量％であり、０．０６〜１．５重量％が好ましく、０．０７〜１．０重量％がさらに好ましく、０．０８〜０．７重量％が最も好ましい。０．０５％未満及び２．０重量％超では、紡績工程のカード通過性が劣る可能性がある。
【００７０】
本発明の短繊維用繊維処理剤は、そのまま希釈等せずに原料短繊維本体に付着させてもよく、水等で不揮発分全体の重量割合が０．０１〜１０重量％となる濃度に希釈してエマルジョンとして原料短繊維本体に付着させてもよい。短繊維用繊維処理剤を原料短繊維本体へ付着させる工程は、原料短繊維本体の紡糸工程、延伸工程、捲縮工程、切断工程手前等のいずれであってもよい。本発明の短繊維用繊維処理剤を原料短繊維本体に付着させる手段については、特に限定はなく、ローラー給油、ノズルスプレー給油、ディップ給油等の手段を使用してもよい。短繊維の製造工程やその特性に合わせ、より均一に効率よく目的の付着率が得られる方法を採用すればよい。また、乾燥の方法としては、熱風および赤外線により乾燥させる方法、熱源に接触させて乾燥させる方法等を用いてよい。
【００７１】
本発明の原料短繊維としては、木綿繊維、晒し処理された木綿繊維等の天然繊維、レーヨン繊維、キュプラ繊維、アセテート繊維等の再生繊維、ポリオレフィン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、２種類以上の熱可塑性樹脂からなる複合繊維等の合成繊維が挙げられる。ポリアミド繊維としては、６−ナイロン繊維、６，６−ナイロン繊維、芳香族ポリアミド繊維等が挙げられる。
【００７２】
レーヨン繊維としては、ビスコースレーヨン繊維、強力レーヨン繊維、高強力レーヨン繊維、高湿潤弾性レーヨン繊維、溶剤紡糸レーヨン繊維、ポリノジック繊維等が挙げられる。
複合繊維の組み合わせとしては、ポリオレフィン系樹脂／ポリオレフィン系樹脂の場合、例えば、高密度ポリエチレン／ポリプロピレン、直鎖状高密度ポリエチレン／ポリプロピレン、低密度ポリエチレン／ポリプロピレン、プロピレンと他のα−オレフィンとの二元共重合体または三元共重合体／ポリプロピレン、直鎖状高密度ポリエチレン／高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン／高密度ポリエチレン等が挙げられる。また、ポリオレフィン系樹脂／ポリエステル系樹脂の場合、例えば、ポリプロピレン／ポリエチレンテレフタレート、高密度ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレート、直鎖状高密度ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレート、低密度ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレート等が挙げられる。また、ポリエステル系樹脂／ポリエステル系樹脂の場合、例えば、共重合ポリエステル／ポリエチレンテレフタレート等が挙げられる。さらにポリアミド系樹脂／ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂／ポリアミド系樹脂等からなる繊維も挙げられる。
これらの中でも、原料繊維がポリエステル繊維であれば、つや消し剤として内添している酸化チタンの量が適切でない場合には、特に練条コイリング性が低下する傾向にあることから、原料繊維がポリエステル繊維であることが、好ましい。
ポリエステル繊維中に含まれる前記酸化チタンの重量割合は、本願効果をより発揮し易い観点から、１５００〜４０００ｐｐｍが好ましく、１７００〜３５００ｐｐｍがより好ましく、２０００〜３０００ｐｐｍがさらに好ましい。
【００７３】
繊維の断面形状は円形または異形形状とすることができる。異形形状の場合、例えば扁平型、三角形〜八角形等の多角型、Ｔ字型、中空型、多葉型等の任意の形状とすることができる。また、繊維の断面構造は鞘芯型、並列型、偏心鞘芯型、多層型、放射型あるいは海島型が例示できるが、繊維製造工程での生産性の容易さから、偏心を含む鞘芯型または並列型が好ましい。
【００７４】
本発明の短繊維の繊維長は、９〜６４ｍｍが好ましく、１３〜５１ｍｍがより好ましく、２０〜４４ｍｍがさらに好ましく、３１〜３８ｍｍが特に好ましい。繊維長が９ｍｍ未満及び６４ｍｍ超であると、高速練条コイリング性が低下する可能性がある。
本発明の短繊維の太さは、一般にデシテックス（以後、ｄｔｅｘで表現する）という単位で表されるが、０．７〜４．０ｄｔｅｘが好ましく、０．８〜３．０ｄｔｅｘがより好ましく、０．９〜２．０ｄｔｅｘがさらに好ましく、１．０〜１．５ｄｔｅｘが特に好ましい。０．７ｄｔｅｘ未満では、カード通過性が低下するために、高速練条コイリング性が低下する可能性がある。４．０ｄｔｅｘ超では、集束性が低下するために、高速練条コイリング性が低下する可能性がある。
本発明の短繊維は、本願効果を発揮し易い観点から、紡績用であることが好ましい。
【実施例】
【００７５】
以下に本発明を実施例によって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、各実施例、比較例における評価項目と評価方法は以下の通りである。又、各実施例、比較例における処理剤の明細と評価結果を表３にまとめて示す。処理剤の明細中、配合比率はいずれも重量％を表す。
【００７６】
〔３１Ｐ−ＮＭＲ測定方法〕
燐酸化合物中の化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の比率を、３１Ｐ−ＮＭＲ測定方法により測定した。
測定試料不揮発分約３０ｍｇを直径５ｍｍのＮＭＲ用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約０．５ｍｌの重水（Ｄ２Ｏ）を加え溶解させて、３１Ｐ−ＮＭＲ測定装置（ＢＲＵＫＥＲ社製ＡＶＡＮＣＥ４００，１６２ＭＨｚ）で測定した。
化合物（Ａ）に由来する燐元素のピークは、−５〜−１５ｐｐｍにて検出される。
化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸に由来する燐元素のピークは、いずれも＋４〜−１ｐｐｍにて検出されるが、低磁場側から、無機燐酸、化合物（Ｅ）、化合物（Ｄ）の順に帰属が決定される。
帰属後、積分比率から化合物（Ａ）、無機燐酸、化合物（Ｅ）及び化合物（Ｄ）の比率を計算した。
【００７７】
〔製造例１〜８〕
まず、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の混合物である有機燐酸化合物を次のように製造した。
【００７８】
（製造例１）
ステアリルアルコール２５０ｇを１リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら徐々に無水燐酸５２．６ｇ（ステアリルアルコール１モルに対してＰ２Ｏ５として０．４０モルに相当）を投入し、８０℃を保持したまま、３時間攪拌した。その後、イオン交換水（１）１．７ｇ（ステアリルアルコール１モルに対して０．１モルに相当）を投入し、８０℃で３０分〜１時間攪拌した。微褐色透明未中和物が得られた。
イオン交換水（２）４４１．７ｇ及び５０％重量濃度ＫＯＨ溶液１０６．５ｇを別の１リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら、前記未中和物を徐々に投入し、白色ペースト（不揮発分４０％、水分６０％）を得た。
当該白色ペーストの組成を３１Ｐ−ＮＭＲで確認すると、化合物（Ａ）が、前記白色ペーストの不揮発分全体に対して３重量％、化合物（Ｄ）が、前記白色ペーストの不揮発分全体に対して５４．９重量％、化合物（Ｅ）が、前記白色ペーストの不揮発分全体に対して４２重量％、無機燐酸が、前記白色ペーストの不揮発分全体に対して０．１重量％であることが確認された。
【００７９】
（製造例２及び３）
イオン交換水（１）の量を表１の量に変更する以外は製造例１と同様にして、製造例２及び製造例３の燐酸化合物を得た。得られた化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の比率は、表１に示す通りであった。
【００８０】
（製造例４〜６）
ステアリルアルコールをセチルアルコールに変更し、イオン交換水（１）の量を表１の量に変更する以外は製造例１と同様にして、製造例４〜６の燐酸化合物を得た。得られた化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の比率は、表１に示す通りであった。
【００８１】
（製造例７）
ステアリルアルコール（純度９９％以上）２５０ｇを１リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら徐々に無水燐酸６５．７ｇ（ステアリルアルコール１モルに対してＰ２Ｏ５として０．５０モルに相当）を投入し、８０℃を保持したまま、３時間攪拌した。その後、イオン交換水（１）４ｇ（ステアリルアルコール１モルに対して０．２５モルに相当）を投入し、８０℃で３０分〜１時間攪拌した。微褐色透明未中和物が得られた。
イオン交換水（２）４５７．４ｇ及び５０％重量濃度ＫＯＨ溶液１７１ｇを別の１リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら、前記未中和物を徐々に投入し、白色ペースト（不揮発分４０％、水分６０％）を得た。当該白色ペーストの組成を３１Ｐ−ＮＭＲで確認すると、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の比率は、表１に示す通りであった。
（製造例８）
ステアリルアルコール（純度９９％以上）２５０ｇを１リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら徐々に無水燐酸５９．３ｇ（ステアリルアルコール１モルに対してＰ２Ｏ５として０．４５モルに相当）を投入した。無色透明未中和物が得られた。
イオン交換水（２）４４４．４ｇ及び５０％重量濃度ＫＯＨ溶液１２９．６ｇを別の１リットルフラスコに仕込み、攪拌しながら、前記未中和物を徐々に投入し、白色ペースト（不揮発分４０％、水分６０％）を得た。当該白色ペーストの組成を３１Ｐ−ＮＭＲで確認すると、化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び無機燐酸の比率は、表１に示す通りであった。
【００８２】
表１に記載した上記製造例の燐酸化合物〔化合物（Ａ）、化合物（Ｄ）、及び化合物（Ｅ）〕と、表２に記載した化合物（Ｂ）と、次に示す化合物（Ｃ）、化合物（Ｆ）、化合物（Ｘ）とを表３に記載の比率で混合を行い、撹拌して、各実施例・比較例の短繊維用繊維処理剤の不揮発分を調製した。前記不揮発分をイオン交換水で希釈して、０．５％濃度のエマルションを得た。表３中、実施例７は参考例７とし、実施例１０は参考例１０とする。

【００８３】
Ａ−１  ポリステアリル燐酸エステルカリウム塩
Ａ−２  ポリセチル燐酸エステルカリウム塩
Ｃ−１  ＰＯＥ（１０）アルキル（Ｃ１２〜１３）アミノエーテル
Ｃ−２  ＰＯＥ（７）アルキル（Ｃ１２〜１３）アミノエーテル
Ｃ−３  ＰＯＥ（１２）アルキル（Ｃ１２）アミノエーテル
Ｄ−１  ジステアリル燐酸エステルカリウム塩
Ｄ−２  ジセチル燐酸エステルカリウム塩
Ｅ−１  モノステアリル燐酸エステルカリウム塩
Ｅ−２  モノセチル燐酸エステルカリウム塩
Ｆ−１  パラフィンＷＡＸ乳化物（融点１２５°Ｆのもの。）
Ｆ−２  ジメチルシリコーン乳化物（粘度３５０ｃＳｔのジメチルシリコーンを乳化したもの。）
Ｘ−１  ポリヘキシル燐酸エステルカリウム塩
Ｘ−２  ジヘキシル燐酸エステルカリウム塩
Ｘ−３  モノヘキシル燐酸エステルカリウム塩
【００８４】
【表１】
0005643910.tif 000009
【００８５】
【表２】
0005643910.tif 000010
【００８６】
【表３】
0005643910.tif 000011
【００８７】
次に、予め脱脂しておき、処理剤が付着していない１．３ｄｔｅｘ×３８ｍｍの原料ポリエステル短繊維（ＴｉＯ２  ２０００ｐｐｍ含有）１０ｋｇを用い、原料短繊維に対する処理剤の不揮発分の付着量が０．１５重量％になるように、前記処理剤のエマルションを給油し、当該原綿を８０℃、２時間で乾燥した。得られた処理剤付与綿を下記の各評価に供した。
【００８８】
［高速練条コイリング性評価方法］
オープナーにより処理剤付与綿を開繊し、カード機を用いてカーディングして、カードスライバーを得た。
３０℃×８０％ＲＨの雰囲気下、カードスライバーを練条機（原織機製作所）に供し、紡出速度＝７００ｍ／分の条件で５回通過させた。得られた練条スライバーのコイリング性を目視で判定した。判定基準は、次の通りで、○以上を合格とした。
◎：外観が非常に良好
○：コイリングフォームに１〜３箇所の乱れが見られる。
×：コイリングフォームに４箇所以上の乱れが見られる。
【００８９】
［制電性評価方法］
下記の図１の４のゴムローラーから３ｃｍ離れた走行スライバーより１ｃｍのところで春日式電位差測定装置で走行スライバーの静電気量を測定する。
また、以下の評価基準で○以上を合格とした。
◎：２．０（ｋｖ）未満（非常に良好）
○：２．０以上１０．０（ｋｖ）未満（良好）
×：１０（ｋｖ）超（不良）
【００９０】
表３から分かるように、実施例１〜１３の短繊維用繊維処理剤は、無機燐酸の量が１重量％以下であり、化合物（Ａ）及び化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）が０．０１〜３であるため、高速練条コイリング性が良好であった。
一方、比較例１〜５では、燐酸化合物である化合物（Ｄ）及び化合物（Ｅ）を含むが化合物（Ａ）を含まない場合（比較例１）、化合物（Ａ）が処理剤の不揮発分全体に対して３０重量％を超えている場合（比較例２）、無機燐酸の量が処理剤の不揮発分全体に対して１重量％を超えている場合（比較例３）、化合物（Ａ）は含有しているが化合物（Ａ）及び前化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）が０．０１〜３の範囲にない場合（比較例４）、化合物（Ａ）を含有せず、化合物（Ｂ）のみを含有する場合（比較例５）には、高速練条コイリング性が劣っていた。
【符号の説明】
【００９１】
１  カードケンス
２  カードスライバー
３  ガイド
４  ニップローラー
５  コイラープレート
６  練条ケンス
７  練条スライバー
８  コイリングフォームに乱れのないスライバー
９  コイリングフォームに乱れのあるスライバー
【要約】      （修正有）【課題】高速練条でのコイリング性に優れる短繊維用繊維処理剤と、該処理剤が付与された短繊維との提供。【解決手段】一般式（１）で表される有機燐酸化合物である化合物（Ａ）及び特定のポリオキシアルキレン化合物である化合物（Ｂ）を必須に含有し、前記化合物（Ａ）を式（２）で表わされる比率で含有し、前記化合物（Ａ）及び前記化合物（Ｂ）の重量比率（Ａ／Ｂ）が特定の比率であり、無機燐酸の重量割合が１重量％以下である短繊維用繊維処理剤。0005643910.tif 000016（２）：Ｒ２Ｏ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］−（ＥＯ）ｃ−Ｈ【選択図】図１【図１】
0005643910.tif 000017
【図２】
0005643910.tif 000018