(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状材料の試料を分散させるための装置であって、
前記試料を置くための試料支持面を有するキャリア（３１；３５；３７；３８；３９）と、
少なくとも底（４６；５１）で閉じられた場合に分散室（１７）を形成するための筐体（１０；４４；４８）とを備え、
前記キャリアは、前記キャリアの前記試料支持面と反対側との間において前記キャリアに十分な圧力差が印加されると、前記試料支持面が前記試料との接触から引き離されるように準備されており、
前記筐体（１０；４４；４８）は、前記底（４６；５１）に少なくとも部分的に対向する入口（２６）を有しており、
前記キャリア（３１；３５；３７；３８；３９）を前記分散室（１７）と相対的なパルス状の正の圧力差に曝すことにより、前記キャリア（３１；３５；３７；３８；３９）を通過して前記入口（２６）を通るある体積の流体を送るための装置（１５，１６）をさらに備える、ことを特徴とする装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、
前記キャリア（３１；３５；３７；３８；３９）を通過させて送られる流体の体積を制御するためのシステムを含む装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の装置において、
前記キャリアを所定の圧力プロファイル及び所定のピーク値の少なくとも１つを有する圧力パルスに曝すためのシステムを含む装置。
【請求項４】
請求項３に記載の装置において、
前記キャリアは、十分な圧力差が印加されると破裂するように準備された膜（３１；３５；３７；３８；３９）を備える装置。
【請求項５】
請求項４に記載の装置において、
前記膜（３１；３５；３７；３８；３９）は、前記試料支持面の法線に関して対称なパターンに従って脆弱化されている装置。
【請求項６】
請求項４又は５に記載の装置において、
前記膜（３１；３５；３７；３８；３９）は、前記試料支持面の法線に関してそれぞれ実質的に径方向に延びる複数の線分（４０；４１；４２）に沿って脆弱化されている装置。
【請求項７】
請求項４から６のいずれか１項に記載の装置において、
前記膜（３９）は、径方向に延びる少なくとも３つの線分（４２）に沿って脆弱化されており、前記径方向に延びる線分（４２）の角度を成して隣接するものにおいて径方向における最も内側の終点から離れた点を接続する少なくとも１つの線分（４３）に沿っては、前記径方向に延びる線分（４２）に沿ってよりも少ない程度で脆弱化されている装置。
【請求項８】
請求項４から７のいずれか１項に記載の装置において、
前記入口（２６）に連通するダクト（４７；５０）によって使用時に導かれる流体の流路に前記膜（３１；３５；３７；３８；３９）を支持するモジュール（２８；３０；３４）を受け入れるための取付部品（１３；２７）を備え、
前記取付部品（１３；２７）は、前記モジュール（２８；３０；３４）を所定の向きに保持するためなどに前記モジュール（２８；３０；３４）に噛み合うためのメカニズムを含む装置。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の装置において、
前記キャリア（３１；３５；３７；３８；３９）は、前記装置に取り外し可能に設けられている装置。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれか１項に記載の装置において、
少なくとも前記試料支持面は、導電性であり、
前記試料支持面は、アースに電気的に接続されている装置。
【請求項１１】
請求項１から１０に記載の装置において、
前記キャリアを通過して前記入口を通るある体積の流体を送るための前記装置（１５；１６）は、周囲空気圧力と相対的なパルス状の正の圧力差に前記キャリアを曝すように準備されている装置。
【請求項１２】
請求項１から１１のいずれか１項に記載の装置において、
前記筐体（１０；４４；４８）は、ベルを備え、
前記装置は、
前記ベル（１０；４４；４８）の前記底（４６；５１）に対向する位置に試料収集面を位置決定するためのメカニズム（６〜８）と、
前記底（４６；５１）を前記試料収集面に対して位置決定するために、前記試料収集面と前記ベル（１０；４４；４８）との間において相対運動を引き起こすためのメカニズムとを更に備える装置。
【請求項１３】
請求項１２に記載の装置において、
前記装置に一体化された撮像システム（３）のｘ−ｙ台、好ましくはｘ−ｙ−ｚ台（６）を備える装置。
【請求項１４】
前記１から１３のいずれか１項に記載の装置において、
ノズル（５２；５６）は、使用時に、前記キャリア（３１；３５；３７；３８；３９）と前記入口（２６）との間の位置に設けられている装置。
【請求項１５】
請求項１４に記載の装置において、
前記ノズル（５２；５６）は、取替可能なモジュール（５４；５５）に含まれ、
前記装置は、前記取替可能なモジュール（５４；５５）を搭載できるように準備されている装置。
【請求項１６】
請求項１４又は１５に記載の装置において、
前記ノズルは、ラバルノズル（５２）及び円筒形ノズル（５６）の１つである装置。
【請求項１７】
請求項１から１６のいずれか１項に記載の装置において、
上流ディスク（３６）を備え、前記上流ディスク（３６）は、前記ディスク（３６）にかかる特定の圧力差で破裂するように構成され、
前記体積の流体を供給するためのダクトにおける前記キャリア（３５）の上流の位置に前記ディスク（３６）を置けるように構成されている装置。
【請求項１８】
請求項１７に記載の装置において、
前記上流ディスク（３６）は、前記試料支持面を前記試料との接触から引き離すのに十分な前記圧力差よりも高い圧力差で破裂するように構成されている装置。
【請求項１９】
請求項１７及び１８のいずれか１項に記載の装置において、
前記試料支持面を有する前記キャリア（３５）と前記上流ディスク（３６）とを備える取替可能な試料キャリア（３３）を、前記入口（２６）に連通するダクトによって使用時に導かれる流体の流路に収容するように構成されている装置。
【請求項２０】
粒子分析用の組立品であって、
試料収集面上に堆積された粒子を分析するための装置（３）と、
請求項１から１９のいずれか１項に記載の粒状材料の試料を分散させるための装置とを備える、ことを特徴とする組立品。
【請求項２１】
請求項２０に記載の組立品において、
粒子分析用の前記装置（３）は、収集手段（２）の試料収集面上に分散された粒状材料の試料を撮像するためのデバイス（５，６）を備え、
粒状材料の試料を分散させるための前記装置の前記筐体（１０；４４；４８）は、ベルを備え、
前記組立品に設けられた収集手段（２）を、前記試料収集面が前記ベル（１０；４４；４８）の前記底（４６；５１）に対向する位置と、撮像デバイス（５，６）の視野内の位置との間で動かすためのメカニズム（６〜８）を更に備える組立品。
【請求項２２】
請求項２１に記載の組立品において、
前記ベルの前記底（４６；５１）を被覆して前記分散室（１７）を形成するために十分に大きな寸法の試料収集面を有する収集手段（２）を支持するように構成された台を備える組立品。
【請求項２３】
請求項２１又は２２に記載の組立品において、
前記メカニズムは、前記収集手段（２）を、その試料収集面の実質的に法線の方向において位置決定するようにさらに準備されている組立品。
【請求項２４】
粒状材料の試料を分散させる方法であって、
前記試料をキャリア（３１；３５；３７；３８；３９）の試料支持面に置く工程と、
試料収集面を分散室（１７）に設ける工程とを含み、
前記キャリアは、前記キャリアの前記試料支持面と反対側の面との間において前記キャリアに十分な圧力差が印加されると、前記試料支持面が前記試料との接触から引き離されるように準備されており、
前記試料を有する前記キャリアは、前記分散室（１７）に繋がる流体ダクトによって使用時に導かれる流体の前記流路に設けられており、
前記キャリア（３１；３５；３７；３８；３９）を前記分散室（１７）と相対的なパルス状の正の圧力差に曝すことによって、前記流体ダクトを通してある体積の流体を送る、ことを特徴とする方法。
【請求項２５】
請求項２４に記載の方法において、
前記試料支持面を前記試料との接触から引き離す際に生成される分散剪断流の特性に影響するように前記流体ダクトを通る流体の体積を制御することを含む方法。
【請求項２６】
請求項２４又は２５に記載の方法において、
前記分散室は、前記体積の流体が前記流体ダクトを通して送られる以前に、室温で周囲空気圧力での空気の量に少なくとも等しい量の流体を含んでいる方法。
【請求項２７】
請求項２４から２６のいずれか１項に記載の方法において、
前記キャリアが曝される圧力パルスの少なくとも一部を、所定のプロファイル又はピーク値の少なくとも１つに一致するように調整する工程を含む方法。
【請求項２８】
請求項２４から２７のいずれか１項に記載の方法において、
請求項１から１９のいずれか１項に記載の装置、及び／又は、請求項２０から２３のいずれか１項に記載の組立品の使用を含む方法。
【請求項２９】
請求項４、又は、請求項４に従属する場合の請求項５から１９のいずれか１項に記載の装置における使用のための１セットの膜であって、
前記膜の少なくともいくつかは、前記圧力差の異なるそれぞれの値で破裂するように準備されている、ことを特徴とする１セットの膜。
【請求項３０】
請求項４、又は、請求項４に従属する場合の請求項５から１９のいずれか１項に記載の装置において使用するための試料キャリアであって、
前記装置は、前記入口（２６）と連通するダクトによって使用時に導かれる流体の前記流路において、前記膜（３１；３５；３７；３８；３９）を支持するモジュール（２８；３０；３４）を受け入れるための取付部品（１３；２７）を含み、
前記取付部品（１３；２７）は、例えば、前記モジュール（２８；３０；３４）を所定の向きに保持するためなどに、前記モジュール（２８；３０；３４）に噛み合うためのメカニズムを含み、
前記膜（３１；３５；３７；３８；３９）を支持する前記モジュールを備え、
上流ディスク（３６）を更に備え、前記上流ディスク（３６）は、前記ディスク（３６）にかかる特定の圧力差で破裂するように構成され、
前記試料キャリア（３３）は、前記ディスク（３６）が前記膜（３５）の上流に位置決定される向きで前記流路に置かれるのに適している試料キャリア。
【請求項３１】
請求項３０に記載の試料キャリアにおいて、
前記ディスク（３６）は、前記膜（３５）が破裂するよう決められた、前記膜（３５）にかかる圧力差よりも高い圧力差が前記ディスク（３６）にかかると破裂するように準備されている試料キャリア。
【請求項３２】
請求項４、又は、請求項４に従属する場合の請求項５から１９のいずれか１項に記載の装置において使用するためのパーツのキットであって、
少なくとも１つの膜と、それぞれが異なるそれぞれのサイズの中央開口部を有する前記膜用の１セットの固定支柱とを含む、ことを特徴とするキット。
【請求項３３】
請求項１５に記載の装置における使用のための１セットの取替可能なモジュールであって、
それぞれが異なる寸法及び／又は形状のノズル（５２；５６）を備える、ことを特徴とするモジュール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒状材料の試料を分散させるための装置であって、試料を置くための試料支持面を有するキャリアと、少なくとも底で閉じられた場合に分散室を形成するための筐体とを備え、キャリアは、キャリアの試料支持面と反対側との間においてキャリアに十分な圧力差が印加されると試料支持面が試料との接触から引き離されるように準備され、筐体は、底に少なくとも部分的に対向する入口を有する装置に関するものである。
【０００２】
さらに、本発明は、試料収集面に堆積した粒子を分析するための装置と、粒状材料の試料を分散させるための装置とを含む、粒子分析のための組立品に関するものである。さらに、本発明は、粒状材料の試料を分散させる方法であって、試料をキャリアの試料支持面に置く工程と、試料収集面を分散室に設ける工程とを含み、キャリアは、キャリアの試料支持面と反対の面との間においてキャリアに十分な圧力差が印加されると試料支持面が試料との接触から引き離されるように準備され、試料を有するキャリアは、分散室に繋がる流体ダクトによって使用時に導かれる流体の流路に設けられている方法に関するものである。
【０００３】
さらに、本発明は、粒状材料の試料を分散させるための装置において使用するための膜に関するものである。
【０００４】
さらに、本発明は、粒状材料の試料を分散させるための装置において使用するための１セットの膜に関するものである。
【０００５】
さらに、本発明は、粒状材料の試料を分散させるための装置において使用するための試料キャリアに関するものである。
【０００６】
さらに、本発明は、粒状材料の試料を分散させるための装置において使用するための一式のパーツに関するものである。
【０００７】
さらに、本発明は、粒状材料の試料を分散させるための装置において使用するための１セットの取替可能なモジュールに関するものである。
【背景技術】
【０００８】
このような装置及び方法の一例は既知である。国際公開第２００５／１２４３１１号パンフレットに、分散室において乾燥粉末の試料を分散させるための方法及びデバイスが記載されている。このデバイスの具体的な形態は、真空ポンプと、マノメーターと、乾燥粉末の試料が置かれる、試料を支持するための膜の形態である、分散室へ試料を導入するための手段と、乾燥粉末が分散される面とを備えている。分散作業を実現するために、低強度の爆発が引き起こされる。この爆発は、試料支持膜の破裂により引き起こされる。なお、膜は、周囲環境と少なくとも部分真空が予め成立している分散室との間に挿入されている。乾燥粉末の試料は、粒状物の普通沈殿のプロセスによって、分散室において被処理面上に分析目的で収集される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】国際公開第２００５／１２４３１１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
既知の方法及びデバイスの問題は、破砕及び／又は静電荷の取得などにより、粒子を分裂させやすく、分散室の壁と反応させやすいということである。粒子の分裂は、粒子を粒径分析の目的で分散させる場合に問題となる。荷電粒子は、連鎖し、分散された基板から立ち上がる傾向がある。そのせいで、元の粒径を分析することがより難しくなる。
【００１１】
本発明の目的は、粒状材料の相対的に制御された分散を実現するのに適し、その結果、粒子が相対的に均一に分散される、冒頭の段落において定義された装置及び方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この目的は、分散室と相対的なパルス状の正の圧力差にキャリアを曝すことによって、キャリアを通過して入口を通るある体積の流体を送るための装置を備えることを特徴とする、本発明に係る装置によって達成される。
【００１３】
パルス状の正の圧力差は、少なくとも立ち下がり側面を示す時間的プロファイルを有している。キャリアを通過するある体積の流体を送るための装置は、電圧印加される必要はないが、例えば、加圧された流体のシリンダでもよい。キャリアを通過するある体積の流体を、キャリアがパルス状の正の圧力差に曝されるように送ることにより、粒状材料は分散されるが、分散エネルギーは、限られた時間間隔に制限される。粒子は加速され、その後、粒子が収集される面に衝突する前に減速される。加速の短いバーストは、分散室の壁との反応の可能性を低減するので、粒子が表面に落ちて砕ける、又は、電荷を取得するだろうという可能性も低い。圧力パルスは制御するのがより簡単なので、粒子の分散はより均一である。圧力パルスは、特に、爆発により周囲圧力へ戻された場合に真空下での分散室の圧力プロファイルを決定するであろうダクト及び分散室の形状とは独立して制御可能である。
【００１４】
装置の一形態は、キャリアを通過させて送られる流体の体積を制御するためのシステムを含んでいる。
【００１５】
効果は、試料を担持している面を試料との接触から引き離す際に生成される分散剪断流の特性が流体の体積の値によって影響され得る、ということである。
【００１６】
装置の一形態は、入口において所定の圧力プロファイル及び所定のピーク値の少なくとも１つを有する圧力パルスにキャリアを曝すためのシステムを含んでいる。
【００１７】
例えば、所定の圧力プロファイルは、所定の勾配を有する斜面である。
【００１８】
特に、所定の勾配が緩い場合、効果は、分散室内へ送られる空気の体積の安定した閉鎖ループ制御を作成することができる、ということである。キャリアが圧力パルスに曝された際に崩壊する場合、このことを検出し、不要に大きな体積の流体が入口を通される前に流体フローを停止することができる。試料支持面が試料との接触から引き離されることを検出するための比較的遅い測定システムを採用してもよい。
【００１９】
一形態では、キャリアは、十分な圧力差がかかると破裂するように準備された膜を備えている。
【００２０】
効果は、試料支持面上の試料を流体の流れの中央に置くことができる、ということである。破裂する膜に関連する更なる効果は、一般的に試料支持面全体が試料との接触から引き離されるということを準備する手段が比較的簡単だ、ということである。このことは、試料のより均一な分散に貢献する。
【００２１】
一形態では、膜は、試料支持面の法線に対して対称なパターンに従って脆弱化されている。
【００２２】
制御された脆弱化は、膜の構造形態の注意深い設計によって達成され得る。対称パターンにより、粒状材料の分散の優先方向は無く、試料が比較的均一に分散される、ということが確実になる。
【００２３】
一形態では、膜は、試料支持面の法線に対してそれぞれ実質的に径方向に延びる複数の線分に沿って脆弱化されている。
【００２４】
効果は、破裂時に膜部分が剥がれるのが防止されていることである。他の効果は、分散は、一般的に、試料支持面に対する中央線法線に対して同軸であるということである。このことは、粒子が分散室の側壁に衝突する可能性を低減するために望ましい場合がある。
【００２５】
一形態において、膜は、径方向に延びる少なくとも３つの線分に沿って脆弱化され、径方向に延びる線分のうち角度を成して隣接する線分における径方向に最も内側の終点から離れた点を結ぶ少なくとも１つの線分に沿っては、径方向に延びる線分に沿ってよりも少ない程度で脆弱化されている。
【００２６】
効果は、膜が破裂した場合に折り曲がる膜の表面部分を定義することである。径方向に延びる線分は、引裂き線として機能する。接続線分は、ヒンジとして機能し、このヒンジ上において表面部分が折り曲がる。各膜のために確立されたフローパターンは、圧力パルス形状及び流体体積も同じであるならば、一般的に同じなので、試料調製の反復性は増大される。
【００２７】
装置の一形態は、入口に連通するダクトによって使用時に導かれる流体の流路に膜を支持するモジュールを受け入れるための取付部品を備え、この取付部品は、モジュールを所定の向きに保持するためなどにモジュールに噛み合うためのメカニズムを含んでいる。
【００２８】
効果は、分散される試料が目的とする反復可能な位置から分散される、ということである。
【００２９】
一形態では、キャリアは、装置内に取り外し可能に設けられている。
【００３０】
効果は、分散される試料が装置から離れて調製され得る、ということである。このことは、漏出や汚染の可能性を低減する。
【００３１】
一形態では、少なくとも試料支持面は導電性であり、試料支持面はアースに電気的に接続されている。
【００３２】
効果は、分散の瞬間の以前の粒子における電荷が最小化される、ということである。非常に少ない電荷しか分散中には取得されない。よって、分散された試料には、荷電粒子が比較的少ない。荷電粒子は、分散された粒子の後続の光学的な分析を困難にするので、望ましくない。荷電粒子は、分析方法が粒子間を区別することを困難にするように連鎖する傾向がある。また、伸張された荷電粒子は、基板上に分散された場合、基板上に「逆立つ」傾向がある。荷電粒子）は、荷電粒子を観察する分析装置に対して、このように低減された次元を呈してしまう。
【００３３】
一形態では、キャリアを通過して入口を通るある体積の流体を送るための装置は、周囲空気圧力と相対的なパルス状の正の圧力差にキャリアを曝すように準備されている。
【００３４】
周囲空気圧力と相対的なパルス状の正の圧力差にキャリアを曝す一変形例では、分散室にまず真空を成立させる必要がないので、分散作業の用意がより簡単になる。（技術的）真空ではない、すなわち、既に流体が満たされている分散室へ粒子を分散させることで、  粒子が表面に衝突する以前に十分に減速され、これにより、粒子粉砕の可能性が低減される、ということが確実になる。また、粒子を分散させるために使用される流体の体積は、真空にされた分散室を満たすのに十分である必要もないので、少なくなる。その結果、粒子は、試料収集面に粒子が良好に広がるのに十分な程度で、しかし、大部分の試料を分散室の壁に分散されずに、分散され得る。更なる利点は、分散室を真空にする必要が無いならば、分散作業の用意及び実施はより簡単である、ということである。実際に、分散室は、粒子が逃げないように閉じられさえすればよい。
【００３５】
一形態では、筐体はベルを備え、装置は、ベルの底に対向する位置に試料収集面を位置決定するためのメカニズムと、底を試料収集面に対抗して位置決定するために試料収集面とベルとの間で相対運動を引き起こすためのメカニズムとを更に備えている。
【００３６】
効果は、試料収集面を示す収集手段は、試料収集面に収集された試料を妨害せずに取り外すことがより簡単である、ということである。このことにより、収集手段の後続の搬送中に試料の分散の均一性をより簡単に保つことができるだけではなく、試料による分散室、又は、より一般的には装置の汚染のリスクも低減される。
【００３７】
装置の一形態は、装置に一体化された撮像システムのｘ−ｙ台、好ましくはｘ−ｙ−ｚ台を備えている。
【００３８】
撮像システムは、画像、すなわち、収集された分散された試料の少なくとも一部を光又は他の放射線に曝すことにより生成される光学的な外観または対照物を形成するためのシステムである。粒状材料の試料を分散させるための装置のこの実施形態の効果は、試料を分散させるための装置の外で試料収集面を示す収集手段をオペレータが持ち上げる必要はない、ということである。装置の外での試料収集手段の制御された動きが可能となる。試料収集面は、一般的に水平のままであり得る。ｘ−ｙ台が撮像システムのｘ−ｙ台又はｘ−ｙ−ｚ台である場合、分散された試料が収集された手段は、後続の分析のための撮像システムまでのいくらかの距離を手作業で搬送される必要はない。特に、ｘ−ｙ−ｚ台が使用される場合は、収集された試料は、続いて、より簡単に焦点が合わせられ、分散室のいずれの部分からもさらに遠ざかるように動かされ得る。更なる効果は、試料分散及び分散された試料の撮像のプロセスの自動化の可能性である。一般的には、このことは最大で２０分かかるかもしれず、この間に、オペレータの立ち会いは不要であろう。自動化は、分散及び撮像のプロセスに先立ってオペレータによって選択可能な標準化された作業手順の使用を含んでいてもよい。単一の標準化された作業手順を使用することは有利である。なぜなら、組立品の設定をより効率的に行えるからである。更なる利点は、分散された試料は、撮像システムと相対的な一貫した向きを有するようになるので、再現性が向上されることである。
【００３９】
一形態では、ノズルは、使用時に、キャリアと入口との間の位置に設けられている。
【００４０】
ノズルは、キャリアを通過させて送られる流体の体積の流動場の制御を可能にする。この手段によって、粒子の分散パターンも影響され得る。
【００４１】
一形態では、ノズルは、取替可能なモジュールに含まれ、装置は、取替可能なモジュールを搭載できるように準備されている。
【００４２】
効果は、ノズル形状を適切に選択することによって、流動場は、分散される粒子のタイプに合うように選択され得る、ということである。
【００４３】
一形態では、ノズルは、ラバルノズル、及び、円筒形ノズルの１つである。
【００４４】
ラバルノズルを使用することの効果は、流体の運動エネルギーが増大されて比較的良好に粒子が分離される、ということである。このことは、粒状材料が「粘着性がある」がそれほどもろくはない場合に有用であり得る。他の状況においては、円筒形ノズルが、分散剪断流動場を生成する点でより効果的である。
【００４５】
装置の一形態は、上流ディスクを備え、上流ディスクは、このディスクにかかる特定の圧力差で破裂するように構成され、装置は、前記体積の流体を供給するためのダクトにおけるキャリアの上流の位置にディスクを置けるように構成されている。
【００４６】
効果は、試料支持面を有するキャリアが、比較的急峻な、明確に定義された振幅の圧力パルスに曝される、ということである。
【００４７】
一形態では、上流ディスクは、試料支持面を試料との接触から引き離すのに十分な圧力差よりも高い圧力差で破裂するように構成されている。
【００４８】
効果は、キャリアが、試料が置かれた試料支持面から試料をきれいに分離するのに十分な高い振幅の圧力パルスに曝されるだけである、ということを確実にすることである。よって、分散プロセスは、比較的効果的に制御される。
【００４９】
粒状材料の試料を分散させるための装置の一形態は、試料支持面を有するキャリアと上流ディスクとを備える取替可能な試料キャリアを、入口に連通するダクトによって使用時に導かれる流体の流路に収容するように構成されている。
【００５０】
効果は、完全にオフラインで試料調製できる、ということである。試料の汚染を回避することは比較的簡単である。試料の紛失を回避することも比較的簡単である。このことは、管理された量の試料が分散される場合、又は、試料が有害材料を含む場合に利点であり得る。
【００５１】
本発明の他の観点によれば、試料収集面上に堆積された粒子を分析するための装置と、本発明に係る粒状材料の試料を分散させるための装置とを備える、粒子分析用の組立品が提供される。
【００５２】
粒子分析用の組立品は、試料中の粒子の粒径を測定するための装置、形状を測定するための装置、及び、化学成分を測定するための装置の少なくとも１つを備えている。試料粒状材料を分散させるための装置は、制御によって比較的均一に分散された、粒子の破砕の可能性の低い試料を提供するのに適している。よって、結果は粒状材料の元の試料の比較的信頼性のある正確な特性を提供しつつ、粒径分析の品質は向上される。この効果は、特に、光学的な粒子分析のための装置が使用される場合に達成される。なぜなら、よく分散された試料は、一団の粒子を単一の粒子に取り違える危険性を低減するからである。
【００５３】
一形態では、粒子分析用の装置は、収集手段の試料収集面上に分散された粒状材料の試料を撮像するためのデバイスを備え、粒状材料の試料を分散させるための装置の筐体は、ベルを備え、組立品は、組立品に設けられた収集手段を、試料収集面がベルの底に対向する位置と、撮像デバイスの視野内の位置との間で動かすためのメカニズムを更に備えている。
【００５４】
効果は、収集手段が粒子分析用の装置から分散された試料を撮像するためのデバイスまで手作業で動かされる必要はない、ということである。したがって、比較的均一な分散は保たれ、このことは、粒径又は粒径分布の比較的正確且つ反復可能な測定に役立つ。さらなる効果は、粒子分布におけるパターンとなる何らかのバイアスが一貫して同じ場所で撮影される、ということである。
【００５５】
一形態は、ベルの底を被覆して分散室を形成するために十分に大きな寸法の試料収集面を有する収集手段を支持するように構成された台を備えている。
【００５６】
効果は、分散される粒状材料の量は、試料調製中に決定され得るので、比較的正確に決定され得る、ということである。分散された粒状材料の量の例えば計量による決定を省く場合、試料調製中に決定される量に比較的厳密に匹敵する分散された試料の量を信頼してもよい。さらに、洗浄はあまり必要ないので、測定間の時間はより短い。
【００５７】
一形態では、メカニズムは、収集手段を、その試料収集面の実質的に法線の方向において位置決定するようにさらに準備されている。
【００５８】
効果は、試料収集面をベルから離れるように機械的に動かすことができ、撮像デバイスの視野内で焦点を合わせることができる、ということである。
【００５９】
他の観点によれば、本発明に係る粒状材料の試料を分散する方法は、キャリアを分散室と相対的なパルス状の正の圧力差に曝すことによって、流体ダクトを通してある体積の流体を送るということを特徴とする。
【００６０】
一形態は、試料支持面を試料との接触から引き離す時に生成される分散剪断流の特性に影響するように流体ダクトを通る流体の体積を制御する工程を含んでいる。
【００６１】
効果は、分散される試料の特性に対して適切な流動場を成立することができる、ということである。
【００６２】
一形態では、分散室は、前記体積の流体が流体ダクトを通して送られる以前に、室温で周囲圧力での空気の量に少なくとも等しい量の流体を含んでいる。
【００６３】
分散室における（技術的）真空の欠落は、無視できない量の流体で満たされた分散室へ試料が分散される、ということを意味する。実際には、流体は、ガス又は空気などのガス混合物のはずである。（技術的）真空の欠落は、分散された粒子が減速される、ということを意味する。これにより、分散された試料が収集される表面に衝突する力は低減される。分散作業は、実施するのが比較的簡単であり、粒子の試料を分散するために使用される流体の体積は比較的小さい。
【００６４】
方法の一形態は、キャリアが曝される圧力パルスの少なくとも一部を、所定のプロファイル又はピーク値の少なくとも１つに一致するように調整することを含んでいる。
【００６５】
所定のプロファイル又はピーク値は、特定の目的を達成するために、例えば、主として分散室の表面において粒子が破砕するのを回避するため、または、より高度の分散を達成するために選択されてもよい。所定のプロファイル又はピーク値の少なくとも１つに一致するように圧力パルスの少なくとも一部を調整することにより、各分散作業はより正確に反復可能なものとなる。特定の実施形態では、キャリアは、膜を備え、圧力パルスは、膜が特定の破裂圧力で破裂するように十分に緩い勾配を有するプロファイルを有するように調整されている。各このような膜は、一貫して同じ時不変の方法で搭載されている場合に限り、膜にかかる実質的に同じ静圧の差で破裂するであろう。これが保証され得ない場合、緩い勾配を有する圧力プロファイルにより、破裂を検出して流体供給を停止するための比較的遅いフィードバックループの使用が可能になる。このことは、分散に最少の流体を使用して、分散作業の反復性を増大させる。
【００６６】
一形態では、方法は、本発明に係る装置、及び／又は、本発明に係る組立品の使用を含んでいる。
【００６７】
本発明の別の観点によれば、本発明に係る装置において使用するための膜が提供され、キャリアは、十分な圧力差が印加されると破裂するように準備された膜を備えている。膜は、導電性である。
【００６８】
効果は、使用時に、キャリアの試料支持面上に置かれた粒状材料の試料の接地を簡単化することである。よって、粒子における電荷は、粒子が分散される以前に大幅に低減されている。
【００６９】
本発明の別の観点によれば、本発明に係る装置において使用するための１セットの膜が提供され、キャリアは、十分な圧力差が印加されると破裂するように準備された膜を備えている。膜の少なくともいくつかは、圧力差の異なるそれぞれの値で破裂するように準備されている。
【００７０】
効果は、１セットの膜のうちの１つを適切に選択することにより、分散される粒状材料のタイプに分散プロセスを適合させることができる、ということである。適切な振幅のパルス状の圧力差が選択された膜に関連して使用される。
【００７１】
本発明の別な観点によれば、本発明に係る装置において使用するための試料キャリアが提供され、キャリアは、十分な圧力差が印加されると破裂するように準備された膜を備え、装置は、膜を支持するモジュールを、入口に連通するダクトによって使用時に導かれる流体の流路に受け入れるための取付部品を含む装置を備え、取付部品は、モジュールを所定の向きに保持するためなどにモジュールに噛み合うためのメカニズムを含み、試料キャリアは、膜を支持するモジュールとして機能するように構成されている。
【００７２】
効果は、試料キャリアが装置から離れて分散用の試料を調製するのに適しているということである。
【００７３】
試料キャリアの一形態は、上流ディスクを更に備え、上流ディスクは、このディスクにかかる特定の圧力差で破裂するように構成され、試料キャリアは、このディスクが膜の上流に位置決定される向きで流路に置かれるのに適している。
【００７４】
効果は、膜が比較的正確に制御された振幅であり且つ比較的急峻な立ち上がりを示すプロファイルを有する圧力パルスに曝される、ということである。これらの効果は、試料の制御された、反復可能な分散に寄与する。更に考慮される事は、一貫性があり十分に速い応答時間を有するポンプ又はバルブが不要となる、ということである。更なる効果は、ディスク及び膜は、それらを支持するモジュールと共に、試料を封じ込めるように簡単に構成され、これにより、試料の紛失又は汚染、又は、実際には試料による周囲の汚染を防止する。
【００７５】
一形態では、ディスクは、膜が破裂するように決められた、膜にかかる圧力差よりも高い圧力差がディスクにかかると破裂するように構成されている。
【００７６】
効果は、膜が意図したように破裂するということを比較的高い確実性で確保するということである。ディスクは、所望のプロファイルを有する圧力パルスが提供される、ということを保証する。
【００７７】
本発明の別の観点によれば、本発明に係る装置において使用するためのパーツのキットが提供され、キャリアは、十分な圧力差が印加されると破裂するように準備された膜を備え、キットは、少なくとも１つの膜と、膜用の１セットの固定支柱とを備え、各支柱は、異なるそれぞれのサイズの中央開口部を備えている。支柱の効果は、膜が固定支柱の１つによって支持された場合に破裂する圧力差を制御することである。よって、１つ又は限られた範囲の膜だけが、キャリアの試料支持面が試料との接触から引き離される圧力差の選択を提供するために提供されればよい。
【００７８】
本発明の別の観点によれば、本発明に係る装置において使用するための１セットの取替可能なモジュールが提供され、ノズルは、使用時に、キャリアと入口との間の位置に設けられ、ノズルは、取替可能なモジュールに含まれ、装置は、取替可能なモジュールを搭載できるように準備されている。１セットの取替可能なモジュールの各々は、異なる寸法及び／又は形状のノズルを備えている。
【発明の効果】
【００７９】
効果は、モジュールの選択、すなわち、ノズルの寸法及び／又は形状に応じて流動場に試料を置くことである。よって、流動場は、分散される試料のタイプに適合され得る。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】図１は、粒径分析用の組立品を概略的に示す斜視図である。
【図２】図２は、図１の組立品に含まれる、粒状材料の試料を分散させるための装置の構成要素を示すブロック図である。
【図３】図３は、真空にした分散室へ試料を分散させるという効果の２相フローシミュレーションの結果を概略的に示す図である。
【図４】図４は、周囲圧力の空気が充填された分散室へ試料を分散させるという効果の２相フローシミュレーションの結果を概略的に示す図である。
【図５】図５は、図３にも示すシミュレーションに入って５ミリ秒後の平均粒子流動場の断面図を提供するベクトル図である。
【図６】図６は、図４にも示すシミュレーションに入って５ミリ秒後の平均粒子流動場の断面図を提供するベクトル図である。
【図７】図７は、分散室を形成するための筐体であって、ベルを備える筐体を概略的に示す斜視図である。
【図８】図８は、ベル、分散装置において使用するための試料キャリア、及び、圧縮ガス源を接続するための取付部品を概略的に示す展開平面図である。
【図９】図９は、図８に示す構成要素を概略的に示す断面図である。
【図１０】図１０は、試料キャリアの第１実施形態を概略的に示す平面図である。
【図１１】図１１は、試料キャリアの第２実施形態を概略的に示す平面図である。
【図１２】図１２は、図１０及び図１１に係る試料キャリアにおいて使用するための膜の第１実施形態の概略図である。
【図１３】図１３は、図１０及び図１１に係る試料キャリアにおいて使用するための膜の第２実施形態の概略図である。
【図１４】図１４は、図１０及び図１１に係る試料キャリアにおいて使用するための膜の第３実施形態の概略図である。
【図１５】図１５は、図１４に係る膜の部分断面図である。
【図１６】図１６は、分散室の第１実施形態の概略図である。
【図１７】図１７は、分散室の第２実施形態の概略図である。
【図１８】図１８は、分散室の第３実施形態の概略図である。
【図１９】は、分散室の第２実施形態とノズルを備える取替可能なモジュールの第１実施形態との組立品の概略図である。
【図２０】図２０は、分散室の第２実施形態とノズルを備える取替可能なモジュールの第２実施形態との組立品の概略図である。
【図２１】図２１は、図１の組立品のプロトタイプと、油に粒子の試料を分散させるための装置との間で実施された比較試験の結果を示す図表である。
【図２２】図２２は、図１の組立品のプロトタイプを使用して分散された試料と手作業で分散された試料とのアスペクト比分布を比較する比較試験の結果を示す図表である。
【発明を実施するための形態】
【００８１】
次に、添付の図を参照して本発明を更に詳しく説明する。
【００８２】
粒径分析用の組立品１は、試料プレート２上に堆積された粒子を光学的に粒径分析するための装置と、試料プレート２上に粒状材料の試料を分散させるための装置とを備えている。試料プレート２は、一般的に、矩形であり、約８０ｍｍの直径を有する円がその辺に内接することができるであろう十分に大きい寸法である。他の値及び／又は形状も可能である。この例では、光学的な粒径分析装置は、デジタルカメラ４及び顕微鏡５を含め、収集手段の試料収集面上の粒状材料の試料を撮像するためのデバイス３を備えている。試料プレート２上の粒径を確定するために、Ｘ−Ｙ−Ｚ台６が設けられている。第１及び第２のモーター７，８は、試料プレート２が置かれた台を、使用されている顕微鏡対物レンズ９の光軸に対して一般的に垂直な面におけるＸ方向及びＹ方向において位置決定するために設けられている。この実施形態では、顕微鏡対物レンズ９の光軸に対して平行な、Ｚ方向における台の位置決定も可能である。他の実施形態では、このことは、顕微鏡対物レンズ９がＺ方向に可動でさえあれば省略され得る。
【００８３】
粒径は、Ｘ−Ｙ−Ｚ台６によって担持される試料プレート２上の粒子を撮像し、画像を分析して個々の粒子を識別することによって確定される。これらの個々の粒子の粒径は、粒子画像によって占有される画素の数を確定し、画素の数を、顕微鏡５の既知の倍率によって物理サイズに変換することによって計算される。走査する領域は、統計的に意味のある結果を出すために必要な粒子の数に基づいて選択される。試料プレート２の試料収集面の下位領域は、実質的に無作為に選択され得る。なぜなら、粒状材料を分散するための装置は、空間的バイアスを回避するように調整されているからである。
【００８４】
粒子の粒径及び形態の光学的な分析がここでは一例として使用されるが、ここに概説される技術は、例えば、粒子組成を光学的に分析するための組立品に同様に適用可能である。このような組立品は、デバイス３に類似した装置を備えるが、特定種の粒子が吸収帯を有する波長の選択により、画像コントラストが操作され得るように、広帯域照明源及び調整可能フィルターと共に設けられている。これにより、コントラストがその種について強調されることで、組成識別が可能となる。
【００８５】
上で簡潔に説明されたような粒子の粒径及び形態の光学的な分析のための装置の例は、独立したデバイスとして知られている。粒子による非視覚電磁放射又は光の回折を測定する装置など、他のタイプの装置を代替として使用することができる。このようなタイプの装置も本質的に既知である。従来の装置において、分散された試料を担持する試料収集面を有する収集手段は、Ｘ−Ｙ−Ｚ台上に置かれている。試料は、別個のデバイスにおいて試料収集面上に分散される。
【００８６】
粒径分析用の組立品１は、光学的な粒径分析のための装置と粒状材料の試料を分散させるための装置とが一体化されて、構成要素を共有し、単一の制御システムの下で作動する代替形態を示す。制御システムは、コンピュータ（図示せず）の形態で実施されている。分散される試料を調製する作業と粒径を測定する作業とは、オペレータがこれらを別々に設定しなくてよいという意味で、制御システムを用いて組み合わされている。代わりに、単一の試料が組立品に置かれ、分散され、測定されてもよい。標準作業手順（ＳＯＰ）は、双方の作業を制御するパラメータの選択を統一するように定義され得る。
【００８７】
Ｘ−Ｙ−Ｚ台６は、分散された試料を有する試料プレート２を粒状材料の試料を分散させるための装置から粒状材料の試料を撮像するためのデバイス３の視野内の位置へ動かすように作動する。Ｘ−Ｙ−Ｚ台６を動かすためのメカニズムは、試料プレート２を担持する台を、分散された試料を担持する試料プレート２の試料収集面の実質的に法線の方向において位置決定するようにさらに準備されているので、試料収集面は、試料を分散させるための装置の構成要素の届かないところへ持って行かれるだけではなく、焦点が合わせられることも可能である。
【００８８】
図示した実施形態では、試料プレート２の動きは、粒状材料の試料を分散させるための装置の分散室がベル１０を備える筐体によって形成されているという点においてさらに簡単化されている。すなわち、筐体は、深い逆さのカップの形を有し、一方側へ開いている。試料プレート２は、ベル１０がその底の端部におけるシール（図示せず）と共に試料プレート２の表面に接触するように引き下げられた場合に、ベル１０を閉じるのに十分に大きな寸法である。このようにして、分散室は形成され、分散室のうち、内側では、底が試料プレート２のみによって提供されている。したがって、全ての分散された試料は、試料プレート２の試料収集面に収集される。試料が試料プレート２上に分散されたら、ベル１０と試料プレート２とは分離され、Ｘ−Ｙ−Ｚ台６は、試料プレート２がベル１０の底に対向している位置から分散された粒子を撮像するためのデバイス３の視野内の位置へ動かされる。
【００８９】
ベル１０は、支持クランプ１１（図７も参照）によって吊られている。アクチュエーターシステムは、支持クランプ１１をベル１０の底の一般的に法線の方向に動かすために設けられている。よって、ベル１０と試料プレート２とは、支持クランプ１１及び／又は台６を、Ｚ方向へ、試料プレート２の試料支持面の一般的に法線の方向へ動かすことによって分離され得る。
【００９０】
粒状材料の試料を分散させるための装置及び方法について検討すると、装置及び方法は、乾式分散メカニズムのカテゴリーに入る。このようなメカニズムは、分散剤が粒子特性に影響を及ぼすというリスクなどの湿式分散メカニズムに関連する問題を回避する。乾式分散メカニズムは、原末又は飛沫を測定用の個々の粒子に分離するために、分散エネルギーを制御可能なアプリケーションを必要とする。
【００９１】
ここで概説されるように、分散エネルギーは、分散される試料が置かれた試料支持面を有するキャリアを分散室と相対的なパルス状の正の圧力差に曝すことによってもたらされる。このために、取付部品１３によってベル１０の上端における入口に接続された流体供給配管１２を通してある体積の流体が送られる。
【００９２】
図２は、約０．５μｍ〜３００μｍの範囲における１つの値又は様々な値の粒径を有する試料を分散させるのに適した、粒状材料の試料を分散させるための装置のいくつかの構成要素を、ブロック図の形態で示す。組立品１全体のための制御システムに含まれる、又は、接続されたコントローラ１４は、ポンプ１５及びバルブ１６の動作を制御する。ポンプ１５及びバルブ１６は、粒状材料の試料が置かれた試料支持面を有するキャリア（図２には示さず）を、分散室１７と相対的なパルス状の正の圧力差に曝すように動作可能である。図示した実施形態では、キャリアは、バルブ１６とノズル１８との間の位置に取り外し可能に設けられている。プレナム１９は、ポンプ１５とバルブ１６との間に設けられ、単に導管の形態である実施形態もある。
【００９３】
ポンプ１５は、分散剤として使用される流体、適切にはガス又はガス混合物に加圧するために使用される。一実施形態では、ガスは調整、例えば、除湿されている。適切なガス又は混合物は、空気及び窒素を含んでいる。選択は、分散される粒状材料のタイプに少なくとも部分的に依存することになる。装置の代替形態は予め圧縮された流体の貯水槽をポンプ１５及びプレナム１９の代わりに備えている、ということが認められる。
【００９４】
バルブ１６は、パルスを提供するために、すなわち、流体の通過を、バルブ１６によって定量された特定の量が送られるように制御するために使用される。圧力プロファイルは、立ち上がり、そして、元のように立ち下がるという意味でパルス状である。説明する実施形態では、時変圧力プロファイルを意味するパルスは、試料キャリアの構成要素によってさらに成形される。その結果、バルブ１６の応答時間及びより狭くはコントローラ１４の応答時間は、それ以外の場合ほど気に掛けなくてよい。バルブ１６及びコントローラ１４は、キャリアを通過させて送られる流体の体積を制御するために使用される。目標体積は、試料をどのように分散させるかを決定する剪断流特性に影響するように調整される。一実施形態では、目標体積は、分散される試料のタイプに応じて選択されている。
【００９５】
図２のブロック図には真空ポンプが無い、ということが認められる。図示した実施形態では、分散室１７は、ベル１０を試料プレート２に接触させることによって形成されているので、分散室１７は、雰囲気圧になっている。パルス状の正の圧力差も、雰囲気圧に対して正である。他の実施形態では、部分真空が分散室１７に成立されてもよい。
【００９６】
図３から図６は、計算による流体力学パッケージを用いて実施したシミュレーションの結果を示す。図面は、粒状材料の試料を分散させるための既知のデバイスにおいて使用される圧力レベルと比較した技術的真空よりも実質的に上の圧力レベルを成立するのに十分な量の空気を含む分散室１７の使用の効果を示す。既知のデバイスでは、試料は膜の上に置かれ、分散室は、膜が破裂するのに十分な低い圧力になるまで真空にされる。この時点で、空気は試料と共に流入し、試料が分散される。
【００９７】
シミュレーションは、流体及び粒子の流れを二相流として表した。図３から図６は、流体フローは示さず粒子相の流れの詳細のみを示す。選択された粒子の軌跡のみを図３及び図４に示す。試料は、キャリア２０の試料支持面上に置かれている。キャリア２０は、キャリア２０の試料支持面と反対側の面との間においてキャリア２０に十分な圧力差が印加された際に、試料支持面が試料との接触から引き離されるように準備されている。分散室１７のうち、入口２１及び試料収集面２２のみを示す。側壁は、分散室１７の天井２４の端部２３と、試料収集面２２の端部２５との間に延びている。図３は、キャリア２０を形成する膜を破裂してキャリア２０の試料支持面を試料との接触から引き離すのに十分な部分真空を成立させるために分散室１７が真空にされたシミュレーションの結果を示す。図４は、分散室１７を周囲圧力に維持したシミュレーションの結果を示す。図３及び図４の双方は、試料との接触からキャリア２０の試料支持面が引き離されてから５０ミリ秒での状態を示す。図３の粒子軌跡は、粒子は側壁及び試料収集面２２において跳ね返るので粒子が分散室１７を数回横断していることを示す。これに対し、分散室１７が真空でないならば、粒子は入口２１を通って試料収集面２２へ直線起動をより辿りやすい。
【００９８】
図５及び図６のベクトル図は、キャリア２０の試料支持面が試料との接触から引き離されてから５ミリ秒後の平均粒子速度分布の断面図を提供している。これらの図面は、速度が示された格子位置の１つに粒子が存在するとしたら粒子が有するであろう速度を示す。図５は、試料を真空に分散させた状態を示すのに対し、図６は、周囲圧力に分散させた場合の速度場を示す。図５の速度場は、試料収集面２２に到達する前により多くの粒子が壊れるという結果になりやすいということは明らかだ。
【００９９】
図１において紹介された実施形態の構成的な詳細に戻ると、図７から図９は、ベル１０及びＸ−Ｙ−Ｚ台６上の試料プレート２（見えない）による分散室１７の形成を示す。分散室１７は、使用時に、試料プレート２の試料収集面に対向する入口２６を有している。図示した実施形態では、入口２６の中心軸は、使用時に、ベル１０の底において試料収集面の法線に一般的に一致する。
【０１００】
バルブ１６からの流体供給は、取付部品１３に取り付けられた流体供給配管１２によって提供される。取付部品１３は、後に示されるように、ベル１０又はノズルを有するモジュールに取り外し可能に固定され得る。分散室１７の入口２６に設けられ、ベル１０と一体の取付部品２７は、取付部品１３と連動して膜（図示せず）を支持するモジュール２８を受け入れる。膜は、分散される試料が置かれた試料支持面を備えている。このように、モジュール２８は、入口２６と連通するダクトによって使用時に導かれる流体の流路に受け入れられる。膜は、十分な圧力差が印加された際に破裂して、試料との接触から引き離されるように準備されている。試料は、膜を通過した流体の体積によって分散室１７へ吹き込まれ及び／又は推進される。
【０１０１】
一実施形態では、取付部品１３，２７の１つに又は双方に、モジュールが中心軸に関して所定の向きに保持されるようにモジュール２８に噛み合うメカニズムが設けられている。よって、２つの試料が同じタイプの膜を用いて分散される場合、膜の破裂のパターンは、試料収集面に取り付けられた整合システムと相対的に同じになる。このことは、試料プレート２の試料収集面に収集された分散された試料に対して行われる測定の反復性を確実にするのに役立つ。試料プレート２は、試料を撮像するためのデバイス３の視野へ動かされるときにＸ−Ｙ−Ｚ台６上に留まっているということが想起されるので、反復性は、実際に確実になる。
【０１０２】
図示した実施形態では、膜を支持するモジュール２８を受け入れるための取付部品１３，２７の少なくとも１つは、例えば、少なくとも膜に導電接触するためのものである。更なる電気的接続が、支持クランプ１１を介してアースへ設けられていてもよい。
【０１０３】
図１０は、膜３１を支持するためのモジュール３０含め、単板試料キャリア２９を示す。膜３１は、分散される粒状材料の試料を置くための試料支持面を有するキャリアの役割を果す。膜３１により、試料は、試料を分散させる流体の流れの中央に置かれる。試料が膜３１上に置かれた後、キャップ３２は、単板試料キャリア２９を閉じる。ベル１０の取付部品２７に単板試料キャリア２９が置かれると、キャップ３２は取り外される。したがって、試料は紛失されず、試料を分散させるための装置の周囲環境を汚染するはずはない。それにもかかわらず、単板試料キャリア２９は、主に無害な試料と共に使用することを意図したものである。膜３１が破裂する速度は、バルブ１６の応答時間によって決定されるので、単板試料キャリア２９は、主に低強度の分散エネルギーを必要とする試料を分散するのに適している。
【０１０４】
図１１は、モジュール３４と、膜３５と、上流ディスク３６とを備える双板試料キャリア３３を示す。上流ディスク３６は、上流ディスク３６における特定の圧力差で破裂するように構成されている。使用時に、双板試料キャリア３３は、上流ディスク３６が、膜３５、すなわち、試料支持面を有するキャリアの上流の位置にあるように、組立品１と共に組み立てられている。上流ディスク３６は、膜３５が破裂するように構成されている圧力差よりも高い圧力差で破裂するように構成されている。一実施形態では、モジュール３４は、破裂した上流ディスク３６の部分が膜３５上に置かれたいずれかの試料と接触するのを回避するのに十分な距離を置いて膜３５と上流ディスク３６とが離れているように寸法決定されている。一例では、上流ディスク３６は、破裂時に上流ディスク３６と膜３５自体との何らかの接触を回避するのに十分な距離の少なくとも２倍の距離を開けて置かれている。一代替形態では、モジュール３４は、破裂した上流ディスク３６の少なくとも中央の部分が破裂時に膜３５の位置へ向かいこの位置を通過するように動くような距離で膜３５と上流ディスク３６とが離れているように寸法決定されている。上流ディスク３６はこのように膜３５によって変形する。
【０１０５】
上流ディスク３６は、より急峻な立ち上がり側面を有する圧力パルスを提供し、振幅をより正確に定義するように動作可能である。このことは、分散作業及び後続の粒子分析を結果の比較的良好な一貫性で反復可能にするのに役立つ。性能は、バルブ１６の性能からは独立している。
【０１０６】
単板及び双板の試料キャリア２９，３３のモジュール３０及び３４の特性は、一般的に、図８及び図９に示すモジュール２８について説明したとおりである。モジュール３４の特性は、例えば、膜３５の試料支持面に分散される試料を置いた際に、機械的に、又は、糊付けなどによってモジュール３４に上流ディスク３６が取り付けられることである。
【０１０７】
単板試料キャリア２９が使用されているのか、又は、双板試料キャリア３３が使用されているのかに関わらず、これらキャリアは試料分散装置から取り外し可能であるということにより、試料は、オフラインで、例えば通風室で測定されて試料キャリア２９，３３に置かれ得る。良好な反復性で試料を調製するために計量スプーンが通常は使用される、ということが見出されている。一実施形態では、それぞれ特定の体積の一連の計量スプーンが、最適な（無駄の無い）分散を提供するはずの正しい量の試料をユーザーが識別できるようにする手引きと共に提供される。これらの実施形態では、膜３１，３５には、膜３１，３５を破裂させるために使用される流体の流れに対して試料をセンタリングするために、中央窪み（図示せず）が設けられている。
【０１０８】
コスト効率の良い一実施形態では、膜３１，３５は、少なくとも５マイクロメートルの厚みを有する単純な変質しない一片の金属薄片から成る。このような薄片は、コンデンサなどの電子構成要素の製造における使用のために一般的に入手可能である。特に膜３１，３５が所定の圧力プロファイル及び所定のピーク値の少なくとも１つを有する圧力パルスに曝される場合、所定の圧力差で、且つ、再現可能なパターンに従った、信頼性のある破裂が達成される。
【０１０９】
図１２から図１５は、単板又は双板の試料キャリア２９，３３における膜３１，３５として使用するための更なる例としての３タイプの膜３７，３８，３９を示す。上流ディスク３６には同じタイプのプロファイルが使用され得る。膜３７，３８，３９は、所定の欠陥形状を作成するため、及び、一貫した所定の圧力差で破裂するように、機械的に脆弱化されている。膜３７，３８，３９は、一般的に均一な厚みのシートによって形成され、試料支持面の法線に関して対称なパターンに従って脆弱化されている。この実施形態では、これらの膜は、試料支持面上において中心となる法線からそれぞれ一般的に径方向へ延びる複数の線分４０，４１，４２に沿って脆弱化されていることにより、試料支持面上において中心となる法線に関して円対称である。
【０１１０】
どのような数の径方向に延びる線分４０，４１，４２を有する実施形態も可能である。第１膜３７は、第２膜３８よりも多数の線分４０を有している。この構成は、第１膜３７が金属又は金属合金でできている場合、例えば、第１膜３７がアルミニウムでできている場合に適している。この金属は、好ましい方向に従う傾向があることを意味する粒状構造を有している。径方向に延びるより多数の線分４０を有するということは、少なくとも１つが好ましい方向の付近にあるだろうということを確実にし、それにより、より均一な破裂圧力を提供する。
【０１１１】
金属性の膜の特性により、膜３７，３８，３９は、一般的に非金属性材料で形成され、必要であれば、金属性の又はその他の場合は導電性の薄い層によってラミネート、又は、被覆される。主な材料が非金属性である膜については、径方向に延びる全ての線分４０，４１，４２に沿って膜が破裂される可能性は、このような径方向に延びる線分の数が増えるのに伴って下がる。膜が１つの線分に沿って破裂するとすぐに、その他の線分４０，４１，４２における圧力は下がる。径方向に延びる線分の１つに沿った欠陥は分散剪断流の対称パターンを低減してしまうので、径方向に延びる線分４０，４１，４２の数は、一般的には６未満、例えば、４あるいは最少の３にさえなる。
【０１１２】
第３膜３９（図１４及び図１５）は、径方向に延びる少なくとも３つの線分４２に沿って脆弱化されている。第３膜３９は、径方向に延びる線分４２のうちの角度を成して隣接するものにおいて径方向の最も内側の終点から離れた点を接続する線分４３に沿っても脆弱化されている。図示した実施形態では、線分４３は、径方向に延びる線分４２の径方向における最も外側の終点を接続している。図１５に示すように、第３膜３９は、接続線分４３に沿っては、径方向に延びる線分４２に沿ってよりも少ない程度で脆弱化されている。その結果、第３膜３９は、径方向に延びる線分４２に沿って破裂するように構成されているのに対し、径方向に延びる線分４２間の膜の部分は、接続線分４３に取り付いたままである。後者は、ヒンジとして機能し、一まとまりの第３膜３９に亘る一貫した破裂パターンを確実にする。
【０１１３】
膜３７，３８，３９を脆弱化する１つの方法は、一般的に均一な厚みのシートを線分４０〜４３それぞれに沿って研磨することによる。他の方法としては、モールド、レーザーパターニング、電鋳、フォトエッチングなどがある。
【０１１４】
膜３７，３８，３９は、本質的に、又は、少なくともその試料支持面を被覆することによって、導電性にされているということが考えられる。既述のように、取付部品１３，２７及び支持クランプ１１は、アースとの電気的な接続を提供することができるので、膜３７，３８，３９は、試料分散装置内に置かれた場合、接地される。分散時に試料プレート２の試料収集面上に静電的に帯電した粒子が存在することを回避するのに役立つだけでなく、粒子が分散室１７の壁へ向かって動くという傾向を低減する効果もある。伸張された荷電粒子は、試料プレート２の試料収集面上において「逆立つ」傾向を有している。荷電粒子は、一般的に、鎖を形成する傾向を有している。これら双方の傾向は解決され、後続の粒径分析はより正確になる。
【０１１５】
粉末は、その分散性の点で大いに異なり得る。あるものは粘着性があり、及び／又は、塊を含み、粒子を分離するために相当な分散エネルギーを必要とする。他の試料は、分散エネルギーが過度であれば粒子が簡単に破砕する、もろい結晶タイプかもしれない。ある粉末は、静電荷を取得し易い。したがって、試料が曝される圧力パルスのサイズ及び／又は形状を、分散される試料のタイプに合わせることが望ましい。このために、１セットの膜３１，３５，３７，３８，３９が設けられていてもよく、これらの膜の少なくともいくつかは、それらにかかる異なるそれぞれの圧力差の値で破裂するように準備されている。あるいは、又は、さらに、膜の少なくともいくつかは、異なるそれぞれのパターンに応じて破裂するように準備されている。当然、このセットは、異なる膜３１，３５が設けられた１セットの単板又は双板の試料キャリア２９，３３の形態で提供されてもよい。さらに、異なるそれぞれの圧力差で、及び／又は、異なるそれぞれのパターンに応じて破裂するように準備された上流ディスク３６が設けられた１セットの双板試料キャリア２９，３３が設けられていてもよい。
【０１１６】
一代替形態において、１セットの単板又は双板の試料キャリア２９，３３には、一般的に類似した膜３１，３５が設けられている。固定支柱は、膜３１，３５の面を部分的に支持するために、試料支持面の反対側に設けられている。固定支柱は、異なるそれぞれのサイズの中央開口部をそれぞれ備えている。効果は、膜３１，３５がそれらの端部においてそれらを支持する固定支柱の中央開口部のサイズに応じて異なるそれぞれの圧力差で破裂するだろうという点で、１セットの異なって構成された膜３１，３５を設けることにより達成される効果に実質的に類似している。
【０１１７】
図１６から図２０は、分散室のプロトタイプ構成を示す。
【０１１８】
第１ベル４４は、一般的に円筒形を有し、底４６の反対側の一般的には平坦な天井４５において終了する分散室を形成している。同様に、入口ダクト４７は、一般的に円筒形の構成を有し、試料キャリア２９，３３の１つを受け入れるためのダクトを形成している。
【０１１９】
第２ベル４８は、流体フローの方向に関して放射状の入口ダクト５０へ向かって先細る天井４９を有する分散室を形成するのに適している。効果は、流体が試料キャリアの位置をより高い速度で通過するようになるということである。入口ダクト５０は、底５１の反対側に位置決定され、底５１の中央法線を一般的に中心としている。
【０１２０】
図１８は、図１７に示す入口ダクト４７と組み合わされた第２ベル４８を示す。流体は、図１６の構成におけるのとほぼ同じ速度で分散室に入ることになるが、分散室の内部でのフローパターンは異なり、特に、入口ダクト４７の付近においてはそれほど乱流ではない。このことは、より軽い粒子、又は、互いに対して接着する傾向が少ない粒子にとっては望ましいかもしれない。
【０１２１】
図１９は、ノズル５２が、使用時には、試料キャリア（詳細には図示せず）の膜と第２ベル４８に取り付けられた入口ダクト５０との間の位置に設けられている、粒状材料の試料を分散させるための装置の一実施形態を示す。ノズル５２は、ラバルノズルであり、チョーク流れの状態を達成するために使用されるので、試料を分散させる流体の体積の速度は、ノズル５２の形状によって決定される。流体によって吹き込まれる粒子は、ノズル５２の喉部５３において比較的高い速度に加速され、その後、放射状の入口ダクト５０を通って分散室に入るときに減速される。この構成は、分離に比較的高い速度を必要とする粒状材料を分散させるのに適している。それにもかかわらず、試料プレート２又は第２ベル４８の内壁に衝突したときに粒子が破砕するというリスクは比較的低く保たれている。粒子は、喉部５３を通過するときに減速される。
【０１２２】
なお、ノズル５２は、取替可能なモジュール５４に含まれており、第２ベル４８へ搭載されるように、且つ、モジュール５４に接続される取付部品１３などの取り付けを可能にするように準備されている。よって、装置のこの実施形態を使用して、ノズル構成は、分散される試料のタイプに合うように選択され得る。このため、粒径分析のための組立品１には、異なる寸法及び／又は形状のノズルをそれぞれ有する１セットの取替可能なモジュールが設けられている。モジュール５４は、試料キャリア２９，３３のモジュール２８，３０，３４の１つを受け入れるように適合されている。
【０１２３】
図２０は、異なる取替可能なモジュール５５を有する第２ベル４８を示す。モジュール５５は、異なって構成されたノズル５６を備え、第２ベル４８に搭載されている。図２０に示されているようなノズル５６は、一般的に円筒形である。ノズル５６は、自由流動性のもろい粒子を分散させるのに適している。
【０１２４】
結果の一貫性のある反復性を維持しつつ、粒状材料の試料を分散させるための装置の適合を可能にする様々な特徴を説明してきた。図２１は、薬学的な活性化合物の塩の結晶の試料を用いて実施された比較テストの結果を示す。結晶は、１０μｍ〜１０００μｍの範囲のサイズで針のような形を有していると分かっている。このような粒子は、過度な分散エネルギーを用いる乾燥粉末分散方法において破砕しやすい。この発生の確かな証拠は、粒径分布のより大きな部分での材料の紛失である。比較のために、同じ粉末の試料が油分散で分散された。粒径測定は、異なる対物レンズ（より大きな被写界深度、及び、より低い倍率を有する）が油に分散された試料を撮像するために使用されたという点以外は同じ設定で実施された。平滑化作業は、図２１に示す２つのグラフを得るために適用された。第１グラフ５７が油に分散された試料における粒径分布を示すのに対し、第２グラフ５８は、粒径分析用の組立品１のプロトタイプを用いて分散された試料の粒径分布を示す。明確にするために、１０μｍからの範囲だけが示されている。なぜなら、より低い値に対してはアーチファクトが得られ、より大きな粒径階級における割合の端数は、意味のある比較のためには小さすぎるからである。ここで説明したような粒状材料の試料を分散させるための装置はもろい粒子の破砕を回避する特性を有している、ということが分かる。
【０１２５】
伸張された粒子の試料の分散の品質の有効な量的測定は、粒子アスペクト比によって提供される。図２１の例と同じ粒子の試料を用いる、異なる比較例についてのアスペクト比分布を図２２に示す。第１グラフ５９は、粒子が重なり合わないということを確実にするために手作業で分散された試料についてのアスペクト比分布を示す。このプロセスは、最大で３時間かかり、実際には面倒過ぎるが、後続の粒子分析を考慮する限り完璧な分散を提供する。第２グラフ６０は、組立品１のプロトタイプを用いて分散させた試料についてのアスペクト比分布を示す。
【０１２６】
第２グラフ６０は、膜３５を含む双板試料キャリア３３を用いる分散方法によって得られた。なお、膜３５は、膜３５に十分な圧力差が印加された際に破裂するように準備されているが研磨によって弱められていることは全く無い。その代り、膜３５及び上流ディスク３６は、コンデンサを製造するためにより一般的に使用される、厚みが約６．４μｍの一片のアルミニウム薄片でそれぞれできている。したがって、この実施形態は、比較的低コストで製造できるものと考えられる。再現可能な破裂のために、膜は、所定の圧力プロファイル及び所定のピーク値を有する圧力パルスに曝された。この場合、０．１バールの増分を有する進行性の圧力傾斜が適用された。
【０１２７】
図２２に示す図表から引き出すことのできる主な結論は、アスペクト比分布は、２つの技術についてほぼ同一であるということである。ここで概説した分散技術は、大規模粒子粉砕を示すアスペクト比値への移行につながらない。
【０１２８】
本発明は、説明された実施形態に限定されず、これらの実施形態は、請求項の範囲内で変更され得る。例えば、パルス状の正の圧力差は、試料支持面を有するキャリアが置かれた分散室１５及び流体供給配管の双方を、周囲圧力と相対的に加圧し、続いて、分散室１７を、例えば、適切な圧力リリースメカニズムを使用して周囲圧力にすることによっても提供され得る。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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