(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
析出法により、平均粒子径が１０〜５０ｎｍの酸化チタンを複合粉体全量に対して２０〜７０重量％被覆してなる光輝性を有さないアスペクト比１０〜２０のセリサイトを含有する固形粉末化粧料であって、化粧料基剤に揮発性溶剤を添加してスラリーとし、次いでそのスラリーを容器に充填した後、前記溶剤を除去して製造したものであることを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
揮発性溶剤が軽質流動イソパラフィンであることを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化粧料に関する技術分野に属する。より詳細には、金属酸化物を被覆してなる光輝性を有さないアスペクト比１０以上の板状粉体を配合することで、湿式成型時に表面にひび割れや容器との間に隙間を生じることのない固形粉末化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料の成型方法は、粉体と油剤を含有する粉末組成物を圧縮成型する乾式成型法、粉体と油剤を含有する粉末組成物と揮発性溶剤とを混合してスラリーを調製し、これを容器に充填し、該揮発性溶剤を乾燥により除去して成型する湿式成型法等が、一般的に用いられている。前記湿式成型法は、前記乾式成型法に比べて、弾力を有する粉体やアスペクト比が高い薄片状粉体等を多量に含有する場合でも、良好な成型物を得ることができる優れた成型方法である。
【０００３】
しかしながら、前記湿式成型法による固形粉末化粧料は、揮発性溶剤の除去時に内容物が収縮することにより、表面にひび割れを生じる、内容物と容器との間に隙間を生じる等の課題を有しており、この課題の解決方法として、高アスペクト比の粉体と球状粉末を組み合わせる方法（特許文献１）や、フッ素化合物処理の粉体と有機変性粘土鉱物を組み合わせる方法（特許文献２）が知られていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３６７５５６４号公報
【特許文献２】特許第３７５２１８７号公報
【０００５】
一方で、化粧料の重要な機能の一つに、紫外線から肌を守る機能がある。このため、従来から紫外線防御効果を化粧料に持たせるために、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛をはじめとする無機系紫外線防御剤やケイ皮酸系等の有機系紫外線吸収剤が汎用されている（非特許文献１〜３）。
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ  ＪＯＵＲＮＡＬ，２７（５），ＰＡＧＥ２５−３０（１９９９）
【非特許文献２】Ｊ．ＳＯＣ．ＣＯＳＭＥＴ．ＣＨＥＭ．ＪＡＰＡＮ，ＶＯＬ．３１，ＮＯ．４，ＰＡＧＥ３７３−３８４（１９９７）
【非特許文献３】ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ  ＪＯＵＲＮＡＬ，２８（５），ＰＡＧＥ２６−３２（２０００）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
固形粉末化粧料に高い紫外線防御効果を付与するために、無機系紫外線防御剤である微粒子の金属酸化物を使用することは一般的に行われているが、湿式充填法において微粒子の金属酸化物を多量に配合するとひび割れや隙間を生じやすく、上記の特許文献１や特許文献２で示される方法を用いた場合も金属酸化物の配合が少量に限られ、高い紫外線防御効果を付与することが難しかった。
【０００８】
このため、湿式成型法による固形粉末化粧料において、高い紫外線防御効果を有しながらも表面にひび割れや隙間を生じることのない固形粉末化粧料の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる事情に鑑み、本発明者らは、鋭意研究を行った結果、金属酸化物を被覆してなる光輝性を有さないアスペクト比１０以上の板状粉体を用いることにより、揮発性溶剤の除去が容易になり、結果として高い紫外線防御効果を持ちながらも表面にひび割れや隙間を生じることのない固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【発明の効果】
【００１０】
すなわち本発明は、金属酸化物を被覆してなる光輝性を有さないアスペクト比１０以上の板状粉体を配合した固形粉末化粧料であって、化粧料基剤に揮発性溶剤を添加してスラリーとし、次いでそのスラリーを容器に充填した後、前記溶剤を除去して製造したものであることを特徴とする固形粉末化粧料を提供するものである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いられる金属酸化物を被覆してなる光輝性を有さないアスペクト比１０以上の板状粉体は、金属酸化物が板状粉体の表面に固定されているため湿式成型時に凝集することがなく、表面のひび割れや隙間の発生を抑制できるものである。
【００１２】
本発明に用いられる金属酸化物は、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化鉄等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができるが、酸化チタンを用いるのが好ましい。
【００１３】
本発明に用いられる光輝性を有さないアスペクト比１０以上の板状粉体は、例えば、雲母、セリサイト、スメクタイト、タルク、合成雲母、合成金雲母鉄、無水ケイ酸等の粉体が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができるが、よりよい使用感のためにはセリサイトを用いるのが好ましい。これら板状粉体の平均粒子径は、特に限定されないが、０．５〜２００μｍが好ましい。なお、アスペクト比は、平均粒子径を粒子の平均厚さで割った値である。平均粒子径はレーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。粒子の平均厚さは、電子顕微鏡を用いて測定し、その合計値を測定個数で割った値である。
【００１４】
光輝性の有無は以下の測色方法で測定する。先ず、ＬＥＮＥＴＡ社製ＯＰＡＣＩＴＹ  ＣＨＡＲＴＳの黒い部分にニチバン社製両面テープ４０ｍｍ幅を貼付し、化粧用パフにて均一に各複合粉体を塗布する。塗布したサンプルを、スガ試験機社製デジタル変角光沢計にて入射角４５度に固定し、受光角２０度の光沢強度（Ｉ２０）と４５度の光沢強度（Ｉ４５）を測定し、Ｉ４５／Ｉ２０を算出してこの比により
Ｉ４５／Ｉ２０＝２．０以上    ：光輝性あり
Ｉ４５／Ｉ２０＝２．０未満    ：光輝性なし
とする。
【００１５】
前記板状粉体に被覆する金属酸化物の量は、特に限定されないが、複合粉体全量に対して１０〜８０重量％が好ましく、２０〜７０重量％がより好ましい。また、被覆された金属酸化物の平均粒子径は、特に限定されないが、１０〜５０ｎｍが好ましい。
【００１６】
前記板状粉体に金属酸化物を被覆する方法は、特に限定されないが、例えば溶媒中に板状粉体を分散させ、この分散液中で硫酸チタニル等を用いて酸化チタンを析出させる方法（析出法：特許文献３〜５）や、金属酸化物と板状粉体とをビーズミル等を用いて混合し吸着させる方法（吸着法）等が挙げられる。
【特許文献３】特公平５−８７５４５号公報
【特許文献４】特許第２５４９６９１号公報
【特許文献５】特許第２５５９０３７号公報
【００１７】
前記の金属酸化物被覆板状粉体はそのまま配合してもよいが、複合粉体の表面にシリコーン処理、脂肪酸処理等の疎水化処理を施したものも使用できる。このような粉体として、市販品ではカバーリーフ  ＰＣ−２０３５（触媒化成工業社製、酸化チタン被覆セリサイト、複合粉体全量に対してセリサイト約７０重量％、酸化チタン３０重量％）、三信マイカＳＴＡ−２０Ｃ（三信鉱工株式会社製、酸化チタン被覆セリサイト、複合粉体全量に対してセリサイト約８０重量％、酸化チタン２０重量％）、ＳＭＴ-５７Ｓ（テイカ株式会社製、シリコーン処理酸化チタン被覆セリサイト、複合粉体全量に対してセリサイト６２．２重量％、酸化チタン２９．１重量％）等が挙げられる。
【００１８】
本発明において、金属酸化物を被覆した板状粉体の配合量は化粧料全量に対して６０重量％以下が好ましい。６０重量％を超えると使用感がやや劣る傾向がある。
【００１９】
本発明の固形粉末化粧料には、前記の金属酸化物被覆板状粉体の他に、本発明の効果を損なわない範囲で、これら以外の粉末や油剤を配合することが可能である。
本発明に用いられるその他の粉末としては、タルク、セリサイト等の無機粉末、樹脂粉末、ポリアミド粉末、ポリエチレン粉末、シリコーン樹脂粉末等の有機粉末、酸化チタン、酸化鉄、群青、紺青等の無機顔料、赤色２０１号、橙色２０３号、黄色４号、青色１号等の有機顔料等が挙げられる。また、これらをシリコーン処理、脂肪酸処理等の疎水化処理したものも使用できる。
【００２０】
本発明に用いられる油剤としては、動物油、植物油、合成油等の起源及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等の油剤が挙げられる。
【００２１】
本発明において、化粧料基剤に揮発性溶剤を添加してスラリーとし、次いでそのスラリーを容器に充填した後、前記溶剤を除去して製造する際に使用される揮発性溶剤としては、沸点が２５０℃以下の揮発性化合物が好ましく、具体的には、エタノール、イソプロピルアルコール、水、ｎ−ブタノール、軽質流動イソパラフィン等の低沸点炭化水素、低重合度のジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の揮発性シリコーン、低沸点パーフルオロポリエーテル等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。これら揮発性溶剤として、軽質流動イソパラフィンを選択すると、ひび割れ防止効果がより優れるため好ましい。
溶媒を除去する方法としては、スラリーを中皿に流し込んだあと、乾燥する方法あるいは、スラリーを流し込んだあと、多孔質のプレスヘッドにより吸引しながら加圧し、溶媒を除去したあと乾燥する方法等が挙げられる。溶剤の配合量は、化粧品基剤に対して、通常２０〜８０重量重量％である。
【００２２】
次に、実施例をあげて、本発明をより詳細に説明する。本発明はこれにより限定されるものではない。
実施例および比較例：固形粉末ファンデーション
下記表１に示す処方及び下記製法により、固形粉末ファンデーションを調製し、以下に示す評価方法及び判定基準により評価し、結果を併せて表１に示した。
【００２３】
表１
0005558061.tif 000002
【００２４】
（製法）
化粧用粉体、油剤、酸化防止剤を均一混合して、粉末化粧料基剤とする。これに軽質流動イソパラフィンを粉末化粧料基剤に対して、５０重量％加え、均一混合して、スラリー状にする。これを中皿に充填し、多孔質吸引ヘッドを用いて吸引圧縮成型する。その後、成型物を７０℃で１０時間乾燥する。
【００２５】
（評価方法１；ひび割れ、隙間の有無）
上記実施例および比較例の固形粉末ファンデーションについて、成型時の表面のひび割れや隙間の発生の有無を目視で確認した。
＜判定基準＞
ひび割れまたは隙間の有無
○：ひび割れまたは隙間の発生なし
×：ひび割れまたは隙間の発生あり
【００２６】
（評価方法２；使用感）
２０〜４０代の化粧品専門パネル５名に、上記実施例および比較例の固形粉末ファンデーションを使用してもらい、以下の評価基準により評点を付し、ファンデーションごとに評点の平均点を算出し、以下に示す判定基準に従って判定した。
＜評価基準＞
〔使用感〕      〔評点〕
非常に良好      ：５
良好            ：４
普通            ：３
やや不良        ：２
不良            ：１
＜判定基準＞
〔評点の平均点〕    〔判定〕
４．５以上            ◎
３．５以上４．５未満  ○
２．５以上３．５未満  △
２．５未満            ×
【００２７】
実施例１〜実施例１０は、ひび割れや隙間がなく、使用感も良好であった。その中でも特に実施例１〜４、６〜９の使用感が非常に良好であった。
比較例１〜比較例８はひび割れや隙間が見られた。
【００２８】
実施例１１
固形粉末ファンデーション処方
成分                                  配合量（重量％）
（１）  酸化チタン被覆セリサイト（注６）            ２０．００
（２）  シリコーン処理顔料級酸化チタン              １０．００
（３）  シリコーン処理タルク                            残量
（４）  シリコーン処理マイカ                        ２０．００
（５）  ナイロン末                                    ２．００
（６）  シリコーン処理黄酸化鉄                        １．５０
（７）  シリコーン処理ベンガラ                        ０．５０
（８）  シリコーン処理黒酸化鉄                        ０．３０
（９）  防腐剤                                        ０．５０
（１０）メチルポリシロキサン                          ７．００
（１１）コハク酸ジ２−エチルヘキシル                  ４．００
（１２）ワセリン                                      ２．００
（１３）酸化防止剤                                      適量
（１４）香料                                            適量
合計                                １００．００
注６：カバーリーフ  ＣＰ−２０３５（触媒化成工業社製）                           
（製法）
実施例１と同様の方法で湿式成型法によってパウダーファンデーションを得た。
【００２９】
実施例１２
固形白粉処方
成分                                  配合量（重量％）
（１）  酸化チタン被覆セリサイト（注７）            １０．００
（２）  シリコーン処理タルク                            残量
（３）  シリコーン処理マイカ                        ２０．００
（４）  ポリメタクリル酸メチル                        ２．００
（５）  シリコーン処理黄酸化鉄                        ０．５０
（６）  シリコーン処理ベンガラ                        ０．３０
（７）  シリコーン処理黒酸化鉄                        ０．１０
（８）  防腐剤                                        ０．５０
（９）  メチルポリシロキサン                          ５．００
（１０）スクワラン                                    ２．００
（１１）酸化防止剤                                      適量
（１２）香料                                            適量
合計                                １００．００
注７：ＳＭＴ-５７Ｓ（テイカ株式会社製）
（製法）
実施例１と同様の方法で湿式成型法によって固形白粉を得た。
【００３０】
実施例１１、１２ともひびわれのない良好な化粧料であった。