(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナースラリーを脱水して含水率３５質量％以下のトナー粉体を形成するトナー粉体形成工程と、
調節弁の開度により接触量を制御可能な熱風及び冷却媒体を接触させて前記トナー粉体を加熱する加熱気流の温度を調整する加熱気流温度調整工程と、
分散された前記トナー粉体に前記加熱気流を乾燥処理部に供給して含水率３質量％以下に乾燥させる乾燥工程と、を含み、
前記加熱気流温度調整工程において、前記加熱気流を前記乾燥処理部に供給する際の入口温度が、前記乾燥処理部における目標入口温度より低い温度に設定された前記調節弁の開度を切替える切替温度に到達すると同時に、前記調節弁の開度を、温度安定時における開度をＺ（％）としたとき、０．８Ｚ〜１．２Ｚに切替える調節弁制御を行うことを特徴とするトナー製造方法。
ここで、前記Ｚ（％）は、前記乾燥処理部における、前記目標入口温度をＴｉｎ（℃）とし、目標出口温度をＴｏｕｔ（℃）とし、昇温開始温度をＴ２０（℃）とし、前記昇温開始温度と乾燥温度との差をＴ７０（℃）とし、出口のトナー粉体の目標設定含水率をＷ３（質量％）とし、前記トナー粉体形成工程における目標設定含水率をＷ３５（質量％）とし、前記トナー粉体形成時の前記トナー粉体の含水率をＷ０（質量％）としたとき、下記数式（１）で表される。
Ｚ（％）＝（Ｔｉｎ−Ｔｏｕｔ−Ｔ２０）×（１００％／Ｔ７０）×（Ｗ０−Ｗ３／Ｗ３５−Ｗ３）・・・数式（１）
ただし、前記数式（１）中、Ｗ０（質量％）は、３５以下の整数を表し、Ｗ３（質量％）は、３以下の整数を表す。
【請求項２】
切替温度の入力信号と、乾燥処理部における入口温度情報に基づくフィードバック制御とにより、調節弁の開度の制御をＰＩＤ制御から強制的に切替えて前記調節弁の制御を行う請求項１に記載のトナー製造方法。
【請求項３】
乾燥処理部における、目標入口温度Ｔｉｎ（℃）と目標出口温度Ｔｏｕｔ（℃）との関係が、下記数式（２）で表される請求項１から２のいずれかに記載のトナー製造方法。
３０＜Ｔｉｎ−Ｔｏｕｔ＜５０・・・数式（２）
【請求項４】
切替温度が、目標入口温度に対して０．５℃〜１．５℃低い温度である請求項１から３のいずれかに記載のトナー製造方法。
【請求項５】
トナースラリーを脱水して含水率３５質量％以下のトナー粉体を形成するトナー粉体形成手段と、
調節弁の開度により接触量を制御可能な熱風及び冷却媒体を接触させて前記トナー粉体を加熱する加熱気流の温度を調整する加熱気流温度調整手段と、
分散させた前記トナー粉体に前記加熱気流を乾燥処理部に供給して含水率３質量％以下に乾燥させる乾燥手段と、を有し、
前記加熱気流温度調整手段は、前記加熱気流を前記乾燥処理部に供給する際の入口温度が、前記乾燥処理部における目標入口温度より低い温度に設定された前記調節弁の開度を切替える切替温度に到達すると同時に、前記調節弁の開度を、温度安定時における開度をＺ（％）としたとき、０．８Ｚ〜１．２Ｚに切替える調節弁制御手段を含むことを特徴とするトナー製造装置。
ここで、前記Ｚ（％）は、前記乾燥処理部における、前記目標入口温度をＴｉｎ（℃）とし、目標出口温度をＴｏｕｔ（℃）とし、昇温開始温度をＴ２０（℃）とし、前記昇温開始温度と乾燥温度との差をＴ７０（℃）とし、出口のトナー粉体の目標設定含水率をＷ３（質量％）とし、前記トナー粉体形成工程における目標設定含水率をＷ３５（質量％）とし、前記トナー粉体形成時の前記トナー粉体の含水率をＷ０（質量％）としたとき、下記数式（１）で表される。
Ｚ（％）＝（Ｔｉｎ−Ｔｏｕｔ−Ｔ２０）×（１００％／Ｔ７０）×（Ｗ０−Ｗ３／Ｗ３５−Ｗ３）・・・数式（１）
ただし、前記数式（１）中、Ｗ０（質量％）は、３５以下の整数を表し、Ｗ３（質量％）は、３以下の整数を表す。
【請求項６】
調節弁制御手段が、前記切替温度の入力信号と、前記乾燥処理部における入口温度情報に基づくフィードバック制御とにより、調節弁の開度の制御をＰＩＤ制御から強制的に切替えて前記調節弁の制御を行う調節弁開度制御回路を含む請求項５に記載のトナー製造装置。
【請求項７】
請求項１から４のいずれかに記載のトナー製造方法により製造されることを特徴とするトナー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、温風ガスによりトナー等の被乾燥粉体を分散させるとともに、温風の熱量により被乾燥粉体に付着した水分を蒸発させて乾燥を行う気流式乾燥機を用いたトナー製造方法、トナー製造装置、及びトナーに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、懸濁重合法、乳化重合凝集法、分散重合法等の湿式法で製造された湿式トナーは、遠心分離による固液分離後、含水ケーキを乾燥工程で乾燥され、粉体トナーとされる。
この際に用いられる乾燥設備としては、比較的高温の乾燥用温風の流れに被乾燥粉体トナーを投入し、被乾燥粉体トナーを分散させつつ気流式乾燥機に供給して、水分を蒸発させる設備が知られている（特許文献１参照）。この設備では、熱気流とトナー粒子とを直接接触させて乾燥を行う。
【０００３】
例えば、図４に示す従来のトナー製造装置２００は、粉フィーダー７４から気流乾燥機７３に送られる被乾燥トナーを、給気ファン７１と熱交換器７２とにより温度調整された加熱気流により乾燥させる。乾燥後のトナーは、サイクロン分級機７５により分級され、所望の大きさからなる粒径の粒子を所望粒径粒子捕集容器７６に製品トナーとして捕集し、所望の大きさを有しない粒径の粒子をバグフィルー７７を介して、排気ファン７８より排気することとしている。
【０００４】
気流式乾燥機７３における具体的な温度制御としては、乾燥用温風を送る給気７１と、この温風を供給路の途中に設けられ乾燥用風を加熱する熱交換器７２とにより行われ、熱交換器の蒸気調節弁開度を制御し、気流式乾燥機の入口温度を一定に保つように制御して入口温度の温度制御を行うこととしている。
【０００５】
この際に用いられる温度制御の一般的な手法としては、乾燥機入口温度センサの実測値とその目標値とに基づいて蒸気調節弁開度の制御を行う手法がある。一般的に温度調整制御等のプロセス制御として、制御偏差に基づいて比例操作量（Ｐ）と積分操作量（Ｉ）とを含む操作量を決定するＰＩＤ制御がよく知られており、蒸気調節弁に開度出力を適宜ＰＩＤ制御することによって入口温度の目標値維持制御が行われている。
【０００６】
しかし、このように乾燥機入口温度に達した後に蒸気調節弁開度をＰＩＤ制御により小さくし、該蒸気調節弁を閉めることでは、入口温度が所定の遅れ時間の経過後でなければ下降しないことによって、入口温度が目標温度及び上限設定値を超えてしまう現象（以下、「オーバーシュート」と称する）が生じるという問題があった。
さらに逆のケースとして、このようにオーバーシュートした入口温度等を下げて目標温度に戻す場合においても実測値が目標温度及び下限設定温度を下回るような現象（以下、「アンダーシュート」と称する）が起こるため、入口温度等がなかなか目標値に安定しない状態となる現象、いわゆるハンチングが起こることがある。
【０００７】
また、前述の空気加熱ヒータの制御は、温度が目標値に達するまではヒータを最大出力で稼動させ、目標値に達した後はＰＩＤ制御により空気加熱ヒータの出力を上げ下げして温度を目標値に維持させる制御に関する。そのため、温度の上昇スピードを早くした場合、ヒータにおける最大出力の稼動状態から維持制御に移行した直後の高い出力により温度が大きな影響を受けるので、その結果、温度が大幅にオーバーシュートしてしまうという問題がある。
【０００８】
温度制御手段としては、温度の上昇スピードを早めた場合であっても、温度のオーバーシュートを抑える方法として、オーバーシュート予測手段によって急速に上昇する温度が目標温度に達するよりもかなり前からヒータの出力を直前の出力の５０％以下に急激に落とすことにより、温度の上昇スピードを緩め、オーバーシュートを抑制する制御方法が知られている（特許文献２参照）。
【０００９】
しかしながら、この制御方法は、主としてヒータの出力を急激に落として、温度の上昇スピードを緩やかになることを目的とするが、一方で温度の上昇あるいは下降スピードの追従性が悪い場合、ヒータの出力の急激な変化に比例して温度の変動が激しくなりハンチングを起こし、いつまでたっても目標温度に収束しない場合がある。
また、オーバーシュート予測手段によるヒータの出力を急激に落とすタイミングを誤ると、目標温度に到達する以前に逆に温度差が広がる可能性もある。
即ち、オーバーシュート予測手段によるヒータの出力を落とすタイミングは完全ではなく、急激に出力を落とす手法の場合、出力を落とすタイミングを誤ると操作量が大過剰になってしまうおそれがあること、また、トナーの製造においては、乾燥機に入ってくるケーキの含水率によって目標温度が変わってくることから、温度予測が難しくなる。
【００１０】
温度によりオーバーシュートを予測しヒータの出力を急激に落とすタイミングを決定することを基本とするオーバーシュート予測手段においては、積極的に温度が安定した時の出力に向かって調整していくというものではないため、オーバーシュートの予測とヒータ制御手段だけでオーバーシュートを完全になくすまで至っておらず、オーバーシュートの抑制には限界があった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、前記従来における諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、気流式乾燥機の入口温度調整時のオーバーシュートの発生を確実に抑制でき、かつ入口温度を目標値に安定させるまでに要する時間を短縮可能なトナー製造方法、トナー製造装置、及びトナーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得た。
即ち、熱交換器における熱風の調節弁開度を開けていき、気流式乾燥機における目標入口温度に対し、目標値の手前の温度を調節弁開度の切替温度とし、該切替温度到達と同時に前記調節弁の開度を温度安定時の開度に強制的に切替え、そこから再度、温度調整を開始することとすれば、目標温度に比較的早く到達する一方で、入口温度の上昇スピードが緩やかになり、乾燥処理部入口におけるオーバーシュートを抑制することができる。
例えば、気流式乾燥機の目標入口温度に早く到達させるべく、熱交換器における熱風の調節弁の開度を徐々に開けていくと、目標入口温度付近では開度も大きく、早い上昇スピード上昇していく。そして、オーバーシュート抑制手段として調節弁の開度を、例えば全閉になるように一気に閉めた場合、その後は逆に急激に温度が下がりアンダーシュート気味になり、ハンチングを起こし温度がなかなか目標値に収束しない可能性がある。そのため、目標温度到達前にあらかじめ安定時の開度に設定することにより、切替後の開度調節範囲も小さくて済み、目標温度に早く収束させ、オーバーシュートを抑制することができる。
【００１３】
本発明は、本発明者による前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては以下の通りである。即ち、
＜１＞  トナースラリーを脱水して含水率３５質量％以下のトナー粉体を形成するトナー粉体形成工程と、調節弁の開度により接触量を制御可能な熱風及び冷却媒体を接触させて前記トナー粉体を加熱する加熱気流の温度を調整する加熱気流温度調整工程と、分散された前記トナー粉体に前記加熱気流を乾燥処理部に供給して含水率３質量％以下に乾燥させる乾燥工程と、を含み、前記加熱気流温度調整工程において、前記加熱気流を前記乾燥処理部に供給する際の入口温度が、前記乾燥処理部における目標入口温度より低い温度に設定された前記調節弁の開度を切替える切替温度に到達すると同時に、前記調節弁の開度を、温度安定時における開度をＺ（％）としたとき、０．８Ｚ〜１．２Ｚに切替える調節弁制御を行うことを特徴とするトナー製造方法である。
＜２＞  乾燥処理部における、目標入口温度をＴｉｎ（℃）とし、目標出口温度をＴｏｕｔ（℃）とし、昇温開始温度をＴ２０（℃）とし、前記昇温開始温度と乾燥温度との差をＴ７０（℃）とし、出口のトナー粉体の目標設定含水率をＷ３（質量％）とし、トナー粉体形成工程における目標設定含水率をＷ３５（質量％）とし、トナー粉体形成時のトナー粉体における含水率をＷ０（質量％）としたとき、Ｚ（％）が下記数式（１）で表される前記＜１＞に記載のトナー製造方法である。
Ｚ（％）＝（Ｔｉｎ−Ｔｏｕｔ−Ｔ２０）×（１００％／Ｔ７０）×（Ｗ０−Ｗ３／３０質量％−Ｗ３）・・・数式（１）
ただし、前記数式（１）中、Ｗ０（質量％）は、３５以下の整数を表し、Ｗ３（質量％）は、３以下の整数を表す。
＜３＞  乾燥処理部における、目標入口温度Ｔｉｎ（℃）と目標出口温度Ｔｏｕｔ（℃）との関係が、下記数式（２）で表される前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のトナー製造方法である。
３０＜Ｔｉｎ−Ｔｏｕｔ＜５０・・・数式（２）
＜４＞  切替温度が、目標入口温度に対して０．５℃〜１．５℃低い温度である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のトナー製造方法である。
＜５＞  トナースラリーを脱水して含水率３５質量％以下のトナー粉体を形成するトナー粉体形成手段と、調節弁の開度により接触量を制御可能な熱風及び冷却媒体を接触させて前記トナー粉体を加熱する加熱気流の温度を調整する加熱気流温度調整手段と、分散させた前記トナー粉体に前記加熱気流を乾燥処理部に供給して含水率３質量％以下に乾燥させる乾燥手段と、を有し、前記加熱気流温度調整手段は、前記加熱気流を前記乾燥処理部に供給する際の入口温度が、前記乾燥処理部における目標入口温度より低い温度に設定された前記調節弁の開度を切替える切替温度に到達すると同時に、前記調節弁の開度を、温度安定時における開度をＺ（％）としたとき、０．８Ｚ〜１．２Ｚに切替える調節弁制御手段を含むことを特徴とするトナー製造装置である。
＜６＞  前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載のトナー製造方法により製造されることを特徴とするトナーである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、前記従来における諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、気流式乾燥機の入口温度調整時のオーバーシュートの発生を確実に抑制でき、かつ入口温度を目標値に安定させるまでに要する時間を短縮可能なトナー製造方法、トナー製造装置、及びトナーを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明のトナー製造方法及びトナー製造装置の概要を示す図である。
【図２】図２は、調節弁開度制御回路を用いない場合の乾燥処理部における乾燥温度の推移を示す図である。
【図３】図３は、調節弁開度制御回路を用いた場合の乾燥処理部における乾燥温度の推移を示す図である。
【図４】図４は、従来のトナー製造装置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
（トナー製造方法及びトナー製造装置）
本発明のトナー製造方法は、トナー粉体形成工程と、加熱気流温度調整工程と、乾燥工程とを含み、必要に応じて、その他の工程を含む。
また、本発明のトナー製造装置は、トナー粉体形成手段と、加熱気流温度調整手段と、乾燥手段とを有し、必要に応じて、その他の手段を有する。
【００１７】
−トナー粉体形成工程及びトナー粉体形成手段−
前記トナー粉体形成工程は、トナースラリーを脱水して含水率３５質量％以下のトナー粉体を形成する工程としてなる。
前記トナー粉体形成手段は、トナースラリーを脱水して含水率３５質量％以下のトナー粉体を形成する手段としてなる。
【００１８】
前記トナースラリーの形成方法としては、湿式トナーを形成する方法であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、転送乳化法、懸濁重合法、乳化重合凝集法、分散重合法、溶解懸濁法等の湿式法が挙げられる。
なお、前記転送乳化法については、特開平５−６６６０００号公報、前記懸濁重合法については、特公昭３６−１０２３１号公報、乳化重合凝集法については、特開平６−２５０４３９号公報、分散重合法については、特開平５−９３００２号公報、溶解懸濁法については、特開２００２−２８７４００号公報に記載の事項を適用することができる。
【００１９】
前記トナースラリーを脱水する方法としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができ、例えば、遠心分離機を用いて脱水する方法等が挙げられる。
脱水後のトナー粉体における含水率としては、３５質量％以下であることが必要であるが、含水率が高いほど水の気化熱が必要であり、目標入口温度のが高めになるため、乾燥処理部の内面側に付着及び融着が起こる可能性がある。このため、脱水後のトナー粉体における含水率としては、３０質量％が好ましい。
なお、脱水後のトナー粉体は、トナーケーキ状であり、該トナーケーキの質量を計量し、該トナーケーキに含まれる水分を測定することで、脱水後のトナー粉体における含水率を測定することができる。該トナーケーキに含まれる水分の測定方法としては、例えば、下記方法が挙げられる。
脱水後のトナーケーキを分取し、ケーキ２ｇをアルミ皿に採取し、それを精秤（Ｗ０[ｇ]）し、１０５℃に設定した乾燥器に２時間放置し、冷却後、精秤（Ｗ１[ｇ]）し、以下の式で計算する。
トナーケーキの含水率（％）＝１００×（Ｗ０−Ｗ１）／Ｗ０）    （式Ａ）
【００２０】
−加熱気流温度調整工程及び加熱気流調整手段−
前記加熱気流温度調整工程は、調節弁の開度により接触量を制御可能な熱風及び冷却媒体を接触させて、前記トナー粉体を加熱する加熱気流の温度を調整する工程としてなる。
前記加熱気流温度調整手段は、調節弁の開度により接触量を制御可能な熱風及び冷却媒体を接触させて、前記トナー粉体を加熱する加熱気流の温度を調整する手段としてなる。
【００２１】
前記熱風としては、前記冷却媒体の温度よりも高い温度の気体であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記熱風の温度としては、特に制限はないが、５０℃〜８０℃が好ましい。このような温度であると、湿式トナーを効率的に乾燥させることができる。
前記冷却媒体としては、前記熱風よりも低い温度を有する媒体であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水、油、ガス、空気などが挙げられる。
【００２２】
前記加熱気流の温度は、前記熱風と前記冷却媒体との接触量を前記調節弁の開度を制御することで調整される。
前記調節弁としては、弁の開度により、前記熱風の量を調整するものでも、前記冷却媒体の量を調整させるものでも、どちらでもよい。前記熱風の量を調整する場合、前記調節弁の開度が大きければ大きいほど、前記冷却媒体に接触する前記熱風の体積が増え、加熱気流の温度を上げることができる。前記冷却媒体の量を調整させる場合、前記調節弁の開度が大きければ大きいほど、前記熱風に接触する前記冷却媒体の体積が増え、前記加熱気流の温度を下げることができる。
前記調節弁の開度の制御としては、後述する乾燥工程における乾燥処理部の温度に基づくＰＩＤ制御部に加え、調節弁制御手段により制御される。
前記ＰＩＤ制御部としては、特に制限はなく、公知の方式のＰＩＤ制御部を挙げることができる。
【００２３】
前記調節弁制御手段は、前記加熱気流を前記乾燥処理部に供給する際の入口温度が、前記乾燥処理部における目標入口温度より低い温度に設定された前記調節弁の開度を切替える切替温度に到達すると同時に、前記調節弁の開度を切替える。
前記調節弁は、乾燥処理部における温度安定時における開度をＺ（％）としたとき、０．８Ｚ〜１．２Ｚに切替えられるが、温度安定時における開度Ｚ（％）との差があると、その分、温度調整に時間を要し、また、オーバーシュート又はアンダーシュート気味になる。このため、前記調節弁の開度としては、０．９Ｚ〜１．１Ｚが好ましい。
前記調節弁制御手段による前記加熱気流の温度調整により、乾燥処理の際のオーバーシュート及びアンダーシュートが抑制され、乾燥温度が安定化するまでに要する時間を大幅に短縮することができ、効率的な乾燥処理を行うことができる。
【００２４】
ここで、温度安定時とは、乾燥処理部における入口温度が、ハンチングのない状態に収束された温度を示し、該温度を目標入口温度Ｔｉｎ(℃)とする。前記入口温度は、乾燥処理部入口の近傍に配された測温抵抗体により検出され、前記調節弁の開度の制御に供される。また、乾燥処理後、系から排出する際の出口温度は、乾燥処理部の出口近傍に配された測温抵抗体により検出され、前記調節弁の開度の制御に供される。
【００２５】
前記温度安定時における開度をＺ（％）は、前記乾燥処理部における、目標入口温度をＴｉｎ（℃）とし、目標出口温度をＴｏｕｔ（℃）とし、昇温開始温度をＴ２０（℃）とし、前記昇温開始温度と乾燥温度との差をＴ７０（℃）とし、出口のトナー粉体の目標設定含水率をＷ３（質量％）とし、トナー粉体形成工程における目標設定含水率をＷ３５（質量％）とし、トナー粉体形成時のトナー粉体における含水率をＷ０（質量％）としたとき、Ｚ（％）が下記数式（１）で表される。
Ｚ（％）＝（Ｔｉｎ−Ｔｏｕｔ−Ｔ２０）×（１００％／Ｔ７０）×（Ｗ０−Ｗ３／３０質量％−Ｗ３）・・・数式（１）
ただし、前記数式（１）中、Ｗ０（質量％）は、３５以下の整数を表し、Ｗ３（質量％）は、３以下の整数を表す。
【００２６】
前記目標入口温度Ｔｉｎ（℃）と、前記目標出口温度Ｔｏｕｔ（℃）との関係としては、下記数式（２）で表されることが好ましい。このような関係を満たすと、効率的な乾燥処理を行うことができる。
３０＜Ｔｉｎ−Ｔｏｕｔ＜５０・・・数式（２）
このとき、前記目標入口温度Ｔｉｎ（℃）と、前記目標出口温度Ｔｏｕｔ（℃）との関係としては、更に次式、Ｔ２０（℃）＜Ｔｏｕｔ＜Ｔｉｎ≦８０℃の関係を満たすことがより好ましい。
前記目標入口温度Ｔｉｎ（℃）としては、特に制限はないが、乾燥処理部内壁へのトナーの付着及び融着を避ける観点から、低い温度であることが好ましく、具体的には、６０℃〜７０℃が好ましい。
また、前記目標出口温度Ｔｏｕｔ（℃）としては、特に制限はないが、前記目標入口温度Ｔｉｎ（℃）との差が大きいと、乾燥処理の効率が低下するため、前記目標出口温度Ｔｏｕｔ（℃）と前記目標入口温度Ｔｉｎ（℃）との差が小さいことが好ましく、具体的には、２９℃〜３４℃が好ましい。
【００２７】
前記Ｔ２０（℃）としては、特に制限はないが、簡便な乾燥処理を行う観点からは、室温とすることができる。
前記Ｔ７０（℃）としては、前記熱風の温度と同様に５０℃〜８０℃が好ましい。
前記Ｗ０（質量％）としては、前記脱水後のトナー粉体における含水率と同様、３５（質量％）以下であり、３０（質量％）以下が好ましい。
【００２８】
前記切替温度としては、前記目標入口温度よりも低い温度であれば、特に制限はないが、オーバーシュートを抑制する観点から、前記目標入口温度から少なくとも０．５℃程度低いことが好ましく、また、アンダーシュートを抑制する観点から、前記目標入口温度との差が小さいことが好ましく、具体的には、前記目標入口温度より０．５℃〜１．５℃低いことが好ましい。
【００２９】
前記切替を行う調節弁制御手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記切替温度の入力信号と、前記乾燥処理部における入口温度情報に基づくフィードバック制御とにより、調節弁の開度の制御をＰＩＤ制御から強制的に切替えて前記調節弁の制御を行う調節弁開度制御回路などが挙げられる。
なお、前記調節弁制御回路は、前記調節弁開度の切替後においても前記乾燥処理部内の温度の測定情報に基づくフィードバック制御を行うことが好ましい。このようなフィードバック制御により、得られる乾燥トナーの含水率を一定の範囲に制御することができる。
【００３０】
前記加熱気流の温度調整を行う加熱気流温度調整部としては、例えば、前記ＰＩＤ制御部と前記調節弁制御回路とを含む演算処理部と、前記調節弁と、該調節弁を介して前記熱風と前記冷却媒体とを接触可能とする熱交換器と、熱交換器から送気される前記加熱気流を加熱気流吐出口を通じて前記乾燥処理部に送る送気管とで構成される。
前記熱交換器としては、特に制限はなく、多管円筒形熱交換器、二重管式熱交換器、プレート式熱交換器等が挙げられる。
【００３１】
−乾燥工程及び乾燥手段−
前記乾燥工程は、分散させた前記トナー粉体に前記加熱気流を乾燥処理部に供給して含水率３質量％以下に乾燥させる工程である。
前記乾燥手段は、分散させた前記トナー粉体に前記加熱気流を乾燥処理部に供給して含水率３質量％以下に乾燥させる手段である。
前記トナー粉体形成工程及び前記乾燥手段で形成されたケーキ状のトナーは、前記乾燥処理部に送られ、分散された状態で、前記加熱気流の供給により乾燥される。
【００３２】
前記乾燥処理部としては、前記加熱気流の供給により、前記分散されたトナー粉体を乾燥させるものであれば、特に制限はなく、公知の気流式乾燥機における乾燥処理部を用いてよく、例えば、ループ状等の管が挙げられる。
前記乾燥処理部としては、前記加熱気流の供給側を入口とし、前記乾燥されたトナーを排出する側を出口とする。前記乾燥処理部の入口は、前記加熱気流調整部の加熱気流吐出口との接続部として形成される。さらに、前記乾燥処理部においては、気流出口に取り付けた温度センサーにより前記乾燥処理部内の加熱気流の温度を常時測定し、この温度が一定の範囲に維持されるように、前記加熱気流の温度を調整する。これにより、得られる乾燥トナーの含水率を一定の範囲に制御することができる。
なお、前記乾燥処理部については、特開２０００−２９２９７５号公報、特開２００４−１０９９４２号公報、特開２００１−２５５６９６号公報等に記載の事項を適用することができる。
更に乾燥条件としては、特に制限はないが、前記加熱気流吐出口から前記乾燥処理部の主配管へと供給される前記加熱気流の単位時間当りの流量として、４５ｍ3／ｍｉｎ以下であり、また、前記加熱気流の流速として、５０ｍ／ｓ〜２００ｍ／ｓであることが好ましい。
【００３３】
（トナー）
本発明のトナーは、前記本発明のトナー製造方法及びトナー製造装置により製造されてなる。
【実施例】
【００３４】
以下に本発明を実施例を挙げてより具体的に説明する。遠心分離を行うためのトナースラリーを得るために、転送乳化法による実施例を記載するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、以下の実施例及び比較例において、特に明記のない場合、「部」はいずれも「質量部」を表す。
【００３５】
（ポリエステルの製造例）
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物６９０部、テレフタル酸３３５部を投入し、常圧窒素気流下のもと、２１０℃で１０時間縮合反応した。次いで１０ｍｍＨｇ〜１５ｍｍＨｇの減圧下で脱水しながら５時間反応を継続した後に冷却し、ポリエステルを得た。得られたポリエステル樹脂の重量平均分子量６，０００、酸価１０ＫＯＨｍｇ／ｇ、ガラス転移点４８℃であった。
【００３６】
（プレポリマーの製造例）
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７９５部、イソフタル酸２００部、テレフタル酸６５部、及びジブチルチンオキサイドを２部を投入し、常圧窒素気流下のもと、２１０℃で８時間縮合反応した。次いで１０〜１５ｍｍＨｇの減圧下で脱水しながら５時間反応を継続した後に８０℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート１７０部と２時間反応を行い、プレポリマーを得た。得られたプレポリマーの重量平均分子量は５，０００であった。さらに、酢酸エチルにより、前述したプレポリマー溶液を５０％の濃度となるように調整した。
【００３７】
（水系分散媒体の製造例）
タンク内に水９４５部、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体の２０％水性分散液４０部、５０％ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム水溶液(エレミノールＭＯＮ−７：三洋化成工業製)１６０部、酢酸エチル９０部を混合撹拌し、水系分散媒体を得た。
【００３８】
（有機溶媒組成物の製造例）
タンク内に、３５％カルナバワックス酢酸エチル分散液１７０部、ポリエステル１２０部、ＰＹ１５５（クラリアント製）２０部、酢酸エチル７０部を投入し、２時間、攪拌して溶解混合した。続いて、高能率分散機エバラマイルダー（荏原製作所製）を用いて、１時間、循環混合した。続いて、タンク内にイソホロンジアミンを０．７９％添加し、あらためてエバラマイルダーを用いて、１時間、循環混合して有機溶媒組成物を得た。
【００３９】
（トナースラリーの製造例）
有機溶媒組成物を３,５６０ｇ／分、５０％プレポリマー（１）を４４０ｇ／分、水系分散媒体を６,０００ｇ／分のスピードで、パイプラインホモミキサー（特殊機化工業製）に供給し、乳化分散液を得た。パイプラインホモミキサーの吐出係数は０．１５、回転数は３,０００回転、翼径は０．１１ｍで実施した。得られた乳化液中のトナー粒子の体積平均粒子径は５．１μｍであった。さらに、得られた乳化液を４５℃まで昇温して、攪拌翼外周端周速１１．０ｍ／秒、大気圧下(１０１．３ｋＰａ)で溶剤を除去した。続いて、得られた脱溶剤後のスラリーからドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムを除去するために、脱イオン水を用いて、濾別を繰り返し、最終的に固形分２０％、電気伝導度２００μＳ／ｃｍのトナースラリー７５０ｋｇを得た。
【００４０】
−トナー粉体形成工程−
続いて、このスラリーを使って遠心ろ過機（三菱化工機製、型式：ＨＺ１２０Ｌ−Ｓｉ）の振り切り時間を変えて（１２分間〜２０分間）、含水率の異なるケーキ状のトナー粉体を形成した（下記表１参照）。
【００４１】
−加熱気流温度調整工程及び乾燥工程（トナー粒子の乾燥）−
上記トナー粉体の乾燥は、図１に示すループタイプのトナー製造装置（気流式乾燥機）１００を用いて行った。
該トナー製造装置１００は、トナースラリーを脱水する脱水処理部１と、脱水されたケーキ状のトナー粉体を乾燥させるループ状の乾燥処理部３と、加熱気流吐出口４を入口として、乾燥処理部３に加熱気流を送気する加熱気流調整部１０とを有する。
加熱気流調整部１０は、熱風と冷却媒体とを接触させて加熱気流の温度を調整する熱交換器５を有し、冷却媒体は調節弁２の開閉により熱風との接触量を制御可能とされている。
また、該トナー製造装置１００は、乾燥処理部３内における乾燥温度を制御するＰＩＤ制御部と、乾燥処理部における目標入口温度よりも低い温度に設定された調節弁２の開度を切替る切替温度を記憶し該切替温度に到達すると同時に温度安定時における調節弁２の開度Ｚを０．８Ｚ〜１．２Ｚに切替える調節弁開度制御回路（オーバーシュート及びアンダーシュート抑制回路）とを含む図示しない演算処理部により、乾燥処理部３における乾燥温度を制御可能とする。
【００４２】
更に具体的には、以下のように乾燥処理部３における乾燥処理を行う。
先ず、演算処理部に対して、乾燥処理部における温度安定時の温度を目標入口温度と、乾燥されたトナー粉体を排出する目標出口温度とを入力し、乾燥処理部における乾燥温度をＰＩＤ制御する。
また、調節弁開度制御回路のＯＮ−ＯＦＦを操作とともに、調節弁２の開度を切替える切替温度と、切替後の調節弁２の開度を入力し、調節弁の開度を制御する。
切替後の調節弁２の開度は、下記数式（１）で計算される温度安定時の調節弁２の開度Ｚ（％）を基に設定することができる。
Ｚ（％）＝（Ｔｉｎ−Ｔｏｕｔ−Ｔ２０）×（１００％／Ｔ７０）×（Ｗ０−Ｗ３／Ｗ３５−Ｗ３）・・・数式（１）
ただし、前記数式（１）中、Ｔｉｎ（℃）は、乾燥処理部における、目標入口温度を表し、Ｔｏｕｔ（℃）は、目標出口温度を表し、Ｔ２０（℃）は、昇温開始温度を表し、Ｔ７０（℃）は、前記昇温開始温度と乾燥温度との差を表し、Ｗ３５（質量％）は、トナー粉体形成工程における目標設定含水率を表し、Ｗ３（質量％）は、出口のトナー粉体の目標設定含水率を表し、Ｗ０（質量％）は、トナー粉体形成時のトナー粉体の含水率を表す。
ここでは、Ｔ２０（℃）を２０℃、Ｔ７０（℃）を７０℃（乾燥温度９０℃−昇温開始温度２０℃）、Ｗ３５（質量％）を３０質量％、Ｗ３（質量％）を３質量％とした。
下記実施例１〜１２、及び比較例１〜３では、上記トナー製造装置１００を用い、目標入口温度、目標出口温度、調節弁２の切替温度、調節弁２の開度、調節弁制御回路のＯＮ−ＯＦＦ等の諸条件を変更して、トナーの製造を行った。
【００４３】
＜評価＞
−オーバーシュート及びアンダーシュートの評価−
乾燥処理部におけるオーバーシュート及びアンダーシュート制御の評価は、乾燥処理部における目標入口温度と最高到達温度(極大値)との温度差Δｔ(℃)を測定し、該Δｔ（℃）が±５℃以内であることを合格と評価する。結果を下記表１に示す。
【００４４】
−収束時間の評価−
収束時間の評価は、乾燥処理部における温度が目標入口温度到達から安定温度に収束するまでの収束時間を測定し、該収束時間が５０分以内であることを合格と評価する。結果を下記表１に示す。
【００４５】
−判定基準−
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果から、製造されるトナーの総合評価を下記判定基準に基づき、評価する。
○：オーバーシュート及びアンダーシュートの評価と収束時間の評価とがどちらも合格である。
△：オーバーシュート及びアンダーシュートの評価と収束時間の評価とのどちらかが合格である。
×：オーバーシュート及びアンダーシュートの評価と収束時間の評価とがどちらも合格でない。
【００４６】
−トナー粉体中の水分の測定−
乾燥工程における乾燥処理前のケーキ状トナー粉体に含まれる水分の測定は、以下のように行った。
即ち、脱水後のトナーケーキを分取し、ケーキ２ｇをアルミ皿に採取し、それを精秤（Ｗ０[ｇ]）し、１０５℃に設定した乾燥器に２時間放置し、冷却後、精秤（Ｗ１[ｇ]）し、以下の式で計算して行った。結果を下記表１に示す。
トナーケーキの含水率（％）＝１００×（Ｗ０−Ｗ１）／Ｗ０）      （式Ａ）
また、乾燥工程における乾燥処理後のトナー粉体に含まれる水分の測定は、以下のように行った。
即ち、乾燥処理後のトナー粉体２ｇをアルミ皿に採取し、それを精秤（Ｗ０[ｇ]）し、１０５℃に設定した乾燥器に２時間放置し、冷却後、精秤（Ｗ１[ｇ]）し、前記式（Ａ）で、同様の計算をすることにより行った。結果を下記表１に示す。
【００４７】
（実施例１）
ケーキ状のトナー粉体に対して、目標入口温度を６０℃、目標出口温度を２９℃とし、ＰＩＤ制御に加え、調節弁制御回路を用い、調節弁２の切替温度を目標入口温度から１℃低い５９℃として乾燥を行い、実施例１におけるトナーＡを製造した。
調節弁２の切替開度は、上記数式（１）により与えられる温度安定時の開度Ｚ（＝１０．６％）と同じ開度（１．０Ｚ）とした。
【００４８】
実施例１において、収束時間は、２６分間であった。また、Δｔは、２．９℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００４９】
（実施例２）
実施例１において、目標入口温度を６０℃から６５℃に変え、切替温度を５９℃から目標入口温度より１℃低い６４℃に変え、前記数式（１）により与えられる温度安定時の開度Ｚを１０.６％から１８．５％に変え、調節弁２の切替開度を該開度Ｚ（１８．５％）と同じ開度（１．０Ｚ）としたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２におけるトナーＢを製造した。
【００５０】
実施例２において、収束時間は、２２分間であった。また、Δｔは、２．６℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００５１】
（実施例３）
実施例１において、目標入口温度を６０℃から７０℃に変え、切替温度を５９℃から目標入口温度より１℃低い６９℃に変え、前記数式（１）により与えられる温度安定時の開度Ｚを１０.６％から２７．７％に変え、調節弁２の切替開度を該開度Ｚ（２７．７％）と同じ開度（１．０Ｚ）としたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例３におけるトナーＣを製造した。
【００５２】
実施例３において、収束時間は、２１分間であった。また、Δｔは、２．５℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００５３】
（実施例４）
実施例２において、調節弁２の切替開度を開度Ｚ（１８．５％）と同じ開度（１．０Ｚ）から異なる開度（１６．６％；０．９Ｚ）に変えたこと以外は、実施例２と同様にして、実施例４におけるトナーＤを製造した。
【００５４】
実施例４において、収束時間は、３２分間であった。また、Δｔは、３．５℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００５５】
（実施例５）
実施例２において、調節弁２の切替開度を開度Ｚ（１８．５％）と同じ開度（１．０Ｚ）から異なる開度（２０．３％；１．１Ｚ）に変えたこと以外は、実施例２と同様にして、実施例５におけるトナーＥを製造した。
【００５６】
実施例５において、収束時間は、３１分間であった。また、Δｔは、３．４℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００５７】
（実施例６）
実施例２において、目標出口温度を２９℃から３４℃に変え、前記数式（１）により与えられる温度安定時の開度Ｚを１０.６％から１２．７％に変え、調節弁２の切替開度を該開度Ｚ（１２．７％）と同じ開度（１．０Ｚ）としたこと以外は、実施例２と同様にして、実施例６におけるトナーＦを製造した。
【００５８】
実施例６において、収束時間は、１８分間であった。また、Δｔは、３．０℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００５９】
（実施例７）
実施例２において、目標出口温度を２９℃から２４℃に変え、前記数式（１）により与えられる温度安定時の開度Ｚを１０.６％から２４．２％に変え、調節弁２の切替開度を該開度Ｚ（２４．２％）と同じ開度（１．０Ｚ）としたこと以外は、実施例２と同様にして、実施例７におけるトナーＧを製造した。
【００６０】
実施例７において、収束時間は、３７分間であった。また、Δｔは、３．６℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００６１】
（実施例８）
実施例１において、切替温度を、目標入口温度から１℃低い５９℃から目標入口温度から０．５℃低い５９．５℃に変えたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例８におけるトナーＨを製造した。
【００６２】
実施例８において、収束時間は、３０分間であった。また、Δｔは、３．２℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００６３】
（実施例９）
実施例１において、切替温度を、目標入口温度から１℃低い５９℃から目標入口温度から１．５℃低い５８．５℃に変えたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例９におけるトナーＩを製造した。
【００６４】
実施例９において、収束時間は、３５分間であった。また、Δｔは、３．４℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
【００６５】
（実施例１０）
実施例２において、調節弁２の切替開度を１．０Ｚから０．８Ｚ（１４．８％）に変えたこと以外は、実施例２と同様にして、実施例１０におけるトナーＪを製造した。
【００６６】
実施例１０において、収束時間は、４４分間であった。また、Δｔは、４．８℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに合格であり、効率的な乾燥処理ができていると評価する。
ただし、Δｔ(℃)は、基準をわずかに０．２℃下回った結果となっている。切替開度が安定開度Ｚより小さめの値であると、アンダーシュート気味になる。
【００６７】
（実施例１１）
実施例２において、調節弁２の切替開度を１．０Ｚから１．２Ｚ（２２．２％）に変えたこと以外は、実施例２と同様にして、実施例１１におけるトナーＫを製造した。
【００６８】
実施例１１において、収束時間は、３９分間であった。また、Δｔは、５．３℃であった。
収束時間の評価結果が合格であり、比較的効率的な乾燥処理ができていると評価する。
ただし、Δｔ(℃)は、基準をわずかに０．３℃上回った結果となっている。切替開度が安定開度Ｚより大きめの値であると、オーバーシュート気味になる。
【００６９】
（実施例１２）
実施例１において、切替温度を、目標入口温度から１℃低い５９℃から目標入口温度から２．０℃低い５８．０℃に変えたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例１２におけるトナーＬを製造した。
【００７０】
実施例１２において、収束時間は、４８分間であった。また、Δｔは、５．１℃であった。
収束時間の評価結果が合格であり、比較的効率的な乾燥処理ができていると評価する。
ただし、Δｔ(℃)は、基準をわずかに０．１℃上回った結果となっている。切替温度が入口目標温度より２℃低いと、アンダーシュート気味になる。また、収束時間に４８分間要し、収束までの時間が比較的長くなる。
【００７１】
（比較例１）
実施例１において、調節弁開度制御回路を用いないこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１におけるトナーＭを製造した。
【００７２】
比較例１においては、収束時間は、５１分間であった。Δｔ（℃）は、７．４℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに不合格であり、効率的な乾燥処理ができていないと評価する。
このように、調節弁制御回路を用いない場合、入口温度が、目標入口温度に対しオーバーシュートした後でなければ、上昇から下降に転じないことから、収束時間が長く、目標値に安定するまでに多くの時間を要している。
【００７３】
（比較例２）
実施例２において、調節弁開度制御回路を用いないこと以外は、実施例２と同様にして、比較例２におけるトナーＮを製造した。
【００７４】
比較例２において、収束時間は、５０分間であった。Δｔ（℃）は、８．１℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに不合格であり、効率的な乾燥処理ができていないと評価する。
【００７５】
（比較例３）
実施例３において、調節弁開度制御回路を用いないこと以外は、実施例３と同様にして、比較例３におけるトナーＯを製造した。
【００７６】
比較例３において、収束時間は、６０分間であった。Δｔ（℃）は、８．４℃であった。
オーバーシュート及びアンダーシュートの評価結果、並びに収束時間の評価結果がともに不合格であり、効率的な乾燥処理ができていないと評価する。
【００７７】
【表１】
0005428609.tif 000002
【００７８】
このように実施例１〜１２のトナー製造方法によれば、比較例１〜３のトナー製造方法よりも、乾燥処理部における入口温度調整時のオーバーシュートの発生を確実に抑制でき、かつ入口温度を目標値に安定させるまでに要する時間を短縮することができる。
この点を更に、図２及び図３を用いて説明する。図２は、調節弁開度制御回路を用いない場合の乾燥処理部における乾燥温度の推移を示す図である。なお、本乾燥処理の入口温度の諸条件は、比較例２と同様にしている。図３は、調節弁開度制御回路を用いた場合の乾燥処理部における乾燥温度の推移を示す図である。なお、本乾燥処理の入口温度の諸条件は、実施例２と同様にしている。
【００７９】
図２に示される乾燥処理では、ＰＩＤ制御に基づき、調節弁の開度が制御されるものの、調節弁の開度を下げる（温度を下げる）制御に遅れが見られ、高いΔｔ（℃）を示すことが確認される。また、このオーバーシュートを受けて、調節弁開度を大きく下げるように調節弁が制御され、極小状態のアンダーシュートを示すことが確認される。このようなハンチング状態により、乾燥温度が安定状態に収束するまでに、長時間を要している。
【００８０】
これに対して、図３に示される乾燥処理では、乾燥温度が目標入口温度より低い切替温度に到達すると同時に、調節弁開度制御回路によって、調節弁の開度が強制的に切替えられ、入口温度のオーバーシュートが見られない。また、調節弁の開度が温度安定時の開度付近に切替えられるため、ハンチング状態が生じず、目標入口温度到達後、速やかに、乾燥温度が安定状態に収束している。
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明のトナー製造方法及びトナー製造装置は、気流式乾燥機の入口温度調整時のオーバーシュートの発生を確実に抑制でき、かつ入口温度を目標値に安定させるまでに要する時間を短縮可能なできるため、湿式トナー材料を用いるトナー製造分野において好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００８２】
１      脱水処理部
２      調節弁
３      乾燥処理部
４      加熱気流吐出口
５      熱交換器
１０      加熱気流調整部
７１      給気ファン
７２      熱交換器
７３      気流乾燥機
７４      粉フィーダー
７５      サイクロン分級機
７６      所望粒径粒子捕集容器
７７      バグフィルター
７８      排気ファン
１００、２００      トナー製造装置
【先行技術文献】
【特許文献】
【００８３】
【特許文献１】特開２００７−１６０２９８号公報
【特許文献２】特開２００６−  ５７９０２号公報
【図１】
0005428609.tif 000003
【図２】
0005428609.tif 000004
【図３】
0005428609.tif 000005
【図４】
0005428609.tif 000006