(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
晶析対象物の溶液を晶析槽内に導くとともに、前記溶液に予め気体を溶解せしめ、前記晶析槽内への前記溶液の供給の際にその溶解度を低下せしめて、溶存気体の気化を図り、前記晶析槽内においてその気体の上昇による前記溶液の対流を生じさせ、その溶液の対流により、前記溶液及び前記晶析槽内の滞留溶液と結晶の撹拌を行うことを特徴とするガスリフト式晶析方法。
【請求項２】
前記晶析槽内を断熱及び減圧状態とすることによって前記溶液中の前記溶存気体を気化させ、その生じた気体によって前記撹拌を行い、かつ、前記気化によって前記晶析槽内の前記溶液の断熱冷却を図る請求項１記載のガスリフト式晶析方法。
【請求項３】
気体を加圧手段により加圧し、前記気体を前記溶液に溶解せしめ、前記晶析槽内へ前記溶液を供給するとともに、前記晶析槽で発生した気体を前記加圧手段により加圧する循環経路を構成した請求項２記載のガスリフト式晶析方法。
【請求項４】
晶析対象物がパラキシレンを含む混合キシレンであり、これからパラキシレンの結晶を得る請求項１〜３のいずれか１項に記載のガスリフト式晶析方法。
【請求項５】
晶析対象物がシクロヘキサンを含む混合ヘキサンであり、これからシクロヘキサンの結晶を得る請求項１〜３のいずれか１項に記載のガスリフト式晶析方法。
【請求項６】
晶析対象物の溶液に気体を溶存させる溶存手段と、晶析槽内に設けた仕切あるいはドラフトチューブと、前記仕切あるいはドラフトチューブの下部領域における横断面の一部に、予め気体を溶存させた前記溶液を供給する手段と、この供給した前記溶液から溶存気体を気体として発生させる手段とを有し、
前記発生した気体は前記仕切あるいはドラフトチューブに沿って上昇するようにしたことを特徴とするガスリフト式結晶装置。
【請求項７】
前記溶液を前記晶析槽内に供給する前段に、前記溶存気体の溶解度を調整する溶解度調整槽を有する請求項６記載のガスリフト式結晶装置。
【請求項８】
前記気体を加圧して前記溶液に溶解させる溶解手段と、前記晶析槽で発生した気体を前記溶解手段に送る循環経路を構成した請求項７記載のガスリフト式晶析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気体の発生または同伴がある晶析装置および晶析方法に関する。特に、溶解した気体の気化による断熱冷却によりパラキシレンやシクロヘキサンの結晶体を得るに適した晶析装置および晶析方法に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
断熱冷却を用いた有機化合物の晶析装置および方法に関し、本出願人は、下記の特許文献記載の発明を提案した。これらの発明は、パラキシレン−混合キシレン系に代表されるように沸点が近接している異性体混合物のような混合物から目的成分を効率的に分離するための手法として晶析による分離精製を提案するものである。
同方法は、設備費および運転費を低減するべく混合物液体に溶解させた冷媒ガス成分を気化させることによる断熱冷却晶析を提案するものである。上記特許文献記載の発明によれば、従来技術では大型な設備にならざるを得なかった間接冷却方式よりも小型化することが可能となり、さらには運転コストの削減もなし得るものである。
しかし、冷媒ガスとして特にプロパンのような可燃性物質を用いた場合、冷媒ガスが大気中に曝されることがないよう晶析槽の撹拌機の駆動部分に大がかりなシール機構が必要となる。また、大型な設備の場合には、晶析槽内部において発生した結晶スラリーを充分に循環させるための大型な撹拌機構が必要となり、上述のシール機構と併せて晶析槽の設計を困難にし、さらには晶析槽の制作費を高価にしている。
【特許文献１】特開２００６−２７２３００号公報
【特許文献２】特開２００６−２７２３０１号公報
【特許文献３】特開２００６−２７２３０２号公報
【特許文献４】特開２００６−２７３８２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
したがって、本発明の主たる課題は、上述の撹拌機構を必要最小限に小型化する、あるいは不要とすることができるガスリフト式結晶装置および晶析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記課題を解決した発明は次記の通りである。
【０００５】
【０００６】
＜請求項１記載の発明＞
晶析対象物の溶液を晶析槽内に導くとともに、前記溶液に予め気体を溶解せしめ、前記晶析槽内への前記溶液の供給の際にその溶解度を低下せしめて、溶存気体の気化を図り、前記晶析槽内においてその気体の上昇による前記溶液の対流を生じさせ、その溶液の対流により、前記溶液及び前記晶析槽内の滞留溶液と結晶の撹拌を行うことを特徴とするガスリフト式晶析方法。
【０００７】
（作用効果）
晶析操作において、微小結晶の発生を抑え、後段の分離乾燥操作や精製操作を行うのに良好な粒径を有する結晶を得るためには、晶析槽内の操作過飽和度を小さくし、局部的な過飽和を抑える必要がある。そのためには晶析槽内において結晶スラリーを均一混合する必要があり、一般的には大型の撹拌翼により槽内に対流を発生させる、あるいは外部に大型の循環ポンプを設け晶析槽内外でスラリーを循環させることで撹拌作用を得るなどの手法が用いられている。
しかし、特に大型の晶析槽を設計及び製作するにあたり、大型の撹拌翼を設置することはその攪拌機の製作コストが高価になることはもとより、その駆動部分や、缶体と撹拌軸のシール部などの設計難易度が高くなり、装置全体の製作費用も高価になる。一方、外部循環ポンプを設置する場合においても、晶析槽内の必要循環量を得るために、ポンプが大型になってしまう。さらには、撹拌インペラやポンプと結晶との衝突により結晶破砕が起こり、良好な粒径の結晶が得られないケースもある。
本発明方法によれば、缶内に滞留している液またはスラリーの内部に局所的な気泡分布を付与すること、すなわち気−液系あるいは気−液−固系内におけるガスホールドアップ分布のアンバランスを発生させることにより、ガスホールドアップの差違による槽内溶液に生じた比重分布（比重差）を発生させ、それをドライビングフォースとして晶析槽内の液を撹拌することができる。換言すれば、晶析槽内において、ガスボリュームの大きい所は、ガスボリュームの小さい所に比べて見かけ比重が小さくなる。したがって、槽内においてガスボリュームの小さい所からガスボリュームの大きい所（比重の大きい所から小さい所）への液の移動が生起させ、もって晶析槽内の液またはスラリーを撹拌するものである。
その結果、本発明によれば、大型の晶析槽においても攪拌機およびそれに付随する駆動機構及びシール機構等の設備を最小限に抑える、または省略することが可能となる。また、外部循環のためのポンプも不要となるため、設備費用を大幅に低減することが可能となる。
本発明における晶析槽内において気体を発生させる手法としては、第１に、晶析槽前段にて加圧下で溶解性のガスを供給液に溶解させておき、それを晶析槽内で減圧することで気体を発生させる手法、第２に、晶析槽への供給前または晶析槽への供給後に溶液を沸騰させることで気体を発生させる手法、第３に、第三成分の添加などにより溶存気体の溶解度を下げることで気体を発生させる手法、第４に、化学的な反応により気体を発生させる手法、第５に、気体ブロワなどの装置を用いて外部より気体を導入する手法などを用いることができる。
本発明は、特に圧力や温度の変化により、前記溶液に対する気体の溶解度が大きく変化する場合に有効な形態であり、この形態においては、晶析槽内のガス発生量を大きくすることができ、それに伴い撹拌作用を大きくすることができる。
晶析槽内にて気泡が上昇する際、まず気泡の上昇そのものにより液の撹拌が起きる。さらに、上昇して行く気泡に液や結晶が随伴される形で槽内の液対流が発生させるものである。これにより、溶液または結晶スラリーの撹拌を行うことができる。
【０００８】
【０００９】
【００１０】
＜請求項２記載の発明＞
前記晶析槽内を断熱及び減圧状態とすることによって前記溶液中の前記溶存気体を気化させ、その生じた気体によって前記撹拌を行い、かつ、前記気化によって前記晶析槽内の前記溶液の断熱冷却を図る請求項１記載のガスリフト式晶析方法。
【００１１】
（作用効果）
冷却晶析を行うのが適した系において、溶存気体の気化に伴う蒸発潜熱により溶液の冷却を行うと同時に、気体による撹拌作用を得ることができる。特に蒸発潜熱が大きく、かつ圧力や温度の変化により、溶液に対する溶解度が大きく変化する気体を溶解させることで、晶析槽内のガス発生量を大きくすることができ、それに伴い冷却効果及び撹拌作用を大きくすることができる。
【００１２】
＜請求項３記載の発明＞
気体を加圧手段により加圧し、前記気体を前記溶液に溶解せしめ、前記晶析槽内へ前記溶液を供給するとともに、前記晶析槽で発生した気体を前記加圧手段により加圧する循環経路を構成した請求項２記載のガスリフト式晶析方法。
【００１３】
（作用効果）
圧縮機などの加圧手段を使用するとともに、気体の循環を行うので、用役としての溶解性気体の使用量を低減させることができる。
【００１４】
＜請求項４記載の発明＞
晶析対象物がパラキシレンを含む混合キシレンであり、これからパラキシレンの結晶を得る請求項１〜３のいずれか１項に記載のガスリフト式晶析方法。
【００１５】
（作用効果）
断熱冷却によって、純度が高く大きいパラキシレンの結晶を好適に得ることができる。
【００１６】
＜請求項５記載の発明＞
晶析対象物がシクロヘキサンを含む混合ヘキサンであり、これからシクロヘキサンの結晶を得る請求項１〜３のいずれか１項に記載のガスリフト式晶析方法。
【００１７】
（作用効果）
断熱冷却によって、純度が高く大きいシクロヘキサンの結晶を好適に得ることができる。
【００１８】
＜請求項６記載の発明＞
晶析対象物の溶液に気体を溶存させる溶存手段と、晶析槽内に設けた仕切あるいはドラフトチューブと、前記仕切あるいはドラフトチューブの下部領域における横断面の一部に、予め気体を溶存させた前記溶液を供給する手段と、この供給した前記溶液から溶存気体を気体として発生させる手段とを有し、
前記発生した気体は前記仕切あるいはドラフトチューブに沿って上昇するようにしたことを特徴とするガスリフト式結晶装置。
【００１９】
（作用効果）
晶析槽内にドラフトチューブを設置した場合において、その内部に気体が溶存した溶液を供給した場合、主にドラフトチューブ内部にて気体が発生することによりドラフトチューブ内外のガスホールドアップに大きく差違が生じるため、ドラフトチューブ内では結晶スラリーの見掛け比重が小さく、ドラフトチューブ外では結晶スラリーの見掛け比重が大きくなり、ドラフトチューブ内外で溶液または結晶スラリーの見掛け比重差が生じ、それによりドラフトチューブ内外で循環流が発生する。
また、晶析槽の水平方向全断面積に対して、ドラフトチューブ内の断面積、すなわち、発生した気体が上昇通過する面積が小さいため、ドラフトチューブを設置しない場合に比べて気体の空塔速度を大きくとることができ、撹拌効果を大きくすることができる。
【００２０】
＜請求項７記載の発明＞
前記溶液を前記晶析槽内に供給する前段に、前記溶存気体の溶解度を調整する溶解度調整槽を有する請求項６記載のガスリフト式結晶装置。
（作用効果）
例えば溶液に対して加圧した気体を溶存させ、晶析操作においてその発生ガスによる撹拌効果を得ようとした場合、あるいは断熱冷却効果により冷却晶析を行おうとした場合、晶析槽供給時の急激な圧力変化および温度変化により微細結晶が発生する場合があり、また供給箇所に発生した結晶が固着し閉塞を起こすおそれがある。
これに対し、晶析槽前段に所定圧力まで溶液を減圧するための減圧容器（溶解度調整槽）を設置することで、晶析槽への供給液の圧力および温度を調整し、結晶発生時の急激な変化による微細結晶の発生あるいは供給箇所の閉塞を防止することができる。
また、晶析槽で発生した気体を例えば圧縮機に供給して循環使用する場合、減圧容器（溶解度調整槽）から残圧を有する気体を圧縮機に供給することで、圧縮機の負荷を削減することができる。したがって、圧縮機の動力を低減することができ、減圧容器（溶解度調整槽）を設置しない場合と比較して圧縮機を小型化することができるため、設備の運転費あるいは設備費を低減することができる。
【００２１】
＜請求項８記載の発明＞
前記気体を加圧して前記溶液に溶解させる溶解手段と、前記晶析槽で発生した気体を前記溶解手段に送る循環経路を構成した請求項７記載のガスリフト式晶析装置。
【発明の効果】
【００２２】
以上のとおり、本発明によれば、気体の発生を伴う晶析操作において機械的な攪拌機構を設置することなく、あるいは小型の機械的な攪拌機構によって、晶析槽内における良好な循環状態を得ることができる。特に溶存ガスの蒸発潜熱による断熱冷却晶析を行うための大型設備において、設備費用及び運転費用を効果的に削減することができる。さらに、結晶が撹拌機構により微細化することを抑制できるために、大形の結晶を得ることができることも大きな利点となるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下に本発明の実施形態を、添付した図面を参照しつつ説明する。
（第１の実施の形態：基本形態）
図１は、断熱冷却晶析法による本発明に係る基本的な実施形態を示したもので、吸収コンデンサー１０、溶解度調整槽２０、晶析槽３０、圧縮機４０、結晶精製手段５０を有する。
化合物の混合溶液１（晶析対象物の溶液、例えば、パラキシレンおよびその異性体を含む共晶多成分系混合物の液）は、吸収コンデンサー１０に導かれ、ここで管路４１を通して導かれた圧縮機４０により加圧された冷媒ガス４（例えばプロパン）を吸収させ、均質な混合溶液とされる。
冷媒ガスを溶存気体として吸収した混合溶液は、一時貯留タンク１０Ａから管路７１を通して溶解度調整槽２０に導入され、ここで所定の圧力および温度に調整された後、管路７２通して晶析槽３０に導入され、ここで所定圧力まで放圧されることで冷媒ガスを含む混合溶液に対して冷媒ガスの断熱冷却、蒸発操作を行う。
冷媒ガスを含む混合溶液を晶析槽３０内部に導入する晶析槽フィード６０は、晶析槽３０に設置された円筒状のドラフトチューブ３１内部を吐出端としており、晶析槽フィード６０によりドラフトチューブ３１内部に供給される。
かかる操作により、主にドラフトチューブ３１内部において冷媒ガスが気泡となって上昇し（図２に気泡の上昇域を模様形態で示した。）、ドラフトチューブ３１内外のガスホールドアップに差違が生じる。これによりドラフトチューブ３１内外の結晶スラリーの見掛け比重に差が生じるため、その比重差および発生ガスの上昇流の同伴により、晶析槽３０内にスラリーの対流が起こる（対流を矢印で示した。）。この対流により、晶析槽３０内に外部動力を要する攪拌機構を設置せずとも、内部の液の攪拌が可能となる。
晶析槽３０で発生したベーパーは、管路３３Ａを通してミストセパレーター３３に送り、ガス分と液分とに分離し、液分は管路３３Ｂにより晶析槽３０に返送し、ガス分は管路３３Ｃにより圧縮機４０のサクションに供給される。
また、溶解度調整槽２０には圧力調整弁２１及び又は図示しない温度調節器が設けられ、たとえば圧力調整弁２１により適宜の圧力に減圧したうえで、溶存気体を吸収した混合溶液を晶析槽３０に送る。圧力調整弁２１を通す冷媒ガスは、圧縮機４０の中段サクションに供給される。
晶析槽３０で生成した結晶スラリーは、結晶精製手段５０（たとえば結晶洗浄塔）に供給され、結晶の精製が行われ、精製された結晶融液３と濾液２に分離され、結晶融液３については適宜の工程を経て結晶製品とされる。
ドラフトチューブ３１は図３に示されるように円筒状であることが好ましいが、横断面角形などでもよい。また、ドラフトチューブ３１に替えて、図４及び図５に示されるような仕切体３１Ａを用いることも可能である。
【００２４】
（他の実施の形態）
本発明における、晶析槽内において溶液中に気体の局所分布を生成させ、前記気体の局所分布による前記溶液の対流を生じさせる形態、並びに晶析槽内において気体の上昇による溶液の対流を生じさせるに態様として、種々の形態を含むものである。
これを大別すると、Ａ．図９に示すように、晶析槽３０内に供給する溶液Ｓ中に溶解していた溶存ガスが気化する形態、Ｂ．図１０に示すように、晶析槽３０内に供給する溶液Ｓ中に気体が同伴している形態、Ｃ．図１１に示すように、晶析槽３０内に供給する溶液Ｓとは別に、気体Ｖを供給する形態（この場合において、晶析槽３０内に供給する溶液Ｓ中に溶解していた溶存ガスが気化する形態の併用でもよい。）がある。また、これらを組み合わせて採用することもできる。
前記第１の実施の形態は、前記Ａ形態に属するもので、晶析槽３０の前段にて加圧下で溶解性のガスを供給液に溶解させておき、これを晶析槽３０内で減圧することで気体を発生する形態である。
【００２５】
本発明は、前述のように種々の形態を含むので、以下に、より具体的な形態を例示する。
（１）晶析槽３０へ混合溶液を供給する前段あるいは晶析槽３０内において、混合溶液を沸騰させ気体を発生させる方法
図１２は、混合溶液を晶析槽３０へ供給する前段にて加熱する方法を、図１３、１４は、混合溶液を晶析槽３０内で加熱する方法をそれぞれ示している。
図１２の例においては、晶析槽フィード６０の前段に熱交換器８０を設置し、混合溶液を加熱し、溶液を沸騰させ気体を発生させる形態である。一方後者では、図１３の例においては、晶析槽３０内のドラフトチューブ３１の外側の下部に間接加熱型の熱交換器８１を設置し、混合溶液を加熱し、溶液を沸騰させ気体を発生させる形態である。図１４の例においては、ドラフトチューブ３１の内側下部に間接加熱型の熱交換器８１を設置し、混合溶液を加熱し、溶液を沸騰させ気体を発生させる形態である。なお、熱交換器８１としては、配管にジャケットを設置することで代替することができる。また、加熱に用いる熱媒としてはスチームや温水などを用いることができる。これらの例において、ドラフトチューブ３１に対して、仕切り板に代えることもできる。仕切り板の場合には、仕切り板に下部に熱交換器８１を設ければよい。
【００２６】
（２）第三成分の添加などにより溶存気体の溶解度を下げることで気体を発生させる方法
図１５に示されるように、晶析槽フィード６０前段にラインミキサー８２を設置し、ラインミキサー８２の前に、第三成分溶液８３を溶液に供給し、ラインミキサー８２によって両者を混合し、溶存気体の溶解度を低下させることで、晶析槽３０内にて気体を発生させるものである。この場合における第三成分としては、溶液中の気体の溶解度を低下させる溶媒（成分）である。
【００２７】
（３）化学的な反応により気体を発生させる方法
前項の例と装置構成は実質的に同一であるが、図１６に示されるように、晶析槽フィード６０前段にラインミキサー８２を設置し、ラインミキサー８２の前に、気体発生用反応成分８４を溶液に供給し、ラインミキサー８２によって両者を混合し、気体を発生することで、晶析槽３０内にて気体を発生させるものである。
【００２８】
（４）気体ブロワ等の装置を用いて外部より気体を導入する方法
図１７に示されるように、晶析槽フィード６０とは別に、気体ブロワ８５より気体が供給される気体供給口８６を配置し、気体の上昇流をドラフトチューブ３１の内側もしくは外側の何れか一方にて発生させる方法がある。また、図１８に示されるように晶析槽フィード６０に対して、気体ブロア８５によって気体を導入し、混合溶液と導入気体を同伴させて晶析槽３０に供給することもできる。なお、この方法で用いる導入気体は混合溶液に溶解し難いものであることが好ましい。また、この方法で用いる気体は晶析槽３０内で回収し、再度循環させて用いることができる。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明の効果を、実施例を示して明らかにする。
（実施例１）
以下の実施例は図１〜図３に示したプロセスにより晶析操作を行ったものであり、晶析槽３０として縦型晶出機（直径４００ｍｍ×高さ１５００ｍｍ、スラリー容量１４０リットル）を、吸収コンデンサー１０として水平管式のものを、結晶精製手段５０としてピストン方式の結晶洗浄塔を用いた。
パラキシレンを８０〜９０％含む常温の混合キシレン原料を吸収コンデンサー１０に５０〜６０ｋｇ／ｈｒの割合で供給すると共に、圧縮機４０により０．２〜０．９ＭＰａＧに加圧されたプロパンを接触混合させながら約３０℃で吸収させた。得られた吸収液はプロパン濃度１０〜５０％のプロパンの混合キシレン溶液であり、これを溶解度調整槽２０に導き０．１〜０．５ＭＰａＧまで減圧した。このとき気化するプロパンの断熱冷却効果により、混合キシレン溶液は−５〜１０℃に冷却された。冷却された混合キシレン溶液は大気圧下にて運転される晶析槽３０に導かれ、ここでさらにプロパンが気化することによる断熱冷却効果により−１５〜−５℃に冷却され、この冷却効果によりパラキシレンの結晶化を図った。
溶解度調整槽２０より供給した混合キシレン溶液は、晶析槽フィード６０により晶析槽３０のドラフトチューブ３１内部に導かれ、プロパンガスの気化は主にドラフトチューブ３１の内部において発生し、晶析槽３０内のパラキシレン結晶を含むスラリーはドラフトチューブ３１内部においては上昇流、外部においては下降流となっていることが晶析槽３０付属のサイトグラス３２より確認された。
得られたパラキシレン結晶スラリーをサンプリングノズル７３より採取し、パラキシレン結晶の粒径を測定したところ、図８（写真）に示されるとおり１００〜５００μｍの充分に大きなパラキシレン結晶が得られていることが確認された。
得られた結晶をピストン式の結晶洗浄塔５０に供給し、固液分離およびパラキシレン結晶の精製を行ったところ、濾液２中のパラキシレン濃度は７０〜８５％であり、得られた結晶融液３中のパラキシレン濃度は９９．７％以上であることが確認された。
【００３０】
（実施例２）
図１９に示すプロパン−ベンゼン−シクロヘキサン系の共晶組成における固液平衡図から判るように、高純度シクロヘキサンは晶析による分離精製によって得ることができる。
図１９からは、シクロヘキサンとベンゼンの２成分系の固液平衡線が求まる。シクロヘキサンリッチの混合原料を冷却し、シクロヘキサンを晶出する場合、左側の固液線にぶつかり晶出を開始する。プロパン断熱冷却法では、供給液とプロパンを混合し、放圧して冷却を開始すると、プロパンを添加した３成分系の固液平衡線（図１９中の破線で示される線。プロパンのモル分率が０．３の場合に、プロパンを除いた他成分（ベンゼン及びシクロヘキサン）のモル分率の合計が１になるよう表示している）にぶつかり、それに沿って共晶点近くまで冷却するとシクロヘキサンの結晶が晶出し、この結晶を母液と分離する。そして、シクロヘキサンの結晶と分離された母液の脱プロパンを行い、原料と混合しフィードバックさせる。このプロパン断熱冷却法の晶析操作では、放圧操作時に供給液内にてプロパンが気体となるため、上記に示した気体による撹拌操作が可能となる。
本発明による断熱冷却を実施した場合、結晶径及び結晶純度ともに一般的に行われる間接冷却法により生成した結晶と比較して、同等以上の結晶径（１００μｍ以上）及び結晶純度の結晶が得られた。
【００３１】
（実施例３）
間接冷却により得たパラキシレン結晶と本発明に従う断熱冷却により得たパラキシレン結晶とについて、結晶の沈降性を調べることにより結晶粒径に相違があるか検討した。
試験は、図６に示すように、メスシリンダーに結晶スラリーを投入し、結晶ベッドの界面位置の経時的変化を測定した。結果を図７に示す。その結果によれば、断熱冷却による場合には、結晶の沈降速度が速く、その速い原因は断熱冷却による結晶の粒径が、間接冷却による結晶の粒径より大きいからである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】基本的な実施形態のフローシートである。
【図２】晶析槽の概要縦面図である。
【図３】３−３線矢視図である。
【図４】他の仕切り板を用いた例における晶析槽の概要縦面図である。
【図５】５−５線矢視図である。
【図６】結晶の沈降性試験の説明図である。
【図７】沈降性試験の結果のグラフである。
【図８】粒径が１００〜５００μｍのパラキシレン結晶の写真である。
【図９】本発明の態様を示す概要図である。
【図１０】本発明の態様を示す概要図である。
【図１１】本発明の態様を示す概要図である。
【図１２】本発明の態様を示す概要図である。
【図１３】本発明の態様を示す概要図である。
【図１４】本発明の態様を示す概要図である。
【図１５】本発明の態様を示す概要図である。
【図１６】本発明の態様を示す概要図である。
【図１７】本発明の態様を示す概要図である。
【図１８】本発明の態様を示す概要図である。
【図１９】プロパン−ベンゼン−シクロヘキサン系の共晶組成における固液平衡図である。
【符号の説明】
【００３３】
１…混合キシレン原料、２…濾液、３…結晶融液、４…プロパンメークアップ、１０…吸収コンデンサー、１０Ａ…一時貯留タンク、２０…溶解度調整槽、２１…圧力調整弁、３０…晶析槽、３１…ドラフトチューブ、３１Ａ…仕切体、３３…ミストセパレーター、４０…圧縮機、５０…結晶洗浄塔、６０…晶析槽フィード、８０…熱交換器、８１…熱交換器、８２…ラインミキサー、８５…気体ブロワ。
【図１】
0005415678.tif 000002
【図２】
0005415678.tif 000003
【図３】
0005415678.tif 000004
【図４】
0005415678.tif 000005
【図５】
0005415678.tif 000006
【図６】
0005415678.tif 000007
【図７】
0005415678.tif 000008
【図８】
0005415678.tif 000009
【図９】
0005415678.tif 000010
【図１０】
0005415678.tif 000011
【図１１】
0005415678.tif 000012
【図１２】
0005415678.tif 000013
【図１３】
0005415678.tif 000014
【図１４】
0005415678.tif 000015
【図１５】
0005415678.tif 000016
【図１６】
0005415678.tif 000017
【図１７】
0005415678.tif 000018
【図１８】
0005415678.tif 000019
【図１９】
0005415678.tif 000020