(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と該基材上に形成された被膜とを含み、
前記被膜は、酸化アルミニウム層と酸化物混合層とを含み、
前記酸化アルミニウム層は、酸化物としてＡｌ2Ｏ3を含み、
前記酸化物混合層は、酸化物としてＡｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを、ＡｌとＺｒとの原子比が０．０１≦Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）≦０．５となる範囲で含み、
前記ＺｒＯ2は、その結晶構造として少なくとも立方晶が存在する状態で含まれる、表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記ＺｒＯ2は、平均粒径１μｍ以下の結晶粒として含まれる、請求項１記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記酸化アルミニウム層は、前記酸化物混合層の直下に配置される、請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記酸化アルミニウム層と前記酸化物混合層とは、これら両層にまたがって存在するＡｌ2Ｏ3の結晶粒を含まない、請求項１〜３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記被膜は、２５００〜１００００Ｊｓ-1/2ｍ-2Ｋ-1の熱浸透率を有する、請求項１〜４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
超硬合金等の基材を各種の被膜で被覆した表面被覆切削工具が、各種の材料を切削する切削工具として用いられている。このような切削工具を高速切削条件で使用すると、刃先温度が最高で約８５０℃以上になることが知られている。刃先が高温になれば、その熱は被膜を通って、基材まで伝達されることになるが、基材が高温に曝されると種々の悪影響が及ぼされるので、熱の伝達を防止することが望まれる。
【０００３】
昨今、切削加工による生産性を高めるため、従来よりも高速または高送りの切削条件が採用される傾向にあり、たとえば３００〜６００ｍ／ｍｉｎ以上の高速で切削可能な切削工具の開発に対する要求が各種の産業界、特に自動車メーカーやオートバイメーカーで高まっている。
【０００４】
そこで、上記のような切削条件下において基材を高温の適用から保護すべく、断熱性に優れる素材として知られるＺｒＯ2（酸化ジルコニウム）またはＺｒを酸化アルミニウムと併用した被膜を形成した各種の表面被覆切削工具が提案されている（特開２０１０−１１０８３３号公報（特許文献１）、特開２００９−０４５７２９号公報（特許文献２）、特開平０８−１８８８７９号公報（特許文献３））。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１１０８３３号公報
【特許文献２】特開２００９−０４５７２９号公報
【特許文献３】特開平０８−１８８８７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１は、ＡｌとＺｒとの原子比Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）を０．００２〜０．０１の範囲で有する被膜を用いた表面被覆切削工具を開示している。しかしながら、この被膜は、上記のようにＺｒの含有量が低く、またＺｒがＺｒＯ2として独立して存在するのではなく、Ａｌとの固溶体酸化物として存在する。特許文献１は、このようなＺｒの含有形態を採用する理由として、Ｚｒを原子比で０．０１以上含有するとＺｒＯ2が析出し強度が低下することを挙げているが、断熱性に優れるＺｒの含有量が制限されるため、十分な断熱性を得ることができないと考えられる。
【０００７】
特許文献２は、酸化ジルコニウムを含有した酸化アルミニウム層を含む被膜を形成した表面被覆切削工具を開示している。しかしながら、この酸化ジルコニウムを含有した酸化アルミニウム層は、α型酸化アルミニウムの単独層の直上に形成されており、酸化アルミニウムの結晶粒子が両層に連続して存在する形態を有している。このため、酸化ジルコニウムによる断熱性はある程度期待されるものの、切削加工時に被膜に亀裂が生じるとこの連続する酸化アルミニウムの結晶粒子に沿ってその亀裂が伝播し、その結果として断続切削性能が劣ることになる。
【０００８】
特許文献３は、ＺｒＯ2を含有するＡｌ2Ｏ3被膜を形成した表面被覆切削工具を開示しており、このＺｒＯ2は正方晶から単斜晶に変態された結晶構造を有するため、強度および耐欠損性に優れるとされている。この被膜により、ある程度の断熱性は期待されるものの、昨今の切削条件によっては更なる断熱性の向上が望まれる。
【０００９】
本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、被膜の断熱効果と切削性能とを両立させた表面被覆切削工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねたところ、Ａｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを併用し、その場合におけるＺｒＯ2の混合割合と結晶構造とを制御することが課題解決に最も有効であるとの知見を得、この知見に基づきさらに検討を重ねることにより本発明を完成させたものである。
【００１１】
すなわち、本発明の表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを含み、該被膜は、酸化アルミニウム層と酸化物混合層とを含み、該酸化アルミニウム層は、酸化物としてＡｌ2Ｏ3を含み、該酸化物混合層は、酸化物としてＡｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを、ＡｌとＺｒとの原子比が０．０１≦Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）≦０．５となる範囲で含み、該ＺｒＯ2は、その結晶構造として少なくとも立方晶が存在する状態で含まれることを特徴とする。
【００１２】
ここで、該ＺｒＯ2は、平均粒径１μｍ以下の結晶粒として含まれることが好ましく、該酸化アルミニウム層は、該酸化物混合層の直下に配置されることが好ましい。
【００１３】
また、該酸化アルミニウム層と該酸化物混合層とは、これら両層にまたがって存在するＡｌ2Ｏ3の結晶粒を含まないことが好ましく、該被膜は、２５００〜１００００Ｊｓ-1/2ｍ-2Ｋ-1の熱浸透率を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の表面被覆切削工具は、被膜の断熱効果に優れ切削加工時に基材を有効に保護するとともに、切削性能にも優れるという極めて優れた効果を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜表面被覆切削工具＞
本発明の表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを備えるものである。このような構成を有する本発明の表面被覆切削工具は、例えばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切り工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどとして極めて有効に用いることができる。
【００１６】
＜基材＞
本発明の表面被覆切削工具の基材としては、このような切削工具の基材として知られる従来公知のものを特に限定無く使用することができる。例えば、超硬合金（例えばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体等をこのような基材の例として挙げることができる。
【００１７】
このような基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。なお、これらの基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていたりしてもよく、このように表面が改質されていても本発明の効果は示される。
【００１８】
＜被膜＞
本発明の表面被覆切削工具の上記基材上に形成される被膜は、断熱性を有することにより基材を高温から保護する作用を有するとともに、耐摩耗性や耐欠損性等の切削性能を向上する作用を示す。このような本発明の被膜は、少なくとも酸化アルミニウム層と酸化物混合層とを含む。
【００１９】
本発明における被膜は、このように酸化アルミニウム層と酸化物混合層とを含む限り、さらに他の層を含んでいても差し支えない。なお、本発明における被膜は、基材上の全面を被覆するものであっても良いし、基材を部分的に被覆するものであっても良い。
【００２０】
なお、膜厚の測定方法としては、表面被覆切削工具を切断し、その断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）または金属顕微鏡にて観察することにより測定することができる。また、被膜の組成および結晶構造の同定は、電界放出型走査電子顕微鏡付属のエネルギー分散型Ｘ線分析装置により組成を特定することができ、Ｘ線回折装置を用いて結晶構造を特定することができる。
【００２１】
以下、本発明の被膜に含まれる各層について説明する。
＜酸化物混合層＞
本発明の酸化物混合層は、酸化物としてＡｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを、ＡｌとＺｒとの原子比が０．０１≦Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）≦０．５となる範囲で含み、該ＺｒＯ2は、その結晶構造として少なくとも立方晶が存在する状態で含まれることを特徴とする。すなわち、本発明の酸化物混合層は、上記のような条件でＡｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを含む層であり、本発明の被膜はこのような酸化物混合層を１以上含むものである。
【００２２】
一般に、切削加工時に発生する熱が切削工具の基材に蓄積されるような過酷な切削条件では、基材をその熱から保護することが求められる。その熱により基材が変形または変質すると、切削性能に悪影響を及ぼすからである。ＺｒＯ2（酸化ジルコニウム、ジルコニア）は、熱伝導率がＡｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム、アルミナ）より低く、断熱性に優れることが知られる。そこで、被膜の構成要素として、このＺｒＯ2を用いることが考えられるが、ＺｒＯ2はＡｌ2Ｏ3に比し硬度が低く単独で被膜を構成することは困難であった。このため、従来Ａｌ2Ｏ3と併用されていたが、ＺｒＯ2の配合比がＡｌとＺｒとの原子比で０．０１以上になるとＺｒＯ2が析出し強度が低下すると考えられていた。
【００２３】
しかし、本発明者の研究によりこの従来の知見を覆す全く新たな知見が得られた。すなわち、Ａｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを、ＡｌとＺｒとの原子比が０．０１≦Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）≦０．５となる範囲で含み、かつＺｒＯ2の結晶構造を少なくとも立方晶が存在する状態とすることにより、ＺｒＯ2によって優れた断熱効果が供与されるとともに、耐摩耗性等の切削性能も向上することが判明したのである。
【００２４】
ここで、上記ＡｌとＺｒとの原子比は、より好ましくは０．０１≦Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）≦０．２である。この原子比が０．０１未満になると、十分な断熱効果が示されなくなり、０．５を超えると切削性能が低下する。
【００２５】
また、ＡｌとＺｒとの原子比が上記範囲を満たすだけでは十分ではなく、ＺｒＯ2が上記の結晶構造を有することが必須となる。これは、恐らく被膜中に、立方晶が含まれているので、加工時に刃先温度が上昇しても結晶構造が変化せずに安定しているためではないかと推測される。したがって、単斜晶等の他の結晶構造が単独で構成されることは好ましくなく、立方晶が存在することが重要となる。
【００２６】
また、このようなＺｒＯ2は、平均粒径１μｍ以下の結晶粒として含まれることが好ましい。これにより、断熱性の向上効果が高まるからである。なお、ここでいう平均粒径とは、表面被覆切削工具を切断した切断面においてこの酸化物混合層を電界放出型走査電子顕微鏡により観察し、Ａｌ2Ｏ3リッチとなっている結晶体の５μｍ×５μｍ（層の厚みが５μｍ未満の場合は層全体）の範囲で、結晶体中に点在するＺｒＯ2の結晶粒のそれぞれについて長径（最大となる粒子径）を測定する。この測定を任意の５箇所で行ない、その平均値をＺｒＯ2の平均粒径とする。
【００２７】
このような本発明の酸化物混合層の厚みは、特に限定されないが１μｍ以上３０μｍ以下とすることが好ましく、より好ましくはその上限が２５μｍ以下、さらに好ましくは２０μｍ以下、その下限が１．５μｍ以上、さらに好ましくは２μｍ以上である。その厚みが１μｍ未満の場合、断熱効果が十分に示されない場合があり、３０μｍを超えても、より大きな断熱性の改善効果は認められない傾向にあり、また、刃先強度が低下する場合があるため工業的に不利となる。
【００２８】
なお、この酸化物混合層に含まれるＡｌ2Ｏ3については、結晶粒の大きさや結晶構造は特に限定されない。
【００２９】
＜酸化アルミニウム層＞
本発明の酸化アルミニウム層は、酸化物としてＡｌ2Ｏ3を含む。すなわち、本発明の酸化アルミニウム層は、典型的にはＡｌ2Ｏ3からなる層であり、本発明の被膜はこのような酸化アルミニウム層を１以上含むものである。
【００３０】
本発明の酸化物混合層は、上記の通り、優れた断熱性を有する層であるが、基材上に直接形成すると密着強度が不十分となる傾向を示す。そこで、この酸化アルミニウム層を形成することにより、基材との密着強度を向上させたものである。したがって、この酸化アルミニウム層は、特に酸化物混合層の直下に配置されることが好ましい。また、このような酸化アルミニウム層を２以上用い、また上記酸化物混合層も２以上用い、これら両者を上下交互に積層した態様とすることもできる。
【００３１】
このような酸化アルミニウム層は、このような表面被覆切削工具の被膜を構成する従来公知の構成のものを特に限定することなく採用することができる。したがって、この酸化アルミニウム層に含まれるＡｌ2Ｏ3については、結晶粒の大きさや結晶構造は特に限定されない。ただし、この酸化アルミニウム層と上記酸化物混合層とは、これら両層にまたがって存在するＡｌ2Ｏ3の結晶粒を含まないことが好ましい。なぜなら、これら両層にまたがってＡｌ2Ｏ3の結晶粒が存在すると、被膜に亀裂が生じた場合、その亀裂がこの結晶粒に沿って伝播し、被膜全体を破壊する可能性があるからである。
【００３２】
このような本発明の酸化物アルミニウム層の厚みは、特に限定されないが１μｍ以上１５μｍ以下とすることが好ましく、より好ましくはその上限が１２μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下、その下限が１μｍ以上、さらに好ましくは１．５μｍ以上である。その厚みが１μｍ未満の場合、酸化物混合層の密着強度を向上させる効果が十分に示されない場合があり、１５μｍを超えても、より大きな密着強度の改善効果は認められない傾向にあり、また、刃先強度が低下する場合があるため工業的に不利となる。
【００３３】
＜その他の層＞
本発明における被膜は、上記のような酸化物混合層や酸化アルミニウム層以外の他の層をさらに１以上含むことができる。そのような他の層の形成位置は特に限定されない。このような他の層を形成することにより、たとえば、被膜と基材との密着力をさらに向上させたり、種々の切削性能を向上させたり、潤滑性を付与したり、被削材との凝着を抑制したり、使用刃先の識別力を付与させたりすることができるという効果を付与することができる。
【００３４】
このような他の層を構成する化合物や金属としては、例えば元素周期律表のＩＶａ族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等）、Ｖａ族元素（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ等）、ＶＩａ族元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ等）、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の金属（元素）またはその金属を含む合金、または元素周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、ＡｌおよびＳｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とにより構成される化合物等を挙げることができる。より具体的には、ＡｌＮ、ＡｌＣＮ、ＡｌＴｉＮ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＯ、ＴｉＢＮ、ＴｉＣＢＮ、ＶＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＺｒＣＮ、ＣｒＮ、ＴｉＡｌＮ、ＳｉＡｌＯＮ、ＳｉＣ、ＨｆＮ、ＨｆＣ、ＨｆＣＮ等を挙げることができる。なお、このような他の層は、０．０１μｍ以上２０μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以上１０μｍ以下の厚みとすることが好ましい。
【００３５】
＜熱浸透率＞
本発明の上記のような構成を有する被膜は、２５００〜１００００Ｊｓ-1/2ｍ-2Ｋ-1の熱浸透率を有することが好ましい。熱浸透率は、断熱効果の指標となるものであり、その数値が０に近づくほど断熱性に優れることを示す。本発明においては、上記被膜の構成、特に酸化物混合層を含むことにより、被膜の熱浸透率を上記範囲とすることができ、これにより十分な断熱性効果が発揮される。
【００３６】
なお、上記熱浸透率が２５００Ｊｓ-1/2ｍ-2Ｋ-1未満になると、優れた断熱性が示されるものの、切削性能が低下する傾向を示す。一方、１００００Ｊｓ-1/2ｍ-2Ｋ-1を超えると、十分な断熱効果が示されない。このような熱浸透率は、熱物性顕微鏡装置を用いて測定することができる。
【００３７】
＜製造方法＞
本発明の表面被覆切削工具は、基材上に被膜を化学蒸着法（ＣＶＤ法）で成膜することにより作製することができる。
【００３８】
被膜のうち、酸化物混合層を除く、酸化アルミニウム層や他の層は、従来公知のＣＶＤ法により形成することができ、特に限定されない。
【００３９】
たとえば、上記他の層は、各化合物を構成する原料ガスと、水素ガス等のキャリアガスとを用いて、７００〜１３００℃、７０ｋＰａ以下の圧力で形成することができる。また酸化アルミニウム層も、例えば、原料ガスとしてＡｌＣｌ3、ＣＯ2、Ｈ2Ｓ、ＨＣｌ、Ｈ2などのガスを用いて、７００〜１５００℃、５０ｋＰａ以下の圧力で形成することができる。
【００４０】
これに対して、酸化物混合層は下記のようにして形成することが好ましい。
すなわち、まず、反応ガス組成としては、２〜１０体積％のＡｌＣｌ3、２〜６体積％のＺｒＣｌ4、１〜２体積％のＣＯ2、０．０１〜０．０２体積％のＣ2Ｈ4、５〜１０体積％のＨＣｌ、０．０９〜０．５体積％のＨ2Ｓ、７〜２０体積％のＡｒ、および残部をＨ2とする。この組成は、従来知られている組成に比し、ＺｒＣｌ4の濃度が高い点に特徴がある。
【００４１】
また、反応雰囲気温度は８５０〜１３００℃とし、反応雰囲気圧力は２〜３０ｋＰａとし、以上の条件で酸化物混合層を蒸着形成する。この温度および圧力は、従来の条件よりも広範囲に選択できる。
【００４２】
そして、より具体的には、上記反応ガスにおいてＡｌＣｌ3を先に導入した後にＡｒをパルス状で流しつつ、ＺｒＣｌ4を導入することによって、化学蒸着装置内の反応ガスの流れがパルス流制御され、これにより上記のような酸化物混合層の組織（すなわちＡｌとＺｒとを上記の原子比で含み、ＺｒＯ2が特定の結晶構造を有するとともに、平均粒径１μｍ以下の結晶粒として含まれるような組織）を制御することができる。
【００４３】
このようにして、本発明の被膜は、通常の化学蒸着装置にて、化学蒸着法により基材上に形成される。
【００４４】
なお、酸化アルミニウム層を酸化物混合層の直下に配置する構成とする場合は、上記化学蒸着装置において、酸化アルミニウム層を形成した後に、一旦Ａｒガスを流し、酸化アルミニウム層表面をＡｒガスにより活性化することが好ましい。これにより、Ａｒガスで表面が活性化された酸化アルミニウム層の表面に酸化物混合層が形成され、両層の密着性が向上するとともに、両層にまたがってＡｌ2Ｏ3の結晶粒が存在すること（すなわちＡｌ2Ｏ3の結晶粒が両層にまたがって連続して成長すること）を防止することができる。
【実施例】
【００４５】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４６】
＜基材の調製＞
１質量％のＴｉＣ粉末、３質量％のＮｂＣ粉末、１質量％のＴａＣ粉末、１質量％のＴａＮｂＣ粉末、５質量％のＣｏ粉末、および残部ＷＣ粉末からなる原料粉末を用意し、この原料粉末をアセトン中で２７時間ボールミルにより混合した。
【００４７】
次いで、この混合粉末を低圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス形成した。続いて、この圧粉体を６Ｐａの真空中、１３００〜１５００℃の所定温度で真空焼結した。
【００４８】
その後、得られた焼結体の刃先部にアール（Ｒ）が０．０６０ｍｍとなるようにホーニング加工を施すことによって、ＩＳＯ  ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウェイチップ形状をもったＷＣ超硬合金製の基材を得た。
【００４９】
＜被膜の形成＞
以下の表１に記載した構成の被膜（被膜Ｎｏ．１〜被膜Ｎｏ．１２）および表２に記載した構成の被膜（被膜Ｎｏ．１３〜被膜Ｎｏ．１８）をそれぞれ、上記で得られた基材の表面に化学蒸着法により形成することにより、表面被覆切削工具（刃先交換型切削チップ）を作製した。
【００５０】
表１に記載した被膜は、本発明の実施例であり、表２に記載した被膜は比較例である。表２中、Ｚｒ含有層とは、本発明の酸化物混合層の比較対照となる層である。
【００５１】
なお、表１および表２の被膜構成は、左のものから順に基材上に積層したことを示し、括弧内の数字は厚み（μｍ）を示す。また、表１および表２中、酸化アルミニウム層および酸化物混合層（Ｚｒ含有層）以外の化合物は、上記で述べたその他の層に相当する。
【００５２】
【表１】
0005382594.tif 000002
【００５３】
【表２】
0005382594.tif 000003
【００５４】
各被膜の化学蒸着法による具体的な形成条件は次の通りである。すなわち、基材を通常の化学蒸着装置に装入し、表３〜表５に記載した条件に従って、各被膜の各層を順に形成した。
【００５５】
たとえば、表１の被膜Ｎｏ．１を例に取ると、基材上に、まず厚み１μｍのＴｉＮ層を表３の反応ガス組成（４体積％のＴｉＣｌ4、３５体積％のＮ2、および残部Ｈ2）、反応圧力（２０ｋＰａ）、反応温度（８４０℃）で形成した後、同じく表３に記載の条件で厚み５μｍのＴｉＣ層および厚み３μｍのＡｌＴｉＮ層を形成した。次いで、厚み２μｍの「酸化アルミニウム層１」を表４に記載の条件で形成した（表１および２における「酸化アルミニウム層１」、「酸化アルミニウム層２」、「酸化アルミニウム層３」は、いずれも酸化アルミニウム層であるが、表４のように形成条件が異なることを示す）。
【００５６】
引続き、上記で形成した「酸化アルミニウム層１」上に厚み２０μｍの「酸化物混合層１」を形成した。この場合、「酸化アルミニウム層１」の形成後、Ａｒガスを流量３０Ｌ／分で１０分間流し、炉内雰囲気をＡｒに変え、形成された酸化アルミニウム層の表面をＡｒで活性化した。このように本発明の被膜は、被膜Ｎｏ．２〜Ｎｏ．１２においても同様に、酸化アルミニウム層の表面をこの条件でＡｒで活性化した後に、酸化物混合層を形成することを特徴としている。
【００５７】
その後、このＡｒで活性化された「酸化アルミニウム層１」の表面に表５の反応ガス組成、反応時間（３２０分）、反応圧力（５ｋＰａ）、反応温度（８７０℃）で「酸化物混合層１」を形成した。この場合、まず反応ガスとしてＡｌＣｌ3、Ｈ2、ＨＣｌ、ＣＯ2、Ｃ2Ｈ4、Ｈ2Ｓを炉内へ３５０秒間導入する。その後、Ａｒをパルス状に流しながら、ＺｒＣｌ4を炉内へ導入する。Ａｒのパルスの間隔は２秒ごとである。なお、表５に記載の反応ガス組成はＺｒＣｌ4を炉内へ導入した後の組成（体積％）を示している。なお、このような酸化物混合層は、酸化物混合層２〜８においても同様に、Ａｒをパルス状に流しながらＺｒＣｌ4を炉内へ導入する方法で形成されることを特徴としている。このように表１における「酸化物混合層１」〜「酸化物混合層８」は、いずれも酸化物混合層であるが、表５のように形成条件が異なることを示している。
【００５８】
その後、上記で形成された「酸化物混合層１」の上に、厚み１μｍのＴｉＮ層および厚み１μｍのＴｉＣ層を表３の条件で形成することにより、基材上に総厚み３３μｍの被膜Ｎｏ．１の被膜が形成される。
【００５９】
一方、表２に記載される被膜は、Ｚｒ含有層を除き、表１に記載される被膜と同様にして形成した。Ｚｒ含有層は、表６に記載の条件に従って形成した。表６中、「開始時」と「終了時」の表示があるものは、Ｚｒ含有層を形成するに際し、反応ガス組成と反応温度とを表示されている通り開始時から終了時にかけて徐々に変更したことを示す。また、反応ガス組成からも明らかなように、「Ｚｒ含有層１」〜「Ｚｒ含有層５」はＡｌ2Ｏ3とＺｒＯ2との両者を含むが、「Ｚｒ含有層６」はＺｒＯ2単独の層である。なお、酸化アルミニウム層上にＺｒ含有層を形成する場合、酸化アルミニウム層の表面に対してＡｒによる活性化は行なわなかった。
【００６０】
【表３】
0005382594.tif 000004
【００６１】
【表４】
0005382594.tif 000005
【００６２】
【表５】
0005382594.tif 000006
【００６３】
【表６】
0005382594.tif 000007
【００６４】
＜評価＞
＜酸化物混合層の物性＞
上記で作製した酸化物混合層およびＺｒ含有層の物性を測定した。
【００６５】
まず、各層が酸化物としてＡｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを含み、ＡｌとＺｒとの原子比Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）がどのようになっているかを確認した。具体的には電界放出型走査電子顕微鏡（商品名「ＳＵ６６００」、日立ハイテク（株）製、以下、「ＦＥ−ＳＥＭ」と記す）付属のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（商品名：「ＩＮＣＡ  Ｘ−ＡＣＴ」、オックスフォード・インストゥルメンツ（株）製、以下「ＥＤＸ」と記す）を用いて、各層の幅（５０μｍ）×各層の厚み（全厚み）の領域を、１５ｋＶで測定することにより、Ａｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを含むこと、およびＡｌとＺｒとの原子比Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）を求めた。その結果、各層は、Ａｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とを含み、ＡｌとＺｒとの原子比Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）は以下の表７の通りであった。
【００６６】
次に、各層に含まれるＺｒＯ2の結晶構造を確認した。具体的には、各層をＸ線回折装置（商品名：「Ｘ’Ｐｅｒｔ」、PANalytical（株）製）により測定することによって結晶構造を特定した。測定条件は、薄膜法を用いて、θ〜２θのＸ線入射角度を０．５°とした。ピーク位置は、ＪＣＰＤＳカード（ＪＣＰＤＳとは、Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓを示し、特定の物質の結晶面間隔を示す）により±０．３度の範囲内で特定した。なお、正方晶、立方晶、単斜晶のカード番号は、００−０５０−１０８９、００−０５１−１１４９、００−３７−１４８１である。その結果は、以下の表７に示すとおり、酸化物混合層のＺｒＯ2の結晶構造は立方晶が存在したが、Ｚｒ含有層のＺｒＯ2の結晶構造は全て単斜晶であった。
【００６７】
さらに、各層に含まれるＺｒＯ2の結晶粒の平均粒径を確認した。具体的には、上記のＦＥ−ＳＥＭを用いて上記で定義した方法により平均粒径を求めた。ＦＥ−ＳＥＭの倍率は１００００倍、加速電圧は５ｋＶとした。その結果を以下の表７に示す。表７からも明らかなように、酸化物混合層においては、ＺｒＯ2が平均粒径１μｍ以下の結晶粒としてＡｌ2Ｏ3中に分散していることが確認できた。
【００６８】
【表７】
0005382594.tif 000008
【００６９】
なお、表７中、酸化物混合層１は表１の被膜Ｎｏ．１のものを、酸化物混合層２は同被膜Ｎｏ．２のものを、酸化物混合層３は同被膜Ｎｏ．５のものを、酸化物混合層４は同被膜Ｎｏ．８のものを、酸化物混合層５は同被膜Ｎｏ．３のものを、酸化物混合層６は同被膜Ｎｏ．１０のものを、酸化物混合層７は同被膜Ｎｏ．１１のものを、酸化物混合層８は同被膜Ｎｏ．１２のものを、それぞれ測定した。一方、Ｚｒ含有層１〜６は表２中の被膜Ｎｏ．１３〜１８のものをそれぞれ測定した。
【００７０】
表７より明らかなように、本発明の実施例である酸化物混合層１〜８は、Ｚｒ含有層１〜５に比し、ＺｒＯ2の結晶粒の平均粒径が小さく、またその結晶構造も立方晶が含まれていたことから、上記のような本発明に特有の成膜方法で形成したことによりこれらの性状が具備されたことを示している。
【００７１】
＜熱浸透率＞
表１記載の被膜Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２および表２記載の被膜Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１８の各被膜の熱浸透率を、熱物性顕微鏡装置（商品名：「サーマルマイクロスコープ  ＴＭ３」、BETHEL（株）製）を用いて測定した。なお、測定は室温で、加熱用レーザの周波数を２０００ｋＨｚとして行なった。その結果を以下の表８に示す。
【００７２】
＜切削性能＞
表１記載の被膜Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２および表２記載の被膜Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１８の各被膜を形成した表面被覆切削工具それぞれについて切削性能を確認した。切削性能を確認するための試験条件は以下の通りであり、丸棒の被削材による連続切削を行なった。そして、刃先が切削熱からの塑性変形もしくは欠損するまでの時間、あるいは逃げ面最大摩耗幅Ｖｂｍａｘが０．５ｍｍ以上になるまでの時間を測定し、その時間を工具寿命として判定した。なお、刃先は倍率１００倍の光学顕微鏡で観察した。その結果を以下の表８に示す。上記工具寿命が長いものほど、切削性能に優れていることを示す。
【００７３】
（試験条件）
被削材：Ｓ５５Ｃ（丸棒）
加工方法：旋削加工
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ
送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
切削液：無し（ドライ加工）
【００７４】
【表８】
0005382594.tif 000009
【００７５】
表８より明らかなように、本発明の実施例である被膜Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２を形成した表面被覆切削工具は、比較例である被膜Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１８を形成した表面被覆切削工具に比し、工具寿命が２倍以上長く、優れた切削性能を示すことは明らかである。表１より明らかなように被膜Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２は、いずれも本発明の酸化物混合層を備えており、表８より被膜の熱浸透率が低くなっていることから、これらの被膜が優れた断熱性を示したことにより、切削性能が向上したことは明らかである。
【００７６】
また、本発明の実施例である被膜Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２がこのように優れた断熱効果を示すのは、表７に示されるように各酸化物混合層が本発明で規定する性状を有するためであることは明らかである。
【００７７】
なお、本発明の実施例である被膜Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２では、酸化物混合層の直下に酸化アルミニウム層が配置されているため、被膜の密着性が高く、被膜のチッピングなどは見られなく、正常摩耗であった。Ｚｒ含有層としてＺｒＯ2単独で構成した比較例の被膜Ｎｏ．１８を形成した表面被覆切削工具は、熱浸透率が低く断熱性に優れるものの、被膜硬度の低下により、クレーターが非常に早い段階で掘れ、工具寿命は極めて短いものとなった。
【００７８】
このように、本発明の表面被覆切削工具が、被膜の断熱効果に優れ切削加工時に基材を有効に保護するとともに、切削性能にも優れるという極めて優れた効果を示すことが確認できた。
【００７９】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００８０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。