(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）純粋二酸化炭素ガスを超微粉タングステン内に導入し、超微粉タングステンを１２時間以上単独形とし、超微粉タングステンの表面を不活性化する工程と、
（２）カーボンブラック付加装置内に不活性化された超微粉タングステンとカーボンブラックとを入れ、冷却水によって冷却し、導入した不活性ガスの保護のもとで混合し、自然冷却せしめるカーボンブラック付加工程と、
（３）混合した超微粉タングステンとカーボンブラックを乾留炉内で高温で乾留し、タングステンカーバイド粉の合成塊状とする乾留工程と、
（４）塊状のタングステンカーバイド粉を粉砕器に入れ、粉砕し、冷却し、ふるいにかけて所望のタングステンカーバイド粉を得る工程と、
より成ることを特徴とする、原料としてのカーボンブラックと超微粉タングステンから超微粉タングステンカーバイドを作製する方法。
【請求項２】
上記工程（４）において、ふるいにかける前に冷却水によって粉砕タングステンカーバイドを冷却することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
上記工程（４）において、導入した不活性ガスによる保護のもとで粉砕タングステンカーバイドをふるいにかけることを特徴とする請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は冶金の分野における硬質合金粉末の作製方法、特に超微粉タングステンカーバイドの作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
超微粉硬質合金は最近開発された工具材料であり、高い硬度、高い摩耗抵抗及び高い耐久性の硬質合金材料の作製は、主としてＣｏ等の好ましいバインダーと、粒子成長抑制物質を有する超微粉ＷＣ材料をベースとしている。従来の硬質合金より高い性能を有するため上記材料は機械加工性の低い金属材料の工具、電子工業界におけるマイクロビット、精密鋳型及び歯科用ドリル等の分野で適用範囲の広がることが予想されている。超微粉ＷＣの作製は、炭化減少（ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ  ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ）工程が連続的か否かによって２つのカテゴリー、即ち、（１）炭化によってＷＣ粉末を作製するためタングステン含有先駆体からＷ粉末を最初に作り、次いでＷ粉末を炭質材料に反応せしめる炭化減少の２工程方法と、（２）ＷＣ粉末を作製するためタングステン含有先駆体例えばＷＯ３の炭化を直接減少せしめ、一般により活性度の高いタングステン前駆体を作製する−工程方法に分割される。工業的作製においては、超微粉タングステンとカーボンブラックとの混合前駆体を用い、高温での炭化によって超微粉タングステンカーバイドを作る。然しながらこの方法では、超微粉タングステンは高い表面活性を有する大きな特定表面積を有し、従って、空気との僅かの接触により自動的に燃焼し、製品の品質に影響し、材料の損失となる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は上記の欠点を除くようにしたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の目的は、前駆体の酸化と自発燃焼を減少でき、自発燃焼を生じない、酸素含有量の少ない超微粉タングステンカーバイドの作製方法を得るにある。
【０００５】
原料としてのカーボンブラックと超微粉タングステンから超微粉タングステンカーバイドを作製する本発明の方法は、（１）純粋二酸化炭素ガスを超微粉タングステン内に導入し、超微粉タングステンを単独形（ｓｔａｎｄｉｎｇ  ａｌｏｎｅ）とし、超微粉タングステンの表面を不活性化する工程と、（２）カーボンブラック付加装置内に不活性化された超微粉タングステンとカーボンブラックとを入れ、冷却水によって冷却し、導入した不活性ガスの保護のもとで混合し、次いで自然冷却するカーボンブラック付加工程と、
【０００６】
（３）混合した超微粉タングステンとカーボンブラックを乾留炉内で高温で乾留し、タングステンカーバイド粉末（かさ張ったタングステンカーバイド粉）を合成塊状とする乾留工程と、
【０００７】
（４）塊状のタングステンカーバイド粉を粉砕器に入れ、破砕し、冷却し、ふるいにかけて所望のタングステンカーバイド粉を得る工程と、
【０００８】
より成ることを特徴とする。
【０００９】
超微粉タングステンの不活性化工程においては、純粋二酸化炭素ガスを超微粉タングステン内に導入し、超微粉タングステンを１２時間以上単独形とし、超微粉タングステンの表面を不活性化し、これによって超微粉タングステンの自然燃焼を阻止せしめる。
【００１０】
上記カーボンブラック付加工程においては、上記カーボンブラック付加装置の筒壁を冷却するため冷却水を連続的に使用し、超微粉タングステンとカーボンブラックの前駆体の温度を低下せしめる。更に上記カーボンブラック付加工程においては、上記混合工程において、上記超微粉タングステンとカーボンブラックの前駆体に不活性ガスを連続的に導入し、材料が空気に触れるのを阻止せしめる。
【００１１】
上記粉砕及びふるいにかける工程においてはふるいにかける前に冷却水によって粉砕タングステンカーバイドを冷却する。
【００１２】
更に、上記粉砕及びふるいにかける工程においては、導入した不活性ガスによる保護のもとでふるいにかける。
【００１３】
本発明方法においては、純粋二酸化炭素ガスによって超微粉タングステンの原材料を始めに不活性化せしめる。次の工程においては、冷却水によって超微粉タングステンを冷却し、不活性ガスを導入して超微粉タングステンとカーボンブラックの前駆体が空気に触れるのを阻止し、超微粉タングステンの表面を不活性化し、この結果超微粉タングステンとカーボンブラックの前駆体の酸化と自然燃焼を阻止せしめ、作製効率を高め材料のロスを少なくする。
【００１４】
この方法により作製した超微粉タングステンは自発燃焼する傾向がなく、その酸素含有量は、従来の方法によって作製された超微粉タングステンカーバイドに比べ２０〜４０％減少する。上記カーボンブラック付加工程においては、カーボンブラック付加混合装置内の超微粉タングステンとカーボンブラックの重量が増加し、超微粉タングステンとカーボンブラックの混合量は従来方法の場合に比べ１〜２倍となり、作製効率も増加する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は本発明による超微粉タングステンカーバイドの作製方法を示すフローチャートである。
【実施例１】
【００１６】
原料としての超微粉タングステンとカーボンブラックから超微粉タングステンカーバイドを作製する本発明方法は、図１に示すように（１）純粋二酸化炭素ガスを超微粉タングステン内に導入し、超微粉タングステンを１２時間以上単独形（ｓｔａｎｄｉｎｇ  ａｌｏｎｅ）とし、超微粉タングステンの表面を不活性化し、タングステン粉の表面活性を減少せしめる、超微粉タングステンの不活性化工程と、
【００１７】
（２）上記工程（１）から得たフィッシャー粒子サイズ０．４μｍ、比表面積５ｍ2／ｇ の不活性化超微粉タングステンの３００〜５００ｋｇをクロームやバナジウム等の硬合金結晶成長抑制物質である添加剤とカーボンブラックとを入れたカーボンブラック付加装置内に入れ、冷却水によって冷却し、導入した不活性ガスの保護のもとで３〜５時間混合し、１０〜１４時間自然冷却するカーボンブラック付加工程と、
【００１８】
（３）工程（２）で得た十分に混合した超微粉タングステンとカーボンブラックを容器に入れモリブデン繊維乾留炉内で１０００〜１４００℃の高温で反応せしめ、タングステン粉とカーボンブラックからタングステンカーバイド粉の合成塊を得る乾留工程と、
【００１９】
（４）工程（３）で得たタングステンカーバイド粉の塊を粉砕器に入れ、２〜４時間粉砕し、自然冷却し、１００〜１４０メッシュのステンレス鋼製ふるいを通して超微粉タングステンカーバイドを得るようにし、パッケージの前に不活性ガスを導入する粉砕、ふるい工程と、
【００２０】
より成ることを特徴とする。
【００２１】
工程（４）で得た超微粉タングステンカーバイドを測定したところ、フィッシャー粒子サイズが０．４〜０．５μｍ、比表面積が２〜３ｍ2／ｇ、酸素含有量が１５００〜１８００ｐｐｍであった。
【図１】
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