(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
転炉や電気炉で製鋼し、溶鋼を二次精錬・連続鋳造して、スラブを得た後、熱間圧延、一回目の冷間圧延、脱炭焼鈍、二回目の冷間圧延を施し、酸化マグネシウムを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、さらに高温焼鈍を施し、最後に絶縁コーティングの塗布と伸長平坦化焼鈍を施すことを含む高電磁気性能の方向性珪素鋼の製造方法において、上記のスラブの成分は重量百分率で、
Ｃ：    ０．０２０％〜０．０５０％
Ｓｉ：  ２．６％〜３．６％
Ｓ：    ０．０１５％〜０．０２５％
Ａｌｓ：０．００８％〜０．０２８％
Ｎ：    ０．００５％〜０．０２０％
Ｍｎ：  ０．１５％〜０．５％、且つ１０≦  Ｍｎ／Ｓ  ≦２０
Ｃｕ：  ０．３％〜１．２％、且つＣｕ／Ｍｎ  ≧２
残部：Ｆｅ及び不可避な不純物であることを特徴とする高電磁気性能の方向性珪素鋼の製造方法であって、
上記熱間圧延プロセスは、スラブが加熱炉内で１２５０〜１３５０℃に加熱され、２〜６時間保温され、さらに熱間圧延を施し、熱間圧延プラニシング途中の圧延開始温度は、１０５０〜１２００℃で、圧延終了温度は、８００℃以上であり、
上記高温焼鈍プロセスは、雰囲気を水素又は水素が７５％以上の窒素・水素混合ガスの露点Ｄ．Ｐ．＜０℃の乾燥雰囲気とし、温度を１１７０〜１２３０℃とする条件で、１５時間以上に保温するものである製造方法。
【請求項２】
上記熱間圧延プラニシング途中の圧延開始温度は、１０7０〜１１３０℃で、圧延終了温度は、８５０℃以上であることを特徴とする、請求項１に記載の高電磁気性能の方向性珪素鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高電磁気性能の方向性珪素鋼の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、比較的に熟している汎用方向性珪素鋼（ＣＧＯ）の製造技術として、ＭｎＳを主抑制剤として用いられ、熱間圧延の加熱温度は１３５０℃以上で、エネルギー消費が高く、そしてその高温条件でスラブ表面に溶融スラグが出てくるので、加熱設備を定期的に清掃する必要があり、産出量に影響を与え、そしてエネルギー消費が高く、設備が故障しやすく、生産コストが高くなる。よって、国内外の研究者らは、珪素鋼の加熱温度を低下するために多数の研究をしており、主な改良方法の傾向は加熱温度の範囲によって二種類に分けられる。一つは、熱間圧延の加熱温度が１１５０〜１２５０℃で、低温スラブ加熱技術と呼ばれており、主に後工程において浸窒によって抑制剤を形成する方法を採用して抑制能力を得るもので、現階段において、低温スラブ加熱技術の発展が速いが（例えば特許文献１、特許文献２及び特許文献３）、これらの方法において窒化設備を増設する必要があり、コストアップになり、そして浸窒不均一による最終製品の磁気性能のばらつきといった問題がある。
【０００３】
もう一つは、熱間圧延の加熱温度が１２５０〜１３２０℃で、上記低温技術との区別として、中温スラブ加熱温度とも呼ばれる。この中温スラブ加熱技術においては、Ｃｕ含有の抑制剤を用い、製錬と連続鋳造とを施したスラブに対して二回冷間圧延法を使用し、この二回の冷間圧延の間に、鋼板における炭素含有量が３０ｐｐｍ以下になるように中間脱炭焼鈍（一回限りの脱炭焼鈍）の方法を採用する。二回目の冷間圧延後、直接にＭｇＯ分離剤を塗布し、あるいは低温回復焼鈍後ＭｇＯ分離剤を塗布して、高温焼鈍及び後処理を施す。特許文献４及び特許文献５に公開された技術案は中温スラブ加熱技術に属して、両方の共通問題としては、硫黄含有量が低すぎることにより、抑制剤の量不足及び分布の不均一が生じ、局部または全体の抑制能力に影響を与え、二次再結晶の駆動力が不足になり、磁気性能の劣化及び不均一化が生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許ＵＳ第５，０４９，２０５号
【特許文献２】中国特許ＣＮ第１，９７８，７０７号
【特許文献３】韓国特許ＫＲ第２００２０７４３１２号
【特許文献４】欧州特許ＥＰ第０７０９４７０号
【特許文献５】中国特許ＣＮ１７８６２４８Ａ
【発明の概要】
【０００５】
本発明の目的は、高電磁気性能の方向性珪素鋼の製造方法を提供し、スラブの成分及びプロセスを制御することによってより優れた二次再結晶とベース層の品質が得て、方向性珪素鋼製品の電磁気性能の向上を実現することにある。
【０００６】
本発明は、転炉や電気炉で製鋼し、溶鋼を二次精錬・連続鋳造して、スラブを得た後、熱間圧延、一回目の冷間圧延、脱炭焼鈍、二回目の冷間圧延を施し、酸化マグネシウムを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、さらに高温焼鈍を施し、最後に絶縁コーティングの塗布と伸長平坦化焼鈍を施すことを含み、上記のスラブの成分は重量百分率で、  
Ｃ：    ０．０２０％〜０．０５０％  
Ｓｉ：  ２．６％〜３．６％  
Ｓ：    ０．０１５％〜０．０２５％  
Ａｌｓ：０．００８％〜０．０２８％  
Ｎ：    ０．００５％〜０．０２０％  
Ｍｎ：  ０．１５％〜０．５％、且つ１０≦Ｍｎ／Ｓ≦２０  
Ｃｕ：  ０．３％〜１．２％、且つＣｕ／Ｍｎ≧２  
残部：Ｆｅ及び不可避な不純物（Ａｌｓは酸可溶性アルミニウムである。）である、高電磁気性能の方向性珪素鋼の製造方法によって実現される。
【０００７】
上記熱間圧延プロセスは、スラブが加熱炉内で１２５０〜１３５０℃に加熱され、２〜６時間保温され、さらに熱間圧延を施し、熱間圧延プラニシング期間における圧延開始温度は１０５０〜１２００℃で、圧延終了温度は８００℃以上である。
【０００８】
上記熱間圧延プラニシング期間における圧延開始温度は１０７０〜１１３０℃で、圧延終了温度は８５０℃以上である。
【０００９】
熱間圧延により、厚さ２．０〜２．８ｍｍの熱間圧延板に圧延される。
【００１０】
その後、酸洗そして一回目の冷間圧延を施し、０．５０〜０．７０ｍｍの中間厚さになるまで圧延する。
【００１１】
そして、中間脱炭焼鈍を施し、焼鈍後、鋼板の炭素含有量が３０ｐｐｍ以下に低下するように、中間脱炭焼鈍における鋼板を８００℃以上の均一加熱温度まで加熱し、湿潤の水素保護雰囲気中で中間脱炭焼鈍を１０分以内に施す。
【００１２】
中間脱炭焼鈍を施した後、二回目の冷間圧延を施し、製品に必要となる厚さ０．１５〜０．３５ｍｍまで圧延される。
【００１３】
鋼板に対して、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
【００１４】
最後は、雰囲気を水素又は水素が７５％以上の窒素・水素混合ガスの乾燥雰囲気（即ち露点Ｄ.Ｐ．＜０℃）とし、温度を１１７０〜１２３０℃とする条件で、１５時間以上に保温するという高温焼鈍を施す。
【００１５】
本発明は、スラブ成分の含有量に対する設計により、硫黄含有量をＳ：０．０１５％〜０．０２５％に向上させ、マンガン/硫黄比を１０≦Ｍｎ／Ｓ≦２０、且つ銅/マンガン比をＣｕ／Ｍｎ≧２とし、成分上でＣｕ２ＳとＭｎＳの化合物の比率を制御し、熱間圧延中においてＣｕ２Ｓが析出する形態の発展に有利なようにさせる。そして、熱間圧延期間において、多数の硫黄がＣｕ２Ｓ抑制剤のみの形態で、できるだけＭｎＳ＋Ｃｕ２Ｓの複合析出を回避するように圧延開始温度と圧延終了温度を厳しく制御することにより、抑制剤の粗大化と不均一化を回避できる。Ｃｕ２Ｓの析出温度は約９００〜１１００℃で、析出ピーク値は１０００℃である。ＭｎＳの析出ピーク値は１１００℃より大きいので、１０５０℃より大きい圧延開始温度と８００℃以上の圧延終了温度は、Ｃｕ２Ｓが十分な析出量と分布を有することを最大限に保証するとともに、ＭｎＳとＣｕ２Ｓとの複合析出を抑制することにより、製造プロセスの後工程において、Ｃｕ２ＳがＡｌＮと共に、他の方位の結晶粒の成長に対する抑制作用を達成し、二次再結晶（１１０）［００１］のゴス方位の結晶核が十分な成長駆動力を有することを促して、最終製品の磁気性能を顕著に高めることができる。
【００１６】
硫黄含有量が高い場合、キャスト構造において、硫黄は中心に偏析しやすいため、スラブを加熱するときに、１２５０℃以上の温度で十分な保温時間を確保しなければ、中心の硫化物を十分に固溶させられず、その後の熱間圧延において十分なＣｕ２Ｓを微細に散在するように析出させることができなくなる。
【００１７】
高温焼鈍の時は、大量の微細のＣｕ２Ｓと少量のＭｎＳは散在している状態にあり、表面における脱硫を遅くさせ、抑制力を高めて二次再結晶温度を上げるため、二次結晶粒の方位がより正確にして磁気性能を向上することができる。
【００１８】
本発明の方法は、硫黄含有量を高めるため、最終高温焼鈍の脱硫が不完全の場合、製品の磁気性能、特に鉄損性能の劣化を招き、且つ磁気時効を引き起こすとともに、製品の加工性能までも顕著に低下する。そのため、高温焼鈍プロセスにおける高純度化焼鈍の時間がより厳しく要求され、即ち、雰囲気を水素又は水素が７５％以上の窒素・水素混合ガスの乾燥雰囲気（露点Ｄ.Ｐ．＜０℃）とする条件で高純度化焼鈍を施し、１１７０〜１２３０℃での保温時間は１５時間以上である必要がある。温度が低すぎるまたは保温時間が短すぎると、Ｎ、Ｓなどの有害元素は、完全に除去することができず、磁気性能も低下する。温度が高すぎると、二次再結晶の結晶粒が粗大になり、鉄損が増えて、そしてガラス膜の品質も低下する。
【００１９】
本発明は、以下の有益な効果がある。本発明は、スラブの成分含有量の設計、スラブ加熱と熱間圧延の条件に対する制御により、熱間圧延の過程中における硫化物の析出形式を有効に改善し、ＭｎＳ＋Ｃｕ２Ｓの複合抑制剤の析出形態を最大限に回避することによって、十分量の抑制剤の均一及び微細な析出を保証し、低生産コストのままで磁気性能を顕著に高め、鉄損を有効に低下させ、高磁気誘導度の方向性珪素鋼が得られる。
【００２０】
本発明の最良の実施形態
実施例１：
方向性珪素鋼スラブにおける硫黄含有量とマンガン含有量と銅含有量の違いによって数種類の配合に分けられる。各配合において、Ｓ、Ｍｎ、Ｃｕの三つの成分以外、他の成分の重量百分率は、それぞれ、Ｃ：０．０４０％、Ｓｉ：３．１７％、Ａｌｓ：０．０１７％、Ｎ：０．０１％と一定に保持され、Ｓ、Ｍｎ、Ｃｕの三つの成分含有量が下記表１に示され、残部はＦｅ及び不可避な不純物であった。その後、上記スラブは、１２８０℃の再加熱温度で加熱炉内に３時間保温され、厚さ２．５ｍｍの熱間圧延板に熱間圧延され、熱間圧延において、プラニシングの圧延開始温度を１０５０〜１２００℃とし、圧延終了温度を８００℃以上とした。酸洗してから、一回目の冷間圧延を施し、厚さ０．６５ｍｍまで圧延された後、８５０℃で、湿潤の水素保護雰囲気中で中間脱炭焼鈍を施し、鋼板の炭素含有量を３０ｐｐｍ以下に低下させた。中間脱炭焼鈍してから、二回目の冷間圧延を施し、製品の厚さ０．３０ｍｍに圧延された。ＭｇＯを主成分とする分離剤を塗布し、巻取りしてから、雰囲気が１００％水素、露点が−１０℃、温度が１２００℃の条件で２０時間の高温焼鈍を施した。巻き戻してから、絶縁コーティングの塗布と伸長平坦化焼鈍を施して、得られた製品の磁気性能は表１のように示される（高磁気誘導の方向性珪素鋼の通常製品の磁気性能の参照標準は、磁気誘導度Ｂ８≧１．８８Ｔで、鉄損Ｐ１７／５０≦１．３０Ｗ／ｋｇである。以下は同様である。）。
【表１】
0005479448.tif 000002
【００２１】
実施例２：
方向性珪素スラブの配合及び重量百分率は、Ｃ：０．０３２％、Ｓｉ：３．２％、Ａｌｓ：０．０１２％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１６％、Ｍｎ：０．１８％、Ｃｕ：０．４２％であり、残部はＦｅ及び不可避な不純物であった。スラブを、表２における異なる再加熱パターンで加熱炉内に保温してから、厚さ２．５ｍｍの熱間圧延板に熱間圧延し、その熱間圧延プラニシングの圧延開始温度と圧延終了温度は表２の通りであった。酸洗してから、一回目の冷間圧延を施し、厚さ０．６０ｍｍまで圧延した後、８５０℃で、湿潤の水素保護雰囲気中で中間脱炭焼鈍を施し、鋼板の炭素含有量を３０ｐｐｍ以下に低下させた。中間脱炭焼鈍してから、二回目の冷間圧延を施し、製品の厚さ０．２７ｍｍになるように圧延した。ＭｇＯを主成分とする分離剤を塗布し、巻取りしてから、雰囲気が１００％水素、露点が−１０℃、温度が１２００℃の条件で２０時間の高温焼鈍を施した。巻き戻してから、絶縁コーティングの塗布と伸長平坦化焼鈍を施して、得られた製品の磁気性能は表２のように示される。
【表２】
0005479448.tif 000003
【００２２】
実施例３：
方向性珪素スラブの配合及び重量百分率は、Ｃ：０．０３２％、Ｓｉ：３．２％、Ａｌｓ：０．０１２％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１６％、Ｍｎ：０．１８％、Ｃｕ：０．４２％であり、残部はＦｅ及び不可避な不純物であった。そのスラブを、１２８０℃で加熱炉内に３時間保温してから、厚さ２．５ｍｍの熱間圧延板に熱間圧延し、その熱間圧延プラニシングの圧延開始温度と圧延終了温度をそれぞれ１１００℃、９３０℃とした。酸洗してから、一回目の冷間圧延を施し、厚さ０．６０ｍｍまで圧延した後、８５０℃で、湿潤の水素保護雰囲気中で中間脱炭焼鈍を施し、鋼板の炭素含有量を３０ｐｐｍ以下に低下させた。中間脱炭焼鈍してから、二回目の冷間圧延を施し、製品の厚さ０．２７ｍｍになるように圧延したＭｇＯを主成分とする分離剤を塗布してから、表３のように異なる高温焼鈍プロセスを施すことにより、製品の磁気性能に対する影響を検知し、その後、絶縁コーティングの塗布と伸長平坦化焼鈍を施して、得られた高温焼鈍プロセスに対応する製品の磁気性能は表３のように示される。
【表３】
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