(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
密閉可能な反応器蓋を有し、反応圧力及び反応温度に耐えるように構成された外側反応器と、
反応溶液及び少なくとも１つの反応容器を収容するための前記外側反応器内の内側容器であって、前記外側反応器に対して、当該内側容器及び前記外側反応器の反応圧力が等化されると共に当該内側容器内の蒸気が前記外側反応器へ通過するように開放しており、且つ、当該内側容器から前記外側反応器への前記反応溶液のこぼれを防止する跳ね遮蔽体を有するような内側容器と、
前記内側容器と連通しており、前記反応溶液を加熱するために該内側容器に蒸気を注入する蒸気注入器と、
前記外側反応器及び前記内側容器から蒸気を排出するための前記外側反応器における出口と、
前記外側反応器と前記内側容器との間に含まれる液体を排出するための外側反応器出口と、
を有する反応器。
【請求項２】
前記内側容器から前記反応溶液を排出するための反応溶液出口を更に有している請求項１に記載の反応器。
【請求項３】
前記蒸気注入器が、収容されるべき前記少なくとも１つの反応容器より下に配置される請求項１に記載の反応器。
【請求項４】
前記蒸気注入器が、収容されるべき前記少なくとも１つの反応容器より下に配置されると共に、前記内側容器の断面の大部分にわたって蒸気を放出するように構成されたノズルを有しているような請求項１に記載の反応器。
【請求項５】
前記ノズルが前記反応溶液を均一に加熱するように構成されている請求項４に記載の反応器。
【請求項６】
前記蒸気注入器が前記反応溶液出口を有しているような請求項２の反応器。
【請求項７】
前記外側反応器と前記内側容器との間に断熱体を更に有するような請求項１に記載の反応器。
【請求項８】
前記反応溶液出口が、前記反応溶液を該反応溶液に含まれる如何なる反応生成物も収集する収集器に導くような請求項２に記載の反応器。
【請求項９】
前記外側反応器の前記出口が、前記反応器からの蒸気を分配するマニホルドと連通しているような請求項１に記載の反応器。
【請求項１０】
前記内側容器が、インコネル、モネル、炭素鋼及びステンレス鋼からなる群から選択された合金を有しているような請求項１に記載の反応器。
【請求項１１】
前記内側容器がプラスチックを有しているような請求項１に記載の反応器。
【請求項１２】
少なくとも第１反応器から第２反応器へ熱エネルギを伝達する反応器システムにおいて、該反応器システムは前記第１及び第２反応器を有し、該第１及び第２反応器の各々が、
密閉可能な反応器蓋を有し、反応圧力及び反応温度に耐えるように構成された外側反応器と、
反応溶液及び少なくとも１つの反応容器を収容するための前記外側反応器内の内側容器であって、前記外側反応器に対して、当該内側容器及び前記外側反応器の反応圧力が等化されると共に当該内側容器内の蒸気が前記外側反応器へ通過するように開放しており、且つ、当該内側容器から前記外側反応器への前記反応溶液のこぼれを防止する跳ね遮蔽体を有するような内側容器と、
前記内側容器と連通しており、前記反応溶液を加熱するために該内側容器に蒸気を注入する蒸気注入器と、
前記外側反応器と前記内側容器との間に含まれる加熱溶液を排出するための外側反応器出口と、
前記外側反応器及び前記内側容器から蒸気を排出するための前記外側反応器における出口と、
を有し、
前記反応器システムは、さらに、
前記外側反応器の前記出口及び前記反応器の各々の前記蒸気注入器と連通し、前記反応溶液を加熱するために前記第１反応器から前記第２反応器へ蒸気を移送するマニホルドを有する反応器システム。
【請求項１３】
反応溶液を収容する反応溶液貯留器を更に有し、前記マニホルドが該反応溶液貯留器と前記反応器の各々からの蒸気を該反応溶液貯留器内の反応溶液を加熱するために使用することができるように連通しているような請求項１２に記載の反応器システム。
【請求項１４】
前記反応器が、前記内側容器から前記反応溶液を排出するための反応溶液出口を更に有している請求項１２に記載の反応器システム。
【請求項１５】
前記蒸気注入器が、収容されるべき前記少なくとも１つの反応容器より下に配置される請求項１２に記載の反応器システム。
【請求項１６】
前記蒸気注入器が、収容されるべき前記少なくとも１つの反応容器より下に配置されると共に、前記内側容器の断面の大部分にわたって蒸気を放出するように構成されたノズルを有しているような請求項１２に記載の反応器システム。
【請求項１７】
前記ノズルが前記反応溶液を均一に加熱するように構成されている請求項１６に記載の反応器システム。
【請求項１８】
前記蒸気注入器が前記反応溶液出口を有しているような請求項１４の反応器システム。
【請求項１９】
前記外側反応器と前記内側容器との間に断熱体を更に有するような請求項１２に記載の反応器システム。
【請求項２０】
前記反応溶液出口が、前記反応溶液を該反応溶液に含まれる如何なる反応生成物も収集する収集器に導くような請求項１４に記載の反応器システム。
【請求項２１】
前記内側容器が、インコネル、モネル、炭素鋼及びステンレス鋼からなる群から選択された合金を有しているような請求項１２に記載の反応器システム。
【請求項２２】
前記内側容器がプラスチックを有しているような請求項１２に記載の反応器システム。
【請求項２３】
請求項１に記載の反応器を冷却する方法において、該方法が、
ａ）前記外側反応器と前記内側容器との間に含まれる如何なる液体も排出するステップと、
ｂ）前記反応器からの高圧蒸気を第２反応器へ、該反応器内の圧力が前記第２反応器内の圧力と等化されるまで排出するステップと、
ｃ）前記反応器内の残存高圧蒸気を大気又は第３の加熱可能な源の何れかへ、前記反応器の圧力が大気圧となるまで排出するステップと、
を有するような方法。
【請求項２４】
請求項２３に記載の方法において、
ｄ）反応器蓋を開き、前記反応器から反応生成物を取り出すステップ、
を更に有するような方法。
【請求項２５】
前記第３の加熱可能な源が反応溶液貯留器又は第３反応器であるような請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
第１反応器から少なくとも第２反応器に熱エネルギを伝達する方法において、反応器の各々が反応溶液を収容し、該方法が、
ａ）前記第１反応器内の反応が完了したら、該第１反応器内の圧力が前記第２反応器の圧力と等化されるまで、前記第１反応器から加熱蒸気を前記第２反応器へ排気し、前記加熱蒸気の排気による前記第１反応器内の圧力の減少により、前記第１反応器内の前記反応溶液を蒸発させおよび前記第１反応器を冷却するステップと、
ｂ）前記第２反応器を前記第１反応器から密閉するステップと、
を有する方法。
【請求項２７】
請求項２６に記載の方法において、
ｃ）前記第１反応器内の反応が完了したら、該第１反応器内の圧力が前記第２反応器及び第３反応器の圧力と等化されるまで、前記第１反応器から加熱蒸気を前記第３反応器へ排気するステップ、
を更に有するような方法。
【請求項２８】
請求項２６に記載の方法において、
ｃ）前記第１反応器内の圧力が大気圧に等しくなるまで、該第１反応器から加熱蒸気を反応溶液貯留器へ排気するステップ、
を更に有するような方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温及び高圧反応用の反応器及び反応器システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
高温及び高圧反応は、このような条件を扱うように適合化された反応器を必要とする。ゴムの脱硫（devulcanization）又は鉱物抽出等の反応は、高温高圧反応の例である。特許文献１に記載されているように、ゴムは、水溶液において約1時間、約１５００psiまでの圧力で、２５０℃と３５０℃との間まで加熱することにより脱硫することができ、該文献は本明細書に組み込まれるものとする。当該ゴム片は、通常は、比較的大きいものである。というのは、より小さな破片は処理される場合に塊状になると共に粘着的になる傾向があるからである。このような理由で、バッチ型の反応器が必要となる。関連する高い温度及び圧力を許容することを要する反応器は、非常に重く、非常に大きな熱容量（thermal
mass）を有するので、当該反応器の温度を反応温度まで上昇させるのに、かなりの量の熱エネルギを必要とする。現在の反応器及び反応器システムは、液体で満たされた反応器を温度まで加熱し、次いで冷却するためには多くの加熱時間を必要とするので、商業的に極めて実用的でない。加えて、高圧反応器の外側反応器の壁は非常に大きな熱容量を有しているので、冷却後の反応器の再加熱は大量の熱エネルギを必要とする。
【０００３】
更に、液体及びゴム等の処理されるべき材料で満たされた又は岩石等（低熱伝導体である）からの鉱物抽出における大きな反応器を外側から加熱すると、結果として該反応器内に大きな温度勾配が生じる。
【０００４】
更に、反応器又は反応体及び／又は溶媒の温度を処理温度まで上昇させるのに要する熱エネルギの殆どは、反応が完了し、当該反応器が反応生成物の取り出しのために冷却される場合に失われてしまう。
【０００５】
【特許文献１】カナダ国特許出願公開第２４４１７１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、反応体を処理温度まで急速に且つ均一に加熱することができ、そこに所望の期間にわたり保持することができ、次いで急速に冷却することができるような反応器に対する要求が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、高温、高圧反応を処理するための反応器及び反応器システムに関するものである。本発明の反応器は、内部で実行されるべき反応の効率的な加熱及び冷却を可能にするような隔絶可能な内側容器を有している。該内側容器は、反応溶液及び反応容器を格納するためのものである。該内側容器は、熱を常に供給することが可能な外側反応器から隔絶することができる。上記内側容器に蒸気を介して直接的に追加の加熱エネルギを供給するための別個の蒸気注入器が使用され、当該反応溶液の温度を反応温度に到達させる。当該反応の冷却フェーズの間において、上記内側容器と外側反応器との間の如何なる液体も除去され、これにより該内側容器を外側反応器から隔絶する。次いで、当該反応器内の蒸気が排出される。該反応器の圧力の低下が、内側容器内の液体を蒸発させる。該液体の蒸発が冷却を生じさせ、内側容器内の液体は、該反応器からの上記蒸気を排出する処理により冷却される。外部大気と圧力が等しくなると、該反応器は適切な温度となり、開放することができ、前記反応容器を取り出すことができる。このようにして、反応生成物の冷却は迅速に実施することができ、当該反応器の再加熱は外側反応器の大幅な再加熱は必要としない。当該反応器システムにおいては、排出された蒸気は更なる反応器の反応溶液を加熱するために再使用することができ、これにより、熱エネルギの一部を回収する。
【０００８】
本発明の一態様は、
密閉可能な反応器蓋を有し、反応圧力及び反応温度に耐えるように構成された外側反応器と、
反応溶液及び少なくとも１つの反応容器を格納するための前記外側反応器内の内側容器であって、該内側容器及び前記外側反応器の反応圧力が実質的に均等化されると共に当該内側容器内の蒸気が前記外側容器へと通過するように前記外側反応器に対し開放されており、且つ、当該内側容器から前記外側反応器への前記反応溶液のこぼれを実質的に防止する跳ね遮蔽体を有するような内側容器と、
前記内側容器と連通し、前記反応溶液を加熱するために前記内側容器内に蒸気を注入する蒸気注入器と、
前記外側反応器及び前記内側容器から蒸気を排出するための前記外側容器における出口と、
前記内側容器から前記反応溶液を排出するための反応溶液出口と、
を有するような反応器を提供する。
【０００９】
本発明の他の態様は、少なくとも第１反応器から第２反応器へ熱エネルギを伝達する反応器システムであって、
前記第１及び第２反応器が、
密閉可能な反応器蓋を有し、反応圧力及び反応温度に耐えるように構成された外側反応器と、
反応溶液及び少なくとも１つの反応容器を格納するための前記外側反応器内の内側容器であって、該内側容器及び前記外側反応器の反応圧力が実質的に均等化されると共に当該内側容器内の蒸気が前記外側容器へと通過するように前記外側反応器に対し開放されており、且つ、当該内側容器から前記外側反応器への前記反応溶液のこぼれを実質的に防止する跳ね遮蔽体を有するような内側容器と、
前記内側容器と連通し、前記反応溶液を加熱するために前記内側容器内に蒸気を注入する蒸気注入器と、
前記内側容器から前記反応溶液を排出するための反応溶液出口と、
前記外側反応器及び前記内側容器から蒸気を排出するための前記外側容器における出口と、
前記各反応器の出口及び前記各反応器の蒸気注入器と連通し、前記反応溶液を加熱するための蒸気を前記第１反応器から前記第２反応器に移送するマニホルドと、
を有するような反応器システムを提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の反応器は、バッチ型反応器として知られており、ゴムの脱硫（devulcanization）又は岩石からの鉱物の分離等の高温高圧反応を処理するために使用される。しかしながら、本発明の反応器は、低温及び／又は低圧反応を処理するために使用することもできる。
【００１１】
本発明の反応器は、当該反応器の内側容器内に保持される反応容器内の反応生成物を、標準的商用使用において常に加熱される外側反応器壁から隔絶することにより、該反応生成物の一層迅速な冷却を可能にする。本発明の反応器からの熱エネルギの回収も、例えば以下に概説するような反応器を有する反応器システムにおいて可能となる。
［反応器］
図１は、一実施例による反応器１００を示す概説図である。反応器１００は、該反応器１００内で行われるべき反応の反応圧力に耐えるための外側反応器１０２を有している。外側反応器１０２は、反応器１００内で行われるべき反応の反応温度に耐えるようにもなっている。典型的な脱硫反応の反応圧力は、約１５００psiであり、典型的な脱硫反応の反応温度は約３５０℃にもなり得る。
【００１２】
反応器１００は、外側反応器１０２に密閉可能に接続される反応器蓋１０４を有している。該反応器蓋１０４を介して、例えば反応生成物を取り出し、保守を行い、反応容器を設置し、反応溶液を入れ又は熱媒液を入れる等のために反応器１００の内部にアクセスすることができる。外側反応器１０２が受ける温度及び圧力に耐え得るような如何なる密閉シールも使用することができる。
【００１３】
外側反応器１０２内には、内側容器１０６が存在する。内側容器１０６は、加熱され得る例えば水等の反応溶液１１２を収容するようになっている。内側容器１０６は、反応されるべき反応体及び発生される反応生成物を格納するための少なくとも１つの反応容器１１０を収容するようにもなっている。しかしながら、標準的使用では、内側容器１０６及び反応溶液１１２内には複数の反応容器１１０が配置される。反応容器１１０は、自身の構造に依存して、反応溶液１１２内に完全に浸されるか又は部分的に浸される。外側反応器１０２と内側容器１０６との間の空間は、不活性ガス（オプションとして加圧された）、外側反応器１０２から内側容器１０６に熱を伝達するための熱媒液、又は断熱材（insulation）の何れかにより充填することができる。当該反応の冷却フェーズにおいては上記空間内の如何なる液体も外側反応器出口１２４を介して排出することができ、これにより内側容器１０６を外側反応器１０２から隔絶する。これにより、外側反応器１０２を冷却する必要性なしに、内側容器１０６の冷却が可能となる。
【００１４】
反応器１００の冷却の間に、高圧蒸気は外側反応器１０２から排出することができる。これがなされる場合、反応器１００内の圧力が低下され、内側容器１０６内の液体は沸騰及び蒸発し始める。この蒸発は、内側容器１０６及び該容器内の反応溶液１１２並びに該容器内の反応容器１１０の冷却を生じさせる。しかしながら、反応溶液１１２の蒸発及び沸騰は、外側反応器１０２内への反応溶液１１２のこぼれにつながり得る。外側反応器１０２内への反応溶液１１２のこぼれを防止するために、跳ね遮蔽体１０８が使用される。跳ね遮蔽体１０８及び内側容器１０６は組み合って反応溶液を収容するが、該組み合い方は外側反応器１０２からは密閉されず、該外側反応器１０２に対して開放状態であり、当該反応器内の反応圧力は内側容器１０６と外側反応器１０２との間で等しくされる。更に、内側反応器１０６内に注入される蒸気は、以下に更に詳細に述べるように、跳ね遮蔽体１０８と内側容器１０６との間を外側反応器１０２へと通過することもできる。
【００１５】
大きな熱容量を有し、従って冷却するのに長時間を要すると共に冷却に続く再加熱に大量の熱エネルギを必要とするような外側反応器１０２を冷却する必要性なしに、内側容器１０６内の反応容器１１０の一層速い冷却を可能にするために、内側容器１０６は第２熱源により付加的に加熱される。内側容器１０６内に配置されたノズル出口を有する蒸気注入器１１４が、内側容器１０６内の反応溶液１１２を加熱するための加熱蒸気１１６を供給する。蒸気注入器１１４は、反応溶液１１２内に浸かり、全体的に反応容器１１０の下に配置される。蒸気注入器１１４は蒸気１１６を反応溶液１１２内に注入する。蒸気注入器１１４を用いた蒸気１１６の注入は、内側容器１０６内の溶液を混合すると共に該溶液全体の温度を略一定に維持する便利な方法を提供する。内側容器１０６内の溶液の加熱及び混合を最適化するために、注入器１１４及び前記ノズル出口は、蒸気１１６の注入を内側容器１０６の全断面又は該内側容器１０６の断面の大部分に実質的にわたって分散させて上記溶液内での蒸気の凝縮を最適化することができる。
【００１６】
当該反応器は、内側容器１０６内における蒸気１１６の凝縮を容易化するために不活性ガスにより加圧することができる。
【００１７】
反応溶液出口１２２は、反応溶液１１２を内側容器１０６から排出するために使用することができる。これは、内側容器１０６を空にするために反応器１００の冷却に続いて実行することができる。他の例として、これは冷却の間にも実行することができ、加熱された反応溶液１１２は蓄えることができると共に、予備加熱された溶液を再利用することができ、これにより該再利用される反応溶液を反応温度まで加熱するのに要する熱エネルギの量を減少させる。冷却の間に実行される場合、反応容器１１０の温度を低下させて、これら反応容器１１０を反応器１００から取り出すために冷却水を内側容器１０６に加えなければならない。使用される反応容器１１０のタイプに依存して、反応溶液１１２は反応生成物を含む可能性があり、そのような場合、反応溶液出口１２２は反応溶液１１２を、反応溶液内の如何なる反応生成物も収集するための収集装置に導くことができる。
【００１８】
更に、反応溶液出口１２２は、反応器１００の個別の構成要素とするのではなく、蒸気注入器１１４に組み込むこともできる。
【００１９】
上述したもののような、反応器１００を使用する典型的な反応サイクルは、外側反応器１０２の一定した加熱を含む。上に概説したように、外側反応器１０２は大きな熱容量のものであり、従って該外側反応器１０２は、かなり高い温度に、そして反応温度の近くに維持することが有利である。外側反応器１０２に供給される熱は、通常は熱媒液を用いて内側容器１０６に拡散される。反応溶液１１２は、反応容器１１０を配置した後で内側容器に汲み入れられる。反応溶液１１２は外側反応器１０２を介して加熱される。反応溶液１１２を反応温度まで加熱するために、追加の熱が蒸気注入器１１４を介して蒸気１１６の形で供給される。反応が完了すると、該反応は冷却することができ、その結果、反応器蓋１０４は開けることができ、反応生成物を取り出すことができる。反応の冷却は、先ず、外側反応器１０２内の如何なる液体も排出することにより実行される。次いで、反応器１１０から高圧蒸気が出口１１８を介して排出され、これにより内側容器１０６内の反応溶液１１２の蒸発及び冷却を生じさせる。このようにすることにより、内側容器１０６及び反応容器１１０は、外側反応器１０２、従って外側反応器１０２に常に供給される熱、から隔絶され、これにより反応生成物の一層急速な冷却を可能にする。反応器１００内の圧力が外部大気圧と略等しくなったら、該反応器の内部の温度は、通常は、反応器蓋１０４の開放及び反応容器１１０の取り出しに適したものとなる。排出された蒸気は、図２を参照して後述するように再利用することができる。
【００２０】
反応容器１１０は、一般的に、ワイヤバスケット又は多孔金属等の開放構造を有する。反応容器１１０は、反応溶液１１２から密閉することもでき、単に反応溶液１１２により加熱することもできる。更に、反応容器１１０は、内側反応器内の液体とは隔てられて、該反応容器１１０自体内に反応体及び反応生成物を収容することもできる（即ち、反応容器１１０は、ワイヤ篭とは反して、完全に密閉されるか又は上部の孔を介して通気される）。これは、殆ど全ての汚染を反応容器１１０内に留め、耐食材料が内側反応器１０６より該反応容器１１０にとり重大な問題となる。また、反応器、弁等に影響を与えることなく、反応を促進するために種々の薬品を追加することが容易になる。上部に孔を有するような反応容器１１０を用いる場合、熱が反応容器１１０内へと放射され、該反応容器１１０内の汚染物の殆どが外に漏れず、反応溶液１１２及び内側容器１０６を汚染しないように、反応容器１１０は部分的にのみ反応溶液１１２内に浸けられる。当業者にとり、本発明は内側容器１０６内に配置される反応容器１１０の数に限定されるものではないことは明らかであろう。
【００２１】
内側容器１０６は、内部で実行されるべき反応のタイプ及び反応温度に基づく腐食を防止するために複数の材料からなることができる。例えば、内側容器１０６は、インコネル（登録商標）Ni-Cr、Ni-Cr-Fe及びNi-Cr-Mo合金又はモネル（登録商標）Ni-Cu合金から形成することができる。これらは、必要ならば、上記内側容器に対して幾らかの耐食性を提供する一連の材料のうちの２つの例に過ぎない。より低い反応温度においては、内側容器１０６はプラスチックから形成することができる一方、より高い温度では、ステンレス鋼を使用することができる。腐食が大きな問題でない場合、炭素鋼を使用することができる。当業者であれば、反応器１００において実行されるべき反応、当該反応器の寿命期待値及び反応器１００に対する予算に基づいて、温度、圧力及び腐食に耐えるべく多くのタイプの材料及び材料の厚さを使用することができると理解するであろう。
【００２２】
更に、反応容器１１０は先に概説した耐食耐圧材料から形成することができる。
［反応器システム］
図２は、本発明の一態様による反応器システム２００の一実施例の概説図である。該反応器システム２００は、図１を参照して先に概説したもののような複数の反応器２０２、２０４、２０６、２０８及び２１０を有している。更に、反応器システム２００は、当該反応器システム２００の前記反応器において使用されるべき反応溶液を収容するための反応溶液貯留器２１２を有することができる。該反応溶液は、例えば水又は他の好適な溶液とすることができる。反応器２０２、２０４、２０６、２０８及び２１０の各々からの高圧蒸気は、マニホルド２１４を介し各反応器の出口１１８を経て、これら反応器及び貯留器２１２の間で移送することができ、該マニホルドは上記蒸気を、反応溶液を加熱するのに再利用すべく蒸気注入器を介して注入するために所望の反応器に分配する。
【００２３】
前述した反応器１００のような複数の反応器２０２、２０４、２０６、２０８及び２１０を有する反応器システム２００において使用される場合、排出された蒸気は、複数の反応器のうちの他のものにマニホルド２１４を介して分配し、該反応器の反応溶液を加熱するために再利用することができるか、及び／又は反応に使用されるべき反応溶液を収容した貯留器２１４を加熱するために使用することができる。
【００２４】
反応器システム２００において、反応が完了し、冷却フェーズが望ましいなら、外側反応器１０２内の如何なる液体も、例えば外側反応器出口１２４を用いて排出される。次いで、高圧蒸気が、第１反応器から出口１１８を介し、マニホルド２１４を経て他の反応器に、これら反応器の間の圧力が等化されるまで排出される。先に概説したように、この処理は上記第１反応器において蒸発及び冷却を生じさせる。該第１反応器における反応器圧力は依然として大気圧より高いであろうから、冷却フェーズの実行中である第１反応器からの残りの高圧蒸気は前記反応溶液貯留器に供給することができ、かくして、該第１反応器における残りの圧力を、該圧力が略大気圧まで減少され、少なくとも内側反応器１０６の温度が約１００℃より低くなるまで解放する。そうすれば、反応器蓋１０４を開くことができる。
【００２５】
このようにして、蒸気は他の反応器の反応溶液及び貯留器２１２内の反応溶液の両方を加熱するために再利用されるので、熱エネルギが保存される。反応器１００の内側容器１０６を加熱するために外側反応器１０２を介して一層少ない熱エネルギしか伝達される必要がない。これにより、反応溶液１１２は斯様な反応器システムを使用して一層速く且つ一層効率的に加熱される。更に、内側容器１０６及び該内側容器内の反応容器１１０は、外側反応器１０２及び該外側反応器を介して伝達される熱から隔絶されるので、これら容器は冷却フェーズの間に一層速く且つ効果的に冷却することができる。
【００２６】
図３は、図２を参照して説明したもののような高温高圧反応器の複反応器システムを用いた本発明の一実施例による反応処理の解説的フローチャートである。該反応処理の一例を、図３のフローチャートを参照して説明する。
【００２７】
この例において、反応液は水であり、反応器１は約３００℃である。ステップ３００において、反応が完了し、反応器１が冷却フェーズに進む準備が整っているかが判定される。反応が完了していない場合、反応は、該反応が冷却フェーズに進むべきと判定されるまで、ステップ３０２において継続される。該反応器が冷却される準備が整うと、ステップ３０４において、反応器２が加熱される準備が整っているかが判定される。反応器２にとり加熱の準備が整うには、配置された反応容器を有すると共に、外側反応器１０２を介しての加熱を用いて約１５０℃の温度に既に予備加熱されているべきである。該反応器が加熱される準備が整っていない場合、該反応器はステップ３１２において予備加熱される。反応器２が加熱の準備が整った場合、ステップ３０６において高圧蒸気が反応器１から排気され、ステップ３０８において反応器２に供給される。これは、反応器出口１１８から蒸気を排出し、該蒸気をマニホルド２１４を介して反応器２に導くことにより実行することができる。反応器１から反応器２へ蒸気を供給することにより、反応器２の内側容器の温度は、蒸気が反応器２の内側容器の液体中で凝縮するにつれて、約１５０℃の予備加熱温度から約２２５℃に増加させることができる。同時に、蒸気の排気は反応器１の内側容器内の液体を蒸発させ、これにより、該容器を例えば約３００℃の反応温度から約２２５℃に冷却する。
【００２８】
ステップ３１０において、反応器2内の圧力が反応器1内の圧力と等化されたかが判定される。等化されていない場合、反応器２への蒸気の供給は継続される。２つの反応器内の圧力が等しくなった場合、反応器１内の残存高圧蒸気は排出され、他の反応器を約１００℃から約１５０℃に予備加熱するために使用することができるか、又は、更に若しくは代わりに、如何なる残存蒸気もステップ３１４において他の反応器で使用するために貯留器内の反応溶液を加熱するために使用することができる。反応器１からの残存高圧蒸気の排気は、反応器1内の圧力を約大気圧まで減少させると共に、該反応器の温度を約１００℃より低く低下させる。次いで、反応器１の反応器蓋を開けると共に、反応生成物を取り出すことができる。
【００２９】
このようにして、かなりの量の熱エネルギを回収することができる。この場合、熱エネルギは、反応器２の内側容器を例えば約２２５℃から例えば３００℃の反応温度まで加熱するのに要するのみで、全体の反応器を約２５℃から約３００℃に加熱するのに要するのではない。エネルギを回収する処理が完了したら（例えば、反応器２の内側容器が約２２５℃になったら）、反応器２が自身の動作温度となるまで、反応器２内へ追加の蒸気を注入することを含む種々の手段により更なる熱を追加することができる。蒸気を追加する利点は、注入が液体内に乱流を生じさせ、混合を促進し、より一層均一な温度を生じさせることにある。
【００３０】
本発明の一実施例によれば、ゴムを脱硫する一方法の全体の反応処理の一例は下記のステップを有することができる。
１．タイヤ又は処理されるべき材料を細断又は粉砕する。
２．反応容器に装入する。
３．ステップ３１４のように、処理／バルク液を蒸気により予備加熱する（例えば、１００℃まで）。
４．閉じた反応容器を用いる場合、サンプル格納器に処理液（内側容器内の液体とは異なり得る（例えば、液体プラス添加物））を加える。
５．サンプル格納器を内側容器に装填する。
６．開いた又は閉じた何れのサンプル格納器の場合も、予備加熱された反応溶液を内側容器に加える。
７．反応器蓋を閉じる。
８．外側反応器を介しての放射熱及び／又は他の反応器からの再利用蒸気により、反応溶液を予備加熱温度（例えば１００〜１５０℃）まで予備加熱する。
９．必要なら、内側容器と外側容器との間の空間を液体又は熱伝達流体により満たす。
１０．内側容器を反応温度にするために、加熱蒸気を加える（別の源から）。
１１．所要の期間にわたり温度を維持する。
１２．反応器温度及び圧力を低下させるために当該反応器から出口を介して蒸気を排出し、再利用可能な蒸気をマニホルドを介して他の反応器に供給する。
１３．各反応器の圧力が等しくなったら、当該反応器からの蒸気を反応溶液貯留器を予備加熱するために使用することにより残存圧力を解放する。
１４．外側反応器からサンプル格納器を取り出す。
【００３１】
他の実施例では、前記反応溶液は、溶質及び溶剤を有する水溶液、有機液又はこれらの組み合わせとすることができる。
【００３２】
前記サンプルは、加硫されたゴム又は高温及び高圧を必要とする他の物質であり得る。
【００３３】
更に他の実施例では、処理されるべき上記ゴム又は他の物質は、密閉された格納器、又はサイクルの終了時に圧力を等化し及び当該格納器内の液体の蒸発を制御するための或る寸法の孔を有するような通気型格納器内にある。このタイプの格納器は、内側容器内の液体からの反応体を含むことができる。この実施例では、サンプル格納器自体に含まれ且つ内側容器内のバルク液とは離された添加物を、反応溶液において使用することができる。例えば、脱硫処理を促進すると共に該処理が一層低い温度で生じるのを可能にするか又は反応副産物が含まれるのを保証する添加物を、サンプル格納器に加えることができる。
【００３４】
以上、本発明を複数の解説的実施例に関して説明した。しかしながら、当業者であれば、添付請求項に記載された発明の範囲から逸脱することなしに多数の変形例及び変更例をなすことができることは明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】図１は、本発明の一実施例によるバッチ反応器の概説図である。
【図２】図２は、エネルギ回収システムを有する本発明の一実施例による複反応器システムの概説図である。
【図３】図３は、本発明の一実施例による複反応器システムにおいてエネルギ回収を行う方法を示すフローチャートである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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