(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
火炎溶融法でアルミナ粉末をサファイア結晶生産用アルミナブロック材料に焼結する方法であって、
1）まず、耐火材料からなる基礎棒を、溶鉱炉の下側に位置する昇降機構の横アーム上のチャックに固定し、そして基礎棒の頂部にアルミナターゲットインゴットを、アルミナターゲットインゴットと燃焼器の穴が同心になるように設置し、
2）アルミナ微粉原料をフィーダーのホッパーへ装入し、
3）多穴材料供給型水素・酸素燃焼器を給気装置と接続して点火した後、水素・酸素燃焼器を溶鉱炉の燃焼器の穴に設置すると同時に，水素ガス、酸素ガスの流量を、水素ガス、酸素ガスの多穴材料供給型水素・酸素燃焼器に入る流量が水素ガス260-340SLM、酸素ガス120-160SLM、キャリア酸素10-14SLMになるように増加させ、溶鉱炉の温度を上昇させ、
4）溶鉱炉内の温度が1000-1100度に上昇した時に、基礎棒を徐々に上へ移動し、溶鉱炉内へ進入させて、ターゲットインゴットの予熱を行い、
5）基礎棒がターゲットインゴットを水素・酸素燃焼器の火炎の高温部位まで上昇させた時、水素、酸素ガスの流量をそれぞれ水素ガス360-450SLM、酸素ガス165-200SLM、キャリア酸素15-20SLMに上昇させ、アルミナターゲットインゴットの温度が2020-2050度になって、ターゲットの表面がやや熔化した時、フィーダーを開けて、材料供給速度600-1500g/hで材料供給を開始し、
6）観測窓から、アルミナ微粉のターゲットインゴット上の堆積・焼結状况を観察し、ターゲット表面の温度を2020度以上に保持し、基礎棒を起動させてターゲットインゴットとともに下降速度30-80mm/hで徐々に下降させ、
7）火炎溶融過程において材料バランスと温度バランスとを制御し、即ち、ターゲット表面を常に多穴材料供給型水素・酸素燃焼器の高温部位（に位置させ、ターゲットインゴット上に高密度アルミナのインゴットを堆積・焼結させ、ターゲット表面の温度を2023度以上に保持して、高密度アルミナインゴット、すなわち、直径が約70-110mm、高さが1500mmであるアルミナ焼結インゴットを連続的に生産し、
8）堆積・焼結した高密度アルミナ焼結インゴットを、衝撃破砕により、サファイア単結晶に用いる要件を満たす、直径が5-40mm、密度が3.75-3.81g/cm3のアルミナブロック材料を得る、
ステップを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記溶鉱炉は覆碗状であり、溶鉱炉の内壁の耐火材料がアルミナ材質であり、溶鉱炉の頂部の中央に直径が120mmである燃焼器の穴を有し、溶鉱炉の深さが500-700mm、内径が350-450mm、溶鉱炉の直径が1200mmであり、頂部から240mmである部位に溶鉱炉の中心線に垂直に、水平直径が90mmである観測窓を有することを特徴とする請求項１に記載の火炎溶融法でアルミナ粉末をサファイア結晶生産用アルミナブロック材料に焼結する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミナブロック材料の焼結方法に関し、具体的には、火炎溶融法でアルミナ粉末を焼結してサファイア結晶生産用アルミナブロック材料にする方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア結晶は、光学的・機械的性能に優れ、非常に高い化学的安定性を有し、2000度の高温の条件で適用することができ、様々な工業及び工程に幅広く用いられると共に、LED（GaN/Al2O3発光ダイオード）工業用の最も理想的な基盤材料である。
【０００３】
サファイア結晶はアルミナ粉体原料により作製され、通常、アルミナ粉体原料は、ボーキサイトからバイエル法で作製される、或いは高純度のアルミニウムを酸化させて作製される。しかしながら、上記方法で得られる高純度のアルミニウム微粉は超微細粉末であり、その充填密度が理論密度より遥かに低い。チョクラルスキー法、EFG法等のサファイアの結晶成長過程には、高密度アルミナブロック材料を用いて製造し、原料の純度が99.995%以上、密度が3.5g/cm3以上であることを必要とする。
【０００４】
大規格なサファイア単結晶用のアルミナブロック材料を製造するには、伝統的なアルミナ微粉原料ではその充填密度が1g/cm3以下であるので、一つの炉当たりの積載量が少なく、サファイア単結晶の生産コストが高い。一つの炉当たりのサファイア結晶の生産量を増加させて生産コストを減少させるためには、アルミナ粉体がより大きい充填密度を有することが必要である。今まで採用されている方法としては、主に二種類がある。一つ目は高純度のアルミナ微粉を高密度のグリーンボディに押圧し、焼結させて緻密化する。二つ目は高純度のアルミナ微粉を用いて火炎溶融法でサファイア結晶を作成した後、さらに高密度のブロック材料を製造する。上記の方法はいずれも欠点があり、方法一ではグリーンボディの密度が不十分で、プロセス過程において汚染され易い。方法二では生産効率が低く、コストが高い。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、既存のアルミナブロック材料で製造する場合の、グリーンボディの密度が不十分で、プロセス過程中に汚染され易く、かつ、生産効率が低くてコストが高いという問題を解決すべく、高効率且つ低コストの、火炎溶融法でアルミナ粉末をサファイア結晶生産用アルミナブロック材料に焼結する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は次の技術案によって上記の目的を達成する。
火炎溶融法でアルミナ粉末をサファイア結晶生産用アルミナブロック材料に焼結する方法であって、
1）まず、耐火材料からなる基礎棒を、溶鉱炉の下側に位置する昇降機構の横アーム上のチャックに固定し、そして基礎棒の頂部にアルミナターゲットインゴットを、アルミナターゲットインゴットと燃焼器の穴が同心になるように設置し、
2）アルミナ微粉原料をフィーダーのホッパーへ装入し、
3）多穴材料供給型水素・酸素燃焼器を給気装置と接続して点火した後、水素・酸素燃焼器を溶鉱炉の燃焼器の穴に設置すると同時に、水素ガス、酸素ガスの流量を、水素ガス、酸素ガスの多穴材料供給型水素・酸素燃焼器に入る流量が水素ガス260-340SLM、酸素ガス120-160SLM、キャリア酸素10-14SLMになるように増加させ、溶鉱炉の温度を上昇させ、
4）溶鉱炉内の温度が1000-1100度に上昇した時に、基礎棒を徐々に上へ移動し、溶鉱炉内へ進入させて、ターゲットインゴットの予熱を行い、
5）基礎棒がターゲットインゴットを水素・酸素燃焼器の火炎の高温部位まで上昇させた時、水素、酸素ガスの流量をそれぞれ水素ガス360-450SLM、酸素ガス165-200SLM、キャリア酸素15-20SLMに上昇させ、アルミナターゲットインゴットの温度が2020-2050度になって、ターゲットの表面がやや熔化した時、フィーダーを開けて、材料供給速度600-1500g/hで材料供給を開始し、
6）観測窓から、アルミナ微粉のターゲットインゴット上の堆積・焼結状况を観察し、ターゲット表面の温度を2020度以上に保持し、基礎棒を起動させてターゲットインゴットとともに下降速度30-80mm/hで徐々に下降させ、
7）火炎溶融過程において材料バランスと温度バランスとを制御し、即ち、ターゲット表面を常に多穴材料供給型水素・酸素燃焼器の高温部位（火炎高温部位）に位置させ、ターゲットインゴット上に高密度アルミナのインゴットを堆積・焼結させ、ターゲット表面の温度を2023度以上に保持して、高密度アルミナインゴット、すなわち、直径が約70-110mm、高さが約1500mmであるアルミナ焼結インゴットを連続的に生産し、
8）堆積・焼結した高密度アルミナ焼結インゴットを、衝撃破砕により、サファイア単結晶に用いる要件を満たす、直径が5-40mm、密度が3.75-3.81g/cm3のアルミナブロック材料を得る、
ステップを含むことを特徴とする方法。
【０００７】
前記溶鉱炉は覆碗状であり、溶鉱炉の内壁の耐火材料がアルミナ材質であり、溶鉱炉の頂部の中央に直径が120mmである燃焼器の穴を有し、溶鉱炉の深さが500-700mm、内径が350-450mm、溶鉱炉の直径が1200mmであり、頂部から240mmである部位に、溶鉱炉の中心線に垂直に、水平直径が90mmである観測窓を有する。
【０００８】
本発明の水素ガス、酸素ガスおよびキャリア酸素の流量の大きさ、材料供給量、下降量の大きさおよびターゲット表面の温度の高さは、アルミナ焼結インゴットの密度に直接的に影響を与える。その各条件におけるアルミナ焼結インゴットの密度に対する影響の実験データーを次の表に示す。
【０００９】
【表１】
0005595607.tif 000002
【発明の効果】
【００１０】
本発明の利点は以下にある。
本発明で生産した酸化物ブロック材料を採用することにより、外来の不純物の混入がなく、その焼結過程は非接触の高純度アルミナターゲット表面で直接的に行われ、他の材料との接触がなく、外来の汚染がない。なお、焼結密度を3.7-3.8g/cm3にすることが可能であり、効率が高く且つ低コストである。従来のアルミナブロック材料の製造における、グリーンボディの密度が不十分であり、生産過程中に汚染が混入されやすく、生産効率が低く、生産コストが高いという問題が解決された。サファイア単結晶用の高密度のブロック材料の要件を満すことができた。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明に使用する溶鉱炉は覆碗状であり、溶鉱炉の内壁の耐火材料がアルミナ材質であり、溶鉱炉の頂部の中央に直径が120mmである燃焼器の穴を有し、溶鉱炉の深さが500-700mm、内径が350-450mm、溶鉱炉の直径が1200mmであり、頂部から240mmである部位に、溶鉱炉の中心線に垂直に、水平直径が90mmである観測窓を有する。この溶鉱炉を用いて、火炎溶融法でアルミナ粉末をサファイア結晶生産用アルミナブロック材料に焼結する方法は、以下の通りである。
【００１２】
実施例1
1）まず、耐火材料からなる基礎棒を、溶鉱炉の下に位置する昇降機構の横アーム上のチャックに固定して、基礎棒の頂部にアルミナターゲットインゴットを、アルミナターゲットインゴットと燃焼器の穴が同心になるように設置し、
2）アルミナ微粉原料をフィーダーのホッパーへ装入し、
3）多穴材料供給型水素・酸素燃焼器を給気装置と接続して点火した後、水素・酸素燃焼器を溶鉱炉の燃焼器の穴に設置すると同時に，水素ガス、酸素ガスの流量を、水素ガス、酸素ガスの多穴材料供給型水素・酸素燃焼器に入る流量が水素ガス260SLM、酸素ガス120SLM、キャリア酸素10SLMになるように増加させ、溶鉱炉の温度を上昇させ、
4）溶鉱炉内の温度が1000度に上昇した時に、基礎棒を徐々に上へ移動させ、溶鉱炉内へ進入させて、ターゲットインゴットの予熱を行い、
5）基礎棒がターゲットインゴットを水素・酸素燃焼器の火炎の高温部位まで上昇させた時、水素、酸素ガスの流量をそれぞれ水素ガス360SLM、酸素ガス165SLM、キャリア酸素15SLMに上昇させ、アルミナターゲットインゴットの温度が2030度になって、ターゲットの表面がやや熔化した時、フィーダーを開けて、材料供給速度600g/hで材料供給を開始し、
6）観測窓から、アルミナ微粉のターゲットインゴット上の堆積・焼結状况を観察し、ターゲット表面の温度を2030度以上に保持し、基礎棒を起動させてターゲットインゴットとともに下降速度が36mm/hで徐々に下降させ、
7）火炎溶融過程において材料バランスと温度バランスとを制御し、即ち、ターゲット表面を常に多穴材料供給型水素・酸素燃焼器の高温部位（火炎高温部位）に位置させ、ターゲットインゴット上に高密度アルミナのインゴットを堆積・焼結させ、ターゲット表面の温度を2030度以上に保持して、高密度アルミナインゴット、すなわち、直径が約70mm、高さが約1500mmであるアルミナ焼結インゴットを連続的に生産し、
8）堆積・焼結した高密度アルミナ焼結インゴットを、衝撃破砕により、サファイア単結晶に用いる要件を満たす、直径が15mm、密度が3.80g/cm3のアルミナブロック材料を得た。
【００１３】
実施例2
1）まず、耐火材料からなる基礎棒を、溶鉱炉の下に位置する昇降機構の横アーム上のチャックに固定して、基礎棒の頂部にアルミナターゲットインゴットを、アルミナターゲットインゴットと燃焼器の穴が同心になるように設置し、
2）アルミナ微粉原料をフィーダーのホッパーへ装入し、
3）多穴材料供給型水素・酸素燃焼器を給気装置と接続して点火した後、水素・酸素燃焼器を溶鉱炉の燃焼器の穴に設置すると同時に，水素ガス、酸素ガスの流量を、水素ガス、酸素ガスの多穴材料供給型水素・酸素燃焼器に入る流量が水素ガス280SLM、酸素ガス130SLM、キャリア酸素12SLMになるように増加させ、溶鉱炉の温度を上昇させ、
4）溶鉱炉内の温度が1050度に上昇した時に、基礎棒を徐々に上へ移動させ、溶鉱炉内へ進入させて、ターゲットインゴットの予熱を行い、
5）基礎棒がターゲットインゴットを水素・酸素燃焼器の火炎の高温部位まで上昇させた時、水素、酸素ガスの流量をそれぞれ水素ガス380SLM、酸素ガス175SLM、キャリア酸素15SLMに上昇させ、アルミナターゲットインゴットの温度が2023度になって、ターゲットの表面がやや熔化した時、フィーダーを開けて、材料供給速度800g/hで材料供給を開始し、
6）観測窓から、アルミナ微粉のターゲットインゴット上の堆積・焼結状况を観察し、ターゲット表面の温度を2023度以上に保持し、基礎棒を起動させてターゲットインゴットとともに下降速度40mm/hで徐々に下降させ、
7）火炎溶融過程において材料バランスと温度バランスとを制御し、即ち、ターゲット表面を常に多穴材料供給型水素・酸素燃焼器の高温部位（火炎高温部位）に位置させ、ターゲットインゴット上に高密度アルミナのインゴットを堆積・焼結させ、ターゲット表面の温度を2023度以上に保持して、高密度アルミナインゴット、すなわち、直径が約80mm、高さが約1500mmであるアルミナ焼結インゴットを連続的に生産し、
8）堆積・焼結した高密度アルミナ焼結インゴットを、衝撃破砕により、サファイア単結晶に用いる要件を満たす直径が17mm、密度が3.75g/cm3のアルミナブロック材料を得た。
【００１４】
実施例3
1）まず、耐火材料からなる基礎棒を、溶鉱炉の下に位置する昇降機構の横アーム上のチャックに固定して、基礎棒の頂部にアルミナターゲットインゴットを、アルミナターゲットインゴットと燃焼器の穴が同心になるように設置し、
2）アルミナ微粉原料をフィーダーのホッパーへ装入し、
3）多穴材料供給型水素・酸素燃焼器を給気装置と接続して点火した後、水素・酸素燃焼器を溶鉱炉の燃焼器の穴に設置すると同時に，水素ガス、酸素ガスの流量を、水素ガス、酸素ガスの多穴材料供給型水素・酸素燃焼器に入る流量が水素ガス300SLM、酸素ガス140SLM、キャリア酸素13SLMになるように増加させ、溶鉱炉の温度を上昇させ、
4）溶鉱炉内の温度が1060度に上昇した時に、基礎棒を徐々に上へ移動させ、溶鉱炉内へ進入させて、ターゲットインゴットの予熱を行い、
5）基礎棒がターゲットインゴットを水素・酸素燃焼器の火炎の高温部位まで上昇させた時、水素、酸素ガスの流量をそれぞれ水素ガス390SLM、酸素ガス180SLM、キャリア酸素15SLMに上昇させ、アルミナターゲットインゴットの温度が2025度になって、ターゲットの表面がやや熔化した時、フィーダーを開けて、材料供給速度1000g/hで材料供給を開始し、
6）観測窓から、アルミナ微粉のターゲットインゴット上の堆積・焼結状况を観察し、ターゲット表面の温度を2025度以上に保持し、基礎棒を起動させてターゲットインゴットとともに下降速度42mm/hで徐々に下降させ、
7）火炎溶融過程において材料バランスと温度バランスとを制御し、即ち、ターゲット表面を常に多穴材料供給型水素・酸素燃焼器の高温部位（火炎高温部位）に位置させ、ターゲットインゴット上に高密度アルミナのインゴットを堆積・焼結させ、ターゲット表面の温度を2025度以上に保持して、高密度アルミナインゴット、すなわち、直径が約90mm、高さが約1500mmであるアルミナ焼結インゴットを連続的に生産し、
8）堆積・焼結した高密度アルミナ焼結インゴットを、衝撃破砕により、サファイア単結晶に用いる要件を満たす直径が25mm、密度が3.76g/cm3のアルミナブロック材料を得た。
【００１５】
実施例4
1）まず、耐火材料からなる基礎棒を、溶鉱炉の下に位置する昇降機構の横アーム上のチャックに固定して、基礎棒の頂部にアルミナターゲットインゴットを、アルミナターゲットインゴットと燃焼器の穴が同心になるように設置し、
2）アルミナ微粉原料をフィーダーのホッパーへ装入し、
3）多穴材料供給型水素・酸素燃焼器を給気装置と接続して点火した後、水素・酸素燃焼器を溶鉱炉の燃焼器の穴に設置すると同時に，水素ガス、酸素ガスの流量を、水素ガス、酸素ガスの多穴材料供給型水素・酸素燃焼器に入る流量が水素ガス320SLM、酸素ガス150SLM、キャリア酸素13SLMになるように増加させ、溶鉱炉の温度を上昇させ、
4）溶鉱炉内の温度が1070度に上昇した時に、基礎棒を徐々に上へ移動させ、溶鉱炉内へ進入させて、ターゲットインゴットの予熱を行い、
5）基礎棒がターゲットインゴットを水素・酸素燃焼器の火炎の高温部位まで上昇させた時、水素、酸素ガスの流量をそれぞれ水素ガス400SLM、酸素ガス180SLM、キャリア酸素20SLMに上昇させ、アルミナターゲットインゴットの温度が2028度になって、ターゲットの表面がやや熔化した時、フィーダーを開けて、材料供給速度1200g/hで材料供給を開始し、
6）観測窓から、アルミナ微粉のターゲットインゴット上の堆積・焼結状况を観察し、ターゲット表面の温度を2028度以上に保持し、基礎棒を起動させてターゲットインゴットとともに下降速度45mm/hで徐々に下降させ、
7）火炎溶融過程において材料バランスと温度バランスとを制御し、即ち、ターゲット表面を常に多穴材料供給型水素・酸素燃焼器の高温部位（火炎高温部位）に位置させ、ターゲットインゴット上に高密度アルミナのインゴットを堆積・焼結させ、ターゲット表面の温度を2028度以上に保持して、高密度アルミナインゴット、すなわち、直径が約100mm、高さが約1500mmであるアルミナ焼結インゴットを連続的に生産し、
8）堆積・焼結した高密度アルミナ焼結インゴットを、衝撃破砕により、サファイア単結晶に用いる要件を満たす直径が30mm、密度が3.78g/cm3のアルミナブロック材料を得た。
【００１６】
実施例5
1）まず、耐火材料からなる基礎棒を、溶鉱炉の下に位置する昇降機構の横アーム上のチャックに固定して、基礎棒の頂部にアルミナターゲットインゴットを、アルミナターゲットインゴットと燃焼器の穴が同心になるように設置し、
2）アルミナ微粉原料をフィーダーのホッパーへ装入し、
3）多穴材料供給型水素・酸素燃焼器を給気装置と接続して点火した後、水素・酸素燃焼器を溶鉱炉の燃焼器の穴に設置すると同時に，水素ガス、酸素ガスの流量を、水素ガス、酸素ガスの多穴材料供給型水素・酸素燃焼器に入る流量が水素ガス340SLM、酸素ガス160SLM、キャリア酸素14SLMになるように増加させ、溶鉱炉の温度を上昇させ、
4）溶鉱炉内の温度が1100度に上昇した時に、基礎棒を徐々に上へ移動させ、溶鉱炉内へ進入させて、ターゲットインゴットの予熱を行い、
5）基礎棒がターゲットインゴットを水素・酸素燃焼器の火炎の高温部位まで上昇させた時、水素、酸素ガスの流量をそれぞれ水素ガス420SLM、酸素ガス190SLM、キャリア酸素20SLMに上昇させ、アルミナターゲットインゴットの温度が2035度になって、ターゲットの表面がやや熔化した時、フィーダーを開けて、材料供給速度1300g/hで材料供給を開始し、
6）観測窓から、アルミナ微粉のターゲットインゴット上の堆積・焼結状况を観察し、ターゲット表面の温度を2035度以上に保持し、基礎棒を起動させてターゲットインゴットとともに下降速度45mm/hで徐々に下降させ、
7）火炎溶融過程において材料バランスと温度バランスとを制御し、即ち、ターゲット表面を常に多穴材料供給型水素・酸素燃焼器の高温部位（火炎高温部位）に位置させ、ターゲットインゴット上に高密度アルミナのインゴットを堆積・焼結させ、ターゲット表面の温度を2035度以上に保持して、高密度アルミナインゴット、すなわち、直径が約110mm、高さが約1500mmであるアルミナ焼結インゴットを連続的に生産し、
8）堆積・焼結した高密度アルミナ焼結インゴットを、衝撃破砕により、サファイア単結晶に用いる要件を満たす直径が35mm、密度が3.81g/cm3のアルミナブロック材料を得た。