(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末を成形体に成形する工程と、
前記成形体を加圧焼結装置の焼結型に設置する工程と、
前記加圧焼結装置の焼結型に設置された前記成形体を加圧焼結により焼結する工程と、を有し、
前記加圧焼結装置の焼結型は少なくとも一方向に対して、加圧された前記成形体の一部が流入する流入孔が形成されることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
【請求項２】
前記加圧焼結装置は複数の焼結型を備え、
複数個の前記成形体を同時に加圧焼結することを特徴とする請求項１に記載の希土類永久磁石の製造方法。
【請求項３】
前記流入孔は、直径１ｍｍ〜５ｍｍの孔であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の希土類永久磁石の製造方法。
【請求項４】
前記流入孔は、加圧焼結を行う際の加圧方向に対向する面に設けられることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
【請求項５】
前記成形体を加圧焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
【請求項６】
前記成形体を加圧焼結する工程では、通電焼結により焼結することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
【請求項７】
前記磁石粉末を成形体に成形する工程では、
前記粉砕された磁石粉末とバインダーとが混合された混合物を生成し、
前記混合物をシート状に成形することにより前記成形体としてグリーンシートを作製することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれかの希土類永久磁石の製造方法により希土類永久磁石を製造する希土類永久磁石の製造装置。
【請求項９】
請求項１乃至請求項７のいずれかの希土類永久磁石の製造方法により製造された希土類永久磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類永久磁石、希土類永久磁石の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハイブリッドカーやハードディスクドライブ等に使用される永久磁石モータでは、小型軽量化、高出力化、高効率化が要求されている。そこで、上記永久磁石モータの小型軽量化、高出力化、高効率化を実現するに当たって、モータに埋設される永久磁石について、薄膜化と更なる磁気特性の向上が求められている。
【０００３】
ここで、永久磁石の製造方法としては、例えば粉末焼結法が用いられる。ここで、粉末焼結法は、先ず原材料を粗粉砕し、ジェットミル（乾式粉砕）や湿式ビーズミル（湿式粉砕）により微粉砕した磁石粉末を製造する。その後、その磁石粉末を型に入れて、外部から磁場を印加しながら所望の形状にプレス成形する。そして、所望形状に成形された固形状の磁石粉末を所定温度（例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石では８００℃〜１１５０℃）で焼結することにより製造する（例えば、特開平２−２６６５０３号公報）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平２−２６６５０３号公報（第５頁）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記した粉末焼結法により永久磁石を製造することとすると、以下の問題点があった。即ち、同一形状の永久磁石を量産する場合において、焼結前の成形体に含まれる磁石原料の量を、複数の永久磁石間で完全に同一とすることは困難である。従って、仮に成形型や焼結型を同一のものを用いたとしても、含まれる磁石原料の量の差から個々の永久磁石の形状を同一形状にするのが困難であり、永久磁石の間で形状のバラツキが生じていた。従って、従来では、焼結後にダイヤモンド切削研磨作業を行い、同一形状となるように形状を修正する加工を行う必要があった。その結果、製造工程が増加するとともに、製造される永久磁石の品質が低下する虞もあった。また、特に加圧焼結により焼結する場合には、焼結型への充填量が多くなり過ぎると、成形体への加圧値が必要以上に高くなり、焼結時に欠損等が生じる虞もある。
【０００６】
本発明は前記従来における問題点を解消するためになされたものであり、同一形状の永久磁石を量産する場合において、個々の永久磁石の形状の均一性を向上させることができるとともに、製造効率を上昇させた希土類永久磁石、希土類永久磁石の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するため本願の請求項１に係る希土類永久磁石の製造方法は、磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、前記粉砕された磁石粉末を成形体に成形する工程と、前記成形体を加圧焼結装置の焼結型に設置する工程と、前記加圧焼結装置の焼結型に設置された前記成形体を加圧焼結により焼結する工程と、を有し、前記加圧焼結装置の焼結型は少なくとも一方向に対して、加圧された前記成形体の一部が流入する流入孔が形成されることを特徴とする。
【０００８】
また、請求項２に係る希土類永久磁石の製造方法は、請求項１に記載の希土類永久磁石の製造方法であって、前記加圧焼結装置は複数の焼結型を備え、複数個の前記成形体を同時に加圧焼結することを特徴とする。
【０００９】
また、請求項３に係る希土類永久磁石の製造方法は、請求項１又は請求項２に記載の希土類永久磁石の製造方法であって、前記流入孔は、直径１ｍｍ〜５ｍｍの孔であることを特徴とする。
【００１０】
また、請求項４に係る希土類永久磁石の製造方法は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法であって、前記流入孔は、加圧焼結を行う際の加圧方向に対向する面に設けられることを特徴とする。
【００１１】
また、請求項５に係る希土類永久磁石の製造方法は、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法であって、前記成形体を加圧焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結することを特徴とする。
【００１２】
また、請求項６に係る希土類永久磁石の製造方法は、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法であって、前記成形体を加圧焼結する工程では、通電焼結により焼結することを特徴とする。
【００１３】
また、請求項７に係る希土類永久磁石の製造方法は、請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法であって、前記磁石粉末を成形体に成形する工程では、前記粉砕された磁石粉末とバインダーとが混合された混合物を生成し、前記混合物をシート状に成形することにより前記成形体としてグリーンシートを作製することを特徴とする。
【００１４】
また、請求項８に係る希土類永久磁石の製造装置は、請求項１乃至請求項７のいずれかの希土類永久磁石の製造方法により希土類永久磁石を製造することを特徴とする。
【００１５】
更に、請求項９に係る希土類永久磁石は、請求項１乃至請求項７のいずれかの希土類永久磁石の製造方法により製造されたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
前記構成を有する請求項１に記載の希土類永久磁石の製造方法によれば、成形体を加熱焼結する加圧焼結装置の焼結型は、少なくとも一方向に対して、加圧された成形体の一部が流入する流入孔が形成されるので、同一形状の永久磁石を量産する場合において、個々の永久磁石の形状の均一性を向上させることができる。また、焼結後の修正加工が不要となることによって製造効率を向上させることも可能となる。
特に、加圧焼結の焼結型に充填される充填量にバラツキが有ったとしても、永久磁石の形状の均一性を確保することができる。また、焼結型への充填量が多くなり過ぎた場合であっても、成形体への加圧値が必要以上に高くなることなく、焼結時に欠損等が生じる虞もない。
【００１７】
また、請求項２に記載の希土類永久磁石の製造方法によれば、加圧焼結装置は複数の焼結型を備え、複数個の成形体を同時に加圧焼結するので、永久磁石の生産効率を更に向上させることが可能となる。また、同時に焼結した永久磁石間で形状のバラツキが生じることを防止することが可能となる。
【００１８】
また、請求項３に記載の希土類永久磁石の製造方法によれば、流入孔を直径１ｍｍ〜５ｍｍの孔とするので、流入孔を適切な形状とすることで、加圧焼結を適切に行わせることが可能となるとともに、上記焼結後の永久磁石における形状の均一性の効果についても保持することが可能となる。
【００１９】
また、請求項４に記載の希土類永久磁石の製造方法によれば、流入孔は加圧焼結を行う際の加圧方向に対向する面に設けられるので、形状の均一性の効果をより向上させることが可能となるとともに、焼結後の永久磁石の焼結型からの取り外しについても容易に行うことができる。
【００２０】
また、請求項５に記載の希土類永久磁石の製造方法によれば、成形体を加圧焼結により焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結するので、焼結による永久磁石の収縮が均一となることにより、焼結後の永久磁石において反りや凹みなどの変形が生じることを防止できる。
【００２１】
また、請求項６に記載の希土類永久磁石の製造方法によれば、成形体を加圧焼結により焼結する工程では、通電焼結により焼結するので、急速昇温・冷却が可能となり、また、低い温度域で焼結することが可能となる。その結果、焼結工程での昇温・保持時間を短縮でき、磁石粒子の粒成長を抑制した緻密な焼結体の作製が可能となる。
【００２２】
また、請求項７に記載の希土類永久磁石の製造方法によれば、磁石粉末とバインダーとを混合し、成形したグリーンシートを焼結した磁石により永久磁石を構成するので、焼結による収縮が均一となることにより焼結後の反りや凹みなどの変形が生じず、また、プレス時の圧力むらが無くなることから、従来行っていた焼結後の修正加工をする必要がなく、製造工程を簡略化することができる。それにより、高い寸法精度で永久磁石を成形可能となる。その結果、流入孔を備える加圧焼結装置による焼結と組み合わせることにより、焼結後の永久磁石の形状の均一性を更に向上させることが可能となる。
【００２３】
また、請求項８に記載の希土類永久磁石の製造装置によれば、成形体を加熱焼結する加圧焼結装置の焼結型は、少なくとも一方向に対して、加圧された成形体の一部が流入する流入孔が形成されるので、同一形状の永久磁石を量産する場合において、個々の永久磁石の形状の均一性を向上させることができる。また、焼結後の修正加工が不要となることによって製造効率を向上させることも可能となる。
特に、加圧焼結の焼結型に充填される充填量にバラツキが有ったとしても、永久磁石の形状の均一性を確保することができる。また、焼結型への充填量が多くなり過ぎた場合であっても、成形体への加圧値が必要以上に高くなることなく、焼結時に欠損等が生じる虞もない。
【００２４】
更に、請求項９に記載の希土類永久磁石によれば、成形体を加熱焼結することにより製造され、また、成形体を加熱焼結する加圧焼結装置の焼結型は、少なくとも一方向に対して、加圧された成形体の一部が流入する流入孔が形成されるので、同一形状の永久磁石を量産する場合において、個々の永久磁石の形状の均一性を向上させることができる。また、焼結後の修正加工が不要となることによって製造効率を向上させることも可能となる。
特に、加圧焼結の焼結型に充填される充填量にバラツキが有ったとしても、永久磁石の形状の均一性を確保することができる。また、焼結型への充填量が多くなり過ぎた場合であっても、成形体への加圧値が必要以上に高くなることなく、焼結時に欠損等が生じる虞もない。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明に係る永久磁石を示した全体図である。
【図２】本発明に係る永久磁石の製造工程を示した説明図である。
【図３】本発明に係る永久磁石の製造工程の内、特にグリーンシートの成形工程を示した説明図である。
【図４】本発明に係る永久磁石の製造工程の内、特にグリーンシートの加熱工程及び磁場配向工程を示した説明図である。
【図５】グリーンシートの面内垂直方向に磁場を配向する例について示した図である。
【図６】熱媒体（シリコーンオイル）を用いた加熱装置について説明した図である。
【図７】ＳＰＳ焼結装置の全体図である。
【図８】ＳＰＳ焼結装置の備える一の焼結型の内部構造を示した模式図である。
【図９】実施例と比較例においてそれぞれ製造された永久磁石の外観形状を示した写真である。
【図１０】実施例と比較例においてそれぞれ製造された永久磁石の形状の比較結果を示した図である。
【図１１】実施例において同時に製造された複数の永久磁石の形状のバラツキを比較した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明に係る希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法について具体化した一実施形態について以下に図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００２７】
［永久磁石の構成］
先ず、本発明に係る永久磁石１の構成について説明する。図１は本発明に係る永久磁石１を示した全体図である。尚、図１に示す永久磁石１は扇型形状を備えるが、永久磁石１の形状は打ち抜き形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石１はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の異方性磁石である。尚、各成分の含有量はＮｄ：２７〜４０ｗｔ％、Ｂ：０．８〜２ｗｔ％、Ｆｅ（電解鉄）：６０〜７０ｗｔ％とする。また、磁気特性向上の為、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｐｒ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｚｎ、Ｍｇ等の他元素を少量含んでも良い。図１は本実施形態に係る永久磁石１を示した全体図である。
【００２８】
ここで、永久磁石１は例えば０．０５ｍｍ〜１０ｍｍ（例えば１ｍｍ）の厚さを備えた薄膜状の永久磁石である。そして、後述のように圧粉成形により成形された成形体や磁石粉末とバインダーとが混合された混合物（スラリーやコンパウンド）からシート状に成形された成形体（グリーンシート）を加圧焼結することによって作製される。
【００２９】
ここで、成形体を焼結する加圧焼結としては、例えば、ホットプレス焼結、熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）焼結、超高圧合成焼結、ガス加圧焼結、放電プラズマ（ＳＰＳ）焼結等がある。但し、焼結時の磁石粒子の粒成長を抑制する為に、より短時間且つ低温で焼結する焼結方法を用いることが望ましい。また、焼結後の磁石に生じる反りを減少させることが可能な焼結方法を用いることが望ましい。従って、特に本発明では、上記焼結方法の内、一軸方向に加圧する一軸加圧焼結であって且つ通電焼結により焼結するＳＰＳ焼結を用いることが望ましい。
【００３０】
ここで、ＳＰＳ焼結は、焼結対象物を内部に配置したグラファイト製の焼結型を、一軸方向に加圧しながら加熱する焼結方法である。また、ＳＰＳ焼結では、パルス通電加熱と機械的な加圧により、一般的な焼結に用いられる熱的および機械的エネルギーに加えて、パルス通電による電磁的エネルギーや被加工物の自己発熱および粒子間に発生する放電プラズマエネルギーなどを複合的に焼結の駆動力としている。従って、電気炉等の雰囲気加熱よりも急速昇温・冷却が可能となり、また、低い温度域で焼結することが可能となる。その結果、焼結工程での昇温・保持時間を短縮でき、磁石粒子の粒成長を抑制した緻密な焼結体の作製が可能となる。また、焼結対象物は一軸方向に加圧された状態で焼結されるので、焼結後に生じる反りを減少させることが可能となる。
【００３１】
また、ＳＰＳ焼結を行う際には、圧粉成形により成形された成形体やグリーンシートを所望の製品形状（例えば、図１に示す扇形形状）に打ち抜いた成形体をＳＰＳ焼結装置の焼結型内に配置して行う。そして、本発明では、生産性を向上させる為に、後述のようにＳＰＳ焼結装置が備える複数個（例えば９個）の焼結型に対して複数（例えば９個）の成形体をそれぞれ配置し、同時に焼結する（図７参照）。
【００３２】
また、本発明では特にグリーンシート成形により永久磁石１を製造する場合において、磁石粉末に混合されるバインダーは、樹脂や長鎖炭化水素や脂肪酸メチルエステルやそれらの混合物等が用いられる。
更に、バインダーに樹脂を用いる場合には、構造中に酸素原子を含まず、且つ解重合性のあるポリマーを用いるのが好ましい。また、後述のようにホットメルト成形によりグリーンシートを成形する場合には、成形されたグリーンシートを加熱して軟化した状態で磁場配向を行う為に、熱可塑性樹脂が用いられる。具体的には以下の一般式（１）に示されるモノマーから選ばれる１種又は２種以上の重合体又は共重合体からなるポリマーが該当する。
【化１】
0005411956.tif 000002
（但し、Ｒ１及びＲ２は、水素原子、低級アルキル基、フェニル基又はビニル基を表す）
【００３３】
上記条件に該当するポリマーとしては、例えばイソブチレンの重合体であるポリイソブチレン（ＰＩＢ）、イソプレンの重合体であるポリイソプレン（イソプレンゴム、ＩＲ）、１，３−ブタジエンの重合体であるポリブタジエン（ブタジエンゴム、ＢＲ）、スチレンの重合体であるポリスチレン、スチレンとイソプレンの共重合体であるスチレン−イソプレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、イソブチレンとイソプレンの共重合体であるブチルゴム（ＩＩＲ）、スチレンとブタジエンの共重合体であるスチレン−ブタジエンブロック共重合体（ＳＢＳ）、２−メチル−１−ペンテンの重合体である２−メチル−１−ペンテン重合樹脂、２−メチル−１−ブテンの重合体である２−メチル−１−ブテン重合樹脂、α−メチルスチレンの重合体であるα−メチルスチレン重合樹脂等がある。尚、α−メチルスチレン重合樹脂は柔軟性を与えるために低分子量のポリイソブチレンを添加することが望ましい。また、バインダーに用いる樹脂としては、酸素原子を含むモノマーの重合体又は共重合体（例えば、ポリブチルメタクリレートやポリメチルメタクリレート等）を少量含む構成としても良い。更に、上記一般式（１）に該当しないモノマーが一部共重合していても良い。その場合であっても、本願発明の目的を達成することが可能である。
尚、バインダーに用いる樹脂としては、磁場配向を適切に行う為に２５０℃以下で軟化する熱可塑性樹脂、より具体的にはガラス転移点又は融点が２５０℃以下の熱可塑性樹脂を用いることが望ましい。
【００３４】
一方、バインダーに長鎖炭化水素を用いる場合には、室温で固体、室温以上で液体である長鎖飽和炭化水素（長鎖アルカン）を用いるのが好ましい。具体的には炭素数が１８以上である長鎖飽和炭化水素を用いるのが好ましい。そして、後述のようにホットメルト成形により成形されたグリーンシートを磁場配向する際には、グリーンシートを長鎖炭化水素の融点以上で加熱して軟化した状態で磁場配向を行う。
【００３５】
また、バインダーに脂肪酸メチルエステルを用いる場合においても同様に、室温で固体、室温以上で液体であるステアリン酸メチルやドコサン酸メチル等を用いるのが好ましい。そして、後述のようにホットメルト成形により成形されたグリーンシートを磁場配向する際には、グリーンシートを脂肪酸メチルエステルの融点以上で加熱して軟化した状態で磁場配向を行う。
【００３６】
グリーンシートを作製する際に磁石粉末に混合されるバインダーとして上記条件を満たすバインダーを用いることによって、磁石内に含有する炭素量及び酸素量を低減させることが可能となる。具体的には、焼結後に磁石に残存する炭素量を２０００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００ｐｐｍ以下とする。また、焼結後に磁石に残存する酸素量を５０００ｐｐｍ以下、より好ましくは２０００ｐｐｍ以下とする。
【００３７】
また、バインダーの添加量は、スラリーや加熱溶融したコンパウンドをシート状に成形する際にシートの厚み精度を向上させる為に、磁石粒子間の空隙を適切に充填する量とする。例えば、磁石粉末とバインダーの合計量に対するバインダーの比率が、１ｗｔ％〜４０ｗｔ％、より好ましくは２ｗｔ％〜３０ｗｔ％、更に好ましくは３ｗｔ％〜２０ｗｔ％とする。
【００３８】
［永久磁石の製造方法］
次に、本発明に係る永久磁石１の製造方法について図２を用いて説明する。図２は本実施形態に係る永久磁石１の製造工程を示した説明図である。
【００３９】
先ず、所定分率のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ（例えばＮｄ：３２．７ｗｔ％、Ｆｅ（電解鉄）：６５．９６ｗｔ％、Ｂ：１．３４ｗｔ％）からなる、インゴットを製造する。その後、インゴットをスタンプミルやクラッシャー等によって２００μｍ程度の大きさに粗粉砕する。若しくは、インゴットを溶解し、ストリップキャスト法でフレークを作製し、水素解砕法で粗粉化する。それによって、粗粉砕磁石粉末１０を得る。
【００４０】
次いで、粗粉砕磁石粉末１０をビーズミル１１による湿式法又はジェットミルを用いた乾式法等によって微粉砕する。例えば、ビーズミル１１による湿式法を用いた微粉砕では有機溶媒中で粗粉砕磁石粉末１０を所定範囲の粒径（例えば０．１μｍ〜５．０μｍ）に微粉砕するとともに有機溶媒中に磁石粉末を分散させる。その後、湿式粉砕後の有機溶媒に含まれる磁石粉末を真空乾燥などで乾燥させ、乾燥した磁石粉末を取り出す。また、粉砕に用いる溶媒は有機溶媒であるが、溶媒の種類に特に制限はなく、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノールなどのアルコール類、酢酸エチル等のエステル類、ペンタン、ヘキサンなどの低級炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレンなど芳香族類、ケトン類、それらの混合物等が使用できる。尚、好ましくは、溶媒中に酸素原子を含まない炭化水素系溶媒が用いられる。
【００４１】
一方、ジェットミルによる乾式法を用いた微粉砕では、粗粉砕した磁石粉末を、（ａ）酸素含有量が実質的に０％の窒素ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスなど不活性ガスからなる雰囲気中、又は（ｂ）酸素含有量が０．０００１〜０．５％の窒素ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスなど不活性ガスからなる雰囲気中で、ジェットミルにより微粉砕し、所定範囲の粒径（例えば１．０μｍ〜５．０μｍ）の平均粒径を有する微粉末とする。尚、酸素濃度が実質的に０％とは、酸素濃度が完全に０％である場合に限定されず、微粉の表面にごく僅かに酸化被膜を形成する程度の量の酸素を含有しても良いことを意味する。
【００４２】
次に、ビーズミル１１等で微粉砕された磁石粉末を所望形状に成型する。尚、磁石粉末の成形には、例えば金型を用いて所望の形状へと成形する圧粉成形や、磁石粉末を一旦シート状に成形した後に所望の形状へと打ち抜くグリーンシート成形がある。更に、圧粉成形には、乾燥した微粉末をキャビティに充填する乾式法と、磁石粉末を含むスラリーを乾燥させずにキャビティに充填する湿式法がある。一方、グリーンシート成形は、例えば磁石粉末とバインダーとが混合したコンパウンドをシート状に成形するホットメルト塗工や、磁石粉末とバインダーと有機溶媒とを含むスラリーを基材上に塗工することによりシート状に成形するスラリー塗工等による成形が有る。
【００４３】
以下では、特にホットメルト塗工を用いたグリーンシート成形について説明する。
先ず、ビーズミル１１等で微粉砕された磁石粉末にバインダーを混合することにより、磁石粉末とバインダーからなる粉末状の混合物（コンパウンド）１２を作製する。ここで、バインダーとしては、上述したように樹脂や長鎖炭化水素や脂肪酸メチルエステルやそれらの混合物等が用いられる。例えば、樹脂を用いる場合には構造中に酸素原子を含まず、且つ解重合性のあるポリマーからなる熱可塑性樹脂を用い、一方、長鎖炭化水素を用いる場合には、室温で固体、室温以上で液体である長鎖飽和炭化水素（長鎖アルカン）を用いるのが好ましい。また、脂肪酸メチルエステルを用いる場合には、ステアリン酸メチルやドコサン酸メチル等を用いるのが好ましい。また、バインダーの添加量は、上述したように添加後のコンパウンド１２における磁石粉末とバインダーの合計量に対するバインダーの比率が、１ｗｔ％〜４０ｗｔ％、より好ましくは２ｗｔ％〜３０ｗｔ％、更に好ましくは３ｗｔ％〜２０ｗｔ％となる量とする。尚、バインダーの添加は、窒素ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスなど不活性ガスからなる雰囲気で行う。尚、磁石粉末とバインダーとの混合は、例えば有機溶媒に磁石粉末とバインダーとをそれぞれ投入し、攪拌機で攪拌することにより行う。そして、攪拌後に磁石粉末とバインダーとを含む有機溶媒を加熱して有機溶媒を気化させることにより、コンパウンド１２を抽出する。また、磁石粉末とバインダーとの混合は、窒素ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスなど不活性ガスからなる雰囲気で行うことが望ましい。また、特に磁石粉末を湿式法で粉砕した場合においては、粉砕に用いた有機溶媒から磁石粉末を取り出すことなくバインダーを有機溶媒中に添加して混練し、その後に有機溶媒を揮発させて後述のコンパウンド１２を得る構成としても良い。
【００４４】
続いて、コンパウンド１２をシート状に成形することによりグリーンシートを作成する。特に、ホットメルト塗工では、コンパウンド１２を加熱することによりコンパウンド１２を溶融し、流体状にしてからセパレータ等の支持基材１３上に塗工する。その後、放熱して凝固させることにより、支持基材１３上に長尺シート状のグリーンシート１４を形成する。尚、コンパウンド１２を加熱溶融する際の温度は、用いるバインダーの種類や量によって異なるが５０〜３００℃とする。但し、用いるバインダーの融点よりも高い温度とする必要がある。尚、スラリー塗工を用いる場合には、トルエン等の有機溶媒中に磁石粉末とバインダーとを分散させ、スラリーをセパレータ等の支持基材１３上に塗工する。その後、乾燥して有機溶媒を揮発させることにより、支持基材１３上に長尺シート状のグリーンシート１４を形成する。
【００４５】
ここで、溶融したコンパウンド１２の塗工方式は、スロットダイ方式やカレンダーロール方式等の層厚制御性に優れる方式を用いることが好ましい。例えば、スロットダイ方式では、加熱して流体状にしたコンパウンド１２をギアポンプにより押し出してダイに挿入することにより塗工を行う。また、カレンダーロール方式では、加熱した２本ロールのギャップにコンパウンド１２を一定量仕込み、ロールを回転させつつ支持基材１３上にロールの熱で溶融したコンパウンド１２を塗工する。また、支持基材１３としては、例えばシリコーン処理ポリエステルフィルムを用いる。更に、消泡剤を用いたり、加熱真空脱泡を行うこと等によって展開層中に気泡が残らないよう充分に脱泡処理することが好ましい。また、支持基材１３上に塗工するのではなく、押出成型によって溶融したコンパウンド１２をシート状に成型するとともに支持基材１３上に押し出すことによって、支持基材１３上にグリーンシート１４を成形する構成としても良い。
【００４６】
以下に、図３を用いて特にスロットダイ方式によるグリーンシート１４の形成工程についてより詳細に説明する。図３はスロットダイ方式によるグリーンシート１４の形成工程を示した模式図である。
図３に示すようにスロットダイ方式に用いられるダイ１５は、ブロック１６、１７を互いに重ね合わせることにより形成されており、ブロック１６、１７との間の間隙によってスリット１８やキャビティ（液溜まり）１９を形成する。キャビティ１９はブロック１７に設けられた供給口２０に連通される。そして、供給口２０はギアポンプ（図示せず）等によって構成される塗布液の供給系へと接続されており、キャビティ１９には供給口２０を介して、計量された流体状のコンパウンド１２が定量ポンプ等により供給される。更に、キャビティ１９に供給された流体状のコンパウンド１２はスリット１８へ送液されて単位時間一定量で幅方向に均一な圧力でスリット１８の吐出口２１から予め設定された塗布幅により吐出される。一方で、支持基材１３はコーティングロール２２の回転に伴って予め設定された速度で連続搬送される。その結果、吐出した流体状のコンパウンド１２が支持基材１３に対して所定厚さで塗布され、その後、放熱して凝固することにより支持基材１３上に長尺シート状のグリーンシート１４が成形される。
【００４７】
また、スロットダイ方式によるグリーンシート１４の形成工程では、塗工後のグリーンシート１４のシート厚みを実測し、実測値に基づいてダイ１５と支持基材１３間のギャップＤをフィードバック制御することが望ましい。また、ダイ１５に供給する流体状のコンパウンド１２の量の変動は極力低下させ（例えば±０．１％以下の変動に抑える）、更に塗工速度の変動についても極力低下させる（例えば±０．１％以下の変動に抑える）ことが望ましい。それによって、グリーンシート１４の厚み精度を更に向上させることが可能である。尚、形成されるグリーンシート１４の厚み精度は、設計値（例えば１ｍｍ）に対して±１０％以内、より好ましくは±３％以内、更に好ましくは±１％以内とする。尚、他方のカレンダーロール方式では、カレンダー条件を同様に実測値に基づいて制御することで、支持基材１３へのコンパウンド１２の転写膜厚を制御することが可能である。
【００４８】
尚、グリーンシート１４の設定厚みは、０．０５ｍｍ〜２０ｍｍの範囲で設定することが望ましい。厚みを０．０５ｍｍより薄くすると、多層積層しなければならないので生産性が低下することとなる。
【００４９】
次に、上述したホットメルト塗工によって支持基材１３上に形成されたグリーンシート１４の磁場配向を行う。具体的には、先ず支持基材１３とともに連続搬送されるグリーンシート１４を加熱することによりグリーンシート１４を軟化させる。尚、グリーンシート１４を加熱する際の温度及び時間は、用いるバインダーの種類や量によって異なるが、例えば１００〜２５０℃で０．１〜６０分とする。但し、グリーンシート１４を軟化させる為に、用いるバインダーのガラス転移点又は融点以上の温度とする必要がある。また、グリーンシート１４を加熱する加熱方式としては、例えばホットプレートによる加熱方式や熱媒体（シリコーンオイル）を熱源に用いた加熱方式が有る。次に、加熱により軟化したグリーンシート１４の面内方向且つ長さ方向に対して磁場を印加することにより磁場配向を行う。印加する磁場の強さは５０００[Ｏｅ]〜１５００００[Ｏｅ]、好ましくは、１００００[Ｏｅ]〜１２００００[Ｏｅ]とする。その結果、グリーンシート１４に含まれる磁石結晶のＣ軸（磁化容易軸）が一方向に配向される。尚、磁場を印加する方向としてはグリーンシート１４の面内方向且つ幅方向に対して磁場を印加することとしても良い。また、複数枚のグリーンシート１４に対して同時に磁場を配向させる構成としても良い。
【００５０】
更に、グリーンシート１４に磁場を印加する際には、加熱工程と同時に磁場を印加する工程を行う構成としても良いし、加熱工程を行った後であってグリーンシートが凝固する前に磁場を印加する工程を行うこととしても良い。また、ホットメルト塗工により塗工されたグリーンシート１４が凝固する前に磁場配向する構成としても良い。その場合には、加熱工程は不要となる。
【００５１】
次に、図４を用いてグリーンシート１４の加熱工程及び磁場配向工程についてより詳細に説明する。図４はグリーンシート１４の加熱工程及び磁場配向工程を示した模式図である。尚、図４に示す例では、加熱工程と同時に磁場配向工程を行う例について説明する。
【００５２】
図４に示すように、上述したスロットダイ方式により塗工されたグリーンシート１４に対する加熱及び磁場配向は、ロールによって連続搬送された状態の長尺シート状のグリーンシート１４に対して行う。即ち、加熱及び磁場配向を行う為の装置を塗工装置（ダイ等）の下流側に配置し、上述した塗工工程と連続した工程により行う。
【００５３】
具体的には、ダイ１５やコーティングロール２２の下流側において、搬送される支持基材１３及びグリーンシート１４がソレノイド２５内を通過するようにソレノイド２５を配置する。更に、ホットプレート２６をソレノイド２５内においてグリーンシート１４に対して上下一対に配置する。そして、上下一対に配置されたホットプレート２６によりグリーンシート１４を加熱するとともに、ソレノイド２５に電流を流すことによって、長尺シート状のグリーンシート１４の面内方向（即ち、グリーンシート１４のシート面に平行な方向）で且つ長さ方向に磁場を生じさせる。それによって、連続搬送されるグリーンシート１４を加熱により軟化させるとともに、軟化したグリーンシート１４の面内方向且つ長さ方向（図４の矢印２７方向）に対して磁場を印加し、グリーンシート１４に対して適切に均一な磁場を配向させることが可能となる。特に、磁場を印加する方向を面内方向とすることによって、グリーンシート１４の表面が逆立つことを防止できる。
また、磁場配向した後に行うグリーンシート１４の放熱及び凝固は、搬送状態で行うことが好ましい。それによって、製造工程をより効率化することが可能となる。
【００５４】
尚、磁場配向をグリーンシート１４の面内方向且つ幅方向に対して行う場合には、ソレノイド２５の代わりに搬送されるグリーンシート１４の左右に一対の磁場コイルを配置するように構成する。そして、各磁場コイルに電流を流すことによって、長尺シート状のグリーンシート１４の面内方向で且つ幅方向に磁場を生じさせることが可能となる。
【００５５】
また、磁場配向をグリーンシート１４の面内垂直方向とすることも可能である。磁場配向をグリーンシート１４の面内垂直方向に対して行う場合には、例えばポールピース等を用いた磁場印加装置により行う。具体的には、図５に示すようにポールピース等を用いた磁場印加装置３０は、中心軸が同一になるように平行配置された２つのリング状のコイル部３１、３２と、コイル部３１、３２のリング孔にそれぞれ配置された２つの略円柱状のポールピース３３、３４とを有し、搬送されるグリーンシート１４に対して所定間隔離間されて配置される。そして、コイル部３１、３２に電流を流すことにより、グリーンシート１４の面内垂直方向に磁場を生成し、グリーンシート１４の磁場配向を行う。尚、磁場配向方向をグリーンシート１４の面内垂直方向とする場合には、図５に示すようにグリーンシート１４に対して支持基材１３が積層された反対側の面にもフィルム３５を積層することが好ましい。それによって、グリーンシート１４の表面の逆立ちを防止することが可能となる。
【００５６】
また、上述したホットプレート２６による加熱方式の代わりに熱媒体（シリコーンオイル）を熱源とした加熱方式を用いても良い。ここで、図６は熱媒体を用いた加熱装置３７の一例を示した図である。
図６に示すように、加熱装置３７は発熱体となる平板部材３８の内部に略Ｕ字型の空洞３９を形成し、空洞３９内に所定温度（例えば１００〜３００℃）に加熱された熱媒体であるシリコーンオイルを循環させる構成とする。そして、図４に示すホットプレート２６の代わりに、加熱装置３７をソレノイド２５内においてグリーンシート１４に対して上下一対に配置する。それによって、連続搬送されるグリーンシート１４を、熱媒体により発熱された平板部材３８を介して加熱し、軟化させる。尚、平板部材３８はグリーンシート１４に対して当接させても良いし、所定間隔離間させて配置しても良い。そして、軟化したグリーンシート１４の周囲に配置されたソレノイド２５によって、グリーンシート１４の面内方向且つ長さ方向（図４の矢印２７方向）に対して磁場が印加され、グリーンシート１４に対して適切に均一な磁場を配向させることが可能となる。尚、図６に示すような熱媒体を用いた加熱装置３７では、一般的なホットプレート２６のように内部に電熱線を有さないので、磁場中に配置した場合であってもローレンツ力によって電熱線が振動したり切断される虞が無く、適切にグリーンシート１４の加熱を行うことが可能となる。また、電流による制御を行う場合には、電源のＯＮ又はＯＦＦで電熱線が振動することにより疲労破壊の原因となる問題が有るが、熱媒体を熱源とした加熱装置３７を用いることによって、そのような問題を解消することが可能となる。
【００５７】
ここで、ホットメルト成形を用いずに一般的なスロットダイ方式やドクターブレード方式等によりスラリー等の流動性の高い液状物によってグリーンシート１４を成形した場合には、磁場の勾配が生じているところにグリーンシート１４が搬入されると、磁場が強い方にグリーンシート１４に含まれる磁石粉末が引き寄せられることとなり、グリーンシート１４を形成するスラリーの液寄り、即ち、グリーンシート１４の厚みの偏りが生じる虞がある。それに対して、本発明のようにコンパウンド１２をホットメルト成形によりグリーンシート１４に成形する場合には、室温付近での粘度は数万Ｐａ・ｓに達し、磁場勾配通過時の磁性粉末の寄りが生じることが無い。更に、均一磁場中に搬送され、加熱されることでバインダーの粘度低下が生じ、均一磁場中の回転トルクのみで、一様なＣ軸配向が可能となる。
【００５８】
また、ホットメルト成形を用いずに一般的なスロットダイ方式やドクターブレード方式等により有機溶媒を含むスラリー等の流動性の高い液状物によってグリーンシート１４を成形した場合には、厚さ１ｍｍを越えるシートを作成しようとすると乾燥時においてスラリー等に含まれる有機溶媒が気化することによる発泡が課題となる。更に、発泡を抑制する為に乾燥時間を長時間化すれば、磁石粉末の沈降が生じ、それに伴って重力方向に対する磁石粉末の密度分布の偏りが生じ、焼成後の反りの原因となる。従って、スラリーからの成形では、厚みの上限値が実質上規制される為、１ｍｍ以下の厚みでグリーンシートを成形し、その後に積層する必要がある。しかし、その場合にはバインダー同士の絡まり合いが乏しくなり、その後の脱バインダー工程（仮焼処理）で層間剥離を生じ、それがＣ軸（磁化容易軸）配向性の低下、即ち残留磁束密度（Ｂｒ）の低下原因となる。それに対して、本発明のようにコンパウンド１２をホットメルト成形によりグリーンシート１４に成形する場合には、有機溶媒を含まないので、厚さ１ｍｍを越えるシートを作成した場合でも上述したような発泡の懸念が解消する。そして、バインダーが十分に絡まり合った状態にあるので、脱バインダー工程での層間剥離が生じる虞が無い。
【００５９】
また、複数枚のグリーンシート１４に対して同時に磁場を印加させる場合には、例えばグリーンシート１４を複数枚（例えば６枚）積層した状態で連続搬送し、積層したグリーンシート１４がソレノイド２５内を通過するように構成する。それによって生産性を向上させることが可能となる。
【００６０】
その後、磁場配向を行ったグリーンシート１４を所望の製品形状（例えば、図１に示す扇形形状）に打ち抜きし、成形体４０を成形する。
【００６１】
続いて、成形された成形体４０を大気圧、又は大気圧より高い圧力や低い圧力（例えば、１．０Ｐａや１．０ＭＰａ）に加圧した非酸化性雰囲気（特に本発明では水素雰囲気又は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気）においてバインダー分解温度で数時間（例えば５時間）保持することにより仮焼処理を行う。水素雰囲気下で行う場合には、例えば仮焼中の水素の供給量は５Ｌ／ｍｉｎとする。仮焼処理を行うことによって、バインダーを解重合反応等によりモノマーに分解し飛散させて除去することが可能となる。即ち、成形体４０中の炭素量を低減させる所謂脱カーボンが行われることとなる。また、仮焼処理は、成形体４０中の炭素量が２０００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００ｐｐｍ以下とする条件で行うこととする。それによって、その後の焼結処理で永久磁石１全体を緻密に焼結させることが可能となり、残留磁束密度や保磁力を低下させることが無い。また、上述した仮焼処理を行う際の加圧条件を大気圧より高い圧力で行う場合には、１５ＭＰａ以下とすることが望ましい。
【００６２】
尚、バインダー分解温度は、バインダー分解生成物および分解残渣の分析結果に基づき決定する。具体的にはバインダーの分解生成物を補集し、モノマー以外の分解生成物が生成せず、かつ残渣の分析においても残留するバインダー成分の副反応による生成物が検出されない温度範囲が選ばれる。バインダーの種類により異なるが２００℃〜９００℃、より好ましくは４００℃〜６００℃（例えば６００℃）とする。
また、特に磁石原料を有機溶媒中で湿式粉砕により粉砕した場合には、有機溶媒を構成する有機化合物の熱分解温度且つバインダー分解温度で仮焼処理を行う。それによって、残留した有機溶媒についても除去することが可能となる。有機化合物の熱分解温度については、用いる有機溶媒の種類によって決定されるが、上記バインダー分解温度であれば基本的に有機化合物の熱分解についても行うことが可能となる。
【００６３】
また、仮焼処理によって仮焼された成形体４０を続いて真空雰囲気で保持することにより脱水素処理を行っても良い。脱水素処理では、仮焼処理によって生成された成形体４０中のＮｄＨ3（活性度大）を、ＮｄＨ3（活性度大）→ＮｄＨ2（活性度小）へと段階的に変化させることによって、仮焼処理により活性化された成形体４０の活性度を低下させる。それによって、仮焼処理によって仮焼された成形体４０をその後に大気中へと移動させた場合であっても、Ｎｄが酸素と結び付くことを防止し、残留磁束密度や保磁力を低下させることが無い。また、磁石結晶の構造をＮｄＨ2等からＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ構造へと戻す効果も期待できる。
【００６４】
続いて、仮焼処理によって仮焼された成形体４０を焼結する焼結処理を行う。尚、成形体４０の焼結方法としては、特に成形体４０を加圧した状態で焼結する加圧焼結を用いる。ここで、加圧焼結としては、例えば、ホットプレス焼結、熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）焼結、超高圧合成焼結、ガス加圧焼結、放電プラズマ（ＳＰＳ）焼結等がある。但し、焼結時の磁石粒子の粒成長を抑制するとともに焼結後の磁石に生じる反りを抑える為に、一軸方向に加圧する一軸加圧焼結であって且つ通電焼結により焼結するＳＰＳ焼結を用いることが好ましい。また、加圧焼結を行う場合には、生産効率を向上させる為に複数個（例えば９個）の成形体４０に対して同時に加圧焼結するように構成することが望ましい。具体的には、焼結型を複数備えたＳＰＳ焼結装置に対して、各焼結型内にそれぞれ成形体４０を設置して同時に加圧焼結を行うように構成する。尚、ＳＰＳ焼結で焼結を行う場合には、加圧値を例えば０．０１ＭＰａ〜１００ＭＰａとし、数Ｐａ以下の真空雰囲気で９４０℃まで１０℃／分で上昇させ、その後５分保持することが好ましい。その後冷却し、再び３００℃〜１０００℃で２時間熱処理を行う。そして、焼結の結果、永久磁石１が製造される。
【００６５】
以下に、図７及び図８を用いてＳＰＳ焼結による成形体４０の加圧焼結工程についてより詳細に説明する。図７はＳＰＳ焼結装置４５の全体図である。また、図８はＳＰＳ焼結装置の備える一の焼結型の内部構造を示した模式図である。
図７に示すようにＳＰＳ焼結装置４５は複数（図７では９個）の焼結型４６を備え、真空チャンパー（図示せず）内に設置される。図７及び図８に示すように各焼結型４６は、円筒形状の穴が形成されたグラファイト製の本体部４７と、本体部４７に形成された円筒形状の穴の上下に配置される同じくグラファイト製の上部パンチ４８と下部パンチ４９とから構成される。そして、本体部４７と上部パンチ４８と下部パンチ４９とにより形成される円筒形状の空間部にそれぞれ成形体４０が設置される。また、上部パンチ４８には、加圧された成形体４０の一部が流入する為の流入孔５０が形成される。そして、流入孔５０を形成することによって、焼結前の成形体４０の高さや体積にバラツキがあったとしても、加圧時に流入孔５０に成形体４０の一部が流入することによって、そのバラツキを微調整することが可能となる。その結果、加圧焼結した後の永久磁石１の形状の均一性を向上させることが可能となる。特に、図７に示すように複数の成形体４０の加圧焼結を同時に行う場合には、同時に焼結を行った複数の永久磁石１の形状の均一性を向上させることが可能となる。尚、流入孔５０は加圧焼結を行う際の加圧方向に対向する面（例えば上部パンチ４８や下部パンチ４９）に設けることが望ましいが、それ以外の方向（例えば本体部４７）に設けるようにしても良い。また、流入孔５０は複数箇所に設けても良い。また、流入孔５０の大きさは特に限定されないが、大きすぎると適切に加圧焼結できなくなり、小さすぎると上記均一性の向上の効果を得られない。従って、直径１ｍｍ〜５ｍｍの範囲とすることが望ましい。また、流入孔５０は焼結型４６の外部まで貫通させた孔であっても良いし、貫通させない孔であっても良い。
【００６６】
そして、上記ＳＰＳ焼結装置４５によって加圧焼結を行う際には、先ず焼結型４６の内部に対して成形体４０を設置する。尚、上述した仮焼処理についても成形体４０を焼結型４６に設置した状態で行っても良い。そして、上部パンチ４８に接続された上部パンチ電極５１と下部パンチ４９に接続された下部パンチ電極５２とを用いて、低電圧且つ高電流の直流パルス電圧・電流を印加する。それと同時に、上部パンチ４８及び下部パンチ４９に対して加圧機構（図示せず）を用いて夫々上下方向から荷重を付加する。その結果、焼結型４６内に設置された成形体４０は、加圧されつつ焼結が行われる。尚、成形体４０を加圧する上部パンチ４８や下部パンチ４９は、各焼結型４６の間で一体とする（即ち同時に加圧ができる）ように構成する。また、一の焼結型４６に複数の成形体４０を配置しても良い。
尚、具体的な焼結条件を以下に示す。
加圧値：１ＭＰａ
焼結温度：９４０℃まで１０℃／分で上昇させ、５分保持
雰囲気：数Ｐａ以下の真空雰囲気
【００６７】
尚、上述した例では生産性を向上させる為に、焼結型４６を複数備え複数の成形体４０に対して同時にＳＰＳ焼結を行うことが可能なＳＰＳ焼結装置４５について説明したが、一の焼結型４６のみを備え一の成形体４０に対してのみＳＰＳ焼結を行うことが可能なＳＰＳ焼結装置を用いても良い。その場合であっても、順次製造される永久磁石間の形状の均一性を向上させることが可能となる。
【実施例】
【００６８】
以下に、本発明の実施例について比較例と比較しつつ説明する。
（実施例）
実施例はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石であり、合金組成はｗｔ％でＮｄ／Ｆｅ／Ｂ＝３２．７／６５．９６／１．３４とする。また、バインダーとしてはポリイソブチレン（ＰＩＢ）を用いた。また、加熱溶融したコンパウンドをスロットダイ方式により基材に塗工してグリーンシートを成形した。また、成形したグリーンシートを２００℃に加熱したホットプレートにより５分間加熱するとともに、磁場配向は、グリーンシートに対して面内方向且つ長さ方向に１２Ｔの磁場を印加することにより行った。そして、磁場配向後に所望の形状に打ち抜いたグリーンシートを水素雰囲気で仮焼し、その後、ＳＰＳ焼結（加圧値：１ＭＰａ、焼結温度：９４０℃まで１０℃／分で上昇させ、５分保持）により焼結した。また、ＳＰＳ焼結は図７に示すように複数個の焼結型４６を備えたＳＰＳ焼結装置４５を用い、複数の成形体に対して同時に焼結を行い、複数個の永久磁石を得た。尚、同時に焼結対象となる複数の成形体は、磁石原料の充填量がそれぞれ僅かに異なる（具体的には６．６５ｇ、６．８６ｇ、７．１４ｇ、７．３５ｇの４パターン）ように成形した。流入孔５０としては上部パンチ４８及び下部パンチ４９に対してそれぞれ直径２ｍｍの流入孔５０を形成した。尚、他の工程は上述した［永久磁石の製造方法］と同様の工程とする。
【００６９】
（比較例）
流入孔５０が形成されていないＳＰＳ焼結装置４５を用いてグリーンシートを焼結することにより永久磁石を製造した。他の条件は実施例と同様である。
【００７０】
（実施例と比較例との比較）
ここで、図９は実施例と比較例において製造された永久磁石の内、充填量が最も多い７．３５ｇの永久磁石の外観形状をそれぞれ示した写真である。図９に示すように実施例の永久磁石は、焼結型４６への充填量が多い場合であっても反りや凹みなどの変形が生じることなく、円筒形状に緻密に焼結することできていることが分かる。即ち、実施例ではＳＰＳ焼結時に、上部パンチ４８や下部パンチ４９に形成された流入孔５０へと成形体の一部が流入することによって成形体への加圧値が必要以上に高くなることを防止できていることが分かる。
一方、比較例の永久磁石は、充填量が多すぎることによってＳＰＳ焼結時の加圧値が必要以上に高くなり、外殻部分において欠損が生じていることが分かる。
【００７１】
また、図１０は実施例と比較例においてそれぞれ同時に製造された複数個の永久磁石の形状を比較した比較結果を示した図である。更に、図１１は実施例において同時に製造された複数個の永久磁石の形状のバラツキ（比重）を示した図である。
図１０に示すように、流入孔５０を形成したＳＰＳ焼結装置４５で焼結を行った実施例では、焼結後の複数の永久磁石間において大きな形状のバラツキは生じなかった。具体的には、図１１に示すように、焼結型への充填量の大小に関わらず焼結後の永久磁石は比重に差が無く、緻密に焼結できていることが分かる。即ち、実施例ではＳＰＳ焼結時に、上部パンチ４８や下部パンチ４９に形成された流入孔５０へと成形体の一部が流入することによって成形体の形状や密度が均一化されることが分かる。
一方、流入孔５０の無いＳＰＳ焼結装置４５で焼結を行った比較例では、焼結後の複数の永久磁石間において大きな形状のバラツキが生じた。
【００７２】
以上説明したように、本実施形態に係る永久磁石１、永久磁石１の製造方法及び製造装置では、磁石原料を磁石粉末に粉砕し、粉砕された磁石粉末を成形し、成形された磁石粉末の成形体４０を仮焼した後に、ＳＰＳ焼結装置４５を用いてＳＰＳ焼結することにより永久磁石１を製造する。また、ＳＰＳ焼結装置４５の焼結型４６は少なくとも一方向に対して、加圧された成形体４０の一部が流入する流入孔５０が形成される。その結果、同一形状の永久磁石１を量産する場合において、個々の永久磁石１の形状の均一性を向上させることができる。また、焼結後の修正加工が不要となることによって製造効率を向上させることも可能となる。
特に、ＳＰＳ焼結装置４５の焼結型４６に充填される充填量にバラツキが有ったとしても、永久磁石１の形状の均一性を確保することができる。また、焼結型４６への充填量が多くなり過ぎた場合であっても、成形体への加圧値が必要以上に高くなることなく、焼結時に欠損等が生じる虞もない。
また、ＳＰＳ焼結装置４５は複数の焼結型４６を備え、複数個の成形体４０を同時に加圧焼結するので、永久磁石の生産効率を更に向上させることが可能となる。また、同時に焼結した永久磁石間で形状のバラツキが生じることを防止することが可能となる。
また、流入孔５０を直径１ｍｍ〜５ｍｍの孔とするので、流入孔５０を適切な形状とすることで、加圧焼結を適切に行わせることが可能となるとともに、上記焼結後の永久磁石における形状の均一性の効果についても保持することが可能となる。
また、流入孔５０は加圧焼結を行う際の加圧方向に対向する面に設けられるので、形状の均一性の効果をより向上させることが可能となるとともに、焼結後の永久磁石の焼結型からの取り外しについても容易に行うことができる。
また、成形体４０を加圧焼結により焼結する工程では、一軸加圧焼結により焼結するので、焼結による永久磁石の収縮が均一となることにより、焼結後の永久磁石において反りや凹みなどの変形が生じることを防止できる。
また、成形体４０を加圧焼結により焼結する工程では、通電焼結により焼結するので、急速昇温・冷却が可能となり、また、低い温度域で焼結することが可能となる。その結果、焼結工程での昇温・保持時間を短縮でき、磁石粒子の粒成長を抑制した緻密な焼結体の作製が可能となる。
また、磁石粉末とバインダーとを混合し、成形したグリーンシートを焼結した磁石により永久磁石を構成するので、焼結による収縮が均一となることにより焼結後の反りや凹みなどの変形が生じず、また、プレス時の圧力むらが無くなることから、従来行っていた焼結後の修正加工をする必要がなく、製造工程を簡略化することができる。それにより、高い寸法精度で永久磁石を成形可能となる。その結果、流入孔を備える加圧焼結装置による焼結と組み合わせることにより、焼結後の永久磁石の形状の均一性を更に向上させることが可能となる。
【００７３】
尚、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。
例えば、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、仮焼条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。例えば、上記実施例ではビーズミルによる湿式粉砕により磁石原料を粉砕しているが、ジェットミルを用いた乾式粉砕により粉砕することとしても良い。また、上記実施例では、スロットダイ方式によりグリーンシートを形成しているが、他の方式（例えばカレンダーロール方式、コンマ塗工方式、押出成型、射出成型、金型成型、ドクターブレード方式等）を用いてグリーンシートを形成しても良い。また、有機溶媒に磁石粉末やバインダーを混合したスラリーを生成し、その後に生成したスラリーをシート状に成形することによってグリーンシートを作成することとしても良い。その場合にはバインダーとして熱可塑性樹脂以外を用いることも可能である。また、仮焼を行う際の雰囲気は非酸化性雰囲気であれば水素雰囲気以外（例えば窒素雰囲気、Ｈｅ雰囲気等、Ａｒ雰囲気等）で行っても良い。
【００７４】
また、仮焼処理は省略しても良い。その場合であっても焼結中にバインダーが熱分解し、一定の脱炭効果を期待することができる。
【００７５】
また、上記実施例では、バインダーとして樹脂や長鎖炭化水素や脂肪酸メチルエステルを用いることとしているが、他の材料を用いても良い。
【００７６】
また、永久磁石はグリーンシート成形以外の成形（例えば圧粉成形）により成形した成形体を仮焼及び焼結することにより製造しても良い。その場合であっても、加圧焼結による永久磁石の形状均一性の向上の効果は期待できる。
【００７７】
また、上記実施例では、グリーンシート１４の加熱工程と磁場配向工程とを同時に行うこととしているが、加熱工程を行った後であってグリーンシート１４が凝固する前に磁場配向工程を行っても良い。また、塗工されたグリーンシート１４が凝固する前（即ち、加熱工程を行わなくてもグリーンシート１４が既に軟化された状態）に磁場配向を行う場合には、加熱工程を省略しても良い。
【００７８】
また、上記実施例では、スロットダイ方式による塗工工程と加熱工程と磁場配向工程とを連続した一連の工程により行っているが、連続した工程により行わないように構成しても良い。また、塗工工程までの第１工程と、加熱工程以降の第２工程とに分けて、夫々連続した工程により行うこととしても良い。その場合には、塗工されたグリーンシート１４を所定長さに切断し、静止した状態のグリーンシート１４に対して加熱及び磁場印加を行うことにより磁場配向を行うように構成することが可能である。
【００７９】
また、本発明ではＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を例に挙げて説明したが、他の磁石（例えばコバルト磁石、アルニコ磁石、フェライト磁石等）を用いても良い。また、磁石の合金組成は本発明ではＮｄ成分を量論組成より多くしているが、量論組成としても良い。また、異方性磁石だけでなく等方性磁石に対しても本発明を適用することが可能である。その場合には、グリーンシート１４に対する磁場配向工程を省略可能である。
【符号の説明】
【００８０】
１          永久磁石
１１        ビーズミル
１２        コンパウンド
１３        支持基材
１４        グリーンシート
１５        ダイ
２５        ソレノイド
２６        ホットプレート
３７        加熱装置
４０        成形体
４５        ＳＰＳ焼結装置
４６        焼結型
４７        本体部
４８        上部パンチ
４９        下部パンチ
５０        流入孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１０】
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【図１１】
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【図９】
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