(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
モノシラン工程を使用して多結晶ケイ素を生成するための反応器（１０）であって、該反応器は、ベースプレートに形成されたケイ素含有ガスが通って流れる多数のノズル（４）を有する反応器のベースプレート（２）と、該反応器のベースプレート（２）上に同じように取り付けられた複数のフィラメントロッド（６）と、使用済みのモノシランを濃縮および／または処理ステージに供給するための、該ノズルからある距離を置いているガスの出口開口（８）とを有し、該ガスの出口開口（８）が内部管（２０）の自由終端（２１）に形成されており、そして該内部管（２０）が該反応器のベースプレート（２）を通って導入されており、そして該内部管（２０）が外壁（２０ａ）および内壁（２０ｉ）を有し、それ故に少なくとも１つの冷却水回路（７１）が導入されている中間スペースを形成していることを特徴とする、反応器。
【請求項２】
該内部管（２０）が、該反応器のベースプレート（２）の中心（３）に位置し、そして多数のノズル（４）および該フィラメントロッド（６）のためのホルダーが、該反応器のベースプレート（２）中で該内部管（２０）を取り囲んでいることを特徴とする、請求項１に記載の反応器（１０）。
【請求項３】
該内部管（２０）の該中間スペース中に形成された該少なくとも１つの冷却水回路（７１）が、該フィラメントロッド（６）でのほぼ等しい工程温度を確かにすることを特徴とする、請求項１に記載の反応器。
【請求項４】
該内部管（２０）が、二重壁になるように構成されていることを特徴とする、請求項３に記載の反応器。
【請求項５】
該反応器（１０）および該反応器のベースプレート（２）が、内壁（９ｉ）および外壁（９ａ）の二重壁ジャケットとして構成されており、そして冷却のための水が該二重壁のジャケット中に位置していることを特徴とする、請求項１および４のいずれか一項に記載の反応器。
【請求項６】
該反応器のベースプレート（２）は、第１の領域（１８）および第２の領域（１９）を含み、該第１の領域（１８）が板（３１）と中間板（３２）とから形成されており、そして該板（３１）は該反応器（１０）の内部に面しており、該中間板（３２）は該ノズル（４）を有し、そして該第２の領域（１９）が、該中間板（３２）および該フィラメント（６）のための供給接続（２４、２６）を有する底板（３３）によって形成されていることを特徴とする、請求項５に記載の反応器。
【請求項７】
冷却水が、該第１の領域（１８）中に導入されていることを特徴とする、請求項６に記載の反応器。
【請求項８】
未使用のモノシランが該第２の領域（１９）中に導入され、該未使用のモノシランが該反応器のベースプレート（２）中の該多数のノズル（４）を通って該反応器（１０）中に入ることを特徴とする、請求項６に記載の反応器。
【請求項９】
該フィラメント（６）のための該供給接続（２４、２６）が、高電圧接続および冷却水接続であることを特徴とする、請求項６に記載の反応器。
【請求項１０】
該フィラメント（６）が、グラファイトアダプター（１６）中に位置し、該グラファイトアダプター（１６）が、グラファイトをクランプするリング（１４）中に係合し、該グラファイトをクランプするリング（１４）それ自身が、石英リング（１２）を介して該板（３１）と接触していることを特徴とする、請求項６〜９のいずれか一項に記載の反応器。
【請求項１１】
該内部管（２０）が、該第１の領域（１８）および該第２の領域（１９）を密閉する該底板（３３）上のポット（４０）中に位置しており、該内部管（２０）のためのホルダー（４２）が該ポット（４０）中に導入されており、放射状のシール（４１）が該ポット（４０）、該ホルダー（４２）、および該反応器を相互に離間して密封していることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の反応器。
【請求項１２】
使用済みのモノシランのための放出ライン（４５）が、該内部管（２０）から該ホルダー（４２）および該ポット（４０）を通って導入され、放出ラインが、該反応器のベースプレート（２）より下に、使用済みのモノシランを放出することを特徴とする、請求項１１に記載の反応器。
【請求項１３】
該中間スペース中に、第１の冷却水回路（７１）および第２の冷却水回路（７２）が形成されており、そして該中間スペース中に該冷却水の通路（７０）が開口（６７）から溝形の開口（６８）へ形成されるような様式で、それぞれの冷却水回路（７１、７２）がパーティション（６５）によってさらに分割されていることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の反応器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、モノシラン工程を使用した多結晶ケイ素の生成用反応器に関する。特に、この反応器は、ベースプレートに形成された多数のノズルを有する反応器のベースプレートを含む。ケイ素含有ガスは、これらのノズルを通って流れる。ケイ素含有ガスは、化学式ＳｉＨ４を有するモノシランである。さらに、複数のフィラメントロッドが、反応器のベースプレート中に取り付けられている。ガスの出口開口は、ノズルによって形成されており、その開口を介して使用済みのケイ素含有ガスは、濃縮および／または再処理ステージへ供給される。
【背景技術】
【０００２】
米国特許第４、１７９、５３０号明細書は、純粋なケイ素の堆積のための工程を開示する。この目的のための反応器は、二重壁の容器からなる。冷却水が、２つの壁によって形成された中間スペース中に導入される。この反応器は、ケイ素が堆積する複数の薄いＵ字形のフィラメントを含む。電極のクランプは、同じように冷却される。ガスは、反応器のベースプレート中の開口を通して供給され、そして除去される。
【０００３】
独国特許出願公開第２５５８３８７号明細書は、多結晶ケイ素を生成するための工程および機器を開示する。多結晶ケイ素は、ケイ素含有化合物の水素還元によって生成される。ノズルを変えることにより、この反応のパートナーは、反応スペース中に導入される。使用済みの反応パートナーは、ラインを介して出口を通って除去される。入口および出口は、互いに反対になるように並べられている。
【０００４】
独国特許出願１０２００５０４２７５３Ａｌは、液化流反応器中で粒状の多結晶ケイ素を生成させるための工程を開示する。
【０００５】
熱された表面を有する流動床反応器中で粒状の多結晶ケイ素を生成させるための工程において、多結晶ケイ素が反応ガスから堆積される。これは、６００〜１１００℃の反応温度において進行する。堆積したケイ素を提供された粒子は、未反応の反応ガスおよび流体化ガスとともに反応器から除去される。
【０００６】
米国特許再発行第３６、９３６号明細書は、高純度多結晶ケイ素を生成するための工程を開示する。この場合は、ケイ素がケイ素含有ガスの堆積から同様に得られる。チャンバー中の循環するガスは、この目的のために提供され、そして冷却される表面上に堆積する。ガスの循環は、ファンによって高めることができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、使用済みのケイ素含有ガス（モノシランの除去をする様式で多結晶ケイ素を生成するための反応器を設計すること：反応器の効率が低下せず、そして多結晶ケイ素の安全な生産が確実になる様式でＳｉＨ４が設計されることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的は、請求項１の特徴を含む反応器によって達成される。
【０００９】
本発明による反応器において、ガスの出口開口は、内部管の自由終端において形成される。この内部管は、この場合は、反応器のベースプレートを通って導入される。使用済みのケイ素含有ガス（モノシラン）は、反応器のベースプレートを通して濃縮および／または処理ステージへと除去される。内部管の自由終端は、未使用のモノシランのガス入口ノズルから著しく分かれているので、新たに入ってきたモノシランが、濃縮および／または処理に曝されるために、出口開口を通って再び直ちに除去されることが極めて起こりにくい様式で、短絡が回避される。内部管は、外壁および内壁を有する。中間スペースは、外壁および内壁によって形成され、少なくとも冷却水の巡回が行われている。本発明の好都合な態様において、第１の冷却水回路および第２の冷却水回路が内部管の中間スペース中に形成されている。
【００１０】
内部管は、反応器のベースプレートの中心に位置する。反応器のベースプレートの中に、多数のガスの出口開口が同じように形成されている。また、ガスの出口開口およびフィラメントロッドが内部管を囲むような様式で、反応器のベースプレート上に、フィラメントロッドのための多数のホルダーが提供されている。
【００１１】
内部管の水冷却は、フィラメントロッドのほぼ等しい工程温度を確実にする。内部管の水冷却を達成するために、内部管は、二重壁になるように構成されている。
【００１２】
反応器および反応器のベースプレートは、二重壁のジャケットとして同様に構成されている。冷却用水は、二重壁のジャケットによって形成された中間スペース内に導入される。
【００１３】
反応器のベースプレートは、特別な設計を有する。反応器のベースプレートは、第１の領域および第２の領域を含む。第１の領域は、反応器の内部に面する板およびノズルを有する中間板によって形成されている。反応器のベースプレートの第２の領域は、中間板およびフィラメントのための供給接続を有する底板によって形成されている。冷却水は、それによって反応器のベースプレートを冷却するためにこのように形成された第１の領域に導入される。
【００１４】
第２の領域中に、モノシランが供給され、したがってこれは、反応器の内部へのノズルを通って出ることができる。ノズルは、中間板と反応器の内に面する板との間の円筒型の接続として構成されている。この構成は、第２の領域中に位置するモノシランが、第１の領域中に位置する冷却水と接触することなく反応器の内部へ安全に通ることを確かにする。水または空気と工程ガス（モノシラン）との間の接触は、そうでなければ、爆発リスクが高まるので、必ず避けなければならない。
【００１５】
フィラメントのための供給接続は、高電圧接続としておよび冷却水接続として構成されている。
【００１６】
フィラメントそれ自身は、グラファイトアダプターの中に位置する。このグラファイトアダプターは、それ自身石英リングを介して板と接触するグラファイトをクランプするリング中にはめ込まれている。フィラメントのための冷却水接続は、急速解放連結の形態で構成できる。
【００１７】
内部管は、底板上のポット中に位置する。このポットは、この場合は第１の領域および第２の領域を密封する様式で構成されている。ポット中では、さらに、内部管のためのホルダーが導入され、放射状のシールがポット、ホルダーおよび反応器を相互から間隔を開けて密封している。内部管それ自身は、そこに形成された２つの別個の冷却水回路を有する。冷却水は、急速解放連結を介して同じように内部管に相互に接続された別個のラインを介して、内部管の個々の冷却水回路に供給される。
【００１８】
内部管から始まって、放出ラインが使用済みのモノシランのために導入されている。この放出ラインは、反応器のベースプレートより下に使用済みのモノシランを、放出ラインによって放出するために、ホルダーおよびポットを通って導入されている。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
以下、例示的な態様は、添付の図を参照してさらに詳細に本発明による反応器およびそれらの利点を記載することを目的とする。
【図１】図１は、本発明による反応器の断面図を示す。
【図２】図２は、本発明による反応器の断面透視図を示す。
【図３】図３は、フィラメントのための供給接続が認識できる反応器の底面図を示す。
【図４】図４は、図２中でＢによって示された反応器のベースプレートの領域の拡大透視図を示す。
【図５】図５は、反応器のベースプレート上の内部間の土台の詳細図を示す。
【図６】図６は、図５中でＦによって示された領域の拡大図を示す。
【図７】図７は、図５中でＧによって示された領域の拡大図を示す。
【図８】図８は、本発明による内部管の断面図を示す。
【図９】図９は、本発明による内部管の側面図を示す。
【図１０】図１０は、内部管の二重壁中の冷却水の通路を示す。
【図１１】図１１は、図１０中でＡによって示された領域の拡大図を示す。
【００２０】
同一の引用符号は、同一のまたは同一に作用する要素のために使用される。さらに、明確には、個々の図に示された参照符号のみが、それぞれの図の記載のために必要なものである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
図１は、本発明による反応器１０の断面図を示す。明確には、図１では、いくつか部分が省略されている。反応器１０は、反応器のベースプレート２によって閉じられた壁９からなる。反応器１０の壁９は、外壁９ａおよび内壁９ｉからなる。外壁９ａおよび内壁９ｉは、中間スペースがそれによって形成されるような様式で相互に離間している。この中間スペース中に、冷却水が、反応器１０の内部中で規定された工程温度を得るために導入される。反応器のベースプレート２は、冷却水が導入される少なくとも１つの中間スペースを同様に構築されている。内部管が、反応器１０の内部の中心に配置されている。内部管２０は、反応器のベースプレート２から離間した自由終端を有する。内部管２０の自由終端２１は、ガスの出口開口８を形成する。使用済みのモノシランは、ガスの出口開口８を通って、濃縮および／または処理ステージへと通過できる。使用済みのモノシランは、本発明による反応器１０の場合、反応器のベースプレート２を通って放出される。
【００２２】
図２は、本発明による反応器１０の透視断面図を示す。反応器のベースプレート２は、ベースプレートに形成された多数のノズル４を有し、ノズルを通ってモノシランが、反応器１０の内部に入る。多数のフィラメントロッド６が、反応器のベースプレートに同じように固定され、そのフィラメントロッド上に、多結晶ケイ素が工程の間にモノシランから堆積される。既に図１で記載したように、内部管２０は、内部管を通って使用済みのモノシランが濃縮および／または処理ステージに供給されるガスの出口開口８を有する。図２中では内部管２０のガスの出口開口８は、反応器のベースプレート２からはっきりと離間している。これは、モノシランが新たに反応器１０中に入り、使用済みモノシランのためのガスの出口開口を通って再び直ちに出ることを確かにするために必要である。内部管２０は、同様に二重壁の構成からなり、したがって一定の工程温度が常にフィラメントロッド６上に行き渡るために、水で冷却できる。内部管２０は、反応器のベースプレート２を通して導入され、使用済みのモノシランは、放出ライン４５によって、濃縮および／または再処理ステージへ導入される。新鮮なモノシランのための供給ライン５０は、同様に反応器のベースプレート２に設けられている。この供給ライン５０は、多層構成からなる反応器のベースプレート２に入る。そこからモノシランは、反応器のベースプレート２内の種々のノズル４上に分散され、そして次に反応器１０の内部の中に入る。ノズル４およびホルダー７に対応して位置するフィラメントロッド６は、反応器のベースプレート２の中心に並べられた内部管２０の周りに、均等に分散して並べられる。
【００２３】
図３は、反応器のベースプレート２の底面図を示す。この内部管は、反応器のベースプレート２の中心に固定されている。ホルダー７およびフィラメント６のための供給接続２４、２６が、反応器のベースプレートの中心３の周りに取り付けられている。フィラメントロッド６およびそれらのホルダー７には、反応器のベースプレート２の下から冷却水および高電圧が供給される。
【００２４】
図４は、図２中でＢによって示された反応器１０の領域の拡大透視図を示す。既に上記に記載したように、反応器のベースプレートは、多層の構成からなる。反応器のベースプレート２は、第１の領域１８および第２の領域１９からなる。第１の領域１８は、反応器１０の内部に面する板３１および中間板３２によって形成されている。第２の領域１９は、中間板３２および底板３３中に形成されている。開口は、中間板３２中に形成されており、その開口は、モノシランのためのノズル４を有する。反応器に面する板３１中のノズル末端は、内側リング４ｉで間隔が開けられている。内側リング４ｉの上に、対応する外側リング４ａが押しこまれている。外側リング４ａは、反応器内側の空間に面する板３１の上に位置し、従ってモノシランのための出口開口を形成する。したがって、新鮮なケイ素含有ガスは、第２の領域１９に入り、そして反応器１０中にノズル４を通って入るために、この第２の領域１９中で適当に分散される。第１の領域１８中には、冷却水が導入される。フィラメント６は、グラファイトアダプター１６中に位置する。グラファイトアダプター１６は、グラファイトでできたクランプリング中に係合する。クランプリング１４は、次に石英リング１２中に位置する。底板の下に、フィラメントロッドのための供給接続２４および２６が外側へ伸びている。供給接続２４は、フィラメント６の電力装置として働く。供給接続２４は、高電圧電極として構成され、そして約１００００ボルトの高電圧をフィラメント６に供給する。供給接続２６は、フィラメント６のホルダー７を適当な工程温度に保つために、冷却水接続として構成される。フィラメント６それ自身は、直径約８ｍｍを有する高純度ポリケイ素棒からなる。
【００２５】
図５は、反応器１０の反応器のベースプレート２上への内部管２０の設備の取り付けを示す。繰り返し記載するように、フィラメント６のためのホルダー７は、反応器のベースプレート２上に提供されている。モノシランのためのノズル４はまた、反応器のベースプレート２上に提供されている。反応器のベースプレート２の下に、フィラメントのための供給接続２４および２６が提供されている。内部管２０は、外壁２０ａおよび内壁２０ｉからなる。外壁２０ａおよび内壁２０ｉによって形成された中間スペース中に、冷却水が導入されることができる。内部管２０のガスの出口開口８を介して、内部管は、テーパーを形成し、そして放出ライン４５中へ開いている。放出ライン４５は、反応器のベースプレート２をまっすぐ通る。放出ライン４５に続くさらなる放出ライン４７が、反応器のベースプレート２に平行に走る様式で曲がっており、放出ラインによって反応器のベースプレート２より下の反応器の領域から使用済みのモノシランが通って出る。同様に、新鮮なモノシランが、供給ライン５０によって、反応器のベースプレート２の下から導入される。
【００２６】
図６は、反応器のベースプレート２上の内部管２０の取り付けおよび設備を示す、図５中でＦによって示された領域の拡大図を示す。既に記載したように、内部管２０は、外壁２０ａおよび内壁２０ｉから形成されている。内部管２０は、反応器のベースプレート２の第１の領域１８および第２の領域１９を放射状に密閉するポット４０中に位置する。内部管２０が位置するホルダー４２はポット４０中にはめ込まれている。ホルダー４２は、さらに放射状に周囲シール４１を有し、それによってポット４０、ホルダー４２および反応器１０の内部を相互に密閉する。ホルダー４２の領域中で、内部管は、テーパー構造からなり、そしてそれによって反応器のベースプレート２を垂直に通る放出ライン４５を形成する。複数のボルトによって、ホルダー４２は、反応器ベースプレートの底板３３に堅く接続されている。
【００２７】
図７は、図５中でＧによって示された領域を示す。図７中において、垂直の放出ライン４５から反応器のベースプレート２に実質的に平行に走る放出ライン４７への移行部が示されている。垂直の放出ライン４７は、その上に形成されたフランジ５２を有し、これは放出ライン４７のカーブした移行部と接触している。放出ライン４７のカーブした移行部は、その上に形成された対応するフランジ５３を同様に有する。複数のボルト５５によって、垂直の放出ライン４５のフランジ５２およびさらなる放出ライン４７のフランジ５３が相互に接続される。最終的に反応器のベースプレート２に実質的に並行に走る放出ライン４７は、同様に二重壁の構成からなる。放出ライン４７は、したがって外壁４７ａおよび内壁４７ｉを含む。
【００２８】
図８は、反応器から使用済みのモノシランを除去し、そしてこのガスを処理工程に供給するために、反応器１０中に挿入される内部管２０の断面図を示す。既に記載したように、内部管２０は、二重壁構成からなり、そして外壁２０ａおよび内壁２０ｉからなる。ガスの出口開口８が放射状の周囲のシール４１を有するホルダー４２の反対側に提供されており、そこを通って部分的に使用済みのモノシランが内部管２０に入る。ホルダー４２の領域中では、内部管２０は、内部管と反対にテーパーになっている放出ライン４５中へ開いている。この放出ライン４５は、同様に二重壁構成からなり、そしてそれによって外壁４５ａおよび内壁４５ｉを含む。放出ライン４５の自由終端では、フランジ５２が提供されており、それを介して放出ライン４５が、さらなる放出ライン４７に取り付けられることができる（図７を参照のこと）。冷却水のための第１の供給ライン６１ｚおよびａ第２の供給ライン６２ｚおよびまた第１の出口ライン６１ａおよび第２の出口ライン６２ａは、放出ライン４５上で外面的に導入される。
【００２９】
図９は、反応器１０中に設置された内部管２０の側面図を示す。内部管２０の直径から垂直の放出ライン４５の直径までのテーパーは、ホルダー４２の内部で実質的に進み、これは、反応器のベースプレート２のポット４０に挿入される。内部管２０の寸法はそれによって一定であり、したがって恐らく反応器のベースプレートの領域中で第１の領域１８で、または第２の領域１９で、シーリング問題となるであろうグラデーションを有さない。これは、冷却水をモノシランとの接触から遠ざけたままにする工程において、極めて重要であるからである。図８および図９からわかるように、内部管２０の冷却水のための第１のおよび第２の供給ライン６１ｚおよび６２ｚは、放出ライン４５上で外面的に導入されている。同様にこれらに、内部管２０から冷却水の第１のおよび第２の出口ライン６１ａおよび６２ａが、モノシランのための放出ライン４５上に外面的に導入されている。冷却水の通過流のための接続が、それぞれの場合において、急速解放連結を介して供給ライン６１ｚおよび６２ｚおよび出口ライン６１ａおよび６２ａのために製造される。
【００３０】
図１０は、外壁２０ａおよび内壁２０ｉによって形成された中間スペース内の冷却水の通路７０が見える内部管２０の斜視図を示す。多数の矢印は、中間スペース中の冷却水の通路７０を示す。第１の供給ライン６１ｚおよび第２の供給ライン６２ｚが提供されているので、２つの冷却水回路が、中間スペース中に形成されている。第１の冷却水回路７１への冷却水供給６４は、第１の供給ライン６１ｚを介して進む。第２の冷却水回路（図示されていない）への冷却水供給６４は、第２の供給ライン６２ｚを介して進む。冷却水は、内部管２０の開口６７を介して中間スペースへと通過する。図１１の記載は、図１０中でＡによって示された領域の拡大記載を示す。冷却水の通路７０は、中間スペースから、溝形の開口６８を通って出て、そして冷却水のための第１の出口ライン６１ａを通過する。
【００３１】
図１０に示された冷却水の通路７０の形成のために中間スペース中で、パーティション６５が提供される。このパーティション６５は、第１の冷却水回路７１が開口６７から溝形の開口６８へ進むことを確かにする。溝形の開口６８から、冷却水は、第１の冷却水回路７１に、または第２の冷却水回路に割り当てられている冷却水出口６６へ供給される。本発明は、好ましい態様を参照して記載された。しかし、当業者が構造的な改変および変化を以下の請求項の保護の範囲を離れることなく行うことができることは明らかである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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