(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）第１の成分が、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、（ｂ）第２の成分が、（ｉ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）および（ｉｉ）ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含むポリマー組成物であり、
前記第２の成分が、ポリ（トリメチレンテレフタレート）と、ポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールおよびポリ（トリメチレンエーテル）グリコールから選択されるポリアルキレンエーテルとの混合物である並列型又は鞘−芯型の複合繊維であって、
５５％〜９０％の捲縮を有することを特徴とし、
前記捲縮は、繊維のループをホルダからループの下部に１．３５ｍｇ／ｄｔｅｘの重りを付けて吊るし、延伸及び熱処理直後にループの長さを測定し、次に、９０ｍｇ／ｄｔｅｘの重りをループの下部に取り付け、ループの長さを再び測定し、２つの長さの差を計算し、９０ｍｇ／ｄｔｅｘの重りにより測定した長さで除算することにより求められるものである複合繊維。
【請求項２】
請求項１に記載の複合繊維を含む織布、不織布、またはカーペット。
【請求項３】
請求項１に記載の複合繊維を製造する方法であって、
（ａ）９０〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む第１の成分を提供する工程と、
（ｂ）第２の成分として、（ｉ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）および（ｉｉ）ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含むポリマー組成物を提供する工程と、
（ｃ）前記第１の成分および前記第２の成分を紡糸、延伸および加熱処理して、並列型又は鞘−芯型の複合繊維を形成する工程とを含む、複合繊維を製造する方法であって、
前記第２の成分が、ポリ（トリメチレンテレフタレート）と、ポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールおよびポリ（トリメチレンエーテル）グリコールから選択されるポリアルキレンエーテルとの混合物である方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有する複合繊維、およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（「ＰＴＴ」とも呼ばれる）は、テキスタイル、フローリング、包装やその他最終用途に用いるポリマーとして注目を集めている。テキスタイルおよびフローリング繊維は、優れた物理、化学および可染特性を有している。
【０００３】
繊維に用いるとその価値を増大する極めて望ましい捲縮特性は、２成分が、好ましくは固有粘度が異なることにより示される、異なる配向度を有するか、あるいは、２成分が異なるポリマー種である複合繊維により得られる。
【０００４】
例えば、米国特許第３６７１３７９号明細書および米国特許第６６９２６８７号明細書には、成分の一方が、ポリ（トリメチレンテレフタレート）であり、他方が、ポリ（エチレンテレフタレート）である複合ポリエステル紡績繊維が開示されている。
【０００５】
米国特許公開第２００４０２２２５４４Ａ１号明細書には、両成分が、異なる物理特性のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む複合繊維の作製が記載されている。米国特許第６６４１９１６号明細書は、各成分が、異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）組成物を含み、組成物の少なくとも１つが、ポリ（トリメチレンテレフタレート）全体に分散したスチレンポリマーを含む並列または偏心鞘−芯型複合繊維の作製を教示している。
【０００６】
特開平１１−１８９９２５号公報には、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を鞘成分として、そして、繊維の総重量を基準にして、０．１〜１０重量％の、ポリスチレン系ポリマーを含むポリマーブレンドを芯成分として含む鞘−芯型繊維の製造が記載されている。この出願によれば、芯にはポリスチレンが含有されているが、鞘には含有されていない。実施例１には、ポリ（トリメチレンテレフタレート）の鞘と、合計で繊維の重量の４．５％がポリスチレンである、ポリスチレンおよびポリ（トリメチレンテレフタレート）のブレンドの芯とを有する繊維の作製が記載されている。
【０００７】
特開２００２−５６９１８Ａ号公報には、片側（Ａ）が、少なくとも８５モルパーセントのポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、もう一方の側（Ｂ）が、０．０５〜０．２０モル％の三官能性コモノマーで共重合された少なくとも８５モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む、または、もう一方の側（Ｃ）が、三官能性コモノマーで共重合されていない少なくとも８５モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、（Ｃ）の固有粘度が、（Ａ）より０．１５〜０．３０少ない、鞘−芯型または並列複合繊維が開示されている。得られた複合繊維は、１３０℃で加圧染色されたことが開示されている。
【０００８】
上述した参考文献には、両成分が大量の同じポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有する並列または鞘−芯型複合繊維は開示されておらず、ポリエーテル系成分も含有する複合繊維を含有する、かかるポリ（トリメチレンテレフタレート）も開示されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
優れた捲縮性、可染性および柔軟性を備えたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を作製するのが望ましい。本明細書に記載した本発明は、これらの目的を達成するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、（ａ）第１の成分が、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、（ｂ）第２の成分が、（ｉ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）および（ｉｉ）ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含むポリマー組成物である複合繊維に関する。
【００１１】
第１の成分は、第１の成分中のポリマーの重量の約６０〜１００重量％、より好ましくは約９０〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含むのが好ましい。
【００１２】
第１の成分対第２の成分の重量比は、好ましくは少なくとも約３０：７０、より好ましくは少なくとも約４０：６０である。
【００１３】
第１の成分対第２の成分の重量比は、好ましくは約７０：３０まで、より好ましくは約６０：４０までである。
【００１４】
ある好ましい実施形態において、複合繊維は、並列複合繊維である。
【００１５】
他の好ましい実施形態において、複合繊維は、鞘−芯型複合繊維である。
【００１６】
ある好ましい実施形態において、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、ポリ（アルキレンエーテル）グリコールである。ポリ（アルキレンエーテル）グリコールのアルキレン基は、２〜１０個の炭素原子を含有するのが好ましい。ある好ましい実施形態において、ポリ（アルキレンエーテル）グリコールは、ポリ（トリメチレンエーテル）グリコールである。他の好ましい実施形態において、ポリ（アルキレンエーテル）グリコールは、ポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールである。さらに他の好ましい実施形態において、ポリ（アルキレンエーテル）グリコールは、ポリエチレングリコールである。
【００１７】
他の好ましい実施形態において、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、ポリ（アルキレンエーテル）グリコールと少なくとも１つの他のポリマーまたはモノマー単位とから作製されたコポリマーである。ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、ポリエーテルエステルコポリマーであるのが好ましい。ポリエーテルエステルコポリマーは、（ａ）ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、ポリ（テトラメチレンテレフタレート）ならびにこれらのコポリマーおよびブレンドからなる群より選択されるポリエステルと、（ｂ）ポリ（トリメチレンエーテル）グリコール、ポリ（プロピレンエーテル）グリコール、ポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールならびにこれらのコポリマーおよびブレンドからなる群より選択されるポリ（アルキレンエーテル）グリコールとのコポリマーであるのがより好ましい。ある好ましい実施形態において、ポリエーテルエステルコポリマーは、ポリ（トリメチレンテレフタレート）とポリ（トリメチレンエーテル）グリコールとのコポリマーである。他の好ましい実施形態において、ポリエーテルエステルコポリマーは、ポリ（テトラメチレンテレフタレート）とポリ（トリメチレンエーテル）グリコールとのコポリマーである。さらに他の好ましい実施形態において、ポリエーテルエステルコポリマーは、ポリ（テトラメチレンテレフタレート）とポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールとのコポリマーである。
【００１８】
他の好ましい実施形態において、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、ポリトリメチレンエーテルエステルアミドである。
【００１９】
第２の成分は、約０．１〜約３０重量％の、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含む。
【００２０】
好ましい実施形態において、第２の成分は、第２の成分に用いるポリマーの重量の約９９．９〜約７０重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）と、第２の成分に用いるポリマーの重量を基準にして、約０．１〜約３０重量％の、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有する。より好ましい実施形態において、（ａ）第１の成分は、約９５〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有せず、（ｂ）第２の成分は、第２の成分に用いるポリマーの重量の約９９．５〜約８０重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）と、第２の成分に用いるポリマーの重量を基準にして、約０．５〜約２０重量％の、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有する。さらにより好ましい実施形態において、（ａ）第１の成分は、約９８〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有せず、（ｂ）第２の成分は、第２の成分に用いるポリマーの重量の約９７．５〜約８５重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）と、第２の成分に用いるポリマーの重量を基準にして、約２．５〜約１５重量％の、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有する。
【００２１】
複合繊維は、約１０％〜約９０％の捲縮を有するのが好ましい。複合繊維は、約５５％〜約９０％の捲縮を有するのがより好ましい。
【００２２】
ある好ましい実施形態において、第１の成分および第２の成分に用いるポリ（トリメチレンテレフタレート）は同じである。
【００２３】
複合繊維は、連続フィラメントまたはステープル繊維の形態とすることができる。ステープル繊維の長さは約０．２〜６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）、より好ましくは約０．５〜約３インチ（約１．３〜約７．６ｃｍ）である。
【００２４】
本発明はまた、複合繊維を含むヤーンおよび布帛にも関する。好ましい実施形態は、織布、編布および不織布である。
【００２５】
本発明はまた、本発明の複合繊維（例えば、フィラメントまたはステープル繊維）から作製されたカーペットにも関する。
【００２６】
本発明は、さらに、（ａ）約９０〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む第１の成分を提供する工程と、（ｂ）第２の成分として、（ｉ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）および（ｉｉ）ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含むポリマー組成物を提供する工程と、（ｃ）第１の成分および第２の成分を紡糸および処理して、複合繊維を形成する工程とを含む複合繊維を製造する方法にも関する。
【００２７】
他の複合繊維および布帛に勝る本発明の複合繊維および布帛の利点としては、非常に良好な捲縮特性、柔軟な手触り、染料吸収性の良さ、大気圧下での染料の能力が挙げられる。特に注目すべきは、捲縮性が約１０％〜約８５％と高い値であることである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
本明細書で言及した全ての刊行物、特許出願、特許およびその他参考文献は、特に断りのない限り、完全に説明されたものとして、本明細書に参照により援用される。
【００２９】
特に定義されない限り、本明細書で用いる技術および科学用語は全て、本発明の属する業界の当業者が、通常理解しているのと同じ意味である。矛盾が生じた場合には、定義を含めた本明細書が優先される。
【００３０】
明記されていない場合を除いて、商標は大文字で示されている。
【００３１】
本明細書に記載したのと同様、または等価の方法および材料は、本発明の実施または試験に用いることができるが、好適な方法および材料は本明細書に記載されている。
【００３２】
特に断りのない限り、パーセンテージ、部、比率等は全て重量基準である。
【００３３】
量、濃度、その他値またはパラメータが、範囲、好ましい範囲、好ましい上限値および好ましい下限値のいずれかで表わされているとき、範囲が別個に開示されているかどうかに関わらず、上限または好ましい範囲および下限または好ましい範囲の任意の対から形成された、具体的に開示されている全ての範囲と理解するものとする。数値範囲が、本明細書に挙げられている場合は、特に断りのない限り、その範囲は、端点、そして、その範囲内の全ての整数および分数を含むものとする。本発明の範囲は、範囲を定義するときに挙げた具体的な値に限定されないものとする。
【００３４】
本明細書で用いる「含む」、「有する」、「持つ」またはその他その変形の用語は、非独占的に包含することを意図している。例えば、構成要素のリストを含むプロセス、方法、物品または装置は、それらの構成要素のみに必ずしも限定されるものではなく、明記して挙げられていないその他の構成要素や、かかるプロセス、方法、物品または装置に固有のものが含まれる。さらに、相反する明示がない限り、「または」は、包含的または、であって、排他的または、ではない。例えば、条件ＡまたはＢは、次のいずれかを満足させる。すなわち、Ａが真で（または存在する）、Ｂが偽である（または存在しない）、Ａが偽で（または存在しない）、Ｂが真である（または存在する）、およびＡとＢの両方が真である（または存在する）。
【００３５】
本発明の構成要素および成分を説明するのに、「１つの」が用いられる。これは、単に便宜的なものであり、本発明の一般的な意味を与えるものである。この記載は、１つ、または少なくとも１つを含むものと捉えられ、他を意味することが特に明白でない限りは、単数には複数も含まれる。
【００３６】
本明細書の材料、方法および例は、あくまで例示のためのものであり、特に具体的に記載されていない限り、限定することを意図していない。
【００３７】
本発明を説明し、かつ／または権利請求する際、「コポリマー」という用語は、２つ以上のモノマーを含有するポリマーを指すのに用いられる。
【００３８】
本明細書で用いる「複合繊維」とは、繊維の長さに沿って互いに密着した一対のポリマー組成物を含む繊維の業界で認識された意味であり、繊維断面は、例えば、並列、鞘−芯型または有用な捲縮が発現されるその他好適な断面である。
【００３９】
本発明の複合繊維の第１の成分は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）（「ＰＴＴとも呼ばれる）を含む。ＰＴＴは、第１の成分中のポリマーの重量の約６０〜１００重量％の量で存在しているのが好ましい。第１の成分は、第１の成分中ポリマーの重量の好ましくは少なくとも約７５重量％、より好ましくは少なくとも約８５、より好ましくは少なくとも約９０重量％、より好ましくは少なくとも約９５重量％、最も好ましくは少なくとも約９８重量％のＰＴＴを含む。
【００４０】
相反する表示がない場合、第１または第２の成分に関して、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）」（ＰＴＴ）は、少なくとも７０モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有するホモポリマーおよびコポリマーを包含するものとする。好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）は、少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらに好ましくは少なくとも９５または少なくとも９８モル％、最も好ましくは約１００モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有する。
【００４１】
コポリマーとしては、それぞれ２つのエステル形成基を有する、３つ以上の反応物質を用いて作製されたコポリエステルが例示される。例えば、コポリ（トリメチレンテレフタレート）を用いることができ、コポリエステルを作製するのに用いるコモノマーは、４〜１２個の炭素原子を有する鎖状、環状および分岐脂肪族ジカルボン酸（例えば、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ドデカン二酸および１，４−シクロ−ヘキサンジカルボン酸）、テレフタル酸以外の、８〜１２個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸（例えば、イソフタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン酸）、２〜８個の炭素原子を有する鎖状、環状および分岐脂肪族ジオール（１，３−プロパンジオール以外、例えば、エタンジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオールおよび１，４−シクロヘキサンジオール）からなる群より選択される。コモノマーは、典型的に、約０．５〜約１５モル％の範囲のレベルでコポリエステル中に存在しており、３０モル％までの量で存在させることができる。
【００４２】
ＰＴＴは、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマー（繊維の性能に大きな影響を与えない極少量は除く）でない、第１の成分中のポリマーの重量の約４０重量％までの他のポリマー、好ましくはポリエステルとブレンドすることができる。好ましくは、第１の成分は、第１の成分中のポリマーの重量の約４０重量％まで、より好ましくは約２５重量％まで、さらに好ましくは約１５まで、さらに好ましくは約１０重量％まで、より好ましくは約５重量％まで、最も好ましくは約２重量％までの他のポリマーを含む。上述したような他のジオールから調製されたポリエステルが例示される。
【００４３】
本発明に用いるポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度は、約０．６ｄｌ／ｇ〜約２．０ｄｌ／ｇの範囲である。好ましくは、固有粘度は、少なくとも約０．８ｄｌ／ｇ、より好ましくは少なくとも約０．９ｄｌ／ｇ、より好ましくは少なくとも０．９５ｄｌ／ｇである。好ましくは、固有粘度は、約１．５ｄｌ／ｇ以下、より好ましくは約１．２ｄｌ／ｇ以下、さらに好ましくは１．１ｄｌ／ｇ以下、最も好ましくは１．０５ｄｌ／ｇ以下である。
【００４４】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（トリメチレンテレフタレート）を製造する好ましい製造技術は、米国特許第５０１５７８９号明細書、米国特許第５２７６２０１号明細書、米国特許第５２８４９７９号明細書、米国特許第５３３４７７８号明細書、米国特許第５３６４９８４号明細書、米国特許第５３６４９８７号明細書、米国特許第５３９１２６３号明細書、米国特許第５４３４２３９号明細書、米国特許第５５１０４５４号明細書、米国特許第５５０４１２２号明細書、米国特許第５５３２３３３号明細書、米国特許第５５３２４０４号明細書、米国特許第５５４０８６８号明細書、米国特許第５６３３０１８号明細書、米国特許第５６３３３６２号明細書、米国特許第５６７７４１５号明細書、米国特許第５６８６２７６号明細書、米国特許第５７１０３１５号明細書、米国特許第５７１４２６２号明細書、米国特許第５７３０９１３号明細書、米国特許第５７６３１０４号明細書、米国特許第５７７４０７４号明細書、米国特許第５７８６４４３号明細書、米国特許第５８１１４９６号明細書、米国特許第５８２１０９２号明細書、米国特許第５８３０９８２号明細書、米国特許第５８４０９５７号明細書、米国特許第５８５６４２３号明細書、米国特許第５９６２７４５号明細書、米国特許第５９９０２６５号明細書、米国特許第６２３２５１１号明細書、米国特許第６２３５９４８号明細書、米国特許第６２４５８４４号明細書、米国特許第６２５５４４２号明細書、米国特許第６２７７２８９号明細書、米国特許第６２８１３２５号明細書、米国特許第６２９７４０８号明細書、米国特許第６３１２８０５号明細書、米国特許第６３２５９４５号明細書、米国特許第６３３１２６４号明細書、米国特許第６３３５４２１号明細書、米国特許第６３５０８９５号明細書、米国特許第６３５３０６２号明細書、米国特許第６４３７１９３号明細書および米国特許第６５３８０７６号明細書、Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｅ  ｕｎｄ  ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ  Ｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ  ｄｅｓ  Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｓ」、Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｔ  Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ（１９９４年）およびＳ．Ｓｃｈａｕｈｏｆｆ、「Ｎｅｗ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ  ｉｎ  ｔｈｅ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｌｙ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）（ＰＴＴ）」、Ｍａｎ−Ｍａｄｅ  Ｆｉｂｅｒ  Ｙｅａｒ  Ｂｏｏｋ（１９９６年９月）に記載されている。本発明のポリエステルとして有用なポリ（トリメチレンテレフタレート）は、Ｅ．Ｉ．ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌ．よりＳＯＲＯＮＡ（登録商標）という商品名で市販されている。
【００４５】
第２の成分は、（ｉ）ＰＴＴおよび（ｉｉ）ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含むポリマー組成物である。この組成物は、ＰＴＴとポリマーのブレンドの形態で提供されるのが好ましい。
【００４６】
ＰＴＴは、通常、第１の成分に関して説明され、本明細書に記載した同じ他のポリマー、コモノマー等を含有することができる。
【００４７】
第２の成分は、第２の成分に用いるポリマーの重量の、好ましくは約９９．９〜約７０重量％、より好ましくは約９９．５〜約８０重量％、最も好ましくは約９７．５〜約８５重量％のＰＴＴを含有する。
【００４８】
第２の成分は、好ましくは約０．１〜約３０重量％、より好ましくは約０．５〜約２０重量％、最も好ましくは約２．５〜約１５重量％の、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有する。
【００４９】
本発明の複合繊維の第２の成分は、通常、９９．９〜約７０重量％の範囲のＰＴＴを含有する好ましい実施形態に関して説明しているが、ＰＴＴは、成分中のポリマーの重量の、約４０重量％までの他のポリマー、好ましくはポリエステル、とブレンドすることができることに留意する。上述したような他のジオールから調製されたポリエステルが例示される。このように、かかる他のポリマーが存在するときは、第２の成分は、第２の成分中のポリマーの重量の、好ましくは、約９９．９〜約７０重量％のポリエステル、より好ましくは約９９．５〜約８０重量％、最も好ましくは約９７．５〜約８５重量％のポリエステルを含有する。この場合、第２の成分のポリエステル部分は、好ましくは約４０重量％まで、より好ましくは約２５重量％まで、より好ましくは約１５重量％まで、さらに好ましくは約１０重量％まで、さらに好ましくは約５重量％まで、最も好ましくは約２重量％までの、ＰＴＴ以外のポリエステルを含む。
【００５０】
第２の成分に用いるＰＴＴは、第１の成分に用いるＰＴＴと同じ、または異なる特徴を有することができる。このように、ＰＴＴに関する上記の説明は、第２の成分に用いるＰＴＴに適用される。好ましくは、同じＰＴＴを第１と第２の成分に用いる（すなわち、第１の成分のＰＴＴおよび第２の成分のＰＴＴは、同じ化学構造および物理特性を有している）。実際、本発明の主たる利点は、高捲縮複合繊維を作製できることであり、第１と第２の両成分が、大量の同じポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有していて、第２の成分が第１と異なるのは、ポリ（アルキレンエーテル）繰り返し単位を含有するポリマーを少量添加することだけである。このように、本発明のこの実施形態によれば、２種類のＰＴＴを保管し使用する必要性、または成分の１つに用いるＰＴＴの特性を変える必要性をなくすことによって、繊維製造のための、ＰＴＴの保管および使用が容易になる。（同様に、他のポリエステルが存在する場合には、そのポリエステルは、両成分中で等量で用いるのが好ましい）。
【００５１】
本発明のある好ましい実施形態において、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、ポリ（アルキレンエーテル）グリコールである。
【００５２】
ポリ（アルキレンエーテルグリコール）は、好ましくは２〜１０個の炭素原子のアルキレン基、より好ましくは２〜５個の炭素原子のアルキレン基を含有する。それらは、好ましくは、対応のアルキレンジオール、例えば、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオールおよび１，４−シクロヘキサンジオールの重縮合により作製される。好ましいポリ（アルキレンエーテルグリコール）は、ポリ（テトラメチレンエーテル）グリコール（「ＰＯ４Ｇ」）、ポリ（トリメチレンエーテル）グリコール（「ＰＯ３Ｇ」）およびポリエチレングリコール（「ＰＥＧ」）、これらのブレンドおよびコポリマーである。ＰＯ３ＧおよびＰＯ４Ｇが最も好ましい。
【００５３】
ＰＯ３ＧおよびＰＯ３Ｇを作製するのに用いる１，３−プロパンジオールの調製方法は、米国特許第２５２０７３３号明細書、米国特許第３３２６９８５号明細書、米国特許第５０１５７８９号明細書、米国特許第５２７６２０１号明細書、米国特許第５２８４９７９号明細書、米国特許第５３３４７７８号明細書、米国特許第５３６４９８４号明細書、米国特許第５３６４９８７号明細書、米国特許第５６３３３６２号明細書、米国特許第５６８６２７６号明細書、米国特許第５８２１０９２号明細書、米国特許第５９６２７４５号明細書、米国特許第６１４０５４３号明細書、米国特許第６２３２５１１号明細書、米国特許第６２３５９４８号明細書、米国特許第６２７７２８９号明細書、米国特許第６２８４９３０号明細書、米国特許第６２９７４０８号明細書、米国特許第６３３１２６４号明細書、米国特許第６３４２６４６号明細書、米国特許第６７２０４５９号明細書、米国特許第７０７４９６９号明細書、米国特許公開第２００２０００７０４３Ａ１号明細書、米国特許公開第２００４０１５２９２５Ａ１号明細書、米国特許公開第２００４０２２５１６１Ａ１号明細書、米国特許公開第２００４０２２５１６２Ａ１号明細書、米国特許公開第２００４０２２５１６３Ａ１号明細書、米国特許公開第２００４０２２５１０７Ａ１号明細書、米国特許公開第２００４０２６０１２５Ａ１号明細書、米国特許公開第２００５００６９９９７Ａ１号明細書および米国特許公開第２００５００２０８０５Ａ１号明細書および米国特許出願第１１／２０４７１３号明細書および第１１／２０４７３１号明細書（両方共、２００５年８月１８日出願）に開示されている。
【００５４】
本発明を実施するのに有用なＰＯ３Ｇは、米国特許第６６０８１６８号明細書に記載されているような、脂肪族または芳香族二酸またはジエステル、例えば、テレフタル酸またはジメチルテレフタレート、好ましくは、二酸から、少量の繰り返し単位を含有することができる。それらは、１，３−プロパンジオール反応物質と、約１０〜約０．１モルパーセントの脂肪族または芳香族二酸またはジエステルの重縮合により調製される。
【００５５】
米国特許公開第２００４００３００９５Ａ１号明細書に記載されているような、ポリ（トリメチレン−エチレンエーテル）グリコールが、好適なＰＯ３Ｇの一例である。好ましいポリ（トリメチレン−エチレンエーテル）グリコールは、約５０〜約９９モル％（好ましくは、約６０〜約９８モル％、より好ましくは、約７０〜約９８モル％）の１，３−プロパンジオールと、約５０〜約１モル％（好ましくは、約４０〜約２モル％、より好ましくは約３０〜約２モル％）のエチレングリコールの酸触媒重縮合により調製される。
【００５６】
本発明に用いるポリ（アルキレンエーテルグリコール）の数平均分子量は、好ましくは少なくとも約２００、より好ましくは少なくとも約５００、さらに好ましくは少なくとも約１０００、最も好ましくは少なくとも１５００で、好ましくは約５０００まで、好ましくは約３５００まで、さらに好ましくは約３０００まで、最も好ましくは約２５００までである。
【００５７】
本発明の他の好ましい実施形態において、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、ポリ（アルキレンエーテル）グリコールと少なくとも１つの他のポリマーまたはモノマー単位から作製されたコポリマーである。これらのコポリマーは、好ましくは、（Ａ）少なくとも１つのジオールまたはポリ（アルキレンエーテル）グリコールと、（Ｂ）少なくとも１つの他のポリマーまたはモノマー単位とから作製される。好ましいのは、ポリエーテルエステルコポリマー（「ＰＥＥ」）である。最も好ましいのは、（ａ）ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、ポリ（テトラメチレンテレフタレート）、これらのコポリマーおよびブレンドからなる群より選択されるポリエステルと、（ｂ）ポリ（トリメチレンエーテル）グリコール、ポリ（プロピレンエーテル）グリコール、ポリ（テトラメチレンエーテル）グリコール、これらのコポリマーおよびブレンドからなる群より選択されるポリ（アルキレンエーテル）グリコール（好ましくは、Ｃ2〜Ｃ10アルキレンエーテル繰り返し単位を含有する）とのコポリマーである。好ましい実施形態において、（ａ）ＰＥＥは、米国特許第６５９９６２５号明細書、米国特許第６９０５７６５号明細書および米国特許公開第２００５０２８２９６６Ａ１号明細書に記載されているような、ポリ（トリメチレンテレフタレート）とポリ（トリメチレンエーテル）グリコールとのコポリマーであり、（ｂ）ＰＥＥは、米国特許第６５６２４５７号明細書、米国特許第６９０５７６５号明細書および米国特許公開第２００５０２８２９６６Ａ１号明細書に記載されているような、ポリ（テトラメチレンテレフタレート）とポリ（トリメチレンエーテル）グリコールとのコポリマーであり、（ｃ）ＰＥＥは、ポリ（テトラメチレンテレフタレート）とポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールとのコポリマーである。
【００５８】
ポリ（トリメチレンエーテル）グリコールを用いて調製したＰＥＥを特に参照すると、ＰＥＥは、好ましくは約９０〜約６０重量％のポリアルキレンエーテルエステル（ソフトセグメントとして）と、約１０〜約４０重量％ポリエステル（ハードセグメントとして）とを含む。ハードセグメント対ソフトセグメントのモル比は、好ましくは少なくとも約２．０であり、好ましくは約４．５までである。ＰＥＥは、少なくとも約１．４ｄｌ／ｇ、好ましくは約２．４ｄｌ／ｇまでの固有粘度を有している。ＰＥＥは、好ましくは、（ａ）ポリ（アルキレンエーテル）グリコール（例えば、ポリ（トリメチレンエーテル）グリコールまたはポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールと、（ｂ）１，３−プロパンジオールまたは１，４−ブタンジオールと、（ｃ）ジカルボン酸、エステル、酸塩化物または酸無水物とを提供し、反応することにより調製される。ＰＥＥはまた、ポリ（アルキレンエーテル）グリコール（例えば、ポリ（トリメチレンエーテル）グリコールまたはポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールと、ポリエステル（例えば、ポリテトラメチレンエステルまたはポリトリメチレンエステル（例えば、ＰＴＴ））とを反応することにより調製することもできる。好ましくは、ジカルボン酸、エステル、酸塩化物または酸無水物は、芳香族ジカルボン酸またはエステルであり、より好ましくは、ジメチルテレフタレート、ビベンゾエート、イソフタレート、フタレートおよびナフタレート、テレフタル酸、ビ安息香酸、イソフタル酸、フタル酸およびナフタル酸、ならびにこれらの混合物からなる群より選択される。最も好ましいのは、テレフタル酸およびジメチルテレフタレートである。
【００５９】
ポリマー含有ポリアルキレンエーテル繰り返し単位そのものとして有用なもの等、その他のポリ（アルキレンエーテル）グリコール（例えば、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオールおよび１，４−シクロヘキサンジオール等）を用いて、好適なＰＥＥを調製することができる。
【００６０】
様々な分子量のポリ（アルキレンエーテル）グリコール（例えば、ポリ（トリメチレンエーテル）グリコールまたはポリ（テトラメチレンエーテル）グリコール）を用いてＰＥＥを作製することができる。好ましくは、ポリ（アルキレンエーテル）グリコールの最低数平均分子量（Ｍn）は、少なくとも約２００、好ましくは少なくとも約５００、より好ましくは少なくとも約１０００、さらに好ましくは少なくとも約１５００、最も好ましくは少なくとも約２０００である。最大Ｍnは、好ましくは約５０００、より好ましくは約４０００、最も好ましくは約３５００である。
【００６１】
第２の成分中のソフトセグメントは、電子顕微鏡により検出できることが多い。例えば、図３は、本発明の複合繊維の電子顕微鏡写真であり、第２の成分が、ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールのブレンドである。第２の成分に見られる白色の「ボール」は、ポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールである。ボールの直径は約１００〜２００ｎｍである。この第２の相は、図４にはなく、図４は、両成分がポリ（トリメチレンテレフタレート）である複合繊維の電子顕微鏡写真である。黒色の「ボール」がいくつか図３および４で見られるが、二酸化チタン凝集体である。
【００６２】
ＰＥＥは、約９５〜約５重量％（好ましくは、約９０〜約５０重量％、より好ましくは少なくとも約７０重量％）のポリ（アルキレンエーテル）エステルソフトセグメントと、約５〜約９５重量％（好ましくは、約１０〜約５０重量％、より好ましくは約３０重量％まで）のアルキレンエステルハードセグメントとを含むことができる。
【００６３】
ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーの他の例は、米国特許第６５９００６５号明細書に記載されているような、ポリトリメチレンエーテルエステルアミドである。ポリアミドセグメントの平均モル質量は、好ましくは、少なくとも約３００、より好ましくは少なくとも約４００である。その平均モル質量は、好ましくは、約５０００まで、より好ましくは約４０００まで、最も好ましくは約３０００までである。
【００６４】
ポリトリメチレンエーテルエステルアミドは、好ましくは、１から平均で約６０までのポリアルキレンエーテルエステルアミド繰り返し単位を含む。好ましくは、平均で少なくとも約５、より好ましくは少なくとも約６のポリアルキレンエーテルエステルアミド繰り返し単位である。好ましくは平均で約３０まで、より好ましくは約２５までのポリアルキレンエーテルエステルアミド繰り返し単位である。
【００６５】
ポリトリメチレンエーテルセグメントの平均モル質量は、少なくとも約８００、より好ましくは少なくとも約１０００、より好ましくは少なくとも約１５００である。平均モル質量は、好ましくは約５０００まで、より好ましくは約４０００まで、最も好ましくは約３５００までである。
【００６６】
ソフトセグメントを形成するのに用いるポリエーテルグリコールは、ポリトリメチレンエーテルグリコールである。少なくとも４０重量％のポリアルキレンエーテル繰り返し単位が、ポリトリメチレンエーテル繰り返し単位である。ソフトセグメントを形成するのに用いるポリエーテルグリコールの好ましくは少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも約７５重量％、最も好ましくは約８５〜１００重量％が、ポリトリメチレンエーテルグリコールである。
【００６７】
ハードセグメントとも呼ばれることのあるポリアミドセグメントの重量パーセントは、好ましくは少なくとも約１０％、最も好ましくは少なくとも約１５％であり、好ましくは約６０％まで、より好ましくは約４０％まで、最も好ましくは約３０％までである。ソフトセグメントとも呼ばれることのあるポリトリメチレンエーテルセグメントの重量パーセントは、好ましくは約９０％まで、より好ましくは約８５％までであり、好ましくは少なくとも約４０％、より好ましくは少なくとも約６０％、最も好ましくは少なくとも約７０％である。
【００６８】
ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、上述したポリマーのブレンド、例えば、２つ以上のポリ（アルキレンエーテル）グリコール、ＰＥＥおよび／またはポリトリメチレンエーテルエステルアミドのブレンドである。
【００６９】
１つの、または両成分のＰＴＴは、コモノマーと添加剤により調製またはブレンドすることができる。コモノマーまたは添加剤は、１つの、または両成分に含めることができる。他の例では、複合繊維は、１つ以上のコモノマーまたは添加剤を含有しない（または、１つ以上のコモノマーまたは添加剤は、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。ＰＴＴに用いる、より重要なコモノマーおよび添加剤のいくつかについては後述するが、その記載は例示であり、限定するものとは考えられない。
【００７０】
１つの、または両成分のＰＴＴは、米国特許公開第２００６０１３５７３４Ａ１号明細書に記載されているように、３つ以上のカルボン酸タイプの基またはヒドロキシ基を含有する多官能性反応物質から、ＰＴＴを形成するのに用いる１，３−プロパンジオールと二酸またはエステル（例えば、テレフタル酸やジメチルテレフタレート）のモルの合計数を基準にして、約０．０１〜約０．２モル％の多官能性繰り返し単位を含有することができる。多官能性繰り返し単位は、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、このタイプのＰＴＴを含有しない（または、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００７１】
好ましくは、多官能性反応物質は、少なくとも３つのカルボキシル基を有するポリカルボン酸および少なくとも３つのヒドロキシル基を有するポリオールまたはこれらの混合物からなる群より選択される。好ましくは、多官能性反応物質は、３〜４個のカルボキシル基、より好ましくは３個のカルボキシル基を有するポリカルボン酸である。好ましくは、多官能性反応物質は、３〜４個のヒドロキシル基、より好ましくは３個のヒドロキシル基を有するポリオールである。一実施形態において、多官能性反応物質は、トリメシン酸、ピロメリト酸、ピロメリト二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、トリメリト酸無水物、ベンゼンテトラカルボン酸無水物、ヘミメリト酸、トリメリト酸、１，１，２，２エタンテトラカルボン酸、１，２，２−エタントリカルボン酸、１，３，５−ペンタントリカルボン酸、１，２，３，４−シクロペンタンカルボン酸およびこれらの混合物からなる群より選択されるポリカルボン酸を含む。他の実施形態において、多官能性反応物質は、グリセリン、ペンタエリスリトール、２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、トリメチロールプロパンおよびこれらの混合物からなる群より選択されるポリオールを含む。最も好ましくは、多官能性反応物質は、トリメシン酸を含む。
【００７２】
三官能性コモノマー、例えば、トリメリト酸もまた、粘度調節のために組み込むことができる。
【００７３】
ＰＴＴは、１つの、または両成分に、スチレンポリマーを含有することができる。好ましい実施形態において、スチレンポリマーは、成分のそれぞれに存在している。その実施形態において、両成分中のスチレンポリマーは、同じ、または異なるものとすることができる。さらに、各成分において、同量または異なる量で用いることができる。第２の好ましい実施形態において、スチレンポリマーは、１つのみの成分中に存在する。
【００７４】
スチレンポリマーを含有するＰＴＴを、複合繊維に用いることは、米国特許公開第２００４００８４７９６Ａ１号明細書に記載されている。１つの相違は、本発明では、好ましい実施形態において、両成分が同じＰＴＴを含有することである。同じＰＴＴを用いるのが好ましいときは、両成分に同量で同じスチレンポリマーを用いるのが好ましい。
【００７５】
変形実施形態において、２つの成分中に異なるＰＴＴを有するのが好ましい。例えば、本発明では必要ないが、約０．０３〜約０．５ｄｌ／ｇ（好ましくは、約０．１０ｄｌ／ｇ〜約０．３ｄｌ／ｇ）固有粘度（ＩＶ）が異なるＰＴＴを用いると、並列複合繊維の捲縮が向上する。ある好ましい実施形態において、スチレンポリマーは、高ＩＶポリ（トリメチレンテレフタレート）と共に、成分中にある。第２の好ましい実施形態において、スチレンポリマーは、低ＩＶポリ（トリメチレンテレフタレート）と共に、成分中にある。第３の実施形態において、スチレンポリマーは、両成分中にある。
【００７６】
スチレンポリマーは、成分中のポリマーの重量の、好ましくは少なくとも約０．１重量％、より好ましくは少なくとも約０．５重量％、好ましくは約１０重量％まで、より好ましくは約５重量％まで、最も好ましくは約２重量％までの量で成分中に存在する。
【００７７】
「スチレンポリマー」とは、ポリスチレンおよびその誘導体のことを意味する。好ましくは、スチレンポリマーは、ポリスチレン、アルキルまたはアリール置換ポリスチレンおよびスチレン多成分ポリマーからなる群より選択される。ここで、「多成分」には、コポリマー、ターポリマー、テトラポリマー等およびブレンドが含まれる。
【００７８】
より好ましくは、スチレンポリマーは、ポリスチレン、□−メチルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ビニルトルエン、ハロスチレンおよびジハロスチレン（好ましくはクロロスチレンおよびジクロロスチレン）から調製されたアルキルまたはアリール置換ポリスチレン、スチレン−ブタジエンコポリマーおよびブレンド、スチレン−アクリロニトリルコポリマーおよびブレンド、スチレン−アクリロニトリル−ブタジエンターポリマーおよびブレンド、スチレン−ブタジエン−スチレンターポリマーおよびブレンド、スチレン−イソプレンコポリマー、ターポリマーおよびブレンド、ならびにこれらのブレンドおよび混合物からなる群より選択される。さらに好ましくは、スチレンポリマーは、ポリスチレン、メチル、エチル、プロピル、メトキシ、エトキシ、プロポキシおよびクロロ−置換ポリスチレン、またはスチレン−ブタジエンコポリマー、これらのブレンドおよび混合物からなる群より選択される。さらに好ましくは、スチレンポリマーは、ポリスチレン、□−メチルポリスチレンおよびスチレン−ブタジエンコポリマーおよびこれらのブレンドからなる群より選択される。最も好ましくは、スチレンポリマーは、ポリスチレンである。
【００７９】
スチレンポリマーの数平均分子量は、少なくとも約５０００、好ましくは少なくとも５００００、より好ましくは少なくとも約７５０００、さらに好ましくは少なくとも約１０００００、最も好ましくは少なくとも約１２００００である。スチレンポリマーの数平均分子量は、好ましくは約３０００００まで、より好ましくは約２０００００まで、最も好ましくは約１５００００までである。
【００８０】
有用なポリスチレンは、イソタクチック、アタクチックまたはシンジオタクチックであり、高分子量ポリスチレンアタクチックが好ましい。本発明に有用なスチレンポリマーは、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）、ＢＡＳＦ（Ｍｏｕｎｔ  Ｏｌｉｖｅ，ＮＪ）およびＳｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓａｉｎｔ  Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ）をはじめとする多くの供給業者より市販されている。
【００８１】
他の好ましい実施形態において、複合繊維は、スチレンポリマーを含有しない（または、スチレンポリマーは、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００８２】
１つの、または両成分中のＰＴＴの一部または全てを、約０．０５〜約５モル％（好ましくは少なくとも約０．１モル％、より好ましくは少なくとも約０．５モル％、より好ましくは少なくとも約１モル％、好ましくは少なくとも約１．５モル％、好ましくは約３モル％まで、最も好ましくは約２．５モル％まで、最も好ましくは約２モル％）のテトラメチレンテレフタレート繰り返し単位を含むＰＴＴとすることができる。例えば、本明細書に参照により援用される米国特許第６９２１８０３号明細書にＰＴＴ繊維に関して記載されている。テトラメチレンテレフタレート繰り返し単位は、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、このタイプのＰＴＴを含有しない（または、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００８３】
本発明の好ましい変形例において、ポリ（トリメチレンテレフタレート）組成物は、約９５〜約９９．９５モル％のトリメチレンテレフタレート単位と、約５〜約０．０５モル％のテトラメチレンテレフタレート繰り返し単位とを含む。他の好ましい実施形態において、ポリ（トリメチレンテレフタレート）組成物は、米国特許第６９２１８０３号明細書に記載されているような他のポリマー、コポリマー等を含有することができる。かかる実施形態において、ＰＴＴは、約７０〜約９９．９５モル％のＰＴＴ繰り返し単位と、約５〜約０．０５モル％のテトラメチレンテレフタレート繰り返し単位と、任意で、２９．９５モル％までの他のポリマー単位とを含む。
【００８４】
１つの、または両成分は、約０．０５〜約１０重量％のイオノマーを含有することができる。これは、例えば、米国特許公開第２００４０１２１１５１Ａ１号明細書に、ＰＴＴ繊維にイオノマーを用いることに関して記載されている。イオノマーは、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、イオノマーを含有しない（または、イオノマーは繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００８５】
ＰＴＴは、５−ナトリウム−スルホイソフタレートコモノマーなどの、米国特許第６３１６５８６号明細書に記載されているようなスルホン化ジカルボン酸コモノマーを、例えば、約０．２〜５モルパーセントの範囲のレベルで、含むことができる。これらのコモノマーを用いると、カチオン可染性が改善される。コモノマーは、成分の１つ、または両方に存在する。両成分に存在するときは、コモノマーは、同じでも異なっていてもよい。さらに、各成分に、同量または異なる量で用いることができる。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、このコモノマーを含有しない（または、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００８６】
１つの、または両成分は、米国特許第６５７６３４０号明細書、米国特許第６７２３７９９号明細書および米国特許第６７１３６５３号明細書に記載されているように、酸可染性を改善するためにポリマー添加剤を含むＰＴＴを含むことができる。添加剤は、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、添加剤を含有しない（または、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。一実施形態のＰＴＴは、第２級アミンまたは第２級アミン塩を、酸可染性および酸染色ポリエステル組成物の酸可染性を促進するのに有効な量で含む。好ましくは、第２級アミン単位は、少なくとも約０．５モル％、より好ましくは少なくとも１モル％の量で組成物に中に存在する。第２級アミン単位は、組成物の重量を基準にして、好ましくは約１５モル％以下、より好ましくは約１０モル％以下、最も好ましくは５モル％以下の量で、ポリマー組成物中に存在する。他の実施形態の酸可染性ポリ（トリメチレンテレフタレート）組成物は、ＰＴＴと、第３級アミンに基づくポリマー添加剤とを含む。ポリマー添加剤は、好ましくは、（ｉ）第２級アミンまたは第２級アミン塩単位を含有するトリアミンと、（ｉｉ）１つ以上の他のモノマーおよび／またはポリマー単位とから調製される。ある好ましいポリマー添加剤は、ポリ−イミノビスアルキレン−テレフタルアミド、−イソフタルアミドおよび−１，６−ナフタルアミドおよびその塩からなる群より選択されるポリアミドを含む。
【００８７】
１つの、または両成分は、米国特許公開第２００５０２７２３３６Ａ１号明細書に記載されているような、抗菌添加剤を含むことができる。抗菌添加剤は、成分中の合計ポリマーの重量を基準にして、約０．１〜２．０モル％未満の量で用いられ、好ましくは、抗菌添加剤は、ポリ（６，６’−アルキルイミノ−ビスヘキサメチレンアジパミド）、ポリ（６，６’−アルキルイミノ−ビステトラメチレンアジパミド）、ポリ（Ｎ，Ｎ’−ジアルキルイミノ−トリ（テトラメチレン））アジパミドまたはこれらの組み合わせであり、アルキル基は、１〜約４個の炭素原子を有している。添加剤は、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、この添加剤を含有しない（または、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００８８】
１つの、または両成分は、米国特許第６３１２８０５号明細書に記載されているような、カチオン可染性または染色ＰＴＴを含むことができる。添加剤は、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、この添加剤を含有しない（または、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００８９】
他のポリマー添加剤を、いずれかの成分のＰＴＴに添加すると、強度を改善したり、押出し後処理を促進したり、他の利点を与えることができる。例えば、ヘキサメチレンジアミンは、強度と処理性を与えるために、約０．５〜約５モルパーセントの量で、本発明の酸可染ポリエステル組成物に添加することができる。ナイロン６またはナイロン６，６等のポリアミドを、約０．５〜約５モルパーセントの量で添加すると、本発明の酸可染ポリエステル組成物に強度や処理性を付与することができる。核形成剤、好ましくは、モノナトリウムテレフタレート、モノナトリウムナフタレンジカルボキシレートおよびモノナトリウムイソフタレートよりなる群から選択されるジカルボン酸のモノナトリウム塩０．００５〜２重量％を、核形成剤として、米国特許第６２４５８４４号明細書に記載されているように添加することができる。これらの添加剤は、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、これらの添加剤の１つまたは全てを含有しない（または、１つ以上の添加剤は、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００９０】
１つの、または両成分は、米国特許公開第２００６００４１０３９Ａ１号明細書に記載されているような蛍光化合物を含有することができる。蛍光化合物は、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、蛍光化合物を含有しない（または、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００９１】
各成分は、さらに、他の添加剤、例えば、艶消し剤、熱安定剤、粘度推進剤、蛍光増白剤、顔料および酸化防止剤からなる群より選択される少なくとも１種類の添加剤を含むことができる。これには、ＰＴＴにおいて有用であることが知られているコバルト含有およびリン含有化合物、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン等が含まれる。これらの添加剤は、同量または異なる量で存在させることができ、各成分において、同じでも異なっていてもよい。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、これらの添加剤の１つまたは全てを含有しない（または、１つ以上の添加剤は、繊維の性能に大きな影響を与えない少量で存在する）。
【００９２】
ある好ましい艶消し剤はＴｉＯ2であり、製造中または繊維製造前にＰＴＴに添加でき、成分の重量の、約０．１〜約０．５重量％の量で用いるのが好ましい。好ましくは、ＴｉＯ2は、ダル繊維の各成分中、約０．３重量％の量で用いる。艶消し剤として、そしてＰＴＴを製造する際に他の目的で、ＰＴＴ中にＴｉＯ2を用いることは周知である（例えば、米国特許第３６７１３７９号明細書、米国特許第５７９８４３３号明細書、米国特許第５３４０９０９号明細書、米国特許第６１５３６７９号明細書、米国特許第６６８０３５３号明細書および米国特許第６７８７６３０号明細書を参照のこと）。
【００９３】
本発明の並列または鞘−芯型複合繊維を作製する方法は、（ａ）約９０〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む第１の成分、およびポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含む第２の成分を提供する工程と、（ｂ）成分を紡糸して、複合繊維を形成する工程とを含む。
【００９４】
ＰＴＴは、物理ブレンドおよび溶融ブレンドをはじめとする公知の技術により提供することができる。好ましくは、第２の成分を調製するのに利用するポリマーは、溶融ブレンドして、コンパウンドする。より具体的には、それらを混合してから、ブレンドを形成するのに十分な温度で加熱し、冷却の際に、ブレンドを、ペレット等の成形品へと形成する。成分は、多様な方法で、ブレンド組成物へと形成できる。例えば、それらは、（ａ）同時に加熱混合し、（ｂ）加熱前に別個の装置で予め混合する、または（ｃ）例えば、移動ライン注入により、加熱してから混合する。混合、加熱および成形は、押出し機、バンバリーミキサー等のようなその目的のために設計された従来の機器により実施できる。温度は、各成分の融点より高いが、最低分解温度よりは低くしなければならないため、ＰＴＴとポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマー（例えば、ＰＥＥおよびポリ（アルキレンエーテルグリコール））の特定の組成について調整しなければならない。温度は、典型的に、利用する特定のポリマーに応じて、約２００℃〜約２７０℃の範囲、最も好ましくは少なくとも約２５０℃、好ましくは約２８０℃までである。
【００９５】
２つのポリマー組成物を、紡糸口金から溶融紡糸して、複合繊維を形成する。この種の複合繊維を紡糸するのに、通常、適合可能なプロセスおよび機器を用いることができる。典型的な紡糸プロセスおよび紡糸口金設計は、米国特許第６６４１９１６号明細書、米国特許公開第２００２００２５４３３Ａ１号明細書および米国特許公開第２００４０２２２５４４４Ａ１号明細書に開示されている。
【００９６】
図１に、本発明の方法に有用なクロスフロー溶融紡糸装置を示す。冷却ガス１は、紡糸口金面３プレナム４下のゾーン２に入り、蝶番バッフル１８を通過し、スクリーン５を通る。その結果、紡糸口金で、毛管（図示せず）から紡糸されたばかりの未だ溶融状態の繊維６にわたる実質的に層状のガスフローとなる。バッフル１８は、上部に蝶番で取り付けられており、その位置を調整すると、ゾーン２にわたる冷却ガスのフローを変えることができる。紡糸口金面３には、ゾーン２の上部に距離Ａのリセスがあって、繊維が、リセスの側部により加熱される遅延後まで、紡糸されたばかりの繊維と、冷却ガスが接触しないようになっている。あるいは、紡糸口金面にリセスがない場合には、紡糸口金面の直下に、同軸で、短いシリンダ（図示せず）を配置することにより、未加熱の冷却遅延スペースを作成することができる。必要に応じて、加熱することのできる、冷却ガスは、繊維を通過し続け、ゾーン２を出て繊維出口７を通る、動く繊維により囲まれるスペースへと入る。この時点で固体となった繊維に、任意の仕上げロール１０により、仕上げを行って、繊維を、図２に示すロールに通す。
【００９７】
図２では、例えば、図１に示す装置から紡糸されたばかりの繊維６が、（任意の）仕上げロール１０を通過し、駆動ロール１１、アイドラロール１２、次に、加熱した供給ロール１３を周る。加熱した供給ロールの温度は、約５０℃〜約８０℃の範囲とすることができる。繊維は、加熱した延伸ロール１４により延伸することができる。延伸ロール１４の温度は、約５０℃〜１７０℃、好ましくは約８０℃〜１２０℃の範囲とすることができる。延伸比（巻き取り速度対引き出しまたは供給ロール速度の比）は、約１．４〜約４．５、好ましくは約２．５〜４．０の範囲である。ロール１３対間またはロール１４対間に、大きな張力（繊維をロールに保つのに必要なものを超える）を印加する必要はない。
【００９８】
ロール１４により延伸された後、繊維は、ロール１５により熱処理し、任意の未加熱ロール１６（上手く巻き取られるようヤーンの張力を調整する）周囲を通過し、巻き取られる１７。１つ以上の他の加熱ロール、蒸気ジェットまたは「ホットチェスト」等の加熱チャンバで、熱処理を行うこともできる。熱処理は、実質的に一定の長さ、例えば、図２のロール１５により実施することができる。繊維が、約１１０℃〜約１８０℃の範囲、好ましくは約１２０℃〜約１７０℃の温度まで加熱される。加熱処理の時間は、ヤーンデニールに応じて異なり、重要なのは、繊維が、ロールと実質的に同じ温度に達することである。加熱処理温度が低すぎると、高温での張力下、捲縮が減じ、収縮が増える可能性がある。熱処理温度が高すぎると、繊維の破断が頻繁となるため、プロセスの実施が難しくなる。プロセスのこの時点での繊維の張力を実質的に一定に保って、繊維の捲縮の低下をなくすためには、熱処理ロールと延伸ロールの速度が、実質的に等しいのが好ましい。
【００９９】
あるいは、供給ロールは未加熱とし、延伸ジェットおよび繊維を熱処理もする加熱した延伸ロールにより、延伸を実施することができる。インタレースジェットを、任意で、延伸／加熱処理ロールと巻き取り機との間に配置することができる。
【０１００】
最後に、繊維を巻き取る。本発明の製品の製造における典型的な巻き取り速度は、１分当たり２５００メートル（ｍｐｍ）である。
【０１０１】
複合繊維紡糸に用いる従来のその他の工程もまた、本発明の繊維を作製する方法に組み込むことができる。例えば、紡糸仕上げの適用や、繊維をステープル繊維へ切断することである。
【０１０２】
ある好ましい実施形態において、複合繊維は、並列複合繊維である。他の好ましい実施形態において、複合繊維は、鞘−芯型複合繊維である。並列および鞘−芯型繊維を参照する際、同心か偏心のいずれかの鞘−芯型複合繊維、および上述した複合繊維の一般的に定義される他の複合繊維として、当該技術分野で説明されている複合繊維を含むものとする。それらは、円、ほぼ円、楕円、縁が波形の楕円、８葉、三角、サンバースト（ソルとしても知られている）、３葉、テトラチャネル（キャトルチャネルとしても知られている）、縁が波形のリボン、リボン、ドングリ、スノーマン、星等とすることができる。それらは、中実、中空、またはマルチ中空とすることができる。それらは、当該技術分野で周知の通り、多くの他の形状を有することができ、多くの異なる特徴を有することができる。
【０１０３】
例えば、本発明の方法により作製された並列繊維は、米国特許第６６４１９１６号明細書に示される通り、「スノーマン」（「Ａ」）、楕円（「Ｂ」）またはほぼ円（「Ｃ１」、「Ｃ２」）断面形状を有することができる。その他形状もまた作製することができる。例えば、図３には、「ドングリ」形状が示され、図４には、「対称」形状が示されている。鞘−芯型繊維は、好ましくは楕円、またはほぼ円断面形状を有する。「ほぼ円」とは、繊維断面の中心において、９０°で互いに交差する２軸の長さの比が、約１．２：１以下であることを意味している。「楕円」とは、繊維断面の中心において、９０°で互いに交差する２軸の長さの比が、約１．２：１を超えることを意味している。「スノーマン」断面形状は、長軸、短軸、長軸に対してプロットしたときに、短軸の長さにおいて、少なくとも２つの最大部分を有する並列断面と説明することができる。
【０１０４】
繊維のサイズは、任意とすることができ、例えば、１フィラメント当たり約０．５〜約２０デニール（１フィラメント当たり約０．６〜約２２ｄｔｅｘ）である。高捲縮レベルについて、例えば、約３０％を超えると、かかる新規の繊維の第１の成分対第２の成分の重量比は、約３０：７０〜７０：３０であるのが好ましい。より好ましくは、比は、約４０：６０〜約６０：４０の範囲である。
【０１０５】
複合繊維は、連続フィラメントまたはステープル繊維の形態にすることができる。ステープル繊維の長さは、約０．２〜６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）、より好ましくは約０．５〜約３インチ（約１．３〜約７．６ｃｍ）である。
【０１０６】
本発明はまた、複合繊維を含むヤーンおよび布帛にも関する。好ましい実施形態としては、織布、編布および不織布が挙げられる。
【０１０７】
本発明はまた、本発明の複合繊維（例えば、フィラメントまたはステープル繊維）から作製されたカーペットにも関する。
【０１０８】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（エチレンテレフタレート）から作製された繊維および布帛に勝る本発明の利点としては、非常に良好な捲縮特性、柔軟な手触り、染料吸収性の良さ、大気圧下での染料の能力が挙げられる。特に注目すべきは、捲縮性が約１０％〜約９０％と高い値であることである。
【０１０９】
本発明の他の利点は、高捲縮を維持しながら、極めて高い延伸比（２．０〜４．０の間）を用いて、有用な巻き取り速度（２０００ｍｐｍ〜４０００ｍｐｍ）の範囲で、紡糸延伸ヤーンを、作製できることである。紡糸速度が上がると、通常、ポリ（トリメチレンテレフタレート）の配向は増加する。配向が高くなると、通常、延伸比を減少させる必要がある。
【実施例】
【０１１０】
以下の実施例は、本発明を例示する目的で示され、限定するものではない。特に断りのない限り、全ての部、パーセンテージ等は重量基準である。
【０１１１】
物理特性
固有粘度
固有粘度（ＩＶ）を、Ｖｉｓｃｏｔｅｋ  ＦＯＲＣＥＤ  ＦＬＯＷ  ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ  Ｙ９００（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）により測定した。ポリマーを、０．４グラム／ｄＬの濃度で、５０／５０重量％のトリフルオロ酢酸／塩化メチレンに溶解した。ＡＳＴＭ  Ｄ５２２５−９２に基づく自動化方法に従って、１９℃で粘度を求めた。測定したＩＶ値を、ＡＳＴM  Ｄ４６０３−９６に従って、６０／４０重量％フェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタンで手動で測定したＩＶ値と比較した。
【０１１２】
分子量
静的直角散乱および差動式毛管粘度計検出器を組み込んだ、ＷＡＴＥＲＳ４１０（商標）屈折率検出器（ＤＲＩ）およびＶｉｓｃｏｔｅｋ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）ＭＯＤＥＬ  Ｔ−６０Ａ（商標）デュアル検出器モジュールを備えた、Ｗａｔｅｒｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｌｆｏｒｄ，ＭＡ）製サイズ排除クロマトグラフィーＭＯＤＥＬ  ＡＬＬＩＡＮＣＥ  ２６９０（商標）を用いて、サイズ排除クロマトグラフィーにより分子量（数平均、Ｍn）を測定した。
【０１１３】
破断点伸び、強力
Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｃｏｒｐ．（Ｃａｎｔｏｎ，ＭＡ）製ＩＮＳＴＲＯＮ  ＴＥＮＳＩＬＥ  ＴＥＳＴＥＲ，ＭＯＤＥＬ１１２２（５５００Ｒ）を用いて、以下の実施例において記録された繊維の物理特性を測定した。具体的には、破断点伸び（Ｅb）及び強力を、ＡＳＴＭ  Ｄ−２２５６に従って測定した。
【０１１４】
捲縮性
特に断りのない限り、実施例に示したようにして作製した複合繊維の捲縮を次のようにして測定した。各試料を、約０．１ｇｐｄ（０．０９ｄＮ／ｔｅｘ）の張力にて、かせリールに合計５０００＋／−５デニール（５５５０ｄｔｅｘ）のかせとして形成した。最低１６時間、かせを、７０＋／−°Ｆ（２１＋／−℃）、６５＋／−２％相対湿度で調湿した。かせを、スタンドからほぼ垂直に吊るし、１．５ｍｇ／ｄｅｎ（１．３５ｍｇｌ／ｄｔｅｘ）の重り（例えば、５５００ｄｔｅｘのかせについて７．５グラム）をかせの下部に吊るし、秤量したかせを、平衡する長さとし、かせの長さを１ｍｍ以内まで測定し、「Ｃb」として記録した。試験中、１．３５ｍｇ／ｄｔｅｘの重りをかせに置いたままとした。次に、５００ｍｇの重り（１００ｍｇ／ｄ、９０ｍｇ／ｄｔｅｘ）をかせの下部から吊るし、かせの長さを１ｍｍ以内まで測定し、「Ｌb」として記録した。捲縮値（パーセント）（この試験について後述した熱硬化前）「ＣＣb」を、式ＣＣb＝１００（Ｌb−Ｃb）／Ｌbに従って計算した。
【０１１５】
５００ｇの重りを外し、かせをラックに吊るして、１．３５ｍｇ／ｄｔｅｘの重りを所定の位置にして、オーブンで５分間、約２１２°Ｆ（１００℃）で熱硬化し、その後、ラックとかせをオーブンから取り出して、上述した通りに２時間調湿した。この工程は、商業的な乾燥熱硬化をシミュレートするために設計されたものであり、複合繊維における最終捲縮を発現させる１つの方法である。かせの長さを上述した通り測定し、その長さを「Ｃa」として記録した。５００グラムの重りを、再び、かせから吊るし、かせの長さを上述した通り測定し、「Ｌa」として記録した。後熱硬化捲縮値（％）「ＣＣa」を、式ＣＣa＝１００（Ｌa−Ｃa）／Ｌaに従って計算した。結果をＣＣaとして表に記してある。
【０１１６】
ある実施例においては、繊維のループをホルダから、ループの下部に１．５ｍｇ／デニール（１．３５ｍｇ／ｄｔｅｘ）の重りを付けて、吊るし、ループの長さを測定することにより、延伸及び熱処理直後に、捲縮レベルを測定した。次に、１００ｍｇ／ｄｅｎ（９０ｍｇ／ｄｔｅｘ）の重りを、ループの下部に取り付け、ループの長さを再び測定した。捲縮を、２つの長さの差として計算し、９０ｍｇ／ｄｔｅｘの重りにより測定した長さで除算した。この方法によって、「ＣＣa」について上述した方法より高い約１０〜２０％（絶対値）までの捲縮値が得られる。結果を「ＣＣa*」として表に示す。
【０１１７】
複合繊維作製
第１および第２の成分に用いたＰＴＴ（ＳＯＲＯＮＡ（登録商標）ポリトリメチレンテレフタレート、セミ−ダル、Ｅ．Ｉ．  ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）は、各実施例において同じであった。
【０１１８】
便宜上、第１の成分を参照するときは、主にＰＴＴを含有する成分であり、第２の成分は、（ｉ）ＰＴＴと（ｉｉ）ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーとを含むポリマー組成物を含有する成分である。
【０１１９】
ＰＴＴおよび第２の成分ポリマーを、５０ｐｐｍ未満の水分含量まで乾燥した。乾燥したペレットを、従来の２軸押出し機を用いて、溶融押出しした。第２の成分用のポリマー組成物の調製において、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを、噴射ポンプを用いて、押出し機に移した。ブレンドを約２４０℃で押し出した。押出物を水浴に流して、ポリマーブレンドをモノフィラメントへと固化し、これを切断してペレットにした。
【０１２０】
実施例に含まれる複合繊維の紡糸プロセスにおいて、ポリマーを、押出し機（０．４〜４０ポンド／時（０．２３〜１８．１ｋｇ／時）の容量を有するＷｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ共回転２８ｍｍ押出し機）で、１０〜１６ｇ／分の処理量で溶融した。ＰＴＴ押出し機で得られた最大溶融温度は、約２５０〜２６５℃であった。第２の成分用のポリマー組成物で用いた押出し機で得られた最高溶融温度は、約２３０〜２５５℃であった。ポンプにより、ポリマーを紡糸ヘッドへ移した。
【０１２１】
用いた紡糸口金は、３４対の毛管が円で配置され、毛管の各対の内角が３０°、毛管直径が０．６４ｍｍ、毛管長さが４．２４ｍｍの後合体複合紡糸口金であった。紡糸口金温度は、２６５℃未満に維持された。（後合体）紡糸口金の、紡糸カラムの上部に４インチ（１０．２ｃｍ）のリセスを設けて、冷却ガスが、遅延後、紡糸されたばかりの繊維と接触するようにした。冷却ガスは、約２０℃の室温で供給された空気であった。繊維は並列断面を有していた。
【０１２２】
実施例において、特に断りのない限り、図２のロール１３は、約７０℃で、ロール１４は、約９０〜１２０℃および１５００〜２７００ｍｐｍで、ロール１５は、約１２０〜１６０℃および１５００〜２７００ｍｐｍで動作させた。
【０１２３】
実施例において、適用した延伸比は、複合繊維を得る際の、略最大の動作可能な延伸比、−２．２〜４．０であった。
【０１２４】
繊維を、６０００ｍｐｍの最大巻き取り速度を有するＢＡＲＭＡＧ  ＳＷ６  ２Ｓ  ＷＩＮＤＥＲ（Ｂａｒｍａｇ  ＡＧ，Ｇｅｒｍａｎｙ）で巻き取った。
【０１２５】
得られた繊維は、並列断面を有しており、特性は以下の実施例に記載した。
【０１２６】
特に断りのない限り、繊維中の２つのポリマーの重量比（各成分中の合計ポリマーの重量）は、５０／５０であった。
【０１２７】
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）
繊維を１ｃｍの長さに切断し、エポキシ樹脂鋳型に入れた。エポキシは、鋳型に添加され、一晩、６５℃で硬化した２成分Ｂｕｅｌｌｅｒ樹脂であった。立体顕微鏡の小万力に固定して、レーザーの刃に略指向させて、ミクロトーム用の埋め込まれた繊維を作製した。表面仕上げした繊維試料を、Ｌｅｉｃａ  ＵＬＴＲＡＣＵＴミクロトーム試料ホルダに固定し、小ｓ／ｓボートに固定されたダイヤモンドナイフ刃を用いて、約−９０℃の極低温で切片化した。小さな厚さ８０ナノメートルの切片を、エタノールを充填したボートで捕捉した。切片のエタノールをペトリ皿の水に注いだ。立体顕微鏡を用いて、切片を表面張力により、小銅グリッドに固定した。グリッドを、ＴＥＭ試料ホルダに固定し、デジタルカメラシステムを用いて、電子写真化した。用いたＴＥＭは、ＪＥＯＬ  １２００ＥＸであった。
【０１２８】
実施例１
両成分として同じＰＴＴを含有する本発明による複合繊維および対照例を、後述するように作製し、比較した。
【０１２９】
実施例１〜５で作製した複合繊維の両成分に用いたＰＴＴは、上述した通りであり、ＩＶは１．０２ｄｌ／ｇであった。
【０１３０】
第２の成分のポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、平均分子量（Ｍn）が２０００のポリ（テトラメチレンエーテル）グリコール（ＰＯ４Ｇ）（Ｉｎｖｉｓｔａ，Ｗｉｃｈｉｔａ，ＫＳ）であった。噴射ポンプによりＰＯ４Ｇを押出し機に移し、溶融ＰＴＴに混合した。得られたペレットのＰＯ４Ｇ含量は、ポリマーの総重量を基準にして９．１重量％であった。
【０１３１】
ＰＴＴ／ＰＯ４ＧブレンドのＩＶは０．９８ｄｌ／ｇであった。複合繊維を上述した通りにして作製した。
【０１３２】
複合繊維の特性は表１にある。
【０１３３】
比較のために、両成分についてＰＴＴのみを用いて繊維を作製した。この結果は、「対照例」として示してある。
【０１３４】
表1  PTT//PTT-PO4G複合繊維
0005527971.tif 000002
【０１３５】
比較例Ａ：国際公開第２００４／０６１１６９Ａ１号パンフレット参照。複合繊維作製において、ＰＴＴポリマーを、異なる固有粘度（それぞれ、１．０１と０．８６）の繊維の両側に用いた。
【０１３６】
比較例Ｂ：米国特許公開第２００４／００８４７９６Ａ１号明細書参照。複合繊維作製において、ＰＴＴポリマーを、異なる固有粘度（それぞれ、１．０１と０．８６）の繊維の両側に用いた。
【０１３７】
表１に示した通り、異なる温度でアニールロールを操作して、複合繊維を作製した。紡糸中、最速の巻き取り速度は、２５５０ｍｐｍであった。データによれば、ＰＯ４Ｇを組成に入れると、高レベルの捲縮を維持しながら、所望のデニールの複合繊維が容易に得られることが分かる。ポリエステルを、複合繊維の両側で紡糸した比較例の場合よりも、捲縮ははるかに高い。
【０１３８】
実施例２
両成分として同じＰＴＴを含有する本発明による複合繊維および対照例を、以下の相違を除いて、実施例１に記載した通りにして作製し、比較した。得られたペレットのＰＯ４Ｇ含量は、合計ポリマー重量を基準にして、１３重量％であった。第２の成分を製造するのに用いたブレンドのＩＶは０．９３ｄｌ／ｇであった。複合繊維および対照繊維の特性を表２に示す。
【０１３９】
表2  PTT//PTT-PO4G複合繊維
0005527971.tif 000003
【０１４０】
最速の巻き取り速度は、２５００ｍｐｍであった。データによれば、ＰＯ４Ｇを組成に入れると、高レベルの捲縮を維持しながら、所望のデニールの複合繊維が容易に得られることが分かる。
【０１４１】
実施例３
両成分として同じＰＴＴを含有する本発明による複合繊維および対照例を、以下の相違を除いて、実施例１に記載した通りにして作製し、比較した。
【０１４２】
両成分に用いたＰＴＴは、上述した通りであり、ＩＶは１．０２ｄｌ／ｇであった。
【０１４３】
第２の成分のポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーは、ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（テトラメチレンエーテル）繰り返し単位を含有するポリエーテルエステルコポリマーであった。これをＰＴＴとブレンドした。このように、ＰＯ４Ｇがホモポリマーとして存在していた実施例１および２に比べて、コポリマーは、コポリマー鎖にＰＯ４Ｇセグメントを有していた。
【０１４４】
第２の成分ポリマー組成物を、ポリエーテルエステルコポリマーをまず調製し、それをＰＴＴで溶融押出しすることにより調製した。ポリエーテルエステルプレポリマーを次のようにして調製した。２５ガロンのオートクレーブに、２７．２ｋｇのＰＴＴ、数平均分子量が２０００の２７．２ｋｇのポリ（テトラメチレンエーテル）グリコール（ＰＯ４Ｇ、Ｉｎｖｉｓｔａ，Ｗｉｃｈｉｔａ，ＫＳ，Ｍn＝２０００）、および１６ｇのＴＹＺＯＲ（登録商標）ＴＰＴチタネート触媒を入れた。温度を２５５℃まで上げ、その温度に５時間保持した。冷却後、ポリマーフレークが得られた。
【０１４５】
乾燥後、ポリエーテルエステルコポリマーおよびＰＴＴペレットを、従来の２軸押出し機を用いて溶融押出しした。ブレンドを、約２４０℃で押し出した。ＰＴＴとポリエーテルエステルプレポリマーの供給速度比は１：１であった。押出物を水浴に流して、コンパウンディングしたポリマーをモノフィラメントへと固化し、切断してペレットにした。ペレットのＰＯ４Ｇ含量は２５重量％であった。コンパウンディングしたポリマーのＩＶは０．７２ｄｌ／ｇであった。
【０１４６】
複合繊維の特性を表３に示す。
【０１４７】
比較のために、両成分について、ＩＶ１．０２ｄｌ／ｇのＰＴＴを用いて繊維を作製した。この結果は、「対照例」として示してある。
【０１４８】
表3  PTT//PTT-PO4G ポリエーテルエステルコポリマー複合繊維
0005527971.tif 000004
【０１４９】
最速の巻き取り速度は、２４００ｍｐｍであった。表３のデータに示す通り、複合繊維は、異なる延伸ロール温度を用いて作製した。
【０１５０】
観察された捲縮レベルは、対照例よりそれでもかなり高いものの、ＰＯ４Ｇセグメントがホモポリマーに含有されていた実施例１および２で観察された捲縮より低い。
【０１５１】
実施例４
両成分として同じＰＴＴを含有する本発明による複合繊維および対照例を、以下の相違を除いて、実施例３に記載した通りにして作製した。
【０１５２】
本実施例においては、ＰＴＴ／ＰＯ４Ｇブレンドを、ＰＴＴとプレポリマーの供給比が２：１、すなわち、ＰＴＴの供給速度が５．７ｋｇ／ｈｒで、プレポリマーの供給速度が２．８ｋｇ／ｈｒであった以外は、実施例３に記載した通りにして作製した。押出物を、水浴に流して、ポリマーをモノフィラメントへと固化し、これを切断してペレットにした。ペレットのＰＯ４Ｇ含量は、１６．６重量％であった。ブレンドしたポリマーのＩＶは０．８３ｄｌ／ｇであった。
【０１５３】
複合繊維の特性を表４に示す。
【０１５４】
比較のために、両成分について、ＩＶ１．０２ｄｌ／ｇのＰＴＴを用いて繊維を作製した。この結果は、「対照例」として示してある。
【０１５５】
表4 - PTT/PTT-PO4Gポリエーテルエステルコポリマー複合繊維
0005527971.tif 000005
【０１５６】
紡糸中、最速の巻き取り速度は、２４００ｍｐｍであった。捲縮レベルは、表１および表２のデータに示す捲縮より低い。
【０１５７】
実施例５
両成分として同じＰＴＴを含有する本発明による複合繊維および対照例を、以下の相違を除いて、実施例４に記載した通りにして作製した。
【０１５８】
数平均分子量が１６６０のポリ（トリメチレンエーテル）グリコール（ＰＯ３Ｇ）を、米国特許公開第２００２／０００７０４３Ａ１号明細書の実施例４に記載した手順を用いて、作製した。
【０１５９】
ＰＴＴとＰＯ３Ｇとのブレンドを、実施例１に記載した手順を用いて作製した。ブレンドを、約２４０℃で押し出した。押出物を水浴に流して、ポリマーブレンドをモノフィラメントへと固化し、これを切断してペレットにした。得られたペレットのＰＯ３Ｇ含量は、ポリマーの総重量を基準にして４．５重量％であった。
【０１６０】
ＰＴＴ／ＰＯ３ＧブレンドのＩＶは０．９６ｄｌ／ｇであった。
【０１６１】
複合繊維の特性は表５にある。
【０１６２】
比較のために、両成分についてＩＶ１．０２のＰＴＴを用いて繊維を作製した。この結果は、「対照例」として示してある。
【０１６３】
表5 - PTT/PTT-PO3G複合繊維
0005527971.tif 000006
【０１６４】
紡糸中、最速の巻き取り速度は、２０００ｍｐｍであった。表５に示すデータによれば、複合繊維は、優れた捲縮であった。
【０１６５】
市販のポリマーの中で、米国特許第６８４１２４５Ｂ２号明細書に開示されたポリエステル対は、最高の捲縮を提供するものと考えられた。データの比較によれば、本発明のポリエステル／ポリエーテルエステルポリマー対は、これと同じまたはこれより高いレベルの捲縮を与える。
【０１６６】
本発明の実施形態の前述の開示は、例示および説明のためになされた。これは、開示されたものだけに、本発明を包括的に示すものでも、限定しようとするものではない。本明細書に記載した多くの変形および変更は、開示内容に照らして、当業者には明白であろう。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1.  （ａ）第１の成分が、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、（ｂ）第２の成分が、（ｉ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）および（ｉｉ）ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含むポリマー組成物である複合繊維。
2.  前記第１の成分が、前記第１の成分中の前記ポリマーの重量の約９０〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む上記１に記載の複合繊維。
3.  前記第１の成分対前記第２の成分の重量比が、約３０：７０〜約７０：３０である上記１に記載の複合繊維。
4.  前記第２の成分が、約０．１〜約３０重量％の、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含む上記１に記載の複合繊維。
5.  前記第２の成分が、前記第２の成分に用いる前記ポリマーの重量の約９９．９〜約７０重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）および前記第２の成分に用いる前記ポリマーの重量を基準にして約０．１〜約３０重量％の、前記ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有する上記１に記載の複合繊維。
6.  （ａ）前記第１の成分が、約９５〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、前記ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有せず、
（ｂ）前記第２の成分が、前記第２の成分に用いる前記ポリマーの重量の約９９．５〜約８０重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）および前記第２の成分に用いる前記ポリマーの重量を基準にして約０．５〜約２０重量％の、前記ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含有する上記１に記載の複合繊維。
7.  前記複合繊維が、並列複合繊維である上記１〜６のいずれか一項に記載の複合繊維。
8.  前記複合繊維が、鞘−芯型複合繊維である上記１〜６のいずれか一項に記載の複合繊維。
9.  上記１〜８のいずれか一項に記載の複合繊維を含む織布、不織布、またはカーペット。
10.  （ａ）約９０〜１００重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む第１の成分を提供する工程と、
（ｂ）第２の成分として、（ｉ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）および（ｉｉ）ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーを含むポリマー組成物を提供する工程と、
（ｃ）前記第１の成分および前記第２の成分を紡糸および処理して、前記複合繊維を形成する工程とを含む、複合繊維を製造する方法。
【図面の簡単な説明】
【０１６７】
【図１】本発明の方法に有用なクロスフロー急冷溶融紡糸装置を示す。
【図２】本発明の方法に用いることのできるロール構成の一例を示す。
【図３】「ドングリ」構造を有する本発明の複合繊維の断面を示す透過型電子顕微鏡写真（倍率５Ｋ）である。図示した分散相は、ポリアルキレンエーテル繰り返し単位を含有するポリマーである。
【図４】両成分がポリ（トリメチレンテレフタレート）である、対称形状を有する対照例の複合繊維のＴＥＭ顕微鏡写真ＴＥＭ画像（倍率５Ｋ）である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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