(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学レンズを処理する方法であって、
主要面の少なくとも一つが疎水性および／または疎油性の外側皮膜で被覆された光学レンズを準備する工程と、
一つの主要面に感圧粘着層が接着された予め形成されたフィルムを含む仮粘着複合フィルムを、前記感圧粘着層が直接前記疎水性および／または疎油性の外側皮膜と接触するように、前記疎水性および／または疎油性の皮膜の少なくとも一部の上に形成する工程と、
前記疎水性および／または疎油性の皮膜のうち少なくとも前記一部に直接接触した状態で、被覆されたレンズの表面に感圧粘着層を通して付着する前記仮粘着複合フィルムを含む、光学レンズを回収する工程とを含み、
前記予め形成されたフィルムの引張弾性率Ｅ’が４４５０ＭＰａ以上であり、フルオロシランの層で被覆されたポリカーボネートのサンプルに前記仮粘着複合フィルムを接着した組立品の剥離応力が、せん断評価方法ＮＦ  ＥＮ  １４６５に従い、引張応力を加えて測定したとき、０．０５ＭＰａ以上である、方法。
【請求項２】
前記仮粘着複合フィルムが前記疎水性および／または疎油性の外側皮膜で被覆した光学レンズの少なくとも一部に設けられ、前記仮粘着複合フィルムを張り合わせる前に、前記仮粘着複合フィルムの予め形成されたフィルムが前記感圧粘着層で被覆された主表面を有する支持フィルムである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記予め形成されたフィルムの引張弾性率Ｅ’が４５００ＭＰａ以上である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
フルオロシランの層で被覆されたポリカーボネートのサンプルに前記仮粘着複合フィルムを接着した組立品の剥離応力が、せん断評価方法ＮＦ  ＥＮ  １４６５に従い、引張応力を加えて測定したとき、０．０８ＭＰａ以上である、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記剥離応力が、０．１ＭＰａ以上である、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記予め形成されたフィルムがポリエチレンテレフタラート製フィルムまたは三酢酸セルロース製フィルムである、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記仮粘着複合フィルムの厚みが１〜２５０μｍである、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記仮粘着複合フィルムの厚みが１０〜２００μｍである、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記疎水性および／または疎油性の外側皮膜の厚みが２ｎｍ以上である、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記疎水性および／または疎油性の外側皮膜の厚みが５ｎｍ以上である、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記疎水性および／または疎油性の外側皮膜の厚みが１０ｎｍ以上である、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記疎水性および／または疎油性の外側皮膜がフルオロシランおよび／またはフルオロシラザン系材料を含む、請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記仮粘着複合フィルムが剥離によって除去可能な皮膜である、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記光学レンズを、保持部材を含む保持システムを備えたエッジング装置に、前記保持部材が前記仮粘着複合フィルムの外側表面に付着するように設置する工程、
前記レンズをエッジングする工程、
前記レンズを前記エッジング装置から取り出す工程、
前記仮粘着複合フィルムを除去して、エッジング済みの最終的な光学レンズを回収する工程
をさらに含む請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
前記仮粘着複合フィルムが、前記疎水性および／または疎油性の皮膜の少なくとも一部の上に形成される前に、予め加熱される、請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
前記仮粘着複合フィルムが、前記疎水性および／または疎油性の皮膜の全部の上に形成される、請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
請求項１〜１６のいずれかに記載の方法によって得られる、良好にエッチングされ得る光学レンズ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、疎水性および／または疎油性の外側皮膜（防汚用トップコート）を備えた、光学ガラス、特にレンズ、中でも眼科用レンズのエッジングを容易にするための粘着性テープの利用に関し、エッジング方法に関し、ガラスの表面上に粘着テープを取り付けることによりエッジングに耐え得るレンズに関する。
【背景技術】
【０００２】
光学レンズ、特に眼科用レンズは、レンズの凸面と凹面を形成するために、成形、表面処理、研磨といった一連の作業を行い、その後適切な表面加工を行うことによって得られる。
【０００３】
眼科用レンズの製造最終工程にはエッジングまたはトリミングという工程がある。これは、レンズが嵌め込まれる眼鏡のフレームに適合した要求サイズになるように、レンズの端または周縁部を機械で加工するものである。
【０００４】
エッジングは、通常、上述した機械加工を実行する、ダイヤモンドホイールを備えた研削機によって行われる。その際、レンズは軸方向に動くブロッキング部によって固定される。ホイールに対するレンズの相対移動が通常は数値制御により行われ、レンズを必要な形状に加工する。従って、レンズはこの作業の間、しっかりと固定されなければならない。
【０００５】
そのため、エッジングの前にレンズを固定する必要がある。具体的には、レンズの凸面に固定具またはチャックをセットする。通常、チャックとレンズの凸面との間には、粘着ステッカーのような保持パッド（もしくは固定パッド）、例えば両面粘着パッドを配置する。粘着パッドでレンズを接着したチャックを研削機の取り付け軸上に固定し、チャックの反対側から軸アームで中心力を与えてレンズを押さえて固定する。ここで、加工の際、レンズに接線方向の力が加わるため、レンズの固定が十分でないと、チャックに対してレンズが回転してしまう可能性がある。レンズをしっかりと固定できるかどうかは、大抵、固定パッドとレンズの凸面との間の接着が良好であるかによって決まる。
【０００６】
最近の眼科用レンズは、大抵の場合、表面エネルギーを変化させるための有機系または無機系の外側皮膜で被覆されている。そのような皮膜として当該技術分野で知られているものとしては、例えば、防汚用の疎水性および／または疎油性の皮膜がある。このような防汚用の皮膜は、通常、フルオロシラン系の材料であり、表面エネルギーを下げることで、油汚れの付着を防ぎ、汚れの除去を容易にする。
【０００７】
しかし、このようなタイプの表面皮膜は、パッドと凸面との間の粘着性を変えてしまうことがあり、その結果、満足できるようなエッジングを行うことが難しくなる。特に、ポリカーボネート（例：ビスフェノールＡポリカーボネート）製のレンズはエッジング時に他の材料よりも大きい応力が発生するため、上記の点が問題となる。
【０００８】
エッジング時、レンズのオフセットは２°超であるべきではなく、好ましくは１°までであるべきである。従って、レンズ表面とパッドとの接着は良好なエッジングを行う上で重要である。不適当なエッチング処理の際にレンズが滑ってしまうと、結果として、レンズは損傷し、修復不能となり、使用できなくなってしまう。
【０００９】
上記のような疎水性および／または疎油性の外側皮膜を備えたレンズをエッジングする際の問題を克服するべく、上記皮膜の上に、有機系または無機系の仮皮膜（特にＭｇＦ2の皮膜）を形成することが提案されている。例えば、エシロールの特許文献１および特許文献２には、表面エネルギーを高めるための仮皮膜が開示されており、これによって、レンズのエッジングを確実に行うことができる旨が記載されている。エッジング後は、疎水性および／または疎油性の外側皮膜の表面の特性を元に戻すために、仮皮膜は除去される。
【００１０】
特に特許文献３、特許文献４および特許文献５には、防汚皮膜上に剥離性の高分子保護フィルムを形成する点が記載されている。エッジング時のレンズの滑りを防ぐための保護皮膜を形成する材料として、液体状態で防汚皮膜に直接接触し、被覆可能な硬化性組成物が開示されている。
【００１１】
また、特に特許文献６、特許文献７および特許文献８では、エッジングの間、レンズを同じ場所に固定するために、防汚性を付与したレンズの表面と固定具との間に粘着性の仮フィルムを入れることが提案されている。
【００１２】
特許文献６には、感圧粘着剤（好適にはアクリル系）を含む粘着性フィルムを使う方法が記載されている。
【００１３】
特許文献７には、防汚皮膜を備えたレンズの表面に、高分子支持フィルムに感圧粘着剤を塗布した粘着テープを貼り付ける旨、が記載されている。ここで、支持フィルムの厚みは１０〜１００μｍであり、ヤング率は１ＧＰａよりも大きく、透過率は少なくとも８０％である。また、通常、シリコン含有接着剤で被覆された支持フィルム（ヤング率：４ＧＰａ）を含むテープが、レンズの表面に対して粘着面を押し付けることによって接着される。
【００１４】
特許文献８にも、類似の構成が開示されている。具体的には、１０μｍ以上の厚みの高分子支持フィルムに１〜１００μｍの厚みの感圧粘着層を設けることによって得られる粘着テープを用いた構成が開示されている。ここで、高分子支持フィルム単体（粘着層なし）の引張弾性率は、９．８〜４４１０Ｎ／ｍｍ2（言い換えれば、９．８〜４４１０ＭＰａ）であることが好ましく、上記範囲の上限を超えると、レンズの形にフィルムを合わせるのが困難になる。
【００１５】
この粘着テープにより、外側防汚皮膜を備える眼科用レンズのエッジングが可能となる。ここで、防汚皮膜の厚みは１〜５００ｎｍであり、反射防止皮膜の上に粘着テープが形成されるときは好ましくは１〜３０ｎｍである。
【００１６】
特許文献８では、非標準的な粘着性試験を用いて、実験的に使用し得る粘着フィルムを選定している。具体的には、使用されうるフィルムは、日本工業規格ＪＩＳＺ０２３７に記載の引き剥がし法に従い、フッ化シリコンの層（Ｘ７０−２０１）で被覆されたポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）板から剥がすときの強度が０．０３９２Ｎ以上であることが必要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】欧州特許第１３９２６１３号明細書
【特許文献２】欧州特許第１６３３６８４号明細書
【特許文献３】国際公開第２００５／０１５２７０号パンフレット
【特許文献４】国際公開第０３／０５７６４１号パンフレット
【特許文献５】特開２００４−１２２２３８号公報
【特許文献６】国際公開第０３／０９２９５７号パンフレット
【特許文献７】特開２００４−１４１６０７号公報
【特許文献８】米国特許出願公開第２００５／０４２，９７７号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
しかし、特許文献８の粘着性試験に関する記載は、エッジングに適した粘着フィルムを選定するのに十分なものではないように思われる。なぜなら、記載されている方法では、ＰＥＴ基材上にＸ７０−２０１を安定して被覆することができず、そのため、良好な状態でこの試験を実行することができないからである。
【００１９】
従って、エッジング時のレンズの滑りを防ぎ、信頼性が高く、エッジングの成功率が高い、防汚皮膜で被覆されたレンズのための新規なエッジング方法が必要である。本発明は上記方法を提供することを目的とする。
【００２０】
また、エッジング後の仮層の除去により、表面の疎水性および／または疎油性が初期と実質的に同等に戻らなければならない。特に、水の静的接触角は、初期と実質的に同等に戻らなければならない。
【００２１】
さらに、本発明は、比較的厚い、具体的には２ｎｍ以上、好ましくは５ｎｍ以上、さらには１０ｎｍ以上の厚みの防汚皮膜を備える光学用品について、エッジングの問題を解決することを目的とする。実際、疎水性および／または疎油性の皮膜の特性を高めるためには、皮膜の厚みを一般的な厚みである約２ｎｍよりもさらに厚くしなければならない。しかし、防汚皮膜を厚くするとレンズのエッジングはさらに複雑になる。
【００２２】
通常、Ｌｅｙｂｏｌｄ  １１０４タイプの真空蒸着チャンバーで疎水性および／または疎油性の皮膜を被覆するとき、厚みは１５ｎｍ程度に設定される。疎水性を改良した皮膜の場合、通常、厚みは設定値で１５〜２５ｎｍ、好ましくは２０〜２５ｎｍに相当する。ここで、設定した厚みよりも実際に得られる厚みの方が大抵小さくなることが当該技術分野において知られている。本願において、「厚み（設定値）」は、Ｌｅｙｂｏｌｄ  １１０４タイプで設定された厚みを意味し、好ましくはＬｅｙｂｏｌｄ  １１０４の真空蒸着チャンバーで設定された厚みを意味する。
【００２３】
さらに、本発明は、疎水性および／または疎油性の表面特性を有し、エッジングに耐え得るレンズを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明は、改良した仮粘着複合フィルムを用いて処理を行うことにより、上記目的を達成しようとするものである。
【００２５】
本発明は、光学レンズを処理する方法であって、特に、光学レンズをエッジングに耐え得るようにするものであり、次の工程を含むものである。
【００２６】
主要面の少なくとも一つが疎水性および／または疎油性の外側皮膜で被覆された光学レンズを準備する工程
一つの主要面に感圧粘着層が接着された予め形成されたフィルムを含む仮粘着複合フィルムを、上記感圧粘着層が直接上記疎水性および／または疎油性の外側皮膜と接触するように、上記疎水性および／または疎油性の皮膜の少なくとも一部（特に、好ましくは全部）の上に形成する工程であって、上記予め形成されたフィルムの引張弾性率Ｅ’が４２００ＭＰａ以上であり、フルオロシランの層で被覆されたポリカーボネートのサンプルに上記仮粘着複合フィルムを接着した組立品の剥離応力が、せん断評価方法ＮＦ  ＥＮ  １４６５に従い、引張応力を加えて測定したとき、０．０５ＭＰａ以上である、工程
上記疎水性および／または疎油性の皮膜のうち少なくとも上記一部に直接接触した状態で、被覆されたレンズの表面に感圧粘着層を通して付着する上記仮粘着複合フィルムを含む、光学レンズを回収する工程
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本願において、「複合フィルム」とは、少なくとも２つの部材、予め形成されたフィルムと感圧粘着層とを含むフィルムを意味する。
【００２８】
本願において、レンズがその表面に一つ以上のフィルム、層または皮膜を備えている場合に、「レンズにフィルム、層または皮膜を配置する」とは、レンズの外側皮膜、すなわちレンズ基材から最も離れた皮膜のうち、被覆されていない（露出した）面に、フィルム、層または皮膜を配置することを意味する。
【００２９】
基材「上の」皮膜、または基材「上に」配置された皮膜とは、（ｉ）基材上に配置されており、（ii）必ずしも基材と接触しておらず、即ち基材との間に一つ以上の中間皮膜が存在してもよく、かつ（iii）必ずしも基材全体を覆っていない皮膜のこととする。
【００３０】
本願において、「ポリマー」にはホモポリマー、コポリマー、およびオリゴマーが含まれる。また、「（コ）ポリマー」は、ポリマーまたはコポリマーを意味し、「（メタ）アクリル酸エステル」はアクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステルを意味する。
【００３１】
特に明記しない限り、本願において記載される厚みは、物理的な厚みとする。
【００３２】
本発明で用いられる光学レンズは、有機ガラス製または無機ガラス製の基材を含み、上記基材は好ましくは透明であり、上記基材は凸状主要面および凹状主要面を有し、その少なくとも一方が防汚皮膜（疎水性および／または疎油性の皮膜）を備えている。本願において「レンズ」という語はレンズブランクをも意味する。その場合、好ましくは眼鏡用のレンズである。レンズは偏光レンズ、調光レンズ、色つきサングラスレンズであってもよい。
【００３３】
本発明による方法は、好ましくは、レンズの凸面に対して行うものであるが、凹面に対して行うこともできるし、主要面の両面が防汚皮膜で被覆されたレンズについて、両面に対して行うこともできる。
【００３４】
本発明において基材に適した材料としては、（メタ）アクリル（コ）ポリマー、特にポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）、チオ（メタ）アクリル（コ）ポリマー、ポリビニルブチラール（ＰＶＤ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリ（チオウレタン）、ポリオールアリルカーボネート（コ）ポリマー、エチレン／酢酸ビニル熱可塑性コポリマー、例えばポリ（エチレンテレフタラート）（ＰＥＴ）やポリ（ブチレンテレフタラート）（ＰＢＴ）などのポリエステル、ポリエピスルフィド、ポリエポキシド、ポリカーボネートとポリエステルとのコポリマー、例えばエチレンとノルボルネンとのコポリマーやエチレンとシクロペンタジエンとのコポリマーなどのシクロオレフィンコポリマー、およびこれらの組み合わせが挙げられる。
【００３５】
本発明において好適に用いられる基材は、アルキル（メタ）アクリレートの重合によって得られる基材が含まれる。特に、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレートなどの炭素数１〜４のアルキル（メタ）アクリレート、ポリエトキシル化ビスフェノールジ（メタ）アクリレートなどのポリエトキシル化芳香族（メタ）アクリレート、直鎖または分枝鎖状脂肪族もしくは芳香族ポリオールアリルカーボネートなどのアリル誘導体、チオ（メタ）アクリレート、エピスルフィド、およびポリチオール／ポリイソシアナート前駆体混合物（ポリチオウレタン生成用）の重合によって得られる基材を含む。
【００３６】
本願において、「ポリカーボネート（ＰＣ）」は、ホモポリマーのポリカーボネート、コポリマーのポリカーボネート、およびブロックコポリマーのポリカーボネートのいずれをも意味するものとする。
【００３７】
特に推奨される基材としては、ジエチレングリコールビスアルキルカーボネートの（共）重合によって得られる基材、例えば、ＰＰＧ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  社からＣＲ−３９（登録商標）の商標で販売されている基材（エシロールのＯＲＭＡ（登録商標）レンズ）や、仏国特許発明第２７３４８２７号明細書に記載されているようなチオ（メタ）アクリルモノマーの重合による基材や、ポリチオウレタンがある。上記基材は、上記モノマーの混合物の重合によって得てもよいし、また、これらのポリマーやコ（ポリマー）の混合物を含んでもよい。
【００３８】
本発明のレンズは基材と防汚皮膜との間に、耐衝撃用、摩耗防止用、傷防止用、反射防止用などの別の皮膜を有していてもよい。単層または多層の反射防止皮膜の上に疎水性および／または疎油性の外側皮膜を有していることが好ましい。
【００３９】
疎水性および／または疎油性の皮膜（すなわち、本願において防汚皮膜）は当該技術分野において周知のものである。防汚皮膜は、通常、反射防止皮膜の上に設けられるが、摩耗防止皮膜や傷防止皮膜の上に設けられてもよい。
【００４０】
疎水性および／または疎油性の皮膜は、脱イオン水の静的接触角が７５°以上であり、好ましくは９０°以上であり、より好ましくは１００°以上である皮膜と定義される。静的接触角は、液滴法により測定することができる。液滴法では、固体の非吸収性の表面上に直径２ｍｍ未満の液滴を慎重に付着させ、液面と固体表面との界面の角度が測定される。
【００４１】
疎水性および／または疎油性の皮膜は、低い表面エネルギーを有することが好ましい。すなわち、上記皮膜は、レンズの表面エネルギーを２０ｍＪ／ｍ2未満、好ましくは１４ｍＪ／ｍ2未満、より好ましくは１３ｍＪ／ｍ2未満、さらに好ましくは１２ｍＪ／ｍ2未満に低下させるものである。本願において、表面エネルギーの値は、“Ｅｓｔｉｍａｔｉｏｎ  ｏｆ  ａ  ｓｕｒｆａｃｅ  ｆｏｒｃｅ  ｅｎｅｒｇｙ  ｏｆ  ｐｏｌｙｍｅｒｓ”  ＯＷＥＮＳ  Ｄ．Ｋ．，  ＷＥＮＤＴ  Ｒ．Ｇ．  （１９６９）  Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｏｌｙｍ．  Ｓｃｉ，  １３，  １７４１−１７４７に記載されるＯＷＥＮＳ−ＷＥＮＤＴの方法に従って計算される。
【００４２】
本発明において、疎水性および／または疎油性の皮膜の厚みは通常１〜２５ｎｍであり、好ましくは１〜１５ｎｍである。
【００４３】
本発明の疎水性および／または疎油性の皮膜は、好ましくは有機質である。ここで「有機質の層」とは、総質量がゼロでない層であって、層の総質量に対する有機材料の割合が少なくとも４０％、好ましくは少なくとも５０％である層を意味するものとする。
【００４４】
疎水性および／または疎油性の表面皮膜は、好ましくは、１種以上のフッ素化化合物を含み、より好ましくは、１個以上のフッ素化基、特にフッ素化炭化水素基、パーフルオロカーボン基、Ｆ3Ｃ−（ＯＣ3Ｆ6）24−Ｏ−（ＣＦ2）2−（ＣＨ2）2−Ｏ−ＣＨ2−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3やパーフルオロポリエーテル基などのフッ素化ポリエーテル基、を有するシランおよび／またはシラザンを含む。
【００４５】
通常、疎水性および／または疎油性の皮膜は、フッ素化基及びＳｉ−Ｒ基を有する化合物を堆積することで形成される。ここでＲはヒドロキシ基や、例えばＣｌ、ＮＨ2、ＮＨ−、−Ｏ−アルキルのような加水分解性基等の前駆体基、好ましくはアルコキシ基である。これらの化合物は、好ましくは１分子中に２個以上の加水分解性基を有するフルオロシラン系の前駆体またはフルオロシラザン系の前駆体、に由来するものであることが好ましい。このような化合物は、表面上に配置すると、すぐに、若しくは加水分解後に、重合や架橋反応やその両方が起こり得る。
【００４６】
疎水性および／または疎油性の皮膜を形成するのに特に適したフルオロシランは、米国特許第６，２７７，４８５号明細書に記載のフルオロポリエーテル基を有するものである。
【００４７】
このフルオロシランは一般式：
【００４８】
【化１】
0005616903.tif 000002
【００４９】
（式中、ＲFは１価または２価のポリフルオロポリエーテル基であり、Ｒ1は、２価のアルキレン基もしくはアリーレン基またはこれらの基の組み合わせであり、場合によっては１個以上のヘテロ原子または官能基を有し、かつ場合によってはハロゲン原子で置換された、好ましくは２〜１６個の炭素原子を有し、Ｒ2は低級アルキル基（即ちＣ1〜Ｃ4アルキル基）であり、Ｙはハロゲン原子、低級アルコキシ基（即ちＣ1〜Ｃ4アルコキシ基、好ましくはメトキシまたはエトキシ基）、または低級アシルオキシ基（即ち−ＯＣ（Ｏ）Ｒ3で、Ｒ3はＣ1〜Ｃ4アルキル基）であり、ｘは０または１であり、ｙは１（ＲFが１価）または２（ＲFが２価）である）を有する。好適な化合物は典型的には、少なくとも１０００の数平均分子量を有する。好ましくは、Ｙは低級アルコキシ基であり、ＲFはパーフルオロポリエーテル基である。
【００５０】
推奨される他のフルオロシランは、式：
【００５１】
【化２】
0005616903.tif 000003
【００５２】
（式中、ｎは５、７、９または１１であり、Ｒはアルキル基、好ましくは−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5および−Ｃ3Ｈ7などのＣ1〜Ｃ10アルキル基である）；ＣＦ3（ＣＦ2）5ＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3（（トリデカフルオロ−１，１，２，２−テトラヒドロ）オクチル−トリエトキシシラン）；
【００５３】
【化３】
0005616903.tif 000004
【００５４】
（式中、ｎは７または９であり、Ｒは先に規定したとおりである）を有する。
【００５５】
疎水性および／または疎油性皮膜の調製に推奨されるフルオロシラン含有組成物が、米国特許第６，１８３，８７２号明細書に記載されている。フルオロシラン含有組成物は、ケイ素ベースの基を有する有機基含有フルオロポリマーであって、下記一般式で表され、分子量が５×１０2から５×１０5であるものを含む。
【００５６】
【化４】
0005616903.tif 000005
【００５７】
（式中、ＲFはパーフルオロアルキル基であり、Ｚはフルオロメチル基またはトリフルオロメチル基であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅは互いに独立に０または１以上の整数であり、ただしａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅの和は１以上であり、またａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅを添え字として付した括弧に入れて示した反復単位の順序は表記の順序に限定されず、ＹはＨであるか、または炭素原子１〜４個のアルキル基であり、Ｘは水素、臭素またはヨウ素原子であり、Ｒ1はヒドロキシ基または加水分解性基であり、Ｒ2は水素原子であるか、または１価の炭化水素基であり、ｌは０、１または２であり、ｍは１、２または３であり、ｎ”は少なくとも１に等しく、好ましくは少なくとも２に等しい整数である。）
【００５８】
フルオロシランベースの防汚皮膜の調製に好適に用いられる化合物は特開２００５−１８７９３６号公報および欧州特許第１３００４３３号明細書にも開示されており、それらは式：
【００５９】
【化５】
0005616903.tif 000006
【００６０】
（式中、Ｒ’Fは２価の直鎖状パーフルオロポリエーテル基であり、Ｒ’はＣ1〜Ｃ4アルキル基またはフェニル基であり、Ｘ’は加水分解性基であり、ａ’は０から２までの整数であり、ｂ’は１から５までの整数であり、ｍ’およびｎ’は２または３に等しい整数である）を有する。
【００６１】
疎水性および／または疎油性皮膜の形成に好適に用いられる市販の組成物は、信越化学から販売されているＫＹ１３０（登録商標）（特開２００５−１８７９３６号公報に記載された式を有する）およびＫＰ  ８０１Ｍ（登録商標）、並びにダイキン工業から販売されているＯＰＴＯＯＬ  ＤＳＸ（登録商標）（米国特許第６，１８３，８７２号明細書に記載された式を有するパーフルオロプロピレン基を含有するフッ素化樹脂）である。ＯＰＴＯＯＬ  ＤＳＸ（登録商標）が、防汚皮膜組成物として最も好ましい。
【００６２】
防汚皮膜組成物に用いられる溶媒は、フッ素化溶媒や、メタノールなどのアルカノールであり、好ましくはフッ素化溶媒である。フッ素化溶媒の例としては、全部または一部がフッ素化された有機分子であって、１〜２５個の炭素原子を含む炭素鎖を有するもの、例えば、フッ素化アルカン、好ましくはパーフルオロアルカン、フッ素化エーテル酸化物、好ましくはパーフルオロアルキルアルキルエーテルオキサイド、またはそれらの混合物が挙げられる。特に言及すべきものとしては、パーフルオロヘキサンやノナフルオロ−イソブチルエーテルがある。
【００６３】
防汚皮膜組成物を配置する方法には、ディップコーティング、スピンコーティング（遠心法）、スプレーコーティングといった液相成長法や、真空蒸着などの気相成長法、などさまざまな方法がある。なかでもスピンコーティングやディップコーティングによる配置が最も好ましい。
【００６４】
すでに述べたとおり、本発明の仮粘着複合フィルムは、疎水性および／または疎油性の外側皮膜の上に直接形成され、または配置される（貼り付けられる）。
【００６５】
この仮粘着複合フィルムは、少なくとも予め形成されたフィルムと粘着接触層の二層を有する。ここで、予め形成されたフィルムと粘着接触層は直接接触している。
【００６６】
予め形成されたフィルムは二つの主要面を有し、第一の面は感圧粘着層で被覆され、レンズに面する。第二の面は通常被覆されず、エッジング装置の保持部材に面する。
【００６７】
予め形成されたフィルムは、エッジング工程の後の作業で除去が可能で、引張弾性率Ｅ’が４２００ＭＰａ以上であり、フルオロシランの層で被覆されたポリカーボネートのサンプルに接着した仮粘着複合フィルムからなる組立品の剥離強度が、せん断評価方法ＮＦ  ＥＮ  １４６５に従って測定したときに、０．０５ＭＰａ以上であれば、どのような材料から構成されていてもよい。
【００６８】
予め形成されたフィルムの引張弾性率Ｅ’は、好ましくは４４５０ＭＰａ以上であり、より好ましくは４５００ＭＰａ以上である。予め形成されたフィルムの引張弾性率は、粘着層がない状態で、応力をかけて変形させることによって評価することができる。
【００６９】
この弾性率（またはヤング率や貯蔵弾性率）は、ＩＳＯ  ５２７−３（１９９６）に従い、２３℃で測定される。ＩＳＯ  ５２７−３では、フィルムの伸びは、フィルムに加えられた応力の増加に対して、標準的な速度で測定される（単位はＮ／ｍｍ2）。このようにして得られた応力−ひずみの図は、応力を伸び（％）の関数として表すものであり、弾性領域に特徴的な線形性や、弾性限界点や降伏点に特徴的な変曲点が見られる。変曲点の横軸の値は伸びが１２〜１５％の間に通常存在し、縦軸の値はフィルムの剛直性に依存する。
【００７０】
本発明の仮粘着複合フィルム（予め形成されたフィルム＋ＰＳＡ層）の引張弾性率Ｅ’は２５００ＭＰａ以上であることが好ましい。
【００７１】
フルオロシランの層で被覆されたポリカーボネートのサンプルに接着した仮粘着複合フィルムから構成される組立品の剥離応力が、せん断評価方法ＮＦ  ＥＮ  １４６５に従い、引っ張った状態で測定したとき、０．０８ＭＰａ以上であることが好ましく、０．１ＭＰａ以上であることがより好ましい。剥離応力は、上記粘着複合フィルムの粘着力を表すものであり、特に、含まれる接触粘着剤の性質に依存する。
【００７２】
このようなせん断強度は、いわゆる「接着剤−剛性材料の組合せ接合の引張せん断強度の測定」であるＮＦ  ＥＮ  １４６５に従って測定することができる。この測定は、ポリカーボネート、および、その表面がプライマー層、摩耗防止皮膜、傷防止皮膜、反射防止皮膜、Ｏｐｔｏｏｌ（登録商標）ＤＳＸをベースとする防汚皮膜で被覆したサンプル、に対応するように適応される。これらのサンプルやせん断強度試験については、実施例で詳細に記述する。
【００７３】
疎水性および／または疎油性の表面のレンズと保持パッドとの間に、本発明に従った弾性率とせん断強度を有する粘着複合フィルムを挿入することで、レンズのオフセットがない、もしくは最小限のエッジングが可能となる。本発明の仮粘着複合フィルムはレンズの疎水性および／または疎油性に対して顕著な接着性を有する。
【００７４】
予め形成されたフィルムは高分子であることが好ましく、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタラート）、ＴＡＣ（三酢酸セルロース）から選らばれる一種以上の高分子からなるものであることがより好まく、三酢酸セルロースをベースとしたフィルムであることが最も好ましい。
【００７５】
予め形成されたフィルムは高分子発泡体でもよい。また、予め形成されたフィルムの材料中には炭素繊維やガラス繊維などの補強部材が含まれていてもよい。
【００７６】
本発明の仮粘着フィルムの粘着接触層の材料は、疎水性および／または疎油性の皮膜の表面特性を全く損なわないようなものであるべきであり、フィルムを除去した後に、レンズの光学特性や表面特性が、仮粘着フィルムを配置する前のレンズと概して同じであるようなものであるべきである。特に、粘着接触層の材料は、例えば粘着複合フィルムを剥がしたときに、防汚皮膜上に粘着接触層の材料が残らず粘着複合フィルムを剥がせるように、十分な粘着力を持っているべきである。
【００７７】
上記粘着層は感圧粘着層（ＰＳＡ）である。本願において、便宜上、この層を、ＰＡＳフィルムまたは粘着接触層と呼ぶ。この層は、好ましくは光学的に透明である。そのガラス転移温度Ｔｇは好ましくは−４５℃〜０℃である。
【００７８】
ここでは、「感圧粘着剤」や「接触粘着剤」は、温度、照射、溶媒などいかなる付加的な外部からのエネルギーを使うことなく、単に加圧することによって表面に接着することが可能な粘着剤を意味する。しかし、粘着性を改良するために、他のエネルギーを用いても構わない。これらの粘着剤は乾燥状態で（溶媒がない状態で）、室温または使用温度で永久的に粘着性を有する。それらの粘着機構は、接着する表面へのいかなる共有結合をも含むものではなく、ファンデルワールス力による可逆的な静電相互作用を生じさせるものである。
【００７９】
接触粘着剤は、通常、水溶性組成物（ラテックス）、有機溶媒をベースとした組成物、熱可塑性タイプ（ホットメルトタイプの方法によって得られる）という三種類の形態がある。
【００８０】
ＰＳＡ類は、粘着剤処方の中で使用される主要エラストマーの性質によって分類される。本発明で使用される主要エラストマー類は、これに限定はされるものではないが、天然ゴム系ＰＳＡ（ポリイソプレン）、ポリ（メタ）アクリレート系ＰＳＡ（例えば、エチルヘキシルポリアクリレート、ｎ−ブチルポリアクリレート）、スチレン共重合体系やスチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ）ブロック共重合体系、スチレン−ブタジエン（ＳＢ）ブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）ブロック共重合体）およびこれらの組み合わせ、を含む。
【００８１】
ＰＳＡの合成における主成分としては、スチレン−ブタジエン統計コポリマー、ブチルゴムや合成ポリイソプレンのような合成ゴム、ビニルポリアセテート、ポリイソブチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエン、アクリロニトリル系ポリマー、シリコンポリマー（例えば、シランタイプやシロキサンタイプ）、ポリウレタン、ビニルポリエーテル、エチルポリエーテル、ポリビニルピロリドンおよびそれらの組み合わせ、が用いられる。その他のＰＳＡの例については、参照文献として含まれる、Ｓｏｂｉｅｓｋｉ他著のＨａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ−Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ａｄｈｅｓｉｖｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，  ２ｎｄ  ｅｄ．，  （Ｄ．  Ｓａｔａｓ，  編集），Ｖａｎ  Ｎｏｓｔｒａｎｄ  Ｒｅｉｎｈｏｌｄ，  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ  （１９８９），のＰ５０８〜５１７において言及されている。本発明で用いられるＰＳＡは、好ましくは、ポリアクリレート系ＰＳＡ、ポリウレタン系ＰＳＡ、スチレンブロック共重合体系ＰＳＡから選択される。
【００８２】
本発明の最初の実施態様では、仮粘着複合フィルムは、光学レンズの疎水性および／または疎油性の外側皮膜の少なくとも一部に貼り付けられる。なお、光学レンズへ仮粘着複合フィルムを張り合わせる前に、仮粘着複合フィルムの予め形成されたフィルムの主面は感圧粘着層で被覆されている。ここで、予め形成されるフィルムは支持フィルムとしての役割を担う。別の言い方をすると、疎水性および／または疎油性の外側皮膜に貼り付ける前に、予め形成されたフィルムと感圧粘着層からなる複合体は用意される。
【００８３】
最初の実施態様では、液体の粘着組成物が支持フィルムの主要面の上に配置され、その後、上記組成物が、流れず、均一な厚膜を形成する状態になるまで、硬化または乾燥（通常４０℃〜１３０℃の温度範囲）され、ＰＳＡ粘着層が形成される。このような粘着組成物は、ディップコーティング、スピンコーティング、スプレーコーティング、はけ塗りコーティングなどの通常の適当な液体の方法によって配置されるが、ディップコーティングやスピンコーティングが好ましい。
【００８４】
上記粘着組成物は、もちろん、粘着性を改良するために、さらに添加剤を含んでいてもよい（粘着促進剤）。また、流動性（粘度、チクソ性）を改良するために、さらに添加剤を含んでいてもよい。一般に知られているように、接触粘着性に欠けるようなポリマーやそのようなポリマーの混合物は、上記添加剤を加えることによって、これらの特性を得ることがある。
【００８５】
第二の実施態様では、粘着層は、予め形成されたフィルムに接着することで貼り付けられる。例えば、粘着層としては、二つのライナー（被覆保護テープ）で挟まれたものが挙げられる。このような、ライナー／ＰＳＡフィルム／ライナーの積層体としては、市販のものが利用可能であり、例えば、厚み２５μｍのＰＳＡフィルムの両面をそれぞれ厚み５０μｍのポリエステルライナーで保護したものがある。ＰＳＡフィルムを支持フィルムに貼り付ける場合は、ラミネート加工により行うのが好ましい。
【００８６】
直接、支持フィルム／ＰＳＡフィルム／ライナーの積層体を用いることも可能である。
【００８７】
仮粘着複合フィルムの粘着接触層の厚みは、好ましくは１〜１００μｍであり、より好ましくは２〜５０μｍであり、さらに好ましくは５〜４０μｍである。支持フィルムの厚みは、好ましくは１０〜２５０μｍであり、より好ましくは２０〜２００μｍである。通常、支持フィルムの厚みと粘着接触層の厚みとの比は１：１〜１０：１であり、好ましくは２：１〜８：１である。本発明の仮粘着複合フィルムの全体の厚みは、好ましくは１〜２５０μｍであり、より好ましくは１０〜２００μｍである。
【００８８】
本発明の仮粘着複合フィルムは、最も簡単な形態としては二層のフィルムであるが、仮粘着複合フィルムの二番目の主要面、すなわちＰＳＡフィルムで被覆されていない面、に配置される１以上の付加的な層を有するものであってもよい。本発明の最も好ましい実施態様ではないが、本発明の粘着複合フィルムは、特に、その二番目の主要面に粘着層を配置することによって両面を粘着剤とすることもできる。
【００８９】
本発明の仮粘着複合フィルムは、上記粘着接触層が上記疎水性および／または疎油性皮膜と直接接触するように、レンズの疎水性および／または疎油性の皮膜表面に対して、粘着接触層をプレスすることによりラミネートして貼り付けられる。
【００９０】
仮粘着複合フィルムは、単に手で押しつけることによりレンズの表面に貼り付けても構わない。しかし、支持フィルムの弾性率が高いため、本発明の粘着複合フィルムはかなり堅い。この仮粘着複合フィルムがレンズの表面のかなりの部分を覆うようにする場合、特にレンズの全面を覆うようにする場合、仮粘着複合フィルムを配置するために、国際公開第２００６／１０５９９９号パンフレット、特に実施例３や実施例４、に記載される特定の技術や装置を使用することが特に推奨される。
【００９１】
平面フィルムを光学レンズに貼り付ける上記方法は、本発明の仮フィルムの被覆対象であるどのような曲率のレンズについても使用できる。それは、卵形のプレス型によってフィルムを熱変形させる熱的な補助を含むものである。通常、粘着フィルムは、熱変形させるために、レンズの防汚皮膜に貼り付ける前に、８０℃〜１８０℃で予め加熱される。
【００９２】
本発明の粘着複合フィルムを仮支持体からレンズ表面に移すことも可能である。この実施態様の場合、本発明の粘着複合フィルムは、例えば粘着層で被覆された支持体などの多層の粘着支持体に積層される（粘着層のない面、すなわち粘着接触層で被覆されていない支持フィルムの面に）。それから、仮支持体と本発明の粘着複合フィルムとの複合体は、例えば、国際公開第２００６／１０５９９９号パンフレットの実施例３と４に記載されている方法に従って、レンズの表面に接着される。本発明の粘着複合フィルムがレンズの表面全体を覆っていない場合は、この貼り付け工程の終わりに、仮支持体の粘着面が、レンズの防汚皮膜の一部に接触していてもよい。最後に、仮支持体は除去される。もちろんこの実施態様の場合、本発明の粘着複合フィルムは、仮支持体が粘着複合フィルムの表面や防汚皮膜に接着するよりも強く、レンズの表面に接着する。従って、仮支持体は、粘着フィルムや防汚皮膜の外表面に対する親和性の低い粘着層を有するものを選択すべきである。
【００９３】
本発明の第二の態様では、光学レンズの少なくとも一部に疎水性および／または疎油性の外側皮膜を形成した後、引き続き、粘着層（ＰＳＡ）が貼り付けられ、その後、予め形成されたフィルムが貼り付けられる。
【００９４】
最初の工程で、粘着層は、移動支持体から、疎水性および／または疎油性の層に移される。粘着層は、移動層の表面よりもレンズの表面と強く接着しているため、移動支持体は取り除かれる。二番目の工程で、予め形成されたフィルムが、移動支持体から粘着層の表面に貼り付けられ、または移される。
【００９５】
前述の二つの実施態様において、移動支持体として、好ましくは柔らかい支持体が用いられ、厚みは通常１０〜２００μｍである。または、柔軟性のある支持体が用いられ、厚みは通常０．２〜５ｍｍであり、好ましくは０．５〜２ｍｍである。支持体は好ましくはプラスチック製である。
【００９６】
この支持体を調製するのに用いられる適当な熱可塑性樹脂には、ポリスルホン、メチルポリ（メタ）アクリレートのような脂肪族ポリ（メタ）アクリレート、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＳＢＭブロックコポリマー（スチレン−ブタジエン−メチルメタクリレート）、ポリプロピレンスルフィド（ＰＰＳ）、アリーレンポリオキシド、ポリイミド、ポリエステル、ビスフェノールＡポリカーボネートのようなポリカーボネート、ポリビニルクロライド、ナイロンのようなポリアミド、それらの共重合体、それらの組み合わせ、が含まれる。ポリカーボネートが最も好ましい熱可塑性材料である。
【００９７】
上記移動をしやすくするための離型剤の層で被覆された仮支持体が使用されてもよい。離型剤の層は、移動工程の最後の取り除かれてもよい。
【００９８】
仮粘着複合フィルムは、レンズの疎水性および／または疎油性の外側皮膜の少なくとも一部を覆うように形成される。
【００９９】
上記仮粘着複合フィルムの貼り付けは、パッドチャックに保持される粘着剤と接触する予定のレンズ面の全面、または、その一部に対して行われてもよい。特に、仮粘着複合フィルムは、レンズの保持パッドと接触する領域（特に、レンズの中心領域）にだけ貼り付けられてもよい。
【０１００】
仮粘着複合フィルムは対象となる表面を均一に覆っていてもよい。すなわち、連続的な構造を有していてもよい。しかし、スクリーンの形状にように、不連続な構造であってもよい。該フィルムは、レンズ（特に、累進多焦点レンズ）の表面にある消去可能な印が除去されるのを避けるために、穴があいていてもよい。粘着フィルムの形状は限定されるものではなく、円形、楕円形、長方形、偏長形であってもよい。
【０１０１】
仮粘着複合フィルムで覆われる面積は、複合フィルムと保持パッドの間の接触面積がレンズとパッドとの接着を確保するのに十分となるようなものである。仮複合フィルムは、通常、パッドが接着するレンズ面、すなわち通常はレンズの凸面、の表面のうち、少なくとも１５％、好ましくは２０％、より好ましくは３０％、さらに好ましくは４０％、最も好ましくは全体を覆う。
【０１０２】
さらに、本発明の粘着複合フィルムは、光学的に透明なフィルムであると有利である。これは、主要面の一つを防汚皮膜や本発明による仮粘着複合フィルムで覆った光学レンズにおいて、その可視スペクトルτVの光透過係数（いわゆる可視スペクトルの相対光透過係数）が７５％以上であり、好ましくは８０％以上であることを意味する（ＩＳＯ  ８９８０−３に従って測定され、ＩＳＯ  １３６６６：１９９８に従って定義され、波長は３８０〜７８０ｎｍである。）。それゆえ、フロントフォコメーターによって、仮粘着複合フィルムで覆われたレンズの従来の度数評価を行うことが可能である。
【０１０３】
予め形成されたフィルムは、その疎水性および／または疎油性の性質によりレンズ表面の表面エネルギーを増加させることができる。好ましくは、予め形成されたフィルムはレンズの表面エネルギーを少なくとも１５ｍＪ／ｍ2まで増加させ、より好ましくは２５ｍＪ／ｍ2まで増加させる。通常、予め形成されたフィルムの表面エネルギーは１５〜７０ｍＪ／ｍ2で、好ましくは２５〜７０ｍＪ／ｍ2である。
【０１０４】
レンズに仮粘着複合フィルムが配置されると、エッジング工程が可能となる。本発明による光学レンズの処理方法は、仮粘着複合フィルムを備え、疎水性および／または疎油性の皮膜と直接接しているレンズ、を固定する工程、すなわち、保持手段を備えた保持システムを含むエッジング装置に、保持手段が仮粘着複合フィルムの外側表面（すなわち、通常、本発明の定義されるように、予め形成されたフィルムの二番目の主要面）に接着するように、レンズを配置する工程、固定したレンズをエッジングする工程、レンズ表面から保持部材を取り除く解除工程、を引き続きさらに含んでいてもよい。
【０１０５】
これらの付加的な工程は従来からのものであり、また、当業者に知られたものであるので（例えば、特許文献１、特許文献８）、詳述しない。このような付加的な工程を含む場合、本発明の処理方法は光学レンズのエッジング方法となる。
【０１０６】
保持システムは、通常、保持部材（チャック）と保持パッド（一般に「パッド」と称される）を含む。保持パッドは、好ましくは自己粘着ステッカー（感圧接着剤を有するキャップ）であり、より好ましくは両面が自己粘着性のもの、例えば、３Ｍ  Ｌｅａｐ（商標）ＩＩ  ＰＡＤタイプのステッカーやＶｉｇｔｅｑｎｏｓ社から提供されるさらに高機能なステッカーである。これらは、特に国際公開第２００６／０８２６３５号パンフレット、国際公開２００６／００３７００号パンフレット、国際公開２００６／００３６９９号パンフレットに記載されている。
【０１０７】
保持部材は、仮粘着複合フィルムの外側表面に直接接着していてもよい。すなわち、保持パッドがなくてもよい。例えば、もし、本発明の粘着複合フィルムの二番目の主要面に粘着層が設けられているなら、保持部材が仮粘着複合フィルムの外側表面に直接接着していてもよいし、例えば、好ましい実施態様である保持パッドを通す方法で接着していてもよい。
【０１０８】
エッジング後、レンズは、眼鏡のフレームに適合した要求サイズになる。より正確には、本発明によるエッジング方法は、最大オフセット２°のレンズを提供し、最も好ましくは、オフセットが１°以下のレンズを提供する。
【０１０９】
次の工程で、仮粘着複合フィルムは、レンズの疎水性および／または疎油性の表面特性を回復させるために、特に剥がすことによって除去（応力を加えることによって除去）され得る。
【０１１０】
仮粘着複合フィルムの除去工程の最後に、最終的なエッジングされた光学レンズが回収される。回収された光学レンズは、最初のレンズと同一または実質的に同一の光学特性、表面特性、特に、疎水性および／または疎油性の表面特性、を有する。
【０１１１】
もちろん、本実施態様は、エッチング装置に配置された、本発明の仮粘着複合フィルムですでに被覆された光学レンズの態様も含む。
【０１１２】
本発明による粘着複合フィルムは、いかなる疎水性および／または疎油性の外側皮膜で被覆されたレンズについて、エッジングの能力を回復させるために用いてもよいが、２ｎｍ以上、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上の厚みの疎水性および／または疎油性の皮膜を含む光学製品のエッジングに対して該フィルムは特に興味をそそる。好ましい厚みの範囲は２〜１０ｎｍである。
【０１１３】
本発明による方法は、疎水性および／または疎油性の皮膜、特に米国特許第６，１８３，８７２号明細書に記載されている化合物から得られる皮膜、で被覆されたレンズについて、粘着複合フィルムがエッジング時の粘着性を高めることで、そのエッジングの成功率を著しく向上させる点で有利である。本発明によるエッジング方法の成功率はほぼ１００％であり、従って、エッジング済みのレンズの品質に由来する危険を回避することができる。
【０１１４】
さらに、本発明は、エッジング工程に耐え得る光学レンズに関する。そのレンズは、本発明の方法を用いて得られるものであり、その主要面の少なくとも一つに疎水性および／または疎油性の外側皮膜を有するものであり、上記疎水性および／または疎油性の外側皮膜の上に直接仮粘着複合フィルムを上述のとおり配置したものである。従って、上記複合フィルムは被覆されたレンズの表面に接着している。
【０１１５】
最後に、本発明は、主要面の少なくとも一つに疎水性および／または疎油性の外側皮膜を有する光学レンズを、エッジング装置に固定することを目的とした、上述の仮粘着複合フィルムの使用に関するものである。
【実施例】
【０１１６】
以下に実施例によって本発明を説明するが、これに限定されるものではない。
【０１１７】
＜１．基本手順と材料＞
実施例では、エシロール製の直径６５ｍｍのＯＲＭＡ（登録商標）レンズ基板を用いた。上記レンズ基板は、屈折力が−２．００  Ｄｐｔｒであり、厚みが１．２ｍｍである。また、ポリエステル単位を含むポリウレタンラテックス系の耐衝撃用皮膜（厚み１μｍ）で被覆したものであり（ＢＡＸＥＮＤＥＮ  ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ  製Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ（登録商標）２３４を希釈して粘度を下げ、これを１５００ｒｐｍ、１０〜１５秒でスピンコートした）、９０℃１時間で硬化させた。次に欧州特許第０６１４９５７号明細書の実施例３で開示されている、ＧＬＹＭＯ、ＤＭＤＥＳ、コロイダルシリカ、アセチルアセトンアルミニウムからなる加水分解物をベースとした摩耗防止皮膜と傷防止皮膜（ハードコート、厚み約３μｍ）で被覆したものであり、さらに反射防止皮膜で被覆したものであり、最後に防汚皮膜で被覆したものである。
【０１１８】
より詳細には、上記摩耗防止皮膜および傷防止皮膜は、ＧＬＹＭＯが２２４質量部、０．１Ｎ塩酸が８０．５質量部、ＤＭＤＥＳが１２０質量部、３０質量％コロイダルシリカ／メタノール溶液が７１８質量部、アセチルアセトンアルミニウムが１５質量部、エチルセルソルブが４４質量部を含む組成物を、配置し、硬化することで得た。上記組成物は、さらに、３Ｍ製界面活性剤ＦＬＵＯＲＡＤ（商標）  ＦＣ−４３０（登録商標）を組成物全質量に対して０．１％含む。
【０１１９】
上記摩耗防止皮膜および傷防止皮膜の上に、四つの層からなる反射防止皮膜（ＺｒＯ2  （２７ｎｍ）／ＳｉＯ2  （２１ｎｍ）／ＺｒＯ2  （８０ｎｍ）／ＳｉＯ2  （８１ｎｍ））（ここで厚みは物理的な厚みを示す）を真空蒸着により形成し、最後にＯｐｔｏｏｌ（商標）ＤＳＸをベースとした防汚皮膜（設定膜厚１４ｎｍ、ダイキン工業製組成物）を真空下で形成した。
【０１２０】
蒸着装置としては、酸化物蒸着用の電子銃ＥＳＶ１４  （８ｋＶ）とトップコート蒸着用のジュール効果蒸着源を備えたＬｅｙｂｏｌｄ  １１０４を使用した。
【０１２１】
＜２．特性評価＞
ａ）  弾性率の測定は、ＭＴＳ製ＱＴ５０  ＬＰを用いて、２３℃、周囲湿度下で行った。また、ＩＳＯ  ５２７−３（１９９６）（力センサー１ｋＮ、シフトクラス０．５、光学伸縮計ＭＥ０４６）に従い、フィルム（支持フィルムまたは粘着フィルム）の標準サンプル（タイプ２）（幅と長さがそれぞれ１２．７ｍｍと１８０ｍｍ、断面が１ｍｍ以下）を用いて、引張モードにて測定を行った。記録マーク間の距離は５０ｍｍ±０．５ｍｍであった。つかみ部の初期の距離は１００ｍｍ±５ｍｍであった。引張速度は５ｍｍ／ｍｉｎ．であった。
【０１２２】
ｂ）  １８０°剥離試験はＩＳＯ  ８５１０−２（２００６年１２月）に従い、ただし、速度は３００ｍｍ／分として行った。試験装置としてはＭＴＳ製ＱＴ５０  ＬＰを用いた。力センサーは１００Ｎ、シフトクラスは０．５であった。測定は２３℃、周囲湿度下で行った。サンプルと粘着フィルムの寸法は、幅方向の重なりが２５ｍｍ、長さ方向の重なりが１５０ｍｍになるようにした。実施パラメーターは、ローラー圧量が２２１７ｇの標準ローラーであり、ローラープレス回数は１０回であった。
【０１２３】
サンプルは後述するｃ）に記載の積層物で被覆する。従って、（設定厚みが２５ｎｍ、と明記しない限り）設定膜厚１４ｎｍのＯｐｔｏｏｌ（商標）ＤＳＸをベースとした防汚皮膜を含む。
【０１２４】
ｃ）  仮粘着複合フィルムのせん断強度の測定
せん断強度パラメーターは、ＮＦ  ＥＮ  １４６５に従い、２３℃、周囲湿度下で引っ張ることにより測定した。ここで、ポリカーボネートのサンプルを用いた。ポリカーボネートのサンプルは、ポリエステルユニットを含むポリウレタンラテックスプライマー層で被覆され（ＢＡＸＥＮＤＥＮ  ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ  製Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ（登録商標）２３４、回転数１５００ｒｐｍでスピンコート、１０〜１５秒間、９０℃で１時間硬化）、欧州特許第０６１４９５７号明細書の実施例３で開示する摩耗防止皮膜層および傷防止皮膜層（ハードコート）で被覆され（§ １に記載のとおり得られる）、四つの層ＺｒＯ2  ／ＳｉＯ2  ／ＺｒＯ2  ／ＳｉＯ2の反射防止皮膜で被覆され（真空蒸着によって形成される。§ １に記載。）、最後にＯｐｔｏｏｌ（商標）ＤＳＸをベースとした防汚皮膜で被覆されたものである（設定膜厚１４ｎｍ、ダイキン工業製組成物）。
【０１２５】
上記摩耗防止皮膜と傷防止皮膜は§ １に記載のとおりに得た。
試験の手順は次のとおりである。（粘着接触層で被覆された支持フィルムを含む）粘着フィルムの２５ｍｍ×１５０ｍｍのテープを、その粘着面を防汚皮膜を備えるサンプル面に向け、テープの一部をサンプルから伸ばした状態で、配置する。
【０１２６】
幅方向の重なりは２５ｍｍ、長さ方向の重なりは２５ｍｍである。実施パラメーターは、ローラー圧量が２２１７ｇの標準ローラーであり、ローラープレス回数は１０回であった。フィルムとサンプルの間の粘着が減少するまで、軸方向（サンプル軸方向）に力をかける。引張速度は５ｍｍ／ｍｉｎ．である。剥離応力はメガパスカルの単位で測定する。
【０１２７】
試験は、厚み５０〜１５０μｍ、好ましくは８０μｍの粘着層を有する感圧粘着フィルムについて実施する。上記厚みが試験厚み値となる。レオロジー的な性質が同等の粘着剤の場合、上記厚みの範囲であれば、非常に近い結果が得られる。
【０１２８】
ｄ）整形後のレンズについてオフセットを測定する手順
ｉ．試験の説明
エッジング試験はＥｓｓｉｌｏｒ  Ｋａｐｐａ研削機において行なった。レンズが所定の眼鏡フレーム型板の形状（下記参照）になるようにエッジングを行った。試験の実施に必要であった装置は以下のとおりである。
Ｅｓｓｉｌｏｒ  ＣＬＥ  ６０フロントフォコメーター（レンズへの印点および最終検査用）
Ｅｓｓｉｌｏｒ  Ｋａｐｐａデジタル装置（トレーサー−ブロッカー−研削機）
Ｃｈａｒｍａｎｔ  ８３２０番、モデル０５、サイズ５１タイプのフレーム型板
検査用模擬フレーム
３Ｍ製ステッカーもしくは粘着保持パッドＬＥＡＰ  ＩＩ、直径２４ｍｍ、ＧＡＭ２００
ステッカーを固定するためのＥｓｓｉｌｏｒチャック
【０１２９】
ｉｉ．試料作製および取り付けパラメーター
いずれの場合も、取り付けディメンションは次のとおりであった。
高さ：  ハーフハイトボクシング、即ち
ＰＤ（左右）＝３２ｍｍおよび軸＝９０°
トリミングサイクルは材料に適合したものを用いた（低屈折率用のプラスチックサイクル、ＰＣ用のポリカルボナートサイクル、および中程度の屈折率を有する基材ＭＨＩ用のサイクル）。締め付け圧はいずれの場合も、上記研削機において脆性レンズ加工時に採用される圧力とした。
【０１３０】
ｉｉｉ．検査
エッジング後、エッジング作業が成功したかどうかを判断するために検査を行った。検査はフロントフォコメーターＣＬＥ  ６０を用いて、模擬フレームに嵌め込んだレンズに印を付けることにより行なった。この段階で軸を記録する。
エッジング作業後に、レンズを模擬フレームに嵌め込むことができない場合や、模擬フレームに嵌め込むことはできてもオフセットが２°超の場合は、そのレンズは不適合で、試験に不合格と判定した（表２において「−」で示した）。オフセットが２°以下の場合、レンズは試験に合格とした（表２において「＋」で示した）。
表２の結果は２０枚のレンズの平均である。
【０１３１】
ｅ）穿孔試験方法
エッジング工程の後、レンズと固定具／粘着パッド複合体を、固定具／粘着パッド複合体がレンズにしっかりと接着した状態で、ＯｐｔｉｄｒｉｌｌまたはＭｉｎｉｍａ２穿孔機にセットし、固定システムで固定した。その後、以下の二つの方法のうち、いずれかの方法でレンズに穴をあけた。一つ目の方法は、直径２．２ｍｍのドリルを備えたＭｉｎｉｍａ２穿孔機を用いて、３５００ｒｐｍの回転数で、手動で穴をあける方法である。二つ目の方法は、直径２．２ｍｍのドリルを備えたＯｐｔｉｄｒｉｌｌ  Ｅｖｏ穿孔機を用いて、１２０００ｒｐｍの回転数で、自動で穴をあける方法である。
【０１３２】
穴をあけた後、固定システムを解除し、穴をあけたレンズを、固定具／粘着パッド複合体と一緒に取り出した。その後、チャックを取り外し、レンズを取り出した。
【０１３３】
穿孔機にセットすることができたレンズは、穿孔試験に合格したものとみなした。（表２に、合格としたものを「＋」で、不合格としたものを「−」で示した。）
【０１３４】
＜３．仮粘着複合フィルムを貼り付けるための基本手順＞
本発明の二層粘着フィルムは、ＰＥＴやＴＡＣといった支持フィルムに予め形成された粘着フィルムを貼り合わせることで用意した。厚さ２５μｍの予め形成された粘着フィルムの二つの保護ライナーのうち、片方を剥がし、フィルムの粘着面を支持フィルムのいずれかの面に向けた状態にした。その後、これらの二つのフィルムを一組のローラーの間に重ね合わせて通すことで貼り合わせた。操作の間、４〜５ｂａｒの圧力を加えた。
【０１３５】
支持フィルムに粘着接触層を貼り付ける工程の後、その工程によって得られた平面粘着フィルムを、国際公開第２００６／１０５９９９号パンフレットに記載された適合装置の寸法に切り出した（最小寸法１０ｃｍ×１０ｃｍ）。その後、二番目の保護ライナーを剥がし、粘着フィルムを適合装置にセットした。凸面に防汚皮膜を有する光学レンズを、その凸面を粘着フィルムの粘着面に向けた状態で固定治具にセットした。
【０１３６】
その後、平面フィルムを横から１００℃で加熱した。さらに、プレス型（ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｂａｓｅ  ４．００におけるパッド印刷用のパッド）を、該フィルムが変形するように、粘着フィルムの粘着のない面（支持フィルムのない面）に対して押し付けた。その後、被覆されたレンズ表面に対して、フィルムの粘着面を押し付けるために、パッドを下げた（応力：２０ｋｇ）。そのパッドを取り除くことで、仮粘着複合フィルムがレンズ表面に接着することでレンズ表面を覆っている、防汚皮膜を備えた光学レンズを回収することができた。仮粘着複合フィルムの幅がレンズよりも大きいときは、プレス工程後にレンズの大きさに合わせて切り出してもよい。
【０１３７】
＜４．実施例で用いた粘着フィルムの説明＞
実施例１で用いた支持フィルムは、Ｔｓｕｔｓｕｎａｋａ  ｃｏｍｐａｎｙから提供されている三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィルムであり、その引張弾性率は２３℃で４６００ＭＰａである（破断応力：１１５ＭＰａ、破断時の公称歪み：２７％、降伏応力：９１ＭＰａ、降伏歪み（弾性限界歪み：４、５％））。
【０１３８】
実施例１の粘着複合フィルムは、上述したとおりＴＡＣ支持フィルムを含み、粘着接触層としてガラス転移温度−２６℃のアクリル系接着剤（日東電工製ＣＳ９６２１）を含む。
【０１３９】
比較例１の仮粘着複合フィルムは、日東電工製粘着フィルムＳＷＴ１０である。比較例２の仮粘着複合フィルムは三井製粘着フィルムＭＰＦ  ＮＴ−８である。比較例３の仮粘着複合フィルムは実施例１の仮粘着複合フィルムとは異なり、粘着接触層をＨＪ９１５０に置き換えたものである。比較例４の仮粘着複合フィルムは実施例１の仮粘着複合フィルムとは異なり、粘着接触層を３Ｍ製接着剤ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ  ８１４１に置き換えたものである。
【０１４０】
比較例１と比較例２の支持フィルムの引張弾性率は４２００ＭＰａよりも小さい（値は公開されていない。）。比較例３と比較例４の粘着フィルムのせん断強度は、本願で用いられる試験条件において、０．０５ＭＰａよりも小さく、引張弾性率は４２００ＭＰａよりも大きい（支持フィルム単体の引張弾性率よりも大きい）。
【０１４１】
表１に、用いた種々粘着フィルムの仕様を示す。
【０１４２】
【表１】
0005616903.tif 000007
【０１４３】
＜５．結果＞
表２に、粘着フィルムと粘着フィルムを付けたレンズの種々試験結果を示す。
【０１４４】
【表２】
0005616903.tif 000008
【０１４５】
＊§２．ｃ）に記載された試験
＊＊設定厚み１４ｎｍの防汚皮膜で行った試験
＊＊＊設定厚み２５ｎｍの防汚皮膜で行った試験
【０１４６】
本発明による粘着フィルムを備えたレンズのみ、エッジング試験と穿孔試験において、良好な結果が得られた（実施例１）。比較例１〜４のレンズについては、全て２°超のオフセットが生じた。従って、疎水性および／または疎油性の層が厚い場合でも（設定厚み２５ｎｍ）、本発明は有益な結果をもたらすことが認められる。
【０１４７】
比較例１と比較例２は、本発明による粘着フィルムが有すべき引張弾性率が重要な役割を担っていることを証明している。
【０１４８】
比較例３と比較例４は、本発明による粘着フィルムが有すべき剥離強度が重要な役割を担い、その剥離強度は、特に接触粘着剤のタイプに依存することを証明している。適正な剛性を有しているにも関わらず、比較例３と比較例４の粘着フィルムは、エッジング上の性能が不足している。
【０１４９】
１８０°剥離試験から、防汚皮膜の厚みが１０ｎｍである実施例１と比較例１を比較すると、この試験における粘着フィルムの性能は、適正なエッジング能と必ずしも相関していないことが分かる。
【０１５０】
本発明による方法は、ＴＡＣの支持フィルムではなく、帝人デュポンフィルム社から市販されているポリエチレンテレフタラートＭｅｌｉｎｅｘ（登録商標）  ５０６を用いて、他のパラメーターは変えずに行うこともできる。これに相当する仮粘着複合フィルムを、同じ粘着接触層またはＡｄｈｅｓｉｖｅｓ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  ｃｏｍｐａｎｙ  製ＰＳＡ  ＡＲ  Ｃｌｅａｒ  ８７９６接着剤を用いたところ、データは示さないが、エッジング試験で同様の結果が得られた。しかし、三酢酸セルロースは、ＰＥＴよりも容易に機械でカットすることができるので、実施例１の粘着フィルムは、本発明のなかで最も好適なフィルムである。
さらに、本発明の仮粘着複合フィルムに接触させた状態で一週間置いても、防汚皮膜の性能にいかなる変化も見られなかった。