(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多面型シルセスキオキサンポリイミドを含む中間転写部材であって、
前記シルセスキオキサンが前記ポリイミドに結合していることを特徴とする中間転写部材。
【請求項２】
請求項１に記載の中間転写部材において、
前記多面型シルセスキオキサンポリイミドが、ＰＯＳＳアミン、ＰＯＳＳアルコール、ＰＯＳＳカルボン酸、およびＰＯＳＳエポキシドから成る群から選択されるＰＯＳＳ成分をポリアミド酸と反応させることによって形成され、
ＰＯＳＳが、多面型オリゴマーシルセスキオキサンであり、
前記多面型シルセスキオキサンが、前記多面型シルセスキオキサンポリイミドの重量％基準で１〜４０重量％の量で存在し、
前記ポリイミドが、９９〜６０重量％の量で存在し、
前記ポリイミドと前記多面型シルセスキオキサンとの合計が１００％であることを特徴とする中間転写部材。
【請求項３】
請求項２に記載の中間転写部材において、
前記ＰＯＳＳアルコールが次式：
【化１】
0005595160.tif 000012
のうちの少なくとも一つで表され、
上記式中、各Ｒ置換基は、炭素数１〜１２のアルキル基、炭素数６〜２４のアリール基、またはこれらの混合物であり、
前記ＰＯＳＳエポキシドが次式：
【化２】
0005595160.tif 000013
のうちの少なくとも一つで表され、
上記式中、各Ｒ置換基は、炭素数１〜１２のアルキル基、炭素数６〜２４のアリール基、またはこれらの混合物であり、
前記ＰＯＳＳカルボン酸が、次式
【化３】
0005595160.tif 000014
で表され、
上記式中、各Ｒ置換基は、炭素数１〜１２のアルキル基、炭素数６〜２４のアリール基、またはこれらの混合物であり、
前記ＰＯＳＳアミンが、次式：
【化４】
0005595160.tif 000015
のうちの少なくとも一つで表され、
上記式中、各Ｒ置換基は、炭素数１〜１２のアルキル基、炭素数６〜２４のアリール基
、またはこれらの混合物であることを特徴とする中間転写部材。
【請求項４】
請求項１に記載の中間転写部材であって、
前記多面型シルセスキオキサンポリイミドに接触する支持基板をさらに備え、
前記支持基板が、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、またはこれらの混合物の少なくとも一つから成り、
前記多面型シルセスキオキサンポリイミドにカーボンブラック、金属酸化物、ポリアニリン、およびこれらの混合物の少なくとも一つの導電性成分をさらに含み、各々が全固形分の重量基準で１〜５０重量％の量で存在することを特徴とする中間転写部材。
【請求項５】
請求項１に記載の中間転写部材であって、
支持基板と、その上に成膜された多面型シルセスキオキサンポリイミドであって、前記シルセスキオキサンが前記ポリイミドに化学的に結合されている、多面型シルセスキオキサンポリイミドとをさらに備え、
前記多面型シルセスキオキサンポリイミドは次式：
【化５】
0005595160.tif 000016
で表される成分を有する多面型シルセスキオキサンの反応によって生成されることを特徴とする中間転写部材。
（上記式中、各Ｒは、アルキル基、アリール基、またはこれらの混合物である。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、中間転写部材、より具体的には、静電複写方式、例えば電子写真方式（デジタル方式、多重現像方式などを含む）の、プリンタ、機械または装置による現像画像を転写する際に有用な中間転写部材に関する。
【０００２】
単一層の部材は、例えば、ＰＯＳＳアミン、ＰＯＳＳアルコール、ＰＯＳＳカルボン酸、またはＰＯＳＳエポキシドのような官能性ＰＯＳＳをポリアミド酸（ポリイミドの前駆体）溶液とインサイチュー混合し（in situ mixing）、その後この混合物から得られた生成物を金属基板にコーティングし、硬化して、次いでこのコーティング膜を基板から剥がすことによって形成されるＰＯＳＳ修飾ポリイミドから成る。
【０００３】
ＰＯＳＳとは、例えば、多面型シルセスキオキサン、特に、オリゴマー多面型シルセスキオキサンまたは多面型（polyhedral）オリゴマー（oligomeric）シルセスキオキサン(silsesquioxane)、すなわち、ＰＯＳＳで略称のＲＳｉＯ１．５のことを称する。式中、Ｒは、例えば、約１〜約１８の炭素数、または約４〜約８の炭素数のアルキル基、約６〜約４２の炭素数、または約６〜約２４の炭素数のアリール基である。
【０００４】
本開示の中間転写部材は、実施の形態で、多くの利点を有する。例えば、許容し得る機能抵抗率（functional resistivity）、多層部材に対しては優れた層間接着性、疎水性の表面層、優れた表面張力特性（大きな接触角）、疎水特性、優れた寸法安定性、優れた画像転写特性、および許容し得る耐掻爬性のような機械的性質を備える。
【０００５】
米国特許第６，３９７，０３４号には、ポリイミド中間転写部材層にフッ素処理炭素フィラーを使用することが開示されている。しかし、これらの部材に関連しては、未溶解粒子の存在のような欠点がある。未溶解粒子は、しばしば重合体層の表面に移動して白化現象を生じさせ、抵抗率特性を不均一にし、結果として耐静電特性を低下させ、機械強度も低下させる。また、ベルト形状のような転写部材の表面に存在するイオン性添加剤が、トナー分離を妨げるおそれがあるし、気泡が導電性高分子層の中に生起しうる。これらの気泡の一部は顕微鏡を使って見えるようなものであるし、他の一部は肉眼で観察するに十分な大きさのものであるが、いずれにしろ電気特性の低下または不均一、および機械的性質の低下をもたらす。
【０００６】
従って、望まれるのは、本明細書に示される多くの利点を有する中間転写部材、溶接可能な中間転写ベルト、優れた転写能力を有する部材を提供することである。また、望まれるのは、パズルカット継ぎ目を有せず、代わりに溶接可能継ぎ目を備える溶接可能中間転写ベルトを提供することによって、パズルカット継ぎ目を人の指を使って手で縫い合わせるような人手をたくさん必要とするステップもなしに、また、高温に曝したり高湿度調質を行ったりするステップもなしに製造し得るベルトを提供することである。さらに、また、望まれるのは、固形インク式プリンタを含むカラー方式電子写真マシン向けに許容し得る円周溶接可能ベルトを提供することである。
【０００７】
米国特許第７，１３０，５６９号に示されるのは、全固形物基準で約２〜約２５重量％の量のポリアニリンと、約７５〜約９８重量％の量で存在する熱可塑性ポリイミドとから成る均一組成物から作製される基板を備える溶接可能中間転写ベルトである。この場合、ポリアニリンは約０．５〜約５μｍの粒径を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第６，３９７，０３４号明細書
【特許文献２】米国特許第６，６０２，１５６号明細書
【特許文献３】米国特許第７，０３１，６４７号明細書
【特許文献４】米国特許第７，１３０，５６９号明細書
【特許文献５】米国特許第７，１３９，５１９号明細書
【特許文献６】米国特許第７，２８０，７９１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記課題の少なくとも一つを解決することを目的のひとつとする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
多面型シルセスキオキサンポリイミドを含む中間転写部材であって、前記シルセスキオキサンが該ポリイミドに結合している、中間転写部材である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
開示されるのは、中間転写部材であって、特に、デジタル、イメージオンイメージなど、プリンタ、マシンまたは装置を含む静電式写真、例えば、電子写真において現像されたイメージを転写するのに有用な中間転写部材である。実施の形態では、単一層、または二重層のような多層の中間転写部材であって、例えば、ポリイミド底層つまり支持層とＰＯＳＳ修飾ポリイミド表層とから成る中間転写部材が選択される。なお、この部材の各層には、さらに導電性成分が含まれる。ＰＯＳＳ修飾ポリイミドは、官能性ＰＯＳＳ、例えば、ＰＯＳＳアミン、ＰＯＳＳアルコール、ＰＯＳＳカルボン酸、またはＰＯＳＳエポキシドをポリアミド酸とin situ混合することによって生成することができ、その後で支持層にコーティングし、さらに硬化される。実施の形態では、ＰＯＳＳアミン、ＰＯＳＳアルコール、ＰＯＳＳカルボン酸、またはＰＯＳＳエポキシドは、イミド化に際してポリアミド酸（ポリイミドの前駆体）のカルボン酸またはアミン基と反応し、得られたポリイミドに化学的に結合または化学的に接続される。
【００１２】
本発明の態様で、本明細書に開示されるのは、多面型シルセスキオキサン修飾ポリイミドであってシルセスキオキサンがポリイミドに接続されているものから成る中間転写部材、すなわち、多面型シルセスキオキサン修飾ポリイミドであってシルセスキオキサンがポリイミドに化学的に結合されているものから成る転写媒体である。多面型シルセスキオキサン修飾ポリイミドは、少なくとも以下の一つで表される成分を有するシルセスキオキサンの反応で形成、または生成される。
【００１３】
【化１】
0005595160.tif 000002
【００１４】
上記式中、各Ｒは、アルキル基、アリール基、またはそれらの混合物である。中間転写媒体は、支持基板とその上に成膜された多面型シルセスキオキサン修飾ポリイミドであって、シルセスキオキサンがポリイミドに化学的に結合されているものから構成される。多面型シルセスキオキサン修飾ポリイミドは、以下に示す式の少なくとも一つで表される成分を有するシルセスキオキサンを反応させることによって得られる。
【００１５】
【化２】
0005595160.tif 000003
【００１６】
上記式中、各Ｒは、アルキル基、アリール基、またはそれらの混合物である。
【００１７】
実施の形態では、ＰＯＳＳアルコールは、一つのＰＯＳＳ部分基と少なくとも一つのアルコール基から成り、少なくとも一つのアルコール基は、炭素数約１〜約８、約１〜約４、１〜４、および１〜２のものである。典型的なＰＯＳＳアルコールは、次式で示すことができる。
【００１８】
【化３】
0005595160.tif 000004
【００１９】
上記式中、Ｒは、アルキル基やアリール基のような好適な炭化水素である。アルキル基の例は、炭素数約１〜約１８、約２〜約１２、および４〜約６のものを含み、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、同様の基、およびそれらの様々な異性体を含む。アリール基の例は、例えば、炭素数約６〜約３６、約６〜約２４、約６〜約１８または約１２のものを含み、例えば、フェニル基、および同様の基を含む。
【００２０】
具体的なＰＯＳＳアルコールの例としては、ＴＭＰ２エチル−２−［３−［［（ヘプタイソブチルペンタシクロ−［９．５．１．１３，９．１５，１５．１７，１３］オクタシルオキサニル）オキシ］ジメチルシリル］−プロポキシメチル］−１，３−プロパンジオールジオールイソブチルＰＯＳＳ、トランス−シクロヘキサンジオールイソブチルＰＯＳＳ、１，２−プロパンジオールイソブチルＰＯＳＳ（ＡＬ０１２５）、オクタ（３−ヒドロキシ−３−メチルブチルジメチルシルオキシＰＯＳＳ（ＡＬ０１３０）が挙げられるが、すべてミシシッピ州ハティエスバーグのハイブリッドプラスチックス社（Hybrid Plastics Inc.）から入手可能。
【００２１】
ＰＯＳＳエポキシドの例は、一つのＰＯＳＳ部分基と少なくとも一つのエポキシド基から成り、少なくとも一つのエポキシド基は、炭素数約１〜約８、約１〜約４、１〜４、および１〜３，そして１〜２である。典型的なＰＯＳＳエポキシドは、次式で示すことができる。
【００２２】
【化４】
0005595160.tif 000005
【００２３】
上記式中、Ｒは、アルキル基やアリール基のような好適な炭化水素である。アルキル基の例は、炭素数約１〜約１８、約２〜約１２、４〜約６のものを含み、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、同様の基、およびそれらの様々な異性体を含む。アリール基の例は、例えば、炭素数約６〜約２４、約６〜約１８、約６〜約１２のものを含み、例えば、フェニル基、および同様の基を含む。
【００２４】
具体的なエポキシドの例としては、エポキシシクロヘキシルイソブチルＰＯＳＳ、グリシジルエチルＰＯＳＳ、グリシジルイソブチルＰＯＳＳ（ＥＰ０４１８）、グリシジルイソオクチルＰＯＳＳ、トリグリシジルシクロヘキシルＰＯＳＳ、トリグリシジルイソブチルＰＯＳＳ、グリシジルフェニルＰＯＳＳ（ＥＰ０４２５）、オクタエポキシシクロヘキシルジメチルシリルＰＯＳＳ、オクタグリシジルジメチルシリルＰＯＳＳが挙げられるが、すべてミシシッピ州ハティエスバーグのハイブリッドプラスチックス社から入手可能。
【００２５】
実施の形態では、ＰＯＳＳアミンは、一つのＰＯＳＳ部分基と少なくとも一つのアミン基から成り、少なくとも一つのアミン基は、炭素数約１〜約８、約１〜約４、１〜４、および１〜２である。典型的なＰＯＳＳアミンは、次式で示すことができる。
【００２６】
【化５】
0005595160.tif 000006
【００２７】
上記式中、Ｒは、アルキル基やアリール基のような好適な炭化水素である。アルキル基の例は、炭素数約１〜約１８、２〜約１２、４〜約６のものを含み、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、同様の基、およびそれらの様々な異性体を含む。アリール基の例は、例えば、炭素数約６〜約２４、約６〜約１８、約６〜約１２のものを含み、例えば、フェニル基、および同様の基を含む。
【００２８】
具体的なエポキシドの例としては、アミノプロピルイソブチルＰＯＳＳ、アミノプロピルイソオクチルＰＯＳＳ、アミノプロピルフェニルＰＯＳＳ、アミノエチルアミノプロピルイソブチルＰＯＳＳ（ＡＭ０２７５）、オクタアミノフェニルＰＯＳＳ、Ｎ−フェニルアミノプロピルＰＯＳＳ、Ｎ−メチルアミノプロピルイソブチルＰＯＳＳ、オクタアンモニウムＰＯＳＳ、ｐ−アミノフェニルシクロヘキシルＰＯＳＳ、ｍ−アミノフェニルシクロヘキシルＰＯＳＳ、ｐ−アミノフェニルイソブチルＰＯＳＳ、ｍ−アミノフェニルイソブチルＰＯＳＳが挙げられるが、すべてミシシッピ州ハティエスバーグのハイブリッドプラスチックス社から入手可能。
【００２９】
ＰＯＳＳカルボン酸の例は、一つのＰＯＳＳ部分基と少なくとも一つのカルボキシル基から成り、少なくとも一つのカルボキシル基は、炭素数約１〜約８である。典型的なＰＯＳＳカルボン酸は、次式で示すことができる。
【００３０】
【化６】
0005595160.tif 000007
【００３１】
上記式中、Ｒは、アルキル基やアリール基のような好適な炭化水素であり、アルキル基もアリール基もそれらの置換誘導体を含む。アルキル基の例は、炭素数約１〜約１８、２〜約１２、４〜約６のものを含み、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、同様の基、およびそれらの様々な異性体を含む。アリール基の例は、例えば、炭素数約６〜約２４、約６〜約１８、約６〜約１２のものを含み、例えば、フェニル基、および同様の基を含む。
【００３２】
具体的なカルボン酸の例としては、アミド酸−シクロヘキシルＰＯＳＳ（ＣＡ０２９５）、アミド酸−イソブチルＰＯＳＳ、アミド酸−フェニルＰＯＳＳ、オクタアミド酸ＰＯＳＳ（ＣＡ０２９８）が挙げられるが、すべてミシシッピ州ハティスバーグのハイブリッドプラスチックス社から入手可能である。
【００３３】
ポリイミドは、多層中間転写部材、特に二重層つまりデュアル層部材に対しては支持基板かつＰＯＳＳ修飾ポリイミド表面層として、単層中間転写部材に対してはＰＯＳＳ修飾ポリイミド層として選択し得るのであるが、ポリアミド酸またはポリアミド酸のエステルのようなプレポリマー溶液から合成し得るし、または二無水物とジアミンとの反応によっても合成し得る。好適な二無水物としては、芳香族系二無水物および芳香族系テトラカルボン酸二無水物があり、具体的には、例えば、９，９−ビス（トリフルオロメチル）キサンテン−２，３，６，７−テトラカルボン酸二無水物、２，２−ビス−（３，４−ジカルボキシフェニル）−ヘキサフルオロプロパン二無水物、２，２−ビス（（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル）−ヘキサフルオロプロパン二無水物、４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシ−２，５，６−トリフルオロフェノキシ）オクタフルオロビフェニル二無水物、３，３’，４，４’−テトラカルボキシビフェニル二無水物、３，３’，４，４’−テトラカルボキシベンゾフェノン二無水物、ジ−（４−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル）−エーテル二無水物、ジ−（４−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル）−スルフィド二無水物、ジ−（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、ジ−（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル二無水物、１，２，４，５−テトラカルボキシベンゼン二無水物、１，２，４−トリカルボキシベンゼン二無水物、ブタンテトラカルボン酸二無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，２，３，４−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、３，４，９，１０−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸二無水物、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２’，３，３’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、３，３’４−４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２’，３，３’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン二無水物、２，２−ビス２（２，３−ジカルボキシフェニル）プロパン二無水物、２，２−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）プロパン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル二無水物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エーテル二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサクロロプロパン二無水物、１，１−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、１，１−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、４，４’−（ｐ−フェニレンルジオキシ）ジフタル酸二無水物、４，４’−（ｍ−フェニレンジオキシ）ジフタル酸二無水物、４，４’−ジフェニルスルフィドジオキシビス（４−フタル酸）二無水物、４，４’−ジフェニルスルホンジオキシビス（４−フタル酸）二無水物、メチレンビス（４−フェニレンオキシ−４−フタル酸）二無水物、エチレンビス（４−フェニレンオキシ−４−フタル酸）二無水物、イソプロピリデンビス（４−フェニレンオキシ−４−フタル酸）二無水物、ヘキサフルオロイソプロピリデンビス（４−フェニレンオキシ−４−フタル酸）二無水物、および同様の二無水物である。ポリイミドの調製において、好適に使用し得るジアミンの例としては、芳香族系ジアミンがあり、具体的には、４，４’−ビス（ｍ−アミノフェノキシ）−ビフェニル、４，４’−ビス（ｍ−アミノフェノキシ）−ジフェニルスルフィド、４，４’−ビス（ｍ−アミノフェノキシ）−ジフェニルスルホン、４，４’−ビス（ｐ−アミノフェノキシ）−ベンゾフェノン、４，４’−ビス（ｐ−アミノフェノキシ）−ジフェニルスルフィド、４，４’−ビス（ｐ−アミノフェノキシ）−ジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノ−アゾベンゼン、４，４’−ジアミノビフェニル、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノ−ｐ−ターフェニル、１，３−ビス（ガンマ−アミノプロピル）−テトラメチル−ジシロキサン、１，６−ジアミノヘキサン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジアミノジフェニルメタン、１，３−ジアミノベンゼン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、２，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、１，４−ジアミノベンゼン、４，４’−ジアミノ−２，２’，３，３’，５，５’，６，６’−オクタフルオロ−ビフェニル、４，４’−ジアミノ−２，２’，３，３’，５，５’，６，６’−オクタフルオロジフェニルエーテル、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）―フェニル］スルフィド、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］ケトン、４，４’−ビス（３−アミノフェノキシ）ビフェニル、２，２−ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］−プロパン、２，２−ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、１，１−ジ（ｐ−アミノフェニル）エタン、２，２−ジ（ｐ−アミノフェニル）プロパン、および２，２−ジ（ｐ−アミノフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパンである。
【００３４】
二無水物とジアミンは、例えば、約２０：８０〜約８０：２０、特に５０：５０の二無水物：ジアミンの重量比で選択される。上記の芳香族系二無水物、特に芳香族系テトラカルボン酸二無水物と、ジアミン、特に芳香族系ジアミンとは、それぞれ、単独にも、混合物としても使用される。ポリイミドは、二無水物とジアミンから既知の方法で調製し得る。例えば、二無水物とジアミンとは、混合物としても、別々にでも、有機溶媒に懸濁または溶解させ、反応させてポリアミド酸を形成し得る。
【００３５】
ＰＯＳＳ成分と反応させ、ＰＯＳＳ修飾ポリイミドを形成するのに使用し得るポリアミド酸溶液（ポリイミド前駆体）の例は、低温かつ急速硬化のポリアミド酸溶液、例えば、ＶＴＥＣ（商標）ＰＩ１３８８、０８０−０５１、８５１、３０２、２０３、２０１、およびＰＥＴＩ−５を含むが、すべてペンシルベニア州レディングのリチャード・ブレイン・インターナショナル社（Richard Blaine International, Incorporated）から入手し得る。これらのポリアミド酸溶液は、約１８０℃〜約２６０℃の温度にて短時間、例えば、約１０〜約１２０分、または約２０〜約６０分で硬化し得るが、約５，０００〜約５００，０００または約１０，０００〜約１００，０００の数平均分子量と、約５０，０００〜約５，０００，０００または約１０，０００〜約１，０００，０００の重量平均分子量を有する。ＰＯＳＳ修飾ポリイミドを得るために選択され、３００℃以上の温度で硬化し得る他のポリアミド酸溶液としては、ＰＹＲＥ  Ｍ．Ｌ（登録商標）ＲＣ−５０１９、ＲＣ−５０５７、ＲＣ−５０６９、ＲＣ−５０９７、ＲＣ−５０５３、およびＲＫ−６９２、すべてニュージャージー州パーリンのインダストリアル・サミット・テクノロジー社（Industrial Summit Technology Corporation）から市販のものと、ＲＰ−４６とＲＰ−５０、両方ともヴァージニア州ハンプトンのユニテック社（Unitech LLC）から市販のものと、ＤＵＲＩＭＩＤＥ（登録商標）１００、ロードアイランド州ノースキングスタウンのフジフィルム・エレクトロニック・マテリアルズ・ユーエスエー社（FUJIFILM Electronic Materials U.S.A. Inc.）から市販のものと、ポリアミド酸エステルとが挙げられる。
【００３６】
選択される具体的なポリアミド酸性溶液としては、実施の形態では、ピロメリット酸とジアミノジフェニルエーテルとの反応によって、またはビフェニルテトラカルボン酸とピロメリット酸のような共重合性酸とｐ−フェニレンジアミンとジアミノジフェニルエーテルのような芳香族系ジアミン二つとのイミド化によって生成されたもの、ピロメリット酸二無水物と２，２−ビス４［４−（８−アミノフェノキシ）フェニル］−ヘキサフルオロプロパンと反応させたベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物共重合性酸を含み、ポリアミド酸溶液は、１，２，１’，２’−ビフェニルテトラカルボキシミドとパラ−フェニレン基とを含むもの、およびジフェニルエーテル末端スペーサ特性を有するビフェニルテトラカルボキシミド官能性を有するものを含む。ポリアミド酸性溶液の混合物も、使用し得る。
【００３７】
ＰＯＳＳ成分は、ＰＯＳＳ修飾ポリイミドの、例えば、約１〜約４０重量％、約２〜約３０重量％、または約５〜約２０重量％の量で存在し、ポリイミド成分は、ＰＯＳＳ修飾ポリイミドの約６０〜約９９重量％、約７０〜約９８重量％、または約８０〜約９５重量％の量で存在する。
【００３８】
中間転写部材層に存在する追加成分の例は、多くの既知の重合体または結着剤、および導電性成分である。
【００３９】
実施の形態で、本明細書に記載のＰＯＳＳ修飾ポリイミド層に含ませ得る重合性結着剤の例としては、ポリイミド（熱硬化性と、熱可塑性とを問わず）、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリエステル、例えば、ポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）やポリ（エチレンナフタレート）（ＰＥＮ）やポリ（ブチレンナフタレート）（ＰＢＴ）、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）、ポリエチレン−コ−ポリテトラフルオロエチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアミド、ポリスルホン、ポリエーテルイミド、および特に、ポリイミドとポリアミドイミドで、中間転写部材全量の約１〜約９０重量％または約３０〜約７０重量％の量で存在する。
【００４０】
中間転写部材のシルセスキオキサン修飾ポリイミド層に組み入れ得る熱硬化性ポリイミドの例としては、既知の低温で急速硬化するポリイミド重合体があり、具体的にはＶＴＥＣ（商標）ＰＩ１３８８、０８０−０５１、８５１、３０２、２０３、２０１、およびＰＥＴＩ−５で、すべてペンシルベニア州レディングのリチャード・ブレイン・インターナショナル社から入手し得る。これらの熱硬化性ポリイミドは、短時間、例えば、約１０〜約１２０分、または約２０〜約６０分で約１８０℃〜約２６０℃の温度で硬化することができ、約５，０００〜約５００，０００、または約１０，０００〜約１００，０００の数平均分子量、または約５０，０００〜約５，０００，０００または約１００，０００〜１，０００，０００の重量平均分子量を有する。ＩＴＭ（中間転写部材）またはＩＴＢ（中間転写ベルト）向けに選択し、３００℃以上の温度で硬化し得る他の熱硬化性ポリイミドとしては、ＰＹＲＥ  Ｍ．Ｌ（登録商標）ＲＣ−５０６９、ＲＣ−５０９７、ＲＣ−５０５３、およびＲＫ−６９２、すべてニュージャージー州パーリンのインダストリアル・サミット・テクノロジー社から市販のものと、ＲＰ−４６とＲＰ−５０、両方ともヴァージニア州ハンプトンのユニテック社（Unitech. LLC）から市販のものと、ＤＵＲＩＭＩＤＥ（登録商標）１００、ロードアイランド州ノースキングスタウンのフジフィルム・エレクトロニック・マテリアルズ・ユーエスエー社から市販のものと、ＫＡＰＴＯＮ（登録商標）ＨＮ、ＶＮ、およびＦＮ、すべてデラウェアー州ウィルミントンのＥ．Ｉ．デュポンから市販のものとがある。
【００４１】
本明細書に示される中間転写部材に選択される既知のポリイミドの例は、完全にイミド化された重合体として調製し得る。この重合体は、通常、「アミド」酸を含まず、これをイミド形に転化するには、高温硬化を必要としない。このタイプの典型的なポリイミドは、ジ−（２，３−ジカルボキシフェニル）エーテル二無水物をジ５−アミノ−１−（ｐ−アミノフェニル）−１，３，３−トリメチルインダンと反応させることによって調製し得る。この重合体は、ポリイミドＸＵ２１８として入手可能で、ニューヨーク州アーズリーのチバガイギー社（Ciba-Geigy Corporation）から利用可能である。他の完全にイミド化されたポリイミドは、テキサス州ダラスのレンジングＵＳＡ社（Lenzing Corporation,USA）から入手可能で、レンジングＰ８３ポリイミドとして、そしてニューヨーク州ニューヨークの三井東圧化学（Mitsui Toatsu Chemicals）からはLarc−ＴＰＩとして販売されている。
【００４２】
実施の形態では、中間転写部材用に選択し得る熱可塑性ポリイミドの例は、デラウェアー州ウィルミントンのＥ．Ｉ．デュポンから市販のＫＡＰＴＯＮ（登録商標）ＫＪであり、次式で示される。
【００４３】
【化７】
0005595160.tif 000008
【００４４】
上記式中、ｘは２に等しく、ｙは２に等しく、ｍとｎは、約１０〜約３００である。同じく、ウェストレイクプラスチック社（West Lake Plastic Company）から市販のＩＭＩＤＥＸ（登録商標）は次式で示される。
【００４５】
【化８】
0005595160.tif 000009
上記式中、ｚは１に等しく、ｑは約１０〜約３００、約７５〜約１５０、または約１００〜約２００である。
【００４６】
シルセスキオキサン修飾ポリイミド中間転写部材に組み入れ得るポリアミドイミドの例は、ＶＹＬＯＭＡＸ（登録商標）ＨＲ−１１ＮＮ（Ｎ−メチルピロリドン中の１５重量％溶液、Ｔｇ＝３００℃、Ｍｗ＝４５，０００）、ＨＲ−１２Ｎ２（Ｎ−メチルピロリドン／キシレン／メチルエチルケトン＝５０／３５／１５中の３０重量％溶液、Ｔｇ＝２５５℃、Ｍｗ＝８，０００）、ＨＲ−１３ＮＸ（Ｎ−メチルピロリドン／キシレン＝６７／３３中の３０重量％溶液、Ｔｇ＝２８０℃、Ｍｗ＝１０，０００）、ＨＲ−１５ＥＴ（エタノール／トルエン＝５０／５０中の２５重量％溶液、Ｔｇ＝２６０℃、Ｍｗ＝１０，０００）、ＨＲ−１６ＮＮ（Ｎ−メチルピロリドン中の１４重量％溶液、Ｔｇ＝３２０℃、Ｍｗ＝１０，０００）、すべて日本のトーヨーボー社から市販のものと、ＴＯＲＬＯＮ（登録商標）ＡＩ−１０（Ｔｇ＝２７２℃）、ジョージア州アルファレッタのソルベー・アドバンスト・ポリマーズ社（Solvay Advanced Polymers, LLC）から市販のものである。
【００４７】
導電性材料、例えば、カーボンブラック、金属酸化物またはポリアニリンは、中間転写部材の層の少なくとも一つの層に中間転写部材層の、例えば、約１〜約３０重量％、約３〜約２０重量％、または特に約５〜約１５重量％の量で存在する。
【００４８】
カーボンブラック表面の基（groups）は、酸またはオゾンによる酸化で生成し得る。この表面に、例えば、カルボキシレートやフェノールなどからの酸素グループが吸収または化学吸収される。カーボン表面は、主として酸化プロセスとフリーラジカル反応を除いては、大抵の有機化学反応に対して本質的に不活性である。
【００４９】
カーボンブラックの導電率は、主として表面積とその構造に依存する。一般に、表面積が大きければ大きいほど、構造が複雑ならば複雑なほど、カーボンブラックは、より高導電性である。表面積は、カーボンブラックの単位重量当たりのＢ．Ｅ．Ｔ．窒素表面積で測定し得て、それは一次粒子サイズの測定でもある。構造は、カーボンブラックの一次凝集状態の形態（morphology）を称する複雑な特性である。構造は、一次凝集を形成する一次粒子の数と粒子の「凝集」状態との両方を示す測定値である。複雑性が高い構造のカーボンブラックは、多くのものが一次粒子で、かなりのものが「分岐」し「鎖状」ということで特性化され、一方、複雑性が低い構造のカーボンブラックは、一次粒子が比較的少なく、コンパクトに凝集しているということで特性化される。構造は、カーボンブラック内部の空隙部に基づくジブチルフタル酸（ＤＢＰ）吸収値で測定される。構造が複雑なほど、空隙部が多く、ＤＢＰ吸収値が高くなる。
【００５０】
本明細書に開示されたシルセスキオキサン修飾ポリイミド部材向け導電性成分として選択されるカーボンブラックの例としては、キャボット社(CABOT Corporation)から入手可能のＶＵＬＣＡＮ（登録商標）カーボンブラック、ＲＥＧＡＬ（登録商標）カーボンブラック、ＭＯＮＡＲＣＨ（登録商標）カーボンブラック、ＢＲＡＣＫ  ＰＥＲＡＲＬＳ（登録商標）カーボンブラックがある。導電性カーボンブラックの具体的な例を挙げると、ＢＲＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ１０００（登録商標）（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３４３ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝１．０５ｍＬ／ｇ）、ＢＲＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ（登録商標）８８０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２４０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収と＝１．０６ｍＬ／ｇ）、ＢＲＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ（登録商標）８００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２３０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝０．６８ｍＬ／ｇ）、ＢＲＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ（登録商標）Ｌ（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝１３８ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝０．６１ｍＬ／ｇ）、ＢＲＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ（登録商標）５７０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝１１０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝１．１４ｍＬ／ｇ）、ＢＲＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ（登録商標）１７０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３５ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝１．２２ｍＬ／ｇ）、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ７２（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２５４ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝１．７６ｍＬ／ｇ）、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ７２Ｒ（ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ７２の綿毛状の形（fluffy form））、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ６０５、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ３０５、ＲＥＧＡＬ（登録商標）６６０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝１１２ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝０．５９ｍＬ／ｇ）、ＲＥＧＡＬ（登録商標）４００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝９６ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝０．６９ｍＬ／ｇ）、ＲＥＧＡＬ（登録商標）３３０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝９４ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝０．７１ｍＬ／ｇ）、ＭＯＮＡＲＣＨ（登録商標）８８０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２２０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝１．０５ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１６ｎｍ）、およびＭＯＮＡＲＣＨ（登録商標）１０００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３４３ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝１．０５ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１６ｎｍ）が挙げられる。
【００５１】
さらに、導電性成分として選択されるカーボンブラックの例としては、エヴォニク−デグッサ（Evonik-Degussa）社から入手可能なチャンネルカーボンブラックがある。チャンネル導電性カーボンブラックの具体的例としては、スペシャルブラック４（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝１８０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝１．８ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝２５ｎｍ）、スペシャルブラック５（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２４０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝１．４１ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝２０ｎｍ）、カラーブラックＦＷ１（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３２０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝２．８９ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１３ｎｍ）、カラーブラックＦＷ２（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝４６０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝４．８２ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１３ｎｍ）、およびカラーブラックＦＷ２００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝４６０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝４．６ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１３ｎｍ）が挙げられる。
【００５２】
カーボンブラックは、通常、分散物として形成される。例えば、ＰＯＳＳ成分とポリアミド酸性溶液とのカーボンブラック混合物、またはＰＯＳＳ成分とポリアミド酸性溶液とポリアミドイミドとのカーボンブラック混合物である。適切な微粉砕処理プロセスで、均一な分散物が得られ、次にドローバーコーティング法を使用してガラスプレートまたはポリイミド支持基板上にコーティングし得る。得られた個々のフィルムは、支持基板上に残ったまま、高温、例えば、約１００℃〜約４００℃で、好適な時間、例えば、約２０〜約１８０分で乾燥し得る。ＰＯＳＳ修飾ポリイミドは、熱硬化プロセスの間にインサイチューで形成される。乾燥し、さらに室温、例えば、約２３℃〜約２５℃に冷却した後、ガラスプレート上のフィルムは、一晩、例えば、約１８〜２３時間水中に浸され、次に、厚さ５０〜１５０μｍのフィルムが、ガラスから引き剥がされ、機能性中間転写部材が形成される。
【００５３】
接着剤層が、通常、支持基板と本明細書に示される上部ＰＯＳＳ含有層との間に置かれるのであるが、複数の層の部材向けに選択される接着剤層の成分は、例えば、多くの樹脂またはエポキシ、ウレタン、シリコーン、ポリエステル、および同様のものの重合体である。一般に、接着剤層は、溶媒または溶剤を含まないソルベントレス層であり、室温（約２５℃）で液体であって、架橋結合して弾性または硬質のフィルムとなり、少なくとも２つの材料を接着させ得る材料である。具体的な接着剤の例としては、例えば、ＴＹＣＥＬ（登録商標）７９２４（粘度約１，４００〜約２，０００ｃｐ）、ＴＹＣＥＬ（登録商標）７９７５（粘度約１，２００〜約１，６００ｃｐ）、およびＴＹＣＥＬ（登録商標）７２７６など、ペンシルベニア州エリーのロード社（Lord Corporation）から入手し得るポリウレタン系接着剤を含む１００％固体の接着剤が挙げられる。接着剤の粘度範囲は、例えば、約１，２００〜約２，０００ｃｐである。ソルベントレス接着剤は、熱硬化、室温硬化、湿潤硬化、紫外線放射硬化、赤外線放射硬化、電子ビーム硬化、または他のどのような既知の技法でも活性化し得る。接着剤層の厚さは、通常、約１００ｎｍ未満、より具体的には、約１〜約７５ｎｍで、本明細書の以下に示す他の厚さも使用される。
【００５４】
中間転写部材の各層の厚さは、相異なり得るので、通常、具体的な値に限定することはない。特定の実施の形態では、基板層の厚さは、例えば、約２０〜約３００μｍ、約３０〜約２００μｍ、約７５〜約１５０μｍ、そして約５０〜約１００μｍであり、一方、上部ＰＯＳＳ修飾ポリイミド層の厚さは、例えば、約１〜約１５０μｍ、約１０〜約１００μｍ、約２０〜約７０μｍ、そして約３０〜約５０μｍである。接着剤層の厚さは、例えば、約１〜約１００ｎｍ、約５〜約７５ｎｍ、または約５０〜約１００ｎｍである。
【００５５】
本明細書に開示される中間転写部材の表面抵抗率は、例えば、約１０８〜約１０１３Ω／□（ohm/sq）、または約１０１０〜１０１２Ω／□である。中間転写部材のシート抵抗率は、例えば、約１０８〜約１０１３Ω／□または約１０１０〜１０１２Ω／□である。
【００５６】
本明細書に示される中間転写部材は、中間体転写ベルトと同様、電子写真システムを含む多くのプリントとコピーのシステムに選択し得る。例えば、開示の中間転写部材は、マルチ画像形成システムに組み入れ得る。マルチ画像形成システムでは、転写されるべき各画像が、画像形成ステーションの画像形成ドラムまたは光伝導体ドラムに形成され、次いでこれらの画像の各々が、現像ステーションで現像され、次いで中間転写部材に転写される。画像を、光伝導体上に形成し、順次現像し、次いで中間転写部材上に転写することもできる。別法では、各画像を光伝導体ドラムまたは光受容体ドラムに形成し、現像し、中間転写部材に位置決めして転写することもできる。実施の形態では、マルチ画像システムは、カラーコピーシステムであり、コピーされるべき画像の各カラーが、光受容体ドラムに形成され、次いで中間転写部材に転写される。
【００５７】
トナー潜像を光受容体ドラムから中間転写部材に転写した後、中間転写部材を、熱と圧力の下に紙などの画像受取基板（image receiving substrate）に接触させることができる。中間転写部材上のトナー像は、次いで、転写され、画像が構成される形で、紙などの基板に定着される。
【００５８】
単一の層または複数の層は、周知のコーティング法で基板に堆積し得る。具体的には、浸漬、噴霧、例えば、非常に薄いフィルムに複数回行われるスプレー、キャスト、フロー被覆、ウェブ被覆、ロール被覆、押出し成形、鋳型成形、または同様の方法で行われる。
【００５９】
中間転写部材は、好適ならどのような構成もとり得る。好適な構成の例としては、シート、フィルム、ウェブ、ホイル、ストリップ、コイル、シリンダ、ドラム、エンドレスストリップ、円板、エンドレスベルトを含むベルト、およびエンドレス継ぎ目ありフレキシブルベルトが挙げられる。単一の層または複数の層から成る構造のベルトの円周は、例えば、約２５０〜約２，５００ｍｍ、約１，５００〜約２，５００ｍｍ、または約２，０００から約２，２００ｍｍである。フィルムまたはベルトの幅は、例えば、約１００〜約１，０００ｍｍ、約２００〜約５００ｍｍ、または約３００〜約４００ｍｍである。
【００６０】
中間転写部材は、単一の層、または数個の層、例えば、約２〜約５の層から構成し得る。実施の形態では、中間転写部材はさらにリリース層を外側に備える。
【００６１】
リリース層の例は、単一層転写部材向けオーバーコート剤として、また複数層の転写部材中に存在する。具体的には、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）のような材料、例えば、フッ素化エチレンプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡＴＥＦＬＯＮ（登録商標））、および他のＴＥＦＬＯＮ（登録商標）のような材料や、シリコーン材料、例えば、フルオロシリコーンとシリコーンゴム、例えば、ヴァージニア州リッチモンドのサンプソン・コーティング（Sampson Coatings）社から入手可能のシリコーンゴム５５２、ポリジメチルシロキサン／ジブチル錫二酢酸（ＤＢＴＤＡ）で約３，５００の分子量を有するポリジメチルシロキサンゴム混合物１００ｇ当たりＤＢＴＤＡ０．４５ｇを有するもの、および商標ＶＩＴＯＮ（登録商標）の下で販売されているようなフルオロエラストマー、例えば、ビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロピレンとテトラフルオロエチレンの共重合体と三元重合体で、ＶＩＴＯＮ  Ａ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ６０Ｃ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ４５（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ４３０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｂ９１０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  ＧＨ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｂ５０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ４５（登録商標）、およびＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標）として様々な名称で商業的に既知のものがある。ＶＩＴＯＮ（登録商標）という名称は、Ｅ．Ｉ．デュポン・ド・ヌムール社（DuPont de Nemours,Inc.）の商標である。３種の既知のフルオロエラストマーは、（１）ＶＩＴＯＮ  Ａ（登録商標）として商業的に知られるビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマーのクラス、（２）ＶＩＴＯＮ  Ｂ（登録商標）として商業的に知られるビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロピレンとテトラフルオロエチレンのターポリマーのクラス、および（３）ＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標）のようなビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロピレンとテトラフルオロエチレンと硬化サイトモノマーのテトラポリマーのクラスでビニリデンフルオライド３５モル％とヘキサフルオロプロピレン３４モル％とテトラフルオロエチレン２９モル％と硬化サイトモノマー２モル％とから成るもので構成される。硬化サイトモノマーは、Ｅ．Ｉ．デュポン社から入手可能なものとし得る。例えば、４−ブロモパーフルオロブテン−１、１，１−ジヒドロ−４−ブロモパーフルオロブテン−１、３−ブロモパーフルオロプロペン−１、１，１−ジヒドロ―３−ブロモパーフルオロプロペン−１、または他の好適な既知の商業的に利用可能な硬化サイト単量体などがある。
【００６２】
［比較例１］ポリイミド層の調製
ポリアミド酸性溶液（ＲＰ５０、Ｎ−メチルピロリドン中に７重量％、ヴァージニア州ハンプトンのユニテック社（Unitech,LLC）から入手可能）２０ｇをＮ−メチルピロリドン８ｇに混合し、得られた溶液をドローバーコーティング法を使用してガラスプレートにコーティングした。その後、得られたフィルムを、ガラスプレート上に残したまま、２０分間１００℃で、次いでさらに１２０分間２６０℃で乾燥した。
【００６３】
次に、ガラスプレート上の上記のように形成されたフィルムを一晩、約２３時間水の中に浸漬したところ、自立フィルム（freestanding film）が得られ、自動的にガラスから剥離し、厚さ５０μｍのポリイミド層が得られた。
【００６４】
［実施例Ｉ］ＰＯＳＳ修飾ポリイミド層の調製
ポリアミド酸性溶液（ＲＰ５０、Ｎ−メチルピロリドン中に７重量％、ヴァージニア州ハンプトンのユニテック社から入手可能）２０ｇをＰＯＳＳアルコール（１，２−プロパンジオールイソブチルＰＯＳＳ、ハイブリッドプラスチックス社から入手可能）０．０７４ｇとＮ−メチルピロリドン９．４ｇとに混合し、得られた溶液をドローバーコーティング法を使用してガラスプレートにコーティングした。その後、得られたフィルムを、ガラスプレート上に残したまま、２０分間１００℃で次いでさらに１２０分間２６０℃で乾燥した。ＰＯＳＳ修飾ポリイミド（ＰＯＳＳアルコールが化学的にポリイミドに結合したもの）が、加熱または硬化の際に形成した。
【００６５】
次に、ガラスプレート上のフィルムを一晩、約２３時間水の中に浸漬したところ、自立フィルムが得られ、自動的にガラスから剥離し、厚さ５０μｍのＰＯＳＳポリイミド層が得られた。これは、上記のＰＯＳＳ成分５重量％とポリイミド成分９５重量％とから成る層であった。
【００６６】
［実施例ＩＩ］ＰＯＳＳ修飾ポリイミド層の調製
ポリアミド酸性溶液（ＲＰ５０、Ｎ−メチルピロリドン中に７重量％、ヴァージニア州ハンプトンのユニテック社から入手可能）２０ｇをＰＯＳＳアルコール（１，２−プロパンジオールイソブチルＰＯＳＳ、ハイブリッドプラスチックス社から入手可能）０．１５ｇとＮ−メチルピロリドン１０．８５ｇとに混合し、得られた溶液を、ドローバーコーティング法を使用してガラスプレートにコーティングした。その後、得られたフィルムを、ガラスプレート上に残したまま、２０分間１００℃で次いでさらに１２０分間２６０℃で乾燥した。ＰＯＳＳ修飾ポリイミド（ＰＯＳＳアルコールが化学的にポリイミドに結合したもの）が、上記加熱の際に形成した。
【００６７】
次に、ガラスプレート上の上記フィルムを一晩、約２３時間水の中に浸漬したところ、自立フィルムが得られ、自動的にガラスから剥離し、厚さ５０μｍのＰＯＳＳポリイミド層が得られた。これは、ＰＯＳＳ成分１０重量％とポリイミド成分９０重量％とから成る層であった。
【００６８】
［実施例ＩＩＩ］単一層ＰＯＳＳ修飾ポリイミド中間転写部材の調製
カラーブラックＦＷ１（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３２０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝２．８９ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１３ｎｍ）、エヴォニク−デグッサ社から得たもの１ｇをポリアミド酸性溶液（ＲＰ５０、Ｎ−メチルピロリドン中に７重量％、ヴァージニア州ハンプトンのユニテック社から入手可能）９４．２ｇとＰＯＳＳアルコール（１，２−プロパンジオールイソブチルＰＯＳＳ、ハイブリッドプラスチックス社から入手可能）０．７３ｇとＮ−メチルピロリドン７０．６７ｇとに混合した。得られた混合物を、１時間ボールミル磨砕機で２ｍｍ口径ステンレス球を使用して摩砕したところ、均一な分散物が得られた。次いで、得られた分散物を、ドローバーコーティング法を使用してガラスプレートにコーティングした。その後、得られたフィルムを、ガラスプレート上に残したまま、２０分間１００℃で次いでさらに１２０分間２６０℃で乾燥した。ＰＯＳＳ修飾ポリイミド（ＰＯＳＳアルコールが化学的にポリイミドに結合したもの）が、上記加熱の際に形成した。
【００６９】
次に、ガラスプレート上の上記フィルムを一晩、約２３時間水の中に浸漬したところ、自立フィルムが得られ、自動的にガラスから剥離し、厚さ５０μｍのカーボンブラック／ＰＯＳＳポリイミド層が得られた。これは、カーボンブラック１２重量％とＰＯＳＳ修飾ポリイミド８８重量％（ＰＯＳＳ成分１０重量％とポリイミド成分９０重量％）の比を有する層であった。
【００７０】
［実施例ＩＶ］単一層ＰＯＳＳ修飾ポリイミド中間転写部材の調製
カラーブラックＦＷ１（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３２０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝２．８９ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１３ｎｍ）、エヴォニク−デグッサ社から得たもの１ｇをポリアミド酸性溶液（ＲＰ５０、Ｎ−メチルピロリドン中に７重量％、ヴァージニア州ハンプトンのユニテック社から入手可能）６７．５ｇとＰＯＳＳアルコール（１，２−プロパンジオールイソブチルＰＯＳＳ、ハイブリッドプラスチックス社から入手可能）０．５３ｇとＮ−メチルピロリドン５５．９７ｇとに混合した。得られた混合物を、１時間ボールミル磨砕機で２ｍｍ口径ステンレス球を使用して摩砕したところ、均一な分散物が得られた。次いで、得られた分散物を、ドローバーコーティング法を使用してガラスプレートにコーティングした。その後、得られたフィルムを、ガラスプレート上に残したまま、２０分間１００℃で次いでさらに１２０分間２６０℃で乾燥した。ＰＯＳＳ修飾ポリイミド（ＰＯＳＳアルコールが化学的にポリイミドに結合したもの）が、加熱硬化プロセスの際に形成した。
【００７１】
次に、ガラスプレート上の上記フィルムを一晩、約２３時間水の中に浸漬したところ、自立フィルムが得られ、自動的にガラスから剥離し、厚さ５０μｍのカーボンブラック／ＰＯＳＳポリイミド層が得られた。これは、カーボンブラック１６重量％とＰＯＳＳ修飾ポリイミド８４重量％（ＰＯＳＳ成分１０重量％とポリイミド成分９０重量％）の比を有する層であった。
【００７２】
［実施例Ｖ］ポリイミド底層とＰＯＳＳ修飾ポリイミド表面層とから成る二重層中間転写部材の調製
カラーブラックＦＷ１（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３２０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝２．８９ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１３ｎｍ）、エヴォニク−デグッサ社から得たもの１ｇを、ポリアミド酸性溶液（ＲＰ５０、Ｎ−メチルピロリドン中に７重量％、ヴァージニア州ハンプトンのユニテック社から入手可能）８７．７ｇとＮ−メチルピロリドン５４．１ｇとに混合した。得られた混合物を、１時間ボールミル磨砕機で２ｍｍ口径ステンレス球を用いて摩砕したところ、均一な分散物が得られた。次いで、得られた分散物を、ドローバーコーティング法を使用してガラスプレートにコーティングした。その後、得られたフィルムを、ガラスプレート上に残したまま、２０分間１００℃で、次いでさらに１２０分間２６０℃で乾燥した。
【００７３】
ＰＯＳＳ修飾されたポリイミド表層を以下のように調製した。すなわち、カラーブラックＦＷ１（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３２０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収＝２．８９ｍＬ／ｇ、一次粒子径＝１３ｎｍ）、エヴォニク−デグッサ社から得たもの１ｇをポリアミド酸性溶液（ＲＰ５０、Ｎ−メチルピロリドン中に７重量％、ヴァージニア州ハンプトンのユニテック社から入手可能）７８．９ｇとＰＯＳＳアルコール（１，２−プロパンジオールイソブチルＰＯＳＳ、ハイブリッドプラスチックス社から入手可能）０．６１ｇとＮ−メチルピロリドン６２．２９ｇとに混合した。この混合物を、１時間ボールミル磨砕機で２ｍｍ口径ステンレス鋼球を使用して摩砕したところ、均一な分散物が得られた。次いで、得られた分散物を、ドローバーコーティング法を使用して、ガラスプレート上に存在の上記ポリイミド底層つまり第一支持基板上にコーティングした。その後、得られた二重層フィルムを、ガラスプレート上に残したまま、２０分間１００℃で次いでさらに１２０分間２６０℃で乾燥した。
【００７４】
次に、ガラスプレート上の二重層を一晩、約２３時間水の中に浸漬したところ、自立フィルムが得られ、自動的にガラスから剥離し、カーボンブラック１４重量％とポリイミド８６重量％の比を有する厚さ７５μｍのカーボンブラック／ポリイミド底層とカーボンブラック１４重量％とポリイミド８６重量％（ＰＯＳＳ成分１０重量％とポリイミド成分９０重量％）の比を有する厚さ２０μｍのカーボンブラック／ＰＯＳＳ修飾ポリイミド表層とが得られた。
【００７５】
［実施例ＶＩ］
多くの単一層中間体転写ベルト（ＩＴＢ）部材を、実施例ＩＶのプロセスを繰り返すことによって調製した。違いは、ＰＯＳＳアルコールの代わりにＰＯＳＳエポキシドグリシジルイソブチルＰＯＳＳ、またはグリシジルフェニルＰＯＳＳ、ＰＯＳＳアミンアミノエチルアミノプロピルイソブチルＰＯＳＳ、ＰＯＳＳカルボン酸ＰＯＳＳアミド酸−シクロヘキシル、またはＰＯＳＳオクタアミド酸が選択されることである。これらは、すべてハイブリッドプラスチックス社から得られた。
【００７６】
［実施例ＶＩＩ］
多くの二重または二層中間体転写ベルト（ＩＴＢ）部材を、実施例Ｖのプロセスを繰り返すことによって調製した。違いは、ＰＯＳＳアルコールの代わりに、ＰＯＳＳエポキシドグリシジルイソブチルＰＯＳＳ、またはグリシジルフェニルＰＯＳＳ、ＰＯＳＳアミンアミノエチルアミノプロピルイソブチルＰＯＳＳ、ＰＯＳＳカルボン酸ＰＯＳＳアミド酸−シクロヘキシル、またはＰＯＳＳオクタアミド酸が選択されることである。これらは、すべてハイブリッドプラスチックス社から得られた。
【００７７】
＜表面抵抗率測定＞
実施例ＩＩＩ、ＩＶ、およびＶに使用した上記ＩＴＢ部材または装置について、表面抵抗率を測定した（７２°Ｆ（約２２．２℃）／室湿度６５％で、相異なるスポットでの４〜６回の測定値を平均する）。測定器は、高抵抗率メーター（三菱化学社販売のＨｉｒｅｓｔａ−Ｕｐ  ＭＣＰ−ＨＴ４５０）を使用した。結果を表１に示す。
【００７８】
【表１】
0005595160.tif 000010
【００７９】
機能的ＩＴＢ部材が、ＰＯＳＳ修飾ポリイミド単一層ＩＴＢ（実施例ＩＩＩとＩＶ）とＰＯＳＳ修飾ポリイミド表層ＩＴＢ（二重層、実施例Ｖ）双方について得られる。
【００８０】
＜接触角測定＞
比較例１、および実施例ＩとＩＩのポリアミド層の水（脱イオン水）の接触角を、常温（約２３℃）で測定した。測定器は、接触角システムＯＣＡ（Dataphysics Instrument GmbH、ＯＣＡ１５型）を使用した。少なくとも１０回の測定を行った。測定値の平均を表２に示す。
【００８１】
【表２】
0005595160.tif 000011
【００８２】
ＰＯＳＳ修飾ポリイミドは、ポリイミド自体より大きい接触角を有する。ＰＯＳＳ成分を５重量％ポリイミド成分に組み入れた場合（実施例Ｉ）、接触角は１８°大きくなった。ＰＯＳＳ成分を１０重量％ポリイミド成分に組み入れた場合（実施例ＩＩ）、接触角は２９°大きくなった。これらのＰＯＳＳ修飾ポリイミドから成るＩＴＢ部材は、優れた転写効率、例えば、実施の形態では１００％と、優れた寸法安定性を有すると考えられる。主としてＰＯＳＳ修飾ポリイミドの撥水特性がその理由である。