(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
喫煙器具であって、タバコを含み、或いは受容することができる受容体と、前記受容体に接続されたフィルターエレメントとを備え、
前記フィルターは少なくとも１種類の崩壊可能なカプセルを含み、
前記カプセルは、親油性溶媒に分散或いは溶解された芳香剤又は香料を含有するコアと、ジェランガム及びゼラチンの混合物を含み、且つデキストリンから選択される充填剤を含むシェルと、を含み、
ジェランガムとゼラチンとの質量比は５０：５０〜２５：７５であり、
ジェランガム及びゼラチンの量は、前記シェルの全乾燥質量に対して２０〜５０質量％であり、
前記充填剤の量は、前記シェルの全乾燥質量に対して４０〜８０質量％であり、
前記カプセルは、外径が２〜８ｍｍであり、４．９〜２４．５Ｎ（０．５〜２．５ｋｐ）の初期崩壊強度Ｃｉを有し、喫煙試験Ａに供した後も４．９〜２４．５Ｎ（０．５〜２．５ｋｐ）の崩壊強度Ｃｆを維持し、喫煙試験Ａに供した後、破裂前に直径の２／３未満の変形を示し、
前記喫煙試験Ａは、ＨＥＩＮＲ  ＢＯＲＧＷＡＬＤＴ社製ＲＭ  ４／ｃｓ喫煙機を用いて行われ、崩壊可能なカプセルを含む紙巻きタバコを、喫煙機の通常の開始位置に配置し、調整可能なパラメータを、下記のとおり設定し、
パフ容量：３５ｍｌ（喫煙機に関する国際標準法において定義される）
パフ時間：６０秒
パフ間隔：２秒
パフ掃引時間：１．８秒
排気掃引時間：１秒
紙巻きタバコが完全に喫煙されるか、又は７回若しくは８回パフされた後、試験は完了する、喫煙器具。
【請求項２】
前記崩壊可能なカプセルは、ほぼ球形のシームレスカプセルである請求項１に記載の喫煙器具。
【請求項３】
前記崩壊強度Ｃｉ及びＣｆは、それぞれ７．８４〜１１．７６Ｎ（０．８〜１．２ｋｐ）である請求項１又は２のいずれかに記載の喫煙器具。
【請求項４】
喫煙試験Ａに供した後、破裂前における崩壊可能なカプセルの前記変形は、２ｍｍ未満である請求項１から３のいずれかに記載の喫煙器具。
【請求項５】
前記カプセルのシェルの厚さは、１０〜５００μｍである請求項１から４のいずれかに記載の喫煙器具。
【請求項６】
前記カプセルの外径は、３〜５ｍｍである請求項１から５のいずれかに記載の喫煙器具。
【請求項７】
比率（カプセルの直径／シェルの厚さ）は、１０〜１００である請求項１から６のいずれかに記載の喫煙器具。
【請求項８】
前記親油性溶媒は中鎖トリグリセリド溶媒である請求項１から７のいずれかに記載の喫煙器具。
【請求項９】
前記シェルは、少なくとも１層の防湿層で被覆されている請求項１から８のいずれかに記載の喫煙器具。
【請求項１０】
前記防湿層は、ろう、シェラック、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ラテックス組成物、ポリビニルアルコール、又はこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも１種類の防湿剤を含む請求項９に記載の喫煙器具。
【請求項１１】
前記防湿層は、フィルム形成性のゲル化剤である防湿剤を含む請求項９に記載の喫煙器具。
【請求項１２】
喫煙器具のフィルター中に封入される崩壊可能なカプセルであって、
前記カプセルは、親油性溶媒に分散或いは溶解された芳香剤又は香料を含有するコアと、ジェランガム及びゼラチンの混合物を含み、且つデキストリンから選択される充填剤を含むシェルと、を含み、
ジェランガムとゼラチンとの質量比は５０：５０〜２５：７５であり、
ジェランガム及びゼラチンの量は、前記シェルの全乾燥質量に対して２０〜５０質量％であり、
前記充填剤の量は、前記シェルの全乾燥質量に対して４０〜８０質量％であり、
前記カプセルは、外径が２〜８ｍｍであり、４．９〜２４．５Ｎ（０．５〜２．５ｋｐ）の初期崩壊強度Ｃｉを有し、喫煙試験Ａに供した後に４．９〜２４．５Ｎ（０．５〜２．５ｋｐ）の崩壊強度Ｃｆを維持し、且つ喫煙試験Ａに供した後、破裂前に直径の２／３未満の変形を示し、
前記喫煙試験Ａは、ＨＥＩＮＲ  ＢＯＲＧＷＡＬＤＴ社製ＲＭ  ４／ｃｓ喫煙機を用いて行われ、崩壊可能なカプセルを含む紙巻きタバコを、喫煙機の通常の開始位置に配置し、調整可能なパラメータを、下記のとおり設定し、
パフ容量：３５ｍｌ（喫煙機に関する国際標準法において定義される）
パフ時間：６０秒
パフ間隔：２秒
パフ掃引時間：１．８秒
排気掃引時間：１秒
紙巻きタバコが完全に喫煙されるか、又は７回若しくは８回パフされた後、試験は完了する、
崩壊可能なカプセル。
【請求項１３】
シームレスカプセルである請求項１２に記載の崩壊可能なカプセル。
【請求項１４】
前記シェルが少なくとも１層の防湿層で被覆されている請求項１２又は１３に記載の崩壊可能なカプセル。
【請求項１５】
前記防湿層は、ろう、シェラック、エチルセルロース、又はこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも１種類の防湿剤を含む請求項１４に記載の崩壊可能なカプセル。
【請求項１６】
前記防湿層は、フィルム形成性のゲル化剤である防湿剤を含む請求項１４に記載の崩壊可能なカプセル。
【請求項１７】
請求項１２から１６のいずれかに記載の少なくとも１種類の崩壊可能なカプセルを含む喫煙装置のフィルター。
【請求項１８】
請求項１２から１６のいずれかに記載の崩壊可能なカプセルの製造方法であって、
内側の親油性の相を含むコア及び外側の親水性の相を含むシェルを有するカプセルを形成するために、外側の親水性の液相及び内側の親油性の液相を共押出する工程と、
低温条件下でカプセルを維持することによってシェルの表面を固化し、且つ／又はゲル化する工程と、
カプセルを乾燥する工程と、を含む崩壊可能なカプセルの製造方法。
【請求項１９】
共押出工程後、固化工程の前又は後に、カプセルを遠心分離にかける請求項１８に記載の崩壊可能なカプセルの製造方法。
【請求項２０】
有機溶媒、又は硬化剤を含有する懸濁液中にカプセルを浸漬する工程をさらに含む請求項１８又は１９に記載の崩壊可能なカプセルの製造方法。
【請求項２１】
前記硬化剤は二価イオンを含む請求項２０に記載の崩壊可能なカプセルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、崩壊可能なカプセルを組み込んだ喫煙器具に関し、より具体的には、かかるカプセルをフィルターエレメントに組み込んだ、フィルター付喫煙器具に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明において、「カプセル」という用語は、物質の送達システムを意味し、該物質は、以下において「コア」と呼ばれ、シェルに封入されている。「崩壊可能なカプセル」という用語は、シェルが圧力により崩壊して、コアを放出することができ、より具体的には、喫煙者がカプセル中のコアを放出させたい場合に、喫煙者が指で圧力を加えることにより、シェルを破ることができる、上記のカプセルをいう。
【０００３】
従来技術において、崩壊可能なカプセルが組み込まれたいくつかの喫煙器具が知られている。例えば、米国特許出願公開第２００４／０２６１８０７号明細書には、棒状タバコと、棒状タバコに接続されたフィルターエレメントとを含み、該フィルターには、カプセルが配置される空孔を有する紙巻きタバコが記載されている。該カプセルは、ゼラチンの外殻と、内部に含まれる、香料を含有する液体組成物とを有する。米国特許出願公開第２００４／０２６１８０７号明細書に記載の発明の目的は、紙巻きタバコの使用中に、喫煙者がカプセルを崩壊させて、カプセルのコア成分を放出させることができるようにすることである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ゼラチンのカプセルは優れた保存用カプセルであるが、水分に敏感であり、喫煙中に軟化するおそれがある。軟化してしまうと、ゼラチンのカプセルは、崩壊能、つまり、喫煙者がカプセル中のコアを放出させたい場合に、喫煙者が指で圧力を加えることにより、シェルを破裂させることができる能力を失う。通常、従来のゼラチンカプセルは、喫煙時の水分条件下で重大な変形を引き起こし、喫煙者が指で圧力を加えることにより、シェルを崩壊させることができなくなる。
【０００５】
破裂能は、カプセルに圧力を加えて破裂させるための崩壊強度、及び加圧した場合の変形によって測定される。
【０００６】
本発明のためには、２４．５Ｎ（２．５ｋｐ）を上回る崩壊強度は、期待どおりの結果を得るためには高すぎると思われるため、乾燥状態の崩壊強度は、２４．５Ｎ（２．５ｋｐ）を超えない。
【０００７】
したがって、崩壊強度が２４．５Ｎ（２．５ｋｐ）以下で、喫煙中にフィルターにもたらされる水分にさらされても崩壊能を維持することができる新規なカプセルが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本出願人らは、カプセルの外側のシェルに選択された親水性コロイドを含ませ、且つ／又は外側のシェルを防湿層で被覆することにより、カプセルが、該喫煙器具中において、喫煙者によってもたらされる水分にさらされても崩壊能を維持することができることを見出した。
【０００９】
したがって、本発明は、燃焼物、好ましくはタバコを含み、又は受容することができる受容体と、少なくとも１種類の崩壊可能なカプセルを含み、前記受容体に接続されたフィルターエレメントとを備え、該カプセルが、４．９〜２４．５Ｎ（０．５〜２．５ｋｐ）の崩壊強度Ｃｉを有し、４．９〜２４．５Ｎ（０．５〜２．５ｋｐ）の崩壊強度Ｃｆを維持し、喫煙試験Ａに供した後、破裂前に直径の２／３未満の変形を示す、喫煙器具に関する（１ｋｐ＝９．８Ｎであることは、当業者に公知である）。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
受容体は、燃焼物がタバコである紙巻きタバコの棒状物であってよい。
【００１１】
カプセルの初期崩壊強度Ｃｉは、ＬＬＯＹＤ−ＣＨＡＴＩＬＬＯＮ社製ＤＦＩＳ５０型デジタル荷重ゲージ（最大荷重２５Ｋｇ、分解能０．０２Ｋｇ、精度±０．１５％）を用いて、喫煙前に、粒子に対し、崩壊するまで垂直方向に連続的に荷重をかけることにより測定される。荷重ゲージをスタンドに取り付け、手動式のねじ装置とともに上昇するプレートの真中にカプセルを置く。次いで、手動で圧力をかけ、ゲージにより、カプセルが破裂する瞬間の最大荷重（Ｋｇ又はＬｂ単位で測定される）を記録する。カプセルが破裂すると、コアが放出される。
【００１２】
喫煙試験Ａは、ＨＥＩＮＲ  ＢＯＲＧＷＡＬＤＴ社製ＲＭ  ４／ｃｓ喫煙機を用いて行われる。崩壊可能なカプセルを含む紙巻きタバコを、喫煙機の通常の開始位置に配置する。調整可能なパラメータを、下記のとおり設定する。
パフ容量：３５ｍｌ（喫煙機に関する国際標準法において定義される）
パフ時間：６０秒
パフ間隔：２秒
パフ掃引時間：１．８秒
排気掃引時間：１秒
【００１３】
紙巻きタバコが完全に喫煙され、又は７回若しくは８回パフされた後、試験は完了する。最終崩壊強度Ｃｆは、喫煙試験Ａの終了後に、Ｃｉの測定と同様の測定手順にしたがって測定される。
【００１４】
カプセルの変形も、喫煙試験Ａの終了後、カプセルの破裂直前に測定される。変形は、カプセルの直径と、破裂限界まで圧縮したカプセルの幅との差に対応する。
【００１５】
本発明の１つの実施形態によると、喫煙器具は、５．８８〜１９．６Ｎ（０．６〜２ｋｐ）、好ましくは７．８４〜１１．７６Ｎ（０．８〜１．２ｋｐ）の崩壊強度Ｃｉを有し、喫煙試験Ａに供した後、５．８８〜１９．６Ｎ（０．６〜２ｋｐ）、好ましくは７．８４〜１１．７６Ｎ（０．８〜１．２ｋｐ）の崩壊強度Ｃｆを維持するカプセルを含んでいる。
【００１６】
本発明の他の実施形態によると、喫煙器具に含まれる崩壊可能なカプセルの、喫煙試験Ａの前及び後における破裂限界時の変形は、２ｍｍ未満、好ましくは１ｍｍ未満である。
【００１７】
本発明の好ましい実施形態によると、カプセルは、破裂時に弾け、又は聞き取ることができる破裂音を立てる。
【００１８】
好都合には、カプセルのシェルの厚さは、１０〜５００μｍ、好ましくは３０〜１５０μｍ、より好ましくは５０〜８０μｍであり、カプセルの外径は、２〜８ｍｍ、好ましくは３〜５ｍｍ、より好ましくは３．４〜４．８ｍｍ、さらにより好ましくは３．５〜４．５ｍｍであり、カプセルの外径／シェルの厚さの比は、１０〜１００、好ましくは５０〜７０である。
【００１９】
シェルは、ジェランガム、寒天、アルギン酸塩、カラギーナン、ペクチン、アラビアゴム、ガティガム、プルランガム、マンナンガム又は改質デンプンから選択される少なくとも１種類の親水性コロイドを、単独で、又はこれらの混合物若しくはゼラチンとの混合物として含んでいる。シェル中に存在する該親水性コロイドの量は、シェルの全乾燥質量に対して１．５〜９５質量％、好ましくは４〜７５質量％、さらにより好ましくは２０〜５０質量％である。好ましい実施形態において、選択される親水性コロイドはジェランである。
【００２０】
本発明の好ましい実施形態において、少なくとも１種類の他のゲル化剤と用いられる場合、ジェランガムと他のゲル化剤との比は、８０：２０〜２０：８０、好ましくは７５：２５〜２５：７５、さらにより好ましくは６０：４０〜５０：５０である。
【００２１】
本発明の他の実施形態において、シェルは、シェルの全乾燥質量に対して８０％未満のゼラチン、好ましくは７５％未満のゼラチン、さらにより好ましくは７０％未満のゼラチンを含んでいる。
【００２２】
本発明の他の実施形態において、カプセルは、防湿層の被覆物を含んでいる。この実施形態において、カプセルのシェルは、有機溶媒、又は水溶液若しくは水懸濁液中に分散した少なくとも１種類の防湿剤を含む少なくとも１層の防湿層で被覆されている。この実施形態において、シェルは、この場合においてシェルの唯一のゲル化剤を構成することができるゼラチンを含む任意の親水性コロイドより製造することができる。しかし、好ましくは、疎水性の被覆物が存在する場合にも、シェルは、水分に対するある程度の抵抗性を付与するために十分な量のジェランガム、又は寒天、又はカラギーナン、又はアルギン酸塩、又はペクチン、又はプルランガム、又はマンナンガムも含んでおり、この場合において、シェルは、シェルの全乾燥質量に対して１．５〜９５質量％、好ましくは４〜７５％質量、さらにより好ましくは２０〜５０％質量の、ジェラン、寒天、カラギーナン、及びプルランガムからなる群より選択される少なくとも１種類の親水性コロイドを含んでいてよい。本発明の他の実施形態によると、被覆されたカプセルのシェルは、ジェラン、又はアラビアゴム、又はペクチン、又は寒天、又はアルギン酸塩、又はカラギーナン、又はガティガム、又はプルランガム、又はマンナンガム、又はこれらの混合物を含んでいるが、ゼラチンを含んでいない。
【００２３】
１つの実施形態によると、シェルの質量は、カプセルの全質量に対して、８〜５０質量％、好ましくは８〜２０質量％、より好ましくは８〜１５質量％である。
【００２４】
有利には、少なくとも１種類の防湿剤は、菓子製品又は医薬製品に好適なものの中から選択される少なくとも１種類の疎水性物質であり、好ましくは、ろう、特に、カルナバろう、カンデリラろう、蜜ろう、カーボワックス、シェラック（アルコール溶液又は水溶液）、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ラテックス組成物、ポリビニルアルコール、又はこれらの混合物からなる群より選択される。より好ましくは、少なくとも１種類の防湿剤は、エチルセルロース又はエチルセルロースとシェラックとの混合物である。
【００２５】
本発明の他の実施形態によると、疎水性の防湿剤は、ヒドロキシメチルセルロース、可塑剤、微結晶セルロース及び色素の組み合わせ、又はＳＥＰＰＩＣ社製のＳｅｐｐｉｆｉｌｍ、若しくはＣＯＬＯＲＣＯＮ社製のＯｐａｄｒｙの商品名で知られている市販の混合物であってよい。
【００２６】
本発明の他の実施形態によると、疎水性の防湿剤は、フィルム形成性のゲル化剤、好ましくはジェランガム自体である。
【００２７】
シェルはさらに少なくとも１種類の可塑剤を含んでいてよく、可塑剤は、ソルビトール、マルチトール、トリアセチン、又はポリエチレングリコール、又は可塑性を有する他の多価アルコールであってよく、場合によっては、一塩基酸、二塩基酸、又は三塩基酸型の１種類の酸、特にクエン酸、フマル酸、リンゴ酸等であってよい。可塑剤の量は、シェルの全乾燥質量に対して１質量％〜３０質量％、好ましくは２質量％〜１５質量％、さらにより好ましくは３質量％〜１０質量％である。
【００２８】
シェルは、フィルターの製造過程において、フィルター内部でのカプセルの位置が容易にわかるようにするために、都合よく着色剤を含むことができる。着色剤は、好ましくは色素及び顔料から選択される。
【００２９】
シェルの組成物中に充填剤を含んでいてもよく、ここで、「充填剤」とは、外側の液体相及び共押出後に得られるシェルにおける、乾燥分の割合を増大させることのできる任意の好適な物質を意味する。シェル中の乾燥物質含量を増大させると、シェルが硬化するとともに、物理的な抵抗性がより増大する。好ましくは、充填剤は、デキストリン、マルトデキストリン、シクロデキストリン（α、β、又はγ）のようなデンプン誘導体、若しくはヒドロキシメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）のようなセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、多価アルコール、又はこれらの混合物から選択される。デキストリンが好ましい充填剤である。シェル中の充填剤の量は、シェルの全乾燥質量に対して最大９８．５質量％、好ましくは２５〜９５質量％、より好ましくは４０〜８０質量％、よりさらに好ましくは５０〜６０質量％である。
【００３０】
本発明の喫煙器具に含まれるカプセルのコアは、親油性若しくはエタノールに部分的に可溶である物質若しくは製品、又は油／水／油型のエマルジョンとして調製される分子の混合物を含んでいてよい。
【００３１】
本発明の好ましい実施形態によると、本発明の崩壊可能なカプセルのコアは、カプセルの５０〜９２質量％、好ましくは８０〜９２質量％、より好ましくは８５〜９２質量％に相当する。
【００３２】
カプセルのコアは、食品、医薬品、又は化粧品業界で通常用いられている１種類又は複数種類の親油性の溶媒を含んでいてよい。好ましい実施形態において、これらの親油性の溶媒は、トリグリセリド、特に中鎖トリグリセリド、具体的にはカプリル酸及びカプリン酸のトリグリセリド、又は植物油、オリーブ油、ヒマワリ油、コーン油、ラッカセイ油、ブドウ種子油、小麦胚芽油等のトリグリセリドの混合物、鉱物油及びシリコーン油であってよい。本発明のカプセルのコアに含まれる親油性溶媒の量は、カプセルの全質量に対して０．０１〜９０質量％程度、好ましくは２５〜７５質量％である。
【００３３】
コアは、香料又は芳香性組成物の調合に通常用いられる１種類又は複数種類の芳香族又は芳香性の分子、好ましくは、芳香族、テルペン族、及び／又はセスキテルペン族炭化水素、より具体的には精油、アルコール、アルデヒド、フェノール、種々の形態のカルボン酸、芳香族アセタール及びエーテル、含窒素ヘテロ環、芳香族及び非芳香族のいずれでもよいケトン、スルフィド、ジスルフィド、並びにメルカプタンを含んでいてもよい。また、コアは、化粧品に用いられる１種類又は複数種類の分子又は抽出物を含んでいてもよい。
【００３４】
また、コアは、芳香族乳剤において用いられるものと同様な１種類又は複数種類の充填剤を含んでいてもよい。エステル樹脂型のダンマー樹脂、木材樹脂、イソ酪酸酢酸スクロース（ＳＡＩＢ）又は臭素化植物油が挙げられる。これらの充填剤の機能は、液状のコアの比重を調節することである。
【００３５】
コア又はシェルは、１種類又は複数種類の甘味料を含んでいてもよく、これらはエタノール溶液又は懸濁液の形態で供給することができる。好適な甘味料の例としては、アスパルテーム、サッカリン、ＮＨＤＣ、スクラロース、アセスルファム、ネオテーム等が挙げられるがこれらに限定されない。
【００３６】
また、コアは、口腔内に清涼感及び温熱感のいずれかをもたらす、１種類又は複数種類の「知覚」芳香剤を含んでいてよい。好適な清涼剤としては、コハク酸メンチル及びその誘導体、具体的には、本出願人によって市販されているＰｈｙｓｃｏｏｌ（登録商標）が挙げられるが、これらに限定されない。好適な温熱剤としては、バニリルエチルエーテルが挙げられるが、これに限定されない。
【００３７】
カプセルのコアの溶媒に溶解させることができる香料としては、天然又は合成の香料及び／又は芳香剤が挙げられるが、これらに限定されない。好適な芳香剤の例としては、果実、菓子類、花、甘味、木質系の芳香剤が挙げられる。好適な香料の例としては、バニラ、コーヒー、チョコレート、シナモン、ミントがある。
【００３８】
本発明のある実施形態によると、カプセルの全質量は、５〜６０ｍｇ、好ましくは１０〜５０ｍｇ、より好ましくは２０〜４０ｍｇである。
【００３９】
また、本発明は、喫煙器具のフィルター中に封入するのに好適で、本質的に水分に対して安定な崩壊可能なカプセルに関する。「本質的に水分に対して安定」とは、カプセルの外側のシェル又は外側の被覆物が、喫煙者によって喫煙器具の内部にもたらされる水分によるカプセルの劣化を遅らせることができる能力を意味する。
【００４０】
本発明の崩壊可能なカプセルは、上述のコア、及びシェルを供えており、該カプセルは、４．９〜２４．５Ｎ（０．５〜２．５ｋｐ）の崩壊強度を有し、喫煙試験Ａに供した後に４．９〜２４．５Ｎ（０．５〜２．５ｋｐ）の崩壊強度、及び直径の２／３未満の変形を維持している。
【００４１】
本発明によると、上述した喫煙器具中における崩壊可能なカプセルの技術的特徴は、本発明の崩壊可能なカプセル自体の技術的特徴である。
【００４２】
好ましい実施形態によると、本発明のカプセルは、共押出法によって得られる、シームレスカプセルである。共押出法は、外側の親水性液体の相と、内側の親油性液体の相の２種類の液体相を同時に押し出す方法である。共押出法は、複合液滴の形成、シェルの固化、及びカプセルの回収の３つの主な工程を含んでいる。複合液滴は、シェル相の内部に液体の充填相を有する球状である。以下、液体の充填相を「コア」と呼ぶ。以下、シェル相を「シェル」と呼ぶ。本発明のカプセルは、任意の好適な共押出法によって製造することができる。好ましくは、カプセルは、欧州特許第５１３６０３号明細書に記載の装置及び方法を用いて製造され、その開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００４３】
本発明のある実施形態によると、共押出工程の後、シェルを確実にゲル化させるために、例えば、低温浴に接触させることにより、カプセルを低温に維持して、固化工程を行う。低温浴は、好ましくは低温の油である。本発明において「低温」とは、１〜１５℃、好ましくは２〜１０℃、より好ましくは４〜６℃の温度を意味する。
【００４４】
次いで、余分な油を除去するために、カプセルを遠心分離にかけ、場合によっては、同様に、余分な油を除去するために、有機溶媒（アセトン、酢酸エチル、エタノール、石油エーテル等）で洗浄後、乾燥する。
【００４５】
本発明のある実施形態によると、共押出工程、及び最終的には固化工程の後、カプセルを遠心分離にかける。
【００４６】
本発明の他の実施形態によると、カプセルは、共押出され、遠心分離にかけた後、硬化剤を含む溶液又は懸濁液中に、場合によっては浸漬される。
【００４７】
硬化剤は、０〜２５℃、より好ましくは１０〜２０℃に維持された、酢酸エチル又はイソプロピルアルコール等の任意の他の無水有機溶媒であってよい。
【００４８】
硬化剤は、代わりに、或いは、同じく、カルシウムイオンの浴、例えば、塩化カルシウム、第二リン酸カルシウム、若しくは硫酸カルシウム、又はｐＨ５未満、好ましくは３〜４の、カルシウムイオンを含む酸性の浴でもよい。酸の例としては、アジピン酸、フマル酸、グルコン酸、又はグルコノ−δ−ラクトンがある。カルシウムイオン又は酸の浴の温度は、好ましくは０〜２５℃、好ましくは１０〜２０℃である。
【００４９】
浸漬工程の効果は、カプセルの周囲に残留した油を洗い落とすことと、特に、脱水及び浸透平衡を介してシェルを徐々に強化することである。
【００５０】
本発明のある実施形態によると、浸漬後、温度及び湿度が制御された気流又は空気下でカプセルを乾燥する。乾燥空気の相対湿度は、２０％〜６０％、好ましくは３０％〜５０％であり、乾燥空気の温度は、１５〜６０℃、好ましくは３５〜４５℃である。
【００５１】
本発明のある実施形態によると、カプセルは、一方で外側の親水性の液相を、他方で内側の親油性の液相を共押出し、場合によっては遠心分離にかけ、このようにして得られたカプセルを、場合によっては、カルシウムイオン又は酸の浴中に浸漬し、場合によっては乾燥する方法によって得ることができる。
【００５２】
他の実施形態によると、本発明の方法は、防湿外層をカプセルの表面に塗布する被覆工程をさらに含んでいる。好ましくは、該被覆工程は、カプセルを被覆溶液に浸漬し、又はカプセル上に被覆溶液を噴霧することにより行われる。該被覆工程は、好ましくは、乾燥工程後に行われる。
【００５３】
本発明の方法により製造されるカプセルは、ほぼ、又は完全に球形で非常に均一なサイズである。
【００５４】
以下の実施例により、本発明を説明するが、これらは発明の範囲を限定するものと解釈されてはならず、図面を参照して目を通す必要がある。
【実施例】
【００５５】
＜実施例１＞同一のサイズを示す２種類のカプセルを、欧州特許第５１３６０３号明細書に記載の共押出法によって調製する。参照番号１００４／Ｈ１１で表される本発明のカプセルの組成（ゼラチンが８０％未満で、且つジェランガムを含む）を、以下の表１に示し、参照番号１００４／Ｃ３０で表されるゼラチンを８０％含む従来のカプセルの組成を、以下の表２に示す。それぞれのカプセルの質量は２０．５６ｍｇであり、うち、シェルの質量が３．６８ｍｇ（１７．８９％）、コアの質量が１６．８８ｍｇ（８２．１１％）である。
【００５６】
表１−カプセル１００４／Ｈ１１
【表１】
0005616018.tif 000002
【００５７】
表２−カプセル１００４／Ｃ３０
【表２】
0005616018.tif 000003
カプセル１００４／Ｃ３０及びカプセル１００４／Ｈ１１は、それぞれ３４８９±４０μｍ及び３３９４±３５μｍの直径を示す。
【００５８】
カプセルの崩壊強度は、ＬＬＯＹＤ−ＣＨＡＴＩＬＬＯＮ社製ＤＦＩＳ５０型デジタル荷重ゲージを用いて、以下のようにして測定する。
最大荷重＝２５Ｋｇｆ（５０ｌｂ）
分解能＝０．０２Ｋｇｆ（０．０５ｌｂ）
精度＝±０．１５％
サンプリング速度＝１０００回／秒
【００５９】
（方法）荷重ゲージをスタンドに取り付ける。手動式のねじ装置とともに上昇するプレートの真中にカプセルを置く。次いで、手動で圧力をかけ、カプセルが崩壊すると、ゲージが崩壊前に加えられた最大荷重（Ｋｇ又はｌｂ単位で測定される）を記録する。１０〜２０個のカプセルのサンプルを測定する。
【００６０】
結果は、以下のとおりである。
【表３】
0005616018.tif 000004
結果を、図１にも示す。
【００６１】
＜実施例２＞実施例１にしたがってカプセルを調製する。
【００６２】
コアの割合は約８９％で、シェルの割合は約１１％であり、これは乾燥状態におけるシェルの厚さが約５０μｍであることに対応する。次いでカプセルを乾燥すると、崩壊強度約９．８Ｎ（約１ｋｐ）の３．５ｍｍの球状カプセルが得られる。カプセルの平均質量は約２０ｍｇである。
【００６３】
７２％のゼラチンを唯一の親水性コロイドとして含む従来のカプセル（参照番号１００４／Ｃ１）を、上述の実施例１と同様に調製し、紙巻きタバコの空孔を有するフィルターに封入する。本明細書に記載の方法により、崩壊強度値Ｃｉを両者のカプセルについて測定する。
【００６４】
得られた紙巻きタバコを、国際標準試験法に従い、喫煙機上で喫煙する（喫煙試験Ａ）。カプセルを含むフィルターを回収後、フィルターからカプセルを取り出し、喫煙工程後の崩壊強度値Ｃｆを測定する。
【００６５】
ゼラチンカプセルの場合、カプセルは、喫煙工程の間にフィルター内部で溶融し、崩壊強度値を測定することができない。カプセルは変形し、フィルター上で圧力を加えても破裂させることができない。それに対し、ジェランを含むカプセルは、フィルター上で圧力を加えると、破裂する。
【００６６】
それぞれのカプセルの質量：２０．５７ｍｇのうち、シェルの質量：２．３７ｍｇ（１１．５１％）、コアの質量：１８．２０ｍｇ（８８．４９％）である。
【００６７】
（器具）ＨＥＩＮＲ  ＢＯＲＧＷＡＬＤＴ社製喫煙機ＲＭ  ４／ｃｓ崩壊可能なカプセルを含む紙巻きタバコを、喫煙機上で、他の種類の分析を行うための通常の開始位置に配置する。調整可能なパラメータを、下記のとおり設定する。
パフ容量：３５ｍｌ（喫煙機に関する国際標準法において定義される）
パフ時間：６０秒
パフ間隔：２秒
パフ掃引時間：１．８秒
排気掃引時間：１秒
【００６８】
上述の実施例１の記載と同様の方法により、崩壊強度を測定する。カプセル１００４／Ｃ１
【表４】
0005616018.tif 000005
【００６９】
結果は下記のとおりである。
【表５】
0005616018.tif 000006
喫煙後は、従来のカプセルはもはや崩壊しない。
【００７０】
＜実施例３＞実施例１に従い、下記の組成物を用いて、カプセルを調製する。
【００７１】
カプセル１００４／Ｈ６
【表６】
0005616018.tif 000007
それぞれのカプセルの質量：２０．９６ｍｇのうち、シェルの質量：３．７２ｍｇ（１７．７４％）、コアの質量：１７．２４ｍｇ（８２．２６％）である。
【００７２】
１個のカプセルを、紙巻きタバコのフィルターの空孔に導入した。上述の実施例１の記載と同様の方法により、崩壊強度Ｃｉを測定した。
Ｃｉ＝７．８４±１．９６Ｎ（０．８０±０．２０ｋｐ）
【００７３】
その後、紙巻きタバコを、パフ回数８回の、上述の実施例２記載の試験Ａに供した。８回のパフ後、カプセルは、「パチン」という音を立てて崩壊する。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】親水性コロイドゼラチンだけを有するカプセル（本明細書にて「ゼラチンカプセル」と称されるもの、及び本発明のカプセル）の崩壊強度を比較する図である。
【００７５】
【図２】親水性コロイドゼラチンだけを有するカプセル（本明細書にて「ゼラチンカプセル」と称されるもの、及び喫煙後の本発明のカプセル）の崩壊強度を比較する図である。
【図１】
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【図２】
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