(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成する反応容器と、反応容器を加熱するヒータと、反応容器およびヒータを収容する外筒容器とを備える反応炉と、
反応生成ガスを冷却する急冷塔と、
反応炉と急冷塔との間を伸縮可能に連結する第一ベローズ管を備えた連結筒と、
反応容器から連結筒内部を通って急冷塔に至るように配され、反応生成ガスを反応炉から急冷塔に導出する抜出管と、
連結筒内部において抜出管を覆うように略同軸に配され、一端が連結筒の内周に接合され、他端が抜出管の外周に接合された第二ベローズ管と
を備えるトリクロロシラン製造装置。
【請求項２】
連結筒が、
一端に反応炉に接続される継手手段を有し他端に拡径された収容部を有する第一筒状部材と、
一端に第一筒状部材の収容部側に挿入される挿入側端部を有し他端に急冷塔に接続される継手手段を有する第二筒状部材と、
収容部に収容され一端が第一筒状部材の収容部側端部に固定され他端が第二筒状部材の挿入側端部に固定される第一ベローズ管と
を備える請求項１記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項３】
第一ベローズ管の軸と垂直方向の変位量が該第一ベローズ管の入口径の３〜１０％であり、軸方向の変位量が該第一ベローズ管の全長の２〜５％である請求項１記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項４】
第二ベローズ管の軸と垂直方向の変位量が該第二ベローズ管の入口径の３〜１０％であり、軸方向の変位量が該第二ベローズ管の全長の２〜５％である請求項１記載のトリクロロシラン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テトラクロロシランと水素とを反応させてトリクロロシランに転換する、耐熱性に優れたトリクロロシラン製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）は、半導体、液晶パネル、太陽電池等の製造に用いられる特殊材料ガスである。近年、需要は順調に拡大し、エレクトロニクス分野で広く使用されるＣＶＤ材料として、今後も伸びが期待されている。【０００３】
トリクロロシランは、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４）と水素（Ｈ２）とを接触させ、以下の熱平衡状態を達成することによって生成される。
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２⇔ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ          （１）
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素からなる原料ガスを反応容器において８００℃〜１３００℃に加熱することによって行われる。【０００４】
反応容器から排出される高温の反応生成ガスには、生成されたトリクロロシランおよび塩化水素の他、多量の未反応テトラクロロシランおよび水素が含まれている。反応生成ガスからトリクロロシランを取り出すには、テトラクロロシランとトリクロロシランの沸点の相違を利用して蒸留塔で凝縮する方法が用いられる。具体的には、コンデンサーにおいて、凝縮分であるクロロシランと、未凝縮分である塩化水素、水素、未凝縮クロロシランとに分け、さらに、深冷分離により−７０℃程度まで冷却して凝縮分からトリクロロシランを分離する。【０００５】
反応生成ガスから目的とするトリクロロシランを分離するにあたり、反応容器から導出されたばかりの高温の反応生成ガスをいきなり蒸留塔に導入してしまうと蒸留塔に過度の負荷がかかるため、典型的には、反応生成ガスを蒸留塔に導入する前に急冷塔において予備的に冷却しておく必要がある。【０００６】
しかし、予備的冷却とはいっても、冷却力が不十分であると平衡がテトラクロロシラン側に傾き、一旦は生成したトリクロロシランが再びテトラクロロシランへと戻ってしまう。そこで、トリクロロシランの回収効率の向上を図るために、平衡が十分にトリクロロシラン側に達した時点で反応生成ガスを可能な限り瞬時に所定温度まで冷却して平衡を凍結する必要がある。上記平衡状態を瞬時に凍結するには、典型的には、反応生成ガスを１秒未満のうちに６００℃程度にまで急冷する必要がある。【０００７】
テトラクロロシランと水素とを反応させてトリクロロシランに転換し、さらに反応生成ガスを冷却する機構を備えた反応容器としては、例えば特許文献１に記載されたものがある。この文献には、テトラクロロシランと水素を反応室に導入して６００℃〜１２００℃の温度で転換反応させることによってトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを得た後、反応室から導出された反応生成ガスに室温に冷却されたクロロシラン混合物を噴霧により接触させ、１秒以内に３００℃以下にまで急冷する冷却手段を備えた装置が提案されている。【０００８】
また、特許文献２には、温度１２００℃をこえ１４００℃以下に加熱した反応器にＳｉＣｌ４とＨ２とのモル比が１：１〜１：２の混合ガスを導入して反応させ熱平衡状態とし（その平衡状態の混合物であるＳｉＣｌ４とＨ２とのモル比が１：１〜１：４）、さらにＳｉＨＣｌ３とＨＣｌ等を含有する混合物を１秒以内に６００℃以下に急冷して反応を凍結させることによりＳｉＨＣｌ３の収率及び収量を向上させるＳｉＨＣｌ３の製造法が記載されている。【０００９】
【特許文献１】特公昭５７−３８５２４公報
【特許文献２】特開昭６０−８１０１０号公報
【発明の概要】
【００１０】
ところで、特許文献１に記載の装置では、反応炉と急冷塔とが急冷塔の側方に設けられた接続管を介して接続されており、接続管と反応炉との接合部には閉じた端部が形成されている。この閉じた端部にゾンデを貫通させ、当該ゾンデを介して反応炉で生成した反応ガスを急冷室へと導出している。
【００１１】
しかし、高温に達している反応炉と低温の急冷室とは、接続管と反応炉との接合部における閉じた端部壁面によって遮られているため、急冷塔と反応炉とを遮る端部壁面とその近傍には局所的に大きな温度差が生じる。その結果、当該部位に熱膨張による応力が集中し、歪みや破損を生じる場合がある。また、端部壁面に貫通して固定されているゾンデが熱膨張しても、ゾンデと端部壁面との接合部に応力が集中し、歪みや破損に至る場合がある。
【００１２】
また、特許文献２に記載の装置では、反応器の排気側端部に反応生成ガスを導出するための取り出し管、例えば毛細管やラパール管が挿入されており、取り出し管と反応器の排気側端部との接合部は、反応生成ガスが漏れないように気密に固定されている。反応生成ガスは、この取り出し管を通過する際に自然に冷却される。
【００１３】
ところが、上記構成の装置では、反応生成ガスの冷却が取り出し管を通過する際の自然冷却に任されているため、必ずしも冷却速度および冷却能力の点で十分とは言えない。また、反応器の排気側端部やそれに貫通して固定されている取り出し管が熱膨張すると、これらの接合部に応力が加わり、歪みや破損を生じる場合がある。
【００１４】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、反応炉と急冷塔との連結部に熱膨張による歪みや破損を生じないことが可能なトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。より具体的には、高温条件で反応ガスを生成する反応炉と反応ガスを冷却する急冷塔とを繋ぐ連結筒、連結筒内において反応炉と急冷塔との間の空間を遮断する遮断部材、並びに、反応炉に収容されている反応容器から反応生成ガスを前記連結筒内を通して急冷塔へと導出する抜出管において、熱膨張により発生する応力を吸収するとともに、当該熱膨張による応力の発生を低減するトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。
【００１５】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のトリクロロシラン製造装置は、
テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成する反応容器と、前記反応容器を加熱するヒータと、前記反応容器およびヒータを収容する外筒容器とを備える反応炉と、
前記反応生成ガスを冷却する急冷塔と、
前記反応炉と急冷塔との間を伸縮可能に連結する第一ベローズ管を備えた連結筒と、
前記反応容器から前記連結筒内部を通って前記急冷塔に至るように配され、前記反応生成ガスを反応炉から急冷塔に導出する抜出管と、
前記連結筒内部において前記抜出管を覆うように略同軸に配され、一端が連結筒の内周に接合され、他端が抜出管の外周に接合された第二ベローズ管と
を備えていることを特徴とする。
【００１６】
このトリクロロシラン製造装置では、反応炉と急冷塔とを連結する連結筒が蛇腹構造を有する第一ベローズ管を備えていることにより、連結筒に熱が加わった際に熱膨張により生じる応力を第一ベローズ管の形状が変化することで吸収することができる。そのため、連結筒の熱膨張による破損を防ぐことができ、装置の安定性、安全性を高めることができる。
【００１７】
さらに、反応炉内部の空間と急冷塔内部の空間とが、抜出管と連結筒との間にこれらとほぼ同軸に配された第二ベローズ管によって遮断されているため、抜出管が熱膨張しても、遮断手段である第二ベローズ管がこれに追随して適宜伸縮して、これを吸収することができる。そのため、熱膨張によって抜出管や遮断手段が破損することを防ぐことができ、装置の安定性、安全性を高めることができるとともに、両塔間の気密状態をより安定に維持することができる。
【００１８】
また、反応炉と急冷塔との連結部に二重にベローズ管を配設したことにより、熱膨張以外の原因により発生した応力も吸収できる。そのため、例えば、耐震性においても優れている。
【００１９】
さらに、高温の外筒容器内の空間と低温の急冷塔内の空間とが第二ベローズ管により遮断されているため、当該第二ベローズ管の内外で熱交換が行われる。本発明では、第二ベローズ管が連結筒内部において抜出管を覆うようにこれと略同軸に配されていることから、第二ベローズ管に沿って外筒容器側から急冷塔側にかけて温度が緩やかに下降する中間的な温度帯域を形成することができる。その結果、抜出管にかかる熱的負荷を当該帯域にわたって広く分散でき、抜出管に局所的に大きな応力が発生することを防止することができる。
【００２０】
本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、反応炉と急冷塔とを連結する連結筒が第一ベローズ管を備え、かつ、連結筒内において反応炉と急冷塔とが抜出管とほぼ同軸に配された第二ベローズ管によって遮断されているため、これらの部位における熱膨張による破損を防ぐことができ、装置の安定性、安全性を高めることができる。
【００２１】
そして、さらに特筆すべきことに、本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、連結筒内部において抜出管を覆うように第二ベローズ管を配したことにより、連結筒内部に中間的な温度帯域が形成され抜出管にかかる熱的負荷を分散できるため、抜出管に局所的に大きな応力が生じることを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態であるトリクロロシラン製造装置の説明図である。
【図２】本発明の実施形態であるトリクロロシラン製造装置の連結筒周辺の概略縦断面図である。
【符号の説明】
【００２３】
１：反応炉
２：抜出管
３：連結筒
４：急冷塔
１０：反応容器
１１：ヒータ
１２：外筒容器
１３：原料ガス導入口
１４：反応生成ガス抜出口
１５：発熱体
１６：電極
１７：原料ガス導入開口部
１８：反応生成ガス抜出開口部
２１：第一部材
２２：第二部材
２３：第三部材
２４：反応生成ガス吹き出し部
２５：突出部
３０：第一ベローズ管
３１：第二ベローズ管
３２：第一筒状部材
３３：第二筒状部材
３４：収容部
３５：直立部
３６：拡径部
３７：縁部
３８：鍔部
３９：板材
４０：金属製容器
４１：スプレーノズル
４２：ポンプ
４３：冷却装置
４４：導管
４５：反応生成ガス導入開口部
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同一の符号を付し、適宜説明を省略する。
【００２５】
図１は、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を概略的に示したものである。また、図２は当該トリクロロシラン製造装置の連結筒周辺の断面を概略的に示したものである。
【００２６】
本実施形態のトリクロロシラン製造装置は、図１および図２に示すように、
テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成する反応容器１０と、前記反応容器１０を加熱するヒータ１１と、前記反応容器１０およびヒータ１１を収容する外筒容器１２とを備える反応炉１と、
前記反応生成ガスを冷却する急冷塔４と、
前記反応炉１と急冷塔４との間を伸縮可能に連結する第一ベローズ管３０を備えた連結筒３と、
前記反応容器１０から前記連結筒３内部を通って前記急冷塔４に至るように配され、前記反応生成ガスを反応炉１から急冷塔４に導出する抜出管２と、
前記連結筒３内部において前記抜出管２を覆うように略同軸に配され、一端が連結筒３の内周に接合され、他端が抜出管２の外周に接合された第二ベローズ管３１と
を備えている。
【００２７】
＜反応炉＞
反応炉１は、反応容器１０と、当該反応容器１０の外側を囲むように配される長尺のヒータ１１と、前記反応容器１０およびヒータ１１を収容する外筒容器１２とを備える。ヒータ１１で反応容器１０の外壁を加熱することにより、反応容器１０の底部に設けられた原料ガス導入口１３から供給されるテトラクロロシランと水素との混合ガスを反応容器１０内部において約８００℃から約１３００℃の高温で反応させ、トリクロロシランと塩化水素を含む反応生成ガスを生成する。
【００２８】
＜反応容器＞
反応容器１０は、テトラクロロシランと水素とを高温環境下で反応させるための略円筒形状の容器であり、原料ガスを取り込むための原料ガス導入口１３と、反応生成ガスを導出するための反応生成ガス抜出口１４とを有する。本実施形態では、原料ガス導入口１３を反応容器１０の底部中央に設け、反応生成ガス抜出口１４を反応容器１０の上方の側壁に設ける構成としているが、これらの設置位置はこれに限定されるものではない。
【００２９】
反応容器１０を構成する材質は、気密性に優れた黒鉛材であり、特に、微粒子構造のため強度が高く、熱膨張等の特性がどの方向に対しても同一であることから耐熱性および耐食性にも優れている等方性高純度黒鉛を用いることが好ましい。
【００３０】
特に、反応容器１０の内周面および／または外周面が炭化ケイ素被膜処理されていること、当該炭化ケイ素被膜がＣＶＤ法により１０〜５００μｍの厚みで形成されていることが好ましい。炭化ケイ素被膜は化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。そのため、炭化ケイ素被膜処理を施すことにより、反応容器１０の表面を腐食から保護することができる。
【００３１】
＜ヒータ＞
ヒータ１１は、上下方向に延びる複数の長尺のカーボン製発熱体１５と、当該発熱体１５の一端に接続され発熱体１５に電力を供給するための電極１６とを備える。ヒータ１１は、反応容器１０の周囲を複数で取り囲むように配され、供給電力量を制御することにより反応容器１０内部の温度を反応容器１０の外側から調節する。
【００３２】
＜外筒容器＞
外筒容器１２は、外側がステンレス等の金属からなり、内側がカーボンボード、耐火レンガ、断熱レンガ等の断熱材で被覆された略円筒形状の容器である。外筒容器１２は、前記反応容器１０および前記ヒータ１１を収容し、これらを外界から断熱する。外筒容器１２には、反応容器１０を収容した際に、その原料ガス導入口１３および反応生成ガス抜出口１４に対応する位置にそれぞれ原料ガス導入開口部１７および反応生成ガス抜出開口部１８が設けられている。反応生成ガス抜出開口部１８にはフランジ等の継手手段が設けられており、後述する連結筒３と接続可能とされている。
【００３３】
＜連結筒＞
本実施形態の連結筒３は、
一端に反応炉１の反応生成ガス抜出開口部１８に接続される継手手段を有し他端に拡径された収容部３４を有する第一筒状部材３２と、
一端に前記第一筒状部材３２の収容部３４側に挿入される挿入側端部を有し他端に急冷塔４に接続される継手手段を有する第二筒状部材３３と、
前記収容部３４に収容され一端が第一筒状部材３２の収容部３４側端部に固定され他端が第二筒状部材３３の挿入側端部に固定される第一ベローズ管３０と
を備えている。
【００３４】
＜第一筒状部材＞
第一筒状部材３２は、ステンレスなどの金属からなり、一端に外筒容器１２の反応生成ガス抜出開口部１８に接続可能なフランジ等の継手手段を有し、他端に第一ベローズ管３０を収容するための収容部３４を有する。収容部３４は、第一筒状部材３２の径方向外側に垂直に延伸する直立部３５と、当該直立部３５から軸方向に沿って延伸する拡径部３６と、当該拡径部３６から径方向内側に垂直に延伸する縁部３７とからなる。
【００３５】
前記縁部３７は第一ベローズ管３０の一端を固定する部位であり、縁部３７の径方向内側への突出幅は、第一ベローズ管３０の一端を固定できる限りにおいて、第二筒状部材３３の挿入を妨げず、しかも挿入された第二筒状部材３３が軸方向および径方向に自由に動くことを妨げない範囲とされる。
【００３６】
＜第二筒状部材＞
第二筒状部材３３は、前記第一筒状部材３２と同様にステンレスなどの金属からなり、一端に後述する急冷塔４の反応生成ガス導入開口部４５に接続するためのフランジ等の継手手段を有し、他端（前記第一筒状部材３２の収容部３４側に挿入される挿入側端部）に第二筒状部材３３の径方向外側に垂直に延伸する鍔部３８を有する。
【００３７】
前記鍔部３８は第一ベローズ管３０の一端を固定する部位であり、鍔部３８の径方向外側への突出幅は、第一ベローズ管３０の一端を固定できる限りにおいて、第一筒状部材３２への挿入を妨げず、しかも第一筒状部材３２に挿入された状態で第二筒状部材３３が軸方向および径方向に自由に動くことを妨げない範囲とされる。
【００３８】
＜第一ベローズ管＞
第一ベローズ管３０は、金属から構成された筒状の蛇腹構造を備えた部材であり、軸心方向に伸縮可能であるとともに、径方向にも変形可能となっている。この第一ベローズ管３０は金属製であればよいが、ステンレス鋼製であればより好適でありオーステナイト系ステンレス鋼製でもフェライト系ステンレス鋼製でもよい。
【００３９】
第一ベローズ管３０は、山の高さが入口径の２〜１０％程度、山と山との間隔が全長の２〜８％程度であるものが好ましい。さらに、軸と垂直方向の変位量が第一ベローズ管３０の入口径の３〜１０％、軸方向の変位量が全長の２〜５％程度であるものが好ましい。また、山の間隔や高さは均一であっても不均一であってもよい。
【００４０】
上記構成の連結筒３では、第一ベローズ管３０は、第一筒状部材３２の収容部３４に格納され、その両端が第一筒状部材３２の縁部３７および第二筒状部材３３の鍔部３８の対向面にそれぞれ固定された構成とされる。従って、第一ベローズ管３０はその内側が第二筒状部材３３の胴体部によって覆われることになる。
【００４１】
上記構成の連結筒３を組み立てるには、例えば、第一ベローズ管３０の両端を第一筒状部材３２の縁部３７および第二筒状部材３３の鍔部３８にそれぞれ固定し、その状態で第二筒状部材３３を第一筒状部材３２に挿入して第一ベローズ管３０を収容部３４に格納してもよい。また、第一筒状部材３２の縁部３７に相当する部材を別途取り付ける構成としてもよい。
【００４２】
＜急冷塔＞
急冷塔４は、円筒状の金属製容器４０と、当該容器内に設置され容器内に冷却液を噴霧するスプレーノズル４１と、前記容器の底に溜まった冷却液を取り出してスプレーノズル４１に循環させるポンプ４２と、冷却液を冷却するための冷却装置４３と、急冷塔４の頂部から冷却後の反応生成ガスを取り出すための導管４４とを備える。急冷塔４の側壁には前記連結筒３を接続するための反応生成ガス導入開口部４５が設けられており、当該反応生成ガス導入開口部４５には連結筒３と接続するためのフランジ等の継手手段が設けられている。スプレーノズル４１は、急冷塔４に導入される反応生成ガスに向けて冷却液を噴霧できるよう、反応生成ガス導入開口部４５の上部近傍に設置される。
【００４３】
冷却液は、トリクロロシランとテトラクロロシランとの混合液で構成され、テトラクロロシランとトリクロロシランの全体量に対するテトラクロロシランの比は、１〜０．５である。温度は、６０℃以下とすることが好ましい。例えば、テトラクロロシラン：トリクロロシランの組成比が８５：１５、温度が４０℃程度のものを好適に使用することができる。
【００４４】
急冷塔４の頂部から取り出された冷却後の反応生成ガスは、導管４４を経てさらに蒸留塔（不図示）へと送られ、目的とするトリクロロシランの分離が行われる。
【００４５】
＜抜出管＞
抜出管２は、連結筒３内部を通って反応容器１０内部と急冷塔４内部とを繋ぐカーボン製の管状部材であり、反応容器１０内の反応生成ガスを急冷塔４に導出する。
【００４６】
抜出管２を構成する材質は、気密性に優れた黒鉛材であり、特に、微粒子構造のため強度が高く、熱膨張等の特性がどの方向に対しても同一であることから耐熱性および耐食性にも優れている等方性高純度黒鉛を用いることが好ましい。
【００４７】
特に、抜出管２の内周面および／または外周面が炭化ケイ素被膜処理されていること、当該炭化ケイ素被膜がＣＶＤ法により１０〜５００μｍの厚みで形成されていることが好ましい。炭化ケイ素被膜は化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。そのため、炭化ケイ素被膜処理を施すことにより、抜出管２の表面を腐食から保護することができる。
【００４８】
抜出管２は、気密性や強度の点で優れることから単一の部材からなるものが好ましいが、複数の部材を連結したものであってもよい。本実施形態の抜出管２は、複数の部材から構成され、装置を組み立てた際に、主に反応炉１内に位置する第一部材２１、主に連結筒３内に位置する第二部材２２、および主に冷却塔内に位置する第三部材２３とからなる。すなわち、第一部材２１は、一端に反応容器１０の反応生成ガス抜出口１４との接続部を有し他端に第二部材２２を連結するための継手手段を有し、第二部材２２は、両端に第一部材２１または第三部材２３を連結するための継手手段を有し、第三部材２３は、一端に第二部材２２を連結するための継手手段を有し他端に反応生成ガス吹き出し部２４を有する。
【００４９】
抜出管２の継手手段は、後述する第二ベローズ管３１が接合されるように抜出管２の外周側に突出部２５を形成するものとされる。このような突出部２５を形成する継手手段としては、典型的には、フランジを用いることができる。また、略円筒状の管状部材を用い、突き合わせ端部を外側からリングで螺合締結するものでもよい。この場合には、リングが第二ベローズ管３１を固定するための突出部２５を形成する。
【００５０】
＜第二ベローズ管＞
第二ベローズ管３１は、金属から構成された蛇腹構造の部材であり、軸心方向に伸縮可能であるとともに、径方向にも変形可能となっている。第一ベローズ管３０と同様に、この第二ベローズ管３１は金属製であればよいが、ステンレス鋼製であればより好適でありオーステナイト系ステンレス鋼製でもフェライト系ステンレス鋼製でもよい。また、単層であっても多層であってもよいが、多層構造の場合は耐腐食性が増すため好ましい。
【００５１】
第二ベローズ管３１は、山の高さが入口径の２〜１０％程度、山と山との間隔が全長の２〜８％程度であるものが好ましい。さらに、軸と垂直方向の変位量が第二ベローズ管３１の入口径の３〜１０％、軸方向の変位量が全長の２〜５％程度であるものが好ましい。また、山の間隔や高さは均一であっても不均一であってもよい。
【００５２】
第二ベローズ管３１は、連結筒３内部において抜出管２の外側にこれを覆うようにほぼ同軸で配され、一端が連結筒３の内周に接合され、他端が抜出管２の外周に接合される。
本実施形態では、第二ベローズ管３１と連結筒３内周との接続は、外筒容器１２の反応生成ガス抜出開口部１８に設けられた継手手段と連結筒３の第一筒状部材３２に設けられた継手手段との間にドーナツ状の板材３９を挟み込み、当該板材３９の連結筒３内に張り出した部分に第二ベローズ管３１の一端を固定することによって行われる。また、第二ベローズ管３１と抜出管２外周との接続は、抜出管２を構成する第二部材２２と第三部材２３との連結部に形成された突出部２５に第二ベローズ管３１の一端を固定することによって行われる。
このようにして、反応炉１内部の空間と急冷塔４内部の空間とが連結筒３内に配置された第二ベローズ管３１によって遮断される。
【００５３】
本実施形態では、連結筒３を構成する部材を伸縮自在な第一ベローズ管３０で接続しているため、連結筒３に局所的に大きな温度差がかかって第一筒状部材３２および第二筒状部材３３が熱膨張したとしても、第一ベローズ管３０の形状が変化することで連結筒３に係る応力を吸収することができ、連結筒３の歪みや破損を回避することができる。
【００５４】
また、第一ベローズ管３０の外側が第一筒状部材３２の拡径部３６で覆われ、内側が第二筒状部材３３の胴体部によって覆われるため、連結筒３内部に存在し得る化学物質、すなわち反応生成ガスや冷却液中に含まれる反応性物質が第一ベローズ管３０に付着してこれを劣化し伸縮性を損ねることを防止できる。
【００５５】
また、連結筒３内周と抜出管２外周との間に接続され反応炉１内部の空間と急冷塔４内部の空間とを遮断する手段として、伸縮可能な第二ベローズ管３１を用いることにより、抜出管２が熱膨張または収縮しても、これに追従して第二ベローズ管３１が適宜伸縮するため、抜出管２を破損することがなく、両空間の遮断状態が破られることもない。
【００５６】
そしてさらに、第二ベローズ管３１が連結筒３内部において抜出管２を覆うようにこれと略同軸に配されていることから、第二ベローズ管３１に沿って外筒容器１２側から急冷塔４側にかけて温度が緩やかに下降する中間的な温度帯域を形成することができる。その結果、抜出管２にかかる熱的負荷を当該帯域にわたって広く分散でき、抜出管２に局所的に大きな応力が発生することを防止することができる。
【００５７】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００５８】
例えば、反応容器は、優れた耐久性や伝熱効率を実現するために本来は一体成型されていることが好ましいが、製造技術上の問題から、略円筒体を複数連結一体化させたものが用いられる。略円筒体を複数連結一体化させる反応容器としては、特に、複数の略円筒体を、端部同士を突き合わせて略同軸に上下に配し、突き合わせ端部を外側からリングで螺合締結するものが好ましい。このような構造とすることにより、略円筒体の構造を単純なものとすることができ、上端または下端に肉厚の薄い部位が形成されないため、物理的衝撃に対して優れた耐性を有する。また、連結部において一方の略円筒体の端部が他方の略円筒体の端部に嵌合するような構成ではないため、高温環境下で使用することにより略円筒体が熱膨張しても、個々の略円筒体の熱膨張係数の相違による連結部の割れやひび割れを引き起こすことがない。そのため、反応容器の構成部材を交換する頻度が低減され、装置の作業能率を改善することができる。
【００５９】
また、上記実施態様では、第一ベローズ管が第一筒状部材の収容部に格納され、その内側が第二筒状部材の胴体部によって覆われるように構成したが、第一筒状部材と第二筒状部材との連結部に第一ベローズ管が用いられていれば連結筒にかかる応力を十分に吸収することができるため、第一ベローズ管が第一筒状部材と第二筒状部材との間に収容されていなくても構わない。
【００６０】
また、上記実施態様では、第二ベローズ管の反応炉側端部を連結筒に接続し、急冷塔側端部を抜出管に接続するように構成したが、これを逆に接続しても構わない。すなわち、第二ベローズ管と連結筒内側との接続を、外筒容器の急冷塔の反応生成ガス導入開口部に設けられた継手手段と連結筒の第二筒状部材に設けられた継手手段との間にドーナツ状の板材を挟み込み、当該板材の連結筒内に張り出した部分に第二ベローズ管の一端を固定することによって行い、第二ベローズ管と抜出管外側との接続を、抜出管を構成する第一部材と第二部材との連結部に形成された突出部に第二ベローズ管の一端を固定することによって行ってもよい。
【００６１】
さらに、上記実施態様では、抜出管が３つの部材から構成されているが、単一の部材からなるものであっても、あるいはさらに多くの部材から構成されるものであってもよい。
【実施例】
【００６２】
以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００６３】
実施例１
図２に示すトリクロロシラン製造装置を使用してトリクロロシランの製造を行い、連結筒、抜出管、および第二ベローズ管における歪みや破損の有無を調べた。【００６４】
＜装置説明＞
この装置には以下の部材を用いた。【００６５】
連結筒：
ステンレス製の筒状部材をステンレス鋼製のベローズ管（厚み：２ｍｍ）を介して連結した連結筒を用いた。このベローズ管の軸と垂直方向の変位量が入口径の５％程度、軸方向の変位量が全長の５％程度であった。【００６６】
第二ベローズ管：
ステンレス鋼製のベローズ管を用いた。このベローズ管の軸と垂直方向の変位量が入口径の５％程度、軸方向の変位量が全長の５％程度であった。【００６７】
抜出管：
炭化ケイ素被膜処理を施したカーボン製の管状部材を用いた。【００６８】
＜実験条件＞
上記の装置を用いて、反応炉においてテトラクロロシランと水素（モル＝１：１）の原料ガスを、常圧、反応温度１１００℃にて反応させ、反応生成ガスを抜出管を介して急冷塔に取り出し、２０℃に温度調節した冷却液（トリクロロシラン濃度２０％）を用いて冷却した。【００６９】
このトリクロロシラン製造装置を連続的に２０００時間運転した後、装置を解体して連結筒、抜出管、および第二ベローズ管を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。【００７０】
比較例１
第二ベローズ管の代わりに蛇腹構造を有しない筒状部材（厚み：２ｍｍ）を配設したこと以外は、上記実施例１と同様にトリクロロシラン製造装置を整えた。この筒状部材は、実施例１で使用した第二ベローズ管と同じ材質からなる。【００７１】
このトリクロロシラン製造装置を、実施例１と同様に運転し、装置を解体して連結筒、抜出管、および筒状部材を観察したところ、抜出管と筒状部材とに歪みが認められた。【００７２】
比較例２
第二ベローズ管の代わりに、抜出管が貫通可能な開口を有する板状部材（厚み：２ｍｍ）を用いて反応炉側の空間と急冷塔側の空間とを連結筒の中央付近で遮断したこと以外は、上記実施例１と同様にトリクロロシラン製造装置を整えた。この筒状部材は、実施例１で使用した第二ベローズ管と同じ材質からなる。【００７３】
このトリクロロシラン製造装置を、実施例１と同様に運転し、装置を解体して連結筒、抜出管、および板状部材を観察したところ、板状部材と接合した部位において抜出管に歪みが認められた。【００７４】
比較例３
連結筒の代わりに、第一ベローズ管を有しない筒状部材（厚み：２ｍｍ）を配設したこと以外は、上記実施例１と同様にトリクロロシラン製造装置を整えた。この筒状部材は、実施例１で使用した連結筒の第一および第二筒状部材と同じ材質からなる。【００７５】
このトリクロロシラン製造装置を、実施例１と同様に運転し、装置を解体して筒状部材、抜出管、および第二ベローズ管を観察したところ、筒状部材に歪みが認められた。【００７６】
＜実験の考察＞
以上の比較実験から明らかなように、反応炉と急冷塔とを連結する連結筒が第一ベローズ管を備え、かつ、反応炉と急冷塔とが抜出管と連結筒との間に配された第二ベローズ管によって遮断される構成とすることにより、熱膨張によるこれらの部材の歪みや破損を防ぐことができ、装置の安定性、安全性を高めることができた。また、連結筒内部において抜出管を覆うように第二ベローズ管を配したことにより、抜出管にかかる熱的負荷を分散でき、抜出管に局所的に大きな応力が生じることを防止することができた。【００７７】
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
【図１】
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【図２】
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