(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一主表面および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムと、
該フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングと、
該フィルムの第二主表面上の第二ポリシリケートコーティングと
を含む接着テープであって、該第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングそれぞれが５０〜８５％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含み、該アルカリ金属ポリシリケートが、少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する接着テープ。
【請求項２】
前記補強されたシリコーン樹脂フィルムが、ガラス繊維を含む繊維補強材を含む請求項１に記載の接着テープ。
【請求項３】
前記アルカリ金属ポリシリケートが、ナトリウムポリシリケート、カリウムポリシリケートおよびリチウムポリシリケートから選択される請求項１に記載の接着テープ。
【請求項４】
前記アルカリ金属ポリシリケートが、ナトリウムポリシリケートである請求項３に記載の接着テープ。
【請求項５】
前記アルカリ金属ポリシリケートが、１．０５〜５０の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する請求項１に記載の接着テープ。
【請求項６】
第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングそれぞれが２０〜４５％（ｗ／ｗ）の水を含む請求項１に記載の接着テープ。
【請求項７】
前記第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つが、単層コーティングである請求項１に記載の接着テープ。
【請求項８】
前記単層コーティングが、１〜１５，０００μｍの厚さを有する請求項７に記載の接着テープ。
【請求項９】
前記第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つが、多層コーティングである請求項１に記載の接着テープ。
【請求項１０】
前記多層コーティングが、１〜１５，０００μｍの厚さを有する請求項９に記載の接着テープ。
【請求項１１】
前記第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つが、前記補強されたシリコーン樹脂フィルムの対応する主表面上に直接接触している請求項１に記載の接着テープ。
【請求項１２】
第一ガラス板と、
第一ガラス板の上に配置された少なくとも１枚の追加ガラス板と、
隣接するガラス板の相対する表面間の複合中間層と
を含む合わせガラスであって、該中間層は、第一主表面および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムと、該フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングと、該フィルムの第二主表面上の第二ポリシリケートコーティングとを含み、該第一ポリシリケートコーティングおよび該第二ポリシリケートコーティングそれぞれが５０〜８５％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含み、アルカリ金属ポリシリケートが、少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する合わせガラス。
【請求項１３】
前記合わせガラスが１〜５０枚の追加ガラス板を含有する請求項１２に記載の合わせガラス。
【請求項１４】
前記複合中間層が、隣接ガラス板の相対する表面間にかつ相対する表面に直接接触している請求項１２に記載の合わせガラス。
【請求項１５】
前記第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つが、単層コーティングである請求項１２に記載の合わせガラス。
【請求項１６】
前記単層コーティングが、１〜１５，０００μｍの厚さを有する、請求項１５に記載の合わせガラス。
【請求項１７】
前記第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つが、多層コーティングである請求項１２に記載の合わせガラス。
【請求項１８】
前記多層コーティングが１〜１５，０００μｍの厚さを有する請求項１７に記載の合わせガラス。
【請求項１９】
前記複合中間層が、前記第一ポリシリケートコーティングおよび前記第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つの上のシリコーン接着剤コーティングをさらに含み、該シリコーン接着剤コーティングは、少なくとも１つのシリコーン樹脂の硬化生成物である請求項１２に記載の合わせガラス。
【請求項２０】
前記シリコーン接着剤コーティングが、単層コーティングである請求項１９に記載の合わせガラス。
【請求項２１】
前記単層コーティングが、０．０３〜３００μｍの厚さを有する請求項２０に記載の合わせガラス。
【請求項２２】
前記シリコーン接着剤コーティングが、多層コーティングである請求項１９に記載の合わせガラス。
【請求項２３】
前記多層コーティングが、２〜５つの層を含む請求項２２に記載の合わせガラス。
【請求項２４】
前記多層コーティングが、０．０６〜３００μｍの厚さを有する請求項２２に記載の合わせガラス。
【請求項２５】
前記シリコーン接着剤コーティングが、前記補強されたシリコーン樹脂フィルムの前記第一ポリシリケートコーティングおよび前記第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つの上にかつ直接接触している請求項１９に記載の合わせガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
＜関連出願の相互参照＞
本出願は、２００８年５月２７日出願の米国仮特許出願番号６１／０５６，１７１の利益を請求する。米国仮特許出願番号６１／０５６，１７１は参照のためここに援用する。
【０００２】
＜発明の分野＞
本発明は、接着テープに関し、さらに具体的には第一主表面（major surface）および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムと、該フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングと、該フィルムの第二主表面上の第二ポリシリケートコーティングとを含む接着テープに関する。本発明は、第一ガラス板と、第一ガラス板の上に配置された少なくとも１枚の追加ガラス板と、隣接するガラス板の相対する表面間にあり、かつ該表面に直接接触する複合中間層とを含む合わせガラスであって、中間層は、第一主表面および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムと、該フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングと、該フィルムの第二主表面上の第二ポリシリケートコーティングとを含む合わせガラスにも関する。
【背景技術】
【０００３】
合わせガラスは、高い透明性、高い保護性および高い安全性が最重要であるところの種々の工業用途および民生用途に用いられている。例えば、合わせガラスは、自動車、電子、電化製品、建設、および航空宇宙産業で幅広く用いられている。
【０００４】
合わせガラスは、典型的には２枚以上のガラス板および隣接板間の接着中間層からなる。中間層材料は一般に熱可塑性または熱硬化性接着剤である。さらに、接着剤は、ポリビニルブチラールなどの有機接着剤またはアルカリ金属シリケートなどの無機接着剤であり得る。有機ポリマー中間層を含む合わせガラスと比べて、アルカリ金属シリケート中間層を含む合わせガラスは低い燃焼性および高いチャー生成量（char yield）を示す。そのような積層品はGaethらの米国特許第３，６４０，８３７号、Egliらの米国特許第５，５６５，２７３号、Gelderieらの米国特許第６，１５９，６０６号、英国特許第１，２９０，６９９号、モトハルらによる特開平８−０６７５３８号およびヨシミらによる特開平７−２０６４８２号に開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
アルカリ金属シリケート中間層を含む合わせガラスは低い燃焼性および高いチャー生成量を有するけれど、それは典型的に有機ポリマー中間層を有する合わせガラスと比べて低い耐衝撃性を有する。したがって、低い燃焼性、高いチャー生成量および高い耐衝撃性を有する合わせガラスが求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、
第一主表面および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムと、
該フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングと、
該フィルムの第二主表面上の第二ポリシリケートコーティングとを含む接着テープであって、該第一ポリシリケートコーティングおよび該第二ポリシリケートコーティングそれぞれが５０〜８５％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含み、アルカリ金属ポリシリケートが、少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する接着テープを対象とする。
【０００７】
本発明は、
第一ガラス板と、
第一ガラス板の上に配置された少なくとも１枚の追加ガラス板と、
隣接ガラス板の相対する表面間の複合中間層とを含む合わせガラスであって、該中間層は、第一主表面および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムと、該フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングと、該フィルムの第二主表面上の第二ポリシリケートコーティングとを含み、該第一ポリシリケートコーティングおよび該第二ポリシリケートコーティングそれぞれが５０〜８５％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含み、アルカリ金属ポリシリケートが、少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する合わせガラスをも対象とする。
【０００８】
本発明の合わせガラスは、高い透明性、接着剤の分解温度より高い温度での暴露中および暴露後も高い接着性、高い耐熱性、低い燃焼性（低い発熱速度から明らかなように）、および高いチャー生成量を有する。さらに、該合わせガラスは、ポリシリケート中間層だけを有するガラス積層品と比べると、高い耐衝撃性を示す。
【０００９】
本発明の接着テープは、種々の物質を接着するために用いることができ、その物質には、シリコンおよびガリウムヒ素などの半導体；石英；酸化アルミニウム；セラミック；ガラス；金属箔；およびプラスチックが挙げられる。具体的には、接着テープは合わせガラスの加工でガラス板の接着に用い得る。
【００１０】
本発明の合わせガラスは、多くの用途で有用であり、用途には防火、衝撃抵抗、断熱、防音、ソーラーコントロール、安全、および治安が挙げられる。例えば、合わせガラスは、フロントガラス、窓ガラス、および防火壁として有用である。
【００１１】
本発明のそれらおよびその他の特徴、態様および利点は、以下の説明、添付した請求項、および添付の図面を参照してより理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明による合わせガラスの一つの実施態様の断面図を示す。
【図２】図２は、複合中間層がポリシリケートコーティング上にシリコーン接着剤コーティングをさらに含んでいる合わせガラスの先の実施態様の断面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明による接着テープは、
第一主表面および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムと、
該フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングと、
該フィルムの第二主表面上の第二ポリシリケートコーティングとを含み、該第一ポリシリケートコーティングおよび該第二ポリシリケートコーティングそれぞれが５０〜８５％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含み、アルカリ金属ポリシリケートが、少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する。
【００１４】
接着テープは、第一主表面および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムを含む。本明細書において使われる用語「第一主表面」および「第二主表面」は、補強されたシリコーン樹脂フィルムの主要寸法に対して平行であるフィルムの二つの対立する表面をさす。
【００１５】
補強されたシリコーン樹脂フィルムは、典型的には、１０〜９９％（ｗ／ｗ）、あるいは３０〜９５％（ｗ／ｗ）、あるいは６０〜９５％（ｗ／ｗ）、あるいは８０〜９５％（ｗ／ｗ）の硬化シリコーン樹脂を含む。また、補強されたシリコーン樹脂フィルムは、典型的には１５〜５００μｍ、あるいは１５〜３００μｍ、あるいは２０〜１５０μｍ、あるいは３０〜１２５μｍの厚さを有する。
【００１６】
補強されたシリコーン樹脂フィルムは、繊維補強材を含む任意の補強されたシリコーン樹脂フィルムであり得る。補強されたシリコーン樹脂フィルムおよび種々の硬化性シリコーン組成物からフィルムを製造する方法は、次の国際特許出願公報：ＷＯ２００６／０８８６４５、ＷＯ２００６／０８８６４６、ＷＯ２００７／０９２０３２およびＷＯ２００７／０１８７５６に例示されているように、当技術分野では公知である。繊維補強材の例として、以下に限定されないが、ガラス繊維；石英繊維；グラファイト繊維；ナイロン繊維；ポリエステル繊維；アラミド繊維、例えばＫｅｖｌａｒ（登録商標）およびＮｏｍｅｘ（登録商標）など；ポリエチレン繊維；ポリプロピレン繊維；ならびに炭化ケイ素繊維が挙げられる。
【００１７】
補強されたシリコーン樹脂フィルムは、繊維補強材（例として、ガラス織布もしくは不織布、またはほぐしたガラス繊維）を、シリコーン樹脂を含む硬化性シリコーン組成物に含浸させ、含浸繊維補強材のシリコーン樹脂を硬化することにより一般的に製造される。硬化性シリコーン組成物の例として、ヒドロシリル化硬化性シリコーン組成物、縮合硬化性シリコーン組成物、放射線硬化性シリコーン組成物および過酸化物硬化性シリコーン組成物が挙げられる。シリコーン樹脂は、繊維補強材を含浸するために用いられた硬化性シリコーン組成物の種類に応じて、周囲温度、高温、水分、または放射線に組成物を暴露することにより硬化し得る。
【００１８】
接着テープは、フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングを含む。第一ポリシリケートコーティングは、５０〜８５％（ｗ／ｗ）、あるいは５５〜８０％（ｗ／ｗ）、あるいは６０〜７０％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含み、ここでアルカリ金属ポリシリケートは、少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する。
【００１９】
アルカリ金属ポリシリケートの例として、以下に限定されないが、ナトリウムポリシリケート、カリウムポリシリケート、リチウムポリシリケート、ルビジウムポリシリケート、およびセシウムポリシリケートが挙げられる。アルカリ金属ポリシリケートは単一のアルカリ金属ポリシリケートまたは２種以上の異なるアルカリ金属ポリシリケートを含む混合物であり得る。
【００２０】
接着テープの一つの実施態様では、アルカリ金属ポリシリケートはナトリウムポリシリケートである。他の実施態様では、アルカリ金属ポリシリケートはカリウムポリシリケートである。さらに別の実施態様では、アルカリ金属ポリシリケートはナトリウムポリシリケートおよびカリウムポリシリケートの混合物である。
【００２１】
アルカリ金属ポリシリケートは、典型的には、１．０５〜５０、あるいは１．２〜１０、あるいは２〜８の金属酸化物（Ｍ2Ｏ、式中Ｍはアルカリ金属である）に対するシリカ（ＳｉＯ2）のモル比を有する。金属酸化物に対するシリカのモル比が１．０５未満であると、ポリシリケートコーティングは不十分な耐湿性を有する可能性がある。該モル比が５０を超えると、ポリシリケートコーティングはあまりにももろすぎるかもしれない。
【００２２】
第一ポリシリケートコーティングは、１５〜５０％（ｗ／ｗ）、あるいは２０〜４５％（ｗ／ｗ）、あるいは３０〜４０％（ｗ／ｗ）の水を含む。コーティングの水の含量が１５％未満であると、コーティングは亀裂を受けやすいかもしれない。また、水の含量が５０％を超えると、コーティングは不十分な機械的特性を有する可能性がある。
【００２３】
第一ポリシリケートコーティングは、単層コーティングまたは２層以上の多層コーティングであり得、直の隣接層は異なる組成（例としては、アルカリ金属、ＳｉＯ2／Ｍ2Ｏモル比、水の含量）を有する。多層コーティングは、典型的には、２〜１００つの層、あるいは２〜１０つの層、あるいは２〜５つの層を含む。
【００２４】
単層ポリシリケートコーティングは、１〜１５，０００μｍ、あるいは５０〜５，０００μｍ、あるいは１，０００〜３，０００μｍの厚さを有する。多層コーティングは、典型的には、１〜１５，０００μｍ、あるいは５０〜５，０００μｍ、あるいは１，０００〜３，０００μｍの厚さを有する。第一ポリシリケートコーティングの厚さが１μｍ未満であると、コーティングは不連続となり得る。コーティングの厚さが１５，０００μｍを超えると、コーティングは接着性の減少および／または亀裂を示すかもしれない。
【００２５】
第一ポリシリケートコーティングは典型的には高い透明性を有する。コーティングの透明性は多数の因子、例えばコーティングの組成および厚さなどに依存する。例えば、５０μｍの厚さを有するポリシリケートコーティングは、典型的に電磁スペクトルの可視光領域（およそ４００〜７００ｎｍ）での光について少なくとも８０％、あるいは少なくとも８５％の透過率を有する。
【００２６】
第一ポリシリケートコーティングは、本発明の接着テープの製造方法において下記のように形成することができる。
【００２７】
接着テープの第二ポリシリケートコーティングは、第一ポリシリケートコーティングについて上記に例示したとおりである。第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングは同じでも異なっていてもよい。例えば、ポリシリケートコーティングは、層の組成、厚さ、および数などの一つ以上の特性で異なり得る。
【００２８】
接着テープの一つの実施態様では、第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つは、補強されたシリコーン樹脂フィルムの対応する主表面上に直接接触している。
【００２９】
接着テープは、補強されたシリコーン樹脂フィルムの第一主表面に第一ポリシリケートコーティングを形成し；該フィルムの第二主表面に第二ポリシリケートコーティングを形成することにより製造することができ、ここで、補強されたシリコーン樹脂フィルム、第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングは本発明の接着テープについて上記したとおりである。
【００３０】
第一ポリシリケートコーティングは、補強されたシリコーン樹脂フィルムの第一主表面に形成される。第一ポリシリケートコーティングは種々の方法を用いて形成することができる。例えば、第一ポリシリケートコーティングが単層であるなら、コーティングは、（ｉ）補強されたシリコーン樹脂フィルムの第一主表面に水性ポリシリケート組成物を塗布して、ウェットコーティングを形成し、ここで該組成物は１〜８５％（ｗ／ｗ）のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜９９％（ｗ／ｗ）の水とを含み、該金属ポリシリケートが少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する；および（ｉｉ）前記ウェットコーティングを乾燥させて、５０〜８５％（ｗ／ｗ）のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含むポリシリケートコーティングを形成する（ここで、該金属ポリシリケートが少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する）ことにより形成することができる。
【００３１】
補強されたシリコーン樹脂フィルムの第一主表面に水性ポリシリケート組成物を塗布して、ウェットコーティングを形成する。ここで、該組成物は１〜８５％（ｗ／ｗ）のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜９９％（ｗ／ｗ）の水とを含み、該金属ポリシリケートは少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する。
【００３２】
水性ポリシリケート組成物のアルカリ金属ポリシリケートは、接着テープのポリシリケートコーティングについて先に記載、例示したとおりである。よって、アルカリ金属ポリシリケートは、単一アルカリ金属ポリシリケートまたは２種以上異なるアルカリ金属ポリシリケートを含む混合物であり得る。
【００３３】
水性ポリシリケート組成物中のアルカリ金属ポリシリケートの濃度は、典型的に、組成物の全重量に基づいて、１〜８５％（ｗ／ｗ）、あるいは４０〜７０％（ｗ／ｗ）、あるいは４５〜６５％（ｗ／ｗ）である。
【００３４】
水性ポリシリケート組成物中の水の濃度は、典型的に、組成物の全重量に基づいて、１５〜９９％（ｗ／ｗ）、あるいは２０〜６０％（ｗ／ｗ）、あるいは３５〜５５％（ｗ／ｗ）である。
【００３５】
組成および濃度の関数である水性ポリシリケート組成物のｐＨはアルカリである。例えば、ポリシリケート組成物は、典型的に、室温（２３±２℃）で９〜１３．５、あるいは１０〜１３、あるいは１０〜１２のｐＨ値を有する。
【００３６】
水性ポリシリケート組成物は追加成分を含むことができるが、ただし追加成分は上記の接着テープのポリシリケートコーティング形成のための組成物の乾燥を阻止してはならない。例えば、水性ポリシリケート組成物は、界面活性剤、例えば非イオン性界面活性剤を含むことで、補強されたシリコーン樹脂フィルム上への塗布を容易にすることができる。
【００３７】
アルカリ金属ポリシリケートを含む水性ポリシリケート組成物を製造する方法は当技術分野では周知である。それらの組成物の多くは市販されている。例えば、以下の水性ポリシリケート溶液がＰＱ社から販売されている：８．９％（ｗ／ｗ）のＮａ2Ｏおよび２８．７％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＮ（登録商標）；８．９％（ｗ／ｗ）のＮａ2Ｏおよび２８．７％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＮ（登録商標）Ｃｌｅａｒ；８．２％（ｗ／ｗ）のＮａ2Ｏおよび２６．４％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＮ（登録商標）３８；９．２％（ｗ／ｗ）のＮａ2Ｏおよび３０．０％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＳＴＩＸＳＯ（登録商標）ＲＲ；８．６％（ｗ／ｗ）のＮａ2Ｏおよび２７．７％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＥ（登録商標）；９．１％（ｗ／ｗ）のＮａ2Ｏおよび２９．５％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＯ（登録商標）；８．３％（ｗ／ｗ）のＫ2Ｏおよび２０．８％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＫＡＳＩＬ（登録商標）１；１２．７％（ｗ／ｗ）のＫ2Ｏおよび２６．５％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＫＡＳＩＬ（登録商標）６；１４．６％（ｗ／ｗ）のＫ2Ｏおよび２６．３％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＫＡＳＩＬ（登録商標）１．８；１１．６％（ｗ／ｗ）のＫ2Ｏおよび２４．４％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＫＡＳＩＬ（登録商標）３３；２．５％（ｗ／ｗ）のＬｉ2Ｏおよび２０．５％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＬＩＴＨＩＳＩＬ（登録商標）２５；ならびに８．２％（ｗ／ｗ）のＫ2Ｏ、１．０％（ｗ／ｗ）のＬｉ2Ｏおよび２０．５％（ｗ／ｗ）のＳｉＯ2を含有するＬＩＴＨＩＳＩＬ（登録商標）８２９。
【００３８】
水性ポリシリケート組成物は、浸漬コート法、スプレーコート法、フローコート法、スクリーン印刷法、グラビアコート法、スロットダイコート法、ナイフオーバーロールコート法およびロールコート法などの従来の方法を用いて、補強されたシリコーン樹脂フィルムの第一主表面に塗布することができる。
【００３９】
ウェットコーティングは乾燥されて、５０〜８５％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含む（ここで、金属ポリシリケートは少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する）ポリシリケートコーティングを製造する。ウェットコーティングは典型的に水を除去して乾燥される。これはウェットコーティングを、１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水を含むポリシリケートコーティングを製造するために、１５〜９０℃、あるいは１５〜４５℃、あるいは２０〜３０℃の温度に十分な時間暴露することにより達成し得る。例えば、ウェットコーティングは３０〜６０℃の温度で０．５〜４８時間コーティングを加熱することにより乾燥し得る。
【００４０】
あるいは、ウェットコーティングは室温で０〜９０％、あるいは２０〜６０％、あるいは３０〜５５％の相対湿度にコーティングを暴露することにより乾燥することができる。例えば、ウェットコーティングは密閉室で１２〜４８時間５０〜６０％の相対湿度に曝すことにより乾燥し得る。湿度は、従来からの手段、例えば市販されている湿度制御室または飽和硝酸カルシウム水溶液を含有する密閉室を用いて制御し得る。
【００４１】
第二ポリシリケートコーティングは補強されたシリコーン樹脂フィルムの第二主表面上に形成される。第二ポリシリケートコーティングが単層コーティングであるなら、それは、補強されたシリコーン樹脂フィルム上の第二主表面上に第二ポリシリケートコーティングが形成されること以外は、第一ポリシリケートコーティングを形成する方法で先に記載したように形成することができる。さらに、第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングは、連続してまたは同時に形成し得る。
【００４２】
第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングがそれぞれ単層コーティングである接着テープの製造方法には、補強されたシリコーン樹脂フィルムよりもむしろポリシリケートコーティングに水性ポリシリケート組成物を塗布し、かつ同じポリシリケート組成物を各塗布に用いること以外は、コーティングの厚さを増やすために工程（ｉ）および（ｉｉ）を繰返すことをさらに含めることができる。
【００４３】
多層ポリシリケートコーティングを含む接着テープは、隣接するコーティングの層は異なる組成を有する水性ポリシリケート組成物を用いて製造され、かつ各フィルムは次の層の水性ポリシリケート組成物を塗布する前に乾燥されるだけで、単層コーティングを製造するのに用いられた方法と同様な方法にて製造することができる。例えば、二層を有するポリシリケートコーティングを含む接着テープは、（ｉ）補強されたシリコーン樹脂フィルムの少なくとも一つの主表面上に上記のように水性ポリシリケート組成物を塗布して、第一ウェットコーティングを形成し、（ｉｉ）第一ウェットコーティングを乾燥し、（ｉｉｉ）乾燥されたポリシリケートコーティング上に工程（ｉ）の組成物と異なる水性ポリシリケート組成物を塗布して、第二ウェットコーティングを形成し、および（ｉｖ）第二ウェットコーティングを乾燥することにより製造し得る。
【００４４】
本発明による合わせガラスは、
第一ガラス板と、
第一ガラス板の上に配置された少なくとも１枚の追加ガラス板と、
隣接するガラス板の相対する表面間の複合中間層とを含み、該中間層は、第一主表面および第二主表面を有する補強されたシリコーン樹脂フィルムと、該フィルムの第一主表面上の第一ポリシリケートコーティングと、該フィルムの第二主表面上の第二ポリシリケートコーティングとを含み、第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングそれぞれが５０〜８５％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含み、アルカリ金属ポリシリケートが少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する。
【００４５】
本明細書において、追加ガラス板に関連して使われる用語「の上に配置された（overlying）」とは、各追加ガラス板が第一ガラス板および任意の介在するガラス板の上方に位置を占めるが、それらに直接接触していないことを意味する。
【００４６】
本発明の接着テープに関して、複合中間層における補強されたシリコーン樹脂フィルム、第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングは先に記載し、例示されたとおりである。合わせガラスは第一ガラス板および少なくとも１枚の追加ガラス板を含む。合わせガラスは典型的には１〜５０枚の追加ガラス板、あるいは１〜２０枚の追加ガラス板、あるいは１〜１０枚の追加ガラス板を含有する。
【００４７】
ガラス板は任意の厚さを有することができる。例えば、ガラス板は、５〜１５００ミクロンの厚さを有する薄く、柔軟性ガラス板、または０．０５〜０．５インチの厚さの厚く、堅いガラス板でもよい。合わせガラスのガラス板は同一でも、異なっていてもよい。例えば、ガラス板は厚さまたは組成が異なってもよい。
【００４８】
ガラス板は任意の種類のガラスを含むことができる。適するガラスの例として、以下に限定されないが、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、鉛−アルカリガラス、ホウ酸塩ガラス、石英ガラス、アルミノケイ酸塩ガラス、ホウ酸鉛ガラス、アルミノケイ酸リチウムガラス、カルコゲナイドガラス、リン酸塩ガラス、およびケイ酸アルカリ−バリウムガラスが挙げられる。
【００４９】
合わせガラスの一つの実施態様では、複合中間層は隣接するガラス板の相対する表面間に、直接接触して存在する。
【００５０】
合わせガラスの複合中間層は、第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つにシリコーン接着剤コーティングをさらに含むことができ、シリコーン接着剤コーティングは少なくとも１種のシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。本明細書に使われる用語「シリコーン樹脂の硬化生成物」とは、三次元網目構造を有する架橋シリコーン樹脂を指す。シリコーン接着剤コーティングは、シリコーン樹脂の硬化生成物の１層を含む単層コーティング、または少なくとも２種の異なるシリコーン樹脂硬化生成物の２層以上を含む多層コーティングでもよく、多層コーティングでは隣接する層は異なる硬化生成物（すなわち、硬化生成物は異なる組成および／または特性を有する）を含む。多層コーティングは典型的には２〜７つの層、あるいは２〜５つの層、あるいは２〜３つの層を含む。
【００５１】
単層シリコーン接着剤コーティングは、典型的には、０．０３〜３００μｍ、あるいは０．１〜１００μｍ、あるいは０．１〜５０μｍの厚さを有する。多層コーティングは、典型的には、０．０６〜３００μｍ、あるいは０．２〜１００μｍ、あるいは０．２〜５０μｍを有する。シリコーン接着剤コーティングの厚さが０．０３μｍ未満であるなら、コーティングは不連続となり得る。シリコーン接着剤コーティングの厚さが３００μｍを超えるなら、コーティングは接着力の低下および／または亀裂を示すかもしれない。
【００５２】
合わせガラスの一つの実施態様では、シリコーン接着剤コーティングは第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングの少なくとも一つの上に、直接接触している。
【００５３】
シリコーン樹脂、樹脂の製造方法、およびシリコーン接着剤コーティングの製造方法は、合わせガラスの製造方法で後に記載される。
【００５４】
図１に示されるように、本発明による合わせガラスの一つの実施態様は、第一ガラス板１００と、第一ガラス板１００の上に配置された第二ガラス板２００と、隣接するガラス板の相対する表面間の複合中間層３００とを含み、中間層は、第一主表面４００Ａおよび第二主表面４００Ｂを含む補強されたシリコーン樹脂フィルム４００、該フィルムの第一主表面４００Ａ上の第一ポリシリケートコーティング５００、および該フィルムの第二主表面４００Ｂ上の第二ポリシリケートコーティング６００を含み、第一ポリシリケートコーティング５００および第二ポリシリケートコーティング６００がそれぞれ５０〜８５％（ｗ／ｗ）の少なくとも１種のアルカリ金属ポリシリケートと１５〜５０％（ｗ／ｗ）の水とを含み、金属ポリシリケートは少なくとも１．０５の金属酸化物に対するシリカのモル比を有する。
【００５５】
図２に示されるように、合わせガラスの先の実施態様は、第一ポリシリケートコーティング５００上の第一シリコーン接着剤コーティング７００および第二ポリシリケートコーティング６００上の第二シリコーン接着剤コーティング８００をさらに含むことができ、第一シリコーン接着剤コーティング７００および第二ポリシリケートコーティング８００それぞれが少なくとも１種のシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。
【００５６】
ここで、本発明の合わせガラスを製造するのに好適な方法は、図１および図２に示される実施態様について説明される。図１に示される合わせガラスは多くの方法を用いて製造することができる。例えば、合わせガラスは、（ｉ）第一ガラス板上に第一ポリシリケートコーティングを形成し；（ｉｉ）第二ガラス板上に第二ポリシリケートコーティングを形成し；（ｉｉｉ）上記の補強されたシリコーン樹脂フィルムの第一主表面を第一ポリシリケートコーティング上に置き；（ｉｖ）第二ポリシリケートコーティングを、補強されたシリコーン樹脂フィルムの第二主表面上に置いて、組立体を形成し；および（ｖ）加圧下組立体を加熱することにより製造することができる。
【００５７】
第一ポリシリケートコーティングおよび第二ポリシリケートコーティングは、接着テープの補強されたシリコーン樹脂フィルム上に形成された第一および第二ポリシリケートコーティングに関して先に記載したように、それぞれ第一ガラス板および第二ガラス板上に形成することができる。
【００５８】
組立体は、典型的には、室温、４０〜２００℃、あるいは５０〜１００℃、あるいは５０〜８０℃の温度で加熱される。さらに、組立体は典型的に１×１０3〜１×１０7Ｐａ、あるいは１×１０4〜１×１０6Ｐａ、あるいは１×１０4〜１×１０5Ｐａの圧力下で加熱される。温度および圧力による加熱時間は、典型的には０．１〜２４時間、あるいは０．５〜１２時間、あるいは０．５〜６時間である。例えば、５０〜６０℃の温度で１×１０5Ｐａの圧力で加熱された組立体は典型的に２〜４時間加熱される。
【００５９】
図２に示される合わせガラスは、（ｉ）第一ガラス板上に第一ポリシリケートコーティングを形成し；（ｉｉ）第二ガラス板上に第二ポリシリケートコーティングを形成し；（ｉｉｉ）下記のシリコーン樹脂を含む硬化性シリコーン組成物を第一ポリシリケートコーティング上に塗布して、第一シリコーン接着剤フィルムを形成し、（ｉｖ）上記の補強されたシリコーン樹脂フィルムの第一主表面を第一シリコーン接着剤フィルム上に置き、（ｖ）下記のシリコーン樹脂を含む硬化性シリコーン組成物を補強されたシリコーン樹脂フィルムの第二主表面上に塗布して、第二シリコーン接着剤フィルムを形成し、（ｖｉ）第二ポリシリケートコーティングを第二シリコーン接着剤フィルム上に置いて、組立体を形成し、および（ｖｉｉ）第一シリコーン接着剤フィルムおよび第二シリコーン接着剤フィルムのシリコーン樹脂を硬化することにより製造することができる。合わせガラスが少なくとも１個の多層シリコーン接着剤コーティングを含むのであるなら、典型的にコーティングの各層は次の層が形成される前に少なくとも部分的に硬化される。
【００６０】
硬化性シリコーン組成物は少なくとも１種のシリコーン樹脂を含む任意の硬化性シリコーン組成物であり得る。硬化性シリコーン組成物およびそれらの製造方法は当技術分野では周知である。硬化性シリコーン組成物の例として、以下に限定されないが、ヒドロシリル化硬化性シリコーン組成物、縮合硬化性シリコーン組成物、放射線硬化性シリコーン組成物、および過酸化物硬化性シリコーン組成物が挙げられる。
【００６１】
硬化性シリコーン組成物のシリコーン樹脂は、Ｔシロキサン単位、ＴとＱシロキサン単位、またはＭおよび／もしくはＤシロキサン単位と組み合わせてのＴおよび／もしくはＱシロキサン単位を含むことができる。例えば、シリコーン樹脂はＴ樹脂、ＴＱ樹脂、ＭＴ樹脂、ＤＴ樹脂、ＭＤＴ樹脂、ＭＱ樹脂、ＤＱ樹脂、ＭＤＱ樹脂、ＭＴＱ樹脂、ＤＴＱ樹脂、またはＭＤＴＱ樹脂であり得る。
【００６２】
シリコーン樹脂は、典型的には、触媒の存在下または非存在下で反応してシリコーン樹脂の硬化生成物を形成することができるケイ素結合反応性基を含有する。ケイ素結合反応性基の例として、以下に限定されないが、−Ｈ、アルケニル、アルキニル、−ＯＨ、加水分解性基、アルケニルエーテル、アクリロイルオキシ、置換アクリロイルオキシおよびエポキシ置換有機基が挙げられる。
【００６３】
シリコーン樹脂は、典型的には、５００〜１，０００，０００、あるいは１，０００〜１００，０００、あるいは１，０００〜５０，０００、あるいは１，０００〜２０，０００、あるいは１，０００〜１０，０００の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。ここで、分子量は屈折率検出器およびポリスチレン標準液を用いたゲル透過クロマトグラフィーにより測定される。
【００６４】
ヒドロシリル化硬化性シリコーン組成物は、典型的には、１分子あたり平均して少なくとも２個のケイ素結合アルケニル基またはケイ素結合水素原子を有するシリコーン樹脂；シリコーン樹脂を硬化するのに十分な量の有機ケイ素化合物であって、ここで有機ケイ素化合物は、１分子あたり平均して少なくとも２個の、シリコーン樹脂中のケイ素結合アルケニル基またはケイ素結合水素原子と反応できるケイ素結合水素原子またはケイ素結合アルケニル基を有する；および触媒量のヒドロシリル化触媒を含む。
【００６５】
縮合硬化性シリコーン組成物は、典型的には、１分子あたり平均して少なくとも２個のケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基、もしくは加水分解性基、ならびに任意でケイ素結合加水分解性基を有する架橋剤および／または縮合触媒を含む。
【００６６】
放射線硬化性シリコーン組成物は、典型的に、１分子あたり平均して少なくとも２個のケイ素結合放射線感受性基を有するシリコーン樹脂、および任意でシリコーン樹脂中の放射線感受性基の性質によってカチオン性またはフリーラジカル光開始剤を含む。
【００６７】
過酸化物硬化性シリコーン組成物は、典型的に、ケイ素結合不飽和脂肪族炭化水素基を有するシリコーン樹脂および有機過酸化物を含む。
【００６８】
シリコーン組成物は、浸漬コート法、スプレーコート法、フローコート法、およびロールコート法などの従来からの方法を用いて、補強されたシリコーン樹脂フィルムの第一ポリシリケートコーティングおよび第二主表面に塗布することができる。溶剤が存在するなら、溶剤は典型的にはシリコーン接着剤から蒸発させる。任意の適する蒸発方法、例えば単純な空気乾燥、真空の適用、または加熱（最高５０℃までに）などを用い得る。
【００６９】
第一シリコーン接着剤フィルムおよび第二シリコーン接着剤フィルムのシリコーン樹脂は、シリコーン接着剤フィルムをフィルムの形成に用いられた硬化性シリコーン組成物の型により周囲温度、高温、湿気、または放射線に暴露することにより硬化し得る。
【００７０】
硬化性シリコーン組成物がヒドロシリル化硬化性シリコーン組成物であるなら、シリコーン樹脂はシリコーン接着剤フィルムを大気圧で室温（およそ２３±２℃）〜２５０℃、あるいは室温〜２００℃、あるいは室温〜１５０℃の温度に暴露することにより硬化し得る。シリコーン接着剤フィルムは通常シリコーン樹脂を硬化（架橋）するのに十分な時間加熱される。例えば、フィルムは典型的には１５０〜２００℃の温度で０．１〜３時間加熱される。
【００７１】
硬化性シリコーン組成物が縮合硬化性シリコーン組成物であるなら、シリコーン樹脂の硬化に関する条件は樹脂中のケイ素結合基の本質によって決まる。例えば、シリコーン樹脂がケイ素結合ヒドロキシ基を含有するなら、シリコーン樹脂はシリコーン接着剤フィルムを加熱することにより硬化（すなわち架橋）し得る。シリコーン樹脂は典型的にはシリコーン接着剤フィルムを５０〜２５０℃の温度で１〜５０時間加熱することにより硬化し得る。縮合硬化性シリコーン組成物が縮合触媒を含むなら、シリコーン樹脂は典型的には低温（例えば室温（およそ２３±２℃）〜２００℃）で加熱することにより硬化し得る。
【００７２】
硬化性シリコーン組成物がケイ素結合水素原子を有するシリコーン樹脂を含む縮合硬化性シリコーン組成物であるなら、シリコーン樹脂はシリコーン接着剤フィルムを１００〜４５０℃の温度で０．１〜２０時間湿気または酸素に暴露することにより硬化し得る。縮合硬化性シリコーン組成物が縮合触媒を含有するなら、シリコーン樹脂は典型的には低温（例えば室温（およそ２３±２℃）〜４００℃）で加熱することにより硬化し得る。
【００７３】
さらに、硬化性シリコーン組成物がケイ素結合加水分解性基を有するシリコーン樹脂を含む縮合硬化性シリコーン組成物であるなら、シリコーン樹脂はシリコーン接着剤フィルムを室温（およそ２３±２℃）〜２５０℃、あるいは１００〜２００℃の温度で１〜１００時間湿気に暴露することにより硬化しうる。例えば、シリコーン樹脂は典型的にはシリコーン接着剤フィルムをおよそ室温（およそ２３±２℃）〜１５０℃の温度で０．５〜７２時間３０％の相対湿度に暴露することにより硬化し得る。硬化は加熱、高湿度への暴露、および／または縮合触媒の組成物への添加によって促進することができる。
【００７４】
硬化性シリコーン組成物が放射線硬化性シリコーン組成物であるなら、シリコーン樹脂はシリコーン接着剤フィルムを電子線に暴露することにより硬化し得る。典型的には、加速電圧は約０．１〜１００ｋｅＶであり、真空は約１０〜１０-3Ｐａであり、電子電流は約０．０００１〜１アンペアであり、出力は約０．１ワット〜１キロワットの範囲である。線量は典型的には約１００マイクロクーロン／ｃｍ2〜１００クーロン／ｃｍ2、あるいは約１〜１０クーロン／ｃｍ2である。電圧により、暴露時間は典型的には約１０秒〜１時間である。
【００７５】
また、放射線硬化性シリコーン組成物がカチオン性またはフリーラジカル光開始剤をさらに含むなら、シリコーン樹脂は、シリコーン接着剤フィルムをシリコーン樹脂の硬化（架橋）に十分な線量で１５０〜８００ｎｍ、あるいは２００〜４００ｎｍの波長を有する放射線に暴露することにより硬化し得る。光源は典型的には中圧水銀アークランプである。放射線量は典型的には３０〜１，０００ｍＪ／ｃｍ2、あるいは５０〜５００ｍＪ／ｃｍ2である。さらに、シリコーン接着剤フィルムは、硬化速度および／または硬化程度を高めるために放射線に暴露中または暴露後に外部から加熱されてもよい。
【００７６】
硬化性シリコーン組成物が過酸化物硬化性シリコーン組成物であるなら、シリコーン樹脂はシリコーン接着剤フィルムを室温（およそ２３±２℃）〜１８０℃の温度で０．０５〜１時間暴露することにより硬化することができる。
【００７７】
図２に示される合わせガラスの製造方法は、過剰の組成物および／または捕捉された空気を除去し、ならびに合わせガラスの厚さを減少するためシリコーン樹脂の硬化前または硬化中に組立体を圧縮することをさらに含むことができる。組立体は、ステンレス鋼製ローラー、油圧プレス、ゴム製ローラーまたは積層ロールセットなどの従来からの装置を用いて圧縮することができる。組立体は典型的には１，０００Ｐａ〜１０ＭＰａの圧力で圧縮される。
【００７８】
あるいは、図２で示される合わせガラスは、（ｉ）第一ガラス板上に第一ポリシリケートコーティングを形成し；（ｉｉ）第二ガラス板上に第二ポリシリケートコーティングを形成し；（ｉｉｉ）先に述べたシリコーン樹脂を含む硬化性シリコーン組成物を第一ポリシリケートコーティング上に塗布して、第一シリコーン接着剤フィルムを形成し；（ｉｖ）第一シリコーン接着剤フィルム中に繊維補強材を含浸させ；含浸された繊維補強材上に第二ポリシリケートコーティングを置き；および（ｖ）含浸された繊維補強材のシリコーン樹脂を硬化することにより製造することができる。
【００７９】
本発明の合わせガラスは、高い透明性、典型的には可視光で少なくとも８０％、接着剤の分解温度より高い温度での暴露中および暴露後も高い接着性、高い耐熱性、低い燃焼性（低い発熱速度から明らかなように）、および高いチャー生成量を有する。さらに、合わせガラスは、ポリシリケート中間層のみを有する合わせガラスと比べて高い耐衝撃性を示す。
【００８０】
本発明の接着テープは種々の物質を接着するために用いることができ、その物質には、シリコンおよびガリウムヒ素などの半導体；石英；酸化アルミニウム；セラミック；ガラス；金属箔；  およびプラスチックが挙げられる。具体的には、接着テープは合わせガラスの加工でガラス板の接着に用いられ得る。
【００８１】
本発明の合わせガラスは、多くの用途で有用であり、用途には防火、衝撃抵抗、断熱、防音、ソーラーコントロール、安全、および治安が挙げられる。例えば、合わせガラスは、フロントガラス、窓ガラス、および防火壁として有用である。
【実施例】
【００８２】
以下の実施例は、本発明の積層基材をよりよく説明するために提示するが、添付の請求項に表される発明を限定するものとみなされるべきではない。別段の表示がない限り、実施例中に報告されるすべての部およびパーセントは重量による。以下の材料が実施例で使われた。
【００８３】
シリコーン組成物Ａ：式（ＰｈＳｉＯ3/2）0.75（ＶｉＭｅ2ＳｉＯ1/2）0.25を有するシリコーン樹脂（ここで、樹脂は約１７００の重量平均分子量、約１４４０の数平均分子量を有し、約１モル％のケイ素結合ヒドロキシ基を含有する）を８２％；１，４−ビス（ジメチルシリル）ベンゼンを１８％；および下記の本白金触媒を組成物の全重量に基づいて１０ｐｐｍ白金を与えるのに十分な量で含有する混合物。１，４−ビス（ジメチルシリル）ベンゼン中のケイ素結合水素原子とシリコーン樹脂中のケイ素結合ビニル基のモル比が１．１：１（29ＳｉＮＭＲおよび13ＣＮＭＲにより測定された）である。
【００８４】
シリコーン組成物Ｂ：式（ＰｈＳｉＯ3/2）0.75（ＶｉＭｅ2ＳｉＯ1/2）0.25を有するシリコーン樹脂（ここで、樹脂は約１７００の重量平均分子量、約１４４０の数平均分子量を有し、約１モル％のケイ素結合ヒドロキシ基を含有する）を７２．４％；１，１，５，５−テトラメチル−３，３−ジフェニルトリシロキサンを２７．６％；および下記の本白金触媒を組成物の全重量に基づいて１０ｐｐｍ白金を与えるのに十分な量で含有する混合物。１，１，５，５−テトラメチル−３，３−ジフェニルトリシロキサン中のケイ素結合水素原子とシリコーン樹脂中のケイ素結合ビニル基のモル比が１．１：１（29ＳｉＮＭＲおよび13ＣＮＭＲにより測定された）である。
【００８５】
シリコーン組成物Ｃ：式（ＶｉＭｅ2ＳｉＯ2/2）0.05（ＳｉＯ4/2）0.55（Ｍｅ3ＳｉＯ1/2）0.4を有するシリコーン樹脂（ここで、樹脂は約２１，４００の重量数平均分子量を有する）を４８．３％；約０．１７％（ｗ／ｗ）のジメチルビニルシロキシ単位を含有するジメチルビニルシロキシ−末端ポリジメチルシロキサンを２１．０％；ジクミルペルオキシドを０．７％；およびキシレンを３０．０％含有する混合物。
【００８６】
Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）５１６（Ｄｕｐｏｎｔ  Ｔｅｉｊｉｎ  Ｆｉｌｍｓ、米国バージニア州Ｈｏｐｅｗｅｌｌから販売される）は滑り用剥離剤で片面を事前処理され、１２５μｍの厚さを有するポリエチレン−テレフタレート（ＰＥＴ）フィルムである。
【００８７】
ガラス布は、平織りで、３７．５μｍの厚さを有するスタイル１０６電気ガラス布を５７５℃で６時間加熱することで製造された加熱処理ガラス布である。未処理のガラス布はＪＰＳガラス社（米国サウスカロライナ州Ｓｌａｔｅｒ）から入手した。
【００８８】
白金触媒は、白金１０００ｐｐｍを含有する白金触媒である。触媒は、大過剰モルの１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン存在下の１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンの白金錯体をトリフェニルホスフィンで、トリフェニルホスフィンと白金のモル比が約４：１とするように、処理して製造した。
【００８９】
ＳＴＩＸＳＯ（登録商標）ＲＲ（ＰＱ社、米国ペンシルベニア州Ｖａｌｌｅｙ  Ｆｏｒｇｅから販売される）は９．２％のＮａ2Ｏおよび３０．０％のＳｉＯ2（重量比ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．２５）を含有し、１．４１ｇ／ｃｍ3の密度および８３０ｃｐｓの粘度を有するケイ酸ナトリウム水溶液である。
【００９０】
＜実施例１＞
実施例４、５および６の補強されたシリコーン樹脂フィルムを以下の方法に従って製造した：シリコーン組成物ＡをＭｅｌｉｎｅｘ（登録商標）５１６ＰＥＴフィルム（８インチ×１１インチ）の剥離剤処理面に塗布して、シリコーンフィルムを形成した。ＰＥＴフィルムと同じ大きさを有するガラス布をシリコーンフィルム上に慎重に押し付け、組成物が布を完全にぬらすのに十分な時間放置した。その後、埋め込まれた布に上述のシリコーン組成物を均一に塗布した。同一のＰＥＴフィルムを、シリコーン組成物に接触する剥離剤処理側でコーティングの上に置いた。積層品をオーブン中１５０℃で３０分間加熱した。オーブンを止めて、オーブン中で室温に冷却させた。上部のＰＥＴフィルムを補強されたシリコーン樹脂フィルムから引き離し（はがし）、その後、シリコーン樹脂フィルムを下部のＰＥＴフィルムから引き離した。透明な補強されたシリコーン樹脂フィルムは約０．００３〜０．００４インチの厚さを有した。
【００９１】
シリコーン組成物Ｂを均一に補強されたシリコーン樹脂フィルムの両側に塗布した。コーティングした補強されたシリコーン樹脂フィルムを、シリコーンコーティングに接触するＰＥＴフィルムの剥離剤処理側で２枚のＰＥＴフィルム（８インチ×１１インチ）間に置いた。組立体を０．０２３インチの距離に離された２本のステンレス鋼棒の間に通し、空気循環オーブンで８０℃２５分間加熱した。
【００９２】
＜実施例２＞
フロート平面ガラス板（６インチ×６インチ×１／８インチ）を洗浄液の温水溶液で洗浄し、脱イオン水で十分にすすぎ、空気中で乾燥した。マスキングテープを用いて、端のダムを各ガラス板の周囲に築いた。およそ４５ｍＬのＳＴＩＸＳＯ（登録商標）ＲＲケイ酸ナトリウム溶液を各ガラス板の一つ側に塗布した。コーティングしたガラス板を飽和硝酸カルシウム溶液を含有し、５１％相対湿度を有する密閉されたガラス室内に７６時間保持した。各ガラス板上のポリシリケートコーティングは３２〜３５％（ｗ／ｗ）の水分を有した。
【００９３】
＜実施例３＞
実施例２で製造されたナトリウムポリシリケートコーティングしたガラス板２枚を湿度室から取り外した。ガラス板と同じ大きさを有する実施例１の補強されたシリコーン樹脂フィルムを１枚のガラス板のコーティングした面の上に置き、もう１枚のガラス板のコーティングした面を補強されたシリコーン樹脂フィルムの露出面の上に置いた。８ポンドの鋼鉄ブロックを複合体上に置き、それをオーブン中で５℃／分の速度で１３０℃に加熱した。複合体をその温度で１時間保持した。オーブンを止めて、合わせガラスをオーブン内で室温まで冷却した。
【００９４】
＜実施例４＞
実施例２で製造されたナトリウムポリシリケートコーティングしたガラス板２枚を湿度室から取り外した。シリコーン組成物Ｂのおよそ１０ｇを、コーティングバー（coating bar）を用いて各ガラス板のポリシリケートコーティングした面上に塗布した。ガラス板をオーブン中８０℃で１０分間加熱した。ガラス板と同じ大きさを有する実施例１の補強されたシリコーン樹脂フィルムを１枚のガラス板のコーティングした面の上に置き、もう１枚のガラス板のコーティングした面を補強されたシリコーン樹脂フィルムの露出面の上に置いた。８ポンドの鋼鉄ブロックを複合体上に置き、それをオーブン中で５℃／分の速度で１３０℃に加熱した。複合体をその温度で１時間保持した。オーブンを止めて、合わせガラスをオーブン内で室温まで冷却した。
【００９５】
＜実施例５＞
シリコーン組成物ＣをＭｅｌｉｎｅｘ（登録商標）５１６ＰＥＴフィルム上に注型し、空気循環オーブン中１２０℃で１０分間乾燥して、約０．００６インチの厚さを有するシリコーン接着剤シートを製造した。
【００９６】
実施例２で製造されたナトリウムポリシリケートコーティングしたガラス板２枚を湿度室から取り外した。ガラス板と同じ大きさを有するシリコーン樹脂接着剤フィルムの切片を、１枚のガラス板のコーティングした面の上に置いた。接着剤フィルムと同じ大きさを有する本ガラス布を慎重にフィルムの上に押し付けた。ガラス板と同じ大きさを有するシリコーン樹脂接着剤フィルムの第二切片を、ガラス布の上に均一に塗布し、もう１枚のガラス板のコーティングした面をシリコーン樹脂接着剤フィルムの露出面上に置いた。８ポンドの鋼鉄ブロックを複合体上に置き、それをオーブン中で５℃／分の速度で１３０℃に加熱した。複合体をその温度で１時間保持した。オーブンを止めて、合わせガラスをオーブン内で室温まで冷却した。
【図１】
0005542805.tif 000002
【図２】
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