(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ：７．５〜１２．５原子％，Ｔｉ：４．５〜１０．５原子％，Ｎｂ：０〜３原子％，Ｃｒ：０〜３原子％，残部Ｎｉよりなる合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５〜５００重量ｐｐｍを添加したＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする高温用軸受。
【請求項２】
前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、
Ｓｉ：１０．０〜１２．０原子％，Ｔｉ：５．５〜９．５原子％，Ｎｂ：１．５〜２．５原子％，Ｃｒ：１．５〜２．５原子％，残部Ｎｉよりなる合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５〜１００重量ｐｐｍを含む請求項１に記載の高温用軸受。
【請求項３】
前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が、Ｌ１2相からなる単相組織、又はＬ１2相とＮｉ固溶体相からなる組織を有する請求項１又は２に記載の高温用軸受。
【請求項４】
内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、
前記転動体がセラミック材料で形成され、
前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方が、前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された請求項１〜３の何れか１つに記載の高温用軸受。
【請求項５】
前記転動体が窒化ケイ素で形成された請求項４に記載の高温用軸受。
【請求項６】
高温用軸受の製造方法であって、
Ｓｉ：７．５〜１２．５原子％，Ｔｉ：４．５〜１０．５原子％，Ｎｂ：０〜３原子％，Ｃｒ：０〜３原子％，残部Ｎｉよりなる合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５〜５００重量ｐｐｍを添加した鋳塊に対して９５０℃〜１１００℃で均質化熱処理を行う工程と、
均質化熱処理がされた鋳塊を用いて軸受を形成する工程とを備える軸受の製造方法。
【請求項７】
高温用軸受の製造方法であって、
Ｓｉ：７．５〜１２．５原子％，Ｔｉ：４．５〜１０．５原子％，Ｎｂ：０〜３原子％，Ｃｒ：０〜３原子％，残部Ｎｉよりなる合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５〜５００重量ｐｐｍを添加した鋳塊を用いて軸受を形成する工程と、
鋳塊を用いて形成された軸受に対して９５０℃〜１１００℃で均質化熱処理を行う工程とを備える軸受の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高温用軸受に関し、特に、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）を基本組成とする金属間化合物合金（以下，「Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金」と呼ぶ。）で形成された高温用軸受及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
軸受は、多くの産業分野で使用される機械要素であり、タービンやエンジンのような高温での動作が要求される機械でも使用されている。高温で用いられる軸受は、マルテンサイト系ステンレス鋼や軸受用耐熱鋼などの材料で形成されているが、このような軸受は、約３００〜４００℃程度が動作の限度とされている。このため、高温で動作可能な軸受の研究・開発が進められている。高温特殊環境下でも長期の寿命が得られる軸受として、転動体の母材を軸受鋼又はステンレス鋼としその表面に窒化処理を施した軸受が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２２１２２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、近年、半導体や液晶等の製造分野や熱処理の産業設備において、さらに高温でも動作可能な軸受が求められるようになっている。高温の環境で優れた特性を有する軸受が求められており、特に、優れた寿命を備える軸受が求められている。
【０００５】
この発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、高温で優れた寿命を備える軸受を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この発明によれば、Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５〜１２．５原子％，Ｔｉ：４．５〜１０．５原子％，Ｎｂ：０〜３原子％，Ｃｒ：０〜３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５〜５００重量ｐｐｍを含むＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする高温用軸受が提供される。
【発明の効果】
【０００７】
この発明の発明者らは、材料の硬さ特性は高温になるに従い低下する傾向があるとされるところ、常温で優れた硬さ特性を有する材料が、高温で優れた寿命を備える軸受の材料と限らないと考え、鋭意研究を行った。そして、その結果、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金（以下、「金属間化合物」とも呼ぶ。）において、７．５〜１２．５原子％のＳｉ，４．５〜１０．５原子％のＴｉ，０〜３原子％のＮｂ及び０〜３原子％のＣｒを含有させた金属間化合物で形成した軸受が４００℃から８００℃の高温で優れた寿命を有することを見出し、この発明の完成に到った。この発明の軸受は、高温で好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態の軸受の断面図である。
【図２】本発明の他の実施形態の軸受の断面図である。
【図３】本発明の実証実験での実施例試料１のＳＥＭ写真である。（ａ）と（ｂ），（ｃ）と（ｄ）は、同一視野であり、（ａ）と（ｃ）は２次電子像（ＳＥＭ−ＳＥ像）で、（ｂ）と（ｄ）は反射電子像（ＳＥＭ−ＢＥ像）である。
【図４】本発明の実証実験での実施例試料１のＳＥＭ写真である。（ａ）は、均質化熱処理を施していない凝固材試料のＳＥＭ写真であり、（ｂ）〜（ｄ）は、凝固材に熱処理を施した試料のＳＥＭ写真である。
【図５】（ａ）は均質化熱処理をしていない実施例試料１（凝固材）の、（ｂ）は１０５０℃で４８時間保持する均質化熱処理をした実施例試料１（均質化熱処理材）のそれぞれのＸ線プロファイルである。
【図６】本発明の実証実験における、高温でのビッカース硬さの測定結果を示すグラフである。
【図７】スラスト転がり寿命試験機の概念図である。
【図８】転がり寿命試験片の（ａ）上面図及び（ｂ）断面図である。
【図９】耐熱回転試験前の軸受及びその部品である内輪・外輪の写真である。
【図１０】耐熱回転試験後の高温槽内での軸受と摩耗粉の状態を示す写真である。
【図１１】耐熱回転試験後の軸受を分解したときの写真である。（a）〜（c）は、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された軸受であり、（ｄ）〜（ｆ）は、実施例試料１で形成された軸受である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
１．軸受の材料
この発明の一実施形態の高温用軸受は、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成され、その化合物は、Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５〜１２．５原子％，Ｔｉ：４．５〜１０．５原子％，Ｎｂ：０〜３原子％，Ｃｒ：０〜３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５〜５００重量ｐｐｍを含む。
まず、各組成の含有量について詳述する。なお、この明細書において、「〜」は、端の点を含む。
【００１０】
Ｓｉの含有量は、７．５〜１２．５原子％であり、好ましくは、１０．０〜１２．０原子％である。Ｓｉの具体的な含有量は、例えば，７．５，８．０，８．５，９．０，９．５，１０．０，１０．５，１１．０，１１．５，１２．０又は１２．５原子％である。Ｓｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００１１】
Ｔｉの含有量は、４．５〜１０．５原子％であり、好ましくは、５．５〜９．５原子％である。Ｔｉの具体的な含有量は、例えば，４．５，５．０，５．５，６．０，６．５，７．０，７．５，８．０，８．５，９．０又は９．５原子％である。Ｔｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００１２】
Ｎｂの含有量は、０〜３原子％であり、好ましくは、１．５〜２．５原子％である。Ｎｂの具体的な含有量は、例えば，０，０．５，１．０，１．５，２．０，２．５又は３．０原子％である。Ｎｂの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００１３】
Ｃｒの含有量は、０〜３原子％であり、好ましくは、１．５〜２．５原子％である。Ｃｒの具体的な含有量は、例えば，０，０．５，１．０，１．５，２．０，２．５又は３．０原子％である。Ｃｒの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００１４】
Ｎｉの含有量は、例えば，７８．５〜８１．０原子％であり、好ましくは，７８．５〜８０．５原子％である。Ｎｉの具体的な含有量は、例えば，７８．５，７９．０，７９．５，８０．０，８０．５又は８１．０原子％である。Ｎｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
上記各元素の含有量は、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒ及びＮｉの含有量の合計が１００原子％になるように適宜調整される。
【００１５】
Ｂの含有量は、２５〜５００重量ｐｐｍ，好ましくは，２５〜１００重量ｐｐｍである。Ｂの具体的な含有量は、例えば，２５，４０，５０，６０，７５，１００，１５０，２００，３００，４００又は５００重量ｐｐｍである。Ｂの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００１６】
この実施形態の高温用軸受に用いる金属間化合物の具体的な組成は、例えば、表１〜３に示す組成（又は表１〜３に示す組成のうちの何れか２つの間の範囲の組成）に上記含有量のＢを添加したものである。
【００１７】
【表１】
0005445750.tif 000002
【００１８】
【表２】
0005445750.tif 000003
【００１９】
【表３】
0005445750.tif 000004
【００２０】
次に、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の組織について説明する。この実施形態の高温用軸受に用いる金属間化合物合金は、好ましくは、Ｌ１2相からなる単相組織、又はＬ１2相とＮｉ固溶体相からなる組織を有する。Ｎｉ3Ｎｂのような硬質第二相を分散させると剥離やクラック導入の起点となりやすいため、Ｌ１2単相、又はＮｉ固溶体相のような、マトリックスと硬さがあまり違わない相として存在する方が軸受の形成に好ましいからである。Ｌ１2相は、Ｎｂを固溶したＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）相であり、Ｎｉ固溶体相は、ｆｃｃ構造で、その格子定数は、Ｌ１2相とほぼ同等の値である。
これらの組織は、ビッカース硬さの観点からすると、Ｌ１2相からなる単相組織が好ましく、軸受の製造性・加工性の観点からすると、Ｌ１2相とＮｉ固溶体相からなる組織が好ましい。なお、組織又は変形の均一性の観点からすると、Ｎｉ固溶体相よりもＬ１2相組織のほうが好ましいので、軸受の変形や寸法精度による寿命の点でも、Ｌ１2相からなる単相組織が好ましい。
【００２１】
２．軸受の構成
本発明の軸受は、転がり軸受であってもよいし、また、すべり軸受であってもよい。転がり軸受やすべり軸受であれば特に限定されないが、例えば、玉軸受、ころ軸受、ジャーナル軸受であってもよいし、ラジアル軸受やスラスト軸受であってもよい。
一実施形態として、すべり軸受を挙げると、この軸受は、軸を支える部分（例えば、すべり面）が前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成される。この一実施形態の軸受は、高温で硬さを維持できる材料により、軸を支える部分が形成されているので、この発明の軸受は、摩耗しにくい構造となり、その結果、優れた寿命を備えることとなる。
また、他の実施形態として、転がり軸受を挙げると、この軸受は、内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、前記転動体がセラミック材料で形成され、前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方（つまり、一方又は両方）が、前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成される。この実施形態の軸受は、高温で硬さを維持できる材料により内輪、外輪及び転動体が形成されているので、上記の実施形態の軸受と同様に、摩耗しにくい構造となり、その結果、優れた寿命を備えることとなる。つまり、内輪や外輪などの軌道部品がＮｉ基金属間化合物合金で形成されることが好ましく、転動体がセラミック材料で形成されることが好ましい。ここで、軌道部品とは、軌道面や軌道溝を備える軌道輪をいい、たとえば、転がり軸受の場合、内輪、外輪が該当し、スラスト軸受の場合、軌道盤がこれに該当する。
前記セラミック材料には、例えば、窒化ケイ素が好ましい。ほか、セラミック材料として、炭化ケイ素、アルミナ（酸化アルミニウム）、ジルコニア（酸化ジルコニウム）等の材料であってもよい。線膨張係数が小さく、凝着や損傷が生じにくいため、転動体の材料としてセラミック材料が好適である。このため、転動体がセラミック材料で形成されることにより、優れた寿命を備える軸受が提供される。
【００２２】
３．耐熱特性
この発明の一実施形態の軸受は、高温で好適に用いることができる。高温用軸受とは、４００℃から８００℃までの温度で用いる軸受をいう。この温度は、例えば、４００℃，４５０℃，５００℃，５５０℃，６００℃，６５０℃，７００℃，７５０℃，８００℃を挙げることができ、ここに例示した数値のいずれか２つの範囲内であってもよい。ビッカース硬さの観点からすると、ＳＵＳ６３０（Fe-17Cr-4Ni-4Cu-0.35Nb）との比較により、５００℃以上での使用がより好ましく、ＳＵＳ４４０Ｃ(Fe-18Cr-1C)との比較により、６００℃以上での使用がさらに好ましい。また、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物の材質の観点からすると、最高使用温度は８００℃以下が好ましい。
【００２３】
４．軸受の製造方法
まず、軸受を形成するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の鋳塊を作製する。例えば、上記実施形態の組成になるように各元素の地金を用意し、その後、これらを溶解炉で溶融し鋳型に注入して凝固させることにより、Ｌ１2相、又はＬ１2相とＮｉ固溶体相からなる組織を有する鋳塊を作製する。高温強度及び変形の均一性の観点からすると、凝固した鋳塊に対して、さらに熱処理を行うことが好ましい。この熱処理は、不均一な凝固組織を除去するために行う熱処理（均質化熱処理）であり、その条件は、特に限定されない。熱処理は、例えば、真空中において、９５０℃〜１１００℃の温度で２４〜４８時間処理してもよい。この熱処理により、凝固速度に起因する凝固ひずみや大型の鋳塊で発生する鋳造組織の不均一性を解消することができる。また、ｆｃｃ型のＮｉ固溶体相を低減でき、ビッカース硬さを向上させることができる。このため、より優れた寿命を備える軸受の材料を得ることができる。
次に、得られた金属間化合物合金の鋳塊を所定の形状に加工し、軸受を作製する。例えば、得られた鋳塊を切断し、切削加工することにより所定の形状の軸受を作製する。ここで鋳塊を切断し、切削加工することを挙げたが、例示にすぎず、これに限られない。例えば、塑性加工のような周知の方法を適宜適用することができる。あるいは、内輪および外輪の形状に直接、溶解・鋳造する方法や粉末冶金法により、内輪，外輪の形状に直接仕上げてもよい。
最後に、上記内輪および外輪，転動体を用いて軸受を組み立てる。なお、転動体は、内輪と外輪が所定の間隙をなす大きさのものを選定し入手すればよい。
なお、得られた鋳塊を切断し、切削加工したのちに、熱処理を行ってもよい。
【００２４】
次に、この発明の実施の形態を、図面を用いて説明する。
図１に、実施形態の例として転がり軸受（玉軸受）を示す。図１は、転がり軸受の断面図である。図１に示す転がり軸受１は、内周面と外周面とを有する内輪２と、内周面と外
周面とを有し、前記内輪２の外周面に内周面を向けて配置された外輪３と、内輪２の外周面と外輪３の内周面との間で転動する転動体４と、転動体４が転動可能な状態で転動体４を保持する保持器５から構成されている。内輪２の外周面と外輪３の内周面にはそれぞれ転動体が転動する軌道面２Ａ、３Ａが設けられ、この軌道面２Ａ、３Ａで転動体４が転動するように所定の間隙で内輪２と外輪３が設置されている。この転がり軸受１では、内輪２、外輪３がＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成され、転動体４が、セラミック材料で形成されている。この内輪２及び外輪３は、例えば、内輪２と外輪３の軌道面２Ａ、３ＡがＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されてもよいし、また、内輪２、外輪３のいずれか一方、又は軌道面２Ａ、３Ａのいずれか一方がＮｉ基金属間化合物合金で形成されてもよい。なお、保持器４には、潤滑機能を持った材料で形成された保持器が好ましい。例えば、グラファイト、軟質金属、セラミック又はこれらの複合体が好ましい。
【００２５】
また、図２に、他の実施形態のすべり軸受を示す。図２は、すべり軸受の断面図である。図２に示すすべり軸受１Ａは、いわゆる１層構造（ソリッドタイプ）のジャーナル軸受である。円筒形状に形成され、その内周面にすべり面２Ｂが形成されている。この実施形態の軸受では、すべり面２Ｂを含む軸受全体がＮｉ基金属間化合物合金で形成されている。軸受全体がＮｉ基金属間化合物合金で形成されてもよいが、例えば、内周面を構成しＮｉ基金属間化合物合金で形成された合金層と、その外周側に鋼で形成された裏金層で構成される、いわゆる２層構造（バイメタルタイプ）のすべり軸受であってもよい。
【００２６】
以上の実施形態で示した種々の特徴は、互いに組み合わせることができる。１つの実施形態中に複数の特徴が含まれている場合、そのうちの１又は複数個の特徴を適宜抜き出して、単独で又は組み合わせて、本発明に採用することができる。
【００２７】
５．性能試験
次に、この発明の性能試験について説明する。以下の試験では、上記実施形態で示した組成のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金から作製した試料と、ステンレス鋼のなかで最高の硬さを示す硬質材料であるＳＵＳ４４０Ｃの試料の機械的特性、転がり疲労寿命試験及び耐熱回転試験の評価を行い、本発明の高温用軸受が、高温において優れた性能を示すことを実証した。
【００２８】
Ａ．試料の作製
以下の方法で、金属間化合物から形成された試料を作製した。
（１）鋳塊の作製
まず、表４に示す組成になるようにＮｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｎｂの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量した。Ｎｂを含む試料は、真空誘導溶解（ＶＩＭ）法により７８φ×２８０ｍｍ（約１１ｋｇ）の鋳塊からなる試料を作製し、Ｎｂを含まない試料はアーク溶解により厚さ１０ｍｍの鋳塊からなる試料を作製した。なお、アーク溶解の雰囲気は、まず、溶解室内を真空排気し、その後不活性ガス（アルゴンガス）に置換した。電極は、非消耗タングステン電極を用い、鋳型には水冷式銅ハースを使用した。さらに、Ｎｂを含まない試料は、鋳造偏析を解消し、均質化するために、１０５０℃で４８時間保持の真空熱処理（炉冷）を行う均質化熱処理を行った。
Ｎｂを含む試料が本発明の実施例に用いた素材のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金であり、以下、「実施例試料１」と呼ぶ。Ｎｂを含まない試料は、本発明の軸受に用いる素材のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の一例であり、以下、「試料２」と呼ぶ。
【００２９】
【表４】
0005445750.tif 000005
【００３０】
（２）玉軸受の加工
次に、実施例試料１の鋳塊を所定の厚さに切断し、得られた円盤状素材を切削加工して、軸受の内輪及び外輪を製作した。内径・外径及び端面には粗研削加工を施し、内輪と外輪の軌道面には、最終仕上げである超仕上げ研削加工を施した。
【００３１】
（３）高温用玉軸受の組立
さらに、前記製作した内輪と外輪とが所定のすきまをなすように、窒化ケイ素セラミックス球を組み込み、更に、固体潤滑剤保持器を装着して、図１に示す玉軸受を完成させた。
【００３２】
Ｂ．評価
（１）組織観察
実施例試料１の鋳塊について、断面組織を評価した。図３に実施例試料１のＳＥＭ写真を示す。図３の（ａ），（ｂ）を参照すると、凝固材である実施例試料１では、デンドライト状組織であることがわかる。さらに高倍率で観察した写真を図３の（ｃ），（ｄ）に示す。図３の（ｃ），（ｄ）を参照すると、黒色のコントラストの領域では単相組織が形成され、灰色のコントラストの領域では矩形状の微細組織が形成されていることが確認された。黒色のコントラスト領域はＬ１2構造のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）金属間化合物相で、灰色のコントラスト領域はｆｃｃ構造のＮｉ固溶体相であると考えられ、実施例試料１はＬ１2構造にｆｃｃ構造のＮｉ固溶体相が出現した組織を有していることがわかる。なお、図２の反射電子像（ＢＥＩ）より、Ｌ１2相とＮｉ固溶体相では色調の濃淡は少なく、両相は互いに類似した合金組成を有していることが推察された。
さらに、鋳造偏析を解消し均質化するため、実施例試料１に均質化熱処理を施し、組織観察をした。
【００３３】
図４（ａ）に、真空熱処理（炉冷）を行っていない実施例試料１のＳＥＭ写真を示し、図４（ｂ）に、１０５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）を行った実施例試料１のＳＥＭ写真を示す。図４（ａ），（ｂ）を参照すると、１０５０℃で４８時間保持する均質化熱処理をした後は、デンドライト状組織が消失しつつあり、Ｎｉ固溶体相も減少していることがわかる。図５（ａ）に均質化熱処理をしていない実施例試料１（凝固材）と図５（ｂ）に１０５０℃で４８時間保持する均質化熱処理をした実施例試料１（均質化熱処理材）のＸ線回折（ＸＲＤ）測定結果を示す。図５を参照すると、均質化熱処理をすると、結晶配向は変化しているが、ピーク位置は変化していないことがわかる。図３，図４の組織観察結果から均質化熱処理をしていない実施例試料１（凝固材）と均質化熱処理をした実施例試料１（均質化熱処理材）とはともにＬ１2相中にＮｉ固溶体相が分散した組織状態になっていることがわかるが、ＸＲＤプロファイルに明確なピーク分離やピークシフトが無いことから、Ｌ１2相とＮｉ固溶体相の格子定数にはほとんど差異がないものと考えられる。なお、図４より明らかなように、Ｌ１2あるいはＮｉ固溶体相以外の相は存在していない。
【００３４】
発明者は、Ｎｉ過剰組成のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）でも、前記同様のＮｉ固溶体相が出現し、Ｎｉ過剰組成のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）に低温熱処理を行うとＮｉ固溶体相が消失することを見いだしている。そこで、熱処理温度を１０５０℃から９５０℃に下げて組織観察の変化を調査した。図４（ｃ）に、１０５０℃で４８時間保持する真空熱処理にくわえ、さらに、９５０℃で４８時間保持する真空熱処理をくわえた実施例試料１の写真を示す。また、図４（ｄ）に、９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１の写真を示す。
図４（ｃ），図４（ｄ）を参照すると、いずれの場合もＮｉ固溶体相が減少していることがわかる。また、表５に示すように、Ｎｉ固溶体相の減少に伴い、熱処理材では凝固材に比べてビッカース硬さが若干増加した。
【００３５】
【表５】
0005445750.tif 000006
【００３６】
（２）高温ビッカース硬さ試験
実施例試料１、試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１について、高温（３００℃，５００℃，６００℃，８００℃）でのビッカース硬さ試験を行った。また、あわせてＳＵＳ４４０Ｃ、ＳＵＳ６３０の二つの材料についても高温でのビッカース硬さ試験を行った。ＳＵＳ４４０Ｃは、３００℃，５００℃，８００℃の高温で、ＳＵＳ６３０は、３００℃，５００℃，６００℃，８００℃の高温で、それぞれビッカース硬さ試験を行った。荷重は１ｋｇで、保持時間は２０秒であった。測定は還元雰囲気中（Ａｒ＋約１０％Ｈ2）で行い、昇温速度は毎分１０℃で行った。なお、上記の高温でのビッカース硬さ測定に用いたものと同一の試験片における常温でのビッカース硬さを、上記の高温での測定に先立って、同一の測定条件（荷重１ｋｇ，保持時間２０秒）で測定した。
【００３７】
図６に測定結果を示す。また、図６には、ＳＵＳ４４０Ｃ、ＳＵＳ６３０の二つの材料についてのビッカース硬さのデータも合わせて示す。なお、ＳＵＳ４４０Ｃは、ステンレス鋼中で最高硬さを示し、耐熱・特殊環境用のボールベアリングの材料である。
図６を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃ等の一般的な軸受材料は、温度が上昇するに従いビッカース硬さが急激に低下するのに対し、実施例試料１、試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１は、温度が上昇してもビッカース硬さがあまり低下しないことがわかる。また、実施例試料１、試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１は、５００℃以上の温度域において、ＳＵＳ６３０よりもビッカース硬さの値が高いことが分かる。また、均質化熱処理をした試料はおよそ６００℃以上でＳＵＳ４４０Ｃよりも高いビッカース硬さを示すことがわかる。なお、軸受の使用環境を考慮すると、ＳＵＳ４４０Ｃ等の合金は、高温で酸化による劣化や組織の粗大化が生じることが考えられる。このため、これらの材料で軸受を形成した場合、より低温域で実施例試料の優位性が現れると推定できる。
そして、実施例試料１よりも、試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料のほうがビッカース硬さの値が高いことが分かる。これは実施例試料１（凝固材）がＮｉ固溶体相を多く含むことに起因しているものと考えられる。高温での硬さの観点からはＬ１2単相組織が望ましいと推察される。
【００３８】
（３）転がり疲労寿命試験
実施例試料１について、転がり疲労寿命試験を行った。具体的には、スラスト転がり寿命試験機を用いた。図７にスラスト転がり寿命試験機の概念図を示す。また、図８に試験対象である試験片の上面図及び断面図を示す。図７に示すスラスト転がり寿命試験機１０は、軸受箱１５側から負荷をかけるとともに駆動軸１１を駆動させることにより、内輪１２を介してボール１３を、試験片１４のうえで転動させ、どの程度の負荷でどの程度の寿命があるのかを調べるための試験機である。
まず、実施例試料１を図７に示すドーナツ円盤状（外径Ｄ６０ｍｍ×内径ｄ２０ｍｍ×厚さｔ６ｍｍ）に加工し、次いで、スラスト転がり寿命試験機１０の軸受箱１５にその試験片１４を設置し、駆動軸１１を回転させた際の転がり試験の結果により評価した。各試験とも試験回数は２回とした。
【００３９】
転がり疲労寿命試験の条件
試験の条件は次に示す様に、２種類の軸受型式を用いて行った。
１）軸受型式５１３０５、最大面圧（ボールと試験片間）：４．４ＧＰａ、３．３ＧＰａ、負荷ボール直径：３／８インチ（９．５２５ｍｍ）、負荷ボール軌道径φ３８．５ｍｍ、回転数１２００ｒｐｍ、潤滑油：スーパーマルパス１０（新日本石油製）、潤滑方式：油中、試験室温度：２０℃〜２５℃、で行った。
２）軸受型式５１１０５、最大面圧（ボールと試験片間）：３．２ＧＰａ、負荷ボール直径：１／４インチ（６．３５ｍｍ）、負荷ボール軌道径φ３３．５ｍｍ、回転数１２００ｒｐｍ、潤滑油：スーパーマルパス１０（新日本石油製）、潤滑方式：油中、試験室温度：２０℃〜２５℃、で行った。
【００４０】
表６に結果を示す。ＳＵＳ６３０（Fe-17Cr-4Ni-4Cu-0.35Nb）の転がり疲労寿命試験の結果も合わせて示す。
表６を参照すると、負荷２５０ｋｇｆの条件で、ＳＵＳ６３０と同等の寿命であることがわかる。特に負荷４３ｋｇｆでは５００時間以上の寿命時間となる結果も得られ、常温において十分使用に耐えることがわかる。
【００４１】
【表６】
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【００４２】
（４）耐熱回転試験
実施例試料１の内輪及び外輪を用いた玉軸受（実施例）について、耐熱回転試験を行った。具体的には、高温の環境下で玉軸受を回転動作させ、その後、その玉軸受の外観や寸法測定から評価した。また、ＳＵＳ４４０Ｃ(Fe-18Cr-1C)で形成された外輪及び内輪で組み立てた、実施例と同一形状の玉軸受についても、同様の試験を行い、評価した。
試験の条件は、温度：６００℃，負荷：６０ｋｇｆ，回転数：１６６ｒｐｍである。玉軸受は、仕様：６２０６ＳＯ（Ｔ０２）Ｙ３とし，転動体：セラミックボール３／８インチ（９．５２５ｍｍ，品番ＦＹＮ−ＳＮ），保持器：ＢＳ１０６０９  ＵＲ−０６（虹技社製）を用いた。
【００４３】
図９に、耐熱回転試験前の軸受及びその部品である内輪・外輪の写真を示す。また、図１０に、耐熱回転試験後の高温槽内での軸受の状態を示す。さらに、図１１に耐熱回転試験後の軸受を分解したときの内輪及び外輪の写真を示す。図１０を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された軸受は多くの摩耗粉が発生しているのに対し、実施例試料１で形成された軸受は摩耗粉がほとんど発生していないことがわかる。また、図９及び図１１を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内輪・外輪及び実施例試料１で形成された内輪・外輪は、ともに酸化し金属色を失い黒く変色しているものの、発生した欠陥の有無で相違していることがわかる。つまり、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内輪・外輪の軌道面には細かい凹凸が多数みられ、転動痕幅が広いのに対し、実施例試料１で形成された内輪・外輪の軌道面には細かい凹凸があまりなく、転動痕幅が広くないことがわかる。さらに、焼き付きも発生していないことがわかる。
【００４４】
また、表７に寸法測定の結果を示す。表７を参照すると、内外輪部材の材質をＳＵＳ４４０Ｃとした場合よりも、実施例試料１とした場合のほうが、その摩耗量が大幅に小さいことがわかる。図１０，図１１及び表７の結果から、実施例試料１で形成された軸受は、高温で焼き付きにくく、摩耗しにくいことがわかる。高温になるに従い接触面積が増え、そのため摩擦や摩耗の影響が大きくなると推定される。これらの結果から、実施例試料１で形成された軸受は、特に摩耗特性が優れていると理解できる。さらに高温で硬さが維持されたことから軌道面に欠陥が生じにくいと理解できる。
さらに、実施例試料１の材料が疲労に内輪と外輪との摩耗量が軸受の摩耗量であるとし、ＳＵＳ４４０Ｃを基準として軸受の寿命時間を算出すると、実施例試料１で内輪と外輪を形成した実施例は、ＳＵＳ４４０Ｃで内輪と外輪を形成した軸受と同等の摩耗量に達するまでに８３３６時間を要することが確認できた（表７）。実施例試料１を用いた軸受が、高温環境下できわめて寿命が長く、優れた耐熱性を示すことがわかる。
【００４５】
【表７】
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【００４６】
（Ｃ）まとめ
以上の評価結果から分かるように、実施例試料は、ＳＵＳ４４０Ｃ等の一般的な軸受材料と特性が全く異なり、温度が上昇しても機械的特性があまり変化しない。また、実施例試料で形成された軸受は、常温での転がり疲労寿命試験ではＳＵＳ４４０Ｃと同等であるものの、高温の環境下での耐熱回転試験では、きわめて寿命が長く、優れた耐熱性を有している。従って、実施例試料で形成された軸受は、高温で寿命が要求される用途に好適に用いることができる。なお、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は非磁性の特性を有するから、磁化することによる摩耗粉の軌道輪内への堆積が生じ難く、結果として、摩耗の加速を抑制する性質を有している。また、非磁性であることが求められる用途（例えば、半導体製造装置）でも好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００４７】
１  転がり軸受（玉軸受）
１Ａ  すべり軸受
２  内輪
２Ａ、３Ａ  軌道面
２Ｂ  すべり面
３  外輪
４  転動体
５  保持器
１０  スラスト転がり寿命試験機
１１  駆動軸
１２  内輪
１３  ボール
１４  試験片
１５  軸受箱
【図１】
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【図２】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図３】
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【図４】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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