(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
穴部及び溝部を有するセラミックス多孔体に対して、アルミニウムを主成分とする金属を溶融含浸して、アルミニウム−セラミックス複合体を製造する方法において、
（１）最終製品にてアルミニウム−セラミックス複合体を露出させるために、上記セラミックス多孔体の厚み及び外周形状を最終製品の厚み及び外周形状より大きな寸法とする工程、
（２）最終製品での穴寸法や溝寸法より大きな寸法の穴や溝を、上記（１）の工程で得られたセラミックス多孔体に加工する工程、
（３）上記（２）の工程で得られたセラミックス多孔体の穴部及び溝部に黒鉛材を挿入する工程であって、該黒鉛材は、最終形状に加工した際にアルミニウム−黒鉛複合体が分割される様に形成された溝を有する工程、
（４）上記（３）の工程で得られたセラミックス多孔体に対して、アルミニウムを主成分とする金属を溶融含浸する工程であって、最終形状に加工した際にアルミニウム−黒鉛複合体が分割される様に形成された上記溝に、アルミニウムを主成分とする金属が充填されることによって、アルミニウム合金層が形成される工程、
（５）上記（４）の工程で得られたアルミニウム−セラミックス複合体の外周部及び表面部を最終形状に加工してアルミニウム−セラミックス複合体を露出させる工程、
（６）上記（５）の工程で得られたアルミニウム−セラミックス複合体の穴部及び溝部のアルミニウム−黒鉛複合体を最終形状に加工する工程であって、表面に露出する上記アルミニウム合金層を介して、アルミニウム−黒鉛複合体が複数の部材に分割される工程、
を経てアルミニウム−セラミックス複合体を製造する方法。
【請求項２】
黒鉛材の２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、セラミックス多孔体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率の６０％〜１２０％であり、且つ、黒鉛材に金属を含浸したアルミニウム−黒鉛複合体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、アルミニウム−セラミックス複合体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率の８０％〜１５０％であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム−セラミックス複合体の製造方法。
【請求項３】
黒鉛材が、各方向の熱膨張率の最大値に対する最小値が７０％以上の等方性黒鉛材であることを特徴とする請求項１又は２記載のアルミニウム−セラミックス複合体の製造方法。
【請求項４】
請求項１、２又は３記載の製造方法により得られたアルミニウム−セラミックス複合体であって、平板状で、両主面においてアルミニウム−セラミックス複合体が露出してなることを特徴とする構造部品。
【請求項５】
セラミックス多孔体が、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナの少なくとも１種以上からなることを特徴とする請求項４記載の構造部品。
【請求項６】
温度２５℃の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍＫ以上、並びに、温度１５０℃の熱膨張係数が１０×１０−６／Ｋ以下であることを特徴とする請求項４又は５記載の構造部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム−セラミックス複合体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスを分散粒子として添加し、マトリックスを金属とする金属−セラミックス複合体は、金属とセラミックスの両方の特性を兼ね備えており、セラミックスの持つ低熱膨張特性、高剛性等の特徴を活かしながら、金属の持つ高靱性、加工性を付加した材料であり、いろいろな分野での利用が期待されている。従来、この様な材料としては、Ｃｕ−Ｗ、Ｃｕ−Ｍｏ等の材料が検討されていたが、比重が大きく、大型の装置部品として用いる場合に問題があり、機械装置メーカー等の業界より、次世代材料として金属−セラミックス複合体が注目されている。
【０００３】
金属−セラミックス複合体としては、金属としてアルミニウムをマトリックスとする材料が、近年、活発に研究されている（特許文献１）。アルミニウムは、軽量で熱伝導特性に優れ且つ融点が低い為、比較的容易に複合化できる特徴がある。この様な、アルミニウム−セラミックス複合体の製造方法としては、従来、高圧鍛造法にてアルミニウム又はアルミニウムを主成分とするアルミニウム合金を含浸するものが知られており、セラミックス粒子又は繊維による多孔体（以下プリフォームと云う）を作製し、高温、高圧下でアルミニウム合金を複合化させる方法である。
アルミニウム−セラミックス複合体の製法については、高圧鍛造法以外にも加圧を行わずに含浸を行う非加圧含浸法（特許文献２）、セラミックス粉末とアルミニウム粉末を混合して温度と圧力を加えて製造を行う粉末冶金法（特許文献３）等の製法がある。
【特許文献１】特開平３−５０９８６０号公報。
【特許文献２】特開平１１−１１６３６２号公報。
【特許文献３】特開平１０−８１６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
粉末冶金法や非加圧含浸法では、溶解している金属がセラミックス粒子に濡れ難い為、強化材であるセラミックス粒子を多くすると強化材の均一な混合が難しくなり、強化材を高充填した複合体の製造が難しいという課題があった。従来の複合体の製造方法においては、強化材の充填量が少なく、高剛性や低熱膨張が要求される用途には用いることができなかった。無理に強化材の含有率を上げると、複合体中に気孔が残留したり、強化材の界面と金属の濡れ性が確保できず、熱伝導率、強度の低下等の課題が発生する。
【０００５】
半導体製造治具等として、熱膨張率の小さいチタンやアルミニウム−セラミックス複合体を用いることが検討されているが、チタンやアルミニウム−セラミックス複合体は、非常に硬く加工が難しいため、穴加工や溝加工を必要とする部材では、加工費用が高価となるといった課題があった。
【０００６】
アルミニウム−セラミックス複合体の加工コストを低減する方法として、穴や溝加工する部分を加工性に優れるアルミニウム合金層とする方法が検討されているが、大型部品を作製する場合、加工を施すアルミニウム合金層とアルミニウム−セラミックス複合体の熱膨張差に起因する残留応力により、両者の界面で剥離や、クラックが発生すると云った課題があった。
【０００７】
これらの問題を解決する方法として、アルミニウム−セラミックス複合体の穴や溝加工する部分を加工性に優れるアルミニウム−黒鉛複合体等にする方法が検討されているが、半導体製造治具等の大型部品として使用する場合、セラミックス部材と接合時の加熱によって、アルミニウム−セラミックス複合体とアルミニウム−黒鉛複合体の熱膨張差に起因する熱応力により、アルミニウム−黒鉛複合体の剥離が発生すると云った課題があった。
【０００８】
本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、加工部分の加工性を確保しつつ熱膨張率を調整し、更に、被加工部分の材料を分割することで、加熱時に発生する熱応力を低減した低熱膨張であり、且つ熱伝導率等の特性が損なわれることのない大型部品にも適用可能なアルミニウム−セラミックス複合体を安価に提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記目標を達成するため鋭意検討した結果、被加工部分に最終形状に加工する際に除去される形状より大きな形状で且つ最終形状に加工した際に分割される様に溝を具備した黒鉛材を挿入して、これらとアルミニウム合金を複合化させることで、得られる複合体をアルミニウム−セラミックス複合体と熱膨張差の小さいものとし、両者の界面部分又は界面部分に存在するアルミニウム合金層部分に発生する応力を低減させ、加工時に発生するクラック等を低減すると共に、加工性を改善した。更に、アルミニウム−黒鉛複合体を加工した後、アルミニウム−黒鉛複合体が表面に露出するアルミニウム合金層を介して複数の部材に分割される構造とすることで、熱サイクルを負荷した際に両者の界面に生ずる剥離等を低減した。更に、以下本発明について詳細に説明する。
【００１０】
即ち、本発明は、穴部及び溝部を有するセラミックス多孔体に対して、アルミニウムを主成分とする金属を溶融含浸して、アルミニウム−セラミックス複合体を製造する方法において、
（１）最終製品にてアルミニウム−セラミックス複合体を露出させるために、上記セラミックス多孔体の厚み及び外周形状を最終製品の厚み及び外周形状より大きな寸法とする工程、
（２）最終製品での穴寸法や溝寸法より大きな寸法の穴や溝を、上記（１）の工程で得られたセラミックス多孔体に加工する工程、
（３）上記（２）の工程で得られたセラミックス多孔体の穴部及び溝部に黒鉛材を挿入する工程であって、該黒鉛材は、最終形状に加工した際にアルミニウム−黒鉛複合体が分割される様に形成された溝を有する工程、
（４）上記（３）の工程で得られたセラミックス多孔体に対して、アルミニウムを主成分とする金属を溶融含浸する工程であって、最終形状に加工した際にアルミニウム−黒鉛複合体が分割される様に形成された上記溝に、アルミニウムを主成分とする金属が充填されることによって、アルミニウム合金層が形成される工程、
（５）上記（４）の工程で得られたアルミニウム−セラミックス複合体の外周部及び表面部を最終形状に加工してアルミニウム−セラミックス複合体を露出させる工程、
（６）上記（５）の工程で得られたアルミニウム−セラミックス複合体の穴部及び溝部のアルミニウム−黒鉛複合体を最終形状に加工する工程であって、表面に露出する上記アルミニウム合金層を介して、アルミニウム−黒鉛複合体が複数の部材に分割される工程、
を経てアルミニウム−セラミックス複合体を製造する方法である。
【００１１】
また、本発明は、黒鉛材の２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、セラミックス多孔体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率の６０％〜１２０％であり、且つ、黒鉛材に金属を含浸したアルミニウム−黒鉛複合体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、アルミニウム−セラミックス複合体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率の８０％〜１５０％であることを特徴とするアルミニウム−セラミックス複合体の製造方法である。
【００１２】
更に、本発明は、黒鉛材が、各方向の熱膨張率の最大値に対する最小値が７０％以上の等方性黒鉛材であることを特徴とするアルミニウム−セラミックス複合体の製造方法である。
【００１３】
加えて、本発明は、上記製造方法により得られたアルミニウム−セラミックス複合体であって、平板状で、両主面においてアルミニウム−セラミックス複合体が露出してなることを特徴とする構造部品である。
【００１４】
また、本発明は、セラミックス多孔体が、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナの少なくとも１種以上からなることを特徴とする構造部品であり、温度２５℃の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍＫ以上、並びに、温度１５０℃の熱膨張係数が１０×１０−６／Ｋ以下であることを特徴とする構造部品である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の構造部品は、低熱膨張、並びに高熱伝導という特性を有しており、半導体製造治具等の大型の装置部品として用いる放熱部品として好適である。加えて、穴部及び溝部分を加工性に優れるアルミニウム−黒鉛複合体とすることで加工費用が抑えられ、特性の優れた構造部品を安価に提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
アルミニウム−セラミックス複合体の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち大型部品としては、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものである。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う方法（高圧鍛造法）がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。
【００１７】
本発明に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、大型で緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。高圧鍛造法は、高圧容器内に、セラミックスのプリフォームを装填し、これにアルミニウム合金の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合体を得る方法である。
【００１８】
以下、本発明について、溶湯鍛造法による製法例を説明する。原料であるセラミックス粉末（必要に応じて例えばシリカ等の結合材を添加する）を、成形、焼成してプリフォームを作製する。得られたプリフォームは、所定の平面度を確保する為に、必要に応じて面加工を行う場合もある。また、最終製品で穴加工や溝加工を施す部分については、最終製品での穴寸法や溝寸法より大きな寸法の穴や溝を、プリフォームに加工する。一方、厚み及び外周形状は、最終製品にてアルミニウム−セラミックス複合体を露出させるために、最終製品の厚み寸法や外形寸法より大きな寸法とする。
【００１９】
次に、図１に示す様に、プリフォームに穴加工、溝加工を施した部分に、穴部等の寸法より僅かに小さい黒鉛材（１）を挿入する。これらの部分は、後述する含浸工程を経て、アルミニウム−黒鉛複合体（４）となる（図２）。プリフォームの穴等と黒鉛材の寸法差は、挿入が可能な範囲で極力小さい方が好ましく、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍ程度である。プリフォームの穴等の寸法と黒鉛材の寸法差が大きい場合、得られた複合体にて、両者の間に存在する熱膨張率の大きいアルミニウム合金層の厚みが厚くなり過ぎて好ましくない。アルミニウム−黒鉛複合体は、加工性に優れ、穴加工、溝加工等を行う場合に、通常の機械加工で容易に加工することができる。
【００２０】
本発明で用いる黒鉛材は、２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、セラミックス多孔体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率の６０％〜１２０％であることが好ましい。黒鉛材の２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、セラミックス多孔体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率の６０％未満では、アルミニウム合金と複合化する際の予熱時に、両者の熱膨張率差により、得られる複合体間に存在するアルミニウム合金層の厚みが厚くなり過ぎて好ましくない。一方、黒鉛材の２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、セラミックス多孔体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率の１２０％を超えると、両者の初期の寸法差にも依存するが、アルミニウム合金と複合化する際の予熱時に、両者の熱膨張率差により、セラミックス多孔体に引張応力が発生し、予熱時にセラミックス多孔体が割れてしまう等の問題が発生することがあり、好ましくない。
【００２１】
また、本発明で用いる黒鉛材は、黒鉛材に金属を含浸した複合体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、アルミニウム−セラミックス複合体の熱膨張率の８０％〜１５０％であることが好ましい。黒鉛材に金属を含浸した複合体の２５℃〜５５０℃の熱膨張率が、アルミニウム−セラミックス複合体の熱膨張率の８０％未満又は１５０％を超えると、アルミニウム合金と複合化後の冷却過程で、両者の界面部分に発生する応力が大きくなり過ぎ、アルミニウム−セラミックス複合体を加工する際にクラックが発生することがある。また、黒鉛材に金属を含浸した複合体は、最終製品に加工後も、一部が加工面に残る為、アルミニウム−セラミックス複合体との熱膨張率差が大きいと、加熱時に反り発生等原因となり、好ましくない。用いる黒鉛材の気孔率は、複合体とした際の熱膨張率をアルミニウム−セラミックス複合体に近づける必要性から４０体積％以下であり、好ましくは、２０体積％以下である。
【００２２】
更に、本発明で用いる黒鉛材は、各方向の熱膨張率の最大値に対する最小値が７０％以上の等方性黒鉛材であることが好ましい。黒鉛材には、押出材等の異方性のある材料があるが、本発明では、この黒鉛材にアルミニウム合金を含浸して複合材とし、アルミニウム−セラミックス複合材と界面を形成する為、上述した様に、得られるアルミニウム−黒鉛複合材とアルミニウム−セラミックス複合材の熱膨張率を合わせることが重要であり、黒鉛材の熱膨張率に異方性のあるものは好ましくない。この為、等方性黒鉛材料が適している。
【００２３】
図１に示す様に、黒鉛材（１）には最終形状に加工した際に分割される様に予め微細な溝（３）等を施しておき、アルミニウム合金を複合化することで、アルミニウム−黒鉛複合体（４）とアルミニウム−セラミックス複合材（５）の界面での接合面積を増加させると共に、機械的な接合構造とすることで、両者の接合をより強固なものとすることもできる。更に、図２に示す様に、最終形状に加工した際に、アルミニウム−黒鉛複合体（４）は、予め黒鉛材に形成しておいた溝（３）等により、表面に露出するアルミニウム合金層（９）を介して複数の部材に分割される。黒鉛材に予め形成する溝の形状は、幅が０．３ｍｍ〜３ｍｍであることが好ましい。溝の幅が０．３ｍｍ以下では後述する熱応力の緩和効果が不十分となる為、好ましくない。また、溝の幅が３ｍｍを超えると熱膨張率の大きいアルミニウム合金層の残留が多くなり過ぎて好ましくない。溝の深さに関しては、黒鉛材の機械的特性を大きく損なわない範囲であれば特に制限はない。溝の本数は、最終加工後に残るアルミニウム合金層（９）の面積が、アルミニウム−黒鉛複合体の面積の３０％を超えない範囲であれば、本発明の目的からも極力多い方が好ましい。更に、溝の形状に関しては、必要に応じてテーパー等を付与することもできる。
【００２４】
本発明では、最終形状に加工した際に製品表面に残留するアルミニウム−黒鉛複合体をアルミニウム合金層を介して複数の部材に分割することにより、セラミックス部材と接合する際の加熱時に、アルミニウム−セラミックス複合体とアルミニウム−黒鉛複合体の熱膨張差に起因する熱応力の発生を抑制することができ、その結果、加熱時のアルミニウム−黒鉛複合体の剥離発生を抑制することができる。
【００２５】
また、本発明の構造においては、略最終製品形状に加工後に、温度５００℃以上の条件でアニール処理を行うことにより、前述したアルミニウム合金層、アルミニウム−黒鉛複合体及びアルミニウム−セラミックス複合体間の残留応力を開放することがでる。このアニール処理での応力開放により、アルミニウム合金層が塑性変形することもあり、その場合は、必要に応じて製品を最終形状となる様に表面部分を再加工することで対応できる。また、アニール処理により応力開放した後は、その後の加熱処理でのアルミニウム合金層の塑性変形は殆ど無くなる。
【００２６】
本発明のアルミニウム−セラミックス複合体に用いられるセラミックスは、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナの群から選ばれる少なくとも１種以上からなることが好ましい。本発明のアルミニウム−セラミックス複合体は、その用途から高熱伝導性が要求される。アルミニウム−セラミックス複合体の熱伝導率は、セラミックス材料自体の熱伝導率と、アルミニウム合金との界面状態により決まる。この為、セラミックス材料は、熱伝導率、アルミニウム合金との濡れ性、並びに密着性の点から、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナの群から選ばれることが好ましい。更に、本発明に係る多孔体には、本発明の前記効果を阻害しない限りに於いて、少量のシリカ、アルミナ、マグネシア等の酸化物又は複合酸化物を含有することもできる。
【００２７】
本発明に係るプリフォームの製造方法に関して特に制限はなく、公知の方法で製造することが可能である。例えば、セラミックスが炭化珪素の場合、炭化珪素粉末にコロイダルシリカ或いはコロイダルアルミナ等を結合材として添加して混合、成形し、８００℃以上で焼成することによって得ることができる。成形方法についても特に制限は無く、プレス成形、押し出し成形、鋳込み成形等公知の方法を用いることができ、必要に応じて保形用バインダーの併用が可能である。
【００２８】
本発明に用いるプリフォームの気孔率は、１０〜５０体積％が好ましく、１５〜４０体積％がより好ましい。アルミニウム−セラミックス複合体の特性、特に膨張係数は、用いるセラミックスの膨張係数、弾性率とその含有量により決まる。本発明のアルミニウム−セラミックス複合体を、例えば静電チャックモジュールの放熱部品として用いる場合、静電チャックの素材（アルミナ、窒化アルミニウム等）との膨張係数の差が大きくなると、接合時に接合部に応力が発生し、部品が反る場合がある。この為、アルミニウム−セラミックス複合体の膨張係数を小さくする為、気孔率の上限は５０体積％が好ましく、４０体積％がより好ましい。一方、気孔率が１０体積％未満では、アルミニウム合金との複合化が難しく、複合化時に気孔が残留する等の弊害が生じ、その結果、熱伝導率が低下する場合がある。プリフォームの気孔率は、用いるセラミックス粉末の種類、粒子形態、粒度及び配合比を調整することにより制御できる。また、プリフォームの気孔率は、成形方法によっても調整することができる。
【００２９】
プリフォームを積層して一つのブロックとする方法は特に限定されるものではないが、例えば、次の方法が挙げられる。前記プリフォームを、離型剤を塗布した離型板で挟み積層して一つのブロックとする方法、前記プリフォームの両面に、アルミナまたはシリカを主成分とする繊維を直接接するように配置し、離型板で挟み、一つのブロックとする方法である。
【００３０】
前記ブロックを５５０〜７５０℃程度で予備加熱後、高圧容器内に１個または２個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかにアルミニウム合金の溶湯を給湯して２０ＭＰａ以上の圧力で加圧し、アルミニウム合金をプリフォームの空隙中に含浸させることで、アルミニウム−セラミックス複合体が得られる。なお、含浸時の歪み除去の目的で、含浸品のアニール処理を行うこともある。
【００３１】
本発明のアルミニウム−セラミックス複合体中のアルミニウム合金は、アルミニウムの他にマグネシウム等が含まれることがある。このようなアルミニウム合金として、例えばマグネシウム０．２〜３質量％含有したアルミニウム合金を用いる場合がある。マグネシウムを含有させることにより、セラミックス粒子と金属部分との結合がより強固になり好ましい。更に、含浸時にプリフォームの空隙内に十分にアルミニウム合金を浸透させるため、アルミニウム合金の融点がなるべく低いことが好ましいため、例えばシリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金を用いる場合もある。アルミニウム合金中のアルミニウム、マグネシウム以外の金属成分に関しては、極端に特性が変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば銅等が含まれていても良い。
【００３２】
得られたアルミニウム−セラミックス複合体の加工方法の例を説明する。本発明のアルミニウム−セラミックス複合体は、高圧鍛造法で作製するため、周囲をアルミニウム合金で覆われている。先ず、この表面アルミニウム合金層をグラインダー等で除去した後、ダイヤモンド製の工具を用いて平面研削盤等により面加工を行い平板状のアルミニウム−セラミックス複合体とする。尚、表面のアルミニウム合金層を除去せずに、直接、ダイヤモンド製の工具を用いて平面研削盤等により面加工することもできる。次に、マシニングセンター、ウォータージェット加工機、放電加工機等により、外周加工、溝加工及び穴加工を行う。特に、複雑なタップ穴等を加工する場合、必要に応じて穴部の強度向上の目的でステンレス製のヘリサートを挿入することもある。前述したように、予め穴加工や溝加工を行う部分のプリフォームを最終形状より大きめに加工しているため、この部分は、アルミニウム−黒鉛複合体となり、通常の機械加工により容易に加工することができ、加工コストを低減できる。
【００３３】
本発明のアルミニウム−セラミックス複合体は、上述した加工を行うことにより、平板で両主面においてアルミニウム−セラミックス複合体が露出してなることを特徴とする。表面のアルミニウム合金層が完全に除去できず残留した場合、アルミニウム−セラミックス複合体とアルミニウム合金層の熱膨張率の差より、使用時の温度変化で反りが発生し、温度勾配のある環境下で高精度の平坦度等が要求される用途で用いられる治具、例えば半導体製造治具等に用いる場合、必要とする平坦度等が確保できなくなることがある。
【００３４】
本発明のアルミニウム−セラミックス複合体は、温度１５０℃の熱膨張係数が１０×１０−６／Ｋ以下であることが好ましく、温度勾配のある環境下で高精度の平坦度等が要求される用途で用いられる治具、例えば半導体製造治具等に好適である。温度１５０℃の熱膨張係数が１０×１０−６／Ｋを超えると、上記した半導体製造治具等に用いる場合、使用時の微妙な温度勾配により、複合体自体の熱膨張により平坦度等が確保できなくなることがある。熱膨張係数については、例えばセラミックス製の静電チャック等の部材と接合して用いる場合、接合する部材の熱膨張係数に合わせることが好ましい。
【００３５】
また、本発明の複合体は、温度２５℃における熱伝導率が１２０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。これは、放熱が要求される部品に用いる場合に好適であり、且つ上記した半導体製造治具等に用いる場合にも、熱伝導特性に優れる材料は、複合体自他の熱勾配を低減する効果があり好ましい。
【実施例】
【００３６】
（実施例１）
炭化珪素（以下、ＳｉＣという）粉末Ａ（大平洋ランダム社製：ＮＧ−８０、平均粒径：２００μｍ）１８００ｇ、炭化珪素粉末Ｂ（大平洋ランダム社製：ＮＧ−１５０、平均粒径：１００μｍ）９００ｇ、炭化珪素粉末Ｃ（屋久島電工社製：ＧＣ−１０００Ｆ、平均粒径：１０μｍ）３００ｇ、及びシリカゾル（日産化学社製：スノーテックス）３００ｇを秤取し、攪拌混合機で３０分間混合した後、Φ３００ｍｍ×１８ｍｍの寸法の平板状に面圧３０ＭＰａでプレス成形した。
【００３７】
得られた成形体を、温度１２０℃で２時間乾燥後、大気中、温度９５０℃で２時間焼成して、気孔率が２３％のＳｉＣプリフォームを得た。得られたＳｉＣプリフォームは、平面研削盤でダイヤモンド製の砥石を用いて、１５ｍｍの厚みに面加工した後、マシニングセンターで外形寸法がΦ２９０ｍｍの形状に外周部を加工した。
【００３８】
得られたＳｉＣプリフォームは、図１のセラミックス多孔体（２）の形状にダイヤモンド製の工具を用いてΦ１２ｍｍの貫通穴、Φ１２ｍｍで深さ１０ｍｍの途中穴、及びΦ２００ｍｍ×１０ｍｍｔの溝加工を行った。次に、図１の黒鉛材（１）に示す幅１ｍｍで２ｍｍ深さの溝を有するΦ１１．９ｍｍ×１５ｍｍｔ及びΦ１１．９ｍｍ×９．９ｍｍｔの等方性黒鉛材（東海カーボン社製：Ｇ４５８）を穴部に挿入した。また、図１の黒鉛材（１）に示す側面及び底面に１ｍｍ幅で２ｍｍ深さの溝を有するΦ１９９．７ｍｍ×９．９ｍｍｔの等方性黒鉛材（東海カーボン社製：Ｇ４５８）をＳｉＣプリフォームの溝部分に挿入した。その後、両主面を０．５ｍｍｔの黒鉛シート（以下、グラフォイル板と云う）で挟んで、上下に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト８本で連結して一つのブロックとした。次に、このブロックを電気炉で７００℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径Φ４００ｍｍ×３００ｍｍｔのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％及びマグネシウムを１質量％含有するアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２５分間加圧してＳｉＣプリフォームにアルミニウム合金を含浸させた。室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだグラフォイル板をはがした後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−炭化珪素複合体を得た。
【００３９】
得られたＳｉＣプリフォーム及び等方性黒鉛材より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製し、それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で測定した。その結果、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は、ＳｉＣプリフォームが４．５×１０−６／Ｋ、等方性黒鉛が３．５×１０−６／Ｋであった。更に、等方性黒鉛材は、直交する３方向での熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製し、それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を測定した結果、最大値が３．６×１０−６／Ｋ、最小値が３．４×１０−６／Ｋであった。
【００４０】
次に、得られたアルミニウム−炭化珪素複合体より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度１５０℃及び温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を熱膨張計で、温度２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（アルバック社製；ＴＣ３０００）で測定した。その結果、温度１５０℃の熱膨張係数は５．２×１０−６／Ｋ、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は５．４×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は２４５Ｗ／ｍＫであった。また、得られたアルミニウム−炭化珪素複合体の溝部分のアルミニウム−黒鉛複合体より、削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製し、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を測定した。その結果、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は、５．５×１０−６／Ｋであった。
【００４１】
次に、得られたアルミニウム−炭化珪素複合体を、平面研削盤にてダイヤモンド工具を用いて、厚みが：１４ｍｍとなるように両面を均一に研削加工した。その後、部材を外形寸法がΦ２８０ｍｍの形状に外周部を研削加工した。次に、研削加工を施したアルミニウム−炭化珪素複合体は、図２の形状にアルミニウム−黒鉛複合体部（４）を機械加工し、Φ１０ｍｍの貫通穴（８）、Φ１０ｍｍで深さ８ｍｍの途中穴（７）及びΦ１９８ｍｍで深さ８．５ｍｍの溝加工を行った。得られた加工品は、加工時の歪み除去の為、温度５２０℃で１時間の加熱処理を行った。加熱処理前後での平面度の変化量は、１４μｍであった。その後、上下面を平面研削盤にて各面を０．１ｍｍ厚み研削加工して構造部品を作製した。得られた構造部品の溝部は、１ｍｍ幅のアルミニウム合金層により、５分割されたアルミニウム−黒鉛複合体が露出した構造であった。更に、得られた構造部品を、温度５６０℃で１時間の加熱処理を行ったが、溝部分のアルミニウム−黒鉛複合体の剥離等の発生は無かった。
【００４２】
（比較例１）
実施例１のＳｉＣプリフォームの穴部及び溝部分に何も配置せずに、両主面を０．５ｍｍｔのグラフォイル板で挟んで、上下に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト８本で連結して一つのブロックとした。次に、このブロックを電気炉で７００℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径Φ４００ｍｍ×３００ｍｍｔのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％及びマグネシウムを１質量％含有するアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２５分間加圧してＳｉＣプリフォームにアルミニウム合金を含浸させた。室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだグラフォイル板をはがした後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−炭化珪素複合体を得た。
【００４３】
得られたアルミニウム−炭化珪素複合体は、溝部分側が凹面となる形状に反っており、その反り量は、長さ２００ｍｍ当たり１．６ｍｍであった。次に、このアルミニウム−炭化珪素複合体を、平面研削盤にてダイヤモンド工具を用いて、厚みが：１２ｍｍとなるように両面を均一に研削加工した。得られたアルミニウム−炭化珪素複合体は、ＳｉＣプリフォームに溝加工を施した部分の裏面側のアルミニウム−炭化珪素複合体にクラックの発生があった。また、ＳｉＣプリフォームに溝加工を施した部分のアルミニウム合金層部分とアルミニウム−炭化珪素複合体の境界部分にも同様のクラックの発生があった。
【００４４】
（比較例２）
実施例１にて、穴部及び溝部分に実施例１と同形状の押出黒鉛材を配置し、実施例１と同様にしてアルミニウム−炭化珪素複合体を作製した。用いた押出黒鉛材より、研削加工により直交する３方向での熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製し、それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を測定した。その結果、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は、最大値が７．６×１０−６／Ｋ、最小値が１．６×１０−６／Ｋであった。
【００４５】
得られたアルミニウム−炭化珪素複合体及びアルミニウム−黒鉛複合体より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を測定した。その結果、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は、アルミニウム−炭化珪素複合体が５．４×１０−６／Ｋ、アルミニウム−黒鉛複合体が８．９×１０−６／Ｋであった。
【００４６】
次に、得られたアルミニウム−炭化珪素複合体は、平面研削盤にてダイヤモンド工具を用いて、厚みが１４ｍｍとなるように両面を均一に研削加工した。その後、アルミニウム−炭化珪素複合体を外形寸法がΦ２８０ｍｍの形状に外周部を研削加工した。次に、研削加工を施したアルミニウム−炭化珪素複合体は、図２の形状にアルミニウム−黒鉛複合体部（４）を機械加工し、Φ１０ｍｍの貫通穴（８）、Φ１０ｍｍで深さ８ｍｍの途中穴（７）及びΦ１１６ｍｍで深さ８．５ｍｍの溝（６）加工を行った。得られた加工品は、加工時の歪み除去の為、温度５００℃で１時間の加熱処理を行った。加熱処理前後での平面度の変化量は、３５０μｍであった。得られたアルミニウム−炭化珪素複合体は、ＳｉＣプリフォームに溝加工を施した部分の裏面側のアルミニウム−炭化珪素複合体にクラックの発生があり、ＳｉＣプリフォームに溝加工を施した部分のアルミニウム合金層部分とアルミニウム−炭化珪素複合体の境界部分にも同様のクラックの発生があった。
【００４７】
（実施例２）
実施例１にて、アルミニウム合金として、マグネシウムを１質量％含有するアルミニウム合金を用い、予熱温度を窒素雰囲気中で７５０℃とした以外は、実施例１と同様にしてアルミニウム−炭化珪素複合体を作製した。
【００４８】
得られたアルミニウム−炭化珪素複合体より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度１５０℃及び温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率を測定した。その結果、温度１５０℃の熱膨張係数は５．６×１０−６／Ｋ、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は５．８×１０−６／Ｋであり、温度２５℃の熱伝導率は２５０Ｗ／ｍＫであった。
【００４９】
得られたアルミニウム−炭化珪素複合体は、実施例１と同様の加工及び熱処理を行い、図２の形状の構造部品を作製した。加工時にアルミニウム−炭化珪素複合体及びアルミニウム−炭化珪素複合体とアルミニウム−黒鉛複合体の境界部にクラック等の発生はなく、温度５２０℃で１時間の加熱処理前後での平面度の変化量は、１０μｍであった。更に、得られた構造部品を、温度５６０℃で１時間の加熱処理を行ったが、溝部分のアルミニウム−黒鉛複合体の剥離等の発生は無かった。
【００５０】
（実施例３）
ＳｉＣ粉末Ａ（大平洋ランダム社製：ＮＧ−８０、平均粒径：２００μｍ）１０００ｇ、ＳｉＣ粉末Ｂ（大平洋ランダム社製：ＮＧ−１５０、平均粒径：１００μｍ）１０００ｇ、ＳｉＣ粉末Ｃ（屋久島電工社製：ＧＣ−＃２０００、平均粒径：２μｍ）１０００ｇ、及びシリカゾル（日産化学社製：スノーテックス）３００ｇを秤取し、攪拌混合機で３０分間混合した後、Φ３００ｍｍ×１８ｍｍの寸法の平板状に面圧２０ＭＰａでプレス成形した。
【００５１】
得られた成形体を、温度１２０℃で２時間乾燥後、大気中、温度９５０℃で２時間焼成して、気孔率が２８％のＳｉＣプリフォームを得た。得られたＳｉＣプリフォームは、平面研削盤でダイヤモンド製の砥石を用いて、１５ｍｍの厚みに面加工した後、マシニングセンターで外形寸法がΦ２９０ｍｍの形状に外周部を加工した。
【００５２】
得られたＳｉＣプリフォームは、図３のセラミックス多孔体（２）の形状にダイヤモンド製の工具を用いてΦ１２ｍｍの貫通穴、及びΦ２００ｍｍ×１０ｍｍｔの溝加工を行った。次に、図３の黒鉛材（１）に示すΦ１１．９ｍｍ×１５ｍｍｔの等方性黒鉛材（東海カーボン社製：Ｇ３３０）を穴部に挿入した。また、図３の黒鉛材（１）に示す側面及び底面に１ｍｍ幅で２ｍｍ深さの溝を有するΦ１９９．７ｍｍ×９．９ｍｍｔの等方性黒鉛材（東海カーボン社製：Ｇ３３０）をＳｉＣプリフォームの溝部分に挿入した。その後、両主面を０．５ｍｍｔのグラフォイル板で挟んで、上下に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト８本で連結して一つのブロックとした。次に、このブロックを電気炉で７００℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径Φ４００ｍｍ×３００ｍｍｔのプレス型内に収め、シリコンを６質量％及びマグネシウムを１質量％含有するアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、３０ＭＰａの圧力で２５分間加圧してＳｉＣプリフォームにアルミニウム合金を含浸させた。室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだグラフォイル板をはがした後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−炭化珪素複合体を得た。
【００５３】
得られたＳｉＣプリフォーム及び等方性黒鉛材より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製し、それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で測定した。その結果、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は、ＳｉＣプリフォームが４．４×１０−６／Ｋ、等方性黒鉛が４．３×１０−６／Ｋであった。
【００５４】
得られたアルミニウム−炭化珪素複合体より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度１５０℃及び温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率を測定した。その結果、温度１５０℃の熱膨張係数は６．１×１０−６／Ｋ、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は６．３×１０−６／Ｋであり、温度２５℃の熱伝導率は２２０Ｗ／ｍＫであった。
【００５５】
得られたアルミニウム−炭化珪素複合体は、実施例１と同様の加工及び熱処理を行い、図４の形状の構造部品を作製した。加工時にアルミニウム−炭化珪素複合体及びアルミニウム−炭化珪素複合体とアルミニウム−黒鉛複合体の境界部にクラック等の発生はなく、温度５２０℃で１時間の加熱処理前後での平面度の変化量は、１３μｍであった。更に、得られた構造部品を、温度５６０℃で１時間の加熱処理を行ったが、溝部分のアルミニウム−黒鉛複合体の剥離等の発生は無かった。
【００５６】
（実施例４）
ＳｉＣ粉末Ａ（大平洋ランダム社製：ＮＧ−８０、平均粒径：２００μｍ）１５００ｇ、ＳｉＣ粉末Ｂ（大平洋ランダム社製：ＮＧ−１５０、平均粒径：１００μｍ）１０００ｇ、窒化珪素粉末（電気化学工業社製：ＳＮ−９Ｓ、平均粒径：２μｍ）５００ｇ、及びシリカゾル（日産化学社製：スノーテックス）３００ｇを秤取し、攪拌混合機で３０分間混合した後、Φ３００ｍｍ×１８ｍｍｔの寸法の平板状に圧力３０ＭＰａでプレス成形した。
【００５７】
得られた成形体を、温度１２０℃で２時間乾燥後、窒素雰囲気中、温度１２００℃で２時間焼成して、気孔率が２２％のプリフォームを得た。得られたプリフォームは、平面研削盤でダイヤモンド製の砥石を用いて、１５ｍｍの厚みに面加工した後、マシニングセンターで外形寸法がΦ２９０ｍｍの形状に外周部を加工した。
【００５８】
得られたＳｉＣプリフォームより、削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製し、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を測定した。その結果、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は、４．１×１０−６／Ｋであった。
【００５９】
得られたプリフォームは、実施例１と同様に、図１の形状にダイヤモンド製の工具を用いて加工を行った。次に、等方性黒鉛材として東洋炭素社製：ＩＧ１１を用いた以外は実施例１同様にして、アルミニウム−炭化珪素／窒化珪素複合体を得た。また、用いた等方性黒鉛材（東洋炭素社製：ＩＧ１１）より、削加工により直交する３方向での熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製し、それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を測定した。その結果、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は、最大値が４．２×１０−６／Ｋ、最小値が３．９×１０−６／Ｋであった。
【００６０】
得られたアルミニウム−炭化珪素／窒化珪素複合体より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度１５０℃及び温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率を測定した。その結果、温度１５０℃の熱膨張係数は４．７×１０−６／Ｋ、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は４．８×１０−６／Ｋであり、温度２５℃の熱伝導率は１３５Ｗ／ｍＫであった。また、得られたアルミニウム−炭化珪素／窒化珪素複合体の溝部分のアルミニウム−黒鉛複合体より、削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）を作製し、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数を測定した。その結果、温度２５℃〜５５０℃の熱膨張係数は、６．２×１０−６／Ｋであった。
【００６１】
得られたアルミニウム−炭化珪素／窒化珪素複合体は、実施例１と同様の加工及び熱処理を行い、図２の形状の構造部品を作製した。加工時にアルミニウム−炭化珪素／窒化珪素複合体及びアルミニウム−炭化珪素／窒化珪素複合体とアルミニウム−黒鉛複合体の境界部にクラック等の発生はなく、温度５００℃で１時間の加熱処理前後での平面度の変化量は、２０μｍであった。更に、得られた構造部品を、温度５６０℃で１時間の加熱処理を行ったが、溝部分のアルミニウム−黒鉛複合体の剥離等の発生は無かった。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明の一実施の形態を示す、含浸（複合化）前の充填図
【図２】本発明の一実施の形態を示す、構造部品の構造図
【図３】本発明の一実施の形態を示す、含浸（複合化）前の充填図
【図４】本発明の一実施の形態を示す、構造部品の構造図
【符号の説明】
【００６３】
（１）黒鉛材
（２）セラミックス多孔体
（３）黒鉛材の溝
（４）アルミニウム−黒鉛複合体
（５）アルミニウム−セラミックス複合体
（６）溝部
（７）途中穴
（８）貫通穴
（９）アルミニウム合金層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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