(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
γ′ソルバス温度を有するγ′析出強化ニッケル基超合金から形成された加工品の平均結晶粒径を制御する方法であって、当該方法が、
γ′析出強化ニッケル基超合金の粉末を固化成形して、後段の加工段階で超合金の超塑性を発現するのに十分微細な結晶粒径を有するビレットを形成する段階と、
超合金のγ′ソルバス温度未満の温度でビレットを加工して加工品を形成する段階であって、加工品の平均結晶粒径を制御するための下限歪速度である０．００１ｓ-1を超え、しかも臨界結晶粒成長を避けるための上限歪速度未満に歪速度を維持しながら、前記ビレットの加工が非超塑性レジーム又はかろうじて超塑性レジームとなる十分に高い歪速度でビレットを加工し、もって該加工段階でビレットに付加される歪エネルギーを基準にしてビレット内の歪が最大となるようにビレットを加工する段階と
を含んでおり、前記超合金が、
（ｉ）１６．０〜２２．４％のコバルト、６．６〜１４．３％のクロム、２．６〜４．８％のアルミニウム、２．４〜４．６％のチタン、１．４〜３．５％のタンタル、０．９〜３．０％のニオブ、１．９〜４．０％のタングステン、１．９〜３．９％のモリブデン、０．０〜２．５％のレニウム、０．０２〜０．１０％の炭素、０．０２〜０．１０％のホウ素、０．０３〜０．１０％のジルコニウム、並びに２％以下のバナジウム、２％以下の鉄、２％以下のハフニウム及び０．１％以下のマグネシムのうちの１種以上と、残部のニッケル及び不可避不純物、又は
（ｉｉ）１５．０〜１７．０％のクロム、１２．０〜１４．０％のコバルト、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のタングステン、１．５〜２．５％のアルミニウム、３．２〜４．２％のチタン、０．５〜１．０％のニオブ、０．０１０〜０．０６０％の炭素、０．０１０〜０．０６０％のジルコニウム、０．０１０〜０．０４０％のホウ素、０．０〜０．３％のハフニウム、０．０〜０．０１％のバナジウム、及び０．０〜０．０１％のイットリウムと、残部のニッケル及び不可避不純物
のいずれかからなる、方法。
【請求項２】
前記固化成形が熱間等方圧プレス法及び／又は押出固化成形法を含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記上限歪速度が０．１ｓ-1である、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記ビレット内の公称歪が０．３以上となるようにビレットを加工する、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記ビレット内の公称歪が０．５以上となるようにビレットを加工する、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
当該方法が、さらに、
加工品の結晶粒を均一に粗大化するのに十分な時間超合金のγ′ソルバス温度を超える温度で加工品を熱処理する段階と、
加工品内でγ′相を再析出させるのに十分な速度で加工品を冷却する段階と
を含む、請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記歪エネルギーが、式：全歪エネルギー＝ΣσΔε′（ただし、σは流動応力であり、ε′は歪速度である。）を用いて、変形歪経路に沿った流動応力の積分によって計算される、請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記歪エネルギーが、式：σ＝Ｋε′mビレット（ただし、σは流動応力であり、Ｋは１であり、ε′は歪速度であり、ｍは０．３である。）によって推計される、請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記超合金が５０％以上のγ′体積分率を有する、請求項１乃至請求項８のいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は概してニッケル基超合金の処理法に関する。具体的には、本発明は、ニッケル基超合金から製品を製造する方法であって、望ましい実質的に均一な結晶粒径分布のミクロ組織で特徴づけられる製品が得られるように、スーパーソルバス熱処理時に合金での不均一な核生成傾向を最小限に抑制するとともに結晶粒成長を制御する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金は、タービンディスクのようなある種のガスタービンエンジン部品の性能要件を満足するようなクリープ特性と引張特性と疲労亀裂成長特性との良好なバランスを与えることができる。一般に、粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金から製造される部品は熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ）及び／又は押出固化成形法などによって固化成形される。得られたビレットは次に超塑性成形条件に近づけるため合金のγ′ソルバス温度を僅かに下回る温度で恒温鍛造され、大きな冶金学的歪の蓄積を伴わずに高い幾何学的歪の蓄積によって金型キャビティを充填できるようにする。これらの処理段階は、材料内の微細な結晶粒径（例えば、ＡＳＴＭ１０〜１３又はさらに微細）を保持し、ニアネットシェイプ鍛造金型を充填する高い塑性を達成し、鍛造時の破壊を避け、かつ鍛造及び金型応力が比較的低く維持されるように設計される。（本明細書を通してＡＳＴＭ結晶粒径は、ＡＳＴＭ規格Ｅ１２２に規定する基準による。）。高温での疲労亀裂成長耐性及び機械的特性を向上させるため、合金を次にそのγ′ソルバス温度を超える温度で熱処理（一般にスーパーソルバス熱処理と呼ばれる）して結晶粒を均一に粗大化させる。
【０００３】
熱間鍛造作業を伴う従来の製造法では、鍛造後のスーパーソルバス熱処理の際に不均一な臨界結晶粒成長を生じるおそれのある広範な局所歪及び歪速度が材料に導入されかねない。本明細書で用いる臨界結晶粒成長（ＣＧＧ）とは、合金から形成された製品で所望の結晶粒径範囲を超える粒径の結晶粒を生じる合金内でのランダムで局所的な過大結晶粒成長を意味する。臨界結晶粒成長は、所望の結晶粒径範囲を超える個々の結晶粒として現れることもあれば、製品の狭い領域で所望の結晶粒径範囲を超える複数の個々の結晶粒として現れることもあれば、或いは所望の結晶粒径範囲を超える隣接結晶粒の大きな領域として現れることもある。臨界結晶粒成長は加工品内での過度の蓄積エネルギーに起因すると思われるので、こうした結晶粒の粒径は所望の結晶粒径よりも格段に大きいことが多い。以上の点から、「均一」という用語は、臨界結晶粒成長が実質的に存在しないことを特徴とする結晶粒径及び結晶粒成長に対して用いる。鍛造ガスタービンエンジン部品に望まれる望ましい結晶粒範囲は多くの場合約ＡＳＴＭ９又はこれよりも粗い結晶粒径（例えばＡＳＴＭ３〜９）を内包するが、均一とみなすには概してＡＳＴＭ６〜８のように数ＡＳＴＭ単位の範囲に限定される。
【０００４】
所望の結晶粒径範囲を大幅に超える結晶粒が部品に存在すると、かかる結晶粒の存在によって製品の低サイクル疲労耐性が大幅に低下し、しかも引張強さ及び疲労強さのような製品の他の機械的特性にも悪影響を与えかねないという点で非常に望ましくない。臨界結晶粒成長の領域が所望の結晶粒径範囲よりも実質的に大きな結晶粒径を示し、均一でない結晶粒分布を示すおそれのある上述の臨界結晶粒成長の場合に加えて、均一ではあっても、平均結晶粒径が所望の結晶粒径よりも若干粗い場合には、依然として望ましくない組織の部品が製造される可能性もある。一例として、ニッケル基超合金製品の望ましい結晶粒径範囲がＡＳＴＭ６〜ＡＳＴＭ８である場合、個々の又は小領域の結晶粒が約ＡＳＴＭ３よりも粗いもの或いは鍛造品の大きな領域で結晶粒径は均一ではあるが結晶粒径がＡＳＴＭ６〜８の範囲よりも粗いものを生ずるランダム結晶粒成長は、望ましくないことが多い。粉末冶金法（Ｐ／Ｍ）及び押出固化成形法で製造したビレットから鍛造したディスクその他の重要ガスタービンエンジン部品は、従来の鋳造及び鍛錬法又はスプレー鋳造成形法で製造したビレットから鍛造した場合よりも、臨界結晶粒成長の傾向は概して低い。しかし、かかる部品は依然としてスーパーソルバス熱処理時に臨界結晶粒成長を起こしやすい。
【０００５】
本願出願人に譲渡されたＫｒｕｅｇｅｒ他の米国特許第４９５７５６７号には、熱間鍛造加工時の局所歪速度を制御することによって微細結晶粒ニッケル基超合金部品での臨界結晶粒成長をなくす方法が教示されている。Ｋｒｕｅｇｅｒ他は、その後のスーパーソルバス熱処理時の有害な臨界結晶粒成長を避けるため一般に局所歪速度を臨界値未満に保たなければならないと教示している。歪速度は、幾何学的歪の経時的変化の瞬間速度と定義される。最終結晶粒径を制御するための追加の改善がなされており、本願出願人に譲渡されたＹｏｏｎ他の米国特許第５５２９６４３号には鍛造時の最大歪速度勾配に上限を設けることが教示され、Ｒａｙｍｏｎｄ他の米国特許第５５８４９４７号には最大歪速度及び化学的制御の重要性について教示されている。Ｋｒｕｅｇｅｒ他、Ｙｏｏｎ他及びＲａｙｍｏｎｄ他の教示を実現するには、鍛造プレスヘッドの非常に遅いラム速度制御（一般に単純な線形減衰対ストローク制御方式による）と連動して、プレスヘッド変形速度を温度、鍛造用素材の構造特性データ、金型形状及び金型又は素材潤滑の関数として実際の歪速度に変換するシミュレーションモデリングを使用することが概して必要とされる。Ｋｒｕｅｇｅｒ他、Ｙｏｏｎ他及びＲａｙｍｏｎｄ他の教示は、臨界結晶粒成長の制御には概ね有効であったが、微細結晶粒ニッケル基超合金から鍛造した部品において、臨界結晶粒成長がなく、できるだけ微細でできるだけ狭い平均結晶粒径をもつ結晶粒径分布を始めとする改善された結晶粒径分布の制御が達成できれば、機械的特性に一段とプラスとなろう。これを達成することができれば、本願出願人に譲渡されたＭｏｕｒｅｒ他の米国特許第６５２１１７５号に開示されたＲｅｎｅ  １０４（以下、「Ｒ１０４」と略す。）のような最新の高温高γ′含有量（例えば、約５０体積％以上）超合金で特に有益であるが、このような超合金では、望ましいＡＳＴＭ６〜８の範囲内の均一な結晶粒径を達成するためのプロセス制御が一段と困難であることが判明している。
【特許文献１】米国特許第４９５７５６７号明細書
【特許文献２】米国特許第５５２９６４３号明細書
【特許文献３】米国特許第５５８４９４７号明細書
【特許文献４】米国特許第６５２１１７５号明細書
【特許文献５】米国特許第５１４３５６７号明細書
【特許文献６】米国特許第５６６２７４９号明細書
【特許文献７】米国特許第５０８０７３４号明細書
【特許文献８】米国特許第５７５９３０５号明細書
【特許文献９】米国特許第５９３８８６３号明細書
【特許文献１０】米国特許第６０９６１４１号明細書
【特許文献１１】米国特許第５３６０４９６号明細書
【特許文献１２】米国特許第５３７４３２３号明細書
【特許文献１３】米国特許第５４１３７５２号明細書
【特許文献１４】米国特許第５５７１３４５号明細書
【特許文献１５】米国特許第５５８４９４８号明細書
【特許文献１６】米国特許第５６４９２８０号明細書
【特許文献１７】米国特許第５６９３１５９号明細書
【特許文献１８】米国特許第５７２５６９２号明細書
【特許文献１９】米国特許第５７８８７８５号明細書
【特許文献２０】米国特許第５８２０７００号明細書
【特許文献２１】米国特許第５８９１２７２号明細書
【特許文献２２】米国特許第５９７６２８０号明細書
【特許文献２３】米国特許第６０５９９０４号明細書
【特許文献２４】米国特許第６４０５６０１号明細書
【特許文献２５】米国特許第６４０９８５３号明細書
【特許文献２６】米国特許第６８６６７６９号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、γ′析出強化ニッケル基超合金から部品を形成する方法であって、スーパーソルバス熱処理後に望ましい実質的に均一な結晶粒径分布で特徴付けられる部品を形成する方法を提供する。一例として、ニッケル基超合金製品の望ましい結晶粒径範囲がＡＳＴＭ６〜ＡＳＴＭ８である場合、本発明では、個々の結晶粒が約ＡＳＴＭ３よりも粗いもの或いは小さな領域の結晶粒が約ＡＳＴＭ３よりも粗いもの或いは鍛造品の大きな領域で結晶粒径は均一ではあるが結晶粒径がＡＳＴＭ６〜８の範囲よりも粗いものを生じるランダム結晶粒成長を避けることができる。
【０００７】
本発明の方法は、後段の加工段階で超合金の超塑性を発現するのに十分微細な結晶粒径を有するビレットを形成する段階を含む。ビレットを次いで、超合金のγ′ソルバス温度未満の温度で加工して加工品を形成するが、その際、歪速度が平均結晶粒径を制御するための下限歪速度を超え、しかも臨界結晶粒成長を避けるための上限歪速度未満に維持されるようにビレットを加工する。加工品を次いで加工品の結晶粒を均一に粗大化するのに十分な時間超合金のγ′ソルバス温度を超える温度で熱処理し、しかる後に加工品を加工品内でγ′相を再析出させるのに十分な速度で冷却する。
【０００８】
本発明の顕著な利点は、臨界結晶粒成長が回避されることに加えて、ビレットを加工するためのプロセスウィンドウが、部品の平均結晶粒径の有意の制御を達成するとともに従前達成することができたものよりも微細でかつ狭い範囲にある均一な結晶粒径分布を達成することが判明した下限歪速度で限定されることである。こうして、部品の低サイクル疲労及び引張強さを始めとする機械的特性を向上させることができる。本発明はさらに、歪を最大限にすることができて、しかも臨界結晶粒成長を起こさずに均一な結晶粒径を促進するのに上限歪速度に近い歪速度を用いることができるように、歪エネルギーを加工パラメーターに因子分解することによって、一段と改良することができる。
【０００９】
本発明のその他の目的及び利点は、以下の詳細な説明から明らかとなろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
γ′析出強化ニッケル基超合金では、ニッケル、クロム、タングステン、モリブデン、レニウム及びコバルトが共同でγマトリックスを形成する主要元素であり、アルミニウム、チタン、タンタル、ニオブ及びバナジウムがニッケルと共にγ′析出物（主にＮｉ３（ＡＬ，Ｔｉ））からなる強化相を形成する主要元素である。この種の合金を鍛造してガスタービンエンジンの高圧タービンディスクのような部品を製造する場合、合金の再結晶温度又はその近傍であるがγ′ソルバス温度よりも低い温度で鍛造する際に結晶粒径が約ＡＳＴＭ１０よりも大きくないのが通例好ましい。スーパーソルバス熱処理後に結晶粒成長が起こる際は、かかる鍛造品は通例約ＡＳＴＭ３〜約ＡＳＴＭ９の平均結晶粒径を有するのが好ましい。本願出願人に譲渡されたＫｒｕｅｇｅｒ他の米国特許第４９５７５６７号、Ｙｏｏｎ他の米国特許第５５２９６４３号及びＲａｙｍｏｎｄ他の米国特許第５５８４９４７号によれば、鍛造の際に歪速度の上限（臨界歪速度）及び歪速度勾配の上限（臨界歪速度勾配）を設けることによって、スーパーソルバス熱処理時の臨界結晶粒成長が避けられる。
【００１１】
本発明では、γ′析出強化ニッケル基超合金において臨界結晶粒成長を避けることができるだけでなく、改善された平均結晶粒径の制御をもたらす望ましい結晶粒径分布を達成できるプロセスパラメータを特定する。本発明の一態様では、鍛造時の歪速度の下限を設けることによって平均結晶粒径を制御することができ、本発明による平均結晶粒径を制御するための下限とＫｒｕｅｇｅｒ他による臨界結晶粒成長を避けるためのための上限とを有する歪速度ウィンドウが得られる。ここで、臨界歪速度に関するＫｒｕｅｇｅｒ他の開示内容は援用によって本明細書の内容の一部をなす。ただし、本発明で設定した上限はＲ１０４で得られたものであり、この合金はＫｒｕｅｇｅｒ他、Ｙｏｏｎ他及びＲａｙｍｏｎｄ他の評価した合金よりも高い温度性能と高いγ′含有量を有しており、本発明の上限はＫｒｕｅｇｅｒ他、Ｙｏｏｎ他及びＲａｙｍｏｎｄ他の示唆する値よりも予想外に高かったことに留意されたい。Ｙｏｏｎ他の教示に従って歪速度勾配を限界レベル未満に維持することも一般に本発明で意図するところであり、臨界歪速度勾配に関するＹｏｏｎ他の開示内容も援用によって本明細書の内容の一部をなす。本発明のこの態様では、本発明の歪速度ウィンドウからの逸脱の影響は、かかる逸脱の後に本発明の歪速度ウィンドウ内でできるだけ大きな鍛造変形（歪）を行うことによって最小限に抑えることができる。本発明の別の態様は、鍛造時に部品に付加される変形のエネルギー又は歪エネルギーに下限を設けることによって、本発明の歪速度ウィンドウ内で望ましい平均結晶粒径を達成することである。最後に、本発明のもう一つの態様は、流動応力が歪とは完全には一致しない真の超塑性領域の僅かに上方の領域で鍛造することによって望ましい平均結晶粒径を達成することである。
【００１２】
本発明の上述の態様をガスタービンエンジン用高圧タービンディスクの加工を例に取って説明する。ただし、当業者には明らかな通り、本発明の教示内容及び利点はその他数多くの部品にも適用できる。
【００１３】
γ′析出強化ニッケル基超合金からの高圧タービンディスクの製造では、最適な超塑性が発現するように、ビレットは通例約ＡＳＴＭ１０よりも小さい微細な結晶粒径をもつように形成される。微細結晶粒Ｐ／Ｍ鍛造物が超塑性として変形できる能力は、当技術分野で公知の通り、歪速度感受性（ｍ）と呼ばれる因子にも依存する。具体的には、超塑性材料は次の式で表される低い流動応力を示す。
【００１４】
σ＝Ｋε′ｍ
式中、σは流動応力であり、Ｋは定数であり、ε′は歪速度であり、ｍは歪速度感受性である。粉末冶金法、スプレー鋳造成形法、鋳造及び鍛錬法その他の適当な方法のいずれで形成するにしても、超合金のビレットは、当業者に公知の通り、所望の微細結晶粒径を生ずる特定の温度範囲を始めとする条件下で形成しなければならない。併せて、かかる条件は、鍛造温度域でｍ＝約０．３の最小歪速度感受性を維持するものでなければならない。或いは、歪速度感受性を制御するため、あらゆる歪に対して流動応力が一定となる（歪硬化も歪軟化もない）歪速度及び温度レジームでの鍛造によって、超塑性となるように鍛造プロセスを制御することは従来から行われている。しかし、以下で述べる通り、本発明では、若干の流動硬化に続いて流動応力減衰が観察されたこの領域を僅かに超えるところで鍛造することによって、最適な結晶粒径を達成できるという予想外の効果を示す。
【００１５】
ビレットは熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ）又は押出固化成形法で形成することができ、押出固化成形法では、好ましくは断熱昇温を防ぐため十分に低いラム速度が用いられ、装置の押圧トン限界及び過度の冷却によってのみ制限される。当技術分野で公知の通り、固化成形では、好ましくは理論密度の約９８％以上の十分に緻密で微細な結晶粒ビレットを得る。ビレットの加工前に、結晶粒の粗大化が防止されかつ前段階で好適に達成された超塑性の損失が防止されるように鍛造予熱段階が通例実施される。具体的には、この加熱サイクルは、超塑性の低下と不都合な流動応力の増加をもたらす全体的な結晶粒径の粗大化が防止されるように注意深く制御しなければならない。
【００１６】
ビレットを次いで熱間加工（例えば鍛造）して所望の幾何学的形状の部品に形成した後、スーパーソルバス（溶体化）熱処理に付す。ある条件下では、Ｙｏｏｎ他に教示されているように製品内部の蓄積歪エネルギーを散逸させ部品の温度を平衡化するために、長時間サブソルバス焼鈍処理又はスーパーソルバス熱処理温度への低加熱速度が望ましい場合があることも知られている。蓄積エネルギーの散逸は、超合金の不均一核生成傾向を低減する働きをもち、部品での臨界結晶粒成長の傾向も低減させることができる。Ｙｏｏｎ他の教示が本発明に適用できることが判明したが、γ′体積分率が約５０％以上のＲ１０４その他の超合金を始めとする本発明で特に重要な種類の合金ではγ′体積分率が高いため、これらの合金はサブソルバス焼鈍の詳細にさほどとらわれないとみられる。スーパーソルバス熱処理は超合金のγ′ソルバス温度を超える温度（ただし、融解開始温度未満）で実施され、超合金内部の加工結晶粒組織を再結晶化させγ′析出物を溶解（溶体化）する働きをする。好適なスーパーソルバス温度は典型的には合金のγ′ソルバス温度よりも約３０〜５０°Ｆ（約１５〜３０℃）高い。スーパーソルバス熱処理に続いて、γ望ましい機械的特性が達成されるように、マトリックス内又は粒界でγ′を再析出させるのに適した速度で部品を冷却する。好適な冷却段階の例としては、制御空気冷却又は短時間の制御空気冷却後の油その他の好適な媒体中での焼入れが挙げられる。部品は公知の技術で時効してもよく、残留応力を低下させるのが望ましい場合には合金の時効温度を超える温度で短時間の応力除去サイクルを行ってもよい。
【００１７】
当技術分野で公知の通り、結晶粒再結晶化とγ′析出物の溶体化に加えて、超合金のγ′ソルバス温度を超える温度での加熱も結晶粒成長（粗大化）を引き起こし、部品に望まれる機械的性質を達成するため、約ＡＳＴＭ３〜９、さらに好ましくは約ＡＳＴＭ６〜８のように通例約ＡＳＴＭ９よりも大きい結晶粒径を与える。最適な機械的特性には、約２又は３ＡＳＴＭ単位の範囲内の均一な結晶粒径が通例望ましい。部品において結晶粒径が所望の結晶粒径範囲よりも約２〜３ＡＳＴＭ単位を超えて粗大な領域は、かかる結晶粒の存在によって部品の低サイクル疲労耐性が大幅に低下し、引張強さ及び疲労強さのような部品のその他の機械的特性に悪影響を与えかねないという点で望ましくない。例えば、望ましい結晶粒径範囲が約ＡＳＴＭ６〜８の部品では、ＡＳＴＭ３よりも大きな単一結晶粒又は結晶粒の小さな領域が存在せず（ただし、僅かに大きい結晶粒が広く散在していても許容できるが）、約ＡＳＴＭ６よりも粗い顕著な領域が存在しないのが好ましい。上述の通り、臨界結晶粒成長に起因する過大結晶粒は、ビレット加工時にＫｒｕｅｇｅｒ他による超合金の臨界（最大）歪速度（ε′ｃ）未満に歪速度を維持することによって回避できる。ただし、望ましい結晶粒径範囲に結晶粒径分布及び平均結晶粒径を制御することによって機械的特性をさらに高めることができる。本発明では、この目標は超合金ビレットの加工時の歪速度をそれよりも高く保つ最小歪速度を課す（その結果、ビレットの加工が実施される歪速度ウィンドウが用いられる。）ことによって達成される。
【００１８】
Ｋｒｕｅｇｅｒ他によれば、最大歪速度ε′ｃは組成、ミクロ組織及び温度に依存し、所定の超合金について様々な歪速度条件下で試験サンプルを変形し、次いで適当なスーパーソルバス熱処理を実施することによって決定できる。ε′ｃは、超合金の変形及び加工時に十分な量の全歪を伴ってその歪速度値を超えると、スーパーソルバス熱処理後に臨界結晶粒成長を生じる歪速度として定義される。本発明では、最小歪速度がスーパーソルバス熱処理後の平均結晶粒径の制御に臨界的であるとされ、最小歪速度未満の歪速度では、最適特性に望まれるものよりも大きな平均結晶粒径を生じるおそれがある。Ｋｒｕｅｇｅｒ他によって特定された最大歪速度と同様、本発明の最小歪速度パラメータの正確な値は、問題とする超合金の組成及びミクロ組織に応じて変化すると思われる。大型部品の様々な領域での最小歪速度は、小型実験試験片で実験を行った後、部品での局所的変形挙動を予測するためのモデルリング法を用いて解析的に予測することができる。
【００１９】
本発明の完成に至る研究において、本発明の最終結晶粒径と最小歪速度を含めた歪速度との関係は、サブスケールの直円柱（ＲＣＣ）及びダブルコーン（ＤＣ）試験片で実施した実験で実証された。試験片はすべて超合金Ｒｅｎｅ  １０４（「Ｒ１０４」）からなるものであった。この超合金は、本願出願人に譲渡されたＭｏｕｒｅｒ他の米国特許第６５２１１７５号に、約１６．０〜２２．４％のコバルト、約６．６〜１４．３％のクロム、約２．６〜４．８％のアルミニウム、約２．４〜４．６％のチタン、約１．４〜３．５％のタンタル、約０．９〜３．０％のニオブ、約１．９〜４．０％のタングステン、約１．９〜３．９％のモリブデン、０．０〜２．５％のレニウム、約０．０２〜０．１０％の炭素、約０．０２〜０．１０％のホウ素、約０．０３〜０．１０％のジルコニウム、並びに２％以下のバナジウム、２％以下の鉄、２％以下のハフニウム及び０．１％以下のマグネシムのうちの１種以上と、残部のニッケル及び不可避不純物の重量％組成を有するものとして開示されている。各試験片の実際の化学組成は、重量％で、約２０．５２％のコバルト、約１２．９３％のクロム、約３．３１％のアルミニウム、約３．５６％のチタン、約２．２５％のタンタル、約０．８８％のニオブ、約２．０６％のタングステン、約３．７８％のモリブデン、約０．０５５％の炭素、約０．０２％のホウ素、約０．０５％のジルコニウム、約０．１０％の鉄、約３６ｐｐｍのバナジウム、約１１０ｐｐｍのハフニウムと、残部のニッケルと約０．０１％のケイ素、約１４ｐｐｍのマンガン、約９．５ｐｐｍのリン、約５ｐｐｍの硫黄、約１５ｐｐｍの銅、約２０ｐｐｍの窒素及び約１１９ｐｐｍの酸素を含む不可避不純物であった。各試験片は、温度約１９２５°Ｆ（約１０５０℃）において、約０．０００３２、０．００１、０．００３２、０．０１又は０．３２ｓ−１の歪速度及び０．３、０．５、０．７、０．９又は１．１％の公称歪レベルで鍛造した。図１は、１組目のＲＣＣ試験片の平均ＡＳＴＭ結晶粒径を歪速度に対してプロットしたものであり、臨界結晶粒成長の臨界歪速度上限（ε′ｃ）が０．０３２ｓ−１以上、例えば０．１ｓ−１に存在することを示唆している。ただし、図１は、格段に低い歪速度で鍛造した試験片では平均結晶粒径及び結晶粒径範囲に大きな差があり、０．００１ｓ−１以下の歪速度で鍛造した試験片は結晶粒が粗いことも示している。図２は、試験片のＡＬＡ結晶粒径をプロットしたものであり、ＡＬＡ結晶粒径も歪速度の関数であることを示している。当技術分野で公知の通り、ＡＬＡ結晶粒径はＡＳＴＭ規格Ｅ９３０に準拠したもので、その他の点では均一で微細な結晶粒径分布における異常に大きな結晶粒の粒径の測定に有用である。図１及び図２から、平均結晶粒径の制御には約０．００１ｓ−１を超える歪速度が有利であった。これらの結果から、最小歪速度を用いて鍛造条件を規定し、鍛造部品での一段と均一な結晶粒径を達成することができる歪速度ウィンドウを得るべきであるとの結論を得た。
【００２０】
なお、Ｒ１０４合金について図１及び図２で示した最小及び最大歪速度限界値の範囲内で達成される結晶粒径のような一段と均一な結晶粒径が達成できることは幾つかの点で有利である。図３は、超合金ＫＭ４（米国特許第５１４３５６３号）での結晶粒径と低サイクル疲労傾向を推計グラフであり、歪速度レジームを限定し結晶粒径を微細化すると低サイクル疲労寿命に有益な効果をもつことを示している。当技術分野で公知の通り、低サイクル疲労寿命は、タービンディスクの有効寿命に対する臨界的パラメータであり、鍛造製品の全体的経済性の鍵を握る要因である。図４は、約ＡＳＴＭ４〜５の範囲にある結晶粒径を有するＲ１０４試験片の試験から推計した結晶粒径対極限引張強さ（ＵＴＳ）傾向のグラフである。図４から明らかな通り、歪速度レジームを限定し結晶粒径を微細化すると、ディスク応力に起因する降伏挙動の臨界因子である局限引張強さが向上する傾向がある。結晶粒径の微細化と結晶粒径の均一性は、図５から明らかな通り、超音波検査を実施する際にもノイズ低減による利点がある。結晶粒径約ＡＳＴＭ６〜７の範囲の試験片で達成された６ｄＢのノイズ低減は、結晶粒径約ＡＳＴＭ４〜５の試験片に比べ、最小欠陥サイズの検出能力において２倍の改善を得ることができる。
【００２１】
図１及び図２のデータの取得に用いたＲＣＣ試験片から得られたデータをさらに解析して、平均結晶粒径に対する歪の影響を評価した。図６及び図７はそれぞれ試験片の平均結晶粒径及びＡＬＡ結晶粒径と公称歪との関係をプロットしたもので、平均結晶粒径と歪との間にはかなり弱い関係しかみられないが、図７のＡＬＡ結晶粒径データにはもっと強い傾向がみられる。このデータから、Ｒ１０４超合金に対する最小公称歪は約０．３であり、好ましい最小歪は約０．５であるとの結論を得た。さらに歪と歪速度との相互作用を評価するため、図１及び図２の０．５〜１．１の歪に対応するデータを図８及び図９に再プロットしたところ、結晶粒径に対する歪速度の影響は低い歪レベルで最大となることが示唆された。換言すれば、図１及び図２で特定した歪速度ウィンドウ内の歪速度については、歪が高いほど、Ｒ１０４試験片における好ましい結晶粒微粒化を促進した。
【００２２】
本発明で望ましい歪速度ウィンドウ内及び最小歪に保つ鍛造プロセスを実際に開発するに当たっては、鍛造モデリング及び金型設計を繰り返して、金型負荷、プレス能力、ビレット径などの他の制約の範囲内で、歪速度ウィンドウ及び最小歪に関する条件範囲からの逸脱が最小限となるプロセスに到達する必要がある。鍛造プロセスは、逸脱を完全になくすのが極めて困難となる実際的制限を伴うのが普通である。従って、最終的なスーパーソルバス熱処理後に妥当な粒径、粒径範囲及び粒径分布の結晶粒が得られるように鍛造プロセスを許容範囲内の変形歪及び歪速度に維持するのに役立つ追加のパラメータを特定できれば、望ましい。この目的のため、本発明では、鍛造その他の熱間加工に際して加工物に付加された変形のエネルギー（歪エネルギー）を評価するための因子をさらに特定する。
【００２３】
歪エネルギーは、変形プロセスの際に材料に加えられる仕事量又はエネルギーである。変形の際の材料の流動応力は、変形に対する材料の抵抗の尺度であり、歪は変形量の尺度である。従って、変形歪経路に沿った流動応力の積分は、材料に加えられた仕事量又はエネルギーを表し、次の式で計算できる。
【００２４】
全歪エネルギー＝ ∫σ ｄε′ = Σ σΔε′（単位：ｋｓｉ・インチ／インチ）
歪エネルギーの定義の前提として潜在しているのは、流動応力が局所的な歪、歪速度及び温度、すなわち経由した変形経路に依存するので、歪エネルギーが全蓄積歪だけではなく歪が得られた変形経路にも依存することである。そこで、鍛造品における２箇所で全蓄積歪は同一であるが、歪エネルギーは変形経路に応じて大きく異なることもある。歪速度が高い箇所は高い流動応力で変形し（流動応力は歪速度と共に増加する）、低い歪速度で変形した箇所よりも高い歪エネルギーを有する。同様な差は、異なる温度で変形した箇所にも存在する。本発明の歪エネルギー法によれば、このような異なる箇所は、従来技術で教示されているように歪レベルが異なるだけではなく、歪エネルギーのレベルが異なることに起因する異なる結晶粒径を有する。
【００２５】
例えば高圧タービンディスクの鍛造で望ましい平均結晶粒径を得るための妥当な鍛造プロセスを特定しかつ用いることが望まれる本発明では、Ｋｒｕｅｇｅｒ他の教示する臨界歪速度は、臨界結晶粒成長を避けるための歪速度の最大上限として有効である。以上の説明から、鍛造プロセスでは、本発明の歪速度ウィンドウ内の歪速度を達成すること、好ましくは最小公称歪を０．３以上、好ましくは０．５以上に維持することも必要とされる。本発明の歪エネルギー法によれば、過度のエネルギー蓄積を避けるため歪エネルギーパラメータに基づいて歪上限を設けることができる。
【００２６】
本発明のこの態様を検討するに当たり、図１〜図９を参照して説明したＲＣＣ試験片から得たデータと歪エネルギーパラメータとの関連も調べた。図１０及び図１１はそれぞれ評価した各ＲＣＣ試験片の平均結晶粒径及びＡＬＡ結晶粒径を加えた歪エネルギーに対してプロットしたグラフである。図１２及び図１３もそれぞれ平均結晶粒径及びＡＬＡ結晶粒径を歪エネルギー（ｋｓｉ・インチ／インチ）に対してプロットしたものであるが、０．３を超える歪に付した試験片に限られている。図１０〜図１３は、結晶粒径と本発明の歪エネルギーパラメータとの間に関係が存在することを示している。図１０及び図１１から、歪エネルギーと結晶粒径との関係は適度に良好であることが分かるが、歪が本発明の好ましい範囲内にあると強い相関関係がみられることが図１２及び図１３から分かる。
【００２７】
図１０〜図１３から、歪速度及び歪以外の因子も結晶粒径の制御に重要である。すなわちスーパーソルバス熱処理前に鍛造品に加えられたエネルギー量が、最終結晶粒径を駆動し最終結晶粒径に相関することが明らかである。従って、図１０〜図１３は、十分な結晶粒微粒化をもたらす最小歪速度と、臨界結晶粒成長を避けるための最大歪速度と、適当な変形Ａｐａｔｈ＠とを組合せて、鍛造プロセスでどの程度の歪エネルギーをどのように加えるかを最適化するプロセスに歪及び歪速度を組み込むことによって、プロセスウィンドウを規定できることを示唆している。
【００２８】
以上の研究及び結果に基づいて、本発明に従って歪速度に下限を設け、公称歪に下限を設け、かつ歪エネルギーを追加の鍛造プロセスパラメータとして用いることによって平均結晶粒径を制御できるという上述の知見を確認するため、高圧タービンディスク鍛造品を用いてさらに検討を行った。ディスクはＲ１０４から粉末冶金、押出固化成形、鍛造及び約２１４０°Ｆ（約１１７０℃）でのスーパーソルバス熱処理によって形成した。３つの群のディスクを、以下の目標を達成するように設計された公称恒温プロセスを用いて鍛造した。第１群は制御されたレベルの超塑性で鍛造し、第２群は部分的にその超塑性レベルでかつ部分的に超塑性領域を僅かに超えるところで鍛造し、第３の群は超塑性領域を僅かに超えるところ鍛造した。すべての鍛造品で臨界結晶粒成長がなく、大きな結晶粒が無制限に形成されなかったことを意味する。
【００２９】
ＲＣＣ試験片から得たデータに関して説明した通り、本発明の鍛造パラメータは実験に基づいて設定できるが、鍛造作業の歪、歪速度、温度及び関連パラメータの設定には鍛造シミュレーションモデルも有用である。鍛造分野の当業者には自明であろうが、鍛造プロセスは、シミュレーションモデルを用いて金型形状を製作し、鍛造品の領域の局所歪及び歪速度の履歴を望ましいパラメータ内に制御する鍛造プレス加工を達成することによって設計できる。この方法をこの研究で評価した３つの群のディスクに用いると、３つの鍛造試作品を用いて実験ＲＣＣ試験片データを確認することができた。３つの群の鍛造品はすべて、多段鍛造段階を用いて製作した。これらの段階での変形パラメータは種々変更した。
【００３０】
第１群の鍛造品では、最終鍛造段階及びその直前の段階を歪速度を局所限界に基づいて約０．００８ｓ−１未満の低い歪速度レベルに制御し、鍛造品のすべての領域がこの限界内に維持されるように鍛造プロセス全体を設計した。鍛造プレス加工は、局所歪速度が０．００８ｓ−１の限界内に維持されるように調整した鍛造法を用いて鍛造品製造業者によって実施された。この群の鍛造品で得られた平均結晶粒径はシャフトでＡＳＴＭ４．０〜ＡＳＴＭ５．１、ボアでＡＳＴＭ４．３〜ＡＳＴＭ７．１、リムでＡＳＴＭ６．７〜ＡＳＴＭ７．１であった。この群のＡＬＡ結晶粒径はシャフトでＡＳＴＭ０．１〜ＡＳＴＭ１．７、ボアでＡＳＴＭ１．１〜ＡＳＴＭ３．３、リムでＡＳＴＭ２．１〜ＡＳＴＭ３．３であった。
【００３１】
第２群の鍛造品では、最終鍛造段階の直前の段階は、実験ＲＣＣ試験片による結果に基づいて０．０３２ｓ−１の上限を用いて高い鍛造歪速度で行った。この場合も最終段階は、第１群の鍛造品で用いた０．００８ｓ−１の最大歪速度を用いて行った。さらに、実験ＲＣＣ試験片の結果に基づいて、鍛造品形状を変更し、０．３の目標歪を超える鍛造部分を増すため局所歪を増大させた。第１群の鍛造品と同様、鍛造プロセスは、これらの局所歪速度限界を維持するのに適した方法で鍛造品製造業者によって実施された。第２群の鍛造品で得られた平均結晶粒径はシャフトでＡＳＴＭ６．０〜ＡＳＴＭ６．４、ボアでＡＳＴＭ５．０〜ＡＳＴＭ６．６、リムでＡＳＴＭ６．２〜ＡＳＴＭ６．８であった。この群のＡＬＡ結晶粒径はシャフトでＡＳＴＭ２．７〜ＡＳＴＭ４．１、ボアでＡＳＴＭ１．３〜ＡＳＴＭ３．０、リムでＡＳＴＭ３．３〜ＡＳＴＭ４．１であった。
【００３２】
第３群の鍛造品では、最終鍛造段階の直前の段階は増大させた鍛造歪速度で行い、最終段階も最大歪速度０．０３２ｓ−１の高い局所限界で行った。上記と同様に、鍛造プロセスは、これらの局所歪速度限界を維持するのに適した方法で鍛造品製造業者によって実施された。この第３群の鍛造品で得られた平均結晶粒径はシャフトでＡＳＴＭ５．８〜ＡＳＴＭ６．４、ボアでＡＳＴＭ６．７〜ＡＳＴＭ７．６、リムでＡＳＴＭ６．６〜ＡＳＴＭ７．７であった。この群のＡＬＡ結晶粒径はシャフトでＡＳＴＭ２．１〜ＡＳＴＭ３．３、ボアでＡＳＴＭ２．７〜ＡＳＴＭ４．１、リムでＡＳＴＭ３．３〜ＡＳＴＭ４．１であった。
【００３３】
本発明の方法を用いた第３群の鍛造品では、全体の平均結晶粒径はＡＳＴＭ５．８〜７．７であり、ＡＬＡ結晶粒径はＡＳＴＭ３．１〜４．０であった。これに対して、本発明の方法で製作しなかった第１群の鍛造品で得られた全体の平均結晶粒径はＡＳＴＭ４．０〜７．１であり、ＡＬＡ結晶粒径はＡＳＴＭ０．１〜３．３であった。このように、第３群は、結晶粒微粒化の改善が実物大の鍛造品で達成されたことを明確に示した。
【００３４】
３つ群の鍛造ディスクすべてでＬＣＦ試験を行ったが、第３群の鍛造品が最良のＬＣＦ寿命を示した。具体的には、第２群、特に第３群の鍛造品で達成された結晶粒微粒化の改善と一致して、ボアＬＣＦ寿命の増大（ガスタービンエンジン内でのディスク作動に特に重要である）が認められた。
【００３５】
この研究で収集された結晶粒径データは、鍛造Ｒ１０４ディスクでの適切な最大及び最小歪速度限界が、最初に検討したＲＣＣ試験片のもの、つまりそれぞれ約０．１ｓ−１及び約０．００１ｓ−１と一致することを示していた。従って、Ｒ１０４に対する鍛造プロセスは、好ましくはこの歪速度ウィンドウからの逸脱を避けるとの結論を得た。ただし、実験試験片での評価及びその後の実物大鍛造品での局所変形履歴の試験は、最終鍛造段階が鍛造結晶粒径に最も大きな影響をもつことを示しており、このウィンドウからの最小限の逸脱は、かかる逸脱後に歪速度ウィンドウ内でできるだけ大きな鍛造変形（歪）を行うことによって、少なくとも部分的に改善できると思われる。
【００３６】
本発明の最後の態様に至る研究において、最適歪速度ウィンドウは鍛造時の超合金の超塑性の程度に関連すると理論づけられた。具体的には、歪速度並びに超合金が完全に超塑性レジームにあるか否かという観点から歪エネルギー法を解析できると理論づけた。例えば、歪速度が低すぎると、スーパーソルバス熱処理での再結晶化の際に十分微細な結晶粒を達成するのに十分な蓄積エネルギーが鍛造品に与えられない。この方法では、歪エネルギーの関係は、以下の式で特徴づけられる。
【００３７】
結晶粒径＝Σｆ（歪、歪速度、超塑性、温度）
式中、総和記号（Σ）は、鍛造作業の際の鍛造の複数Ａｒｅｇｉｍｅ＠及び材料変数の合計を意味する。例えば、ＲＣＣ試験片の多段階鍛造では、初期段階の歪レベル又は歪速度が最適でなくても、第２の段階を最適な歪又は歪速度で実施すると、望ましい完成品ミクロ組織が得られることが判明した。
【００３８】
上述の現象は、超塑性に基づく歪エネルギー解析によって説明できると思われる。超塑性に基づく歪エネルギーパラメータは、均一な所望の最終範囲の結晶粒径を生ずる多段階鍛造プロセスの設計に用いることができる。部品の寸法及び形状がビレットから１回の加工作業で部品を形成できないようなものである場合、多段階作業の各段階で用いる歪及び歪速度を調和させるのに歪エネルギー法を用いて、実際の鍛造設備の制約を加工物の所望の歪及び歪速度限界に調和させることができる。さらに、歪及び歪速度は、いずれかの鍛造段階で加えることができる一方の量が実施上の制約によって制限されている場合、同一のエネルギーが加わるように他方の量を増大させることによって互いにトレードオフすることができる。この歪エネルギー解析モデルによれば、鍛造（又はその他の熱間加工）の際に超合金に加えられるエネルギーは比較的狭い範囲になければならない。
【００３９】
解析法から、歪速度を累乗することがエネルギー成分を得る手段である。さらに、超塑性の程度が、本発明で重要な歪エネルギーパラメータの効果の重要な要因であると思われる。例えば、材料が完全に超塑性であれば、熱間加工時にエネルギーは全く蓄積されず、結晶粒核生成の推進力は低く、粗い結晶粒を生じる。一方、材料が著しく非超塑性であれば、結晶核生成及び成長が急激に起こって臨界結晶粒成長を生じるほどエネルギー蓄積が大きくなりかねない。最後に、材料が、鍛造が実施されるレジームで適度に超塑性であれば、熱処理後に微細な結晶粒径をおそらくは制御した方式で生じるのに十分なエネルギーを材料に蓄積することができる。このエネルギーと超塑性の関係から、歪エネルギーパラメータの値、並びに臨界結晶粒成長を避けながら平均結晶粒径を最適化できる鍛造プロセスを与える歪及び歪速度の適当な範囲に因子化する手段を洞察することができる。
【００４０】
上述の通り、微細結晶粒Ｐ／Ｍ鍛造加工物を超塑性変形できる能力はその歪速度感受性（ｍ）と関連しているが、歪速度感受性の値は結晶粒径に依存し、熱暴露（Ａｓａｏｋ  ｔｉｍｅ＠）によって強く影響されることが知られている。Ａｍ＠の値は、歪速度対温度マトリックスの全体でマッピングすることができる。約０．３未満のＡｍ＠値は、臨界結晶粒成長を招くことが知られている。本発明では、超塑性に基づく歪エネルギーパラメータをＡｍ＠値に関連付けることができると理論的に説明される。さらにこの方法の適用により、Ｐ／Ｍ超合金鍛造品で所望の結晶粒径を達成するための最適歪速度、歪及び温度の決定にこの方法を応用できることを示すため、上述のＲＣＣ試験片から得たデータを用いた。
【００４１】
図１４は、流動応力を歪に対してプロットしたものであり、個々の曲線は、ＲＣＣ試験片の処理に用いた様々な歪速度に対応する。各曲線の平坦な部分は超塑性に対応する。予想外の知見として、大きな超塑性を示す曲線、すなわち０．０００３２ｓ−１及び０．００１ｓ−１の歪速度で得られた曲線は、図１及び図２の不均一で粗大な結晶粒を有する試験片に対応しているのに対して、低い超塑性を示す曲線、すなわち０．００３２ｓ−１、０．０１ｓ−１及び０．０３２ｓ−１の歪速度で得られた曲線は、図１及び図２の均一な結晶粒を有する試験片に対応している。これらの結果から、粗大結晶粒組織は超塑性及び無転位粒界滑りが優勢となる低い歪速度で生じ、微細結晶粒組織は、加えられた歪を吸収するため転移が蓄積するような非超塑性又はかろうじて超塑性レジームでの高い歪速度で生じると理論的に説明される。非超塑性変形は、金属加工業界ではＡｗａｒｍ  ｗｏｒｋ＠と呼ばれるエネルギー蓄積を材料内に生じ、スーパーソルバス熱処理後に微細結晶粒径を生じると理論的に説明される。
【００４２】
以上に基づいて、上述のディスク鍛造品から得たデータと、超塑性に基づく歪エネルギーパラメータとの関係を調べた。この解析では、修正歪エネルギー式を用いた。前述の流動応力の式σ＝Ｋε′ｍを用いて歪速度をＡｍ＠乗（歪速度感知パラメータ）したものとの比例関係によって計算した流動応力を用いて歪エネルギーを算出した。スケーリング定数Ｋは１とした。この違いを除けば、歪エネルギーとその他の変形変数に関する関数関係との傾向は同じであった。歪エネルギーは歪速度感受性因子Ａｍ＠に関係し、超塑性には０．３のＡｍ＠値が必要とされるという上述の仮定に基づいて、Ａｍ＠には０．３の値を用いた。ディスク鍛造品で得たデータから結晶粒径を計算歪エネルギーに対してプロットした図１５から、Ａｉｎｐｕｔ＠歪エネルギーと結晶粒径との関係が適度に良好であることが分かる。歪速度及び歪についても同様のプロットし、歪エネルギーパラメータの各成分がどのように相関しているかを示すこともできる。ただし、この歪エネルギーパラメータの方法が物理的及び統計的意義は大きいと思われる。図１５からも、歪速度及び歪以外の因子も結晶粒径の制御に重要であり、スーパーソルバス熱処理前に鍛造品に付加されたエネルギー量が、最終結晶粒径を駆動し最終結晶粒径に相関することが明らかである。従って、図１５のデータは、十分な結晶粒微粒化をもたらす最小歪速度と、臨界結晶粒成長を避けるための最大歪速度と、適当な変形Ａｐａｔｈ＠とを組合せて、鍛造プロセスでどの程度の歪エネルギーをどのように加えるかを最適化するプロセスに歪及び歪速度を組み込むことによって、プロセスウィンドウを規定できることを示唆している。
【００４３】
最後の研究では、超合金Ｒｅｎｅ  ８８ＤＴ（米国特許第４９５７５６７号）からなる高圧タービンディスクについて検討した。Ｒ８８ＤＴもγ′強化ニッケル基超合金であり、その組成は、重量％で、約１５．０〜１７．０％のクロム、１２．０〜１４．０％のコバルト、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のタングステン、１．５〜２．５％のアルミニウム、３．２〜４．２％のチタン、０．５〜１．０％のニオブ、０．０１０〜０．０６０％の炭素、０．０１０〜０．０６０％のジルコニウム、０．０１０〜０．０４０％のホウ素、０．０〜０．３％のハフニウム、０．０〜０．０１％のバナジウム、及び０．０〜０．０１％のイットリウムと、残部のニッケル及び不可避不純物である。Ｒ１０４について述べたものと同一のプロセスを行った後、図１６に示すような結晶粒径と計算歪エネルギーを用いた相関を得た。統計的相関度Ｒ２は、この研究では、Ｒ１０４での研究ほど高くなかった。ただし、本発明に至る他の研究全体で、Ｒ８８ＤＴの平均結晶粒径は低い歪速度で鍛造したときの粗大化の感受性がＲ１０４よりも低いことが判明していたので、かかる結果は全く予想外というわけではなかった。
【００４４】
以上のことから、Ｒ１０４及びＲ８８ＤＴはいずれも歪速度感受性を示し、低い歪速度を制限することによって平均スーパーソルバス結晶粒径応答を好適に改善できる。さらに、この効果は、Ｒ１０４に似た挙動を示したＭＥ２０９、ＣＨ９８（米国特許第５６６２７４９号）及びＫＭ４（米国特許第５１４３５６３号）、並びにＲ８８ＤＴに近い挙動を示したＭＥ１−１２、ＭＥ１−１３、Ｗ５（米国特許第５０８０７３４号）及びＳＲ３（米国特許第５１４３５６３号）のような他の合金も包含した広範で一般的なものであることが判明した。従って、これらの合金のすべて、特にＲ１０４系の合金で、本発明で特定したプロセスパラメータによる有益な作用効果を奏した。
【００４５】
上述の歪エネルギーパラメータに関する解析モデルは、追加の解析並びにエネルギー式の関数形の精緻化によって一段と改良できると期待される。特に、本明細書で約０．３と仮定した歪速度の指数値（歪速度感受性因子Ａｍ＠についての超塑性限界）は実際には変数であり、変形の特定の時点における実際の瞬間Ａｍ＠の関数とすることができる。それでも、上述の歪エネルギーモデルは、過大な鍛造結晶粒径を避けるための歪速度、歪及び温度を考慮に入れた鍛造作業を最適化するための合理的基礎を示す。
【００４６】
本発明の方法では、γ′析出強化ニッケル基超合金から臨界結晶粒成長を実質的に起さずに従来よりも均一な結晶粒径を示す部品を製造することができる。粉末金属原料からなるγ′析出強化ニッケル基超合金部品に関して本発明の効果を説明してきたが、スプレー鋳造材料、鋳造及び鍛錬材料などを始めとするその他の材料を使用することもできる。
【００４７】
以上、特定の実施形態を参照して本発明を説明してきたが、例えば他のγ′析出強化ニッケル基超合金に置き換えたり、或いは他の処理段階で置き換えたり処理段階を追加することによって好ましい方法を修正したりすることによって、当業者が他の形態を採用できることは明らかである。従って、本発明の技術的範囲は、特許請求の範囲によってのみ限定される。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金を様々な鍛造条件下で鍛造して形成した試験片における平均結晶粒径と歪速度との関係を示すグラフ。
【図２】粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金を様々な鍛造条件下で鍛造して形成した試験片におけるＡＬＡ結晶粒径と歪速度との関係を示すグラフ。
【図３】粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金から鍛造した部品の結晶粒径が低サイクル疲労（ＬＣＦ）寿命に及ぼす影響を表す棒グラフ。
【図４】粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金から鍛造した部品の結晶粒径が極限引張強さ（ＵＴＳ）に及ぼす影響を表す棒グラフ。
【図５】粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金から鍛造した部品の結晶粒径が音波検査の際の超音波ノイズに及ぼす影響を表す棒グラフ。
【図６】図１の試験片の平均結晶粒径と公称歪の関係をプロットしたグラフ。
【図７】図２の試験片のＡＬＡ結晶粒径と公称歪の関係をプロットしたグラフ。
【図８】図１のデータを０．３以上の歪で鍛造した試験片のみについてプロットしたグラフ。
【図９】図２のデータを０．３以上の歪で鍛造した試験片のみについてプロットしたグラフ。
【図１０】平均結晶粒径と図１の試験片に付加された歪エネルギーとの関係をプロットしたグラフ。
【図１１】ＡＬＡ結晶粒径と図２の試験片に付加された歪エネルギーとの関係をプロットしたグラフ。
【図１２】図１０のデータを０．３以上の歪で鍛造した試験片のみについてプロットしたグラフ。
【図１３】図１１のデータを０．３以上の歪で鍛造した試験片のみについてプロットしたグラフ。
【図１４】図１及び図２の試験片の流動特性を示すグラフ。
【図１５】粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金を様々な鍛造条件下で鍛造して形成した大型高圧タービンディスクにおける平均結晶粒径と歪エネルギーとの関係を示すグラフ。
【図１６】粉末金属γ′析出強化ニッケル基超合金を様々な鍛造条件下で鍛造して形成した大型高圧タービンディスクにおける平均結晶粒径と歪エネルギーとの関係を示すグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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