(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリグリセロールを脱色する処理方法であって、該処理方法は、
（ａ）前記のポリグリセロールを、水を含む水性媒体中で漂白土を用いて処理する工程であって、前記漂白土は、前記水性媒体中に前記ポリグリセロール重量に対して１０％〜５０％加えられる、工程と、
（ｂ）前記処理済ポリグリセロールから、前記漂白土を除去する工程と、
（ｃ）前記漂泊土が除去された処理済ポリグリセールを乾燥させて、水を取り除く工程と、
（ｄ）乾燥させた前記ポリグリセロールを、加熱条件下で過酸化水素を用いて処理する工程と、
を含むことを特徴とするポリグリセロールを脱色する処理方法。
【請求項２】
マイクロ波照射によりモノマーを加熱することにより、前記ポリグリセロールを得る、請求項１に記載の処理方法。
【請求項３】
マイクロ波照射によりグリセロールを加熱することにより、前記ポリグリセロールを得る、請求項１に記載の処理方法。
【請求項４】
触媒の存在下において、２００℃〜３１０℃の温度にて、３０分間マイクロ波を照射して、グリセロールを反応させることで、ポリグリセロールを得る、請求項１に記載の処理方法。
【請求項５】
前記触媒は、酢酸カリウム、無水酢酸ナトリウム、酢酸ナトリウム三水和物、ギ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウムから選択する、請求項４に記載の処理方法。
【請求項６】
前記触媒を、前記グリセロールの重量に対して、０．５〜１０重量％にて加える、請求項５に記載の処理方法。
【請求項７】
前記漂白土を、前記ポリグリセロールの重量に対して５０％の濃度で、前記ポリグリセロールに加える、請求項１に記載の処理方法。
【請求項８】
前記漂白土と前記ポリグリセロールの混合物を、５０℃〜６０℃の反応温度にて加熱する、請求項７に記載の処理方法。
【請求項９】
前記混合物を６００ｒｐｍで３０分間撹拌する、請求項８に記載の処理方法。
【請求項１０】
前記反応時間後に前記混合物をろ過して、前記漂白土から前記処理済ポリグリセロールを回収する、請求項９に記載の処理方法。
【請求項１１】
前記処理済ポリグリセロールを乾燥させることにより、水を取り除く、請求項１０に記載の処理方法。
【請求項１２】
５０％濃度の前記処理済ポリグリセロールに、前記過酸化水素を加える、請求項１に記載の処理方法。
【請求項１３】
前記過酸化水素を、ポリグリセロールの重量に対して１０％の濃度で加える、請求項１２に記載の処理方法。
【請求項１４】
前記処理済ポリグリセロールと前記過酸化水素を５０℃〜６０℃の反応温度にて加熱する、請求項１３に記載の処理方法。
【請求項１５】
前記処理済ポリグリセロールと前記過酸化水素を、６００ｒｐｍにて１５分間撹拌する、請求項１４に記載の処理方法。
【請求項１６】
最終的な処理を済ませたポリグリセロールを、乾燥させることにより、水を取り除く、請求項１５に記載の処理方法。
【請求項１７】
前記最終的な処理を済ませたポリグリセロールは、カラースケールが、０．８Ｒ以下である、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の処理方法。
【請求項１８】
触媒の存在下において、２５０℃〜２７０℃の温度にてグリセロールを反応させることで、ポリグリセロールを得る、請求項１に記載の処理方法。
【請求項１９】
ポリグリセロールを脱色する処理方法であって、該処理方法は、
（ａ）前記ポリグリセロールを、水を含む水性媒体中で漂白土を用いて５０℃〜６０℃の加熱条件下で処理する工程であって、前記漂白土は、前記水性媒体中に前記ポリグリセロール重量に対して１０％〜５０％加えられる、工程と、
（ｂ）前記処理済ポリグリセロールから、前記漂白土を除去する工程と、
（ｃ）前記漂泊土が除去された処理済ポリグリセールを乾燥させて、水を取り除く工程と、
（ｄ）乾燥させた前記ポリグリセロールを、５０℃〜６０℃の加熱条件下で過酸化水素を用いて処理して、カラースケールが、０．８Ｒ以下のポリグリセロールを得る工程と、
を含むことを特徴とするポリグリセロールを脱色する処理方法。
【請求項２０】
ポリグリセロールを脱色する処理方法であって、該処理方法は、
（ａ）酢酸カリウム、無水酢酸ナトリウム、酢酸ナトリウム三水和物、ギ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウムから選択される触媒をグリセロールの重量に対して０．５％〜１０％添加した条件下において、２００℃〜３１０℃の温度にて、マイクロ波を照射して、グリセロールを反応させることで、ポリグリセロールを得る工程と、
（ｂ）（ａ）前記のポリグリセロールを、水を含む水性媒体中で漂白土を用いて処理する工程であって、前記漂白土は、前記水性媒体中に前記ポリグリセロール重量に対して１０％〜５０％加えられる、工程と、
（ｃ）前記処理済ポリグリセロールから、前記漂白土を除去する工程と、
（ｄ）前記漂泊土が除去された処理済ポリグリセールを乾燥させて、水を取り除く工程と、
（ｅ）乾燥させた前記ポリグリセロールを、５０℃〜６０℃の加熱条件下で過酸化水素を用いて処理する工程と、
（ｆ）前記処理済ポリグリセロールを乾燥させて水を取り除く工程と、
を含むことを特徴とするポリグリセロールを脱色する処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリグリセロールを脱色する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
食品および化粧品産業においてポリグリセロールは広く用いられている。概して、高温（２５０〜２７０℃）で生産されるポリグリセロールは、濃く着色されており、審美的理由から、ポリグリセロールは使用する前に脱色処理が必要とされる。
【０００３】
ポリグリセロールを脱色する従来技術の方法は、吸着剤により発色物質を吸着することで行う。ベントナイトとも呼ばれる、酸で活性化される漂白土は、最も頻繁に用いられてきた吸着剤である。この物質は、主に含水ケイ酸ナトリウムから成る。限られた範囲にて、無水シリカゲルおよび活性炭が脱色吸着剤として用られてきた。
【０００４】
しかしながら、この吸着剤は、その内部に吸着剤の重量とほぼ同じ重量の油を吸着し捕捉する。そのため、脱色工程中は大容量の吸着剤を必要とする。さらに、廃棄される、使用済みの吸着剤から多くの油を回収すること、もしくは、処理工程において、使用済み吸着剤中から多くの油が失われることが希求されている。そのことから、より少量の吸着剤を必要とし、また、吸着剤の使用効率を高める方法が非常に望まれている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
したがって、本発明は、ポリグリセロールを脱色する方法を提供するものであり、この方法は、前記のポリグリセロールを漂白土で処理すること、および、前記処理済のポリグリセロールを過酸化水素で処理することを含む。
【０００６】
本発明は、明細書内にて充分に記載され、図示されら、以下に示す、いくつかの新しい特徴および部分の組み合わせから成り、本発明の範囲から離れることなく、また、本発明のいかなる利点を損なうことなく、詳細にわたり多様な改変が可能であることには留意されたい。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本発明は、ポリグリセロールを脱色する方法に関する。以下、本明細書は、本発明の好ましい実施形態に従い、本発明を説明するものである。しかしながら、本記述を本発明の好ましい実施形態に限定することは、単に本発明の議論を容易にするためのものであり、当業者が添付の請求項の範囲から離れることなく、様々な改変やそれと同等のものを想到し得ることには留意されたい。
【０００８】
本発明の方法は、ある特定の方法によって得たポリグリセロールの脱色に利用することができる。しかしながら、天然のポリグリセロールのような、直ちに利用可能なポリグリセロールの脱色にも利用することができる。
【０００９】
グリセロールの重合反応により、本発明のポリグリセロールの調製を行う。グリセロールの重合は、好適には触媒の存在下において、電子レンジを用いて行う。本発明では、求めるポリグリセロールの収率を増大させるために触媒を用いる。本発明で用いる触媒は、酢酸カリウム、無水酢酸ナトリウム、酢酸ナトリウム三水和物、ギ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、またはそれに類似した触媒から選択される。本発明のポリグリセロールの調製には、グリセロールの重量に基づいて、好ましくは約０．５〜１０重量％、さらに好ましくは０．５〜１．０重量％の触媒を用いる。
【００１０】
しかしながら、触媒の存在なしでグリセロールの重合を行うことも可能であることにも留意されたい。
【００１１】
グリセロールの重合は、２００℃〜３１０℃の範囲、好ましくは２５０℃〜２７０℃の範囲の反応温度にて加熱することにより行われる。この温度範囲を用いることで、ポリグリセロールへの変換を、不要な副産物を最小限に抑えつつ行うことが可能である。また、かかる処理を大気圧条件にて行なうことが好ましい。
【００１２】
このグリセロール重合の最終生成物の収率は、グリセロールの重量に対して７８〜８５％のジグリセロールおよびポリグリセロールを含むのが一般的である。グリセロールを重合した後に、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）を用いて最終生成物を分析することにより、この収量を確認することが可能である。ＨＰＬＣによって分析した、グリセロールポリマーの一般的な組成を以下に示す。
【００１３】
一般的なポリグリセロールの組成は、
（ａ）１５〜２０％の未反応のグリセロール、
（ｂ）２５〜３０％のジグリセロール、
（ｃ）２０〜２５％のトリグリセロール、
（ｄ）１０〜１５％のテトラグリセロール、
（ｅ）１５〜１０％のペンタグリセロール、および、
（ｆ）１〜５％のヘキサグリセロールである。
【００１４】
ＨＰＬＣクロマトグラムから、標準的なグリセロールのポリマーに比べ、最終生成物には、環状ジグリセロールまたは環状ポリグリセロールについて少し及び全くの形跡が見当たらない。そのことから、本発明のポリグリセロールの調製は、グリセロールから直鎖状のジグリセロールとポリグリセロールを選択的に生成するものである。
【００１５】
最終生成物は等量の脱イオン水で希釈され、次いで、溶解している触媒を取り除くために、Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ  ＩＲ-１２０のような陽イオン交換樹脂のカラムを通過させる。また、最終生成物は、余分な水分を取り除くために蒸留される。
【００１６】
かかる処理により得られたポリグリセロールは、次いで、ポリグリセロールを溶解させるために、ポリグリセロール：水が１：５となるよう水に希釈し撹拌される。
【００１７】
第一段階では、漂白剤として漂白土を、ポリグリセロールの重量に対して、１０〜５０重量％、好ましくは５０重量％の濃度にて混合物に加えられる。本発明で用いる漂白土の性質を表１に示す。本発明で用いる漂白土は、商用銘柄である。しかしながら、本発明では、漂白土のみに限定されるものではなく、同様な吸着材料又はその類似物を漂白剤として適用することが可能である。
【００１８】
【表１】
0005547409.tif 000002
【００１９】
ポリグリセロールと漂白土を、２００〜６００ｒｐｍ、好ましくは６００ｒｐｍにて３０分間、反応温度５０〜６０℃の範囲で撹拌する。次に、使用済みの漂白土から、前記の処理済ポリグリセロールを回収するため、ポリグリセロールと漂白土をよく混合したものをろ過する。内容物中の余分な水分を取り除くために、処理済ポリグリセロールを乾燥させる。
【００２０】
本発明の第二段階では、更なる漂白剤として過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を用いて、第一段階で得た処理済ポリグリセロールをさらに漂白する。５０％濃度の過酸化水素を、処理済ポリグリセロールの重量に対して１０％の濃度となるよう混合物に加えられる。次いで、処理済ポリグリセロールと過酸化水素との混合物は、５０〜６０℃の反応温度にて加熱される。かかる混合物は、２００〜６００ｒｐｍ、好ましくは６００ｒｐｍにて、１０〜３０分間、好ましくは１５分間、撹拌される。最後に、内容物中の余分な水分を取り除くために、処理済ポリグリセロールを乾燥させる。
【００２１】
本発明の有利な点は、化粧品の保湿剤としての使用や、ローションやシャンプーといった多くの様々な用途のパーソナルケア製品としての使用が可能な、薄色、または実質的には無色のポリグリセロールの生成にある。本発明のその他の有利な点は、本発明の漂白工程に要する時間が、従来技術の吸着処理法よりも短くて済むという点にある。
【実施例】
【００２２】
以下の実施例は、本発明をさらに記述することを意図したものであり、本発明をそこに記述された特定の実施形態に限定することを意図したものではない。
【実施例１】
【００２３】
第一段階：漂白土を用いた漂白
ビーカーに５０ｇのポリグリセロールを計り取った。次いで、ポリグリセロールを溶解させるために、２５０ｇの水を加えた。それから、２５ｇの漂白土を溶液に加えた。次いで、混合物を５０℃〜６０℃に加熱し、６００ｒｐｍで３０分間撹拌した。その後、使用済みの漂白土を取り除くために、混合物をろ過した。次いで、含水率が約０．１％となるまでろ液を乾燥させた。そして、ポリグリセロールの色を、Ｌｏｖｉｂｏｎｄ  Ｔｉｎｔｏｍｅｔｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  Ｆを用いて決定した。
【００２４】
第二段階：過酸化水素を用いた漂白
（第一段階の漂白で）処理済のポリグリセロールを、５０ｇビーカーに計り取った。次に、過酸化水素（５０％濃度）５ｇを混合物に加えた。次に、５０℃まで混合物を加熱し、６００ｒｐｍで１５分間撹拌した。その後、含水率が約０．１％となるまで混合物を乾燥させた。そして、ポリグリセロールの色を、Ｌｏｖｉｂｏｎｄ  Ｔｉｎｔｏｍｅｔｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  Ｆを用いて決定した。
【００２５】
本発明の漂白工程の後に、純粋なグリセロールを加熱脱水して調製した、ポリグリセロールの１％希釈物の一般的な特性を表２に示す。
【００２６】
【表２】
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【００２７】
本発明の漂白工程の後に、純粋なグリセロールを加熱脱水したものから得た、未希釈のポリグリセロールの色を表３に示す。
【００２８】
【表３】
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【００２９】
本発明の漂白工程の後に、未加工のグリセロールを加熱脱水したものから得た、未希釈のポリグリセロールの色を表４に示す。
【００３０】
【表４】
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