(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
大気中でクリープ試験を行う方法であって、
予め試験体の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成する工程を含み、
前記試験体は、本体部分と、当該本体部分の両端に、前記試験体を固定する固定具に設
けられた雌螺子部に勘合して固定するための雄螺子部を備え、
前記本体部分と前記雄螺子部との境界部分に、クリープ特性を強化するボロンを含む被膜を形成する工程を含むことを特徴とするクリープ試験方法。
【請求項２】
前記無機酸化物ガラスがシリカまたはボロンを含むことを特徴とする請求項１に記載のクリープ試験方法。
【請求項３】
前記無機酸化物ガラスの徐冷点以上流動温度未満でクリープ試験を行うことを特徴とする請求項２に記載のクリープ試験方法。
【請求項４】
前記無機酸化物ガラスの軟化点でクリープ試験を行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のクリープ試験方法。
【請求項５】
前記固定具に備えた、前記試験体の変位量を測定するための鍔を介して、前記試験体の変位量を測定することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のクリープ試験方法。
【請求項６】
大気中でクリープ試験機によりクリープ試験を行う試験体を製造する方法であって、
前記試験体は、本体部分と、前記クリープ試験機が備える前記試験体の固定具に設けられた雌螺子部に勘合して固定するための雄螺子部とを備え、
前記本体部分の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成する工程と、
前記本体部分と前記雄螺子部との境界部分に、クリープ特性を強化するボロンを含む被膜を形成する工程とを含むことを特徴とする試験体の製造方法。
【請求項７】
前記無機酸化物ガラスがシリカまたはボロンを含むことを特徴とする請求項６に記載の試験体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クリープ試験方法、及び、その試験方法を適用する試験体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、発電プラントなどの経年高温機器の余寿命診断法としては、レプリカ法や超音波法など非破壊診断法が主流であるが、運転に影響のない程度の小さい試料を実機から採取し、クリープ試験する準破壊診断法も用いられており、後者は直接余寿命を求めることができることから診断精度が高いとされている。準破壊診断法としては、例えば、直径数mm程度の試験体を単軸クリープ試験するミニチュアクリープ試験が知られている。
【０００３】
このようなクリープ試験では、短時間にデータを得るために、実機の運転温度よりも高い温度で試験が行われるため、高温酸化による試験体の減肉（有効断面積の減少）が激しく、減肉のない場合と比較してより短時間に破断が生じてしまう場合がある。そのため、試験体に作用する真応力が増加し、試験体のクリープ応力を正確に評価できない問題があった。
【０００４】
また、試験体における有効断面積の減少に与える影響は、ミニチュアクリープ試験を適用する試験体のサイズが小さくなるに従って大きくなる。
【０００５】
このようなクリープ試験における酸化の影響を排除するために、従来、不活性ガス等の雰囲気中でクリープ試験を行っている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、不活性ガス等の雰囲気でのクリープ試験は、大気中でのクリープ試験に比べ、クリープ試験機に雰囲気制御装置を追加することにより設備が複雑化したり、設備コストが増大したり、不活性ガス等の使用により試験費用が増大したりするという問題がある。
【特許文献１】特開平１１−１４８８９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上述の雰囲気制御装置を必要とせず、大気中で酸化や窒化の影響を受けないクリープ試験方法、及び、その試験方法を適用する試験体の製造方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明に係るクリープ試験方法は、大気中でクリープ試験を行う方法であって、予め試験体の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成する工程を含む。
【０００８】
前記無機酸化物ガラスは、例えば、シリカまたはボロンを含むものであってもよい。前記クリープ試験は、前記無機酸化物ガラスの徐冷点以上流動温度未満で行うことが好ましく、前記無機酸化物ガラスの軟化点で行うことが特に好ましい。
【０００９】
上述のクリープ試験方法は、前記試験体を固定する固定具に備えた、前記試験体の変位量を測定するための鍔を介して、前記試験体の変位量を測定することを特徴とする。
【００１０】
また、上述のクリープ試験方法は、本体部分と当該本体部分の両端に前記固定具にそれぞれ固定するための固定部分を備える前記試験体において、前記本体部分と前記固定部分との境界部分にボロンを含む被膜を形成する工程を含んでもよい。
【００１１】
本発明に係る試験体の製造方法は、クリープ試験機によりクリープ試験を行う試験体を製造する方法であって、本体部分と当該本体部分の両端に前記固定具にそれぞれ固定するための固定部分を備える前記試験体において、前記本体部分の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成する工程を含む。
【００１２】
前記無機酸化物ガラスは、例えば、シリカまたはボロンを含むものであってもよい。上述の試験体の製造方法は、前記本体部分と前記固定部分との境界部分にボロンを含む被膜を形成する工程をさらに含んでいてもよい。
【００１４】
なお、本明細書において「無機酸化物ガラスの徐冷点」とは、無機酸化物ガラスの内部歪を１５分で除去できる温度を意味する。また、「無機酸化物ガラスの流動温度」とは、無機酸化物ガラスが流動する温度（ガラス成型操作の目安とされる温度）を意味する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、雰囲気制御装置を必要とせず、大気中で酸化や窒化の影響を受けないクリープ試験方法、及び、その試験方法を適用する試験体の製造方法等を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、好ましい実施の形態につき、添付図面を用いて詳細に説明する。
【００１７】
＝＝本発明に係る試験体及びその固定具＝＝
図１は、本発明の一実施形態として説明する、試験体１０を設置したクリープ試験機１００の概略構成の一部を示す図である。なお、図１中の斜線部分はクリープ試験機１００を示す。
【００１８】
図１に示すように、クリープ試験機１００によりクリープ試験する試験体１０は、固定具２０，３０で固定された後、固定具２０，３０を介してクリープ試験機１００の冶具（試験体１０をクリープ試験機１００に連結するための器具）１１０，１２０で固定される。その後、大気中でクリープ試験を開始することにより、試験体１０のクリープの変位量が変位量測定器１３０によって測定される。
【００１９】
図２に、本発明の一実施形態として説明する固定具２０の概略構成を示す。なお、固定具３０は、固定具２０と同じ構造をしている。図２に示すように、本発明に係る固定具２０は、鍔部２１、固定部２２，２３などを備える。
【００２０】
鍔部２１は、クリープ試験機１００においてクリープの変位量を測定する変位量測定器１３０に変位を伝達するための冶具１４０を取り付けるためのものである。なお、固定具３０に設けられた鍔部は、クリープ試験機１００においてクリープの変位量を測定する変位量測定器１３０に変位を伝達するための冶具１４１を取り付けるためのものである。本実施の形態においては、冶具１４０，１４１は円形開口を有する板材が２分割にされて構成され、円形開口の円周面には鍔部２１あるいは固定具３０に設けられた鍔部に対応する断面形状の溝が形成されている。そして、この溝に鍔部２１あるいは固定具３０に設けられた鍔部が嵌合するように２分割された冶具１４０，１４１を固定具２０，３０の両側から設置してボルト等で締め付けることにより固定する。冶具１４０，１４１には変位伝達部材１５０，１５１が接続され、この変位伝達部材１５０，１５１により試験体１０の変形による変位が変位量測定器１３０に伝達される。本実施形態では、上記のように固定具２０，３０に鍔部を設けることにより、鍔を試験体１０に設けることによって生じる、鍔部への応力集中による破断、試験体１０のゲージ平行部での破断の妨害を防ぐことができ、クリープ試験、特にミニチュアクリープ試験において、試験体１０のクリープ応力を正確に評価することが可能となる。
【００２１】
固定部２２は、固定具２０を冶具１１０に固定するためのものである。固定部２２は、例えば、固定具２０を冶具１１０に設けられた雌螺子部または雄螺子部に勘合して固定できるように雄螺子または雌螺子などが設けられている。
【００２２】
固定部２３は、固定具２０に試験体１０を固定するためのものである。固定部２３は、例えば、試験体１０に設けられた雄螺子部に勘合して固定できるように雌螺子などが設けられている。
【００２３】
なお、本実施の形態においては、固定具２０と固定具３０を同じ構造で構成しているが、冶具１４０，１４１の大きさに応じて鍔の大きさを変化することとしてもよい。また、固定具２０，３０は、使い捨て型とすることが好ましい。このように使い捨て型とすることにより、試験体１０のクリープ応力を正確に評価することができるようになる。なお、固定具２０，３０を使い捨て型とする場合には、固定具２０，３０の材質として、例えば、ＳＵＳ系やＣｒ系等の低級材料を用いることが好ましい。
【００２４】
図３に、本発明の一実施形態として説明する、試験体１０を固定した固定具２０の全体構成を示す。
【００２５】
試験体１０は、本体部（ゲージ平行部）１１、両端に設けられた固定部１２、本体部１１と固定部１２との境界部１３などを備える。固定部１２は、固定具２０，３０に設けられた固定部２３に固定するためのものである。固定部１２は、例えば、固定具２０，３０に設けられた雌螺子部に勘合して固定できるように雄螺子などが設けられている。
【００２６】
本体部１１の表面には無機酸化物ガラスを含む被膜が形成されている。このように試験体１０の本体部１１の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を設けることにより、大気中でクリープ試験を行っても試験体１０の本体部１１が酸化や窒化の影響を受けることを防ぐことができるようになる。従って、試験体１０のクリープ応力を正確に評価したり、寿命を正確に評価したりすることが可能となる。また、雰囲気制御装置が不要となるので、設備を簡略化したり、クリープ試験を安価に行ったりすることが可能となる。
【００２７】
境界部１３はテーパー状に形成されており、その表面には、試験体１０に雄螺子などの固定部１２を設ける際に、境界部１３に応力が集中して破壊の起点となるのを防ぐために、ボロンを含む被膜が形成されている。これにより、クリープ試験、特にミニチュアクリープ試験において、試験体１０のクリープ応力を正確に評価することが可能となる。なお、ボロンを含む被膜としては、例えば、ボロンやボロン化合物を含む既存の被膜材からなるものであってもよいし、前記被膜材を含むものであってもよい。なお、前記被膜材としては、例えば、特開２００４−９１８３２号公報に記載の溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材などを用いることが好ましい。
【００２８】
＝＝本発明に係る試験体１０の製造方法＝＝
次に、上述のクリープ試験に用いる試験体１０の製造方法について説明する。試験体１０は、本体部１１、固定部１２、及び境界部１３を有する既定の大きさの試験体１０を実機から採取した後、本体部１１の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成し、さらに境界部１３の表面にボロンを含む被膜を形成することにより製造することができる。
【００２９】
前記無機酸化物ガラスとしては、例えば、非晶質SiO2、B2O3-SiO2系、PbO-SiO2系、B2O3-PbO-SiO2系、B2O3-PbO-ZnO系、B2O3-SiO2-ZnO系、PbO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系、PbO-MgO-BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系、SiO2-PbO-K2O系、SiO2-Al2O3-CaO-MgO-PbO-Na2O-K2O系、SiO2-B2O3-Al2O3-Na2O-K2O-Li2O-CaO-BaO-PbO系等のSiO2またはB2O3を主成分として含有する既存のSiO2系あるいはB2O3系の無機酸化物ガラス、それらの無機酸化物ガラスのバインダー、珪酸ナトリウム系水ガラスなどを１又は２種以上用いることができるが、これらに限定されるものではない。
【００３０】
無機酸化物ガラスを含む被膜は、例えば、無機酸化物ガラスの微粉末を水などの溶媒中に既存のバインダーとともに分散させてスラリーを形成し、当該スラリー中に試験体１０を浸して乾燥した後、真空中または不活性ガス中において、試験体１０の材料組織や強度特性に影響を与えない温度（例えば、試験体１０が鉄系であればＡ１変態点未満）で熱処理して無機酸化物ガラスの微粉末同士を焼結することにより形成することができる。また、非晶質酸化物の微粉末を試験体１０の本体部１１に溶射することにより形成することもできる。なお、この被膜厚は、数μｍ〜数百μｍであることが好ましい。これにより、クリープ試験において、試験体１０に形成させた被膜にかかる応力を無視することができる。
【００３１】
無機酸化物ガラスを含む被膜は、酸素と反応した際に周囲の無機酸化物ガラスと拡散するような酸化物（特にガラス質酸化物）を形成する、純金属若しくは金属間化合物（金属等）、またはそれら金属等の非酸化物セラミックス等と、無機酸化物ガラスとを含むものであってもよいし、酸素と反応した際に周囲の無機酸化物ガラスと拡散するような酸化物（特にガラス質酸化物）を形成する、純金属若しくは金属間化合物（金属等）、またはそれら金属等の非酸化物セラミックス等を含む層上に、無機酸化物ガラスを含む層を有するものであってもよい。このように、上述の純金属若しくは金属間化合物（金属等）、またはそれら金属等の非酸化物セラミックス等を被膜に含ませることにより、クリープ試験中に何らかの要因によって上記被膜にクラックが発生したとしても、当該クラックを閉口する（自己修復する）ことができるようになる。
【００３２】
なお、酸素と反応した際に周囲の無機酸化物ガラスと拡散するような酸化物（特にガラス質酸化物）を形成する、純金属若しくは金属間化合物（金属等）、またはそれら金属等の非酸化物セラミックス等を含む層は、例えば、試験体１０表面にスプレーしたり、無機バインダー等を用いて塗布・接着したりすることにより形成することができる。
【００３３】
前記純金属としては、例えば、B，Al，Si，Ba，Mg，Zn，Li，Cr，Mo，W，Fe，Cu等を用いることができる。前記金属間化合物としては、例えば、B，Al，Si，Ba，Mg，Zn，Li，Cr，Mo，W，Fe，Cu等を含む化合物、具体的には、Mg-Si，Ni-Al，Fe-Si等を用いることができる。前記非酸化物セラミックスとしては、例えば、B，Al，Si，Ba，Mg，Zn，Li，Cr，Mo，W，Fe，Cu等を含むもの、具体的には、BN，SiC，B4C，Si3N4，AlN等を用いることができるが、無機酸化物ガラスを含む層と試験体１０との間ですべりを可能にする他、クリープ試験後に試験体１０と無機酸化物ガラスを含む層とを離型させることができる点で、固体潤滑性を有するh-BN等を用いることが好ましい。
【００３４】
なお、試験体１０が鉄系以外の材料からなる場合には、無機酸化物ガラスを含む層と試験体１０とを離型させるために炭素粉末を用いてもよい。
【００３５】
上述のボロンを含む被膜は、上述の被膜材を塗布または溶射することにより形成することができる。
【００３６】
以上のように、試験体１０の表面に無機酸化物ガラスを含む耐環境性膜を形成することにより、大気中でクリープ試験を行っても試験体１０の本体部１１が酸化や窒化の影響を受けることを防ぐことができ、試験体１０のクリープ応力を正確に評価したり、寿命を正確に評価したりすることが可能となる。また、雰囲気制御装置が不要となるので、設備を簡略化したり、クリープ試験を安価に行ったりすることが可能となる。
【００３７】
また、試験体１０に変位測定用の鍔を設けていないので、鍔部への応力集中による破断、試験体１０のゲージ平行部での破断の妨害などが生じることがなく、クリープ試験において試験体１０のクリープ応力を正確に評価したり、寿命を正確に評価したりすることが可能となる。
【００３８】
さらに、試験体１０の境界部１３の表面にボロンを含む被膜を形成することにより、試験体１０に雄螺子などの固定部１２を設ける際に境界部１３に応力が集中して破壊の起点となるのを防ぐことができ、クリープ試験において試験体１０のクリープ応力を正確に評価することが可能となる。
【００３９】
＝＝本発明に係るクリープ試験方法＝＝
次に、本発明に係るクリープ試験方法について説明する。  
上述のように製造した試験体１０を固定部２０，３０に固定した後、クリープ試験機１００の冶具１１０，１２０にセットして大気中でクリープ試験を行い、変位測定器１３０により試験体１０の変位量を測定する。
【００４０】
クリープ試験の温度条件は、試験体１０の材質、試験体１０を採取した実機の仕様（例えば、試験体１０の材質）によって異なるため、クリープ試験の温度条件に応じて試験体１０の表面に形成する被膜の材料である無機酸化物ガラスを適宜選択することが好ましい。
【００４１】
なお、クリープ試験は、試験体１０の表面に形成した被膜の材料である無機酸化物ガラスの徐冷点以上流動温度未満の温度で行うことが好ましく、軟化点で行うことが特に好ましい。流動温度以上だと被膜した無機酸化物ガラスが流れ落ちてしまうからであり、徐冷点以上であれば無機酸化物ガラスの歪が残らず、歪の発生を無視できるからである。また、軟化点付近であれば、試験体１０の表面に形成した被膜が試験体１０の変形に対して十分追従できるからである。また、無機酸化物ガラスを含む被膜自体が、応力を負担せず、粘性流動により試験体１０の変形に追従し、試験体１０の酸化や窒化を防止する機能を保持することができるのであれば、クリープ試験を上述の温度範囲内で行う必要はなく、また、無機酸化物ガラス中に結晶が分散したいわゆる結晶化ガラス、例えば、Zn-B2O3-PbO系、ZnO-B2O3-SiO2系等の結晶性はんだガラスを酸化物ガラスとして用いてもよい。
【００４２】
このような温度範囲内でクリープ試験を行うことにより、試験体１０の被覆性が保たれてクリープ試験中に歪が残らずに伸びてくれるため、大気中であったとしても試験体１０は酸化や窒化の影響を受けない。従って、無機酸化物ガラスの徐冷点以上流動温度未満の温度範囲内でクリープ試験、特にミニチュアクリープ試験を行うことにより、試験体１０のクリープ応力を正確に評価でき、試験体１０の寿命を正確に評価できるようになる。
【００４３】
なお、クリープ試験機１００の冶具１１０，１２０が酸化の影響を受けやすい材料で構成されている場合には、冶具１１０，１２０の表面に上述の無機酸化物ガラスを含む膜を形成してもよい。これにより、冶具１１０，１２０は耐酸化性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の一実施形態において、固定具２０，３０で固定した試験体１０を設置したクリープ試験機１００の概略構成の一部を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態として説明する固定具２０の概略構成を示す図である。
【図３】本発明の一実施形態において、試験体１０を固定した固定具２０の全体構成を示す図である。
【符号の説明】
【００４５】
１０  試験体
１１  本体部
１２，２２，２３  固定部
１３  境界部
２０，３０  固定具
２１  鍔部
１００  クリープ試験機
１１０，１２０，１４０，１４１  冶具
１３０  変位量測定器
１５０，１５１  変位伝達部材
【図１】
0005554886.tif 000002
【図２】
0005554886.tif 000003
【図３】
0005554886.tif 000004