(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
本質的に一定の温度に冷却される少なくとも１つの加圧乾燥ガス流を送出することが可能な熱交換装置にして、前記少なくとも１つのガス流が、装置のコイルまたは対応した類似のパイプ内で循環し、該コイルまたは対応した類似のパイプの機能部が、対応する容器のチャンバ内に存在する第２のガスの液体画分内に浸漬されており、これによって前記チャンバを画定する容器の壁の少なくとも一部分が、第２のガスのための凝結表面を構成するように第３のガスの液体画分と接触している、装置（１）であって、容器（５）が、第２の加圧ガス（Ｇ２）を含むことが可能な気密容器であること、凝結表面（７）が、前記容器（５）のチャンバ（４）内に含まれたガス（Ｇ２）がその温度およびその圧力の大きな変化なく、所定の発熱量（ＰＣ）を吸収することが可能になるように寸法決めされていること、装置（１）が、容器内の残留ガス（Ｇ２）の液体画分（３）によって形成された槽の監視付き可変加熱手段（８）も備え、これによって、一方で冷却されるための循環ガス（Ｇ１）によって、他方で加熱手段（８）によって放出される発熱量（ＰＣ）の総計が、上述の規定の発熱量と常にほぼ等しく保たれることを特徴とする、装置。
【請求項２】
気密容器（５）のチャンバ（４）内の残留ガス（Ｇ２）の温度および／または圧力を測定する手段（９）、即ちこのガス（Ｇ２）の液体画分（３）の温度を測定する手段および／または前記ガス（Ｇ２）のガス画分の圧力を測定する手段も備える、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
監視付き可変加熱手段（８）への供給、したがって加熱手段によって放出される発熱量が、容器（５）の気密チャンバ（４）内の残留ガス（Ｇ２）を沸騰状態に保つように、対応する測定手段（９）によって検出された温度および／または圧力に基づいて調整される、請求項２に記載の装置。
【請求項４】
冷却されるための循環ガス（Ｇ１）と気密容器（５）のチャンバ（４）内の残留ガス（Ｇ２）とが同じタイプであり、窒素から成り、これによって、前記チャンバ（４）内の内部圧力がコイル（２）または類似物内に広がっている圧力以上であり、気密容器（５）のチャンバ（４）内の温度および圧力条件がその中の残留ガス（Ｇ２）を沸騰した状態に保つ、請求項１から３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
気密容器（５）が、チャンバ（４）内の残留ガス（Ｇ２）のための凝結表面（７）を画定する壁部分（６’）を除いて熱的に絶縁された壁（６）を有し、これによって、この壁部分（６’）が、前記チャンバ（４）内に存在する液体ガス（Ｇ２）の槽（３）と接触せずに、容器（５）の上方部を形成し、または上方部内に位置付けられている、請求項１から４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
気密容器（５）が、大気圧にある、有利に、冷却されるための循環ガス（Ｇ１）と前記容器（５）のチャンバ（４）内の残留ガス（Ｇ２）と同一の特性を有する液体ガス（Ｇ３）の槽（３’）内に完全に浸漬され、これによって、前記気密容器が有利に、前記容器（５）のチャンバ（４）内の残留ガス（Ｇ２）のための内部凝結表面（７）を画定する単一壁を備えた上方部（６’）を除いて、熱的絶縁の特性を備えた二重壁（６）を備えた本質的に円筒状の全体構造を有する、請求項１から５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
冷却されるためのガス（Ｇ１）の循環のためのコイルまたは類似のパイプ（２）がそれぞれに取り付けられた３つの別個の気密容器（５）を備え、これによって前記容器（５）が、共通の熱的に絶縁された容器（１０）内に存在する液体ガス（Ｇ３）の同じ槽（３’）内に完全に浸漬されている、請求項１から６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項８】
異なった気密容器（５）の内部状態のパラメータのうちの少なくとも１つ、即ち液体の槽（３）の温度および／または前記容器（５）のチャンバ（４）内の残留ガス（Ｇ２）の圧力が、ある容器と次の容器で異なり、同様に、それぞれの凝結表面（７）の寸法、コイル（２）の寸法上の特徴または構成、および／またはそれぞれの加熱手段（８）の特徴が、ある容器と次の容器で異なる、請求項７に記載の装置。
【請求項９】
冷却前の圧力、温度と、冷却後の圧力と、流量とを含む一群のうちの少なくとも１つのパラメータが、冷却されるための、異なった気密容器（５）内に取り付けられたコイルまたは類似のパイプ（２）内で循環するガス（Ｇ１）によって異なる、請求項７または８に記載の装置。
【請求項１０】
気密容器（５）のそれぞれが、フィードライン（１１’）を介して加圧ガス（Ｇ２）の対応するタンク（１１）に連結され、異なった気密容器（５）を収容する共通の容器（１０）が、前記共通の容器（１０）に組み合わされたレベル感知器（１３’）からの測定信号を受け取る制御ユニット（１３）の監視下で、移送ライン（１２’）を介してタンク（１２）からのガスを供給される、請求項７から９のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１１】
急速回転中の、ガス軸受けによって支持された試料管を使用して、低温のＭＡＳ式分析を実施することが可能なＮＭＲ設備（１４）であって、該設備（１４）に組み込まれた、請求項７から１０のいずれか一項に記載の熱交換装置（１）により、軸受けを形成し、試料管を回転するように駆動し、試料を冷却するガスが、供給されることを特徴とする、前記設備。
【請求項１２】
前記設備（１４）を制御および監視するユニット（１５）が熱交換装置（１）の動作を制御する、請求項１１に記載の設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は冷蔵の分野、より詳しくは低温ガス流の製造の分野に関する。本発明は、その目的として熱交換装置、ならびにそのような装置を使用したＮＭＲ設備を有する。
【背景技術】
【０００２】
多くの技術分野において、特に核磁気共鳴（ＮＭＲ）の分野においては、低温ガス流、即ち、詳しくは１００°Ｋよりも低い、さらに詳しくは液体窒素の温度（７７．３°Ｋ）に近い低温ガス流を使用することが必要である。
【０００３】
これらの冷却ガス流は、詳しくは、分析される試料と、その試料に接触する機器の部品とを冷却するために、またはそれらを低温度に保つために、必要に応じて機械的、静的、または動的作用を引き起こすために使用されている。
【０００４】
したがって、個体のＮＭＲ（ＭＡＳ）では、測定局面中、ロータと呼ばれる試料管が急速回転（数ＫＨｚ、さらには数十ＫＨｚ）し、これによって試料の回転が測定スペクトルの品質を向上させることを可能にする。
【０００５】
様々な科学的理由（相転移、反応監視など）からも、ＭＡＳ（マジック角スピニング核磁気共鳴）分析を低温度または極低温度で実施することに大きな利点がある。
【０００６】
低温度ＭＡＳ分析では、特殊な装置と、現コンテクストで好ましくは可能な限り液体窒素の温度（７７．３°Ｋ）に近い極低温ガスとが必要である。
【０００７】
知られている方法では、ＭＡＳ式のＮＭＲ分析は一般的に、ステータ部と、ステータ内で回転する試料管によって構成されるロータ部とを備えたプローブによって実施される。
【０００８】
特に、上述のタイプのＭＡＳプローブの構成および動作に関して、以下の点に留意することが可能である：
ロータと呼ばれる試料管を支持する２つのガス軸受け（いわゆる「軸受け」ガスを供給される）が存在する、
ロータの回転は、いわゆる「駆動」ガスによって実施され、このガスの、１つまたは複数のノズルによる加圧噴射が、ロータ（羽根または類似の構成物が設けられている）内に配置された試料のおおよそ急速な回転をもたらす、
試料の温度が、「ＶＴ」として指定された第３のガスによって監視される。
【０００９】
ＭＡＳ・ＮＭＲプローブのレベルで現在実施されているガス流の特徴を示すいくつかの実施例として、以下を示すことができる：
「軸受け」ガスの圧力は２バールから４バール、流量は最高５０Ｎｌ／分から８０Ｎｌ／分、
「駆動」ガスの圧力は１バールから２バール、流量は一般的に１０リットル／分から２０リットル／分（回転速度に依存する）、
「ＶＴ」ガスの圧力は１バール未満、流量は３０リットル／分。
【００１０】
実際には、これらの用途で使用されるガスは、コストと、使用のし易さと、危険性が限定されていることとの理由から窒素である。しかし、用途と到達温度とに基づいて、アルゴン、ヘリウム、酸素などの他のタイプのガスが使用されることが可能である。
【００１１】
従来の方法では、ガス流を、有利には冷却されるための循環ガスと同じ性質の、液体ガス槽内に浸漬されたコイルまたは熱交換器内を循環させることによって、低温ガス流を極めて簡単に作り出すことが可能である。
【００１２】
しかしこの簡単な技法は、上述の用途に対して極めて有害な、大きな欠点を有する。
【００１３】
実際に、加圧ガスの冷却は、上記ガスの凝結をもたらし、その結果、上述のコイルまたはパイプ内に液体ガスの液滴を形成する。さらに、流量が不安定になり、圧力変動が起こる。
【００１４】
しかし、特に上述のコンテクストでは、ロータの回転を維持案内する軸受けを作り出すために、乾冷ガス流、即ち液滴の無いガスを提供することが極めて重要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】仏国特許公開第２８１５３５７号明細書
【特許文献２】欧州特許公開第１６５５６１６号明細書
【非特許文献】
【００１６】
【非特許文献１】Ｐ．Ｊ．Ａｌｌｅｎら著、「Ａｐｐａｒａｔｕｓ  ｆｏｒ  Ｌｏｗ−Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｍａｇｉｃ−Ａｎｇｌｅ  Ｓｐｉｎｎｉｎｇ  ＮＭＲ」、Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ９２、６１４−６１７（１９９１年）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
実際に、いわゆる「軸受け」ガスが凝結を被って液滴の形成をもたらすと、その結果は、軸受けの大きな誤作動である（引き起こされる圧力変動による）。この誤作動とそれに伴う不安定さは、ロータとステータの間の物理的な接触を引き起こす可能性があり、これが試料管を損傷し、破壊さえする可能性があり、ステータ、またプローブさえも汚染および／または損傷される。
【００１８】
したがてって、本発明で提起する主要な課題は、特に上述のコンテクストで少なくとも１つの乾冷ガス流を提供することを可能にする装置を提供し、先述の欠点を防止することである。
【００１９】
Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ９２、６１４−６１７（１９９１年）のＰ．Ｊ．Ａｌｌｅｎらによる公表論文「Ａｐｐａｒａｔｕｓ  ｆｏｒ  Ｌｏｗ−Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｍａｇｉｃ−Ａｎｇｌｅ  Ｓｐｉｎｎｉｎｇ  ＮＭＲ」は、本質的に一定温度に冷却される少なくとも１つの加圧ガス流を送出することが可能な熱交換器を提案している。このガス流は、本文書による装置のレベルで、コイルまたは対応する類似のパイプ内で循環し、該コイルまたは対応する類似のパイプの機能部が、対応する容器のチャンバ内に存在する第２のガスの液体画分内に浸漬されており、これによって、上記チャンバを画定する容器の壁が、第２のガス用の凝結表面を構成するように、第３のガスの液体画分と接触する。
【００２０】
この公表論文による装置は実際に、「軸受け」ガスと「駆動」ガスを提供する２つの絡み合ったコイルを備え、これによって、これら２つのコイルは、液体Ｎ２槽内に自体が浸漬された容器内に存在する液体Ｎ２ガス槽内に浸漬されている。
【００２１】
しかし、この公表論文は、特に試料管が変更された後に、乾燥ガスを提供する問題に言及しておらず、容器の内部圧力は単に圧力調整器によって監視される。チャンバを銅で構築することによって、運転停止時に容器の液体ガスの過冷却を生むことが可能であり、またコイル内で循環するガスの凝結をもたらすことができる。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
したがって、本発明はその目的として、加圧された、本質的に一定の温度に冷却される少なくとも１つの乾燥ガス流を送出することが可能な熱交換装置にして、上記少なくとも１つのガス流は、装置のレベルで、コイルまたは対応した類似のパイプ内で循環し、該コイルまたは対応した類似のパイプの機能部が、対応する容器のチャンバ内に存在する第２のガスの液体画分内に浸漬されており、これによって上記チャンバを画定する容器の壁の少なくとも一部分が、第２のガスのための凝結表面を構成するように第３のガスの液体画分と接触している、装置であって、容器は、第２の加圧ガスを含むことが可能な気密容器であること、凝結表面は、上記容器のチャンバ内に含まれたガスがその温度およびその圧力の大きな変化なく、所定の発熱量を吸収することが可能になるように寸法決めされていること、装置は、容器内の残留ガスの液体画分によって形成された槽の監視付き可変加熱手段も備え、これによって、一方で冷却されるための循環ガスによって、他方で加熱手段によって放出される発熱量の総計が、上述の規定の発熱量と常にほぼ等しく保たれることを特徴とする、装置を有する。
【００２３】
非限定的な実施例としてここに掲げ、添付の図式図を参照してここで説明する好ましい実施形態に関する以下の記述によって、本発明はより充分に理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】単一の冷却ガス流を送出する、本発明による熱交換装置の切欠き図である。
【図２】監視手段を備え、３つの冷却ガス流を送出することが可能であり、ＭＡＳ・ＮＭＲ設備と組み合わされた、本発明による熱交換装置の図式的かつ機械的表示図である。
【図３】図２で図式的に示した装置の一部の実施形態の部分的切欠き図である。
【図４】図３に示した装置の一部である気密容器、ならびに２つの変化形態によるそれらの流体連結装置の部分的切欠き図である。
【図５】図３に示した装置の一部である気密容器、ならびに２つの変化形態によるそれらの流体連結装置の部分的切欠き図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
図１から図５は、本質的に一定の温度に冷却された少なくとも１つの加圧乾燥ガス流Ｇ１を送出することが可能な熱交換装置１を少なくとも部分的に示しており、上記少なくとも１つのガス流Ｇ１は、装置１のレベルで、コイルまたは対応する類似のパイプ２内で循環し、該コイルまたは対応する類似のパイプ２の機能部２’が、対応する容器５のチャンバ４内に存在する第２のガスＧ２の液体画分３内に浸漬されている。上記チャンバ４を画定する容器５の壁６の少なくとも一部分６’が、カバーまたは気密プラグ６”との協働で必要に応じて、第２のガスＧ２用の凝結表面７を構成するように、第３のガスＧ３の液体画分３’と接触する。
【００２６】
本発明によると、容器５は、第２の加圧ガスＧ２を含むことが可能な気密容器である。さらに、凝結表面７は、上記容器５のチャンバ４内に含まれたガスＧ２がその温度およびその圧力の大きな変化なく、所定の発熱量ＰＣを吸収することが可能になるように寸法決めされている。装置１は、容器５内の残留ガスＧ２の液体画分３によって形成された槽の監視付き可変加熱手段８も備え、これによって、一方で冷却されるための循環ガスＧ１によって、他方で加熱手段８によって放出される発熱量の総計が、上述の規定の発熱量ＰＣと常にほぼ等しく保たれる。
【００２７】
凝結表面７の寸法決めが、所与のタイプのガスＧ１、Ｇ２、およびＧ３に対して、ガスＧ２およびＧ３にもたらされる圧力および温度の条件に対して構造的に行われるが、これは、装置１に予想される極端な動作条件下でも、即ち、冷却されるための循環ガスＧ１の流量、圧力、および温度の差異の値が最大限のカロリー交換をもたらす場合でも、必要に応じて極めて控えめであっても、加熱手段８が常に供給を受けるように行われる。
【００２８】
同様に、加熱手段８は、冷却されるためのガスＧ１の循環が無い状態で、チャンバ４内の残留ガスＧ２に対する温度および圧力の条件を維持することが可能なように、構造的に寸法決めされる。
【００２９】
チャンバ４内に広がっている条件に対する積極的な監視がこのように予見可能な任意の動作環境下で実施される。
【００３０】
同様に、パイプまたはコイル２（らせん形構造であることが好ましい）の部分２’の直径、幅、および構成は、可能であれば最小限の空間しか必要とせずに、最適化された熱交換をもたらすように構造的に画定される。
【００３１】
本発明の１つの特徴によれば、装置１は、気密容器５のチャンバ４内の残留ガスＧ２の温度および／または圧力を測定する手段９、即ちこのガスＧ２の液体画分３の温度を測定する手段および／または上記ガスＧ２のガス画分の圧力を測定する手段も備える。
【００３２】
当然ながら、加熱手段８（容器５内にまたはそのまわりに位置付けられた電気抵抗器タイプ）の電源に作用することによって、放出されるパワーと吸収されるパワーとの均衡を保つように手動調整することが可能である。
【００３３】
しかし、この調整の自動化に従って、監視付き可変加熱手段８の電源が、したがってそれによって放出される発熱量が、好ましくは容器５の気密チャンバ４内の残留ガスＧ２を沸騰した状態に保つように、対応する測定手段９によって検出された温度および／または圧力に基づいて調整される。
【００３４】
特に必要な用途および温度に基づいて、ガスＧ１とＧ２の組み合わせの異なった構成も可能であるが、実際上の理由から、冷却されるための循環ガスＧ１と気密容器５の気密チャンバ４内の残留ガスＧ２とは同じタイプであり、詳しくは窒素から成り、これによって上記チャンバ４内の内部圧力がコイル２または類似物内に広まっている圧力以上になり、気密容器５の気密チャンバ４内の温度および圧力の状態がその中の残留ガスＧ２を沸騰させた状態に保つようにすることが有利に提供される。
【００３５】
特に図１および図３から図５によって明らかになる、本発明による装置１の好ましい設計によると、気密容器５は、チャンバ４内の残留ガスＧ２用の凝結表面７を画定する壁の一部分６’（あるいは、戻されたカバー６”も凝結に寄与するときはこの表面７の一部）を除いて熱的に絶縁された壁６を有し、これによってこの壁部分６’が、好ましくは上記チャンバ４に存在する液体ガスＧ２の槽３と接触せずに、容器５の上方部を形成し、または容器５の上方部内に位置付けられる。
【００３６】
その結果、残留ガスＧ２の液体画分３は、本質的に外部の熱の影響を受けない、上記槽３の良好な熱安定性を保証する容器内に収集される。
【００３７】
特に図１から図３によって明らかになる、好ましい実際的な実施形態によると、気密容器５は、好ましくは大気圧にある、冷却されるための循環ガスＧ１と上記容器５のチャンバ４内の残留ガスＧ２と有利に同一の性質を備えた液体ガスＧ３の槽３’内に完全に浸漬され、これによって上記気密容器は、カバー６”との組み合わせで必要に応じて、上記容器５の燃焼室４内の残留ガスＧ２用の内側の凝結表面７を画定する単一壁を備えた上方部６’（壁の部分６’は、例えば金属などの良好な熱伝導材料で作成されている）を除いては、有利に、熱絶縁特性（デュワー瓶の原理）を備えた二重壁６を備えた本質的に円筒状の全体構造を有する。
【００３８】
ガスの体積４を密閉式に閉鎖するカバー６”は、その設計および構造（熱的絶縁を備える）に基づいて、槽３’内に浸漬されているか否かに応じて、任意選択で変化可能な寄与をもって、凝結表面の形成に関与するか、または関与しないことが可能である。必要に応じて、凝結表面７は、壁の部分６’によってのみ形成されることが可能であって、任意選択で、一体化されたカバー６”を形成した端閉鎖部を組み込む。
【００３９】
二重壁６の絶縁特性は、対応する容器５がガスＧ３の槽３’内（二重壁の間の体積の中に押し入れられた空間）に浸漬されるとき、強化されることに留意されたい。
【００４０】
単一の冷却ガス流Ｇ１が必要なとき、図１のアセンブリが適切な実施形態であることが可能である。
【００４１】
しかし、少なくとも２つの異なった冷却ガス流Ｇ１が必要なとき、それらが同じ特徴を有するか否かに関わらず、装置１が、冷却されるためのガスＧ１の循環のためのコイルまたは類似のパイプ２がそれぞれの気密容器に取り付けられた少なくとも２つの別個の気密容器を備え、それによって上記容器５は、熱的に絶縁された共通の容器１０（例えばデュワー瓶タイプ）内に存在する液体ガスＧ３の同じ槽３’内に完全に浸漬されるということが、本発明によって提供される。
【００４２】
本明細書の序文で言及したＭＡＳ・ＮＭＲ用途の場合、装置１は、有利に、３つの別個の冷却ガス流（図２−図１の容器５を増やしたもの）を供給するように提供される。
【００４３】
本発明の任意の第１構成によると、異なった気密容器５の内部状態のパラメータのうち少なくとも１つ、即ち液体槽３の温度および／または上記容器５のチャンバ４内の残留ガスＧ２の圧力が、ある容器と次の容器で異なり、同様に任意選択で、それぞれの凝結表面７の寸法、コイル２の寸法上の特徴または構成、および／またはそれぞれの加熱手段８の特徴が、ある容器と次の容器で異なる。
【００４４】
本発明の任意の第２構成によると、冷却前の圧力、温度と、冷却後の圧力と、流量とを含む一群のうちの少なくとも１つのパラメータが、様々なガス流Ｇ１の異なった用途に関連した応力に基づいて、冷却されるための、気密容器５内に取り付けられたコイルまたは類似のパイプ２内で循環するガスＧ１によって異なることも、任意選択で提供されることが可能である。
【００４５】
図２によって図式的に明確になる、本発明のさらなる特徴によると、気密容器５のそれぞれはフィーダ１１’によって加圧ガスＧ２の対応するタンク１１に連結され、異なった気密容器５を収容する共通の容器１０は、上記共通の容器１０に組み合わされたレベル感知器１３’からの測定信号を受け取る制御ユニット１３の監視下で、移送ライン１２’を介して、タンク１２からのガスを供給される。
【００４６】
明確にするために、図２では単一のタンク１１および単一のライン１１’を示している。
【００４７】
したがって、本発明による装置１は、流量が変化する（所定の限界内で）ときでも、温度が監視されることが可能な冷却ガス源を提供することが可能である。
【００４８】
この原理は、任意選択によって異なった性質の、および／または異なった出力温度、異なった圧力および／または異なった流量を有するいくつかの別個または独立した冷却ガス源をもたらすように簡単に縮小されることが可能である（図２）。
【００４９】
図１から図５の裏付けとして、本発明の非限定的な実際的な実施形態についてのより詳しい説明を、問題になっている３つのガスＧ１、Ｇ２、およびＧ３への窒素の使用に関して以下に掲げるが、ここでは説明を単一の気密容器（これは、図２から図５で示した３つの容器５のそれぞれに移されることが可能である）に限定する。
【００５０】
まず最初に、ここではＮ２である乾冷ガスＧ１（液滴がない）の供給が、簡単に、このガスＧ１が中で循環する熱交換コイル２を、温度が監視される液体窒素内に浸漬することによって実施されることを想起されたい。
【００５１】
この目的のために、本発明による解決策は、コイル２を、沸騰したＬＮ２を含む加圧容器５によって画定されたチャンバ４内に配置することに存在する。沸点は、液体の表面上に広がっているガスの圧力によって決定される。
【００５２】
図１によって、また部分的に図４および図５によって明らかなように、各容器５は以下の要素を備える：
ステンレススチールの壁によって画定された気密チャンバ４であって、その内部圧力が監視され、その下方部がステンレススチールの二重壁６によって絶縁されている気密チャンバ４、
圧力下のガスＧ２を充填する管１６、
下方機能部２’を備えた熱交換コイル２、
チャンバの上方部を通過する温度感知器９（ＰＴ１００）、
チャンバの上方部を通過する抵抗発熱体８（３００Ｗ）、
真空下で熱的に絶縁されたガスＧ１用取入れ口１２、
真空下で熱的に絶縁されたガスＧ１用出口１７’。
【００５３】
例として、熱交換コイル２を含んだチャンバ４の体積は約１リットルであることができる。チャンバ４は円筒状であり、ネジでフランジに取り付けられる取り外し可能な上方カバーによって閉鎖される。溝内に配置される金属ジョイントによってカバーの閉鎖の密閉が保証される。
【００５４】
上記に示したように、チャンバ４の内部圧力は常に、冷却されるための、コイル２内で循環するガスの圧力以上である。さらに、チャンバ４を画定する容器５は、大気圧（Ｔ＝７７．３Ｋ）で液体窒素を含んだ容器またはタンク１０内に完全に浸漬されている。
【００５５】
チャンバ４の充填では、対応するタンク１１から加圧Ｎ２ガス（例えば３バール下の）がチャンバ４に注入され、圧力が圧力調整器によって調整される。
【００５６】
チャンバ４の中へのガスの注入が進むにつれて、タンク１０の液体窒素と熱的に接触したチャンバ４の壁の上方部６’（カバーを備える）によって形成された凝結表面７のレベルで上記ガスの凝結が発見されるようになり、次いでチャンバ４が、次第に液体窒素で充満して、チャンバ４の下方部に収集された槽３を形成する。
【００５７】
温度感知器９は、槽３を形成している液体窒素と接触するや否や、沸点（Ｐに基づいてＴ°）に対応した温度を示し、これによってこの温度が分り、温度は一定である。
【００５８】
次いで充填が停止され、感知器９がレベル感知器として使用され、この目的のために指定された位置に取り付けられる。
【００５９】
凝結表面７の面積は、極端な作業環境下では、コイル２内を循環するガスＧ１によって放出される熱出力よりも少し多く凝結することが可能となるように計算されていることを想起されたい。
【００６０】
最大流量では、高温の「軸受け」ガスがチャンバ４の中に約３００Ｗを放出し、槽３’の高レベルの沸点を作り出す。
【００６１】
凝結表面７上の熱交換係数は、凝結表面７を形成している単一壁の部分６’を考慮して、約１５００Ｗ／ｍ２−Ｋから２０００Ｗ／ｍ２−Ｋであり、チャンバ４内の内部圧力に依存する。
【００６２】
沸点が９２Ｋである場合、７７．３Ｋの壁との温度の差異は約１５Ｋである。
【００６３】
熱交換係数２０００Ｗ／ｍ２−Ｋと、排出されるべき出力３００Ｗとを許容することによって、凝結表面積７はＰ＝ｈ＊Ｓ＊ＤＴとなり、これはＳ＝０．０１ｍ２、または１００ｃｍ２を提供する。
【００６４】
図３から図５による実際的な実施形態の枠組みの中で、凝結領域は、高さ４ｃｍおよび直径５．５ｃｍ、あるいは６９ｃｍ２を備えた円筒セグメントから構成されることが可能である。
【００６５】
この値では、カバーの上方部の表面積を加えることが必要である。即ち、カバーの凝結表面積ＰｉｘＤ２／４−管表面積＝３．１４＊（５．５ｘ５．５）／４−２ｘ（２＊２／４）＊３．１４＝２３．７−６．２ｃｍ２＝１７．５０ｃｍ２。
【００６６】
したがって、Ｎ２ガスはチャンバ４の上方部（カバーを組み込んだ単一壁の部分６’）上で凝結し、次いで液体の形態でチャンバの底部に戻る。液体窒素の内部レベルはチャンバ４内で一定のままとなる。
【００６７】
装置１の動作が停止されると、コイル２内にはガスＧ１の循環はない。したがって、熱は注入されず、沸騰は停止する。
【００６８】
次いで、抵抗発熱体８によって追加の加熱パワーを印加することによって、熱的原料の不足が補償される。このパワーは、任意選択でより全体的な制御ユニット（ＮＭＲ装置の制御）に一体化された電子調整器によって監視される。この電子調整器は、チャンバ４の温度または内部圧力を測定し、チャンバ内の圧力を調整する。
【００６９】
ガスの流れＧ１が無い場合は、内部圧力を３．３バールに（または沸点９２Ｋ）保つように、最高３００ワットを印加することが可能である。
【００７０】
抵抗発熱体８によって送出される加熱パワーは、熱交換装置１内で循環するガスＧ１の流れに直接依存し、その値は、ガス流量が最大となったときほぼゼロである。
【００７１】
本発明によるこの実施形態によって、完全に乾燥したＮ２ガスを作り出すことが可能になる。回路の圧力の上昇中、液滴の形成がない（ガスが乾燥している）ことが常に保証される。始動期間中、ガスの圧力がゼロから動作圧力へと徐々に上昇する。
【００７２】
冷却されるためのガスＧ１用の取入れ口１７と出口１７’を形成する気密かつ熱的に絶縁された管状の連結は、任意選択で、高温ガス流Ｇ１がチャンバ４の中へ導入される前に、それを容器１０から到来するガスＧ３の漏出によって予備冷却する装置１８によって拡張されることが可能である（図５−共心パイプを備えた構造）。
【００７３】
レベル感知器または検出器１３’は、例えば容量レベル感知器であることができる。
【００７４】
本発明はまたその目的として、急速回転中の、ガス軸受けによって支持された試料管を使用して、低温のＭＡＳ式分析を実施することが可能なＮＭＲ設備１４であって、軸受けを形成するガスを、試料管を回転するように駆動するガスを、また任意選択で上記設備に組み込まれた、上述の熱交換装置１によって試料を冷却するガスを供給されることを特徴とする設備１４も有する。
【００７５】
上記設備１４を制御し、監視するユニット１５は、熱交換装置１の動作を制御することが好ましい。
【００７６】
当然ながら、本発明はここで述べ、添付図面に示した実施形態に限定されない。特に、様々な要素による構成の観点から、あるいは同等の技法との置き換えによって、本発明の保護範囲を超えることなく修正を行うことが可能である。
【符号の説明】
【００７７】
１  熱交換装置
Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３  ガス流
２  コイル
２’  コイルの機能部
３  液体画分、槽
３’  槽
４  チャンバ
５  気密容器
６  絶縁壁
６’  絶縁壁の上方部
６”  カバー
７  凝結表面
８  加熱手段、可変加熱手段、抵抗発熱体
９  温度感知器
１０  共通の容器、タンク
１１、１２  タンク
１１’  フィーダ
１２’  移送ライン
１３、１５  制御ユニット
１３’  レベル感知器
１４  ＮＭＲ設備
１６  圧力下のガスＧ２を充填する管
１７  ガスＧ１用の取入れ口
１７’  ガスＧ１用の出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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