(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
II−VI族化合物半導体にイリジウムをドーピングする工程を含むイリジウム含有蛍光体の製造方法であって、イリジウムをドーピングする工程に、不純物の鉄の含有量が１００ｐｐｍ以下であるイリジウム錯塩を使用し、
II−VI族化合物半導体を水に分散し、イリジウム錯塩の粉末或いは水に溶解したイリジウム錯塩を加え、攪拌しながら、水を蒸発させて無機組成物を得、その無機組成物を加熱焼成することを特徴とする方法。
【請求項２】
不純物の鉄の含有量が５０ｐｐｍ以下であるイリジウム錯塩である請求項１記載の方法。
【請求項３】
不純物の鉄の含有量が１０ｐｐｍ以下であるイリジウム錯塩である請求項１記載の方法。
【請求項４】
イリジウム錯塩がヘキサクロロイリジウム塩である請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イリジウムを含有する蛍光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体を主たる構成材料とする無機組成物は、蛍光、リン光などの発光材料、蓄光材料などの分野で用いられている。これらには、電気エネルギーによって光を発する特性を有するものもあり、光源として用いられ、表示など用途で一部用いられている。しかしながら、現在知られている材料は、電気エネルギーの光変換効率が不十分であり、そのため発熱、消費電力などの問題があり、用途が限定されている。特に青色蛍光体は、単色のみならず、白色の発光材料として有用である。【０００３】
II−VI族化合物半導体を主たる構成要素とする蛍光体において、青色蛍光体として、銅をドーピングしたもの（例えば、非特許文献１参照）、ツリウム（Tm）をドーピングしたもの（例えば、非特許文献２参照）が知られている。また、II−VI族化合物半導体を水熱条件下などで調製したもの（例えば、特許文献１参照）、さらに、プラセオジムをドーパントとして使用したもの（非特許文献３参照）が知られている。【０００４】
しかしながら、上記した特許文献や非特許文献は、様々な発光色をもたらすために、発光中心をドープする方法を開示したものであるが、得られた青色蛍光材料は、エネルギー効率、色純度が低く、光源用途、ディスプレイ用途に使用することが難しいか、高価である希土類塩を多量に必要とし、経済的に不向きであるなどの問題を有している。【０００５】
一方、さらに発光輝度を向上させるために、イリジウムをドープした蛍光体の製造方法も提案されている（例えば、特許文献２、特許文献３参照）。【０００６】
しかしながら、特許文献２や特許文献３には、イリジウムを使用して、蛍光体を調整する方法に関して記載されてはいるが、イリジウム化合物に関する特別な記載は無く、ましてイリジウム化合物中の不純物の影響についての記載や示唆は全く見られない。
【特許文献１】特開２００５−３６２１４号公報
【特許文献２】特開２００６−１４３９４７号公報
【特許文献３】ＷＯ２００７／０４３６７６  Ａ１
【非特許文献１】Journal of  Luminescence  99(2002)  325-334
【非特許文献２】Journal Non-Crystalline Solids 352(2006)  1628-1632
【非特許文献３】Japanese Journal of Applied Physics  Vol44  No.10,2005,p 7694-7697
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
したがって、解決しようとする課題は、エネルギー効率、色純度が高く、光源用途、ディスプレイ用途に使用することが可能で、経済的にも有利な蛍光体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、II−VI族化合物半導体にイリジウムをドーピングする工程を含むイリジウム含有蛍光体の製造方法において、イリジウム錯塩中の鉄の含有量を１００ｐｐｍ以下に低減させることで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は以下のものを提供する。【０００９】
［１］  II−VI族化合物半導体にイリジウムをドーピングする工程を含むイリジウム含有蛍光体の製造方法であって、イリジウムをドーピングする工程に、不純物の鉄の含有量が１００ｐｐｍ以下であるイリジウム錯塩を使用することを特徴とする方法。【００１０】
［２］  不純物の鉄の含有量が５０ｐｐｍ以下であるイリジウム錯塩である［１］記載の方法。【００１１】
［３］  不純物の鉄の含有量が１０ｐｐｍ以下であるイリジウム錯塩である［１］記載の方法。【００１２】
［４］  イリジウム錯塩がヘキサクロロイリジウム塩である［１］記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例１で得られた蛍光体の蛍光スペクトルである（発光ピーク波長：４６２ｎｍ）。
【図２】実施例２で得られた蛍光体の蛍光スペクトルである（発光ピーク波長：４６４ｎｍ）。
【図３】比較例１で得られた蛍光体の蛍光スペクトルである（発光ピーク波長：５４８ｎｍ）。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に本発明の詳細な説明を行う。【００１５】
本発明に原料として使用するII−VI族化合物半導体としては、特に制限されるものではなく、硫化亜鉛、硫化カドミウム、セレン化亜鉛、セレン化カドミウムなど何れのものを使用しても構わない。これらは、単独で使用しても構わないし、複合化しても構わない。II−VI族化合物半導体を構成する結晶構造としても特に制限されるものではなく、六方晶、立方晶の単独体、およびこれらの混成体であっても構わない。【００１６】
本発明では、イリジウム化合物として不純物の鉄の含有量が１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｍ以下であるイリジウムの錯塩が用いられる。市販のイリジウム錯塩はいずれも不純物として鉄を３００ｐｐｍ以上含有しているが、本発明者らがこれら鉄の濃度を１００ｐｐｍ以下に低減したイリジウム錯塩を使用して蛍光体を調製したところ、発光特性が予想外に大幅に向上した蛍光体を得ることができることがわかった。【００１７】
イリジウム錯塩から不純物である鉄の含有量を低減する方法としては、特に限定されるものではなく、一般的な洗浄、再結晶などの方法を用いることができるが、鉄の含有量を１００ｐｐｍ近辺又はそれ以下にまで低減させるには、再結晶を用いるのが鉄化合物除去効率の観点から好ましい。イリジウム錯塩中の鉄の含有量を１００ｐｐｍ以下にまで低減させることにより、蛍光体の発光特性は向上し、５０ｐｐｍ以下にまで低減させると発光特性はさらに向上し、１０ｐｐｍ以下にまで低減させると発光特性は飛躍的に向上する。再結晶用の溶媒としては、水、メタノール、エタノールなどのアルコール類、アセトン、ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシドなどの有機溶媒を使用することが出来る。残留物などの観点から、水、メタノールを使用することが好ましい。再結晶を繰り返すことによって、目的とする鉄不純物の濃度にまで、鉄の含有量を低減することが可能である。【００１８】
塩化イリジウムなどのハロゲン化イリジウム塩など一般的に入手されるイリジウム塩を用いた場合、水やアルコールなどの溶媒に溶解しにくく、大量の水を使用しなければならないことに加え、非常に凝集しやすいことから、イリジウム塩をII−VI族化合物半導体に均質に分散させることができない。そのため、加熱焼成時に、イリジウム塩が凝集し、加熱により熱還元されて、II−VI族化合物半導体に導入することが難しい。本発明ではイリジウム錯塩を使用するので上述した不利がなく、イリジウム塩をII−VI族化合物半導体に均質に分散させることができる。【００１９】
使用されるイリジウムの錯塩に制限はなく、イリジウムの価数にも特に制限はなく、三価、四価のものを用いることができる。例えば、ヘキサクロロイリジウム(III)酸アンモニウム、ヘキサクロロイリジウム(III)酸ナトリウム、ヘキサクロロイリジウム(III)酸カリウム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム、ヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸ナトリウム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸カリウム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸水素、ヘキサブロモイリジウム(III)酸アンモニウム、ヘキサブロモイリジウム(III)酸ナトリウム、ヘキサブロモイリジウム(III)酸カリウム、ヘキサブロモイリジウム(IV)酸アンモニウム、ヘキサブロモイリジウム(IV)酸ナトリウム、ヘキサブロモイリジウム(IV)酸カリウム、ヘキサブロモイリジウム(IV)酸水素、ヘキサヨードイリジウム(III)酸アンモニウム、ヘキサヨードイリジウム(III)酸ナトリウム、ヘキサヨードイリジウム(III)酸カリウム、ヘキサヨードイリジウム(IV)酸アンモニウム、ヘキサヨードイリジウム(IV)酸ナトリウム、ヘキサヨードイリジウム(IV)酸カリウム、ヘキサヨードイリジウム(IV)酸水素、ヘキサアンミンイリジウム(III)塩化物、ヘキサシアノイリジウム(III)酸カリウム、ペンタアンミンクロロイリジウム(III)塩化物などが挙げられる。入手性、安全性や、得られる硫化イリジウムに金属不純物を残存させないことを考慮し、これらのアンモニウム塩を用いることが好ましい。すなわち、ヘキサクロロイリジウム(III)酸アンモニウム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム、ヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウムなどのヘキサクロロイリジウム塩を使用することが好ましい。【００２０】
これらのイリジウムの導入方法としても特に限定されるものではなく、一般的に、II−VI族化合物半導体と固体混合して、加熱焼成する方法、または、II−VI族化合物半導体を水に分散し、イリジウム錯塩の粉末或いは水に溶解したイリジウム錯塩を加え、攪拌しながら、水を蒸発させて無機組成物を得、その無機組成物を加熱焼成する方法、更には、II-VI族化合物半導体を生成するときにイリジウム錯塩を共存させて生成させ、得られた組成物を加熱焼成する方法、などが用いられる。イリジウム錯塩の凝集を抑制し、II−VI族化合物半導体に定着させるには、イリジウム錯塩を溶解した状態で定着させる方法の使用が好ましい。【００２１】
定着させるときの、水の使用量は特に限定されるものではないが、通常、分散性を考慮して、II−VI族化合物半導体のスラリー濃度として、０．１〜５０重量％、より好ましくは、１〜３０重量％の範囲で定着を行うことが好ましい。【００２２】
スラリーから水を除去する方法としては、特に限定されるものではないが、デカンテーションなどの方法を用いると、溶液中に溶解しているイリジウム錯塩をロスするため好ましくない。通常、スラリーから水を、減圧または加熱により留去する方法を使用する。【００２３】
本発明により、II−VI族化合物半導体に導入されるイリジウムの量としては、特に限定されるものではないが、多すぎる導入は、その導入量に対し、経済的ではなく、また、濃度消光を引き起こすため好ましくなく、低すぎる濃度は、高い蛍光効率を引き出すに十分な発光中心を持たないため好ましくない。したがって、通常、蛍光体中、５〜５０００ｐｐｍの範囲、より好ましくは、１０〜１０００ｐｐｍの範囲で導入することが好ましい。【００２４】
本発明において、イリジウムをII−VI族化合物半導体に導入するために、加熱焼成する方法を使用することが出来る。焼成する温度としては、II−VI族化合物半導体の結晶形が変化する温度以上、昇華する温度以下で実施する。即ち、５００℃以上、１２５０℃以下、好ましくは、５５０℃以上、１０００℃以下、より好ましくは、６００℃以上、８００℃以下の温度で実施する。【００２５】
焼成温度までの昇温速度は特に限定されるものではないが、通常、２．０℃／分以上４０．０℃／分以下の速度で昇温する。早すぎる温度は、炉体やII−VI族化合物半導体を入れる容器を破損するため好ましくなく、遅すぎる速度では、生産効率が著しく低下するため好ましくない。このような観点から、２．５℃／分以上、３０．０℃以下／分の速度で実施することが好ましい。【００２６】
本発明では、焼成をおこなう雰囲気は特に限定されるものではなく、空気下、不活性ガス雰囲気下、還元性ガス雰囲気下何れのガス雰囲気の下で実施しても構わない。【００２７】
本発明において、焼成時に結晶化の促進や粒径を大きくするために融剤を使用することができる。使用できる融剤としては、塩化ナトリウム、塩化カリウムなどのアルカリ金属塩、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウムなどのアルカリ土類塩、塩化アンモニウム、塩化亜鉛などを使用することができる。これらの融剤は単独で使用しても、複数を混合して使用しても構わない。使用する量としては、特に限定されるものではなく、II−VI族化合物半導体１００重量部に対して、０．１〜５０重量部、操作性、経済性を考慮して、０．５〜１０重量部を使用することが好ましい。【００２８】
本発明においては、他の元素を同時にドープすることもできる。同時にドープする方法としては、特に制限されるものではなく、イリジウム錯塩と同時に水に溶解して混合し、焼成することでドープすることもできるし、イリジウム錯塩を混合した後に、塩を固体混合し、焼成することでドープすることも可能である。ドープする元素としては、銀、銅、マンガンなどの遷移金属やセリウム、ユーロピウムなどの希土類元素、ガリウムをドープすることもできる。これらは、塩化物、臭化物などのハロゲン化物、硫酸、りん酸、硝酸などの鉱酸塩、酢酸、プロピオン酸などの有機酸塩として混合することができ、単独または複数を混合して使用しても構わない。【００２９】
本発明により、II−VI族化合物半導体に導入される他の元素の量としては、特に限定されるものではないが、多すぎる導入は、その導入量に対し、経済的ではなく、また、濃度消光を引き起こすため好ましくなく、低すぎる濃度は、高い蛍光効率を引き出すに十分な発光中心を持たないため好ましくない。したがって、通常、蛍光体中、５〜５０００ｐｐｍの範囲、より好ましくは、１０〜１０００ｐｐｍの範囲で導入することが好ましい。【００３０】
本発明において、焼成時に欠落するVI族元素を補うためそのVI族元素単体を添加することができる。例えば、硫黄分を補うため硫黄を添加することが出来る。添加する量は特に限定されるものではなく、通常、II−VI族化合物半導体１００重量部に対して、０．１重量部〜３００重量部、より好ましくは、１重量部〜２００重量部の範囲で添加する。【００３１】
本発明において、焼成終了後、焼成物を洗浄する。洗浄によって、導入されなかったイリジウム塩、さらには、添加した、余分の融剤を除去する。洗浄は、中性水や酸性水を使用することが出来る。酸性分としては、特に限定されるものではなく、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの鉱酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸などの有機酸を使用することができる。これらは、単独で使用することも出来るし、複数を混合して使用することもできる。II−VI族化合物半導体が、高濃度の酸性物と接触すると分解する場合があるので、酸性水を使用する場合、通常０．１〜２０重量％の水溶液を使用することが好ましく、より好ましくは１〜１０重量％の水溶液を使用する。更に、II−VI族化合物半導体の分解、表面へのイオン残留性を考慮して、酢酸の使用が好ましい。【００３２】
本発明では、焼成または衝撃を付与した後、洗浄したII−VI族化合物半導体を真空、熱風などの方法で乾燥し、所望の蛍光体を得ることが出来る。【００３３】
蛍光体が形成されたことは、量子効率を測定することによって確認することができる。量子効率とは、入射光による励起によって放出された光子の数と物質に吸収された入射光の光子の数との比であり、この数値が大きいほどドーピング効果が高いことを意味する。量子効率は分光蛍光光度計によって測定することができる。【００３４】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００３５】
参考例１：
鉄３００ｐｐｍを含有するヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム２．１ｇを４５℃のイオン交換水３２ｇに溶解した。不溶物を０．２ミクロンのメンブランフィルターでろ過した後、ヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム水溶液を５℃まで冷却した。析出したヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウムをろ別し、真空乾燥して、鉄１００ｐｐｍ含有のヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム１．４ｇを得た。この操作を繰り返すことで、鉄含有量の低減したヘキサクロロイリジウム(IV) 酸２アンモニウムを得た。鉄の含有量と回収量を表１に示す。また、再結晶に使用した水の使用量を変えて鉄の含有量と回収量を見た結果を表２に示す。【００３６】
【表１】
0005547493.tif 000002
【００３７】
【表２】
0005547493.tif 000003
【００３８】
参考例２：
参考例１で使用したヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウムに代えて、鉄３６６ｐｐｍを含有するヘキサクロロイリジウム（III）酸２アンモニウムを用い、参考例１と同様の方法で再結晶を行い、再結晶使用水量、回収量、鉄含有量を見た結果を表３に示す。【００３９】
【表３】
0005547493.tif 000004
【００４０】
実施例１
２Ｌ三つ口フラスコに、攪拌機、還流管、温度計を装着し、硝酸亜鉛６水和物２２３．２ｇ、硝酸銅（II）３水和物９０．９ｍｇ、硝酸ガリウム６水和物２．７３ｍｇ、参考例１のように再結晶を実施して得たヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇ（鉄含有量１００ｐｐｍ）、チオアセトアミド８４．５ｇを投入し、イオン交換水７５０ｍＬを加えて溶解した。硝酸１．５ｇを添加した後、系内を窒素置換し、オイルバスにて９０℃に加熱、昇温した。昇温終了後、２時間加熱攪拌した。得られた結晶をろ別し、イオン交換水でｐＨが６になるまで洗浄、乾燥し、固体粒子６３．９ｇを得た。【００４１】
固体粒子６３．９ｇを坩堝に入れ、窒素雰囲気下、８００℃にて４時間焼成した。焼成後、固体粒子を１重量％シアン化ナトリウム水溶液６００ｇで洗浄し、更にｐＨが６になるまで、イオン交換水で洗浄した。シアンは検出限界以下であった。固体粒子を１５０℃にて１５時間乾燥し、蛍光体６０．１ｇを得た。【００４２】
得られた蛍光体をＩＣＰ発光分析したところ、Ｃｕを５６４ｐｐｍ、Ｇａを７１．２ｐｐｍ、Ｉｒを５５．９ｐｐｍ含有していることがわかった。【００４３】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトル及び量子効率を測定した。図１に蛍光スペクトル、表４に量子効率を示す。【００４４】
得られた蛍光体１．５ｇにバインダーとしてフッ素系バインダー（ＤｕＰｏｎｔ製７１５５）１．０ｇを添加し、混合、脱泡して発光層ペーストを作成した。ＩＴＯ付きＰＥＴフィルムに、２０ｍｍ角でスクリーン版（２００メッシュ、２５μｍ）を用い、上記発光層ペーストを膜厚４０μｍで製版、１００℃で１０分間乾燥して発光層を製膜した。この発光層の上面に更にチタン酸バリウムペースト（ＤｕＰｏｎｔ製７１５３）をスクリーン版（１５０メッシュ、２５μｍ）を用い製版、１００℃で１０分間乾燥の後、再度製版し、１００℃で１０分間乾燥、２０μｍの誘電層を製膜した。その上面に、電極として、銀ペースト（アチソン製４６１ＳＳ）をスクリーン版（１５０メッシュ、２５μｍ）を用い製版、１００℃で１０分間乾燥して電極を製膜し、印刷型ＥＬ素子を構成した。得られた素子について、２００Ｖ、１ｋＨｚで発光輝度を測定することによりＥＬ材料評価を行なった。結果を表４に示す。【００４５】
実施例２
実施例１において、参考例１のように再結晶を実施して得た鉄含有量１０ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行なった。【００４６】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトル及び量子効率を測定した。図２に蛍光スペクトル、表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００４７】
実施例３
実施例１において、参考例１のように再結晶を実施して得た鉄含有量７８ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行なった。【００４８】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトルおよび量子効率を測定した。蛍光スペクトルは図１と同様であった。表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００４９】
実施例４
実施例１において、参考例１のように再結晶を実施して得た鉄含有量４６ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行なった。【００５０】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトルおよび量子効率を測定した。蛍光スペクトルは図２と同様であった。表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００５１】
実施例５
実施例１において、参考例１のように再結晶を実施して得た鉄２ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行った。【００５２】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトルおよび量子効率を測定した。蛍光スペクトルは図２と同様であった。表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００５３】
実施例６
実施例１において、参考例２のように再結晶を実施して得た鉄４ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（III）酸３アンモニウム０．０８０ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行った。【００５４】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトルおよび量子効率を測定した。蛍光スペクトルは図２と同様であった。表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００５５】
実施例７
実施例１において、参考例２のように再結晶を実施して得た鉄１２ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（III）酸３アンモニウム０．０８０ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行った。【００５６】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトルおよび量子効率を測定した。蛍光スペクトルは図２と同様であった。表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００５７】
比較例１
実施例１において、鉄３００ｐｐｍ含有のヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行なった。【００５８】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトル及び量子効率を測定した。図３に蛍光スペクトル、表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００５９】
比較例２
実施例１において、参考例１のように再結晶を実施して得た鉄含有量１２０ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行なった。【００６０】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトル及び量子効率を測定した。発光スペクトルは図３と同様であった。表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００６１】
比較例３
実施例１において、参考例１のように再結晶を実施して得た鉄含有量１８０ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行なった。【００６２】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトル及び量子効率を測定した。発光スペクトルは図３と同様であった。表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００６３】
比較例４
実施例１において、参考例１のように再結晶を実施して得た鉄含有量１０３ｐｐｍのヘキサクロロイリジウム（IV）酸２アンモニウム０．０７８ｇを使用した以外は、実施例１と同様に行なった。【００６４】
蛍光体について紫外線照射による光励起スペクトル及び量子効率を測定した。発光スペクトルは図３と同様であった。表４に量子効率を示す。また得られた蛍光体を使用して実施例１と同様にして印刷型ＥＬ素子を作製し、ＥＬ材料評価を行なった。その評価結果を表４に示す。【００６５】
【表４】
0005547493.tif 000005
【００６６】
なお、分光蛍光光度計の測定条件は以下のとおりであった。
測定装置：日本分光株式会社製  ＦＰ−６５００
励起波長：３５０ｎｍ
励起バンド幅：５ｎｍ
ソフトウェア：Spectra Manager for Windows（登録商標） 95/NT Ver1.00.00 2005 日本分光株式会社製【００６７】
蛍光体の量子効率は３０％以上あれば実用性があるが、本発明の方法により得られた蛍光体はいずれもほぼ４０％又はそれ以上という高い量子効率を有するので、さらに発光特性に優れた蛍光体として有用である。実際、本発明の方法により得られた蛍光体を使用してＥＬ素子を作製すると、ＥＬ素子の発光輝度が著しく向上することが判明した。
【図１】
0005547493.tif 000006
【図２】
0005547493.tif 000007
【図３】
0005547493.tif 000008