(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子層堆積法により基板に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
基板に薄膜を形成するための減圧される成膜空間と、前記成膜空間内の第１の圧力を計測する第１の圧力計とを有する成膜容器と、
前記成膜空間に供給される液体原料を収容する原料タンクと、前記原料タンク内の気相を含むガス収容空間の第２の圧力を計測する第２の圧力計とを有する原料供給ユニットと、
前記成膜容器と前記原料供給ユニットとを接続する原料供給管の途中に配され、前記成膜空間に原料ガスを供給するために前記液体原料を気化する量を制御する気化制御器と、を備え、
前記原料供給ユニットは、
前記原料タンクの前記気相に液送用ガスを供給するためのガス供給管の途中に配され、前記第１の圧力と前記第２の圧力との圧力差が一定になるよう、前記原料タンクへの前記液送用ガスの供給量を制御するための制御弁と、
前記ガス供給管の、前記原料タンクと前記制御弁との間の部分に接続され、前記原料タンク内の前記気相とともに前記ガス収容空間を形成し、前記液送用ガスを収容可能な液送用ガス収容容器と、をさらに有する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項２】
前記原料供給管の、前記気化制御器と前記原料タンクとを接続する部分に配され、前記原料タンクからの原料の供給量を調節する調節弁を前記気化制御器に隣接して備えた、請求項１に記載の薄膜形成装置。
【請求項３】
前記ガス収容空間は前記第２の圧力に減圧され、前記第２の圧力は前記第１の圧力よりも高い、請求項１または２に記載の薄膜形成装置。
【請求項４】
前記気化制御器は、リキッドインジェクションバルブである、請求項１から３のいずれかに記載の薄膜形成装置。
【請求項５】
前記原料タンクと、前記液送用ガス収容容器は、加熱装置を有する槽内に設けられている、請求項１から４のいずれかに記載の薄膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子層堆積法により基板に薄膜を形成する薄膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子層堆積（Atomic Layer Deposition。以下、ＡＬＤ）法を用いた薄膜形成プロセス（以下、単にＡＬＤプロセス又はプロセスともいう）では、真空ポンプで減圧された成膜空間内に原料ガスがパルス状に供給される。液体原料から原料ガスを得る際に、加熱によって、液体原料を気化させることがよく行われる（例えば、特許文献１参照）。しかし、蒸気圧の低い液体原料を用いる場合、十分な蒸気圧を得るためには高温に加熱するのが望ましいが、高温に加熱するために装置に負担がかかることによるコストアップや、原料が熱分解するなどのデメリットがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１９８８９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、液体原料を気化して成膜空間にパルス状に供給するための気化制御器として、例えば、インジェクションバルブがある。インジェクションバルブは、液体原料が供給された状態で開くと、インジェクタから成膜空間にいたる減圧雰囲気の中に吐出されて液体原料が瞬時に気化する構造になっている。しかし、原料の供給量は、バルブの開閉時間でしか制御できないため、必要量以上が供給される等して毎回安定せず、適量を成膜空間に供給することが困難な場合がある。また、バルブを開いて瞬時に液体原料を気化する際に、インジェクションバルブを介して成膜空間と接続された原料タンクと成膜空間との圧力差が変動して液体原料の気化される量がばらつき、さらに、一部の原料ガスが液化して、後から薄膜に吸着する反応ガスに影響を与えたりした結果、成膜空間内で、基板に形成される原子層レベルの膜が場所によって悪影響を受け、均一に形成されない場合がある。
【０００５】
また、ＡＬＤプロセスでは、供給された原料ガスのごく一部しか薄膜形成に利用されず、成膜空間では、原料ガスが供給されつつその殆どが排気される。したがって、原料の節約のために、原料ガスはパルス状に供給されるが（数ミリ秒〜数秒）、このように原料ガスが極短時間に一定量供給され、上述のように圧力差や供給量に変動が生じると、基板に形成される薄膜の均一性に影響がでる。
本発明は、ＡＬＤプロセスにおいて、液体原料の適量を精度よく成膜空間に供給することのできる薄膜形成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様は、薄膜形成装置であって、
ＡＬＤ法により基板に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
基板に薄膜を形成するための減圧される成膜空間と、前記成膜空間内の第１の圧力を計測する第１の圧力計とを有する成膜容器と、
前記成膜空間に供給される液体原料を収容する原料タンクと、前記原料タンク内の気相を含むガス収容空間の第２の圧力を計測する第２の圧力計とを有する原料供給ユニットと、
前記成膜容器と前記原料供給ユニットとを接続する原料供給管の途中に配され、前記成膜空間に原料ガスを供給するために前記液体原料を気化する量を制御する気化制御器と、を備え、
前記原料供給ユニットは、
前記原料タンクの前記気相に液送用ガスを供給するためのガス供給管の途中に配され、前記第１の圧力と前記第２の圧力との圧力差が一定になるよう、前記原料タンクへの前記液送用ガスの供給量を制御するための制御弁と、
前記ガス供給管の、前記原料タンクと前記制御弁との間の部分に接続され、前記原料タンク内の前記気相とともに前記ガス収容空間を形成し、前記液送用ガスを収容可能な液送用ガス収容容器と、をさらに有する、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の薄膜形成装置によれば、ＡＬＤプロセスにおいて、液体原料の適量を精度よく成膜空間に供給することができる。これにより、基板に形成される薄膜の均一性に悪影響が及ぶのを抑えられる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施形態の薄膜形成装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】図１の薄膜形成装置の主に原料供給ユニットに注目して説明する説明図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
（薄膜形成装置）
以下、本発明の薄膜形成装置について説明する。
図１は、本実施形態の薄膜形成装置１０を示す概略構成図である。薄膜形成装置１０は、ＡＬＤ法により基板Ｓに原子層単位で薄膜を形成する。具体的には、形成しようとする膜を構成する元素を主成分とする２種類の成膜ガス（原料ガスおよび反応ガス）を成膜対象の基板Ｓ上に交互に供給する。上記処理を１サイクルとして、処理を複数サイクル、例えば１００サイクル程度繰り返すことにより所望厚さの薄膜が形成される。
薄膜形成装置１０は、成膜容器２０と、排気部４０と、制御部５２と、原料供給ユニット８０と、インジェクションバルブ（気化制御器）８８と、反応ガス供給部９０と、を備える。
【００１０】
（成膜容器）
成膜容器２０は、真空チャンバ（成膜空間）３０と、インジェクタ６０と、第１の圧力計３１（図２参照）を備える。なお、真空チャンバ３０は、図１において、その断面を示す。図２は、図１の薄膜形成装置１０の主に原料供給ユニット８０に注目して説明する説明図である。
真空チャンバ３０は、基板Ｓに薄膜を形成するための減圧される成膜空間である。基板Ｓは、真空チャンバ３０の下方から支持部３２を貫通するリフトピン４４によって支持される。リフトピン４４は昇降機構４６によって上下方向に昇降可能である。支持部３２の内部には加熱ヒータ３４が設けられており、加熱ヒータ３４により基板Ｓの温度を調整することができる。
【００１１】
インジェクタ６０は、真空チャンバ３０内を流れる原料ガスや反応ガスの流れの上流側に位置する。インジェクタ６０は内部空間を有している。原料供給ユニット８０から供給される原料ガスは、インジェクタ６０の内部空間、さらに真空チャンバ３０内に供給される。また、反応ガス供給部９０から供給される反応ガスは、インジェクタ６０の内部空間、さらに真空チャンバ３０内に供給される。インジェクタ６０には、インジェクタ６０内の雰囲気温度を制御するための加熱ヒータ３７が設けられている。
第１の圧力計３１は、真空チャンバ３０内の圧力を計測する。第１の圧力計３１が計測した圧力のデータは、加圧部８６へ送信される。
【００１２】
（排気部４０）
排気部４０は、排気管４２を介して真空チャンバ３０内に供給された原料ガス、反応ガス、キャリアガスを排気する。排気部４０は、図示しないドライポンプを有する。排気部４０が真空チャンバ３０内を排気することにより、原料ガス、反応ガス、キャリアガスが真空チャンバ３０内に供給されても、真空チャンバ３０内の真空度は、１０Ｐａ〜１００Ｐａ程度に維持される。
【００１３】
（原料供給ユニット）
次に、原料供給ユニット８０について、図２も参照しながら、説明する。
原料供給ユニット８０は、原料タンク８２と、第２の圧力計８４（図２参照）と、加圧部８６と、バッファタンク（液送用ガス収容容器）８７（図２参照）と、排気部８９と、を備える。
【００１４】
原料タンク８２は、真空チャンバ３０に供給されて薄膜の形成に用いられる液体原料を貯蔵する。原料タンク８２に貯蔵される液体原料は、例えば、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＥＡ（トリエチルアルミニウム）、ＤＭＡＯＰｒ（ジメチルイソプロポキシアルミニウム）、ＳｉＨ４（シラン）、ＳｉＨ２Ｃｌ２（ジクロロシラン）、ＴＤＭＡＳ（トリスジメチルアミノシラン）、ＢＥＭＡＳ（ビスエチルメチルアミノシラン）、ＴＥＭＡＺ（テトラキスエチルメチルアミノ・ジルコニウム）、ＴＥＭＡＨ（テトラキスエチルメチルアミノ・ハフニウム）である。原料タンク８２の容積は、例えば、３００ｃｃである。
原料タンク８２の気相及び後述するバッファタンク８７からなるガス収容空間内の薄膜形成プロセス時の圧力（第２の圧力）は、真空チャンバ３０内の圧力よりも高く、例えば１０ｋＰａに減圧される。これは、後述するように、プロセス準備のための原料立ち上げ操作で、液体原料をニードル弁１０６の位置近くまで押し上げるためである。なお、真空チャンバ３０と原料タンク８２との圧力差は、薄膜形成プロセスの間、液体原料の液面が、後述する原料供給管１００内で、後述するニードル弁１０６とインジェクションバルブ８８との間の高さに位置するよう設定される。これは、ニードル弁１０６に隣接するインジェクションバルブ８８への液体原料の供給がスムーズに行えるようにするためである。
【００１５】
原料タンク８２には、図２に示す、原料供給管１００と、ガス供給管２００と、が接続されている。ここで、原料供給管１００とガス供給管２００について説明する。原料供給管１００は、原料タンク８２内の液体原料を、インジェクションバルブ８８の直前まで供給する配管である。原料供給管１００は、原料タンク８２側の端部が、原料タンク８２内側の底部に隣接する高さ位置まで延びて設けられ、後述する不活性ガスが混入することなく原料タンク８２内の液体原料を確実に液送できるようになっている。原料供給管１００には、原料タンク８２側から順に、手動弁１０２、手動弁１０４、ニードル弁（調節弁）１０６、インジェクションバルブ８８、自動弁１０８が設けられている。
【００１６】
手動弁１０２は、主に液体原料の液送時に開かれる。手動弁１０４は、主に、原料タンク８２を取り外す際、原料供給管１００の、手動弁１０４から原料タンク８２内側までの部分へのエア混入、及び原料タンク８２内の液体原料中へのエア混入を防ぐためのバルブである。
ニードル弁１０６は、主に原料タンク８２から真空チャンバ３０への液体原料の送量を調整するバルブである。ニードル弁１０６は、原料供給管１００の、インジェクションバルブ８８と原料タンク８２とを接続する部分に、インジェクションバルブ８８に隣接して設けられている。ニードル弁１０６は、液体原料の流量を制限する絞りとしての役割を有し、プロセス中において、完全には閉じられず、液体原料が必要以上にインジェクションバルブ８８側に供給されないようにする。また、ニードル弁１０６は、液体原料の流量を微調整することができ、成膜空間２０と原料タンク８２との圧力差が一定になった状態でさらに流量の微調節が可能である。なお、原料供給管１００のうち、領域Ａで囲まれた部分は、図示しないヒータにより、例えば１００℃に加熱されることが可能である。
インジェクションバルブ８８は、後述する。
【００１７】
自動弁１０８は、インジェクションバルブ８８で気化された原料ガスを成膜容器２０内に導入するためのバルブである。自動弁１０８は、原料供給管１００の、インジェクションバルブ８８と成膜容器２０とを接続する部分に配されている。自動弁１０８は、プロセス中は、通常開けたままにされるが、プラズマＡＬＤ法等による薄膜形成プロセスが行われる場合は、プラズマ点灯時にＮ２ガスが使用されると、薄膜中に窒素が取り込まれてしまうため、プラズマ点灯時は閉じて使用することもできる。また、自動弁１０８は、プロセス終了後の原料タンク８２の取り外しの際に、真空チャンバ３０の大気開放時に原料供給管１００への逆流を防ぐために閉じられる。
なお、原料供給管１００のうち、インジェクションバルブ８８から成膜容器２０にかけての部分と、後述する配管３００の部分は、図示しないヒータにより、プロセス中は常時高温に、例えば１７０℃に保持される。
【００１８】
ガス供給管２００は、加圧部８６からの不活性ガス（液送用ガス）を原料タンク８２に供給するための配管である。ガス供給管２００の原料タンク８２側の端部は、原料タンク８２内側の上面に隣接する高さ位置に配されており、原料タンク８２内の液体原料がガス供給管２００を加圧部８６側に逆流しないようになっている。
ガス供給管２００には、加圧部８６側から順に、レギュレータ２０２、手動弁２０４、自動弁（制御弁）２０６、手動弁２０８が設けられている。なお、ガス供給管２００は、原料タンク８２側の部分で分岐して第２の圧力計８４に接続されており、その途中に手動弁２１０が設けられている。また、ガス供給管２００は、加圧部８６側の部分で分岐して後述するドライポンプに接続されており、その途中に手動弁２１２が設けられている。
レギュレータ２０２、手動弁２０４、自動弁２０６、手動弁２１２は、後述する。
【００１９】
手動弁２０８は、加圧部８６からの不活性ガスを原料タンク８２内に導入するためのバルブである。手動弁２１０は、第２の圧力計８４を熱から保護するためのバルブであり、高温ベーク時などに、熱に弱い圧力計８４をガス供給管２００から取り外す際に閉じられる。第２の圧力計８４は、ガス収容空間８２，８７の圧力を計測する。第２の圧力計８４が計測した圧力のデータは、加圧部８６へ送信される。
加圧部８６は、例えば、Ｎ２ガスや、Ａｒガス等の希ガスなどの不活性ガスを液送用ガスとして原料タンク８２内に導入することにより、原料タンク８２内の気相を加圧する。加圧部８６は、前述のレギュレータ２０２、手動弁２０４、自動弁２０６を有している。レギュレータ２０２は、原料タンク８２に供給される不活性ガスの流量を一定範囲内に規制するためのものである。手動弁２０４は、不活性ガスの原料タンク８４側に導入するためのバルブである。
【００２０】
自動弁２０６は、原料タンク８２に送られる不活性ガスの圧力を微調整するためのバルブである。加圧部８６は、第２の圧力計８４が検知した圧力のデータに基づいて、真空チャンバ３０内の圧力とガス収容空間８２，８７内の圧力との圧力差が一定になるよう、自動弁２０６を制御して、原料タンク８２への不活性ガスの供給量を調節することにより、原料タンク８２に送られる不活性ガスの圧力を調節する。これにより、後述するインジェクションバルブ８８での液体原料の気化量が安定する。
なお、真空チャンバ３０内の圧力とガス収容空間８２，８７内の圧力との圧力差は、ガス収容空間８２，８７内の圧力の方が真空チャンバ３０内の圧力よりも高く設定され、原料タンク８２内の液体原料がインジェクションバルブ８８まで安定して液送され、かつ、原料供給管１００内での液面がインジェクションバルブ８８を超えない程度であれば、特に制限されない。具体的には、成膜空間２０と原料タンク８２との高低差や、原料供給管１００の管径に応じて定められ、例えば、１０ｋＰａに設定される。
【００２１】
バッファタンク８７は、不活性ガスを収容可能な容器であり、ガス供給管２００の、原料タンク８２と自動弁２０６との間の部分に接続されている。バッファタンク８７の容量は、例えば、原料タンク８２の容量の１／５以上に定められ、例えば５００ｃｃである。ガス供給管２００にバッファタンク８７が接続されていることで、不活性ガスを余分に蓄えることができる空間を確保でき、レギュレータ２０２や自動弁２０６の弁が急激に開いてガス収容空間８２，８７内の圧力が上昇しても、あるいは、インジェクションバルブ８８が開いて液体原料が成膜空間２０側に流れることで原料タンク８２側の圧力が低下しても、その低下量は小さくなり、圧力変動を小さく抑えることができる。これにより、第２の圧力が安定し、真空チャンバ３０への安定した原料供給が可能になる。また、後述する原料交換時に、オペレートミスで原料タンク８２を原料供給管１００とガス供給管２００とに対し逆に取り付けた場合も、原料タンク８２内の液体原料は、原料タンク８２の排気時にバッファタンク８７に溜まることができ、排気部８９に液体原料が吸引されてしまうのを防止できる。
【００２２】
バッファタンク８７及び原料タンク８２は、加熱装置を有するオーブン（槽）７０内に設けられている。オーブン７０は、領域Ａで囲まれた原料供給管１００と同様、薄膜形成プロセス中は常温で使用され、メンテナンスや原料タンク８２の取り外しの際に原料供給管１００及びガス供給管２００内を排気するときに、例えば１００℃に昇温される。
【００２３】
排気部８９は、原料タンク８２及びガス供給管２００内の不活性ガスを排気する。排気部８９は、図示しないドライポンプと、前述の手動弁２１２と、を有している。なお、ドライポンプは、上述の排気部８９のドライポンプと共用されてもよい。原料タンク８２の減圧時の圧力は、液体原料の粘性、密度等に応じて定められ、特に制限されず、例えば、１００〜１０００ｋＰａである。手動弁２１２は、ガス供給管２００内を排気するためのバルブである。なお、領域Ｂで囲む、ガス供給管２００の手動弁２１２から分岐する部分までの部分は、図示しないヒータにより、例えば１００℃に加熱されることが可能である。この部分のガス供給管２００は、領域Ａ及びオーブン７０と同様に、メンテナンス時等に加熱ヒータで１００℃に加熱される。
【００２４】
（インジェクションバルブ）
インジェクションバルブ８８は、真空チャンバ３０に原料ガスを供給するために液体原料を気化する量を制御する。インジェクションバルブ８８は、成膜容器２０と原料供給ユニット８０とを接続する前述の原料供給管１００の途中に配されている。インジェクションバルブ８８は、例えば、リキッドインジェクションバルブである。リキッドインジェクションバルブは、例えば、スウェジロック社製のＡＬＤリキッド・インジェクション・バルブを用いることができる。
インジェクションバルブ８８は制御部５２に接続されており、インジェクションバルブ８８が液体原料を気化するタイミングは、制御部５２により制御される。なお、制御部５２は、さらに自動弁１０８，２０６の開閉も制御する。インジェクションバルブ８８は、０．０１秒以上２秒以下の長さのパルス状の供給で液体原料を直接気化し、原料ガスを供給することができる。
【００２５】
インジェクションバルブ８８は、原料供給管１００に接続されて真空チャンバ３０内に原料ガスを供給する。さらに、インジェクションバルブ８８には、図示されないガス供給源と接続した配管３００が接続されている。ここで、配管３００には、ガス供給源から順に、ニードル弁３０２、手動弁３０４が設けられている。ニードル弁３０２は、キャリアガスの流量を調節するためのバルブである。キャリアガスとしては、例えば、前述の不活性ガスが用いられ、ここでは、Ｎ２ガスが用いられる。なお、他の実施形態では、ニードル弁３０２に代えて、マスフローコントローラが採用されてもよい。手動弁３０４は、キャリアガスの成膜容器２０側への供給を停止するためのバルブであり、真空排気時など、キャリアガスを導入したくない場合などに閉じられる。なお、キャリアガスはパージガスともいう。
【００２６】
（反応ガス供給部）
反応ガス供給部９０は、反応ガス貯蔵部９２と、反応ガスバルブ９４と、を備える。
反応ガス貯蔵部９２は、薄膜の形成に用いられる反応ガスを貯蔵する。反応ガス貯蔵部９２に貯蔵される反応ガスは、例えば、Ｏ２ガス、オゾンガス等の酸化ガスや、窒化ガスである。
反応ガスバルブ９４は、制御部５２と接続されている。反応ガスバルブ９４の開閉状態は制御部５２により制御される。
なお、図示されていないが、反応ガス供給部９０は、原料供給ユニット８０と同様に、成膜容器２０の内部に、Ｎ２ガスやＡｒガスなどのキャリアガスを供給することができるように構成されている。
【００２７】
以上の薄膜形成装置は、ＡＬＤ法により薄膜を形成するのであれば、その種類は特に制る限されないが、特に、熱ＡＬＤ法を用いて薄膜を形成するのに適している。薄膜形成装置は、他の実施形態において、プラズマＡＬＤ法により薄膜を形成するものであってもよい。
【００２８】
（原料立ち上げ操作）
次に、薄膜形成プロセスの準備のための、薄膜形成装置１０を用いた原料立ち上げ操作について説明する。
まず、操作前、全ての弁は閉じられている。この状態から、手動弁２１０，２０８，２１２及び制御弁２０６を開けて、排気部８９により、原料タンク８２、バッファタンク８７及びガス供給管２００内を排気する。その後、手動弁２１２を閉じて排気を止める。
【００２９】
次いで、制御弁１０８、インジェクションバルブ８８、ニードル弁１０６、手動弁１０４を開けて、排気部４０により真空チャンバ３０側から真空排気を行う。その後、インジェクションバルブ８８を閉じる。
そして、自動弁２０６を調節しながら、手動弁２０４を開けて原料タンク８２、バッファタンク８７内を、例えば１０ｋＰａの圧力に調整する。なお、レギュレータ２０２は、原料立ち上げ操作に先立って、原料タンク８２及びバッファタンク８７内が一定範囲の内圧に保つことが可能なＮ２ガス供給量となるよう調節されている。
【００３０】
そして、手動弁１０２を開けると、Ｎ２ガスがガス供給管２００を通って原料タンク８２内に供給され、原料タンク８２内の気相が加圧されることで、液体原料が原料供給管１００内を上昇する。このとき、ニードル弁１０６を調節して、薄膜形成プロセス時に、原料供給管１００内の液体原料の液面高さが、インジェクションバルブ８８との間に位置するようにされる。このとき、バッファタンク８７内も原料タンクと同様に加圧されている。
次いで、ニードル弁３０２を操作して、配管３００内のＮ２ガスの流量を調整し、その後、手動弁３０４を開けてＮ２ガスをインジェクションバルブ８８に導入する。
【００３１】
（プロセス操作）
以上の原料立ち上げ操作の後、原料ガスの成分を基板Ｓに吸着させるプロセスを行うことができる。まず、加熱ヒータ３４により、基板Ｓが、例えば２５０℃に加熱される。原料供給管１００のインジェクションバルブ８８からインジェクタ６０までの部分及び配管３００が１７０℃に昇温される。そして、インジェクションバルブ８８の開閉により原料がインジェクタ６０に供給される。インジェクションバルブ８８が開くと、液体原料は瞬時に気化され、Ｎ２ガスをキャリアとする原料ガスが生成する。この原料ガスは、インジェクタ６０を介して真空チャンバ３０内に供給される。
インジェクションバルブ８８の１回の開閉時間は、例えば１０ミリ秒であり、これが所定時間おきに繰り返されることで原料ガスがパルス状に供給される。なお、インジェクションバルブ８８が閉じると、原料供給管１００内の液体原料の液面は、インジェクションバルブ８８のすぐ下方に位置した状態で止まっている。真空チャンバ３０内に供給された原料ガスは、真空チャンバ３０内に配された基板Ｓに吸着される。
【００３２】
インジェクションバルブ８８のこのような操作によって液体原料が原料タンク８２から押し出され、バッファタンク８７の内圧が下がると、自動弁２０６が開いてＮ２ガスが補充される。なお、バッファタンク８７の内圧が下がらなかった場合は、Ｎ２ガスの補充はされない。
インジェクションバルブ８８が閉じられた後、続いて成膜容器２０内にＮ２ガスが供給される。このとき、排気部４０を通して常時真空チャンバ３０は排気されているので、インジェクタ６０及び真空チャンバ３０から原料ガスがパージされる。成膜容器２０の内部にパージガスが供給されると、基板Ｓの表面における反応の自己停止作用によって基板Ｓの上に吸着していない余分な原料ガスが成膜容器２０からパージされる。
【００３３】
次に、反応ガス供給部９０が、成膜容器２０の内部に反応ガスを供給する。制御部５２によって制御されるタイミングによって、反応ガスバルブ９４が開放され、成膜容器２０の内部に反応ガスが供給される。反応ガス供給部９０は、例えば、１秒間、成膜容器２０の内部に反応ガスを供給する。そして、反応ガスが、加熱ヒータ３４により加熱された基板Ｓ上に形成された吸着層と接触することで、反応が行われる。
次に、反応ガス供給部９０が、成膜容器２０の内部にパージガスを供給することにより、反応ガスが成膜容器２０からパージされる。
以上説明したプロセスにより、基板Ｓの上に一原子層分の薄膜層が形成される。さらに、同じプロセスを所定回数繰り返すことにより、所望の膜厚の薄膜層を形成することができる。
【００３４】
（原料立ち下げ、原料交換操作）
薄膜形成プロセスの終了後、まず、手動弁１０２，２０４及び自動弁１０８を閉じる。次いで、手動弁２１０，２０８，２１２及び自動弁２０６を開けてバッファタンク８７とガス供給管２００を排気する。この後、手動弁２１２を閉じる。この状態で、手動弁３０４，１０４，１０２、インジェクションバルブ８８、ニードル弁１０６を開けると、配管３００を流れるＮ２ガスにより、原料供給管１００内の液体原料が原料タンク８２内に押し戻される。この後、手動弁１０２を閉じる。以上の、手動弁２１０，２０８，２１２及び自動弁２０６を開け、ガス供給管２００およびバッファタンク８７を排気した後、手動弁２１２を閉じる操作と、手動弁３０４，１０４，１０２、インジェクションバルブ８８、ニードル弁１０６を開け、手動弁１０２を閉じる操作を数回繰り返す。こうして、原料供給管１００内の液体原料を原料タンク８２に戻す。
【００３５】
次に、手動弁１０４，２１０，２１２、自動弁１０８，２０６、ニードル弁１０６を開けて、排気部４０，８９の両側から排気する。このとき、インジェクションバルブ８８を除いて、他のバルブは全て閉じている。そして、領域Ａ，Ｂの配管とオーブン７０を昇温して、１００℃で数時間程度保持し、脱ガスを行う。このような操作を行うのは、加熱により配管内壁に付着したものを蒸発させ、完全に除去するためである。液体原料として用いられる物質は、大気に触れると発火する性質を有するものが多く、一方で、薄膜形成装置１０に用いられる配管の径は通常極めて細いために、配管内の壁面に付着して残りやすいことから、例えば、後述する原料交換時や何かの拍子で配管が外れた場合に、酸化等して燃え上がる危険性があるためである。特に、シラン系の液体原料は激しい性質を有することから、このような操作が有効である。この操作の後、全てのバルブを閉める。原料タンク８２内の原料が少なくなり、液体原料が充填された別の原料タンクを使う場合は、十分脱ガスをした後に、原料タンク８２を取り外すことができる。
【００３６】
以上の薄膜形成装置１０によれば、原料タンク８２に液送用ガスを供給するガス供給管２００の途中に、所定量の容積を持つバッファタンク８７が接続されているため、急激な圧力の変化が生じても、バッファタンク８７の余分な容積によってその変化量が吸収され、圧力変動を抑えることができる。これにより、原料タンク８２内の圧力が安定し、真空チャンバ３０への安定した原料供給が可能になるとともに、原料タンク８２内の圧力を制御することで適切な原料供給量を調節することも可能になる。
また、ニードル弁１０６が、原料供給管１００の、インジェクションバルブ８８と原料タンク８２とを接続する部分に、インジェクションバルブ８８に隣接して設けられていることにより、プロセス中に、ニードル弁１０６とインジェクションバルブ８８との間の高さまで供給された液体原料が、インジェクションバルブ８８にスムーズに供給される。
【００３７】
さらに、ガス収容空間８２，８７内の薄膜形成プロセス時の圧力（減圧時）が、真空チャンバ３０内の圧力よりも高いことにより、プロセス準備のための原料立ち上げ操作で、液体原料をニードル弁１０６の位置近くまで押し上げることが容易になる。
また、バッファタンク８７及び原料タンク８２が、加熱装置を有するオーブン７０内に設けられており、メンテナンスや原料タンク８２の取り外しの際に原料供給管１００及びガス供給管２００内を排気するときに昇温されることで、配管内壁に付着した液体原料を蒸発させて完全に除去することができる。
【００３８】
以上、本発明の薄膜形成装置について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
【符号の説明】
【００３９】
１０  薄膜形成装置
２０  成膜容器
３０  真空チャンバ（成膜空間）
３１  第１の圧力計
７０  オーブン（槽）
８０  原料供給ユニット
８２  原料タンク
８２，８７  ガス収容空間
８４  第２の圧力計
８７  バッファタンク（液送用ガス収容容器）
８８  インジェクションバルブ（気化制御器）
１００  原料供給管
１０６  ニードル弁（調節弁）
２００  ガス供給管
２０６  自動弁（制御弁）
Ｓ  基板
【図１】
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【図２】
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