(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マスク孔が形成された試料マスクを有する試料ホルダに装填された板状の試料の表面に前記マスク孔を通して１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する２次Ｘ線の強度を測定する検出手段と、
前記検出手段で測定した１次Ｘ線の特性Ｘ線の散乱線の強度を所定の強度と比較して、前記マスク孔に対する試料の設置状態の可否を判定する判定手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の表面にマスク孔を通して１次Ｘ線を照射する蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば図２に示すような円筒状の試料ホルダ１１に円板状の試料３を自動装填し、試料の表面３ａよりもわずかに小径のマスク孔１２ａを通して、試料の表面３ａに上方から１次Ｘ線を照射し、試料３から発生する２次Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析装置がある。この試料ホルダ１１では、上下方向にスライドする昇降板１５を介して、試料３をコイルばね１６で上方へ付勢し、試料の表面３ａの外周部を試料マスク１２の下面におけるマスク孔１２ａの周囲に当接させる。
【０００３】
このようにマスク孔１２ａに対して試料３が設置されるように、試料マスク１２の下には試料ガイド１３が設けられ、試料ガイド１３には、マスク孔１２ａと同心であって、試料３よりもわずかに大径で、かつ下ほど大径になるテーパのついたガイド孔１３ａが形成されている。これにより、試料３が昇降板１５を介してコイルばね１６で上方へ付勢されて移動する際に、上方から見て試料の表面３ａの中心がマスク孔１２ａの中心と厳密に合致しておらず、多少ずれていても、試料３がガイド孔１３ａに沿って上方へ移動するうちに、ずれが修正される。
【０００４】
しかし、まれではあるが、試料３が上方へ移動する際に、図３に示すように、試料の表面３ａの外周部が試料ガイド１３の下面におけるガイド孔１３ａの周囲に引っ掛かり、試料３が試料ガイド１３の下に潜り込んでしまうことがある。このように自動装填の失敗によってマスク孔１２ａに対する試料３の設置状態が不良であると、試料の表面３ａがＸ線源から遠のき、測定条件が変わってしまうので、適切な測定データが得られず、そのような設置状態不良の試料３が混入していることに気付かなければ、複数の試料３の測定に基づく分析全体が不正確になってしまう。
【０００５】
このような問題に関連して、試料の表面とＸ線源間の距離を一定にするために、スリットシステムを用いて、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定しながら、試料を載置した試料台の高さを調整する蛍光Ｘ線分析装置がある（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３２７０８２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１に記載の装置は、例えばシリコンウエハである試料の表面とＸ線源間の距離について、試料の厚みやそりのばらつきによる最適距離からの±３０μｍ程度のずれを解消するためのものであり、マスク孔に対する試料の設置状態により試料の表面とＸ線源間の距離がｍｍ単位で変化する前記問題には対処できない。また、いずれの試料からも同じ蛍光Ｘ線が十分な強度で発生することを前提としているため、さまざまな組成の試料に幅広く適用することもできない。
【０００８】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、試料の表面にマスク孔を通して１次Ｘ線を照射する蛍光Ｘ線分析装置において、さまざまな組成の試料についてマスク孔に対する試料の設置状態の可否を的確に判定できる装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、板状の試料の表面にマスク孔を通して１次Ｘ線を照射するＸ線源と、試料から発生する２次Ｘ線の強度を測定する検出手段と、前記検出手段で測定した１次Ｘ線の特性Ｘ線の散乱線の強度を所定の強度と比較して、前記マスク孔に対する試料の設置状態の可否を判定する判定手段とを備えている。
【００１０】
本発明の装置によれば、試料から発生する２次Ｘ線のうち、１次Ｘ線の特性Ｘ線の散乱線の強度を所定の強度と比較することにより、マスク孔に対する試料の設置状態の可否を判定するので、さまざまな組成の試料についてマスク孔に対する試料の設置状態の可否を的確に判定できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。
【図２】同装置で用いられる試料ホルダにおいて、マスク孔に対する試料の設置状態が良好である場合を示す断面図である。
【図３】同装置で用いられる試料ホルダにおいて、マスク孔に対する試料の設置状態が不良である場合を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について、図にしたがって説明する。図１に示すように、この装置は、試料ホルダ１１に装填された試料３が載置される試料台８と、試料の表面３ａにマスク孔１２ａを通して１次Ｘ線２を照射するＸ線管などのＸ線源１と、試料３から発生する蛍光Ｘ線や散乱線などの２次Ｘ線４の強度を測定する検出手段９と、検出手段９で測定した１次Ｘ線の特性Ｘ線の散乱線４の強度を所定の強度と比較して、マスク孔１２ａに対する試料３の設置状態の可否を判定する判定手段１０とを備えている。
【００１３】
検出手段９は、試料３から発生する２次Ｘ線４を分光する分光素子５と、分光された２次Ｘ線６ごとにその強度を測定する検出器７で構成される。なお、分光素子５を用いる検出手段９には、測定する２次Ｘ線４の波長が固定された固定型と、測定する２次Ｘ線４の波長を走査できる走査型とがあるが、必要に応じ、いずれをいくつ備えてもよい。また、分光素子５を用いずに、エネルギー分解能の高い検出器を検出手段とすることもできる。
【００１４】
この装置で用いられる試料ホルダ１１は、図２に示すように、円板状の試料マスク１２および円板状の試料ガイド１３を上部とし、円板状の底板１７を底部とし、試料ガイド１３と底板１７の周辺部を４本の円柱状の側柱１４で連結した円筒状である。図１〜３において、左右に１本ずつ描かれた側柱１４は、紙面垂直方向に２本ずつ存在するものが重なっている。試料マスク１２には、円板状の試料３よりもわずかに小径のマスク孔１２ａが形成され、試料ガイド１３には、マスク孔１２ａと同心であって、試料３よりもわずかに大径で、かつ下ほど大径になるテーパのついたガイド孔１３ａが形成されている。また、円板状で、周辺部に４本の側柱１４と係合する４つのＵ字形の切欠きが形成され、上下方向にスライドする昇降板１５が設けられ、昇降板１５と底板１７の間にコイルばね１６が挿入されることにより、昇降板１５が上方へ付勢される。
【００１５】
この試料ホルダ１１に、例えば以下のようにして、円板状で所定の寸法に形成された試料３が自動装填される。まず、試料ホルダ１１の側方から図示しない押え具が進出してきて、昇降板１５を底板１７近くまで押し下げる。次に、押え具と対向する側方から図示しないプッシャーが試料３を押しながら進出してきて、押え具とで試料３を挟み込んだ状態で停止する。これにより、試料３が昇降板１５上の適切な位置に載置される。なお、押え具とプッシャーで試料３を挟み込むことに代えて、個々の昇降板１５に、試料３の押え具に対向する側面下部が当接するストッパーを設け、そのストッパーとプッシャーで試料３を挟み込むようにしてもよい。
【００１６】
次に、プッシャーおよび押え具が退避することにより、試料３が昇降板１５を介してコイルばね１６で上方へ付勢され、試料の表面３ａの外周部が試料マスク１２の下面におけるマスク孔１２ａの周囲に当接し、図２に示す状態になる。試料３が上方へ付勢されて移動する際に、上方から見て試料の表面３ａの中心がマスク孔１２ａの中心と厳密に合致しておらず、多少ずれていても、試料３がガイド孔１３ａに沿って上方へ移動するうちに、ずれが修正され、マスク孔１２ａに対する試料３の設置状態は良好となる。
【００１７】
しかし、まれではあるが、試料３が上方へ移動する際に、図３に示すように、試料の表面３ａの外周部が試料ガイド１３の下面におけるガイド孔１３ａの周囲に引っ掛かり、試料３が試料ガイド１３の下に潜り込んでしまうことがある。このように自動装填の失敗によってマスク孔１２ａに対する試料３の設置状態が不良であると、図１から理解されるように、試料の表面３ａがＸ線源１から遠のき、測定条件が変わってしまうので、適切な測定データが得られず、そのような設置状態不良の試料３が混入していることに気付かなければ、複数の試料３の測定に基づく分析全体が不正確になってしまう。
【００１８】
そこで、この実施形態の装置では、各試料３について、分析線、すなわち測定対象の２次Ｘ線４の強度を測定する際に、併せて１次Ｘ線の特性Ｘ線の散乱線、例えばＲh −Ｋα線のコンプトン散乱線４の強度Ｉも測定して記憶しておく。また、マスク孔１２ａに対する設置状態が良好であることを確認した試料３について測定したＲh −Ｋα線のコンプトン散乱線４の強度を、基準となる所定の強度Ｉt として判定手段１０に記憶させておく。判定手段１０は、各試料３について、測定強度Ｉを所定の強度Ｉt と比較して、例えば測定強度Ｉが所定の強度Ｉt の８０％以下であると、その試料３についてマスク孔１２ａに対する設置状態が不良であると判定する。
【００１９】
このように１次Ｘ線の特性Ｘ線の散乱線の測定強度を利用するのは、蛍光Ｘ線と異なり、試料３の組成の影響を受けにくいからである。なお、８０％と例示した域値は、この装置または同型の装置において、設置状態に関し良好であるか不良であるかが確認され、両者が混在している複数の試料３について、Ｒh −Ｋα線のコンプトン散乱線４の強度を測定することにより、あらかじめ実験的に求めることができる。
【００２０】
そして、複数の試料３についての一連の測定が終了して、その結果が図示しない液晶ディスプレイなどの表示手段に表示される際に、判定手段１０により判定されたマスク孔１２ａに対する各試料３の設置状態の可否も、併せて表示される。操作者は、その表示を参照して、設置状態不良と判定された試料３についての測定データを不採用にすることにより、複数の試料３の測定に基づく分析全体が不正確になるのを回避できる。
【００２１】
以上のように、この実施形態の蛍光Ｘ線分析装置によれば、さまざまな組成の試料３についてマスク孔１２ａに対する試料３の設置状態の可否を的確に判定できる。なお、この実施形態の蛍光Ｘ線分析装置は、試料ホルダ１１に自動装填された試料３の表面３ａに、試料ホルダ１１のマスク孔１２ａを通して、試料３の上方から１次Ｘ線２を照射する、いわゆる上面照射型の装置であるが、本発明はこのような装置に限定されず、試料の下方から１次Ｘ線を照射する、いわゆる下面照射型の装置であってもよい。また、マスク孔に対する試料の設置の仕方についても限定されず、自動でも手動でもよい。特に、下面照射型の装置において、試料ホルダを用いず、試料マスクおよびその上の試料ガイドが蛍光Ｘ線分析装置本体に設けられ、試料マスクに向けて試料ガイドの上方から試料が落とし込まれて設置されるような装置では、試料が試料ガイドの上に乗り上げてしまうことにより、マスク孔に対する試料の設置状態が不良となるが、本発明は、このような装置にも適用できる。
【符号の説明】
【００２２】
１  Ｘ線源
２  １次Ｘ線
３  試料
３ａ  試料の表面
４  ２次Ｘ線
９  検出手段
１０  判定手段
１２ａ  マスク孔
【図１】
0005470527.tif 000002
【図２】
0005470527.tif 000003
【図３】
0005470527.tif 000004