(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベースポリマはジエン系ゴムであり、前記ジエン系ゴムにシリカ、および表面処理炭酸カルシウムを配合してなるとともに、前記ジエン系ゴム１００質量部あたりの、前記シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は１００質量部以上、１６０質量部以下で、かつ前記表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３０質量％以上、５０質量％以下であることを特徴とする高減衰組成物。
【請求項２】
前記表面処理炭酸カルシウムは、ロジン酸、および脂肪酸からなる群より選ばれた少なくとも１種で表面処理した炭酸カルシウムである請求項１に記載の高減衰組成物。
【請求項３】
さらに軟化剤として、数平均分子量４００００以下の液状ポリイソプレンゴムをも含んでいる請求項１または２に記載の高減衰組成物。
【請求項４】
前記ジエン系ゴムとしては、天然ゴムとブタジエンゴムとを併用している請求項１ないし３のいずれか１項に記載の高減衰組成物。
【請求項５】
建築物の粘弾性ダンパの形成材料として用いる請求項１ないし４のいずれか１項に記載の高減衰組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、振動エネルギーの伝達を緩和したり吸収したりする高減衰部材のもとになる高減衰組成物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えばビルや橋梁等の建築物、産業機械、航空機、自動車、鉄道車両、コンピュータやその周辺機器類、家庭用電気機器類、さらには自動車用タイヤ等の幅広い分野において、振動エネルギーの伝達を緩和したり吸収したりする、すなわち免震、制震、制振、防振等をするために、ゴム等をベースポリマとして含む高減衰部材が用いられる。
前記高減衰部材は、振動が加えられた際のヒステリシスロスを大きくして減衰性能を高める、すなわち前記振動のエネルギーを効率よく速やかに減衰できるようにするために、前記ベースポリマを含み、損失正接ｔａｎδのピークが高減衰部材の使用温度域に入るように調整した高減衰組成物によって形成するのが一般的である。
【０００３】
前記高減衰組成物を所定の立体形状に形成するとともに、ベースポリマがゴムである場合は架橋させることで高減衰部材が形成される。
ベースポリマとしては、ジエン系ゴムが好適に用いられる。前記ジエン系ゴムは、ガラス転移温度が室温（２〜３５℃）付近に存在しないため、最も一般的な使用温度域である前記室温付近での、減衰性能の温度依存性を小さくして、広い温度範囲で安定した減衰性能を示す高減衰部材を形成できるという利点がある。
【０００４】
高減衰組成物としては、前記ジエン系ゴム等のベースポリマに、減衰性付与剤としてのシリカとシラン化合物（シリル化剤）とを加え、混練してシリカとシラン化合物とを反応させて調製したもの等が知られている（特許文献１等参照）。
建築物の制振用ダンパ、いわゆる粘弾性ダンパは、例えば高減衰組成物のシート等を鋼板等で挟んだ状態で架橋反応させて、高減衰部材としての粘弾性体を形成するとともに、前記粘弾性体を前記鋼板と加硫接着等によって一体化させる等して構成される。
【０００５】
前記粘弾性ダンパには、地震の揺れに対する制震機能の他に、風揺れ等の微小変形に対しても制振機能を有することが求められる。
また建築物によっては、前記粘弾性ダンパの弾性率を小さく分散させて、つまり弾性率の小さい粘弾性ダンパを複数個、分散的に配置して使用したいという事例が存在する。
ところが、前記従来の高減衰組成物を架橋させて形成される粘弾性体は、良好な減衰性能を発現するべく多量のシリカを含むため、どうしても剛性が高くなる傾向にある。
【０００６】
そのため、かかる剛性の高い粘弾性体を備えた粘弾性ダンパの弾性率を小さくして、微小変形に対して十分な制振機能を発揮できるようにしたり、分散配置の要求を満足したりするために、前記粘弾性ダンパの全体の大きさを小型化することが考えられる。
しかしその場合には、粘弾性体の断面積が小さくなるため、例えば地震による大変形時に、面外方向への回転が大きくなって、場合によっては粘弾性体が破壊されるといった問題を生じやすくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−４１６０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、高い減衰性能を有する上、これまでよりも剛性が低い高減衰部材を形成できるため、例えば粘弾性ダンパ等を小型化することなしにその弾性率を小さくすることができる高減衰組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、ベースポリマはジエン系ゴムであり、前記ジエン系ゴムにシリカ、および表面処理炭酸カルシウムを配合してなるとともに、前記ジエン系ゴム１００質量部あたりの、前記シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は１００質量部以上、１６０質量部以下で、かつ前記表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３０質量％以上、５０質量％以下であることを特徴とする高減衰組成物である。
【００１０】
炭酸カルシウムは、シリカと同様に減衰性付与剤として機能する上、シリカよりも剛性を上昇させる働きが小さいため、前記シリカの一部を炭酸カルシウムによって置き換えることで、高減衰部材の剛性をこれまでよりも低いレベルに抑えることができる。
しかし未処理の炭酸カルシウムはジエン系ゴムとの相互作用が弱いため、前記のようにシリカの一部を炭酸カルシウムで置き換えると、全量がシリカである場合に比べて高減衰部材の減衰性能が低下する傾向がある。
【００１１】
これに対し、例えばロジン酸や脂肪酸等で表面処理した表面処理炭酸カルシウムは、前記ジエン系ゴムと良好な相互作用を有するため、かかる表面処理炭酸カルシウムをシリカと併用することにより、前記のように高減衰部材の剛性をこれまでよりも低いレベルに抑えながら、高減衰部材の減衰性能を、全量がシリカである場合と同等またはそれ以上に向上することができる。
【００１２】
そのため本発明の高減衰組成物によれば、高い減衰性能を有する上、これまでよりも剛性が低い高減衰部材を形成できるため、例えば粘弾性ダンパ等を小型化することなしにその弾性率を小さくすることができる。
したがって、例えば地震による大変形時に、面外方向への回転が大きくなって粘弾性体が破壊されるといった問題が発生するのを防止することが可能となる。
【００１３】
なお本発明において、ジエン系ゴム１００質量部あたりの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合が１００質量部以上、１６０質量部以下に限定されるのは、配合割合が前記範囲未満では、前記両成分を減衰性付与剤として配合することによる効果が得られず、高減衰部材の減衰性能が低下してしまうためである。一方、前記範囲を超える場合には、シリカの一部を表面処理炭酸カルシウムで置き換えたことによる効果が得られず、高減衰部材の剛性が上昇してしまうためである。
【００１４】
また本発明において、表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合が３０質量％以上、５０質量％以下に限定されるのは、前記割合が前記範囲未満では、シリカの一部を表面処理炭酸カルシウムで置き換えたことによる効果が得られず、高減衰部材の剛性が上昇してしまうためである。一方、前記範囲を超える場合には、相対的にシリカの割合が少なくなって、高減衰部材の減衰性能が低下してしまうためである。
【００１５】
前記表面処理炭酸カルシウムは、先に説明したジエン系ゴムとの相互作用を向上して、高減衰部材の減衰性能を向上することを考慮すると、ロジン酸、および脂肪酸からなる群より選ばれた少なくとも１種で表面処理した炭酸カルシウムであるのが好ましい。
高減衰部材の剛性をより一層低下させるため、本発明の高減衰組成物には、さらに軟化剤として液状ポリイソプレンゴムを配合してもよい。特に数平均分子量４００００以下の、比較的分子量の小さい液状ポリイソプレンゴムを配合することにより、高減衰部材の剛性をより一層効果的に低下させることができる。
【００１６】
ジエン系ゴムとしては、高減衰部材の減衰性能を向上することを考慮すると、天然ゴムとブタジエンゴムとを併用するのが好ましい。
前記本発明の高減衰組成物を形成材料として用いて、高減衰部材としての建築物の粘弾性ダンパの粘弾性体を形成した場合には、当該粘弾性体が高い減衰性能を有する上、これまでよりも剛性が低いため、前記粘弾性体を含む粘弾性ダンパの全体を小型化することなしにその弾性率を小さくすることができ、例えば地震による大変形時に、面外方向への回転が大きくなって粘弾性体が破壊されるといった問題が発生するのを防止することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、高い減衰性能を有する上、これまでよりも剛性が低い高減衰部材を形成できるため、例えば粘弾性ダンパ等を小型化することなしにその弾性率を小さくすることができる高減衰組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施例、比較例の高減衰組成物からなる高減衰部材の減衰性能を評価するために作製する、前記高減衰部材のモデルとしての試験体を分解して示す分解斜視図である。
【図２】同図(a)(b)は、前記試験体を変位させて変位量と荷重との関係を求めるための試験機の概略を説明する図である。
【図３】前記試験機を用いて試験体を変位させて求められる、変位量と荷重との関係を示すヒステリシスループの一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明は、ベースポリマはジエン系ゴムであり、前記ジエン系ゴムにシリカ、および表面処理炭酸カルシウムを配合してなるとともに、前記ジエン系ゴム１００質量部あたりの、前記シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は１００質量部以上、１６０質量部以下で、かつ前記表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３０質量％以上、５０質量％以下であることを特徴とする高減衰組成物である。
【００２０】
（ジエン系ゴム）
ジエン系ゴムとしては、例えば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム等の１種または２種以上が挙げられる。
前記ジエン系ゴムは、前記反応性成分との反応性に優れる上、ガラス転移温度が室温（２〜３５℃）付近に存在しないため、最も一般的な使用温度域である前記室温付近での、剛性等の特性の温度依存性を小さくして、広い温度範囲で安定した減衰性能を示す高減衰部材を形成できるという利点がある。
【００２１】
材料の入手のしやすさ等を考慮すると、ジエン系ゴムとしては天然ゴムを用いるのが好ましい。また高減衰部材の減衰性能を向上することを考慮すると、前記ジエン系ゴムとしては天然ゴムとブタジエンゴムとを併用するのが好ましい。
前記併用系における両ゴムの配合比率は特に限定されないが、両ゴムの総量中に占めるブタジエンゴムの割合（質量％）で表して１０質量％以上、３０質量％以下であるのが好ましい。
【００２２】
前記範囲よりブタジエンゴムが少ない場合には、前記ブタジエンゴムを天然ゴムと併用することによる、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が十分に得られないおそれがある。一方、前記範囲よりブタジエンゴムが多い場合には、相対的に天然ゴムの割合が少なくなるため、高減衰組成物の生産コストが上昇するおそれがある。
（シリカ）
シリカとしては、その製法によって分類される湿式法シリカ、乾式法シリカのいずれを用いてもよい。またシリカとしては、充填剤として機能して高減衰部材の減衰性能を向上する効果を向上することを考慮すると、ＢＥＴ比表面積が１００〜４００ｍ２／ｇ、特に２００〜２５０ｍ２／ｇであるものが好ましい。ＢＥＴ比表面積は、例えば柴田化学器械工業(株)製の迅速表面積測定装置ＳＡ−１０００等を使用して、吸着気体として窒素ガスを用いる気相吸着法で測定した値でもって表すこととする。
【００２３】
前記シリカとしては、例えば東ソー・シリカ(株)製のＮｉｐＳｉｌ（ニップシール）ＫＱ等が挙げられる。
（表面処理炭酸カルシウム）
表面処理炭酸カルシウムとしては、例えば合成炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム等の炭酸カルシウムを、例えば脂肪酸、４級アンモニウム塩、ロジン酸、およびリグニン酸等の１種または２種以上で表面処理した炭酸カルシウムの１種または２種以上が挙げられる。
【００２４】
特にロジン酸、および脂肪酸からなる群より選ばれた少なくとも１種で表面処理した表面処理炭酸カルシウムが、ジエン系ゴムとの相互作用を向上して、高減衰部材の減衰性能を向上する機能に優れるため好ましい。
前記表面処理炭酸カルシウムとしては、例えば白石カルシウム(株)製の白艶華（登録商標）ＤＤ〔合成炭酸カルシウムをロジン酸で表面処理したもの〕、白艶華ＣＣ〔合成炭酸カルシウムを脂肪酸で表面処理したもの〕等が挙げられる。
【００２５】
（シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの配合割合）
前記のようにジエン系ゴム１００質量部あたりの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は１００質量部以上、１６０質量部以下で、かつ前記表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３０質量％以上、５０質量％以下である必要がある。
【００２６】
前記シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合が前記範囲内に限定されるのは、合計の配合割合が１００質量部未満では、前記両成分を減衰性付与剤として配合することによる効果が得られず、高減衰部材の減衰性能が低下してしまうためである。一方、１６０質量部を超える場合には、シリカの一部を表面処理炭酸カルシウムで置き換えたことによる効果が得られず、高減衰部材の剛性が上昇してしまうためである。
【００２７】
なお、高減衰部材の剛性のより一層低く抑えながら、減衰性能をさらに向上することを考慮すると、前記シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、前記範囲内でも１２０質量部以上、特に１３０質量部以上であるのが好ましく、１５０質量部以下、特に１４０質量部以下であるのが好ましい。
また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合が前記範囲内に限定されるのは、前記割合が３０質量％未満では、シリカの一部を表面処理炭酸カルシウムで置き換えたことによる効果が得られず、高減衰部材の剛性が上昇してしまうためである。一方、５０質量％を超える場合には、相対的にシリカの割合が少なくなって、高減衰部材の減衰性能が低下してしまうためである。
【００２８】
なお、高減衰部材の剛性をより一層低く抑えながら、減衰性能をさらに向上することを考慮すると、前記表面処理炭酸カルシウムの割合は、前記範囲内でも４０質量％以下、特に３５質量％以下であるのが好ましい。
（軟化剤）
本発明の高減衰組成物には、高減衰部材の剛性をより一層低下させるため、さらに軟化剤を配合してもよい。前記軟化剤としては液状ゴムが挙げられる。また液状ゴムとしては、室温（３〜３５℃）で液状を呈する種々のゴムが挙げられる。前記液状ゴムとしては、例えば液状ポリイソプレンゴム、液状ニトリルゴム（液状ＮＢＲ）、液状スチレンブタジエンゴム（液状ＳＢＲ）等の１種または２種以上が挙げられる。
【００２９】
このうち液状ポリイソプレンゴムが好ましい。前記液状ポリイソプレンゴムとしては、例えば(株)クラレ製のクラプレン（登録商標）ＬＩＲ−３０（数平均分子量：２８０００）、ＬＩＲ−５０（数平均分子量：５４０００）等が挙げられる。中でも特にＬＩＲ−３０等の、数平均分子量４００００以下の比較的分子量の小さい液状ポリイソプレンゴムを配合することにより、高減衰部材の剛性をより一層効果的に低下させることができる。
【００３０】
液状ポリイソプレンゴムの配合割合は、ジエン系ゴム１００質量部あたり５質量部以上であるのが好ましく、５０質量部以下であるのが好ましい。
配合割合が前記範囲未満では、当該液状ポリイソプレンゴムを配合することによる、高減衰部材の剛性を低下させる効果が十分に得られないおそれがある。一方、前記範囲を超える場合には高減衰部材の減衰性能が低下するおそれがある。
【００３１】
（その他の成分）
本発明の高減衰組成物には、さらにシリカ、表面処理炭酸カルシウム以外の他の充てん剤や、あるいはジエン系ゴムを架橋させるための架橋成分等を、適宜の割合で配合してもよい。
前記他の充てん剤としては、例えばカーボンブラック等が挙げられる。
【００３２】
前記カーボンブラックとしては、その製造方法等によって分類される種々のカーボンブラックのうち、充てん剤として機能しうるカーボンブラックの１種または２種以上が使用可能である。
カーボンブラックの配合割合は特に限定されないが、ジエン系ゴム１００質量部あたり１質量部以上、５質量部以下であるのが好ましい。
【００３３】
架橋成分としては、ジエン系ゴムを架橋しうる種々の架橋成分が使用可能である。特に硫黄加硫系の架橋成分を用いるのが好ましい。前記硫黄加硫系の架橋成分としては、加硫剤、加硫促進剤、および加硫促進助剤を組み合わせたものが挙げられる。特に高減衰部材のゴム弾性が上昇して減衰性能が低下する問題を生じにくい加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤を組み合わせるのが好ましい。
【００３４】
加硫剤としては、例えば硫黄や含硫黄有機化合物等が挙げられる。特に硫黄が好ましい。
加硫促進剤としては、例えばスルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤等が挙げられる。加硫促進剤は、種類によって加硫促進のメカニズムが異なるため２種以上を併用するのが好ましい。
【００３５】
このうちスルフェンアミド系加硫促進剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクセラー（登録商標）ＮＳ〔Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド〕等が挙げられる。またチウラム系加硫促進剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクセラーＴＢＴ〔テトラブチルチウラムジスルフィド〕等が挙げられる。
加硫促進助剤としては例えば亜鉛華、ステアリン酸等が挙げられる。通常は両者を加硫促進助剤として併用するのが好ましい。
【００３６】
前記加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤の配合割合は、高減衰部材の用途等によって異なる減衰性能や剛性等の特性に応じて適宜調整すればよい。
本発明の高減衰組成物には、さらに必要に応じてシラン化合物、液状ポリイソプレンゴム以外の他の軟化剤、粘着性付与剤、老化防止剤等の各種添加剤を、適宜の割合で配合してもよい。
【００３７】
このうちシラン化合物としては、式(a)：
【００３８】
【化１】
0005404716.tif 000002
【００３９】
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のうちの少なくとも１つはアルコキシ基を示す。ただしＲ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４が同時にアルコキシ基であることはなく、他はアルキル基またはアリール基を示す。〕
で表され、シランカップリング剤やシリル化剤等の、シリカの分散剤として機能しうる種々のシラン化合物が挙げられる。
【００４０】
特にヘキシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等のアルコキシシランが好ましい。
前記シラン化合物としては、例えば信越化学工業(株)製のＫＢＥ−１０３（フェニルトリエトキシシラン）等が挙げられる。
シラン化合物の配合割合は特に限定されないが、シリカ１００質量部あたり５質量部以上であるのが好ましく、２５質量部以下であるのが好ましい。
【００４１】
他の軟化剤としては、例えば先に例示した液状ポリイソプレンゴム以外の他の液状ゴムや、あるいはクマロンインデン樹脂等が挙げられる。
前記クマロンインデン樹脂としては、主にクマロンとインデンの重合物からなり、平均分子量１０００以下程度の比較的低分子量であって、軟化剤として機能しうる種々のクマロンインデン樹脂が挙げられる。
【００４２】
前記クマロンインデン樹脂としては、例えば日塗化学(株)製のニットレジン（登録商標）クマロンＧ−９０〔平均分子量：７７０、軟化点：９０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：２５ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価９ｇ／１００ｇ〕、Ｇ−１００Ｎ〔平均分子量：７３０、軟化点：１００℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：２５ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価１１ｇ／１００ｇ〕、Ｖ−１２０〔平均分子量：９６０、軟化点：１２０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：３０ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価６ｇ／１００ｇ〕、Ｖ−１２０Ｓ〔平均分子量：９５０、軟化点：１２０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：３０ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価７ｇ／１００ｇ〕等の１種または２種以上が挙げられる。
【００４３】
クマロンインデン樹脂の配合割合は特に限定されないが、ジエン系ゴム１００質量部あたり５質量部以上であるのが好ましく、２０質量部以下であるのが好ましい。
粘着性付与剤としては、例えば石油樹脂等が挙げられる。また石油樹脂としては、例えば丸善石油化学(株)製のマルカレッツ（登録商標）Ｍ８９０Ａ〔ジシクロペンタジエン系石油樹脂、軟化点：１０５℃〕等が好ましい。
【００４４】
前記石油樹脂の配合割合は特に限定されないが、ジエン系ゴム１００質量部あたり３質量部以上であるのが好ましく、３０質量部以下であるのが好ましい。
老化防止剤としては、例えばベンズイミダゾール系、キノン系、ポリフェノール系、アミン系等の各種老化防止剤の１種または２種以上が挙げられる。特にベンズイミダゾール系老化防止剤とキノン系老化防止剤を併用するのが好ましい。
【００４５】
このうちベンズイミダゾール系老化防止剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクラック（登録商標）ＭＢ〔２−メルカプトベンズイミダゾール〕等が挙げられる。またキノン系老化防止剤としては、例えば丸石化学品(株)製のアンチゲンＦＲ〔芳香族ケトン−アミン縮合物〕等が挙げられる。
両老化防止剤の配合割合は特に限定されないが、ベンズイミダゾール系老化防止剤は、ジエン系ゴム１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、５質量部以下であるのが好ましい。またキノン系老化防止剤は、ジエン系ゴム１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、５質量部以下であるのが好ましい。
【００４６】
本発明の高減衰組成物を用いて製造できる高減衰部材としては、例えばビル等の建築物の基礎に組み込まれる免震用ダンパ、建築物の構造中に組み込まれる制震（制振）用ダンパ、吊橋や斜張橋等のケーブルの制振部材、産業機械や航空機、自動車、鉄道車両等の防振部材、コンピュータやその周辺機器類、あるいは家庭用電気機器類等の防振部材、さらには自動車用タイヤのトレッド等が挙げられる。
【００４７】
本発明によれば、前記ジエン系ゴム、シリカ、表面処理炭酸カルシウムその他、各種成分の種類とその組み合わせおよび配合割合を調整することにより、前記それぞれの用途に適した優れた減衰性能を有する高減衰部材を得ることができる。
特に本発明の高減衰組成物を形成材料として用いて、高減衰部材としての建築物の粘弾性ダンパの粘弾性体を形成した場合には、当該粘弾性体が高い減衰性能を有する上、これまでよりも剛性が低いため、前記粘弾性体を含む粘弾性ダンパの全体を小型化することなしにその弾性率を小さくすることができ、例えば地震による大変形時に、面外方向への回転が大きくなって粘弾性体が破壊されるといった問題が発生するのを防止することができる。
【実施例】
【００４８】
〈実施例１〉
（高減衰組成物の調製）
ベースポリマとしての天然ゴム〔ＳＭＲ（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍａｌａｙｓｉａｎ  Ｒｕｂｂｅｒ）−ＣＶ６０〕１００質量部に、シリカ〔東ソー・シリカ(株)製のＮｉｐＳｉｌ（ニップシール）ＫＱ〕９０質量部、表面処理炭酸カルシウム〔白石カルシウム(株)製の白艶華（登録商標）ＤＤ、合成炭酸カルシウムをロジン酸で表面処理したもの〕４５質量部、および液状ポリイソプレンゴム〔(株)クラレ製のＬＩＲ−３０、数平均分子量：２８０００〕３５質量部と、下記表１に示す各成分とを配合し、密閉式混練機を用いて混練して高減衰組成物を調製した。
【００４９】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり１３５質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３３．３質量％であった。
【００５０】
【表１】
0005404716.tif 000003
【００５１】
表中の各成分は下記のとおり。
シラン化合物：フェニルトリエトキシシラン、信越化学工業(株)製のＫＢＥ−１０３
カーボンブラック：ＦＥＦ、東海カーボン(株)製のシーストＳＯ
ベンズイミダゾール系老化防止剤：２−メルカプトベンズイミダゾール、大内新興化学工業(株)製のノクラックＭＢ
キノン系老化防止剤：丸石化学品(株)製のアンチゲンＦＲ
酸化亜鉛２種：三井金属鉱業(株)製
ステアリン酸：日油(株)製の「つばき」
ジシクロペンタジエン系石油樹脂：軟化点１０５℃、丸善石油化学(株)製のマルカレッツ（登録商標）Ｍ８９０Ａ
クマロン樹脂：軟化点９０℃、日塗化学(株)製のエスクロン（登録商標）Ｇ-９０
５％オイル処理粉末硫黄：加硫剤、鶴見化学工業(株)製
スルフェンアミド系加硫促進剤：Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業(株)製のノクセラー（登録商標）ＮＳ
チウラム系加硫促進剤：テトラブチルチウラムジスルフィド、大内新興化学工業(株)製のノクセラーＴＢＴ−Ｎ
〈実施例２〉
表面処理炭酸カルシウムとして、合成炭酸カルシウムを脂肪酸で表面処理したもの〔白石カルシウム(株)製の白艶華（登録商標）ＣＣ〕４５質量部を配合したこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００５２】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり１３５質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３３．３質量％であった。
〈実施例３〉
ベースポリマとして、天然ゴム〔ＳＭＲ（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍａｌａｙｓｉａｎ  Ｒｕｂｂｅｒ）−ＣＶ６０〕とブタジエンゴム〔宇部興産(株)製のＵＢＥＰＯＬ（登録商標）  ＢＲ１３０Ｂ〕とを質量比で８０／２０の割合で配合したもの１００質量部を用いたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００５３】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム＋ブタジエンゴム１００質量部あたり１３５質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３３．３質量％であった。
〈比較例１〉
表面処理炭酸カルシウムを配合せず、かつシリカの配合割合を１３５質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００５４】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり１３５質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は０質量％であった。
〈比較例２〉
シリカの配合割合を９０質量部としたこと以外は比較例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００５５】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり９０質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は０質量％であった。
〈比較例３〉
液状ポリイソプレンゴムとして、数平均分子量が５４０００であるもの〔(株)クラレ製のＬＩＲ−５０〕３５質量部を配合したこと以外は比較例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００５６】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり１３５質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は０質量％であった。
〈比較例４〉
表面処理をしていない未処理の重質炭酸カルシウム〔白石カルシウム(株)製のホワイトン（登録商標）ＢＦ−３００〕４５質量部を配合したこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００５７】
シリカと重質炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり１３５質量部であった。また重質炭酸カルシウムの、シリカ、および重質炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３３．３質量％であった。
〈比較例５〉
表面処理炭酸カルシウム〔白石カルシウム(株)製の白艶華（登録商標）ＤＤ〕の配合割合を１０質量部とし、かつシリカの配合割合を１２５質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００５８】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり１３５質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は７．４質量％であった。
〈比較例６〉
表面処理炭酸カルシウム〔白石カルシウム(株)製の白艶華（登録商標）ＤＤ〕の配合割合を７５質量部とし、かつシリカの配合割合を６０質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００５９】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり１３５質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は５５．６質量％であった。
〈比較例７〉
表面処理炭酸カルシウム〔白石カルシウム(株)製の白艶華（登録商標）ＤＤ〕の配合割合を３０質量部とし、かつシリカの配合割合を６０質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００６０】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり９０質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３３．３質量％であった。
〈比較例８〉
表面処理炭酸カルシウム〔白石カルシウム(株)製の白艶華（登録商標）ＤＤ〕の配合割合を６０質量部とし、かつシリカの配合割合を１２０質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００６１】
シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合は、天然ゴム１００質量部あたり１８０質量部であった。また表面処理炭酸カルシウムの、シリカ、および表面処理炭酸カルシウムの総量中に占める割合は３３．３質量％であった。
〈減衰特性試験〉
（試験体の作製）
実施例、比較例、従来例で調製した高減衰組成物をシート状に押出成形したのち打ち抜いて、図１に示すように円板１（厚み５ｍｍ×直径２５ｍｍ）を作製し、前記円板１の表裏両面に、それぞれ加硫接着剤を介して厚み６ｍｍ×縦４４ｍｍ×横４４ｍｍの矩形平板状の鋼板２を重ねて積層方向に加圧しながら１５０℃に加熱して円板１を形成する高減衰組成物を加硫させるとともに、前記円板１を２枚の鋼板２と加硫接着させて、高減衰部材のモデルとしての減衰特性評価用の試験体３を作製した。
【００６２】
（変位試験）
図２(a)に示すように前記試験体３を２個用意し、前記２個の試験体３を、一方の鋼板２を介して１枚の中央固定治具４にボルトで固定するとともに、それぞれの試験体３の他方の鋼板２に、１枚ずつの左右固定治具５をボルトで固定した。そして中央固定治具４を、図示しない試験機の上側の固定アーム６に、ジョイント７を介してボルトで固定し、かつ２枚の左右固定治具５を、前記試験機の下側の可動盤８に、ジョイント９を介してボルトで固定した。
【００６３】
次にこの状態で、可動盤８を図中に白抜きの矢印で示すように固定アーム６の方向に押し上げるように変位させて、試験体３のうち円板１を、図２(b)に示すように前記試験体３の積層方向と直交方向に歪み変形させた状態とし、次いでこの状態から、可動盤８を図中に白抜きの矢印で示すように固定アーム６の方向と反対方向に引き下げるように変位させて、前記図２(a)に示す状態に戻す操作を１サイクルとして、前記試験体３のうち円板１を繰り返し歪み変形、すなわち振動させた際の、前記試験体３の積層方向と直交方向への円板１の変位量（ｍｍ）と荷重（Ｎ）との関係を示すヒステリシスループＨ（図３参照）を求めた。
【００６４】
測定は、温度２０℃の環境下、前記操作を３サイクル実施して３回目の値を求める。また最大変位量は、円板１を挟む２枚の鋼板２の、前記積層方向と直交方向のずれ量が、前記円板１の厚みの１００％となるように設定した。
次いで、前記測定により求めた図３に示すヒステリシスループＨのうち最大変位点と最小変位点とを結ぶ、図中に太線の実線で示す直線Ｌ１の傾きＫｅｑ（Ｎ／ｍｍ）を求め、前記傾きＫｅｑ（Ｎ／ｍｍ）と、円板１の厚みＴ（ｍｍ）と、円板１の断面積Ａ（ｍｍ２）とから、式(2)：
【００６５】
【数１】
0005404716.tif 000004
【００６６】
により等価せん断弾性率Ｇｅｑ（Ｎ／ｍｍ２）を求めた。等価せん断弾性率が低いほど、試験体３は剛性が低く良好な弾性率を有していると判定できる。ここでは、等価せん断弾性率が０．２５Ｎ／ｍｍ２以下のものを弾性率良好、０．２５Ｎ／ｍｍ２を超えるのものを弾性率不良と評価した。
また図３中に斜線を付して示した、ヒステリシスループＨの全表面積で表される吸収エネルギー量ΔＷと、同図中に網線を付して示した、前記直線Ｌ１と、グラフの横軸と、直線Ｌ１とヒステリシスループＨとの交点から前記横軸におろした垂線Ｌ２とで囲まれた領域の表面積で表される弾性歪みエネルギーＷとから、式(3)：
【００６７】
【数２】
0005404716.tif 000005
【００６８】
により等価減衰定数Ｈｅｑを求めた。等価減衰定数Ｈｅｑが大きいほど、試験体３は減衰性能に優れていると判定できる。ここでは、Ｈｅｑが０．２５以上のものを減衰性能良好、０．２５未満のものを減衰性能不良と評価した。
以上の結果を表２、表３に示す。
【００６９】
【表２】
0005404716.tif 000006
【００７０】
【表３】
0005404716.tif 000007
【００７１】
表２の比較例１、２の結果より、シリカを単独で配合した場合には剛性が高くなる傾向があることが判った。また比較例３の結果より、液状ポリイソプレンゴムとして数平均分子量が４００００を超えるものを用いるとさらに剛性が高くなることが判った。
また表３の比較例４の結果より、シリカと未処理の炭酸カルシウムとを併用した場合には剛性を低く抑えることができるものの減衰性能が低下することが判った。
【００７２】
これに対し表２の実施例１〜３の結果より、シリカと表面処理炭酸カルシウムとを併用した場合には、高い減衰性能を有する上、これまでよりも剛性が低い高減衰部材を形成できることが判った。
ただし前記実施例１〜３、および表３の比較例５〜８の結果より、シリカと表面処理炭酸カルシウムの合計の配合割合（表２、３中のＩ＋II）が１００質量部未満では減衰性能が低下し、１６０質量部を超える場合には剛性が高くなるため、前記合計の配合割合は１００質量部以上、１６０質量部以下である必要があることが判った。
【００７３】
また表面処理炭酸カルシウムの、シリカと表面処理炭酸カルシウムの総量に対する割合、すなわち表２、３中の：
【００７４】
【数３】
0005404716.tif 000008
【００７５】
が３０質量％未満では剛性が高くなり、５０質量％を超える場合には減衰性能が低下するため、前記割合は３０質量％以上、５０質量％以下である必要があることも判った。
【符号の説明】
【００７６】
１     円板
２     鋼板
３     試験体
４     中央固定治具
５     左右固定治具
６     固定アーム
７     ジョイント
８     可動盤
９     ジョイント
Ｈ     ヒステリシスループ
Ｌ１   直線
Ｋｅｑ 傾き
Ｌ２   垂線
Ｗ     エネルギー
ΔＷ   吸収エネルギー量
【図１】
0005404716.tif 000009
【図２】
0005404716.tif 000010
【図３】
0005404716.tif 000011