(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂及び着色顔料を含むトナー原料に前記結着樹脂に対し溶解性を有する液体を噴霧しつつ混合する混合工程、
前記混合工程により得られた混合物を溶融混練する溶融混練工程、
前記溶融混練工程により得られた溶融混練物を粉砕及び分級する粉砕分級工程、
前記粉砕分級工程により得られた所定粒径のトナー材料に基づいてトナーを製造する一方、前記所定粒径より小さい粒径の粒子として分級された微粉を、次回の混合工程で混合されるトナー原料に再利用すべく回収する回収工程と、
を具備し、
前記回収工程により回収された前記微粉を前記次回の混合工程に戻すことで前記微粉を再利用することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項２】
前記液体は、前記結着樹脂の軟化点より低い沸点を有することを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項３】
前記液体の添加量は、微粉を除く原料の１〜２０質量％であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項４】
前記液体の噴霧は、２流体ノズルを備える混合機により行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法に係り、特に、微粉リサイクルによる電子写真用トナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真用トナーを構成する原料を混合し、溶融混練した後、粉砕、分級するとともに、上記粉砕、分級工程で発生した微粉を、トナーの製造に再利用する電子写真用トナーの製造方法が知られている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【０００３】
しかしながら、この粉砕分級工程で発生する微粉を再利用する場合、添加する微粉により、原料混合物のかさ密度が低下し、混練機（特に２軸押出しタイプ）に供給する原材料の速度が低下してしまったり、ブリッジが発生し、混練機に供給できないなどの、いわゆるフィードネック現象が起こり、混練機に定量的に安定して供給できないという弊害が生じていた。
【０００４】
このような問題による生産性の低下を補うため、混練機の操作条件を詳細に設定する方法（例えば、特許文献３参照）や、微粉を加熱溶融させる方法（例えば、特許文献４、５、６参照）、そして微粉を造粒する方法（例えば、特許文献７、８参照）や、複雑で高度な技術を必要とする混合方式を行う方法（例えば、特許文献９、１０参照）、水及び水分を添加する方法（例えば、特許文献１１、１２、１３参照）等が提案されている。
【０００５】
これら様々な微粉リサイクルのための手法は、主に生産性を改善するための手法であるが、製造設備の増加や製造工程の増加、製造時間の増加、加熱や生産時間の増加による電力消費エネルギーの増加などを招いており、トータルの生産性の改善には至っていない。
【０００６】
また、混練の温度条件や押出しスクリューの形状などを変更したり、条件に制約が生まれてしまうと、本来目的とする顔料やＷＡＸ、帯電制御剤の分散に影響を及ぼし、画像欠陥に至る可能性がある。
【特許文献１】特開平６−２６６１５８号公報
【特許文献２】特開平５−３４９７６号公報
【特許文献３】特開２００４−１０１８４５号公報
【特許文献４】特開平１０−１６１３４３号公報
【特許文献５】特開平８−０６９１２６号公報
【特許文献６】特開平６−１８６７７５号公報
【特許文献７】特開平６−２６６１５７号公報
【特許文献８】特許第３４３５５８７号公報
【特許文献９】特開２００６−２５９０１７
【特許文献１０】特許第３４５１７１９号公報
【特許文献１１】特開平１０−３０７４２２号公報
【特許文献１２】特開平１０−３１９６３０号公報
【特許文献１３】特開２００６−２４３５９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、以上のような事情の下になされ、製造設備の増加や製造工程の増加、製造時間の増加などを必要とせずに、顔料やワックス、帯電制御剤等の分散を良好に維持しつつ、微粉リサイクルによるトナーの製造を容易に、且つ、高い生産性で行うことを可能とする電子写真トナーの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明の第１の態様は、結着樹脂及び着色顔料を含むトナー原料に前記結着樹脂に対し溶解性を有する液体を噴霧しつつ混合する混合工程、前記混合工程により得られた混合物を溶融混練する溶融混練工程、前記溶融混練工程により得られた溶融混練物を粉砕及び分級する粉砕分級工程、前記粉砕分級工程により得られた所定粒径のトナー材料に基づいてトナーを製造する一方、前記所定粒径より小さい粒径の粒子として分級された微粉を、次回の混合工程で混合されるトナー原料に再利用すべく回収する回収工程と、を具備し、前記回収工程により回収された前記微粉を前記次回の混合工程に戻すことで前記微粉を再利用することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【０００９】
この電子写真用トナーの製造方法において、前記液体として、前記結着樹脂の軟化点より低い沸点を有するものを用いることが出来る。
【００１０】
前記液体の添加量は、微粉を除く原料の１〜２０質量％とすることが出来る。
【００１１】
前記液体の噴霧は、２流体ノズルを備える混合機により行うことが出来る。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によると、製造設備の増加や製造工程の増加、製造時間の増加などを必要とせずに、顔料やワックス、帯電制御剤等の分散を良好に維持しつつ、微粉リサイクルによるトナーの製造を容易に、且つ、高い生産性で行うことを可能とする電子写真トナーの製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１４】
本発明の一実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法は、粉砕及び分級工程で発生した微粉を原料混合工程にリサイクルし、混合された原料及び微粉に、結着樹脂に対し溶解性を有する液体を噴霧することを特徴とする。
【００１５】
このように、粉砕及び分級工程で発生した微粉を原料混合工程にリサイクルするに際し、結着樹脂に対し溶解性を有する液体を噴霧することにより、原料の混合が均一に行われ、混練工程への原料混合物の供給を速い速度で安定して行うことが可能となる。
【００１６】
また、原料混合物の混練の際に、噴霧した液体の蒸発による吸熱により、樹脂温度を下げることが出来、それによって分散性を向上させることが出来る。
【００１７】
本実施形態において、リサイクルされた微紛と原料に対し噴霧される、結着樹脂に対し溶解性を有する液体としては、様々な有機液体が挙げられる。
【００１８】
メイン樹脂がポリエステル樹脂である場合、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、１−ブタノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸イソブチル等のエステル類、トルエン、キシレン等のベンゼン誘導体、テトラヒドロフラン等のフラン誘導体を挙げることが出来る。
【００１９】
一方メイン樹脂がスチレンアクリル樹脂である場合はアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸イソブチル等のエステル類、ノルマルヘキサン、ヘプタン等の飽和炭化水素類、トルエン、キシレン等のベンゼン誘導体、テトラヒドロフラン等のフラン誘導体を挙げることが出来る。
【００２０】
また、沸点が混練時の温度を超える液体は、トナー中に残存することとなるので、粉砕性の低下や画質への弊害を発生する可能性のあるものは使用できない。従って、結着樹脂の軟化点より沸点が低いものが望ましい。
【００２１】
液体の添加量は、微粉を除く原料の１〜２０質量％とすることが望ましい。１質量％未満では、添加の効果が得にくく、２０質量％を超えると、液状化や混練機スクリュー径より大きな塊に造粒されてしまう可能性もあり望ましくない。
【００２２】
以下、本発明の一実施形態に係るトナーの製造方法について、工程順に説明する。
【００２３】
原料混合工程では、２流体ノズルを備える混合機を用いる。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。例えば、図１に示すように、三井鉱山（株）製ヘンシェルミキサー（ＦＭ−２０Ｌ）に２流体ノズルを取り付けたものを使用することが出来る。
【００２４】
図１に示す混合機では、ミキサー本体１の内部底部に混合羽２及び排出口３が設けられ、上部に内部混合型２流体ノズル（ＫＡＭノズル、共立合金（株）製）４が配置されている。混合羽２は、モーター５により駆動され、２流体ノズル４は、液体供給ホッパー６に接続されているとともに、コンプレッサー７にレギュレータ８及び圧力計９を介して接続されている。液体供給ホッパー６から液体を供給すると同時にコンプレッサー７から高圧空気を導入することにより、液体は２流体ノズル４からミキサー本体１内に噴霧される。なお、混合機上部にはフィルタを備えた排気口１０が設けられている。
【００２５】
まず、トナー内添剤として、原材料と分級微粉を計量配合し、ミキサー本体１内に収容し、混合羽２を駆動して原材料が均一になるよう混合を行う。原材料がある程度均一になった後、液体供給ホッパー６中の樹脂溶解性液体を２流体ノズル４より噴霧散布しながら混合を継続する。その際、噴霧した液滴が小さ過ぎると瞬時に揮発してしまうので、液体の供給速度と圧力空気の供給量を調整し、液滴のサイズを１００μｍ以上に調整するのが良い。
【００２６】
このように、結着樹脂に対し溶解性を有する液体を噴霧することにより、結着樹脂粒子や微粉粒子の表面が溶解して、微粉粒子が結着樹脂粒子表面に付着し、その結果、原料の混合が均一に行われ、混練工程への原料混合物の供給を速い速度で安定して行うことが出来る。
【００２７】
次に、配合及び混合したトナー原料混合物を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中に着色剤等を分散させる。この溶融混練工程では、例えば、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸又は２軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所（株）製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械（株）製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ（株）製２軸押出機、池貝鉄工（株）製ＰＣＭ型２軸押出機、ブス（株）製コ・ニーダー等が一般的に使用される。
【００２８】
更に、トナー原料混合物を溶融混練することによって得られた着色樹脂組成物を溶融混練した後、２本ロール等で圧延し、水冷等で冷却する。
【００２９】
得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、先ず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更にカウンタージェットミル、ミクロンジェット、イノマイザ（ホソカワミクロン（株）製）；ＩＤＳ型ミル、ＰＪＭジェット粉砕機、超音速ジェット粉砕機ＩＤＳ、ＣＰＹ＋ＵＦＳ（日本ニューマチック工業（株）製）；クロスジェットミル（栗本鉄工所（株）製）；ウルマックス（日曹エンジニアリング（株）製）；ＳＫジェット・オー・ミル（セイシン企業（株）製）；クリプトロン（川崎重工業（株）製）；ターボミル（ターボ工業（株）製）等で粉砕される。粉砕工程では、このように段階的に所定のトナー粒度まで粉砕される。
【００３０】
その後、分級工程において、所望の粒径を有するトナー粒子を得る。分級装置の一例として、クラッシール、マイクロンクラッシファイアー、スペディッククラシファイアー（セイシン企業（株）製）；ターボクラッシファイアー（日清エンジニアリング（株）製）；ミクロンセパレータ、ターボプレックス（ＡＴＰ）、ＴＳＰセパレータ（ホソカワミクロン（株）製）；エルボージェット（日鉄鉱業（株）製）、高精度気流分級機ＤＳＦ、ＤＸＦ、ＵＦＣ、マイクロスピンＭＰ（日本ニューマチック工業（株）製）；ＹＭマイクロカット（安川商事（株）製）等が挙げられる。
【００３１】
以上の分級工程では、所望の粒径を有するトナー粒子と、規格外のトナー粒子に分離される。規格外微紛とは、所望するトナー粒径にもよるが、ほぼ体積平均粒径５μｍ以下の微粉であり、所望の粒径が小さくなれば規格外微粉の粒径も小さくなる。そしてその割合も、所望するトナー粒度分布によって変化し、おおよそ、５〜３０質量％である。
【００３２】
得られた所望の粒径を有するトナー粒子は、必要に応じて所望の外添剤を用いて外添処理を行う。外添処理の方法としては、分級された分級品とシリカ、及び酸化チタンなどを所定量配合し、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合することにより、トナーを得ることができる。
【００３３】
その後、必要に応じて、粗粒などをふるい分けるために、例えば、ウルトラソニック（晃栄産業（株）製）；レゾナシーブ、ジャイロシフター（徳寿工作所（株）製）；バイブラソニックシステム（ダルトン（株）製）；ソニクリーン（新東工業（株）製）；ターボスクリーナー（ターボ工業（株）製）；ミクロシフター（槙野産業（株）製）；円形振動篩い等の篩分機を用いても良い。
【００３４】
なお、上記分級工程で分離された規格外のトナー粒子である微紛は、上述した原料の混合工程にリサイクルされ、トナー原料と混合されるが、その際に結着樹脂に溶解性を有する液体を噴霧することは、上述したとおりである。
【００３５】
実施例
以下、本発明の実施例を示し、本発明について、より具体的に説明する。
【００３６】
先ず、図１に示す、三井鉱山（株）製ヘンシェルミキサー（ＦＭ−２０Ｌ）に２流体ノズルを取り付けたものを使用し、原料の混合を行った。即ち、下記表１に示す結着樹脂、及び粉砕・分級工程からの微紛を所定量秤量して配合し、ミキサー本体１内に収容し、混合羽２を駆動して原材料が均一になるよう混合を行った。原材料がある程度均一になった後、下記表１に示す、液体供給ホッパー６中の樹脂溶解性液体を２流体ノズル４より噴霧散布しながら混合を継続した。
【００３７】
次に、得られたトナー原料混合物を、池貝鉄工（株）製ＰＣＭ型２軸押出機（ＰＣＭ−４３）により溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中に、下記表１に示す顔料、帯電防止剤、及び離型剤等を分散させた。
【００３８】
次いで、得られた混練物を２本ロール等で圧延し、水冷等で冷却した。
【００３９】
その後、得られた着色樹脂組成物の冷却物を、粉砕工程で所望の粒径にまで、段階的に粉砕した。即ち、先ず、粗粉砕され、更に微粉砕した。本実施例では、日本ニューマチック工業（株）製の衝突式超音速ジェット粉砕機ＣＰＹ＋ＵＦＳを用いた。
【００４０】
その後、分級工程において、所望の粒径を有するトナー粒子を得た。分級装置としては、日本ニューマチック工業（株）製：高精度気流分級機ＵＦＣを使用した。
【００４１】
以上の分級工程において、体積平均粒径５μｍ以下の微粉を規格外のトナー粒子として、所望の粒径を有するトナー粒子から分離した。
【００４２】
得られた所望の粒径を有するトナー粒子に、下記表１に示す外添剤を所定量配合し、三井鉱山（株）製ヘンシェルミキサー（ＦＭ−２０Ｌ）により、撹拌・混合することにより外添処理し、トナーを得た。
【００４３】
以上のトナー製造プロセスにおいて、下記の方法で、原料の供給速度、ブリッジ／フィードネック現象の有無、ダマ、塊、ブロッキングの有無を調べた。
【００４４】
１.供給速度
池貝鉄工（株）製ＰＣＭ型２軸押出機ヘスクリュータイプの重量フィーダーで原料を供給し、ブリッジ／フィードネック現象が発生するまで徐々に供給速度を高くし、ブリッジ／フィードネック現象が発生する直前の供給速度を求める。
【００４５】
２.ブリッジ／フィードネック現象
１で求めた供給速度において、混練機に原材料を連続供給し、安定した原料供給ができたかどうかを確認する。
【００４６】
○：安定した供給ができた
△：供給速度が安定しない
×：ブリッジ／フィードネック現象により供給不良
３.ダマ、塊、ブロッキング
三井鉱山（株）製ヘンシェルミキサー（ＦＭ−２０Ｌ）により混合された混合材料を目開き５ｍｍの篩にて塊やダマ、ブロッキングの有無を確認する。
【００４７】
以上の結果を下記表１及び表２に示す。
【表１】
0005470741.tif 000002
【００４８】
【表２】
0005470741.tif 000003
【００４９】
上記表１及び表２から明らかなように、トナー原料とリサイクル微紛に対し、結着樹脂であるポリエステル樹脂及びスチレンアクリル樹脂に対し溶解性を有する液体を噴霧した場合（実施例１〜２２）には、液体を噴霧しない比較例１及び２と比較して、混練機への供給速度が大幅に上昇した。また、ブリッジ／フィードネック現象が生じたり、ダマ、塊、ブロッキングが生じる事も無かった。
【００５０】
これに対し、液体を噴霧しない比較例１及び２では、供給速度が１５ｋｇ／ｈｒと低く、またブリッジ／フィードネック現象により供給不良となった。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の一実施形態に係る超電導限流器を示す図。
【符号の説明】
【００５２】
１…ミキサー本体、２…混合羽、３…排出口、４…内部混合型２流体ノズル、５…モーター、６…液体供給ホッパー、７…コンプレッサー、８…レギュレータ、９…圧力計、１０…排気口。
【図１】
0005470741.tif 000004