(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）１−（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）−３−（３−トリフルオロメチル−２−ピリジルスルホニル）ウレア又はその塩を０.１〜３０重量部、（２）Ｎ−（ホスホノメチル）グリシン、４−〔ヒドロキシ（メチル）ホスフィノイル〕ホモアラニン、４−〔ヒドロキシ（メチル）ホスフィノイル〕ホモアラニルアラニルアラニン及びそれらの塩から成る群より選ばれる少なくとも１種を０.１〜８０重量部、（３）界面活性剤を０.１〜５０重量部並びに（４）安定化剤として酸化マグネシウムを０.１〜２０重量部含有する固形除草組成物において、前記（１）の成分の固形除草組成物中での分解を、前記（４）の成分により抑制する方法。
【請求項２】
（１）１−（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）−３−（３−トリフルオロメチル−２−ピリジルスルホニル）ウレア又はその塩を０.１〜３０重量部、（２）Ｎ−（ホスホノメチル）グリシン、４−〔ヒドロキシ（メチル）ホスフィノイル〕ホモアラニン、４−〔ヒドロキシ（メチル）ホスフィノイル〕ホモアラニルアラニルアラニン及びそれらの塩から成る群より選ばれる少なくとも１種を０.１〜８０重量部、（３）界面活性剤を０.１〜５０重量部、（４）安定化剤として酸化マグネシウム０.１〜２０重量部並びに（５）担体を０.１〜８０重量部混合し、加水混練した後造粒して調製した粒状の固形除草組成物において、前記（１）の成分の固形除草組成物中での分解を、前記（４）の成分により抑制する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、（１）１−（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）−３−（３−トリフルオロメチル−２−ピリジルスルホニル）ウレア（一般名：フラザスルフロン；flazasulfuron）又はその塩、（２）Ｎ−（ホスホノメチル）グリシン（一般名：グリホセート；glyphosate）、４−〔ヒドロキシ（メチル）ホスフィノイル〕ホモアラニン（一般名：グルホシネート；glufosinate）、４−〔ヒドロキシ（メチル）ホスフィノイル〕ホモアラニルアラニルアラニン（一般名：ビラナホス；bilanafos）及びそれらの塩から成る群より選ばれる少なくとも１種、（３）界面活性剤並びに（４）安定化剤を含有する固形除草組成物に関する。また本発明は、前記固形除草組成物を用い、望ましくない植物の成長を抑制する方法でもある。
【背景技術】
【０００２】
特開平５−２７１０２１号公報には、フラザスルフロン又はその塩と、グリホセート、グルホシネート、ビラナホス及びそれらの塩から成る群より選ばれる少なくとも１種とを有効成分として含有する除草組成物に、無機マグネシウム塩を添加することを特徴とする、改良された除草組成物が記載されている。ここでは、該改良された除草組成物を水で希釈し散布する際の散布液中の有効成分の安定化、該散布液の酸性度の改善並びに製剤の吸湿性の抑制が無機マグネシウム塩の添加により行われている。また、特開平５−９１０１号公報には、ａ）農薬活性成分、ｂ）界面活性剤、ｃ）炭酸塩、ｄ）固体酸およびｅ）酸化ホウ素および／またはメタホウ酸を含有する農薬組成物が記載されている。ここでは、農薬組成物の保存中における炭酸塩と固体酸との反応に伴う炭酸ガス発生の抑制が、酸化ホウ素および／またはメタホウ酸の添加により行われている。このように、本願発明、即ちフラザスルフロンの経時安定化が、特定の安定化剤によってなされた固形除草組成物についての記載又は示唆はこれら従来技術には無い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平５−２７１０２１号公報
【特許文献２】特開平５−９１０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者等は、フラザスルフロン又はその塩と、グリホセート、グルホシネート、ビラナホス及びそれらの塩から成る群より選ばれる少なくとも１種とを有効成分として含有する除草組成物において、フラザスルフロンの経時安定性が優れているものを見出すべく種々検討し、本発明を完成した。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
即ち本発明は、（１）フラザスルフロン又はその塩、（２）グリホセート、グルホシネート、ビラナホス及びそれらの塩から成る群より選ばれる少なくとも１種、（３）界面活性剤並びに（４）安定化剤を含有する固形除草組成物である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
フラザスルフロンの塩としては、農業上許容されるものであればいずれのものでもよいが、例えばナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属塩、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属塩、モノメチルアミン、モノイソプロピルアミン、ジメチルアミン、ジイソプロピルアミン、トリエチルアミンなどのアミン塩、トリメチルエチルアンモニウムカチオン、テトラメチルアンモニウムカチオンなどの第４級アンモニウム塩基の塩などが挙げられる。
【０００７】
グリホセートの塩としては、農業上許容されるものであればいずれのものでもよいが、例えば前記フラザスルフロンの塩と同様のもの、さらにはトリアルキルスルホニウム塩、トリアルキルスルホキソニウム塩、アンモニウム塩などが挙げられ、中でもナトリウム塩（モノ、ジ、セスキ、トリ）、アンモニウム塩、イソプロピルアミン塩、トリメチルスルホニウム塩が望ましい。
【０００８】
グルホシネート又はビラナホスの塩としては、農業上許容されるものであればいずれのものでもよいが、例えば無機又は有機の塩基との塩などが挙げられ、中でもナトリウム塩、アンモニウム塩、アルキル置換アンモニウム塩が望ましい。
グルホシネート又はビラナホスには光学異性体が存在し、本発明には各異性体及びラセミ体の双方が含まれる。
【０００９】
界面活性剤としては、陰イオン系界面活性剤、例えば脂肪酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、ポリカルボン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキル硫酸塩、アルキルアリール硫酸塩、アルキルジグリコールエーテル硫酸塩、アルコール硫酸エステル塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アリールスルホン酸塩、リグニンスルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、ポリスチレンスルホン酸塩、アルキルリン酸エステル塩、アルキルアリールリン酸塩、スチリルアリールリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンスチリルアリールエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンスチリルアリールエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルアリールエーテルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリアクリル酸塩、これらの２種又は３種以上の混合物などが挙げられる。これら陰イオン系界面活性剤の中でもアルキルスルホコハク酸塩が望ましい。その中でもジアルキルスルホコハク酸塩が望ましい。
【００１０】
また界面活性剤としては、非イオン系界面活性剤、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルホルムアルデヒド縮合物、ポリオキシエチレンアルキレンアリールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンアルキルソルビタンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルソルビトールエステル、ポリオキシアルキレンアルキルグリセロールエステル、ポリオキシアルキレンブロック共重合体、ポリオキシアルキレンブロック共重合体アルキルグリセロールエステル、ポリオキシアルキレンアルキルスルホンアミド、ポリオキシアルキレンロジンエステル、ポリオキシプロピレンブロック共重合体、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノール、これらの２種又は３種以上の混合物などが挙げられる。
【００１１】
安定化剤とは、フラザスルフロンの経時安定性をもたらすもの、例えばフラザスルフロンの加水分解を抑制する加水分解抑制剤のごとき作用を有するものであり、その具体例としては、例えば無水ホウ酸(B2O3)、メタホウ酸(HBO2)、生石灰(CaO)、酸化バリウム(BaO)、オルトホウ酸(H3BO3、B(OH)3)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化マグネシウム(MgO)、アルミン酸ナトリウム(NaAlO2)、酸化鉄(FeO、α−Fe2O3、γ−Fe2O3、Fe3O4)、シリカゲル、無水塩化カルシウム、水素化カルシウム(CaH2)、水素化アルミニウムリチウム(LiAlH4)、無水硫酸ナトリウム、無水硫酸銅、無水硫酸カルシウム、ゼオライト、ケイ酸カルシウム、酸化チタン、二酸化ケイ素、活性炭、アルミン酸ナトリウムのような乾燥剤；炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウムのような無機マグネシウム塩；これらの２種又は３種以上の混合物などが挙げられる。安定化剤の中でも乾燥剤が望ましい。また、無水ホウ酸、メタホウ酸、生石灰、酸化バリウム、ゼオライト、ケイ酸カルシウム、酸化マグネシウム、硫酸マグネシウムが望ましく、その中でも無水ホウ酸、メタホウ酸、生石灰、酸化バリウム、ゼオライト、ケイ酸カルシウムが望ましく、無水ホウ酸、メタホウ酸が更に望ましく、無水ホウ酸が特に望ましい。
【００１２】
本発明においては、各種補助剤を適宜配合することができる。それらの例としては、担体、酸受容体、結合剤、その他補助剤などが挙げられる。
【００１３】
担体としては、例えば珪藻土、消石灰、炭酸カルシウム、タルク、ジークライト、ホワイトカーボン、ベントナイト、デンプン、炭酸ナトリウム、重曹、クレー、ゼオライト、硫酸アンモニウム、硫酸水素アンモニウム、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、これらの２種又は３種以上の混合物などが挙げられる。これら担体の中でも硫酸アンモニウムが望ましい。
【００１４】
本発明において、（１）フラザスルフロン又はその塩、（２）グリホセート（酸）、（３）界面活性剤並びに（４）安定化剤を含有する固形除草組成物を調製する場合、酸受容体を配合し、相当するグリホセートの塩を形成させることができる。そのような酸受容体としては、例えばアルカリ金属（ナトリウム、カリウム等）の無機酸塩や有機酸塩又はアンモニウムの無機酸塩や有機酸塩、具体的にはアルカリ金属、アンモニウム各々の炭酸塩、重炭酸塩、メタホウ酸塩、テトラホウ酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、蟻酸塩、シュウ酸塩、リン酸塩、トリポリリン酸塩、メタリン酸塩、プロピオン酸塩、ピロリン酸塩、メタケイ酸塩、オルトケイ酸塩、亜硫酸塩、チオ硫酸塩；アルカリ金属（ナトリウム、カリウム等）の水酸化物、具体的には水酸化ナトリウム、水酸化カリウム；これらの２種又は３種以上の混合物などが挙げられる。これら酸受容体の中でも、アルカリ金属の炭酸塩が望ましい。その中でも、炭酸ナトリウムが望ましい。
【００１５】
結合剤としては、グアーガム、ローカストビーンガム、トラガカントガム、ザンサンガム、アラビアガムのような各種ガム類；アルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸プロピレングリコールエステルのようなアルギン酸誘導体；ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメタアクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アミドのような有機高分子化合物；卵白、アルブミン、カゼイン、ゼラチンのような動物性又は植物性の水溶性蛋白質；メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースのようなセルロース誘導体；デキストリン、デンプン、カルボキシメチルスターチナトリウム、ヒドロキシエチルスターチ、ヒドロキシプロピルスターチのようなデンプン類；リグニンスルホン酸ナトリウム、リグニンスルホン酸カルシウムのようなリグニンスルホン酸誘導体、これらの２種又は３種以上の混合物などが挙げられる。
【００１６】
本発明の固形除草組成物における各成分の配合割合は、固形除草組成物全体を１００重量部として、フラザスルフロン又はその塩が０．１〜３０重量部、望ましくは０．１〜１０重量部であり、グリホセート、グルホシネート、ビラナホス及びそれらの塩から成る群より選ばれる少なくとも１種が０．１〜８０重量部、望ましくは０．１〜６０重量部であり、界面活性剤が０．１〜５０重量部、望ましくは１〜４０重量部であり、安定化剤が０．１〜２０重量部、望ましくは１〜１５重量部であり、担体を含有する場合は０．１〜８０重量部、望ましくは１〜６０重量部であり、酸受容体を含有する場合は０．１〜３０重量部、望ましくは１〜２０重量部であり、結合剤を含有する場合は０．１〜２０重量部、望ましくは０.５〜１０重量部である。
【００１７】
本発明の固形除草組成物は、配合成分を任意の順序で混合する（例えば、グリホセートと酸受容体とを混合し、次いで他の配合成分を混合する）ことにより、或は全ての配合成分を同時に混合することにより調製される。その製剤型としては例えば水和剤、粒剤、顆粒水和剤、水溶剤、顆粒水溶剤、錠剤、パック剤(水溶性フィルムや水溶紙などで包装したり、これらで作製された容器に充填されたもの)等が挙げられる。製剤調製方法は、一般に知られている方法に準じて行われるが、例えば粒剤や顆粒水和剤のごとき粒状の固形除草組成物であれば、混合された配合成分を加水混練し、適当な造粒方法（押出し造粒、スプレー乾燥造粒、流動層造粒、転動造粒、攪拌造粒など）に従って造粒し、所望により乾燥、整粒することにより調製される。
【００１８】
本発明における望ましい態様の１例は以下のものである。
〔ａ〕フラザスルフロン又はその塩、グリホセート又はその塩、界面活性剤並びに安定化剤を含有する固形除草組成物。
〔ｂ〕フラザスルフロン又はその塩、グリホセート又はその塩、界面活性剤、安定化剤並びに担体を含有する固形除草組成物。
〔ｃ〕フラザスルフロン又はその塩、グリホセート（酸）、界面活性剤、安定化剤並びに酸受容体を含有する固形除草組成物。
〔ｄ〕フラザスルフロン又はその塩、グリホセート（酸）、界面活性剤、安定化剤、酸受容体並びに担体を含有する固形除草組成物。
〔ｅ〕安定化剤が加水分解抑制剤である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｆ〕安定化剤が乾燥剤である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｇ〕安定化剤が無水ホウ酸、メタホウ酸、生石灰、酸化バリウム、ゼオライト、ケイ酸カルシウム、酸化マグネシウム及び硫酸マグネシウムから成る群より選ばれる少なくとも１種である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｈ〕安定化剤が無水ホウ酸、メタホウ酸、生石灰、酸化バリウム、ゼオライト及びケイ酸カルシウムから成る群より選ばれる少なくとも１種である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｉ〕安定化剤が無水ホウ酸及びメタホウ酸から成る群より選ばれる少なくとも１種である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｊ〕安定化剤が無水ホウ酸である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｋ〕粒状の形態である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｌ〕水和剤の形態である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｍ〕顆粒水和剤の形態である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｎ〕水溶剤の形態である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
〔ｏ〕顆粒水溶剤の形態である〔ａ〕〜〔ｄ〕の固形除草組成物。
【実施例】
【００１９】
以下に本発明の実施例を記載するが、本発明はこれらに限定されるものではない。まず、製剤例を記載する。
【００２０】
製剤例１
フラザスルフロン（純度９７．５％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ２８．９４ｇ
ジオクチルスルホサクシネートナトリウム塩          ５．００ｇ
(商品名：GEROPON SDS、ローディア日華製)
無水ホウ酸                                        ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４６．９４ｇ
炭酸ナトリウム                                    ９．５８ｇ
上記成分を混合し、水１０ｇを加え混練した。混練物をバスケット型押出し造粒機（直径０．８mmスクリーン）で造粒し、流動乾燥した後整粒（１４〜６０メッシュ）し、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２１】
製剤例２
フラザスルフロン（純度９７．５％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ２８．９４ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
無水ホウ酸                                        ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４５．９４ｇ
炭酸ナトリウム                                    ９．５８ｇ
リグニンスルホン酸カルシウム５０％水溶液          ２．００ｇ
(商品名：サンエキスＣ、日本製紙(株)製)
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２２】
製剤例３
フラザスルフロン（純度９７．５％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３３．７４ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
無水ホウ酸                                        ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ３９．５６ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．１６ｇ
サンエキスＣ                                      ２．００ｇ
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２３】
製剤例４
フラザスルフロン（純度９７．５％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３３．７４ｇ
GEROPON SDS                                     １０．００ｇ
無水ホウ酸                                        ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ３４．５６ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．１６ｇ
サンエキスＣ                                      ２．００ｇ
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２４】
製剤例５
フラザスルフロン（純度９７．５％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３３．７４ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
無水ホウ酸                                        ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４０．５６ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．１６ｇ
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２５】
製剤例６
フラザスルフロン（純度９５．１％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３４．４０ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
酸化マグネシウム                                  ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４４．８４ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．３８ｇ
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２６】
製剤例７
フラザスルフロン（純度９５．１％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３４．４０ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
硫酸マグネシウム                                  ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４４．８４ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．３８ｇ
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２７】
製剤例８
フラザスルフロン（純度９５．１％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３４．４０ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
ケイ酸カルシウム                                  ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４４．８４ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．３８ｇ
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２８】
製剤例９
フラザスルフロン（純度９５．１％）                ０．３２ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                    ３．００ｇ
GEROPON SDS                                     １５．００ｇ
無水ホウ酸                                      １０．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ６５．９４ｇ
炭酸ナトリウム                                    １．１０ｇ
サンエキスＣ                                      ６．００g
サンエキスＣ以外の成分を混合し、そこへサンエキスＣと水６ｇとの混合液を加え混練した。混練物をバスケット型押出し造粒機（直径０．８ｍｍスクリーン）で造粒し、流動乾燥した後、整粒（１４〜６０メッシュ）し、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００２９】
製剤例１０
フラザスルフロン（純度９５．１％）              ２１．００ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ５６．８０ｇ
GEROPON SDS                                       ０．５０ｇ
無水ホウ酸                                        ２．００ｇ
硫酸アンモニウム                                  ５．５０ｇ
炭酸ナトリウム                                  １８．００ｇ
サンエキスＣ                                      ２．００g
上記成分を混合し、水１０ｇを用いること以外は前記製剤例９と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００３０】
製剤例１１
フラザスルフロン（純度９５．１％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３４．４０ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
無水ホウ酸                                        ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４０．０４ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．１８ｇ
サンエキスＣ                                    １０．００ｇ
上記成分を混合し、水３ｇを用いること以外は前記製剤例９と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００３１】
製剤例１２
フラザスルフロン（純度９７．５％）                １．５４ｇ
グルホシネート（純度９５．２％）                ３４．２０ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４１．９６ｇ
無水ホウ酸                                        ５．００ｇ
炭酸ナトリウム                                  １０．３０ｇ
上記成分を混合し、水１２ｇを用いること以外は前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００３２】
比較製剤例１
フラザスルフロン（純度９７．５％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３３．７４ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４５．５６ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．１６ｇ
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００３３】
比較製剤例２
フラザスルフロン（純度９５．１％）                １．５４ｇ
グリホセート（純度８７．９％）                  ３４．４０ｇ
GEROPON SDS                                       ５．００ｇ
硫酸アンモニウム                                ４９．８４ｇ
炭酸ナトリウム                                  １１．３８ｇ
上記成分を混合し、前記製剤例１と同様に混練、造粒、乾燥、整粒して、顆粒水和剤１００ｇを得た。
【００３４】
次に試験例を記載する。
試験例１（フラザスルフロンの経時安定性試験）
前記製剤例１〜８及び比較製剤例１〜２で得た顆粒水和剤約３０ｇを、ガラス製ネジ口サンプル瓶に入れ、各種加速条件下で保存した後液体クロマトグラフィーで分析し、フラザスルフロンの分解率を求めた。結果は第１表に示す。
【００３５】
【表１】
0005575070.tif 000002