(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（ａ）〜（ｃ）の段階を含むことを特徴とするポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法；
（ａ）オルガノトリアルコキシシランとオルガノクロロシランとを混合して、オルガノトリアルコキシシラン中オルガノクロロシランが１００〜２，０００重量ｐｐｍの濃度である混合物を製造し；
この際、前記オルガノクロロシランは、下記式（ＩＩ）のように表示される：
Ｒ１Ｓｉ（ＯＲ２）３−ｘＣｌｘ （ＩＩ）
（前記式において、Ｒ１は炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基、または炭素数５〜３０のアリール基、Ｒ２は炭素数１〜５のアルキル基を表し、及びｘは１〜３の範囲である）
（ｂ）ホモミキサー、ホモジナイザー、マイクロフルイダイザー、及び反応機の直径の５０％以上の幅を有する平板形インペラーと反応機の長手方向の複数のじゃま板とからなる攪拌設備よりなる群から選択された少なくとも１つの攪拌機を用いて、前記混合物に水を混合してゾル溶液を得て；及び
（ｃ）前記ゾル溶液のｐＨを８〜１１に保持させる。
【請求項２】
前記オルガノトリアルコキシシランは、下記式（Ｉ）で表示されることを特徴とする、請求項１に記載のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法：
Ｒ１Ｓｉ（ＯＲ２）３    （Ｉ）
（前記式において、Ｒ１は炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基、または炭素数５〜３０のアリール基、Ｒ２は炭素数１〜５のアルキル基を表す）。
【請求項３】
前記ゾル溶液は、前記オルガノトリアルコキシシランを、全体ゾル溶液に対して５ないし５０重量％含むことを特徴とする、請求項１または２に記載のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法。
【請求項４】
前記オルガノクロロシランは、オルガノトリクロロシランであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法。
【請求項５】
前記（ｃ）段階の後に前記ゾル溶液をろ過、水洗及び乾燥して平均粒径０．１〜１０μｍの微粒子を得ることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン系微粒子の製造方法に関するのである。より具体的に本発明は、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を製造する新たな方法、その方法により製造されたシリコン系微粒子、及び当該微粒子を含む熱可塑性樹脂組成物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリカ、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子のようなシリコン系微粒子は、多様な産業的目的に幅広く用いられる。このうちで、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、各種高分子物質や有機溶媒との相溶性が優れて多様な樹脂またはコーティング液の添加剤として幅広く用いられている。ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、屈折率が低く樹脂との相溶性が優れるため、最近にはＬＣＤ−ＴＶなどに用いられる拡散板の拡散剤として脚光を浴びている。このようなシリコン系微粒子は、一般的なゾル−ゲル法により易く製造できるが、高価の単量体原料を用いるべき、微粒子を製造する工程時間当たり収率が低いため、製造単価が高いという短所を有している。
【０００３】
日本特許第１０９５３８２号公報（特許文献１）では、０．１〜５％の塩素を含んだメチルトリアルコキシシランを用いて加水分解反応と縮合反応とを進行させることにより、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を得ることができる方法を開示している。しかしながら、前記方法は高濃度の塩素を用いるため、反応速度の調節が容易でなく、塩酸発生による反応機の腐食問題が深化されるなどの問題により実際の生産工程に適用し難い。
【０００４】
日本特開平１０−４５９１４号公報（特許文献２）及び特開２０００−１８６１４８号公報（特許文献３）では、塩素成分のないメチルトリアルコキシシランと水との混合物に有機酸または無機酸を触媒として用いて加水分解反応を進行させ、アルカリ水溶液で縮合反応を進行させることにより、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を得る方法を開示している。
【特許文献１】特許第１０９５３８２号公報
【特許文献２】特開平１０−４５９１４号公報
【特許文献３】特開２０００−１８６１４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記方法は、別の精製過程を必要とする高純度のメチルトリアクコキシシランを用いて、別の加水分解反応触媒を添加すべきなので、製造単価が高くなるという問題点がある。
【０００６】
そこで、本発明者らは、オルガノアルコキシシランの製造の際に副産物として発生するアルコキシ基が塩素基により全体または部分置換されたオルガノクロロシランを加水分解反応触媒に少量用い、オルガノトリアルコキシシランと水との混合物を高効率の混合機を用いて短時間内に透明なゾルを製造し、これからポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を簡便で安く製造することができることを見出し、新たな方法を開発することに至る。また、これから得られる２．５〜３．５μｍの大きさを有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、拡散剤として用いる場合、優れた輝度及び耐光特性を表すことができるのも見つけた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明はポリオルガノシロキサン微粒子を簡便で安価に製造する方法を提供する。本発明の構成は以下の通りである。
[1]下記(a)〜(c)の段階を含むことを特徴とするポリオルガノシルセスキオキサン微粒子
の製造方法；
（ａ）オルガノトリアルコキシシランとオルガノクロロシランとを混合して、オルガノクロロシランが約１００〜２，０００ｐｐｍの濃度である混合物を製造し；
（ｂ）前記混合物に水を混合してゾル溶液を得て；及び
（ｃ）前記ゾル溶液のｐＨを約８〜１１に保持させる；
[2]前記オルガノトリアルコキシシランは、下記式（I）で表示される[1]のポリオルガノ
シルセスキオキサン微粒子の製造方法：
Ｒ1Ｓｉ(ＯＲ2)3    （I）
（前記式において、Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基、または炭素数５〜３０
のアリール基、Ｒ2は炭素数１〜５のアルキル基を表す）。
[3]前記ゾル溶液は、前記オルガノトリアルコキシシランを、全体ゾル溶液に対して約５
ないし５０重量％含む[1]または[2]のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法。
[4]前記オルガノクロロシランは、下記式（II）に表示される[1]のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法：
Ｒ1Ｓｉ（ＯＲ2）3-xＣｌx    （II）
（前記式において、Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基、または炭素数５〜３０
のアリール基、Ｒ2は炭素数１〜５のアルキル基を表し、及びｘは１〜３の範囲である）
。
[5]前記オルガノクロロシランは、オルガノトリクロロシランである[1]または[4]のポリ
オルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法。
[6]前記（ｃ）段階の後に前記ゾル溶液をろ過、水洗及び乾燥して平均粒径約０．１〜１
０μｍの微粒子を得る[1]〜[6]のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法。
[7]前記混合物と水との混合は、ホムミキサー、ホモジナイザー、マイクロフルイダイザ
ー、反応機の直径の５０％以上の幅を有する平板形インペラーと反応機の長手方向の複数のじゃま板とからなる攪拌設備及びこれらの組合よりなる群から選択された攪拌機を用いる[1]のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法。
[8]前記[1]〜[7]の方法で製造され、約０．１〜１０μｍ大きさの平均粒径を有する、ポ
リオルガノシルセスキオキサン微粒子。
[9]前記[8]のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子と、熱可塑性樹脂とを含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
[10]前記ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、約２．５〜３．５μｍ範囲の平均粒径を有する[9]の熱可塑性樹脂組成物。
[11]前記熱可塑性樹脂は、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、エステル系樹脂、ＡＢＳ系樹脂、ポリカーボネート樹脂及びこれらの混合物よりなる群から選択される少なくとも1種
である[9]または[10]の熱可塑性樹脂組成物。
[12]前記熱可塑性樹脂約１００重量部に対して、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子約０．１〜１０重量部を含む[9]〜[11]の熱可塑性樹脂組成物。
[13]前記[9]〜[12]の熱可塑性樹脂組成物から成形されたＬＣＤ−ＴＶ用拡散板。 
【０００８】
本発明の多様な具体例では、透明なゾルは、オルガノトリアルコキシシランと水とを高効率の混合機を用いて混合することで短時間に製造されることができる。また、前記 オ
ルガノトリアルコキシシランと水は、オルガノアルコキシシランの合成中で副産物として発生するオルガノクロロシラン触媒の存在下で混合されることができる。
【０００９】
本発明の他の具体例では、前記シリコン系微粒子を拡散剤として用いた熱可塑性樹脂組
成物が提供される。本発明の他の具体例は、前記熱可塑性樹脂組成物から成形された光拡散板に関する。前記光拡散板は、輝度及び耐光特性が優れることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、オルガノトリアルコキシシランと水との混合物を高効率の混合機を用いて反応速度を調節し短時間内に透明なゾルを製造することにより、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を簡便で安く製造することができる方法を提供される。また、本発明によれば、拡散剤として用いる場合、優れた輝度及び耐光特性を表すポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を提供することも可能となる。
【００１１】
またこのようなポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を含有する熱可塑性樹脂組成物をもちいることによって、輝度及び耐光特性が優れたＬＣＤ−ＴＶ用拡散板を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について具体的に説明する。なお、本発明が属する分野の通常の知識を有する者は、以下の詳細な説明によって多様な変更と他の具体例が理解されることができる。したがって、本発明は、特定な具体例により制限されず、変形及び他の具体例は、添付された特許請求の範囲の内に含まれる。本発明で用いられた特定な用語は、一般的な説明のために用いられるのとして、本発明の範囲を制限するためのものではない。
【００１３】
本発明のシリコン系微粒子は、オルガノトリアルコキシシランとオルガノクロロシランとを混合して混合物を製造し、当該混合物と水とを混合させて透明なゾル溶液を得て、及び当該ゾル溶液のｐＨを約８〜約１１に保持させる段階により製造される。
【００１４】
本発明で用いられるオルガノトリアルコキシシランは、下記式（I）のように表示され
る：
Ｒ1Ｓｉ(ＯＲ2)3    （I）
前記式において、Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基、または炭素数５〜３０
のアリール基、Ｒ2は炭素数１〜５のアルキル基を表す。Ｒ1はメチル基、エチル基、フェニル基であるのが好ましく、Ｒ2はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基であるの
が好ましい。式（I）のオルガノトリアルコキシシランは、特に、Ｒ1、Ｒ2がメチル基で
あるのが工業的な側面で最も好ましい。
【００１５】
本発明のオルガノクロロシランは下記式（II）のように表示される：
Ｒ1Ｓｉ(ＯＲ2)3-xＣｌx    （II）
前記式において、Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基、または炭素数５〜３０
のアリール基、Ｒ2は炭素数１〜５のアルキル基を表し、ｘは１〜３の範囲を有する。Ｒ1はメチル基、エチル基、フェニル基であるのが好ましく、Ｒ2はメチル基、エチル基、プ
ロピル基、ブチル基であるのが好ましい。式（II）のオルガノトリアルコキシシランは、特に、Ｒ1、Ｒ2がメチル基であるのが工業的な側面で最も好ましい。
【００１６】
本発明の具体例では、前記オルガノクロロシランはアルコキシ基が全て塩素基により置換された形態のオルガノトリクロロシランである。
前記オルガノクロロシランは、前記オルガノトリアルコキシシランに約１００〜約２，０００ｐｐｍ、好ましくは約３００〜約１，５００ｐｐｍの含量で混合される。約１００ｐｐｍ未満の含量では、強い混合条件でも加水分解反応が十分に進行されず、所望の粒径の微粒子を得ることが難しく、約２，０００ｐｐｍ以上の含量では、加水分解反応の速度調節が難しくなり、所望の粒径の微粒子を得ることが難しくなったり、全体的なゲル化反応が進行されて微粒子形態の生成物を得ることができなくなったりする。また、過度な塩
素含量による不純物及び反応機の腐食などの問題が発生することになる。
【００１７】
前記オルガノクロロシランと前記オルガノトリアルコキシシランとの混合物を高効率の混合機を用い水と混合させることにより、透明なゾルを製造することになる。透明なゾルを製造する段階において混合効率は非常に重要である。特に、約１００〜２，０００ｐｐｍの少量のアルコキシ基が塩素基により置換されたオルガノクロロシランを用いる場合、加水分解反応の速度が著しく低下することになるため、高効率の混合機を用いて混合することで、オルガノトリアルコキシシランと水との十分に高い反応界面を維持すべきである。
【００１８】
公知の混合機であるアンカー（ａｎｃｈｏｒ）、パウドラー（ｐｆａｕｄｌｅｒ）、パドル（ｐａｄｄｌｅ）、プロペラ（ｐｒｏｐｅｌｌｅｒ）、リボンタイプ形態のインペラー（ｉｍｐｅｌｌｅｒ）の場合、混合効率の低下により、加水分解反応のための反応触媒の使用量の増加、反応温度の上昇及び反応時間の延長などが必要なので、工程費用の上昇、不純物の問題などいろいろな問題をもたらす。また、攪拌速度を非常に高めにすべきなので、実際の量産化の際にたくさんの難しさをもたらす。攪拌速度の増加は、所要動力の上昇による工程費用の上昇及び過度なボルテックス（ｖｏｒｔｅｘ）の生成による泡の発生と粒径分布調節の難しさをもたらす。
【００１９】
本発明の具体例では、高効率の混合機を用いて透明なゾルを製造する。前記高効率の混合機としては、ホモミキサー、ホモジナイザー（ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ）、マイクロフルイダイザー（ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｚｅｒ）のような高速乳化/分散装備を用いたり
、平板形のインペラーとじゃま板とを組合せた形態の攪拌装備を用いるのが好ましい。ホモミキサー、ホモジナイザー、マイクロフルイダイザーなどの装備は、高い剪断力、衝撃力、空洞現象（ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ）時に発生する衝撃波などを用いて高効率の混合ないし液体−液体混合を短時間内にできるようにする。ホモミキサーは約５，０００ｒｐｍ以上の運転条件を用いるのが好ましく、より好ましくは約７，０００ｒｐｍ以上である。ホモジナイザーやマイクロフルイダイザーは、約５，０００ｐｓｉ以上の運転条件を用い、約７，０００ｐｓｉ以上で運転するのがより好ましい。平板形のインペラーとじゃま板とを組合して用いる場合は、効率的な混合を低速の攪拌条件でもできるようにする。本発明のある具体例では、反応機の直径の５０％以上の幅を有する平板形インペラーと、反応機の長手方向の複数のじゃま板とからなる攪拌設備を用いる。好ましくは、攪拌軸の方向に平行な穴を有する平板形のインペラーを用いる。
【００２０】
前記オルガノトリアルコキシシランは、全ゾル溶液に対して約５〜５０重量％を用いるのが好ましく、反応収率と平均粒径の調節のために約１０〜３０重量％を用いるのがより好ましい。
【００２１】
前記透明なゾル溶液のｐＨを約８〜約１１に調節することで、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られる。約ｐＨ８以下では、微粒子の形成に時間が非常にたくさんかかり、微粒子が形成されにくく、約ｐＨ１１以上では、微粒子の形成後に再度溶解してしまうという問題が発生する。ｐＨを約９〜１０に調節するのがより好ましい。ｐＨを約８〜１１に調節するためには、一般的な塩基性の水溶液を用い、アルカリ金属やアルカリ土類金属、水素カーボネート、アンモニアなどの水溶液を用いるのが好ましい。
【００２２】
その後、前記ゾル溶液は、ろ過、水洗および乾燥段階を経て、最終の微粒子を得ることになる。乾燥の際に、例えばスプレードライヤーやスピンフラッシュドライヤーを用いると、粒子間の凝りを防止し、別の解砕工程の無しに簡単に分体状態の微粒子を得ることができるため、好ましい。
【００２３】
前記の製造方法を通じて約０．１〜１０μｍ大きさのポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を得ることができる。このように得られたポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は光拡散剤として用いられることができる。
【００２４】
本発明のもう一つの態様は、前記ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を含む光拡散板用熱可塑性樹脂を提供することである。
前記熱可塑性樹脂は、前記から製造されたポリオルガノシルセスキオキサン微粒子及び熱可塑性樹脂を含む。
【００２５】
前記ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、約２．５〜３．５μｍの平均粒径を有するのが好ましい。前記約２．５〜３．５μｍの粒子大きさを有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を光拡散剤として適用する場合、透過率、ヘイズ（ｈａｚｅ）、輝度、耐光性などの光拡散板特性に優れたものが得られる。
【００２６】
前記熱可塑性樹脂は、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、エステル系樹脂、ＡＢＳ系樹脂、ポリカーボネート樹脂などが用いられるがこれらに限定されない。
【００２７】
本発明の具体例では、前記熱可塑性樹脂組成物は、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリ（メチルメタクリレート−スチレン）共重合体、ポリカーボネートなどの熱可塑性樹脂と前記から製造された約２．５〜３．５μｍの平均粒径を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子とを含む。
【００２８】
本発明の具体的には、熱可塑性樹脂約１００重量部に対して、前記ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子約０．１〜１０重量部、好ましくは約０．１〜２重量部を用いる。
前記から製造された熱可塑性樹脂組成物を通常の方法で成形してＬＣＤ−ＴＶ用拡散板に用いることができる。
［実施例］
本発明は、下記の実施例によって、さらに具体化されるが、下記の実施例は本発明の具体的な例示目的のためであり、本発明の保護範囲を限定したり、制限したりするのではない。
【００２９】
実施例１
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２００ｇをイオン交換水１，８００ｇと混合した。以後、ホモミキサーを用いて１０，０００ｒｐｍで１分間高速混合し、アンモニア水を加えてｐＨを９．７に調整し、４時間維持させた。続いて、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３０】
実施例２
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、ホモミキサーを用いて１０，０００ｒｐｍで１分間高速混合し、アンモニア水を加えてｐＨを９．６に調整し、４時間維持させた。続いて、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３１】
実施例３
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液４００ｇをイオン交換水１，６００ｇと混合した。以後、ホモミキサーを用いて１０，０００ｒｐｍで１分間高速混合し、アンモニア水を加えてｐＨを
９．６に調整し、４時間維持させた。続いて、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３２】
実施例４
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２００ｇをイオン交換水１，８００ｇと混合した。以後、マイクロフルイダイザーを用いて１０，０００ｐｓｉで１回処理し、アンモニア水を加えてｐＨを９．７に調整し、４時間維持させた。続いて、ろ過及び水洗してスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３３】
実施例５
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２００ｇをイオン交換水１，８００ｇと混合した。以後、ホモミキサーを用いて１０，０００ｒｐｍで１分間高速混合処理し、連続的にマイクロフルイダイザーを用いて１０，０００ｐｓｉで１回処理した。続いて、アンモニア水を加えてｐＨを９．７に調整し、４時間維持させた。それから、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３４】
実施例６
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、じゃま板付のガラス反応機に混合液を投入し、反応機の内径の６０％長さの幅を有する平板形インペラーを用いて７０ｒｐｍで３０分間混合処理した。続いて、アンモニア水を加えてｐＨを９．５に調整した後に４時間維持させた。それから、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３５】
実施例７
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、じゃま板付きのガラス反応機に混合液を投入し、反応機の内径の６０％長さの幅を有する平板形インペラーを用いて９０ｒｐｍで９０分間混合処理した。続いて、アンモニア水を加えてｐＨを９．１に調整した後に４時間維持させた。それから、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３６】
比較例１
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、ガラス反応機に混合液を投入し、一般的なアンカー形態のインペラーを用いて７０ｒｐｍで３０分間混合処理した。続いて、アンモニア水を加えてｐＨを９．４に調整した後、４時間常温で維持させた。それから、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３７】
比較例２
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、ガラス反応機に混合液を投入し、一般的なアンカー形態のインペラーを用いて１５０ｒｐｍで１５０分間混合処理した。続いて、アンモニア水を加えてｐＨを９．３に調整した後、４時間維持させた。それから、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３８】
比較例３
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５０ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、ガラス反応機に混合液を投入し、一般的なアンカー形態のインペラーを用いて７０ｒｐｍで３０分間混合処理した。続いて、アンモニア水を加えてｐＨを９．３に調整した後、４時間維持させた。それから、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００３９】
比較例４
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを６，０００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、ガラス反応機に混合液を投入し、一般的なアンカー形態のインペラーを用いて７０ｒｐｍで３０分間混合処理した。続いて、アンモニア水を加えてｐＨを９．４に調整した後、４時間維持させた。それから、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００４０】
比較例５
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを５０ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、じゃま板付きのガラス反応機に混合液を投入し、反応機の内径の６０％長さの幅を有する平板形インペラーを用いて７０ｒｐｍで３０分間混合処理した。続いて、アンモニア水を加えてｐＨを９．５に調整した後、４時間維持させた。それから、ろ過及び水洗しスプレードライヤーを用いて乾燥させることにより、白色の微粒子を回収した。
【００４１】
比較例６
メチルトリメトキシシランにメチルトリクロロシランを６，０００ｐｐｍの濃度になるように混合した後、この混合液２８０ｇをイオン交換水１，７２０ｇと混合した。以後、じゃま板付きのガラス反応機に混合液を投入し、反応機の内径の６０％長さの幅を有する平板形インペラーを用いて、７０ｒｐｍで３０分間混合処理した結果、全反応液が粘性の高いゲル形態に変化して微粒子を得ることができなかった。
【００４２】
以上の実施例および比較例で得られた微粒子は、下記のような方法を通じて物性を評価し、表１に表した。
（１）平均粒径及び単分散度：回収された微粒子を水に再分散させた後、１μｍ以上の粒径領域はベックマン・クールターマルチサイザー（Ｂｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ）を用いて分析し、１μｍ以下の粒径領域はマルヴァーンサイズアナライザー（Ｍａｌｖｅｒｎ  ｓｉｚｅ  ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて分析した。単分散度は、標準偏差を平均粒径で割って定義したＣ．Ｖ．値により表された。
【００４３】
（２）拡散効率：ポリスチレン樹脂１００重量部に、ローム＆ハース（Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ）社のＥＸＬ−５１３６  １重量部と、前記実施例及び比較例から回収された微粒子１重量部とを、φ＝４５ｍｍの二軸押出機を用いて混合することでペレットを製造し、１０ｏｚ射出機で成形温度２１０℃で厚さ１．５ｍｍの平板試験片を製造した。製造された平板試験片を用いて透過率、ヘイズを評価した。
【００４４】
（３）輝度及び耐光性：前記の方法と同様に製造された平板試験片を用いて輝度を評価した。また、色差計を用いて初期ＹＩを測定した後、２４時間紫外線を照射してＹＩを測定し、その変化値からΔＹＩを計算して耐光性を評価した。
【００４５】
【表１】
0005410671.tif 000002
【００４６】
前記表１の実施例１〜７から明らかなように、メチルトリクロロシランとメチルトリメトキシシランとの混合物を高効率の混合機で混合した後、ｐＨ８〜１１に調節してポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を製造する場合、工程条件の調節により０．１〜１０μｍの微粒子を短時間に容易に製造することができた。特に、平均粒径２．５〜３．５μｍのポリメチルシルセスキオキサン微粒子を拡散板の拡散剤として用いる場合、拡散特性と輝度特性が一番均衡的に表されること、ＹＩ及び耐光特性が優れることを、実施例２と６を通じて確認することができた。