(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を少なくとも一部含有する懸濁物（１２）を多孔質体（１４）に含浸させる方法であって、前記多孔質体が、前記多孔質体の面のうちの一方（１８）から前記多孔質体の他方の面（２０）まで延在する多孔質壁（２２）によって画定される多数の流路（１６）を備え、前記流路のうちの一部が一方の面で塞がれ、前記流路のうちの他方の一部が他方の面で塞がれる、多孔質体（１４）に含浸させる方法において、
懸濁物を作製することであって、前記懸濁物の粒径分布が、ＤV90／Ｄ細孔の比０．２５未満を満たし、および前記懸濁物の粘度が、前記微粒子の一部を前記壁の細孔の表面上に堆積しつつ前記懸濁物が前記壁の内部に運ばれるようなものである懸濁物を作製することと、
多孔質体（１４）の前記面のうちの一方（１８、２０）を、前記懸濁物を含む囲い（３０）と連通することと、
前記懸濁物を前記多孔質体の中に供給することと、
前記懸濁物が前記壁を通って流れるように取り入れられる前記懸濁物に力をかけることと、
前記壁を介して流体を通過させることと
を含むことを特徴とする、多孔質体（１４）に含浸させる方法。
【請求項２】
前記方法が、取り入れられる前記懸濁物に圧力をかけることを含むことを特徴とする、請求項１に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項３】
前記方法が、取り入れられる前記懸濁物に負圧をかけることを含むことを特徴とする、請求項１に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項４】
前記方法が、前記流体としてガスを用いることを含むことを特徴とする、請求項１に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項５】
前記方法が、前記流体として不活性ガスを用いることを含むことを特徴とする、請求項１に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項６】
前記方法が、前記多孔質体の中で少なくとも別の懸濁物の含浸を実行することを含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項７】
前記方法が、少なくとも別の含浸を実行するように多孔質体（１４）をひっくり返すことを含むことを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項８】
前記方法が、前記多孔質体の他方の面（２０、１８）を捕集基部（６０）と連通することを含むことを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項９】
前記方法が、捕集基部（６０）を懸濁物および／または流体回収デバイス（７０）に接続することを含むことを特徴とする、請求項８に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項１０】
前記方法が、多孔質体（１４）をシールされた外装（５６）中に置くことを含むことを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項１１】
前記方法が、含浸後に前記多孔質体を乾燥および焼成することを含むことを特徴とする、請求項１に記載の多孔質体に含浸させる方法。
【請求項１２】
排ガス中に含有される少なくとも１つの汚染物質を処理するための、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法によって含浸させられた多孔質体の使用。
【請求項１３】
液体流の濾過のための、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法によって含浸させられた多孔質体の使用。
【請求項１４】
請求項１〜１１のいずれかに記載の方法によって多孔質体（１４）を含浸するための装置であって、微粒子を少なくとも一部有する含浸の懸濁物（１２）を含む囲い（３０）を備え、前記囲いが前記多孔質体の面のうちの一方（１８）と連通する、多孔質体（１４）の含浸用の装置において、前記囲いを加圧するデバイス（４６、５０）を備え、
前記デバイスが、前記懸濁物を前記多孔質体の中に供給し、前記懸濁物が前記壁を通って流れるように取り入れられる前記懸濁物に力をかけるよう構成され、かつ、前記壁を介して流体を通過させるよう構成された
ことを特徴とする、多孔質体（１４）の含浸用の装置。
【請求項１５】
多孔質体（１４）を受けることを目的としたシールされた外装（５６）を備えることを特徴とする、請求項１４に記載の多孔質体含浸装置。
【請求項１６】
前記外装と前記多孔質体の間にシール用膜を備えることを特徴とする、請求項１５に記載の多孔質体含浸装置。
【請求項１７】
前記膜が、拡大できる膜であることを特徴とする、請求項１６に記載の多孔質体含浸装置。
【請求項１８】
前記膜が、膨らますことができる膜であることを特徴とする、請求項１７に記載の多孔質体含浸装置。
【請求項１９】
捕集基部（６０）を備えることを特徴とする、請求項１４から１８のいずれか一項に記載の多孔質体含浸装置。
【請求項２０】
捕集基部（６０）が、懸濁物排出手段を備えることを特徴とする、請求項１９に記載の多孔質体含浸装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、懸濁物（ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ）を多孔質体、具体的にはモノリスハニカム体（ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ  ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ  ｂｏｄｙ）に含浸させる方法に関し、およびそれを使用する装置に関する。
【０００２】
さらに具体的には、本発明は、ガス流または液体流の濾過に使用される多孔質セラミック材料製のモノリスに関する。
【０００３】
本発明は特に、内燃機関、とりわけディーゼル型の内燃機関の排ガス用の微粒子フィルタ（ＰＦ）として使用される多孔質体をコーティングする方法を目的とするものであるが、それに限定されない。
【０００４】
発明の背景
ディーゼル型内燃機関の排ガスは一般に、大気中に排出される微粒子またはススを含み、そのような排出は、人間の健康に害を及ぼす。このガスは、酸化炭素ＣＯ、酸化窒素ＮＯｘ（一酸化窒素ＮＯおよび二酸化窒素ＮＯ2）、および未燃焼炭化水素などの他の汚染物質も含有し、それらは処理されずに大気中に排出され、したがってやはり健康に害がある。
【０００５】
この厄介なものを克服するために、これら汚染物質を処理することを目的としたシステムが、一部のエンジンに設置され、排ガス中に含有される汚染物質の全部または一部を処理できる触媒微粒子フィルタとしてよりよく知られている。したがって、微粒子の処理は捕捉によって、次いで捕捉された微粒子を酸化することによって行われ、ＨＣおよびＣＯの処理は接触酸化反応によって実現でき、ＮＯｘの処理は吸着によって、次いで脱着／接触還元によって、または選択接触還元によって実現できる。
【０００６】
そうした処理を実行するために、耐熱性多孔質材料で構成されるモノリス体からなるとともに、このモノリス体の２つの端面の間に配置される多数の流路を備える触媒フィルタを使用することがよく知られている。流路は、処理されるガス流の方向に配置され、流路は、多孔質壁によって互いから隔てられる。流路は、ガス流と逆の位置で開口端を有する入口流路およびこのガス流と逆の位置で閉塞端を有する出口流路を形成するように、その一端でまたはその他端で、モノリス体の面の高さで交互に閉塞される。したがって、排ガス流は、入口流路に流れ込み、次いで入口流路を出口流路から隔てる多孔質壁を通って、最終的に排ガス流は、これら出口流路を通って流出する。この流れが多孔質壁を通って流れる際に、ガス流中に含有される微粒子は、この壁で保持され、出口流路を流通するガスは、これら微粒子の大部分が取り除かれる。このように捕集された微粒子は次いで、フィルタの再生を可能にするために、とりわけフィルタを循環する排ガスの温度が上昇する際に、その場（ｉｎ  ｓｉｔｕ）で燃焼される。
【０００７】
微粒子の除去は、少なくとも１つの触媒の配合物または触媒、とりわけ微粒子酸化触媒の添加によって促進することもできる。
【０００８】
知られた形態では、この触媒は、微粒子フィルタ中に組み込まれ、そのようにして微粒子酸化温度が下げられることを可能にする触媒微粒子フィルタを実現する。
【０００９】
例えば、特許出願ＥＰ−０，１６０，４８２において、または特許出願ＪＰ−２００２／０６６，３３８において、触媒の配合物を含有する懸濁物を含浸させられたモノリス体を乾燥および焼成する操作によって生じる固体フィルムであるウォッシュコート層が、微粒子フィルタを構成する流路の壁の表面上に堆積される。
【００１０】
これは、堆積されたウォッシュコートの量が大きいときに圧力低下をかなり増大させるという不利を有する。
【００１１】
特許出願ＥＰ−１，３３８，３２２、ＥＰ−１，４０３，２３１およびＵＳ−２００５／０，０５６，００４は、考慮される酸化物の可溶性前駆物質を含有する溶液の含浸によってゾルゲルタイプ溶液を微粒子フィルタの細孔の中に取り込み、それは続いて沈殿させられまたは加水分解され／濃縮され、次いで乾燥され焼成される方法を記載する。
【００１２】
しかし、これらの方法によって細孔内に堆積されるウォッシュコートの量は少ないか、不十分でさえあり、またはそれは、多くの連続する堆積操作を必要とする。
【００１３】
文献ＷＯ−００／０１，４６３は、とても高い多孔度の微粒子フィルタの細孔内への懸濁物の取り込みを記載する。この高い多孔度を考慮すれば、微粒子濾過性能は極めて小さい。したがって、十分な濾過効率を得るためには、より小さい細孔径分布の濾過膜が、微粒子を止めるために微粒子フィルタのガス出口側に加えられる。これは、含浸過程を複雑にするとともに、膜を必要とするという欠点を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】ＥＰ−０，１６０，４８２
【特許文献２】特開２００２−０６６，３３８号広報
【特許文献３】ＥＰ−１，３３８，３２２
【特許文献４】ＥＰ−１，４０３，２３１
【特許文献５】ＵＳ−２００５／０，０５６，００４
【特許文献６】ＷＯ−００／０１，４６３
【発明の概要】
【００１５】
前述の欠点を克服するために、本発明は、壁内の触媒相堆積の質が管理できる、単純および安価な含浸法を提供する。
【００１６】
発明の概要
したがって、本発明は、微粒子を少なくとも一部含有する懸濁物を多孔質体に含浸させる方法であって、この多孔質体が、この多孔質体の面のうちの一方からこの多孔質体の他方の面まで延在する多孔質壁によって画定される多数の流路を備え、この流路のうちの一部が一方の面で塞がれ、流路のうちの他方の一部が他方の面で塞がれる、多孔質体に含浸させる方法において、
−  懸濁物を製作することであって、懸濁物の粒径（または粒度）分布が、ＤV90／Ｄ細孔の比０．２５未満を満たし、および懸濁物の粘度が、微粒子の一部を壁の細孔の表面上に堆積しつつこの懸濁物が壁の内部に運ばれるようなものである懸濁物を作製することと、
−  多孔質体（１４）の面のうちの一方（１８、２０）を、懸濁物を含む囲い（３０）と連通することと、
−  懸濁物を多孔質体の中に供給することと、
−  この懸濁物が壁を通って流れるように取り入れられる懸濁物に力をかけることと、
−  壁を介して流体を通過させることと
であることを特徴とする、多孔質体に含浸させる方法に関する。
【００１７】
この方法は、取り入れられる懸濁物に圧力をかけることであってよい。
【００１８】
この方法は、取り入れられる懸濁物に負圧をかけることであってもよい。
【００１９】
有利には、この方法は、流体としてガスを用いることであってよい。
【００２０】
好ましくは、この方法は、流体として不活性ガスを用いることであってよい。
【００２１】
この方法は、多孔質体の中で少なくとも別の懸濁物の含浸を実行することであってよい。
【００２２】
この方法は、少なくとも別の含浸を実行するように多孔質体をひっくり返すことであってもよい。
【００２３】
この方法は、前記多孔質体の他方の面を捕集基部と連通することであってよい。
【００２４】
この方法は、捕集基部を懸濁物および／または流体回収デバイスに接続することであってよい。
【００２５】
好ましくは、この方法は、多孔質体をシールされた外装中に置くことであってよい。
【００２６】
この方法は、含浸後に多孔質体を乾燥および焼成することであってよい。
【００２７】
本発明の方法によって含浸させられる多孔質体は、排ガス中に含有される少なくとも１つの汚染物質を処理するために使用できる。
【００２８】
本発明の方法によって含浸させられる多孔質体は、液体流の濾過のために使用することもできる。
【００２９】
本発明は、多孔質体に含浸させる装置であって、微粒子を少なくとも一部有する含浸の懸濁物を含む囲いを備え、この囲いが多孔質体の面のうちの一方と連通する、多孔質体に含浸させる装置において、囲いを加圧するデバイスを備えることを特徴とする、多孔質体に含浸させる装置にも関する。
【００３０】
この装置は、多孔質体を受けることを目的としたシールされた外装を備えてよい。
【００３１】
この装置は、外装と多孔質体の間にシール用膜を備えてよい。
【００３２】
この膜は、拡大できる、とりわけ膨らますことができる膜であってよい。
【００３３】
この装置は、懸濁物排出手段を含むことができる捕集基部を備えてよい。
【００３４】
本発明において定義されるＤV90／Ｄ細孔の比は、厳密に正である。ＤV90／Ｄ細孔の比は、好ましくは０．００１を超え、より好ましくは０．０１を超えるものであってよい。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
図面の簡単な説明
本発明の他の特色および利点は、添付図面を参照して非限定的な例によって与えられる以下の説明を読むことから明らかになろう。ここで、
【図１】本発明による方法を用いる含浸装置を軸方向断面において示す図である。
【図２】図１の線ＡＡに沿った断面図である。
【図３】本発明による方法を用いて、および従来技術による方法を用いて得られるウォッシュコートの量の関数として圧力低下の進展を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
詳細な説明
図１は、懸濁物１２を多孔質体１４に含浸させる装置１０を示す。
【００３７】
示される例では、好ましくは、多孔質体１４は、モノリスハニカムセラミック体である。セラミック材料は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、コーディエライト、ムライト、サイアロン、窒化ホウ素、シリカ、アルミナ、アルミノケイ酸塩、チタン酸アルミニウム、またはリン酸ジルコニウムであってよく、多孔質体１４は、純粋な（単一のセラミック組成物）セラミック材料、または複合（いくつかの異なるセラミック組成物）セラミック材料に関係してよい。
【００３８】
この多孔質体は、この多孔質体の一端面１８から別の端面２０まで延在する多数のほぼ平行な流路１６を備える。これら流路は、多孔質壁２２によって互いから隔てられ、それらの断面は、（円形、正方形、長方形、三角形などの）任意の所望の形状を有してよい。これら流路は、その一端でまたはその他端で入口流路２６および出口流路２８を形成するように栓２４を備える。入口流路は、面１８の高さで開口端を、および面２０の高さで閉塞端を備え、一方、出口流路２８は、面１８の反対側に閉塞端を、および面２０の反対側に開口端を備える。
【００３９】
含浸後、多孔質体は、内燃機関の排ガス中に含有される汚染物質（微粒子、ＣＯ、ＮＯｘ、およびＨＣ）を処理するための触媒微粒子フィルタとして、または水素分離などの液体流または気体流の濾過／分離、あるいは分離および／または濾過用の膜として使用できる。
【００４０】
この多孔質体はとりわけ、１平方インチ当たり５０から１１００個の流路に及ぶいくつかの流路を有してよい。有利には、１平方インチ当たりの流路のこの個数は、５０〜６００個に及んでよい。最終的におよび好ましくは、流路の個数は、１平方インチ当たり１５０〜３５０個の流路に及んでよい。壁の多孔度は、体積で３０〜８０％、好ましくは４０〜６０％に及び、一方、細孔径分布は、１０〜２００μｍ、好ましくは２０〜５０μｍに及ぶ。
【００４１】
図１を参照すると、含浸装置は、上部水平開口部３４および下部水平開口部３６を含むハウジング３２を有する垂直囲い３０を備える。上部開口部３４は、蓋３８によって閉鎖されるものであり、蓋３８は、任意の手段によって、例えばねじ付けることによって、この蓋とハウジングの開口部の縁の間にシール４０が介在した状態でこのハウジングにしっかり固定される。蓋は、栓４４によってしっかりシールされた穴４２を備え、少なくとも１つの触媒相を含有する懸濁物１２を注入するために囲いの内部に入ることを可能にする。
【００４２】
蓋は、加圧された流体４８が囲いに流れ込むことを可能にするとともに流体加圧装置５０に接続される入口経路４６も備える。この装置は、それ自体が知られているように、加圧ポンプおよび流体タンク（図示せず）を備える。この流体は、ガス、具体的には空気であることが好ましく、とりわけ懸濁物が酸化雰囲気または還元雰囲気の中で発生し得る場合には窒素などの不活性ガスであることが有利である。加えて、蓋は、この囲い中の圧力が限界圧力を超える場合に、囲い中に含まれる加圧された液体の一部が排出されることを可能にする過圧弁５２が装着されている。
【００４３】
下部開口部３６の近傍で、およびその縁からある距離で、ストップカラー５４が、ハウジングの内部に向かって半径方向に延在する。多孔質体１４を含む垂直収容外装５６の上端は、このカラーの下部水平面にしっかり接している。外装は、開口部３６の中に垂直に配置されるとともに、外装は、カラーと外装の上部縁との間にシール５８が介在した状態で開口部中のこの外装をねじ付けることなどの任意の手段によってカラーに対して固定化される。外装は筒状外装であり、筒状外装の内側寸法は多孔質体１４の外側寸法にほぼ対応し、この多孔質体をしっかり受けるようになっている。したがって、多孔質体１４が円筒体である場合には、外装の内径は多孔質体の外径に対応し、この外装の長さは少なくともこの多孔質体１４の長さに対応する。有利には、拡大できる、例えば膨らますことができる膜（図示せず）が、外装と多孔質体の間に配置できる。したがって、多孔質体を外装の中に置くとともに膜を膨らませた後に、これら２つの要素の組立は、周辺のシーリングが外装にずっと沿った状態で実現される。
【００４４】
外装の他端は、捕集基部６０にしっかり据わることにより、捕集基部６０に例えばねじ付けることによって固定される。（有利には椀形の）この基部は、囲い３０および底部６４に向かって延在する周辺リム６２を有する。より正確には、図２に関連して、底部６４は、底部の中央領域に配置され、懸濁物および／または加圧されたガスを捕集することを目的とする回収デバイス７０に経路６８によって接続される垂直排出通路６６を備える。底部６４は、円筒または複数のパイの部分の形状を有する複数の放射状捕集スロット７２を備え、複数の放射状捕集スロット７２は、この通路に最も近いそれらの端部を介して通路６６と連通する。
【００４５】
有利には、これらスロットは、互いから等しい角距離、ここでは３０°の角度で配置され、それらスロットは、スロットの間に多孔質体１４のための放射状の支持棒７４を残しつつ同じ断面を有する。好ましくは、これらスロットに外接した円の直径は、多孔質体１４の外径に少なくとも等しい。外装の他端用のここでは環状の支持面７６は、基部の周辺リム６２の内面とこれらスロットに外接した円の境界線との間で、各棒７４の各頂点を通過する連続したプレーン内に設けられる。この支持面は、外装の内径に対応する内径と、外装の外径に少なくとも等しい外径とを有する、外装の断面に対応する寸法を有する。したがって、これら２つの要素の間にシーリングをもたらすシール７８は、支持面７６と外装の下端部の縁との間で配置される。
【００４６】
もちろん、膨らむと、外装５６、多孔質体１４、ハウジング３０、および基部６０の間でシーリングをもたらすことになるただ１つの要素を形成することによって、シール５８および７８を上述の拡大できるシール用膜のイクステンション（ｅｘｔｅｎｓｉｏｎｓ）に置き換えることもできる。
【００４７】
多孔質体１４の含浸を実現するために、シール７８を備える基部６０は作業面に配置され、基部６０は回収デバイス７０に接続される。続いて、外装５６の下端は、この基部上に置かれ、次いで、この端部がシール７８を圧縮することによって支持面７４にしっかり据わるまでリム６２上へねじ付けされる。多孔質体１４は、この多孔質体の面２０が棒７４に据わるように外装５６の内部に滑り込まされる。この位置で、多孔質体１４の面１８は、外装５６の上端と同じ高さであることが好ましい。続いて囲い３０が、この外装の上端に置かれ、次いでこの上端が、シール５８を備えるラジアルカラー（ｒａｄｉａｌ  ｃｏｌｌａｒ）５４にしっかり据わるまでねじ付けされる。少なくとも１つの触媒相を含む懸濁物１２は、開口部４２を通って囲いの中に供給され、入口流路を充填する。充填は、蓋とこの懸濁物の間に自由空間を残す高さまで続けられる。
【００４８】
懸濁物の作製は、レーザ回折によって測定される懸濁物中の微粒子のサイズ分布が、多孔質体の細孔を詰まらせることなく壁の含浸を可能にするように多孔質体の細孔径分布に調整されなければならないようなものである。したがって、多孔質体の含浸を可能にするために、ＤV90／Ｄ細孔の比が０．２５未満でなければならないように思われた。分子のＤV90は、懸濁物中の微粒子の９０％がこの寸法より小さい直径（レーザ回折による体積測定）を有するという寸法に関するのに対し、Ｄ細孔は、水銀圧入法によって測定される多孔質体の細孔の平均サイズに関する。
【００４９】
本発明において定義されるＤV90／Ｄ細孔の比は、分子のＤV90がレーザ回折を用いる体積測定によって評価されると厳密に正である。好ましくは、ＤV90／Ｄ細孔の比は、０．００１を超えるものであり、より好ましくは０．０１を超えるものである。
【００５０】
したがって、本発明の各変形形態によれば、０＜ＤV90／Ｄ細孔＜０．２５、好ましくは０．００１＜ＤV90／Ｄ細孔＜０．２５、およびより好ましくは０．０１＜ＤV90／Ｄ細孔＜０．２５である。
【００５１】
もちろん、当業者は、この懸濁物で充填される入口流路２６すべてについて囲いの中に供給される必要かつ十分な懸濁物の体積を決定することになる。任意の種類の固体からＤV90／Ｄ細孔＜０．２５の条件を満足させるために、当業者に知られている手法を用いる固体の粉砕が使用できる。
【００５２】
懸濁物が取り入れられると、穴４２は栓４４によって閉鎖され、加圧装置５０に接続された経路４６は、加圧されたガス４８を囲い３０の自由空間の中に供給する。したがって、この圧力による力の影響を受けて、懸濁物は、図１中の矢印によって示されるように懸濁物が多孔質壁２２を通って流れ、出口流路２８に至るまで、流路２６の中に駆動される。外装５６、および外装と多孔質体の間のシールリングの存在を考慮すると、懸濁物は、多孔質体１４の周囲に配置された壁を通って流れることができないことに気づくことができる。動作過程の残りにおいて、壁によって保持されなかった懸濁物は、加圧されたガスによって出口流路２８の中に駆動され、懸濁物はスロット７２に至る。これらスロットから、懸濁物は、後に経路６８を通ってこの懸濁物用の収容容器を備えることができる回収デバイスまで送られる前に、ガスによって排出通路６６の中に駆動される。囲い中に当初存在するすべての懸濁物が壁を通って流れてしまったら、圧力は、ガスが２５００〜３０００ｍ／時に及ぶ流路中のリニアガスベロシティ（ｌｉｎｅａｒ  ｇａｓ  ｖｅｌｏｃｉｔｙ）（多孔質体の総流入表面積に対してのガス流量）でこれら壁を通って流れるように囲い中で維持される。これにより壁の芯の細孔中に含まれる余分な懸濁物を排出すること、およびこれら壁の芯上だけでなく壁の周囲面上にも堆積された懸濁物のフィルムの第１の乾燥を実行することを可能にする。余分な懸濁物に関しては、この加圧されたガスは、回収デバイス７０によって回収されまたは大気中に排出されるために、流路２８、スロット７２および通路６６を循環する。
【００５３】
もちろん、懸濁物を作製するときには、この懸濁物に関する粘度および微粒子のサイズ分布は、ＤV90／Ｄ細孔＜０．２５の条件を満足させるとともに、微粒子フィルタの壁を通って流れさせるのに十分に流動的な懸濁物を得るように当業者に知られている手法によって制御される。したがって、非限定的な例としては、その粘度は、（１２００秒-1で測定される）２０ｍＰａ秒以下であり得る。好ましくは、この粘度は、１５ｍＰａ秒以下であり、さらに好ましくは１０ｍＰａ秒以下である。
【００５４】
これら動作が完了すると、加圧装置５０は停止され、囲いは大気圧へ導かれる。次いで、囲いは、外装５６から外され、この外装から多孔質体１４を取り除くようにする。次いで多孔質体は、ストーブ乾燥され、焼成される。
【００５５】
多孔質体中でかなりの懸濁物の含浸を得るために、上述のものと同様の一連の含浸を実行することができる。さらに具体的には、多孔質体１４中の懸濁物の通路の方向は、とりわけこの多孔質体１４の回転によって、逆にすることができる。したがって、囲い３０を取り除き、および多孔質体１４へ手を伸ばした後に、後者はひっくり返され、その結果、出口流路は入口流路になり、逆も同様である。次いで、多孔質体は、外装の中に入れられ、動作が上述のように再び開始される。
【００５６】
したがって、上述の方法は、多孔質体のテクスチャ特性を適切に選択することによって、およびこの多孔質体の細孔内に微粒子を挿入するために使用される懸濁物の特性を調整することによって、多孔質体の細孔を詰まらせることなく多孔質体内に固形微粒子を挿入することを可能にする。
【００５７】
一例として、出願人は、本発明による含浸と従来技術による含浸を比較することによって以下の比較試験を実行した。
【００５８】
−  本発明による方法
１２％ＢａＯ、１８％ＣｅＯ2、１３％ＺｒＯ2、５７％Ａｌ2Ｏ3（質量％）の配合の触媒担体が、対応する硝酸塩の共沈によって調製された。乾物含量３０％である水性懸濁物が、この触媒を用いて調製された。粒径は、０．１９のＤV90／Ｄ細孔の比を得るように当業者に知られている手法によって調整された。
【００５９】
次いで、４０％の多孔度を有する、微粒子フィルタとして使用できる多孔質体が、本発明の方法による動作において十分な割合のこの懸濁物によって含浸された。
【００６０】
含浸後、予備乾燥が、３８０００ｈ-1程度のドライングＧＨＳＶ（ｄｒｙｉｎｇ  ＧＨＳＶ）のガスによって周囲温度で実行され、次いで微粒子フィルタが、約１５０℃の温度でオーブン乾燥された。
【００６１】
含浸された微粒子フィルタを６００℃に近い温度で焼成した後、総量約１９０ｇ／ｌのウォッシュコートが得られ、このウォッシュコートによって発生した圧力低下は５００００ｈ-1で１５ｍｂａｒであった。
【００６２】
そして、貴金属が、１％Ｐｔ、０．２％Ｐｄ、および０．２％Ｒｈの割合（堆積されるウォッシュコートの質量に対しての％）で微粒子フィルタ上に含浸させられた。
【００６３】
もちろん、含浸のためにそれを懸濁させる前に、貴金属を触媒担体上に堆積することができる。
【００６４】
−  従来技術による方法
ゾルは、本発明による方法の例におけるのと同じ触媒の配合を得るために必要とされる濃度でＣｅＣｌ2塩、ＺｒＯＣｌ2塩、Ｂａ（ＮＯ3）2塩、およびベーマイトを混ぜることによって調製された。
【００６５】
微粒子フィルタは、閉鎖された囲い中に置かれたこの溶液の中で浸漬され、次いで組立体は、微粒子フィルタの全細孔の良好な湿潤をもたらすために真空下に置かれた。続いてこのフィルタは、排液され、乾燥され、６００℃で２時間の間焼成された。この動作は、十分な量のウォッシュコートを堆積するように数回（約１８０ｇ／ｌを得るために１５回）反復された。
【００６６】
図３は、上述のように、本発明による方法によって堆積されるウォッシュコートの量の関数（「発明」の各点および傾向曲線）、および従来技術による方法によって堆積されるウォッシュコートの量の関数（「従来技術」のＤV90の各点および傾向曲線）として圧力低下の進展を示す。
【００６７】
したがって、本発明の方法による高いウォッシュコート取り込み率（１９０ｇ／ｌ程度）についての圧力低下は、９０ｍｂａｒ（ミリバール）を超える従来技術による方法のものよりずっと低く、１５ｍｂａｒ程度である。
【００６８】
大量のウォッシュコート（約１９０ｇ／ｌ）の取り込みは、本発明の方法によるただ１回の動作において実現されたのに対し、従来技術の方法は、同じ量のウォッシュコートを得るために１５回を超える連続動作を必要とすることに気づくこともできる。
【００６９】
本発明は、上述の実施形態に限定されず、本発明は、任意の変形形態および均等物を包含する。
【００７０】
とりわけ、含浸される濾過用多孔質体は、細孔の表面で薄い酸化物層を成長させるために熱的または化学的に処理できる。この酸化物層により、含浸される多孔質体の上への強いウォッシュコートの付着性を得ることが可能になる。
【００７１】
さらに、多孔質体の含浸のためにゾルゲルの代わりに懸濁物を使用することは、この多孔質体の細孔内に任意の種類の触媒の配合物の取り込み（酸化、ＳＣＲ、ＤｅＮＯｘなど）を可能にするという利点を有する。実際には、当業者に知られた手法によって、検討される用途に専用の触媒の配合物を調製し、次いで上記配合物に基づいて含浸に必要な流動特性を有する懸濁物を調製することができる。
【００７２】
加えて、上述のように、いくつかの連続的な含浸が実行されてよく、それにより多機能触媒微粒子フィルタの作成を検討することが可能になる。これは、含浸動作中に懸濁物の中に組み込まれる触媒の配合物の性質を変えることによって簡単になされ得る。さらに、それぞれ反対方向に微粒子フィルタに含浸することが可能であることにより、異なる触媒機能を有する入口面および出口面を用いて、堆積される触媒の隔離を検討することが可能にもなる。
【００７３】
この懸濁物に圧力による力をかけることによるのではなく、この溶液を壁を通じて吸収するように例えば真空ポンプによって捕集基部の高さで負圧を作り出すことによって、および囲いの内部を大気圧下に置くことによって、懸濁物をこの壁を通って流れさせることも可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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