(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに対向配置される軌道面を備えた第１部材および第２部材と、これらの部材の軌道面間に転動自在に配設された複数個の転動体と、を少なくとも備え、転動体が前記軌道面を転動することにより第１部材および第２部材の一方が他方に対して相対移動する転がり支持装置において、
少なくとも、基油と、Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミドを含有するアミノ酸系ゲル化剤と、で構成され、
自転−公転式攪拌機を用い、自転速度：１３７０ｒｐｍ、公転速度：１３７０ｒｐｍ、回転時間：３ｍｉｎの条件でせん断を加えた後に測定した、せん断後不混和ちょう度が３８０以上であり、
前記条件でせん断を行い、下記の（１）式を用いて算出した、４０℃で１時間放置した後の粘性回復率が８０％以上である潤滑剤組成物で潤滑されている転がり支持装置。
粘性回復率（％）＝（せん断後不混和ちょう度−放置後不混和ちょう度）／（せん断後不混和ちょう度−せん断前不混和ちょう度）‥（１）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑剤組成物と、この組成物で潤滑された転がり支持装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゲル化剤を含有する潤滑剤組成物に関する従来技術としては、下記の特許文献１および２に記載された技術が挙げられる。
特許文献１には、グリース増ちょう剤と、極少量で有機液体を固化させる能力を持つゲル化剤を併用して増ちょうされたグリース組成物が記載されている。この文献１では、グリース増ちょう剤とゲル化剤の総和を潤滑油に対して１〜４０重量％とし、増ちょう剤とゲル化剤との混合割合は、重量比で５０〜９９．９：５０〜０．１であり、好ましくは６０〜９９：４０〜１であり、より好ましくは６５〜９５：３５〜５としている。
【０００３】
この技術は、増ちょう剤とゲル化剤を併用することで、せん断や熱による流動性が良好となるとともに、せん断や熱を取り除くと再硬化するためグリースの流出が防止できる効果を有する。また、ゲル化剤を併用する分だけ増ちょう剤の添加量を低減できるため、攪拌により生じる発熱が抑制されて、潤滑剤の熱劣化が防止されることで、軸受寿命を長くできる効果を有する。
【０００４】
特許文献２には、コンピュータのＨＤＤや携帯電話等の精密機器の潤滑分野に有用な潤滑剤組成物として、液晶性化合物とゲル化剤を含有する半固形状潤滑剤組成物が記載されている。この文献２では、静的条件下では流動性を制御し、動的条件下（例えば摺動部）ではせん断により容易に流動して潤滑に寄与できる潤滑剤組成物を提供することを目的としている。
【特許文献１】特開昭５８−２１９２９７号公報
【特許文献２】特開２００５−１３９３９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、せん断力が加えられると容易に油状（降伏値を持たない状態）となり、せん断が加わらない状態では、ゲル化剤によるネットワーク（網目構造）が速やかに再形成されてゲル状（降伏値の大きい状態）となる潤滑剤組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明は、互いに対向配置される軌道面を備えた第１部材および第２部材と、これらの部材の軌道面間に転動自在に配設された複数個の転動体と、を少なくとも備え、転動体が前記軌道面を転動することにより第１部材および第２部材の一方が他方に対して相対移動する転がり支持装置において、少なくとも、基油と、Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミドを含有するアミノ酸系ゲル化剤と、で構成され、自転−公転式攪拌機を用い、自転速度：１３７０ｒｐｍ、公転速度：１３７０ｒｐｍ、回転時間：３ｍｉｎの条件でせん断を加えた後に測定した、せん断後不混和ちょう度が３８０以上であり、前記条件でせん断を行い、下記の（１）式を用いて算出した、４０℃で１時間放置した後の粘性回復率が８０％以上である潤滑剤組成物で潤滑されている転がり支持装置を提供する。
粘性回復率（％）＝（せん断後不混和ちょう度−放置後不混和ちょう度）／（せん断後不混和ちょう度−せん断前不混和ちょう度）‥（１）
前記潤滑剤組成物は、アミノ酸系ゲル化剤を含有することにより、せん断力が加えられると容易に油状（降伏値を持たない状態）となり、せん断が加わらない状態では、ゲル化剤間に水素結合力が生じやすいため、ゲル化剤によるネットワーク（網目構造）が速やかに再形成されてゲル状（降伏値の大きい状態）となる。
【０００７】
本発明に用いるゲル化剤（アミノ酸系）は、ゲル化剤間に水素結合が生じやすい化学構造を有しているために、ゲル化剤によるネットワーク（網目構造）が形成されやすい。このため、一般に使用されているグリースの増ちょう剤（ゲル化剤）より少ない量でゲル状とすることができる。例えば、「ＮＬＧＩ  Ｎｏ．２（ちょう度２６５〜２９５）」の硬さを得るために、一般的な増ちょう剤（またはゲル化剤）を含有するグリースでは、添加量を１０〜３０質量％にする必要があるが、本発明で使用する潤滑剤組成物ではゲル化剤の含有率を２〜５質量％にすることができる。
【０００９】
アミノ酸系ゲル化剤は、単体で使用しても良く、２種を混合して使用しても良い。
ゲル化剤の含有率は、潤滑剤組成物全体の２質量％以上１０質量％以下となるようにする。ゲル化剤の含有率が２％質量未満では、初期から柔らかすぎて適用箇所から漏洩しやすく、１０質量％を超えると流動性が低くなり過ぎて、適用箇所に十分な潤滑性を付与できない。
【００１０】
本発明で使用する潤滑剤組成物を構成する基油は特に限定されず、通常の潤滑剤組成物の基油として使用されている油（鉱油系、合成油系または天然油系の潤滑油）のいずれであってもよい。具体的に、鉱油系基油としては、鉱油を、減圧蒸留、油剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素化精製等を適宜組み合わせて精製したものが使用できる。合成油系基油としては、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油等が使用できる。天然油系基油としては、牛脂、豚脂、大豆油、菜種油、米ぬか油、ヤシ油、パーム油、パーム核油等の油脂系油、またはこれらの水素化物が使用できる。
【００１１】
本発明で使用する潤滑組成物には、各種性能を向上させる目的で、種々の添加剤を混合してもよい。添加剤としては、アミン系、フェノール系、硫黄系、ジチオリン酸亜鉛、ジチオカルバミン酸亜鉛などの酸化防止剤、スルフォン酸金属塩、エステル系、アミン系、ナフテン酸金属塩、コハク酸誘導体などの防錆剤、リン系、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブデンなどの極圧剤、脂肪酸、動植物油などの油性向上剤、ベンゾトリアゾールなどの金属不活性化剤などが挙げられる。これらの添加剤を単独で、または２種以上混合して用いることができる。なお、これら添加剤は、本発明の目的を損なわない範囲の量で添加できる。
【００１４】
本発明の転がり支持装置（転がり軸受、リニアガイド装置、ボールねじなど）によれば、本発明の潤滑剤組成物で潤滑されているため、トルクを低減（発熱も抑制）することができ、且つトルクを早期に安定化することができる。本発明の潤滑剤組成物は、転動体が転動する前記軌道面で加えられるせん断だけでなく、保持器とシール間の間隙や前記軌道面付近に存在する潤滑剤組成物との接触で生じる極く弱いせん断でも油状となることができるため、転がり支持装置における潤滑剤の循環性が非常に良いものとなる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明で使用する潤滑剤組成物によれば、せん断力が加えられると容易に油状（降伏値を持たない状態）となり、せん断が加わらない状態では、ゲル化剤によるネットワーク（網目構造）が速やかに再形成されてゲル状（降伏値の大きい状態）となる。よって、この潤滑剤組成物で潤滑された転がり支持装置によれば、トルクを低減（発熱も抑制）することができ、且つ、トルクを早期に安定化することができる。また、潤滑剤の循環性が非常に良いため、潤滑不足による摩耗が抑えられることで、寿命を長くすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について説明する。
（実施例１）
先ず、ステンレス製のビーカーに、基油として、４０℃での動粘度が３１ｍｍ2 ／ｓであるポリオールエステル（ＰＯＥ）を９５ｇ、ゲル化剤として、Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミドを５ｇを入れて、８０℃まで加熱して２０分間攪拌した。さらに加熱して、Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミドを完全に溶解させることで潤滑剤組成物からなる液体を得た。この液体を、予め水冷したアルミニウム製バットに流し込み、バットを流水で冷却することでゲル状物を得た。そして、ゲル状物を３本ロールミルにかけて実施例１のサンプルを得た。
【００１７】
（実施例２〜４）
表１に示す基油およびゲル化剤を用い、実施例１と同じ方法で実施例２〜４のサンプルを得た。
（比較例１）
４０℃での動粘度が３１ｍｍ2 ／ｓであるポリオールエステル（ＰＯＥ）中で、４、４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）とシクロへキシルアミンとを反応させて脂環族ウレア化合物を合成することにより、ＰＯＥからなる基油と脂環族ウレア化合物からなる増ちょう剤とで構成された、比較例１のサンプルを得た。
【００１８】
（比較例２）
４０℃での動粘度が９５ｍｍ2 ／ｓであるポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）中で、４、４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）とオクチルアミンとを反応させて脂肪族ウレア化合物を合成することにより、ＰＡＯからなる基油と脂肪族ウレア化合物からなる増ちょう剤とで構成された、比較例２のサンプルを得た。
（比較例３）
４０℃での動粘度が３１ｍｍ2 ／ｓであるポリオールエステル（ＰＯＥ）に１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムを配合することにより、ＰＯＥからなる基油とリチウム石鹸からなる増ちょう剤とで構成された、比較例３のサンプルを得た。
【００１９】
＜流動−回復試験＞
上述のようにして得られた潤滑剤組成物からなる各サンプルに対して、自転−公転式攪拌機を用い、自転速度：１３７０ｒｐｍ、公転速度：１３７０ｒｐｍ、回転時間：３ｍｉｎの条件でせん断を加えた後、各サンプルの不混和ちょう度を測定した。また、この測定値（せん断付与後の不混和ちょう度）から、せん断付与前の各サンプルの不混和ちょう度を減算することで、各サンプルのせん断付与による流動性の変化（せん断による不混和ちょう度変化量）を調べた。
【００２０】
また、各サンプルについて、前述のせん断付与の後に４０℃で１時間放置した後の不混和ちょう度測定し、その値を放置前の値と比較することで、放置することによりどれだけ粘性が回復したか（粘性回復率）を、下記の（１）式を用いて算出した。
粘性回復率（％）＝（せん断後不混和ちょう度−放置後不混和ちょう度）／（せん断後不混和ちょう度−せん断前不混和ちょう度）‥（１）
【００２１】
前記（１）式により求められる値は、潤滑剤組成物からなる各サンプルをせん断付与の後に１時間放置することで、どれだけ初期の粘性まで回復したかを示す値であり、この値が高いほど、潤滑剤の粘性の回復度合いが高いことになる。この値が１００％であると、せん断前のちょう度まで回復したことになる。
せん断後のちょう度が３８０以上であると「傾けると自然流動する状態」になるため、せん断による流動性は３８０以上であればよい。また、粘性回復率は８０％以上であればよい。
【００２２】
＜トルク試験＞
トルク試験を下記の条件で実施した。
試験軸受：非接触型ゴムシール付き単列深溝玉軸受（内径２５ｍｍ、外径６２ｍｍ、幅１７ｍｍ）
潤滑剤組成物封入量：３．４ｇ
回転速度：３０００ｍｉｎ-1 
荷重：Ｆｒ＝２９．４Ｎ、Ｆａ＝２９４Ｎ
温度：常温
測定時間：１０分間
【００２３】
先ず、潤滑剤組成物からなる各サンプルを試験軸受に封入して上記条件で回転させ、回転開始後２９５秒〜３０５秒間のトルクを測定した。また、この間のトルクの平均値を算出した。そして、各サンプルについて算出したトルク平均値を、比較例１のトルク平均値で除算することで、比較例１のトルク平均値を「１」とした相対値を求めた。この値を表１に「軸受トルク試験値」として記す。
また、このトルク試験の前後で各サンプルの潤滑剤組成物の温度を測定して、温度上昇値を算出した。この値も表１に示す。
さらに、このトルク試験における実施例１と比較例１のトルク値の経時変化を図１にグラフで示す。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
実施例１〜４のサンプルでは、ゲル化剤としてアミノ酸系ゲル化剤またはベンジリデンソルビトール誘導体を使用しているため、４〜５質量％という非常に少ない含有率で、２００〜２４０程度の初期不混和ちょう度が得られている。また、せん断による粘性変化（不混和ちょう度変化）も非常に大きい。それにも関わらず、１時間放置することで、粘性がほぼ初期の状態まで（初期ちょう度まで）回復している。さらに、ゲル化剤の含有率が４〜５質量％と非常に少ないため、図１に示すように、比較例１と比較して、トルク値が低いとともに、トルクを早期に安定化することができる。また、攪拌抵抗が小さいため、軸受の発熱も抑制された結果、温度上昇値が小さくなっている。
【００２６】
比較例１のサンプルでは、本発明で特定されたゲル化剤ではなく一般的な増ちょう剤を含有しているため、せん断による不混和ちょう度変化量が小さい（ほとんど変化していない）。また、図１から分かるように、実施例１と比較して、トルク値が高いとともに、トルクが安定するまでの時間が長い。さらに、攪拌抵抗が大きいため、軸受の温度上昇値が高い。
【００２７】
比較例２のサンプルでは、本発明で特定されたゲル化剤ではなく、増ちょう剤として脂肪族ウレアを含有しているため、せん断によるちょう度変化は大きいが、ちょう度の回復度合が非常に悪い。また、トルク値が比較例１より大きく、トルク試験での温度上昇値も高い。
比較例３のサンプルでは、本発明で特定されたゲル化剤ではなく一般的な増ちょう剤を含有している。トルク値と軸受の温度上昇値が比較例１および２より小さいが、せん断による不混和ちょう度の変化量は比較例２より小さい。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】トルク試験における実施例１と比較例１のトルク値の経時変化を示すグラフである。
【図１】
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