(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡用の二軸傾斜インサイチュー強度・電気特性の総合試験試料ホルダーであって、
前記試料ホルダーは、グリップ（１）、試料ホルダー（２）、試料ホルダーの先端部（３）を備え、センサー載台（４）が前記試料ホルダーの先端部（３）の両内側にある二つの支持軸（５）で前記試料ホルダー先端部（３）上に固定され、導線Ｉ（６）が電子顕微鏡の外部から前記試料ホルダー（２）を通って入り、前記試料ホルダーの先端（３）の両側の壁に対称的に分布し、そこにある一列の電極Ｉ（７）と繋がっており、前記導線Ｉ（６）のもう一方の端は前記グリップ（１）の上の電極継ぎ口（８）に繋がり、該電極継ぎ口（８）を通して電子顕微鏡の外部の設備と繋がっており、前記一列の電極Ｉ（７）は支持軸（５）を中心線として前記試料ホルダーの先端（３）の両側の壁に対称的に分布しており、前記センサー載台（４）の回転がその後部にあるＹ軸の回転ドライブ（９）で駆動され、前記センサー載台（４）の上に前記支持軸（５）を中心線として凹み（１０）が一つ形成されており、前記凹み（１０）は一つのスルーホールであり、センサー（１１）がその下から支持へりで支えられており、前記センサー（１１）には厚みがあるため、前記凹み（１０）に入れると、上の表面がＴＥＭ電子ビーム集束の中心と同じ平面の中にあるようになり、
前記センサー（１１）を前記センサー載台（４）の前記凹み（１０）に入れてから、シート（１５）を前記センサー（１１）に乗せると、一列の電極ＩＩＩ（１６）の中で、シート（１５）の下の表面にある電極は前記センサー（１１）の上にある一列の電極ＩＩ（１４）と一対一対応で繋がることが、正確な設計で確保され、前記シート（１５）を前記センサー載台（４）上に固定すると、一列の電極ＩＩＩ（１６）の中の、シート（１５）の上の表面にある電極は試料ホルダーの先端（３）の両側にある一列の電極Ｉ（７）とが導線で一対一対応で繋がり、
前記シート（１５）の上にスルーホールＩＩ（１７）があるため、電子ビームはシートを通して前記センサー（１１）の試料（１２）の上に集束し、前記センサー（１１）の上に一列の前記電極ＩＩ（１４）、応力かけ部品（１８）、応力測定部品（１９）、電極（２０）および研究対象となる試料（１２）があり、前記応力かけ部品（１８）と前記応力測定部品（１９）は前記センサー（１１）の上に並列に並び、一列の前記電極ＩＩ（１４）と平行し、二列の前記電極ＩＩ（１４）に挟まれており、前記応力かけ部品（１８）と前記応力測定部品（１９）の間に電子ビームの通り道としての隙間があり、前記応力かけ部品（１８）と前記応力測定部品（１９）の上に電極（２０）が二つ取り付けられており、前記試料（１２）の両端はそれぞれ前記応力かけ部品（１８）と前記応力測定部品（１９）の上にある前記電極（２０）に乗せられ、及び、前記電子ビームの通り道に横たわっており、前記応力かけ部品（１８）、前記応力測定部品（１９）、前記電極（２０）の電気回路のいずれもセンサー（１１）の上にある一列の電極ＩＩＩ（１４）と対応して導線で繋がっており、前記応力測定部品（１９）は商業的に成熟しているカンチレバーの技術を用い、カンチレバーの構造は正確に設計されており、さらにカンチレバーの上に精密な応力の信号の測定ができる構造と装置を備えており、
前記応力測定部品（１９）の側面に、精確なたわみ変位を、測定しかつ外部の試験設備によって応力の信号に変えるホイートストンブリッジシステムが取り付けられた
ことを特徴とする、試料ホルダー。
【請求項２】
前記導線はいずれも外部に絶縁層を有する伝導性材料であることを特徴とする、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項３】
前記試料ホルダーの先端部（３）、センサー載台（４）及びシート（１５）の表面のいずれにも絶縁体層が分布され、該絶縁体層の材料は二酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素または酸化ハフニウムによって構成されていることを特徴とする、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項４】
前記電極列Ｉ（７）、電極列ＩＩ（１４）、電極列ＩＩＩ（１６）はRh、Pd、Rh/Au、Ti/Au、W/Pt、Cr/Pt、Ni/Pt、AgまたはCuを含むことを特徴とする、請求項１に記載の試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は透過型電子顕微鏡の総合特性試験に使う試料ホルダーであり、当該試料ホルダーは一つの直交軸に沿った広角に傾斜し、試料の平面内で応力を増やすと同時に材料の総合特性試験と、原子スケールで材料のマイクロ変形にインサイチュ動的リアルタイム研究を行うことを可能にする。当該発明は透過型電子顕微鏡アクセサリーおよびナノ材料のインサイチュ（in-situ）測定という研究分野に属する。
【背景技術】
【０００２】
前世紀の30年代(1932年)に透過型電子顕微鏡が発明されて以来、とりわけ最近の二十年間において、透過型電子顕微学技術は球面収差補正技術をはじめとする空間分解能、単色光源をはじめとするエネルギー分解能、高速CCDカメラをはじめとする時間分解能といった分野で大きな進展をとげ、物理学、化学、生物学、材料科学、エレクトロニクス、情報技術などの分野の科学技術の進歩に大きな貢献をしてきた。同時に、インサイチュアウトフィールド技術は透過型電子顕微学の近年の重要な発展方向の一つとして、ますます多くの研究分野に注目されるようになっている。透過型電子顕微学のインサイチュアウトフィールド技術は物理学、化学、生物学、材料科学、エレクトロニクス、情報技術といった分野の突っ込んだ科学研究に斬新な物理学画像を提供し、新たな原理、新な応用を発展させるために重要な機会を提供してきた。原子格子スケールで物質の構造とその進化過程を直接に研究することは物理学、化学、材料科学を理解するための重要な基礎である。しかし、当面、ネットボトル的な技術の制限から、研究者の多くは透過型電子顕微鏡を使って材料の中の塑性変形挙動に対して静的な非インサイチュ研究を行っている。直観的な微細構造の進化法則を欠いるため、多くの科学問題に対して確実な結論を出せない。
【０００３】
米国のGatan社製の654、671型透過型電子顕微鏡の試料ホルダーは透過型電子顕微鏡の単軸（Ｘ軸）が傾斜している状況の中で、試料のインサイチュ引張を実現した。この技術を踏まえ、単軸傾斜引張台の透過型電子顕微鏡を使ってリアルタイムで純アルミニウムの中の変形双晶の可逆特性を発見した。スウェーデン国のNanofactory社は単軸（Ｘ軸）が傾斜している状況の中で、インサイチュ変形技術でナノワイヤーを引張し、圧縮し、曲げて変形させ、その塑性変形挙動を研究するために使う透過型電子顕微鏡を設計・生産した。米国のHysitron社のPI 95 透過型電子顕微鏡のピコメーター圧子も、単軸（Ｘ軸）が傾斜している状況の中で、透過型電子顕微鏡の中で各種のナノ材料をインサイチュ圧縮・変形させ、その塑性変形挙動を研究ために使える。上述の商業化透過型電子顕微鏡の変形装置はナノ材料の変形のプロセスにおける微細構造の変化をインサイチュ研究するために有利な道具を提供したが、まだ技術的にボトルネックとなる障害が一つ残っている。つまり、商業化透過型電子顕微鏡のインサイチュ力学挙動の試料試料引張台は基本的に単軸傾斜のものであり、Ｙ軸に沿って傾斜することはできない。そのほか、商業用の二軸傾斜試料ホルダーの技術は十分に確立されているが、このような試料ホルダーを使えば、試料を観察することしかできず、双軸傾斜している状況の中で、試料の平面内で試料に応力を加えることはできない。そのため、研究者が原子スケールで材料の変形、折れ、相変化などのメカニズムをインサイチュ研究することが制限されていた。
【０００４】
特に、上述の方法は主として透過型電子顕微鏡の試料ホルダーに複雑な機械的伝動装置をインストールことによって試料に対する応力の加えを実現する。これらの装置は透過型電子顕微鏡の試料ホルダーについているため、試料ホルダーを透過型電子顕微鏡に入れた後、単軸が傾斜（X軸）している状況の中で試料に応力を加えることしかできず、原子スケールから晶帯軸で材料の関連特性のインサイチュ研究が必要となる場合、Ｙ軸が傾斜している前提の下で、試料の平面内で応力を加えることができないため、高解像度の状態または原子レベルでインサイチュ変形動的研究を行う機会が少ない。それゆえ、人々が材料の特性を理解する時に大きなチャレンジに直面しなければならない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
現存技術の問題を解決するために、本発明は透過型電子顕微鏡用の二軸傾斜のできるインサイチュ強度、電気的特性の総合試験試料ホルダーを提供することを目指す。主なキーワードは自ら設計した透過型電子顕微鏡の中空試料ホルダー（以下は試料ホルダーと略称する）、強度・電気的特性センサー、シート、試料ホルダーの先端、センサー載台がある。その中で、強度・電気的特性センサーはシートで試料ホルダー先端のセンサー載台に固定され、センサー載台は両側の回転軸で試料ホルダーの先端と繋がり、さらにこの二つの回転軸を中心に試料ホルダーの先端と垂直になっている平面の中で回転する（つまりY軸を中心に回転、±30°）ことができる。強度・電気的特性センサーの上の電極はシートで試料ホルダー先端の両側にある電極に繋がり、中空試料ホルダーの中の導線を通って外部の試験設備に繋がる。それによって、強度・電気信号の面内（センサーの平面内）における増加およびフィードバックのリアルタイムモニタリングを実現する。最終的に研究対象である試料を低指数の晶帯軸に傾斜することを通じて、原子スケールでのインサイチュ観察とともに強度、電気的特性の総合的パラメーターの獲得を実現する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は以下の技術案を通して上述の目的を実現する。
【０００７】
透過型電子顕微鏡用二軸傾斜のインサイチュー強度、電気的特性の総合試験試料ホルダーは主にグリップ１、試料ホルダー２、試料ホルダーの先端３からなっている。センサー載台４は試料ホルダーの先端３の両内側にある二つの支持軸５で試料ホルダーの先端３に固定され、支持軸５を中心に試料の先端と垂直となっている平面の中で回転する（つまりＹ軸を中心に回転する、±30°、図5の通り）。導線Ｉ６は電子顕微鏡の外部から試料ホルダー２を通って入って、試料ホルダーの先端３の両側の壁に対称的に分布し、そこにある一列の電極Ｉ７と繋がっている。導線Ｉ６のもう一方の端はグリップの上の電極継ぎ口８に繋がっており、電極継ぎ口８を通して電子顕微鏡の外部の設備と繋がっている。一列の電極Ｉ７は支持軸５を中心線に試料ホルダーの先端３の両側の壁に対称的に分布している。センサー載台４の回転はその後部にあるＹ軸の回転ドライブ９で駆動されている。センサー載台４の上に支持軸５を中心線として凹み１０が一つ形成されている。凹み１０は一つのスルーホールであり、センサー１１はその下から支持へりで支えられている。センサー１１に厚みがあるため、それを凹み１０に入れると、上の表面のがＴＥＭ電子ビーム集束の中心と同じ平面の中にあるようになり、ＴＥＭ電子ビームはセンサー１１の上の隙間と凹み１０を通って、センサー１１の上の表面にある試料１２に集束する。
【０００８】
そのほか、センサー載台４の上の支持軸５から離れ、Ｙ軸回転ドライブ９に近いところにスルーホールＩ１３があるので、センサー載台４がＹ軸を中心に傾斜しているとき、または試料ホルダーの全体がＸ軸を中心に傾斜しているとき、センサー載台４は電子顕微鏡の磁極片との接触がない。センサー１１の両側の支持軸５に近いところに、二列のの電極ＩＩ１４が取り付けられている。シート１５の上にも同様に二列の電極ＩＩＩ１６がついている。そのいずれの列の電極ＩＩＩ１６もシートの上下の両面にある二つの電極であり、導線を通して繋がっている。センサー１１をセンサー載台4の凹み１０に入れてから、シート１５をセンサー１１に乗せると、一列の電極ＩＩＩ１６の中で、シート１５の下の表面にある電極はセンサー１１の上にある一列の電極ＩＩＩ１４と一対一対応で繋がることが、正確な設計で確保される。シート１５をセンサー載台４の上に固定すると、導線で一列の電極ＩＩＩ１６の中の、シート１５の上の表面にある電極は試料ホルダーの先端３の両側にある一列の電極Ｉ７と一対一対応で繋がることになる。
【０００９】
また、シート１５の上にスルーホールＩＩ１７があるため、電子ビームはシートを通してセンサー１１の試料１２の上に集束する。センサー１１の上に一列の電極ＩＩ１４、応力かけ部品１８、応力測定部品１９、テスト電極２０および研究対象となる試料１２がある。応力かけ部品１８と応力測定部品１９は並列でセンサー１１の上に並び、一列の電極ＩＩ１４と平行して、二列の電極ＩＩ１４に挟まれている。応力かけ部品１８と応力測定部品１９の間に電子ビームの通り道としての隙間があり、応力かけ部品１８と応力測定部品１９の上にテスト電極２０が二つついている。試料１２の両端はそれぞれ応力かけ部品１８と応力測定部品１９の上にあるテスト電極２０に乗せられ、そして、上述した電子ビームの通り道を横たわっている。応力かけ部品１８、応力測定部品１９、テスト電極２０の電気回路のいずれも導線でセンサー１１の上にある一列の電極ＩＩ１４と対応して繋がっている。応力かけ部品１８はバイメタル、圧電セラミック、記憶合金で作られている。それらの記憶合金は外部から加熱されると、または電界の作用をうけると変形する材料であるため、応力かけ部品１８自身が応力測定部品１９から離れたり近づいたりすることによって、両端がそれぞれ応力かけ部品１８と応力測定部品１９の上の試料１２に張力または圧縮力をかけ、試料１２の面に応力を加える。応力測定部品１９は商業的に成熟しているカンチレバーの技術を使っており、カンチレバーの構造は正確に設計されており、さらにカンチレバーの上に精密な応力の信号の測定ができる構造と装置をつけられている。応力かけ部品１８が試料１２に応力作用を加えると、電子顕微鏡の外部にある試験設備はカンチレバー形の変化に引き起こされる応力の変化の信号を電気信号に変えて外部の試験設備に送出し、応力の信号に対するリアルタイムモニタリングを実現する。
【００１０】
上述のセンサー１１がセンサー載台４につけられた後、センサー載台４および試料ホルダー２とともにＹ軸とＸ軸の二軸を中心に傾斜し、これにより原子スケールでのインサイチュ観察と同時に、試料の内で試料に応力を加えることを実現し、外部の信号の受信・送信設備によってリアルタイムモニタリング強度、電気的信号などの信号の変化のリアルタイムモニタリングを実現する。
【００１１】
更に、上述の電極リード線４は全部外部に絶縁層がついている導電性材料である。
【００１２】
更に、上述の試料ホルダーの先端３、センサー載台４、およびシート１５は全部表面に誘電体層がついており、当該絶縁誘電体層材料はシリカ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ハフニウムといった絶縁材料でありうる。
【００１３】
更に、上述の一列の電極Ｉ７、一列の電極ＩＩ１４、一列の電極ＩＩＩ１６のいずれも導電特性の優れた材料で作られ、Rh、Pd、Rh/Au、Ti/Au、W/Pt、Cr/Pt、Ni/Pt、AgまたはCuでありうる。
【００１４】
本発明は以下のような長所をもっている。
【００１５】
１．本発明は精密な機械の加工、半導体加工技術によって透過型電子顕微鏡用の二軸傾斜インサイチュー力学・電気学特性の総合試験試料ホルダーを作り出し、透過型電子顕微鏡の中で材料に対しインサイチュー力学・電気学の総合特性試験を実現する。
【００１６】
２．本発明の構造は設計に設計されており、当該試料ホルダーはＸ、Ｙの二つ大きな方向へ広角に傾斜できる。それによって、最適な晶帯軸で高分解能のイメージングと、原子スケールで直接ナノ材料が面内の応力作用を受けるときの力学的相応メカニズムおよび電子学的相応メカニズムを究明することを実現する。
【００１７】
３．本発明はナノワイヤー、ナノベルト、ナノチューブのような一次元ナノ構造だけではなく、二次元薄膜材料および体材料で作られた透過型電子顕微鏡の試料にも適用できる。材料の変形メカニズムに強力なインサイチュー研究の手段を提供する。
【００１８】
４．本発明は精密な構造の設計により、現存する技術上、電極のリード線を直接試料と繋げることがもたらす欠陥を解決し、シートを間接的に繋げることにより、大試料と外部の設備を繋げる導線の長さを大幅に短縮し、電極リード線が多数ある状況の中で、Y軸の傾斜が影響されないことを実現した。
【００１９】
５．本発明は必要に応じて、自分でセンサーを設計し、達したい特性実験の目的を実現することもできる。センサーが異なっても、本設計を利用することでインサイチュー原子スケール分解能の相応な特性実験を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】透過型電子顕微鏡用の二軸傾斜インサイチュー強度、電気的特性の総合試験試料ホルダーの効果図である。
【図２】試料の先端の拡大図である。
【図３】試料の先端センサーの組み立て立体図である。
【図４】組み立て済みの試料の先端の俯瞰図である。
【図５】試料の先端がY軸を中心に傾斜する立体図である。
【図６】センサーの平面見取図である。
【図７】多結晶Al薄膜の透過型電子顕微鏡写真および測定した応力の歪み曲線である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
続いて図面を参照して更に詳細な説明をする。
【００２２】
図１、２が示しているように、透過型電子顕微鏡用二軸傾斜のインサイチュー強度、電気的特性の総合試験試料ホルダーは主にグリップ１、試料ホルダー２、試料ホルダーの先端３からなっている。センサー載台４は試料ホルダーの先端３の内の両側にある二つの支持軸５での先端３に固定され、支持軸５を中心に試料の先端と垂直となっている平面の中で回転する（つまりY軸を中心に回転、±30°）。試料ホルダーの先端３の両側の壁に電子顕微鏡の外部から試料ホルダー２を通って入った導線Ｉ６が対称的に分布しており、試料ホルダーの先端３の両側の壁にある一列の電極Ｉ７と繋がっている。導線Ｉ６のもう一方の端はグリップの上の電極継ぎ口８に繋がっており、電極継ぎ口８を通して電子顕微鏡の外部の設備と繋がっている。一列の電極Ｉ７は支持軸５を中心線に試料ホルダーの先端３の両側の壁に対称的に分布している。センサー載台４の回転はその後部にあるＹ軸の回転ドライブ９で駆動されている。センサー載台４の上に支持軸５を中心線として凹み１０が一つ形成されている。凹み１０は一つのスルーホールであり、センサー１１はその下から支持へりでを支えられている。そのほか、センサー載台４の上の支持軸５から離れ、Ｙ軸回転ドライブ９に近いところにスルーホールＩ１３があるので、センサー載台４がＹ軸を中心に傾斜しているとき、または試料ホルダーの全体がＸ軸を中心に傾斜しているとき、センサー載台4は電子顕微鏡の磁極片との接触がない。それによって、電子顕微鏡へのダメージを避ける。センサー１１は購入した商業用のセンサーを使い、応力かけ部品１８は一つのバイメタルの上に、バイメタルの上に電熱抵抗と熱電対コンポーネントを取り付けて作成する。応力測定部品１９は一つのＳｉカンチレバーの上に、その側面に精確なたわみ変位を測定し、外部の試験設備によって応力の信号に変えるホイートストンブリッジシステムを取り付けて作成する。試料１２をセンサー１１の上のテスト電極２０に固定し、具体的な組立図は図３の通りである。センサー１１をセンサー載台４の凹み１０に入れてから、シート１５でセンサー１１をセンサー載台４に固定すると、シート１５の上の一列の電極ＩＩＩ１６の中、シート１５の下の表面にある電極はセンサー１１の上にある一列の電極ＩＩ１４と一対一対応で繋がる。センサー１１の厚みと凹み１０の深みとＴＥＭ電子ビーム集束の中心とは同じ平面の中にあるため、ＴＥＭ電子ビームはセンサー１１の上の隙間と凹み１０を通って、センサー１１の上の表面にある試料１２に集束する。リード線で一列の電極ＩＩＩ１６の中の、シート１５の上の表面にある電極を試料ホルダーの先端３の両側にある一列の電極Ｉ７と一対一対応で繋げると、電子ビームはシート１５の上につけられたスルーホールＩＩ１７を通って試料１２の上に集束する。図４のように組み立てた試料ホルダーを透過型電子顕微鏡の中に入れ、導線で試料ホルダーの上の電極継ぎ口８を外部の試験設備と対応して繋げる。透過型電子顕微鏡の電子ビームをつけ、ファインダーの中で研究対象である試料を見つける。単結晶試料の場合、試料を観察したい低指数の晶帯軸に傾斜し、外部の試験設備を使って、センサー１１の上の応力かけ部品１８に駆動の信号を加���、試料１２に力作用を加え応力測定部品１９が外部の試験設備上にフィードバックする信号を通じて応力の歪みを試験・測定し、同時にテスト電極２０を使って試料に電気信号を加え、透過型電子顕微鏡画像収集システムの下で試料１２が応力作用を受けるときの力学的相応メカニズムおよび電子学的相応メカニズムを観測する。
【００２３】
図７が示しているように、図７ａは多結晶Al薄膜の透過型電子顕微鏡写真であり、挿絵は選択した領域の電子線回折図であり、図７ｂは当該試験試料ホルダーを使って獲得した多結晶Ａｌ薄膜の引張変形するプロセスの中での応力の歪み曲線である。
【００２４】
そのほか、上述のセンサー１１は我々の以前の特許によって作った搭載ネットおよびセンサーで試料特性を測定することもできる。以前の特許は以下の通りである。バイメタル駆動の透過型電子顕微鏡載りネット、特許番号：ZL200610144031.X。透過型電子顕微鏡用のナノ材料応力試験載りネット、特許番号：ZL200810056836.8。定量的強度・電気的特性と微細構造的センサーの測定および製作方法、制作方法、特許出願番号：200920269907.2。
【符号の説明】
【００２５】
１  グリップ
２  試料ホルダー
３  試料ホルダーの先端
４  センサー載台
５  支持軸
６  導線
７  一列の電極I
８  電極継ぎ口
９  Ｙ軸回転ドライブ
１０  凹み
１１  センサー
１２  試料
１３  スルーホールＩ
１４  一列の電極ＩＩ
１５  シート
１６  一列の電極ＩＩＩ
１７  スルーホールＩＩ
１８  応力かけ部品
１９  応力測定部品
２０  テスト電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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