(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体；及び
該支持体に結合された微粒材料
を含む研磨布紙製品であって、
該微粒材料が、概して回転楕円体形状またはトロイダル形状を有するグリーン未焼成砥粒凝集塊を含み、該凝集塊が、ナノ粒子結合剤中に含まれる０．１μｍ〜５０μｍの平均粒径を有する研磨粗粒子を含む複合組成物から形成され、
該ナノ粒子結合剤が１００ｎｍ未満の平均粒径を有する粒子を含む、
研磨布紙製品。
【請求項２】
該ナノ粒子結合剤が、該研磨粗粒子が均一に分布する連続マトリックス相を形成する、請求項１に記載の研磨布紙製品。
【請求項３】
該凝集塊が前記回転楕体形状を有し、中空である、請求項１に記載の研磨布紙製品。
【請求項４】
該凝集塊が、該凝集塊の平均粒径の0.08〜0.4倍の範囲内の肉厚twを有する、請求項３に記載の研磨布紙製品。
【請求項５】
該研磨粗粒子が0.2μm〜10μmの範囲内の平均粒径を有する、請求項１に記載の研磨布紙製品。
【請求項６】
該研磨粗粒子が、5以上のモース硬度を有する材料を含む、請求項１に記載の研磨布紙製品。
【請求項７】
該研磨粗粒子が、酸化物、炭化物、窒化物および炭素質材料からなる群から選択される材料を含む、請求項１に記載の研磨布紙製品。
【請求項８】
前記材料が、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化ジルコニウム、炭化珪素、炭化チタン、窒化チタン、窒化珪素、窒化硼素、ダイヤモンド、及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項７に記載の研磨布紙製品。
【請求項９】
該ナノ粒子結合剤が、80ナノメートル未満の平均粒径を有する、請求項１に記載の研磨布紙製品。
【請求項１０】
該ナノ粒子結合剤が、酸化セリウム、酸化珪素、酸化アルミニウム、及びダイヤモンドからなる群から選択される、請求項９に記載の研磨布紙製品。
【請求項１１】
該ナノ粒子結合剤が酸化珪素を含む、請求項１０に記載の研磨布紙製品。
【請求項１２】
該組成物が可塑剤をさらに含む、請求項１に記載の研磨布紙製品。
【請求項１３】
研磨微粒材料を形成する方法であって、
液体キャリア、研磨粗粒子、及びナノ粒子結合剤を含むスラリーを形成する工程であって、該ナノ粒子結合剤が１００ｎｍ未満の平均粒径を有する粒子を含む、工程；
該スラリーをスプレー乾燥して、該ナノ粒子結合剤中に含まれる該研磨粗粒子を含むグリーン未焼成複合凝集塊を形成する工程であって、該ナノ粒子結合剤が乾燥質量基準で該凝集塊の50％〜75％を構成する、工程；及び
研磨製品用に該凝集塊を分級する工程、
を含む方法。
【請求項１４】
該スラリーが可塑剤をさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
スプレー乾燥が400℃未満の温度で実施される、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は概して、研磨微粒材料、研磨微粒材料を組込む研磨製品、及び加工対象物を機械加工する方法を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
研磨製品は一般に研磨微粒材料を含有するかそれから形成される。そのような研磨微粒材料は、スラリー形態のような遊離砥粒、または固定砥粒、典型的には研磨布紙製品または固定砥粒製品として使用可能である。研磨製品は、様々な産業で、ラッピング、研削、または研磨等によって、加工対象物を機械加工するために使用される。研磨用品を利用する機械加工は、光学産業から、自動車塗料補修産業、歯科用途、金属製作産業までの広い産業範囲にわたる。手によるか、または軌道研磨機（ランダム及び固定軸の両方）並びにベルト及びオシレーティングサンダ等の通例利用できる工具を用いた機械加工はまた、家庭用途で消費者によってもなされる。これらの例のそれぞれにおいて、研磨材は、バルク材を取り除く及び／又は製品の表面特性（例えば、平面性、表面粗さ）に影響を与えるのに使用される。
【０００３】
表面特性は、光沢、テクスチャー、及び均一性を含む。例えば、金属部品の製造業者は、表面の仕上げ研磨に研磨用品を使用し、並びに均一な平滑面を望むことが多い。同様に光学製造業者は、無欠陥表面を形成して光の回折及び散乱を防止する研磨用品を望む。このように、研磨用品の研磨面は一般に表面品質に影響する。
【０００４】
化学合成法またはバルク材料加工法（例えば、溶融及び粉砕）等による研磨粒子の形成は、かなり十分に発達した成熟技術領域と考えられる。それ故に、多大な開発資源が、研磨布紙の関連の工業用研磨製品の開発、並びに固定砥粒の関係の特定三次元構造物及び配合物の開発等のマクロ構造の開発に奉げられた。開発が続けられているにもかかわらず、改良された微粒材料についての必要性が当該分野で継続して存在する。
【０００５】
微粒材料は、アルミナ、炭化珪素、シリカ、セリア、並びに立方晶窒化硼素及びダイヤモンドのようなより硬い高性能超砥粒等の単一相無機材料を本質的に含む。向上され、より高性能の研磨特性が、複合微粒材料の開発によって達せられた。そのような材料は、揮発または蒸発により液体キャリアを除去して、グリーン凝集物を残留させ、次いで高温処理（すなわち、焼成）によって有益な焼成凝集物を形成することを含むスラリー処理方法によって形成され得る凝集塊の形成物を含む。
【０００６】
そのような複合凝集物は、様々な研磨製品展開において商業使用されることが分かった。しかしながら、産業界はさらに改良された微粒材料、及び特に、向上した機械加工性能を提供することが可能である複合凝集塊を求め続けている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
1つの実施形態によれば、研磨布紙製品は支持体及びそれに結合された微粒材料を含み、微粒材料は、通常回転楕円体形状またはトロイダル形状を有するグリーン未焼成凝集塊を含有し、凝集塊は研磨粗粒子、ナノ粒子結合剤を含む組成物から形成される。
【０００８】
別実施形態によれば、研磨スラリーは懸濁液で供給されるグリーン未焼成砥粒凝集塊を含み、凝集塊は概して通常回転楕円体形状またはトロイダル形状を有し、凝集塊は研磨粗粒子及びナノ粒子結合剤を含む。
【０００９】
別実施形態によれば、固定粒子形態の固定砥粒は、凝集塊結合剤間で互いに関して所定の位置に固定されるグリーン未焼成凝集塊を含み、凝集塊は概して回転楕円体形状またはトロイダル形状を有し、凝集塊は研磨粗粒子及びナノ粒子結合剤を含む。
【００１０】
別実施形態によれば、研磨微粒材料を形成する方法は、液体キャリア、研磨粗粒子、及びナノ粒子結合剤を含むスラリーを形成する工程；及びスラリーをスプレー乾燥して研磨粗粒子及びナノ粒子結合剤を含有するグリーン未焼成凝集塊を形成する工程を含む。さらに、凝集塊は研磨製品用に分級される。
【００１１】
別実施形態によれば、加工対象物を機械加工する方法は、初期表面粗さRaiを有する加工対象物を提供し、加工対象物を単一研磨製品で磨耗して加工対象物から材料を取り除くことを含み、それによって、加工対象物は仕上げ表面粗さRafを有し、Rafは0.2 Rai以下である。
【００１２】
本開示は、添付の図面を参照することにより、当業者に、より理解され、多くの特徴ならびに利点が明らかにされ得る。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本開示の1つの実施形態による支持体上のコーティング中のシリカナノ粒子と組合わされたダイヤモンド粗粒を含む砥粒凝集塊、を示す走査電子顕微鏡で撮影された顕微鏡写真である。
【図２】図２は、本開示の1つの実施形態による支持体上のコーティング中のシリカナノ粒子と組合わされたダイヤモンド粗粒を含む砥粒凝集塊、を示す走査電子顕微鏡で撮影された顕微鏡写真である。
【図３】図３は、本開示の1つの実施形態による支持体上の被覆中のシリカナノ粒子と組合わされたダイヤモンド粗粒を含む砥粒凝集塊、を示す走査電子顕微鏡で撮影された顕微鏡写真である。
【図４】図４は、本開示の別実施形態による支持体上のコーティング中のシリカナノ粒子と組合わされた炭化珪素を含む砥粒凝集塊を示す、走査電子顕微鏡で撮影された顕微鏡写真である。
【図５】図５は、本開示の別実施形態による支持体上のコーティング中のシリカナノ粒子と組合わされた炭化珪素を含む砥粒凝集塊を示す、走査電子顕微鏡で撮影された顕微鏡写真である。
【図６】図６は、本開示の別実施形態による支持体上のコーティング中のシリカナノ粒子と組合わされた炭化珪素を含む砥粒凝集塊を示す、走査電子顕微鏡で撮影された顕微鏡写真である。
【図７】図７は、実施形態による例の熱重量分析法（TGA）の結果を表す図である。
【図８】図８は、実施形態に対応する凝集塊を含有するダイヤモンドの合成後熱処理の結果を示す図である。
【図９】図９は、異なる配合または異なる加工パラメータに従って形成された様々な凝集塊を示す図である。
【図１０】図１０は、異なる配合または異なる加工パラメータに従って形成された様々な凝集塊を示す図である。
【図１１】図１１は、異なる配合または異なる加工パラメータに従って形成された様々な凝集塊を示す図である。
【図１２】図１２は、異なる配合または異なる加工パラメータに従って形成された様々な凝集塊を示す図である。
【図１３】図１３は、異なる配合または異なる加工パラメータに従って形成された様々な凝集塊を示す図である。
【図１４】図１４は、異なる配合または異なる加工パラメータに従って形成された様々な凝集塊を示す図である。
【図１５】図１５は、異なる配合または異なる加工パラメータに従って形成された様々な凝集塊を示す図である。
【図１６】図１６は、異なる配合または異なる加工パラメータに従って形成された様々な凝集塊を示す図である。
【００１４】
異なる図面で同参照符号の使用は、同様または同一項目を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
一実施形態によれば、磨耗が行われて材料が除去され表面品質が改良される機械加工作業に特に適当である砥粒凝集塊が提供される。砥粒凝集塊は、スラリーベースの加工により形成され得る。ここで実施形態はスプレー乾燥を利用するが、凝集塊の構成材料及び水等の液体キャリアを含有するスラリーが一緒に混合され、液滴に噴霧され、そして乾燥される。より詳細には、所定の実施形態は、微粒子形態であることができる研磨粗粒、ナノ粒子の形態であることができる結合剤、及び取扱い及び加工処理を容易とするために水であることができる液体キャリアを組み合わせる。様々な実施形態は、分散剤としても知られる可塑剤をスラリーにさらに含み、このようにして形成されるスプレー乾燥凝集塊内における研磨粗粒の分散を促進する。
【００１６】
ここで使用されるときは用語「微粒子」は、約0.1μm〜約50μm、好ましくは0.2μm以上、0.5μm以上、もしくは0.75μm以上、且つ約20μm以下、例えば10μm以下のような平均粒径を有する粒子を指すために使用され得る。特定の実施形態は、約0.5μm〜約10μmの平均粒径を有する。
【００１７】
ここで使用されるときは用語「ナノ粒子」は、約5nm〜約150nm、典型的には約100nm未満、約80nm未満、約60nm未満、約50nm未満、もしくは約40nm未満の平均粒径を有する粒子を指すために使用され得る。ナノ粒子の代表的平均粒径は約20nm〜約50nmの範囲内にある。
【００１８】
ここで使用されるときは用語「凝集塊（aggregate）」は、凝集粒子に圧力または攪拌を適用して、より小さい粒子に分離または分解することが比較的困難である態様で組み合わされた複数のより小さい粒子から作られた粒子を指すために使用され得る。これは、圧力または手動攪拌の適用等により、凝集粒子を分離または粒子をもとのより小さい粒子に分解することが比較的容易である態様で組み合わされた複数のより小さい粒子から作られた粒子を指すためにここで使用される用語「凝集物（agglomerate）」とは対照的である。本実施形態によれば、凝集塊は、微粒子範囲内の寸法を有する研磨粗粒と、研磨粗粒が包埋されるか含有される凝集塊のマトリックスを提供するナノ粒子結合剤との両方を含む複合構造を有する。より詳細に記述されるように、実施形態による凝集塊は、ナノ粒子結合剤中の研磨粗粒の均一分布を特徴とする優れた組織形態（morphology）を有する。
【００１９】
顕著な結果について、様々な実施形態による凝集塊はグリーン未焼成状態である。ここで、凝集塊は、凝集塊の微結晶(crystallite)サイズ、グレインサイズ、密度、引張強さ、ヤング率等を変更する仮焼、焼結、または再結晶等の顕著な形成後の熱処理なしに、研磨製品として、あるいは研磨製品中に使用される。このような熱処理加工は、一般的にセラミック加工において実施され有用製品を提供するが、ここでは活用されない。このような熱処理工程は、400℃、通常500℃およびそれより上の温度にて実施される。実際、温度は、所定のセラミック種について、800℃〜1200℃およびそれより上の範囲まで、容易に変わり得る。
【００２０】
研磨粗粒子は概して約3より大きいモース硬度、好ましくは約3〜約10のモース硬度を有する。特定用途について、研磨粗粒子は5、6、7、8、もしくは9以上のモース硬度を有する。研磨粗粒子は概して、砥粒凝集塊中で一次活性研削材または研磨材として働くと考えられる。好適な研磨組成物の例には、炭化物、酸化物、窒化物のような非金属の無機固体、ならびに所定の炭素質材料が含まれる。酸化物には、酸化珪素（水晶、クリストバライト、およびガラス状形態等）、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウムが含まれる。炭化物及び窒化物には、これらに限定されないが、炭化珪素、アルミニウム、窒化硼素（立方晶窒化硼素を含む）、炭化チタン、窒化チタン、窒化珪素が含まれる。炭素質材料には、合成ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボン、並びにフラライト及び凝集ダイヤモンドナノロッド等の関連炭素質材料を広く包含するダイヤモンドが含まれる。材料はまた、例としてガーネット、クリストバライト、水晶、コランダム、長石のような広範囲の天然産出採掘鉱を含んでもよい。本開示の所定の実施形態は、ダイヤモンド、炭化珪素、酸化アルミニウム、および／または酸化セリウム材料を利用し、ダイヤモンドが顕著に効果的であることを示す。加えて、当業者は、望ましい硬度特性を有する様々な他の組成物が、本開示の砥粒凝集塊中の研磨粗粒子として使用され得ることを理解する。さらに、本開示による所定の実施形態において、二以上の異なる研磨粗粒子の混合物が、同一凝集塊に使用され得る。
【００２１】
前述の記載から理解されるように、広範多種の研磨粗粒子が実施形態で利用され得る。前述の記載において、立方晶窒化硼素及びダイヤモンドは「超研磨」粒子と考えられ、非常に厳しい研磨操作を含む特殊な機械加工操作用の、幅広い商業的利用がみられた。さらにまた、研磨粗粒子は、凝集塊に組込む前に個別粒子に金属コーティングを形成するように処理され得る。超研磨粗粒はコーティングに特に好適である。典型的な金属コーティングには、ニッケル、チタン、銅、銀、及び合金、ならびにそれらの混合物が含まれる。
【００２２】
概して、研磨粗粒子の寸法は微粒子範囲にある。より一般的には研磨粗粒は微粒子範囲内の単一粒子から形成されるが、研磨粗粒子は、砥粒凝集塊ナノ粒子のようなより小さい粒子の砥粒凝集塊から形成され得る。例えば、複数のナノサイズのダイヤモンド粒子が凝集してダイヤモンド粗粒の微粒子が提供される。研磨粗粒子の寸法は使用される粗粒子の種類に依存して変化し得る。例えば、本開示の所定の実施形態において、好ましくは、約0.5〜2μm、例えば約1μmの寸法を有するダイヤモンド粗粒子が使用される。本開示の他の実施形態においては、好ましくは、約3〜約8μmの寸法を有する炭化珪素粗粒子が使用される。本開示のさらに他の実施形態においては、好ましくは約3〜約5μmの寸法を有する酸化アルミニウム粗粒子が使用される。
【００２３】
研磨粗粒子は、概して、凝集塊の約0.1％〜約85％を構成し得る。凝集塊は、より好ましくは、約10％〜約50％の研磨粗粒子を含む。
【００２４】
本開示による1つの実施形態において、砥粒凝集塊は単一寸法の研磨粗粒子を使用して形成されることが可能であり、粗粒子及び得られる凝集塊の寸法は所望の研磨用途に合わせて調整される。他の実施形態では、二以上の異なる寸法の研磨粗粒子の混合物を組み合わせて使用して各粗粒子寸法に起因する有利な特性を有する砥粒凝集塊を形成する。
【００２５】
本開示による砥粒凝集塊はまた、上述のように、ナノ粒子結合剤材料を含む。ナノ粒子結合剤は概して、結合剤の性質を有して砥粒凝集塊内で研磨粗粒子を形成し保持するように機能する連続マトリックス相を形成する。この点において、連続マトリックス相を形成する一方で、ナノ粒子結合剤それ自体は、互いに、密接に接触しており、絡み合っており、ある程度は原子結合される個々に識別できるナノ粒子から構成されることに注目すべきである。しかしながら、このようにして形成される凝集塊のグリーン未焼成状態のために、個々のナノ粒子は概して、焼結セラミック材料の場合のように融合して結晶粒を形成しない。ここで用いられるナノ粒子結合剤の記述は、一種または複数種の結合剤に及ぶ。
【００２６】
粗粒材料が一次研磨材として機能すると考えられる一方で、ナノ粒子材料はまた、本開示の凝集塊のいくつかの実施形態において二次研磨材としての機能を果たすことができる。凝集塊の寸法及び研磨特性は、ナノ粒子結合剤材料の組成、ナノ粒子結合剤材料と研磨粗粒子との相対濃度比率、及び研磨粗粒子の寸法のようなパラメータを変化させることにより調整され得る。ナノ粒子結合剤材料はそれ自体、液体コロイドまたは懸濁液のナノ寸法の二酸化珪素（コロイダルシリカとして知られる）のような非常に微細なセラミック及び炭素質粒子を含み得る。ナノ粒子結合剤材料はまた、これらに限定されないが、コロイド状アルミナ、ナノサイズの酸化セリウム、ナノサイズのダイヤモンド、及びそれらの混合物を含み得る。コロイダルシリカは、本開示の所定の実施形態にて、ナノ粒子結合剤として用いるために好ましい。例えば、良好に使用されている商業的に利用可能なナノ粒子結合剤には、コロイダルシリカ溶液のBINDZEL 2040 BINDZIL 2040（Eka Chemicals Inc. of Marietta、Georgiaから入手可能）ならびにNEXSIL 20（Nyacol Nano Technologies, Inc. of Ashland、Massachusettsから入手可能）が含まれる。
【００２７】
混合物がスプレー乾燥され凝集塊を形成する前に、混合物は、湿量基準で、約0.1％〜約80％、好ましくは約10％〜約30％の範囲の量のナノ粒子結合剤材料を含み得る。形成された砥粒凝集塊において、ナノ粒子結合剤材料は、乾燥重量基準で、凝集塊全体の約1％〜約90％、好ましくは凝集塊全体の約20％〜約80％、最も好ましくは凝集塊全体の約50％〜約75％を構成し得る。
【００２８】
砥粒凝集塊を形成するスラリーはまた、主として可塑剤として働き、分散剤としても知られる他の材料を有利に含んで、このようにして形成される凝集塊内で研磨粗粒の分散を促進することができる。使用される低加工温度のために、可塑剤は、このようにして形成される凝集塊に残ると考えられ、熱重量分析法（TGA）による残渣として定量化される。可塑剤はまた、混合物がスプレー乾燥されるときに、粗粒子及びナノ粒子結合剤材料を凝集塊に保持することを補助し得る。
【００２９】
この点で、図７は、SiC含有凝集塊及びダイヤモンド含有凝集塊両方のTGA分析結果を示し、250℃〜およそ400℃の残存可塑剤の除去を示す。注目すべきこととして、ダイヤモンドは高温で焼失することがわかった。TGA分析は純粋に特性決定手段として行なわれたのであり、凝集塊がさらされる高温は、凝集塊を形成するプロセスフローの一部ではなかったことは注意すべきである。
【００３０】
可塑剤は、界面活性剤及び他の界面張力改質剤を含む有機及び無機材料の両方を含む。特定の実施形態は、ポリマー及びモノマーのような有機種を使用する。例示的実施形態において、可塑剤はポリオールである。例えば、ポリオールは単量体ポリオールであってもよく、あるいは重合体ポリオールであってもよい。例示的単量体ポリオールは、1,2-プロパンジオール；1,4-プロパンジオール；エチレングリコール；グリセリン；ペンタエリトリトール；マリトール、ソルビトール、イソマルト、若しくはそれらの任意組合せのような糖アルコール；またはそれらの任意組合せを含む。例示的重合体ポリオールは、ポリエチレングリコール；ポリプロピレングリコール；ポリ(テトラメチレンエーテル)グリコール；ポリエチレンオキシド；ポリプロピレンオキシド；グリセリン及びプロピレンオキシド、エチレンオキシド、またはそれらの組合せの反応生成物；ジオール及びジカルボン酸またはその誘導体の反応生成物；天然油ポリオール；またはそれらの任意組合せを含む。一例において、ポリオールは、ジオール及びジカルボン酸またはその誘導体の反応生成物のようなポリエステルポリオールであり得る。別例において、ポリオールは、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、またはグリセリンおよびプロピレンオキシド若しくはエチレンオキシドの反応生成物のようなポリエーテルポリオールである。特に、可塑剤はポリエチレングリコール（PEG）を含む。
【００３１】
可塑剤、特にポリエチレングリコールは分子量範囲を有することができる。適当分子量は50〜1000、50〜500、もしくは50〜400のように約10〜3000の範囲内にある。PEG 200は本開示の所定の実施形態により特に有用な可塑剤であることがわかった。混合物中の可塑剤濃度は、スプレー乾燥前に、約0.5％〜約40％、好ましくは約0.5％〜約5％で変化し得る。
【００３２】
明確であるように、凝集塊を形成するために使用される組成物は、主要種の研磨粗粒、ナノ粒子結合剤、及び大抵可塑剤を含有する。これらの種は、凝集塊を形成するために、組成物中にて様々な相対含有量で存在し得る。TGA分析は凝集塊中に可塑剤が保持されることを示すが、可塑剤の最終含有量はスプレー乾燥プロセスの際の乾燥／揮発のために変わり得、凝集塊中の相対固体含有量は、凝集塊を形成するための組成物中の固体含有量を反映するはずである。組成物は、組成物の全固体含有量に基づく重量パーセントで、研磨粗粒子を約0.1〜約85重量パーセント、ナノ粒子結合剤を約0.1〜約80重量パーセント、可塑剤を約0.5〜約40重量パーセント、含み得る。所定の実施形態において、組成物は約10〜50重量パーセントの研磨粗粒子、約50〜90重量パーセントのナノ粒子結合剤、及び約0.5〜15重量パーセントの可塑剤を含有することができる。特定の実施形態において、約15〜40重量パーセントの研磨粗粒子及び約60〜80重量パーセントのナノ粒子結合剤が含まれる。
【００３３】
揮発性液体は組成物にも含まれ、揮発性液体は、混合物がスプレー乾燥機に流入して微細な凝集塊液滴に噴霧されてその中で乾燥されるように、キャリアとして機能し、研磨粗粒子、ナノ粒子結合剤材料、及び可塑剤の混合物を液化または流動化する。好ましくは揮発性液体キャリアは脱イオン水であるが、典型的なスプレー乾燥温度で除かれるものであり、実質的に混合物の組成を変更しない他の揮発性液体も使用され得る。液化混合物は研磨粗粒子、ナノ粒子結合剤材料、及び可塑剤を含み、残りを揮発性液体を含んでもよい。組成物は、スラリー形態であって、水ベースであることができ、スラリーの全質量に基づくパーセントで、約7.5％〜約15％の研磨粗粒子、約2.5％〜約7.5％、および約0.5％〜約1.5％の可塑剤を含むことができる。
【００３４】
処理の間に、本開示による所定の実施形態において、粗粒子を混合物へ添加するより前に、粗粒子の蓄積静電荷を実質的に取り除くことが好ましいことに注目すべきである。スプレー乾燥工程で形成される凝集塊の安定性は、粗粒子が蓄積クーロン電荷を実質的に有さない場合に、実質的に改良されることが認められた。一旦よく混合されると、研磨粗粒子、ナノ粒子結合剤材料、及び可塑剤の成分を含む液化混合物は、次いで砥粒凝集塊を形成するためにスプレー乾燥機で処理される。
【００３５】
様々なスプレー乾燥装置を使用することが可能であり、回転式噴霧装置、単流動ノズル噴霧装置、および双流動ノズル噴霧装置が含まれる。比較的小さい研磨粗粒子を有する混合物用に、そして比較的小さい凝集塊を形成するために、スプレー乾燥機は好ましくは回転式噴霧装置である。比較的大きな研磨粒子、特に約80μmより大きい研磨粒子を有する混合物用に、そして比較的大きな凝集塊、特に約90μmより大きい凝集塊を形成するために、単流動または双流動ノズル噴霧装置が好ましくあり得る。
【００３６】
スプレー乾燥装置は、典型的には少なくとも2つの材料収集点を含み、サイクロンに1つの材料収集点、及び主乾燥チャンバーの底部に1つの材料収集点を含む。本開示によって形成される凝集塊は、両位置から集められることができる。しかしながら、サイクロンから集められる凝集塊は通常寸法が小さく重量は軽く、一方で主乾燥チャンバーから集められる凝集塊は通常寸法が大きく重量は重いことが認められた。乾燥機のサイクロンから集められる凝集塊は、典型的に約5μm〜約25μmの寸法を有することが認められた。他方では、主乾燥チャンバーから集められる凝集塊は典型的に約20μm〜約100μmの寸法を有することが認められた。
【００３７】
スプレー乾燥を始めるために、スラリーは、概して定速度でスプレー乾燥装置にポンプで注入される。スラリーは、次にスプレー乾燥機内部のアトマイザーまたはネブライザーを通過して、概して回転楕円体の液滴を形成する。アトマイザーを通過する間に、これらの液滴は熱空気渦に巻き込まれ、スラリーの液体部分は殆ど即時に蒸発し、スラリーの固体部分は凝集塊を形成する。スラリーの液体部分を揮発し、固体粒子をあとに残す熱空気は、375℃以下、350℃以下、もしくは300℃以下のように典型的には400℃以下である。典型的に、スプレー乾燥は、約90℃超等の約80℃を越える温度で実施される。特定の実施形態は、約90℃〜約250℃の温度で実施された。スプレー乾燥機の高温部分内の滞留時間は概して0.5〜10秒のように数秒に限定され、典型的なセラミック製品の焼結、仮焼、または焼成に関連した典型的な熱処理滞留時間と全く対照的であることが注目される。
【００３８】
スラリーは熱空気渦に入ると、液体が実質的に取り除かれ、混合物が、多数の凝集塊を含む微粉に形成される。それぞれの砥粒凝集塊は、概して回転楕円体形状である。ここで使用される用語「回転楕円体」とは、球形を有する凝集塊、または楕円体および他の球形置換物を含む概して球形状を有する凝集塊をいい、このような形状を有する凝集塊はスプレー乾燥法の必然的結果である。このように回転楕円体は、球体、楕円体、切断球体（truncated sphere）、及び楕円体を含むが、いずれも、概して角型よりむしろ丸みのある構造を有する。明確であるが、各凝集塊は、ナノ粒子結合剤材料により一緒に結合された研磨粗粒子及び蒸発しなかった可塑剤の残渣を含有する。スプレー乾燥工程の凝集塊の最終湿分は、通常約1〜約3 wt％である。
【００３９】
有利には、本開示によれば、形成されたままの未焼成グリーンスプレー乾燥凝集塊の組成または形態を顕著に改良するさらなる処理工程は、有用な砥粒凝集塊を生産するために必要とされない。実際には、本開示の所定の実施形態によれば、凝集塊を製造する方法は、本質的に前述の混合及びスプレー乾燥工程だけからなり、とりわけ、凝集塊の形態に影響を及ぼすであろう熱処理工程は避けられる。特に、材料が、混合物中のシリカまたは他のナノ粒子結合剤を溶融、焼結、さもなければ融解するために約500℃〜1000℃またはそれ以上の範囲の非常に高い温度に加熱される工程は行われない。かくして、本開示による所定の実施形態において、凝集塊を製造する方法の全ての工程は、約400℃またはそれ以下の温度で実行され得る。
【００４０】
これは、約500℃〜1000℃またはそれ以上の非常に高温の焼結工程を典型的に要する、凝集塊粒子を有する研磨粉を製造するための従来の方法とは対照的である。
【００４１】
凝集塊は、焼結または他の高温処理を要しないと考えられるが、形成される凝集塊は高度に耐久性があるとわかった。特に、一旦形成されると凝集塊は、メチルエチルケトン（MEK）、イソプロピルアルコール（IPA）、及び1,4-ジオキサンを含む広範種類の化学溶剤に耐溶解性であることが認められた。
【００４２】
一旦形成されると凝集塊は、支持体に適用される前か、さもなければ研磨作業に利用される前に、望まれる様々な寸法範囲に分級または分けられ得る。砥粒凝集塊に加えて、得られる粉末は、所望の粒子寸法より小さい一定量の材料を含み得る。このようにして形成される凝集塊から構成される微粒材料は、概して約10μm〜150μmの範囲内の平均粒径を有する。典型的に、前記材料は、約25μm以上のように約20μm以上の平均粒径を有する。平均粒径の上限は、製法の制限及び特定の最終用途によって決定され、概して、材料は約90μm以下、80μm以下、もしくは70μm以下のように、約100μm以下の平均粒径を有する。所定の実施形態において、凝集塊材料の平均粒径は好ましくは約20μm〜50μmである。凝集塊の寸法、及び寸法範囲は、調整されることが可能であり、混合物の組成及びスプレー乾燥機の供給量を含む多くの因子に依存し得る。例えば、約10μm．20μm、35μm、40μm、及び45μmを含む寸法の砥粒凝集塊は、回転式微粒化スプレー乾燥機を用いて良好に製造された。
【００４３】
拡大して観察すると、凝集塊は概して回転楕円体形状を有し、図４〜図６の走査型電子顕微鏡写真で見えるように、円形または球状として特徴付けられる。しかしながら、いくつかの例において、凝集塊は、凝集塊の中心近傍に空隙を有し、かくして図１〜図３の走査型電子顕微鏡写真で見えるように、よりドーナツ（toroid）形状またはトーラス（torus)形状を示すことが観察された。ダイヤモンド粗粒のような研磨粗粒材料の各粒子は、凝集塊表面上及びその内部に分散されることが観察され得るが、各粗粒子が凝集塊表面に凝集することは比較的少ない。図１〜図６は、樹脂結合剤系内で結合された分散された各凝集塊を示すことに注目すべきである。
【００４４】
砥粒凝集塊のさらなる検討は、所定の実施形態が、中空の回転楕円体から構成されることを明らかにした。そのような粒子は、厚殻のラケットボールになぞらえられることができ、凝集塊の平均粒径の約0.08〜0.4倍の範囲内で肉厚twを有する。プロセスパラメーター及び組成パラメーターは、凝集塊の平均粒径の約0.1、0.15倍以上の肉厚のような異なる肉厚をもたらすように変更され得る。肉厚の上限は、凝集塊の平均粒径の0.35倍、0.30倍、0.25倍、もしくは0.20倍程度であることが可能である。追加的検討は、比表面積（SSA）が概して2 m2/g超、10 m2/g超のように10 m2/g超、もしくは15 m2/g超であることを示す。最大SSAは100 m2/g以下のように150 m2/g以下であることが観測された。
【００４５】
一旦形成されると、砥粒凝集塊は、適当な分級をして「そのまま」使用され、粒径分布が改良され得る。過度な熱処理のような合成後処理工程は、凝集塊がグリーン未焼成状態で使用されるように避けられるが、各研磨粗粒をコーティングすることができる方法と同様にして、凝集塊を金属コーティングすることができる。金属コーティングは、ニッケル、チタン、銅、銀、及び合金、ならびにそれらの混合物であることができる。
【００４６】
一旦生成されると、砥粒凝集塊は、直接、遊離または「自由」研磨粉として使用され得る。これに関連して、凝集塊から形成される研磨粉は、乾燥粉末として、または性能を改良するためにスラリーを形成するように水等の液体で濡らされた粉末として、使用され得る。研磨粉はまた、研磨ペーストまたはゲルに導入され得る。そのように生成される研磨粉は、有利には、半導体工業で使用される化学機械的平坦化（CMP）、様々な材料の精密表面仕上げ、及び天然及び人工の両方の歯科材料の研磨等の多数の他材料の仕上げおよび／または研磨に使用され得る。別法では、凝集塊は固定砥粒に構成される。固定砥粒という用語はコーティングされ結合された研磨製品を広く包含する。
【００４７】
しかしながら、本開示の他の実施形態において、砥粒凝集塊は好ましくは、凝集塊を支持体表面上に接着するのに使用される樹脂材料と組み合わせられる。凝集塊を樹脂結合材料と組み合わせるプロセスは、スラリーの形成を含み、凝集塊、樹脂、及び他の添加剤が一緒に組み合わされ、支持体にコーティングされ、または別個のプロセス経路において、凝集塊は静電誘引によって、または単純に重力によって、樹脂コーティング支持体上に配置される（例えば、支持体に振りかけられる）。後者の方法は当分野でよく理解され、概して最初に「基礎接着剤層（make coat）」を支持体に堆積し、基礎接着剤層に凝集塊を塗布し、続いて「上引き接着剤層（size coat）」を堆積する。所望により超上引き接着剤層（supersize coat）を上引き接着剤層上に堆積してもよい。さらにまた、コンプライアントコーティング（compliant coat）を基礎接着剤層と支持体との間に堆積してもよい。他の例において、バックコーティング（back coat）を、基礎接着剤層の反対側の支持体上に堆積してもよい。
【００４８】
支持体をスラリーコーティングすることに関して、凝集塊に加えて、スラリーはまた、概して、水または有機溶剤のような溶剤及び高分子樹脂材料を含む。好適な高分子樹脂材料は、ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリシロキサン、シリコーン、酢酸セルロース、ニトロセルロース、天然ゴム、スターチ、セラック、及びそれらの混合物を含む。最も好ましくは、樹脂はポリエステル樹脂である。スラリーは、さらに他成分を含んで支持体上に凝集塊粒子を結合するように設計された結合剤系を形成し得る。スラリー組成物は例えば、高剪断混合機を使用して完全混合される。
【００４９】
凝集塊粒子を含有するスラリーは、好ましくはブレードスプレッダー（blade spreader）を用いて支持体に塗布され、コーティングを形成する。別法では、スラリーコーティングは、スロットダイ、グラビア、またはリバースグラビアコーティング法を用いて塗布され得る。コーティング厚さは乾燥後に、約1〜約5ミル厚の範囲であることが可能である。支持体は、所望のコーティング速度でブレードスプレッダーに供給されるので、凝集塊粒子スラリーは所望の厚みで支持体に塗布される。コーティング速度は好ましくは、約10〜約40フィート／秒である。
【００５０】
コーティング支持体は、次いで、樹脂を硬化して凝集塊粒子を支持体に結合するために加熱される。一般に、コーティング支持体は、この硬化プロセスの間に約100℃〜約250℃未満の温度に加熱される。本開示の所定の実施形態において、硬化プロセスは、約200℃未満の温度で行われることが好ましい。
【００５１】
一旦樹脂が硬化され、凝集塊砥粒が支持体に結合されると、コーティング支持体は多様な研削、仕上げ、及び研磨用途に使用されることが可能である。
【００５２】
本開示の別の実施形態において、砥粒凝集塊は、基材に直接導入されることが可能である。例えば、凝集塊がポリエステル樹脂に混合され、この凝集塊及びポリマーの混合物が、次いで、支持体に形成され得る。
【００５３】
本開示のさらに別の実施形態において、砥粒凝集塊は、接着剤をコーティングされ次いで封止された支持体に適用されることが可能である。このコーティング技法は、従来の紙やすりに典型的に使用されるものと同様であり、上で参照される。この実施形態において、砥粒凝集塊は、好ましくはスラリーに混合されない。代わりに、凝集塊を含有する研磨粉は、好ましくは、接着剤が既に適用され、基礎接着剤層、続いて上引き接着剤層により封止された支持体に供給される。所望により、支持体はコンプライアントコーティングまたはバックコーティングで前処理してもよい。
【００５４】
本開示の別の実施形態において、砥粒凝集塊は、電気めっき、静電、スプレーコーティング、及びスプレー粉体コーティング法により、支持体または他の材料に適用され得る。
【００５５】
砥粒コーティング支持体は、他の材料を仕上げおよび／または研磨する研磨フィルム（lapping film）または精密仕上げフィルム（micro-finishing film）として使用され得る。この方法でコーティングされ得る支持体材料は、これらに限定されないが、ポリエステル、ポリウレタン、ポリプロピレン、DuPont製のKAPTONのようなポリイミド、不織布、織布、紙、並びに銅、アルミニウム、及び鋼の箔等の金属を含む。本開示の所定の実施形態において、ポリエステルフィルムは、支持体材料として特に好ましい。好適な支持体は、コーティングされる前に、約1〜約14ミルの厚さを有し得る。
【００５６】
さらにまた、砥粒凝集塊は、ダイヤモンド研削砥石および他の研削砥石のような結合砥粒製品に組み込まれることも可能である。結合砥粒製品はまた、例えばタラップに適用され得る高静止摩擦の滑り止め材料を提供するために使用され得る。ここで、典型的には、結合砥粒製品は、概して平面構造の研磨布紙ではなくむしろ三次元構造の研磨布紙であり、凝集塊が埋込まれる結合材料の３次元マトリックスを含む。すなわち、結合材料は、凝集塊の位置を互いに関して固定し、凝集物間相として存在する。結合砥粒製品は、樹脂、ガラス、金属のような広範な種類の結合剤を利用するが、ガラス及び金属結合材料のような所定の結合剤は高温加工処理を要する。それ故に、凝集塊のグリーン構造を保つために、概して、高い硬化温度を要しない樹脂系が使用されるか、UVのような化学線で硬化され得る樹脂系が使用される。
【００５７】
本開示による1つの実施形態において、研磨製品は、電気通信ケーブル、特に光ファイバーケーブルを仕上げ及び研磨するために使用され得る。光ファイバーケーブルは、パルスの形態で、膨大なデータ量を高速で伝送することができる。しかしながら、これらの光パルスを、相互に連結した光ファイバーケーブル間で、または光ファイバーケーブル及び接続電子装置間で有効に伝送させるために、光ファイバーコネクターの末端は、清浄に切断されるか開裂され、次いで極めて平滑な表面及び適切な先端形状を生ずるように高度に研磨されなければならない。本開示により生成され、概してディスク形状またはシート形状に切断される研磨支持体フィルムは、この目的に使用されることが可能であり、光ファイバーコネクター末端の研磨に非常に効果的であることが認められた。
【００５８】
光ファイバーコネクターを研磨するために使用されるとき、研磨支持体フィルムは、好ましくは、シリカナノ粒子結合剤と組み合わせたダイヤモンド粗粒から形成された凝集塊から生産される。粗粒子は好ましくは約1μmの寸法を有し、凝集塊の全体寸法は好ましくは約30μm〜約80μmである。これらの凝集塊は好ましくはポリエステルフィルム支持体に結合される。光ファイバーコネクター末端の研磨は、光ファイバー研磨機にて行われ得る。好適な12コネクター研磨機は、ドマイル・エンジニアリング・オブ・ロチェスター（Domaille Engineering of Rochester、Minnesota）から入手可能であり、光ファイバーコネクターを研磨するために、例えば約60rpmの速度にて約8psiの加圧力で、本開示の研磨支持体フィルムとともに、使用され得る。
【００５９】
本開示による別の実施形態において、研磨製品は、鋼のような硬質金属表面を研削、仕上げ、及び研磨することに使用され得る。金属表面を研磨するために使用されるとき、研磨支持体フィルムは、好ましくは、シリカナノ粒子結合剤と組み合わせたダイヤモンド粗粒から形成された凝集塊から生産される。粗粒子は好ましくは約1μmの寸法を有し、凝集塊の全体寸法は好ましくは約30μm〜約80μmである。これらの凝集塊は好ましくはポリエステルフィルム支持体に結合される。この研磨製品を使用して、表面研磨は、例えばシュトルーエル（Struers）金属研磨機（Struers, Inc. of Westlake, Ohioから入手可能）を用いて、600 rpmの速度で15ニュートンの加力をもって動作させて、実施され得る。別法では、硬質金属表面はまた、シリカと組み合わせた炭化珪素粗粒から形成される砥粒凝集塊を使用して研磨され得る。
【００６０】
本開示による別の実施形態において、研磨製品は、銅もしくは真ちゅうのような軟質金属表面を研削、仕上げ、及び研磨することに使用され得る。金属表面を研磨するために使用されるとき、研磨支持体フィルムは、好ましくは、シリカナノ粒子結合剤と組み合わせたダイヤモンド粗粒から形成された凝集塊から生産される。粗粒子は好ましくは約3〜5μmの寸法を有し、凝集塊の全体寸法は好ましくは約30μm〜約80μmである。これらの凝集塊は好ましくはポリエステルフィルム支持体に結合される。この研磨製品を使用して、表面研磨は、例えばシュトルーエル金属研磨機（Struers, Inc. of Westlake, Ohioから入手可能）を用いて、150 rpmの速度で45ニュートンの加力をもって動作させて、実施され得る。別保では、軟質金属表面はまた、シリカと組み合わせた炭化珪素粗粒から形成される砥粒凝集塊を使用して研磨され得る。
【００６１】
本開示によるさらに別の実施形態において、研磨支持体は、塗面のようなコーティング表面を仕上げ及び研磨するために使用され得る。特に、研磨支持体フィルムは、塗装自動車表面をバフ研磨または研磨するために使用され得る。塗装自動車表面を研磨するのに使用されるとき、研磨支持体フィルムは、好ましくは、シリカナノ粒子結合剤中に埋込まれた炭化珪素から形成された凝集塊から生産される。粗粒子は好ましくは約3μm〜約8μmの寸法を有し、凝集塊の全体寸法は好ましくは約30μm〜約50μmである。これらの凝集塊は好ましくはポリエステルフィルム支持体に結合される。
【００６２】
他の実施形態は特に歯科用途における仕上げを含むことができる。ここに記述されるグリーン未焼成凝集塊を含有する研磨布紙のような研磨製品は、歯および義歯を極めて良好に仕上げることに活用され得る。
【００６３】
典型的には、前述されるもののような材料の研磨は、多段階漸進プロセスで実施される。表面は、最初に比較的粗研磨材で研磨され、次にやや微細な研磨材で再度研磨される。このプロセスは数回繰返され、各逐次再研磨は、表面が望まれる平滑度に研磨されるまで、漸進的により微細な研磨材を用いて実施される。典型的には研磨材の粒子が、除去するキズの寸法と同じ尺度になければならないので、この形式の多段階研磨手順は、従来より必要とされている。所定の研磨手順は、粗粒寸法を有する逐次的により微細な製品を使用し、付随Ra（研磨製品及び加工対象物の機械加工後工程の両方に関して）は１／３に減少する。すなわち逐次的により微細な製品は、先行する機械加工工程からの欠陥除去を確実にするために、１／３の減少に概して限定される（例えば、9μmから、6μmへ、3μmへの粗粒寸法）。
【００６４】
しかしながら、従来の多段階手順に対して、光ファイバーコネクター、金属表面、及び塗装自動車表面、並びに義歯のような材料からの広範な種類の加工対象物が、本開示による研磨布紙製品のような多数よりむしろ単一の研磨製品を使用して単一工程プロセスで研磨され得ることが、極めて驚くべきことであり予期せずに認められた。この結果は極めて驚くべきことであり、非常に有利である。本開示による研磨支持体が使用されるとき、研磨全体は、1つの研磨材のみを用いて実施され得ることが認められた。これは、所望の研磨平滑度を達成するために必要とされる時間のかなりの減少、並びに著しいコスト低減をもたらす。
【００６５】
理論により束縛はされないが、利点は、本開示の凝集塊にみられる特有の性質に由来得しると考えられる。表面の平均粗さもしくはRaは、表面の全高分布の変化率の測定値である。より低い粗さ値は、概してより平滑である表面を示し、表面の異なる位置間のより小さい全高変化を有する表面を示す。研磨材の粗さ値が測定されると、観測される粗さ値は、研磨粒子の平均粒径に典型的に相互関係を示されることができる。例えば、常用ダイヤモンド粗粒研磨材を用いる場合、研磨材のダイヤモンド粗粒の寸法及び予想粗さ値は典型的に次のとおりである：
【００６６】
【表１】
0005474566.tif 000002
【００６７】
表面を望まれる最終最大粗さに（すなわち望まれる最終最小平滑度に）仕上げるか研磨するために、慣習的に、対応する最大粗度を有する研磨材が用いられなければならない。
【００６８】
しかしながら、本開示の凝集塊は、同等寸法を有する粗粒子に一般的に予想されるであろうものを超える粗さ値を有すると認められた。かくして、典型的な30ミクロンダイヤモンド粗粒子は概して、約2.5μmの粗さ値を有するであろうが（上に示されるように）、本開示による1ミクロンダイヤモンド粗粒及びシリカナノ粒子結合剤から形成される30ミクロンの凝集塊は、約5μm〜約6μmの粗さ値を有することが認められた。
【００６９】
さらにより驚くことには、この高い粗さ値にもかかわらず、本開示によるこれらの同じ凝集塊は、表面研磨に使用され得ることが認められた。1μmよりかなり小さい粗さ値に対応する仕上げ表面平滑性は、再度約5μm〜約6μmの粗さ値に測定された前述のダイヤモンド粗粒及びシリカ凝集塊を使用して達成され得る。従来は、約1μm以下の寸法を有する粗粒子が、この平滑度まで表面を研磨するために必要とされるであろう。
【００７０】
もっと具体的には、多くの実施形態の試験に基づいて、加工品の初期の表面粗さは、単一工程で、従来の単一研磨製品の能力を大きく越える単一研磨製品を利用して機械加工され研磨されることができることがわかった。例えば、初期表面粗さRaiを有する加工対象物について、ここの実施形態は、加工対象物を磨耗する結果として、初期表面粗さRaiを最終表面粗さに減少する能力を示し、最終表面粗さRafは、0.1Rai以下のように0.2Rai以下である。前述の単一製品を利用することによる表面粗さの減少の達成は、従来の研磨製品が単一製品を利用する表面粗さの減少において概して極めて限定されるため、顕著な注目を生じる。実際、表面粗さの減少は0.5Rai以下の値に、さらには約0.01Rai以下の値に測定され、表面粗さRaの大きさについて著しく２桁の減少を示す。
【００７１】
ここの実施形態がそのような機械加工の効果を達成して、多くの場合に加工品のRaの1桁以上の減少に及ぶ正確な理由に関して完全に理解はされないが、顕著な複合構造を有するグリーン未焼成凝集塊は、補完併路による機械加工に関与することが理論づけされる。例えば、凝集塊寸法は、大きな欠陥削減（例えば、加工品の6〜7μmのキズの除去）に関与すると考えられる。それと同時に、一次研磨粗粒は、中間寸法の欠陥の同時削減に関与し、加工対象物のRa値をさらに小さくすると考えられる。しかも、ナノ粒子結合剤は加工対象物の超精密研磨に寄与し、加工対象物のRa値を、所定の加工品に観測されるおよそ10〜20ナノメートルのようなナノメートル領域に下げる。
【００７２】
グリーン未焼成状態の凝集塊は、前述される顕著な機械加工効果に寄与することが強調される。凝集塊をグリーン未焼成状態で保持することにより、ナノ粒子結合剤は連結されてある程度は原子結合される粒子からなるが、それにもかかわらず、ナノ粒子の所望の超精細研磨特性を保持し、その特性はより高温の熱処理により損なわれるであろうことは言うまでもない。すなわち、凝集塊の複数の作用性質は、制御されたプロセス条件により維持され、凝集塊が顕著な継続時間にわたって高温にさらされることを特に防止する。ここで、それはおそらく温度だけでなく、高温の凝集塊の分解に関係するであろう滞留時間でもあることが言及される。例えばスプレー乾燥の間に、凝集塊を形成する固体部分を含有する液滴は、典型的には、約400℃までのような高温にほんの数秒間さらされるが、一方で焼結、仮焼などのような従来の高温セラミック製法は、概しておよそ15分から数時間の滞留時間を利用する。したがって、本実施形態による凝集塊は、もしそのような昇温が数秒程度に制限されるとすれば、高温にさらされても、それらのグリーン状態を持続し得ることはもっともである。スプレー乾燥プロセスにより高い温度が利用される程度までは、そうなるであろう。
【００７３】
比較試験に基づいて、スラリー組成物中の可塑剤の導入は、高度に有効な成果でありうることも言及される。より具体的には、ダイヤモンド／コロイダルシリカ含有凝集塊の試験において、可塑剤を除くことは顕著な負の影響があった。可塑剤は、懸濁液またはスラリー形態で研磨粗粒の分散を持続するのを助長し、加工処理の際に懸濁液を安定させる。スプレー乾燥の際に、研磨粗粒は非常に良好に分布したままであることが観測された。可塑剤がスラリー組成物から取り除かれると、最初に得られる凝集塊は同じようにみえ、取扱いに必要なグリーン強度を有した。しかしながら、研磨製品への展開の際に、機械加工結果は不良であり、凝集塊の破損が観測された。いかなる特定の理論によっても束縛されるものではないが、可塑剤は、スラリー中の粗粒分散と凝集塊中の一様分布を保持することによって、より構造的に安定した凝集塊の形成を可能にすると考えられる。対照的に、可塑剤のない比較実施例は、局在した粗粒凝集塊を有して、凝集塊の弱い領域を形成し、作業圧力の適用で破損しやすい。
【００７４】
凝集塊の一様分布は、図８に容易に見ることができ、これは、上述のTGAにさらされた例であり、高温揮発によるダイヤモンド粗粒の焼失を示す。図８に示される空隙領域は、ダイヤモンド粗粒の位置を示す。後に残される材料、熱処理ナノ粒子結合剤は、明らかに自立連続マトリックスを形成することも言及される。もちろん、図８に示される高温形態において、結合剤の微粒子性質は、粗粒の成長及び焼結のために失われた。
【００７５】
さらなる利点は、本開示の凝集塊から形成される研磨材の驚くべき耐久性にみることが可能である。研磨材は典型的には磨滅し、研磨材で研磨されるか仕上げられる表面から材料を研削する効力を徐々に失う。しかしながら、本開示の凝集塊を組込む研磨材は、従来の研磨材と比較して著しく改良された耐久性を有することが認められた。同等用途で使用されるとき、本開示の凝集塊を組込む研磨材は、従来の研磨材より2倍より長い効力を、いくつかの場合において、最大20倍長い効力を保持することが認められた。
【００７６】
本開示の特性及び利点は、以下の非限定的実施例においてさらに詳細に例証される。別に示されない限り、温度は摂氏度で表わされ、濃度は砥粒凝集塊の全体乾燥質量基準の質量パーセントで表わされる。
【実施例】
【００７７】
実施例1
シリカナノ粒子と組み合わせたダイヤモンド粗粒を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性コロイダルシリカを、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、1.1μmの平均粒径を有するダイヤモンド粗粒と混合した。使用したシリカゾルは、Eka Chemicals Inc. of Marietta, Georgiaから入手可能でコロイダルシリカ水溶液であると考えられるBINDZIL 2040であり、約40 wt％シリカ（SiO2）、約20 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【００７８】
【表２】
0005474566.tif 000003
【００７９】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約20％の固体を有する均一水性分散液を提供した。
【００８０】
次いで、混合物を、Niro, Inc. of Clumbia, Marylandから入手可能なFF-1アトマイザーを備えたNiro SD6.3回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を加熱し、約342℃の温度にてスプレー乾燥機の入口に供給した。スプレー乾燥機の出口温度は約152℃であった。スプレー乾燥法によって水を混合物から実質的に取り除き、残存成分は、小さく概して球形の凝集塊の粉末を形成することが観察され、分析用に収集した。約85％の凝集塊粒子を、乾燥機サイクロン構成部分から収集し、約15％はスプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【００８１】
凝集塊を拡大して検査し、ダイヤモンド粗粒の粒子と組み合わせたシリカナノ粒子及びPEGの相から形成されていることを観察した。サイクロンから収集した凝集塊の平均寸法は約20μmであった。主乾燥チャンバーから収集した凝集塊の平均寸法は約40μmであった。
【００８２】
実施例2
シリカナノ粒子と組み合わせたダイヤモンド粗粒を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。コロイダルシリカ水溶液（BINDZIL 2040）を、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、1.0μｍの平均粒径を有するダイヤモンド粗粒と混合した。成分を、以下の量で混合した：
【００８３】
【表３】
0005474566.tif 000004
【００８４】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約52％の固体を有する均一水性分散液を提供した。
【００８５】
次いで、混合物を、同じNiro製のスプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を加熱し、約342℃の温度にてスプレー乾燥機の入口に供給した。スプレー乾燥法によって、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分は、小さく概して球形の凝集塊の粉末を形成することが観察された。生じた凝集塊を分析用に収集し、粒子の約50％を乾燥サイクロンユニットから収集し、約50％をスプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【００８６】
凝集塊を拡大して検査し、ダイヤモンド粗粒の粒子と組み合わせたシリカナノ粒子及びPEGの相から形成されていることを観察した。凝集塊の代表的寸法は、約35μm〜約45μmであった。
【００８７】
実施例3
シリカナノ粒子と組み合わせたダイヤモンド粗粒を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性コロイダルシリカ溶液（BINDZIL 2040）を、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、8μmの平均粒径を有する炭化珪素粗粒（NGC 2500、Nanko Abrasives, Inc. of Tokyo, Japanから入手可能）と混合した。成分を、以下の量で混合した：
【００８８】
【表４】
0005474566.tif 000005
【００８９】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約60％の固体を有する均一水性分散液を提供した。
【００９０】
次いで、混合物を、同じNiro製スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を加熱し、約342℃の温度にてスプレー乾燥機の入口に供給した。スプレー乾燥機の出口温度は約132℃であった。スプレー乾燥法によって水を混合物から実質的に取り除き、残存成分が、小さく概して球形の凝集塊の粉末を形成していることを観察した。約150ポンドの凝集塊を収集した。粒子の約50％を乾燥機サイクロンユニットから収集し、約50％をスプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【００９１】
凝集塊を拡大して検査し、炭化珪素粗粒の粒子と組み合わせたシリカナノ粒子及びPEGの相から形成されていることが観察された。凝集塊の平均寸法は約40μmであった。
【００９２】
実施例4
この実施例では、炭化珪素と上記の実施例3で記述されるように製造されたシリカ凝集塊との粉末をコーティングし、支持体に接着させた。凝集塊粉末を支持体に適用するために、以下の量で、凝集塊粉末、ポリエステル樹脂（Bostik, Inc. of Wauwatos, Wisconsinから入手可能なVITEL 3301）、架橋剤、及びメチルエチルケトン溶剤（Quaker City Chemicals, Inc. of Philadelphia, Pennsylvaniaから入手可能）を含むコーティングスラリーを最初に調製した：
【００９３】
【表５】
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【００９４】
組成物を、実質的に均一なスラリー混合物を提供するように混合した。
【００９５】
MYLAR A型ポリエステル銘柄フィルム（DuPontから入手可能）のロールを、支持体として使用した。フィルムは3ミルの厚さを有した。スラリーのコーティングを、支持体フィルムの上表面に、ブレードコーティングシステムを用いて適用した。フィルムを、ブレードコーティング場所を通して40フィート／分の速度で前進させ、スラリーを、支持体フィルムに約3ミルの初期厚さでコーティングした。
【００９６】
コーティング支持体がブレードコーターを出るときに、フィルムを、伸長加熱ユニットを通して前進させた。ユニット内の加熱区画の長さは約37フィートであり、この加熱区画を約340℃の温度に維持した。コーティングフィルムを、40フィート／分で加熱ユニット内で前進された。コーティングフィルムが加熱ユニットを通過するときに、スラリー中の樹脂は架橋（すなわち硬化）反応を受けた。加熱ユニットを出る際に、この反応は実質的に完了し、凝集塊は、支持体フィルムに架橋樹脂によって実質的に結合された。
【００９７】
完成された凝集塊結合支持体フィルムを、次いで冷却し、その後に複数の研磨ディスクに切り分けた。次いで、研磨ディスクの粗さ値（Ra）を決定するために、Mahr Federal Inc. of Providence, Rhode IslandからのMahr表面形状測定装置を用いて、研磨ディスク試料の表面状態を分析した。測定した粗さ値は、5.85μmであった。
【００９８】
実施例5
この実施例では、ラップ仕上げフィルム支持体に、2種類の凝集塊粉末の組合せをコーティングした。第一の凝集塊粉末は、上記の実施例1で記載したダイヤモンド粗粒及びシリカ凝集塊から形成した粉末であった。第二の凝集塊粉末は、上記の実施例3で記述されるように製造した炭化珪素及びシリカ凝集塊から形成した粉末であった。凝集塊粉末を支持体に適用するために、以下の量で、2種類の凝集塊粉末、ポリエステル樹脂（Bostik, Inc. of Wauwatos, Wisconsinから利用可能）、架橋剤、及びメチルエチルケトン溶剤（Quaker City Chemicals, Inc. of Philadelphia, Pennsylvaniaから入手可能）を含むコーティングスラリーを、最初に調製した：
【００９９】
【表６】
0005474566.tif 000007
【０１００】
組成物を、実質的に均一なスラリー混合物を提供するように混合した。
【０１０１】
MYLAR A型ポリエステル銘柄フィルムのロールを、支持体として使用した。フィルムは約3ミルの厚さを有した。スラリーのコーティングを、ブレードコーティングシステムを用いて、支持体フィルムの上表面に適用した。フィルムを、ブレードコーティング場所を通して25フィート／分の速度で前進させ、スラリーを、支持体フィルム上に約2.5ミルの初期厚さでコーティングした。
【０１０２】
コーティング支持体がナイフ塗布機を出るときに、フィルムを伸長加熱ユニットを通して前進させた。ユニット内の加熱区画の長さは約37フィートであり、この加熱区画を約340℃の温度に維持した。コーティングフィルムを、加熱ユニット内で、分速25フィートで約2分の全加熱時間で前進させた。コーティングフィルムが加熱装置を通過するときに、スラリー中の樹脂は架橋（すなわち硬化）反応を受けた。加熱装置を出る際に、この反応は実質的に完了し、凝集塊は、支持体に架橋樹脂によって実質的に結合された。
【０１０３】
完成された凝集塊結合支持体フィルムを、次いで冷却し、その後に複数の研磨ディスクに切り分けた。次いで、研磨ディスクの粗さ値（Ra）を決定するために、研磨ディスク試料の表面状態を、Mahr表面形状測定装置を用いて分析した。測定した粗さ値は、11.13μmであった。
【０１０４】
実施例6
シリカ内に保持された酸化アルミニウム粗粒を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性コロイダルシリカを、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、3.27μmの平均粒径を有する酸化アルミニウム粗粒と混合した。使用したシリカゾルは、Eka Chemicals Inc. of Marietta, Georgiaから入手可能な水性コロイダルシリカと考えられるBINDZIL 2040であり、約40 wt％シリカ（SiO2）、約20 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１０５】
【表７】
0005474566.tif 000008
【０１０６】
成分を、高剪断混合機を用いて15分間、完全に混合し、均一水性分散液を提供した。
【０１０７】
次いで、混合物を、同じNiro製スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を加熱し、約240℃の温度でスプレー乾燥機の入口に供給した。スプレー乾燥機の出口温度は、約120℃であった。スプレー乾燥法によって、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分は、小さな概して球形の凝集塊の粉末を形成していることが観察された。約15ポンドの凝集塊を、サイクロン区画からスプレー乾燥装置の1.5時間運転の間に収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１０８】
凝集塊を拡大して検査し、酸化アルミニウム粗粒の粒子が埋没されたシリカ及びPEGの相から形成されることが観察された。凝集塊の平均粒径を、湿式及び乾式試料方法の両方を使用するマイクロトラック粒度分布分析を用いて測定した。湿式試料方法により測定した平均寸法は17.08μmであり、乾式試料方法により測定した平均寸法は19.12μmであった。凝集塊の最終湿分はスプレー乾燥後に1.4質量％であった。
【０１０９】
実施例7
シリカ内に保持された酸化アルミニウム粗粒を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。コロイダルシリカ水溶液（BINDZIL 2040）を、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、3.27μmの平均粒径を有する酸化アルミニウム粗粒と混合した。成分を、以下の量で混合した：
【０１１０】
【表８】
0005474566.tif 000009
【０１１１】
成分を、高剪断混合機を用いて15分間、完全に混合し、均一な水性分散液を提供した。
【０１１２】
次いで、混合物を、同じNiro製スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を加熱し、約343℃の温度でスプレー乾燥機の入口に供給した。スプレー乾燥機の出口温度は約150℃であった。スプレー乾燥機を350ヘルツで作動させた。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分は、小さな概して球形の凝集塊の粉末を形成していることが観察された。合計約26ポンドの凝集塊を、スプレー乾燥機の2時間運転の間に収集した。約8ポンドの凝集塊を主乾燥チャンバーから収集し、約18ポンドの凝集塊をサイクロンから収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１１３】
凝集塊を拡大して検査し、酸化アルミニウム粗粒の粒子が埋没されたシリカ及びPEGの相から形成されることを観察した。凝集塊の平均寸法を、湿式及び乾式試料方法の両方を使用するマイクロトラック粒度分布分析を用いて測定した。サイクロン凝集塊について、湿式試料方法により測定した平均寸法は20.38μmであり、乾式試料方法により測定した平均寸法は22.4μmであった。乾燥チャンバー凝集塊について、湿式試料方法により測定した平均寸法は45.97μmであり、乾式試料方法により測定した平均寸法は45.91μmであった。凝集塊の最終湿分は、スプレー乾燥後に、サイクロン凝集塊について1.76 wt％、乾燥チャンバー凝集塊について1.54 wt％であった。
【０１１４】
実施例8（ダイヤモンド１チャンバー）
シリカナノ粒子と組み合わせたダイヤモンド粗粒を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性コロイダルシリカを、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、1.1μmの平均粒径を有するダイヤモンド粗粒と混合した。使用したシリカゾルは、Eka Chemicals Inc. of Marietta, Georgiaから入手可能なコロイダルシリカ水溶液と考えられるBINDZIL 2040であり、約40 wt％シリカ（SiO2）、約20 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１１５】
【表９】
0005474566.tif 000010
【０１１６】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約20％の固体を有する均一な水性分散液を提供した。
【０１１７】
次いで、混合物を、Niro, Inc. of Columbia, Marylandから入手可能なFF-1アトマイザーを備えたNiro SD6.3回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を加熱し、約342℃の温度でスプレー乾燥機の入口に供給した。スプレー乾燥機の出口温度は約152℃であった。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分は、小さな概して球形の凝集塊の粉末を形成していることが観察され、分析用に収集した。約85％の凝集塊粒子を乾燥機サイクロン構成部分から収集し、約15％をスプレー乾燥装置の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１１８】
凝集塊を拡大して検査し、ダイヤモンド粗粒の粒子と組み合わせたシリカナノ粒子及びPEGの相から形成されていることを観察した。チャンバーから収集した凝集塊の平均寸法は約40〜50μmであった。凝集塊を図９に示す。
【０１１９】
実施例9（ダイヤモンド１サイクロン）
シリカナノ粒子を組み合わせたダイヤモンド粗粒を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性コロイダルシリカを、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、1.1μmの平均粒径を有するダイヤモンド粗粒と混合した。使用したシリカゾルは、Eka Chemicals Inc. of Marietta, Georgiaから入手可能なコロイダルシリカ水溶液と考えられるBINDZIL 2040であり、約40 wt％シリカ（SiO2）、約20 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１２０】
【表１０】
0005474566.tif 000011
【０１２１】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約20％の固体を有する均一な水性分散液を提供した。
【０１２２】
次いで、混合物を、Niro, Inc. of Columbia, Marylandから入手可能なFF-1アトマイザーを備えたNiro SD6.3回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を加熱し、約342℃の温度でスプレー乾燥機の入口に供給した。スプレー乾燥機の出口温度は約152℃であった。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分は、小さな概して球形の凝集塊の粉末を形成していることが観察され、分析用に収集した。約85％の凝集塊粒子を乾燥機サイクロン構成部分から収集し、約15％をスプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１２３】
凝集塊は拡大して検査され、ダイヤモンド粗粒の粒子と組み合わせたシリカナノ粒子及びPEGの相から形成されていることが観察された。サイクロンから収集された凝集塊の平均寸法は約25μmであった。凝集塊を図１０に示す。
【０１２４】
実施例10（NGC 2500チャンバー）
シリカナノ粒子と組み合わせたNGC 2500を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性コロイダルシリカを、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、8μmの平均粒径を有するNGC 2500粗粒と混合した。使用したシリカゾルは、Eka Chemicals Inc. of Marietta, Georgiaから利用可能なコロイダルシリカ水溶液であると考えられるBINDZIL 2040であり、約40 wt％シリカ（SiO2）、約20 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１２５】
【表１１】
0005474566.tif 000012
【０１２６】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約54％の固体を有する均一な水性分散液を提供した。
【０１２７】
次いで、混合物を、Niro, Inc. of Columbia, Marylandから入手可能なFF-1アトマイザーを備えたNiro SD6.3回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を加熱し、約342℃の温度でスプレー乾燥機の入口に供給した。スプレー乾燥機の出口温度は約152℃であった。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分は、小さな概して球形の凝集塊の粒子を形成していることが観察され、分析用に収集した。約50％の凝集塊粒子を乾燥機サイクロン構成部分から収集し、約50％をスプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１２８】
凝集塊を拡大して検査し、NGC粗粒の粒子と組み合わせたシリカナノ粒子及びPEGの相を形成していることが観察された。チャンバーから集められた凝集塊の平均寸法は、約40〜50μmであった。凝集塊を図１１に示す。
【０１２９】
実施例11（CBN 9ミクロン  チャンバー）
シリカナノ粒子と組み合わせたCBNを含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性コロイダルシリカを、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、9μmの平均粒径を有するCBN粗粒と混合した。使用したシリカゾルは、Eka Chemicals Inc. of Marietta, Georgiaから入手可能なコロイダルシリカ水溶液であると考えられるBINDZIL 2040であり、約40 wt％シリカ（SiO2）、約20 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１３０】
【表１２】
0005474566.tif 000013
【０１３１】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約54％の固体を有する均一な水性分散液を提供した。
【０１３２】
次いで、混合物を、Pentronixモデル370回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を、約220℃の温度のスプレー乾燥機の入口に室温で供給した。スプレー乾燥機の出口温度は約98℃であった。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除かれ、残存成分が小さな概して球形の凝集塊の粉末を形成していることを観察し、分析用に収集した。約5％の凝集塊粒子を乾燥機サイクロン構成部分から収集し、約95％をスプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１３３】
凝集塊を拡大して検査し、CBN粗粒の粒子と組み合わせたシリカナノ粒子及びPEGの相から形成されていることを観察した。チャンバーから収集した凝集塊の平均寸法は、約80μmであった。凝集塊を図１２に示す。
【０１３４】
実施例12（ニッケルコーティングCBN 15ミクロン  チャンバー）
シリカナノ粒子と組み合わせたCBNを含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性コロイダルシリカを、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、15μmの平均粒径を有するニッケルコーティングCBN粗粒と混合した。使用したシリカゾルは、Eka Chemicals Inc. of Marietta, Georgiaから入手可能なコロイダルシリカ水溶液と考えられるBINDZIL 2040であり、約40 wt％シリカ（SiO2）、約20 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１３５】
【表１３】
0005474566.tif 000014
【０１３６】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約81％の固体を有する均一な水性分散液を提供した。
【０１３７】
次いで、混合物を、Pentronixモデル370回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を、約220℃の温度のスプレー乾燥機の入口に室温で供給した。スプレー乾燥機の出口温度は、約98℃であった。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分が、小さな概して球形の凝集塊の粉末を形成していることを観察し、分析用に収集した。約5％の凝集塊粒子を乾燥機サイクロン構成部分から収集し、約95％をスプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１３８】
凝集塊を拡大して検査し、CBN粗粒の粒子と組み合わせたシリカナノ粒子及びPEGの相から形成されていることを観察した。チャンバーから収集した凝集塊の平均寸法は、約70μmであった。凝集塊を図１３に示す。
【０１３９】
実施例13（NGC 2500）
セリア（Ceria）ナノ粒子と組み合わせたNGC 2500を含む微細な砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性ナノセリア（Nano Ceria）を、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、8μmの平均粒径を有するNGC粗粒と混合した。ナノセリア（Nano Ceria）は、Degussa AG, Advanced Nanomaterials によるセリア（Ceria）水溶液と考えられ、約40重量％セリア、約38 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１４０】
【表１４】
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【０１４１】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約53％の固体を有する均一な水性分散液を提供した。
【０１４２】
次いで、混合物を、Pentronixモデル370回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を、約220℃の温度にてスプレー乾燥機の入口に室温にて供給した。スプレー乾燥機の出口温度は、約98℃であった。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分が、小さな概して球形の凝集塊の粉末を形成していることを観察し、分析用に収集した。約5％の凝集塊粒子を乾燥機サイクロン構成部分から収集し、約95％をスプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１４３】
凝集塊を拡大して検査し、NGC粗粒の粒子と組み合わせたセリアナノ粒子及びPEGの相から形成されていることを観察した。チャンバーから収集した凝集塊の平均寸法は、約50μmであった。凝集塊を図１４に示す。
【０１４４】
実施例14（NGC 2500）
アルミナナノ粒子と組み合わせたNGC 2500を含む微細な砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性軟アルミナ（Soft Alumina）を、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、8μmの平均粒径を有するNGC 2500粗粒と混合した。使用したアルミナは、サン・ゴバン（Saint Gobain）によるアルミナ水溶液と考えられ、約40質量％アルミナ、約38nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１４５】
【表１５】
0005474566.tif 000016
【０１４６】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約53％の固体を有する均一な水性分散液を形成した。
【０１４７】
次いで、混合物を、Pentronixモデル370回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物を、約220℃の温度のスプレー乾燥機の入口に、室温で供給された。スプレー乾燥機の出口温度は、約98℃であった。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分が、小さく概して球形の凝集塊の粉末を形成していることを観察し、分析用に収集した。約5％の凝集塊粒子を乾燥機サイクロンユニットから収集し、約95％をスプレー乾燥装置の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１４８】
凝集塊を拡大して検査し、NGC 2500粗粒の粒子と組み合わせたアルミナナノ粒子及びPEGの相から形成されていることを観察した。チャンバーから収集された凝集塊の平均寸法は、約70μmであった。凝集塊を図１５に示す。
【０１４９】
実施例15（NGC 2500）
シリカナノ粒子と組み合わせたNGC 2500を含む微細砥粒凝集塊の粉末を、以下の方法により製造した。水性メガシル（Mega Sil）を、ポリエチレングリコール（PEG）200可塑剤及び脱イオン水とともに、5μmの平均粒径を有するNGC 2500粗粒と混合した。使用したメガシル（Mega Sil）は、Moyco Technologiesによるメガシル（Mega Sil）（シリカ）水溶液であると考えられ、約40重量％シリカ、約100 nmのシリカ粒径、及び約10の塩基安定化pHを有して使用した。成分を、以下の量で混合した：
【０１５０】
【表１６】
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【０１５１】
成分を、高剪断混合機を用いて完全に混合し、水中に約53％の固体を有する均一な水性分散液を形成した。
【０１５２】
次いで、混合物を、Pentronixモデル370回転式微粒化スプレー乾燥機を用いてスプレー乾燥した。混合物は、約220℃の温度のスプレー乾燥機の入口に室温で供給された。スプレー乾燥機の出口温度は、約98℃であった。スプレー乾燥法により、水を混合物から実質的に取り除き、残存成分が、小さな概して球形の凝集塊の粉末を形成することを観察し、分析用に収集した。約5％の凝集塊粒子を乾燥機サイクロン構成部分から収集し、約95％を、スプレー乾燥機の主乾燥から収集した。凝集塊を形成するためのさらなる焼結または加熱は必要なかった。
【０１５３】
凝集塊を拡大して検査し、NGC粗粒の粒子と組み合わせたシリカ（Silica）ナノ粒子及びPEGの相から形成されていることを観察した。チャンバーから収集した凝集塊の平均寸法は、約50μmであった。
【０１５４】
研磨材として使用されることに加えて、本開示のいくつかの実施形態において、凝集塊はまた、材料の研磨及び仕上げ以外の用途に使用され得る。例えば、本開示の凝集塊は、潤滑剤配合物に組み込まれ得ると考えられる。凝集塊はまた、複合材の強度を向上するために、複合材料に組み込まれ得る。さらに、凝集塊は、所定の用途でヒートシンク材料として用いられ得ると考えられる。凝集塊を図１６に示す。
【０１５５】
本発明についての好ましい実施形態の前述記載は、例証及び説明を目的として示された。網羅的ではなく、あるいは発明を正確な開示された形態に限定することを意図しない。明らかな改良または変形は、前述の教示に照らして可能である。実施形態は、発明の原理及びその実用途の最良の例証を提供し、それによって当業者が、予定される特定使用に適合するように様々な改良と共に様々な実施形態でこの発明を利用することが可能となるように、選択され、記述される。そのような改良及び変形は、適正に、法律的に、及び公正に権利を与えられる幅に従って解釈されるとき、添付の特許請求の範囲により決定される発明の範囲内である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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