(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原材料粉末として、立方晶窒化硼素と、六方晶窒化硼素、ＴｉＣ、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）、ＷＣ、Ｗ、Ｃ、Ｃｏ、Ｃｏ2 Ａｌ9 、Ａｌ、ＡｌＮ及びＡｌ2 Ｏ3 から少なくとも１種とを、液体と加圧成形剤とともに混合して、ＴｉＣ＋ＴｉＮ＋Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）の量は＜５０ｗｔ％であり、且つ他の添加物の量は＜２５ｗｔ％である所望の組成を備えた原材料粉末の均一スラリーを形成する工程、
前記スラリーをスプレー乾燥することによって粉末凝集物を形成する工程、
慣用の工具加圧成形技術を用いて所望の大きさと密度とを有する前記粉末凝集物のグリーンボディーを形成する工程、
前記グリーンボディーから前記加圧成形剤を適切な温度と雰囲気とで除去する工程、
真空中で１０００〜１３５０℃まで前記温度を上昇する工程、
真空中の１０００〜１３５０℃で１〜９０分の間前記グリーンボディーを固相予備焼結して、３５〜５５ｖｏｌ％の多孔率を有する多孔質のボディーを形成する工程、及び
多孔質の前記ボディーを高圧及び高温で処理して所望の形状と大きさの緻密ボディーを形成する工程、
を特徴とする多結晶質立方晶窒化硼素の切削工具インサートの製造方法。
【請求項２】
上記液体が、エタノールであることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
上記加圧成形剤が、ポリエチレングリコールであることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記多孔質のボディーを、焼結した超硬合金またはサーメットの本体に接触して配置し且つ前記の高温及び高圧の処理によって前記焼結した超硬合金またはサーメットの本体と接合したことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
０．５〜１０００ｍｂａｒの窒素を保持時間または冷却する際に焼結雰囲気に添加することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超硬合金またはサーメットのボディーに接合される多結晶質立方晶窒化硼素（ＰｃＢＮ）で形成された切れ刃を備える工具の製造方法及びＰｃＢＮボディーに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）基材料のような超砥粒( superhard abrasive) で形成された切れ刃を備える切削工具は、粉末冶金法で製造されそして鋳鉄及び焼き入れした鋼の機械加工用に主に使用する。鋳鉄に対しては、８０〜１００ｗｔ％のｃＢＮを有する強靱な材料が使用され、一方焼き入れた鋼に対しては、１０〜５０ｗｔ％のＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉ（Ｃ、Ｎ）を一般的に添加する。これは靱性を増加させるが、しかし材料の化学安定性を非常に変化させる。また、ほとんどのＰｃＢＮ材料は、少量（一般的にはそれぞれが＜１０ｗｔ％で、全部で＜２５ｗｔ％である）の他の成分、例えばＣｏ、Ｎｉ、ＷＣ、Ａｌ、ＡｌＮ、Ａｌ２  Ｃｏ９  及びＡｌ２  Ｏ３  を含有する。これらは、原材料粉末に添加するか、または処理する際に入れられる。
【０００３】
ＰｃＢＮ切削工具は、主に次の二つの異なる方法で製造される。すなわち、
１）高圧力及び高温度（ＨＰ／ＨＴ）によって、ＰｃＢＮ粉末混合物を、固体ボディーに焼結し、この固体ボディーは仕上がり切削工具インサートに切断しそして研磨する。
２）ＰｃＢＮ粉末の薄い層を、ＨＰ／ＨＴによって焼結して同時に基体に接合し、この基体からさらに小さな部片（刃先）が切り出される。これらの刃先は、通常の超硬工具（例えば、インサート、エンドミル、ドリル）にろう付けして、仕上げた状態に研磨する。これらの工具は、それが仕上がる前に多くの工程が製品に加えられるので、非常に高価である。また、一般的に入手される工具は、一つの工具あたり一つか又は二つの切れ刃が存在するだけである。
【０００４】
米国特許第５，６７６，４９６号は、さらに経済的な方法でＰｃＢＮ切削工具インサートを製造するための技術を示す。これは、超硬合金またはサーメットの基体を容器内に配置して、その後この基体に適切に配置された溝にＰｃＢＮ粉末を詰め込むことによって達成する。この容器を、ＰｃＢＮ粉末が十分緻密なボディーに固められ同時に基体と接合するように、ＨＰ／ＨＴ焼結する。この基体とＰｃＢＮとの複合物は、切削工具インサートへとその後直接研磨する。この技術の主な利点は次のとおりである。すなわち、
１．ろう付け工程が削除される。
【０００５】
２．インサート一つあたりの切れ刃の数が、製造価格の制限まで増やすことが可能である。
記載した方法が切れ刃あたりの大幅な価格低下をもたらすとはいえ、溝に粉末を詰め込むことが原則的に手作業によって行うことは大きな欠点である。必要な溝の形状と組み合わすためのＰｃＢＮ粉末の少ない流動特性が、自動化処理を確実にすることができない。明らかな健康上の有害なものは別にして、手作業の詰め込みは、不均一な詰め込み密度と、ＰｃＢＮ粉末を過度に酸素にさらすことをもたらす。不均一な詰め込み密度は、詰め込まれるＰｃＢＮ量を常に確実に十分にするために、所望より大きな溝寸法にする必要がある。過剰な酸素は固化工程に悪影響を及ぼすので、ＰｃＢＮ粉末の酸素含有量の注意深い制御はＨＰ／ＨＴ焼結に対して重要である。原則として、非常に高い再現性のある詰め込み密度を有すること、及び作業中及び保管の際の酸素充填を最小化することが望まれる。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
立方晶窒化硼素基材料のグリーンボディーを、比較的高温の真空中で予備焼結することが可能であり、適当な強度と十分に規定した形状とを備えた多孔質ボディーが得られることが全く驚くべきことに明らかになった。この材料は、焼結条件を適切に選択することでもって、その後のＨＰ／ＨＴ焼結工程または切削工具性能に対して有害である相変態が起きない。特に、準安定なｃＢＮ粒が、例えば六方晶窒化硼素（ｈＢＮ）、または金属の硼化物と窒化物へと過度に相変態することを回避することができない。さらにその上に、予備焼結工程は、脱蝋、酸素還元、及び任意にグリーンボディーの硝化作用を計算に入れて計画することができる。
【０００７】
本発明の一つの態様においては、多孔率３５〜５５ｖｏｌ％の予備焼結した多孔質のｃＢＮが提供され、このｃＢＮは、次の特性を備えるその後のＨＰ／ＨＴ焼結工程に対して特に適合する。すなわち、
１．通常の自動工具加圧技術を用いて、非常に狭い許容誤差と非常に再現性の高いグリーンボディー密度を備えた完成形状を製造することができる。
【０００８】
２．自動組立に対して十分な強度を備え、すなわち適切な容器に入れられる超硬合金基体と互いに自動組立される。
３．多孔質構造は、十分に壊れやすくてＨＰ／ＨＴ焼結の際に硼化して、残留クラックまたは割れ目を残さず、すなわち実質的に多孔性が残留しない。
４．この材料は、低くて安定な酸素含有量であり（一般的には＜０．６ｗｔ％）、これが、低酸素収集でもっての長期の保存と、簡単な取扱と、を容易にする。
【０００９】
本発明の第２の態様においては、次の工程を含んでなる上記材料を製造する粉末冶金法が提供される。すなわち、
１．原材料粉末、すなわち、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）と、六方晶窒化硼素（ｈＢＮ）、ＴｉＣ、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）、ＷＣ、Ｗ、Ｃ、Ｃｏ、Ｃｏ２  Ａｌ９  、Ａｌ、ＡｌＮ及びＡｌ２  Ｏ３  の群から少なくとも１種とを、適切な液体（例えば、エタノール）と加圧成形剤（例えば、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ））とともに混合して、所望の組成を備えた均一スラリーを形成する工程、ＴｉＣ＋ＴｉＮ＋Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）の量は＜５０ｗｔ％であり、且つ他の添加物の量は＜２５ｗｔ％である。
【００１０】
２．好ましくはスプレー乾燥を使用して、典型的には直径１００μｍの粉末凝集物を形成する工程。
３．慣用の工具加圧成形技術を用いて所望の大きさと密度とを有するグリーンボディーを形成する工程。
４．選択された加圧成形剤に対して適切な温度と雰囲気とで（好ましくは、ＰＥＧに対しては、流れる水素内で２００〜４００℃）、グリーンボディーから加圧成形剤を除去する工程。
【００１１】
５．真空中で１０００〜１３５０℃まで温度を上昇することによって、原材料の粒表面から酸素を除去する工程。
６．真空中の１０００〜１３５０℃で１〜９０分の間上記材料を固相焼結して、所望の強度を得る工程。
７．任意に、０．５〜１０００ｍｂａｒの窒素を保持時間または冷却する際に焼結雰囲気に添加して、酸素除去の際に得られた格子間元素の消失を補償する工程。
【００１２】
８．所望の形状及び寸法で緻密なＰｃＢＮボディー、例えば切削工具インサートを得るために、焼結された多孔質ボディーをＨＰ／ＨＴ処理に施す工程。その代わりに、この処理の際に、多孔質ボディーは超硬合金またはサーメットの焼結ボディーと接触させることができ、そしてＨＰ／ＨＴ処理の際にそれに接合されて、複合ボディーすなわち切削工具を形成する。
【００１３】
本発明にしたがう方法は、米国特許第５，６７６，４９６号にしたがうインサート、並びに完全な形状すなわち切り屑ブレーカーまたは締結用の中央孔を備えた堅固なＰｃＢＮの工具または工具ボディー以外の他の形式のインサートを作るために使用できることは明らかである。
【００１４】
【実施例及び発明の効果】
実施例１
米国特許第５，６７６，４９６号にしたがう切削工具インサートを本発明に従い製造した。先ず、均一粉末混合物を得るために、５７ｗｔ％のｃＢＮと、３５ｗｔ％のＴｉ（Ｃ００．５  、Ｎ０．５  ）と、８ｗｔ％のＣｏ２  Ａｌ９  とを、超硬合金混練物体を使用して、６０分間摩耗混練した。そのご、６．５ｗｔ％のポリエチレングリコールすなわちＰＥＧを添加し、そしてこの粉末をタノール中で混合して均一スラリーした。このスラリーをスプレー乾燥技術を用いて乾燥して、約１００μｍの平均解凝集サイズと良好な粒動特性を備える粉末にした。この粉末を、慣用の工具加圧成形技術を用いて、所望の大きさのボディーに加圧成形した。高密度のグリーンボディーを得るために、加圧成形は、加圧工具を危険にさらすことなく可能な限り高い圧密圧力で行った。加圧成形剤を２００〜３２０℃で流動する水素中で除去した。真空中で温度を１０℃／分で１０５０℃まで上昇し、その後さらに真空中で２℃／分で１３００℃まで上昇した。温度が上昇する際に、酸素は一酸化炭素としてグリーンボディーから離散し、また窒素の損失は僅かであった。この材料の固相焼結は１３００℃に真空中で３０分間行われた。その後炉は流動アルゴンガスで室温まで冷却することができた。
【００１５】
固相焼結後、このボディーの大きさと密度を測定した。大きさはグリーンボディーよりわずかに大きく、約１％の線膨張に相当した。密度は、グリーンボディーの２．５０ｇ／ｃｍ３  に比較して２．３３ｇ／ｃｍ３  であった。これは、６．５ｗｔ％のＰＥＧと０．７ｗｔ％の一酸化炭素と窒素との重量損失に相当する。上記のように加圧した十分緻密なボディーの理論密度が３．９３ｇ／ｃｍ３  であり、混練ボディーから開始した炭化タングステン（ＷＣ）とコバルト（Ｃｏ）の不可避的な収集を含むことを考慮すると、固相焼結されたボディーの密度は４１ｖｏｌ％の多孔率に相当する。これは、加圧成形を除去した工具加圧成形ボディーに対しては低い値であり、これは高い圧密圧力を用いたためと考えられる。例えば、工具加圧成形超硬合金ボディーに対する典型的な値は、３５〜６０ｖｏｌ％の多孔率の範囲にある。
【００１６】
０．７ｗｔ％の隙間損失のために、多孔質と接触する粒の表面は非常に亜化学量論的になることができる。これらの表面は長い保存の間に再酸化し得るので、これが問題となる。しかしながら、窒素を、好ましくは温度保持時間の終末に、焼結雰囲気に添加することによって、これらの表面は窒化されて、このような化学量論性が増加する。これが実質的に再酸化の危険性を減少する。
【００１７】
その後焼結ＰｃＢＮは、上記米国特許第５，６７６，４９６号にしたがうインサートの製造を示す図１〜図４に図示するような切削工具インサートの製造に使用した。
図１は得られた予備焼結ボディーを示す。この具体的なボディーは、複雑な横断面を備えた環状形であり、図２に示す超硬合金基体の溝にピッタリと嵌まり込む。図２は、６個のＰｃＢＮ切れ刃を備えた切削工具インサートを製造するための焼結超硬合金基体を示す。三つの溝は周囲に沿って対称的に配置する。それぞれの溝から、基体の各側部に一つとして、すなわち二つの切れ刃が形成される。
【００１８】
予備焼結したボディーを、容器内に配置される図２の超硬合金基体の溝に配置して、約５０ｋｂａｒで１４５０℃で２０分間のＨＰ／ＨＴ処理を施した。図３は、ＨＰ／ＨＴ焼結処理及び上側からの容器材料の除去後の，基体すなわちＰｃＢＮ半加工材を示す。この溝に配置された予備焼結した多孔質のボディーは、溝内に押しつぶされて、そして溝の内壁と強く接合する十分に緻密なＰｃＢＮ材料を形成する。最後に、この半加工材を、図４の６個の切れ刃を備えるＷＮＧＡ型式のインサートに研削した。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明の予備焼結したボディーを示す図である。
【図２】
本発明の超硬合金基体のボディーの溝を示す図である。
【図３】
ＨＰ／ＨＴ焼結処理と上側の容器材料の除去との後の、本発明の基体を示す図である。
【図４】
本発明の６個の切れ刃を備えるＷＮＧＡ型式のインサートを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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