(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に混合、分散させて得られる被加工材が、屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている被加工材として得られることを特徴とするアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項２】
前記微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に混合、分散させて得られる被加工材は、微粉状のアルミニウムとステアリン酸を撹拌混合処理手段により撹拌混合して得られる微粉状のアルミニウム中にステアリン酸が均一に分散されて得られる被加工材であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項３】
前記撹拌混合処理手段がボールミルであることを特徴とする請求項２記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項４】
前記被加工材が、屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている被加工材は、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材とした後、金型の前記一方向に再循環して供給され、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている被加工材として得ることが繰り返し行われることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項５】
前記固化成形温度が６０℃から３５０℃であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項６】
前記被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪を付与蓄積されている被加工材は、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材として取り出された後、金型の前記一方向に再循環して供給され、充填され、屈曲したＬ字型金型の外側より被加工材の固化成形温度以上の温度で加熱され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力がかけられ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項７】
前記屈曲したＬ字型金型の外側より被加工材の固化成形温度以上の温度で加熱されることは、屈曲したＬ字型金型の外側より４００℃から５００℃の温度で加熱されることを特徴とする請求項６記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項８】
前記アルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材は、板状、円柱状、角柱状、六角柱状、中空円柱状、中空角柱状、又は中空六角柱状から選ばれる形状のいずれかである請求項１記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項９】
前記アルミニウムに炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材はビッカース硬度が１２５ＨＶ以上であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１０】
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材が、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填されたものであり、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材として得た後、巨大な歪が付与蓄積されている被加工材を金型の他方向から金型の一方向に向かって、被加工材が屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材として得られることを特徴とするアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１１】
前記微粉状のアルミニウム中にステアリン酸が均一に分散させて得られる被加工材は、微粉状のアルミニウムとステアリン酸が撹拌混合処理手段により撹拌混合して得られる微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材であることを特徴とする請求項１０記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１２】
前記撹拌混合処理手段がボールミルであることを特徴とする請求項１１記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１３】
前記固化成形温度が６０℃から３５０℃であることを特徴とする請求項１０記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１４】
前記巨大な歪が付与蓄積されている被加工材を金型の他方向から金型の一方向に向かって、被加工材が屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材は、金型の一方向から取り出された後、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている構造材として取り出された後、金型の他方向から金型の一方向に向かって、被加工材が屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材として得ること繰り返すことを特徴とする請求項１０記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１５】
前記巨大な歪が付与蓄積されている被加工材を金型の他方向から金型の一方向に向かって、被加工材が屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材は、屈曲したＬ字型金型の外側より被加工材の固化成形温度以上の温度で加熱されることにより、前記微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材が、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填されるものであり、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪を付与されている被加工材とされることを特徴とする請求項１０記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１６】
前記屈曲したＬ字型金型の外側より被加工材の固化成形温度以上の温度で加熱されることは、屈曲したＬ字型金型の外側より４００℃から５００℃で加熱されることを特徴とする請求項１５記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１７】
前記アルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材は、板状、円柱状、角柱状、六角柱状、中空円柱状、中空角柱状、又は中空六角柱状から選ばれる形状のいずれかである請求項１０記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【請求項１８】
前記アルミニウムに炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材はビッカース硬度が１２５ＨＶ以上であることを特徴とする請求項１０記載のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は巨大歪加工法で固化成形した高比強度を有する純アルミニウム構造材料及び其の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、アルミニウム材料の製造方法の開発が様々な方法で実施されていた。例えば、加熱溶融したアルミニウムを熱処理することが行われる。加熱溶融することにより溶融物を製造する方法では、粉砕物を溶融し、回収することが行われる（特許文献１  特開２００７−８４８７６号公報、特許文献２  特開２００７−９８２４３号公報、特許文献３  特開平８−８１７１８号公報）。この種の方法は専らリサイクル事業などに利用される。又、加熱溶融することなく、アルミニウム単体や合金を加圧ロッドにより加圧し、塑性流動化させて棒状の成形体とすることも知られている（特許文献４  特開２００３−１８１４３１号公報、特許文献５  特開２００３−１８１４３１号公報）。いずれも、リサイクルを意図しているものである。アルミニウムを構造材として用いる場合には後述するようにアルミニウム合金を製造して、これを用いることが多い。これは、アルミニウムはアルミニウム合金に比較して構造材としての材料特性である硬度や圧縮歪の点で十分でなく、アルミニウムを構造材として用いる場合には、前記の材料特性であっても差し支えない場合に限られ、使用は限定されることによるものである。
リサイクルしてアルミニウムを構造材として用いることとする場合には、合金の状態でないアルミニウムを回収し、構造材としての特性を向上させる技術は必要とされる技術である。アルミニウムを構造材として利用するための材料加工技術は今後必要とされる技術であると発明者らは考えている。【０００３】
アルミニウムを機能材料として用いる場合には、以下の発明が知られている。
特定の単結晶体又は結晶構造体を得ることも行われる（特許文献６  特開昭６３−２１１５０７号公報）。高純度のアルミニウムテープとして超電導体（特許文献７  特開平４−２７７６０５号公報）、アルミニウム超電導線（特許文献８  特開平５−７４２３５号公報）、特定の結晶構造のアルミニウム超電導用材料（特許文献９  特開平７−１６６２８３号公報）。アルミニウムは材料として優れた特性を有することにより積極的な開発が行われていることが理解できる。【０００４】
アルミニウムを含有する合金は積極的に開発が進められている。
合金を製造する際に焼結／加工アルミニウム基合金であってＡｌ４Ｃ３を含有する合金が知られている（特許文献１０  特開６２−２３８３４４号公報）。この場合には助剤として粉状体とメタノール、ステアリン酸又は黒鉛を用いて、４５０℃から５４５℃の温度下に真空ホットプレス（ＶＨＰ）を採用している。この方法では、合金原料や微粉状のアルミニウム、その他の合金原料中にステアリン酸を均一に分散させようという積極的な注意が払われておらず、又得られる合金に歪に与えるような操作も行われない。
又、粉体を押圧すると共に回転軸の周りを回転させて粉体に、せん断力を付与して圧潰する固形化方法（特許文献１１  特開６３−２４１１０３号公報）、アルミニウムを含む被加工剤を、加工圧力を付与する可動パンチを有するとともにバルク形状を規定する金型内において加圧圧力の塑性変形を繰り返して強固に結合したアルミニウム合金が知られている（特許文献１２  特開平８−４１５７１号公報、特許３３６７２６９号明細書、特許文献１３  特開平６−２７１９５５号公報）。正逆両方のねじりが加えた圧縮ねじり加工処理組織を製造することが知られている（特許文献１４  特開２００７−８４８８９公報）。
これらの方法では、合金原料や微粉状のアルミニウム、その他の合金原料中にステアリン酸を均一に分散させようという積極的な注意が払われていない。又得られる合金に歪を与える操作は記載されているものの、どのような歪であるかは明示がなく、巨大歪に関する記載もない。
又、固体潤滑剤としてステアリン酸を用いて粉末冶金による合金を製造し、圧縮して焼結することによる焼結アルミニウム合金を得ることが知られている（特許文献１５  特表平１１−５０４３８８号公報）。この方法は操作工程が多く、複雑な工程を要することから敬遠される。【０００５】
金属、金属化合物あるいはセラミックスの粒子又はウイスカー等の分散強化材が複合材の金属分散媒中に均等に分散してなる分散強化型金属基複合材が進められている。分散強化型金属基複合材の製造法には、以下に述べる種々の方法がある。
高圧鋳造法：分散強化材のプリフォームを作り、これに複合材の分散媒とする合金溶湯を加圧・含浸させる。
粉末加工法：複合材の分散媒とする合金を粉末化し、この合金粉末と分散強化材とを混合し、加圧と押し出しにより合金粉末同士を接合させる。
メカニカルアロイング法：複合材の分散媒とする合金を粉末化し、この粉末と分散強化材とを混合し、これらを機械的に練り合せる。
溶湯法：複合材の分散媒とする合金を液相状態にし、これに分散強化材を添加して攪拌により混入する。
半凝固又は半溶融法（以下単に半凝固法という）：複合材の分散媒とする合金を固液混相状態にし、これに分散強化材を添加して攪拌により混入する。
一般的にこれらの複合材の製造法において、分散強化材のプリフォームを作る高圧鋳造法や、合金粉末を使用する粉末加工法及びメカニカルアロイング法では、工程が複雑でかつ長くなり好ましくない。また、これらの製造法では大型の複合材を製造することが困難であることが指摘されている（特許文献１６  特開平６−１７２８９１号公報）。【０００６】
前記メカニカルアロイングに関しては、合金元素を混合による処理の後に機械的に練り合せるのではなく、前処理としてメカニカルアロイングを用いることが知られている。
メカニカルアロイング処理により金属間化合物を形成したアルミニウムとチタニウムとの混合粉末をアルニニウム粉末中に添加して混合し、混合粉を圧粉成形して得た成形体を不活性雰囲気中で焼結するアルミニウム焼結体の製造方法（特許文献１７  特開平４−３３１号公報）。
また、金属片を半溶融もしくは溶融状態で射出成形する方法は、金属を安全にネットシェイプ成形できるなどの利点の他に、スクリューによる撹拌効果を用いて分散性に優れた金属基複合材料を容易に一体成形できるという利点を有している。上記金属基複合材料を射出成形する場合には、金属片に強化材を均一に分散させた状態で射出成形機に供給する必要がある。この供給方法としては様々な方法が考えられる。例えば、金属片とセラミックス粒子やウイスカなどの強化材とを同時に射出成形機のホッパーより投入する方法や、金属材と強化材とを混合して圧縮成形した後に押出成形してペレット状にしたものを使用する方法（特許１８  特開平６−２３８４２２号公報）がある。これらの原料を半溶融もしくは溶融状態で射出成形することによって強化材がマトリックス中に分散した金属基複合材料を得ることができる。
また、金属基複合材料を射出成形する際に、強化材をマトリックス金属材に均一分散させ、これを低コストで原料として供給できる有効な方法は見出されていないという前提の下で、小片状または粒状のマトリックス金属材と強化材とをボールミル機により混合してマトリックス金属材に強化材を付着させた後、この混合物をふるいにかけて所定寸法以上のものを分別し、これを原料に用いて半溶融もしくは溶融状態にて射出成形することが発明された（特許文献１９  特開平９−２９５１２２公報、特許第３０１１８８５号明細書）。
強化粒子となる金属間化合物の各構成元素の粉末を化学量論組成に従って秤量・混合したものにメカニカルアロイングを施して、前記各構成元素が互いに機械的に取り込まれて合金となったが金属間化合物にはなっていない前駆複合体の粉末を作り、この前駆複合体の粉末に純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末を加えて再度メカニカルアロイングを施し、前記純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末のＡｌ中に前記前駆複合体が微細かつ均一に分散するように取り込んだＭＡ処理粉末を作り、このＭＡ処理粉末を加圧成形することにより、前記Ａｌ中に前記前駆複合体を固溶させた強化複合部のプリフォームを作り、脱ガス後、予熱したこのプリフォームを金型内に配置した後にＡｌ合金の溶湯を鋳込み、該溶湯の熱でプリフォーム中に分散している前駆複合体を反応させて金属間化合物を生成させることにより、前記強化複合部のＡｌマトリックス中に該金属間化合物を微細に分散させるとともにプリフォームの基地のＡｌと溶湯のＡｌが強固に接合することにより前記強化複合部と前記溶湯が形成する部品本体の素材との接合面を一体化させることを特徴とするＡｌ基金属間化合物強化複合部をもつ部材の製造方法も知られている（特許文献２０特開平８−３６６０号公報、特許第３４１７６６６号）。
カーボンナノ材料１１及び金属粉末１２を予備混合し、メカニカルアロイ法で、カーボンナノ材料１１及び金属粉末１２を本格的に混練し、金属粉末１２に無数のカーボンナノ材料１１をまぶしたような形態のカーボンナノ複合金属粉末１３を得た後、ダイス１５にカーボンナノ複合金属粉末１３を充填し、１５０℃程度の温度に保ちながら、カーボンナノ複合金属粉末１３を押し固め、予備成形品１７を得る方法もある（特許文献２１  特開２００７−１５４２４６号公報）。【０００７】
金属間化合物基複合材料の製造方法としては、予め金属間化合物粉末をメカニカルアロイング（ＭＡ）等にて製造し、強化材となる繊維及び／又は粒子等とともに、高温・高圧条件下においてホットプレス（ＨＰ）若しくは熱間等方圧成形（ＨＩＰ）する方法が挙げられる。
従来の製造方法における問題点として、緻密な金属間化合物基複合材料の製造を行うためには、主として粉末冶金的なＨＰ法及びＨＩＰ法等の製造方法によって高温・高圧を負荷し、金属間化合物を焼結することで複合材料の緻密化を行う必要性があることを挙げることができる。このため、製造装置の性能や規模に制約があり、大型、或いは複雑形状の複合材料の製造が極めて困難であるとともに、最終製品の形状を考慮したニアネットシェイプ化を行うことができず、その後の工程において機械加工処理が必要となるといった問題点をも有している。
また、前処理工程として、予めＭＡ等による金属間化合物粉末の合成が必要であり、製造工程の多段階・煩雑化といった問題点を有している。従って、上述のように、従来の製造方法は多段階に渡る工程と、高温・高圧条件が必要であり、極めて高コスト・高エネルギーな製造方法であるとするメカニカルアロイング（ＭＡ）等の批判がある（特許文献２２  特開２００５−２３３１号公報）。【０００８】
以上より、メカニカルアロイングは、焼結、射出成形など前処理手段として有効に作用することが知られている。【０００９】
前記したようにアルミニウムを材料として用いる場合には、強度などの点で十分ではなく、合金化などによって強度を向上させることが一般的であった。材料工程を合理化し、また製品のリサクルを考慮する場合には複合化されていないアルミニウムは極めて有望な材料になる。アルミニウム材料の材料特性を向上させることは重要な課題であり、また産業の発展を図るうえで重要な課題である。
本発明者らの一人は高純度のアルミニウムを用いた構造材を得ることは極めて重要であるとの認識のもとに、溶融状態にすることなく、微粉状のアルミニウムを被加工材として、屈曲したＬ字型金型に充填し、金型の一方向及び他方向から圧力をかけて屈曲したダイス穴を通過させることにより被加工材に巨大な歪を付与させて得られることをアルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材を製造した（非特許文献１  Ｓｃｒｉｐｔａ  Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ  ５３（２００５）ｐ．１２２５−１２２９）。しかしながら、残念なことにビッカース硬度などの特性の点では構造材として満足する結果を得ることができなかった。
【特許文献１】特開２００７−８４８７６号公報
【特許文献２】特開２００７−９８２４３号公報
【特許文献３】特開平８−８１７１８号公報
【特許文献４】特開２００３−１８１４３１号公報
【特許文献５】特開２００３−１８１４３１号公報
【特許文献６】特開昭６３−２１１５０７号公報
【特許文献７】特開平４−２７７６０５号公報
【特許文献８】特開平５−７４２３５号公報
【特許文献９】特開平７−１６６２８３号公報
【特許文献１０】特開６２−２３８３４４号公報
【特許文献１１】特開６３−２４１１０３号公報
【特許文献１２】特開平８−４１５７１号公報、特許３３６７２６９号明細書
【特許文献１３】特開平６−２７１９５５号公報
【特許文献１４】特開２００７−８４８８９公報
【特許文献１５】特表平１１−５０４３８８号公報
【特許文献１６】特開平６−１７２８９１号公報
【特許文献１７】特開平４−３３１号公報
【特許文献１８】特開平６−２３８４２２号公報
【特許文献１９】特開平９−２９５１２２公報、特許第３０１１８８５号明細書
【特許文献２０】特開平８−３６６０号公報、特許第３４１７６６６号明細書
【特許文献２１】特開２００７−１５４２４６号公報
【特許文献２２】特開２００５−２３３１号公報
【非特許文献１】Ｓｃｒｉｐｔａ  Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ  ５３（２００５）ｐ．１２２５−１２２９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
発明が解決しようとする課題は、微粉状のアルミニウムを被加工材として用いて、構造材としての特性を有する新規な高純度のアルミニウムを用いた構造材及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは前記課題の解決に向かって努力し、以下のことを見出して前記課題を解決した。
（１）  アルミニウム及び不可避的不純物を含む微粉状のアルミニウムからなる被加工材を、屈曲したＬ字型金型に充填し、溶融状態にすることなく、金型の一方向及び他方向から圧力をかけて屈曲したダイス穴を通過させることにより、被加工材は巨大な歪を付与された状態で得ることができる。この操作を繰り返すことにより被加工材は巨大な歪を付与蓄積された状態となり、構造材の特性を有する被加工材を得ることができる。
（２）  アルミニウム及び不可避的不純物を含む微粉状のアルミニウムからなる被加工材を金型の一方向及び他方向から圧力をかけて屈曲したダイス穴を通過させることに先立って、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に混合分散させて得られる被加工材として用いること、
（３）  前記（２）の微粉状のアルミニウムとステアリン酸を均一に混合分散させる操作は、撹拌混合処理手段に行うこと、
（４）  前記（３）の撹拌混合処理手段がボールミルであることが有効である。
（５）  前記（１）の操作を更に具体的に述べると以下の通りである。
アルミニウム及び不可避的不純物を含む微粉状のアルミニウムからなる被加工材が屈曲したＬ字型金型中の固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより、巨大な歪が付加蓄積されている被加工材とした後、前記金型の一方向に再循環して供給され、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている被加工材として得ることができる。この操作を繰り返し行うことにより、構造材の特性を有する巨大な歪が付加蓄積されている被加工材を得ることができる。
（６）  前記（１）の操作を具体的に行い、引き続き以下の処理を行うこともできる。
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材が、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填されたものであり、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材として得た後、巨大な歪が付与蓄積されている被加工材を金型の他方向から金型の一方向に向かって、被加工材が屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材が得られる。
この操作を繰り返し行うことにより、構造材の特性を有する巨大な歪が付加蓄積されている被加工材を得ることができる。
（７）  前記（５）又は（６）の操作では被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度条件下に充填されることが必要である。このためには、前記屈曲したＬ字型金型の外側より被加工材の固化成形温度以上の温度で加熱する。
固化成形温度は６０℃から３５０℃であり、固化成形温度以上の温度は屈曲したＬ字型金型の外側より４００℃から５００℃で加熱されることにより達成される。
【発明の効果】
【００１２】
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を機械的に均一に分散させて得られる被加工材より得られるアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成される本発明のアルミニウム構造材は、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材を、Ｌ字型金型に充填し、Ｌ字型金型に複数回にわたり圧力をかける処理操作により、固化成形と強大な歪を同時に導入することを可能にし、かつ成形固化温度が低い温度で可能となったために、被加工材の優れた特性を維持したまま構造材の製造を可能にしたものである。作製した被加工材を高温で加熱すると、被加工材による固相反応を誘起し、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）からなるセラミックス粒子が生成する。このセラミックス粒子のより被加工材は高温下で高い硬度を維持する構造材として得ることができる。又圧縮歪を増加させた状態で圧縮応力を高い状態に保つことができる構造材を得ることができる。新規なアルミニウムからなる構造材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】アルミニウム微粉末の粒径分布を示す図。
【図２】本発明の装置を示す図。
【図３】固化成形温度である１００℃で加熱し、更に固化成形温度より高い４００℃で加熱を続けるとビッカース硬度が１２５ＨＶを超える高硬度構造材を得ることができることを示す図。
【図４】ボールミル中で攪拌混合処理することなく得られる被加工材と、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材をビッカース硬度の点で比較した結果を示す図。
【図５】ボールミル中で攪拌混合処理することなく得られる被加工材を圧力がかけられた条件下に固化成形温度を１００℃として得られる構造材を、固化成形温度より高い４００℃で加熱しても、被加工材は固相反応が生じていないことを示すＸ線回折図（被加工材には固相反応は生じていない）。
【図６】ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を圧力がかけられた条件下に１００℃の固化成形温度に加熱された被加工材からなる固化成形物を、固化成形温度より高い４００℃で加熱すると、被加工材は固相反応が生じていることを示すＸ線回折図。
【図７】圧縮応力と圧縮歪の関係について、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を４ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材と、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を８ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材と、予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材の測定結果を示す。
【符号の説明】
【００１４】
１  装置全体
２  一方のＬ字型金型
３  他方向のＬ字型金型
４  微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材
５  ダイス穴が設定されている部分
Ｐ  金型の一方向からかけられる圧力
ＰＢ  金型の他方向からかけられる圧力
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明のアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材は、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に混合、分散させて得られる被加工材であり、屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている構造材の特性を有する被加工材として得られる。【００１６】
アルミニウム微粉末は通常の製法で得られるアルミニウム微粉末を用いる。例えば、オーストラリアの（ＥＣＫＡグラニュレス）社製である。このアルミニウム微粉末は噴霧法によって製造されたアルミニウム微粉末粒子を再粒子化することにより得ることができる。
純度はアルミニウム９９．７重量％以上、シリコン０．１０重量％以下、鉄０．２０重量％以下、他の成分は０．０２重量％以下である。【００１７】
アルミニウム微粉末の粒径分布は、クールターＬＳ１３０レーザー回折によると、最大粒径１００μｍ、９０％以上が６０μｍ以下であった。回折結果を図１に表示した。【００１８】
処理対象となる被加工材の調整は重要な意味を有している。
被加工材は、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材である。ステアリン酸は高級脂肪酸として知られており、常温で固体状である。【００１９】
ステアリン酸とアルミニウム微粉末の割合はアルミニウム微粉末が重量比で２重量％から１０％の範囲とする。
２重量％未満の場合には十分な効果を期待できない。１０重量％を超える場合にはステアリン酸の混合量を増加させることは可能であるが、格別の効果を期待できない。【００２０】
これらを混合させるだけでは、ステアリン酸やアルミニウム微粉末が偏在することが観察されるところであり、両者が均一に混ざり合っている状態とすることが必要である。
微粉状のアルミニウムとステアリン酸を撹拌粉砕混合処理手段により微粉状のアルミニウムをステアリン酸の存在下に粉砕処理し、微粉状のアルミニウムとステアリン酸を均一に混合分散させた状態とし、被加工材を製造する。
前記撹拌混合処理手段にはボールミルを用いることができる。撹拌混合処理手段としては、撹拌混合手段である転動ミル又は乾式アトライターも同様に用いることができる。【００２１】
ボールミルの回転可能な円筒状の収納部に、ボールの存在下に微粉状のアルミニウムと固体状のステアリン酸を充填し、円筒状の収納部を回転させることにより、ボールの作用により微粉状アルミニウムはステアリン酸の存在下に粉砕処理され、微粉状のアルミニウムとステアリン酸を均一に混合分散させた状態とし、被加工材を製造することができる。
前記、撹拌粉砕混合処理に要する時間は３時間から８時間である。
転動ミルでは、微粉状のアルミニウムと固体状のステアリン酸を、転動ボールミルを自転させながら、又同時に公転させた状態で処理して微粉状アルミニウム中にステアリン酸が均一に分散されている攪拌粉砕混合処理された状態の被加工材を得ることができる。撹拌粉砕混合に要する時間は３時間から８時間である。遊星型粉砕機とも言われている。
乾式アトライターは微粉状のアルミニウムと固体状のステアリン酸を円筒容器に充填し、遠心力をかけた状態で微粉状アルミニウム中にステアリン酸が均一に分散されている攪拌粉砕混合処理を行うものである。撹拌粉砕混合に要する時間は３時間から８時間である。【００２２】
本発明の被加工材は以下の操作によって得られる。
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に混合、分散させて得られる被加工材とし、屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加、蓄積されている被加工材として得られるものであり、得られる被加工材にはアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物が含まれる。【００２３】
前記の処理において巨大な歪が付加蓄積されている被加工材を得る場合に、処理が済んだ状態の被加工材を、屈曲したＬ字型金型のダイス穴中を複数回通過させることにより、より特性が向上した被加工材を得ることができる。以下の方法がある。
（１）  屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材とした後、前記金型の一方向に再循環して屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させる処理を行うか、又は（２）金型の他方向から金型の一方向に向かって、被加工材が屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とした後、圧力のかけ方を変更して屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることによって、以下の被加工材を得ることができる。【００２４】
前記（１）は以下の通りとなる。
前記被加工材が、屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている被加工材は、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材とした後、金型の前記一方向に再循環して供給され、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている被加工材として得ることが繰り返し行われる。
前記金型の一方向に再循環することは、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている被加工材として取り出し、パイプなの接続手段を用いて、金型の一方向に供給し、当初の屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかける状態を繰り返すことである。
この場合には、圧力のかけ方には変更がない。【００２５】
前記（２）は以下の通りとなる。
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材が、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填されたものであり、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている構造材として得た後、巨大な歪が付与蓄積されている被加工材を、金型の他方向から金型の一方向に向かって、被加工材が屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材を得る。【００２６】
前記の操作は繰り返し行うことができる。具体的には、以下の通りである。
前記巨大な歪が付与蓄積されている被加工材を金型の他方向から金型の一方向に向かって、屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、金型の他方向から屈曲したＬ字型金型のダイス穴を金型の一方向に向かって通過させることにより被加工材には、巨大な歪が付与蓄積される。金型の一方向から取り出された後、金型の他方向に向かって被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、金型の一方向から金型の他方向に向かって屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材とし、金型の他方向より取り出す。
金型の他方向から金型の一方向に向かって、被加工材が屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、金型の他方向から屈曲したＬ字型金型のダイス穴を金型の一方向に向かって通過させることにより、巨大な歪が付与蓄積されている被加工材を得る。この操作を繰り返すことにより構造材の特性を有する被加工材を得ることができる。【００２７】
上記操作を行う具体的な装置は、図２に示された装置１により行うことができる。
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材４を、Ｌ字型金型の一方向２より供給し、Ｌ字型金型中に充填する。
そして、Ｌ字型金型の一方向２及び他方向３から圧力Ｐ及びＰＢを付加する。
その際にＰＢよりＰが大きい圧力とする。
ＰＢに圧力をかけることにより被加工材には屈曲したＬ字型金型中に充填した状態で圧力がかけられた状態とすることができる。そして、屈曲したダイス穴５を通過する被加工材には圧力がかかり、巨大な歪を付与され、高い硬度を有する被加工材に変化し、押し出される。
圧力のかけ方の一例を挙げれば、ＰＢに１００ＭＰａの圧力をかけ、Ｐにはそれより大きな圧力をかける。ＰＢの圧力については経験として１００ＭＰａの圧力を採用するものであり、十分な結果を得ている。この圧力は必要以上に大きい値を採用する必要はなく、一方小さすぎる場合にはＬ字型金型中に充填した状態で圧力がかけられたとしても押し返す圧力が十分でないということが考えられる。又、Ｐ及びＰＢの圧力を含めて、使用する材料、通す回数、潤滑、温度に大きく依存するとされ、粉末粒子同士のすべりに大きく依存するとされ、各々の条件により変化する。
これの事情を勘案し、ＰＢについては、下限は５０ＭＰａであり、上限については２００ＭＰａ程度までについて試している。
この場合の上限の２００ＭＰａということは、一度被加工材を得た後、ある力のかけ方を反転させた場合を意味する。
屈曲したダイス穴５を４回通過させた場合には、ＰＢが１００ＭＰａの場合については、Ｐは最大で７５０ＭＰａであった。
屈曲したダイス穴５を８回通過させた場合には、ＰＢが１００ＭＰａの場合については、Ｐは最大で１０００ＭＰａであった。Ｐは最大で１０００ＭＰａまでの圧力を採用することができる。
このようにＰＢ値及びＰを変化させたときの被加工材の特性の変化を見てみると、値が変わったことにより、得られる構造材の相対密度は格別変化していないことを観察している。【００２８】
圧力のかけ方が変わる場合の操作は以下の通りである。
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材４を、Ｌ字型金型の他の方向３より供給し、Ｌ字型金型中に充填する。
そして、Ｌ字型金型の一方向２及び他の方向３から圧力Ｐ及びＰＢを付加する。
その際にＰＢはＰより大きい圧力とする。
Ｐに圧力をかけることにより被加工材には屈曲したＬ字型金型中に充填した状態で圧力がかけられた状態とすることができる。そして、屈曲したダイス穴５を通過する被加工材には圧力がかかり、巨大な歪を付与され、高い硬度を有する被加工材に変化し、押し出される。
圧力のかけ方の一例を挙げれば、Ｐに１００ＭＰａの圧力をかけ、ＰＢにはそれより大きな圧力をかける。
Ｐの圧力については経験として１００ＭＰａの圧力を採用するものであり、十分な結果を得ている。この圧力は必要以上に大きい値を採用する必要はなく、一方小さすぎる場合にはＬ字型金型中に充填した状態で圧力がかけられたとしても押し返す圧力が十分でないということが考えられる。又、Ｐ及びＰＢの圧力を含めて、使用する材料、通す回数、潤滑、温度に大きく依存するとされ、粉末粒子同士のすべりに大きく依存するとされ、各々の条件により変化する。
これの事情を勘案し、Ｐについては、下限は５０ＭＰａであり、上限については２００ＭＰａ程度までについて試している。
この場合の上限の２００ＭＰａということは、一度被加工材を得た後、圧力のかけ方を反対にした場合を意味する。
屈曲したダイス穴５を４回通過させた場合には、Ｐが１００ＭＰａの場合については、ＰＢは最大で７５０ＭＰａであった。
屈曲したダイス穴５を８回通過させた場合には、Ｐが１００ＭＰａの場合については、ＰＢは最大で１０００ＭＰａであった。ＰＢは最大で１０００ＭＰａまでの圧力を採用することができる。
このようにＰＢ値及びＰを変化させたときの被加工材の特性の変化を見てみると、値が変わったことにより相対密度は格別変化していないことを観察している。【００２９】
Ｌ字型金型は屈曲した状態が直角の場合を示している。屈曲している角度は適宜選択することができる。直角の場合が最も大きな歪を与えることができる。Ｌ字型金型のＬ字に折れ曲がっている部分は曲線状となっていてもよい。【００３０】
被加工材に巨大な歪を付与し構造材とする操作は繰り返し行うことにより、巨大な歪を構造材全体に付与することが可能となる。
被加工材を屈曲したＬ字型金型中に充填し、金型の一方向及び他方向から圧力をかけて屈曲したダイス穴を通過させることにより得られる被加工材に巨大な歪を付与する操作をほどこし、被加工材を構造材として、他方向から取り出した後（この場合を１ＰＡＳＳと言う）、金型の一方向に被加工材を再び屈曲したＬ字型金型に充填し、金型の一方向及び他方向から圧力をかけて屈曲したダイス穴を通過させることにより被加工材にさらに巨大な歪を付与させ、他方向から取り出した後（この場合を２ＰＡＳＳという）、同様の操作を繰り返す（この場合を３ＰＡＳＳ、次に、４ＰＡＳＳというように順次繰り返す）。
構造材が円柱の形状であれば、この操作を繰り返す際には、被加工材を供給しようとしている平面に対して角度をずらして行うことが有効である。例えば、ずらす角度を９０度とすると、次に更に９０度ずらして行う。９０度ずらす場合には４回（４ＰＡＳＳと言う）又は８回（８ＰＡＳＳと言う）又は１２回（１２ＰＡＳＳと言う）というように４の整数回行うことにより被加工材全体に巨大な歪を平均して付与させることが可能となる。又、ずらす角度を１２０度とするのであれば３の整数回行う。
構造材が角柱状であれば、ずらす角度は９０度又は１８０度と言う様に変化させる。
構造材が六角柱であれば、ずらす角度は３０度、６０度、１２０度、１８０度が採用可能となり、それぞれ１２、６、３及び２の整数回、操作を行うことが有効である。
構造材は芯になる部分を取り出し可能な材料とし、その周囲に微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる前記被加工材を固定した状態にして屈曲したＬ字型金型中に充填することにより前記と同様に操作することにより、巨大な歪を有する中空状の構造材全体に付与することが可能となる。
中空状の構造体には、中空円柱状、中空状角柱状、中空状六角柱状などの形状のものを得ることができる。【００３１】
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる前記被加工材を変化させて構造材とする操作は単に圧力をかけるだけでは十分でなく、被加工材に変化させるために特定の温度に加熱することを必要とする。微粉状のアルミニウムを溶融させて均一なアルミニウムの構造材を得るという操作を前提にすれば、微粉状のアルミニウムの溶融温度以上に微粉状のアルミニウムを加熱することが必要となる。
本発明の操作では、溶融操作を用いておらず、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材を前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱することが必要となる。
一般的な従来のプロセスでは、そのために４００℃前後となるように加熱処理を行ってきた。本発明者らによる本発明の操作ではそれより低温である６０℃から３５０℃、好ましくは１００℃から３５０℃に加熱することにより達成できることを今回新に見出した。【００３２】
前記（１）で得られた構造材を再循環する場合の加熱は、以下のようにする。
前記被加工材が、屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている構造材は、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材とした後、金型の前記一方向に再循環して供給され、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度下に充填され、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付加蓄積されている構造材として得ることが繰り返し行われる。【００３３】
前記固化成形温度は６０℃から３５０℃、好ましくは１００℃から３５０℃である。
６０℃未満の場合には十分に固化成形ができない。３５０℃を超える場合は、固化成形を行うこと自体は可能である。必要以上に高温にしても不必要な高温での操作を行うことを意味している。【００３４】
前記固化成形温度を維持するためには、屈曲したＬ字型金型の外側より被加工材の固化成形温度以上の温度で加熱する。その結果、前記被加工材を屈曲したＬ字型金型中の被加工材は固化成形温度に保たれる。前記被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度の条件下に充填されていることとなる。
金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかけ、被加工材は金型の一方向から他の方向に向かって屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過する。
屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより被加工材には巨大な歪が付与蓄積される。【００３５】
前記被加工材の固化成形温度以上の温度とは、４００℃から５００℃である。
４００℃未満の場合には十分に固化成形温度を維持できない。５００℃を超える場合は、固化成形温度を維持すること自体は可能である。必要以上に高温にしても不必要な高温での操作を行うことを意味している。【００３６】
前記（２）の屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積されている被加工材とし、次に金型の他方向から金型の一方向に向かって反転して操作を行う場合の加熱は以下のようにして行う。
前記微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材が、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度条件下に充填される。金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より大きい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかける。構造材は金型の一方向からＬ字型金型のダイス穴を通過して金型の一方向に向かって進み、巨大な歪が付与蓄積される。
金型の他方向から取り出された後、被加工材を屈曲したＬ字型金型中に金型の一方向に向かって固化成形温度下に充填された状態とし、金型の一方向から被加工材にかける圧力は金型の他方向の圧力から被加工材にかける圧力より小さい圧力とし、金型の一方向及び金型の他方向から被加工材に圧力をかける。
構造材は金型の他方向から屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過し、金型の一方向に向かって進み、構造材は巨大な歪が付与蓄積されて取り出される。
この操作を反復して繰り返す。被加工材は屈曲したＬ字型金型のダイス穴を通過させることにより巨大な歪が付与蓄積される。【００３７】
前記固化成形温度は、６０℃〜３５０℃、好ましくは１００℃〜３５０℃である。６０℃未満の場合には十分に固化成形ができない。３５０℃を超える場合は、固化成形を行うこと自体は可能である。必要以上に高温にしても不必要な高温での操作を行うことを意味している。【００３８】
前記固化成形温度を維持するためには、以下の外部加熱が行われる。
被加工材を屈曲したＬ字型金型中に固化成形温度条件下に充填されており、Ｌ字型金型の外側を、外部加熱する。【００３９】
外部加熱は、４００℃〜５００℃であるである。
４０℃未満の場合には十分に固化成形温度を維持できない。３５０℃を超える場合は、固化成形温度を維持すること自体は可能である。必要以上に高温にしても不必要な高温での操作を行うことを意味している。【００４０】
図５は、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させないで得られる被加工材を前記圧力がかけられた条件下に固化成形温度を１００℃とし、固化成形温度より高い４００℃から５００℃に加熱してもアルミニウムとステアリン酸の間には固相反応が生じていないことを示すＸ線回折図である。【００４１】
図６は前記１００℃の固化成形温度に加熱されたアルミニウムとステアリン酸からなる固化成形物を、固化成形温度より高い４００℃から５００℃に加熱すると、アルミニウムとステアリン酸では固相反応が生じ、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）が生成することを示すＸ線回折図である。
又、４００℃で加熱を続けるとビッカース硬度が１２５ＨＶを超える高硬度構造材を得ることができることを確認している。【００４２】
図３は４ＰＡＳＳ及び８ＰＡＳＳで４時間加熱し硬度が増加している結果を示している。８ＰＡＳＳの場合には，４ＰＡＳＳの場合を上回る結果となっている。又、図３の、ボールミルの粉砕混合攪拌をしないで４ＰＡＳＳした材料（０ｈＭＭ）は、粉末とステアリン酸を粉砕混合しない場合は、Ｌ字型金型を通して固化成形材を作製し、その後、４００℃および５００℃で加熱してもビッカース硬さは増加しないことを示している。【００４３】
図４は、予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材と、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を４ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材と、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を８ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材について、硬度の点で比較した結果を示している。
相対密度の点から見ると、予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材は最も高く、次に、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を８ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材が高く、次に、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を４ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材の順になっている。
この結果から見る限り、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材及びボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材について、相対密度の点では、予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材を超えるものとなっていない。【００４４】
図７は、圧縮応力と圧縮歪の関係について、予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材と、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を４ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材と、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を８ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材について、比較を示している。
予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材の場合には、歪が増加しても圧縮応力については格別増加せず
圧縮された状態では応力の格別の増加は期待できず、構造材料の特性としては十分ではないことが理解できる。
これに対して、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を８ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材及び
ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を４ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材は前者が幾分高く、両者は、予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材を２倍半以上の高い値を示している。
圧縮応力は圧縮歪が増加するしたがって、増加する結果となっており、構造材料の特性としては十分であることが理解できる。【００４５】
以上の結果より本発明で得られる構造材の特徴は以下の通りである。
微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を機械的に均一に分散させて得られる被加工材より得られるアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成される本発明のアルミニウム構造材は、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材を、Ｌ字型金型に充填し、Ｌ字型金型に４回及び８回の処理操作により、圧縮歪が増加しても圧縮応力を増加させた特性を有するものとして得ることができること（図７）、及び加熱時間を１０時間から１００時間とすると、硬度を大きく維持できること（図３）が示されている。加熱時間が４時間程度では硬度の増加については格別優劣をつけることができない（図４）。
作製した構造材を高温で加熱すると、被加工材による固相反応を誘起し、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）からなるセラミックス粒子が生成する。このセラミックス粒子により構造材は高温下で高い硬度を維持する構造材を得ることができる。【００４６】
以下に本発明の具体例を実施例として示す。本発明はこの実施例により限定されるものではない。
本発明で得られるアルミニウム、炭化アルミニウム及び不可避的不純物より構成されるアルミニウム構造材であるビッカース硬度及び圧縮試験の測定法は以下の通りである。
ビッカース硬度の測定法は、固化成形した材料の表面を研磨後、ビッカース硬度計を用いて、試験荷重１ｋｇ、保持時間１５秒、測定を７回行い、それらの平均値を求めた。
圧縮試験は、押出された長手方向の材料に対して、直径３ｍｍ，高さ３．５ｍｍの円柱状の試験片に機械加工し、室温で初期歪速度４．７６×１０−３  ｓ−１  で試験した。
【実施例１】
【００４７】
（１）  原料物質及び被加工材の調整について
純度はアルミニウム９９．７重量％以上、シリコン０．１０重量％以下、鉄０．２０重量％以下、他の成分は０．０２重量％以下（ＥＣＫＡグラニュレス社製）である。
粒体の粒径分布は、クールターＬＳ１３０レーザー回折分析によると、最大粒径１００μｍ、９０％以上が６０μｍ以下であり、図１に示されているものを使用した。
ステアリン酸は室温で固体状であり、関東化学株式会社製のものを使用した。
ステアリン酸の使用量はアルミニウム微粉末に対して重量比で２．５％になる量を使用した。
両者をボールミル中で４時間粉砕混合することにより、アルミニウム微粉末中にステアリン酸を均一に混合した状態の被加工材を得た。
【実施例２】
【００４８】
（２）  構造材の形成について
（イ）  微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材１０ｇを、被加工材を屈曲したＬ字型金型（矩形９ｍｍ×９ｍｍ）中に充填し、金型の一方向及び他方向から圧力を、各々Ｐを２００ＭＰａ、ＰＢを１００ＭＰａとして、処理後にＬ字型金型から取り出した。
これを、Ｌ字型金型の平面に対して９０度方向を変えて循環供給し、この操作を繰り返し行うことにより、４ＰＡＳＳ及び８ＰＡＳＳを行った。
（ロ）  上記操作では、固化成形温度下に金型の一方向及び他方向から圧力をかけて屈曲したダイス穴を通過させる。固化成形温度を１００℃とした場合の構造材についてＸ線回折を行い、以下の点を確認した。
本発明の操作では、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材を前記圧力がかけられた条件下に固化成形温度にＬ字型金型を加熱した。具体的には固化成形温度を１００℃とし、固化成形を行なうことに成功した。この状態では、アルミニウムとステアリン酸の間には固相反応が生じていないことを確認した（図５）。固化成形温度を１００℃とすることを見出したことは、従来、この種の処理が４００℃程度の高温下に行われていたことから見て画期的なことである。
図５は、０時間ボールミルした粉末を４パスし、得られた固化成形材を４００℃で加熱した時のＸ線回折結果です。固相反応は認めらなかったことを示す。
【実施例３】
【００４９】
（３）  構造材の硬度を上昇させる処理について
固化成形温度下に金型の一方向及び他方向から圧力をかけて屈曲したダイス穴を通過させることにより得られる巨大な歪を付与されている被加工材に、更に高い温度下に加熱することにより、固化形成した構造材の硬度を上昇させることができたことを見出した。
図６は４時間ボールミル後、粉末を４パスし、固化成形した材料を４００℃で加熱した時のＸ線回折結果である。１００℃の固化成形温度に加熱された被加工材からなる固化成形物には、アルミニウムとステアリン酸では固相反応が生じ、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）が生成し、被加工材は固相反応が生じていることを示すＸ線回折図である。
固化成形温度を１００℃とし、４００℃で加熱を続けるとビッカース硬度が１２５ＨＶを超える高硬度構造材を得ることができることは図３に示されている。図３は４ＰＡＳＳ及び８ＰＡＳＳで、固化成形温度を１００℃とし、４時間加熱し硬度が増加している結果を示している。８ＰＡＳＳの場合には，４ＰＡＳＳの場合を上回る結果となっている。又、図３ではボールミルの粉砕混合攪拌をしないで４ＰＡＳＳした材料（０ｈＭＭ）は、粉末とステアリン酸を粉砕混合しない場合は、Ｌ字型金型を通して固化成形材を作製し、その後、４００℃および５００℃で加熱してもビッカース硬さは増加しないことを示している。
図４は、ボールミル中で攪拌混合処理することなく得られる被加工材と、ボールミル中で４時間攪拌混合処理して得られる被加工材をビッカース硬度の点で比較した結果を示す図である。
ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材は、ボールミル中で攪拌混合処理することなく得られる被加工材と比較すると、ビッカース硬度が高い結果となることを示している。【００５０】
比較例
従来法である微粉状のアルミニウムからなる被加工材を屈曲したＬ字型金型中に充填し、金型の一方向及び他方向から圧力をかけて屈曲したダイス穴を通過させることにより得られる被加工材が巨大な歪を付与されている構造材のビッカース硬さは以下の通りである（微粉状のアルミニウムを処理するものであり、微粉状のアルミニウム中にステアリン酸を均一に分散させて得られる被加工材を対象とするものではない場合である。）
本発明者らによる、Ｓｃｒｉｐｔａ  Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ  ５３（２００５）ｐ．１２２５−１２２９に記載されているものである。
最初の状態（ｋｇ／ｍｍ２）＝２３．５
１ＰＡＳＳでの状態（ｋｇ／ｍｍ２）＝３２．３
４ＰＡＳＳでの状態（ｋｇ／ｍｍ２）＝５２．７
硬度について本発明の場合と対比すると、本発明の場合は比較例の結果より高い結果となっている。
【実施例４】
【００５１】
圧縮応力と圧縮歪の関係について、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を４ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる構造材と、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を８ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる構造材と、予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材を測定し、結果を図７として示した。
予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材の場合には、歪が増加しても圧縮応力については格別増加せず
圧縮された状態では応力の格別の増加は期待できず、構造材の特性としては十分ではないことが理解できる。
これに対して、ボールミル中で４時間攪拌混合処理する被加工材を８ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる構造材及びボールミル中で４時間攪拌混合処理する構造材を４ＰＡＳＳした固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材は前者が幾分高く、推移し、４から７εｃ／％では５００ＭＰａ程度を示している。一方、予めボールミル中で攪拌混合処理を行うことなく、微粉状のアルミニウムに前記圧力がかけられた条件下に固化成形できる温度にＬ字型金型を加熱した状態で得られる被加工材は２００ＭＰａ程度を推移し、前二者に比較して劣る結果となっている。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
アルミニウム以外の金属の構造材特性を向上させるための手段としても適用利用できる可能性を有している。
【図５】
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【図７】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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