(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤内に少なくとも１つの溶質を含む分析用のサンプルを調製する方法であって、
一方の端部で開放し、他方の端部で閉鎖している濃縮管に前記サンプルを提供するステップであって、前記閉鎖端が選択的に開放できるステップと、
バイアルを前記一方の端部に結合するステップと、
前記管を反転させるステップと、
前記管の前記他方の端部を開放するステップと、
濃縮サンプルが前記バイアルに閉じ込められるまで、前記管の前記他方の端部を介して前記サンプルから溶剤を蒸発させるステップとを含む、方法。
【請求項２】
前記蒸発ステップの後に前記管から前記バイアルを切り離すステップと、前記バイアルを分析装置内に装填するステップとを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記分析装置がクロマトグラフィー分析装置である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記バイアルがガスクロマトグラフィーバイアルである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
一方の端部で開放し、他方の端部で液密状態で閉鎖している濃縮管であって、前記閉鎖端が選択的に開放できる、溶剤内に少なくとも１つの溶質を含むサンプルを収集するための濃縮管と、
バイアルを前記管の開放端に結合して前記バイアルと前記管の開放端との間の流路を規定するためのアダプター装置とを備える、サンプル保持アセンブリ。
【請求項６】
前記アダプター装置が、前記管に結合するための管端部と、バイアルに結合するためのバイアル端部とを有するアダプターと、バイアルを受容するための容器であって、前記バイアルの開放端が前記アダプター装置を通して流路と流体連通して保持されるように、前記アダプターの前記バイアル端部と結合するように構成される容器とを備える、請求項５に記載のサンプル保持アセンブリ。
【請求項７】
前記容器及び前記アダプターが相補的なねじ山によって共に結合され、前記アダプター装置がシールを含み、前記容器が前記アダプターにねじ留めされるときに、前記容器内に保持されたバイアルの開放端が前記シールに対抗して付勢されるように前記シールが構成される、請求項６に記載のサンプル保持アセンブリ。
【請求項８】
前記管の他方の端部が、取り外し可能なキャップによって閉鎖される、請求項５〜７のいずれか１項に記載のサンプル保持アセンブリ。
【請求項９】
前記取り外し可能なキャップ及び管が相補的なねじ山によって共に結合される、請求項８に記載のサンプル保持アセンブリ。
【請求項１０】
前記アダプター及び前記管が相補的なねじ山によって共に結合される、請求項５〜９のいずれか１項に記載のサンプル保持アセンブリ。
【請求項１１】
前記管の各端部の前記ねじ山が実質的に同一のピッチである、請求項９又は１０に記載のサンプル保持アセンブリ。
【請求項１２】
前記アダプター装置が、ガスクロマトグラフィーバイアルを受容するように構成される、請求項５〜１１のいずれか１項に記載のサンプル保持アセンブリ。
【請求項１３】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法で使用するための請求項５〜１２のいずれか１項に記載のサンプル保持アセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶剤内に溶解された少なくとも１つの溶質をサンプルが含む分析用のサンプルの調製に関する。
【背景技術】
【０００２】
分析用のサンプルを調製するために、分析装置と適合性があるバイアル内に保持された濃縮溶液を得ることがしばしば必要である。例えば、溶剤抽出システムは、典型的に、約４０ｍｌ以上の体積を有する溶剤内に溶解された溶質の混合物から成るサンプルを提供することが可能である。次に、サンプルは、さらなる分析のために相当小さな体積に濃縮される必要がある。この濃縮プロセスは、例えば、遠心蒸発器によって実施可能である。サンプル体積は、典型的に、約０．５ｍｌに低減することが可能である。
【０００３】
次に、濃縮溶液は、分析装置と適合性があるバイアルに移送される。この移送は、ピペットを使用して人間の手によって実施される。このことは、必然的に、濃縮サンプルのいくらかの損失を含み、クロス汚染の危険性がある。さらに、これは、大きな注意をもって実施する必要がある遅いプロセスである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
サンプルをバイアル（例えば本出願人によって市販されているＳａｍｐｌｅＧｅｎｉｅ製品）内に直接濃縮できるように、蒸発フラスコの基部の開口部に結合されたバイアルを有する蒸発フラスコを設けることが知られている。しかし、元のサンプルが比較的小さな容器を使用する装置に収集される場合、容器用の収集装置に利用可能な空間が限定されているため、フラスコ及びバイアルの組み合わせで容器を置き換えることは実際的でない。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、溶剤内に少なくとも１つの溶質を含む分析用のサンプルを調製する方法であって、一方の端部で開放し、他方の端部で閉鎖している濃縮管にサンプルを提供するステップであって、閉鎖端が選択的に開放できるステップと、バイアルを一方の端部に結合するステップと、管を反転させるステップと、管の他方の端部を開放するステップと、濃縮サンプルがバイアルに閉じ込められるまで、管の他方の端部を介してサンプルから溶剤を蒸発させるステップとを含む方法を提供する。
【０００６】
したがって、サンプルは最初に濃縮管に収集される。濃縮管の寸法はサンプルを生成するシステムと適合性がある。濃縮管内のサンプルは、次に、バイアルを管の開放端に結合して、管を反転させることによって、バイアル内に直接濃縮するために容易にかつ確実に調製することができる。濃縮管及びバイアルを備えるアセンブリは、蒸発器内に装填することができ、さらなる処理のためにサンプルをバイアル内に濃縮することができる。
【０００７】
したがって、バイアルを蒸発ステップの後に管から切り離し、クロマトグラフィー分析装置のような分析装置に装填することが可能である。より具体的には、分析装置は、ガスクロマトグラフィーシステムであり、バイアルは、このようなシステムと適合性があるガスクロマトグラフィーバイアルであることが可能である。
【０００８】
さらに、本発明は、サンプル保持アセンブリであって、一方の端部で開放し、他方の端部で閉鎖している濃縮管であって、閉鎖端が選択的に開放できる濃縮管と、バイアルを管の開放端に結合してバイアルと管の開放端との間の流路を規定するためのアダプター装置とを備えるサンプル保持アセンブリを提供する。
【０００９】
アダプター装置は、有利に、管に結合するための管端部とバイアルに結合するためのバイアル端部とを有するアダプターと、バイアルを受容するための容器（又は他の保持装置）とを備えることが可能であり、容器は、バイアルの開放端がアダプターを通して流路と流体連通して保持されるように、アダプターのバイアル端部と結合するように構成される。
【００１０】
より具体的には、容器及びアダプターは相補的なねじ山によって共に結合され、アダプター装置はシールを含み、このシールは、容器がアダプターにねじ留めされるときに、容器に保持されたバイアルの開放端がシールに対抗して付勢されるように構成される。
【００１１】
好ましくは、濃縮管の他方の閉鎖端は、取り外し可能なキャップによって閉鎖されるか、又は蒸発した溶剤が管の当該端部を介して逃れることを可能にするように選択的に開くことができる貫通流路を有する閉塞具によって閉鎖される。
【００１２】
好ましい実施形態では、取り外し可能なキャップ及び管は、相補的なねじ山によって共に結合される。同様に、アダプター及び管は相補的なねじ山によって共に結合することが可能である。特に、管の各端部のねじ山は実質的に同一のピッチであり得る。
【００１３】
次に、本発明を具体化するサンプル保持アセンブリについて、添付図面を参照して、一例として説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】濃縮管及びキャップの側面断面図である。
【図２】一方の端部に結合されたバイアルを有する濃縮管の側面図である。
【図３】図２のアセンブリの方向Ｂの端面図である。
【図４】図２のアセンブリの線Ａ−Ａに沿った側面断面図である。
【図５】サンプル保持アセンブリの他の実施形態の側面断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１は、濃縮管４とキャップ３の形態の関連の端部閉鎖部とを示している。管とキャップとの間に液密シールがシール５の形態で設けられる。シールは、例えばＰＴＦＥのような不活性な変形可能な材料から形成される。
【００１６】
図２〜図４に示したサンプル保持アセンブリ２は、濃縮管４と、アダプター６と、濃縮バイアル８（キャップ３はこれらの図では省略されている）とを備える。
【００１７】
濃縮管４は、円筒状の中央セクション及び中心の長手方向軸線１２を有する。濃縮管はまた、中央セクションより小さな直径を有する円筒状端部セクション１４と１６を含む。例えば、約４０ｍｌの体積を有する濃縮管では、中央セクションは、約２７．５ｍｍの直径及び約１４０ｍｍの長さを有し、端部セクション１４、１６の直径は約１７ｍｍである。各々の端部セクションは、管４の両端でそれぞれの開口部１８、２０を規定する。ねじ山２２、２４はそれぞれ各端部セクション１４、１６の外周面に形成される。ねじ山のピッチは等しいが、その代わりに異なるねじ山を各々の端部に設けることができる。管は、例えばホウケイ酸ガラスから形成される。
【００１８】
濃縮管の寸法は、分析すべきサンプルを収集するために使用される抽出システムと適合性があるような寸法である。このような抽出システムの例は、Ｄｉｏｎｅｘによって市販されているＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）システムである。
【００１９】
バイアル８は、ガスクロマトグラフィーバイアルである。このようなバイアルの共通の寸法は、直径１２ｍｍ及び長さ３２ｍｍである。
【００２０】
バイアル８は、アダプター６によって濃縮管の開口部２０に結合される。図４から理解できるように、アダプターは、濃縮管とバイアルとの間で流体が流れることを可能にするために、アダプターの中心軸線に沿って流路４２を規定するコネクタ４０から構成される。コネクタ４０は、管のねじ山２４に係合するねじ付きの結合部４４によって濃縮管の開放端２０に対し保持される。第２の結合部４６は、バイアルの開口ネックの周りに規定されたねじ山の上にねじ留めすることによって、コネクタ４０をバイアル８の開放端に対し保持する。アダプターの構成要素は、ポリプロピレン、ＰＴＦＥ、又は例えば他の不活性なポリマから形成することが可能である。
【００２１】
図５は、図２〜図４と同様のサンプル保持アセンブリ１０２を示している。図５は、バイアル８を濃縮管４に締結する代わりの方法を示している。
【００２２】
バイアル８は、アダプター１０６によって濃縮管４の開口部２０に結合される。アダプターは、バイアルと管との間のアダプターの中心軸線に沿って流路１４２を規定する。アダプターは、管のねじ２４に接続するための一方の端部の内面のねじ山１５２と、他方の端部の外面の別のねじ山１５４とを含む。
【００２３】
一方の端部で閉じた円筒の形態の容器１５６は、バイアル８を受容かつ収容し、その基部の周りに嵌合するように構成される。容器の閉鎖端の内面１６２は、バイアルの基部の円周領域を補完し、かつ容器内の中心位置にバイアルを保持するように形状化される。容器の開放端は、アダプター１０６のねじ山１５４と係合するための容器の内面のねじ山１５８を規定する。Ｏリングシール１６０は、アダプター１０６とバイアル８の開放端との間に保持される。
【００２４】
容器１５６（バイアル８が内側に保持される）がアダプター１０６にねじ留めされるとき、バイアルは、バイアルとアダプターとの間に液密シールを形成するようにシール１６０に対し付勢される。
【００２５】
図５のアダプター及び容器の構造は、濃縮プロセス中にある程度バイアルを絶縁することが望ましい場合、特に有益である。このことは、例えば凝縮蒸発器（Ｎｏ．２４３６０７５の下で発行されかつ本出願人によって出願された英連合王国特許出願に記載された形態である）を使用する場合に当てはまり得る。容器によって設けられる絶縁は、蒸発プロセスを遅くするように機能し、サンプルの完全な乾燥を回避するために終端点の厳密な制御を可能にする。
【００２６】
分析用のサンプルを調製する方法における図面に示した形態のサンプル保持アセンブリの使用について、次に説明する。最初に、キャップ３によって閉じられた一方の端部を有する濃縮管４が、抽出システムに挿入され、サンプルが管に収集される。サンプルを収容する管は、抽出システムから取り除かれ、アダプター６及びバイアル８が管の開放端に結合される。次に、サンプルが濃縮バイアル８内に流れるように管が反転され、管の端部の残部はバイアルに接続される。
【００２７】
次に、遠心蒸発器のような濃縮器内にアセンブリを装填する前に、キャップ３が取り除かれる。濃縮器では、サンプルがバイアル８内に直接濃縮されるように、溶剤が管の開放端１８を介してサンプルから蒸発される。
【００２８】
濃縮管、バイアル及び抽出システム内に直接装填するためのアダプターを設けることは一般に実際的でないであろうが、この理由は、限定された利用可能な空間のため収集し得るサンプル体積の許容し難い低減をもたらすからである。本発明によれば、別個のバイアル内の濃縮サンプルの確実かつ効率的な製造を可能にしつつ、濃縮管のみが抽出システム内に装填される。
【図１】
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【図３】
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【図５】
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【図２】
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【図４】
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