(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部を有するイオン液体保持部材と、前記開口部にイオン液体を充填するためのイオン液体供給部と、前記イオン液体の付着状態を観察するための観察部と、荷電粒子線を照射するための荷電粒子線発生部とを含み、試料を前記イオン液体の内部又は前記イオン液体の表面に分散させることにより前記試料を前記イオン液体に浮かせた状態で観察するために前記開口部に充填する前記イオン液体の厚さを調整可能とし、前記イオン液体供給部が、前記イオン液体を貯留しておくパレット部から前記イオン液体の一部を、分取し、前記開口部に充填するためのイオン液体分取部と、前記イオン液体分取部を移動させるためのアーム部と、このアーム部を支持するための支持部とを含むメカニカルプローブであり、前記イオン液体分取部が、主として前記開口部に前記イオン液体を充填可能であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
前記イオン液体分取部の形状が、平板状、曲面状又は針状であることを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置。
【請求項３】
前記イオン液体の内部又は前記イオン液体の表面に前記試料を分散するための試料供給部を有することを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置。
【請求項４】
前記開口部の内径が１〜１０μｍであることを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置。
【請求項５】
前記イオン液体は、前記試料よりも熱伝達率が高いことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置。
【請求項６】
前記イオン液体保持部材、前記イオン液体供給部、前記観察部及び前記荷電粒子線発生部を減圧状態に保つことができるチャンバーの内部に設置したことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置。
【請求項７】
固体試料にイオン液体を付着させるイオン液体付着工程と、前記固体試料の表面を拡大して観察する表面観察工程とを含む試料観察方法であって、前記イオン液体付着工程は、前記固体試料の表面の少なくとも一部に薄膜状の前記イオン液体を形成する工程を含むものであって前記イオン液体を貯留しておくパレット部から前記イオン液体の一部を、分取し、前記固体試料に付着させるためのイオン液体分取部を用いて前記パレット部から前記イオン液体の一部を分取するイオン液体分取工程と、前記イオン液体の一部を前記固体試料に付着させる工程とを含むことを特徴とする試料観察方法。
【請求項８】
前記固体試料は多孔質材料で形成され、前記イオン液体付着工程は、前記固体試料に前記イオン液体を含浸させる工程を含むことを特徴とする請求項７記載の試料観察方法。
【請求項９】
前記イオン液体は、前記固体試料よりも熱伝達率が高いことを特徴とする請求項７記載の試料観察方法。
【請求項１０】
開口部を有するイオン液体保持部材にイオン液体を付着させるイオン液体付着工程と、前記イオン液体を拡大して観察する表面観察工程とを含み、前記イオン液体付着工程は、前記開口部の内部に前記イオン液体を充填する工程を含むものであって前記イオン液体を貯留しておくパレット部から前記イオン液体の一部を、分取し、前記開口部を有する前記イオン液体保持部材に付着させるためのイオン液体分取部を用いて前記パレット部から前記イオン液体の一部を分取するイオン液体分取工程と、前記イオン液体の一部を、前記開口部を有する前記イオン液体保持部材に付着させる工程とを含み、試料を前記イオン液体の内部又は前記イオン液体の表面に分散させ、前記試料を前記イオン液体に浮かせた状態で観察することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１１】
前記イオン液体に前記試料を分散させる工程を含むことを特徴とする請求項１０記載の試料観察方法。
【請求項１２】
前記パレット部の前記イオン液体に前記試料を分散させる工程を含むことを特徴とする請求項１０記載の試料観察方法。
【請求項１３】
前記の各工程は、減圧状態に保つことができるチャンバーの内部で行うことを特徴とする請求項７又は１０に記載の試料観察方法。
【請求項１４】
荷電粒子線を用いて前記試料の加工を行うことを特徴とする請求項７又は１０に記載の試料観察方法。
【請求項１５】
開口部を有するイオン液体保持部材と、前記イオン液体を貯留しておくパレット部と、前記パレット部から前記イオン液体の一部を、分取し、前記開口部に充填するためのイオン液体分取部を含むメカニカルプローブと、前記イオン液体の付着状態を観察するための観察部と、荷電粒子線を照射するための荷電粒子線発生部と、を備え、前記イオン液体分取部を用いて、前記イオン液体保持部材の前記開口部に前記イオン液体を充填可能であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１６】
前記イオン液体保持部材が、直径の異なる複数の開口部を備えたことを特徴とする請求項１５記載の荷電粒子線装置。
【請求項１７】
前記イオン液体保持部材が、厚さの異なる複数の開口部を備えたことを特徴とする請求項１５記載の荷電粒子線装置。
【請求項１８】
前記イオン液体保持部材の薄くなっている部分に前記開口部が設けられていることを特徴とする請求項１５記載の荷電粒子線装置。
【請求項１９】
前記イオン液体分取部の形状が、平板状、曲面状又は針状であることを特徴とする請求項１５記載の荷電粒子線装置。
【請求項２０】
前記イオン液体分取部に、形状の異なるアタッチメントを付着させることを特徴とする請求項１５記載の荷電粒子線装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子線装置及びこれを用いた試料観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオン液体は、常温で液体状態の塩であり、蒸気圧が限りなく０に近く、熱しても、真空中であっても液体状態を保持する特徴がある。この性質を真空チャンバー内における操作や観察に利用することが検討されている。
【０００３】
特許文献１には、カチオン及びアニオンから構成され、イオン液体を必須成分とし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）用試料又は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用試料の全体に含浸させ、又はその電子照射面に塗布し、電子照射面に導電性を付与する電子顕微鏡用チャージアップ防止液状媒体が開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、イオン液体貯留タンク、導電性針状細管を有するエレクトロンスプレー装置及びイオン液体回収装置を備え、イオン液体を含有する溶液をエレクトロスプレー法により気相中に放出させ、イオンビームを発生させる装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】再公表ＷＯ２００７／０８３７５６号公報
【特許文献２】特開２００９−８７５９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、電子顕微鏡等による各種観察やイオンビームによる加工に適するように、試料に付着させるイオン液体の形状及び膜厚を調整する機構を有する荷電粒子線装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の荷電粒子線装置は、開口部を有するイオン液体保持部材と、前記開口部にイオン液体を充填するためのイオン液体供給部と、前記イオン液体の付着状態を観察するための観察部と、荷電粒子線を照射するための荷電粒子線発生部とを含み、前記開口部に充填する前記イオン液体の厚さを調整可能としたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、試料に付着させるイオン液体の形状及び膜厚を容易に調整することができる。
【０００９】
また、本発明によれば、原子レベルにおける高分解能観察に適した超薄膜状態のイオン液体を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例の荷電粒子線装置を示す模式構成図である。
【図２】実施例の荷電粒子線装置に設置されたグリッド上に滴下したイオン液体のＳＥＭ画像である。
【図３】実施例のメカニカルプローブを用いてイオン液体を分取する工程を示す側面図である。
【図４】実施例のメカニカルプローブを用いてイオン液体をイオン液体保持部材の開口部に付着させる工程を示す側面図である。
【図５】イオン液体保持部材の開口部の直径を変えることにより膜厚の異なるイオン液体を形成した状態を示す斜視図及び断面図である。
【図６】イオン液体保持部材の開口部の厚さを変えることにより膜厚の異なるイオン液体を形成した状態を示す斜視図及び断面図である。
【図７】イオン液体を塗布した固体試料を示す上面図である。
【図８】イオン液体を塗布した固体試料を大気中に曝露した状態を示す上面図である。
【図９】先端部を平板状としたメカニカルプローブを用いて固体試料にイオン液体を塗布する工程を示す側面図である。
【図１０】先端部を針状としたメカニカルプローブを用いて固体試料にイオン液体を付着させる工程を示す側面図である。
【図１１】インクジェットノズルを用いて固体試料にイオン液体を付着させる工程を示す模式図である。
【図１２】イオンビームを照射した固体試料の表面近傍を示す模式断面図である。
【図１３】イオン液体を塗布した後にイオンビームを照射した固体試料の表面近傍を示す模式断面図である。
【図１４】多孔質材料で形成された固体試料を模式的に示す斜視図である。
【図１５】多孔質材料で形成された固体試料にイオン液体を含浸させた状態を模式的に示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本実施例においては、電子顕微鏡による各種観察に適するように、試料に付着させるイオン液体の形状及び膜厚を調整する機構を有する荷電粒子線装置を開示する。特に、ＴＥＭを用いた原子レベルにおける高分解能観察に適した超薄膜状態のイオン液体を形成する荷電粒子線装置を開示する。
【００１２】
本実施例においては、イオン液体の保持部材に作製する開口部の作製手法として、ＦＩＢ装置等、マイクロメートルレベルの微細加工が可能な装置と、開口部にイオン液体を充填若しくは塗布するためにマイクロメートルレベルの作業を行う、少なくとも１本以上のメカニカルプローブ（単にプローブとも呼ぶ。）と、この作業を観察可能とするＳＥＭ等の観察装置（観察部とも呼ぶ。）とを用いる。
【００１３】
前記荷電粒子線装置は、試料をイオン液体の内部又はイオン液体の表面に分散させることにより試料をイオン液体に浮かせた状態で観察するものであり、このために開口部に充填するイオン液体の厚さを調整可能としている。
【００１４】
前記荷電粒子線装置は、イオン液体供給部を、イオン液体を貯留しておくパレット部からイオン液体の一部を、分取し、開口部に充填するためのイオン液体分取部と、イオン液体分取部を移動させるためのアーム部と、このアーム部を支持するための支持部とを含むメカニカルプローブとしている。また、イオン液体分取部が、主として開口部にイオン液体を充填可能な構成としている。
【００１５】
前記荷電粒子線装置は、イオン液体分取部の形状を、平板状、曲面状又は針状としている。
【００１６】
前記荷電粒子線装置は、イオン液体供給部としてインクジェットノズルを用いる。
【００１７】
前記荷電粒子線装置は、イオン液体の内部又はイオン液体の表面に試料を分散するための試料供給部を有する。
【００１８】
前記荷電粒子線装置は、開口部の内径が１〜１０μｍである。
【００１９】
前記荷電粒子線装置は、イオン液体の熱伝達率が試料の熱伝達率よりも高い。
【００２０】
前記荷電粒子線装置は、イオン液体保持部材、イオン液体供給部、観察部及び荷電粒子線発生部を減圧状態に保つことができるチャンバーの内部に設置している。
【００２１】
また、本実施例においては、固体試料にイオン液体を付着させるイオン液体付着工程と、固体試料の表面を拡大して観察する表面観察工程とを含む試料観察方法であって、イオン液体付着工程は、固体試料の表面の少なくとも一部に薄膜状のイオン液体を形成する工程を含む試料観察方法を開示する。
【００２２】
前記試料観察方法は、イオン液体付着工程が、イオン液体を貯留しておくパレット部からイオン液体の一部を、分取し、固体試料に付着させるためのイオン液体分取部を用いてパレット部からイオン液体の一部を分取するイオン液体分取工程と、イオン液体の一部を固体試料に付着させる工程とを含むものである。
【００２３】
前記試料観察方法は、固体試料が多孔質材料で形成されている場合、イオン液体付着工程が、固体試料にイオン液体を含浸させる工程を含むものである。
【００２４】
前記試料観察方法は、イオン液体の熱伝達率が、固体試料の熱伝達率よりも高い。
【００２５】
さらに、本実施例においては、開口部を有するイオン液体保持部材にイオン液体を付着させるイオン液体付着工程と、イオン液体を拡大して観察する表面観察工程とを含み、イオン液体付着工程は、開口部の内部にイオン液体を充填する工程を含む試料観察方法であって、試料をイオン液体の内部又はイオン液体の表面に分散させ、試料をイオン液体に浮かせた状態で観察する試料観察方法を開示する。
【００２６】
前記試料観察方法は、イオン液体付着工程が、イオン液体を貯留しておくパレット部からイオン液体の一部を、分取し、開口部を有するイオン液体保持部材に付着させるためのイオン液体分取部を用いてパレット部からイオン液体の一部を分取するイオン液体分取工程と、イオン液体の一部を、開口部を有するイオン液体保持部材に付着させる工程とを含むものである。
【００２７】
前記試料観察方法は、イオン液体に試料を分散させる工程を含む。
【００２８】
前記試料観察方法は、パレット部のイオン液体に試料を分散させる工程を含む。
【００２９】
前記試料観察方法は、前記の各工程を、減圧状態に保つことができるチャンバーの内部で行うものである。
【００３０】
前記試料観察方法は、荷電粒子線を用いて試料の加工を行うものである。
【００３１】
以下、実施例の詳細について図を用いて説明する。
【実施例１】
【００３２】
図１は、荷電粒子線装置を示す模式構成図である。
【００３３】
本実施例の荷電粒子線装置は、ＳＥＭ像を観察しながら、メカニカルプローブの操作することを可能とし、かつチャンバー内においてＦＩＢ装置を用いて微細加工を行うことを可能とする加工観察装置ということもできる。
【００３４】
本図において、チャンバー１０００は、イオン銃１０１（ＦＩＢイオン銃）と、電子銃１０４（ＳＥＭ電子銃）と、試料室１１２とを含む。
【００３５】
イオン銃１０１は、イオンビーム１０２を取り出すためのイオン源１０３と、集束レンズ２０３と、偏向器２０４と、対物レンズ２０５とを含む。
【００３６】
イオン銃１０１（荷電粒子線を照射するための荷電粒子線発生部）は、ＦＩＢ光学系要素（ＦＩＢ装置）であり、イオンビーム１０２を試料２０１に照射し、かつ走査するための照射光学系を形成する。
【００３７】
電子銃１０４は、一次電子線１０５を発生する電子源１０６と、ビームを走査するための偏向器２０４と、集束レンズ２０３と、対物レンズ２０５とを含む。
【００３８】
電子銃１０４は、ＳＥＭ電子光学系要素であり、一次電子線１０５を試料２０１に照射し、かつ走査するための照射光学系を形成する。
【００３９】
イオン銃１０１及び電子銃１０４から照射されるイオンビーム１０２及び一次電子線１０５は、チャンバー１０００内に設置された試料２０１上の同一箇所を走査することができるようになっている。
【００４０】
このほか、チャンバー１０００には、試料ステージ１０８（試料支持部）、メカニカルプローブ１０９、デポジション銃１１０及び検出器２０９が内蔵されている。試料室１１２の下部には、チャンバー１０００の内部を減圧状態（真空）に保つための排気ポンプ１１３が設置されている。チャンバー１０００の内部の減圧領域（真空領域）と外部（大気圧の領域）とは、真空チャンバー隔壁１１４により隔てられている。
【００４１】
イオン源１０３から放出されたイオンビーム１０２は、集束レンズ２０３及び対物レンズ２０５によって細く集束され、偏向器２０４によって試料２０１上を走査する。照射されたイオンビーム１０２が試料２０１に衝突することによって発生するスパッタリング現象で試料の加工を行う。走査された試料２０１から放出された二次荷電粒子２０６を検出器２０９で捕らえることによって画像を形成する。また、一次電子線１０５の照射により試料２０１から発生した二次電子２５６も、検出器２０９により検出される。
【００４２】
試料２０１の移動は、微動制御部１０７から制御される試料ステージ２１０によって行われる。試料室１１２内には、試料２０１近傍に３軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ）方向に移動可能なメカニカルプローブ１０９が配置され、メカニカルプローブ１０９はメカニカルプローブ駆動制御部２１１の制御のもとに駆動される。
【００４３】
また、メカニカルプローブ１０９は、イオン液体の一部を、分取し、試料２０１（固体試料）、又は開口部を有するイオン液体保持部材に付着させるためのイオン液体分取部と、このイオン液体分取部を移動させるためのアーム部と、このアーム部を支持するための支持部とを含む。すなわち、メカニカルプローブ１０９をイオン液体供給部として使用することができる。
【００４４】
また、デポジション銃１１０は、開口部の内部に形成されたイオン液体の薄膜に粒子状の試料を分散するための試料供給部として使用することができる。
【００４５】
なお、後述するが、メカニカルプローブ１０９に固定するアタッチメントは、デポジション銃２１２からタングステン化合物ガスや炭素化合物ガスを吹き付け、イオンビーム１０２と反応させる、いわゆるイオンビームアシストデポジションにより行う。
【００４６】
また、本実施例は、ＳＥＭ及びＦＩＢ並びにそれらの複合装置の使用に限定されるものではなく、高い動作精度を有するメカニカルプローブ１０９と、その動作を観察可能な機構が存在さえしていればよい。したがって、観察装置（観察部）は、ＳＥＭのように高倍率で観察するようなシステムでなくても、メカニカルプローブの動作が逐次観察可能であるような光学顕微鏡であってもよい。この場合、試料室１１２は真空排気する必要がないため、特に大気圧下で試料を処理する必要がある場合は、このシステムの使用が適している。
【００４７】
図２は、メカニカルプローブを用いてイオン液体を分取する工程の前段階としてグリッド（マイクログリッド又はメッシュ）の上に滴下（塗布）したイオン液体のＳＥＭ画像である。また、図３は、メカニカルプローブを用いてイオン液体を分取する工程を示す側面図であり、図４は、メカニカルプローブを用いてイオン液体をイオン液体保持部材の開口部に付着させる工程を示す側面図である。
【００４８】
本実施例においては、開口部を有するイオン液体保持部材にイオン液体を付着させる工程をイオン液体付着工程と呼ぶ。
【００４９】
まず、イオン液体をグリッドの一部（パレット部と呼ぶ。）に滴下（塗布）する。滴下したイオン液体は、図２に示すＳＥＭ像のように数μｍ程度に厚く盛り上がった状態となる。パレット部は、チャンバー内部においてイオン液体を貯留しておく部位であり、グリッド（イオン液体保持部材）の一部を利用してもよい。
【００５０】
このＳＥＭ像を見ながら、盛り上がった状態のイオン液体３０１にメカニカルプローブ１０９を接近させ、その先端にイオン液体３０１を付着させる（図３）。先端部にイオン液体３５１が付着した状態のメカニカルプローブ１０９を、グリッド３０２（イオン液体保持部材）の開口部３０３に接近させ、開口部３０３にイオン液体３５１を充填する（付着させる）（図４）。すなわち、本実施例においては、イオン液体付着工程は、開口部３０３の内部にイオン液体３０１の薄膜を形成する工程を含むものとする。
【００５１】
図５及び６は、グリッドの開口部の形状を調整してイオン液体の厚さを制御する手法について示したものである。
【００５２】
図５は、イオン液体保持部材の開口部の直径を変えることにより膜厚の異なるイオン液体を形成した状態を示す斜視図及び断面図であり、図６は、イオン液体保持部材の開口部の厚さを変えることにより膜厚の異なるイオン液体を形成した状態を示す斜視図及び断面図である。
【００５３】
通常は、このグリッド３０２に試料を固定し、装置内で観察可能とするものである。
【００５４】
このグリッド３０２の一部にＦＩＢ装置を用いて図５に示すような数μｍ程度の穴３０３（開口部）を開けておく。穴３０３の直径及び形状は任意であり、穴３０３の直径を変えることで、イオン液体３０１の膜の中心付近における厚さが調整可能となる。
【００５５】
また、穴３０３を開ける前に、図６に示すようにグリッド３０２の一部を薄くしておくことにより、作製するイオン液体３０１の膜を更に薄くすることが可能である。このグリッド３０２の薄さを調整することによっても、作製するイオン液体３０１の膜の厚さを調整することが可能である。
【００５６】
これにより、穴３０３に充填されたイオン液体３０１は、表面張力の働きにより、その中心部分が１００ｎｍ以下のイオン液体薄膜とすることが可能である。
【００５７】
本実施例においては、イオン液体付着工程は、イオン液体を貯留しておくパレット部からイオン液体の一部を、分取し、開口部を有するイオン液体保持部材に付着させるためのイオン液体分取部を用いてパレット部からイオン液体の一部を分取するイオン液体分取工程と、イオン液体の一部を、開口部を有するイオン液体保持部材に付着させる工程とを含む。また、パレット部のイオン液体にあらかじめ粒子状の試料を分散しておいてもよい。
【実施例２】
【００５８】
本実施例は、大気変性しやすい試料を、ＦＩＢ装置を用いて加工した後、真空チャンバー内にてイオン液体を塗布することにより、試料の表面を保護する方法について示すものである。
【００５９】
本実施例においても、基本的な手法は実施例１と同様であり、以下においては実施例１と異なる部分を中心に説明する。
【００６０】
図７は、イオン液体を塗布した固体試料（単に試料とも呼ぶ。）を示す上面図である。図８は、イオン液体を塗布した固体試料を大気中に曝露した状態を示す上面図である。
【００６１】
図７は、大気変性しやすい試料２０１（形態変化（汚染や酸化など）を引き起こし易い試料）を、ＦＩＢ装置を用いて加工した直後における真空条件下での状態を示したものである。図中、試料ステージ４０１において、左側の試料２０１が未処理（コーティングなし）であり、右側の試料２０１がイオン液体３０１でコーティングを行ったものである。
【００６２】
図７に示すように、大気との接触により形態変化（汚染や酸化など）を引き起こし易い試料２０１であっても、ＦＩＢにて作製した直後の断面や薄膜試料加工面は清浄であり、真空排気されたチャンバー内であればその状態は一定期間保持される。
【００６３】
また、図８は、試料２０１を大気中に曝露した状態を示したものである。図中、左側の試料２０１が未処理（コーティングなし）であり、右側の試料２０１がイオン液体３０１でコーティングを行ったものである。
【００６４】
図８に示すように、未処理（コーティングなし）の試料２０１は、大気中に曝露した場合、瞬時に試料表面部３０８に形態変化（汚染や酸化など）が生じる。一方、イオン液体３０１でコーティングを行った試料２０１は、大気中に曝露した場合でも、イオン液体３０１の膜が試料表面部３０８と大気とを遮断するため、形態変化（汚染や酸化など）が生じにくい。
【００６５】
つぎに、イオン液体付着工程について説明する。
【００６６】
本実施例においても、イオン液体の膜が厚くなりすぎないように、実施例１と同様のプローブ操作により、試料表面にイオン液体を塗布することが望ましい。
【００６７】
また、メカニカルプローブの先端部（イオン液体分取部とも呼ぶ。）の形状を任意に変える、或いは、別途機能を持つようなアタッチメント付着させることにより、塗布する面積や量を調整することが可能となる。
【００６８】
例えば、図９に示すように、プローブ１０９の先端部に面積の大きな板状（平板状）のアタッチメント３０５を取り付けた場合、イオン液体３０１の保持量を増加させることができ、試料２０１の広い領域に塗布（コーティング）することができる。
【００６９】
また、図１０に示すような尖端形状（針状）のアタッチメント３０５をプローブ１０９の先端部に取り付けた場合、試料２０１にピンポイントでごく薄いイオン液体３０１の膜を塗布することができる。プローブ１０９とアタッチメント３０５との接着は、ＦＩＢデポジション３０４などにより可能である。
【００７０】
上述のように、イオン液体分取部の形状は、平板状であっても針状であってもよく、図示していないが、曲面を有する板状（曲面状）であってもよい。イオン液体分取部として適切な形状を選択することにより、固体試料の表面にイオン液体の薄膜（膜厚１００ｎｍ以下）を形成することができる。
【００７１】
なお、イオン液体３０１の塗布を特定微小領域に限定されるものでなければ、上記したようなプローブ１０９を使用する方法だけでなく、図１１に示すように、イオン液体蒸気噴射口３０９（インクジェットノズル）（霧吹きでもよい。）を用いることにより、試料２０１全体の表面に極薄いイオン液体３０１の膜を作製してもよい。すなわち、イオン液体供給部としてインクジェットノズルを用いてもよい。
【００７２】
従来の方法を用いた場合は、試料表面に塗布する量が多くなりすぎるため、観察視野や試料構造が限定され、また、高倍率観察が困難となるなどの弊害があるが、本実施例によれば、任意の試料表面に極薄いイオン液体膜を作製可能となり、任意の箇所で高倍率観察が可能である。
【００７３】
上述のイオン液体付着工程の後、表面観察工程において、固体試料の表面を拡大して観察する。
【００７４】
なお、イオン液体付着工程は、固体試料の表面の少なくとも一部に薄膜状のイオン液体を形成する工程を含むものとする。
【００７５】
さらに、イオン液体付着工程は、イオン液体を貯留しておくパレット部からイオン液体の一部を、分取し、固体試料に付着させるためのイオン液体分取部を用いてパレット部からイオン液体の一部を分取するイオン液体分取工程と、イオン液体の一部を固体試料に付着させる工程とを含むものとしてもよい。
【実施例３】
【００７６】
本実施例は、試料の表面の凹凸にイオン液体を塗布することにより、試料の表面を平坦化する方法について示すものである。
【００７７】
本実施例においても、基本的な手法は実施例１及び２と同様であり、以下においては実施例１及び２と異なる部分を中心に説明する。
【００７８】
表面に凹凸を有する試料２０１を荷電粒子線で加工した場合、凹凸から加工キズ３０６（加工スジ）を生じ易い（図１２）。このため、本実施例においては、試料２０１の表面にイオン液体３０１の膜を形成する（図１３）。
【００７９】
この場合に、膜が厚すぎると試料２０１自体の加工に時間を要してしまうほか、加工断面に凹凸を生じ易く、試料２０１の構造の確認が困難となる。
【００８０】
そのため、最低限の膜厚となるように制御して製膜を行う。膜厚は、数百ｎｍ〜１μｍ程度とすることが望ましい。
【００８１】
本実施例によれば、ＦＩＢ装置をはじめとした荷電粒子線装置を用いた試料断面の作製や薄膜試料の作製において、凹凸を平坦化することができ、荷電粒子線の照射による試料の表面の損傷を防止することができる。
【実施例４】
【００８２】
本実施例は、試料が多孔質材料である場合に試料の気孔にイオン液体を含浸させる方法について示すものである。
【００８３】
本実施例においても、基本的な手法は実施例１〜３と同様であり、以下においては実施例１〜３と異なる部分を中心に説明する。
【００８４】
図１４は、試料２０１が気孔３０７を有する多孔質材料である場合を示したものである。
【００８５】
図１５は、試料２０１の表面から内部へ液性の物質（イオン液体３０１）を浸透（含浸）させて気孔３０７を埋めた状態を示したものである。この場合のイオン液体３０１は熱伝導媒体である。
【００８６】
これにより、試料２０１の熱伝達率が高くなり、荷電粒子線の照射を受けた部分に蓄積される熱が速やかに周辺部分に拡散して部分的な温度上昇を抑制し、試料２０１の構造の変形等を軽減することが可能となる。
【００８７】
本実施例によれば、熱による構造の変形や材料の変性を生じ易いポリマーなどで形成された試料２０１（多孔質材料）においても、変形や変性を防止することができる。
【００８８】
本実施例においても、実施例２に示すようなイオン液体を試料に塗布する手法を用いてイオン液体の膜厚の制御を行う。イオン液体は粘性が低いため、多孔質材料で形成された試料に対しては試料表面からイオン液体を塗布することによって試料の内部に浸透させ、空間部分（気孔）を埋めることが可能である。
【００８９】
この場合、メカニカルプローブを使用して、イオン液体の塗布量を最小限にすることが可能である。この塗布方法も、メカニカルプローブを使用した手法に限定されるものではなく、実施例２及び図１１で示したように、霧吹きやインクジェット方式の原理を応用した塗布方法により、イオン液体の薄膜を試料の表面に形成してもよい。
【００９０】
本実施例によれば、ＦＩＢやＣＶＤをはじめとしたデポジション法において、膜厚を薄く制御するとともに、多孔質材料の内部にイオン液体を含浸させることができる。
【００９１】
本実施例によれば、ＳＥＭでの観察においても、試料表面への塗布量を非常に薄くすることができ、イオン液体を塗布した状態で試料本来の表面構造観察が可能となり、高分解能観察を行うことができる。
【００９２】
以上の実施例（実施例１〜４）によれば、試料に塗布するイオン液体の体積を制御することができる。
【００９３】
また、以上の実施例によれば、イオン液体を超薄膜状態（膜厚１００ｎｍ以下）にすることができ、さらに、その超薄膜状態のイオン液体に試料を担持して液体中の試料の挙動を原子レベルで観察することができる。
【００９４】
また、以上の実施例によれば、試料の表面を超薄膜状態のイオン液体で保護し、試料と大気との接触を防止し、試料の含水状態を保持することができる。
【００９５】
さらに、以上の実施例によれば、荷電粒子線、特にＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ：集束イオンビーム）の照射による試料へのダメージやチャージアップ（電子顕微鏡による観察におけるチャージアップも含む。）を低減することができる。
【００９６】
さらにまた、以上の実施例によれば、イオン液体を多孔質材料である固体試料に含浸させ、固体試料の内部の気孔（ポア（ｐｏｒｅ）又はボイド（ｖｏｉｄ））を埋めることにより、固体試料の変形を軽減することができる。
【００９７】
また、以上の実施例によれば、荷電粒子線装置で試料を観察する場合、観察対象の試料を固体であるコロジオン膜のような有機高分子膜に展開させて観察するものではなく、液体であるイオン液体を支持膜として用いるため、支持膜の変形がなく、試料本来の形状を観察することができる。
【００９８】
さらに、以上の実施例によれば、試料に塗布するイオン液体の膜厚を非常に薄くすることができ、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ等による高分解能観察が可能となる。
【符号の説明】
【００９９】
１０１：イオン銃、１０２：イオンビーム、１０３：イオン源、１０４：電子銃、１０５：一次電子線、１０６：電子源、１０７：微動制御部、１０８：試料ステージ、１０９：メカニカルプローブ、１１０：デポジション銃、１１２：試料室、１１３：真空排気ポンプ、１１４：真空チャンバー隔壁、２０１：試料、２０３：集束レンズ、２０４：偏向器、２０５：対物レンズ、２０６：二次電子、２０９：検出器、２１０：試料ステージ、２１１：メカニカルプローブ駆動制御部、３０１：イオン液体、３０２：試料保持部材、３０３：開口部、３０４：ＦＩＢデポジション、３０５：アタッチメント、３０６：加工キズ、３０７：気孔、３０８：試料表面部、３０９：イオン液体蒸気噴射口、１０００：チャンバー。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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