(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体前駆体を気化させるための装置であって、
封止可能な開口部、流体入口、流体出口及びある内側寸法を含む容器と、
外側通路を形成するために外側寸法が前記容器の内側寸法よりも小さく、ある外側寸法を有する内側支持部を含む少なくとも１つの第１シェルフと、
前記容器の外側寸法のところに位置決めされた外側支持部及び前記第１シェルフの内側支持部の前記外側寸法よりも大きな開口部を含む少なくとも１つの第２シェルフと
を具備し、
前記容器内での位置決めのために、前記第１シェルフは前記第２シェルフと重なり合った垂直なスタックを形成するように構成されており、前記外側通路を通して前記第１シェルフと前記第２シェルフとの間に流体流路が設けられ、
前記第２シェルフの開口部と前記第１シェルフの内側支持部とは、前記流体流路に連絡している内側通路を形成し、
前記第１シェルフと前記第２シェルフとの間の水平な空間は、前記外側及び内側通路の間に前記流体流路を延ばし、かつ
前記流体流路は、前記流体入口及び前記流体出口に連絡している装置。
【請求項２】
前記少なくとも１つの第１シェルフは、垂直方向に隣接する少なくとも１つの第１シェルフの前記内側支持部の上にスタックして、内側チャネルを含むシャフトと前記シャフトと反対側の別の外側通路とを形成するように構成されており、前記少なくとも１つの第２シェルフは、垂直方向に隣接する少なくとも１つの第２シェルフの上にスタックするように構成されている請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記第１及び第２シェルフの各々の間の水平な空間と、
前記第２シェルフと前記シャフトとの間の内側通路と、
を更に具備し、
前記内側及び外側通路は、前記第１及び第２シェルフの周りに前記流体流路を延ばし、前記水平な空間は、前記容器内の前記流体入口と前記流体出口との間の前記第１及び第２シェルフの上方に前記流体流路を延ばす請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記内側チャネルが浸漬管を受け入れる請求項２に記載の装置。
【請求項５】
前記少なくとも１つの第２シェルフの開口部は、前記少なくとも１つの第１シェルフの前記内側支持部を受け入れて通すように構成されている請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記少なくとも１つの第１シェルフ及び前記少なくとも１つの第２シェルフは、それらの間に水平な分離空間を含んでおり、前記流体流路が、前記外側通路を通して前記少なくとも１つの第１シェルフの周りに延び、前記水平な分離空間を通して前記少なくとも１つの第１シェルフの上方に延びるようになっている請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記少なくとも１つの第１シェルフは、固体前駆体を支持するための少なくとも１つの環状スロットを具備している請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記少なくとも１つの環状スロットは、少なくとも２つの環状壁を具備している請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記容器は、ヒーターに結合されている請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
昇華チャンバに固体前駆体を支持するための装置であって、
固体前駆体を支持するための上面、底面、及び垂直方向に向けられた内側支持部を含む第１シェルフと、
固体前駆体を支持するための上面、底面、及びその上に円周方向に配置されており且つ前記昇華チャンバの内壁と熱的に結合されている垂直に向けられた外側支持部を含む第２シェルフと、
前記第２シェルフと前記第１シェルフの内側支持部との間に配置された内側通路と、
前記第１シェルフと前記第２シェルフの外側支持部との間に配置された外側通路と、
前記第１及び第２シェルフの間に水平に配置されており、前記昇華チャンバ内の内側及び外側通路の間に流体流路を設けている空間と
を具備した装置。
【請求項１１】
前記第１シェルフの内側支持体は、少なくとも１つの追加の第１シェルフを垂直にスタックするように構成されたカプラーを具備している請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記第２シェルフの底面は、前記第１シェルフの内側支持体を受け入れて通すように構成された、中心に配置された開口部を具備している請求項１０に記載の装置。
【請求項１３】
前記第２シェルフの外側支持体は、少なくとも１つの追加の第２シェルフを垂直にスタックして、前記第１及び第２シェルフからなる重なり合った垂直なスタックを形成するように構成されており、複数の内側通路、外側通路及び水平な空間は、前記昇華チャンバ内で、前記スタックされたシェルフの周りに前記流体流路を巻いている請求項１１に記載の装置。
【請求項１４】
前記第１シェルフは、その上面から延び、前記固体前駆体を支持するための少なくとも１つの環状スロットを形成している同心円状の複数の環状壁を具備している請求項１０に記載の装置。
【請求項１５】
前記環状壁は、前記水平な空間の中に延びており、隣接する第２シェルフの底面とは接触していない請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記第２シェルフは、前記固体前駆体を支持するための前記上面上に配置された少なくとも１つの環状スロットを具備している請求項１０に記載の装置。
【請求項１７】
前記第１シェルフの上面に据えられており、前記固体前駆体をそこに保持するように構成された少なくとも１つの保持プレート
を更に具備した請求項１０に記載の装置。
【請求項１８】
少なくとも２つの環状壁が、前記第１シェルフの上面から前記少なくとも１つの保持プレートまで延びている請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
前記環状壁は、前記固体前駆体を前記保持プレートの下に支持するための少なくとも１つの環状スロットを形成している請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】
前記少なくとも１つの保持プレートは、前記固体前駆体を保持するため及び飽和蒸気を通すための多孔質材料を含んでいる請求項１７に記載の装置。
【請求項２１】
固体前駆体を気化させる装置であって、
流体入口、流体出口及び内壁を含む容器と、
内側ディスク及び外側ディスクを含む一連のスタックされたディスクであって、各々の内側ディスクが前記容器内壁と外側流体通路を形成しており、各々の外側ディスクが内側ディスクを支持する内側支持部材と内側流体通路を形成しているディスクと、
固体前駆体を保持するための、前記スタックされたディスクの各々の間の空間と、
前記流体入口から、前記内側及び外側の流体通路内の前記スタックされたディスクの周り、前記空間内の前記スタックされたディスクの上方、及び前記流体出口までのガス流路と
を具備した装置。
【請求項２２】
前記ディスクは、前記固体前駆体を保持するための、前記ディスクから延びた環状壁を含んでいる請求項２１に記載の装置。
【請求項２３】
前記環状壁の上方で、前記固体前駆体を保持するための前記空間の中に配置された保持プレートを更に含む請求項２２に記載の装置。
【請求項２４】
成膜方法であって、
固体前駆体を、前記固体前駆体を保持するための環状スロットを具備した第１シェルフ上に装入することと、
固体前駆体を、前記固体前駆体を保持するための環状スロットを具備した第２シェルフ上に装入することと、
前記第２シェルフと前記第１シェルフの内側支持部との間に配置された内側通路を形成することと、
前記第１シェルフと前記第２シェルフの外側支持部との間に配置された外側通路を形成することと、
前記第１シェルフと前記第２シェルフとをそれらの間に分離空間を設けて垂直にスタックすることと、
スタックされた前記第１シェルフ及び第２シェルフを、キャリアガス入口及びキャリアガス出口を有する昇華チャンバ内に位置決めすることと、
前記昇華チャンバを封止することと、
前記昇華チャンバを加熱することと、
キャリアガスを、前記入口から、前記外側通路を通して前記第１シェルフの周りに、前記分離空間に通して前記第１シェルフ及びその上の前記固体前駆体の上方に、前記内側通路に通して前記第２シェルフの周りに、前記第２シェルフ及びその上の前記固体前駆体の上方に、及び前記出口へと流すことと、
前記固体蒸気飽和ガスを堆積チャンバへ向けることと、
前記蒸気から前記固体を堆積させることと
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の概要】
【０００１】
発明の分野
この開示は、概して述べると、化学蒸着の分野に関し、より詳細に述べると、固体前駆体材料の昇華において使用される相変化の方法及びその装置に関する。さらにより詳細に述べると、この開示は、抑制しながら固体前駆体材料を気化させるための装置に関する。
【０００２】
背景
半導体産業の進歩に伴い、厳しいフィルムの要件を満たすであろう新たな前駆体材料を利用することが求められている。これらの前駆体は、半導体層を堆積させるための広範な用途において使用される。例えば、固体前駆体としては、バリア層、高誘電率／低誘電率絶縁膜、金属電極膜、相互接続層、強誘電性層、窒化珪素層又は酸化珪素層用の構成成分が挙げられ得る。加えて、この固体前駆体としては、化合物半導体用のドーパントとして働く構成成分が挙げられ得る。この新たな材料の一部は、標準温度及び圧力で固体の形態にあるため、製造プロセス用の半導体成膜チャンバへと直接配送することはできない。例示的な前駆体材料としては、アルミニウム、バリウム、ビスマス、クロム、コバルト、銅、金、ハフニウム、インジウム、イリジウム、鉄、ランタン、鉛、マグネシウム、モリブデン、ニッケル、ニオブ、白金、ルテニウム、銀、ストロンチウム、タンタル、チタン、タングステン、イットリウム及びジルコニウムの無機化合物及び有機金属化合物が挙げられる。これらの材料は、一般に、非常に高い融点及び低い蒸気圧を有しているため、堆積チャンバへの導入に先立って、狭い温度及び圧力の範囲内で昇華されねばならない。
【０００３】
半導体製造プロセス用の固体前駆体材料を昇華させる技術が開発されている。固体昇華システムは、従来、堆積のための固体の蒸気をつくるのに使用されている。固体前駆体の多様性のために、独立的な昇華温度及び圧力の範囲で、昇華器及び配送システムは、変わり得る作業パラメータに対応できることが好ましい。好ましくは、この昇華器は、前駆体を所望の温度及び圧力で気化させるように、及びこの前駆体を汚染なしに堆積チャンバへと配送するように構成されている。
【０００４】
現在、この産業に対して市販されている固体昇華器には幾つかの種類がある。１つの応用では、固体前駆体が集められ、容器のコンパートメントの内部に自由に積み重ねられる。このコンパートメントが高温まで加熱され、成膜を行うための下流に昇華した蒸気相を運ぶために、このコンパートメント内に不活性キャリアガスが導入される。費用対効果は高いが、この応用は飽和していないキャリアガス又はキャリアガス中で安定しない前駆体蒸気濃度をもたらす場合がある。更に、キャリアガスと固体前駆体との間の接触時間は、ある期間に亘る作業後の固体の消費と凝集した固体粒子を通るチャネリング流とのせいで著しく短縮される。この欠点を補い、キャリアガスと固体との間の接触時間の短縮を補う手段として、コンパートメントの内部に攪拌構造が設置され、固体を連続的に攪拌する。この攪拌構造は、固体が作業条件で凝集するのを防ぐように、チャネリング流をなくするように、及びキャリアガスの固体との十分な接触を維持するように設計されている。しかし、この攪拌器は、容器内部に積み上げられた前駆体固体の消費及び／又はその高さのせいで、接触時間を十分に短縮するものではない。加えて、攪拌器の可動部は作業効率を低下させ、メンテナンスのための中断時間を増やし、漏れと安全性とに関する懸念を生む。
【０００５】
この産業におけるその他の従来の応用としては、様々な構造体の表面に被覆された固体前駆体が挙げられる。例えば、固体前駆体は、昇華のための加熱容器の内部に同心円状に設置された円筒の表面上に被覆され得る。この表面は、該表面に沿った均一でない分散温度プロファイルと、それ故の安定でない固体の昇華とを経験し、これは前駆体材料の安定でない蒸気濃度をもたらす。或いは、被覆された表面は、回転軸上に設置される場合がある。この被覆された表面は、固体前駆体の円滑な昇華のために、局所加熱され得る。しかし、このデバイスを用いた場合の気化速度は、低キャリアガス流量に制限される。このキャリアガス流量は、工業規模の作業ニーズに適さない場合がある。
【０００６】
近年、容器又はコンパートメントの内部の流体的に結合した複数の加熱表面上に固体材料を分配するという試みが為されている。この応用では、複数の加熱表面の間の／これらを通るガスグロー通路を結合するように構成された数多くの通路を通って、キャリアガスが流れる。キャリアガスは、下層の加熱表面から、これら複数の通路を通って、上層又は上の方のレベルへと送られる。ある応用では、キャリアガスは、加熱表面の底面からこれら複数の通路を介して上面へ昇華した前駆体の蒸気を運ぶ。しかし、昇華効率及び加熱表面の表面積を最大にするためには、非常に数多くの通路が必要であり得る。これらの応用では、通路の径は加熱表面積を最大にするために最小にされる。小さな径の通路は、加熱表面から落ちてくる小さな粒子又はこれら通路内の前駆体材料の偶発的な堆積によって容易に塞がる。
【０００７】
結果的に、固体前駆体の短い接触時間、高流量、低メンテナンスでの昇華のための、及び安定で飽和したキャリアガスの製造のための固体前駆体昇華器がこの産業において求められている。
【０００８】
概要
本明細書において開示しているのは、固体前駆体を気化させるための装置である。ある態様では、この装置は、封止可能な開口部、流体入口、流体出口及びある内側寸法を含む容器と、外側通路を形成するために外側寸法が前記容器の内側寸法よりも小さく、ある外側寸法を有する内側支持部を含む少なくとも１つの第１シェルフと、前記容器の外側寸法のところに位置決めされた外側支持部及び前記第１シェルフの内側支持部の前記外側寸法よりも大きな開口部を含む少なくとも１つの第２シェルフとを具備し、前記容器内での位置決めのために、前記第１シェルフは第２シェルフと重なり合った垂直なスタックを形成するように構成されており、前記外側通路を通して第１シェルフと第２シェルフとの間に流体流路が設けられている。
【０００９】
更なる態様では、昇華チャンバにおいて固体前駆体を支持するための装置は、固体前駆体を支持するための上面、底面、及び垂直に向けられた内側支持部を含む第１シェルフと、固体前駆体を支持するための上面、底面、及びその上に円周方向に配置されており且つ前記昇華チャンバの内壁と熱的に結合されている垂直に向けられた外側支持部を含む第２シェルフと、第２シェルフと第１シェルフの内側支持部との間に配置された内側通路と、第１シェルフと第２シェルフの外側支持部との間に配置された外側通路と、第１及び第２シェルフの間に水平に配置されており、昇華チャンバ内の内側及び外側通路の間に流体流路を設けている空間とを含む。
【００１０】
更なる態様では、固体前駆体を気化させる装置は、流体入口、流体出口及び内壁を含む容器と、内側ディスク及び外側ディスクを含む一連のスタックされたディスクであって、各々の内側ディスクが容器の内壁と外側流体通路を形成しており、各々の外側ディスクが内側の支持部材と内側流体通路を形成しているディスクと、固体前駆体を保持するための、スタックされたディスクの各々の間の空間と、流体入口から、内側及び外側の流体通路内のスタックされたディスクの周り、空間内のスタックされたディスクの上方、及び流体出口までのガス流路とを含む。
【００１１】
更なる態様では、成膜方法は、固体前駆体を、前記固体前駆体を保持するための環状スロットを具備した第１シェルフ上に装入することと、固体前駆体を、前記固体前駆体を保持するための環状スロットを具備した第２シェルフ上に装入することと、第１シェルフと第２シェルフとをそれらの間に分離空間を設けて垂直にスタックすることと、スタックされた第１シェルフ及び第２シェルフを、キャリアガス入口及びキャリアガス出口を有する昇華チャンバ内に位置決めすることと、昇華チャンバを封止することと、昇華チャンバを加熱することと、キャリアガスを、入口から、外側通路を通して第１シェルフの周りに、分離空間に通して第１シェルフ及びその上の固体前駆体の上方に、内側通路に通して第２シェルフの周りに、第２シェルフ及びその上の固体前駆体の上方に、及び出口へと流すことと、固体蒸気飽和ガスを堆積チャンバへ向けることと、蒸気から固体を堆積させることとを含む。
【００１２】
以上では、以下に示すこの開示の詳細な説明がよりよく理解され得るように、この開示の幾つかの態様についての特徴及び技術的な利点の概要を、むしろ大まかに述べている。これら及び追加の態様、特徴及び潜在的な利点は、以下の詳細な説明において明らかになるであろう。
【００１３】
この開示の好ましい態様についての詳細な説明のために、添付の図面を参照する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、固体前駆体を昇華させるための、交互の複数の環状ディスクを具備した、この開示に係る昇華器を図示している。
【図２】図２Ａは、昇華器用の環状ディスクについてのある態様を図示している。図２Ｂは、昇華器の内部にスタックするように構成された環状ディスクについてのある態様を図示している。
【図３】図３は、交互に取り付けるように及び昇華器の内部にスタックするように構成された環状ディスクについてのある態様を図示している。
【図４Ａ】図４Ａは、昇華器用の円錐型環状ディスクについてのある態様を図示している。
【図４Ｂ】図４Ｂは、交互に取り付けるように及び昇華器の内部にスタックするように構成された円錐型環状ディスクについてのある態様を図示している。
【図５】図５は、固体前駆体を昇華させるための、円錐型環状ディスクを具備した昇華器についてのある態様を図示している。
【図６Ａ】図６Ａは、固体前駆体を昇華させるための昇華器の環状ディスクのための前駆体保持装置についての様々な態様を図示している。
【図６Ｂ】図６Ｂは、固体前駆体を昇華させるための昇華器の環状ディスクのための前駆体保持装置についての様々な態様を図示している。
【図６Ｃ】図６Ｃは、固体前駆体を昇華させるための昇華器の環状ディスクのための前駆体保持装置についての様々な態様を図示している。
【図６Ｄ】図６Ｄは、固体前駆体を昇華させるための、環状ディスクと前駆体保持器具とを具備した昇華器についてのある態様を図示している。
【図７】図７は、交互の複数の環状ディスクを具備した昇華器の稼動についての概略フロー図を示している。
【図８】図８は、交互の複数の環状ディスクを具備した昇華器の、変化するガス流量での稼動データを示している。
【図９】図９は、稼動中の前記複数の環状ディスクを横切る温度分布を示している。
【００１５】
詳細な説明
ある態様に関して、固体前駆体昇華器を説明する。概して述べると、この昇華器は、円筒形の加熱チャンバを具備しており、このチャンバは、これを通してガスが流れるように構成されている。このチャンバは、ここに配置されている、固体材料を支持するように構成された少なくとも１つのシェルフ、又は環状ディスクを具備している。このシェルフは、中心に配置された支持部及び／又はチャンバの壁の間に、ガスがそこを通って流れ得るような環状の開口部を有するように構成されていてもよい。更に、このチャンバは、ガスを、シェルフの上面の上方に流し、その上に支持された固体材料と接触させるように構成されている。ある例では、シェルフは、固体材料をこのシェル上で物理的に保持するように構成された、閉じ込め部材、蓋体、又は多孔板を具備し得る。閉じ込め部材は、それを通るガスの流れを許容するように構成され、支持されている固体材料と接触している。
【００１６】
図１は、固体前駆体を昇華させるための固体前駆体昇華器１００についてのある態様を示している。固体前駆体は、任意の無機及び／又は有機化学化合物、例えばアルミニウム、バリウム、ビスマス、クロム、コバルト、銅、金、ハフニウム、インジウム、イリジウム、鉄、ランタン、鉛、マグネシウム、モリブデン、ニッケル、ニオブ、白金、ルテニウム、銀、ストロンチウム、タンタル、チタン、タングステン、イットリウム又はジルコニウムの化合物を含む。例えば、ハフニウム化合物といえば、四塩化ハフニウム又はテトラキスジメチルアミノハフニウムを含み得るが、これらに限定されない。更に、固体前駆体は、高誘電率膜、低誘電率膜、金属膜、半導体膜、中間層、絶縁膜及びドーパントを作るための、当業者に知られている任意の材料を含んでもよいが、これらに限定されるものではない。
【００１７】
図示しない外部ヒーターが、熱を昇華器に与えるのに使用される。この外部ヒーターは、昇華器に及び／又は昇華器の任意の内部構成部材に、当業者に知られている任意の手段によって結合されている。例えば、この外部ヒーターは、十分な熱を容器に提供するための、電気加熱リボン及び／又はバンドであり得る。このヒーターは、昇華器及び／又は内部構成部材を加熱することができるものであると当業者であれば理解できる任意のものを具備してもよい。ある場合において、この外部ヒーターは、周囲温度から約５００℃、幾つかの場合では約３００℃までの高温を維持するように構成されている。この外部ヒーターは、長い稼動に必要とされる昇華熱を提供することができる。稼動中、昇華されるべき固体前駆体材料に依存する温度が維持される。
【００１８】
昇華器１００は、キャリアガス用の管路、又は接触容器として構成されている。キャリアガスは、約０リットル／分乃至５リットル／分の流量に維持されるか、或いは、この流量は、約０リットル／分乃至２リットル／分である。キャリアガスは、任意の不活性ガス、例えば、これらに限定されるものではないが、窒素、ヘリウム、アルゴン、キセノン又はその他などであり、成膜プロセスに依存する。ある応用では、キャリアガスは、反応性ガス、例えば、これらに限定されるわけではないが、ＮＯ、ＮＯ2、ＣＯ、ＣＯ2及びその他などである。
【００１９】
昇華器１００は、容器３３を具備している。容器３３は、典型的には円筒形の容器であり、或いは、容器３３は、限定されることなく、任意の形状である。容器３３は、ステンレス鋼、ニッケル及びその合金、石英、ガラス及びその他の化学的に適合性のある材料などの材料から構成されるが、これらに限定されるわけではない。ある例では、コンテナ３３は、限定されることなく、他の金属又は金属合金から構成される。ある例では、コンテナ３３の内径は、約８センチメートル乃至約５５センチメートルであり、或いは、この内径は、約８センチメートル乃至約３０センチメートルである。当業者によって理解されるであろうが、代わりの配置であれば、寸法は異なり得る。
【００２０】
容器３３は、封止可能な蓋１５と、封止部材１８と、ガスケット２０とを具備している。封止可能な蓋１５は、容器３３を外の環境から封止するように構成されている。封止可能な蓋１５は、容器３３へのアクセスを可能にするように構成されている。加えて、封止可能な蓋１５は、容器３３の中へと管路を通すように構成されている。或いは、封止可能な蓋１５は、容器３３への流体の流れを許容するように構成されている。封止可能な蓋１５は、容器３３との流体連絡し続けるための浸漬管９２を具備した管路を受け入れて通すように構成されている。制御弁９０及び継手９５を有する浸漬管９２は、キャリアガスを容器３３内へと流すように構成されている。ある例では、浸漬管９２は、容器３３の中心軸に沿って延びている。更に、封止可能な蓋１５は、引き出し管１２を具備した管路を受け入れて通すように構成されている。キャリアガスは、容器３３から、引き出し管１２を通して取り出される。引き出し管１２は、制御弁１０及び継手５を具備している。ある例では、引き出し管１２は、キャリアガスを昇華器１００から成膜チャンバへと導くためのガス配送マニフォールドへと流体的に結合している。
【００２１】
容器３３及び封止可能な蓋１５は、少なくとも２つの封止部材１８によって、或いは、少なくとも約４つの封止部材によって封止される。ある例では、封止可能な蓋１５は、容器３３へと、少なくとも約８つの封止部材１８によって封止される。当業者によって理解されるであろうが、封止部材１８は、封止可能な蓋１５を容器３３へと着脱自在に結合させて、ガスケット２０と共に気密シールを形成する。封止部材１８は、容器３３を封止するための、当業者に知られている任意の適切な手段を具備していてもよい。ある例では、封止部材１８は、つまみねじを具備している。
【００２２】
図１に示したように、容器３３は、更に、そこに配置された少なくとも１つのディスクを具備している。このディスクは、固体材料用のシェルフ、又は水平支持部を具備している。ある態様では、内側ディスク３０は、容器３３内に環を成すように配置されており、このディスク３０は容器３３の内径又は周径よりも小さな外径又は周径を含み、それにより開口部３１を形成している。或いは、外側ディスク８６は、このディスク８６が容器３３の内径と同じ又は殆ど一致するような外径又は周径を含むように、容器３３内に円周方向に沿って配置されている。外側ディスク８６は、このディスクの中心に配置された開口部８７を形成している。更なる態様では、複数のディスクが容器３３内に配置されている。複数の態様において、これらディスクは交互にスタックされており、ここでは、内側ディスク３０、３４、３６、４４が、この容器の内部で、外側ディスク６２、７８、８２、８６と交互に垂直にスタックされている。複数の態様において、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、外側に向けて環を成すように伸びており、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、容器３３の中心に向けて環を成すように延びている。図１の態様に示したように、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、外側ディスク６２、７８、８２、８６と物理的に接触していない。
【００２３】
ここで、図２Ａ及び図２Ｂを参照すると、内側ディスク１３６は、支持脚１１７と、チャネル１１０と、雄型カプラー１１５と、複数の同心円状の壁１２０、１２４、１２９と、複数の同心円状のスロット１２２、１２５、１２８とを具備している。図２Ａの内側ディスク１４４は、図１の容器３３の底面５８と接触するように構成されたディスクを示している。図２Ｂの内側ディスクは、雌型カプラー１２７を含んでおり、内側ディスク１４４の上に垂直にスタックされるように構成されている。この内側ディスク１３６、１４４は、ステンレス鋼、ニッケル及びその合金、石英、ガラス、及び他の化学的に適合可能な材料から構成され得る。好ましくは、内側ディスク１３６、１４４は、金属又は金属合金から構成されている。
【００２４】
内側ディスク１３６、１４４について、支持脚１１７は、垂直方向に隣り合った内側ディスク１３６を支持するように構成されている。垂直方向に隣り合った内側ディスク１３６は、雄型カプラー１１５と雌型カプラー１２７とによって繋がれる。内側ディスク１３６、１４４は、図１に示すように、外径が容器３３の内径よりも小さい。内側ディスクは、外壁１２０までの外径が約７センチメートル乃至約５４．５センチメートルであり、或いは、内径が約７センチメートル乃至約２９．５センチメートルである。或いは、内側ディスク１３６、１４４の外壁１２０は、容器３３の壁から約０．３センチメートル乃至約５センチメートルのところに環を成すように配置されており、図１の開口部３１、３５、３７、４５を形成している。
【００２５】
内側ディスク１３６、１４４は、固体前駆体を受け入れてこれを保持するように構成された少なくとも１つの環状スロットを具備している。ある態様では、内側ディスク１３６、１４４は、少なくとも２つの環状、又は同心円状スロットを具備しており、ある例では、各ディスクが固体前駆体のための３つ以上のスロットを具備している。スロットの幅及び深さは、昇華器内に装入されるべき固体前駆体の量に応じて、代わりの構造を含んでいてもよい。ある配置では、この環状スロットは、幅に約０．２センチメートル乃至約１０センチメートルの範囲の寸法をとる、或いは、幅に約０．５センチメートル乃至約３センチメートルの範囲の寸法をとる。更に、環状スロットは、深さに約０．２センチメートル乃至約２０センチメートルの範囲の寸法をとる、或いは、深さに約０．５センチメートル乃至約４センチメートルの範囲の寸法をとる。
【００２６】
複数の態様において、内側ディスク１３６、１４４は、雄型カプラー１１５を雌型カプラー１２７に挿入し、支持脚１１７を隣り合った内側ディスク１３６の間で結合することによって垂直にスタックされる。支持脚１１７は、各々の内側ディスク１３６、１４４の一体化部品である。更に、内側ディスク１３６の支持脚１１７は、隣り合った内側ディスク１３６、１４４との接触を最大にして、隣り合った内側ディスクを、これら支持脚１１７を結合することによって熱的に結合するように構成されている。内側ディスク１３６、１４４の間で結合した支持脚１１７は、仮想シャフトを形成し得る。複数の態様において、支持脚１１７は、約０．２５センチメートル乃至約５センチメートルの外径を含んでおり、或いは、約０．５センチメートル乃至約３センチメートルの外径を含んでいる。更なる態様では、支持脚１１７は、隣り合う内側ディスク１３６、１４４を、約０．２センチメートル乃至約２５センチメートル、或いは、約０．４センチメートル乃至約５センチメートルの垂直距離だけ離している。
【００２７】
更には、雄型カプラー１１５及び雌型カプラー１２７は、隣り合った内側ディスク１３６、１４４の支持脚１１７を一直線に揃え、その結果、複数のチャネル１１０を一直線に揃える。一直線に揃えられた複数のチャネル１１０は、図１に示した浸漬管９２を保持するように構成されている。更に、基部の内側ディスク１４４は、雌型カプラー１２７を有していなくてもよい。ある例では、基部の内側ディスク１４４は、少なくとも１つのガスウィンドウ１４０を、浸漬管９２内のキャリアガスを容器３３へと通気するために具備している。ある例では、基部の内側ディスク１４４は、少なくとも２つのガスウィンドウ１４０を具備しており、好ましくは、約２つのガスウィンドウ１４０と約８つのガスウィンドウ１４０との間である。或いは、雌型カプラー１２７がガスウィンドウの如く構成されていてもよい。
【００２８】
図３を参照すると、外側ディスク２６２は、環状壁２２１、２２２、２２５及び内壁２２０によって形成された、環状スロット２４０、２４２、２４４を具備している。内側ディスク１３６、１４４について先に説明した環状スロットと同様に、外側ディスク２６２の環状スロット２４０、２４２、２４４は、固体前駆体を受け取ってこれを保持するように構成されている。環状スロットは、幅に約０．２センチメートル乃至約１０センチメートルの範囲の寸法をとるか、或いは、幅に約０．５センチメートル乃至約３センチメートルの範囲の寸法をとる。更に、環状スロットは、深さに約０．２センチメートル乃至約２０センチメートルの範囲の寸法をとるか、或いは、深さに約０．５センチメートル乃至約４センチメートルの範囲の寸法をとる。スロットの幅及び深さは、昇華器に装入されるべき固体前駆体の量に応じて、代わりの構造を含んでもよい。外側ディスク２６２は、ステンレス鋼、ニッケル及びその合金、石英、ガラス及びその他の化学的に適合性のある材料から構成され得る。好ましくは、外側ディスク２６２は、金属又は金属合金から構成されている。
【００２９】
下部壁２５０は、外側ディスク２６２を支持するために、垂直下向きに延びている。垂直方向に隣り合った外側ディスク２６２において、下部壁２５０は、複数の外側ディスク２６２をスタックするために、外壁２２５上に支持される。下部壁２５０は、複数の外側ディスク２６２を、約０．２センチメートル乃至約２５センチメートル、或いは、約０．４センチメートル乃至約５センチメートルの垂直距離だけ離している。更には、外側ディスク２６２の外壁２２５及び下部壁２５０は、図１に図示した容器３３の内径とほぼ同じ外径を有している。ある例では、外側ディスク２６２の外径は約８センチメートル乃至約５５センチメートルであり、或いは、この外径は約８センチメートル乃至約３０センチメートルである。幾つかの態様では、外壁２２５及び下部壁２５０は、容器３３に物理的に接触している。外壁２２５及び下部壁２５０は、外側ディスク２６２と容器３３との間の接触を最大にして、熱的結合を強めるように構成されている。
【００３０】
外側ディスク２６２の内壁２２０は、支持脚１１７の外径よりも大きな内径を有するように構成されている。複数の態様では、内壁２２０は、約０．３センチメートル乃至約６センチメートルの内径か、或いは、約０．６センチメートル乃至約４センチメートルの内径を含んでいる。ある態様では、内壁２２０は、支持脚１１７の外径よりも約０．３センチメートル乃至約２センチメートルだけ大きな内径を有しており、それにより、図１の開口部５６、７９、８３、８７を形成している。組み立てのために、図２に示した支持脚１１７は、図３に示した内壁２２０によって作られた開口部に部分的に嵌め込まれる。
【００３１】
再度図１を参照するが、組み立てられた昇華器１００は、一直線に揃えられて結合された支持脚５０と、内側通路５１と、複数の同心円状の壁４０、４１、４２と、複数の同心円状のスロット４７、４８、４９とを具備した内側ディスク３０、３４、３６、４４を具備している。内側ディスク３０、３４、３６、４４は、垂直にスタックされており、浸漬管９２を軸として管状に向けられている。加えて、この昇華器は、外側ディスク６２、７８、８２、８６を具備している。図１に示したように、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、熱を容器３３からディスク６２、７８、８２、８６へと伝えるための十分な接触のために、容器３３内にきつく嵌め合わされるべきである。これらの態様では、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、容器３３の内壁に結合されているか又はこれに物理的に接触している。図示したように、外側ディスク６２、７８、８２、８６及び内側ディスク３０、３４、３６、４４は、容器３３の内部でスタックされる。昇華器１００を形成すべく容器３３内で組み立てられる場合、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、外側ガス通路３１、３５、３７、４５を、組み立てられた外側ディスク６２、７８、８２、８６との間に形成する。更に、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の支持脚と共に、内側ガス通路５６、７９、８３、８７を形成する。内側ディスク３０、３４、３６、４４の壁４０、４１、４２は、固体前駆体を固定するための溝付きスロットを形成する。外側ディスク６２、７８、８２、８６は、固体前駆体を固定するための壁６８、６９、７０を具備している。組み立て中、固体前駆体は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の環状スロット４７、４８、４９と、外側ディスク６２、７８、８２、８６の環状スロット６４、６５、６６とに装入される。
【００３２】
粒径が約１センチメートル未満、或いは約０．５センチメートル未満、或いは約０．１センチメートル未満の固体粉末及び／又は粒状粒子が、内側ディスク３０、３４、３６、４４の環状スロット４７、４８、４９と、外側ディスク６２、７８、８２、８６の環状スロット６４、６５、６６とに装入される。固体前駆体は、環状スロット内へと固体を均一に分配するのに適した任意の方法によって、各ディスクの環状スロットへと装入される。適切な方法としては、直接注ぎ込むこと、柄杓を使用すること、漏斗を使用すること、自動測定配送、及び調圧配送が挙げられるが、これらに限定されるものではない。固体前駆体材料の化学的性質に依存するのだが、装入は気密環境で行われ得る。加えて、不活性ガス雰囲気及び／又は気密ボックスでの加圧が、毒性の、揮発性の、被酸化性の及び／又は空気不安定性の固体のために為され得る。ディスクを容器３３に据えた後に、各ディスクに対して装入が行われ得る。より好ましい手順は、ディスクを容器３３内に据えるのに先立って、固形体を装入することにある。昇華器に装入される固体前駆体の総重量は、装入プロセスの前後での昇華器の重さを量ることによって記録され得る。更に、昇華した固体前駆体は、気化及び堆積プロセス後に昇華器の重さを量ることによって算出され得る。
【００３３】
制御弁９０及び継ぎ手９５を有する浸漬管９２は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の一直線に揃えられて結合された支持脚の中央通路５１の中に位置決めされる。かくして、浸漬管９２は、内側通路５１を、容器３３の底５８に向けて、垂直方向に進んでいる。浸漬管の端部５５は、容器の底５８の近位に及び／又はガスウィンドウ５２の上部に配置されている。ガスウィンドウ５２は、基部の内側ディスク４４のところに配置されている。ガスウィンドウ５２は、キャリアガスを浸漬管９２の外に流すように構成されている。組み立てられた昇華器１００において、ガス通路５９は、容器３３の底面５８と、基部の内側ディスク４４とから形成されている。ある例では、ガス通路５９は、キャリアガスを加熱するように構成されている。
【００３４】
稼動中、キャリアガスは、浸漬管９２を介した容器３３内への導入に先立って予熱される。或いは、キャリアガスは、それがガス通路５９を通って流れている間に、底面５８によって加熱され得る。底面５８は、ここでの教示に矛盾しない外部ヒーターに熱的に結合されている及び／又はこれによって加熱される。次に、キャリアガスは、内側ディスク４４の外壁４２と外側ディスク６２の外壁６１とによって形成されたガス通路４５を通る。ガス通路４５は、内部ディスク４４の上面に通じている。キャリアガスは、環状スロット４７、４８及び４９に装入された固体前駆体の上面の上方を連続的に流れる。環状スロット４７、４８、４９からの昇華した固体蒸気は、キャリアガスと混合され、容器３３内を垂直上向きに流される。
【００３５】
結果的に、キャリアガスと固体の蒸気との混合物は、外側ディスク６２の内壁７０と内側ディスク４４の支持脚とによって形成されたガス通路５６を通って流れる。次に、この混合物は、外側ディスク６２の上面の上方に流されて、より多量の昇華した固体の蒸気を運ぶ。キャリアガスは、飽和になるまで、それが内側ディスク３０、３４、３６、４４の環状スロット４７、４８、４９及び外側ディスク６２、７８、８２、８６の環状スロット６４、６５、６６の上方を流れる際に、昇華した固体の蒸気と混合されるであろう。キャリアガスは連続的に上向きに流れ、容器３３中を巡って、引き出し管１２に至る。交互の内側３０、３４、３６、４４及び外側６２、７８、８２、８６のディスクと交互の内側５６、７９、８３、８７及び外側３１、３５、３７、４５の通路又は開口部とによって作られたガス流路は、巻き路であって、ディスク上に位置決めされた固体前駆体からの固体の蒸気をキャリアガスが拾い上げる多くの機会を与えるものである。結果として、ガス出口１２では、キャリアガスは、固体の蒸気によって完全に飽和されているであろう。ガスは、引き出し管１２を通り、制御弁１０及び継ぎ手５に至り、その後、この昇華器と成膜チャンバとの間に配置されたガス配送マニフォールドに至る。
【００３６】
代わりの複数の態様では、図４Ａ及び図４Ｂに示したように、内側ディスク３５０及び外側ディスク３５８が円錐形を有するように構成され得ることが想定され得る。複数の態様において、内側ディスク３５０は、それらの外縁及び容器の内壁に向けて、下向きに傾斜するように構成されている。更に、外側ディスク３５８は、内側ディスク３５０と平行に傾斜するように構成されている。更なる態様では、内側ディスク３５０及び外側ディスク３５８の角度は逆さ向きでもよい。すなわち、これらディスクは、それらの外縁及び容器の内壁に向けて、上向きに傾斜していてもよい。円錐形状のディスクは、組み立てられて、図５に図示したような代わりの昇華器４００を形成する。ある例では、ガスウィンドウ３５６の上方に内側ディスク３５０の正確な間隔を提供するために、内側スペーサ３５４が使用される。更に、内側ディスク３５０の上方に外側ディスク３５８の正確な間隔を提供するために、外側スペーサ３５２が使用される。ある例では、傾斜した内側ディスク３５０及び外側ディスク３５８は、昇華器４００を通る流量を変化させ得る。或いは、傾斜した内側ディスク３５０及び外側ディスク３５８は、昇華器４００の性質、例えば、接触時間、流量、及び、安定で、飽和したキャリアガスの製造を向上させる。先に説明した態様と同じように、交互の内側ディスク３５０及び外側ディスク３５８は、それらが、昇華チャンバ中を巡る、曲がりくねって蛇行した流体流路のための内側及び外側の開口部を作るように位置決めされている。外側通路は、内側ディスク３５０と、容器の内壁及び／又は外側ディスク３５８の支持体部との間に形成されており、内側通路は、外側のディスク３５８とディスク３５０の内側支持部との間に形成されている。ディスク３５０の内側支持部は、一直線に揃えられて結合されており、浸漬管を受け入れるためのチャネルを形成している。内側及び外側通路は、ディスク３５０、３５８間に、垂直方向の流体連絡路を作り、ディスク３５０、３５８の間の水平な空間は、全体の飽和蒸気流の気体の出口への側方移動を可能にする。また、ディスク３５０、３５８は、図５に示すように、このディスクから上向きに延びた複数の同心円状の壁を含んでおり、これは、固体の蒸気によるキャリアガスの飽和を助ける。
【００３７】
図６Ａ乃至図６Ｃは、上に開示した態様のディスク上に固体前駆体を保持するように構成された、前駆体保持装置又は多孔板についての複数の態様を示している。このプレートは、図６Ｄに示す代わりの昇華器６５０の内部の、環状の溝を具備したディスクの上面に適用するように構成されている。このプレートの径は、内側ディスクの径に実質的に等しい。ある例では、多孔板の径は、外側ディスクの径に及び／又は容器の内径に実質的に等しい。多孔板は、ディスクに結合するように構成されている。或いは、多孔板は、昇華器６５０内の垂直方向に隣り合ったディスクによって、決まった場所に固定される。これらの例では、多孔板は、ある厚さを有しており、この厚さは、概ね、スロット分離壁、例えば、壁４０、４１及び４２の上面と、図１に示したように垂直方向に隣接するディスクの底面との間の距離である。
【００３８】
図６Ａは、メッシュ６１０を具備した第１態様を図示している。複数の態様において、メッシュ６１０は、複数の直線ストランドの材料、又はワイヤ６１５からなる織物アセンブリである。或いは、このメッシュは、複数のワイヤ６１５からなる不織アセンブリである。ワイヤ６１５は、金属材料、例えば、ステンレス鋼、炭素鋼、及び／又は、金属合金を含み得るが、これらに限定されるものではない。更に、ワイヤ６１５は、高分子材料、例えば、テフロン（登録商標）、ポリエチレン、ポリプロピレン、及び／又は他のプラスチックを含むが、これらに限定されるものではない。ワイヤ６１５は、繊維材料、例えば、縫糸、炭素繊維などを含み得るが、これらに限定されない。ある例では、ワイヤ６１５は、金属材料、高分子材料及び／又は繊維材料の組み合わせから製造された複合材メッシュを含んでいる。細いワイヤ６１５からなるメッシュ６１０は、ガス及び蒸気を通すための開口部６１６を形成している。開口部６１６は、固体前駆体がディスク上に保持されるか又は決まった場所に固定されるような大きさである。開口部６１６は、径が約１０マイクロメートル乃至約１０００マイクロメートルであり、ある態様では、径が約５０マイクロメートル乃至５００マイクロメートルである。プレートの中心には、図２に示した小さなディスク１３６及び１４４の支持脚１１７を通させて組み立てるための、切り通し孔６１８がある。
【００３９】
図６Ｂは、図６Ａのプレート６１０と同様の機能を有する他のプレート６２０を図示している。或いは、図６Ｂに示したように、プレート６２０は、孔６２５を有する多孔板である。キャリアガス及び昇華した固体の蒸気は、これらの孔６２５を通って容易に流れることができる。プレート６２０は、スロット分離壁、例えば、壁４０、４１及び４２の上面から図１に示した垂直方向に隣接するディスクの底面までの距離よりも概ね小さい厚さを有するように構成されている。ある例では、支持部、突起、楔など，これらに限定されない，が、垂直方向に隣り合うディスクの間の距離空間での絡み合い接合及び保持のために、プレート上に構築されている。或いは、プレート６２０は、薄い断面を含んでおり、プレート６２０の上面と垂直方向に隣接するディスクの底面との間に小さな隙間を形成する。
【００４０】
もう１つの例示的なプレート６３０を、図６Ｃに図示している。プレート６３０は、複数の繊維６３５によって、ランダム平面マトリックス状に形成されている。プレート６３０は、複数の開口部からなるマトリックス６３６を含んでいる。これら開口部は、ランダムに向けられ且つ配置された複数の繊維６３５によって形成されており、ガス及び蒸気をこれに通して流すことが可能である。繊維６３５は、上で予め論じた任意の材料、例えば、ステンレス鋼、炭素鋼、及び／又は金属合金、テフロン（登録商標）、ポリエチレン、ポリプロピレン、及び／又は他のプラスチック、縫糸、及び炭素繊維を含み得るが、これらに限定されない。ある例では、繊維６３５は、金属材料、高分子材料及び／又は繊維材料の組み合わせから製造される複合材メッシュを含んでいる。
【００４１】
図６Ｄは、多孔板６６０の昇華器６５０内での相対位置を示している。上で説明したように、多孔板６６０は、固体前駆体粒子をディスク上に保持するように構成されている。ある例では、多孔板６６０は、絡み合い接合、静合によってディスクに結合されてもよいし、或いは、多孔板６６０は、垂直方向に隣り合うプレートによって、決まった場所に固定されてもよい。ある態様では、多孔板６６０は、昇華器６５０の組み立ての最中に、拘束も結合もなしに、ディスクのスタックの中に置かれる。任意の配置では、多孔板６６０は、飽和したキャリアガスが、交互の内側及び外側ディスクの周りを内側及び外側通路を通って流れ、ディスクの間にある水平な空間を通ってディスクの上方を流れる間に、粒子、微粒子、微粉、固体、分子及び／又は他の非蒸気相の固体前駆体がガス出口へと動くことを防ぐように構成されている。
【００４２】
図７は、ここで述べた原理に従う固体前駆体昇華器７１０の稼動システムについての概略図である。昇華器７１０は、蒸気状の前駆体を成膜のための反応又は堆積チャンバ７７０に供給するように構成されている。ここで説明し、図１に例として示した昇華器７１０は、配送又は堆積システム内に据え付けられている。外部ヒーター７２０は、熱エネルギーを、カプラー７１５を通して昇華器７１０に提供する。ここで説明したように、ヒーター７２０は、当業者に知られている任意のもの、例えば、電気ジャケットヒーター、誘導ヒーター、又は熱せられた循環油を含み得るが、これらに限定されるものではない。昇華器７１０に据え付けられた温度プローブ、モニター、又はコントローラは、そこの温度を監視し、信号を通信カプラー７２５を通して加熱システム７２０へと戻す。通信カプラー７２５は、昇華器７１０内の温度、又は温度範囲を管理するように構成されている。稼動が開始したとき、キャリアガス、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴン、又はここで説明したような任意の他の不活性ガスが、昇華器７１０へと供給される。キャリアガスソース７４０は、管路７３０、７４５及びマニフォールド７５０を通して、昇華器７１０に流体連絡している。管路７４５及びマニフォールド７５０は、更に、一連の制御弁、レギュレータ、精製器、マスフローコントローラ及びキャリアガス流を調節するための任意の他の構成部材を具備している。ある例では、キャリアガスは、昇華器７１０へと導入される前に、代わりの加熱装置、例えば、マニフォールド内の加熱テープを用いて予熱される。昇華器内で昇華した前駆体の蒸気は、昇華器７１０中を巡るキャリアガスを飽和させる。キャリアガスは、昇華器７１０内のディスク上に収容された加熱された固体の前駆体の上方を流れることによって飽和させられる。加熱された固体前駆体は、堆積のための固体前駆体の蒸気を生じる。飽和した蒸気は、ガス出口／管路７３５を通って、昇華器７１０から流れ出る。ガス出口／管路７３５は、マニフォールド７５０の少なくとも一部に流体連絡している。マニフォールド７５０は、キャリアガス流をソース７４０から隔て、また、これをガス出口／管路７３５から隔てている。昇華器７１０及びガス出口／管路７３５からの飽和蒸気は、管路７５５及び７５６を介して、少なくとも１つの成膜チャンバ７７０へと流される。ガス出口／管路７３５及びマニフォールド７５０は、高温に維持される、即ち残った熱が維持される。ある例では、管路７５５及び７５６にも熱が残る。ガス出口／管路７３５、マニフォールド７５０及び管路７５５、７５６は、少なくとも昇華器７１０と同じ温度に維持される。ある例では、この温度上昇は、このライン内に固体前駆体の蒸気が堆積するのを避けるのに適している。或いは、約５℃乃至約１０℃高い温度が維持される。濃度センサ７６０は、固体前駆体の蒸気の濃度を監視するように構成されている。濃度センサは、オンラインモニタリングのための、フーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光器、質量分析器、ガスクロマトグラフィ又は他のセンサ、例えば熱伝導率検出器であり得るが、これらに限定されない。このシステムにおいて、濃度センサ７６０は、管路７５５、７５６のところ又はその近くに据え付けられている。或いは、センサライン７５７は、固体前駆体の蒸気流をバッチサンプリングするように構成されている。
【００４３】
例１
一例として、四塩化ハフニウムの固形粉末を、図１に示した昇華器内に装入した。次に、装入が為された昇華器を、図７に示した固体前駆体昇華システム内に設置する。この昇華器を、１５０℃まで加熱し、それを維持した。圧縮窒素ガスをキャリアガスとして使用した。シリンダから配送されたキャリアガスをマニフォールドを通して流した。通路は、流量制御弁、レギュレータ、残った不純物、例えば酸素及び水を除去するための精製器、及びヒーターを含んでいた。キャリアガスを、電気式加熱テープを用いて、１５０℃の温度まで加熱した。昇華器への導入に先立って、加熱した窒素ガスを昇華器をバイパスさせ、排出した。熱伝導率検出器を使用して、前駆体蒸気の濃度を監視した。伝導率センサは、蒸気濃度レベルの基線を作るために、最初の排気窒素ガスを監視した。昇華器の温度が１５０℃で安定化した後、窒素（キャリア）ガスを昇華器へと導入した。加熱したキャリアガスは、四塩化ハフニウムを堆積チャンバに運ぶために昇華器中を巡った。蒸気濃度は、熱伝導率センサによって連続的に監視した。キャリアガス流量についての、標準状態の立方センチメートル／分（ｓｃｃｍ）を単位として測定したデータが得られた。キャリアガスを、約５００ｓｃｃｍ、１０００ｓｃｃｍ及び１５００ｓｃｃｍの流量で昇華器の中に流し、熱伝導率センサのデータを記録した。図８にグラフで示したデータは、この開示の昇華器が、様々なガス流量で、安定した濃度の前駆体蒸気を作ることを説明している。
【００４４】
例２
図５に示した昇華器を、複数の環状ディスクを横切る温度分布プロファイルについて試験した。内側（小さい）ディスクと外側（大きい）ディスクとを横切る温度プロファイルを、様々な流量の窒素ガスを用いて及び窒素ガスを用いずに決定した。外部電気ジャケットヒーターで容器の外壁を包んだ。図９は、稼動中の１２２℃の温度におけるプレートの滑らかな温度分布を示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図６Ｄ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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