(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料融液を保持するためのルツボと、該ルツボを支持し、昇降可能であるペデスタルと、該ペデスタルを介して前記ルツボを回転させるためのルツボ回転軸と、前記ルツボの下方に配置され、前記ペデスタルを囲繞するようにセンタースリーブが設けられた湯漏れ受けを具備するＣＺ法による単結晶製造装置であって、前記ペデスタルの外周部及び前記センタースリーブの内周部に、前記ルツボから漏れ出した前記原料融液が滴り落ちることを抑止するための溝が２以上設けられたものであり、
前記ペデスタル及び／またはセンタースリーブの溝は、深さが２ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、幅が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であり、溝同士の間隔が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記ペデスタルの溝は、前記ペデスタルの鉛直方向の全長の１５％〜５０％の範囲に設けられることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記センタースリーブの溝は、前記センタースリーブの鉛直方向の全長の５０％〜１００％の範囲に設けられることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記ペデスタル及び／またはセンタースリーブの溝は、漏れ出した原料融液の一部を貯めるための貯留部を有するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記ペデスタルと前記センタースリーブとの間隙が２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
チャンバー内において、ルツボ内の原料融液を加熱ヒーターで加熱しつつ、原料融液から単結晶を引上げて製造するＣＺ法による単結晶製造方法であって、前記請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）による単結晶製造装置において、ルツボから原料融液が漏れ出し、ペデスタルに沿って融液が流れ落ちた際に、ルツボ回転軸等の金属部に融液が到達するのを抑止できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
まず、ＣＺ法による単結晶の製造方法について説明する。図３に、従来の単結晶製造装置の概略断面図を示す。
【０００３】
図３に示される単結晶製造装置１０１は、単結晶の原料である原料融液１０４を収容するルツボ１０２が配置されるメインチャンバー１０９ａと、メインチャンバー１０９ａに連接して原料融液１０４から引き上げられた単結晶１０５を保持し取り出すためのプルチャンバー１０９ｂを具備する。
【０００４】
メインチャンバー１０９ａの内部中心付近に、原料融液１０４を収容したルツボ１０２が配置され、該ルツボ１０２の周りに備えられた加熱ヒーター１０３を発熱させることで原料を融解し、高温の原料融液１０４として保持している。また、加熱ヒーター１０３の外周には、加熱ヒーターによる熱を外へ逃がさないようにするとともにメインチャンバー１０９ａを保護するために保温筒１０７が設けられている。
【０００５】
引上げ軸１０６によって引き上げられて成長する単結晶１０５の種結晶１０８がシリコン単結晶である場合は、原料融液１０４を直接保持するルツボは石英ルツボ１０２ａであり、この石英ルツボ１０２ａは高温で軟化し、また脆く壊れやすいため石英ルツボ１０２ａの外側は黒鉛ルツボ１０２ｂで支持されている。
【０００６】
そして、ＣＺ法による単結晶の育成では、ルツボ１０２と種結晶１０８を互いに反対方向に回転させながら結晶を成長させることから、この黒鉛ルツボ１０２ｂの下部には、ルツボ１０２を支持するためのペデスタル１１０及び該ペデスタル１１０を介してルツボ１０２を回転させるためのルツボ回転軸１１１が取り付けられている。
【０００７】
このような装置を用いて単結晶を製造する際に、ルツボ内に保持されている高温の原料融液が不慮の事故等によりルツボ外に流出し、通常ペデスタルの下方に配置され、金属表面がむき出しになっているルツボ回転軸やルツボ駆動装置、冷却水配管等（以下、金属部ということもある）を侵食し、劣化させるという問題があった。特に、冷却水配管が侵食された場合に、装置に損傷が生じ、事故につながる危険性もあった。
そこで、従来より原料融液を保持するルツボが破損して、融液が炉内に漏れ出た場合に備え、様々な湯漏れ防止構造が製造装置内に施されている。
【０００８】
例えば、原料融液１０４を収容するルツボ１０２より下方の部位に、湯切り溝、フィン、及びフランジ等の湯切り手段（不図示）を設けると共に、メインチャンバー１０９ａ底部に、センタースリーブ１１２が設けられた黒鉛製の湯漏れ受け１１３を設けている（特許文献１）。この様な構造とすることで、ルツボに亀裂が生じて、亀裂から融液が流出しても湯切り手段でメインチャンバー１０９ａ底部の湯漏れ受け１１３に融液を落下させ、融液が湯漏れ受け１１３内に収容され、ペデスタル下方の金属部が高温の融液で侵食されないものとしている。
【０００９】
また、ペデスタル１１０の軸が摺動可能に貫通する受け皿（不図示）をペデスタル１１０の任意高さに設け、この受け皿でルツボ１０２から漏れ出た融液を受け止める構造としている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特公平６−４３２７６号公報
【特許文献２】実用新案登録第２５０４５５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかし近年、直径３００ｍｍ以上の大口径の単結晶を育成するようになると、必然的にルツボ内に多量に原料融液を充填するようになり、ルツボに亀裂が生じた場合に漏れ出る融液の量も増えてきている。このため、特許文献１の湯漏れ防止構造の湯切り手段を越えて融液が流れ出て、ペデスタルまで到達してしまうことが増え、融液がペデスタルに沿って、センタースリーブとペデスタルとの隙間を通って、ペデスタル下方の金属部まで達してしまうことがあった。
【００１２】
また、特許文献２の単結晶製造装置では、ペデスタルに受け皿が設けられているが、受け皿に対しペデスタルが摺動可能である為、ペデスタルと受け皿との隙間より、前述同様に融液がペデスタルに沿って流れ落ち、ペデスタル下方の金属部まで達してしまうことがあった。
【００１３】
本発明は、前述の問題に鑑みてなされたもので、不慮の事故等でルツボ内の原料融液がルツボ外に流出し、ペデスタルに沿って流れ落ちた場合であっても、ペデスタル下方の金属部に融液が達するのを確実に防ぎ、装置の損傷や事故の発生を未然に防止できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するために、本発明では、原料融液を保持するためのルツボと、該ルツボを支持し、昇降可能であるペデスタルと、該ペデスタルを介して前記ルツボを回転させるためのルツボ回転軸と、前記ルツボの下方に配置され、前記ペデスタルを囲繞するようにセンタースリーブが設けられた湯漏れ受けを具備するＣＺ法による単結晶製造装置であって、前記ペデスタルの外周部に、前記ルツボから漏れ出した前記原料融液が滴り落ちることを抑止するための溝が２以上設けられたものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
【００１５】
このような溝が設けられた単結晶製造装置であれば、ルツボに亀裂が生じてルツボ外部に漏れ出した原料融液がペデスタルに沿って流れ落ちる際に、ペデスタル外周部に設けられた溝に沿って、時間をかけて流れていくことで、ペデスタルから下方の他の部位に伝い流れる前に、ほとんどの漏れ出た融液が凝固する。これによってペデスタル下方の金属部、特にはルツボ回転軸や冷却水配管等が高温の原料融液によって侵食されることを抑制することができ、これによって装置の損傷や事故の発生を防止することができる。
また、ペデスタルに２以上の溝を設けるという非常に簡単な構成であるため、容易に且つ低コストで本発明の効果を得ることができる。
【００１６】
またこのとき、前記ペデスタルの溝は、前記ペデスタルの鉛直方向の全長の１５％〜５０％の範囲に設けられることが好ましい。
【００１７】
このような範囲で溝が形成されていれば、十分に本発明の効果を得ることができる。
【００１８】
またこのとき、前記センタースリーブの内周部に２以上の溝を設けることができる。
【００１９】
このようにすれば、ペデスタル外周部に沿って流れる原料融液がセンタースリーブ側に伝い流れた場合であっても、ペデスタルの場合と同様に、ペデスタル下方の金属部に到達する前に前記漏れ出した原料融液をセンタースリーブ側でも凝固させることができる。
また、ペデスタルの場合と同様にこちらも非常に簡単な構成であるため、容易に且つ低コストで本発明のより良い効果を得ることができる。
【００２０】
またこのとき、前記センタースリーブの溝は、前記センタースリーブの鉛直方向の全長の５０％〜１００％の範囲に設けられることが好ましい。
【００２１】
このような範囲で溝が形成されていれば、十分に本発明の効果を得ることができる。
【００２２】
またこのとき、前記ペデスタル及び／またはセンタースリーブの溝は、深さが２ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、幅が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であり、溝同士の間隔が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２３】
このような溝であれば、ペデスタル及び／またはセンタースリーブの強度に影響を与えることなく、漏れ出した原料融液をより効果的に溝内に滞留させることができる。
【００２４】
またこのとき、前記ペデスタル及び／またはセンタースリーブの溝は、漏れ出した原料融液の一部を貯めるための貯留部を有することが好ましい。
【００２５】
このような溝であれば、漏れ出した原料融液をより効果的に溝内に滞留させることができ、ペデスタル下方の金属部に到達する前に確実に凝固させることができる。
【００２６】
またこのとき、前記ペデスタルと前記センタースリーブとの間隙は２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２７】
このようにすれば、ペデスタルとセンタースリーブとの間隙に酸化物等が堆積してしまい、ペデスタルの上下動に支障をきたしてしまうことがない。また、ルツボから漏れ出した原料融液が垂れ落ちて、ペデスタルに沿って流れ落ちてきたとき、ペデスタルとセンタースリーブの間で原料融液の流れを止め、凝固させることで直接ルツボ回転軸に達してしまうことも抑止できるため、より安全かつ確実に単結晶を製造することができる。
【００２８】
また、本発明では、チャンバー内において、ルツボ内の原料融液を加熱ヒーターで加熱しつつ、原料融液から単結晶を引上げて製造するＣＺ法による単結晶製造方法であって、本発明の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法を提供する。
【００２９】
このような単結晶製造方法であれば、ペデスタル下方の金属部がルツボから漏れ出した高温の原料融液によって侵食されることや、さらには装置の損傷や事故の発生を防止することができるため、安全に且つ製造装置の金属部の劣化を抑制しながら単結晶を製造することができる。
【発明の効果】
【００３０】
以上説明したように、本発明によれば、ルツボに亀裂が生じてルツボ外部に漏れ出した原料融液がペデスタルに沿って流れ落ちる際に、時間をかけて落ちるようにすることによって前記漏れ出した原料融液を凝固させることができる。したがって、ペデスタル下方の金属部、特にはルツボ回転軸や冷却水配管が高温の原料融液によって侵食されることを抑制することができ、これによって装置の損傷や事故の発生を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の単結晶製造装置の概略断面図の一例を示した図である。
【図２】本発明における溝の概略断面図の一例を示した図である。
【図３】従来の単結晶製造装置の概略断面図の一例を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、本発明の実施形態について、シリコン単結晶の製造を例に挙げて図面を参照しながら具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３３】
先ず、図１に本発明の単結晶製造装置の概略断面図の一例を示す。本発明の単結晶製造装置１は、中空円筒状のチャンバーで外観を構成し、そのチャンバーは下部円筒をなすメインチャンバー９ａと、メインチャンバー９ａに連接固定された上部円筒をなすプルチャンバー９ｂとから構成される。
その中心部にはルツボ２が配設され、このルツボは二重構造であり、石英ルツボ２ａと、その石英ルツボ２ａの外側を保持すべく適合された黒鉛ルツボ２ｂとから構成されている。
【００３４】
二重構造からなるルツボ２の外側には加熱ヒーター３が配設され、加熱ヒーター３の外側周辺には保温筒７が同心円状に配設される。
そして、前記ルツボ２内に投入された所定重量のシリコン原料が溶融され、原料融液４が形成される。形成された原料融液４の表面に種結晶８を浸漬し、引上げ軸６を上方に引き上げて種結晶８の下端面にシリコン単結晶５を成長させる。
【００３５】
また、ルツボ２の下方にルツボ２を支持するためのペデスタル１０及びルツボ２を回転させるためのルツボ回転軸１１が設けられる。
さらにメインチャンバー９ａの底部には、ルツボ２より不慮の事故等により漏れ出した原料融液４を受けとめるための湯漏れ受け１３が設けられる。また湯漏れ受け１３には、ペデスタル１０を囲繞するようにセンタースリーブ１２が設けられる。このとき、ペデスタル１０、センタースリーブ１２及び湯漏れ受け１３の材質を等方性黒鉛材とすれば、原料融液４と接触しても変形しにくいものとすることができる。
【００３６】
ここで、ペデスタル１０とセンタースリーブ１２は、それらの間隙が２ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように配置される。間隙の幅がこの範囲にあれば、酸化物等がこの間隙に堆積し、ルツボ２の上下動に支障をきたしてしまうようなことはなく、またルツボ２から漏れ出した原料融液４が、直接ルツボ回転軸１１等の金属部に到達してしまうことを抑止できるため好ましい。
【００３７】
ここで、ペデスタル１０の外周部には、ペデスタル１０の鉛直方向の全長の１５％〜５０％の範囲に、溝１４ａが２以上設けられる。また、センタースリーブ１２の内周部にも同様に、センタースリーブ１２の鉛直方向の全長の５０％〜１００％の範囲に、溝１４ｂが２以上設けられることが好ましい。
【００３８】
これらペデスタル及びセンタースリーブの溝１４は、ルツボ２から不慮の事故等により漏れ出した原料融液４が、ペデスタル１０の外周部またはセンタースリーブ１２の内周部に沿って滴り落ちることを抑止する。
【００３９】
このとき、溝１４は深さを２ｍｍ以上１０ｍｍ以下、幅を５ｍｍ以上２０ｍｍ以下、溝同士の間隔を５ｍｍ以上２０ｍｍ以下とすることが好ましい。例えば、これらに限定されるわけではないが、図２（ａ）に示すように、深さを２．５ｍｍ、幅を５ｍｍ、間隔を５ｍｍとすることができる。また図２（ｂ）に示すように、深さを５ｍｍ、幅を１０ｍｍ、間隔を１０ｍｍとすることができる。
【００４０】
また、溝１４の形状としては、例えば図２（ｃ）に示すような等脚台形状や、図２（ｄ）に示すような半楕円状とすることができるが、好ましくは図２（ａ）または図２（ｂ）に示すような台形状、さらに好ましくは図２（ｅ）に示すような、突起部１６を形成することによって、貯留部１５が形成された形状とすることができる。
【００４１】
図２（ａ）または図２（ｂ）に示したように、上側が４５°以下の角度で傾斜している台形状の溝１４であれば、原料融液４が溝１４に入りやすく、溝１４に入った後に減速しやすいため好ましい。
さらに貯留部１５を備えた形状とすることによって、ルツボ２から漏れ出した原料融液４を溝１４内の貯留部１５に効率的に滞留させることができ、漏れ出した原料融液４がルツボ回転軸１１等の金属部に到達する前により確実に凝固させることができる。
【００４２】
また、溝１４の配置方法としては、例えば等間隔に配置するか、または螺旋状に配置することが好ましいが、これらに限定されず、非等間隔に配置しても本発明の効果を得ることができる。さらに、溝１４を、ペデスタル１０またはセンタースリーブ１２の、相対的に下部に設ければ、ルツボ２付近の高温部から比較的離れた位置となるので、漏れ出した融液が冷えやすくなり、凝固しやすくなるため好ましい。
【００４３】
ここで、本発明の単結晶製造方法では、このような装置を用いて以下のようにして単結晶の製造が行われる。もちろん本発明は以下に説明する製造方法に限定されるわけではない。
先ず、図１に示すような単結晶製造装置において、ルツボ２によって保持される原料融液４に種結晶８を浸漬する。その後、引上げ軸６で種結晶８を回転させながら引き上げる。その際、加熱ヒーター３で熱し、ルツボ回転軸１１によってルツボ２を種結晶８とは逆方向に回転させ、単結晶５を製造する。
【００４４】
その際、ルツボ２を支持するためのペデスタル１０及び、ルツボ２から漏れ出した原料融液４を受けとめるための湯漏れ受け１３に配置されたセンタースリーブ１２には、深さが２ｍｍ以上１０ｍｍ以下、幅が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下、溝同士の間隔が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であって、図２（ｅ）に示すような貯留部１５が形成された溝１４が、螺旋状となるように配置される。
このとき、溝１４はペデスタル１０の下部であって、鉛直方向の全長の１５％〜５０％の範囲、またセンタースリーブの鉛直方向の５０％〜１００％の範囲に配置される。また、ペデスタル１０とセンタースリーブ１２は、それらの間隙を２ｍｍ以上５ｍｍ以下としてそれぞれ配置される。
【００４５】
このような溝１４がペデスタル１０及びセンタースリーブ１２に形成されているため、単結晶を製造する過程において、不慮の事故等によってルツボ２から原料融液４が漏れ出したとしても、ペデスタル１０またはセンタースリーブ１２の溝１４に沿って時間をかけて流れていく。
このため、漏れ出した原料融液４は、ペデスタル１０下方の金属部に到達する前に凝固するので、これら金属部を侵食し、劣化させることなく、装置の損傷や事故の発生を未然に防ぐことができる。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４７】
（実施例）
図１に示す本発明の単結晶製造装置において、ペデスタルとセンタースリーブに、図２（ｂ）に示すような深さを５ｍｍ、幅を１０ｍｍ、溝同士の間隔を１０ｍｍとした溝を、図２（ｅ）に示すような貯留部が形成された形状として、螺旋状に配置した。溝を配置した範囲は、ペデスタル下部であって、鉛直方向の全長の５０％の範囲、またセンタースリーブの鉛直方向の全長全体の範囲とした。このとき、直径８００ｍｍの石英ルツボに１５０ｋｇのシリコン多結晶原料をチャージし、直径３００ｍｍの単結晶を製造した。成長が終了した単結晶を取出し、シリコン多結晶原料をリチャージしたところ、リチャージ終了と同時に湯漏れが発生したバッチにおいて、安全を確保する為、直ちに切電した。放冷後にチャンバーを開放して、炉内を確認したところ、ルツボより漏れ出た融液の一部がペデスタルに達していたが、ペデスタルの溝が形成された範囲の１／３程度の位置で原料融液が凝固して止まっており、ルツボ回転軸には到達していなかった。
【００４８】
（比較例）
図３に示す従来の単結晶製造装置において、ペデスタル及びセンタースリーブに溝を一切設けないこと以外は実施例と同様に単結晶を製造した。成長が終了した単結晶を取出し、シリコン多結晶原料をリチャージしたところ、リチャージ終了と同時に湯漏れが発生したバッチにおいて、安全を確保する為、直ちに切電した。放冷後にチャンバーを開放して、炉内を確認したところ、ルツボより漏れ出た融液の一部がペデスタルに達しており、ペデスタルを伝ってルツボ回転軸に向かって流れ落ちていた。
【００４９】
上記の結果、比較例においては、漏れ出した原料融液の一部がルツボ回転軸に達しており、ルツボ回転軸の表面が損傷していた。ルツボより漏れ出した原料融液の量が１０ｋｇ程度と少なかったため、ルツボ回転軸に達した融液の量は３０ｇ程度しかなく、ルツボ回転軸の損傷も表面が焼けた程度で済んだ。
しかし、ルツボから漏れ出た融液の量が１０ｋｇより数倍多い場合を想定すると、ルツボ回転軸に達する融液の量も数倍となることが考えられ、装置の損傷や事故が発生する可能性も考えられた。
【００５０】
実施例においては、ルツボより漏れ出た原料融液の量は、前記比較例よりも多く、５０ｋｇ近くあり、ペデスタルに伝わった融液の量も比較例の５倍近いものだったが、溝に沿って原料融液がペデスタルまたはセンタースリーブの全周に拡がり、各溝部に融液が少しずつ滞留して凝固し、溝が形成された範囲の約１／３程度まで達したところで伝い流れた原料融液の全量が凝固していた。
以上の検証の結果、本発明の単結晶製造装置であれば、原料融液の全量が漏れ出した場合を想定しても、ルツボ回転軸やその他金属部に融液が達することはほとんど無いと考えられた。
【００５１】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載した技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００５２】
１、１０１…単結晶製造装置、
２、１０２…ルツボ、  ２ａ、１０２ａ…石英ルツボ、  ２ｂ、１０２ｂ…黒鉛ルツボ、
３、１０３…加熱ヒーター、  ４、１０４…原料融液、  ５、１０５…単結晶、
６、１０６…引上げ軸、  ７、１０７…保温筒、  ８、１０８…種結晶、
９ａ、１０９ａ…メインチャンバー、  ９ｂ、１０９ｂ…プルチャンバー、
１０、１１０…ペデスタル、  １１、１１１…ルツボ回転軸、
１２、１１２…センタースリーブ、  １３、１１３…湯漏れ受け、
１４、１４ａ、１４ｂ…溝、  １５…貯留部、  １６…突起部。
【図１】
0005630301.tif 000002
【図２】
0005630301.tif 000003
【図３】
0005630301.tif 000004