(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ａｌ：４．５％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．３％以上２．３％未満、Ｓｉ：０．２５％以上０．５０％未満、Ｏ：０．０５％以上０．２５％未満含有し、残部チタン及び不可避不純物からなり、
微視組織が、針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織であることを特徴とするチタン合金部材。
【請求項２】
前記針状α相の平均幅が２μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載のチタン合金部材。
【請求項３】
質量％で、Ａｌ：４．５％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．３％以上２．３％未満、Ｓｉ：０．２５％以上０．５０％未満、Ｏ：０．０５％以上０．２５％未満含有し、残部チタン及び不可避不純物からなる鋳塊を成形して母材部材とする成形工程と、
前記母材部材をβ変態温度以上の温度に５分以上保持し、空冷以上の速度で冷却する熱処理工程とを含むことを特徴とするチタン合金部材の製造方法。
【請求項４】
前記熱処理工程における冷却が水冷であることを特徴とする請求項３に記載のチタン合金部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、資源が豊富で安価に入手可能な合金元素を使用し、かつ、従来合金よりも少量の添加で高強度および高靭性を両立させる省資源型チタン合金部材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
軽量、高比強度で耐食性に優れたチタン合金は、航空機用途のほか、自動車部品、民生品等の広範な用途に利用されている。中でも強度延性バランスに優れているα＋β型合金のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖは、その代表例である。一方で、普及拡大を妨げる要因のひとつであるコスト高を軽減するために、添加元素として資源が豊富で安価に入手可能なＦｅを利用して、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖを代替可能な特性を有する合金が開発されてきた。【０００３】
α＋β型チタン合金は、加工熱処理によって高強度化をはかることが可能であるが、高強度化によって延性や靭性が低下することが一般的である。しかし、自動車等の駆動部や、ゴルフクラブのように直接的に衝撃を受ける部位に使われるなどのため、高強度とともに高靭性も望まれている。【０００４】
α＋β型チタン合金の微視組織の形態を大きく分けると等軸組織と針状組織がある。針状組織は靭性には有利であるが強度は劣る。また、針状組織において、β単相域での溶体化処理後に急冷して得られる微細針状組織は、緩冷して得られる粗大針状組織よりも高強度で低靭性である。さらに、粗大針状組織は、粗大化したα相を起点として疲労破壊を生じやすくなるため、微細針状組織と比較して疲労強度に劣る。【０００５】
また、工業的に、高強度化するための簡便な手段として、あるいは、生産性を高める手段として、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖの製造工程において、β単相域での溶体化処理後の冷却速度を速くする場合がある。しかし、溶体化処理後に急冷すると、微視組織が微細針状組織になり、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の靭性が大幅に低下する問題があった。【０００６】
非特許文献１および非特許文献２に記載のＴｉ−６Ａｌ−１．７Ｆｅ−０．１Ｓｉ合金は、高強度、高剛性の合金であるが、Ａｌ添加量が多く、靭性に劣るという課題があった。【０００７】
特許文献１には、従来のＴｉ−Ａｌ−Ｆｅ系チタン合金と同等でかつ安定したばらつきの少ない疲労強度と、それよりも高い熱間加工性を有するα＋β型チタン合金として、Ａｌ：４．４％以上５．５％未満、Ｆｅ：０．５％以上１．４％未満からなる合金が開示されている。しかし、Ｓｉ添加量については疲労強度が低下するとの理由で０．２５％未満とされており、固溶強化や靭性への寄与については触れられていない。【０００８】
特許文献２には、従来のＴｉ−Ａｌ−Ｆｅ系チタン合金と同等の疲労強度とそれよりも高い熱間あるいは冷間加工性を有するチタン合金として、Ａｌ：４．４％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．４％以上２．１％未満からなる合金が開示されている。しかし、Ｓｉ添加量については疲労強度が低下するとの理由で０．２５％未満とされており、固溶強化や靭性への寄与については触れられていない。【０００９】
特許文献３には、工業的に安価に製造でき、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金と同等以上の機械的性質を有するα＋β型チタン合金として、Ａｌ：５．５〜７．０％、Ｆｅ：０．５〜４．０％、Ｏ：０．５％以下からなる合金が開示されている。しかし、Ａｌ添加量が多く靭性に劣り、さらに、Ｆｅ含有量が高い時にはＦｅ偏析による特性の不均一性および靭性低
下の課題があった。【００１０】
特許文献４には、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖよりも強度が高く、鋳造性に優れた鋳造用α＋β型チタン合金として、Ａｌ：５．０〜７．０％、Ｆｅ＋Ｃｒ＋Ｎｉ：０．５〜１０．０％、Ｃ＋Ｎ＋Ｏ：０．０１〜０．５％、鋳造ままの状態で引張強さが８９０ＭＰａ以上、融点が１６５０℃以下からなるチタン合金が開示されている。このチタン合金は、溶融時の良好な流動性と凝固後の優れた強度を得られる合金であるが、強度が不十分である。【００１１】
特許文献５には、Ａｌ：４．４〜５．５％、Ｆｅ：１．４〜２．１％、Ｍｏ：１．５〜５．５％、Ｓｉ：０．１％未満で、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖと同等以上の室温強度、疲労強度を有する高強度α＋β型合金が開示されている。しかし、特許文献５に記載のチタン合金は、高価で価格変動の大きいＭｏを多量に含むため、低コストで安定的に製造することが難しいという課題があった。【００１２】
特許文献６には、Ｍｏ当量が６．０〜１２．０であり、微視組織を制御された高強度、高靭性のα＋β型チタン合金が開示されている。しかし、特許文献６に記載のチタン合金は、高価な合金元素であるＭｏを多量に含む必要があり、高コストである。
特許文献７には、Ｓｉを含むＮｅａｒ−β型チタン合金が開示されている。しかし、特許文献７は、Ｎｅａｒ−β型チタン合金を対象としており、明細書中に例示されているＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３ＡｌやＴｉ−５Ａｌ−２Ｓｎ−２Ｚｒ−４Ｍｏ−４Ｃｒのように、高価な合金元素であるＶやＭｏが多く含有され、高コストである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特許第３０７６６９７号公報
【特許文献２】特許第３０７６６９６号公報
【特許文献３】特許第３３０６８７８号公報
【特許文献４】特開２０１０−７１６６号公報
【特許文献５】特開２００５−３２０６１８号公報
【特許文献６】特開２００１−２８８５１８号公報
【特許文献７】特許第３４０９２７８号公報
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】Ｐ．Ｂａｎｉａ，Ｍｅｔａｌｌｕｇｙ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ｏｆ  Ｐｒａｃｔｉｃａｌ  Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ａｌｌｏｙｓ，ｐ．９，ＴＭＳ，Ｗａｒｒｅｎｄａｌｅ，ＰＡ（１９９４）
【非特許文献２】Ｆ．Ｈ．ＦＲＯＥＳ  ａｎｄ  Ｉ．Ｌ．ＣＡＰＬＡＮ，  ＴＩＴＡＮＩＵＭ’９２  ＳＣＩＥＮＣＥ  ＡＮＤ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ，ｐ．２７８７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
従来、安価原料を用いてかつ合金添加量がβ型チタン合金よりも少ないα＋β型チタン合金部材において、強度と靭性を高いレベルで同時に満たす技術は開示されていなかった。
α＋β型チタン合金部材の靭性を高めるために針状組織とすると、強度が低下する課題があった。
そこで、本発明は、上記課題を有利に解決して、従来のα＋β型チタン合金部材よりも安価に強度と靭性を高いレベルで両立させるチタン合金部材およびその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、上記課題を達成するために、強化元素として、ＶやＭｏよりも安価なＦｅ、および、少量の添加でも強度および靭性の強化能が高いＳｉを添加して、種々の熱処理を施したチタン合金部材の強度と靭性を鋭意調査した。【００１７】
本発明者らは、いずれも室温における、引張強度９８５ＭＰａ以上、２ｍｍＶノッチ試験片を用いたシャルピー衝撃値３０Ｊ／ｃｍ２以上をそれぞれ強度および靭性の指標とした。室温強度は、広く使用されているＴｉ−６Ａｌ−４Ｖにおいて８９５ＭＰａ以上と規定されていることから、これを１０％以上上回ることとした。またＴｉ−６Ａｌ−４Ｖの標準的なシャルピー衝撃吸収エネルギーが２４Ｊすなわち３０Ｊ／ｃｍ２であるため、これを上回る衝撃値を有することを指標とした。【００１８】
チタン合金へのＳｉ添加は、耐熱性が要求される用途において耐クリープ性の向上を狙いとして添加されることが多い。そしてＳｉ添加量の上限は、シリサイドの生成を抑制するため固溶限付近とされることが多い。
本発明者らは、Ａｌ、ＦｅおよびＳｉを添加したチタン合金部材に種々の熱処理を施し、強度および靭性を評価した。その結果、Ａｌ、Ｆｅ、ＯおよびＳｉの成分範囲を適量に調整するとともに、微視組織が針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織となる熱処理を行うことで、強度および靭性に優れたチタン合金部材を製造可能なことを見出すにいたった。【００１９】
本発明の要旨とするところは、以下のとおりである。
（１）質量％で、Ａｌ：４．５％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．３％以上２．３％未満、Ｓｉ：０．２５％以上０．５０％未満、Ｏ：０．０５％以上０．２５％未満含有し、残部チタン及び不可避不純物からなり、微視組織が、針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織であることを特徴とするチタン合金部材。
（２）前記針状α相の平均幅が２μｍ未満であることを特徴とする（１）に記載のチタン合金部材。【００２０】
（３）質量％で、Ａｌ：４．５％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．３％以上２．３％未満、Ｓｉ：０．２５％以上０．５０％未満、Ｏ：０．０５％以上０．２５％未満含有し、残部チタン及び不可避不純物からなる鋳塊を成形して母材部材とする成形工程と、前記母材部材をβ変態温度以上の温度に５分以上保持し、空冷以上の速度で冷却する熱処理工程とを含むことを特徴とするチタン合金部材の製造方法。
（４）前記熱処理工程における冷却が水冷であることを特徴とする（３）に記載のチタン合金部材の製造方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のチタン合金部材は、β変態温度以上の温度に５分以上保持し、空冷以上の速い速度で冷却する熱処理工程を行うことによって得られる針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織を有するものであるので、生産性を阻害することなく強度と靭性を高度に両立させることができる。【００２２】
本発明のチタン合金部材は、資源が豊富で安価に入手可能な添加元素を用い、従来のチタン合金を上回る強度および靭性を有する。このことから、本発明のチタン合金部材は、従来の高強度チタン合金よりも、自動車用のエンジンバルブ、コネクティングロッド等の駆動部の部材やファスナー部材、あるいは、ゴルフクラブフェースのように衝撃を受ける部材としての産業上の用途が拡大し、省資源化の効果や、自動車等の燃費向上等の効果を幅広く得ることが可能になる。また、本発明のチタン合金部材は、上記の民生品用途をはじめとして、広範な利用が可能であり、その効果を幅広く得ることが可能になることから、産業上の効果は計り知れない。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態に係るチタン合金部材の光学顕微鏡写真である。
【図２】針状α相の平均幅の計算方法を説明するための説明図である。
【図３】本発明の実施形態に係るチタン合金部材の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明について詳しく説明する。
開発においては、先に低コストＦｅ含有高強度α＋β型チタン合金として開発されたＴｉ−５％Ａｌ−１〜２％Ｆｅ系合金をベースとして、Ｓｉ添加および熱処理による強度、靭性への影響を調査した。
その結果、Ａｌ、Ｆｅ、酸素は、強度を向上させるとともに靭性を低下させる。一方、Ｓｉを過飽和に添加した場合は、適切な熱処理を施して微視組織を制御すれば強度および靭性を向上できることがわかった。
【００２５】
上記のＳｉ添加および熱処理によるα＋β型チタン合金部材の強度および靭性への影響を調査する際には、種々の組成を有する直径φ１５ｍｍの丸棒を成形してから、種々の熱処理を行うことにより、種々のα＋β型チタン合金部材からなる試験体を製造し、それぞれについて評価した。以下に試験体の強度および靭性の評価方法について述べる。
【００２６】
引張強度は、室温で以下の引張試験を行い評価した。試験体から、平行部直径φ６．２５ｍｍ、長さ３２ｍｍ、ＧＬ（標線間距離）＝２５ｍｍの丸棒引張試験片を採取し、０．２％耐力まで１ｍｍ／ｍｉｎ、０．２％耐力以降１０ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で行った。
靭性は、室温でシャルピー衝撃試験を行い、衝撃値（Ｊ／ｃｍ２）で評価した。衝撃試験は、試験体から、試験片幅５ｍｍの５×１０×５５ｍｍの四角柱に深さ２ｍｍのＶノッチを入れたＪＩＳ  Ｚ２２４２に記載のサブサイズ試験片を採取し、３００Ｎのシャルピー衝撃試験機を用いて行った。
【００２７】
次に、試験体の微視組織の観察方法について述べる。
微細組織の観察は、試験体である丸棒のＣ断面、即ち丸棒の中心軸に垂直な断面を、鏡面研磨した後、クロール液を用いて腐食させてミクロ組織を表出させ、光学顕微鏡で観察することで行った。
なお、本発明における針状組織の「針状α相の平均幅」は、チタン合金部材の圧延方向に垂直な断面を光学顕微鏡で観察し、以下の方法によって算出したものを意味する。
【００２８】
観察面と組織の方位関係によって針状α相の幅が異なる場合がある。このため、５箇所以上の観察点（光学顕微鏡の視野内の領域）で旧β結晶粒や、その内部にあるコロニーを観察した。ここで、コロニーとは、旧β結晶粒内に見られる針状組織（針状α相）の軸の方向がおおむね揃った領域のことである。また、針状組織は、α相によって構成されている。
【００２９】
ここで、針状α相の平均幅の算出方法を図１及び図２に基づいて詳細に説明する。図１は、本実施形態に係るチタン合金部材の光学顕微鏡写真であり、図２はコロニーＡの概要を示す説明図である。図１及び図２に示すように、コロニーＡは、針状α相Ｃの軸方向がおおむね揃った領域を意味する。
【００３０】
まず、１つのコロニーＡを構成する針状α相Ｃの平均幅（以下、「コロニーＡにおける平均幅」とも称する）を算出する。具体的には、コロニーＡを構成する針状α相Ｃの軸方向に垂直に伸び、かつコロニーＡの境界部分同士を連結する直線ＢをコロニーＡの任意の箇所に複数本（例えば３〜５本程度。後述する実施例及び比較例では３本）引く。そして、各直線Ｂの長さをその直線Ｂと交差する針状α相Ｃの数で除算することで、各直線Ｂにおける針状α相の平均幅を算出する。そして、各直線Ｂにおける平均幅の算術平均を算出することで、コロニーＡにおける平均幅を算出する。コロニーＡ内に直線Ｂを複数本引いているので、コロニーＡにおける平均幅は、コロニーＡを構成する針状α相全体の幅を反映しているといえる。
【００３１】
さらに、上記の処理を１つの観測点内の複数のコロニーＡ（例えば１０〜２０個程度。後述する実施例及び比較例では１０個）で行い、これにより得られた平均幅（コロニーＡにおける平均幅）の算術平均を算出することで、１つの観測点における平均幅を算出する。観測点における平均幅は、当該観測点内の複数のコロニーＡを考慮しているので、観測点で観測された針状α相全体の幅を反映しているといえる。
【００３２】
さらに、上記の処理を複数の観測点（例えば５〜１０箇所程度。後述する実施例及び比較例では５箇所）で行い、各観測点における平均幅の算術平均を算出することで、針状α相の平均幅を算出する。このように、針状α相の平均幅は、複数の観測点での平均幅をさらに平均した値となっているので、チタン合金材料を構成する針状α相全体の幅を反映しているといえる。
【００３３】
本発明のチタン合金部材の微視組織は、β変態温度以上の温度で溶体化した後に空冷以上の速度で冷却して得られる針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織である。
一般にＴｉ−６Ａｌ−４Ｖをはじめとするα＋β型チタン合金では、β変態温度以上の温度の熱処理を施すことで針状の微視組織を得ることができる。より詳細には、チタン合金部材の針状組織は、β単相の結晶粒の内部あるいは粒界にα相が析出することで形成される。
【００３４】
本発明のチタン合金部材では、溶体化処理後の冷却速度が遅い場合には、太い針状α相からなる微視組織が形成される。溶体化処理後の冷却速度が速い場合には、マルテンサイト状組織や微細な針状α相からなる微視組織が形成される。例えば、溶体化処理後に水冷したチタン合金部材では、マルテンサイト状の非常に微細な組織やＢａｓｋｅｔｗｅａｖｅ状の組織が観察され、いずれも微細な針状α相の幅を有する組織であり、ここでは針状組織と表記する。
【００３５】
すなわち、溶体化処理後の冷却速度が速い場合には、マルテンサイト状のα相が析出しうる。マルテンサイト状のα相は、針状α相の一態様であり、針状α相が複数方向に伸びる（言い換えれば、針状α相同士が交差する）領域を意味する。すなわち、冷却速度が早い場合、α相が様々な方向に成長する。ただし、通常の急冷（例えば水冷）程度の冷却速度では、マルテンサイト状のα相はほとんど析出しない。マルテンサイト状のα相の一例を図３に示す。図３は、本実施形態に係るチタン合金部材の光学顕微鏡写真である。
【００３６】
なお、チタン合金部材にマルテンサイト状のα相が含まれる場合、針状α相の平均幅は、以下のようにして算出される。すなわち、マルテンサイト状のα相から、軸方向が略同一であり、かつ、互いに隣接する針状α相の群を抽出し、これらを１つのコロニーＡとする。その後は上述した方法と同様の方法によりマルテンサイト状のα相の平均幅を算出する。
【００３７】
なお、微細組織を光学顕微鏡で観察する場合、観察面と針状組織の軸の方位との相対的な関係によって針状組織の針状α相の幅が異なるために、誤差が入る場合がある。ここでは、前記のように５箇所以上の観察点で針状組織を観察することで得られる針状α相の幅の平均の値を用いることで誤差を排除した。ここでコロニーは旧β粒内にみられる方位の揃った領域のことである。
【００３８】
本発明のα＋β型チタン合金部材の一例として、本発明における所定の組成を有する直径φ２０ｍｍの丸棒の形状に成形した母材部材を、β変態温度以上の温度に５分以上保持し、空冷してなるチタン合金部材を得た。この場合、針状α相の平均幅が５μｍ未満である針状組織が得られ、空冷に代えて水冷することで針状α相の平均幅が２μｍ未満の針状組織が得られた。なお、直径φ２０ｍｍの丸棒中心においてβ変態温度以上で保持した温度から５００℃程度までの冷却速度は、空冷の場合１℃／秒以上、水冷の場合１０℃／秒以上となる。
一方、空冷に代えて炉冷した場合、針状α相の平均幅が１０〜３０μｍの針状組織が得られた。
【００３９】
したがって、本実施形態では、加熱温度から５００℃程度までの冷却速度は１℃／秒以上であればよい。冷却速度が１℃／秒以上である場合、針状α相の平均幅が５μｍ未満となる。また、冷却速度は、チタン合金部材の表面の冷却速度である。
【００４０】
本発明のチタン合金のβ変態温度は、組成によって異なるが１０００℃前後である。ＳｉはＴｉｘＳｉｙのシリサイドを形成し、シリサイドが固溶する温度は本発明の合金成分範囲においては９００℃〜１０５０℃程度であり、Ｓｉ添加量が多いほど高くなる。
【００４１】
ＥＰＭＡ分析により、各元素の分布を調べたところ、β変態温度以上の温度に５分以上保持し、水冷した場合には、得られたチタン合金部材においてＡｌ，Ｆｅ、Ｓｉとも明瞭な分布の偏りはみられなかった。水冷に代えて空冷した場合には、得られたチタン合金部材においてＡｌとＦｅの分布に変化がみられ、Ａｌは主としてα相に、Ｆｅは主としてβ相へと移動したとみられる。一方で、水冷に代えて空冷した場合にも、Ｓｉ分布には偏りがみられなかった。
【００４２】
しかし、β変態温度以上の温度に５分以上保持し、炉冷した場合には、得られたチタン合金部材においてＡｌとＦｅの分布はより明瞭に分離し、Ｓｉもβ相に多く分布した。
以上のことから、本発明のチタン合金部材では、β変態温度から冷却される際のＳｉの移動速度が遅いため、β変態温度以上の温度に５分以上保持し、空冷以上の冷却速度で冷却すれば、Ｓｉを０．２５％以上添加しても過飽和の固溶状態が保たれて、強度および靭性の向上への寄与が維持されると推定された。
【００４３】
また、上述したように、本発明における所定の組成を有する母材部材をβ変態温度以上の温度に５分以上保持し、空冷以上の冷却速度で冷却した場合、針状α相の平均幅が５μｍ未満である針状組織が得られる。このような微視組織の得られる熱処理を行った場合、熱処理後のチタン合金部材中にシリサイドが存在していたとしても、微細な針状組織に阻まれてシリサイドの粗大化が抑制されたものとなる。その結果、粗大なシリサイドに起因する靭性の低下が抑制される。したがって、上記の微視組織を有する本発明のα＋β型チタン合金部材では、過飽和に含有されたＳｉによる強度および靭性を向上させる効果が十分に得られると推定される。
【００４４】
本実施形態に係るチタン合金部材は、高強度かつ高靭性であるため、航空機用途のほか、自動車部品、民生品等の広範な用途に利用されうる。これらの用途に使用されるチタン合金部材の厚さは様々である。そして、厚いチタン合金部材の表面を単に急冷した場合、チタン合金部材の表面と内部とで冷却速度に差が生じうる。一方、冷却速度に応じて、結晶構造が変化しうる。例えば、チタン合金部材のある領域を３℃／秒で冷却した場合、その領域の結晶構造は図１に示す構造となり、当該領域を２０℃／秒で冷却した場合、その領域の結晶構造は図３に示す構造となりうる。したがって、結晶の表面と内部とで冷却速度が異なる場合、表面の結晶構造と内部の結晶構造とに差が生じる場合がある。チタン合金部材の結晶構造が表面と内部で仮に異なっていたとしても、本実施形態の条件（すなわち、特定の組成を有し、かつ針状α相の平均幅が５μｍ未満であるという条件）が満たされれば、強度及び靱性に優れる。したがって、このようなチタン合金部材も本実施形態の範囲に含まれる。ただし、結晶構造はなるべくチタン合金部材の全域で均一であることが好ましい。結晶構造が均一であるほど、強度及び靱性が向上する、すなわち、本実施形態の効果がより一層発揮されるからである。
【００４５】
したがって、特にチタン合金部材が厚い場合、チタン合金部材の冷却は例えば以下の方法により行われることが好ましい。すなわち、加熱温度から５００℃までの温度範囲を所定範囲（例えば１００℃）毎に区切る。そして、チタン合金部材の表面を水冷等により当該所定範囲の温度だけ冷却して恒温するという処理を繰り返す。ここで、冷却時の冷却速度及び恒温時間は、加熱温度から５００℃までの平均の冷却速度が１℃／秒以上となるように設定される。
【００４６】
例えば、加熱温度が１０００℃となる場合、チタン合金部材の表面を９００℃まで水冷し、その後９００℃で恒温する。その後、チタン合金部材の表面を８００℃まで水冷し、その後８００℃で恒温する。この処理をチタン合金部材の表面が５００℃程度となるまで繰り返す。恒温時には内部の温度が低下して表面の温度に近づくので、上記処理によってチタン合金部材表面の冷却速度と内部の冷却速度との差を小さくすることができる。このため、チタン合金部材の表面と内部との結晶構造の差を小さくすることができる。
【００４７】
冷却速度の上限値は特に制限はない。なお、水冷の場合、チタン合金部材の形状にもよるが、７０〜８０℃／ｓ程度の冷却速度が実現可能であり、このような冷却速度でチタン合金部材を冷却しても、本実施形態に係るチタン合金部材が完成する。すなわち、冷却速度を７０〜８０℃／ｓに上昇させても、靱性の大幅な低下は見受けられない。したがって、冷却速度の上限値は、例えば７０〜８０℃／ｓ程度であってもよい。
【００４８】
本発明のチタン合金部材の母材の成分を有する成形された母材部材をβ変態温度以上の温度に５分以上保持し、空冷して針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織とした後、微視組織の安定化のために６５０℃から８５０℃で追加の熱処理をしてもよい。急冷によりチタン合金部材内に生じた熱ひずみは、追加の熱処理（いわゆる焼鈍）によって緩和されうる。すなわち、微視組織が安定化される。
したがって、本発明のチタン合金部材の針状組織においては、組織安定化のための追加の熱処理を施した場合にも、過飽和に含有されたＳｉの固溶状態が保たれて、強度および靭性の向上への寄与が維持されると推定された。
【００４９】
請求項１に記載の本発明のチタン合金部材では、母材（チタン合金部材）の構成元素の含有比率と、微視組織の形態を規定している。
Ａｌは、α安定化元素であり、α相に固溶することで含有量の増加にしたがってチタン合金部材の強度が増す。しかし、母材がＡｌを５．５％以上含有すると、靭性が劣化する。そこで、母材のＡｌの含有量は４．５％以上５．５％未満とした。Ａｌの含有量の上限値は５．３％未満がより好ましい。また、Ａｌの含有量の下限値は４．８％以上がより好ましい。
【００５０】
Ｆｅは、共析型のβ安定化元素であり、β相に固溶することで含有量の増加にしたがってチタン合金部材の室温強度が増す一方で靭性を低下させる。強度の確保のため、母材は１．３％以上のＦｅを含有する必要がある。しかし、母材がＦｅを２．３％以上含有すると、大型インゴットで溶製する際に偏析が問題となる。そこで、母材のＦｅの含有量は１．３％以上２．３％未満とした。Ｆｅの含有量の上限値は２．１％未満がより好ましい。また、Ｆｅの含有量の下限値は１．５％以上がより好ましい。
【００５１】
Ｓｉは、β安定化元素であり、含有量の増加にしたがって強度および靭性が増す。強度および靭性を確保するため、母材がＳｉを０．２５％以上含有する必要がある。一方で、母材がＳｉを０．５０％以上含有すると靭性が低下する。そこで、母材のＳｉの含有量は０．２５％以上０．５０％未満とした。Ｓｉの含有量の上限値は０．４９％未満がより好ましい。また、Ｓｉの含有量の下限値は０．２８％以上がより好ましい。
【００５２】
Ｏは、α相を強化する元素である。その効果を発現させるには、母材のＯの含有量を０．０５％以上とする必要がある。しかし、Ｏを０．２５％以上含有するとα２相の生成を促進して脆化したり、β変態温度が上昇して熱処理コストを上昇させたりする。このため、母材のＯの含有量を０．０５％以上０．２５％未満とした。Ｏの含有量は好ましくは、０．０８％以上０．２２％未満である。Ｏの含有量はより好ましくは、０．１２％以上０．２０％未満である。
【００５３】
本発明のチタン合金部材の微視組織は、針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織である。α相が粗大化すると靭性が低下する。このため、針状α相の平均幅は５μｍ未満であり、好ましくは４μｍ以下、さらに好ましくは２μｍ未満である。
針状α相の平均幅が５μｍ未満であるチタン合金部材は、溶体化処理によるＳｉ分布の偏りがなく、過飽和に含有されたＳｉの固溶状態が保たれるとともに、粗大なシリサイドに起因する靭性の低下が抑制されたものであるので、強度および靭性に優れている。チタン合金部材が、針状α相の平均幅が２μｍ未満のものである場合、溶体化処理によるＡｌ、Ｆｅ、Ｓｉ分布の偏りがなく、これら元素の固溶状態が保たれたものであるので、強度および靭性に優れている。
なお、本発明のチタン合金部材の形状は、特に限定されるものではなく、棒状であってもよいし、板状であってもよい。本発明のチタン合金部材の母材、即ち母材部材の形状は、自動車用エンジンバルブおよびコネクティングロッド、ゴルフクラブフェース等の形状であってもよい。また、前記母材部材の成形は、熱間圧延、熱間鍛造、熱間押出し、切削・研削やそれらの組合せによって行われる。
【００５４】
本発明のチタン合金部材の製造方法は、本発明のチタン合金部材の母材の成分を有する鋳塊を成形して母材部材とする成形工程と、母材部材をβ変態温度以上の温度に５分以上保持し、空冷以上の速度で冷却する熱処理工程とを含む。
熱処理工程において、母材部材をβ変態温度以上の温度に５分以上保持することで、合金成分を十分に溶け込ませることができ、強度および靭性を向上させる効果が十分に得られる。また、空冷以上の速度で冷却することで、Ｓｉ分布の偏りがなく、針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織が得られる。冷却が水冷である場合、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ分布の偏りがなく、針状α相の平均幅が２μｍ未満の針状組織が得られる。冷却速度が空冷未満である場合、針状α相が粗大化して靭性が低下する。
【００５５】
本発明のチタン合金部材は、通常用いられるチタン合金の製造方法によって製造できる。本発明のチタン合金部材の代表的な製造工程は次のとおりである。
まず、スポンジチタン、合金素材を原料として、真空中でアーク溶解または電子ビーム溶解し、水冷銅鋳型に鋳造する溶解法により、不純物の混入を抑えて、本発明のチタン合金部材の母材の成分の鋳塊とする。ここで、Ｏは、溶解の際、例えば酸化チタンまたは酸素濃度の高いスポンジチタンを用いることで添加できる。
【００５６】
次に、鋳塊を成形して母材部材とする（成形工程）。具体的には、鋳塊を９５０℃以上のα＋β域あるいはβ域に加熱後、ビレット形状に鍛造して表面切削し、９５０℃以上の加熱温度にて、熱間圧延する。このことにより、本発明のチタン合金部材の形状の一例である例えばφ１２〜２０ｍｍの棒材とされた母材部材が得られる。
【００５７】
次に、本発明のチタン合金部材の形状とされた母材部材を、成分によって異なるが約１０００℃付近であるβ変態温度以上の温度に５〜６０分保持した後、空冷以上の冷却速度で冷却する（熱処理工程）。保持時間が５分未満では溶体化が不十分である。保持時間が６０分を超える場合、β相の粒径が大きくなりすぎるため好ましくない。
【００５８】
熱処理工程は、望ましくはβ変態温度＋２０℃以上、１１００℃以下の温度で、１０〜３０分の保持時間であり、更に好ましくはβ変態温度＋２０℃以上、１０６０℃以下の温度で、１５〜２５分の保持時間である。
熱処理温度をβ変態温度＋２０℃以上とする、および／または保持時間を１０分以上とすることで、母材部材の成分や熱処理中の母材部材の温度にばらつきがあったとしても、合金成分が十分に溶け込まれたチタン合金部材が得られ、より効果的に強度および靭性を向上させることができる。しかし、熱処理温度が１１００℃を超える、および／または保持時間が３０分を超えると、チタン合金部材の微視組織が粗大化しやすくなるし、熱処理コストが上昇するため、好ましくない。
【００５９】
熱処理工程の後、材質安定化などの目的のため、６５０〜８５０℃で、３０分〜４時間の追加の熱処理を施しても良い。
【実施例】
【００６０】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
（実験例１）
表１に示す素材Ｎｏ．１〜１５の成分のチタン合金を真空アーク溶解法により製造し、それぞれ約２００ｋｇの鋳塊とした。これら鋳塊をそれぞれ鍛造および熱間圧延して直径１５ｍｍの丸棒を得た。【００６１】
【表１】
0005477519.tif 000002
【００６２】
素材Ｎｏ．１〜１５の成分の丸棒に対し、Ｎｏ．１、２、５、６、７は１０５０℃、Ｎｏ．３、８、１２、１５は、１０４０℃、Ｎｏ．４、９は１０３０℃、Ｎｏ．１０、１１、１３、１４は１０６０℃の温度で１５〜２５分間保持して空冷する溶体化処理を行い、微視組織を針状組織とした。素材Ｎｏ．１〜１５のβ変態温度を表１に示す。
溶体化処理後の試験Ｎｏ．１〜１５の丸棒ついて、以下に示す方法により、引張強度および靭性を評価した。【００６３】
引張強度は、室温で以下の引張試験を行い評価した。丸棒から、平行部直径φ６．２５ｍｍ、長さ３２ｍｍ、ＧＬ（標線間距離）＝２５ｍｍの丸棒引張試験片を採取し、０．２％耐力まで１ｍｍ／ｍｉｎ、０．２％耐力以降１０ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で行った。
靭性は、室温でシャルピー衝撃試験を行い、衝撃値（Ｊ／ｃｍ２）で評価した。衝撃試験は、丸棒から、試験片幅５ｍｍの５×１０×５５ｍｍの四角柱に深さ２ｍｍのＶノッチを入れたＪＩＳ  Ｚ２２４２に記載のサブサイズ試験片を採取し、３００Ｎのシャルピー衝撃試験機を用いて行った。
このようにして得られた試験Ｎｏ．１〜１５の引張強度と衝撃値の評価結果を表２に示す。【００６４】
【表２】
0005477519.tif 000003
【００６５】
また、溶体化処理後の試験Ｎｏ．１〜１５の丸棒の中心軸に垂直な断面を、鏡面研磨した後、クロール液を用いて腐食させてミクロ組織を表出させ、光学顕微鏡を用いて５００倍で観察し、微視組織の針状α相の幅の平均値を求めた。その結果を表２に示す。【００６６】
試験Ｎｏ．１〜８が本発明例、試験Ｎｏ．９〜１５はいずれかの素材の成分（母材の構成元素）が本発明範囲をはずれている比較例である。
表１および表２において、本発明範囲からはずれる数値にアンダーラインを付している。【００６７】
試験Ｎｏ．１〜８の本発明例は、いずれも、微視組織が、針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織であり、引張強度９８５ＭＰａ以上、シャルピー衝撃値３０Ｊ／ｃｍ２以上を有し、良好な強度および靭性を示した。【００６８】
比較例の試験Ｎｏ．９は、Ａｌ含有量が下限値をはずれており、試験Ｎｏ．１０はＦｅ含有量が下限値を外れており、いずれも引張強度が不足であった。また、比較例の試験Ｎｏ．１１は、Ａｌ量が上限値をはずれＳｉ量が下限を外れており、衝撃値が不足であった。試験Ｎｏ．１２は、Ｓｉ量が下限値をはずれており、室温強度および衝撃値が不足であった。試験Ｎｏ．１３は、Ａｌ量が上限値をはずれ、衝撃値が不足であった。試験Ｎｏ．１４はＯ量が上限値をはずれており、試験Ｎｏ．１５はＳｉ量が上限値をはずれており、衝撃値が不足であった。【００６９】
（実験例２）
実験例１と同様の素材Ｎｏ．１〜１５の成分の丸棒に対し、これらの素材のβ変態温度を下回る８７０℃の温度で６０分間保持して水冷する溶体化処理を行って試験Ｎｏ．１６〜３０の丸棒を得た。
この試験Ｎｏ．１６〜３０の丸棒ついて、実験例１と同様にして、靭性を評価した。その結果を表３に示す。
また、溶体化処理後の試験Ｎｏ．１〜１５の微視組織を、実験例１と同様にして観察した。その結果を表３に示す。【００７０】
【表３】
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【００７１】
試験Ｎｏ．１６〜３１のいずれの場合も、衝撃値は３０Ｊ／ｃｍ２未満であり、不足であった。
また、試験Ｎｏ．１６〜３１のいずれも、微視組織が、初析α相と針状組織の混合組織からなる等軸組織であった。これは、実験例２では、溶体化処理がβ変態温度を下回る熱処理であったためである。【００７２】
（実験例３）
実験例１と同様の素材Ｎｏ．１の成分の丸棒に対し、１０５０℃の温度で２０分間保持して冷却する溶体化処理を行い、空冷、水冷、炉冷と冷却速度を変えて冷却した。その後、一部の丸棒には以下に示す条件で追加の熱処理を施した。【００７３】
試験Ｎｏ．３１、３２は溶体化処理後に水冷したもので、試験Ｎｏ．３２は水冷後さらに８００℃、１時間の熱処理をほどこしたものである。
試験Ｎｏ．３３〜３６は溶体化処理後に空冷したもので、試験Ｎｏ．３４は空冷後さらに７００℃×２時間、試験Ｎｏ．３５は空冷後さらに８００℃×１時間、試験Ｎｏ．３６は空冷後さらに８５０℃×１時間の熱処理を施したものである。
試験Ｎｏ．３７〜３９は、溶体化処理後の炉冷したもので、試験Ｎｏ．３９はさらに８００℃、１時間の熱処理を施したものである。試験Ｎｏ．３８は、Ｎｏ．３７とは異なる条件で炉冷したものである。【００７４】
溶体化処理後（追加の熱処理を行った場合は追加の熱処理後）の試験Ｎｏ．３１〜３９の微視組織を、実験例１と同様にして観察し、微視組織の針状α相の幅の平均値を求めた。その結果を表４に示す。
また、試験Ｎｏ．３１〜３９の丸棒ついて、実験例１と同様にして、引張強度および靭性を評価した。その結果を表４に示す。【００７５】
【表４】
0005477519.tif 000005
【００７６】
試験片Ｎｏ．３１〜３６は、微視組織が針状組織であって針状α相の幅が５μｍ以下であり、いずれも本発明の範囲であった。また試験Ｎｏ．３１〜３６はいずれも、引張強度９８５ＭＰａ以上、衝撃値３０Ｊ／ｃｍ２以上であった。
試験Ｎｏ．３７、３８、３９とも、微視組織は針状組織であったが針状α相の幅が本発明の範囲よりも大きく、強度および衝撃値が不足であった。【００７７】
（実験例４）
上述したように、α＋β型のチタン合金部材としては、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ等が知られている。そして、従来のα＋β型チタン合金部材であっても、β変態温度以上の温度の熱処理を施すことで針状の微視組織、すなわち、針状α相を得ることができる。しかし、従来のα＋β型のチタン合金部材に針状α相を形成しても、高強度及び高靱性を両立させることができなかった。このことを立証するために、本発明者は、本実験例４を行った。【００７８】
実験例４では、実験例１と同様の処理により、Ｔｉ−６．３Ａｌ−４．２Ｖ−０．１８Ｏの組成を有する直径１５ｍｍの丸棒（母材）を用意した。この母材のβ変態温度は９８０℃であった。ついで、この母材を１０５０℃の温度で１５〜２５分間保持して空冷する溶体化処理を行うことで、試験Ｎｏ．４０のチタン合金部材を作製した。また、母材をβ変態温度よりも低い８７０℃の温度で６０分間保持して水冷する溶体化処理を行うことで、試験Ｎｏ．４１のチタン合金部材を作製した。また、母材を１０５０℃の温度で１５〜２５分間保持して水冷する溶体化処理を行うことで、試験Ｎｏ．４２のチタン合金部材を作製した。ついで、試験Ｎｏ．４０〜４２のチタン合金部材の引張強度および靭性を、実験例１と同様の処理により評価した。評価結果を表５に示す。【００７９】
【表５】
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【００８０】
実験例４によれば、従来のチタン合金部材では、たとえ針状α相の幅（平均幅）が５μｍ未満であっても、高強度及び高靱性を両立させることができないことがわかる。【００８１】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【符号の説明】
【００８２】
Ａ    コロニー
Ｂ    直線
Ｃ    針状α相
【要約】
【課題】従来のチタン合金よりも資源が豊富で安価に入手可能な合金元素を使用し、かつ、従来合金よりも少量の添加で高強度および高靭性を両立させる省資源型チタン合金を低コストで提供する。
【解決手段】質量％で、Ａｌ：４．５％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．３％以上２．３％未満、Ｓｉ：０．２５％以上０．５０％未満、Ｏ：０．０５％以上０．２５％未満含有し、残部チタン及び不可避不純物からなり、微視組織が、針状α相の平均幅が５μｍ未満の針状組織であることを特徴とする強度および靭性に優れたチタン合金部材。【図２】
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【図１】
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【図３】
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