(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数本の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と、該繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して５〜３００質量部の水酸化マグネシウムと、該繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と該水酸化マグネシウムの合計量１００質量部に対して０．１〜２００質量部の硫酸マグネシウムとを含み、含水率が１０〜６０質量％の範囲にある含水粒状組成物を５０〜２５０℃の範囲の温度で１時間以上加熱することからなる、多数本の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子の接合により形成された、内部に空隙を有する、嵩密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ3の範囲にある塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法。
【請求項２】
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子が、平均長さが３．０〜２００μｍの範囲にあって、平均太さが０．２〜３．０μｍの範囲にある、平均アスペクト比が３以上の繊維状粒子である請求項１に記載の塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法。
【請求項３】
水酸化マグネシウムが、平均粒子径が０．１〜１０μｍの範囲にある粒子である請求項１に記載の塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法。
【請求項４】
水酸化マグネシウムが、該繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して５〜２００質量部の範囲の量にて含まれている請求項１に記載の塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法。
【請求項５】
硫酸マグネシウムが、水酸化マグネシウム１モルに対して、０．０４〜１モルの範囲の量にて含まれている請求項１に記載の塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法。
【請求項６】
濃度が１〜４０質量％の範囲にある硫酸マグネシウム水溶液中に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と水酸化マグネシウム粒子とが、該繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して該水酸化マグネシウム粒子が５〜３００質量部の範囲となる割合で分散されている水性分散液を調製する工程、該水性分散液を脱水して、含水率が１０〜６０質量％の範囲にある含水固体状組成物を得る工程、該含水固体状組成物を粒状に成形して、含水粒状組成物を得る工程、そして、含水粒状組成物を５０〜２５０℃の範囲の温度で１時間以上加熱する工程を含む塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法。
【請求項７】
水酸化マグネシウム粒子を繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して５〜３００質量部の範囲の量にて含む、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子、水酸化マグネシウム粒子及び濃度が１〜４０質量％の範囲にある硫酸マグネシウム水溶液の混合物を粒状に成形して、含水率が１０〜６０質量％の範囲にある含水粒状組成物を得る工程、そして、含水粒状組成物を５０〜２５０℃の範囲の温度で１時間以上加熱する工程を含む塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法。
【請求項８】
請求項１に記載の方法で製造した塩基性硫酸マグネシウム粒状物であって、圧壊強度が１．０〜１０．０ｋｇの範囲にある塩基性硫酸マグネシウム粒状物。
【請求項９】
請求項６もしくは７に記載の方法で製造した塩基性硫酸マグネシウム粒状物であって、嵩密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ3の範囲にあって、圧壊強度が１．０〜１０．０ｋｇの範囲にある塩基性硫酸マグネシウム粒状物。
【請求項１０】
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子からなる粒状物であって、嵩密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ3の範囲にあって、圧壊強度が１．０〜１０．０ｋｇの範囲にある塩基性硫酸マグネシウム粒状物。
【請求項１１】
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子が、平均長さが３．０〜２００μｍの範囲にあって、平均太さが０．２〜３．０μｍの範囲にある、平均アスペクト比が３以上の繊維状粒子である請求項１０に記載の塩基性硫酸マグネシウム粒状物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に排水処理材として有利に用いることができる塩基性硫酸マグネシウム粒状物及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
繊維状などの粒子状の塩基性硫酸マグネシウム［ＭｇＳＯ4・５Ｍｇ（ＯＨ）2・３Ｈ2Ｏ］の用途の一つとして、排水処理材がある。塩基性硫酸マグネシウムを排水処理材として利用することが開示されている文献としては、次に述べる文献がある。【０００３】
特許文献１には、排水中の微粒子や油を、複数本の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子からなる塩基性硫酸マグネシウム粒状物を利用して除去する方法が開示されている。この特許文献１には、微粒子や油を含む排水を塩基性硫酸マグネシウム粒状物に接触させることにより、排水中の微粒子と油をそれぞれ凝集させ、微粒子の凝集をフィルターでろ別し、油の凝集物を浮上分離する方法が記載されている。【０００４】
特許文献２には、複数本の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を、結合材にゾノトライトやセピオライトなどの繊維状無機化合物又はフィブリル化したポリテトラフルオロエチレンを用いて結合した塩基性硫酸マグネシウム粒状物が開示されている。この塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、結合材を用いないで製造した塩基性硫酸マグネシウム粒状物と比べて流水中での形状安定性が高いため排水処理材として有用であるとされている。なお、特許文献２には、塩基性硫酸マグネシウムにはシリカや鉛を吸着除去する効果があることが記載されている。【０００５】
また、特許文献３には、脱硫装置から排出される排水中のフッ素を除去する方法として、脱硫装置の吸着剤に水酸化マグネシウムを用い、その脱硫装置から排出される排水に水酸化ナトリウムを加えることにより、フッ素を吸着した塩基性硫酸マグネシウム及び水酸化マグネシウムを生成させる方法が開示されている。
【特許文献１】特開平６−２２６０１７号公報
【特許文献２】特開２００５−２３１９２７号公報
【特許文献３】特開２００３−４７９７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のように、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子からなる粒状物は、排水中の微粒子や油を凝集させる効果、及び重金属やフッ素を吸着除去する効果を有することから排水処理材として有用な材料である。排水処理材として使用する塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、その粒状物の内部に水が浸入し易いように、内部に空隙が形成されていること、すなわち嵩密度が低いこと、そして水流中にて崩壊して、繊維状粒子が流出しないように水中の形状安定性が高いこと、すなわち強度が高いことが好ましい。しかしながら、本発明者の検討によると、従来の塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、排水処理材として利用するには強度が必ずしも充分ではなく、さらなる強度の向上が必要である。
従って、本発明は、嵩密度が低くかつ強度が高い塩基性硫酸マグネシウム粒状物及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、多数本の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子に、水酸化マグネシウムと硫酸マグネシウムと水とを所定の割合で加えて含水粒状組成物とした後、５０〜２５０℃の範囲の温度で加熱することによって、低嵩密度で圧壊強度が高い塩基性硫酸マグネシウム粒状物を得ることができることを見出して、本発明を完成した。【０００８】
すなわち、本発明は、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と、該繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して５〜３００質量部の水酸化マグネシウムと、該繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と該水酸化マグネシウムの合計量１００質量部に対して０．１〜２００質量部の硫酸マグネシウムとを含み、含水率が１０〜６０質量％の範囲にある含水粒状組成物を５０〜２５０℃の範囲の温度で１時間以上加熱することからなる塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法にある。【０００９】
本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法の好ましい態様は次の通りである。
（１）繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子が、平均長さが３．０〜２００μｍの範囲にあって、平均太さが０．２〜３．０μｍの範囲にある、平均アスペクト比が３以上の繊維状粒子である。
（２）水酸化マグネシウムが、平均粒子径が０．１〜１０μｍの範囲にある粒子である。
（３）水酸化マグネシウムが、該繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して５〜２００質量部の範囲の量にて含まれている。
（４）硫酸マグネシウムが、水酸化マグネシウム１モルに対して、０．０４〜１モルの範囲の量にて含まれている。【００１０】
本発明はまた、濃度が１〜４０質量％の範囲にある硫酸マグネシウム水溶液中に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と水酸化マグネシウム粒子とが、該繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して該水酸化マグネシウム粒子が５〜３００質量部の範囲となる割合で分散されている水性分散液を調製する工程、該水性分散液を脱水して、含水率が１０〜６０質量％の範囲にある含水固体状組成物を得る工程、該含水固体状組成物を粒状に成形して、含水粒状組成物を得る工程、そして、含水粒状組成物を５０〜２５０℃の範囲の温度で１時間以上加熱する工程を含む塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法にもある。【００１１】
本発明はさらに、水酸化マグネシウム粒子を繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して５〜３００質量部の範囲の量にて含む、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子、水酸化マグネシウム粒子及び濃度が１〜４０質量％の範囲にある硫酸マグネシウム水溶液の混合物を粒状に成形して、含水率が１０〜６０質量％の範囲にある含水粒状組成物を得る工程、そして、含水粒状組成物を５０〜２５０℃の範囲の温度で１時間以上加熱する工程を含む塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法にもある。【００１２】
上記本発明の製造方法により得られる塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、通常は、圧壊強度が１．０〜１０．０ｋｇの範囲にあって、嵩密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ3の範囲にある。すなわち、本発明は繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子からなる粒状物であって、圧壊強度が１．０〜１０．０ｋｇの範囲にあって、嵩密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ3の範囲にある塩基性硫酸マグネシウム粒状物にもある。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の製造方法を利用することによって、低嵩密度で、圧壊強度が高い塩基性硫酸マグネシウム粒状物を工業的に有利に製造することができる。
本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、低嵩密度でありながらも高い圧壊強度を有するため、排水処理材として有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物の製造方法では、多数本の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子に、水酸化マグネシウムと硫酸マグネシウムと水とを所定の割合で加えて含水粒状組成物とした後、５０℃以上の温度で加熱する。【００１５】
本発明において用いる繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子は、平均長さが３．０〜２００μｍの範囲にあって、平均太さが０．２〜３．０μｍの範囲にある、平均アスペクト比が３以上の繊維状粒子であることが好ましい。【００１６】
水酸化マグネシウムは、含水粒状組成物中に平均粒子径が０．１〜１０μｍの範囲にある粒子で存在することが好ましい。含水粒状組成物中の水酸化マグネシウムの含有量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して、一般に５〜３００質量部の範囲、好ましくは５〜２００質量部の範囲となる量である。【００１７】
硫酸マグネシウムは、含水粒状組成物中に水に溶解した状態で存在することが好ましい。含水粒状組成物中の硫酸マグネシウムの含有量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と水酸化マグネシウムとの合計量１００質量部に対して、一般に０．１〜２００質量部、好ましくは０．１〜１２０質量部の範囲となる量である。含水粒状組成物中の硫酸マグネシウムの含有量はまた、水酸化マグネシウム１モルに対して、０．０４モル以上、特に０．０４〜１モルの範囲となる量であることが好ましい。【００１８】
含水粒状組成物はさらに、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子の結合材としてゾノトライトやセピオライトなどの繊維状無機化合物を含んでいてもよい。繊維状無機化合物の配合量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して、一般に１〜４０質量部の範囲、好ましくは５〜３０質量部の範囲となる割合である。【００１９】
含水粒状組成物は、水を含水率が１０〜６０質量％の範囲となる量にて含む。ここで、含水粒状組成物の含水率は、赤外線照射によって試料を１８０℃の温度で加熱乾燥したときの乾燥減量の試料に対する百分率である。【００２０】
含水粒状組成物の加熱温度は、一般に５０〜２５０℃の範囲、好ましくは５０〜１３０℃の範囲、特に好ましくは９０〜１２０℃の範囲である。加熱時間は、一般に１時間以上、好ましくは５〜１００時間の範囲である。【００２１】
含水粒状組成物は、例えば、濃度が１〜４０質量％の範囲にある硫酸マグネシウム水溶液中に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と水酸化マグネシウム粒子とが、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して水酸化マグネシウム粒子が５〜３００質量部の範囲となる割合で分散されている水性分散液を調製する工程と、水性分散液を脱水して、含水率が１０〜６０質量％の範囲にある含水固体状組成物を得る工程と、含水固体状組成物を粒状に成形して、含水粒状組成物を得る工程とからなる方法により製造することができる。【００２２】
含水粒状組成物の製造に用いる硫酸マグネシウム水溶液は、濃度が１〜３０質量％の範囲にあることが好ましく、１〜１０質量％の範囲にあることが好ましい。【００２３】
硫酸マグネシウム水溶液中に繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と水酸化マグネシウム粒子とが分散されている水性分散液は、硫酸マグネシウム水溶液に繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と水酸化マグネシウム粒子とを同時に添加する方法、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子含有硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム粒子を添加する方法、水酸化マグネシウム粒子が分散された硫酸マグネシウム水溶液に繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を添加する方法のいずれの方法により調製することができる。水酸化マグネシウム粒子の代わりに、酸化マグネシウム粒子を用いてもよく、水酸化ナトリウムやアンモニアなどのアルカリを用いて、硫酸マグネシウムの一部を水酸化マグネシウム粒子として析出させてもよい。【００２４】
水性分散液を脱水して含水固体状組成物を得る方法としては、ろ過、デカンテーション及び遠心分離などの公知の固液分離法を用いることができる。また、水性分散液の水分を加熱除去する方法を用いることもできる。【００２５】
含水固体状組成物を粒状に成形する方法としては、押出成形法、圧縮成形法及び転動造粒法などの通常の成形法を用いることができる。【００２６】
含水粒状組成物はまた、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１００質量部に対して５〜３００質量部の範囲の量にて水酸化マグネシウム粒子と濃度が１〜４０質量％の範囲にある硫酸マグネシウム水溶液とを添加し、生成する繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子、水酸化マグネシウム粒子及び硫酸マグネシウム水溶液の混合物を粒状に成形することによって製造することができる。硫酸マグネシウム水溶液の添加量は、含水粒状組成物の含水率が１０〜６０質量％の範囲となる量である。【００２７】
具体的には、材料に転動運動を与えて粒状物を製造する造粒装置に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を投入し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子に水酸化マグネシウム粒子と硫酸マグネシウム水溶液とを添加しながら又は添加した後に、生成する混合物に転動運動を与える方法によって含水粒状組成物を製造することができる。水酸化マグネシウム粒子と硫酸マグネシウム水溶液とは同時に添加してもよいし、先に水酸化マグネシウム粒子を添加した後に硫酸マグネシウム水溶液を添加してもよい。【００２８】
材料に転動運動を与えて粒状物を製造する造粒装置としては、転動造粒装置、撹拌造粒装置を用いることができる。転動造粒装置は造粒機本体又は造粒機に付設された回転体の回転により、材料に転動運動を与える装置である。撹拌造粒装置は撹拌羽根の撹拌により、材料に転動運動を与える造粒装置である。【００２９】
以上のようにして製造された塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、通常は、圧壊強度が１．０〜１０．０ｋｇの範囲にあって、嵩密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ3の範囲にある。すなわち、本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、嵩密度が真密度（２．３ｇ／ｃｍ3）に対して、約２２〜６５％の範囲と内部に大きな空隙を有しながらも、圧壊強度が１．０〜１０．０ｋｇ範囲と高い圧壊強度を示す。【００３０】
本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物が高い圧壊強度を示す理由の一つとして、図１に示すように、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１ａと繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１ｂとの間に、水存在下での水酸化マグネシウムと硫酸マグネシウムとの反応生成物２が部分的に析出して、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１ａと繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１ｂとを接合することが挙げられる。この反応生成物の存在は、電子顕微鏡によって確認することができる。【００３１】
本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、粒子形状については特には制限はなく、球状、円柱状、アーモンド状及びフレーク状などの任意の形状とすることができる。【００３２】
本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物は低嵩密度、すなわち内部に充分な空隙を有するため内部に水が浸入し易い。また、本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物は圧壊強度が高いため、水中においても形状安定性が高い。従って、本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物は排水処理材として有利に使用することができる。【００３３】
本発明の塩基性硫酸マグネシウム粒状物を充填した排水処理装置を排水の流通路に配置することによって、安定して排水中の鉛などの重金属やフッ素を吸着除去したり、微粒子や油を凝集させて除去する効果を長期間に渡って得ることができる。
【実施例】
【００３４】
本実施例において得られた含水粒状組成物の含水率は、赤外線水分計（ＦＤ−８００、（株）ケット科学研究所製）を用い、乾燥温度１８０℃、自動停止モードにて測定した。また、本実施例において得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物の圧壊強度、嵩密度、緩み密度及び比表面積は、下記の方法により測定した。【００３５】
［圧壊強度の測定方法］
（株）島津製作所製の万能試験機オートグラフＡＧ−１を用いて、加圧具を移動速度（クロスヘッド速度）０．５ｍｍ／分の条件で移動させて、測定対象の粒状物に圧縮荷重をかけて該粒状物に付与した力（試験力、単位：Ｎ）を経時的に測定する。試験力の経時変化から最初のピーク値を読み取り、その値を荷重（ｋｇ）に換算する。測定は５回行なって、その平均値を圧壊強度とする。なお、測定対象の粒状物が円柱状である場合は、粒状物の側面を加圧面とする。【００３６】
［嵩密度の測定方法］
耐火物技術協会学術振興委員会で制定された、マグネシアクリンカーのケロシン媒体のアルキメデス法による嵩密度測定方法に準じて測定する。【００３７】
［緩み密度の測定方法］
ホソカワミクロン（株）製のパウダーテスターを用いて、容量１００ｃｍ3の容器に粒状物を充填し、容器内に充填された粒状物の質量を容器容量（１００ｃｍ3）で除して算出する。【００３８】
［比表面積の測定方法］
窒素吸着によるＢＥＴ一点法で測定する。【００３９】
［実施例１］
硫酸マグネシウム濃度（無水物換算）５．０質量％の硫酸マグネシウム水溶液９８ｋｇに、平均長さが２０．０μｍ、平均太さが０．５μｍの繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子２．０ｋｇを投入し、撹拌して、ｐＨが８．８の塩基性硫酸マグネシウム粒子が分散された硫酸マグネシウム水溶液を調製した。この塩基性硫酸マグネシウム粒子分散硫酸マグネシウム水溶液に、水酸化マグネシウム微粒子（平均粒子径：２．９μｍ）０．４ｋｇを添加し、撹拌して、硫酸マグネシウム水溶液中に繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子と水酸化マグネシウム粒子とが分散されている水性分散液を調製した。得られた水性分散液のｐＨは９．４であった。【００４０】
上記の水性分散液を真空ろ過により固液分離して、含水固体状組成物を回収した。回収した含水固体状組成物を、フェルトプレス式加圧脱水装置を用いて加圧脱水した後、目板穴直径２．３ｍｍの押出造粒装置（ミートチョッパー、（株）平賀工作所製）を用いて造粒して、円柱状含水粒状組成物を得た。得られた円柱状含水粒状組成物は、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子量が４１．５質量％、水酸化マグネシウム粒子量が８．３質量％、硫酸マグネシウム水溶液量が５０．２質量％で、含水率が４５質量％であった。この円柱状含水粒状組成物を箱形乾燥機に入れて、１１０℃の温度で４８時間加熱して、平均直径が２．５ｍｍ、平均高さが３．５ｍｍの円柱状の塩基性硫酸マグネシウム粒状物を得た。【００４１】
得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物を電子顕微鏡により観察した結果、図２に示すように、繊維状粒子と繊維状粒子との間に反応生成物が析出していることが確認された。【００４２】
得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物の圧壊強度、嵩密度、緩み密度及び比表面積を測定した。その結果を表１に示す。
図３は、圧壊強度の測定に際して、塩基性硫酸マグネシウム粒状物に加圧具にて圧縮荷重をかけたときの試験力の経時変化を示すグラフである。図３に示すように、試験力の最初のピーク値は２２．７Ｎであった。従って、圧壊強度は２．３ｋｇ（＝２２．７／９．８）であった。【００４３】
［比較例１］
塩基性硫酸マグネシウム粒子分散硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム微粒子を添加しなかったこと以外は、実施例１と同じ操作を行なって、塩基性硫酸マグネシウム粒状物を製造した。得られた粒状物は、平均直径が２．５ｍｍ、平均長さが３．５ｍｍであった。【００４４】
得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物を電子顕微鏡により観察した結果、繊維状粒子と繊維状粒子との間に反応生成物は見られなかった。得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物の圧壊強度、嵩密度、緩み密度及び比表面積を表１に示す。【００４５】
［比較例２］（特開２００５−２３１９２７号公報の実施例１に相当）
平均長さが２８μｍ、平均太さが０．５μｍの繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子６ｋｇを水１９４ｋｇに分散させて調製した繊維状塩基性硫酸マグネシウム水性分散液を、真空ろ過により固液分離し、フェルトプレス式加圧脱水装置を用いて加圧脱水して、含水率５０質量％の含水固体状組成物を得た。この含水固体状組成物２ｋｇに、平均長さが３μｍ、平均太さが０．３μｍの繊維状ゾノトライト粒子を固形分中の含有量が２０質量％となるように添加して、混合した。この混合物を目板穴直径２．３ｍｍの押出造粒装置（ミートチョッパー、（株）平賀工作所製）を用いて造粒して、円柱状含水粒状組成物を得た。この円柱状含水粒状組成物を、箱形乾燥機に入れて、１２０℃の温度で２４時間加熱して、平均直径が２．５ｍｍ、平均高さが３．５ｍｍの円柱状の塩基性硫酸マグネシウム粒状物を得た。
得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物の圧壊強度、嵩密度、緩み密度及び比表面積を表１に示す。【００４６】
［実施例２］
硫酸マグネシウム濃度（無水物換算）５．０質量％の硫酸マグネシウム水溶液２．０ｋｇに、水酸化マグネシウム微粒子０．１３ｋｇを投入し、撹拌して、ｐＨ９．８の水酸化マグネシウム粒子が分散された硫酸マグネシウム水溶液を調製した。【００４７】
アペックスグラニュレーター（大平洋機工（株）製、撹拌造粒装置）に、平均長さが１０．０μｍ、平均太さが０．５μｍの繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子１．０ｋｇを投入した。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子に、上記の水酸化マグネシウム粒子分散硫酸マグネシウム水溶液１．３２ｋｇを少量ずつ添加しながら、生成する混合物を転動させて、球形状の含水粒状組成物を得た。得られた含水粒状組成物は、含水率が４５質量％であった。この含水粒状組成物を、箱形乾燥機に入れて、１１０℃の温度で４８時間加熱して、塩基性硫酸マグネシウム粒状物を得た。【００４８】
得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物を電子顕微鏡により観察した結果、実施例１で得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物と同様に、繊維状粒子と繊維状粒子との間に反応生成物が析出していることが確認された。得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物の圧壊強度、嵩密度、緩み密度及び比表面積を表１に示す。【００４９】
［比較例３］
水酸化マグネシウム粒子分散硫酸マグネシウム水溶液の代わりに、上水１．３２ｋｇを使用したこと以外は、実施例２と同じ操作を行なって、塩基性硫酸マグネシウム粒状物を製造した。【００５０】
得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物を電子顕微鏡により観察した結果、繊維状粒子と繊維状粒子との間に反応生成物は見られなかった。得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物の圧壊強度、嵩密度、緩み密度及び比表面積を表１に示す。【００５１】
【表１】
0005394370.tif 000002
【００５２】
表１の結果から明らかなように、本発明の方法に従って得られた塩基性硫酸マグネシウム粒状物は、従来の方法によって得られる塩基性硫酸マグネシウム粒状物と比較して圧壊強度が高い。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の製造方法に従って製造された塩基性硫酸マグネシウム粒状物の概念図である。
【図２】実施例１にて製造した塩基性硫酸マグネシウム粒状物の電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例１にて製造した塩基性硫酸マグネシウム粒状物に０．５ｍｍ／分の速度で移動する加圧具にて圧縮荷重をかけたときの試験力の経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５４】
１ａ、１ｂ  繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子
２  反応生成物
【図１】
0005394370.tif 000003
【図２】
0005394370.tif 000004
【図３】
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