(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｅ、Ｓｂ及びＧｅの元素を主成分とする焼結体ターゲットであって、熱伝導率が２．５Ｗ／ｍＫ以上、酸素濃度が５０００ｗｔｐｐｍ以上であることを特徴とする焼結体ターゲット。
【請求項２】
酸素濃度が５０００ｗｔｐｐｍ以上３００００ｗｔｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１記載の焼結体ターゲット。
【請求項３】
酸素濃度が５０００ｗｔｐｐｍ以上１５０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結体ターゲット。
【請求項４】
Ｔｅ、Ｓｂ及びＧｅの元素を主成分とする焼結体ターゲットがＧｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）の組成からなり、電気抵抗率が０．３０ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット。
【請求項５】
電気抵抗率が０．２６ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項４記載の焼結体ターゲット。
【請求項６】
電気抵抗率が０．２４ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項４記載の焼結体ターゲット。
【請求項７】
電気抵抗率が０．２２ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項４記載の焼結体ターゲット。
【請求項８】
熱伝導率が３．０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット。
【請求項９】
熱伝導率が３．２Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット。
【請求項１０】
熱伝導率が３．４Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の焼結体ターゲットを用いて、直流スパッタリングにより基板上に成膜することを特徴とする成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体の電気抵抗率を低減させたＶｂ族元素（Ａ）、カルコゲナイド元素（Ｂ）、及びＩＶｂ族元素（Ｃ）を含有する焼結体ターゲット及び成膜方法に関する。なお、焼結体の電気抵抗率を低減させたＶｂ族元素（Ａ）、カルコゲナイド元素（Ｂ）、及びＩＶｂ族元素（Ｃ）を含有する材料を、以下においては、「Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系材料」と略記する。
【背景技術】
【０００２】
近年、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体としてＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系材料からなる薄膜が用いられるようになってきた。
このＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系合金材料からなる薄膜を形成する方法としては、スパッタリング法などの、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われるのが普通である。特に、操作性や皮膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。【０００３】
スパッタリング法による膜の形成は、陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。【０００４】
従来は、スパッタリングを安定に効率よく実施するために、特にパーティクルの抑制に注目し、高純度かつ所定の粒度を有する原料粉末をホットプレスによる焼結を行うことによって、相対密度９８％程度の高密度焼結体を製作していた。
Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系材料からなる焼結体としては、カルコゲナイド元素（Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ）、Ｖｂ族元素（Ｂｉ、Ｓｂ、Ａｓ、Ｐ、Ｎ）、ＩＶｂ族元素（Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｃ）、添加元素（Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｚｎ）等を適宜組み合わせて焼結した焼結体が知られている。
しかし、これらの材料は、一般に熱伝導率及び電気伝導率が低く、例えば相変化メモリ用材料として一般的に使用されているＧｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金では電気抵抗率０．２６ｍΩ・ｃｍを超えるものしかなかった。【０００５】
このような低熱伝導率・低電気伝導率の焼結体から作製したターゲットは、多くの場合、特に熱伝導率が低いことにより、スパッタリングで発生する熱がターゲット内部にこもることによる蒸気圧の高い成分の揮発、さらにパーティクルが発生し易くなるという問題がある。
さらに、ＤＣスパッタリングではチャージアップなどの問題があり、パルスＤＣスパッタ技術などを使用し成膜するなどの対応が必要であり、それでもチャージアップ起因のアーキングなどの障害を完全に無くすことはできず成膜効率が低いという問題がある。【０００６】
従来技術として、逆に電気抵抗率の高いＧｅＳｂＴｅ膜を成膜するために、膜中に含まれる酸素濃度を高くする技術が知られている（特許文献１参照）。この特許文献１は、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅのターゲットを準備し、酸素分圧を調節して直流マグネトロンスパッタリングにより膜中の酸素を０．１〜１５％に高めた電気抵抗の高い相変化記録膜を形成するというものである。【０００７】
成膜中の酸素は、スパッタリング雰囲気をＡｒ＋Ｏ２雰囲気とし、そこから酸素を膜中に導入するものであるが、成膜工程中に酸素は消耗していくので、スパッタリング雰囲気中の酸素ガス量を厳密に制御しなければ、成膜中の酸素量が変動するという問題がある。これに対応するものとしては、例えば予め酸素を導入したスパッタリングターゲットを作製することが提案されている（特許文献２参照）。【０００８】
その他、高出力でスパッタリングを行ってもターゲットに割れが発生することのないように、耐スパッタ割れ性を向上させようとして、酸素を０．３〜１．５％含有するＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットが提案されている（特許文献３参照）。【０００９】
このように酸素を単に導入することで電気抵抗率や耐スパッタ割れ性が変化するという点では一つの指標ではあるが、一般にはセラミックス化（酸化物化）すると、熱抵抗や電気抵抗が高くなると考えられ、特許文献１でも同様の結果であるので、電気伝導や熱伝導を改善する方向とは逆の方向であり、安定的なＤＣスパッタリングを行うためにターゲットの熱伝導率・電気伝導率を大きくするための技術的な指針とはならない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−３１１７２９号公報
【特許文献２】特開平１１−２８６７７３号公報
【特許文献３】特開２００４−３２３９１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、ターゲットの熱伝導率および電気伝導度を高くすることにより、熱のこもりがなく揮発成分の飛散がないターゲットを得ることができ、安定したＤＣスパッタリングが可能であって、かつ高電力を印加して高速スパッタリングができ、スパッタリング時のアーキングを低減させ、パーティクルが少なくできるＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系材料焼結体ターゲット及びその製造方法並びにスパッタリングによる成膜方法を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、上記課題を解決する為に鋭意努力した結果、焼結体の原料粉を焼結前に所定の濃度で酸化処理し、この酸化原料粉を用いて特定プロセス条件下の高真空ホットプレスによる還元雰囲気で焼結することで、粒界に低抵抗の結晶相を形成することなどで焼結体を低抵抗とすることによって、上記問題点を解決することができるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明は
１）下記（Ａ）の元素、（Ｂ）の元素及び（Ｃ）の元素を主成分とする焼結体ターゲットであって、熱伝導率が２．５Ｗ／ｍＫ以上、酸素濃度が５０００ｐｐｍ以上であることを特徴とする焼結体ターゲット。
（Ａ）Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
（Ｂ）Ｂｉ、Ｓｂ、Ａｓ、Ｐ、Ｎから選択したＶｂ族元素の一種以上
（Ｃ）Ｇｅ、Ｓｉ、Ｃ、Ｇａ、Ｉｎから選択したＩＶｂ族元素又はIIIｂ族元素の一種以上を、提供する。【００１３】
本発明は、また
２．酸素濃度が５０００ｐｐｍ以上３００００ｐｐｍ未満であることを特徴とする上記１記載の焼結体ターゲット
３．酸素濃度が５０００ｐｐｍ以上１５０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結体ターゲットを、提供する。【００１４】
本発明は、また
４．（Ａ）の元素がＴｅであり、（Ｂ）の元素がＳｂであり、（Ｃ）の元素がＧｅであって、Ｇｅ２２．２Ｓｂ２２．２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）の組成であり、電気抵抗率が０．３０ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする上記１〜３のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット
５．電気抵抗率が０．２６ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする上記４記載の焼結体ターゲット
６．電気抵抗率が０．２４ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする上記４記載の焼結体ターゲットを、提供する。
【００１５】
本発明は、また
７．電気抵抗率が０．２２ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする上記４記載の焼結体ターゲット
８．熱伝導率が３．０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする上記１〜７のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット
９．熱伝導率が３．２Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする上記１〜７のいずれか一項に記載の焼結体ターゲット
１０．熱伝導率が３．４Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする上記１〜７のいずれか一項に記載の焼結体ターゲットを、提供する。【００１６】
本発明は、また
１１．上記１〜１０のいずれか一項に記載の焼結体ターゲットを用いて、直流スパッタリングにより基板上に成膜することを特徴とする成膜方法を、提供する。
【発明の効果】
【００１７】
従来、カルコゲナイド元素（Ａ）、Ｖｂ族元素（Ｂ）及びＩＶｂ族元素（Ｃ）を原料粉末として用いて焼結体ターゲットを作製した場合、例えば、これらの代表例であるＧｅ２２．２−Ｓｂ２２．２−Ｔｅ５５．６ａｔ％焼結体では、電気抵抗率が０．３０ｍΩ・ｃｍを超えるもの、熱伝導率が２．５Ｗ／ｍＫ未満のものしか得られず、スパッタリング成膜時にＤＣスパッタリングができず、アーキング発生、パーティクル発生の大きな原因となっていた。
また、上記の通り熱伝導率が低いために、ターゲット内部に熱がこもり易いので、蒸気圧の高い成分の揮発が生じ、スパッタリングの進行に伴う成膜組成の変動や揮発成分に起因するパーティクルの発生が避けられなかった。
本願発明は、先行技術で示された結果とは逆に、焼結体の原料の組成、処理および焼結条件を工夫し、そのメカニズムは現時点では必ずしも明らかにはなっていないが、粒界に低抵抗の結晶相が形成されること、或いは粒界に低抵抗な微細粒が形成されることなどで焼結体全体を低抵抗とすることにより、焼結体の電気伝導率および熱伝導率を高くすることができることを突き止め、熱伝導率については２．５Ｗ／ｍＫ以上の焼結体ターゲットを実現したものである。また、電気抵抗率については、０．３０ｍΩ・ｃｍ以下を実現することが可能となった。
【００１８】
熱伝導率を高くすること、さらには電気抵抗を低減することが可能となった本発明のターゲットを用いることにより、安定したＤＣスパッタリングが可能となり、熱のこもりや揮発成分の飛散がなく、かつ高電力を印加して高速スパッタリングができ、またスパッタリング時のアーキングを低減させ、パーティクルが少ないという優れた効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】焼結体の酸素濃度と電気抵抗率の相関を示す図である。
【図２】焼結体の酸素濃度と熱伝導率の相関を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本願発明の対象となる焼結体ターゲットの基本的成分は、（Ａ）Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅから選択したカルコゲナイド元素の一種以上、（Ｂ）Ｂｉ、Ｓｂ、Ａｓ、Ｐ、Ｎから選択したＶｂ元素の一種以上、（Ｃ）Ｇｅ、Ｓｉ、Ｃ、Ｇａ、Ｉｎから選択したＩＶｂ族元素又はIIIｂ族元素の一種以上である。
好ましいターゲット材料として、カルコゲナイド元素としてＴｅ、Ｖｂ族元素としてＳｂ、ＩＶｂ族元素としてＧｅを使用することができる（ＧＳＴターゲット）。以下の説明においては、理解及び説明のし易さから、代表例であるＧＳＴターゲットを中心に説明する。但し、本願発明は、このＧＳＴターゲットに限定されるものでないことは理解されるべきことである。
【００２１】
上記ターゲットには、さらにＡｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒの何れか１種以上の元素をドーパントとして含有させることができる。通常、カルコゲナイド元素を１０〜９０ａｔ％、Ｖｂ族元素を１０〜９０ａｔ％、ＩＶｂ族元素又はＩＩＩｂ族元素を５〜３０ａｔ％、ドーパントを０．５〜２ａｔ％の範囲とする。
上記カルコゲナイド元素の代表例としてＴｅを挙げたが、これ以外にＳ、Ｓｅを同時添加させることができる。また、Ｖｂ族元素としてＳｂ以外に、Ｂｉ、Ａｓ、Ｐ、Ｎを同時添加させることができる。さらに、ＩＶｂ族元素としても、Ｇｅ以外にＣ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｐｂを同時添加させることができる。 
【００２２】
本願発明の焼結体ターゲットの著しい特徴は、熱伝導率を２．５Ｗ／ｍＫ以上に、また３．０Ｗ／ｍＫ以上に、また３．２Ｗ／ｍＫ以上に、さらには３．４Ｗ／ｍＫ以上を達成することができること、またターゲットの電気抵抗率を０．３０ｍΩ・ｃｍ以下に、また０．２６ｍΩ・ｃｍ以下に、また０．２４ｍΩ・ｃｍ以下に、さらに０．２２ｍΩ・ｃｍ以下にすることができることである。
【００２３】
本願発明の低抵抗焼結体ターゲットの上記高熱伝導率と低電気抵抗率は、成分組成と酸素濃度の調整により、達成することができる。
この組成の焼結体で、酸素濃度と電気抵抗率の相関を図１に、酸素濃度と熱伝導率の相関を図２に示す。この図１に示すように、酸素濃度が４００〜５０００ｗｔｐｐｍにかけて急激に電気抵抗率が下がることが見出された。さらに酸素濃度の上昇と共に、電気抵抗率の低下が観察された。
これらの図１及び図２では、酸素濃度の上限値を１４０００ｗｔｐｐｍ〜１５０００ｗｔｐｐｍまでの記載に留めているが、この点で熱伝導率の上昇と電気抵抗率の低下は、ほぼ飽和状態に達し、この値は、酸素濃度が３００００ｗｔｐｐｍ未満まで持続する。それ以上の酸素濃度となると焼結性の悪化により焼結体の密度が著しく低下し、熱伝導率の悪化と電気抵抗の上昇が生じる。
【００２４】
図１から、電気抵抗率０．２６ｍΩ・ｃｍ以下を達成するためには、酸素濃度を５０００ｗｔｐｐｍ以上とすることが望ましいことが分かる。さらに、酸素濃度１００００ｗｔｐｐｍ以上で電気抵抗率が０．２２ｍΩ・ｃｍ以下とすることが可能となった。
また、図２に示すように、酸素濃度が１０００〜５０００ｗｔｐｐｍにかけて熱伝導率が上昇した。熱伝導率を２．５Ｗ／ｍＫ以上を達成するためには、やはり酸素濃度を５０００ｗｔｐｐｍ以上とすることが好ましいことが分かる。そして、酸素濃度１００００ｗｔｐｐｍ以上で熱伝導率が３．２Ｗ／ｍＫ以上を達成することが可能となる。
【００２５】
通常、ターゲットに酸素を導入すると、特許文献１に記載されている通り、構成成分の酸化物ができ、抵抗が増大するのが普通である。このため、例えばＳｂ−Ｔｅ系ターゲット、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系ターゲットでは、ＧｅＯ２、ＳｂＯ２などの不導体物質が形成されるので、酸素の導入は避けるのであるが、全く逆の現象が生じることが判った。
【００２６】
この現象が生ずる原因として、例えばＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金の組成及びその酸化物又は亜酸化物の半導体的性質の影響、あるいは結晶粒の周囲に低抵抗の結晶相などが新たに形成されていること等が考えられる。本願発明は、従来考えられていなかった、このような現象を多数の実験により確認した。
その傾向は、本願明細書で代表例として記載しているＧｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５．６を挙げたが、他の組成、さらには異なる合金系においても同様であることを確認した。したがって、この技術がＧｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５．６に限定されるものではないことは容易に理解できることである。
【００２７】
結晶粒の周囲に低抵抗の結晶相などが生じる原因として、酸素濃度がやや高い領域で、結晶粒の周囲にＧｅＯｘなどの亜酸化物が形成され、組成バランスがずれることが考えられる。
なお、酸素濃度の上昇と共に電気抵抗率が減少する傾向は、酸素濃度が３００００ｗｔｐｐｍ（５％）未満までは、電気抵抗率０．４０ｍΩ・ｃｍ以下とすることができるが、それを超える酸素濃度では電気抵抗率が高くなる。酸素濃度が３００００ｗｔｐｐｍ未満では化学量論組成からずれた亜酸化物のＧｅ−Ｏｘは酸素欠損状態で存在し、低抵抗状態になっているものと考えられる。
【００２８】
このようにして得られた電気抵抗率の低い焼結体ターゲットは、直流スパッタリングにより基板上に成膜することが可能となる。通常、この場合には、特にスパッタリング条件を変えない限り、ターゲットと同一成分組成の膜を基板上に形成することが可能である。しかし、スパッタリング条件を変化させて、成膜の組成を変化させることも可能である。これらは、成膜の目的に応じて調節することができる。
【００２９】
このスパッタリング方法としては、直流マグネトロンスパッタリング装置を使用することができることは当然であるが、必要に応じて高周波スパッタリングやその他のスパッタリング方法を使用できることは言うまでもない。
スパッタリングは通常アルゴンガス雰囲気で行うが、必要に応じてアルゴンガスに酸素ガス、窒素ガス等の反応性ガスを導入してスパッタリングを行うことも当然可能である。これらを否定するものでないことは、容易に理解されるべきことである。
【００３０】
上記のターゲットを製造するに際しては、目的とする成分組成および電気伝導度、熱伝導率のターゲットを得るために、カルコゲナイド元素を１０〜９０ａｔ％、Ｖｂ族元素を１０〜９０ａｔ％、ＩＶｂ族元素を５〜３０ａｔ％、ドーパントを０．５〜２ａｔ％の範囲で、原料粉末を混合し、好ましくは、大気もしくは酸素雰囲気で加熱処理を行い、酸素含有量が５０００ｗｔｐｐｍ以上で３００００ｗｔｐｐｍには至らない程度とする処理を行い、当該混合粉末を（式）Ｐ(圧力)≦｛Ｐｆ／(Ｔｆ−Ｔ０）｝×（Ｔ−Ｔ０)＋Ｐ０、（Ｐｆ：最終到達圧力、Ｔｆ：最終到達温度、Ｐ０：大気圧、Ｔ：加熱温度、Ｔ０：室温、温度は摂氏温度）を満たす条件でホットプレスする。
【００３１】
上記製造条件を調節することによって、熱伝導率が２．５Ｗ／ｍＫ以上、また３．０Ｗ／ｍＫ以上、また３．２Ｗ／ｍＫ以上、さらには３．４Ｗ／ｍＫ以上に、一方ターゲットの電気抵抗率を０．３０ｍΩ・ｃｍ以下に、また０．２６ｍΩ・ｃｍ以下、０．２４ｍΩ・ｃｍ以下、さらには０．２２ｍΩ・ｃｍ以下の、例えばＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系焼結体を製造することができる。
以上の効果を得るためには、原料粉の比表面積ＢＥＴが０．６ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、かつホットプレスを上記の条件で行うことが肝要である。上記の製造条件は、好適な本願発明のターゲットの製造条件と確認したものであるが、ターゲットとしての特性が失われない限り下記に示す以外の原料粉調製方法および焼結方法を用いてもよい。本願発明はこれらを包含するものである。
【００３２】
得られたターゲットの焼結組織は、平均粒径が１μｍ〜１００μｍであり、抗折強度が４０ＭＰａ以上、相対密度が９８％以上であり、さらに焼結体表面の面内密度の標準偏差が１％未満である例えばＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系焼結体が得られる。
この抗折強度、相対密度の向上は、本願発明の直接的な目的ではないが、付加的に生ずる好ましい効果である。これによって、２０００Ｗ以上の電力を印加した場合であってもターゲットの割れが防止でき、また異常放電やパーティクルの発生を抑制する効果がある。
【００３３】
以上により、本願発明の熱伝導率および電気伝導率の高い焼結体ターゲットは、発生する熱がこもることによる蒸気圧の高い成分の揮発を防ぎ、かつ、ＤＣスパッタリングが可能となって成膜効率を高くすることができ、アーキングの発生、さらにはターゲット上面へのリデポ（再付着物）膜剥離によるパーティクル発生も効果的に抑制できる。このようにスパッタリングの際の、膜組成の不安定、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生等を効果的に抑制することができる。
【実施例】
【００３４】
本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
以下の実施例は、下記の試験条件で行った。
（イオンプレーティング粉処理条件）
真空度：  １×１０−５Ｐａ以下
イオン化電圧：  ４０Ｖ
ワーク電圧：  −５００Ｖ
電流値：  ２００ｍＡ
（ターゲット材の電気抵抗率の測定方法）
４端子法
（ターゲット材の熱伝導率の測定方法）
レーザーフラッシュ法
（原料粉の酸素含有量の測定方法）
不活性ガス融解−赤外線吸収法【００３５】
（実施例１）
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ９９．９９９％（５Ｎ）であるＴｅ、Ｓｂ、Ｇｅの各原料粉を、Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）の組成になるようにして溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。
溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。
これによって、純度９９．９９９％（５Ｎ）を維持した高純度Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５．６のインゴットを得た。次に、高純度Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５．６のインゴットを、ボールミルで粉砕して、平均粒径約３０μｍ、最大粒径約９０μｍである原料粉を作製した（粒径の一桁は四捨五入した）。
この原料粉を大気中（酸素濃度：２０．９０％）、３５０°Ｃで、６時間熱処理し酸化した。酸素含有量は５０００ｗｔｐｐｍとなった。【００３６】
次に、この原料粉を直径４００ｍｍのグラファイトダイスに充填して、８×１０−２ Ｐａ以下の真空雰囲気中、昇温速度５°Ｃ／ｍｉｎで、最終昇温温度６００°Ｃとし、最終プレス圧力を１５０ｋｇｆ／ｃｍ２とすることにより、Ｇｅ２２Ｓｂ２２Ｔｅ５６の中間焼結体を作製した。得られた直径４００ｍｍの中間焼結体について、さらにＰＨＩＰ＝１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ処理を実施した。
得られた焼結体を切削加工してターゲット材に仕上げた。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は３．１Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．２６ｍΩ・ｃｍとなった。【００３７】
上記のターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとしたところ、良好なボンディング性を有していた。この他に、アルミニウム合金製バッキングプレートに接合した場合についても良好なボンディング性を有することを確認した。
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは容易であり、スパッタリング速度も大きかった。従来よりも大きな２０００Ｗの電力を印加した場合においても、アーキングの発生率は１回／分未満、パーティクル発生率は１８個以下となり、極めて少なかった。また、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。【００３８】
（実施例２）
粉砕工程までは実施例１と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中（酸素濃度：２０．９０％）、３５０°Ｃで、１２時間熱処理し酸化した。原料粉の酸素含有量は７５００ｗｔｐｐｍとなった。その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例１と同一としスパッタリングターゲットを製造した。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は３．２Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．２４ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００３９】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例１に比べて、さらに容易となり、スパッタリング速度も大きくなった。
アーキングの発生率は１回／分未満、パーティクル発生率は２０個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。このように、ＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、酸素の増加と共に容易になり、成膜速度も高くなる傾向があった。【００４０】
（実施例３）
粉砕工程までは実施例１と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素（大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を５０％とした）雰囲気中、３５０°Ｃで、２４時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は１００００ｗｔｐｐｍとなった。
その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例１と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は３．５Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．２２ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００４１】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例１及び実施例２に比べて、さらに容易となり、スパッタリング速度も非常に大きくなった。
アーキングの発生率は１回／分未満、パーティクル発生率は１５個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。【００４２】
（実施例４）
粉砕工程までは実施例１と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素（大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を５０％とした）雰囲気中、３５０°Ｃで、４８時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は１５０００ｗｔｐｐｍとなった。
その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例１と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は３．７Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．２１ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００４３】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例１、実施例２、実施例３に比べて、さらに容易となり、スパッタリング速度も非常に大きくなった。
アーキングの発生率は１回／分未満、パーティクル発生率は１３個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。【００４４】
（実施例５）
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ９９．９９９％（５Ｎ）であるＩｎ、Ｓｂ、Ｔｅの各原料粉を、Ｉｎ３３。３Ｓｂ２２。２Ｔｅ４４。５（ａｔ％）の組成になるように混合して溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。
【００４５】
これによって、純度９９．９９９％（５Ｎ）を維持した高純度Ｉｎ３３。３Ｓｂ２２。２Ｔｅ４４。５のインゴットを得た。次に、この高純度Ｉｎ３３。３Ｓｂ２２。２Ｔｅ４４。５のインゴットを、ボールミルで粉砕して、平均粒径約３０μｍ、最大粒径約９０μｍである原料粉を作製した（粒径の一桁は四捨五入した）。
この原料粉を大気中（酸素濃度：２０．９０％）、３００°Ｃで、６時間熱処理し酸化した。酸素含有量は５０００ｗｔｐｐｍとなった。【００４６】
次に、この原料粉を直径４００ｍｍのグラファイトダイスに充填して、８×１０−２ Ｐａ以下の真空雰囲気中、昇温速度５°Ｃ／ｍｉｎで、最終昇温温度６００°Ｃとし、最終プレス圧力を１５０ｋｇｆ／ｃｍ２とすることにより、Ｉｎ３３。３Ｓｂ２２。２Ｔｅ４４。５の中間焼結体を作製した。得られた直径４００ｍｍの中間焼結体について、さらにＰＨＩＰ＝１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ処理を実施した。
得られた最終焼結体を切削加工してターゲット材に仕上げた。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は２．８Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．３３ｍΩ・ｃｍとなった。【００４７】
上記のターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとしたところ、良好なボンディング性を有していた。この他に、アルミニウム合金製バッキングプレートに接合した場合についても良好なボンディング性を有することを確認した
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは容易であり、スパッタリング速度も大きかった。従来よりも大きな２０００Ｗの電力を印加した場合においても、アーキングの発生率は１回／分未満、パーティクル発生率は２５個以下となり、極めて少なかった。また、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。【００４８】
（実施例６）
粉砕工程までは実施例５と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中（酸素濃度：２０．９０％）、３００°Ｃで、１２時間熱処理し酸化した。原料粉の酸素含有量は７５００ｗｔｐｐｍとなった。その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例５と同一としスパッタリングターゲットを製造した。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は３．０Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．３２ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００４９】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例５に比べて、さらに容易となり、スパッタリング速度も大きくなった。
アーキングの発生率は１回／分未満、パーティクル発生率は２３個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。このように、ＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、酸素の増加と共に容易になり、成膜速度も高くなる傾向があった。【００５０】
（実施例７）
粉砕工程までは実施例５と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素（大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を５０％とした）雰囲気中、３００°Ｃで、２４時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は１００００ｗｔｐｐｍとなった。
その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例５と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は３．２Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．２９ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００５１】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例５及び実施例６に比べて、さらに容易となり、スパッタリング速度も非常に大きくなった。
アーキングの発生率は１回／分未満、パーティクル発生率は１８個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。【００５２】
（実施例８）
粉砕工程までは実施例５と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素（大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を５０％とした）雰囲気中、３００°Ｃで、４８時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は１５０００ｗｔｐｐｍとなった。
その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例５と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は３．４Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．２７ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００５３】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例５、実施例６、実施例７に比べて、さらに容易となり、スパッタリング速度も非常に大きくなった。
アーキングの発生率は１回／分未満、パーティクル発生率は１９個以下となり、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。【００５４】
（参考例１）
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ９９．９９９％（５Ｎ）であるＴｅ、Ｓｂ、Ｇｅの各原料粉を、Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５．６（ａｔ％）の組成になるようにし、さらにドーパントとしてＡｇを０．５ａｔ％混合して溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。【００５５】
これによって、純度９９．９９９％（５Ｎ）を維持したＡｇドープ高純度Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５．６のインゴットを得た。次に、このＡｇドープ高純度Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５．６のインゴットを、ボールミルで粉砕して、平均粒径約３０μｍ、最大粒径約９０μｍである原料粉を作製した（粒径の一桁は四捨五入した）。【００５６】
次に、この原料粉を直径４００ｍｍのグラファイトダイスに充填して、８×１０−２ Ｐａ以下の真空雰囲気中、昇温速度５°Ｃ／ｍｉｎで、最終昇温温度６００°Ｃとし、最終プレス圧力を１５０ｋｇｆ／ｃｍ２とすることにより、ＡｇドープＧｅ２２Ｓｂ２２Ｔｅ５６の中間焼結体を作製した。得られた直径４００ｍｍの中間焼結体について、さらにＰＨＩＰ＝１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ処理を実施した。得られた最終焼結体を切削加工してターゲット材に仕上げた。
この結果、参考例１においては、焼結体の平均粒径が３０μｍ、最大粒径が９０μｍであり、良好なターゲット材が得られた。【００５７】
上記のターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。このようにして製造したターゲットの電気抵抗率は、０．２６ｍΩ・ｃｍとなった。
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは容易であり、スパッタリング速度も大であった。従来よりも大きな２０００Ｗの電力を印加した場合においてもアーキングの発生及びパーティクル発生率は、１回／分未満、１８個以下と、極めて少なかった。また、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
この参考例１において、上記実施例に比べてターゲットの特性自体は問題となるものではないが、Ａｇドープという付加的な工程が必要であり、実施例に比べ生産コスト的に、不利であるという面を有している。【００５８】
（参考例２）
粉砕工程までは参考例１と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中で熱処理して酸素含有量６０００ｐｐｍとし、原料を作製した。その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の電気抵抗率は、０．２４ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００５９】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、参考例１に比べて、さらに容易となり、スパッタリング速度も大きくなった。また、パーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。このように、ＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、酸素の増加と共に容易になり、成膜速度も高くなる傾向があった。
しかし、この参考例２では、参考例１と同様に、Ａｇドープという付加的な工程が必要であり、実施例に比べ生産コスト的に、不利であるという面を有している。【００６０】
（参考例３）
粉砕工程までは参考例１と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素雰囲気中で熱処理して酸素含有量１００００ｐｐｍとし、原料を作製した。その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の電気抵抗率は、０．２２ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
【００６１】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、参考例１及び参考例２に比べて、さらに容易となり、スパッタリング速度も非常に大きくなった。またパーティクル発生率が極めて少なく、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
しかし、この参考例３では、参考例１、２と同様に、Ａｇドープという付加的な工程が必要であり、実施例に比べ生産コスト的に、不利であるという面を有している。【００６２】
（参考例４）
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ９９．９９９％（５Ｎ）であるＴｅ、Ｓｂ、Ｇｅの各原料粉を、Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５。６（ａｔ％）の組成になるように混合して溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。これによって、純度９９．９９９％（５Ｎ）を維持した高純度Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５。６のインゴットを得た。【００６３】
次に、この高純度Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５。６のインゴットを、ボールミルで粉砕して、平均粒径約３０μｍ、最大粒径約９０μｍである原料粉を作製した（粒径の一桁は四捨五入した）。次に、この原料粉を上記の条件でＡｇを１％含むようにイオンプレーティングした。そして、参考例１と同様のホットプレス保持温度のみ４２０°Ｃと変更した焼結条件、すなわち８×１０‐２ Ｐａ以下の真空ホットプレス及びＨＩＰにより、５Ｎの純度を持つＧｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５。６組成の焼結体を得た。この結果、焼結体の平均粒径が３２μｍであり、良好な焼結体が得られた。【００６４】
このようにして製造したターゲット材の電気抵抗率は、０．２４ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは容易であり、スパッタリング速度も大であった。従来よりも大きな２０００Ｗの電力を印加した場合においてもアーキングの発生及びパーティクル発生率は、１回／分未満、１９個以下と、発生率が極めて少なかった。また、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も全くなかった。
しかし、この参考例４では、参考例１、２、３と同様に、Ａｇドープという付加的な工程が必要であり、実施例に比べ生産コスト的に、不利であるという面を有している。【００６５】
（参考例５）
参考例１と同一の原料粉に、さらにドーパントとしてＩｎを３ｗｔ％添加して混合し、この混合粉を大気中３００°Ｃで１２時間焼成し、焼結条件である中間焼結及び最終ＨＩＰ処理の条件を参考例１と同様のまま行い、同様のスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の電気抵抗率は、０．５５ｍΩ・ｃｍとなった。また、このときの酸素含有量を測定したところ１９００ｗｔｐｐｍであった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００６６】
このスパッタリングターゲットを使用して従来よりも大きな２０００Ｗの電力でＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行なったところ、パーティクル発生率が高く、スパッタリング時に導電性のない酸化物粒子に起因する脱粒やノジュールの発生もスパッタリング初期から見られた。また、スパッタ後のターゲット表面にマクロ模様が発生し、温度上昇が原因と考えられた。
このように、ＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、本願発明の原料粉末の処理を行わない場合は、電気伝導および熱伝導が低く、課題が解決されなかった。【００６７】
（比較例１）
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ９９．９９９％（５Ｎ）であるＴｅ、Ｓｂ、Ｇｅの各原料粉を、Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５。６の組成になるように溶解し、鋳造インゴットを作製した。この場合、元素のドーピング（例えばＡｇ等）は行われていない。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。
これによって、純度９９．９９９％（５Ｎ）を維持した高純度Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５。６のインゴットを得た。次に、この高純度Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５。６のインゴットを、不活性雰囲気中、ボールミルで粉砕して、平均粒径約３０μｍ、最大粒径約９０μｍである原料粉を作製した（粒径の一桁は四捨五入した）。以上の条件は実施例１と同様である。【００６８】
次に、この原料粉を水素還元した後直径４００ｍｍのグラファイトダイスに充填して、不活性雰囲気中、昇温速度１５°Ｃ／ｍｉｎで、最終昇温温度６００°Ｃとし、最終プレス圧力を１５０ｋｇｆ／ｃｍ２とすることにより、Ｇｅ２２。２Ｓｂ２２。２Ｔｅ５５。６の中間焼結体を作製しさらにＨＩＰにより最終焼結体を作製した。この焼結体の酸素濃度は３５０ｐｐｍであった。この結果、焼結体の平均粒径が３０μｍである焼結体が得られた。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は２．４Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．５０ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットを使用して従来よりも大きな２０００Ｗの電力でＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行なったところ、アーキングが平均３回／分発生し、課題を解決することは出来なかった。【００６９】
（比較例２）
粉砕工程までは実施例１と同一の原料粉を利用し、この原料粉を水素還元処理して酸素含有量２８０ｐｐｍとし、原料を作製した。この場合、酸素以外の元素（例えばＡｇ等の）ドーピングは行われていない。その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は２．２Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．４２ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行なったところ、アーキングが平均１回／分発生し、スパッタ後のターゲット表面の一部にマクロ模様が発生し、温度上昇が原因と考えられた。【００７０】
（比較例３）
粉砕工程までは実施例４と同一の原料粉を利用し、この原料粉を酸素雰囲気中、４５０°Ｃで２４時間、熱処理して酸素含有量１０％とし、原料を作製した。この場合、酸素以外の元素（例えばＡｇ等の）ドーピングは行われていない。その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例４と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は１．２Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、１０ｍΩ・ｃｍとなった。また、相対密度も７９％と低くなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００７１】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行ったが、ターゲットの抵抗が高いために安定せず、途中でアーキングが１０回／分と多発した後、スパッタリングを継続するのが困難な状態に陥ったため、スパッタリングを途中で中止せざるを得なかった。その後、スパッタリングターゲットをスパッタリング装置から取り外して観察すると、ターゲット材は割れていた。パーティクル発生率は１００個となり、パーティクル発生率が極めて多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も著しく多く見られた。【００７２】
（比較例４）
粉砕工程までは実施例１と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中（酸素濃度：２０．９０％）、３５０°Ｃで、１時間熱処理し酸化した。原料粉の酸素含有量は４０００ｗｔｐｐｍとなった。その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例１と同一としスパッタリングターゲットを製造した。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は２．４Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．３１ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００７３】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例１に比べて、スパッタリング速度が低下した。
アーキングの発生率は２回／分、パーティクル発生率は２９個となり、パーティクル発生率が高く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も見られた。このように、ＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、酸素含有量が規定量に達していないと難しくなり、成膜速度も低くなる傾向が見られた。【００７４】
（比較例５）
粉砕工程までは実施例４と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素（大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を５０％とした）雰囲気中、３５０°Ｃで、６０時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は３００００ｗｔｐｐｍとなった。
その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例４と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は２．１Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．３６ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００７５】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例４に比べて、むしろ悪くなり、スパッタリング速度が低下した。
アーキングの発生率は２回／分未満、パーティクル発生率は３３個以下となり、パーティクル発生率が多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も見られた。【００７６】
（比較例６）
粉砕工程までは実施例５と同一の原料粉を利用し、この原料粉を大気中（酸素濃度：２０．９０％）、３００°Ｃで、１時間熱処理し酸化した。原料粉の酸素含有量は４０００ｗｔｐｐｍとなった。その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例５と同一としスパッタリングターゲットを製造した。
このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は２．３Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．３８ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００７７】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例５に比べて難しく、スパッタリング速度が低下した。
アーキングの発生率は３回／分、パーティクル発生率は３０個となり、パーティクル発生率が多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も見られた。このように、ＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、酸素の低下と共に困難になり、成膜速度も低くなる傾向があった。【００７８】
（比較例７）
粉砕工程までは実施例８と同一の原料粉を利用し、この原料粉を高酸素（大気の酸素濃度を高めて、酸素濃度を５０％とした）雰囲気中、３００°Ｃで、６０時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は３００００ｗｔｐｐｍとなった。
その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例８と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は２．１Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．４ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００７９】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行った。このＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングは、実施例８に比べて、むしろ難しくなり、スパッタリング速度も低下した。
アーキングの発生率は１０回／分、パーティクル発生率は８０個となり、パーティクル発生率が極めて多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も認められた。【００８０】
（比較例８）
粉砕工程までは実施例８と同一の原料粉を利用し、この原料粉を酸素雰囲気中、３５０°Ｃで、２４時間熱処理した。原料粉の酸素含有量は１０ｗｔ％となった。
その後の焼結条件及び最終ＨＩＰ処理の条件は、実施例８と同一としスパッタリングターゲットを製造した。このようにして製造したターゲット材の熱伝導率は１Ｗ／ｍＫとなり、電気抵抗率は、０．５６ｍΩ・ｃｍとなった。このターゲット材を銅合金製バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲットとした。【００８１】
このスパッタリングターゲットを使用してＤＣ（直流）マグネトロンスパッタリングを行ったが、ターゲットの抵抗が高いために安定せず、途中でアーキングが１５回／分と多発した後、スパッタリングを継続するのが困難な状態に陥ったため、スパッタリングを途中で中止せざるを得なかった。
その後、スパッタリングターゲットをスパッタリング装置から取り外して観察すると、ターゲット材は割れていた。パーティクル発生率は２５０個となり、パーティクル発生率が極めて多く、スパッタリング時にマイクロポアに起因する脱粒やノジュールの発生も著しく多く見られた。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本願発明は、例えばＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系材料ターゲットの焼結体を製造するにあたって、原料の処理および焼結条件を工夫し、粒界に低抵抗の結晶相を形成することで焼結体を低抵抗とすることにより、熱伝導率を２．５Ｗ／ｍＫ以上とし、電気抵抗率を０．３０ｍΩ・ｃｍ以下とすることを可能にして、電気伝導率および熱伝導率の高い焼結体ターゲットを実現したものである。
このような低抵抗スパッタリングターゲットは、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体として例えばＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系材料の薄膜形成する場合に、ターゲット内部の熱のこもりがなく、揮発成分の飛散がないターゲットを得ることができ、安定したＤＣスパッタリングが可能であって、かつ高電力を印加して高速スパッタリングができ、スパッタリング時のアーキングを低減させ、パーティクルが少なくすることが可能となり、成膜の品質を向上させると共に、生産効率を上昇させ、材質の均一性を備えた相変化記録用材料を成膜することが可能となるという優れた有用性がある。
【図１】
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【図２】
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