(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置であって、
前記材料ガス制御装置が、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構と、
前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するものであり、前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、
前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部と、を備えることを特徴とする材料ガス制御装置。
【請求項２】
前記第２バルブ制御部が、前記変更前開度から前記変更後開度となるまで前記第２バルブの開度が時間に対して略比例して大きくなるように当該第２バルブを制御するように構成された請求項１又は２記載の材料ガス制御装置。
【請求項３】
前記第２所定値が、前記第１バルブが閾値開度となった回数に応じて変更される請求項１記載の材料ガス制御装置。
【請求項４】
前記第２バルブ制御部が、前記導入管を流れるキャリアガスの流量を測定するための流量測定センサにより測定されるキャリアガスの測定流量が、設定流量となるように前記第２バルブの開度を制御する開度制御部と、前記設定流量を前記開度制御部に設定する流量設定部とを具備し、
前記流量設定部が、前記第１バルブの開度が前記閾値開度になった場合に、前記設定流量を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前設定流量からα倍（α＞１）だけ大きい変更後設定流量を前記開度制御部に設定するよう構成された請求項１、２又は３記載の材料ガス制御装置。
【請求項５】
材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置であって、
前記材料ガス制御装置が、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構と、
前記導出管に設けられた第１バルブと、
前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、
前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部と、を備えることを特徴とする材料ガス制御装置。
【請求項６】
材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置を用いた材料ガス制御方法であって、
前記材料ガス制御装置が、少なくとも前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構を具備し、
前記材料ガス制御方法が、前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するステップであり、前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御ステップと、
前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するステップであり、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御ステップと、を備えることを特徴とする材料ガス制御方法。
【請求項７】
材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置を制御するための材料ガス制御プログラムであって、
前記材料ガス制御装置が、少なくとも前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構を具備し、
材料ガス制御プログラムが、前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するものであり、前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記第1バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、
前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部と、を備えたことを特徴とする材料ガス制御プログラム。
【請求項８】
材料が収容される収容体と、
前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、
前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管と、
前記導出管に設けられた第１バルブと、
前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構と、
前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、予め設定された設定濃度となるように前記第1バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、
前記導入管に設けられた第２バルブと、
前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部と、を備えたことを特徴とする材料ガス制御システム。
【請求項９】
材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置であって、
材料ガス制御装置が、前記混合ガスにおける材料ガスの流量を測定する流量測定機構と、
前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記流量測定機構により測定される材料ガスの測定流量が、予め設定された設定流量となるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部と、
前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するものであり、前記第２バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第１バルブの開度を、前記第２バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第１バルブ制御部と、を備えたことを特徴とする材料ガス制御装置。
【請求項１０】
材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管と、前記混合ガスにおける材料ガスの流量を測定する流量測定機構と、前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記流量測定機構により測定される材料ガスの測定流量が、予め設定された設定流量となるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部と、を少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置であって、
材料ガス制御装置が、前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するものであり、前記第２バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第１バルブの開度を、前記第２バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第１バルブ制御部と、を備えたことを特徴とする材料ガス制御装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、収容体内に収容されている材料にキャリアガスを導入し、材料を気化させる材料気化装置において、その気化した材料ガスを制御する装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば半導体の成膜過程においては、材料気化装置により気化された材料ガスが成膜の行われるチャンバー内へと所定の濃度又は流量で運ばれることが求められる。
【０００３】
例えば、材料ガスの流量を一定に制御するための材料ガス制御装置としては、特許文献１及び図９に示されるようなキャリアガスを材量が収容された収容体に導入するための導入管に設けられたマスフローコントローラ（以下、ＭＦＣとも記載する）と、前記収容体から気化された材料ガスとキャリアガスの混合ガスを導出するための導出管に設けられた濃度モニタとを備え、前記濃度モニタで測定される測定濃度に基づいて前記キャリアガスの流量を制御するものがある。
【０００４】
より具体的には、混合ガス中における材料ガスの濃度をＣ、材料ガスの流量をＱｖ、キャリアガスの流量をＱｃとすると材料ガスの濃度はＣ＝Ｑｖ／（Ｑｖ＋Ｑｃ）という関係があることから、材料ガスの流量はＱｖ＝Ｃ・Ｑｃ／（１−Ｃ）と表すことができ、測定濃度から材料ガスの実流量を算出することができる。この関係を利用して前記材料ガス制御装置は、気化された材料ガスの濃度をモニタリングして、その測定濃度から算出される材料ガスの実流量を前記ＭＦＣにフィードバックし、材料ガスの流量Ｑｖが予め定めた設定流量で略一定となるようにＭＦＣによりキャリアガスの流量制御を行っている。
【０００５】
ここで、前記材料ガスの流量Ｑｖは、材料が気化する量に依存しており、材料が気化する量はキャリアガスの流量Ｑｃにより変化する。通常、材料ガスの流量Ｑｖを増加させるには、前記キャリアガスの流量Ｑｃを増加させることにより、材料が液体であればバブリングされる量を増加させ、材料が固体であれば、材料の表面に当たるキャリアガスの量を増加させることにより材料が気化する量を増加させることができる。従って、材料ガスの流量が少なくなった場合には、ＭＦＣはより多くのキャリアガスを収容体内に導入するように動作することで、常に一定の材料ガス流量Ｑｖを保つことができる。
【０００６】
しかしながら、上述したようなキャリアガスの流量Ｑｃにより材料ガスの流量Ｑｖをコントロールする材料ガス制御装置では、以下に説明するような材料が減少した際における材料ガスの気化効率の低下に起因する問題点がある。
【０００７】
具体的には、液体の材料が少なくなってくると、収容体内での液位が低くなり、キャリアガスがバブリング中に材料液に接している時間が短くなるので、キャリアガスの単位流量当たりで材料が気化する量が少なくなる。すなわち、材料が減少すると材料の気化効率が低下してしまう。固体の材料であっても材量が気化され少なくなってくると、キャリアガスに接触する面積が小さくなるため、やはり気化効率が低下してしまう。
【０００８】
このような気化効率が低下した状態でも、材料ガスの流量Ｑｖを設定流量で保とうとすると、さらに多くのキャリアガスを収容体内に導入する必要がある。そうすると、ますます材料とキャリアガスの接触時間が短くなり、気化効率が更に低下することになる。その結果、材料が減少した状態で材料ガスの流量Ｑｖを保とうとすると、加速度的にキャリアガスの流量Ｑｃが増加してしまい、ついにはＭＦＣ内のバルブが全開となってこれ以上キャリアガスの流量Ｑｃを増やすことができなくなる。ＭＦＣ内のバルブが全開となった時点で、材料が収容体内に残っていたとしても、これ以上は材料が気化する量を増加させることはできないので、材料ガスの流量Ｑｖを設定流量に保つこともできず、材料ガス流量は制御不能状態となってしまう。言い換えると、設定流量によっては収容体内に多くの材料が余っているにもかかわらず、材料ガスを所定の流量でチャンバー内等に送ることができず、このような状態を防ぐには頻繁に材料を追加しなくてはならなくなってしまう。
【０００９】
また、制御不能状態となった場合に、材料ガスの流量Ｑｖの設定値を下げて再度、濃度制御を行うことも考えられるが、その場合、半導体の成膜工程におけるプロセス時間を長く設定するなど大幅なレシピ変更が必要となるため使用しづらくなってしまう。加えて、設定値を変更したとしても前述したのと同様の現象が生じ、すぐに材料ガスの流量を一定にたもつことができなくなってしまう。
【００１０】
さらに、上述したような問題は、材料ガスの流量を一定に保っている場合だけでなく、特許文献２に示されるような材料ガス濃度制御装置において、材料ガスの混合ガス中における濃度又は流量を一定に保つように制御している場合でも生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平０８−１５３６８５号公報
【特許文献２】特開２０１０−１０９３０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は上述したような問題を鑑みてなされたものであり、材料が減少した際に気化効率の低下に併せてキャリアガスの流量が加速度的に増加して、材料が多量に余っているにも関わらず早い時点でバルブが全開になる等して制御不能となるのを防ぐことができる材料ガス制御装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
すなわち、本発明の材料ガス制御装置は、材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置であって、前記材料ガス制御装置が、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構と、前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するものであり、前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部と、を備えることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の材料ガス制御システムは、材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管と、前記導出管に設けられた第１バルブと、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構と、前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、予め設定された設定濃度となるように前記第1バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、前記導入管に設けられた第２バルブと、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部と、を備えたことを特徴とする。
【００１５】
さらに、本発明の材料ガス制御方法は、材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置を用いた材料ガス制御方法であって、前記材料ガス制御装置が、少なくとも前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構を具備し、前記材料ガス制御方法が、前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するステップであり、前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御ステップと、前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するステップであり、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御ステップと、を備えることを特徴とする。
【００１６】
加えて、本発明の材料ガス制御プログラムは、材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置を制御するための材料ガス制御プログラムであって、前記材料ガス制御装置が、少なくとも前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構を具備し、材料ガス制御プログラムが、前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するものであり、前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記第1バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部と、を備えたことを特徴とする。
【００１７】
このようなものであれば、前記導出管に設けられた第１バルブにより混合ガス中における材料ガスの濃度を制御しつづけ、前記収容体内の材料が減少し、材料の気化効率が低下することにより前記第１バルブが全開又は全開に近くなった時点で、前記導入管に設けられた第２バルブの開度が大きくなるように制御される。このため、第１バルブが制御限界近くになった時点で、キャリアガスの流量が増加し、材料が気化する量も増加するので、第１バルブの開度は全開又は全開近くから、可動範囲の中央側に戻ることなる。このように、前記第１バルブが全開又は全開近くである閾値開度となるごとに、キャリアガスの流量が段階的に増加するように構成されているので、崎量の気化効率の低下に伴って加速度的にキャリガスの流量が増加し、材料が多量に余っているにもかかわらず、制御不能となる事態を防ぐことができる。つまり、収容体内の材料が十分に使用されるまでの間、測定濃度を設定濃度で一定に保つことが可能となる。
【００１８】
前述した効果を既存の材料気化装置の設備、例えば、前記導入管に予め設けられているバルブを第２バルブとして利用しつつ、必要最低限の新規構成を追加するだけで実現できるようにするには、材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置であって、前記材料ガス制御装置が、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構と、前記導出管に設けられた第１バルブと、前記濃度測定機構により測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部と、を備えることを特徴とする材料ガス制御装置であればよい。
【００１９】
前記第２バルブの開度が変更されて、キャリアガスの流量の変化が急激なものとならないようにして、変化期間中も測定濃度が設定濃度で一定となるようにするには、前記第２バルブ制御部が、前記変更前開度から前記変更後開度となるまで前記第２バルブの開度が時間に対して略比例して大きくなるように制御するように構成されたものであればよい。
【００２０】
材料の減少に伴う気化効率の低下量に合わせて、キャリアガスが収容体に導入される量を増加させることによって、前記第１バルブが閾値開度から十分に可動する事のできる開度へと戻るようにして、長期間材料の追加無しで濃度を一定に保つことができるようにするには、前記第２所定値が、前記第１バルブが閾値開度となった回数に応じて変更されるものであればよい。
【００２１】
キャリアガスの流量により前記第２バルブの開度を設定し、より厳密に気化効率の低下に合わせた濃度制御を行うことができるようにするための具体的な構成としては、前記導入管を流れるキャリアガスの流量を測定するための流量測定センサを更に備え、前記第２バルブ制御部が、前記第２バルブを前記流量測定センサに基づいて測定されるキャリアガスの測定流量が、設定流量となるように前記第２バルブの開度を制御する開度制御部と、前記設定流量を前記開度制御部に設定する流量設定部とを具備し、前記流量設定部が、前記第１バルブの開度が前記閾値開度になった場合に、前記設定流量を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前設定流量からα倍（α＞１）だけ大きい変更後設定流量を前記開度制御部に設定するよう構成されたものが挙げられる。
【００２２】
キャリアガスの流量を逐次制御することにより混合ガスにおける材料ガスの濃度を制御している場合において、収容体内の材料が減少し気化効率が低下したとしてもキャリアガスの流量が加速度的に多くなり、短期間で制御不能となるのを防ぐには材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管とを少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置であって、材料ガス制御装置が、前記混合ガスにおける材料ガスの流量を測定する流量測定機構と、前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記流量測定機構により測定される材料ガスの測定流量が、予め設定された設定流量となるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部と、前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するものであり、前記第２バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第１バルブの開度を、前記第２バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第１バルブ制御部と、を備えたことを特徴とする材料ガス制御装置であればよい。このようなものであれば、収容体内の材料が減少して気化効率が低下しても、それに合わせて第２バルブにより収容体内の全圧が低く設定されていき、再び第１バルブが可動範囲内へと戻るので、材料が多量に余っていても濃度制御が行えなくなる事態を防ぐことができる。
【００２３】
また、前述した材料ガス制御装置の別の態様としては、材料が収容される収容体と、前記材料を気化させるためのキャリアガスを前記収容体に導入する導入管と、前記収容体から前記キャリアガスと前記材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出するための導出管と、前記混合ガスにおける材料ガスの流量を測定する流量測定機構と、前記導入管に設けられた第２バルブの開度を制御するものであり、前記流量測定機構により測定される材料ガスの測定流量が、予め設定された設定流量となるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部と、を少なくとも具備する材料気化装置に用いられる材料ガス制御装置であって、材料ガス制御装置が、前記導出管に設けられた第１バルブの開度を制御するものであり、前記第２バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第１バルブの開度を、前記第２バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第１バルブ制御部と、を備えたことを特徴とする材料ガス制御装置であってもよい。
【発明の効果】
【００２４】
このように本発明の材料ガス制御装置によれば、収容体内の材料が減少することにより気化効率が低下したとしても、段階的に第２バルブの開度を大きく変更していくことにより、濃度制御を行っている第１バルブの開度を長期間にわたって可動範囲内に収めることができる。従って、加速度的に気化効率が低下してしまい、材料が多量に残っているに関わらず濃度制御が不能となる事態を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の第１実施形態に係る材料ガス制御システムの概要を示す模式図。
【図２】第１実施形態に係る材料ガス制御システムを示す模式的流体回路図及び機能ブロック図。
【図３】第１実施形態に係る材料ガス制御システムの動作を示すフローチャート。
【図４】第１実施形態に係る材料ガス制御システムにおける各バルブの開度の変化を示すグラフ。
【図５】本発明の第２実施形態に係る材料ガス制御システムの概要を示す模式図。
【図６】第２実施形態に係る材料ガス制御システムを示す模式的流体回路図及び機能ブロック図。
【図７】第３実施形態に係る材料ガス制御システムを示す模式的流体回路図及び機能ブロック図。
【図８】本発明のその他の実施形態における第２バルブの動作を示すグラフ。
【図９】従来の材料ガス制御システムの概要を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の第１実施形態について図面を参照して説明する。
【００２７】
例えば、本実施形態の材料ガス制御装置１００は、半導体製造装置の一種であるＭＯＣＶＤ成膜装置にＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）を一定の濃度そして流量で供給するために用いられるものである。より具体的には、ＴＭＩｎの固体材料を気化させて成膜室であるチャンバーに供給する材料気化装置２００に用いられるものである。なお、ＴＭＩｎが請求項での材料に対応する。また、前記材料ガス制御装置１００と前記材料気化装置２００を組み合わせることにより材料ガス制御システム３００が形成してある。
【００２８】
図１の概要図に示すように前記材料気化装置２００は、内部に気化させるための材料を収容するとともに周囲を恒温槽で囲まれたボトルＴと、前記ボトルＴにキャリアガスを導入するための導入管Ｌ１と、前記ボトルＴから気化した材料ガスとキャリアガスの混合ガスを導出するための導出管Ｌ２とを備えたものである。この材料気化装置２００に対して、各種構成部品及び制御機構を設けることにより前記材料ガス制御装置１００を構成してある。
【００２９】
より具体的には、前記材料ガス制御装置１００は、図１に示すように前記導入管Ｌ１に設けたマスフローコントローラ３と、前記導出管Ｌ２に設けたピエゾバルブ１と、前記ボトルＴから導出される混合ガス中の材料ガスの濃度を測定し、材料ガスの濃度を一定に保つように前記マスフローコントローラ３及び前記ピエゾバルブ１の制御を行うことにより、結果として前記材料ガスの流量を一定に保つガス濃度モニタ２とから構成してある。
【００３０】
各部について説明すると、図２の詳細図に示すように前記マスフローコントローラ３は、例えばブロック状の基礎体に前記導入管Ｌ１の一部となる内部流路が形成されており、その内部流路上に前記導入管Ｌ１を流れるキャリアガスの流量を測定するための流量測定センサ３１と、内部流路を通過する流体の流量を制御するための流量制御バルブ３２（請求項での第２バルブに相当）と、が設けられており、さらに前記流量測定センサ３１で測定されるキャリアガスの測定流量が、設定流量となるように前記流量制御バルブ３２の開度を制御する流量制御バルブ開度制御部３３とを備えたものである。なお、前記流量制御バルブ開度制御部３３は、マスフローコントローラ３内に設けられたマイコン等によりその機能が実現されるものである。
【００３１】
前記ピエゾバルブ１は、ピエゾ素子により微小な開度の調整が可能に構成されたものであり、後述するピエゾバルブ制御部２４によりその開度が制御されるものである。
【００３２】
前記ガス濃度モニタ２は、前記導出管Ｌ２での混合ガス中の材料ガスの濃度を測定するための濃度測定機構ＣＳと、前記マスフローコントローラ３及び前記ピエゾバルブ１を制御して、前記材料ガスの流量を制御する流量制御部ＣＣと、を備えたものである。
【００３３】
前記濃度測定機構ＣＳは、前記導出管Ｌ２上に設けられ、混合ガス中の材料ガスの分圧を測定する分圧センサ２１と、前記ボトルＴ内の混合ガスの圧力である全圧を測定する圧力計２２と、材料ガスの分圧Ｐｖと混合ガスの全圧Ｐｔに基づいて材料ガスの濃度を算出する濃度算出部２３とから構成してある。前記分圧センサ２１としては、ＮＤＩＲ（非分散式赤外線分析方式）に、ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外線分光方式）や、レーザ吸収分光方式などであってもかまわない。また、前記濃度算出部２３は、濃度ＣがＣ＝Ｐｖ／Ｐｔの式に基づいて材料ガスの測定濃度を算出するものである。なお、前記濃度測定機構ＣＳは、超音波式ガス濃度センサ等により単体で材料ガスの濃度を測定できるものであっても構わない。
【００３４】
前記流量制御部ＣＣは、前記濃度測定機構ＣＳで測定される材料ガスの測定濃度が、設定濃度となるように前記ピエゾバルブ１の開度を制御するピエゾバルブ制御部２４（請求項での第１バルブ制御部に相当）と、前記マスフローコントローラ３内の流量制御バルブ開度制御部３３に対してキャリアガスの設定流量を設定するキャリアガス流量設定部２５と、を備えたものである。なお、この流量制御部ＣＣも例えばガス濃度モニタ２内のマイコン等によりその機能を実現されるものである。また、前記マスフローコントローラ３内の流量制御バルブ開度制御部３３と流量制御部ＣＣ内の前記キャリアガス流量設定部２５とが請求項での第２バルブ制御部に相当する。
【００３５】
前記ピエゾバルブ制御部２４は、材料ガスの測定濃度と設定濃度の偏差が小さくなる向きに前記ピエゾバルブ１の開度を制御するものである。より具体的には、Ｃ＝Ｐｖ／Ｐｔの式から明らかなように、設定濃度が一定に設定されているとすると、材料ガスの発生量が低下して分圧Ｐｖの値が小さくなった場合、それに合わせて全圧Ｐｔの値も小さくする必要がある。すなわち、前記ピエゾバルブ制御部２４は、測定濃度が設定濃度よりも低下（分圧Ｐｔが低下）した場合には、ボトルＴ内の全圧Ｐｔが低下するようにピエゾバルブ１の開度はより大きく制御するとともに、逆に測定濃度が設定濃度よりも上昇した場合には、ピエゾバルブ１の開度を小さくするように構成してある。また、前記設定濃度は、直接濃度設定がされてもよいが、本実施形態では、ユーザにより導出管Ｌ２内に流したい材料ガスの流量が入力されると、その材料ガス設定流量から設定濃度が換算されるようにしてある。具体的には、設定濃度をＣ０、材料ガスの設定流量をＱｖ０、キャリアガスの設定流量をＱｃ０とした場合、Ｃ０＝Ｑｖ０／（Ｑｃ０＋Ｑｖ０）から換算される。なお、後述するキャリアガス流量設定部２５において、キャリアガスの設定流量が変更される度に、前記ピエゾバルブ制御部２４に設定されている設定濃度Ｃ０もそれに合わせて設定しなおされるように構成されている。
【００３６】
前記キャリアガス流量設定部２５は、前記ピエゾバルブ１の開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合に、前記流量制御バルブ開度制御部３３の設定流量を前記ピエゾバルブ１の開度が閾値開度になった時点での変更前設定流量からα倍（α＞１）だけ大きい変更後設定流量に設定するよう構成したものである。なお、第１所定値は、ゼロを含む概念であり、第１実施形態では、前記閾値開度が全開の開度である。また、前記キャリアガス流量設定部２５は、前記ピエゾバルブ１の開度を、開度そのものを検出するようにしてもよいし、ピエゾバルブ１に入力されている指令値や電流値等に基づいてその開度を検出してもよい。
【００３７】
このように構成された材料ガス制御装置１００の材料ガスの流量制御動作について、図３のフローチャートを用いながら説明する。
【００３８】
まず、前記マスフローコントローラ３に所定のキャリアガス設定流量Ｑｖ０が設定された後、キャリアガスの流量制御が開始され、キャリアガスの測定流量が設定流量に固定される。そして、前記ガス濃度モニタ２によって測定濃度が前述した一定値の設定濃度Ｃ０となるように前記ピエゾバルブ１の開度が制御される（ステップＳ１）。キャリアガスの流量が一定であり、混合ガス中の材料ガスの濃度を一定とするように前記ピエゾバルブ１が制御されるので、その結果、材料ガス流量Ｑｖは濃度の関係式Ｑｖ＝ＣＱｃ／（１−Ｃ）から明らかなように一定に制御される。ここで、初期設定時のキャリアガス設定流量Ｑｃ０は、前記流量制御バルブ３２の全開の開度から十分に離れている小さな開度となるように設定してある。
【００３９】
次に、ボトルＴ内の材料の減少に伴い、気化効率が低下するにつれて前記ピエゾバルブ１の開度が徐々に大きくなっていく（ステップＳ２）。前記ピエゾバルブ１の開度が閾値開度である全開の開度となった時点で（ステップＳ３）、前記キャリアガス流量設定部２５が、前記流量制御バルブ開度制御部３３に対してキャリアガスの設定流量をα倍に設定し直す（ステップＳ４）。ここで、キャリアガスの設定流量がα倍に設定し直されると、同時に、前記ピエゾバルブ制御部２４に設定されている設定濃度Ｃ０も更新される。具体的には、材料ガス設定流量Ｑｖ０を一定に保つようにしているので、新しい設定濃度Ｃ０’とすると、Ｃ０’＝Ｑｖ０／（Ｑｖ０＋αＱｃ０）が、キャリアガス設定流量Ｑｃ０を設定し直した後に前記ピエゾバルブ制御部２４で使用される設定濃度となる。
【００４０】
そして、前記キャリアガス流量設定部２５は、所定時間内に測定流量が変更後の設定流量に一致した場合には（ステップＳ５）、前記流量制御バルブ３２の開度は、結果として変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となりその状態が維持され、ステップＳ２へと戻る。所定時間経過しても測定流量が変更後の設定流量に一致しない場合には（ステップＳ５）、前記流量制御バルブ３２が全開であり制御限界であると判断して、前記ガス濃度モニタ２による濃度制御を終了させる（ステップＳ６）。
【００４１】
従って、一順の濃度制御に注目すると図４の流量制御バルブ３２及びピエゾバルブ１の開度を示すグラフに示すように、混合ガス中における材料ガスの濃度を制御するピエゾバルブ１の開度は最初の全開の状態から略全閉して前記ボトルＴ内の全圧を上昇させ、その後気化効率の低下に合わせて全圧を低下させるために徐々に開度が大きくなり全開となる。一方、キャリアガスの流量は一定で保たれているので、前記流量制御バルブ３２の開度も略一定の開度で保たれることになる。そして、前記ピエゾバルブ１の開度が全開となった時点で第２所定値だけ大きい開度になる。
【００４２】
上述した動作を一周期として複数回繰り返されることになるので、図４に示されるように前記ピエゾバルブ１の開度は、概略正弦波状に変化することになり、前記流量制御バルブ３２の開度は、階段状関数状に変化していくことになる。なお、後続の周期となるほど短くなっているのは、材料の残量が少なくなるほど材料の気化効率の低下量が大きくなるためである。
【００４３】
このように前記ピエゾバルブ１が全開となるたびに、前記ボトルＴ内に流入するキャリアガスの流量が段階的に大きくなるように流量制御バルブ３２が制御されているので、材料が減少し気化効率が低下したとしても加速度的にキャリアガスの流量を増加してしまうのを防ぐことができる。従って、材料が多量に余っているにも関わらず、材料ガスの濃度又は流量を所望の濃度又は流量にできないという制御不能状態にすぐに陥るのを防ぐことができ、長期間にわたって後続の工程へ設定濃度の材料ガスを供給する事が可能となる。
【００４４】
次に、第２実施形態の材料ガス制御装置１００について説明する。なお、第１実施形態の材料ガス制御装置１００と対応する部材には同じ符号を付すこととする。
【００４５】
第２実施形態の材料ガス制御装置１００は、前記第１実施形態と異なり、図５の概要図に示すようにガス濃度モニタ２が、前記マスフローコントローラ３及びピエゾバルブ１の動作を制御するのではなく、別体の制御機構により一元的に制御されるようにしてある。すなわち、前記第１実施形態におけるガス濃度モニタ２は、濃度測定機構ＣＳと、流量制御部ＣＣの少なくとも２つの構成要素を有していたが、第２実施形態では濃度測定機構ＣＳとしての機能のみを有し、前記流量制御部ＣＣは制御装置４内においてその機能が実現される。
【００４６】
前記制御装置４は例えば、Ｉ／Ｏ機器、ＣＰＵ、メモリ、入力インターフェース等で構成される所謂コンピュータであり、少なくとも流量制御部ＣＣとしての機能を発揮するように構成してある。
【００４７】
より具体的に各部の連携について説明すると、図６の詳細図に示すように前記制御装置４は、前記マスフローコントローラ３にキャリアガスを一定の流量で流すように指令するとともに、前記ガス濃度モニタ２から混合ガス中の材料ガスの濃度である測定濃度を取得し、前記測定濃度が設定濃度となるように前記ピエゾバルブ１の開度を制御する。そして当該制御装置４は、前記ピエゾバルブ１の開度が全開になった際には、前記マスフローコントローラ３にキャリアガスの流量を所定量だけ増加させるように指令する。すると、材料が気化する量が増加するために、前記ピエゾバルブ１の開度は可動範囲内に戻り、再び濃度制御が可能な状態とすることができる。この動作を前記マスフローコントローラ３内の流量制御バルブ３２の開度が全開となり、測定濃度を設定濃度に一致させることができなくなるまで繰り返す。
【００４８】
このように、前記第１実施形態のように各部に制御部を設けてもよいし、第２実施形態のようにコンピュータ等により一元的に濃度及び流量制御が行われるように構成してもかまわない。
【００４９】
次に第３実施形態の材料ガス制御装置１００について説明する。第３実施形態についても第１実施形態の材料ガス制御装置１００に対応する部材には同じ符号を付すこととする。
【００５０】
第３実施形態では、材料ガス濃度のために逐次その開度を変化させていくバルブと、片方のバルブが閾値開度となるまでの間その開度が略固定されているバルブが、前記第１実施形態及び前記第２実施形態の材料ガス制御装置１００とは逆になっている点が異なっている。その点以外は、マスフローコントローラ３、ガス濃度モニタ２、ピエゾバルブ１の配置は同じである。
【００５１】
各部について説明すると、図７の詳細図に示すように前記マスフローコントローラ３は、前記導出管Ｌ２に設けられたガス濃度モニタ２から材料ガスの濃度の測定濃度を取得し、今流しているキャリアガスの流量と測定濃度とから材料ガスの流量を算出して、材料ガスの測定流量が予め定めた設定流量となるようにキャリガスの流量を制御するものである。より具体的には、マスフローコントローラ３は、材料ガスの測定流量が低下してくると、より多くの材料を気化させるためにキャリアガスの流量を増やすように内部の流量制御バルブ３２（請求項での第２バルブに相当）の開度を大きくするように構成されている。
【００５２】
前記ガス濃度モニタ２は、前記流量制御バルブ３２の開度に関する情報を取得し、当該流量制御バルブ３２が全開となった場合に、前記ピエゾバルブ１（請求項での第１バルブに相当）の開度を第２所定量だけ大きく変更するものである。すなわち、前記流量制御バルブ３２の開度が全開となる度に、前記ピエゾバルブ１は前記ボトルＴ内の全圧を低下させるように動作することになる。混合ガスの全圧を低下させると、材料ガスの発生量が少なくなって材料ガスの分圧が低下したとしても、材料ガスの濃度に設定濃度に保つことができるようになるので、前記流量制御バルブ３２の開度が全開から可動範囲内に戻ることになる。従って、再び材料ガスの濃度を設定濃度に保ちながら濃度制御を継続さえることができるようになり、材料が残っているにもかかわらず制御不能になる事態が早期に発生するのを防ぐことができる。また、この実施形態に関しても、既存の材料気化装置に設けられているバルブや濃度モニタ等を利用して実施しても構わない。具体的には、材料気化装置の導入管に第２バルブが設けられ、さらに、材料ガスの流量を測定する流量測定機構及び、測定された流量に基づいて前記第２バルブを制御する第２バルブ制御部が既にある場合には、新たに、導出管に第１バルブを設けるとともに、前記第２バルブの開度情報を取得して、閾値開度となった場合に、前記第１バルブの開度を所定量ずつ変更する第１バルブ制御部を設ければよい。
【００５３】
その他の実施形態について説明する。前記マスフローコントローラ内の流量制御バルブの開度は、完全な階段関数状に変化するように制御される以外にも所定時間以内に、変更前開度と変更後開度との間に第２所定値だけ差が出るように制御されるものであればよい。すなわち、変更前開度と変更後開度の間において、適当な補完が行わるようにしてもよい。例えば、図８（ａ）に示すように前記第２バルブ制御部が、前記変更前開度から前記変更後開度となるまで前記第２バルブの開度が時間に対して略比例して大きくなるように制御するように構成されたものであればよい。また、開度の変化率を緩やかなものにして、速やかに所望の設定濃度で安定するようにするために、図８（ｂ）に示すように各開度の間をＳ字補完されるようにしても構わない。
【００５４】
また、前記実施形態では導出管に設けられたピエゾバルブの開度について閾値開度を全開の開度として設定し、ピエゾバルブが全開となったことをトリガーとして流量制御バルブの開度を段階的に変更していたが、閾値開度は全開の開度に限られるものではない。例えば、全開の開度から第１所定値だけ小さい開度を閾値開度として余裕を持たせても構わない。第１所定値としては、例えば、閾値開度がピエゾバルブの可動範囲における中央の開度から全開の開度の間にある開度となるように定めればよい。このようなものであれば、材料ガスがある気化効率の状態を十分に長い時間の間保ちながら濃度制御を行うことができるので、加速度的な気化効率の悪化を防ぐことができる。
【００５５】
また、流量制御バルブの開度は、前記実施形態では毎回略同じ量だけ段階的に大きくなるように設定してあったが、例えば、変更前開度と変更後開度の差である前記第２所定値が、前記第１バルブが閾値開度となった回数に応じて変更されるものであっても構わない。より具体的には、図８（ｃ）に示すように第１バルブが閾値開度と回数が多くなるほど、第２所定値が大きくなるようにしておき、気化効率の低下に合わせて十分な量の材料ガスが得られるようにしても構わない。
【００５６】
また、前記第１バルブの具体的な実施の態様としてはピエゾバルブのみに限られるものではない。例えば、ソレノイドバルブ等のその他のバルブを用いても構わない。
【００５７】
各実施形態の材料ガス制御装置については、前記導入管に前記マスフローコントローラではなく、単に流量制御バルブ（第２バルブ）のみが設けてあり、導出管に設けてある第１バルブの開度が全開の開度から第１所定値だけ小さい開度である閾値開度になった場合において、所定時間内に前記第２バルブの開度を、前記第１バルブの開度が閾値開度になった時点での変更前開度から第２所定値だけ大きい変更後開度となるように制御する第２バルブ制御部が前記ガス濃度モニタ、又は制御装置内に構成されていればよい。
【００５８】
各実施形態の材料ガス制御装置は、材料が液体材料であっても同様の効果を奏し得る。また、本発明の材料ガス制御装置は、ＴＭＩｎの固体が気化した材料ガスの濃度制御に限られるものではない。例えば、ＣＶＤ成膜装置等や、半導体製造プロセスに使用されるウエハ洗浄装置の乾燥処理槽内のＩＰＡ（イソプロピルアルコール）濃度を安定供給するために用いることもできる。加えて、半導体、ＦＰＤ、光デバイス、ＭＥＭＳ等の製造プロセスに限らず、材料気化装置を用いたガス供給装置に用いることができる。
【００５９】
また、既存の材料気化装置やそこに用いられているバルブ等を利用して本発明を実施しても構わない。例えば、材料気化装置に予め第２バルブが設けられている場合には、前記第１バルブ、前記濃度測定機構、前記第１バルブ制御部、前記第２バルブ制御部と、を備えた材料ガス制御装置を前記材料気化装置に追加して、材料ガス制御システムを構成しても構わない。また、濃度モニタや制御装置に対して前記第１バルブ制御部及び前記第２バルブ制御部としての機能を発揮する材料ガス制御プログラムをインストールして上述したような濃度又は流量制御が行われるようにしても構わない。また、そのようなプログラムをインストールするのは、ネットワークを介して行ってもよいし、例えば材料ガス制御プログラムを記録したＣＤ等の記録媒体を介して行ってもよい。
【００６０】
前記各実施形態では、濃度に基づいて材料ガスの流量制御を行っていたが、混合ガス中の材料ガスの濃度を測定する濃度測定機構を用いるのではなく、材料ガスの流量を直接測定する流量測定機構を用いて、材料ガス制御装置及び材料ガス制御システムを構成してもよい。例えば、前記導入管でのキャリアガス流量と、前記導出管での混合ガス流量とを測定し、それらの差分から材料ガス流量を測定するようにしても構わない。
【００６１】
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて、様々な変形や実施形態の組み合わせを行っても構わない。
【符号の説明】
【００６２】
３００・・・材料ガス制御システム
２００・・・材料気化装置
Ｌ１  ・・・導入管
Ｌ２  ・・・導出管
Ｔ    ・・・ボトル（収容体）
１００・・・材料ガス制御装置
１    ・・・ピエゾバルブ（第１バルブ）
ＣＳ  ・・・濃度測定機構
２４  ・・・ピエゾバルブ制御部（第１バルブ制御部又は第２バルブ制御部）
２５  ・・・流量設定部
３１  ・・・流量測定センサ
３２  ・・・流量制御バルブ（第２バルブ）
３３  ・・・開度制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0005506655.tif 000007
【図７】
0005506655.tif 000008
【図８】
0005506655.tif 000009
【図９】
0005506655.tif 000010