(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスるつぼを製造する方法であって、回転軸（４）の周りを回転すると共に内壁を備える溶融モールド（１）内でＳｉＯ2内層顆粒をガラス化する工程を含み、前記溶融モールドは、遮熱材（２）によって少なくとも部分的に覆われる上側開口を有し、前記ガラス化は、石英ガラスのるつぼベースモールド（１２）上に透明内層を形成するように軽ガス、すなわちヘリウム又は水素を含有する雰囲気中でプラズマ領域（１３）の作用下で行われ、前記軽ガスを含有する雰囲気の少なくとも一部は、前記遮熱材（２）のガス入口（８、９）を通して前記溶融モールド（１）に供給され、前記ガラス化工程に先立つ層形成工程において、前記ＳｉＯ2内層顆粒の顆粒層（１４）が前記内壁上に形成され、前記プラズマ領域（１３）と前記ガス入口（８、９）を有する前記遮熱材（２）とが、少なくとも前記回転軸（４）に垂直な方向に可動であり且つ前記顆粒層（１４）をガラス化するように前記ガラス化工程中に前記顆粒層（１４）の方向に横方向に移動する石英ガラスるつぼの製造方法。
【請求項２】
前記ガラス化工程は、開放流系で行われる請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記軽ガスは、制御されたガス流として連続的に前記溶融モールド（１）に供給される請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記溶融モールド（１）の前記上側開口は、前記遮熱材（２）の横方向偏向時にも覆われたままである請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記軽ガスは、前記遮熱材の前記ガス入口（８、９）を介して前記プラズマ領域（１３）に吹き込まれる請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記プラズマ領域（１３）及び前記遮熱材（２）は、同期移動する請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記層形成工程と前記ガラス化工程との間に、前記溶融モールド（１）内の雰囲気が前記軽ガスを含有する雰囲気によって富化されるガス富化操作が行われる請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記ガス富化操作は、前記遮熱材（２）の前記ガス入口（８、９）を介した前記溶融モールド（１）への軽ガスの供給と、前記るつぼベースモールド（１２）の外壁の真空引きとを含む請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ガラス化中に、前記るつぼベースモールド（１２）の前記外壁が真空引き（１７）される請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記軽ガスを含有する雰囲気は、ヘリウムと５０体積％未満の酸素とを含有する請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記軽ガスを含有する雰囲気は、ヘリウムと１０体積％〜３０体積％の範囲の酸素とを含有する請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記軽ガスを含有する雰囲気は、軽ガス及び酸素から成る混合物の制御された供給によって生成される請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記軽ガスを含有する雰囲気は、軽ガスの制御された供給及び酸素の制御された供給によって生成される請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
石英ガラスるつぼの製造装置であって、回転軸の周りを回転可能であると共に軽ガス、すなわちヘリウム又は水素用のガス入口（８、９）を有する遮熱材によって少なくとも部分的に覆われ得る上側開口を有する溶融モールド（１）と、該溶融モールド（１）に導入可能なプラズマ源とを備え、該プラズマ源（１３）と前記ガス入口（８、９）を有する前記遮熱材（２）とは、少なくとも前記回転軸（４）に垂直な方向に可動であるように構成される石英ガラスるつぼの製造装置。
【請求項１５】
前記遮熱材（２）及び前記上側開口は、それらの間に隙間を画定する請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
ガス流量制御器（１６）が、前記溶融モールド（１）に前記軽ガスを供給する請求項１４又は１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記遮熱材（２）は、該遮熱材（２）の横方向偏向の場合でも前記溶融モールド（１）の前記上側開口を越えて突出するのに十分な横方向寸法を有する請求項１４〜１６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１８】
真空手段が、前記溶融モールド（１）の外壁に真空（１７）を生成する請求項１４〜１７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１９】
前記遮熱材（２）の前記ガス入口（８、９）に、前記軽ガスを供給するフレキシブルパイプが設けられる請求項１４〜１８のいずれか１項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスるつぼを製造する方法であって、回転軸の周りを回転すると共に内壁を備える溶融モールド内でＳｉＯ2内層顆粒をガラス化する工程を含み、溶融モールドが、遮熱材によって少なくとも部分的に覆われる上側開口を有し、ガラス化が、石英ガラスのるつぼベースモールド上に透明内層を形成するように軽ガスを含有する雰囲気中でプラズマ領域の作用下で行われ、軽ガスを含有する雰囲気の少なくとも一部が、遮熱材のガス入口を通して溶融モールドに供給される石英ガラスるつぼの製造方法に関する。
【０００２】
さらに、本発明は、石英ガラスるつぼを製造する装置であって、回転軸の周りを回転可能であると共に軽ガス用のガス入口を有する遮熱材によって少なくとも部分的に覆われ得る上側開口を有する溶融モールドと、溶融モールドに導入可能なプラズマ源とを備える石英ガラスるつぼの製造装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
石英ガラスるつぼは、金属溶融物を入れて、いわゆるチョクラルスキー法に従って単結晶を引き上げるために用いられる。この引き上げプロセスでは、石英ガラスるつぼが数時間にわたって高い機械的、化学的及び熱的負荷を受ける。金属溶融物の腐食攻撃を軽減し、且つそれと併せてるつぼ壁からの不純物の放出を軽減するために、金属溶融物と接触するるつぼの内層は、できる限り均質且つ無気泡であるべきである。
【０００４】
気泡の少ない透明内層は、多くの場合は以下の方法によって形成される。るつぼの石英ガラスベースモールドが金属製溶融モールド内で作製され、そのベースモールドの内壁に内層が施される。それは、溶融モールド内で電気アーク（プラズマ）を点火し、電気アークの上方に終端がある散布管（spreading tube）を用いてＳｉＯ2顆粒を回転するベースモールドに散布することによって導入することで行われる。顆粒は、プラズマ中で溶融され、プラズマによって生じる圧力の作用下でベースモールドの内壁に投げ込まれ、そこに堆積して即座にガラス化して透明内層になるが、ベースモールドは主に不透明なままである。以下では、ＳｉＯ2顆粒を溶融モールドに散布すると同時に顆粒をプラズマに曝す工程を、「散布法（spreading method）」と呼ぶ。
【０００５】
空気由来の窒素を通常含有する小さな残留気泡が、内層に残る場合がある。目的に則したるつぼの使用中に、これらの気泡は、温度及び圧力の作用下で成長し、最終的に破裂して破片及び他の不純物がシリコン溶融物中に入ることにより、転位の無いシリコン単結晶の歩留まりが低くなる。
【０００６】
気泡中に含まれるガスを、ヘリウム又は水素（これら２つの低分子量ガスを、以下で「軽ガス」とも呼ぶ）といったガスで置き換えるべきであることが示唆されており、このようなガスは、石英ガラス中に急速に拡散するため、気泡形成及び気泡成長の両方を減らす。例えば、特許文献１は、内層中の気泡含有量が少ない石英ガラスるつぼを製造する方法を開示しており、この方法では、回転する溶融モールドにＳｉＯ2顆粒を導入して遠心力の作用下でるつぼベース層として成形し、この層を続いてヘリウム又は水素を含有する雰囲気中で加熱してガラス化する。
【０００７】
特許文献２は、上述のタイプの方法及び装置を開示している。この場合、最初に標準的な方法で石英ガラスるつぼの不透明ベースモールドが作製され、電気アークタイプの散布法によって透明内層を堆積させるためにるつぼの内部及びそこで点火されるプラズマにＳｉＯ2散布顆粒が水素（代替的に、ヘリウム及び／又は酸素）と共に供給される。この目的で、顆粒及びガスのために二重壁導入管が用いられ、この管は、るつぼの開放した上側を実質的に覆う遮熱材の中を通るアーク電極の傍でるつぼの内部に突出している。
【０００８】
水素での早期処理により、散布顆粒中に含まれる不純物及び炭素含有成分は、顆粒の融着前にすでに除去されることになり、それに伴って、内層に閉じ込められるガスの体積が減ると同時に気泡成長が最小化される。
【０００９】
散布顆粒の水素処理の補足として、不透明ベースモールド内のガス残渣を急速に拡散するガス（例えばヘリウム）で置き換えるべきでもあることが示唆されている。この目的で、内層の形成前にカバーを用いてベースモールドを密閉してから、るつぼの内部を排気し、依然として多孔質であるベースモールド壁を介して外部からヘリウムを導入する真空法が行われる。ガス交換後にカバーが取り外され、ベースモールドの内壁の表面がガラス化され、上述のような電気アークタイプの散布法に従って、ガラス化された内壁に内層が形成される。
【００１０】
特許文献３は、石英ガラスるつぼを製造するさらなる真空法を開示している。複数の貫通孔が設けられた壁を有する真空溶融モールドが用いられ、負圧の適用によってこれらの貫通孔を通して溶融モールドの内部から外部へガスを除去することができる。真空溶融モールドは、所定の溶融雰囲気が設定され得る過圧室（overpressure chamber）に導入される。ＳｉＯ2顆粒のベースモールドの形成後、真空溶融モールドが排気され、既存の雰囲気が過圧室の「人工雰囲気」で置き換えられる。ベースモールド内に存在するガスは、このとき溶融モールド壁を通して外部に吸い出され、流出ガス流中のガス組成がガス交換の完了を検出するために監視される。ヘリウム、水素、酸素、窒素、希ガス、ハロゲン、水蒸気等を交換ガスと称する。
【００１１】
特許文献４から既知の、透明内層を有する石英ガラスるつぼを製造する方法では、回転軸の周りを回転可能であると共に通気孔を含む蓋で覆われる開放した上側を有する溶融モールドが用いられる。透明内層を形成するために、ＳｉＯ2顆粒が、回転する鋳型に少量ずつ供給され、ＳｉＯ2ベースモールドの内壁に堆積されると同時にプラズマ源を用いて溶融されて、透明内層を形成する。この場合、高温ガス雰囲気が溶融モールドの内部から逃げて「人工空気」の無塵雰囲気で置き換えられるように、通気孔によって通気が行われる。
【００１２】
既知の方法では、無気泡内層の作製は、比較的大量のエネルギー及びプロセスガスの消費を伴い、多大な構成労力を必要とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００２／０１６６３４１号明細書
【特許文献２】欧州特許出願公開第１０９４０３９号明細書
【特許文献３】米国特許第６，５０２，４２２号明細書
【特許文献４】欧州特許出願公開第０６９３４６１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、エネルギー及び材料に関する努力を可能な限り低く抑えながら気泡の少ない内層を有する石英ガラスるつぼを製造することができる方法を示すことである。
【００１５】
さらに、本発明の目的は、上記方法を実施するための構成的に単純な装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記方法に関し、この目的は、上述のタイプの方法から出発して、ガラス化工程に先立つ層形成工程において、ＳｉＯ2内層顆粒の顆粒層が内壁上に形成され、プラズマ領域とガス入口を有する遮熱材とが、少なくとも回転軸に垂直な方向に可動であり且つ顆粒層をガラス化するようにガラス化工程中に顆粒層の方向に横方向に移動する本発明により達成される。
【００１７】
本発明による方法は、比較的少量のエネルギー及び材料を消費しながら不透明石英ガラスのるつぼベースモールド上への無気泡透明内層の作製を可能にする。これは、以下の手段の組み合わせによって主に可能である。
【００１８】
一方では、一般的方法の場合のように、詳細に上述したような「電気アーク散布技法」が内層の形成に用いられるのではなく、最初に、すなわちガラス化工程の前に、内層顆粒から多孔質顆粒層が形成され、この層が続いてガラス化工程でガラス化されるという手順が用いられる。ＳｉＯ2内層顆粒からの内壁上への顆粒層の形成は、例えば、内層顆粒を内壁に押し付けるテンプレートを用いることによって、且つ／又は溶融モールドの回転中に重力の作用下で行われる。顆粒層は、溶融モールドの内壁又はそこにすでに存在しているるつぼベースモールドの内壁に直接施される。前者の場合では、ＳｉＯ2内層顆粒は、不透明石英ガラスのるつぼベースモールドの作製及び透明石英ガラスの内層の形成の両方の役割を果たす。後者の場合、すなわちるつぼベースモールドがすでに存在している場合では、顆粒は、機械的に予め圧密化した緩い顆粒層として、又は少なくとも部分的に焼結若しくはガラス化されたＳｉＯ2顆粒の成形品として存在するにすぎない。内壁は、直線状又は曲線状の底部、側壁、及び底部と側壁との間の移行区域によって画定される。内壁の少なくとも一部にＳｉＯ2内層顆粒が設けられてから、ガラス化されて透明内層になる。「散布技法」と比較して、この手順で所定の厚さを有する透明層の形成のために必要な溶融期間は短く、それに伴ってエネルギー量が少ない。
【００１９】
さらなる手段として、本発明による方法では、プラズマ領域と遮熱材の少なくとも１つのガス入口とが、溶融モールドの回転軸に垂直な方向に可動であり且つ顆粒層のガラス化中に形成済みの顆粒層に向かって少なくとも一回移動することが意図される。ガス入口は、軽ガス又は軽ガスを含有するガス混合物を溶融モールドに供給する役割を果たす。水平方向の移動により、それぞれガラス化すべき顆粒層の区域（すなわち、底部、側壁、又は移行区域）にプラズマ領域及びガス供給部を近付けることができ、これらがプラズマ領域によって局所的に加熱及びガラス化されることで、ガラス化プロセスに必要なエネルギーの量も減る。プラズマ領域を回転軸の方向にも変位させると、顆粒層のガラス化中に輪郭に近接した追従移動が可能となる。ここで、プラズマ領域の所定の高さ位置でのるつぼの回転により、内壁全体でプラズマ領域の対応する上方移動及び下方移動によって変位させることができる環状のガラス化区域が毎回得られることに関心が向けられるべきである。プラズマ領域の変位は、電極を傾けるか又は電極に供給されるエネルギーによるプラズマ発生電極の対応する移動を介して達成され得る。
【００２０】
同じく重要なのは、水平方向に可動な遮熱材（水平移動を、以下で「横方向偏向（lateral deflection）」とも呼ぶものとする）の使用であり、これは、軽ガス用のガス入口をプラズマ領域に近付けることを可能にするため、このガラス化領域それぞれに局所的に軽ガスを供給することができる。局所的供給は、使用される軽ガスの特に効率的な活用をもたらすので、ガス消費量を減らす。遮熱材及びガス入口は、ガラス化工程中にこのガラス化領域を少なくとも一回は辿るようになっているが、連続的に又は随時辿るようになっていることが好ましい。遮熱材は、溶融モールドの開放した上側を密閉式に覆うのではなく、ガラス化中に溶融モールドからのガス流の流出を少なくとも随時可能にするように覆う。
【００２１】
ガラス化工程は、開放流系で行われることが好ましい。
【００２２】
開放系は、溶融モールド内へのガスの流れのみを許すのではなく、溶融モールドから外へ向かうガスの流も可能にする。これが、溶融モールドからの汚染ガス又は蒸発物質の放出を容易にする。これにより、望ましくない堆積物が防止されて不純物が低減される。開放流系は、例えば、溶融モールドからガスを逃がすことができる隙間が溶融モールドの上側と遮熱材との間に残っていることで達成される。
【００２３】
さらに、制御された軽ガス流として軽ガスが連続的に溶融モールドに供給されれば有利であることが分かっている。
【００２４】
軽ガス流のガス流量制御は、内層のガラス化中の軽ガスとの位置依存性又は時間依存性の作動を可能にし、これはガス消費量のさらなる低減に役立つ。これは、遮熱材を介して溶融モールドに供給される可能性のあるさらなるガスにも同様に当てはまる。例えば、ほとんど圧密化されないＳｉＯ2顆粒がガス流の作用下で吹き飛ばされるリスクがかなりあるような、内壁の底部区域のガラス化中には、側壁の区域よりも少ないガス流が望まれる。
【００２５】
好ましくは、遮熱材は、遮熱材の横方向偏向時にも溶融モールドの上側開口が覆われたままであるように構成される。
【００２６】
遮熱材は、溶融モールドの開口よりも大きいため、偏向時にも常に上側開口を越えて突出することになる。実際に適切な遮熱材（又はガス入口）の最大偏向は、溶融モールドの中心軸と側壁との間の距離、すなわち製造すべきるつぼの開口半径から分かる。ガス入口のこれら２つの極限位置（中心位置及び側壁の上方の位置）でさえも、溶融モールドの開放した上側は、遮熱材の上面図で見た場合に覆われたままであるため、安定した再現可能なガス流が溶融モールドの内外で確保される。
【００２７】
これに関して、プラズマ領域及び遮熱材を同期移動させれば有利であることも分かっている。
【００２８】
同期移動の結果として、るつぼ内のガス流の変化も回避され、これはガラス化プロセスの不変性及び再現性に有利な影響を及ぼす。
【００２９】
本方法の特に好ましい変形形態では、軽ガスが遮熱材のガス入口を介してプラズマ領域に吹き込まれることが意図される。
【００３０】
プラズマ領域に軽ガスを直接吹き込むことで、このガスがプラズマの圧力によってガラス化すべき区域に直接供給されるため、高価な軽ガスが特に効率的に活用されるようになる。
【００３１】
溶融モールド内の雰囲気が軽ガスを含有する雰囲気によって富化されるガス富化操作が、層形成工程とガラス化工程との間で行われれば有利であることも分かっている。
【００３２】
ガラス化前のこのガス富化により、ＳｉＯ2顆粒層内の空気（又は窒素）の含有量が減るため、ガラス化中の軽ガスの使用がより効率的になり、且つこのようにして作製された内層が特に低い気泡密度を示す。
【００３３】
これに関して、ガス富化操作が遮熱材のガス入口を介した溶融モールドへの軽ガスの供給とるつぼベースモールドの外壁の真空引きとを含めば有利であることも分かっている。
【００３４】
負圧（真空）を加えることにより、外壁から始めて、顆粒層内に存在するガス及び場合によっては多孔質るつぼベースモールドの壁内に存在するガスも、外部に直接吸い出されて、溶融モールドの内部から続く雰囲気を通して軽ガスで置き換えられる。
【００３５】
さらに、ガラス化中にるつぼベースモールドの外壁を真空引きすれば有利であることが分かっている。
【００３６】
真空下でのガラス化中に、ＳｉＯ2顆粒層の内壁のうちプラズマ領域の作用を受ける区域にシール層が形成され、このシール層が溶融モールドの内部への真空のさらなる作用を防止することで、透明内層が徐々に形成される。透明内層が形成されるとすぐに、真空（負圧）が停止又は低減され得る。
【００３７】
好ましくは、軽ガスを含有する雰囲気は、５０体積％以下、好ましくは１０体積％〜３０体積％の範囲の酸素と、ヘリウムとを含有する。
【００３８】
ガラス化雰囲気の酸素含有量に起因して、プラズマの点火に黒鉛電極が用いられる場合、黒鉛の燃焼とＣＯ及びＣＯ2の変換とが観察される。製造すべき石英ガラスるつぼの内層の品質にこれが有利な影響を及ぼし得ることが分かっている。
【００３９】
さらに、ヘリウムに加えて十分な酸素も含有する溶融モールド雰囲気が、呼吸ガスとして用いられ得るという利点を有するため、呼吸マスク及び他の安全手段、例えば環境から保護され且つ溶融モールドの収容に用いられるプロセス室が、溶融モールドの環境で必要ない。さらに、空気中での内層のガラス化を用いる従来のるつぼ製造から得られるプロセスパラメータを、より容易に採用し適合させることができる。
【００４０】
本方法の好ましい変形形態では、軽ガスを含有する雰囲気が、軽ガス及び酸素から成るガス混合物の制御式の供給を介して作り出されることが意図される。
【００４１】
事前に生成されたガス混合物の使用は、ガス組成がガス流量制御の圧力又は温度の変化又は変動と関係なく時間的に一定であり、且つガスの種類ごとに個別のガス流量制御をする場合よりも必要なガス流量制御器の数が少ないという利点を提供する。ガス混合物は、例えば、高スループット（例えば、最大６００ｍ3／時）を可能にするスタティックミキサを用いて事前に用意される。
【００４２】
本方法の代替的且つ同等の好ましい変形形態では、軽ガスを含有する雰囲気が軽ガス及び酸素を制御式に供給することによって生成されることが意図される。
【００４３】
ガスの種類ごとの個別のガス流量制御は、事前に用意されたガス混合物の使用よりも融通性があり、特に、このガラス化範囲の位置又はガラス化プロセスの時間位相に応じた溶融モールド内の雰囲気組成の変更も可能にする。
【００４４】
装置に関しては、上記目的は、上記タイプの特徴を含む装置から出発して、プラズマ源とガス入口を有する遮熱材とが少なくとも回転軸に垂直な方向に可動であるように構成される本発明により達成される。
【００４５】
本発明の装置は、上述の方法を実施する役割を果たす。これは、プラズマ源と少なくとも１つのガス入口を有する遮熱材との両方が、溶融モールドの回転軸に垂直な方向に、すなわち水平に可動であるため、プラズマ源及びそれによって生成されるプラズマ領域及びガス供給部が、それぞれガラス化すべき顆粒層の領域に近付けられ、それらの領域をプラズマ領域によって局所的に加熱及びガラス化することができるという点で、実質的に特徴的である。
【００４６】
本発明による方法の説明に関連して詳細に上述したように、これは、ガラス化に必要なエネルギーの量を大幅に減らすと共に軽ガスの特に効率的な活用をもたらす。
【００４７】
本発明による装置の有利な設計は、従属請求項から明らかとなる。従属請求項に示す装置の構成が本発明による方法に関して従属請求項で述べられる手順に対応する限り、補足説明については、対応する方法請求項に関して行った上記所見を参照されたい。残りの従属請求項に述べられている本発明による装置の構成を、より詳細に後述するものとする。
【００４８】
有利には、遮熱材及び上側開口は、それらの間に隙間を画定する。
【００４９】
遮熱材は、溶融モールドの上縁に対して完全に又は部分的に囲む隙間を残したまま開口を覆う。したがって、この手段は、「開放系」を溶融モールド内のガス流及び溶融モールドから外へ向かうガス流の両方を可能にする。これが、溶融モールドからの汚染ガス又は蒸発物質の放出を容易にし、望ましくない堆積物が防止されて不純物が低減される。
【００５０】
真空手段が溶融モールドの外壁に対して真空を作れば有用であることが分かっている。
【００５１】
真空手段は、溶融モールドの内部、るつぼベースモールドの壁及びＳｉＯ2顆粒層からのガスの交換を容易にし、且つ気泡の少ない石英ガラスるつぼの製造を助ける。真空手段は、内層のガラス化中、及びガラス化工程に先立つガス富化・交換操作中にも用いられ得る。
【００５２】
遮熱材のガス入口に軽ガスの供給用のフレキシブルパイプが設けられれば有利であることが分かっている。
【００５３】
フレキシブルパイプは、遮熱材及び少なくとも１つのガス入口の横方向偏向を単純化する。
【００５４】
次に、実施形態及び図面を参照して本発明をより詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の方法を実施するのに適した溶融装置を概略図で示す。
【発明を実施するための形態】
【００５６】
図１による溶融装置は、内径７５ｃｍの金属製溶融モールド１を備え、モールド１は、外側フランジを支持体３に載せている。支持体３は、中心軸４の周りを回転可能である。方向矢印７で示すように溶融モールド１内であらゆる空間方向に可動である黒鉛のカソード４及びアノード６（電極５、６）が、溶融モールド１の内部２０に突出する。
【００５７】
電極５、６を溶融モールド１内に突出させる中央貫通孔を備える厚さ１０ｍｍの水冷金属板の形態の遮熱材２が、溶融モールド１の開放した上側を越えて突出する。遮熱材２は、ヘリウム及び酸素のガス混合物用のガス入口８と、純ヘリウム用のガス入口９とに接続され、これらの入口は、ガス流量制御器１６（ＭＦＣ）が挿入されるフレキシブルパイプとして構成される。溶融モールド１と遮熱材２との間には、幅５０ｍｍの通気用の隙間が設けられる（図１は、この寸法及び装置の他の寸法すべてを忠実な縮尺ではなく概略的にのみ示している）。遮熱材２は、方向矢印及び座標面１０で描写されているように、溶融モールド１の上方に位置付けられる平面内で（ｘ方向及びｙ方向に）水平方向に可動である。
【００５８】
支持体３と溶融モールドとの間の空間は、真空手段を用いて排気することができ、これは方向矢印１７で表わされている。溶融モールド１は、複数の通路１５（図１では底部区域にのみ符号がある）を備え、これらを通して真空がモールド１の外側から内側に作用し得る。
【００５９】
次に、好ましい実施形態を参照して、本発明による２８インチ石英ガラスるつぼの製造をより詳細に説明する。
【００６０】
第１の方法工程において、高温塩素化によって洗浄された９０μｍ〜３１５μｍの範囲の好ましい粒径を有する天然珪砂の結晶顆粒を、長手方向軸４の周りを回転する溶融モールドに充填する。遠心力の作用下で、モールドテンプレートを用いて、機械的に圧密化した珪砂の回転対称るつぼ形の層１２を溶融モールド１の内壁上に形成する。層１２の平均肉厚は１２ｍｍである。
【００６１】
第２の方法工程において、同じくモールドテンプレートを用いて溶融モールド１を連続回転させて、合成的に製造された石英ガラス粉末の顆粒層１４を珪砂層１２の内壁上に形成する。層１４の平均肉厚も１２ｍｍである。
【００６２】
第３の方法工程において、顆粒層１２及び１４に含まれる空気をヘリウム含有プロセスガスによって富化する。この目的で、遮熱材２を溶融モールド１の開口の上方に位置決めし、ガス透過性の顆粒層１２及び１４を介して真空手段１７によって、顆粒層１２、１４を通して空気を外部に抜き出すことで溶融モールド１内の空気を送り出す。同時に、ヘリウム及び２０％酸素の混合物を、遮熱材２のガス入口８を介して溶融モールド１の内部２０に導入する。約１０分後に、ヘリウム含有プロセスガスでの富化操作を終了する。
【００６３】
第４の方法工程において、顆粒層１２及び１４を領域ごとにガラス化する。この目的で、ガス富化操作の完了後に、遮熱材２の中央開口を通して内部２０に電極５、６を導入し、図１に灰色背景に対して示される区域としてプラズマ領域１３で示されている電気アークを、ヘリウム及び酸素から成る溶融モールド雰囲気中で電極５、６間で点火する。このプロセスにおいて、３００Ｌ／分のＨｅ／Ｏ2混合物の一定の制御された流れを、供給ライン８を介して内部２０に供給する。内部２０の中で安定したガス流が発生し、これは、図１に点線１１で示されており、遮熱材２と溶融モールド１との間の隙間を介して溶融モールドの内部２０から出る。
【００６４】
側壁の区域の顆粒層１２、１４をガラス化するには、ガス入口８を有する遮熱材２と電極５、６とを横方向位置に（図１に示すように）ずらす。底部の区域の顆粒層１２、１４のガラス化のためには、ガス入口８を有する遮熱材２を中央位置に移動させて、電極５、６も中央位置に移動させ且つ下降させる。
【００６５】
これにより、顆粒層１２、１４の全区域、すなわち底部、実質的に円筒形の壁及び底部と壁との間の湾曲移行区域に、プラズマ領域１３及びプロセスガス（８０Ｈｅ／２０Ｏ2）の両方を届けることが可能である。遮熱材２の可動性がガス供給部８の水平方向調整を可能にすることで、プロセスガスがプラズマ領域１３内へ直接吹き込まれることを可能とし、プロセスガスが最適に活用されて本方法の再現性が改善される。さらに、ガス流を自由に調整することができることで、溶融モールド１の内外で安定したガス流が得られる。これにより、供給されたプロセスガスが、ガラス化を実行中である顆粒層１２、１４の全区域に届くことが確実になる。
【００６６】
ガラス化中、シール層が顆粒層１２の内面に急速に形成され、このシール層は、溶融モールドの内部２０の雰囲気からるつぼ壁の非融着部分を分離する。ヘリウム及び酸素のガス混合物は、多孔質顆粒層１２及び１４を通して依然として送り出されているため、約２００ｍｂａｒ（絶対）の負圧が発生する。その結果、殆ど気泡がなく、したがって透明である緻密な内層が形成される。透明内層を覆う薄い非透明シール層は、プロセスのさらなる過程でプラズマ１３の作用によって少なくとも部分的に除去され、必要であれば、製造プロセスの終わりにサンドブラストによって完全に取り除かれる。
【００６７】
ガラス化された内層が約２．５ｍｍの厚さに達するとすぐに、まだガラス化されていない顆粒層１２、１４の区域の圧力が９００ｍｂａｒ（絶対圧力）まで上昇するような程度まで、真空手段１７の吸引能力を絞り弁（図１には図示せず）によって低下させる。これに必要なガスは、特に溶融モールド１の内部２０から生じ、そこからモールド壁の貫通路（penetrations）１５を通して顆粒層１２、１４の非融着区域から出る。したがって、顆粒層１２、１４の非融着区域のガス組成は、これらの区域も融着されて不透明石英ガラスになるまで内部２０の雰囲気によって調整され得る。溶融プロセスは、メルトフロントが溶融モールド１の内壁に達する前に完了する。
【００６８】
したがって、このようにして製造された石英ガラスるつぼの内面は、不透明石英ガラスの外層に強く結合された合成ＳｉＯ2の滑らかで透明で且つ気泡の少ない内層によって形成される。このようにして形成された内層は、るつぼを目的通りに用いる場合に気泡成長が少ないことによってさらに区別される。
【図１】
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