(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具基体の表面に、立方晶窒化ホウ素相と窒化チタン相との複相混合層からなる硬質被覆層が形成された表面被覆切削工具において、上記硬質被覆層中で上記立方晶窒化ホウ素相の占める体積割合は４０〜８０％であり、また、上記立方晶窒化ホウ素相を構成する立方晶窒化ホウ素粒子は、窒化チタン相を構成する平均粒径が５〜５０ｎｍの微細な窒化チタン粒子によって被覆されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
上記窒化チタン相を構成する窒化チタン粒子が非晶質組織からなる請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度鋼を、切刃に高負荷が作用する切削条件で切削加工を行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）と窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）との複相混合層を被覆形成した表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、硬質薄膜の成膜法としては、物理蒸着（ＰＶＤ）法、化学蒸着（ＣＶＤ）法等がよく知られており、工具基体の表面に、これらの成膜法で硬質膜を被覆形成することにより、耐摩耗性を向上させるとともに被覆工具の長寿命化が図られている。
例えば、特許文献１に示すように、ＥＳＣ（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ  Ｓｐｒａｙ  Ｃｏａｔｉｎｇ）法によって、基体にｃＢＮ粒子を蒸着させた後、ＣＶＩ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）法により、ｃＢＮ粒子間隙にＴｉＮを充填することにより、ｃＢＮとＴｉＮとの混合層を被覆形成した被覆工具が知られている。
【０００３】
また、硬質薄膜の成膜法としては上記ＥＳＣ法、ＣＶＩ法の他、種々の技術が開発されており、その一つとして、エアロゾルデポジション（Ａｅｒｏｓｏｌ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ。以下、ＡＤで示す）法が挙げられる。
ＡＤ法については、非特許文献１に紹介されているが、図１に示されるＡＤ装置において、サブミクロンオーダーの原料微粒子をエアロゾル発生器に装填し、高圧ガスと混合、エアロゾル化し、中〜低真空に排気された成膜チャンバー内の基板に高速で吹き付けることで金属、セラミックス膜を成膜するコーティング手法である。
ＡＤ法の成膜の原理は、「常温衝撃固化現象」と命名されており、特にセラミックスの成膜においては、特定範囲のサイズを持つ微細な粒子がノズルからガスと共に送られた際に得る一定範囲の運動エネルギーを持って基板に衝突する際に、微細結晶に破砕し、この粒子同士が緻密に結合しながら膜を形成するというものである。
このＡＤ法による成膜の特徴としては、
（イ）金属やセラミックス（酸化物、非酸化物）の成膜が可能である。
（ロ）高温の熱処理が不要なため、通常の焼結プロセスでは得られない原料粉組成を維持した熱非平衡なセラミックス組織が得られる。
（ハ）高速（条件によってはＰＶＤ、ＣＶＤの３０倍以上）かつ大面積で緻密な微結晶組織を持つコーティングが可能である。
（ニ）基板は、硬度や弾性率などの機械特性に配慮すれば、Ｓｉ，ＳＵＳ３０４，樹脂，ガラスなど広く選択可能である。
等が挙げられる。
【０００４】
また、他の成膜技術としては、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＰＬＤ（Ｐｕｌｓｅｄ  Ｌａｓｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等も注目されている。
ＡＬＤ法は、ＣＶＤ法の一種であり、真空チャンバ内の基板に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Ａｒや窒素によるパージを繰り返し行うことで成膜する方法である。
また、ＰＬＤ法は、ＰＶＤ法の一種であり、真空チャンバ内へ集光したパルスレーザを照射し、ターゲットをアブレーションすることにより、放出されるフラグメント（イオン、クラスタ、分子、原子）をターゲットに対向配置した基板上に成膜する方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６６０７７８２号明細書
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「Ｓｙｎｔｈｅｓｉｏｌｏｇｙ」Ｖｏｌ．１，Ｎｏ．２（２００８）ｐ．１３０〜１３８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に示されるような方法で作製されたｃＢＮとＴｉＮとの混合層を硬質被覆層として備えた従来被覆工具においては、成膜に際し、高電圧・高温・真空装置が必要とされ、作製コストが嵩むばかりか、硬質被覆層中のｃＢＮ含有量のコントロールが困難であり、また、皮膜強度も充分でないために、例えば、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度鋼を、切刃に高負荷が作用する高速切削加工あるいは断続切削加工を行った場合には、欠損を発生しやすく、また耐摩耗性も充分でないという問題点があった。
本発明は上記問題点を解消し、長期の使用に亘りすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、ｃＢＮ相とＴｉＮ相との混合層からなる硬質被覆層に着目し、まず、ｃＢＮ粒子の表面に、ＡＬＤ法あるいはＰＬＤ法でＴｉＮ層を被覆し、これを原料微粒子として用い、ＡＤ法によって、工具基体（超硬合金焼結体、ｃＢＮ焼結体、サーメットあるいは高速度鋼等）表面に成膜すると、工具基体表面には、所定ｃＢＮ含有量で、かつ、ｃＢＮ粒子の周囲が所定粒径のＴｉＮで被覆されたｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）相とＴｉＮ（窒化チタン）相との複相混合層からなる硬質被覆層が形成され、このような硬質被覆層を備えた被覆工具は、高硬度鋼の高速切削加工あるいは断続切削加工に用いた場合、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を示すことを見出したのである。
【０００９】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  工具基体の表面に、立方晶窒化ホウ素相と窒化チタン相との複相混合層からなる硬質被覆層が形成された表面被覆切削工具において、上記硬質被覆層中で上記立方晶窒化ホウ素相の占める体積割合は４０〜８０％であり、また、上記立方晶窒化ホウ素相を構成する立方晶窒化ホウ素粒子は、窒化チタン相を構成する平均粒径が５〜５０ｎｍの微細な窒化チタン粒子によって被覆されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  上記窒化チタン相を構成する窒化チタン粒子が非晶質組織からなる前記（１）に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１０】
本発明について、以下に説明する。
【００１１】
本発明では、工具基体としては、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料、高速度工具鋼等の、既によく知られている各種の切削工具基体材料を用いることができる。
本発明では、上記工具基体表面に、ＡＤ（Ａｅｒｏｓｏｌ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により複相混合層からなる硬質被覆層を成膜するが、ＡＤ法に使用する原料微粒子を、まず、ＡＬＤ法、ＰＬＤ法等により作製する。
例えば、ＡＬＤ法により原料微粒子を作製する場合、
流動層炉内にｃＢＮ粉末を装入し、１０−１Ｔｏｒｒの減圧下にて、２５０〜６００℃程度に昇温し、ＴｉＣｌ４ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、ＮＨ３ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、目標層厚になるまでこのサイクルを繰り返す、
という条件で、ｃＢＮ粒子表面に、平均層厚が１５〜１５０ｎｍのＴｉＮ層を被覆し、これをＡＤ法における原料微粒子として使用する。
ここで、上記ＴｉＮ層の平均層厚を１５〜１５０ｎｍと定めたのは、ＴｉＮ層の層厚が１５ｎｍ未満では、ＡＤ法で形成する複相混合層中のＴｉＮ相の含有体積割合が相対的に少なくなるため、工具基体と複相混合層との密着性が低下するばかりか、ＴｉＮ相の介在によるｃＢＮ粒子相互の結合強度を高める効果も低下し、一方、ＴｉＮ層の平均層厚が１５０ｎｍを超えると、複相混合層の硬度および緻密性が低下し、所定の耐摩耗性と耐欠損性を確保できなくなるという理由による。
【００１２】
また、上記ＡＬＤ法において、その成膜条件の内の成膜温度を調整することにより、ｃＢＮ粒子表面に結晶質ＴｉＮ粒子あるいは非晶質ＴｉＮ粒子を選択的に被覆形成することができる。
例えば、結晶質ＴｉＮ粒子を被覆形成する場合には、上記ＡＬＤ法の成膜条件のうちの成膜温度を４５０〜６００℃とする。
また、非晶質ＴｉＮ粒子を被覆形成する場合には、上記ＡＬＤ法の成膜条件のうちの成膜温度を２５０〜３００℃とすればよい。
【００１３】
ついで、ｃＢＮ粒子表面に結晶質あるいは非晶質ＴｉＮ粒子が被覆形成された上記原料微粒子を使用し、ＡＤ法により、本発明の複相混合層からなる硬質被覆層を成膜する。
図１により、ＡＤ法による成膜の概要を説明する。
図１において、例えば、ｃＢＮ粉末の表面に所定粒径、所定厚さのＴｉＮ層が被覆された平均粒径が０．３〜２．０μｍの原料微粒子粉末をエアロゾル発生器内に充填し、これを高圧ガス（Ｈｅ，Ａｒ，Ｎ２あるいは空気）と混合し、エアロゾル化し、中、低真空圧の成膜チャンバー内の工具基体に高速で吹き付けることで、ｃＢＮ粒子表面にＴｉＮ粒子が被覆形成されたｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層からなる硬質被覆層を工具基体上に成膜することができる。
【００１４】
ｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層からなる硬質被覆層における、ｃＢＮ含有割合およびｃＢＮ粉末表面を被覆するＴｉＮの粒径は、ＡＬＤ法で作製された原料微粒子におけるＴｉＮ層の粒径、被覆厚さ、ＡＤ法における成膜条件によって影響される。ＴｉＮ粒子の平均粒径が５ｎｍ未満では、結晶粒界が多くなりすぎるためにかえって強度の低下を招き、また、ＴｉＮ粒子の介在によるｃＢＮ粒子相互の結合強度を高める効果も低下し、一方、ＴｉＮ粒子の平均粒径が５０ｎｍを超えると、複相混合層の硬度および緻密性が低下し、所定の耐摩耗性と耐欠損性を確保できなくなることから、ＴｉＮ粒子の平均粒径は５〜５０ｎｍの範囲内とすることが必要である。
また、ＴｉＮ粒子が結晶質ＴｉＮ粒子である場合には、結晶粒径を透過型電子顕微鏡像を基に直線交差線分法にて求める。
また、非晶質ＴｉＮ相である場合には、粒径の規定はできないため、同様に、透過型電子顕微鏡によって非晶質であることの確認を行う。
複相混合層からなる硬質被覆層中に占めるｃＢＮ相の体積割合は、ＡＬＤ法で作製された原料微粒子におけるｃＢＮの粒子径およびＴｉＮ層厚によって影響され、ｃＢＮの粒子径が大きいほど、また、ＴｉＮ層厚が薄いほどｃＢＮ相の含有体積割合は大となる。
硬質被覆層中に占めるｃＢＮ相の体積割合が４０％未満の場合には、硬質被覆層の硬さが十分でないため、高硬度鋼等の切削加工ですぐれた耐摩耗性を長期にわたって発揮することができず、一方、ｃＢＮ相の体積割合が８０％を超えると、相対的にＴｉＮ相の形成割合が少なくなり、緻密性、靭性、強度の低下によって欠損を生じやすくなるとともに、工具基体に対する硬質被覆層の密着性も低下することから、ｃＢＮ相の体積割合は４０〜８０％と定めた。
上記の体積割合のｃＢＮ相を形成するためには、原料微粒子のＴｉＮの層厚によっても異なり、平均層厚５０ｎｍのＴｉＮを被覆する原料微粒子のｃＢＮ粒子（径）としては０．３〜１．２μｍの範囲内の平均サイズとすることが必要である。
【発明の効果】
【００１５】
上記のとおり、本発明の表面被覆切削工具は、工具基体の表面に、ｃＢＮ相の含有体積割合が４０〜８０％であるｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層が形成され、かつ、ｃＢＮ粒子は、ＴｉＮ層によって被覆されていることから、工具基体と複相混合層との密着性に優れ、また、ＴｉＮ粒子を介してｃＢＮ粒子相互が結合していることにより複相混合層の強度が高くなり、複相混合層全体として、硬さ、靭性、付着強度に優れ、特に、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度鋼を、切刃に高負荷が作用する切削条件で切削加工を行った場合でも、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、工具寿命の延命化が図られるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の表面被覆切削工具の複合硬質膜を成膜するためのＡＤ（エアロゾルデポジッション）装置の概略構成図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は平面図を示す。
【図２】ＡＤ法で成膜した本発明の複相混合層のｃＢＮ粒子とＴｉＮ粒子との結合状態を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本発明の表面被覆切削工具を実施例に基づいて説明する。
なお、ここでは工具基体材料として超硬合金焼結体、サーメットを使用したが、工具基体としては、高速度鋼、ｃＢＮ焼結体等通常用いられる工具基体を使用することが可能である。
【実施例】
【００１８】
原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＣＨ：０．１２ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＧＡ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
【００１９】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＣＨ：０．１２ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＧＡ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
【００２０】
【表１】
0005392029.tif 000002
【００２１】
【表２】
0005392029.tif 000003
【００２２】
また、ＡＬＤ法により、ｃＢＮ粒子表面を、微細なＴｉＮ粒子で被覆したＡＤ法で用いる原料微粒子イ〜ホを作製した。
表３に、ＡＬＤ法による被覆条件および作製された原料微粒子のサイズ等を示す。
【００２３】
【表３】
0005392029.tif 000004
【００２４】
ついで、上記工具基体Ａ〜Ｅ，ａ〜ｅを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示されるＡＤ装置の成膜チャンバー内に装着し、
（ａ）ＡＬＤ法で作製した上記原料微粒子イ〜ホをエアロゾル発生器に装入し、高圧ガスとしてＡｒガス、ガス搬入速度３〜６Ｌ／ｍｉｎで原料微粒子イ〜ホをエアロゾル化し、成膜チャンバー内の工具基体Ａ〜Ｅ，ａ〜ｅに所定時間ノズルから吹きつけ、かつ、工具基体表面に沿ってノズルを１〜５ｍｍ／ｓｅｃで移動させることにより、工具基体表面に、表４に示される所定のｃＢＮ含有体積割合、所定粒径のＴｉＮ粒子、所定膜厚の複相混合層からなる硬質被覆層を成膜することにより、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８に規定する表４に示されるスローアウエイチップ形状の本発明表面被覆切削工具１〜１０（以下、本発明工具１〜１０という）を作製した。
【００２５】
比較のため、表５に示すｃＢＮ基超高圧焼結体を用いて、比較例ｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具（以下、比較例工具という）ア〜ウを作製した。
【００２６】
上記本発明工具１〜１０の硬質被覆層の層構造について、オージェ電子分光および透過型電子顕微鏡により、ｃＢＮ相の体積割合、ＴｉＮ粒子の平均粒径およびＴｉＮ粒子の結晶状態を測定したところ、いずれの複相混合層についてもｃＢＮの体積割合は４０〜８０％の範囲内であり、また、ＴｉＮ粒子の平均粒径は５〜５０ｎｍの範囲内であり、また、本発明工具４，５，９，１０については、ｃＢＮ粒子表面を被覆するＴｉＮが非晶質組織であることを確認した。
表４に、これらの測定値を示す。
また、本発明工具１〜１０の硬質被覆層の平均層厚は、刃先断面を走査型電子顕微鏡にて観察することにより求めた。
【００２７】
【表４】
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【００２８】
【表５】
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【００２９】
上記の本発明工具１〜１０および比較例工具ア〜ウを用い、以下の切削条件で切削加工試験を実施した。
《切削条件１》
被削材：ＳＣｒ４２０（ＨＲＣ：６１）の丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：０．２ｍｍ、
切削時間：１０分
の条件での、焼入れクロム鋼の乾式連続切削加工試験、
《切削条件２》
被削材：ＳＣＭ４１５（ＨＲＣ：６０）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２１０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１８ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：０．１８ｍｍ、
切削時間：５分
の条件での、焼入れ合金鋼の乾式断続切削加工試験、
を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
上記切削条件１，２による切削加工試験の測定結果を表６に示した。
【００３０】
【表６】
0005392029.tif 000007
【００３１】
表４〜６に示される結果から、本発明工具１〜１０は、ｃＢＮ相の含有体積割合が４０〜８０％であるｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層によって硬質被覆層が構成され、かつ、ｃＢＮ粒子は、平均粒径５〜５０ｎｍの微細ＴｉＮ粒子によって被覆されていることから、工具基体と硬質被覆層との密着性に優れ、また、ＴｉＮ粒子を介してｃＢＮ粒子相互が結合していることにより硬質被覆層の強度が高くなり、硬質被覆層全体として、硬さ、靭性、付着強度に優れるため、切刃に高負荷が作用する切削条件で高硬度鋼の切削加工を行った場合でも、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例工具ア〜ウにおいては、欠損発生、強度不足、耐摩耗性不足等により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
上述のように、この発明の複相混合層からなる硬質被覆層を被覆形成した表面被覆切削工具は、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度鋼の切削加工に用いた場合に好適であるが、他の被削材の切削加工に用いることも勿論可能であり、さらに、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
0005392029.tif 000008
【図２】
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