(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英管を加熱しながら、該石英管内に希土類元素含有物質、アルミニウム含有物質及びゲルマニウム含有物質を供給し、石英管内に希土類元素、アルミニウム及びゲルマニウムがドープされたスートを堆積させるスート堆積工程と、
前記スート堆積工程よりも後に前記石英管をコラップスするコラップス工程を備え、
前記スート堆積工程時に、前記ゲルマニウム含有物質の供給濃度をスート堆積中にスート堆積開始時よりも増加させることを特徴とする希土類添加光ファイバの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の希土類添加光ファイバの製造方法において、
前記スート堆積工程時に、前記希土類含有物質及び前記アルミニウム含有物質の少なくとも一方の供給濃度をスート堆積中にスート堆積開始時よりも減少させることを特徴とする希土類添加光ファイバの製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の希土類添加光ファイバの製造方法において、
前記コラップス工程時に、前記石英管内に塩素ガスを供給することを特徴とする希土類添加光ファイバの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１項に記載の製造方法により製造される希土類添加光ファイバ。
【請求項５】
希土類元素、アルミニウム及びゲルマニウムがドープされたコアと、
前記コアの外周囲に設けられたクラッドを備え、
前記ゲルマニウムのドーピングプロファイルは、ゲルマニウムの濃度が前記コアとクラッドとの界面から立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコアの中心に向かって略一定となり、コア径の３０〜８０％位置からコアの中心に向かってさらに高くなり、コアの中心部で最大となっていることを特徴とする希土類添加光ファイバ。
【請求項６】
希土類元素、アルミニウム及びゲルマニウムがドープされたコアと、
前記コアの外周囲に設けられたクラッドを備え、
前記ゲルマニウムのドーピングプロファイルは、ゲルマニウムの濃度が前記コアとクラッドとの界面から立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコアの中心に向かって略一定となり、コア径の３０〜８０％位置からコアの中心に向かってさらに高くなり、コア径の１０〜５０％位置で最大となり、そこからコアの中心に向かって低減していることを特徴とする希土類添加光ファイバ。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の希土類添加光ファイバにおいて、
前記希土類元素は、イッテルビウムであり、
前記コアに含有されているイッテルビウムに対するアルミニウムの重量比は、０．３５以上であり、
前記コアに含有されているゲルマニウムに対するアルミニウムの重量比は、０．１５〜５．０であることを特徴とする希土類添加光ファイバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類元素をドープした希土類添加光ファイバ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、Ｅｒ（エルビウム）、Ｙｂ（イッテルビウム）などの希土類元素をドープした希土類添加光ファイバは、光通信信号の増幅器として幅広く利用されている。Ｙｂをドープした光ファイバを用いたファイバレーザや光ファイバ増幅器は、高い光変換効率や優れたビーム品質が得られることから、切断、溶接、マーキング等の加工技術分野において大きな関心を集めている。
【０００３】
近年、こうした加工技術分野では、高出力で高品質なレーザが求められている。高出力化のためには、大強度のレーザ光を光ファイバに入力することが考えられる。しかしながら、単に大強度のレーザ光を光ファイバに入力しても、誘導ブリルアン散乱（ＳＢＳ:Stimulated Brillouin Scattering）や誘導ラマン散乱（ＳＲＳ：Stimulated Raman Scattering）、フォトダークニングが起こり、高出力化が妨げられてしまう。
【０００４】
ＳＢＳを抑制する方法として、例えば非特許文献１には、ステップインデックス型の屈折率プロファイルになるように且つ、Ｇｅ（ゲルマニウム）濃度がコアとクラッドの界面からコアの中心に向かって減少すると共に、Ａｌ（アルミニウム）濃度がコアとクラッドの界面からコアの中心に向かって増加し、Ｙｂ濃度がコア全体に亘って均一なドーピングプロファイルとなるように、Ａｌ2Ｏ3（アルミナ）、ＧｅＯ2（ゲルマニア）、Ｙｂ２Ｏ３（イッテルビア）をコアにドープする方法が開示されている。
【０００５】
希土類添加光ファイバから高品質レーザを得るためには、広い利得スペクトル、低い再吸収、レーザの安定性、特に高い光変換効率や低フォトダークニング(photodarkening)等の物性が要求される。
【０００６】
カラーセンター形成のメカニズムによって起こるフォトダークニングは、光ファイバの出力が劣化する主な原因となっており、励起反転分布又は希土類イオンの励起濃度の約７乗に比例して起こることが知られている（例えば、非特許文献２参照）。
【０００７】
フォトダークニングは、ドープされた希土類イオンのクラスタ化が原因で起きることが一般に知られている。希土類イオンのクラスタ化は、ドープされた希土類イオンが十分な拡散（分離）ができず、酸素欠陥になる現象であり、希土類イオンを高濃度化すると、顕著に現れる。
【０００８】
非特許文献３には、希土類イオンのクラスタ化を抑制し、フォトダークニングを低減する方法として、Ａｌを共ドープする方法が開示されている。これによると、希土類元素に対するＡｌのモル比の増大させることにより、フォトダークニングをある程度低減することができる。
【０００９】
シングルクラッドファイバから高い光変換効率を得る方法としては、コア中心ドープが知られている（例えば、非特許文献４参照）が、一般的に、光変換効率を高くするには、光ファイバの伝送損失を低くする必要がある。
【００１０】
伝送損失要因には、吸収損失（例えばコアに含まれる不純物による吸収）と散乱損失（例えば、レーリ散乱）がある。コアに含まれる不純物濃度は、ガラス自体に含まれる不純物やロッド・イン・チューブ工程において混入する不純物によるところが大きいため、低減することが困難である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Ming-jun Li.et al.,"Al/Ge co-doped large mode area fiber with high SBS threshold",Optics Express,2007,vol.15(no.13),p.8290-8299
【非特許文献２】Joona Koponen.et al.,"Photodarkening Measurements in Large-Mode-Area Fibers",SPIE Photonics West 2007,2007,vol.6453-50
【非特許文献３】T.Kitabayashi.et al.,"Population Inversion Factor Dependence of Photodarkening of Yb-doped Fibers and its Suppression by Highly Aluminum Doping",OFC2006,OThC5,2006
【非特許文献４】C.Randy Giles.et al.,"Modeling Erbium-Doped Fiber Amplifiers",journal of lightwave technology,1991,vol.9(no.2),p.271-283
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
希土類添加光ファイバを用いたファイバレーザや光ファイバ増幅器では、通信、産業への応用の観点から高い光変換効率が求められる。従って、希土類添加光ファイバにおいては、伝送損失が低いことが求められる。特に、長い希土類添加光ファイバを用いたファイバレーザや光ファイバ増幅器において、希土類添加光ファイバの低損失化が強く求められている。また、伝送損失が大きいと、信号光の吸収による変換効率の劣化及び発熱が生じて希土類添加光ファイバ及びそれを含むシステムの信頼性の問題を生じる。つまり、希土類添加光ファイバの低損失化は必須の課題である。
【００１３】
本発明の課題は、低損失の希土類添加光ファイバ及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本願発明者は、コアに希土類元素及びＡｌがドープされた希土類添加光ファイバにおいて、コアにさらにＧｅをドープすることにより、レーリ散乱を抑制し、伝送損失を低減し得ることを見出した。ところが、Ｇｅはコアの屈折率を上昇させてしまうため、Ｇｅをコアにドープすると、屈折率差、ひいてはコア開口数（ＮＡ：Numerical Aperture）も大きくなってしまう。そのため、例えば低ＮＡの光ファイバを製造するためには、Ｇｅと同様にコアの屈折率を上昇させるＡｌのドープ量を低減せざるを得ない。しかしながら、Ａｌのドープ量を低減すると、光ファイバのフォトダークニング耐性が悪化するという別の問題があるため、低減することのできるＡｌのドープ量が限られ、結果として、Ｇｅのドープ量が限られてしまう。本発明は、かかる事情を踏まえた上で、低損失化及び低フォトダークニングに適するようにＧｅのドーピングプロファイルを制御したものである。
【００１５】
具体的に、第１の発明では、石英管を加熱しながら、該石英管内に希土類元素含有物質、アルミニウム含有物質及びゲルマニウム含有物質を供給し、石英管内に希土類元素、アルミニウム（Ａｌ）及びゲルマニウム（Ｇｅ）がドープされたスートを堆積させるスート堆積工程と、前記スート堆積工程よりも後に前記石英管をコラップスするコラップス工程を備えた希土類添加光ファイバの製造方法を対象とし、前記スート堆積工程時に、前記ゲルマニウム含有物質の供給濃度をスート堆積中にスート堆積開始時よりも増加させることを特徴とする。
【００１６】
この製造方法によると、Ｇｅのドープ濃度がコアとクラッドとの界面からコアの中心に向かって立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコアの中心に向かって略一定となり、そこからコアの中心に向かってさらに高くなり、コアの中心部（厳密なコアの中心のみならず、コアの中心付近をも含む。以下、本明細書中において同様。）で最大となるＧｅのドーピングプロファイルを有する光ファイバを製造し得る。こうしたＧｅのドーピングプロファイルでは、コアの中心部のＧｅ濃度を高くしても、コア全体の実効的な屈折率は、Ａｌに対し少ししか高くならない。従って、コア中心部のＧｅ濃度を高くすることで、伝送損失が低く且つ、良好なフォトダークニング耐性を有する光ファイバを作製することができる。
【００１７】
第２の発明では、第１の発明において、前記スート堆積工程時に、前記希土類添加含有物質及び前記アルミニウム含有物質の少なくとも一方の供給濃度をスート堆積中にスート堆積開始時よりも減少させることを特徴とする。
【００１８】
こうすることで、コアのＧｅのドープ濃度が高くなっているコア中心部の屈折率を低減することができる。
【００１９】
第３の発明では、第１又は２の発明において、前記コラップス工程時に、前記石英管内に塩素ガスを供給することを特徴とする。
【００２０】
こうすることで、石英管内を脱水することができ、そのことにより光ファイバに含まれるＯＨ（ヒドロキシル）基を低減することができる。これにより、ＯＨ基による吸収損失を低減することができる。また、コア中心部のＧｅ濃度を低減することもでき、そのことにより光ファイバのＳＢＳ閾値を高くすることができる。
【００２１】
第４の発明では、第１〜３の何れか１つの発明に係る製造方法により製造される希土類添加光ファイバを対象とする。
【００２２】
この希土類添加光ファイバは、上述したようなＧｅのドーピングプロファイルを有するため、伝送損失が低く且つ、良好なフォトダークニング耐性を有する。
【００２３】
第５の発明では、希土類添加光ファイバを対象とし、希土類元素、アルミニウム及びゲルマニウムがドープされたコアと、前記コアの外周囲に設けられたクラッドを備え、前記ゲルマニウムのドーピングプロファイルは、ゲルマニウムの濃度が前記コアとクラッドとの界面から立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコアの中心に向かって略一定となり、コア径の３０〜８０％位置からコアの中心に向かってさらに高くなり、コアの中心部で最大となっていることを特徴とする。
【００２４】
第６の発明では、希土類添加光ファイバを対象とし、希土類元素、アルミニウム及びゲルマニウムがドープされたコアと、前記コアの外周囲に設けられたクラッドを備え、前記ゲルマニウムのドーピングプロファイルは、ゲルマニウムの濃度が前記コアとクラッドとの界面から立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコアの中心に向かって略一定となり、コア径の３０〜８０％位置からコアの中心に向かってさらに高くなり、コア径の１０〜５０％位置で最大となり、そこからコアの中心に向かって低減していることを特徴とする。
【００２５】
第５及び第６の発明のようなＧｅのドーピングプロファイルとすることで、低伝送損失の希土類添加光ファイバを実現することができる。
【００２６】
第７の発明では、請求項５又は６に記載の希土類添加光ファイバにおいて、前記希土類元素は、イッテルビウムであり、前記コアに含有されているイッテルビウムに対するアルミニウムの重量比は、０．３５以上であり、前記コアに含有されているゲルマニウムに対するアルミニウムの重量比は、０．１５〜５．０であることを特徴とする。
【００２７】
こうすることで、良好なフォトダークニング耐性を有するイッテルビウム添加光ファイバを製造することができる。
【発明の効果】
【００２８】
低損失の希土類添加光ファイバ及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】実施形態に係る光ファイバの斜視図である。
【図２】実施形態に係る気相ＭＶＣＤ装置の構成を示す図である。
【図３】実施形態に係るハステロイノズルを示す図であり、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は端面図である。
【図４】電気ヒータの配管への取り付け方を説明するための図であり、（ａ）は電気ヒータが縦添え状に設けられたものであり、（ｂ）は電気ヒータが螺旋状に設けられたものである。
【図５】ＭＣＶＤ母材の作製工程を説明するための図であり、（ａ）はエッチング工程、（ｂ）はスート堆積工程、（ｃ）はコラップス工程をそれぞれ示す。
【図６】光ファイバ母材の斜視図である。
【図７】線引工程の説明図である。
【図８】実施例１に係る光ファイバの特性プロファイルを示し、（ａ）は屈折率プロファイルであり、（ｂ）はドーピングプロファイルを示す。
【図９】実施例２に係る光ファイバの特性プロファイルを示し、（ａ）は屈折率プロファイルであり、（ｂ）はドーピングプロファイルを示す。
【図１０】実施例２に係る光ファイバにおける波長と伝送損失との関係を示すグラフである。
【図１１】実施例３に係る光ファイバの特性プロファイルを示し、（ａ）は屈折率プロファイルであり、（ｂ）はドーピングプロファイルを示す。
【図１２】実施例３に係る光ファイバにおける波長と伝送損失との関係を示すグラフである。
【図１３】比較例１に係る光ファイバの特性プロファイルを示し、（ａ）は屈折率プロファイルであり、（ｂ）はドーピングプロファイルを示す。
【図１４】フォトダークニングの評価結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。尚、以下の好ましい実施形態の説明は、本質的に例示に過ぎない。
（光ファイバの構成）
図１は、本発明の実施形態に係る光ファイバ２００の斜視図である。この光ファイバ２００は、いわゆる希土類添加光ファイバであり、例えばファイバレーザや光通信信号の増幅器に用いられる。
【００３１】
光ファイバ２００は、コア２１０と、該コア２１０の外周囲に設けられたクラッド２２０とを有する。
【００３２】
コア２１０及びクラッド２２０は、石英から成る。コア２１０には、希土類元素（Ｅｒ、Ｙｂ、Ｎｄ（ネオジウム）、Ｔｍ（ツリウム）等）、Ａｌ、及びＧｅがドープされている。
【００３３】
コア２１０にドープされた希土類元素及びＡｌのドーピングプロファイルは、希土類元素（又はＡｌ）のドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０との界面からコア２１０の中心に向かって急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となっている（図８，９，１１参照）。
【００３４】
これに対し、Ｇｅのドーピングプロファイルは、Ｇｅのドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０との界面からコア２１０の中心に向かって急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコア２１０の中心に向かって略一定となり、そこからコア２１０の中心に向かってさらに高くなり、コア２１０の中心部で最大となっている（図８，９，１１参照）。即ち、Ｇｅのドーピングプロファイルは、希土類元素及びＡｌのドーピングプロファイルとは異なり、コア２１０においてＧｅのドープ濃度が２段階で高くなっている。
（気相ＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition） 装置）
次に、光ファイバ２００を製造するための気相ＭＣＶＤ装置Ｕについて説明する。
【００３５】
本実施形態に係る気相ＭＣＶＤ装置Ｕは、図２に示すように、装置本体１０、ＳｉＣｌ４（四塩化ケイ素）供給源２０、ＧｅＣｌ４（四塩化ゲルマニウム）供給源３０、希土類元素含有物質供給源４０、ＡｌＣｌ３（塩化アルミニウム）供給源６０、ガス供給源７０、廃ガス処理部８０、及び装置制御部９０を備える。
【００３６】
装置本体１０は、一対の管支持部１１が間隔をおいて立設されており、それらの基端部を連結するようにバーナーガイド１２が設けられている。
【００３７】
一対の管支持部１１の一方には、石英管Ｐの一端を軸回転可能に密閉して保持するロータリージョイント１３が設けられていると共に、そのロータリージョイント１３に、石英管Ｐ内に突出するようにハステロイノズル１４が設けられている。一対の管支持部１１の他方には、石英管Ｐの他端を軸回転可能に密閉して保持すると共に石英管Ｐ内の圧力を制御する管内圧制御部１５が設けられている。これらにより、一対の管支持部１１は、ロータリージョイント１３と管内圧制御部１５との間で石英管Ｐを水平支持するように構成されている。
【００３８】
ハステロイノズル１４は、図３に示すように、軸中心部に設けられた円柱状のヒータ１４１と、該ヒータ１４１と同心状に、各々、間隔をおいて内側筒部１４２及び外側筒部１４３が設けられている。そして、ヒータ１４１と内側筒部１４２との間には、第１ガス流路１４４が設けられている。この第１ガス流路１４４は、ハステロイノズル１４端面の小径環状の第１ガス供給口１４６に連通している。また、内側筒部１４２と外側筒部１４３との間には、第２ガス流路１４５が設けられている。この第２ガス流路１４５は、ハステロイノズル１４端面の大径環状の第２ガス供給口１４７に連通している。ロータリージョイント１３には複数の配管接続部（不図示）が設けられ、これら複数の配管接続部のそれぞれは、第１ガス供給口１４６及び第２ガス供給口１４７の少なくとも一方に連通している。尚、ハステロイノズル１４は、上記構成に限らず、単一のガス供給口が設けられ、ロータリージョイント１３の複数の配管接続部が全てその単一のガス供給口に連通した構成であってもよい。
【００３９】
バーナーガイド１２には、一対の管支持部１１で水平支持された石英管Ｐの下方に位置して、石英管Ｐの長さ方向に沿って往復移動可能に酸水素バーナー１６が設けられている。
【００４０】
酸水素バーナー１６は、石英管Ｐを下方から酸水素炎で加熱するように構成されている。
【００４１】
石英管Ｐの上側には、酸水素バーナー１６と同期して石英管Ｐの長さ方向に沿って往復移動可能にパイロメータ１７が設けられている。
【００４２】
パイロメータ１７は、酸水素バーナー１６で加熱されている石英管Ｐの温度を検知する機能を有する。
【００４３】
ＳｉＣｌ４供給源２０は、例えば、ＳｉＣｌ４を蒸気の形態で供給するＳｉＣｌ４ベーキング機或いはＳｉＣｌ４バブリング機で構成されている。ＳｉＣｌ４供給源２０には、一端がロータリージョイント１３の配管接続部に接続され、長さ方向に沿って電気ヒータが設けられたＳｉＣｌ４供給配管２１の他端が接続されている。尚、ＳｉＣｌ４の堆積による閉塞を防止するためには、ＳｉＣｌ４供給源２０のＳｉＣｌ４供給配管２１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。
【００４４】
ＧｅＣｌ４供給源３０は、例えば、ゲルマニウム含有物質としてのＧｅＣｌ４を蒸気の形態で供給するＧｅＣｌ４バブリング機で構成されている。ＧｅＣｌ４供給源３０には、一端がロータリージョイント１３の配管接続部に接続され、長さ方向に沿って電気ヒータが設けられたＧｅＣｌ４供給配管３１の他端が接続されている。尚、ＧｅＣｌ４の堆積による閉塞を防止するためには、ＧｅＣｌ４供給源３０のＧｅＣｌ４供給配管３１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。
【００４５】
希土類元素含有物質供給源４０は、例えば、希土類元素含有物質を蒸気の形態で供給する希土類元素含有物質ベーキング機で構成されている。希土類元素含有物質供給源４０には、一端がロータリージョイント１３の配管接続部に接続され、長さ方向に沿って電気ヒータが設けられた希土類元素含有物質供給配管４１の他端が接続されている。尚、希土類元素含有物質の堆積による閉塞を防止するために、希土類元素含有物質供給源４０の希土類元素含有物質供給配管４１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。希土類元素含有物質としては、例えば、希土類元素のＤＰＭ（Dipivaloymethanate）等のアルキル基を有するβ−ジケトン金属錯体（例えば、Ｅｒ（ＤＰＭ）３、Ｙｂ（ＤＰＭ）３、Ｎｄ（ＤＰＭ）３）、ＣＰ(cyclopentadienyl)錯体（例えば、Ｙｂ（ＣＰ）３）、又は、塩化物（例えば、ＥｒＣｌ３、ＹｂＣｌ３）等が挙げられる。
【００４６】
ＡｌＣｌ３供給源６０は、例えば、アルミニウム含有物質としてのＡｌＣｌ３を蒸気の形態で供給するＡｌＣｌ３ベーキング機で構成されている。ＡｌＣｌ３供給源６０には、一端がロータリージョイント１３の配管接続部に接続され、長さ方向に沿って電気ヒータ６２（線状のヒータ）が設けられたＡｌＣｌ３供給配管６１の他端が接続されている。尚、ＡｌＣｌ３の堆積による閉塞を防止する観点からは、ＡｌＣｌ３供給源６０のＡｌＣｌ３供給配管６１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。
【００４７】
ガス供給源７０は、Ｏ２（酸素）ガス、Ｃｌ２（塩素）ガス、Ｈｅ（ヘリウム）ガス、Ｎ２（窒素）ガス、ＳＦ６（六フッ化硫黄）ガス、ＳｉＦ４（四フッ化ケイ素）ガス、ＢＦ３（三フッ化ホウ素）ガス等の供給源となっている。ガス供給源７０には、一端がロータリージョイント１３の配管接続部に接続され、長さ方向に沿って電気ヒータが設けられたガス供給管７１の他端が接続されている。また、ガス供給源７０には、一端がＳｉＣｌ４供給源２０に接続され、長さ方向に沿って電気ヒータが設けられた図示しないＯ２ガス供給管の他端が接続されている。さらに、ガス供給源７０には、それぞれ一端がＧｅＣｌ４供給源３０又は希土類元素含有物質供給源４０又はＡｌＣｌ３供給源６０に接続され、長さ方向に沿って電気ヒータが設けられた複数のキャリアガス供給管（不図示）の他端が接続されている。
【００４８】
廃棄ガス処理部８０には、一端が管内圧制御部１５に設けられた廃棄ガス排出部（不図示）に接続された廃棄ガス排出配管８１の他端が接続されている。
【００４９】
装置制御部９０には、装置本体１０のロータリージョイント１３、ハステロイノズル１４、管内圧制御部１５、酸水素バーナー１６、及びパイロメータ１７、並びに各配管に設けられた電気ヒータが接続されている（不図示）。
【００５０】
電気ヒータは、各配管の外周に接触するように設けられていてもよく、また、管内部に埋設されていてもよく、さらに、管内周に接触するように設けられていてもよい。一例として、ＡｌＣｌ３供給配管６１の外周に接触するように設けられた電気ヒータ６２を図４に示す。各配管の電気ヒータは、図４（ａ）に示すように、長さ方向に沿って縦添え状に設けられていてもよく、図４（ｂ）に示すように、長さ方向に沿って螺旋状に設けられていてもよい。管内の温度を均一化させる観点からは、後者の構成が好ましい。
【００５１】
尚、本実施形態では、ＳｉＣｌ４供給源２０、ＧｅＣｌ４供給源３０、希土類元素含有物質供給源４０、及びＡｌＣｌ３供給源６０は、それぞれ専用配管を介してロータリージョイント１３に各ガスを供給する構成であるが、特にこれに限定されるものではなく、それらのうちの複数から延びる配管を統合した１本の配管を介してロータリージョイント１３に混合ガスを供給する構成であってもよい。
（光ファイバの製造方法）
次に、本実施形態に係る気相ＭＣＶＤ装置Ｕを用いた光ファイバ２００の製造方法について図５を参照しながら説明する。
【００５２】
−準備工程−
まず、一方の管支持部１１のロータリージョイント１３に、石英管Ｐの一端を密封するように保持させると共に、他方の管支持部１１の管内圧制御部１５に、石英管Ｐの他端を密閉するように保持させる。これにより、石英管Ｐは、ロータリージョイント１３と管内圧制御部１５との間で軸回転可能に水平支持される。ここで、石英管Ｐは、例えば、長さが５００〜６００ｍｍ、外径が２８〜３６ｍｍ、及び肉厚が１．５〜５．０ｍｍである。尚、光ファイバ２００へのＯＨ基の混入を抑制するために、石英管Ｐとして無水石英を採用することが好ましい。ここでいう無水石英とは、ＯＨ基の含有量が赤外線分光器による測定限界である１ｐｐｍ以下であるものをいう。
【００５３】
−クリーニング工程−
次に、各配管及びハステロイノズルの温度をスート堆積温度付近まで上げて、石英管Ｐ内の圧力を管内制御部１５により制御すると共に、石英管Ｐ内にＯ２ガス及びキャリアガス（Ｈｅガス）を供給する。これにより、気相ＭＶＣＤ装置Ｕの配管がクリーニングされる。ここで、石英管Ｐ内へのキャリアガスの供給配管としては、少なくともＡｌＣｌ３供給配管６１を使用する。但し、石英管Ｐ内へのキャリアガスの供給配管としては、逆流を防ぐ観点から、ＧｅＣｌ４供給配管３１、希土類元素含有物質供給配管４１、ＡｌＣｌ３供給配管６１、及びその他のガス供給配管の全てを使用することが好ましい。キャリアガスの供給配管の配管温度は、例えば１５０〜２５０℃である。このときのキャリアガスの流量は、例えば０．０１〜１０Ｌ／ｍｉｎである。キャリアガスは、ハステロイノズル１４の第１及び第２ガス供給口１４６、１４７のいずれから供給してもよい。ハステロイノズル１４のヒータ１４１の温度は、例えば２５０〜３５０℃である。石英管Ｐ内の差圧力は例えば−１００〜１００Ｐａである。
【００５４】
尚、クリーニング時間は、ＡｌＣｌ３供給配管６１の腐食を防止するために、短時間にすることが好ましく、例えば１〜１０時間にすることが好ましい。また、このクリーニング工程は省略してもよい。その場合には、各配管の腐食防止の観点から、各配管の昇温時間を極力短くすることが好ましい。
【００５５】
−エッチング工程−
続いて、石英管Ｐのエッチングを行う。
【００５６】
そして、図５（ａ）に示すように、ロータリージョイント１３により水平支持した石英管Ｐを軸回転させ、石英管Ｐ内にエッチングガスを供給すると共に、石英管Ｐ内の圧力を管内圧制御部１５により制御し、さらに、石英管Ｐに沿って酸水素バーナー１６を往復移動させながら石英管Ｐを酸水素炎で加熱する。これにより、石英管Ｐの管内壁がエッチングされる。尚、エッチング処理の前に酸水素バーナー１６で石英管Ｐを空焼きしてもよい。
【００５７】
ここで、石英管Ｐの回転数は、例えば１０〜５０ｒｐｍである。また、エッチングガスとしては、例えば、ＳＦ６、Ｈｅ、及びＯ２を含む混合ガスが挙げられ、この場合の流量は、例えば、ＳＦ６が０．０１〜０．２Ｌ／ｍｉｎ、Ｈｅが０．１〜０．５Ｌ／ｍｉｎ、及びＯ２が０．５〜３Ｌ／ｍｉｎである。石英管Ｐ内へのキャリアガスの供給配管としては、逆流を防ぐ観点から、ＧｅＣｌ４供給配管３１、希土類元素含有物質供給配管４１、ＡｌＣｌ３供給配管６１、及びその他のガス供給配管の全てを使用することが好ましい。エッチングガスを供給する配管の温度は、例えば１５０〜２５０℃である。エッチングガスは、ハステロイノズル１４の第１及び第２ガス供給口１４６、１４７のいずれから供給してもよい。酸水素バーナー１６の送り速度は、例えば１００〜２００ｍｍ／ｍｉｎであり、戻り速度は、例えば２０００〜４０００ｍｍ／ｍｉｎである。石英管Ｐの温度は、例えば１８００〜２３００℃である。石英管Ｐ内の圧力は、例えば−１００〜１００Ｐａである。エッチング処理時間は、酸水素バーナー１６の往復ターン数に換算して例えば１〜５ターンである。
【００５８】
−スート堆積工程−
そうして、エッチングガスの供給を停止した後、図５（ｂ）に示すように、石英管Ｐ内に、ＳｉＣｌ４供給源２０からＳｉＣｌ４供給配管２１を介してＳｉＣｌ４及びＯ２ガスを、希土類元素含有物質供給源４０から希土類元素含有物質供給配管４１を介して希土類元素含有物質及びキャリアガスを、ＡｌＣｌ３供給源６０からＡｌＣｌ３供給配管６１を介してＡｌＣｌ３及びキャリアガスを、ＧｅＣｌ４供給源３０からＧｅＣｌ４供給配管３１を介してＧｅＣｌ４及びキャリアガスをそれぞれ供給すると共に、石英管Ｐを軸回転させつつ酸水素バーナー１６の炎を軸方向に走査させることにより外部から加熱する。これにより、石英管Ｐ内に、希土類元素、Ａｌ、ＧｅがドープされたＳｉＯ２（ガラス微粒子）から成るスートＳが堆積する。そうして、スートＳは、酸水素炎の熱により加熱されて透明のガラス層になる。
【００５９】
ここで、ＳｉＣｌ４の供給量は、例えば１〜３００００μｍｏｌ／ｍｉｎであり、Ｏ２ガスの流量は、例えば０．４〜３Ｌ／ｍｉｎである。ＳｉＣｌ４供給源２０の温度は、ＳｉＣｌ４が気化する温度以上である必要があるが、例えば５０〜１００℃である。ＳｉＣｌ４供給配管２１の配管温度は、例えば１５０〜２５０℃である。
【００６０】
希土類元素含有物質の供給量は、例えば０．０１〜４００μｍｏｌ／ｍｉｎであり、そのキャリアガス（Ｈｅガス）の流量は、例えば５０〜５００ｍＬ／ｍｉｎである。希土類元素含有物質供給源４０の温度、つまり、希土類元素含有物質ガスを発生させるベーキング温度は、希土類元素含有物質が気化する温度以上である必要があるが、例えば１５０〜２３０℃である。希土類元素含有物質供給配管４１の配管温度は、１５０〜３００℃が好ましく、２００〜２５０℃がより好ましい。尚、希土類元素含有物質は、比較的高い温度で気化するが、例えばステンレス製の希土類元素含有物質供給配管４１に対しては腐食性が低く、配管温度が高くても腐食の問題を生じない。
【００６１】
ＡｌＣｌ３の供給量は、例えば１〜４０００μｍｏｌ／ｍｉｎであり、そのキャリアガス（Ｈｅガス）の流量は、例えば５０〜５００ｍＬ／ｍｉｎである。ＡｌＣｌ３供給源６０の温度、つまり、ＡｌＣｌ３ガスを発生させるバブリング温度は、ＡｌＣｌ３が気化する温度以上である必要があるが、９０〜２００℃であることが好ましく、１００〜１８０℃であることがより好ましい。ＡｌＣｌ３供給配管６１の配管温度は、９０〜２００℃であることが好ましく、１００〜１５０℃であることがより好ましい。
【００６２】
ＧｅＣｌ４の供給量は、例えば０．１〜３０００μｍｏｌ／ｍｉｎであり、そのキャリアガス（Ｈｅガス）の流量は、例えば５〜５００ｍＬ／ｍｉｎである。ＧｅＣｌ４供給源３０の温度、つまりＧｅＣｌ４ガスを発生させるバブリング温度は、ＧｅＣｌ４が気化する温度以上である必要があるが、１５〜４０℃であることが好ましく、２０〜３０℃であることがより好ましい。ＧｅＣｌ４供給配管３１の配管温度は、５０〜２５０℃であることが好ましく、１００〜２００℃であることがより好ましい。
【００６３】
そして、本発明の特徴として、ＧｅＣｌ４の供給量をスート堆積中にスート堆積開始時の供給量（以下、初期供給量ともいう）よりも増加させる。これにより、Ｇｅの供給濃度がスート堆積中にスート堆積開始時の供給濃度（以下、初期供給濃度ともいう）よりも増加する。これにより、後述するコラップス工程、ロッド・イン・チューブ工程、線引工程を経て作製される光ファイバ２００のＧｅのドーピングプロファイルは、Ｇｅのドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０との界面からコア２１０の中心に向かって急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコア２１０の中心に向かって略一定となり、そこからコア２１０の中心に向かってさらに高くなり、コア２１０の中心部で最大となる。ここで、Ｇｅは、コア２１０の屈折率を増加させるため、Ｇｅ濃度が高いコア２１０の中心部の屈折率が高くなる。この高くなったコア２１０の中心部の屈折率を低減するために、同様にコア２１０の屈折率を増加させるＡｌ及び／又は希土類元素のコア２１０の中心部の濃度を低減してもよい。具体的には、希土類元素含有物質及び／又はＡｌＣｌ３の供給量をスート堆積中に初期供給量よりも減少させてもよい。但し、Ａｌの濃度を低減すると、希土類元素のクラスタリングが起きやすくなり、フォトダークニング耐性が悪化する。そのため、希土類元素に対するＡｌの重量比（＝Ａｌ／希土類元素）を所定以上にすることが好ましい。こうした希土類元素に対するＡｌの重量比の条件を満たすためには、ファイバ用途によってコア２１０の屈折率が限定されるのでコア２１０にドープすることができるＧｅの量が限定される。尚、コア２１０の屈折率を低減するために、Ｂ（ホウ素）やＦ（フッ素）をドープしてもよい。但し、別の問題が生じ得るため、好ましくはない。石英管Ｐ内に供給するガスとしては、ＢＦ３、Ｂ（ＤＰＭ）３、Ｂ２、Ｆ２、ＳｉＦ４、ＢＣｌ３、ＢＢｒ３ガス等が挙げられるが、堆積効率や扱い易さの観点からＢＦ３ガスやＢ（ＤＰＭ）３ガスが望ましい。また、ＰＯＣｌ３（オキシ塩化リン）を石英管Ｐ内に供給してもよい。
【００６４】
石英管Ｐの加熱温度は、特に限定されるものではなく、例えば、１８００〜２３００℃である。石英管Ｐ内の圧力は、大気圧との差圧が−１００〜１００Ｐａになるように制御することが好ましい。
【００６５】
ハステロイノズル１４のヒータ１４１の温度は、例えば２５０〜３５０℃である。
【００６６】
堆積処理時間は、酸水素バーナー１６の往復ターン数に換算して例えば３〜３０ターンである。スートＳの層数は、使用する石英管Ｐや形成目的によって異なるが、１層であってもよく、また、複数層であってもよい。但し、比屈折率プロファイルや製造する光ファイバ２００において適切なコア径のコア２１０を形成する観点からは、例えば１０回程度連続して０．０５〜０．２ｍｍの層を形成することが好ましい。
【００６７】
−コラップス工程−
続いて、気相ＭＣＶＤ装置Ｕの各部の温度を下げ、Ｈｅ、Ｏ２ガス以外のガスの供給を停止し、図５（ｃ）に示すように、石英管Ｐを軸回転させつつ、石英管Ｐに沿って酸水素バーナー１６を往復移動させることにより、石英管Ｐを酸水素炎で加熱して内部空間を縮小させて潰す。これにより、希土類元素、Ａｌ及びＧｅがドープされた中央のコア形成部と、該コア形成部を被覆するように外側に設けられたクラッド形成部とを有する円柱状のＭＣＶＤ母材が得られる。
【００６８】
ここで、上記Ｈｅ、Ｏ２ガスに加えて、Ｃｌ２ガスを供給してもよく、こうすることでＭＣＶＤ母材を脱水し、光ファイバ２００に含まれるＯＨ基を低減することができる。また、このとき、Ｇｅが一部揮散し、ＭＣＶＤ母材のコア形成部、ひいては光ファイバ２００のコア２１０の中心部におけるＧｅ濃度が低減する。これにより、光ファイバ２００のＳＢＳ閾値を大きくすることができる（つまり、ＳＢＳを抑制することができる）。各成分の流量は、例えば、Ｈｅガスが０．０１〜１Ｌ／ｍｉｎ、Ｏ２ガスが０．０１〜５Ｌ／ｍｉｎ、及びＣｌ２ガスが０．００５〜０．５Ｌ／ｍｉｎ程度であることが好ましい。また、Ｃｌ２ガスの供給は、内部空間の縮小に伴って減少させることが好ましい。
【００６９】
石英管Ｐ内の圧力は、例えば−１００〜１００Ｐａである。石英管Ｐの加熱温度は、例えば１９００〜２３００℃である。酸水素バーナー１６の送り速度は、例えば５〜１００ｍｍ／ｍｉｎであり、戻り速度は、例えば２０００〜４０００ｍｍ／ｍｉｎである。コラップス処理時間は、酸水素バーナー１６の往復ターン数に換算して例えば５〜５０ターンである。
【００７０】
尚、気相ＭＣＶＤ装置Ｕの使用後は、ＡｌＣｌ３ガス供給配管６１内の腐食を防止する観点から、配管温度を室温まで下げ、ＡｌＣｌ３ガス供給配管６１をＮ２ガス等でパージすることが好ましい。
【００７１】
−ロッド・イン・チューブ工程−
前記コラップス工程で得られたＭＣＶＤ母材は、酸水素火炎による加熱によって混入するＯＨ−イオンの濃度を低減すべく、ロッド・イン・チューブ法により、石英管（例えば無水合成石英管）を被せてコラップスすることにより大径化し、それを延伸する。これにより、図６に示すような、希土類元素、Ａｌ及びＧｅがドープされた中央部のコア形成部１１０と、該コア形成部１１０を被覆するように外側に設けられたクラッド形成部１２０とを有する円柱状の光ファイバ母材１００が得られる。この場合、旋盤でＭＣＶＤ母材を石英管で被覆して一体化させればよい。コア径と被覆ガラス径の比率は、製造目的によって異なるが、例えば、光ファイバ母材１００のクラッド径（母材径）／コア径（コア形成部１１０の径）＝２０〜１００となるようにクラッド形成部１２０の厚さが調整される石英管を用いることがある。尚、下記式を満たすことがシングルモード条件である。
【００７２】
規格化周波数：Ｖ＝（２πｒ／λ）・（ｎ１２−ｎ２２）１／２＜２．４０５
ここで、ｒはコア半径、λは伝搬波長、ｎ１はコア屈折率、ｎ２はクラッド屈折率である。上記クラッド径／コア径の比は、伝搬波長λをカットオフ波長設計値（例えば１．４μｍ）とし、コア屈折率ｎ１及びクラッド屈折率ｎ２をプリフォームアナライザにより測定された光ファイバ母材１００のコア形成部１１０及びクラッド形成部１２０の屈折率とし、上記シングルモード条件式から算出されるコア半径ｒの条件から導くことができる。
【００７３】
光ファイバ母材１００は、例えば、外径が２０〜５０ｍｍ（コア形成部１０の径０．５〜１０ｍｍ）、及び長さが１００〜６００ｍｍである。
【００７４】
ダブルクラッドファイバを作製する場合には、光ファイバ母材１００のクラッド径（母材径）／コア径（コア形成部１１０の径）＝３０〜５０となるようにロッド・イン・チューブ工程を実施する場合がある。コア径を大きくする目的は、モードフィールド径（ＭＦＤ：mode field diameter）を大きくすることで非線形特性を抑え、高出力のファイバレーザを得るためであるが、コア径が１０〜３０μｍであっても、光ファイバの曲げによって高次モードを除去することでシングルモードが実現可能となる。また、ロッド・イン・チューブ工程実施後の母材は、ポンプガイド（ポンピングガイド）形状を加工するために研削及び研磨工程を行う場合がある。ポンプガイド形状は、励起光とコアの結合方式によって異なるが、一般的には八角形、Ｄ型等がある。
【００７５】
尚、このロッド・イン・チューブ工程は、省略してもよい。即ち、前記コラップス工程で得られたＭＣＶＤ母材は、それをそのまま光ファイバ母材１００としてもよく、また、外周を削って小径化したものを光ファイバ母材１００としてもよい。
【００７６】
−線引工程−
続いて、図７に示すように、光ファイバ母材１００を線引装置Ｂにセットし、加熱炉Ｈで加熱して線引きする。これにより、図１に示すような、希土類元素、Ａｌ及びＧｅがドープされたコア２１０と、該コア２１０を被覆するように外側に設けられ、ドーパントがドープされていないクラッド２２０とを有する光ファイバ２００が製造される。
【００７７】
ここで、線引温度（炉温度）は例えば２０００〜２２００℃である。線引速度は例えば５〜３００ｍ／ｓである。製造される光ファイバ２００は、例えば、コア径が３〜４０μｍ、及びクラッド径（ファイバ径）が１２５〜４００μｍである。
【００７８】
尚、光ファイバ２００の線引きと同時にＵＶ硬化型樹脂等で形成された被覆層を設けてもよい。光ファイバ２００に被覆される樹脂の種類は、ファイバ用途によって異なるが、例えば、シングルクラッドファイバではガラスより高い屈折率を持つ樹脂、ダブルクラッドファイバではガラスより低い屈折率を持つ樹脂が被覆される。ダブルクラッドファイバの場合、低屈折率樹脂層は励起光を閉じ込める第２クラッドの役割をする。尚、ポンプガイドとして、いわゆるエアホール構造が採用される場合もある。
（実施形態の作用効果）
上記のようにして製造された光ファイバ２００は、前述したように、Ｇｅのドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０との界面からコア２１０の中心に向かって立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコア２１０の中心に向かって略一定となり、そこからコア２１０の中心に向かってさらに高くなり、コア２１０の中心部で最大となるようなＧｅのドーピングプロファイルを有する。こうしたＧｅのドーピングプロファイルでは、コア２１０の中心部のＧｅ濃度を高くしても、コア２１０全体の実効的な屈折率は、少ししか高くならない。従って、コア２１０の中心部のＧｅ濃度が比較的高くなるようにゲルマニウム含有物質の供給濃度を調整することで、伝送損失が低く且つ、良好なフォトダークニング耐性を有する光ファイバ２００を作製することができる。
【実施例】
【００７９】
実施例１〜３及び比較例１，２の光ファイバを作製し、伝送損失、フォトダークニング耐性の評価を行った。
（実施例１）
実施例１では、希土類元素としてＹｂを採用したＹｂ添加光ファイバをＭＣＶＤ装置Ｕにより作製した。そのため、希土類元素供給源４０にＹｂ（ＤＰＭ）３を準備した。石英管Ｐとしては、無水石英を採用した。配管の腐食による不純物の混入を最小限にするために、電気ヒータを各配管の外周に接触するように且つ、長さ方向に沿って螺旋状に設けた。
【００８０】
準備工程及びエッチング工程を経てスート堆積工程を実施した。以下、スート堆積工程における各種条件を説明する。
【００８１】
石英管Ｐ内の圧力は、大気圧との差圧が−２０Ｐａとなるように制御された。
【００８２】
各供給源の設定温度はそれぞれ、ＳｉＣｌ４供給源２０が７５℃、ＧｅＣｌ４供給源３０が２２℃、希土類元素含有物質供給源４０が２２５℃、ＡｌＣｌ３供給源６０が１１５℃であった。
【００８３】
各配管の設定温度はそれぞれ、ＳｉＣｌ４供給配管２１が２３０℃、ＧｅＣｌ４供給配管３１が２３０℃、希土類元素含有物質供給配管４１が２４０℃、ＡｌＣｌ３供給配管６１が１１５℃であった。
【００８４】
ハステロイドノズル１４の設定温度は、３００℃であった。ハステロイドノズル１４から石英管Ｐ内に供給される原料のうち、Ｙｂ（ＤＰＭ）３とＡｌＣｌ３とを別々のガス供給口（つまり、第１及び第２ガス供給口１４６，１４７）から石英管Ｐ内に供給した。これにより、Ｙｂ（ＤＰＭ）３とＡｌＣｌ３とがハステロイドノズル１４内で反応することを防止した。
【００８５】
スート堆積開始時の各ガス（原料）の流量（供給量）は、ＳｉＣｌ４が３０００μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＡｌＣｌ３が１９００μｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｙｂ（ＤＰＭ）３が２４μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＧｅＣｌ４が１５０μｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｏ２が２Ｌ／ｍｉｎ、ＡｌＣｌ３のキャリアガス（Ｈｅガス）が３００ｍＬ／ｍｉｎ、Ｙｂ（ＤＰＭ）３のキャリアガス（Ｈｅガス）が３００ｍＬ／ｍｉｎ、ＧｅＣｌ４のキャリアガス（Ｈｅガス）が２０ｍＬ／ｍｉｎであった。そして、Ｇｅのドーピングプロファイルを制御すべく、ＧｅＣｌ４の供給量を、スート堆積中（酸水素バーナー１６の９ターン目）に、３００μｍｏｌ／ｍｉｎに増加させた。このときのＧｅＣｌ４のキャリアガス（Ｈｅガス）は４０ｍＬ／ｍｉｎであった。
【００８６】
堆積処理時間は、酸水素バーナー１６の往復ターンに換算して１０ターンであった。
【００８７】
酸水素バーナー１６の温度は、約１９５０℃であった。
【００８８】
スート堆積工程後、コラップス工程を実施した。以下、コラップス工程における各種条件を説明する。
【００８９】
石英管Ｐ内の圧力は、スート堆積工程と同様に、大気圧との差圧が−２０Ｐａとなるように制御された。
【００９０】
石英管Ｐ内には、Ｈｅガス及びＯ２ガスを流した。Ｈｅガスの流量は、０．０１〜０．６Ｌ／ｍｉｎであり、Ｏ２ガスの流量は、０．０１〜３Ｌ／ｍｉｎであった。
【００９１】
コラップス工程で作製されたＭＣＶＤ母材は、長さが５００ｍｍであり、外径が１１．８ｍｍであり、コア形成部の外径は、プリフォームアナライザで測定したところ２．１ｍｍであった。
【００９２】
ＭＣＶＤ母材のＹｂ濃度は、質量濃度で７０００〜９０００ｐｐｍ程度、Ａｌ濃度は、質量濃度で４５００〜５５００ｐｐｍ程度、Ｇｅ濃度は、質量濃度で２０００〜２５００ｐｐｍ程度であった。
【００９３】
ＭＣＶＤ母材のコア形成部の９１５ｎｍ帯域の吸収係数は、１７０〜２００ｄＢ／ｍであった。
【００９４】
コラップス工程後、ロッド・イン・チューブ工程を実施して光ファイバ母材１００を作製した。光ファイバ母材１００は、長さが６００ｍｍ、コア形成部１１０の外径が１．５ｍｍ、クラッド形成部１２０の外径が１８．７ｍｍであった。
【００９５】
ロッド・イン・チューブ工程後、線引工程を実施して光ファイバ２００を得た。線引温度は、２１５０℃であった。線引工程を経て得られた光ファイバ２００は、コア径が１０±２μｍ、ファイバ径が１２５±５μｍ、コア開口数（ＮＡ：Numerical Aperture）が０．０８５であった。また、Ａｌ濃度は、０．４５ｗｔ％（重量百分率）、Ｙｂ濃度は、０．８１ｗｔ％、Ｇｅ濃度は、０．２３ｗｔ％であった。Ｇｅに対するＡｌの重量比は、１．９５であった。
【００９６】
図８は、実施例１に係る光ファイバ２００の特性プロファイルを示し、（ａ）は屈折率プロファイルを、（ｂ）はドーピングプロファイルをそれぞれ示す。尚、図８（ａ）において、横軸は、コア２１０の中心を０とした径方向の距離（μｍ）であり、縦軸は、コア２１０とクラッド２２０との屈折率差である。また、図８（ｂ）において、横軸は、コア２１０の中心を０とした径方向の距離（μｍ）であり、左縦軸は、Ｙｂ及びＡｌのドープ濃度（ｗｔ％）であり、右縦軸は、Ｇｅのドープ濃度（ｗｔ％）である。ドーピングプロファイルは、ＥＰＭＡ（Electron Probe Mass Analyzer）を用いて測定した。
【００９７】
同図によると、屈折率プロファイルは、コア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となり、コア２１０の中心付近で若干高くなり、コア２１０の中心で最大となった、ほぼステップインデックス型となっている。
【００９８】
また、Ｙｂ（１点鎖線）及びＡｌ（破線）のドーピングプロファイルは、Ｙｂ（又はＡｌ）のドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となった、ほぼステップインデックス型となっている。
【００９９】
これに対し、Ｇｅ（実線）のドーピングプロファイルは、Ｇｅのドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置（コア径の５９％位置）からコア２１０の中心に向かって略一定となり、コア径の２５％の位置からコア２１０の中心に向かって急峻に立ち上がってさらに高くなり、コア２１０の中心で最大となっている。即ち、Ｇｅのドーピングプロファイルは、Ｙｂ及びＡｌのドーピングプロファイルとは異なり、Ｇｅのドープ濃度が２段階で高くなっている。ここで、２段目のＧｅ濃度（つまり、コア２１０の中心のＧｅ濃度であって、最大Ｇｅ濃度）は、１段目のＧｅ濃度（つまり、コア径の５９％位置のＧｅ濃度）の約２倍であった。尚、コア径は、屈折率プロファイルの横軸（つまり、距離軸）と屈折率プロファイルとの交点から求めた。そうして、コア２１０の中心をコア径０％とし、コア２１０の中心からコア２１０の半径分だけ離れた位置をコア径１００％とした。
【０１００】
この実施例１に係る光ファイバ２００の波長１０００〜１３８０ｎｍ帯域における最小伝送損失は、約８ｄＢ／ｋｍであった。
【０１０１】
また、フォトダークニング評価試験を行ったところ、６７０ｎｍ付近の損失増加分は約１５ｄＢであった（図１４参照）。ここで、フォトダークニング評価試験では、フォトダークニング耐性を規格化するために、異なる吸収係数を有する光ファイバのファイバ長を変化させることで、光ファイバの総吸収係数（Ｙｂ濃度）を略一致させ、励起波長９１５ｎｍ、励起パワー５００ｍＷで２４時間照射後の６７０ｎｍのレーザ光の透過率を計測した。また、希土類ファイバの両端に融着する光ファイバとしては、１．３μｍ零分散光ファイバを採用した。
（実施例２）
実施例２に係る光ファイバ２００は、スート堆積工程の各ガス（原料）の流量（供給量）を除いて、実施例１と同様にして作製した。そのため、詳しい説明は、上記実施例１に譲ることとし、実施例１と異なる点を中心に説明する。
【０１０２】
この実施例２では、コア２１０の中心部の屈折率を低減すべく、Ｙｂ（ＤＰＭ）３及びＡｌＣｌ３の供給濃度を初期供給濃度よりも減少させた。
【０１０３】
具体的には、スート堆積開始時の各ガス（原料）の流量（供給量）は、ＳｉＣｌ４が３０００μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＡｌＣｌ３が１９００μｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｙｂ（ＤＰＭ）３が２６μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＧｅＣｌ４が３７５μｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｏ２が２Ｌ／ｍｉｎ、ＡｌＣｌ３のキャリアガス（Ｈｅガス）が３００ｍＬ／ｍｉｎ、Ｙｂ（ＤＰＭ）３のキャリアガス（Ｈｅガス）が３００ｍＬ／ｍｉｎ、ＧｅＣｌ４のキャリアガス（Ｈｅガス）が５０ｍＬ／ｍｉｎであった。そして、コア２１０の中心部の屈折率を低減すべく、Ｙｂ（ＤＰＭ）３の供給量を、スート堆積中（酸水素バーナー１６の９ターン目）に、２２μｍｏｌ／ｍｉｎに減少させ、ＡｌＣｌ３の供給量を（酸水素バーナー１６の９ターン目）に、１８００μｍｏｌ／ｍｉｎに減少させた。また、Ｇｅのドーピングプロファイルを制御すべく、ＧｅＣｌ４の供給量を、スート堆積中（酸水素バーナー１６の９ターン目）に、５２５μｍｏｌ／ｍｉｎに増加させた。このときのＧｅＣｌ４のキャリアガス（Ｈｅガス）が７０ｍＬ／ｍｉｎであった。
【０１０４】
こうして作製された実施例２に係る光ファイバ２００は、実施例１と同様に、コア径が１０±２μｍ、ファイバ径が１２５±５μｍ、コアＮＡが０．０８５であった。また、Ａｌ濃度は、０．３３ｗｔ％、Ｙｂ濃度は、０．８ｗｔ％、Ｇｅ濃度は、０．５ｗｔ％であった。Ｇｅに対するＡｌの重量比は、０．６６であった。
【０１０５】
図９は、実施例２に係る光ファイバ２００の特性プロファイルを示し、（ａ）は屈折率プロファイルを、（ｂ）はドーピングプロファイルをそれぞれ示す。尚、図９（ａ）において、横軸は、コア２１０の中心を０とした径方向の距離（μｍ）であり、縦軸は、コア２１０とクラッド２２０との屈折率差である。また、図９（ｂ）において、横軸は、コア２１０の中心を０とした径方向の距離（μｍ）であり、左縦軸は、Ｙｂ及びＡｌのドープ濃度（ｗｔ％）であり、右縦軸は、Ｇｅのドープ濃度（ｗｔ％）である。
【０１０６】
同図によると、屈折率プロファイルは、コア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となり、コア２１０の中央部で若干低くなった、ほぼステップインデックス型となっている。
【０１０７】
また、Ｙｂ（１点鎖線）及びＡｌ（破線）のドーピングプロファイルは、Ｙｂ（又はＡｌ）のドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となり、コア２１０の中央部で若干低くなった、ほぼステップインデックス型となっている。
【０１０８】
これに対し、Ｇｅ（実線）のドーピングプロファイルは、実施例１と同様に、Ｇｅのドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置（コア径の７３％の位置）からコア２１０の中心に向かって略一定となり、コア径の２７％の位置からコア２１０の中心に向かって急峻に立ち上がってさらに高くなり、コア２１０の中心で最大となっている。ここで、２段目のＧｅ濃度（つまり、コア２１０の中心のＧｅ濃度であって、最大Ｇｅ濃度）は、１段目のＧｅ濃度（つまり、コア径の７３％位置のＧｅ濃度）の約１．４倍であった。
【０１０９】
図１０は、実施例２に係る光ファイバにおける波長と伝送損失との関係を示すグラフである。尚、同図において、横軸は、波長（ｎｍ）であり、縦軸は、伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）である。図１０によると、実施例２に係る光ファイバ２００の波長１０００〜１３８０ｎｍ帯域における最小伝送損失は、約６ｄＢ／ｋｍであることがわかる。
【０１１０】
また、実施例１と同様にしてフォトダークニング評価試験を行ったところ、励起波長９１５ｎｍ、励起パワー５００ｍＷで２４時間照射後の６７０ｎｍ付近の損失増加分は約６ｄＢであった（図１４参照）。
（実施例３）
実施例３に係る光ファイバ２００は、コラップス工程においてＣｌ２を石英管Ｐ内に流した点が実施例１，２と異なる。そのため、詳しい説明は、上記実施例１に譲ることとし、実施例１，２と異なる点を中心に説明する。
【０１１１】
スート堆積開始時の各ガス（原料）の流量（供給量）は、ＳｉＣｌ４が３０００μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＡｌＣｌ３が１９００μｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｙｂ（ＤＰＭ）３が２６μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＧｅＣｌ４が３７５μｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｏ２が２Ｌ／ｍｉｎ、ＡｌＣｌ３のキャリアガス（Ｈｅガス）が３００ｍＬ／ｍｉｎ、Ｙｂ（ＤＰＭ）３のキャリアガス（Ｈｅガス）が３００ｍＬ／ｍｉｎ、ＧｅＣｌ４のキャリアガス（Ｈｅガス）が５０ｍＬ／ｍｉｎであった。そして、Ｇｅのドーピングプロファイルを制御すべく、スート堆積中（酸水素バーナー１６の９ターン目）に、ＧｅＣｌ４の供給量を５２５μｍｏｌ／ｍｉｎに増加し、ＧｅＣｌ４のキャリアガス（Ｈｅガス）を７０ｍＬ／ｍｉｎとした。
【０１１２】
また、コア２１０の中心部のドーピングプロファイルを制御すべく、さらにはＭＣＶＤ母材を脱水し、光ファイバ２００に含まれるＯＨ基を低減すべく、コラップス工程において、Ｃｌ２ガスを石英管Ｐ内に供給した。このとき、ＭＣＶＤ母材に含まれるＹｂ、Ａｌ、Ｇｅが一部揮散し、ＭＣＶＤ母材のコア形成部、ひいては光ファイバ２００のコア２１０の中心のＹｂ、Ａｌ、Ｇｅ濃度が低減する。これにより、光ファイバ２００のＳＢＳ閾値を高くすることができる。尚、Ｃｌ２ガスの流量は、７ｍＬ／ｍｉｎであった。
【０１１３】
こうして作製された実施例３に係る光ファイバ２００は、実施例１，２と同様に、コア径が１０±２μｍ、ファイバ径が１２５±５μｍ、コアＮＡが０．０８５であった。また、Ａｌ濃度は、０．３５ｗｔ％、Ｙｂ濃度は、０．８ｗｔ％、Ｇｅ濃度は、０．４８ｗｔ％であった。Ｇｅに対するＡｌの重量比は、０．７３であった。
【０１１４】
図１１は、実施例３に係る光ファイバ２００の特性プロファイルを示し、（ａ）は屈折率プロファイルを、（ｂ）はドーピングプロファイルをそれぞれ示す。尚、図１１（ａ）において、横軸は、コア２１０の中心を０とした径方向の距離（μｍ）であり、縦軸は、コア２１０とクラッド２２０との屈折率差である。また、図１１（ｂ）において、横軸は、コア２１０の中心を０とした径方向の距離（μｍ）であり、左縦軸は、Ｙｂ及びＡｌのドープ濃度（ｗｔ％）であり、右縦軸は、Ｇｅのドープ濃度（ｗｔ％）である。
【０１１５】
同図によると、屈折率プロファイルは、コア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となり、コア２１０の中央部で急峻に低減している。
【０１１６】
また、Ｙｂ（１点鎖線）及びＡｌ（破線）のドーピングプロファイルは、実施例２と同様に、Ｙｂ（又はＡｌ）のドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となり、コア２１０の中央部で若干低くなった、ほぼステップインデックス型になっている。
【０１１７】
これに対し、Ｇｅ（実線）のドーピングプロファイルは、Ｇｅのドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置（コア径の５９％の位置）からコア２１０の中心に向かって略一定となり、コア径の３５％位置からコア２１０の中心に向かってさらに急峻に立ち上がって高くなり、コア２１０の中心付近（コア径の２９％の位置）で最大となり、そこからコア２１０の中心に向かって急峻に低減している。ここで、２段目のＧｅ濃度（つまり、コア２１０の中心付近のＧｅ濃度であって、最大Ｇｅドープ濃度）は、１段目のＧｅ濃度（つまりコア径の５９％位置のＧｅ濃度）の１．４倍であった。
【０１１８】
図１２は、実施例３に係る光ファイバにおける波長と伝送損失との関係を示すグラフである。尚、同図において、横軸は、波長（ｎｍ）であり、縦軸は、伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）である。図１２によると、実施例３に係る光ファイバ２００の波長１０００〜１３８０ｎｍ帯域における最小伝送損失は、約５ｄＢ／ｋｍであることがわかる。
【０１１９】
また、実施例１，２と同様にしてフォトダークニング評価試験を行ったところ、励起波長９１５ｎｍ、励起パワー５００ｍＷで２４時間照射後の６７０ｎｍ付近の損失増加分は約７ｄＢであった。
（比較例１）
比較のため、コア２１０にＡｌ及びＹｂのみをドーピングした光ファイバ２００を作製した。作製された光ファイバ２００は、実施例１〜３と同様に、コア径が１０±２μｍ、ファイバ径が１２５±５μｍであった。また、コアＮＡが０．０８であった。そして、Ａｌ濃度は０．５１ｗｔ％であり、Ｙｂ濃度は０．８ｗｔ％であった。
【０１２０】
図１３は、比較例１に係る光ファイバ２００の特性プロファイルを示し、（ａ）は屈折率プロファイルを、（ｂ）はドーピングプロファイルをそれぞれ示す。なお、図１３（ａ）において、横軸は、コア２１０の中心を０とした径方向の距離（μｍ）であり、縦軸は、コア２１０とクラッド２２０との屈折率差である。また、図１３（ｂ）において、横軸は、コア２１０の中心を０とした径方向の距離（μｍ）であり、縦軸は、Ｙｂ及びＡｌのドープ濃度（ｗｔ％）である。
【０１２１】
同図によると、屈折率プロファイルは、コア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となった、ほぼステップインデックス型になっている。
【０１２２】
また、Ｙｂ及びＡｌのドーピングプロファイルは、Ｙｂ（又はＡｌ）のドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０の界面で急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置から中心に向かって略一定となった、ほぼステップインデックス型となっている。
【０１２３】
比較例１に係る光ファイバ２００の波長１０００〜１３８０ｎｍ帯域における最小伝送損失は約２１ｄＢ／ｋｍであった。
【０１２４】
また、実施例１〜３と同様にして、フォトダークニング評価試験を行った。その結果、励起波長９１５ｎｍ、励起パワー５００ｍＷで２４時間照射後の６７０ｎｍ付近の損失増加分は約２１ｄＢであった（図１４参照）。
【０１２５】
なお、コア径が４０μｍ、ポンプガイドが６００μｍ、ファイバ外径が１０００μｍのエアホール構造のダブルクラッドファイバを作製し、ファイバ長を１５ｍ、励起波長を９１５ｎｍ、入射ＮＡを０．４５として、レーザ発振特性を評価したところ、光−光変換効率は６０％であった。
（比較例２）
比較例２として、コア２１０にＹｂ及びＧｅのみをドーピングした光ファイバ２００を作製した。作製された光ファイバ２００は、実施例１〜３と同様に、コア径が１０±２μｍ、ファイバ径が１２５±５μｍであった。また、コアＮＡが０．０８であった。そして、Ｙｂ濃度は、０．８１ｗｔ％であり、Ｇｅ濃度は、１．２ｗｔ％であった。
【０１２６】
実施例１〜３と同様にして、フォトダークニング評価試験を行った結果、励起波長９１５ｎｍ、励起パワー５００ｍＷで２４時間照射後の６７０ｎｍ付近の損失増加分は約２６ｄＢであった（図１４参照）。
（伝送損失の評価）
表１は、上記で説明した実施例１〜３及び比較例１に係る光ファイバの特性をまとめたものである。
【０１２７】
【表１】
0005551631.tif 000002
【０１２８】
表１に示すように、波長１０００〜１３８０ｎｍ帯域の最小伝送損失は、実施例１では８ｄＢ／ｋｍ、実施例２では６ｄＢ／ｋｍ、実施例３では５ｄＢ／ｋｍ、比較例１では２１ｄＢ／ｋｍであり、実施例１〜３に係る光ファイバは何れも、コア２１０にＡｌ及びＹｂのみをドープした比較例１よりも低くなっている。しかも、実施例２，３では、伝送損失が限界値である５〜６ｄＢ／ｋｍとなることがわかる。
（フォトダークニング耐性の評価）
図１４は、実施例１，２及び比較例１，２に対するフォトダークニング評価結果である。同図によると、全てのファイバは時間と共に損失が増大しており、Ｙｂクラスタリングによってカラーセンターが生じ、損失が増大したと考えられる。
【０１２９】
表２は、実施例１〜３及び比較例１，２に係る光ファイバのフォトダークニング特性をまとめたものである。
【０１３０】
【表２】
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【０１３１】
表２に示すように、励起波長９１５ｎｍ、励起パワー５００ｍＷで２４時間照射後の６７０ｎｍ付近の損失増加分は、実施例１では１５ｄＢ、実施例２では６ｄＢ、実施例３では７ｄＢ、比較例１では２１ｄＢであり、Ａｌ及びＹｂが添加されたコア２１０にＧｅを添加することにより上記損失増加分が低減し、フォトダークニング耐性が向上することがわかる。また、実施例１と実施例２，３とを比較することで、コア２１０にＡｌ、Ｙｂ、Ｇｅを添加した光ファイバの損失増加分は、Ｇｅ濃度に依存し、Ｇｅ濃度が高いほど低減することがわかる。しかしながら、比較例２の結果からわかるように、コア２１０にＡｌを添加せずにＧｅ濃度を高くしても、逆に上記損失増加分が増加し、フォトダークニング耐性が悪化することがわかる。以上のことから、フォトダークニング耐性は、コア２１０に含まれるＹｂに対するＡｌの重量比（＝Ａｌ／Ｙｂ）及びＧｅに対するＡｌの重量比（＝Ａｌ／Ｇｅ）に大きく依存することが推測される。そこで、コア２１０に含まれるＡｌ／Ｙｂ及び、Ａｌ／Ｇｅを変化させてフォトダークニング耐性を評価したところ、良好なフォトダークニング耐性を有する光ファイバを得るためには、Ａｌ／Ｙｂ（重量比）は、０．３５以上が好ましく、０．４〜３０がより好ましく、Ａｌ／Ｇｅ（重量比）は、０．１５〜５．０が好ましく、０．３〜３．０がより好ましいことが判明した。
（レーザ特性の評価）
また、レーザ特性を評価するために、実施例のような２段階のＧｅドーピングプロファイルを有し、コア径が４０μｍ、ポンプガイド径が６００μｍ、ファイバ外径が１０００μｍのエアホール構造のダブルクラッドファイバを作製した。そして、ファイバ長を１５ｍ、励起波長を９１５ｎｍ、入射ＮＡを０．４５としてレーザ発振特性を評価したところ、連続発振でもフォトダークニングによる出力劣化は見られず、１０００Ｗ出力での光-光変換効率は６５％となり、比較例１の変換効率（６０％）よりも高くなった。
（Ｇｅのドーピングプロファイルの評価）
さらに、Ｇｅのドーピングプロファイルを評価した。Ｇｅのドーピングプロファイルとしては、以下に示す条件の場合に、伝送損失を効果的に低減することが確認された。
【０１３２】
即ち、Ｇｅのドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０との界面からコア２１０の中心に向かって急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコア２１０の中心に向かって略一定となり、コア径の３０〜８０％位置からコア２１０の中心に向かってさらに高くなって、コア２１０の中心部で最大となるか、或いは、Ｇｅのドープ濃度がコア２１０とクラッド２２０との界面からコア２１０の中心に向かって急峻に立ち上がって高くなり、その高くなった位置からコア２１０の中心に向かって略一定となり、コア径の３０〜８０％位置からコア２１０の中心に向かってさらに高くなり、コア径の１０〜５０％位置で最大となり、そこからコア２１０の中心に向かって低減していることが好ましいことが判明した。
【０１３３】
また、１段目のＧｅ濃度に対する２段目のＧｅ濃度の比は、１．１倍〜１０倍が好ましく、１．２〜８倍がより好ましいことが判明した。
【０１３４】
さらに、Ｇｅのドーピングプロファイルのコア２１０の中心部の窪みにおけるＧｅ濃度は、最大Ｇｅ濃度の０〜９５％が好ましく、１０〜６０％がより好ましいことが判明した。
【０１３５】
以上の評価により、本発明の有効性が実証された。
【産業上の利用可能性】
【０１３６】
本発明は、光ファイバの伝送損失を低減し、変換効率や歩留まりを向上させることができるため有用である。
【符号の説明】
【０１３７】
２００                光ファイバ
２１０                コア
２２０                クラッド
Ｓ                    スート
Ｐ                    石英管
【図１】
0005551631.tif 000004
【図２】
0005551631.tif 000005
【図３】
0005551631.tif 000006
【図４】
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【図５】
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【図６】
0005551631.tif 000009
【図７】
0005551631.tif 000010
【図８】
0005551631.tif 000011
【図９】
0005551631.tif 000012
【図１０】
0005551631.tif 000013
【図１１】
0005551631.tif 000014
【図１２】
0005551631.tif 000015
【図１３】
0005551631.tif 000016
【図１４】
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