(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を備える半導体熱処理部材におけるＳｉＣ被膜の評価方法であって、下記（１）〜（６）の手順に従って求めたＩ１（平均）とＩ２（平均）を用いて、前記ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面性状を表すことを特徴とする半導体熱処理部材用ＳｉＣ被膜の評価方法。
（１）ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜について、レーザ顕微鏡で、倍率４００〜６００で、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面観察を行う。
（２）レーザ顕微鏡で観察したＣＶＤ−ＳｉＣ被膜から、断面間の間隔が１０μｍ以上５０μｍ以下のピッチで、５箇所以上断面プロファイルを測定する。
（３）断面プロファイルの測定値をフーリエ変換する。
（４）フーリエ変換データからフーリエ振幅スペクトルを計算する。
（５）フーリエ振幅スペクトルを、Ｉ１の積分範囲を０．０１≦ω≦０．０２、Ｉ２の積分範囲を０．０５≦ω≦０．２とし、周波数（ω）で定積分し、Ｉ１とＩ２とを求める。
（６）Ｘ方向に５箇所以上測定した断面プロファイルから求めたＩ１とＩ２とをそれぞれ平均して、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のＩ１（平均）とＩ２（平均）とする。
【請求項２】
ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を備える半導体熱処理部材におけるＳｉＣ被膜の評価方法であって、下記（１）〜（８）の手順に従って求めたＩ１（平均）、Ｉ２（平均）及びＩ３（平均）を用いて、前記ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面性状を表すことを特徴とする半導体熱処理部材用ＳｉＣ被膜の評価方法。
（１）ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜について、レーザ顕微鏡で、倍率４００〜６００で、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面観察を行う。
（２）レーザ顕微鏡で観察したＣＶＤ−ＳｉＣ被膜から、断面間の間隔が１０μｍ以上５０μｍ以下のピッチで、５箇所以上断面プロファイルを測定する。
（３）断面プロファイルの測定値をフーリエ変換する。
（４）フーリエ変換データからフーリエ振幅スペクトルを計算する。
（５）フーリエ振幅スペクトルを、Ｉ１の積分範囲を０．０１≦ω≦０．０２、Ｉ２の積分範囲を０．０５≦ω≦０．２とし、周波数（ω）で定積分し、Ｉ１とＩ２とを求める。
（６）Ｘ方向に５箇所以上測定した断面プロファイルから求めたＩ１とＩ２とをそれぞれ平均して、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のＩ１（平均）とＩ２（平均）とする。
（７）フーリエ振幅スペクトルを、Ｉ３の積分範囲を０．４≦ω≦０．８とし、周波数（ω）で定積分し、Ｉ３を求める。
（８）Ｘ方向に５箇所以上測定した断面プロファイルから求めたＩ３を平均して、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のＩ３（平均）とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造工程における減圧化学気相成長（以下、ＬＰＣＶＤという。）工程におけるＳｉＣ被膜を有する半導体熱処理部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体の製造におけるＬＰＣＶＤ工程でシリコンウェハー上に製膜されるポリシリコン膜あるいは窒化ケイ素膜は、シリコンウェハー上に製膜されるだけでなく、ウェハー支持治具および反応炉の炉芯管上にも同様な膜（以下、デポジット膜という。）が形成される。【０００３】
製膜工程を繰り返す事によって、これらデポジット膜の厚さは製膜回数に応じて厚くなるが、その厚みが、ある一定の厚さを超えるとデポジット膜にクラックの発生あるいはデポジット膜の剥離が生じる。それに伴い、ポリシリコンあるいは窒化ケイ素のパーティクルが発生し、シリコンウェハーの欠陥となる。特に窒化ケイ素膜については製膜時に内部応力が発生することで比較的薄い段階で上記クラックや剥離が発生し、パーティクルが発生し易い。【０００４】
パーティクルによるウェハー欠陥を防止するために、実際の半導体製造のＬＰＣＶＤ工程では、デポジット膜がある一定の厚さになるとフッ化水素酸や硝酸とフッ化水素酸との混合液などの薬液、あるいは４フッ化炭素、３塩化フッ化炭素などのガスによりデポジット膜を除去するクリーニング工程が必要となる。【０００５】
現在、半導体の微細化によりパーティクル欠陥の大きさや数も微細化・微少化が要求されている。このためにデポジット膜の許容堆積厚さも薄くなり、上記クリーニング工程の頻度が増加している。しかしながら、クリーニング工程の頻度増加はクリーニング経費の増加のみならず、ウェハー処理のスループットを著しく低下させることになり、半導体製造コストが増加してしまう。特に、比較的薄い段階でパーティクルを発生する窒化ケイ素膜では深刻な問題となっている。【０００６】
従来、クリーニング工程の低減のために、熱処理半導体部材の表面性状を工夫することでデポジット膜の安定化を図ろうとする技術が提案されている。例えば、特許文献１ではＣＶＤ−ＳｉＣ被覆ＳｉＣ熱処理部材においてＣＶＤ被覆ＳｉＣ膜の表面の平均粗さ（Ｒａ）を１．５〜５μｍ、かつ最大平均表面粗さ（Ｒｙ）を２０〜１００μｍにすることで、ポリシリコンや窒化ケイ素のデポジット膜の密着性が向上して、これらデポジット膜を厚く堆積しても剥離が発生しないことが開示されている。【０００７】
また、特許文献２では、同じくＣＶＤ−ＳｉＣ被覆半導体部材において表面粗さ計で測定した結果に、うねり補正を行って得られる表面粗さ曲線において、山となる突起の平均線からの最大高さが３μｍ以下であり、また谷の部分の平均線からの深さが０．１〜１０μｍの範囲となるように、その表面を研削することでデポジット膜が剥離し難くなることが開示されている。これら従来技術は、上記のように半導体熱処理部材のＳｉＣ−ＣＶＤの表面粗さ、すなわち表面突起の高低差を制御することでデポジット膜密着性の向上を図っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−３２７４５９号公報
【特許文献２】特開２００１−２８４２７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述のように、半導体製造のＬＰＣＶＤ工程でシリコンウェハー上に製膜されるポリシリコン膜あるいは窒化ケイ素膜は、シリコンウェハー上に製膜されるだけでなく、ウェハー支持治具および反応炉の炉芯管上にもデポジット膜が形成される。半導体の微細化によりデポジット膜の許容堆積厚さも薄くなり、ウェハー処理のスループットを著しく低下させるクリーニング工程の頻度が増加している。
本発明は、クリーニング工程の頻度を低下させ、ウェハー処理のスループットを著しく向上できるＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を有する半導体熱処理部材、及び半導体熱処理部材用をＳｉＣ被膜の評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、以下の構成を有する。
１．ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を備える半導体熱処理部材におけるＳｉＣ被膜の評価方法であって、下記（１）〜（６）の手順に従って求めたＩ１（平均）とＩ２（平均）を用いて、前記ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面性状を表すことを特徴とする半導体熱処理部材用ＳｉＣ被膜の評価方法。
（１）ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜について、レーザ顕微鏡で、倍率４００〜６００で、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面観察を行う。
（２）レーザ顕微鏡で観察したＣＶＤ−ＳｉＣ被膜から、断面間の間隔が１０μｍ以上５０μｍ以下のピッチで５箇所以上断面プロファイルを測定する。
（３）断面プロファイルの測定値をフーリエ変換する。
（４）フーリエ変換データからフーリエ振幅スペクトルを計算する。
（５）フーリエ振幅スペクトルを、Ｉ１の積分範囲を０．０１≦ω≦０．０２、Ｉ２の積分範囲を０．０５≦ω≦０．２とし、周波数（ω）で定積分し、Ｉ１とＩ２とを求める。
（６）１０μｍ以上５０μｍ以下のピッチで５箇所以上測定した断面プロファイルから求めたＩ１とＩ２とをそれぞれ平均して、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のＩ１（平均）とＩ２（平均）とする。
２．ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を備える半導体熱処理部材におけるＳｉＣ被膜の評価方法であって、下記（１）〜（８）の手順に従って求めたＩ１（平均）、Ｉ２（平均）及びＩ３（平均）を用いて、前記ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面性状を表すことを特徴とする半導体熱処理部材用ＳｉＣ被膜の評価方法。
（１）ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜について、レーザ顕微鏡で、倍率４００〜６００で、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面観察を行う。
（２）レーザ顕微鏡で観察したＣＶＤ−ＳｉＣ被膜から、断面間の間隔が５μｍ以上１０μｍ以下のピッチで５箇所以上、断面プロファイルを測定する。
（３）断面プロファイルの測定値をフーリエ変換する。
（４）フーリエ変換データからフーリエ振幅スペクトルを計算する。
（５）フーリエ振幅スペクトルを、Ｉ１の積分範囲を０．０１≦ω≦０．０２、Ｉ２の積分範囲を０．０５≦ω≦０．２とし、周波数（ω）で定積分し、Ｉ１とＩ２とを求める。
（６）１０μｍ以上５０μｍ以下のピッチで５箇所以上測定した断面プロファイルから求めたＩ１とＩ２とをそれぞれ平均して、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のＩ１（平均）とＩ２（平均）とする。
（７）フーリエ振幅スペクトルを、Ｉ３の積分範囲を０．４≦ω≦０．８とし、周波数（ω）で定積分し、Ｉ３を求める。
（８）Ｘ方向に５箇所以上測定した断面プロファイルから求めたＩ３を平均して、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のＩ３（平均）とする。
【発明の効果】
【００１１】
従来、半導体の微細化によりデポジット膜の許容堆積厚さが薄くなり、ウェハー処理のスループットを著しく低下させるクリーニング工程の頻度が増加していた。しかし、本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を有する半導体熱処理部材及び、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の評価方法を用いることにより、クリーニング工程の頻度を低下させ、ウェハー処理のスループットを著しく向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１（ａ）】大きなドーム状粒子で構成されたＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面性状のレーザ顕微鏡観察によるイメージ写真
【図１（ｂ）】上記の３次元イメージ画像。
【図１（ｃ）】上記の断面プロファイル例を示す図。
【図２（ａ）】大きなピラミッド状粒子で構成されたＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面性状のレーザ顕微鏡観察によるイメージ写真。
【図２（ｂ）】上記の３次元イメージ画像。
【図２（ｃ）】上記の断面プロファイル例を示す図。
【図３（ａ）】非常に細かいＳｉＣ粒子で構成され平滑状のＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面性状のレーザ顕微鏡観察によるイメージ写真。
【図３（ｂ）】上記の３次元イメージ画像。
【図３（ｃ）】上記の断面プロファイル例を示す図。
【図４】図１（ｃ）の断面プロファイルのフーリエ振幅スペクトルを示す図。
【図５】製膜条件をコントロールすることによって種々のテクスチャーを有するＣＶＤ−ＳｉＣを約６０μｍ製膜したＳｉＣ基板上に窒化ケイ素膜を６μｍ製膜した場合の窒化ケイ素膜のクラック密度を示す図。
【図６（ａ）】図５において最も窒化ケイ素膜のクラックが少なかったＳｉＣ−ＣＶＤテクスチャーのイメージ写真。
【図６（ｂ）】上記の３次元イメージ写真。
【図６（ｃ）】上記の断面プロファイル例を示す図。
【図７（ａ）】製膜条件をコントロールすることによって種々のテクスチャーを有するＣＶＤ−ＳｉＣを約６０μｍ成膜したＳｉＣ基板上に窒化ケイ素膜を約１〜約６μｍ成膜した場合の窒化ケイ素膜の剥離起因によるクラックと内部応力による脆性破壊起因によるクラックの密度およびその和を示すグラフ。
【図７（ｂ）】上記グラフのテクスチャーが異なる基板上に窒化ケイ素膜を成膜したときのグラフ。
【図８】製膜条件をコントロールすることによって種々のテクスチャーを有するＣＶＤ−ＳｉＣを約６０μｍ成膜したＳｉＣ基板上に窒化ケイ素膜を約４μｍおよび約６μｍ成膜した場合の、テクスチャーをＩ２で表した窒化ケイ素膜の剥離起因によるクラック密度を表すグラフ。
【図９】上記の成膜された窒化珪素膜の内部応力による脆性破壊起因によるクラックのクラック密度をテクスチャーをＩ３/Ｉ１で表したグラフ。
【図１０】製膜条件をコントロールすることによって種々のテクスチャーを有するＣＶＤ−ＳｉＣを約６０μｍ成膜したＳｉＣ基板上に窒化ケイ素膜を約６μｍ成膜した場合の窒化ケイ素膜のクラック密度を相対的に示す図。
【図１１（ａ）】図１０において最も窒化ケイ素膜のクラックが少なかったＳｉＣ−ＣＶＤテクスチャーのイメージ写真。
【図１１（ｂ）】上記の３次元イメージ写真。
【図１１（ｃ）】上記の断面プロファイル例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
半導体熱処理部材にＣＶＤ法で製膜されるＳｉＣ被膜は、その製膜条件によってＳｉＣ膜を構成するＳｉＣ粒子の形状や大きさは図１から図３に示されるように様々である。図１から図３に代表的なＣＶＤ−ＳｉＣ膜の表面部分をレーザ顕微鏡で観測した表面性状を示す。それぞれの図における（ａ）の図はレーザ顕微鏡観察によるイメージ図であり、（ｂ）の図はレーザ顕微鏡観察による３次元イメージ図を示し、（ｃ）の図は（ａ）の図の一部を水平方向に切り取った断面プロファイルの一例を示す。
【００１４】
図１はドーム状の比較的大きなＳｉＣ粒子を主体としたＣＶＤ−ＳｉＣ被膜、図２は比較的大きなピラミッド状のＳｉＣ粒子を主体とした被膜、および図３は非常に細かいＳｉＣ粒子で構成され平滑状の被膜のレーザ顕微鏡写真像を示している。実際のＣＶＤ−ＳｉＣ被膜はこれらが複雑に組み合わされ、かつそれぞれの粒子の大きさも様々であり、ドーム状粒子の上にピラミッド状粒子が形成された被膜なども存在する。
【００１５】
発明者らの研究では、デポジット膜のクラックや剥離のしやすさは、従来のようにＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面粗さだけでは一律に決定することができず、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の表面性状（以下、テクスチャーという。）に大きく依存していることが分かった。
【００１６】
そこで、上述のことを説明するために、単純化した形状モデルを使用してデポジット膜のクラックや剥離のしやすさを計算した例を表１に挙げて説明する。表１は、単一のドーム状、またはピラミッド状の粒子で全面が構成されたテクスチャーのＣＶＤ−ＳｉＣ被膜上に窒化ケイ素膜を３μｍ製膜したモデルを用い、ある条件下における窒化ケイ素膜中の最大応力を示している。
【００１７】
より具体的には、ＳｉＣ基材の上に底辺がＬ、高さＨの単純なドーム状、またはピラミッド状の単一粒子で構成されたＣＶＤ−ＳｉＣ被膜が製膜された部材の上に厚さ３μｍの窒化ケイ素膜をＣＶＤで製膜した時のＳｉＣ被膜と窒化ケイ素膜被膜の界面に働く応力をシミュレーションした結果である。
【００１８】
表１の例（ａ）〜（ｃ）は、いずれも、表面粗さＲａおよびＲｙが共に４μｍであるにもかかわらず、粒子の代表長さであるＬや形状の違いにより最大応力が異なっている。最大応力が大きいと、窒化ケイ素膜がＣＶＤ−ＳｉＣ被膜から剥離しやすくなるため、表１の例（ａ）〜（ｃ）では窒化ケイ素膜の剥離のしやすさが変化することになる。また、デポジット膜を破壊してクラックを発生させる応力についても同様に、粒子の代表長さであるＬや形状の違いによりクラックの発生しやすさが変化することになる。
【００１９】
このように、デポジット膜の剥離やクラック発生の容易さは、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を構成する粒子の形状や大きさによって大きく影響される。そのため、デポジット膜の安定性を評価するためにはＣＶＤ−ＳｉＣ膜のテクスチャーを、表面粗さＲａやＲｙ以外の新たに規定する手段が必要となることがわかる。
【００２０】
【表１】
0005585577.tif 000002
【００２１】
即ち、上記の表１の例のように、従来のテクスチャーを規定する表面粗さＲａおよびＲｙでは、これらのＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の粒子の形状や個々の粒子の大きさは表現できず、ＳｉＣ−ＣＶＤ膜のテクスチャーを正確に表せていなかった。そのため、デポジット膜の剥離や破壊のしやすさを定量的に把握することはできなかった。また、接触式表面粗さ計では非常に細かい粒子による表面の凹凸を捕らえられないという問題もあった。
【００２２】
個々の粒子の形状は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によっても知ることはできるが、ＳＥＭはＸ−Ｙ２次元平面に対して定量的な寸法情報を与えることができるが、Ｚ方向についての定量的な寸法情報を与えない。このため、ＳＥＭによる観測では表面粗さと同様にテクスチャーの３次元情報を得ることができない。
【００２３】
上記のような課題を解決するために、発明者らはＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を、３次元の定量寸法情報を得ることができるレーザ顕微鏡で観測して、その観測結果から演算によって得られるＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の断面プロファイルを、フーリエ級数を応用した断面プロファイルのフーリエ振幅スペクトルをωについて積分した値であるＩ１とＩ２とでテクスチャーを表現できることを見出した。
【００２４】
Ｉ１とＩ２の値は、それぞれの周波数ωの範囲内に存在するピーク数とその高さにより変化し、周波数ωの範囲内に存在するピーク数が多いほど、また各ピークの高さが高いほど大きな値となる。実際のＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の断面プロファイルのフーリエ振幅スペクトルは図４の例で示されるように、各ピークが重なりあって連続スペクトルのような形状になるために、Ｉ１とＩ２の値は各ピークの高さに大きく依存する。
【００２５】
さらに、発明者らの研究によって、０．０１≦ω≦０．０２の領域に存在する粒子は主としてドーム状の粒子であり、０．０５≦ω≦０．２の領域に存在する粒子は主としてピラミッド状または柱状の粒子であることが分かった。
【００２６】
上述したように特定の周波数ωの範囲内に存在するピーク数が多いほど、また各ピークの高さが高いほどＩ１とＩ２の値は大きくなるため、Ｉ１の値が大きいほど高さの高いドーム状粒子が多い事を示し、Ｉ２の値が大きいほど高さの高いピラミッド状または柱状の粒子が多い事を示している。このように、Ｉ１とＩ２の値を評価することによりＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のテクスチャーの概要を知ることができる。
【００２７】
発明者らの研究によると、Ｉ１＝０．７およびＩ２＝１．５を、概略境界として、Ｉ１が０．７より大きくかつＩ２が１．５より小さい領域では概ねドーム状の粒子で構成されたテクスチャーとなり、この領域では明瞭なピラミッド状あるいは柱状の粒子はほとんど見られない。
【００２８】
一方、Ｉ１が０．７より小さくかつＩ２が１．５より大きな領域では概ねピラミッド状または柱状の粒子で構成されたテクスチャーとなることがわかった。
【００２９】
また、Ｉ１が０．７より大きくかつＩ２が１．５より大きな領域ではドーム状粒子とピラミッド状または柱状の粒子が混在したテクスチャーとなる。
また、Ｉ１が０．７より小さくかつＩ２が１．５より小さい領域では、ドーム状ピラミッド状のいずれの粒子とも成長が小さく、全体としてはスムースなテクスチャーとなる。
【００３０】
これらのことを前述の図１から図３を用いて、Ｉ１、Ｉ２の数値とテクスチャーの関係について具体的に説明する。図１から図３のＩ１とＩ２の数値は、それぞれ、図１（Ｉ１＝１．３７２、Ｉ２＝１．１７５）、図２（Ｉ１＝０．４４４、Ｉ２＝１．６９８）、図３（Ｉ１＝０．４１１、Ｉ２＝１．３７９）である。
【００３１】
図１では、Ｉ１の値が０．７より大きく、Ｉ２が１．５よりも小さいためドーム状の粒子を主体としたテクスチャーになっていることが、レーザ顕微鏡観察による（ａ）イメージ写真  （ｂ）３次元イメージ画像  （ｃ）断面プロファイル例からわかる。図２では、Ｉ１が０．７より小さく、Ｉ２が１．５よりも大きいためピラミッド状あるいは柱状を主体としたテクスチャーとなっていることが図２の（ａ）〜（ｃ）からわかる。また、図３では、Ｉ１が０．７より小さく、Ｉ２の値が１．５より小さいため平滑状のテクスチャーとなっていることが図３の（ａ）〜（ｃ）からわかる。
【００３２】
発明者らは、ＳｉＣ基材上に種々のテクスチャーを有するＣＶＤ−ＳｉＣ被膜を形成し、その表面部分のテクスチャーをレーザ顕微鏡で観測した。さらに、実際の半導体製造のＬＰＣＶＤ工程で使用される窒化ケイ素膜をＬＰＣＶＤ法でその上に製膜して、そのＣＶＤ−ＳｉＣ被膜に発生するクラックやＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の剥離の状況を観測した。これらの観測により、クラックや剥離とＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のテクスチャーとの関係を明確にすることを試みた。
【００３３】
本発明におけるＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のテクスチャーは、赤色レーザ顕微鏡を用いて観測し、その観測データから断面プロファイルを計算し、そのプロファイルを、観測長を時間軸としたフーリエ振幅スペクトルに変換した。
【００３４】
フーリエ振幅スペクトルに変換する手法としては、赤色レーザ顕微鏡で５００倍の倍率で観測長を２８２μｍ、均等ピッチで、測定点数１０２４点で観測したＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の断面プロファイルの観測長を時間軸としてフーリエ振幅スペクトルに変換することとした。フーリエ振幅スペクトルの周波数ωが０．０１〜０．０２の間の積分値をＩ１、周波数ωが０．０５〜０．２までの積分値をＩ２とした。また周波数ωが０．４〜０．８の間の積分値をＩ３とした。
【００３５】
その結果、Ｉ１が０．９以上のＣＶＤ−ＳｉＣのテクスチャー、またはＩ１が０．９以下でかつＩ２が１．６以上であるＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のテクスチャーがデポジット膜の密着性の向上、あるいはデポジット膜のクラック発生を著しく抑制する効果があることがわかった。これらの効果がより高いためには、Ｉ１が０．９以下でかつＩ２が１．６以上の範囲であることが好ましい。さらに好ましくは、Ｉ１が０．４以下で、Ｉ２が１．６以上の範囲である。特に好ましくは、Ｉ２が３以上でかつＩ３/Ｉ１が０．６以下の範囲である。
【００３６】
レーザ顕微鏡の観測倍率によってＩ１、Ｉ２およびＩ３の値は変化し、それぞれの倍率に対応する閾値を設定しても良いが、低倍率で観測した断面プロファイルではレーザ光反射の影響によりノイズを観測して正確なプロファイルを測定できないおそれがある。
【００３７】
また、高倍率で観測した場合には観測長が短くなり、特定の粒子のみを観測して全体のテクスチャーを捉えきれない可能性がある。例えば、大きく成長したドーム状粒子で構成されるテクスチャーでは一つの粒子の直径が数十μｍにもなるが、これを１０００倍以上の倍率で観測すると粒子１個分程度の観測しか行われないことになる。観測する顕微鏡の性能にもよるが、以上のような理由で４００〜６００倍での観測が適当であり、より好ましくは５００倍である。
【００３８】
また、１つの観測像に対しての断面プロファイルの測定は５回以上行い、これらの断面プロファイルとそれから計算されるＩ１、Ｉ２およびＩ３を平均してそのサンプルのテクスチャーを示すＩ１（平均）、Ｉ２（平均）およびＩ３（平均）とする。断面プロファイルは１０μｍ以上５０μｍ以下のピッチで５回以上測定することが好ましく、２０〜３０μmのピッチで５回以上のピッチで測定をすることがさらに好ましい。
【００３９】
本発明は、ＣＶＤ−ＳｉＣ被覆ＳｉＣ熱処理部材のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆膜を上記範囲のテクスチャーに制御することで半導体製造におけるＬＰＣＶＤ工程でのデポジット膜を厚く堆積させてクリーニング工程の頻度を減少させることが可能となった。
【実施例】
【００４０】
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４１】
ＳｉＣ基板の上に、製膜条件をコントロールすることによって種々のテクスチャーを有するＣＶＤ−ＳｉＣ膜を約６０μｍ製膜した基板を製造し、各々の基板上に窒化ケイ素膜をＬＰＣＶＤ法で約６μｍ製膜した。窒化ケイ素膜の製膜は１回につき約１．５μｍの厚さとし、コーティング後に約１ｍ／秒の風速で強制冷却を行い、この製膜操作を４回繰り返して計約６μｍの窒化ケイ素膜を形成した。窒化ケイ素膜を光学顕微鏡で窒化ケイ素膜中に存在するクラック数を観測した。
ＳｉＣ基板の上のＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のテクスチャーは、赤色レーザ顕微鏡（キーエンス社製、型番ＶＫ８７１０）を用いて観測した。５００倍の倍率で観測長を２８２μｍ、均等ピッチで、測定点数１０２４点で観測したＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の断面プロファイルの観測長を時間軸としてフーリエ振幅スペクトルに変換した。フーリエ振幅スペクトルの周波数ωが０．０１〜０．０２の間の積分値をＩ１、周波数ωが０．０５〜０．２までの積分値をＩ２とした。断面間の間隔が２７．６μｍになるようにして、８箇所断面プロファイルを測定した。断面プロファイルから求めたＩ１とＩ２とをそれぞれ平均して、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のＩ１（平均）とＩ２（平均）（なお、以下において、Ｉ１（平均）およびＩ２（平均）をそれぞれ、単にＩ１およびＩ２という。）とした。【００４２】
その結果、図５に示すように、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のテクスチャーが、Ｉ１が０．９以下でかつＩ２が１．６以上、または、Ｉ１が０．９以上の基板上にコートした窒化ケイ素膜に発生したクラックの数は、それ以外の基板にコートした窒化ケイ素膜に発生したクラックより大幅に少なかった。【００４３】
図５は、上記観測結果による窒化ケイ素膜中のクラック密度を円の面積で表し、各基板のＣＶＤ−ＳｉＣ被膜テクスチャーを、横軸をＩ１、縦軸をＩ２とした座標中に配置したグラフである。このグラフ中の円の面積は、上記座標中に位置するＣＶＤ−ＳｉＣ被膜上に製膜された窒化ケイ素膜中に発生したクラックの単位面積当りの数を相対的に表している。即ち、円の面積が大きければ、そのＩ１とＩ２の数値におけるクラックが発生しやすいことを示している。Ｉ１が０．９未満でかつＩ２が１．６未満の領域には面積の大きな円が多数点在し、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の基板に製膜された窒化膜中にクラックが発生しやすいことがわかる。【００４４】
図６に図５中に示される最もクラックが少ない、即ち最も円の半径が小さかったＣＶＤ−ＳｉＣ皮膜のテクスチャーを示す。図５のＩ１とＩ２の値は、それぞれＩ１＝０．２２７、Ｉ２＝２．０２６である。
【実施例２】
【００４５】
ＳｉＣ基板の上に、製膜条件をコントロールすることによってＩ１が０．９以上またはＩ１が０．９以下でかつＩ２が１．６以上のテクスチャーを有するＣＶＤ−ＳｉＣ膜を約６０μｍ製膜した基板を製造し、各々の基板上に窒化ケイ素膜をＬＰＣＶＤ法で約６μｍ製膜した。窒化ケイ素膜の製膜は１回につき約１．５μｍの厚さとし、コーティング後に約１ｍ／秒の風速で強制冷却を行い、この製膜操作を４回繰り返して計約６μｍまでの窒化ケイ素膜を形成した。窒化ケイ素膜を光学顕微鏡で窒化ケイ素膜中に存在するクラック数を、窒化ケイ素膜の剥離に起因するクラックと内部応力による脆性破壊に起因するクラックに分類して観測した。
ＳｉＣ基板の上のＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のテクスチャーは、赤色レーザ顕微鏡（キーエンス社製、型番ＶＫ８７１０）を用いて観測した。５００倍の倍率で観測長を２８２μｍ、均等ピッチで、測定点数１０２４点で観測したＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の断面プロファイルの観測長を時間軸としてフーリエ振幅スペクトルに変換した。フーリエ振幅スペクトルの周波数ωが０．０１〜０．０２の間の積分値をＩ１、周波数ωが０．０５〜０．２までの積分値をＩ２、周波数ωが０．４≦ω≦０．８までの積分値をＩ３とした。断面間の間隔が２７．６μｍになるようにして、８箇所断面プロファイルを測定した。断面プロファイルから求めたＩ１、Ｉ２及びＩ３とをそれぞれ平均して、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜のＩ１（平均）、Ｉ２（平均）及びＩ３（平均）（なお、以下において、Ｉ１（平均）、Ｉ２（平均）およびＩ３（平均）をそれぞれ、単に、Ｉ１、Ｉ２およびＩ３という。）とした。
図７（ａ）および図７（ｂ）は、それぞれＩ１、Ｉ２およびＩ３の値が異なるサンプル上に窒化ケイ素膜を約１μmから約６μｍまでコーティングしたときに、上記観測結果に基いて横軸に窒化ケイ素膜厚み、縦軸に窒化ケイ素の剥離起因によるクラックと内部応力による脆性破壊起因によるクラックの単位面積当たりのクラック数とその総和を表したグラフの一例である。窒化ケイ素膜の膜厚が大きくなるほどクラックの数が増え、窒化ケイ素膜の膜厚が厚くなるほどコーティング膜が破壊され易いことが表されている。
一方、図７（ａ）では窒化ケイ素膜のクラックの大部分が窒化ケイ素膜の剥離に起因するクラックであるのに対して、図７（ｂ）はクラックの数は少ないが、クラックの大部分は内部応力による脆性破壊起因によるクラックであった。このように、テクスチャーの違いによって窒化ケイ素膜の破壊メカニズムが異なることが表されており、特に窒化ケイ素膜に剥離が発生すると膜の破壊が急速に進展することが分かる。
図８は、約４μｍと約６μｍの厚味で窒化ケイ素膜をコーティングした全てのサンプルについて、横軸にＩ２、縦軸に窒化ケイ素膜の剥離起因によるクラックの単位面積当たりの数を表したグラフである。Ｉ２が大きくなるほどクラックは少なくなり、特にＩ２が３を超える領域において剥離起因におけるクラックは殆ど存在せず、剥離がほぼ発生していないことが分かる。
図９は、約４μｍと約６μｍの厚味で窒化ケイ素膜をコーティングした全てのサンプルについて、横軸にＩ３/Ｉ１、縦軸に窒化ケイ素膜の脆性破壊起因によるクラックの単位面積当たりの数を表したグラフである。窒化ケイ素膜が４μｍを超えるとクラックの発生が顕著であるが、Ｉ３/Ｉ１が小さくなるほどクラックは少なくなり、特にＩ３/Ｉ１が０．６より小さい領域においてクラックが少なく脆性破壊起因によるクラックがほぼ発生し難いことが分かる。
図１０は、上記観測結果による窒化ケイ素膜中のクラック密度を円の面積で表し、各基板のＣＶＤ−ＳｉＣ被膜テクスチャーを、横軸をＩ２、縦軸をＩ３/Ｉ１とした座標中に配置したグラフである。このグラフ中の円の面積は、上記座標中に位置するＣＶＤ−ＳｉＣ被膜上に製膜された窒化ケイ素膜中に発生した窒化ケイ素膜剥離に起因するクラックと脆性破壊に起因するクラックの和を単位面積当りの数を相対的に表している。即ち、円の面積が大きければ、そのＩ２とＩ３/Ｉ１の数値におけるクラックが発生しやすいことを示している。Ｉ２が３以上でかつＩ３/Ｉ１が０．４以下の領域では円の面積が他の領域よりも小さく、ＣＶＤ−ＳｉＣ被膜の基板に製膜された窒化膜中にクラックが発生し難いことがわかる。図１１に図１０中最もクラックが少ない、即ち最も円の半径が小さかったＣＶＤ−ＳｉＣ皮膜のテクスチャーを示す。図１０のＩ２とＩ３/Ｉ１の値はそれぞれＩ２＝５．４５２、Ｉ３/Ｉ１＝０．３２２であった。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
半導体製造工程におけるＬＰＣＶＤ工程におけるＳｉＣ被膜を有する半導体熱処理部材に利用可能である。
なお、２００９年４月２７日に出願された日本特許出願２００９−１０７９３２号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
【図１（ａ）】
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【図１（ｂ）】
0005585577.tif 000004
【図１（ｃ）】
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【図２（ａ）】
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【図２（ｂ）】
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【図２（ｃ）】
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【図３（ａ）】
0005585577.tif 000009
【図３（ｂ）】
0005585577.tif 000010
【図３（ｃ）】
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【図４】
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【図５】
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【図６（ａ）】
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【図６（ｂ）】
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【図６（ｃ）】
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【図７（ａ）】
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【図７（ｂ）】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１（ａ）】
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【図１１（ｂ）】
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【図１１（ｃ）】
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