(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧力容器のガス排出路に背圧弁を有する反応装置を用いた反応制御方法であって、
背圧弁の設定値を反応時に８ＭＰａ以上に設定する工程と、
前記圧力容器に原料としてアンモニアおよび金属カルシウムを供給する工程と、
前記背圧弁により、前記圧力容器内の圧力を設定値以下に維持しつつ、反応を進行させる工程とを含むことを特徴とする反応制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧力容器のガス排出路に背圧弁を有する反応装置を用いた反応制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、反応ガスが発生する反応をさせる場合に圧力容器を用いて、閉ざされた空間で反応させる方法が知られている（たとえば特許文献１参照）。特許文献１記載の水素ガス発生方法は、簡単な設備（圧力容器）と容易に入手可能な材料（金属及びアルカリ）とにより効率的に高圧の水素ガスを発生させている。このような方法では、圧力容器に許容限度を超えて負担をかけないように発生するガスや溶媒の蒸気圧等分圧を考慮して原材料の投入量を決定している。
【０００３】
一方、反応容器の中には、そのガス排出路に背圧弁を有するものが知られている（たとえば特許文献２参照）。特許文献２記載の金属フッ化物の製造方法は、無水フッ化水素酸および無水金属を反応容器に導入し、金属フッ化物生成物を得ている。そして反応後に、発生したガス状生成物を、自動調節ガス背圧弁を介して排出している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−２１０５９１号公報
【特許文献２】特表２００６−５０４６１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記の特許文献１や特許文献２記載のような方法では、圧力と温度が圧力容器のスペックを決める大きな要因となっており、不必要に圧力容器を強靱に製作する必要が生じる。このように過大な圧力と反応温度を想定する必要が生じると、圧力容器の肉厚等を厚く見積もることで、コストが高くなる。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、圧力容器の耐圧力を高く設計する必要を無くし、低コスト化でき、充填率を向上するとともに、反応の条件に柔軟に対応できる反応制御方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）上記の目的を達成するため、本発明の反応制御方法は、圧力容器のガス排出路に背圧弁を有する反応装置を用いた反応制御方法であって、背圧弁の設定値を反応時に圧力容器内で維持したい圧力に設定する工程と、前記圧力容器に原料を供給する工程と、前記背圧弁により、前記圧力容器内の圧力を設定値以下に維持しつつ、反応を進行させる工程とを含むことを特徴としている。
【０００８】
これにより、圧力容器内の圧力が一定以下に維持され、圧力容器の耐圧力を高く設計する必要を無くし、反応装置を低コスト化できる。また、圧力が一定に決まることから、圧力容器内の原料の充填率を向上できる。
【０００９】
（２）また、本発明の圧力制御方法は、前記背圧弁の設定値を前記圧力容器の耐圧力に応じて決まる値に設定することを特徴としている。これにより、圧力容器の耐圧力に応じて背圧弁で維持しようとする値を設定し、効率的に反応を進行させることができる。
【００１０】
（３）また、本発明の圧力制御方法は、前記背圧弁の設定値を、８ＭＰａ以上に設定し、前記圧力容器に、原料としてアンモニアおよび金属カルシウムを供給し、１００℃付近の温度で反応を進行させることを特徴としている。このように設定することで、アンモニアを溶媒として用いた金属カルシウムとの反応において、十分な速度で効率的に反応を進行させることができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、圧力容器の耐圧力を高く設計する必要を無くし、低コスト化でき、充填率を向上できるとともに、反応の条件に柔軟に対応できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に用いられる反応装置の構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
【００１４】
（反応装置）
図１は、反応装置１００の構成を示す模式図である。反応装置１００は、ガスの発生を伴う反応を進行させる際に用いられる。図１に示すように、反応装置１００は、圧力容器１１０、導入弁Ｖ１、ガス排出路１１１、背圧弁Ｖ２、バイパス１１２、バイパス弁Ｖ３、除害部１５０により構成されている。
【００１５】
圧力容器１１０は、内部を密閉可能な容器であり、内部の温度と圧力を制御し、ガスの発生を伴う反応を進行させる。導入弁Ｖ１の開閉により、圧力容器１１０には原料を導入可能となっている。ガスの発生を伴う反応には、たとえばアンモニアを溶媒として用いた金属カルシウムとの反応が挙げられる。この場合には、水素とアンモニアの混合ガスが発生する。
【００１６】
ガス排出路１１１は、圧力容器１１０に接続し、圧力容器１１０内で反応により発生したガスを排出する。背圧弁Ｖ２は、圧力容器１１０のガス排出路１１１に設けられ、用いる圧力容器１１０に応じて背圧弁Ｖ２で維持しようとする値を設定できる。たとえば圧力容器１１０側の圧力を８ＭＰａ等の設定値に維持可能である。
【００１７】
アンモニアと金属カルシウムとの反応の場合、アンモニアは約１００℃、８ＭＰａで溶媒（液体）として存在でき、発生するガスの分圧分、圧力容器１１０の耐圧力を高く設計する必要が無くなる。このように、背圧弁Ｖ２により、圧力容器１１０内部の圧力が常に一定以下となるため、圧力容器１１０への原料充填量を容器容量いっぱいに取ることができる。その結果、圧力容器１１０のスペックを下げ、原料の充填率を最大にすることができる。
【００１８】
その場合、反応ガスにより８ＭＰａを超えた排ガスは、ガス排出路１１１、背圧弁Ｖ２を通って除害部１５０へ流入する。バイパス１１２は、背圧弁Ｖ２を機能させている間はバイパス弁Ｖ３を閉じて用いられず、圧力容器１１０に残ったガスを排出する際に用いられる。排出されたガスは、除害部１５０へ流入する。
【００１９】
除害部１５０は、背圧弁Ｖ２のガス排出側に設けられ、発生したガスを除害処理する。なお、除害部１５０は有害なガスを処理するものであり、有害なガスが発生しない場合には必要ない。そのような場合には、そのままガスを外部に放出してもよい。
【００２０】
（反応制御方法）
次に、反応装置１００を用いた反応制御方法の一例として、アンモニアと金属カルシウムとの反応に反応装置１００を用いた場合を説明する。まず、背圧弁Ｖ２の設定値を反応時に圧力容器１１０内で維持したい圧力に設定する。背圧弁Ｖ２について、圧力容器１１０の内部の圧力の設定値は、８ＭＰａに限定されないが、設定値は８ＭＰａ以上に設定されていることが好ましい。このように設定することで、アンモニアを溶媒として用いた金属カルシウムとの反応において、１００℃付近の温度で十分な速度で反応を進行させることができる。
【００２１】
次に、金属カルシウムを圧力容器１１０内に供給し、導入弁Ｖ１を開けて原料のアンモニアを圧力容器１１０に導入する。このとき、バイパス弁Ｖ３は閉じておく。そして、圧力容器１１０において、アンモニアを溶媒として用い、金属カルシウムと反応させる。その結果として水素とアンモニアの混合ガスが発生する。
【００２２】
反応時には、背圧弁Ｖ２は、圧力容器１１０内の圧力を設定値以下に維持する。なお、圧力容器１１０の耐圧力に応じて背圧弁Ｖ２で維持しようとする値に設定し、効率的に反応を進行させることができる。反応終了後、残った残ガスは除害部１５０へ送る。なお、原料は、導入弁Ｖ１を介さずに圧力容器１１０の蓋を開けて投入してもよい。
【００２３】
（実施例）
上記のような反応装置１００を用いて実験を行った。まず、背圧弁Ｖ２を閉じた状態（機能させない状態）で、圧力容器１１０の内部に金属カルシウムを設置し、アンモニアを導入した。そして、１００℃、２時間でアンモニアと金属カルシウムとを反応させた。このとき、圧力容器１１０内の圧力を測定したところ、１２ＭＰａまで上昇した。したがって、背圧弁Ｖ２を機能させない場合には、高い耐圧力を有する圧力容器１１０が必要になることが分かった。
【００２４】
また、背圧弁Ｖ２を８ＭＰａに設定し、上記と同様の条件で圧力容器１１０の内部に金属カルシウムを設置し、アンモニアを導入した。そして、１００℃でアンモニアと金属カルシウムとを反応させた。その際、背圧弁Ｖ２を用いて圧力容器１１０内の圧力を８ＭＰａ以下に維持し２時間運転した。発生した水素とアンモニアとの混合ガスは除害部１５０に流入させて処理した。この実験の結果、８ＭＰａを超える程度の耐圧力を有する圧力容器１１０を用いれば十分であることが実証された。
【符号の説明】
【００２５】
１００  反応装置
１１０  圧力容器
１１１  ガス排出路
１１２  バイパス
１５０  除害部
Ｖ１  導入弁
Ｖ２  背圧弁
Ｖ３  バイパス弁
【図１】
0005567880.tif 000002