(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、
反応槽内の無水ヒドラジンに、硫酸ヒドロキシルアミン単体を添加して、ヒドロキシルアミンと硫酸ヒドラジンを生成した後、
固体として析出する前記硫酸ヒドラジンを除去して、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る
ことを特徴とするヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法。
【請求項２】
ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、
反応槽内の含水ヒドラジンに、硫酸ヒドロキシルアミン単体又は硫酸ヒドロキシルアミン水溶液を添加して、ヒドロキシルアミンと硫酸ヒドラジンを生成した後、
固体として析出する前記硫酸ヒドラジンを除去するのに続いて、含水ヒドラジンとヒドロキシルアミン溶液との混合物を−３０℃以下に冷却して水を結晶化させて、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る
ことを特徴とするヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法。
【請求項３】
ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、
反応槽内のヒドロキシルアミン水溶液に、硫酸ヒドラジンを添加して、硫酸ヒドロキシルアミンとヒドラジンを生成した後、
ヒドラジンと硫酸ヒドロキシルアミンとの混合溶液を冷却して硫酸ヒドロキシルアミンを分離するのに続いて、−３０℃以下に冷却して水を結晶化させて、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る
ことを特徴とするヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法。
【請求項４】
ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、
反応槽内の液体アンモニアに、硫酸ヒドロキシルアミンを加えて、硫酸アンモニウムとヒドロキシルアミンを生成した後、
析出する硫酸アンモニウムを除去するのに続いて、無水ヒドラジン又は含水ヒドラジンを添加し、
次いで、減圧環境下においてアンモニアを気化分離させて、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る
ことを特徴とするヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法。
【請求項５】
ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、
反応槽内の無水ヒドラジンに、ヒドロキシルアミン単体を冷却しながら添加して、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る
ことを特徴とするヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法。
【請求項６】
ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、
反応槽内の無水ヒドラジン又は含水ヒドラジンに、ヒドロキシルアミン水溶液を冷却しながら添加した後、
含水ヒドラジンとヒドロキシルアミン溶液との混合物を−３０℃以下に冷却して水を結晶化させて、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る
ことを特徴とするヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法。
【請求項７】
前記反応槽内の収容物を覆うべく該反応槽にトルエンを供給する請求項１〜６のいずれか一つの項に記載のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法。
【請求項８】
請求項１に記載のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法に用いる製造装置であって、
無水ヒドラジンを収容する反応槽と、
この反応槽の内部を冷却する冷却器と、
前記反応槽内の無水ヒドラジンを攪拌する攪拌手段と、
硫酸ヒドロキシルアミンを前記反応槽内に投入可能に収容する添加物収容室と、
前記反応槽内及び前記添加物収容室内を不活性雰囲気に保つ不活性雰囲気維持部を備えている
ことを特徴とするヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、人工衛星などの宇宙機のスラスタ用燃料として用いるのに好適なヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば、上記した宇宙機のスラスタ用燃料としては、一液式スラスタに採用される無水ヒドラジンや、二液式スラスタに採用されるモノメチルヒドラジン＋酸化剤（四酸化二窒素）があり、近年において、特許文献１に記載されているように、宇宙機の軽量化を図るうえで、スラスタ用燃料を宇宙機に搭載される燃料電池の燃料として用いることが模索されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2003-346865号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、従来の二液式スラスタに採用されるモノメチルヒドラジンの場合、燃料電池の燃料として用いると、含有する炭素成分が燃料電池のセルを劣化させてしまうという欠点がある。
また、このモノメチルヒドラジンを使用する二液式スラスタの場合には、モノメチルヒドラジン用タンクに加えて酸化剤用タンクが必要になり、スラスタの長期運用性を考慮すると、重量の面で好ましくない。
【０００５】
一方、一液式スラスタに採用される無水ヒドラジンの場合、燃料電池の燃料として用いることに何ら支障は生じないうえ、タンクが１個で済む分だけ軽量化を図るうえで好ましいものの、凝固点が約２℃と高いことから、宇宙空間において凝固するのを防ぐために、ヒータなどの加熱手段及びこの加熱手段のエネルギ源を必要とするという問題がある。
【０００６】
したがって、タンクが１個で済むと共に燃料電池用としても使用することができる一液式スラスタ用の燃料であって、しかも宇宙空間において凝固しない燃料、すなわち、炭素成分を含まず、且つ、凝固点が−３０℃以下のヒドラジンを含む燃料の出現が待たれている。
【０００７】
本発明は、上記した従来の課題に着目してなされたもので、炭素成分を含まず、且つ、宇宙空間において凝固しない程度の低凝固点を有するヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物を得ることができる製造方法及び製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
ヒドラジンの凝固点を下げるために、添加剤の一つとしてヒドロキシルアミンを入れることが考えられる。しかしながら、ヒドロキシルアミンをヒドラジンに単純に添加しただけでは、ヒドラジンに容易に溶解しない。
そこで、本発明者らは、例えば、ヒドラジンと硫酸ヒドロキシルアミンとを混合させた場合に、硫酸ヒドロキシルアミンがヒドロキシルアミンを放出してヒドラジンを取り込むことで、ヒドロキシルアミンと硫酸ヒドラジンが生成され、この硫酸ヒドラジンが少なくともヒドラジンには溶け込まないことに着目して、本発明をするに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の請求項１に係る発明は、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、反応式（１）に示すように、反応槽内の無水ヒドラジンに、硫酸ヒドロキシルアミン単体を添加して、ヒドロキシルアミンと硫酸ヒドラジンを生成した後、固体として析出する前記硫酸ヒドラジンを除去して、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る構成としたことを特徴としており、このような構成のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法を前述した従来の課題を解決するための手段としている。
【００１０】
N2H4 ＋  (NH3OH)2SO4  →  (N2H5)2SO4↓＋  2NH2OH                  反応式（１）   
【００１１】
また、本発明の請求項２に係る発明は、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、反応槽内の含水ヒドラジンに、硫酸ヒドロキシルアミン単体又は硫酸ヒドロキシルアミン水溶液を添加して、ヒドロキシルアミンと硫酸ヒドラジンを生成した後、固体として析出する前記硫酸ヒドラジンを除去するのに続いて、含水ヒドラジンとヒドロキシルアミン溶液との混合物を−３０℃以下に冷却して水を結晶化させて、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る構成としたことを特徴としており、このような構成のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法を前述した従来の課題を解決するための手段としている。
【００１２】
さらに、本発明の請求項３に係る発明は、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、反応式（２）に示すように、反応槽内のヒドロキシルアミン水溶液に、硫酸ヒドラジンを添加して、硫酸ヒドロキシルアミンとヒドラジンを生成した後、ヒドラジンと硫酸ヒドロキシルアミンとの混合溶液を冷却して硫酸ヒドロキシルアミンを分離するのに続いて、−３０℃以下に冷却して水を結晶化させて、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る構成としたことを特徴としており、このような構成のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法を前述した従来の課題を解決するための手段としている。
【００１３】
(N2H5)2SO4   ＋  2NH2OH  →  (NH3OH)2SO4  ＋  2N2H4              反応式（２）
【００１４】
さらにまた、本発明の請求項４に係る発明は、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、反応式（３）に示すように、反応槽内の液体アンモニアに、硫酸ヒドロキシルアミンを加えて、硫酸アンモニウムとヒドロキシルアミンを生成した後、析出する硫酸アンモニウムを除去するのに続いて、無水ヒドラジン又は含水ヒドラジンを添加し、次いで、減圧環境下においてアンモニアを気化分離させて、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る構成としたことを特徴としており、このような構成のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法を前述した従来の課題を解決するための手段としている。
【００１５】
2NH3  ＋  (NH3OH)2SO4  →  (NH4)2SO4↓  ＋  NH2OH                反応式（３）
【００１６】
さらにまた、本発明の請求項５に係る発明は、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法であって、反応槽内の無水ヒドラジンに、ヒドロキシルアミン単体を冷却しながら添加して、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る構成とし、本発明の請求項６に係る発明は、反応槽内の無水ヒドラジン又は含水ヒドラジンに、ヒドロキシルアミン水溶液を冷却しながら添加した後、含水ヒドラジンとヒドロキシルアミン溶液との混合物を−３０℃以下に冷却して水を結晶化させて、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得る構成としている。
【００１７】
本発明に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法において、ヒドラジンは、一液式スラスタに採用された場合の触媒との反応性が高く、且つ比推力が大きく、加えて、燃料電池の燃料とした場合の反応性の高さから、水をほとんど含まない（水分含有量1.0wt％以下）、無水のものを用いることが望ましい。
【００１８】
また、本発明に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法において、ヒドロキシルアミンは、単体で鋭敏度が極めて高く、爆発性の物質であるため、硫酸ヒドロキシルアミンや、ヒドロキシルアミン水溶液などの安定化したものを使用する。
【００１９】
さらに、本発明に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法では、反応槽内及び添加物の収容室内を窒素などのガスで不活性雰囲気に保つことで、危険を回避することが可能であるが、より安全性を高めるために、トルエンで反応槽内の収容物、例えば、ヒドラジンの表面をシールして、ヒドラジン及び生成されるヒドロキシルアミンが空気に接触するのを防ぐことが望ましい。
【００２０】
そこで、本発明の請求項７に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法では、前記反応槽内の収容物を覆うべく該反応槽にトルエンを供給する構成としている。
【００２１】
一方、本発明の請求項８に係る発明は、請求項１に記載のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法に用いる製造装置であって、無水ヒドラジンを収容する反応槽と、この反応槽の内部を冷却する冷却器と、前記反応槽内の無水ヒドラジンを攪拌する攪拌手段と、硫酸ヒドロキシルアミンを前記反応槽内に投入可能に収容する添加物収容室と、前記反応槽内及び前記添加物収容室内を不活性雰囲気に保つ不活性雰囲気維持部を備えている構成としたことを特徴としており、このような構成のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置を前述した従来の課題を解決するための手段としている。
【００２２】
この場合、反応槽には、鉄粉等の金属のイオンによってヒドロキシルアミンの分解が加速されるのを防ぐために、研磨されたステンレス槽やホーロー槽を用いることが望ましく、攪拌手段には、窒素などの不活性ガスの気泡によって攪拌する気泡発生器を用いることが望ましい。
【００２３】
本発明のヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法及び製造装置により製造されるヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物は、上記したように、宇宙機の一液式スラスタの燃料として好適であるが、例えば、極低温地域における爆薬として用いたり、寒冷地仕様の燃料電池車の燃料として用いたりすることができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の請求項１〜６に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法及び本発明の請求項８に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置では、上記した構成としているので、ヒドラジンに対してヒドロキシルアミンが良好に溶解して成る混合物が得られ、例えば、宇宙機のスラスタ用燃料として最適な、宇宙空間において凝固しない程度の低凝固点を有し、且つ、燃料電池の燃料としても用いることができるヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物を得ることが可能であるという非常に優れた効果がもたらされる。
【００２５】
また、本発明の請求項７に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法では、上記した構成としているので、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物を製造する際の安全性をより一層高めることができるという非常に優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法に用いる本発明の一実施例に係る製造装置を示す断面説明図である。
【図２】図１に示したヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置を本発明の他の実施例に係る製造方法に用いた場合の断面説明図である。
【図３】本発明のさらに他の一実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法に用いる本発明の他の実施例に係る製造装置を示す断面説明図である。
【図４】図１に示したヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置を本発明のさらに他の実施例に係る製造方法に用いた場合の断面説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法に用いる製造装置、すなわち、本発明の一実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置を示しており、この実施例では、本発明に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法及び製造装置により、宇宙機のスラスタ用燃料を製造する場合を例に挙げて説明する。
【００２８】
図１に示すように、この製造装置１は、無水ヒドラジンＨを収容する反応槽であるホーロー槽２と、このホーロー槽２の内部を冷却する冷却器３と、ホーロー槽２を覆うカバー４と、攪拌手段としての気泡発生器５と、硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡを収容する添加物収容室６と、気泡発生器５に窒素ガス（Ｎ２ガス）を供給する窒素ガスタンク（不活性雰囲気維持部）７を備えている。
【００２９】
気泡発生器５は、窒素ガスタンク７から供給されるＮ２ガスの気泡を生じさせることで、無水ヒドラジンＨを攪拌すると共に、ホーロー槽２の内部をＮ２雰囲気に保つ。
【００３０】
添加物収容室６は、カバー４に形成した筒部４ａの途中に配置されていて、シャッター６ａの開閉により筒部４ａに対して連通遮断される。この添加物収容室６には、真空ポンプ８が接続されており、この真空ポンプ８によって真空引きされた添加物収容室６の内部にも窒素ガスタンク７からＮ２ガスが供給されるようになっている。
【００３１】
また、この実施例において、図示しないトルエン供給タンクからトルエンＴをホーロー槽２に投入するようにしており、このトルエンＴでホーロー槽２内の無水ヒドラジンＨの表面をシールして、無水ヒドラジンＨ及び生成されるヒドロキシルアミンが空気に接触するのを防いでいる。
なお、ホーロー槽２を覆うトルエンＴは、ヒドラジンとヒドロキシルアミンの混合物を得た段階で、冷却器９を介して回収されるようになっている。
【００３２】
この製造装置１により、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物を製造するに際しては、まず、ホーロー槽２に無水ヒドラジンＨを投入する。このとき、気泡発生器５には、窒素ガスタンク７からのＮ２ガスが供給されており、この気泡発生器５で生じさせたＮ２ガスの気泡で、投入された無水ヒドラジンＨの攪拌を実施すると共に、ホーロー槽２の内部をＮ２雰囲気に保っている。
【００３３】
このヒドラジンＨの投入に続いて、図外のトルエン供給タンクからトルエンＴをホーロー槽２に投入して、ヒドラジンＨの表面を覆う。
【００３４】
次いで、真空ポンプ８によって真空引きした添加物収容室６の内部に窒素ガスタンク７からのＮ２ガスを供給するのに続いて、このＮ２ガスでＮ２雰囲気に保たれた添加物収容室６に硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡを入れる。
【００３５】
この後、添加物収容室６のシャッター６ａを開き、連通した筒部４ａを介してホーロー槽２に硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡを投入する。この際、ホーロー槽２を冷却器３で冷却しておき、反応による温度上昇を抑制する。
【００３６】
この硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡの投入により、ヒドロキシルアミンと硫酸ヒドラジンとが生成され（反応式（１）参照）、ホーロー槽２から沈殿物（硫酸ヒドラジン）及び上澄みのトルエンＴを除去することにより、ヒドラジンとヒドロキシルアミンの混合物、すなわち、凝固点が−３０℃以下のスラスタ燃料を得た。
なお、この実施例において、ヒドラジンＨと硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡは57：43（重量比）で混合した。
【００３７】
上記したように、この実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置１では、ヒドラジンに対してヒドロキシルアミンが良好に溶解して成る混合物が得られ、宇宙機のスラスタ用燃料として最適な、凝固点が−３０℃以下で、且つ、燃料電池の燃料としても用いることができるヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物を得ることができる。
【００３８】
また、この実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置１では、図外のトルエン供給タンクからトルエンＴをホーロー槽２に投入して、ヒドラジンＨの表面を覆うようにしているので、安全性がより一層高まることとなる。
【００３９】
上記した実施例において、無水ヒドラジンＨに代えて含水ヒドラジンをホーロー槽２に投入した後、硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡ又は硫酸ヒドロキシルアミン水溶液を添加するようにしてもよく、この場合には、固体として析出する硫酸ヒドラジンの除去に続いて、含水ヒドラジン及びヒドロキシルアミン水溶液との混合物を−３０℃以下に冷却して水を結晶化させることで、ヒドラジンとヒドロキシルアミンの混合物、すなわち、凝固点が−３０℃以下のスラスタ燃料を得ることができる。
【００４０】
図２は、上記した一実施例による製造装置１を、他の実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法に用いた場合を示している。
【００４１】
図２に示すように、この実施例に係る製造方法によって、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物を製造するに際しては、まず、製造装置１のホーロー槽２にヒドロキシルアミン水溶液ＨＡＳを投入する。
【００４２】
このとき、気泡発生器５で生じさせたＮ２ガスの気泡で、投入されたヒドロキシルアミン水溶液ＨＡＳを攪拌すると共に、ホーロー槽２の内部をＮ２雰囲気に保ち、加えて、図外のトルエン供給タンクからトルエンＴをホーロー槽２に投入して、ヒドロキシルアミン水溶液ＨＡＳの表面を覆う。
【００４３】
次いで、窒素ガスタンク７から供給されるＮ２ガスでＮ２雰囲気に保たれた添加物収容室６に硫酸ヒドラジンＲＨを収容した後、この添加物収容室６のシャッター６ａを開いて、ホーロー槽２に硫酸ヒドラジンＲＨを投入する。この際も、ホーロー槽２を冷却器３で冷却しておき、反応による温度上昇を抑制する。
【００４４】
この硫酸ヒドラジンＲＨの投入により、硫酸ヒドロキシルアミンとヒドラジンとが生成され（反応式（２）参照）、この後、硫酸ヒドロキシルアミンとヒドラジンとの混合溶液を冷却して硫酸ヒドロキシルアミンを分離するのに続いて、−３０℃以下に冷却して水を結晶化させて分離することにより、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンの混合物、すなわち、凝固点が−３０℃以下のスラスタ燃料を得た。
【００４５】
上記したように、この実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法においても、ヒドラジンに対してヒドロキシルアミンが良好に溶解して成り、且つ、凝固点が−３０℃以下の混合物を得ることができる。
【００４６】
図３は、本発明のさらに他の実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法に用いる製造装置、すなわち、本発明の他の実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置を示している。
【００４７】
図３に示すように、この実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置１１が、先の実施例に係る製造装置１と相違するところは、液体アンモニアＡが投入されるホーロー槽２内をバルブ１２を介して真空引きする真空ポンプ１３と、ホーロー槽２内に投入された液体アンモニアＡを回収する冷却器１４と、ホーロー槽２内にバルブ１５を介して無水ヒドラジンＨ又は含水ヒドラジンを供給するヒドラジンタンク１６が備えられている点にあり、他の構成は、先の実施例に係る製造装置１と同じである。
【００４８】
この実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法及び製造装置１１によって、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物を製造するに際しては、まず、製造装置１のホーロー槽２に液体アンモニアＡを投入する。
【００４９】
このとき、気泡発生器５で生じさせたＮ２ガスの気泡で、投入された液体アンモニアＡを攪拌すると共に、ホーロー槽２の内部をＮ２雰囲気に保ち、加えて、図外のトルエン供給タンクからトルエンＴをホーロー槽２に投入して、液体アンモニアＡの表面を覆う。
【００５０】
次いで、真空ポンプ８によって真空引きした添加物収容室６の内部に窒素ガスタンク７からのＮ２ガスを供給するのに続いて、このＮ２ガスでＮ２雰囲気に保たれた添加物収容室６に硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡを入れる。
【００５１】
この後、添加物収容室６のシャッター６ａを開き、連通した筒部４ａを介してホーロー槽２に硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡを投入する。この際、ホーロー槽２を冷却器３で冷却しておき、反応による温度上昇を抑制する。
【００５２】
この硫酸ヒドロキシルアミン単体ＲＨＡの投入により、硫酸アンモニウムとヒドロキシルアミンとが生成され（反応式（３）参照）、液体アンモニアＡに溶けずに析出する硫酸アンモニウムをホーロー槽２から除去するのに続いて、ヒドラジンタンク１６から無水ヒドラジンＨ又は含水ヒドラジンをホーロー槽２内に投入する。
【００５３】
次いで、真空ポンプ１３によりホーロー槽２内を真空引きして、この減圧環境下においてホーロー槽２内の液体アンモニアＡを気化させ、この気化した液体アンモニアＡを冷却器１４によって回収して分離することにより、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンとの混合物を得た。
【００５４】
上記したように、この実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法においても、ヒドラジンに対してヒドロキシルアミンが良好に溶解して成り、且つ、凝固点が−３０℃以下の混合物を得ることができる。
【００５５】
図４は、上記した一実施例による製造装置１を、さらに他の実施例に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造方法に用いた場合を示している。
【００５６】
図４に示すように、この実施例に係る製造方法によって、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物を製造するに際しては、まず、製造装置１のホーロー槽２に無水ヒドラジンＨを投入する。
【００５７】
このとき、気泡発生器５で生じさせたＮ２ガスの気泡で、投入された無水ヒドラジンＨを攪拌すると共に、ホーロー槽２の内部をＮ２雰囲気に保ち、加えて、図外のトルエン供給タンクからトルエンＴをホーロー槽２に投入して、無水ヒドラジンＨの表面を覆う。
【００５８】
次いで、窒素ガスタンク７から供給されるＮ２ガスでＮ２雰囲気に保たれた添加物収容室６にヒドロキシルアミン単体ＨＡを収容した後、添加物収容室６のシャッター６ａを開いて、ホーロー槽２にヒドロキシルアミン単体ＨＡを投入する。この際も、ホーロー槽２を冷却器３で冷却しておき、反応による温度上昇を抑制する。
【００５９】
このヒドロキシルアミン単体ＨＡの投入により、ヒドラジン溶液とヒドロキシルアミンの混合物、すなわち、凝固点が−３０℃以下のスラスタ燃料を得た。
【００６０】
この実施例において、製造装置１のホーロー槽２に無水ヒドラジンＨ又は含水ヒドラジンを投入した後、ヒドロキシルアミン水溶液を添加するようにしてもよく、この場合には、含水ヒドラジン及びヒドロキシルアミン水溶液との混合物を−３０℃以下に冷却して水を結晶化させることで、ヒドラジンとヒドロキシルアミンの混合物、すなわち、凝固点が−３０℃以下のスラスタ燃料を得ることができる。
【００６１】
上記した各実施例では、本発明に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置により、宇宙機のスラスタ用燃料を製造する場合を例に挙げて説明したが、これに限定されるものでなく、例えば、極低温地域における爆薬の製造や、寒冷地仕様の燃料電池車の燃料の製造に、本発明に係るヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置を採用することができる。
【００６２】
また、上記した各実施例では、ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置１，１１が、いずれもトルエン回収用の冷却器９を備えている場合を示したが、これに限定されるものでなく、反応槽内及び添加物の収容室内を窒素などのガスで不活性雰囲気に保つことができれば、トルエン回収用の冷却器９は、必ずしも必要ではない。
【符号の説明】
【００６３】
１  ヒドラジンとヒドロキシルアミンとの混合物の製造装置
２  ホーロー槽（反応槽）
３  冷却器
５  気泡発生器（攪拌手段）
６  添加物収容室
７  窒素ガスタンク（不活性雰囲気維持部）
Ａ  液体アンモニア
Ｈ  無水ヒドラジン
ＨＡ  ヒドロキシルアミン
ＨＡＳ  ヒドロキシルアミン水溶液
ＲＨ  硫酸ヒドラジン
ＲＨＡ  硫酸ヒドロキシルアミン単体
Ｔ  トルエン
【図１】
0005418776.tif 000002
【図２】
0005418776.tif 000003
【図３】
0005418776.tif 000004
【図４】
0005418776.tif 000005