(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ基合金を冷間加工にて所定の形状に成型したＭｇ基合金冷間加工部材であって、
構成するＭｇ基合金は、Ｙを０．１ａｔ％以上３．０ａｔ％以下、および残部をＭｇと不可避的不純物から成る化学組成を有すると共に、
前記Ｍｇ基合金は、温間で相当塑性ひずみ１以上が加えられ、その後３００〜５５０℃の範囲で等温保持が行われたＭｇ基合金に対して、さらに、冷間加工を公称ひずみにて０．１５以上を付与され、
当該Ｍｇ基合金の組織中に当該冷間加工により分割され微細化された結晶粒が含まれて、その結晶粒径の平均値が３０μｍ以下であると共に、平均直径サイズとして２〜５０ｎｍ、分散間隔が２〜５０ｎｍのＹの高濃度領域を有することを特徴とするＭｇ基合金冷間加工部材。
【請求項２】
Ｍｇ基合金を冷間加工にて所定の形状に成型したＭｇ基合金冷間加工部材であって、
構成するＭｇ基合金は、Ｙｂを０．３ａｔ％、残部をＭｇと不可避的不純物から成る化学組成を有し、
前記Ｍｇ基合金は、温間で相当塑性ひずみ１以上が加えられ、その後３００〜５５０℃の範囲で等温保持が行われたＭｇ基合金に対して、さらに、冷間加工を公称ひずみにて０．１５以上を付与され、
当該Ｍｇ基合金の組織中に当該冷間加工により分割され微細化された結晶粒が含まれて、その結晶粒径の平均値が３０μｍ以下であると共に、平均直径サイズとして２〜５０ｎｍ、分散間隔が２〜５０ｎｍのＹｂの高濃度領域を有することを特徴とするＭｇ基合金冷間加工部材。
【請求項３】
Ｍｇ基合金を冷間加工にて所定の形状に成型したＭｇ基合金冷間加工部材であって、
構成するＭｇ基合金は、Ｇｄを０．３ａｔ％、残部をＭｇと不可避的不純物から成る化学組成を有し、
前記Ｍｇ基合金は、温間で相当塑性ひずみ１以上が加えられ、その後３００〜５５０℃の範囲で等温保持が行われたＭｇ基合金に対して、さらに、冷間加工を公称ひずみにて０．１５以上を付与され、
当該Ｍｇ基合金の組織中に当該冷間加工により分割され微細化された結晶粒が含まれて、その結晶粒径の平均値が３０μｍ以下であると共に、平均直径サイズとして２〜５０ｎｍ、分散間隔が２〜５０ｎｍのＧｄの高濃度領域を有することを特徴とするＭｇ基合金冷間加工部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イットリウム等のランタノイド系希土類元素が添加されたＭｇ基合金に関し、塑性加工が容易なＭｇ基合金に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来この種のＭｇ基合金では、冷間（室温程度の温度）温度域での塑性加工性が困難であったために構造用の軽量材料等への利用が望まれながら実現することが困難であった。
【発明の概要】
【０００３】
本発明は、冷間塑性加工に必要な負荷加重を、著しく引き下げることができるＭｇ基合金冷間加工部材を提供し、その実用化を可能にすることを目的とする。  本発明は、Ｍｇ基合金を冷間加工にて所定の形状に成型したＭｇ基合金冷間加工部材であって、構成するＭｇ基合金は、Ｙを０．１ａｔ％以上３．０ａｔ％以下、および残部をＭｇと不可避的不純物から成る化学組成を有すると共に、前記Ｍｇ基合金は、温間で相当塑性ひずみ１以上が加えられ、その後３００〜５５０℃の範囲で等温保持が行われたＭｇ基合金に対して、さらに、冷間加工を公称ひずみにて０．１５以上を付与され、当該Ｍｇ基合金の組織中に当該冷間加工により分割され微細化された結晶粒が含まれて、その結晶粒径の平均値が３０μｍ以下であると共に、平均直径サイズとして２〜５０ｎｍ、分散間隔が２〜５０ｎｍのＹの高濃度領域を有することを特徴とする。
本発明のＭｇ基合金加工部材において、構成するＭｇ基合金にはランタノイド系希土類元素として、Ｙを０．１ａｔ％以上３．０ａｔ％以下とするのに代えて、Ｙｂを０．３ａｔ％としてもよい。
また、本発明のＭｇ基合金加工部材において、構成するＭｇ基合金にはランタノイド系希土類元素として、Ｙを０．１ａｔ％以上３．０ａｔ％以下とするのに代えて、Ｇｄを０．３ａｔ％としてもよい。
以上のような特徴のある内部構造により、ＡＺ３１合金に代表される従来展伸合金で通常認められる変形の異方性が解消され、例えば、引張荷重が作用する場合での降伏応力、すなわち塑性変形開始応力が、圧縮荷重が作用する場合での塑性変形開始応力の１．２〜１．４倍必要となるデメリットが解消される。  本合金は、変形の等方性を有しており、一定の荷重に対して、あらゆる方向へ同等の変形量を示す。同時に、変形加工に必要とされる荷重も負荷方向に依存せず、同等である。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
図１は、本合金（実施例４）を構成する内部組織の高分解能透過型電子顕微鏡写真である。
図２は、本合金（実施例４）を構成する内部組織のＺコントラスト法による高分解能透過型電子顕微鏡写真である。
図３は、上図は、本合金（実施例４）について、三次元アトムプローブにより観察したイットリウム原子の存在箇所をドットで表示した写真である。下図は、上図存在分布を元に、イットリウム原子が高濃度に偏在している領域をグレー色のコンター図でしめしている模式図である。
図４は、本合金の圧縮公称応力−公称ひずみ関係を、実施例４のＭｇ−０．６原子％Ｙ合金について示したグラフである。
図５は、図４に示した圧縮試験のうち、押出しと平行方向に、公称ひずみ０．４、すなわち、初期高さの６０％まで圧縮変形を加えたものから試験片を採取し、図４の場合と同様に静的に圧縮試験を行ったときのグラフである。
図６は、冷間加工性を評価するための金型セットの縦断正面図である。
図７は、図６に示す治具を用いて、冷間加工性を評価したグラフ。実施例１，実施例２，実施例４および比較例１に示す材料の結果を示す。
図８は、成形加工後の試料断面写真である。ここでは、押し込み速度０．０３ｍｍ／秒とし、４．５ｔｏｎを負荷した結果について示す。
図９は、成形加工後の試料断面写真を示す。ここでは、押し込み速度０．０３ｍｍ／秒とし、４．５ｔｏｎを負荷した結果について示す。上図はＡＺ３１合金、下図は本合金のＭｇ−０．６原子％Ｙ合金の例である。
図１０は、Ｍｇ−０．６原子％Ｙを４２５℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料の圧縮変形前後の結晶粒方位分布変化と平均結晶粒径（ｄ）を示す。ここでは、成形前、および、４％（公称ひずみ０．０４）、１５％（公称ひずみ０．１５）、２５％（公称ひずみ０．２５）変形の後に形成される内部組織を示している。
図１１は、図１０と同様材を４５％（公称ひずみ０．４５））変形の後に形成される内部組織および平均結晶粒径（ｄ）を示している。
図１２は、図１０と同様材を１５％（公称ひずみ０．１５））変形の後に形成される内部組織の拡大図を示している。
図１３は、従来材であるＡＺ３１合金を２５０℃で押出した後に４００℃にて２４時間保持した比較材を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、材料内部に形成される組織の変化を示している。
図１４は、Ｍｇ−０．６原子％Ｙを３２０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、材料内部に形成される組織の変化を示している。
図１５は、Ｍｇ−０．１原子％Ｙを２９０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、材料内部に形成される組織の変化を示している。
図１６は、Ｍｇ−０．１原子％Ｙを２９０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料、ならびに、Ｍｇ−０．３原子％Ｙを３００℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料、を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒、ならびに３．０ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、形成されるボス状突起部の内部組織を冷間加工例として示している。
図１７は、Ｍｇ−０．１原子％Ｙを２９０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料、ならびに、Ｍｇ−０．３原子％Ｙを３００℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料、を図６に示す方法で、上金型を速度３．０ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、形成されるボス状突起部の内部組織を冷間加工例として示している。
図１８は、Ｍｇ−０．１原子％Ｙを２９０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、形成されるボス状突起部の内部組織を冷間加工例として示している。
図１９は、図６に記載の冷間加工方法で成形した後に形成される突起部の硬さを変形量の少ない部位と比較して示している。
図２０は、比較例として、純マグネシウムを３２８℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．１４で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。
図２１は、実施例として、Ｍｇ−０．３原子％Ｙを３００℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．４０で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。
図２２は、実施例として、Ｍｇ−１．０原子％Ｙを４２５℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．４０で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。
図２３は、実施例として、Ｍｇ−０．３原子％Ｙｂを３００℃にて押出し、４５０℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．４０で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。
図２４は、実施例として、Ｍｇ−０．３原子％Ｇｄを３００℃にて押出し、４５０℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．３５で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。
図２５は、比較例として、Ｍｇ−０．６原子％Ｙを押出比２５：１、温度３２０℃にて押出した材料の結晶粒組織を示している。図中の黒線は、結晶方位差が５°以上の界面を結晶粒界として示したものである。
図２６は、図２５で比較例として示したＭｇ−０．６原子％Ｙを押出比２５：１、温度３２０℃にて押出した材料から、押出平行および垂直方向に試験片を採取し、室温で圧縮試験した結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
本発明の望ましい形態においては、Ｍｇ基合金は、その合金組織が、１μｍ３単位では、全体として均質ではあるが、１μｍ３内では、平均直径２〜５０ｎｍのＹ高濃度部が不規則に分散している。
本発明の更に望ましい形態においては、Ｍｇ基合金は、Ｙ高濃度部が１μｍ３単位でのＹ濃度の１．５倍以上の高濃度である。
本発明の材料の内部構造の特徴は、イットリウム原子が、素材中平均濃度の５割以上、すなわち、１．５倍以上の濃度で、高濃度に存在する領域が、平均直径２ｎｍ〜５０ｎｍの大きさを形成し、さらに、これら高濃度領域が、２ｎｍ〜５０ｎｍの間隔で素材結晶粒中に分散していることにある。
また、高濃度に分布するイットリウム原子は、母相であるマグネシウム原子と金属間化合物、すなわち、規則的な構造を形成せず、高濃度でありながらもランダムな分布を形成している。
本発明の材料は、冷間加工を公称ひずみにて０．１５以上（相当ひずみの絶対値として０．１７以上）加えることにより、内部結晶組織が分割され、微細化されることで、平均値が３０μｍ以下の結晶粒径を有することを特徴とする。
本発明のＭｇ基合金は、任意の長尺棒材、板材、ブロック材が製造可能である。従来、困難であると考えられていたマグネシウムの冷間加工性を確保することが可能となり、軽量構造材料として、あらゆる用途に貢献することが期待される。
【実施例】
【０００６】
＜合金の作製＞
イットリウム（Ｙ）と純マグネシウム（Ｍｇ）（純度９９．９５％）をアルゴン雰囲気にて完全に溶解し、鉄製鋳型に鋳込み、Ｙ含有量が０．１ａｔ％、０．３ａｔ％、０．６ａｔ％、１．０ａｔ％、１．２ａｔ％、１．５ａｔ％、２．０ａｔ％、２．２ａｔ％、３．０ａｔ％である９種類のＭｇ−Ｙ合金を作製した。表１に、実施例１〜１８、比較例１として各々示した。
得られた鋳造合金を、温度５００℃にて２４時間炉中保持（大気雰囲気）後に水冷することにより、溶体化処理を施した。
その後、機械加工により、直径４０ｍｍ、長さ７０ｍｍの円柱材とした。
この円柱材を表１に示す各押出し温度に保持したコンテナ内（大気中）で３０分間保持した後、押出し比２５：１にて押出しによる強ひずみ熱間加工を行なった。断面減少率から求めた平均相当塑性ひずみは３．７となる。
この押出し材を温度３００〜５５０℃の炉中に２４時間等温保持した後、炉外で空冷した。押出温度は表１に示す各温度を用いた。平均再結晶粒径（μｍ）、引張降伏応力（Ａ）、圧縮降伏応力（Ｂ）、降伏応力比（Ｂ／Ａ）、圧縮破断ひずみを測定した。結果をまとめて表１に示す。
【表１】
0005549981.tif 000002
図１は、本合金を構成する内部組織の高分解能透過型電子顕微鏡写真である。図１を構成する細かいドットは構成原子の存在位置を表している。この写真は、本合金（実施例４）のある結晶面と平行になる方向から撮影したものであるため、大部分の点、すなわち原子は、ある直線上に整列する構造となっている。
しかしながら、部分的に配列が乱れている箇所が点在している。これは、原子半径が比較的大きいイットリウム原子が、マグネシウム母相原子中に分散して、配列単位である格子をゆがめているためである。
さらに、複数のイットリウム原子が不規則に集まることにより、格子のゆがみは著しくなる。その結果、図中に白色波線円、もしくは、白色波線楕円で示すような、著しく格子が歪められた領域が形成される。
従って、本合金ではイットリウム原子がマグネシウム母相原子と規則的な構造、いわゆる金属間化合物を形成しないで、イットリウムの高濃度領域を形成することが特徴である。
この格子がゆがんだ領域のサイズは、この図例で示したような電子顕微鏡写真などから測定することが可能である。測定の結果をもとに、格子が歪んだ領域の平均直径サイズ：２〜５０ｎｍ、分散間隔：２〜５０ｎｍであることが確認された。ただし、一部の領域では不可避の金属間化合物の形成が認められるため、半分以上のイットリウム原子がランダムな高濃度領域を形成することを本合金の特徴とする。
なお、イットリウムの濃度は、０．１原子％以上、３．０原子％以下の範囲とすることが出来る。
素材の製造方法は、所定のイットリウム濃度を含む合金を鋳造等により製造し、押出しなどにより、温間で相当塑性ひずみ１以上を素材に加え、その後、３００〜５５０℃の範囲で等温保持を行うことである。
図２は、本合金（実施例４）を構成する内部組織の高分解能透過型電子顕微鏡写真である。この観察写真は、Ｚコントラスト法という手法を用いて、マグネシウム母相原子より、重い原子であるイットリウム原子がコントラストの異なるドットとして表示されている。例えば、図中に白色波線円もしくは白色波線楕円で示した領域は、イットリウム原子が数多く集まっている領域を示している。
これら領域のサイズと分散間隔は、図１で示した、格子の歪んだ領域のものと一致するため、本合金の特徴ある構造は、イットリウム原子が高濃度に、かつ、ランダムに集まることにより形成されることは明白である。
図３の上図は、本合金（実施例４）について、三次元アトムプローブにより観察したイットリウム原子の存在箇所をドットで表示した写真である。下図は、上図存在分布を元に、イットリウム原子が高濃度に偏在している領域をグレー色のコンター図でしめしている模式図である。
ここでは、合金の例として、０．６原子％のイットリウムを含む合金に関する結果を示している。
例示合金におけるイットリウムの平均濃度は０．６原子％であり、ここでは１．０原子％以上の濃度領域、すなわち、平均濃度の１．６７倍以上の濃度となっている領域の大きさと分布間隔が示されている。
高濃度領域の大きさは、５〜１５ｎｍであり、領域間も５〜１５ｎｍとなっており、図１のひずみ領域や図２の高濃度領域と同様の結果となっている。
図４は、本合金の圧縮公称応力−公称ひずみ関係を、実施例４のＭｇ−０．６原子％Ｙ合金について示したグラフである。圧縮試験の方向は、押出材の押出方向に対して平行なもの（１８０°）、垂直なもの（９０°）、両者の中間であるもの（４５°）の３通りを選択している。
降伏応力、すなわち塑性変形開始応力は６０ＭＰａ程度で、その後の加工硬化、さらにはひずみ０．１２程度で加工硬化の勾配が緩やかになり、公称ひずみ０．４３〜０．５程度まで破断しない状態を維持する。３通りの方向に変形させた結果を比較すると明らかなように、変形の方向依存性は、ほとんど無いことがわかる。
以上に示すような、方向に依存しない圧縮変形挙動は、従来展伸材であるＡＺ３１合金などでは、発現しない特性である。
図５は、図４に示した圧縮試験のうち、押出しと平行方向に、公称ひずみ０．４、すなわち、初期高さの６０％まで圧縮変形を加えたものから試験片を採取し、図４の場合と同様に静的に圧縮試験を行ったときのグラフである。
その結果、初期ひずみとして公称圧縮ひずみ０．４を加えた材料は、変形開始応力が２００ＭＰａ程度まで増加することがわかった。また、試験結果から明らかなように、変形開始応力の大きさと、その後の加工硬化の割合は、圧縮試験方向によらず、同様であることがわかった。
また、図４の試験方向と同じ方向に変形させた材料では、公称破断ひずみが０．３７と大きな値が得られることがわかった。
以上の図４・図５に示す知見より、本合金は室温での塑性加工性、すなわち冷間加工性を有し、さらには、塑性加工後の機械的性質も良好であることが示唆された。
本合金の冷間加工性を明確にするために、図６に示すような金型セットを用いて、塑性加工性を評価した。
変形前の試験片は、直径８ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱形状とし、同じ直径の円柱断面穴を有する工具鋼の下金型にセットした。その後、中心軸に直径３ｍｍの円柱断面穴と肩に半径１．５ｍｍのＲ部を有する上金型を試験片上面に接触させ、図の上から下に上金型を移動させることにより、下金型に拘束された試験片を上金型に設けた中心穴に沿って、塑性流動させることで、成形性を確認した。なお、試験片と金型の表面には、潤滑剤としてシリコングリスを塗布した。
成形試験の過程で、成形に必要な負荷荷重と上金型押し込み量を測定し、成形性の指標として用いた。
素材の成形性が十分であれば、図６に示すような上金型と同じ直径のボスが張り出す形に成形されるため、加工後の断面観察から、成形性と加工に伴う割れの形成の有無を直接、確認することが可能である。
図７は、図６に示す治具を用いて、冷間加工性を評価したグラフである。
試験片として、本合金の例として、実施例１のＭｇ−０．１原子％Ｙ、実施例２のＭｇ−０．３原子％Ｙ、実施例４のＭｇ−０．６原子％Ｙ、ならびに比較例１として、同一の条件でＡＺ３１合金を用いた結果を示している。
ここでは、上金型の押し込み速度として、０．０００３、０．０３ｍｍ／秒を選択した。
なお、本試験では、付与する最大荷重を４．５ｔｏｎ（４５ｋＮ）とした。
荷重と押し込み変位量の関係から明らかなように、同じ成形高さを得るための本合金の成形に必要な荷重は、従来材ＡＺ３１の場合と比較して、２割〜４割程度低いことがわかる。
図８は、成形加工後の試料断面写真を示す。ここでは、押し込み速度０．０００３ｍｍ／秒とし、４．５ｔｏｎを負荷した結果について示す。上図は、比較例１に示すＡＺ３１合金の場合で、Ｒ部を含む成形高さは、１．８ｍｍであった。
下図は、本合金（実施例４）のＭｇ−０．６原子％Ｙ合金の例であり、成形高さは３．７ｍｍであり、ＡＺ３１合金の２倍以上の成形高さが得られ、本合金の成形性が確認された。
図９は、成形加工後の試料断面写真を示す。ここでは、押し込み速度０．０３ｍｍ／秒とし、４．５ｔｏｎを負荷した結果について示す。上図は、比較例１に示すＡＺ３１合金の場合で、Ｒ部を含む成形高さは、１．４ｍｍであった。下図は、本合金（実施例４）のＭｇ−０．６原子％Ｙ合金の例であり、成形高さは２．９ｍｍであり、ＡＺ３１合金の２倍以上の成形高さが得られ、本合金の成形性が確認された。
以下に、前記結晶の変形を示す更なるデータにより、冷間加工の実態と、それによって強度が増した理由とを明示する。実験例により、当該現象が生じる数値的な限界を明示する。また、Ｙ以外の希土類元素についても、同様の現象が起こることを示す。
図１０は、Ｍｇ−０．６原子％Ｙを４２５℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料の圧縮変形前後の結晶粒方位分布変化と平均結晶粒径を示す。ここでは、成形前、および、４％（公称ひずみ０．０４）、１５％（公称ひずみ０．１５）、２５％（公称ひずみ０．２５）変形の後に形成される内部組織を示している。公称ひずみ０．１５以上の変形を加えた材料では、変形前の材料と比較して、平均結晶粒径が３０μｍ以下であり、微細化されている。
図１１は、図１０と同様材を４５％（公称ひずみ０．４５））変形の後に形成される内部組織を示している。図中の黒線で示した境界線は、結晶方位差が５度以上のものを結晶粒界として示している。図１０に示す変形前組織と比較して、結晶粒径が１／５に微細化されていることがわかる。
図１２は、図１０と同様材を１５％（公称ひずみ０．１５））変形の後に形成される内部組織の拡大図を示している。図中のＬおよびＴで示すライン上の結晶方位変化を右図の実線で示している。濃淡が変化している箇所、例えば図中の白抜き矢印で示した部位は、右下グラフから方位角が５度増加していることが明示されている。すなわち、本発明の冷間加工部材は、冷間加工を加えることによって、ある結晶粒内部の方位が変化してゆき、付与するひずみの増加とともに結晶方位差が大きくなり、やがては、結晶粒界が形成されることにより、結晶粒が分断され、材料内部の平均結晶粒径が微細化されていくことを裏付けるものである。
図１３は、従来材であるＡＺ３１合金を２５０℃で押出した後に４００℃にて２４時間保持した比較材を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、材料内部に形成される組織の変化を示している。加工材の中心部Ｄでは、結晶粒の分断が見られず、変形双晶がバンド状組織として、斜め方向に形成されている。
図１４は、Ｍｇ−０．６原子％Ｙを３２０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、材料内部に形成される組織の変化を示している。加工材の中心部Ｄでは、変形双晶のような特定の方向へバンド状組織が形成されることなく、ランダムな方向へ新しい粒界が形成されていることがわかる。
図１５は、Ｍｇ−０．１原子％Ｙを２９０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、材料内部に形成される組織の変化を示している。加工材の中心部Ｄでは、変形双晶のような特定の方向へバンド状組織が形成されることなく、ランダムな方向へ新しい粒界が形成されていることがわかる。
図１６は、Ｍｇ−０．１原子％Ｙを２９０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料、ならびに、Ｍｇ−０．３原子％Ｙを３００℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒、ならびに３．０ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、形成されるボス状突起部の内部組織を冷間加工例として示している。
図１７は、Ｍｇ−０．１原子％Ｙを２９０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料、ならびに、Ｍｇ−０．３原子％Ｙを３００℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を図６に示す方法で、上金型を速度３．０ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、形成されるボス状突起部の内部組織を冷間加工例として示している。図１３の変形模式図中Ｄで示す部位の組織を示している。速度３．０ｍｍ／秒の加工速度で、同様の結晶粒微細化が起こることがわかる。
図１８は、Ｍｇ−０．１原子％Ｙを２９０℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を図６に示す方法で、上金型を速度０．０００３ｍｍ／秒にて、冷間加工した後に、形成されるボス状突起部の内部組織を冷間加工例として示している。変形後組織の方位分布図より、結晶粒組織が微細化されていることがわかる。
図１９は、図６に記載の冷間加工方法で成形した後に形成される突起部の硬さが変形量の少ない部位と比較して、増加していることがわかる。冷間加工による結晶粒の微細化が強度増加をもたらしていることがわかる。
図２０は、比較例として、純マグネシウムを３２８℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．１４で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。降伏強度が大きく異なり、変形異方性が確認できる。
図２１は、実施例として、Ｍｇ−０．３原子％Ｙを３００℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．４０で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。降伏強度の異方性が低減されていることが確認できる。
図２２は、実施例として、Ｍｇ−１．０原子％Ｙを４２５℃にて押出し、４００℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．４０で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。降伏強度の異方性が低減されていることが確認できる。
図２３は、実施例として、Ｍｇ−０．３原子％Ｙｂを３００℃にて押出し、４５０℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．４０で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。降伏強度ならびに加工硬化率の異方性が低減されていることが確認できる。
図２４は、実施例として、Ｍｇ−０．３原子％Ｇｄを３００℃にて押出し、４５０℃にて２４時間保持した材料を圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線（上図）、ならびに、公称ひずみ０．３５で変形を停止後、再度、機械加工により採取した圧縮試験片を、押出と平行および垂直方向へ圧縮変形させた際に得られる公称応力−公称ひずみ曲線を示している。降伏強度ならびに加工硬化率の異方性が低減されていることが確認できる。
図２５は、比較例として、Ｍｇ−０．６原子％Ｙを押出比２５：１、温度３２０℃にて押出した材料の結晶粒組織を示している。図中の黒線は、結晶方位差が５°以上の界面を結晶粒界として示したものである。図１１に示す実施例と比較して、当該比較例の冷間加工後組織では、図中の左部ならびに中央部に分割が不十分で粗大な結晶粒組織が残存していることがわかる。
図２６は、図２５で比較例として示したＭｇ−０．６原子％Ｙを押出比２５：１、温度３２０℃にて押出した材料から、押出平行および垂直方向に試験片を採取し、室温で圧縮試験した結果を示す。破断時の公称ひずみが０．１３以下であり、図４ならびに図５に示す本実施例合金と同様の組成を有しながらも、冷間加工性が低いことがわかる。また、降伏後の加工硬化率が採取方向により、大きく異なっており、かつ、押出平行方向に圧縮試験した際の破断直前の公称応力が、押出垂直方向のものと比較して２倍近い値を示していることから、変形異方性が強いことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【０００７】
本発明によれば、冷間塑性加工に必要な負荷加重を、著しく引き下げることができるＭｇ基合金冷間加工部材が提供され、その実用化が可能になる。
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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