(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックモールドの内周に形成されたコイル状の溝の中にMoSi2系コイルヒーターが配設された管状ヒーターモジュールであって、前記MoSi2系コイルヒーターは、コイルの内径（D）が300 mm以上であり、前記コイルの内径（D）とヒーター間距離（t）が0.9≦t/(D/2)1/2≦4.0の条件を満たすことを特徴とする管状ヒーターモジュール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、MoSi2系コイルヒーターを用いた管状ヒーターモジュールに関する。
【背景技術】
【０００２】
大気中、高温で使用可能な管状熱処理炉には、MoSi2（二硅化モリブデン）系ヒーターが採用されている。MoSi2系ヒーターとしては、例えば、特許文献１に開示されている半円筒波型マルチシャンクヒーターや円筒型らせん状（コイル状）ヒーターが知られている。これまで、大型の管状熱処理炉には、半円筒波型マルチシャンクヒーターが用いられていた。しかしながら、半円筒波型マルチシャンクヒーターは、複数のフックに吊して収容する必要があるため、大口径になると設置が煩雑になる等の問題があった。一方、円筒型らせん状（コイル状）ヒーターでは、コイル内径が300 mm以上となると熱変形や均熱性に問題が生じ、現状では実現されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平８−１４３３６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、耐久性及び均熱性に優れる内径300 mm以上のMoSi2系コイルヒーターを用いた管状ヒーターモジュールを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは鋭意研究の結果、MoSi2系コイルヒーターをセラミックモールドの内周に形成されたコイル状の溝の中に配設し、コイルの内径（D）とヒーター間距離（t）との関係を所定の範囲に規定することにより、300 mm以上のコイルの内径（D）としても、均熱性が高く、熱変形の少ない耐久性に優れた管状ヒーターモジュールが得られることを見いだし本発明に想到した。
【０００６】
本発明の管状モジュールヒーターは、セラミックモールドの内周に形成されたコイル状の溝の中にMoSi2系コイルヒーターが配設された管状ヒーターモジュールであって、前記MoSi2系コイルヒーターは、コイルの内径（D）が300 mm以上であり、前記コイルの内径（D）とヒーター間距離（t）が0.9≦t/(D/2)1/2≦4.0の条件を満たすことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
コイルの内径（D）とヒーター間距離（t）が前記関係式を満たすMoSi2系コイルヒーターでは、高い均熱性が確保でき、MoSi2系ヒーターによる急速昇温の効果とあいまって、デバイスの微細化や歩留の向上に貢献することが可能となる。さらに、前記関係式を満たすことにより、MoSi2系コイルヒーターがセラミックモールドの内周面に形成された溝内で自由に膨張・収縮でき、フリーな状態で維持されるため、セラミックモールドとの拘束による破断等のトラブルを回避した管状ヒーターモジュールを提供することが可能となる。本発明の管状ヒーターモジュールは、半導体製造プロセスに用いる熱処理装置や、ガラスや金属の溶解炉等に有効に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明のMoSi2系コイルヒーターの製造において、通電加熱したMoSi2系ヒーター線材を曲げ加工して半円形状の中間素材を製作する工程の一例を示す図であり、(a)は曲げ加工前の段階、(b)は曲げ加工の途中の段階、(c)は曲げ加工が完了した段階を示す。
【図２】本発明のMoSi2系コイルヒーターの製造において、半円部材を通電溶接により接合してコイル状ヒーターを製作する工程の一例を示す図である。
【図３】本発明の管状ヒーターモジュールの断面の一部を示す図であり、セラミックモールドに形成された溝内にMoSi2系コイルヒーターが配設されている。
【図４】寿命試験によるヒーター変形の有無の判断基準を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明のコイルヒーターは、MoSi2系粉末材料を押出成形し、真空炉により非酸化性雰囲気中で焼結した長さ2000 mm程度迄の線材から、半円（1/2円）以下の中間部材を製作し、中間部材同士を突合せ通電して接合する、いわゆる拡散接合によりコイル状に形成して、製造することができる。但し、本発明のコイルヒーターの製造方法は前記方法には限定されない。
【００１１】
[1] MoSi2系ヒーター線材の製作
本発明のMoSi2系ヒーター線材は、MoSi2粉末、バインダー、水等を含む押出成形用の坏土を作製し、数メートル（m）の棒状素材を成形、それを乾燥、脱バインダー、焼結して製作する。バインダーとしては、メチルセルロース等の水溶性のバインダー、又は膨潤性ベントナイト等を使用することができる。焼結は、MoSi2系材料の組成により、また目的とする組織により異なるが、非酸化性雰囲気中、1350〜1600℃程度の温度範囲で行う。MoSi2系ヒーター線材の線径としては2〜12 mmが好ましい。線径が24 mmより大きくなると押出後の乾燥工程でクラックが発生し、製造が難しい。MoSi2系ヒーターには、端子部の発熱を低く抑えるため、通常ヒーター線径の約2倍の径の端子線材が使用される。端子線材の製造性を考慮すると、MoSi2系ヒーター線材は、線径が12 mm以下であることが好ましい。線径は2〜8 mmがより好ましく、3〜6 mmがさらに好ましい。
【００１２】
[2] 半円部材の製作
MoSi2系コイルヒーターを製作するための中間部材として、半円形状の部材が、通電曲げ加工によって製作される。図１は半円形状の中間部材を製作する工程を模式的に示す。まず、１本のMoSi2系ヒーター線材1の両端を、通電曲げ加工機のクランプ部2に固定し、クランプ部2を通して線材1に通電、可塑性を有する状態まで加熱する（図１(a)）。次に、ヒーター線材1に通電加熱しながら、数個のピンからなるガイド3（ピンの数はコイルの大きさに依存して調整する）に沿ってクランプ部2を引張りながら移動し（図１(b)）、最終的に、最初のヒーター線材1の直線方向から90°の方向に、二つのクランプ部2が平行になるまで移動する。温度は1400〜1550℃の範囲で、引張荷重はヒーター線材が伸びて径が小さくならない程度の力とすることが好ましい。曲げ加工終了後、ヒーター線材1を半円形状に切断し、さらに、端面4が半円の接線に垂直な面となるように研磨して半円部材11とする。もちろん、後工程の接合工程で接合個所が増えることになるが、半円形状以下の1/3円形状や1/4円形状でもかまわない。  
【００１３】
[3] コイルヒーターの製作
コイルヒーターは、半円部材11同士を拡散接合することによって製作する。図２は拡散接合によりコイルヒーターを製作する工程を模式的に示す。拡散接合にあたっては、半円部材11の端面4近傍を接合面に垂直に、すなわち接合部の接線方向に押圧できるようクランプ部6で固定する。各接合面4にはクランプ部6を通し所定の圧力をかけながら通電し、高温加圧され、溶着により接合部5が形成される。また、クランプ部6は、曲率をもった半円部材11を固定できるように工夫されており、コイルの曲率に応じて使い分けされる。半ターン毎に、所定のピッチずつずらして接合していき、所定のターン数のコイルヒーターが完成したら、同じく拡散接合により両端部に端子を接合する。
【００１４】
本発明においては、コイルヒーターのコイル内径（D）とヒーター間距離（t）は、0.9≦t/(D/2)1/2≦4.0の関係を満足する。ここで、ヒーター間距離（t）はコイルの隣接するヒーターとヒーターの間の隙間の距離と定義する。t/(D/2)1/2が0.9未満では変形が大きくなって好ましくなく、t/(D/2)1/2が4.0を超えると変形が大きくなることに加え、均熱性も低下してしまい好ましくない。0.9≦t/(D/2)1/2≦3.0を満足するのが好ましい。
【００１５】
端子の片側はヒーター線材と同じ径に合わせて接合できるよう機械加工され、また反対側がセラミックモールドから外部に露出するよう、端子にはＬ字形状に曲げ加工が加えられることが好ましい。
【００１６】
[4] セラミックモールド
本発明の管状モジュールヒーターに使用する断熱材は、管状のセラミックモールドであり、材質はアルミナ質の耐熱性の高いものが好ましい。一般に、抵抗ヒーターは加熱時には膨張し、また冷却時には収縮するが、この膨張・収縮を拘束すると局部的な変形が生じて異常加熱による断線を引き起こす場合が多い。よって、MoSi2系コイルヒーターのモールドへの配設にあたっては、膨張・収縮を拘束しないような工夫が求められる。その点からも、従来のMoSi2系ヒーターは、Ｕ字形状とし、ステープルによって吊り下げる方式を取っていた。本発明の管状ヒーターモジュールの断面の一部を示す図３では、MoSi2系コイルヒーター21はセラミックモールド30に形成したコイル状の溝内31にフリーな状態で配設されている。すなわちMoSi2系コイルヒーター21は、溝の一方の側面に支持されているが、溝から飛び出さず、且つその上を自由に動けることが必要である。そのためには、セラミックモールドの溝31の内表面が、MoSi2系コイルヒーター21と反応しにくく、且つ変形しにくい硬さを有していることが好ましい。また、溝の大きさとしては、MoSi2系コイルヒーター21が拘束されない十分な幅と深さを有しているものとする。図示しないが、溝の何カ所かにステープルを渡して、MoSi2系コイルヒーターが溝31から出ないようにしてもよい。
【００１７】
実施例１
平均粒径2.7μmのMoSi2にベントナイト15体積％と所定量の水を加え、混練して、成形用坏土を得た。さらに、得られた坏土から、押出成形機を用いて3.4 mmφと6.8 mmφの棒状に成形し、800 mmの長さに切断した。乾燥後、窒素雰囲気中1500℃で2時間焼成し、約3 mmと約6 mmの棒状焼結体を得た。3 mmφ×700 mmの棒状焼結体から、両端をクランプし、図１に示す方法で曲げ加工（加工温度1450℃）により内径300 mmの擬半円形状の中間素材を成形し、さらに半円形状に切断、二つの切断面が同一平面上に入るように研磨した。半円部材は、図２に示す方法で突合せ抵抗溶接により、ピッチ（P）23 mmのコイル状に接合した。半円部材40個から20ターンのコイルヒーターを製作した。さらに、6 mmφの棒状焼結体から機械加工により製作した端子を両端に接合した。また、内径294 mm、外径460 mm、高さ500 mmの一対の半円筒状のセラミックモールドに、溝幅6 mm、深さ10 mmの溝をピッチ（P）23 mmの間隔で形成した。一方の半円筒状セラミックモールドに20ターンのコイルヒーター全体が溝の内部に収まるようにセットし、他方の半円筒状セラミックモールドをその上に合わせ、モールドの合わせ面を耐熱セラミック接着剤で接着した。なお、モールドの合わせ面には、端子が通る溝が加工されている。
【００１８】
＜温度分布測定＞
製作した管状ヒーターモジュールの下部（底部）と上部（蓋部）に、それぞれ厚さ100 mmのアルミナ断熱材を配置し、ヒーターモジュールの温度制御用に、Ｂ熱電対をヒーターモジュールの内周面から中心に向かって10 mm、蓋部から250 mmの位置にセットした。温度分布の測定は、ヒーターモジュールの温度を1500℃にセットし、温度分布測定用の別のＢ熱電対を、ヒーターモジュールの内周面から中心に向かって50 mmの位置、蓋部から100 mmの位置と底部から100 mmの位置の間の300 mmの範囲に亘って測定した。温度はコイルとの位置関係により僅かに変化したが、温度の最大値と最小値の差異ΔＴは3℃以内であった。
【００１９】
＜寿命試験＞
ヒーターモジュールの寿命試験として、室温から1500℃までの昇降温を行った。1500℃で1時間保持後、室温まで冷却するパターンを500サイクル行った。コイルヒーターには特に変形は見られず、断線も生じなかった。変形の有無は、図４に示すように、試験後のコイルヒーターのモールドのヒーター溝に対する位置関係により判定し、ヒーター断面がヒーター溝の内周端から内側に半円分を超えて突出した部分が1ケ所でもあれば、変形が有りとした。
【００２０】
実施例２〜１６及び比較例１〜６
ヒーター線材の線径は3 mmのままとし、コイルヒーターのコイル内径Dを300 mm、600 mm及び900 mmと、各コイル内径Dに対し、ヒーター間距離tを表１に示す距離にセットして、実施例１に準じた方法で、コイルヒーターと円筒状ヒーターモジュールを製作した。セラミックモールドの大きさは、コイル内径に応じた内径及び外径としたが、高さは全て500 mmとした。よって、ターン数は、ヒーター間距離tに対応した数とした。各実施例及び各比較例について、実施例１と同様にして、温度分布を測定し、さらに寿命試験を行った。その結果を実施例１の結果も含み表１に示す。ここで、温度分布の結果は、温度分布が3℃以内の場合を◎、3℃を超え5℃以内の場合を○、5℃を超えた場合を×で示し、寿命試験の結果は、前述の変形無しの場合を○、変形有りの場合を×で示した。総合評価としては、温度分布と寿命試験の結果のいずれか一方で×があれば×、何れも○の場合は○、温度分布で◎であれば◎とした。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
t/(D/2)1/2が0.9未満では温度分布は良くても変形を生じ、4.0を超えると温度分布も変形も好ましくない結果であった。t/(D/2)1/2が0.9〜2.9の間において特に好ましい結果が得られた。
【符号の説明】
【００２３】
1   ヒーター線材
2   クランプ
3   ガイドピン
4   半円部材端面
5   接合部
6   クランプ部
11  半円部材
21  コイルヒーター
30  セラミックモールド
31  溝内
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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