(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体材料を流動化するための連続流動床装置であって、
（ａ）固体材料を流動化水平流によって次の下流セルに導入させる開口部によって結合された少なくとも２つのセル；
（ｂ）該セルの各々の内部の孤立フリーボード；
（ｃ）該セルの各々の該孤立フリーボード内に含まれる少なくとも２つのフィルタースティック；および
（ｄ）該フィルタースティックの各々の内部に含まれる少なくとも１つのブローバック弁；
を含み、セルごとに同数のフィルタースティックについて、同時にブローバックが発生するようにブローバック弁が制御される、ことを特徴とする連続流動床装置。
【請求項２】
前記固体材料が流動化困難な材料である、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記固体材料が、デンプン、デンプン含有材料、およびデンプン由来の材料からなる群から選ばれる、請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記セルを少なくとも10個含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
前記セルを少なくとも25個含む、請求項４に記載の装置。
【請求項６】
前記フリーボード間の圧力差が1000パスカル以下である、請求項１から５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
前記圧力差が500パスカル以下である、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記圧力差が250パスカル以下である、請求項６に記載の装置。
【請求項９】
前記ブローバック弁が少なくとも２個ある、請求項６に記載の装置。
【請求項１０】
前記同時のブローバックの発生が0.25秒以内を意味する、請求項１から９のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１１】
前記同時のブローバックの発生が0.05秒以内を意味する、請求項10に記載の装置。
【請求項１２】
前記同時のブローバックの発生が0.01秒以内を意味する、請求項11に記載の装置。
【請求項１３】
請求項１〜12のいずれか一項に記載の装置において前記デンプンを処理することを含む、デンプンを熱抑制する方法。
【請求項１４】
請求項１〜12のいずれか一項に記載の装置において前記デンプンを処理することを含む、デンプンをデキストリン化する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続流動化のための装置および方法に関するものであり、１つの態様においては、処理が困難な材料の連続流動化に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
様々なタイプの流動化プロセスが、様々な操作および／または処理に長年用いられてきた。流動化システムにおいては、通常、固相は上昇ガス流中に浮遊している。
【０００３】
流動床中に存在する高乱流は、高い伝熱特性を提供し、固体と流動ガスをほぼ完全に混合して、比較的均一な気−固系を形成し得る。
【０００４】
固相中でのポケットの生成に起因するチャネリングの発生によって、ガスは固相との緊密な接触なしに固相中を通過してしまうことがあり得る。
【０００５】
流動化ガスが固相と接触しながら通過する複数の管状帯域(tubular zone)を利用することで、チャネリングの発生は一部最小限に抑えられる。各管(tube)はずっと小さな断面積を有する個別の流動床として作用するものであり、このような管状床系(tubular bed systems)は、利用可能な表面積が増加するため、全体としてより大きな伝熱特性を有している。
【０００６】
凝集特性を有する材料は管状帯域内で流動化時に集合体を形成する傾向があるため、流動化が困難な場合がある。デンプンは、そのような凝集性材料の一例であり、流動床反応器内で塊や凝集物を形成し、重度のチャネリングや不完全な転換をもたらす傾向がある。
【発明の概要】
【０００７】
本発明は、流動化が困難な材料を包含する固体材料、特に粘着や凝集によって凝集塊を形成する傾向にある固体粒子状材料の流動化に用いられる連続流動床装置に関し、上記装置は、（ａ）各セル（cell）が独自の孤立フリーボード（isolated freeboard）を有する２個以上のセル；および（ｂ）各セルのフリーボード内に含まれる２個以上のフィルタースティック（filter stick）を含むことを特徴とし、該装置中では、各孤立フリーボード間で一定の圧力差が維持される。
【０００８】
１つの態様では、本発明の連続流動床装置は約１０以上のセルを含む。
【０００９】
各孤立フリーボード間の一定の圧力差によって、各セル内での流動化粒子の一定高さ（constant height）が確立される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】典型的な連続流動床反応器の概略図を示す。
【００１１】
【図２】本発明の態様の連続流動床反応器の俯瞰略図を示す。ここでは、個々のセルがそれぞれ流動床として機能する、６０個のセルが示されている。各セルは２つのフィルターを有している。該フィルターは、図のようにブローバックライン（blow back line）で連結されて、フィルターが相互に連結された６つのカラムを形成している。２０の列にセルが配置され、各列には３つのセルが含まれる。材料は、蛇行路を進みながら反応器を通過する。
【００１２】
【図３】本発明の１つの態様の連続流動床反応器の側面概略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
粒子処理工業で利用される、典型的な流動床系が、参照によりここでの開示に含まれるＵＳ５，３７８，４３４（Procedyne）の図１に単一シェル反応器（single shell reactor）として図示される。この反応器は、３つのフルコンパートメント区画（full compartment separation）３１Ａ、３１Ｂ、３１Ｃを有し、３つの独立したガス再循環系４４Ａ、４４Ｂ、４４Ｃに対し３つのステージバッフルを有する各コンパートメントあるいはゾーン区画を与え、ゾーン毎に４つのステージ、すなわち、ゾーン３１Ａには６０Ａ、６０Ｂ、６０Ｃおよび６０Ｄ； ゾーン３１Ｂには６０Ｅ、６０Ｆ、６０Ｇおよび６０Ｈ；および、ゾーン３１Ｃには６０Ｉ、６０Ｊ、６０Ｋおよび６０Ｌが形成される。
【００１４】
粒子は、供給ゾーン５９の供給ポート５８を通して、第１ゾーン３１Ａの第１ステージ６０Ａに供給され、以下順次のステージに、連続的に供給される。
【００１５】
所定のゾーン内においてステージからステージへと通過する流動化粒子の経路は、ゾーンを分割するパーティション６１Ａ、６２Ａ、６３Ａ、６４Ａ；６１Ｂ、６２Ｂ、６３Ｂ、６４Ｂ；６１Ｃ、６２Ｃ、６３Ｃ、６４Ｃに交互の細孔（slot）を設けることによって装備されて、連続流が実現される。これによって流動化粒子が流れる蛇行路が形成される。これらの細孔は、反応槽の対向側壁に近接したゾーン分割パーティションの対向端に現れ、流れの蛇行をもたらすような手段を提供する。
【００１６】
ユニットの供給端で連続供給が行われるので、ゾーン内での重量増加および床レベル（bed level）が、固体がユニットの排出ゾーン（discharge zone）５６の方へ移動した後にそこを通過し、その後容器の排出ポート５７から外に出て行くように流動床を維持するための駆動力を提供する。
【００１７】
図１の例では、３つのゾーン細分区画があり、それぞれが４ステージを含み、ゾーン細分壁６４Ａ、６４Ｂ、および６４Ｃは、流動床中で高圧ボリューム（plenum volume）３２Ａ、３２Ｂ、および３２Ｃの殻壁（shell wall）にシールされており；流動床３１Ａ、３１Ｂ、および３１Ｃの上部のフリーボードボリューム中では、それらによって流動化ガスとリサイクルされるべきガスを、各隣接ゾーンのそれぞれのガスから分離して維持する。
【００１８】
流動化ガスは７５Ａ、７５Ｂ、および７５Ｃでそれぞれ各ゾーンに入る。流動化ガス流は、リサイクルシステム４４Ａ、４４Ｂ、および４４Ｃからのリサイクルガスと、７０、７１、および７２からの補給ガスとからなる。補給ガスライン７０、７１、および７２は、供給ライン７０Ａ、７０Ｂ、７０Ｃ、７１Ａ、７１Ｂ、７１Ｃ、７２Ａ、７２Ｂ、および７２Ｃを通じて、リサイクルシステム４４Ａ、４４Ｂ、および４４Ｃに連結する。複数の供給ラインが存在することによって、プロセスオペレータは、各ゾーンに関し、独立して別々にガスの配合を選択することができる。循環ガスの速度を制御し、所与の反応ゾーン内において粒子のサイズおよび密度に応じて適切な流動化速度を保持することによって、流動床は維持される。
【００１９】
各リサイクルガス流は、反応器の出口ポート５２Ａ、５２Ｂ、５２Ｃから排出された後、熱交換器５１Ａ、５１Ｂ、および５１Ｃ中で冷却され、コンプレッサー５０Ａ、５０Ｂ、および５０Ｃで送り出され、補給ガスと混合されて組成が調整され、反応機に戻される。供給ポート７５Ａ、７５Ｂ、および７５Ｃに入る流動化ガスの温度は各ステージで流動床温度より十分低く維持されることで、ゾーンでの必要なエネルギーバランスが達成される。
【００２０】
本発明は、固体材料、特に粘着あるいは凝集しやすい傾向にある材料のような、流動化が困難な固体粒子材料の流動化用の連続流動床装置に関するものである。本発明の装置は、例えば、粒子材料が流動化され、流動化の過程で伝熱によって通常は粒子材料に熱が供給されるような、化学および／または物理プロセス（例えば、重合反応、石炭ガス化システム、および土壌改良などが例示されるが、これらに限定するものではない）において有用であろう。
【００２１】
もう１つの態様では、本発明は、流動化が困難な固体の流動化プロセスを提供するものである。更に別の態様では、そのようなプロセスは、チャネリングがないことを特徴とする。
【００２２】
更に他の態様では、本発明は、固体の流動化装置および流動化プロセスを提供するが、そのような装置およびプロセスは向上した均一性および向上した熱伝達特性を提供し、そこでは固体が均一な滞留時間内に効率的に変換される。
【００２３】
本発明の連続流動床装置が１つより多くのセルを含む、非限定的な側面では、各セルのフリーボード内の圧力が隣接セル中の圧力と等しくなる必要はない。本発明の１つの側面では、装置は少なくとも１０個のセルを有し、他の側面では少なくとも２５個のセルを有し、第３の側面では少なくとも５０個のセルを有する。
【００２４】
フリーボードセル内で圧力が変動し、その際にすべてのセル内のフリーボード圧が実質的に同時刻に、実質的に同じ量だけ変動する場合、このことによって反応器内での圧力バランスがとれ、逆流の発生が防止でき、必ずしもすべてのセルの床高が同じである必要はないが、個々のセル内での一定の床高が維持される。床高が一定であることが、供給速度と排出速度を実質的に一致させて、安定状態へ達する応答を速くし、滞留時間分布を狭くする。実質的に同じ圧力とは、１０００Ｐａ以下の差の圧力を意味し、別の態様では５００Ｐａ以下、第３の態様では２５０Ｐａ以下の差の圧力を意味する。実質的に同じ時間とは、０．２５秒以下の差を意味し、他の態様では０．５秒以下、第３の態様では０．０１秒以下の差を意味する。流動化密度の変化によって圧力変動に対する流量感度が変化することを、当業者は理解するだろう。
【００２５】
ブローバックが生じるときは常に、すべてのセル中においてフィルタースティックの同数のブローバック弁中で同時に生じ、このことがフリーボード圧力変動を減少させる。同時とは、０．２５秒以内を意味し、他の態様では、０．５秒以内、第３の態様では０．０１秒以内を意味する。
【００２６】
ブローバック弁は、流動化ガスのブローバックと排出の間のフィルター操作をスイッチする。ユニットの天井に隙間があるため、セル間をガスが流れることが可能となり、それらの間の圧力差を維持することができる。
【００２７】
反応器内のフリーボード圧力の変動を最小にするため、フィルタースティックのブローバックは、同時であって、また、すべてのセルにおけるセルごとの同数のフィルタースティックを係わらせる。
【００２８】
同時ブローバックは、フィルタースティックのブローバック弁のタイミングの正確な制御を必要とする。これらの弁が、流動化ガスのブローバックと排出の間でフィルター操作を切り替える。
【００２９】
フィルタースティックにつながるフィルター取り外し（filter take away）／ブローバックラインによって、セル間をガスが流れることができ、それらの間の圧力差が維持される。
【００３０】
本発明の１つの態様を、図２に示した連続流動床反応器の俯瞰概略図で示す。
【００３１】
図２に関連し、本発明の連続流動床反応器において、反応器の供給端１７において流動床レベルをわずかにオーバーフローポート１８よりも高くすることによって、セルからセルへの粒子の流れを維持する駆動力を生ずる圧力降下が達成させる。これは、長いチャネル中で液の流れを維持する水圧ヘッドに類似する。典型的なレベル上昇は、反応器長２０フィート（６ｍ）当り水柱１〜４インチ（２．５〜１０ｃｍ）のオーダーである。同様に、ゾーン分割パーティション内の細孔７および８を流動化粒子が通過するとき、流動化密度３５０ｋｇ／ｍ3程度のデンプン粉末について、その圧力降下は水柱０．０１から０．０７インチ（０．２５〜１．８ｍｍ）のオーダーであり、それは順次のゾーン間の流動床レベルにおける等価な降下における反映である。フィルター取り外し／ブローバックライン１、２、３、４、５、および６は流動化ガスの排気用として、またブローバックガスの供給用として機能し、そしてガスがセルの間を流れて、セル間の圧力差を維持することを可能にする。
【００３２】
図３に示すように、本発明の１つの態様は、それ自身の孤立フリーボード２２、２３、２４を有する各セル１９、２０、２１にあり、そこでは、少なくとも２つのフィルタースティック９、１０、１１、１２、１３、１４が各フリーボード内に含まれ、それによって各孤立フリーボード間で一定の圧力差が維持される。これにより、固体材料１５、特に接着や凝集により凝集塊を形成しやすい、固体粒子状材料の流動化が可能になる。
【００３３】
本発明の連続流動床反応器の非限定的な側面は、処理を受ける材料の滞留時間分布に関連する。滞留時間分布は、セル等価物の観点から測定され、セル等価物の数が多いほど、滞留時間分布が良好（または「狭く」）なる。狭い滞留時間分布は、各粒子が反応器中でほぼ同じ時間の処理を受けて、良好な製品品質、迅速な製品の変更、および改善された反応器特性を提供することを可能にする。１つの態様では、狭い滞留時間分布とは、少なくとも８０％の粒子が平均滞留時間の２０％以内に排出することを意味する。更に、滞留時間分布が狭い反応器では、粒子は先入れ先出しの軌跡をたどり、古い供給材料は新しい供給材料によって、材料の５反応器ボリューム未満で流し出される。
【００３４】
非限定の側面において、デンプンは粘着性があり流動化が困難であるため、本発明の連続流動床反応器は、特にデンプンの熱抑制、デキストリン化、酸化等を含めたデンプンの加工に良く適している。本発明はまた、化学的処理だけでなく、乾燥などの物理的処理も対象とする。デンプンは本発明の実施によって効果的に乾燥され得る。さらに、流動化が困難な他の固体に対して、他の物理的および／または化学的処理を行うことができる。ここでいうデンプンには、デンプン、デンプンを含有する材料、また、デンプンに由来する材料が含まれる。
【００３５】
本発明の加工処理に従って、デキストリン化され得る、また熱抑制され得るデンプンは、穀物（cereal）デンプン、ワキシー（waxy）デンプンおよび／又はルート（root）デンプン等、種々のデンプン質材料に由来するものであってもよい。そのようなデンプン材料の典型的なものとしては、非ワキシーの穀物デンプン（即ち、コーンスターチおよび小麦デンプン）、ジャガイモデンプン、タピオカデンプン、グレインモロコシデンプン、米デンプン；ワキシーデンプン（即ち、ワキシーマイロデンプン、ワキシートウモロコシデンプン）、高アミロースデンプンなどがある。１つの態様では、ワキシー穀物デンプンが使用される。他の態様では、ワキシーコーンスターチが使用される。
【００３６】
種々の流動化媒体が使えることを、当業者ならば理解するだろう。例えば、蒸気、またはアルゴン、窒素、二酸化炭素などの不活性ガスを使うことができる。非限定的な側面では、いくらかの水分を不活性ガスに加えてもよい。さらに、必要に応じて、燃焼工程からの煙道ガスも同様に流動化媒質として使用できる。流動化媒質によって、デキストリン化を受けつつあるデンプンなどのような材料に顕熱が加えられるということは、不可欠なことではない。なぜならば、本発明を実施するという考えに基づいて使用される反応器の管状部は、反応に効果的に作用するのに必要な熱をすべて供給することができるからである。
【００３７】
本発明は特定の実施態様と関連付けて記載されているが、更なる改良が可能であること、また、本発明の変形、使用、または適用は、一般的に、本発明の原理に従い、かつ本願では開示されていなくても本発明が属する技術分野における既知の技術または慣行の範囲内であり、上記記載の本質的特徴にあてはめることが可能であり、本発明の要旨を逸脱しない範囲内のものであれば、あらゆるものが本発明に包含されることが理解されるだろう。
【実施例】
【００３８】
実施例１
以下の実施例は、デンプン加工用の連続流動床に基づくものである。
【００３９】
図２に示すように、流動床は、１列に３つのセルを並べ、これを順番に２０列並べた６０個のセルから成るように構成された。各セルは前後のセルとそれらの基部にあるトンネルを介して結合され、かつ、各セルは孤立したフリーボードを有した。各セルは２つのフィルタースティックを有し、列ごとに６つのフィルタースティックを備えた。ガスが反応器から排出される前に、フィルタースティックを使用してデンプン細粒を流動化ガスから除去した。各列の６つのフィルタースティックはそれぞれ個別に、ブローバックラインによって次列の隣接フィルタースティックと結合され、２０のリンクしたフィルタースティックからなる６つのカラムが形成された。フィルタースティックの各カラムを通して周期的にガスを逆に通過させ、スティック表面から、集積したデンプンを取り除いた。
【００４０】
一連の滞留時間分布の検討では、１つのフィルタースティックのカラムは一度に５秒間ブローバックされ、これがカラム１、カラム３、カラム５、カラム２、カラム４、カラム６のパターンで３０秒ごとに繰り返された。ブローバックの間、ブローバックセル内の圧力は水柱３インチ（７．６ｃｍ）未満まで上昇した。コンピュータシミュレーションよれば、デンプンをブローバックされたセルから導出し隣接セルに導入するのには該圧力上昇で十分であることがわかった。この実験によれば、連続流動化床反応器は６０セルを有しているが、その滞留時間分布は２０セルユニットのそれに類似することが示された。
【００４１】
第二の一連の滞留時間分布の検討では、６個のフィルタースティックのカラムが、カラム１、３、および５から成るＡグループと、カラム２、４、および６から成るＢグループの２つのグループに分けられた。各グループは、他のグループが流動化ガスを排出している間、５秒間ブローバックされた。セル間の圧力変動は、水柱１インチ（２．５ｃｍ）未満という結果だった。各セルは１つのフィルターが排気され１つのフィルターがクリーニングされたので、各セル内の圧力は経時変化しなかった。このブローバックルーチンがある滞留時間分布は、４９セルユニットと等価であった。コンピュータシミュレーションによって、パフォーマンスの向上はユニット全体を通じての圧力バランスによるものであることが確認された。
【００４２】
以下の請求項では、「含む（"comprises"または"comprising"）」は、続いて記載される要素を包含するがそれ以外の要素も排除はせず、制約がない（open-ended）ことを意味する。
【図１】
0005607533.tif 000002
【図２】
0005607533.tif 000003
【図３】
0005607533.tif 000004