(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ウェハキャリアを、ウェハキャリア駆動機構の垂直軸を中心に回転させると共に、１以上の基板を４００℃以上の基板温度に維持しながら、反応チャンバ内において前記ウェハキャリアの上で前記基板を、該基板の表面が前記チャンバ内で上方に向くように支持するステップと、
（ｂ）ＩＩＩ族金属有機化合物及びＶ族水素化物を含む反応性ガスとキャリアガスを、前記基板の上方に配置された流入口要素から前記チャンバ内に向けるステップであって、それにより前記ＩＩＩ族金属有機化合物と前記キャリアガスとの混合ガス流と、前記Ｖ族水素化物と前記キャリアガスとの混合ガス流とは、前記流入口要素から下方に延在する流れ領域において互いの混合ガス流に対して実質的に分離した流れとなり、前記基板に向かって下方に流れ、かつ前記反応性ガス及び前記キャリアガスが回転する前記ウェハキャリアに近づくと、前記垂直軸を中心に前記反応性ガス及び前記キャリアガスを回転させ、それにより、前記ウェハキャリアの表面近くの境界領域において、前記反応性ガス及び前記キャリアガスが前記垂直軸を中心にかつ前記ウェハキャリアの外周に向かって外側に流れると共に、反応して前記基板上にＩＩＩ−Ｖ族化合物を形成し、前記ガスの流れが非再循環動作で流れるようにし、前記ガスは、前記チャンバ内に導入されるときに７５℃を上回る入口温度である、向けるステップと
を含んでなる化学気相成長方法。
【請求項２】
前記チャンバの壁を７５℃と３５０℃との間の壁温度に維持するステップをさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記チャンバの壁を前記入口温度の５０℃以内の壁温度に維持するステップをさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記入口温度は７５℃〜３５０℃である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記チャンバ内の圧力を１０トル以上に維持するステップをさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記圧力は１００トル以上である請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記圧力は２００トル〜７５０トルである請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記ウェハキャリアは２５回転／分以上の速度で回転するものである請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ウェハキャリアは１００回転／分〜１５００回転／分の速度で回転するものである請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記向けるステップは、前記反応性ガス及び前記キャリアガスが前記流入口要素から層状栓流で下方に、前記軸に対して平行に流れるように行われるものである請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記層状栓流は、水平面における断面積が水平面における前記ウェハキャリア及び前記基板の面積に実質的に等しいか又はそれより大きいものである請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記層状栓流は、前記ウェハキャリア及び前記基板の１ｃｍ２の面積あたり２５標準ｍｌ／分〜２５０標準ｍｌ／分を提供するものである請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記ウェハキャリアの下で前記チャンバから前記反応性ガス及び前記キャリアガスを排出するステップであって、それにより、前記軸から外側へ離れる方向に進む前記反応性ガス及び前記キャリアガスが、前記ウェハキャリアの外縁と前記チャンバの壁との間を一般に下方に移動するものである、排出するステップをさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記ＩＩＩ族金属源は１以上のＩＩＩ族金属の１以上の有機化合物を含み、前記Ｖ族元素源は１以上のＶ族元素の１以上の水素化物を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記ＩＩＩ族金属源は、ＩＩＩ族金属のハロゲン化物を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記入口温度が前記基板温度に満たないものであり、前記入口温度と前記基板温度との間に少なくとも２００℃の温度差がある前記請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記温度差は少なくとも４００℃である請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記入口温度の５０℃以内に前記チャンバの壁温度を維持するステップをさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
（ａ）１以上の壁を有するチャンバと、
（ｂ）前記チャンバ内に配置され、かつ１以上の基板を、該基板の表面が前記チャンバ内で上方に向くように保持するように構成されたウェハキャリアと、
（ｃ）前記ウェハキャリアを、実質的に垂直な軸を中心に回転させるように適合されたウェハキャリア駆動機構と、
（ｄ）前記基板を４００℃以上の基板温度に維持するように適合されたヒータと、
（ｅ）ＩＩＩ族金属有機化合物及び前記Ｖ族水素化物を含む反応性ガスと、キャリアガスとを供給するように構成された１以上のガス供給源と、
（ｆ）前記ウェハキャリアよりも上方で前記チャンバと連通する流入口要素であって、前記ＩＩＩ族金属有機化合物と前記キャリアガスとの混合ガス流と、前記Ｖ族水素化物と前記キャリアガスとの混合ガス流とは、前記流入口要素から下方に延在する流れ領域において互いの混合ガス流に対して実質的に分離した流れとなり、前記基板に向かって下方に向かうように構成され、かつ前記反応性ガス及び前記キャリアガスが回転する前記ウェハキャリアに近づくと、前記垂直軸を中心に前記反応性ガス及び前記キャリアガスを回転させ、それにより、前記ウェハキャリアの表面近くの境界領域において、前記反応性ガス及び前記キャリアガスが前記垂直軸を中心にかつ前記ウェハキャリアの外周に向かって外側に流れるように構成された、流入口要素と、
（ｇ）前記流入口要素を、７５℃を上回るが前記基板温度よりも低い入口温度に維持し、それにより前記入口温度と前記基板温度との温度差が少なくとも２００℃であるように構成された、流入口温度制御機構と
を備える化学気相成長反応器。
【請求項２０】
７５℃を上回る壁温度に維持するように前記チャンバの壁を構成したチャンバ温度制御機構をさらに備える請求項１９に記載の反応器。
【請求項２１】
前記チャンバの壁は、実質的に前記軸を中心とする回転面の形態の１以上の内面を有するものである請求項１９に記載の反応器。
【請求項２２】
前記ウェハキャリアは、略水平上面と、前記基板を保持する該上面のポケットとを有するディスクの形態であり、前記ディスクは外径を有し、前記反応チャンバの前記内面は、直径が前記ウェハキャリアよりも大きいキャリア領域を画定し、前記ウェハキャリアは、前記キャリア領域内に、前記ディスクと前記チャンバの前記内面との間に間隙があるように配置され、前記チャンバは、前記ウェハキャリアの下方に前記チャンバと連通する１以上の排気ポートを有するものである請求項２１に記載の反応器。
【請求項２３】
前記反応チャンバの前記内面は、直径が前記キャリア領域の前記直径よりも小さい前記流れ領域を画定し、前記流れ領域は、前記流入口要素から前記キャリア領域まで下方に延在している請求項２２に記載の反応器。
【請求項２４】
前記反応チャンバの前記内面は、前記流れ領域と前記キャリア領域との接合部において直径の急峻な増大を画定している請求項２３に記載の反応器。
【請求項２５】
前記流入口要素は、水平面における断面積が水平面における前記ウェハキャリア及び前記基板の面積に実質的に等しいか又はそれよりも大きい層状栓流により、前記ガスを向けるように構成されている請求項１９に記載の反応器。
【請求項２６】
前記１以上のガス供給源は、ＩＩＩ族金属源及びＶ族化合物を含むガスを供給するように動作するものである請求項１９〜２５のいずれか一項に記載の反応器。
【請求項２７】
前記反応性ガス及び前記キャリアガスが、非再循環動作で流れ、前記基板上にＩＩＩ−Ｖ族化合物を形成するように反応するよう構成されて配置されている請求項１９に記載の反応器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、包括的には、化学気相成長方法及び装置に関する。
【０００２】
（関連出願の相互参照）
本願は、２００８年１１月６日に出願された米国特許出願第１２／２９１，３５０号の一部継続出願であり、その開示内容を引用することにより本明細書の一部をなすものとする。
【背景技術】
【０００３】
化学気相成長は、化学種を含む１以上のガスを基板の表面上に向け、それにより反応種が反応し表面上に堆積物を形成することを伴う。たとえば、基板上の半導体材料のエピタキシャル成長により、化合物半導体を形成することができる。基板は、通常、一般に「ウェハ」と呼ばれる、ディスクの形態の結晶材料である。ＩＩＩ−Ｖ族半導体等の化合物半導体は、一般に、ＩＩＩ族金属源及びＶ族元素源を使用して、ウェハ上に化合物半導体の層を成長させることにより形成される。「塩化物」法と呼ばれることがある一つのプロセスでは、ＩＩＩ族金属は、金属の揮発性ハロゲン化物、最も一般的にはＧａＣｌ２等の塩化物として提供される一方、Ｖ族元素は、Ｖ族元素の水素化物として提供される。一般に有機金属化学気相成長すなわち「ＭＯＣＶＤ」と呼ばれる別のプロセスでは、化学種は、ＩＩＩ族金属ガリウムやインジウムやアルミニウムのアルキル類等の１以上の有機金属化合物を含み、ＮＨ３やＡｓＨ３やＰＨ３やアンチモンの水素化物等の１以上のＶ族元素の１以上の水素化物等のＶ族元素源も含む。これらのプロセスにおいて、サファイア、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ又はＧａＰのウェハ等のウェハの表面で、ガスは互いに反応し、一般式ＩｎＸＧａＹＡｌＺＮＡＡｓＢＰＣＳｂＤのＩＩＩ−Ｖ族化合物を形成する。ここで、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝およそ１であり、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ＝およそ１であり、Ｘ、Ｙ、Ｚ、Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤの各々は０と１との間とすることができる。場合によっては、他のＩＩＩ族金属のうちのいくつか又はすべての代りにビスマスを使用することもできる。
【０００４】
いずれのプロセスにおいても、ウェハは、反応チャンバ内において高温で保持される。通常不活性キャリアガスと混合する反応性ガスは、反応チャンバ内に向けられる。通常、ガスは、反応チャンバ内に導入されるとき、たとえば約５０〜６０℃以下のように比較的低温である。ガスが高温のウェハに達すると、それらの温度、したがってそれらの反応に利用可能なエネルギーは増大する。
【０００５】
化学気相成長において広く採用されてきた装置の一形態は、垂直軸を中心に回転するように反応チャンバ内に取り付けられたディスク状ウェハキャリアを有する。ウェハは、その表面がチャンバ内で上方に向くようにキャリアに保持される。キャリアが軸を中心に回転すると、反応性ガスが、キャリアの上方の流入口要素から反応チャンバ内に導入される。流動ガスは、キャリア及びウェハに向かって下方に、望ましくは層状栓流で流れる。ガスが回転するキャリアに近づくと、粘性抵抗がガスを推進して、軸を中心に回転させ、それにより、キャリアの表面近くの境界領域において、ガスが軸を中心にかつキャリアの外周に向かって外側に流れる。ガスは、キャリアの外縁を越えて流れる際、キャリアの下方に配置された排気ポートに向かって下方に流れる。最も一般的には、このプロセスは、連続した種々のガス組成で、かつ場合によっては種々のウェハ温度で行われ、所望の半導体デバイスを形成する必要に応じて種々の組成を有する半導体の複数の層を堆積させる。単に例として、発光ダイオード（「ＬＥＤ」）及びダイオードレーザの形成では、種々の比率のＧａ及びＩｎを有するＩＩＩ−Ｖ族半導体の層を堆積させることによって多重量子ウェル（「ＭＱＷ」）構造を形成することができる。各層は、およそ数１０オングストロームの厚さ、すなわち数個の原子層とすることができる。
【０００６】
この種の装置は、キャリアの表面にわたりかつウェハの表面にわたり、反応性ガスの安定したかつ規則正しい流れを提供することができ、それにより、キャリア上のウェハのすべて及び各ウェハのすべての領域が、実質的に均一な状態に晒される。これにより、ウェハ上の材料の均一な堆積が促進される。このような均一性は重要であり、それは、ウェハ上に堆積された材料の層の組成及び厚さのわずかな差であっても、その結果生成されるデバイスの特性に影響を与える可能性があるためである。
【０００７】
ウェハ温度は、通常、所望の堆積反応を最適化するように設定され、すなわち、一般には約４００℃を超え、最も典型的には約７００℃〜１１００℃である。一般に、この種の機器を、許容可能な状態を提供することができる、最高のチャンバ圧力、最低の回転速度及び最低のガス流速で動作させることが望ましい。約１０〜１０００トル（Ｔｏｒｒ）、最も一般的には約１００トル〜約７５０トルの圧力が一般に用いられる。高価な高純度反応物質の無駄を最小にすると共に、無駄なガス処理の必要も最小にするために、流速は低い方が望ましい。回転速度が低いほど、ウェハ上の遠心力及び振動等の影響が最小になる。さらに、通常、回転速度と流速との間に直接的な関係があり、すなわち、所与の圧力状態及びウェハ温度状態の下で、安定した規則正しい流れと均一な反応状態とを維持するために必要な流速は、回転速度と共に上昇する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、本発明より以前は、用いることができる動作状態が著しく制約されていた。安定した流れのパターンを依然として保持しながら、より低い回転速度及びガス流、より高い作動圧力、又は両方を可能にすることが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様は、化学気相成長方法を提供する。本発明のこの態様による方法は、望ましくは、キャリアを、垂直軸を中心に回転させると共に、１以上の基板を４００℃以上、通常は５００℃以上の基板温度に維持しながら反応チャンバ内において該キャリアの上で前記基板を、該基板の表面が前記チャンバ内で上方に向くように支持するステップを含む。本方法は、望ましくは、ガス、最も好ましくはＩＩＩ族金属源及びＶ族化合物を含むガスを、前記基板の上方に配置された入口要素から前記チャンバ内に向けるステップも含む。前記ガスは、基板に向かって下方にかつ前記基板の前記表面上を前記軸から外側へ離れる方向に流れると共に、反応して前記基板上にＩＩＩ−Ｖ族化合物等の堆積物を形成する。前記ガスは、最も好ましくは、前記チャンバ内に導入されるとき、たとえば約７５℃〜約３５０℃のような約７５℃を上回る入口温度である、より好ましくは、約１００℃〜約２５０℃等、約１００℃を上回るような入口温度である。好ましくは、前記チャンバの壁は、前記入口温度の約５０℃以内の温度に維持される。
【００１０】
本発明のこの態様による好ましい方法は、動作範囲において著しい改善をもたらすことができる。特に、本発明のこの態様による好ましい方法は、より低いガス入口温度を用いる同様のプロセスよりも、低い回転速度、低いガス流速、及び高い圧力で動作することができる。
【００１１】
本発明のさらなる態様は、化学気相成長反応器を提供する。本発明のこの態様による反応器は、望ましくは、回転ディスク反応器であり、望ましくは、該反応器の流入口要素を、前記方法に関して上述した入口温度に維持するように構成された流入口温度制御機構を含む。最も好ましくは、前記反応器は、チャンバの壁を上述した壁温度に維持するように構成されたチャンバ温度制御機構も含む。
【００１２】
本発明のさらなる態様は、基板温度よりも低いガス入口温度と、これら温度の間の少なくとも約２００℃の温度差△Ｔとを用いる化学気相成長装置及びプロセスを提供する。このような装置及びプロセスを、本明細書では「コールドウォール（cold wall）」装置及びプロセスと呼ぶ。通常、コールドウォール装置及びプロセスにおける△Ｔは、たとえば約４００℃以上又は約５００℃以上のように２００℃よりも高い。本発明のこれらの態様によれば、ガス入口温度は、約７５℃を上回り、望ましくは約１００℃を上回る。望ましくは、反応器の壁は、同様に約７５℃を上回り、望ましくは約１００℃を上回る壁温度に維持される。コールドウォール装置及びプロセスは、一般に、反応性ガスの１以上が有機化合物又は有機金属化合物を含む化学気相成長システムにおいて用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態による反応器の概略図である。
【図２】図１に示す反応器の構成要素を示す略断面図である。
【図３】図１に示す反応器の別の構成要素の概略図である。
【図４】いくつかの動作状態を示すグラフである。
【図５】いくつかの動作状態を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の一実施形態による装置（図１）は、中心軸１２を有する反応チャンバ１０を含む。この実施形態では、軸１２は、通常の重力基準系に見られるように実質的に垂直である。チャンバ１０の内壁は、概して軸１２を中心とする回転面の形態である。チャンバの上部の流れ領域１４では、内壁１６は実質的に、軸と同心の直径ｄＦＲを有する円筒の形態である。本明細書において「キャリア領域」と呼ぶ領域１８は、円筒状内壁２０を有し、この円筒状内壁２０も同様に、概して、軸１２と同心でありかつ直径ｄＣＲがｄＦＲよりも大きい円筒の形態である。チャンバは、流れ領域とキャリア領域との接合部において下方に向いている遷移面２２を有する。チャンバはまた、キャリア領域の下方に配置された出口領域２４も有する。チャンバ壁は、後述するように、壁内を温度制御流体が通過するための、概略的に２６で示す通路を有する。図１では、チャンバの壁は単一要素として示しているが、実際の実施では、壁を複数の要素から形成することもできる。また、壁は、ウェハをチャンバの内外に移送するためのドアを画定する部分等の可動部分を含みうる。単に例として、キャリア領域の内壁の一部又はすべてを、その開示内容を引用することにより本明細書の一部をなすものとする米国特許第６，９０２，６２３号明細書に示されるように、軸方向に可動なリング状シャッタによって画定することができる。特に示さない限り、チャンバ及びこの装置の他の要素の説明は、材料を堆積させるために使用可能な動作状態にある装置の構成に言及するものと理解されるべきである。
【００１５】
この装置は、チャンバ１０内に延在するスピンドル２８を含むウェハキャリア駆動機構を有する。スピンドルは、軸１２と同軸でありかつ軸を中心に回転可能である。ウェハキャリア駆動機構はまた、スピンドルに接続された電気モータ等の回転駆動機構３０も含む。この装置はまた、軸受及び真空気密回転シール（図示せず）等、従来の要素も含む。
【００１６】
スピンドルには、ウェハキャリア３２が取り付けられている。この実施形態のウェハキャリアは、モリブデン、グラファイト又は炭化ケイ素等の耐火性の不活性材料から形成されたディスク状の物体である。キャリアは、略平面の上面３４と上面に形成されたポケット３６とを有する。ポケットは、複数のウェハ３８の表面４０が、露出して、キャリアの上面３４と同一平面上又は略同一平面上にあるように、該ウェハを保持するよう配置される。それにより、図示する動作状態では、ウェハキャリアはスピンドル２８と係合している。スピンドルは、チャンバのキャリア領域１８内でキャリアを支持し、上面３４及びウェハ表面は、チャンバの上部に向かって上方に面しており、このような面は、軸１２に対して実質的に垂直である。キャリア３２の直径ｄＣはキャリア領域１８の直径ｄＣＲよりも小さく、それにより、キャリアの外周及びキャリア領域の内壁２０が、キャリアを包囲すると共にチャンバの出口領域２４と連通しているリング状間隙４１を画定する。たとえば、ウェハキャリアの直径ｄＣが約１２．５インチ（３１．７５ｃｍ）であるシステムでは、ｄＣＲは約１５．５インチ（３９．４ｃｍ）とすることができる。この実施形態では、内径ｄＦＲはウェハキャリアの直径ｄＣに実質的に等しいか、又はｄＣよりもわずかに大きい。通常、ウェハキャリアは、スピンドルに取り外し可能に取り付けられており、それにより、スピンドルからウェハキャリアを取り除きそれを新たなウェハを担持している別のキャリアと交換することによって、装置を、再ロードすることができる。
【００１７】
反応チャンバ内に、ウェハキャリア３２を加熱する、たとえば抵抗加熱素子のようなヒータ４２が配置されている。チャンバの出口領域２４には排気システム４４が接続されている。排気システムは、チャンバの内部からガスを引き出すように配置されている。排気システムは、望ましくは、チャンバ内の所望の圧力を維持するように調整することができる可変速ポンプ又は絞り弁４５等の制御可能要素を含む。
【００１８】
チャンバの流れ領域１４には、流入口要素４６が取り付けられ、チャンバの上壁を形成している。流入口要素は、キャリア領域１８の上方にかつウェハキャリア３２の上方に配置されている。流入口要素は、プロセスで用いられるガスの供給源５５及び５６に接続されている。流入口要素は、さまざまなガスの流れを、反応チャンバ内にかつウェハキャリア及び基板に向かって下方に向ける。さらに後述するように、ガス流は、チャンバの流れ領域１４内に実質的に層状の栓流を形成する。通常、流入口要素は、流れ領域の断面積全体にわたりガスを放出するように配置されている。言い換えれば、軸１２に対して垂直は水平面で見た、栓状の層流の断面積は、望ましくは、直径が流れ領域の内径ｄｆｒに近い。このような断面で見られると、流れの直径は、望ましくは、キャリア３２の直径ｄＣに実質的に等しいか又はそれによりわずかに大きい。通常、流入口要素は、その下方に向いている底面４８にわたって開口部が分散しており、これらの開口部はガス供給源に接続されている。単に例として、流入口要素を、図２に示すように配置することができ、第１の入口は、流入口底面４８の四分円５０等の領域にわたって分散したアレイで配置され、第２の入口は、半径方向に延在する列５２で分散している。第１の入口は、通常、水素化物等のＶ族元素の供給源５４（図１）に接続される一方、第２の入口は、通常、有機金属等のＩＩＩ族金属の供給源５６（図１）に接続されている。これらガス供給源は、通常、堆積反応に関与しないＮ２又はＨ２等のキャリアガスと混合した活性反応物を提供するように構成されている。流入口要素はまた、その底面に、別個の供給源５５によって供給される、活性反応物のないキャリアガスを放出する追加の開口部を有することもできる。たとえば、開示内容を引用することにより本明細書の一部をなすものとする米国特許出願公開第２００６００２１５７４号に開示されているように、Ｖ族元素の流れとＩＩＩ族元素の流れとの間で、これら流れの混合及び流入口要素の近傍における望ましくない反応を抑制するように、キャリアガスを放出することができる。また、たとえば、開示内容を引用することにより本明細書の一部をなすものとする米国特許出願公開第２００７０１３４４１９号に開示されているように、さまざまなガス流の流速及び組成を、さまざまなガス流において同様のガス密度及び流速を提供するように選択することができる。流入口要素４６は、温度制御流体を通過させる、５８で概略的に示す温度制御流体通路を有する。
【００１９】
装置の上述した特徴は、米国ニューヨーク州プレーンビューのビーコ・インストゥルメンツ・インコーポレイテッド（Veeco Instruments, Inc.（Plainview, New York, USA））により登録商標ＴＵＲＢＯＤＩＳＣで販売されている反応器で用いられるものと同様のものとすることができる。
【００２０】
流入口要素４６の温度制御流体通路５８は、流入口温度制御機構６０に接続されている。制御機構の一例を図３に示す。この制御機構は、流体、最も好ましくは、水、エチレングリコール、炭化水素油、又は登録商標ＤＯＷＴＨＥＲＭで販売されているもの等の合成有機伝熱流体等の液体を、流体入口要素の温度制御流体通路５８を通して循環させるポンプ６２を含む。制御機構はまた、流入口要素、流体入口要素から放出されるガス、又は循環流体のうちの少なくとも１つの温度を監視する１以上のセンサ６４も含む。制御機構は、望ましくは、循環流体からの熱を環境に放散するように構成された放熱器６５等の構造も含み、循環流体に追加の熱を供給するように構成された電気抵抗ヒータ６６又は他の要素等のヒータを含むこともできる。温度制御機構は、望ましくは、１以上のセンサ６４に接続されると共に熱除去要素及び熱付与要素の動作を制御するように構成された制御回路６８をさらに含む。図示する特定の実施形態では、制御回路は、バイパス弁７０を制御して循環流体の一部又はすべてを放熱器から離れる方向に迂回させることによって、流体から除去される熱の量を変化させることができ、抵抗ヒータに接続された電源７２の動作を制御することによって、流体に供給される熱の量を変化させることができる。伝熱要素の他の多くの構成を用いることができ、これら配置は、循環流体を含む必要はない。たとえば、流入口要素に、熱を直接大気中に放散するフィンを設けることができ、流入口要素の構造に電気ヒータを組み込むことができる。このような構成では、流入口要素の温度を、フィンに対する空気流を変化させることによるか、抵抗ヒータの動作を制御することによるか、又は両方により制御することができる。流入口要素に入るガスを冷却するか又は加熱することにより、流入口要素の温度及び流入口要素から排出されるガスの温度を制御することも可能である。また、動作中、熱は、ウェハキャリア及びウェハから流入口要素に伝達される。したがって、流入口温度制御装置６０が抵抗ヒータ６６等の熱供給装置を含むことは必須ではない。入口温度制御装置６０を、流入口要素の種々のゾーンの温度を別々に制御するように構成することもできる。たとえば、温度制御流体通路５８は、流入口要素の種々のゾーンに対して別々の流れループを含むことがあり、温度制御装置は、このようなループ各々に関連する別々のサブシステムを含みうる。
【００２１】
流入口要素４８は、望ましくは、金属又はかなり大きな熱伝導性を有する他の材料から形成され、流入口要素内のガス通路（図示せず）は、望ましくは、通路５８内の流れる流体と密接に接触しており、それにより、流入口要素から放出されるガスの温度及び流入口要素自体の温度は、伝熱流体の温度に近くなる。流入口温度制御装置６０は、流入口要素及び流入口要素から反応チャンバ内に流れるガスを、約７５℃を上回る、すなわち約７５℃〜約３５０℃、より望ましくは、一般には約１００℃〜約２５０℃、最も一般的には１００℃〜２５０℃等、約１００℃を上回る入口温度に維持するように構成されている。
【００２２】
本装置はまた、壁温度制御装置７４（図１）も含む。壁温度制御装置は、チャンバ１０の壁の温度制御流体通路２６に接続することができ、入口温度制御装置６０の要素と同様の要素を含みうる。壁温度制御装置は、望ましくは、流れ領域１４における、望ましくは同様にキャリア領域１８におけるチャンバ壁を、入口温度に関して上述した範囲内の壁温度に維持するように構成されている。好ましくは、壁温度は、入口温度のたとえば約５０℃以内、より好ましくは約２５℃以内のように入口温度に近い。壁温度制御装置７４は、チャンバ壁の個々のゾーンの温度を別々に制御する複数の要素を有しうる。
【００２３】
本発明の一実施形態による処理方法では、ガス供給源５４〜５６は、ＩＩＩ族元素及びＶ族元素を含むと共に通常はキャリアガスも含むガスの流れを、ウェハキャリア３２及びウェハ３８に向かう層状の下方栓流として供給するように作動される。ガス流速は、通常、軸１２に対して垂直な水平面で見ると、栓流の１ｃｍ２の断面積あたり約２５標準ｍｌ／分〜約２５０標準ｍｌ／分である。このような面で見た栓流の面積は、ウェハキャリア上面３４及びウェハ上面４０の露出面積に近いため、キャリア及びウェハの面積に基づいて計算されるガス流速は、通常、略同じであり、すなわち、１ｃｍ２の面積あたり約２５標準ｍｌ／分〜約２５０標準ｍｌ／分である。たとえば、約１２．５インチ（３１．７５ｃｍ）径のウェハキャリアを有するシステムでは、流速は、一般に、約５０標準リットル／分〜３００標準リットル／分、すなわちウェハキャリア及びウェハの１ｃｍ２の露出表面積あたり約６０標準ｍｌ／分〜４００標準ｍｌ／分である。本明細書においてガスに関して用いる「標準」リットル又はｍｌは、２５℃（２９８°Ｋ）及び１ａｔｍの絶対圧力でのガスの体積をいう。排気システム４４は、たとえば約１０トルを上回る、より好ましくは約１００トルを上回る、通常は約２５０トル〜約１０００トル、最も一般的には約２５０トル〜約７５０トルのような、反応チャンバ内の所望の圧力を維持するように制御される。回転駆動装置３０は、スピンドル２８、したがってウェハキャリア３２を、通常は約２５回転／分を上回る、より一般的には約１００回転／分〜約１５００回転／分の所望の回転速度で、軸１２を中心に回転させるように作動される。ヒータ４２は、ウェハキャリア及び基板を、通常は約４００°を上回る、より一般的には約７００℃〜１１００℃の所望の基板温度に維持するように作動される。基板温度は、通常、堆積反応の動力学を最適化するように選択される。
【００２４】
ウェハキャリア３２が高速に回転している際、ウェハキャリアの表面及びウェハの表面は高速に動いている。ウェハキャリア及びウェハの高速な動きにより、ガスが引き込まれて軸１２を中心に回転運動し、軸１２から離れるように半径方向に流れ、さまざまな流れのガスが、図１において７６で概略的に示す境界層内で、ウェハキャリアの上面３４を横切ると共にウェハの露出した表面４０を横切って外側に流れる。当然ながら、実際の実施では、流れ領域１４において矢印によって示す概して下流の流れ形態と境界層７６における流れとの間に、段階的な遷移がある。しかしながら、境界層を、ガスがウェハの表面に対して実質的に平行に流れる領域とみなすことができる。通常の動作状態下では、境界層の厚さＴは約１ｃｍほどである。対照的に、流入口要素の下流面からウェハの表面４０までの垂直距離は、一般に約５ｃｍ〜８ｃｍである。
【００２５】
ウェハキャリアの回転運動により、ガスがウェハキャリアの周縁から外側に圧送され、したがって、ガスは、ウェハキャリアの縁を越えて、ウェハキャリアとキャリア領域の内壁２０との間の間隙４１を通って下方に流れる。間隙を通過するガスは、排気システム４４まで移動する。内壁２０及び下方を向いている壁２２の近くで、概渦流８０が通常、形成される。この渦流は、ウェハキャリア及びウェハから遠く離れたままであるとすれば、ウェハ表面上のガスの平滑で均一な流れを乱さない。一般に、渦流は、ウェハキャリアの回転速度と共に増大する傾向がある。しかしながら、キャリアの回転速度が低すぎる場合、中心軸１２の近くで再循環が発生する。この再循環は、対流によって引き起こされ、高温のウェハキャリア及びウェハによって加熱されたガスは、低密度になり、上昇する傾向にある。この性質の再循環は、ウェハ表面上のガスの平滑な流れを乱すことにもなる。これらの問題はともに、反応器内の圧力の増大によってより深刻になる傾向がある。本明細書において「非再循環」動作と呼ぶ所望の動作状態は、内壁２０の近くの渦流がウェハキャリアの上に広がらない場合に、かつ中心軸１２の近くの再循環が発生しない場合に発生する。
【００２６】
これらの影響を図４に示す。図４は、圧力及び回転速度のグラフに示す、或るガス流速、ガス組成、基板温度及びガス入口温度で動作している特定の反応器に対し、計算による流動力学によって導出された結果を表わしている。図４の実線の曲線の下の圧力及び回転速度は非再循環動作を表わし、実線の曲線の上の圧力及び回転速度は望ましくない状態を表わしている。所与の圧力で用いることができる最小回転速度は、対流再循環によって支配される。たとえば、３００トルの圧力（実線の水平線）では、最小の使用可能な回転速度は約２６０ｒｐｍであり、その速度を下回ると、対流により軸の近くに再循環がある。所与の圧力で使用することができる最大回転速度は、ウェハキャリアの縁における渦流によって制限される。３００トルでは、最大回転速度は約７００ｒｐｍである。より高い圧力では、最小速度は増大し、最大速度は低減し、それにより、約４８０トルの圧力において、最小速度及び最大測度が等しくなる。これは、このシステムが、所与のガス流速、ガス組成、基板温度及びガス入口温度では、約４８０トル以上の圧力において、非再循環形態で動作することができる回転速度がないことを意味する。
【００２７】
本発明は、いかなる動作理論にも限定されないが、図４の曲線の形状を、いくつかの無次元数及びその比を考慮することによって理解することができる。以下の式１によって定義されるレイノルズ数Ｒｅは、強制対流の大きさの尺度を提供する。
【００２８】
【数１】
0005567582.tif 000002
【００２９】
以下の式２によって定義される回転レイノルズ数Ｒｅωは、ウェハキャリアの回転による強制対流の大きさの尺度を提供する。
【００３０】
【数２】
0005567582.tif 000003
【００３１】
以下の式３によって定義されるグラスホフ数Ｇｒは、自然対流の大きさの測度を提供する。
【００３２】
【数３】
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【００３３】
式１〜３の各々において、
ρｍｉｘ、μｍｉｘ、νｍｉｘは、それぞれガス混合物の密度、粘度及び速度を表わしている。
ωは、ウェハキャリアの角速度である。
ｄはウェハキャリアの直径である。
Ｈは、流入口要素とウェハキャリア上面との間の垂直距離である。
ｔｓは基板温度である。
ｔｗは反応器壁温度であり、入口温度ｔｉに等しいものと仮定される。
【００３４】
非再循環動作の基準は、以下の式４に示すように、Ｒｅ、Ｒｅω及びＧｒの一定の無次元比の臨界値によって定義される。これら比は、反応器における種々の力の相対強度の比を表わしている。
【００３５】
【数４】
0005567582.tif 000005
【００３６】
非常に低い回転速度では、対流の影響は、栓流によってのみ打ち消され、ウェハキャリアの回転によって実質的に影響を受けない。したがって、定数Ｃ２の不等式を満足する限り、対流による軸の近くの再循環は発生しない。これを、図４において水平の破線によって示す。より高い回転速度では、回転の影響は著しくなり、定数Ｃ１の不等式を満足する場合、対流による再循環のない動作が発生する。これを、図４において上方に傾斜する破線によって示す。ウェハキャリアの中心から離れた渦流は、回転速度が上昇することによって増強されるが、外側の流れが大きくなると抑制される。図４において曲線を描く破線によって示すように、定数Ｃ３の不等式を満足する場合、キャリアの縁を越えて広がる渦流のない動作が発生する。
【００３７】
図５に、ガス入口温度の影響を示す。図５の各曲線は、図４の実線の曲線に類似している。ここでもまた、ガス流速、ガス組成、及び基板温度は一定であり、種々の実線が、種々のガス入口温度に対して計算された結果を表わしている。各曲線に対し、ガス入口温度ｔｉ及び壁温度ｔｗは互いに等しい。入口温度を上昇させることにより、非再循環状態が優勢である動作範囲が広くなる。この影響は、特に、約７５℃を上回る、特に約１００℃以上のｔｉの時に顕著である。１００℃及び２００℃のｔｉに対する曲線は、２５℃及び５０℃のｔｉに対する曲線よりも実質的に高い圧力での非再循環動作を示している。さらに、２５℃又は５０℃のｔｉに対して非再循環動作が発生することができる動作圧力では、最小回転速度は、１００℃又は２００℃のｔｉでは実質的に低減される。たとえば、４００トルでは、２５℃のｔｉにおいて非再循環動作を維持するために、ほぼ４００ｒｐｍの最小回転速度が必要である一方、２００℃のｔｉに対しては非再循環動作を維持するための最小回転速度は、わずかに約１２０ｒｐｍである。したがって、入口温度と、望ましくは同様に壁温度を上昇させることにより、動作圧力の増加、回転速度の減少、又は両方が可能である。さらに、安定した動作に対する最小流速は、回転速度に直接関連している。ｔｉが上昇し回転速度が減少すると、反応器を通るガスの必要な流速は実質的に減少する。これら影響は、さらに高いｔｉに対して続く。しかしながら、ＩＩＩ族金属アルキル及びＶ族水素化物等の従来の反応物では、通常、流入口要素上の固体堆積物の形成等、望ましくない副反応を制限するためにｔｉを、約２５０℃を下回るように維持することが望ましい。これらの望ましくない反応を他の方法で抑制することができる場合、２５０℃を上回るｔｉを用いることができる。
【００３８】
部分的には、これらの影響を定性的に理解することができる。ガスは、温度の上昇によって膨張する。したがって、所与のガス組成及び所与のガス流速（標準リットル／分で表される）に対して、体積流速（リットル／分で表される）は入口温度と共に増加する。そして、体積流速が上昇することは、下方の栓流におけるガスの速度が大きくなることを意味する。これは、対流の影響を打ち消す傾向がある。また、体積流速が上昇することは、軸から離れて半径方向外側に移動するガスの速度も増加することを意味する。これは、渦流をウェハキャリアから離れるように維持する傾向にある。
【００３９】
上述した特徴の多数の変形及び組合せを用いることができる。たとえば、反応器のサイズ及び反応器壁の構成を変更することができる。また、上述した説明はＩＩＩ−Ｖ族半導体の堆積について言及しているが、本発明を、他の材料、特に堆積に高い基板温度が必要であると共に、従来は低いガス入口温度及び壁温度を用いる材料の化学気相成長に用いることができる。基板温度よりも低いガス入口温度と、これら温度の間の少なくとも約２００℃の温度差△Ｔとを用いる化学気相成長装置及びプロセスを、本明細書では「コールドウォール」装置及びプロセスと呼ぶ。通常、コールドウォール装置及びプロセスにおける△Ｔは、たとえば約４００℃以上又は約５００℃以上のように２００℃よりも高い。たとえば、コールドウォール装置及びプロセスは、一般に、反応性ガスの１以上の有機化合物又は有機金属化合物を含む化学気相成長システムで用いられる。或る特定のコールドウォール堆積装置は、回転キャリアを含む。たとえば、この種のコールドウォールシステムを用いて、シランやプロパン等の低級アルキルを含む反応性ガスから炭化ケイ素を形成することができる。他の例には、ダイアモンド、ダイアモンド状カーボン、上述したＩＩＩ族窒化物半導体以外の窒化物、及び他の炭化物の化学気相成長を含む。これらシステムにも同様に本発明を適用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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