(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（III）、又は一般式（III−ｍ）又は（III−ｐ）で示されることを特徴とする、フェノール系正孔輸送ポリマー。
【化１】
0005567758.tif 000011
（式中、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は、独立に、１〜２０個の炭素原子を有するカルボニルアルキル基、１〜２０個の炭素原子を有するカルボキシルアルキル基、アミノ基、ヒドロキシル基、１〜２０個の炭素原子を有するアルコキシ基、６〜６０個の炭素原子を有するアリールオキシ基、１〜３０個の炭素原子を有するアルキル基、６〜６０個の炭素原子を有するアリール基、１〜２０個の炭素原子を有するハロ置換アルキル基、水素原子及びハロゲン原子から選択され、Ｄは１〜１５個の炭素原子を含有し、酸素、硫黄、ケイ素及び窒素からなる群から選択される、ヘテロ原子を任意に含有するアルキレン基であり、Ａｒは、置換された若しくは置換されていないアリール基であり、Ｒは１〜２０個の炭素原子を有するアルキル基又はハロ置換アルキル基であり、ｎは重合度を表す。）
【請求項２】
前記一般式（III）において、前記Ｄがメチレン基を表し、Ｒ2とＲ４とが水素原子を表し、Ｒ3がメチル基又はエトキシ基を表し、Ａｒが３，４−ジメチルフェニル基を表すことを特徴とする、請求項１に記載のフェノール系正孔輸送ポリマー。
【請求項３】
前記フェノール系正孔輸送ポリマーが、下記一般式（III−ａ）〜（III−ｋ）から成る群から選ばれることを特徴とする、請求項１に記載のフェノール系正孔輸送ポリマー。
【化２】
0005567758.tif 000012
（式中、Ｒは１〜２０個の炭素原子を有するアルキル基又はハロ置換アルキル基であり、ｎは重合度を表す。）
【請求項４】
前記フェノール系正孔輸送ポリマーが、下記一般式（III−ａ）及び（III−ｂ）から成る群から選ばれることを特徴とする、請求項１に記載のフェノール系正孔輸送ポリマー。
【化３】
0005567758.tif 000013
（式中、Ｒは１〜２０個の炭素原子を有するアルキル基又はハロ置換アルキル基であり、ｎは重合度を表す。）
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のフェノール系正孔輸送ポリマーを含む層を有することを特徴とする画像形成部材。
【請求項６】
請求項５に記載の画像形成部材の上に静電潜像を発生させる工程と、前記潜像を現像する工程と、及び現像した静電画像を適切な基体に転写する工程と、を含むことを特徴とする画像形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書の開示は、種々の実施形態において、フェノール系正孔輸送ポリマー及び／又はこれを使用する静電写真画像形成部材、より具体的には、フェノール系セグメント、正孔輸送セグメント及び二価の結合基を含むフェノール系正孔輸送ポリマーを含有する層を有する画像形成部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
静電写真画像形成部材は当該技術分野において公知である。典型的な静電写真画像形成部材としては、静電写真画像形成システムのための光受容体、及び静電写真画像形成システムのためのイオノグラフィー画像形成部材のような電子受容体などがある。これらは数多くの異なった形態をとる。例えば、これらは、継ぎ目を有していても有していなくてもよい可撓性の巻物又はベルトなどの可撓性部材を含んでいてよい。これらはまた、硬質支持基体ドラムなどのような硬質部材であってもよい。ドラム画像形成部材は、１個以上の画像形成層を担持する硬質円筒形支持基体を有する。
【０００３】
電子写真画像形成部材は、電子写真画像形成部材の画像形成表面上に、静電電荷を均一に付与し、次いでこの画像形成部材を光などの活性化電磁放射線のパターンに露光し、非照射領域内の静電潜像を残して選択的に画像形成部材の照射領域内の電荷を消散することによって画像形成される。次いで、この静電潜像を、微細に分割された検電器的（ｅｌｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ）マーキングトナー粒子を画像形成部材表面上に付与することによって現像し、可視画像を形成することができる。次いで、得られた可視トナー画像を、適当な受容部材又は紙などの基体に転写することができる。
【０００４】
電子写真画像形成部材は、支持基体、電荷発生層、電荷輸送層（「ＣＴＬ」）及び任意でオーバーコート層（「ＯＣＬ」）を含んでいてよい。画像形成部材の設計次第で、ＣＴＬ又はＯＣＬのいずれかが最外層、従って、画像形成部材の操作環境に露出される層となるであろう。
【０００５】
操作環境は、画像形成部材を、その有効寿命を短縮し得る幾つかの条件にさらす。画像形成部材は、幾つかの空気中の化学汚染物質にさらされる。典型的な化学汚染物質としては、溶媒蒸気、環境空気中汚染源、及びオゾンなどの機械充電サブシステムによって放出されるコロナ類などが挙げられる。幾つかの設計、例えば、接触ＡＣバイアス・チャージング・ローラ（Ｂｉａｓ  Ｃｈａｒｇｉｎｇ  Ｒｏｌｌｅｒ）（ＢＣＲ）を利用した硬質ドラム設計では、ＢＣＲがドラムに非常に近接しているために、オゾン種による画像形成部材への攻撃は、一層顕著になり得る。画像形成部材は、また、不可避的に、通常の作動環境下で、種々の電子写真画像形成機械サブシステムに対する一定の機械的相互作用のもとにおかれる。これらの機械的相互作用としては、クリーニング及び／又はスポットブレード（ｓｐｏｔ  ｂｌａｄｅｓ）との摩擦接触、トナー粒子、キャリアビーズ、トナー受像基体への露出などが挙げられる。その結果、画像形成部材はしばしば摩擦、摩耗及び表面亀裂などの機械的破損を示すことがある。
【０００６】
環境条件のために、最外層は、これらの条件に耐えながらも有効に機能することができるように設計されなくてはならない。機械的耐磨耗性の乏しさは、特にＣＴＬが最外層であるときの、これらの層の現行の設計に起因するといえよう。従来のＣＴＬは、通常、成膜性ポリマーバインダー樹脂中に電荷輸送化合物を含んでいる。このポリマーバインダーは通常電気的に不活性であるため、電荷輸送化合物が、光生成された正孔又は電子の注入及び輸送をサポートしている。ポリマー結合を攻撃して破壊するオゾンへの露出の影響を減少させるために、酸化防止剤が取り入れられる場合もある。しかしながら、このような化合物の取り入れが大きいと、画像形成部材の電気的特性に悪影響を与える。更に、コロナ荷電耐性（ｃｏｒｏｎａ  ｃｈａｒｇｉｎｇ  ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）の乏しさから生じる、正孔輸送分子などの電荷輸送化合物の酸化は、横方向の電荷移動（ＬＣＭ）を引き起こし得る。画像消去もまた起こり得る。また、最外層を加熱する間に酸化防止剤の脱離も起こり得る。
【０００７】
良好な機械的特性と良好な電気的及び印刷性能とのバランスがとれており、かつ正孔輸送ポリマーとしても使用可能な組成物を提供することが望まれている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明における種々の実施形態では、画像形成部材中に使用するとき、暗注入（ｄａｒｋ  ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ）が最小限であり、光誘導放電特性、サイクル及び環境安定性が良好であり、電荷担体の暗注入から生じる電荷不足スポットレベルが許容範囲にあるなどの、所望の電気特性を与え、長期間に亘る性能の悪化が実質的になく、耐引掻性及び耐コロナ性などが良好であるなどの機械的特性を与える組成物が開示される。また、この組成物を含む層を有する画像形成部材も開示される。
【０００９】
いくつかの実施形態において、この組成物は、正孔輸送機能及び酸化防止特性を有するセグメントを含むポリマーである。このフェノール系正孔輸送ポリマーは、所望の電気特性、良好な耐コロナ性及び良好な耐引掻性を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
ある例示的実施形態において、このポリマーには、フェノール系セグメント、正孔輸送セグメント、及び二価の結合基が含まれる。別の実施形態において、正孔輸送セグメントは第三級アリールアミンである。別の実施形態において、フェノール系セグメントはｐ−クレゾールであり、正孔輸送セグメントは３，４−ジメチルフェニル−ジフェニルアミンである。なお他の実施形態において、フェノール系セグメントは４−エトキシフェノールであり、正孔輸送セグメントは３，４−ジメチルフェニル−ジフェニルアミンである。
【００１１】
さらに別の実施形態において、１個のセグメントは、２個又は３個の他のセグメントに架橋している。
【００１２】
このようなポリマーの製造方法もまた、提供される。
【００１３】
他の例示的実施形態において、フェノール系正孔輸送ポリマーを含有する層を有する画像形成部材が開示される。特定の実施形態において、この層は、電荷輸送層、特に正孔輸送層、又はオーバーコート層である。別の実施形態において、この層の正孔輸送ポリマーは、２個のセグメント、即ち、フェノール系セグメント及び正孔輸送セグメントを含む。さらに別の実施形態において、画像形成層の最外層は、フェノール系正孔輸送ポリマーを含む。本発明においては、本明細書中に記載された、及び／又は例示された、画像形成部材及びフェノール系正孔輸送ポリマーを使用する、画像形成方法も開示されている。
【００１４】
本発明の開示する画像形成部材は、例えば、帯電した潜像が、適当な電荷極性のトナー組成物によって可視化される、電子写真画像形成方法、特にゼログラフィー画像形成及び印刷方法を含む、多数の異なった公知の画像形成及び印刷方法において使用することができる。更に、本発明の開示する画像形成部材は、カラーゼログラフィー用途、特に高速カラーコピー及び印刷方法においても有用である。これらの用途において、画像形成部材は、実施形態において、約５００〜約９００ナノメートル、特に約６５０〜約８５０ナノメートルの波長領域内で感光性であり、従って、光源としてダイオードレーザーを選択することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の開示する例示的実施形態を、図面を参照して、以下により具体的に説明する。下記の説明を明瞭にするために特定の用語を使用するが、これらの用語は、図面において例示のために選択された種々の実施形態の特定の構造に対してのみ参照することを意図しており、本開示の範囲を定義又は限定することを意図するものではない。他に特定しない限り、異なった図面における同じ構造には、それを示すために同じ参照番号が使用される。図面における構造は、それらの相対的比率に従って描かれておらず、図面は、サイズ、相対サイズ又は位置において、開示を限定するものと解釈されるべきではない。更に、本検討は、負に帯電したシステムを対象としているが、本発明の開示する画像形成部材は、正に帯電したシステムにおいても使用することができる。
【００１６】
本発明の開示する画像形成部材の例示的実施形態を図１に示す。基体３２は、任意の導電層３０を有する。正孔ブロック層３４、また、接着層３６が、任意で適用されてもよい。電荷発生層３８が、基体３２と電荷輸送層４０との間に配置されている。画像形成部材を平らに保持するために、基体３２に対して電気的に活性の層とは反対側に、カール防止バック層３３が任意で適用されている。この実施形態において、画像形成部材の最外層は、電荷輸送層（ＣＴＬ）４０である。このＣＴＬは、本発明の開示するフェノール系正孔輸送ポリマーを含有する。
【００１７】
本発明の開示する画像形成部材の他の例示的実施形態を図２に示す。ここでは、任意の層は使用されていない。基体３２は導電性材料である。更に、オーバーコート層（ＯＣＬ）４２が含まれており、この画像形成部材の最外層となっている。このＯＣＬは、本発明において開示されるフェノール系正孔輸送ポリマーを含有する。
【００１８】
本発明の開示するフェノール系正孔輸送ポリマー（ＰＨＴＰ）は、一方は正孔輸送機能を有し、他方は酸化防止特性を有する、２個のセグメントを含む。これらのセグメントは、二価の結合基によって結合されている。いくつかの実施形態において、一方のセグメントは、正孔輸送機能を付与する正孔輸送セグメントであり、他方のセグメントは、酸化防止特性を付与するフェノール系セグメントである。これらのセグメントは、第三級アリールアミン及びフェノールといってもよく、また、これらのセグメントは置換されていてもよい。
【００１９】
一般に、本発明の開示するＰＨＴＰには、下記式に示すように、フェノール系セグメント（Ａ）、正孔輸送セグメント（Ｂ）及び二価の結合基（Ｄ）が含まれる。
【００２０】
【化１】
0005567758.tif 000002
【００２１】
式中、ＱはセグメントＡ又はＢから二価の結合基Ｄへの結合サイトを示す。Ｄは１〜１５個の炭素原子を含有し、酸素、硫黄、ケイ素及び窒素からなる群から選択される、ヘテロ原子を任意に含有するアルキレン基である。
【００２２】
上記のフェノール系セグメント及び正孔輸送セグメントは、２個の結合部位のみを有すると解釈されるべきではなく、むしろ、少なくとも２個の結合部位を有すると解釈されるべきである。
【００２３】
さらに具体的な実施形態において、フェノール系セグメントＡは、下記式（Ｉ）によって表すことができる。
【００２４】
【化２】
0005567758.tif 000003
【００２５】
式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5は、独立に、結合部位（Ｑ）、約１〜約２０個の炭素原子を有するカルボニルアルキル、約１〜約２０個の炭素原子を有するカルボキシルアルキル、アミン、ヒドロキシル、約１〜約２０個の炭素原子を有するアルコキシ、約６〜約６０個の炭素原子を有するアリールオキシ、約１〜約３０個の炭素原子を有するアルキル、約６〜約６０個の炭素原子を有するアリール、約１〜約２０個の炭素原子を有するハロ置換アルキル、水素及びハロゲンから選択される。Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5のうち少なくとも２個は結合部位（Ｑ）である。
【００２６】
さらに具体的な実施形態において、正孔輸送セグメントＢは、下記式（ＩＩ）によって表すことができる。
【００２７】
【化３】
0005567758.tif 000004
【００２８】
式中、Ａｒ1、Ａｒ2、Ａｒ3及びＡｒ4は、独立に、置換された又は置換されていないアリール基であり、Ａｒ5は、置換された若しくは置換されていないアリール又はアリーレン基であり、ｋは０又は１であり、Ａｒ1、Ａｒ2、Ａｒ3及びＡｒ4の少なくとも２個は、結合部位（Ｑ）である。これらの置換基は、Ｃ１〜Ｃ２０のアルキル、Ｃ６〜Ｃ６０のアリール、フッ素、塩素、臭素及びヨウ素などのハロゲン原子、Ｃ１〜Ｃ２０のハロ置換アルキル、Ｃ６〜Ｃ６０のハロ置換アリール、Ｃ１〜Ｃ２０のアルコキシ、Ｃ１〜Ｃ２０のアルコキシアルキル、Ｃ７〜Ｃ６０のアルコキシアリール、Ｃ７〜Ｃ６０のアリールオキシなどからなる群から選択される。特定の実施形態において、正孔輸送セグメントは第三級アリールアミンである。
【００２９】
ある具体的な実施形態において、ＰＨＴＰは、下記に示すような式（ＩＩＩ）によって表される。
【００３０】
【化４】
0005567758.tif 000005
【００３１】
式中、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は、独立に、約１〜約２０個の炭素原子を有するカルボニルアルキル、約１〜約２０個の炭素原子を有するカルボキシルアルキル、アミン、ヒドロキシル、約１〜約２０個の炭素原子を有するアルコキシ、約６〜約６０個の炭素原子を有するアリールオキシ、約１〜約３０個の炭素原子を有するアルキル、約６〜約６０個の炭素原子を有するアリール、約１〜約２０個の炭素原子を有するハロ置換アルキル、水素及びハロゲンから選択される。
【００３２】
式（ＩＩＩ）のＰＨＴＰは、約１，０００〜約５００，０００の範囲内の平均分子量を有する。
【００３３】
一例示的実施形態において、ＰＨＴＰは式（ＩＩＩ）のものであり、Ｄはメチレンであり、Ａｒは３，４−ジメチルフェニル又はビフェニルである。他の例示的実施形態において、ＰＨＴＰは式（ＩＩＩ）のものであり、Ｄはメチレンであり、Ｒ2及びＲ4は水素であり、Ｒ3はメチル又はエトキシルであり、Ａｒは３，４−ジメチルフェニルである。Ｒ3として好ましい基は、エトキシ、メトキシ及びプロポキシなどのアルコキシである。
【００３４】
他の具体的なＰＨＴＰには、下記式（ＩＩＩ−ａ）〜（ＩＩＩ−ｐ）を有する１２種のポリマーが含まれる。
【００３５】
【化５】
0005567758.tif 000006
【００３６】
式中、Ｒは１〜２０個の炭素原子を有するアルキル又はハロ置換アルキルであり、ｎは重合度である。（ＩＩＩ−ｍ）及び（ＩＩＩ−ｐ）は、２個のセグメントを結合する二価の結合基に対するヒドロキシル基の位置が、他のＰＨＴＰとは異なっていることに注目されたい。
【００３７】
本発明の開示するＰＨＴＰは、例えば、シュウ酸、酢酸亜鉛又はアルミニウムアセチルアセトナートなどの少量の触媒の存在下での、ビス（アルキルヒドロキシ）−トリアリールアミンとフェノール系モノマーとの縮合によって製造することができる。このＰＨＴＰにおいて、フェノール系セグメント及び正孔輸送セグメントは、１：９〜９：１のモル比で存在してよい。
【００３８】
一つの実施形態において、ＰＨＴＰは、第三級アリールアミン及びフェノールから製造され、その両方が出発物質として提供される。正孔輸送セグメントは、第三級アリールアミンから製造される。第三級アリールアミンを製造するための手順は公知である。次いで、第三級アリールアミンはホルミル化することができる。換言すると、トリアリールアミンの３個のアリール構成成分のうち少なくとも２個に、−ＣＨＯ基が形成される。次いで、それぞれのホルミル基は還元されて、ヒドロキシアルキル基を形成する。このようなヒドロキシアルキル基が、第三級アリールアミン上に２個又は３個存在してもよい。これを、ヒドロキシアルキル−トリアリールアミンと称することとする。得られたヒドロキシアルキル−トリアリールアミンは、次いで、触媒の存在下でフェノールと混合され、この混合物が縮合されて、ＰＨＴＰを生成する。
【００３９】
得られたＰＨＴＰは、良好な電気的特性、耐コロナ性、耐引掻性、耐欠損性（ｄｅｌｅｔｉｏｎ  ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）及び良好な接着性を示す。これを用いた電荷輸送層（ＣＴＬ）又はオーバーコート層（ＯＣＬ）などの画像形成部材の最外層は、従来の酸化防止剤を含有する画像形成部材層に比較して、遙かに高い酸化防止剤濃度を有することができる。従来の層には、通常、電気的特徴が犠牲にならないように、層の全重量基準で５重量パーセントまでの酸化防止剤が含有されるのみである。本発明の開示するＰＨＴＰにおいて、酸化防止剤の重量％は、フェノール系セグメント及び正孔輸送セグメントの全重量で割ったときの、フェノール系セグメント（酸化防止剤機能を与える）の全重量として計算される。このＰＨＴＰは、約１０〜約８０重量％の酸化防止剤を含んでいてよい。他の実施形態において、ＰＨＴＰは、約１５〜約５０重量％の酸化防止剤を含んでいてよい。換言すると、フェノール系セグメントは、ポリマーの約１０〜８０重量％又は約１５〜約５０重量％を構成してよい。ＰＨＴＰは、また、架橋されていてもよい。
【００４０】
他の実施形態において、ＰＨＴＰは、また、他のポリマー材料、例えば、マクロロン（ＭＡＫＲＯＬＯＮ）と混合することができる。例えば、マクロロンと混合すると、接着力が強化される。ＰＨＴＰは、通常、画像形成部材の最外層中に使用されるが、必ずしもそうでなくともよく、本発明の開示は、例えば、ＣＴＬがＰＨＴＰを含み、ＯＣＬがＣＴＬの上に設けられる実施形態を目的とするものでもある。
【００４１】
上記のように、本発明の開示するＰＨＴＰは、基体、任意のカール防止バック層、任意の導電層、任意の正孔ブロック層、任意の接着層、電荷発生層、電荷輸送層（特に、正孔輸送層）及び任意のオーバーコート層を有する画像形成部材中に使用することができる。以下、これらの層について、図１〜２を参照して説明する。
【００４２】
基体支持体３２は、画像形成部材の全ての層を支持する。その厚さは、機械的強度、可撓性及び経済的考慮を含む、多数の要因に依存する。例えば、可撓性ベルト用の基体は、最終の電子写真画像形成デバイスへの悪影響が生じない限り、約５０マイクロメートル〜約１５０マイクロメートルの厚さであってよい。この基体支持体は、それぞれの塗布層用溶液中に使用される溶媒の何れにも可溶性ではなく、光学的に透明であり、そして約１５０℃の高温まで熱的に安定である。典型的な基体支持体は、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートである。他の好適な基体材料は、約１×１０-5／℃〜約３×１０-5／℃の範囲内の熱収縮係数、及び約５×１０5ｐｓｉ〜約７×１０5ｐｓｉのヤング率を有する二軸延伸ポリエチレンナフタレートである。しかしながら、他のポリマーも、基体支持体としての使用に適している。基体支持体は、アルミニウム、クロム、ニッケル、真鍮などの導電性材料から製造することもできる。また、基体支持体は、軟質であっても硬質であっても、継ぎ目があっても無くてもよく、平板、ドラム、巻物、ベルトなどあらゆる形状をとることができる。
【００４３】
基体支持体３２自体が導電性でないときは、任意の導電層３０が存在する。この厚みは、電子写真画像形成部材に望まれる光学的透明性及び可撓性によって変化させることができる。従って、可撓性の電子写真画像形成ベルトが所望されるとき、導電層の厚さは、電気伝導性、可撓性及び光透過の最適な組み合わせのために、約２０オングストローム単位〜約７５０オングストローム単位、特に、約５０オングストローム単位〜約２００オングストローム単位であってよい。導電層は、真空蒸着又はスパッタリング技術など、あらゆる適切な被覆技術によって、基体上に形成することができる。導電層としての使用に適した典型的な金属には、アルミニウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、バナジウム、ハフニウム、チタン、ニッケル、ステンレススチール、クロム、タングステン、モリブデンなどが含まれる。
【００４４】
任意のカール防止バック皮膜３３を、基体支持体３２の裏側に（電気的に活性の皮膜層を有する側とは反対側）、平坦性を与えるために適用することができる。カール防止バック皮膜には、電気絶縁性又は僅かに半導性の、あらゆる有機フィルム形成性ポリマーが含有されていてよいが、これは、通常、電荷輸送層ポリマーバインダー中に使用されるものと同じポリマーである。厚さが約７〜約３０マイクロメートルのカール防止バック皮膜が、カールをバランスさせ、そして画像形成部材平坦度を与えるうえで、適切に十分であることがわかっている。
【００４５】
任意の正孔ブロック層３４は、隣接する導電層から電荷発生層の中への正孔注入に対する有効なバリアを形成する。正孔ブロック層材料の例には、γ−アミノプロピルトリエトキシルシラン、酸化亜鉛、酸化チタン、シリカ、ポリビニルブチラール、フェノール樹脂類などが含まれる。窒素含有シロキサン類又は窒素含有チタン化合物の正孔ブロック層が、例えば、米国特許第４，２９１，１１０号明細書、米国特許第４，３３８，３８７号明細書、米国特許第４，２８６，０３３号明細書及び米国特許第４，２９１，１１０号明細書（これらの特許の開示は、その全体を参照してここに組み込む）中に開示されている。ブロック層は、スプレー、ディップコーティング、ドローバーコーティング、グラビアコーティング、シルクスクリーニング、エアーナイフコーティング、リバースロールコーティング、真空蒸着、化学処理などあらゆる適切な一般的技術によって設けることができる。ブロック層は連続的でなくてはならず、より具体的には約０．２〜約２マイクロメートルの厚さを有していなくてはならない。
【００４６】
任意の接着層３６を、正孔ブロック層に適用することができる。あらゆる適切な接着層を使用することができる。一つの公知の接着層には、４個の二酸単位あたり１個のエチレングリコール単位の比で、エチレングリコール及び４個のランダムに配列した二酸の交互のモノマー単位からなり、約７０，０００の重量平均分子量及び約３２℃のＴｇを有する、線状飽和コポリエステルが含まれる。所望により、接着層には、コポリエステル樹脂が含有されていてよい。ポリエステル樹脂を含有する接着層は、ブロック層に適用される。使用される全ての接着層は連続していなくてはならず、より具体的には約２００マイクロメートル〜約９００マイクロメートル、特に約４００マイクロメートル〜約７００マイクロメートルの乾燥厚さを有していなくてはならない。ポリエステルの塗布溶液の生成には、あらゆる適切な溶媒又は溶媒混合物を使用することができる。典型的な溶媒としては、テトラヒドロフラン、トルエン、塩化メチレン、シクロヘキサノンなど、及びこれらの混合物が挙げられる。接着層の塗布混合物を混合し、その後、正孔ブロック層に塗布するために、あらゆる他の適切で、一般的な技術を使用することができる。典型的な塗布技術としては、スプレー、ディップコーティング、ロールコーティング、線巻ロッドコーティングなどが含まれる。塗着された塗料の乾燥は、あらゆる適切な一般的技術、例えば、オーブン乾燥、赤外線照射乾燥、空気乾燥などによって実施することができる。
【００４７】
あらゆる適切な電荷発生層３８（「ＣＧＬ」）を適用することができ、その後、これを隣接するＣＴＬによって被覆してもよい。ＣＧＬには、一般に、電荷発生材料及びフィルム形成性ポリマーバインダー樹脂が含まれている。電荷発生材料、例えば、バナジルフタロシアニン、金属非含有フタロシアニン、ベンズイミダゾールペリレン、無定形セレン、三方晶セレン、セレン−テルル、セレン−テルル−ヒ素、セレン−ヒ素などのセレン合金類、及びこれらの混合物が、それらの白色光に対する感受性のために、適切であろう。バナジルフタロシアニン、金属非含有フタロシアニン及びテルル合金は、また、これらの材料が赤外光に対して感受性であるという追加的利点を与えるので、有用である。他の電荷発生材料には、キナクリドン類、ジブロモアンタンスロン（ａｎｔｈａｎｔｈｒｏｎｅ）顔料類、ベンズイミダゾールペリレン、置換２，４−ジアミノ−トリアジン類、多核芳香族キノン類などが含まれる。ベンズイミダゾールペリレン組成物は、公知であり、例えば、米国特許第４，５８７，１８９号明細書（その全体の開示を参照してここに組み込む）に記載されている。当該技術分野で公知である他の適切な電荷発生材料を、所望により使用することもできる。選択された電荷発生材料は、電子写真画像形成方法における静電潜像を形成するための画像様放射線露出工程の間に、約６００〜約７００ｎｍの波長を有する活性化放射線に対して感受性でなくてはならない。
【００４８】
ＣＧＬ３８中には、例えば、米国特許第３，１２１，００６号明細書（その全体の開示を参照してここに組み込む）に開示されているものを含む、あらゆる適切な不活性フィルム形成性ポリマー材料を、バインダーとして使用することができる。典型的な有機ポリマーバインダー類としては、熱可塑性及び熱硬化性樹脂類、例えば、ポリカーボネート類、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリスチレン類、ポリアリールエーテル類、ポリアリールスルホン類、ポリブタジエン類、ポリスルホン類、ポリエーテルスルホン類、ポリエチレン類、ポリプロピレン類、ポリイミド類、ポリメチルペンテン類、ポリフェニレンスルフィド類、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリシロキサン類、ポリアクリレート類、ポリビニルアセタール類、ポリアミド類、ポリイミド類、アミノ樹脂類、フェニレンオキシド樹脂類、テレフタル酸樹脂類、エポキシ樹脂類、フェノール樹脂類、ポリスチレン及びアクリロニトリルのコポリマー類、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル及び酢酸ビニルのコポリマー類、アクリレートコポリマー類、アルキド樹脂類、セルロース性フィルム形成物、ポリ（アミドイミド）、スチレン−ブタジエンコポリマー類、塩化ビニリデン−塩化ビニルコポリマー類、酢酸ビニル−塩化ビニリデンコポリマー類、スチレン−アルキド樹脂類などが挙げられる。
【００４９】
電荷発生材料は、ポリマーバインダー組成物中に種々の量で存在することができる。一般に、約５〜約９０体積パーセントの電荷発生材料が、約１０〜約９５体積パーセントのポリマーバインダー中に分散されており、特に約２０〜約３０体積パーセントの電荷発生材料が、約７０〜約８０体積パーセントのポリマーバインダー中に分散されている。
【００５０】
ＣＧＬは、一般に、厚さが約０．１マイクロメートル〜約５マイクロメートルの範囲内であり、特に約０．３マイクロメートル〜約３マイクロメートルの厚さを有する。ＣＧＬの厚さは、バインダー含有量に関係している。ポリマーバインダー含有量の高い組成物ほど、一般に、より厚い電荷発生用の層を必要とする。十分な電荷発生を与えるために、これらの範囲外の厚さを選択することができる。
【００５１】
ＣＴＬ４０は、ＣＧＬ３８からの光生成された正孔又は電子の注入を支え、そしてそれらをＣＴＬを通して輸送して、画像形成部材表面上の表面電荷を選択的に放電することができるあらゆる材料を含有していてよい。また、ＣＴＬは、ＣＧＬとともに、ＣＴＬ上に置かれた静電電荷が、照明の不存在下では伝導しない程度に絶縁体でなくてはならない。ＣＴＬは、また、ゼログラフィにおいて有用である光の波長、例えば、約４０００オングストローム〜約９０００オングストロームに露出されたとき、仮に存在したとしても無視できる放電を示すものでなくてはならない。このようなＣＴＬによって、確実に、画像形成部材が露光されたとき、入射放射線のほとんどがその下にあるＣＧＬ内で使用され、光生成された正孔が効率よく作り出される。
【００５２】
ＣＴＬには、光生成された正孔又は電子の注入及び輸送を支える電荷輸送化合物が含まれている。本発明の開示する実施形態において、ＣＴＬは正孔輸送層である。電荷輸送化合物の例としては、これらに限定されないが、トリフェニルメタン、ビス（４−ジエチルアミン−２−メチルフェニル）フェニルメタン、スチルベン、ヒドラゾン、トリトリルアミンを含む芳香族アミン、アリールアミン、エナミンフェナントレンジアミン、Ｎ，Ｎ′−ビス（４−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ′−ビス［４−（１−ブチル）−フェニル］−［ｐ−テルフェニル］−４，４′−ジアミン、Ｎ，Ｎ′−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ′−ビス［４−（１−ブチル）−フェニル］−［ｐ−テルフェニル］−４，４′−ジアミン、Ｎ，Ｎ′−ビス（４−ｔ−ブチルフェニル）−Ｎ，Ｎ′−ビス［４−（１−ブチル）−フェニル］−［ｐ−テルフェニル］−４，４′−ジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ［４−（１−ブチル）−フェニル］−［ｐ−テルフェニル］−４，４′−ジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ［４−ｔ−ブチル−フェニル］−［ｐ−テルフェニル］−４，４′−ジアミン、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（４−メチルフェニル）−１，１′−ビフェニル−４，４′−ジアミン、Ｎ，Ｎ′−ビス（４−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ′−ビス（４−エチルフェニル）−１，１′−（３，３′−ジメチルビフェニル）−４，４′−ジアミン、４，４′−ビス（ジエチルアミノ）−２，２′−ジメチルトリフェニルメタン、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１′−ビフェニル］−４，４′−ジアミン、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（アルキルフェニル）−１，１′−ビフェニル−４，４′−ジアミン、及びＮ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（クロロフェニル）−１，１′−ビフェニル−４，４′−ジアミンなどが挙げられる。異なった電荷化合物の組み合わせも、それらが有効な量で存在する限り、検討される。電荷輸送化合物は、ＣＴＬの全重量基準で、ＣＴＬの約１０〜約９０重量％を構成してよい。
【００５３】
ＣＴＬには、更に、乾燥時に、ポリマーマトリックスを形成する、フィルム形成性ポリマーバインダー樹脂が含まれる。ＣＴＬが最外層である実施形態において、ポリマーバインダーには本発明の開示するＰＨＴＰが含まれる。このポリマーバインダーには、また、これらに限定されないが、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエステル、ポリアリーレート、ポリアクリレート、ポリエーテル、ポリスルホンなどの熱可塑性有機ポリマーが含まれてよい。例えば、ポリマーバインダーは、ポリ（４，４′−イソプロピリデンジフェニルカーボネート）又はポリ（４，４′−ジフェニル−１，１′−シクロヘキサンカーボネート）のいずれかであってもよい。ポリマーバインダーの重量平均分子量は、約５０，０００〜約２，５００，０００の間で異なっていてよい。ポリマーバインダーは、ＣＴＬの全重量基準で、ＣＴＬの約１０〜約９０重量％を構成してよい。
【００５４】
ＣＴＬには、また、付加的な成分が含まれてもよい。耐磨耗性及び光電気性能を増加させるために、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などの粒子が添加されてもよい。ヒンダードフェノール又はペンタエリトリトールテトラキス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）シンナマート（イルガノックス（ＩＲＧＡＮＯＸ）（登録商標）１０１０として入手可能）などの酸化防止剤が添加されてもよい。酸化防止剤は、ＣＴＬの全重量基準で、ＣＴＬの約１〜約１５重量％を構成することができるが、通常、８重量％を超えない。ＣＴＬには、また、約１〜約６重量％含まれる耐光衝撃又は減少剤が含有されていてよい。このような耐光衝撃剤には、３，３，５，５−テトラ（ｔ−ブチル）−４，４−ジフェノキノン（ＤＰＱ）、５，６，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（ルブレン）、２，２−［シクロヘキシリデンビス［（２−メチル−４，１−フェニレン）アゾ］］ビス［４−シクロヘキシル−（９Ｃｌ）］、ペリノン類、ペリレン類、及びジブロモアンタンスロン（ＤＢＡ）が含まれる。
【００５５】
一般に、ＣＴＬのＣＧＬに対する厚さの比は、約２：１〜約２００：１であり、場合によっては約４００：１にもなる。しかしながら、ＣＴＬの厚さは、一般に、約５マイクロメートル〜約１００マイクロメートルである。この範囲外の厚さも、悪影響が生じない限りにおいて使用することができる。
【００５６】
ＣＴＬを形成するために、あらゆる適切な技術を使用することができる。一般に、ＣＴＬの成分を有機溶媒中に混合して、塗布溶液を作製する。典型的な溶媒には、塩化メチレン、トルエン、テトラヒドロフランなどが含まれる。典型的な塗布技術としては、押出ダイ被覆、スプレー、ロールコーティング、線巻ロッドコーティングなどが挙げられる。塗布溶液の乾燥は、あらゆる適切な一般的技術、例えば、オーブン乾燥、赤外線照射乾燥、空気乾燥などによって実施することができる。ＣＴＬに複数のサブ層が含まれるとき、それぞれのサブ層は溶液塗布され、次いで、次のサブ層が塗布される前に高温で完全に乾燥され、この手順をそれぞれのサブ層について繰り返し、ＣＴＬを製造する。
【００５７】
画像形成部材の他の層に付加的な機械的保護を与えるために、任意のオーバーコート層（ＯＣＬ）４２を、ＣＴＬの上に形成してもよい。ＯＣＬが設けられる実施形態において、ＯＣＬには、本発明の開示するＰＨＴＰが含まれていてよい。ＯＣＬには、付加的な保護を与えるフィルム形成性ポリマーバインダー樹脂が含まれていてよい。例えば、ポリマーバインダーは、ポリカーボネート、ポリエステル又はポリシロキサンであってよい。ポリマーバインダーは、通常、ＯＣＬの全重量基準で、ＯＣＬの約１０〜９０重量％を構成する。ＯＣＬは、また、ゼログラフィにおいて有用である光の波長、例えば、約４０００オングストローム〜約９０００オングストロームに露光されたとき、仮に存在したとしても無視できる放電を示すものでなくてはならない。ＯＣＬには、例えば、充填剤又は電荷輸送化合物などの他の成分が含まれていてもよい。ＯＣＬの厚さは、通常、約１〜約１０マイクロメートルである。これは、ＣＴＬと同じ方法で形成される。ＯＣＬは架橋されていてよい。
【００５８】
電子写真画像形成部材には、また、任意のグラウンドストリップ層（ｇｒｏｕｎｄ  ｓｔｒｉｐ  ｌａｙｅｒ）が含まれていてよい。グラウンドストリップ層には、あらゆる適切なフィルム形成性ポリマーバインダー及び導電性粒子が含まれていてよい。典型的なグラウンドストリップ材料としては、米国特許第４，６６４，９９５号明細書（その全体の開示を参照してここに組み込む）に列挙されているものなどが挙げられる。グラウンドストリップ層は、約７マイクロメートル〜約４２マイクロメートル、特に約１４マイクロメートル〜約２３マイクロメートルの厚さを有していてよい。
【００５９】
画像形成部材の具体的実施形態においては、ＣＴＬに本発明の開示するＰＨＴＰが含まれる。他の具体的実施形態においては、ＯＣＬにこのＰＨＴＰが含まれる。一般に、画像形成部材の最外層が、このＰＨＴＰを含む。
【００６０】
形成された画像形成部材は、硬質ドラム形状又は軟質ベルト形状を有していてよい。このベルトは、継ぎ目無し又は継ぎ目有りのいずれであってもよい。作製された画像形成部材は、次いで、活性化電磁放射線による画像様露光の前に、均一な帯電を利用するあらゆる適切で一般的な電子写真画像形成方法において使用することができる。電子写真部材の画像形成表面を、静電電荷によって均一に帯電させ、そして活性化電磁放射線によって画像様に露光されると、一般的な正又は逆現像技術を使用して、本開示の電子写真画像形成部材の画像形成表面の上に、マーキング材料画像を形成させることができる。従って、適切な電気的バイアスを適用し、適切な電荷極性を有するトナーを選択することによって、本発明の開示する電子写真部材の画像形成表面上の帯電領域又は放電領域内にトナー画像を形成することができる。
【００６１】
ＰＨＴＰを含む画像形成部材を、画像形成において使用することができる。この方法には、画像形成部材上に静電潜像を生成させることが含まれる。次いで、この潜像を現像し、そして紙などの適切な基体に転写させる。
【００６２】
本発明の開示の成果を、下記の限定されない実施例に更に例示する。これらの実施例は、例示のみを意図されたものとして、また、この開示は、ここに列挙された材料、条件、方法パラメーターなどに限定されないものとして、理解されるべきである。全ての比率は、他に示されない限り、重量基準である。
【実施例１】
【００６３】
（ジヒドロキシメチル−トリアリールアミンモノマーの製造）
ジメチル−ＴＰＡ（４８ｇ、０．１７５７モル）（Ｉ）又は３，４−ジメチルフェニル−ジフェニルアミンを、磁気攪拌機、アルゴン導入チューブ及び滴下漏斗を取り付けた５００ｍＬ三つ口丸底フラスコ内のＤＭＦ６４．２ｇ中に混合した。この混合物に、温度を８０℃未満に維持しながら、オキシ塩化リン（１３４．７１ｇ、０．８７８５モル）を滴下した。ＰＯＣｌ3添加が完了した時点で、得られた溶液を８０℃で一晩攪拌した。この溶液を室温にまで冷却し、５０ｍＬのＤＭＦで希釈し、１．５Ｌの水の中に注ぎ、そして３時間攪拌した。得られた灰緑色の固体を濾過によって集め、同量の水で２回洗浄した。オーブン内で４０℃で２日間乾燥して、４６．４ｇ（８０．３％）のビス（ホルミル）−ジメチル−ＴＰＡ（ＩＩ）又はビス（４−ホルミルフェニル）−３，４−ジメチルフェニルアミンを得、これを更に精製することなく使用した。
（ビス（ホルミル）−ジメチル−ＴＰＡの還元）
ビス（ホルミル）−ジメチル−ＴＰＡ（ＩＩ）（４６．４ｇ、０．１４０９モル）を、磁気攪拌機及びアルゴン導入チューブを取り付けた２Ｌ三つ口丸底フラスコ内の１Ｌのエタノールと混合して、懸濁液を得た。この懸濁液に、０．１ｇのＮａＯＨ及び５．３３ｇのＮａＢＨ4を添加した。多量の泡が生成し、そしてこの懸濁液は徐々に透明な溶液に変わった。得られた溶液を、薄層クロマトグラフィーによって、出発物質及びモノ中間体の完全な消滅が示されるまで、攪拌した。この反応を合計で約１時間実施した。この溶液を２．５Ｌの水の中に注ぎ、そして得られた固体を濾過によって集めた。この粗製生成物をトルエン中の再結晶によって２回精製して、４３ｇのビス（メチルヒドロキシ）−トリアリールアミン（ＩＩＩ）（９２％）又はビス（４−ヒドロキシメチルフェニル）−３，４−ジメチルフェニルアミンを得た。所望の生成物の構造を、1Ｈ  ＮＭＲスペクトルによって確認した。反応のダイヤグラムを下記に示す。
【００６４】
【化６】
0005567758.tif 000007
【００６５】
（ＰＨＴＰの調製）
ｐ−クレゾール（０．３２ｇ、３ミリモル）、ビス（４−ヒドロキシメチルフェニル）−３，４−ジメチルフェニルアミン（ＩＩＩ）（１ｇ、３ミリモル）、シュウ酸（０．００４ｇ）、１ｍＬのトルエン及びジクロロベンゼン（６ｍＬ）の混合物を、１００ｍＬ丸底フラスコ内で、アルゴン気流下で加熱した。温度を、約４時間１１０℃まで、次いで１６０℃まで上昇させて１時間保持した。この反応混合物を３０℃まで冷却し、ジクロロメタン（約１０ｍＬ）で希釈し、次いでメタノール（約３００ｍＬ）の中に沈殿させた。得られた固体を濾過によって集め、空気中で乾燥し、１．０１ｇの粗製ポリマー（７９．５％）が得られた。この粗製ポリマーを４０ｍＬのジクロロメタン中に溶解させ、次いで約１０ｍＬのメタノールをジクロロメタン溶液の中に添加した。得られた固体を集め、５ｍＬのジクロロメタン中に溶解させ、次いでメタノール（３００ｍＬ）の中に沈殿させた。濾過、空気中の乾燥によって、０．９８ｇの生成物（＞７５％）を得た。分子量をゲル浸透クロマトグラフィーによって測定した。Ｍwは約３９，０００であり、Ｍnは約９，０００であった。所望の生成物の構造を、1Ｈ  ＮＭＲスペクトルによって確認した。反応のダイヤグラムを下記に示す。
【００６６】
【化７】
0005567758.tif 000008
【実施例２】
【００６７】
（標準光受容体デバイス（対照））
７５ミクロン厚さのチタン化マイラー（ＭＹＬＡＲ）（登録商標）基体の上に、ドローバー技術によって、０．００５ミクロンの厚さを有する、加水分解したγ−アミノプロピルトリエトキシシランから形成したバリア層を塗布した。このバリア層塗布組成物は、３−アミノプロピルトリエトキシシランとエタノールとを１：５０の体積比で混合することによって製造した。塗膜を室温で５分間乾燥させ、続いて、強制空気オーブン内で１１０℃で１０分間硬化させた。このブロック層の上を、ジクロロメタン中のデュポン（ＤｕＰｏｎｔ）４９Ｋ（４９，０００）ポリエステルの２重量パーセントの溶液から製造した、０．０５ミクロン厚さの接着層によって皮膜した。次いで、９６０部の酢酸ｎ−ブチル中に、ヒドロキシガリウムフタロシアニン・タイプＶ（２２部）並びにダウ・ケミカル社（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）から入手可能な塩化ビニル／酢酸ビニルコポリマー、ＶＭＣＨ、Ｍn＝２７，０００、約８６重量パーセントの塩化ビニル、約１３重量パーセントの酢酸ビニル及び約１重量パーセントのマレイン酸（１８部）を分散させた分散液を線巻ロッドで塗布して接着層の上を０．２ミクロン厚さの光生成層によって皮膜し、次いで１００℃で１０分間乾燥させた。続いて、６６７部のジクロロメタン中に、Ｎ，Ｎ−ジフェニル−Ｎ，Ｎ−ビス（３−メチルフェニル）−１，１−ビフェニル−４，４−ジアミン（４９．５部）、１部のアルドリッチ・ケミカルス社（Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入手可能な２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール（ＢＨＴ）及びバイエル社（Ｂａｙｅｒ）から入手可能なポリカーボネート、マクロロン（登録商標）（Ｍw＝５２，０００）（４９．５部）を溶解させた溶液で、２４μｍ厚さの電荷輸送層（ＣＴＬ）を上記の光生成層の上にドローバーによって皮膜した。このＣＴＬを、１１５℃で３０分間乾燥させた。
【実施例３】
【００６８】
（ＰＨＴＰオーバーコートを有する光受容体デバイス）
光受容体デバイスを、実施例２に従って製造した。ＯＣＬ塗布溶液を、塩化メチレン中に、式（ＩＶ）のモノマーによって表されるようなＰＨＴＰを溶解させた、固体分１０％の溶液から調整した。
【００６９】
【化８】
0005567758.tif 000009
【００７０】
この塗布溶液を光受容体デバイスの上に塗布し、１３０℃で１０分間加熱した。得られたＯＣＬは、４．５ミクロン厚さであった。次いで、塗布したデバイスを、時間ゼロ電気及び消去試験（ｔｉｍｅ  ｚｅｒｏ  ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ  ａｎｄ  ｄｅｌｅｔｉｏｎ  ｔｅｓｔ）に付した。対照として、この塗布溶液を有しない光受容体デバイスを使用した。
【００７１】
上記製造した光電導性画像形成部材及び他の同様の部材のゼログラフィック電気特性は、電位計に取り付けられた容量結合プローブによって測定したときの表面電位が、約−８００ボルトの初期値Ｖ0に達するまで、コロナ放電源によりそれらの表面を静電的に帯電させるなどの、公知の手段によって決定することができる。暗所に０．５秒間置いた後、帯電した部材は、Ｖddp、暗現像電位の表面電位に達した。次いで、それぞれの部材を、フィルター付きキセノンランプからの光に露光し、それによって表面電位のＶbg値、バックグラウンド電位への低下を招く光放電を誘発させた。光放電のパーセントは、１００×（Ｖddp−Ｖbg）／Ｖddpとして計算した。露光した光の所望の波長及びエネルギーは、ランプの前に置かれたフィルターの種類によって決定した。単色光感光度は、狭いバンドパスフィルターを使用して決定した。画像形成部材の感光度は、通常、Ｖddpからその初期値の半分までの光放電の５０パーセントを達成するために必要な、エルグ／ｃｍ2を単位とし、Ｅ1/2として表される、露光エネルギーの量として与えられる。感光度が高くなるほど、Ｅ1/2値は小さくなる。Ｅ7/8値は、Ｖddpから７／８の光放電を達成するために必要な露光エネルギーに相当する。最後に、デバイスを適切な光強度の消去ランプに露出し、全ての残留電位（Ｖresidual）を測定した。画像形成部材を、７８０±１０ナノメートルの波長で単色光露光、並びに６００〜８００ナノメートルの波長及び２００エルグ／ｃｍ2の強度を有する消去光を用いて試験した。
【００７２】
横画像移動（ＬＣＭ）は、下記の手順によって測定した。手で塗布したデバイスを１５．２４ｃｍ×２．５４ｃｍ（６インチ×１インチ）片に切断した。この片の一端を（溶媒を使用して）清浄にし、基体の上の金属導電層を露出した。ここで、クリーニングの間に金属が除去されなかったことを確認するために、この層の導電度を測定しなくてはならない。マルチメーターを使用して、露出された金属層を横断する抵抗（１キロオームまで）を測定した。裸のアルミニウムの長片１．２７ｃｍ×３０．４８ｃｍ（０．５インチ×１２インチ）を露出するために、完全に操作可能な８５ミリメートルＤＣ１２光受容体ドラムを製造した。手で塗布したデバイスを、導電性銅テープでデバイスの露出した導電性端部をドラム上の露出したアルミニウム片に接着することによって８ミリメートルＤＣ１２光受容体ドラムの上に装着し、接地への導電性通路を完成した。装着後のデバイスからドラムへの導電性は、抵抗モードにした標準マルチメーターを使用して測定した。デバイスとドラムとの間の抵抗は、手で塗布したデバイス上の導電性皮膜の抵抗に類似するはずである。導電率は十分に高く、デバイス端部がスコッチテープで固定されていることが確認された。露出した導電性表面の全面を、スコッチテープで覆った。このドラムをドキュカラー（ＤｏｃｕＣｏｌｏｒ）１２の中に設置し、（１ビット、２ビット、３ビット、４ビット、５ビット）のラインを含む特別のテンプレートを印刷した。機械の設定（デブバイアス（ｄｅｖ  ｂｉａｓ）、レーザパワー、格子バイアス）を、手で塗布したデバイス上に適切なプリントを得るように調節した。１ビットラインがわずかに現われたとき、設定を保存し、このときのプリントが参照（露光前プリント）となった。ドラムを取り出し、ヒュームフードの中に置き、そこで特別に作製したコロトロン（ｃｏｒｏｔｒｏｎ）ハウジングをドラムの上に装着した。このハウジングによって、デバイスから僅か数ミリメートルのところでワイヤーでデバイスを覆う略気密シールが可能となった。５００μａ（マイクロアンペア）の電流を、このワイヤーを通して１Ｈｚの交流周波数で２０分間流した。次いで、ハウジングを取り除き、ドラムをプリンタの中に戻し、そして幾らかでもＬＣＭが生じた場合に示されるであろう他のプリントが作られた。デバイス上の露光領域の回復を示すために、時間間隔を長くして、幾つかのプリントを作製した。その結果を下記の表１に示す。
【００７３】
【表１】
0005567758.tif 000010
【００７４】
表１におけるデータからわかるように、ＯＣＬを有する光受容体デバイスは、優れた光誘導放電曲線（ＰＩＤＣ）を有していた。この消去試験によって、ＯＣＬが、対照デバイスに比較して著しく向上した耐消去性を示したことが示された。ＯＣＬはまた、乾燥させるための加熱時に、硬化もしたように、自己硬化特性を示した。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明の開示の画像形成部材の例示的実施形態である。
【図２】本発明の開示の画像形成部材の他の例示的実施形態である。
【符号の説明】
【００７６】
３２  基体支持体
３０  導電層
３３  カール防止バック皮膜
３４  正孔ブロック層
３６  接着層
３８  電荷発生層（ＣＧＬ）
４０  電荷輸送層（ＣＴＬ）
４２  オーバーコート層（ＯＣＬ）
【図１】
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【図２】
0005567758.tif 000015