(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粉をモールド内に供給してシリカ粉層を形成し、このシリカ粉層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカガラスルツボの外形を規定するモールドと、
複数の電極及び電力供給手段を具備するアーク放電手段と、
前記モールド内において発生するヒュームの量を検出するヒューム量測定部を備えることを特徴とするシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項２】
前記ヒューム量測定部は、光センサ、画像撮影手段、静電センサ、あるいは、誘電センサにより、前記シリカ粉層に対してアーク放電した際に発生するシリカ蒸気を測定するものであることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項３】
さらに、前記ヒューム量測定部における測定結果に基づき、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極に供給する電力、前記電極の位置状態の内の何れかを変動させることにより、前記モールド内におけるシリカガラスの熔融状態を制御する制御手段を具備してなることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項４】
前記制御手段は、前記ヒューム量測定部における測定結果に基づき、前記モールドを、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、前記電極と前記モールドとを垂直相対位置で移動させるかの、何れかの制御を行なうことを特徴とする請求項３に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項５】
前記制御手段は、前記ヒューム量測定部が、基準ヒューム量に対する増減が２０％を超えるヒューム量を検出した際に、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極に供給する電力、前記電極の位置状態の内の何れかを変動させる制御を行なうことを特徴とする請求項３又は請求項４に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項６】
前記ヒューム量測定部が、前記モールド及び前記電極が収容されてアーク放電を行なう炉内か、あるいは、前記モールド内において発生するヒュームを炉外に排出するための排出管の、少なくとも何れかに設けられていることを特徴とする請求項１〜請求項５の何れか１項に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項７】
シリカ粉をモールド内に供給してシリカ粉層を形成するシリカ粉供給工程と、複数本の電極によるアーク放電で前記シリカ粉層を熔融するアーク熔融工程とを有し、
前記アーク熔融工程は、少なくとも、前記モールド内において発生するヒュームの量を検出しながら、前記シリカ粉層を熔融することを特徴とするシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項８】
前記アーク熔融工程は、光センサ、画像撮影手段、静電センサ、あるいは、誘電センサを用いて、前記シリカ粉層に対してアーク放電を行った際に発生するシリカ蒸気を測定することにより、前記モールド内で発生するヒュームの量を測定することを特徴とする請求項７に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項９】
前記アーク熔融工程は、前記ヒューム量の測定結果に基づき、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極に供給する電力、前記電極の位置状態の内の何れかを変動させることにより、前記モールド内におけるシリカガラスの熔融状態を制御することを特徴とする請求項７又は請求項８に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項１０】
前記アーク熔融工程は、前記ヒューム量の測定結果に基づき、前記モールドを、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、前記電極と前記モールドとを垂直相対位置で移動させるかの、何れかの制御を行なうことを特徴とする請求項９に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項１１】
前記アーク熔融工程は、基準ヒューム量に対する増減が２０％を超える前記ヒューム量を検出した際に、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極に供給する電力、前記電極の位置状態の内の何れかを変動させる制御を行なうことを特徴とする請求項９又は請求項１０に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項１２】
前記アーク熔融工程は、前記ヒューム量の測定を、前記モールド及び前記電極が収容されてアーク放電を行なう炉内か、あるいは、前記モールド内において発生するヒュームを炉外に排出するための排出管の、少なくとも何れかの箇所で行なうことを特徴とする請求項７〜請求項１１の何れか１項に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法に関し、特に、シリコン単結晶の引上げに用いられるシリカガラス製のルツボ製造における内表面特性の制御に好適な技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、シリコン単結晶の製造には、シリカガラスルツボを用いたチョクラルスキー法（ＣＺ法）と呼ばれる方法が採用されている。シリカガラスルツボは、その内部にシリコン多結晶原料を熔融したシリコン融液が貯留され、回転させながらシリコン単結晶の種結晶を浸漬して徐々に引上げ、種結晶を核としてシリコン単結晶を成長させながら引き上げる際に使用される。
【０００３】
このようなシリカガラスルツボは、多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造とされ、この内層の表面、つまり、単結晶引き上げ時にシリコン融液と接している内表面の特性により、引き上げられるシリコン単結晶の特性が左右され、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。このため、シリカガラスルツボとしては、従来から、内層を非晶質である合成シリカ粉からなる合成シリカガラスとし、外層を天然シリカガラスからなる構成とすることが知られている。
【０００４】
従来、例えば、シリカガラスルツボを用いてシリコンを熔融し、単結晶を引き上げる際、熔融シリコンの液面に波が発生し、種結晶の適確な浸漬による種付けが困難となり、シリコン単結晶の引上げができなかったり、あるいは、単結晶化が阻害されたりするという湯面振動の問題がしばしば発生していた。このような湯面振動（液面振動）現象は、シリコン結晶が大口径化するに伴い、さらに発生し易くなってきていることから、シリカガラスルツボの内表面特性を改善することが強く求められるようになっている。
【０００５】
一方、上述のようなＣＺ法において用いられるシリカガラスルツボを回転モールド法と呼ばれる方法で製造する場合、まず、回転するモールド内部にシリカ粉を所定の厚さで堆積させた後、このシリカ粉層をアーク放電によって熔融させ、冷却固化させることで得られる。このようなシリカガラスルツボの製造工程においては、シリカ粉原料がアーク放電で反応した際、ＳｉＯ２等のシリカ蒸気からなるヒュームが発生する。このため、シリカガラスルツボの製造装置においては、一般に、炉内からヒューム等のガスや残渣を外部に排出するための排出管が備えられている。しかしながら、このヒュームは、例えば、シリカガラスルツボの製造装置の炉内において電極や炉壁等に付着し、さらに、このヒュームが剥離してモールド内に入り込むことがある。この際、モールド内部でシリカ粉層に付着したヒュームが、そのまま熔融・固化され、シリカガラスルツボの内表面に特性が劣化した箇所が生じる。
【０００６】
そして、内表面に特性欠陥が生じたシリカガラスルツボを用い、上述のようなＣＺ法によってシリコン単結晶を引き上げた場合には、上記同様、ルツボ内の欠陥箇所において熔融シリコンの液面に波が発生し、種結晶の適確な浸漬による種付けが困難となる。このため、シリコン単結晶の引上げができなかったり、あるいは、単結晶化が阻害されたりするという大きな問題があった。
【０００７】
また、近年、３０インチ（７６．２ｃｍ）〜４０インチ（１１６ｃｍ）といった大口径ウェーハに対応するため、シリコン単結晶の大口径化が要求されるのに伴い、シリカ粉層を熔融するために必要な電力量も増大し、電極に印加する電力を高くする必要性が生じている。しかしながら、電極に高電力を印加した場合、アーク放電の開始時に電極に発生する振動が大きくなる。このため、電極表面に付着したヒュームに由来するコンタミが振動によってモールド内に落下し、そのまま熔融・固化され、シリカガラスルツボの内表面の特性が著しく低下する。そして、上記同様、内表面に特性欠陥が生じたシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた場合には、シリコン単結晶の成長に不具合が生じるという問題がある。
【０００８】
上述のような問題に対応するため、例えば、特許文献１に記載の技術のように、シリカガラスルツボの内表面において発生するシリカ蒸気（ヒューム）を除去する対応を施すことが知られている。
【０００９】
また、シリカガラスルツボの内表面特性をより一層向上させるため、例えば、特許文献２、３に記載の技術のように、シリカガラスルツボの内表面を形成するシリカ粉として、非晶質である合成シリカ粉を使用する方法等も提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００２−１５４８９４号公報
【特許文献２】特許第２８１１２９０号公報
【特許文献３】特許第２９３３４０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上記特許文献１〜３の何れにおいても、シリカガラスルツボを製造する工程中で発生するヒュームの量を的確に把握することができず、ヒュームの除去作業が後処理となり、また、製造条件を適性に制御するのが困難となる。このため、特許文献１〜３に記載の方法でシリカガラスルツボを製造しても、内表面特性を向上させることは困難であり、また、生産性や歩留まりを向上させることが出来ないという問題があった。
【００１２】
また、上述したように、回転モールド法によってシリカガラスルツボを製造する場合には、数千℃となりうる高温のアーク火炎によって、被熔融部分を２０００℃程度以上に加熱して原料粉を熔融するが、この際、熔融している部分の温度を正確に測定できないという問題があった。特に、被熔融部分への接触状態による温度測定は、汚染の可能性があるため好ましくないうえ、熔融中においては、近傍に存在するアークプラズマの高温に測定素子（端子）等が耐えられない。また、非接触による放射温度計等による測定では、熔融中に、被測定箇所である熔融部分に比べてより高温であるアーク火炎（アークプラズマ）が、測定部分近傍又は測定線上付近に存在するため、高温のアーク火炎の影響で正確な温度測定ができない。このため、熔融中の温度状態の情報を取得して、この情報によって熔融状態を制御してルツボ表面特性を初期設定状態に形成するという手法は未だ確立されていない。
またさらに、回転モールド法においては、被測定箇所が回転した状態であるため、高温のアークの影響を受けずに、回転状態にある被測定箇所の温度を正確に測定することは困難であった。
【００１３】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、以下に示す目的を達成可能なシリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法を提供するものである。
１．シリカガラスルツボの製造工程において、製造中に、正確なヒューム発生量の測定を可能とすること。
２．シリカガラスルツボの内表面の特性の低下を防止し、その向上を図ること。
３．シリカガラスルツボの製造工程において、原料熔融状態の制御をリアルタイムで可能とすること。
４．製品特性のバラツキ発生を低減し、安定した品質管理を可能とすること。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明のシリカガラスルツボの製造装置は、シリカ粉をモールド内に供給してシリカ粉層を形成し、このシリカ粉層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、シリカガラスルツボの外形を規定するモールドと、複数本の電極及び電力供給手段を具備するアーク放電手段と、前記モールド内において発生するヒュームの量を検出するヒューム量測定部を備える。このような構成とすることにより、シリカ粉層の表面付近から発生するヒューム量をリアルタイムで測定することが可能となる。これにより、シリカ粉層にアーク放電を行ないながら、ヒュームの発生状態をリアルタイムで正確に測定することができ、ヒュームのシリカ粉層への付着を防止することが可能になるとともに、製造条件の正確な把握が容易になる。従って、ヒューム量測定部の検出結果を製造条件へ正確にフィードバックすることができ、シリカガラスルツボの内表面特性を向上させるための詳細な条件制御を行なうことが可能となる。
【００１５】
ここで、本発明において述べる、シリカガラスルツボの内表面特性とは、シリカガラスルツボで引き上げた半導体単結晶の特性に影響を与える全ての要因を意味し、特に、引き上げ時に単結晶原料となるシリコン融液と接しているかまたは引き上げ中における溶損によってシリコン融液と接する範囲であるルツボ内面側の特性、および、長時間加熱状態とされるルツボ強度に影響を与えるルツボの特性を含むものである。具体的には、シリカガラスルツボの内表面特性とは、ルツボの厚さ方向およびルツボ内表面に沿った方向における分布状態（均一性、不均一性）としての気泡密度、気泡の大きさ、不純物濃度、ルツボ内表面形状としての表面凹凸、ガラス化状態、ＯＨ基の含有量などを対象とするものである。また、シリカガラスルツボの内表面特性とは、ルツボの厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ分布、ルツボ内表面付近における不純物の分布、表面の凹凸の他、ガラス化状態、ＯＨ基の含有量、及び、これらのルツボ高さ方向における不均一などの分布状態等、シリカガラスルツボで引き上げた半導体単結晶の特性に影響を与える要因を意味することもできる。
【００１６】
本発明において、前記ヒューム量測定部は、光センサ、ＣＣＤカメラ等の画像撮影手段、静電センサ、あるいは誘電センサにより、前記シリカ粉層をアーク放電した際に発生するシリカ蒸気を測定するものにすることができる。このような測定手段で被測定対象であるヒュームの量を検知することにより、正確な測定を行うことが可能となる。
本発明において、ヒューム濃度を測定できる手法であれば、質量濃度を測定する手法、圧電素子を使う構成等、上記の手段に限定されないことは明らかである。
【００１７】
また、本発明においては、前記ヒューム量測定部からの測定結果に基づいて、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極に供給する電力、前記電極の位置状態の内の何れかを変動させることにより、前記モールド内におけるシリカガラスの熔融状態を制御する制御手段を具備してもよい。この場合、前記ヒューム量測定部からの測定結果に基づいて、モールド内におけるシリカガラス熔融状態を制御し、内表面特性を詳細に制御しながらシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００１８】
また、本発明において、前記制御手段は、前記ヒューム量測定部の測定結果に基づき、前記モールドを、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、前記電極と前記モールドとを垂直相対位置で移動させるかの、何れかの制御を行なう構成としてもよい。これにより、上述したように、前記ヒューム量測定部からの測定結果に基づいてモールド内におけるシリカガラス熔融状態を制御する際、内表面特性をより詳細に制御しながらシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００１９】
また、本発明において、前記制御手段は、前記ヒューム量測定部が、基準ヒューム量に対する増減が２０％を超えるヒューム量を検出した際に、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極に供給する電力、前記電極の位置状態の内の何れかを変動させる制御を行なう構成としてもよい。これにより、内表面特性をさらに詳細に制御しながらシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２０】
ここで、本発明で説明する基準ヒューム量とは、検出されるヒューム量において好ましいルツボが得られた際の経験値（ヒューム量測定値）を意味する。例えば、アーク熔融開始時から、大まかに４段階等の多段階（ステップ）に熔融状態（加熱状態）を設定する製造工程においては、それぞれのステップにおける基準ヒューム量がそれぞれ設定される。また、ヒューム量の測定位置や測定方法によっても、それぞれの基準ヒューム量を先行して予め設定しておくことができる。
また、本発明で説明する、基準ヒューム量に対する増減が２０％を超えるとは、基準範囲を設定するとの意味であり、上述したそれぞれの条件における基準ヒューム量に対して、検出されたヒューム量の比がこの範囲を超えて変化したときに、その変化を妨げるように製造条件制御をおこなえばよい。具体的には、検出ヒューム量が増加して基準範囲を超えたときには温度を下げる、つまり、電極とモールドとの相対位置を離すか、あるいは供給電力を減少させる等の制御を行なえば良い。また、検出ヒューム量が減少して基準範囲を下回ったときには温度を上げる、つまり、電極とモールドとの相対位置を近付けるか、あるいは供給電力を増大させる等の制御を行えば良い。
なお、上記基準範囲は、基準ヒューム量に対して、上下幅５％〜５０％、好ましくは１０〜３０％、より好ましくは１５〜２５％、最も好ましくは２０％程度とすることができる。
【００２１】
また、本発明においては、前記ヒューム量測定部が、前記モールド及び前記電極が収容されてアーク放電を行なう炉内か、あるいは、前記モールド内において発生するヒュームを炉外に排出するための排出管の、少なくとも何れかに設けられた構成としてもよい。こうすることで、被測定対象であるヒュームの量を正確に測定することが可能となる。
【００２２】
本発明のシリカガラスルツボの製造方法は、シリカ粉をモールド内に供給してシリカ粉層を形成するシリカ粉供給工程と、複数本の電極によるアーク放電で前記シリカ粉層を熔融するアーク熔融工程とを有し、前記アーク熔融工程は、少なくとも、前記モールド内において発生するヒュームの量を検出しながら、前記シリカ粉層を熔融する方法である。この方法により、シリカ粉層の表面付近から発生するヒューム量をリアルタイムで測定することが可能となる。これにより、シリカ粉層にアーク放電を行ないながら、ヒュームの発生状態をリアルタイムで正確に測定することができ、ヒュームのシリカ粉層への付着を防止することが可能になるとともに、製造条件の正確な把握が容易になる。従って、ヒューム量の検出結果を製造条件へ正確にフィードバックすることができ、シリカガラスルツボの内表面特性を向上させるための詳細な条件制御を行なうことが可能となる。  
【００２３】
本発明において、前記アーク熔融工程は、光センサ、ＣＣＤカメラ等の画像撮影手段、静電センサ、あるいは誘電センサを用いて、前記シリカ粉層に対してアーク放電を行った際に発生するシリカ蒸気を測定することにより、前記モールド内で発生するヒュームの量を測定してもよい。これにより、正確な測定を行うことが可能となる。
【００２４】
また、本発明において、前記アーク熔融工程は、前記ヒューム量の測定結果に基づき、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極に供給する電力、前記電極の位置状態の内の何れかを変動させることにより、前記モールド内におけるシリカガラスの熔融状態を制御する方法とすることができる。これにより、ヒューム量の測定結果に基づいて、モールド内におけるシリカガラス熔融状態を制御し、内表面特性を詳細に制御しながらシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２５】
また、本発明において、前記アーク熔融工程は、前記ヒューム量の測定結果に基づき、前記モールドを、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、前記電極と前記モールドとを垂直相対位置で移動させるかの、何れかの制御を行なうようにしてもよい。これにより、上述したように、ヒューム量の測定結果に基づいてモールド内におけるシリカガラス熔融状態を制御する際、内表面特性をより詳細に制御しながらシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２６】
また、本発明において、前記アーク熔融工程は、基準ヒューム量に対する増減が２０％を超える前記ヒューム量を検出した際に、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極に供給する電力、前記電極の位置状態の内の何れかを変動させる制御を行なうようにしてもよい。これにより、内表面特性をさらに詳細に制御しながらシリカガラスルツボを製造することが可能となる。検出したヒューム量の基準ヒューム量に対する増減が２０％以下であると、ルツボ内表面特性に影響がある程度の変化ではなく、この変化に対応して供給電力量、モールドと電極との相対位置、モールドの回転位置状態、電極の位置状態を変化させると、かえって変化に過剰に反応してしまうことになるため好ましくない。
【００２７】
また、本発明において、前記アーク熔融工程は、前記ヒューム量の測定を、前記モールド及び前記電極が収容されてアーク放電を行なう炉内か、あるいは、前記モールド内において発生するヒュームを炉外に排出するための排出管の、少なくとも何れかの箇所で行なってもよい。これにより、被測定対象であるヒュームの量を正確に測定することが可能となる。
【００２８】
なお、原料粉（シリカ粉）として、内面層に対応して主として合成シリカ粉を使用し、外面層に対応して天然シリカ粉を使用することもできる。ここで、合成シリカ粉とは合成シリカからなるものを意味しており、合成シリカは、化学的に合成・製造した原料であり、合成シリカ粉は非晶質である。合成シリカの原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成シリカ粉は天然シリカ粉よりも高純度とすることができる。合成シリカガラスの原料としては、四塩化ケイ素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成シリカガラスでは、全ての不純物を０．１ｐｐｍ以下とすることが可能である。
【００２９】
合成シリカ粉の内、ゾル−ゲル法によるものでは、アルコキシドの加水分解により生成したシラノールが通常５０〜１００ｐｐｍ残留する。四塩化ケイ素を原料とする合成シリカガラスでは、シラノールを０〜１０００ｐｐｍの広い範囲で制御可能であるが、通常、塩素が１００ｐｐｍ程度以上含まれている。アルコキシドを原料とした場合には、塩素を含有しない合成シリカガラスを容易に得ることができる。ゾル−ゲル法による合成シリカ粉は、上述のように、熔融前には５０〜１００ｐｐｍ程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは５〜３０ｐｐｍ程度にまで減少する。なお、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。同じ条件で天然シリカ粉を熔融して得られる天然シリカガラスのシラノール量は５０ｐｐｍ未満である。
【００３０】
一般に、合成シリカガラスは天然シリカ粉を熔融して得られるシリカガラスよりも高温における粘度が低いと言われている。この原因の一つとしてシラノールやハロゲンがＳｉＯ４四面体の網目構造を切断していることが挙げられる。合成シリカ粉を熔融して得られたガラスは、光透過率を測定すると、波長２００ｎｍ程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化ケイ素を原料とした合成シリカガラスに近い特性であると考えられる。合成シリカ粉を熔融して得られたガラスでは、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然シリカ粉の熔融品のような蛍光ピークは見られない。
【００３１】
また、天然シリカ粉とは天然シリカからなるものを意味しており、天然シリカとは、自然界に存在する石英原石を掘り出し、破砕・精製などの工程を経て得られる原料であり、天然シリカ粉はα−石英の結晶からなる。天然シリカ粉ではＡｌ、Ｔｉが１ｐｐｍ以上含まれている。またその他に金属不純物についても合成シリカ粉よりも高いレベルにある。天然シリカ粉はシラノールをほとんど含まない。天然シリカ粉から得られたガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約１ｐｐｍ含まれるＴｉのために波長２５０ｎｍ以下になると急激に透過率が低下し、波長２００ｎｍではほとんど透過しない。また２４５ｎｍ付近に酸素欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
【００３２】
また、天然シリカ粉の熔融品では、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、２８０ｎｍと３９０ｎｍに蛍光ピークが観測される。これらの蛍光ピークは、ガラス中の酸素欠陥に起因するものである。含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然シリカであったか合成シリカであったかを判別することができる。
【００３３】
本発明においては、原料としてシリカ粉が用いられているが、シリカ粉は、合成シリカ粉であっても天然シリカ粉であってもよい。天然シリカ粉は、石英の粉であってもよく、水晶、珪砂等のシリカガラスルツボの原材料として周知の材料の粉であってもよい。また、シリカ粉は、結晶状態、アモルファス、ガラス状態の何れであってもよい。
【発明の効果】
【００３４】
本発明によれば、シリカガラスルツボの製造中にヒュームの発生量を測定する上記構成により、製造工程において、ヒュームのシリカ粉層への付着を防止することが可能になるとともに、原料熔融状態の制御がリアルタイムで可能となる。これにより、製品特性のバラツキ発生を低減し、安定した品質管理が可能となり、内表面特性に優れたシリカガラスルツボを製造することができる。
そして、本発明で得られるシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、シリコン単結晶を製造した場合には、結晶欠陥が抑制されて結晶性に優れたシリコン単結晶が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明のシリカガラスルツボの製造装置の一実施形態を説明する正面図である。
【図２】本発明のシリカガラスルツボの製造装置の一実施形態を説明する模式図であり、（ａ）は図１における電極の位置を詳細に示す平面図、（ｂ）は側面図である。
【図３】本発明のシリカガラスルツボの製造装置の一実施形態を説明する模式図であり、図１におけるモールドの位置を詳細に示す側面図である。
【図４】本発明のシリカガラスルツボの製造方法の一実施形態を説明する模式図であり、各工程を示すフローチャートである。
【図５】本発明のシリカガラスルツボの製造装置の一実施形態におけるヒューム量測定部を説明する拡大正断面図である。
【図６】本発明のシリカガラスルツボの製造装置の一実施形態におけるヒューム量測定部の他の例を説明する拡大側断面図である。
【図７】本発明のシリカガラスルツボの製造装置の一実施形態におけるヒューム量測定部の他の例を説明する拡大正断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法の一実施形態について、図面を適宜参照しながら説明する。
図１は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置の一部を示す正面図であり、図１中において符号１は、シリカガラスルツボ製造装置である。なお、以下の説明において参照する図面は、シリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法を説明する図面であって、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の寸法関係とは異なっていることがある。
【００３７】
本発明に係るシリカガラスルツボ製造装置１及びシリカガラスルツボの製造方法によって得られるシリカガラスルツボ５０は、内部にシリコン多結晶原料を熔融したシリコン融液が貯留され、回転させながらシリコン単結晶の種結晶を浸漬して徐々に引上げ、種結晶を核としてシリコン単結晶を成長させながら引き上げる際に使用されるものである。
【００３８】
［シリカガラスルツボの製造装置］
本実施形態のシリカガラスルツボ製造装置１は、図１に示すように、図示しない回転手段によって回転可能とされ、シリカガラスルツボの外形を規定するモールド１０を有し、モールド１０の内部に原料粉（シリカ粉）が所定の厚さで供給され、シリカ粉層１１とされる。このモールド１０内部には、その内表面に貫通するとともに図示しない減圧手段に接続された通気口１２が複数設けられ、シリカ粉層１１が配されたモールド１０内部を減圧可能となっている。また、モールド１０の上側の位置には、アーク放電手段として電力供給手段４０に接続された炭素電極（電極）１３が設けられ、シリカ粉層１１を加熱可能とされている。
【００３９】
シリカガラスルツボ製造装置１は、モールド１０内において、炭素電極１３によるアーク放電でシリカ粉層１１を熔融させた際に発生するヒューム８０の量を検出するヒューム量測定部３０が備えられている。図示例では、炉壁１７に覆われた炉内１５から炉外にヒューム８０を排出する排気管１６にヒューム量測定部３０が設けられている。また、シリカガラスルツボ製造装置１は、ヒューム量測定部３０の測定結果に基づき、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０の位置状態、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３の位置状態の内の何れかを変動させることにより、モールド１０内におけるシリカガラスの熔融状態を制御する制御手段３５が備えられている。
【００４０】
図１に示す炭素電極１３は、制御手段３５に接続された電極位置設定手段２０により、図中矢印Ｔで示すように上下動可能とされ、高さ方向位置Ｈの設定が可能とされている。また、炭素電極１３は、電極位置設定手段２０によって電極開度が可変とされており、図中矢印Ｄで示すように電極間距離Ｄ等を設定可能とされるとともに、この電極位置設定手段２０により、モールド１０との高さ以外の相対位置も設定可能となっている。また、電極位置設定手段２０及び電力供給手段４０は、それぞれ、制御手段３５に接続されている。
【００４１】
シリカガラスルツボ製造装置１は、３００ｋＶＡ〜１２０００ｋＶＡの出力範囲で、複数の炭素電極１３を用いたアーク放電によって非導電性対象物（シリカ粉）を加熱熔融する高出力の装置とされている。また、電力供給手段４０から炭素電極１３に供給される電力は、制御手段３５によって制御可能となっている。
【００４２】
図２は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置の炭素電極１３及びモールド１０の位置を示す平面図（ａ）、側面図（ｂ）である。
炭素電極１３は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電をおこなうよう同形状の電極棒とされ、図１及び図２に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線１３Ｌが所定の角度θをなすようにそれぞれが設けられている。電極の本数、配置状態、供給電力方式は上記の構成に限ることはなく、他の構成も採用することが可能である。
【００４３】
本実施形態の炭素電極１３の各々は、粒子径０．３ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以下、さらに好ましくは粒子径０．０５ｍｍ以下の高純度炭素粒子によって形成されていることが好ましい。また、炭素電極１３は、その各々の密度が１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．８０ｇ／ｃｍ３ 、あるいは１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．７０ｇ／ｃｍ３の範囲である時、各相に配置した炭素電極１３の相互の密度差が０．２ｇ／ｃｍ３以下とされ、高い均質性を有するものであることが好ましい。
【００４４】
電極位置設定手段２０は、詳細な図示を省略するが、炭素電極１３について、その電極間距離Ｄを設定可能として支持する支持部と、この支持部を水平方向に移動可能とする水平移動手段と、複数の支持部およびその水平移動手段を一体として上下方向に移動可能とする上下移動手段とを有するものとされている。上述の支持部においては、炭素電極１３が図示略の角度設定軸周りに回動可能に支持され、角度設定軸の回転角度を制御する回転手段を有している。また、炭素電極１３の電極間距離Ｄを調節するには、図１中に矢印で示すように、回転手段により炭素電極１３の角度を制御するとともに、水平移動手段により支持部の水平位置を制御する。また、上下移動手段により、支持部の高さ位置を制御して電極先端部１３ａのシリカ粉層１１上端位置（モールド開口上端位置）に対する高さ位置Ｈを制御することが可能となる。
【００４５】
本実施形態のシリカガラスルツボ製造装置１においては、ヒューム量測定部３０の測定信号が制御手段３５に入力される。そして、制御手段３５において、ヒューム８０の検出量に基づいた制御が行なわれることにより、電極位置設定手段２０及び電力供給手段４０を介して、上述したような、炭素電極１３の各位置状態や、印加電力の制御が行なわれる。
【００４６】
図３は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置のモールド１０の位置を示す側面図である。
シリカガラスルツボ製造装置１は、上述のモールド１０が、制御手段３５に接続されたモールド位置設定手段２１により、作動軸２２を介して、図３中において、水平方向移動（図中矢印Ｙ方向）や、傾斜（図中矢印Ｆ方向）するように移動する他、回転（図中矢印Ｒ方向）又は旋回（図中矢印Ｓ方向）動作が可能な構成とされている。またさらに、シリカガラスルツボ製造装置１は、図３中の矢印Ｘ方向で示すように、炭素電極１３（図１参照）とモールド１０とを垂直相対位置で移動させることが可能な構成とされている。
モールド位置設定手段２１は、上述のヒューム量測定部３０の測定結果に基づいて制御され、モールド１０を、上記各種作動方向にて移動させるものである。
【００４７】
モールド位置設定手段２１は、図１に示すように、作動軸２２を介してモールド１０を回転状態を維持または回転数を所定の状態に制御しながら、その回転軸の位置および／または方向を各方向に変化させるものであり、詳細な図示を省略するが、内部には、作動軸２２及びモールド１０を所望の方向で作動させるためのモータやカム機構、昇降装置等が備えられている。
【００４８】
ヒューム部測定部３０は、上述したように、排気管１６の経路上に設けられ、外排気管１６から炉外に排出される排気ガス中に含有され、ＳｉＯ２等のシリカ蒸気からなるヒューム８０の量を測定するものである。
【００４９】
ヒューム測定部３０は、例えば、光センサ、ＣＣＤカメラ等の画像撮影手段、静電センサ、あるいは誘電センサを用いて、測定対象であるシリカ蒸気、即ちヒューム８０を検知することで検知信号を出力する。
【００５０】
図５にLambert-Beer の法則を利用している光透過法によるヒューム測定部３０の例を示す。
この場合、ヒューム測定部３０は、外排気管１６のガス流Ｇの流速方向に対して略直交する測定光ＳＬを放射可能な投光器（測定光源）３１ａと、この放射光ＳＬを直接受光してその強度を測定可能な受光部３１ｂとを有し、これら投光器３１ａと受光器３１ｂとは互いに対向した状態で排ガスダクト１６に設けた開口付近に直接取り付けられる。なお、取り付け機構は図示していない。この受光素子３１ｂとしては、光センサ、画像撮影手段等が採用できる。
【００５１】
ヒューム測定部３０における測定は、光源３１ａによって外排気管１６内の排ガスＧ中に測定光ＳＬを投射すると，外排気管１６内を流れるガスＧ中のダスト粒子（ヒューム）により，その一部が遮光され、ヒュームがない場合の光量に対して減衰した光量が受光部３０の受光素子に投射される。受光した光エネルギを測定して，ダスト粒子（ヒューム）の相対濃度を求めることができる。
なお、図５に示す構成に代えて、測定光源３１ａと受光素子３１ｂを収納した検出部と、反射器とを、排ガスダクト１６に対向して取り付け，測定光ＳＬを同一光路で往復させるダブルビーム方式とすることもできる。この方式は、受光量はダスト濃度には比例しない。また、比較的安価で簡単な構成によって手軽にダストの状況をモニタリングできる。
なお、外排気管１６から排ガスの一部を吸引して、外排気管１６外部に設けられた測定光路に導いて測定することもできる。
【００５２】
図６に光散乱法によるヒューム測定部３０の例を示す。
この場合、ヒューム測定部３０は、外排気管１６のガス流Ｇの流速方向に対して略直交する測定光ＳＬを放射可能な投光器（測定光源）３２ａと、ガス流Ｇの流速方向および放射光ＳＬとは角度を有する散乱光ＳＬＬを受光してその強度を測定可能な受光部３２ｂとを有し、投光器３２ａと受光器３２ｂとが排ガスダクト１６に設けた開口付近にレンズ３３ｃとともに直接取り付けられる。なお、取り付け機構は図示していない。
【００５３】
ヒューム測定部３０における測定は、外排気管１６の排ガス中のダスト粒子に測定光ＳＬを投射した時、ダスト粒子８０により測定光ＳＬが吸収・散乱される。その散乱光ＳＬＬ強度が、ダスト濃度に比例する性質を利用して、外排気管１６の中心付近とされる検出部位を通過するダスト粒子（ヒューム）８０に継続的に測定光ＳＬを照射し、散乱光ＳＬＬを電気的に変換・演算処理を行う。この例におけるダスト濃度の校正は，標準散乱棒でのスパン点校正，クリーンエアでのゼロ点校正が可能であり、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０８による測定値による重量換算係数設定が可能である。また、炉内１５からのガス採取口から煙道ガス流速に等しい流速で吸引する等速吸引方式に近似しており，流速による誤差はほとんどなく，上記ＪＩＳ法の測定値に近い値になる。この受光素子３２ｂとしては、光センサ、画像撮影手段等が採用できる。
【００５４】
図７に摩擦静電気検出法によるヒューム測定部３０の例を示す。この場合、ヒューム測定部３０は、外排気管１６のガス流Ｇの流速方向に対して略直交する棒状の静電センサ３３ｂが排ガスダクト１６に直接取り付けられる。
ヒューム測定部３０における測定は、摩擦静電気あるいは接触帯電として知られているもので、２つの固体粒子が接触すると粒子間で電荷の移動が起こることを利用して、排ガスダクト１６に基端を保持した状態で立設しているプローブ状のセンサ３３ｂが排ガスＧ中に挿入され、排ガスＧ中のヒューム粒子８０がセンサ３３ｂに衝突または近くを通過すると電荷の移動が起こり、センサに発生する電流の大小によってダストの相対濃度を求めるものである。摩擦静電気によって生じる電流は，次式で与えられる。
Ｉ ＝ Ｋａ・Ｍ・Ｖ・（ｂ／ｄ）
ここで、
Ｉ：摩擦電流（Ａ）
Ｋａ；定数
Ｍ：ヒューム粒子の質量流量（ｋｇ／ｓ）
Ｖ：流速（ｍ／ｓ）
ｂ：定数
ｄ：粒子径（ｍ）
である。
【００５５】
そして、これらヒューム測定部３０の受光部（センサ）３１ｂ、３２ｂ、３３ｂから出力される検知信号を図示略のＡＤ変換器を介して制御部（ＣＰＵ）に入力し、所定の演算処理を行なうことにより、ヒューム８０の測定量が正確に得られ、後述の制御手段３５に向けて出力することができる。
【００５６】
なお誘電センサとしては図示しないが、投光器３１ａと受光器３１ｂとのように、対向する静電容量検知端子を有する誘電率検知器を設け、外排気管１６内を流れるガスＧ中のダスト粒子（ヒューム）により誘電率検知器における誘電率が変化するが、これを、ヒュームがない場合の誘電率に対して比較して，ダスト粒子（ヒューム）の相対濃度を求める誘電センサによって測定することができる。
【００５７】
また、本実施形態では、ヒューム量測定部３０が、モールド１０内において発生するヒューム８０を炉外に排出するための排出管１６に設けられた例を説明しているが、これには限定されない。ヒューム量測定部３０は、例えば、モールド１０及び炭素電極１３が収容されてアーク放電を行なう炉内１５に設置しても良く、ヒューム８０の発生量を適正に測定できる位置であれば、その設置場所は何ら限定されない。たとえば、回転モールド１０の縁部上側位置１０ｃｍの点付近が測定位置となるように、光散乱法によるヒューム測定部３０の投光器３２ａと受光器３２ｂとの角度を調節して設けることが可能である。あるいは、排気管１６の炉内１５への開口位置を所定の測定位置となるようにして、ヒューム測定部３０そのものは排気管１６に設けることも可能である。
【００５８】
制御手段３５は、ヒューム量測定部３０におけるヒューム８０の測定量の信号が入力され、例えば、ＣＰＵ等からなる演算処理装置からなるものである。そして、ヒューム量測定部３０から出力されるヒューム８０の測定結果に基づき、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０の位置状態、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３の位置状態の内の何れかを変動させる制御を行なう。制御手段３５は、モールド１０を上記の様に動作させる制御を行なうことにより、モールド１０内におけるシリカガラスの熔融状態を適正に制御することを可能とするものである。また、制御手段３５は、例えば、液晶表示装置等の手段を備えることにより、作業者が、製造条件の状況をリアルタイムで把握することが可能な構成とすることができる。
【００５９】
また、制御手段３５は、ヒューム量測定部が、基準ヒューム量に対する増減が２０％を超えてヒューム８０の量を検出した際に、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状の他、モールド１０の位置状態、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３の位置状態の内の何れかを変動させる制御を行なう構成とすることが、モールド１０内におけるシリカガラスの熔融状態をより適正に制御可能となる点からより好ましい。
【００６０】
シリカガラスルツボ製造装置１は、上述のようなヒューム量測定部３０が備えられ、製造中においてヒューム８０の発生量を測定し、リアルタイムで製造条件へのフィードバックが可能な構成とされている。このような構成とすることにより、ヒューム８０の発生量を常時監視することができるので、シリカガラスルツボ５０を製造する際、内表面の特性が低下するのを防止できる。すなわち、製造工程において、ヒューム８０のシリカ粉層１１への付着を防止することが可能になるとともに、原料熔融状態の制御がリアルタイムで可能となる。従って、製品特性のバラツキ発生を低減し、安定した品質管理が可能となり、内表面特性に優れたシリカガラスルツボ５０を製造することができる。
【００６１】
［シリカガラスルツボの製造方法］
次に、上述のようなシリカガラスルツボ製造装置１を用いた製造方法について、図面を適宜参照しながら説明する。
本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法は、シリカ粉をルツボ成形用のモールド１０内に成形し、このシリカ粉層１１をアーク放電によって加熱熔融する方法であり、少なくとも、シリカ粉をモールド１０の内部に供給してシリカ粉層１１を形成するシリカ粉供給工程と、複数本の炭素電極１３によるアーク放電でシリカ粉層１１を熔融するアーク熔融工程とを有し、このアーク熔融工程は、少なくとも、モールド１０内において発生するヒューム８０の量を検出しながら、シリカ粉層１１を熔融する方法である。
【００６２】
図４は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造方法を示すフローチャートである。本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法は、図１に示すシリカガラスルツボ製造装置１を用いた回転モールド法による方法とされ、図４に示すように、シリカ粉供給工程Ｓ１、電極初期位置設定工程Ｓ２、モールド初期位置設定工程Ｓ３、アーク熔融工程Ｓ４、冷却工程Ｓ５、取り出し工程Ｓ６、仕上げ処理工程Ｓ７の各工程が備えられる。
【００６３】
まず、図４に示すシリカ粉供給工程Ｓ１において、モールド１０の内表面に原料シリカ粉を堆積することにより、シリカ粉層１１を所望の形状、即ち、ルツボ状に形成する。このシリカ粉層１１は、モールド１０が回転することでの遠心力により、モールド１０の内壁面に保持される。
【００６４】
次に、図４に示す電極初期位置設定工程Ｓ２においては、図１及び図２に示すように、電極位置設定手段２０により、炭素電極１３の各々が、下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持し、且つ、各々の軸線１３Ｌが適正角度を維持しつつ、先端１３ａで互いに接触するように電極初期位置を設定する。これと同時に、モールド１０の縁からの電極先端までの高さ寸法である電極高さ位置Ｈ、あるいは、炭素電極１３で形成される逆三角錐の中心軸である電極位置中心軸とモールド１０の回転軸線との位置及び角度からなる、モールド−電極相対位置状態の初期状態を設定する。
【００６５】
次に、図４に示すモールド初期位置設定工程Ｓ３においては、図１及び図３に示すように、モールド位置設定手段２１により、モールド１０が、開口１０Ａ側を上側として垂直状態となるように、初期状態を設定する。
【００６６】
次に、図４に示すアーク熔融工程Ｓ４においては、電極１３の位置設定を行なうことで、保持されたシリカ粉層１１をアーク放電手段で加熱しつつ、減圧通路１２を通じてモールド１０とシリカ粉層１１との間を減圧することにより、シリカ粉層１１を熔融させてシリカガラス層とする。
また、本実施形態のアーク熔融工程Ｓ４は、電力供給開始工程Ｓ４１、電極位置調整工程Ｓ４２、モールド位置調整工程Ｓ４３、電力供給終了工程Ｓ４４を有している。ここで、電力供給開始工程Ｓ４１においては、上述したように、電力供給手段４０から、所定の電力量で炭素電極１３への電力供給を開始する。なお、この状態においては、アーク放電は発生しない。
【００６７】
図４に示す電極位置調整工程Ｓ４２においては、電極位置設定手段２０により、炭素電極１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持するかその角度θを変更して電極間距離Ｄを拡大する。これに伴って、炭素電極１３の各々の間で放電が開始される。この際、各々の炭素電極１３における電力密度が、例えば、４０ｋＶＡ／ｃｍ２ 〜１７００ｋＶＡ／ｃｍ２の範囲となるように、電力供給手段４０によって供給電力を制御する。さらに、電極位置設定手段２０により、所定の角度θを維持した状態で、シリカ粉層１１の熔融に必要な熱源としての条件を満たすように、電極高さ位置Ｈ等のモールド−電極相対位置状態を設定する。
【００６８】
なお、本発明において説明する電力密度とは、電極において、電極中心軸に直交する電極断面における単位断面積あたりで供給される電力量を意味するものである。具体的には、電極先端から軸方向長さが１５〜２５ｍｍ程度、好ましくは２０ｍｍの位置において、電極中心軸に直交する電極の断面積に対する、１本の電極に供給する電力の比として、次式｛供給電力量（ｋＶＡ）／電極断面積（ｃｍ２）｝で表される。また、より具体的には、２０ｍｍの位置における電極径寸法としては、φ２０〜４０ｍｍが好ましく、より好ましくはφ２５〜３５ｍｍ、最も好ましくはφ３０ｍｍとして上記の範囲を設定することができる。
【００６９】
図４に示すモールド位置調整工程Ｓ４３においては、排気管１６に設けられ、光センサ、ＣＣＤカメラ等の画像撮影手段、静電センサ、あるいは誘電センサが用いられてなるヒューム量測定部３０から出力される、ヒューム８０の検知量（発生量）の測定信号に基づき、モールド位置設定手段２１及び電極位置設定手段２０の動作制御を行なう。本実施形態では、ヒューム量測定部３０で測定されるヒューム８０の量に基づき、制御手段３５により、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０の位置状態、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３の位置状態の内の何れかを変動させることにより、モールド１０内におけるシリカガラスの熔融状態を制御する。これにより、炉内１５におけるヒューム８０の発生量の測定結果に基づいて、モールド１０内におけるシリカガラス熔融状態を制御し、内表面特性を詳細に制御しながらシリカガラスルツボ５０を製造することが可能となる。
【００７０】
また、アーク熔融工程Ｓ４の備えられるモールド位置調整工程Ｓ４３では、ヒューム８０の量の測定結果に基づき、上述のように、図３（ａ）、（ｂ）中において、水平方向移動（図中矢印Ｙ方向）や、傾斜（図中矢印Ｆ方向）するように移動する他、回転（図中矢印Ｒ方向）又は旋回（図中矢印Ｓ方向）動作させるか、あるいは、矢印Ｘ方向で示すように、炭素電極１３とモールド１０とを垂直相対位置で移動させる制御を行なうことがより好ましい。これにより、ヒューム８０の量の測定結果に基づいてモールド１０内におけるシリカガラス熔融状態を制御する際、内表面特性をより詳細に制御しながらシリカガラスルツボ５０を製造することが可能となる。
【００７１】
また、モールド位置調整工程Ｓ４３においては、基準ヒューム量に対する増減が２０％を超えてヒューム８０の量を検出した際に、上述のような、モールド１０並びに炭素電極１３の各位置状態や、炭素電極１３の各々に供給する電力の内の何れかを変動させる制御を行なうことにより、内表面特性をさらに詳細に制御しながらシリカガラスルツボ５０を製造することが可能となる。
【００７２】
また、本実施形態で説明する、アーク熔融工程Ｓ４に備えられるモールド位置調整工程Ｓ４３においては、ヒューム８０の量の測定を、モールド１０内において発生するヒューム８０を炉外に排出するための排出管１６の経路で行なう方法を説明しているが、これには限定されない。例えば、ヒューム８０の量の測定箇所としては、炉内１５における何れかの場所であっても良く、これら何れの場合であっても、被測定対象であるヒューム８０の量を正確に測定することが可能である。
【００７３】
またさらに、本実施形態の製造方法において備えられるモールド位置調整工程Ｓ４３では、制御手段３５に表示装置が設けられることで、作業者が製造条件の状態をリアルタイムで確認できる。これにより、例えば、ヒューム８０の発生量が所定よりも多くなった場合には、作業者が、炉内１５におけるヒューム８０に由来するコンタミの発生を防止するための操作を行うことも可能となる。
【００７４】
次に、図４に示す電力供給終了工程Ｓ４４においては、シリカ粉層１１の熔融状態が所定の状態となった後に、電力供給手段４０による電力供給を停止する。
以上のようなアーク熔融工程Ｓ４により、シリカ粉からなるシリカ粉層１１を熔融させ、シリカガラス層５１に成形する。
【００７５】
次に、図４に示す冷却工程Ｓ５においては、電極１３への電力供給を停止した後に、シリカガラス層５１を冷却し、シリカガラスルツボ５０とする。
次に、図４に示す取り出し工程Ｓ６においては、形成されたシリカガラスルツボ半製品５２をモールド１０から取り出す。
その後、図４に示す仕上げ工程Ｓ７においては、高圧水を外周面噴射するホーニング処理や、ルツボ高さ寸法を所定の状態にするリムカット処理、ルツボ内表面をＨＦ処理する等の洗浄処理を行うことにより、シリカガラスルツボ５０を製造することができる。
【００７６】
本実施形態においては、上述のアーク熔融工程Ｓ４において、シリカ粉層の表面付近から発生するヒューム８０の量をリアルタイムで測定することが可能となる。これにより、シリカ粉層１１にアーク放電を行ないながら、ヒューム８０の発生量の検出結果を製造条件へ正確にフィードバックすることができ、シリカガラスルツボの内表面特性を向上させるための詳細な条件制御を行なうことが可能となる。さらに、ヒューム８０の発生状態をリアルタイムで正確に測定することで、ヒューム８０のシリカ粉層１１への付着を防止することも可能となる。
【００７７】
以上説明したような、本発明のシリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法によれば、シリカガラスルツボ５０の製造中にヒューム８０の発生量を測定する上記構成により、製造工程において、ヒューム８０のシリカ粉層１１への付着を防止することが可能になるとともに、原料熔融状態の制御がリアルタイムで可能となる。これにより、製品特性のバラツキ発生を低減し、安定した品質管理が可能となり、内表面特性に優れたシリカガラスルツボ５０を製造することができる。
【００７８】
上述のような、本発明で得られるシリカガラスルツボ５０を用いて、シリコン単結晶の引き上げを行い、シリコン単結晶インゴットを製造した場合には、結晶欠陥が抑制されて結晶性に優れたシリコン単結晶が得られる。
【実施例】
【００７９】
以下、実施例を示して、本発明のシリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法について、更に詳しく説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００８０】
本実施例においては、以下に説明する各実施例及び比較例の条件で、各々、回転モールド法を用いてシリカガラスルツボを製造した。この際、モールドとして口径が８６８．８ｍｍ（３４．２インチ）のものを使用し、モールド内表面に堆積するシリカ粉層の平均層厚を２８ｍｍとすることにより、口径が８１２．８ｍｍ（３２インチ）とされたシリカガラスルツボを製造した。また、シリカ粉層を熔融する際の通電時間を６０ｍｉｎとし、同様に、通気口に接続された減圧手段により最大８０〜９０〜１００〜１２０ｋＰａ程度までとなる減圧処理を通電開始から６０ｍｉｎはシリカ粉層に対して行った。
【００８１】
［実施例１〜６］
下記表１に示すような条件とされ、図１に示すような、モールドの縁部直上１０ｃｍとなる位置に炉内からの排出位置となる開口を有し炉外へ接続された排出管にヒューム量測定部が設けられたシリカガラスルツボ製造装置を用い、モールド内において発生するヒュームの量を検出しながら、モールド内表面に堆積させたシリカ粉層をアーク熔融してガラス化した。ヒューム量測定部としては、光センサ、画像撮影手段であるＣＣＤカメラ、誘電センサを用い、この画像信号を演算処理することでヒューム量を測定可能な構成のものを用いた。また、この際、アーク放電の条件を下記表１に示す条件とし、実施例１〜３のシリカガラスルツボを製造した。なお、表１には「炉内」と表記してある。
これら実施例１〜３と同様にして、炉壁（天井）に炉内からの排出位置となる開口を有し炉外へ接続された排出管にヒューム量測定部が設けられたシリカガラスルツボ製造装置を用い実施例４〜６とした。
【００８２】
本実施例においては、シリカ粉層をアーク熔融する際、炭素電極や炉壁内部へのヒューム付着の有無を、常時、目視で確認した。また、予め、好ましいルツボが得られた際のヒューム量測定値を取得して、これを基準ヒューム量として設定することにより、この基準ヒューム量に対する増減が２０％を超えた場合に、製造条件を変化させる制御を行った。具体的には、良好なシリカガラスルツボが得られた際にヒューム量測定部で検出されたヒューム量は１０秒ごとの平均値が概ね０．００４ｍｇ／ｍ３であったので、この数値を基準ヒューム量とし、これに対して２０％を越える増減があった場合に製造条件を変化させた。なお、排出管における排気ガス流量は３±０．１×１０−２ｍ３／ｓｅｃであった。
【００８３】
ここで、ヒューム量測定部で検知されたヒューム量が増加して基準ヒューム量を超えた場合は、炭素電極への供給電力を弱める（アーク強度を弱める）か、あるいは、炭素電極とモールドとの相対位置を離間させることにより、熔融したシリカ粉層の温度を下げた。一方、検知されたヒューム量が基準ヒューム量を下回った場合には、炭素電極への供給電力を高めるか、あるいは、炭素電極とモールドとの相対位置を近付けることにより、熔融したシリカ粉層の温度を上げた。
【００８４】
そして、製造したシリカガラスルツボの内表面、即ち、側壁内面及び底部内面の表面状態を目視検査して以下に示す基準で判定し、上記シリカ粉層を熔融した際の炭素電極や炉壁内部へのヒューム付着の有無とともに、結果を下記表２に示した。
（１）◎（優良）・・・製造したシリカガラスルツボの内表面において、加熱状態の適正値からの逸脱によって生じた気泡の過剰存在、凹凸の存在、ガラス化の不良等および／またはヒュームの落下に由来すると考えられる表面欠陥がほとんど見られなかった。
（２）○（良）・・・製造したシリカガラスルツボの内表面において、上記と同様の表面欠陥が僅かに見られたが、許容範囲内であった。
（３）×（問題あり）・・・製造したシリカガラスルツボの内表面において、上記と同様の表面欠陥が多数見られた。
【００８５】
またさらに、上記手順で製造したシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、引き上げられたインゴットの単結晶収率を調べ、以下に示す基準で判定し、結果を下記表２に示した。
（１）◎（優良）・・・単結晶収率が７０％超であり、優れた結晶特性を示した。
（２）○（良）・・・単結晶収率が５０〜７０％と、許容範囲内であった。
（３）×（問題あり）・・・単結晶収率が５０％未満であり、結晶欠陥が多かった。
【００８６】
［比較例１］
ヒューム量測定部が備えられていない従来の構成のシリカガラスルツボ製造装置を用い、ヒューム量に基づいた各種制御等を行なわずに、モールド内に供給されたシリカ粉層に対してアーク放電を行った点を除き、上記実施例４〜６と同様の手順で、比較例１のシリカガラスルツボを製造した。
また、上記実施例４〜６と同様、製造したシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、引き上げられたインゴットの単結晶収率を調べ、結果を下記表２に示した。
【００８７】
上記各実施例及び比較例におけるシリカガラスルツボの製造条件の一覧を下記表１に示すとともに、各々の評価結果の一覧を下記表２に示す。
【００８８】
【表１】
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【００８９】
【表２】
0005453679.tif 000003
【００９０】
表２に示すように、本発明に係る製造装置並びに製造方法を用いて製造した実施例１〜３のシリカガラスルツボにおいては、内表面に表面欠陥がほとんど見られず、表面特性の評価が全て「◎」又は「○」の判定であった。これにより、本発明の製造装置並びに製造方法が、ヒュームの発生量を効果的に抑制することができるとともに、同時に、これによって得られるシリカガラスルツボは、熔融状態が適正化された結果、内表面特性に非常に優れていることが確認できた。
そして、上記本発明の製造装置並びに製造方法によって得られるシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた場合には、表２に示すように、単結晶収率が７５〜８０％であり、単結晶引き上げ特性の評価が全て「◎」の判定であり、結晶欠陥が無く優れた特性を有する単結晶が得られることが確認できた。
【００９１】
これに対して、従来の製造装置並びに製造方法を用いて製造した比較例１のシリカガラスルツボは、表２に示すように、炉壁及び炭素電極にヒュームの付着が確認された。また、比較例１のシリカガラスルツボは、内表面において表面欠陥が多数見られ、底部内面の表面特性の評価が全て「×」の判定であった。このため、比較例１のように、従来の製造装置並びに製造方法を用いてシリカガラスルツボを製造した場合には、熔融状態が適正化されない場合や、ヒュームが大量に発生する場合があり、これによって、製造後のシリカガラスルツボの内表面特性を低下させてしまうことがわかる。
そして、比較例１のシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた場合には、表２に示すように、単結晶収率が１０〜４１％と低く、単結晶引き上げ特性の評価が全て「×」の判定であり、欠陥を含む結晶となることがわかる。
【００９２】
上記実施例の結果により、本発明のシリカガラスルツボの製造装置及び製造方法が、ヒュームの発生量を検知しながらシリカ粉層を熔融させることで、製造条件の制御が容易になり、製造後のシリカガラスルツボの内表面にヒュームに由来する表面欠陥が生じるのを抑制でき、内表面特性に優れたシリカガラスルツボを製造できることが明らかである。
そして、このようなシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行った場合には、結晶欠陥が抑制されて結晶性に優れたシリコン単結晶が得られることが明らかである。
【符号の説明】
【００９３】
１...シリカガラスルツボ製造装置、１０...モールド、１１...シリカ粉層、１３...炭素電極（アーク放電手段）、１５...炉内、１６...排出管、４０...電力供給手段（アーク放電手段）、３０...ヒューム量測定部、３５...制御手段、５０...シリカガラスルツボ、８０...ヒューム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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