(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
担体粒子と液体との分散物であるスラリーからカラム（３）内に担体ベッドをパックするための方法であって、
ａ）スラリー濃度を推定するステップ、
ｂ）カラムに接続されたスラリータンク（１３）から一定の体積のスラリーをカラム（３）に充填するステップであって、前記体積が目標ベッド高さと推定されたスラリー濃度とに基づいて計算されるステップ、
ｃ）スラリーから試験担体ベッドをパックするステップ、
ｄ）試験担体のベッド高さを検出するステップ、
ｅ）前記試験担体のベッド高さに関する情報を使用して、さらにパッキングした後にユーザーの目標ベッド高さを与える量のスラリーをカラムに供給するステップ、及び
ｆ）スラリーから担体ベッドをパックするステップ
を含む方法。
【請求項２】
ステップｅ）がさらに、試験担体ベッドをアンパッキングし、アンパッキングした試験ベッドを既知のスラリー濃度に希釈し、ユーザーの目標ベッド高さ及びこの新しい既知のスラリー濃度から計算された体積のスラリーをカラムに充填することを含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
ステップｅ）がさらに、圧密化された試験ベッド高さからの情報を使用することによりスラリータンク内に残留するスラリーのスラリー濃度を計算し、試験ベッドをカラム内に保持しながらこの既知のスラリー濃度のスラリーをさらに導入することを含んでおり、導入されるスラリーの量が、さらにパッキングした後にユーザーの目標ベッド高さが実現されるように制御される、請求項１記載の方法。
【請求項４】
ステップｅ）の既知のスラリー濃度がスラリータンク内のスラリーの元のスラリー濃度であり、この元のスラリー濃度が圧密化された試験ベッド高さ及びステップｂ）でカラムに充填されたスラリー体積から計算することができ、ステップｅ）がさらにアンパックベッドをより多くのスラリーを含むことができるスラリータンクに供給することを含む、請求項２記載の方法。
【請求項５】
スラリータンク内の全てのスラリーを試験ベッドの形成に使用し、次いでこの試験ベッドをアンパッキングし、適切なスラリー濃度に希釈する、請求項２記載の方法。
【請求項６】
アンパッキング手順中にカラムに出入りする全ての流れを測定し記憶することができ、そのためアンパックベッドを既知のスラリー濃度に希釈することができる、請求項２、請求項４又は請求項５に記載の方法。
【請求項７】
ステップの少なくとも幾つかがシステムに接続された制御ユニット（１５）により自動的に制御される、請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カラムの担体パッキングシステム及びカラムで使用される担体パッキング方法に関する。より具体的には、本発明は、クロマトグラフィーのカラムにクロマトグラフィー担体をパッキングする際の質、容易さ及び一貫性を改良するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーに使用されるカラムは、通例、液体キャリアが通過する多孔質クロマトグラフィー担体の充填ベッドを収容する管状体を備えており、分離は液体キャリアと多孔質担体の固体相との間の分配によって起こる。通例、担体は、カラムにポンプ送給、注入又は吸引された離散粒子の懸濁液（スラリーとして知られる）を圧密化することにより形成される充填ベッドとしてカラム内に収容される。スラリーを圧密化して堅固な充填ベッドを実現するには、スラリーを圧縮して、重力の影響下で沈降させて沈降ベッドを形成させたときの体積よりも小さな体積にパッキングする。その後のクロマトグラフ分離の効率は、１）充填ベッドの流体の入口と出口における液体の分配及び回収系、２）充填ベッド内の担体粒子の空間的配向（パッキング幾何学（packing geometry）ともいう）、並びに３）充填ベッドの圧縮（度）に強く依存している。充填ベッドの圧縮度が低すぎると、そのベッドで行われるクロマトグラフ分離は「テーリング」を起こし、また一般に、かかる不充分に圧縮されたベッドは不安定である。充填ベッドの圧縮度が高すぎると、そのベッドで行われるクロマトグラフ分離は「リーディング」を起こし、かかる過度に圧縮されたベッドはスループットと結合容量に影響を及ぼすおそれがあり、また一般に、作動圧力が格段に高くなりかねない。圧縮度が最適であると、使用中に形成される分離ピークはリーディング又はテーリングが格段に小さくなり実質的に対称である。カラムに必要とされる圧縮の最適な度合は、各カラムの大きさ（幅又は直径）、ベッドの高さ及び担体の種類に関して実験的に決定される。
【０００３】
あらゆる分離プロセスに先立って、カラムに導入するべき粒子のスラリーから出発することでベッドを調製しなければならない。ベッド形成のプロセスは「パッキング手順」と呼ばれ、正確に充填ベッドは、充填ベッドの性能に影響する重大な要因である。パッキング手順の主要な目的の１つは、最適な量の圧縮、すなわち最適な圧縮率だけ圧縮されたベッドを提供することである。最適に圧縮されたときユーザーにより定義されることが多いベッドの高さは目標圧縮ベッド高さといわれる。
【０００４】
大規模なカラムは、規定の濃度の担体粒子を有する所定の体積のスラリーをカラム内に吸引又は注入することによって製造することができる。所定の体積のスラリーがカラムに送り込まれたら圧密化し圧縮する必要がある。このためには、例えば、カラムの縦軸に沿ってカラムの底に向けて、普通は一定の速度で可動アダプターを下降させ、液体と粒子の両方をカラムの底に向けて押し付けることができる。この手順中に過剰の液体はカラム出口から追い出されるが、担体粒子はこれらの担体粒子が通り抜けられないような小さい細孔を有するフィルター物質、いわゆる「ベッド支持体」によって保持される。充填ベッドが最適な圧縮度で圧縮されたらパッキングプロセスは終了である。本発明で使用することができる代わりのパッキング方法がある。例えば、アダプターを下方に動かす代わりに、流れを生じさせて、スラリー内の粒子をカラムの出口に向けて移動させることができる。さらなる代案は、スプレーノズルを使用して、充填ベッドが実現されるまでスラリーを噴霧することである。これらの方法については以下でさらに説明する。こうして圧縮ベッドで良好かつ頑強な（robust）クロマトグラフ性能が可能であればこのパッキングプロセスは成功と考えられる。しかしながら、かかるクロマトグラフィー担体の最適に圧縮されたベッドを手動の手段でクロマトグラフィーのカラムにパックすることは、最終的な充填ベッドの品質がオペレーターの技能に大いに依存するために、実際問題として達成するのが容易ではない。カラムの充填及びその後のパッキング中、オペレーターはバルブ位置、ポンプ速度、アダプターの移動速度、などのような全てのパッキングパラメーターを手動で選択し調節する。オペレーターは、どのくらいのスラリーをカラムに充填するべきか決定するためにスラリー濃度を測定する必要がある。
スラリー濃度の測定が正確でない場合（スラリー濃度を正確に測定するのは難しいのでよくあることである）、カラムに充填されるスラリーの体積は最適ではなく、圧密化ベッドは（測定されたスラリー濃度から計算されるように）予期されなかったベッド高さに沈降し、この結果目標パック率を目標ベッド高さで実現することができない。また、オペレーターはアダプターがベッドを圧縮し始める点も判断しなければならない。この点を使用して、所要量の圧縮度を得るためにさらにどのくらいアダプターを移動させなければならないかを計算する。パッキングパラメーターのいずれかの選択を誤ると、普通はカラムの作動が悪くなる。さらに、ベッドの圧縮が現実に始まるときを目で判断するのは、透明な管を備えたカラムにおいては困難であることがあり、またステンレス鋼のような不透明な管を備えたカラムにおいては不可能であり、この時点で重大な誤りがあると最適に圧縮されたベッドを得ることは不可能になる。
【０００５】
また、ユーザーが誤った決定をすると担体とカラムを損傷する危険もある。
【０００６】
従って、クロマトグラフィーのカラムにクロマトグラフィー担体を正確かつ再現性よくパックするためのシステムと方法に対するニーズがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２００７０４５４９１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、従来技術のシステムの欠点を克服するためにカラムに担体をパックするためのカラムパッキングシステム及び方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
これは、請求項１に記載の方法、請求項９に記載のコンピュータープログラム製品及び請求項１０に記載の制御ユニットにより実現される。
【００１０】
これにより、試験ベッドが先ずパックされ、この試験ベッドの高さを測定し、これを使用して、最終的なユーザーの目的とするベッド高さを実現するためにカラムに供給するべきスラリーの量を計算することができるようにする。この最終的に充填ベッドは、スラリー濃度の測定が試験ベッド高さから計算されたときに極めて良好であったので、そのベッドの所定の目標条件に極めて近接している。
【００１１】
一実施形態では、試験ベッドをアンパッキングし（unpack）、既知のスラリー濃度に希釈される。次に、ユーザーの目標ベッド高さ及びこの新しい既知のスラリー濃度から計算されるある体積のスラリーをカラムに充填する。試験ベッドは、パッキングが若干速く、アンパッキングの容易な小さい試験ベッドであることができよう。この場合、アンパッキングした試験ベッドはスラリータンクに戻され、スラリータンク内の残留するスラリーと同じスラリー濃度に希釈されるのが適切である。また、スラリータンク内の全てのスラリーを試験ベッドとして使用することもできる。これは、この場合担体は最初と正確に同じスラリー濃度に希釈される必要はなく、任意の適切なスラリー濃度に希釈することができるので、適切である可能性がある。これは、アンパックベッドがそこに返されるときスラリータンクは空だからである。
【００１２】
別の実施形態では、試験ベッドは小さく、より多くのスラリーが加えられるときカラム内部に維持される。スラリータンク内に残留するスラリーのスラリー濃度は、圧密化された試験ベッド高さ及びカラムに最初に充填されたスラリーの体積に基づいて計算される。このスラリー濃度及びユーザーの目的とするベッド高さを使用して、試験ベッド及び新しいスラリーが共にユーザーが目的とするベッド高さを有するベッドを形成するように、カラムに充填するのに必要なスラリーがどの程度か計算する。
【００１３】
さらに、本発明の実施形態は従属請求項に記載されている。
【００１４】
本発明の上記及びその他の利点は、添付の図面と併せて以下の説明を参照することで、より明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る担体パッキングシステムの概念図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係るパッキング方法を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の現在のところ好ましい実施形態について、図面を参照して説明する。この好ましい実施形態の説明は代表例であり、本発明の範囲を限定するものではない。
【００１７】
本明細書及び後記特許請求の範囲で使用する場合、用語「カラム」は、用語「容器」及び「セル」、並びにその他、混合物を充填ベッドといわれる固体又は液体の交換担体と接触させることによりその混合物からの成分の分離及び／又は反応及び／又は触媒作用及び／又は抽出を行うために分離技術の熟練者により利用されるあらゆる構造体を包含するものである。
【００１８】
用語「スラリー」は、担体粒子と液体との分散物である。
【００１９】
用語「流れの縦方向」とは、カラム内で入口から出口に向かう流れの方向をいう。「長手方向」又は「縦」は、一貫して、方向には関係なくセルを貫通する流体の主要な流路を指定するために使用される。
【００２０】
用語「分配系」とは、流体をカラムに導入するための構造体をいい、用語「回収系」とは、カラムから流体を回収するのに使用される構造体をいう。
【００２１】
用語「沈降ベッド高さ」とは、スラリー中の担体粒子を重力のみの影響下で沈降させた後にベッドが形成されたとき得られる担体粒子のベッドの高さをいい、かかるベッドを「沈降ベッド」という。
【００２２】
用語「圧密化ベッド高さ」とは、１）カラムに液体をポンプで送ることにより、２）液体をカラムの外にポンプで排出することにより又は３）液体をカラムの外に押し出す可動アダプターの移動（例えば、下降）により、流体の流れを流れの縦方向でカラムに通したとき、スラリー中の担体粒子を沈降させながらカラム内にベッドが形成されたときに得られる担体粒子のベッドの高さをいい、かかるベッドを「圧密化ベッド」という。
【００２３】
用語「圧縮ベッド高さ」とは、圧密化又は沈降ベッドが、例えば可動アダプターなどとの接触及びそのさらなる移動により又はベッドの圧密化中に使用された速度より速い速度で流体をカラムに通してポンプで送ることにより圧縮されたとき得られるカラム内の担体粒子のベッドの高さをいい、かかるベッドを「圧縮ベッド」という。
【００２４】
用語「圧縮率」は（沈降ベッド高さ）／（圧縮ベッド高さ）と定義され、用語「パック率」は（圧密化ベッド高さ）／（圧縮ベッド高さ）と定義される。以後、パック率を使用する場合、代わりに圧縮率を使用することができるものと理解されたい。
【００２５】
図１は、本発明の一実施形態に係るカラムパッキングシステムの概略図である。このシステムは、円筒状のカラム壁７により囲まれた、上部の蓋又はフランジ５ａ及び下端プレート５ｂを含むカラム３を含んでいる。カラム３内の蓋又はフランジ５ａと下端プレート５ｂとの間には可動アダプター９が配置されており、これは、入ってくる液体をカラム３の横断面全体にわたって実質的に一様に分配するための液体分配系（図には示してない）と、カラムの横断面全体にわたって広がりベッド粒子が通り抜けるのを阻止するのに十分なほど細かいメッシュを備えたベッド支持体（図には示してない）を備えていることができ、試料混合物、溶離液、緩衝液などのような液体を送り込む液体送達系１４に接続可能なカラム入口１１に接続されている。可動アダプター９は、電気、油圧若しくは空気式モーター又はピストン／シリンダーアクチュエーターのようなアクチュエーター（図には示してない）によりカラムの縦方向で可動である。
【００２６】
スラリーは、カラムの底に配置されたノズル又はバルブ１２を介してカラム３中に吸い込むことができる。ノズル又はバルブ１２は、スラリータンク１３に接続されている。可動アダプター９は、固定されたレベル、例えば下端プレート５ｂの上面に対する可動アダプターの位置（「ｘ」）を決定するために位置決め手段（図には示してない）を備えており、距離ｘに対応する信号が制御ユニット１５に送られる。制御ユニット１５は、この例では液体送達系１４、アダプターアクチュエーター及びスラリータンクに接続されたノズル又はバルブ１２に接続されている。しかし、制御ユニット１５は、代わりに液体送達系１４に組み込むことができよう。アクチュエーターの作動及び対応する可動アダプター９の上下方向の移動は制御ユニット１５により制御可能である。制御ユニット１５は好ましくはカラム３の作動を制御するためのハードウェアとソフトウェアを含んでいる。制御ユニット１５は、例えばバルブの開閉及び可動アダプターの移動速度を制御する。
【００２７】
図１には、カラムの１つの例が示されている。しかしながら、本発明のパッキングプロセスを同様に使用することができる他のタイプのカラムもある。例えば、パッキングは必ずしもアダプターの下方への移動によって行う必要はない。パッキングプロセスの別の例は、アダプターが意図する最終的な充填ベッド高さに配置されたカラムであり、このカラムはカラムの頂部のノズルを介して同時に充填及びパックされる。スラリーがカラム内に噴霧されるとき、過剰の液体は底のベッド支持体を通ってカラムから出て行く。スラリーの粒子はベッド支持体により保持され、ベッドが底から作り上げられる。正確な量のスラリーがスラリータンクからカラムに送り込まれたら、パッキングポンプを閉め、ノズルを引っ込めることができる。カラムをアンパッキングするにはスプレー作用を用いてベッドを破壊する。最終的に、ベッドを壊し、スラリーをカラムからポンプで排出することができる。
【００２８】
別の可能な方法はこのパッキング方法を可動アダプターと組み合わせることである。カラムは上記のようにパックすることができるが、ここではベッドを圧縮しない。代わりに、最後の圧縮にアダプターを用いる。
【００２９】
図１に示したカラムはまた、上記とは別の方法でパックすることも可能である。アダプターの下方への移動によって液体の流れを作出する代わりに、アダプターを充填位置にとどめることができ、一方頂部のベッド支持体を通る液体の流れを利用してベッドを圧密化又はパックする。流れの速度は、ベッドが最初に圧密化され、次にパックされるように変化させることができる。最後に、ベッドが流れによって圧縮されたとき、アダプターをベッド表面まで下げてベッドが広がるのを防ぐことができる。
【００３０】
本発明により、カラムをパックするための方法が提供される。図２は、本発明の一実施形態に従ってカラムをパックするプロセスのフローチャートである。プロセスのステップを以下に順に記載する。
【００３１】
Ｂ１：スラリータンク（１３）内部のスラリーのスラリー濃度を推定する。これは、大ざっぱな推定濃度である必要があるのみである。実際には、ユーザーが推定スラリー濃度の値を制御ユニットに入れるか又はスラリー濃度の値の所定のリストから選択する。代わりに、推定スラリー濃度として常に同じ初期値を使用することができる。この場合この値は制御ユニット内に予めプログラムされる。
【００３２】
Ｂ３：カラムに一定量のスラリーを充填する。スラリーのこの量を計算するには、推定スラリー濃度及び目標試験ベッド高さを使用する。目標試験ベッド高さは、本発明の一実施形態では適切には、スラリー濃度を測定するために試験ベッドをパックする方法の最初の部分を促進するために、比較的小さくすることができる。しかしながら、別の実施形態では、スラリータンク内の全てのスラリーをこのステップで使用することができる。これについては、以下にさらに説明する。
【００３３】
Ｂ５：パッキングを開始する。すなわち、パックするのに可動アダプターを使用する例においては、カラム内でアダプターを下げ、カラム内に担体ベッドが形成されるときにカラムの下端プレート５ｂを介して液体を押し出す。
【００３４】
Ｂ７：ベッドを検出する。すなわち、担体ベッドが形成され、これは例えば公知の圧力低下技術により検出することができる。この技術では、カラム内の圧力を測定し、担体ベッドが形成されたとき圧力が変化し、これを検出することができる。或いは、アダプターのモーター電流を注視することができる。モーター電流は、ベッドが検出されると増大する。
【００３５】
Ｂ９：ここで、検出されたベッド高さ及びカラム内に最初に充填されたスラリー体積を使用することによって、（カラムに最初に充填されたスラリー及びスラリータンク内に残留するあらゆるスラリーの）実際のスラリー濃度を計算することができる。全てのスラリーを試験ベッドに使用する実施形態では、最初のスラリー濃度を計算する必要はないが、新しい目的としたスラリー濃度をアンパッキング中に実現することができる（これについては以下にさらに記載する）。
【００３６】
Ｂ１１：ベッドをアンパッキングする。（別の実施形態では、試験ベッドは好ましくは小さくてアンパッキングする必要がないが、より多くのスラリーを充填するときにカラム内にとどまっていることができる−これについては以下に記載する。）カラムは、多くの方法で、移動相のいずれかにより液体の流れを送り込むポンプ系、アダプターの上下方向の移動及び液体をカラムにポンプで送り、またカラムからポンプで排出する際に通すことができるバルブを利用する総合効果によってアンパッキングすることができる。全プロセスは、カラム圧力、アダプター位置及び流速のような重大なパラメーターを測定することによってモニターし制御することができる。カラムが液体又はスラリーをカラム内に噴霧するための手段を備えている場合、これらのポンプも自動化することができる。この場合、噴霧作用によりベッド構造体を壊し、得られたスラリーをポンプでカラムの外に排出することができる。ベッドは、底部移動相を介して液体を送り込むのと同時にアダプターを上方に動かすことにより広げることができる。これにより、ベッドが底部スクリーンから持ち上げられ、非圧縮ベッドの点まで及び／又はこれを超えて広げられる。下部の液体層によりベッドを押し上げることで、ベッドが壊れ底に落ちる。頂部のカラム入口から液体を押すことにより、ベッドの破壊を速める役に立たせることができる。この時点で、底部バルブを開き、底部スクリーンを通る遅い液体流が担体を底部スクリーンに再度パックされないように維持し始める。アダプターを下方に動かすことにより、底部担体バルブを介してスラリーを出て行かせる。プロセスを通じてアダプター速度と底部スクリーンを通る液体速度の両方を変えて、最良のアンパッキング条件を生じさせ、また一定の最終スラリー濃度を達成することができる。アダプターをその底部位置までずっと動かし、残っている担体を押し出すことができる。これでカラムは別のサイクルの準備ができた。カラムをアンパッキングするための別のオプションは、カラムに対してスラリーを前後に引いたり押したりしてベッドを壊すことである。さらに別のオプションは、全てのカラム入口を閉じ、カラム内にベッドを引き離す減圧（under-pressure）を生成させることである。適切なことに、カラムから出て行く液体及びカラム内にポンプで送られる液体は全てこのシステムで測定することができる。これは、スラリー濃度を計算することができるようにするために必要である。
【００３７】
本発明の利点は、この最初にパックされた試験ベッドのアンパッキングの後スラリー濃度の殆ど正確な測定を実現できることである。これは、担体の量が試験ベッド高さから分かるので可能である。そして、この担体は既知のスラリー濃度に希釈することができる。スラリータンク内により多くのスラリーがある場合（この第１の実施形態ではこのように想定している）、スラリータンクにポンプで戻されたとき担体を同じスラリー濃度に希釈し直す必要がある。アンパッキング手順中に液体が加えられるならば、この液体の量を測定する必要がある。
【００３８】
Ｂ１３：担体／スラリーをポンプでスラリータンクに戻し、その担体／スラリーを希釈して実際のスラリー濃度に戻す。これは、上記Ｂ１１の幾つかで述べたようにして行われる。システムは、アンパッキング中にカラムにポンプで送られ又はカラムから排出したあらゆる液体／スラリーの量を記憶している必要がある。
【００３９】
Ｂ１５：カラムにスラリーを二度目に充填する。今回は、現実のスラリー濃度（これは濃度の極めて良い目安である）及びユーザーが目的とするベッド高さを用いて充填体積を計算する。
【００４０】
Ｂ１７：担体ベッドを二度目にパックする。今回は、アダプターを盲目的に目標ベッド高さに下げることができる。最初にベッドを検出する必要はない。しかしながら、好ましいのであれば、手動操作ステップによる慣用のパッキング方法を用いることも可能である。しかし、スラリー濃度として使用した値がより正確であるので、最終的に充填ベッドはより良質である。
【００４１】
本発明の第２の実施形態によると、スラリータンク内の全てのスラリーを試験ベッドのパッキングに使用する。これにより、試験ベッドをアンパッキングしたときスラリータンクに返されるスラリーを元々有していたのと同じ濃度に希釈する必要がない。スラリー濃度の測定が可能な限り良好となるようにカラムから出入りする全ての液体の体積が記憶されていれば、あらゆる適切な濃度が可能である。この実施形態では、スラリータンクが空になったときカラム内に吸い込まれる空気が確実にないようにするためにスラリータンクとカラムとの間に空気センサーが適切に設けられる。
【００４２】
本発明の第３の実施形態によると、試験ベッドをアンパッキングし、元のスラリータンクとは別のタンクに送る。この場合もまた、スラリーは元々有していたのと正確に同じスラリー濃度に希釈する必要がない。スラリー濃度を計算するために、全ての流入と流出を記憶していることが重要なだけである。本発明の第２と第３の実施形態では、試験ベッドは最終的に目的としたベッドと少なくとも同じ高さであることが重要である。これにより、第２のパッキングステップ中に利用可能なスラリーが充分にあることが確保される。
【００４３】
本発明の第４の実施形態によると、試験ベッドは好ましくは小さく、より多くのスラリーをカラムに充填するときカラム内に保つことができる。スラリータンク内のスラリーのスラリー濃度は試験ベッド高さ及びスラリーの最初に充填された体積から計算することができる。これは、上記のようにスラリー濃度の良好な目安となる。次いで、最終的なベッドを形成するのにカラムに供給する必要があるスラリーの量を計算することができる。試験ベッドが小さかった場合、より多くのスラリーを試験ベッドに通すことが可能である（又は代わりに、より多くのスラリーをカラムの頂部から又はカラムの底以外の他の場所からノズルを介してカラムに供給することができる）。
【００４４】
本発明の第２の局面に従って、このパッキングプロセスは自動化することができる。システムに接続されたか又は液体送達系に組み込まれた制御ユニットは、ステップＢ１−Ｂ１７の少なくとも幾つかを自動的に実行するようにシステムを制御するためにハードウェアとソフトウェアを含むことができる。これにより制御ユニットは、カラムにスラリーを充填するためにバルブを制御することができ、アダプターの移動を制御し、沈降したベッドが検出された場合が分かるように圧力センサーからの信号を受領し、また実際のスラリー濃度を計算することができる。さらにまた、アンパッキングを適切に自動的に開始させることができ、担体／スラリーをスラリータンクにポンプで戻すためにポンプを制御することができる。制御ユニットはさらに、好ましくは、パッキング中にカラムから出て来アンパッキング中にカラムにポンプで送入される液体及びスラリーを目的とするスラリー濃度に希釈するためにスラリータンクにポンプで送られる液体の正確な量を測定することができる。最後に、制御ユニットは、新しい充填体積を計算し、カラムの二度目の充填を制御し、また新しいパッキング手順を制御することができる。これは非常に安全なプロセスであり、手動操作を全く必要としない。
【００４５】
この結果、制御ユニット１５は、本発明のこの局面によると、これらのステップ（そのうちの幾つかは任意である）の開始と停止を手動操作なしで自動的に制御することができるようなソフトウェアを含んでいる。オペレーターは、パッキングプロセスを開始する前に入力データを制御ユニット１５に供給するか又は予めプログラムされたリストからデータを選択するのが好ましい。このデータは推定スラリー濃度を含んでいるべきであり、また例えば担体の種類、目標ベッド高さ、カラムの直径及びパック率のような実行される実際のパッキングに関する他の情報であることができよう。こうして、全パッキングプロセスを完全に自動化することができる。
【００４６】
制御ユニット１５はまた、パッキング手順を通じてユーザーをガイドするためのソフトウェアも含んでいることができ、ユーザーがパッキング手順に従い、また場合により手順を中断し、プロセスの１以上の部分を手動で制御することもできるグラフィカルユーザーインターフェースを含んでいることができる。
【００４７】
本発明の一実施形態では、安全及び故障の検証作動を保証するために、例えばカラムの過圧又は担体の過度の圧縮をモニターするための手段のような安全機能を含ませることができる。これらのモニター手段は、例えばカラムの内部との液体接続部における圧力計、流れを制御する流量計、空気をカラムに入れることの危険を低減する空気センサーであることができるが、またベッドにかかる力の量を検出するための手段であることもできよう。
【００４８】
カラムが円筒状であり、一定の直径を有していて、シリンダーの体積とベッド高さの間の直線的な関係を可能にする実施形態の例によって本発明を説明して来たが、関係が非直線的である他のカラム形状にも本発明を適用することが考えられる。
【００４９】
以上、特定の実施形態に関して本発明を説明して来たが、当業者には明らかなように、特許請求の範囲に記載の本発明の思想と範囲から逸脱することなく本発明の多くの修正と変更が可能である。
【図１】
0005607034.tif 000002
【図２】
0005607034.tif 000003