(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱、加圧された原料スラリー及び硫酸を、隔壁で複数に区画されたオートクレーブ内の各区画室に備えられた撹拌機によって撹拌することにより浸出を進行させ、上流側の区画室から下流側の区画室にスラリーを移送し、順次、浸出を進行させる高圧酸浸出工程におけるオートクレーブ装置であって、
各隔壁には、それぞれスラリー移送用通液口扉により開閉自在なスラリー移送用通液口が設けられ、
上記スラリー移送用通液口は、オートクレーブ最低部からスラリー移送用通液口扉の重心までの高さがオートクレーブ直径の０．１倍〜０．３倍であって、隔壁の中心線からスラリー移送用通液口扉の重心までの距離がオートクレーブ直径の０．０５倍〜０．２５倍の位置に設置され、隔壁の端部に届かない形状を有する
ことを特徴とするオートクレーブ装置。
【請求項２】
上記各隔壁には、それぞれ上流側の区画室における撹拌機によるスラリーの撹拌方向の下流側の位置に、上記スラリー移送用通液口が設けられていることを特徴とする請求項１に記載のオートクレーブ装置。
【請求項３】
上記スラリー移送用通液口は、隔壁の端部に届かない矩形状の開口であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のオートクレーブ装置。
【請求項４】
上記スラリー移送用通液口は、マンウェイ開口部の扉に設置されることを特徴とする請求項３に記載のオートクレーブ装置。
【請求項５】
上記スラリー移送用通液口は、３０ｃｍ角〜５０ｃｍ角の矩形状の開口であることを特徴とする請求項３に記載のオートクレーブ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出工程における硫化物材料が連続的に通過するオートクレーブ装置に関する。より詳しくは、ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出に使用されるオートクレーブにおいて、隔壁によってオートクレーブ内を複数の部屋に区分し、装入物が順次各室を移送されながら浸出される操業を行なう際に、隔壁に設けられた通液口の位置を規定することにより、オートクレーブ終液の管理値であるフリー硫酸量を低減しても、従前と同様の浸出率を維持できる技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高温高圧下において有効な耐食性を有する材料が開発されたことにより、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法として、硫酸を用いた高温加圧酸浸出法（HPAL：High Pressure Acid Leach）が注目されている。この方法は、従来の一般的なニッケル酸化鉱の製錬方法である乾式製錬法と異なり、還元及び乾燥工程等の乾式工程を含まず、一貫した湿式工程からなるので、エネルギー的及びコスト的に有利であるという利点を有している。すなわち、上記高圧酸浸出法では、浸出工程において、加圧浸出反応器内の浸出液の酸化還元電位及び温度を制御することにより、主要不純物である鉄をヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）の形で浸出残渣に固定することにより、鉄に対し選択的にニッケル及びコバルトを浸出することができるので、非常に大きなメリットがある。
【０００３】
例えば、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法として、オートクレーブを利用した高圧酸浸出法が採用されている。
【０００４】
ニッケル・コバルト混合硫化物を得るための高圧酸浸出法では、例えば、図７に示すように、前処理工程（１）と、高圧酸浸出工程（２）と、固液分離工程（３）と、中和工程（４）と、脱亜鉛工程（５）と、硫化工程（６）と、無害化工程（７）とを含む（例えば、特許文献１を参照）。
【０００５】
前処理工程（１）では、粉砕設備及び篩別設備を用いて、ニッケル酸化鉱石を解砕分級して、２ｍｍ以下の鉱石を含む所定のスラリー濃度の原料スラリーが調製される。原料スラリーは、次の高圧酸浸出工程（２）に供給される。
【０００６】
高圧酸浸出工程（２）では、前処理工程（１）で得られた原料スラリーがプレヒーター（昇温昇圧設備）で段階的に昇温及び昇圧された後、オートクレーブに供給され、オートクレーブにおいて、同様に昇温及び昇圧された硫酸を原料スラリーに添加し、２２０〜２８０℃で撹拌して有価金属を高温加圧酸浸出し、得られる浸出スラリーをフラッシュベッセルで常温常圧まで降温降圧する。
【０００７】
固液分離工程（３）では、浸出工程（２）で得られた有価金属の浸出スラリーを固液分離して、有価金属としてニッケル及びコバルトを含む浸出液（粗硫酸ニッケル水溶液）と浸出残渣とを得る。
【０００８】
中和工程（４）では、固液分離工程（３）で得られた浸出液を中和する。
【０００９】
脱亜鉛工程（５）では、中和工程（４）で中和した浸出液に硫化水素ガスを添加して亜鉛を硫化亜鉛として沈殿除去する。
【００１０】
硫化工程（６）では、脱亜鉛工程（５）で得られた脱亜鉛終液に硫化水素ガスを添加してニッケル・コバルト複合硫化物とニッケル貧液を得る。
【００１１】
無害化工程（７）では、固液分離工程（３）で発生した浸出残渣と、硫化工程（６）で発生したニッケル貧液とを無害化する。
【００１２】
ここで、高圧酸浸出工程（２）におけるオートクレーブでは、加熱、加圧された原料スラリー及び硫酸を、隔壁で複数に区画されたオートクレーブ内の第一区画室に供給し、第一区画室に備えられた撹拌機によって撹拌しながら浸出を進行させ、オーバーフローなどにより第二区画室以降にスラリーを移送し、順次、同様の方法でさらに浸出を進行させる。
【００１３】
ところで、上記オートクレーブ内においてスラリーが次の部屋に移送される場合、隔壁の上部をオーバーフローして移送されるほか、隔壁の下部に設けられた通液口を通して移送される（例えば、特許文献２参照）。
【００１４】
オーバーフローされるスラリーと各室底部のスラリーは、撹拌による室内でのスラリー流動の状況にもよるが、通常、室内の滞留時間に差がある。このため、オーバーフローのスラリーと底部のスラリーをバランスよく次の部屋に移送することによって、滞留時間の長短のバランスをとり、全体的な滞留時間を平均化することで効率の良い操業を指向している。
【００１５】
また、定常時の操業ではなく、なんらかのトラブルにより操業が緊急的に停止した時の通液口の役割として、オートクレーブからのスラリー排出をできる限り継続するために各室のスラリーを最後段室に供給可能とすることが挙げられる。
【００１６】
オートクレーブからの排出スラリー量はオートクレーブとフラッシュベッセル間に設置されたバルブにてオートクレーブの設定液位に保たれるよう制御されている。何らかのトラブルによりオートクレーブへのスラリー供給が停止した場合、オートクレーブの液位を保つためには排出バルブを閉める必要があるが、一旦排出バルブを全閉とすると、再び排出バルブを開とするためには、排出配管内およびフラッシュタンクでの急激な蒸発による設備破損を防止するために、オートクレーブ内温度および圧力を通常操業よりも大きく下げる必要がある。
【００１７】
この作業を経た場合、通常操業に復帰するためには長時間を要するため、稼働時間の大幅なロスとなる。そのため、緊急的に停止した場合でも、排出バルブは全閉とせず、オートクレーブ内部のスラリーを極僅かな流量で排出し続ける。この際に、通液口を通じて各室のスラリーを最後段室に供給し、出来る限りスラリー排出を維持し続けることが可能となるように通液口が設けられている。
【００１８】
従って、定常時の操業では、オーバーフローのスラリーと底部のスラリーをバランスよく次の部屋に移送するオーバーフロー状態を維持するという役割のために通液口のサイズはできるだけ小さくし、また、非常停止時のためには、通液口のサイズはできるだけ大きくすることが設計上重要なポイントであり、実操業上の流量やオートクレーブのサイズにより、適宜調整して設定されている。
【００１９】
ところが、このバランスが崩れ、隔壁の下部に設けられた通液口からのスラリー移送が支配的となり、オーバーフローからのスラリー移送がほとんど無くなる場合があり、スラリーの滞留時間は、底部のものに偏ってしまうため、効率の良い操業が阻害されるという問題点がある。
【００２０】
この問題点は、オートクレーブの全体的な浸出率が低下するという影響があり、操業上の所定の浸出率（通常９０〜９５％）に維持するために、原料スラリー中に含まれる有価金属に見合う量に比べて過剰な硫酸をオートクレーブ内に装入している。この操業を維持するために、フリー硫酸（前記の浸出液中に残留する未反応の硫酸）の量で管理しており、通常、この値は５０〜５５ｇ／Ｌ程度である。
【００２１】
また、固液分離工程（３）で得られる浸出液は、次の中和工程（４）で中和されるため、フリー硫酸は浸出に寄与することなく中和されてしまうので、勿体ない。また、中和のための中和剤のコストも必要となるため、フリー硫酸量は少しでも減少させたいという問題点があるが、現状は、所定の浸出率を維持するために上記のフリー硫酸量にせざるを得ない状況である。
【００２２】
例えば、オートクレーブ内で第一区画室において、下流側区画室の何れに入っている反応性スラリーの容量よりも５０乃至２００％大きい容量の反応性スラリーが維持するなどの工夫で外部加熱または冷却をせずに最適温度条件を維持する技術が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【００２３】
また、常圧浸出の段階と加圧浸出の段階を含む、連続する２以上の浸出段階の複合的な実施により、硫酸を再生し、添加硫酸量の相当量を削減する技術が提案されている（例えば、特許文献４参照）。
【００２４】
しかしながら、上記特許文献３の開示技術は硫化物原料を対象としており、また、特許文献４の開示技術は常圧浸出の工程を必要とするため、上記の問題点には適用することができない。
【００２５】
また、隔壁で複数に区画されたオートクレーブ装置では、定期点検などオートクレーブの内部を作業員が点検する際に使用されるマンウェイ用の開口が各隔壁に設けられており、上記マンウェイ用の開口は扉で閉じられている。
【００２６】
スラリー移送用の通液口は、隔壁の強度を考慮し、マンウェイの扉部材の中にスラリー移送用の通液口の扉がセットで設けられ、通常の操業ではマンウェイの扉を閉鎖し、スラリー移送用の通液口の扉が開放されて使用されている。
【００２７】
マンウェイは、定期点検などオートクレーブの内部を作業員が点検する際に使用され、オートクレーブの内部では中央底部が足場として最も傾斜が少ないため、マンウェイの扉は、隔壁の中央底部近傍に設けられている。従って、スラリー移送用の通液口の扉も、隔壁の中央底部に設けられるのが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２８】
【特許文献１】特開２００５−３５０７６６号公報
【特許文献２】特開２００３−８２４２０号公報
【特許文献３】特公平０７−０８４６２３号公報
【特許文献４】特表２００９−５１５０４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２９】
本発明の目的は、上述の如き従来の問題点に鑑み、高圧酸浸出工程において、効率の良い操業を促進し、排出後のフリー硫酸濃度の管理値を低減させることが可能なオートクレーブ装置を提供することにある。
【００３０】
また、本発明の他の目的は、高圧酸浸出工程におけるオーバーフローを確保しつつ、マンウェイとして機能可能なスラリー移送用の通液口を隔壁に有するオートクレーブ装置を提供することにある。
【００３１】
本発明の更に他の目的、本発明によって得られる具体的な利点は、以下に説明される実施の形態の説明から一層明らかにされる。
【課題を解決するための手段】
【００３２】
本発明者らは、上記目的を達成するために、撹拌による各室内スラリーの流速（撹拌圧力）を検討することによって、オートクレーブの隔壁に設けるスラリー移送用の通液口の有効な設置位置を見出し、滞留時間を平均化することで効率の良い操業を促進し、排出後のフリー硫酸濃度の管理値を低減させることが可能なオートクレーブ装置を完成した。
【００３３】
すなわち、本発明は、加熱、加圧された原料スラリー及び硫酸を、隔壁で複数に区画されたオートクレーブ内の各区画室に備えられた撹拌機によって撹拌することにより浸出を進行させ、上流側の区画室から下流側の区画室にスラリーを移送し、順次、浸出を進行させる高圧酸浸出工程におけるオートクレーブ装置であって、各隔壁には、それぞれスラリー移送用通液口扉により開閉自在なスラリー移送用通液口が設けられ、上記スラリー移送用通液口は、オートクレーブ最低部からスラリー移送用通液口扉の重心までの高さがオートクレーブ直径の０．１倍〜０．３倍であって、隔壁の中心線からスラリー移送用通液口扉の重心までの距離がオートクレーブ直径の０．０５倍〜０．２５倍の位置に設置され、隔壁の端部に届かない形状を有することを特徴とする。
【００３４】
本発明に係るオートクレーブ装置において、上記各隔壁には、それぞれ上流側の区画室における撹拌機によるスラリーの撹拌方向の下流側の位置に、上記スラリー移送用通液口が設けられているものとすることができる。
【００３５】
本発明に係るオートクレーブ装置において、上記スラリー移送用通液口は、隔壁の端部に届かない矩形状の開口であるものとすることができる。
【００３６】
また、本発明に係るオートクレーブ装置において、上記スラリー移送用通液口は、マンウェイ開口部の扉に設置されるものとすることができる。
【００３７】
また、本発明に係るオートクレーブ装置において、上記スラリー移送用通液口は、３０ｃｍ角〜５０ｃｍ角の矩形状の開口であるものとすることができる。
【００３８】
また、本発明に係るオートクレーブ装置において、上記隔壁の上端部には、調整板の設置高さ位置によりオーバーフロー量を調整自在としたノッチ部が設けられているものとすることができる。
【００３９】
さらに、本発明に係るオートクレーブ装置において、下流側の隔壁は、ノッチ部を通過する液量とスラリー移送用通液口を通過する液量との比率を５５：４５とし、他の隔壁は、ノッチ部を通過する液量とスラリー移送用通液口を通過する液量との比率を８４：１６とし、５００ｍ３／時の流量にて操業されるものとすることができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明によれば、高圧酸浸出工程において、原料スラリーと硫酸の混合を促進し、排出後のフリー硫酸濃度の管理値を低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明を適用したオートクレーブ装置の要部構成例を示す図であり、（Ａ）はオートクレーブ装置を水平に切断して内部構造を模式的に示した横断平面図、（Ｂ）はオートクレーブ装置を図２に示すＢ−Ｂ線にて垂直に切断して内部構造を模式的に示した縦断側面図である。
【図２】オートクレーブ装置を図１の（Ａ）に示すＡ−Ａ線にて垂直に切断して内部構造を模式的に示した縦断正面図である。
【図３】マンウェイ用の開口とスラリー移送用通液口の他の設置例を示す模式的に示した縦断正面図である。
【図４】上記オートクレーブ装置における室内対流のシミュレーション結果を示す模式図である。
【図５】上記オートクレーブ装置におけるスラリーの移送状態を模式的に示す図である。
【図６】上記オートクレーブ装置における槽間の圧力差（第１槽−第２槽）の分布をシミュレーションした結果を示す模式図である。
【図７】ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出法によるニッケル及びコバルトの浸出手順を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００４３】
本発明は、例えば図１の（Ａ）、（Ｂ）及び図２に示すような構造のオートクレーブ装置１００により実施される。
【００４４】
図１は、オートクレーブ装置１００の要部構成例を示す図であり、（Ａ）はオートクレーブ装置１００を水平に切断して内部構造を模式的に示した横断平面図、（Ｂ）はオートクレーブ装置１００を図２に示すＢ−Ｂ線にて垂直に切断して内部構造を模式的に示した縦断側面図である。また、図２は、オートクレーブ装置１００を図１の（Ａ）に示すＡ−Ａ線にて垂直に切断して内部構造を模式的に示した縦断正面図である。
【００４５】
このオートクレーブ装置１００は、加熱、加圧された原料スラリー及び硫酸を撹拌して有価金属を高温加圧酸浸出する高圧酸浸出工程におけるオートクレーブ装置であって、水平に設置された円筒型のオートクレーブ本体１１０内を隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆにより区画してなる複数の区画室２０Ａ，２０Ｂ・・・２０Ｇを備え、各区画室２０Ａ，２０Ｂ・・・２０Ｇに撹拌機３０Ａ，３０Ｂ・・・３０Ｇが設置されている。そして、このオートクレーブ装置１００では、上記隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆで複数に区画された各区画室２０Ａ，２０Ｂ・・・２０Ｇに備えられた撹拌機３０Ａ，３０Ｂ・・・３０Ｇによって原料スラリー及び硫酸を撹拌することにより浸出を進行させ、上流側の区画室から下流側の区画室にスラリーを移送し、順次、浸出を進行させる。
【００４６】
このオートクレーブ本体１１０には、最上流端の区画室２０Ａに備えられた撹拌機３０Ａの撹拌翼の周囲に、それぞれ原料スラリー吐出口を有する２本の原料スラリー供給管１Ａ，１Ｂと、それぞれ硫酸吐出口を有する２本の硫酸供給管２Ａ，２Ｂとが交互に配設されている。上記原料スラリー吐出口及び硫酸吐出口は、上記撹拌翼の最上部より高く、内容物液面Ｌより低い位置にある。また、この区画室２０Ａには、隔壁１０Ａの近傍に高圧蒸気吐出口を有する高圧蒸気供給管３が設けられている。次の区画室２０Ｂに備えられた撹拌機３０Ｂの撹拌翼の近傍に硫酸吐出口を有する硫酸供給管４が設けられている。
【００４７】
また、下流端側の区画室２０Ｆに備えられた撹拌機３０Ｆの撹拌翼の近傍に吸入口を有するＰＳＶベント用配管５が設けられている。
【００４８】
さらに、最下流端の区画室２０Ｇに備えられた撹拌機３０Ｇの撹拌翼の周囲に、吸入口を有するＴＡＩＬガスベント用配管６、スラリー抜き取り口を有するスラリー抜き取り用配管７及び予備配管８が設けられている。
【００４９】
なお、各配管はオートクレーブ本体１１０の上方から、内部に挿入されている。
【００５０】
また、このオートクレーブ装置１００において、各区画室２０Ａ，２０Ｂ・・・２０Ｇに備えられた各撹拌機３０Ａ，３０Ｂ・・・３０Ｇは、それぞれ時計回りに回転し、スラリーの下降流を形成する。
【００５１】
また、このオートクレーブ装置１００の最上流端の区画室２０Ａには、隔壁１０Ａの近傍の床壁部分に開閉蓋により閉じられたマンホール４１が設けられている。また、下流端側の区画室２０Ｆには、隔壁１０Ｆの近傍の床壁部分に開閉蓋により閉じられたマンホール４２が設けられている。さらに、最下流端の区画室２０Ｇには、隔壁１０Ｆの近傍の天井部分に開閉蓋により閉じられたマンホール４３が設けられている。
【００５２】
ここで、このオートクレーブ装置１００におけるオートクレーブ本体１１０は、直径Ｄが約５５００ｍｍ、全長Ｌが約３５０００ｍｍの円筒体の両端部を半球面で閉じた形状で、約１０００ｍ３の容量を有している。
【００５３】
そして、このオートクレーブ本体１１０には、定期点検などオートクレーブ内部を作業員が点検する際に使用されるマンウェイ用の開口５０Ａ，５０Ｂ・・・５０Ｆが各隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆに設けられており、上記マンウェイ用の開口５０Ａ，５０Ｂ・・・５０Ｆを閉じる扉５１Ａ，５１Ｂ・・・５１Ｆにスラリー移送用の通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆが設けられている。
【００５４】
上記スラリー移送用の通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆは、それぞれ図示しない開閉蓋により開閉されるようになっており、通常の操業ではマンウェイ用の開口５０Ａ，５０Ｂ・・・５０Ｆを扉５１Ａ，５１Ｂ・・・５１Ｆで閉鎖し、スラリー移送用の通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆの扉が開放されて使用されている。
【００５５】
ここで、このオートクレーブ本体１１０内の各隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆに設けられたスラリー移送用の通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆは、全流量に対し１０％〜４５％程度を流せる大きさで隔壁の端部に届かない形状に形成されている。このオートクレーブ装置１００におけるスラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆは、各隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆを代表して図２の縦断正面図に隔壁１０Ｃを示すように、オートクレーブ本体１１０の中心線から間隔Ｃ＝６００ｍｍ、底面から間隔Ｈ１＝７８５ｍｍの位置を重心位置とする高さ１７０ｍｍ、幅２４０の長方形となっている。
【００５６】
また、マンウェイ用の開口５０Ａ，５０Ｂ・・・５０Ｆは、各区画室２０Ａ，２０Ｂ・・・２０Ｇに挿入される配管と干渉しない範囲でできるだけ中央に配置され、オートクレーブ本体１１０の中心線から間隔Ｃ＝６００ｍｍ、底面から間隔Ｈ２＝８９０ｍｍの位置を重心位置とする高さＨ５８０ｍｍ、幅Ｗ６００ｍｍの長方形となっている。
【００５７】
なお、図３に示すように、マンウェイ用の開口５０Ａ，５０Ｂ・・・５０Ｆは、中央に設置し、上記スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆのみをオートクレーブ本体１１０の中心線からずらして設置してもよい。
【００５８】
さらに、このオートクレーブ本体１１０内の各隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆには、図２の縦断正面図に示す隔壁１０Ｃのように、調整堰板１１Ｃの設置高さ位置によりオーバーフロー量を調整自在としたノッチ部１２Ｃが上端部に設けられている。
【００５９】
このオートクレーブ装置１００において、各撹拌機３０Ａ，３０Ｂ・・・３０Ｇの時計回りの回転により生じる各区画室２０Ａ，２０Ｂ・・・２０Ｇにおけるスラリーの流れには、オートクレープ室内の対流のシミュレーション結果を図４の模式図（参考図１としてカラー図面を提出する。）に示すように、偏りがあり、スラリー移送用の開口の位置に拘わらず、図の右方向では対流速度が速い。参考図１のカラー図面は、隔壁近傍のスラリー流線を示したものである。青のラインよりも赤のラインの方が滞留時間が短いスラリーの存在が多いことを示している。
【００６０】
このオートクレーブ装置１００では、上記スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆを各撹拌機３０Ａ，３０Ｂ・・・３０Ｇの時計回りの回転により生じる各区画室２０Ａ，２０Ｂ・・・２０Ｇにおけるスラリーの流れの下流側にずらしてオートクレーブ本体１１０の中心線から離れた位置に設けたので、スラリーの流れによって発生する隔壁への圧力が、従来よりも低い位置となり、スラリーがスラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆからの移送が支配的にならず、オーバーフローの移送とのバランスが取れるようになる。
【００６１】
このため、従来、浸出液のフリー硫酸濃度を５０〜５５ｇ／Ｌとしなければ、所定の浸出率である９０〜９５％を維持できなかったのに対し、このオートクレーブ装置１００では、浸出液のフリー硫酸濃度を４５〜５０ｇ／Ｌと半分に管理しても、所定の浸出率を維持することができる。
【００６２】
ここで、スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆの位置は変えずに、開口面積を小さくすることにより、スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆからの移送量を制御することが考えられるが、開口を狭くしても効果が小さく、上記バランスを維持することができなかった。ニッケル酸化鉱の操業で対象となるスラリーであって、浸出に必要な撹拌を行うと、中心部にかかる圧力が開口の面積を調整することでコントロールできる範囲を超えていると考えられる。
【００６３】
このオートクレーブ装置１００のようにスラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆの位置を中心から移動させれば、コントロール可能な低い圧力となるので、開口面積は、次の部屋に移送するスラリー量、すなわち、スラリーのオーバーフロー量とスラリー移送用通液口を通過するスラリー量の割合に応じて適宜調整すればよい。
【００６４】
このオートクレーブ装置１００では、各隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆの上端部に設けられている１２Ａ，１２Ｂ・・・１２Ｆにおける調整堰板の設置高さ位置によりオーバーフロー量を調整可能とし、スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆの開口面積は一定にしてある。
【００６５】
このオートクレーブ装置１００において、図５に示すように、下流側の隔壁１０Ｆは、ノッチ部１２Ｆを通過するスラリーのオーバーフロー量とスラリー移送用通液口５２Ｆを通過するスラリー量との比率を５５：４５とし、他の隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｅは、ノッチ部１２Ａ，１２Ｂ・・・１２Ｅを通過するスラリーのオーバーフロー量とスラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｅを通過するスラリー量との比率を８４：１６とし、５００ｍ３／時の流量にて操業したところ、確実にスラリーのオーバーフロー量を維持し、従来よりも、スラリーの滞留時間が２０％増加し、必要フリー硫酸濃度を約４５ｇ／Ｌに減少させた状態で管理して操業することができた。
【００６６】
なお、スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆは、蒸気管の吐出口がある側に設置すると、蒸気によって周囲より温度が高くなり、各室の温度低下を防ぐためのスラリーが次室に移送されてしまうので、好ましくない。
【００６７】
また、スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆの形状は、前記調整された面積となる以外は特に制限はないが、隔壁端部に届かない形状とすることが好ましい。隔壁端部に届き、すなわち、隔壁本体の端部がオートクレーブ壁面にしっかりと固定された方が、隔壁の固定強度の低下を防ぐことができる。
【００６８】
ここで、１槽と２槽を直径６ｍの隔壁を介して繋いだ２槽モデルにおいて、上流側の第１槽における撹拌機によるスラリーの撹拌方向の下流側に位置するようにスラリー移送用通液口を隔壁に設けたときの流体解析を行い、槽間の圧力差（第１槽−第２槽）の分布をシミュレーションした結果を図６の模式図（参考図２としてカラー図面を提出する。）に示す。参考図２のカラー図面は、黄色から赤色にかけての領域は第１槽側の圧力の高い所を示し、第１槽から２槽へ流れやすい傾向を示している。これに対して水色から茶色、青色の領域は圧力差が少なく、第１槽から２槽へ流れにくい所である。また、灰色から黒の領域は圧力差が逆転している所、赤み掛かったピンク色の領域は圧力差がゼロすなわち均衡している所を示している。この図から、計算した当該スラリー移送用の開口の位置の周囲は、色が黄色（すなわち最大１４００Ｐａくらいの圧力差）の分布領域であり、第１槽から第２槽に流れやすい領域となっている。
【００６９】
スラリー移送用通液口を上記位置からスラリーの撹拌方向の上流側へ平行移動すると、この場所の圧力差は、最大６００Ｐａ程度であり、初期の位置に比べ半分の値である。速度は圧力差の平方根に比例（Ｐ＝ρｕ２／２）することから、圧力が１／２になるということは同じ大きさのスラリー移送用通液口をスラリーの撹拌方向の上流側に設置すると流量は（１／２）０．５、すなわち７０％に減少し、第２槽に流れ難くなる。
【００７０】
この結果から、オーバーフローを維持しながら、出来るだけ大きいスラリー移送用通液口を設置するためには、撹拌翼の回転方向の上流側よりも下流側にずらして設置すべきであることが見出された。
【００７１】
図６から、圧力差の小さい領域は、最下部から１００±２０ｃｍの高さ、隔壁中央から５０ｃｍ離れた所に分布しており、この位置にスラリー移送用通液口を設置するのが望ましい。
【００７２】
そこで、上記スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆは、オートクレーブ最低部からスラリー移送用通液口扉の重心までの高さがオートクレーブ直径Ｄの０．１倍〜０．３倍以下であって、隔壁の中心線からスラリー移送用通液口扉の重心までの距離がオートクレーブ直径Ｄの０．０５倍〜０．２５倍の位置に設置され、隔壁の端部に届かない形状を有するものとした。このとき、中心からずれる方向は、撹拌機の回転方向が右回転ならば、下流側の隔室から隔壁に正対した場合、左である。撹拌機が左回転の場合はこの逆である。この際、各隔室の撹拌機の回転方向は同一方向とする。すなわち、各隔壁には、それぞれ上流側の区画室における撹拌機によるスラリーの撹拌方向の下流側の位置に、上記スラリー移送用通液口が設けられる。
【００７３】
また、上記スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆの形状は、特に制限はないが、長方形とすることで、加工が容易であるので好ましい。
【００７４】
また、上記スラリー移送用通液口は、圧力差の小さい領域に配することにより、大きな形状としても、オーバーフローを確保することができ、３０ｃｍ角〜５０ｃｍ角の矩形状の開口とすることにより、オーバーフローを確保しつつ、マンウェイとして機能する。
【００７５】
また、このオートクレーブ装置１００では、上記スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆをマンウェイ用の開口５０Ａ，５０Ｂ・・・５０Ｆを閉じる扉５１Ａ，５１Ｂ・・・５１Ｆに設置したので、隔壁全体としては開口部分が１箇所にまとめられ、強度低下を防ぐことができる。この場合、マンウェイ用の開口５０Ａ，５０Ｂ・・・５０Ｆが中心部から両サイド側に移されるため、オートクレーブの傾斜がややきつくなるが、傾斜にあわせた足場、踏み台などを準備する対応策を用意すれば問題なく通過が可能である。また、オートクレーブの最低部では傾斜が緩いものの、作業員が内部に入るためにスラリーを排出しても、浸出残渣がもっとも溜まり易い場所でもあるため、前記対応策を用意することで却って好ましい作業状況を作り出すことが可能である。
【実施例】
【００７６】
［実施例１］
オートクレーブ装置内の圧力が４．７ＭＰａＧ、温度が２５０℃、鉱石中のＮｉ品位が１．０〜１．４重量％、オートクレーブへのスラリー流入量が３００〜７００ｍ３／時間程度の操業を行った。
【００７７】
この操業においては、本発明を適用したオートクレーブ装置１００を用いてＨＰＡＬ操業を行った。
【００７８】
その結果、ニッケルの浸出率は９２．５％であった。この際、浸出液のフリー硫酸は４５〜５０ｇ／Ｌで管理して操業することが可能であった。
【００７９】
［比較例１］
本発明を適用せず、上記オートクレーブ装置１００における各隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆをオートクレーブ本体１１０の中心線から間隔Ｃ＝０としたものに置き換えた従来構造のオートクレーブ装置を用いてＨＰＡＬ操業を行った以外は、実施例１と同様に操業した。
【００８０】
その結果、ニッケルの浸出率は９２．０％であった。この際、浸出液のフリー硫酸は５０〜５５ｇ／Ｌで管理しなければ、操業不可能であった。
【００８１】
【表１】
0005418660.tif 000002
【００８２】
［実施例２］
直径６ｍ、全長４０ｍ、隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆにより７槽に分割されたオートクレーブ装置１００において、各隔壁１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆに最下部から１００ｃｍの高さで、隔壁中央から撹拌翼回転の下流側に５０ｃｍ離れた位置に上記スラリー移送用通液口５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆを設置し、オーバーフローの状態で操業した。
【００８３】
その結果、ニッケルの浸出率は９２．０％と良好な結果であった。
【００８４】
［比較例２］
撹拌翼の回転方向（上から見て時計回り）の上流側に５０ｃｍ離れた位置にスラリー移送用通液口を設置した以外は、実施例２と同様に操業した。
【００８５】
その結果、第１槽から第２槽へ硫酸のショートパスが発生し、スラリー移送用通液口から浸出不足の鉱石が第２槽に多く出てしまい、ニッケルの浸出率が低下した。
【符号の説明】
【００８６】
１Ａ，１Ｂ  原料スラリー供給管、２Ａ，２Ｂ  硫酸供給管、３  高圧蒸気供給管、４  硫酸供給管、５  ＰＳＶベント用配管、６  ＴＡＩＬガスベント用配管、７  スラリー抜き取り用配管、８  予備配管、１０Ａ，１０Ｂ・・・１０Ｆ  隔壁、１１Ｃ  調整堰板、１２Ａ，１２Ｂ・・・１２Ｆ  ノッチ部、２０Ａ，２０Ｂ・・・２０Ｇ  区画室、３０Ａ，３０Ｂ・・・３０Ｇ  撹拌機、４１，４２，４３  マンホール、５０Ａ，５０Ｂ・・・５０Ｆ  マンウェイ用の開口、５１Ａ，５１Ｂ・・・５１Ｆ  扉、５２Ａ，５２Ｂ・・・５２Ｆ  スラリー移送用の通液口、１００  オートクレーブ装置、１１０  オートクレーブ本体
【図７】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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