(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
半結晶ポリマー材料からなる配向された繊維を含む、不織布繊維ウェブを準備する工程、２）ａ）少なくとも前記ポリマー材料の融解開始温度まで加熱された流体の均一なカーテン様のストリームを前記ウェブに、前記繊維中の規則性の小さい低い微結晶が融解するのに十分であるが、前記繊維が全体的に融解するには短い時間、通常の室内圧力を超える圧力で、通過させる工程、及びｂ）温度が前記ポリマー材料の公称融点よりも少なくとも５０℃低い流体を、前記ウェブに強力に通過させることによって、前記ウェブを速やかに急冷する工程を含む、制御された加熱及び急冷作業に前記ウェブをかける工程、を含む、接着された不織布繊維ウェブを作製する方法。
【請求項２】
前記加熱された流体が、ガス状ストリームを前記ウェブを通して強力に移させるために圧力下で前記ウェブに適用される、加熱されたガス状ストリームである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記加熱されたガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させる前記圧力が、少なくとも部分的に、前記加熱されたガスストリームと位置合わせされて前記ウェブの下に配置される気体回収装置によって供給される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
工程２（ｂ）の前記ウェブを通過した前記急冷流体が、ガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させるために圧力下で前記ウェブに適用されるガス状ストリームである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記急冷ガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させる前記圧力が、少なくとも部分的に、前記急冷ガス状ストリームと位置合わせされて前記ウェブの下に配置される気体回収装置によって供給される、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
工程２（ａ）の前記流体が、前記ポリマー材料の融解開始温度まで加熱される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記制御された加熱及び急冷作業の完了後に、熱で前記繊維を自己接着させる、更なる工程（３）を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記制御された加熱及び急冷作業の完了後に、前記ウェブを接着温度まで加熱し、所望の形状に圧縮することによって、前記ウェブを成形する、更なる工程（３）を含む請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
以下の工程を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の接着された不織布繊維ウェブを作製する方法であって、１）ａ）ダイを通じて融解した繊維形成半結晶ポリマー材料を押出成形し、フィラメントを形成する工程、ｂ）前記フィラメントを処理チャンバ内に引き込み、配向された一成分繊維を形成する工程、及びｃ）コレクター上の前記配向された繊維を回収し、不織布前駆体繊維ウェブを形成する工程、によって前記不織布前駆体繊維ウェブを提供する工程を含む、方法。
【請求項１０】
ｉ）繊維全体の溶融を生じる温度領域よりは低い温度領域内の温度で昇温と降温の周期に前記繊維が曝されたときに、軟化と再凝固の繰り返し周期を受ける非晶質の性質を有する相、並びにｉｉ）前記非晶質の性質を有する相の軟化中に繊維構造を補強する、微結晶の性質を有する相を有し、これによって前記繊維が更に自己接着すると同時に配向及び繊維構造を維持する、加熱され又急冷されている軟化可能な配向された一成分の半結晶ポリマー繊維を含む、接着された不織布繊維ウェブ。
【請求項１１】
非平面形状に成形された請求項１０に記載の繊維ウェブであって、その繊維が、前記成形された非平面形状において、維持された配向及び繊維構造を有する、繊維ウェブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウェブに接着及び成形特性の向上をもたらす、独特の軟化特性を有する配向された半結晶ポリマー繊維を含む繊維ウェブに関し、当該発明は更に、このようなウェブを調製するための装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
不織布繊維ウェブ内の配向された半結晶ポリマー繊維を接着する既存の方法は、一般的にウェブ特性のいくらかの妥協を伴う。例えば、ウェブの接着は、ウェブをカレンダリングすると同時に、加熱することによって達成され、これによって繊維の形状を歪めたり、場合によってはウェブ多孔性又は繊維強度などの他の特性を損なうことがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
又は、接着は異質の接着材料の追加を必要とすることがあり、追加された接着材料の化学的又は物理的特性のために、結果的にウェブの有用性を制限する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、凝集性及び取扱適性なウェブを形成するために接着され、更に配向性及び繊維構造を保持しつつ軟化されてもよい、配向された半結晶ポリマー繊維を含む、新規な不織布繊維を提供する。いくつか利点の中で、新規の不織布ウェブは有益な方法で成形及びカレンダリングされることができる。
【０００５】
この新規なウェブは、配向された半結晶ポリマー繊維のモルホロジーを利用する新規な方法により提供される（半結晶ポリマーの分類は、明確でありかつ周知であり、並びに、検出可能な結晶の規則性を有さない非晶質ポリマーと区別され、結晶化度は、示差走査熱量測定、Ｘ線回折、密度、及び他の方法によって容易に検出することができ、「配向性」及び「配向された」は、アテニュエーションチャンバ（attenuation chamber）又は機械的延伸機（mechanical drawing machine）などの機器を通過した結果、繊維のポリマー分子の少なくとも部分が、繊維の縦方向と整列していることを意味し、繊維における配向性の存在は、複屈折測定又は広角Ｘ線回折を含む様々な手段により検出することができる）。
【０００６】
従来の配向された半結晶ポリマー繊維は、異なる二種類の分子領域又は分子相を有すると考えられ、即ち、高い規則性、又は歪み誘起型の結晶性領域の比較的大きな存在によって特徴付けられる第一種の相、並びにより低い結晶の規則性（即ち、鎖延長型でない）及び非晶質の領域の比較的大きな存在によって特徴付けられる第二種の相であるが、後者は、結晶化には不十分な程度のいくらかの規則性又は配向性を有することがある。これら二種の相は、明確な境界を有する必要はなく互いに混在することができ、二種類の異なる特性を有する。異なる特性は、異なる融解及び／又は軟化特性を含み、第一相は、第二相が融解又は軟化する温度（例えば、より低い規則性の結晶性領域の融点によって変化した非晶質領域のガラス転移温度）よりも高い温度（例、鎖延長型結晶性領域の融点）で融解する、高い規則性の結晶領域のより大きな存在によって特徴付けられる。本明細書において説明を容易にするため、第一相は本明細書において、「微結晶の性質を有する相」と呼ばれ、これは、この融解特性がより高い規則性の微結晶の存在によってより強く影響されており、微結晶が存在しない場合にそれが有するよりも高い融点を相に与えるためであり、第二相は「非晶質の性質を有する相」と呼ばれ、これは、相が非晶質分子領域に影響されてより低い温度で軟化するため、又はより低い規則性の結晶性領域が散在する非晶質材料のためである。
【０００７】
従来の配向された半結晶ポリマー繊維の接着特性は、異なる２種類の分子相の存在によって影響される。従来の繊維が、従来の接着作業によって加熱される場合、例えば、分子材料の、既存の結晶構造への付着、又は規則性を有する非晶質部分の更なる規則性を通じて、加熱作業は繊維の結晶化度を高める効果を有する。非晶質の性質を有する相における、低い規則性の結晶性材料の存在は、このような結晶成長を促進し、より低い規則性の結晶性材料が加わると共に促進する。低い規則性の結晶化の増加は、結果として接着作業中の軟化と流動性を制限する。
【０００８】
本発明により、配向された半結晶ポリマー繊維は、制御された加熱及び急冷作業にかけられ、これによって繊維及び記載される相は、形態的に精製されて、繊維に新たな特性と有用性を与える。この加熱及び急冷作業において、繊維は初めは、制御された短時間に、多くの場合、繊維が作製されるポリマー材料の公称融点と同等かそれ以上のかなり高い温度で加熱される。一般的に、加熱は、繊維の非晶質の性質を有する相が融解し、軟化するのに十分な温度と時間で行われる一方で、微結晶の性質を有する相が未融解のままである（非晶質の性質を有する相の非晶質部分は、一般的にそのガラス転移温度で軟化すると考えられる一方で、結晶質部分はその融点において融解するため、「融解又は軟化」という用語を用いており、ウェブが加熱されて構成要素繊維の非晶質の性質を有する相における結晶性材料の融解を生じたとき、本発明の方法の最も効果的な熱処理となる）。説明された加熱工程に続き、加熱された繊維は直ちに、精製又は純化された形態的な形で急冷及び凍結される。
【０００９】
本明細書において使用するとき、最も広義には「形態的精製」とは、配向された半結晶ポリマー繊維のモルホロジー（morpholgy）を単純に変化させることを意味するが、本発明の処理された繊維の精製された形態的構造は、以下のように理解される（ここにおける「理解」という記述によって束縛されることを意図せず、これは一般的にいくつかの論理的考察を含む）。非晶質の性質を有する相に関しては、望ましくない（軟化を妨害する）結晶成長の影響を受けやすい相の分子材料の量は、処理の前ほど多くない。繊維接着作業中に加熱を受ける従来の配向された半結晶ポリマーは、望ましくない結晶化度の増加（例えば、上述のように、繊維の軟化可能性及び接着可能性を制限する、既存の、規則性度の低い結晶構造への付着、又は規則性のある非晶質部分の更なる規則性を通じて）を経験するのに対し、本発明の処理済みの繊維は、従来の未処理の繊維よりもはるかに高い割合で軟化可能及び接着可能な状態にとどまり、これらは多くの場合、繊維の公称融点よりも低い温度で接着することができるという事実が、この変化した形態的性質の１つの証拠である。非晶質の性質を有する相は、熱接着作業中の通常の未処理の繊維における、望ましくない結晶化の増加に繋がる、一種の形態的構造の浄化又は低減を経験することが理解された、例えば、形態的な形の多様性又は分布は低減し、形態的構造の単純化、並びに形態的構造のより認識可能な、非晶質の性質を有する相及び微結晶の性質を有する相への一種の分離が生じる。本発明の処理される繊維は、一種の「反復可能な軟化」が可能であり、これは、繊維、並びに特に繊維の非晶質の性質を有する相が、繊維全体の溶解を生じる温度よりも低い温度の範囲内の高温及び低温に暴露されて、一定の軟化及び再凝固の反復する周期を受けることを意味する。
【００１０】
実際の問題として、本発明の処理済みのウェブ（これは既に、加熱及び急冷処理の結果として有益な接着を一般的に呈している）は、加熱されて繊維の更なる自己接着（「自己接着」はポイント接着又はカレンダリングの場合のように固体接触圧力を加えることなく、オーブン内又はスルーエアボンダーを用いて得られるような、高温における繊維間の接着として定義される）を生じることができるときに示される。軟化及び再凝固の周期は無制限に続かなくてもよく、繊維が熱への暴露（例えば、本発明による熱処理の間）によって最初に接着され、後に再度加熱されて再軟化及び更なる接着を生じてもよく、通常はこれで十分であり、又は、所望に応じて、カレンダリング又は再成形などの他の作業があってもよい。
【００１１】
半結晶ポリマーの、公称融点よりも実質的に低い温度での、軟化及び自己接着する能力は、今まで知られている限り、前例がなく、顕著である。このような軟化は、多くの方法及び製品を可能にする。１つの例は、例えば、カレンダリングによりこれを平滑な表面にしたり、又はフェイスマスクとして、成形により、非平面形状にするため再成形能力である。別の例は、より低い温度でウェブを接着する能力であり、これは例えばウェブにおける他の何らかの望ましくない変化を生じるさせることなく接着を可能にすることできる。好ましくは、成形及び接着は、繊維のポリマー材料の公称融点よりも１５℃低い温度で行ってよい。本発明の多くの実施形態において、繊維の公称融点よりも低い温度である、３０℃、又は更には５０℃でウェブの再成形又は更なる接着に成功した。低い接着温度又は低い成形温度（隣接する繊維が十分に融合し、互いに粘着してウェブに密着性を与えるか、型の形状をとる温度）が可能であるが、他の理由でウェブは高温に暴露することがある（例えばウェブを圧縮又は繊維を焼きなましたり、若しくは熱的に固めるためなど）。
【００１２】
本発明の一態様では、本発明は、配向された半結晶の一成分のポリマー繊維を含むウェブを成形する方法であって、ａ）繊維が繊維の公称融点よりも低い温度で、ウェブが自己接着（autogenous bonds）を発現することができるように、加熱及び急冷作業においてウェブを形態的に精製する工程、ｂ）ウェブを型の内部に配置する工程、及びｃ）ウェブを型の形状に恒久的に変形させるために有効な成形温度にウェブを晒す工程、を含む方法を提供する。
【００１３】
例えば繊維の軟化及び接着の材料を提供するなど、繊維の接着を達成する際の非晶質の性質を有する相の役割を考えて、非晶質の性質を有する相を「接着」相と呼ぶことがある。
【００１４】
繊維の微結晶の性質を有する相は、独自の異なる役割を有し、即ち繊維の基礎繊維構造を補強する。微結晶の性質を有する相は、その融点が非晶質の性質を有する相の融点／軟化点よりも高いため、接着又は同様の作業中、未融解のままであることができ、従ってこれは、繊維全体を通じて延び、繊維構造及び繊維寸法を支持するインタクトなマトリックとして留まる。従って、自己接着作業でのウェブの加熱は、繊維の交点での緊密な接触及び融合へのいくらかの流れを受けることにより、繊維を互いに粘着させ溶着させるが（繊維を「接着する」とは、繊維を互いにしっかりと粘着させ、ウェブが通常の処理に晒されても、これらが一般的に分離しないことを意味する）、基本的な別個の繊維構造は、交点及び接着部の間で繊維の長さにわたって保持され、好ましくは、繊維の断面は、作業中に形成される交点又は接着部の間の繊維の長さにわたって不変のままである。同様に、本発明のウェブをカレンダリングすると、繊維がカレンダリング作業中の圧力及び熱によって再構成されることがあるが（これによって繊維が、カレンダリング中に繊維上にプレスされた形状を恒久的に維持し、ウェブの厚さをより均一にする）、繊維は一般的に望ましいウェブの多孔、濾過、及び断熱特性を結果的に保持する、別個の繊維として留まる。
【００１５】
説明されるとおり、微結晶の性質を有する相の補強する役割を考慮し、これを「補強」相、又は「保持」相と呼ぶことがある。微結晶の性質を有する相もまた、本発明の処理中、例えばより高い規則性の結晶構造の量を変えるために、形態的精製を受けるものとして理解される。
【００１６】
本発明によって処理される繊維内で起こる変化を測定するために使用される１つの道具は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）である。一般的に、試験サンプル（例えば、試験ウェブの小断面）はＤＳＣ装置の２つの加熱サイクルに晒され、「第１加熱」は、受け取ったままの状態の試験サンプルをサンプルの融点（安定した基準に戻ってヒートフロー信号によって測定する）よりも高い温度に加熱し、「第２加熱」は第１加熱と同様であるが、第１加熱で融解したサンプルに対して行われ、次に、典型的には室温よりも低く冷却される。第１加熱は、その完了の直後に（即ち、追加の熱処理を実施することなく）、本発明の不織布繊維ウェブの特性を測定する（本明細書で触れるプロットは、一般的には特に指定がない限り第１加熱プロットである）。第２加熱は、ウェブの材料の基本特性を、本発明のウェブの製造及び処置中に材料が受ける処理により基本材料に付与されて、第１加熱中に生じるサンプルの融解によって消失したるいかなる特徴と共に測定する。
【００１７】
一般的に、変調型示差走査熱量計（商標）（ＭＤＳＣ（商標））装置によりＤＳＣ試験を行う。特に、ＭＤＳＣ（商標）試験は、図６に示されるように、３つの異なるプロット又は信号トレースを生成し、プロットＡは「不可逆ヒートフロー」プロット（試験サンプル内で起こる動的事象に関する情報を提供する）、プロットＢは「逆ヒートフロー」プロット（即ち、熱容量に関する）、プロットＣは典型的なＤＳＣプロットと同様の「トータルヒートフロー」プロットであり、ＤＳＣ試験方法を通じて加熱される時にサンプル内で起こる正味のヒートフローを示している。（本明細書において示されるＤＳＣプロットに関して、横座標は温度の単位、摂氏温度を基準に刻まれ、縦座標は、熱エネルギーの単位、ワット／グラムを基準に刻まれ、図６の縦座標の左端は、トータルヒートフロープロットであり、右手の２つの座標の左側は不可逆ヒートフローであり、縦座標の右端の目盛りは、逆ヒートフロープロットである。）各別個のプロットは本発明の繊維及びウェブを特徴付けるのに有用な、異なるデータを示す。例えば、プロットＡは、低温結晶化ピーク及び結晶完全性ピークの、より明確な特定であるため特に有用である（これらは不可逆ヒートフロー信号に最もよく表される動的効果であるため）。
【００１８】
試験される繊維のポリマー組成物及び繊維の状態（繊維に実施する処理又は暴露の結果）によって、異なる温度で、ＤＳＣのプロットに現れることのある偏差（deflection）又はピークの形でおおよそ認識可能ないくつかのデータポイントが、図６のいくつかのプロットに例示される。従って、図６の代表的プロットＣは、第１加熱の、代表的な半結晶ポリマーのトータルヒートフロープロットであり、サンプル内の分子が結晶配列に整列して起こる発熱を示す「低温結晶化ピーク」、ＴＣＣ、及び試験繊維の融解を示す吸熱ピークをプロットに特定する、ＴＭを表すことができる。図６のプロットＡは、低温結晶化を反映する発熱ピーク（ＴＣＣ）及び、サンプルにおける結晶構造がより完全な、又は大きな結晶構造へと再構成されて起こる発熱を反映する「結晶完全性ピーク」（ＴＣＰ）を表している。プロットＢは一般的に、ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）を決定するために使用されるが、プロットＣにも（Ｔｇ）を代表する偏差が現れている。
【００１９】
図７は、本発明（この場合は実施例５）の代表的な材料の、第１加熱及び第２加熱のトータルヒートフロープロット（それぞれ、プロットＡ及びＢ）を示している。第２加熱プロット（プロットＢ）から得られる情報のうち、１つの有用な事項は、本発明の不織布を作製する際に使用されるポリマー材料の基本融点に関する情報である。一般的に、本発明の不織布ウェブを作製する際に使用される半結晶ポリマーにおいて、基本融点は、サンプルの最も規則的結晶が融解する温度付近で生じる、第２加熱プロット又は走査での吸熱として見られる。図７では、ピークＭは試験サンプルの融点ピークであり、ピーク最大値Ｍ’は、サンプルの公称融点とみなされる。（市販のポリマーの材料仕様書は通常、温度Ｍ’を市販材料の融点として挙げるている）。本明細書の目的において、ポリマー又は繊維の融解範囲に最大値が１つしか存在しない場合、ポリマー又はポリマー繊維の「公称融点」は、ポリマー又は繊維の融解範囲における、第２加熱、トータルヒートフローＤＳＣプロットの最大ピークとして定義され、この領域に２つ以上の融点を示す２つ以上の最大値が存在する場合（例えば、２つの別個の結晶相の存在によって）、最も高い振幅融解ピークの生じる温度として定義される。
【００２０】
もう１つの有益な情報の事項は、試験サンプルが融解を始める温度、即ち、サンプル融解の開始温度である。本明細書の目的において、この温度は、トータルヒートフロープロット上の融解ピークの最大傾斜の点から引く接線が、プロット（図７におけるＢＬであり、正、又は負のいずれのヒートフローも存在しない線）の基線と交差する点として定義される。図７における、実施例５のポリマー材料の融解開始温度（Ｔ０）は、プロットＢに示される（好ましくは、Ｔ０は第２加熱プロットから決定される）。本発明に従い、効果的に繊維を熱処理するために、非晶質の性質を有する相内の結晶性材料が融解する温度まで加熱された流体に晒すのが好ましく、このような温度は、一般的に、融解開始温度よりも高い温度として定義されることができる。
【００２１】
特に本発明の処理される不織布ウェブの説明において有用な、別の有用な情報項目は、第１加熱不可逆ヒートフロー信号から得られる。この情報項目は、非晶質の性質を有する相、及び微結晶の性質を有する相の、それぞれの融解時、及びその周辺で生じる信号の発熱ピークによって伝えられる。これらの発熱ピーク（exothermic peaks）は、多くの場合、結晶完全性ピーク（crystal-perfection peaks）として呼ばれ、試験サンプルの加熱中に、それぞれの相内で分子が再構成する時に生成される熱エネルギーを表す。少なくとも、ポリエチレンテレフタレートなどの結晶化の遅い材料中には、２つの識別可能な結晶完全性ピークがあり、１つは非晶質の性質を有する相に関連し、他方は、微結晶の性質を有する相に関連する（１つのピークが、もう一方の一般的により大きなピークのショルダーとして現れることがあることに留意すべきである）。非晶質の性質を有する相に関し、ＤＳＣ試験中に試験サンプルが加熱され、非晶質の性質を有する相に関連する分子材料の融解／軟化点に近づくにつれ、この分子材料は、自由な動きが増え、相の結晶構造とより配列するようになる（主に規則性の小さい結晶性材料）。再構成し、結晶化度が高まるにつれて、熱エネルギーが発せられ、発せられる熱エネルギーの量は、試験温度が非晶質の性質を有する相の晶子の融点に向かって上昇すると共に変化する。非晶質の性質を有する相の融点に一度到達し、超えると、相の分子材料は融解して、熱エネルギーは低下し、ある温度で生じるピーク最大値を残し、これは試験の不織布ウェブの非晶質の性質を有する相の分子材料の状態の際立った特徴とみなされる。
【００２２】
微結晶の性質を有する相においても同様の現象が生じ、微結晶の性質を有する相の分子材料の状態の特徴であるピーク最大値が現れる。このピークは非晶質の性質を有する相のピーク最大値の温度よりも高い温度で生じる。
【００２３】
上記のピーク又は兆候が、全てのポリマー及び繊維の状態に関して生じるわけではなく、情報を解釈するために何らかの判断が必要とされることがある。例えば、ナイロンは、ＤＳＣ試験中に経験したとおり、隣り合う分子間のかなり強い水素結合のために、熱処理中に変化し、結果としてナイロンの試験サンプルの融点が、第１加熱ＤＳＣ試験中に上昇することがある。より高い融点は、人為的結果であり、説明されなければならない（以下で更に説明される）。
【００２４】
本発明による処理中に生じる形態的精製の代替的な徴候として理解される、ＭＤＳＣ（商標）によって試験された本発明の不織布ウェブに関して行ったいくつかの観測結果は、以下である。
【００２５】
１．第１加熱中に見出される１つの観測結果、不可逆ヒートフロー走査は、微結晶の性質を有する相及び非晶質の性質を有する相のそれぞれの結晶完全性ピークの間の温度の広がりに関わる。図８では、ピークＴＣＰ１は、試験繊維の微結晶の性質を有する（補強）相の結晶完全性ピークを表しており、ピークＴＣＰ２は、試験繊維の非晶質の性質を有する（接着）相の結晶完全性ピークを表す（上記のように、ピークは互いに近接しており、一方が他方のピークのショルダーとして現れることがある）。本発明の効果的な熱処理は結果として、一定の範囲内にあるこれら２つのピーク最大値に温度差を生じ、これはポリマーの種類によって変化する。例えば、ポリエチレンテレフタレート繊維では、２つのピーク最大値のの温度差は、一般的に少なくとも約５℃から約１０℃までであり、ナイロン繊維では、一般的に約６〜９℃の間であり、ポリプロピレン繊維では、これら２つのピーク最大値の温度差は、一般的に少なくとも４℃である。これら限定された範囲の理由は以下のように理解される。非晶質の性質を有する相の結晶完全性最大値が、非晶質の性質を有する相の不十分な形態的清浄化に原因して、低すぎる温度にあるため示されたものよりも更に大きな広がりが生じることもあり、これは相中に過度の不規則性が残っており、ＤＳＣの間に、低すぎる温度で再規則化（reordering）を生じさせることを意味する。一方で、示されたものより少ない温度の広がりは、例えば、繊維が高すぎる温度、又は長すぎる時間で処理され、微結晶の性質を有する相に望ましくない再規則化（reordering）を生じさせるため、熱処理が繊維の微結晶の性質を有する相に損傷を与えたことを示す。
【００２６】
２．ポリエチレン及びポリプロピレンなどの結晶化の早いポリマーについては、本発明による形態的精製は、多くの場合、ａ）いわゆる結晶完全性ピークにおける減少（即ち、ピークの高さ又は振幅の減少、即ち第２加熱曲線のピークの高さと比べた場合の基線からの偏差）、及びｂ）公称融点よりも高い（より高い温度）不可逆ヒートフローの、微結晶の性質を有する相の発熱結晶完全性ピークの最高点（これはＤＳＣ走査中の試験サンプル内の結晶再構成の主要な部分は、公称融点よりも高い温度で起こることを意味する）、のいずれか、又は両方により不可逆ヒートフロー曲線に示される。これは多くの場合、示されたピークの最高が公称融点よりも低い、第２加熱プロットに示される状況からの変化であり、この測定は、第１加熱不可逆ヒートフロープロットを、第２加熱トータルヒートフロープロットの上に重ね、公称融点と関連して、微結晶の性質を有する相の結晶完全性ピークの最も高い位置を測定する、目視検査を経て行われる。図９は、実施例Ｃ１、１、及びＣ６における、３つの不可逆プロットＡ、Ｂ及びＣをそれぞれ表している。実施例１は、好ましい実施例（以下により詳細に説明される、より有益な加熱処理温度に晒された）であり、この実施例における結晶完全性ピークＴＣＰの最も高い部分が、それぞれ別個に１６０℃と測定された公称融点よりも高いのが分かる（プロットＢ）。
【００２７】
水素結合が観測される融点を変えた可能性のある第２加熱プロットではなく、第１加熱トータルヒートフロープロットから公称融点を測定するという条件で、ナイロンにおける、上記の点を観察した。
【００２８】
３．ポリエチレンテレフタレートなどの、結晶化の遅い物質については、望ましい形態的精製は、多くの場合、不可逆ヒートフロープロット上の認識可能な低結晶ピークの存在と（上記のポイント２で説明されたように）、公称融点よりも高い、不可逆ヒートフローの結晶完全性発熱ピークの最高点との組み合わせによって示され、これは、試験サンプルの非晶質の性質を有する（接着）相に、かなりの結晶化可能な非晶質分子材料が、存在することを意味する（このような材料は、例えば、より純化された形でその存在を継続する、本発明による処理に従う、及び／又はその処理の間に更に生成されるのいずれかである）。
【００２９】
この特性は図１０に例示され、ここでプロットＡは、本発明（実施例４）のウェブの第１加熱不可逆ヒートフロープロットであり、プロットＢは、サンプルの第２加熱不可逆ヒートフロープロットである。プロットＡに見られるように、不可逆ヒートフロー曲線の結晶完全性ピークＴＣＰの最も高い点は公称融点よりも高く、認識可能な低温結晶化ピークＴＣＣがプロット上にある。
【００３０】
上記のこれら３つの徴候−（１）（２）及び（３）は、特徴的なＤＳＣ特性と称され、説明したように、これまでのところ、本発明の好ましいウェブは、これらの特徴的なＤＳＣ特性の少なくとも１つを呈することが見出されている。１つの態様では、本発明の不織布ウェブは、少なくとも１つの特徴的なＤＳＣ特性を呈する、配向された軟化可能なポリマー繊維を含み、この特性によって、繊維構造を保持しながらも、繊維は、更に接着され、又は熱機械的に成形される、と理解される。
【００３１】
本発明の新しいウェブが提供されうる本発明の新しい方法は、簡潔に、１）配向された半結晶半結晶ポリマー繊維を含む、不織布繊維ウェブを準備する工程、２）ａ）繊維の材料の融解開始温度よりも高い温度まで加熱された流体を、繊維全体を融解するには短い時間、強力にウェブに通過させる（繊維にこれらの個別の繊維特性を失わせ、好ましくは、加熱時間は、本明細書において後述の実施例で説明される、融解歪み試験（Melting Distortion test）で示されるように、繊維横断面の著しい歪みを起こさない程度に短い）工程、及びｂ）温度が一般的に公称融点よりも概ね少なくとも５０℃低く、繊維を凝固させるのに（即ち、加熱処理中に軟化／融解した繊維の、非晶質の性質を有する相を凝固するために）十分な熱容量を有する流体を、ウェブに強力に通過させることによって速やかに急冷する工程を含む、制御された加熱及び急冷作業にウェブをかける工程を含む。好ましくは、ウェブを通過する流体はガスストリームであり、好ましくは空気である。
【００３２】
流体又はガスストリームを「強力に」ウェブに通過させるとは、通常の室内圧力のほかに力を流体に加え、ウェブを通して推進することを意味する。好ましい実施形態では、説明された方法の工程（２）は、圧力下で加熱機から流れ出る集中的な加熱されたガス（好ましくは空気）ストリームを提供し、ウェブの一方の側と係合し、加熱された気体をウェブに通過させるのを補助するための気体回収装置（gas-withdrawal apparatus）をウェブのもう一方の側に備える装置（以下に説明するように、これは冷却流体加熱機（quenched flow heater）と呼ばれることができる）にコンベヤー上のウェブを通過させる工程を含む。一般的に加熱されたストリームは、ナイフ様、又はカーテン様であり（例えば、細長い、又は矩形のスロットから放射する）、ウェブの幅にわたって延び、かつ均一である（即ち、ウェブの繊維を有用な程度の均一性で加熱するために、温度と流量が均一である）。加熱されたストリームはいくつかの点において、「スルーエアボンダー」又は「ホットエアナイフ」と似ているが、流量を調節する特別な制御を付加されてもよく、加熱されたガスを均一に分配させ、制御された速度で、ウェブの幅にわたって、ウェブの繊維を有用に高温まで均一にかつ急速に加熱する。
【００３３】
加熱に続いて速やかに強力な急冷が行われ、純化された形態的な形で繊維を急速に冷凍する（「速やかに」とは、同一の作業の一環である、即ち、次の処理工程の前にウェブをロールに巻き取るときに生じる、保存の中断時間が無いことを意味する）。好ましい実施形態では、気体回収装置は、ウェブが加熱された直後に、冷却気体又は他の流体（例えば、周囲空気）をウェブを通じて引き込み、これによって繊維を急速に急冷するため、加熱されたガスストリームからダウンウェブに配置される。例えば、ウェブ走行の経路に沿った加熱領域の長さによって、及びウェブが加熱領域から冷却領域に移動する速度によって、加熱の長さは制御され、繊維全体を融解させることなく、非晶質の性質を有する相の、意図される融解／軟化を生じさせる。
【００３４】
本発明のウェブは、例えば、濾過媒体、装飾用布地、又は、保護若しくはカバー紙料として、単独で使用されてもよい。又はそれらは、多層濾過媒体、若しくはその上に薄膜を形成することのある基材において、例えば、ウェブに堆積及び積層される他の繊維層の支持体として、他のウェブや構造体と組み合わせて使用されてもよい。平滑なカレンダリングロールを介して平滑な表面のウェブを形成する、又は成形装置を介して三次元の形状に形成することによって、調製後に処理されてもよい。
【００３５】
（他の従来技術）
ホットエアナイフは、通常、繊維ウェブを接着するために使用される。更なる処理のためにウェブを調製するための軽い接着を達成することを意図した一実施例は、アーノルド（Arnold）らの「ウェブの繊維を共に非常に軽く接着するために、製造された直後のスパンボンドウェブを、高流量の、加熱された空気ストリームに晒す工程」を教示する米国特許第５７０７４６８号に見出される。加熱された空気の温度は、繊維中のポリマーを、繊維の表面でさえも融解するには不十分であるが、僅かに軟化するのに十分であるということだけが意図される（例えば、第１５欄、第２５〜２７行を参照のこと）。加熱作業は、ウェブが更なる処理のために十分な一体性（integrity）を有するよう、繊維を速やかに、非常に軽く互いに接着させることのみを意図する。本明細書において使用されるような加熱及び急冷は、記載されていない。
【００３６】
トンプソン（Thompson）らの米国特許第６，６６７，２５４号は、ＤＳＣプロット上に二重の融点を呈する、多量のポリエチレンテレフタレート繊維を含む繊維状の不織布を教示し、繊維は、繊維の外側部分も含め、非晶質部分を含み、これによって繊維は軟化及び粘着して繊維間の接着を達成する（第５、１１、３７〜３９欄）。しかし、本発明による加熱及び急冷された繊維のウェブに関する教示はない。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明により、不織布繊維ウェブを形成しウェブを熱処理するための本発明の装置の概略全体図。
【図２】図示されないチャンバの搭載手段を有する、本発明のウェブで有用な繊維を調製するための処理チャンバの拡大側面図。
【図３】図２に示される処理チャンバの部分的に模式的な、平面図であり、取付け及び他の関連装置と共に示される。
【図４】図１に示される装置の熱処理部の概略拡大及び拡張図。
【図５】図４の装置の斜視図。
【図６】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図７】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図８】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図９】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図１０】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図１１】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図１２】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図１３】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図１４】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【図１５】様々な代表的な不織布繊維ウェブの繊維に関する示差走査熱量測定によって得られたプロット。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
図１〜５は、繊維形成ポリマー材料が１つの本質的に直接的な作業でウェブに転換される、直接ウェブ製造方法及び装置の一環として本発明を実行するための例示的な装置を示している。図１は、全体概略側面図である。図２、及び３は、図１の装置の繊維形成部分の拡大図である。図４は、回収されたウェブを加熱及び急冷するように適合されている、図１に示される装置の一部の拡大及び拡張側面図である。図５は、加熱及び急冷装置並びに処理されるウェブの部分と分解された部分を示す斜視図である。本発明はまた、予備成形されたウェブを処理することによって実行することもでき、この場合、本発明を実行する装置は、本質的に、図４及び５に示される装置によってのみ構成されてもよい。
【００３９】
図１に示される方法で本発明を実行する場合、この例示的な装置のとおり、この例示的な装置において、ポリマー繊維形成材料をホッパ１１に導入し、押出機１２内で材料を溶融し、溶融した材料をポンプ１３により押出ヘッド１０へポンピングすることによって、繊維形成材料が押出ヘッド１０に運ばれる。ペレット状又は他の粒子形態の固体高分子材料が最も一般的に使用されて、液体のポンピング可能な状態に溶融される。
【００４０】
押出ヘッド１０は従来のスピナレット又はスピンパックでよく、一般に、規則的なパターン、例えば一直線の列に配置された多数のオリフィスを含む。繊維形成液体のフィラメント１５は、押出ヘッドから押出され、処理チャンバ又はアテニュエータ１６へ搬送される。押出されたフィラメント１５がアテニュエータ１６に到達する前に移動する距離１７は、これらが晒される条件と同様に変化することができる。通常、押出されたフィラメント１５の温度を低下させるために、押出されたフィラメントには、空気又は他の気体の急冷ストリーム１８が提供される。或いは、繊維の延伸を容易にするために、空気又は他の気体のストリームが加熱されてもよい。空気又は他の流体の１つ以上のストリームがあってよい−例えば、押出の間に放出される望ましくない気体材料又は煙霧を除去することができる、フィラメントストリームを横切って吹く第１の空気ストリーム１８ａ、所望される重要な温度低下を達成するの１つ以上のストリームが存在してもよい、第２の急冷空気ストリーム１８ｂ。使用中のプロセス又は所望される最終製品の形態によっては、急冷空気は、押出されたフィラメント１５がアテニュエータ１６に到達する前に凝固させるのに十分であり得る。他の場合では、押出されたフィラメントは、アテニュエータに入った時に依然として軟化又は融解した状態にある。或いは、押出ヘッド１０とアテニュエータ１６の間の周囲空気又は他の流体が、アテニュエータに入る前の押出フィラメントの変化のための媒体であり得るような場合には、急冷ストリームは使用されない。
【００４１】
フィラメント１５は、以下により詳細に記載されるように、アテニュエータ１６を通過し、次に繊維塊２０としてこれらが回収される、コレクター１９上へと出て行く。コレクター１９は一般に多孔質であり、気体回収装置１４は、コレクターの下方に配置されて、繊維がコレクター上に堆積するのを促進することができる。アテニュエータの出口とコレクター間の距離２１は、異なる効果を得るために、多様であってもよい。また、回収の前に、押出されたフィラメント又は繊維は、例えば、更なる延伸、噴霧など、図１に示されない多くの追加の処理工程にかけられてもよい。回収後、回収された塊２０は、一般的に本発明によって加熱及び急冷されるが、所望によって、後の加熱及び急冷のために貯蔵ロール２３に巻き取られてもよい。一般的に、塊２０が一度加熱及び急冷されると、カレンダー、エンボス加工ステーション、ラミネータ、カッターなどの他の装置へ搬送されてもよいし、又は駆動ロール２２を通過して貯蔵ロール２３に巻き取られてもよい。
【００４２】
本発明を実行する好ましい方法では、繊維塊２０は、図１、４、及び５に示されるように、加熱及び急冷作業を経てコレクター１９によって運搬され、特に図４、及び５に描写される装置は、多くの場合、簡潔にするために、急冷流体加熱機、又はより単純に、急冷加熱機と呼ばれる。回収された塊２０は、最初に、コレクター１９の上に取り付けられた、制御された加熱装置１００の下を通過する。例示的な加熱装置１００は、上部プレナム１０２及び下部プレナム１０３に分けられるハウジング１０１を含む。上部及び下部プレナムは、大きさ及び間隔がほぼ均一な一連の孔１０５によって穿孔のプレート１０４によって分離される。気体、典型的には空気が、導管１０７から開口部１０６を通じて上部プレナム１０２に送り込まれ、プレート１０４は、上部プレナムに送り込まれた空気がプレートを通過して下部プレナム１０３に流れ込む際に、かなり均一に分配されるように、流体分配手段として機能する。他の有用な流体分配手段としては、フィン、バッフル、マニホールド、エア・ダム、スクリーン、又は焼結したプレート、即ち、空気の分配を均等にする装置が挙げられる。
【００４３】
例示的な加熱装置１００では、下部プレナム１０３の底壁１０８は伸張した矩形スロット１０９によって形成され、これを通じて加熱された空気のカーテン様ストリームが、下部プレナムから加熱装置１００の下で、コレクター１９上を移動する塊２０に吹き付けられる（塊２０及びコレクター１９は部分的に分解されて図５に示される）。気体排出装置１４は、好ましくは、加熱装置１００のスロット１０９の下に置かれるように十分なほど延びる（並びに、以下に説明するように、加熱ストリーム１１０を超えて距離１１８だけダウンウェブに、１２０と記された領域を超えて延びる）。プレナム内の加熱された空気は、従って、プレナム１０３内の内部圧力下にあり、スロット１０９において、更に気体排出装置１４の真空排出下にある。排出力を更に制御するために、穿孔プレート１１１は、コレクター１９の下に配置されて、回収された塊２０の幅及び加熱領域にわたって所望の均一性での、加熱された空気のストリーム１１０の広がりに寄与する、一種の背圧又は流量制限手段を与える。他の有用な流量制限手段としては、スクリーン、又は焼結したプレートが挙げられる。
【００４４】
プレート１１１の開口の数、大きさ、密度は、所望の制御を実現するために、異なる領域で変化することができる。多量の空気が繊維形成装置を通過し、繊維がコレクターに到達すると領域１１５において処理されなくてはならない。ウェブを様々な処理空気のストリーム下で適切な位置に保つため、領域１１６において、十分な空気がウェブ及びコレクターを通過する。空気が、より均一な分配を確実なものにするために十分な抵抗を残しながらも、処理空気がウェブを通過するのを可能にさせるために、熱処理領域１１７及び急冷領域１１８において、プレートの十分な開口性が必要とされる。
【００４５】
塊２０を通過した、加熱された空気の量及び温度は、繊維のモルホロジー（morphology）の適切な修正となるように選択される。特に、量及び温度は、繊維に、ａ）繊維の断面における主要な分子部分、例えば上記のような繊維の非晶質の性質を有する相の融解／軟化を生じさせるが、（これは多くの場合、相とは無関係に、単に繊維内の規則性の小さい結晶の融解を生じさせるための加熱と言うことができる）、ｂ）別の主要な相、即ち、上記の微結晶の性質を有する相の完全な融解を生じさせないように選択される。繊維全体としては非融解、即ち、繊維が処理される前と同じ繊維の形状及び寸法をほぼ保持しているままである。微結晶の性質を有する相の実質的な部分は、熱処理後もこれらの既存の結晶構造を保持するものと理解される。結晶構造が既存の結晶構造に加えられてもよく、又は規則性の高い繊維の場合（例えば、実施例１１〜１４及びＣ１４〜２０の、高度に延伸された繊維を参照）、区別可能な非晶質の性質を有する相及び微結晶の性質を有する相を生成するために、結晶構造が取り除かれてもよい。
【００４６】
回収された塊２０の全体にわたって、意図されるモルホロジーの変化を達成するために、温度−時間条件は、塊の加熱領域全体にわたって制御されるべきである。ウェブを通過する加熱された空気のストリーム１１０の温度が、処理される塊の幅にわたって、５℃、及び好ましくは２又は更には１℃以内であるとき、最良の結果が得られた（加熱された空気の温度は、多くの場合、作業の制御の利便性のために、加熱された空気のハウジング１０１への入口点で測定されるが、熱電対を用いて回収されたウェブの付近で測定されることもできる）。加えて、加熱装置は、例えば、加熱機の入出力を急速に繰り返して過熱又は加熱不足を避けることによって、長い間ストリームの温度を一定に維持するように操作される。好ましくは温度は、１秒間隔で測定された場合、意図された温度から１℃以内に維持される。
【００４７】
加熱を更に制御し、回収された塊２０の繊維の、所望のモルホロジーの形成を完成させるために、塊は加熱された空気のストリーム１１０の適用の直後に急冷に晒される。このような急冷は一般的に、塊が制御された熱風ストリーム１１０から離れるつれて、塊２０を越えて、及び通過して周囲空気を引き込むことによって得られる。図４の数字１２０は、空気排出装置によって、ウェブを介して周囲空気が引き込まれる領域を表している。ガス排出装置１４は、加熱装置１００を越えて、コレクターに沿って距離１１８だけ延び、領域１２０おける塊２０全体の完全な冷却及び急冷を確実なものにする。空気は、ハウジング１０１の底面の下、即ち、図面の図４に記される領域１２０ａ、に引き込むことができ、これによって空気は、ウェブが熱風ストリーム１１０を過ぎた後に直接ウェブに届く。
【００４８】
急冷の目的は、ウェブ及び繊維から熱を急速に取り除き、これによって繊維中で次に生じる結晶化又は分子の規則性（molecular ordering）の程度及び特性を制限することである。一般的に、本発明の加熱及び急冷作業は、コンベヤー上で作業を通じて移動する間に行われ、急冷は、作業の最後に貯蔵ロールに巻き取られる前に行われる。処理時間は、ウェブが作業を通じて移動する速度によるが、一般的には、全体の加熱及び急冷作業は、１分以下、及び好ましくは１５秒未満で行われる。融解／軟化状態から凝固状態へと急冷することによって、非晶質の性質を有する相は、より純化された結晶型へと凍結するものと理解され、繊維の軟化又は繰り返し可能な軟化を干渉しうる分子材料を減らす。望ましくは、塊は、公称融点よりも少なくとも５０℃の低い温度の気体によって冷却され、冷却気体はまた、望ましくは、およそ少なくとも１秒間、望ましくは、少なくとも加熱されたストリームがウェブに交わる２倍又は３倍の時間適用される。いずれにしても、急冷気体、又は他の流体は、繊維を急速に凝固するのに十分な熱容量を有する。
【００４９】
使用されてよい他の流体には、繊維上に噴霧される水が含まれ、例えば、繊維を加熱するための加熱された水又は蒸気、及び繊維を急冷するための比較的冷たい水、が挙げられる。
【００５０】
上述のように、望ましい熱処理及び非晶質の性質を有する相のモルホロジーの達成の成功は、多くの場合、処理されるウェブからの典型的な繊維のＤＳＣ試験によって確認することができ、処理条件は、ＤＳＣ試験から得られる情報によって調節することができる。
【００５１】
図２は、ウェブ又はマットとして回収され、次に本発明によって処理された繊維を配向するための典型的な装置１６の拡大側面図である。例示的な配向及び処理装置１６は、本明細書において、多くの場合アテニュエータと呼ばれ、間に処理チャンバ２４を画定するために２つの半分部分又は側部１６ａ及び１６ｂを含み、側部１６ａ及び１６ｂの対向する表面はチャンバの壁を形成する。図３は、代表的なアテニュエータ並びに取付け及び支持構造のいくつかを異なるスケールで示す平面図及び一部概略図である。図３の平面図から分かるように、処理又はアテニュエーションチャンバ２４は、一般に、横断方向の長さ２５（アテニュエータを通るフィラメントの移動経路に対して横断方向）を有する長尺スロットであり、処理中のフィラメントの数によって変動し得る。
【００５２】
２つの半分部分又は側部として存在するが、アテニュエータは１つの単一装置としての役割を果たし、まずその結合した形で考察され得る。（図２及び図３に示される構造は、単なる代表例であって、様々な異なる構成を使用することができる。）代表的なアテニュエータ１６は、アテニュエーションチャンバ２４の入口空間又は喉部２４ａを画定する傾斜した入口壁２７を含む。入口壁２７は、好ましくは入口エッジ又は表面２７ａで湾曲され、押出されたフィラメント１５を運ぶ空気ストリームが円滑に入るようにする壁２７は本体部分２８に取り付けられ、本体部分２８と壁２７の間に間隙３０を構築するために、凹んだ領域２９を設ける場合がある。空気は導管３１を通って間隙３０内に導入され、アテニュエータを通って移動するフィラメントの速度を増大させると共にフィラメントに対する更なる急冷効果も有するエアナイフ（矢印３２で示される）を作り出すことができる。アテニュエータ本体２８は、好ましくは、２８ａで湾曲され、エアナイフ３２から経路２４への空気の通過を円滑にする。アテニュエータ本体の表面２８ｂの角度（α）は、アテニュエータを通過するフィラメントストリームにエアナイフが衝突する所望の角度を決定するように選択することができる。チャンバの入口付近ではなく、エアナイフは、チャンバ内のより遠くに配設されてもよい。
【００５３】
アテニュエーションチャンバ２４は、アテニュエータを通るその長手方向の長さ（アテニュエーションチャンバを通る長手方向軸２６に沿った寸法は軸方向長さと呼ばれる）にわたって均一な間隙幅（２つのアテニュエータ側部の間の、図２の頁の水平距離３３は本明細書では間隙幅と呼ばれる）を有することができる。或いは、図２に示されるように、間隙幅は、アテニュエータチャンバの長さに沿って変化してもよい。好ましくは、アテニュエーションチャンバはアテニュエータの内部で狭くなり、例えば図２に示されるように、エアナイフの位置における間隙幅３３が最も狭い幅であり、アテニュエーションチャンバは出口開口３４に向かって、例えば角度βで、その長さに沿って幅が拡大する。このようにアテニュエーションチャンバ２４内で内部的に狭ばめられて、続いて広げることによって、ベンチュリ効果が発生され、チャンバ内に導入される空気の容積が増大され、チャンバを通って移動するフィラメントの速度が増大される。異なる実施形態では、アテニュエーションチャンバは、一直線又は平坦な壁により画定され、このような実施形態では、壁の間の間隔はその長さにわたって一定でもよいし、或いは、壁は、アテニュエーションチャンバの軸方向の長さにわたって僅かに発散（好ましい）又は収束してもよい。これらの全ての場合において、アテニュエーションチャンバを画定する壁は、厳密な平行からの偏差が比較的僅かであるため、本明細書では平行であるとみなされる。図２に示されるように、通路２４の長手方向の長さの主要部分を画定する壁は、本体部分２８とは別個の、本体部分２８へ取り付けられたプレート３６の形をとることができる。
【００５４】
アテニュエーションチャンバ２４の長さは、異なる効果を達成するように変化させることができ、本明細書中ではシュート長さ３５と呼ばれることもあるエアナイフ３２と出口開口部３４の間の部分では、変化は特に有用である。チャンバ壁と軸２６の間の角度は、出口３４付近で広がって、コレクター上への繊維の分配を変化させ、又はデフレクタ表面、コアンダ曲面（Coanda curved surfaces）、及び一様でない壁の長さなどの構造を出口で用いて、繊維の広がり又は他の分配を達成することができる。一般に、間隙幅、シュート長さ、アテニュエーションチャンバ形状などは、処理中の材料と、所望の効果を達成することが所望される処理モードと共に選択される。例えば、より長いシュート長さは、調製される繊維の結晶化度を増大させるのに有用であり得る。押出されたフィラメントを所望の繊維の形に処理するために、条件を選択することができ、広範囲にわたって変化させることができる。
【００５５】
図３に説明されるように、代表的なアテニュエータ１６の２つの側部１６ａ及び１６ｂは、それぞれ、ロッド３９上をスライドするリニアベアリング３８に取り付けられた取付けブロック３７によって支持される。ベアリング３８は、ロッドのまわりに放射状に配設された軸方向に延在するボールベアリング列などの手段によってロッド上を低摩擦で移動し、それによって、側部１６ａ及び１６ｂは互いに近づいたり離れたり、容易に移動することができる。取付けブロック３７は、アテニュエータ本体２８及びハウジング４０へ取り付けられ、ハウジング４０を通って、供給パイプ４１からの空気が、導管３１及びエアナイフ３２へ分配される。
【００５６】
この例示的な実施形態では、エアシリンダ４３ａ及び４３ｂは、接続ロッド４４によって、それぞれアテニュエータ側部１６ａ及び１６ｂに接続され、アテニュエータ側部１６ａ及び１６ｂを互いに近づくように押圧するクランピング力を付与する。クランピング力は、アテニュエーションチャンバ２４内に存在する圧力の平衡を保つように、他の動作パラメータと共に選択される。即ち、クランピング力と、アテニュエータ内のガス状の圧力の結果、アテニュエーションチャンバの内側で作用してアテニュエータ側部が離れるように押圧する力とは、好ましい動作条件下で平衡又は均衡を保つ。アテニュエータの部品がその設定された均衡又は定常状態位置に保持され、アテニュエーションチャンバ又は通路２４がその設定された均衡又は定常状態の間隙幅を保持する間に、フィラメント材料を押出し、アテニュエータを通過させ、完成した繊維として収集することができる。
【００５７】
図１〜図３に示される代表的な装置の動作中、アテニュエータ側部又はチャンバ壁の移動は、一般に、システムの摂動（perturbation）が存在する場合にのみ生じる。このような摂動は、処理中のフィラメントが破断したり、又は別のフィラメント又は繊維と絡まったりする場合に生じ得る。例えば、このような破断又は絡まりは、アテニュエーションチャンバ２４内の圧力の増大を伴うことが多い。これは押出ヘッドから来るフィラメントの前端又は絡まりは拡大されて、チャンバ２４の局部的な閉塞を生じるからである。増大した圧力は、アテニュエータ側部又はチャンバ壁１６ａ及び１６ｂが互いに離れるよう強制するのに十分である。チャンバ壁のこの動きにより、入ってくるフィラメントの端部又は絡まりはアテニュエータを通過することができ、その結果、アテニュエーションチャンバ２４内の圧力は、摂動前のその定常状態値に戻り、エアシリンダ４３により付与されるクランピング圧力は、アテニュエータ側部をその定常状態の位置へ戻す。アテニュエーションチャンバ内の圧力増大を引き起こすその他の摂動には、「ドリップ」、即ち押出されるフィラメントの中断時に押出ヘッドの出口から落下する繊維形成材料の球形の液滴、或いはアテニュエーションチャンバの壁又は既に付着した繊維形成材料と係合して付着し得る押出フィラメント材料の蓄積が含まれる。
【００５８】
図２及び図３に示される処理チャンバの好ましい実施形態において分かるように、チャンバの横断方向の長さの端部には側壁がない。その結果、チャンバを通過する繊維は、チャンバの出口に近づくにしたがって、チャンバの外側に向かって広がることができる。このような広がりは、コレクター上に回収される繊維塊を幅広にするために望ましい可能性がある。
【００５９】
アテニュエータ及び可能な変化の更なる詳細は、参照として本明細書に組み込まれる、ベリガン（Berrigan）らの米国特許第６，６０７，６２４号、及び同第６，９１６，７５２号に開示される。
【００６０】
図１〜３に示される、可動の壁を有する装置は、説明されたような利点を有するが、このようなアテニュエータの使用は本発明を実行するために必要ではない。本発明の有用な繊維は、アテニュエータの壁が固定されて可動でない、又は実際に動かない装置で調製されるのが望ましいことがある。
【００６１】
加えて、本発明は、図１に例示される直接ウェブ調整技術とは、完全に異なる方法で調製されるウェブに実行されてもよい。例えば、本発明の加熱及び急冷作業は、エアレイド短繊維のウェブ、又は予備成形スパンボンドウェブなどの、個別に調製されたウェブに実行されることができる。本質的に、配向された半結晶繊維を含むいかなる繊維が本発明によって処理されてもよい。一例として、ウェブは、米国特許番号第３，６９２，６１８号、同第４，３４０，５６３号、及び同第４，８２０，４５９号に記載されるような既知の技術によって調製されてよい。
【００６２】
また、この特許明細書において記載され、特許請求される加熱及び急冷装置（知られる限りでは新しい装置）は、本明細書において記載されるものに加えて他の使用方法も有する。例えば、装置は、形態的精製を生じるさせる又はこのような精製を利用して処理済みのウェブを後続作業にかける関心又は意図なく、接着されたウェブを得るために使用されることができる。このような使用の１つの実施例は、２００６年７月３１日に出願された米国特許出願第１１／４６１，１９２号に教示される。この特許出願は、連続的なメルトスパン繊維及びメルトスパン繊維の周囲に分散された別個に調製されたマイクロファイバーのマトリックスを含む不織布繊維ウェブを説明しており、ウェブは、メルトスパン繊維の接着を生じて凝集性又は自立型マトリックスを形成するために、本特許出願の装置で処理されることができ、このような処理されたウェブはメルトスパン繊維の形態的精製を利用する次の作業にかけられても、かけられなくてもよい。
【００６３】
一般的に、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、及びウレタンなど、市販の繊維形成に通常用いられるポリマーを含め、本発明の繊維及びウェブの調整には、いかなる半結晶繊維形成ポリマー材料が使用されてもよい。本明細書中に記載される特定のポリマーは単なる例であって、広範な種類の他の高分子又は繊維形成材料が有用である。
【００６４】
また繊維は、顔料、又は染料などの特定の添加剤が加えられた材料を含む、材料のブレンドから形成されてもよい。コア・シース（芯鞘）型又はサイド・バイ・サイド型の二成分繊維などの二成分繊維が使用されてよい（本明細書中では、「二成分」は２つ以上の成分を有する繊維を含み、それぞれは、繊維の横断面の個別の部分を占め、繊維の長さにわたって延びる）。しかしながら、本発明は単一成分繊維を有するときに最も有利であり、単一成分繊維は、多くの利点（例えば、製造及び組成におけるより少ない複雑性）を有し、「単一成分」繊維は、これらの横断面にわたって本質的に同一の組成を有し、単一成分は、ブレンド又は添加剤含有材料を含むが、ここで均一な組成の連続相が横断面にわたって及び繊維の長さにわたって延びる）を有し、本発明により好都合に接着され、増加した接着性及び形成可能性を付与されることができる。（「半結晶ポリマー材料を含む配向された繊維」などの語句は、本明細書で使用するとき、単一成分繊維に加えて、繊維の横断面の別個の部分を占め、繊維の長さにわたって延びている成分が配向され、半結晶ポリマー材料を含む、二成分繊維を含む）繊維の混合物を含むウェブを調製するように、異なる繊維形成材料が、押出ヘッドの異なるオリフィスから押出されてもよい。本発明の他の実施形態では、繊維が回収される前、又は回収されるときに、ブレンドされたウェブを調製するように、本発明に従って調製される繊維のストリーム内に他の材料が導入される。例えば、米国特許第４，１１８，５３１号に教示される方法で他の短繊維がブレンドされてもよい。又は、米国特許第３，９７１，３７３号に教示される方法で粒子状材料が導入され、ウェブ内に捕獲されてもよい。若しくは、米国特許第４，８１３，９４８号で教示されるようなマイクロウェブがウェブ内にブレンドされてもよい。或いは、本発明に従って調製された繊維は、繊維のブレンドを調製するために他の繊維のストリーム内へ導入されてもよい。
【００６５】
仕上げ剤又は他の材料のフィラメントへの噴霧、フィラメントへの静電荷の付与、ウォーターミストの付与など、繊維形成プロセスの付属として従来使用される種々のプロセスを、アテニュエータに入るとき又は出るときにフィラメントと関連して使用してもよい。更に、結合剤、接着剤、仕上げ剤、及び他のウェブ又はフィルムを含む種々の材料を、回収ウェブに添加してもよい。
【００６６】
本発明の方法で調製した繊維は、広範囲にわたる直径を有することができる。マイクロファイバサイズ（直径約１０マイクロメートル以下）を得ることができ、いくつかの利益が提供されるが、より大きい直径の繊維も調製することができ、特定の用途に有用である。多くの場合、繊維は直径が２０マイクロメートル以下である。ほとんどの場合、円形断面を有する繊維が調製されるが、その他の断面形状も使用され得る。例えばアテニュエータに入る前の溶融状態からの凝固の程度のような、選択される動作パラメータによっては、回収された繊維はかなり連続的でもよいし、或いは本質的に不連続でもよい。繊維中のポリマー鎖の配向は、アテニュエータに入るフィラメントの凝固程度、エアナイフによりアテニュエータ内に導入される空気ストリームの速度及び温度、並びにアテニュエータ通路の軸方向長さ、間隙幅及び形状（例えば、形状はベンチュリ効果に影響し得るため）などの動作パラメータの選択により影響される。
【００６７】
本発明の繊維の一部の透過型電子顕微鏡写真は、少なくとも多くの場合、本発明の繊維の非晶質の性質を有する相は、繊維の横断面にわたって分布する多数の微細な相の形をとることを示している。しかしながら、これらの位置に関わらず、非晶質が中心の相の少なくとも部分は、これらが繊維の接着に関与するために、繊維の外面、又はその付近に現れる。
【００６８】
加熱及び急冷作業の直後、本発明のウェブは一般的に、例えば、回収スクリーンから取り除く、及び貯蔵ロールに巻き取るなど、ウェブが扱われるのに十分な程度の接着を有する。しかし、上述のように、追加の接着が可能であり、例えば、より恒久的にウェブを安定させる、又は形成するために、非平面の形状を提供する又はその表面を平滑化する工程を含めて、多くの場合実行される。
【００６９】
あらゆる追加の接着が、最も一般的にはスルーエアボンダーで行われるが、またオーブンで、又はカレンダリング若しくは形成作業の一部として行われることもできる。（そうする理由は滅多にないが、接着はまた形成中にウェブに含まれるか、ウェブの形成後に適用される異質の接着材料の使用によって達成されるか又は補助されることもできる。）本発明のウェブを熱接着する間、熱は、接着を達成するために、繊維の非晶質の性質を有する相の軟化を生じると同時に、微結晶の性質を有する相には実質的に影響を受けないままで、正確に選択された狭い範囲で適用される。この影響を受けない微結晶の性質を有する相は従って、補強機能を有し、例えば接着作業の間、繊維の形状を保持するように機能することができ、このため接着領域を除いて繊維は別個の繊維形状を維持し、ウェブはその基本的な繊維構造を保持する。自己接着作業において、典型的には隣接する接着された繊維からいくらかの流動及び融合が存在する、接着領域の外側で、繊維はその長さにわたって元の（即ち、接着以前の）繊維の横断面を維持することができる。
【００７０】
本発明の別の重要な利点は、本発明のウェブを形成する能力である。形成とは、ウェブを持続的な新しい構成、即ち、使用中にウェブが一般的に保持する自立型の構成に再構成することを意味する。場合によっては、成形はウェブの一方又は両方の表面を平滑化することを、また場合によっては、ウェブの圧縮を意味する。他の場合では、成形は、ウェブを恐らくはフェイスマスクでの使用のためのカップ形状などの非平面の形状に構成することを伴うまた、ウェブの繊維特性は、成形の間保持されるが、繊維は、成形作業の圧力を通じて僅かに異なる横断面を受けてもよい。
【００７１】
改善された接着性及び成形可能性に加え、本発明の繊維は、他の有用な特性及び特徴を提供することができる。例えば、非晶質の性質を有する相中に見出されるとおり、繊維の改善された形態的純度は、繊維を化学的により高反応性にすることがあり、グラフト基材（grafting substrates）のような目的のために繊維の使用性を高める本発明のウェブが異質の材料を追加することなく接着できるという事実は、もう１つの重要な利点であり、薄膜支持体、電気化学セルセパレータ、濾過媒体などとしてのウェブの有用性を高める。
【００７２】
本発明は、続く例示的な実施例によって更に例示される。いくつかの実施例は、接着性、成形適性（moldability）などのために望まれる一定の特性（軟化、接着、又はＤＳＣ特性）を示さないため、比較例として特定されるが、比較例は他の目的のために有用であることがあり、新規かつ自明でない特性を示すことがある。
【実施例】
【００７３】
（実施例１〜６）
図１〜５に示される器具は、ポリプロピレン、及びポリエチレンテレフタレートからなる繊維ウェブを調製するために使用された。実施例１〜３及びＣ１〜Ｃ６は、１６０．５℃の公称融点、及び７０のメルトフローインデックス（ＭＦＩ）を有するポリプロピレン（ＰＰ）（テキサス州ヒューストン（Houston）のトータル・ケミカルズ（Total Chemicals）から提供される、ダイプロ（Dypro）３８６０ｘポリプロピレン樹脂）から調製された。実施例４〜６及びＣ７〜Ｃ８は、２５４．１℃の公称融点及び０．６１の固有粘度を有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）（３Ｍ、ポリエステル樹脂６５１００）から調製された。
【００７４】
装置のある部分と動作条件が表１に簡単に説明されている。表に報告されるクランピング圧力は、アテニュエータの壁が繊維の調整中、ほぼ固定されたままにしておくのに十分であった。表に報告されていない装置パラメータは、以下の通りである。図５の急冷流体加熱機（ＱＦＨ）のプレート１０４は、０．９５ｃｍ（３／８ｉｎ）の間隔で、０．６４ｃｍ（１／４ｉｎ直径）の孔を含み、プレート面積の４０％などを構成する。コレクター１９は、１．２７ｍ（５０ｉｎ幅）、０．４３ｍｍ×０．６０ｍｍの開口を有する山形模様の４０メッシュステンレススチール網ベルト（stainless steel woven belt）（テネシー州ポートランド（Portland）のアルバニー・インターナショナル・エンジニア・ファブリックス・オブ・ポートランド（Albany International Engineered Fabrics）からの２０５５型）であった。繊維は、約５５．９ｃｍ（２２ｉｎ）の幅を有する塊２０を形成するようにコレクターベルト上に堆積された。ベルト１９の下部に位置するプレート１１１の部分１１５は、３６．８ｃｍ（１４．５ｉｎ）の機械方向長さを有し、中心が２．７８ｍｍの均一な間隔で、プレート面積の３０％などを構成する、１．５９ｍｍ直径の孔を含み、部分１１６は、６０ｃｍ（２３．５ｉｎ）の長さを有し、中心が３．１８ｍｍ、均一な間隔でプレート面積２３％などを構成する１．５９ｍｍ直径の孔を含み、部分１１７及び１１８は合計で２３ｃｍ（約９ｉｎ）の長さを有し、中心が４．７６ｍｍの均一な間隔でプレート面積６３％などを構成し、３．９７ｍｍ直径の孔を含み、部分１１７の機械方向長さは、表１のスロット幅３．８ｃｍ（１．５ｉｎ）であり、急冷部分の長さ１１８を１９．２ｃｍ（７．６ｉｎ）残す。空気排出ダクト１４は、５５．９ｃｍ（２２ｉｎ）の幅（コレクターベルトの移動方向である、機械方向の横断方向）を有し、図４の距離１１８に十分な長さは、約１９ｃｍ（７．５ｉｎ）であった。
【００７５】
表に報告される加熱面速度は、熱線風速計を使用して、塊の１．２７ｃｍ（０．５ｉｎ）上方の点のスロット１０９の中心で測定され、領域の幅にわたって１０回の測定が行われ、算術平均した。冷却面速度は、図４の領域１２０の中央（機械方向軸に沿って）で同じ方法で測定される。表１で報告される、加熱領域１〜６の温度は、導管１０７から箱１０１へと入る空気の温度である。６本の導管１０７があり、流入する空気の温度が箱１０１への入口点で、開放接点熱電対（open-junction thermocouples）によって測定された。
【００７６】
様々な測定及び試験が、実施例の典型的なウェブに行われた。示差走査熱量測定は、調節されたＤＳＣ（商標）システム（デラウェア州ニューキャッスル（New Castle）のＴＡインストルメンツ（TA Instruments）社より提供されるＱ１０００モデル）を使用して行われた。約２〜４ミリグラムの試験サンプルが、かみそりの刃で試験ウェブから切り取られ、以下の条件を用いて試験された。一連の実施例１〜３及び比較例１〜６では、サンプルは、５℃／分の加熱速度、±０．７９６℃の摂動振幅、及び６０秒の周期で−９０〜２１０℃まで加熱された。一連の実施例４〜６及び比較例Ｃ７〜８では、サンプルは、４℃／分の加熱速度、±０．６３６℃の摂動振幅、及び６０秒の周期で−１０〜３１０℃まで加熱された。全ての材料について、加熱−冷却−加熱試験サイクルが使用された。
【００７７】
図９は、実施例Ｃ１、１及びＣ６のウェブについて得られる３つの第１加熱不可逆ヒートフロープロットを示し、各ウェブは、異なる温度−実施例Ｃ１、約１５１℃（プロットＡ）、実施例１、約１５４℃（プロットＢ）、及び実施例Ｃ６、約１６６℃（プロットＣ）、で熱処理を受けた。実施例Ｃ１は、低すぎる温度で処理されたために本発明の望ましい形態的精製を達成できず、公称融点よりも低い温度で最も高い値を有する、有意な結晶完全性ピークＴＣＰが存在するため、プロットＡはこれを示している。実施例１は、有効な温度で処理され、プロットＢは、結晶完全性の最も高い値が公称融点を上回っていることを示している。実施例Ｃ６は、高過ぎる温度で処理されたために、望ましい非晶質の減少が達成できず（有意な結晶完全性ピークが、公称融点よりも低い温度で再生されたことは留意すべきである）。換言すれば、熱処理は、規則性が低い、又は不完全な結晶構造を再生する、繊維の実質的な「融解」を生じた（比較すると、このような結晶構造は、実施例１のウェブでは、１５４℃における適切な熱処理によって低減された）。
【００７８】
図１０は、実施例４の、第１加熱（プロットＡ）及び第２加熱（プロットＢ）の不可逆ヒートフロープロットを表している。
【００７９】
表１はまた、微結晶の性質を有する相（ＴＣＰ１）及び非晶質の性質を有する相（ＴＣＰ２）における結晶完全性ピークの温度差（℃）について図９及び１０から収集したデータを示しており、ＴＣＰ１及びＴＣＰ２の差があまりにも小さい場合は、表に０と書き込まれる。処理済みのウェブはまた、光学顕微鏡でウェブを観察することによって行われる融解歪み試験（Melting Distortion test）によっても調べられた。繊維の交点にない表面繊維は、円形の横断面からのあらゆる歪みについて観察された。繊維２０本の最小のサンプルサイズを調べた際に、繊維が歪んでいて、繊維が平均で円形の横断面の直径よりも２０％より大きい横方向寸法を示した場合には、ウェブは、処理中に過剰な加熱を受けたものと考えられる。有意な直径の歪みは、繊維全体の融解の徴候、即ち、微結晶の性質を有する領域を含む繊維全体が融解し、意図された非晶質の性質を有する領域の融解／軟化そのものではない、とみなされる。結果を表１に報告する。
【００８０】
実施例４及びＣ８のウェブの成形性能は、従来の成形条件であるが、以下の表２に示される成形温度とは異なるものを用いて、典型的なサンプルをレスピレータ型のカップ形状に成形することによって調べられる。各実施例の２つのサンプルが、５秒間の成形サイクルを用いて成形される。成形高さは５．７ｃｍ（２．２ｉｎ）であり、１１．５ｃｍ（４．５ｉｎ）の短軸及び１３ｃｍ（５．１ｉｎ）の長軸を有する、ほぼ楕円形状を形成した。成形部分の間には０．５ｃｍ（０．２ｉｎ）の間隔があった。成形されたカップの高さは、テーブル面にこれを固定し、成形されたカップの頂部に平刃を置き、テーブル面からナイフの刃までの距離を測定することによって測定される。１００グラムのおもりを刃の上に置き、高さをもう一度測定した。成形温度及び高さの測定値が表２に報告されている。
【００８１】
【表１】
0005508012.tif 000002
【００８２】
【表２】
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【００８３】
示されるように、実施例４は、ウェブの公称融点よりも低い１５５℃の温度で成形された場合でも、型の形状をよく複製した。１５５℃で成形されたものの１つ、及び２０５℃で成形されたもののうちの２つを除いた、成形された実施例４のウェブは、本質的に型の高さであり、他のものは、それぞれ、少なくとも型の高さの８７％又は８３％であった。（本明細書における目的のため、複製とは、少なくとも型の寸法の７５％としてみなされる）実施例１の形成されたウェブが圧力下で形状をよく維持した一方で、Ｃ８の成形されたウェブが、圧力下で本質的に崩壊したことも示される。
【００８４】
（実施例７〜８）
実施例７、８及びＣ９〜Ｃ１１のウェブは、配向され、捲縮したナイロン６−６短繊維をホーリングスワース・ランダム・カードでカーディングすることによって調製された。ローディア・テクニカル・ファイバー（Rhodia Technical Fibers）（エンメンブリュッケ（Emmenbrucke）ドイツ）から提供された繊維、ジャーリスヴィルシュトラセ（Gerliswilstrasse）１９ＣＨ−６０２１は、１ｃｍ当たり１．２（１インチ当たり当たり３）のクリンプ数（crimp count）を有する（５ｃｍ（２ｉｎ）切断短繊維６デニール（１６．７デシテックス）繊維として特徴づけられた。１００ｇｓｍの坪量の非接着ウェブが調製され、図４及び５に図示されるように、並びに実施例１〜６に一般的に記載されるように、及び以下の表３に記載される更なる条件と次の条件によって急冷流体加熱機上を通じ、コンベヤーに載せて、送られる。加熱された空気は毎分１０５０メートルで供給される。ウェブは、１５ｃｍ（５．９ｉｎ）のコンベヤーに沿った長さにわたって、毎分約４００メートルの速さでウェブを通じて引き込まれる２５℃の周囲空気によって冷却される。
【００８５】
処理済みウェブは、記載される融解歪み試験で調べられ、ウェブのサンプルもまた、ＭＤＳＣ（商標）試験で調べられた。サンプルは、４０℃／分の加熱速度、±０．６３６℃の摂動振幅、及び６０秒の時間で、−２５℃〜３００℃まで加熱された。実施例Ｃ９（プロットＡ）、９（プロットＢ）、及び１０（プロットＣ）の第１加熱の不可逆ヒートフロープロットは、図１１に示される。
【００８６】
【表３】
0005508012.tif 000004
【００８７】
実施例１０は上面においていくらかの融解を示したが、ウェブのより深い内部では融解せず、これらのウェブは従って、望ましい性能特性を有するものとみなされた。実施例Ｃ１が同様の効果を実証しない理由は明らかでなかった。
【００８８】
（実施例１１〜１４）
５０ｇｓｍの公称坪量を有し、４０マイクロメートルの平均直径を有する配向されたポリプロピレンを含む、市販のポリプロピレンスパンボンドウェブ（テネシー州オールドヒッコリー（Old Hickory）のＢＢＡ・ファイバーウェブ・アメリカ・インダストリアル・ディビジョン（BBA Fiberweb Americas Industrial Division）から入手可能な、ＢＢＡスパンボンドタイパー３１４１Ｎ型、）が図１、４及び５の装置１００によって例示される急冷流体加熱装置を通過させることによって処理された。ウェブは、毎分４．６メートルの速度で装置を通過した。表４の温度まで加熱された空気が、３．８ｃｍ（１．５ｉｎ）の幅及び５６ｃｍ（２２ｉｎ）の長さを有するスロット１０９を、毎分４２０メートルの速度で通過した。気体回収装置１４は２．１ｋＰａ（２１５ｍｍＨ２Ｏ）の負の圧力をウェブの下に加えた。プレート１０４及び１１１は、実施例１〜６のために記載された。周囲空気（約２５℃の気温）が、１５ｃｍ（５．９ｉｎ）である距離１２０にわたり、ウェブを通じて毎分３６０メートルで引き込まれた。
【００８９】
処理済みのウェブは、記載された融解歪み試験で調べられ、また、２つの１２．７ｃｍ長（５ｉｎ長）の処理済みウェブの断片が互いに重ねられ、カレンダリング作業で加熱及び圧縮される、再接着試験（Rebonding test）を受けた。断片は、上面（急冷流体加熱機を通過する際のウェブの上面）を互いに向かい合わせ、５ｃｍ長（２ｉｎ長）でオーバーラップして重ねられた。重ねられた断片は、８０℃の表面温度を有するカレンダロールを、毎分３．９メートルの速度で通過し、ニップ圧はセンチメートル当たり３．９キログラムであった。カレンダリングの後、ウェブの両端部が把持され、一方の端部が１８０℃捻られた。接着されたウェブは、顕微鏡で見たときに分離の兆候を見せなかった。
【００９０】
融解歪み、及び再接着試験の結果は表４で報告されている。ＭＤＳＣ（商標）試験（モデルＴＡ  ２９２０  ＭＤＳＣ（商標）機）もまた処理されたサンプルに実施した。２〜３ミリグラムのサンプルが、５℃／分の加熱速度、±０．７９６℃の摂動振幅、及び６０秒の時間で、−５０から２１０℃まで加熱された。結果は図１２及び１３で報告された。図１２は、実施例Ｃ２０（プロットＡ）及び１４（プロットＢ）の、第１加熱不可逆ヒートフロープロットを示している。プロットＡは、未処理の市販ウェブの繊維が、高度に結晶性であることを示しており、いかなる非晶質の性質を有する相又は接着相をほとんど含まない。プロットＢは、本発明による処理の後、有意の接着相（ＴＣＰ２）が生成し、保持層ピーク最大値が（ＴＣＰ１）公称融点よりも高い温度へと移行したことを示している（図１３参照）。図１３はまた、第１加熱不可逆ヒートフロープロットも表しており、プロットＡは実施例Ｃ１５、プロットＢは実施例１４、及びプロットＣは実施例Ｃ１９である。図１３は、比較例Ｃ１の加熱温度は有用な精製には低すぎ；実施例１４の処理は特徴的及び有用な接着及び保持層を生成し、比較例Ｃ１９の処理は、温度が高過ぎたために保持相を融解したことを示している。
【００９１】
ウェブの試験及び調査から、実施例Ｃ１４〜Ｃ１９は、望ましい程度の軟化及び接着特性を欠いているものとしてみなされる。
【００９２】
【表４】
0005508012.tif 000005
【００９３】
（実施例１５〜１７）
不織布繊維ウェブは、配向されたポリプロピレン、４デニール、４．７６センチメートルの捲縮短繊維（ジョージア州コビントン（Covington）のファイバー・ヴィジョンズ（Fiber Visions）社から入手可能なコーサ（Kosa）Ｔ１９６白０６０短繊維）からヘルゲス・ランダム・カードを用いて調製された。１平方センチメートル当たり１００グラムの坪量を有する非接着ウェブが調整された。ウェブのサンプルは、次に、図４及び５に示される急冷流体加熱装置１００で処理される。サンプルは、処理装置を毎秒４．６メートルの速さで通過した。表５に示される温度まで加熱された空気が３．８ｃｍ（１．５ｉｎ）の幅及び５６ｃｍ（２２ｉｎ）の長さであるスロット１０９を毎分４２０メートルの速さで通過した。気体回収装置１４は、２．１ｋＰａ（２１５ｍｍＨ２Ｏ）の負の圧力をウェブの下に加えた。プレート１０４及び１１１は、実施例１〜６に記載された。周囲空気（約２５±２℃の気温）が１５ｃｍ（５．９ｉｎ）である距離１２０にわたって、ウェブを通じて毎分３６０メートルで引き込まれた。
【００９４】
融解歪み、及び再接着試験が処理されたサンプルについて行われ、結果が表５に報告されている。ＭＤＳＣ（商標）試験（モデル２９２０機を使用）もまた処理されたサンプルに実施された。２〜３ミリグラムのサンプルが、５℃／分の加熱速度、±０．７９６℃の摂動速度、及び６０秒の時間で、−５０から２１０℃まで加熱された。得られた第１加熱不可逆ヒートフローは、図１４に報告され、ここでプロットＡは実施例Ｃ２１、プロットＢは実施例１５、プロットＣは実施例１６、及びプロットＤは実施例Ｃ２４を示す。プロットＡは、本発明のウェブの調整に使用された市販の繊維は、接着相が少なすぎたために有用な接着を生じず、高度に結晶性であったことを例示しており、実施例Ｃ２１の加熱温度は低すぎたために有用な精製を生じなかったことを示している。試験全体としては、実施例１５及び１６の処理が有用な接着及び保持相を発現した一方で、比較例Ｃ２４は熱すぎたために保持層を過度に融解したことを示唆している（融解歪み試験参照）。
【００９５】
【表５】
0005508012.tif 000006
【００９６】
（実施例１８〜２０）
平方メートル当たり１００グラムの重さを有する非接着不織布繊維ウェブは、配向されたポリエチレンテレフタレート、４．７デシテックス、約５ｃｍ長（２ｉｎ長）の捲縮短繊維（ジョージア州コビントン（Covington）のファイバー・ヴィジョンズ（Fiber Visions）社からのコーサ（Kosa）Ｔ２２４繊維）から、ランド・ウェバー（Rando Webber）によって調製される。ウェブは、図４及び５に示される急冷流体加熱機の下を表６に報告される速度で通過した。加熱された空気は、毎分１０５０メートルで表６に報告される温度でスロット１０９を通じて供給され、スロット幅も表６で報告された。ウェブは、４００メートル／分で引き込まれた周囲空気（約２５℃）で急冷され、距離１２０は１５ｃｍ（５．９ｉｎ）であった。
【００９７】
ＭＤＳＣ（商標）試験（モデルＱ１０００機を使用）では、２〜３ミリグラムのサンプルが、４℃／分の加熱速度、±０．６３６℃の摂動振幅、及び６０秒の時間で、−１０℃〜３１０℃まで加熱された。結果として生じる不可逆ヒートフロープロットは、図１５に示され、ここでプロットＡは実施例Ｃ２５、プロットＢは実施例１９、及びプロットＣは実施例Ｃ２７を示す。ウェブはまた、融解歪み試験で繊維の融解について、及び再接着試験で接着についても調べられ、結果は表６に報告されている。図１５のプロットＡは、本発明のウェブの調整に使用された市販の繊維は、接着相が少なすぎたために有用な接着を生じず、高度に結晶性であったことを例示しおり、実施例Ｃ２５の加熱温度は低すぎたために有用な精製を生じなかったことを示している。試験全体としては、実施例１９の処理が有用な接着及び保持相を発現した一方で、比較例Ｃ２７は熱すぎ、保持層を融解したことを示している。
【００９８】
【表６】
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【００９９】
実施例の１〜６の成形試験はまた、実施例Ｃ２及び実施例１９のウェブにも実施された。成形温度は１７２℃であり、成形寸法及び成形条件は、実施例１〜６と同じであった。表７に示される結果は、実施例１９の成形作業が成功であることを実証しており、これは１７２℃の成形温度が繊維の公称融点（２３８．６℃）より約６５℃低いという事実を考慮すると、著しい効果である。
【０１００】
【表１】
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以下に、本願発明に関連する発明の実施形態について列挙する。
［実施形態１］
半結晶ポリマー材料からなる配向された繊維を含む、不織布繊維ウェブを準備する工程、２）ａ）少なくとも前記ポリマー材料の融解開始温度まで加熱された流体の均一なカーテン様のストリームを前記ウェブに、前記繊維中の規則性の小さい低い微結晶が融解するのに十分であるが、前記繊維が全体的に融解するには短い時間、強力に通過させる工程、及びｂ）温度が前記ポリマー材料の公称融点よりも少なくとも５０℃低い流体を、前記ウェブに強力に通過させることによって、前記ウェブを速やかに急冷する工程を含む、制御された加熱及び急冷作業に前記ウェブをかける工程、を含む、接着された不織布繊維ウェブを作製する方法。
［実施形態２］
前記不織布ウェブが、前記加熱及び急冷作業を通じてコンベヤー上を移動する、実施形態１に記載の方法。
［実施形態３］
前記ウェブが、前記加熱及び急冷作業を通じて１分以内で移動する、実施形態２に記載の方法。
［実施形態４］
前記加熱された流体が、ガス状ストリームを前記ウェブを通して強力に移させるために圧力下で前記ウェブに適用される、加熱されたガス状ストリームである、実施形態１に記載の方法。
［実施形態５］
前記加熱されたガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させる前記圧力が、少なくとも部分的に、前記加熱されたガスストリームと位置合わせされて前記ウェブの下に配置される気体回収装置によって供給される、実施形態４に記載の方法。
［実施形態６］
流量分配手段が、前記ストリームが前記ウェブに到達して前記ストリームを前記ウェブにわたって拡散する前の、前記加熱されたガス状ストリームの経路に配置されている、実施形態４に記載の方法。
［実施形態７］
流量制限手段が、前記加熱されたガス状ストリームが前記ウェブを通過した後の地点で、前記加熱されたガス状ストリームの前記経路に配置されている、実施形態４に記載の方法。
［実施形態８］
前記流量制限手段が、穿孔プレートを備える、実施形態７に記載の方法。
［実施形態９］
前記加熱されたガス状ストリームの温度が、前記ウェブの幅にわたって、１℃の範囲内に維持される、実施形態４に記載の方法。
［実施形態１０］
前記ガス状ストリームが、前記加熱されたガス状ストリームの温度を選択された処理温度から摂氏１℃以内に維持するために電源入切を急速に繰り返される加熱器によって加熱される、実施形態４に記載の方法。
［実施形態１１］
工程２（ｂ）の前記ウェブを通過した前記急冷流体が、ガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させるために圧力下で前記ウェブに適用されるガス状ストリームである、実施形態１に記載の方法。
［実施形態１２］
前記急冷ガス状ストリームが、周囲温度にある、実施形態１１に記載の方法。
［実施形態１３］
前記急冷ガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させる前記圧力が、少なくとも部分的に、前記急冷ガス状ストリームと位置合わせされて前記ウェブの下に配置される気体回収装置によって供給される、実施形態１１に記載の方法。
［実施形態１４］
流量制限手段が、前記急冷ガス状ストリームが前記ウェブを通過した後の地点で、前記急冷ガス状ストリームの経路に配置される、実施形態１３に記載の方法。
［実施形態１５］
工程２（ａ）の前記流体が、前記ポリマー材料の少なくとも公称融点まで加熱される、実施形態１に記載の方法。
［実施形態１６］
前記制御された加熱及び急冷作業の完了後に、熱で前記繊維を自己接着させる、更なる工程（３）を含む、実施形態１に記載の方法。
［実施形態１７］
前記制御された加熱及び急冷作業の完了後に、前記ウェブを接着温度まで加熱し、所望の形状に圧縮することによって、前記ウェブを成形する、更なる工程（３）を含む実施形態１に記載の方法。
［実施形態１８］
１）ａ）ダイを通じて融解した繊維形成半結晶ポリマー材料を押出成形し、フィラメントを形成する工程、ｂ）前記フィラメントを処理チャンバ内に引き込み、配向された一成分繊維を形成する工程、及びｃ）コレクター上の前記配向された繊維を回収し、不織布前駆体繊維ウェブを形成する工程、によって前記不織布前駆体繊維ウェブを提供する工程と、その後２）ａ）前記ウェブを、少なくとも前記ポリマー材料の融解開始温度まで加熱された流体の均一なカーテン様のストリームに、前記繊維中の規則性の低い微結晶が融解するのに十分であるが、前記繊維が全体的に融解するには短い時間、強力に通過させる工程、及びｂ）前記ウェブを、温度が前記繊維の前記材料の公称融点よりも少なくとも５０℃低い流体に、強力に通過させることによって、前記ウェブを速やかに急冷する工程を含む、制御された加熱及び急冷作業に前記前駆体繊維ウェブをかける工程、を含む、接着可能な不織布繊維ウェブを調製する方法。
［実施形態１９］
前記不織布ウェブが、前記制御された加熱及び急冷作業を通じてコンベヤー上を移動する、実施形態１８に記載の方法。
［実施形態２０］
前記ウェブが、前記加熱及び急冷作業を通じてコンベヤー上を１５秒以内で移動する、実施形態１８に記載の方法。
［実施形態２１］
前記加熱されたガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させる前記圧力が、少なくとも部分的に、前記加熱されたガス状ストリームと位置合わせされて前記ウェブの下に配置される気体回収装置によって供給される、実施形態１８に記載の方法。
［実施形態２２］
流量分配手段が、前記ストリームが前記ウェブに到達して前記ストリームを前記ウェブにわたって拡散する前の、前記加熱されたガス状ストリームの経路に配置される、実施形態１８に記載の手段。
［実施形態２３］
流量制限手段が、前記加熱されたガス状ストリームが前記ウェブを通過した後の地点で、前記加熱されたガス状ストリームの経路に配置される、実施形態１８に記載の方法。
［実施形態２４］
工程２（ａ）の前記ガス状ストリームが、前記ポリマー材料の少なくとも公称融点まで加熱される、実施形態１８に記載の方法。
［実施形態２５］
工程２（ａ）の前記加熱されたガス状ストリームの前記温度が、前記ウェブの幅にわたって１℃の範囲内に維持される、実施形態１８に記載の方法。
［実施形態２６］
工程２（ｂ）の前記ウェブを通過した前記急冷流体が、前記ガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させるために、圧力下で前記ウェブに適用されるガス状ストリームである、実施形態１８に記載の方法。
［実施形態２７］
工程２（ｂ）で前記ウェブを通過する前記急冷ガス状ストリームが周囲温度にある、実施形態２６に記載の方法。
［実施形態２８］
前記加熱されたガス状ストリームを前記ウェブを通じて強力に移動させる前記圧力が、少なくとも部分的に、前記加熱されたガス状ストリームと位置合わせされて前記ウェブの下に配置される気体回収装置によって供給される、実施形態２６に記載の方法。
［実施形態２９］
流量制限手段が、前記加熱されたガス状ストリームが前記ウェブを通過した後の地点で、前記加熱されたガス状ストリームの経路に配置される、実施形態２６に記載の方法。
［実施形態３０］
前記流量制限手段が、穿孔プレートを含む、実施形態２９に記載の方法。
［実施形態３１］
工程２（ａ）が、前記繊維の十分な加熱を提供し、前記繊維の非晶質の性質を有する相を形態的に精製し、前記繊維間の反復可能な接着を提供する、実施形態１８に記載の方法。
［実施形態３２］
ｉ）反復可能な軟化を呈する非晶質の性質を有する相、並びにｉｉ）前記非晶質の性質を有する相の軟化中に繊維構造を補強する、微結晶の性質を有する相を有し、これによって前記繊維が更に自己接着すると同時に配向及び繊維構造を維持することがある、軟化可能な配向された一成分の半結晶ポリマー繊維を含む、接着された不織布繊維ウェブ。
［実施形態３３］
前記説明された特徴的なＤＳＣ特性のうちの少なくとも１つを呈する、実施形態３２に記載の繊維ウェブ。
［実施形態３４］
前記繊維が、前記繊維の前記公称融点よりも少なくとも５０℃低い温度で、接着可能な状態に軟化する、実施形態３２に記載の繊維ウェブ。
［実施形態３５］
前記繊維が、更なる自己接着中、接着部間においてこれらの元の繊維横断面を維持する、実施形態３２に記載の繊維ウェブ。
［実施形態３６］
非平面形状に成形された実施形態３２に記載の繊維ウェブであって、その繊維が、前記成形された非平面形状において、維持された配向及び繊維構造を有する、繊維ウェブ。
［実施形態３７］
約１ミリメートル以下の厚さを有する、実施形態３２に記載の繊維ウェブ。
［実施形態３８］
接着された、配向された一成分の半結晶ポリマー繊維を含む不織布繊維ウェブであって、前記ウェブは、成形作業において、前記繊維の前記公称融点より少なくとも１５℃低い温度で非平面形状を複製することができる、不織布繊維ウェブ。
［実施形態３９］
成形作業において、前記繊維の前記公称融点より少なくとも５０℃低い温度で非平面形状を複製することができる、実施形態３８に記載の不織布繊維ウェブ。
［実施形態４０］
接着可能及び成形可能な繊維ウェブを形成する方法であって、前記方法は、ａ）配向された一成分の半結晶ポリマー繊維を含むウェブを調製する工程、及びｂ）前記繊維が前記繊維の前記公称融点よりも少なくとも１５℃低い温度で、自己接着を発現することができるように、加熱及び急冷ガス状ストリームを前記ウェブに通過させることによって前記調整されたウェブを形態的に精製する工程を含む、方法。
［実施形態４１］
配向された一成分半結晶ポリマー繊維を成形する方法であって、前記方法が、ａ）前記繊維が前記繊維の前記公称融点よりも少なくとも１５℃低い温度で、自己接着を発現することができるように、加熱及び急冷ガスストリームを前記ウェブに通過させることによって前記ウェブを形態的に精製する工程、ｂ）前記ウェブを型の中に置く工程、及びｃ）前記ウェブを前記型の形状に恒久的に変化させるために有効な成形温度に前記ウェブを晒す工程、を含む方法。
［実施形態４２］
１）処理すべきウェブを搬送するためのコンベヤー、２）前記コンベヤーの第１の側の近位に搭載され、かつａ）前記ウェブに面する壁を有するチャンバ、ｂ）加熱された気体が、これを通じて圧力下で前記チャンバに導入されることができる、１つ以上の導管、及びｃ）加熱された気体が、前記チャンバからこれを通じて前記コンベヤー上のウェブに流れる、前記チャンバの壁のスロットを備える加熱機、３）前記コンベヤーの前記第１の側の前記加熱機からダウンウェブ方向にあり、前記急冷気体は前記加熱された気体よりも実質的に低い温度を有する、急冷気体の供給源、及び４）前記加熱機とは反対の、前記コンベヤーの第２の側上に配置される気体回収装置であって、前記ウェブを通じて前記スロットから加熱された気体を引き込むために前記スロットと位置合わせされた部分、及びまた、前記ウェブを急冷するため、前記ウェブを通じて急冷気体を引き込むために前記急冷気体の供給源と位置合わせされ、前記ダウンウェブ方向に少なくとも前記スロットの長さの２倍の長さを有する部分とを有する、気体回収手段、を含む不織布繊維ウェブを処理するための装置。
［実施形態４３］
前記ウェブを通じた前記気体の分配を均等にするために、前記加熱された気体及び前記急冷気体の少なくとも一方の経路において、前記コンベヤーの前記第２の側上に配置される、流量制限手段を更に含む、実施形態４２に記載の装置。
［実施形態４４］
前記ウェブを通じて急冷気体を引き込む前記気体回収手段が、前記ウェブを通じて加熱された気体を引き込むための前記気体回収手段の近位に配置される、実施形態４２に記載の装置。
［実施形態４５］
流量制限手段が、前記加熱された気体及び前記急冷気体の両方の経路に配置される、実施形態４２に記載の装置。
［実施形態４６］
流量制限手段が、前記スロットを通じた加熱された気体の分配を均等にするために、前記チャンバ内に配置される、実施形態４２に記載の装置。
［実施形態４７］
加熱された気体が、前記ウェブの幅にわたって、横方向のいくつかの箇所で前記チャンバ内に導入される、実施形態４２に記載の装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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