(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、Ｃ：０．２７〜０．４８％、Ｓｉ：０．０１〜２．２％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下、残部がＦｅ及び不可避不純物からなる全体組成を有し、表面の窒素化合物層および炭素化合物層の厚さが２μｍ以下であり、かつ横断面において中心部の硬さが５００〜７００ＨＶであり、表層に横断面の円相当直径をＤとしたときに圧縮残留応力層が３００μｍ〜Ｄ／４の厚さで形成され、その最大圧縮残留応力が１４００ＭＰａ〜２０００ＭＰａであることを特徴とするばね。
【請求項２】
表面から深さ３００μｍの位置における圧縮残留応力が１００ＭＰａ〜３００ＭＰａであることを特徴とする請求項１に記載のばね。
【請求項３】
素線の横断面円相当直径がφ１．５ｍｍ〜５．０ｍｍであることを特徴とする請求項１または２に記載のばね。
【請求項４】
重量％で、Ｃ：０．２７〜０．４８％、Ｓｉ：０．０１〜２．２％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下を満たし、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼材に対し、鋼のＡ３点以上１１００℃以下に加熱し、標準状態（１気圧、２０℃）における濃度が５０〜９０体積％のＮＨ３と残部が不活性ガスおよび不可避不純物からなる混合ガス雰囲気に接触させることで窒素を表層に濃化させる化学的表面処理工程と、次いで２０℃／秒以上の速度で室温まで冷却する焼入れ工程と、次いで１００〜２００℃に加熱する焼戻し工程と、次いで表層に圧縮残留応力を付与する圧縮残留応力付与工程を有することを特徴とするばねの製造方法。
【請求項５】
前記化学的表面処理工程において、加熱温度が８５０℃〜１０００℃であり、かつ加熱時間が１５分〜１１０分であることを特徴とする請求項４に記載のばねの製造方法。
【請求項６】
前記化学的表面処理工程において、混合ガス雰囲気のＮＨ３濃度が８０体積％〜９０体積％であることを特徴とする請求項４または５に記載のばねの製造方法。
【請求項７】
前記圧縮残留応力付与工程において、ショットピ−ニングを用いることを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載のばねの製造方法。
【請求項８】
前記圧縮残留応力付与工程のショットピ−ニングにおいて、ショットの球相当直径が０．７〜１．３ｍｍであることを特徴とする請求項７に記載のばねの製造方法。
【請求項９】
前記焼戻し工程後かつ圧縮残留応力付与工程前であって、ばねの素線の横断面において表面から深さ１００μｍまでの平均残留オ−ステナイト比率が１０％〜３５％であることを特徴とする請求項４〜８のいずれかに記載のばねの製造方法。
【請求項１０】
前記焼戻し工程後であって前記圧縮残留応力付与工程前において、ばねの素線の横断面における表面から深さ１００μｍまでのＣとＮの合計濃度が０．８〜１．２重量％であることを特徴とする請求項４〜９のいずれかに記載のばねの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ばねおよびその製造方法に係り、特に、高い圧縮残留応力の層を表面から深部まで形成する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車用の弁ばねは小型・軽量化が指向されており、ばね素線径を細くし設計応力を増加させるため、素線の強度は増加する傾向にある。したがって、ばねは高い作用応力に対しても耐疲労性を維持するため一層の疲労強度の向上が求められており、これに対する一つの手段としては、素線表層に高くかつ深い圧縮残留応力を形成することが挙げられる。これまで、ばねは、一般にショットピ−ニングにより素線表層に圧縮残留応力を形成していたが、近年の素線の高硬度化に伴い表層の塑性ひずみ量が減少し、深い圧縮残留応力層を得ることは困難となっていた。
【０００３】
また、従来のショットピ−ニングにより最表層の圧縮残留応力を高め、表面を起点とした早期折損は抑制されつつあるものの、一方で近年の設計応力の増加により、作用応力と残留応力の合成応力（素材内部が受ける正味応力）分布が径方向で最大となる深さは、素線径や作用応力等によるが表面から２００μｍ〜６００μｍ程度の領域である。そして、その範囲の中に２０μｍ程度の介在物が存在すると、介在物に素材の疲労強度を上回り折損起点となる程度の応力集中が生じる。そこで、そのような課題を解決すべく以下の技術が提案されている。
【０００４】
特許文献１には、ガス窒化後ショットピ−ニングを施すことにより、表面部分の圧縮残留応力が１２００ＭＰａ以上の窒化層を有し、圧縮残留応力の深さが２５０μｍ以上である耐久性を向上させたばねが開示されている。しかしながら、特許文献１に記載のばねは、その実施例にも開示されているように圧縮残留応力の深さは最大２９０μｍであり、これより深い領域を起点とする折損を防止することは難しいと考えられる。また、窒化層は延性がほとんどなく脆いため、窒化層が疲労亀裂の発生を促進して疲労強度を低下させる要因となる。
【０００５】
また、特許文献２には、９０±１０ｋｇｆ／ｍｍ２の圧縮残留応力が表層から１５０μｍの深さまで分布した疲労強度に優れたばねが開示されている。しかしながら、特許文献２に記載されている疲労試験のせん断応力条件はτ＝６５±５０ｋｇｆ／ｍｍ２であり、近年の軽量高強度弁ばねの実用応力条件（例えば、τ＝７８±７３ｋｇｆ／ｍｍ２）と比較して小さい。
【０００６】
特許文献３には、窒化処理後ショットピ−ニングを施した表面圧縮残留応力が１６００ＭＰａ以上の疲労強度に優れたばねが開示されている。しかしながら、単に表面圧縮残留応力のみの規定では疲労強度の向上は不十分であり、むしろ介在物の存在に起因した内部破壊の抑制が重要でありながら、内部の圧縮残留応力に関する記載はない。
【０００７】
特許文献４には、鋼中の酸化物系介在物の組成を重量％でＳｉＯ２：３０〜６０％、Ａｌ２Ｏ３：１０〜３０％、ＣａＯ：１０〜３０％、ＭｇＯ：３〜１５％で、かつそのサイズが円相当直径で１５μｍ以下である疲労特性に優れたばね用鋼が開示されている。しかしながら、酸化物系介在物の組成及び粒径を上記のような範囲に厳密に制御することは困難である。このため、製造したばね用綱には酸化物系介在物が上記範囲に入るかどうかを確認する検査が必要となり、同一ロットのばね用綱でも実際に検査されていない部分では酸化物系介在物が上記範囲を逸脱する可能性があり、その場合に、酸化物系介在物を起点とするばねの早期折損の懸念がある。
【０００８】
特許文献５には、窒化処理後アモルファス粒子を投射材としたショットピ−ニングを施し最大圧縮残留応力が１６００ＭＰａ以上のばねが開示されている。特許文献５の実施例は表面の最大圧縮応力が約２５００ＭＰａであるが、圧縮残留応力の深さ分布に関する記述がない。実施例の添付図から推定すると圧縮残留応力の深さは２５０μｍ程度であり、それよりも深い領域を起点とする内部破壊を抑制することは困難であると考えられる。
【０００９】
特許文献６には、表層に窒素化合物を有せず、表面から所定深さまで窒素を固溶させた窒素拡散層を備え、かつ焼入れ処理を施した浸窒焼入れ品とその製造方法が開示されている。これによると、窒素侵入後でも破壊起点となり得る脆性な窒素化合物が形成されず、かつ表面層は高硬度であるため、疲労強度の向上が期待できる。しかしながら、特許文献６には圧縮残留応力に関する記載はなく、表面高硬度層の厚さは最大６０μｍｍであることから、特許文献６に記載された内容のみでは疲労強度の大幅な増加は見込めない。また、特許文献６の製造条件では、浸窒温度が低いため、表面の窒素濃度が低くかつ濃化層の厚さが薄いものと予想される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００９−５２１４４号公報
【特許文献２】特許第３０２８４３８号公報
【特許文献３】特開２００５−１３９５０８号公報
【特許文献４】特開平６−１５８２２６号公報
【特許文献５】特開２００３−１７０３５３号公報
【特許文献６】特開２００７−４６０８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、表層の窒素化合物層および炭素化合物層の厚さを極力薄くするとともに、表層に高い圧縮残留応力の層を厚く形成することにより疲労強度を格段に向上させたばねおよびその製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、高強度ばねの疲労強度に及ぼす圧縮残留応力分布について鋭意研究した。その結果、表層部の圧縮残留応力は、ある程度以上増加させても外部負荷により作用する応力に対して疲労強度の増加には限界があることと、内部を起点とする疲労破壊の抑制には表面から３００μｍｍ以上の深さでの圧縮残留応力の存在が著しく効果的であるとの知見を得た。また、特許文献６に記載の技術よりも浸窒温度を高くし、表面に厚い窒素の高濃度層を形成することで残留オ−ステナイトを積極的に生成し、その後ショットピ−ニング等により残留オ−ステナイトの加工誘起マルテンサイト変態（体積膨張を伴う）を利用することが高硬度と高い圧縮残留応力の層を得る上で効率的との結論に達した。
【００１３】
本発明のばねは上記知見に基づいてなされたものであり、重量％で、Ｃ：０．２７〜０．４８％、Ｓｉ：０．０１〜２．２％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下、残部がＦｅ及び不可避不純物からなる全体組成を有し、表面の窒素化合物層および炭素化合物層の厚さが２μｍ以下であり、かつ横断面において中心部の硬さが５００〜７００ＨＶであり、表層に横断面の円相当直径をＤとしたときに圧縮残留応力層が３００μｍ〜Ｄ／４の厚さで形成され、その最大圧縮残留応力が１４００ＭＰａ〜２０００ＭＰａであることを特徴とする。なお、「横断面」とは、ばねの長手方向と直交する断面である。
【００１４】
また、本発明のばねの製造方法は、上記ばねを製造するもので、重量％で、Ｃ：０．２７〜０．４８％、Ｓｉ：０．０１〜２．２％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下を満たし、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼材に対し、鋼のＡ３点以上１１００℃以下に加熱し、５０〜９０体積％のＮＨ３と残部が不活性ガスおよび不可避不純物からなる混合ガス雰囲気に接触させることで窒素を表層に濃化させる化学的表面処理工程と、次いで２０℃／秒以上の速度で室温まで冷却する焼入れ工程と、次いで１００〜２００℃に加熱する焼戻し工程と、次いで表層に圧縮残留応力を付与する圧縮残留応力付与工程を有することを特徴とする。
【００１５】
以下、上記数値限定の根拠を本発明の作用とともに説明する。まず、本発明に用いる鋼の化学成分の限定理由について説明する。なお、以下の説明において「％」は「重量％」を意味する。
【００１６】
［Ｃ：０．２７〜０．４８％］
Ｃは焼入れ焼戻しによりばねに必要な荷重に耐え得る鋼の強度を確保するために必要な元素である。鋼材の硬さはＣの濃度の増加に伴って高くなる傾向があるが、本発明の表面処理方法において４００℃の焼戻し後でも鋼材の中心部の硬さを５００ＨＶ以上とするためには、Ｃの濃度を０．２７％以上とすることが必要である。一方、Ｃの濃度が過剰になると、焼入れ後の中心部の硬さが７００ＨＶを超え、靭性が著しく低下する。これに対し４００℃を超える高温の焼戻しにより中心部の硬さ低下させることはできるが、同時に窒素および炭素の固溶層において窒素化合物や炭素化合物が生じてしまう。そこで、窒素化合物や炭素化合物を生じさせない程度の低温焼戻しを行っても鋼材の中心部の硬さを７００ＨＶ以下とするためにＣの濃度は０．４８％以下とする。
【００１７】
［Ｓｉ：  ０．０１〜２．２％］
Ｓｉは鋼の精錬において有用な脱酸元素であり０．０１％以上を添加する必要がある。また、Ｓｉは固溶強化元素でもあり、高強度を得るために有効な元素であるが、Ｓｉの濃度が過剰であると加工性の低下を招くため２．２％以下とする。
【００１８】
［Ｍｎ：０．１〜１．０％］
Ｍｎは脱酸元素として添加されるが、固溶強化や焼入れ性の向上にも寄与するため、０．１％以上を添加する。一方、Ｍｎの濃度が過剰であると偏析が生じ加工性が低下し易くなるため、１．０％以下とする。
【００１９】
［Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下］
ＰおよびＳは、粒界偏析による粒界破壊を助長する元素であるため、濃度は低いほうが望ましく、上限は０．３５％とする。ＰおよびＳの濃度は、ともに０．０１％以下であることが好ましい。
【００２０】
次に、本発明のばねの物理的特性の限定理由について説明する。
［表面の窒素化合物層および炭素化合物層の厚さ］
窒素化合物や炭素化合物は脆く靭性が乏しいため、それらを表面に形成すると亀裂の発生を促進する。したがって、窒素化合物および炭素化合物はある程度許容されるものの、それらの厚さの上限は２μｍであり、１μｍ以下が好ましい。
【００２１】
［ばね中心部の硬さ］
ばね中心部の硬さは、ばねに必要な荷重に耐え得る強度を確保するために５００ＨＶ以上必要である。一方、硬さが過剰に高い場合は鋼材自体の切欠き感受性が増加し、疲労強度が低下するため、７００ＨＶ以下に抑える。
【００２２】
［表層の圧縮残留応力層分布］
表層の圧縮残留応力の最大値は１４００ＭＰａ〜２０００ＭＰａであり、圧縮残留応力層の厚さ（表面から圧縮残留応力がゼロとなる位置までの距離、以下、同様）は３００μｍ〜Ｄ／４である。表層の圧縮残留応力は疲労亀裂の発生および進展を抑制するため、圧縮残留応力の最大値は大きく、圧縮残留応力層の厚さは厚い方が望ましい。しかしながら、表層の圧縮残留応力の最大値が高すぎるか、または圧縮残留応力層の厚さが厚過ぎると、鋼材全体で残留応力をバランスするために内側に存在する引張残留応力が著しく高くなり、この引張残留応力が外部負荷によりばね素線に発生する引張応力と合成され、亀裂の発生を促進する。したがって、最大圧縮残留応力が１４００ＭＰａの場合の圧縮残留応力層の厚さはＤ／４とし、最大圧縮残留応力が２０００ＭＰａの場合の圧縮残留応力層の厚さは３００μｍとするのが望ましい。
【００２３】
また、表面から深さ３００μｍの位置での圧縮残留応力は１００〜３００ＭＰａであることが望ましい。高作用応力モ−ド（例えば、最大せん断応力τ＝１４７０ＭＰａ）において、深さ３００μｍの位置での圧縮残留応力が１００ＭＰａ未満の場合、作用応力との合成応力が１１００ＭＰａを超え（素線直径を５ｍｍ、コイル平均径を１５ｍｍ以上と想定）、素線の硬さから想定される疲労限度を上回る恐れが高く内部破壊を抑制するには不十分である。逆に表面から深さ３００μｍの位置での圧縮残留応力が３００ＭＰａを超えると、内部側の引張残留応力が高くなり過ぎ、疲労強度を低下させる。
【００２４】
次に本発明のばねの製造方法について説明する。本発明のばねは、上記化学成分の鋼材に対し、鋼のＡ３点以上１１００℃以下に加熱し、５０〜９０体積％のＮＨ３と残部が不活性ガスおよび不可避不純物からなる混合ガス雰囲気に接触させることで窒素を表層に濃化させる化学的表面処理工程と、次いで２０℃／秒以上の速度で室温まで冷却する焼入れ工程と、次いで１００〜２００℃に加熱する焼戻し工程と、次いで表層に圧縮残留応力を付与する圧縮残留応力付与工程を施すことによって製造される。Ａ３点以上に加熱する前の鋼の組織については特に制限されないが、旧オーステナイト結晶粒径は小さい程良く、平均粒径は３０μｍ以下が望ましい。例えば、熱間鍛造や線引き加工した条鋼材を素材として使用できる。以下に、各工程における限定理由を説明する。
【００２５】
［化学的表面処理工程］
化学的表面処理工程は、被処理材に窒素および炭素を侵入させることにより３００μｍ〜Ｄ／４の厚さの圧縮残留応力層を形成するとともに積極的にオーステナイトを残留させ、焼戻し後に所定量の残留オーステナイトを存在させて後述する圧縮残留応力付与工程でさらに高い圧縮残留応力の層を得るための工程である。なお、以下の説明においては、圧縮残留応力付与工程を経た圧縮残留応力層を「高圧縮残留応力層」と称する。通常の焼入れ処理と同じ理由により、まず鋼材をＡ３点以上に加熱する。この場合において、加熱温度が高すぎると、ＮＨ３ガスが導入後に直ちに分解され、被処理材への窒素の浸入が著しく抑制されるため、加熱温度は１１００℃を上限とする。望ましくは８５０〜１０００℃が良い。加熱時間は１５〜１１０分とすることが望ましい。加熱時間が１５分未満では、窒素の侵入量が少ないことにより生成する残留オ−ステナイト量が少なくなり、圧縮残留応力付与工程で所望の高圧縮残留応力層を得ることが困難となる。また、加熱時間が１１０分を超えると、表層に２μｍを超える脆い窒素化合物や炭素化合物が形成し易くなり、これが亀裂の発生を促す。なお、本加熱時間は、化学的表面処理用ガスが工業的に管理できる誤差を含むほぼ１気圧の場合のものであり、減圧または加圧ガス雰囲気での処理では、その圧力に逆比例して加圧時間を調整することが望ましい。
【００２６】
窒素を表層に濃化させるために鋼材と接触させる混合ガスは、被処理品への侵入窒素量が本発明で規定する濃度から計算される量以上で充分入る量を供給するが、標準状態（１気圧、２０℃）でＮＨ３濃度が５０〜９０体積％のものとする。混合ガス雰囲気中のＮＨ３濃度が５０体積％未満の場合、窒素の侵入量が少なく、所望の高圧縮残留応力層を得ることができない。また、ＮＨ３濃度が９０体積％を超えると、表層の残留オ−ステナイト比率が増え過ぎるため、圧縮残留応力が高くならない。なお、これについては後の［残留オーステナイト比率］および「窒素および炭素の濃度」の項で詳しく説明する。
【００２７】
このように、化学的表面処理工程の温度および時間、標準状態での混合ガス組成は、鋼材表面に侵入した窒素が素早く内部に拡散することで表層に窒素化合物および炭素化合物の形成を抑制し、かつ圧縮応力付与工程を経て厚い高圧縮残留応力層を形成するために重要な条件である。
【００２８】
ここで、鋼材にＮＨ３と不活性ガスからなる混合ガスを接触させることで、鋼材表層の炭素濃度の測定値が増加することが判明している。本発明者らが鋼材の内部方向の炭素の分布状態を調査した結果、化学表面処理前後で鋼材内部の炭素量に変化は認めらないことから、この表層に濃縮した炭素は鋼材の内部から移動したものとは考え難い。現時点で表層に炭素が濃縮する原因は不明であるが、以下のように推測される。すなわち、鋼表面のＮＨ３は上記条件の下でＦｅが触媒となりＮ原子とＨ原子に分解される。原子状となったＮは不対電子を持ったラジカル状態となっていると予想される。このラジカルＮは何らかの理由で鋼中に侵入し固溶していてもラジカル状態を維持し、発明の詳細な説明の実施例で元素分析に用いた電子線マイクロアナライザ−（島津製作所製ＥＰＭＡ−１６００）において、本来Ｎから得られる特性Ｘ線の波長に何らかの変化が生じ、これが分析上炭素として検出されている可能性があると考えられる。
【００２９】
［焼入れ工程］
化学的表面硬化処理後の焼入れでは、室温までの冷却速度は速いほど良く、２０℃／秒以上の冷却速度で行う必要がある。冷却速度が２０℃／秒未満では冷却途中でパ−ライトが生成し、焼入れが不完全となり所望の硬さを得ることができない。室温までの冷却速度は、５０℃／秒以上であることが好ましい。
【００３０】
［焼戻し工程］
鋼材の中心部が焼入れ後のマルテンサイト組織では、焼入れによって生じたひずみにより置き割れなどの不具合が生じやすくなるとともに、靭性が著しく低く低負荷応力下での折損も起こり得るため焼戻しを行う。焼戻しは、鋼材の中心部のひずみを低減するため１００℃以上で行う必要がある。一方、焼戻し温度が２００℃を超えると、鋼材の中心部の硬さが低くなりばねとして求められる荷重に耐えられない。
【００３１】
［圧縮残留応力付与工程］
表層の高くかつ厚い圧縮残留応力は、残留オ−ステナイトの加工誘起マルテンサイト（体積膨張を伴う）を利用して付与するものであり、その加工方法は、実操業上の生産性と経済性の制約を考慮し、ショットピ−ニングが好ましい。ショットピ−ニングで使用するショットとしては、カットワイヤやスチ−ルボ−ル等を用いることできる。また、圧縮残留応力の調整は、ショットの球相当直径や投射速度、投射時間、および多段階の投射方式で調整することができる。ここで、ショットの球相当直径は０．７〜１．３ｍｍが望ましい。ショットの直径が０．７ｍｍ未満では、十分に大きな投射ショットの衝突エネルギ−が得られず、素線表層の塑性ひずみが小さくなり、所望の圧縮残留応力分布を得ることが困難となる。また、ショットの直径は、大き過ぎると素線の表面粗さが大きくなり、これにより表面起点の早期折損を招きやすくなるため１．３ｍｍ以下が望ましい。また、ショットの硬度は被処理材の中心部の硬度より高いと効率が良く、ビッカース硬さ６００ＨＶ以上が好ましい。
【００３２】
［残留オ−ステナイト比率］
焼戻し工程後であって圧縮残留応力付与工程前においては、ばねの素線の横断面における表面から深さ１００μｍまでの平均残留オ−ステナイト比率は、体積比で１０％〜３５％であることが望ましい。残留オ−ステナイトは塑性変形に誘起されてマルテンサイトに変態するが、この際体積膨張を伴う。したがって、焼戻し工程後にばね素線の表層に予め残留オ−ステナイトを存在させておくことで、その後の圧縮残留応力付与工程において表層に厚い高圧縮残留応力層を形成することができる。残留オ−ステナイト比率が１０％未満では加工誘起マルテンサイト変態による体積膨張が小さく、所望の圧縮残留応力分布を得ることが困難となる。
【００３３】
一方、残留オ−ステナイトは、それに含まれる窒素の濃度が高くなるのに伴って外力に対する安定度が増し、加工誘起マルテンサイト変態が起き難くなる。残留オ−ステナイト比率が３５％を超える場合は、窒素の濃度が許容値を超えており、その結果、所望の圧縮残留応力分布を得ることが困難となる。残留オ−ステナイト比率を規定する範囲を表面から深さ１００μｍまでとしたのは、圧縮残留応力付与工程での加工において表面が最も加工度が大きく、深くなるほど小さくなるためであり、実質的に残留オ−ステナイトがマルテンサイトに変態する程の加工度を付与できるのは表面から深さ１００μｍ程度であり、この領域における残留オーステナイトのマルテンサイト変態（体積膨張を伴う）がさらに深い領域の圧縮残留応力を形成する。したがって、表面から深さ１００μｍまでの残留オ−ステナイト比率が所望の圧縮残留応力分布を得るための重要因子となるためである。
【００３４】
［窒素および炭素の濃度］
前記焼戻し工程後であって圧縮残留応力付与工程前においては、ばねの素線の横断面における表面から深さ１００μｍまでの窒素および炭素の合計濃度は、０．８〜１．２重量％であることが望ましい。窒素および炭素の合計濃度が０．８重量％未満では１０％以上の残留オ−ステナイト比率を得ることが困難となり、１．２重量％を超えると前述の通り残留オ−ステナイトが安定化し、所望の圧縮残留応力分布を得ることができない。窒素および炭素の濃度を規定する範囲を表面から深さ１００μｍまでとしたのは、前述の通りこれら元素の合計濃度と残留オ−ステナイトの生成比率は密接に関連しているためである。
【発明の効果】
【００３５】
本発明によれば、表層の窒素化合物層および炭素化合物層の厚さを極力薄くするとともに、表層に厚い高圧縮残留応力層を有することにより疲労強度を格段に向上させることができる等の効果が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
表１に示す代表化学成分からなる直径４ｍｍの丸棒鋼材に対し、表２に示す条件で化学的表面処理を行った。ここで、オーステナイト化を確実に行うために、２次処理として８６０℃で１５分間保持した。その後２０℃／秒以上の速度で室温まで冷却して焼入れ、次いで焼戻しを６０分間行った。次いで、焼戻しを行った丸棒鋼材に対してショットピーニングを行った。ショットピ−ニングでは、第一段目として球相当直径０．８ｍｍのラウンドカットワイヤー（６３０ＨＶ）を、第二段目として球相当直径０．４５ｍｍのラウンドカットワイヤー（６３０ＨＶ）を、第三段目として球相当直径０．１ｍｍの砂粒をそれぞれ使用した。
【００３７】
【表１】
0005631044.tif 000002
【００３８】
【表２】
0005631044.tif 000003
【００３９】
以上のようにして得られた鋼材に対し、以下の要領で諸性質を調査した。その結果を表２に併記する。
【００４０】
（１）表層の窒素化合物および炭素化合物の厚さ
丸棒の外周側面に対しＸ線回折プロファイルを測定し、窒素化合物および炭素化合物に相当するピ−クの有無から化合物の有無を判定した。また、その厚さは、電子線マイクロアナライザ−（ＥＰＭＡ）を用いた窒素および炭素の元素分布から測定した。
【００４１】
（２）中心部の平均硬さ
横断面において、鋼材の中心から０ｍｍ、０．１ｍｍ、０．２ｍｍの各位置でのビッカ−ス硬さを測定しその平均値を求めた。
【００４２】
（３）残留応力分布および残留オ−ステナイト分布
鋼材の外周表面に対しＸ線回折法を用いて残留応力、残留オ−ステナイトをそれぞれ測定した。また、鋼材を全面化学研磨後、上記の各測定を行い、これを繰返すことで深さ方向の残留応力および残留オ−ステナイトの分布を求めた。
【００４３】
（４）窒素および炭素の濃度
丸棒の横断面に対し、前述の電子線マイクロアナライザ−（ＥＰＭＡ）を用いて表面から深さ１００μｍまでの窒素および炭素の濃度を求めた。
【００４４】
（５）評価
本発明の条件を全て満足する本発明例Ｎｏ．４〜９は、表面に窒素化合物層および炭素化合物層が存在せず、しかも表層に厚い高圧縮残留応力層を有する。これに対し、比較例Ｎｏ．１〜３では、化学的表面処理工程における雰囲気ガス中のＮＨ３濃度が高いため、焼戻し工程後であってショットピ−ニング前における表層の窒素および炭素の濃度が高い。その結果、残留オ−ステナイト量が過多となり、表層の最大圧縮応力が低くなった。比較例Ｎｏ．１０では、化学的表面処理工程における温度が高いため、窒素の侵入量が少なく残留オ−ステナイト量が少ない。その結果、圧縮残留応力層の厚さが浅く、かつ最大値が小さくなった。比較例Ｎｏ．１１では、化学的表面処理工程における雰囲気ガス中のＮＨ３濃度がゼロであり、窒素が侵入しないため、圧縮残留応力層の厚さが浅く、かつ最大値が小さくなった。
【００４５】
以上のように、本発明によれば、表面に窒素化合物層および炭素化合物層が存在せず、しかも、１４００ＭＰａ以上の圧縮残留応力を有する高圧縮残留応力層を厚く形成しているので、疲労強度を格段に向上させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明は、自動車用の弁ばねや懸架用ばねあるいは自動車以外の用途のばねに広く適用可能である。