(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウエハー載置面が形成されたＭｇＯセラミックス基体に静電電極が前記ウエハー載置面と平行となるように埋設された静電チャックであって、
前記静電電極は、
（１）Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属（ただし、該金属にＭｇＯ粉末を混合したものを除く）を焼成した導電物質、
（２）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末との混合物（ただし、ＭｇＯ粉末を含む混合物を除く）を焼成した導電物質、
（３）Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＭｇＯ粉末との混合物を焼成した導電物質、
（４）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物（ただし、Ｃｏ粉末，Ｆｅ粉末，ＴａＣ粉末及びＮｂＣ粉末を含まないＮｉ粉末とＴｉＣ粉末とＭｇＯ粉末との混合物を除く）を焼成した導電物質、
（５）Ｃｒ3Ｃ2粉末とＭｇＯ粉末との混合物を焼成した導電物質、
又は、
（６）ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物を焼成した導電物質、
で形成されている、静電チャック。
【請求項２】
請求項１に記載の静電チャックであって、
前記ウエハー載置面と平行となるように埋設され、前記（１）〜（６）のいずれかで形成されたヒーター電極
を備えた静電チャック。
【請求項３】
前記ヒータ電極は、前記静電電極と同じ材料で形成されている、
請求項２に記載の静電チャック。
【請求項４】
前記ＭｇＯセラミックス基体は、重金属元素を含まない、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の静電チャック。
【請求項５】
ウエハー載置面が形成されたＭｇＯセラミックス基体に静電電極が前記ウエハー載置面と平行となるように埋設された静電チャックの製法であって、
ＭｇＯセラミックス焼結体の表面に静電電極用の電極ペーストで円盤状の薄膜を形成し、該薄膜の上にＭｇＯ粉末成形体を積層して積層体とし、該積層体をホットプレス焼成して焼結させる工程を含み、
前記電極ペーストは、
（ａ）Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属（ただし、該金属にＭｇＯ粉末を混合したものを除く）、
（ｂ）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末との混合物（ただし、ＭｇＯ粉末を含む混合物を除く）、
（ｃ）Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＭｇＯ粉末との混合物、
（ｄ）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物（ただし、Ｃｏ粉末，Ｆｅ粉末，ＴａＣ粉末及びＮｂＣ粉末を含まないＮｉ粉末とＴｉＣ粉末とＭｇＯ粉末との混合物を除く）、
（ｅ）Ｃｒ3Ｃ2粉末とＭｇＯ粉末との混合物、
又は、
（ｆ）ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物
を含むものである、静電チャックの製法。
【請求項６】
ウエハー載置面が形成されたＭｇＯセラミックス基体に静電電極及びヒーター電極が前記ウエハー載置面と平行となるように埋設された静電チャックの製法であって、
ＭｇＯセラミックス焼結体の表面に静電電極用の電極ペーストで円盤状の薄膜を形成し、該薄膜の上にＭｇＯ粉末成形体を積層して第１中間体とする一方、別途、ＭｇＯセラミックス焼結体の表面にヒーター電極用の電極ペーストでヒーター電極パターンを形成して第２中間体とし、前記第１中間体のＭｇＯ粉末成形体の上に前記第２中間体を前記ヒーター電極パターンが前記ＭｇＯ粉末成形体と接するように積層して積層体とし、該積層体をホットプレス焼成して焼結させる工程を含み、
各電極ペーストは、それぞれ独立して、
（ａ）Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属、
（ｂ）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末との混合物、
（ｃ）Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＭｇＯ粉末との混合物、
（ｄ）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物、
（ｅ）Ｃｒ3Ｃ2粉末とＭｇＯ粉末との混合物、
又は、
（ｆ）ＷＣ，ＴｉＣ，ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物
を含むものである、静電チャックの製法。
【請求項７】
前記ＭｇＯセラミックス基体は、重金属元素を含まない、
請求項５又は６に記載の静電チャックの製法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電チャック及びその製法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製造工程においては、静電チャックのウエハー載置面に半導体ウエハーを吸着保持し、その吸着保持した半導体ウエハーに加熱処理やエッチング処理等の各種処理が施される。静電チャックは、ウエハー載置面が形成された円盤状のセラミックス基体に、ウエハー載置面に静電気的な力を生じさせるための静電電極が埋設されたものであり、必要に応じてウエハー載置面を加熱するためのヒーター電極（抵抗発熱素子ともいう）が埋設されている。セラミックス基体は、アルミナ焼結体や窒化アルミニウム焼結体で形成されたもののほか、静電チャックがフッ素を含むガスと接触する環境下で使われることを考慮してフッ素に対する耐蝕性の高い材料、例えば、イットリア焼結体やマグネシア焼結体で形成されたものも提案されている。例えば、特許文献１では、マグネシア（ＭｇＯ）を主成分とするセラミックスを用いたジョンソンラーベック型の静電チャックが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−３０８１６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ＭｇＯを主成分とするセラミックス基体を用いた静電チャックにおいて、静電電極やヒーター電極にどのような材料が適しているかは現在のところ知られていない。本願発明者が検証した結果、適切な電極材料を選択しないと、静電チャックにマイクロクラックが生じたり、静電チャックに反りが発生したり、電極材料が静電チャックの誘電体層に拡散して、静電チャックとして機能しないという問題が生じることがわかった。
【０００５】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、ＭｇＯセラミックス基体に電極を埋設した静電チャックにおいて、マイクロクラックや反りの発生を抑制すると共に誘電体層への電極材料の拡散を防止することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の静電チャック及びその製法は、上述の主目的を達成するために以下の手段を採った。
【０００７】
本発明の静電チャックは、
ウエハー載置面が形成されたＭｇＯセラミックス基体に静電電極が前記ウエハー載置面と平行となるように埋設された静電チャックであって、
前記静電電極は、
（１）Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属を焼成した導電物質、
（２）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末との混合物を焼成した導電物質、
（３）Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＭｇＯ粉末との混合物を焼成した導電物質、
（４）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物を焼成した導電物質、
（５）Ｃｒ3Ｃ2粉末とＭｇＯ粉末との混合物を焼成した導電物質、
又は、
（６）ＷＣ，ＴｉＣ，ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物を焼成した導電物質、
で形成されているものである。
【０００８】
こうした静電チャックは、前記ウエハー載置面と平行となるように埋設され、前記（１）〜（６）のいずれかで形成されたヒーター電極を備えていてもよい。このヒータ電極は、静電電極と同じ材料で形成されていてもよい。
【０００９】
本発明の静電チャックの製法は、
ウエハー載置面が形成されたＭｇＯセラミックス基体に静電電極が前記ウエハー載置面と平行となるように埋設された静電チャックの製法であって、
ＭｇＯセラミックス焼結体の表面に静電電極用の電極ペーストで円盤状の薄膜を形成し、該薄膜の上にＭｇＯ粉末成形体を積層して積層体とし、該積層体をホットプレス焼成して焼結させる工程を含むもの、
又は、
ウエハー載置面が形成されたＭｇＯセラミックス基体に静電電極及びヒーター電極が前記ウエハー載置面と平行となるように埋設された静電チャックの製法であって、
ＭｇＯセラミックス焼結体の表面に静電電極用の電極ペーストで円盤状の薄膜を形成し、該薄膜の上にＭｇＯ粉末成形体を積層して第１中間体とする一方、別途、ＭｇＯセラミックス焼結体の表面にヒーター電極用の電極ペーストでヒーター電極パターンを形成して第２中間体とし、前記第１中間体のＭｇＯ粉末成形体の上に前記第２中間体を前記ヒーター電極パターンが前記ＭｇＯ粉末成形体と接するように積層して積層体とし、該積層体をホットプレス焼成して焼結させる工程を含むもの
であり、
各電極ペーストは、
（ａ）Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属、
（ｂ）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末との混合物、
（ｃ）Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＭｇＯ粉末との混合物、
（ｄ）Ｎｉ，Ｃｏ及びＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属粉末とＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物、
（ｅ）Ｃｒ3Ｃ2粉末とＭｇＯ粉末との混合物、
又は、
（ｆ）ＷＣ，ＴｉＣ，ＴａＣ及びＮｂＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合物
を含むペーストである。但し、両電極ペーストは、同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の静電チャックによれば、ＭｇＯセラミックス基体に電極を埋設した静電チャックにおいて、マイクロクラックや反りの発生を抑制すると共に誘電体層への電極材料の拡散を防止することができる。こうした静電チャックは、ウエハー載置面と平行となるようにヒーター電極が埋設され、該ヒーター電極も前記（１）〜（６）のいずれかで形成されたものとしてもよい。静電電極とヒーター電極の両方を備えている場合、静電電極に印加される高圧直流電力や高周波交流電圧がヒーター電極にリークしてリーク電流が発生するとウエハー載置面の温度分布が偏在化して均熱性が悪化するおそれがあるが、本発明の静電チャックでは静電電極やヒーター電極が前記（１）〜（６）のいずれかで形成されているため、リーク電流の発生が抑制され、ウエハー載置面の均熱性が良好となる。特に、ウエハー温度の制御のレスポンスが要求される場合には、静電チャックの熱容量を小さくする必要があるため静電チャックの厚みが薄くつまり静電電極とヒーター電極との間隔が狭くなることから、前出のリーク電流が発生しやすい状況となるが、こうした状況においてもリーク電流の発生が抑制されウエハー載置面の均熱性を良好に保つことができる。リーク電流の発生が抑制される理由は、単に静電電極の熱膨張係数がＭｇＯと近いためマイクロクラックが発生しないだけでなく、こうした静電電極とＭｇＯとの反応性、すなわち静電電極の材料のＭｇＯへの拡散が起きないことによると考えられる。また、ＭｇＯセラミックス基体は、重金属元素を含まない（但し、数ｐｐｍ以下の不可避的に含まれることは許容される）ことが好ましい。重金属元素が含まれると、ウエハー載置面にウエハーを吸着した状態で静電電極への印加電圧をゼロにしてからウエハーの吸着が外れるまでの時間（脱着応答時間）が長くかかり、時間当たりのウエハー処理数（プロセススループット）が悪化するからである。一方、本発明の静電チャックの製法は、上述した静電チャックを製造するのに適している。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】第１実施形態の静電チャック６０を中心軸に沿って平行に切断したときの断面図である。
【図２】第１実施形態の静電チャック６０の製造工程図である。
【図３】第２実施形態の静電チャック１０を中心軸に沿って平行に切断したときの断面図である。
【図４】第２実施形態の静電チャック１０の製造工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［第１実施形態］
次に、第１実施形態の静電チャック６０について説明する。図１は第１実施形態の静電チャック６０を中心軸に沿って平行に切断したときの断面図、図２はこの静電チャック６０の製造工程図である。
【００１３】
本実施形態の静電チャック６０は、ウエハーＷを載置可能なウエハー載置面６２ａが形成されたセラミックス基体６２に、静電電極６４及びヒーター電極６５がウエハー載置面６２ａと平行となるように埋設されたものである。
【００１４】
セラミックス基体６２は、ＭｇＯが９９重量％以上の重金属元素を含まない緻密なＭｇＯセラミックスからなる円盤状の部材である。ここで、軽金属元素（Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ等）ならびにＰ，Ｎの不純物はＭｇＯセラミックスに含まれていても良い。また、数ｐｐｍ以下の不可避的に混入する重金属等が含まれていても良い。これらは誘電体層の体積抵抗を低下させず、コンタミ源とならないからである。
【００１５】
静電電極６４は、セラミックス基体６２よりも小径の円盤状の薄層電極である。この静電電極６４は、中心に導電性のタブレット６６が接続されている。このタブレット６６は、セラミックス基体６２の裏面６２ｂからタブレット６６に達するように穿設された座繰り孔６８の底面に露出している。また、セラミックス基体６２のうち静電電極６４の上面とウエハー載置面６２ａとの間の部分は静電チャック６０の誘電体層として機能する。座繰り孔６８には、Ｎｉ製の給電端子７０が挿入・固定されている。
【００１６】
ヒーター電極６５は、セラミックス基体６２の中心近傍の一端から、一筆書きの要領でセラミックス基体６２の全面にわたって張り巡らされたあと中心近傍の他端に至るように形成されている。このヒーター電極６５は、一端及び他端にそれぞれ導電性のタブレット７２が接続されている。このタブレット７２は、セラミックス基体６２の裏面６２ｂからタブレット７２に達するように穿設された座繰り孔７４の底面に露出している。座繰り孔７４には、Ｎｉ製の給電端子７６が挿入・固定されている。
【００１７】
こうした静電電極６４及びヒーター電極６５は、下記表１の（１）〜（６）のいずれかで形成されている。なお、表１の好ましい混合比は、本発明の効果を確実に得たい場合に採用すれば足りるものであり、この範囲を外れたとしても本発明の効果が全く得られなくなるわけではない。また、静電電極６４及びヒーター電極６５には、両方に同じ材料を用いてもよいが、異なる材料を用いてもよい。
【００１８】
【表１】
0005396353.tif 000002
【００１９】
本実施形態の静電チャック６０の製造方法について図２を参照して以下に説明する。まず、後述する第２実施形態の積層体１２４と同様に一軸加圧成形して、ＭｇＯ成形体（ＭｇＯ粉体を成形したもの）６２２とタブレット６６が接着された電極ペーストの薄膜６４０とＭｇＯ焼結体６２０とが一体化した第１中間体６２４とする（図２（ａ）参照）。一方、第１中間体６２４とは別に、後述する第２実施形態のＭｇＯ焼結体１２０と同様にしてＭｇＯ焼結体６２６を形成し、そのＭｇＯ焼結体６２６のうちヒーター電極６５の一端と他端に相当する箇所に予め小穴を穿設しておき、各小穴にタブレット７２を糊を付けてはめ込み、その上から静電電極６４と同じ原料を含む電極ペーストを用いてヒーター電極６５のパターン６５０をスクリーン印刷又はドクターブレードにより作製して、第２中間体６２８とする（図２（ｂ）参照）。
【００２０】
次に、第１中間体６２４のＭｇＯ成形体６２２の上に第２中間体６２８をパターン６５０がＭｇＯ成形体６２２と接するようにして配置し、一軸加圧成形して一体化して積層体６３０とする（図２（ｃ）参照）。その後、積層体６３０をホットプレス焼成により電極内蔵焼結体６３２とする（図２（ｄ）参照）。これにより、ＭｇＯ焼結体６２０とＭｇＯ成形体６２２とＭｇＯ焼結体６２６とが一つの焼結体（セラミックス基体６２）となり、薄膜６４０が静電電極６４、パターン６５０がヒーター電極６５となる。ホットプレス焼成の条件は、特に限定するものではないが、例えば、窒素などの不活性ガス雰囲気下で一軸加圧圧力１０〜３０ＭＰａ、焼成温度１３５０〜１８００℃、焼成時間２〜８時間とすることができる。このときの焼結密度は９９．５％以上とすることが好ましい。得られた電極内蔵焼結体６３２は、研削加工を施すことにより、ウエハー載置面６２ａの表面粗さＲａを０．０１〜３μｍ、平坦度を０〜１０μｍ、静電電極６４の上面からウエハー載置面６２ａまでの距離を０．２〜１ｍｍとするのが好ましい。また、静電電極６４とヒーター電極６５との対向面同士の間隔を０．８〜３ｍｍとするのが好ましい。ここで、平坦度とは、研磨した面上の全ての測定座標から最小二乗法により仮想基準面を設定し、各測定座標からその仮想基準面までの変位の最大値と最小値とに基づいて算出される値であり、例えば最大値が＋ａ，最小値が−ｂのときには平坦度はａ−（−ｂ）＝ａ＋ｂとなる。
【００２１】
次に、電極内蔵焼結体６３２の裏面６２ｂの中心に座繰り孔６８を穿設してタブレット６６を露出させると共に、タブレット７２に対向する位置に座繰り孔７４を穿設してタブレット７２を露出させる（図２（ｅ）参照）。なお、タブレット６６，７２を使用しない場合には静電電極６４やヒーター電極６５を露出させる。また、静電電極６４にリフトピン挿通穴やガス供給穴を形成した場合には、それらに通じる貫通孔を形成する。その場合には、ヒーター電極６５はこれらの貫通孔と干渉しない形状に作製する。そして、座繰り孔６８，７４に金属製（例えばＮｉ製）の給電端子７０，７６を挿入し、タブレット６６，７２の露出面と接合し、静電チャック６０を完成させる（図２（ｆ）参照）。
【００２２】
本実施形態の静電チャック６０の使用例について以下に簡単に説明する。この静電チャック６０のウエハー載置面６２ａにウエハーＷを載置し、静電電極６４の給電端子７０を介して静電電極６４に直流高電圧を印加することにより静電気的な力を発生させ、それによってウエハーＷをウエハー載置面６２ａに吸着する。また、ヒーター電極６５の２つの給電端子７６，７６にヒーター電源を接続し、供給する電力を制御することによりウエハーＷを所望の温度に調節する。この状態で、ウエハーＷにプラズマＣＶＤ成膜を施したりプラズマエッチングを施したりする。具体的には、図示しない真空チャンバー内で給電端子７０を介して静電電極６４に高周波電圧を印加し、真空チャンバー内の上方に設置された図示しない対向水平電極と静電チャック６０に埋設された静電電極６４とからなる平行平板電極間にプラズマを発生させ、そのプラズマを利用してウエハーＷにＣＶＤ成膜を施したりエッチングを施したりする。
【００２３】
以上詳述した本実施形態の静電チャック６０によれば、ＭｇＯセラミックス基体に電極を埋設した静電チャックにおいて、マイクロクラックや反りの発生を抑制すると共に誘電体層への電極材料の拡散を防止することができる。また、ウエハー載置面６２ａに載置されたウエハーＷのメタルコンタミを微量に抑制することができる。更に脱着応答時間が従来に比べて短縮化されるため、プロセススループットが良好になる。更にまた、静電電極６４に印加される高圧直流電力や高周波交流電圧がヒーター電極６５にリークしてリーク電流が発生するとウエハー載置面６２ａの温度分布が偏在化して均熱性が悪化するおそれがあるが、本実施形態の静電チャック６０では電極材料がセラミックス中に拡散しがたいと共に密着性が高い上述した（１）〜（６）から選ばれたものであるため、リーク電流の発生が抑制され、均一な熱伝導が生じ、ウエハー載置面６２ａの均熱性が良好となる。特に、ウエハー温度の制御のレスポンスが要求される場合には、静電チャック６０の熱容量を小さくする必要があるため静電チャック６０の厚みを薄くつまり静電電極６４とヒーター電極６５との間隔を狭くすることから、前出のリーク電流が発生しやすい状況となるが、こうした状況においてもリーク電流の発生が抑制されウエハー載置面６２ａの均熱性を良好に保つことができる。
【００２４】
［第２実施形態］
次に、第２実施形態の静電チャック１０について説明する。図３は第２実施形態の静電チャック１０を中心軸に沿って平行に切断したときの断面図、図４はこの静電チャック１０の製造工程図である。第２実施形態の静電チャック１０は、ウエハーＷを載置可能なウエハー載置面１２ａが形成されたセラミックス基体１２に、静電電極１４がウエハー載置面１２ａと平行となるように埋設されたものである。
【００２５】
セラミックス基体１２は、ＭｇＯが９９重量％以上の重金属元素を含まない緻密なＭｇＯセラミックスからなる円盤状の部材である。ここで、軽金属元素（Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ等）ならびにＰ，Ｎの不純物はＭｇＯセラミックスに含まれていても良い。また、数ｐｐｍ以下の不可避的に混入する重金属等が含まれていても良い。これらは誘電体層の体積抵抗を低下させず、コンタミ源とならないからである。
【００２６】
静電電極１４は、セラミックス基体１２よりも小径の円盤状の薄層電極であり、平板であってもよいし、細い金属線を網状に編みこんでシート状にしたメッシュであってもよい。この静電電極１４は、中心に導電性のタブレット１６が接続されている。このタブレット１６は、セラミックス基体１２のウエハー載置面１２ａとは反対側の面（裏面）１２ｂからタブレット１６に達するように穿設された座繰り孔１８の底面に露出している。また、セラミックス基体１２のうち静電電極１４の上面とウエハー載置面１２ａとの間の部分は静電チャック１０の誘電体層として機能する。座繰り孔１８には、Ｎｉ製の給電端子２０が挿入・固定されている。
【００２７】
こうした静電電極１４は、上記表１の材料（１）〜（６）のいずれかで形成されている。なお、表１の好ましい混合比は、本発明の効果を確実に得たい場合に採用すれば足りるものであり、この範囲を外れたとしても本発明の効果が全く得られなくなるわけではない。
【００２８】
本実施形態の静電チャック１０の製造方法について図４を参照して以下に説明する。まず、ＭｇＯ粉末を成形したあと焼成することによってＭｇＯ焼結体１２０を形成する（図４（ａ）参照）。例えば、純度９９％以上で平均粒径０．５〜３μｍのＭｇＯ粉末をそのまま又は造粒して造粒粉としたあと、一軸加圧成形してＭｇＯ成形体とし、そのＭｇＯ成形体をホットプレス焼成によりＭｇＯ焼結体１２０とする。ホットプレス焼成の条件は、特に限定するものではないが、例えば、窒素などの不活性ガス雰囲気下で一軸加圧圧力１０〜３０ＭＰａ、焼成温度１３５０〜１８００℃、焼成時間２〜８時間とすることができる。このときの焼結密度は９９．５％以上とすることが好ましい。得られたＭｇＯ焼結体１２０は、例えば研削加工を施すことにより、表面粗さＲａ０．０１〜３μｍ、平坦度０〜１０μｍの円盤状とするのが好ましい。
【００２９】
次に、ＭｇＯ焼結体１２０上に、静電電極１４の原料を含む電極ペーストの薄膜１４０を形成する（図４（ｂ）参照）。具体的には、表１の材料（１）〜（６）の原料（ａ）〜（ｆ）のいずれかを溶媒に分散させて電極ペーストとし、その電極ペーストをＭｇＯ焼結体１２０の表面にスクリーン印刷やドクターブレードなどの薄膜形成法により電極ペーストの円盤状の薄膜１４０を形成する。この薄膜１４０には、適宜、必要な箇所に穴を設けてもよい。穴としては、例えば、静電チャック１０のウエハー載置面１２ａに載置されるウエハーＷを持ち上げるためのリフトピンを挿通するリフトピン挿通穴やウエハー載置面１２ａに載置されたウエハーＷの裏面にＨｅガスなどの冷却ガスを供給するためのガス供給穴などが挙げられる。電極ペーストの薄膜１４０の中心には、静電電極１４の原料と同じもので作製した円盤状の部材であるタブレット１６を接着する（図４（ｃ）参照）。このタブレット１６を接着しておくことにより、後の工程でセラミックス基体１２の裏面１２ｂから静電電極１４に向かって座繰り孔１８を穿設する際に静電電極１４が座繰り工具により傷つけられるのを防止することができる。すなわち、タブレット１６を座繰り孔１８の底面に露出するようにすれば、タブレット１６が削られることはあるとしても、薄層の静電電極１４が削られることはない。
【００３０】
次に、ＭｇＯ焼結体１２０の電極ペーストの薄膜１４０にＭｇＯ粉体を充填し、金型成形により一軸加圧成形してＭｇＯ成形体（ＭｇＯ粉体を成形したもの）１２２と電極ペーストの薄膜１４０とＭｇＯ焼結体１２０とが一体化した積層体１２４とする（図４（ｄ）参照）。ＭｇＯ成形体１２２を作製する際のＭｇＯ粉体としては、例えば、純度９９％以上で平均粒径０．５〜３μｍのＭｇＯ粉末をそのまま又は造粒して造粒粉としたものを使用することができる。
【００３１】
次に、積層体１２４をホットプレス焼成により電極内蔵焼結体１２６とする（図４（ｅ）参照）。これにより、ＭｇＯ焼結体１２０とＭｇＯ成形体１２２とが一つの焼結体（セラミックス基体１２）となり、薄膜１４０が静電電極１４となる。ホットプレス焼成の条件は、特に限定するものではないが、例えば、窒素などの不活性ガス雰囲気下で一軸加圧圧力１０〜３０ＭＰａ、焼成温度１３５０〜１８００℃、焼成時間２〜８時間とすることができる。このときの焼結密度は９９．５％以上とすることが好ましい。得られた電極内蔵焼結体１２６は、研削加工を施すことにより、ウエハー載置面１２ａの表面粗さＲａを０．０１〜３μｍ、平坦度を０〜１０μｍ、静電電極１４の上面からウエハー載置面１２ａまでの距離を０．２〜１ｍｍとするのが好ましい。
【００３２】
次に、電極内蔵焼結体１２６の裏面１２ｂの面の中心に座繰り孔１８を穿設し、タブレット１６を露出させる（図４（ｆ）参照）。なお、タブレット１６を使用しない場合には静電電極１４を露出させる。また、静電電極１４にリフトピン挿通穴やガス供給穴を形成した場合には、それらに通じる貫通孔を形成する。そして、座繰り孔１８に金属製（例えばＮｉ製）の給電端子２０を挿入し、タブレット１６の露出面（タブレット１６を使用しない場合には静電電極１４の露出面）と接合し、静電チャック１０を完成させる（図４（ｇ）参照）。
【００３３】
本実施形態の静電チャック１０の使用例について以下に簡単に説明する。この静電チャック１０のウエハー載置面１２ａにウエハーＷを載置し、給電端子２０を介して静電電極１４に直流高電圧を印加することにより静電気的な力を発生させ、それによってウエハーＷをウエハー載置面１２ａに吸着する。この状態で、ウエハーＷにプラズマＣＶＤ成膜を施したりプラズマエッチングを施したりする。具体的には、図示しない真空チャンバー内で給電端子２０を介して静電電極１４に高周波電圧を印加し、真空チャンバー内の上方に設置された図示しない対向水平電極と静電チャック１０に埋設された静電電極１４とからなる平行平板電極間にプラズマを発生させ、そのプラズマを利用してウエハーＷにＣＶＤ成膜を施したりエッチングを施したりする。
【００３４】
以上詳述した本実施形態の静電チャック１０によれば、ＭｇＯセラミックス基体に電極を埋設した静電チャックにおいて、マイクロクラックや反りの発生を抑制すると共に誘電体層への電極材料の拡散を防止することができる。また、ウエハー載置面１２ａに載置されたウエハーＷのメタルコンタミを微量に抑制することができる。更に、脱着応答時間が従来に比べて短縮化されるため、プロセススループットが良好になる。
【００３５】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【実施例】
【００３６】
［実施例１〜４５］
実施例１〜４５は第１実施形態の静電チャック６０の具体例である。純度９９．５％のＭｇＯ粉末（平均粒径１．２μｍ）５０重量部にポリビニルアルコール０．５重量部、水１００重量部を混合してスラリーとし、スプレードライ法にてＭｇＯ造粒粉（平均粒径３０〜４０μｍ）を作成した。金型内にＭｇＯ造粒粉を充填し、ならしてから１０ＭＰａの押圧力で一軸加圧成形を行い、直径３２０ｍｍで厚み７ｍｍの円盤状成形体を得た。この成形体を黒鉛型に移動し、ホットプレス炉に入れ、窒素１．０１気圧中で、一軸加圧圧力２０ＭＰａ、温度１８００℃にて２時間の焼成を行い、ＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体をダイヤモンドで研削加工し、厚さ３ｍｍで直径３５０ｍｍの円盤とした。その表面粗さはＲａで２μｍであり、焼結密度は９９．５％以上であった。直径３５０ｍｍの主面の平坦度は１０μｍ以下であった。
【００３７】
次に、表２に示す電極材料にテルピネオールを混ぜて、ペースト状にし、スクリーン印刷法によって、ＭｇＯ焼結体の円盤表面に静電電極を印刷した。静電電極は円形であり、外径２９７ｍｍで、必要箇所に穴があいたものとした。穴はのちにリフトピンを通したり、ガスを供給する貫通孔があけられる箇所である。印刷後、空気中６０℃で乾燥して、静電電極を固定した。静電電極の中心に表３に示す電極材料からなる直径２ｍｍで厚み１ｍｍの円板（以下、タブレットと呼ぶ）を糊で接着した。タブレットは、原料粉末のタップ嵩１０ｃｃをＰＶＡを１重量％含む水溶液０．５ｃｃと乳鉢で混合したのち、金型に入れて５ＭＰａの圧力で一軸加圧成形することによって作製した。なお、タブレットは、粉体を成形したものばかりでなく、別途、不活性雰囲気（窒素、アルゴン中）で成形体を焼成して、予め密度を高めておいてもよい。この際、完全に緻密に焼結させる必要はなく、気孔率が数％〜数１０％であってよい。ハンドリング上、成形体よりも焼成体の方が簡便であるからである。
【００３８】
次に、静電電極を固定したＭｇＯ焼結体を、静電電極を印刷した面を上にして再び金型内に置き、その上からＭｇＯ造粒粉を金型内に充填し、１０ＭＰａの押圧力で一軸加圧成形を行った。成形部分の厚みは３ｍｍであった。この焼結体と成形体とからなる第１中間体を成形体を上にして黒鉛ダイに設置した。一方、上述したＭｇＯ焼結体と同じ方法でもう一枚ＭｇＯ焼結体を作製した。このＭｇＯ焼結体の主面に静電電極と同じ印刷ペーストにてヒーター電極を印刷した。なお、ＭｇＯ焼結体のヒーター電極の給電端子を取り付ける位置に相当する部分には、予めタブレットをはめ込む小穴を穿設しておき、そこにタブレットに糊をつけてはめ込んでから、その上からヒーター電極を印刷した。ヒーター電極を空気中６０℃で乾燥して固定し、第２中間体とした。
【００３９】
この第２中間体を、ヒーター電極の印刷面が先に黒鉛ダイに設置してある第１中間体の成形体側と接するよう重ね、積層体とした。この積層体を入れた黒鉛ダイをホットプレス炉に入れて、窒素１．０１気圧中で、一軸加圧圧力２４ＭＰａ、表３に示す焼成温度、焼成時間で焼成を行い、静電電極及びヒーター電極の両方が埋設されたＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を研削加工して直径２９９ｍｍで厚み４ｍｍの円盤形状とした。このとき、ウエハーを吸着・保持する面（ウエハー載置面）から埋設された静電電極の平面までの距離は０．４ｍｍであった。また、静電電極からヒーター電極までの距離は１．９ｍｍであった。
【００４０】
次に、吸着面とは反対側の面の中心に直径５ｍｍの座繰り穴を穿設し、静電電極に接続しているタブレットを座繰り孔の底面に露出させた。また、ヒーター電極に接続しているタブレットの位置に同様に直径５ｍｍの座繰り孔を穿設し、タブレットを底面に出した。さらに、所定の位置に貫通孔を穿設し、ガス供給孔及びウエハーを昇降するリフトピンの通る孔を形成した。その後、座繰り孔に直径４．９ｍｍのＮｉ給電端子を挿入し、タブレットの露出面及び座繰り孔の内周面のＭｇＯセラミックスとＩｎロウで接合した。Ｉｎロウ接合は雰囲気圧力１００Ｐａ以下の真空炉中で２００℃で５分加熱することで行った。以上のようにして実施例１〜４５の静電チャックを作製した。これらの静電チャックは、ウエハー載置面が形成されたセラミックス基体に静電電極及びヒーター電極が埋設されたものである。なお、実施例１〜２６，２８，３０，３１，３３，３５，３６，３８，４０，４１，４３，４５は、先の出願（特願２００９−２１５９９７）の明細書に記載されていたものである。
【００４１】
なお、表２の電極材料に用いた原料は以下のとおり。
Ｎｉ粉末  純度９９．９％  平均粒径１μｍ
Ｃｏ粉末  純度９９．９％  平均粒径１μｍ
Ｆｅ粉末  純度９９．９９％  粒径４４μｍ（３２５ｍｅｓｈ）以下
ＴｉＣ粉末  純度９９％  平均粒径１．５μｍ
ＴａＣ粉末  純度９９％  平均粒径５μｍ
ＮｂＣ粉末  純度９７％  平均粒径５μｍ
Ｃｒ3Ｃ2粉末  純度９７％  平均粒径５μｍ
ＷＣ粉末  純度９９％  平均粒径１μｍ
Ｗ粉末  純度９９．９％  平均粒径１μｍ
【００４２】
【表２】
0005396353.tif 000003
【００４３】
［比較例１〜１４］
実施例１〜４５と同様にして、電極材料と焼成条件のみ表３のように変えて作製した。このうち、比較例１〜３，５，６，８，９，１１，１２，１４については焼結体を研削加工している際にウエハー載置面にクラックが発生したため、その後の評価を行っていない。なお、比較例１、２，５，８，１１，１４は、先の出願（特願２００９−２１５９９７）の明細書に記載されていたものである。
【００４４】
【表３】
0005396353.tif 000004
【００４５】
［評価］
・平坦度変位：
焼結体の研削加工を行うと、焼成による残留応力や、電極材料とＭｇＯとの熱膨張係数の相違によると思われる反りが発生する。すなわち、焼成後の約８ｍｍの厚みの焼結体を一旦粗加工で平面を出しておき、このときの面の平坦度を３次元測定装置で測定し記録しておく。粗加工で平面を出したあとの厚みは７ｍｍである。この平坦な面を研削用の円定盤（平坦度１μｍ以下）にワックスで接着し、ダイヤモンド砥石で研削し、厚みを削っていく。所定の厚み（ここでは４ｍｍ）になってから、円定盤からワックスを溶かし、焼結体を取り外したあと、再度、平坦度を測定し、初期の平坦度からの変位（平坦度変位）を算出した。その結果を表２、３に示す。ここで、平坦度とは、直径２９９ｍｍの面（見た目は平面だが、完全な平面ではない）の４９測定点の高さの最大値と最小値の差のことである。因みに、各実施例では、電極材料の熱膨張係数がＭｇＯよりも小さいので、ウエハーを吸着する面側を凸にして変形していた。この変形は、研削加工後の仕上げ加工によって十分除去でき、最終的な製品の面は平坦度１μｍ以下にすることができる。従って、平坦度変位を小さく抑えることができれば、製作加工時に割れなどが生じにくくなるため歩留まりが向上する。
【００４６】
・吸着力：
測定方法は後述する実施例４６と同じである。ただし、印加電圧はいずれも５００Ｖとした。
【００４７】
・脱着応答時間：
測定方法は後述する実施例４６と同じである。ただし、印加電圧はいずれも５００Ｖとした。
【００４８】
・ヒーター抵抗：
ヒーター電極の二つの給電端子間の抵抗をテスターで測定した。測定温度は２５℃であった。
【００４９】
・均熱性：
後述する実施例４６の吸着力用の真空チャンバーに実施例４６と同様にして設置し、真空チャンバー外部からヒーター電源（最大２０８Ｖ５０Ａ、サイリスター制御交流電源）により、ヒーター電極の給電端子に電力を供給した。真空チャンバーの外上方には赤外線放射温度計（ＩＲカメラ）が設置してあり真空チャンバー上部に設けられている窓を通じて、静電チャック表面を観察できるようにした。冷却盤には６０℃の冷却水を流しながら、一方、ヒーター電極の給電端子に電力を供給して静電チャック表面中央の温度が１００℃になるようにして、温度が安定した状態でＩＲカメラにより、静電チャック表面に吸着させたＳｉウエハーの温度分布を測定した。
【００５０】
表２及び表３に各実施例及び各比較例の評価結果を示す。実施例１〜３の静電チャックは、ＭｇＯが９９％以上のセラミックスに埋設される静電電極及びヒーター電極として、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅから選ばれる少なくとも１種の金属を用いたものである。この実施例１〜３の静電チャックは、平坦度変位が小さく、吸着力が高く、脱着応答性が良く、均熱性も良好であった。その理由は、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅの金属粉末はＭｇＯと反応せず拡散しないため、ＭｇＯと共に焼結されても金属粉末の焼結した電極層となり、良好な金属導電性を有するとともに、ＭｇＯと熱膨張係数が近いのでクラックが発生しなかったからと考えられる。一方、比較例１，１４の静電チャックでは、静電電極及びヒーター電極としてＷやＭｏを用いることで、研削加工中にクラックが発生した。その理由は、ＷやＭｏはＭｇＯと熱膨張係数の相違が大きく、研削加工中に焼成中の残留応力歪が開放されてクラックが発生したものと考えられる。
【００５１】
実施例４〜１５の静電チャックは、ＭｇＯが９９％以上のセラミックスに埋設される静電電極及びヒーター電極として、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅから選ばれる少なくとも１種の金属の粉末とＴｉＣ，ＴａＣ，ＮｂＣからなる炭化物粉末とを焼結した導電物質を用いたものである。この実施例４〜１５の静電チャックは、平坦度変位が小さく、吸着力が高く、脱着応答性が良く、均熱性も良好であった。また、これらは、実施例１〜３の静電チャックと比較して、均熱性がより良好になった。その理由は、ＴｉＣ，ＴａＣ，ＮｂＣが難焼結性且つ高硬度の物質であり、これらをＮｉ，Ｃｏ，Ｆｅの比較的やわらかい金属に分散することによって、３次元的な骨格として作用させ、ホットプレス工程において電極層の面方向の変形を抑えることができたからと考えられる。電極層の面方向の変形を抑えることができないとヒーター電極のパターンが面方向へ伸びてしまい発熱密度がばらつく一因となるが、実施例４〜１５では電極層の面方向の変形を抑えることができたためそのような発熱密度のばらつきを抑制できたと考えられる。ここで、金属粉末と炭化物粉末との混合比は体積％で８２〜３４：１８〜６６（両者で合計１００％）が好ましい。炭化物粉末の含有量が１８体積％未満では、金属が面方向に変形するのを十分抑えることができないおそれがある。一方、炭化物粉末の含有量が６６体積％を超えると、難焼結性の炭化物同士の焼結が弱くて、強度低下のおそれがある。
【００５２】
実施例１６の静電チャックは、ＭｇＯが９９％以上のセラミックスに埋設される静電電極及びヒーター電極として、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅから選ばれる少なくとも１種の金属の粉末にＭｇＯ粉末を混合したものを焼結した導電物質を用いたものである。この実施例１６の静電チャックは、平坦度変位が小さく、吸着力が高く、脱着応答性が良く、均熱性も良好であった。均熱性は、実施例１の静電チャックと比較してより良好になった。その理由は、Ｎｉなどの金属粉末にＭｇＯ粉末を添加することで、電極層の熱膨張係数がＭｇＯに近づくとともに、ＭｇＯが骨格となって比較的やわらかい金属が面方向に変形するのを抑えることができたからと考えられる。ここで、金属粉末とＭｇＯとの混合比は体積％で金属：ＭｇＯ＝３４〜８２：６６〜１８（両者で合計１００％）が好ましい。ＭｇＯの含有量が１８体積％未満では、金属が面方向に変形しＭｇＯを混合する効果が得られないおそれがある。一方、ＭｇＯの含有量が６６体積％を超えると、金属同士の接続が切れ、電極層の抵抗が急に大きくなり、制御しにくくなるおそれがある。
【００５３】
実施例１７〜２３の静電チャックは、ＭｇＯが９９％以上のセラミックスに埋設される静電電極及びヒーター電極として、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅから選ばれる少なくとも１種の金属の粉末と、ＴｉＣ，ＴａＣ，ＮｂＣから選ばれる少なくとも１種の炭化物粉末と、ＭｇＯ粉末とを混合したものを焼結した導電物質を用いたものであり、平坦度変位が比較的小さく、吸着力が高く、脱着応答性が良く、均熱性も良好であった。これらは、実施例１〜３の静電チャックと比較して、均熱性がより良好になったが、その理由は実施例４〜１５及び１６と同様と考えられる。ここで、金属粉末と炭化物粉末とＭｇＯ粉末との混合比は体積％で１０〜３３：３３〜７０：２０〜３４（３者で合計１００％）となるようにするのが好ましい。混合比がこの数値範囲を外れると、電極層が伸びたり、電極層の抵抗が大きくなりすぎたり、平坦度変位が大きくなりすぎるおそれがある。
【００５４】
実施例２４，２５の静電チャックは、ＭｇＯが９９％以上のセラミックスに埋設される静電電極及びヒーター電極として、Ｃｒ3Ｃ2粉末とＭｇＯ粉末とを混合したものを焼結した導電物質を用いたものであり、平坦度変位が小さく、吸着力が高く、脱着応答性が良く、均熱性も良好であった。ここで、Ｃｒ3Ｃ2粉末とＭｇＯ粉末との混合比は体積％で５０〜８０：２０〜５０（両者で合計１００％）とすることが好ましい。ＭｇＯ粉末の含有量が２０体積％未満では、電極層の熱膨張係数がＭｇＯに十分近づかず、また金属が面方向に変形するのを十分抑えることができないおそれがある。一方、ＭｇＯ粉末の含有量が５０体積％を超えると、導電性のＣｒ3Ｃ2のネットワークが途切れてしまい、ヒーター抵抗が大きくなりすぎて、同じ電圧を印加しても発熱量が小さくなってしまうおそれがある。
【００５５】
実施例２６〜４５の静電チャックは、ＭｇＯが９９％以上のセラミックスに埋設される静電電極及びヒーター電極として、ＷＣ，ＴｉＣ，ＴａＣ，ＮｂＣからなる群より選ばれた金属炭化物とＭｇＯ粉末とを混合したものを焼結した導電物質を用いたものであり、平坦度が比較的小さく、吸着力が高く、脱着応答性が良く、均熱性も良好であった。これらの静電チャックは、金属炭化物を用いているため、焼成温度を高く且つ焼成時間を短くでき、吸着力をより高くすることができる。その理由は、ＭｇＯが電極層内で３次元ネットワークを形成して電極層外のＭｇＯ焼結体と一体に焼結するので、誘電体層の誘電率が上昇し、吸着力が高くなったからと考えられる。実施例２９〜４５では、金属炭化物として熱膨張係数がＭｇＯにより近いＴｉＣ，ＴａＣ，ＮｂＣを用いているため、更に好ましい。ここで、金属炭化物とＭｇＯ粉末との混合比は体積％で３４〜８０：２０〜６６（両者で合計１００％）とするのが好ましい。ＭｇＯ粉末の含有量が２０体積％未満では、電極層の熱膨張係数がＭｇＯに十分近づかず、また金属が面方向に変形するのを十分抑えることができないおそれがある。一方、ＭｇＯ粉末の含有量が６６体積％を超えると、導電性の金属炭化物のネットワークが途切れてしまい、ヒーター抵抗が大きくなりすぎて、同じ電圧を印加しても発熱量が小さくなってしまうおそれがある。比較例２，５，８，１１の静電チャックは、静電電極及びヒーター電極としてＭｇＯの含有量が０ｖｏｌ％の金属炭化物を用いたものであるが、ＭｇＯとの熱膨張係数の相違によると思われるクラックが発生するため好ましくない。
【００５６】
なお、実施例１〜４５の静電チャックにおいて、静電電極に５００Ｖの電圧を印加すると共に静電チャック温度を９０℃に調整した状態で静電電極とヒーター電極との間のリーク電流を測定したところ、０．１μＡ未満であり、従来のジョンソンラーベックタイプのリーク電流５０〜１００μＡに比較して、非常に小さい値であった。また、実施例１〜４５の静電チャックでは、後述する実施例４６と同様の基体材料を用いているため、ウエハーのメタルコンタミが発生しにくい。
【００５７】
［実施例４６］
実施例４６は第２実施形態の静電チャック１０の具体例である。純度９９．５％（不純物として微量のＡｌ，Ｓｉ，Ｃａ、Ｐ，Ｎ、数ｐｐｍレベル以下のその他の金属元素を含む）のＭｇＯ粉末（平均粒径１．２μｍ）５０重量部にポリビニルアルコール０．５重量部、水１００重量部を混合してスラリーとし、スプレードライ法にてＭｇＯ造粒粉（平均粒径３０〜４０μｍ）を作成した。金型内にＭｇＯ造粒粉を充填し、ならしてから１０ＭＰａの押圧力で一軸加圧成形を行い、直径３２０ｍｍで厚み７ｍｍの円盤状成形体を得た。この成形体を黒鉛型に移動し、ホットプレス炉に入れ、窒素１．０１気圧中で、一軸加圧圧力２０ＭＰａ、温度１８００℃にて２時間の焼成を行い、ＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体をダイヤモンドで研削加工し、厚さ３ｍｍで直径３３０ｍｍの円盤とした。その表面粗さはＲａで２μｍであり、焼結密度は９９．５％以上であった。直径３３０ｍｍの主面の平坦度は１０μｍ以下であった。
【００５８】
次に、純度９９．９％のＮｉ粉末（粒径３μｍ）にテルピネオールを混ぜて、電極ペーストを調製し、スクリーン印刷法によって、ＭｇＯ焼結体の円盤表面に静電電極を印刷した。静電電極は円形であり、外径２９７ｍｍで、必要箇所に穴があいたものとした。穴はのちにリフトピンを通したり、ガスを供給する貫通孔があけられる箇所である。印刷後、空気中６０℃で乾燥して、静電電極を固定した。静電電極の中心にＮｉからなる直径２ｍｍで厚み１ｍｍの円板（以下、Ｎｉタブレットと呼ぶ）を糊（例えばでんぷんのり、ペーパーボンド等の有機系接着剤が焼成中に分解消失するため好ましい。）で接着した。
【００５９】
次に、静電電極を固定したＭｇＯ焼結体を、静電電極を印刷した面を上にして再び金型内に置き、その上からＭｇＯ造粒粉を金型内に充填し、１０ＭＰａの押圧力で一軸加圧成形を行った。成形部分の厚みは７ｍｍであった。この焼結体と成形体とからなる積層体を黒鉛ダイに設置し、ホットプレス炉に入れて、窒素１．０１気圧中で、一軸加圧圧力２４ＭＰａ、温度１４００℃で６時間の焼成を行い、静電電極が埋設されたＭｇＯ焼結体を得た。その後、ＭｇＯ焼結体を研削加工して直径２９９ｍｍで厚み４ｍｍの円盤形状とした。このとき、ウエハーを吸着・保持する面（ウエハー載置面）から埋設された静電電極の平面までの距離は０．４ｍｍであった。
【００６０】
次に、吸着面とは反対側の面の中心に直径５ｍｍの座繰り穴を穿設し、Ｎｉタブレットを底面に露出させた。さらに、所定の位置に貫通孔を穿設し、ガス供給孔ならびにウエハーを昇降するリフトピンの通る孔を形成した。その後、座繰り孔に直径４．９ｍｍ、長さ７ｍｍのＮｉ給電端子を挿入し、Ｎｉタブレットの露出面及び座繰り孔の内周面のＭｇＯセラミックスと金ロウで接合した。金ロウ接合は１００Ｐａ以下の真空炉中で１０１０℃で５分加熱することで行った。以上のようにして実施例４６の静電チャックを作製した。この静電チャックは、ウエハー載置面が形成されたセラミックス基体に静電電極が埋設されたものであり、セラミックス基体はＭｇＯ９９重量％以上のセラミックス焼結体で形成され、静電電極はＮｉで形成されたものである。
【００６１】
［比較例１５］
純度９９．５％のＭｇＯ粉末（平均粒径１．２μｍ）にＴｉＣ粉末およびＣｏ3Ｏ4粉末を混合して、ＴｉＣを０．６ｖｏｌ％、Ｃｏ3Ｏ4を１．７ｖｏｌ％含む混合原料粉末を調製した。混合原料粉末５０重量部にポリビニルアルコール０．５重量部、水１００重量部を混合してスラリーとし、スプレードライ法にて造粒粉（平均粒径３０〜４０μｍ）を作成した。
【００６２】
次に、金型内に混合原料の造粒粉を充填し、ならしてから１０ＭＰａの押圧力で一軸加圧成形を行い、直径３２０ｍｍで厚み７ｍｍの円盤状成形体を得た。この上に直径２９７ｍｍのＭｏメッシュからなる静電電極を置き、さらにその中心に直径２ｍｍで厚み１ｍｍのＭｏ円板（以下、Ｍｏタブレットと呼ぶ）を糊で接着した。その上から混合原料の造粒粉を金型内に充填し、１０ＭＰａの押圧力で一軸加圧成形を行った。成形部分の厚みは７ｍｍであった。このようにして混合原料の造粒粉からなる成形体に静電電極が埋設された中間体を得た。この中間体を黒鉛ダイに設置し、ホットプレス炉に入れて、窒素１．０１気圧中で、一軸加圧圧力２４ＭＰａ、温度１４００℃で６時間の焼成を行い、静電電極が埋設されたＭｇＯ焼結体を得た。
【００６３】
次に、静電電極が埋設されたＭｇＯ焼結体を研削加工して直径２９９ｍｍで厚み４ｍｍの円盤形状とした。しかし、この段階で、Ｍｏメッシュからなる静電電極から表面（ウエハー載置面）までの厚みを１ｍｍにしたところで、表面外周部近傍のＭｇＯ焼結体にマイクロクラックが入っているのが判明した。
【００６４】
次に、吸着面とは反対側の面の中心に直径５ｍｍの座繰り穴を穿設し、Ｍｏタブレットを底面に露出させた。さらに、所定の位置に貫通孔を穿設し、ガス供給孔ならびにウエハーを昇降するリフトピンの通る孔を形成した。その後、座繰り孔に直径４．９ｍｍで長さ７ｍｍのＮｉ給電端子を挿入し、Ｍｏタブレットの露出面及び座繰り孔の内周面のＭｇＯセラミックスと金ロウで接合した。金ロウ接合は１００Ｐａ以下の真空炉中で１０１０℃で５分加熱することで行った。以上のようにして比較例１５の静電チャックを作製した。
【００６５】
［評価］
・吸着力と脱着応答性：
実施例４６及び比較例１５の静電チャックをそれぞれＡｌ製の冷却盤にシリコーン接合シートで接着し、真空チャンバーに設置した。Ａｌ製の冷却盤には、静電チャックの静電電極へ電圧を印加するための電気接続コネクターと、各ガス供給孔へ接続するガス孔と、ウエハーを昇降させるためのリフトピンを含む昇降装置とを取り付けた。この冷却盤は、温度調節のための冷媒を通す冷却水路が内蔵されているものとした。次に、１００Ｐａの真空下でＡｌ冷却盤を６０℃の温度に維持し、Ｓｉウエハーを静電チャックのウエハー載置面上に置いて、静電電極に所定の電圧を印加してＳｉウエハーを吸着保持した。次に、Ｓｉウエハーの裏面に静電チャックのガス供給孔を介してＡｒガスを供給して、ガスの流量を測定しながら、ガス圧を１００Ｐａから徐々に上げていき、ガスの流量が急に増えるときのガス圧力を測定した。このガスの流量が急に増えるときのガス圧力を、静電チャックの吸着力とした。ここで、静電チャックのウエハー載置面の外周には円環状の凸部が存在し、吸着されたＳｉウエハーとウエハー載置面の間で閉空間を形成するようになっている。従い、この閉空間のガス圧力は供給されるガスのガス圧と同等である。さらに、電圧を静電電極に印加してウエハーをウエハー載置面に吸着させた状態で、供給するガスの圧力を５００Ｐａとし、印加電圧を０Ｖにしてから、供給するガスの流量が急に増えるまでの時間を測定した。すなわち、ガスの流量が急に増えるとはウエハーが静電チャックから剥離したことを示している。この時間を脱着応答時間といい、０秒に近いほど、ウエハーがすぐ静電チャックから離れるので、プロセススループットが良いことになる。
【００６６】
・ウエハー裏面のメタルコンタミ：
表裏両面のメタルコンタミがＳｉを除く元素で０．１×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下のＳｉウエハーを用いて、クラス１００のクリーンルームに設置された真空チャンバー内に取り付けた静電チャックを６０℃に維持した状態で、Ｓｉウエハーを１ｋＰａの吸着力で吸着し、２分経過後、吸着力を０としてＳｉウエハーをはがし、Ｓｉウエハーの裏面、すなわち、静電チャックと接触していた側の面のメタルコンタミを溶液抽出ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析）法で測定した。具体的には、測定面に１ｍｏｌ％フッ酸溶液を１ｃｃ垂らし、１分後にフッ酸溶液をスポイトで吸い取り、フッ酸溶液をＩＣＰ−ＭＳ装置にて分析し、溶液中の金属元素の濃度を測定した。金属元素の濃度と溶液の液量、垂らしたフッ酸溶液のウエハー上での面積から、単位面積当たりに付着していた金属元素量を各金属原子毎に算出した。なお、ウエハーの吸着からフッ酸溶液抽出までの作業はクラス１００のクリーンルーム内で行い、系からのコンタミがない状況で行った。メタルコンタミは各元素で１０×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下でないとデバイスの歩留まりが悪化すると判断した。
【００６７】
実施例４６及び比較例１５の評価結果を表４に示す。
【００６８】
【表４】
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【００６９】
表４から明らかなように、実施例４６の静電チャックは、十分な吸着力を発生し、脱着応答時間が短く、印加電圧に対する吸脱着レスポンスが非常に良かった。この静電チャックの誘電体層（セラミックス基体のうちウエハー載置面から静電電極までの領域（つまり厚さ０．４ｍｍのＭｇＯ焼結体の部分））の体積抵抗率は３×１０15Ω・ｃｍであり、クーロンタイプとして十分な絶縁抵抗を有していた。一方、比較例１５の静電チャックは、同電圧での吸着力は実施例４６より高いものの、脱着応答時間が長く、スループットが落ちたり、シーケンスの組み方によっては、剥離していないウエハーをリフトピンで突き上げてウエハーが割れたりする危険がある。さらに、比較例１５は８００Ｖの電圧をかけた際にアーキングが発生し、マイクロクラック部分の表面と静電電極とが電気的に導通してしまい、静電チャックとして使用できなくなった。
【００７０】
また、実施例４６の静電チャックでは、Ｓｉウエハーの裏面のメタルコンタミは各元素とも１０×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下であったが、比較例１５の静電チャックでは、セラミックス中に含有されているＣｏ及びＴｉがＳｉウエハーの裏面に転写されて、Ｃｏ及びＴｉのメタルコンタミを引き起こしていた。なお、表４には掲載していないが、アーキングを引き起こした比較例１５の静電チャックは、ウエハー載置面にＭｏが検出され、アーキングでＭｏ元素がウエハー載置面を汚染していた。アーキングを引き起こす前の比較例１５の静電チャックではＭｏがほとんど検出されなかったことから、アーキングによって誘電体層が破壊され、静電電極のＭｏがウエハー載置面に放散漏出したことがわかる。
【符号の説明】
【００７１】
１０  静電チャック、１２  セラミックス基体、１２ａ  ウエハー載置面、１２ｂ  裏面、１４  静電電極、１６  タブレット、１８  座繰り孔、２０  給電端子、６０  静電チャック、６２  セラミックス基体、６２ａ  ウエハー載置面、６２ｂ  裏面、６４  静電電極、６５  ヒーター電極、６６  タブレット、６８  座繰り孔、７０  給電端子、７２  タブレット、７４  座繰り孔、７６  給電端子、１２０  ＭｇＯ焼結体、１２２  ＭｇＯ成形体、１２４  積層体、１２６  電極内蔵焼結体、１４０  薄膜、６２０  ＭｇＯ焼結体、６２２  ＭｇＯ成形体、６２４  第１中間体、６２６  ＭｇＯ焼結体、６２８  第２中間体、６３０  積層体、６３２  電極内蔵焼結体、６４０  薄膜、６５０  パターン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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