(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内において、ルツボ下部には断熱板が設けられ、前記ルツボ周囲に加熱ヒーターが配置され、該加熱ヒーターの周囲には、前記加熱ヒーターのチャンバー方向への輻射熱を抑制する筒状の断熱材からなる断熱筒が設けられており、前記ルツボ内の原料融液を前記加熱ヒーターで加熱しつつ、前記原料融液からチョクラルスキー法により単結晶を引上げて製造する単結晶製造装置であって、前記断熱筒は上段肉厚部と、該上段肉厚部から下方に延伸し、前記上段肉厚部よりも肉厚が薄い下段肉薄部を有するものであり、前記上段肉厚部の下端部に、前記断熱板を嵌め込むことができる段差部が設けられているものであることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記下段肉薄部の肉厚が、１０ｍｍ以上４０ｍｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記上段肉厚部及び前記下段肉薄部は、前記断熱筒の内径が鉛直方向で異なることにより設けられているものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記断熱板の外径が、前記上段肉厚部の内径より大きく、前記下段肉薄部の内径より小さいものであることを特徴とする請求項３に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
チャンバー内において、ルツボ下部には断熱板が設けられ、前記ルツボ周囲に加熱ヒーターが配置され、該加熱ヒーターの周囲には、前記加熱ヒーターのチャンバー方向への輻射熱を抑制する筒状の断熱材からなる断熱筒が設けられており、前記ルツボ内の原料融液を前記加熱ヒーターで加熱しつつ、前記原料融液からチョクラルスキー法により単結晶を引上げて製造する単結晶の製造方法であって、前記請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いて結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と称する）により、シリコン単結晶あるいはＧａＡｓ（ガリウム砒素）等の化合物半導体単結晶を製造するための単結晶の製造装置と、その装置を用いて単結晶を製造するための製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法を用いた一般的な単結晶の製造装置の一例を図７に示す。従来の単結晶の製造装置においては、メインチャンバー１０９ａの内部に原料融液１０３を収容する石英ルツボ１０１ａを備え、該ルツボの周囲に加熱ヒーター１０２を配設し、ルツボ内の原料を融解し、この融解した原料融液１０３の温度を一定に保ちながら、原料融液１０３に種結晶１０７を浸漬してルツボと種結晶１０７を互いに反対方向に回転させつつ、種結晶１０７を上方に引き上げることによって、種結晶下方に単結晶１０４を育成する。この時、加熱ヒーター１０２による原料融液１０３の加熱を効率良く行い、かつ金属製のメインチャンバー１０９ａの炉壁を加熱ヒーター１０２の輻射熱から保護するため、メインチャンバー１０９ａ内部の炉壁付近には黒鉛材等の断熱材からなる断熱筒１１３が配置される。この断熱筒１１３によって炉壁を保護すると同時にチャンバー内部を保温し、余分な加熱ヒーター１０２の発熱を抑え、無駄なく原料融液温度を一定に保持できるようになる。
【０００３】
また、近年、半導体単結晶の育成、特に集積回路などの製造に使用するシリコンウェーハの材料となるシリコン単結晶の育成においては、ウェーハ表層部に形成される半導体素子がますます微細化する傾向にあり、単結晶育成時に結晶内部に導入されるグローン−イン欠陥（ｇｒｏｗｎ−ｉｎ  ｄｅｆｅｃｔ）を極低密度に抑制した結晶を育成する必要がある。
そこで、原料融液の上方に冷却筒や断熱リング等の黒鉛部材を配置して、高精度に結晶の冷却速度をコントロールしながら結晶を引き上げる方法が、多く用いられるようになってきている。
【０００４】
しかし、結晶冷却速度を制御する方法では、加熱ヒーターや原料融液から育成結晶へもたらされる輻射熱を極力抑えなければならないこと、さらに、結晶引上軸方向の温度勾配の形成精度が要求されることなど、育成条件に係る制約が多く、引上速度を向上させて単結晶育成の生産性改善を図るには一定の限界があった。
特に、直径が２００ｍｍや３００ｍｍを超える大型のシリコン単結晶等の育成では、大型のルツボに１００ｋｇを超える原料を充填し溶融した後に、１４００℃以上もの高温にチャンバー内部の雰囲気を保って結晶育成を行う必要がある。その結果、加熱ヒーターの発熱量も大きなものとなり、原料融液から引き上げられる単結晶の冷却時においても、この加熱ヒーターからの輻射熱が妨げとなって結晶冷却が阻害され、引上速度の劇的な向上は困難と考えられている。
【０００５】
また、上述のような大直径でかつ結晶定径部の長い単結晶を引き上げるために、チャンバーを大型化して原料配置スペースの拡張を図った半導体単結晶の製造装置を使用することも試みられている。この場合は、チャンバーの大型化に伴い、その内部空間を効率よく保温することは困難になるので、原料多結晶を溶融する際や、単結晶育成時に原料融液を高温保持するために、加熱ヒーターの発熱量を上げざるを得なくなる。
そこで断熱板を用い、チャンバー下部への熱流出を軽減する方法が考えられている（特許文献１）。
【０００６】
しかし、上記の断熱板を用いる方法で、断熱板とヒーターを個別に昇降機構により昇降させる場合、または断熱板とヒーターを一体の昇降機構により昇降させる場合、断熱筒とヒーター、断熱筒と断熱板またはヒーターと断熱板の間隔としては、互いに干渉することなく機械的動作を行うための間隔が必要であり、この部分よりヒーター下部の輻射熱エネルギーがチャンバー底部に容易に漏れ出し、熱効率の低下を招いていた。
また、輻射熱エネルギーがチャンバー底部に漏れ出すことを防ぐ為、チャンバー底部に断熱材を厚く配置することも行われているが（特許文献２）、結晶引き上げ後の炉内冷却に要する時間が長くなり生産性が低下する問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−２６０６４９
【特許文献２】特開平９−２３５１８１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、単結晶の育成時における熱効率の低下を抑制することによってヒーターの消費電力を低減し、かつ結晶引き上げ後のチャンバー内を短時間で冷却し得る単結晶の製造装置及び製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、チャンバー内において、ルツボ下部には断熱板が設けられ、前記ルツボ周囲に加熱ヒーターが配置され、該加熱ヒーターの周囲には、前記加熱ヒーターのチャンバー方向への輻射熱を抑制する筒状の断熱材からなる断熱筒が設けられており、前記ルツボ内の原料融液を前記加熱ヒーターで加熱しつつ、前記原料融液からチョクラルスキー法により単結晶を引上げて製造する単結晶製造装置であって、前記断熱筒は上段肉厚部と、該上段肉厚部から下方に延伸し、前記上段肉厚部よりも肉厚が薄い下段肉薄部を有する単結晶製造装置を提供する。
【００１０】
このように、原料融液からチョクラルスキー法により単結晶を引上げて製造する単結晶製造装置であって、断熱筒が上段肉厚部と、該上段肉厚部から下方に延伸し、前記上段肉厚部よりも肉厚が薄い下段肉薄部を有する単結晶製造装置を用いることにより、前記下段肉薄部からチャンバー内の熱を効果的にチャンバー外へ放出することができ、単結晶育成後のチャンバー内の温度を効率良く下げることができる。また、これによって単結晶育成後のチャンバー内冷却時間を短縮することができる。
【００１１】
またこのとき、前記下段肉薄部の肉厚が、１０ｍｍ以上４０ｍｍ未満であることが好ましい。
【００１２】
このように、前記下段肉薄部の肉厚が、１０ｍｍ以上４０ｍｍ未満であれば、前記下段肉薄部からより効果的に熱をチャンバー外へ放出することができる。
【００１３】
またこのとき、前記上段肉厚部及び前記下段肉薄部は、前記断熱筒の内径が鉛直方向で異なることにより設けられているものであることが好ましい。
【００１４】
このように、前記上段肉厚部及び前記下段肉薄部は、前記断熱筒の内径が鉛直方向で異なることにより設けられていることによって、断熱板の形状の自由度が上がるとともに、前記下段肉薄部からより効果的に熱をチャンバー外へ放出することができる。
【００１５】
またこのとき、前記断熱板の外径が、前記上段肉厚部の内径より大きく、前記下段肉薄部の内径より小さいものであることが好ましい。
【００１６】
このように、前記断熱板の外径が、前記上段肉厚部の内径より大きく、前記下段肉薄部の内径より小さいものであれば、前記断熱板は前記加熱ヒーターの口径より大きくなり、前記加熱ヒーター下部からの輻射熱が直接チャンバー下部に到達することなく、断熱筒と断熱板で直接輻射熱を受け、効率良くルツボ下方に導く事ができ、加熱ヒーターの消費電力を低減することができるため、単結晶製造中は省電力とすることが出来る。
【００１７】
またこのとき、前記上段肉厚部の下端部に、前記断熱板を嵌め込むことができる段差部が設けられているものであることが好ましい。
【００１８】
このように、前記上段肉厚部の下端部に、前記断熱板を嵌め込むことができる段差部が設けられていることによって、前記加熱ヒーター下部からの輻射熱を確実に抑制することができ、加熱ヒーターの消費電力をより効果的に低減することができるため、単結晶製造中はさらに省電力とすることが出来る。
【００１９】
また、チャンバー内において、ルツボ下部には断熱板が設けられ、前記ルツボ周囲に加熱ヒーターが配置され、該加熱ヒーターの周囲には、前記加熱ヒーターのチャンバー方向への輻射熱を抑制する筒状の断熱材からなる断熱筒が設けられており、前記ルツボ内の原料融液を前記加熱ヒーターで加熱しつつ、前記原料融液からチョクラルスキー法により単結晶を引上げて製造する単結晶の製造方法であって、前記本発明の単結晶製造装置を用いて結晶を製造する単結晶の製造方法を提供する。
【００２０】
このように、前記本発明の単結晶製造装置を用いて結晶を製造することによって、単結晶育成時における加熱ヒーターの消費電力を低減することができ、さらに単結晶成長後のチャンバー内冷却時間を短縮することができる。
【００２１】
またこのとき、チャンバー内において、ルツボ下部には断熱板が設けられ、前記ルツボ周囲に加熱ヒーターが配置され、該加熱ヒーターの周囲には、前記加熱ヒーターのチャンバー方向への輻射熱を抑制する筒状の断熱材からなる断熱筒が設けられており、前記ルツボ内の原料融液を前記加熱ヒーターで加熱しつつ、前記原料融液からチョクラルスキー法により単結晶を引上げて製造する単結晶の製造方法であって、結晶を製造した後に、前記ルツボ内に残った原料融液の残湯が前記上段肉厚部より低い位置に来るように前記断熱板及び前記ルツボを下降させ、前記残湯を固化させることが好ましい。
【００２２】
このように、前記原料融液からチョクラルスキー法により単結晶を引上げて結晶を製造した後に、前記ルツボ内に残った原料融液の残湯が前記上段肉厚部より低い位置に来るように前記断熱板及び前記ルツボを下降させ、前記残湯を固化させることによって、前記残湯を底部から固化させることができ、前記残湯がルツボ外に漏れ出し、チャンバー内部品を破損する危険性がなくなり、より短時間で安全にチャンバー内を冷却することができる。
【００２３】
またこのとき、前記ルツボ内に残った原料融液の残湯が前記上段肉厚部より低い位置に来るように前記断熱板及び前記ルツボを下降させ、前記残湯を固化させた後、前記断熱板は移動させずに、前記ルツボのみを前記下段肉薄部より高い位置に移動させることが好ましい。
【００２４】
このように、前記残湯を固化させた後、前記断熱板は移動させずに、前記ルツボのみを前記下段肉薄部より高い位置に移動させることにより、前記残湯はすでに固化しているので、前記残湯がルツボ外に漏れ出し、チャンバー内部品を破損する危険性は無く、さらに短時間で安全にチャンバー内を冷却することができる。
【発明の効果】
【００２５】
以上説明したように、本発明によれば、断熱筒の上段肉厚部下端に段差部を設け、断熱材厚みの薄い部分である下段肉薄部を断熱筒の下部に設けること、この部分を利用しルツボ内に残った原料融液の残湯を固化させることで、単結晶成長後のチャンバー内冷却時間をより効果的に短縮することができる。また、前記残湯固化後にルツボのみを下段肉薄部より上に移動させる事で、ルツボをチャンバーに接近させることができるので、さらに炉内冷却時間の短縮が可能となる。
また、断熱板の外径を上段肉厚部の内径よりも大きくし、断熱板と断熱筒を、前記段差部を用いて嵌め合わせることで、単結晶育成時の加熱ヒーターの消費電力を低減することができ、さらに単結晶成長後のチャンバー内冷却時間を短縮することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明に係る半導体単結晶の製造装置の一実施形態を示す概略断面図であって、単結晶引上げ時の形態を示した図である。
【図２】本発明に係る半導体単結晶の製造装置の一実施形態を示す概略断面図であって、原料融液の残湯固化時の形態を示した図である。
【図３】本発明に係る半導体単結晶の製造装置の一実施形態を示す概略断面図であって、残湯固化後のチャンバー内冷却時の形態を示した図である。
【図４】本発明に係る半導体単結晶の製造装置において、断熱板を上段肉厚部の内径より大きくした場合の一実施形態を示す概略断面図であって、単結晶引上げ時の形態を示した図である。
【図５】本発明に係る半導体単結晶の製造装置において、断熱板を上段肉厚部の内径より大きくした場合の一実施形態を示す概略断面図であって、原料融液の残湯固化時の形態を示した図である。
【図６】本発明に係る半導体単結晶の製造装置において、断熱板を上段肉厚部の内径より大きくした場合の一実施形態を示す概略断面図であって、残湯固化後のチャンバー内冷却時の形態を示した図である。
【図７】従来技術における半導体単結晶の製造装置の一実施形態を示す概略断面図であって、原料融液の残湯固化時の形態を示した図である。
【図８】従来技術における半導体単結晶の製造装置の一実施形態を示す概略断面図であって、残湯固化後のチャンバー内冷却時の形態を示した図である。
【図９】実施例及び比較例のチャンバー内冷却時間を比較した結果を、パーセンテージを用いてグラフで表した図である。
【図１０】実施例及び比較例の残湯漏れ発生率を比較した結果を、パーセンテージを用いてグラフで表した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、従来、ヒーター下部の輻射熱エネルギーがチャンバー底部に容易に漏れ出し、熱効率の低下を招いていた。そこで、輻射熱エネルギーがチャンバー底部に漏れ出すことを防ぐ為、チャンバー底部に断熱材を厚く配置することも行われていたが、結晶引き上げ後の炉内冷却に要する時間が長くなり生産性が低下する問題があった。
【００２８】
本発明者らが鋭意検討した結果、断熱筒の上段肉厚部下端に段差部を設け、断熱材厚みの薄い部分である下段肉薄部を断熱筒の下部に設けること、この部分を利用しルツボ内に残った原料融液の残湯を固化させることで、単結晶成長後のチャンバー内冷却時間をより効果的に短縮することができる。また、前記残湯固化後にルツボのみを下段肉薄部より上に移動させる事で、ルツボをチャンバーに接近させることができるので、さらに炉内冷却時間の短縮が可能となる。
また、断熱板の外径を上段肉厚部の内径よりも大きくし、断熱板と断熱筒を、前記段差部を用いて嵌め合わせることで、単結晶育成時の加熱ヒーターの消費電力を一層低減することができ、さらに単結晶成長後のチャンバー内冷却時間を短縮することが出来ることを見出し、本発明を完成させた。
【００２９】
即ち、本発明は、チャンバー内において、ルツボ下部には断熱板が設けられ、前記ルツボ周囲に加熱ヒーターが配置され、該加熱ヒーターの周囲には、前記加熱ヒーターのチャンバー方向への輻射熱を抑制する筒状の断熱材からなる断熱筒が設けられており、前記ルツボ内の原料融液を前記加熱ヒーターで加熱しつつ、前記原料融液からチョクラルスキー法により単結晶を引上げて製造する単結晶製造装置であって、前記断熱筒は上段肉厚部と、該上段肉厚部から下方に延伸し、前記上段肉厚部よりも肉厚が薄い下段肉薄部を有するものであることを特徴とする単結晶製造装置である。
【００３０】
以下に、本発明の実施の形態を、図１〜図６を参照しながら、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の製造を例に挙げて説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。尚、本発明との比較のために、従来の単結晶製造装置を図７及び図８に示した。
図１は、ＣＺ法により半導体単結晶を育成するための、本発明に係る半導体単結晶の製造装置の一実施形態を示す概略断面図である。図１に示される半導体単結晶の製造装置は、半導体単結晶の原料である原料融液３を収容するメインチャンバー９ａと、メインチャンバー９ａに連接して原料融液３から引き上げられた半導体単結晶を保持し取り出すためのプルチャンバー９ｂにより構成される。
【００３１】
メインチャンバー９ａの内部中心付近には、原料融液３を収容した石英ルツボ１ａが配置され、黒鉛ルツボ１ｂの周りに備えられた加熱ヒーター２を発熱させることで原料を融解し、高温の融液として保持している。引上げ軸５によって引き上げられて成長する半導体単結晶４の種結晶７がシリコン単結晶である場合は、原料融液３を直接保持するルツボは石英ルツボ１ａであり、この石英ルツボ１ａは高温で軟化し、また脆く壊れやすいため石英ルツボ１ａの外側は黒鉛ルツボ１ｂで覆われている。
【００３２】
そして、ＣＺ法による単結晶の育成では、ルツボと種結晶７を互いに反対方向に回転させながら結晶を成長させることから、この黒鉛ルツボ１ｂの下部にはルツボ支持軸６が取り付けられ、メインチャンバー９ａの外側下部に取り付けられたルツボ回転昇降機構４１によって、上下動かつ回転動自在とされている。また、単結晶育成時には、結晶品質を所望のものとするため、原料融液３の液面の高さを一定に保って操業を行った方が好ましいものであることから、このルツボ回転昇降機構４１によって原料融液３の液面を所望の位置に保持できる機構とされている。
【００３３】
一方、加熱ヒーター２とメインチャンバー９ａの炉壁の間には、加熱ヒーター２による高温の輻射熱から炉壁を保護し、メインチャンバー９ａの内部を効率良く保温するために側部に断熱筒１３が設けられ、該断熱筒１３は上段肉厚部１３ａと、上段肉厚部１３ａから下方に延伸し、上段肉厚部１３ａよりも肉厚が薄い下段肉薄部１３ｂを有する。またメインチャンバー９ａの底部にも、高温の輻射熱からの炉壁保護と、メインチャンバー９ａ内部の保温さらに、原料融液３が石英ルツボ１ａから流出した際に、メインチャンバー９ａの外に流出しないよう原料融液３を保持する目的として底部断熱材１６が備えられている。
【００３４】
ここで、下段肉薄部１３ｂの肉厚を、１０ｍｍ以上４０ｍｍ未満とすることができる。下段肉薄部１３ｂの肉厚を、１０ｍｍ以上４０ｍｍ未満とすれば、より効果的に熱をチャンバー外へ放出することができるため好ましい。
また、上段肉厚部１３ａ及び下段肉薄部１３ｂは、断熱筒１３の内径が鉛直方向で異なることにより設けられているものとすることができる。断熱筒１３の内径が鉛直方向で異なっていれば、より効果的に熱をチャンバー外へ放出することができるため好ましいが、断熱筒１３の外径または外径及び内径が異なることにより上段肉厚部１３ａ及び下段肉薄部１３ｂを設けることもできる。
【００３５】
さらに、上記底部断熱材１６と加熱ヒーター２との間において、加熱ヒーター２からメインチャンバー９ａ下部や底部断熱材１６に輻射される熱を遮蔽するための断熱板１１が設けられている。断熱板１１は断熱板支持絶縁体５３によって支持され、共通ベース５２と接続された断熱板及びヒーター昇降機構５１によって、加熱ヒーター２及び断熱板１１を連動して上下動することができる。また、単結晶育成時には、結晶品質を所望のものとするため、断熱板及びヒーター昇降機構５１によって断熱板１１及び加熱ヒーター２を所望の位置に保持できる機構となっている。
なお、断熱板１１と加熱ヒーター２をより緻密に制御できる様に、個別に設けた昇降機構により各々独立して駆動するようにしてもよい。
【００３６】
また、図４のように断熱板１１の外径が、上段肉厚部１３ａの内径より大きく、下段肉薄部１３ｂの内径より小さいものとすることができる。
断熱板１１の外径を、上段肉厚部１３ａの内径より大きく、下段肉薄部１３ｂの内径より小さいものとすれば、断熱板１１は加熱ヒーター２の口径より大きくなり、加熱ヒーター２下部からの輻射熱が直接メインチャンバー９ａ下部に到達することなく、断熱筒１３と断熱板１１で直接輻射熱を受け、効率良く熱をルツボ下方に導く事ができ、加熱ヒーター２の消費電力を低減することができるため好ましい。
【００３７】
ここで図４は、本発明に係る半導体単結晶の製造装置において、断熱板を上段肉厚部の内径より大きくした場合の一実施形態を示す概略断面図を示す。図４に示すように、上段肉厚部１３ａの下端部に、断熱板１１を嵌め込むことができる段差部１５を設けても良い。段差部１５を設けることにより、断熱板をこの段差部１５に嵌め込むことができ、加熱ヒーター２下部からの輻射熱を下方に逃がすことを確実に抑制することができ、加熱ヒーター２の消費電力をより効果的に低減することができるため好ましい。
【００３８】
結晶引上後のチャンバー内冷却は、図２に示す様に、断熱筒１３の上段肉厚部１３ａより低い位置に石英ルツボ１ａ内に残った原料融液３の残湯が来るように断熱板１１ならびに石英ルツボ１ａを下降させ、前記残湯が固化するまで放置する。
このようにすることで、原料融液３の残湯を石英ルツボ１ａの底部より効率的に固化させることができるため、ルツボがヒビ割れてしまうことや残湯が漏れ出すことを回避できるため好ましい。
【００３９】
さらに、ルツボ内に残った原料融液３の残湯が固化した後は図３に示すように、ルツボを、断熱筒１３の下段肉薄部１３ｂより高い位置に上昇させる。このとき断熱板１１の位置は下降させたままとする。
ルツボを下段肉薄部１３ｂより高い位置に放置する事で、ヒーター、断熱板とルツボの配置を離間させ、ルツボをチャンバーに接近させることができ、残湯ならびにメインチャンバー９ａ内の冷却を促進させ、冷却に要する時間を一層短縮することが出来る。
尚、図５及び図６のように、断熱板の外径を上段肉厚部の内径より大きくした場合、上記と同様に断熱筒１３の上段肉厚部１３ａより低い位置に石英ルツボ１ａ内に残った原料融液３の残湯が来るように断熱板１１ならびに石英ルツボ１ａを下降させ、前記残湯が固化するまで放置し、残湯が固化した後にルツボを断熱筒１３の下段肉薄部１３ｂより高い位置に上昇させることによって、本発明のより良い効果を得ることができる。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００４１】
（実施例１）
図１に示す本発明の半導体単結晶の製造装置を用いて２００ｍｍのシリコン単結晶を製造する実験を行った。原料は口径６５０ｍｍの石英製ルツボに残った深さ１５０
ｍｍの多結晶シリコン融液の残湯とし、断熱板の厚みは８０ｍｍ、外径は下記表１にあるように７６０ｍｍとし、また、断熱筒の上段内径を８４０ｍｍ、断熱筒の下段内径を９８０ｍｍとし、このときの断熱筒の上段肉厚部の肉厚を９０ｍｍとし、下段肉薄部の肉厚は２０ｍｍとした。さらに単結晶製造後のチャンバー内冷却工程において、冷却開始とともに断熱板及びルツボを下降させ、ルツボ内に残った残湯が上段肉厚部より低い位置に来るようにした。ルツボ内の残湯が固化した後も、そのままの位置で冷却を行った（図２）。
【００４２】
その後、単結晶製造後のチャンバー内冷却で、前記の条件でチャンバー内が大気に曝されても著しく酸化しない温度である４００℃になるまでに要した時間を測定し、さらにルツボ内の残湯が漏れ出す割合を、残湯の深さ毎に測定した。以降、上記の条件で繰り返し実施した。
【００４３】
単結晶製造後のチャンバー内冷却で、前記の条件でチャンバー内が大気に曝されても著しく酸化しない温度である４００℃になるまでに要した時間は、後述の比較例に比べ９％程度少ない所要時間で冷却することができた（図９）。
また、ルツボ内の残湯がルツボの外へ漏れ出す事は、残湯の深さが１００ｍｍだった場合は全く発生せず、残湯の深さが１５０ｍｍだった場合は、比較例に比べ６分の１程度に少なくなった（図１０）。
尚、図９及び図１０に実施例及び比較例のチャンバー内冷却時間及び残湯漏れ発生率を比較したグラフを示す。
【００４４】
比較例と比較すると、実施例における本発明の単結晶製造装置は、ルツボ内に残った原料融液の残湯が固化するまでに要する時間が短く、ルツボ内の残湯が漏れ出す割合が低くなった。
このことは、比較例で用いられている単結晶製造装置では、ルツボ内の残湯冷却時において残湯の表面から冷却され易く、固化の進行に伴い残湯が体積膨張し、逃げ場を失った融液が固化の比較的薄いルツボ低部より滲みだすことが残湯漏れにつながっている。一方、本発明の単結晶製造装置ではルツボ底部から残湯が固化しやすいため、このようなことが起こりにくいためであると考えられる。これは、以下の実施例２及び実施例３においても同様である。
【００４５】
（実施例２）
図１に示す本発明の製造装置を用いて実施例１と同じ条件でルツボ内に残った原料融液の残湯を固化させた。さらに、残湯が固化した段階で、ルツボ位置のみを上昇させ、下段肉薄部より高い位置で放置し冷却を進めた（図３）。
【００４６】
単結晶製造後のチャンバー内冷却で、前記の条件でチャンバー内が大気に曝されても著しく酸化しない温度である４００℃になるまでに要した時間は、比較例に比べ１９％程度少ない所要時間で冷却することができた（図９）。
また、ルツボ内の残湯がルツボの外へ漏れ出す事は、残湯の深さが１００ｍｍだった場合は全く発生せず、残湯の深さが１５０ｍｍだった場合は、比較例に比べ５分の１程度に少なくなった（図１０）。
【００４７】
（実施例３）
図４に示す本発明の省電力型の単結晶製造装置を用いて実施例２と同じ条件でルツボに残った原料融液の残湯を固化させた。このとき、断熱筒の上段肉厚部に断熱板を嵌め込むことができる段差部を設け、さらに断熱板の外径を下記表１にあるように９２０ｍｍとした以外は実施例２と同じ条件とした。
【００４８】
（表１）
0005454456.tif 000002
【００４９】
単結晶製造後のチャンバー内冷却で、前記の条件でチャンバー内が大気に曝されても著しく酸化しない温度である４００℃になるまでに要した時間は、省電力型の単結晶製造装置の効果により、比較例に比べ２２％程度少ない所要時間で冷却することができた（図９）。
また、ルツボ内の残湯がルツボの外へ漏れ出す事は、残湯の深さが１００ｍｍだった場合は全く発生せず、残湯の深さが１５０ｍｍだった場合は、比較例に比べ６分の１程度に少なくなった（図１０）。
このとき、単結晶育成時の所要ヒーター電力は、比較例に比べ９０％程度に抑えることができた。
【００５０】
（比較例）
図７に示す従来の単結晶製造装置で実施例１と同じ条件でルツボ内に残った原料融液の残湯を固化させた。ただし、ルツボ内原料残溶液が固化した後も、そのままの位置で冷却を行った（図８）。
【００５１】
このように、本発明によれば、断熱筒の上段肉厚部下端に段差部を設け、断熱材厚みの薄い部分である下段肉薄部を断熱筒の下部に設けること、この部分を利用しルツボ内に残った原料融液の残湯を固化させることで、単結晶成長後のチャンバー内冷却時間をより効果的に短縮することができる。また、前記残湯固化後にルツボのみを下段肉薄部より上に移動させる事で、さらに炉内冷却時間の短縮が可能となる。
また、断熱板の外径を上段肉厚部の内径よりも大きくし、断熱板と断熱筒を、前記段差部を用いて嵌め合わせることで、単結晶育成時の加熱ヒーターの消費電力を低減することができ、さらに単結晶成長後のチャンバー内冷却時間を短縮することが出来る。
【００５２】
なお、本発明は上述した実施の形態に限定されるものではない。上述の実施の形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様の効果を奏するものはいかなるものであっても、本発明の技術的範囲に包含されることは無論である。
例えば、本発明の単結晶の製造装置及び製造方法を、磁場を印加することなく原料融液からシリコン単結晶を引き上げるＣＺ法による単結晶の製造装置及びシリコン単結晶の製造方法を例に挙げて説明したが、単結晶の製造装置のチャンバー外側に磁石を配置して、原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を育成するＭＣＺ法を用いたシリコン単結晶の製造方法及び製造装置にも当然利用できる。また、本発明の単結晶の製造装置を、ＧａＡｓ等に代表される化合物半導体単結晶の製造装置として利用することも可能である。さらには、単結晶は半導体であることに限定されない。
【符号の説明】
【００５３】
１ａ、１０１ａ…石英ルツボ、  １ｂ…黒鉛ルツボ、  ２、１０２…加熱ヒーター、
３、１０３…原料融液、  ４、１０４…単結晶、  ５…引上げ軸、  ６…支持軸、
７、１０７…種結晶、  ９ａ、１０９ａ…メインチャンバー、  ９ｂ…プルチャンバー
１１…断熱板、  １３、１１３…断熱筒、  １３ａ…上段肉厚部、
１３ｂ…下段肉薄部、  １５…段差部、  １６…底部断熱材、  ４１…ルツボ昇降機構、
５１…断熱板及びヒーター昇降機構、  ５２…共通ベース、  ５３…断熱板支持絶縁体。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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