(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
投入口と、加熱筒と、回転可能且つ軸方向に進退移動可能に設けられた可塑化スクリューと、射出口とを備え、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料からなる複数の固体状の材料を前記投入口より前記加熱筒内に投入し、前記可塑化スクリューによって混合して前記射出口から材料に高せん断応力を与える高せん断部内に向けて射出する可塑化部の射出方法であって、
前記材料のうち溶融温度の高い方の温度に応じて前記加熱筒の温度を設定する工程と、
前記可塑化スクリューを回転しつつ、前記材料を前記加熱筒により所定時間だけ加熱して可塑化溶融させる工程と、
可塑化溶融された材料を計量する工程と、
前記計量工程により計量した前記材料の一部のみを前記射出口より射出する工程と、
を有することを特徴とする可塑化部の射出方法。
【請求項２】
前記射出工程後の前記加熱筒内には、計量した前記材料のうち１回の射出量以上の材料が残留していることを特徴とする請求項１に記載の可塑化部の射出方法。
【請求項３】
前記射出工程後の前記加熱筒内には、計量した前記材料のうち９／１０〜６／７の量の材料が残留していることを特徴とする請求項１に記載の可塑化部の射出方法。
【請求項４】
投入口と、加熱筒と、回転可能且つ軸方向に進退移動可能に設けられた可塑化スクリューと、射出口とを備え、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料からなる複数の固体状の材料を前記投入口より前記加熱筒内に投入し、前記可塑化スクリューによって混合して前記射出口から材料に高せん断応力を与える高せん断部内に向けて射出する可塑化装置であって、
前記材料のうち溶融温度の高い方の温度に応じて前記加熱筒の温度を設定する温度設定手段と、
前記可塑化スクリューを回転しつつ、前記材料を前記加熱筒により加熱させるための時間を制御する可塑化溶融時間制御手段と、
可塑化溶融された材料を計量する計量手段と、
該計量手段によって計量した前記材料の一部のみを前記射出口から射出するようにして前記可塑化スクリューの回転及び進退移動を制御する射出制御手段と、
を備えたことを特徴とする可塑化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料を高せん断することによって、それら材料の内部構造をナノレベルで分散・混合する際に適用される可塑化部の射出方法および可塑化装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、静置場では相互に溶け合わない（非相溶性）ブレンド系において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１は、内部帰還型の高せん断スクリューが搭載された高せん断機において、高せん断スクリューにより２〜５ｇの高分子ブレンド微量試料を溶融状態で例えば５００〜３０００ｒｐｍの回転数で高速回転させて数分間混練してナノ分散化させることで、耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物を製造する構造について開示したものである。
【０００３】
ところで、高せん断機へ供給する材料として、加熱筒と可塑化スクリューとを備えた可塑化部において、加熱筒に設けられるヒーターによって加熱されるとともに可塑化スクリューの回転によって混合され、可塑化溶融されることで作製される溶融樹脂がある。このような可塑化部では、計量した樹脂を全量射出しているのが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３１３６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、加熱筒のヒーター温度を２５０℃に設定して樹脂を溶融させた場合であっても、可塑化スクリューで溶融された直後の樹脂は、スクリュー形状およびヒーターによる発熱以外のせん断発熱により樹脂温度は安定した２５０℃にならない。そして、通常は、上述したように可塑化部内の溶融樹脂を全て射出することから、樹脂温度が十分に安定していない状態のまま溶融樹脂が高せん断部に供給されてしまい、高せん断加工によって製造されるブレンド材の品質が低下するという欠点があった。
【０００６】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、可塑化部より射出する材料の樹脂温度を安定させることができる可塑化部の射出方法および可塑化装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明に係る可塑化部の射出方法では、投入口と、加熱筒と、回転可能且つ軸方向に進退移動可能に設けられた可塑化スクリューと、射出口とを備え、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料からなる複数の固体状の材料を投入口より加熱筒内に投入し、可塑化スクリューによって混合して射出口から材料に高せん断応力を与える高せん断部内に向けて射出する可塑化部の射出方法であって、材料のうち溶融温度の高い方の温度に応じて加熱筒の温度を設定する工程と、可塑化スクリューを回転しつつ、材料を加熱筒により所定時間だけ加熱して可塑化溶融させる工程と、可塑化溶融された材料を計量する工程と、計量工程により計量した材料の一部のみを射出口より射出する工程とを有することを特徴としている。
【０００８】
また、本発明に係る可塑化装置では、投入口と、加熱筒と、回転可能且つ軸方向に進退移動可能に設けられた可塑化スクリューと、射出口とを備え、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料からなる複数の固体状の材料を投入口より加熱筒内に投入し、可塑化スクリューによって混合して射出口から材料に高せん断応力を与える高せん断部内に向けて射出する可塑化装置であって、材料のうち溶融温度の高い方の温度に応じて加熱筒の温度を設定する温度設定手段と、可塑化スクリューを回転しつつ、材料を加熱筒により加熱させるための時間を制御する可塑化溶融時間制御手段と、可塑化溶融された材料を計量する計量手段と、計量手段によって計量した材料の一部のみを射出口から射出するようにして可塑化スクリューの回転及び進退移動を制御する射出制御手段とを備えたことを特徴としている。
【０００９】
本発明では、可塑化部で計量した材料の一部を射出する射出方法とすることで、射出されずに残った材料が可塑化スクリュー前部の領域（材料溜まり部という）に長時間溜まることになる。同じく、本発明の可塑化装置にあっては、温度設定手段によって所定温度に設定された加熱筒内で、可塑化溶融時間制御手段により加熱時間を制御して材料を可塑化溶融させ、その後、可塑化装置の計量手段で計量した材料の一部を射出制御手段によって射出することで、射出されずに残った材料が可塑化スクリュー前部の領域（材料溜まり部という）に長時間溜まることになる。
そのため、溶融直後の材料に生じるせん断発熱による影響を抑制することが可能となるうえ、長時間加熱することで残留した材料を予め温度設定された加熱筒の温度に近づけることができ、射出する材料温度を安定させることができる。つまり、可塑化部（可塑化装置）から高せん断部に注入する材料温度が高せん断に最適な温度で供給することが可能となり、高せん断時の材料の流れが安定し、高せん断効率を向上させることができる。したがって、高せん断される材料全体にわたって均一にナノ分散化させることができ、透明度の高い良好な状態で非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
また、射出サイクル毎に安定した温度の材料を射出することができるので、１射出サイクルの時間を短縮することができる利点もある。
【００１０】
また、本発明に係る可塑化部の射出方法では、射出工程後の加熱筒内には、計量した材料のうち１回の射出量以上の材料が残留していることが好ましい。
本発明では、計量工程により計量した材料のうち少なくとも１回の射出量の材料が前記材料溜まり部に溜まり、長時間加熱されることになるため、最適な温度で安定した材料を射出することができる。
【００１１】
また、本発明に係る可塑化部の射出方法では、射出工程後の加熱筒内には、計量した材料のうち９／１０〜６／７の量の材料が残留していることが好ましい。
本発明では、射出される材料が計量工程により計量された材料の１／１０〜１／７の量であり、７〜１０回の射出サイクル分の時間だけ前記材料溜まり部に溜まり、長時間加熱されることになるため、射出される材料温度が設定された加熱筒の温度により近づき、且つ安定した状態にすることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明による可塑化部の射出方法および可塑化装置によれば、計量した材料のうち射出されずに残留した材料が加熱筒によって長時間加熱されるので、溶融直後の材料に生じるせん断発熱による影響を抑えることができるとともに、材料温度を加熱筒の温度に近づけることが可能となり、射出する材料温度を安定させることができる。そのため、安定した温度の材料を高せん断部に供給することができ、高せん断効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。
【図２】可塑化ユニットを備えた高せん断装置の詳細な構成を示す一部破断側面図である。
【図３】可塑化ユニットにおける溶融樹脂を作製して射出するための構成を説明するための図である。
【図４】可塑化ユニットにおける射出方法を説明するための図であって、（ａ）は射出後で計量前の図、（ｂ）は計量後の図である。
【図５】高せん断装置を使用した高せん断の製造フローである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の可塑化部の射出方法および可塑化装置の実施の形態について、図１乃至図５に基づいて説明する。
【００１５】
図１における符号１は、本実施の形態による高せん断装置を示している。すなわち、本高せん断装置１は、溶融状態の高分子ブレンド系の樹脂（本発明の材料に相当する）に高せん断応力を与えつつ混練することで非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合するためのものである。
【００１６】
図１に示すように、高せん断装置１は、固体状の高分子ブレンド系の樹脂Ｍを可塑化して溶融させる可塑化ユニット１０（可塑化部、可塑化装置）と、この可塑化ユニット１０によって可塑化された溶融樹脂Ｍ´を注入部２２より注入し加熱筒２１に挿入されている内部帰還型スクリュー２３を例えば１００〜３０００ｒｐｍの回転数で回転させて溶融樹脂Ｍ´を混練して高せん断することで、その溶融樹脂Ｍ´をナノ分散化させる高せん断ユニット２０（高せん断部）とからなる。
ここで、図１に示す高せん断装置１は、一部（後述する可塑化スクリュー１２部分）が破断した図となっており、また見易いように後述するホッパー１４及びホッパー台１７が側面から見た図となっている。
【００１７】
ここで、以下の説明では、可塑化ユニット１０及び高せん断ユニット２０における可塑化スクリュー１２、内部帰還型スクリュー２３のそれぞれの軸方向でスクリューの送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、後述する可塑化ユニット１０の加熱筒１１と高せん断ユニット２０の加熱筒２１においても同様に、それぞれに挿通されるスクリュー１２、２３の送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、以下の説明では、可塑化ユニット１０で可塑化される前を単に樹脂Ｍとし、可塑化された樹脂を区別するため溶融樹脂Ｍ´とする。
【００１８】
図２に示すように、可塑化ユニット１０は、樹脂Ｍを混練して可塑化溶融するための可塑化スクリュー１２を備え、その可塑化スクリュー１２が回転軸方向を略水平方向に向けて配置されている。一方、高せん断ユニット２０は、可塑化ユニット１０より注入された溶融樹脂Ｍ´に対して高せん断を施すための内部帰還型スクリュー２３を備え、その内部帰還型スクリュー２３が回転軸方向を可塑化スクリュー１２の回転軸方向に直交する略水平方向に向けて配置されている。そして、可塑化ユニット１０は、高せん断ユニット２０に対して着脱可能となっている。
【００１９】
本高せん断装置１で使用対象となる材料系としては、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料が挙げられる。例えば、非相溶性ポリマーブレンド系としてはポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とポリアミド１１（ＰＡ１１）の組み合わせやポリカーボネート（ＰＣ）とポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）の組み合わせが挙げられる。ポリマー／フィラー系としては、ポリ乳酸とカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の組み合わせが挙げられ、ポリマーブレンド／フィラー系としては、例えばＰＶＤＦとポリアミド６とＣＮＴとの組み合わせなどが挙げられる。
【００２０】
図１に示す可塑化ユニット１０は、略水平方向に配した略中空円筒形状の加熱筒１１と、この加熱筒１１内に挿通された状態で周方向に回転自在かつ軸方向に往復移動自在とされる可塑化スクリュー１２と、可塑化スクリュー１２の軸方向一端側をなす基端部１２ａ側に配置されるとともに可塑化スクリュー１２に回転及び軸方向への往復移動をさせるための駆動部１３と、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａに固体状の樹脂Ｍを供給するホッパー１４と、可塑化スクリュー１２の軸方向他端側をなす先端部１２ｂ側に設けられた射出ノズル１５とを備えて概略構成されている。
【００２１】
可塑化ユニット１０の加熱筒１１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、外周面が複数のヒーター１６、１６、…によって覆われており、これらヒーター１６を温度制御することで加熱筒１１が温度調節可能となっている。
【００２２】
加熱筒１１の基端部１１ａには、ホッパー１４を支持するとともにホッパー１４に供給された固体状の樹脂Ｍを可塑化スクリュー１２の基端部１２ａ側に落とし込む挿通穴１７ａを有するホッパー台１７が固定されている。また、加熱筒１１の先端部１１ｂの内面には、射出ノズル１５がその流路（射出口１５ａ）を加熱筒１１の内空部（可塑化領域Ｒ）に連通させた状態で取り付けられている。なお、加熱筒１１は、図２に示す符号１８の温度センサーによって温度制御される構成となっている。
【００２３】
可塑化スクリュー１２は、加熱筒１１と略同軸に配置され、加熱筒１１によってスクリュー内で混練される樹脂温度が調整されるようになっている。また、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａは、ホッパー台１７の挿通穴１７ａに到達して後述する駆動部１３のスクリュー回転軸１３３に一直線上となるように連結されている。
【００２４】
駆動部１３は、可塑化スクリュー１２を回転させる回転機構１３Ａと、可塑化スクリュー１２をその軸方向へ往復移動させてスクリュー１２内の溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させるための射出機構１３Ｂとからなる。
回転機構１３Ａは、固定部１３１上に固定されたスクリュー回転モータ１３２と、そのスクリュー回転モータ１３２によって回転力が伝達されたスクリュー回転軸１３３とを備えている。そして、スクリュー回転軸１３３と可塑化スクリュー１２の基端部１２ａとは、連結片１３４によって一直線上に連結されている。
【００２５】
射出機構１３Ｂは、可塑化スクリュー１２の軸方向に平行にねじ軸を配置させて固定部１３１に固定されたボールねじ１３５と、このボールねじ１３５に対して回転自在に螺合されたナット１３６と、ナット１３６に回転力を伝達するとともに固定部１３１と分離して配置された射出モータ１３７とから構成されている。射出モータ１３７の駆動によって回転するナット１３６に対してボールねじ１３５が往復移動することで、ボールねじ１３５を固定させている前記固定部１３１と、その固定部１３１上のスクリュー回転モータ１３２、スクリュー回転軸１３３を介して設けられた可塑化スクリュー１２がその軸方向に往復移動する構成となっている。つまり、可塑化スクリュー１２は、回転により固体状の樹脂Ｍを混合させて溶融し、さらに回転と往復移動により加熱筒１１内で可塑化した溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させる機能を有している。
【００２６】
さらに、可塑化ユニット１０には、図３に示すように、溶融樹脂Ｍ´を作製して射出するための構成、すなわち、構成樹脂Ｍのうち溶融温度の高い方の温度に応じて加熱筒１１の温度を設定する温度設定手段１０１と、可塑化スクリュー１２を回転しつつ、樹脂Ｍを加熱筒１１により加熱させるための時間を制御する可塑化溶融時間制御手段１０２と、可塑化溶融された溶融樹脂Ｍ´を計量する計量手段１０３と、この計量手段１０３によって計量した溶融樹脂Ｍ´の一部のみを射出口１５ａから射出するようにして可塑化スクリュー１２の回転及び進退移動を制御する射出制御手段１０４とを備えている。
【００２７】
温度設定手段１０１は、温度センサー１８で検出した加熱筒１１の温度に基づいて加熱筒１１を温度制御するものである。
可塑化溶融時間制御手段１０２は、温度設定手段１０１に接続されており、加熱筒１１の設定温度に基づいて可塑化スクリュー１２の駆動部１３を所定時間だけ駆動するように制御することで、加熱筒１１内の樹脂Ｍを可塑化溶融させるためのものである。
計量手段１０３は、とくに図示しないが、可塑化スクリュー１２の荷重信号を検出するロードセルやスクリュー位置信号を検出するエンコーダからなり、これらの検出値に基づいて加熱筒１１内の溶融樹脂Ｍ´が軽量されるようになっている。
そして、射出制御手段１０４は、計量手段１０３で計量した樹脂量に応じて、所定量の溶融樹脂Ｍ´を射出するように、可塑化スクリュー１２の前後進位置を制御するものである。
【００２８】
つまり、可塑化ユニット１０は、温度設定手段１０１によって所定温度に設定された加熱筒１１内で、可塑化溶融時間制御手段１０２により加熱時間を制御して樹脂Ｍを可塑化溶融させ、その後、計量手段１０３で計量した溶融樹脂Ｍ´の一部を射出制御手段１０４によって射出することで、射出されずに残った溶融樹脂Ｍ´が可塑化スクリュー１２前部に長時間溜まるように構成されている。
【００２９】
次に、可塑化ユニット１０によって溶融された溶融樹脂Ｍ´が供給されるとともに、その溶融樹脂Ｍ´を高せん断するための高せん断ユニット２０の構成について図面に基づいて説明する。
図１及び図２に示すように、高せん断ユニット２０は、樹脂を注入するための注入部２２を有するとともに略水平方向に配した中空円筒形状の加熱筒２１と、この加熱筒２１内に挿通された状態で周方向に回転自在とされる内部帰還型スクリュー２３と、この内部帰還型スクリュー２３の後方（すなわち、スクリュー軸方向一端側をなす基端部２３ｂ側）に配置されるとともにシャフト２５を介して内部帰還型スクリュー２３を回転させるための駆動モータ２４と、前記シャフト２５をベアリング２６を介して回転可能に支持する振止め支持部２７と、内部帰還型スクリュー２３の軸方向他端側の先端側（前記基端部とは反対側）に設けられた成形加工部をなすＴ−ダイ２９を有する先端保持部２８とを備えて概略構成されている。
【００３０】
図２に示す高せん断ユニット２０の加熱筒２１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、図示しないヒーターによって覆われており、温度調節可能となっている。加熱筒２１は、基端部２１ｂ（図２で左側）が本体支持部３０によって支持されており、先端部２１ａに前記先端保持部２８が設けられている。また、加熱筒２１に設けられる注入部２２には内空部（高せん断領域Ｋ）に連通する注入路２２ａが形成されており、その注入路２２ａの外周側開口部には上述した射出ノズル１５の射出口１５ａが一致するように係合する構成となっている。これにより、可塑化ユニット１０で射出された溶融樹脂Ｍ´を注入部２２より高せん断領域Ｋ（加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３との間の隙間）に流入させることができる。
【００３１】
ここで、注入部２２に形成される注入路２２ａの位置は、内部帰還型スクリュー２３の後端寄りに設けられている帰還穴２３１の吐出口（後述する）よりも先端側の位置となっている。
そして、注入路２２ａの途中には、加熱筒２１の内空部に可塑化ユニット１０からの溶融樹脂Ｍ´の流入量を調整するための開閉制御が可能な注入バルブ３１が設けられている。この注入バルブ３１は、予め設定された時間等に応じて注入量を制御することが可能な自動開閉式とされ、後述する排出バルブ３２の開閉動作に対して連動可能となっている。
【００３２】
内部帰還型スクリュー２３は、加熱筒２１内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、基端部２３ｂが駆動モータ２４の回転軸に連結されたシャフト２５に対して一直線上となるように連結され、その駆動モータ２４の回転力が伝達されている。内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂは、スクリュー羽根が形成されていない高せん断領域Ｋの範囲外の位置であって、加熱筒２１の内面に対して液密に摺動可能となっている。
【００３３】
さらに、内部帰還型スクリュー２３には、上述したように先端部２３ａから後端側に向けてスクリュー中心軸に沿う帰還穴２３１が形成されている。具体的に帰還穴２３１は、流入口となる一端がスクリュー先端２３ａの断面視略中心に位置し、その流入口から後端側に延びるとともに、所定位置でスクリュー２３の半径方向に向きを変えてスクリュー２３の外周面まで延び、その外周面の位置に吐出口となる他端が設けられている。
【００３４】
この帰還穴２３１において、流入口が高せん断中に帰還穴２３１内を流れる溶融樹脂Ｍ´の上流側となり、吐出口が下流側となる。つまり、高せん断領域Ｋに注入された溶融樹脂Ｍ´は、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側に送られ、流入口より帰還穴２３１に流入して後方へ流れて吐出口より吐出され、再び内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側へ送られる循環がなされる。この循環により溶融樹脂Ｍ´はナノ分散化され、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合されることになる。
【００３５】
図２に示すように、先端保持部２８には、加熱筒２１の内空部（高せん断領域Ｋ）に連通する排出路２９ａが形成されており、その排出路２９ａの排出側には下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすＴ−ダイ２９が形成されている。そして、排出路２９ａの途中には、高せん断領域Ｋから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ３２が設けられている。この排出バルブ３２は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御することが可能な自動開閉式とされ、上述した注入バルブ３１の開閉動作に連動している。つまり、上述した注入バルブ３１と排出バルブ３２とは、任意のタイミングで注入（可塑化ユニット１０による射出）、排出を制御可能な構成となっている。
【００３６】
次に、可塑化ユニット１０における溶融樹脂Ｍ´の射出方法について、図４などを用いて説明する。
図１に示すように、可塑化ユニット１０の射出方法は、上述した樹脂Ｍのうち溶融温度の高い方の温度に応じて加熱筒１１の温度を設定する工程と、可塑化スクリュー１２を回転しつつ、樹脂Ｍを加熱筒１１により所定時間だけ加熱して可塑化溶融させる工程と、可塑化溶融された溶融樹脂Ｍ´を適宜な計量手段によって計量する工程と、計量工程により計量した溶融樹脂Ｍ´の一部のみを射出口１５ａより射出する工程とを有している。
さらに、本実施の形態による射出方法では、計量した溶融樹脂Ｍ´のうち１回の射出量以上の溶融樹脂Ｍ´が射出工程後の加熱筒１１内に残留するようにして射出し、または、計量した材料のうち９／１０〜６／７の量の溶融樹脂Ｍ´が射出工程後の加熱筒１１内に残留するようにして射出する。
【００３７】
ここで、図４（ａ）および（ｂ）に示すように、計量開始時および計量完了時における可塑化スクリュー１２の先端１２ｃの位置をそれぞれ計量開始位置Ｐ１、計量完了位置Ｐ２とする。つまり、計量開始位置Ｐ１は、１回の射出が完了したときの可塑化スクリュー１２の先端１２ｃの位置となる。なお、加熱筒１１内の状態、すなわち全量射出完了時の可塑化スクリュー１２の先端１２ｃの位置（二点鎖線）を全量射出位置Ｐ０とする。
そして、図４において、全量射出位置Ｐ０から計量完了位置Ｐ２までの長さ寸法を計量寸法Ｌ０、計量完了位置Ｐ２から計量開始位置Ｐ１までの長さ寸法を射出寸法Ｌ１、計量寸法Ｌ０と射出寸法Ｌ１の差を樹脂残留寸法Ｌ２とする。
【００３８】
例えば、計量した材料のうち９／１０の量の溶融樹脂Ｍ´が射出工程後の加熱筒１１内に残留させる場合には、計量寸法Ｌ０が例えば１００ｍｍであるとき、射出寸法Ｌ１は１０ｍｍとなり、樹脂残留寸法Ｌ２は９０ｍｍとなる。したがって、加熱筒１１内で可塑化された溶融樹脂Ｍ´は、射出回数で１０回分だけ加熱筒１１内の可塑化スクリュー１２前部の領域（材料溜まり部Ｓ）に残留することになり、この残留している間、残留樹脂は加熱筒１１により加熱されることになる。
【００３９】
さらに詳細に射出方法を説明する。先ず、図１に示す駆動部１３の射出モータ１３７とスクリュー回転モータ１３２を駆動し、スクリュー回転軸１３３が回転するとともに可塑化スクリュー１２を所定回転数で回転させるとともに、可塑化スクリュー１２を計量開始位置Ｐ１から計量完了位置Ｐ２まで後退させる。このとき、ホッパー１４から加熱筒１１内に樹脂Ｍが供給され、その樹脂Ｍが加熱筒１１によって加熱されながら、溶融、混練されることになる。そして、可塑化スクリュー１２の後退と同時に、スクリュー先端から材料溜まり部Ｓに溶融樹脂Ｍ´が供給される。
【００４０】
このときの計量方法は、上述した計量手段１０３（図３参照）によって、図示しないロードセルによる荷重信号と、エンコーダによるスクリュー位置信号とを検出し、これらの検出値に基づいて前記計量完了位置Ｐ２、すなわち可塑化スクリュー１２の前後進位置が制御されるようになっている。つまり、可塑化スクリュー１２の計量完了位置Ｐ２と計量開始位置Ｐ１が正確に検出されて、溶融樹脂Ｍ´の計量、射出量の計測が正確に行われるようになっている。
【００４１】
次に、上述した高せん断装置１を用いて、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合する方法について図５の製造フロー等を用いて説明する。
高せん断装置１において、高分子ブレンド系の固体状の樹脂Ｍは上述したように２種以上を混合した樹脂を使用する。
【００４２】
先ず、図１、図２および図５に示すように、高せん断ユニット２０に対して射出可能な状態で取り付けられた可塑化ユニット１０において、固体状の樹脂Ｍを可塑化させて溶融樹脂Ｍ´を作製する。この場合、樹脂Ｍをホッパー１４から可塑化領域Ｒとなる加熱筒１１内の可塑化スクリュー１２に供給し、回転機構１３Ａのスクリュー回転モータ１３２を駆動させることで可塑化スクリュー１２を適宜な回転速度で回転させる。なお、加熱筒１１は外周に巻き付けられているヒーター１６によって適宜な温度、つまり２種の材料のうち溶融温度の高い方に応じた温度に加熱させた状態にする。これにより、可塑化領域Ｒ内の樹脂を可塑化溶融して混練することで溶融樹脂Ｍ´となる。つまり、可塑化ユニット１０の可塑化領域Ｒでの樹脂の可塑化が完了となる（図５に示すステップＳ１〜Ｓ３）。
【００４３】
次に、可塑化ユニット１０内の溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（ステップＳ４）。
具体的には、溶融樹脂Ｍ´が所望の性状で得られたタイミング（ステップＳ３：ＹＥＳ）で、高せん断ユニット２０の注入バルブ３１と排出バルブ３２を開いて、それぞれの流路（注入路２２ａ、排出路２９ａ）を開放する（ステップＳ４）。
【００４４】
次に、高せん断ユニット２０の内部帰還型スクリュー２３を低速回転（例えば、０〜３００ｒｐｍ）で回転させる（ステップＳ５）。このとき、注入前の高せん断ユニット２０の加熱筒２１内（高せん断領域Ｋ内）は空の状態であるため、溶融樹脂Ｍ´を注入することで、溶融樹脂Ｍ´によって内部の空気が排出路２９ａから排出され、高せん断ユニット２０の加熱筒２１内が溶融樹脂Ｍ´で満たされた状態となる（ステップＳ６）。
【００４５】
次に、ステップＳ７において、内部帰還型スクリュー２３を高速回転（例えば、１００〜３０００ｒｐｍ）で回転させ、高せん断領域Ｋ中の溶融樹脂Ｍ´に対して所定の設定時間だけ高せん断を行うことでナノ分散化させ、ナノ分散樹脂が形成される。
このとき、高せん断領域Ｋ内に注入された溶融樹脂Ｍ´は、内部帰還型スクリュー２３の外周側ではスクリュー２３の高速回転とともに先端側へ送られ、スクリュー先端部２３ａで帰還穴２３１の流入口より後方へ流れ、吐出口よりスクリュー外周側に出て帰還し、再び先端側に送られるといった循環を所定時間繰り返すことで、その溶融樹脂Ｍ´に高せん断応力が付与されるようになっている。
【００４６】
次に、内部帰還型スクリュー２３の回転速度を高速回転から中速回転（例えば、２００〜１０００ｒｐｍ）に切り替え（ステップＳ８）、注入バルブ３１と排出バルブ３２とを開けて、それぞれの流路（注入路２２ａ、排出路２９ａ）を開放する。これにより、高せん断により加工された高せん断領域Ｋ内のナノ分散樹脂が内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側の排出路２９ａから排出され（ステップＳ９）、Ｔ−ダイ２９から排出されて得られたものが高分子ブレンド押出し物となる。
【００４７】
なお、高せん断ユニット２０でのナノ分散樹脂の形成と並行して、上述したステップＳ１〜Ｓ３の工程と同様となる樹脂を可塑化溶融させる工程が行われる。すなわち、可塑化ユニット１０において、固体状の樹脂Ｍをホッパー１４から加熱筒１１内の可塑化スクリュー１２に供給し、可塑化スクリュー１２を適宜な回転速度で回転させることにより可塑化領域Ｒ内の樹脂Ｍを可塑化溶融して混練し、次に高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する溶融樹脂Ｍ´を製造しておき、その溶融樹脂Ｍ´は高せん断ユニット２０で高分子ブレンド押出し物が排出された適宜なタイミングで高せん断ユニット２０へ注入される。
【００４８】
このように、可塑化ユニット１０で計量した溶融樹脂Ｍ´の一部を射出する射出方法とすることで、射出されずに残った溶融樹脂Ｍ´が材料溜まり部Ｓに長時間溜まることになる。そのため、溶融直後の溶融樹脂Ｍ´に生じるせん断発熱による影響を抑制することが可能となるうえ、長時間加熱することで残留した溶融樹脂Ｍ´を予め温度設定された加熱筒１１の温度に近づけることができ、射出する材料温度を安定させることができる。つまり、可塑化ユニット１０から高せん断ユニット２０に注入する材料温度が高せん断に最適な温度で供給することが可能となり、高せん断時の溶融樹脂Ｍ´の流れが安定し、高せん断効率を向上させることができる。したがって、高せん断される材料全体にわたって均一にナノ分散化させることができ、透明度の高い良好な状態で非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
また、射出サイクル毎に安定した温度の溶融樹脂Ｍ´を射出することができるので、１射出サイクルの時間を短縮することができる利点もある。
【００４９】
さらに、射出工程後の加熱筒１１内に、例えば計量した溶融樹脂Ｍ´のうち１回の射出量以上の材料が残留している場合には、計量工程により計量した溶融樹脂Ｍ´のうち少なくとも１回の射出量の溶融樹脂Ｍ´が材料溜まり部Ｓに溜まり、長時間加熱されることになるため、最適な温度で安定した溶融樹脂Ｍ´を射出することができる。
【００５０】
さらにまた、射出工程後の加熱筒１１内に、例えば計量した溶融樹脂Ｍ´のうち９／１０〜６／７の量の材料が残留している場合には、射出される溶融樹脂Ｍ´が計量工程により計量された材料の１／１０〜１／７の量であり、７〜１０回の射出サイクル分の時間だけ材料溜まり部Ｓに溜まり、長時間加熱されることになるため、射出される材料温度が設定された加熱筒１１の温度により近づき、且つ安定した状態にすることができる。
【００５１】
上述のように本実施の形態による可塑化部の射出方法および可塑化装置では、計量した溶融樹脂Ｍ´のうち射出されずに残留した溶融樹脂Ｍ´が加熱筒１１によって長時間加熱されるので、溶融直後の溶融樹脂Ｍ´に生じるせん断発熱による影響を抑えることができるとともに、材料温度を加熱筒１１の温度に近づけることが可能となり、射出する材料温度を安定させることができる。そのため、安定した温度の溶融樹脂Ｍ´を高せん断ユニット２０に供給することができ、高せん断効率を向上させることができる。
【００５２】
以上、本発明による可塑化部の射出方法および可塑化装置の実施の形態について説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、可塑化ユニット１０において計量した溶融樹脂Ｍ´のうち射出後の残留量は任意に設定することができる。つまり、本実施の形態では計量した溶融樹脂Ｍ´のうち１回の射出量以上、あるいは９／１０〜６／７の量の溶融樹脂Ｍ´が射出工程後の加熱筒１１内に残留するようにして射出しているが、このような残留量に制限されることはなく、任意に設定することが可能である。
また、可塑化部ユニット１０の加熱筒１１、可塑化スクリュー１２の形状、寸法などの構成は本実施の形態に限定されることはなく、適宜設定することができる。
【符号の説明】
【００５３】
１  高せん断装置
１０  可塑化ユニット（可塑化部、可塑化装置）
１１  可塑化ユニットの加熱筒
１２  可塑化スクリュー
１３  駆動部
１４  ホッパー
１５  射出ノズル
１５ａ  射出口
１６  ヒーター
２０  高せん断ユニット（高せん断部）
２２  注入部
２３  内部帰還型スクリュー
１０１  温度設定手段
１０２  可塑化溶融時間制御手段
１０３  計量手段
１０４  射出制御手段
Ｋ  高せん断領域
Ｍ  樹脂（材料）
Ｍ´  溶融樹脂（材料）
Ｒ  可塑化領域
Ｓ  材料溜まり部
【図１】
0005408489.tif 000002
【図２】
0005408489.tif 000003
【図３】
0005408489.tif 000004
【図４】
0005408489.tif 000005
【図５】
0005408489.tif 000006