(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属チタン製造装置において、該装置が、
（ａ）気体状のマグネシウムを供給する第一流路と、
（ｂ）気体状の四塩化チタンを供給する第二流路と、
（ｃ）前記第一流路および前記第二流路に連通するガス混合部であって、該ガス混合部内で気体状のマグネシウムと四塩化チタンとが混合されるようになっており、前記ガス混合部内の温度が１６００℃以上に制御された、ガス混合部と、
（ｄ）前記ガス混合部に連通する金属チタン析出部であって、温度範囲が７１５〜１５００℃にあり、析出用粒子が移動可能に配置され、絶対圧で５０ｋＰａ〜５００ｋＰａの金属チタン析出部と、
（ｅ）前記金属チタン析出部に連通する混合ガスの排出部と
を含むことを特徴とする金属チタン製造装置。
【請求項２】
前記金属チタン析出部の絶対圧が９０ｋＰａ〜２００ｋＰａである請求項１に記載の金属チタン製造装置。
【請求項３】
前記第一流路、前記第二流路、前記ガス混合部、および前記金属チタン析出部のうちの少なくとも１つが黒鉛壁を有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の金属チタン製造装置。
【請求項４】
誘導加熱によって前記黒鉛壁の一部または全てを加熱できるようになっていることを特徴とする請求項３に記載の金属チタン製造装置。
【請求項５】
前記金属チタン析出部が９００〜１４００℃の温度範囲にあることを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の金属チタン製造装置。
【請求項６】
前記析出用粒子がチタンまたはチタン合金でできていることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の金属チタン製造装置。
【請求項７】
前記析出用粒子が、前記金属チタン析出部の上部より供給され、前記ガス混合部が、前記金属チタン析出部の側部に連通することを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の金属チタン製造装置。
【請求項８】
前記金属チタン析出部が、前記金属チタン析出部に供給された前記析出用粒子の滞留時間を調整するために送風を行うガス送風孔を更に有することを特徴とする請求項７に記載の金属チタン製造装置。
【請求項９】
供給前の前記析出用粒子を３００〜１０００℃の温度範囲にする粒子予熱部を更に有することを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の金属チタン製造装置。
【請求項１０】
金属チタンの製造方法において、該方法が、
（ａ）気体状のマグネシウムと、気体状の四塩化チタンとを温度が１６００℃以上の混合空間に供給して混合ガスを形成する工程と、
（ｂ）前記混合ガスを金属チタン析出空間に導入する工程であって、前記金属チタン析出空間は７１５〜１５００℃の温度範囲にあり、５０ｋＰａ〜５００ｋＰａの絶対圧を有し、前記金属チタン析出空間には析出用粒子が移動可能に配置され、前記混合ガスを析出空間に導入する工程と、
（ｃ）前記析出用粒子上に金属チタンを析出成長させる工程と、
（ｄ）前記工程（ｃ）を経た前記混合ガスを排出する工程と
を含むことを特徴とする金属チタンの製造方法。
【請求項１１】
前記工程（ｂ）は、混合ガスを前記金属チタン析出空間の側部より導入し、析出用粒子を、金属チタン析出空間の上部より供給して下部に向かって落下させること特徴とする請求項１０に記載の金属チタンの製造方法。
【請求項１２】
前記工程（ｂ）は、供給された前記析出用粒子に向けて、滞留時間を調整するためのガスを送風する工程を含むことを特徴とする請求項１１に記載の金属チタンの製造方法。
【請求項１３】
前記工程（ｂ）は、析出用粒子を３００〜１０００℃の温度に予熱してから供給する工程を有することを特徴とする請求項１１又は請求項１２に記載の金属チタンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、広く言えば、金属チタンを製造する方法および装置に関するものである。具体的には、本発明は、四塩化チタンおよびマグネシウムの混合ガスから金属チタンを析出用粒子の表面に析出成長させて、回収を行う金属チタンの製造方法および装置に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
チタンは、軽量で比強度が大きく耐食性に優れており、航空機、医療、自動車など様々な分野にわたって広く利用され、その使用量は増加しつつある。チタンの地殻の埋蔵量は、実用金属元素の中ではアルミニウム、鉄、マグネシウムに次いで４番目に多く、資源として豊富な元素である。このようにチタン資源は豊富にも関わらず、チタンは鉄鋼材料よりも１桁以上も高価であり、供給が不足する現状に直面している。
【０００３】
現行の金属チタンの製造の主流はクロール法である。クロール法は、原料であるチタン鉱石（主成分ＴｉＯ２）に塩素ガスおよびコークス（Ｃ）を添加して四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）を製造し、さらに蒸留分離を経て高純度四塩化チタンを製造する。純化した四塩化チタンとマグネシウム（Ｍｇ）との熱還元反応により金属チタンを製造する。クロール法の熱還元工程は、ステンレス鋼製還元反応容器内に予め８００℃以上の溶融マグネシウムを満たし、容器上部から四塩化チタン液を滴下し、容器内のマグネシウムと反応させることによりチタンを生成させる。生成されたチタンはマグネシウム液中に沈下してスポンジ状のチタンを形成する。一方、反応の副生成物である塩化マグネシウムおよび残留マグネシウムは液相としてスポンジ状チタンとの混合物になる。上記反応の終了後、１０００℃以上の高温真空分離プロセスを経て、多孔質のスポンジケーキが得られ、このスポンジケーキを切断、粉砕してスポンジチタンを製造する。
クロール法は実用レベルのチタン素材を製造できるが、熱還元反応と真空分離は別工程で行なわれるために製造に長時間を要する。また、製造はバッチ式であるため、製造能率が低い。クロール法のこれらの課題を克服するために、様々な技術が提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１（特公昭３３−３００４号公報）に開示された方法は、四塩化チタンガスとマグネシウム蒸気を反応容器に供給し、反応容器を８００〜１１００℃の温度範囲、かつ１０−４ｍｍＨｇ（１．３×１０−２Ｐａ）の真空に保った状態で気相反応を起こさせ、反応容器内に設置された網状回収材にチタンを析出させて回収する方法である。
【０００５】
特許文献２（米国特許第２９９７３８５号明細書）に開示された方法は、金属元素のハロゲン化物蒸気と還元剤であるアルカリ金属又はアルカリ土類金属蒸気を反応容器に導入し、反応容器を７５０〜１２００℃の温度範囲、かつ０．０１〜３００ｍｍＨｇ（１．３Ｐａ〜４０ｋＰａ）の真空減圧状態で気相反応により、金属を製造する方法である。文献２には、ＥｘａｍｐｌｅＩＩにチタンをＴｉＣｌ４ガス＋Ｍｇガスにより生成する方法が示されており、具体的には、反応温度として約８５０℃、圧力として１０〜２００ｍｉｃｒｏｎｓ（１．３〜２６．７Ｐａ）が適用されている。
【０００６】
特許文献３では、チタン粒子を反応容器内に供給するとともに、四塩化チタンガス及びマグネシウムガスを別個に反応容器内に噴射し、その噴射エネルギーでチタン粒子を浮遊させ、マグネシウムによる四塩化チタン還元反応を起こさせ、還元された金属チタンをチタン粒子表面に固着集積させる。特許文献４、特許文献５では、マグネシウムによる四塩化チタンの還元析出ゾーンとして流動床を用いることを開示しており、反応により小さなチタン粒子を製造する。特許文献４では、製造したチタン粒子がリサイクルされてさらに析出を行い肥大化される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公昭３３−３００４号公報
【特許文献２】米国特許第２９９７３８５号明細書
【特許文献３】特開昭６４−１５３３４号公報
【特許文献４】特表２０１０−５１６８９３号公報
【特許文献５】米国特許出願公開第２００９／０１２０２３９号明細書
【特許文献６】特開２００９−２４２９４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明者らの検討によると、特許文献１の方法は少量のチタンの回収は可能であるが、反応容器を１０−４ｍｍＨｇの真空に維持するには、反応物の供給速度を制限する必要がある。真空排気ポンプの大型化、排気能力の増強により処理能力を増強する可能性があるものの、工業的な大量処理は困難である。
【０００９】
特許文献２、特許文献３の方法も、特許文献１とほぼ同様に、純チタンを回収できるが、低圧状態での製造は製造速度が小さいという問題は残している。
特許文献４の方法で生成した粉末は１ミリ未満の細かさであり、マグネシウムやＭｇＣｌ２との効率的な分離を実現できず、不純物混入量が多い。特許文献５の方法も、不純物混入の課題があり、流動床を形成させるチタン粒子には高純度のものが必要である。
【００１０】
以上のように、上記のクロール法の問題を解決するために提案された先行技術文献は、四塩化チタンガスとマグネシウムガスとの気相反応を通じてチタンを製造する方法である。しかし、いずれの方法も、基本的には高レベルの真空状態を適用して副生成物のＭｇＣｌ２あるいは未反応物のマグネシウムを分離する必要があり、大量処理が困難であるという問題があった。
【００１１】
本発明者らは、ＲＦ熱プラズマフレーム中に四塩化チタンおよびマグネシウムを供給して、ＲＦ熱プラズマフレーム中で四塩化チタンおよびマグネシウムが蒸発してマグネシウムにより四塩化チタンを還元して、還元された金属チタンを基材に堆積させる方法及び装置を提案した（特開２００９−２４２９４６号公報）。
この方法では、四塩化チタンガスとマグネシウムガスとの反応の効率を上げるためには四塩化チタンガスとマグネシウムガスを均一に混合させる必要がある。また、堆積を効率化させるには、表面積が大きく混合ガスとの接触面積を確保できる析出基材が必要である。
【００１２】
本発明の目的は、四塩化チタンおよびマグネシウムを出発原料として、マグネシウムにより四塩化チタンを還元して、還元された金属チタンを基材に堆積させる金属チタンの製造方法および装置において、四塩化チタンガスとマグネシウムガスとの均一混合を行うとともに、混合ガスの反応により生成された金属チタンを効率よく堆積させる基材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る金属チタン製造装置は、以下の構成を有している。
（ａ）気体状のマグネシウムを供給する第一流路。
（ｂ）気体状の四塩化チタンを供給する第二流路。
（ｃ）第一流路および第二流路に連通するガス混合部。このガス混合部内で、気体状のマグネシウムと四塩化チタンとが混合されるようになっており、ガス混合部内の温度が１６００℃以上に制御されている。
（ｄ）ガス混合部に連通する金属チタン析出部。金属チタン析出部は、温度範囲が７１５〜１５００℃にあり、析出用粒子が移動可能に配置され、絶対圧が５０ｋＰａ〜５００ｋＰａである。
（ｅ）金属チタン析出部に連通する混合ガスの排出部。
【００１４】
金属チタン析出部の絶対圧は９０ｋＰａ〜２００ｋＰａであることが好ましい。
【００１５】
また、第一流路、第二流路、ガス混合部、および金属チタン析出部のうちの少なくとも１つが黒鉛壁を有することが好ましい。この黒鉛壁の一部または全てが、誘導加熱によって加熱できるようになっていることがさらに好ましい。
【００１６】
好ましい金属チタン析出部の温度は９００〜１４００℃である。
【００１７】
析出用粒子は、チタンまたはチタン合金でできていることが好ましい。
【００１８】
析出用粒子は、金属チタン析出部の上部より供給され、ガス混合部が、金属チタン析出部の側部に連通することが好ましい。金属チタン析出部には、金属チタン析出部に供給された析出用粒子の滞留時間を調整するために送風を行うガス送風孔を更に設けることができる。ガス送風孔は金属チタン析出部の下部に設けることが好ましい。
【００１９】
供給前の析出用粒子を３００〜１０００℃の温度範囲にする粒子予熱部を更に有することができる。
【００２０】
また、本発明に係る金属チタンの製造方法は、
（ａ）気体状のマグネシウムと、気体状の四塩化チタンとを温度が１６００℃以上の混合空間に供給して混合ガスを形成する工程と、
（ｂ）混合ガスを析出空間に導入する工程であって、析出空間は７１５〜１５００℃の温度範囲にあり、５０ｋＰａ〜５００ｋＰａの絶対圧を有し、析出空間は析出用粒子が移動可能に配置され、混合ガスを析出空間に導入する工程と、
（ｃ）析出用粒子上に金属チタンを析出成長させる工程と、
（ｄ）工程（ｃ）を経た混合ガスを排出する工程とを含むものである。
【００２１】
工程（ｂ）は、金属チタン析出部の側部より混合ガスを導入する工程、析出用粒子を、金属チタン析出部の上部より供給して下部に向かって落下させる工程を有することが好ましい。これには更に、供給された析出用粒子に向けて、滞留時間を調整するためのガスを送風する工程を有することが好ましい。
【００２２】
前記工程（ｂ）は、析出用粒子を３００〜１０００℃の温度範囲に予熱してから供給する工程を更に有することが好ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の金属チタンの製造装置および製造方法によれば、四塩化チタンとマグネシウムを予め混合したうえで気相反応をさせることにより、還元反応によるチタン製造が効率的に行われ、高純度チタンを高い生産性をもって製造することが可能になる。また、金属チタンを粒子表面に析出させることにより、体積あたりの析出サイトが多くなり、還元反応により生成されたチタンが析出する効率が大きくなり、製造効率の向上が得られる。
【００２４】
以上に記載された、およびその他の目的、効果および構成は、添付の図面を参照のうえ以下の例示の実施例の非限定的説明により、より明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】金属チタン製造装置の一例を示す側面略断面図。
【図２】金属チタン製造装置の析出部の一例を示す側面略断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明は、金属チタンを製造するための新規な装置および方法を開示するものである。
【００２７】
本発明では、例えば固体マグネシウムを蒸発させた気体状のマグネシウムと、気体状の四塩化チタンとを、温度が１６００℃以上の混合空間に供給して混合ガスを形成する。気体状の四塩化チタンと気体状としたマグネシウムとを事前に混合して、混合ガスを形成することにより、反応器中で連続的に均一反応を実現できる。四塩化チタンとマグネシウムの反応の駆動力は温度の上昇に伴って減少するため、１６００℃以上では四塩化チタンとマグネシウムの反応を実質的に抑制でき、反応物ガス同士の混合だけが実現できる。本発明において四塩化チタンとマグネシウムの均一な混合ガスを形成する点は、重要な特徴の一つである。
【００２８】
次に、混合ガスを金属チタン析出空間に導入する。金属チタン析出空間は５０ｋＰａ〜５００ｋＰａの絶対圧を有し、７１５〜１５００℃の温度範囲に制御されている。混合ガスの温度が低下することに伴って、チタンの生成反応の駆動力が増大する。そして、金属チタン析出空間には析出用粒子が移動可能に存在する。金属チタン析出空間に存在した析出用粒子が移動することで、その面積の大きい表面が、チタンの不均一核生成を促し、チタンの生成および析出を促進する。
【００２９】
ここで、金属チタン析出空間の絶対圧を５０ｋＰａ〜５００ｋＰａとした。金属チタン析出空間の圧力が低いほどマグネシウムやＭｇＣｌ２の蒸発分離に有利である。反応が不均一な場合でも真空、減圧により蒸発を促進し、副生成物や中間化合物を蒸発分離することが可能である。実際にクロール法では１０００℃の温度で、チタンとマグネシウムおよびＭｇＣｌ２の液相での混合物を形成し、その後、０．１〜１Ｐａの真空分離によりチタンを製造している。これに対して、本発明で規定する絶対圧５０ｋＰａ〜５００ｋＰａというのは、ほぼ大気圧であり、従来技術として紹介した文献を参照すると、マグネシウムやＭｇＣｌ２を生成したチタンから分離できない環境である。本発明者は、このような従来では考えられない圧力下であっても、析出用粒子上にチタンが結晶化して成長することを確認し、さらに驚くべきことに、その純度も極めて高いものであることを確認したのである。
【００３０】
通常、反応器の単位容積あたりの処理能力は容器圧力の増加に比例して増加する。例えば、圧力が一桁増加すると処理速度も一桁増加する。本発明は、この様な従来では考えられない圧力を適用できたことにより、処理速度を飛躍的に高めることができる。
なお、５０ｋＰａ未満でも原理的にはチタンを回収できるが、圧力低下に伴って製造速度が低くなると同時に、装置内への空気漏れの可能性が大きくなる。チタンは酸素、窒素との反応活性が高い金属であるから、製造プロセスを空気から保護することも必要である。真空度が高いほど、プロセス上および装置上の真空漏れ対策のコストが高くなる。５０ｋＰａ以上では空気漏れという課題は工業製造レベルで容易に解決でき、実用上好ましい範囲となる。
【００３１】
他方、圧力の上昇に伴って、反応器の単位容積あたりの処理能力が上昇するが、ＭｇＣｌ２の蒸発効果が低下する。そのため、圧力が大きくなると高純度のチタンの製造が困難になる。そこで、工業設備では高圧対応には製造コストが上昇することも含めて、５００ｋＰａ以下が有効である。
処理能力、分離効率、工業設備の経済合理性を考慮すると、絶対圧９０ｋＰａ〜２００ｋＰａの範囲がより好ましい。
【００３２】
本発明の場合、析出用粒子表面にチタンが粒子として析出できる温度範囲は７１５〜１５００℃である。温度低下と共に、反応駆動力が増加するが、マグネシウムおよびＭｇＣｌ２の蒸発効果が低減する。他方、温度が上昇すると、ＭｇＣｌ２等の蒸発に有利であるが、反応駆動力が低下する。１５００℃を超えると、チタンの還元反応が進行しにくくなり、７１５℃未満では反応ガスの均一核生成が行なわれ、析出用粒子表面に析出しにくくなる。したがって、析出用粒子の少なくとも一部が７１５〜１５００℃の温度範囲とすることが有効である。
【００３３】
より低い温度でチタン析出が安定になるうえに、反応容器用構造材料の選択の観点からも、低温操業が望ましい。しかし、より低温では反応生成物であるＭｇＣｌ２などが同時混入する可能性があるので、工業的な製造安定性を実現するためには、９００℃〜１４００℃が好ましく、さらに９００℃〜１３００℃、そして９００〜１２００℃が順に好ましい。
【００３４】
本発明では、金属チタン析出空間の粒子の表面上に金属チタンを析出させる。粒子は、金属チタン析出空間内を移動できるものであり、ガスにより流動させてもよい。さらに、金属チタン析出空間の上部から供給して、下部まで落下させることもできる。その場合には、析出チタン析出空間に設けたガス送風孔から落下する粒子に例えば上方に向かって風を送り、析出用粒子の滞留時間を調整することができる。粒子は、体積あたりの表面積が大きいために、混合ガスとの接触面積を確保できる。粒子表面は、導入された混合ガスの析出サイトとなり、金属チタンを粒子上に析出成長させることができる。
【００３５】
また、金属チタン析出用粒子を析出空間の上部から供給するときは、供給前の析出用粒子を３００〜１０００℃の温度に予熱することが好ましい。予熱温度を３００℃以上にしたのは、析出空間に導入された析出用粒子を効率よく、析出空間の７１５〜１５００℃の温度範囲にまで昇温できるためである。予熱温度の上限は１０００℃で十分である。
【００３６】
析出用粒子上に析出した金属チタンを分離する機構を設ける事ができる。例えば粒子に振動を加えることにより、析出した金属チタンを表面から除去した粒子を回収することも可能である。回収された粒子は、再び析出用粒子として供給することができる。
【００３７】
本発明において使用する析出用粒子は、サイズについての制限が、および材質の制限はない。例えばセラミックスでも金属でもよい。析出用粒子は、析出空間の７１５〜１５００℃の温度範囲に制御されるので、この温度範囲で溶解して変質しない高融点金属とすることが望ましい。なお、効率よく析出させるためにはチタンと結晶構造が近似することが好ましく、特に純チタンやチタン合金が好ましい。
特に、回収されるチタンの純度を維持し、不純物の混入を防止するため、析出用粒子は純チタンが望ましい。このとき、金属チタンが析出した析出用粒子は、そのままチタン原料として使用してもよい。
【００３８】
本発明の金属チタン製造装置の一例である側面略断面図を図１に示す。この装置は固体等のマグネシウムを蒸発させて、気体状にする機構を有するマグネシウム加熱部１、加熱部１と連通する気体状のマグネシウムを供給する第一流路５、気体状の四塩化チタンを供給する第二流路７、第一流路および第二流路が連通する気体状のマグネシウムと四塩化チタンが混合されるガス混合部８と、ガス混合部８と連通する金属チタン析出部（析出空間）９と、金属チタン析出空間９に連通する混合ガスの排出部１６とで構成されている。
【００３９】
マグネシウム加熱部１は、マグネシウムを挿入する坩堝２と、マグネシウムを蒸発させるための熱源とで構成されている。蒸発熱源の一例として、図１では坩堝２の側壁の少なくとも一部の周りに加熱ヒータ３を設ける構成を示しており、このヒータにより坩堝内の温度をマグネシウムの蒸発可能温度に加熱し、マグネシウムを蒸発させる。蒸発熱源の他の例としては、坩堝外部に設けられたコイルを有するヒータを使って、坩堝の黒鉛壁を誘導加熱することにより加熱することができる。誘導加熱は、加熱効率が良い。そして、マグネシウムと熱源とが接触しないため、マグネシウムの汚染を防止して、マグネシウムの蒸発を行えるという利点がある。また、蒸発熱源の他の一例としては、マグネシウムを蒸発させる機構としてＤＣプラズマトーチを有するものがあげられる。
【００４０】
マグネシウム加熱部１には、ガス混合部８へ気体状のマグネシウムを供給する第一流路５が連結されている。本発明の一例によれば、第一流路５の側壁の少なくとも一部の周りに加熱ヒータ６を設けることができ、このヒータにより流路内の温度をマグネシウムの蒸発可能温度に加熱し、マグネシウムの流路中への堆積を抑制することができる。他の例としては、流路外部に設けられたコイルを有するヒータを使って、流路の黒鉛壁を誘導加熱することにより加熱することができる。
【００４１】
本発明のチタン製造装置は、ガス混合部８へ気体状の四塩化チタンを供給する第二流路７を有している。本発明の一例によれば、気体状の四塩化チタンを供給する第二流路７の側壁の少なくとも一部の周りに加熱ヒータ１０を設けることができ、このヒータにより第二流路内を所定温度まで加熱することができる。なお、第二流路７は、塩化物蒸気への耐食性を有する材料により形成することができる。塩化物蒸気への耐食性を有する材料の一例としては、黒鉛を使用できる。他の例としては、第二流路７は、コイルを有するヒータを使って加熱できる。加熱は第二流路７の黒鉛壁を誘導加熱することにより行うことができる。
【００４２】
気体状のマグネシウムを供給する第一流路５と気体状の四塩化チタンを供給する第二流路７とが連結されたガス混合部８は、温度が１６００℃以上に制御される。この温度が維持されていれば、四塩化チタンとマグネシウムは、まだ還元反応を起こさないためである。このとき、還元反応を起こさないためには、更にガス混合部８の絶対圧を５０ｋＰａ〜５００ｋＰａに制御することが好ましい。なお、ガス混合部の側壁の少なくとも一部の周りに加熱ヒータ１１を設けることで、ガス混合部を上記の温度域に制御する。また、ガス混合部の内壁は、塩化物蒸気への耐食性を有する材料により形成することが望ましく、材料の一例として黒鉛があげられる。本発明の一例としては、ガス混合部の側壁の外側にコイルを有するヒータを使って誘導加熱して温度制御を行うこともできる。
【００４３】
ガス混合部８に連結された金属チタン析出空間９は、５０ｋＰａ〜５００ｋＰａの絶対圧に維持される。好ましくは９０ｋＰａ〜２００ｋＰａの絶対圧に制御される。金属チタン析出空間９の一例である側面略断面図を図２に示す。析出用粒子１３が金属チタン析出空間９の上部の粒子供給部２０から供給され、析出空間９の７１５〜１５００℃の温度範囲に加熱される。好ましくは析出用粒子１３は、９００〜１４００℃の温度範囲に制御される。析出用粒子は金属チタン析出空間９を落下して回収部１５に入る。送風孔２６を通してガスが送風される。このガスはＡｒなどの不活性ガスが好ましい。ガスによる落下抵抗によって、析出用粒子の落下時間を調整できる。析出用粒子を浮遊させることもできる。
【００４４】
混合ガスは、未反応のまま金属チタン析出空間９に導入される。ガス混合部から金属チタン析出空間９に入る通路にはオリフィス３８を設けてもよい。ガス混合部８からの混合ガスは、金属チタン析出空間９の側面から流入し、マグネシウムによる四塩化チタンの還元反応を起こし、落下する析出用粒子１３の表面を析出サイトとして、金属チタンが析出用粒子の表面に析出して成長する。
粒子供給部２０の上方には析出用粒子の予熱部２２を設けて、その側壁の少なくとも一部の周りに加熱ヒータ２４を設けることにより、析出用粒子１３を予熱できる。好ましくは３００〜１０００℃に加熱できる。図２では析出用粒子を納める容器の内面に螺旋溝を形成した構成を示している。この容器を傾斜させ、回転させることで、螺旋溝に落ちた析出用粒子が容器の上方へ搬送される。そして、容器の口縁に達した析出用粒子は粒子供給部２０へ順次送り込まれる。
【００４５】
さらに金属チタン析出空間９内にも加熱ヒータ１２を設けて、析出用粒子の温度を調整することもできる。また、金属チタン析出空間の内壁は、塩化物蒸気への耐食性を有する材料により設けることが望ましく、材料の一例として黒鉛があげられる。他の例としては、金属チタン析出空間の側壁の外側にコイルを有するヒータを使って誘導加熱して温度制御を行うこともできる。
【００４６】
回収部１５に回収された析出用粒子は、金属チタンを粒子から取り落として、再び供給部２０から供給することもできる。あるいは、金属チタンの析出したまま、再び供給部２０から供給することもできる。析出用粒子が金属チタンでできていれば、析出した粒子をそのまま金属チタンとして使用することも可能である。
【００４７】
金属チタン析出空間９で析出成長するチタン以外の気体状のマグネシウムと気体状の四塩化チタンの混合ガスは、析出部と連結された排出部１６から排出され、副生成物の塩化マグネシウムはフィルター等により回収される。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の方法により、連続的にチタンを製造することが可能であり、溶解原料や粉末冶金原料として好適である。電子材料、航空機部品、電力・化学プラント用の溶製材の製造が不可欠な用途に適用できる。
【００４９】
以上述べたように、本発明による金属チタン製造方法の構成を一例として説明したが、この構成に限定されるものではなく、請求の範囲から離脱することなく種々の変更が可能であることは言うまでもない。
【符号の説明】
【００５０】
１  マグネシウム加熱部
２  坩堝
３  加熱ヒータ
５  第一流路
６  加熱ヒータ
７  第二流路
８  ガス混合部
９  金属チタン析出空間
１０、１１、１２  加熱ヒータ
１３  析出用粒子
１５  回収器
１６  排出部
２０  供給部
２２  予熱部
２４  加熱ヒータ
２６  送風孔
３８  オリフィス
【図１】
0005571537.tif 000002
【図２】
0005571537.tif 000003