(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、前記反応容器の外側を囲う断熱容器と、前記断熱容器の外側を囲う圧力容器と、前記断熱容器及び前記圧力容器を挿通して設けられた駆動軸を軸周りに回転させて前記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、
前記駆動軸の一端側を気密に収容する収容空間を有する軸ケースと、
少なくとも前記断熱容器と前記圧力容器との間において前記駆動軸を軸方向において伸縮自在に囲うと共に、前記断熱容器に形成された前記駆動軸の他端側が挿通する孔部と前記収容空間とを結ぶ気密空間を形成する伸縮管と、を有することを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記圧力容器は、前記駆動軸の他端側が挿通すると共に、前記収容空間と気密に連通する第２孔部を有しており、
前記伸縮管は、その一端側で前記孔部を気密に囲い、その他端側で前記第２孔部を気密に囲って前記気密空間を形成することを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記伸縮管は、その一端側で前記孔部を気密に囲い、その他端側で前記収容空間と気密に連通して前記気密空間を形成することを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
前記伸縮管は、前記軸方向と直交する方向に偏心自在なベローズ管であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶成長装置。
【請求項５】
前記攪拌装置は、
前記駆動軸の一端側に一体的に設けられた磁性体と、
前記磁性体を前記軸ケースの外側から磁気的作用により前記軸周りに回転させる回転駆動装置と、を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代半導体材料として期待されている窒化ガリウム（ＧａＮ）の製法の一つとしては、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、８００℃〜９００℃のＮａ／Ｇａ融液に種基板を浸漬させ、その種基板上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長方法（所謂、フラックス法）が知られている。
下記特許文献１には、フラックス法において、余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、融液を攪拌する攪拌装置を備える結晶成長装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２４７６１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上述したような従来技術には、以下のような問題が存在する。
上記結晶成長装置においては、融液及び種基板を保持する反応容器を断熱容器、圧力容器で囲って、高温高圧状態を維持する構成が一般的である。そのため、上記攪拌装置を設ける場合、断熱容器に攪拌用の駆動軸を挿通させる孔部を形成しなければならない。そうすると、断熱容器内部が高温であるために、その孔部をガスシール材等で封止することが難しく、孔部と駆動軸との間に生じた隙間から高温ガスが漏れ、断熱容器内の温度分布が不均一となる。特に、フラックス法においては、断熱容器内の温度不均一の影響は大きく、結晶成長に悪影響を及ぼす。
【０００５】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、断熱容器内の温度分布を均一に保ちつつ融液を攪拌し、大型で高品質の結晶を得る結晶成長装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明は、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、上記反応容器の外側を囲う断熱容器と、上記断熱容器の外側を囲う圧力容器と、上記断熱容器及び上記圧力容器を挿通して設けられた駆動軸を軸周りに回転させて上記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、上記駆動軸の一端側を気密に収容する収容空間を有する軸ケースと、少なくとも上記断熱容器と上記圧力容器との間において上記駆動軸を軸方向において伸縮自在に囲うと共に、上記断熱容器に形成された上記駆動軸の他端側が挿通する孔部と上記収容空間とを結ぶ気密空間を形成する伸縮管と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、駆動軸と断熱容器の孔部との間に隙間があっても、その隙間からの流出先が軸ケースの収容空間に繋がる気密空間となっているので、高温ガスが断熱容器内から漏れて温度分布が不均一となることを防止することができる。また、軸ケースの収容空間に繋がる気密空間を形成する伸縮管は、断熱容器と圧力容器の間で駆動軸を囲い、軸方向に伸縮自在であるので、熱による影響で構成部品間の相対距離が変動しても、柔軟に変形してその変動に対応することができる。
【０００７】
また、本発明においては、上記圧力容器は、上記駆動軸の他端側が挿通すると共に、上記収容空間と気密に連通する第２孔部を有しており、上記伸縮管は、その一端側で上記孔部を気密に囲い、その他端側で上記第２孔部を気密に囲って上記気密空間を形成するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、伸縮管の一端側で断熱容器の孔部を気密に囲い、伸縮管の他端側で圧力容器に形成され軸ケースの収容空間と気密に連通する孔部を気密に囲うことで上記気密空間を形成する。
【０００８】
また、本発明においては、上記伸縮管は、その一端側で上記孔部を気密に囲い、その他端側で上記収容空間と気密に連通して上記気密空間を形成するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、伸縮管の一端側で断熱容器の孔部を気密に囲い、伸縮管の他端側で軸ケースの収容空間に気密に連通することで上記気密空間を形成する。
【０００９】
また、本発明においては、上記伸縮管は、上記軸方向と直交する方向に偏心自在なベローズ管であるという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、ベローズ管は軸方向に伸縮自在なだけでなく軸方向と直交する方向に偏心自在であるため、熱による影響で構成部品間の相対距離が変動しても、より柔軟に変形してその変動に対応することができる。
【００１０】
また、本発明においては、上記攪拌装置は、上記駆動軸の一端側に一体的に設けられた磁性体と、上記磁性体を上記軸ケースの外側から磁気的作用により上記軸周りに回転させる回転駆動装置と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、収容空間の気密性を破壊することなく、軸ケースの外側から磁気的作用により駆動軸を軸周りに回転させることができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、上記反応容器の外側を囲う断熱容器と、上記断熱容器の外側を囲う圧力容器と、上記断熱容器及び上記圧力容器を挿通して設けられた駆動軸を軸周りに回転させて上記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、上記駆動軸の一端側を気密に収容する収容空間を有する軸ケースと、少なくとも上記断熱容器と上記圧力容器との間において上記駆動軸を軸方向において伸縮自在に囲うと共に、上記断熱容器に形成された上記駆動軸の他端側が挿通する孔部と上記収容空間とを結ぶ気密空間を形成する伸縮管と、を有するという構成を採用することによって、駆動軸と断熱容器の孔部との間に隙間があっても、その隙間からの流出先が軸ケースの収容空間に繋がる気密空間となっているので、高温ガスが断熱容器内から漏れて温度分布が不均一となることを防止することができる。また、軸ケースの収容空間に繋がる気密空間を形成する伸縮管は、断熱容器と圧力容器の間で駆動軸を囲い、軸方向に伸縮自在であるので、熱による影響で構成部品間の相対距離が変動しても、柔軟に変形してその変動に対応することができる。
したがって、本発明では、断熱容器内の温度分布を均一に保ちつつ融液を攪拌し、大型で高品質の結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す構成図である。
【図２】本発明の別実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す構成図である。
【図３】本発明の一実施例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明では、本実施形態の結晶成長装置として、窒化ガリウム製造装置を例示して説明する。
【００１４】
図１は、本発明の実施形態における窒化ガリウム製造装置１を示す構成図である。
窒化ガリウム製造装置１は、フラックス法により種基板２上にＧａＮ結晶を成長させ製造するものであり、種基板２及び混合融液３を保持する反応容器（坩堝）１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する。
【００１５】
反応容器１０は、内部にＮａ／Ｇａからなる混合融液３を保有する。本実施形態の反応容器１０は、その底部に種基板２を載置し、内部の混合融液３に浸漬させる構成となっている。また、反応容器１０には、外部からＧａＮ結晶の原料となる窒素ガス（Ｎ２）を導入する不図示の窒素ガス供給ポートが接続されており、反応容器１０内に窒素ガスが充填されるようになっている。
【００１６】
断熱容器２０の断熱材には、例えばグラスウール等の繊維系断熱材が用いられる。断熱容器２０の内側には、反応容器１０の四方及び下方を囲んで加熱するヒーター２１が設けられる。
圧力容器３０は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなり、この円筒形の中心軸が鉛直方向となるように姿勢設定されている。また、圧力容器３０には、内部の空気を真空排気する不図示の真空排気ポートが接続されている。
【００１７】
攪拌装置４０は、磁気結合式の攪拌機であり、駆動軸４１と、軸ケース４２と、回転駆動装置４３と、を有する。駆動軸４１の一端側には、永久磁石（磁性体）４４を外周面周方向おいて所定間隔を空けて複数備える内筒４５が装着されている。軸ケース４２は、駆動軸４１の一端側を収容する収容空間Ｓ１を有する。収容空間Ｓ１には、内筒４５の周面と接して、駆動軸４１を軸周りに回転自在に支持する軸受４６が設けられている。この軸ケース４２は、非磁性体のステンレス鋼から形成され、圧力容器３０に気密に密着固定されている。なお、駆動軸４１もステンレス鋼から形成されている。
【００１８】
回転駆動装置４３は、軸ケース４２の外側に、永久磁石４７を内周面周方向において所定間隔を空けて複数備える外筒４８を備える。外筒４８は、軸ケース４２の外側に取り付けられた軸受４９により軸周りに回転自在に支持されている。また、回転駆動装置４３は、外筒４８を軸周りに回転させるモーター５０を備える。モーター５０の回転軸と外筒４８とはベルト５１で接続されている。上記構成によれば、モーター５０の駆動により外筒４８が軸周りに回転すると、外筒４８に固定された永久磁石４７と内筒４５に固定された永久磁石４４とが軸ケース４２を介して磁気的に作用し、駆動軸４１が軸周りに回転する。
【００１９】
軸ケース４２から下方に延びる駆動軸４１の他端側は、圧力容器３０、断熱容器２０及び反応容器１０を挿通され、混合融液３中に至る構成となっている。駆動軸４１は、その他端側先端部に攪拌翼５２を備えており、混合融液３中で攪拌翼５２が軸周りに回転することで、混合融液３を攪拌する。
本実施形態の駆動軸４１は、第１駆動軸４１Ａと第２駆動軸４１Ｂとが軸継手６０により係合して構成されている。なお、第１駆動軸４１Ａは、軸ケース４２によって回転自在に支持され、第２駆動軸４１Ｂは、反応容器１０に設けられた不図示の軸受により回転自在に支持されている。
【００２０】
断熱容器２０及び圧力容器３０には、駆動軸４１が挿通する挿通孔（以下、断熱容器２０の挿通孔を第１孔部（孔部）２２、圧力容器３０の挿通孔を第２孔部３１と称する）が形成されている。第１孔部２２と第２孔部３１との間には、軸方向に伸縮自在で、且つ、軸方向と直交する方向に偏心自在なベローズ管（伸縮管）５３が設けられている。ベローズ管５３は、断熱容器２０と圧力容器３０との間において駆動軸４１を囲うと共に、その一端側で第１孔部２２を気密に囲うように取り付けられ、その他端側で第２孔部３１を気密に囲うように取り付けられている。なお、第２孔部３１は軸ケース４２の収容空間Ｓ１と気密に連通しており、第１孔部２２より外側には、ベローズ管５３、第２孔部３１及び収容空間Ｓ１が連通した気密空間が形成される構成となっている。
【００２１】
続いて、上記構成の窒化ガリウム製造装置１の動作及び作用について説明する。なお、本実施形態の窒化ガリウム製造装置１は、不図示の制御部を備えている。そして、特に断りが無い限り、当該制御部が、主体者として以下の動作を制御する。
先ず、圧力容器３０内部の空気を真空排気ポートから真空排気する。真空状態となった後、窒素ガス供給ポートから窒素ガスを供給して反応容器１０内を充填させると共に、内部圧力を数ＭＰａまで加圧する。また、ヒーター２１を駆動させて、内部温度を８００℃〜９００℃まで加熱する。そして、この高温高圧状態を所定時間維持し、反応容器１０の混合融液３中で、Ｇａ（ガリウム）とＮ（窒素）とを反応させて、種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる。
【００２２】
この結晶成長過程において余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、攪拌装置４０で混合融液３を攪拌させる。具体的には、モーター５０の駆動により外筒４８を軸周りに回転させて、磁気的作用により攪拌翼５２を有する駆動軸４１を軸周りに回転させ、攪拌翼５２で混合融液３を攪拌する。
断熱容器２０には駆動軸４１を挿通させるため第１孔部２２を形成しているが、本実施形態では、駆動軸４１と第１孔部２２との隙間から断熱容器２０内の高温ガスが外部に流出しようとしても、その先が気密空間の袋小路となっているため、流出することができなくなる。例えば、高温ガスが、断熱容器２０と圧力容器３０との間の空間に流出しようとしても、ベローズ管５３が断熱容器２０と圧力容器３０との間に配置されているので、その空間には流出不可となる。また、ベローズ管５３の先は、第２孔部３１、軸ケース４２の収容空間Ｓ１に連通し、閉塞されているので、対流による熱逃げが防止される。
また、ヒーター２１による加熱で熱膨張して、断熱容器２０の第１孔部２２と圧力容器３０の第２孔部３１との軸方向の相対位置が変動しても、ベローズ管５３がその分伸縮するので、熱の影響で気密空間が破られることはない。さらに、ヒーター２１による加熱により熱膨張して、断熱容器２０の第１孔部２２と圧力容器３０の第２孔部３１との軸方向と直交する方向の相対位置が変動しても、ベローズ管５３がその分偏心するので、同じく熱の影響で気密空間が破られることはない。
【００２３】
したがって、上述した本実施形態によれば、加熱加圧雰囲気下で窒素ガスとＮａ／Ｇａ混合融液３とを反応させて該混合融液３に浸漬された種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる反応容器１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、断熱容器２０及び圧力容器３０を挿通して設けられた駆動軸４１を軸周りに回転させて混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する窒化ガリウム製造装置１であって、駆動軸４１の一端側を気密に収容する収容空間Ｓ１を有する軸ケース４２と、断熱容器２０と圧力容器３０との間において駆動軸４１を軸方向において伸縮自在且つ軸方向と直交する方向に偏心自在に囲うと共に、断熱容器２０に形成された駆動軸４１の他端側が挿通する第１孔部２２と収容空間Ｓ１とを結ぶ気密空間を形成するベローズ管５３と、を有するという構成を採用することによって、駆動軸４１と断熱容器２０の第１孔部２２との間に隙間があっても、その隙間からの流出先が軸ケース４２の収容空間Ｓ１に繋がる気密空間となっているので、高温ガスが断熱容器２０内から漏れて温度分布が不均一となることを防止することができる。
したがって、本実施形態では、断熱容器２０内の温度分布を均一に保ちつつ混合融液３を攪拌し、大型で高品質のＧａＮ結晶を得ることができる。
【００２４】
以上、図面を参照しながら本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【００２５】
例えば、上記実施形態の攪拌装置４０は、駆動軸４１の先端部に設けた攪拌翼５２で混合融液３を攪拌すると説明したが、図２に示す別実施形態のように、反応容器１０自体を駆動軸４１で回転させることで混合融液３を攪拌する構成であってもよい。この場合であっても、ベローズ管５３で第１孔部２２と第２孔部３１とを気密に囲い、軸ケース４２の収容空間Ｓ１と協働して気密空間を形成することで、高温ガスの流出を防止することができる。
【００２６】
（実施例）
以下、図３に示す実施例により、窒化ガリウム製造装置の具体的な装置構成について説明する。図３（ａ）は攪拌装置４０の平面図を、図３（ｂ）は窒化ガリウム製造装置１の全体図を示す。なお、以下説明する実施例では、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。  
【００２７】
窒化ガリウム製造装置１は、種基板２及び混合融液３を保持する反応容器１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する。
【００２８】
反応容器１０は、坩堝１１、内容器１２、外容器１３の三層構造となっている。坩堝１１内には、複数の種基板２を保持するホルダ１４が設けられている。ホルダ１４は、種基板２を斜めの姿勢で保持し、複数の種基板２を攪拌翼５２の周りに等間隔で配置する構成となっている。坩堝１１と内容器１２との間には、坩堝取外治具１５が設けられている。坩堝取外治具１５は、坩堝１１を囲うように設けられており、坩堝取外治具１５を引き上げることで、坩堝１１が内容器１２に対して取り外される。外容器１３は、内容器１２の四方及び上方を覆う蓋形状を有する。外容器１３は、その開口端縁が当接する支持台１６の支持面と協働して内容器１２を囲うと共に、内容器１２を固定する構成となっている。
【００２９】
外容器１３の天部には、窒素ガス供給ポート１７が接続されている。窒素ガス供給ポート１７は、不図示の窒素ガス供給装置に接続されており、外容器１３の内部に窒素ガスが充填されるよう構成されている。窒素ガスは、駆動軸４１を坩堝１１及び内容器１２を挿通して設けることで形成される隙間から坩堝１１内に供給される。具体的には、軸受スリーブ７０Ａ１と駆動軸４１との間の隙間により形成される、坩堝１１と内容器１２との間のガス流通経路を窒素ガスが流通する。また、同様に、軸受スリーブ７０Ａ２と駆動軸４１との間の隙間により形成される、内容器１２と外容器１３との間のガス流通経路を窒素ガスが流通する。また、外容器１３の天部には、余分な窒素ガスを断熱容器２０側に抜き出す窒素ガス排出ポート１８が接続されている。
【００３０】
断熱容器２０は、圧力容器３０の底部に接地固定される脚部２３を有する。支持台１６は、断熱容器２０の底部を支える支持板２４上に固定される。断熱容器２０は、外容器１３を支持台１６に向けて付勢する蓋押さえ機構２５を有する。蓋押さえ機構２５は、断熱容器２０の天部に固定された天板２６上に固定される。蓋押さえ機構２５は、一端側にバネ機構を有して他端側で外容器１３の天部と接触するシャフト２７を備え、攪拌による反応容器１０の振動やズレを抑制する。なお、シャフト２７が挿通する断熱容器２０に形成された孔部は、バネ機構を収容するケース２８により覆われた気密空間と連通する構成となっている。
【００３１】
圧力容器３０の側部には、真空排気ポート３３が接続されている。真空排気ポート３３は、不図示の真空ポンプと接続されている。圧力容器３０の天部は、断熱容器２０の天部と、連結具３５により一体的に固定されており、圧力容器３０の天部及び断熱容器２０の天部は一体で取り外し可能な構成となっている。なお、圧力容器３０の胴部と天部との間は、シール材３４により気密にシールされる構成となっている。
【００３２】
軸ケース４２から延びる駆動軸４１の他端側は、圧力容器３０、断熱容器２０及び反応容器１０の各層を挿通され、混合融液３中に至る構成となっている。駆動軸４１は、第１駆動軸４１Ａと第２駆動軸４１Ｂとが軸継手６０Ａにより係合して構成され、第２駆動軸４１Ｂと第３駆動軸４１Ｃとが軸継手６０Ｂにより係合して構成されている。なお、第１駆動軸４１Ａは、軸ケース４２によって回転自在に支持され、第２駆動軸４１Ｂは、断熱容器２０に設けられた軸受７０Ｃにより回転自在に支持され、第３駆動軸４１Ｃは、反応容器１０に設けられた軸受スリーブ７０Ａ１，７０Ａ２，７０Ｂにより回転自在に支持されている。
【００３３】
ベローズ管５３は、断熱容器２０と軸ケース４２との間において駆動軸４１を囲う構成となっている。ベローズ管５３は、その一端側が、軸受７０Ｃを断熱容器２０に固定する固定具２９に螺着して第１孔部２２を気密に囲い、その他端側が、軸ケース４２を圧力容器３０に固定する固定具３６に螺着して収容空間Ｓ１（図１参照）と気密に連通する構成となっている。したがって、第１孔部２２より外側には、ベローズ管５３、収容空間Ｓ１が連通した気密空間が形成される。
【００３４】
上述した実施例によれば、駆動軸４１と断熱容器２０の第１孔部２２との間に隙間があっても、その隙間からの流出先が軸ケース４２の収容空間Ｓ１に繋がる気密空間となっているので、高温ガスが断熱容器２０内から漏れて温度分布が不均一となることを防止することができる。
したがって、窒化ガリウム製造装置１は、断熱容器２０内の温度分布を均一に保ちつつ混合融液３を攪拌し、大型で高品質のＧａＮ結晶を製造することができる。
【符号の説明】
【００３５】
１…窒化ガリウム製造装置（結晶成長装置）、２…種基板、３…混合融液、１０…反応容器、２０…断熱容器、２２…第１孔部（孔部）、３０…圧力容器、３１…第２孔部、４０…攪拌装置、４１…駆動軸、４２…軸ケース、４３…回転駆動装置、４４…永久磁石（磁性体）、５３…ベローズ管（伸縮管）、Ｓ１…収容空間
【図１】
0005452291.tif 000002
【図２】
0005452291.tif 000003
【図３】
0005452291.tif 000004