(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種結晶を成長させる反応容器を有する結晶成長装置であって、
前記反応容器の内側に間隙をあけて配置され、前記融液中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部が前記融液の液面に対して離間し、且つ、下端開口部が前記反応容器の底面に対して離間する筒部材と、
前記反応容器を、鉛直方向に延びる軸周りに回転させる回転装置と、
前記間隙に設けられ、鉛直方向上方に向かうに従って前記反応容器の回転方向の一方側に向かって傾斜する板面を有する板部材と、を有することを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記種結晶は、前記筒部材の下端開口部と対向する位置に設けられており、
前記回転装置は、前記反応容器を前記板部材が鉛直方向上方に向かうに従って傾斜する側と反対側に間欠的に回転させることを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記板部材は、前記間隙において前記反応容器の内側面から突出して設けられており、
前記板部材の上方に向く板面側から前記融液の負荷を受ける時に、前記板部材を前記突出する位置で保持し、前記板部材の下方を向く板面側から前記融液の負荷を受ける時に、前記板部材を前記突出する位置から前記内側面に沿って倒伏する位置に移動させる移動機構を有することを特徴とする請求項２に記載の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代半導体材料として期待されている窒化ガリウム（ＧａＮ）の製法の一つとしては、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、８００℃〜９００℃のＮａ／Ｇａ融液に種基板（種結晶）を浸漬させ、その種基板上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長方法（所謂、フラックス法）が知られている。
下記特許文献１には、フラックス法において、余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、融液を攪拌する攪拌装置を備える結晶成長装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２４７６１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、より大型の種基板に厚く結晶を成長させようとすると、原料である融液が多く必要となる。そうすると、融液の液深さを従来よりも深くする必要がある。また、棒状の種結晶を太らせるような結晶成長を促したい場合には、棒状の種結晶を反応容器内に縦置きにする必要があり、同様に融液の液深さを深くする必要がある。
しかしながら、融液の液深さを深くすると、融液の液面から溶け込む原料ガスが液底まで行き届き難くなるという問題がある。上記従来技術の攪拌方法では、反応容器内において融液の下降流と上昇流とが混在してしまうため、液面付近の融液が液底へ行き届き難かった。
【０００５】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、原料ガスが溶け込む液面付近の融液を速やかに液底まで行き届かせ、大型で高品質の結晶を得る結晶成長装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明は、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種結晶を成長させる反応容器を有する結晶成長装置であって、上記反応容器の内側に間隙をあけて配置され、上記融液中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部が上記融液の液面に対して離間し、且つ、下端開口部が上記反応容器の底面に対して離間する筒部材と、上記反応容器を、鉛直方向に延びる軸周りに回転させる回転装置と、上記間隙に設けられ、鉛直方向上方に向かうに従って上記反応容器の回転方向の一方側に向かって傾斜する板面を有する板部材と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、反応容器の内側に間隙をあけて筒部材を配置すると、この筒部材は鉛直方向に延在しているから、反応容器内において鉛直方向に延びる２つの融液の流路を筒部材の内側と外側で形成することができる。また、筒部材の上端開口部は、融液の液面に対して離間し、一方の下端開口部は、反応容器の底面に対して離間するので、筒部材の上端下端において融液の内側と外側との間の流通が可能となる。そして、筒部材の外側において板部材を設け、この反応容器を鉛直方向に延びる軸周りに回転させると、板部材の板面は、鉛直方向上方に向かうに従って回転方向の一方側に向かって傾斜しているので、その傾斜面で融液に鉛直方向の流れを与えることができる。そうすると、液面から液底に向かう融液の下降流と、液底から液面に向かう融液の上昇流とが、混在することなく筒部材の内側と外側との間で循環する。このため、液面で融液に溶け込んだ原料ガス成分が、速やかに融液の液底に行き届き易くなる。
【０００７】
また、本発明においては、上記種結晶は、上記筒部材の下端開口部と対向する位置に設けられており、上記回転装置は、上記反応容器を上記板部材が鉛直方向上方に向かうに従って傾斜する側と反対側に間欠的に回転させるという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、反応容器を板部材が鉛直方向上方に向かうに従って傾斜する側と反対側に回転させると、筒部材の外側において融液の上昇流を形成することができる。上昇流となった融液は、液面付近で原料ガス成分を取り込んだ後、筒部材の内側において下降流となり、下端開口部に対向して設けられた種結晶に供給される。また、反応容器を板部材が鉛直方向上方に向かうに従って傾斜する側と反対側に回転させ続けると、反応容器と融液とが一体的に回転してしまい、筒部材の外側において融液の上昇流を形成できなくなるので、当該回転を間欠的にすることで、原料ガス成分の濃度の高い融液を種結晶に継続的に供給させる。
【０００８】
また、本発明においては、上記板部材は、上記間隙において上記反応容器の内側面から突出して設けられており、上記板部材の上方に向く板面側から上記融液の負荷を受ける時に、上記板部材を上記突出する位置で保持し、上記板部材の下方を向く板面側から上記融液の負荷を受ける時に、上記板部材を上記突出する位置から上記内側面に沿って倒伏する位置に移動させる移動機構を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、融液に対して反応容器が回転方向他方側に相対的に回転する場合には、板部材の傾斜する板面のうち上方を向く面が負荷を受けて、板部材は反応容器の内側面から突出する位置で保持されるので、筒部材の外側において融液の上昇流を形成することができる。一方、融液と反応容器とが一体的に回転した後に、反応容器の回転を停止させた場合には、反応容器に対し融液が回転方向他方側に慣性によって流れるので、板部材の傾斜する板面のうち下方を向く面が負荷を受けて、板部材が上記突出する位置から反応容器の内側面に沿って倒伏する位置に移動するので、筒部材の外側において融液の上昇流と逆向きの流れを形成することを抑制することができる。このため、融液の循環方向を一方向にでき、原料ガス成分の濃度の高い融液を種結晶に継続的に供給させることができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種結晶を成長させる反応容器を有する結晶成長装置であって、上記反応容器の内側に間隙をあけて配置され、上記融液中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部が上記融液の液面に対して離間し、且つ、下端開口部が上記反応容器の底面に対して離間する筒部材と、上記反応容器を、鉛直方向に延びる軸周りに回転させる回転装置と、上記間隙に設けられ、鉛直方向上方に向かうに従って上記反応容器の回転方向の一方側に向かって傾斜する板面を有する板部材と、を有するという構成を採用することによって、反応容器の内側に間隙をあけて筒部材を配置すると、この筒部材は鉛直方向に延在しているから、反応容器内において鉛直方向に延びる２つの融液の流路を筒部材の内側と外側で形成することができる。また、筒部材の上端開口部は、融液の液面に対して離間し、一方の下端開口部は、反応容器の底面に対して離間するので、筒部材の上端下端において融液の内側と外側との間の流通が可能となる。そして、筒部材の外側において板部材を設け、この反応容器を鉛直方向に延びる軸周りに回転させると、板部材の板面は、鉛直方向上方に向かうに従って回転方向の一方側に向かって傾斜しているので、その傾斜面で融液に鉛直方向の流れを与えることができる。そうすると、液面から液底に向かう融液の下降流と、液底から液面に向かう融液の上昇流とが、混在することなく筒部材の内側と外側との間で循環する。このため、液面で融液に溶け込んだ原料ガス成分が、速やかに融液の液底に行き届き易くなる。
したがって、本発明では、原料ガスが溶け込む液面付近の融液を速やかに液底まで行き届かせて、大型で高品質の結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１実施形態における窒化ガリウム製造装置１を示す構成図である。
【図２】本発明の第２実施形態における流れ制御板が上方に向く板面側から混合融液の負荷を受ける時の反応容器の平断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態における流れ制御板が下方に向く板面側から混合融液の負荷を受ける時の反応容器の平断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明では、本実施形態の結晶成長装置として、窒化ガリウム製造装置を例示して説明する。
【００１２】
（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態における窒化ガリウム製造装置１を示す構成図である。
窒化ガリウム製造装置１は、フラックス法により種基板（種結晶）２上にＧａＮ結晶を成長させ製造するものであり、種基板２及び混合融液３を保持する反応容器（坩堝）１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液３を攪拌する攪拌装置（回転装置）４０と、を有する。
なお、反応容器１０、断熱容器２０、圧力容器３０の側部は、同心の円筒形状に形状設定されており、この円筒形状の軸心が鉛直方向となるように姿勢設定されている。
【００１３】
反応容器１０は、内部にＮａ／Ｇａからなる混合融液３を保有する。本実施形態の反応容器１０は、その底部に種基板２を載置し、内部の混合融液３に浸漬させる構成となっている。本実施形態の種基板２は、反応容器１０の底面１０ａに対し不図示の固定具により固定されている。なお、反応容器１０には、外部からＧａＮ結晶の原料となる窒素ガス（Ｎ２）を導入する不図示の窒素ガス供給ポートが接続されており、反応容器１０内に窒素ガスが充填されるようになっている。
【００１４】
反応容器１０には、筒部材１１が設けられている。筒部材１１は、耐熱性を有する金属材あるいはセラミックス材から形成されている。筒部材１１は、反応容器１０よりも小径の円筒形状を有し、その軸心が、反応容器１０の軸心と一致するように、脚部１１ａを介し反応容器１０に対して固定されている。脚部１１ａは、筒部材１１の下端開口部１３の縁に沿ってその周方向に所定間隔をあけて複数設けられている。
【００１５】
筒部材１１は、反応容器１０の内側に間隙をあけて配置され、混合融液３中において鉛直方向に延在している。筒部材１１は、その内側に形成される混合融液３の鉛直方向の流路と、その外側（反応容器１０と筒部材１１との間の環状空間）に形成される混合融液３の鉛直方向の流路とを、混合融液３中で仕切る構成となっている。
筒部材１１の上端開口部１２は、混合融液３の液面４に対して離間して配置されており、液面４付近において混合融液３が筒部材１１の内側と外側との間で流通できる構成となっている。また、筒部材１１の下端開口部１３は、反応容器１０の底面１０ａに対して離間して配置されており、底面１０ａ付近において混合融液３が筒部材１１の内側と外側との間で流通できる構成となっている。
【００１６】
反応容器１０と筒部材１１との間隙には、流れ制御板（板部材）１４が設けられている。流れ制御板１４は、耐熱性を有する金属材あるいはセラミックス材から形成されている。流れ制御板１４は、反応容器１０の内側面１０ｂからその軸心に向かって突出して設けられている。流れ制御板１４は、反応容器１０の底面１０ａから鉛直方向上方に向かうに従って反応容器１０の周方向の一方側（本実施形態では、平面視で反時計回り（以下、回転方向一方側と称する））に向かって傾斜する板面１５ａ，１５ｂを有する。この流れ制御板１４は、内側面１０ｂの周方向に間隔をあけて複数設けられており、全体で反応容器１０の軸心周りの螺旋状に配置されている。
【００１７】
断熱容器２０の断熱材には、例えばグラスウール等の繊維系断熱材が用いられる。断熱容器２０の内側には、反応容器１０の側方及び下方を囲んで加熱するヒーター２１が設けられる。
圧力容器３０は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなる。また、圧力容器３０には、内部の空気を真空排気する不図示の真空排気ポートが接続されている。
【００１８】
攪拌装置４０は、磁気結合式の攪拌機であり、駆動軸４１と、軸ケース４２と、回転駆動装置４３と、を有する。駆動軸４１の一端側には、永久磁石（磁性体）４４を外周面周方向おいて所定間隔をあけて複数備える内筒４５が装着されている。軸ケース４２は、駆動軸４１の一端側を収容する収容空間Ｓ１を有する。収容空間Ｓ１には、内筒４５の周面と接して、駆動軸４１を軸周りに回転自在に支持する軸受４６が設けられている。この軸ケース４２は、非磁性体のステンレス鋼材から形成され、圧力容器３０に気密に密着固定されている。なお、駆動軸４１もステンレス鋼材から形成されている。
【００１９】
回転駆動装置４３は、軸ケース４２の外側に、永久磁石４７を内周面周方向において所定間隔をあけて複数備える外筒４８を備える。外筒４８は、軸ケース４２の外側に取り付けられた軸受４９により軸周りに回転自在に支持されている。また、回転駆動装置４３は、外筒４８を軸周りに回転させるモーター５０を備える。モーター５０の回転軸と外筒４８とはベルト５１で接続されている。
【００２０】
軸ケース４２から鉛直方向上方に延びる駆動軸４１の他端側は、圧力容器３０及び断熱容器２０を挿通され、反応容器１０の底部と接続されている。駆動軸４１は、反応容器１０の軸心と一致する位置に接続されている。
上記構成によれば、モーター５０の駆動により外筒４８が軸周りに回転すると、外筒４８に固定された永久磁石４７と内筒４５に固定された永久磁石４４とが軸ケース４２を介して磁気的に作用し、駆動軸４１が軸周りに回転する。駆動軸４１が軸周りに回転すると、反応容器１０がその軸心周りに回転する。
【００２１】
断熱容器２０及び圧力容器３０には、駆動軸４１が挿通する挿通孔（以下、断熱容器２０の挿通孔を第１孔部２２、圧力容器３０の挿通孔を第２孔部３１と称する）が形成されている。第１孔部２２と第２孔部３１との間には、軸方向に伸縮自在で、且つ、軸方向と直交する方向に偏心自在なベローズ管（伸縮管）５３が設けられている。ベローズ管５３は、断熱容器２０と圧力容器３０との間において駆動軸４１を囲うと共に、その一端側で第１孔部２２を気密に囲うように取り付けられ、その他端側で第２孔部３１を気密に囲うように取り付けられている。なお、第２孔部３１は軸ケース４２の収容空間Ｓ１と気密に連通しており、第１孔部２２より外側には、ベローズ管５３、第２孔部３１及び収容空間Ｓ１が連通した気密空間が形成される構成となっている。この構成によれば、断熱容器２０からの高温ガスの流出を抑制することができる。
【００２２】
続いて、上記構成の窒化ガリウム製造装置１の動作及び作用について説明する。なお、本実施形態の窒化ガリウム製造装置１は、不図示の制御部を備えている。そして、特に断りが無い限り、当該制御部が、主体者として以下の動作を制御する。
先ず、圧力容器３０内部の空気を真空排気ポートから真空排気する。真空状態となった後、窒素ガス供給ポートから窒素ガスを供給して反応容器１０内を充填させると共に、内部圧力を数ＭＰａまで加圧する。また、ヒーター２１を駆動させて、内部温度を８００℃〜９００℃まで加熱する。そして、この高温高圧状態を所定時間維持し、反応容器１０の混合融液３中で、Ｇａ（ガリウム）とＮ（窒素）とを反応させて、種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる。
【００２３】
この結晶成長過程において余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、攪拌装置４０で反応容器１０を平面視で時計回り（以下、回転方向他方側と称する）に回転させる。具体的には、モーター５０の駆動により外筒４８を軸周りに回転させて、磁気的作用により駆動軸４１を軸周りに回転させる。駆動軸４１が軸周りに回転すると、反応容器１０が駆動軸４１と一体で軸周りに回転する。
【００２４】
反応容器１０が回転方向他方側に回転すると、筒部材１１の外側において、混合融液３の上昇流が形成される。具体的には、反応容器１０を回転方向他方側に回転させると、混合融液３に対して流れ制御板１４が回転方向他方側に相対移動する。そうすると、混合融液３が、鉛直方向上方に向かって回転方向一方側に傾斜する流れ制御板１４の板面１５ａによって、上方に押し上げられる。これにより、筒部材１１の外側において、混合融液３の上昇流が形成される。
【００２５】
筒部材１１の外側において、上昇流となった混合融液３は、液面４付近へ到達する。液面４付近に到達した混合融液３は、液面４付近で窒素成分を取り込んだ後、上端開口部１２から筒部材１１の内側に流入する。そして、窒素成分を取り込んで窒素濃度が高くなった混合融液３は、筒部材１１の内側において下降流となり、下端開口部１３から底面１０ａに向かって流出し、下端開口部１３に対向して設けられた種基板２に供給される。そして、下端開口部１３から流出し、底面１０ａ付近に到達した混合融液３は、下端開口部１３と底面１０ａとの隙間から、筒部材１１の内側から外側へと流れ出し、筒部材１１の外側で再び上昇流となって液面４付近へ到達する。
【００２６】
このように、底面１０ａから液面４に向かう混合融液３の上昇流と、液面４から底面１０ａに向かう混合融液３の下降流とが、混在することなく、筒部材１１の内側と外側との間で循環するため、液面４付近で混合融液３に溶け込んだ窒素成分が、速やかに反応容器１０の底面１０ａ付近まで行き届く。
【００２７】
なお、反応容器１０を回転方向他方側に回転させ続けると、反応容器１０と混合融液３とが一体的に回転してしまい、筒部材１１の外側において混合融液３の上昇流を形成できなくなる。そこで、反応容器１０の回転を、一定時間を隔てて行って間欠的にすることによって、継続的に上記循環流れを生じさせ、種基板２に窒素濃度が高くなった混合融液３を供給する。これにより、種基板２上に大型で高品質のＧａＮ結晶を高速で育成することができる。
【００２８】
したがって、上述した本実施形態によれば、加熱加圧雰囲気下で窒素ガスとＮａ／Ｇａ混合融液３とを反応させて該混合融液３に浸漬された種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる反応容器１０を有する窒化ガリウム製造装置１であって、反応容器１０の内側に間隙をあけて配置され、混合融液３中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部１２が混合融液３の液面４に対して離間し、且つ、下端開口部１３が反応容器１０の底面１０ａに対して離間する筒部材１１と、反応容器１０を、鉛直方向に延びる軸周りに回転させる攪拌装置４０と、上記間隙に設けられ、鉛直方向上方に向かうに従って反応容器１０の回転方向の一方側に向かって傾斜する板面１５ａ，１５ｂを有する流れ制御板１４と、を有するという構成を採用することによって、反応容器１０の内側に間隙をあけて筒部材１１を配置すると、この筒部材１１は鉛直方向に延在しているから、反応容器１０内において鉛直方向に延びる２つの混合融液３の流路を筒部材１１の内側と外側で形成することができる。また、筒部材１１の上端開口部１２は、混合融液３の液面４に対して離間し、一方の下端開口部１３は、反応容器１０の底面１０ａに対して離間するので、筒部材１１の上端下端において混合融液３の内側と外側との間の流通が可能となる。そして、筒部材１１の外側において、反応容器１０の内側面１０ｂから突出する流れ制御板１４を設け、この反応容器１０を鉛直方向に延びる軸周りに回転させると、流れ制御板１４の板面１５ａ，１５ｂは、鉛直方向上方に向かうに従って回転方向の一方側に向かって傾斜しているので、その傾斜面で混合融液３に鉛直方向の流れを与えることができる。そうすると、液面４から液底に向かう混合融液３の下降流と、液底から液面４に向かう混合融液３の上昇流とが、混在することなく筒部材１１の内側と外側との間で循環する。このため、液面４で混合融液３に溶け込んだ原料ガス成分が、速やかに混合融液３の液底に行き届き易くなる。
したがって、本実施形態では、原料ガスが溶け込む液面４付近の混合融液３を速やかに液底まで行き届かせて、大型で高品質の結晶を得ることができる。
【００２９】
また、本実施形態においては、種基板２は、筒部材１１の下端開口部１３と対向する位置に設けられており、攪拌装置４０は、反応容器１０を上記回転方向の他方側に間欠的に回転させるという構成を採用することによって、反応容器１０を回転方向他方側に回転させると、流れ制御板１４の板面１５ａが回転方向一方側に傾斜しているので、筒部材１１の外側において混合融液３の上昇流を形成することができる。上昇流となった混合融液３は、液面４付近で原料ガス成分を取り込んだ後、筒部材１１の内側において下降流となり、下端開口部１３に対向して設けられた種基板２に供給される。また、反応容器１０を回転方向他方側に回転させ続けると、反応容器１０と混合融液３とが一体的に回転してしまい、筒部材１１の外側において混合融液３の上昇流を形成できなくなるので、当該回転を間欠的にすることで、原料ガス成分の濃度の高い混合融液３を種基板２に継続的に供給させることができる。
【００３０】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態について説明する。以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
上記実施形態では、反応容器１０を回転方向他方側に間欠的に回転させることで、混合融液３の循環方向を一方向にして、種基板２に窒素濃度が高くなった混合融液３を継続的に供給する構成を採用しているが、反応容器１０の回転を急停止させると、反応容器１０に対し混合融液３が回転方向他方側に慣性によって流れるので、流れ制御板１４の板面１５ｂに当たり、筒部材１１の外側において混合融液３の下降流が形成され、混合融液３の循環方向が逆向きとなる。混合融液３の循環方向が逆向きとなっても、窒素ガスが溶け込む液面４付近の混合融液３を液底まで行き届かせることができるが、種基板２の板面に窒素濃度が高くなった混合融液３を継続的に供給したい場合には、混合融液３の循環方向を上記一方向に維持することが好ましい。したがって、第２実施形態では、以下の構成を採用している。
【００３１】
図２及び図３は、本発明の第２実施形態における反応容器１０の平断面図である。なお、図２では、板面１５ａ（上方に向く板面）側から混合融液３の負荷を受ける時の流れ制御板１４の状態を示す。また、図３では、板面１５ｂ（下方を向く板面）側から混合融液３の負荷を受ける時の流れ制御板１４の状態を示す。
第２実施形態では、流れ制御板１４の板面１５ａ側から混合融液３の負荷を受ける時に、流れ制御板１４を反応容器１０の内側面１０ｂから突出する位置（図２参照）で保持し、流れ制御板１４の板面１５ｂ側から混合融液３の負荷を受ける時に、流れ制御板１４を上記突出する位置から内側面１０ｂに沿って倒伏する位置（図３参照）に移動させる移動機構１６を有する。移動機構１６は、板面１５ａ側に設けられて、流れ制御板１４と内側面１０ｂとを接続するヒンジ構造を有する。移動機構１６は、流れ制御板１４を、上記突出する位置と上記倒伏する位置とに回動自在に支持する構成となっている。本実施形態の移動機構１６は、反応容器１０が混合融液３に対し回転方向他方側に相対的に回転する時に、流れ制御板１４が、上記倒伏する位置から上記突出する位置に復帰できるように（混合融液３が板面１５ａ側に負荷を与えることができるように）、上記倒伏する位置において流れ制御板１４の先端部１４ａを内側面１０ｂから離間させる構成となっている。
【００３２】
上記構成によれば、図２に示すように、混合融液３に対して反応容器１０が回転方向他方側に相対的に回転する場合には、流れ制御板１４の傾斜する板面のうち上方を向く板面１５ａが負荷を受けて、流れ制御板１４は反応容器１０の内側面１０ｂから突出する位置で保持されるので、筒部材１１の外側において混合融液３の上昇流を形成することができる。一方、図３に示すように、混合融液３と反応容器１０とが一体的に回転した後に、反応容器１０の回転を停止させた場合には、反応容器１０に対し混合融液３が回転方向他方側に慣性によって流れるので、流れ制御板１４の傾斜する板面のうち下方を向く板面１５ｂが負荷を受けて、流れ制御板１４が上記突出する位置から反応容器１０の内側面１０ｂに沿って倒伏する位置に移動するので、筒部材１１の外側において混合融液３の上昇流と逆向きの流れを形成することを抑制することができる。このため、混合融液３の循環方向を一方向にでき、原料ガス成分の濃度の高い混合融液３を種結晶に継続的に供給させることができる。なお、流れ制御板１４の先端部１４ａの底面１０ａに臨む側の角部は、回転・倒伏した際に、内側面１０ｂの干渉を受けないように、所定曲率のＲ部（面取り部）としても良い。
【００３３】
以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【００３４】
例えば、流れ制御板１４の形状や角度は任意に設計してよい。また、流れ制御板１４は、筒部材１１の外側において、該筒部材１１と一体で成型したり、反応容器１０の内側に溝を切ることで成型したり、流れ制御板１４を単独で成型したものを挿入したりしてもよい。
また、反応容器１０の回転は、上述のように間欠的に実施するほか、正転（回転方向他方側の回転）と逆転（回転方向一方側の回転）を繰り返してもよい。その場合、正転速度より逆転速度を遅くすることで、逆転によって生じる反対向きの流れを小さくすることができる。
【００３５】
また、例えば、上記実施形態では、種結晶を基板状にした形態について説明したが、種結晶を棒状にして反応容器１０内に縦置きする形態であってもよい。
【符号の説明】
【００３６】
１…窒化ガリウム製造装置（結晶成長装置）、２…種基板（種結晶）、３…混合融液（融液）、４…液面、１０…反応容器、１０ａ…底面、１１…筒部材、１２…上端開口部、１３…下端開口部、１４…流れ制御板（板部材）、１５ａ，１５ｂ…板面、１６…移動機構、４０…攪拌装置（回転装置）
【図１】
0005569882.tif 000002
【図２】
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【図３】
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