(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電圧を印加するための第１電極及び第２電極を備え、
前記第１電極及び前記第２電極のうち少なくとも一方は前記試料と接触せず、
前記第１電極及び前記第２電極が前記試料に印加する電圧は、前記試料に電流が流れないような電圧であることを特徴とする電子線ホログラム形成装置。
【請求項２】
前記第１電極及び前記第２電極のうち少なくとも一方には絶縁膜が被覆されていることを特徴とする請求項１に記載の電子線ホログラム形成装置。
【請求項３】
前記第１電極及び前記第２電極のうち少なくとも一方は前記試料の一部を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の電子線ホログラム形成装置。
【請求項４】
誘電材料、及び前記誘電材料に接する導体層又は半導体層を有する試料に電流が流れないような電圧を前記試料に印加した状態で前記試料に電子線を照射して電子線ホログラムを形成し、
前記試料に電圧を印加するための第１電極及び第２電極のうち少なくとも一方の電極を前記試料に接触させないことを特徴とする電子線ホログラム形成方法。
【請求項５】
前記第１電極及び前記第２電極のうち少なくとも一方の電極と前記試料との間に絶縁体を介在させることを特徴とする請求項４に記載の電子線ホログラム形成方法。
【請求項６】
前記導体層又は前記半導体層を前記少なくとも一方の電極として使用することを特徴とする請求項４又は５に記載の電子線ホログラム形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子線ホログラムを形成する装置に関する。また、本発明は、電子線ホログラムを形成する方法に関する。例えば、本発明は、誘電材料の電磁ポテンシャル分布を測定するための電子線ホログラム形成装置及び電子線ホログラム形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
誘電体薄膜の物性を利用する工業製品においては、誘電体と誘電体、又は誘電体と導体との複合構造における電磁ポテンシャルの空間分布が工業製品の特性に決定的な影響を与える。例えば、不揮発性記憶装置においては、誘電膜中の電流パスや動作時の電荷分布が、スイッチ動作に決定的な役割を果たす。また、この電磁ポテンシャル分布は、その誘電材料に含まれる荷電欠陥等によっても局所的に変動する。このため、そのポテンシャルの空間分布の評価観察が可能であれば、工業製品の開発・製造の効率化が可能となる。さらに、近年では、ナノスケールの誘電体薄膜が工業製品に多く適用されており、内部ポテンシャルの空間分布計測においては、ナノスケールの空間分解能が要求されている。
【０００３】
ここで、電磁ポテンシャルの空間的な変化をナノスケールの空間分解能で計測する方法の一つとして、電子線ホログラフィが知られている。電子線ホログラフィによれば、例えば誘電体の誘電性等を評価することができる（例えば特許文献１〜３参照）。
【０００４】
特許文献１に記載の素子評価方法は、電子線ホログラムにより素子構成部材の近傍の空間部分を通る電子線の位相の変化を検出し、その検出結果により素子構成部材の強誘電性の有無を判定する。
【０００５】
特許文献２に記載の素子評価方法は、素子を構成する磁性物質の磁区分布を電子線ホログラフィにより調べることで素子を評価する方法であって、評価試料として、該磁性物質に隣接して、磁場を漏洩しない誘電物質が存在するものを用いる。
【０００６】
また、特許文献３には、電子ホログラフィを用いて、ＣＭＯＳ半導体素子中の二次元ポテンシャル分布を横方向の最小分解能がｎｍの領域内において測定する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−２２３７１７号公報
【特許文献２】特開２００３−２７０３１２号公報
【特許文献３】特表２００２−５２２９１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
以下の分析は、本発明の観点から与えられる。
【０００９】
特許文献１〜３に記載の方法によって、誘電材料における電磁ポテンシャル分布をナノスケール分解能で直接的に計測することは困難である。その要因としては、誘電体に対する電子線の照射により生ずる帯電現象、及び誘電材料における帯電欠陥によって生ずる電荷の再配置によるスクリーニング現象が考えられる。帯電現象については、誘電材料を接地することによって対処することができる。そこで、誘電材料における電磁ポテンシャル分布を観測するためには、スクリーニング現象を抑制する必要がある。
【００１０】
本発明の目的は、スクリーニング現象に対して対処可能な電子ホログラム形成装置及び電子線ホログラム形成方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１視点によれば、試料に電圧を印加するための第１電極及び第２電極を備える電子線ホログラム形成装置が提供される。第１電極及び第２電極のうち少なくとも一方は試料と接触していない。第１電極及び第２電極が試料に印加する電圧は、試料に電流が流れないような電圧である。
【００１２】
本発明の第２視点によれば、誘電材料、及び誘電材料に接する導体層又は半導体層を有する試料に電流が流れないような電圧を試料に印加した状態で試料に電子線を照射して電子線ホログラムを形成する電子線ホログラム形成方法が提供される。試料に電圧を印加するための第１電極及び第２電極のうち少なくとも一方の電極を試料に接触させない。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、以下の効果のうち少なくとも１つを有する。
【００１４】
本発明によれば、試料に電圧を印加することにより、スクリーニング現象を抑制して電子線ホログラムを形成することができる。一方、電圧の印加によりベクトルポテンシャルが発生すると、ベクトルポテンシャルによる位相の変調が重畳して観測されるので、目的とする帯電欠陥等を直接的に観察することが困難になる。そこで、本発明においては、試料に電流が流れないように試料に電圧を印加することにより、ベクトルポテンシャルの発生を抑制している。これにより、例えば、試料が誘電材料を有する場合に、誘電材料における帯電欠陥に起因する内部ポテンシャル分布を検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の電子線ホログラム装置の概略構成図。
【図２】本発明の第１実施形態に係る電圧印加形態を示す概略断面図。
【図３】本発明の第２実施形態に係る電圧印加形態を示す概略断面図。
【図４】電子線ホログラムの形成原理を説明するための概略模式図。
【図５】実施例において使用した試料のＴＥＭ観察像。
【図６】実施例において使用した試料のバンドラインナップ。
【図７】実施例における電場を印加した状態におけるポテンシャル分布測定結果。
【図８】実施例における電場を印加していない状態におけるポテンシャル分布測定結果。
【図９】実施例における電極−試料の間の電位分布測定結果。
【図１０】実施例において測定した電子線ホログラム。
【図１１】図１０の点線に沿った像強度分布。
【図１２】図１０に示す電子線ホログラムの再生位相像。
【図１３】実施例における試料表面に対して垂直方向の位相分布（図１２における点線に沿った位相分布）。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に、上記視点の好ましい形態を記載する。
【００１７】
本発明の第３視点によれば、試料に電圧を印加するための第１電極及び第２電極を備える電子線ホログラム形成装置が提供される。第１電極及び第２電極が印加する電圧は、試料に電流が流れないような電圧である。
【００１８】
上記第１視点及び第３視点の好ましい形態によれば、第１電極及び第２電極のうち少なくとも一方には絶縁膜が被覆されている。
【００１９】
上記第１視点の好ましい形態によれば、第１電極及び第２電極が印加する電圧は、試料に電流が流れないような電圧である。
【００２０】
上記第１視点及び第３視点の好ましい形態によれば、第１電極及び第２電極のうち少なくとも一方は試料の一部を含む。
【００２１】
本発明の第４視点によれば、試料に電圧を印加した状態で試料に電子線を照射して電子線ホログラムを形成する電子線ホログラム形成方法が提供される。電圧は、試料に電流が流れないような電圧である。
【００２２】
上記第２視点の好ましい形態によれば、電圧は、試料に電流が流れないような電圧である。
【００２３】
上記第２視点及び第４視点の好ましい形態によれば、試料に電圧を印加するための第１電極及び第２電極のうち少なくとも一方の電極と試料との間に絶縁体を介在させる。
【００２４】
上記第２視点及び第４視点の好ましい形態によれば、試料が、誘電材料と、誘電材料に接する導体層又は半導体層と、を有する。導体層又は半導体層を少なくとも一方の電極として使用する。
【００２５】
本発明の電子線ホログラム形成装置及び電子線ホログラム形成方法について説明する。図１に、本発明の電子線ホログラム装置の概略構成図を示す。図２及び図３に、電極及び試料の概略断面図を示す。図２は、第１実施形態に係る電圧印加形態を示す。図３は、第２実施形態に係る電圧印加形態を示す。なお、図１において試料の図示は省略してあり、電極の図示は簡略化してある。また、図２及び図３において試料ホルダの図示は省略してある。
【００２６】
電子線ホログラム形成装置１は、試料１１に対して電子線を照射する電子銃２と、試料１１を保持する試料ホルダ４と、試料ホルダ４を接地するための接地部１０と、試料１１に電圧を印加する第１電極３ａ及び第２電極３ｂと、試料１１を透過した電子線を基に干渉縞を形成する電子線バイプリズム５と、電子線ホログラムを検出する検出器６と、試料１１の環境を減圧状態又は真空状態にするための真空チャンバ及び真空装置（不図示）と、を備える。
【００２７】
試料ホルダ４は、試料１１の帯電を除去するために接地されている。図２及び図３に示すように、誘電材料１３を有する試料１１は、導電膜１５で被覆してもよい。導電膜１５で被覆することにより、電子線照射による試料１１の帯電を防止することができる。導電膜１５としては、例えば、厚さ数ｎｍのアモルファス炭素膜を使用することができる。
【００２８】
試料１１は、さらに半導体層又は導体層を有してもよい。例えば、図２及び図３に示す試料１１は、誘電層（誘電材料）１３に積層された半導体層（例えばシリコン基板）１２と、半導体層１２とは反対側に積層された導体層１４と、を有する。半導体層１２と導体層１４は、それぞれ異なっていることは必要でなく、両方とも半導体層又は導体層であってもよい。このとき、半導体層１２及び導体層１４は、誘電層１３に対して電極の一部のように作用することもできる。半導体層１２又は導体層１４を介して誘電層１３に電圧を印加することにより、誘電層１３に対して均一に電場をかけることができる。これにより、誘電層１３の均一性評価を適切にすることができる。
【００２９】
第１電極３ａ及び第２電極３ｂは、電子線の透過方向に沿って、試料１１に対し電圧を印加する。電圧を印加した状態で電子線ホログラムを形成することによって、スクリーニング現象の発生を抑制し、帯電欠陥等に起因する内部ポテンシャル分布を測定することができる。
【００３０】
一方、誘電材料を含む試料１１に対して電圧を印加する際、試料１１には電流が流れないようにする。これにより、ベクトルポテンシャルの発生を抑制し、ベクトルポテンシャルが発生による位相の変調が重畳することを抑制することができる。なお、ここで、「電流が流れない」とは、試料１１における帯電欠陥等を直接的に観測できるような状態をいい、例えば誘電材料における電流が１０−９Ａ以下であることとすることができる。
【００３１】
試料１１に電流が流れることを防止するために、図２に示す第１実施形態においては、少なくとも一方の電極、例えば第１電極３ａを試料１１と接触させずに、第１電極３ａと試料１１との間に間隙３ｃを設けている。図３に示す第２実施形態においては、少なくとも一方の電極、例えば第１電極３ａに絶縁膜３ｄを被覆し、第１電極３ａと試料１１とは絶縁膜３ｄを介して接続されている。絶縁膜３ｄは、絶縁膜３ｄの伝導帯の底が、試料１１の誘電材料の伝導帯の底よりも高エネルギーである、もしくは、絶縁膜３ｄの価電子帯の頂上が、試料１１の誘電材料の価電子帯の頂上よりも低エネルギーである、という条件のうち少なくとも一方を満たしていればよい。
【００３２】
第１電極３ａ及び第２電極３ｂは、それぞれ、図１に示すように試料ホルダ４の一部として構成してもよいし（もしくは、試料ホルダ４が第１電極３ａ及び第２電極３ｂの一部であってもよい）、または、試料ホルダ４とは別個の要素として構成してもよい。
【００３３】
次に、電子線ホログラムの形成原理について説明する。図４に、電子線ホログラムの形成原理を説明するための概略模式図を示す。図４は、Ｏｆｆ−ａｘｉｓ法の概略光線図である。図４においては、電極の図示は省略してある。なお、ここでは、広く知られているｏｆｆ−ａｘｉｓ法を用いる場合について説明するが、他の同等な方法を用いることも可能である。
【００３４】
まず、試料１１の環境は、減圧又は真空状態にしておく。次に、電子銃（Electron gun）２から試料（Specimen）１１に対して電子線を照射する。この際、電子線の一部は試料１１を透過し、電子線の残部は試料１１近傍の真空中を伝搬するようにする。電子が試料１１を透過するとき、電子は試料１１の内部ポテンシャルによって加速され波長が短くなる。この結果、試料１１を透過した電子波（物体波；Object(Obj.) wave）８ａは、真空中を伝搬する電子波（参照波；Reference(Ref.) wave）８ｂと比較して、その位相が変化する。また、この変化量は、試料１１中の内部ポテンシャル分布を反映する。
【００３５】
これらの電子波８ａ，８ｂは、試料１１を透過した後、電子線バイプリズム５と呼ばれる細い糸状の電極に正の電圧をかけることによって、重ね合わされる。この重ね合わせによって、電子線ホログラム９が形成される。電子線ホログラム９から物体波８ａの位相分布を得るまでの一連の作業は、計算機による画像処理で行うことが可能である。この処理は、例えば市販のソフトウエアを利用して行うことも可能である。
【００３６】
電子線の入射方向をｚ軸と平行に取り、試料１１の内部ポテンシャル分布をＶ（ｘ，ｙ）とすると、位相ずれ量の２次元分布φ（ｘ，ｙ）は、次式で与えられる。ここで、ＣＥは定数（２００ｋｅＶ電子に対して７．２８×１０６ｒａｄ／Ｖｍ）、ｔは試料の厚さを示す。
【００３７】
【数１】
0005644119.tif 000002
【００３８】
電子線の位相は、電子線ホログラフィあるいはこれと物理的に同等な計測方法を用いて計測することが可能である。この技術によって透過電子波８ａの位相ずれ量の分布φ（ｘ，ｙ）を計測すれば、式（１）に基づいて、試料１１の内部ポテンシャル分布Ｖ（ｘ，ｙ）を求めることができる。
【００３９】
本発明によれば、誘電材料中の電磁ポテンシャル分布をナノスケールの分解能で計測することができる。
【実施例】
【００４０】
［実施例１］
異なる種類の誘電体が接する界面に起因して発生する誘電材料中のポテンシャル電位分布を計測した。図５に、測定に使用した試料のＴＥＭ観察像を示す。また、図６に、当該試料のバンドラインナップを示す。試料としては、厚さ１０ｎｍの第１誘電層（二酸化ケイ素）１３ａと厚さ１０ｎｍの第２誘電層（酸化タンタル）１３ｂの積層体の誘電層を含むものを使用した。酸化タンタル１３ｂ側には、さらに導体層として厚さ５ｎｍのタンタル１４が積層されている。また、二酸化ケイ素１３ａ側には、半導体層としてさらにシリコン基板１２が積層されている。試料は、電子線が透過する程度に薄片化されている。電子照射による試料の帯電を防止するため、試料の表面に厚さ数ｎｍのアモルファス炭素膜を被覆し、試料ホルダを介して接地した。試料ホルダとしてＴＥＭ−ＳＴＭホルダを利用した。この試料ホルダは、試料に電圧を印加するための探針電極、及び試料支持部を有する。
【００４１】
上記試料について、電場を印可した状態におけるポテンシャル分布及び電場を印加していない状態におけるポテンシャル分布を測定した。図７に、電場を印加した状態におけるポテンシャル分布測定結果を示す。図８に、電場を印加していない状態におけるポテンシャル分布測定結果を示す。図７及び図８における実線は、等電位の点を結んだ等電位線である。
【００４２】
電圧の印加は、図２に示すように、電極と試料とを接触させずに、電極と試料との間を１０ｎｍ離して実施した。電圧を印加することによって、真空中、シリコン基板、及び二酸化ケイ素内部において電位勾配が形成されていることが分かる。
【００４３】
この電位勾配を定量的に観察するために、電圧を印加した場合としない場合について、それぞれ、図７及び図８の点線に沿って電極−試料の間の電位分布を測定した。測定結果を図９に示す。電圧を印加した状態の電位分布が上線であり、電圧を印加していない状態の電位分布が下線である。電位分布は、電圧を印可によって明瞭に変化している。例えば、電圧印加状態において、真空中の電位分布のグラフ傾き（θＶ）、とＳｉＯ２中の電位分布の傾き（θＩ）とを比較すると、θＶ＞θＩであり、その傾きの違いは約４倍となっている。これは、ＳｉＯ２の真空に対する比誘電率が４であることに対応しており、計測された電位勾配は、誘電材料ＳｉＯ２の物性を精確に反映していることを示している。すなわち、本実施例は、試料に電流を流さないように電圧を印加した状態において、ポテンシャル分布が計測可能であることを示している。
【００４４】
また、本実施例によれば、誘電材料ＳｉＯ２及びＴａ２Ｏ５に対して導電層Ｔａ及び半導体層Ｓｉ基板を積層することにより、誘電材料に対して均一な電場を形成できることが分かる。図７においては、等電位線は、真空中では電極の周囲に電極を囲むように分布している。一方、試料中では、等電位線は、試料表面に対して平行に分布している。これは、誘電材料内部の電位分布が一定となっていること、すなわち、導電層Ｔａ−半導体層Ｓｉ基板により一様な電場が形成されたためであると考えられる。
【００４５】
［実施例２］
次に、上記実施例で用いた試料の電子線ホログラムを測定した。図１０に、電子線ホログラムを示す。図１１に、図１０の点線に沿った像強度分布を示す。図１２に、電子線ホログラムの再生位相像を示す。図１３に、試料表面に対して垂直方向の位相分布（図１２における点線に沿った位相分布）を示す。なお、電子波干渉縞の間隔は１ｎｍと設定し、位相像再生時の空間分解能は約２ｎｍと設定した。
【００４６】
図１３に示す各層の位相は、各層を構成する物質の内部ポテンシャルを反映している。例えば、ＳｉＯ２とＳｉの内部ポテンシャルは、それぞれ約１０ｅＶと１１ｅＶと報告されており、各層で観測された位相差は、そのポテンシャルと一致する。
【００４７】
また、本試料のような積層構造においては、導体層Ｔａと半導体層Ｓｉのフェルミレベルが一致するように界面での電荷の蓄積が起こり、この結果、誘電層ＳｉＯ２及びＴａ２Ｏ５内部に電場が発生する。本実施例の試料においては、半導体層Ｓｉ（ｐ型）のフェルミレベルと導体層Ｔａのフェルミレベルは、それぞれ約５．１ｅＶと４．２ｅＶであり、誘電層ＳｉＯ２及びＴａ２Ｏ５中にはこのポテンシャル差を反映した電場が発生する。図１３においては、ＳｉＯ２中のポテンシャルは、右下がりになっており、この電場（ポテンシャル勾配）を反映したポテンシャル分布を反映していると考えられる。
【００４８】
従って、図１０〜図１３に示す結果は、本発明によって、異種の誘電材料の界面に起因して発生する誘電材料中のポテンシャル分布をナノスケールの空間分解能で計測可能であることを示している。
【００４９】
本発明の電子線ホログラム形成装置及び電子線ホログラム形成方法は、上記実施形態に基づいて説明されているが、上記実施形態に限定されることなく、本発明の範囲内において、かつ本発明の基本的技術思想に基づいて、上記実施形態に対し種々の変形、変更及び改良を含むことができることはいうまでもない。また、本発明の請求の範囲の枠内において、種々の開示要素の多様な組み合わせ・置換ないし選択が可能である。
【００５０】
本発明のさらなる課題、目的及び展開形態は、請求の範囲を含む本発明の全開示事項からも明らかにされる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の電子線ホログラム形成装置及び電子線ホログラム形成方法は、例えば電子顕微鏡に組み込むことができる。電子線ホログラム形成装置及び電子線ホログラム形成方法は、例えば、半導体記憶装置における誘電膜の評価に適用することができる。
【００５２】
（付記１）試料に電圧を印加するための第１電極及び第２電極を備えることを特徴とする電子線ホログラム形成装置。
【００５３】
（付記２）試料は、誘電層と、前記誘電層に隣接する導体層又は半導体層と、を有し、
前記導体層又は前記半導体層は、前記第１電極及び前記第２電極のうち少なくとも一方に含まれていることを特徴とする付記及び請求項に記載の電子線ホログラム形成装置。
【００５４】
（付記３）試料を保持する試料ホルダをさらに備え、試料は、前記試料ホルダを介して接地されることを特徴とする付記及び請求項に記載の電子線ホログラム形成装置。
【００５５】
（付記４）試料に電圧を印加した状態で試料に電子線を照射して電子線ホログラムを形成することを特徴とする電子線ホログラム形成方法。
【００５６】
（付記５）異なる種類の誘電材料が接する界面を有する試料の内部ポテンシャル分布を測定することを特徴とする付記及び請求項に記載の電子線ホログラム形成方法。
【００５７】
（付記６）帯電欠陥を検出するために試料の内部ポテンシャル分布を測定することを特徴とする付記及び請求項に記載の電子線ホログラム形成方法。
【００５８】
（付記７）試料を導電膜で被覆し、前記導電膜を接地することを特徴とする付記及び請求項に記載の電子線ホログラム形成方法。
【００５９】
（付記８）前記導電膜はアモルファス炭素の膜であることを特徴とする付記及び請求項に記載の電子線ホログラム形成方法。
【符号の説明】
【００６０】
１          電子線ホログラム形成装置
２          電子銃
３          電極
３ａ        第１電極
３ｂ        第２電極
３ｃ        間隙
３ｄ        絶縁膜
４          試料ホルダ
５          電子線バイプリズム
６          検出器
７          電子レンズ
８ａ        物体波
８ｂ        参照波
９          電子線ホログラム
１０        接地部
１１        試料
１２        半導体層
１３        誘電層（誘電材料）
１３ａ      第１誘電層
１３ｂ      第２誘電層
１４        導体層
１５        導電膜
【図１】
0005644119.tif 000003
【図２】
0005644119.tif 000004
【図３】
0005644119.tif 000005
【図４】
0005644119.tif 000006
【図６】
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【図９】
0005644119.tif 000008
【図１１】
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【図１３】
0005644119.tif 000010
【図５】
0005644119.tif 000011
【図７】
0005644119.tif 000012
【図８】
0005644119.tif 000013
【図１０】
0005644119.tif 000014
【図１２】
0005644119.tif 000015