(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高せん断応力を付与しつつ混練することで非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合するための高せん断装置であって、
前記材料を加熱するプレ加熱部と、該プレ加熱部で加熱された材料を注入し、この注入した材料に高せん断応力を与える内部帰還型スクリューと材料加熱筒から成る高せん断部と、
前記加熱筒に設けられ、内部帰還型スクリューの帰還穴流入口近傍の第１圧力および吐出口近傍の第２圧力を検出する圧力センサーと、
前記圧力センサーで検出した圧力値に応じて、材料注入量、材料温度、混練時間、およびスクリュー回転数のうち少なくとも１つを制御する制御手段と、
を備え、
高せん断の際に前記内部帰還型スクリューの帰還穴吐出口近傍に圧力を生じさせ、
前記制御手段において、前記第１圧力と前記第２圧力との時間経過に伴う波形が互いに相似形を示すとともに、所定のピーク値を形成した後に滑らかな曲線を描くように減少する変化を示し、且つ時間経過に伴って前記第１圧力と第２圧力とが所定の圧力差を形成するように制御する高せん断装置。 
【請求項２】
前記プレ加熱部は、固体状の前記材料を可塑化して溶融させる可塑化部である請求項１に記載の高せん断装置。
【請求項３】
前記可塑化部は、
固体状の前記材料を溶融するための可塑化スクリューと、
該可塑化スクリューによって可塑化された材料を前記高せん断部へ射出するための射出部と、
を備えている請求項２に記載の高せん断装置。
【請求項４】
前記内部帰還型スクリューの回転数は、１００〜３０００ｒｐｍである請求項１乃至３のいずれかに記載の高せん断装置。
【請求項５】
前記高せん断部にはプレ加熱部から加熱された材料を注入する材料注入部が設けられており、
該材料注入部には、開閉制御が可能な注入バルブが設けられている請求項１乃至４のいずれかに記載の高せん断装置。
【請求項６】
前記高せん断部には、高せん断された材料を排出するための材料排出部が設けられており、
該材料排出部には、開閉制御が可能な排出バルブが設けられている請求項１乃至５のいずれかに記載の高せん断装置。
【請求項７】
前記内部帰還型スクリューの外径寸法は、その軸方向にわたって一定である請求項１乃至６のいずれかに記載の高せん断装置。
【請求項８】
前記材料加熱筒には、前記内部帰還型スクリューの基端側に対応する所定位置に切欠部が形成されている請求項１乃至７のいずれかに記載の高せん断装置。
【請求項９】
前記材料加熱筒の基端側の内面には、先端側から基端側に向かうに従って漸次内径が大きくなる加熱筒テーパー面が形成されている請求項１乃至８のいずれかに記載の高せん断装置。
【請求項１０】
前記材料加熱筒の基端側の所定位置には、冷却流路が設けられている請求項１乃至９のいずれかに記載の高せん断装置。
【請求項１１】
前記せん断部には、前記内部帰還型スクリューと該スクリューを駆動するための駆動モータとのそれぞれの回転軸を同軸上に連結するシャフトが設けられており、
該シャフトの前記内部帰還型スクリュー寄りの先端外周面には逆ねじ形状のねじ溝部が形成されている請求項１乃至１０のいずれかに記載の高せん断装置。
【請求項１２】
前記シャフトは、その軸方向中間部において振止め支持部によって回転自在に支持されており、その振止め支持部より前記内部帰還型スクリュー側の所定位置に該スクリュー側から前記駆動モータ側に向かうに従って漸次内径が大きくなるシャフトテーパー面が形成された構成である請求項１１に記載の高せん断装置。
【請求項１３】
高せん断応力を付与しつつ混練することで非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合するための高せん断方法であって、
前記材料をプレ加熱する第１工程と、
前記第１工程で加熱された前記材料を高せん断部に注入し、この材料に対して内部帰還型スクリューによって高せん断応力を与える第２工程と、
前記内部帰還型スクリューの帰還穴流入口近傍の第１圧力および吐出口近傍の第２圧力を検出する第３工程と、
前記第３工程で検出した圧力値に応じて、材料注入量、材料温度、混練時間、およびスクリュー回転数のうち少なくとも１つを制御する第４工程と、
を備え、
高せん断の際に前記内部帰還型スクリューの帰還穴吐出口近傍に圧力を生じさせ、
前記第４工程において、前記第１圧力と前記第２圧力との時間経過に伴う波形が互いに相似形を示すとともに、所定のピーク値を形成した後に滑らかな曲線を描くように減少する変化を示し、且つ時間経過に伴って前記第１圧力と第２圧力とが所定の圧力差を形成するように制御される高せん断方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料を高せん断することによって、それら材料の内部構造をナノレベルで分散・混合するための高せん断装置および高せん断方法に関する。本願は、２００９年２月５日に日本に出願された特願２００９−２５０８８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
従来、静置場では相互に溶け合わない（非相溶性）ブレンド系において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１は、内部帰還型の高せん断スクリューが搭載された高せん断機において、高せん断スクリューにより２〜５ｇの高分子ブレンド微量試料を溶融状態で例えば５００〜３０００ｒｐｍの回転数で高速回転させて数分間混練してナノ分散化させることで、耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物を製造する構造について開示している。【０００３】
図８は、特許文献１に記載されている高せん断機の概略構成を示している。図８に示す高せん断機１００では、加熱筒１０１に挿通されている高せん断スクリュー１０２を例えば１２０〜２４０ｒｐｍの低速で回転させながら、投入口１０３より投入穴１０１ａを介して固体状のペレット試料１０４（高分子ブレンド系の樹脂）を棒で押し込みつつ、高せん断スクリュー１０２内に直接投入して可塑化させ、その後、スクリュー１０２を高速回転させることで、高せん断を行う。なお、高せん断スクリュー１０２の外周面の溝面（スクリュー羽根どうしの間の溝面）には、後端側（基端側）から先端側に向かって拡径されたテーパー面１０２ａが形成されている。このテーパー面１０２ａを設けることによって、高せん断スクリュー１０２に供給された固体状のペレット試料１０４はスクリュー後端側から先端側に移動するに従って圧縮されて固体状態から可塑化して溶融する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３１３６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の高せん断機では、以下のような問題があった。
すなわち、特許文献１に開示されている高せん断装置は、図８に示す高せん断スクリュー１０２の機能として、低速回転によって固体状の高分子ブレンド系の樹脂を可塑化させる機能と、高速回転によって溶融樹脂を高せん断する機能との二つの機能を有している。つまり、固体状の樹脂を圧縮させて可塑化して溶融するため、高せん断スクリューの外周面をテーパー面１０２ａ、すなわちコンプレッション形状とする必要がある。しかしながら、テーパー面１０２ａを設けることで、高せん断される樹脂に一定のせん断応力がかけられず、高せん断効率が低下するといった問題が生じる。【０００６】
さらに、樹脂を可塑化させて最適な溶融樹脂を得るための加熱温度、樹脂圧等の条件と、溶融樹脂を高せん断させて最適なナノ分散樹脂を得るための条件とは異なっている。つまり、従来のように同一の高せん断スクリューによって可塑化と高せん断とを連続的に行う方法では、高せん断に必要な最適な条件に設定することが難しい。その結果、樹脂のナノ分散化が不十分となり、それぞれ透明な高分子ブレンドによる押出された成形加工物が白濁したり茶褐色となる等、透明度が悪くなる不具合が生じ、安定して良好な押出し物を製造することができないことがあった。【０００７】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、高せん断効率を向上させるとともに、材料のナノ分散化の精度を高めることで、安定して且つ良好な状態で非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合することができる高せん断装置および高せん断方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合するための高せん断装置である。この装置は、材料を加熱するプレ加熱部と、プレ加熱部で加熱された材料を注入し、この注入した材料に高せん断応力を与える内部帰還型スクリューと材料加熱筒から成る高せん断部と、加熱筒に設けられ、内部帰還型スクリューの帰還穴流入口近傍の第１圧力および吐出口近傍の第２圧力を検出する圧力センサーと、圧力センサーで検出した圧力値に応じて、材料注入量、材料温度、混練時間、およびスクリュー回転数のうち少なくとも１つを制御する制御手段とを備える。そして、高せん断の際に内部帰還型スクリューの帰還穴吐出口近傍に圧力を生じさせ、制御手段において、第１圧力と第２圧力との時間経過に伴う波形が互いに相似形を示すとともに、所定のピーク値を形成した後に滑らかな曲線を描くように減少する変化を示し、且つ時間経過に伴って第１圧力と第２圧力とが所定の圧力差を形成するように制御する。 
【０００９】
また、本発明に係る高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合するための高せん断方法である。この方法は、材料をプレ加熱する第１工程と、第１工程で加熱された材料を高せん断部に注入し、この材料に対して内部帰還型スクリューによって高せん断応力を与える第２工程と、内部帰還型スクリューの帰還穴流入口近傍の第１圧力および吐出口近傍の第２圧力を検出する第３工程と、第３工程で検出した圧力値に応じて、材料注入量、材料温度、混練時間、およびスクリュー回転数のうち少なくとも１つを制御する第４工程とを備える。そして、高せん断の際に内部帰還型スクリューの帰還穴吐出口近傍に圧力を生じさせ、第４工程において、第１圧力と第２圧力との時間経過に伴う波形が互いに相似形を示すとともに、所定のピーク値を形成した後に滑らかな曲線を描くように減少する変化を示し、且つ時間経過に伴って第１圧力と第２圧力とが所定の圧力差を形成するように制御される。 
【００１０】
本発明では、高せん断時において、プレ加熱部において任意の温度に加熱された最適な材料を高せん断部に供給し、さらに高せん断部において最適な条件の材料温度、材料圧、混練時間、スクリュー回転数を制御しながら、内部帰還型スクリューを所定の回転数で回転させることで、材料が帰還穴流入口から吐出口に流れて循環することで混練されて高せん断応力が与えられる。具体的には、内部帰還型スクリューの帰還穴流入口近傍の第１圧力および吐出口近傍の第２圧力との時間経過に伴う波形が互いに相似形を示すとともに、所定のピーク値を形成した後に滑らかな曲線を描くように減少する変化を示し、且つ時間経過に伴って第１圧力と第２圧力とが所定の圧力差を形成するように制御することで、内部帰還型スクリューの回転により混練される材料に一定の流れをもつ高せん断応力を与えることができる。したがって、高せん断される材料全体にわたって均一にナノ分散化させることができ、透明度の高い良好な状態で非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。 
さらに、高せん断部とプレ加熱部とを分離したことで、内部帰還型スクリューに材料を加熱させたり可塑化することで溶融させるための能力や形状を備える必要がなくなる。そのため、高せん断の条件に合った最適な制御を行うことができる。 
【００１１】
また、本発明に係る高せん断装置では、プレ加熱部は、固体状の材料を可塑化して溶融させる可塑化部であってもよい。
この装置では、可塑化部で例えば固体状の高分子ブレンド系の樹脂を溶融することにより可塑化させることができ、この可塑化した材料を高せん断部での高せん断対象材料とすることができる。【００１２】
また、本発明に係る高せん断装置では、可塑化部は、固体状の材料を溶融するための可塑化スクリューと、可塑化スクリューによって可塑化された材料を高せん断部へ射出するための射出部とを備えていることが好ましい。
この装置では、例えば固体状の高分子ブレンド系の樹脂を可塑化スクリューに供給して、適宜な温度と回転数で回転させて混練することでその樹脂を可塑化させて溶融樹脂を得ることができる。そして、射出部を高せん断部の注入部に連結させ、可塑化した溶融樹脂を射出部より射出することで、高せん断部内に所望の性状の樹脂を供給することができる。【００１３】
また、本発明に係る高せん断装置では、内部帰還型スクリューの回転数は、１００〜３０００ｒｐｍであることが好ましい。【００１４】
また、本発明に係る高せん断装置では、高せん断部にはプレ加熱部から加熱された材料を注入する材料注入部が設けられており、材料注入部には、開閉制御が可能な注入バルブが設けられていることが好ましい。
このような構成にすることにより、予め設定された時間等に応じて注入バルブを自動開閉させて材料の注入量を制御することができ、高せん断の効率化を図ることができる。【００１５】
また、本発明に係る高せん断装置では、高せん断部には、高せん断された材料を排出するための材料排出部が設けられており、材料排出部には、開閉制御が可能な排出バルブが設けられていることが好ましい。
この装置では、予め設定された時間等に応じて排出バルブを自動開閉させて高せん断によってナノ分散化された材料の排出量を制御することができ、高せん断の効率化を図ることができる。【００１６】
また、本発明に係る高せん断装置では、内部帰還型スクリューの外径寸法は、その軸方向にわたって一定であることがより好ましい。
これにより、内部帰還型スクリューの外周面（スクリュー羽根どうしの間の溝面）にコンプレッション形状（テーパー形状）を形成させた可塑化併用のスクリューに比べて、内部帰還型スクリューの外周面（前記溝面）に設けられる隙間が軸方向に一定になる。つまり、コンプレッション形状の場合のように先端側のスクリュー外周側の隙間が小さくならないので、混練に必要な材料の循環がスムーズとなり、高せん断効率を高めることができる。また、スクリュー形状の設計に幅が広がり高せん断を行うことができるとともに、溶融樹脂の材質、加工能力などの条件に合わせて適宜な形状のスクリューを使用することができる。【００１７】
また、本発明に係る高せん断装置では、材料加熱筒には、内部帰還型スクリューの基端側に対応する所定位置に切欠部が形成されていることが好ましい。
この装置では、高せん断中に内部帰還型スクリューの後端から漏れ出た材料を切欠部から自然に下方へ排出させることができる。そのため、例えば内部帰還型スクリューの基端側（後方側）に設けられるベアリング等に材料が流入することによる不具合をなくすことができ、高せん断部において安定した連続運転を行なうことができる。【００１８】
また、本発明に係る高せん断装置では、材料加熱筒の基端側の内面には、先端側から基端側に向かうに従って漸次内径が大きくなる加熱筒テーパー面が形成されていることがより好ましい。
この装置では、高せん断中に内部帰還型スクリューの後端から漏れ出た材料を材料加熱筒の後端側へ誘導し、その後端部から自然に下方へ排出させることができる。そのため、例えば内部帰還型スクリューの基端側（後方側）に設けられるベアリング等に材料が流入することによる不具合をなくすことができ、高せん断部において安定して連続運転を行なうことができる。【００１９】
また、本発明に係る高せん断装置では、材料加熱筒の基端側の所定位置には、冷却流路が設けられていてもよい。
この装置では、高せん断中に内部帰還型スクリューの基端部から漏れ出した材料が冷却固化され、その材料が例えば内部帰還型スクリューの回転軸に繋がるシャフトの周面に固着し易い状態となる。そのため、そのシャフトの途中で落下して流出することがなくなり、シャフトに沿って後方の適宜な箇所へ移動させて除去することができる。【００２０】
また、本発明に係る高せん断装置では、せん断部には、内部帰還型スクリューとスクリューを駆動するための駆動モータとのそれぞれの回転軸を同軸上に連結するシャフトが設けられ、シャフトの内部帰還型スクリュー寄りの先端外周面には逆ねじ形状のねじ溝部が形成されていてもよい。
この装置では、シャフトの回転とともに、高せん断中に内部帰還型スクリューの後端から漏れ出た材料がねじ溝部に案内されてシャフト後方（内部帰還型スクリュー側と反対の方向）へ送られる。そのため、より効率よく漏出した材料を排出することができる。【００２１】
また、本発明に係る高せん断装置では、シャフトは、その軸方向中間部において振止め支持部によって回転自在に支持され、その振止め支持部より内部帰還型スクリュー側の所定位置にスクリュー側から駆動モータ側に向かうに従って漸次内径が大きくなるシャフトテーパー面が形成された構成であることが好ましい。
この装置では、高せん断中に内部帰還型スクリューの基端部から漏れ出した材料を冷却固化させつつ、シャフトに沿って後方に移動させることができる。そして、後方に移動する材料は振止め支持部より前方側の位置に形成されているシャフトテーパー面に達して、さらにテーパー面が拡径する方向に移動することで自動的に割れることから、このシャフトテーパー面で材料を自然落下させることができる。つまり、振止め支持部の前方側（内部帰還型スクリュー側）の位置で漏れ出した材料が除去されるので、振止め支持部に設けられるベアリング等に材料が流入するといった不具合を防ぐことができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明による高せん断装置および高せん断方法によれば、高せん断部においてプレ加熱部より供給した最適な温度の材料に対して、高せん断時の材料圧力に基づいて、材料注入量、材料温度、混練時間、およびスクリュー回転数のうち少なくとも１つを制御することで、材料に対して高い精度で且つ効率よくナノ分散化できる高せん断を行うことができる。そのため、安定して且つ良好な状態で非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで連続して分散・混合することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。
【図２】高せん断ユニットの構成を示す一部破断側面図である。
【図３】高せん断装置の詳細な構成を示す一部破断側面図である。
【図４】図３に示す高せん断スクリューの拡大図である。
【図５】高せん断装置を使用した高せん断の製造フローである。
【図６】高せん断ユニットにおける高せん断時のタイミングチャートである。
【図７Ａ】本発明の実施例により製造した高分子ブレンド押出し物の状態を示す図である。
【図７Ｂ】比較例により製造した高分子ブレンド押出し物の状態を示す図である。
【図８】従来の高せん断機の概略構成を示す一部破断側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の高せん断装置および高せん断方法の実施の形態について、図１乃至図６に基づいて説明する。
【００２５】
図１における符号１は、本実施の形態による高せん断装置を示している。この高せん断装置１は、溶融状態の高分子ブレンド系の樹脂（本発明の材料に相当する）に高せん断応力を与えつつ混練することで非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合するためのものである。
【００２６】
図１に示すように、本実施の形態の高せん断装置１は、可塑化ユニット１０（可塑化部、プレ加熱部）と、高せん断ユニット２０（高せん断部）とからなる。可塑化ユニット１０は、固体状の高分子ブレンド系の樹脂（以下、「固体状樹脂」という）を可塑化して溶融させる。高せん断ユニット２０は、可塑化ユニット１０によって可塑化された溶融樹脂を注入部２２より注入し、加熱筒２１に挿入されている内部帰還型スクリュー２３を例えば１００〜３０００ｒｐｍの回転数で回転させて溶融樹脂を混練して高せん断することで、その溶融樹脂をナノ分散化させる。
【００２７】
ここで、以下の説明では、可塑化ユニット１０及び高せん断ユニット２０における可塑化スクリュー１２、内部帰還型スクリュー２３のそれぞれの軸方向でスクリューの送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、後述する可塑化ユニット１０の加熱筒１１と高せん断ユニット２０の加熱筒２１においても同様に、それぞれに挿通されるスクリュー１２、２３の送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。
【００２８】
可塑化ユニット１０において、固体状樹脂を混練して可塑化溶融するための可塑化スクリュー１２（後述）は、その回転軸方向を略水平方向に向けて配置される。また、高せん断ユニット２０において、可塑化ユニット１０より注入された溶融樹脂を高せん断するための内部帰還型スクリュー２３（後述）は、その回転軸方向を可塑化スクリュー１２の回転軸方向に直交する略水平方向に向けて配置されている。そして、可塑化ユニット１０は、後述する射出ノズル１５を高せん断ユニット２０の注入部２２に対して着脱可能な構成となっている。
ここで、図１に示す高せん断装置１は、一部（後述する可塑化スクリュー１２部分）が破断した平面図となっている。但し、見易いように、後述するホッパー１４及びホッパー台１７においては側面から見た図となっている。
【００２９】
本高せん断装置1で使用対象となる材料系としては、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料が挙げられる。例えば、非相溶性ポリマーブレンド系としてはポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とポリアミド１１（ＰＡ１１）の組み合わせやポリカーボネート（ＰＣ）とポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）の組み合わせが挙げられる。ポリマー／フィラー系としては、ポリ乳酸とカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の組み合わせが挙げられ、ポリマーブレンド／フィラー系としては、例えばＰＶＤＦとポリアミド６とＣＮＴとの組み合わせなどが挙げられる。
【００３０】
図１に示す可塑化ユニット１０は、略水平方向に配した略中空円筒形状の加熱筒１１と、この加熱筒１１内に挿通された状態で周方向に回転自在かつ軸方向に往復移動自在とされる可塑化スクリュー１２と、可塑化スクリュー１２の軸方向一端側をなす基端部１２ａ側に配置されるとともに可塑化スクリュー１２に回転及び軸方向への往復移動をさせるための駆動部１３と、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａに固体状樹脂を供給するホッパー１４と、可塑化スクリュー１２の軸方向他端側をなす先端部１２ｂ側（前記基端部１２ａ（ホッパー１４側）とは反対側）に設けられた射出ノズル１５（射出部）とを備えて概略構成されている。
【００３１】
可塑化ユニット１０の加熱筒１１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、外周面が複数のヒーター１６、１６、…によって覆われている。つまり、ヒーター１６を温度制御することで加熱筒１１は温度調節可能となっている。そして、加熱筒１１の基端部１１ａには、ホッパー１４を支持するとともにホッパー１４に供給された固体状樹脂を可塑化スクリュー１２の基端部１２ａ側に落とし込む挿通穴１７ａを有するホッパー台１７が固定されている。また、加熱筒１１の先端部１１ｂの内面には、射出ノズル１５がその流路（射出口１５ａ）を加熱筒１１の内空部（可塑化領域Ｒ）に連通させた状態で取り付けられている。なお、加熱筒１１は、図３に示す符号１８の温度センサーによって温度制御されている。
ここで、可塑化領域Ｒとは、加熱筒１１と可塑化スクリュー１２との間の空間であって、ホッパー１４より固体状樹脂が供給される領域である。
【００３２】
可塑化スクリュー１２は、加熱筒１１と略同軸に配置され、加熱筒１１によってスクリュー内で混練される樹脂温度が調整される。また、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａは、ホッパー台１７の挿通穴１７ａに到達して後述する駆動部１３のスクリュー回転軸１３３に一直線上となるように連結されている。
【００３３】
駆動部１３は、可塑化スクリュー１２を回転させる回転機構１３Ａと、可塑化スクリュー１２をその軸方向へ往復移動させてスクリュー１２内の溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させるための射出機構１３Ｂとからなる。
回転機構１３Ａは、固定部１３１上に固定された第１駆動モータ１３２と、その駆動モータ１３２によって回転力が伝達されたスクリュー回転軸１３３とを備えている。そして、スクリュー回転軸１３３と可塑化スクリュー１２の基端部１２ａとは、連結片１３４によって一直線上に連結されている。
【００３４】
射出機構１３Ｂは、可塑化スクリュー１２の軸方向に平行にねじ軸を配置させて固定部１３１に固定されたボールねじ１３５と、このボールねじ１３５に対して回転自在に螺合されたナット１３６と、ナット１３６に回転力を伝達するとともに固定部１３１と分離して配置された第２駆動モータ１３７とから構成されている。第２駆動モータ１３７の駆動によって回転するナット１３６に対してボールねじ１３５が往復移動することで、ボールねじ１３５を固定させている固定部１３１と、その固定部１３１上の第１駆動モータ１３２、スクリュー回転軸１３３を介して設けられた可塑化スクリュー１２がその軸方向に往復移動する。つまり、可塑化スクリュー１２は、回転と往復移動により加熱筒１１内で可塑化した溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させる機能を有している。
【００３５】
図２及び図３に示すように、高せん断ユニット２０は、樹脂の注入部２２を有するとともに略水平方向に配した略中空円筒形状の加熱筒２１（本発明の材料加熱筒に相当する）と、この加熱筒２１内に挿通された状態で周方向に回転自在とされる内部帰還型スクリュー２３と、この内部帰還型スクリュー２３の後方（すなわち、スクリュー軸方向一端側をなす基端部２３ｂ側）に配置されるとともにシャフト２５を介して内部帰還型スクリュー２３を回転させるための駆動モータ２４と、前記シャフト２５をベアリング２６を介して回転可能に支持する振止め支持部２７と、内部帰還型スクリュー２３の軸方向他端側の先端側（前記基端部とは反対側）に設けられた成形加工部をなすＴ−ダイ２９を有する先端保持部２８とを備えて概略構成されている。
【００３６】
図３に示すように、高せん断ユニット２０の加熱筒２１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、外周面がヒーター３８によって覆われている。つまり、ヒーター３８を温度制御することで加熱筒２１は温度調節可能である。加熱筒２１の基端部２１ｂ（図３で左側）は本体支持部３０によって支持され、先端部２１ａに先端保持部２８が設けられている。また、加熱筒２１に設けられる注入部２２には内空部（高せん断領域Ｋ）に連通する注入路２２ａが形成されており、その注入路２２ａの外周側開口部には上述した射出ノズル１５の射出口１５ａが一致するように係合する。これにより、可塑化ユニット１０で射出された溶融樹脂を射出ノズル１５を介して注入部２２より、高せん断領域Ｋ（図４に示す、加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３との間の隙間）に流入させることができる。
【００３７】
ここで、図４に示すように、注入部２２に形成される注入路２２ａの位置は、内部帰還型スクリュー２３の後端寄りに設けられている帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ（後述する）よりも先端側となっている。
そして、注入部２２の注入路２２ａの途中には、加熱筒２１の内空部に可塑化ユニット１０からの溶融樹脂の流入量を調整するための開閉制御が可能な注入バルブ３１が設けられている。この注入バルブ３１は、予め設定された時間等に応じて注入量を制御することが可能な自動開閉式とされ、本実施の形態では後述する排出バルブ３２の開閉動作に連動している。
【００３８】
また、図３に示すように、加熱筒２１には、内部帰還型スクリュー２３の軸方向で前部及び後部の位置の樹脂圧を検出するための樹脂圧センサー３３（圧力センサー）が埋め込まれている。つまり、前部樹脂圧センサー３３Ａおよび後部樹脂圧センサー３３Ｂのそれぞれの検知部が加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに面して配置されている。前部樹脂圧センサー３３Ａは内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ付近（流入口２３１ａ付近）の樹脂圧（第１圧力）が検出可能な位置に配置され、後部樹脂圧センサー３３Ｂは後述する内部帰還型スクリュー２３に形成されている帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ（図４参照）付近の樹脂圧（第２圧力）が検出可能な位置に配置されている。この両樹脂圧センサー３３Ａ、３３Ｂで検出された前部樹脂圧（第１圧力）と後部樹脂圧（第２圧力）とは、高せん断を行ううえで管理されるが、詳細については後述する。
【００３９】
内部帰還型スクリュー２３は、加熱筒２１内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、その基端部２３ｂを駆動モータ２４の回転軸に連結されたシャフト２５に対して一直線上となるように連結することで、駆動モータ２４の回転力が伝達される。内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂは、スクリュー羽根が形成されていない高せん断領域Ｋの範囲外にて、加熱筒２１の内面２１ｃ（図４参照）に対して液密に摺動可能となっている。
【００４０】
また、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３の外径寸法は、軸方向にわたって一定となっている。つまり、スクリュー羽根どうしの間の溝面２３ｃがスクリュー中心軸に平行となる構成、すなわち加熱筒２１の内面２１ｃと内部帰還型スクリュー２３の外周面の溝面２３ｃとの間の隙間がスクリュー軸方向にわたって一定の間隔Ｓ１となっている。そのため、内部帰還型スクリュー２３の外周面（スクリュー羽根どうしの間の溝面２３ｃ）にコンプレッション形状（テーパー形状）を形成させた可塑化併用のスクリューのように先端側のスクリュー外周側の隙間が小さくならないので、混練に必要な材料の循環がスムーズとなり、高せん断効率を高めることができる。また、スクリュー形状の設計に幅が広がり高せん断を行うことができるとともに、溶融樹脂の材質、加工能力などの条件に合わせて適宜な形状のスクリューを使用することができる。
なお、先端部２３ａと先端保持部２８との間にも所定の隙間Ｓ２が設けられている。
【００４１】
さらに、内部帰還型スクリュー２３には、上述したように先端部２３ａから後端側に向けてスクリュー中心軸に沿う帰還穴２３１が形成されている。具体的に帰還穴２３１は、一端（流入口２３１ａ）がスクリュー先端部２３ａの断面視略中心に位置し、その流入口２３１ａから後端側に延び、その後端寄りの所定位置でスクリュー２３の半径方向に向きを変えてスクリュー２３の外周面まで延び、その外周面の位置に他端（吐出口２３１ｂ）が設けられている。この帰還穴２３１において、流入口２３１ａが高せん断中に帰還穴２３１内を流れる溶融樹脂の上流側となり、吐出口２３１ｂが下流側となる。つまり、高せん断領域Ｋに注入された溶融樹脂は、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側に送られ、その先端部において流入口２３１ａより帰還穴２３１に流入して後方へ流れて吐出口２３１ｂより吐出され、再び内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側へ送られるよう循環する。この循環により溶融樹脂はナノ分散化され、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合される。
【００４２】
また、高せん断ユニット２０には、前部樹脂圧センサー３３Ａおよび後部樹脂圧センサー３３Ｂで検出した圧力値（前部樹脂圧と後部樹脂圧）に応じて、材料注入量、材料温度、混練時間、およびスクリュー回転数のうち少なくとも１つを制御する制御装置２（制御手段）が設けられている。この制御装置２は、高せん断の際において、前部樹脂圧と後部樹脂圧との時間経過に伴う波形が互いに類似する相似形を示すとともに、所定のピーク値を形成した後に滑らかな曲線を描くように減少する変化を示し、且つ時間経過に伴って前部樹脂圧と後部樹脂圧とが所定の圧力差を形成するように制御する。 
なお、本高せん断装置１は、高せん断ユニット２０と可塑化ユニット１０とを分離した構成である。また、本高せん断装置１は、内部帰還型スクリュー２３に樹脂を加熱させたり可塑化することで溶融させるための能力や形状を備える必要がなくなることから、高せん断の条件に合った最適な制御を行うことが可能となっている。 
【００４３】
図３に示すように、先端保持部２８には、加熱筒２１の内空部（高せん断領域Ｋ）に連通する排出路２９ａが形成され、その排出路２９ａの排出側には下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすＴ−ダイ２９が形成されている。この先端保持部２８もヒーター３８（図２参照）によって温度調整可能となっている。そして、排出路２９ａの途中には、高せん断領域Ｋから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ３２が設けられている。この排出バルブ３２は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御することが可能な自動開閉式とされ、上述した注入バルブ３１の開閉動作に連動している。
つまり、上述した注入バルブ３１と排出バルブ３２とは、任意のタイミングで注入（可塑化ユニット１０による射出）、排出を制御可能な構成となっており、これにより、高せん断混練時間、排出時間、及び射出時間を任意に設定することができる。
【００４４】
また、図２に示すように、加熱筒２１及び先端保持部２８には適宜な位置に温度センサー３４（３４Ａ、３４Ｂ、３４Ｃ、３４Ｄ）が設けられており、高せん断時の加熱筒２１及び先端保持部２８の温度が管理され、ヒーター３８で温度調整できるようになっている。
【００４５】
さらに、図３に示すように、加熱筒２１、本体保持部３０、及び振止め支持部２７には、それぞれ冷却流路３５、３６、３７が設けられている。加熱筒２１の第１冷却流路３５は、加熱筒２１の温度調整を行う。本体保持部３０の第２冷却流路３６（本発明の冷却流路に相当する）は、詳しくは後述するが、加熱筒２１の内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂに対応する位置を冷却する。また、振止め支持部２７の第３冷却流路３７は、振止め支持部２７でシャフト２５を冷却することで、シャフト２５を通じて加熱筒２１から伝達される熱や駆動モータ２４から伝達される熱からベアリング２６を保護する。
【００４６】
次に、高せん断ユニット２０に備えられている駆動モータ２４やベアリング２６への溶融樹脂の流入を防止する構造について、図面に基づいて説明する。
図３に示すように、高せん断ユニット２０の加熱筒２１には、内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂ側に対応する所定位置において、加熱筒２１の周方向で略下半分の範囲にスリット２１１（切欠部）が設けられている。これにより、高せん断中にスクリュー後端の基端部２３ｂから漏れ出た樹脂をスリット２１１から自然に下方へ排出させることが可能となっている。
【００４７】
また、加熱筒２１の基端部２１ｂの内面には、前方から後方に向かうに従って漸次内径が大きくなる加熱筒テーパー面２１２が形成されている。これにより、上述した高せん断領域Ｋから漏出し、上述したスリット２１１から排出されずにさらに後端側から漏出した樹脂を後方へ誘導し、その後端部から自然に下方へ排出させることができる。
上記スリット２１１と加熱筒テーパー面２１２を設けることで、例えば内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂ側（後方側）に設けられる駆動モータ２４や振止め支持部２７のベアリング２６に樹脂が流入することによる不具合をなくすことができ、高せん断ユニット２０において安定した連続運転を行なうことができる。
【００４８】
さらにまた、シャフト２５の先端側（内部帰還型スクリュー２３側）の外周面には、逆ねじ形状のねじ溝部２５１が形成されている。これにより、シャフト２５の回転とともに、上述したスリット２１１から排出しきれなかった溶融樹脂がねじ溝部２５１に案内されて後方へ送られ、より効率よく漏出した樹脂を排出することができる。
【００４９】
さらに、シャフト２５の振止め支持部２７の内部帰還型スクリュー２３側の位置には、前方から後方に向かうに従って大径となるシャフトテーパー面２５２が形成されている。これにより、高せん断中に内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂから漏れ出した樹脂を冷却固化させつつ、シャフト２５に沿って後方に移動させることができる。そして、後方に移動する樹脂は振止め支持部２７より前方側の位置に形成されているシャフトテーパー面２５２に達して、さらにテーパー面が拡径する方向に移動することで自動的に割れることから、このシャフトテーパー面２５２で樹脂を自然落下させることができる。つまり、振止め支持部２７の前方側の位置で漏れ出した樹脂が除去されるので、振止め支持部２７に設けられるベアリング２６に樹脂が流入するといった不具合を防ぐことができる。
【００５０】
また、本体支持部３０には上述したように第２冷却流路３６が設けられており、その周囲に位置する加熱筒２１を冷却する。そのため、高せん断中に内部帰還型スクリュー２３の後端から漏れ出した樹脂が冷却固化され、その樹脂が上述したシャフト２５の周面に固着し易い状態となる。その結果、樹脂を、シャフト２５の途中で落下して流出させることなく、シャフト２５に沿って後方へ効率よく移動させることができ、上記シャフトテーパー面２５２において割られることで確実に自然落下させることができる。
【００５１】
次に、上述した高せん断装置１を用いて、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合する方法について図５の製造フロー等を用いて説明する。
図１に示す高せん断装置１において、高分子ブレンド系の固体状樹脂には上述したような２種以上を混合した樹脂を使用することができる。先ず、高せん断ユニット２０に対して射出可能な状態に設けられている可塑化ユニット１０を用いて、固体状樹脂を可塑化させる場合には、まず、回転機構１３Ａの第１駆動モータ１３２を駆動させることで可塑化スクリュー１２を適宜な回転速度で回転させる。また、加熱筒１１を、その外周に巻き付けられているヒーター１６によって適宜な温度に加熱する。次いで、固体状樹脂をホッパー１４から可塑化領域Ｒとなる加熱筒１１内に供給する（図５に示すステップＳ１）。そして、可塑化スクリュー１２を回転させつつ、固体状樹脂をヒーター１６によって所定時間加熱して可塑化する（ステップ２）。これにより、可塑化領域Ｒ内の樹脂が、可塑化溶融して混練されて溶融樹脂となる。つまり、可塑化ユニット１０の可塑化領域Ｒでの樹脂の可塑化が完了となる（ステップＳ３）。
【００５２】
次に、可塑化ユニット１０内の溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（ステップＳ４〜Ｓ７）。
具体的には、溶融樹脂が所望の性状で得られたタイミング（ステップＳ３が完了したタイミング）で、高せん断ユニット２０の注入バルブ３１と排出バルブ３２を開いて、それぞれの流路（注入路２２ａ、排出路２９ａ）を開放する（ステップＳ４）。
【００５３】
この状態において、第２駆動モータ１３７を駆動して、ナット１３６を介してボールねじ１３５を固定部１３１と一体に前方に移動させる。すると、固定部１３１上のスクリュー回転軸１３３の前方への移動に伴い、可塑化スクリュー１２が加熱筒１１内でその軸方向に沿って前方に移動する。これにより、可塑化スクリュー１２が、加熱筒１１内で可塑化した溶融樹脂を、射出ノズル１５より高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に射出する。
【００５４】
高せん断ユニット２０では、加熱筒２１内の内部帰還型スクリュー２３を低速（例えば、０〜３００ｒｐｍ）で回転させる（ステップＳ５）。このとき、注入前の高せん断ユニット２０の加熱筒２１内（高せん断領域Ｋ内）は空の状態であるため、溶融樹脂を注入することで、溶融樹脂によって内部の空気が排出路２９ａから排出し、高せん断ユニット２０の加熱筒２１内が徐々に溶融樹脂で満たされる（ステップＳ６）。
【００５５】
そして、溶融樹脂の注入が完了した場合（ステップＳ７：ＹＥＳ）にはステップＳ８に進み、注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じてそれぞれの流路２２ａ、２９ａを閉塞する。一方、注入が完了状態でない場合（ステップＳ７：ＮＯ）には、引き続き溶融樹脂の注入が継続される。なお、注入完了の判断としては、内部帰還型スクリュー２３の前後部に設けられている樹脂圧センサー３３Ａ、３３Ｂによって検出される圧力値で判断することができる。すなわち、内部帰還型スクリュー２３の帰還穴吐出口近傍に、内部帰還型スクリュー２３の前部とほぼ等しい所定の圧力が生じた場合、注入完了と判断する。
【００５６】
次に、ステップＳ８において、注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じた段階で、高せん断ユニット２０では高せん断が行われる（ステップＳ９）。一方、可塑化ユニット１０では、上記ステップ１〜３に基づき新たな樹脂の可塑化が行なわれる。
【００５７】
ステップＳ９では、加熱筒２１内の内部帰還型スクリュー２３を高速（例えば、１００〜３０００ｒｐｍ）で回転させ、高せん断領域Ｋ中の溶融樹脂に対して所定の設定時間だけ高せん断を行うことでナノ分散化させることにより、ナノ分散樹脂が形成される。このとき、高せん断領域Ｋ内に注入された溶融樹脂は、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３の外周側ではスクリュー２３の高速回転とともに先端側へ送られ、内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａで帰還穴２３１の流入口２３１ａより後方へ流れ、遠心力で吐出口２３１ｂより内部帰還型スクリュー２３の外周側に流出して溝面２３ｃ上に帰還し、再び先端側に送られるといった循環を所定時間繰り返す。これにより溶融樹脂に高せん断応力が付与される。
このとき、高せん断ユニット２０において最適な条件の樹脂温度、樹脂圧、混練時間、スクリュー回転数を、投入される樹脂材料に応じて制御しながら、内部帰還型スクリュー２３を所定の回転数で回転させることで、その溶融樹脂が帰還穴流入口２３１ａから吐出口２３１ｂに流れて循環することで混練されて高せん断応力が与えられる。なお、具体的な高せん断方法については後述する。
【００５８】
次に、高せん断加工時間が予め設定された時間に到達したとき（ステップＳ１０：ＹＥＳ）には、内部帰還型スクリュー２３の回転速度を高速回転から中速回転（例えば、２００〜１０００ｒｐｍ）に切り替える（ステップＳ１１）。中速回転とは、上述した低速回転より大きく高速回転より小さい回転数領域である。次いで、ステップＳ１２で注入バルブ３１と排出バルブ３２とを開けて、それぞれの流路（注入路２２ａ、排出路２９ａ）を開放する。これにより、高せん断により加工された高せん断領域Ｋ内のナノ分散樹脂が内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側の排出路２９ａから排出され、Ｔ−ダイ２９から排出された溶融樹脂を高分子ブレンド押出し物として得ることができる。
【００５９】
次に、排出時間が予め設定された時間に到達したとき（ステップＳ１４：ＹＥＳ）、つまり高せん断ユニット２０の加熱筒２１内で製造したナノ分散樹脂が全て排出された状態のときには、再びステップＳ５に進む。この場合、上述するステップＳ９における内部帰還型スクリュー２３の高速回転と並行して、可塑化ユニット１０では新たな固体状樹脂が投入され、樹脂の可塑化が完了している（ステップＳ１〜Ｓ３）。そして、高せん断ユニット２０の内部帰還型スクリュー２３を中速回転から低速回転に戻して回転させつつ（ステップＳ５）、可塑化ユニット１０より、ステップＳ３で得られた溶融樹脂を射出ノズル１５を介して加熱筒２１内に注入する（ステップＳ６）。以降、同様のステップを繰り返すことにより順次、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
【００６０】
次に、本高せん断装置１を用いた高せん断方法について、図面に基づいてさらに具体的に説明する。
図６は、２度の高せん断を示したタイミングチャートである。図６において、横軸が高せん断時間を示している。また、縦軸は、図６の（ａ）で樹脂圧（ＭＰａ）を示し、図６の（ｂ）でスクリュー回転数（ｒｐｍ）を示し、図６の（ｃ）で樹脂注入バルブと樹脂排出バルブの開閉状態を示している。
図６の（ａ）〜（ｃ）に示すように、高せん断モードの際には、制御手段２により、注入バルブ３１及び排出バルブ３２を閉じ、内部帰還型スクリュー２３の回転数を例えば３００〜３０００ｒｐｍ（図６の（ｂ）では２５００ｒｐｍ）の高速回転モードで回転させる。すると、内部帰還型スクリュー２３の外周側ではその回転とともに溶融樹脂が先端側へ送られ、内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａで帰還穴２３１の流入口２３１ａより後方へ流れ、遠心力で吐出口２３１ｂより内部帰還型スクリュー２３の外周側に流出して帰還し、再び先端側に送られるといった循環が生じる。これにより、大きなせん断速度（例えば、最高で４．４×１０３ｓ−１）が発生することになり、溶融樹脂が混練され、ナノ分散化される。
【００６１】
つまり、高せん断方法としては、高せん断の開始により内部帰還型スクリュー２３が高速回転すると、前部樹脂圧センサー３３Ａおよび後部樹脂圧センサー３３Ｂで検出した圧力値（前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２）に応じて、材料注入量、材料温度、混練時間、およびスクリュー回転数のうち少なくとも１つが制御装置２により制御される。 
具体的には、制御装置２において、前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２との時間経過に伴う波形が互いに類似する相似形を示すとともに、所定のピーク値を形成した後に滑らかな曲線を描くように減少する変化を示し、且つ時間経過に伴って前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２とが所定の圧力差ΔＰ（前部樹脂圧Ｐ１−後部樹脂圧Ｐ２）を形成するように制御する。すなわち前部樹脂圧Ｐ１の波形と後部樹脂圧Ｐ２の波形とが略平行となるように制御することが好ましく、さらにその圧力差ΔＰが３Ｍｐａ以上であることがより好ましい。
【００６２】
このように高せん断領域Ｋ内での前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２とを管理することで、内部帰還型スクリュー２３の回転により混練される樹脂に一定の流れをもつ高せん断応力を与えることができる。したがって、高せん断される樹脂全体にわたって均一にナノ分散化させることができる。
すなわち、固体状樹脂を高せん断により、従来行われていた低、中速回転では得られない程度に微小とし、従来にない特性を有する良好な材料を製造することができる。例えば、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合することで、透明度の高い良好な材料を製造することができる。
【００６３】
上述のように本実施の形態による高せん断装置および高せん断方法では、高せん断ユニット２０において可塑化ユニット１０より供給した最適な温度の樹脂に対して、高せん断時の樹脂圧力に基づいて、材料の注入量、材料の温度、混練時間、およびスクリュー回転数のうち少なくとも１つを制御することで、樹脂に対して高い精度で且つ効率よくナノ分散化できる高せん断を行うことができる。そのため、安定して且つ良好な状態で、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料を始めとする高分子樹脂材料における内部構造をナノレベルで連続して分散・混合することができる。
【００６４】
このように、本実施の形態による高せん断装置および高せん断方法を裏付けるため、実施例について以下説明する。
【実施例】
【００６５】
実施例では、図１に示した高せん断装置１を使用して、ポリカーボネイト（ＰＣ）とアクリル（ＰＭＭＡ）とを８：２の比率で混合した高分子ブレンド系の樹脂を高せん断ユニットによりナノ分散させて高分子ブレンド押出し物を製造した。
先ず、可塑化ユニットにおいて、加熱筒１１の温度を２２０℃とし、可塑化スクリュー１２を３００ｒｐｍ以下の低速で回転させることにより、上記樹脂を可塑化し溶融して、均一に混練された溶融樹脂を製造した。
この溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入し、スクリュー径２８ｍｍ、スクリューピッチ１１ｍｍ、フライト（スクリュー山）幅２ｍｍ、帰還穴の直径２．５ｍｍ、スクリュー有効長（スクリュー先端から帰還穴の吐出口の中心までの距離）５０ｍｍの内部帰還型スクリュー２３を使用して、スクリュー回転数２５００ｒｐｍ、高せん断時間３０秒、加熱筒２１の冷却温度２２０℃、加熱筒２１のヒーター３８の温度２３０℃の条件で高せん断を行い、ナノ分散樹脂を得た。なお、高せん断ユニット２０の加熱筒２１への樹脂の注入量は、加熱筒２１の後方からの樹脂漏れが無くなった時点で、内部帰還型スクリュー２３の帰還穴２３１における吐出口２３１ｂの近傍に圧力Ｐ２が生じることを確認したときの量とした。【００６６】
そして、このときの高せん断ユニット２０における加熱筒２１内の前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２とを樹脂圧センサーで検出し、樹脂圧の波形を確認するとともに、製造した高分子ブレンド押出し物の性状（透明度）の判定を行った。また、比較例として、後述する図６に（ａ）に示すような樹脂圧の特性が得られない状態で高分子ブレンド押出し物を製造した。ここで、図７Ａは本実施例によって製造した高分子ブレンド押出し物によって薄板状に成形した成形物の写真であり、図７Ｂは図６に（ａ）に示す樹脂圧の特性が得られない状態で製造した高分子ブレンド押出し物によって薄板状に成形した成形物の写真である。【００６７】
図６に（ａ）に示すように、本実施例による高せん断時における樹脂圧Ｐ１、Ｐ２は、内部帰還型スクリュー２３によって強制的に前方に送られるため前部樹脂圧Ｐ１の方が後部樹脂圧Ｐ２よりも大きくなっている。また、前部樹脂圧Ｐ１および後部樹脂圧Ｐ２はそれぞれ高せん断開始直後にピーク値（前部樹脂圧Ｐ１で２２ＭＰａ）に達し、その後は高せん断応力が付加されることにより滑らかな曲線を描くような波形にて減少する特性が得られた。さらに、前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２との圧力差ΔＰ（前部樹脂圧Ｐ１−後部樹脂圧Ｐ２）はピーク値以降でほぼ一定（９MＰａ）となり、３Ｍｐａ以上であることが確認できた。【００６８】
その結果、図７Ａに示すように、全体にわたって透明度の高い良好な高分子ブレンド押出し物が製造することができた。本実施例では、高分子ブレンド押出し物による成形物の背面の文字（ＡＩＳＴ、ＮＩＩＧＡＴＡ）が明瞭であることが認識でき、透明度の高さが確認できる。一方、図７Ｂに示す比較例による成形物では、白濁しており、背面の文字が認識できない状態であり、透明性は得られなかった。
本来、ＰＣとＰＭＭＡは共に透明樹脂であるが、上述する樹脂圧Ｐ１、Ｐ２の特性が得られないブレンド物では不透明になり、樹脂圧Ｐ１、Ｐ２の特性が得られたブレンド物については透明な試料が得られている。透明であるということは、可視波長領域である４００〜７００ｎｍの波長より、はるかに小さいサイズであることを意味する。即ち、透明ブレンド試料では、ナノレベルで混合している証拠となる。【００６９】
以上、本発明による高せん断装置および高せん断方法の実施の形態について説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施の形態では可塑化スクリュー１１を備えた可塑化ユニット１０（可塑化部）を採用しているが、これに限定されることはなく、高せん断部に供給する材料がゴム等の場合には可塑化部に代えて、可塑化スクリューを備えない加熱のみを対象としたプレ加熱部であってもかまわない。要は、プレ加熱部において材料が加熱により溶融状態にできればよい。そして、このプレ加熱部で加熱される材料としては、本実施の形態では固体状樹脂を採用しているが、その性状は粉体、流体、粒子からなる材料であってもよく、使用対象となる材料系としては、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料が挙げられる。【００７０】
また、本実施の形態では可塑化ユニット１０は高せん断ユニット２０に対して着脱可能であり、この可塑化ユニット１０を使用して溶融樹脂を射出することで、その溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内（高せん断領域Ｋ）に注入しているが、このような形態に限定されることはない。すなわち、可塑化ユニット１０を高せん断ユニット２０と分離させた状態で、溶融樹脂のみを高せん断ユニット２０の高せん断領域Ｋに供給する別の手段を用いる形態、或いは本実施の形態の可塑化ユニット１０とは構成の異なる別の可塑化部であってもかまわない。要は、固体状樹脂を可塑化して溶融樹脂を得るための可塑化部が高せん断部と分離されていて、適宜な性状の溶融樹脂のみを高せん断部に注入できればよい。【００７１】
また、高せん断ユニット２０の加熱筒２１、内部帰還型スクリュー２３の形状、寸法などの構成は本実施の形態に限定されることはなく、任意に設定することができる。
さらに、高せん断ユニット２０の注入部２２、樹脂圧センサー３３、温度センサー３４、冷却流路３５、３６、３７、ヒーター３８などの位置、数量などについても任意に設定することができる。
さらにまた、本実施の形態では、加熱筒２１に形成したスリット２１１、及び加熱筒テーパー面２１２、シャフト２５に形成したねじ溝部２５１、及びシャフトテーパー面２５２などは、それぞれ高せん断領域Ｋから漏出した樹脂に対応する構造であり、省略することも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
以上説明した通り、本発明の高せん断装置および高せん断方法によれば、高せん断の効率を向上させるとともに、材料のナノ分散化の精度を高めることで、安定して且つ良好な状態で非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
【符号の説明】
【００７３】
１  高せん断装置、２  制御装置（制御手段）、１０  可塑化ユニット（可塑化部、プレ加熱部）、１１  可塑化ユニットの加熱筒、１２  可塑化スクリュー、１３  駆動部、１４  ホッパー、１５  射出ノズル、１６  可塑化ユニットのヒーター、２０  高せん断ユニット（高せん断部）、２１  高せん断ユニットの加熱筒（材料加熱筒）、２１１  スリット（切欠部）、２１２  加熱筒テーパー面、２２  注入部、２２ａ  注入路、２３  内部帰還型スクリュー、２３ａ  先端部
２３ｂ  基端部、２３１  帰還穴、２３１ａ  帰還穴流入口、２３１ｂ  帰還穴吐出口、２４  内部帰還型ユニットの駆動モータ、２５  シャフト、２５１  ねじ溝部、２６  ベアリング、２７  振止め支持部、２８  先端保持部、２９  Ｔ−ダイ、２９ａ  排出路、３１  注入バルブ、３２  排出バルブ、３３Ａ  前部樹脂圧センサー（圧力センサー）、３３Ｂ  後部樹脂圧センサー（圧力センサー）、３６  第２冷却流路（冷却流路）、Ｋ  高せん断領域、Ｒ  可塑化領域、Ｐ１  前部樹脂圧（第１圧力）、Ｐ２  後部樹脂圧（第２圧力）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図８】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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