(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼鈍分離剤が塗布された鋼板を、コイル状に巻取り、900℃以上の温度で焼鈍する際に用いる該焼鈍分離剤であって、前記焼鈍における焼鈍分離剤焼成時の体積収縮率が20％以上60％以下であることを特徴とする焼鈍分離剤。
【請求項２】
前記焼鈍分離剤がマグネシアを主体とすることを特徴とする請求項１に記載の焼鈍分離剤。
【請求項３】
方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終冷延板とし、次いで、一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、仕上焼鈍を施すに当たり、一次再結晶焼鈍後の鋼板に、前記仕上焼鈍における焼鈍分離剤焼成時の体積収縮率が20％以上60％以下である焼鈍分離剤を塗布してから、コイル状に巻取り、900℃以上の温度で焼鈍することを特徴とする方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼鈍分離剤が塗布された鋼板コイルを焼鈍した後、該コイルを次工程の通板時に横置き状態（ダウンエンド状態）とした際の、コイル変形を防止し得る焼鈍分離剤および方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、方向性電磁鋼板の製造工程は、所定の成分組成に調整した鋼スラブに、熱間圧延、焼鈍および冷間圧延を施し、再結晶焼鈍、仕上焼鈍、そして平坦化焼鈍を行うのが一般的である。これら工程のうち仕上焼鈍では、コイル状に巻取られた状態にて、800℃以上の温度で二次再結晶を発現させ、所望の磁気特性を得ている。さらに、仕上焼鈍では、鋼板中の不純物の純化を目的として、1200℃という高温の焼鈍を行うことがある。この仕上焼鈍後は、コイルセットを矯正する目的で平坦化焼鈍が施される。
【０００３】
ここに、仕上焼鈍後のコイルはいわゆるルーズコイルの状態となっており、このコイルを横置きにした場合、コイルが偏平状に潰れる問題がある。コイルが偏平状につぶれると、コイル内径の短径がさらに短くなり、次工程でペイオフリールに挿入できない問題が発生する。コイルの内径変形は巻き取られた鋼板間の摩擦力が乏しい場合に発生するため、コイル巻取時の張力を強めれば良い。しかし、単純に巻取り張力を高くすると、今度はコイル内径部の一部が座屈するバックリングという問題が発生するため、やはりペイオフリールヘの挿入が困難になる。
【０００４】
かような問題に対して、例えば、特許文献１には、巻取り張力を適正範囲に制御することが提案されている。しかしながら、張力を付与してコイル状に鋼板を巻取った後に焼鈍すると、コイルに付与した張力がなくなってしまうことが問題になる。
特許文献２には、内径部にスリーブを入れることが提案されているが、スリーブの耐久性や、生産性の悪化などが問題であった。
【０００５】
また、特許文献３には、巻き張力を適正化することに加えて、コイルに緩みが生じないように焼鈍分離剤の線膨張率を制限することが、提案されている。
しかし、特許文献１と同様の問題を抱えている上、コイルの横置き状態での上記問題も解消されていない。すなわち、コイルの緩みを回避するための焼鈍分離剤条件を与えるところはあるが、コイルの横置き状態での変形を抑制する手立てを与えるものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平11−267746号公報
【特許文献２】特許第3702853号公報
【特許文献３】特許第3885463号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、焼鈍後のコイル、特に横置き状態でのコイルの内周形状が変形する問題を、焼鈍分離剤に工夫を加えて解消することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、コイル内周部の変形量にはバラツキがある事から、その原因を鋭意究明した結果、コイル内周部の変形量は焼鈍分離剤の体積収縮率と相関があることを見出した。さらに、コイルの変形問題を解決する手段を鋭意究明した結果、焼鈍分離剤の体積収縮率の最適値を導くに至り、本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
１．焼鈍分離剤が塗布された鋼板を、コイル状に巻取り、900℃以上の温度で焼鈍する際に用いる該焼鈍分離剤であって、前記焼鈍における焼鈍分離剤焼成時の体積収縮率が20％以上60％以下であることを特徴とする焼鈍分離剤。
【０００９】
２．前記焼鈍分離剤がマグネシアを主体とすることを特徴とする前記１に記載の焼鈍分離剤。
【００１０】
３．方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終冷延板とし、次いで、一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、仕上焼鈍を施すに当たり、一次再結晶焼鈍後の鋼板に、前記仕上焼鈍における焼鈍分離剤焼成時の体積収縮率が20％以上60％以下である焼鈍分離剤を塗布してから、コイル状に巻取り、900℃以上の温度で焼鈍することを特徴とする方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、焼鈍後にコイルを横置きにしてペイオフリールに装入する際に問題となる、コイル内周部の変形が防止される結果、生産性向上、設備安定稼動および製品歩留まりの向上（例えば、スクラップコイル発生防止）などの効果が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明について具体的に説明する。
さて、コイルを横置きにしたときに内周形状が偏平化する問題は、焼鈍後の方向性電磁鋼板に限った問題ではなく、焼鈍後の熱延鋼板や冷延鋼板に共に発生する問題である。内周形状が変形する原因は、巻き取った鋼板間のすべりにあり、その対策として、巻取り張力による鋼板間面圧の付与、鋼板間の摩擦力の調整、コイルへの外力付与、内周部へのスリーブ装入、等が行われているのは既述のとおりである。すなわち、方向性電磁鋼板の製造のように、焼鈍分離剤を塗布した後に1000℃を超える温度で焼鈍される場合は、コイルに付与した巻取り張力が低下するため、巻取り張力を高くすることでは解決出来ない。そのため、内周部に予めスリーブを挿入して焼鈍したり、焼鈍後にスリーブを挿入したりして、変形を防止することが行われている。しかしながら、スリーブ挿入のための手間やスリーブの消耗からスリーブを挿入しない場合に比べて、製造コストが上昇する。
【００１３】
これに対して、本発明に従うことにより、スリーブ挿入などを行わなくてもコイル変形を防止することが可能となる。すなわち、上述したように、コイルの変形は鋼板間のすべりに原因がある。焼鈍後のコイルは巻取り張力が低下するといえども、一定の張力は残留している。この張力があれば、鋼板間には面圧が存在することになる。しかしながら、焼鈍分離剤は焼鈍により収縮して鋼板間に空隙ができるために、ルーズコイル状態となる結果、鋼板間の面圧は巻取り張力から予想されるよりも低下するのである。
【００１４】
発明者らは、この点につき鋭意検討したところ、焼鈍分離剤の体積収縮率を一定値以下にすることにより、焼鈍後の鋼板間面圧が確保される結果、鋼板間摩擦力が残存してコイルの変形が防止されることを知見した。上記したルーズコイル状態を回避するには、焼鈍における焼鈍分離剤の収縮を抑制することが有効であり、そのためには収縮率を低くする必要がある。この収縮率についてさらに検討を加えたところ、コイルにおける鋼板間摩擦力を維持しておくには、等方的な収縮を規定すること、換言すると、体積収縮率を規定することが極めて重要であることを見出すに至った。すなわち、セラミックス（焼鈍分離剤）の収縮率は異方性があり、焼鈍分離剤として塗布された状態は方位がランダムであることから、体積収縮率を規定することが重要である。
【００１５】
ここで、焼鈍分離剤の体積収縮率は、20％以上60％以下であることが肝要である。なぜなら、体積収縮率が20％未満では、焼鈍中にコイル鋼板間への雰囲気ガスの流通性が悪くなり、コイル内の均一性が悪くなってしまう。特に、方向性電磁鋼板では焼鈍時に形成されるフォルステライト被膜の均一性が損なわれるため、体積収縮率を20％以上にすることが重要である。一方、体積収縮率が60％を超えると、コイル変形が大きくなってペイオフリールへの挿入が阻害されてしまうため、60％以下とする必要がある。
【００１６】
なお、焼鈍分離剤の体積収縮率を調整するには様々な手法が存在するが、例えばマグネシアを主体とする場合は、窯業協会誌70〔2〕1962  P335「MgOとFe203との反応とそのマグネシアの焼結に対する影響」に記載があるように、Fe203の含有量を制御することにより調整でき、同様にFe203以外の微量元素の含有量制御によっても調整出来る。
また、マグネシアの焼成温度が高いほうが、鋼板塗布後の焼鈍に於ける体積収縮率が低くなる。
【００１７】
さらに、マグネシアの粒度分布を制御することによっても、体積収縮率を調整することが出来る。これは、単一分散粒子よりも複数の粒度の粒子を混合したほうが充填率は上昇し、焼鈍による体積収縮率が低下するためである。このことに関して、例えば化学工学論文集11,433（1985）において、最密充填を得る粒度分布を計算するアルゴリズムが公開されている。マグネシアの粒度分布制御のみにて体積収縮率を適切な範囲に調整できない場合は、シリカ、珪酸化合物、アルミナなどを混合して調整することが出来る。
【００１８】
以下に、本発明について、各構成要件の限定理由を述べる。
まず、本発明を適用するコイルとしては、900℃以上で焼鈍されるコイルとする。なぜなら、900℃未満の焼鈍ではコイルが密着しないために焼鈍分離剤を塗布する必要がなく、また焼鈍分離剤の体積収縮率が大きくなく、つまり、焼鈍温度が低いと、分離剤の収縮は小さいから体積収縮率を規制する必要がないからである。
【００１９】
ここで、焼鈍分離剤の体積収縮率（％）は
（焼成前の体積−焼成後の体積）÷（焼成前の体積）×100
で算出する。
【００２０】
なお、体積収縮率を求めるに当たり、焼鈍分離剤として、圧力200kgf／cm2（19.6MPa）で径20mmにプレス成型したものを測定に供した。そして、焼成は1200℃×20ｈで窒素雰囲気下にて実施した。
【００２１】
以上の焼鈍分離剤は、特に、方向性電磁鋼板の仕上焼鈍に用いることが有効である。すなわち、方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終冷延板とし、次いで、一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、仕上焼鈍を施す、一連の工程において、一次再結晶焼鈍後の鋼板に、本発明に従う、体積収縮率が20％以上60％以下である焼鈍分離剤を塗布してから、コイル状に巻取り、900℃以上の温度で焼鈍する。かような仕上焼鈍を経ることによって、方向性電磁鋼板として均一なフォルステライト被膜を有し、ペイオフリールへの挿入が保障されたコイルが得られる。
【実施例１】
【００２２】
Ｃ：0.045mass％、Si：3.25mass％、Mn：0.070mass％、Al：80ppm、Ｎ：40ppmおよびＳ：20ppmを含有し、残部Feおよび不可避不純物の組成を有する電磁鋼板用スラブを、1200℃の温度に加熱後、熱間圧延し、2.2mm厚の熱延板とした。この熱延板に1000℃の温度で30秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼板表面のスケ一ルを除去した。次に、タンデム圧延機により冷間圧延し、最終板厚0.30mmとした。その後、均熱温度850℃で90秒間保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施してから、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布して内径500mmおよび外径1000mmのコイル状に巻取った。このコイルを縦置きして、1200℃まで25℃／ｈで昇熱を行う仕上焼鈍を施したのち、横置き状態としてペイオフリールに挿入し、平坦化焼鈍を施した。このとき、焼鈍分離剤の体積収縮率を表１に示すように変化させた。なお、体積収縮率は焼鈍分離剤の粒度を変えることで調整した。
【００２３】
表１から、焼鈍分離剤の体積収縮率は60％より大きいとコイルの変形が大きくなり、20％未満であると被膜均一性に劣ることがわかる。
なお、被膜外観は目視で観察し、模様、欠陥があるものを不均一、無いものを均一と判定した。コイルの変形量は、コイルを横置き状態にしてから５分経過後の縦（径）方向の内径を測定し、（初期内径（500mm））−（５分経過後の内径）で計算した。コイル変形量が50mmを超えると、ペイオフリールに挿入することが出来ない。
【００２４】
【表１】
0005434560.tif 000002
【実施例２】
【００２５】
Ｃ：0.06mass％、Si：2.95mass％、Mn：0.07mass％、Se：0.015mass％、Sb：0.015mass％およびCr：0.03mass％を含み、残部Feおよび不可避的不純物よりなる電磁鋼板用スラブを、1350℃で40分加熱後、熱間圧延して2.8mmの板厚にした後、900℃および60ｓでの熱延板焼鈍を施してから、1050℃および60ｓの中間焼鈍を挟んで冷間圧延し、0.23mmの最終板厚に仕上げた。次いで、脱炭焼鈍後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、内径1000mmおよび外径2000mmのコイル状に巻取り、このコイルを縦置きして、1200℃まで25℃／ｈで昇熱を行う仕上焼鈍を施したのち、平坦化焼鈍を施した。このとき、焼鈍分離剤の体積収縮率を、表２に示すように変化させた。なお、体積収縮率は、分離剤の粒度及びFe203の含有量を変えることで調整した。
【００２６】
表２から、焼鈍分離剤の体積収縮率は60％より大きいとコイルの変形が大きくなり、20％未満であると被膜均一性が劣ることがわかる。
なお、被膜外観並びにコイルの変形量は、上記した実施例１と同様に評価した。
【００２７】
【表２】
0005434560.tif 000003