(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨パッドを用いて、スラリーを供給しながら被研磨材を研磨する方法であって、研磨開始から研磨時間の１５％以上９０％以下経過時点で研磨パッド表面をドレッシングするインサイチュードレッシングを開始することを特徴とする研磨方法。
【請求項２】
インサイチュードレッシング時間が研磨時間の１０％以上８５％以下であることを特徴とする請求項１記載の研磨方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の研磨方法を用いて半導体基板の表面を研磨するプロセスを含む半導体デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨方法に関する。より詳しくは、半導体、誘電／金属複合体および集積回路等において平坦面を形成するために好ましく使用される研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスが高密度化するにつれ、多層配線と、これに伴う層間絶縁膜形成や、プラグ、ダマシンなどの電極形成等の技術が重要度を増している。これに伴い、これら層間絶縁膜や電極の金属膜の平坦化プロセスの重要度は増しており、この平坦化プロセスのための効率的な技術として、ＣＭＰ（Chemical  Mechanical  Polishing）と呼ばれる研磨技術が普及している。
【０００３】
ＣＭＰと呼ばれる研磨技術は、研磨層を有する研磨パッドを用いて、スラリーを供給しながら被研磨材を研磨する技術である。このような研磨技術において、研磨層表面にドレッシングと呼ばれる処理を行うことが一般的である。ドレッシングとは、研磨層の表面を、ダイヤモンド砥粒をニッケル等で金属基板に電着固定させたドレッサーという研削工具で研削し、研磨層に付着している研磨屑をかき取る処理、または、研磨により研磨層表面が平滑化することによって研磨レートが低下することを防止するため、研削により研磨層表面を粗らす処理を指す。ドレッシング処理としては、研磨前にドレッシングを行い、研磨中はドレッシングを行わない、エックスサイチュードレッシングと、研磨中に同時にドレッシングを行うインサイチュードレッシングが知られている（例えば、特許文献１参照）。エックスサイチュードレッシングは、研磨プロセス全体のスループットが低いという課題があり、インサイチュードレッシングは、スループットは高いものの、研磨パッドが削れて研磨層が薄くなり、研磨パッドの処理ウェハー枚数が少ないという課題があった。これを解決する方法として、インサイチュードレッシング時間を研磨時間の１０％以上７０％以下とする方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。しかしながら、スラリー凝集物やパッドの研磨屑などにより、ウェハー表面にディフェクトができてデバイスの信頼性を低下させる場合があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２００２−５３５８４３号公報
【特許文献２】特開２００７−１５０３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、かかる従来技術の課題に鑑み、被研磨材のディフェクトを低減することのできる研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、研磨パッドを用いて、スラリーを供給しながら被研磨材を研磨する方法であって、研磨開始から研磨時間の１５％以上９０％以下経過時点で研磨パッド表面をドレッシングするインサイチュードレッシングを開始することを特徴とする研磨方法である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、被研磨材のディフェクトを低減することのできる研磨方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明は、被研磨材のディフェクトを低減することのできる研磨方法について、鋭意検討した結果、研磨パッドを用いて、スラリーを供給しながら被研磨材を研磨する際に、研磨中に研磨パッド表面をドレッシングするインサイチュードレッシングを施し、該インサイチュードレッシングを研磨開始から研磨時間の１５％以上９０％以下経過時点で開始することにより、課題を一挙に解決することができることを究明したものである。
【０００９】
本発明において、研磨パッドは研磨層とクッション層を有することが好ましい。研磨パッドを構成する研磨層としては、マイクロゴムＡ硬度で７０度以上であり、独立気泡を有する構造のものが、半導体、誘電／金属複合体および集積回路等において平坦面を形成するので好ましい。特に限定されないが、かかる構造体を形成する材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、“ネオプレン（登録商標）”ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴムおよびこれらを主成分とした樹脂等が挙げられる。これらを２種以上用いてもよい。このような樹脂においても、独立気泡径が比較的容易にコントロールできる点でポリウレタンを主成分とする素材がより好ましい。
【００１０】
ポリウレタンとは、ポリイソシアネートの重付加反応または重合反応により合成される高分子である。ポリイソシアネートの対称として用いられる化合物は、含活性水素化合物、すなわち、二つ以上のポリヒドロキシ基、あるいはアミノ基含有化合物である。ポリイソシアネートとして、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなど挙げることができるがこれに限定されるものではない。これらを２種以上用いてもよい。ポリヒドロキシ基含有化合物としてはポリオールが代表的であり、ポリエーテルポリオール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、エポキシ樹脂変性ポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、シリコーンポリオール等が挙げられる。これらを２種以上用いてもよい。硬度、気泡径および発泡倍率によって、ポリイソシアネートとポリオール、および触媒、発泡剤、整泡剤の組み合わせや最適量を決めることが好ましい。
【００１１】
これらのポリウレタン中への独立気泡の形成方法としては、ポリウレタン製造時における樹脂中への各種発泡剤の配合による化学発泡法が一般的であるが、機械的な撹拌により樹脂を発泡させたのち硬化させる方法も好ましく使用することができる。
【００１２】
独立気泡の平均気泡径は、スクラッチを低減する観点から３０μｍ以上が好ましい。一方、半導体基板の局所的凹凸の平坦性の観点から１５０μｍ以下が好ましく、１４０μｍ以下がより好ましく、１３０μｍ以下がより好ましい。なお、平均気泡径は、サンプル断面をキーエンス製ＶＫ−８５００の超深度顕微鏡にて倍率４００倍で観察したときに一視野内に観察される気泡のうち、視野端部に欠損した円状に観察される気泡を除く円状気泡を画像処理装置にて断面面積から円相当径を測定し、数平均値を算出することにより求められる。
【００１３】
本発明における研磨パッドの一実施態様として好ましいものは、ビニル化合物の重合体およびポリウレタンを含有し、独立気泡を有するパッドである。ビニル化合物からの重合体だけでは靭性と硬度を高めることはできるが、独立気泡を有する均質な研磨パッドを得ることが困難であり、またポリウレタンは、硬度を高くすると脆くなる。ポリウレタン中にビニル化合物を含浸させることにより、独立気泡を含み、靭性と硬度の高い研磨パッドとすることができる。
【００１４】
ビニル化合物は、重合性の炭素−炭素二重結合を有する化合物である。具体的にはメチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ｎ−ラウリルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、２−ヒドロキシブチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、マレイン酸、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド、アクリロニトリル、アクリルアミド、塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート等が挙げられる。これらを２種以上用いてもよい。
【００１５】
上述したビニル化合物の中で、ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＲ２（Ｒ１：メチル基またはエチル基、Ｒ２：メチル基、エチル基、プロピル基またはブチル基）が好ましい。中でもメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレートは、ポリウレタンへの独立気泡の形成が容易な点、モノマーの含浸性が良好な点、重合硬化が容易な点、重合硬化されたビニル化合物の重合体とポリウレタンを含有している発泡構造体の硬度が高く平坦化特性が良好な点で好ましい。
【００１６】
これらのビニル化合物の重合体を得るために好ましく用いられる重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、イソプロピルパーオキシジカーボネート等のラジカル開始剤を挙げることができる。これらを２種以上用いてもよい。また、酸化還元系の重合開始剤、例えばパーオキサイドとアミン類の組合せを使用することもできる。
【００１７】
ビニル化合物のポリウレタン中への含浸方法としては、ビニル化合物が入った容器中にポリウレタンを浸漬する方法が挙げられる。なお、その際、含浸速度を速める目的で、加熱、加圧、減圧、撹拌、振盪、超音波振動等の処理を施すことも好ましい。
【００１８】
ビニル化合物のポリウレタン中への含浸量は、使用するビニル化合物およびポリウレタンの種類や、製造される研磨パッドの特性により定められるべきものであり、一概にはいえないが、例えば、重合硬化した発泡構造体中のビニル化合物から得られる重合体とポリウレタンの含有比率が重量比で３０／７０〜８０／２０であることが好ましい。ビニル化合物から得られる重合体の含有比率が重量比で３０／７０以上であれば、研磨パッドの硬度を十分高くすることができる。また、含有比率が８０／２０以下であれば、研磨層の弾力性を十分高くすることができる。
【００１９】
なお、ポリウレタン中の重合硬化したビニル化合物から得られる重合体およびポリウレタンの含有率は、熱分解ガスクロマトグラフィ／質量分析手法により測定することができる。本手法で使用できる装置としては、熱分解装置としてダブルショットパイロライザー“ＰＹ−２０１０Ｄ”（フロンティア・ラボ社製）を、ガスクロマトグラフ・質量分析装置として、“ＴＲＩＯ−１”（ＶＧ社製）を挙げることができる。
【００２０】
本発明において、半導体基板の局所的凹凸の平坦性の観点から、ビニル化合物から得られる重合体の相とポリウレタンの相とが分離されずに含有されていることが好ましい。定量的に表現すると、研磨パッドをスポットの大きさが５０μｍの顕微赤外分光装置で観察した赤外スペクトルがビニル化合物から重合される重合体の赤外吸収ピークとポリウレタンの赤外吸収ピークを有しており、色々な箇所の赤外スペクトルがほぼ同一であることである。ここで使用される顕微赤外分光装置として、ＳＰＥＣＴＲＡ−ＴＥＣ社製のＩＲμｓを挙げることができる。
【００２１】
研磨パッドは、特性改良を目的として、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、安定剤、染料等の各種添加剤を含有してもよい。
【００２２】
本発明において、研磨層のマイクロゴムＡ硬度は、高分子計器（株）製マイクロゴム硬度計ＭＤ−１で評価した値をさす。マイクロゴムＡ硬度計ＭＤ−１は、従来の硬度計では測定が困難であった薄物・小物の硬さ測定を可能にするもので、スプリング式ゴム硬度計（デュロメータ）Ａ型の約１／５の縮小モデルとして、設計・製作されているため、スプリング式硬度計Ａ型の硬度と一致した測定値が得られる。通常の研磨パッドは、研磨層または硬質層の厚みが５ｍｍを切るので、スプリング式ゴム硬度計Ａ型では評価できないので、前記マイクロゴムＭＤ−１で評価する。
【００２３】
本発明において、研磨層の硬度は、半導体基板の局所的凹凸の平坦性の観点から、マイクロゴムＡ硬度で７０度以上が好ましく、８０度以上がより好ましい。
【００２４】
本発明において、研磨層の密度は、局所的な平坦性不良やグローバル段差を低減する観点から、０．３ｇ／ｃｍ３以上が好ましく、０．６ｇ／ｃｍ３以上がより好ましく、０．６５ｇ／ｃｍ３以上がより好ましい。一方、スクラッチを低減する観点から、１．１ｇ／ｃｍ３以下が好ましく、０．９ｇ／ｃｍ３以下がより好ましく、０．８５ｇ／ｃｍ３以下がより好ましい。なお、本発明における研磨層の密度は、ハーバード型ピクノメーター（ＪＩＳＲ−３５０３基準）を用い、水を媒体に測定した値である。
【００２５】
研磨パッドの研磨層表面には、ハイドロプレーン現象を抑える為に、溝切り形状、ディンプル形状、スパイラル形状、同心円形状等、通常の研磨パッドがとり得る溝（グルーブ）を設けてもよい。
【００２６】
本発明における研磨パッドは、体積弾性率が４０ＭＰａ以上でかつ引っ張り弾性率が１ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下のクッション層を有することが、面内均一性が良好であるので好ましい。体積弾性率とは、あらかじめ体積を測定した被測定物に等方的な印加圧力を加えてその体積変化を測定し、体積弾性率＝印加圧力／（体積変化／元の体積）により算出される。本発明においては、２３℃においてサンプルに０．０４〜０．１４ＭＰａの圧力がかかった時の体積弾性率を言う。
【００２７】
本発明における体積弾性率は、以下の方法により測定する。内容積が約４０ｍＬのステンレス製の測定セルに、試料片と２３℃の水を入れ、容量０．５ｍＬの硼珪酸ガラス製メスピペット（最小目盛り０．００５ｍＬ）を装着する。別に、圧力容器としてポリ塩化ビニル樹脂製の管（内径９０ｍｍφ×２０００ｍｍ、肉厚５ｍｍ）を使用して、その中に上記試料片を入れた測定セルを入れ、圧力Ｐで窒素加圧し、体積変化Ｖ１を測定する。続いて、試料を測定セルに入れないで、圧力Ｐで窒素加圧し、体積変化Ｖ０を測定する。圧力ＰをΔＶ／Ｖｉ＝（Ｖ１−Ｖ０）／Ｖｉで除した値を前記試料の体積弾性率として算出する。
【００２８】
本発明において、クッション層の体積弾性率は４０ＭＰａ以上が好ましい。体積弾性率を４０ＭＰａ以上とすることにより、半導体基板全面の面内均一性を向上させることができる。また、研磨パッドの表面と裏面を貫通する孔に流れ込むスラリーや水がクッション層に含浸しにくく、クッション特性を維持できる。
【００２９】
本発明における引張り弾性率は、ダンベル形状にして引っ張り応力を加え、引っ張り歪み（＝引っ張り長さ変化／元の長さ）が０．０１から０．０３までの範囲で引っ張り応力を測定し、引っ張り弾性率＝（（引っ張り歪みが０．０３時の引っ張り応力）−（引っ張り歪みが０．０１時の引っ張り応力））／０．０２で定義されるものである。測定装置として、オリエンテック社製テンシロン万能試験機ＲＴＭ−１００などが上げられる。測定条件としては、試験速度は５ｃｍ／分で試験片形状は幅５ｍｍで試料長５０ｍｍのダンベル形状である。
【００３０】
本発明において、クッション層の引張り弾性率は、半導体基板全面の面内均一性の観点から、１ＭＰａ以上が好ましく、１．２ＭＰａ以上がより好ましい。また、２０ＭＰａ以下が好ましく、１０ＭＰａ以下がより好ましい。
【００３１】
この様なクッション層としては、天然ゴム、ニトリルゴム、“ネオプレン（登録商標）”ゴム、ポリブタジエンゴム、熱硬化ポリウレタンゴム、熱可塑性ポリウレタンゴム、シリコンゴムなどの無発泡のエラストマを挙げることができるが、これらに限定されるわけではない。クッション層の厚みは、０．３〜２ｍｍの範囲が好ましい。半導体基板全面の面内均一性の観点からは、０．５ｍｍ以上が好ましく、０．７５ｍｍ以上がより好ましい。また、局所平坦性の観点からは２ｍｍ以下が好ましく、１．７５ｍｍ以下がより好ましい。
【００３２】
本発明において、インサイチュードレッシングとは、ダイヤモンド砥粒をニッケル等で金属基板に電着固定させたドレッサーで研磨中に研磨パッドの研磨層表面を研削することである。インサイチュードレッシングを行うことで高いスループットを維持することが可能であるが、研磨開始と同時にドレッシングを開始すると、ドレッシング開始時間によっては、研磨パッドやスラリー凝集物、パッド表面の研磨屑の弾性率の低下が不十分となり、ディフェクトが増加するため、弾性率を下げることがディフェクト低減に有効である。特に、研磨開始初期は、研磨パッドと被研磨材との摩擦熱による温度上昇が小さい。本発明では、研磨開始から研磨時間の１５％以上９０％以下経過時点でインサイチュードレッシングを開始することにより、ディフェクトを低減することができる。ドレッシング開始時点が研磨開始から研磨時間の１５％を下回る場合は、研磨パッドやスラリー凝集物、パッド表面の研磨屑の弾性率の低下が不十分となり、ディフェクトの発生を招くことになる。研磨開始時点は研磨時間に依存するが、研磨時間が短い場合は、摩擦熱による弾性率の低下の観点から、研磨開始から５秒以上経過時点、より好ましくは１０秒以上経過時点からドレッシングを開始するとよい。
【００３３】
ドレッシング開始時点が研磨開始から研磨時間の９０％を上回る場合は、ドレッシング時間を十分確保できないため、表面の粗さを形成することができず、研磨レートの低下を招くことになる。好ましいドレッシング開始時点は、研磨開始から研磨時間の３０％以上６０％以下経過時点である。
【００３４】
研磨時間中にドレッシングをし続けると、研磨層のドレスレート（研削速度）が大きく、研磨パッドの寿命が低下する。本発明では、インサイチュードレッシング時間を研磨時間の１０％以上８５％以下にすることが好ましい。インサイチュードレッシング時間を研磨時間の１０％以上とすることにより、ドレッシング効果を十分に得ることができ、ディフェクトをより低減し、研磨レートを向上させることができる。４０％以上がより好ましい。一方、インサイチュードレッシング時間を研磨時間の８５％以下とすることにより、研磨パッドの寿命低下を抑制することができる。６０％以下がより好ましい。
【００３５】
本発明において、スラリーとしてシリカ系スラリー、酸化アルミニウム系スラリー、酸化セリウム系スラリー等を用いて半導体ウェハー上での絶縁膜の凹凸や金属配線の凹凸を局所的に平坦化することができたり、グローバル段差を小さくしたり、ディッシングを抑えたりできる。スラリーの具体例として、キャボット社製のＣＭＰ用“ＣＡＢＯ−ＳＰＥＲＥＳＥ（登録商標）”ＳＣ−１、ＣＭＰ用“ＣＡＢ−Ｏ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）”ＳＣ−１１２、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）”ＡＭ１００、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）”ＡＭ１００Ｃ、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）”１２、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）”２５、“ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）”Ｗ２０００、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）”Ｗ−Ａ４００等を挙げることができるが、これらに限られるわけではない。
【００３６】
本発明において研磨される被研磨材としては、例えば半導体ウェハーの上に形成された絶縁層または金属配線の表面が挙げられる。絶縁層としては、金属配線の層間絶縁膜や金属配線の下層絶縁膜や素子分離に使用されるシャロートレンチアイソレーションを挙げることができる。金属配線としては、アルミ、タングステン、銅等を挙げることができ、構造的にダマシン、デュアルダマシン、プラグなどがある。銅を金属配線とした場合には、窒化珪素等のバリアメタルも研磨対象となる。絶縁膜は、現在酸化シリコンが主流であるが、低誘電率絶縁膜も用いられる。半導体ウェハー以外に磁気ヘッド、ハードディスク、サファイヤ等の研磨に用いることもできる。
【００３７】
本発明の研磨方法は、ガラス、半導体、誘電／金属複合体および集積回路等に平坦面を形成するために好適に使用される。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例によって、さらに本発明の詳細を説明する。しかし、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。なお、測定は以下のとおりに行った。
【００３９】
マイクロゴムＡ硬度測定：
高分子計器（株）製のマイクロゴム硬度計“ＭＤ−１”で測定した。マイクロゴム硬度計“ＭＤ−１”の構成は下記のとおりである。
１．１センサ部
（１）荷重方式：片持ばり形板バネ
（２）ばね荷重：０ポイント／２１．９５×１０−３Ｎ    １００ポイント／３３１．７３×１０−３Ｎ
（３）ばね荷重誤差：±３．１４×１０−３Ｎ
（４）押針寸法：直径：０．１６ｍｍ円柱形    高さ０．５ｍｍ
（５）変位検出方式：歪ゲージ式
（６）加圧脚寸法：外径４ｍｍ    内径１．５ｍｍ
１．２センサ駆動部
（１）駆動方式：ステッピングモータによる上下駆動。エアダンパによる降下速度制御
（２）上下動ストローク：１２ｍｍ
（３）降下速度：１０〜３０ｍｍ／秒
（４）高さ調整範囲：０〜６７ｍｍ（試料テーブルとセンサ加圧面の距離）
１．３試料台
（１）試料台寸法：直径 ８０ｍｍ
（２）微動機構：ＸＹテーブルおよびマイクロメータヘッドによる微動。ストローク：Ｘ軸、Ｙ軸とも１５ｍｍ
（３）レベル調整器：レベル調整用本体脚および丸型水準器。
【００４０】
気泡径測定：
平均気泡径はサンプル断面をキーエンス製ＶＫ−８５００の超深度顕微鏡にて倍率４００倍で観察したときに一視野内に観察される気泡のうち、視野端部に欠損した円状に観察される気泡を除く円状気泡を画像処理装置にて断面面積から円相当径を測定し、算出した数平均値を平均気泡径とした。
【００４１】
体積弾性率測定：
内容積が約４０ｍＬのステンレス製の測定セルに、ＮＢＲゴムシート２７ｇ（比重１．２９、初期体積２１ｍＬ）と２３℃の水を入れ、これに容量０．５ｍＬの硼珪酸ガラス製メスピペット（最小目盛り０．００５ｍＬ）を装着した。別に、圧力容器としてポリ塩化ビニル樹脂製の管（内径９０ｍｍφ×２０００ｍｍ、肉厚５ｍｍ）を使用して、その中に上記試料片を入れた測定セルを入れ、表１に示した圧力Ｐで窒素加圧し、体積変化Ｖ１を測定した。続いて、試料を測定セルに入れないで、表１に示した圧力Ｐで窒素加圧し、水のみの体積変化Ｖ０を測定した。圧力Ｐ＝０ＭＰａのときの体積をＶｉとしたとき、圧力ＰをΔＶ／Ｖｉ＝（Ｖ１−Ｖ０）／Ｖｉで除した値を前記試料の体積弾性率として算出した。
【００４２】
【表１】
0005454153.tif 000002
【００４３】
研磨レート測定：
アプライドマテリアルズ（株）のＭｉｒｒａ  ３４００を用いて、所定の研磨条件で終点検出を行いながら研磨を行った。研磨特性は、８インチウェハーの最外周２ｍｍを除外した研磨レート（ｎｍ／分）を測定した。
【００４４】
ディフェクト評価：
エンハンス処理として、研磨したウェハーを０．５重量％のふっ酸に１０分間浸漬して水洗後、１．０重量％のアンモニア溶液と１．０重量％の過酸化水素水の混合溶液にて洗浄し、水洗乾燥した。洗浄したウェハーについて、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ（株）製のＳＰ−１を用いて、０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数した。
【００４５】
実施例１
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコーン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成型機で混合して、金型に吐出して加圧成型を行い、厚み２．６ｍｍの独立気泡の発泡ポリウレタンシート（マイクロゴムＡ硬度：４２度、密度：０．７６ｇ／ｃｍ３、独立気泡の平均気泡径：３４μｍ）を作製した。
【００４６】
前記発泡ポリウレタンシートを、アゾビスイソブチロニトリル０．２重量部を添加したメチルメタクリレートに６０分間浸漬した。次に前記発泡ポリウレタンシートを、ポリビニルアルコール“ＣＰ”（重合度：約５００、ナカライテスク（株）製）１５重量部、エチルアルコール（試薬特級、片山化学（株）製）３５重量部、水５０重量部からなる溶液中に浸漬後乾燥することにより、前記発泡ポリウレタンシート表層をポリビニルアルコールで被覆した。
【００４７】
次に前記発泡ポリウレタンシートを、塩化ビニル製ガスケットを介して２枚のガラス板間に挟み込んで、６５℃で６時間、１２０℃で３時間加熱することにより重合硬化させた。ガラス板間から離型し水洗した後、５０℃で真空乾燥を行った。このようにして得られた硬質発泡シートを厚み２．００ｍｍにスライス加工することにより研磨層を作製した。研磨層中のメチルメタクリレート含有率は６６重量％であった。また研磨層のマイクロゴムＡ硬度は９８度、密度は０．８１ｇ／ｃｍ３、独立気泡の平均気泡径は４５μｍであった。
【００４８】
上記方法により得られた研磨層に、クッション層として日本マタイ（株）製の熱可塑性ポリウレタンのマイクロゴムＡ硬度６５度の１．０ｍｍ品（体積弾性率＝６５ＭＰａ、引っ張り弾性率＝４ＭＰａ）を、積水化学工業（株）製５７８２Ｗ接着層（中間テープ）を介して積層し、さらに裏面に裏面テープとして積水化学工業（株）両面テープ５６０４ＴＤＸを貼り合わせた。この積層体を５０８ｍｍの直径の円に打ち抜いて、研磨層表面にグルーブ幅１ｍｍ、グルーブ深さ０．８２５ｍｍ、グルーブピッチ２０ｍｍの格子状のＸＹ−グルーブをＮＣルーターで形成して、研磨パッドとした。
【００４９】
上記方法により得られた研磨パッドを、研磨機（アプライドマテリアルズ製“ＭＩＲＲＡ３４００”）の定盤に貼り付けた。酸化膜の８インチウェハーをリテナーリング圧力＝５５ｋＰａ、インナーチューブ圧力＝２８ｋＰａ、メンブレン圧力＝２８ｋＰａ、プラテン回転数＝７５ｒｐｍ、研磨ヘッド回転数＝７７ｒｐｍ、スラリー（キャボット社製、ＳＳ−２５）を１００ｍＬ／分の流量で流し、ＫＩＮＩＫ製ドレッサーで荷重３５．６Ｎ、研磨時間１分、研磨開始から３０秒後にインサイチュードレッシングを開始し、３０秒間ドレスした。酸化膜の研磨レートは１８９ｎｍ／分であった。本条件でウェハーを連続テストした結果、約１５００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。
【００５０】
研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は４９０個と良好であった。
【００５１】
実施例２
インサイチュードレッシングの開始時間を研磨開始から２０秒後に、ドレス時間を２４秒間に、それぞれ変更した以外は実施例１と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは１８７ｎｍ／分であった。本条件でウェハーを連続テストした結果、約１５００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は５１０個と良好であった。
【００５２】
実施例３
インサイチュードレッシングのドレス時間を３６秒間に変更した以外は実施例２と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは１９１ｎｍ／分であった。本条件でウェハーを連続テストした結果、約１５００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は４１０個と良好であった。
【００５３】
実施例４
インサイチュードレッシングのドレス時間を１２秒間に変更した以外は実施例１と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは１７４ｎｍ／分となり、表面粗さの減少による研磨レートの低下は見られたものの、本条件でウェハーを連続テストした結果、約１７００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は６８０個と良好であった。
【００５４】
実施例５
インサイチュードレッシングの開始時間を研磨開始から１２秒後に変更した以外は、実施例１と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは１９１ｎｍ／分であった。本条件でウェハーを連続テストした結果、約１５００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は６２０個と良好であった。
【００５５】
実施例６
インサイチュードレッシングの開始時間を研磨開始から３５秒後に、ドレス時間を２４秒間に、それぞれ変更した以外は実施例１と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは１８２ｎｍ／分であった。本条件でウェハーを連続テストした結果、約１５００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は４５０個と良好であった。
【００５６】
比較例１ 
インサイチュードレッシングの開始時間を研磨開始と同時に変更した以外は実施例１と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは１８４ｎｍ／分であった。本条件でウェハーを連続テストした結果、約１５００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は４６００個と多かった。
【００５７】
比較例２
インサイチュードレッシングの開始時間を研磨開始から３秒後に変更した以外は実施例１と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは１９０ｎｍ／分であった。本条件でウェハーを連続テストした結果、約１５００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は４２００個と多かった。
【００５８】
比較例３
インサイチュードレッシングの開始時間を研磨開始から５７秒後に、ドレス時間を３秒間に、それぞれ変更した以外は実施例１と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは１６１ｎｍ／分であり、表面粗さの減少による研磨レートの低下は見られた。本条件でウェハーを連続テストした結果、約４５００枚研磨することができ、良好な研磨パッド寿命であった。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクトを測定したところ、ディフェクト数は４８００個と多かった。
【００５９】
比較例４
インサイチュードレッシングの開始時間を研磨開始と同時に、ドレス時間を６０秒間に、それぞれ変更した以外は実施例１と同様にして研磨した。酸化膜の研磨レートは２１５ｎｍ／分であった。本条件でウェハーを連続テストした結果、約６５０枚しか研磨することができず、研磨パッド寿命が低下した。研磨したウェハーについて、前記方法により０．１５５μｍ以上のディフェクト数を計数したところ、ディフェクト数は１０００個と多かった。