(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の軸方向及び前記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加えることで、金属のインゴットを鍛造し、
前記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する第２の軸方向に応力を加えることで、前記インゴットをさらに鍛造し、
前記インゴットをその再結晶温度以上の温度で加熱処理する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加える工程は、前記インゴットを円柱形状から直方体形状に変形させることを含み、
前記第２の軸方向に応力を加える工程は、前記直方体形状のインゴットの対辺又は対角の間で前記インゴットを圧縮変形させることを含む
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のスパッタリングターゲットであって、さらに、
前記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する、前記第２の軸方向とは非平行な第３の軸方向に応力を加えることで、前記インゴットを鍛造する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記金属は、タンタル、チタン、アルミニウム、銅又はこれらの何れかを主成分とする合金である
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記第１の軸方向と直交する平面の面方位は、（２００）である
スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属を鍛造することで成形されるスパッタリングターゲットの製造方法及び当該方法によって製造されたスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置、太陽電池、ＦＰＤ（Flat Panel Display）及びＭＥＭＳ（Micro-Electro-Mechanical Systems）技術を用いた電子デバイスの製造分野において、金属層又は絶縁層の成膜にスパッタリング法が広く用いられている。スパッタリング法は、成膜材料で構成されたターゲットと基板とを対向配置した真空チャンバ内においてプラズマを形成し、プラズマ中のイオンをターゲットに衝突させることで生成されるターゲットからのスパッタ粒子を、基板上に堆積させることで成膜する。【０００３】
ターゲットの安定したスパッタリング、及び、形成される薄膜の膜質は、使用されるターゲットの品質に強く依存する。すなわち、スパッタリングターゲットは、相対密度が高いこと、組成が均質であること、結晶粒が微細であること等が要求されている。例えば金属製ターゲットの製造においては、結晶性金属のインゴットに圧延や鍛造等の機械加工を施すことで、上記諸特性を得るようにしている。【０００４】
例えば特許文献１には、アルミニウムと銅の合金インゴット（鋳塊）を冷間加工し、その加工材をアルゴン気流中において所定温度で焼鈍した後急冷する、アルミニウム合金スパッタリングターゲットの製造方法が記載されている。【０００５】
また、特許文献２には、コバルトインゴットに対して熱間鍛造と熱間圧延により板材を製作し、この板材の厚みを均一にした後、２軸方向への同じ圧延率での冷間圧延工程と所定の温度での熱処理工程とを繰り返す、スパッタリング用コバルトターゲットの製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−６９６２６号公報（段落[０００６]）
【特許文献２】特開２００７−２９７６７９号公報（段落[００１５]）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来のスパッタリングターゲットの製造方法においては、３次元的にＸＹＺ軸を考えたとき、インゴットに印加する応力の方向はいずれもＸＹＺ軸に沿ったものである。したがって、結晶の辷り（すべり）変形によって生じる転位は同軸方向にしか形成されず、転位の同軸方向への集中重複が避けられないため、内部応力が不均一となるとともに、結晶粒子サイズを効率よく微細化することが困難である。【０００８】
また、圧延または鍛造後に加工材を熱処理する場合において、内部応力のばらつきに起因して再結晶核が不均一に発生する。すなわち、辷り変形が頻繁に生じた領域（転位密度の高い領域）と辷り変形が比較的少ない領域（転位密度の低い領域）との間で再結晶粒の粒子サイズが大きく異なってしまい、微細組織を均一に形成することが非常に困難となる。【０００９】
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、結晶粒の微細化と均一化を可能とするスパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、第１の軸方向及び上記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加えることで、金属のインゴットを鍛造する工程を含む。上記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する第２の軸方向に応力を加えることで、上記インゴットはさらに鍛造される。上記インゴットは、その再結晶温度以上の温度で熱処理される。【００１１】
また、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット本体と、被スパッタ面とを具備する。上記ターゲット本体は、金属で構成された板状を有する。上記被スパッタ面は、７０μｍ以下の平均粒子径と、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位とを有する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程図である。
【図２】上記スパッタリングターゲットの製造方法を説明する各工程の概略図である。
【図３】比較例に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する概略工程図である。
【図４】Ｘ線回折結果の一例を示す図であり、（ａ）は実施形態に係るサンプルを示し、（ｂ）は比較例に係るサンプルを示している。
【図５】組織写真の一例であり、（ａ）は実施形態に係るサンプルを示し、（ｂ）は比較例に係るサンプルを示している。
【図６】本発明の第２の実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する概略工程図である。
【図７】図１の変形例を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、第１の軸方向及び上記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加えることで、金属のインゴットを鍛造する工程を含む。上記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する第２の軸方向に応力を加えることで、上記インゴットはさらに鍛造される。上記インゴットは、その再結晶温度以上の温度で熱処理される。
【００１４】
上記スパッタリングターゲットの製造方法においては、インゴットの鍛造に際して、上記第１の軸方向及びこれと直交する平面方向だけでなく、これらに交差する第２の軸方向にも応力を印加するようにしている。このように、第１の軸方向及びこれと直交する平面方向だけでなく、第２の軸方向にも辷り変形を生じさせることができるため、内部応力の高密度化、均一化が図れる。これにより、同軸方向への荷重の集中が回避され、転位密度の不均一化を抑えることができる。上記熱処理工程は、インゴットの内部歪の除去と結晶の再配列化を目的とする。インゴットをターゲット形状（板状）に形成した後に行われてもよいし、インゴットの鍛造工程の一部（例えば熱間鍛造）として行われてもよい。
【００１５】
上記スパッタリングターゲットの製造方法によれば、結晶粒の平均粒子径を、例えば７０μｍ以下とすることができる。また、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位を有する被スパッタ面を備えたスパッタリングターゲットを製造することができる。
【００１６】
上記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加える工程は、上記インゴットを円柱形状から直方体形状に変形させることを含んでもよい。この場合、上記第２の軸方向に応力を加える工程は、上記直方体形状のインゴットの対辺又は対角の間で上記インゴットを圧縮変形させることを含む。
これにより、直方形状のインゴットに対して、その縦、横及び高さ方向だけでなく、斜め方向にも容易に辷り変形を生じさせることができる。
【００１７】
上記スパッタリングターゲットの製造方法は、上記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する、上記第２の軸方向とは非平行な第３の軸方向に応力を加えることで上記インゴットを鍛造する工程をさらに具備してもよい。
これにより、粒子サイズの更なる緻密化を図ることが可能となる。
【００１８】
上記金属は特に限定されず、また、結晶構造（面心立方、体心立方、最密六方等）も限定されない。上記金属としては、例えば、タンタル、チタン、アルミニウム、銅又はこれらの何れかを主成分とする結晶性金属（多結晶金属）あるいはその合金を用いることができる。
【００１９】
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット本体と、被スパッタ面とを具備する。上記ターゲット本体は、金属で構成された板状を有する。上記被スパッタ面は、７０μｍ以下の平均粒子径と、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位とを有する。
【００２０】
上記スパッタリングターゲットによれば、微細かつ均一な結晶組織と安定した結晶方位を有するため、スパッタリングの安定化及び膜質の均一化を図ることが可能となる。
【００２１】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
【００２２】
［第１の実施形態］
図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示す工程図である。図２は、各工程におけるインゴットの変形の様子を示す概略図である。
【００２３】
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造工程は、インゴットの作製工程ＳＴ１と、第１の熱間鍛造工程ＳＴ２ａと、第２の熱間鍛造工程ＳＴ２ｂと、冷間鍛造工程ＳＴ３ａと、熱処理工程ＳＴ３ｂとを備える。
【００２４】
（インゴット作製工程）
本実施形態では、インゴット１０としてＡｌを主体とする結晶性合金が用いられる。アルミニウム合金としては、Ａｌ−Ｃｕ合金、Ａｌ−Ｓｉ合金、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ合金などが適用可能である。また、インゴット１０の構成金属はアルミニウム及びその合金に限られず、例えば、タンタル、チタン、銅等の純金属又はこれらの何れかを主成分とする合金が適用可能である。
【００２５】
アルミニウム合金のインゴット１０は、アルミニウム合金の溶湯を鋳造することによって作製される。インゴット１０の形状、大きさは特に限定されず、製造されるターゲットの大きさに応じて適宜設定される。例えば、直径３００〜３５０ｍｍ、厚み２０〜３０ｍｍのターゲットを製造する場合、インゴット１０は、直径１６０〜２００ｍｍ、高さ２００〜２５０ｍｍの円柱形状とすることができる（図２（ａ））。インゴット１０の上面（ｚ軸と直交する平面）の面方位は、例えば（２００）である。
【００２６】
（第１の熱間鍛造工程）
第１の熱間鍛造工程ＳＴ２ａでは、インゴット１０は円柱形状から直方体形状に変形される（図２（ｂ））。この工程では、２５０〜４２０℃に加熱されたインゴット１０に対して、高さ方向であるｚ軸方向（第１の軸方向）に沿って圧縮応力を印加する。これとともに、ｚ軸と直交するｘｙ平面方向に応力を印加することで、円柱形状のインゴット１０から直方体形状のインゴット１１を作製する（図２（ｂ））。
【００２７】
ｚ軸方向及びｘｙ平面方向への変形操作は同時に実施されてもよいし、交互に実施されてもよい。同時に実施する場合は、例えば所定の鍛造型を用いてもよい。一方、ｘｙ平面方向への変形操作もまた、同時に実施されてもよいし、ｘ軸方向及びｙ軸方向に交互に実施されてもよい。
【００２８】
インゴット１０の加熱温度は上記の例に限定されず、適宜の温度に設定することができる。上記加熱温度は、例えば、インゴット１０の再結晶温度以上であって、鍛造時に加工割れが生じない程度の温度に設定される。この第１の熱間鍛造工程における加工率も特に限定されず、材料や加熱温度、目的とする材料特性に応じて適宜定められる。
【００２９】
この第１の熱間鍛造工程では、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向への圧縮変形処理が繰り返し実施される。この操作は、モミ鍛造とも称される。以上のような３軸方向（ｘ軸、ｙ軸及びｚ軸方向）への変形操作により、インゴット１０に内部組織に対して、上記３軸方向に沿った辷り変形を生じさせる。
【００３０】
第１の熱間鍛造の終了後、インゴット１０は水焼入れ（ＷＱ）される。これにより、辷り線（辷り面）に沿って結晶が元の位置へ復帰することを阻止する。そして、直方体形状のインゴット１１を所定厚みに切断することで、直方体形状のインゴット片１２が作製される。続いて、各インゴット片１２に対して第２の熱間鍛造工程が行われる。
【００３１】
（第２の熱間鍛造工程）
第２の熱間鍛造工程ＳＴ２ｂでは、直方形状のインゴット片の対角又は対辺の間で当該インゴット片１２を圧縮変形させる。すなわち、図２（ｃ）に示すように、例えばインゴット片１２の長辺方向をｚ軸方向に向けたときに、ｚ軸と平行な方向に関して斜めに交差する軸方向（例えばｃ１１、ｃ１２、ｃ２１、ｃ２２）に沿って応力を印加する。このときの処理温度は、第１の熱間鍛造工程と同様に、例えば、２５０〜４２０℃とすることができる。
【００３２】
ここで、ｃ１１軸は、インゴット片１２の上面側の１つの頂点ｔ１と、頂点ｔ１と対向関係にある下面側の１つの頂点ｔ２との間を結ぶ軸方向を示す。また、ｃ１２軸は、インゴット片１２の上面側の他の１つの頂点ｔ３と、頂点ｔ３と対向関係にある下面側の他の１つの頂点ｔ４との間を結ぶ軸方向を示す。勿論、上記の例に限定されず、上面側の残りの２頂点とこれらに対向する下面側の２頂点との間を結ぶ軸方向にも圧縮応力が付与されてもよい。
【００３３】
さらに、ｃ２１軸は、インゴット片１２の上面側の１つの辺ｓ１と、辺ｓ１と対向関係にある下面側の１つの辺ｓ２との間を結ぶ軸方向を示す。また、ｃ２２軸は、インゴット片１２の上面側の他の１つの辺ｓ３と、辺ｓ３と対向関係にある下面側の他の１つの辺ｓ４との間を結ぶ軸方向を示す。勿論、上記の例に限定されず、上面側の他の２辺とこれらに対向する下面側の他の２辺との間を結ぶ軸方向にも圧縮応力が付与されてもよい。
【００３４】
インゴット片１２に付与する斜め方向からの圧縮応力は、インゴット片１２の対角間及び対辺間のうち何れか一方でもよいし両方でもよい。全ての組の対角又は対辺間が対象とされる例に限られず、何れかの組の対角又は対辺間が対象とされてもよい。また、これら斜め方向からの圧縮処理は、同一方向につき一度だけ行う場合に限られず、複数回繰り返して行われてもよい。
【００３５】
以上のような鍛造処理を行うことで、直方体形状のインゴット片１２から図２（ｄ）に示すような多面体形状のインゴット片１３が形成される。当該インゴット片１３は、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向だけでなく、ｃ１１、ｃ１２、ｃ２１、ｃ２２等の各斜め軸方向にも辷り変形が生じることで、内部応力の高密度化、均一化が図られている。したがって、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向への荷重の集中を回避でき、転位密度の不均一化を抑えることが可能となる。
【００３６】
斜め方向からの鍛造処理が施されたインゴット片１３は、その後、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向へ応力を付与することにより、図２（ｅ）に示すような円柱形状のインゴット片１４に変形される。インゴット片１４の大きさは特に限定されず、例えば、直径が３３０ｍｍ、高さが４０ｍｍである。
【００３７】
（冷間鍛造工程）
冷間鍛造工程ＳＴ３ａでは、円柱形状のインゴット片１４が図２（ｆ）に示すような円盤形状の成形体１５に変形される。成形体１５は、インゴット片１４をｚ軸方向に圧縮変形させることで形成される。成形体１５の大きさは特に限定されず、例えば、直径が３６０ｍｍ、厚みが３０ｍｍである。成形体１５の作製には、例えば、型打ち鍛造法や圧延法を採用することができる。処理温度は特に限定されず、例えば室温とすることができる。
【００３８】
（熱処理工程）
熱処理工程ＳＴ３ｂは、第１及び第２の鍛造工程ＳＴ２ａ，ＳＴ２ｂを経て作製されたインゴット片１５を再結晶温度以上の所定の温度に所定時間加熱することで、成形体１５の内部組織を再結晶化させる工程である。処理温度は、例えば、２８０℃以上３５０℃以下の温度とされ、処理時間は例えば１時間とされる。
【００３９】
成形体１５の再結晶化処理により、内部歪が除去されるとともに、結晶の再配列が促進される。本実施形態では、上述の鍛造工程ＳＴ２ａ，ＳＴ２ｂにより、内部応力の高密度化、均一化が図られているため、再結晶時の核生成を均一化することができる。また、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向だけでなく、これらに対して斜めに交差する方向にも辷り変形が生じているため、転位線が３次元的に幾重にも交差し、その結果、結晶粒が微細化され、かつそれが均一に分布されている。したがって、当該熱処理によって微細な再結晶粒を均一に成長させることが可能となる。再結晶粒の粒子サイズは例えば６０〜７０μｍであり、結晶方位に関しては、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比を０．３以下に抑えることができる。
【００４０】
熱処理後、成形体１５を目的とする形状、大きさ及び厚みに加工することによって、スパッタリングターゲットが作製される。
【００４１】
以上のようにして作製されたスパッタリングターゲットは、結晶性金属で構成された板状のターゲット本体と、その表面の一部を構成する被スパッタ面とを備える。被スパッタ面は、７０μｍ以下の平均粒子径と、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位とを有する。このスパッタリングターゲットによれば、微細かつ均一な結晶組織と安定した結晶方位を有するため、スパッタリングの安定化及び膜質の均一化を図ることが可能となる。
【００４２】
図３は比較例として示すスパッタリングターゲットの一製造方法を示す工程図である。ここでは、図３（ａ）に示す円柱形状のインゴット２０をｚ軸方向に沿った圧縮変形と、ｚ軸に直交する平面方向に沿った圧縮変形とを交互に行った後（図３（ｂ）〜（ｄ））、円盤形状の成形体２１を作製する例を示した。成形体２１はその後、所定の熱処理が施された後、ターゲット形状に加工される。
【００４３】
図３に示した製造方法においては、インゴット２０に対する鍛造処理がｚ軸方向及びこれと直交する平面方向に限られるため、結晶の辷り変形によって生じる転位はこれらの方向にしか形成されず、転位の同軸方向への集中が避けられない。このため、内部応力が不均一になるとともに、結晶粒子サイズを効率よく微細化することが困難である。また、転位密度の高い領域と低い領域との間で再結晶粒の粒子サイズが大きく異なってしまい、微細組織を均一に形成することが非常に困難となり、更に、結晶方位の安定化が図れない。
【００４４】
図４（ａ）は、図２に示した工程によって製造された本実施形態に係るスパッタリングターゲットの被スパッタ面のＸ線回折結果を示している。図４（ｂ）は、図３に示した工程によって製造された比較例に係るスパッタリングターゲットの被スパッタ面のＸ線回折結果を示している。実験に用いたインゴットの組成は、いずれも、Ａｌ−０．５％Ｃｕとした。図４の結果から、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比は、比較例では０．６３±０．３１であったのに対して、本実施形態では０．１７±０．１５であった。本実施形態によれば、結晶方位を（２００）面に向けて安定して配向させることが可能である。
【００４５】
また、平均結晶粒子は、比較例では９１μｍ±１０．３μｍであったのに対して、本実施形態では６２μｍ±５．１μｍであった。図５に組織写真の一例を示す。図５（ａ）は本実施形態に係るスパッタリングターゲットの被スパッタ面の顕微鏡写真であり、図５（ｂ）は比較例に係るスパッタリングターゲットの被スパッタ面の顕微鏡写真である。本実施形態においては、粒界が五角形又は六角形の様相を呈している。これは、３軸方向だけでなく斜め方向にも応力が印加されることで、結晶粒が回転するように変形されることによるものと推察される。また、このような変形を伴うことで、再結晶時の核成長が制御され、結果的に結晶方位の安定化につながるものと推察される。
【００４６】
［第２の実施形態］
図６は、本発明の他の実施形態を示している。本実施形態では、インゴットの向きを変えて、斜め方向からの鍛造処理を繰り返す処理方法について説明する。この鍛造処理は熱間又は温間で実施され、各工程の詳細は上述の第１の実施形態と同様であるので、ここでは重複する説明を省略する。
【００４７】
まず、図６（ａ）に示すように、円柱形状のインゴット３０の上面（図中ハッチングで示す。）を水平方向に向け、ｚ軸方向（高さ方向）及びこれと直交する平面方向に応力を加えて直方体形状にする。その後、作製された直方体形状のインゴット３０の各対辺及び対角に圧縮応力を印加して、ｚ軸方向に関して斜め方向に辷り変形を生じさせる。その後、インゴットの各側面を圧縮変形させて円柱形状のインゴット３１を作製する。
【００４８】
次に、必要に応じて追加の熱処理を施した後、図６（ｂ）に示すように、インゴット３１の上面（図中ハッチングで示す。）を鉛直方向に向け、再び上述の動作を繰り返す。すなわち、円柱形状のインゴット３１に対してｚ軸方向と直交する平面方向に圧縮応力を印加して直方体形状のインゴット３１を作製し、そのインゴット３１の各対辺及び対角に圧縮応力を印加して、ｚ軸方向に関して斜め方向に辷り変形を生じさせる。
【００４９】
その後、インゴット３１を円盤形状に変形させて、成形体３２を得る。この工程は、冷間で行われてもよい。その後、所定の熱処理を施し、必要な機械加工を施すことで、所望のスパッタリングターゲットが得られる。
【００５０】
本実施形態によれば、上述の第１の実施形態と同様な特性を有するスパッタリングターゲットを製造することができる。特に本実施形態によれば、インゴットの向きを変えながら斜め方向の鍛造処理を繰り返し施しているので、結晶粒の更なる微細化と均一化を図ることが可能となる。
【００５１】
以上、本発明の実施形態について説明したが、勿論、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【００５２】
例えば以上の実施の形態では、斜め方向からの第２の熱間鍛造工程（ＳＴ２ｂ）の後、冷間鍛造工程（ＳＴ３ａ）及び熱処理工程（ＳＴ３ｂ）を実施した。これに代えて図７に示すように、第２の熱間鍛造工程（ＳＴ２ｂ）の後、熱間鍛造工程（ＳＴ３ｃ）を実施することで、板形状への圧延と再結晶化熱処理を同時に行ってもよい。
【００５３】
また、以上の実施形態では、第２の熱間鍛造（ＳＴ２ｂ）を実施するときのインゴットの初期形状を四角柱としたが、これに限らず、円柱であってもよいし、他の多角柱であってもよい。
【符号の説明】
【００５４】
１０〜１４、３０、３１…インゴット
１５、３１…成形体
【図１】
0005433684.tif 000002
【図２】
0005433684.tif 000003
【図３】
0005433684.tif 000004
【図４】
0005433684.tif 000005
【図６】
0005433684.tif 000006
【図７】
0005433684.tif 000007
【図５】
0005433684.tif 000008