(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル繊維８０〜５０重量％とポリフェニレンサルファイド繊維２０〜５０重量％を混綿−カード−ラッピングしてウェブを形成し、当該ウェブを複数に分割し、積層しながら針深さを順次浅くしてニードルパンチ加工を行った目付２００〜２０００ｇ／ｍ2の不織布に、難燃剤対バインダー樹脂の有効成分比率が１：０．３〜６となされたリン系難燃剤を配合したバインダー樹脂加工を行い、当該バインダーを３０〜２００ドライｇ／ｍ2付与した厚さ５〜５０ｍｍの不織布のみよりなり、２００℃の雰囲気下に５００時間放置した後、室温まで冷却した状態での引張強さ、伸び率の保持率が５０％以上、熱収縮率が５％以下であることを特徴とする耐熱難燃吸音材。
【請求項２】
ポリエステル繊維８０〜５０重量％とポリフェニレンサルファイド繊維２０〜５０重量％を混綿−カード−ラッピングしてウェブを形成し、当該ウェブを複数に分割し、積層しながら針深さを順次浅くしてニードルパンチ加工を行って目付２００〜２０００ｇ／ｍ2の不織布とし、当該不織布に、難燃剤対バインダー樹脂の有効成分比率が１：０．３〜６となされたリン系難燃剤を配合したバインダー樹脂加工を行い、当該バインダーを３０〜２００ドライｇ／ｍ2付与することで、
２００℃の雰囲気下に５００時間放置した後、室温まで冷却した状態での引張強さ、伸び率の保持率が５０％以上、熱収縮率が５％以下である厚さ５〜５０ｍｍの不織布のみよりなる耐熱難燃吸音材を得ることを特徴とする耐熱難燃吸音材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は耐熱難燃吸音材に関し、特に自動車のエンジン回りの吸音，遮音や断熱を目的として使用し好適な上記耐熱難燃吸音材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
自動車のエンジンルーム内には、エンジンから発する音の共鳴防止、あるいは発生した音そのものを外部へ出さないように、ボンネット裏，エンジン下，エンジンとキャビンとの間、あるいはマフラーなどに各種の防音材が使用されている。これらエンジン、マフラーなどは通常の使用時には３００℃以上に達するが、更に昨今は、エンジンルームの狭小化によりエンジンカバー部品のサイズダウン化によりエンジンルーム内の温度上昇が顕著となり、使用される吸音材には耐熱性，難燃性が必須となっている。
【０００３】
しかし、従来のポリエステル繊維１００％使用の吸音材では充分な耐熱性がなく、その改善が求められている。これら耐熱難燃防音材の製法としては、古くは安価なロックウールあるいはガラス繊維を用いたものが多く使用されていたが、自動車のより軽量化、更には廃車時の産廃処理の問題から次第に耐熱性有機繊維が使用されるようになつてきた。
【０００４】
そこで、近時、特にアラミド繊維などの溶融温度３５０℃以上の耐熱性有機繊維を用い、更に耐熱性を付与すべく難燃・耐熱性成分としてケイ酸塩鉱物、アルミナ粒子、雲母粒子などを複合した不織布が耐熱性吸音材として紹介されている。（例えば特許文献１，２，３参照）
また別途、アクリル系合成繊維を酸化して得られる対炎繊維を用いたステッチボンド不織布も紹介されている。（例えば特許文献４参照）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−１３８９３５号公報
【特許文献２】特開２００６−３２１０５３号公報
【特許文献３】特開平６−２１２５９３号公報
【特許文献４】特開２００６−１９５１０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、前者の方法は耐熱性の無機粒子を耐熱有機繊維間に挿入、付着させることは複雑な工程を取らざるを得ないという難があり、後者の方法は非常に脆い耐炎繊維を用いるために不織布化の方法がステッチボンドに限られ、かつ高密度の不織布を得難いという問題がある外、更に価格的に非常に高価なものとなってしまうという問題があった。
【０００７】
本発明は上述の如き実状に鑑み、これに対処すべく、汎用の繊維と耐熱性有機繊維を如何に組み合わせ、かつどのような難燃剤をどのように付与するかに着目し、汎用繊維であるポリエステル繊維に比較的安価なポリフェニレンサルファイド繊維（以下ＰＰＳと略す）を混綿−カード−ラッピング−ニードルパンチ加工−難燃樹脂加工することにより所望の機能を有する不織布を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
即ち、上記目的に適合する本発明の特徴は、ポリエステル繊維８０〜５０重量％とポリフェニレンサルファイド繊維２０〜５０重量％を混綿−カード−ラッピングしてウェブを形成し、当該ウェブを複数に分割し、積層しながら針深さを順次浅くしてニードルパンチ加工した目付２００〜２０００ｇ／ｍ2の不織布に、難燃剤対バインダー樹脂の有効成分比率が１：０．３〜６となされたリン系難燃剤を配合したバインダー樹脂加工を行い、当該バインダーを３０〜２００ドライｇ／ｍ2付与した厚さ５〜５０ｍｍの不織布のみよりなり、２００℃の雰囲気下に５００時間放置した後、室温まで冷却した状態での引張強さ、伸び率の保持率が５０％以上、熱収縮率が５％以下である吸音性能の低下の少ない耐熱難燃吸音材よりなる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、温度２００℃×５００時間の雰囲気下に放置した後、室温まで冷却した状態での引張強さ、伸び率は５０％以上の保持率を有し、熱収縮率は５％以下で厚さのへたりもなく、吸音性能も良好な難燃タイプの吸音材を提供することが可能であり、自動車エンジンの吸音カバーあるいはバインダーシートとして適用することにより車外騒音を格段に低減することができる顕著な効果を有している。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明に係る不織布と比較不織布の夫々の垂直入射吸音率を対比して示したグラフで、（イ）は本発明の実施例３に係る不織布、（ロ）は比較例１に係る不織布、（ハ）は比較例２に係る不織布、（ニ）は比較例３に係る不織布の夫々の垂直入射吸音率を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、更に本発明の具体的な実施形態について詳述する。本発明は前述の如く汎用繊維であるポリエステル繊維と、ポリフェニレンサルファイド繊維を用いて吸音材として構成するものであり、これら両繊維は混綿され、カード，ラッピング，ニードルパンチ加工を行って不織布に形成され、吸音材として構成される。ここで、前者の汎用ポリエステル繊維は吸音性能の向上とトータルコストの低減に有効であり、後者のポリフェニレンサルファイド繊維は耐熱性の向上に有効であって、これらを適宜配合することによって所期の効果を得ることができる。
【００１２】
ここでポリエステル繊維としては、繊維径１．３〜６．６デシテックスの範囲であることが望ましく、更には１．３〜２．２デシテックスがより好適である。繊維の断面としては丸（中空）、丸（中実）の外、三角などの異形断面がいずれも使用可能である、特に中空、異形断面の繊維は音の散乱が多く吸音性能の向上が大きい。一方、ポリフェニレンサルファイド繊維は繊維径１．３〜６．６デシテックスの範囲であることが望ましく、更には１．３〜２．２デシテックスが好適である。
【００１３】
これらポリエステル繊維とポリフェニレンサルファイド繊維の好ましい混綿配合比率は８０〜５０重量％対２０〜５０重量％の範囲であり、更に好ましくは７５〜６０重量％対２５〜４０重量％である。ポリフェニレンサルファイド繊維の比率が２０重量％以下になると２００℃×５００時間の耐熱性試験において引張強さ、ならびに伸び率の保持率が５０％以下となり好ましくなく、一方、５０重量％以上使用すると耐熱性はより向上するが、トータルコストが上がるので好ましくない。
【００１４】
また、上記ポリエステル繊維とポリフェニレンサルファイド繊維は所要の割合で配合混綿されカード，ラッピング，ニードルパンチ加工が施されて不織布に形成されるが、この混綿−カード−ラッピング−ニードルパンチ加工された不織布が吸音性能を確保し得るには目付２００〜２０００ｇ／ｍ2、厚さ５〜５０ｍｍが必要であり、好ましくは目付４００〜１０００ｇ／ｍ2、厚さ１０〜２５ｍｍである。目付４００ｇ／ｍ2，厚さ１０ｍｍ以下になると低周波領域の吸音性能が下がり、目付１０００ｇ／ｍ2、厚さ２５ｍｍ以上になると高周波領域の吸音性が下がり次第に好ましくなくなる。
【００１５】
混綿−カード−ラッピングされたウエブは次に繊維を絡合するためニードルパンチ加工を行うが、このニードルパンチ加工の条件は、特に限定されることはなく、通常の不織布生産の条件にてニードルパンチ加工すれば充分である。但し、過度のパンチを行うと空隙率が小さくなり、繊維間の密度が上がり音が伝播しやすくなって好ましくなくなり、また以降の樹脂加工時での樹脂の含浸不良などが発生し、吸音性能のばらつきの原因となり好ましくない。従ってニードルパンチ加工はラッピングされたウエブの目付が多いときは１回で加工することなく、ウエブを複数に分割して複数回に分け、順次、積層しながら針深さを変えてニードルパンチ加工を行うのが好適である。
【００１６】
このようにウエブを複数に分割し、複数回に分けてニードルパンチ加工を実施するのは１度ではウエブがニードルパンチ加工するには嵩高すぎるという工程上の問題と、複数回に分けて針深さを順次、浅くしてニードルパンチするのは空隙率を出来るだけ高くし、吸音性能を得るためである。なお、ウエブの目付に応じ通常は３〜４回位に分割して順次、針深さを浅くしてニードルパンチを行うのが好適である。
【００１７】
また、ニードルパンチ加工のみでは不織布の形態安定性が不足であり、かつ各種機械的強さも十分でないためにバインダーによる樹脂加工が必要となる。その際には難燃性を付与するために難燃剤の併用が必要となるが、昨今の環境対策の面からダイオキシンなどの有害物質を出す可能性のあるハロゲン系の難燃剤を使用するのは好ましくなく、多少価格的に高価であってもリン系の難燃剤の使用が好ましい。
【００１８】
リン系難燃剤としては、レゾルシノ−ルビスジフェニルフォスフェートのようなリン酸エステル系、グアニジンを１〜２モル付与したリン酸グアニジン系、あるいは粉体であるポリリン酸アンモニュウム塩系などが使用されるが、好ましくは液状で乳化されたリン酸エステル系がバインダーとの相溶性も比較的良く好適である。
【００１９】
また、使用し得るるバインダーとしてはポリアクリル酸エステル共重合体、水系ポリエステル樹脂，水系ポリウレタン樹脂，スチレンブタジエン系などのラテックスなどが使用可能であるが、難燃性阻害の少ない水系ポリエステル樹脂及び水系ウレタン樹脂が好ましい。
【００２０】
難燃剤を含んだバインダーのドライ付着量としては、不織布に対し３０〜２００ｇ／ｍ2が必要であり、３０ｇ／ｍ2以下では充分な引張強さなどの機械的強さ及び難燃性が得られず、また２００ｇ／ｍ2以上付与すると繊維間がバインダーで充填されることになり、吸音性能の低下が認められ好ましくなくなる。難撚剤とバインダーの比率は、求められる難燃性能と難燃剤の種類及びバインダーの種類により一概に決められないが、代表的なリン酸エステル系難燃剤と水系ポリエステル樹脂の場合であれば、有効成分比率で難燃剤対バインダー樹脂は１：０．３〜６であり、好ましくは１：０．５〜３の範囲であり、ドライ付着量は繊維目付の５〜３５の重量％であり、１０〜２５重量％が好適である。
【００２１】
かくして、得られた不織布は耐熱難燃吸音材として使用し有効性を発揮するため、特に２００℃の雰囲気下に５００時間放置した後、室温まで冷却した状態での引張強さ，伸び率の保持率が５０％以上、熱収縮率が５％以下であることが好適である。保持率が５０％以下、収縮率が５％以上であれば形態変化が多くなり、防音効果を阻害することとなり好ましくない。
【実施例】
【００２２】
以下、更に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではないことは云うまでもない。なお、実施例，比較例中の％は特に断らない限り重量基準である。
【実施例１】
【００２３】
繊度２．２デシテックス、繊維長６０ｍｍのポリフェニレンサルファイド繊維（東洋紡製）３０重量％と繊度２．２デシテックス、繊維長５１ｍｍのレギュラーポリエステル繊維（東レ製）７０重量％をそれぞれ計量後混綿、カーディング、ラッピング工程を経た後、針番手４０番（オルガン製ＦＰＤ１−４０）でもって目付２５０ｇ／ｍ2ずつ、順次積層しながら針深さ９ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ８ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ６ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ４ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2にてニードルパンチ加工を行い、目付１０００ｇ／ｍ2の不織布を得た。次いで該不織布をリン酸エステル系難燃剤（濃度８０％）６重量％、水系ポリエステル樹脂（濃度４２％）３重量％を調合した液に含浸−絞液し、熱風の温度１５０℃に保ったコンベア式連続熱処理機にて５分間乾燥、熱処理を行い１２０ｇ／ｍ2のドライ付着量、合計製品目付１１２０ｇ／ｍ2、厚さ２０ｍｍの耐熱難燃性不織布を得た。
【実施例２】
【００２４】
繊度２．２デシテックス、繊維長６０ｍｍのポリフェニレンサルファイド繊維（東洋紡製）２５重量％と、繊度２．２デシテックス、繊維長５１ｍｍのレギュラーポリエステル繊維（東レ製）７５重量％それぞれ計量後、混綿。カーディング、ラッピング工程を経た後、針番手４０番（オルガン製ＦＰＤ１−４０）でもって目付２５０ｇ／ｍ2ずつ、順次積層しながら針深さ９ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ８ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ６ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ４ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2にてニードルパンチ加工を行い目付１０００ｇ／ｍ2の不織布を得た。次いで該不織布をリン酸エステル系難燃剤（濃度８０％）６重量％、水系ポリエステル樹脂（濃度４２％）３重量％を調合した液に含浸−絞液し、熱風の温度１５０℃に保ったコンベア式連続処理機にて５分間乾燥、熱処理を行い１２０ｇ／ｍ2のドライ付着量、合計製品目付１１２０ｇ／ｍ2、厚さ２０ｍｍの耐熱難燃性不織布を得た。
【実施例３】
【００２５】
繊度２．２デシテックス、繊維長６０ｍｍのポリフェニレンサルファイド繊維（東洋紡製）２０重量％と繊度２．２デシテックス、繊維長５１ｍｍのレギュラーポリエステル繊維（東レ製）８０重量％を粗層とし、次いで繊度２．２デシテックス、繊維長６０ｍｍのポリフェニレンサルファイド繊維（東洋紡製）２０重量％と繊度１．３デシテックス、繊維長３８ｍｍのレギュラーポリエステル繊維（帝人製）８０重量％を密層とし、それぞれ計量後、混綿、カーディング、ラッピング工程を経た後、針番手４０番（オルガン製ＦＰＤ１−４０）でもって針深さ１４ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2にてニードルパンチ加工を行い目付５００ｇ／ｍ2の不織布を得た。次いで該不織布をリン酸エステル系難燃剤（濃度８０％）６重量％、水系ポリエステル樹脂（濃度４２％）３重量％を調合した液に含浸−絞液し、熱風の温度１５０℃に保ったコンベア式連続熱処理機にて５分間乾燥、熱処理を行い６０ｇ／ｍ2のドライ付着量、合計製品目付５６０ｇ／ｍ2、厚さ１０ｍｍの耐熱難燃性不織布を得た。
（比較例１）
繊度２．２デシテックス、繊維長７６ｍｍのポリフェニレンサルファイド繊維（東洋紡製）１０重量％と繊度２．２デシテックス、繊維長５１ｍｍのレギュラーポリエステル繊維（ユニチカ製）９０重量％をそれぞれ計量後混綿、カーディング、ラッピング工程を経た後、針番手４０番（オルガン製ＦＰＤ１−４０）でもって目付２５０ｇ／ｍ2ずつ、順次積層しながら針深さ９ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ８ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ６ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ４ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2にてニードルパンチ加工を行い、目付１０００ｇ／ｍ2の不織布を得た。次いで、該不織布をリン酸エステル系難燃剤（濃度８０％）６重量％、水系ポリエステル樹脂（濃度４２％）３重量％を調合した液に含浸−絞液し、熱風の温度１５０℃に保ったコンベア式連続熱処理機にて５分間乾燥、熱処理を行い１２０ｇ／ｍ2のドライ付着量、合計製品目１１２０ｇ／ｍ2、厚さ２０ｍｍの耐熱難燃性不織布を得た。
（比較例２）
繊度２．２デシテックス、繊維長５１ｍｍのレギュラーポリエステル繊維（ユニチカ製）１００重量％を計量後、混綿、カーディング、ラッピング工程を経た後、針番手４０番（オルガン製ＦＰＤ１−４０）でもって目付２５０ｇ／ｍ2ずつ、順次積層しながら針深さ９ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ８ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ６ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ４ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2にて順次ニードルパンチ加工を行い目付１０００ｇ／ｍ2の不織布を得た。次いで該不織布をリン酸エステル系難燃剤（濃度８０％）６重量％、水系ポリエステル樹脂（濃度４２％）３重量％を調合した液に含浸−絞液と、熱風の温度１５０℃ら保ったコンベア式連続熱処理機にて５分間乾燥、熱処理を行い１２０ｇ／ｍ2のドライ付着量、合計製品目付１１２０ｇ／ｍ2、厚さ２０ｍｍの耐熱難燃性不織布を得た。
（比較例３）
繊度２．２デシテックス、繊維長６０ｍｍのポリフェニレンサルファイド繊維（東洋紡製）３０重量％、繊度３．３デシテックス、繊維長５１ｍｍの難燃ポリエステル繊維（東洋紡製）７０重量％を計量後混綿、カーディング、ラッピング工程を経た後針番手４０番（オルガン製ＦＰＤ１−４０）でもって目付２５０ｇ／ｍ2ずつ、順次積層しながら針深さ９ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ８ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2、針深さ６ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2に針深さ４ｍｍ、ペネ数６０ｎ／ｃｍ2にてニードルパンチ加工を行い目付１０００ｇ／ｍ2の不織布を得た。次いで該不織布をリン酸エステル系難燃剤（濃度８０％）６重量％、水系ポリエステル樹脂（濃度４２％）３重量％を調合した液に含浸−絞液し、熱風の温度１５０℃に保ったコンベア式連続熱処理機にて５分間乾燥、熱処理を行い１２０ｇ／ｍ2のドライ付着量、合計製品目付１１２０ｇ／ｍ2、厚さ２０ｍｍの耐熱難燃性不織布を得た。
【００２６】
次に上記実施例及び比較例より得られた不織布、吸音材用不織布についてその特性を下記特性評価方法に基づいて評価した。
（特性評価方法）
長さ  ：ＪＩＳ  Ｌ１９１３  ６．１法に基づいて測定
目付  ：ＪＩＳ  Ｌ１９１３  ６．２法に基づいて測定
耐熱性：２００℃×５００時間後の熱収縮率と引張強さを測定
測定機テンシロン型引張試験機、試験片の幅２０ｍｍ、引張速度４０ｍｍ／分          つかみ間隔４０ｍｍ
難燃性：燃焼試験法ＵＬ９４  Ｖ−０に準じた。但し、燃焼滴下物は合格とした。
【００２７】
吸音性：ＪＩＳ  Ａ１４０５−２法に準じ、２００℃×５００時間後の垂直入射吸音試          を実施
評価結果を下記表１に示す。また実施例について各比較例と対比した垂直入射吸音率を図１（イ）〜（ニ）に示す。これら表１，図１（イ）〜（ニ）より本発明に係る耐熱難燃吸音材は総合して比較吸音材に対し優れた性能を有していることが理解される。
【００２８】
【表１】
0005571586.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明の吸音材は、特に昨今の自動車エンジンルームが狭小化しエンジンの発熱によるエンジンルーム内の温度上昇を防止，低減し得るカバー材に使用し、耐熱，難燃性を有する吸音材として有効である。
【図１】
0005571586.tif 000003