(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に中間層を介してダイヤモンドライクカーボン皮膜が形成されたダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材であって、
前記中間層が、前記基材由来の構成金属原子と、ダイヤモンドライクカーボンとを含有し、且つ前記基材の表面に、前記ダイヤモンドライクカーボン皮膜と一体連続的に堆積される堆積層であることを特徴とするダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材。
【請求項２】
請求項１記載の部材において、前記基材がアルミニウム、マグネシウム、シリコン、又はこれらの中の少なくとも１元素を含む合金からなることを特徴とするダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材。
【請求項３】
請求項１又は２記載の部材において、前記中間層に含まれる前記基材の構成金属の組成比が、前記基材側から前記ダイヤモンドライクカーボン皮膜側に向かうにつれて減少することを特徴とするダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材。
【請求項４】
基材の表面に中間層を介してダイヤモンドライクカーボン皮膜が形成されたダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材を得るダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材の製造方法であって、
プラズマ中で前記基材に対して負バイアスを印加することで、該基材の構成金属原子をプラズマ中に遊離させる工程と、
前記基材に対する負バイアスの印加を続行しながら、炭素源から炭素原子を発生させる工程と、
前記負バイアスの電圧の絶対値を減少させ、前記基材の構成金属原子及び前記炭素原子を前記基材の表面に堆積することで、前記基材由来の構成金属原子と、ダイヤモンドライクカーボンとを含有する複合層からなる中間層を形成する工程と、
前記負バイアスの電圧値を０とし、前記炭素原子のみを前記中間層上に堆積することで、ダイヤモンドライクカーボン皮膜を形成する工程と、
を有することを特徴とするダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材の製造方法。
【請求項５】
請求項４記載の製造方法において、前記基材の構成金属原子をプラズマ中に遊離させるための初期バイアスとして、−１００〜−１０００Ｖの負バイアスを印加することを特徴とするダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材の製造方法。
【請求項６】
請求項４又は５記載の製造方法において、前記基材の構成金属原子をプラズマ中に遊離させるための初期バイアスの値から、ダイヤモンドライクカーボン皮膜を形成するために０とするまで、前記負バイアスの電圧の絶対値を段階的又は漸次的に減少させることを特徴とするダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材の表面に中間層を介してダイヤモンドライクカーボン皮膜が形成されたダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンドライクカーボン（以下、「ＤＬＣ」とも表記する）皮膜は、周知の通り非晶質炭素からなる皮膜であり、高硬度である一方で摩擦係数が低く、このために耐摩耗性潤滑皮膜として様々な基材の表面に形成されるに至っている。具体的には、磁気ディスクの読取ヘッドや、各種の加工用工具の表面コーティングとして採用されている。なお、ＤＬＣ膜を形成する手法としては、プラズマ化学的気相合成（ＣＶＤ）法やスパッタリング法、アークイオンプレーティング法等が知られている。
【０００３】
ここで、ＤＬＣ皮膜と基材の接合力はさほど大きいものではなく、このため、ＤＬＣ皮膜は基材から剥離し易い傾向がある。そこで、ＤＬＣ皮膜を剥離させ難くすることが種々検討されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、基材に対して水素イオンを照射することで該基材の表面に還元反応を惹起させ、その後、スパッタリングガスを照射することによって該基材の表面を清浄化することが提案されている。しかしながら、基材がアルミニウム、マグネシウム、シリコンやその合金等、炭化物を形成し難い物質からなる場合には、このようにして基材の表面を清浄化してもなお、ＤＬＣ皮膜が剥離することを抑制することは容易ではない。
【０００５】
該特許文献１の段落［００２３］には、基材に炭素イオンを注入することでイオン注入層としての炭素含有層をまず形成し、その後にＤＬＣ皮膜を形成することについての記載があるが、この場合、炭素含有層が形成されるのは基材の内部であり、表面の組成はイオン注入が行われる前と殆ど同一であると推察される。従って、この表面にＤＬＣ皮膜を形成しても、その接合強度を確保すること、ひいてはＤＬＣ皮膜の剥離を抑制することは困難であると考えられる。
【０００６】
ＤＬＣ皮膜の剥離を抑制する別の手法として、基材とＤＬＣ皮膜との間に中間層を介在することが提案されている。例えば、特許文献２においては、シリコン、タングステン、チタン又はアルミニウムからなる密着層と、炭化シリコン、炭化タングステン、炭化チタン又は炭化アルミニウムからなるＤＬＣ前処理層とを基材の表面にこの順序で形成し、さらに、前記ＤＬＣ前処理層上にＤＬＣ皮膜を成膜することについての記載がある。
【０００７】
また、特許文献３には、アルミニウム、マグネシウム又はチタンの各合金からなる基材に対し、金属を含有した金属含有ＤＬＣ皮膜からなる中間層をまず形成し、その後、ＤＬＣ皮膜と金属含有ＤＬＣ皮膜を交互に積層することが記載されている。なお、金属含有ＤＬＣ皮膜を構成する金属としてはタングステン、モリブデン、クロム又はチタンが選定され、且つその割合は５〜１５重量％に設定される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１０−２０３８９７号公報
【特許文献２】特開平１０−２０３８９６号公報
【特許文献３】特開２００８−２４９９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２、３に記載されるように中間層を形成する場合、特許文献２の図２及び特許文献３の段落［００３１］に示される通り、中間層を形成するためのターゲットや設備、すなわち、金属発生源が必要となる。このため、皮膜形成装置の構成が複雑化するとともに大型化してしまう。さらに、これにより設備投資が高騰するという不具合が惹起される。
【００１０】
本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、既存の皮膜形成装置を用いて容易に得ることが可能であり、しかも、剥離し難いＤＬＣ皮膜を具備するダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記の目的を達成するために、本発明は、基材の表面に中間層を介してダイヤモンドライクカーボン皮膜が形成されたダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材であって、
前記中間層が、前記基材由来の構成金属原子と、ダイヤモンドライクカーボンとを含有し、且つ前記基材の表面に、前記ダイヤモンドライクカーボン皮膜と一体連続的に堆積される堆積層であることを特徴とする。なお、ここでいう「基材由来の構成金属原子」とは、基材を発生源とする金属原子のことを指称し、基材とは別のターゲット等を発生源として発生したものは含まれない。
【００１２】
このように構成される中間層は、基材及びＤＬＣ皮膜の双方に対して堅牢に接合する。基材の構成金属原子を含むために基材に対して良好になじみ、且つＤＬＣを含むためにＤＬＣ皮膜に対しても良好になじむからである。
【００１３】
このため、該中間層と基材との間、及び該中間層とＤＬＣ皮膜との間に十分な接合強度が確保される。従って、ＤＬＣ皮膜が中間層を介して基材に堅牢に接合するようになるので、ＤＬＣ皮膜が剥離することを抑制することができる。
【００１４】
なお、基材の材質の好適な例としては、アルミニウム、マグネシウム、シリコン、又はこれらの中の少なくとも１元素を含む合金が挙げられる。この種の金属に形成されたＤＬＣ皮膜は比較的容易に剥離することが知られているが、本発明によれば、このような金属に対しても剥離し難いＤＬＣ皮膜を形成することが可能となる。
【００１５】
しかも、これらの金属は軽量であるので、軽量なＤＬＣ皮膜形成部材を得ることもできる。
【００１６】
ここで、中間層に含まれる基材の構成金属の組成比は、基材側からダイヤモンドライクカーボン皮膜側に向かうにつれて減少することもある。この場合、金属及びＤＬＣの組成比が順次変化することに対応して諸特性が変化する傾斜層として中間層を得ることができる。従って、基材とＤＬＣ皮膜との熱膨張係数に差がある場合であっても、中間層における基材側の熱膨張係数が基材と略整合し、且つＤＬＣ皮膜側の熱膨張係数がＤＬＣ皮膜と略整合するようになる。従って、例えば、ＤＬＣ皮膜形成部材を高温環境下で使用する際において、基材とＤＬＣ皮膜との熱膨張係数の不整合に起因してＤＬＣ皮膜が剥離することが回避される。
【００１７】
また、本発明は、基材の表面に中間層を介してダイヤモンドライクカーボン皮膜が形成されたダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材を得るダイヤモンドライクカーボン皮膜形成部材の製造方法であって、
プラズマ中で前記基材に対して負バイアスを印加することで、該基材の構成金属原子をプラズマ中に遊離させる工程と、
前記基材に対する負バイアスの印加を続行しながら、炭素源から炭素原子を発生させる工程と、
前記負バイアスの電圧の絶対値を減少させ、前記基材の構成金属原子及び前記炭素原子を前記基材の表面に堆積することで、前記基材由来の構成金属原子と、ダイヤモンドライクカーボンとを含有する複合層からなる中間層を形成する工程と、
前記負バイアスの電圧値を０とし、前記炭素原子のみを前記中間層上に堆積することで、ダイヤモンドライクカーボン皮膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする。
【００１８】
このような過程を経ることにより、基材を発生源とする金属原子、すなわち、基材由来の構成金属原子を含む中間層と、ＤＬＣ皮膜とを容易に得ることができる。
【００１９】
しかも、中間層を形成するための金属原子を、基材を発生源として得るので、中間層を形成するために別のターゲットや設備を設ける必要がない。このため、皮膜形成装置の構成を簡素化し得るとともに大規模化することを回避することができ、結局、設備投資を低廉化することができる。
【００２０】
基材の構成金属原子をプラズマ中に遊離させるための初期バイアスは、例えば、−１００〜−１０００Ｖに設定すればよい。
【００２１】
さらに、基材の構成金属原子をプラズマ中に遊離させるための初期バイアスの値から、ダイヤモンドライクカーボン皮膜を形成するために０とするまで、前記負バイアスの電圧の絶対値を段階的又は漸次的に減少させることが好ましい。これにより、基材からＤＬＣ皮膜に向かうにつれて金属の組成比が減少するとともにＤＬＣの組成比が増加する中間層を容易に得ることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、基材を発生源とする金属原子と、ＤＬＣとを含んだ中間層を基材の表面に形成し、その上にＤＬＣ皮膜を形成するようにしている。この中間層は、基材及びＤＬＣ皮膜の双方に対して良好になじみ、このために堅牢に接合する。すなわち、該中間層と基材との間、及び該中間層とＤＬＣ皮膜との間に十分な接合強度が確保され、その結果、ＤＬＣ皮膜が中間層を介して基材に堅牢に接合する。これにより、ＤＬＣ皮膜が剥離することを抑制することができる。
【００２３】
しかも、中間層を形成するための金属原子を、基材を発生源として得るので、中間層を形成するために別のターゲットや設備を設ける必要がない。このため、皮膜形成装置の構成を簡素化し得るとともに大規模化することを回避することができる。これにより、設備投資を低廉化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施の形態に係るＤＬＣ皮膜形成部材の要部拡大縦断面図である。
【図２】図１のＤＬＣ皮膜形成部材を得るための皮膜形成装置を模式的に示した全体概略構成図である。
【図３】図３Ａ〜図３Ｃは、中間層及びＤＬＣ皮膜が形成される過程を模式的に示した要部拡大模式図である。
【図４】負バイアス値の経時変化の一例を示したグラフである。
【図５】実施例試料及び比較例試料のボールオンディスク法による摩擦摩耗特性試験結果を示すグラフである。
【図６】摩耗摩擦試験後の比較例試料の摩耗痕の倍率１００倍の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図７】前記比較例試料の摩耗痕の倍率１０００倍のＳＥＭ写真である。
【図８】摩耗摩擦試験後の実施例試料の摩耗痕の倍率１００倍のＳＥＭ写真である。
【図９】摩耗摩擦試験後の実施例試料の摩耗痕の倍率１０００倍のＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明に係るＤＬＣ皮膜形成部材及びその製造方法につき好適な実施の形態を挙げ、添付の図面を参照して詳細に説明する。
【００２６】
図１は、本実施の形態に係るＤＬＣ皮膜形成部材１０の要部拡大縦断面図である。このＤＬＣ皮膜形成部材１０は、基材１２の表面に中間層１４及びＤＬＣ皮膜１６がこの順序で形成されることによって構成される。
【００２７】
基材１２は、金属からなる各種の部材であり、本実施の形態においては、アルミニウム、マグネシウム、シリコン、又はこの中の少なくとも１種の合金からなるものが好ましく選定される。この種の金属、特にシリコンは炭化物を形成し難く、このためにＤＬＣ皮膜１６が剥離することを抑制することが困難であるが、本実施の形態では、このような金属からなる基材１２であっても採用することが可能である。
【００２８】
なお、部材は、特に限定されるものではないが、磁気ディスクの読取ヘッドや各種の加工用工具等を好適な例として挙げることができる。
【００２９】
中間層１４は、基材１２の構成金属原子、すなわち、この場合、アルミニウム、マグネシウム、又はシリコン等と、ＤＬＣとを含む複合層である。基材１２の構成金属原子が含まれることにより、中間層１４は、基材１２に対して堅牢に接合する。
【００３０】
ここで、中間層１４においては、基材１２に近接するにつれて金属の組成比が大きくなる一方でＤＬＣの組成比が小さくなる。また、基材１２から離間するにつれ、これとは逆に、金属の組成比が小さくなる一方でＤＬＣの組成比が大きくなる。すなわち、中間層１４は、その厚み方向において金属／ＤＬＣの組成比が変化する傾斜層である。
【００３１】
中間層１４の厚みは、特に限定されるものではないが、０．０１〜１．０μｍ程度に設定すれば十分である。
【００３２】
中間層１４上に形成されたＤＬＣ皮膜１６は、ＤＬＣのみからなる層である。すなわち、ＤＬＣ皮膜１６には、基材１２の構成金属原子は含まれない。換言すれば、ＤＬＣ皮膜１６は、中間層１４に含まれる金属（基材１２の構成金属原子）の組成比が０に設定された皮膜である。
【００３３】
このＤＬＣ皮膜１６は、後述するように、基材１２から構成金属原子がスパッタされる条件がスパッタされない条件に切り換えられることにより、中間層１４に対して連続的に成膜される。従って、中間層１４に対するなじみが良好であり、このため、該中間層１４に対して堅牢に接合される。
【００３４】
以上から諒解されるように、中間層１４が基材１２及びＤＬＣ皮膜１６の双方に対して堅牢に接合するので、このことによってＤＬＣ皮膜１６が剥離することが抑制される。
【００３５】
ＤＬＣ皮膜１６の厚みは、要求される特性（例えば、摺動特性）に応じて適宜設定すればよく、特に限定されるものではないが、例えば、０．２〜１０μｍ程度に設定することができる。
【００３６】
次に、このＤＬＣ皮膜形成部材１０の製造方法につき説明する。
【００３７】
図２は、ＤＬＣ皮膜形成部材１０を得るための皮膜形成装置２０（プラズマ成膜装置）の構成を模式的に示した全体概略構成図である。この皮膜形成装置２０は、基材１２を収容するための真空チャンバ２２と、負バイアス電源２４（例えば、高周波電源）と、プラズマ生成電極２６から通電可能な炭素ターゲット２７とを有する。
【００３８】
プラズマ生成電極２６は真空チャンバ２２の下方に配設され、一方、基材１２は、プラズマ生成電極２６に対向する位置に配置される。プラズマ生成電極２６にはプラズマ生成電源２８が電気的に接続されるとともに、基材１２には、前記負バイアス電源２４が電気的に接続される。この負バイアス電源２４による印加電圧は、該負バイアス電源２４に電気的に接続された動的バイアス制御機構３０によって制御される。
【００３９】
真空チャンバ２２には、不活性ガス導入口３２が形成される。勿論、不活性ガス導入口３２からは、図示しない不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが真空チャンバ２２内に導入され、これがプラズマ源となる。
【００４０】
真空チャンバ２２には、排気通路３６を介して排気ポンプ３８が連接される。該排気ポンプ３８の上流側には、止軸４０によって回動自在に軸支された邪魔板４２が設けられる。この邪魔板４２が図２における水平方向に沿って延在するときには排気通路３６に対する遮蔽面積が最小となるので排気量が最大となり、一方、鉛直方向に沿って延在するときには前記遮蔽面積が最大となるので排気量が最小となる。
【００４１】
ＤＬＣ皮膜形成部材１０は、基本的には上記のように構成された皮膜形成装置２０を用い、以下のようにして製造することができる。
【００４２】
はじめに、不活性ガス導入口３２を介してアルゴン等の不活性ガスを真空チャンバ２２内に供給するとともに、排気ポンプ３８を付勢する。真空チャンバ２２内の圧力は、例えば、０．１〜１Ｐａに維持される。
【００４３】
その一方で、プラズマ生成電源２８及び負バイアス電源２４を付勢し、プラズマ生成電極２６と基材１２との間に電界を発生させる。これに伴い、真空チャンバ２２内にプラズマが生成する。なお、基材１２に対しては−１００〜−１０００Ｖ、好適には−６００Ｖの負バイアスを印加する。負バイアスは、交流又は直流のいずれであってもよい。
【００４４】
この負バイアスの印加に伴い、基材１２がスパッタされる。その結果、図３Ａに示すように、該基材１２に含まれる構成金属原子、すなわち、アルミニウム、マグネシウム、又はシリコン等が基材１２から放出される。放出された金属原子は、プラズマ中に遊離する。同時に、炭素ターゲット２７もスパッタされ、これにより炭素原子が放出されてプラズマ中に遊離する。
【００４５】
動的バイアス制御機構３０は、基材１２に印加された負バイアスの大きさを制御する。具体的には、図４に示すように、所定時間が経過する毎に負バイアスの絶対値を小さくする。
【００４６】
負バイアスの絶対値が過度に大きいときには、炭素原子及び基材１２の構成金属原子はプラズマ中に遊離した状態を保つが、負バイアスの絶対値が小さくなると、炭素原子及び基材１２の構成金属原子が基材１２に引き寄せられる。これにより、図３Ｂに示すように、炭素原子及び基材１２の構成金属原子が基材１２に堆積されるようになり、中間層１４の成膜が開始される。
【００４７】
なお、負バイアスの絶対値が大きいほど、基材１２の構成金属原子が基材１２から多量に放出される。これに伴い、成膜に寄与する炭素原子が相対的に減少する。このため、中間層１４の成膜における初期段階においては、金属が多く含まれることになる。
【００４８】
所定時間が経過した後、動的バイアス制御機構３０は、上記したように、基材１２に印加された負バイアスの絶対値を段階的に小さくする制御を行う（図４参照）。この結果、炭素原子の基材１２からの放出量が少なくなり、一方、炭素原子が相対的に増加するので、中間層１４において、負バイアスの絶対値が小さくなった後に堆積された部分は、絶対値が小さくなる前に堆積された部分に比して金属の組成比が減少する一方、炭素の組成比が増加する。
【００４９】
この負バイアス値の制御が繰り返されることにより、中間層１４が、厚みが増加するにつれて金属の組成比が減少するとともに炭素の組成比が増加する傾斜層として形成される。
【００５０】
最終的に、負バイアスの絶対値が０となる。このときには、金属原子が基材１２から放出されなくなるので、成膜に寄与する原子が主に炭素原子となる。このため、中間層１４が成膜される状態から、図３Ｃ及び図４に示すＤＬＣ皮膜１６が形成される状態に移行する。
【００５１】
負バイアスの絶対値が０となった後に所定の時間が経過することにより、ＤＬＣ皮膜１６の形成が終了する。これにより、基材１２の表面に中間層１４及びＤＬＣ皮膜１６がこの順序で積層されたＤＬＣ皮膜形成部材１０（図１参照）が得られるに至る。
【００５２】
上記したように、中間層１４には、基材１２の構成金属原子及びＤＬＣが含まれる。このため、中間層１４と基材１２との接合強度、及び中間層１４とＤＬＣ皮膜１６との接合強度が大きくなる。すなわち、基材１２の構成金属原子及びＤＬＣを含有する中間層１４が存在することにより、ＤＬＣ皮膜１６が中間層１４を介して基材１２に堅牢に接合される。このため、基材１２がアルミニウム、マグネシウム、シリコン等、従来はＤＬＣ膜が剥離することを抑制することが困難であった材質からなる場合であっても、ＤＬＣ皮膜１６が剥離することを有効に抑制・回避することができる。
【００５３】
さらに、この手法によれば、中間層１４を形成するためのターゲットや設備を必要としない。従って、皮膜形成装置２０を簡素な構成に維持し得るとともに、該装置が大型化することを回避することができる。このため、設備投資が高騰することもない。
【００５４】
中間層１４及びＤＬＣ皮膜１６が形成された基材１２、すなわち、ＤＬＣ皮膜形成部材１０は、ＤＬＣ皮膜１６の高硬度に基づいて摩耗し難く、且つ摩擦係数の低さに基づいて良好な潤滑性能を示す。従って、潤滑油の使用量を低減することができるので、省資源化及び環境負荷低減を図ることができる。
【００５５】
しかも、ＤＬＣ皮膜１６が剥離し難いので、このＤＬＣ皮膜形成部材１０を摺動部材として用いた場合、長期間にわたって優れた潤滑性能が発現する。このため、ランニングコストやメンテナンスコストを低廉化することもできる。
【００５６】
さらに、基材１２を構成するアルミニウム、マグネシウム、シリコン又はこれらの少なくとも１種を含む合金は、軽量金属として分類される。このため、本実施の形態によれば、摩擦係数が低く、且つ軽量なＤＬＣ皮膜形成部材１０を得ることができる。
【００５７】
なお、上記した実施の形態では、炭素ターゲットに対してスパッタリングを行う場合を例示して説明したが、これに代替し、炭化水素ガスを供給してのＣＶＤ法によって中間層１４及びＤＬＣ皮膜１６を形成するようにしてもよいことは勿論である。この場合、炭化水素ガスとしては、例えば、メタンガスやアセチレンガスを用いればよい。
【００５８】
また、基材１２に対する負バイアスの絶対値の減少は、図４に示すように段階的に減少させる場合に限定されるものではなく、時間の経過とともに連続的（漸次的）に減少させる場合も含まれる。
【００５９】
さらに、本実施の形態において基材１２の材質として挙げられたアルミニウム、マグネシウム、シリコン又はこれらの少なくとも１種を含む合金は、好適な例であり、基材１２の材質は特にこれらに限定されるものではない。例えば、鋼材をはじめとする鉄基合金であってもよい。
【実施例１】
【００６０】
以下、本発明を実施例によって詳述するが、本発明が当該実施例に限定されるものではないことは勿論である。
【００６１】
Ａ２０１７（ＪＩＳに規定されるアルミニウム合金の一種）からなり、直径が２４ｍｍ、厚みが６ｍｍであるディスク形状体を基材１２として選定した。この基材１２と、グラファイトターゲットとを図２に示す皮膜形成装置２０を構成する真空チャンバ２２内に収容した（なお、グラファイトターゲットは図示していない）。
【００６２】
次いで、真空チャンバ２２内を５×１０-4Ｐａとした後、該真空チャンバ２２内に不活性ガス導入口３２を介してＡｒガスを導入した。この際、Ａｒガスの供給流量を４ｓｃｃｍとすることで、真空チャンバ２２内の圧力を１Ｐａに設定した。この状態で基材１２に対して−６００Ｖの負バイアスを印加し、２時間放置した。これにより基材１２の表面に対してＡｒイオンエッチングを行い、該表面を清浄化した。
【００６３】
次いで、グラファイトターゲットに対して電力を供給することで電圧を印加することにより、該グラファイトターゲットから炭素原子を発生させた。この印加開始時間を成膜開始点とした。
【００６４】
その後、動的バイアス制御機構３０の制御作用下に、５分が経過する毎に負バイアスの絶対値を１００Ｖずつ小さくした。すなわち、負バイアス値を−５００Ｖ、−４００Ｖ、−３００Ｖ、−２００Ｖ、−１００Ｖに段階的に変化させた。負バイアスが−５００〜−１００Ｖである時点で、基材１２に対して成膜が進行していることが確認された。
【００６５】
さらに、負バイアス値を−１００Ｖから０Ｖとし、その後も５分間成膜を続行した。この際にも、成膜が進行していることが認められた。
【００６６】
以上のようにして得られた層につき成分分析を行ったところ、上層がＤＬＣ皮膜１６であり、下層が金属を含むＤＬＣであること、また、金属の組成が基材１２に近接するにつれて上昇することが分かった。これを実施例試料とする。
【００６７】
比較のため、同一の基材１２に対して上記の前処理を施した後、負バイアスの値を即座に０ＶとしてＤＬＣ皮膜１６を形成した。これを比較例試料とする。
【００６８】
以上の実施例試料及び比較例試料を用い、ボールオンディスク法による摩擦摩耗特性試験を行った。なお、相手材の材質をＳＵＳ３０４（ＪＩＳに規定されるステンレス鋼の１種）とし、荷重を１００ｇｆとした。また、線速度、回転速度及び回転半径は、それぞれ、０．７８５ｃｍ／秒、０．５回転／秒、５．０ｍｍに設定した。
【００６９】
結果を併せて図５に示す。この図５に示すように、比較例試料では、４万回転に相当する約６００ｍでＤＬＣ皮膜１６が剥離した。これに対し、実施例試料では、１２万回転に相当する約２０００ｍに到達してもなお、ＤＬＣ皮膜１６が剥離することなく接合状態が維持された。
【００７０】
摩耗摩擦試験後の比較例試料の摩耗痕のＳＥＭ写真を図６及び図７に示すとともに、実施例試料の摩耗痕のＳＥＭ写真を図８及び図９に示す。なお、図６及び図８は倍率１００倍であり、図７及び図９は倍率１０００倍である。
【００７１】
図６〜図９から、比較例試料ではＤＬＣ皮膜１６が剥離しているのに対し、実施例試料では、ＤＬＣ皮膜１６が摩耗するのみで基材１２に対して接合状態を維持していることが諒解される。このことから明らかなように、基材１２の構成金属原子を含む中間層１４を形成することにより、ＤＬＣ皮膜１６が剥離することを抑制することができる。
【符号の説明】
【００７２】
１０…ＤＬＣ皮膜形成部材            １２…基材
１４…中間層                        １６…ＤＬＣ皮膜
２０…皮膜形成装置                  ２２…真空チャンバ
２４…負バイアス電源                ２６…プラズマ生成電極
２７…炭素ターゲット                ３０…動的バイアス制御機構
３８…排気ポンプ
【図１】
0005433897.tif 000002
【図２】
0005433897.tif 000003
【図３】
0005433897.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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