(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニオブ酸リチウムからなり、ニオブ酸リチウムの結晶のＹ軸に直交する面をＸ軸を中心にして３６°±２°回転して得られる面を出力面とする圧電振動子と、
チタンからなる遅延材と、
前記出力面に前記遅延材の一方の面を接合させる接合層と、
を備え、
前記接合層は、銀とフリットガラスとからなり、
前記フリットガラスの線膨張率が５×１０-6 Ｋ-1から１５×１０-6 Ｋ-1の範囲にある、超音波センサ。
【請求項２】
前記遅延材の他方の面に、銀を含むカプラント層を有する、請求項１に記載の超音波センサ。
【請求項３】
前記カプラント層は、銀とフリットガラスとからなり、
前記フリットガラスの線膨張率が５×１０-6 Ｋ-1から１５×１０-6 Ｋ-1の範囲にある
、請求項２に記載の超音波センサ。
【請求項４】
前記接合層における前記銀と前記フリットガラスとの質量比が７９：２．３から８２：２．５の範囲にある、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の超音波センサ。
【請求項５】
前記遅延材は、不可避不純物を含む純チタンからなる、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の超音波センサ。
【請求項６】
前記遅延材の長さをＬ、前記遅延材における音速をｖ、前記超音波センサの使用周波数をｆ、前記超音波センサを駆動するバースト波における波の数をＮとして、
（Ｌ／ｖ）＞（Ｎ／ｆ）
の関係を満たす、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の超音波センサ。
【請求項７】
ニオブ酸リチウムを圧電振動子として有する超音波センサの製造方法であって、
ニオブ酸リチウムの結晶におけるＹ軸に直交する面をＸ軸を中心にして３６°±２°回転して得られる面を出力面として、少なくとも前記出力面に銀ペーストを塗布して焼成することにより圧電振動子を形成する段階と、
チタンからなる遅延材の相互に対向する一方の面と他方の面とに銀ペーストを塗布する段階と、
前記遅延材の前記一方の面と焼成後の前記圧電振動子の前記出力面とを当接させ、その後、少なくとも所定の温度以上では不活性ガス雰囲気下となるようにして焼成を行う段階と、
を有し、
前記出力面と前記一方の面に塗布される銀ペーストは、銀とフリットガラスとを含み、  前記フリットガラスの線膨張率が５×１０-6 Ｋ-1から１５×１０-6 Ｋ-1の範囲にある、製造方法。
【請求項８】
前記他方の面に塗布される銀ペーストの組成を前記一方の面に塗布される銀ペーストと同一のものとする、請求項７に記載の製造方法。
【請求項９】
前記銀ペーストは有機バインダーを含むとともに、前記銀ペーストにおける前記銀と前記フリットガラスとの質量比が７９：２．３から８２：２．５の範囲にある、請求項７または８に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超音波センサに関し、特に、高温流体の流量計測に適した超音波センサに関する。
【背景技術】
【０００２】
流体の流量を測定するものとして、流体内に超音波を発射し発射した超音波を受信することによって流速を求め、流速を流量に換算する超音波流量計がある（非特許文献１）。超音波の発射や受信には、圧電振動子である超音波センサが用いられる。流速の求め方としては、ドップラー効果などによるものもあるが、配管の上流側と下流側とにそれぞれ超音波センサを設け、上流側への超音波の伝搬時間と下流側への超音波の伝搬時間の差によって流速を求め、流量を算出する伝達時間差測定法が広く用いられている。伝達時間差測定においては、配管の上流と下流の超音波センサにおいて超音波を送信するタイミングと受信するタイミングとによって測時ゲートを構成し、高速カウンタで上流への超音波伝搬時間と下流への超音波伝搬時間を測定する。このタイミング検出法として、受信超音波信号がゼロクロスするところを測定するのがゼロクロス法である。一方、相関法では、送信波形と受信波形の自己相関ピーク時間から、上流への伝搬時間と下流への伝搬時間を求める。
【０００３】
超音波流量計は、ボイラーなどにおけるような高温高圧流体の流量測定にも用いられている。ボイラーの出口温度が１００℃前後である場合には、従来は、圧電セラミックであるＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）を用いたセンサが主に使用されている。しかしながらＰＺＴのキュリー点は、その組成にもよるが、１５０℃〜２５０℃前後であり、また、キュリー点の近傍では圧電定数が著しく低下するため、２００℃を超えた領域での流量測定には、よりキュリー点が高い圧電材料か圧電単結晶材料を用いたセンサが利用されている（非特許文献２）。
【０００４】
高温領域での超音波流量測定の手法として、センサ自体を冷却することにより従来のＰＺＴ系材料からなるセンサを利用することも考案されている。例えば特許文献１には、低温の液体で満たした容器内に高温流体が流れる配管を設け、配管の上流側と下流側の管壁に低温液体によって冷却されるようにそれぞれ超音波センサを配置し、伝達時間差法によって配管内の高温流体の流量を求めることが開示されている。こまた特許文献２には、高温流体の流量を計測する際に、圧電振動子と高温流体との間に石英製の音響伝送路を介在させることにより、高温流体からの熱による圧電振動子の温度上昇を防止するようにした構成が開示されている。
【０００５】
ところで、ＰＺＴに比べてはるかに高いキュリー点を有し、高温に耐える圧電材料として、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3：以下、ＬＮと略記する）がある。ＬＮの一般的な性質については、例えば、非特許文献５に記載されている。ＬＮのキュリー点は約１２００℃である。図１（ａ）は、ＬＮの結晶構造を示している。ＬＮは三方晶系の結晶構造を有して、図示されるように、結晶学的にＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸が定まる。また、その格子定数は、ａ＝ｂ＝５．１４８Å、ｃ＝１３．８６３Åである。
【０００６】
ＬＮを超音波流量計の超音波センサとして使用する場合、持続時間が短いバースト波として超音波を発生させる必要があるので、振動をダンピングする必要がある。ダンピングのためにはＬＮ振動子に金属片（すなわちダンパー）が貼り付けられるが、金属面の貼り付け位置として、特許文献４などに示すように超音波センサにおける超音波の出力面と同一面とする場合と、特許文献５などに示すように超音波の出力面とは反対側の面とする場合との２通りの場合がある。特許文献４では、ダンピング部分と圧電振動子との接合に、アルミ合金ロウ材を用いており、特許文献５では、ダンピング部分として銀（Ａｇ）を使用することとして、銀と金（Ａｕ）薄膜との共晶接合により圧電振動子とダンピング部分と結合させている。また、特許文献７には、高キュリー点の強誘電体材料からなる圧電振動子に対し、ダンピング部分として機能するとともに温度勾配を形成する金属シューを接合させている。さらに、特許文献１０には、ＬＮ圧電振動子に対する接合を行うためのロウ材としてＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ合金や銀ロウを用いること、銀ロウとしては、Ａｇ：４５％、Ｃｕ：１６％、Ｃｄ：２４％、残部をＺｎとするものが用いられることが示されている。さらに特許文献１０では、サーメット絶縁材料からなる保護層に対してＬＮ圧電振動子を接合する際に、サーメット絶縁材料の表面に対してイオンプレーティングによってＣｕあるいはＮｉの薄膜を形成し、圧電振動子には銀電極を形成した上で、上記の銀ロウによって圧電振動子の銀電極とサーメット絶縁材料を接合することが開示されている。
【０００７】
三方晶系であるＬＮの単結晶では、その熱膨張における線膨張率に異方性があり、Ｘ軸方向での線膨張率とＹ軸方向での線膨張率は同じであるものの、これらに対してＺ軸方向での線膨張率は異なっている。ＬＮ単結晶からなる圧電振動子に対して金属性のダンピング部分を接合させることを考えると、ＬＮにおけるＺ軸に直交する面（いわゆるＺカット面）以外に接合させたときには、その接合面の面内において熱膨張における異方性が発生するので、熱サイクルの印加などにより、圧電振動子が割れたりする不具合な発生する可能性がある。しかしながら、非特許文献３などに示されるように、ＬＮ単結晶におけるＺ軸方向での圧電係数は、他の一般的な強誘電体材料の圧電係数よりも小さい。そのため、熱サイクルが加わってもＬＮ圧電振動子が破損しないような超音波センサは、超音波の送信能率や受信能率が小さく、正確な流量測定に向かないという問題点を有する。表１は、各種の圧電材料におけるキュリー点、圧電係数、比誘電率などの特性を示したものであり、表２は、ＬＮやその他の材料での熱膨張率（線膨張率）を示したものである。表中、Ｚカット板は、平行する２つのＺカット面に沿って切り出されたＬＮ板のことを指し、Ｙ３６°カット板は、平行する２つの後述するＹ軸３６°カット面に沿って切り出されたＬＮ板のことを指す。
【０００８】
【表１】
0005524378.tif 000002
【０００９】
【表２】
0005524378.tif 000003
【００１０】
超音波センサを用いて流量計を構成する場合、例えば配管や配管に設けられたスプールピースに対して超音波センサを機械的及び音響的に接合する必要がある。このとき、超音波センサからの超音波が効率よく配管やスプールピースなどに伝われなければならず、そのために、配管やスプールピースなどの接触する部分に、カプラント（接触媒質）を配置する。高温用の流量計を構成する場合には、カプラントとしても高温に耐える物質が使用される。例えば、特許文献６〜８には、水ガラスを主成分として測定温度領域において適度の柔軟性あるいは粘度を有するカプラントが示されている。水ガラスを主成分としたカプラントは、超音波センサの完成後に塗布などによて超音波センサに設けられる。特許文献９においても測定温度領域において適度の塑性を有する耐熱軟金属からなる電極を用い、この電極をカプラントとして用いることを示している。さらには高温用のカプラントとして金箔や銅箔を用いることも知られており、銀を用いる例も知られている。
【００１１】
超音波流量計は、例えば、流れ方向での超音波の伝達時間と流れとは逆方向での超音波の伝達時間との差などに基づいて流速を求め、流量を測定する原理であるので（非特許文献１）、超音波流量計全体として、超音波信号に対するＱ値が小さく、残響が少ないものが好ましい。伝達時間差測定のためにゼロクロス法や相関測定法を採用する場合には、特に、残響を減らすことが重要である。
【００１２】
残響を減らすために、例えば、非破壊検査用あるいは医療用の超音波探触子では、その前面に薄い保護膜や遅延材が配置されている。遅延材は上述したダンピング部分としての機能も果たす。遅延材の音響インピーダンス（ここでは、材料の音速と密度との積で表される固有音響インピーダンスのこととする）が圧電振動子の音響インピーダンスに近いと、圧電振動子で発生した超音波が遅延材に伝わり、振動エネルギーが振動子内から散逸することになるので、その文、振動子内での多重反射すなわち共振が速やかに減衰する。振動子と遅延材との音響インピーダンスが接近しているほど、圧電振動子内部の振動エネルギーが外部に伝わるので、振動子のＱ値が低下し、その出力波形もリンギングが小さな波形となる。しかしながら従来は、高いＱ値のままで圧電振動子が利用されてきた。特許文献３では、非破壊検査などに用いられる２振動子型の超音波探触子において、伝播補助部材を用いて残響を少なくすることが示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２０００−１６２００４号公報
【特許文献２】特許第４２０５７１１号公報
【特許文献３】特開２００６−０９０８０４号公報
【特許文献４】特公平７−０４６０９５号公報
【特許文献５】特開平１０−３３９７２２号公報
【特許文献６】特開平４−０２９０５６号公報
【特許文献７】特許第４２４４１７２号公報
【特許文献８】特開２００５−０６４９１９号公報
【特許文献９】特開２００８−２５６４２３号公報
【特許文献１０】米国特許第４９６１３４７号明細書
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】「改訂版  流量計の実用ナビ」、一般社団法人  日本計量機器工業連合会編、工業技術社発行、pp. 119-126（2012年9月）
【非特許文献２】R.Kazys, et al., "Research and development of radiation resistant ultrasonic sensors for quasi-image forming systems in a liquid lead-bismuth," ISSN 1392-2114 ULTRAGARSAS(ULTRASOUND), Vol.62, No.3, pp. 7-15, 2007
【非特許文献３】Q. F. Zhou, et al., "Design and modeling of inversion layer ultrasonic transducers using LiNbO3 single crystal," Ultrasonics, Vol. 44, Supplement, pp. e607-e611, 2006
【非特許文献４】池田  拓郎、“圧電材料学の基礎”、オーム社、1984年
【非特許文献５】K. K. Wong edit, "Properties of Lithium Niobate," EMIS datareviews series No.28, INSPEC, 2002
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ニオブ酸リチウム（ＬＮ）からなる圧電振動子を用いて高温域で使用可能な超音波センサを構成する場合、ＬＮにおける熱膨張率やその異方性を考慮して振動子の破壊を防ぐために、従来は、結晶のＺ軸に直交する面（Ｚカット面）を超音波の出力面とするようにした圧電振動子を用いていた。しかしながら、ＬＮではＺ軸方向の圧電定数が小さいため、高出力で超音波を発生することができない、高感度で超音波を検出できない、という課題が生じる。
【００１６】
ＬＮにおいて圧電定数が大きな方位として、結晶のＹ軸をＸ軸の周りで約＋３６°（例えば３６°±２°）回転させた方位が知られている（例えば、非特許文献３，４）。超音波出力が大きく、かつ超音波の受信感度の高い超音波センサを得るためには、Ｙ軸をＸ軸の周りで約＋３６°回転させた方向に垂直な面（この面のことをＹ軸３６°カット面と呼ぶ）を超音波の出力面として超音波センサを構成することが考えられる。図１（ｂ）は、ＬＮのＹ軸３６°カット面を説明しており、Ｙ軸に垂直な面（Ｙカット面）をＸ軸の周りで＋３６°回転させることで、Ｙ軸３６°カット面が得られることを示している。図には、参考のため、Ｚカット面も示されている。しかしながら、Ｚカット面以外の面、すなわちＺ軸方向から傾いた方向を法線とする面では、線膨張率が面内の２方向で異なるため、均一な線熱膨張が得られず、その面に例えば遅延材やダンピング部材を接合したときに、結晶が割れてしまう恐れがある。したがって、Ｙ軸３６°カット面を出力面とすることができ、かつ、遅延材などを接合したときに結晶に割れが生じないような接合方法を開発する必要がある。Ｙ軸３６°カット面での線膨張率については詳しい値は見い出せていないが、Ｚ軸方向での線膨張率とＸ軸方向の線膨張率（Ｘ軸方向とＹ軸方向で線膨張率は等しい）との中間の値であると考えられ、Ｚ軸からの傾き角も考慮すると、７〜１０×１０-6 Ｋ-1程度であると推測することができる。
【００１７】
Ｙ軸３６°カット面を出力面とするときに結晶での割れの発生を防止するためには、結晶と遅延材とが接合材によって接合されるとして、接合の際に加わる温度範囲や超音波センサの使用温度範囲において、結晶、遅延材及び接合材の線膨張率が相互に近い値である必要がある。
【００１８】
また、上述した従来の超音波センサでは、センサが取り付けられる配管やスプールピースと超音波センサでの超音波出力面（例えば遅延材での超音波の出射端面）との間に、超音波に関して機械的結合をよくするために、カプラント（接触媒質）が必要である。高温用の超音波センサでは、従来は、金箔、銅箔、アルミニウム箔、ポリイミド箔、水ガラスなどのカプラント材を、後付けで超音波センサに塗布したり取り付けたりしているので、超音波センサを被検体である配管やスプールピースに迅速に設けることが難しい。したがって、カプラントとして機能する軟金属を超音波センサの製造時にセンサの超音波出力面に形成できる方法が望まれている。
【００１９】
超音波センサでは、縦波と横波とを良好に分離することが可能な単結晶を使用して、高品位の信号を伝搬させて測定精度を向上させること望まれている。ＬＮ単結晶からなる圧電振動子に対しては、チタン製の遅延材を接合することが有効であることが知られているが、チタン製の棒状の遅延材を単結晶ＬＮに接合すると、遅延材における接合面とは反対側の端面からの超音波が多重反射してくると、反射によって位相が１８０°反転するので、その反射波が本来の超音波伝達信号に対して残響として重なることとなり、測定のための信号処理に支障をきたす。特に、伝達時間差測定においてゼロクロス法や相関法を用いる場合、いずれの場合においても、本来の受信信号に対して多重反射波が重なっていると、正確な測定が行えなくなる。
【００２０】
そこで本発明の目的は、上述したような従来技術における課題を解決し、ＬＮのＹ軸３６°カット面を出力面とすることによって高出力で超音波を発生できる圧電振動子を備え、高温域で使用可能であり、結晶における割れの発生が防止された超音波センサと、その製造方法とを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明の超音波センサは、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）からなり、ＬＮのＹ軸３６°カット面を出力面とする圧電振動子と、チタンからなる遅延材と、出力面に遅延材の一方の面を接合させる接合層と、を備え、接合層は、銀とフリットガラスとからなり、フリットガラスの線膨張率が５×１０-6 Ｋ-1から１５×１０-6 Ｋ-1の範囲にある。
【００２２】
本発明の超音波センサの製造方法は、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）を圧電振動子として有する超音波センサの製造方法であって、ＬＮのＹ軸３６°カット面を出力面として、少なくとも出力面に銀ペーストを塗布して焼成することにより圧電振動子を形成する段階と、チタンからなる遅延材の相互に対向する一方の面と他方の面とに銀ペーストを塗布する段階と、遅延材の一方の面と焼成後の圧電振動子の出力面とを当接させ、その後、少なくとも所定の温度以上では不活性ガス雰囲気下となるようにして焼成を行う段階と、を有し、出力面と一方の面に塗布される銀ペーストは、銀とフリットガラスとを含み、フリットガラスの線膨張率が５×１０-6 Ｋ-1から１５×１０-6 Ｋ-1の範囲にある。
【００２３】
本発明において、ＬＮのＹ軸３６°カット面とは、ＬＮの結晶のＹ軸に直交する面をＸ軸を中心にして約３６°（例えば、３６°±２°）回転して得られる面のことである。また、不活性ガスとしては、例えば、窒素あるいはアルゴンが挙げられ、所定の温度は、例えば５００℃である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、ＬＮ圧電振動子とチタン遅延材との接合に銀ガラスフリット材料を使用することにより、高温使用時においても圧電振動子などの破損を起こすことなく、ＬＮ圧電振動子として高出力が可能なＹ軸３６°カット面を出力面とするものを使用することができるようになる、という効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】（ａ）はニオブ酸リチウム（ＬＮ）の結晶構造を示す図であり、（ｂ）はＬＮのＹ軸３６°カット面を説明する図である。
【図２】（ａ），（ｂ）は、それぞれ、本発明の実施の一形態の超音波センサの上面図と側面図である。
【図３】図２に示した超音波センサの製造工程を示すフロー図である。
【図４】流量測定のための送受信構成を示す図である。
【図５】超音波センサ駆動用のバースト波形を示す波形図である。
【図６】超音波センサにおける多重反射を説明する模式断面図である。
【図７】（ａ），（ｂ）は、指向角を説明するグラフである。
【図８】（ａ），（ｂ）は、多重反射波形を示す波形図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図２は本発明の実施の一形態の超音波センサを示している。
【００２７】
超音波センサは、ニオブ酸リチウム（ＬＮ：ＬｉＮｂＯ3）の単結晶を圧電振動子１として備えるものであり、圧電振動子１は円板状の形状を有する。圧電振動子１において、円板としての底面と上面は、いずれも、ＬＮのＹ軸３６°カット面である。そして、圧電振動子１の対向する２つの面（前述の底面と上面）のうちの一方の面（図においては底面）が、圧電振動子１から超音波が出力する出力面となっている。出力面には、丸棒状のチタン遅延材３の先端が接合層２を介して接合している。チタン遅延材３は純チタン（Ｔｉ）によって形成されている。もっともチタン遅延材３は、チタンにとっての不可避不純物を含んでいてもよい。接合層２は、後述するように、フリットガラスを含む銀ペーストを焼成することによって形成されるものである。したがって、接合層２は銀とフリットガラスとからなり、フリットガラスとしては、線膨張率が５×１０-6 Ｋ-1から１５×１０-6 Ｋ-1の範囲にあるものが用いられている。チタン遅延材３の他端には、銀を含むカプラント４が設けられている。超音波センサのカプラントを後付けのものとするのではなく、センサ本体の製造と同時に形成するためには、カプラント４として、接合層３と同じ組成のものを接合層３と同時に形成することが好ましい。
【００２８】
図３は、この超音波センサの製造工程の一例を示している。
【００２９】
例えば、厚みが０．８ｍｍ〜１．６ｍｍであり直径が１０ｍｍ〜１８ｍｍであるＬＮ単結晶（圧電振動子１）の両面に電極用として銀ペーストを塗布し、７００℃〜８５０℃で焼成する（ステップ１１）。また、純チタン材料からなるチタン遅延材３の丸棒（直径２０ｍｍ、長さ２０ｍｍ）の両端面に銀ペーストを塗布し、８０℃で乾燥させる（ステップ１２）。そして、チタン遅延材３の先端部分に、焼成済みの電極を有するＬＮ単結晶（圧電振動子１）を当接させ（ステップ１３）、全体を焼成する（ステップ１４）。焼成では、不活性雰囲気焼成炉を使用し、温度が５００℃に達するまでの期間、３時間にわたって大気中に保持し、銀ペーストに含まれるバインダー成分を蒸発される。その後、不活性ガス雰囲気または大気雰囲気として、５００℃から２時間かけて７００℃〜８５０℃まで昇温する。不活性ガス雰囲気とするのは、接合層２中にチタン酸化層を形成させないためもしくは酸化層を制御するためのものでもある。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン（Ａｒ）または窒素（Ｎ2）、さらにはそれらのその混合ガスを用いることができる。７００℃〜８５０℃の温度で３０分間保持したのち、不活性ガス雰囲気または大気雰囲気で室温まで１０時間ほどかけて冷却する（ステップ１５）。これらの工程を経て本実施形態の超音波センサが完成する。
【００３０】
本発明では、ＬＮのＹ軸３６°カット面に対してチタン遅延材３を接合させているが、圧電振動子（ＬＮ結晶）１における破損を防止するために、フリットガラス入り銀ペーストを用いた接合を行っている。このとき用いられる銀ペーストは、質量比で、銀を７９〜８２％、フリットガラス成分を２．３〜２．５％含むものであり、残部は有機バインダー成分である。有機バインダー成分は、主に、ジエチレングリコールモノｎ−ブチルエーテルやエチルセルロースからなる。
【００３１】
本実施形態において銀ペーストの混入されるフリットガラスの種類としては、例えば、ＳｉＯ2−ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3（亜鉛ホウケイ酸系）やＢ2Ｏ3−ＺｎＯ−Ａｌ2Ｏ3（亜鉛アルミナホウ酸系）のもので、その線膨張率が５×１０-6 Ｋ-1から１５×１０-6 Ｋ-1の範囲にあるもの、好ましくは、７〜８×１０-6 Ｋ-1の範囲にあるものが用いられる。その場合、銀ペーストにおける組成は、質量％で、例えば、Ａｇが８２％、Ｓｉが０．１％、Ａｌが０．０５％、Ｂが０．２％、Ｚｎが１．０％である。あるいは、（Ａｌ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3−ＺｎＯ−ＣｏＯ−Ｋ2Ｏ−ＣａＯ−ＳｎＯ）−ＳｉＯ2系のフリットガラスであって、線膨張率が７．６×１０-6 Ｋ-1のものを用いることができる。この場合、銀ペーストにおける組成は、質量％で、Ａｇが８１％、Ｓｉが０．４％、Ａｌが０．２％、Ｂが０．２％、Ｚｎが０．０１％、Ｃｏが０．０２％である。本発明者らの検討によれば、コバルトを含むフリットガラスの方が好ましかった。上述の表２から分かるように、これらのガラス成分の線膨張率は、７．６５×１０-6 Ｋ-1であって、チタン材料の線膨張率の８．４×１０-6 Ｋ-1に近い。銀ペーストの焼成後の線膨張率は、銀の線膨張率１８．９×１０-6 Ｋ-1よりガラスの線膨張率７．６５×１０-6 Ｋ-1の方が支配的になる。このため本実施形態の超音波センサでは、ＬＮのＹ軸３６°カット面での線膨張率に面内異方性があることによる接合の剥がれや結晶の割れが防止されている。本実施形態において、接合層２の厚さは例えば１０μｍから３０μｍであり、カプラント４の層厚は５μｍから２０μｍである。
【００３２】
ここで遅延材の材質について説明する。本実施形態の超音波センサは上述した工程で製造されるものであるが、圧電振動子と遅延材とを接合するときに加えられる５００℃〜８５０℃の温度範囲での熱酸化を少なくするために、及び、加工性の観点から、ステンレス鋼ではなく純チタンを使用する。線膨張係数についても、純チタンは、ＬＮのＹ軸３６°カット面で想定される線膨張率（７〜１０×１０-6 Ｋ-1）に近い８．４×１０-6 Ｋ-1という線膨張率を有する。本発明者らの検討によると、遅延材をチタン合金とした場合には、圧電振動子と遅延材との線膨張率の差が大きくなるので、接合の剥離や結晶の破損などが起こりやすくなると考えられる。
【００３３】
図４は、本実施形態の超音波センサを用いて流量測定を行うための構成を示している。ここでは、配管２１内を流れる高温の水が流量測定対象であるものとする。配管２１の上流側と下流側にそれぞれスプールピース部２２が設けられている。各スプールピース部２２は、配管２１内の水に超音波を伝達するように構成された鋳鉄製のスプールピース２３を有する。スプールピース２３がカプラント４を介してチタン遅延材３に圧接するように、各このスプールピース部２３に対して外側から本実施形態の超音波センサ２０が接合されている。ここでは、配管２１内の水の温度は、その大気圧下での沸点（１００℃）をはるかに超える例えば２３０℃であるとする。この温度は水の臨界点に近いので、配管２１内の水の圧力も例えば、２０ＭＰａとなる。
【００３４】
図４に示す構成では、各スプールピース部２２においてその内側（高温高圧側）に鋳鉄製のスプールピース２３が設けられ、超音波センサ２０はスプールピース部２２に外側から設けられているので、超音波センサ２０自体は水とは接触していない。しかしながら超音波センサ２０は、スプールピース部２２からの熱伝導を受けるので、高温での動作が要求される。
【００３５】
ここでは、図５に示すような５個の電圧ピーク（すなわち５波）からなる４ＭＨｚのバースト波によって超音波センサ２０を駆動するものとし、バースト波の発生のために、信号発生器２５（ＮＦ回路ブロック製ファンクションジェネレーターWF1973）が設けられている。信号発生器２５で発生したバースト波は、増幅器２６（ＮＦ回路ブロック製HSA4101）によって１００Ｖp-pの正弦波に増幅されてＲＦ（高周波）スイッチ２７（テラダイン製CCS-37）に送られる。ＲＦスイッチ２７は、１ミリ秒ごとに上流側の超音波センサ２０と下流側の超音波センサ２０との間で送受信を切り替えるためのものである。ある１ミリ秒間（Ｔ１）で上流側のセンサが超音波バースト信号を送信し、下流側のセンサがそのバースト信号を受信するのであれば、次の１ミリ秒間（Ｔ２）では、上流側のセンサが受信、下流側のセンサが送信に切り替わる。ＲＦスイッチ２７は、受信側の超音波センサで受信した信号も出力し、この信号は、５０Ω終端されたデジタルオシロスコープ２８（レクロイ製WaveSurfer424）により記録される。デジタルオシロスコープ２８には、信号発生器２５からトリガ信号が送られる。デジタルオシロスコープ２８に記録されたデータから伝達時間差を求めることができるので、この伝達時間差から、配管２１の形状や各超音波センサ２０の配置、測定対象物（ここでは水）の音響的性質に基づいて流速を算出し、流量を算出することができる。
【００３６】
次に、遅延材の端面における多重反射を説明する。図６は多重反射の発生原理を説明している。
【００３７】
チタン遅延材３において、圧電振動子１との接合面は反対側の端面（カプラント側の端面）では、超音波の出射先側との間で音響インピーダンスが異なるから、この端面において超音波の反射が起こり、その際、位相が１８０°ずれる。この反射した超音波は接合面側に伝搬し、接合面で反射し位相が１８０°ずれて再び端面側に伝搬する。このため、伝搬波形の繰り返しが発生する。
【００３８】
チタンにおける音速は、直径などの形状要因で変化し得るが、縦波に関しては、基本的には(弾性率／密度)1/2で表されるので、チタンにおけるこれらの値を代入することによって、(弾性率／密度)1/2＝(１１６／４．０５６)1/2［ｍ／ｓ］＝５３４８ｍ／ｓとなる。
【００３９】
フレネルゾーン限界までは直進する平面波となるので、フレネルゾーン限界の値Ｌを求めることとすると、波長をλとすれば、Ｌ＝(半径)2／４λであることより、周波数が４ＭＨｚでチタン遅延材の半径が１０ｍｍのときは、Ｌ＝(１０-2)2／（４×５３４８／（４×１０6））＝１９ｍｍとなり、２ＭＨｚで同条件の場合には、１０ｍｍとなる。遅延材の長さはフレネルゾーン限界より長ければよい。遅延材を長くするためには、音速が小さい材料を使用すればよいが、チタン材料は他の材料に比べて音速が小さいので、有利である。またフレネルゾーン限界の式から、半径が大きいほど遅延材の長さを長くできる。しかしながら遅延材の半径を大きくするほど指向角（音圧が５０％になる角度）も大きくなって流量測定等における精度が低下するので、正確な流量測定を行うという観点からは、遅延材を大きくすることにも限界がある。
【００４０】
指向角の算出に関し、中心音場の強さは、第一種ベッセル関数が必要な円形音場ではなく、ａ＝２ｃｍ（これは半径１０ｍｍに対応する）の正方形の矩形音場の近似式で表すことができる。近似式を下記式に示す。
【００４１】
【数１】
0005524378.tif 000004
【００４２】
図７は、矩形音場での近似計算を行った結果を示しており、（ａ）は周波数２ＭＨｚに対するもの、（ｂ）は４ＭＨｚに対するものである。この結果から、４ＭＨｚでの指向角は０．６３°、２ＭＨｚでの指向角は１．３７°となることが分かる。になる。
【００４３】
境界面での反射は、境界面の両側に配置される材料の（固有）音響インピーダンスから、フレネルの反射の計算式によって計算することができる。表３は、各材料の密度、音速及び音響インピーダンスを示している。
【００４４】
【表３】
0005524378.tif 000005
【００４５】
チタン遅延材から銀カプラントへの境界面での反射は、
【００４６】
【数２】
0005524378.tif 000006
【００４７】
と計算される。同様に、銀からなる接合層とＬＮ単結晶との境界面での反射は、
【００４８】
【数３】
0005524378.tif 000007
【００４９】
と表される。一方、銀カプラントから鋳鉄への境界面での反射は、両者の音響インピーダンスが近いので、
【００５０】
【数４】
0005524378.tif 000008
【００５１】
と小さい値となり、無視することができる。
【００５２】
鋳鉄製のスプールピースから水に超音波を出力する場合の反射は、
【００５３】
【数５】
0005524378.tif 000009
【００５４】
と計算され、反射しない方の１５％が水に出力されることなる。
【００５５】
主にチタン遅延材３と銀からなるカプラント４との境界面で反射しさらに圧電振動子との境界面で再度反射するものを反射波とすると、チタン遅延材３の長さとしては、この反射波が測定波と重なり合うような多重反射が起こらないような長さであることが必要である。図８（ａ）は、十分な時間間隔がある場合の例を示しており、多重反射の影響がないが、図８（ｂ）では多重反射の影響を受けて、波形に残響として重なっている。例えば、チタン遅延材３の長さを１０ｍｍにして、バースト信号の周波数を４ＭＨｚ（一波あたりの時間は０．２５μ秒）、信号における波の数を５波とし、５波で圧電振動子を駆動し、その後の大体５波で振動が収まるように圧電振動子がダンピングされているとすると、チタン遅延材３の長さとしては、駆動波形の２倍の１０波分の時間に相当するものが最低限必要である。これは、０．２５×１０＝２．５μ秒となる。チタン遅延材３の長さを１０ｍｍとした場合、遅延材での超音波の往復伝搬時間は２×１０×１０-3／５３４８＝３．７μ秒であって、多重反射波とは１．２μ秒の間隔があることになる。一方、周波数が２ＭＨｚの場合の場合は、１０波分の最低必要な時間は、０．５×１０＝５μ秒ほどであり、測定用の信号に対して多重反射波が重なることになる。遅延材の長さをＬ、周波数をｆ、圧電振動子を駆動するバースト波における波の数をＮ、遅延材における音速をｖとすると、多重反射波の影響を受けないようにするためには、圧電振動子における駆動時間とダンピング時間とが等しいとすれば、
（Ｌ／ｖ）＞（Ｎ／ｆ）
の関係を満たさなければならない。
【００５６】
以上説明したように、本実施形態の超音波センサでは、遅延材を構成するチタン材料との接合に銀ガラスフリット材料を使うことで、ＬＮ圧電振動子を用いる超音波センサにおいて、圧電振動子の破損や接合の剥離を防ぎつつ、高出力が可能なＹ軸３６°カット面を圧電振動子の出力面として使えるようになる。また、圧電振動子とチタン遅延材との接合に用いる銀ガラスフリット材料をカプラント材としても使用することにより、超音波センサを配管やスプールピースに取り付ける際に後付けでカプラント材を設ける必要がなくなる。さらに、チタン遅延材において多重反射による妨害を受けにくくする寸法条件を明らかにしたことにより、高品位での信号処理が可能となる。
【符号の説明】
【００５７】
１    圧電振動子
２    接合層
３    チタン遅延材
４    カプラント
２０    超音波センサ
２１    配管
２２    スプールピース部
２３    スプールピース
【要約】
【課題】ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶からなる圧電振動子を備え、高出力での超音波発生が可能であって高温域で使用可能であり、結晶における割れの発生が防止された超音波センサを提供する。
【解決手段】圧電振動子１は、ＬＮの結晶のＹ軸に直交する面をＸ軸を中心にして３６°±２°回転して得られる面（Ｙ軸３６°カット面）を出力面とする。超音波センサは、さらに、チタンからなる遅延材３と、出力面に遅延材３の一方の面を接合させる接合層２と、を備える。接合層２は、銀とフリットガラスとからなり、フリットガラスの線膨張率を５×１０-6 Ｋ-1から１５×１０-6 Ｋ-1の範囲とする。
【選択図】            図２【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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