(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理装置において、あらかじめ炉内温度と発熱体に対する供給電力との関係性を把握する工程（ａ）と、
前記関係性に基づいて供給電力を制御しつつ炉内温度を調整して、多孔質ガラス母材を焼結する工程（ｂ）と、
を具備し、
前記工程（ａ）における炉内温度は、温度測定用の窓が曇る前に前記窓を介して放射温度計により測定され、
前記熱処理装置が石英炉心管を有し、前記石英炉心管と前記石英炉心管の外周に配置されたカーボンとが１４００℃以上に加熱される領域において接触していることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項２】
前記熱処理装置は、石英炉心管および前記石英炉心管を覆う炉体を有し、
前記熱処理装置が、前記炉体内部を大気に対して負圧にしながら熱処理を行う減圧熱処理装置であることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ用のガラス母材を製造する際には、各種方法で形成した多孔質ガラス母材を熱処理装置内に収納し、熱処理して焼結して透明ガラス化する。熱処理装置の温度を制御する方法のひとつとして、炉心管を覆う炉体に設けた開口を通して放射温度計を用いて炉心管内部の温度を測定する方法が用いられる。
また、炉体に設けた開口を通して放射温度計を用いてガラス母材の表面温度を測定するとともに、炉心管の温度を測定し、前回のガラス母材製造時の炉心管の温度と母材表面温度に基づいて、今回のガラス母材製造時における加熱設定を変更する方法が、例えば、特許文献１に開示されている。
【０００３】
また、炉心管の温度を、高温時は放射温度計を用いた高温域用温度検出手段により検出し、低温時には低温域用温度検出手段により検出し、それらの検出温度に基づいて、加熱ガラス化時の温度、母材装入前の炉体の予熱温度及び炉体からの母材取出し温度を制御する方法がある（例えば、特許文献２参照）。
熱処理装置の温度測定には、熱電対を用いる場合もある。
【０００４】
他に、ＶＡＤ（Ｖａｐｏｒ  ｐｈａｓｅ  Ａｘｉａｌ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で製造した多孔質ガラス母材を、高温で脱水、焼結して透明ガラス化することによって製造されるガラスロッドの比屈折率差（△ｎ)を安定させることを目的として、石英ガラス製炉芯管の使用回数の増加に伴って低下する炉内温度を、加熱ヒーターに供給される電力を石英ガラス製炉芯管の使用回数に応じて増加させて補償することにより制御し、加熱ゾーンの温度を一定に保つことが提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−３３１４１４号公報
【特許文献２】特開平１１−１１９５７号公報
【特許文献３】特許第３０７１２３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、放射温度計を用いて温度測定を行う場合、温度測定用の窓が曇ることにより、正確な温度の測定ができないことがある。石英製の炉心管と炉体内のカーボン製の部品（たとえば均熱管）とが接触すると、１４００℃以上の使用温度における界面においては、ＳｉＯ２＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯという反応が進行する。窓の曇りは、この反応により発生したＳｉＯが窓に付着することによると推定される。
【０００７】
熱電対を用いて温度測定を行う場合、一般的に保護管はアルミナ等酸化物系セラミックを使用するが、炉体内部を大気に対して負圧にしながら熱処理を行う減圧炉では還元反応が起き保護管が劣化してしまうため使用できない。また熱電対が切れた場合の交換が設備構造上困難である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、前述した問題点に鑑みてなされたもので、その目的とすることは、温度測定用の窓に曇りが生じた場合でも、炉内温度を精度良く制御しつつ多孔質ガラス母材を熱処理できる光ファイバ用母材の製造方法を提供することである。
【０００９】
前述した目的を達成するために、本発明は、熱処理装置において、あらかじめ炉内温度と発熱体に対する供給電力との関係性を把握する工程（ａ）と、前記関係性に基づいて供給電力を制御しつつ炉内温度を調整して、多孔質ガラス母材を焼結する工程（ｂ）と、を具備し、前記工程（ａ）における炉内温度は、温度測定用の窓が曇る前に前記窓を介して放射温度計により測定され、前記熱処理装置が石英炉心管を有し、前記石英炉心管と前記石英炉心管の外周に配置されたカーボンとが１４００℃以上に加熱される領域において接触していることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法である。
【００１０】
前記熱処理装置は、例えば石英炉心管および該石英炉心管を覆う炉体を有し、前記炉体内部を大気に対して負圧にしながら熱処理を行う減圧熱処理装置である。
【００１１】
本発明では、温度測定用の窓が曇る前に、熱処理装置において、炉内温度と供給電力との関係性を把握しておく。そして、事前に把握した関係性に基づいて供給電力を制御しつつ炉内温度を調整して、熱処理装置で多孔質ガラス母材を焼結することにより、温度測定用の窓に曇りが生じた場合でも、炉内温度を精度良く制御できる。
【００１２】
窓の曇りの原因となる上述の反応は減圧状態でより進行しやすい。そのため、本発明は、減圧熱処理装置で用いるとより効果的である。また、上記反応は、１４００℃以上で起こりやすいため、処理温度が１４００℃以上となる焼結工程で用いると有効である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、温度測定用の窓に曇りが生じた場合でも、炉内温度を精度良く制御しつつ多孔質ガラス母材を熱処理できる光ファイバ用母材の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】熱処理装置１の概略構成図
【図２】炉心管９内の温度と供給電力との関係性を示す図
【図３】減圧熱処理装置２７の概略構成図
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面に基づいて、本発明の第１の実施の形態について詳細に説明する。図１は、熱処理装置１の概略構成図である。熱処理装置１は主に、炉体３、発熱体５、均熱管７、断熱材８、炉心管９等から構成される。
【００１６】
熱処理装置１は、発熱体５、断熱材８を保持する炉体３を有する。発熱体５は、熱処理対象となる多孔質ガラス母材１７を例えば１４００℃以上に加熱可能である。炉体３は、発熱体５の外面側に炉体貫通孔１３を有する。炉体貫通孔１３の端部には、温度測定用の窓１１が設けられる。
【００１７】
発熱体５の内面側には、均熱管７が設けられる。均熱管７は、発熱体５からの熱を加熱対象に対して均一に伝えるものである。均熱管７は、高温での使用に対する耐熱性やコスト等を考慮してカーボン製であることが望ましい。
【００１８】
均熱管７の内面側には、炉心管９が挿入される。炉心管９の外周面は少なくとも一部が均熱管７の内周面に接触する。炉心管９は、例えば石英炉心管である。放射温度計１５は、温度測定用の窓１１を介して炉心管９内の温度を測定する際に用いられる。温度調整器１９は、発熱体５への供給電力の出力指示を行う。
【００１９】
図２は、炉心管９内の温度と供給電力との関係性を示す図である。熱処理装置１を用いて多孔質ガラス母材１７を熱処理するには、温度測定用の窓１１が曇る前に、放射温度計１５を用いて窓１１を介して炉心管９内の温度を測定し、炉心管９内の温度と発熱体５への供給電力との関係性を把握しておく。図２において、実線２１は炉心管９内のガス流量が１０Ｌ／分の場合の関係性を、実線２３は、ガス流量が３０Ｌ／分の場合の関係性を示す。
【００２０】
熱処理装置１を用いて多孔質ガラス母材１７を熱処理するには、炉心管９内の温度と発熱体５への供給電力との関係性を把握した後、関係性に基づいて、炉心管９内が所定の温度となる供給電力を求める。そして、温度調整器１９から発熱体５への供給電力の出力指示を行って炉心管９内の温度を調整しつつ、炉心管９内部に配置した多孔質ガラス母材１７を回転させながら徐々に下方に移動する。このようにすることで、多孔質ガラス母材１７が処理ガス中で焼結されて、ガラス化される。
なお、一旦低温（たとえば１２００℃）で多孔質ガラス母材１７を脱水処理ガス中で脱水した後、炉心管９内の温度を上昇させ、焼結してもよい。
【００２１】
第１の実施の形態では、実施例として、熱処理装置１を用いて上述の方法で多孔質ガラス母材の焼結を行った。実施例では、１０００本の多孔質ガラス母材を熱処理し、外観異常は０本だった。
【００２２】
このように、第１の実施の形態では、炉心管９内の温度と供給電力との関係性を把握した後、把握した関係性に基づいて供給電力を制御しつつ炉心管９内の温度を調整して、多孔質ガラス母材を焼結する。
【００２３】
熱処理装置１を、石英系の多孔質ガラス母材１７をガラス化するために望ましい１４００℃以上の温度で使用すると、石英製の炉心管９とカーボン製の均熱管７とが接触してＳｉＯが発生し、温度測定用の窓１１が曇りやすい。しかし、第１の実施の形態によれば、温度測定用の窓に曇りが生じた場合でも、炉心管９内の温度を精度良く制御できる。
【００２４】
次に、比較例として、熱処理装置１を用いて従来の方法で多孔質ガラス母材の焼結を行った。すなわち、放射温度計１５を用いて窓１１を介して炉心管９内の温度を測定し、読み値を温度調整器１９に送り、温度調整器１９から発熱体５に出力指示をすることにより、発熱体５の温度を制御して、多孔質ガラス母材の焼結工程を行った。比較例では、１００本の多孔質ガラス母材を熱処理したところで、外観異常（母材の伸び）が発生した。温度測定用の窓１１が曇り、実際の温度より低く測定されたためと推定される。
【００２５】
次に、第２の実施の形態について説明する。図３は、減圧熱処理装置２７の概略構成図である。減圧熱処理装置２７は主に、炉体２９、発熱体３１、均熱管３７、炉心管３５等から構成される。
【００２６】
減圧熱処理装置２７は、発熱体３１および断熱材３３を保持する炉体２９を有する。発熱体３１は、熱処理対象となる多孔質ガラス母材４７を例えば１４００℃以上に加熱可能である。炉体２９は、発熱体３１の外面側に炉体貫通孔３９を有する。炉体貫通孔３９の端部には、温度測定用の窓４１が設けられる。
【００２７】
発熱体３１の内面側には、カーボンからなる均熱管３７が設けられる。均熱管３７は、発熱体３１からの熱を加熱対象に対して均一に伝えるものである。
【００２８】
均熱管３７の内面側には、炉心管３５が挿入される。炉心管３５の外周面は均熱管３７の内周面に少なくとも一部が接触する。炉心管３５は、例えば石英炉心管である。放射温度計４３は、窓４１を介して炉心管３５内の温度を測定する際に用いられる。温度調整器４５は、発熱体３１への供給電力の出力指示を行う。
【００２９】
減圧熱処理装置２７を用いて多孔質ガラス母材４７を熱処理するには、温度測定用の窓４１が曇る前に、放射温度計４３を用いて窓４１を介して炉心管３５内の温度を測定し、炉心管３５内の温度と発熱体３１への供給電力との関係性を把握しておく。図２において、実線２５は炉心管３５内が減圧（たとえば１００Ｐａ以下）の場合の関係性を示す。
【００３０】
減圧熱処理装置２７を用いて多孔質ガラス母材４７を熱処理するには、炉心管３５内の温度と発熱体３１への供給電力との関係性を把握した後、関係性に基づいて、炉心管３５内が所定の温度となる供給電力を求める。なお、図３に示すように、複数の発熱体３１を用いる場合には、それぞれの発熱体３１毎に、供給電力と炉心管３５内の温度を把握しておく。
【００３１】
このようにして、それぞれの発熱体３１に対する供給電力を設定し、温度調整器４５から発熱体３１への供給電力の出力指示を行って炉心管３５内の温度を調整しつつ、炉心管３５内部に配置した多孔質ガラス母材４７を回転させる。このとき発熱体３１の温度は、最高温度点が徐々に上方に移動するように温度調整する。このようにすることで、多孔質ガラス母材４７が減圧下で焼結されて、ガラス化される。
【００３２】
第２の実施の形態では、実施例として、減圧熱処理装置２７を用いて上述の方法で多孔質ガラス母材の焼結を行った。実施例では、３００本の多孔質ガラス母材を熱処理し、外観異常は０本だった。
【００３３】
このように、第２の実施の形態では、炉心管３５内の温度と供給電力との関係性を把握した後、把握した関係性に基づいて供給電力を制御しつつ炉心管３５内の温度を調整して、多孔質ガラス母材を焼結する。
【００３４】
減圧熱処理装置２７を、石英系の多孔質ガラス母材１７をガラス化するために望ましい１４００℃以上の温度で使用すると、減圧状態となることにより、第１の実施の形態よりもさらにＳｉＯが発生しやすく、温度測定用の窓１１が曇りやすい。しかし、第２の実施の形態によれば、温度測定用の窓に曇りが生じた場合でも、炉心管３５内の温度を精度良く制御できる。
【００３５】
以上、添付図を参照しながら、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の技術的範囲は、前述した実施の形態に左右されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【符号の説明】
【００３６】
１………熱処理装置
３、２９………炉体
５、３１………発熱体
７、３７………均熱管
９、３５………炉心管
１１、４１………窓
１７、４７………多孔質ガラス母材
１９、４５………温度調整器
【図１】
0005639113.tif 000002
【図２】
0005639113.tif 000003
【図３】
0005639113.tif 000004