(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子装置により観察される試料を支持する荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、
複数の試料が配置される試料台と、
上記試料台を移動させる試料駆動部と、
上記試料台の振動を抑制する除振機構と、
を備え、上記試料台は複数個あり、これら複数の試料台のうちの少なくとも一つが上記試料駆動部により移動され、他の試料台は、上記試料ホルダに固定され、上記試料駆動部により移動される試料台の振動が、上記除振機構により抑制されることを特徴とする荷電粒子装置用試料ホルダ。
【請求項２】
荷電粒子装置により観察される試料を支持する荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、
複数の試料が配置される試料台と、
上記試料台を移動させる試料駆動部と、
上記試料台の振動を抑制する除振機構と、
を備え、上記除振機構は上記試料台に接触し、試料台の振動を抑制することを特徴とする荷電粒子装置用試料ホルダ。
【請求項３】
荷電粒子装置により観察される試料を支持する荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、
複数の試料が配置される試料台と、
上記試料台を移動させる試料駆動部と、
上記試料台の振動を抑制する除振機構と、
上記試料台を支持する試料ステージと、
上記試料台を上記試料ステージに固定する押さえ板と、
を備え、上記除振機構は上記試料台と共に上記押さえ板により上記試料ステージに固定されることを特徴とする荷電粒子装置用試料ホルダ。
【請求項４】
請求項１、２、３のうちのいずれか一項に記載の荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、
上記試料駆動部は、上記試料ホルダが上記荷電粒子線装置に固定された状態で上記試料台を移動させることを特徴とする荷電粒子装置用試料ホルダ。
【請求項５】
請求項１、２、３のうちのいずれか一項に記載の荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、
上記除振機構は、上記試料台及び上記試料駆動部とは分離して上記試料ホルダに固定されていることを特徴とする荷電粒子装置用試料ホルダ。
【請求項６】
荷電粒子装置により試料の二次元画像を検出する画像検出方法において、
複数の試料が配置される試料台と、この試料台を移動させる試料駆動部と、上記試料台に接触し、上記試料台の振動を抑制する除振機構とを有する荷電粒子装置用試料ホルダを用いて、
上記試料台に試料を配置し、試料が配置された試料台を上記除振機構に接触させ、
上記試料台に配置された試料に荷電粒子を照射し、
画像検出器を用いて、上記試料の二次元画像を検出することを特徴とする画像検出方法。
【請求項７】
電子線を発生する電子源と、
複数の試料が配置される試料台と、この試料台を移動させる試料駆動部と、上記試料台に接触し、上記試料台の振動を抑制する除振機構とを有する荷電粒子装置用試料ホルダと、
上記電子源から発生された電子線を上記荷電粒子装置用試料ホルダに配置された試料に収束させる収束レンズと、
上記試料を透過した電子線を分光する電子分光器と、
上記電子分光器を通過した電子線に基づいて、上記試料の画像を検出する画像検出器と、
上記画像検出器により検出された画像が表示する画像表示手段と、
を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子装置用の試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや磁気デバイス等の加工寸法が微細化し、高集積化するとともに、これまで以上にデバイス特性の劣化や信頼性の低下が重要な問題となっている。近年では、新規プロセスの開発や量産過程で、ナノメータ領域の半導体デバイスの不良を解析し、不良の原因を根本的に突き止め解決するために、荷電粒子装置である（走査）透過型電子顕微鏡（(Scanning)Transmission Electron Microscopy:  (S)TEM）による像観察のみならず電子回折による結晶構造解析や電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy:  EELS）、エネルギー分散型Ｘ線分光法（Energy Dispersive X-ray spectroscopy:  EDX）等を用いたスペクトル分析や二次元元素分布分析が必須の解析手段となっている。
【０００３】
また、リチウムイオン電池の正極材料等のエネルギー環境材料において、従来以上の飛躍的な材料特性の向上が望まれている。
【０００４】
材料特性を向上させるためには、ナノレベルでの構造、化学結合状態の制御が重要な鍵を握る。そのため、上述の解析技術のニーズが増加している。
【０００５】
従来、試料上の異なる箇所での電子エネルギー損失スペクトルを取得する場合は、小さく絞った電子線を走査コイルにより試料上を走査させる走査透過型電子顕微鏡と、電子線の有するエネルギー量により分光可能な電子分光器とを組み合わせることにより、試料を透過してきた電子線を分光させて、電子エネルギー損失スペクトルを連続的に取得していた。
【０００６】
しかしながら、この手法の場合、装置周辺の外乱変化に伴う電子線の加速電圧のドリフトや磁場・電場変化により、電子エネルギー損失スペクトルの収差や原点位置が変化するため、各測定位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造の形状やわずかなケミカルシフトを比較することは難しい。
【０００７】
そこで、例えば特許文献１には、通常の透過型電子顕微鏡ではｘ軸、ｙ軸双方の焦点位置を同一面にした透過型電子顕微鏡像を得るのに対し、上述の透過型電子顕微鏡に電子分光器を備え、ｘ軸とｙ軸での焦点位置を異ならせることにより、ｘ軸の焦点位置はスペクトル面、一方のｙ軸の焦点位置は像面とした二次元画像を画像検出器により取得することが記載されている。
【０００８】
その結果、試料のｙ軸方向での電子エネルギー損失スペクトルを分離して観察することができ、異なる位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造や僅かなケミカルシフトを詳細に比較することが出来る。
【０００９】
特許文献１に記載されたｘ軸がエネルギー損失量、ｙ軸が試料の位置情報を有するスペクトル像は、電子分光器等のレンズ作用を変更し、ｘ軸とｙ軸の焦点位置を異ならせ、画像検出器により得られる二次元画像である。すなわち、試料の異なる位置の複数点の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能である。
【００１０】
特許文献１においては、一つの試料中の異なる複数点からスペクトル像すなわち電子エネルギー損失スペクトルを取得し、化学結合状態の違いによるケミカルシフトを議論するための技術について開示されている。
【００１１】
ここで、透過型電子顕微鏡により、電子エネルギー損失スペクトルおよびケミカルシフトを測定するためには、透過型電子顕微鏡用試料ホルダが必要である。
【００１２】
特許文献２には、複数個の試料からスペクトル像を同時に取得し、電子エネルギー損失スペクトルおよびケミカルシフトの測定が可能な透過型電子顕微鏡用試料ホルダが開示されている。
【００１３】
特許文献２に開示されている透過型電子顕微鏡用試料ホルダは、複数個の試料台を配置可能な試料ステージを有している。また、少なくとも一つの試料ステージ駆動機構により移動可能であり、複数個の試料台を接近させることが可能である。
【００１４】
一方、透過型電子顕微鏡の試料ホルダにおいて、外部振動に対する影響を低減し試料の観察が可能な装置について、特許文献３、４に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開平１０−３０２７００号公報
【特許文献２】特開２０１０−００９９４３号公報
【特許文献３】特開平１１−２３３０５４号公報
【特許文献４】特開２００７−０８０６６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
特許文献２に開示されている透過型電子顕微鏡用試料ホルダは、複数個の試料からスペクトル像を同時に取得し、電子エネルギー損失スペクトルおよびケミカルシフトの測定が可能であるものの、移動可能な試料ステージは片持ち構造になっており、振動等の影響で試料ドリフトが生じ、移動可能な試料ステージに設置された試料による高空間分解能での観察等は困難である。
【００１７】
また、特許文献３、４に開示された技術は、試料ホルダ内で移動不可能な試料ステージに設置された試料台に対する振動対策であり、試料ホルダ内で移動可能な試料ステージに設置された試料台に対する振動対策ではない。よって、移動可能な試料ステージに設置された試料台上の試料において高空間分解能での観察等は困難である。
【００１８】
本発明の目的は、複数個の試料を配置し、かつ少なくとも一つの試料台が移動可能である荷電粒子装置用試料ホルダであって、試料ホルダ内に配置した全ての試料から高空間分解能で、透過型電子顕微鏡像、電子回折像、スペクトル像等を取得可能な荷電粒子装置用試料ホルダを実現することである。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成される。
【００２０】
すなわち、本発明の荷電粒子線装置用試料ホルダは、複数の試料が配置される試料台と、試料台を移動させる試料駆動部と、試料台の振動を抑制する除振機構とを備える。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、複数個の試料を配置し、かつ少なくとも一つの試料台が移動可能であり、配置した全ての試料から高空間分解能で透過型電子顕微鏡像、電子回折像、スペクトル像等を取得可能とする荷電粒子線装置用試料ホルダを実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施例が適用される透過型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図２】透過型電子顕微鏡により得られる透過型電子顕微鏡像、スペクトル像及び電子エネルギー損失スペクトルの説明図である。
【図３】本発明の実施例である試料ホルダであり、除振機構を設置する前の透過型電子顕微鏡用試料ホルダの概略上面図である。
【図４】本発明の実施例である透過型電子顕微鏡用試料ホルダであり、除振機構及び試料台を設置した後の一例を示す概略上面図である。
【図５】本発明の透過型電子顕微鏡用試料ホルダであり、図４のＢ−Ｂ‘線に沿った概略断面図である。
【図６】本発明の実施例である試料ホルダの動作説明図である。
【図７】本発明の実施例である試料ホルダの図６に示したＣ−Ｃ‘線に沿った断面とＤ−Ｄ’線に沿った断面を示す図である。
【図８】本発明の実施例である試料ホルダにおける除振機構の変形例の概略説明図である。
【図９】本発明による試料ホルダにおける除振機構のさらに他の変形例を示す図である。
【図１０】本発明による試料ホルダにおける除振機構のさらに他の変形例を示す図である。
【図１１】本発明とは異なる技術を用いて得られた高倍の透過型電子顕微鏡像と本発明の実施例による試料ホルダを用いて得られた高倍の透過型電子顕微鏡像とを示す図である。
【図１２】本発明の実施例である試料ホルダを用いて得られた透過型電子顕微鏡像を示す図である。
【図１３】本発明の実施例である試料ホルダを用いて得られた電子回折像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態を添付図面に基いて詳細に説明する。なお、実施形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符合を付し、その繰り返しの説明は省略する。
【実施例】
【００２４】
図１は、本発明の第１の実施例が適用される透過型電子顕微鏡装置の全体概略構成図である。なお、以下の説明においては、本発明を透過型電子顕微鏡装置の試料ホルダに適用した場合の例について説明するが、本発明は、走査型電子顕微鏡、走査型トンネル顕微鏡、集束イオン線装置等の荷電粒子装置用の試料ホルダに適用可能である。
【００２５】
図１において、透過型電子顕微鏡装置１は、電子分光器８を有する。また、透過型電子顕微鏡装置１は、電子線３を放出する電子源２と、収束レンズ４と、対物レンズ６と、結像レンズ系７（結像レンズ）と、蛍光板９と、画像表示装置１４と、データ記憶装置１５と、中央制御装置１６と、を備えている。
【００２６】
収束レンズ４と対物レンズ６との間には、複数個の試料２１、２２が支持される透過型電子顕微鏡用試料ホルダ（試料ホルダ）１８が配置されている。試料２１、２２は試料台に固定され、試料ホルダ１８内に配置されている。
【００２７】
電子分光器８は、磁場セクタ１０と、多重極子レンズ１１、１２と、画像検出器１３とを備えている。
【００２８】
なお、透過型電子顕微鏡装置１の構成、電子分光器８の構成については、これに限定されない。また、電子分光器８を配置する位置も特に限定されない。本発明の第１の実施例では、蛍光板９と画像表示装置１４との間に電子分光器８を配置したが、電子分光器８は、結像レンズ系７の間に配置してもよい。
【００２９】
透過型電子顕微鏡装置１において、電子源２より放出された電子線３は、収束レンズ４を通過し、試料２１、２２に照射される。そして、試料２１、２２を透過した電子線３は、対物レンズ６と、複数個からなる結像レンズ系７を通過し、蛍光板９を開けている場合は、電子線３は、そのまま電子分光器８に進入する。
【００３０】
電子分光器８内に進入した電子線３は、電子分光器８内の電子エネルギー損失スペクトルの収差低減等に用いられる多重極子レンズ１１、１２や電子線３の有するエネルギー量により分光可能な磁場セクタ１０を通過した後、透過型電子顕微鏡像、二次元元素分布像、スペクトル像等として、画像検出器１３により撮影された後、画像表示装置１４に試料の二次元画像が表示され、データ記憶装置１５に記憶される。
【００３１】
また、磁場セクタ１０や多重極子レンズ１１、１２は中央制御装置１６において制御される。中央制御装置１６では、透過型電子顕微鏡像、二次元元素分布像、スペクトル像の取得モードの切り替えを制御することができる。
【００３２】
画像検出器１３は、蛍光板９の直下にも配置することができ、電子分光器８に進入する前に透過型電子顕微鏡像や電子回折像を取得することが出来る。電子分光器８に電子線３を挿入したい場合は、画像検出器１３を電子線３の通路から抜くことも出来る。
【００３３】
スペクトル像を取得する場合は、スペクトルを取得したい場所を制限するために、ｘ軸方向すなわちエネルギー分散軸と同じ方向には短く、ｙ軸方向すなわち試料測定位置方向には長い視野制限スリット１７が挿入されることもある。
【００３４】
試料ホルダ１８は、広範囲にわたって試料を移動させることが出来る粗動駆動部１９を有する。また、試料ホルダ１８は、試料を確実に所望の位置に接近させるために位置調整を行うための試料移動装置２０に接続されている。
【００３５】
試料２１、２２の少なくとも一方は粗動駆動１９や試料移動制御装置２０により、それぞれ独立にＸ、Ｙ、Ｚ軸方向（図１に示す方向であり、Z軸は、Ｘ軸及びＹ軸に直交する方向）に移動可能であり、試料２１、２２の電子エネルギー損失スペクトルが同時に取得出来るように随時移動される。試料２１、２２の位置は、蛍光板９や画像表示装置１４などにより確認しながら行うことが出来る。
【００３６】
ここで、透過型電子顕微鏡装置１を用いた電子エネルギー損失スペクトルの測定方法について説明する。
【００３７】
電子エネルギー損失スペクトルには、試料２１、２２を通過する際にエネルギーを損失しないゼロロススペクトル、価電子帯の電子を励起してエネルギーを損失することにより得られるプラズモンロススペクトル、内殻電子を励起してエネルギーを損失することにより得られる内殻電子励起損失スペクトルに大別できる。内殻電子励起損失（コアロス）スペクトルでは、吸収端近傍に微細構造が観察される。
【００３８】
この構造は、吸収端微細構造（Energy Loss Near-Edge Structure:  ELNES）と呼ばれ、試料の電子状態や化学結合状態を反映した情報を有している。また、エネルギー損失値（吸収端位置）は元素固有であるため、定性分析が可能である。また、ケミカルシフトと呼ばれる吸収端位置のシフトから注目元素の周辺の配位に関連する情報も得ることが出来るため、簡易的な状態分析も可能である。その結果、試料のｙ軸方向での電子エネルギー損失スペクトルを分離して観察することができる。
【００３９】
すなわち、画像検出器１３により得られる画像は、図２の（ｂ）に示すように、ｘ軸はエネルギー損失量すなわちエネルギー分散軸、ｙ軸は試料の位置情報を有するスペクトル像として観察することができる。スペクトル像は、図２の（ａ）に示す透過型電子顕微鏡像の各積層膜に対応して、Ａ〜Ｄの帯状に観察される。また、図２の（ａ）に示す透過型電子顕微鏡像により、各積層膜に対応した各箇所で、スペクトル像の強度プロファイルを抽出すると、図２の（ｃ）に示すように、試料の異なる位置の電子エネルギー損失スペクトルを各層同時に観察することが可能であり、異なる位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造やわずかなケミカルシフトを詳細に比較することが出来る。
【００４０】
次に、本発明の第１の実施例である試料ホルダ１８について説明する。
【００４１】
図３は、図１に示した試料ホルダ１８の先端部の上面拡大図であり、試料を固定する試料台４０、４１（後述する）を設置する前の試料ホルダ１８の先端部を示している。
【００４２】
試料ホルダ１８の先端部には、試料２１、２２を固定した試料台４０、４１を設置するための試料ステージ３０、３１が設けられている。試料ステージ３０は、透過型電子顕微鏡用試料ホルダ１８と一体化しており試料ホルダ１８内で試料を移動することは出来ない。
【００４３】
一方、試料ステージ３１は、試料駆動用ロッド３６の先端部に配置されている。試料駆動用ロッド３６は、粗動駆動部１９および試料移動装置２０により各軸方向に移動可能である。また、試料ステージ３０、３１にはネジ穴３８が設けられている。
【００４４】
図４は、図１に示した試料ホルダ１８の先端部の上面拡大図であり、図３に示した試料ホルダ１８に試料台４０、４１を固定した試料ホルダ１８の先端部を示す図である。
【００４５】
図４において、試料ホルダ１８の先端部で試料ステージ３０、３１にそれぞれ試料台４０、４１が設置された後、押さえ板４２、４３が試料台４０、４１上に載せられ、その後、固定ネジ４４、４５により試料台４０、４１及び押さえ板４２、４３の両者が試料ステージ３０、３１に固定される。また、除振機構４６は、試料ホルダ１８の先端部側に配置されている。前記試料台４０、４１の固定方法は、図示した例に限るものではない。
【００４６】
図５は、図４に示したＢ−Ｂ‘線に沿った断面図であり、試料ホルダ１８に試料台４０、４１を固定した後の試料ホルダ１８の先端部における断面図である。
【００４７】
前述の通り、試料台４０は試料ステージ３０上に配置され、除振機構４６及び押さえ板４２を載せた後、固定ネジ４４により試料ステージ３０に固定される。一方、試料台４１は、試料ステージ３１に載せた後、押さえ板４３を載せ固定ネジ４５で固定される。
【００４８】
試料ステージ３１は、前述の通り、試料駆動用ロッド３６の先端部に配置されているため、試料駆動用ロッド３６を駆動（移動）させることにより、試料ステージ３１を駆動（移動）させることができ、試料を固定した試料台４１を任意の箇所に移動させることができる。
【００４９】
図６は、試料を固定した試料台４０、４１を試料ステージ３０、３１に配置した後、試料台４０、４１を防振するための一例を示す図であり、試料ホルダ１８の上面方向からの図である。また、図７は、図６のＣ−Ｃ‘、Ｄ−Ｄ‘線に沿った断面図を示している。なお、図６の（ａ）は、除振機構４６と試料台４１とが接触する前の状態を示し、図６の（ｂ）は、除振機構４６と試料台４１とが接触した後の状態を示している。
【００５０】
除振機構４６が試料台４１に接触した状態となることにより試料台４１の振動を防止または抑制することができる。
【００５１】
図６及び図７において、試料台４１は、試料駆動用ロッド３６を駆動させることにより、試料台４０の方向へ移動させることができ、試料ステージ３０近傍に設置した除振機構４６に接近させることができる。試料台４１を試料台４０に接近させる際には、図７の（ａ）に示すように、除振機構４６の下部側から試料台４１に設置した試料と同様のフォーカス条件となるよう試料台４０に接近させる。試料台４１を試料台４０にさらに接近させる際には、図７の（ｂ）に示すように、除振機構４６に接触させながら接近させる。
【００５２】
試料ステージ３０上の試料台４０、押さえ板４２、除振機構４６の上下関係はこれに限るものでは無く、例えば、試料ステージ３０の直上に除振機構４６を配置し、その上に試料台４０を配置し、押さえ板４２で試料台４０を固定してもよい。この場合、試料台４１は、防振機構４６の上部から試料台４０に接近させた後、除振機構４６に接触させればよい。
【００５３】
また、押さえ板４２と除振機構４６は試料ステージ３０への装着の煩雑さを低減するために、一体化した構造としてもよい。
【００５４】
図８は、押さえ板４２と除振機構４６とが一体化している場合の一例を示した図である。図８の（ａ）は、図４〜図６に示した形状の除振機構４６を示し、図８の（ｂ）、図８の（ｃ）は、それ以外の除振機構４６の形状を示している。
【００５５】
図８の（ａ）に示す例は、徐振機構４６の一端部が押さえ板４６の一側面部に接続され、この押さえ板４６の一側面部に対して傾斜して延びる部分と、押さえ板４６の一側面部に対して平行に延びる部分とを備える場合の例である。この例の場合、上記平行に伸びる部分が、試料台４１と接触する。
【００５６】
図８の（ｂ）に示す例は、徐振機構４６の両端部が押さえ板４６の一側面部に接続され、これら両端部から、押さえ板４６の一側面部に対して傾斜して互いに接近する方向に延びる部分と、押さえ板４６の一側面部に対して平行に延び、上記両端部から延びる部分に結合した平行部分とを備える場合の例である。この例の場合、上記平行部分が、試料台４１と接触する。
【００５７】
図８の（ｃ）に示す例は、徐振機構４６の両端部が押さえ板４６の一側面部に接続され、これら両端部から、押さえ板４６の一側面部に対して垂直方向に延びる部分と、押さえ板４６の一側面部に対して平行に延び、上記両端部から延びる部分に結合した平行部分とを備える場合の例である。この例の場合も、上記平行部分が、試料台４１と接触する。
【００５８】
除振機構４６の形状は、試料台３０、３１の形状に合わせて、変更可能である。また、除振機構４６の材質は、試料台４１が接触した後、駆動可能（移動可能）な程度の弾性を持ち、電子線によるチャージアップを回避するために導電性の材質で出来ていることが望ましく、例えば、リン青銅等が挙げられ、導電性材質であって、弾性を有するものが適用可能である。
【００５９】
上述した除振機構４６は、除振機構４６を別体とし、押さえ板４２と試料ステージ３０との間に挟み固定する例と、押さえ板４２と除振機構４６とを一体とした例である。除振機構４６は、これらの例の他に、試料ホルダ１８内に別体となった除振機構４６を配置する例がある。
【００６０】
図９、１０は防振機構４６が試料ホルダ１８内に単独で配置された場合の一例を示す図である。
【００６１】
図９において、試料ホルダ１８中に除振機構４６を備え、試料台４０および試料台４１に配置した試料を観察する際に、両試料のフォーカスが一致する場所に除振機構４６が配置されている。
【００６２】
この除振機構４６は、長方形状であり、試料台４０の近傍に配置されている。試料台４１をこの除振機構４６の下方に位置させ、図７の（ｂ）に示した例と同様にして、試料台４１と除振機構４６とを接触させ、試料台４１の振動を防止または抑制する。
【００６３】
なお、除振機構４６は、試料ホルダ１８から取り外すことも可能である。
【００６４】
また、図１０は除振機構４６が試料ステージ３０に常時固定されている例を示している。この図１０に示した除振機構４６の形状は、図８の（ａ）に示した形状と同様となっている。
【００６５】
この場合も、試料台４１と除振機構４６とを接触させることにより、試料台４１の振動を防止または抑制することができる。
【００６６】
なお、除振機構４６を試料ホルダ１８内に単独で配置する場合にも、除振機構４６の形状を図８の（ｂ）、（ｃ）に示した形状とすることも可能である。
【００６７】
次に、上述した本発明の実施例である試料ホルダを用いて試料を観察した例について説明する。
【００６８】
つまり、上述した除振機構４６を有した試料ホルダ１８を用いて、試料ホルダ１８の駆動可能な試料駆動用ロッド３６に固定した試料台４１に固定した試料を観察した結果について説明する。なお、観察試料は、カーボン膜上に蒸着させた金粒子とした。
【００６９】
そして、透過型電子顕微鏡像を観察する際の透過型電子顕微鏡装置１の加速電圧を２００ｋＶ、電子線３の取り込み角を２５ｍｒａｄとし、観察倍率を４５万倍とした。
【００７０】
この条件下で観察した結果を図１１に示す。図１１の（ａ）は、本発明の実施例である除振機構４６を有しない試料ホルダ１８を用いて、試料を観察して得られた透過型電子顕微鏡像である。
【００７１】
図１１の（ｂ）は、本発明の実施例である試料ホルダ１８を用いて、試料を観察して得られた透過型電子顕微鏡像である。
【００７２】
図１１の（ａ）、（ｂ）において、暗くなっている箇所が金粒子５１であり、明るくなっている箇所がカーボン膜８１である。
【００７３】
図１１の（ａ）においては、金粒子５１とカーボン膜８１との境界がぼけた像になっている。これは、観察中に試料が試料ドリフトしていることを意味している。しかし、図１１の（ｂ）に示すように、本発明の試料ホルダ１８の防振機構４６を用いて透過型電子顕微鏡像を取得した場合、金粒子５１とカーボン膜８１との境界が鮮明であり、試料ドリフトが低減されていることがわかった。
【００７４】
図１１の左側に示す画像部分のＡ、Ｂで示した部分について、それぞれについて、位置と強度（光強度）との関係を示すグラフを図１１の右側に示している。図１１の（ａ）に示した例の場合は、位置２ｎｍから８ｎｍに至ってなだらかな傾斜状となっている。
【００７５】
一方、本発明が適用された場合の図１１の（ｂ）の場合は、位置４．５ｎｍ近辺から６ｎｍに至って急激に強度が上昇している。
【００７６】
図１１の（ａ）の例と図１１の（ｂ）の例とを比較して明らかなように、本発明が適用された図１１の（ｂ）に示す例の方が、画像の鮮明度が向上していることが理解できる。
【００７７】
次に、複数個の試料のスペクトル像を同時に取得した具体例を示す。以下に説明する具体例では、透過型電子顕微鏡装置１を用い、本発明の実施例である試料ホルダ１８を用いて、２個の試料よりスペクトル像を同時に取得し、スペクトル像より得られた電子エネルギー損失スペクトルのケミカルシフトを測定した。
【００７８】
なお、測定試料は、三酸化二鉄（Ｆｅ２Ｏ３）粒子（測定試料Ａ）と酸化鉄（ＦｅＯ）粒子（測定試料Ｂ）とし、集束イオンビーム装置を使用して、それぞれ試料台４０、４１に固定した。
【００７９】
測定試料Ａが固定された試料台は試料ホルダ１８の先端部側すなわち試料ステージ３０に設置された試料台４０であり、測定試料Ｂが固定された試料台は試料駆動用ロッド３６側すなわち試料ステージ３１に設置された試料台４１である。
【００８０】
また、試料のスペクトル像取得時における透過型電子顕微鏡１の加速電圧を２００ｋＶ、電子線３の取り込み角を６ｍｒａｄ、エネルギー分散を０．０５ｅＶ／画素とした。スペクトル像の取得に用いた画像検出器１３は、１０２４画素×１０２４画素の二次元検出器とした。
【００８１】
まず、透過型電子顕微鏡装置１の観察倍率を２００倍とし、測定試料Ｂを出来るだけ測定試料Ａに接近するように粗動機構１９を用いて試料台４１を移動した。試料Ａ、Ｂ両者の位置については、蛍光板９上の画像を用いて確認し、両者の試料Ａ、Ｂが出来るだけ蛍光板９の中心部に配置されるように移動した。
【００８２】
次に、透過型電子顕微鏡装置１における画像表示装置１４の画面表示上の観察倍率を２００倍から１００００倍に変更し、測定試料Ａと測定試料Ｂが電子分光器８のエネルギー分散軸に対して直交するように測定試料Ｂを移動した。その後、測定試料Ａと測定試料Ｂのスペクトル像が同時に取得可能となるように試料移動制御装置２０により試料駆動用ロッド３６等を用いて測定試料Ｂを更に測定試料Ａに接近させた。
【００８３】
この際、試料Ａ、Ｂ両者の位置の確認は、画像検出器１３により得られた透過型電子顕微鏡像を用いた。また、両者の試料Ａ、Ｂの透過型電子顕微鏡像により試料ドリフトが生じていないことを確認した。
【００８４】
次に、観察倍率を１００００倍から５００００倍に変更して、測定試料Ａと測定試料Ｂのスペクトル像を同時に取得した。スペクトル像は、鉄のＬ殻吸収端領域で取得した。
【００８５】
鉄のＬ殻吸収端領域から得られたスペクトル像において、各試料Ａ、Ｂから電子エネルギー損失スペクトルを抽出した。電子エネルギー損失スペクトルを抽出後、両者の試料Ａ、Ｂのケミカルシフトを計測した。その結果、酸化鉄と比較して三酸化二鉄の方が約１．５ｅＶ高ロスエネルギー側にシフトしていることがわかった。
【００８６】
従来技術においては、粒子間のケミカルシフトを高精度にかつ高空間分解能で計測することが難しかったが、本発明の実施例により、粒子間のケミカルシフト計測が可能になった。
【００８７】
このように、本発明の実施例によれば、複数個の試料より電子エネルギー損失スペクトルを同時にかつ高空間分解能で取得することが可能であるため、これまで測定が困難な試料に対するケミカルシフトの測定範囲が広がり、例えば、一粒子内でのケミカルシフトを高精度に測定することが出来る。
【００８８】
次に、本発明の試料ホルダを用いて、上述した複数個の試料の電子回折を同時に取得した画像の具体例について説明する。画像の具体例では、本発明の試料ホルダ１８を適用した透過型電子顕微鏡装置１を用いて、２個の試料より同時に電子回折像を取得した。
【００８９】
測定試料は、カーボン膜上に蒸着した金粒子（測定試料Ｓ）、シリコン基板を集束イオンビーム装置により透過型電子顕微鏡試料として薄片化した試料（測定試料Ｔ）とし、それぞれ試料台４１、４０に設置した。
【００９０】
電子回折像取得時における透過型電子顕微鏡装置１の加速電圧を２００ｋＶ、カメラ長を０．８ｍとした。電子回折像の取得に用いた画像検出器１３は、１０２４画素×１０２４画素の二次元検出器である。
【００９１】
スペクトル像の取得時と同様に、低倍率で確認しながら粗動駆動部１９により電子線３の照射領域内に測定試料Ｓを移動した。その後、測定試料Ｔに出来るだけ接近させるように更に粗動駆動１９を用いて試料Ｓを移動した。試料Ｓ、Ｔ両者の位置については、蛍光板９上の画像を用いて確認し、両者の試料Ｓ、Ｔが出来るだけ蛍光板９の中心部に配置されるように移動した。また、両試料Ｓ、Ｔのフォーカス位置が出来るだけ一致するように測定試料Ｓを移動した。
【００９２】
次に、透過型電子顕微鏡装置１における画像表示装置１４の画面表示上の観察倍率を、例えば２００倍から１００００倍に変更し、測定試料Ｓと測定試料Ｔとが制限視野絞り５０内に同時に観察されるように、かつ両試料Ｓ、Ｔのフォーカス位置が一致するように試料移動制御装置２０により位置調整した。
【００９３】
この際、スペクトル像の取得時と同様にフォーカス位置が一致した時点で両試料Ｓ、Ｔの透過型電子顕微鏡像を取得し、取得した透過型電子顕微鏡像に試料ドリフトによるぼけが見られないことを確認した。
【００９４】
図１２は、制限視野絞り５０内に測定試料Ｓ及び測定試料Ｔを同時に観察した透過型電子顕微鏡像である。図１２の制限視野絞り５０内の上部には、測定試料Ｓである金粒子５１が観察され、制限視野絞り５０内の下部には、測定試料Ｔであるシリコン基板５２が観察されている。
【００９５】
制限視野絞り５０内に両者の試料Ｓ、Ｔが配置されていることを確認した後、電子回折像が取得出来るよう結像レンズ系７の電流値を変更した。
【００９６】
図１３は、画像検出器１３により取得された電子回折像を示す図である。図１３において、電子回折像６１〜６３は金粒子５１により得られた回折像であり、電子回折６４〜７１はシリコン基板５２から得られた回折像である。また、電子回折像６０は、中心スポットである。
【００９７】
本発明により、測定試料Ｓ及び測定試料Ｔの両者からの電子回折像が取得可能になった。また、両者の試料Ｓ、Ｔの電子回折像を取得した後、一個の試料のみを制限視野絞り５０内に残すことにより単独の電子回折像を取得することが出来るため、未知の測定試料の構造解析を電子回折像より行う場合にカメラ長を補正することが出来る。
【００９８】
本発明によれば、複数個の試料を配置し、かつ少なくとも一つの試料台が移動可能であり、配置した全ての試料から高空間分解能で透過型電子顕微鏡像、電子回折像、スペクトル像等を取得可能とする荷電粒子線装置用試料ホルダを実現することができる。
【００９９】
また、上記荷電粒子線装置用試料ホルダを用いた荷電粒子線装置により、試料の二次元画像を検出することが可能な画像検出方法を実現することができる。
【０１００】
さらに、上記荷電粒子線装置用試料ホルダを用いた荷電粒子線装置を実現することができる。
【０１０１】
これらの方法及び装置は、高空間分解能で透過型電子顕微鏡像、電子回折像、スペクトル像等を取得可能という効果を得ることができる。
【０１０２】
なお、本発明の実施例では、試料ホルダ１８を電子エネルギー損失スペクトルの測定および電子回折に適用した内容について説明したが、本発明は前記の実施例に限定されるものではない。
【０１０３】
例えば、試料駆動用ロッド３６により試料ステージ３１を移動させて試料台４１を移動し、試料台４０に接近するように構成したが、試料ステージ３０についても、試料駆動用ロッド３６と同様なロッドを配置し、試料台４０についても移動可能に構成することもできる。
【０１０４】
また、その他の実施例としては、移動可能な単一の試料台に複数の試料を配置し、この試料台が試料駆動用ロッドにより移動される構成であり、この試料台の振動を抑制する除振機構４６が試料ホルダ１８に形成されるように構成する例がある。
【０１０５】
以上、本発明について、実施例に基づき具体的に説明したが、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【符号の説明】
【０１０６】
１・・・透過型電子顕微鏡装置、２・・・電子源、３・・・電子線、４・・収束レンズ、６・・・対物レンズ、７・・・結像レンズ系、８・・・電子分光器、９・・・蛍光板、１０・・・磁場セクタ、１１、１２・・・多重極子レンズ、１３・・・画像検出器、１４・・・画像表示装置、１５・・・データ記憶装置、１６・・・中央制御装置、１７・・・視野制限スリット、１８・・・透過型電子顕微鏡用試料ホルダ、１９・・・粗動駆動、２０・・・試料移動制御装置、２１、２２・・・試料、３０、３１・・・試料ステージ、３６・・・試料駆動用ロッド、３８・・・ネジ穴、４０、４１・・・試料台、４２、４３・・・押さえ板、４４、４５・・・固定ネジ、４６・・・除機構、５０・・・制限視野絞り、５１・・・金粒子像、５２・・・シリコン基板像、６０・・・中央スポット、６１〜７１・・・電子回折像、８１・・・カーボン膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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