(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離する試料を保持するロータと、前記ロータを収納するロータ室と、
前記ロータ室内を封じるドアと、
前記ロータを回転させるモータと、
前記モータの回転を制御する制御部とを有し、前記ロータの回転開始前に試料を注入しておく通常運転モードと、前記ロータの低速回転中に試料を注入するゾーナルモードを有する遠心分離機において、
前記制御部は、
装着されているロータの種類を判別し、
前記通常運転モードで運転を開始した後に前記ロータがゾーナルモード用のロータである場合には前記ゾーナルモードへの切り替えを行い、前記ロータを試料を注入するための低速のゾーナル速度まで加速させて待機することを特徴とする遠心分離機。
【請求項２】
前記ゾーナルモードにおいて前記制御部は、前記ゾーナル速度にて前記試料が注入されて前記ドアが閉じられた後に前記ロータを遠心分離のための設定回転速度まで加速させることを特徴とする請求項１に記載の遠心分離機。
【請求項３】
前記ロータに、前記ロータの固有情報を示す手段が設けられ、
前記遠心分離機には前記固有情報を読み取るためのロータ判別手段が設けられ、
前記ロータ判別手段は、前記ロータの回転が開始した直後に前記固有情報を読み出すことを特徴とする請求項１又は２に記載の遠心分離機。
【請求項４】
前記遠心分離機に表示部を設け、
前記通常運転モードを開始した後に装着されている前記ロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合に、前記制御部は設定された運転条件にてゾーナルモードでの遠心分離運転が可能であるかを判定し、
可能の場合はゾーナルモードへの切り替えを行うか否かのダイアログ表示を行い、
不可能な場合はエラーメッセージを表示して前記ロータの回転を停止させることを特徴とする請求項３に記載の遠心分離機。
【請求項５】
前記ロータを前記ゾーナル速度に整定させた際に、前記制御部が前記ロータへ試料注入の有無を確認するための確認画面を前記表示部へ表示することを特徴とする請求項４に記載の遠心分離機。
【請求項６】
前記ロータ室を減圧する減圧装置と、前記ロータ室の減圧状態を解除するバルブを設け、
前記通常運転モードを開始した後に前記ロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合には前記減圧装置の運転を停止して前記バルブを開放し、前記ロータ室を大気圧とすることを特徴とする請求項５に記載の遠心分離機。
【請求項７】
前記減圧装置により所定の真空度に到達するまで低速回転で待機する第二の回転速度を設定し、
前記ゾーナル速度は前記第二の回転速度よりも低く設定したことを特徴とする請求項６に記載の遠心分離機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はゾーナルロータを使用する遠心分離機に関し、特にゾーナルロータに試料を注入しない状態で誤って高速回転させてしまうことを防止することができる遠心分離機に関する。
【背景技術】
【０００２】
遠心分離機を使った遠心分離法の一つとしてゾーナル遠心法が知られている。ゾーナル遠心法は密度勾配液と試料を遠心して、試料中に含まれる物質を大きさや重さに応じて分離分画する方法で、例えば生物学、医学、農学等の分野で細胞内物質やウイルス等の微小粒子の分離に使用される。
【０００３】
実験室的には、スイングロータに試料を注入したプラスチック製試験管をロータのバケットに挿入して回転するものが使用されるが、より大容量形としてゾーナルロータ（Ｚｏｎａｌ  Ｒｏｔｏｒ）と呼ばれる製品が、販売、使用されている。例えば、出願人によってＰ３５ＺＴ形ゾーナルロータが製造及び販売されている。これらのゾーナルロータは、スイングロータに比べ、“ＷＡＬＬ  ＥＦＦＥＣＴ”がないため試料の乱れが少ないこと、容量が大きいこと、試料の注入、回収、分析操作が回転中に連続的に行える等の特長を有しており、主にワクチン製造などの大容量、高精度が要求される分離に広く使用されている。
【０００４】
ゾーナルロータを使用したゾーナル遠心分離法は、低速回転で整定させたゾーナルロータ中に、遠心力の方向にしだいに濃くなる密度勾配液を作成し、試料を注入して所定の高速回転で分離後に低速回転に再び整定させ、更に密度が大きい液体を注入し試料を回収する方法である。ここで、試料を注入および回収する時の回転速度は３，０００ｒｐｍ程度とされる。
【０００５】
遠心分離機でゾーナルロータを使用して運転する場合、ドアを開けた状態で回転中に試料の注入および回収を行うため、一般的なロータの使用方法と大きく異なる。そのため、ゾーナルロータを使用する遠心分離機は、ゾーナルロータの運転用に専用の運転モードであるゾーナルモードに切り替えられるようになっている。
【０００６】
遠心分離機は特許文献１に示されるように、ロータに磁性皮膜を備えた磁気記録媒体を設け、磁気ヘッドでデータの記録および再生を行い、ロータの種類の判別や運転実績管理を記録させる方法が提案されている。また、下記特許文献２に示されるように、ロータの底部に円周上に配置された複数のマグネットの角度からロータの種類を判別し、ロータの過回転を防止させる方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平３−１８１３４７号公報
【特許文献２】特開平８−１０８０９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述した遠心分離機では、ゾーナルロータを装着したまま誤って通常モードで運転を開始させてしまうと、あらかじめ設定した高速回転速度まで加速してしまい、低速（例えば３，０００ｒｐｍ）の回転速度で試料の注入が行えないことになる。さらに、ゾーナルロータ内に試料が無い状態で、高速の設定回転速度で回転させることになるので、ゾーナルロータ内に配置されるセプタに試料の液圧が加わらず、セプタへ大きな遠心応力が加わってしまい、セプタが短寿命となる問題があった。
【０００９】
上記問題を解決するために、通常モードでロータを運転する場合にもゾーナルモードでの制御と同様に低速の回転速度で一旦整定させる方法が考えられるが、使い勝手が悪くなる問題があった。また、ロータの回転加速時間から試料の有無を判断して、試料が入っていないと判断された場合にのみ低速の回転速度で一旦整定させる方法が考えられるが、同じような慣性モーメントの他のロータを装着した場合も一旦停止させてしまう恐れがあり、使い勝手が悪くなる問題があった。
【００１０】
本発明は上記背景に鑑みてなされたもので、その目的は、ゾーナルモードと通常モードの設定ミスを効果的に検出して、ロータを高速回転させる前にユーザに通知するようにした遠心分離機を提供することにある。
【００１１】
本発明の他の目的は、ゾーナルロータのセプタを短寿命にすること無く、信頼性を高めた遠心分離機を提供することである。
【００１２】
本発明のさらに他の目的は、ユーザが運転モードの設定を誤った場合でも、迅速にリカバリーして正しい運転モード（ゾーナルモード）での運転を再開することができる遠心分離機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本願において開示される発明のうち代表的なものの特徴を説明すれば次の通りである。
【００１４】
本発明の一つの特徴によれば、分離する試料を保持するロータと、ロータを収納するロータ室と、ロータ室内を封じるドアと、ロータを回転させるモータと、モータの回転を制御する制御部と有し、ロータの回転開始前に試料を注入しておく通常運転モードと、ロータの回転中に試料を注入するゾーナルモードを有する遠心分離機において、制御部は、通常運転モードを開始した後に装着されているロータの種類を判別し、ロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合にはゾーナルモードへの切り替えを自動で行うようにした。即ち、通常モードを運転した後に、ロータ判別手段で判別されたロータの種類がゾーナルロータであった場合は、制御部がゾーナルモードへの切り替えを行い、ロータを低速のゾーナル速度まで加速させて待機する。
【００１５】
本発明の他の特徴によれば、ゾーナルモードにおいては、試料を注入するためにロータを低速のゾーナル速度に整定し、試料を注入後にロータをゾーナル速度以上の設定回転速度まで加速させる。ロータには固有情報を示す手段が設けられ、遠心分離機には固有情報を読み取るためのロータ判別手段が設けられ、ロータ判別手段は、ロータの回転が開始した直後に固有情報を読み出すようにした。また遠心分離機に表示部を設け、通常運転モードを開始した後に装着されているロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合に、制御部はゾーナルモードへの切り替えが可能であるかを判定し、可能の場合はゾーナルモードへの切り替えを行うか否かの問い合わせ表示（ダイアログ表示）を行い、不可能な場合はエラーメッセージを表示してロータの回転を停止させるように構成した。
【００１６】
本発明のさらに他の特徴によれば、ロータをゾーナル速度に整定させた際に、制御部がゾーナルロータへ試料注入の有無を確認するための確認画面を表示部へ表示する。遠心分離機には、ロータ室を減圧する減圧装置と、ロータ室の減圧状態を解除するバルブを設け、通常運転モードを開始した後にロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合には減圧装置の運転を停止してバルブを開放し、ロータ室を大気圧とする。減圧装置により所定の真空度に到達するまで低速回転で待機する第二の回転速度を設定し、ゾーナル速度は第二の回転速度よりも低く設定した。
【発明の効果】
【００１７】
請求項１の発明によれば、ユーザの使い勝手を悪化させること無く、ゾーナルロータのセプタの短寿命を防止した品質の高い遠心分離機を提供することができる。また、判別されたロータがゾーナルロータであった場合は、制御部が特別な処理を実行してその後の処理を行うことでセプタの短寿命を防止することができる。更にゾーナルロータを使用した場合にのみ特別な処理を行うため、ユーザの操作負担を最小限にすることができる。
【００１８】
請求項２の発明によれば、試料を注入するためにロータを低速のゾーナル速度に整定し、試料を注入後にロータを設定回転速度まで加速させるので、ゾーナルロータ内のセプタの遠心応力を抑えることでセプタの短寿命を防止することができる。
【００１９】
請求項３の発明によれば、ロータ判別手段は、ロータの回転が開始した直後に固有情報を読み出すので、制御部は設定された運転モードと装着されたロータの種類が一致するかを確実に判別することができる。
【００２０】
請求項４の発明によれば、制御部はゾーナルモードへの切り替えが可能であるかを判定し、可能の場合はゾーナルモードへの切り替えを行うか否かのダイアログ表示を行うのでユーザに試料注入を行うかどうかの確認を行うことができる。また、ゾーナルモードへの切り替えが不可能な場合はエラーメッセージを表示してロータの回転を停止させるので、ゾーナルロータ内のセプタに過大な遠心応力がかかることを防止でき、セプタの短寿命化を阻止することができる。
【００２１】
請求項５の発明によれば、ロータをゾーナル速度に整定させた際に、制御部がゾーナルロータへ試料注入の有無を確認するための確認画面を表示部へ表示するので、信頼性を高めることができるとともに、ロータの装着誤りの場合にユーザは即座にロータの回転を停止させることができる。
【００２２】
請求項６の発明によれば、通常運転モードを開始した後にロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合には減圧装置の運転を停止してバルブを開放し、ロータ室を大気圧とするので、試料注入のための事前準備を制御部が自動で行うことができ、ユーザによる操作を減らすことができる。また、試料注入に至る操作時間の短縮を図ることができる。
【００２３】
請求項７の発明によれば、減圧装置により所定の真空度に到達するまで低速回転で待機する第二の回転速度を設定し、ゾーナル速度は第二の回転速度よりも低く設定したので、所定の真空度に到達するまで待機速度に影響されずに、試料の注入に適した任意の回転速度を設定することができる。
【００２４】
本発明の上記及び他の目的ならびに新規な特徴は、以下の明細書の記載及び図面から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施例に係る遠心分離機の全体構成を示す断面図である。
【図２】本発明の実施例に係る遠心分離機のゾーナルロータの断面図である。
【図３】本発明の実施例に係るゾーナルロータへの試料注入／回収時のゾーナルロータの断面図である。
【図４】本発明の実施例に係る遠心分離機の遠心分離運転状態におけるゾーナルロータの部分断面図である。
【図５】本発明の実施例に係る遠心分離機の制御手順を示すフローチャートである（その１）。
【図６】本発明の実施例に係る遠心分離機の制御手順を示すフローチャートである（その２）。
【図７】遠心分離機のノーマルモードにおける各部の動作を示したタイムチャートである。
【図８】遠心分離機のゾーナルモードにおける各部の動作を示したタイムチャートである。
【図９】本発明の実施例に係る遠心分離機においてノーマルモードからゾーナルモードに変更される際の各部の動作を示したタイムチャートである。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００２６】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。なお、以下の図において、同一の部分には同一の符号を付し、繰り返しの説明は省略する。また、本明細書においては、前後、上下の方向は図１に示す方向であるとして説明する。
【００２７】
図１は本発明の実施例に係る遠心分離機の全体構成を示す断面図である。遠心分離機１は、上面から見た断面形状が略四角形を有する筐体２を備え、筐体２の内部には、分離する試料を保持するためのロータ３と、ロータ３に回転駆動力を与えるための駆動モータ４と、ロータ３を収納するロータ室５とを有し、また、筐体２内に形成されたロータ室５の上部開口部（開閉部）には、スライド式のドア６が筐体２に対し開閉自在に取付けられる。ドア６の近傍にはドアロック機構７が設けられ、ロータが回転中はドア６が開かないようにロックする。また、筐体２には運転条件の設定や運転操作、ゾーナルモードの切り替え操作と回転速度などの運転状況を表示させる操作表示部１２が設けられる。ロータ室５には真空ポンプ８が接続されている。尚、本実施例では真空ポンプを油回転真空ポンプだけで構成しているが、ロータ室５と油回転真空ポンプの間に、さらに油拡散真空ポンプ（図示せず）を配置しても良く、一種類もしくは複数の真空ポンプの組合せた真空ポンプ８によりロータ室５を減圧しても良い。ロータ室５を減圧するのはロータ３が高速回転したときにロータ室５の内部の空気とロータ３との風損（摩擦熱）の発生を抑制するためである。
【００２８】
ロータ室５には外部からの空気の流入を遮断する電磁バルブ９が設けられ、運転終了時には電磁バルブ９を開くことで減圧されたロータ室５内部へ空気を送り込みロータ室５の内部を大気圧にする。ロータ３は底部にアダプタ１０が設けられ、アダプタ１０はロータの種類を識別するための情報を有する。例えば、アダプタ１０の外周の一部に磁性皮膜を設け、この磁性皮膜と対向する位置にロータ判別手段１１（磁気ヘッド）を配置することで、磁性皮膜に記憶させたデータをロータ判別手段１１を介して読み取ることができる。別の方法として、アダプタ１０に複数のマグネットを配置し、磁気検出手段等のロータ判別手段１１によってマグネットの配置によって示される情報を読み取ることができる。
【００２９】
制御部１３は、図示しないマイクロコンピュータを含み、駆動モータ４の回転制御、真空ポンプ８の運転・停止制御、ドアロック機構７の制御、ロータ判別手段１１によるロータ３の判別、操作表示部１２への情報の表示と入力データの取得、電磁バルブ９の開閉等、遠心分離機１の全体制御を行う。
【００３０】
次に、ゾーナルロータ１４の構造について図２を参照して説明する。図１の断面図では、一般的なロータ３を図示しているが、図２に示すゾーナルロータ１４は図１に示したロータ３を取り外して装着されるものである。ゾーナルロータ１４は、椀形のロータボディ１５と、ロータボディ１５内に配設され、試料室１６の内部を上方からみて扇形に分割するセプタ１７と、ロータボディ１５の上部を覆うカバー１９から主に構成される。ロータボディ１５の外周面には雄ねじ１５ａが形成され、この雌ねじがカバー１９に形成された雌ねじ１９ａと螺合することによって、カバー１９は試料室１６を密閉する。カバー１９の中心部には貫通穴が形成され、この貫通穴を通してシャフト１８が配置される。      
【００３１】
シャフト１８は円柱状に形成され、下端に形成される凹部１８ａはロータボディ１５の内底面に形成された凸部１５ｂに固定される。シャフト１８の上端には、試料を出し入れするために用いられる回転シール２０が取り付けられる。シャフト１８には試料通路２１と押出液通路２２が備えられる。試料通路２１は、シャフト１８の上端に設けられた穴から下方向に延びてゾーナルロータ１４の内部に位置する穴に通じる。押出液通路２２はシャフト１８の上端に設けられた穴から下方向に延びて、横方向に方向が変わった後にセプタ１７に形成される貫通穴１７ａに接続される。貫通穴１７ａはゾーナルロータ１４の径方向に貫通し、ゾーナルロータ１４の外周付近であってセプタ１７との間隙に通じる。  
【００３２】
ここで、ロータボディ１５およびカバー１９は、例えばチタン合金から加工される。これは高速回転による高い遠心応力に対応するためである。また、セプタ１７は変性ポリフェニレンオキサイド樹脂であり、例えばノリル（商品名でありサビツク・イノベーテイブ・プラステイツクス・アイピー・ベー・ベー社の登録商標でもある）から加工できる。これは、ゾーナルロータ１４の試料室１６に試料が満たされた状態で高速運転すると、セプタ１７に試料の液圧が加わるため変形が抑えられ、遠心応力が小さくなるためと、セプタ１７の形状が複雑であるため、加工性の良い材料にしたためである。ロータボディ１５の底部にはアダプタ１０が設けられ、アダプタ１０自体に磁性皮膜を設けて磁気記録媒体を形成し、これをロータ判別手段１１に含まれる図示しない磁気ヘッドで読み出すようにすれば良い。このようにアダプタ１０に情報を記録及び再生可能なように構成すれば、データの記録および再生を行うことができ、ロータの種類の判別や運転実績管理を記録させることができる。
【００３３】
次に図３及び図４を参照して、ゾーナルロータ１４の運転工程について説明する。初めに、遠心分離機の操作表示部１２に表示されるＺＯＮＡＬキーを選択する。そうすると、制御部１３は、操作表示部１２にゾーナル運転をするためのパスワードを入力するように表示し、ユーザがパスワードの入力を完了するのを待つ。パスワードの入力が終わると、制御部１３は、ユーザ（操作者）がゾーナルロータで運転することを確実に認識したことを判別できる。
【００３４】
試料注入の際は、ゾーナルロータ１４が大気中で、低速回転（例えば３，０００ｒｐｍ）で回転している状態で、シャフト１８の上部にシール部２３を取り付けて、ゾーナルロータ１４の回転シール２０と接触、摺動させてメカニカルシールを構成する。次に、図示しない送液ポンプを使用して試料分離に必要な密度勾配液と分離する試料を注入する。シール部２３は、ロータ室５に取り付けられたシール支持板２４にゾーナルロータ１４の回転軸心と一致するように調整されて取り付けられる。この後、押出液通路２２と貫通穴１７ａを使って密度勾配液を注入した後、試料通路２１から試料をゾーナルロータ１４の中心部に注入する。      
【００３５】
遠心分離の際は、シール部２３を取りはずし、シャフト１８の上端にゾーナルロータ１４の内部を密封する目的でキャップ２５を取り付ける。キャップ２５は、シャフト１８の上端部にＯリング等によってシールされた状態で取り付けられる。試料を遠心分離するために高速回転する際には、ゾーナルロータ１４にキャップ２５を取り付けた状態でドア６（図１参照）を閉じる。そして、空気とゾーナルロータ１４との摩擦による発熱を抑えるためにロータ室５を真空ポンプ８によって減圧し、十分に減圧した後にゾーナルロータ１４を所定の高速回転（例えば３５，０００ｒｐｍ）まで加速させ、試料の分離に適した時間の遠心分離を行う。
【００３６】
設定された運転時間が終了した後の試料の回収では、ゾーナルロータ１４を停止させずに減速して低速回転（例えば３，０００ｒｐｍ）で回転させ、ロータ室５を大気圧に戻すために電磁バルブ９を開放する。ロータ室５が大気圧になったらドア６を開け、キャップ２５を取り外し、再びシール部２３を取り付け、ゾーナルロータ１４内の分離された液体を回収する。例えば、３，０００ｒｐｍにおける試料回収の場合は、密度の大きい液体を図３に示すシャフト１８の押出液通路２２を介してゾーナルロータ１４内の外壁側から送り込み、試料をシャフト１８の試料通路２１を介し、外へ排出させて回収を行う。
【００３７】
次に図５及び図６のフローチャートを用いて本実施例に係る遠心分離機の制御手順を説明する。図５及び図６に示すフローチャートは、制御部１３に含まれる図示しないマイクロコンピュータによってコンピュータプログラムを実行することによりソフトウェア的に実現できる。まず、ユーザ（作業者）は適切なロータ３をロータ室５の内部にセットし、操作表示部１２から運転モードや運転条件を設定する（ステップ５１）。運転条件には、運転モードと、ロータ室５の設定温度、及び設定回転速度、遠心分離時間等が含まれる。運転モードは、複数のチューブをセットしたロータによって遠心分離を行う“ノーマルモード（通常運転モード）”とゾーナルロータを用いて遠心分離を行う“ゾーナルモード”が含まれる。
【００３８】
運転モードの設定が終わると、制御部１３はゾーナルモードか否かを判定する（ステップ５２）。ゾーナルモードの場合は、矢印Ａに示すように図６のフローチャートに移行する。ゾーナルモードでない場合は、ステップ５３以降のノーマルモードによる遠心分離運転の制御に移行する。ノーマルモードにおいて、ユーザはロータ３への試料の設定が完了するとロータ室５を閉じているドア６を閉めて操作表示部１２から真空キーを押す（ステップ５３）。真空キーを押すと、ドアロック機構７によりドア６が開くことができないようにロックされ、制御部１３からの指示により電磁バルブ９が閉じられる。これらの操作が完了したら、真空ポンプ８が起動してロータ室５が減圧される。なお、真空ポンプ８は、真空キーを押す前にスタートキーを押すことにより、同時に真空ポンプ８も起動させることができる。
【００３９】
次に、ユーザが操作表示部１２の図示しないスタートキーを押すと（ステップ５４）、制御部１３は駆動モータ４を起動させる。ロータ３は駆動モータ４により回転を始め、所定の回転速度（例えば１，０００ｒｐｍ）に整定する（ステップ５５）。この整定の際に、ロータ判別手段１１によってロータ３の種類が判別される（ステップ５６）。本実施例においては、アダプタ１０の外周の一部に磁性皮膜を設け、この磁性皮膜と対向する位置に、磁気ヘッドを配置することで、磁性皮膜に記憶させたデータをロータ判別手段１１を介して制御部１３が情報を読み込む。
【００４０】
制御部１３は、判別されたロータ３の情報から装着されているロータが、ゾーナルロータ１４であるかを判定する（ステップ５７）。装着されているロータがゾーナルロータ１４でない場合は、ノーマルモードによる遠心分離手順が実行される（ステップ５８）。このノーマルモードによる遠心分離手順は公知であるが、ここで図８を用いて、ノーマルモードにおける、ロータの回転速度、ロータ判別のタイミング、ドアロック機構の状態、電磁バルブ、真空ポンプの状態を説明する。
【００４１】
図８において、横軸は時間（秒）であり、各グラフのスケールを合わせて表示している。図８において、ユーザが遠心分離機のスタートキーを押すと、１０３に示すように時間ｔ１においてドアロック機構７がロック状態になり、１０４に示すように時間ｔ２にて電磁バルブ９が閉鎖されるとともに１０５に示すように真空ポンプ８が起動する。その後、回転速度１０１に示すように時間ｔ３にてロータ３の回転が開始する。
【００４２】
次に時間ｔ４にてロータ３の回転速度が１，０００ｒｐｍに到達すると、１０２に示すようにロータ３の判別が行われる。時間ｔ５にてロータ３の判別が完了すると、制御部１３は駆動モータ４の回転を加速させて、時間ｔ６にて真空待機回転速度、例えば４，０００ｒｐｍにて整定させる。この真空待機回転速度は、ロータ室５の内部が所定の真空度まで減圧されるまで待機するためであって、時間ｔ７にて所定の真空度にまで到達したら再びロータ３の回転が加速され、時間ｔ８にて操作表示部１２にて設定された遠心分離回転速度（例えば３５，０００ｒｐｍ）に到達したら、設定された時間だけ遠心分離運転を行う。
【００４３】
そして時間ｔ９にて遠心分離運転が完了したら、ロータ３の回転が減速され時間ｔ１０にてロータ３が停止する。その後、時間ｔ１１にて真空ポンプ８の運転を停止させるための信号が入力されると、真空ポンプ８の運転を停止すると共に電磁バルブ９を開放する。この電磁バルブ９の開放によりロータ室５の内部に空気が送り込まれ、ロータ室５の圧力は大気圧となりドア６を開けることが可能な状態となる。その後、時間ｔ１２にてドアロック機構７も解除されるので、作業者はドア６を開けることができ、試料を取り出すことができる。
【００４４】
次に、ゾーナルモードが選択された場合の状態を図９を用いて説明する。ゾーナルモードが選択されてスタートキーが押されると、回転速度１１１に示すように時間ｔ３においてロータ３の回転が開始する。時間ｔ４にてロータ３の回転速度が１，０００ｒｐｍに到達すると、１１２に示すようにゾーナルロータ１４の判別が行われる。時間ｔ５にてゾーナルロータ１４の判別が完了し正しいロータが装着されていると識別されると、制御部１３は駆動モータ４の回転を加速させて、ゾーナルロータへの試料の注入が可能なように、時間ｔ６にてゾーナル速度（試料注入・回収速度）、例えば３，０００ｒｐｍにて整定させる。ゾーナルロータ１４がゾーナル速度（試料注入・回収速度）で回転中にユーザは密度勾配液や試料等を注入し、時間ｔ７にてドアを閉鎖する。すると１１３に示すようにドアロック機構７がロックされ、１１４に示すように時間ｔ８にて電磁バルブ９が閉鎖され、１１５に示すように真空ポンプ８の運転を開始する。その後、ゾーナルロータ１４を加速させて真空待機回転速度にて整定させる。時間ｔ１０にて所定の真空度にまで到達したら再びゾーナルロータ１４の回転が加速され、時間ｔ１１にて操作表示部１２から入力されたあらかじめ設定された遠心分離回転速度（例えば３５，０００ｒｐｍ）に到達したら、設定された時間だけ遠心分離運転を行う。
【００４５】
そして時間ｔ１２にて遠心分離運転が完了したら、ゾーナルロータ１４の回転が減速され、ゾーナル速度（試料注入・回収速度）に整定したら時間ｔ１３にて真空ポンプ８の運転を停止させると共に電磁バルブ９を開放する。電磁バルブ９の開放によりロータ室５に空気が送り込まれ、ロータ室５の圧力は大気圧となりドア６を開けることが可能な状態となる。続いて時間ｔ１４にてドアロック機構７も解除され、作業者はドア６を開けて試料の取り出しを行う。時間ｔ１５にて試料の取り出しが完了したらゾーナルロータ１４の回転が減速され、時間ｔ１６で停止する。
【００４６】
以上、図８、９で示したのがノーマルモード及びゾーナルモードでの制御であるが、図５のステップ５７でＹＥＳの場合のように、ノーマルモードが選択されたが、実際に装着されているロータがゾーナルロータ１４である場合は（これはステップ５１においてユーザが運転モードの選択を誤ったことを意味する）、異なる処理が必要になる。本実施例では、従来の遠心分離機の制御に加えて、ステップ５７及び５９〜６８の処理を追加し、ノーマルモードからゾーナルモードへの自動切り替え手順の処理を実行可能に構成した。
【００４７】
図５に戻りステップ５７でＹＥＳの場合は、制御部１３はノーマルモードからゾーナルモードへの自動切り替えを行うにあたって、設定されたロータ室５の設定温度、設定回転速度、遠心分離時間等の運転条件が、装着されたゾーナルロータ１４に対して適した条件かを判定する（ステップ５９）。例えば、ステップ５１で設定された運転条件が、装着されているゾーナルロータ１４の条件に適しているかである。ここで、設定条件がＯＫでない場合、例えばゾーナルロータ１４の最高回転速度を超えた遠心分離回転速度が設定されている場合は、その旨のエラー表示をして（ステップ６７）、ゾーナルロータ１４の回転を停止させて処理を終了する（ステップ６８）。
【００４８】
ステップ５９において、その他の条件がＯＫの場合は、試料を注入すべくゾーナルロータ１４を所定の回転速度、例えば３０００ｒｐｍまで加速させる（ステップ６０）。次に、アラーム音を鳴らしてユーザに注意を喚起すると共に、操作表示部１２に「ゾーナルロータが装着されています。ゾーナルモードでの運転に切り替えますか？（ＹＥＳ／ＮＯ）」とのメッセージを表示する（ステップ６１）。ここでステップ６２において、ユーザが操作表示部１２からＮＯを選択してゾーナルモードでの運転に切り替えを希望しない場合は、「運転がキャンセルされました。停止します」とのエラー表示をして（ステップ６７）、ゾーナルロータ１４の回転を停止させて処理を終了する（ステップ６８）。
【００４９】
次に、ステップ６２で、ＹＥＳが選択された場合は、制御部１３は、操作表示部１２にゾーナル運転をするためのパスワードを入力するように表示し、ユーザがパスワードの入力を完了するのを待つ（ステップ６３）。正しいパスワードの入力が終わると、遠心分離機１の制御部１３は、ユーザ（操作者）がゾーナルロータで運転することを認識したことを確認でき、稼働した真空ポンプ８を停止させる（ステップ６４）。次に制御部１３は、電磁バルブ９を開放してロータ室５の内部を大気圧にし（ステップ６５）、ドアロック機構７を解除し（ステップ６６）、図６に示すフローチャートのＢ地点（ステップ７２）に進む。
【００５０】
ステップ６３にてパスワードが一致しない場合、又は、キャンセルキーが選択されてパスワードの入力が成されなかった場合は、「パスワードが入力されていません。処理を終了します」とのエラー表示をして（ステップ６７）、ゾーナルロータ１４の回転を停止させて処理を終了する（ステップ６８）。
【００５１】
ここで図７を用いて、ノーマルモードが選択されたが、装着されているのがゾーナルロータ１４であった場合の制御を説明する。ユーザがスタートキーを押すと、９３ａに示すように時間ｔ１においてドアロック機構７がロック状態になり、９４ａ及び９５ａに示すように時間ｔ２にて電磁バルブ９が閉鎖されるとともに真空ポンプ８が起動する。その後、回転速度９１に示すように時間ｔ３にてロータ３の回転が開始する。
【００５２】
次に時間ｔ４にてロータ３の回転速度が１，０００ｒｐｍに到達すると、９２に示すようにロータ３の判別が行われる。ここで装着されているロータがゾーナルロータ１４の場合は、制御部１３はゾーナルロータ１４をゾーナル速度（試料注入・回収速度）、例えば３，０００ｒｐｍに加速させながら、操作表示部１２にアラーム及び遠心分離機の運転モードをゾーナルモードに変更するか運転を中断させるか選択させる。ここでユーザによってゾーナルモードに変更するとの指示を受け、ゾーナルモードに切替えためのパスワードが入力されたら、時間ｔ６において制御部１３は真空ポンプ８を停止させて、電磁バルブ９を開放し、時間ｔ７においてドアロック機構７によるロックを解除する。尚、真空ポンプ８の停止→電磁バルブ９の開放→ドアロック機構７の解除は、この順序で行うのが好ましいが、ゾーナル速度（試料注入・回収速度）に到達する前に時間ｔ５の時点でこれらをすぐに行うようにしても良い。このように一旦稼働させた真空ポンプ８を停止させるのは、ゾーナルロータ１４への試料注入時にはドア６を開ける必要があり、ロータ室５が大気圧になるからである。時間ｔ５において、ゾーナル速度（試料注入・回収速度、例えば３，０００ｒｐｍ）までゾーナルロータ１４を加速させるまえに、操作表示部１２にアラーム及び遠心分離機の運転モードをゾーナルモードに変更するかを表示して、ユーザの入力を受けるようにしても良い。
【００５３】
時間ｔ８においてゾーナルロータ１４への試料の注入が完了し、ユーザによるゾーナルロータへの試料注入完了が入力（スタートキーＯＮ）されたら、９３ｂに示すように時間ｔ８にて制御部１３はドアロック機構７をロックし、その後、９４ｂ及び９５ｂに示すように時間ｔ９にて電磁バルブ９を閉鎖して真空ポンプ８を起動する。以降の手順は、図９で説明した時間ｔ７以降の手順と同じであるので、繰り返しの説明を省略する。
【００５４】
図６はゾーナルモードにおける遠心分離機の制御手順を示すフローチャートである。ゾーナルモードは、ユーザによるスタートキーを押下することにより開始されるが（ステップ７１）、図５のステップ５７、５９〜６６の処理を経た場合は、ステップ６２に対する質問へのＹＥＳとの回答がスタートキーの代わりとなる。
【００５５】
スタートキーが押下されたら、制御部１３は駆動モータ４を起動させてゾーナルロータ１４を回転し始め、所定の回転速度（例えば１，０００ｒｐｍ）に整定させてロータの種類の判別を行う。判別が終了したら第１の低速の回転速度（例えば３，０００ｒｐｍ）までゾーナルロータ１４を加速して整定させる（ステップ７２）。このとき、電磁バルブ９は開放状態、ドアロック機構７は解除状態、真空ポンプ８は停止した状態であり、ドア６は開閉自在である。ユーザはこのときにゾーナルロータ１４に試料を注入する（ステップ７３）。試料の注入後、ドア６を閉じ操作表示部１２よりゾーナルロータへの試料注入完了（スタートキーＯＮ）を指示すると、制御部１３はドアロック機構７によりドア６をロックし電磁バルブ９を閉じ（ステップ７４）、ロータ室５は真空ポンプ８により減圧される（ステップ７５）。
【００５６】
次に、駆動モータ４は所定の低速回転速度から、あらかじめ設定した高速の回転速度（例えば３５，０００ｒｐｍ）まで加速し（ステップ７６）、設定回転速度で整定し、ゾーナルモードでの所定の時間の遠心分離が行われる（ステップ７７）。この設定回転速度での回転によってゾーナルロータ１４内部の試料は分離される。
【００５７】
設定された時間の遠心分離運転が終了したら（ステップ７８）、ゾーナルロータ１４は減速されて試料注入時と同じ低速の回転速度、例えば３，０００ｒｐｍに整定される（ステップ７９）。次に、制御部１３は真空ポンプ８を停止させ（ステップ８０）、電磁バルブ９を開放する（ステップ８１）。この制御によってロータ室５の圧力は大気圧となり、ドア６を開くことができるので、制御部１３はドアロック機構７（ステップ８２）を解除する。この状態でユーザは図３で示したようにシャフト１８の上部にシール部２３を取り付けて、ゾーナルロータ１４の回転シール２０と接触、摺動させてメカニカルシールを構成する。次に、図示しない送液ポンプを使用して分離された試料を回収する（ステップ８３）。試料の回収後に、ユーザが操作表示部１２から試料の回収完了の指示を操作することにより制御部１３はゾーナルロータ１４の回転を停止させる（ステップ８５）。
【００５８】
以上説明したように、本実施例の制御により、ユーザが操作ミスにより試料が注入されていないゾーナルロータをノーマルモードで運転してしまっても、高速回転させる前に制御部１３が設定誤りを認識して高速回転を阻止することができ、ゾーナルロータ内のセプタの破損や短寿命化を防止することができる。また、上記制御はゾーナルロータ装着時であって運転モードの設定ミスによりノーマルモードで使用した場合にのみ実行されるので、通常の遠心分離運転での動作や処理には何ら影響を与えない。さらに、運転モードの設定ミスをした場合でも迅速に正しい運転モードでの遠心分離運転の再開ができるので、使いやすい遠心分離機を実現できると共にユーザの操作負担を最小限にすることができる。
【００５９】
以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明は上述の実施例に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。
【符号の説明】
【００６０】
１  遠心分離機      ２  筐体      ３  ロータ      ４  駆動モータ
５  ロータ室      ６  ドア      ７  ドアロック機構
８  真空ポンプ      ９  電磁バルブ      １０  アダプタ
１１  ロータ判別手段      １２  操作表示部      １３  制御部
１４  ゾーナルロータ      １５  ロータボディ
１５ｂ  （ロータボディの）凸部      １６  試料室      １７  セプタ
１７ａ  （セプタの）貫通穴      １８  シャフト
１８ａ  （シャフトの）凹部      １９  カバー      ２０  回転シール
２１  試料通路      ２２  押出液通路      ２３  シール部
２４  シール支持板      ２５  キャップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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