(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質体から排出される微粒子にビーム光を面状に照射し、前記微粒子からの散乱光の濃淡を検出することにより欠陥位置を特定する多孔質体の欠陥の検出方法であって、前記ビーム光を照射する光源を原点とした場合における前記原点と、前記多孔質体の前記微粒子が排出される面との距離を１〜１０ｍｍとし、前記ビーム光に対向する位置であり、かつ、前記微粒子が排出される面に対して垂直方向から見た場合において、前記微粒子が排出される面の外側となる位置で前記散乱光の濃淡を検出する多孔質体の欠陥の検出方法。
【請求項２】
ビーム光を照射する光源を原点、ビーム光が形成する面上における、前記多孔質体の前記微粒子が排出される面の中央部に相当する位置を中央点、前記原点から前記中央点に向かって伸びる直線をｌ１、前記原点から散乱光の検出位置に向かって伸びる直線をｌ２、ビーム光が形成する面上における前記ｌ１とｌ２との成す角度をθ１と定義し、θ１が０〜８０°の範囲内となる検出位置で前記散乱光の濃淡を検出する請求項１に記載の多孔質体の欠陥の検出方法。
【請求項３】
ビーム光を照射する光源を原点、前記原点から前記散乱光の検出位置に向かって伸びる直線をｌ２、前記ビーム光が形成する面と前記直線ｌ２とのなす角度をθ２と定義し、θ２が１０〜８０°の範囲内となる検出位置で前記散乱光の濃淡を検出する請求項１又は２に記載の多孔質体の欠陥の検出方法。
【請求項４】
前記多孔質体がフィルターである請求項１〜３の何れかに記載の多孔質体の欠陥の検出方法。
【請求項５】
前記フィルターがディーゼルパティキュレートフィルターである請求項１〜４の何れかに記載の多孔質体の欠陥の検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種フィルターなどに用いられる多孔質体の欠陥の検出方法に関し、特に欠陥を感度良く検出することができる多孔質体の欠陥の検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔質体は、フィルターなどに多く用いられており、例えば、上下水等の液体の濾過処理装置等に多孔質体が用いられている。また、ディーゼルエンジンから排出される排気ガス等の含塵気体中に含まれる微粒子を捕集除去するために多孔質体が用いられている。【０００３】
このような目的で使用される多孔質体の欠陥の検出方法として、中空糸膜やハニカム構造体の欠陥から排出される微粒子にレーザー光を照射して、微粒子により散乱したレーザー光を検出することにより微粒子の排出位置を特定する方法が提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。【０００４】
上述した方法は、多孔質体の欠陥の有無だけでなく、欠陥の位置を短時間で特定することができ、かつ後処理も簡単又は不要であるという特長を有し、非常に有用な方法である。【０００５】
【特許文献１】特開平６−１３４２６８号公報
【特許文献２】特開２００２−３５７５６２号公報
【特許文献３】特開２００４−２８６７０３号公報
【発明の開示】
【０００６】
本発明は、上述した方法を更に改良し、欠陥の検出感度をより向上させた多孔質体の欠陥の検出方法を提供することを特徴とする。
【０００７】
上記課題に対応すべく検討を行った結果、従来考えられていなかった検出位置で散乱光の濃淡を高感度に検出できることを見出した。即ち、従来、レーザー光に対して垂直の方向又はレーザー光の光源側の方向から散乱光を観察することにより、微粒子を検出していたが、レーザー光に対向する方向から散乱光の濃淡を観察することにより、検出感度が向上することを見出した。本発明は、上記知見に基づき成されたものであり、以下の多孔質体の欠陥の検出方法を提供するものである。
【０００８】
［１］  多孔質体から排出される微粒子にビーム光を面状に照射し、前記微粒子からの散乱光の濃淡を検出することにより欠陥位置を特定する多孔質体の欠陥の検出方法であって、前記ビーム光を照射する光源を原点とした場合における前記原点と、前記多孔質体の前記微粒子が排出される面との距離を１〜１０ｍｍとし、前記ビーム光に対向する位置であり、かつ、前記微粒子が排出される面に対して垂直方向から見た場合において、前記微粒子が排出される面の外側となる位置で前記散乱光の濃淡を検出する多孔質体の欠陥の検出方法。
【０００９】
［２］  ビーム光を照射する光源を原点、ビーム光が形成する面上における、前記多孔質体の前記微粒子が排出される面の中央部に相当する位置を中央点、前記原点から前記中央点に向かって伸びる直線をｌ１、前記原点から散乱光の検出位置に向かって伸びる直線をｌ２、ビーム光が形成する面上における前記ｌ１とｌ２との成す角度をθ１と定義し、θ１が０〜８０°の範囲内となる検出位置で前記散乱光の濃淡を検出する［１］に記載の多孔質体の欠陥の検出方法。
【００１０】
［３］  ビーム光を照射する光源を原点、前記原点から前記散乱光の検出位置に向かって伸びる直線をｌ２、前記ビーム光が形成する面と前記直線ｌ２とのなす角度をθ２と定義し、θ２が１０〜８０°の範囲内となる検出位置で前記散乱光の濃淡を検出する［１］又は［２］に記載の多孔質体の欠陥の検出方法。
【００１２】
［４］  前記多孔質体がフィルターである上記［１］〜［３］の何れかに記載の多孔質体の欠陥の検出方法。
【００１３】
［５］  前記フィルターがディーゼルパティキュレートフィルターである上記［１］〜［４］の何れかに記載の多孔質体の欠陥の検出方法。
【００１４】
本発明の多孔質体の欠陥の検出方法は、特定の検出位置で散乱光の濃淡を検出するため、良好な検出感度で欠陥を検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の検出方法に用いる検出装置の一例を示す模式的な側面図である。
【図２】図１に示す検出装置の模式的な平面図である。
【図３】本発明の検出方法に用いる検出装置の他の一例を模式的に示す平面図である。
【図４】図３に示す検出装置の模式的な側面図である。
【図５】本発明の検出方法に用いる検出装置の更に他の一例を示す模式的な側面図である。
【図６】（ａ）はディーゼルパティキュレートフィルター用のハニカム構造体の一例を示す模式的な斜視図であり、（ｂ）はその模式的な断面図である。
【図７】従来の検出方法に用いる検出装置を模式的に示す側面図である。
【符号の説明】
【００１６】
１：ハニカム構造体（多孔質体）、２：隔壁、３：セル、４：目封じ部、１０：微粒子室、１１：原点、１２：微粒子、１３：ビーム光、１４：光源、１５：散乱光、１６：検出位置、１７：流量計、１８：圧力計、１９：差圧計、ｌ１：原点から中央点に向かって伸びる直線、ｌ２：原点から検出位置に向かって伸びる直線、２０：ビーム光が形成する面、２１：遮光板、４２：他の端面（微粒子が排出される面）、４４：一の端面、Ｃ１:中央部、Ｃ２：中央点。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明を好適な実施の形態に基づいて説明するが本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。なお、以下において、主にハニカム構造のディーゼルパティキュレートフィルターを多孔質体とした実施の形態に基づき説明するが、本発明の特徴は検出位置にあり、他の多孔質体にも容易に適用できるものである。各図面において、同一の符号を付したものは、同一の構成要素等を示す。【００１８】
図１は、本発明の検出方法に用いる検出装置の一例を示す模式的な側面図、図２はその平面図である。本発明の検出方法は、図１及び２に示すように、多孔質体であるハニカム構造体１から排出される微粒子１２に、光源１４からビーム光１３を面状に照射し、微粒子１２によって生じる散乱光１５の濃淡を検出することにより、欠陥位置を特定し、欠陥を検出する方法である。【００１９】
従来は、図７に示すように、ビーム光に垂直な位置となる検出位置１６又はこれよりも光源１４に近くなる検出位置１６’で散乱光１５を検出していた。これは、光源１４から直進するビーム光１３が直接目に当たらないように配慮したものである。【００２０】
しかし、図１及び２に示すように、ビーム光１３に対向する位置で散乱光の濃淡を検出することにより、より高感度で散乱光の濃淡を検出できることが見出された。ここで、ビーム光１３に対向する位置とは、以下に定義するθ１及びθ２が、いずれも９０°未満であることを意味する。【００２１】
図３は本発明に用いる検出装置の別の形態を示す模式的な平面図である。図３は、ビーム光が形成する面２０上における、光源１４、多孔質体１及び検出位置１６の位置関係を示す。図３に示すように、ビーム光を照射する光源１４を原点１１、ビーム光が形成する面２０上における多孔質体１の微粒子１２が排出される面４２の中央部Ｃ１に相当する位置を中央点Ｃ２、原点１１から中央点Ｃ２に向かって伸びる直線をｌ１、原点１１から散乱光の検出位置１６に向かって伸びる直線をｌ２、ビーム光が形成する面２０上における直線ｌ１と直線ｌ２との成す角度をθ１と定義し、θ１が０〜８０°の範囲内となる検出位置で散乱光の濃淡を検出することが検出感度を高める観点から好ましい。ここで、「ビーム光が形成する面２０上における、多孔質体１の微粒子１２が排出される面４２の中央部Ｃ１に相当する位置」とは、中央部Ｃ１からビーム光が形成する面２０に垂線を引いたときの、その垂線と面２０との交点を意味する。また、「面４２の中央部Ｃ１」とは、面４２の重心に相当する位置を意味し、例えば、面４２が円形である場合は円の中心点、正方形である場合には、対角線の交点である。また、原点１１は、光源１４であってビーム光を発する位置をいう。θ１は、検出感度を高める観点から４５°以下であることが更に好ましく、２０°以下であることが特に好ましい。【００２２】
図４は、図３において光源１４、多孔質体１及び検出位置１６を側面から見た図である。ビーム光が形成する面２０と直線ｌ２とのなす角度をθ２と定義する。このとき、θ２が、１０〜８０°の範囲内となる検出位置で検出することが検出感度を高める観点から好ましい。θ２は、検出感度を高める観点から２０〜６０°以下であることが更に好ましく、２０〜４５°以下であることが特に好ましくい。【００２３】
光源１４（原点１１）と多孔質体１との位置関係は、被検体の大きさ及び形状と、レーザーの照射角度によって、適宜設定すればよい。レーザー光が面４２全面を照射できる位置が妥当で、効率の良い位置とするのが好ましい。【００２４】
散乱光強度は、微粒子１２の粒子径とビーム光１３の波長によっても影響を受ける。微粒子１３の粒子径（Ｄ）を大きくすること及びビーム光１３の波長（λ）を短くすることにより前方への散乱光強度が大きくなり、検出感度が大きくなる。即ち、（Ｄ／λ）の値を大きくすることにより、より高感度で散乱光の濃淡を検出することができる。【００２５】
粒子径（Ｄ）は、被検体の正常部の気孔径に依存する。即ち、粒子径（Ｄ）は被検体の正常部の気孔径を通って排出される程度の大きさであることが必要であるが、その範囲で、より大きな粒子径（Ｄ）とすることにより、前方への散乱光強度を大きくすることができる。欠陥部の気孔径は、正常部の気孔径より必ず大きいことから、欠陥部からも必ず粒子は排出される。粒子径（Ｄ）は、被検体の気孔径に応じ適宜選定する。具体的には、微粒子の平均粒子径は１〜１０μｍであることが好ましく、５〜１０μｍであることが特に好まし。この範囲は、特にディーゼルパティキュレートフィルターの欠陥を検査する際に好ましい。【００２６】
波長（λ）を短くすることにより、前方への散乱光強度を大きくすることができるため、波長（λ）を短くすることも好ましい。但し、ビーム光は可視光であることが好ましい。これは、目視やカメラなどで散乱光の濃淡を検出でき、検出装置の低コスト化を図れるためである。波長（λ）は、４００〜８００ｎｍであることが好ましく、５００〜７００ｎｍであることが更に好ましい。このような波長のビーム光としては、通常レーザー光が用いられる。レーザー光の種類としては、固体レーザー、気体レーザー、半導体レーザー、色素レーザー、自由電子レーザーなどが挙げられる。【００２７】
また、散乱光を目視で観察することにより、欠陥を検出する場合、安全性の観点から、ＪＩＳ  Ｃ  ６８０２に規定されるクラス１（被曝放出限界が３９０ｎＷ以下）を尊守する必要がある。更に、安全性の観点から、図５に示すように、光源１４からのビーム光が直接目に入らないように遮光板２１を配置することが好ましい。【００２８】
次に、ディーゼルパティキュレートフィルター用のハニカム構造体の好適な欠陥の検出方法を例に、欠陥の検出方法の手順を説明する。【００２９】
ディーゼルパティキュレートフィルター用のハニカム構造体１は、一般に図６に示すように、軸方向に貫通する複数のセル３を形成する多孔質の隔壁２及びセル３を交互に目封じする目封じ部４とを備える。ディーゼルエンジンからの排気ガスは、一の端面４４の目封じされていないセル３に導入され、多孔質の隔壁２を透過して隣のセル３に入り、他の端面４２から排出される。この際、隔壁２がフィルターとなり、粒子状物質を捕捉する。【００３０】
このようなハニカム構造体１を図１に示すように、微粒子室１０上にセットし、微粒子室１０内で微粒子１２を発生させる。微粒子１２を発生させる方法には、線香などの香類を燃焼させる方法、ドライアイス、液体窒素、噴霧器などにより水の微粒子を発生させる方法、市販のエチレングリコール標準粒子発生装置を用いる方法などがあり、これらを用いることができる。【００３１】
次に発生した微粒子を検査対象であるハニカム構造体１へ導入する。導入する方法に特に制限はないが、例えば発生した微粒子を粒子室１０に溜めて、一定濃度としてから、一定圧力を加えることにより、ハニカム構造体１の一の端面４４からハニカム構造体１内へ導入する方法が好ましい。導入する微粒子１２の濃度に特に制限はなく、適宜選定する。濃度測定法としては、透過型のレーザーセンサーを用いることができる。微粒子１２を導入する側の圧力と微粒子１２を排出する側の圧力との差圧に特に制限はないが、差圧を小さくすることにより乱流を起こし難くし、検出感度を向上させることができる。一方、差圧が小さすぎると欠陥の検出に時間がかかりすぎる。差圧は１０〜３０Ｐａであることが好ましい。差圧をコントロールするために、微粒子室１０内に圧力計を備えることが好ましい。また、所定の差圧を維持しつつ微粒子をハニカム構造体１内に導入するために、通常エアーを微粒子室１０に供給する。供給するエアーの流量は、被検体の大きさ及び形状により、適宜設定する。【００３２】
導入された微粒子１２は、欠陥のある隔壁をより多く通り、ハニカム構造体の他の端面（微粒子が排出される面）４２から排出される。排出された微粒子１２にビーム光１３を照射して、微粒子１２からの散乱光を微粒子が排出される面４２全体に亘って検出することにより、散乱光をより多く発する位置を特定し、欠陥の位置を特定することができる。検出する方法に特に制限はないが、目視により検出する方法、ＣＣＤカメラなどのカメラで撮影することにより検出する方法が好ましい。カメラにより動画又は静止画として記録することも好ましい。【００３３】
また、多孔質体が、ハニカム構造体のように所定の面から微粒子が排出される構造などの場合、図１に示すように、ビーム光１３が形成する面と排出面とが平行になるようにビーム光１３を照射することが好ましい。【００３４】
被検体は、多孔質体であれば特に制限はないが、本発明はフィルターの欠陥の検出に好適に適用することができる。フィルターとしては、上述したディーゼルパティキュレートフィルターの他に、中空糸膜、バグフィルターなどが上げられる。この中でもディーゼルパティキュレートフィルターに特に好適に適用することができる。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。【００３６】
＜被検体＞
ディーゼルパティキュレートフィルター用ハニカム構造体
外形：長さ２５４ｍｍ×直径１４４ｍｍの円筒形
セル構造：セル密度３００セル／インチ２（４６．５セル／ｃｍ２）；隔壁圧さ３００μｍ
気孔率：５０％
気孔径：２０μｍ【００３７】
（実施例１）
図５に示すような装置を用い、微粒子室１０内で線香を燃焼させ、平均粒子径５μｍの煙を発生させた。煙が充満した後、微粒子室１０にエアーを圧力０．２ＭＰａ、流量８Ｌ／ｍｉｎで供給し、差圧を２０Ｐａとして線香煙を被検体に導入した。波長５３２ｎｍのＮｄＹＶＯ４レーザーを用い、出力１２ｍＷで被検体の排出面から５ｍｍの位置にレーザー光を面状に照射した。レーザー光に対向する位置に遮光板を設け、更に、θ１が約０〜２０°、θ２が約２０〜３０°となる位置に観察窓を設け、この観察窓から目視により散乱光の濃淡を観察して、被検体の欠陥の有無及びその位置を調べた。この検査を６８個の被検体について行った。【００３８】
（比較例１）
θ１が約１６０〜１８０°、θ２が約２０〜３０°となる位置から観察した以外は、実施例１と同様にして、実施例１と同一の６８個の被検体について、欠陥の有無及びその位置を調べた。【００３９】
比較例１の方法では、６８個中９個の被検体に欠陥が検出された。実施例１の方法では、１２個の被検体に欠陥が検出された。欠陥が検出された被検体についての実施例１と比較例１の検出結果を表１に示す。【００４０】
【表１】
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【００４１】
比較例１の方法では合計１０箇所の欠陥が検出され、実施例１の方法では合計１４箇所の欠陥が検出された。また、比較例１の方法で検出された欠陥は総て実施例１の方法でも検出された。このことより、実施例１の方法は、より高感度で欠陥を検出できることが確認された。【００４２】
更に、実施例１の方法の目視での観察位置において、レーザー光の強度を測定した。その結果、５０〜６２ｎＷの強度であり、ＪＩＳ  Ｃ  ６８０２に規定されるクラス１（被曝放出限界が３９０ｎＷ以下）の基準を十分に満足し、目視での観察でも問題の無いことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
以上述べてきたように、本発明の欠陥の検出方法は、特定の位置で欠陥を検出するため、良好な検出感度で欠陥を検出することができる。従って、多孔質体、特にディーゼルパティキュレートフィルター等のフィルターの欠陥の検出に有用な方法である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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