(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応器から固体粒子を含む反応生成物を製品タンクへ回収するに際し、
シリンダチューブと、該シリンダチューブ内を摺動可能であり、該シリンダチューブ内部を第１室と第２室とに区画するピストンとを備えた複動式流体圧シリンダと、
反応器と、
前記第１室又は第２室の一方の室と前記反応器とを接続する反応生成物供給路と、
前記一方の室と前記製品タンクとを接続する反応生成物回収路と、
前記反応器から前記複動式流体圧シリンダへの前記反応生成物の圧送供給と前記複動式流体圧シリンダから前記製品タンクへの前記反応生成物の押出し供給とを弁によって切替える圧送押出し切替え弁部と、
前記第１室又は第２室の他方の室へ水を供給するポンプと、
前記ポンプと前記他方の室とを接続する水供給路と、
前記他方の室に接続される排水路と、
前記ポンプから前記他方の室への前記水の供給と前記他方の室からの前記水の排出とを弁によって切替える供給排出切替え弁部と、
前記排水路に接続される背圧弁とを備える反応生成物回収装置を用意し、
前記一方の室へ前記反応器側の圧力で前記反応生成物を、前記他方の室へ前記ポンプで前記水を交互に供給することで前記反応生成物を前記反応器から前記製品タンクへ回収することを特徴とする、反応生成物回収方法。
【請求項２】
反応器から固体粒子を含む反応生成物を製品タンクへ回収する反応生成物回収装置において、
シリンダチューブと、該シリンダチューブ内を摺動可能であり、該シリンダチューブ内部を第１室と第２室とに区画するピストンとを備えた複動式流体圧シリンダと、
反応器と、
前記第１室又は第２室の一方の室と前記反応器とを接続する反応生成物供給路と、
前記一方の室と前記製品タンクとを接続する反応生成物回収路と、
前記反応器から前記複動式流体圧シリンダへの前記反応生成物の圧送供給と前記複動式流体圧シリンダから前記製品タンクへの前記反応生成物の押出し供給とを弁によって切替える圧送押出し切替え弁部と、
前記第１室又は第２室の他方の室へ水を供給するポンプと、
前記ポンプと前記他方の室とを接続する水供給路と、
前記他方の室に接続される排水路と、
前記ポンプから前記他方の室への前記水の供給と前記他方の室からの前記水の排出とを弁によって切替える供給排出切替え弁部と、
前記排水路に接続される背圧弁とを備え、
前記一方の室へ前記反応器側の圧力で前記反応生成物を、前記他方の室へ前記ポンプで前記水を交互に供給することで前記反応器から前記製品タンクへ前記反応生成物を回収するように構成してあることを特徴とする、反応生成物回収装置。
【請求項３】
前記反応生成物回収装置が、前記一方の室の内部を攪拌する攪拌装置をさらに備えることを特徴とする、請求項２に記載の反応生成物回収装置。
【請求項４】
前記圧送押出し切替え弁部が、
前記反応生成物供給路に設けられる第１開閉弁と、
前記反応生成物回収路に設けられる第２開閉弁とを有しており、
前記供給排出切替え弁部が、
前記排水路のうち前記他方の室と前記背圧弁との間に設けられる第３開閉弁と、
前記水供給路に設けられる第４開閉弁とを有していることを特徴とする、請求項２又は請求項３に記載の反応生成物回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応生成物回収方法並びにその装置に関し、特に、高温高圧の熱水の存在下で金属酸化物等の微粒子を生成する水熱合成における反応生成物を長期にわたって安定よく反応器から回収することのできる反応生成物回収方法並びにその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高温高圧水を用いて微粒子を製造する装置として、先に、同一出願人により提案したものがある（特許文献１参照。）。
そこでは、反応器で生成された金属酸化物等の微粒子（製品）を回収するにあたって、反応器の下流側に流体排出路を設け、この流体排出路にインラインフィルターを設けている。インラインフィルターへは流体を下方から上方へ向けて通過させ、このインラインフィルターの下方に粒子溜（製品タンク）を設置してある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２１７２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、金属酸化物の微粒子等の反応生成物（製品）をインラインフィルターで回収する上記水熱合成装置では、インラインフィルターに微粒子が詰まりやすく、頻繁なフィルター交換を余儀なくされるという問題があった。このような問題は、上記水熱合成装置に限られた問題ではない。このような問題は、反応生成物をある程度高い圧力で圧送する装置に共通する問題である。
【０００５】
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、反応生成物を長期にわたって安定よく反応器から回収することのできる、反応生成物回収方法並びにその装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の反応生成物回収方法は、反応器から固体粒子を含む反応生成物（製品）を製品タンクへ回収するに際し、シリンダチューブと、該シリンダチューブ内を摺動可能であり、該シリンダチューブ内部を第１室と第２室とに区画するピストンとを備えた複動式流体圧シリンダと、反応器と、前記第１室又は第２室の一方の室と前記反応器とを接続する反応生成物供給路と、前記一方の室と前記製品タンクとを接続する反応生成物回収路と、前記反応器から前記複動式流体圧シリンダへの前記反応生成物の圧送供給と前記複動式流体圧シリンダから前記製品タンクへの前記反応生成物の押出し供給とを弁によって切替える圧送押出し切替え弁部と、前記第１室又は第２室の他方の室へ水を供給するポンプと、前記ポンプと前記他方の室とを接続する水供給路と、前記他方の室に接続される排水路と、前記ポンプから前記他方の室への前記水の供給と前記他方の室からの前記水の排出とを弁によって切替える供給排出切替え弁部と、前記排水路に接続される背圧弁とを備える反応生成物回収装置を用意し、前記一方の室へ前記反応器側の圧力で前記反応生成物を、前記他方の室へ前記ポンプで前記水を交互に供給することで前記反応器から前記製品タンクへ前記反応生成物を回収することに特徴を有するものである。
【０００７】
これによると、反応生成物は反応器側の圧力で複動式流体圧シリンダの一方の室へ圧送され、この一方の室内の反応生成物は複動式流体圧シリンダの他方の室へポンプで送り込まれる水の圧力でピストンが一方の室側へ動くことにより一方の室から押出され回収されるので、従来のような目詰まりを起こしやすいインラインフィルターを用いることなく、反応器から反応生成物を回収することができる。すなわち、水を複動式流体圧シリンダへ送り込むポンプは微粒子を含まない水を送るので、該ポンプ内のシール部への微粒子のかみ込み等の問題が発生する可能性は極めて低くなる。
【０００８】
本発明の反応生成物回収装置は、反応器から固体粒子を含む反応生成物（製品）を製品タンクへ回収する反応生成物回収装置において、シリンダチューブと、該シリンダチューブ内を摺動可能であり、該シリンダチューブ内部を第１室と第２室とに区画するピストンとを備えた複動式流体圧シリンダと、反応器と、前記第１室又は第２室の一方の室と前記反応器とを接続する反応生成物供給路と、前記一方の室と前記製品タンクとを接続する反応生成物回収路と、前記反応器から前記複動式流体圧シリンダへの前記反応生成物の圧送供給と前記複動式流体圧シリンダから前記製品タンクへの前記反応生成物の押出し供給とを弁によって切替える圧送押出し切替え弁部と、前記第１室又は第２室の他方の室へ水を供給するポンプと、前記ポンプと前記他方の室とを接続する水供給路と、前記他方の室に接続される排水路と、前記ポンプから前記他方の室への前記水の供給と前記他方の室からの前記水の排出とを弁によって切替える供給排出切替え弁部と、前記排水路に接続される背圧弁とを備え、前記一方の室へ前記反応器側の圧力で前記反応生成物を、前記他方の室へ前記ポンプで前記水を交互に供給することで前記反応器から前記製品タンクへ前記反応生成物を回収するように構成してあることに特徴を有するものである。この場合において、前記一方の室の内部を攪拌する攪拌装置をさらに備えることが好ましい。また、前記圧送押出し切替え弁部が、前記反応生成物供給路に設けられる第１開閉弁と、前記反応生成物回収路に設けられる第２開閉弁とを有しており、前記供給排出切替え弁部が、前記排水路のうち前記他方の室と前記背圧弁との間に設けられる第３開閉弁と、前記水供給路に設けられる第４開閉弁とを有していることが好ましい。
【０００９】
これによると、反応生成物は反応器側の圧力で複動式流体圧シリンダの一方の室へ圧送され、この一方の室内の反応生成物は複動式流体圧シリンダの他方の室へポンプで送り込まれる水の圧力でピストンが一方の室側へ動くことにより一方の室から押出され回収されるので、従来のような目詰まりを起こしやすいインラインフィルターを用いることなく、反応器から反応生成物を回収することができる。すなわち、水を複動式流体圧シリンダへ送り込むポンプは微粒子を含まない水を送るので、該ポンプ内のシール部への微粒子のかみ込み等の問題が発生する可能性は極めて低くなる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、複動式流体圧シリンダを採用することによって、製品である反応生成物を反応器から安定良く長期にわたって回収することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施例を示す水熱合成における反応生成物回収装置のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について図面に基づき詳細に説明する。
【００１３】
図１に示すように、本実施形態にかかる反応生成物回収装置１は、水熱合成に用いられる。本実施形態にかかる反応生成物回収装置１は、円筒状のシリンダチューブ２と、該シリンダチューブ２内を摺動可能であり、該シリンダチューブ２内部を第１室３と第２室４とに区画するピストン５とを備えた複動式流体圧シリンダ６と、該複動式流体圧シリンダ６と同様の構成を有する複動式流体圧シリンダ６´と、金属塩水溶液等の流体原料を水熱合成反応させる反応器７とを備える。第１室３および第２室４の各端部にはそれぞれ出入口（給排口）９，１０を設けている。第１室３の中に、攪拌装置２７が取り付けられている。
【００１４】
シリンダチューブ２の第１室３の出入口９と反応器７とはシリンダへの反応生成物供給路１１で接続される。シリンダへの反応生成物供給路１１には第１開閉弁１２を設けている。シリンダチューブ２の第１室３の出入口９と製品タンク１３とは製品タンク１３への反応生成物回収路１４で接続され、該反応生成物回収路１４には第２開閉弁１５を設けている。第１開閉弁１２と第２開閉弁１５とは、圧送押出し切替え弁部４０，４０´として機能する。圧送押出し切替え弁部４０は、反応器７から複動式流体圧シリンダ６，６´への反応生成物の圧送供給と複動式流体圧シリンダ６，６´から製品タンク１３への反応生成物の押出し供給とを弁によって切替えるものである。
【００１５】
シリンダチューブ２の第２室４の出入口１０と充填水タンク１６とは、低圧水供給路１７および高圧水供給路１８で接続される。低圧水供給路１７には第２室４へ低圧水を供給する低圧用ポンプ１９を設けている。低圧水供給路１７の途中にはバルブ２６が設けられている。高圧水供給路１８には第２室４へ高圧水を供給する高圧用ポンプ２１を設けている。高圧水供給路１８には第４開閉弁２５が設けられている。第４開閉弁２５は高圧水の供給経路を切替える。
【００１６】
次に、上記のように構成した反応生成物回収装置１を用いて反応器７側から反応生成物（製品）を回収する方法について説明する。
【００１７】
まず、稼動する当初において、低圧用ポンプ１９を駆動して充填水タンク１６から低圧水を第２室４側へ出入口１０を介して供給し、低圧水の圧力がピストン５に働いてピストン５が第１室３の端部に取り付けた磁気近接スイッチ等よりなるセンサ２０の設置箇所にまで達して水が第２室４に充満したころ、作業者がバルブ２６を閉じると共に低圧用ポンプ１９を停止させる。
【００１８】
次いで、第１開閉弁１２が開き、第２開閉弁１５が閉じ、反応器７側の高圧力で反応器７側から反応生成物（製品）が複動式流体圧シリンダ６の常圧下にある第１室３へ出入口９を介して圧送供給される。これにより第１室３側に反応生成物が満杯または満杯近くになると、第１開閉弁１２が閉じ、第２開閉弁１５が開いて、高圧用ポンプ２１が駆動して充填水タンク１６から高圧水を第２室４側へ出入口１０を介して供給し、高圧水の圧力がピストン５に働いてピストン５が第１室３の方へ動くことにより第１室３の出入口９から反応生成物が製品タンク１３へ向けて押出し供給される。第１開閉弁１２が閉じ、第２開閉弁１５が開いて、第１室３の出入口９から反応生成物が製品タンク１３へ向けて押出される間、第１室３の中の反応生成物は、攪拌装置２７によって攪拌される。これにより、第１室３の中で反応生成物が沈殿することは回避される。
【００１９】
第１室３から反応生成物を押出し終えると、ピストン５がセンサ２０の設置箇所にまで達して水が第２室４に充満するや否や、第４開閉弁２５が高圧水の供給経路を切り替える。これにより、その高圧水は複動式流体圧シリンダ６´の第２室４に供給され始める。これと同時に、複動式流体圧シリンダ６に接続されている第１開閉弁１２が開き、複動式流体圧シリンダ６に接続されている第２開閉弁１５が閉じて反応器７から反応生成物が第１室３へ圧送供給される。第２室４の水は排水路２８を経て排出される。その水は背圧弁２４を通過する。一方、複動式流体圧シリンダ６´に接続されている第１開閉弁１２が閉じ、複動式流体圧シリンダ６´に接続されている第２開閉弁１５が開くので、複動式流体圧シリンダ６´の第１室３の出入口９から反応生成物が製品タンク１３へ向けて押出し供給される。複動式流体圧シリンダ６´の第１室３の出入口９から反応生成物が製品タンク１３へ向けて押出される間、複動式流体圧シリンダ６´の第１室３中の反応生成物は、攪拌装置２７によって攪拌される。これにより、複動式流体圧シリンダ６´の第１室３中で反応生成物が沈殿することは回避される。
【００２０】
このように複動式流体圧シリンダ６の第１室３へ反応生成物を、第２室４へ高圧水を交互に供給することで、インラインフィルターを用いることなく、反応生成物を反応器７から製品タンク１３へ回収することができる。
【００２１】
図示例の水熱合成における反応生成物回収装置では、上記複動式流体圧シリンダ６にはもう一つの同じ複動式流体圧シリンダ６´を並列に配設することにより、一つの複動式流体圧シリンダ６内の反応生成物が製品タンク１３へ供給されて残り少なくなると、引き続いてもう一つの複動式流体圧シリンダ６´から反応生成物を製品タンク１３へ回収することができるようにしているが、一つの複動式流体圧シリンダ６のみで反応生成物回収装置を構成するものであってもよい。また、稼動当初において低圧用ポンプ１９による複動式流体圧シリンダ６への低圧水供給工程は必ずしも必要とする工程ではない。なお、図中、２２は複動式流体圧シリンダ６のピストン５の位置を検出し、その検出信号を複動式流体圧シリンダ６´の第１開閉弁１２に出力するように、複動式流体圧シリンダ６の第２室４の端部に設けた磁気近接スイッチ等よりなるセンサであり、２３は第３開閉弁、２４は背圧弁、２８は第２室４に接続される排水路である。第３開閉弁２３と第４開閉弁２５とは、供給排出切替え弁部４１として機能する。供給排出切替え弁部４１は、高圧用ポンプ２１から第２室４への水の供給と第２室４からの水の排出とを弁によって切替えるものである。また、シリンダチューブ２の第２室４の出入口１０と製品タンク１３とが製品タンク１３への反応生成物回収路１４で接続され、シリンダチューブ２の第１室３の出入口９と充填水タンク１６とが、低圧水供給路１７および高圧水供給路１８で接続されてもよい。また、本実施形態にかかる反応生成物回収装置１は、水熱合成以外の用途に用いられてもよい。この場合にも、スラリーその他微粒子を含む反応生成物（製品）を反応器から安定良く長期にわたって回収することができる。
【００２２】
複動式流体圧シリンダ６の攪拌装置２７と複動式流体圧シリンダ６´の攪拌装置２７とは必ずしも必要なものではない。
【符号の説明】
【００２３】
１ 水熱合成における反応生成物回収装置
２ シリンダチューブ
３ 第１室
４ 第２室
５ ピストン
６，６´ 複動式流体圧シリンダ
７ 反応器
１３ 製品タンク
１９ 低圧用ポンプ
２１ 高圧用ポンプ
２７ 攪拌装置
【図１】
0005559971.tif 000002