(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマーを溶媒に溶解させてポリマー溶液を得る溶解工程と、
前記ポリマー溶液を濾過する濾過工程と、
前記ポリマー及び前記溶媒と非相溶性であり、前記溶媒の沸点以上に加熱されている液体の液面に向かって上方から、前記濾過工程を経た前記ポリマー溶液を散布して、前記液体による加熱によって、前記液面に接触した前記ポリマー溶液から前記溶媒を蒸発させて前記ポリマーを析出するポリマー析出工程と、
前記ポリマー析出工程の前記液体が貯留されているポリマー析出器から、前記液面での前記液体の流れにより前記液面上の前記ポリマーを排出する排出工程と、
を含むポリマー精製方法。
【請求項２】
前記溶解工程のポリマー溶液濃度は２質量％以上１９質量％以下である請求項１記載のポリマー精製方法。
【請求項３】
前記濾過工程の絶対濾過精度は２μｍ以上３０μｍ以下である請求項１または２記載のポリマー精製方法。
【請求項４】
前記溶媒は単一の溶媒であること請求項１から３いずれか１項記載のポリマー精製方法。
【請求項５】
前記ポリマーがセルロースアシレートであり、前記溶媒がメチレンクラロイドであり、
前記液体が水である請求項４記載のポリマー精製方法。
【請求項６】
前記ポリマー析出工程の前記ポリマー溶液の温度が２０℃以上１２０℃以下であり、前記水が４０℃以上１００℃以下である請求項５記載のポリマー精製方法。
【請求項７】
前記ポリマー析出工程に続き、析出されたポリマーを粗乾燥する粗乾燥工程と、
前記粗乾燥工程を経た析出ポリマーを湿式により造粒する湿式造粒工程と、
前記湿式造粒工程を経た析出ポリマーを最終乾燥する最終乾燥工程とを含む請求項１から６いずれか１項記載のポリマー精製方法。
【請求項８】
前記粗乾燥工程で、析出ポリマーの水分量を２０％以上１５０％以下にし、前記最終乾燥工程で、析出ポリマーの水分量を０．１％以上３％以下にする請求項７記載のポリマー精製方法。
【請求項９】
前記ポリマー析出工程は、前記ポリマーを糸状に析出する請求項１から８いずれか１項記載のポリマー精製方法。
【請求項１０】
請求項１から６、請求項９のいずれか１項記載のポリマー精製方法により得られる綿状析出ポリマー。
【請求項１１】
請求項７または８記載のポリマー精製方法により得られる粒状析出ポリマー。
【請求項１２】
溶解タンク、ポンプ、濾過器を有する第１ポリマー溶液製造装置を用いて、請求項１から９いずれか１項記載のポリマー精製方法により得られた析出ポリマーを溶媒に溶解させて第１品種用のポリマー溶液を作る第１工程と、
溶解タンク、ポンプ、濾過器を有する第２ポリマー溶液製造装置を用いて、請求項１から８いずれか１項記載のポリマー精製方法により得られた析出ポリマーを溶媒に溶解させて前記第１品種用のポリマー溶液とは組成が異なる第２品種用のポリマー溶液を作る第２工程と、
前記第１工程及び前記第２工程の一方から得られたポリマー溶液に対し、添加剤を混合した添加剤液をインライン添加する添加工程と、
前記添加剤液が添加されたポリマー溶液を流延ドープとして流延ダイから流延支持体に流し流延膜を形成する流延工程と、
前記流延膜を前記流延支持体から剥がして乾燥する乾燥工程とを有し、
前記第１工程及び前記第２工程のいずれか一方からのポリマー溶液から、前記第１工程及び前記第２工程のいずれか他方のポリマー溶液に切り換えて、品種切り換えを連続的に行う溶液製膜方法。
【請求項１３】
前記添加工程は、複数の添加剤液貯留タンクを用いて、前記第１品種用の添加剤液及び前記第２品種用の添加剤液をつくり、これらを切り換えて送液し、インライン添加する請求項１２記載の溶液製膜方法。
【請求項１４】
ポリマーを溶媒に溶解させてポリマー溶液を得る溶解タンクと、
前記ポリマー溶液を濾過する濾過器と、
前記ポリマー溶液及び前記溶媒と非相溶性であり、前記溶媒の沸点以上に加熱されている液体が収納されており、前記濾過器からのポリマー溶液を前記液体の液面に向かって上方から散布して、前記液体による加熱によって、前記液面に接触した前記ポリマー溶液から前記溶媒を蒸発させて前記ポリマーを析出させ、前記液面での前記液体の流れにより前記液面上の前記ポリマーが排出されるポリマー析出器と、
前記ポリマー析出器の前記液体から前記液面上のポリマーを回収する回収装置と
を有するポリマー精製設備。
【請求項１５】
前記溶解タンクは、前記ポリマー溶液濃度を２質量％以上１９質量％以下とする請求項１４記載のポリマー精製設備。
【請求項１６】
前記濾過器の絶対濾過精度は、２μｍ以上３０μｍ以下である請求項１４または１５記載のポリマー精製設備。
【請求項１７】
前記溶媒は単一の溶媒である請求項１４から１６いずれか１項記載のポリマー精製設備。
【請求項１８】
前記ポリマーはセルロースアシレートであり、前記溶媒はメチレンクラロイドであり、前記液体は水であることを特徴とする請求項１７記載のポリマー精製設備。
【請求項１９】
前記ポリマー析出器の前記ポリマー溶液の温度が２０℃以上１２０℃以下であり、前記水が４０℃以上１００℃以下である請求項１８記載のポリマー精製設備。
【請求項２０】
前記回収器で回収された析出ポリマーを粗乾燥する粗乾燥機と、
前記粗乾燥機を経た析出ポリマーを湿式により造粒する湿式造粒機と、
前記湿式造粒機を経た析出ポリマーを最終乾燥する最終乾燥機とを備える請求項１４から１９いずれか１項記載のポリマー精製設備。
【請求項２１】
前記粗乾燥機で、析出ポリマーの水分量を２０％以上１５０％以下にし、前記最終乾燥機で、析出ポリマーの水分量を０．１％以上３％以下にする請求項２０記載のポリマー精製設備。
【請求項２２】
前記ポリマー析出器は、前記ポリマーを糸状に析出する請求項１４から２１いずれか１項記載のポリマー精製設備。
【請求項２３】
請求項１４から２２いずれか１項記載のポリマー精製設備と、
前記ポリマー精製設備から得られる析出ポリマーを溶媒に溶解させる溶解タンク、前記溶解タンクからのポリマー溶液を送るポンプ、前記ポンプからのポリマー溶液を濾過する濾過器を有する複数の溶解装置と、
添加剤液を貯留した複数の添加剤液貯留タンク、これら添加剤液貯留タンクから選択的に添加剤液を送る送液部、この送液部からの添加剤を前記溶解装置からのポリマー溶液に混合するインライン添加部を有する添加装置と、
前記添加剤液が添加されたポリマー溶液を流延ドープとして、走行する支持体に流延し、支持体上に流延膜を形成する流延装置と、
前記流延装置から剥がされた前記流延膜を乾燥するフィルム乾燥部と
を備える溶液製膜設備。
【請求項２４】
前記添加装置は、複数の添加剤液貯留タンクを用いて、第１品種用の添加剤液及び第２品種用の添加剤液をつくり、これらを切り換えて送液し、インライン添加することを特徴とする請求項２３記載の溶液製膜設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー精製方法、溶液製膜方法、設備及び析出ポリマーに関する。
【背景技術】
【０００２】
光透過性を有する熱可塑性フィルムは軽量であり、成形が容易であるため、光学フィルムとして多方面に利用されている。中でも、セルロースアシレートなどを用いたセルロースアシレート系フィルムは、写真感光用フィルムをはじめとして、近年市場が拡大している液晶表示装置の構成部材である光学フィルム（例えば、位相差フィルムや偏光板保護フィルム等）に用いられている。
【０００３】
このようなフィルムは、溶液製膜方法によりつくられる。溶液製膜方法は、ポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液（流延ドープ）を支持体上に流して、流延膜を形成する。次に、流延膜が搬送可能になった後、これを支持体から剥がして湿潤フィルムとする。そして、この湿潤フィルムを乾燥室へ送る。乾燥室では、湿潤フィルムをローラに巻きかけて搬送しながら、湿潤フィルムから溶媒を蒸発させてフィルムとする。
【０００４】
上記フィルムを光学フィルムとして用いる場合には、近年の液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の高精細化や、スマートフォン（多機能携帯電話）、タブレット型コンピュータなどのモバイル型端末装置の普及に伴って、異物故障が少ないものが要求される。
【０００５】
例えば、特許文献１には、異物を低減させる方法として、セルロースアシレート溶液を濾過した後に、気散、乾燥する方法が開示されている。また、特許文献２には、セルロースアシレート溶液とアルコール類を混合した後、さらに貧溶媒と混合してセルロースアシレートを沈殿させる工程を有し、セルロースアシレート溶液を調製する際に用いる有機溶媒の溶解度パラメーターであるＳＰ値を１８．５〜２５．０の範囲内にして、異物の含有量を少なくするセルロースアシレートの製造方法が開示されている。
【０００６】
また、ＬＣＤの高精細化やモバイル型端末装置の普及に伴って、特性の異なる種々のタイプの光学フィルムが要求される。特性を変える場合には、添加剤液の種類やその配合比を変えたり、原料ポリマーを変更したりする。原料ポリマーの場合には、原料の由来、例えばセルロースアシレートの場合にはパルプや綿などから得られる原料としてのセルロースの相違やその生産地の相違によって、光学特性やその他の特性が微妙に変化することが判っている。
【０００７】
特許文献３では、ポリマー及び溶媒を含む基準ドープを作り、基準ドープに対して各品種に特有な添加剤液を流延ダイの直前で添加する。そして、フィルムの品種切り換えに際して、添加剤液を品種に合わせて変更している。これにより、品種の異なるフィルムをつくる場合に、製造設備のコストを増大させることなく、製造時間や製品ロスの発生を抑えている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−５６８１９号公報
【特許文献２】特開２０１２−２５８９６号公報
【特許文献３】特開２０１０−１０００４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１，２に記載のものでは、不純物を少なくして異物の含有量を少なくしている。しかし、これらのものでは、ポリマー溶液の乾燥において、省エネ化及び高生産化が考慮されていない。
【００１０】
特許文献３に記載のものでは、基準ドープを作り、これに対して添加剤液を品種に合わせて添加することにより、新品種のフィルムを作る。しかし、品種によっては、ポリマーそのものを変更したい場合もある。この場合には、従来と同じように、新品種に対応する新たな基準ドープを製造する。そして、古い基準ドープに続いて新たな基準ドープを流して、ドープ流路全体を新たな基準ドープで満たすようにする置換を行う必要がある。
【００１１】
上記置換は、基準ドープ製造工程が、溶解タンクや貯留タンクを有する混合部、ドープを加熱した後に冷却しさらに濾過する溶解部、加熱器やフラッシュタンクを有する濃縮部、濃縮されたドープを貯留する貯留部等の各種装置を経るため、そのドープ流路容量は例えば１０万Ｌ（リットル）になる。したがって、基準ドープそのものを変更する場合には、ドープ流路容量の３倍程度の３０万Ｌ程度の新たなドープを流す必要がある。この置換中のドープは新旧ドープが混合したものであり、製品として用いることができなくなり、廃棄される。
【００１２】
本発明はこのような課題を解決するものであり、異物含有量が少なく、省エネと高生産性とを両立することができるポリマー精製方法、設備、並びに析出ポリマーを提供することを目的とする。
【００１３】
また、本発明は、少量多品種製造に適合可能であり、しかも原料ロスや製造設備の稼働ロスが少ない溶液製膜方法及び設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、少量多品種製造の開発過程において、濾過済みドープを乾燥させて作った析出セルロースアシレートは溶媒に非常に溶けやすくなっており、しかも、一度濾過されているので異物が無いという知見に基づきなされたものである。
【００１５】
本発明のポリマー精製方法は、ポリマーを溶媒に溶解させてポリマー溶液を得る溶解工程と、ポリマー溶液を濾過する濾過工程と、ポリマー及び溶媒と非相溶性であり、溶媒の沸点以上に加熱されている液体の液面に向かって上方から、濾過工程を経たポリマー溶液を散布して、液体による加熱によって、液面に接触したポリマー溶液から溶媒を蒸発させてポリマーを析出するポリマー析出工程と、ポリマー析出工程の液体が貯留されているポリマー析出器から、液面での液体の流れにより液面上のポリマーを排出する排出工程とを有する。
【００１６】
なお、溶解工程のポリマー溶液濃度は２質量％以上１９質量％以下であることが好ましい。濾過工程の絶対濾過精度は２μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。溶媒は単一の溶媒であることが好ましい。また、ポリマーがセルロースアシレートであり、溶媒がメチレンクラロイドであり、液体が水であることが好ましい。ポリマー析出工程のポリマー溶液の温度が２０℃以上１２０℃以下であり、水が４０℃以上１００℃以下であることが好ましい。
【００１７】
ポリマー精製方法は、粗乾燥工程、湿式造粒工程、最終乾燥工程を含むことが好ましい。粗乾燥工程は、ポリマー析出工程に続いて行われ、析出されたポリマーを粗乾燥する。湿式造粒工程は、粗乾燥工程を経た析出ポリマーを湿式により造粒する。最終乾燥工程は、湿式造粒工程を経た析出ポリマーを最終乾燥する。粗乾燥工程では、析出ポリマーの水分量を２０％以上１５０％以下にし、最終乾燥工程では、析出ポリマーの水分量を０．１％以上３％以下にすることが好ましい。ポリマー析出工程は、ポリマーを糸状に析出することが好ましい。本発明の析出ポリマーは、上記ポリマー精製方法により製造される。そして、綿状または粒状として提供されることが好ましい。
【００１８】
また、本発明の溶液製膜方法は、第１品種用のポリマー溶液を作る第１工程と、第２品種用のポリマー溶液を作る第２工程と、添加工程と、流延工程と、乾燥工程とを有し、第１工程及び第２工程のいずれか一方からのポリマー溶液から、第１工程及び第２工程のいずれか他方のポリマー溶液に切り換えて、品種切り換えを連続的に行う。第１工程は、溶解タンク、ポンプ、濾過器を有する第１ポリマー溶液製造装置を用いて、上記のポリマー精製方法により得られた析出ポリマーを溶媒に溶解させて第１品種用のポリマー溶液を作る。第２工程は、溶解タンク、ポンプ、濾過器を有する第２ポリマー溶液製造装置を用いて、上記のポリマー精製方法により得られた析出ポリマーを溶媒に溶解させて第２品種用のポリマー溶液を作る。添加工程は、第１工程及び第２工程の一方から得られたポリマー溶液に対し、添加剤を混合した添加剤液をインライン添加する。流延工程は、添加剤液が添加されたポリマー溶液を流延ドープとして流延ダイから流延支持体に流し流延膜を形成する。乾燥工程は、流延膜を流延支持体から剥がして乾燥する。なお、添加工程は、複数の添加剤液貯留タンクを用いて、第１品種用の添加剤液及び第２品種用の添加剤液をつくり、これらを切り換えて送液し、インライン添加することが好ましい。
【００１９】
本発明のポリマー精製設備は、ポリマーを溶媒に溶解させてポリマー溶液を得る溶解タンクと、溶解タンクで溶解されたポリマー溶液を濾過する濾過器と、ポリマー溶液及び溶媒と非相溶性であり、溶媒の沸点以上に加熱されている液体が収納されており、濾過器からのポリマー溶液を液体の液面に向かって上方から散布して、液体による加熱によって、液面に接触したポリマー溶液から溶媒を蒸発させてポリマーを析出させ、液面での液体の流れにより液面上のポリマーが排出されるポリマー析出器と、ポリマー析出器の前で析出されたポリマーを液体から回収する回収装置とを有することを特徴とする。
【００２０】
なお、溶液タンクは、ポリマー溶液濃度を２質量％以上１９質量％以下とすることが好ましい。また、濾過器の絶対濾過精度は、２μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。また、溶媒は単一の溶媒であることが好ましい。ポリマーはセルロースアシレートであり、溶媒はメチレンクラロイドであり、液体は水であることが好ましい。ポリマー析出器のポリマー溶液の温度が２０℃以上１２０℃以下であり、水が４０℃以上１００℃以下であることが好ましい。
【００２１】
ポリマー精製設備は、粗乾燥機、湿式造粒機、最終乾燥機を有することが好ましい。粗乾燥機は、析出ポリマーを粗乾燥する。湿式造粒機は、粗乾燥された析出ポリマーを湿式により造粒する。最終乾燥機は、造粒された析出ポリマーを最終乾燥する。粗乾燥機では、析出ポリマーの水分量を２０％以上１５０％以下にし、最終乾燥機では、析出ポリマーの水分量を０．１％以上３％以下にすることが好ましい。ポリマー析出器は、ポリマーを糸状に析出することが好ましい。
【００２２】
本発明の溶液製膜設備は、ポリマー精製設備、複数の溶解装置、添加装置、流延装置、フィルム乾燥部を備える。溶解装置は、析出ポリマーを溶媒に溶解させる溶解タンク、溶解タンクからのポリマー溶液を送るポンプ、ポンプからのポリマー溶液を濾過する濾過器を有する。添加装置は、添加剤液を貯留した複数の添加剤液貯留タンク、これら添加剤液貯留タンクから選択的に添加剤液を送る送液部、この送液部からの添加剤を溶解装置からのポリマー溶液に混合するインライン添加部を有する。流延装置は、添加剤液が添加されたポリマー溶液を流延ドープとして、走行する支持体に流延し、支持体上に流延膜を形成する。フィルム乾燥部は、流延装置から剥がされた流延膜を乾燥する。なお、添加装置は、複数の添加剤液貯留タンクを用いて、第１品種用の添加剤液及び第２品種用の添加剤液をつくり、これらを切り換えて送液し、インライン添加することが好ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、熱エネルギの利用効率に優れ、迅速な溶媒の蒸発が行え、且つ連続的な精製が可能になる。また、得られたポリマーは不純物が少なくなる。これにより、異物故障が少ない溶液製膜が可能になる。
【００２４】
原料ポリマーを溶媒に溶解し濾過したポリマー溶液から、溶媒を蒸発させて得られた析出ポリマーを用い、溶媒に溶解させて流延ドープをつくることにより、従来のような加熱冷却濾過工程やフラッシュ濃縮工程などを経ることなく、溶解タンクのみにて溶解が可能になり、例えばポリマー濃度が２０質量％程度のドープが得られる。このため、これら各工程に必要であった流延ドープ流路容量を、従来の１／３０程度に減少させることができる。したがって、原料ポリマーを変更する必要がある品種切り換えの場合に、旧ドープとの置換に要する新品種のドープ量が、従来の１／３０程度に減少する。しかも、新旧のドープ置換時間も流延ドープ流路容量が減少した分だけ短縮することができ、製品が得られる設備稼働率を上げることができ、新品種のフィルムを効率良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】ポリマー精製設備の概略を示す側面図である。
【図２】析出器及び振動乾燥機の概略を示す側面図である。
【図３】溶液製膜設備の概略を示す側面図である。
【図４】混合装置の概略を示す側面図である。
【図５】スタティックミキサを示す斜視図である。
【図６】ダイナミックミキサを示す断面図である。
【図７】別の実施形態の析出器、振動フルイ、熱風乾燥機の概略を示す側面図である。
【図８】造粒設備の概略を示すブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
（ポリマー精製設備）
図１に示すように、ポリマー精製設備５は、溶解タンク６、ドープ供給管路７、析出器８、排出部９、振動乾燥機１０を備えている。ドープ供給管路７は、切換弁７ａ、ポンプ１１、濾過器１２、圧力調節弁７ｂを有する。
【００２７】
溶解タンク６には、原料ポリマーとしての原料セルロースアシレート（以下、原料ＣＡという）１７が投入される。また、溶解タンク６には、溶媒供給管路１３を介して溶媒貯留タンク１４が接続されている。この溶媒貯留タンク１４には溶媒としてのメチレンクラロイド１８が貯留されている。そして、溶媒貯留タンク１４から溶媒供給管路１３により、溶解タンク６にメチレンクラロイド１８が投入される。溶解タンク６は攪拌機６ａを有する。この攪拌機６ａによって、原料ＣＡ１７のメチレンクラロイド１８への溶解が促進され、原料ＣＡ１７がメチレンクラロイド１８に溶解した希薄ポリマー溶液（希薄ドープ）２１が得られる。希薄ドープ２１における原料ＣＡ１７の濃度（ポリマー溶液濃度）は例えば７質量％である。このポリマー濃度は２質量％以上１９質量％以下であり、好ましくは５質量％以上１４質量％以下である。ポリマー濃度が２質量％未満では溶媒除去コストが高くなり好ましくない。また、１９質量％を超えると粘度が高く、濾過による圧力損失が高くなり好ましくない。
【００２８】
溶解タンク６では、ジャケット６ｂによる加熱・保温効果により、希薄ドープ２１の温度を例えば１２０℃に保持する。なお、希薄ドープ２１は溶解タンク６で加熱する他に、溶解タンク６の下流側に別途加熱装置を設けて、希薄ドープ２１を所定温度に加熱してもよい。この希薄ドープ２１の温度は２０℃以上１２０℃以下であることが好ましい。希薄ドープ２１の温度が２０℃未満では冷却が必要となり、また蒸発に必要なエネルギが大きくなり好ましくない。また、１２０℃を超えると一般に配管素材の腐食が発生し易くなり、好ましくない。希薄ドープ２１の設定温度例えば１２０℃の維持は、圧力調節弁７ｂまでであり、後述するように第１ノズル２５から噴出された状態では４０℃付近となる。得られた希薄ドープ２１はドープ供給管路７の濾過器１２に送られる。
【００２９】
濾過器１２では、送られてきた希薄ドープ２１から、例えば５μｍ程度の異物を取り除く。濾過器１２の種別は特に限定されるものではないが、好ましくは助剤濾過方式、金属濾過方式、濾紙濾過方式などが用いられる。各濾過方式における絶対濾過精度は２μｍ以上３０μｍの範囲内で、使用目的に応じて絶対濾過精度を決定することが好ましい。例えば、絶対濾過精度５μｍ以下とは、９９．９％以上除去可能なサイズが５μｍであることを意味する。
【００３０】
濾過器１２を経た希薄ドープ２１は圧力調節弁７ｂにより圧力が一定に保持され、析出器８に送られる。
【００３１】
図２に示すように、析出器８は内部の気体及び液体が外部に洩れ出ることがない密閉タイプであり、例えば横型の円筒タンクが用いられる。析出器８の内部には、希薄ドープ２１中のメチレンクラロイド１８を蒸発させるために、メチレンクラロイド１８の沸点以上の温度に保持された温水２２が貯留されている。
【００３２】
析出器８の底部には不活性ガス（空気や窒素など）の排出ノズル２４が配されている。排出ノズル２４へ送られる不活性ガスの温度は、２０℃以上１００℃以下に保持されている。この排出ノズル２４から排出される不活性ガス中に、水への難溶解成分であるメチレンクラロイド１８が放散される。初期の不活性ガス気泡中のメチクロ濃度は０であり、これに対して水中のメチクロ濃度が高い場合、この濃度差を駆動力として、水と気泡の境膜を通じ、メチレンクラロイド１８が水から気泡へと移動する。そして、気泡温度が高いほど、気泡中の飽和蒸気圧は高くなるので、移動しうるメチレンクラロイド量が増加する。結果として希薄ドープ２１中のメチレンクラロイド１８の蒸発が促進され、効率が向上する。なお、不活性ガスの温度が１００℃を超えると、水が沸騰する懸念があり、その結果蒸気中の水割合が増加するため、１００℃以下とする。
【００３３】
析出器８に供給される温水２２の温度は、４０℃以上１００℃以下であることが好ましい。４０℃未満では、メチレンクラロイド１８が蒸発せず、析出が不可能となる。また、１００℃を超えると水を液体状態に保つため与圧運転が必要となり、いずれも好ましくない。
【００３４】
析出器８の内面上部には、第１ノズル２５及び第２ノズル２６が配される。また、析出器８内部には攪拌翼２７が配される。攪拌翼２７は回転軸２７ａに複数の翼体２７ｂを固定して構成されている。この攪拌翼２７は、回転軸２７ａが水平になるように析出器８内に取り付けられる。回転軸２７ａの一端は析出器８から外部に出ており、これにモータ２９が連結されている。そして、モータ２９の回転によって、攪拌翼２７を回転させ、析出器８内の温水２２を攪拌し、水面温度が一定になるように保持する。
【００３５】
攪拌翼２７の回転軸２７ａは、１本であっても複数本であってもよい。複数本の場合には、隣接するもの同士で回転方向を変えてもよく、同一方向でもよい。そして、温水２２が水面近くで排出口８ａに向かって流れるようにすることが好ましい。なお、攪拌翼２７の配置方向や攪拌翼２７の型式は図示例のものに限定されることなく、要は析出器８内の温水２２が攪拌可能であればよい。
【００３６】
図１に示すように、第１ノズル２５にはドープ供給管路７が接続されている。これにより、第１ノズル２５からは希薄ドープ２１（図２参照）が噴射され、水面に向かって散布される。圧力調節弁７ｂから析出器８の第１ノズル２５までの管路７は短く形成されており、希薄ドープ２１が析出器８内で安定的にフラッシュ蒸発される。なお、第１ノズル２５は１本のみ配されているが、配置本数は１本に限らず適宜増やしてよい。
【００３７】
第２ノズル２６には温水供給管路２８が接続されている。図２に示すように、第２ノズル２６は、析出器８の長手方向に配されたノズルヘッド２６ａと、このノズルヘッド２６ａに所定ピッチで配される複数のノズル本体２６ｂとから構成されている。温水供給管路２８は、温水貯留タンク３９からの温水２２を第２ノズル２６に送る。これにより、第２ノズル２６からは温水２２が噴射され、水面に向かって散布される。
【００３８】
第１ノズル２５による希薄ドープ２１及び、第２ノズル２６による温水２２の散布は、円筒タンクの幅方向に均一に行うことが好ましい。これにより、セルロースアシレートの析出を効率良く行うことができる。
【００３９】
図１に示すように、温水供給管路２８は、必要に応じて適宜に設けられる切換弁２８ａの他に、ポンプ２８ｂ、濾過器２８ｃ、逆止弁２８ｄ、温度調節器２８ｅを有する。ポンプ２８ｂは回転数が調整されることにより温水２２の流量を調節する。濾過器２８ｃは温水２２から異物を濾過する。温度調節器２８ｅは、温水貯留タンク３９で温度調節された温水２２の最終的な温度調整を行う。これにより、第２ノズル２６からは適温に加熱された温水２２（図２参照）が所定の流量で水面に向けて噴射される。
【００４０】
図２に示すように、第１ノズル２５から噴射された希薄ドープ２１は析出器８内の温水２２に接触する。温水２２はメチレンクラロイド１８の沸点以上に加熱保持されている。このため、温水２２に接触した希薄ドープ２１中のメチレンクラロイド１８は、温水２２による加熱によって瞬時に蒸発し、原料ＣＡ１７が例えば糸状に析出し、析出セルロースアシレート（以下、単に析出ＣＡという）３０となる。本実施形態では、水面の上方からも、メチレンクラロイド１８の沸点以上に加熱（例えば８０℃）された温水２２が第２ノズル２６から散布されて、希薄ドープ２１中のメチレンクラロイド１８の蒸発を促進させている。
【００４１】
析出器８の一端には、析出ＣＡ３０の排出口８ａが開口している。排出口８ａに向かって析出ＣＡ３０が進むように、攪拌翼２７の回転によって、水面近くの温水２２は排出口８ａに向かって流れる。また、第２ノズル２６の複数のノズル本体２６ｂは、噴出方向が析出ＣＡ３０の排出方向に向かうように、傾けて配される。したがって、第２ノズル２６から噴射された温水２２による押し出しによっても、析出ＣＡ３０は排出口８ａに向かって送り出される。また、第１ノズル２５及び第２ノズル２６による噴射の勢いによる析出ＣＡ３０の送り出しに代えて、または加えて、温水２２をオーバーフローさせることで析出ＣＡ３０を排出口８ａに送り出してもよい。なお、温水２２をオーバーフローさせて析出ＣＡ３０を排出させる方法は、図７に示す第２実施形態で詳しく説明する。
【００４２】
排出口８ａには、析出ＣＡ３０の排出部９が接続されている。また、排出口８ａを挟むように、析出器８側には第１スクイズローラ３３が、排出部９には第２スクイズローラ３４が配される。
【００４３】
第１スクイズローラ３３及び第２スクイズローラ３４は、１対のニップローラから構成されている。これらスクイズローラ３３，３４は個別に回転可能になっており、通常の排出時には両者が同速度で回転する。また、析出ＣＡ３０の切り出しを行う時には、第１スクイズローラ３３を停止して析出ＣＡ３０を挟持した状態で、第２スクイズローラ３４を回転させる。これにより、これらスクイズローラ３３，３４の間で連続している析出ＣＡ３０が分断される。なお、このようなスクイズローラ３３，３４の個別回転による分断に代えて、カッタなどによる切断手段によって連続する析出ＣＡ３０を切り離してもよい。
【００４４】
スクイズローラ３３，３４のニップ位置の前後には、円弧状に湾曲したガイド板３５ａ〜３５ｃが配されている。これらガイド板３５ａ〜３５ｃは析出ＣＡ３０を案内する。第１ガイド板３５ａは固定式であり、水面からの析出ＣＡ３０を第１スクイズローラ３３のニップ位置まで案内する。第２ガイド板３５ｂ，第３ガイド板３５ｃは可動式である。第２ガイド板３５ｂは、第１スクイズローラ３３のニップ位置から第２スクイズローラ３４のニップ位置まで析出ＣＡ３０を案内する。第３ガイド板３５ｃは第２スクイズローラ３４のニップ位置から排出部９内に析出ＣＡ３０を案内する。第２及び第３ガイド板３５ｂ，３５ｃは、第１扉４０及び第２扉４１の開閉動作に連動して可動し、扉４０，４１が閉じる時には、ガイド位置から各扉４０，４１が干渉することが無い退避位置へと変位する。
【００４５】
第２ノズル２６からの温水２２の噴射によって、析出器８内でオーバーフローした温水２２はオーバーフロー回収部３７から水回収管路３８により温水貯留タンク３９（図１参照）に戻される。図１に示すように、水回収管路３８は、切換弁３８ａ、ポンプ３８ｂ，濾過器３８ｃ、逆止弁３８ｄを有する。濾過器３８ｃで温水２２に含まれる異物が濾過されると、この温水２２は温水貯留タンク３９に戻される。
【００４６】
図２に示すように、析出器８の排出口８ａには第１扉４０が、オーバーフロー回収部３７の排出口８ａには第２扉４１、排出部９の出口には第３扉４２が配されている。第１扉４０は閉じられた時に析出器８内を密閉する。第２扉４１は閉じられた時にオーバーフロー回収部３７内を密閉する。第３扉４２は閉じられた時に排出部９内を密閉する。これら扉４０〜４２は個別に作動する。第１扉４０及び第２扉４１は、通常は開放された状態となっている。そして、排出部９内に一定量の析出ＣＡ３０が溜まった時に、析出ＣＡ３０の分断動作に応じて第１〜第３扉４０〜４２が連動する。これにより、析出器８内の密閉状態を維持したまま、析出ＣＡ３０を次の振動乾燥機１０に送り出すことができる。
【００４７】
先ず、排出部９内に析出ＣＡ３０が一定量溜まると、スクイズローラ３３，３４の個別の回転制御によって析出ＣＡ３０が分断される。その後、第１扉４０が閉められる。また、析出ＣＡ３０の分断後に、分断された析出ＣＡ３０の後端がオーバーフロー回収部３７を出たタイミングで、第２扉４１が閉められる。第２扉４１が閉じられた後に第１扉４０が開けられる。また、第２扉４１が閉められた後に、第３扉４２が開く。これにより、溜まった析出ＣＡ３０が次工程の振動乾燥機１０に滑り落ちる。排出部９から析出ＣＡ３０が排出されると、第３扉４２が閉じられる。その後、第２扉４１が開き、以下同様の処理手順により析出ＣＡ３０が排出される。
【００４８】
振動乾燥機１０では、排出部９から送り出された析出ＣＡ３０に振動機構４４から振動を与えながら、ダクト４５から乾燥風を吹き出して、析出ＣＡ３０から水分を乾燥させる。なお、乾燥風の吹き出しを行うことなく、単に振動を与えて、析出ＣＡ３０から水分を分離してもよい。この場合には、下流側に乾燥装置を別途設け、例えば熱風乾燥や、乾燥庫内への一定時間保管などにより、析出ＣＡ３０から水分を除去し、乾燥させる。
【００４９】
振動乾燥機１０は、析出ＣＡ３０の出口に排出部４６を有する。排出部４６は、第１扉４７、第２扉４８を有し、振動乾燥機１０を密閉状態に保持しながら、振動乾燥機１０から析出ＣＡ３０を排出する。通常は第２扉４８が閉まっており、排出量に達した時に、第１扉４７が閉じられた後に第２扉４８が開放される。これにより、集積された析出ＣＡ３０が下方にセットされた例えばフレコンバッグ４９に投下される。析出ＣＡ３０の投下後は、第２扉４８が閉じられた後に、第１扉４７が開放され、排出部４６に析出ＣＡ３０が集積される。なお、フレコンバッグ４９への投下は、分断された析出ＣＡ３０の単位で行われるが、別途に分断装置を設けることにより、任意位置にて析出ＣＡ３０を分断して投下してもよい。
【００５０】
このようにして得られた析出ＣＡ３０は原料ＣＡ１７の種別や生産地等毎に品種分類されて、析出ＣＡ３０として保存される。この析出ＣＡ３０は、光学特性が異なる新品種フィルムの製造に際して、その種別が適宜選択して使用される。
【００５１】
なお、振動乾燥機１０の出口側に、析出器８と同じように、スクイズローラ３３、３４を設け、スクイズローラ３３、３４により析出ＣＡから水分を絞りとるようにしてもよい。
【００５２】
図１に示すように、温水貯留タンク３９は、ヒータ３９ａ、ジャケット３９ｂ、攪拌機３９ｃを有する。ヒータ３９ａは温水貯留タンク３９内の温水２２を一定温度に加熱する。ジャケット３９ｂには、熱媒体が循環されており、温水貯留タンク３９内の水を一定温度に保持する。また、温水貯留タンク３９の温水２２が一定量以下になると、純水貯留タンク６０から給水管路５１により温水貯留タンク３９に一定量の温水２２が補充される。給水管路５１は、切換弁５１ａ、ポンプ５１ｂ、純水用濾過装置５１ｃを有する。純水用濾過装置５１ｃは、温水２２中の不純物を濾過する。
【００５３】
本実施形態で用いるメチレンクラロイド１８は、環境負荷とヒトへの毒性の懸念からＰＲＴＰ（Pollutant Release and Transfer Register）法により、利用と廃棄が監視される物質である。このため、工場建屋内から屋外への排出は避けなければならない。したがって、建屋を例えば二重構造にして密閉性を高める他に、各機器から漏れるメチレンクラロイドガスを極力少なくする必要がある。このため、本実施形態では、メチレンクラロイド１８を密閉した循環系の中でのみ流通させている。そして、析出器８、排出部９、振動乾燥機１０、温水貯留タンク３９は個々に密閉されている。そして、この密閉された各機器８〜１０、３９に対して溶媒回収管路５５を接続し、循環系で再度利用するようにして、メチレンクラロイドガスが外部に洩れるのを防いでいる。
【００５４】
析出器８，排出部９，振動乾燥機１０，温水貯留タンク３９の内部で蒸発したメチレンクラロイド１８は溶媒回収管路５５を介してコンデンサ５６に送られる。溶媒回収管路５５は、切換弁５５ａ、ポンプ５５ｂを有する。溶媒回収管路５５から送られるメチレンクラロイド１８は、後に説明するように水と分離されて、再度、循環して使用される。
【００５５】
なお、図示は省略したが、建屋や、各機器の配置スペースは密閉された空間として仕切られている。そして、各仕切り単位毎にメチレンクラロイドガスを回収し、吸着塔などにより吸着回収する。このため、各機器８〜１０，３９からメチレンクラロイドガスが洩れた場合でも、最終的には捕捉され、建屋の外部に放出されることはない。
【００５６】
コンデンサ５６では、各機器８〜１０，３９から送られてきた蒸気とメチレンクラロイド１８が混合された気体を例えば冷水と熱交換して凝集し液化する。凝集された液体は分離槽５７に送られる。分離槽５７は比重により、液体をメチレンクラロイド１８と温水２２とに分離する。そして、メチレンクラロイド１８は下層に、温水２２は上層に位置する。このため、分離槽５７はジャケット５７ａ及び切換弁５７ｂを有する。ジャケット５７ａには、温度制御媒体として例えば水が循環されており、メチレンクラロイド１８及び温水２２を適正な温度で保持する。
【００５７】
分離槽５７で分離された温水２２は純水貯留タンク６０に、メチレンクラロイド１８は溶媒貯留タンク１４にそれぞれ送られて貯留される。
【００５８】
析出器８に供給される温水２２は温水貯留タンク３９に貯留されている。温水貯留タンク３９はジャケット３９ｂを有し、温度制御媒体の流通により、一定温度に保持される。温水貯留タンク３９からの水は、温水供給管路２８により、析出器８内の第２ノズル２６に送られ、この第２ノズル２６によって水面に向けて散布される。そして、温度調節器２８ｅによって温水２２の温度が調節される。また、ポンプ２８ｂの回転数を制御することによって温水２２の流量が調節され、析出器８内の水面が一定位置に保持される。
【００５９】
スクイズローラ３４により析出ＣＡ３０から分離された温水２２は、オーバーフロー回収部３７、水回収管路３８により温水貯留タンク３９に戻される。また、蒸発により減少した温水２２を補充するために、純水貯留タンク６０から給水管路５１を介して一定量の水が補充される。
【００６０】
次に、上記ポリマー精製設備５で得られた析出ＣＡ３０を用いた溶液製膜設備６８及び方法について説明する。少量多品種のフィルムを製造する際には、従来のような大がかりな溶解工程を有する混合設備では、新品種への切り換えの際に、溶解タンクから流延ダイまでの流路容量の３倍の新品種流延ドープを流して流路全体にわたって古いドープを新ドープに置換する必要がある。しかも、置換中のドープは新旧ドープが混合したものであり、製品として使用することができない。本発明では、新ドープによる旧ドープの置換に要する時間を短縮するために、混合装置６９のドープ流路容量を従来の混合装置のドープ流路容量の１／３０にしている。
【００６１】
混合装置６９のドープ流路容量を小さくすることが可能になった理由は以下の通りである。析出ＣＡ３０は、原料ＣＡ１７をメチレンクラロイド１８の溶媒に溶解した希薄ドープ２１を乾燥させたものであり、溶媒に溶けやすくなっている。また、析出ＣＡ３０を精製するにあたり、希薄濃度で濾過して異物が除去された状態になっているものから、析出ＣＡ３０を析出しているので、析出ＣＡ３０を溶解させたものは異物が非常に少なくなっている。これらの理由により、従来必要であった流路容量が大きい混合部、溶解部、濃縮部、貯留部などの各種装置が不要になる。したがって、流路容量が減少した分だけ流延ドープ８５のロスや置換に要する時間ロスなどが少なくなり、効率の良い新品種の製造切り換えを行うことができる。以下、図３を参照して、溶液製膜設備６８について説明する。
【００６２】
［溶液製膜設備］
図３に示すように、溶液製膜設備６８は、混合装置６９、流延装置７３、ピンテンタ７４、乾燥室７５、巻取装置７６を有する。
【００６３】
図４に示すように、混合装置６９は、少なくとも二系統の第１溶解ユニット７０Ａ，第２溶解ユニット７０Ｂと、インライン方式の添加ユニット（添加装置）７１とを有する。
【００６４】
第１溶解ユニット７０Ａは、溶解タンク８０と、ポンプ８１と、切換弁８７ａ，８７ｂとを有する。溶解タンク８０は、溶解タンク６と同様の構成である。この溶解タンク８０には、第１原料ＣＡ１７ａから得られた第１析出ＣＡ３０ａと、これを溶解する溶媒７９とが投入される。投入後に攪拌機８０ａにて、攪拌することにより、第１析出ＣＡ３０ａは溶媒７９に溶解される。第２溶解ユニット７０Ｂも第１溶解ユニット７０Ａと同様に構成されており、同一部材には同一符号が付してある。この第２溶解ユニット７０Ｂには、上記第１原料ＣＡ１７ａとは異なる第２原料ＣＡ１７ｂから得られた第２析出ＣＡ３０ｂが溶媒７９と共に投入される。これら第１及び第２溶解ユニット７０Ａ，７０Ｂを交互に使用することで、第１析出ＣＡ３０ａを用いた現行品種用流延ドープ８５と、第２析出ＣＡ３０ｂを用いた次の品種用流延ドープ８５とをそれぞれ別個に作ることができる。
【００６５】
第１切換弁８７ａは、ドープ送液のときは開状態になり、第２切換弁８７ｂは閉状態になる。また、他方の溶解ユニット７０Ｂを使用する時には、各切換弁８７ａ，８７ｂがドープ送液と反対の開閉状態になり、第１切換弁８７ａが閉、第２切換弁８７ｂが開になり、流延ドープ８５は送液されることなく循環する。循環後にこの溶解タンク８０の流延ドープ８５は図示しない貯留タンクに送られて、再利用が図られる。また、新たな品種のフィルムを製造後に、元の流延ドープ８５が使用される場合には、そのまま循環される。
【００６６】
各溶解ユニット７０Ａ，７０Ｂには、図示は省略したが、洗浄ラインやドープ回収ラインが接続されている。ドープ回収ラインは余剰の流延ドープ８５を他の貯留タンク等に送液して回収する。洗浄ラインは、余剰の流延ドープ８５を送液して空になった状態で、例えば溶媒が投入され、溶解タンク８０内を次の新規ドープのために洗浄する。
【００６７】
異物が無く溶媒に溶けやすい析出ＣＡ３０を使用することにより、溶解タンク８０で例えば２０質量％程度の濃度を有する流延ドープ８５を、溶解タンク８０での溶解作業によって製造することができる。したがって、従来のようなドープ調製に必要な加熱、加圧、濃縮などの複雑な装置を用いたランニングコストも高い各種工程を経ることがない。しかも、析出ＣＡ３０ａのハンドリング時などに混入した異物を取り除くだけで良く、高濃度ドープ状態における高精度濾過が不要になり、後述する濾過器も小規模でコンパクトなものでよくなる。
【００６８】
また、複雑な装置構成を採用することなく、溶解タンク８０のみから混合装置６９が構成されるため、流延ドープ８５の流延ダイ７８までの流路容量を従来のものに比べて１／３０程度に小さくすることができる。このため、品種を切り換える時に、新たな品種の流延ドープ８５を、その流路容量の３倍程度の量にて流して、新たな品種のドープに置換する場合に、置換するための流量を従来のものに比べて１／３０程度に少なくすることができる。また、置換するドープ流量が少なくなることから、新品種の切り換えに要する時間も短縮することができ、効率良く新品種のドープに切り換えることができる。
【００６９】
溶解タンク８０で溶解された流延ドープ８５は、ポンプ８１により添加ユニット７１に送られる。添加ユニット７１は、添加ノズル８６、スタティックミキサ８２、ダイナミックミキサ８３、濾過器８４を有する。
【００７０】
添加ノズル８６には、添加剤液送液部８８が接続されている。添加剤液送液部８８は、二系統の添加剤液貯留タンク８９ａ，８９ｂ、三方弁９０、ポンプ９１、切換弁９２ａ〜９２ｃを有する。三方弁９０は、添加剤液貯留タンク８９ａ，８９ｂのいずれか一方の添加剤液例えば９３ａを選択する。ポンプ９１は選択された添加剤液９３ａを添加ノズル８６に送る。切換弁９２ａ〜９２ｃは、添加剤液９３ａ，９３ｂを切り換える時に開閉され、いずれか一方の添加剤液９３ａ，９３ｂが添加ノズル８６に選択的に送られる。各添加剤液貯留タンク８９ａ，８９ｂは貯留の他に溶解機能を有する。そして、この添加剤液貯留タンク８９ａ，８９ｂは、流延ドープ８５に必要な各種添加剤や溶媒が投入されると、攪拌翼８９ｃを回転させて、必要な成分が適宜割合にて配合された添加剤液９３ａ，９３ｂを作る。この添加剤液用の各種添加剤及びその配合量は、製造するフィルムの品種毎に予め決定されており、必要な添加剤及びその量が添加剤液貯留タンク８９ａ内に投入される。
【００７１】
図５に示すように、スタティックミキサ８２は、流延ドープ８５の流路８２ａ内に配される第１エレメント８２ｂと、第２エレメント８２ｃが複数個直列に配されて構成される。第１エレメント８２ｂと第２エレメント８２ｃは、混合の角度や向きを変えた異種エレメントを有する。なお、異種エレメントの種類や直列配置個数は適宜変更してよい。これら各エレメント８２ｂ，８２ｃを通過することにより、流延ドープ８５に添加剤液９３ａが混合される。
【００７２】
図６に示すように、ダイナミックミキサ８３は、添加剤液９３ａが混合された流延ドープ８５を、配管８３ａ内でステータ８３ｂ及びローテータ８３ｃにより混合する。ローテータ８３ｃは駆動軸８３ｄに固定されている。このローテータ８３ｃは、駆動軸８３ｄの回転によってステータ８３ｂに対して相対的に回転する。駆動軸８３ｄは図示省略のモータに連結されている。これにより、添加剤液９３ａが流延ドープ８５中に、より一層均一に混合される。
【００７３】
配管８３ａの両端部には、シール部材８３ｅ及びラビリンス部材８３ｆが配されている。ラビリンス部材８３ｆの周面には螺旋突条８３ｇが突出して形成されている。ラビリンス部材８３ｆは駆動軸８３ｄに固定されており、駆動軸８３ｄと一体に回転する。左右のラビリンス部材８３ｆの螺旋突条８３ｇは左右で螺旋の向きが逆になっている。駆動軸８３ｄが回転すると、各螺旋突条８３ｇによって、シール部材８３ｅから侵入する流延ドープ８５が配管８３ａ内に戻される。これにより、駆動軸８３ｄとシール部材８３ｅとの隙間からの流延ドープ８５の洩れが防止される。
【００７４】
図４に示すように、ダイナミックミキサ８３を通過した流延ドープ８５は濾過器８４により濾過される。析出ＣＡ３０は析出時に異物が取り除かれているので、濾過器８４の濾過負荷は少なく、濾過寿命が長くなる。この後、流延ドープ８５は流延ダイ７８に送られて、図３に示すように、回転する流延ドラム９５上に流延される。
【００７５】
流延装置７３は、流延ダイ７８、流延ドラム９５、剥取ローラ９６を有し、これらは流延室７３ａ内に配されている。流延ドラム９５は図示を省略した駆動装置により軸を中心にして回転する。流延ドラム９５は、図示しない温調装置によって、流延膜９７を冷却する温度に設定されている。
【００７６】
流延ダイ７８は、回転する流延ドラム９５の周面に向けて、流延ドープ８５を連続的に流す。流延ドラム９５には、流延ドープ８５により帯状の流延膜９７が形成される。冷却により、流延ドラム９５上の流延膜９７は、自立して搬送可能な状態となる。この後、流延膜９７は、剥取ローラ９６によって流延ドラム９５から剥ぎ取られ、帯状の湿潤フィルム９８となる。
【００７７】
流延室７３ａとピンテンタ７４との間には渡り部９９が配されている。渡り部９９は搬送ローラ９９ａを有し、湿潤フィルム９８をピンテンタ７４に送る。ピンテンタ７４は多数のピンプレートを有する。ピンプレートは湿潤フィルム９８の両側縁部を貫通して保持する。ピンプレートはチェーンにより循環移動し、湿潤フィルム９８を搬送する。この搬送中に湿潤フィルム９８に乾燥風が送られる。これにより、湿潤フィルム９８は乾燥し、帯状のフィルム１００となる。
【００７８】
ピンテンタ７４の下流にはサイドスリッタ１０１が設けられている。サイドスリッタ１０１はフィルム１００の両側縁部を裁断する。この裁断した両側縁部は、送風によりクラッシャに送られて、粉砕される。粉砕された両側縁部が溶媒に溶解したものは、原料ＣＡ１７や析出ＣＡ３０の代わりに用いられ、再利用が図られる。
【００７９】
乾燥室７５には、多数のローラ７５ａが配されており、これらにフィルム１００が巻き掛けられて搬送される。乾燥室７５内の雰囲気の温度や湿度などは、図示しない空調機により調節されており、乾燥室７５内をフィルム１００が通過することによりフィルム１００の乾燥が促進される。
【００８０】
乾燥室７５と巻取装置７６との間には、フィルム１００を冷却する冷却室１０２、フィルム１００を除電する強制除電装置（除電バー）、及びフィルム１００の両側縁部にナーリングを付与するナーリング付与ローラ等が設けられる。巻取装置７６はプレスローラを有し、フィルム１００を巻き芯に巻き取る。
【００８１】
次に、本実施形態の作用を説明する。図１に示すように、析出ＣＡ３０を製造する時には、溶解タンク６に原料ＣＡ１７とメチレンクラロイド１８とが入れられて攪拌機６ａにより攪拌され、例えばポリマー溶液濃度が７質量％の希薄ドープ２１が作られる。この希薄ドープ２１は濾過器１２を通り、圧力調節弁７ｂで圧力が一定に調節されて、析出器８の第１ノズル２５に送られる。本実施形態では、希薄ドープ２１の濃度を７質量％としているので、濾過負荷が少なく、高性能濾過が可能になる。
【００８２】
図２に示すように、第１ノズル２５からは、析出器８内の水面に向けて希薄ドープ２１が噴射され、水面に拡散される。温水２２の温度はメチレンクラロイド１８の沸点よりも高い温度に設定されている。したがって、水面に接触した希薄ドープ２１中のメチレンクラロイド１８が温水２２からの熱によって瞬時に蒸発し、糸状の析出ＣＡ３０が得られる。この析出ＣＡ３０は第２ノズル２６からの温水シャワーによっても、効率良くメチレンクラロイド１８が蒸発させられる。また、攪拌翼２７と第２ノズル２６からの温水２２の噴射によって、析出ＣＡ３０は排出口８ａに送られる。
【００８３】
第１及び第２のスクイズローラ３３，３４は、送られてきた析出ＣＡ３０を挟持し、これを排出部９に向けて送る。このとき、スクイズローラ３３，３４によって、析出ＣＡ３０が挟持され、析出ＣＡ３０に含まれる温水２２が絞り取られる。第１スクイズローラ３３で絞られた温水２２は析出器８内に戻される。また、第２スクイズローラ３４で絞られた温水２２は排出口８ａ近くに形成されたオーバーフロー回収部３７，水回収管路３８を介して、温水貯留タンク３９に戻される。
【００８４】
第１スクイズローラ３３及び第２スクイズローラ３４は個別に回転制御される。そして、例えば第１スクイズローラ３３の回転を停止した状態で、第２スクイズローラ３４を回転することにより、第２スクイズローラ３４のニップ搬送によって、析出ＣＡ３０が引っ張られて、第１スクイズローラ３３のニップ位置で分断される。分断された析出ＣＡ３０の後端は、第２スクイズローラ３４の回転により排出部９内に落下する。このようにして連続して送られてくる析出ＣＡ３０を分断することにより、析出器８を密閉状態に保持してメチレンクラロイド１８の外部への洩れを抑えながら、析出器８から析出ＣＡ３０を排出部９に送ることができる。
【００８５】
切り分けられた析出ＣＡ３０は排出部９の第３扉４２が開くことにより、振動乾燥機１０に投下される。排出部９から析出ＣＡ３０が送り出されると、第３扉４２が閉じた後に、第２扉４１が開く。この後に、第１スクイズローラ３３が回転して、排出部９に析出ＣＡ３０を送り出す。以下、同様の繰り返しが行われることにより、連続的に排出される析出ＣＡ３０が適度な長さに分断され、析出器８を密閉状態に保持しながら、次の工程の振動乾燥機１０に送ることができる。
【００８６】
振動乾燥機１０では、析出ＣＡ３０に例えば上下方向の振動を与えて、析出ＣＡ３０中の水の乾燥を促進する。また、ダクト４５から熱風を送り、析出ＣＡ３０を乾燥させる。
【００８７】
以上のようにして、原料ＣＡ１７から異物等が取り除かれた析出ＣＡ３０が得られる。この析出ＣＡ３０は、原料ＣＡ１７に比べてメチレンクラロイド１８やその他の各種溶媒に溶けやすくなる。これは、原料ＣＡ１７の段階で一度溶解されており、原料ＣＡ１７内の難溶解部分が消失したためと推定される。この析出ＣＡ３０は原料ＣＡ１７の品種や生産地毎に区分けされて保管される。
【００８８】
新品種に切り換える場合には、先ず、新品種に適合する析出ＣＡ３０が選択される。また、新品種の処方に基づき、溶媒やその配合量などが特定される。次に、図４に示すように、析出ＣＡ３０ａ，３０ｂや溶媒７９が溶解タンク８０に入れられる。そして、攪拌機８０ａによりこれらが均一に混合され、新品種用の流延ドープ８５が作られる。また、添加剤液送液部８８の貯留タンク８９ａにより、新品種用の添加剤液９３ａが調合され、この添加剤液９３ａが添加ノズル８６に送られる。そして、添加ノズル８６によって流延ドープ８５中に添加剤液９３ａがインライン添加される。
【００８９】
添加剤液９３ａが添加された流延ドープ８５は、スタティックミキサ８２及びダイナミックミキサ８３によって混合され均一化されて流延ダイ７８（図３参照）に送られる。このように、本実施形態では、品種切り換えに際して、新たな品種の流延ドープ８５を調製し、旧流延ドープ８５と置換する時に、添加ユニット７１の流延ドープ流路で新旧ドープを置換するだけで良くなる。しかも、流延ドープ８５の置換に要する流路容量は、特許文献１に示すような原料ＣＡを溶媒で溶解、濾過し、フラッシュ濃縮して例えば２０質量％の流延ドープを製造する場合に比べて、１／３０程度の流路容量となり、品種切り換えに際しての新旧ドープの置換量も従来のものに比べて１／３０程度に減少させることができる。
【００９０】
また、新旧ドープの置換量が大幅に減少するため、新旧ドープの置換に要する作業時間を短縮することができ、設備の稼働効率を上げることができる。このように、品種の切り換えに際して、流延ドープ８５の析出ＣＡの切り換えと、添加剤液の切り換えとを個別に行うことができ、効率の良い品種切り換えが可能になる。
【００９１】
本実施形態では、支持体として、流延ドラム９５を用いたが、本発明はこれに限られず、流延バンドを用いてもよい。この場合には、回転軸を水平にした１対のドラムに、流延バンドを掛け渡し、ドラムを回転させることにより、流延バンドを走行させる。
【００９２】
本実施形態では、流延ドラム９５上の流延膜９７を冷却する冷却ゲル化方式により、流延膜９７を剥ぎ取り可能な状態にしたが、本発明はこれに限られず、ドラムやバンドなどの支持体上の流延膜を乾燥する乾燥方式により、流延膜を剥ぎ取り可能な状態にしてもよい。
【００９３】
本発明により得られるフィルム１００は、特に、位相差フィルムや偏光板保護フィルムに用いることができる。
【００９４】
フィルム１００の幅は、６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上２５００ｍｍ以下であることがより好ましい。また、フィルム１００の幅は２５００ｍｍより大きくてもよい。フィルム１００の膜厚は、１５μｍ以上１２０μｍ以下であることが好ましい。
【００９５】
（ポリマー）
本発明に用いることのできるポリマーは、熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、ラクトン環含有重合体、環状オレフィン、ポリカーボネイト等が挙げられる。中でも好ましいのがセルロースアシレート、環状オレフィンであり、中でも好ましいのがアセテート基、プロピオネート基を含むセルロースアシレート、付加重合によって得られた環状オレフィンである。
【００９６】
（セルロースアシレート）
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていても良い。２種類以上のアシル基を用いるときは、その１つがアセチル基であることが好ましい。セルロースの水酸基をカルボン酸でエステル化している割合、すなわち、アシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するものが好ましい。なお、以下の式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）において、Ａ及びＢは、アシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。なお、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）の９０質量％以上が０．１ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒子であることが好ましい。
（Ｉ）      ２．０≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ）    １．０≦  Ａ  ≦３．０
（ＩＩＩ）  ０    ≦  Ｂ  ≦２．９
【００９７】
アシル基の全置換度Ａ＋Ｂは、２．２０以上２．９０以下であることがより好ましく、２．４０以上２．８８以下であることが特に好ましい。また、炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度Ｂは、０．３０以上であることがより好ましく、０．５以上であることが特に好ましい。
【００９８】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されている。これらの記載も本発明にも適用できる。また、溶媒及び可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤（ＵＶ剤），光学異方性コントロール剤，レターデーション制御剤，染料，マット剤，剥離剤，剥離促進剤などの添加剤についても、同じく特開２００５−１０４１４８号の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されている。また、セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター、パルプのいずれかから得られたものでもよい。
【００９９】
上記実施形態では、原料ＣＡ１７に対して溶媒としてメチレンクラロイド１８を用い、メチレンクラロイド１８の沸点以上に加熱された温水２２によりメチレンクラロイド１８を蒸発させるようにしたので、簡単な設備構成で溶解性に優れた析出ＣＡ３０を熱エネルギのロスを少なくして、効率良く作ることができる。また、単一溶媒を用いることにより、その後の溶媒の回収と再利用が簡単になる。
【０１００】
析出ＣＡ３０を排出部９で分断させて析出器８を密閉状態に保持することにより、メチレンクラロイド１８のような溶媒を機器外部に洩らすことなく、利用することができる。
【０１０１】
なお、上記実施形態では、析出ＣＡ３０を排出部９で分断させる構成とし、析出器８を密閉状態に保持しているが、例えば、析出器８のスクイズローラ３３と析出器８のタンク端板との間を気密に保持する密閉構造を採用することにより、排出部９による分断は不要になる。この場合には、振動乾燥機１０にて、カッタやローラ対挟持によって分断することが好ましい。さらには、後述するロータリーバルブ６５（図７参照）を用いて、析出器８や排出部９の密閉と、析出ＣＡ３０の分断とを行ってもよい。
【０１０２】
上記実施形態では、原料ＣＡ１７に対して溶媒としてメチレンクラロイド１８を用い、メチレンクラロイド１８の沸点以上に加熱された温水２２によりメチレンクラロイド１８を蒸発させるようにしたが、これらの物質に限定されるものではなく、溶媒は良溶媒であれば、他の単一溶媒や混合溶媒を用いることができる。また、溶媒の沸点以上に加熱することができる液体であれば水に限定されることなく、他の液体を用いてもよい。なお、混合溶媒を用いる場合には、溶媒回収管路５５で回収した混合溶媒を分離し、それぞれの溶媒として回収したり、あるはい混合溶媒として再利用したりする。
【０１０３】
また、上記実施形態では、温水２２の流れによって、析出ＣＡ３０を排出口方向に送るようにしたが、これに代えて、または加えて、ローラやその他の搬送部により排出口８ａに送るようにしてもよい。
【０１０４】
上記第１実施形態では、析出器８、排出部９、振動乾燥機１０、排出部４６により析出ＣＡ３０を得るようにしたが、この他に、図７に示すような第２実施形態の装置構成により、析出ＣＡ３０を得てもよい。この第２実施形態では、析出器８、振動フルイ６１、スクイズローラ６２，６３、ガイド板６４、熱風乾燥機６６、粉砕機６７を有する。なお、第２実施形態において第１実施形態と同一構成部材には同一符号を付して、重複した説明を省略している。
【０１０５】
析出器８は、第１実施形態とほぼ同様に構成されている。析出器８で析出された析出ＣＡ３０は温水２２と一緒にオーバーフローして、析出器８から振動フルイ６１に排出される。振動フルイ６１では、フルイ本体６１ａで析出ＣＡ３０を受ける。温水２２はフルイ本体６１ａを通過して、温水回収樋６１ｂに流れる。そして、水回収管路３８により温水貯留タンク３９（図１参照）に戻される。
【０１０６】
フルイ本体６１ａは振動機構６１ｃにより振動されている。このフルイ本体６１ａ上で析出ＣＡ３０は水分が振るい落とされ、スクイズローラ６２に送り出される。スクイズローラ６２，６３は、析出ＣＡ３０を上下方向から挟持し、水分を搾り取る。この水分は温水回収樋６１ｂ、水回収管路３８を経て温水貯留タンク３９（図１参照）に戻される。なお、スクイズローラ６２，６３は２個設けているが、これら１個または３個以上であってもよい。
【０１０７】
析出器８と振動フルイ６１とは、同一密閉タンク５９内に配される。これら密閉タンク５９には溶媒回収管路５５が接続されている。溶媒回収管路５５を介し回収されたメチレンクラロイド１８は、図１に示すように、コンデンサ５６、分離槽５７を経て、溶媒貯留タンク１４に戻されて、循環使用される。同様にして、後述する熱風乾燥機６６及び粉砕機６７にも溶媒回収管路５５が接続されており、溶媒回収管路５５を介して、メチレンクラロイド１８が循環使用される。
【０１０８】
スクイズローラ６３を出た析出ＣＡ３０はガイド板６４で案内されて、ロータリーバルブ６５により、熱風乾燥機６６に送られる。熱風乾燥機６６はロータリーバルブ６５により送られた析出ＣＡ３０を熱風にて乾燥させる。乾燥された析出ＣＡ３０は、粉砕機６７に送られて、粉砕され、一定サイズの塊にされる。粉砕後の析出ＣＡ３０はフレコンバッグ４９に袋詰めされる。
【０１０９】
なお、第１実施形態では、扉４０〜４２，４７，４８を用いて析出器８や振動乾燥機１０の密閉性を確保したが、これに代えて、図７に示すようなロータリーバルブ６５を用いて、これらの密閉性を確保してもよい。
【０１１０】
次に、析出ＣＡ３０の好ましいハンドリング形態について説明する。振動乾燥機１０や熱風乾燥機６６から排出された析出ＣＡ３０は綿状であり、嵩密度が低く軽い。このような綿状析出ＣＡＦ３１でのハンドリングでは、軽いため飛散し易い。また、製膜設備におけるドープ調製の際に、用いる綿状析出ＣＡＦ３１の体積が著しく大きくなる。したがって、飛散により雰囲気環境が悪化する不都合や、綿状析出ＣＡＦ３１の搬送機や溶解タンク８０などの各種設備のサイズが大きくなるという不都合がある。これを解消するために、綿状析出ＣＡＦ３１を造粒機でペレット、タブレット等の粒状析出ＣＡＰ３２にして、嵩密度を上げる。これにより、ドープ調製の設備サイズを従来のものとほぼ同様にすることができ、既存設備の使用も可能になる。なお、析出ＣＡ３０をその形態によって、綿状のものを綿状析出ＣＡＦ３１と言い、ペレットやタブレット等の粒状のものを粒状析出ＣＡＰ３２と言い、両者を使い分けている。なお、綿状析出ＣＡＦ３１は、嵩密度が低く軽いため、飛散し易く且つ体積が大きくなり、ハンドリングに難点があるものの、溶媒への溶解などが容易である。したがって、綿状でのハンドリングが可能な場合には、綿状析出ＣＡＦ３１としてハンドリングしても良い。
【０１１１】
図８は、造粒設備の概略図である。オンラインで造粒する場合には、図１の振動乾燥機１０や図７の熱風乾燥機６６または粉砕機６７のいずれかから、綿状析出ＣＡＦ３１を粗乾燥機１１０に送る。粗乾燥機１１０は、造粒に適する水分量になるまで、綿状析出ＣＡＦ３１を粗乾燥する。粗乾燥機１１０からの綿状析出ＣＡＦ３１は、定量フィーダ１１１により、湿式造粒機１１２に送られる。湿式造粒機１１２は、綿状析出ＣＡＦ３１を押し出し成形して、粒状析出ＣＡＰ３２にする。
【０１１２】
粒状析出ＣＡＰ３２は、振動乾燥機１１３に送られる。振動乾燥機１１３は、粒状析出ＣＡＰ３２に振動を与えつつ、０．１ｍ／ｓｅｃ以上１ｍ／ｓｅｃ以下の加熱風により、水分量が０．１％以上３％以下になるまで、粒状析出ＣＡＰ３２を乾燥する。振動乾燥機１１３は、図２に示す振動乾燥機１０と基本的には同じ構成である。
【０１１３】
造粒は、湿式造粒、乾式造粒いずれの方法でも可能であるが、連続式で効率良く造粒が可能な湿式造粒方法が好ましい。
【０１１４】
湿式造粒するためには、目標水分量が２０％以上１５０％以下（乾量基準）程度にする必要がある。以下、水分量について、乾量基準の記載は省略しているが、水分量という場合に乾量基準で表している。この値は、被測定物である析出ＣＡ３０の質量をＭＢ、析出ＣＡ３０をほぼ完全に乾燥した後の質量をＭＡとする場合に、｛（ＭＢ−ＭＡ）／ＭＡ｝×１００で求める百分率である。振動乾燥機１０や熱風乾燥機６６または粉砕機６７で排出され、脱水された綿状析出ＣＡＦ３１は水分量が２００％程度であり、粗乾燥機１１０により２０％以上１５０％以下程度の水分量にする。勿論、振動乾燥機１０や熱風乾燥機６６で２０％以上１５０％以下程度の水分量にまで綿状析出ＣＡＦ３１の乾燥が可能である場合には、粗乾燥機１１０を省略することができる。
【０１１５】
綿状析出ＣＡＦ３１の粗乾燥は乾燥可能な方法であれば、いずれの方法を用いて良い。特に好ましいのは、風速が低く綿状析出ＣＡＦ３１の飛散が少ないパドルドライヤ、ロータリキルンなどの間接加熱方式の粗乾燥機１１０である。同じく風速が低い振動乾燥機による直接加熱方式の粗乾燥機も用いることができる。但し、振動乾燥機の場合、乾燥効率を上げるために風速を上げると、綿状析出ＣＡＦ３１の飛散が多くなり、捕集設備が大きくなる欠点がある。
【０１１６】
綿状析出ＣＡＦ３１を粗乾燥して、水分量が２０％以上１５０％以下となった時点で、湿式造粒機（例えば、ダルトン社製Ｆ−５型の湿式造粒機）１１２を用いて、造粒する。この湿式造粒機１１２は、ディスクダイ上でローラを回転させて、綿状析出ＣＡＦ３１をディスクダイとローラとの間で挟み込み、ディスクダイの孔から１５ＭＰａ２０ＭＰａで加圧して押し出す。ディスクダイの裏面にはナイフカッタが設けられており、押し出された成形品は適当な長さに切断され、粒状析出ＣＡＰ３２に造粒される。
【０１１７】
綿状析出ＣＡＦ３１の嵩密度は０．０３以上０．０５以下程度であるのに対し、粒状析出ＣＡＰ３２は嵩密度が０．１以上となり、嵩密度が綿状析出ＣＡＦ３１に比べて一桁以上高くなる。このため、ハンドリングし易くなり、ドープ調製設備なども既存設備が使用可能になる。
【０１１８】
粒状析出ＣＡＰ３２は、水分量が２０％以上１５０％以下であり、貯蔵のために、水分量が０．１％以上３％以下になるように最終乾燥を行うことが好ましい。この最終乾燥では、粒状析出ＣＡＰ３２の嵩密度が高いため、強い衝撃を受けると、壊れる懸念がある。そこで、粒状析出ＣＡＰ３２が壊れることがないように、低衝撃の乾燥方法により乾燥することが好ましい。
【０１１９】
低衝撃の乾燥方法としては、振動乾燥機１１３のように熱風で直接加熱するものが、造粒品を破壊してしまうことがなく好ましい。一方、パドルドライヤやロータリーキルンなどの外壁を加熱して行う間接加熱方式では、粒状析出ＣＡＰ３２が破壊されてしまうことがあり、最終乾燥方法としては好ましくない。
【０１２０】
以上のようにして、嵩密度が０．０３以上０．０５以下程度である綿状析出ＣＡＦ３１から、嵩密度が０．１以上０．５程度の粒状析出ＣＡＰ３２にして嵩密度を上げることにより、ハンドリング特性が向上し、容易にドープを調製することが可能になる。しかも、嵩密度の向上により、既存のドープ溶解設備を用いることができ、設備効率の観点から好ましい。また、振動乾燥機１１３により最終乾燥を行い、水分量が０．１％以上３％以下の乾燥粒状析出ＣＡＰ３２ａとすることにより、貯蔵に適した水分量とすることができる。
【０１２１】
［実施例１］
下記表１は、本発明方法により精製した析出ＣＡ（実施例１）と、従来使用していた原料ＣＡ（比較例１）とを比較したものである。実施例１では、メチレンクラロイドとメタノールとの混合溶媒にセルロースアシレートを溶解したときの溶解限度（固形分濃度）を調べたものであり、比較例１では約１７％が限界であったが、実施例１では約２４％となり、溶解限界が上がっていることが判る。また、必要プロセスとして、比較例１では加熱濃縮工程が必要であったが、実施例１ではそのような工程は不要であり、溶解タンクのみによる溶解で達成することができる。この後の流延工程では実施例１及び比較例１ともに、約２０％の固形分濃度の状態で流延を行った。
【０１２２】
【表１】
0005639676.tif 000002
【０１２３】
［実施例２］
上記実施例１による流延ドープと、比較例１による流延ドープ（共に固形分濃度は約２０％）を図３に示す設備で流延し、フィルムを得た。実施例１による流延ドープで製膜したもの（実施例２）と、比較例１による流延ドープであり未濾過物で製膜したもの（比較例２）と、比較例１による流延ドープであり濾過物で製膜したもの（比較例３）とについて、得られたフィルムの１平方ｍｍ（ｍｍ２）における異物数の個数を異物のサイズ毎に分けて調べた。
【０１２４】
１０μｍ未満の小サイズ異物、１０μｍ以上３０μｍ未満の中サイズ異物、３０μｍ以上の大サイズ異物の単位面積当たりの各個数を調べたところ、比較例２の未濾過ドープでは原料ＣＡに含まれる異物がそのまま製品に出現し、小サイズ異物で５個前後、中サイズ異物が３０個前後、大サイズ異物が１０個前後であった。この比較例２の結果を基準（１００％）とした場合に、実施例２では、どのサイズにおいても単位面積当たりの異物数の個数が比較例２に比べて約３％以下であった。また、比較例３の濾過済みドープでは、各サイズ異物とも約１０％のレベルであった。以上の結果から、実施例２のように、溶媒に一度溶解させ濾過した流延ドープから得られたフィルムでは、異物がほとんど無くなっていることが判る。
【０１２５】
表２は、助剤濾過を実施するときの助剤平均粒子径と、その粒子径により濾過で得られる絶対濾過径との関係を調べたもので、助剤平均粒子径を６０μｍ、２０μｍ、１０μｍのように、小さくしていくと、それに対応して、絶対濾過径も１５μｍ、１０μｍ、５μｍのように小さくなっていき、より小さい異物も除去可能となることが判る。
【０１２６】
【表２】
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【０１２７】
表３は、本発明の温水接触によるポリマー析出方法（実施例３）と、熱風乾燥によるポリマー析出方法（比較例４）とを調べたもので、伝熱係数（Ｗ／ｍＫ）では比較例４が０．０３であるのに対し、実施例３では０．６６であり、熱風乾燥を基準とした効率では熱風乾燥に対して２２倍の高効率となる。また、接触面積（平方ｍ（ｍ２）／ｋｇドープ）では、比較例４では３００μｍ厚みとした場合に２．２６であり、実施例３では直径が３００μｍとした場合に１５．４であり、熱風乾燥を基準とした効率では熱風乾燥に対して６．８倍の効率となる。したがって、これらを統合すると、２２×６．８倍となり、熱風乾燥に対して約１５０倍の効率向上となり、温水接触はこれまでの熱風乾燥と比べ、大幅に乾燥速度が向上することが判る。
【０１２８】
【表３】
0005639676.tif 000004
【符号の説明】
【０１２９】
５  ポリマー精製設備
６  溶解タンク
７  ドープ供給管路
８  析出器
９  排出部
１０  振動乾燥機
１１  ポンプ
１２  濾過器
１３  溶媒供給管路
１４  溶媒貯留タンク
１７  原料ＣＡ（セルロースアシレート）
２１  希薄ドープ
２２  温水
２５  第１ノズル
２６  第２ノズル
２８  温水供給管路
３０  析出ＣＡ（セルロースアシレート）
３１  綿状析出ＣＡＦ
３２  粒状析出ＣＡＰ
３３，３４  スクイズローラ
３７  オーバーフロー回収部
３８  水回収管路
３９  温水貯留タンク
４０〜４２  扉
５１  給水管路
５５  溶媒回収管路
５６  コンデンサ
５７  分離槽
６０  純水貯留タンク
６８  溶液製膜設備
６９  混合装置
７０Ａ，７０Ｂ  溶解ユニット
７１  添加ユニット
８０  溶解タンク
８２  スタティックミキサ
８３  ダイナミックミキサ
７８  流延ダイ
８６  添加ノズル
８８  添加剤液送液部
１１０  粗乾燥機
１１２  湿式造粒機
１１３  振動乾燥機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0005639676.tif 000010
【図７】
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【図８】
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