(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）ポリマーがホモポリマー、共重合体、またはそれらの混合物である２０〜８０重量％のポリアセタールポリマー；
ｂ）５〜４０重量％のガラス繊維；
ｃ）ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、およびそれらの混合物からなる群から選択される０．１〜２重量％の高分子熱安定剤；
ｄ）０．０２〜２重量％のアラントイン；
ｅ）０．１〜５重量％の式Ｅ／Ｘ／Ｙのエチレン共重合体
を含んでなるポリアセタール熱可塑性組成物であって、ａ）〜ｅ）の各構成要素が前記組成物の重量を基準とし；
Ｅが４０〜９０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、かつエチレンから形成される基であり；
Ｘが１０〜４０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、かつ
ＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）−Ｃ（Ｏ）−ＯＲ２（式中、Ｒ１はＨ、ＣＨ３またはＣ２Ｈ５であり、Ｒ２は１〜８個の炭素原子を有するアルキル基）、酢酸ビニル、またはそれらの混合物からなる群から選択されるモノマーから形成される基であり；
Ｙが０．５〜２０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、かつＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）−Ｃ（Ｏ）−ＯＲ３（式中、Ｒ３はグリシジルであり、Ｒ１はＨ、ＣＨ３またはＣ２Ｈ５である）からなる群から選択されるモノマーから形成される基である、
ポリアセタール熱可塑性組成物。
【請求項２】
２０〜４０重量％のガラス繊維および０．１〜２重量％の式Ｅ／Ｘ／Ｙのエチレン共重合体を有する、請求項１に記載の熱可塑性組成物。
【請求項３】
高分子熱安定剤がポリアクリルアミドである、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
請求項１に記載の組成物を含んでなる成形品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本明細書は３５  Ｕ．Ｓ．Ｃ．１１９（ｅ）の下に、２００８年８月２９日に出願された現在係属中の米国仮特許出願第６１／０９２８９３号明細書の優先権の利益を主張する。
【０００２】
本発明は、アラントインとエチレン共重合体とを含んでなる、ポリオキシメチレン樹脂組成物に関する。
【０００３】
ポリオキシメチレン（ＰＯＭ、ポリアセタールとしてもまた知られている）は、優れた摩擦学的特徴、硬度、剛性、中程度の堅牢性、低摩擦係数、良好な溶剤抵抗性、および迅速に結晶化する能力を有し、要求の厳しい多数の用途で使用される物品を調製する上でポリオキシメチレン樹脂組成物を有用なものにする。しかしポリオキシメチレンは溶融加工中に分解して、ホルムアルデヒド放出し得る。この理由から、熱的に発生したホルムアルデヒド（ＴＥＦ）として測定されるホルムアルデヒドの発生を使用して、ポリオキシメチレン組成物の熱安定性を判定することが多い。ポリオキシメチレンの熱安定性を評価するその他の方法としては、５００〜１０００時間などの長期間にわたる高温での老化に伴う空気中での重量低下の測定、およびＡＳＴＭ  Ｅ３１  ３−７３（Ｄ１９２５）で規定されるような黄色度指数を使用した樹脂組成物の分解性着色の観察が挙げられる。
【０００４】
自動車内装部の製造においては、ホルムアルデヒドなどの揮発性有機化合物（ＶＯＣ）排出の削減がますます求められている。上述の方法の１つ以上による評価で、溶融加工および老化中に良好なまたは優れた熱安定性を示す、特に自動車内装部に使用されるポリオキシメチレン組成物があれば望ましいであろう。
【０００５】
米国特許第５，０１１，８９０号明細書は、ポリアクリルアミドなどのホルムアルデヒド反応性窒素基を有するポリマーを含むポリアセタール組成物を開示する。ポリオキシメチレン安定剤としてのエポキシ化脂肪酸安定剤の使用は、米国特許出願第２００５／０２８８４３８号明細書で開示されている。米国特許第５，４１８，２８６号明細書は、特定のエポキシ含有ポリマー化合物があるポリアセタール樹脂を開示する。米国特許第５，８６６，６７１号明細書は、低濃度のホルムアルデヒドの遊離を示す、ヒダントイン化合物をはじめとする有機環式化合物を有するポリアセタール組成物を開示する。米国特許出願第２００７／００７８２０４号明細書は、ホルムアルデヒド排出が低下しているヒドラジド化合物を含んでなるポリアセタール樹脂組成物およびその製品を開示する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本明細書に記載されるのは、
ａ）ポリマーがホモポリマー、共重合体、またはそれらの混合物である２０〜８０重量％のポリアセタールポリマー；
ｂ）５〜４０重量％のガラス繊維；
ｃ）ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、およびそれらの混合物からなる群から選択される０．１〜２重量％の高分子熱安定剤；
ｄ）０．０２〜２重量％のアラントイン；
ｅ）０．１〜５重量％の式Ｅ／Ｘ／Ｙのエチレン共重合体
を含んでなるポリアセタール組成物であって、ａ）〜ｅ）の各構成要素が上記組成物の重量を基準とし；
Ｅが４０〜９０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、かつエチレンから形成される基であり；
Ｘが１０〜４０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、かつ
ＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）−Ｃ（Ｏ）−ＯＲ２（式中、Ｒ１はＨ、ＣＨ３またはＣ２Ｈ５であり、Ｒ２は１〜８個の炭素原子、酢酸ビニル、またはそれらの混合物を有するアルキル基である）
からなる群から選択されるモノマーから形成される基であり；
Ｙが０．５〜２０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、ＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）−Ｃ（Ｏ）−ＯＲ３（式中、Ｒ３はグリシジルであり、Ｒ１はＨ、ＣＨ３またはＣ２Ｈ５である）からなる群から選択されるモノマーから形成される基である、
ポリアセタール組成物である。
これらの組成物から成形される物品もまた、本明細書に記載される。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
定義
本明細書および特許請求の範囲の用語を解釈するために、以下の定義を使用する。本明細書での用法では、「ａ」は単数および複数の実体の双方を指し、１つ以上を意味して少なくとも１つという概念を含む。
【０００８】
本明細書に記載されるのは、
ａ）ポリマーがホモポリマー、共重合体、またはそれらの混合物である２０〜８０重量％のポリアセタールポリマー；
ｂ）５〜４０重量％のガラス繊維；
ｃ）ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、およびそれらの混合物からなる群から選択される０．１〜２重量％の高分子熱安定剤；
ｄ）０．０２〜２重量％のアラントイン；
ｅ）０．１〜５重量％の式Ｅ／Ｘ／Ｙのエチレン共重合体
を含んでなるポリアセタール組成物であって、ａ）〜ｅ）の各構成要素が上記組成物の重量を基準とし；
Ｅが４０〜９０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、エチレンから形成される基であり；
Ｘが１０〜４０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、かつ
ＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）−Ｃ（Ｏ）−ＯＲ２（式中、Ｒ１はＨ、ＣＨ３またはＣ２Ｈ５であり、Ｒ２は１〜８個の炭素原子を有するアルキル基、酢酸ビニル、またはそれらの混合物である）
からなる群から選択されるモノマーから形成される基であり；
Ｙが０．５〜２０重量％のエチレン共重合体を含んでなり、ＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）−Ｃ（Ｏ）−ＯＲ３（式中、Ｒ３はグリシジルであり、Ｒ１はＨ、ＣＨ３またはＣ２Ｈ５である）からなる群から選択されるモノマーから形成される基である、
ポリアセタール組成物である。
【０００９】
ポリアセタール組成物は、ポリオキシメチレンまたはＰＯＭ組成物としても知られており、１つ以上のホモポリマー、共重合体、またはそれらの混合物であってもよい。本明細書に記載されるポリオキシメチレン（またはポリアセタール）ポリマーは、分枝鎖または直鎖であり得、一般に少なくとも１０，０００、好ましくは２０，０００〜９０，０００の数平均分子量を有する。分子量は、１）名目上の孔径が６０および１０００ÅであるＤｕＰｏｎｔ  ＰＳＭバイモーダルカラムキットを使用し、１６０℃でｍ−クレゾール中のゲル透過クロマトグラフィーを実施することで、または２）ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８またはＩＳＯ  １１３３を使用し、溶融流れを測定することで判定してもよい。射出成形の目的では、溶融流れは典型的に０．１〜１００ｇ／分、好ましくは０．５〜６０ｇ／分、またはより好ましくは０．８〜４０ｇ／分の範囲である。フィルムまたは繊維をもたらすその他の製造工程は吹込成形と同様に、異なる溶融粘度範囲を与えるかもしれない。
【００１０】
ホモポリマー
ポリアセタールホモポリマーは、ホルムアルデヒドを重合することで、またはホルムアルデヒドの環状オリゴマーなどのホルムアルデヒドの同等物を重合することで調製される。好ましいのは、エステルまたはその他の基を形成する化学反応によってキャッピングされた末端ヒドロキシル基を有するホモポリマーである。ホモポリマーのための好ましい末端基は、酢酸およびメトキシである。
【００１１】
ポリアセタール共重合体は、エーテル単位のポリマー鎖内への２〜１２個の連続した炭素原子の組み込みをもたらす、アセタールおよび環状エーテルをはじめとする１つ以上の典型的なコモノマーを含有し得る。これらの組成物がこのような共重合体を含む場合、コモノマーの量は２０重量％以下、好ましくは１５重量％以下、最も好ましくは約２重量％である。好ましいコモノマーとしては、酸化エチレン、ブチレン酸化物、より好ましくは１，３−ジオキソランが挙げられる。一般に好ましいポリオキシメチレン共重合体は、コモノマーの量が約２重量％であって完全にエンドキャッピングされていないが、コモノマー単位からのいくつかの自由ヒドロキシ末端を有し、またはエーテル基で終結するものである。共重合体のための好ましい末端基は、ヒドロキシおよびメトキシである。
【００１２】
ガラス繊維
取り扱いおよびポリアセタールポリマーへの接着のために、適切に細断されかつ裁断されたあらゆるガラス繊維もまた、本明細書に記載される組成物に適切である。好ましくは５〜４０重量％、より好ましくは２０〜４０重量％のガラス繊維が、本明細書に記載される組成物で使用される。
【００１３】
好ましくは、ガラス繊維は直径約３〜２０ミクロン、より好ましくは直径約１０〜１５ミクロン、および長さ約３ｍｍ（ｍｍ）のＥ−ガラスである。繊維は好ましくはシランカップリング剤で処理されて、熱可塑性物質との適合性が改善される。
【００１４】
適切なシランカップリング剤は、一般式、
[Ｘ−（ＣＨ２）ｎ]ｋ−Ｓｉ−（Ｏ−ＣｍＨ２ｍ−１）４−ｋ
（式中、
Ｘは-ＮＨ２、−ＯＨ、またはグリシジルであり、
ｎは２〜１０、好ましくは３〜４の整数であり、
ｍは１〜５、好ましくは１〜２の整数であり、
ｋは１〜３、好ましくは１の整数である）
を有する。
好ましいシラン化合物としては、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノブチルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、およびアミノブチルトリエトキシシランが挙げられ、置換基Ｘとしてグリシジル基を含んでなる対応するシランもまたが挙げられる。
【００１５】
表面コーティングのために一般に使用されるシラン化合物の量は、（ガラス繊維の重量を基準として）０．０５〜５重量％、好ましくは０．５〜１．５重量％、特に０．８〜１重量％である。
【００１６】
高分子熱安定剤
ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、およびそれらの混合物をはじめとするこれらの組成物で有用な高分子熱安定剤は、米国特許第５，０１１，８９０号明細書で開示されるように、押出しが行われる温度のようなポリアセタール溶融加工温度で融解せず、ポリアセタールとの溶融混合前に１０ミクロン未満の平均粒度などの適切に小さな粒度を有する、ホモポリマーまたは共重合体である。
【００１７】
好ましくはポリマー熱安定剤は、アクリルアミドまたはメタクリルアミドのどちらかである適切なモノマーからフリーラジカル重合によって調製され、適切なモノマーから誘導される少なくとも７５モル％の単位を含んでなる。より好ましくはそれは少なくとも９０モル％の上記単位を含んでなり、なおもより好ましくはそれは少なくとも９５モル％の上記単位を含んでなり、さらにより好ましくはそれは少なくとも９９モル％の上記単位を含んでなる。
【００１８】
コモノマーと称される異なるモノマーから重合されると、高分子熱安定剤は共重合体になる。コモノマーは、ホルムアルデヒド反応性窒素基を含有してもしなくてもよい。このようにして組み込まれてもよいその他のモノマーの例としては、スチレン、エチレン、アクリル酸アルキル、アルキルメタクリレート、Ｎ−ビニルピロリドン、およびアクリロニトリルが挙げられる。共重合体である高分子熱安定剤は、上で開示されるようにポリアセタール溶融加工温度においてなおも非溶融性であり、必要とされる量のホルムアルデヒド反応性窒素基を必要とされる比率で保有し、必要とされる数平均粒度を有さなくてはならない。好ましくはコモノマーは、それが高分子安定剤１グラムあたりのホルムアルデヒド反応性基のモル数、または高分子安定剤１グラムあたりのホルムアルデヒド反応部位数のどちらかを過度に最小化しないように添加されるべきである。好ましい共重合体熱安定剤としては、ヒドロキシプロピルメタクリレートと、アクリルアミド、メタクリルアミド、またはジメチルアミノエチルメタクリレートとの共重合体が挙げられる。好ましくはポリアクリルアミドまたはポリメタクリルアミドはホモポリマーである。
【００１９】
アラントイン
アラントインＣＡＳ[９７−５９−６]は、特定の熱加工条件下で組成物から排出される揮発性有機化合物、具体的にはホルムアルデヒドの量を低下させる。いかなる商業的アラントイン供給元を使用してもよい。好ましくはアラントインは、９５重量％を超え、好ましくは９８重量％よりも高い純度を有する。好ましくは総金属含量は０．０１重量％未満であり、アラントインの５重量％水中分散体のｐＨは５．４以上である。
【００２０】
エチレン共重合体
本発明で有用なエチレン共重合体は、式、
Ｅ／Ｘ／Ｙ
（式中、
Ｅはエチレンから形成される基であり、４０〜９０重量％のエチレン共重合体を含んでなり；
ＸはＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）−Ｃ（Ｏ）−ＯＲ２（式中、Ｒ１はＨ、ＣＨ３またはＣ２Ｈ５であり、好ましくはＲ１はＨまたはＣＨ３であり、最も好ましくはＲ１はＨであり、Ｒ２は１〜８個の炭素原子を有するアルキル基、酢酸ビニル、またはその混合物基である）からなる群から選択されるモノマーから形成される基であり、１０〜４０重量％のエチレン共重合体を含んでなり；
ＹはＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）−Ｃ（Ｏ）−ＯＲ３（式中、Ｒ３はグリシジルであり、Ｒ１はＸについて上述したとおりである）からなる群から選択されるモノマーから形成される基であり、０．５〜２０重量％、好ましくは約１〜５重量％のエチレン共重合体を含んでなる）
を有する。
【００２１】
好ましくはエチレン共重合体は、総組成物の０．１〜５重量％、好ましくは０．１〜２重量％の範囲で本明細書に記載される組成物中で使用される。エチレン共重合体の機能は酸スカベンジャーであるという仮説が立てられたが、確実には知られていない。
【００２２】
本発明の組成物のための適切なエチレン共重合体は、Ｅ．Ｉ．ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から入手可能なＥｌｖａｌｏｙ（登録商標）ＰＴＷ共重合体、およびラジカル重合から誘導されてＡＳＴＭ法Ｄ１２３８による測定で８ｇ／１０分のメルトインデックスを有する、エチレン／ｎ−ブチルアクリレート／グリシジルメタクリレートターポリマーである。
【００２３】
本明細書に記載される組成物の使用
あらゆる適切な溶融加工技術を使用して成形された、本明細書に記載される組成物を含んでなる物品についてもまた、本明細書に記載される。一般に使用される溶融成形法としては、押出し成形、吹込成形、好ましくは射出吹込成形、より好ましくは射出成形が挙げられる。成形品としては、玩具、およびライターおよびペン本体が挙げられる。
【００２４】
本明細書に記載される組成物は、フィルムおよびシートに押し出して流延および吹込フィルムの双方を調製してもよい。押し出されたシートはさらに物品および構造物に熱成形してもよく、それは溶融物から、または加工の後段階で延伸してもよい。
【００２５】
本明細書に記載される組成物を使用して繊維およびフィラメントを形成してもよく、それは溶融物から、または組成物加工の後段階で延伸してもよい。
【実施例】
【００２６】
材料
実施例１〜６および比較例Ｃ１〜Ｃ１７で開示されるポリアセタール樹脂組成物を配合する上で、以下の材料を使用した。
【００２７】
ＰＯＭ−Ａ：９８．９１部のポリオキシメチレンホモポリマー（溶融流れ速度：２０．５ｇ／分）；０．９５部のポリアクリルアミド熱安定剤、０．０７部のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）２４５ＦＦヒンダードフェノール安定剤（Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ａｒｄｓｌｅｙ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）によって供給される）；および０．０７部のポリエチレングリコール（Ｍｗ＝６０００）の組み合わせ。続く様々な表に列挙されるその他の成分と共に、二軸スクリュー押し出し機に添加される。
【００２８】
細断Ｅ−ガラス繊維（ＧＦ）：直径約１０ミクロンおよび平均長さ約３ｍｍ、シランカップリング剤による表面処理、日本板硝子から入手可能、製品番号ＴＰＡ０３３１。
【００２９】
Ｅｌｖａｌｏｙ（登録商標）ＰＴＷ共重合体：それぞれＥ．Ｉ．ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から入手可能なエチレン、ｎ−ブチルアクリレート（ｎＢＡ）、およびグリシジルメタクリレート（ＧＭＡ）のターポリマー。
【００３０】
５，５−ジメチルヒダントイン（ＤＭＨ）ＣＡＳ[７７−７１−４]：Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から入手可能。
【００３１】
アラントインＣＡＳ[９７−５９−６]：ＤＳＭ  Ｄｅｒｅｔｉｌから入手可能。
【００３２】
ポリ（アクリルアミド）（ＰＡ）熱安定剤：温度７１℃でメタノール（５００ｍＬ）中におけるアクリルアミドモノマー（１００ｇ）とポリ（エチレングリコール）[Ｍｗ＝８，０００]分散剤／安定剤（１５ｇ）の従来の分散体重合によって調製された。機械的に撹拌しながらアゾビスイソブチロニトリル（０．０４ｇ）を添加し、それに続いて各０．０２ｇのアリコートの重合開始剤を２０分間隔で繰り返し５回連続添加することにより、重合を開始した。３時間の撹拌後、得られた安定剤混合物を直接噴霧乾燥によって易流動性白色粉末（＜０．２５μｍ粒径）として単離した。
【００３３】
方法
溶融流れ速度の測定
ペレットサンプルの溶融流れ速度は、１９０℃において重量２．１６ｋｇでＩＳＯ１１３３によって測定された。
【００３４】
溶融条件における熱安定性の判定
各１．０グラムのペレットサンプルを窒素雰囲気内において２２０℃で３０分間融解した。サンプルの分解によって発生したホルムアルデヒドガスを４％水性亜硫酸水素ナトリウム溶液に取り込んで、０．１Ｎ塩酸で滴定した。発生したホルムアルデヒドガスの量は、次式によって表される。
ホルムアルデヒド発生量（％）＝３０．０３  ＮＶ／Ｓ×１００
式中、Ｖは３０分後に滴定に要した０．１Ｎ  ＨＣｌのｍｌ量、Ｎは規定度、Ｓはサンプルのグラム量、３０．０３はホルムアルデヒドの分子量であった。
計算結果がより小さいと、溶融状態における分解がより少なく、溶融状態におけるより良い溶融安定性を示唆する。
【００３５】
揮発ホルムアルデヒド量の測定（ＶＯＣ−Ａ）
ポリアセタール樹脂のための標準成形条件下で２．８オンス射出成形機（住友重機械工業、ＳＥ１００Ｄ）を使用して、実施例および比較例で得られる各ペレットを１００×８０×２ｍｍのプレートに成形した。空冷後、プレートをアルミニウムで内側を被覆した紙袋に入れて密封し、室温で１週間放置した。プレートを袋から取り出して２Ｌの窒素ガスを充填した４Ｌ  Ｔｅｄｌａｒ（登録商標）バッグに入れ、Ｔｅｄｌａｒ（登録商標）バッグを６５℃に加熱したオーブンに入れてオーブン内に２時間放置した。オーブンから取り出した後、袋内の気体を全てホルムアルデヒド吸収カートリッジ（ＧＬ−ＰａＫ  ｍｉｎｉ  ＡＥＲＯ  ＤＮＰＨ）に送り込んでホルムアルデヒドを吸収させた。次に移動相としてアセトニトリル：水（６０：４０）を使用して、液体クロマトグラフィーにより検出波長３５０ｎｍでホルムアルデヒド量を測定した。揮発ホルムアルデヒドの総量を試験片重量で除して、結果をｐｐｍで得た。
【００３６】
揮発ホルムアルデヒド量の測定（ＶＯＣ−Ｂ）
成形品からの揮発性ホルムアルデヒドはまた、ＶＤＡ２７５に規定される方法でも測定した。２．８オンス射出成形機（住友重機械工業、ＳＥ１００Ｄ）を使用して、ポリアセタール樹脂のための標準成形条件下で、実施例および比較例で得られた各ペレットを１００×４０×２ｍｍのプレートに成形した。空冷後、プレートをアルミニウムで内側を被覆した紙袋に入れてから紙袋を密封し、室温で１週間放置した。プレートを袋から取り出してプレートを１Ｌポリエチレン瓶の上部に吊し、５０ｍｌの水を底に入れた。次にこの瓶を６０℃に加熱したオーブンに入れて、オーブン内に３時間放置した。瓶をオーブンから取り出した後、水を収集した。次に水中のホルムアルデヒドをアセチルアセトンで処理し、ＵＶ分光計によって波長４１２ｎｍで測定した。揮発ホルムアルデヒドの総量を試験片の重量で除して、結果をｐｐｍで得た。
【００３７】
実施例１
ＰＯＭ−Ａ（９３．９ｋｇ）、細断ガラス繊維（５．０ｋｇ）、アラントイン（０．１ｋｇ）、およびＥｌｖａｌｏｙ（登録商標）ＰＴＷ共重合体（１．０ｋｇ）を混合し、溶融温度２１０〜２２０℃で６５ｍｍ二軸押し出し機を用いて、約２２０ｋｇ／時間の製造速度で押し出した。押し出されたストランドを小型ペレット形態に切断し、ＰＯＭ−Ａ  ５％ＧＦと称した。
【００３８】
比較例１〜３
表１に列挙する組成物を使用して実施例１と同一様式で、比較例Ｃ１〜Ｃ３を調製した。
【００３９】
実施例２
ＰＯＭ−Ａ（７３．９ｋｇ）、細断ガラス繊維（２５．０ｋｇ）、アラントイン（０．１ｋｇ）、およびＥｌｖａｌｏｙ（登録商標）ＰＴＷ共重合体（１．０ｋｇ）を混合し、溶融温度２１０〜２２０℃で６５ｍｍ二軸押し出し機を用いて、約２２０ｋｇ／時間の製造速度で押し出した。押し出されたストランドを小型ペレット形態に切断し、ＰＯＭ−Ａ  ２５％ＧＦと称した。
【００４０】
実施例３および比較例４〜８
実施例２と同一様式で、表２に列挙する組成物を使用して、実施例３および比較例Ｃ４〜Ｃ８を調製した。
【００４１】
実施例４、比較例９〜１１
実施例１で調製されたペレットと実施例２で調製されたペレットとを混合して実施例４のサンプルを調製し、表３に列挙するガラス繊維含量が１０重量％に調節された組成物を提供した。
【００４２】
比較例Ｃ９〜Ｃ１１もまた、表３に列挙するように、それぞれ比較例Ｃ１とＣ４の組成物、比較例Ｃ２とＣ５の組成物、および比較例Ｃ３とＣ６の組成物のペレット混合により、同一様式で調製した。
【００４３】
実施例５および比較例Ｃ１２〜Ｃ１４
これらのサンプルもまた、実施例１で調製されたペレットと実施例２で調製されたペレットとをガラス繊維含量が表４に列挙する１５％に等しくなるような配合比でペレット混合して調製した。比較例Ｃ１２〜Ｃ１４もまた、それぞれ比較例Ｃ１とＣ４の組成物、比較例Ｃ２とＣ５の組成物、および比較例Ｃ３とＣ６の組成物のペレット混合によって、表４に列挙する１５重量％に等しいガラス繊維含量のサンプルを提供して、同一様式で調製した。
【００４４】
実施例６および比較例Ｃ１５〜Ｃ１７
これらのサンプルは、実施例１で調製されたペレットと実施例２で調製されたペレットとをガラス繊維含量が表５に列挙する１８．５重量％に等しくなるような配合比率でペレット混合して、調製した。比較例Ｃ１５〜Ｃ１７もまた、それぞれ比較例Ｃ１とＣ４の組成物、比較例Ｃ２とＣ５の組成物、および比較例Ｃ３とＣ６の組成物のペレット混合によって、表５に列挙する１８．５重量％に等しいガラス繊維含量のサンプルを提供して、同一様式で調製した。
【００４５】
【表１】
0005639588.tif 000002
【００４６】
【表２】
0005639588.tif 000003
【００４７】
【表３】
0005639588.tif 000004
【００４８】
【表４】
0005639588.tif 000005
【００４９】
【表５】
0005639588.tif 000006
【００５０】
結果からは、ポリアクリルアミド、Ｅｌｖａｌｏｙ（登録商標）ＰＴＷ、およびアラントインを含有するガラス強化ＰＯＭ組成物が、試験された全てのガラス強化材レベルにおいて、ポリアクリルアミドおよびＥｌｖａｌｏｙ（登録商標）ＰＴＷ、またはポリアクリルアミドおよびアラントインを有する比較例よりも顕著により低いＶＯＣを示すことが示唆される。
【００５１】
さらに実施例２とＣ７との比較は、アラントインの代わりに５，５−ジメチルヒダントインを使用した類似組成物に比べて、アラントインがＶＯＣを顕著に改善することを示す。したがってアラントインは５，５−ジメチルヒダントインと比較して、ＶＯＣ安定性に意外かつ驚くべき改善を示す。