(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
木質繊維、セルロース繊維、木材チップ、木材パーチクル、木片、麦わらおよび稲わらからなる群から選ばれる少なくとも１つの木質系材料６０質量部以上９０質量部以下に、硫酸アンモニウム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを含む防火薬剤溶液をその防火薬剤分で５質量部以上３５質量部以下添加し、さらに前記防火薬剤溶液が添加された前記木質系材料を乾燥させる防火処理工程と、
前記防火処理がされた前記木質系材料と、５質量部以上１５質量部以下の繊維状接着剤および液状接着剤の少なくとも１つの接着剤と、を混合させる混合工程と、
前記混合により得られた混合物をマット状に集積しさらにボード状に加熱加圧成形することにより密度４０ｋｇ／ｍ3以上の木質系成形体を得る成形工程と、を含み、
前記防火薬剤の製造は、水に硫酸アンモニウムを溶解させて硫酸アンモニウム水溶液を得る第１サブ工程と、前記硫酸アンモニウム水溶液にホウ酸塩を水に対する溶解度より高い濃度で溶解させて硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液を得る第２サブ工程と、前記硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液に縮合リン酸アンモニウムを溶解させて硫酸アンモニウム−ホウ酸塩−縮合リン酸アンモニウム水溶液を得る第３サブ工程と、を含む木質系成形体の製造方法。
【請求項２】
請求項１において得られた木質系成形体を、さらに加熱加圧成形することにより密度が１５０ｋｇ／ｍ3以上の木質系成形体を得る二次的成形工程をさらに含む木質系成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、防火性の高い木質系成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
木質繊維、セルロース繊維、木材チップ、木材パーチクル、木片、麦わら、稲わらなど木質系材料に、防火性および防蟻性を付与するための方法として、リン化合物、窒素化合物、ホウ素化合物などの防火薬剤が用いられている。
【０００３】
たとえば、特開２００５−１１２７００号公報（特許文献１）は、ホウ酸とホウ酸ナトリウム（ホウ砂）とを所定の割合で溶解させることによりホウ素換算で２．５ｍｏｌ／ｋｇ以上の高濃度の水溶液が得られ、かかる水溶液で木材などを処理することにより、木材に防火性を付与する技術を開示する。しかし、かかる技術においては、木材などへのホウ素化合物の含浸性が低く、木材などの表層が白華して溶出しやすくなる問題点がある。
【０００４】
また、特開２００３−２２６８７７号公報（特許文献２）は、硫酸アンモニウム、第一リン酸アンモニウム（リン酸一アンモニウム、ＮＨ4Ｈ2ＰＯ3）、第二リン酸アンモニウム（リン酸二アンモニウム、（ＮＨ4）2ＨＰＯ3）、ホウ酸アンモニウム、ホウ酸ナトリウムおよびホウ酸の少なくとも１種の化合物と、固着化合物とを含む水系溶液で木質系材料を処理することにより、木質系材料に防火性を付与する技術を開示する。しかし、かかる技術においては、実施例として挙げられた上記水系溶液における上記化合物の濃度は１３〜１７質量％程度と低く、上記水系溶液を木質系材料に含浸および乾燥させるための処理時間が長く、付与される防火性が低いという問題点があった。
【０００５】
また、特開２００５−２１２３４２号公報（特許文献３）は、木質材料をリン酸化合物およびホウ酸化合物の混合水溶液で処理した後、ボード化して改質木質ボードを製造する技術を開示する。しかし、かかる技術においては、上記混合溶液におけるリン酸化合物およびホウ酸化合物の濃度が２０質量％程度と低く、上記水系溶液を木質材料に含浸および乾燥させるための処理時間が長く、付与される防火性が低いという問題点があった。
【０００６】
また、特開平６−２５４８１７号公報（特許文献４）は、リン酸塩とホウ酸塩とが溶解された水溶液中に水酸化アルミニウムを添加混合して得られる処理液で、木質繊維を処理した後、成形することによりボード化して改質木質繊維板を製造する技術を開示する。しかし、かかる技術においては、実施例として挙げられた上記処理液における不燃性化合物の濃度は、リン酸塩（リン酸二アンモニウム）の濃度が３ｍｏｌ／ｌ、ホウ酸塩（ホウ酸ナトリウム）の濃度が０．２ｍｏｌ／ｌ、水酸化アルミニウムが２５ｇ／ｌ程度と低く、上記水系溶液を木質繊維に含浸および乾燥させるための処理時間が長いという問題点があった。
【０００７】
また、特開２００９−１１３２５８号公報（特許文献５）は、水に、加熱によりガス化することにより不燃薬剤の溶解を促進するアンモニウム系薬剤として炭酸アンモニウムおよび炭酸水素アンモニウムの少なくともいずれかと、ホウ素系不燃薬剤およびリン酸系不燃薬剤の少なくともいずれかと、が溶解された不燃化薬剤で、木質材料を処理することにより、木質材料に防火性を付与する技術を開示する。しかし、かかる技術においては、上記のアンモニウム系薬剤は、６０℃程度の低温加熱により分解するため、加熱処理時にアンモニア臭が発生し作業環境が極めて悪化すること、加熱処理後に木質材料に残らないこと、などの問題点がある。
【０００８】
また、菊池伸一、駒澤克己、難燃処理木質ファイバーの表面燃焼性、林産試験場報、北海道立林産試験場、１９９９年、第１３巻、第５号、第７−１３頁（非特許文献１）は、第二リン酸アンモニウム、硫酸アンモニウムまたは八ホウ酸ナトリウムの各種難燃剤で処理した木質繊維の防火性を表面燃焼試験で評価したことを開示する。しかし、かかる研究報告は、各種難燃剤で処理した木質繊維の防火性が比較検討されたものであり、これらの種類の難燃剤を複数用いた場合の総合的な防火性の評価には至っていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００５−１１２７００号公報
【特許文献２】特開２００３−２２６８７７号公報
【特許文献３】特開２００５−２１２３４２号公報
【特許文献４】特開平６−２５４８１７号公報
【特許文献５】特開２００９−１１３２５８号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】菊地伸一、駒澤克己、「難燃処理木質ファイバーの表面燃焼性」、林産試験場報、北海道立林産試験場、１９９９年、第１３巻、第５号、第７−１３頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決するために、木質系材料からの溶出がなく低温加熱によりガス化しない溶解助剤を用いて、防火薬剤の濃度が高い溶液を調製し、かかる溶液により処理された木質系材料を成形することにより、防火性の高い木質系成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
すなわち、本発明は、防火薬剤である硫酸アンモニウムが、防火薬剤であるホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムの溶解助剤として用いること、すなわち、水にまず硫酸アンモニウムを溶解させて得られた硫酸アンモニウム水溶液に、次いでホウ酸塩を溶解させ、次いで縮合リン酸アンモニウムを溶解させることにより、室温（たとえば２５℃）で、縮合リン酸アンモニウムを４０質量％以上溶解させ、ホウ酸塩を２０質量％以上溶解させることができ、防火薬剤（縮合リン酸アンモニウム、ホウ酸塩および硫酸アンモニウム）の濃度が４０質量％以上である高濃度の防火薬剤溶液が得られることを見出し、かかる高濃度の防火薬剤溶液で処理した木質系材料を成形することにより、防火性の高い木質系成形体を提供するものである。本発明は、具体的には、以下のとおりである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、木質繊維、セルロース繊維、木材チップ、木材パーチクル、木片、麦わらおよび稲わらからなる群から選ばれる少なくとも１つの木質系材料６０質量部以上９０質量部以下に、硫酸アンモニウム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを含む防火薬剤溶液をその防火薬剤分で５質量部以上３５質量部以下添加し、さらに防火薬剤溶液が添加された木質系材料を乾燥させる防火処理工程と、防火処理がされた木質系材料と、５質量部以上１５質量部以下の繊維状接着剤および液状接着剤の少なくとも１つの接着剤と、を混合させる混合工程と、混合により得られた混合物をマット状に集積しさらにボード状に加熱加圧成形することにより密度４０ｋｇ／ｍ3以上の木質系成形体を得る成形工程と、を含み、防火薬剤の製造は、水に硫酸アンモニウムを溶解させて硫酸アンモニウム水溶液を得る第１サブ工程と、硫酸アンモニウム水溶液にホウ酸塩を水に対する溶解度より高い濃度で溶解させて硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液を得る第２サブ工程と、硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液に縮合リン酸アンモニウムを溶解させて硫酸アンモニウム−ホウ酸塩−縮合リン酸アンモニウム水溶液を得る第３サブ工程と、を含む木質系成形体の製造方法である。
【００１６】
本発明にかかる木質系成形体の製造方法において、上記の工程で得られた木質系成形体を、さらに加熱加圧成形することにより密度が１５０ｋｇ／ｍ3以上の木質系成形体を得る二次的成形工程をさらに含むことができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、木質系材料からの溶出がなく低温加熱によりガス化しない硫酸アンモニウムを溶解助剤として用いて、防火薬剤として縮合リン酸アンモニウム、ホウ酸塩および硫酸アンモニウムの濃度が高い防火薬剤溶液を調製し、かかる防火薬剤溶液により処理された木質系材料を成形することにより、防火性の高い木質系成形体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［実施形態１］
本発明の一実施形態である木質系成形体は、木質繊維、セルロース繊維、木材チップ、木材パーチクル、木片、麦わらおよび稲わらからなる群から選ばれる少なくとも１つの木質系材料が６０質量部以上９０質量部以下と、硫酸アンモニウム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを含む防火薬剤が５質量部以上３５質量部以下と、繊維状接着剤および液状接着剤の少なくとも１つの接着剤が５質量部以上１５質量部以下と、を含み、密度が４０ｋｇ／ｍ3以上である。かかる木質系成形体は、防火薬剤として硫酸アンモニウム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを５質量部以上３５質量部以下で含んでいるため、高い防火性を有する。
【００１９】
（木質系材料）
本実施形態の木質系成形体に含まれる木質系材料は、木質繊維、セルロース繊維、木材チップ、木材パーチクル、木片、麦わらおよび稲わらからなる群から選ばれる少なくとも１つである。かかる木質系材料は、高い成形性を有するため、木質系成形体の材料として好適である。ここで、木質繊維とは、針葉樹および広葉樹の少なくともいずれかを蒸煮解繊して得られる繊維であり、特に制限はないが、成形性が高い観点から、平均繊維径が３ｍｍ以下、平均繊維長が２０ｍｍ以下であることが好ましい。セルロース繊維とは、直線状に連結されたセルロース分子を有する繊維であり、特に制限はないが、大量入手が容易な観点から、クラフトパルプ、再生パルプおよび古紙の少なくとも１つから得られる繊維であることが好ましい。木材チップとは、針葉樹および広葉樹の少なくともいずれかのチップであれば特に制限はない。木材パーチクルとは、上記木材チップを破砕して得られるものであり、特に制限はないが、平均粒径が５ｍｍ以下であることが好ましい。木片は、針葉樹および広葉樹の少なくともいずれかの小片であり、特に制限はないが、成形性が高い観点から、多角形板状であり、最大辺長が３０ｍｍ以下、厚さが５ｍｍ以下であることが好ましい。麦わらおよび／または稲わらは、麦および／または稲のわらであり、特に制限はないが、成形性が高い観点から、扁平形状であり、最大長さが３０ｍｍ以下、成形後の厚さが５ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２０】
また、本実施形態の木質系成形体に含まれる木質系材料の部数は、形成性が高い観点から、６０質量部以上９０質量部以下であり、６０質量部以上８５質量部以下が好ましい。
【００２１】
（防火薬剤）
本実施形態の木質系成形体に含まれる防火薬剤は、硫酸アンモンム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムである。ここで、硫酸アンモニウムは、木質系材料に防火性を付与する防火薬剤であるとともに、防火薬剤溶液を調製する際にホウ酸塩の溶解度を高めるとともに縮合リン酸アンモニウムの溶解安定性を高める溶解助剤である。また、硫酸アンモニウムは、吸湿性を有するため、木質系材料の吸放湿性を高める調湿剤でもある。ホウ酸塩は、木質系材料に防火性を付与する防火薬剤であり、木質系材料の燃焼後の形状保持を高めることができる。ホウ酸塩は、特に制限はないが、入手が容易な観点から、四ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7・１０Ｈ2Ｏ（なお、Ｎａ2［Ｂ4Ｏ5（ＯＨ）4］・８Ｈ2Ｏとも表記される））、八ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ8Ｏ13・４Ｈ2Ｏ）などが好ましい。また、縮合リン酸アンモニウムは、リン酸が縮合しているためリン含有量が高く、極めて優れた防火薬剤である。
【００２２】
したがって、硫酸アンモンム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを含む防火薬剤は、硫酸アンモンム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウム（特に縮合リン酸アンモニウム）により木質系材料の防火性を高め、ホウ酸塩により木質系材料の燃焼後の形状保持を高めるとともに木質系材料に防蟻性を付与し、硫酸アンモニウムによりホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムの濃度を高めて防火性を高めるとともに木質系材料の調湿性を高める。このため、硫酸アンモンム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを含む防火薬剤は、木質系材料に高い防火性を付与するとともに、防蟻性および調湿性を付与するため、建築物や工業用の断熱材などとして優れた木質系成形体を得ることができる。
【００２３】
なお、防火薬剤溶液を調製する際に、ホウ酸塩は、ホウ酸と炭酸水素ナトリウム（重炭酸ナトリウムともいう）とを反応させることによって、得てもよい。
【００２４】
また、本実施形態の木質系成形体に含まれる防火薬剤の部数は、防火性が高くかつ成形性が高い観点から、５質量部以上３５質量部以下であり、８質量部以上３５質量部以下が好ましく、１６質量部以上３５質量部がより好ましい。
【００２５】
また、本実施形態の木質系成形体の防火性、防蟻性および調湿性をバランスよく高くする観点から、木質系成形体に含まれる防火薬剤において、硫酸アンモニウム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムの質量部の部数の比率は、１〜２：２〜４：２〜４が好ましい。
【００２６】
（接着剤）
本実施形態の木質系成形体に含まれる繊維状または液状接着剤の少なくとも１つの接着剤の部数は、成形性が高く強度の高い成形体を得る観点から、５質量部以上１５質量部以下である。
【００２７】
（繊維状接着剤）
本実施形態の木質系成形体に含まれる繊維状接着剤は、特に制限はないが、成形性を高め強度の高い成形体を得る観点から、その少なくとも一部が、９０℃以上１６０℃以下の融点を有し、この融点および８０℃以上１００℃以下の熱水雰囲気の少なくともいずれかにおいて接着性を有する。
【００２８】
繊維状接着剤は、その少なくとも一部が９０℃以上１６０℃以下の融点を有していることから、かかる融点およびそれより高温における熱処理により、木質系材料の接着剤として有用である。
【００２９】
繊維状接着剤は、その少なくとも一部が、９０℃以上１６０℃以下の融点および８０℃以上１００℃以下の熱水雰囲気の少なくともいずれかにおいて接着性を有することから、９０℃以上１６０℃以下の融点のみならず、８０℃以上１００℃以下の熱水雰囲気の熱処理によっても木質系材料の接着剤として有用である。ここで、８０℃以上１００℃以下の熱水雰囲気とは、８０℃以上１００℃以下において水分が存在する雰囲気であれば足り、８０℃以上１００℃以下の水分により繊維状接着剤の少なくとも一部が膨潤して接着性を有することができる。このような少なくとも一部が膨潤して接着性を有する繊維状接着剤として、特に、後述の芯鞘構造を有するポリオレフィン−ポリビニルアルコール繊維、海島構造を有するポリビニルアルコール−ポリオレフィン繊維などが好適に例示される。
【００３０】
繊維状接着剤は、特に制限はないが、成形性を高め強度の高い成形体を得る観点から、芯鞘構造を有する接着剤、海島構造を有する接着剤およびノボラック樹脂接着剤の少なくともいずれかであることが好ましい。
【００３１】
芯鞘構造を有する繊維状接着剤とは、その断面が芯部とその芯部を覆う鞘部とを有する繊維状接着剤をいい、芯部がＰＰ（ポリプリピレン）で鞘部がＰＥ（ポリエチレン）であるＰＰ−ＰＥ繊維などの高融点ポリオレフィン−低融点ポリオレフィン繊維（ここで、高融点ポリオレフィンおよび低融点ポリオレフィンとは、それらの間で相対的に融点が高いポリオレフィンおよび相対的に融点が低いポリオレフィンをいう。）、芯部がＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）で鞘部がＰＥ（ポリエチレン）であるＰＥＴ−ＰＥ繊維などのポリエチレンテレフタレート−ポリオレフィン繊維、芯部がＰＥＴで鞘部がマレイン酸変性ＰＥＴ繊維などのポリエチレンテレフタレート−低融点変性ポリエチレンテレフタレート繊維（ここで、低融点変性ポリエチレンテレフタレートとは、ポリエチレンテレフタレートに比べてより低融点になるように化学的に変性（たとえばジカルボン酸変性）されたポリエチレンテレフタレートをいう。）、芯部がポリオレフィンで鞘部がＰＶＡ（ポリビニルアルコール）であるポリオレフィン−ポリビニルアルコール繊維などが好適に例示される。
【００３２】
また、かかる芯鞘構造を有する繊維状接着剤は、木質系成形体の使用後の分解を促進させる観点から、酸化分解促進剤を０．５質量％以上５質量％以下含むことが好ましい。酸化分解促進剤は、使用後の木質系成形体中の繊維状接着剤の酸化分解を促進させるものであれば特に制限はなく、二酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）などの光触媒、希土類化合物、脂肪族カルボン酸などが好適に例示される。
【００３３】
海島構造を有する繊維状接着剤とは、その断面が少なくとも１つの島部とその島部を覆う海部とを有する繊維状接着剤をいい、海部がＰＶＡ（ポリビニルアルコール）で島部が島部がポリオレフィンであるポリビニルアルコール−ポリオレフィン繊維、海部がＰＶＡで島部がＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）であるポリビニルアルコール−ポリエチレンテレフタレート繊維などが好適に挙げられる。また、上記のポリビニルアルコール−ポリオレフィン繊維において、ポリオレフィンは生分解性のポリオレフィンであることが、木質系成形体の使用後の分解を促進させる観点から、好ましい。ここで、生分解性ポリオレフィンとしては、Ｐ−Ｌｉｆｅ（Ｒ）（ピーライフ・ジャパン社製）などの酸化分解促進剤を添加したポリオレフィンなどが例示される。
【００３４】
また、上記のＰＶＡ（ポリビニルアルコール）−ポリオレフィン繊維は、熱水雰囲気でＰＶＡが膨潤し融点以下の温度で接着性が発現しやすい観点から、ＰＶＡ部分Ｖに対するポリオレフィン部分Ｏの質量比Ｏ／Ｖが、１以上２．３４以下が好ましく、１以上１．８７以下がより好ましい。
【００３５】
ノボラック樹脂の繊維状接着剤は、特に制限はないが、成形性を高め強度の高い成形体を得る観点から、未架橋部分を有する硬化前のノボラック樹脂繊維であることが好ましい。かかるノボラック樹脂繊維は、たとえば特開昭４８−１１２８４号公報の実施例１に記載の未硬化ノボラック繊維などが好適に例示される。
【００３６】
上記に挙げた繊維状接着剤は、成形性および作業性が高い観点から、繊度が４ｄｔｅｘ以上１５ｄｔｅｘ以下で繊維長が２０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００３７】
（液状接着剤）
本実施形態の木質系成形体に含まれる液状接着剤は、特に制限はないが、成形性を高め強度の高い成形体を得る観点から、イソシアネート化合物、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂および尿素樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１種類を含む熱硬化性樹脂が好ましい。また、上記化合物および樹脂は、防火性が高いため、木質系成形体の防火性を高めることができる。ここで、イソシアネート化合物としては、ＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）、ポリメリックＭＤＩ、ＴＤＩ（トルエンジイソシアネート）、ＨＤＩ（ヘキサメチレンジイソシアネート）などが好適に例示される。また、ウレタン樹脂としては、上記イソシアネート化合物とポリオールとを反応させたウレタンプレポリマーなどが好適に例示される。
【００３８】
（その他の含有物）
本実施形態の木質系成形体は、木質系材料への防火薬剤の浸透を促進させるため、浸透助剤をさらに含むことができる。ここで、浸透助剤としては、コハク酸系界面活性剤などが例示される。また、本実施形態の木質系成形体に含まれる浸透助剤の部数は、防火薬剤の浸透を高めかつ防火薬剤の経時変化を低減し安定性を高める観点から、０．１質量部以上２．０質量部以下が好ましく、０．１質量部以上１．０質量部以下がより好ましい。
【００３９】
本実施形態の木質系成形体は、防水性を高めるために、撥水剤をさらに含むことができる。ここで、撥水剤としては、ワックスエマルジョン、ジメチルシリコーン系撥水剤などが例示できる。また、本実施形態の木質系成形体に含まれる撥水剤の部数は、防水性および防火性を高くする観点から、０．１質量部以上２．０質量部以下が好ましく、０．１質量部以上１．０質量部以下がより好ましい。
【００４０】
（木質系成形体の密度）
本実施形態の木質系成形体の密度は、成形体の強度を高める観点から、４０ｋｇ／ｍ3以上であり、１５０ｋｇ／ｍ3以上が好ましい。また、汎用性を高める観点から、５０ｋｇ／ｍ3以上が好ましい。
【００４１】
［実施形態２］
本発明の別の実施形態である木質系成形体の製造方法は、木質繊維、セルロース繊維、木材チップ、木材パーチクル、木片、麦わらおよび稲わらからなる群から選ばれる少なくとも１つの木質系材料６０質量部以上９０質量部以下に、硫酸アンモニウム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを含む防火薬剤溶液をその防火薬剤分で５質量部以上３５質量部以下添加し、さらに防火薬剤溶液が添加された木質系材料を乾燥させる防火処理工程と、防火処理がされた木質系材料と、５質量部以上１５質量部以下の繊維状接着剤および液状接着剤の少なくとも１つの接着剤と、を混合させる混合工程と、混合により得られた混合物をマット状に集積しさらにボード状に加熱加圧成形することにより密度４０ｋｇ／ｍ3以上の木質系成形体を得る成形工程と、含む。ここで、防火薬剤溶液の製造は、水に硫酸アンモニウムを溶解させて硫酸アンモニウム水溶液を得る第１サブ工程と、硫酸アンモニウム水溶液にホウ酸塩を水に対する溶解度より高い濃度で溶解させて硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液を得る第２サブ工程と、硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液に縮合リン酸アンモニウムを溶解させて硫酸アンモニウム−ホウ酸塩−縮合リン酸アンモニウム水溶液を得る第３サブ工程と、を含む。
【００４２】
かかる木質系成形体の製造方法によれば、防火薬剤を高濃度に含有する防火薬剤溶液を調製し、かかる高濃度の防火薬剤溶液で処理された木質系材料を成形することにより、防火性の高い木質系成形体が得られる。
【００４３】
（防火処理工程）
本実施形態の木質系成形体の製造方法は、まず、木質繊維、セルロース繊維、木材チップ、木材パーチクル、木片、麦わらおよび稲わらからなる群から選ばれる少なくとも１つの木質系材料６０質量部以上９０質量部以下に、硫酸アンモニウム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを含む防火薬剤溶液をその防火薬剤の固形分で５質量部以上３５質量部以下添加し、さらに防火薬剤溶液が添加された木質系材料を乾燥させる防火処理工程を含む。
【００４４】
（防火薬剤溶液の製造）
かかる防火処理工程において、木質系材料を防火処理するために用いられる防火薬剤溶液の製造は、まず、第１サブ工程において、水に硫酸アンモニウムを溶解させて硫酸アンモニウム水溶液を得る。本発明者らは、硫酸アンモニウムが、防火薬剤であるとともに、水溶液へのホウ酸塩の溶解を促進させるとともに、水溶液への縮合リン酸アンモニウムの溶解安定性を高める溶解助剤であることを見出したものである。水に溶解させる硫酸アンモニウムの濃度は、特に制限はないが、水溶液へのホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムの溶解を促進させる観点から、２０質量％以上５０質量％以下が好ましく、２０質量％以上３０質量％以下がより好ましい。
【００４５】
次に、第２サブ工程において、硫酸アンモニウム水溶液にホウ酸塩を水に対する溶解度より高い濃度で溶解させて硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液を得る。硫酸アンモニウムによりホウ酸塩の溶解が促進され、ホウ酸塩が水に対する溶解度より高い濃度で溶解した硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液が得られる。ここで、ホウ酸塩がホウ酸ナトリウムの場合、２０℃における１００ｇの水に対する四ホウ酸ナトリウムの溶解度は約５ｇであり、２０℃における１００ｇの水に対する八ホウ酸ナトリウムの溶解度は約１０ｇである。
【００４６】
次に、第３サブ工程において、硫酸アンモニウム−ホウ酸塩水溶液に縮合リン酸アンモニウムを溶解させて硫酸アンモニウム−ホウ酸塩−縮合リン酸アンモニウム水溶液を得る。硫酸アンモニウムにより縮合リン酸アンモニウムの溶解安定性が高くなり、縮合リン酸アンモニウムが析出しにくくなる。
【００４７】
また、上記の防火薬剤溶液には、必要に応じて、コハク酸系界面活性剤などの浸透助剤および／またはワックスエマルジョン、ジメチルシリコーン撥水剤などの撥水剤を溶解させてもよい。
【００４８】
上記のサブ工程により、室温（たとえば２５℃）で、縮合リン酸アンモニウムを４０質量％以上溶解させ、ホウ酸塩を２０質量％以上溶解させることができ、防火薬剤（縮合リン酸アンモニウム、ホウ酸塩および硫酸アンモニウム）の濃度が４０質量％以上である高濃度の防火薬剤溶液が得られる。
【００４９】
木質系材料に上記のようにして得られた防火薬剤溶液をその防火薬剤分で５質量部以上３５質量部以下添加する方法は、特に制限はないが、木質系材料全体に均一に添加する観点から、木質系材料に防火薬剤溶液を噴霧または塗布させてあるいは噴霧または塗布させながら、木質系材料を混合する方法などが好ましい。
【００５０】
上記のようにして防火薬剤溶液が添加された木質系材料を乾燥する方法は、特に制限はないが、木質系材料を均一に乾燥させる観点から、防火薬剤溶液が添加された木質系材料に熱風などを送りながら、木質系材料を撹拌混合する方法などが好ましい。
【００５１】
（混合工程）
本実施形態の木質系成形体の製造方法は、次に、上記の防火処理がされた木質系材料と、５質量部以上１５質量部以下の繊維状接着剤および液状接着剤と、を混合させる混合工程を含む。防火処理がされた木質系材料と繊維状接着剤および液状接着剤の少なくとも１つの接着剤とを混合させる方法は、特に制限はないが、均一に混合させる観点から、カーディングマシーンで混合させる方法、エアレーション（aeration）により混合させる方法などが好ましい。
【００５２】
（成形工程）
本実施形態の木質系成形体の製造方法は、次に、上記の混合により得られた混合物をマット状に集積し、さらにボード状に加熱加圧成形することにより、密度が４０ｋｇ／ｍ3以上の木質系成形体を得る成形工程を含む。
【００５３】
混合物をマット状に集積する方法は、特に制限はないが、材料の厚さおよびかさ密度の均一性を高める観点から、エアレイドフォーミング（Air Laid Forming）方法などが好ましい。また、ボード状に加熱加圧成形する方法は、特に制限はないが、均一な成形体を効率よく得る観点から、ダブルコンベアベルト、エンドレスロールプレスなどで連続加熱加圧する方法などが好ましい。加熱温度は、混合物中の防火処理された木質系材料が接着剤により接着される温度であればよい。具体的には、少なくとも一部が９０℃以上１６０℃以下の融点を有し、かつその融点および８０℃以上１００℃以下の熱水雰囲気の少なくともいずれかにおいて接着性を有する繊維状接着剤を用いる場合は、９０℃以上１６０℃以下の融点以上の温度または加湿させて８０℃以上１００℃以下の温度とすれば足りる。また、熱硬化性の化合物または樹脂である液状接着剤を用いる場合は、その熱硬化温度以上の温度とすれば足りる。また、加圧の圧力は、木質系成形体の密度が４０ｋｇ／ｍ3以上となる圧力とする。
【００５４】
（二次的成形工程）
本実施形態の木質系成形体の製造方法は、さらに、上記成形工程で得られた木質系成形体をさらに加熱加圧成形することにより密度が１５０ｋｇ／ｍ3以上の木質系成形体を得る二次的成形工程をさらに含むことができる。
【００５５】
二次的成形工程における加熱加圧成形は、成形を容易にする観点から、加湿された状態で行なうことが好ましい。また、木質系成形体の密度を１５０ｋｇ／ｍ3以上に高めるのに十分な圧力が必要である。
【００５６】
（積層構造を有する木質系成形体の製造）
種類または大きさの異なる複数の木質系材料を用いて、以下の工程により、積層構造を有する木質系成形体を製造することも可能である。
【００５７】
たとえば、上記防火処理工程前に、木材パーチクルを、最大径１３０μｍ以下の表層用木材パーチクルと、最大径が１３０μｍより大きい内層用木材パーチクルと、に分ける分級工程と、表層用木材パーチクルおよび内層用木材パーチクルのそれぞれに上記防火薬剤溶液を添加して、さらに防火薬剤溶液が添加された表層木材パーチクルおよび内層用木材パーチクルのそれぞれ乾燥させる防火処理工程と、防火処理された表層用木材パーチクル、防火処理された内層用木材パーチクルおよび防火処理された表層用木材パーチクルをこの順に積層させて３層のマット状に集積し、さらにボード状に加熱加圧成形する成形工程と、により３層構造を有する木質系成形体が得られる。
【実施例】
【００５８】
（縮合リン酸アンモニウムの合成）
以下の実施例において、防火薬剤の１つとして用いる縮合リン酸アンモニウムを以下のように合成した。８５質量％のリン酸５２ｇと尿素９０ｇとの混合液（モル比でリン酸：尿素＝１：４）を１０分間で室温（２５℃）から１３０℃まで昇温し、１３０℃で３０分間縮合させ、その後冷却して、室温（２５℃）で固体状の縮合リン酸アンモニウム１３０ｇを得た。得られた縮合リン酸アンモニウムは、全リンが１２質量％、未反応リンが０．５質量％、その水溶液のｐＨが７．０以上８．０以下であった。
【００５９】
（防火薬剤溶液Ａの調製）
以下の実施例において、木質系材料の防火処理に用いる防火薬剤溶液の１つである防火薬剤溶液Ａを以下のようにして調製した。水１リットルに白色粉末の硫酸アンモニウム２００ｇを室温（２５℃）で溶解させた水溶液に、室温で八ホウ酸ナトリウム２００ｇ、縮合リン酸ナトリウム４００ｇ、およびコハク酸系界面活性剤（浸透助剤）１ｇを順次溶解させて、防火薬剤が４４．４質量％（このうち、硫酸アンモニウムが１１．１質量％、八ホウ酸ナトリウムが１１．１質量％および縮合リン酸アンモニウムが２２．２質量％）の防火薬剤溶液Ａを得た。
【００６０】
（防火薬剤溶液Ｂの調製）
以下の実施例において、木質系材料の防火処理に用いる防火薬剤溶液の１つである防火薬剤溶液Ｂを以下のようにして調製した。水１リットルに白色粉末の硫酸アンモニウム２００ｇを室温（２５℃）で溶解させた水溶液に、室温でホウ酸１００ｇおよび炭酸水素ナトリウム５０ｇ混合溶解させて、次いで八ホウ酸ナトリウム１００ｇを溶解させ、次いで縮合リン酸アンモニウム４００ｇ、次いでコハク酸系界面活性剤（浸透助剤）１ｇを溶解させて、防火薬剤が４４．４質量％（このうち、硫酸アンモニウムが１１．１質量％、ホウ酸塩が１１．１質量％および縮合リン酸アンモニウムが２２．２質量％）の防火薬剤溶液Ｂを得た。
【００６１】
（防火薬剤溶液Ｃの調製）
以下の実施例において、木質系材料の防火処理に用いる防火薬剤溶液の１つである防火薬剤溶液Ｃを以下のようにして調製した。水１リットルに白色粉末の硫酸アンモニウム２００ｇを室温（２５℃）で溶解させた水溶液に、室温で八ホウ酸ナトリウム２００ｇ、縮合リン酸アンモニウム８００ｇ、およびコハク酸系界面活性剤（浸透助剤）１ｇを順次溶解させて、防火薬剤が５４．５質量％の防火薬剤溶液Ｃを得た。
【００６２】
（実施例１）
ダイジェスターを用いて乾燥した針葉樹の木材チップを蒸煮圧力６ｋｇｆ／ｃｍ2で７分間蒸煮した後、ディファイブレータを用いてプレート間隔１ｍｍで解繊したウェット状態の木質繊維に、防火薬剤溶液Ａを噴霧し、チューブドライヤーを用いて１５０℃〜１７０℃の熱風で連続的に２分間乾燥させて、１００質量部の木質繊維を１５質量部の防火薬剤で処理した木質繊維を得た。次に、防火処理された木質繊維９２質量部と、カーディング処理された繊度５ｄｔｅｘで繊維長が１５ｍｍの芯部がＰＥＴで鞘部がＰＥの芯鞘構造のＰＥＴ−ＰＥ繊維８質量部とを、エアレイドフォーミングマシーンを用いて混合させた。次に、上記混合物を、下部吸引型フォーミングマシーンを用いてマット状に集積した後、ダブルコンベアベルトを用いて１３０℃〜１５０℃で５分間連続加熱プレス成形することにより、木質系成形体として厚さ５０ｍｍで密度が４０ｋｇ／ｍ3の断熱ボードを得た。得られた断熱ボード（木質系成形体）の物性は以下のとおりであった。熱伝導率は、ＪＩＳ  Ａ１４１２−２の熱流計法（ＨＦＭ法）により測定したところ、０．０３８Ｗ／ｍＫであった。ＩＳＯ−５６６０のコーンカロリーメータ法（ＣＣＭ法）による総発熱量は６．５ＭＪ／ｍ2（５分値）であり、最大発熱速度は４２ｋＷ／ｍ2（難燃３級合格）であり、燃焼形状保持率は約８４％であった。すなわち、約１６％収縮した。
【００６３】
（実施例２）
ダイジェスターを用いて乾燥した針葉樹の木材チップを蒸煮圧力６ｋｇｆ／ｃｍ2で７分間蒸煮した後、ディファイブレータを用いてプレート間隔１ｍｍで解繊したウェット状態の木質繊維に、防火薬剤溶液Ｃを噴霧し、チューブドライヤーを用いて１５０℃〜１７０℃の熱風で連続的に２分間乾燥させて、１００質量部の木質繊維を３４質量部の防火薬剤で処理した木質繊維を得た。次に、防火処理された木質繊維９２質量部と、カーディング処理された繊度５ｄｔｅｘで繊維長が１５ｍｍの芯部がＰＥＴで鞘部がＰＥの芯鞘構造のＰＥＴ−ＰＥ繊維８質量部とを、エアレイドフォーミングマシーンを用いて混合させた。次に、上記混合物を、下部吸引型フォーミングマシーンを用いてマット状に集積した後、ダブルコンベアベルトを用いて１３０℃〜１５０℃で５分間連続加熱プレス成形することにより、木質系成形体として厚さ５０ｍｍで密度が４０ｋｇ／ｍ3の断熱ボードを得た。得られた断熱ボード（木質系成形体）の物性は、熱伝導率が０．０３９Ｗ／ｍＫであり、ＣＣＭ法による総発熱量が５．５ＭＪ／ｍ2（１０分値）であり、最大発熱速度は２２ｋＷ／ｍ2（難燃２級合格）であり、燃焼形状保持率は約９２％であった。すなわち、約８％収縮した。
【００６４】
（実施例３）
ダイジェスターを用いて乾燥した針葉樹の木材チップを蒸煮圧力６ｋｇｆ／ｃｍ2で７分間蒸煮した後、ディファイブレータを用いてプレート間隔１ｍｍで解繊したウェット状態の木質繊維に、防火薬剤溶液Ｂを噴霧し、チューブドライヤーを用いて１５０℃〜１７０℃の熱風で連続的に２分間乾燥させて、１００質量部の木質繊維を１４質量部の防火薬剤で処理した木質繊維を得た。次に、防火処理された木質繊維９０質量部と、カーディング処理された繊度１０ｄｔｅｘで繊維長が２０ｍｍの海部がＰＶＡ（日本酢ビ・ポバール社製ＪＦ−１０）で島部が生分解性ＰＰ（ピーライフ・ジャパン社製Ｐ−Ｌｉｆｅ（Ｒ）を１０質量％配合されたＰＰ）でその質量比率が２：３の海島構造のＰＶＡ−生分解性ＰＰ繊維１０質量部とを、エアレイドフォーミングマシーンを用いて混合させた。次に、上記混合物を、下部吸引型フォーミングマシーンを用いてマット状に集積した後、ダブルコンベアベルトを用いて１６０℃で５分間連続加熱プレス成形することにより、厚さ１００ｍｍで密度が４０ｋｇ／ｍ3の断熱ボードを得た。次に、得られた断熱ボードの表面に水を５００ｇ／ｍ2噴霧することにより加湿し、さらに１２０℃で５分間加熱プレスで２次成形して、木質系成形体として厚さ２５ｍｍで密度が１５８ｋｇ／ｍ3の２次成形断熱板ボードを得た。得られた２次成形断熱ボード（木質系成形体）の物性は、熱伝導率が０．０４３Ｗ／ｍＫであり、ＣＣＭ法による総発熱量が６．１ＭＪ／ｍ2（５分値）であり、最大発熱速度は３５ｋＷ／ｍ2（難燃３級合格）であり、燃焼形状保持率は約７５％であった。すなわち、約２５％収縮した。
【００６５】
（実施例４）
ダイジェスターを用いて乾燥した針葉樹の木材チップを蒸煮圧力６ｋｇｆ／ｃｍ2で７分間蒸煮した後、ディファイブレータを用いてプレート間隔１ｍｍで解繊したウェット状態の木質繊維に、防火薬剤溶液Ａを噴霧し、チューブドライヤーを用いて１５０℃〜１７０℃の熱風で連続的に２分間乾燥させて、１００質量部の木質繊維を１８質量部の防火薬剤で処理した木質繊維を得た。次に、防火処理された木質繊維１００質量部に、ポリイソシアネートバインダー（ＮＣＯ含有量が３０質量％のＭＤＩ９０質量部と、４０質量％のワックスエマルジョン１０質量部とを配合したもの）１０質量部を、エアレイドフォーミングマシーンを用いて混合した。次に、防火処理がされポリイソシアネートバインダーが混合された木材チップを、下部吸引型フォーミングマシーンを用いてマット状に集積した後、ダブルコンベアベルトを用いて１８０℃、３０ｋｇｆ／ｃｍ2で５分間連続加熱プレス成形することにより、木質系成形体として厚さ８ｍｍで密度が３９０ｋｇ／ｍ3の断熱ボードを得た。得られた断熱ボード（木質系成形体）の物性は、熱伝導率が０．０４３Ｗ／ｍＫであり、ＣＣＭ法による総発熱量が６．３ＭＪ／ｍ2（５分値）であり、最大発熱速度は３５ｋＷ／ｍ2（難燃３級合格）であり、燃焼形状保持率は約８２％であった。すなわち、約１８％収縮したのみであった。また、曲げ強度は、ＪＩＳ  Ａ５９０８に基づいて測定したところ、１５Ｎ／ｍｍ2であった。
【００６６】
（実施例５）
リファイナー処理した再生古紙に、防火薬剤溶液Ａを噴霧し、チューブドライヤーを用いて１５０℃〜１７０℃の熱風で連続的に２分間乾燥させて、１００質量部の木質繊維を１７質量部の防火薬剤で処理した再生古紙維を得た。次に、防火処理された木質繊維９２質量部と、カーディング処理された繊度５ｄｔｅｘで繊維長が１５ｍｍの芯部がＰＥＴで鞘部がＰＥの芯鞘構造のＰＥＴ−ＰＥ繊維８質量部とを、エアレイドフォーミングマシーンを用いて混合させた。次に、上記混合物を、下部吸引型フォーミングマシーンを用いてマット状に集積した後、ダブルコンベアベルトを用いて１３０℃〜１５０℃で５分間連続加熱プレス成形することにより、木質系成形体として厚さ１００ｍｍで密度が５５ｋｇ／ｍ3の断熱ボードを得た。得られた断熱ボード（木質系成形体）の物性は、熱伝導率が０．０４３Ｗ／ｍＫであり、ＣＣＭ法による総発熱量が７．５ＭＪ／ｍ2（５分値）であり、最大発熱速度は４１ｋＷ／ｍ2（難燃３級合格）であり、燃焼形状保持率は約８１％であった。すなわち、約１９％収縮した。
【００６７】
（実施例６）
乾燥した針葉樹の木材チップを破砕して、最大径が１３０μｍ以下の表層用木材パーチクルと最大径が１３０μｍより大きい内層用木材パーチクルとに分級した。次に、表層用木材パーチクル１００質量部に防火薬剤溶液Ｃを防火薬剤分で１４質量部を噴霧し、ドライヤーで乾燥させた。また、内層用木材パーチクル１００質量部に防火薬剤溶液Ｃを防火薬剤分で１４質量部を噴霧し、ドライヤーで乾燥させた。次に、防火処理した表層用木材パーチクル１００質量部および防火処理した内層用木材パーチクル１００質量部のそれぞれに、ＰＣ（パーチクルボード）用メラミン樹脂液をメラミン樹脂分で９質量部、４０質量％のワックスエマルジョン２質量部を、ブレンダーを用いて添加混合した後、ドライヤーで乾燥させた。次に、上記の表層用木材パーチクル混合物、内層用木材パーチクル混合物および表層用木材パーチクル混合物の３層を、設定最終密度が８００ｋｇ／ｍ3、上下の各々の表層層の設定最終厚さが３ｍｍおよび内層の設定最終厚さが９ｍｍとなるように、それぞれブレンダーを用いてマット状に集積した後、エンドレスロールプレスを用いて、１５０℃、プレス圧３０ｋｇｆ／ｃｍ2で１０分間加熱プレス成形することにより、木質系成形体として全層厚さ１５ｍｍで密度が７６０ｋｇ／ｍ3のパーチクルボードを得た。得られたパーチクルボード（木質系成形体）の物性は、熱伝導率が０．１３Ｗ／ｍＫであり、ＣＣＭ法による総発熱量が６．６ＭＪ／ｍ2（５分値）であり、最大発熱速度は４６ｋＷ／ｍ2（難燃３級合格）であり、燃焼形状保持率は約７５％であった。すなわち、約２５％収縮した。また、曲げ強度は１７Ｎ／ｍｍ2であった。
【００６８】
（実施例７）
乾燥した針葉樹の木材チップを破砕して、最大径が１３０μｍ以下の表層用木材パーチクルと最大径が１３０μｍより大きい内層用木材パーチクルとに分級した。次に、表層用木材パーチクル１００質量部に防火薬剤溶液Ｃを防火薬剤分で４３質量部を噴霧し、ドライヤーで乾燥させた。また、内層用木材パーチクル１００質量部に防火薬剤溶液Ｃを防火薬剤分で２５質量部を噴霧し、ドライヤーで乾燥させた。次に、防火処理した表層用木材パーチクル１００質量部および防火処理した内層用木材パーチクル１００質量部のそれぞれに、ポリイソシアネートバインダー（ＮＣＯ含有量が３０質量％のＭＤＩ９０質量部と、４０質量％のワックスエマルジョン１０質量部とを配合したもの）１２質量部を、ブレンダーを用いて添加混合し、ドライヤーで乾燥させた。次に、上記の表層用木材パーチクル混合物、内層用木材パーチクル混合物および表層用木材パーチクル混合物の３層を、設定最終密度が８００ｋｇ／ｍ3、上下各々の表層の設定最終厚さが３ｍｍおよび内層の設定最終厚さが９ｍｍとなるように、ブレンダーを用いてマット状に集積した後、エンドレスロールプレスを用いて、１３０℃、プレス圧３０ｋｇｆ／ｃｍ2で１０分間加熱プレス成形することにより、木質系成形体として全層厚さ１５ｍｍで密度が７９０ｋｇ／ｍ3のパーチクルボードを得た。得られたパーチクルボード（木質系成形体）の物性は、熱伝導率が０．１３Ｗ／ｍＫであり、ＣＣＭ法による総発熱量が４．３ＭＪ／ｍ2（１０分値）であり、最大発熱速度は１８ｋＷ／ｍ2（難燃２級合格）であり、燃焼形状保持率は約９３％であった。すなわち、約７％収縮した。また、曲げ強度は１８Ｎ／ｍｍ2であった。
【００６９】
（実施例８）
ブレンダーを用いて、針葉樹を加工した長さ３０ｍｍ以下の麦わらに防火薬剤溶液Ａを添加混合し、ドライヤーで乾燥して、１００質量部の麦わらを１１質量部の防火薬剤で処理した麦わらを得た。次に、防火処理された麦わら１００質量部に、ポリイソシアネートバインダー（ＮＣＯ含有量が３０質量％のＭＤＩ９０質量部と、４０質量％のワックスエマルジョン１０質量部とを配合したもの）を１０質量部、ブレンダーを用いて混合した。次に、この麦わら混合物を、３層構造にして、１つの層における麦わらとその層に隣接する層における麦わらが互いに直交するように積層させて、ブレンダーを用いてマット状に集積し、エンドレスロールプレスを用いて、１９０℃、プレス圧力３０ｋｇｆ／ｃｍ2で１０分間加熱プレス成形することにより、木質系成形体として全層厚さ８ｍｍで密度が４００ｋｇ／ｍ3のオリエンテッドストランドボードを得た。得られたオリエンテッドストランドボード（木質系成形体）の物性は、熱伝導率が０．１２Ｗ／ｍＫであり、ＣＣＭ法による総発熱量が６．３ＭＪ／ｍ2（５分値）であり、最大発熱速度は４８ｋＷ／ｍ2（難燃３級合格）であり、燃焼形状保持率は約８４％であった。すなわち、約１６％収縮した。また、曲げ強度は２５Ｎ／ｍｍ2であった。
【００７０】
上述のように、本発明によれば、木質系材料を防火薬剤の含有量が４０質量％以上と高い防火薬剤溶液を用いて木質系材料を処理することにより、防火薬剤溶液の添加および乾燥を効率よくすることができ、防火性の高い木質系成形体を効率よく製造することができる。
【００７１】
また、本発明によれば、防火薬剤として硫酸アンモニウム、ホウ酸塩および縮合リン酸アンモニウムを含むため、優れた防火性に加え、防蟻性および調湿性を有する木質系成形体が効率よく得られる。
【００７２】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。