(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いるベースフィルムであって、
ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜７ｎｍの範囲で、磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ（ＲａＢ）３〜１０ｎｍの範囲で、ＲａＢはＲａＡよりも１ｎｍ以上大きく、磁性層を形成する側の表面は、波長２６０ｎｍの光の干渉縞によって測定される高さが６５ｎｍ以上の表面欠点の数が、８００個／１００ｃｍ２以下であることを特徴とするポリエステルフィルム。
【請求項２】
ポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである請求項１記載のポリエステルフィルム。
【請求項３】
ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径０．０５μｍ以上の不活性粒子の含有量が０．５重量％未満である請求項１記載のポリエステルフィルム。
【請求項４】
ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径０．０５〜０．１５μｍの不活性粒子を、０．００５〜０．４重量％の範囲で含有する請求項１記載のポリエステルフィルム。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のポリエステルフィルムと、その少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）が設けられたことを特徴とする磁気記録媒体用支持体。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれかに記載のポリエステルフィルムと、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージ。
【請求項７】
請求項５に記載の磁気記録媒体支持体と、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージ。
【請求項８】
磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式である請求項６または７のいずれかに記載のデータストレージ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いるポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１〜５には、表面欠点を低減するために触媒種を特定のものにしたり、フィルム中に含有させる粒子として粗大粒子の少ないものを用いること、およびそのような処理を行った表面欠点の少ないフィルムが提案されている。
しかしながら、近年の高密度記録の要求はすさまじく、特に記録容量が１巻あたり０．８ＴＢを超えるようなデータストレージでは、前述の特許文献１〜５で表面欠点がないとされたフィルムでも十分に応えられなくなってきた。
【０００３】
また、高密度に磁気記録を行うデータストレージにおいては、トラックが非常に小型化したことによって、テープ走行・保存時のわずかな熱的・力学的寸法変化や、データを記録する際と読み取る際の温湿度環境の違いが、データの再生不良を引き起こす問題点が生じてきた。従って、高密度記録に対応する磁気記録媒体には、温湿度環境変化や熱およびテープ張力などの応力に対して高い寸法安定性が要求される。リニア記録方式のデータテープにおいては、特にテープ幅方向の高い寸法安定性が必要となる。    
【０００４】
従来、磁気テープの素材としては、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと称することがある。）とならんで、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以下、ＰＥＮと称することがある。）が用いられてきたが、高密度記録の磁気テープのベースフィルムに求められる寸法安定性の要求はますます厳しくなってきており、それだけでは不十分であった。そこで、上記の寸法安定性の要求に応え得るベースフィルムとして、ポリエステルフィルムに金属、半金属のなどの金属材料からなる強化膜を設けた磁気記録媒体用支持体やこの支持体を用いた磁気記録媒体も提案されている（特許文献６および７）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−１１４４９２号公報
【特許文献２】特開２００３−２９１２８８号公報
【特許文献３】特開２００２−３６３３１１号公報
【特許文献４】特開２００２−３６３３１０号公報
【特許文献５】特開２００２−０５９５２０号公報
【特許文献６】特開２００６−２１６１９４号公報
【特許文献７】特開２００６−２１６１９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できるポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体用支持体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記課題を解決しようと鋭意研究するにあたって、前述の特許文献１〜４では長径が１５μｍ以上の表面欠点しか見ておらず、他方前述の特許文献５では測定波長が５８０ｎｍであるため高さが１４５ｎｍ以上の表面欠点しか見ておらず、それらで確認することができていない微小な表面欠点が影響しているのではないかと考えた。そこで、どのような表面欠点が影響するのか検討したところ、表面欠点については長径よりも高さが影響し、高さ６５ｎｍの表面欠点を８００個／１００ｃｍ２以下にしたとき、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できることを見出し、本発明に到達した。
【０００８】
かくして本発明によれば、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いるベースフィルムであって、
ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜７ｎｍの範囲で、磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ（ＲａＢ）３〜１０ｎｍの範囲で、ＲａＢはＲａＡよりも１ｎｍ以上大きく、磁性層を形成する側の表面は、波長２６０ｎｍの光の干渉縞によって測定される高さが６５ｎｍ以上の表面欠点の数が、８００個／１００ｃｍ２以下であるポリエステルフィルムおよびその少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）が設けられた磁気記録媒体用支持体が提供される。
【０００９】
また、本発明の好ましい態様として、さらにポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートであること、ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜７ｎｍの範囲であること、磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ（ＲａＢ）３〜１０ｎｍの範囲にあること、ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径０．０５μｍ以上の不活性粒子の含有量が０．３重量％未満であること、ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径０．０５〜０．１５μｍの不活性粒子を、０．００５〜０．４重量％の範囲で含有することの少なくともいずれかを具備するポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体用支持体も提供される。
【００１０】
さらにまた、上述の本発明のポリエステルフィルムまたは磁気記録媒体用支持体を用いた磁気記録媒体として、上述の本発明のポリエステルフィルムと、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージ、特に磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式であるデータストレージも提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のポリエステルフィルムを用いれば、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いたときにエラーとなる微小な表面欠点までも低減されていることから、電磁変換特性に優れたデータストレージを提供することができる。
また、本発明の磁気記録媒体用支持体を用いれば、電磁変換特性に優れ、しかも寸法安定性にも優れたデータストレージを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明について、詳述する。
本発明のポリエステルフィルムは、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される表面欠点の数が、８００個／１００ｃｍ２以下である。好ましい表面欠点数は７５０個／１００ｃｍ２以下、さらに６００個／１００ｃｍ２以下、特に５００個／１００ｃｍ２である。下限は少ないほど好ましいことから制限されないが、通常１００個／１００ｃｍ２程度である。このような小さな欠点はこれまで問題とならなかったが、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いると、このような小さな欠点も問題となり、その問題を解消したのが本発明である。そのため、表面欠点数が上限を超えると、データストレージとしたときにエラーが多発してしまう。
【００１３】
ところで、このような表面欠点は、特許文献５に記載された表面欠点の測定と基本的な測定原理は同じで、特徴は波長２６０ｎｍという非常に波長の短い光を用いたことにある。具体的には、フィルムを平坦な面に重ね合わせると、フィルムの表面に突起があることから両者の間に空間ができる。そして、その空間を光が通過すると、光の波長（λ：ｎｍ）に対して、λ／４になる間隔の部分は反射光が打ち消しあい、その結果、突起を中心に黒い点もしくは黒いリング状の模様が発現する。そのような観点から、理論的には、本発明における表面欠点は高さが６５ｎｍ以上の高さを有する突起を意味する。なお、特許文献５では、測定するフィルム同士を重ね合わせて測定するが、波長２６０ｎｍではポリエステル自体が光を吸収することから、平坦なガラスプレートなどに貼り付けて、ガラスプレート側から光を照射し、ガラスプレートと空間の境界と空間とフィルム表面の境界とで反射される反射光（ポリエステルフィルムを通過しない光）による干渉の縞を観察すればよい。
【００１４】
また、本発明の好ましい対応として、ポリエステルフィルムは、突起を中心に黒い点と黒いリング状の模様の両方もしくは突起を中心に複数の黒いリング状の模様が観察される粗大表面欠点数が１００個／１００ｃｍ２以下、さらに８０個／１００ｃｍ２以下であることが好ましい。なお、理論的には、本発明における粗大表面欠点は高さが１９５ｎｍ以上の高さを有する表面欠点を意味する。
【００１５】
本発明におけるポリエステルは、フィルムへの製膜が可能なものであれば、それ自体公知のものを採用できる。例えば、ジオール成分と芳香族ジカルボン酸成分との重縮合によって得られる芳香族ポリエステルが好ましく、かかる芳香族ジカルボン酸成分として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などの６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸が挙げられ、またジオール成分として、例えばエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，６−ヘキサンジオールが挙げられる。
【００１６】
これらの中でも、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましい。
【００１７】
また、より環境変化に対する寸法安定性を向上させる観点から、国際公開２００８／０９６６１２号パンフレットに記載された６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分などを共重合したものも挙げられる。
【００１８】
ところで、本発明におけるポリエステルは、テトラエチレングリコールによって分解・溶解し、孔径８μｍの直孔性フィルターによってろ過したときに直孔性フィルター上に通過できずに残る不溶性粗大異物量が、ポリエステルの重量を基準として、１００個／ｍｇ以下であることが好ましい。不溶性粗大異物量が上限を越えると、後述のろ過処理などを行っても、粗大突起を低減することが難しくなる。なお、不溶性粗大異物量は少ないほど好ましく、下限は０個／ｍｇである。このような不溶性粗大異物量を少なくするには、ポリエステルの製造に用いる芳香族ジカルボン酸成分やジオール成分を蒸留などの精製工程を繰り返して不純物を減らし、後述の重合工程で用いる触媒や安定剤として析出しにくい物を選択することなどが挙げられる。
【００１９】
本発明におけるポリエステルは、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を含有しない場合はο−クロロフェノール中、３５℃において、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を含有する場合はＰ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒中、３５℃において、測定したときの固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇ以上であることが好ましく、０．４０〜１．０ｄｌ／ｇであることがさらに好ましい。固有粘度が０．４ｄｌ／ｇ未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が１．０ｄｌ／ｇを超える場合は重合時の生産性が低下する。
【００２０】
本発明におけるポリエステルの融点は、２００〜３００℃であることが好ましく、更に好ましくは２１０〜２９０℃、特に好ましくは２２０〜２８０℃である。融点が下限に満たないと二軸配向フィルムの耐熱性が不十分な場合があり、融点が上限を超える場合は後述は溶融混練する際の温度が非常に高温になり、熱劣化などを引き起こしやすくなる。
【００２１】
なお、本発明におけるポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の他の共重合成分をさらに共重合、例えば繰り返し単位のモル数に対して１０モル％以下、さらに５モル％以下の範囲で共重合していてもよいし、他の熱可塑性樹脂などを、例えば２０重量％以下、さらに１０重量％以下の範囲でブレンドしても良い。
【００２２】
ところで、本発明のポリエステルフィルムは、上述のポリエステルから製造できるが、搬送や巻取りなどの特性を実用上問題ない範囲で維持しつつ、データストレージにしたときの電磁変換特性を高度に維持させる観点から、磁性層を形成する側の表面は、表面粗さ（ＲａＡ）が１〜７ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＡは、１〜５ｎｍ、さらに２〜４ｎｍの範囲である。
【００２３】
また、本発明のポリエステルフィルムは、上述の表面粗さ（ＲａＡ）を具備させる観点から、磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルは、不活性粒子を含有しないか、含有するとしても、平均粒径０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０７〜０．１４μｍの不活性粒子を、該表面を形成するポリエステルの重量を基準として、０．００５〜０．４重量％、さらに０．００７〜０．３重量％、特にさらに０．０１〜０．２重量％の範囲で含有することが好ましい。なお、ここでいう不活性粒子を含有しないとは、平均粒径０．０５μｍ以上の不活性粒子の含有量が０．００５重量％未満であることを意味する。
【００２４】
不活性粒子を含有させる場合については、含有させる不活性粒子はもともと粗大粒子を含まないか含有するとしても極めて少ない不活性粒子が好ましい。
このような粒度分布がシャープなものにしやすく、一次粒子の状態で存在しやすい不活性粒子としては、シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリエステル、架橋ポリスチレンなどの有機高分子粒子および球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましく、特にシリコーン樹脂、架橋ポリスチレンおよび球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましい。もちろん、これらの不活性粒子を含有させる場合は、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で不活性粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
【００２５】
本発明のポリエステルフィルムは、前述の表面粗さを有するものであれば特に制限されず、単層フィルムでも２層以上のポリエステル層からなる積層フィルムであっても良い。ただ、磁性層側が同じ表面粗さなら、より搬送性や巻取り性を向上させやすく、同じ搬送性や巻取り性なら、より磁性層側の表面粗さを平坦にすることができることから、２層以上のポリエステル層からなり、非磁性層側の表面粗さが磁性層側の表面粗さよりも１ｎｍ以上大きい積層フィルムが好ましい。
【００２６】
そのような観点から、磁性層を形成しない側の表面は、表面粗さ（ＲａＢ）が磁性層側の表面粗さ（ＲａＡ）よりも１ｎｍ以上大きく、３〜１０ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＢは、４〜９ｎｍ、さらに５〜９ｎｍの範囲である。ＲａＢが下限未満もしくはＲａＡよりも小さいと、搬送性や巻取り性の向上効果が発現されがたく、他方上限を超えると、磁性層側の表面を突き上げや転写によって粗くしてしまうことがある。
【００２７】
磁性層を形成しない側の表面に上述のような表面粗さを具備させるには、平均粒径が０．２〜０．５μｍ、さらに０．２〜０．４μｍの不活性粒子を、該表面を形成するポリエステルの重量を基準として、０．０１〜０．５重量％、さらに０．０２〜０．４重量％の範囲で含有させることが好ましい。さらに、磁性層を形成しない側の表面は、平均粒径が０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０６〜０．１４μｍの不活性粒子を、０．０５〜０．５重量％、さらに０．０６〜０．４重量％の範囲で含有することが好ましい。このような２種類以上の不活性粒子を併用することで、より搬送性と巻取り性を高めつつ、磁性層側の表面を平坦に維持しやすい。
【００２８】
上述の磁性層を形成しない側の表面に含有させる不活性粒子としては、ポリマー中で安定的に存在できるものであれば特に制限されず、それ自体公知のものを採用でき、好ましくは前述の磁性層を形成する側の表面で説明したのと同様な不活性粒子である。
【００２９】
つぎに、ポリエステルフィルムの製造方法について説明する。まず、本発明におけるポリエステルの製造方法は、例えば芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールとをエステル化反応もしくはエステル交換反応させてポリエステルの前駆体を合成する第一反応と、該前駆体を重縮合反応させる第二反応とからなり、それ自体公知の方法を採用できる。前述のとおり、原料由来の異物を低減するために、芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールなどの原料は、精製を繰り返して、異物を低減しておくのが好ましい。ここでの異物が多いと、後述のろ過によっても異物が取りきれず、粗大突起が増えてしまうことがある。
【００３０】
このように精製された原料は、前述の第一反応によってポリエステル前駆体となる。ここで重要なことは、このポリエステル前駆体を、第二反応を開始する前に、９５％濾過精度が１０μｍ以下の第１フィルターでろ過を行ない、得られるポリエステルをテトラエチレングリコールによって溶解したときに、孔径８μｍの直孔性フィルターを通過できない不溶性粗大異物量を減らすことにある。好ましくは、得られるポリエステルの重量を基準として、孔径８μｍの直孔性フィルターを通過できない不溶性粗大異物量を２００個／ｍｇ以下、さらに１５０個／ｍｇ以下、特に磁性層を形成する側の表面に用いるポリエステルは、５０個／ｍｇ以下、最も好ましくは４０個／ｍｇ以下となるように第１フィルターで濾過するのが好ましい。このようにして不溶性粗大異物量を減らすことで、後述の第二反応後の濾過で、さらに不溶性粗大異物量を減らしやすくなる。なお、第１フィルターでの濾過は一度に限定されず、必要であればさらに濾過を繰り返したり、フィルターを多重に使用しても良い。したがって、第一反応と第二反応の間で行なう第１フィルターの濾過精度は、不溶性粗大異物低減の観点からは小さいほど好ましく、９５％濾過精度がさらに８μｍ以下、さらに５μｍ以下であることが好ましい。一方、第１フィルターの９５％濾過精度の下限は特に制限されないが、小さくしていくとそれだけ詰まりやすく交換周期が短くなるので、生産性などの観点から３μｍ以上、さらに４μｍ以上であることが好ましい。また、第１フィルターは、金属繊維の不織布を積層した構造のもので、積層された金属不織布の空隙率は通常４０〜８０％の範囲にあることが、濾過速度を維持しつつ、濾過圧力に耐えられるので好ましい。なお、このような不溶性粗大異物量は、原料段階から極力減らすことが好ましいが、前述のとおり難しく、第一反応後のフィルター濾過によって取り除くことが、簡便で且つ極めて有効である。
【００３１】
さらに好ましい第一反応の条件について説明する。第一反応は、常圧下で行ってもよいが、０．０５ＭＰａ〜０．５ＭＰａの加圧下で行うことが反応速度をより速めやすいことから好ましい。また、第一反応の温度は、２１０℃〜２７０℃の範囲で行なうことが好ましい。反応圧力を上記範囲内とすることで反応の進行を進みやすくしつつ、ジアルキレングリコールに代表される副生物の発生を抑制できる。このとき、アルキレングリコール成分は、第一反応を行う反応系に存在する酸成分に対し１．１〜６モル倍用いることが、反応速度及び樹脂の物性維持の点から好ましい。より好ましくは２〜５モル倍、さらに好ましくは３〜５モル倍である。
【００３２】
また、第一反応の反応速度をより早くするには、それ自体公知の触媒を用いることが好ましく、たとえばＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉなどの金属成分を有する金属化合物が好ましく挙げられ、これらの中でも加圧下で行う場合は、反応の進みやすさの点からＭｎやＴｉ化合物が好ましい。特にＴｉ化合物は、さらに重縮合反応触媒としても使用でき、かつ触媒残渣の析出も少ないことから好ましい。本発明で用いるチタン化合物としては、触媒残渣の析出による不溶性粗大異物の発生を抑制する観点からポリエステル中に可溶な有機チタン化合物が好ましい。特に好ましいチタン化合物としては、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラフェノキシド、トリメリット酸チタンなどを好ましく例示できる。
【００３３】
添加する触媒量は、第一反応中に存在する全酸成分のモル数を基準として、金属元素換算で、１０〜１５０ミリモル％の範囲にあることが好ましく、さらに２０〜１００ミリモル％、特に３０〜７０ミリモル％の範囲にあることが反応速度を促進しつつ、触媒起因の粗大不溶性異物の生成を抑制でき、さらに得られる共重合芳香族ポリエステルの耐熱性を高度に維持できることから好ましい。なお、チタン化合物を添加する場合の添加時期は、第一反応のエステル化反応開始時から存在するように添加し、前述のとおり、引き続き重縮合反応触媒として使用することが好ましい。もちろん、重縮合反応速度をコントロールする目的で２回以上に分けて添加してもよい。
【００３４】
つぎに、第一反応で得られた前駆体を重縮合反応させる第二反応について説明する。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行なうことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、２回以上に分割して行ってもよい。
【００３５】
ところで、重縮合反応の温度は２７０℃〜３００℃の範囲で行い、重縮合反応中の圧力は５０Ｐａ以下の減圧下で行うのが好ましい。重縮合反応中の圧力が上限より高いと重縮合反応に要する時間が長くなり且つ重合度の高い共重合芳香族ポリエステルを得ることが困難になる。重縮合触媒としては、それ自体公知のＴｉ，Ａｌ，Ｓｂ，Ｇｅなどの金属化合物を好適に使用でき、それらの中でもエステル化反応時に添加されたチタン化合物を引き続き使用することが触媒残渣による不溶性粗大異物の発生を抑制できることから好ましい。
【００３６】
ところで、前述のとおり、さらに粗大突起を低減する観点から、重縮合反応によって得られる所望の分子量を有するポリエステルを、溶融状態で９５％濾過精度がさらに１．５μｍ以下の第２フィルターで濾過することがこのましい。このような濾過により、前述の第一反応と第二反応の間で行なう濾過では取りきれなかった、またはその後に生成された不溶性粗大異物を取り除くことが出来る。好ましい第２フィルターの９５％濾過精度は、１μｍ以下であり、小さければ小さいほど不溶性粗大異物の点では好ましいが、生産性などの点から０．２μｍ以上、さらに０．３μｍ以上であることが好ましい。このようにろ過されたポリエステルは、テトラエチレングリコールによって溶解したときに、孔径８μｍの直孔性フィルターを通過できない不溶性粗大異物量を４０個／ｍｇ以下、さらに３０個／ｍｇ以下、特に磁性層を形成する側の表面は２５個／ｍｇ以下、さらに２０個／ｍｇ以下となるように第２フィルターで濾過するのが好ましい。
【００３７】
また、第２フィルターは、金属不織布メディアを積層した構造のもので、積層された金属不織布の空隙率は通常４０〜８０％の範囲にあることが、濾過速度を維持しつつ、濾過圧力に耐えられるので好ましい。
【００３８】
また、不活性粒子を含有させる方法については、前述のような粗大粒子の低減を行ったものを選択し、それをアルキレングリコールのスラリー状態として、さらにフィルターなどによって粗大粒子を低減し、それを重合工程で添加して粒子含有量が０．０２〜１．０重量％の粒子含有マスターポリエステルを作成し、該マスターポリエステルを、粒子を含有しないポリエステルで希釈するのが、不活性粒子の凝集による粗大突起を低減する上で好ましい。
【００３９】
このようにして得られるポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、核剤、を必要に応じて配合しても良いが、少なくとも磁性層を形成する側の表面に用いるポリエステルは、表面欠点を形成しやすい他の熱可塑性ポリマー、顔料、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などは含有させないことが好ましい。
【００４０】
本発明のポリエステルフィルムは、データストレージのベースフィルムに用いることから、二軸配向フィルムであることが好ましい。二軸配向フィルムは、上述のポリエステルを溶融状態で押出し、二軸方向に延伸することで製造でき、製膜方法などはそれ自体公知のものを採用することができる。なお、前述の第２フィルターの濾過は、製膜直前であるほど、再凝集などによって後から生成される不溶性粗大異物の影響を低減できることから、製膜する際の溶融押出工程で用いるのが好ましい。
【００４１】
例えば、二軸配向積層ポリエステルフィルムで説明すると、押出し口金内または口金以前（一般に、前者はマルチマニホールド方式、後者はフィードブロック方式と呼ぶ）で、不活性粒子を含有させたポリエステルＢと、必要に応じて不活性粒子を含有させたポリエステルＡとを、それぞれさらに前述のような高精度のフィルターでろ過したのち、溶融状態にて積層複合し、上記好適な厚み比の積層構造となし、次いで口金よりポリエステルの融点（Ｔｍ）〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度でフィルム状に共押出ししたのち、３０〜７０℃の冷却ロールで急冷固化し、未延伸積層フィルムを得る。その後、上記未延伸積層フィルムを常法に従い、一軸方向（縦方向または横方向）に（ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向とは直角方向（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方向となる）に（Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸する。さらに、必要に応じて、縦方向および／または横方向に再度延伸してもよい。すなわち、２段、３段、４段あるいは多段の延伸を行うとよい。全延伸倍率としては、通常９倍以上、好ましくは１０〜３５倍、さらに好ましくは１２〜３０倍である。
【００４２】
さらに、前記二軸配向フィルムは（Ｔｇ＋７０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムの場合、１８０〜２５０℃で熱固定結晶化することによって、優れた寸法安定性が付与される。その際、熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００４３】
このようにして得られたポリエステルフィルムは、前述のとおり、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される表面欠点の数を測定し、上限以下になるように各段階でのフィルターによるろ過を強化すること、またフィルムへの製膜工程における延伸や搬送で接触するロールの清掃強化などで、製造することができる。ロールの清掃は、清掃具自体が表面欠点の原因になるような糸くずなどを出しにくく、しかもロール表面に付着した異物を取り除きやすいものが好ましく、繊維径の細い合成繊維からなるふきん、例えば帝人ファイバー株式会社製の商品名あっちこっちふきんが好ましい。
【００４４】
そして、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される表面欠点の数が前述の上限以下の表面に磁性層を形成することで、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージとすることができ、そのときのエラーが非常に低減されたものとなる。なお、磁性層については、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される表面欠点による影響を緩和しやすいことから、強磁性金属を含有する塗剤を塗布して形成する塗布型磁性層が好ましく、塗布型磁性層による走行性を利用できる観点から、記録方式がリニア記録方式であるデータストレージが好ましい。
【００４５】
つぎに、本発明の磁気記録媒体用支持体について、説明する。
本発明の磁気記録媒体用支持体は、前述のポリエステルフィルム層（Ｆ層）の少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）が設けられている。本発明の磁気記録媒体用支持体の特徴の一つは、前述の磁性層を形成する側の表面にある表面欠点が極めて低減されたＦ層を用いたことにある。
【００４６】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）を有することで、Ｆ層のみからなる磁気記録媒体用支持体に比べ、温湿度環境変化および荷重による寸法変化の好ましい範囲を両立することが容易となる。ここで、金属類とは、いわゆる単体金属、半金属、合金、金属間化合物を表し、具体的には、例えば単体金属ではＭｇ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂ、半金属ではＣ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅなどが挙げられ、これらの金属の数種を混ぜ合わせて合金や金属間化合物としてもよい。また、金属系無機化合物としては、例えば、上記金属類の酸化物や窒化物、炭化物、ホウ化物、硫化物などを用いることができる。具体的には、例えば、ＣｕＯ、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、Ａｇ２Ｏ、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２、ＩｎＯ３などの酸化物、Ｓｉ４Ｎ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＧａＮ、ＴａＮ、ＡｌＮなどの窒化物、ＴｉＣ、ＷＣ、ＳｉＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣ、Ｆｅ３Ｃなどの炭化物が挙げられる。また、上記の金属系無機化合物はそれぞれ単独で用いてもよく、もちろん複数種を混合して用いても構わない。中でも、Ｍ層を構成する金属材料は経済性の観点からアルミニウムや珪素を含むことが好ましい。    
【００４７】
Ｍ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、真空蒸着法が一般的である。特にM層の結晶粒径を小さく緻密にするためには蒸着物の運動エネルギーを高める必要がある。そのため電子ビーム蒸着やスパッタリング法が好ましい。    
【００４８】
Ｍ層の厚みは５〜１３０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜１２０ｎｍ、最も好ましくは１５〜１１０ｎｍである。この範囲にすることでＭ層の金属の結晶粒径を細かくすることができ、補強効果の向上と、表面平滑性への悪影響がないなどの条件を満足し易いため好ましい。厚みが下限よりも薄い場合、Ｍ層の金属の結晶形成が不完全となるため、強度を増加させる効果が小さくなるため、本発明の寸法安定性向上の効果が小さくなることがある。他方上限よりも厚い場合はクラックや粒界ができやすく、磁気記録媒体の表面が粗くなって電磁変換特性が悪化したり、Ｍ層が製造工程や、走行を繰り返す際に剥離や脱落が起こり易く、生産性が低下することがある。なお、本発明によれば、高さが１３０ｎｍ以上の粗大突起が極めて低減されていることから、このように薄いＭ層にしても平坦性に優れるという利点も有する。
【００４９】
本発明の磁気記録媒体用支持体において、Ｍ層はＦ層の磁性層形成側にのみ設けても良いし、さらに両側に設けても良い。なお、磁気記録テープとしたときのカッピングやカールを抑制する観点から、Ｆ層の両側にM層を設けることが好ましい。また、上記好ましいＭ層の厚みは、Ｆ層の両面に設けた場合は、それぞれのＭ層が上記の範囲内にあることが好ましい。    
【００５０】
本発明におけるＦ層は、Ｍ層と組み合わせて高密度磁気記録媒体の支持体として用いた際に優れた寸法安定性を発現するために、長手方向のヤング率が３〜１０ＧＰａ、さらに３．５〜９ＧＰａ、特に４〜８ＧＰａであることが好ましい。一方、幅方向のヤング率は、支持体としたときの温度膨張係数を前述の範囲とさせやすい観点から、４〜１５ＧＰａ、さらに５〜１４ＧＰａ、特に６〜１３ＧＰａ、もっとも好ましくは７〜１１ＧＰａの範囲であることが好ましい。Ｆ層の幅方向のヤング率が下限未満では、支持体としたときの温度膨張係数をマイナス側にすることが困難となり、他方上限を超えると、支持体としたときの温度膨張係数が過度にマイナス側となってしまう。
【００５１】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、長手方向のヤング率は５〜２０ＧＰａ、幅方向のヤング率は８〜２０ＧＰａであることが好ましい。支持体の長手方向のヤング率はさらに好ましくは５．５〜１８ＧＰａ、特に好ましくは６．０〜１５ＧＰａである。長手方向のヤング率が下限未満の時には磁気記録媒体を使用する際に張力の変動があった際に長手方向に変形しやすくなり、結果として、ポアソン比による幅方向の寸法変化が引き起こされやすくなる。長手方向のヤング率が上限を超える際には、幅方向のヤング率を範囲内に維持することが困難となり、ヘッドとの接触状態を安定に保つのが困難となる。支持体の幅方向のさらに好ましいヤング率は９〜１８ＧＰａ、特に好ましくは１０〜１６ＧＰａである。支持体の幅方向のヤング率が下限未満の場合、磁気ヘッドとの接触状態が不安定化するため電磁変換特性が悪化しやすくなる。支持体の幅方向のヤング率が上限を超える場合には、上記の好ましい支持体長手方向のヤング率範囲を達成することが困難となる。  
【００５２】
支持体の長手方向のヤング率（ＹＭＤ）と幅方向のヤング率（ＹＴＤ）の比、ＹＭＤ／ＹＴＤは０．５〜１．０であることが、上述のヘッドとの安定接触と、張力変動による長手方向の変形抑制を両立できる点から好ましい。より好ましいＹＭＤ／ＹＴＤの範囲は０．５５〜０．９、特に好ましくは０．６〜０．８である。    
【００５３】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、その幅方向の温度膨張係数が、４ｐｐｍ／℃以下〜−５ｐｐｍ／℃以上の範囲にあることが好ましい。より好ましい磁気記録媒体用支持体の幅方向の温度膨張係数は、上限が３ｐｍ／℃以下であり、下限が−４ｐｐｍ／℃以上、さらに−３ｐｐｍ／℃以上である。一般的に磁気記録装置に用いられている磁気ヘッドの温度膨張係数は７ｐｐｍ／℃前後である。支持体の幅方向の温度膨張係数が４ｐｍ／℃以上の場合には、磁気テープとしたときの幅方向の温度膨張が磁気ヘッドの温度膨張よりも大きくなりすぎるため、磁気データを記録・再生する環境が低温から高温に変化した際に、テープの幅方向に磁気ヘッドに対して相対的に膨張し、再生不良を起こしやすい。また、支持体幅方向の温度膨張係数が−５ｐｐｍ／℃より小さい場合には、フィルムの温度膨張が磁気ヘッドの温度膨張よりも小さすぎるため、低温から高温に変化した際に、テープの幅方向に磁気ヘッドに対して相対的に収縮し、再生不良を起こしやすくなる。    
【００５４】
このような幅方向の温度膨張係数は、Ｍ層の材質や厚み、さらにＭ層を設けるＦ層の幅方向の温度膨張係数とヤング率によって調整できる。具体的には、Ｆ層の幅方向の温度膨張係数は、その方向の分子鎖の配向を高めること、すなわち延伸倍率を高くすることなどによって小さく小さくすることができる。そして、Ｍ層はＦ層と比較して非常に大きな値のヤング率を有しており、また材質によっては大きな温度膨張係数を有することから、使用するＦ層の温度膨張係数がマイナスサイドにある場合は、温度膨張係数の大きなＭ層を使用したり、Ｍ層の厚みを厚くし、他方使用するＦ層の温度膨張係数がさほどマイナスサイドにない場合は、温度膨張係数の小さなＭ層を使用したり、Ｍ層の厚みを薄くするなど組合せによる最適化も可能である。
【００５５】
本発明の磁気記録媒体用支持体の磁性層を形成する側の表面および磁性層を形成しない側の表面の表面粗さＲａ（ｍ）は、前述のポリエステルフィルムで説明したことを同様に具備することが好ましい。このような磁気記録媒体用支持体の表面粗さは、Ｆ層の表面粗さやＭ層の厚さで制御することが可能である。例えば、ポリエステルフィルムの各表面を形成するフィルム層に含有させる不活性粒子の平均粒子径を大きくすることや粒子量を多くすること、またM層の厚みを厚くしていくことで、表面が粗くなりやすい。    
【００５６】
本発明の磁気記録媒体用支持体の全厚みは、２．０〜８μｍが好ましい。より好ましくは２．５〜７μｍ、さらに好ましくは３〜６μｍ、特に好ましくは３．５〜５．５μｍである。厚みが下限より小さい場合は、テープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下する。厚みが上限を超える場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になりやすい。また、同様な観点から、好ましいポリエステルフィルム（Ｆ層）の厚みは、２〜８μｍが好ましく、より好ましくは２．５〜７μｍ、さらに好ましくは３〜６μｍ、特に好ましくは３．５〜５．５μｍである。
【００５７】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、高い寸法安定性を必要とする塗布型のデジタル記録方式の磁気記録テープの支持体として好ましく用いられる。中でも、データストレージ用高密度磁気記録用テープやデジタルビデオテープなどの支持体に特に適したものである。
【００５８】
本発明の磁気記録媒体用支持体を用いた磁気記録テープとしては、磁性層−非磁性層−支持体―バックコート層がこの順で積層されたものあることが好ましく、磁性層の表面をより高度に平坦にしやすいことから、非磁性層の厚みは０．９〜１．１μｍ、磁性層の厚みは０．０５〜０．２５μｍの範囲にあることが好ましい。また、磁気記録テープの走行性を高度に発現させやすいことから、バックコート層の厚みは０．３〜０．７μｍの範囲にあることが好ましい。特に本発明の効果の点からは、磁気記録テープ中に占めるコート層（磁性層、非磁性層、バックコート層など）の厚みの割合は、１５〜３５％、さらに２２〜３０％の範囲にあることが好ましい。コート層の厚みが下限未満では、非磁性層などの厚みが薄くなり、磁性層の平坦化向上効果が乏しくなりやすく、他方上限を超えると寸法安定性の向上効果が損なわれやすくなる。
【００５９】
以下、本発明の磁気記録媒体用支持体の製造方法について説明する。    
まず、前述の方法で作成したＦ層にＭ層を設ける。なお、ここでは、真空蒸着法を用いたＭ層の製造方法の例を挙げる。    
真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、ポリエステルフィルムをセットし、真空蒸着を行う。１．００×１０−５〜１．００×１０−１Ｐａの高真空で蒸着することが好ましい。０〜５０℃の冷却金属ドラムを介して、走行させ、蒸着物を加熱蒸発させ、フィルムの両面に形成して巻取る。フィルム走行速度は、１０〜２００ｍ／分が好ましく、より好ましくは、５０〜１５０ｍ／分である。走行速度が上記範囲を外れる場合には、Ｍ層の厚みを好ましい範囲に設定することが困難となったり、生産性が劣る場合がある。Ｆ層の両側にM層を設ける場合には、同一の真空層内に２つの加熱蒸着装置と冷却ドラムを設けて、１パスで両面を蒸着することが好ましいが、一度片面に蒸着を行ない、巻き取った後に、再びもう一方の面にＭ層を設ける２パスで行っても良い。２パスの場合は勿論であるが、１パスの場合でも、Ｍ層を設ける順序としては、磁性層側、バックコート層側とした方が、カッピングを抑制できるため好ましい。    
【００６０】
さらに、上記の方法で磁気記録媒体支持体を作製した後、エージング処理を行うことが、クリープ変形を抑制し、寸法安定性を向上するために好ましい。処理温度は１００〜１２０℃が好ましく、処理時間は１０〜４０時間が好ましく、より好ましくは、１５〜２０時間である。上記、エージング処理の好ましい条件のなかでも、処理温度が短い場合は処理時間を長くとる方が好ましいし、処理温度が比較的高めの場合には処理時間は短い方がよい。この温度と時間の両方に関係する処理条件は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって得られる磁気記録媒体のエンタルピー緩和のピーク面積を指標として表すことができ、ピーク面積ΔＨは、０．５Ｊ／ｇ〜１Ｊ／ｇが好ましい。    
【００６１】
エージング処理は、Ｆ層を作製した後、Ｍ層を設ける前に行うことも可能であるが、この場合、Ｆ層の長手方向の熱収縮率が低くなり、蒸着工程でキャンとの密着が低下して、表面が粗くなったり、オリゴマーがフィルム表面に析出して、蒸着工程トラブルを引き起こしやすい。このため、エージング処理は、Ｍ層を設けた後に行う方が好ましい。
【実施例】
【００６２】
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明におけるポリエステル、ポリエステルフィルムおよびデータストレージの特性は、下記の方法で測定および評価した。
【００６３】
（１）固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、ｏ−クロロフェノール、３５℃で測定し、ｏ−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、ｐ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒を用いて３５℃で測定して求めた。
【００６４】
（２）不溶性粗大異物の含有量
（２−１）粗大異物量１
表１及び表２中の粗大異物量１は、ポリエステルの重合工程における前述の第１反応が終了後、第２反応に移行する間に、フィルター（第１フィルター）でポリエステル前駆体をろ過し、そのろ過したものをテトラエチレングリコールによって２００℃に加熱して分解・溶解し、溶解液とした。そして、その溶解液を、孔径８μｍの直孔性メンブレンフィルターによってろ過し、フィルター上に残った不溶性粗大異物の数をカウントし、溶解させたポリエステル前駆体から得られるポリエステルの重量を基準として、含有量を個／ｍｇとして算出した。
なお、この値は、後述の参考例１〜１０で作成した樹脂１〜１０の値として算出されるので、それぞれ各実施例および比較例の値は、これら樹脂１〜１０のそれぞれの結果を元に、用いたそれぞれの樹脂の割合に基づいて、算出した。具体的には、実施例ＸのＡ層が樹脂ＹとＺを２：１で用いたものである場合、粗大異物量１は樹脂Ｙの（粗大異物量１×２／３）と樹脂Ｚの（粗大異物量１×１／３）との和である。
【００６５】
（２−２）粗大異物量２
表１および表２中の粗大異物量２は、後述の参考例１〜１０で得られた樹脂１〜１０を、それぞれ所望の割合で用い、乾燥させた後、溶融状態でダイから押し出すが、その溶融押出工程で後述の実施例・比較例の説明にあるように、フィルター（第２フィルター）でろ過を行う。この第２フィルター通過後のポリエステルを、テトラエチレングリコールによって２００℃に加熱して分解・溶解し、溶解液とした。そして、その溶解液を、孔径８μｍの直孔性メンブレンフィルターによってろ過し、フィルター上に残った不溶性粗大異物の数をカウントし、溶解させたポリエステルの重量を基準として、各ポリエステル層の含有量を個／ｍｇとして算出した。
【００６６】
（３）第１および第２フィルターの濾過精度
試験粉体のガラスビーズ（ＪＩＳ−Ｚ８９０１：２００６記載）を蒸留水中に分散させ、フィルター濾過前後の粒度分布の変化を測定し、９５％カット値を持って濾過精度とする。
【００６７】
（４）表面欠点の数
まず、高さが65nm以上の表面欠点の数は、フィルムサンプルをゴミなどが入らないように注意しつつ磁性層を形成する側を石英オプティカルフラットに重ね、オプティカルフラット側から２６０ｎｍ付近に最短波長ピークを有する水銀ランプを中心波長２６０ｎｍのバンドパスフィルターを通して照射した。そして、ＵＶ−ＣＣＤカメラで干渉縞から観測される表面欠点の数を確認した。測定は、測定面積２５ｃｍ２で、１０箇所の測定行い、それらの平均値を１００ｃｍ２当りの個数に換算した。このとき、小数点以下１桁目を四捨五入した。
一方、比較として、特許文献５（特開２００２−５９５２０号公報）に記載の方法に基づき、波長５８０ｎｍによる高さ１４５ｎｍ以上の表面欠点数を同様に換算して測定した。
【００６８】
（５）中心面平均粗さ（Ｒａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏ  Ｐｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
【００６９】
（６）不活性粒子の平均粒径
島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフューグル  パーティクルサイズ  アナライザー（Ｃeｎｔｒｉｆuｇａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、５０マスパーセントに相当する粒径「等価球直径」を読み取り、この値を上記平均粒径とする（Ｂｏｏｋ「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、１９７５年、頁２４２〜２４７参照）。
【００７０】
（７）ガラス転移点および融点
ガラス転移点、融点はＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ株式会社製、商品名：Ｔｈｅｒｍａｌ  ｌｙｓｔ２９２０）により昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定した。
【００７１】
（８）ヤング率
得られたフィルムまたは磁気記録媒体支持体を試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍで切り取り、チャック間１００ｍｍ、引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分の条件で万能引張試験装置（東洋ボールドウィン製、商品名：テンシロン）にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
【００７２】
（９）データストレージ（磁気テープ）の作成    
１ｍ幅にスリットしたポリエステルフィルムまたは磁気記録媒体支持体を、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、フィルムの平坦な側の表面に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは１．０μｍとした。）し、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを固形分の厚みが０．５μｍとなるように塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理し、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、長さが８５０ｍで磁気記録容量が０．８ＴＢのデータストレージカートリッジを作成した。    
【００７３】
（非磁性塗料の組成）
・非磁性無機質粉末（α−酸化鉄：平均長軸長：０．１５μｍ，平均針状比：７，ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）：５重量部
・レシチン：１重量部
・メチルエチルケトン：７５重量部
・メチルイソブチルケトン：７５重量部
・トルエン：７５重量部
・カーボンブラック（平均粒子径：２０ｎｍ）：２重量部
・ラウリン酸：１．５重量部
（磁性塗料の組成）
・磁性粉（戸田工業株式会社製、商品名：ＮＦ３０ｘ）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体）：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）：５重量部
・レシチン：    １重量部
・メチルエチルケトン：７５重量部
・メチルイソブチルケトン：７５重量部
・トルエン：７５重量部
・カーボンブラック（平均粒子径：２０ｎｍ）：２重量部
・ラウリン酸：１．５重量部
（バックコートの組成）        
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）：９５重量部        
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：１０重量部        
・αアルミナ：０．１重量部        
・変成ポリウレタン：２０重量部        
・変成塩化ビニル共重合体：３０重量部        
・シクロヘキサノン：２００重量部        
・メチルエチルケトン：３００重量部    
・トルエン：１００重量部    
【００７４】
（１０）ドロップアウト（ＤＯ）      
上記（９）で作成されたデータストレージカートリッジを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ４ドライブ（記録ヘッドはインダクティブヘッド、再生ヘッドはＭＲヘッドを搭載）に装填してデータ信号を１４ＧＢ記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して５０％以下の振幅（Ｐ−Ｐ値）の信号をミッシングパルスとし、４個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは８５０ｍ長１巻を評価し、１ｍ当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。      
◎：ドロップアウト  ３個／ｍ未満
○：ドロップアウト  ３個／ｍ以上、９個／ｍ未満
×：ドロップアウト  ９個／ｍ以上
【００７５】
（１１）
上記（９）で作成した磁気テープを、恒温恒湿槽中に設置したフィルム走行装置にセットし、テープを走行させながら、下記の条件でテープの幅を測定した。
測定方法（イ）  テープの幅方向熱膨張係数が７ｐｐｍ／℃以上の場合    
（Ａ）張力を０．８５Ｎに変更し、温湿度条件を、１０℃１０％ＲＨに変更し（設定条件までは１時間で到達）、１０℃１０％ＲＨ条件で２３時間保持した。テープ幅は温度変更開始後３時間（放置後２時間）の時点で観測した。    
（Ｂ）次に、張力を０．５５Ｎに変更し、湿度条件を、３０℃８０％ＲＨに変更し（設定条件までは１時間で到達）、同様に２３時間保持した。テープ幅は温度変更開始後３時間（放置後２時間）の時点で観測した。    
（Ｃ）上記（Ａ）→（Ｂ）→（Ａ）→（Ｂ）→（Ａ）→（Ｂ）と工程を連続して繰り返し行ない、それぞれテープ幅を測定した。    
上記の６点の中でのテープ幅の最大値と最小値の差を、１２．６５（ｍｍ）で割り、ｐｐｍ単位に変換（１，０００，０００倍する）し、さらに磁気ヘッドの温度変化分７ｐｐｍ／℃に測定温度差（３０−１０＝２０℃）を乗じた数値である１４０ｐｐｍを減じたものを、テープの相対的な幅変化とした。    
測定方法（ロ）  テープの幅方向温度膨張係数が７ｐｐｍ／℃未満の場合
上記測定方法（イ）の（Ａ）の温湿度条件を４５℃１０％ＲＨ、Ｂ）の温湿度条件を１０℃８０％ＲＨ  とし、磁気ヘッドの温度変化分７ｐｐｍ／℃に測定温度差（４５−１０＝３５℃）を乗じた数値である２４５ｐｐｍを加算したものをテープの相対的な寸法変化量とした。
そして、上記（イ）もしくは（ロ）の評価で得られた相対的な寸法変化量を寸法安定性とした。なお、寸法安定性は、小さいほど良好であることを意味する。
【００７６】
［参考例１］樹脂１の作成
蒸留による精製を繰り返した２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ１００部と７０部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、１５０℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して７ｍｍｏｌ％となるように添加し、反応槽全体を窒素により０．２５ＭＰａの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を２４０℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を２５０℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して１２ｍｍｏｌ％となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通して濾過した。重合反応槽では２５０℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に２９０℃、３０Ｐａで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度０．６ｄｌ／ｇのポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【００７７】
［参考例２］樹脂２の作成
蒸留による精製を繰り返したテレフタル酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ１００部と７０部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、１５０℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して３ｍｍｏｌ％となるように添加し、反応槽全体を窒素により０．２５ＭＰａの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を２４０℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を２５０℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して７ｍｍｏｌ％となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通して濾過した。重合反応槽では２５０℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に２９０℃、３０Ｐａで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度０．６ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートを得た。
【００７８】
［参考例３］樹脂３の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０重量％となるように添加して、１００℃で２０分間過熱したのち、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０重量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、０．５重量％となるように添加したほかは、参考例１と同様な操作を繰り返して、樹脂３を作成した。
【００７９】
［参考例４］樹脂４の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０重量％となるように添加して、１００℃で２０分間過熱したのち、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０重量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、０．５重量％となるように添加したほかは、参考例２と同様な操作を繰り返して、樹脂４を作成した。
【００８０】
［参考例５］樹脂５の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１２の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例３と同様な操作を繰り返して、樹脂５を作成した。
【００８１】
［参考例６］樹脂６の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１２の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例４と同様な操作を繰り返して、樹脂６を作成した。
【００８２】
［参考例７］樹脂７の作成
真球状シリカ粒子の変わりに、平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１９のシリコーン粒子を用いたほかは、参考例３と同様な操作を繰り返して、樹脂７を作成した。
【００８３】
［参考例８］樹脂８の作成
真球状シリカ粒子の変わりに、平均粒径が０．０８μｍで相対標準偏差が０．１８の架橋ポリスチレン粒子を用いたほかは、参考例４と同様な操作を繰り返して、樹脂８を作成した。
【００８４】
［参考例９］樹脂９の作成
参考例１において、金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を９５％濾過精度１０μｍのものに変更したほかは、同様な操作を繰り返して、樹脂９を作成した。
【００８５】
［参考例１０］
参考例２において、金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を９５％濾過精度１０μｍのものに変更したほかは、同様な操作を繰り返して、樹脂１０を作成した。
【００８６】
［実施例１］
Ａ層用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂１と３と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度３１０℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを、ふきん（帝人ファイバー株式会社製、商品名：あっちこっちふきん）で清掃した金属ロール上で１２０℃に予熱し、さらに同様にふきん（帝人ファイバー株式会社製、商品名：あっちこっちふきん）で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを１３０℃に加熱して４．８倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に５．１倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２００℃の熱風で３秒間熱固定しつつ横方向に１０％延伸を行い、厚み４．７μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向５．８ＧＰａ、横方向８．８ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００８７】
［実施例２および３］
表１の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００８８】
［実施例４］
樹脂３の代わりに、表１に示す不活性粒子の割合となるように樹脂７を用いたほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００８９】
［実施例５］
実施例１において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が０．７μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００９０】
［実施例６］
実施例１において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．２μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００９１】
［実施例７］
実施例１において、Ａ層用のポリマーを樹脂１のみに変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００９２】
［比較例１］
実施例１において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００９３】
［比較例２］
実施例１において、Ａ層およびＢ層用のポリマーとして用いた樹脂１の代わりに、樹脂９を用い、またＡ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００９４】
【表１】
0005587630.tif 000002
【００９５】
表１中の、樹脂種は、１〜１０がそれぞれ参考例１〜１０の樹脂１〜１０、表面欠点数は高さ６５ｎｍ以上の表面欠点の数と高さ１４５ｎｍ以上の表面欠点の数を意味する。
【００９６】
［実施例８］
Ａ層用ポリマーとして樹脂２と４を表２の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と６とを表２の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１５０℃で３時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表２に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度２５０℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍのフィルター金属繊維製の（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを、ふきん（帝人ファイバー株式会社製、商品名：あっちこっちふきん）で清掃した金属ロール上で１００℃に予熱し、さらに同様にふきん（帝人ファイバー株式会社製、商品名：あっちこっちふきん）で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを１１０℃に加熱して３．５倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、１０５℃にて横方向に４．６倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２１０℃の熱風で３秒間熱固定しつつ横方向に５％延伸を行い、厚み４．７μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向４．４ＧＰａ、横方向６．１ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表２に示す。
【００９７】
［実施例９および１０］
表２の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表２に示す。
【００９８】
［実施例１１］
樹脂４の代わりに、表２に示す不活性粒子の割合となるように樹脂８を用いたほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表２に示す。
【００９９】
［実施例１２］
実施例８において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が０．７μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表２に示す。
【０１００】
［実施例１３］
実施例８において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．２μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表２に示す。
【０１０１】
［実施例１４］
実施例８において、Ａ層用のポリマーを樹脂２のみに変更したほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表２に示す。
【０１０２】
［比較例３］
実施例８において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表２に示す。
【０１０３】
［比較例４］
実施例８において、Ａ層およびＢ層用のポリマーとして用いた樹脂１の代わりに、樹脂１０を用い、またＡ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表２に示す。
【０１０４】
【表２】
0005587630.tif 000003
【０１０５】
表２中の、樹脂種は、１〜１０がそれぞれ参考例１〜１０の樹脂１〜１０、表面欠点数は高さ６５ｎｍ以上の表面欠点の数と高さ１４５ｎｍ以上の表面欠点の数を意味する。
【０１０６】
［実施例１５］
Ａ層用ポリマーとして樹脂２と４を表３の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と６とを表３の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１５０℃で３時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度２５０℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍのフィルター金属繊維製の（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムをふきん（帝人ファイバー株式会社製、商品名：あっちこっちふきん）で清掃したロール上で１００℃に予熱し、さらに同様にふきん（帝人ファイバー株式会社製、商品名：あっちこっちふきん）で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを１１０℃に加熱して３．５倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、１０５℃にて横方向に４．６倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２１０℃の熱風で３秒間熱固定しつつ横方向に５％延伸を行い、厚み４．７μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向４．４ＧＰａ、横方向６．１ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表３に示す。
【０１０７】
［実施例１６および１７］
表３の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例１５と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表３に示す。
【０１０８】
［実施例１８］
樹脂４の代わりに、表３に示す不活性粒子の割合となるように樹脂８を用いたほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表３に示す。
【０１０９】
［実施例１９］
実施例８において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が０．７μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１５と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表３に示す。
【０１１０】
［実施例２０］
実施例１５において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．２μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１５と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表３に示す。
【０１１１】
［実施例２１］
実施例１５において、Ａ層用のポリマーを樹脂２のみに変更したほかは、実施例１５と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表３に示す。
【０１１２】
［比較例５］
実施例１５において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１５と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表３に示す。
【０１１３】
［比較例６］
実施例１５において、Ａ層およびＢ層用のポリマーとして用いた樹脂１の代わりに、樹脂１０を用い、またＡ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１５と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表３に示す。
【０１１４】
【表３】
0005587630.tif 000004
【０１１５】
表３中の、樹脂種は、１〜１０がそれぞれ参考例１〜１０の樹脂１〜１０、表面欠点数は高さ６５ｎｍ以上の表面欠点の数と高さ１４５ｎｍ以上の表面欠点の数を意味する。
【０１１６】
［実施例２２］
実施例１で作成した二軸延伸フィルムの両面に、以下の方法で、Ｍ層を設けた。まず、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られた二軸延伸フィルムをセットし、１．００×１０−３Ｐａの高真空にした後に、２０℃の冷却金属ドラムを介して走行させた。このとき、酸素ガスを導入しつつアルミを電子ビームで加熱蒸発させ、アルミナの強化膜層（Ｍ層：厚み１００ｎｍ）を形成し、さらに連続で、反対側の面に同様にして強化膜層を形成し、磁気記録媒体用支持体を作成した。
得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１１７】
［実施例２３および２４］
表４の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例２２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１１８】
［実施例２５］
樹脂３の代わりに、表４に示す不活性粒子の割合となるように樹脂７を用いたほかは、実施例２２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１１９】
［実施例２６］
実施例２２において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が０．７μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２０】
［実施例２７］
実施例２２において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．２μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２１】
［実施例２８］
実施例２２において、Ａ層用のポリマーを樹脂１のみに変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２２】
［実施例２９、３０、比較例９，１０］
実施例２２において、表４に示すとおり、アルミナの強化膜層の厚みを変更したほかは、実施例２２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２３】
［実施例３１］
実施例２２において、蒸着源を酸化ケイ素に変更したほかは、実施例２２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２４】
［実施例３２］
実施例２２において、真空蒸着装置内に酸素ガスを導入しなかったほかは、実施例２２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２５】
［比較例７］
実施例２２において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２６】
［比較例８］
実施例２２において、Ａ層およびＢ層用のポリマーとして用いた樹脂１の代わりに、樹脂９を用い、またＡ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例２２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２７】
［参考例１１］
実施例２２において、強化膜層を形成しなかった以外は、同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表４に示す。
【０１２８】
【表４】
0005587630.tif 000005
【０１２９】
表４中の、樹脂種は、１〜１０がそれぞれ参考例１〜１０の樹脂１〜１０、表面欠点数は高さ６５ｎｍ以上の表面欠点の数と高さ１４５ｎｍ以上の表面欠点の数を意味する。
【０１３０】
［実施例３３］
実施例８で作成した二軸延伸フィルムの両面に、以下の方法で、M層を設けた。まず、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られた二軸延伸フィルムをセットし、１．００×１０−３Ｐａの高真空にした後に、２０℃の冷却金属ドラムを介して走行させた。このとき、酸素ガスを導入しつつアルミを電子ビームで加熱蒸発させ、アルミナの強化膜層（Ｍ層：厚み１００ｎｍ）を形成し、さらに連続で、反対側の面に同様にして強化膜層を形成し、磁気記録媒体用支持体を作成した。
得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表５に示す。
【０１３１】
［実施例３４および３５］
表５の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例３３と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表５に示す。
【０１３２】
［実施例３６］
樹脂４の代わりに、表５に示す不活性粒子の割合となるように樹脂８を用いたほかは、実施例３３と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表５に示す。
【０１３３】
［実施例３７］
実施例３３において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が０．７μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例３３と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表５に示す。
【０１３４】
［実施例３８］
実施例３３において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．２μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例３３と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表５に示す。
【０１３５】
［実施例３９］
実施例３３において、Ａ層用のポリマーを樹脂２のみに変更したほかは、実施例３３と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表５に示す。
【０１３６】
【表５】
0005587630.tif 000006
【０１３７】
表５中の、樹脂種は、１〜１０がそれぞれ参考例１〜１０の樹脂１〜１０、表面欠点数は高さ６５ｎｍ以上の表面欠点の数と高さ１４５ｎｍ以上の表面欠点の数を意味する。
【産業上の利用可能性】
【０１３８】
本発明のポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体は、微小な表面欠点までも低減されていることから、特に記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに好適に用いることができる。