(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石鹸濃縮物またはグリースの製造に使用するための水酸化リチウム、基油及び脂肪酸塩を含有する安定な水酸化リチウム組成物であって、前記水酸化リチウムが、前記組成物の合計重量に対し１５〜６０重量％の範囲の量で存在する前記水酸化リチウム組成物。
【請求項２】
前記基油が、中粘度の鉱油、高粘度の鉱油、及びそれらの組合わせよりなる群から選ばれる請求項１に記載の水酸化リチウム組成物であって、中粘度鉱油の４０℃での粘度が９５〜１１５ｍｍ２／ｃ（ｃＳｔ）の範囲であり、高粘度鉱油の４０℃の粘度が１２０〜１４０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）である、前記組成物。
【請求項３】
前記基油が、組成物の合計重量に対し４０〜９０重量％の範囲の量で存在する請求項１に記載の水酸化リチウム組成物。
【請求項４】
前記脂肪酸塩が、組成物の合計重量に対し０．５〜１０重量％の範囲の量で存在する請求項１に記載の水酸化リチウム組成物。
【請求項５】
前記脂肪酸塩が、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪グリセリド及びそれらの組合わせよりなる群から選ばれる脂肪酸成分の塩を含む請求項１に記載の水酸化リチウム組成物。
【請求項６】
前記組成物が懸濁液の形態である請求項１に記載の水酸化リチウム組成物。
【請求項７】
前記組成物が、安定な懸濁液の形態である請求項１に記載の水酸化リチウム組成物。
【請求項８】
水酸化リチウム成分、基油及び脂肪酸成分を接触させる工程を含む方法により製造した請求項１に記載の水酸化リチウム組成物。
【請求項９】
前記水酸化リチウム成分が、結晶性水酸化リチウム一水和物、水酸化リチウム一水和物、無水水酸化リチウム及びそれらの組合わせよりなる群から選ばれ、更に前記接触が、水酸化リチウム成分を脱水する加熱工程を構成する温度、圧力及び時間で行われる請求項８に記載の水酸化リチウム組成物。
【請求項１０】
水酸化リチウム成分、基油及び脂肪酸成分を接触させる工程を含む請求項１〜９のいずれか１項に記載の水酸化リチウム組成物の製造方法。
【請求項１１】
前記水酸化リチウム成分が、結晶性水酸化リチウム一水和物、水酸化リチウム一水和物、無水水酸化リチウム及びそれらの組合わせよりなる群から選ばれる請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記接触が、水酸化リチウム成分を脱水する加熱工程を構成する温度、圧力及び時間で行われる請求項１０に記載の水酸化リチウム組成物の製造方法。
【請求項１３】
水酸化リチウム組成物を脂肪酸成分と接触させる工程を含む石鹸濃縮物の製造に、請求項１〜９のいずれか１項に記載の水酸化リチウム組成物を使用する方法。
【請求項１４】
水酸化リチウム組成物を脂肪酸成分及び基油と接触させる工程を含むグリースの製造に、請求項１〜９のいずれか１項に記載の水酸化リチウム組成物を使用する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、水酸化リチウム組成物、水酸化リチウム組成物の製造方法及び水酸化リチウム組成物の使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
石鹸濃縮物、例えばリチウム石鹸濃縮物、リチウム複合石鹸濃縮物及びリチウム−カルシウム複合石鹸濃縮物は、一般に基油を増粘して、普通、グリースと言われる基油組成物を得るため、基油と一緒に利用できる。
【０００３】
グリースの個々の成分の他、グリースの最終特性及び特徴に寄与する他の要因は、石鹸濃縮物前駆体、石鹸濃縮物及びグリースを製造する特定の方法及び条件である。個々の成分の分散、混合及び温度変化のようなプロセス条件は、石鹸濃縮物前駆体、石鹸濃縮物及び得られるグリース、例えば形成された石鹸微結晶及び繊維の性質に影響を与える重要な要因かも知れない。
【０００４】
例えば無水水酸化リチウム一水和物の稀薄な油懸濁液を現場で製造すると、石鹸濃縮物及びグリースの製造に有用かも知れない。しかし、無水水酸化リチウム固体の密度は、該固体が水酸化リチウムを含む安定な懸濁液の形成を妨害して沈降し易くするような密度である。
【０００５】
更にグリース、例えばリチウムグリースの製造では、水酸化リチウム一水和物は、通常、水のような溶剤に溶解される。次いで、この水は、グリースの製造工程中、除去しなければならない。水の除去には時間及びエネルギーが消費される。
【０００６】
Ｈａｒｒｉｓ等の米国特許第５，２３６，６０７号は、油とリチウム塩基と任意にカルシウム塩基との混合物を１００℃以上に加熱し、次いでＣ１０〜Ｃ２４飽和又は不飽和脂肪酸を加え，得られた混合物を１１０〜２００℃の範囲の温度で増粘グリースが得られるまで、加熱してなるリチウム石鹸で増粘したグリースの製造法を開示している。
【０００７】
国際公表ＷＯ  ２００４／０３１３２８  Ａ２は、数平均粒度が２０ｎｍ〜２μｍの範囲の金属水酸化物と、ＨＬＢが１０未満の界面活性剤と、モノ−及び／又はポリ−カルボン酸と、潤滑粘度の油との安定分散液の反応生成物を含むグリース組成物を開示している。このグリース組成物の製造法は、反応時間、発泡量及び環境危険の減少等の利点があることも開示している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
石鹸濃縮物及びグリースの歴史があるにも拘らず、石鹸濃縮物又はグリースを提供するために利用できる安定な水酸化リチウム組成物、例えば水酸化リチウムを含有する安定な懸濁液及びその製造方法は、なお必要である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明の概要
本発明は水酸化リチウム、基油、及び脂肪酸塩を含有する水酸化リチウム組成物を提供する。
また本発明は、水酸化リチウム成分、基油、及び脂肪酸成分を接触させる工程を含む水酸化リチウム組成物の製造方法を提供する。
【００１０】
また本発明は、水酸化リチウム組成物を脂肪酸成分と接触させる工程を含む石鹸濃縮物の製造に、水酸化リチウム組成物を使用する方法を提供する。
また本発明は、水酸化リチウム組成物を脂肪酸成分及び基油と接触させる工程を含むグリースの製造に、水酸化リチウム組成物を使用する方法を提供する。
【００１１】
発明の詳細な説明
本発明は石鹸濃縮物又はグリースを得るために利用できる水酸化リチウム組成物を提供する。また本発明は石鹸濃縮物又はグリーを得るために利用できる水酸化リチウム組成物の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は下記利点の１つ以上を提供できる。
本発明の利点は、長期貯蔵下での分離に対し安定な水酸化リチウム組成物が得られることである。換言すれば、水酸化リチウム組成物の成分は、例えば貯蔵中、分離したり沈降しない。
【００１３】
本発明の他の利点は、或る期間、安定な水酸化リチウム組成物が維持又は貯蔵でき、次いで、石鹸濃縮物又はグリースの製造が必要となった時に使用できることである。
【００１４】
本発明の他の利点は、本発明の水酸化リチウム組成物によって融通性（ｆｌｅｘｉｂｉｌｉｔｙ）が得られることである。例えば水酸化リチウム組成物は、更に石鹸濃縮物又はグリースを製造する際に使用してもよいし、或いは石鹸濃縮物又はグリースが必要となった時、将来の使用に備えて、貯蔵又は維持しておいてもよい。
【００１５】
本発明の他の利点は、本発明水酸化リチウム組成物の製造中、溶剤、例えば水を少量添加するか、好ましくは添加しないことである。溶剤の添加量が減少すると、溶剤を多量に用いて製造した水酸化リチウム組成物よりも更に乾燥した水酸化リチウム組成物が得られ、例えばグリースの製造中、通常、溶剤の除去に必要な時間及びエネルギーを低減することができる。
【００１６】
本発明の他の利点は、石鹸濃縮物又はグリースを得るために他の成分に添加できる好適な組成物である水酸化リチウム組成物が得られることである。例えば本発明方法を用いて特定の場所で水酸化リチウム組成物が得られる。次いで、この水酸化リチウム組成物は、石鹸濃縮物又はグリースを製造するため、他の場所に移すことができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の水酸化リチウム組成物は、いずれかの好適な形態の水酸化リチウム、例えば無水水酸化リチウム、結晶性水酸化リチウム一水和物、水酸化リチウム一水和物、及びそれらの組合わせを含む水酸化リチウムを含有する。本発明の一例の水酸化リチウム組成物は、無水水酸化リチウムを含み、水酸化リチウム一水和物を本質的に含まない。無水水酸化リチウムは、本発明方法に従って、水酸化リチウム一水和物の脱水により得ることが好ましい。
【００１８】
本発明の水酸化リチウム組成物は、一般に水酸化リチウムを含む懸濁液の形態である。本発明の水酸化リチウム組成物は、水酸化リチウムを含む安定な懸濁液の形態であることが好ましい。
【００１９】
用語“懸濁液”は、本発明の水酸化リチウム組成物がここで説明する他の粒子と混合してなる粒子を含有することを示す。例えば水酸化リチウム含有粒子は、基油に懸濁させてよい。用語“安定な”は、本発明の水酸化リチウム組成物が、周囲条件で貯蔵中、その化学組成又は物理的状態を容易には変えない組成物を含むことを示す。例えば水酸化リチウム含有粒子は、周囲条件下で３０日間、好ましくは６０日間、更に好ましくは９０日間貯蔵後、本発明の水酸化リチウム組成物から容易には分離又は沈降しない。用語“均質な”は、本発明の水酸化リチウム組成物中でほぼ均一な構造又は組成を有することを示す。
【００２０】
本発明水酸化リチウム組成物の安定性は、水酸化リチウム組成物の成分を分離又は沈降させることなく、本発明の水酸化リチウム組成物を長期間に亘って貯蔵する能力を与える。例えば本発明の水酸化リチウム組成物は、水酸化リチウム組成物の成分を著しく分離又は沈降させることなく、製造から１２ヶ月に亘る期間、貯蔵できる。また、例えば本発明の水酸化リチウム組成物は、製造時、石鹸濃縮物又はグリース用の成分として使用できる。また、例えば本発明の水酸化リチウム組成物は、製造から１２ヶ月までいつでも使用できる。本発明の水酸化リチウム組成物を貯蔵する貯蔵条件によっては、１２ヶ月より長期間の貯蔵が可能である。したがって、本発明の水酸化リチウム組成物は、石鹸濃縮物又はグリースの製造工程中、融通性を付与できる。
【００２１】
本発明の水酸化リチウム組成物は、一般に塩基性であり、一般に本発明の水酸化リチウム組成物中で中和されていないので、石鹸濃縮物とみなしてはならない。
【００２２】
本発明の水酸化リチウム組成物は、一般に本発明の水酸化リチウム組成物が好適に得られるいずれかの量の水酸化リチウムを含有する。本発明の水酸化リチウム組成物は水酸化リチウムを、水酸化リチウム組成物の合計重量に対し、一般に１０〜６０重量％、好ましくは１５〜５０重量％、更に好ましくは２０〜４０重量％の範囲で含有する。
【００２３】
本発明の水酸化リチウム組成物は、一般に本発明の水酸化リチウム組成物が好適に得られるいずれかの量の基油を含有する。本発明の水酸化リチウム組成物は、基油を水酸化リチウム組成物の合計重量に対し、一般に４０〜９０重量％、好ましくは４５〜８５重量％、更に好ましくは５０〜８０重量％の範囲で含有する。
【００２４】
本発明の水酸化リチウム組成物は、一般に本発明の水酸化リチウム組成物が好適に得られるいずれかの量の脂肪酸塩を含有する。ここで言う脂肪酸塩は、ここで説明する脂肪酸成分の塩を含む。好ましくは脂肪酸塩は、ここではヒマシ油脂肪酸リチウム塩と言う、水素化ヒマシ油脂肪酸のリチウム塩である。本発明の水酸化リチウム組成物は、脂肪酸塩を水酸化リチウム組成物の合計重量に対し、一般に０．５〜１０重量％、好ましくは０．５〜９重量％、更に好ましくは１〜８重量％の範囲で含有する。脂肪酸塩は、一般に脂肪酸成分を本発明方法に従って中和して得られる。
【００２５】
本発明水酸化リチウム組成物中の水対水酸化リチウムの比は、一般に本発明の水酸化リチウム組成物が好適に得られるいずれかの比であってよい。水対水酸化リチウム比は、一般には０：１〜７：１、好ましくは０：１〜０．７５：１、更に好ましくは０：１〜０．５：１の範囲である。本発明の利点は、水の添加なしで水酸化リチウム組成物が得られることである。換言すれば、水対水酸化リチウム比は０：１であってよい。本発明の別の利点は、限定されるものではないが、水の使用量を少なくして、得られる水酸化リチウム成分含有混合物の脱水に必要な時間及びエネルギーを低減できることである。
【００２６】
本発明の水酸化リチウム組成物、石鹸濃縮物又はグリースを得るのに使用され、当業界では潤滑油とも言われる基油は、普通、油潤滑用に選択される基油と通常、同じ基油であってよい。この基油は、鉱物源、合成源、植物源、動物源又はそれらの組合わせであってよい。鉱物源の基油は、鉱油、例えば溶剤精製又は水素化処理で製造される鉱油であってよい。合成源の基油は、通常、Ｃ１０〜Ｃ５０炭化水素重合体の混合物、例えばα−オレフィンの液状重合体、エステル型重合体、エーテル型重合体及びそれらの組合わせを含有してよい。基油は、フィッシャー・トロプシュ誘導高級パラフィン系生成物を含有してもよい。基油は、好ましくは鉱物源である。
【００２７】
合成油の好適例としては、α−オレフィンオリゴマー及びポリブテンのようなオレフィン重合体、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールのようなポリアルキレングリコール、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル及びアジピン酸ジ−２−エチルヘキシルのようなジエステル、トリメチロールプロパンエステル及びペンタエリスリトールエステルのようなポリオールエステル、パーフルオロアルキルエーテル、シリコーン油、ポリフェニルエーテル、個々の又は混合した油が挙げられる。
【００２８】
本発明の水酸化リチウム組成物の製造に好適な基油の例としては、中間粘度の鉱油、高粘度の鉱油及びそれらの組合わせが挙げられる。本発明の水酸化リチウム組成物の製造に好適な基油の４０℃での粘度は、一般に２〜６００ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）、好ましくは２５〜４００ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）、更に好ましくは５０〜１３０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲である。
【００２９】
例えば本発明の水酸化リチウム組成物の製造に好適な中間粘度鉱油の４０℃での粘度は、一般に９５〜１１５ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）、好ましくは１００〜１１０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）、更に好ましくは１０５〜１１０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲であり、なお更に好ましくは１０８ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）である。また例えば本発明の水酸化リチウム組成物の製造に好適な高粘度鉱油の４０℃での粘度は、一般に１２０〜１４０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）、好ましくは１２５〜１３５ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）、更に好ましくは１２５〜１３０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲であり、なお更に好ましくは１３０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）である。
【００３０】
本発明の水酸化リチウム組成物の製造に使用できる鉱油の好適例としては、“ＨＶＩ”又は“ＭＶＩ”の名称を有するものが挙げられる。好適な例としては、一般名称“ＭＶＩ  ５００” ““ＨＶＩ”  ２５０”又は“ＨＶＩ  ６００”を有する油が挙げられる。ポリα−オレフィン及びワックスの水素化異性化により製造された種類の基油も使用できる。
【００３１】
一般に本発明水酸化リチウム組成物の製造方法は、水酸化リチウム成分、基油及び脂肪酸塩を接触させる工程を含む。この方法は、一般に得られた混合物を加熱して、水酸化リチウム成分を脱水し、本発明の水酸化リチウム組成物を得る工程を含む。得られた混合物の加熱により、水酸化リチウム成分を含む該混合物を脱水してもよい。脂肪酸成分は、接触中、一般に中和されて、脂肪酸塩、好ましくはヒマシ油脂肪酸リチウム塩となる。
【００３２】
本発明水酸化リチウム組成物の製造に使用するのに好適な水酸化リチウム成分としては、結晶性水酸化リチウム一水和物、水酸化リチウム一水和物、無水水酸化リチウム及びそれらの組合わせが挙げられる。本発明の水酸化リチウム組成物を製造する際、水酸化リチウム成分は好ましくは結晶性水酸化リチウム一水和物である。
【００３３】
本発明の水酸化リチウム組成物を製造するのに好適な脂肪酸成分としては、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪グリセリド及びそれらの組合わせが挙げられる。脂肪酸成分は、炭素原子数が一般に１０〜２４（Ｃ１０〜Ｃ２４）、好ましくは１５〜１８（Ｃ１５〜Ｃ１８）の範囲の炭素原子を含有する。脂肪酸成分は、飽和しても飽和していなくてもよい。本発明の水酸化リチウム組成物を製造するのに好適な脂肪酸成分の例としては、オレイン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、及び牛脂、水素化魚油、ヒマシ油、羊毛、グリース及びロジンから誘導したその他のカルボン酸、及びそれらの組合わせが挙げられる。本発明の水酸化リチウム組成物を製造するのに好適な脂肪酸成分の例としては、水素化ヒマシ油（ＨＣＯ）、水素化ヒマシ油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）及びそれらの組合わせ、好ましくは水素化ヒマシ油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）が挙げられる。水素化ヒマシ油（ＨＣＯ）は、１２−ヒドロキシステアリン酸のグリセリドである。１２−ヒドロキシステアリン酸は好ましい脂肪酸である。
【００３４】
水素化ヒマシ油脂肪酸（ここではＨＣＯＦＡと言う）は、１２−ヒドロキシステアリン酸をＨＣＯＦＡの合計重量に対し８５重量％以上含有する。ＨＣＯＦＡは、別の成分を少量含有してよい。別の成分の例としては、パルミチン酸（Ｃ１６）、ステアリン酸（Ｃ１８）、アラキドン酸（Ｃ２０）、１２−ケトステアリン酸及びそれらの組合わせが挙げられる。ここで使用した用語“水素化ヒマシ油脂肪酸”（“ＨＣＯＦＡ”）は、本発明方法に１２−ヒドロキシステアリン酸を、ＨＣＯＦＡの合計重量に対し、一般に８５重量％以上、好ましくは８５〜８７重量％供給する量、１２−ヒドロキシステアリン酸を含有する組成物を言う。本発明水酸化リチウム組成物の製造に使用できるＨＣＯＦＡの一例としては、Ａｒｉｚｏｎａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｊａｃｋｓｏｎｖｉｌｌｅ，米国フロリダ州から得られるＣＥＮＷＡＸ  Ａがある。
【００３５】
本発明の水酸化リチウム組成物を得るための成分の接触とは、一般に本発明の水酸化リチウム組成物が好適に得られる温度、圧力及び時間で行われる接触を言う。接触は一般に本発明の水酸化リチウム組成物を得るために水酸化リチウム成分を脱水する、水酸化リチウム成分、好ましくは水酸化リチウム一水和物、更に好ましくは結晶性水酸化リチウム一水和物の加熱を含む。また加熱は、得られた水酸化リチウム成分含有混合物を脱水してもよい。例えば水酸化リチウム成分の加熱及び脱水を含む本発明方法は、水酸化リチウム成分を含有する混合物を加熱、脱水してもよい。
【００３６】
脱水により、通常、溶剤、例えば石鹸濃縮物又はグリースの製造中に使用される水の除去に必要な時間及びエネルギーは低減できる。本発明水酸化リチウム組成物の製造に脂肪酸成分を使用した場合、接触により、脂肪酸成分は水酸化リチウム成分で中和されて、一般に脂肪酸塩、例えばヒマシ油脂肪酸リチウム塩が得られる。
【００３７】
成分の接触は、本発明の水酸化リチウム組成物が好適に得られるいかなる順序で行ってもよい。成分の接触は、本発明の水酸化リチウム組成物が好適に得られるいかなる手段を用いて行ってよい。好適な接触手段としては、混合、撹拌、循環及びそれらの組合わせが挙げられる。
【００３８】
接触中の温度は、本発明の水酸化リチウム組成物を得るため、水酸化リチウム成分、得られる水酸化リチウム成分含有混合物又はそれらの組合わせを好適に加熱、脱水するいかなる温度であってもよく、一般に回分加工法で知見される温度である。この温度は一般に８０〜２８０℃、好ましくは８５〜２２５℃、更に好ましくは９０〜２１５℃の範囲である。
【００３９】
接触中の圧力は、本発明の水酸化リチウム組成物を得るため、水酸化リチウム成分、得られる水酸化リチウム成分含有混合物又はそれらの組合わせを好適に加熱、脱水するいかなる圧力であってもよく、一般に回分加工法で知見される圧力である。この圧力は一般に大気圧、即ち０ｋＰａ〜１３８０ｋＰａ、好ましくは０〜６９０ｋＰａ、更に好ましくは０〜３４５ｋＰａの範囲である。
【００４０】
接触中の時間は、本発明の水酸化リチウム組成物を得るため、水酸化リチウム成分、得られる水酸化リチウム成分含有混合物又はそれらの組合わせを好適に加熱、脱水するいかなる時間であってもよく、一般に回分加工法で知見される時間である。この時間は、一般に０．５〜８時間、好ましくは１〜６時間、更に好ましくは１〜３時間の範囲である。
【００４１】
本発明水酸化リチウム組成物の製造方法は、消泡剤の使用を含んでよい。好適な消泡剤の例としては、石鹸濃縮物又はグリースの分野で通常使用されるいかなる消泡剤であってもよい。本発明水酸化リチウム組成物の製造に使用される好適な消泡剤の例としては、Ｒｈｅｉｎ  Ｃｈｅｍｉｅから“ＰＣ１６４４”の名称で市販されている消泡剤が挙げられる。
【００４２】
脱水水酸化リチウムとも言われる無水水酸化リチウムが本発明の水酸化リチウム組成物に存在するように、本発明方法の初期に存在する水酸化リチウム成分、好ましくは水酸化リチウム一水和物、更に好ましくは結晶性水酸化リチウム一水和物が脱水される。無水水酸化リチウムを得るために脱水される水酸化リチウム成分の量は、水酸化リチウム成分の全量に対し、一般に８０〜１００重量％、好ましくは９０〜１００重量％、更に好ましくは９５〜１００重量％の範囲である。例えば脱水される水酸化リチウム一水和物の量が１００重量％であれば、本発明の水酸化リチウム組成物は一般に無水水酸化リチウムを含み、一般に水酸化リチウム一水和物を含まない。また例えば脱水される水酸化リチウム一水和物の量が８０重量％であれば、本発明の水酸化リチウム組成物は無水水酸化リチウム及び水酸化リチウム一水和物を含有する。
【００４３】
本発明方法を異なる場所で使用すれば、一方の場所では本発明の水酸化リチウム組成物が得られ、次いでこの水酸化リチウム組成物を他方の場所に送り、送った場所での必要性に応じて石鹸濃縮物又はグリースが得られるという融通性を提供できる。
【００４４】
例えば本発明の水酸化リチウム組成物は、回分加工を用いて製造できる。また例えば本発明の水酸化リチウム組成物は、回分加工、慣用の再構成技術又はそれらの組合わせを用いて、石鹸濃縮物又はグリースを得るのに使用できる。例えば本発明の水酸化リチウム組成物は、回分加工を用いて製造し、次いで、得られた本発明の水酸化リチウム組成物を、回分加工、慣用の再構成技術、押出機技術又はそれらの組合わせを用いて、石鹸濃縮物又はグリースを得るのに使用できる。
【００４５】
ここで一般的に言う回分加工は、１つ以上の大型反応釜を使用することを含み、反応釜は、例えばかい形撹拌システム、撹拌システム、加熱システム、内容物を反応釜の底部から頂部までポンプ送りできる外部再循環システム及びそれらの組合わせを備えてよい。本発明の水酸化リチウム組成物、石鹸濃縮物又はグリースが好適に得られるいかなる大きさの反応釜も使用できる。ここに開示した例は一般に実験室的設定で使用される小型反応釜を用いたが、本発明方法は、大きさが一般に１，０００〜２０，０００リットル、好ましくは２，０００〜１５，０００リットル、更に好ましくは３，０００〜１０，０００リットルの範囲の工業的規模の大型反応釜で使用できる。好適な反応釜の例としては、開放反応釜及び加圧反応釜が挙げられる。一例のグリース反応釜は、撹拌システム、加熱システム、及び内容物を反応釜の底部から頂部までポンプ送りできる外部再循環システムを備える。
【００４６】
石鹸濃縮物又はグリースを得るための再構成は、本発明水酸化リチウム組成物の製造場所と同じ場所か、又は本発明水酸化リチウム組成物の製造場所とは異なる場所で行ってよい。
【００４７】
本発明水酸化リチウム組成物の貯蔵は、石鹸濃縮物又はグリースの貯蔵技術の分野で使用されているいかなる温度及び技術を用いて行ってもよい。貯蔵の一例は、好ましくは耐苛性ライナーを被覆した、ドラム缶、バケツ、運ぶ物（ｔｏｔｅ）及びそれらの組合わせを用いることである。貯蔵期限（ｌｉｆｅ）は、本発明の水酸化リチウム組成物を窒素又はアルゴンのような不活性雰囲気下で用いると、更に延長できる。本発明の水酸化リチウム組成物は、一般に冷却してから貯蔵される。
【００４８】
本発明水酸化リチウム組成物の貯蔵温度は、好適に貯蔵するいかなる温度でもよい。この温度は一般には１０〜４０℃、好ましくは１５〜３５℃、更に好ましくは２０〜３０℃の範囲である。
【００４９】
本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造される石鹸濃縮物は、水酸化リチウム組成物を、石鹸濃縮物の合計重量に対し１〜２０重量％、好ましくは５〜２０重量％、更に好ましくは８〜１５重量％の範囲で含有する。
【００５０】
本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造される石鹸濃縮物としては、単一石鹸濃縮物、複合石鹸濃縮物及びそれらの組合わせが挙げられる。複合石鹸濃縮物としては、更に錯化剤を含む単一石鹸濃縮物がある。
【００５１】
本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造できる好適な石鹸濃縮物の例としては、リチウム石鹸濃縮物、リチウム複合石鹸濃縮物、リチウム−カルシウム石鹸濃縮物及びそれらの組合わせが挙げられる。本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造される好ましい石鹸濃縮物の例としては、リチウム石鹸濃縮物及びリチウム複合石鹸濃縮物が挙げられる。
【００５２】
石鹸濃縮物、例えばリチウム石鹸濃縮物は、本発明の水酸化リチウム組成物を前述のような脂肪酸化合物と接触させて製造される。次いで、得られた石鹸濃縮物を基油と接触させれば、グリースが得られる。また例えば本発明の水酸化リチウム組成物を脂肪酸成分及び基油と接触させれば、グリースを得ながら、現場で石鹸濃縮物を得ることができる。
【００５３】
リチウム複合石鹸濃縮物は、リチウム石鹸濃縮物中に錯化剤を導入した石鹸濃縮物である。好適な錯化剤の例としては、二塩基性酸、その塩及びそれらの組合わせ、例えばアゼライン酸、ホウ酸、ホウ酸リチウム及びそれらの組合わせ、好ましくはホウ酸が挙げられる。
【００５４】
本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造されるグリースは、水酸化リチウム組成物を、グリースの合計重量に対し１〜２０重量％、好ましくは２〜１５重量％、更に好ましくは２〜１２重量％の範囲で含有する。
【００５５】
本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造できるグリースの例としては、リチウムグリース、リチウム複合グリース、リチウム−カルシウム複合グリース及びそれらの組合わせが挙げられる。本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造できる好ましいグリースの例としては、リチウムグリース及びリチウム複合グリースが挙げられる。
【００５６】
本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造されるグリースは、酸化安定性、粘着性、極圧特性、腐食防止性、摩擦兼摩耗低下性及びそれらの組合わせを含む特定の所望特性を付与するため、追加の添加剤を、通常、この利用分野で使用される量含有してよい。
好適な追加添加剤の例としては、酸化防止剤、錆防止剤、耐摩耗兼極圧剤、流動点降下剤、金属奪活剤及びそれらの組合わせが挙げられる。
【００５７】
本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造されるグリースは、前述の追加添加剤を、グリースの合計重量に対し０．１〜１０重量％、０．１〜５重量％、更に好ましくは０．１〜２重量％、なお更に好ましくは０．２〜１重量％の範囲で含有してよい。例えば追加添加剤の組合わせでは、高重量％、例えば１０重量％の追加添加剤を得るのに、必要かも知れない。
【００５８】
好適な追加添加剤の例としては、ジアルキル又はジアリールジチオ燐酸亜鉛のような亜鉛塩、ボレート、ジチオ燐酸モリブデン、置換チアジアゾール、例えばジアルコキシアミンと、置換有機ホスフェート、アミンホスフェート、天然又は合成源の硫酸化マッコウクジラ油、硫酸化ラード、硫酸化エステル、硫酸化脂肪酸エステル、硫酸化材料、例えば式（ＯＲ）３Ｐ＝Ｏ（但し、Ｒはアルキル、アリール又はアラルキル基）の有機ホスフェート及びトリフェニルホスホロチオネートとの反応で製造した高分子窒素／燐化合物；１種以上の過剰塩基化金属含有洗浄剤、例えばアルキルサリチル酸カルシウム又はマグネシウム、アルキルアリールスルホネート又はアルキルスルホネート；無灰分分散剤、例えばポリイソブテニル無水琥珀酸及びアミン又はエステル；酸化防止剤、例えばフェニルα−ナフチルアミンのようなヒンダードフェノール又はアミン；錆防止剤、例えばナフテン酸亜鉛；摩擦改良剤；粘度指数向上剤；流動点降下剤；粘着剤、及びそれらの組合わせが挙げられる。グラファイト、二硫化モリブデン微粉末、タルク、金属粉、及びポリエチレンワックスのような各種重合体等の固体材料も特殊な特性を付与するために添加してよい。
【００５９】
ここで用語アリールと言う場合、このアリール基は、好ましくはフェニル基又はナフチル基である。ここで用語アラルキルと言う場合、このアラルキル基は、好ましくはベンジル基又はナフテン酸メチルである。
【００６０】
本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造されるグリースは、単一のジチオ燐酸亜鉛又は２種以上のジチオ燐酸亜鉛の組合わせを含む追加の添加剤を含有してよい。本発明の水酸化リチウム組成物を用いて製造されるグリースは、単一の無灰分ジチオカルバメート又は２種以上の無灰分ジチオカルバメートの組合わせを含む追加の添加剤を含有してよい。
【実施例】
【００６１】
例１（比較例）
撹拌システム、ガス炎加熱システム、及び内容物を反応釜の底部から頂部までポンプ送りできる外部再循環システムを備えたグリース反応釜に、４０℃（１０４°Ｆ）での粘度が５０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）の高粘度指数（ＨＶＩ）鉱油（一般に“ＨＶＩ  ２５０”の名称を有する）４９９９．５ｇ、水酸化リチウム一水和物４９９９．５ｇ及び消泡剤（Ｒｈｅｉｎ  Ｃｈｅｍｉｅから“ＰＣ１６４４”の名称で得られる）１ｇを装入した。得られた混合物を撹拌し、加熱速度４．４°Ｆ（２．４４４℃）／分で２１２°Ｆ（１００℃）より高温に加熱した。２１７°Ｆ（１０２．８℃）で発泡が観察された。消泡剤ＰＣ１６４４を数滴添加した。発泡は数分間で減少し、次いで前記混合物を再び発泡させた。４時間後、発は停止した。発泡停止後、反応釜を３００°Ｆ（１４８．９℃）に加熱した。反応釜の内容物を撹拌し、ギアポンプを用いて底部から頂部まで循環させながら、反応釜の温度を３００°Ｆ（１４８．９℃）で２０分間維持した。２０分後、反応釜内容物の加熱を停止し、反応釜を２時間撹拌し、次いで室温（７０〜８０°Ｆ）（２１．１１〜２６．６７℃）まで冷却した。得られた水酸化リチウム組成物は、水酸化リチウム一水和物の脱水後、脱水水酸化リチウムを３６．３６重量％、ＨＶＩ  ２５０基油を６３．６３重量％、及びＰＣ１６４４消泡剤を０．０１重量％含有していた。次いで、得られた水酸化リチウム組成物をプラスチック製５ガロン入のバケツに移した。室温（７０〜８０°Ｆ）（２１．１１〜２６．６７℃）で２４日間貯蔵後、この容器の上半分は基油を含有し、脱水水酸化リチウムはバケツの底部に沈降していた。前記室温で５ヶ月貯蔵後、外観は初期の２４日後の場合とほぼ同じであった。
【００６２】
例２（実施例）
例１に記載のグリース反応釜に４０℃（１０４°Ｆ）での粘度が１０７．８７ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）（５００セイボルトユニバーサル秒（ＳＵＳ））の中間粘度指数（ＭＶＩ）鉱油（一般に“ＭＶＩ  ５００”の名称を有する）５３００ｇ、及び水酸化リチウム一水和物４１００ｇを装入した。得られた混合物を撹拌し、加熱速度３°Ｆ（１．６６７℃）／分で１９０°Ｆ（８７．７８℃）に加熱した。水素化ヒマシ油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）６００ｇを１５分間に亘ってゆっくり加えた。得られた混合物を撹拌しながら４００°Ｆ（２０４．４℃）に加熱した。２１０〜２３０°Ｆ（９８．８９〜１１０℃）で発泡が観察された。得られた組成物は２５０°Ｆ（１２１．１℃）より高温で濃くなり始めた。３００°Ｆ（１４８．９℃）より高温では、組成物はかなり滑らかに現れた。反応釜の加熱（ガス炎）を４００°Ｆ（２０４．４℃）で停止し、組成物を５分間循環し、次いで撹拌しながら、底部から頂部に循環しながら、２１２°Ｆ（１００℃）未満の温度に冷却した。水酸化リチウム一水和物の脱水及びＨＣＯＦＡの中和後、得られた水酸化リチウム組成物は、ＭＶＩ  ５００基油を６４．２０重量％（５３００ｇ）、脱水水酸化リチウムを２８．３８重量％（２３４３ｇ）、及びヒマシ油脂肪酸リチウム塩を７．４１重量％（６１２ｇ）含有していた。得られた混合物は滑らかであった。３本ロールミルで走行させた混合物の一部は、グリース様の稠度を持っていた。この水酸化リチウム組成物５０００ｇをプラスチック製５ガロン入のバケツに室温（７０〜８０°Ｆ）（２１．１１〜２６．６７℃）で５ヶ月貯蔵後、水酸化リチウム組成物を収容したバケツの頂部表面に僅かな量の遊離油しか観察されなかった。
【００６３】
例３（実施例）
例１に記載のグリース反応釜に４０℃（１０４°Ｆ）での粘度が１０７．８７ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）（５００ＳＵＳ）の中間粘度指数（ＭＶＩ）鉱油（一般に“ＭＶＩ  ５００”の名称を有する）５３００ｇ、及び水酸化リチウム一水和物５０００ｇを装入した。得られた混合物を撹拌し、加熱速度３°Ｆ（１．６６７℃）／分で１９０°Ｆ（８７．７８℃）に加熱した。水素化ヒマシ油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）３００ｇを１０分間に亘ってゆっくり加えた。２１０〜２３０°Ｆ（９８．８９〜１１０℃）で発泡が観察された。得られた組成物は２５０°Ｆ（１２１．１℃）より高温で濃くなり始めた。３００°Ｆ（１４８．９℃）より高温では、組成物はかなり滑らかに現れた。反応釜の加熱（ガス炎）を４００°Ｆ（２０４．４℃）で停止し、組成物を５分間循環し、次いで撹拌し、底部から頂部に循環し、反応釜中で２１２°Ｆ（１００℃）未満の温度に冷却した。水酸化リチウム一水和物の脱水及びＨＣＯＦＡの中和後、得られた水酸化リチウム組成物は、ＭＶＩ  ５００基油を５９．７７重量％（４７００ｇ）、脱水水酸化リチウムを３６．３４重量％（２８５７ｇ）、及びヒマシ油脂肪酸リチウム塩を３．８９重量％（３０６ｇ）含有していた。得られた水酸化リチウム混合物は滑らかで、例２で得られた混合物よりも若干柔らかであった。この水酸化リチウム組成物５０００ｇを５ガロン入のバケツに室温（７０〜８０°Ｆ）（２１．１１〜２６．６７℃）で１２ヶ月貯蔵後、成分の僅かな分離が観察されただけであった。
【００６４】
例４（実施例）
例１に記載のグリース反応釜に４０℃（１０４°Ｆ）での粘度が１２９．４６ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）（６００ＳＵＳ）の高粘度指数（ＨＶＩ）鉱油（一般に“ＨＶＩ  ６００”の名称を有する）３００８ｇ、及び例３で得られた水酸化リチウム組成物１７５．９１ｇを装入した。得られた混合物を撹拌し、加熱速度３°Ｆ（１．６６７℃）／分で１９０°Ｆ（８７．７８℃）に加熱した。水素化ヒマシ油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）８００ｇを５分間に亘って反応釜に加えた。再び、３°Ｆ（１．６６７℃）／分で２５０°Ｆ（１２１．１℃）まで加熱し、ＨＶＩ  ６００鉱油を１５０４ｇ加えた。３°Ｆ（１．６６７℃）／分で加熱しながら４００°Ｆ（２０４．４℃）まで加熱及び撹拌を続けた。混合物を４００°Ｆ（２０４．４℃）で１５分間加熱後、加熱を停止し、ＨＶＩ  ６００鉱油を１５０４ｇ加えた。次いで混合物を撹拌し、２時間に亘って２００°Ｆ（９３．３３℃）未満に冷却した。また組成物の製造中、追加のＨＶＩ  ６００鉱油として３００８ｇ加えた。得られた組成物は、ＨＶＩ基油を９１．７１重量％、脱水水酸化リチウムを３６．３４重量％（２８５７ｇ）、及びヒマシ油脂肪酸リチウム塩を８．２９重量％含有していた。或る量の組成物を５ガロン入のバケツに室温（７０〜８０°Ｆ）（２１．１１〜２６．６７℃）で１２ヶ月貯蔵後、表面にほんの僅かな分離が観察された。
表１に例１〜４の各種情報の概要を開示する。
【００６５】
【表１】
0005587764.tif 000002
【先行技術文献】
【特許文献】
【００６６】
【特許文献１】米国特許第５，２３６，６０７号
【特許文献２】国際公表ＷＯ  ２００４／０３１３２８  Ａ２