(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入したのち、絶縁被膜による再コートを施してなる方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射痕領域における、前記絶縁被膜上に欠陥が存在する面積の比率が40％以下、
前記照射痕領域の鋼板圧延方向の最大幅が250μｍ以下および
前記再コートによる絶縁被膜がリン酸アルミニウムおよびクロム酸を含みかつコロイダルシリカを含まないものであり、厚さが0.3μm以上2.0μm以下
であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
前記線状の歪は、鋼板の圧延直角方向と成す角度が30°以内の向きに延びることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入したのち、絶縁被膜による再コートを施すに当たり、前記高エネルギービームを照射して、該照射痕領域の圧延方向の最大幅を250μｍ以下とし、前記歪導入後の鋼板の表面に、リン酸アルミニウムおよびクロム酸を含みかつコロイダルシリカを含まないコーティング液を塗布し、260℃以上350℃以下の温度域での焼付けを、昇温速度：50 ℃／s以下の条件下で行って、厚さが0.3μm以上2.0μm以下の絶縁被膜による再コートを施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の鉄損改善方法。
【請求項４】
請求項３において、方向性電磁鋼用冷延板に、一次再結晶焼鈍を施し、ついで最終仕上げ焼鈍を施して高エネルギービームを照射するに際し、前記一次再結晶焼鈍の途中、あるいは一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の鉄損改善方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器などの鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、主に変圧器の鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損の低いことが求められている。
そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を(110)[001]方位（ゴス方位）に高度に揃えることや製品中の不純物を低減することが重要である。さらに、結晶方位の制御や不純物の低減には限界があることから、鋼板の表面に対して物理的な手法で不均一性を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発されている。
たとえば、特許文献１には、最終製品板にレーザを照射し、鋼板表層に高転位密度領域を導入することにより、磁区幅を狭くし鉄損を低減する技術が提案されている。また、特許文献２には、電子ビームの照射により磁区幅を制御する技術が提案されている。【０００３】
レーザビーム照射又は電子ビーム照射といった、熱歪み導入型の磁区細分化手法は、急激かつ局所的な熱導入により鋼板上の絶縁被膜が損傷し、その結果、層間抵抗や耐電圧といった絶縁性、さらには耐食性が悪化するといった問題があった。そのため、レーザビーム又は電子ビームの照射後、再び絶縁コートを塗布し、熱歪みが解消されない温度範囲で焼き付けを行う再コートがなされている。但し、再コートを行うと、プロセス追加によるコストの上昇、また占積率の悪化による磁性の劣化などの問題が生じる。
また、被膜の損傷が激しい場合、再コートをしても絶縁性や耐食性が回復せずに、単に再コートの目付け量が厚くなるという問題があった。再コートの目付け量を厚くすると、占積率が悪化するだけでなく、密着性や外観も損なわれ、製品としての価値が著しく減少することになる。【０００４】
このような背景の下、絶縁被膜の損傷を抑えて歪みを導入する技術が、例えば特許文献３、特許文献４、特許文献５および特許文献６等において、提案されている。すなわち、特許文献１〜５に開示の手法は、被膜の損傷を抑えるために、ビームの焦点をぼやかしたり、ビーム出力を抑えるなど、鋼板に導入される熱歪み導入量自体を減らすものであり、鋼板の絶縁性は保たれても、鉄損低減量は減少してしまう。また、特許文献６には、鋼板の両面よりレーザを照射し、絶縁性を保ちつつ鉄損を低減する手法が開示されているが、鋼板両面に対して照射を行う分、処理工程が増加するためにコスト面で不利である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特公昭57−2252号公報
【特許文献２】特公平６−072266号公報
【特許文献３】特公昭62−49322号公報
【特許文献４】特公平５−32881号公報
【特許文献５】特許第3361709号公報
【特許文献６】特許第4091749号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、歪導入による磁区細分化処理が施された、絶縁性並びに耐食性に優れた絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
磁区細分化処理による低鉄損化を実現するには、最終仕上焼鈍を経た鋼板に、十分な熱歪みを局所的に与えることが重要である。ここで、歪みの導入によって鉄損が低下する原理は、以下の通りである。
まず、歪みを導入すると、歪みを起点として還流磁区が発生する。還流磁区の発生により、鋼板の静磁エネルギーが増大するが、それが下がるように180度磁区が細分化され、圧延方向の鉄損は減少する。一方で、還流磁区は磁壁移動のピニングとなり履歴損を増加させることにつながるため、鉄損低減効果が損なわれない範囲で局所的に歪みを導入することが好ましい。【０００８】
しかしながら、上記で述べたように、局所的に強度の強いレーザビーム又は電子ビームを照射した場合、被膜（フォルステライト被膜およびその上に形成される絶縁張力被膜）が損傷し、その絶縁性および耐食性が大幅に劣化する。つまり、低鉄損化を追求すると、被膜がある程度損傷し、その絶縁性および耐食性が損なわれるのは、いたしかたないことである。しかし、先にも述べたように、被膜の損傷度合いが大きい場合、再コートをしても、絶縁性および耐食性はなかなか回復しない。そこで、再コートをしても絶縁性および耐食性が回復しない原因について、鋭意調査を行った。【０００９】
すなわち、再コート後の照射痕部を詳細に調査したところ、再コート後の絶縁性および耐食性に劣る鋼板には、以下の特徴が見られた。
(i)再コートを行った照射痕領域において、絶縁被膜表面に多数のクラックや穴空き部などの欠陥が存在している。
(ii)さらに、それらの絶縁被膜表面のクラックや穴あき部などの欠陥は、主に照射痕領域の中央部に密集している。
よって、再コートをしても絶縁性および耐食性が回復しない原因は、再コートした照射痕領域の主に中央部の被膜表面に多数のクラックや穴あき部などの欠陥が存在することにあると考えた。この推論は、後述する耐食性試験において、照射痕領域の中央部より錆が発生しやすいという観察事象とも一致する。【００１０】
そこで、様々な条件で磁区細分化処理を施した鋼板に対して、様々な条件で再コートを行う過程にて、解決策を模索した。その結果、再コート後の鋼板性状を以下の要件（ａ）〜（ｃ）に従って規制することによって、低鉄損かつ再コート後の絶縁性および耐食性に優れる方向性電磁鋼板を製造できることが判明し、本発明を完成するに至った。
（ａ）再コートした照射痕領域における、絶縁被膜表面にクラック及び穴空き部などの欠陥が存在する面積比率が40％以下
（ｂ）照射痕領域の圧延方向の最大幅が250μｍ以下
（ｃ）再コートによる絶縁被膜の厚さが0.3μm以上2.0μm以下【００１１】
本発明の要旨構成は、次の通りである。
（１）高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入したのち、絶縁被膜による再コートを施してなる方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射痕領域における、前記絶縁被膜上に欠陥が存在する面積の比率が40％以下、
前記照射痕領域の鋼板圧延方向の最大幅が250μｍ以下および
前記再コートによる絶縁被膜がリン酸アルミニウムおよびクロム酸を含みかつコロイダルシリカを含まないものであり、厚さが0.3μm以上2.0μm以下
であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
【００１２】
（２）前記線状の歪は、鋼板の圧延直角方向と成す角度が30°以内の向きに延びることを特徴とする前記（１）に記載の方向性電磁鋼板。【００１３】
（３）高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入したのち、絶縁被膜による再コートを施すに当たり、前記高エネルギービームを照射して、該照射痕領域の圧延方向の最大幅を250μｍ以下とし、前記歪導入後の鋼板の表面に、リン酸アルミニウムおよびクロム酸を含みかつコロイダルシリカを含まないコーティング液を塗布し、260℃以上350℃以下の温度域での焼付けを、昇温速度：50 ℃／s以下の条件下で行って、厚さが0.3μm以上2.0μm以下の絶縁被膜による再コートを施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の鉄損改善方法。
【００１４】
（４）前記（３）において、方向性電磁鋼用冷延板に、一次再結晶焼鈍を施し、ついで最終仕上げ焼鈍を施して高エネルギービームを照射するに際し、前記一次再結晶焼鈍の途中、あるいは一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の鉄損改善方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、歪導入による磁区細分化処理が施された、絶縁性並びに耐食性に優れた被膜を有する方向性電磁鋼板を、安価に提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】照射痕領域における絶縁被膜表面の欠陥の説明図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
上述のとおり、本発明の方向性電磁鋼板は、再コート後の鋼板性状を以下の要件（ａ）〜（ｃ）に規制する必要がある。以下に、要件毎に詳しく説明する。
（ａ）再コートした照射痕領域における、絶縁被膜表面に欠陥が存在する面積比率が40％以下
（ｂ）照射痕領域の圧延方向の最大幅が250μｍ以下
（ｃ）再コートによる絶縁被膜の厚さが0.3μm以上2.0μm以下【００１８】
（ａ）再コートした照射痕領域における、絶縁被膜表面に欠陥が存在する面積比率が40％以下
まず、照射痕領域とは、光学顕微鏡又は電子顕微鏡を用いて、レーザビームや電子ビームなどの高エネルギービームを照射後の鋼板の表面を観察し、レーザビームや電子ビームを照射した領域の内、被膜が溶解又は剥離した部分を言う。図１（ａ）は点状照射の場合の照射痕領域ＲＰであり、図１（ｂ）は線状照射の場合の照射痕領域ＲＬである。なお、これら照射痕は、再コート後も、極めて厚い目付けでない限り、顕微鏡観察でもエッジは判別できるが、エッジが判別できない場合でも、EPMAによるFe強度の空間マッピングや、反射電子像におけるコントラストの違いにより判別できる。【００１９】
上記した照射痕領域ＲＰおよびＲＬにおいて、図１（ａ）および（ｂ）に示すように、歪導入後の鋼板に再コートを施した後の絶縁被膜１の表面に、クラック部２や穴空き部３が発生するのを極力抑制することが肝要である。すなわち、照射痕領域ＲＰまたはＲＬに占めるクラック部２や穴空き部３の欠陥の面積比率を40％以下とする必要がある。
なぜなら、絶縁被膜の表面にクラック及び穴空き部が存在する場合、そこが錆び発生の起点となる。また、こういった表面欠陥が存在する場合、表面の凹凸も大きくなる傾向にあり、鋼板間の絶縁性を考える場合、ある箇所に電位が集中し不利となる。かような欠陥は、その面積率が40％以下であれば、十分な絶縁性および耐食性が維持されることが、後述の実施例にて示すとおり判明したのである。【００２０】
なお、欠陥は、クラック部２や穴空き部３を典型例として、再コート後の絶縁被膜の表面が滑らかでなく、被膜表面の一部に深さ0.3μm以上の凹みや亀裂が生じた形態を示すものを対象とする。【００２１】
また、欠陥の面積は、例えばクラックの場合は、図１に示すように、クラックが存在する領域の最も外側を囲む図形（多角形で表される領域の頂点がすべて鋭角となるように結んだ領域）の面積とする。また、穴空き部の面積は、穴そのものの面積とする。その両者を足し合わせた面積が照射痕領域の面積に占める割合を、高エネルギービームの照射痕領域における、絶縁被膜上に欠陥が存在する面積比率と定義する。上記面積は、幅100mm×圧延方向400mmの試料内において、５箇所以上を500倍以上の倍率で観察した結果を、平均することにより求める。【００２２】
（ｂ）照射痕領域の圧延方向の最大幅が250μｍ以下
図１に示すように、上記で定義した照射痕領域の圧延方向の最大幅Ｄを250μｍ以下とする。すなわち、上述のように、再コート後の絶縁被膜表面のクラックなどの欠陥は、照射痕領域の中央に多く発生することが観察された。この原因は、照射痕中央部はビーム照射の際の入熱量が大きく、照射痕領域の断面形状がクレーター状になることが考えられる。その結果、そこにコーティング液を塗布した場合、中央部はエッジ部に比べ液膜厚が厚くなる。被膜表面にクラックや穴空き欠陥が生じる原因は、焼き付け時に表面が先に乾燥固化されるために、被膜内に溶媒蒸気が残留し、それが発泡することにある。液膜が厚い場合は、表面の固化が先に進みやすく、発泡が生じ欠陥が生じやすい。よって、液膜の厚い照射痕中央部に焼き付けの際に被膜欠陥が多く生じたと考えられる。【００２３】
そこで、照射痕領域の圧延方向の最大幅を狭くすることによって、照射痕中央部の面積を小さくすることが有利であるとの知見を得るに至った。というのは、観察結果より、照射痕領域の圧延方向幅が変化しても、照射痕領域内であって、被膜に欠陥がない部分（エッジ部）の幅はそれほど変化しないことが確認されたため、照射痕領域の幅を減らすことにより、中央部の幅を悪影響なく減らせるためである。ここで、照射痕領域の最大幅を変えて実験を行った結果、最大幅が250μｍ以下である場合に、表面欠陥が少ない被膜性状を得られることが判明したのである。【００２４】
なお、上記最大幅は、幅100mm×圧延方向400mmの試料内において、５箇所以上を500倍以上の倍率で観察した結果を、平均することにより求める。【００２５】
（ｃ）再コートによる絶縁被膜の厚さが0.3μm以上2.0μm以下
絶縁被膜の厚さは、照射痕領域以外の鋼板部分を断面観察して測定する。但し、レーザビームや電子ビームの照射を施した鋼板の、ビーム照射前に形成された絶縁被膜と再コートによる絶縁被膜とが同一成分の場合、絶縁被膜を区別することは非常に難しい。その場合、絶縁張力被膜と再コート被膜を合わせた厚さの1/2を再コートによる絶縁被膜の厚さとする。【００２６】
なお、上記絶縁被膜の厚さは、幅100mm×圧延方向400mmの試料内において、５箇所以上を500倍以上の倍率で観察した結果を、平均することにより求める。【００２７】
この絶縁被膜の厚さを0.3μm以上2.0μm以下とするのは、上記したように、再コート被膜の厚みが大きい場合、表面欠陥が出やすいからである。また、鋼板の占積率も減少し、磁性も劣化する。検討の結果、再コート被膜の厚さは2.0μm以下であることが必要である。また、耐食性を回復させるためには、0.3μm以上の再コート被膜の厚さが必要である。【００２８】
次に、上記の要件の鋼板を製造するための方法について述べる。
はじめに、磁区細分化手法としては、大きなエネルギーをビーム径を絞って導入することができるレーザ照射や電子ビーム照射などの高エネルギービームが適している。レーザ照射や電子ビーム照射の他にも磁区細分化手法としては、プラズマジェット照射による手法などが公知であるが、本発明で所期する鉄損を得るためには、レーザ照射や電子ビーム照射が好適である。【００２９】
この磁区細分化手法について、レーザ照射の場合から順に説明する。
レーザ発振の形態としては、ファイバー、CO2、YAGなど特に問わないが、連続照射タイプのレーザが適する。なお、Ｑスイッチ型などパルス発振タイプのレーザ照射は、多くのエネルギーを一度に照射するため、被膜の損傷が大きく、磁区細分化効果が十分な範囲において、照射痕幅を本発明の範囲に納めるのは難しい。【００３０】
レーザ照射の際の、平均レーザ出力Ｐ（W）、ビームの走査速度Ｖ（m/s）およびビーム径ｄ(mm)は、照射痕領域の圧延方向最大幅が上記要件を満たす限り、特に制限しない。但し、磁区細分化効果を十分に得られることが必要となるため、単位長さ当たりのエネルギー入熱量Ｐ／Ｖは10Ｗ・ｓ/mより大きいことが好ましい。また、照射は鋼板に連続状に照射しても、点列状に照射しても良い。点列に歪みを導入する方法は、ビームを素早く走査しながら所定の時間間隔で停止し、本発明に適合する時間にて当該点でビームを照射しつづけた後、また走査を開始するという、プロセスを繰り返すことにより実現する。点列状に照射する際の、点相互の間隔は、広すぎると磁区細分化効果が小さくなるため、0.40mm以下が好ましい。
レーザ照射による磁区細分化の圧延方向の照射列間隔は、本発明で定める鋼板性状に無関係であるが、磁区細分化効果を高める為には、３〜５mmが好ましい。さらに、照射の向きは圧延直角方向に対して30°以内であることが好ましく、より好ましくは圧延直角方向である。【００３１】
次に、電子ビーム照射による磁区細分化の条件を述べる。
電子ビーム照射の際の、加速電圧Ｅ（kV）、ビーム電流Ｉ(mA)およびビームの走査速度Ｖ（m/s）は、照射痕領域の圧延方向最大幅が上記要件を満たす限り、特に制限しない。但し、磁区細分化効果を十分に得られることが必要となるため、単位長さ当たりのエネルギー入熱量Ｅ×Ｉ／Ｖは６Ｗ・ｓ/mより大きいことが好ましい。真空度（加工室内の圧力）については、電子ビームを鋼板に照射する加工室において、２Pa以下であることが望ましい。これより真空度が低い（圧力が大きい）と、電子銃から鋼板までの行路の中で、残存ガスによりビームがぼやけ、磁区細分化効果が小さくなる。また、照射は鋼板に連続状に照射しても、点列状に照射しても良い。点列に歪みを導入する方法は、ビームを素早く走査しながら所定の時間間隔で停止し、本発明に適合する時間にて当該点でビームを照射しつづけた後、また走査を開始するという、プロセスを繰り返すことにより実現する。電子ビーム照射でこのプロセスを実現するには、容量の大きなアンプを用いて、電子ビームの偏向電圧を変化させれば良い。点列状に照射する際の、点相互の間隔は、広すぎると磁区細分化効果が小さくなるので、0.40mm以下が好ましい。【００３２】
電子ビーム照射による磁区細分化の圧延方向の照射列間隔は、本発明で定める鋼板性状に無関係であるが、磁区細分化効果を高める為には、３〜５mmが好ましい。さらに、照射の向きは圧延直角方向に対して30°以内であることが好ましく、より好ましくは圧延直角方向である。【００３３】
次に、再コートでの絶縁被膜のコーティング液成分、及び焼き付け時の条件について述べる。条件は以下の(i)〜(iii)を満たすことが必要である。
(i)コーティング液成分：リン酸アルミニウムおよびクロム酸を主体とし、コロイダルシリカを含まない
(ii)焼き付け温度：260℃以上350℃以下
(iii)焼き付け時の昇温速度：50 ℃/s以下【００３４】
レーザ照射や電子ビーム照射による磁区細分化効果は、熱歪みの導入によるものであり、高温で焼き付けると歪みが解放されて、磁区細分化効果が減じられる。そのため、おおよそ500℃以下での焼き付けが必要である。その上で、被膜表面のクラックや穴空き部といった表面欠陥の頻度が、上記した鋼板性状条件を満たすには、焼き付け時に表面が先に固化するのを防ぎ、溶媒蒸気が残留するのを防ぐ必要がある。それには、焼き付け時、絶縁被膜が形成される範囲で低温、具体的には350℃以下かつ、昇温速度を小さく、具体的には50 ℃/s以下にすることが重要である。
焼き付け温度が350℃を超えて高いと、溶媒である水が表面より蒸発する前に蒸気となり、欠陥の原因となる。一方、焼き付け温度が260℃未満になると、被膜形成反応が進まない。【００３５】
また、昇温速度が50 ℃/sより高いと、液中での温度分布が不均一となり、表面が先に固化する原因となる。なお、昇温速度の下限は、特に定めないが、生産性の観点から、５℃／ｓとすることが好ましい。【００３６】
さらに、焼き付け温度を下げるためには、コーティング液の組成はリン酸アルミニウムおよびクロム酸を主体として、コロイダルシリカを含まないことが重要である。なぜなら、既に絶縁張力コートが施されているため、張力付与を担うコロイダルシリカを含有させる必要がなく、再コートでは絶縁性のみを担えばよいからである。そして、コロイダルシリカを含まないことで低温焼付けが可能となり、歪導入による磁区細分化の効果を維持することが可能となる。【００３７】
本発明の方向性電磁鋼板を製造する方法については、上記ポイント以外は特に限定されないが、推奨される好適成分組成および本発明のポイント以外の製造方法について述べる。
本発明において、インヒビターを利用する場合、例えばAlＮ系インヒビターを利用する場合であればAlおよびＮを、またMnＳ・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび／またはＳを適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。
この場合におけるAl，Ｎ，ＳおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al：0.01〜0.065質量％、Ｎ：0.005〜0.012質量％、Ｓ：0.005〜0.03質量％、Se：0.005〜0.03質量％である。【００３８】
また、本発明は、Al，Ｎ，Ｓ，Seの含有量を制限した、インヒビターを使用しない方向性電磁鋼板にも適用することができる。
この場合には、Al，Ｎ，ＳおよびSe量はそれぞれ、Al：100 質量ppm以下、Ｎ：50 質量ppm以下、Ｓ：50 質量ppm以下、Se：50 質量ppm以下に抑制することが好ましい。【００３９】
その他の基本成分および任意添加成分について述べると、次のとおりである。
Ｃ：0.08質量％以下
Ｃ量が0.08質量％を超えると、製造工程中に磁気時効の起こらない50質量ppm以下までＣを低減することが困難になるため、0.08質量％以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶が可能であるから、特に設ける必要はない。【００４０】
Si：2.0〜8.0質量％
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0質量％に満たないと十分な鉄損低減効果が達成しにくく、一方、8.0質量％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜8.0質量％の範囲とすることが好ましい。【００４１】
Mn：0.005〜1.0質量％
Mnは、熱間加工性を良好にする上で添加することが好ましい元素であるが、含有量が0.005質量％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0質量％を超えると製品板の磁束密度が低下するため、 Mn量は0.005〜1.0質量％の範囲とすることが好ましい。【００４２】
上記の基本成分以外に、磁気特性改善成分として、次に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.03〜1.50質量％、Sn：0.01〜1.50質量％、Sb：0.005〜1.50質量％、Cu：0.03〜3.0質量％、Ｐ：0.03〜0.50質量％、Mo:0.005〜0.10質量％およびCr:0.03〜1.50質量％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03質量％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.50質量％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.50質量％の範囲とするのが好ましい。【００４３】
また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、CrおよびMoは、それぞれ磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。【００４４】
上記の好適成分組成に調整した鋼素材を、通常の造塊法または、連続鋳造法でスラブとしてもよいし、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接連続鋳造法で製造してもよい。スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を行ったのち、一回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、その後冷延板に一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）ついで最終仕上げ焼鈍を施したのち、絶縁張力コーティングの塗布、及び平坦化焼鈍を施して絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板とする。その後、方向性電磁鋼板にレーザ照射あるいは電子ビーム照射により、磁区細分化処理を施す。さらに、上記した要件で絶縁被膜の再コートを行い、本発明の製品とする。【００４５】
さらに、一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）の途中、あるいは一次再結晶焼鈍後に、インヒビター機能の強化を目的として、窒素増量が50ppm以上1000ppm以下となる窒化処理を施すことも可能である。この窒化処理を施す場合は、該処理後にレーザ照射あるいは電子ビーム照射により磁区細分化処理を施した際に、窒化処理を施さない場合と比べて、被膜の損傷が大きくなる傾向があり、再コート後の耐食性・絶縁性は著しく劣化する。よって、窒化処理を施す場合は、本発明を適用することが特に有効である。この理由は明確ではないが、最終焼鈍において形成される下地被膜の構造が変わり、被膜の剥離性が劣化したことが考えられる。
【実施例１】
【００４６】
Si:3.2質量％、Mn:0.08質量％、Ni:0.01質量％、Al:35ppm、Se:100ppm、Ｓ:30ppm、Ｃ:550ppm、Ｏ:16ppmおよびＮ:25ppmを含有する、最終板厚0.23ｍｍに圧延された方向性電磁鋼板用冷延板を脱炭、一次再結晶焼鈍した後、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶過程と純化過程を含む最終焼鈍を施し、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を得た。次いで、該鋼板に後述のコーティング液Ａを塗布し、800℃にて焼付けて絶縁被膜を形成した。その後、絶縁被膜上に圧延方向と直角に圧延方向に３mm間隔で、ファイバーレーザにて線状に連続レーザ照射、もしくは0.32mmの点間隔で点列状に電子ビーム照射を行い、磁区細分化処理を行った。連続レーザの照射条件を表１に、電子ビームの照射条件を表２に示す。その結果、磁束密度Ｂ８値で1.92Ｔ〜1.94Ｔの材料を得られた。【００４７】
次いで、表１および表２に示す条件にて、鋼板の両面に絶縁被膜の再コートを行った。コーティング液は以下の２種類を用意し、塗り分けを行った。
コーティング液Ａ：コロイダルシリカ20％水分散液100cc、リン酸アルミニウム50％水溶液60cc、クロム酸マグネシウム約25％水溶液15cc、ホウ酸３ｇを配合した液
コーティング液Ｂ：リン酸アルミニウム50％水溶液60cc、クロム酸マグネシウム約25％水溶液15cc、ホウ酸３ｇ、水100ccを配合した液（コロイダルシリカを含有しない）
その後、層間抵抗電流、耐電圧、湿潤錆び率及び、1.7Ｔ、50Hzの鉄損Ｗ17/50を単板磁気試験器（SST）にて測定した。これらの測定結果を、表１および表２に示す。なお、層間抵抗電流、耐電圧および湿潤錆び率の測定は、以下のとおりに行った。【００４８】
［層間抵抗電流］
JIS-C2550に記載された層間抵抗試験の測定方法の内、Ａ法に準拠して測定を行った。接触子に流れる全電流値を層間抵抗電流とする。
［耐電圧］
電極の片方を試料地鉄の一端につなぎ、もう片方を25mmφ、重さ1kgの極につなぎ、試料表面にのせて、これに徐々に電圧を加えて、絶縁破壊した時の電圧値を読み取る。試料表面にのせる極の場所を変えて、５箇所で測定し、その平均値を測定値とする。
［湿潤錆び率］
温度50℃、湿度98％の環境下で48時間放置した時の、照射痕領域内の錆び発生率を目視で算出した。【００４９】
表１および表２に示すように、本発明の照射痕領域での諸条件を満たす鋼板は、再コート前、あるいは薄目付けによる再コート後において、集荷基準となる層間抵抗0.2Ａ以下及び耐電圧60Ｖ以上を満たし、かつ鉄損Ｗ17/50が0.70 W/kg以下と極めて低鉄損でもある。【００５０】
【表１】
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【００５１】
【表２】
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【実施例２】
【００５２】
Si：３質量％、Mn:0.08質量％、Ni:0.01質量％、Al:35ppm、Se:100ppm、Ｓ:30ppm、Ｃ:550ppm、Ｏ:16ppmおよびＮ:25ppmを含有する、最終板厚0.23mmに圧延された方向性電磁鋼板用冷延板を、脱炭、一次再結晶焼鈍した後、一部の冷延板についてはコイルとしてバッチの塩浴処理に供して窒素処理を施し、鋼中Ｎ量を550ppm増加させた。その後、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶過程と純化過程を含む最終焼鈍を施し、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を得た。次いで、方向性電磁鋼板に上述の実施例１におけるコーティング液Ａを塗布し、800℃にて焼付けて絶縁被膜を形成した。その後、絶縁被膜上に圧延方向と直角に圧延方向に３mm間隔で、ファイバーレーザにて線状に連続レーザ照射を行い、磁区細分化処理を行った。その結果、磁束密度Ｂ8値で1.92Ｔ〜1.95Ｔの材料を得られた。【００５３】
さらに、表３に示す条件にしたがって、磁区細分化処理を経た鋼板の両面に絶縁被膜の再コートを行った。コーティング液は、上述の実施例１における２種類（コーティング液ＡおよびＢ）を用意し、塗り分けを行った。【００５４】
その後、層間抵抗電流、耐電圧、湿潤錆び率及び、1.7Ｔ、50Hzの鉄損Ｗ17/50を単板磁気試験器（SST）にて測定した。これらの測定結果を、表３に示す。なお、層間抵抗電流、耐電圧および湿潤錆び率の測定は、上記のとおりである。
表３に示すように、本発明の範囲外において窒化処理材は、窒化処理をしない場合に比べて絶縁性および耐食性が共に劣る。一方、本発明の範囲内において窒化処理材は、窒化処理をしない場合と同等の絶縁性および耐食性を有しており、本発明を適用するのが有用であることがわかる。【００５５】
【表３】
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【符号の説明】
【００５６】
ＲＰ、ＲＬ  照射痕領域
１  絶縁被膜
２  クラック部
３  穴空き部
【図１】
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