(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、Ｃが０．１ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、酸化チタンが０．０５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅからなることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
ターゲット中に酸化チタン粒子が分散しており、該酸化チタン粒子にＣの一部が固溶しているか又は酸化物粒子内にＣの一部が内包されていることを特徴とする請求項１記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
スパッタリングターゲットの研磨面の元素マッピングにおいて、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域の一部を内包していることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
さらに、添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した一種以上の元素を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有し、残余がＦｅからなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
さらに、添加剤として、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯ、Ｔａ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｃｏ３Ｏ４から選択した一種以上の酸化物を０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有し、残余がＦｅからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項６】
相対密度が９７％以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体におけるグラニュラー型の磁性薄膜の成膜に使用されるスパッタリングターゲットに関し、Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。【０００３】
一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。【０００４】
上記のような理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そしてＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。【０００５】
このようなことから、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５を挙げることができる。【０００６】
上記Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜としては、非磁性物質としてＣを体積比率として１０〜５０％含有する磁性薄膜が、特にその磁気特性の高さから注目されている。このようなグラニュラー構造磁性薄膜は、Ｆｅターゲット、Ｐｔターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングするか、あるいは、Ｆｅ−Ｐｔ合金ターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングすることで作製されることが知られている。しかしながら、これらのスパッタリングターゲットを同時スパッタするためには、高価な同時スパッタ装置が必要となる。【０００７】
また、一般に、スパッタ装置で合金に非磁性材料の含まれるスパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、スパッタ時に非磁性材料の不用意な脱離やスパッタリングターゲットに内包される空孔を起点として異常放電が生じパーティクル（基板上に付着したゴミ）が発生するという問題がある。この問題を解決するには、非磁性材料と母材合金との密着性を高め、スパッタリングターゲットを高密度化させる必要がある。一般に、合金に非磁性材料が含まれるスパッタリングターゲットの素材は粉末焼結法により作製される。ところが、Ｆｅ−ＰｔにＣが大量に含まれる場合、Ｃが難焼結材料であるため高密度な焼結体を得ることが困難であった。【０００８】
焼結体の密度が低いということは、焼結体中に空孔（ポア）が多量に存在していることを示しており、空孔はスパッタリング中に異常放電の起点となり、パーティクルの発生原因となることから焼結体の密度を高めることが求められている。また、炭素は互いに凝集し易い性質を持っており、凝集した炭素原料もスパッタリング中のパーティクルの原因となる。さらに、スパッタリング中にターゲットの合金相からＣが脱落して、これも亦、パーティクル発生の原因となる。以上から、Ｆｅ−Ｐｔ系の磁性材ターゲットにおいては、Ｃが起因となる問題を解決する必要があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−３０６２２８号公報
【特許文献２】特開２０００−３１１３２９号公報
【特許文献３】特開２００８−５９７３３号公報
【特許文献４】特開２００８−１６９４６４号公報
【特許文献５】特開２００４−１５２４７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、高価な同時スパッタ装置を用いることなくグラニュラー構造磁性薄膜の作製を可能にする、Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供することであり、さらにはスパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、酸化チタンの同時添加により、非磁性材料であるＣ粒子を微細に母材金属に均一に分散させ、高密度なスパッタリングターゲットを作製できることを見出した。このようにして作られたスパッタリングターゲットは、パーティクル発生を非常に少なくすることが可能になる。すなわち、成膜時の歩留まりを向上できることを見出した。【００１２】
このような知見に基づき、本発明は、以下の発明を提供する。
１）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、Ｃが０．１ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、酸化チタンが０．０５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅからなることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
２）ターゲット中に酸化チタン粒子が分散しており、該酸化チタン粒子にＣの一部が固溶しているか又は酸化物粒子内にＣの一部が内包されていることを特徴とする上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
３）スパッタリングターゲットの研磨面の元素マッピングにおいて、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域の一部を内包していることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
４）さらに、添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した一種以上の元素を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有し、残余がＦｅからなることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
５）さらに、添加剤として、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯ、Ｔａ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｃｏ３Ｏ４から選択した一種以上の酸化物を０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有し、残余がＦｅからなることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
６）相対密度が９７％以上であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のＣ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ合金系スパッタリングターゲットは、高価な同時スパッタ装置を用いることなく、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜を可能にし、かつ凝集し易いＣ粒子を微細に母材金属に均一に分散させ、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】酸化チタンを添加することにより、スパッタリングターゲットの研磨面の元素マッピングにおいて、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域の一部が内包されている様子を示す画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、Ｃが０．１ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、酸化チタンが０．０５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅからなる。これが、本発明の基本となるものである。
【００１６】
本発明では、Ｃ粒子の含有量は、スパッタリングターゲット組成中、好ましくは０．１ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下である。Ｃ粒子のターゲット組成中における含有量が、０．１ｍｏｌ％未満であると、良好な磁気特性が得られない場合があり、また４０ｍｏｌ％を超えると、本願発明の組成であっても、Ｃ粒子が凝集し、パーティクルの発生が多くなる場合がある。
【００１７】
また、本発明では、Ｐｔの含有量は、Ｆｅ−Ｐｔ系合金組成中、５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下である。ＰｔのＦｅ−Ｐｔ系合金中における含有量が、５ｍｏｌ％未満であると、良好な磁気特性が得られない場合があり、６０ｍｏｌ％を超えても、同様に良好な磁気特性が得られない場合がある。
【００１８】
酸化チタンについては、０．０５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下とするが、０．０５ｍｏｌ％未満では、Ｃ粒子が凝集し、パーティクルの発生の抑制効果が無くなる。また、２０ｍｏｌ％を超えると、良好な磁気特性が得られない場合があるので、上記の範囲にするのが良い。
【００１９】
磁気特性を向上させるために添加した炭素（Ｃ）は、Ｆｅ−Ｐｔ系合金ターゲット中で特異な存在形態を示す。すなわち、Ｃ粒子の多くは、ターゲット中に分散した酸化チタンの粒子と同一の場所に存在する。
本発明のスパッタリングターゲットの研磨面の元素をマッピングすると、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内に、Ｃの検出域が重複して出現する。この様子を図１に示す。この図１から明らかなように、Ｃ粒子の大部分（少なくとも一部）が酸化チタンに内包されている。
【００２０】
ターゲット中に分散した酸化チタン粒子中におけるＣの存在形態は、その一部が固溶しているか又は酸化物粒子内にＣの一部が取り込まれた形態（内包）で存在すると考えられる。これは、酸化チタンが少なくとも炭素原料同士の間に介在することを意味する。この存在形態は、ターゲット中に分散した酸化チタン粒子が存在することが前提であり、極めて特異な形態と言える。
【００２１】
炭素よりも酸化チタンは焼結性が良好なので、酸化チタンの中にＣの少なくとも一部が取り込まれるか又は炭素粒子の間に介在することにより、焼結性が改善され、全体的な焼結体の密度が向上する。また、Ｃ粒子の凝集が抑制され、炭素原料の分散性を向上させる効果がある。この結果、炭素が凝集することに起因するパーティクルを減少させる効果がある。
【００２２】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、グラファイトからなるＣ粒子を用いることが望ましい。これは、Ｃ粒子がグラファイト状であると作製されたスパッタリングターゲットは、さらにパーティクル発生を抑制できる効果があるからである。
しかしながら、Ｃ粒子を使用する限りにおいては、特にこの点が大きな問題となるものではなく、Ｃ粒子であれば、いずれの種類のものでもよい。
【００２３】
相対密度が９７％以上であることは本発明の重要な要件の一つであり、本願発明のスパッタリングターゲットで実現することができる。相対密度が高いと、スパッタ時にスパッタリングターゲットからの脱ガスによる問題が少なく、また、合金とＣ粒子の密着性が向上するため、パーティクル発生を効果的に抑制できる。
スパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積については小さい方が望ましい。それは、１粒子あたりの平均面積が小さいとスパッタリング時のバーンイン時間を短縮できる効果があるからである。この点は、より好ましい条件として、下記実施例等において説明した。
【００２４】
本発明において相対密度とは、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成物質が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
式：計算密度＝シグマΣ（構成分子の分子量×構成分子の分子数比）／Σ（構成分子の分子量×構成分子の分子数比／構成分子の文献値密度）
ここで、Σは、ターゲットの構成物質の全てについて、和をとることを意味する。
【００２５】
本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法によって作製する。作製にあたり、各原料粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、酸化チタン粉末、Ｃ粉末）を用意する。これらの粉末は、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。原料粉末の粒径が小さ過ぎると、酸化が促進されてスパッタリングターゲット中の酸素濃度が上昇するなどの問題があるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、原料粉末の粒径が大きいと、Ｃ粒子を合金中に微細分散することが難しくなるため１０μｍ以下のものを用いることがさらに望ましい。
【００２６】
さらに原料粉末として、合金粉末（Ｆｅ−Ｐｔ粉）を用いてもよい。特にＰｔを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉末を用いる場合も、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
【００２７】
所定の酸化チタン（ＴｉＯ２）とＣとを、予めボールミルなどの、高エネルギー混合媒体で、同時混合するのが望ましい。この場合には、ＴｉＯ２とＣの固溶を促進させることができ、焼結性を改善することができる。
Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃの混合粉へ所定量の酸化チタンを添加し、ボールミルなどの方法により、粉砕混合して、焼結用原料粉とすることもできる。また、ボールミルの粉砕メディアに酸化チタンを使用することもできる。
前記Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した一種以上の元素からなる添加元素及びＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯ、Ｔａ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｃｏ３Ｏ４から選択した一種以上の酸化物からなる添加剤については、主成分の原料粉末を混合する際に同時に添加し、混合を実施するのが良い。
【００２８】
そして、上記の粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。
こうして得られた混合粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、１１００〜１４００°Ｃの温度範囲とする。
【００２９】
次に、ホットプレスから取り出した焼結体に等方熱間加圧加工を施す。等方熱間加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。等方熱間加圧加工時の保持温度は焼結体の組成にもよるが、多くの場合、１１００〜１４００°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００Ｍｐａ以上に設定する。
このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
【００３０】
以上により、合金中にＣ粒子が均一に微細分散し、且つ高密度なＣ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このようにして製造した本発明のスパッタリングターゲットは、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜に使用するスパッタリングターゲットとして有用である。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３２】
（実施例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、４１Ｆｅ−４０Ｐｔ−９ＴｉＯ２−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００３３】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００３４】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．５％であった。【００３５】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。図１は、この様子を示す画像であり、その結果を確認することができた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．８２μｍ２であった。【００３６】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は８５個であった。【００３７】
（実施例２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。これらの粉末を、２９Ｆｅ−６０Ｐｔ−１ＴｉＯ２−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００３８】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００３９】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．１％であった。【００４０】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．７５μｍ２であった。【００４１】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は９５個であった。【００４２】
（実施例３）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、６９Ｆｅ−１０Ｐｔ−２０ＴｉＯ２−１Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００４３】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００４４】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９９．４％であった。【００４５】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の平均面積は５．２５μｍ２であった。
この実施例３のスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の平均面積は、前記実施例２の同平均面積に比べて、かなり大きな面積になっている。これは、ＴｉＯ２はＣよりも、つながりやすい（凝集しやすい）ためで、この結果ＴｉＯ２の多い本実施例３の合金相以外の部分の面積が大きくなったと考えられる。【００４６】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は２４個であった。【００４７】
（実施例４）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−５ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００４８】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００４９】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．３％であった。【００５０】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．６８μｍ２であった。【００５１】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は５５個であった。【００５２】
（実施例５）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径３μｍのＴａ２Ｏ５粉末，平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−５ＴｉＯ２−２Ｂ２Ｏ３−１Ｔａ２Ｏ５−１ＣｏＯ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００５３】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５４】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．７％であった。【００５５】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．９２μｍ２であった。【００５６】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は６５個であった。【００５７】
（実施例６）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉末，平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−５ＴｉＯ２−２ＭｇＯ−２Ｃｏ３Ｏ４−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００５８】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５９】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．６％であった。【００６０】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．８５μｍ２であった。【００６１】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は９６個であった。【００６２】
（実施例７）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径８μｍのＲｕ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、３９Ｆｅ−３９Ｐｔ−９ＴｉＯ２−３Ｒｕ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００６３】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００６４】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．４％であった。【００６５】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．８４μｍ２であった。【００６６】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は８１個であった。【００６７】
（実施例８）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＡｕ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、３８Ｆｅ−３８Ｐｔ−９ＴｉＯ２−５Ａｕ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００６８】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００６９】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．６％であった。【００７０】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は１．２２μｍ２であった。【００７１】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は９７個であった。【００７２】
（実施例９）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＡｇ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、４０．５Ｆｅ−４０Ｐｔ−９ＴｉＯ２−０．５Ａｇ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００７３】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００７４】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．１％であった。【００７５】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．９２μｍ２であった。【００７６】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は１０１個であった。【００７７】
（実施例１０）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＣｕ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、３７Ｆｅ−３７Ｐｔ−９ＴｉＯ２−７Ｃｕ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００７８】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００７９】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．１％であった。【００８０】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．８μｍ２であった。【００８１】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は８２個であった。【００８２】
（実施例１１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径６μｍのＣｏ−Ｂ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を、４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−９ＴｉＯ２−１Ｂ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００８３】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００８４】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．７％であった。【００８５】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．８６μｍ２であった。【００８６】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は７９個であった。【００８７】
（実施例１２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。これらの粉末を、３０Ｆｅ−２５Ｐｔ−５ＴｉＯ２−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００８８】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００８９】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．９％であった。【００９０】
スパッタリングターゲットの研磨面を元素マッピングし、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内とＣの検出域を調べた。この結果、チタン（Ｔｉ）及び酸素（Ｏ）の検出域内にＣの検出域があり、Ｃの一部が内包されていた。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．７３μｍ２であった。【００９１】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの粒子径０．２５〜３μｍのパーティクル個数は１６２個であった。【００９２】
（比較例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。これらの粉末を、４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにし、かつ合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００９３】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。【００９４】
熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９５．５％であった。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．７４μｍ２であった。【００９５】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した０．２５〜３μｍのパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの個数は１０５０個であった。【００９６】
（比較例２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。これらの粉末を、３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるようにして、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。【００９７】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。【００９８】
熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９５．１％であった。また、このスパッタリングターゲットの合金相以外の部分の１粒子あたりの平均面積は０．７１μｍ２であった。【００９９】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した０．２５〜３μｍのパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときの個数は２１２０個であった。【０１００】
以上の、実施例と比較例の、組成、合金相以外の部分の平均面積、相対密度、パーティクル数の結果の一覧を、表１に示す。【０１０１】
【表１】
0005587495.tif 000002
【０１０２】
上記実施例から明らかなように、本願発明の成分と組成の数値範囲にあるものは、密度が高く、パーティクルの発生数が少ないことが分かる。比較例１及び比較例２では、いずれも酸化チタンが含有されていないために、密度が低く、パーティクル数が非常に高い値になっていることが分かる。
実施例の中で、実施例１２は、Ｃ粒子の含有量が４０ｍｏｌ％と上限値になっているため、他の実施例に比較してパーティクル数が１６２とやや高めになっている。しかし、このレベルは許容範囲に入るもので、特に問題にはならない。【０１０３】
また、実施例２において、Ｃの含有量に比較して酸化チタンの含有量が１ｍｏｌ％とやや低めになっているため、他の実施例に比較して、パーティクル数が９５と若干高めになっている。しかし、このレベルは許容範囲に入るもので、問題となるものではない。
酸化チタンについては、０．０５ｍｏｌ％〜２０ｍｏｌ％であれば、良好なグラニュラー構造の磁性薄膜の成膜用スパッタリングターゲットと言うことができる。【０１０４】
さらに、本願発明においては、添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した一種以上の元素を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有すること、さらに添加剤として、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯ、Ｔａ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｃｏ３Ｏ４から選択した一種以上の酸化物を０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有することが、許容されているが、これらの添加物質が所定の範囲内であれば、これらを添加していないスパッタリングターゲットと同等の特性を有していることが、実施例から容易に確認することができる。本願発明は、これらを全て包含するものである。
【産業上の利用可能性】
【０１０５】
本発明は、高価な同時スパッタ装置を用いることなく、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜を可能にし、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度な、Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。したがってグラニュラー構造の磁性薄膜の成膜用スパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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