(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の式（Ｉ）：
【化１】
0005587767.tif 000005
のアニオン性染料の塩及び／又は遊離酸と、２−（２−ブトキシエトキシ）エタノールと、水溶性の有機可溶化剤とを含む濃縮された水性溶液であって、
前記水溶性の有機可溶化剤が、ウレアである、
ことを特徴とする、前記水性溶液。
【請求項２】
式（Ｉ）の染料を５重量％〜４０重量％含むことを特徴とする、請求項１に記載の濃縮された水性溶液。
【請求項３】
１０〜１２重量％の式（Ｉ）のアニオン性染料（遊離酸として計算される）；
１〜８重量％の２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール；
１〜６重量％の水溶性の有機可溶化剤；及び
７４〜８８重量％の水：
を含むことを特徴とする、請求項２に記載の濃縮された水性溶液。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の濃縮された水性溶液を含むことを特徴とするインクジェットインク。
【請求項５】
ヒドロキシル基含有基材を着色及び／又は印刷するための、並びにインクジェットインクを製造するための、請求項１〜３のいずれか一項に記載の濃縮された水性溶液の使用。
【請求項６】
前記ヒドロキシル基含有基材が、紙又は繊維材料であることを特徴とする、請求項５に記載の水性溶液の使用。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の濃縮された水性溶液で着色又は印刷されていることを特徴とするヒドロキシル基含有基材。
【請求項８】
紙又は繊維材料であることを特徴とする、請求項７に記載のヒドロキシル基含有基材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、濃縮された、貯蔵安定性を有する水性染料溶液、特に、アニオン性ジスアゾ染料を含む、濃縮された、貯蔵安定性を有する水性染料溶液に関する。本発明は、特に、紙、例えば、カード又はボードを着色及び印刷するために、適切な場合には水で希釈した後、本発明の濃縮された染料溶液を使用することに関する。本発明は、同様に、本発明の濃縮された染料溶液を用いることにより、印刷インクを製造すること、特にインクジェット印刷インクを製造することに関する。
【背景技術】
【０００２】
工業着色及び印刷は、通常、水性媒体において実施される。従って、粉状の染料は、印刷及び着色用にそれらを用いるべく、通常、温水又は熱水に、最初に溶解させなければならない。
【０００３】
計量システムが近年改良され、染料を、質量又は容積により制御して添加し、そしてそれらは、粉末又は顆粒の代わりに安定な染料溶液を要求することが多い。
【０００４】
上記染料溶液はまた、ほこりを払う必要がなく、且つ高価な溶解操作を要求しない優位性を有する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記溶液は、輸送又は貯蔵の際に沈殿しないように、一定の安定性を有するべきである。概して、上記溶液は、０〜５℃の間、また約５０℃において、長期間、安定であるべきである。同様に、冷凍された溶液は、解凍後に安定であるべきであり、そしてポンピングの際に安定性の課題が存在すべきではない。沈殿物を含む溶液により、ポンプ又は計量システムが壊れ、そして許容できない装置の操業停止と、高価な洗浄及び保守が必要になる場合がある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
従って、本発明は、次の式（Ｉ）：
【化１】
0005587767.tif 000002
のアニオン性染料の塩及び／又は遊離酸と、２−（２−ブトキシエトキシ）エタノールとを含むアニオン性ジスアゾ染料の濃縮された水性溶液を提供する。
【０００７】
式（Ｉ）の染料は、公知である（ＣＩ．Ｄｉｒｅｃｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １５７；Ｃ．Ｉ．Ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ  Ｎｕｍｂｅｒ  Ｃ．Ｉ．１３９６５；ＣＡＳ  Ｒｅｇｉｓｔｒｙ  Ｎｕｍｂｅｒ  ７２７０５−２６−１）。
本発明に従う溶液は、５重量％〜４０重量％の式（Ｉ）の染料、特に５重量％〜２０重量％、最も好ましくは１０重量％〜１２重量％の式（Ｉ）の染料を含む。
【０００８】
本発明に従う溶液は、追加の成分、例えば、水溶性の有機可溶化剤及び／又は殺生物剤を含むことができる。
好適な水溶性の有機可溶化剤は、例えば、ウレア、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、水混和性多価アルコール、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、アルカノールアミン、例えば、エタノールアミン、トリエタノールアミンである。好ましい水溶性の有機可溶化剤は、ウレアである。
【０００９】
従って本発明は、さらなる態様では、次の式（Ｉ）：
【化２】
0005587767.tif 000003
のアニオン性染料の塩及び／又は遊離酸と、２−（２−ブトキシエトキシ）エタノールと、水溶性の有機可溶化剤とを含むアニオン性ジスアゾ染料の濃縮された水性溶液に関する。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
好適な水溶性の有機可溶化剤は、それらが添加される場合には、１重量％〜６重量％、好ましくは１重量％〜４重量％の量において、さらに好ましくは２重量％〜４重量％の量において、そして最も好ましくは２重量％〜３重量％の量において添加される。
【００１１】
ウレアである好ましい好適な水溶性の有機可溶化剤が添加される場合、当該ウレアは、１重量％〜６重量％、好ましくは１重量％〜４重量％の量において、さらに好ましくは２重量％〜４重量％の量において、そして最も好ましくは２重量％〜３重量％の量において添加される。
【００１２】
任意の殺生物剤が好適である。しかし、ＦＤＡ及び／又はＢＧＶＶに承認された殺生物剤を用いることが好ましい。グラム陽性若しくはグラム陰性菌、酵母又は真菌の成長を抑制することができる殺生物剤を、本発明の溶液内で用いることができる。好適な殺生物剤は、例えば、チアゾール−３−オン誘導体、例えば、アルキル及び／又は塩素化チアゾール−３−オン誘導体、並びにそれらの混合物である。概して、上記殺生物剤は、上記組成物の１５ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍの量で用いられる；５０ｐｐｍ〜５００ｐｐｍ（既に製造した組成物当たりの重量部）が特に好ましい。
【００１３】
本発明の濃縮された溶液は、式（Ｉ）の遊離の染料の酸を、水及び２−（２−ブトキシエトキシ）エタノールの混合物と、均一の溶液状態まで攪拌することにより一般的に製造される。
【００１４】
本発明に従う染料溶液を調製するために、式（Ｉ）の染料は、好ましくは、溶液を供給するための脱塩水に溶解し、そして２０〜５０℃（好ましくは３０〜４５℃）の温度、及び１０〜４０バール（さらに好ましくは２０〜３０バール）の圧力において、膜ろ過によりダイアフィルターし、次いである重量まで濃縮する。上記濃縮された染料溶液を、２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール及び所望による水溶性の有機可溶化剤、並びに必要に応じた殺生物剤と混合し、そして脱塩水で所望の濃度に希釈し、そして均一になるまで攪拌する。得られた溶液は、次の条件：１４日、０〜５℃、２５℃及び５０℃の下、増粘及び分離のいずれもせず、貯蔵において安定である。
【００１５】
本発明の安定な溶液は、１重量％以上且つ８重量％以下の（２−（２−ブトキシエトキシ）エタノールを含むことが好ましい。本発明の安定な溶液は、２重量％以上且つ５重量％以下の（２−（２−ブトキシエトキシ）エタノールを含み、本発明に従う染料溶液は、３〜５重量％の（２−（２−ブトキシ−エトキシ）エタノールを含む。
【００１６】
上記溶液は、概して、下記；
１０〜１２重量％のアニオン性染料（遊離酸として計算される）；
１〜８重量％の２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール；及び
８〜８９重量％の水：
を含むことが好ましい。
【００１７】
本発明の溶液が、可溶化剤をさらに含む場合、本発明に従う溶液の組成は、下記；
１０〜１２重量％のアニオン性染料（遊離酸として計算される）；
１〜８重量％の（２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール；
１〜６重量％の水溶性の有機可溶化剤；及び
７４〜８８重量％の水：
であることが好ましい。
【００１８】
本発明の溶液は、好ましくは下記；
１０〜１２重量％のアニオン性染料（遊離酸として計算される）；
２〜５重量％の２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール；
１〜４重量％の水溶性の有機可溶化剤；及び
７９〜８７重量％の水：
を含む。
【００１９】
本発明のさらに好ましい溶液は、下記；
１０〜１２重量％のアニオン性染料（遊離酸として計算される）；
２〜５重量％の（２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール；
２〜３重量％の水溶性の有機可溶化剤；及び
８０〜８６重量％の水：
を含む。
【００２０】
本発明の溶液が好ましい可溶化剤をさらに含む場合には、本発明に従う溶液の組成は、一般的に、下記；
１０〜１２重量％のアニオン性染料（遊離酸として計算される）；
１〜８重量％の（２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール；
１〜６重量％のウレア；及び
７４〜８８重量％の水：
であることが好ましい。
【００２１】
本発明の溶液は、下記；
１０〜１２重量％のアニオン性染料（遊離酸として計算される）；
２〜５重量％の２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール；
１〜４重量％のウレア；及び
７９〜８７重量％の水：
を含むことが好ましい。
【００２２】
本発明のさらに好ましい溶液は、下記；
１０〜１２重量％のアニオン性染料（遊離酸として計算される）；
２〜５重量％の（２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール；
２〜３重量％のウレア；及び
８０〜８６重量％の水：
を含む。
【００２３】
本発明の濃縮された溶液は、室温及び室温未満の温度（例えば、０〜５℃）において、顕著に低粘度であり、そして貯蔵における顕著に優れた安定性を有する。詳細には、本発明の濃縮された溶液は、２日間、−２０℃で冷凍した場合でさえも安定であり、そして解凍後、それらは、０〜５℃、又は２５℃及び５０℃において、１４日間、沈殿の兆候なく、安定のままである。本発明に従う濃縮された溶液の粘度は、凍結直前まで冷却させた場合であっても、ほんのわずかにのみ上昇し、その結果、それらは、低温並びに通常の温度において、容易に測定可能である。
【００２４】
本発明の濃縮された染料溶液は、ヒドロキシル基含有基材を着色及び／又は印刷するために、適切な場合は水で希釈した後に用いられる。詳細には、本発明の溶液は、カード及びボードを含む紙を着色するために用いられ、これらの材料は、例えば、コーティング又はディッピングによりパルプを着色することができる。加えて、上記液体配合物はまた、繊維材料、特にセルロースのための連続又はバッチ着色工程向けに用いられうる。
【００２５】
本発明はまた、適切な場合には水で（さらに）希釈した後に、本発明の濃縮された染料溶液で着色及び／又は印刷したヒドロキシル基含有基材を含む。詳細には、本発明はまた、本発明の濃縮された染料溶液で着色及び／又は印刷した紙（例えば、カード及びボード）を含む。加えて、上記液体配合物はまた、繊維材料、特にセルロース用の連続又はバッチ着色工程向けに用いられうる。
【００２６】
さらに、本発明の濃縮された染料溶液は、水性及び非水性のインクジェットインク、並びにホットメルトインクにおける着色剤として有用である。
インクジェットインクは、一般的に、総計０．５〜１５重量％、そして好ましくは１．５重量％〜８重量％（ドライと計算される、すなわち、純粋な染料含有率として計算される）の１種又は２種以上の本発明の濃縮された染料溶液を含む。
【００２７】
マイクロエマルションインクは、追加のヒドロトロープな物質（ｈｙｄｒｏｔｒｏｐｉｃ  ｓｕｂｓｔａｎｃｅ）と共に、又は追加のヒドロトロープな物質を伴わず、有機溶媒及び水に基づく。マイクロエマルションインクは、一般に、０．５重量％〜１５重量％、好ましくは１．５重量％〜８重量％の１種又は２種以上の本発明の濃縮された染料溶液と、５重量％〜９９重量％の水と、０．５重量％〜９４．５重量％の有機溶媒及び／又はヒドロトロープな化合物とを含む。
【００２８】
溶媒型（ｓｏｌｖｅｎｔ−ｂｏｒｎｅ）インクジェットインクは、好ましくは０．５重量％〜１５重量％の１種又は２種以上の本発明の濃縮された染料溶液と、８５重量％〜９９．５重量％の有機溶媒及び／又はヒドロトロープな化合物とを含む。
【００２９】
ホットメルトインクは、室温で固体であり、そして加熱の際に溶融する、ワックス、脂肪酸、脂肪アルコール又はスルホンアミドに基づくのが通常であり、好ましい溶融範囲は、約６０℃〜約１４０℃である。ホットメルトインクジェットインクは、例えば、２０重量％〜９０重量％のワックスと、１重量％〜１０重量％の１種又は２種以上の本発明の濃縮された染料溶液とから本質的になる。それらは、０重量％〜２０重量％の追加のポリマー（染料ディソルバーとして）、０重量％〜５重量％の分散助剤、０重量％〜２０重量％の粘度調整剤、０重量％〜２０重量％の可塑剤、０重量％〜１０重量％の粘着剤、０重量％〜１０重量％の透明性安定化剤（例えば、ワックスの結晶化を予防する）、及び０重量％〜２重量％の酸化防止剤をさらに含むことができる。本発明の濃縮された染料溶液は、添加剤向けだけでなく減色生成向けのカラーフィルター用の着色剤として、そして電子インク（ｅ−ｉｎｋ）又は電子ペーパー（ｅ−ｐａｐｅｒ）向けの着色剤としてさらに有用である。
【実施例】
【００３０】
続く例により、本発明を具体的に説明する。明細書及び例中の全ての％データは、特に明記しない限り、重量％（＝％ｗ／ｗ）と理解されるべきである。貯蔵安定性試験の場合、調製された溶液は、等しいサイズの３つの部分に分け、そして３つの部分は、それぞれ、３種の異なる試験の１種を受けた：試験１：１４日、０〜５℃、試験２：１４日、２５℃及び試験３：１４日、５０℃。
【００３１】
［例１］
次の式（Ｉ）：
【化３】
0005587767.tif 000004
の染料６６０ｇを、４２００ｍＬの脱塩水に溶解し、４５００ｍＬ（４８６０ｇ）の溶液を得て、そして４０℃の温度及び２０バールの圧力において膜ろ過によりダイアフィルターし、次いで、４１２５ｇ（３７５０ｍＬ）の重量まで濃縮した。
【００３２】
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、２０ｇの２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール（４％ｗ／ｗ）と、１０ｇのウレア（２％ｗ／ｗ）と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、次の条件：１４日、０〜５℃、２５℃及び５０℃の下、増粘及び分離のいずれもせず、貯蔵において安定であった。
【００３３】
［例２］
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、２０ｇの２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール（４％ｗ／ｗ）と、１５ｇのウレア（３％ｗ／ｗ）と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、次の条件：１４日、０〜５℃、２５℃及び５０℃の下、増粘及び分離のいずれもせず、貯蔵において安定であった。
【００３４】
［例３］
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、２０ｇの２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール（４％ｗ／ｗ）と、２０ｇのウレア（４％ｗ／ｗ）と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、次の条件：１４日、０〜５℃、２５℃及び５０℃の下、増粘及び分離のいずれもせず、貯蔵において安定であった。
【００３５】
［比較例１］
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、１５ｇの２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール（３％ｗ／ｗ）と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、０〜５℃試験の下で数日後に分離し、貯蔵において安定ではなかった。
【００３６】
［比較例２］
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、２５ｇの２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール（５％ｗ／ｗ）と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、０〜５℃試験の下で数日後に分離し、貯蔵において安定ではなかった。
【００３７】
［比較例３］
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、５０ｇの２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール（１０％ｗ／ｗ）と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、０〜５℃試験の下で数日後に分離し、貯蔵において安定ではなかった。
【００３８】
［比較例４］
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、２５ｇのウレア（５％ｗ／ｗ）と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、０〜５℃試験の下で１週間の後に分離し、貯蔵において安定ではなかった。
【００３９】
［比較例５］
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、２０ｇの２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール（４％ｗ／ｗ）と、１０ｇのＪｅｆｆａｍｉｎ  Ｔ  ４０３（２％ｗ／ｗ）（Ｊｅｆｆａｍｉｎ  Ｔ  ４０３は、Ｈｕｎｔｓｍａｎ  Ｃｏｒｐ．の商標である（ＣＡＳ  Ｎｏ．：９４２３−５１−３））と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、全ての試験の下、約１週間の後に分離し、貯蔵において安定ではなかった。
【００４０】
［比較例６］
次いで、４２３ｇの濃縮された染料溶液を、１５ｇの２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール（３％ｗ／ｗ）と、１５ｇのＪｅｆｆａｍｉｎ  Ｔ  ４０３（３％ｗ／ｗ）（Ｊｅｆｆａｍｉｎ  Ｔ  ４０３は、Ｈｕｎｔｓｍａｎ  Ｃｏｒｐ．の商標である（ＣＡＳ  Ｎｏ．：９４２３−５１−３））と、０．７５ｇの殺生物剤（０．１５％）（Ｐｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ  ＴＭ；Ｐｒｏｘｅｌは、Ｚｅｎｅｃａ  ＡＧ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．の商標であり、そして１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン（ＣＡＳ  Ｎｏ．：２６３４−３３−５）を含む）と混合し、そして脱塩水で５００ｇまで希釈し、そして均一になるまで攪拌した。
得られた溶液は、全ての試験の下、約１週間の後、分離し、貯蔵において安定ではなかった。
例１及び比較例１〜６の試験を、殺生物剤なしで繰り返した。差は見出されなかった。
【００４１】
［着色処方Ａ］
７０部の化学漂白された松材スルファイトセルロースと、３０部の化学漂白されたカンバ材スルファイトセルロースとを、ホランダー内の２０００部の水の中で叩解した。例１の液体染料調製物１．５部を紙料に添加した。２０分の混合時間の後、それから紙を抄いた。この方式で得られた吸収紙は、帯黄色のカラーを有していた。
【００４２】
［着色処方Ｂ］
例１の液体染料調製物１．５部を、ホランダー内で２０００部の水を用いて叩解した、化学漂白されたスルファイトセルロース１００部に添加した。１５分間の混合の後、樹脂サイズ及び硫酸アルミニウムを用いて慣用のサイジングを行った。この材料から抄いた紙は、それぞれのケースにおいて、帯黄色の色合いを示した。
【００４３】
［着色処方Ｃ］
アンサイズペーパーの吸収性ウェブを、水９５部と、例１の本発明の染料溶液５部とから成る水性染料溶液に、４０〜５０℃で通した。
過剰量の染料溶液を、２つのロールで絞った。紙の乾燥したウェブは、それぞれのケースにおいて、帯黄色のカラーを有していた。
【００４４】
［着色処方Ｄ］
例１の着色調製物５部を、室温において、４０００部の軟水に計量しながら供給した。１００部の事前に湿潤させた綿織物を浴に導入し、続いて、３０分にわたり、沸騰するまで加熱した。上記浴を、１時間の間、沸騰を保ち、その間、時折、蒸発した水を補った。次いで、着色物を液体から取り出し、水ですすぎ、そして乾燥した。得られた着色物は、帯黄色のカラーを有していた。
【００４５】
［着色処方Ｅ］
新たになめされ且つ中和されたクロムグレインレザー１００部を、水２５０部（５５℃）と、例１に従って調製された染料調製物０．５部とのフロート内で３０分間たたきつけ、そしてスルホネート化魚油に基づくアニオン性脂肪液体２部を用いて同一の浴内でさらに３０分間処理した。上記レザーは、慣例に従って乾燥され、そして仕上げられた。得られたレザーは、平坦な帯黄色の色合いを有していた。
さらに低い親和性の、植物再なめしレザー（ｖｅｇｅｔａｂｌｅ−ｒｅｔａｎｎｅｄ  ｌｅａｔｈｅｒ）を、公知の方法に従って、同様に着色することができた。