(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
弁組立体であって、
入口ポート、出口ポート、及び前記入口ポートと前記出口ポートを流体的に連結させる弁チャンバを含む弁本体と、
出口ポートの両側に且つ弁チャンバの互いに反対側に１つずつ配置された１対のシールと、
弁チャンバの中に延びる往復動ピストンと、を有し、
前記往復動ピストン、前記１対のシールの中を延びる閉位置と前記１対のシールのうちの一方のシールの中だけを延びる開位置との間を移動可能であり、前記往復動ピストンが開位置にあるとき、前記入口ポートは、前記出口ポートと流体的に連結され、
前記往復動ピストンは、サファイア製ピストン本体を有し、
前記ピストン本体は、前記シールの摩耗を防止するように丸められた端部を有する、
ことを特徴とする弁組立体。
【請求項２】
前記弁本体は、ジルコニウムで形成される、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項３】
前記入口ポートは、前記往復動ピストンと軸線方向に整列する、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項４】
前記弁チャンバは、前記往復動ピストンの外径よりも大きい内径を有する、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項５】
更に、少なくとも１対のシールを有し、前記少なくとも１つのシールは、環状シールであり、前記少なくとも１つの環状シールは、充填要素を有し、前記充填要素は、ポリマー製Ｏリングである、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項６】
更に、少なくとも１対のシールを有し、前記少なくとも１つのシールは、開放したＵ字形の半径方向断面を有する環状シールである、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項７】
前記ピストンは、複動空気圧シリンダによって駆動され、
前記複動空気圧シリンダは、四方パイロット弁によって駆動され
更に、前記ピストンと前記複動空気圧シリンダとを相互連結する軸線方向カプラを有し、前記軸線方向カプラは、前記往復動ピストンからの横荷重を隔絶するように寸法決めされ且つ構成される、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項８】
更に、前記入口ポートと前記弁チャンバとの間に配置された取外し可能なフィルタを有する、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項９】
前記弁本体は、更に、入口ポート継手を有し、前記入口ポート継手は、前記弁本体の残部とねじ山を介して係合する、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項１０】
前記取外し可能なフィルタは、前記入口ポート継手によって前記弁本体内に取外し可能に固着され、ジルコニウムで形成され、前記１対の環状シールのうちの他方のシールにアクセスするために取外し可能である、請求項８に記載の弁組立体。
【請求項１１】
前記弁本体は、更に、ピストンブッシングを有し、前記ピストンブッシングは、前記弁本体の残部とねじ山を介して係合し、前記ピストンは、前記ピストンブッシングの中を延び、前記ピストンブッシングは、シール肩部を有し、前記シール肩部は、前記１対の環状シールの前記一方を前記弁本体の弁座に解放可能に保持する、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項１２】
前記弁チャンバは、約２００°Ｃまでの流体温度で且つ約５０００ｐｓｉ（３４．４ＭＰａ）の圧力で作動するように寸法決めされ且つ構成される、請求項１に記載の弁組立体。
【請求項１３】
請求項１に記載された弁組立体と、
前記弁組立体の入口と流体連通する抽出セルと、
を有することを特徴とする加速溶剤抽出システム。
【請求項１４】
流体分析方法であって、
請求項１に記載された弁組立体に流体的に連結された加速溶剤抽出システムの抽出セルの中に、サンプルを供給する工程と、
前記弁組立体を作動させて、前記サンプルをメーターで計量し且つ前記流体リザーバから前記加速溶剤抽出システムのサンプル収集バイアルに供給する工程と、
を含むことを特徴とする流体分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、概略的には、弁組立体に関し、更に詳細には、流体分析システムに使用する高速作動高圧弁組立体に関し、更に、かかる弁組立体を使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
加速溶剤抽出（accelerated solvent extraction: ASE）は、固体サンプル及び半固体サンプルを、液体溶剤を用いて抽出する技術である。加速溶剤抽出は、普通の溶剤を高温及び高圧で使用して、抽出プロセスの効率を向上させる。加速溶剤抽出は、より慣用的なソックスレー(Soxhlet)法、ソニケーション（sonication）法、ボイリング（boiling）法、リストシェーカー（wrist-shaker）法及びその他の抽出法に代えて使用される。現在、幾つかのＡＳＥシステムがDionex Corporation社によって提供され、かかるＡＳＥシステムは、ＡＳＥ１００、２００及び３００型加速溶剤抽出システムを含む。
【０００３】
加速溶剤抽出では、一般的には、最初、サンプルを粉砕し及び／又は分散剤と混合する。秤量した部分をステンレス鋼製の抽出セル内に配置し、次いで、抽出セルを所定温度まで加熱する。当初、在来の静圧弁を開き、溶剤を抽出セルの中に圧送し、静圧弁を通して収集バイアルに圧送する。いったん所望量の溶剤が収集バイアルに到達したら、静圧弁を閉じ、高圧ポンプは、抽出セル内の目標圧力を達成するまで、抽出セルを溶剤で充填し続ける。目標圧力は、しばしば、１５００ｐｓｉ（１０．３４ＭＰａ）を超えることがあり、或る場合には、５０００ｐｓｉ（３４．４７ＭＰａ）以上の目標圧力が望まれる。
【０００４】
現在のシステムは、一般的には、かかる高圧に特に適していない既製のニードル及び座を有する弁を使用している。また、かかる弁は、しばしば、３１６ＳＳＴを含むステンレス鋼で作られる。残念なことに、かかるステンレス鋼は、いくつかの溶剤、弱酸及び弱塩基と特に適合性を有しない。例えば３１６ＳＳＴは、一般的には、２００℃で１Ｍ（モル）のＨＣｌと使用するのに適していない。それにもかかわらず、かかる溶剤、酸及び塩基を、１Ｍまでの濃度及び２００℃までの温度で使用することが、強く望まれる。また、かかる弁は、フィルタを備えておらず、しばしば早期に故障する。かかる弁が故障すると、一般的には、弁全体の交換を必要とし、しばしば、かなりの費用がかかり且つ長時間の停止を伴う。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した観点から、既知の弁組立体の上述した欠点及びその他の欠点を解消する、流体分析システム用の高圧弁組立体を有することは有益である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様は、弁組立体であって、入口ポート、出口ポート、及び入口ポートと出口ポートの間を延びる弁チャンバを含む弁本体と、出口ポートの両側に且つ弁チャンバの互いに反対側に１つずつ配置された１対のシールと、弁チャンバの中に延び、１対のシールの中を延びる閉位置と１対のシールのうちの一方のシールの中だけを延びる開位置との間を移動可能である往復動ピストンと、を有し、ピストンが開位置にあるとき、入口ポートは、出口ポートと流体的に連結する、弁組立体に向けられる。
【０００７】
弁本体はジルコニウムで形成されるのがよい。入口ポートは、往復動ピストンと軸線方向に整列するのがよい。弁チャンバは、往復動ピストンの外径と実質的に等しい内径を有するのがよい。弁チャンバは、往復動ピストンの外径よりも大きい内径を有していてもよい。
【０００８】
弁組立体は、少なくとも１対のシールを有するのがよい。少なくとも１つのシールは、環状シールであるのがよい。少なくとも１つの環状シールは、充填要素を有するのがよい。充填要素は、ポリマー製Ｏリングであるのがよい。少なくとも１つの環状シールは、開放したＵ字形の半径方向断面を有するのがよい。少なくとも１つの環状シールの開放したＵ字形の半径方向断面は、入口ポートに向かって延びるのがよい。両方の環状シールの開放したＵ字形の半径方向断面は、入口ポートに向かって延びるのがよい。
【０００９】
ピストンは、サファイア製ピストン本体を含むのがよい。ピストン本体は、シールの摩耗を防止するように丸められた端部を有するのがよい。ピストンは、複動空気圧シリンダによって駆動されるのがよい。複動空気圧シリンダは、四方パイロット弁によって駆動されるのがよい。弁組立体は、更に、ピストンと複動空気圧シリンダとを相互連結する軸線方向カプラを有し、軸線方向カプラは、往復動ピストンからの横荷重を隔絶させるように寸法決めされ且つ構成されるのがよい。
【００１０】
弁組立体は、更に、入口ポートと弁チャンバとの間に配置された取外し可能なフィルタを有するのがよい。弁本体は、更に、入口ポート継手を有し、入口ポート継手は、弁本体の残部にねじ山を介して係合するのがよい。取外し可能なフィルタは、入口ポート継手によって弁本体内に着脱可能に固着されるのがよい。取外し可能なフィルタは、ジルコニウムで形成されるのがよい。取外し可能なフィルタは、１対の環状シールのうちの他方のシールにアクセスするために取外し可能であるのがよい。
【００１１】
弁本体は、更に、ピストンブッシングを有するのがよく、ピストンブッシングは、弁本体の残部とねじ山を介して係合し、ピストンは、ピストンブッシングの中を延びるのがよい。ピストンブッシングは、シール肩部を有し、シール肩部は、１対の環状シールのうちの上記一方を、弁本体の弁座に解放可能に保持するのがよい。弁チャンバは、約２００℃までの流体温度で且つ約５０００ｐｓｉ（３４．４７ＭＰａ）の圧力で作動するように寸法決めされ且つ構成されるのがよい。
【００１２】
本発明の他の態様は、上記弁組立体を有する流体分析システムに関する。流体リザーバは、弁組立体の入口と流体連通しているのがよい。
【００１３】
本発明の更に別の態様は、上記弁組立体を有する加速溶剤抽出システムに関する。抽出セルは、弁組立体の出口と流体連通しているのがよい。
【００１４】
本発明の方法及び装置は他の特徴及び長所を有し、これらの特徴及び長所は、添付図面に関連して述べる本発明の或る原理の詳細な説明から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の種々の側面による流体分析装置と組合せられた例示の弁組立体の、部分的に図式化した斜視図である。
【図２】図１の高圧弁組立体の断面を示す斜視図である。
【図３】図１の高圧弁組立体の断面図である。
【図４】図１の高圧弁組立体の断面を示す分解斜視図である。
【図５】図１の高圧弁組立体のピストンシールの、部分的な拡大斜視図である。
【図６】ピストンが閉位置にあるときの図１の高圧弁組立体の断面を示す斜視図である。
【図７】ピストンが開位置にあるときの図１の高圧弁組立体の断面を示す斜視図である。
【図８】開位置にある本発明による他の高圧弁の断面を示す、図５と同様の斜視図である。
【図９】図１のピストン組立体及び軸線方向カプラの断面を示す斜視図である。
【図１０】ピストン組立体が軸線方向カプラから分離している、図１のピストン組立体及び軸線方向カプラの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
これから、本発明の種々の実施形態を詳細に述べるにあたり、その例を添付図面に示す。本発明を例示の実施形態に関連して説明するけれども、本発明がこれらの例示の実施形態に限定されるものではないことを理解すべきである。一方、本発明は、例示の実施形態をカバーするだけでなく、特許請求の範囲の記載により定められる本発明の精神及び範囲内に包含される種々の他の変更、均等物及び他の実施形態もカバーするものである。
【００１７】
ここで、同様の構成要素を同様の参照番号で指示している図面を参照し、図１に注目すると、図１は、例示の流体分析システム、及び、全体を参照番号２０で指示する加速溶剤抽出システムを示し、加速溶剤抽出システムは、本発明による例示の高圧高速作動弁組立体２２を有している。図示の弁組立体２２は、加速溶剤抽出システム２０内の流体の流れを制御するのに特によく適しているが、当業者が認識すべきことは、本発明による弁組立体が、他の流体システムの流体（ガス及び液体の両方）の流れを制御するのにもよく適していることであり、他の流体システムは、限定するわけではないが、高圧液体クロマトグラフィーシステム、イオンクロマトグラフィーシステム、及び、環境分野、ライフサイエンス分野、工業分野に使用されるその他の流体分析システムを含む。
【００１８】
概略的にいえば、加速溶剤抽出システム２０は、抽出セル２５を有し、抽出セル２５は、ほかの在来の方法で分散剤と混合されたサンプルを受入れかつ加熱するように構成されている。加速溶剤抽出システム２０はまた、収集バイアルを有し、収集バイアルは、ほかの在来の方法で抽出サンプルを受入れるように構成されている。弁組立体２２は、所望量の抽出サンプルをメーターで計量し且つ抽出セル２５から収集バイアル２７に供給するように構成されている。弁組立体２２は、弁本体３０を有し、弁本体３０は、抽出セル２５と流体連通している入口ポート３２と、収集バイアル２７と流体連通している出口ポート３３を有している。加速溶剤抽出の場合、抽出サンプルは、一般に、液体中に支持され及び／又は液体中に部分的又は全体的に溶解された粒状サンプルである。後で明らかになるように、本発明の弁組立体２２は、在来の弁においてしばしば損傷を与える及び／又は早期故障を引起す粒状物質を含む流体の流れを取扱うのに特に適している。
【００１９】
図２を参照すると、弁本体３０は、入口ポート３２及び出口ポート３３の両方と流体連通している弁チャンバ３５を有し、弁チャンバ３５は、ピストン本体３８を含む往復動ピストン組立体３７を収容し、往復動ピストン組立体３７は、抽出サンプルをメーターで計量し且つ抽出セル２５から収集バイアル２７に供給するために、弁組立体２２を選択的に開閉する。本発明によれば、弁組立体２２は、２つのピストンシール４０、４０’を有し、２つのピストンシール４０、４０’は、ピストン組立体３７に対して軸線方向に整列し且つ弁チャンバ３５の両側に配置されている。閉位置では、ピストン組立体３７は、両方のピストンシール４０、４０’の中を通って延び、かくして、出口ポート３３を入口ポート３２から流体的に閉じる（例えば、図５参照）。開位置では、ピストン組立体３７は、一方のピストンシールのみの中を通って延び、それにより、出口ポート３３と入口ポート３２とを流体的に開き、即ち、流体連通させる（例えば、図６及び図７参照）。かかる構成により、メンテナンスを容易にするだけでなく、高い流体圧力及び温度で比較的高速の作動サイクル性能を有する比較的安価な弁組立体を可能にする。
【００２０】
１つの例示の実施形態では、ピストン組立体３７は、例えば約１／４インチ（６．３５ミリメートル）の比較的長いストロークを有し、このストロークにより、ピストン組立体３７が出口ポートをクリアする又は越えることを可能にする。この実施形態では、弁チャンバ３５は、ピストン本体３８の外径と実質的に等しい内壁直径を有するのがよく、その結果、ピストン本体３８と弁チャンバ３５との間に流体の流れを可能にする隙間がほとんどなく、ピストン本体３８自体は、主として、弁チャンバ３５の中を通る入口ポート３２と出口ポート３３との間の流体連通を阻止するように作用する。この実施形態では、ピストン本体３８は、出口ポート３３を越え且つ出口ポート３３と流体連通させるのに十分な量、左方に移動しなければならない（図６参照）。別の例示の実施形態では、ピストン組立体は、例えば約１／８インチ（３．１８ミリメートル）の比較的短いストロークを有し、このストロークにより、ピストン本体３８がシール及び出口ポートの両方を越えることを許さない。かかる比較的短いストロークの構成は、比較的短いサイクルタイムを可能にする点で有利である。この例示の実施形態では、弁チャンバ３５ａは、ピストン本体３８の外径よりも大きい内壁直径を有し、それにより、ピストン本体３８と弁チャンバ壁との間の流体流れを可能にする（図７参照）。適当な流体流れのための通路を形成するために、ピストン本体３８と弁チャンバ壁との間の半径方向隙間は、好ましくは、約０．００３〜０．０１０インチ（０．０７６〜０．２５４ミリメートル）であり、より好ましくは、約０．００５〜０．００６インチ（０．１２７〜０．１５２ミリメートル）である。この実施形態では、弁本体３０と右側のピストンシール４０’との間の協働により、弁チャンバの中を通る入口ポートと出口ポートとの間の流体連通を阻止するように作用する。
【００２１】
例示の実施形態では、出口ポート３３は、弁本体３０に直接的に孔あけされ、入口ポート３２は、弁本体３０に取外し可能にねじ込まれた入口ポート継手４２に形成されている。しかしながら、当業者は、他のポート構成を使用してもよいことを認識すべきである。例えば、出口ポートは、ねじ山付きポート継手と一緒に構成されてもよいし、及び／又は、入口ポートは、ねじ山を有しない部材に設けられてもよい。
【００２２】
弁本体３０はまた、ピストンブッシング４５を有し、ピストンブッシング４５も、弁本体３０に取外し可能にねじ込まれている。しかしながら、当業者は、他の構成を使用してもよいことを認識すべきである。例えば、弁本体は、ピストン組立体を受入れる簡単な孔を有し、及び／又は、ピストンブッシングは、ねじ山を有しない部材で形成される。
【００２３】
入口ポート継手４２及びピストンブッシング４５のねじ山付き構造は、弁チャンバ３５への並びに弁本体３０内に配置される弁組立体２２の種々の構成要素への容易なアクセスを可能にする点で特に有利である。図４を参照すると、ピストンブッシング４５の取外しにより、ピストンシール４０の弁本体３０の弁座４７への装着、及び／又は、それからの取外しを容易にし、また、入口ポート継手の取外しにより、ピストンシール４０’の弁本体３０の他の弁シート４７’への装着、又は、それからの取外しを容易にする。例示の実施形態では、入口ポート継手４２の取外しにより、フィルタ５０及びＯリングの入口ポートシール５２を含む他の構成要素の装着及び取外しも容易にする。
【００２４】
引続き図４を参照すると、入口ポート継手４２及びピストンブッシング４５は両方とも、ピストン組立体３７と軸線方向に整列している。弁本体３０、入口ポート継手４２及びピストンブッシング４５の軸線方向の構成は、それにより弁チャンバ３５、ピストンシールの座４７、４７’及び弁本体３０の他の特徴を弁本体３０内に簡単に孔あけ加工することを可能にする点で有利である。また、かかる構成により、ピストンシール４０がピストンブッシング４５の内側ブッシング端５５によって適所に簡単に直接保持されることを可能にし、また、ピストンシール４０’がフィルタ５０によって適所に直接保持されることを可能にし、フィルタ５０は、入口ポート継手４２の内側継手端５７によって適所に保持される。かかる構成は、設計を簡単化し、且つ、弁組立体の部品点数の大幅な低減を容易にする。
【００２５】
弁本体３０及び弁組立体２２の他の湿らされる構造的構成要素は、好ましくは、広範囲の溶剤、弱酸及び弱塩基との広い適合性を有し且つ高圧及び高温で作動可能な材料で構成される。好ましくは、弁本体３０は、ジルコニウムで形成され、ジルコニウムは、加速溶剤抽出システム及び他の流体分析システムで典型的に使用される広範囲の溶剤、弱酸及び弱塩基との広い適合性を有することが試験されてきた。ジルコニウムは、一般的には、従来のシステムでしばしば使用される３１６ＳＳＴよりも優れている。ジルコニウムは、１Ｍまでの濃度及び２００℃までの温度において、溶剤、酸及び塩基との使用に適合性を有している。特に、ジルコニウムは、１Ｍの濃度及び２００℃までの温度において、塩酸（ＨＣｌ）との適合性を有することが見出された。当業者は、その他の適当な材料を弁本体及び他の湿らされる構成要素に使用してもよいことを認識すべきである。例えば、チタン、ハステロイ（Hastelloy；登録商標）金属、タンタル、モリブデン、窒化ケイ素、炭化ケイ素、及び高温で溶剤、酸及び塩基に対する優れた耐性を有する他の金属又はセラミック、ＰＥＥＫ、ＰＰＳ、Ｋｅｌ−Ｆ（登録商標）及び／又はその他の不活性エンジニアリングポリマーを使用できるが、これらの材料の溶剤適合性はジルコニウムより小さい。
【００２６】
ピストン本体３８は、好ましくはサファイアで形成され、サファイアも、加速溶剤抽出システム及びその他の流体分析システムに典型的に使用される広範囲の溶剤、弱酸及び弱塩基との広い適合性を有している。また、サファイアは、シールの摩耗を最小にするのに特に適し、且つ、卓越したコストパフォーマンス（費用対性能比）を有している。しかしながら、当業者は、ピストン本体にその他の適当な材料を使用してもよいことを認識すべきであり、その他の適当な材料は、例えば、ジルコニアセラミック、ヒップ処理されたジルコニアセラミック（hipped zirconia ceramic）、ジルコニウム及び／又は上述した他の金属及びポリマーである。
【００２７】
ここで、図示の実施形態のピストンシールを見ると、ピストンシール４０、４０’は環状であり、且つ、開放したＵ字形の半径方向断面を有している（例えば、図４及び図５参照）。当業者は、その他のピストンシール形状を使用してもよいことを認識すべきである。例えば、ピストンシールは、高い流体圧力及び温度に耐えるように寸法決めされ且つ構成された簡単なＯリングであってもよい。
【００２８】
好ましくは、ピストンシールは、ポリマー材料で形成される。シール本体に適した材料は、限定するわけではないが、グラファイト含浸ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又はＴＥＦＲＯＮ（登録商標）、超高分子量ポリエチレン、無充填ポリプロピレン（unfilled polypropylene）、ＴＦＥ充填ポリプロピレン、ポリイミド、及びＰＥＥＫを含む。また、シールジャケットは、ＴＥＦＲＯＮ（登録商標）等のその他の性能増強添加物とブレンドされた１種類以上の上記材料で形成されるのがよい。
【００２９】
ピストンシールの開放したＵ字形半径方向断面は、そのＵ字形の開口が入口ポートに向けられているときに特に有利である。ピストンシール４０、４０’のＵ字形半径方向断面が、入口ポート３２に向けられ且つ開いているとき、シール内面６０、６０’は、入口ポート３２を通って弁チャンバ３５に流入する流体に直接晒される。そのようなとき、シール内面６０、６０’は流入する流体の圧力にも晒される。加速溶剤抽出等の高圧適用例において、シール内面６０、６０’に及ぼされた高圧は、それが内側の壁６２、６２’をピストン本体３８に付勢する圧縮力を与えるとき（例えば図６の矢印Ｂ参照）、ピストンシール４０、４０’とピストン本体３８との間のシール係合を促進させ、増大させる。図示の実施形態では、両方のピストンシール４０、４０’が入口ポート３２に向けられているけれども、当業者は、ピストンシールのいずれか一方そのようにしてもよいし、シールを促進させるために、両方のピストンシールをそのようにしてもよいことを認識すべきである。
【００３０】
例示の実施形態では、シール４０、４０’は、更に、付勢シール構成要素６５を含む（図５参照）。付勢シール構成要素６５は、ピストン本体３８に押圧されるピストンシール４０、４０’のしっかりとシールされた係合のための補助圧縮力を得るのに使用される。付勢シール構成要素６５は、シールの内側の壁６２が貫通する孔を有し、１つの実施形態では、Ｏリングの形態をなす。好ましくは、付勢シール構成要素６５は、ポリマー製Ｏリング又は金属スプリングで形成される。Ｏリングに適した材料は、限定するわけではないが、フルオロシリコーン（ＦＶＭＱ）、ポリアクリレート（ＡＣＭ、ＡＮＭ）、ポリスルフィド（Ｔ）、シリコーン（Ｑ）、フルオロカーボン（ＦＫＭ）、ペルフルオロカーボン（ＦＦＫＭ）、フルオロフォスフォニトリリック（ＦＺ）、ペルフルオラストマ（ＦＦＫＭ）、クロロスルホン化ポリエチレン（ＣＳＭ）、エチレン／プロピレン／ジエン又はエチレンプロピレンターポリマー（ＥＰＤＭ）、エチレン／プロピレン又はエチレンプロピレンコポリマー（ＥＰＭ）、イソブチレン／イソプレン又はブチル（ＩＩＲ）、ポリクロロプレン（ＣＲ）、ウレタン、ポリエーテルウレタン（ＥＵ）、エピクロロヒドリン（ＣＯ、ＥＣＯ）、ポリプロピレンオキシド（ＧＰＯ）、ブタジエン／アクリロニトリル又はブナＮ（ＮＢＲ）、ブタジエン／スチレン又はブナＳ（ＳＢＲ）、シス−ポリブタジエン（ＢＲ）、シス−１，４ポリイソプレン（ＮＲ、ＩＲ）、ポリエステルウレタン（ＡＵ）、エチレン−プロピレン（ＥＰＲ）、合成ゴム、及びDuPont Dow Elastomers L.L.C.社（Wilmington Del.）によって製造されたＶＩＴＯＮ（登録商標）等のゴム配合物、及びニトライト（ブナＮ）を含む。
【００３１】
上で注目したように、弁組立体２２はまた、取外し可能なフィルタ又はフリット（frit）５０を有し、フィルタ又はフリット５０は、流体の流れ中の小さい粒子が弁チャンバ３５に流入しないように維持し、且つ、かかる粒子がシールに損傷を与えることを防止するために設けられる。当業者は、かかるフィルタ構成がメンテナンスを大幅に低減させ且つ弁組立体の寿命を延長させることを認識すべきである。図示の実施形態では、フィルタは９０μｍの開口を有するフリットであり、この開口は、抽出セル内に存在することがある砂及び／又は他の好ましくない物質を濾過して除去しながら、サンプルが邪魔されることなしに通過することを可能にするのに十分大きい。当業者は、サンプル及び所望のフィルタ作用に基づいて、その他の構成及び／又は開口寸法を使用してもよいことを認識すべきである。
【００３２】
作動及び使用の際、２つのピストンシール４０、４０’は、弁本体３０の弁チャンバ３５に隣接したそれぞれのシール用の座４７、４７’に配置される（図４及び図６参照）。圧力が増大したときにシール力を追加することを容易にするために、シールは、その開放したＵ字形半径方向断面が、入口ポート３２から流入する圧力流体に面するように配置されている。ピストンシール４０を適所に保つために、ピストンブッシング４５は、弁本体３０内にその左方からねじ込まれている。入口ポート継手４２を右方から弁本体３０内にねじ込むと、シール４０’、フィルタ５０、及びＯリング入口ポートシール５２が適所に保持される。サファイア製ピストン本体３８を、ピストンブッシング４５の孔の中に挿入し、次いで、ピストンシール４０、４０’に挿入する。
【００３３】
図１を参照すると、ピストン組立体３７のフェルール端６５が、軸線方向カプラリンク装置６７内に捕捉され、ピストン組立体３７を左右方向に往復動させるように駆動する複動空気圧シリンダ７０に連結されている。空気圧シリンダ７０は、好ましくは、四方パイロット弁７２によって作動され、四方パイロット弁７２は、適当なコントローラ７３によって制御される。好ましくは、空気圧シリンダ７０及びパイロット弁７２は、比較的低い空気圧（好ましくは、約５０ｐｓｉ（０．３４５ＭＰａ）のオーダーの空気圧）で作動されるように構成される。好ましくは、コントローラ７３によってパイロット弁７２に送られる電子パルスは、約１５ｍｓのオーダーであり又はそれよりも小さい。当業者は、その他の適当な駆動手段及び制御手段を使用して、ピストン組立体を左右に迅速にサイクル運動させてもよいことを認識すべきである。
【００３４】
軸線方向カプラリンク装置６７は、ピストン組立体３７を横荷重から隔絶するように寸法決めされ且つ構成されている。特に、カプラリンク装置６７は、ピストン組立体３７のフェルール端６５の側面と係合せず、その代わりに、フェルール端の前面及び後面に係合する（図９参照）。かかる構成はまた、ピストン組立体３７を単純に摺動させてそれをカプラリンク装置６７から分離させるような容易な分解、及び、その逆の動作を可能にする（図１０参照）。
【００３５】
弁組立体２２が閉位置にあるとき、即ち、ピストン本体３８を右方に作動させるとき（図６参照）、弁組立体２２は、弁チャンバ３５の中を通る流体の流れが全く無いことを可能にする。弁組立体２２が開位置にあるとき、即ち、ピストン本体３８を左方に作動させるとき（図７及び図８参照）、弁組立体２２は、弁チャンバ３５の中を通る入口ポート３２から出口ポート３３までの流体の流れを可能にする。開位置では、ピストン本体３８の端部は、２つのピストンシール４０、４０’の中間に位置する。図から分かるように、ピストン本体３８は、左方のピストンシール４０の中を常に延び、かくして、それとシール係合しているけれども、右方のピストンシール４０’とは、弁組立体２２が閉位置にあるときにシール係合するに過ぎない（図６参照）。好ましくは、ピストン本体３８は、ピストンシール４０’の摩耗及び裂けを減少させ且つその寿命を向上させる面取り端部又は丸み付き端部７７を有している。
【００３６】
フィルタ５０は、入口ポート継手４２に隣接して配置され、かくして、流体がピストンシール４０、４０’に到達する前の流体流れの中にある。そのようなとき、フィルタ５０は、流体中に見つけられることがある粒状物質がピストンシールに到達することを防止する。そのようなとき、フィルタは、かかる粒状物質がシールの故障を早期に引起こすことを防止することによって、信頼性を著しく増大させる。
【００３７】
有利なことには、本発明の弁組立体２２の構成により、高速作動を可能にし、かかる高速作動は、抽出セル内の圧力を低下させるけれども、抽出セル内の圧力を回復させる間に抽出セルの温度を低下させるほど多量の溶剤を通さない。
【００３８】
有利なことには、本発明の弁組立体２２は、比較的低コストの新しい弁として機能するように改造されてもよい。弁組立体２２の湿らされる材料は、好ましくは、ジルコニウム、サファイア及びグラファイト含浸ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）である。これらの材料は、弁組立体が１Ｍまでの濃度及び２００℃までの温度で弱酸及び弱塩基と一緒に広範囲の溶剤に使用されることを可能にする。また、本発明のピストンシール及びフィルタは、比較的低コストの消耗部品である。ピストンシール及びフィルタを交換すると、それらは、弁をほぼ新品の機能性に回復させる。これとは対照的に、従来技術の在来の弁が故障したとき、一般的には、弁全体を交換する必要があり、エンドユーザにとってかなりの出費を要する。
【００３９】
上述した本発明の特徴により、メンテナンスを容易にし且つ延長した寿命を有する弁組立体を提供する。流体温度が２００℃であるとき、本明細書で説明した例示の弁組立体が故障前に３２０，０００〜６２０，０００サイクル（即ち、激しい使用で１２〜２３カ月）に亘る能力を有することが、試験によって証明された。また、サンプルが２００℃でカオリンクレイを含んでいるとき、本明細書で説明した例示の弁組立体が、２５，０００サイクル試験にパスする能力を有することも、試験によって証明された。
【００４０】
説明の便宜上及び特許請求の範囲における正確な定義のため、例示の実施形態の特徴を説明するのに使用した「左」、「右」、「内側」の用語及びその他の相対的な用語は、かかる特徴を図面に表示したときの位置を参照する。
【００４１】
多くの点で、種々の図の変更した特徴は先行する特徴と類似し、類似部品を、添え字「ａ」を付した同じ参照番号によって示す。
【００４２】
本発明の特別に例示した実施形態の上記説明は、図示及び説明を目的としてなされたものである。これらの例示実施形態は、排他的なものすなわち本発明を開示した正確な形態に限定することを意図するものではなく、上記教示に基づいて多くの変更をなし得ることは明白である。例示の実施形態は、本発明の或る原理及び該原理の実際の用途を説明し、これにより当業者が本発明の種々の例示実施形態並びにその種々の変更を作りかつ利用できるようにするために選択されかつ説明されたものである。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載及びその均等物により定められるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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