(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
大気側に配置される基端部と真空内に配置される試料支持フレームとからなる試料ホルダであって、前記試料支持フレームは、先端部に平行フレームと平行フレームの先端を連結する連結フレームによって形成される電子ビームを通過させるための開口を備えると共に、該開口を横切るように前記平行フレーム間に張架される試料支持ワイヤと、該試料支持ワイヤに支持された試料に向けて前記基端部側からガスを吹き付けるためのノズルとを備えた電子顕微鏡用ガス反応試料ホルダにおいて、前記連結フレームの前記ノズルから発生し前記試料支持ワイヤを通過したガスを受ける面に、前記ガスの進行方向に対して後退する斜面を設けたことを特徴とする電子顕微鏡用ガス反応試料ホルダ。
【請求項２】
前記斜面が、試料支持ワイヤに平行な稜線の両側に設けられることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用ガス反応試料ホルダ
【請求項３】
前記斜面に前記ガスの進行方向に沿う複数の溝を設けたことを特徴とする請求項１又は２記載の電子顕微鏡用ガス反応試料ホルダ。
【請求項４】
前記試料支持ワイヤを通電加熱する手段を備えたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の電子顕微鏡用ガス反応試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡等の電子線を照射して、試料の像観察あるいは、分析を行う電子線装置に用いる試料ホルダに係わり、特に、試料をガス雰囲気内で加熱することができ、試料とガスの反応過程をその場観察することができる試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡等の電子線装置において、微少粉末試料を雰囲気ガス中に置き、その状態で試料を加熱したときの試料と雰囲気ガスとの反応過程をその場で動的な観察をすることが要求されている。
【０００３】
そこで、試料をガス雰囲気中で加熱したときの粉末試料と雰囲気ガスとの反応過程を電子顕微鏡で観察する場合は、電子顕微鏡の試料室をガス雰囲気にした構成の電子顕微鏡を用いている。
【０００４】
図１に、隔壁により仕切られると共に、この隔壁に設けられた電子ビーム通過口を介して連通する圧力の異なる真空室のガスの流通を制限する手段を備えた電子顕微鏡の一概略例を示す。
【０００５】
電子線装置１で、電子銃２から発生した電子ビームＥＢは、集束レンズ３および対物レンズ４を介して、試料室７に挿入された試料ホルダ８内の試料に照射される。試料を透過した電子ビームは、中間レンズ５により結像され、投射レンズ６により拡大されて、蛍光板９上に投影される。該蛍光板は、蛍光板退避手段（図示せず）により電子ビーム光軸Ｏ上から退避でき、該蛍光板の下方に設けられたＣＣＤカメラ１０が拡大された像を検出することが出来るようになっている。１１は前記ＣＣＤカメラ１０の出力信号がＡＤ変換器１２を介して送られて来る制御装置であり、透過電子顕微鏡を構成する各手段の制御及び各種演算処理等を行うものである。
【０００６】
１３は表示装置で、前記制御装置１１からの指令に基づいて画面上に試料像等を表示するもの、１４はマウスやキーボードの如き入力装置である。
【０００７】
サイドエントリ型の試料ホルダ８は、試料室７の外壁に組み込まれたゴニオメータ１５に取り付けられ、試料ホルダ先端の試料支持ワイヤ１６に付着した試料が、対物レンズ４の上磁極４Ａと対物レンズの下磁極４Ｂの間に配置される。そして、試料ホルダ８には、試料ホルダ８の内側に引き込んだ導管１７Ａが組み込まれ、導管１７Ａ先端のノズル１７Ｂは試料支持ワイヤ１６の近傍まで届いている。
導管１７Ａには、ガスボンベ１８からの雰囲気ガスが、ガスバルブ１７、ガス流量調整器２０を介して供給される。
【０００８】
図２、図３に、試料ホルダの８の詳細を示す。図２の（ａ）は、第１中間室側から見た平面図、図２の（ｂ）は、図２（ａ）におけるＯ−Ｏ線に沿う断面図である。また、図３は、試料ホルダ先端部の拡大図である。
【０００９】
試料ホルダ８は、大気側に配置される基端部２７と真空内に配置される試料支持フレーム２８から構成される。そして、試料ホルダ８は、電子顕微鏡のゴニオメータ１５に取り付けられ、試料ホルダ８の基端部２７に取り付けられたＯリング２９ａ，２９ｂで真空を保ちながら装着される。なお試料ホルダをゴニオメータ１５に取り付けるための構成は周知であるので、説明を省略する。
【００１０】
試料支持フレーム２８は、先端部に平行フレーム２８Ａ，２８Ｂと平行フレームの先端を連結した連結フレーム４２Ｃによって形成される電子ビームを通過させる開口３０が設けられ、前記開口３０の全ての断面は、電子線照射方向に平行な面で作られている。
開口３０のＯ−Ｏ軸を挟んだ平行フレーム２８Ａ，２８Ｂの開口面には、対向して接続端子３１，３２が設けられている。なお、平行フレーム２８Ａ，２８Ｂが導体の場合は、接続端子を設ける位置に適宣なサイズで絶縁体膜を形成し、その絶縁体膜の上に導電性のある接続端子３１，３２を設ければ良い。
【００１１】
そして、これらの接続端子３１，３２の間には、試料支持ワイヤ１６がたわみ無く、電子線照射位置を横切るように張架されている。従って、試料支持ワイヤ１６は、試料ホルダの挿入方向と同じＯ−Ｏ方向に対し、垂直方向に横切るように張架されている。
接続端子３１，３２には、接続線３３，３４の一端が接続されている。これらの接続線の他端は、真空外に接続するためのハーメチックシール３８を経由し、試料ホルダ外部に引き出され、コネクタ３５を介して加熱電源３６に接続されている。
試料ホルダ８の基端部２７の内側には、雰囲気ガスを試料に導入するための導管１７Ａが基端部２７の真空側先端の貫通口３７を通り、導管１７Ａ先端のノズル１７Ｂが、平行フレーム２８Ａ，２８Ｂに張架された試料支持ワイヤ１６に対向するように取り付けられている。
また、導管１７Ａは、前記貫通口３７通過部で、ハーメチックシール３８により、試料室１の真空雰囲気を保持している。さらに、基端部内の導管１７Ａにガス加熱用ヒータ３９が巻かれており、ガス加熱用ヒータ３９の接続線４０，４１は、ホルダ取付部より引き出され、コネクタ３５を介して加熱電源３６に接続されている。
一方、導管１７Ａの他端は、試料ホルダの基端部２７より取り出され、ガス流量制御装置２０を介して、バルブ１９，ガスボンベ１８に接続される。
【００１２】
このような構成を持つ試料ホルダにおいて、試料支持ワイヤ１６に粉体試料を付着させ、試料ホルダを電子顕微鏡のゴニオメータに装着した後、試料室７を真空排気する。
【００１３】
試料室７が所定の圧力に達した後、電子線ＥＢを照射して観察を開始する。試料を観察しながら、加熱電源３６により、試料を加熱するための試料支持ワイヤ１６とガス加熱用ヒータ３９を通電加熱する。ガスボンベ１８から雰囲気ガスのバルブ１９を開き、ガス流量制御装置２０を調節して、ガス加熱用ヒータ３９で加熱された試料と同じ温度に加熱された雰囲気ガスを導管１７から流入させる。雰囲気ガスは、導管１７の先端より、加熱された試料支持ワイヤ１６上に付着している試料に吹きかけられ、試料のガス反応過程を観察する。
【００１４】
一方、雰囲気ガスの試料室への流入に対応して、試料室７、集束レンズ室２５，投影レンズ室２６の圧力が電子線照射可能な範囲に保てるようオリフィス２１，２２を介して真空ポンプ２３，２４で排気される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
特開２００３−１８７７３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本試料ホルダの試料支持フレーム２８の連結フレーム２８Ｃの開口面が、電子線に平行な平面であり、雰囲気ガスを放出するノズル１７Ｂの放出口に対向している。このため、以下のような問題が発生する。
図４は、図３のＯ−Ｏ断面で、導管から吹き出した雰囲気ガスの振る舞いを示したものである。
連結フレーム２８Ｃの開口面に対向するノズル１７Ｂから放出した雰囲気ガスが、試料支持ワイヤ１６に付着した粉体試料に向かい進んだ後、その進行方向にある連結フレーム２８Ｃの開口面に直接衝突し、衝突により反射した雰囲気ガスが電子ビーム近傍に戻ってきてしまう。
【００１７】
このような状況では、下記に示す問題が生じてしまう。
【００１８】
１）雰囲気ガスの流れが不規則となり、試料に一定の条件でガスが吹き付けられない。
【００１９】
２）試料上で、放出した雰囲気ガスと反射した雰囲気ガスが混ざりあうため、一定の濃度の環境で観察することができない
３）反射により温度が下がったガスが試料近傍に戻るために、雰囲気ガスの温度が下がり、試料表面の温度に変化が生じ、試料がドリフトしてしまう。
【００２０】
４）試料近傍の圧力が低下してしまう。
【００２１】
５）高温ガスが連結フレーム２８Ｃの開口面に常時直接当たり、試料載置フレームが熱で膨張するため、フレームが熱ドリフトしてしまう。
【００２２】
このように、高温の雰囲気ガスが、試料支持フレーム先端の連結フレーム２８Ｃの開口面に直接あたり、かつその大部分のガスが試料近傍に戻り、滞留してしまい、安定したガス雰囲気濃度で試料が反応せず、さらに、試料載置フレームと試料の温度変化による熱ドリフトにより、観察位置がずれてしまう。
【００２３】
また、ガスの反射による影響をなくすために、連結フレーム２８Ｃの開口面の部分を削除すると、試料支持フレーム２８の強度が低下し、振動に弱い構造になるため、試料が振動して観察画像観察時の分解能が低下してしまう。
本発明は、この様な問題点を解決する透過電子顕微鏡の試料ホルダを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
大気側に配置される基端部と真空内に配置される試料支持フレームとからなる試料ホルダであって、前記試料支持フレームは、先端部に平行フレームと平行フレームの先端を連結する連結フレームによって形成される電子ビームを通過させるための開口を備えると共に、該開口を横切るように前記平行フレーム間に張架される試料支持ワイヤと、該試料支持ワイヤに支持された試料に向けて前記基端部側からガスを吹き付けるためのノズルとを備えた電子顕微鏡用ガス反応試料ホルダにおいて、前記連結フレームの前記ノズルから発生し前記試料支持ワイヤを通過したガスを受ける面に、前記ガスの進行方向に対して後退する斜面を設けたことを特徴とする電子顕微鏡用ガス反応試料ホルダ。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、試料支持フレームの連結フレームの開口面の形状に、雰囲気ガス進行方向に対して後退斜面を形成することにより、導管より放出された雰囲気ガスが、試料側に反射せず、試料上のガス流量及び温度が安定したので、観察場所を一定の条件で、連続的にその場観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】従来の電子線装置の基本構成の一概略例を示した図である
【図２】従来の試料ホルダの一概略例を示したものである。
【図３】従来の試料ホルダの先端部を拡大表示したものである。
【図４】図３のＯ−Ｏ断面図で、導管から吹き出した雰囲気ガスの振る舞いを示した図である。
【図５】本発明に係わる試料ホルダの一概略例を示したものである。
【図６】本発明の試料ホルダの先端部を拡大表示したものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図面を使用して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図５、図６に、本発明の電子顕微鏡の試料ホルダの一概略例を示す。
図５の（ａ）は、第１中間室側から見た平面図、図５の（ｂ）は、図５（ａ）におけるＯ−Ｏ線に沿う断面図であり、図中、前記図２に使用されている記号と同一記号が付されたものは、同一構成要素である。図５（ａ），（ｂ）に示す試料ホルダが、図１で示す装置と異なる所は、主に試料ホルダ先端の試料支持フレーム４２の構造である。
図６に、試料ホルダ先端の試料支持フレーム４２の詳細を示す。図６（ａ）は、図５に示す試料支持フレーム４２近傍の斜視図を、図６（ｂ）には、試料支持フレーム４２先端の連結フレーム４２Ｃの構造を示す。
【００２８】
試料支持フレーム４２は、先端部に平行フレーム４２Ａ，４２Ｂと前記平行フレームの先端を連結した連結フレーム４２Ｃによって形成される電子ビームを通過させる開口４３が設けられている。
開口４３のＯ−Ｏ軸を挟んだ平行フレーム４２Ａ，４２Ｂの開口面には、対向して接続端子３１，３２が設けられている。なお、接続端子は、平行フレーム４２Ａ，４２Ｂが導体の場合は、接続端子を設ける位置に適宣なサイズで絶縁体膜を形成し、その絶縁体膜の上に導電性のある接続端子３１，３２を設ければ良い。
【００２９】
そして、これらの接続端子３１，３２の間には、試料支持ワイヤ１６がたわみ無く、電子線照射位置を横切るように張架されている。従って、試料支持ワイヤ１６は、試料ホルダの挿入方向と同じＯ−Ｏ方向に対し、垂直方向に横切るように張架されている。
接続端子３１，３２には、接続線３３，３４の一端が接続されている。これらの接続線の他端は、真空外に接続するためのハーメチックシール３８を経由し、試料ホルダ外部に引き出され、コネクタ３５を介して加熱電源３６に接続されている。
また、試料支持フレーム４２には、雰囲気ガスを試料に吹き付けるための導管１７Ａが貫通口３７を通り、導管１７Ａの先端ノズル１７Ｂが、前記試料支持ワイヤ１６に対向するように取り付けられている。
開口４３の先端側に面している連結フレーム４２Ｃの開口面は、複数の角度を持つ面と溝で形成される。
【００３０】
連結フレーム４２Ｃの開口面は、試料支持ワイヤ１６と平行でかつ、導管１７のガス放出口と対峙した正面位置にあり、ガスの進行方向に対して、上方向に傾斜した面４４Ａ，４４Ｂ，４４Ｃ、下方向に傾斜した面４５Ａ，４５Ｂとガスの進行方向に平行に切り取られた溝４６Ａ，４６Ｂ，４７Ａ，４７Ｂ，４７Ｃで構成される。
【００３１】
そして、連結フレーム４２Ｃの開口面は、上方向に傾斜した面４４Ａ，４４Ｂ，４４Ｃと下方向に傾斜した面４５Ａ，４５Ｂは、溝４６Ａ，４６Ｂ，４７Ａ，４７Ｂ，４７Ｃを挟み、それぞれ交互に隣り合いながら連なっている。  
この様な構成の試料ホルダを装着した電子顕微鏡により、例えば、粉末試料をガス雰囲気中で加熱しながら試料と雰囲気ガスとの反応過程を動的に観察する場合、電子顕微鏡鏡筒外にて試料ホルダ８の試料支持ワイヤ１６に粉体試料を付着させ、該試料ホルダを電子顕微鏡のゴニオメータ１５に装着することにより該試料ホルダを試料室７内に挿入する。そして、前記試料室７を含む鏡筒内を真空排気する。
【００３２】
該試料室を含む鏡筒内が所定の圧力に達したら、前記電子銃２からの電子ビームを前記試料支持ワイヤ１６に付着した試料に照射して試料観察を開始する。
【００３３】
この時、試料を観察しながら、前記加熱電源３６により前記試料支持ワイヤ１６とガス加熱用ヒータ３９を通電加熱すると共に、前記ガスボンベ１８からの雰囲気ガスをガス流量制御装置２０で流量調整して前記導管１７Ａに供給する。
【００３４】
該導管１７Ａに供給された雰囲気ガスは前記ガス加熱用ヒータ３９により加熱されて前記試料支持ワイヤ１６で加熱されている試料と略同じ温度になり、前記試料支持ワイヤ１６に付着している試料に吹きかけられので、試料のガス反応が起こり、該反応過程が観察されることに成る。
【００３５】
さて、この様な観察において、前記導管１７Ａの先端ノズル１７Ｂから雰囲気ガスが前記試料支持ワイヤ１６に付着された試料に向かって放出された場合、該雰囲気ガスには該試料に衝突するものと衝突しないものがあるが、衝突したものの一部と衝突しなかったものの大部分の雰囲気ガスが、その進行方向にある連結フレーム４２の開口面に向かう。
【００３６】
その内、前記溝４６Ａ，４６Ｂ，４７Ａ，４７Ｂ，４７Ｃに向かった雰囲気ガスはこれらの溝を通過して、試料支持フレーム４２外に出て行き、少なくとも、試料周辺部には行かない。
【００３７】
又、上方に傾斜した面４４Ａ，４４Ｂ，４４Ｃ及び下方に傾斜した面４５Ａ，４５Ｂに向かった雰囲気ガスはこれらに衝突して反射し、試料支持フレーム４２外に出て行き、試料周辺部には行かない。
【００３８】
この結果、所定の流速，所定の濃度及び所定の温度を保った雰囲気ガスを、常時、試料に吹き掛けることが出来、加熱試料と加熱雰囲気ガスとの反応過程の動的観察を安定に且つ精度良く行うことが出来る。
【００３９】
又、試料を通過した雰囲気ガスの一部は前記試料支持フレーム４２自身に当たらずに前記各上方傾斜部分の間と該各上方傾斜部分の下部に設けられた溝を通過するので、該フレーム内側先端面に常時直接当たる雰囲気ガス量が少なくなり、前記試料支持フレーム４２自体（結果的に試料）が熱ドリフトを起こすことはない。尚、前記試料支持フレーム４２は雰囲気ガスが衝突する部分と溝の部分が交互に連なる構造に成っているので、該試料載置フレームの強度も一定以上に保たれ、該試料載置フレームの振動に基づく試料の振動は発生しない。
【符号の説明】
【００４０】
ＥＢ：電子線，２電子銃，３，集束レンズ，４，対物レンズ
５：中間レンズ，６：結像レンズ，  ７：試料室，  ８：試料ホルダ，  ９：蛍光板  ，１６：試料支持ワイヤ１７Ａ：導管，１７Ｂ：ノズル，１８：ガスボンベ，１９：ガスバルブ，２０：ガス流量制御装置，
２１，２１：オリフィス，２３，２４：真空ポンプ，
２８：試料支持フレーム，２８Ａ，２８Ｂ：平行フレーム，
２８Ｃ：連結フレーム，３０：開口，１５：ゴニオメータ
３１，３２：接続端子，３３，３４：接続線
３６：加熱電源，３９：ガス加熱用ヒータ，  
４２：試料支持フレーム，４２Ａ，４２Ｂ：平行フレーム
４２Ｃ：フレーム先端開口面，４３：開口，
４４Ａ，４４Ｂ，４４Ｃ：上方向に立ち上がる傾斜を持つ面，
４５Ａ，４５Ｂ：下方向に立ち下がる傾斜を持つ面面，
４６Ａ，４６Ｂ，４７Ａ，４７Ｂ，４７Ｃ：溝，  Ｇ：ガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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