(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質壁（４）で分離された互いに平行な軸を伴う隣接したダクトまたは経路（８、９）の一式を含むモノリシックハニカム素子（１）であって、前記ダクトはそれらの端のどちらか一方で栓で止められてガス吸入面上に開いた吸気ダクト（２）とガス放出面上に開いた排気ダクト（３）を区切り前記ガスは多孔質壁（４）を通過するようになり、
前記素子（１）は、断面において、内部経路及び周辺経路を有し、前記内部経路の前記壁（４）が、前記排気経路（３）の全体体積を減少させて前記吸気経路（２）の全体体積を増加させることを可能とする周期的なうねりを有し、前記素子（１）の外壁（７）の一部を形成する周辺経路（８）が、内面（７’）が素子（１）の全長にわたって平坦である外壁（７）を形成するように構成されていることを特徴とし、並びに
前記平坦な壁はコーナー（１１）で増加厚み（１０、１０’）も有し、断面において素子（１）のコーナー（１１）の角を二等分する線に沿って測定される壁の厚みＥｃは前記壁の最小厚みＥminより厚く、その比率Ｒは１．５よりも大きい、ということを特徴とするモノリシックハニカム素子（１）。
【請求項２】
前記外壁（７）の厚みＥminが、前記素子（１）の側面の中央で測定される、請求項１に記載のモノリシック素子。
【請求項３】
前記増加厚み（１０）が、前記素子のそれぞれのコーナー（１１）から前記外壁の一部分上に伸び、前記増加厚みが前記部分上で連続的で一定である、請求項１または請求項２に記載のモノリシック素子。
【請求項４】
前記増加厚み（１０’）が、前記素子のそれぞれのコーナー（１１）から前記外壁の一部分上に伸び、前記増加厚みが前記部分上で連続的で減少する、請求項１または請求項２に記載のモノリシック素子。
【請求項５】
前記増加厚み（１０、１０’）が、前記素子のそれぞれのコーナー（１１）から、前記外壁の前記内面の全表面領域の少なくとも８分の１と等しい全表面領域上に伸びる、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のモノリシック素子。
【請求項６】
前記素子のコーナー（１１）の角を二等分する線に沿って測定される外壁（７）の厚みＥｃは、前記経路の内壁（４）の平均厚みｅより厚く、その比率は２．７よりも大きい、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のモノリシック素子。
【請求項７】
前記素子のコーナー（１１）の角を二等分する線に沿って測定される前記外壁の厚みＥｃは、１５０マイクロメートル〜５０００マイクロメートルである、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載のモノリシック素子。
【請求項８】
前記素子の側面の中央での前記壁の厚みＥminは、１００マイクロメートル〜３５００マイクロメートルである、請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載のモノリシック素子。
【請求項９】
前記経路の前記内壁の平均厚みｅは、１００マイクロメートル〜４００マイクロメートルである、請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載のモノリシック素子。
【請求項１０】
請求項１〜請求項９のいずれか１項に記載の複数のモノリシック素子を組み立てることで得られるフィルタであって、前記素子が結合セメントで一緒につながっているフィルタ。
【請求項１１】
前記素子と前記結合セメントが同一のセラミック材料をベースとする、請求項１０に記載のフィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に内燃機関のディーゼル燃料の燃焼によって発生するすすを除去するために、エンジンの排気ラインに使用される粒子フィルタの分野に関する。
【背景技術】
【０００２】
内燃機関の排気ガスに含まれるすすのろ過構造は当技術分野でよく知られている。これらの構造は、非常に多くの場合、ハニカム構造を有し、その構造の一方の面はろ過することになる排気ガスを吸入し、他方の面はろ過された排気ガスを放出することを可能とする。その構造は、吸入面と放出面の間で、多孔質なろ過壁によって分離された互いに平行な軸を伴う隣接したダクトまたは経路一式を含み、前記ダクトは、吸入面上に開いた吸気チャンバと放出面上に開いた排気チャンバを区切るために、それらの端のどちらか一方で止められる。良好な封止のために、その構造の周辺部分は、最も頻繁には、コーティングセメントで囲まれる。排気ガスがハニカム本体を通るときに吸気経路の側壁を通されて排気経路に接続するような順に、経路またはダクトは交互に止められる。この方法では、フィルタ本体の多孔質な壁上に粒子やすすが堆積し蓄積する。最も頻繁には、自動車の排気ラインに使われるフィルタ本体は、多孔質なセラミック材料で作られ、例えば、コーディエライトまたは炭化ケイ素で作られる。
【０００３】
よく知られている方法では、粒子フィルタはその使用中に、ろ過段階（すすの蓄積）と再生（すすの除去）の連続にさらされる。ろ過段階の間、エンジンが発生するすす粒子はフィルタの内部に留まり堆積する。再生段階の間、すす粒子はフィルタ内部で燃やされてそれに加えてそのろ過特性を回復させる。その多孔質構造はそれから非常に強い熱機械応力にさらされ、その応力はユニットのろ過能力の著しい劣化及びその完全な非活性化でさえも時間とともに引き起こす可能性がある微小クラックを発生させ得る。この現象は特に、大きな直径のモノリシックフィルタでみられる。顕著には、排気ラインの動作中に、モノリス（一体化物）の寸法が増加するにつれて、上記の構造の中心と周辺間の温度勾配が増加することが、観測されている。
【０００４】
これらの問題を解決しフィルタの耐用年数を増加させるために、ろ過構造は最近になって、いくつかのモノリシックハニカムブロックまたは素子の組み合わせが提案されている。その素子は、最も頻繁には、本明細書において結合セメント（ｊｏｉｎｔ  ｃｅｍｅｎｔ）という接着剤またはセラミック成分のセメントで接着され一緒に組みたてられる。そのようなろ過構造の例は例えば、特許出願：ＥＰ８１６  ０６５、ＥＰ１  １４２  ６１９、ＥＰ１  ４５５  ９２３、ＷＯ２００４／０９０２９４、あるいはＷＯ２００５／０６３４６２に記載されている。組み立てた構造に、より良好な応力緩和を提供するために、その構造の様々な部分（ろ過素子、コーティングセメント、結合セメント）の熱膨張係数はほぼ同じ程度でなければならない。結果として、前記部分は、同一の材料、最も頻繁には炭化ケイ素ＳｉＣまたはコーディエライトをベースにして有利に合成される。この選択は、フィルタの再生の間に熱分配を均一にすることも可能にする。前記フィルタのろ過表面を増加させるために、一定のフィルタ体積において、吸気経路と排気経路の形状と内部体積が異なるろ過素子が、例えば特許出願ＷＯ０５／０１６４９１に提案されている。そのような構造では、壁素子は断面で経路の水平及び／または垂直方向の列に沿って互いに後に続き、正弦曲線または波状の形状を画定する。壁素子は代表的には、半分の正弦波周期で経路の幅上でうねっている。
【０００５】
経路のそのような波状の形状を有する素子及びその結果としてこの特定の経路形状を有する前記素子から組み立てられるフィルタの熱機械強度を改良するために、ハニカム構造がＷＯ０５／０６３４６２で提案されており、２つの隣接した周辺経路を特徴付ける前記経路の外壁一式の平均厚み「Ｅ］と内壁一式の平均厚み「ｅ」の比率Ｒは１．２よりも大きい。そのような形状が、特にフィルタ並びにモノリシック素子及び結合セメントに使用される異なるタイプの材料の内部に存在する高い温度勾配のために、特に再生段階の間に部分的に高振幅の応力が加わったときに現れ得るクラックの危険性を低減することを可能とすることがこの出願に示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
壁のそのような増加厚みが確かに、上記素子から組み立てられるフィルタの熱機械強度を顕著に改良できるようになるが、しばしば、わずかではない、代表的には５．５〜７．５％程度のフィルタの質量増加も発生させる。
【０００７】
この質量増加は、再生段階の間に過剰消費を引き起こすフィルタの熱慣性が増加するという不利点を有しており、フィルタが触媒部品を組み込むとき、触媒の増加した活性化（活性化する）時間のためにその触媒効率を弱める。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の基本的な構成は、先に記載した強化壁を伴うフィルタの良好な熱機械特性を保つが、総質量は大幅に低減するフィルタを成形するための素子を提供することである。
【０００９】
さらに正確には、本発明は、多孔質な壁によって分離された互いに平行な軸を伴う隣接したダクトまたは経路の一式を含むモノリシックハニカム素子に関するもので、前記ダクトは端のどちらか一方で栓によって止められており、ガス吸入面の吸気ダクト孔とガス放出面の排気ダクト孔を区切り、ガスが多孔質な壁を通過するようにして、その際前記素子の外壁の一部を形成する周辺経路は外壁の形成に役立つように形状が決められ、外壁の内部の面は素子の全長にわたってほぼ平坦であり、その際前記の平坦な壁はコーナーで増加厚みも有し、断面において素子のコーナーで角を二等分する線に沿って測定される壁の厚みＥｃは前記壁の最小限の厚みＥminよりも大きく、その比率Ｒは１．５よりも大きく、好ましくは１．６あるいは１．７より大きくなる。
【００１０】
好ましくは、モノリシック素子は、排気経路を犠牲にして前記吸気経路の全体の体積を増加することを可能とする、断面での、内部経路の壁の周期的なうねりを有する。
【００１１】
通常、前記外壁の厚みＥminは、素子の側面の中央で測定される。
【００１２】
本発明の可能な実施態様によれば、前記増加厚みは、素子のそれぞれのコーナーから外壁の一部分上に伸び、前記増加厚みは前記部分上で連続的で一定である。
【００１３】
代わりの実施態様によれば、前記増加厚みは、素子のそれぞれのコーナーから外壁の一部分上に伸び、前記増加厚みは前記部分上で連続的で減少する。
【００１４】
有利には、本発明によれば、前記増加厚みは、素子のそれぞれのコーナーから、外壁の内面の全表面領域の少なくとも８分の１に等しい、好ましくは、少なくとも４分の１に等しい全表面領域上に伸びる。
【００１５】
本発明によれば、素子のコーナーの角を二等分する線に沿って測定される外壁の厚みは、経路の内壁の平均厚みｅよりも大きく、その比率Ｒ’は例えば、２．７よりも大きく、好ましくは３．５よりも大きい。
【００１６】
加えて、素子のコーナーの角を二等分する線に沿って測定される壁の厚みＥcは、一般的に１５０マイクロメートル〜５０００マイクロメートルであり、好ましくは７００マイクロメートル〜２０００マイクロメートル、さらに好ましくは１０００マイクロメートル〜１３００マイクロメートルである。
【００１７】
同様に、素子の側面の中心での前記の壁の厚みＥminは、有利には、１００マイクロメートル〜３５００マイクロメートル、好ましくは４５０マイクロメートル〜１３００マイクロメートル、さらに好ましくは６００マイクロメートル〜９００マイクロメートルである。
【００１８】
代表的には、経路の内壁の平均厚みｅは、１００マイクロメートル〜４００マイクロメートルであり、好ましくは２００マイクロメートル〜３５０マイクロメートルである。
【００１９】
本発明は、上述の複数のモノリシック素子を組み立てることで得られるフィルタにも関係し、前記素子は結合セメントによってつなげられる。
【００２０】
有利には、フィルタ内で、前記素子と結合セメントは、同一のセラミック材料をベースにして、好ましくは炭化ケイ素ＳｉＣをベースにする。
【００２１】
最後に、本発明は、上述のモノリシック素子をセラミック材料の押し出しによって形成するための形をした押し出しダイに関する。
【００２２】
本発明は、以下の図１〜図６にそれぞれ図示される本発明の様々な実施態様の記載を読むことによってよく理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】ＷＯ０５／０６３４６２によるモノリシック素子の断面を模式的に示す。
【図２】本発明によるモノリシック素子のコーナー部分を、断面で模式的に示す。
【図３】本発明の第１の実施態様によるモノリシック素子の断面を示すものであり、その素子の外壁は素子の全長にわたってほぼ平坦な内面を有し、前記外壁はコーナーで連続的で一定の増加厚みも有する。
【図４】本発明の第２の実施態様によるモノリシック素子の断面を模式的に示すものであり、その素子の外壁は素子の全長にわたってほぼ平坦な内面を有し、前記外壁はコーナーから素子の側面の中心に向かって連続的で減少する増加厚みも有する。
【図５】本発明の第３の実施態様によるモノリシック素子の断面を表したものであり、非直線的に連続的で減少するコーナーの増加厚みは、外面の半径Ｒ2よりも大きい内面での外壁の曲率半径Ｒ1に起因して得られる。
【図６】モノリシック素子の断面を示したものであり、前記の本発明の第２と第３の実施態様の特徴を組み合わせたものである。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
よく知られた技術によれば、すべてのモノリシック素子は、有利には、砕けやすいペーストを押し出すことによって得られる。例えば炭化ケイ素で作られ、多孔質なハニカム構造を形成する。
【００２５】
限定的に解釈されることなく、図１に示すように、押し出された多孔質構造はモノリシックブロック１の形状を有し、その外部形状は２つの上流面と下流面の間の長手軸方向に沿って伸びる直方体の形状である。その断面はほぼ正方形である。複数の隣接した経路２、３は、その主な軸がブロックの長手軸方向に平行であり、素子１の端に通じている。
【００２６】
知られている方法では、図に示されてないが、押し出された多孔質構造は、上流と下流の栓それぞれによって、それらの上流面または下流面で交互に止められ、排気経路３と吸気経路２をそれぞれ形成する。それぞれの経路２または３はこのように側壁４によって区切られる内部体積を画定し、停止栓（図には示されてない）が排気経路用の上流面または吸気経路用の下流面のいずれかに置かれ、開口が交互に下流面または上流面に向かって開き、吸気経路２と排気経路３が側壁４を通して流体連結する。
【００２７】
図には示していないが知られた方法で、モノリシック素子１は、例えば炭化ケイ素ベースのセラミック成分の結合セメントで接着され、そのときにろ過構造または組み立てフィルタに組み立てられる。このように構成した組み立て部品を機械加工して、例えば円形のまたは卵形の断面を得てもよく、それから例えばコーティングセメントで覆って封止してもよい。この結果物は組み立てたフィルタであり、よく知られた技術にしたがって排気ラインに挿入できる。動作中は、排気ガスの流れＦが吸気経路２を通ってフィルタに入り、それからこれらの経路のフィルタ側壁４を通って、排気経路３に接続する。
【００２８】
モノリシック素子の構造について及びフィルタの形成用のそれらの組み立てについてより詳細には、特許出願：ＷＯ０５／０６３４６２あるいはＷＯ０５／０１６４９１を例として参照できる。
【００２９】
特許出願ＷＯ０５／０６３４６２に記載されている実施態様と図１の図示によれば、吸気経路２と排気経路３の一式は、断面において、上方向（方向ｙ）と横方向（方向ｘ）に、前記吸気経路が前記排気経路と交互となる格子縞パターンを形成するように互いに入れ子にする。
【００３０】
図１に示した実施態様と本発明によれば、吸気経路２の断面は、排気経路３の断面と異なる。このように、吸気経路２の断面は排気経路３の断面よりも大きく、排気経路の全体の体積を犠牲にして吸入経路の全体の体積を増加するためである。個々の素子１あたりのすすの貯蔵能力はしがたって有利に増加する。
【００３１】
吸気と排気の経路はそれゆえ平坦ではない壁素子４、吸気経路の側面の凹面と排気経路の側面の凸面、によって区切られる。
【００３２】
好ましくは、壁素子は、断面で経路の水平の列（ｘ軸に沿って）または垂直の列（ｙ軸に沿って）に沿って互いに後に続き、正弦曲線の形状または波状の形状を画定する。壁素子は例えばほぼ半分の正弦波周期で経路上でうねっている。
【００３３】
素子１の周辺に位置する経路は周辺経路８という。外壁７の一部を形成する部分がない経路は内部経路９という。
【００３４】
周辺経路の壁４は、素子の外壁７の一部を形成する部分５、換言すると素子の外側に接する部分５を含み、及び隣接する経路８または９と共有される内壁部分６を含む。
【００３５】
内側経路９の壁は、素子の全体積において好ましくはほぼ一定の厚みｅによって特徴付けられる。好ましくは周辺経路８の内壁部分６もこの厚みｅを有している。
【００３６】
従来技術による構造は、全体的に強化された外壁７によって特徴付けられ、その内面７’が平坦でないだけでなく波状型の表面を有している。図１の断面に示すように、モノリシック素子の外側の周辺壁７はこのように、前記素子の全長Ｌにわたってその上流面からその下流面に伸びるその４面に一様に置かれた材料の平均的で周期的な増加厚みによって強化される。
【００３７】
図２は、本発明によるモノリシック素子の強化されたコーナー部分を、断面で模式的に表した図である。さらに正確には、図２は、コーナーでの増加厚みＥcの異なる形状を図示する。本発明によれば、図２で図示されたように、コーナーの角を二等分する線に沿って測定するＥcは、素子の外壁の最小厚みＥminより大きく、その比率は１．５よりも大きい。そのような特徴は、素子の熱機械強度と総質量の間で有利により良い妥協案を導く。
【００３８】
図２に示すように、コーナーでの前記増加厚みＥcは有利に画定されてもよく、一方では素子のコーナーでの外壁の内面の曲率半径Ｒ1にしたがって、他方では前記コーナーでの外壁の外面の形状にしたがって規定してもよい。
【００３９】
図２に示す第１例によれば、素子はコーナーで曲率半径Ｒ2によるほぼ丸い外側表面を有し、コーナーでの増加厚みＥc1を画定する。その曲率半径Ｒ2は、本発明によれば、好ましくはＲ1と同等以下である。本発明の趣旨から逸脱することなく、Ｒ2はしかしながらＲ1より大きいこともあり得る。
【００４０】
図２に示す第２例にもよれば、素子のコーナーはほぼ平坦な外側表面を有してもよく、代表的には斜面形状でコーナーでの増加厚みＥc2を画定する。
【００４１】
図２に示すように、本発明による素子を特徴付けるために、壁「コーナー以外」の最大増加厚みＥ’を、すなわちコーナーの曲率半径の違いに伴う増強作用と無関係に、画定する。
【００４２】
この寸法Ｅ’は、前記増加厚み（図２のＥ’1）の全長ｄ1’上の一定値か、または増加厚み（図２の最大値Ｅ’2）の全長ｄ2’上のコーナーの方向に増加する規則的な変化、のいずれかで特徴付けられる。
【００４３】
本発明によれば、この後者の場合は、前記増加厚みの規則的な増加は、０．５°〜４５°の間、例えば１°〜１０°の間にある角度αによって測定される。
【００４４】
図３は、本発明の第１の実施態様を示す。全ての図で、同じタイプの素子とパーツが同じ参照番号で示されている。図２を参照すると、この実施態様では、角度αは０と同等であり、壁の内面の曲率半径Ｒ1は外面の曲率半径Ｒ2と同等である。本発明の趣旨から逸脱することなく、外面または内面の曲線的なコーナーは、斜面によって置き換え得ることが全く明らかである。
【００４５】
モノリシック素子は従来中央部分を含み、その中央部分の吸気経路２と排気経路３が特許出願ＷＯ０３／０６４１３２が教示するものと一致する形状の断面を有する。この実施態様によれば、図１に既に示したように、壁素子は断面において経路の水平列または垂直列にしたがって互いに後に続き、正弦曲線または波状形状を画定する。壁素子は半分の正弦波周期で経路の幅上でうねっている。
【００４６】
代表的には、中央と周辺部分の経路の密度は、６ｃｐｓｉ（１インチ四方あたりのセル数、１ｃｐｓｉは１ｃｅｌｌ／６．４５ｃｍ2と同等）〜１８００ｃｐｓｉの間にあり、好ましくは９０ｃｐｓｉ〜４００ｃｐｓｉの間にあり、換言すると約１４ｃ／ｃｍ2〜約６２ｃ／ｃｍ2の間にある。
【００４７】
図３に示した実施態様によれば、素子の外壁７は、素子の全長にわたってほぼ平坦な内面７’を有する。そのような外壁７の形状は、知られた方法で困難さ無しに、適切な押し出しダイを使用して得られる。周辺経路８は、この実施態様によれば、隣接経路８または９と共有される内壁部分６を有し、その形状と厚みは、内部経路９と素子の外壁７の一部を形成する平坦な部分５の形状と厚みと同一である。この平坦な部分５は最小厚みＥminを有し、例えば、素子の側面の中央で測定され、内壁の平均厚みｅよりも大きく、少なくとも１．２倍と同等か、好ましくは１．４倍よりも厚い。
【００４８】
この実施態様によれば、外壁７は内面７’の平坦度によって異なるだけでなく、素子のコーナー１１に存在する増加厚み１０の存在によっても異なる。図３に示した本発明の第１の実施態様によれば、コーナーから距離ｄ上の素子のそれぞれの側面で、この増加厚みは素子の全長Ｌにわたって伸びる。この実施態様による増加厚みは、その全長Ｌとその全幅ｄにわたって連続的で一定であることが特徴である。
【００４９】
図４は、本発明の第２の実施態様を示し、先の実施態様と一致するが、図４の断面に示したようにコーナー１１で存在する増加厚み１０’はその長さｄ上で一定ではなく、コーナー１１で厚みは最大であり、そこから外壁の厚みが最小となる側面の中央に向かって、素子の側面に沿ってほぼ規則的な方法で減少する。
【００５０】
本発明の趣旨から逸脱することなく、外面あるいは内面の曲線状のコーナーを斜面に置き換え得ることは、全く明らかである。
【００５１】
この第２の実施態様では、このように形成された角度α（図２参照）は０．５°〜４５°の間であり、そして図２を参照して画定されるように、外壁の内面の曲率半径Ｒ1は外面の曲率半径Ｒ2のそれと等しい。
【００５２】
図５は、本発明の第３の実施態様を示し、素子は基本的にそのコーナーで強化される。素子のコーナーは曲線状で、外壁の外面の曲率半径Ｒ2は外壁の内面の曲率半径Ｒ1よりも小さい。
【００５３】
図６は、本発明の第４の実施態様を示し、曲率半径Ｒ2は曲率半径Ｒ1よりも小さく、増加厚み１０’は幅ｄに沿って素子の側面上に伸び、図４に示した実施態様と同様の方法で、コーナーから側面の中央の方向にほぼ規則的な方法で減少する。
【００５４】
本発明によれば、コーナーの強化は好ましくは素子の全長Ｌ上に、上流面から下流面に伸びる。
【００５５】
コーナーが曲線形状を有する場合、本発明にしたがって、曲率半径Ｒ2とＲ1の機能として、強化幅ｄは有利に決定される。代表的には、強化幅ｄがセルの幅の０．５倍〜８倍の間、好ましくはセルの幅の１倍〜６倍の間になるように、半径Ｒ2とＲ1が選ばれる。
【００５６】
個々の素子を形成する多孔質な材料は、好ましくは２１００℃〜２４００℃の間の温度で再結晶化する炭化ケイ素から作られる。
【００５７】
本発明とその利点は、説明として純粋に述べる以下の例を読んで、よく理解されたい。
【００５８】
以下の例の全ての素子は、従来の方法で例１に記載したように合成された。
【実施例】
【００５９】
例１（従来技術による）
例えば特許出願：ＥＰ８１６  ０６５、ＥＰ１  １４２  ６１９、ＥＰ１  ４５５  ９２３、あるいはＷＯ２００４／０９０２９４に記載した技術の方法によって、炭化ケイ素で作られたモノリシックハニカム形状素子の第１の集合が合成された。
【００６０】
これを行うために以下の成分がミキサーで混合される：
−純度が９８％より高く、粒子の７０質量％が１０マイクロメートルよりも大きい直径の粒子径を有し、この粒径画分の中位径が３００マイクロメートルよりも小さい炭化ケイ素粒子の３０００ｇの混合物。本説明の意味内では、中位径とは、それより下で集合物の５０質量％がみられる以下の粒子の直径である。
−セルロースから得られるタイプの有機バインダ１５０ｇ。
【００６１】
水が加えられ、押し出し可能な可塑性を有する滑らかなペーストが得られるまで混合が行われ、ダイはモノリシックブロックを得るために形状が決められており、その経路と外壁は、図１に示されるように、そして特許出願ＷＯ０５／０６４１３２が教示するところにしたがって波状構造を有する。
【００６２】
得られた未加工のモノリスはそれから十分な時間マイクロ波乾燥され、化学的に結合していない水の含有量を１質量％未満にする。
【００６３】
モノリスのそれぞれの面の経路はそれから、よく知られた技術、例えば、特許出願ＷＯ２００４／０６５０８８によって、交互に停められる。
【００６４】
モノリスブロックはそれから２０℃／時間で温度を上昇させて、２２００℃程度の温度まで到達させて２時間保持して焼かれる。
【００６５】
得られた材料は４７％の開放気孔率と１５マイクロメートル程度の平均細孔分布の直径を有する。
【００６６】
このようにして得られた素子の構造の特徴を、以下の表１に示す。
【００６７】
外壁の内面は波状面を有し、外壁の厚みが最小値５４４マイクロメートル〜最大値７６７マイクロメートルで変化する。外壁の平均厚みは約６６０マイクロメートルである。
【００６８】
フィルタの形成のために、同一の配合から得られる素子をそれから、以下の化学組成物のセメントを用いて接着することによって一緒に組み立てる：７２質量％のＳｉＣ、１５質量％のＡｌ2Ｏ3、１１質量％のＳｉＯ2、残りが不純物からなり、主にＦｅ2Ｏ3とアルカリ金属酸化物とアルカリ土類金属である。２つの隣接したブロック間の結合部の平均厚みは２ｍｍ程度である。熱処理後の結合セメントの熱伝導性は室温で２．１Ｗ／ｍ．Ｋ程度であり、その測定された開放気孔率は約３８％である。
【００６９】
組み立てはそれから機械で行われ、筒形状の組み立てフィルタを製造する。
【００７０】
例２（本発明による）
既に記載した合成技術は同様に繰り返されるが、モノリシックブロックを製造するためにこのときダイが構成され、そのモノリシックブロックは図３に示した実施態様にしたがって、内部経路の波状の配列、内面がほぼ平坦である外壁、及び一定で連続的なコーナーの増加厚みを特徴とする。この例は、αが０及びＲ1＝Ｒ2である実施態様を説明することが可能である。
【００７１】
この例にしたがって得られる素子の主な構造の特徴を表１に掲載する。
【００７２】
例３（本発明による）
既に記載した合成技術はまた同様に繰り返されるが、モノリシックブロックを製造するためにこのときダイが構成され、モノリシックブロックは図４に示した実施態様にしたがって、内部経路の波状の配列、内面がほぼ平坦である外壁、及び一定で連続的なコーナーの増加厚みを特徴とする。この例は、α＞０及びＲ1＝Ｒ2である実施態様を説明することが可能である。
【００７３】
この例にしたがって得られる素子の主な構造の特徴を表１に掲載する。
【００７４】
例４（本発明による）
既に記載した合成技術はまた同様に繰り返されるが、モノリシックブロックを製造するためにこのときダイが構成され、モノリシックブロックは図５に示した実施態様にしたがって、内部経路の波状の配列、内面がほぼ平坦である外壁、及びコーナーの増加厚みを特徴とする。この例は、αが０及びＲ1＞Ｒ2である実施態様を説明することが可能である。
【００７５】
この例にしたがって得られる素子の主な構造の特徴を表１に掲載する。
【００７６】
例５（本発明による）
既に記載した合成技術はまた同様に繰り返されるが、モノリシックブロックを製造するためにこのときダイが構成され、モノリシックブロックは、図６に示した実施態様にしたがってただしＲ1＜Ｒ2を除いて、内部経路の波状の配列、内面がほぼ平坦である外壁、及び連続的で減少するコーナーの増加厚みを特徴とする。
【００７７】
この例にしたがって得られる素子の主な構造の特徴を以下の表１に掲載する。
【表１】
0005431942.tif 000002
【００７８】
前述の例の試料は、次のテストによって評価された。
【００７９】
Ａ−熱機械強度の測定：
【００８０】
既に記載した操作モードにしたがって例１〜例５の素子から組み立てたフィルタを、２．０リットルの直接噴射ディーゼルエンジンの排気ラインに載せ、最大出力（４０００ｒｐｍ）で３０分間運転し、それから取り外され、フィルタの初期質量を測定するために計量する。フィルタはそれから、６ｇ／リットル（フィルタの体積で）のすすを詰めるために、様々な時間、３０００ｒｐｍの速度と５０Ｎｍのトルクの台状試験（ｅｎｇｉｎｅ  ｂｅｎｃｈ）に再び載せられる。
【００８１】
このようにすすが詰められたフィルタは、再びラインに載せられて、このように規定される厳しい再生を受ける：エンジン速度１７００回転／分、トルク９５Ｎｍで２分間安定した後に、１８ｍｍ3／ストロークのポスト噴射出力のために７０°の位相でポスト噴射が行われる。一度すすの燃焼が始まると、より正確には詰めたすすの減少が少なくとも４秒間弱まるとき、すすの燃焼を加速するためにエンジン速度はトルク４０Ｎｍで５分間、１０５０回転／分に減少される。フィルタはそれから、残りのすすを除去するために、エンジン速度４０００回転／分に３０秒間さらされる。
【００８２】
再生フィルタは肉眼で確認できるクラックの存在を明らかにするために切り開いた後に検査される。フィルタの熱機械強度はクラックの数に関して評価され、クラックの数が低いことは粒子フィルタの使用に許容可能な熱機械強度であることを反映する。
【００８３】
Ｂ−機械強度の測定
【００８４】
長さ２０．３２ｃｍ、幅３７．８ｍｍの寸法の同一のバッチ生産の素子に対応する３０の試験片についてそれぞれのサンプルの破壊強度を室温で測定する。４点の湾曲部（４−ｐｏｉｎｔｓ  ｆｌｅｘｉｏｎ）への取り付けが、２つの底部の座面の間隔を１８０ｍｍごとに、２つの上部のパンチの間隔を９０ｍｍごとにして、概してＡＳＴＭ  Ｃ１１６１−０２．ｃ  ｓｔａｎｄａｒｄにしたがって、行われる。ゴム素子がパンチ上に置かれ、測定品質に悪影響を与え得る圧縮亀裂が試験片の上部表面に発生するのを防止する。パンチの降下速度は一定であり１０ｍｍ／ｍｉｎ程度である。３０測定の平均は、それぞれの例の機械強度を代表しているとみなす。
【００８５】
例１〜例５にしたがって得られるフィルタの主な分析と評価を以下の表２に掲載する。
【表２】
0005431942.tif 000003
【００８６】
表２から、例２〜例５のモノリシック素子が質量比でより高い破壊強度を有し、これらの例のフィルタは例１の試料よりも良い熱機械特性を示すことが分かる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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