(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハースを有する溶解炉によりチタン材および組成物を溶解してチタンインゴットを製造する方法であって、 
前記ハース内に保持された溶融チタン中に、前記組成物を添加する工程を有し、 
前記組成物は、その内部に少なくとも１個以上の貫通孔を有することを特徴とするチタンインゴットの製造方法。 
【請求項２】
前記貫通孔の容積が、組成物の容積に対して５％〜４０％の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載のチタンインゴットの製造方法。 
【請求項３】
前記組成物の見かけ密度が、前記ハース内で溶解しているチタンの密度よりも小さいことを特徴とする請求項１に記載のチタンインゴットの製造方法。 
【請求項４】
前記組成物を添加する工程において、顆粒状チタン材も添加することを特徴とする請求項１に記載のチタンインゴットの製造方法。 
【請求項５】
前記組成物が、酸化チタンまたは酸化鉄から構成されていることを特徴とする請求項１に記載のチタンインゴットの製造方法。 
【請求項６】
前記顆粒状チタンが、スポンジチタンまたはリサイクルチタンであることを特徴とする請求項４に記載のチタンインゴットの製造方法。 
【請求項７】
前記溶解炉が、電子ビーム溶解炉またはプラズマアーク溶解炉であることを特徴とする請求項１に記載のチタンインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子ビーム溶解による金属インゴットの溶製方法であって、特に塊状の組成物原料を用いたチタンインゴットの溶製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属チタンは航空機に多く用いられてきたが、近年用途開発が進み、自動車や二輪車、建材や道路、あるいはスポーツ用品等の民生用にも広く用いられている。このような金属チタンは、反応容器内で四塩化チタンをマグネシウムによって還元する、所謂クロール法によって工業的に製造されている。
【０００３】
クロール法では、多孔質の金属塊であるスポンジチタンが生成し、製造されたスポンジチタンを破砕整粒後、加圧成形されたブリケットを組み合わせて電極とし、これを真空アーク溶解することによりチタンインゴットを製造している。
【０００４】
しかしながら、最近では原料を電極に加工しなくとも顆粒状あるいは塊状原料がそのまま使用できる電子ビーム溶解炉が脚光を浴びている。電子ビーム溶解炉の中でもハースを用いた電子ビーム溶解炉は、高密度介在物（Ｈｉｇｈ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ、以下、ＨＤＩと略称する場合がある）や低密度介在物（Ｌｏｗ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ、以下、ＬＤＩと略称する場合がある）と呼ばれる介在物の分離性に優れているので、スクラップや戻り材を原料に使用して、グレードの高いチタンインゴットを製造することも可能になっている。
【０００５】
電子ビーム溶解炉では、スポンジチタンのような顆粒状金属、スポンジチタンをプレス成型して固めたブリケットや前記スポンジチタンあるいはブリケットを組み合わせて構成した棒状原料等の塊状金属等、種々の形態の原料を用いてチタンインゴットを製造することができる。
【０００６】
また、溶製されるチタンインゴットの種類によっては、粉状の添加材原料と顆粒状のスポンジチタンの混合原料を電子ビーム溶解炉に供給する場合もある。前記添加材原料が酸素や鉄の場合には、粉状の酸化チタンや酸化鉄が添加材原料として用いられる場合が多く、一般的には、顆粒状のスポンジチタンやスクラップと混合して電子ビーム溶解炉に供給される。
【０００７】
しかしながら、顆粒状金属に配合した粉状の添加材原料の一部が原料供給装置内に残留してハース内への供給が滞ることが多々あり、溶製されたチタンインゴットの組成が目標値から外れる場合があった。
【０００８】
また、粉状の添加材原料をハースに保持された溶融チタンプールに投入する際に、前記粉状の添加材原料の一部が溶解雰囲気中に飛散して、予定した量の粉状の添加材原料を溶融チタンプールに供給することができない場合があった。
【０００９】
このような問題点に対して、ソーダガラス中に懸濁させた粉状の添加材原料を表面に塗布した顆粒状のスポンジチタン原料を溶解炉に供給することで、目標の組成から外れることなく歩留まり良く電子ビーム溶解炉に溶解原料を供給する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【００１０】
また、有機溶媒に懸濁させた粉状の添加材原料と顆粒状のスポンジチタンを混練してコンパクトに成型することで、歩留まり良く電子ビーム溶解炉に供給することができる技術も知られている（例えば、特許文献２参照）。
【００１１】
しかしながら、これらの技術では、ソーダガラスや有機溶媒等、原料以外の第三成分を添加することになるので、純度の高いチタンインゴットを製造するには必ずしも有効な方法ではないと思われる。
【００１２】
一方、表面に酸化チタン粉を塗した顆粒状のスポンジチタンを真空中で高温に加熱して、表面の酸化チタンをスポンジチタンに焼結させることにより、粉状の合金成分をスポンジチタンに効率よく配合するという技術も知られている（例えば、特許文献３参照）。しかしながら、この方法は設備と時間の点で自由度に制約があるために必ずしも効率的ではなく改善が望まれている。
【００１３】
また、スポンジチタンのような顆粒状金属と合金粉を混合して構成したブリケットを電子ビーム溶解炉あるいはＶＡＲ溶解炉に供給する技術も知られている（例えば、特許文献４参照）。しかしながら、前記したスポンジチタンのような顆粒状金属と酸化チタンあるいは酸化鉄のような粉状の酸化物を混合して構成したブリケットは、成型性や強度の点で改善の余地が残されていた。
【００１４】
更には、酸化チタンをペレットの形に焼成し、これをチタン原料と共にハースに供給する方法も知られている（例えば、特許文献５参照）。当該方法によれば、前記酸化チタンペレットをハースに供給する際に、崩壊または飛散により歩留まりが低下するようなことは解消されている。しかしながら、ハース内の溶湯に前記酸化チタンペレットを投入後、前記酸化チタンペレットが完全に溶融することなく、一部が未溶融のまま鋳型に投入される場合があり、改善が求められている。
【００１５】
このように、酸化チタンや酸化鉄のような粉状の酸化物と、スポンジチタンのような顆粒状金属を均一に混合させつつ、しかも歩留まり良く、また、両者の成分比を一定に保ちつつ、溶解炉に供給することができる技術が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開平０１−１５６４３４号公報
【特許文献２】特開平０１−１５６４３６号公報
【特許文献３】特開２００１−２７９３４５号公報
【特許文献４】特開２００５−２９８８５５号公報
【特許文献５】ＷＯ２００８−０７８４０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明は、ハースを有する溶解炉によるチタンインゴットの製造方法において、添加材原料とチタン材との混合原料を歩留まり良く、また均一に溶解炉に供給する技術の提供を目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
かかる実情に鑑み前記課題の解決手段について鋭意検討を重ねてきたところ、ハースを有する溶解炉によりチタン材および添加材原料である組成物を溶解してチタンインゴットを製造する際に、内部に貫通孔を有する前記組成物を、溶融チタン中に添加することにより、効率よく前記組成物を溶解消滅させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１９】
即ち、本発明に係るチタンインゴットの製造方法は、ハースを有する溶解炉によりチタン材および組成物を溶解してチタンインゴットを製造する方法であって、ハース内に保持された溶融チタン中に、組成物を添加する工程を有し、当該組成物は、その内部に少なくとも１個以上の貫通孔を有することを特徴とするものである。
【００２０】
本発明においては、貫通孔の容積が、組成物の容積に対して５％〜４０％の範囲にあることを好ましい態様とするものである。
【００２１】
本発明においては、前記組成物の見かけ密度が、ハース内の溶融チタンの密度よりも小さいことを好ましい態様とするものである。
【００２２】
本発明においては、組成物を添加する工程において、顆粒状チタン材も同時に添加することを好ましい態様とするものである。
【００２３】
本発明においては、顆粒状チタン材が、スポンジチタンまたはリサイクルチタンであることを好ましい態様とするものである。
【００２４】
本発明においては、用いる溶解炉が、電子ビーム溶解炉またはプラズマアーク溶解炉であることを好ましい態様とするものである。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、内部に貫通孔を有する組成物とチタン材との混合物を溶解炉内に配置したハース内の溶融チタン中に供給した結果、前記組成物がハース内に保持された溶融チタン中をバイパスして未溶解のまま鋳型に流出することなく、ハース内にて完全溶解して鋳型に排出させることができるという効果を奏するものである。
【００２６】
また、ハース内の保持された溶融チタンに比べて前記組成物の嵩密度が小さくなるように構成されているため、ハース内に保持された溶融チタン中に供給した組成物がスプラッシュ等によりハース外に飛散することなく、ハース内の溶湯中に供給した組成物を全量溶解することができるという効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の電子ビーム溶解炉の模式図である。
【図２】図１の電子ビーム溶解炉のハースに設けるガードゾーンの模式図である。
【図３】本発明の貫通孔を有する組成物の形状の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明の最良の実施形態について以下に詳細に説明する。
本実施態様においては溶解炉が電子ビーム溶解炉である場合を例により詳述するが、溶解炉がプラズマアーク炉の場合であっても本発明を好適に適用することができる。
【００２９】
本発明に用いる溶解原料は組成物であって、その内部に少なくとも１個以上の貫通孔を有していることを特徴とするものである。
【００３０】
本発明でいうところの組成物とは、たとえば酸化チタンや酸化鉄、あるいは、酸化チタンに酸化鉄を配合したもの、あるいは酸化チタンに窒化チタンあるいは窒化鉄を配合した窒化物等の化合物を含んでいる組成物を意味している。また、本発明でいうところのチタンインゴットとは、純チタンのみならずチタン合金インゴットも含むものとする。
【００３１】
本発明でいうところの組成物は、顆粒状、板状、ペレット状等の種々の形態をとることができる。本発明においては、前記形態の中でも、特に、板状あるいはペレット状の形態を好ましい態様とし、各形態において、それぞれの粒（顆粒、板、ペレット）に貫通孔を有するものである。ここでいうところの貫通孔とは、上記組成物の内部を文言どおり貫通する空洞部を有することを意味する。
【００３２】
本発明においては、前記貫通孔は、それぞれの組成物の粒に少なくとも１個以上形成されていることが好ましく、５個以上形成されていることが特に好ましい。
【００３３】
貫通孔の数は、組成物の大きさに依存するが、本発明においては、前記組成物の任意の断面における１ｃｍ２当たりの貫通孔の数を意味する。
【００３４】
但し、組成物の単位断面積当たりの貫通孔の数が多くなりすぎると、組成物の強度が低下し、ハースに供給されるに先立って、自己崩壊する場合がある。よって、本発明においては、前記組成物の単位断面積（１ｃｍ２）当たりの貫通孔の数は、２５個以下とすることが好ましい。
【００３５】
本発明に係る組成物の内部に形成された貫通孔の容積は、組成物の容積に対して、５〜４０％の範囲に構成しておくことが好ましい。
【００３６】
前記した範囲の容積を有する貫通孔を形成させておくことにより、前記貫通孔に溶融チタンが侵入することができ、その結果、短時間で溶解消滅させることできるという効果を奏するものである。
【００３７】
本発明に係る組成物内の貫通孔の容積が、５％未満である場合には、ハース内の溶湯が組成物の内部に侵入しづらく、その結果、組成物の完全溶解に要する時間を遅延させ、その結果、未溶解の組成物がハースで生成した溶湯を冷却固化させる鋳型内に逸流し、溶製されるインゴットの品質に悪影響を及ぼす場合がある。
【００３８】
一方、貫通孔の容積が４０％を超えた場合には、組成物の強度が低下し、ハースに至るまでの原料搬送系において自己崩壊して、チタン材中の組成物が偏析を起こしてその結果、ハースに供給される原料組成が設定値から外れる場合がある。
【００３９】
よって、本発明に用いる組成物内の貫通孔の容積は、組成物の容積に対して、５〜４０％の範囲とすることが好ましい。
【００４０】
本発明に係る組成物の見かけ比重は、ハース内で溶融保持している溶融チタンに比べて小さくなるよう構成することが好ましい。前記したような組成物の比重を構成することにより、ハースに投入された組成物は、ハースに保持された溶湯内を沈降することなく溶湯表面を浮遊しながらハース下流に向かって移動するので、電子ビームが照射されやすく、ハースの終端部に至るまでに溶融チタン中に完全溶解させることができるという効果を奏する。
【００４１】
ハース内の溶湯表面は、電子ビームが直接照射されており、よって、ハース内のチタン溶湯に比べて高温に保持されており、酸化チタンのような融点の高い組成物を確実に溶解させることができるという効果を奏するものである。
【００４２】
本発明に係る少なくとも１個以上の貫通孔を有する組成物とは、例えば、図３に示すように内部に複数の貫通孔を有する直方体形状を有する組成物３０であって、その内部に壁３１で区画された貫通孔３２を有するような形状（すなわち、互いに通じていない複数の貫通孔３２）を有していることが好ましい。
【００４３】
このように、内部に空洞を有する組成物３０が、ハース内に保持された溶融チタン中に投下された場合に、溶融チタンが組成物の内部に形成された空洞部に侵入し、その結果、当該組成物が迅速に溶解し、未溶融の組成物がハース下流に配置した鋳型内に逸流するという現象も効果的に回避することができるという効果を奏する。
【００４４】
例えば、本発明に用いる組成物として酸化チタンや酸化鉄を用いた場合、ハース内に保持されている溶融チタン中の酸素や鉄成分を精度よく制御することができるという効果を奏するものである。
【００４５】
前記組成物の純度は、溶製するチタンインゴットの純度に応じて適宜選択すればよいが、本発明においては純度が９９％以上の粉状酸化物を原料として用いることが好ましい。前記のような粉状酸化物を原料として用いることにより純度の高い組成物を形成でき、その結果、組成の安定したチタンインゴットを溶製することができる。
【００４６】
前記した粉状酸化物は、事前に所定の大きさの焼結体に形成しておくことが好ましい。前記内部に貫通孔を有する焼結体は、粉状酸化物にＰＶＡ（ポリビニルアルコール）のようなバインダーを適宜配合してペーストとした後、内部に中子を配置した型に充填後、乾燥する方法や、内部に壁を有するコンテナからの押出により内部に貫通孔を有する形状に成形することができる。
【００４７】
前記粉状酸化物を成形した後の形態は、直方体や立方体が好ましく、前記直方体や立方体を内部に形成された貫通孔に対して直交するように切断して板状や顆粒状やペレット状の組成物にすることが好ましい。
【００４８】
前記した組成物を成型するための粉状酸化物の粒度は０．１〜１．０μｍの範囲となるように構成することが好ましい。前記した粒度範囲に粉状酸化物を構成することにより、組成物製造の圧縮成型のための型に前記粉状酸化物を効率よく充填することができるという効果を奏するものである。
【００４９】
また、前記粉状酸化物の純度がそれほど厳しく要求されない場合には、粉状酸化物の製造工程で発生する純度の低い塊状付着物を粉砕・整粒して用いることもできる。このような原料を用いることにより安価でしかもスプレー乾燥工程も不要となる。
【００５０】
本発明に用いる金属酸化物を含む組成物の形状は、球状、板状あるいは  直方体状等の任意の形状のものを使用することができるが、本願発明においては、特に板状あるいは直方体状の形状に成形しておくことが好ましい。
【００５１】
前記組成物が板状の場合に、前記板状組成物の相当直径に対する厚みの比は、０．２〜０．５の範囲となるように構成しておくことが好ましい。
【００５２】
前記板状組成物の相当直径に対する厚みの比が、０．５よりも大きくなると、溶湯面に達した時点で自己崩壊して空間部に飛散するという現象が予備試験により観察されている。また、ハース内に供給してから溶湯流に溶解消滅するまでに鋳型に排出されるという現象も観察されている。
【００５３】
一方、板状組成物である溶解原料の厚みが薄くなり、上記比が０．２未満になると、ハースに原料を供給するアルキメデス缶内において破損して、顆粒状金属との混合比が低下し均一な組成を有する原料をハースに供給することが困難となる。よって、本発明においては、板状ペレットの相当直径に対する厚みの比は０．２以上に設定しておくことが好ましい。
【００５４】
また、前記組成物が直方体状に成形する場合には、断面の形状が正方形状に形成させておくことが好ましい。但し、前記組成物の厚みは、断面の一辺の長さよりも短い方が好ましい。即ち、図３に示すように、平板上の組成物に対して、前記平板に対して、直交する方向に貫通孔を形成させておくことが好ましい。
【００５５】
前記した組成物を板状に成形（以降、「板状ペレット」と呼ぶ場合がある。）しておくことにより、電子ビーム溶解炉のハースに保持した溶湯面に達した後、短時間のうちに高温に昇温されて、ハース溶湯内に円滑に溶解させることができるという効果を奏するものである。
【００５６】
前記板状ペレットの製造に際しては、前記のプレス成形に代えて粉状酸化物を打錠器のような自動成型器に供給することにより、効率よく成形することができる。
【００５７】
前記した板状ペレットの焼結雰囲気は、不活性ガス雰囲気が好ましく、アルゴンガス雰囲気で焼結することがより好ましいとされる。このような高温でしかも不活性ガス中で焼結することにより緻密な板状ペレットを製造することができる。
【００５８】
前記板状ペレットの大きさは、５〜５０ｍｍの範囲から選択することが好ましい。前記した範囲の大きさに制御しておくことにより、溶融チタン表面に投下された場合に、効率よく溶融チタン中に溶解せしめることができるという効果を奏する。
【００５９】
また前記板状ペレットの比重は、溶融チタンに対して小さくなるように構成することが好ましい。前記したような構成とすることにより、溶融チタン表面に板状ペレットが投下された場合、電子ビームの照射により加熱されたプール表面を浮遊した状態で下流に向かって移動することができ、その結果、前記板状ペレットを効率よく溶解することができるという効果を奏するものである。
【００６０】
このような大きさに構成しておくことにより前記組成物とチタン材から構成された溶解原料の均一性を向上させることができ、その結果、溶製されるインゴットの合金組成の変動も最小限に抑制することができるという効果を奏するものである。
【００６１】
板状ペレットを酸化鉄で構成する場合には、周知のように鉄酸化物としてはＦｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、あるいはＦｅＯのような複数の酸化物形態が存在するので、溶解原料に用いる前に、予め酸化鉄中の化合物成分を分析し、Ｆｅ２Ｏ３以外の酸化鉄が含まれている場合には、大気中あるいは酸化性雰囲気中にて、高温処理しておくことが好ましい。その結果、溶製される合金中の酸素および鉄の組成を精度良く制御することができるという効果を奏する。
【００６２】
前記した方法により製造された前記板状ペレットは、チタン材と均一に混合した後、電子ビーム溶解炉内に溶解ハースに供給することにより均一な組成のチタンインゴットを溶製することができる。
【００６３】
また、本発明に用いるチタン材は、スポンジチタンのみならず、切粉や鍛造片等のリサイクルチタンを用いることもできる。本発明にいては、前記チタン材がスポンジチタンのような顆粒状チタン材の場合には、前記顆粒状チタン材の粒度は、１〜２５．４ｍｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。前記した粒度範囲に整粒しておくことにより、前記組成物との混合均一性を高めることができるという効果を奏する。
【００６４】
次いで、前記した溶解原料を用いてチタンインゴットを溶製する好ましい方法について、図１を用いて詳細に説明する。図１は、本発明に用いる電子ビーム溶解炉Ｍの構成例を表している。本実施態様においては、顆粒状チタン材がスポンジチタンで、組成物である板状ペレットが酸化チタンで構成されている場合を念頭において以下に説明する。
【００６５】
符号１は、アルキメデス缶と呼ばれる円筒状回転式の原料排出装置であり、アルキメデス缶１の内部には螺旋状に仕切りが設けられており、缶内に充填された物体は、アルキメデス缶１の回転によって螺旋状の仕切り内を供給口から排出口へ順次移送される仕組みとなっている。
【００６６】
アルキメデス缶１の内部には、溶解原料３（顆粒状チタン材と板状ペレットから構成された顆粒状混合物）が充填されており、アルキメデス缶１の回転に伴い連続的に原料フィーダ２に排出される。なお、溶解原料３を構成するスポンジチタンと板状酸化チタンペレットは、アルキメデス缶１に供給される前に予め混合器を用いて充分に混合しておくことが好ましい。
【００６７】
本実施形態におけるアルキメデス缶１は、水平回転式の原料切り出し装置であって、前記アルキメデス缶１の内面には、らせん状のリブが配設されており前記リブにより、アルキメデス缶内に充填された原料が逆混合することなく、押し出し流れに近い状態で原料を電子ビーム溶解炉に供給することができる。その結果、原料組成の均一なインゴットを溶製できるという効果を奏するものである。
【００６８】
原料フィーダ２に排出された溶解原料３は、前記原料フィーダ２の下流に配置したハース４に供給される。前記ハース４に供給された溶解原料３は、電子ビーム照射手段１０から溶湯５の表面に照射される電子ビームおよび溶湯５からの熱供給を受けて、前記ハース４内に保持された溶湯５中を滞留している間に完全に溶解して、溶湯５と一体化する。
【００６９】
この際、前記したハース４に保持した溶湯５の下流側には、図２に示すように他のハース領域に比べて電子ビームの照射密度を高めたガードゾーン５５を設けるように操業することが好ましい。図２において、ハース４内の縦線の描画密度が、電子ビームの照射密度を模式的に表現している。
【００７０】
前記ガードゾーン５５に照射する電子ビームの照射密度は、その他の領域にあるハース内の溶湯５に照射される電子ビームの密度に比べて、３〜１５倍だけ大きく照射することが好ましく、４〜８倍大きく照射することがさらに好ましい。その結果、前記ガードゾーン５５の温度を、その他のハース内の溶湯５に比べて高温に保持することができ、溶解原料がハースに滞留している間に確実に溶解させることができるという効果を奏する。
【００７１】
前記のガードゾーン５５を設けることにより、ハース４内に溶湯５に供給された溶解原料３の一部が未溶解のままバイパスして下流側に流出しようとした場合においても、前記ガードゾーンに入ると、そこでバイパスしようとした溶解原料３がトラップされて完全に溶解されて溶湯５と一体化されるという効果を奏するものである。なお、前記ガードゾーン５５では、ハース４内の溶湯５の流れと逆行するように溶湯流れの下流側から上流側に向かって、電子ビームを走査させつつ照射することが好ましい。
【００７２】
前記したような電子ビームの走査方式を採用することで、溶湯表面を未溶解物がバイパスして鋳型へ流入する現象を抑制できるのみならず、比重の小さいＬＤＩの流出も効果的に抑制することができるという効果を奏するものである。
【００７３】
本発明においては、電子ビーム溶解炉を構成するハースに供給された板状の溶解原料を浮遊させつつ溶湯流に載置させて下流側に移動させ下流側に形成したガードゾーン内にて減速させた後、前記酸化物ペレットを溶解消滅させることが好ましい。
【００７４】
これは、ガードゾーンに照射する電子ビームの走査間隔や照射密度あるいはハースの下流側から上流側方向の照射速度を調節することで達成することができる。
【００７５】
ハースから鋳型プール６に排出された溶湯は、水冷鋳型７からの冷却を受けてインゴット８が形成する。前記水冷鋳型７により形成されたインゴット８は、前記インゴット８の下端部に係合された引き抜き装置９により下方に連続的に引き抜かれる。
【００７６】
以上述べたように本発明によれば、内部に貫通孔を有する組成物と前記顆粒状チタン材との混合物を溶解原料とすることにより、原料供給装置内への溶解原料の残留を極力回避することができるのみならず、前記原料供給装置からハース内の溶湯に供給された原料の自己崩壊による飛散を効果的に抑制できるという効果を奏するものである。
【００７７】
その結果、ハース内の溶湯に対する溶解原料の歩留まり低下を抑制することができるのみならず、溶製されるチタンインゴット中の成分変動も効果的に抑制できるという効果を奏するものである。
【実施例】
【００７８】
以下、実施例および比較例によって本発明をさらに詳細に説明する。なお、実施例および比較例における各サンプルの製造条件は、以下に整理した通りである。
１．溶解原料
１）組成物
酸化チタン粉にＰＶＡ（ポリビニルアルコール）バインダーを適宜配合してペーストにした後、内部に壁面で区画された空間部を有するラムに充填した後、押出により、内部に貫通孔を有する成形体を得た。
次いで、前記成形体を高温にて焼結させた後、酸化チタンで構成された組成物としての板状ペレットを製造し、溶融チタン中への溶解試験を行なった。
・厚み：５ｍｍ
・直径：１５ｍｍ
・内部空洞数：１０
２）顆粒状チタン材
・スポンジチタン：５ｍｍ〜３０ｍｍ
３）顆粒状チタン材に対する組成物の比:０．１％
２．溶解装置
以下の仕様の電子ビーム溶解炉を試験に供した。
１）出力：２５０ＫＷ
２）構造：ハース付き電子微ビーム溶解炉
３．溶解条件
１）減圧度：１×１０−３Ｔｏｒｒ〜１×１０−５Ｔｏｒｒ
２）溶解温度：チタンの融点＋１００〜２００℃に過熱
【００７９】
［実施例１・比較例１］
上記条件で製造された溶解原料１００ｇ（実施例１）を電子ビーム溶解炉ハースにバッチ投入して、前記板状ペレットの完全溶解に要する時間を測定し、その結果を表１に示した。貫通孔のない板状ペレット（比較例１）の溶解時間を１００とした場合の完全溶解時間を表１に整理した。
【００８０】
その結果、板状ペレットの内部に貫通孔を有する場合には、前記板状ペレットの溶解時間は、内部に貫通孔を有しないものに比べて３５〜８５％の短い時間で溶解消滅することが確認された。
【００８１】
【表１】
0005580366.tif 000002
【００８２】
［実施例２・比較例２］
板状ペレット全容積に対する内貫通孔の全容積の比率を種々変更して、溶融チタンに対する溶解期間を測定して、表２にその結果を整理した。
【００８３】
その結果、板状ペレット１個当たりの全容積に対する内部貫通孔の全容積の比率が、５％〜４０％の範囲（実施例２）においては、溶融チタンに対して円滑に溶解させることができた。
【００８４】
しかしながら、比較例２で、板状ペレット１個当たりの全容積に対する内貫通孔の全容積の比率が５％未満の場合には、板状ペレットの溶解時間が大幅に低下した。また、板状ペレット全容積に対する内貫通孔の全容積の比率が４０％を超える板状ペレットを製造する途中で崩壊して、目的の形状の板状ペレットを製造することができなかった。
【００８５】
このように、板状ペレット全容積に対する貫通孔の全容積の比率が、５％〜４０％の範囲においては、本発明に係る板状ペレットは、溶融チタン中で円滑に溶解させることが確認された。なお、表２の溶解時間は、貫通孔の占有比率が２０％のときを１００とした場合の相対値を表している。
【００８６】
【表２】
0005580366.tif 000003
【００８７】
［実施例３・比較例３］
実施例１・比較例１において、板状ペレットを構成する酸化チタンに代えて、酸化鉄を用いた以外は、同じ条件でハースに保持された溶融チタンに対する溶解時間を測定した。その結果を表３に示した。
【００８８】
その結果、板状ペレット内部に貫通孔が形成されていない場合（比較例３）に比べて、１個以上の貫通孔が存在する場合（実施例３）には、ハースに保持された溶湯への溶解時間を効果的に短縮できることが確認された。
【００８９】
【表３】
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【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明は、合金組成が均一でしかも歩留まりの優れたチタンインゴットを溶製する技術に好適であり、特に、電子ビーム溶解炉を用いた合金の溶製に好適である。
【符号の説明】
【００９１】
Ｍ    電子ビーム溶解炉
１    アルキメデス缶
２    原料フィーダ
３    溶解原料
３０  貫通孔を有する組成物
３１  壁
３２  貫通孔
４    ハース
５    溶湯
５５  ガードゾーン
６    鋳型プール
７    水冷鋳型
８    インゴット
９    引き抜き装置
１０  電子ビーム照射手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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