(57)【要約】  接合材によって形成される接合材層によって一体的に接合された複数のハニカムセグメント間の接合材層の組織にばらつきが生じて強度特性が低下することを防止するハニカムセグメント接合体の製造方法を提供する。隔壁により仕切られ軸方向に貫通する複数のセルを有するハニカムセグメント１０を接合材により複数互いの接合面で一体的に接合して乾燥した小ブロックを作製後、小ブロック１３どうし、または、小ブロック１３の外周面に一層のハニカムセグメント１０を接合して一体化する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
隔壁により仕切られ軸方向に貫通する複数のセルを有するハニカムセグメントを接合材により複数互いの接合面で一体的に接合して乾燥した予備ブロックを作製後、前記予備ブロックどうし、または、前記予備ブロックの外周面に一層の前記ハニカムセグメントを接合して一体化するハニカムセグメント接合体の製造方法。
【請求項２】
前記予備ブロックは、軸方向の断面における第一辺と、その第一辺に直交する第二辺に各々５列以下の前記ハニカムセグメントが並んだ５列以下×５列以下の配列とされた請求項１に記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【請求項３】
前記予備ブロックは、前記接合材によって形成された接合材層に全外周壁が囲まれた前記ハニカムセグメントがないか又は１つである請求項１または２に記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【請求項４】
前記予備ブロックは、軸方向の断面における第一辺に２列以下の前記ハニカムセグメントが並び、前記第一辺に直交する第二辺に２列以上の前記ハニカムセグメントが並んだ請求項１〜３のいずれか１項に記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【請求項５】
前記予備ブロックは、軸方向の断面における第一辺と、その第一辺に直交する第二辺に各々３列の前記ハニカムセグメントが並んだ３列×３列の配列とされた請求項１〜３のいずれか１項に記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【請求項６】
前記予備ブロックを作製後、前記予備ブロックどうし、または、前記予備ブロックの前記外周面に一層の前記ハニカムセグメントを接合して乾燥した後に、さらに、前記予備ブロックまたは前記ハニカムセグメントを接合する請求項１〜５のいずれか１項に記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【請求項７】
当該ハニカムセグメント接合体は、軸方向の断面における第一辺と、その第一辺に直交する第二辺に同数列の前記ハニカムセグメントが並んだ請求項１〜６のいずれか１項に記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカムセグメントの複数が接合材層によって一体的に接合されたハニカムセグメント接合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
環境改善、公害防止等のため、排ガス用の捕集フィルタとしてハニカム構造体が多用されている。現在、例えば、ＳｉＣ製ＤＰＦ（ディーゼルパティキュレートフィルタ）は熱衝撃による割れを防止するために分割した基材（ハニカムセグメント）を接合材ラ（セラミックスセメント）で接合し一体化して作製している（例えば特許文献１参照）が、接合箇所により乾燥後の接合材層組織に違いが生じ、その特性にもばらつきが生じるため耐熱試験時に特性の低い箇所に割れが生じる問題があった。【０００３】
【特許文献１】特開２００３−１０６１６号公報
【０００４】
一般に接合体においては接合材の乾燥が各接合箇所において同様におこることが理想的であるが、一般的な製造方法において、基材（ハニカムセグメント）を１２個以上セラミックス接合材で接合する接合体の場合、乾燥は、外側の接合材が先に乾燥して固化し、その後内部の接合材が固化するため接合体の外側の接合材と内部の接合材では乾燥の仕方が異なり、それに伴う接合材の乾燥収縮及び硬化の挙動が異なる。先に乾燥して固化する外側の接合材は接合材の乾燥収縮及び硬化に伴い基材が比較的均質に移動しながら固化するため接合材層の組織のばらつきが小さく、その特性もばらつきが小さい。それに対して内部の接合材においては、接合材の乾燥収縮および硬化に伴うハニカムセグメントの動きが均質でないため、接合材層の形成の仕方にばらつきが生じ、その特性にもばらつきが生じる。【０００５】
例えば、ある箇所では接合材の収縮に伴いハニカムセグメントが接合間隔が小さくなる方向の動きをしながら硬化し、他の箇所ではハニカムセグメントの片側が既に硬化した状態にあるため接合材の収縮に見合う程の動きができずに硬化したり、あるいは反対に接合間隔が開く方向に動いたりして接合材層の組織にばらつきが生じ、その特性にもばらつきが生じる。健康問題等から無機繊維を含有しない接合材が用いられることが多くなってきているが、特に無機繊維を含有しない接合材により接合された場合、接合材層の組織のばらつきが生じ易く、その特性にもばらつきが生じ易いため熱衝撃特性が悪くなる。また作製するハニカム構造体が大きくなる場合には、接合体の外側の接合材と内部の接合材の乾燥の仕方が異なるため、接合材層の組織のばらつきが生じ易く、その特性にもばらつきが生じ易いため熱衝撃特性が悪くなる場合もあった。【０００６】
本発明の課題は、接合材によって形成される接合材層によって一体的に接合された複数のハニカムセグメント間の接合材層の組織にばらつきが生じて強度特性が低下することを防止するハニカムセグメント接合体の製造方法を提供することにある。
【発明の開示】
【０００７】
本発明者らは、ハニカムセグメントを接合して予備ブロックを作成後、予備ブロックどうしまたは予備ブロックにハニカムセグメントを接合して一体化することにより、上記課題を解決することができることを見出した。すなわち本発明によれば、以下のハニカムセグメント接合体の製造方法が提供される。
【０００８】
［１］  隔壁により仕切られ軸方向に貫通する複数のセルを有するハニカムセグメントを接合材により複数互いの接合面で一体的に接合して乾燥した予備ブロックを作製後、前記予備ブロックどうし、または、前記予備ブロックの外周面に一層の前記ハニカムセグメントを接合して一体化するハニカムセグメント接合体の製造方法。
【０００９】
［２］  前記予備ブロックは、軸方向の断面における第一辺と、その第一辺に直交する第二辺に各々５列以下の前記ハニカムセグメントが並んだ５列以下×５列以下の配列とされた前記［１］に記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【００１０】
［３］  前記予備ブロックは、前記接合材によって形成された接合材層に全外周壁が囲まれた前記ハニカムセグメントがないか又は１つである前記［１］または［２］に記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【００１１】
［４］  前記予備ブロックは、軸方向の断面における第一辺に２列以下の前記ハニカムセグメントが並び、前記第一辺に直交する第二辺に２列以上の前記ハニカムセグメントが並んだ前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【００１２】
［５］  前記予備ブロックは、軸方向の断面における第一辺と、その第一辺に直交する第二辺に各々３列の前記ハニカムセグメントが並んだ３列×３列の配列とされた前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【００１３】
［６］  前記予備ブロックを作製後、前記予備ブロックどうし、または、前記予備ブロックの前記外周面に一層の前記ハニカムセグメントを接合して乾燥した後に、さらに、前記予備ブロックまたは前記ハニカムセグメントを接合する前記［１］〜［５］のいずれかに記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【００１４】
［７］  当該ハニカムセグメント接合体は、軸方向の断面における第一辺と、その第一辺に直交する第二辺に同数列の前記ハニカムセグメントが並んだ前記［１］〜［６］のいずれかに記載のハニカムセグメント接合体の製造方法。
【００１５】
全体を一体化する前に予め予備ブロックの接合体を少なくとも１個以上作製して乾燥固化した後、予備ブロックどうし、又は予備ブロックの外周面にハニカムセグメントを接合して乾燥し一体化することにより、接合材の乾燥収縮および硬化に伴うそれぞれのハニカムセグメントまたは予備ブロックの動き方を同様にし、接合材層の形成の仕方のばらつき（不均一）を低減し、その特性のばらつきも低減する接合構造とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の製造方法を適用したハニカムセグメント接合体の製造工程を示すフローチャートである。
【図２】ハニカムセグメントを示す斜視図である。
【図３】ハニカムセグメントの接合方法を示す説明図である。
【図４】接合方法２を示す図である。
【図５】接合方法３を示す図である。
【図６】接合方法４を示す図である。
【図７】接合方法５を示す図である。
【図８】接合方法６を示す図である。
【図９】接合方法７を示す図である。
【図１０】接合方法８を示す図である。
【図１１】接合方法９を示す図である。
【図１２】接合方法１０を示す図である。
【図１３】接合方法１１を示す図である。
【図１４】接合方法１２を示す図である。
【図１５】接合方法１３を示す図である。
【図１６】接合方法１４を示す図である。
【図１７】接合方法１５を示す図である。
【図１８】接合方法１６を示す図である。
【図１９】接合方法１７を示す図である。
【図２０】接合方法１８を示す図である。
【図２１】接合方法１９を示す図である。
【図２２】従来の接合方法による問題点を説明する図である。
【図２３】接合部の曲げ試験を説明する説明図である。
【符号の説明】
【００１７】
１：ハニカムセグメント接合体、２：隔壁、３：セル、５：接合材層、７：外周壁、８：端面、１０：ハニカムセグメント、１１：試験片、１３：小ブロック、１４：中ブロック、２０：縦受板、２１：横受板。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。【００１９】
図１は、本発明の製造方法が適用されるハニカムセグメント接合体１の製造工程を示す。まず、基材（ハニカムセグメント１０）の作製をする（Ｓ１）。次に、接合材を作製する（Ｓ２）。そして、基材を接合材を用いて接合し、予備ブロックとしての小ブロック１３を作製（Ｓ３）し、接合体を熱風乾燥する（Ｓ４）。予備ブロックとして小ブロック１３の代わりに中ブロック１４を作製しても良い。なお、本明細書においては、ハニカムセグメント１０が、２列×２列、２列×３列、３列×３列、１列×４列、２列×４列等に接合された予備ブロックを小ブロックとよぶ。小ブロックは、接合材によって形成された接合材層に全外周壁が囲まれたハニカムセグメントがないか又は１つであるものであり、曲げ強度の最小／最大値比（曲げ強度比）が１に近くなり接合材層の曲げ強度のばらつきが小さくなるものである。また、４列×４列、５列×５列等の小ブロックよりも大きい予備ブロックを中ブロックとよぶ。中ブロックは、小ブロックに比べ接合材層の曲げ強度のばらつきが大きくなるものの、予備ブロックを形成しない場合に比べばらつきを抑制することができ、小ブロックを用いて複数回接合、乾燥工程を繰り返すよりも、乾燥工程を少なくして低コストで接合体を製造することができるものである。つまり、予備ブロックは、５列以下×５列以下であることが好ましく、曲げ強度のばらつきを小さくするためには、３列以下×３列以下とすることがさらに好ましい。一方、大きなハニカムセグメント接合体１を製造する場合は、工程数を減少させるために、４列×４列、５列×５列等の中ブロックを利用することもできる。【００２０】
熱風乾燥（Ｓ４）後に、小ブロック１３どうし、または、小ブロック１３の外周面に一層のハニカムセグメント１０を接合して一体化し、ハニカムセグメント接合体１とする（Ｓ５）。また複数の小ブロックや中ブロックどうし、または、小ブロックや中ブロックの外周面に一層のハニカムセグメントを接合して一体化したものを予備ブロックとしても良い。なお、さらに大きなハニカムセグメント接合体１を作製する場合は、小ブロック１３や中ブロック１４、ハニカムセグメント１０をさらに接合して最終形状とする。つまり５列以下×５列以下の予備ブロックを作製し、これを用いてハニカムセグメント接合体１を得る。そして、最終形状とされたハニカムセグメント接合体１を熱風乾燥（Ｓ６）後、仮焼（Ｓ７）する。小ブロックあるいは中ブロックの作製時に接合材のはみ出しがある場合は、ハニカムセグメントの外周面にマスキングテーブを貼り付けて接合材の付着を防止したり、接合材をかき取ったりすることがより好ましい。また、小ブロックや中ブロックに接合後や、最終形状に接合後に、熱風乾燥する前に室温にて一定時間放置した後、熱風乾燥することがより好ましい。各製造工程について、図２〜図２１を参照しつつ、説明する。【００２１】
図２に、本発明のハニカムセグメント接合体１の製造方法が適用され、図１のＳ１で作製される基材であるハニカムセグメント１０を示す。ハニカムセグメント１０は、セラミックによって形成され、外周壁７と、外周壁７の内側に配置された隔壁２と、隔壁２により仕切られた複数のセル３とを有する。【００２２】
更に、本発明のハニカムセグメント接合体１をフィルタとして用いる場合には、図２に示すように、一部のセル３がハニカムセグメント１０の端面８において目封じされていることが好ましい。特に、隣接するセル３が互いに反対側となる端面８において交互に目封じされており、端面８が市松模様状に目封じされていることが好ましい。この様に目封じすることにより、例えば一の端面８から流入した被処理流体は隔壁２を通って、他の端面８から流出し、被処理流体が隔壁２を通る際に多孔質の隔壁２がフィルタの役目をはたし、目的物を除去することができる。【００２３】
本発明において、ハニカムセグメント１０は、強度、耐熱性等の観点から、コージェライト、ムライト、アルミナ、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムシリケート、炭化珪素、窒化珪素及び炭化珪素−金属シリコン複合相からなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましいが、本発明のハニカムセグメント接合体１をＤＰＦに用いる場合には、耐熱性が高いという点で、炭化珪素又は珪素−炭化珪素系複合相を用いることが好ましく、また、熱膨張係数が低く、良好な耐熱衝撃性を示すことからコージェライトを用いることが好ましい。また、本発明において、ハニカムセグメント接合体１が金属珪素（Ｓｉ）と炭化珪素（ＳｉＣ）とからなる場合、ハニカムセグメント接合体１のＳｉ／（Ｓｉ＋ＳｉＣ）で規定されるＳｉ含有量が少なすぎるとＳｉ添加の効果が得られないため強度が弱く、５０質量％を超えるとＳｉＣの特徴である耐熱性、高熱伝導性の効果が得られない。Ｓｉ含有量は、５〜５０質量％であることが好ましく、１０〜４０質量％であることが更に好ましい。【００２４】
上記原料にメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース等のバインダー、有機造孔材、界面活性剤及び水等を添加して、可塑性の坏土を作製し、坏土を、例えば押出成形し、隔壁２により仕切られた軸方向に貫通する多数のセル３を有する四角柱形状のハニカム成形体を成形する。これを、例えばマイクロ波及び熱風などで乾燥した後、仮焼してバインダーや有機造孔材を除去し、その後焼成することにより、ハニカムセグメント１０を製造することができる。【００２５】
また、セル３が端面８において目封じされている場合の目封じ部は、上述の隔壁２の主結晶相に好適なものとして挙げたものの中から選ばれる少なくとも１種の結晶相を主結晶相として含むことが好ましく、ハニカムセグメント接合体１の主結晶相と同様の種類の結晶相を主結晶相として含むことが更に好ましい。【００２６】
図３は、ハニカムセグメント接合体１の接合方法を示す。まず、隔壁２により仕切られ軸方向に貫通する多数のセル３を有するセラミック多孔質体のハニカムセグメント１０が、接合材層５を介して複数個結束されて、予備ブロックである小ブロック１３として形成される（図１：Ｓ３）。【００２７】
具体的には、図３に示すように、縦受板２０と横受板２１とにより、Ｌ字状断面に形成された収容エリアＡ内にハニカムセグメント１０の各々が、各々の外周壁７を接合面として、その接合面間に接合材層５を介在させて積層される。この積層は、２面を縦受板２０および横受板２１に沿わせて行われる。図３に示すように、例えば、４つのハニカムセグメント１０を接合して小ブロック１３を形成する。【００２８】
図１のＳ２において作製される接合材層５の接合材は、無機粒子、無機接着剤を主成分とし、副成分として、有機バインダー、界面活性剤、発泡樹脂、水等を含んで構成される。無機粒子としては、板状粒子、球状粒子、塊状粒子、繊維状粒子、針状粒子等を利用でき、無機接着剤としては、コロイダルシリカ（シリカゾル）、コロイダルアルミナ（アルミナゾル）、各種酸化物ゾル、エチルシリケート、水ガラス、シリカポリマー、りん酸アルミニウム等を利用できる。主成分としてはハニカムセグメント１０の構成成分と共通のセラミックス粒子を含むものが好ましく、また健康問題等からは、セラミックスファイバー等の繊維状粒子を含まないものが好ましく、板状粒子を含有する方が好ましい。板状粒子としては、例えば、マイカ、タルク、窒化ホウ素及びガラスフレーク等を利用することができる。この接合材をハニカムセグメント１０の接合面に付着させることにより接合材層５を形成することができる。この接合材層５の形成は、積層前のハニカムセグメント１０に対して行ってもよく、あるいは既に積層されているハニカムセグメント１０の露出している接合面に対して行ってもよい。また積層は、ハニカムセグメント１０を１個ずつ積み重ねることにより行われる。【００２９】
次に、図３に示すように、ハニカムセグメント１０を所定の個数（本実施形態では、２列×２列の４個）積層後、最外層に位置するハニカムセグメント１０を介して全体を同時に矢印Ｆ１およびＦ２方向に本加圧する。このときの本加圧は、積層体の２面が縦受板２０および横受板２１で覆われているので、他の２面の全体を同時に矢印Ｆ１およびＦ２方向に本加圧する。このときの加圧動力は、エアシリンダ、あるいは油圧シリンダ等が用いられる。【００３０】
以上のようにして、図４の工程１に示すように、ハニカムセグメント１０は、接合材層５を介して２列×２列の４個が結束され、小ブロック１３とされる。小ブロック１３を、熱風乾燥（図１：Ｓ４）した後に、図４の工程２に示すように、小ブロック１３の三方の外周面に一層のハニカムセグメント１０を配置して、図４の工程３に示すように、３列×４列の１２個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することができる。従来の方法によると、全外周面が接合材層５に囲まれたハニカムセグメント１０が２個以上ある場合（図２２参照）、乾燥時に接合材層５の断面図において４個のハニカムセグメント１０に囲まれた位置、例えば、図２２におけるＣの部分において接着強度にばらつきが生じ、ハニカムセグメント接合体１の強度が低下する要因となっていた。本発明のように、ハニカムセグメント１０を接合し、室温放置、熱風乾燥して予め予備ブロックとして小ブロック１３を形成することにより、接合箇所における特性のばらつきを減少させ、接合部の特性向上により、ハニカムセグメント接合体１の耐熱衝撃性を向上させることができる。【００３１】
図５の工程１に示すように、軸方向の断面における第一辺（図の横方向）に２列のハニカムセグメント１０が並び、第一辺に直交する第二辺（図の縦方向）に３列のハニカムセグメント１０が並んだ小ブロック１３を作製してもよい。図５の工程１の小ブロック１３は、接合材によって形成された接合材層５に全外周壁が囲まれたハニカムセグメント１０が全くない構成とされている。小ブロック１３を、熱風乾燥（図１：Ｓ４）した後に、図５の工程２に示すように、２つの小ブロック１３を配置して、それらを接合することにより、図５の工程３に示すように、３列×４列の１２個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することができる（図１：Ｓ５）。【００３２】
さらに、図６の工程１に示すように、２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合して、熱風乾燥（図１：Ｓ４）した後に、小ブロック１３の全外周面に、図６の工程２に示すように一層のハニカムセグメント１０を配置して、それらを接合して、図６の工程３に示すように、４列×４列の１６個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することができる。【００３３】
図７の工程１に示すように、２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合し、熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を４つ形成し、図６の工程２に示すように４つの小ブロック１３を配置して、それらを接合して、図６の工程３に示すように、４列×４列の１６個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することもできる。【００３４】
また、図８の工程１に示すように、２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合して、熱風乾燥（図１：Ｓ４）した後に、小ブロック１３の全外周面に、図８の工程２に示すように一層のハニカムセグメント１０を配置して、それらを接合して、４列×４列の１６個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成して乾燥し、さらに図８の工程３に示すように、ハニカムセグメント接合体１の外周面に１層ハニカムセグメント１０を配置して、それらを接合して、工程４に示す最終形状のハニカムセグメント接合体１を作製することもできる。つまり、図８の工程２において形成された４列×４列のハニカムセグメント接合体１は、図８の工程４に示す６列×６列のハニカムセグメント接合体１の予備ブロックとなっている。このように小ブロック１３を作製後、一層のハニカムセグメント１０を接合して乾燥させ、さらに一層のハニカムセグメント１０を接合することにより、接合材の乾燥に伴う接合材層５の不均一を防止し、耐熱性に優れたハニカムセグメント接合体１を作製することができる。【００３５】
図９の工程１に示すように、２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合し、熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を９つ形成し、図９の工程２に示すように９つの小ブロック１３を配置して、それらを接合し、図９の工程３に示すように、６列×６列の３６個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することもできる。図９の工程２に示すように、外周面が全て接合材層５に囲まれた小ブロック１３は、１つであるため、接合材層５の不均一を防止し、耐熱性に優れたハニカムセグメント接合体１を作製することができる。【００３６】
図１０の工程１に示すように、軸方向の断面における第一辺と、その第一辺に直交する第二辺に各々３列に並んだ３列×３列の配列としてハニカムセグメント１０を接合し、熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を作製し、図１０の工程２に示すように、その小ブロック１３を４つ配置して、それらを接合して図１０の工程３に示すような６列×６列のハニカムセグメント接合体１を作製することもできる。つまり、図１０の工程１に示すように、小ブロック１３は、接合材によって形成された接合材層５に全外周壁が囲まれたハニカムセグメント１０が１つ以下であれば、接合材層５の不均一を防止して接合部の特性向上によるハニカムセグメント接合体１の耐熱衝撃性を向上させることができる。【００３７】
図１１の工程１に示すように、１列×４列にハニカムセグメント１０を接合し、熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を形成し、図１１の工程２に示すように、この小ブロック１３の２つを接合し、それらをさらに接合することにより、図１１の工程３に示すように、４列×４列のハニカムセグメント接合体１を作製することもできる。【００３８】
或いは、図１１の工程１に続いて図１２に示すように、１列×４列の小ブロック１３の２つを接合した後に、その上面と下面にそれぞれ１列×４列の小ブロック１３を接合してもよい。【００３９】
図１３の工程１に示すように２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合して熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を作製し、小ブロック１３の１辺とその隣の１辺の外周面に、図１３の工程２に示すように一層のハニカムセグメント１０を接合して、３列×３列の接合体として乾燥し、図１３の工程３に示すように、接合体の１辺とその隣の１辺の外周面に、さらにハニカムセグメント１０を接合することにより、４列×４列のハニカムセグメント接合体１を作製することもできる。【００４０】
図１４の工程１に示すように２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合して熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を１６個作製し、図１４の工程２に示すように４個の小ブロック１３を接合し熱風乾燥して、４列×４列の中ブロック１４を４個作製する。次に図１４の工程３に示すように４個の４列×４列の中ブロック１４を配置して、それらを接合して、図１４の工程４に示すように、８列×８列の６４個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することもできる。中ブロック１４もハニカムセグメント接合体１を形成するための予備ブロックである。【００４１】
乾燥の影響が少ないセラミックスファイバー等の繊維状粒子を含む接合材の場合には、図１４の工程１に示すような２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合する小ブロック１３の作製を省略し、図１４の工程２に示すように、４列×４列の中ブロック１４を直接作製することもできる。この場合の中ブロックは、従来の接合方法で作製したハニカム構造体と同様に、全外周面が接合材層５に囲まれたハニカムセグメント１０が２個以上あるので、乾燥時に接合材層５の断面図において４個のハニカムセグメント１０に囲まれた位置において接着強度にばらつきが生じやすくなり、このような中ブロックを用いてハニカム構造体（ハニカムセグメント接合体１）を作製すると、接合材層５の不均一を防止する効果は低下し、耐熱衝撃性を向上させる効果は低減する。しかし、小ブロックの作製工程を省略し、工程を少なくすることができるので低コストでハニカム構造体を作製することができる。従って、乾燥の影響が少ないセラミックファイバー等の繊維状粒子を含む接合材の場合では、ハニカム構造体の使用環境等から接合強度のばらつきを重視するのか、あるいは製造コストを重視するのかによって、小ブロックの作製工程を省略する製造方法を選択することも可能である。【００４２】
図１５の工程１に示すように２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合して熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を１６個作製し、図１５の工程２に示すように４個の小ブロック１３を接合し熱風乾燥して、４列×４列の中ブロック１４を１個作製する。次に図１５の工程３に示すように１個の４列×４列の中ブロック１４の外周部に１２個の２列×２列の小ブロック１３を配置して、それらを接合して、図１５の工程４に示すように、８列×８列の６４個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することもできる。【００４３】
乾燥の影響が少ないセラミックスファイバー等の繊維状粒子を含む接合材の場合には、図１５の工程１に示すような２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合する小ブロック１３の作製を省略し、図１５の工程２に示すような、４列×４列の中ブロック１４を直接作製することもできる。【００４４】
図１６の工程１に示すように、３列×３列の９個のハニカムセグメント１０を接合して、熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を４個作製し、次に図１６の工程２に示すように４個の３列×３列の小ブロック１３を接合し熱風乾燥して、６列×６列の中ブロック１４を１個作製する。更に図１６の工程３に示すように６列×６列の中ブロック１４の外周面に一層のハニカムセグメント１０を配置して、それらを接合して、図１６の工程４に示すように、８列×８列の６４個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することができる。【００４５】
図１７の工程１に示すように２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合して熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を１６個作製し、図１７の工程２に示すように４個の２列×２列の小ブロック１３を接合・熱風乾燥して、４列×４列の中ブロック４を１個と、２個の２列×２列の小ブロック１３を接合・熱風乾燥して、４列×２列の小ブロック１３を４個作製する。次に図１７の工程３に示すように１個の４列×４列の中ブロックの外周部に４個の４列×２列の中ブロック１３と４個の２列×２列の小ブロック１３を配置して、それらを接合して、図１７の工程４に示すように、８列×８列の６４個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することもできる。【００４６】
乾燥の影響が少ないセラミックスファイバー等の繊維状粒子を含む接合材の場合には、図１７の工程１に示すような２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合する小ブロック１３の作製を省略し、図１７の工程２に示すような、４列×２列の小ブロック１３や４列×４列の中ブロック１４を直接作製することもできる。【００４７】
図１８の工程１に示すように２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合して熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を１６個作製し、図１８の工程２に示すように４個の２列×２列の小ブロック１３を接合・熱風乾燥して４列×４列の中ブロックを１個と、２個の２列×２列の小ブロック１３を接合・熱風乾燥して４列×２列の小ブロック１３を８個作製する。次に図１８の工程３に示すように１個の４列×４列の中ブロックの外周部に８個の４列×２列の小ブロック１３を配置して、それらを接合して、図１８の工程４に示すように、８列×８列の６４個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することもできる。【００４８】
乾燥の影響が少ないセラミックスファイバー等の繊維状粒子を含む接合材の場合には、図１８の工程１に示すような２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合する小ブロック１３の作製を省略し、図１８の工程２に示すような、４列×２列の小ブロック１３や４列×４列の中ブロック１４を直接作製することもできる。【００４９】
次に９列×９列のハニカム接合体の作製方法を説明する。図１９の工程１に示すように３列×３列の９個のハニカムセグメント１０を接合して熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を９個作製し、図１９の工程２に示すように９個の小ブロック１３を配置して、それらを接合して、図１９の工程３に示すように、９列×９列の８１個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することもできる。【００５０】
次に１０列×１０列のハニカム接合体の作製方法を説明する。図２０の工程１に示すように２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合して熱風乾燥（図１：Ｓ４）して小ブロック１３を１６個作製し、図２０の工程２に示すように４個の２列×２列の小ブロック１３を接合・熱風乾燥して、４列×４列の中ブロック１４を４個作製する。次に図２０の工程３に示すように４個の４列×４列の中ブロック１４を接合し熱風乾燥して、８列×８列の中ブロック１４を１個作製する。更に図２０の工程４に示すように８列×８列の中ブロック１４の外周面に一層のハニカムセグメント１０を配置して、それらを接合して、図２０の工程５に示すように、１０列×１０列の１００個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することができる。【００５１】
乾燥の影響が少ないセラミックスファイバー等の繊維状粒子を含む接合材の場合には、図２０の工程１に示すような２列×２列の４個のハニカムセグメント１０を接合する小ブロック１３の作製を省略し、図２０の工程２に示すような、４列×４列の中ブロック１４を直接作製することもできる。【００５２】
図２１の工程１に示すように５列×５列の２５個のハニカムセグメント１０を接合して熱風乾燥（図１：Ｓ４）して中ブロック１４を４個作製し、図２１の工程２に示すように４個の中ブロック１４を配置して、それらを接合して、図２１の工程３に示すように、１０列×１０列の１００個のハニカムセグメント１０が接合されたハニカムセグメント接合体１を形成することもできる。【００５３】
以上のようにハニカムセグメント接合体１の作製にあたり、接合材によって形成された接合材層５に全外周壁が囲まれたハニカムセグメント１０がないか、又は１つ以下である予備ブロックとしての小ブロック１３を予め作製し、その小ブロック１３どうし、または、小ブロック１３の外周面に一層のハニカムセグメント１０を接合して一体化することにより、耐熱衝撃性の向上したハニカムセグメント接合体１を作製することができる。小ブロック１３としては、接合材によって形成された接合材層５に全外周壁が囲まれたハニカムセグメント１０が１つ以下であればよく、図２２に示すように、接合材層５に全外周壁が囲まれたハニカムセグメント１０が２つ以上であれば、外周セグメント間Ａの接合材の硬化、内側セグメントの外周位置Ｂの接合材の外側への収縮、硬化、Ｃの接合材の硬化が時間差で生じ、Ｃの接合材組織の気孔率が高くなったり場合によっては微細な亀裂が発生したりして、ハニカムセグメント接合体１の接合強度が低下すると考えられる。複数の小ブロック１３どうしやハニカムセグメント１０を接合して一体化する予備ブロックの作製を複数回行う場合でも、接合材の乾燥収縮および硬化に伴うそれぞれのハニカムセグメントまたは予備ブロックの動き方を同様にすることが可能で、接合材層の形成の仕方のばらつき（不均一）を低減することができる。【００５４】
上記のように、ハニカムセグメント１０を接合することにより小ブロック１３を作製し（図１：Ｓ３）、その小ブロック１３の乾燥（図１：Ｓ４）を実施後、さらに、小ブロック１３どうし、または、小ブロック１３の外周面に一層のハニカムセグメント１０を接合して一体化して接合体を作製し（図１：Ｓ５）、接合体の全体を加熱して熱風乾燥し（図１：Ｓ６）、仮焼する（図１：Ｓ７）。つまり、予め小ブロック１３を作製して、その小ブロック１３を先行乾燥して、接合材の乾燥収縮および硬化に伴う、ハニカムセグメントの動き方を均質にすることにより、接合材層５の形成の仕方のばらつきを低減し、各ハニカムセグメント接合体１間の接合材層５の特性のばらつきを低減することができる。特に、セラミックファイバー等の無機繊維を含まない接合材を使用すると、接合材層５の特性が不均一になりやすいが、ハニカムセグメント接合体の作製にあたり、接合材によって形成された接合材層に全外周壁が囲まれたハニカムセグメントがないか、又は１つ以下である予備ブロックとしての小ブロックを予め作製し、その小ブロックどうし、または、小ブロックの外周面に一層のハニカムセグメントを接合して一体化することにより、ハニカムセグメント接合体の耐熱衝撃性を向上させることができる。また作製するハニカム構造体が大きくなる場合でも、接合体の外側の接合材と内部の接合材の乾燥の仕方が異なるため、接合材層の組織のばらつきが生じ易く、その特性にもばらつきが生じ易いが、予備ブロックとしての小ブロックを予め作製し、その小ブロックどうし、または、小ブロックの外周面に一層のハニカムセグメントを接合して一体化することにより、ハニカムセグメント接合体の耐熱衝撃性を向上させることができる。【００５５】
また乾燥の影響が少ないセラミックスファイバー等の繊維状粒子を含む接合材の場合には、４列×４列以上の中ブロック１４を直接作製することもできる。この場合の中ブロックは、従来の接合方法で作製したハニカム構造体と同様に、全外周面が接合材層５に囲まれたハニカムセグメント１０が２個以上あるので、乾燥時に接合材層５の断面図において４個のハニカムセグメント１０に囲まれた位置において接着強度にばらつきが生じやすくなるので、このような中ブロックを用いてハニカム構造体を作製すると、接合材層５の不均一を防止する効果は低下し、耐熱衝撃性を向上させる効果は低減する。しかし、小ブロックの作製工程を省略し、工程を少なくすることができるので低コストでハニカム構造体を作製することができる。従って、乾燥の影響が少ないセラミックファイバー等の繊維状粒子を含む接合材の場合では、ハニカム構造体の使用環境等から接合強度のばらつきを重視するのか、あるいは製造コストを重視するのかによって、小ブロックの作製工程を省略する製造方法を選択することも可能である。【００５６】
そして、さらに乾燥されたハニカムセグメント接合体１の外周を円筒状に研削し、その外周面をコーティング材で塗布し、その後７００℃程度で、２時間程度熱処理してハニカム構造体を得ることができる。
【実施例】
【００５７】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。【００５８】
（ハニカムセグメントの作製）
ハニカムセグメントの原料として、ＳｉＣ粉末及び金属Ｓｉ粉末を８０：２０の質量割合で混合し、これに造孔材、有機バインダー、界面活性剤及び水を添加して、可塑性の坏土を作製した。この坏土を押出成形し、乾燥して隔壁の厚さが３１０μｍ、セル密度が約４６．５セル／ｃｍ２（３００セル／平方インチ）、断面が一辺３５ｍｍの正四角形、長さが１７８ｍｍのセラミックス成形体を得た。このセラミックス成形体を、端面が市松模様状を呈するように、セルの両端面を目封じした。すなわち、隣接するセルが、互いに反対側の端部で封じられるように目封じを行った。目封じ材としては、ハニカムセグメント原料と同様な材料を用いた。セルの両端面を目封じし、乾燥させた後、大気雰囲気中約４００℃で脱脂し、その後、Ａｒ不活性雰囲気で約１４５０℃で焼成して、ＳｉＣ結晶粒子をＳｉで結合させた、多孔質構造を有するハニカムセグメントを得た。【００５９】
（接合材の調製）
接合材１としてＳｉＣ微粒４１質量％、ＳｉＣ粗粒１６．５質量％、マイカ２２質量％、コロイダルシリカ２０質量％、ベントナイト０．５質量％、有機造孔材１．５質量％（外配）、有機バインダー０．４質量％（外配）、分散剤０．０４質量％（外配）を混合したものに水をさらに混合し、ミキサーにて３０分間混練を行いペースト状の接合材を得た。このとき、ペースト粘度が２０〜６０Ｐａ・ｓとなるように水の添加量を調整した。接合材２としてＳｉＣ微粒４３質量％、アルミノシリケートファイバー３５質量％、コロイダルシリカ２１質量％、ベントナイト１質量％、有機造孔材１．０質量％（外配）、有機バインダー０．４質量％（外配）、分散剤０．０４質量％（外配）を混合したものを接合材１と同様に調整した。【００６０】
（接合）
ハニカムセグメント接合面に接合材１を塗布し、順次１個ずつ加圧しながら接合する工程を繰り返し、縦３列横４列（以下、３列×４列と表記する）に組み合わせた１２個、４列×４列に組み合わした１６個、６列×６列に組合せた３６個のハニカムセグメントからなる三種類の接合体を作製した（接合方法１）。その後、熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した後、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（比較例１〜３）を得た。接合材２を用いて同様の方法で接合体（比較例４〜６）を得た。【００６１】
更に接合材１を用い同様な方法にて、８列×８列に組合せた６４個のハニカムセグメントからなる接合体（比較例７）を得た。また接合材２を用い同様な方法にて、８列×８列に組合せた６４個、９列×９列に組合せた８１個、１０列×１０列に組合せた１００個のハニカムセグメントからなる三種類の接合体（比較例８〜１０）を作製した。なお、小ブロック等の予備ブロックを作製せずに、一回の乾燥にて接合体を作製する方法を、接合方法１とする。【００６２】
縦３列横４列（３列×４列）の接合体の作製：
まず接合体（比較例１〜１０）と同様の方法で２列×２列の小ブロック形状に接合し、熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した小ブロック接合体を１体作製した。その後残りの単体（ハニカムセグメント）を小ブロック接合体に接合し、同様の方法で乾燥して３列×４列の接合体を作製する接合方法２（図４）と、２列×３列の形状に接合し乾燥した小ブロック接合体を２体作製した後、お互いを接合して再度同様の方法で乾燥して３列×４列の接合体を作製する接合方法３（図５）の夫々の方法で接合材１、及び接合材２を用いて３列×４列の接合体を作製し、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（実施例１〜４）を得た。【００６３】
縦４列横４列（４列×４列）の接合体の作製：
まず接合体（比較例１〜１０）と同様の方法で２列×２列の小ブロック形状に接合し、熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した小ブロック接合体を１体作製した。その後同様の方法で小ブロックの周りに残りの単体を接合し再度同様の方法で乾燥して４列×４列の接合体を作製する接合方法４（図６）と、２列×２列の形状に接合し乾燥した小ブロック接合体を４体作製した後、お互いを接合して再度同様の方法で乾燥して４列×４列の接合体を作製する接合方法５（図７）の夫々の方法で接合材１、及び接合材２を用いて４列×４列の接合体を作製し、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（実施例５〜８）を得た。【００６４】
縦６列横６列（６列×６列）の接合体の作製：
まず接合体（比較例１〜１０）と同様の方法で２列×２列の小ブロック形状に接合し、熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した接合体を１体作製した。その後小ブロックの周りに単体を同様の方法で一列接合し再度同様の方法で乾燥して４列×４列の中ブロック形状接合体を得た後、中ブロック接合体の周りに単体を同様の方法で一列接合し再度同様の方法で乾燥して６列×６列の接合体を作製する接合方法６（図８）と、２列×２列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した接合体を９体作製した後、お互いを接合して再度同様の方法で乾燥して６列×６列の接合体を作製する接合方法７（図９）と、３列×３列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥して小ブロック接合体を４体作製した後、お互いを接合して再度同様の方法で乾燥して６列×６列の接合体を作製する接合方法８（図１０）の各々の方法で接合材１、及び接合材２を用いて６列×６列の接合体を作製し、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（実施例１１〜１４）を得た。【００６５】
縦８列横８列（８列×８列）の接合体の作製：
接合体（比較例１〜１０）と同様の方法で、２列×２列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した接合体を作製した後、４体の接合体を再度同様の方法で接合・乾燥して４列×４列の中ブロック形状接合体４体を得、あるいは直接４列×４列の中ブロック形状接合体４体を得た後、４体の中ブロック形状接合体をお互いに接合して再度同様の方法で乾燥して８列×８列の接合体を作製する接合方法１２（図１４）の各々の方法で接合材１、または接合材２を用いて８列×８列の接合体を作製し、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（実施例１５〜１７）を得た。【００６６】
また、同様に、２列×２列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した接合体を作製した後、４体の接合体を再度同様の方法で接合・乾燥して４列×４列の中ブロック形状接合体１体を得、あるいは直接４列×４列の中ブロック形状接合体１体を得た後、１体の中ブロック形状接合体の外周部に２列×２列の形状の小ブロックを接合して再度同様の方法で乾燥して８列×８列の接合体を作製する接合方法１３（図１５）と、３列×３列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した小ブロック形状接合体を４体作製した後、４体の３列×３列の小ブロックを同様な方法で接合、乾燥して、６列×６列の中ブロック形状接合体を得た後、６列×６列の中ブロック形状接合体の外周面に一層のハニカムセグメントを接合して、再度同様の方法で乾燥して８列×８列の接合体を作製する接合方法１４（図１６）の各々の方法で、接合材２を用いて８列×８列の接合体を作製し、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（実施例１８〜２０）を得た。【００６７】
さらに、２列×２列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した接合体を作製した後、４体の接合体を再度同様の方法で接合・乾燥して４列×４列の中ブロック形状接合体１体と、２体の接合体を再度同様の方法で接合・乾燥して４列×２列の小ブロック形状接合体４体とを得、あるいは直接４列×４列の中ブロック形状接合体１体と４列×２列の小ブロック形状接合体４体とを得た後、４列×４列の中ブロック形状接合体の外周部に４列×２列の形状の小ブロック４体と２列×２列の形状の小ブロック４体とを接合して再度同様の方法で乾燥して８列×８列の接合体を作製する接合方法１５（図１７）と、２列×２列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した接合体を１６体作製した後、４体の接合体を再度同様の方法で接合・乾燥して４列×４列の中ブロック形状接合体１体と、２体の接合体を再度同様の方法で接合・乾燥して４列×２列の小ブロック形状接合体８体とを得、あるいは直接４列×４列の中ブロック形状接合体１体と４列×２列の小ブロック形状接合体８体とを得た後、４列×４列の中ブロック形状接合体の外周部に４列×２列の形状の小ブロック８体を接合して再度同様の方法で乾燥して８列×８列の接合体を作製する接合方法１６（図１８）の各々の方法で接合材２を用いて８列×８列の接合体を作製し、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（実施例２１〜２４）を得た。【００６８】
縦９列横９列（９列×９列）の接合体の作製：
接合体（比較例１〜１０）と同様の方法で、３列×３列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した小ブロック形状接合体を９体作製した後、９体の小ブロック形状接合体をお互いに接合して再度同様の方法で乾燥して９列×９列の接合体を作製する接合方法１７（図１９）の方法で接合材２を用いて９列×９列の接合体を作製し、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（実施例２５）を得た。【００６９】
縦１０列横１０列（１０列×１０列）の接合体の作製：
接合体（比較例１〜１０）と同様の方法で、２列×２列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した接合体を作製した後、４体の接合体を再度同様の方法で接合・乾燥して４列×４列の中ブロック形状接合体４体を得、あるいは直接４列×４列の中ブロック形状接合体４体を得た後、４体の４列×４列の中ブロックを同様な方法で接合、乾燥して、８列×８列の中ブロック形状接合体を得た後、８列×８列の中ブロック形状接合体の外周面に一層のハニカムセグメントを接合して、再度同様の方法で乾燥して１０列×１０列の接合体を作製する接合方法１８（図２０）と、５列×５列の形状に接合し熱風乾燥器にて１４０℃、２時間乾燥した中ブロック形状接合体を４体作製した後、４体の中ブロック形状接合体をお互いに接合して再度同様の方法で乾燥して１０列×１０列の接合体を作製する接合方法１９（図２１）の各々の方法で接合材２を用いて１０列×１０列の接合体を作製し、電気炉にて７００℃、２時間熱処理して接合体（実施例２６〜２８）を得た。【００７０】
（接合部曲げ強度）
接合体の長さ方向のおおよそ中心位置から図２３の巾１５ｍｍ厚さ１０ｍｍ長さ７０ｍｍの試験片を各接合箇所から切り出し作製して、外スパン６０ｍｍ内スパン２０ｍｍで４点曲げ強度を測定した。各接合箇所の強度値のばらつきをみるため、得られた強度値すべての集合における最大値と最小値について、その比（最小値／最大値）を算出し比較した。曲げ強度比の大きさにより０．８以上を◎、０．５以上〜０．８未満を○、０．２以上〜０．５未満を△、０．２未満を×で評価した。【００７１】
【表１】
2008088011.tif 000003
【００７２】
（曲げ強度特性評価結果）
表１より、接合方法１で作製した接合体（比較例１〜１０）は最大強度値に対しての最小強度の比が小さく、接合箇所による強度のばらつきが大きい問題があった。特にセラミックスファイバー等の繊維状粒子を含まない接合材１を用いた場合や、接合体の大きさが８列×８列以上の大型の接合体でその傾向が顕著となった。それに対して、小ブロック、中ブロックを作製した後、最終形状の接合を行った実施例１〜２８は最大強度値に対する最小強度値の強度比が向上し１に近くなり、接合箇所によるばらつきが少なく良好であった。【００７３】
また、２列×２列、３列×３列、１列×４列、２列×３列、２列×４列等の接合材によって形成された接合材層に全外周壁が囲まれたハニカムセグメントが１つ以下の小ブロックに比べ、４列×４列、５列×５列の大きな中ブロックを用いた場合（実施例１７、１９、２２、２４、２７、２８）の最大強度値に対する最小強度値の強度比は小さくなった。しかし、比較例（接合方法１）に対しては向上しており、また上述の小ブロックを使用する場合に対して、乾燥回数を減らすことができるので、ハニカム構造体の使用条件によっては４列×４列、５列×５列の大きな中ブロックを用いて製造することも可能である。【００７４】
（耐熱性の評価）
接合材１あるいは接合材２を用いた接合体（比較例２、５、実施例５〜７）と同様の条件で作製した４列×４列に組み合わせた１６個のハニカムセグメントからなる接合体を最終形状に接合して１４０℃乾燥後に外周を円筒状に研削した後、その外周面をコーティング材で塗布し、その後７００℃、２時間熱処理してハニカム構造体を得た。また接合材２を用いた接合体（比較例８、実施例１６、１７、２３、２４）と同様の条件で作製した８列×８列に組み合わせた６４個のハニカムセグメントからなる接合体を最終形状に接合して１４０℃乾燥後に外周を円筒状に研削した後、その外周面をコーティング材で塗布し、その後７００℃、２時間熱処理してハニカム構造体を得た。得られたハニカム構造体について急速加熱試験（バーナースポーリング試験）を試験温度９００℃にて行い、試験後のハニカム構造体の割れの有無を観察し、割れの無いものを○、僅かな割れのあるものを△、割れの有るものを×として評価した。【００７５】
【表２】
2008088011.tif 000004
【００７６】
（耐熱性評価結果）
表２より、実施例５〜７は○であり、良好な結果であったのに対し、比較例２は×であり耐熱衝撃特性に問題があった。比較例５は△であり僅かな割れがみられた。８列×８列の接合体でも、実施例１６、２３は○であり、良好な結果であったのに対し、比較例８は×であり耐熱衝撃性に問題があった。実施例１７、２４は△であり僅かな割れが見られた。実施例１７、２４では直接作製した４列×４列の中ブロックを使用しているため、最大強度値に対する最小強度値の強度比が０．４程度と実施例１６、２３の０．９以上に比べ小さいため、やや耐熱衝撃性が低くなったが、比較例８に対しては耐熱衝撃性が向上していることが確認できる。【００７７】
接合体の作製においては、接合材の乾燥・硬化や接合材層の形成が各接合箇所にて同様におこることが理想的である。しかし、接合体が大型化（多くのハニカムセグメントを接合）する場合、比較例のようにハニカムセグメント接合面に接合材を塗布し、順次１体ずつ加圧しながら接合する工程を繰り返して一回の接合工程で最終形状に接合した後乾燥する接合体においては、内部と外部で乾燥の仕方が異なり、それに伴う接合材の乾燥収縮および硬化の挙動が異なる。例えばこのとき、接合材の乾燥収縮および硬化に伴うハニカムセグメントの動き方が均質でないため、接合材層の形成の仕方にばらつきが生じ、その特性にもばらつきが生じる。【００７８】
例えば、ある箇所では接合材の収縮に伴いハニカムセグメントが接合間隔が小さくなる方向の動きをしながら硬化し、他の箇所ではハニカムセグメントの片側が既に硬化した状態にあるため接合材の収縮に見合う程の動きができずに硬化したり、あるいは反対に接合間隔が開く方向に動いたりして接合材層の組織にばらつきが生じ、その特性にもばらつきが生じる。本発明ではこのような問題を解決するために、全体を一体化する前に予め乾燥条件が各接合箇所で同等になるような小ブロックの接合体を少なくとも１個以上作製して乾燥固化した後、全体を接合する際にも乾燥条件が各接合箇所で同等になる形状で接合・乾燥し一体化するものである。例えば、接合材の乾燥収縮および硬化に伴う、それぞれのハニカムセグメントあるいは小ブロック接合体の動き方を同様にし、接合材層の形成の仕方のばらつきを低減し、その特性のばらつきも低減する接合構造である。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明のハニカムセグメント接合体の製造方法は、排ガス用の捕集フィルタとして、例えば、ディーゼルエンジン等からの排ガスに含まれている粒子状物質（パティキュレート）を捕捉して除去するためのディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）の製造方法として有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【国際調査報告】
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