(57)【要約】  融点が２０００℃以上の金属材１，２を接合部３において突き合わせ、接合部３の裏面側を熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以下の裏当材４で覆い、接合部３の表面側からＩｒ合金からなる回転ツール５の円柱状のプローブ６を挿入して金属材１，２同士を接合する。接合部３の表面側では、シールドカバー８内に不活性ガスが供給される。回転ツール５を回転させつつ接合部３の長手方向に沿って移動させることによって、金属材１，２を接合する。Ｉｒ合金からなる回転ツール５を用いることにより、回転ツール５が十分な耐久性を有するため、高融点金属を摩擦攪拌接合によって接合することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
融点が２０００℃以上の２つの金属材を接合部において対向させ、前記接合部にＩｒを含む棒状の回転ツールを挿入し、少なくとも前記接合部における前記回転ツールを挿入する側を不活性雰囲気下としつつ前記回転ツールを回転させて前記２つの金属材を接合する金属材の接合方法。
【請求項２】
前記回転ツールは、Ｒｅ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ及びＨｆのいずれかをさらに含む、請求項１に記載の金属材の接合方法。
【請求項３】
前記回転ツールは、０．９〜３５．３質量％のＲｅを含む物質及び０．９〜３６．３質量％のＲｅと０．０５〜３質量％のＺｒとを含む物質のいずれかからなる、請求項１または２に記載の金属材の接合方法。
【請求項４】
前記接合部における前記回転ツールを挿入する側の反対側を、熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以下の裏当材で覆いつつ前記金属材を接合する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属材の接合方法。
【請求項５】
前記回転ツールは先端に前記接合部に挿入される円柱状のプローブを有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属材の接合方法。
【請求項６】
前記回転ツールを１０００ｒｐｍ以下で回転させつつ前記金属材を接合する、請求項５に記載の金属材の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属材の接合方法に関し、特に融点が２０００℃以上の高融点金属の摩擦攪拌接合を行う金属材の接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）及びこれらを主成分とする合金などの融点が２５００℃以上の高融点金属、イリジウム（Ｉｒ）及びこれらを主成分とする合金などの融点が２０００℃以上の高融点金属を溶融溶接すると、溶接部は凝固組織となり、粗粒からなる多結晶となる。上記の高融点金属材料においては、このような溶接で形成された結晶粒界が極めて脆いため、接合部において致命的な欠陥となる。したがって、従来は、上記の高融点金属材料の接合は、主にリベット接合によって行われている。【０００３】
一方、金属材の接合方法においては、摩擦攪拌接合（ＦＳＷ＝Friction  Stir  Welding）により金属材を接合する技術が知られている。摩擦攪拌接合では、接合しようとする金属材を接合部において対向させ、回転ツールの先端に設けられたプローブを接合部に挿入し、接合部の長手方向に沿って回転ツールを回転させつつ移動させて、摩擦熱により金属材を塑性流動させることによって２つの金属材を接合する（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特許第２７９２２３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
摩擦攪拌接合は原則として良好な接合強度を得ることができるが、一般には、摩擦攪拌接合はアルミニウム（Ａｌ）やマグネシウム（Ｍｇ）などの低融点金属のみに適用され、研究段階においても摩擦攪拌接合は鉄鋼材料への適用が限界とされており、上記の高融点金属への適用はなされていない。【０００５】
本発明は、斯かる実情に鑑み、融点が２０００℃以上の高融点金属を摩擦攪拌接合によって接合することができる金属材の接合方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、融点が２０００℃以上の２つの金属材を接合部において対向させ、接合部にＩｒを含む棒状の回転ツールを挿入し、少なくとも接合部における回転ツールを挿入する側を不活性雰囲気下としつつ回転ツールを回転させて２つの金属材を接合する金属材の接合方法である。【０００７】
この構成によれば、イリジウム（Ｉｒ）を含む棒状の回転ツールを用いて不活性雰囲気下で摩擦攪拌接合を行うため、融点が２０００℃以上の高融点金属材を接合する場合においても、回転ツールが十分な耐久性を有するため、上記の高融点金属を摩擦攪拌接合によって接合することができる。また、接合部における回転ツールを挿入する側を不活性雰囲気下とするため、空気中の酸素及び窒素と接触することによる接合部の粒界脆化を防止でき、より良好な接合が得られる。【０００８】
なお、本発明の金属材の接合方法においては、（１）板状の金属材の端部同士を突き合わせて接合部とし、不活性雰囲気下で回転ツールをその接合部の長手方向に沿って回転させつつ移動させて金属材同士を接合する摩擦攪拌接合、（２）板状の金属材の端部同士を突き合わせて接合部とし、不活性雰囲気下で回転ツールをその接合部で移動させずに回転させて接合するスポット摩擦攪拌接合（スポットＦＳＷ）、（３）金属材同士を接合部において重ね合わせ、接合部に回転ツールを挿入し、不活性雰囲気下で回転ツールをその箇所で移動させずに回転させて金属材同士を接合するスポット摩擦攪拌接合、（４）金属材同士を接合部において重ね合わせ、接合部に回転ツールを挿入し、不活性雰囲気下で回転ツールをその接合部の長手方向に沿って回転させつつ移動させて金属材同士を接合する摩擦攪拌接合の（１）〜（４）の４つの態様およびこれらの組み合わせを含む。【０００９】
この場合、回転ツールは、Ｒｅ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ及びＨｆのいずれかをさらに含むことが好適である。【００１０】
この構成によれば、回転ツールがＲｅ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ及びＨｆのいずれかをさらに含むことにより、回転ツールの耐久性が一層向上する。【００１１】
さらに、この場合、回転ツールは、０．９〜３５．３質量％のＲｅを含む物質及び０．９〜３６．３質量％のＲｅと０．０５〜３質量％のＺｒとを含む物質のいずれかからなることが好適である。【００１２】
この構成によれば、回転ツールが、０．９〜３５．３質量％のレニウム（Ｒｅ）を含む物質及び０．９〜３６．３質量％のＲｅと０．０５〜３質量％のジルコニウム（Ｚｒ）とを含む物質のいずれかからなることによって、回転ツールの耐久性が一層向上する。【００１３】
この場合、接合部における回転ツールを挿入する側の反対側を、熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以下の裏当材で覆いつつ金属材を接合することが好適である。【００１４】
この構成によれば、接合部における回転ツールを挿入する側の反対側を、熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以下の裏当材で覆いつつ金属材を接合するため、接合部の温度低下を最小限として、接合強度及び接合効率を向上させることができる。【００１５】
この場合、回転ツールは先端に接合部に挿入される円柱状のプローブを有することが好適である。【００１６】
この構成によれば、回転ツールは先端に接合部に挿入される円柱状のプローブを有するため、螺子状の溝を設けたプローブに比べて摩耗が少なく、回転ツールの寿命を向上させることができる。【００１７】
この場合、回転ツールを１０００ｒｐｍ以下で回転させつつ金属材を接合することが好適である。【００１８】
この構成によれば、回転ツールを１０００ｒｐｍ以下で回転させるために十分な攪拌効率となり、螺子状の溝を設けていない円柱状のプローブを有する回転ツールを用いた場合であっても、十分な攪拌効率が得られる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の金属材の接合方法によれば、融点が２０００℃以上の高融点金属を摩擦攪拌接合によって接合することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係る金属材の接合方法の第１実施形態を示す斜視図である。
【図２】本発明に係る金属材の接合方法の第２実施形態を示す斜視図である。
【図３】本発明に係る金属材の接合方法の第３実施形態を示す斜視図である。
【図４】本発明に係る金属材の接合方法の第４実施形態を示す斜視図である。
【図５】（ａ）〜（ｅ）は実験例１におけるＭｏ材の金属組織を示す図である。
【図６】（ａ）〜（ｄ）は実験例１におけるＭｏ材の金属組織を示す図である。
【図７】実験例１における引張試験の結果を示すグラフ図である。
【図８】実験例１における硬さ試験の結果を示すグラフ図である。
【図９】実験例１における大気中で接合したＭｏ材の接合部の金属組織を示す図である。
【図１０】実験例１における大気中で接合したＭｏ材の接合部の金属組織を示す図である。
【符号の説明】
【００２１】
１，２  Ｍｏ材
３  接合部
４  裏当材
５  回転ツール
６  プローブ
８  シールドカバー
９  シールドケース
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して説明する。【００２３】
図１は、本発明に係る金属材の接合方法の第１実施形態を示す斜視図である。本実施形態では、図１に示すように、板状の金属材１，２の端部同士を接合部３において突き合わせ、接合部３の裏面側を板状の裏当材４で覆い、接合部３の表面側から回転ツール５のプローブ６を挿入して金属材１，２同士を接合する。接合部３の表面側では、回転ツール５を囲繞するようにシールドカバー８が配置されており、シールドカバー８内に不活性ガスが導入され、不活性雰囲気下で金属材１，２同士を接合する。【００２４】
本実施形態において、接合する金属材１，２としては、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）及びこれらを主成分とする合金などの融点が２５００℃以上の高融点金属、イリジウム（Ｉｒ）及びこれらを主成分とする合金などの融点が２０００℃以上の高融点金属を適用することができる。なお、金属材１，２としては、同種の材料ではなく、異種材料を適用することもできる。【００２５】
回転ツール５は、図１に示すように略円筒状をなし、先端に本体より小径の略円柱状のプローブ６を備えている。プローブ６の側面には、特許文献１の図２に記載されているような螺子状の溝は設けられておらず、平坦な側面となっている。裏当材４と、接合部３に挿入される回転ツール５のプローブ６の先端との距離は、未接合部を生じないために可能な限り短いことが好ましい。【００２６】
回転ツール５の材質はＩｒ合金であり、具体的には、０．９〜３５．３質量％のレニウム（Ｒｅ）を含む物質、より好ましくは、３〜１０質量％のＲｅを含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金とする。又は、０．９〜３６．３質量％のＲｅと０．０５〜３質量％のジルコニウム（Ｚｒ）を含む物質、より好ましくは、３〜１０質量％のＲｅと１〜３質量％のＺｒとを含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金とする。あるいは回転ツール５の材質は、０．５〜１３．０質量％のモリブデン（Ｍｏ）を含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金、０．９〜１８．３質量％のタングステン（Ｗ）を含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金、０．９〜１５．２質量％のタンタル（Ｔａ）を含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金、０．１〜２．４質量％のジルコニウム（Ｚｒ）を含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金、０．２〜１１．２質量％のハフニウム（Ｈｆ）を含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金、０．９〜３５．４質量％のレニウム（Ｒｅ）と０．１〜４．７質量％のハフニウム（Ｈｆ）とを含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金のいずれかから選択される一つとすることができる。【００２７】
裏当材４としては、熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以下である物質からなる物を適用することができる。また、裏当材４としては、接合時の高温において、１０００〜３０００ｋｇの荷重に耐え得る十分な圧縮強度を有していることが好ましい。裏当材４の材質としては、例えば、金属を主成分とする合金や、セラミックス等を適用することもできる。あるいは、接合部３の温度を調整するためには裏当材以外にも、アーク放電やレーザ光照射等を利用した補助熱源や冷却装置を適宜用いることができる。【００２８】
シールドカバー８は略円筒形をなし、回転ツール５を囲繞するように配置されている。シールドカバー８は、接合時に回転ツール５が接合部３の長手方向に沿って移動するとともに、回転ツール５を囲繞しつつ同方向に移動することができるようになっている。接合時には、シールドカバー８内に不活性ガスがシールドガスとして供給される。シールドガスとして用いられる不活性ガスとしては、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）等の０族の元素からなるガスを用いることができる。また、接合する金属材が窒化による粒界脆化が起こらない材料の場合は、Ｎ２ガスやＮ２にＨ２を微量添加したガス等を用いることができる。【００２９】
図１に示すように、本実施形態では、接合部３に回転ツール５のプローブ６を挿入し、シールドカバー８内にシールドガスを供給しながら、回転ツール５を回転させつつ接合部３の長手方向に沿って移動させることによって、金属材１，２を接合することができる。【００３０】
本実施形態においては、Ｉｒ合金からなる回転ツール５を用いて不活性雰囲気下で摩擦攪拌接合を行うため、融点が２０００℃以上の金属材１，２を接合する場合においても、回転ツール５が十分な耐久性を有するため、高融点金属を摩擦攪拌接合によって接合することができる。接合部３における回転ツール５を挿入する側をシールドカバー８で覆いＡｒガス等のシールドガスを供給するため、空気中の酸素及び窒素と接触することによる接合部３の粒界脆化を防止でき、より良好な接合が得られる。【００３１】
特に本実施形態では、回転ツール５が、０．９〜３５．３質量％のレニウム（Ｒｅ）を含む物質、より好ましくは、３〜１０質量％のＲｅを含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金、又は、０．９〜３６．３質量％のＲｅと０．０５〜３質量％のジルコニウム（Ｚｒ）を含む物質、より好ましくは、３〜１０質量％のＲｅと１〜３質量％のＺｒとを含む物質と残部のＩｒからなるＩｒ合金からなることにより、回転ツール５の耐久性を一層向上させることができる。【００３２】
また、本実施形態によれば、接合部３における回転ツール５を挿入する側の反対側を、熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以下の金属を主成分とする合金や、セラミックス等からなる裏当材４で覆いつつ金属材１，２を接合するため、接合部３の温度低下を最小限として、接合強度及び接合効率を向上させることができる。【００３３】
また、本実施形態によれば、回転ツール５は先端に接合部３に挿入される円柱状のプローブ６を有し、プローブ６は平坦な側面を有するため、螺子状の溝を設けたプローブに比べて摩耗が少なく、回転ツール５の寿命を向上させることができる。【００３４】
また、本実施形態によれば、回転ツール５を１０００ｒｐｍ以下で回転させつつ金属材１，２を接合するために十分な攪拌効率となり、螺子状の溝を設けていない円柱状のプローブ６を有する回転ツール５を用いた場合であっても、十分な攪拌効率が得られる。【００３５】
加えて、本実施形態によれば、高融点の金属材１，２を摩擦攪拌接合によって接合できることにより、高融点金属をリベット接合のような点接合ではなく、線接合によって接合することができ、接合強度が向上する。また、高融点の金属材１，２を摩擦攪拌接合によって接合できることにより、本実施形態では、従来に比べて高融点金属材を高速度で接合することができる。【００３６】
図２は、本発明の第２実施形態に係る金属材の接合方法を示す図である。図２に示すように、本実施形態では、金属材１，２同士を接合部３において重ね合わせ、一方の金属材１を通して接合部３に回転ツール５を挿入し、回転ツール５を回転させて金属材１，２同士を接合する。同様にして、他の箇所にも順次回転ツール１８を挿入して回転させることにより、広い接合部３においても摩擦攪拌接合を行うことができる。【００３７】
図３は、本発明の第３実施形態に係る金属材の接合方法を示す図である。図３に示すように、本実施形態では、上記第１実施形態のように、回転ツール５の周りのみをシールドカバー８で覆うだけではなく、回転ツール５、金属材１，２及び裏当材４の全体をシールドケース９内に収容し、シールドケース９内にＡｒガス等のシールドガスを供給して、不活性雰囲気下とする。本実施形態では、回転ツール５、金属材１，２及び裏当材４の全体を不活性雰囲気下とすることにより、空気中の酸素及び窒素と接触することによる接合部３の粒界脆化を一層防止できる。【００３８】
図４は、本発明の第４実施形態に係る金属材の接合方法を示す図である。図４に示すように、金属材１，２同士を接合部３において重ね合わせ、接合部３に回転ツール５を挿入して金属材１，２同士を接合する場合においても、回転ツール５、金属材１，２及び裏当材４の全体をシールドケース９内に収容し、シールドケース９内にＡｒガス等のシールドガスを供給して不活性雰囲気下とすることにより、空気中の酸素及び窒素と接触することによる接合部３の粒界脆化を一層防止できる。【００３９】
尚、本発明の金属材の接合方法は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。【００４０】
次に、本発明者が本発明の金属材の接合方法により、実際に金属材を接合した実験結果を説明する。【００４１】
実験例１
供試材として純モリブデン（純度９９．９％）であって、長さ１００ｍｍ×幅５０ｍｍ×厚さ１．５ｍｍの２枚の平板を用い、図１に示すような方法で摩擦攪拌接合を行った。回転ツール５としては、３〜１０質量％のＲｅと１〜３質量％のＺｒと残部のＩｒからなるＩｒ合金からなる物を用いた。回転ツール５の寸法は、ショルダ径（本体の直径）が１５ｍｍであり、プローブ６の長さが１．４ｍｍであり、プローブ６の直径が６ｍｍの物を用いた。プローブ６の側面は平坦面であり、特許文献１の図２に記載されているもののように螺子状の溝が設けられていない。裏当材４としては熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以下のセラミックスからなる物を用い、シールドガスとしてはＡｒガスを用いた。【００４２】
接合条件は、回転ツール５の回転速度を１０００ｒｐｍで一定とし、接合速度を５０〜６００ｍｍ／ｍｉｎの間で変化させた。接合速度４００ｍｍ／ｍｉｎ及び６００ｍｍ／ｍｉｎにおいては、図２に示すような方法でも実験を行った。接合後、試料のマクロ組織観察及びミクロ組織観察を行うとともに、機械的特性評価として引張試験と接合方向に垂直な断面の硬さ試験とを行った。【００４３】
図５（ａ）〜（ｅ）は本実験例におけるＭｏ材の金属組織を示す図であり、図５（ａ）は、接合速度２００ｍｍ／ｍｉｎ、回転ツール５の接合部３への荷重が１４００ｋｇの条件で接合されたマクロ組織を示す図である。図５（ｃ）は攪拌部のミクロ組織、図５（ｂ）及び（ｄ）は攪拌部とＨＡＺ（Heat  Affected  Zone：熱影響部）との境界部のミクロ組織、図５（ｅ）はＭｏ母材のミクロ組織を夫々示す図である。【００４４】
また、図６（ａ）〜（ｄ）は本実験例におけるＭｏ材の金属組織を示す図であり、図６（ａ）は、接合速度６００ｍｍ／ｍｉｎ、回転ツール５の接合部３への荷重が２２００ｋｇの条件で接合されたマクロ組織を示す図である。図６（ｂ）は攪拌部のミクロ組織、図６（ｃ）は攪拌部とＨＡＺ（Heat  Affected  Zone）との境界部のミクロ組織、図６（ｄ）はＭｏ母材のミクロ組織を夫々示す図である。【００４５】
図５（ａ）〜（ｅ）及び図６（ａ）〜（ｄ）に示すように、接合部３の金属組織は、攪拌部、ＨＡＺ、母材よりなり、ＴＭＡＺ（Thermo-mechanically  affected  zone）は明確には確認できなかった。図５（ｂ）（ｄ）及び図６（ｃ）より、いずれの接合速度においても、攪拌部とＨＡＺとの間に明確な境界が存在していることが判る。また、図５（ｃ）及び図６（ｂ）より、いずれの接合速度においても攪拌部に、Ａｌの金属組織と同様のオニオンリングの存在が確認され、攪拌部が十分に攪拌され組織が微細化されていることが判る。本実験例において、接合速度１００〜６００ｍｍ／ｍｉｎの範囲では、金属組織に及ぼす接合速度の影響はほとんど認められなかった。【００４６】
図７は実験例１における引張試験の結果を示すグラフ図であり、図８は実験例１における硬さ試験の結果を示すグラフ図である。図７に示すように、本実験例において、接合速度１００〜６００ｍｍ／ｍｉｎの範囲では、引張強度の差は小さく、いずれも母材の８割程度の強度を示した。また、接合速度４００ｍｍ／ｍｉｎ及び６００ｍｍ／ｍｉｎにおいては、図２に示すような方法でも実験を行ったが、接合強度の差異は少なく、ほぼ同等の接合強度を示した。また、図８に示すように、接合部３における硬さ分布においても、接合速度２００〜６００ｍｍ／ｍｉｎの範囲では、接合速度による明確な差は認められなかった。図８に示すように、ＨＡＺでは結晶粒が粗大化するため、硬さの低下が認められた。【００４７】
なお、比較のためシールドカバー８とシールドガスを用いずに大気中で接合を行う以外は上記と同様の条件によってＭｏ材の接合を行った。図９に示すように、接合部３の表面の金属組織は黒く酸化した部分が生じていることが判る。この接合部から、ばりや滓を取り除いた様子を図１０に示す。図１０においても、金属組織は黒く酸化した粗面が確認でき、接合部３が酸化により脆化していることが推察できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
2008023760.tif 000013
2008023760.tif 000014
2008023760.tif 000015
2008023760.tif 000016