(57)【要約】本発明は、ある程度可視光を透過させながら人又は物体を視認させず、かつ、優れた遮熱性を有する合わせガラスを製造することができる合わせガラス用中間膜を提供することを目的とする。本発明は、ポリビニルアセタール樹脂、可塑剤、分散剤、及び、酸化チタン微粒子を含有する合わせガラス用中間膜であって、前記酸化チタン微粒子は、前記酸化チタン微粒子の平均長径が０．４〜２μｍ、かつ、前記酸化チタン微粒子の分散密度が２．０×１０５〜７．０×１０５個／ｃｍ２となるように分散している合わせガラス用中間膜である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリビニルアセタール樹脂、可塑剤、分散剤、及び、酸化チタン微粒子を含有する合わせガラス用中間膜であって、前記酸化チタン微粒子は、前記酸化チタン微粒子の平均長径が０．４〜２μｍ、かつ、前記酸化チタン微粒子の分散密度が２．０×１０５〜７．０×１０５個／ｃｍ２となるように分散していることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
【請求項２】
酸化チタン微粒子の含有量が、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して０．０５〜１重量部であることを特徴とする請求項１記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項３】
合わせガラス用中間膜の厚さを７６０μｍとし、厚さ２．５ｍｍの２枚のクリアガラスの間に挟み込むことにより得られた合わせガラスにおいて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠した方法で測定した可視光線透過率ＴＶが３〜６０％、かつ、拡散可視光線透過率ＴＶＤが１５％以上であることを特徴とする請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項４】
合わせガラス用中間膜の厚さを７６０μｍとし、厚さ２．５ｍｍの２枚のクリアガラスの間に挟み込むことにより得られた合わせガラスにおいて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠した方法で測定した拡散赤外線透過率ＴＩＲＤが７５％以下、かつ、拡散近赤外線反射率ＲＮＩＲＤが８％以上であることを特徴とする請求項１、２又は３記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項５】
請求項１、２、３又は４記載の合わせガラス用中間膜を用いてなることを特徴とする合わせガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜の製造方法、及び、該合わせガラス用中間膜を用いてなる合わせガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
合わせガラスは、外部衝撃を受けて破損してもガラスの破片が飛散することが少ないため、安全性が高い。合わせガラスは、自動車等の車両、航空機、建築物等の窓ガラス等として広く使用されている。合わせガラスは、少なくとも一対のガラス間に合わせガラス用中間膜を介在させ、積層し一体化させることにより製造される。合わせガラス用中間膜として、例えば、可塑剤により可塑化されたポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂膜が用いられる。【０００３】
建築物に用いる合わせガラスとして、ガラスカーテンウォール等の採光窓、ベランダ腰板、浴室ドア、パーティション等が挙げられる。これらの用途では、プライバシーの確保の観点から、ある程度可視光を透過させながら、人又は物体を視認させないような合わせガラスが好適である。また、建築物に用いる合わせガラスは、赤外線を遮断することで室温の温度上昇を抑制する遮熱性能を有することが求められる。【０００４】
この用途に適した合わせガラスとして、乳白色合わせガラスが挙げられる。特許文献１には、少なくとも二枚の透明なガラス板の間に、炭酸カルシウム等の乳白剤が分散している熱可塑性樹脂により成形された中間膜を接着させた乳白色の合わせガラスが開示されている。【０００５】
しかしながら、従来の乳白剤を含有する合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスは、充分な遮熱性が得られないという問題があった。このため、ある程度可視光を透過させながら人又は物体を視認させず、かつ、優れた遮熱性を有する合わせガラスが求められていた。
【特許文献１】特公平２−５６２９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、ある程度可視光を透過させながら人又は物体を視認させず、かつ、優れた遮熱性をも有する合わせガラスを製造することができる合わせガラス用中間膜を提供することを目的とする。また、該合わせガラス用中間膜の製造方法、及び、該合わせガラス用中間膜を用いてなる合わせガラスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、ポリビニルアセタール樹脂、可塑剤、分散剤、及び、酸化チタン微粒子を含有する合わせガラス用中間膜であって、前記酸化チタン微粒子は、前記酸化チタン微粒子の平均長径が０．４〜２μｍ、かつ、前記酸化チタン微粒子の分散密度が２．０×１０５〜７．０×１０５個／ｃｍ２となるように分散している合わせガラス用中間膜である。
以下に、本発明を詳述する。【０００８】
本発明の合わせガラス用中間膜は、ポリビニルアセタール樹脂、可塑剤、分散剤、及び、酸化チタン微粒子を含有する。
上記ポリビニルアセタール樹脂として、従来、合わせガラス用中間膜の原料として用いられているポリビニルアセタール樹脂を用いることができる。なかでも、ポリビニルブチラール樹脂が好適である。上記ポリビニルアセタール樹脂は単独で使用してもよく、２種以上のポリビニルアセタール樹脂を併用してもよい。【０００９】
上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は４０モル％、好ましい上限は８５モル％である。上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度のより好ましい下限は６０モル％、より好ましい上限は７５モル％である。【００１０】
上記ポリビニルアセタール樹脂の重合度の好ましい下限は２００、好ましい上限は３０００である。上記ポリビニルアセタール樹脂の重合度が２００未満であると、得られた合わせガラスの耐貫通性が低下することがあり、３０００を超えると、合わせガラス用中間膜の成形が困難になったり、得られた合わせガラス用中間膜の剛性が大きくなり過ぎ、合わせガラス用中間膜の加工が困難になったりすることがある。上記ポリビニルアセタール樹脂の重合度のより好ましい下限は５００、より好ましい上限は２０００である。【００１１】
上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより製造される。
上記ポリビニルアセタール樹脂の原料となるポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより得られる。上記ポリビニルアルコールとして、鹸化度８０〜９９．８モル％のポリビニルアルコールが好適である。【００１２】
上記アルデヒドとして炭素数が１〜１０のアルデヒドが好適に用いられる。上記炭素数が１〜１０のアルデヒドとして、例えば、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−オクチルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、ｎ−ブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒドが好ましく、炭素数が４のｎ−ブチルアルデヒドがより好ましい。これらのアルデヒドは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。【００１３】
上記可塑剤として、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機可塑剤や、有機リン酸可塑剤、有機亜リン酸可塑剤等のリン酸可塑剤等が挙げられる。【００１４】
上記一塩基性有機酸エステル可塑剤として、例えば、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプチル酸、ｎ−オクチル酸、２−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸（ｎ−ノニル酸）、デシル酸等の一塩基性有機酸との反応によって得られたグリコールエステルが挙げられる。なかでも、トリエチレングリコール−ジカプロン酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−２−エチル酪酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−オクチル酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−エチルブチラート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール−ジ−ブチルセバケートが好適である。【００１５】
上記多塩基性有機酸エステル可塑剤として、例えば、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸等の多塩基性有機酸と、炭素数４〜８の直鎖状又は分枝状アルコールとのエステル化合物等が挙げられる。なかでも、ジブチルセバシン酸エステル、ジオクチルアゼライン酸エステル、ジブチルカルビトールアジピン酸エステル等が好適である。【００１６】
上記有機リン酸可塑剤として、例えば、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェート等が挙げられる。【００１７】
上記可塑剤のなかでも、トリエチレングリコール−ジ−エチルブチラート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール−ジ−ブチルセバケート等が特に好適である。【００１８】
本発明の合わせガラス用中間膜における上記可塑剤の含有量の好ましい下限は、上記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して４５重量部、好ましい上限は７５重量部である。上記可塑剤の含有量が４５重量部未満であると、合わせガラス用中間膜の白化の原因となったり、耐貫通性が低下したりすることがある。上記可塑剤の含有量が７５重量部を超えると、可塑剤のブリードアウトが生じて、合わせガラス用中間膜の透明性や接着性が低下するため、得られた合わせガラスの光学歪みが大きくなることがある。上記可塑剤の含有量のより好ましい下限は５０重量部、より好ましい上限は７０重量部である。【００１９】
上記分散剤として、例えば、硫酸エステル化合物、リン酸エステル化合物、カルボン酸塩、多価アルコール型界面活性剤、少なくとも１つ以上のカルボキシル基を有する化合物等の分散剤が挙げられる。なかでも、リン酸エステル化合物、少なくとも１つ以上のカルボキシル基を有する化合物が好適である。【００２０】
上記分散剤として、窒素、リン及びカルコゲン原子からなる群より選択される少なくとも１種の原子を有する化合物が好適である。このような化合物として、例えば、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩等の陰イオン界面活性剤や、エーテル、エステル、エステルエーテル等の非イオン界面活性剤や、第一アミン塩、第二アミン塩、第三アミン塩、第四級アンモニウム塩、ポリエチレンポリアミン誘導体等の陽イオン界面活性剤や、カルボキシベタイン、アミノカルボン酸塩、スルホベタイン、アミノ硫酸エステル、イミダゾリン等の両性界面活性剤等が挙げられる。なかでも、硫酸エステル化合物、リン酸エステル化合物、リシノール酸エステル化合物、及び、ポリカルボン酸エステル化合物からなる群より選択される少なくとも１種が特に好適である。なかでも、上記酸化チタン微粒子を充分に分散させることができることから、上記分散剤は、リシノール酸エステル化合物であることがより好ましい。上記リシノール酸エステル化合物として、ポリグリセリン縮合リシノール酸エステル等が挙げられる。【００２１】
上記リン酸エステル化合物として、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、アルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸エステル等が挙げられる。【００２２】
本発明の合わせガラス用中間膜における上記分散剤の含有量は、上記酸化チタン微粒子１００重量部に対して、好ましい下限が０．１重量部、好ましい上限が５０重量部である。上記分散剤の含有量が０．１重量部未満であると、合わせガラス用中間膜中に、上記酸化チタン微粒子を充分に分散させることができないことがあり、５０重量部を超えると、得られた合わせガラス用中間膜とガラスとの接着力の調整が困難になることがある。上記分散剤の含有量のより好ましい下限は０．５重量部、より好ましい上限は３０重量部である。【００２３】
上記酸化チタン微粒子は、本発明の合わせガラス用中間膜中に分散している。
本発明の合わせガラス用中間膜中に分散している上記酸化チタンの平均長径の下限は０．４μｍ、上限は２μｍである。上記酸化チタンの平均長径が０．４μｍ未満であると、充分な遮熱性能が得られず、２μｍを超えると、可視光線の透過率が低下する。上記酸化チタンの平均長径の好ましい下限は０．６μｍ、好ましい上限は１．５μｍである。【００２４】
従来の合わせガラス用中間膜において、酸化チタン微粒子は、乳白剤として用いられてきた。しかし、従来は、酸化チタン微粒子の粒径が小さ過ぎたため、多量の酸化チタン微粒子を含有する合わせガラス用中間膜であっても、充分な遮熱性が得られなかった。本発明の合わせガラス用中間膜は、従来に比べて、より大きな粒径の酸化チタン微粒子が分散していることから、可視光線の透過を確保しながら、充分な遮熱性能を発揮できる。【００２５】
上記平均長径とは、本発明の合わせガラス用中間膜の薄膜切片を作製し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）撮影により得られた写真中の全ての上記酸化チタン微粒子の最も長い径を測定し、算術平均することにより算出できる平均長径を意味する。
上記平均長径を規定する具体的な方法として、以下の方法が挙げられる。本発明の合わせガラス用中間膜の任意の２５箇所を切り出す。切り出された合わせガラス用中間膜をクライオトーム等により切断し、合わせガラス用中間膜の厚さ方向において、厚さ２００ｎｍの薄膜切片を作製する。得られた薄膜切片をＴＥＭ撮影することにより得られた写真中の全ての上記酸化チタン微粒子の最も長い径を測定し、長径を求める。得られた長径の個数平均を求めることにより、上記平均長径が得られる。【００２６】
本発明の合わせガラス用中間膜中に分散している上記酸化チタンの分散密度の下限は２．０×１０５個／ｃｍ２、上限は７．０×１０５個／ｃｍ２である。上記酸化チタン微粒子の分散密度が２．０×１０５個／ｃｍ２未満であると、充分な遮熱性能が得られず、７．０×１０５個／ｃｍ２を超えると、可視光線の透過が充分に得られない。上記酸化チタン微粒子の分散密度の好ましい下限は３．０×１０５個／ｃｍ２、好ましい上限は６．５×１０５個／ｃｍ２である。【００２７】
上記酸化チタン微粒子の分散密度は、ＴＥＭ撮影により、本発明の合わせガラス用中間膜について、所定の面積に分散しているすべての酸化チタン微粒子の粒子数を、所定の面積で除算することにより算出することができる。
上記酸化チタン微粒子の分散密度を規定する具体的な方法として、以下の方法が挙げられる。本発明の合わせガラス用中間膜の任意の２５箇所を切り出す。切り出された合わせガラス用中間膜をクライオトーム等により切断し、合わせガラス用中間膜の厚さ方向において、厚さ２００ｎｍの薄膜切片を作製する。得られた薄膜切片をＴＥＭ撮影することにより得られた写真中の全ての酸化チタン微粒子の粒子数を、撮影面積で除算することにより、上記分散密度を算出することができる。例えば、ＴＥＭ撮影により、薄膜切片毎に、２８５０μｍ２に存在する全ての酸化チタン微粒子の個数を観察した後、１ｃｍ２に存在する酸化チタン微粒子の個数に換算してもよい。【００２８】
また、上記酸化チタン微粒子の分散密度は、上記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対する上記酸化チタン微粒子の含有量と相関関係があり、上記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対する上記酸化チタン微粒子の含有量をＸ重量部とすると、本発明の合わせガラス用中間膜において、上記酸化チタン微粒子の分散密度の好ましい下限が３．０×１０３個・Ｘ／ｃｍ２、好ましい上限が１０５個・Ｘ／ｃｍ２である。上記酸化チタン微粒子が、３．０×１０３〜１０５個・Ｘ／ｃｍ２となるように分散していると、充分な遮熱性能と可視光線の透過率とを両立する合わせガラス用中間膜が得られる。【００２９】
本発明の合わせガラス用中間膜における上記酸化チタン微粒子の含有量は、上記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、好ましい下限が０．０５重量部、好ましい上限が１重量部である。上記酸化チタン微粒子の含有量が０．０５重量部未満であると、充分な遮熱性能が得られないことがあり、１重量部を超えると、可視光線が充分に透過しないことがある。上記酸化チタン微粒子の含有量のより好ましい下限は０．１重量部、より好ましい上限は０．５重量部である。【００３０】
本発明の合わせガラス用中間膜は、必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、接着力調整剤、難燃剤、帯電防止剤、耐湿剤、熱線反射剤、熱線吸収剤等の添加剤を含有してもよい。【００３１】
本発明の合わせガラス用中間膜の厚さの好ましい下限は０．１ｍｍ、好ましい上限は３ｍｍである。合わせガラス用中間膜の厚さが０．１ｍｍ未満であると、耐貫通性が低下することがある。合わせガラス用中間膜の厚さが３ｍｍを超えると、光学歪みが生じることがある。合わせガラス用中間膜の厚さのより好ましい下限は０．２５ｍｍ、より好ましい上限は１．５ｍｍである。【００３２】
本発明の合わせガラス用中間膜は、合わせガラス用中間膜の厚さを７６０μｍとし、厚さ２．５ｍｍの２枚のクリアガラスの間に挟み込むことにより合わせガラスとした場合、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠した方法で測定した可視光線透過率ＴＶが３〜６０％、かつ、拡散可視光線透過率ＴＶＤが１５％以上であることが好ましい。可視光線透過率ＴＶが３％未満であると、可視光線の透過を確保できないことがある。可視光線透過率ＴＶが６０％を超えると、本発明の合わせガラス用中間膜を用いて得られた合わせガラスの透明性が高くなり過ぎることがある。
上記可視光線透過率ＴＶの上限は４０％以下であることがより好ましく、３０％以下であることが更に好ましく、２０％以下であることが特に好ましい。上記拡散可視光線透過率ＴＶＤは２０％以上であることがより好ましく、２５％以上であることが更に好ましい。【００３３】
本発明の合わせガラス用中間膜は、合わせガラス用中間膜の厚さを７６０μｍとし、厚さ２．５ｍｍの２枚のクリアガラスの間に挟み込むことにより得られた合わせガラスとした場合、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠した方法で測定した拡散赤外線透過率ＴＩＲＤが７５％以下、かつ、拡散近赤外線反射率ＲＮＩＲＤが８％以上であることが好ましい。上記範囲外であると、本発明の合わせガラス用中間膜を用いて得られた合わせガラスの遮熱性が充分に得られないことがある。
上記拡散赤外線透過率ＴＩＲＤは６０％以下であることがより好ましく、５５％以下であることが更に好ましく、４５％以下であることが特に好ましい。上記拡散近赤外線反射率ＲＮＩＲＤは１０％以上であることがより好ましく、１２％以上であることが更に好ましく、１５％以上であることが特に好ましい。【００３４】
本発明の合わせガラス用中間膜は、合わせガラス用中間膜の厚さを７６０μｍとし、厚さ２．５ｍｍの２枚のクリアガラスの間に挟み込むことにより得られた合わせガラスとした場合、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠した方法で測定した拡散日射透過率ＴＳＤが６３％以下であることが好ましい。拡散日射透過率ＴＳＤが６３％を超えると、本発明の合わせガラス用中間膜を用いて得られた合わせガラスの遮熱性が充分に得られないことがある。
上記拡散日射透過率ＴＳＤは５５％以下であることがより好ましく、４８％以下であることが更に好ましく、４０％以下であることが特に好ましい。
なお、上記可視光線透過率ＴＶ、拡散可視光線透過率ＴＶＤ、拡散赤外線透過率ＴＩＲＤ、拡散日射透過率ＴＳＤ、及び、拡散近赤外線反射率ＲＮＩＲＤの測定装置として、例えば、分光光度計（日立製作所社製「Ｕ−４０００」）等が挙げられる。【００３５】
本発明の合わせガラス用中間膜を製造する方法として、例えば、上記可塑剤、上記分散剤及び上記酸化チタン微粒子を混合して組成物を作製する工程、及び、上記組成物と上記ポリビニルアセタール樹脂とを混練する工程を有する合わせガラス用中間膜の製造方法が挙げられる。
本発明の合わせガラス用中間膜中に充分に酸化チタン微粒子を分散させるために、上記可塑剤、上記分散剤及び上記酸化チタン微粒子を混合した組成物を、ビーズミルを用いて、分散処理する工程を有することが好ましい。【００３６】
上記混練の方法として、例えば、押出機、プラストグラフ、ニーダー、バンバリーミキサー、カレンダーロール等を用いる方法が挙げられる。なかでも、連続的な生産に適することから、押出機を用いる方法が好適である。
上記押出機を用いる場合、プレス法、プラスト法等の方法を用いることができるが、プラスト法を用いることが好ましい。
上記プラスト法を用いた場合、合わせガラス用中間膜中の酸化チタン微粒子の分散状態を制御することが容易である。上記プラスト法を用いることによって、酸化チタン微粒子の凝集を抑制し、酸化チタン微粒子が均一に分散した合わせガラス用中間膜を製造することができる。【００３７】
本発明の合わせガラス用中間膜を用いてなる合わせガラスもまた、本発明の１つである。
本発明の合わせガラスは、少なくとも一対のガラス板間に本発明の合わせガラス用中間膜を介在させ、積層し一体化させることにより製造することができる。
上記ガラス板として透明なガラス板を用いることができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス等のガラス板が挙げられる。【００３８】
本発明の合わせガラスの製造方法として、従来公知の製造方法を用いることができる。【００３９】
本発明の合わせガラスの用途として、例えば、建築物の外装、内装等に特に好適である。具体的には、建築物の外装として、サッシ、スカイルーフ、ガラスカーテンウォール等が挙げられ、建築物の内装として、パーティション等が挙げられる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明によれば、ある程度可視光を透過させながら人又は物体を視認させず、かつ、優れた遮熱性を有する合わせガラスを製造することができる合わせガラス用中間膜を提供することができる。また、該合わせガラス用中間膜の製造方法、及び、該合わせガラス用中間膜を用いてなる合わせガラスを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。【００４２】
（実施例１）
（１）合わせガラス用中間膜の作製
酸化チタン微粒子（テイカ社製「ＪＲ−１０００」、平均粒径１μｍ）０．０５重量部、分散剤としてポリグリセリン縮合リシノール酸エステル（阪本薬品工業社製「ＣＲ−ＥＤ」）０．５重量部、及び、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート２０重量部を混合し、攪拌機を用いて１０分間攪拌し、混合液を作製した。
得られた混合液と、ビーズ（ジルコニアビーズ、体積平均粒子径０．２５ｍｍ）とを、内容積８００ｍｌの容器に入れて、ビーズミルを用いて２０００ｒｐｍで４時間分散処理し、分散液を作製した。なお、混合液とビーズとの重量比が、混合液の重量：ビーズの重量＝１：３．７５となるように調整し、ビーズミルを用いて、分散液を作製した。【００４３】
得られた分散液２０．５５重量部と、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）２０重量部とを、ミキサーを用いて、３分間攪拌して、組成物を作製した。
得られた組成物の全量を、ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に添加し、二軸異方向プラスト押出機を用いて膜厚が７６０μｍの合わせガラス用中間膜を作製した。【００４４】
（２）合わせガラスの作製
得られた合わせガラス用中間膜を２枚の透明なフロートガラス（縦３０ｃｍ×横３０ｃｍ×厚さ２．５ｍｍ）の間に挟み込むことにより、積層体を作製した。得られた積層体をゴムバック内に入れ、２０ｔｏｒｒの真空度で２０分間脱気した後、９０℃で３０分間加熱しながら真空プレスし予備圧着された合わせガラスを作製した。予備圧着された合わせガラスを、オートクレーブを用いて、１３５℃、圧力１１７６ｋＰａの条件で２０分間圧着し、合わせガラスを作製した。【００４５】
（実施例２〜８）
酸化チタン微粒子の含有量、及び、酸化チタン微粒子の平均粒径を表１〜３に記載された内容に変更したこと以外は、実施例１と同様の方法により、膜厚が７６０μｍの合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。【００４６】
（比較例１〜８）
酸化チタン微粒子の含有量、及び、酸化チタン微粒子の平均粒径を表１〜３に記載された内容に変更したこと以外は、実施例１と同様の方法により、膜厚が７６０μｍの合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。【００４７】
＜評価＞
実施例、比較例で得られた合わせガラス用中間膜及び合わせガラスについて以下の評価を行った。結果を表１〜３に示した。【００４８】
（１）平均長径及び分散密度評価
得られた合わせガラス用中間膜の無作為に選択した２５箇所（１ｃｍ×１ｃｍ）を切り出し、クライオトーム（ライカ社製）にて、合わせガラス用中間膜の厚さ方向において、厚さが２００ｎｍとなるように、撮影用の薄膜切片を作製した。得られた薄膜切片をヘキサンに１２時間浸漬することによって可塑剤を除去した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて撮影を行った。
無作為に選択した２５箇所の撮影像（観察面積２８５０μｍ２／１箇所）を観察し、観察した箇所の撮影像内に存在する全ての酸化チタン微粒子の最も長い径を測定した。得られた長径を個数平均することにより平均長径を求めた。また、撮影像内に存在する全ての酸化チタン微粒子の個数を求め、観察面積（２８５０μｍ２／１箇所）で除算することにより、１ｃｍ２当たりの酸化チタン微粒子の個数を算出した。
なお、ＴＥＭ撮影は日立製作所社製のＨ−７１００ＦＡ型を用い、倍率５０００倍で行った。【００４９】
（２）光学特性評価
分光光度計（日立製作所社製「Ｕ−４０００」）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６（１９９８）に準拠した方法により、得られた合わせガラスについて、可視光線透過率ＴＶ、拡散可視光線透過率ＴＶＤ、拡散赤外線透過率ＴＩＲＤ、及び、拡散近赤外線反射率ＲＮＩＲＤを測定した。
透過率は、可視光線透過率ＴＶが３〜６０％であり、かつ、拡散可視光線透過率ＴＶＤが１５％以上である場合を「○」と、可視光線透過率ＴＶが３％未満であるか、可視光線透過率ＴＶが６０％を超えているか、又は、拡散可視光線透過率ＴＶＤが１５％未満である場合を「×」と評価した。
遮熱性は、拡散赤外線透過率ＴＩＲＤが７５％以下であり、かつ、拡散近赤外線反射率ＲＮＩＲＤが８％以上である場合を「○」と、拡散赤外線透過率ＴＩＲＤが７５％を超えているか、又は、拡散近赤外線反射率ＲＮＩＲＤが８％未満である場合を「×」と評価した。【００５０】
【表１】
2009035081.tif 000002
【００５１】
【表２】
2009035081.tif 000003
【００５２】
【表３】
2009035081.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明によれば、ある程度可視光を透過させながら人又は物体を視認させず、かつ、優れた遮熱性を有する合わせガラスを製造することができる合わせガラス用中間膜を提供することができる。また、該合わせガラス用中間膜の製造方法、及び、該合わせガラス用中間膜を用いてなる合わせガラスを提供することができる。
【国際調査報告】
2009035081.tif 000005
2009035081.tif 000006
2009035081.tif 000007
2009035081.tif 000008