【事件の表示】
　特願２０１６−　９４３９９「半導体洗浄用組成物の保管方法および洗浄方法」拒絶査定不服審判事件〔平成２９年１１月１６日出願公開、特開２０１７−２０４５２０、請求項の数（１０）〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　原査定を取り消す。
　本願の発明は、特許すべきものとする。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本願は，平成２８年５月１０日の出願であって，その手続の経緯は以下のとおりである。
　平成２８年　５月１２日　　審査請求
　平成２８年　６月２８日　　拒絶理由通知（起案日）
　平成２８年　８月　５日　　意見書及び手続補正書の提出
　平成２８年　９月　１日　　最後の拒絶理由通知（起案日）
　平成２８年１０月１２日　　意見書の提出
　平成２８年１１月　７日　　拒絶査定（起案日）
　平成２９年　１月１０日　　拒絶査定不服審判の請求
　平成２９年　９月１４日　　当審拒絶理由通知（起案日）
　平成２９年１１月１３日　　意見書及び手続補正書の提出
第２　原査定の概要
　１　原査定
　平成２８年１１月７日付けの拒絶査定（以下「原査定」という。）の概要は次のとおりである。
「この出願については，平成２８年　９月　１日付け拒絶理由通知書に記載した理由（特許法第２９条第２項）によって，拒絶をすべきものです。
　なお，意見書の内容を検討しましたが，拒絶理由を覆すに足りる根拠が見いだせません。
備考
・請求項：１
・引用文献等：１，２
　平成２８年１０月１２日付け意見書において出願人は，引用文献１の保管方法に代えて引用文献２の保管方法を適用するという動機付けがあるとはいえない旨，主張している。
　しかしながら，引用文献１及び２は，いずれも，電子機器の製造に用いられる組成物の保管方法という点で同一の技術分野に属し，また，組成物の保管時に組成物に含まれる成分が酸化されて変質することを防止するという共通の技術課題を有するものであるから，引用文献１においても，洗浄液に含まれる還元剤が空気酸化されて洗浄液の洗浄性が低下することを防止するために，引用文献１の保管方法に代えて引用文献２の保管方法の適用を試みることは，当業者の通常の創作能力の発揮の範囲内である。
　余の構成については先の拒絶理由の検討のとおりである。
　よって，引用文献１及び２に記載された発明に基づいて本願発明の構成とすることは，当業者が容易に想到し得ることである。
　……（中略）……
・請求項：５，６
・引用文献等：１−４
　先の拒絶理由の検討のとおりである。
　よって，引用文献１乃至４に記載された発明に基づいて本願発明の構成とすることは，当業者が容易に想到し得ることである。
　……（中略）……
　　　　　　　　　　　　　　＜引用文献等一覧＞
１.特開２００８−０９１４１６号公報
２.国際公開第２０１２／０９０６６９号
３.特開２００５−２５５９８３号公報
４.国際公開第２０１４／０８７９２５号
５.特開２００３−１４２４４１号公報」
　２　最後の拒絶理由
　原査定の根拠となった平成２８年９月１日付けの最後の拒絶理由通知の概要は次のとおりである。
「（進歩性）この出願の下記の請求項に係る発明は，その出願前に日本国内又は外国において，頒布された下記の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて，その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから，特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　　　　　記　　　（引用文献等については引用文献等一覧参照）
・請求項：１
・引用文献等：１，２
・備考：
　引用文献１（特に，第３，４，４６，５９，６２段落参照）には，ＣＭＰスラリーを用いて研磨した後のシリコン酸化膜ウェハを洗浄するための洗浄液を保管する方法であって，酸化防止材を有する洗浄液タンク内で３日間２５℃で保管することで，空気酸化されて洗浄液の洗浄性が低下することを防止する技術が示されている。
　本願発明と引用文献１に記載された発明とを対比すると，本願発明にはさらに，「前記容器の内容積に対する前記半導体洗浄用組成物の占める容積を除いた空隙部の容積の比率を５〜２０％とし，窒素を吹き付けて置換することにより前記空隙部の酸素濃度を０〜５％」とすることが記載されているのに対して，引用文献１にはその旨が記載されていない点で両者は相違する。
　しかしながら，引用文献２（特に，第９４−１００，１７２段落参照）には，長期間の保存の間に成分が酸化，変質することを抑制する組成物の保管方法において，容器の内容積に対する組成物の占める容積を除いた空隙部の容積の比率（％）を１〜２０％，好ましくは３〜１５％，より好ましくは５〜１０％とし，空隙部雰囲気の酸素濃度を１％以下とすることであって，酸素濃度は組成物を保管容器へ移し替えた後，容器内へ高純度窒素を吹き付けて置換することにより調整することが示されており，引用文献１に引用文献２の保管方法を適用して本願発明の構成とすることは，当業者が容易に想到し得ることである。
　……（中略）……
・請求項：５，６
・引用文献等：１−４
・備考：
　引用文献１及び２からなる技術を様々な組成物の保管に適用を試みることは当業者の通常の創作能力の発揮の範囲内であり，例えば引用文献４（特に，第１４，２５段落参照）に示されるような，水酸化カリウムを０．００５〜５質量％，ナトリウムを０．００１ｐｐｍ〜０．１ｐｐｍ含有した半導体素子用洗浄液の保管に適用して本願発明の構成とすることは，当業者が格別の困難性を要することなくなし得ることである。
　よって，引用文献１乃至４に記載された発明に基づいて本願発明の構成とすることは当業者が容易に想到し得ることである。
　……（中略）……
　　　　　　　　　　＜最後の拒絶理由通知とする理由＞
　この拒絶理由通知は，最初の拒絶理由通知に対する応答時の補正によって通知することが必要になった拒絶理由のみを通知するものである。
　　　　　　　　　　　　　＜引用文献等一覧＞
１.特開２００８−０９１４１６号公報（先の拒絶理由の引用文献１）
２.国際公開第２０１２／０９０６６９号（新たに引用された文献）
３.特開２００５−２５５９８３号公報（先の拒絶理由の引用文献５）
４.国際公開第２０１４／０８７９２５号（先の拒絶理由の引用文献６）
５.特開２００３−１４２４４１号公報（先の拒絶理由の引用文献７）」
第３　当審拒絶理由の概要
　当審拒絶理由の概要は次のとおりである。
「この出願の下記の請求項に係る発明は，その出願前日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて，その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから，特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
 　 
 　　　　　　　　　　　　　　　　　記
  
　　　　　　　　　　　引　用　文　献　等　一　覧
　　　　　　　　１．特開２００７−１４９８９２号公報
　　　　　　　　２．特開２００４−１２３９１５号公報
　　　　　　　　３．特開２００４−２１６２５４号公報
　　　　　　　　４．特開２００８−９１４１６号公報
　　　　　　　　５．国際公開第２０１２／０６６９１１号
　　　　　　　　６．国際公開第２０１２／０９０６６９号
　　　　　　　　７．特開２００５−２５５９８３号公報
　　　　　　　　８．国際公開第２０１４／０８７９２５号
　　　　　　　　９．特開２００３−１４２４４１号公報
 　 
・請求項　　：１
・引用文献等：１〜６
・備考 
　文献１の段落【００９５】及び【０１６８】，文献２の段落【００２３】，【００２６】，【００４８】及び【００５０】，文献３の段落【００２４】及び【００３３】，及び，文献４の段落【０００３】にそれぞれ記載されるように，半導体洗浄用組成物は，大気中もしくは加温された状態で空気酸化されると，洗浄液としての性能が劣化することは，周知慣用の技術である。
　一方，組成物を保管する際は，当該組成物の主に酸化による性能劣化や変質を防止する目的で，１０〜２５℃の温度で保管するとともに，前記組成物の保管容器の内容積に対する前記組成物の占める容積を除いた空隙部の容積比率を５〜１０％とし，窒素を吹き付けて置換することにより前記空隙部の酸素濃度を１％以下とすることは，文献５の段落[0072]〜[0074]及び[0124]，文献６の段落[0094]〜[0097]及び[0172]に記載され，周知技術である。
　そして，前記周知慣用の技術においては，洗浄用の組成物を保管する際も空気酸化を避ける必要があることは自明である。
　したがって，前記周知慣用の技術において，空気酸化による洗浄液の性能劣化を避けるために，前記周知技術を適用して本願の請求項１のように構成することは，当業者が容易に想到し得たものと認められる。
　……（中略）……
・請求項　　：５，６
・引用文献等：１〜８
・備考 
　半導体素子用洗浄液に，水酸化カリウムを０．００５〜５質量％，ナトリウムを０．００１〜０．１ｐｐｍ含有させることは，文献８の段落【００１４】及び【００２４】〜【００２５】に記載されている。
　なお，文献８のナトリウムは不可避不純物として混合されているが，本願の請求項５及び６は「カリウムの含有量」と「ナトリウムの含有量」の比のみを特定し「ナトリウムの含有量」自体は特定していないので，文献８の記載に基づいて本願の請求項５及び６の構成を得ることに格別の困難性を有するとは認められない。
　……（以下，省略）」
第４　本願発明
　本願請求項１−１０に係る発明（以下，それぞれ「本願発明１」−「本願発明１０」という。）は，平成２９年１１月１３日に提出された手続補正書により補正された特許請求の範囲の請求項１−１０に記載された事項により特定される，以下のとおりの発明である。
「　【請求項１】
　半導体洗浄用組成物を容器に充填して保管する方法であって，
　前記半導体洗浄用組成物がカリウムおよびナトリウムを含有し，前記カリウムの含有量をＭＫ（ｐｐｍ），前記ナトリウムの含有量をＭＮａ（ｐｐｍ）としたときに，ＭＮａ＝１×１０−６〜１０×１００（ｐｐｍ），かつ，ＭＫ／ＭＮａ＝５×１０３〜１×１０５であり，
　前記容器の内容積に対する前記半導体洗浄用組成物の占める容積を除いた空隙部の容積の比率を５〜２０％とし，
　窒素を吹き付けて置換することにより前記空隙部の酸素濃度を０〜５％とし，
　５℃以上４０℃以下の温度で保管することを特徴とする，半導体洗浄用組成物の保管方法。
　　【請求項２】
　前記半導体洗浄用組成物が，デプスタイプまたはプリーツタイプのろ過フィルタでろ過されたものである，請求項１に記載の保管方法。
　　【請求項３】
　前記ろ過フィルタの定格ろ過精度が０．０１〜２０μｍである，請求項２に記載の保管方法。
　　【請求項４】
　前記半導体洗浄用組成物が，０．１〜０．３μｍの粒子を３×１０１〜１．５×１０３個／ｍＬ含有する，請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の保管方法。
　　【請求項５】
　半導体洗浄用組成物を容器に充填して保管する方法であって，
　前記半導体洗浄用組成物がカリウムおよびナトリウムを含有し，前記カリウムの含有量をＭＫ（ｐｐｍ），前記ナトリウムの含有量をＭＮａ（ｐｐｍ）としたときに，ＭＮａ＝１．０×１０−６〜１０×１００，かつ，ＭＫ／ＭＮａ＝５×１０３〜１×１０５であり，
　前記容器の内容積に対する前記半導体洗浄用組成物の占める容積を除いた空隙部の容積の比率を５〜２０％とし，
　前記空隙部の酸素濃度が０〜５％であり，
　５℃以上４０℃以下の温度で保管することを特徴とする，半導体洗浄用組成物の保管方法。
　　【請求項６】
　前記半導体洗浄用組成物が有機酸を含有する，請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の保管方法。
　　【請求項７】
　前記半導体洗浄用組成物が水溶性高分子を含有する，請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の保管方法。
　　【請求項８】
　前記半導体洗浄用組成物が１〜５００倍に希釈して使用されるものである，請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の保管方法。
　　【請求項９】
　配線材料として銅またはタングステンを含み，かつ，バリアメタル材料としてタンタル，チタン，コバルト，ルテニウム，マンガン，及びこれらの化合物よりなる群から選択される少なくとも１種を含む配線基板を，請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の保管方法により保管された半導体洗浄用組成物を用いて洗浄する工程を含む，洗浄方法。
　　【請求項１０】
　配線基板の配線材料としてタングステンを含み，前記配線基板を鉄イオンおよび過酸化物を含有する組成物を用いて化学機械研磨した後に請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の保管方法により保管された半導体洗浄用組成物を用いて洗浄する工程を含む，洗浄方法。」
第５　引用例，引用発明等
　１　引用例１
　当審拒絶理由通知において「文献１」として引用した特開２００７−１４９８９２号公報（以下「引用例１」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている（下線は参考のため，当審において付したもの。以下同様である。）。
　（１）「【特許請求の範囲】
　……（中略）……
【請求項１７】
基板保持手段により保持された基板に薬液を供給することにより基板を処理するステップと，
　基板から飛散した薬液が付着する位置に設けられた部材に前記基板保持手段により保持される基板を介することなく薬液と同じ成分の洗浄液を供給することにより前記部材を洗浄するステップと，
　基板に供給された薬液および前記部材に供給された洗浄液を回収するステップとを備えることを特徴とする基板処理方法。」
　（２）「【００７１】
　（１５）
薬液は，基板の表面の汚染物質を除去する除去液であってもよい。この場合，薬液が基板に供給されることにより，基板の表面の汚染物質が除去される。それにより，基板の表面を洗浄することができる
　（３）「【発明を実施するための最良の形態】
【００９４】
　以下，本発明の一実施の形態に係る基板処理方法および基板処理装置について図面を参照しつつ説明する。
【００９５】
　以下の説明において，
基板とは，半導体ウェハ
【００９６】
　また，薬液とは，例えばＢＨＦ（バッファードフッ酸），ＤＨＦ（希フッ酸），フッ酸，塩酸，硫酸，硝酸，リン酸，酢酸，シュウ酸もしくはアンモニア等の水溶液，またはそれらの混合溶液をいう。」
　（４）「【０１６２】
　なお，この洗浄タイミングａによれば，ガード洗浄用ノズル８１からの第１の洗浄液の供給は，薬液処理の開始／終了に影響されることなく維持されるので，第１の洗浄液の消費量の問題が懸念される。しかしながら，薬液と第１の洗浄液が同じ成分であるので，
薬液および第１の洗浄液を回収して再利用する機構
回収管３５，循環系配管１２０Ａ，１２０Ｂ，回収タンクＲＴＡ，ポンプ１２０Ｐ，薬液貯留タンクＴＡ等からなる経路（以下，回収経路と呼ぶ
第１の洗浄液を回収して再利用することができるため，第１の洗浄液の無駄な消費を防止可能である
　……（中略）……
【０１６８】
　なお，この洗浄タイミングｃにおいて，上述の洗浄タイミングａ，ｂと同様に，上述の回収経路を設けておけば，第１の洗浄液の無駄な消費をさらに防止可能である。
この回収経路を設けた場合
第１の洗浄液が大気で酸化されて劣化することを抑制できる
　（５）「【０２１７】
　循環系配管１２０Ａに導かれた薬液および第１の洗浄液は，一旦回収タンクＲＴＡに貯留される。
回収タンクＲＴＡに貯留された薬液は，ポンプ１２０Ｐにより循環系配管１２０Ｂを通じて薬液貯留タンクＴＡに送られるとともに，フィルタＦにより清浄にされる
それにより，薬液処理に用いられた薬液およびスプラッシュガード２４の洗浄に用いられた第１の洗浄液が，再度薬液貯留タンクＴＡに貯留される
　２　引用例２
　当審拒絶理由通知において「文献２」として引用した特開２００４−１２３９１５号公報（以下「引用例２」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている。
　（１）「【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明のフラックス洗浄剤を用いた被洗浄物の洗浄方法，およびフラックス洗浄剤を用いた洗浄装置についての実施形態につき，それぞれ適宜図面を参照しながら具体的に説明する。
【００２２】
［第１の実施形態］
第１の実施形態は，例えば，図１に示すように，
フラックス洗浄剤２１によって，被洗浄物２３を洗浄する工程
以下，
フラックス洗浄剤による被洗浄物の洗浄工程
塩形成化合物等との接触工程
それらに続く，リンス工程や乾燥工程
【００２３】
１．被洗浄物の洗浄工程
（１）被洗浄物
被洗浄物の種類は，半田付け箇所を有する部品や製品はもちろんのこと，半田付け箇所がなくとも，フラックスの影響がある部品等も好適に使用することができる
例えば，
半導体素子（ＢＧＡ，ＣＳＰ，ＰＧＡ，ＬＧＡ等の半導体部品を含む。），半導体素子搭載基板
　……（中略）……
【００２６】
▲３▼温度条件
また，
使用するフラックス洗浄剤の温度（液温）は，被洗浄物に対する洗浄効果や，フラックス洗浄剤の酸化劣化の程度等を考慮して定めることが好ましいが，具体的に，５〜１２０℃の範囲内の値とすることが好ましい
この理由は，かかる
フラックス洗浄剤の温度が５℃未満となると，被洗浄物に対する洗浄効果が著しく低下する場合があるためである。一方，かかる温度が１２０℃を越えると，フラックス洗浄剤の酸化劣化が著しくなったり，余分なフラックス等のみならず，半田についてもプリント基板等の所定場所から剥離したりする場合がある
したがって，フラックス洗浄剤の温度を２０〜１００℃の範囲内の値とすることがより好ましく，
４０〜８０℃の範囲内の値とすることがさらに好ましい
　（２）「【００３３】
２．接触工程
（１）塩形成化合物
▲１▼種類
接触工程で使用する塩形成化合物は，フラックス洗浄剤中に含まれるフラックス残渣としてのカルボン酸化合物や他の酸化合物と反応できる化合物であれば，特にその種類は制限されるものではない
より具体的には，水酸化ナトリウム，水酸化カリウム
の一種単独または二種以上の組み合わせが挙げられる
これらの水酸化物であれば，カルボン酸化合物と反応して，容易に塩を形成するので，
フラックス洗浄剤に含まれるカルボン酸化合物等を容易に除去したり，不活性化したりすることができる
さらに，これらの塩形成化合物のうち，比較的少量の使用によって，優れたフラックス洗浄剤の劣化防止効果が得られ，しかも極めて安価であることから，水酸化カルシウム（消石灰）を使用することがより好ましい。……」
　（３）「【００４８】
▲２▼誘電損失
また，
被洗浄物の誘電損失を測定する
相対湿度９７％の雰囲気下で測定される誘電損失（ｔａｎδ９７ＲＨ％）と，相対湿度５４％の雰囲気下で測定される誘電損失（ｔａｎδ５４ＲＨ％）の差（ｔａｎδ９７ＲＨ％−ｔａｎδ５４ＲＨ％）を０．０２以下の値とすることが好ましい
この理由は，
かかる誘電損失（ｔａｎδ）の差が，０．０２を超えると，フラックス洗浄剤が過度に酸化劣化し，フラックス洗浄剤が変色したり，異臭をはなったりする場合がある
したがって，かかる誘電損失（ｔａｎδ）の差を０．０１以下の値とすることがより好ましく，０．００５以下の値とすることがさらに好ましい。
なお，図７に，フラックス洗浄剤で処理したＪＩＳ２型くし型電極付き基板を用いて測定した誘電損失（ｔａｎδ）の測定例を示す。横軸に，測定周波数（Ｈｚ）を採って示してあり，縦軸に，ｔａｎδの対数値を採って示してある。かかるｔａｎδの対数値は，測定周波数の依存性があって，測定周波数の値が高いほど，ｔａｎδの対数値も高くなる傾向があるが，測定周波数を一点決めれば，
フラックス洗浄剤の劣化を追跡することが可能である
　（４）「【００５０】
４．乾燥工程
また，
リンス工程の後に，乾燥工程を設けることが好ましい
被洗浄物を加熱することにより，フラックス洗浄剤を蒸発乾燥させる
具体的に，ヒータや赤外線ランプ等の加熱部材を用いて，例えば，５０〜１５０℃に周囲温度を加熱することにより，フラックス洗浄剤を蒸発乾燥させることが好ましい。
また，
フラックス洗浄剤が酸化した状態で被洗浄物に残留しないように，乾燥窒素等の不活性ガスを導入した状態で加熱乾燥することがより好ましい
　３　引用例３
　当審拒絶理由通知において「文献３」として引用した特開２００４−２１６２５４号公報（以下「引用例３」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている。
　（１）「【００１９】
［第１の実施形態］
第１の実施形態は，図１に示すように，第１の洗浄方法として，超音波洗浄するための第１の超音波振動子１４を備えた洗浄槽１２と，循環路２０と，送液ポンプ２６と，を利用した洗浄方法であって，以下の工程（Ａ）および（Ｂ）を含むことを特徴とした洗浄方法である。
（Ａ）洗浄液に含まれる気泡量を調整する工程（以下，単に調整工程と称する場合がある。）
（Ｂ）洗浄槽における洗浄液の音圧の最大値を平均値の４００％以下とした状態で被洗浄物を洗浄する工程（以下，単に洗浄工程と称する場合がある。）
　……（中略）……
【００２１】
２．洗浄工程
（１）洗浄液
▲１▼種類
洗浄工程で使用する洗浄液の種類は特に制限されるものではないが，例えば，グリコール化合物や，当該グリコール化合物のエーテル化物，あるいは水溶性アミド化合物を主成分としたものであることが好ましい。
この理由は，グリコール化合物や水溶性アミド化合物等を使用することにより，取り扱いが容易となるばかりか，優れた洗浄効果を効果的かつ経済的に得ることができるためである。
また，エチレングリコールと，プロピレングリコールの両方が付加した形のグリコールエーテル化合物や，メトキシブタノールおよびメチルメトキシブタノール，さらには分子内に含まれるアルコール基がエステル化された化合物，例えば酢酸エステル化された化合物等も挙げられる。
　……（中略）……
【００２４】
（２）被洗浄物
洗浄工程で洗浄する被洗浄物の種類は，半田付け箇所を有する部品や製品はもちろんのこと，半田付け箇所がなくとも，フラックス残渣の影響がある部品等にも好適に使用することができる。
したがって，
被洗浄物の種類は，
バンプ付き半導体素子，バンプ無し半導体素子，バンプ付きＴＡＢテープ，バンプ無しＴＡＢテープ，半導体素子搭載ＴＡＢテープ
　（２）「【００３３】
（５）温度条件
また，
洗浄槽における洗浄液の温度（液温）は，被洗浄物に対する洗浄効果や，洗浄液の酸化劣化の程度等を考慮して定めることが好ましいが，具体的に，２０〜９０℃の範囲内の値とする
この理由は，かかる洗浄液の温度が２０℃未満となると，被洗浄物に対する洗浄効果が著しく低下する場合があるためである。一方，
かかる温度が９０℃を越えると，洗浄液の酸化劣化が著しくなったり，余分なフラックス等のみならず，半田についてもプリント基板等の所定場所から剥離したりする場合がある
したがって，洗浄液の温度を２０〜８０℃の範囲内の値とすることがより好ましく，２０〜７０℃の範囲内の値とすることがさらに好ましい。」
　４　引用例４
　当審拒絶理由通知において「文献４」として引用し，原査定の根拠となった平成２８年９月１日付けの最後の拒絶理由通知において「引用文献１」として引用された特開２００８−９１４１６号公報（以下「引用例４」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている。
　（１）「【技術分野】
【０００１】
　本発明は，電子材料用基板の製造方法に関する。さらに詳しくは
還元剤含有洗浄液を用いて電子材料用基板を洗浄する工程を含む電子材料用基板の製造方法
　（２）「【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
　しかしながら，従来の製造方法では，
還元剤含有洗浄液に含まれる還元剤が空気酸化されて，還元剤含有洗浄液中の還元剤濃度が時間の経過とともに徐々に低下し，それに伴い洗浄液の洗浄性が低下するという問題がある
　本発明は，還元剤含有洗浄液中の還元剤濃度が低下を抑制することができ，洗浄液の洗浄性が低下しにくい電子材料用基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
　本発明は，
容器（Ｔ）に貯留された還元剤含有洗浄液（Ａ）
容器（Ｔ）に貯留された還元剤含有洗浄液（Ａ）の上面が還元剤含有洗浄液（Ａ）よりも比重が小さい酸化防止材（Ｂ）で覆われている
　（３）「【００１３】
　
還元剤含有洗浄液（Ａ）は，還元剤が水性溶媒に溶解した水性液である
　還元剤としては，公知（特許文献１，特開２００３−１７４５８号公報，特開２００６−６６８８９号公報及び特表２００５−５３６７３８号公報等）の還元剤が含まれる。
【００１４】
  これらのうち，還元性及び電子材料用基板の電気特性の悪化（絶縁抵抗の低下等）が起こらないという観点等から，Ｌ−アスコルビン酸（塩）及び没食子酸（３，４，５−トリヒドロキシ安息香酸）が好ましく，さらに好ましくはＬ−アスコルビン酸，Ｌ−アスコルビン酸アルキルアミン（アミンの炭素数１〜６：メチルアミン，エチルアミン，トリメチルアミン，トリエチルアミン及びモノブチルアミン等）塩，Ｌ−アスコルビン酸第４級アンモニウム（第４級アンモニウムの炭素数４〜８：テトラメチルアンモニウム及びテトラエチルアンモニウム等）塩及び没食子酸，特に好ましくはＬ−アスコルビン酸，Ｌ−アスコルビン酸テトラメチルアンモニウム塩及び没食子酸である。本発明において，「・・・酸（塩）」とは，「・・・酸」及び「・・・酸塩」を意味する。」
　（４）「【００４６】
　容器（Ｔ）が循環タンクの場合，
容器（Ｔ）の中の還元剤含有洗浄液（Ａ）の量（ｍ
３
）は，容器（Ｔ）の容積の７０〜９５％が好ましく
　容器（Ｔ）が希釈タンクの場合，容器（Ｔ）の中の還元剤含有洗浄液（Ａ）の量（ｍ３）は，還元剤含有洗浄液（Ａ）の濃縮液の濃度及び調整する濃度等により決めればよく，特に制限はない｛例えば，容器（Ｔ）の容積の４０〜８０％｝。」
　（５）「【００５９】
＜
試験例１
　洗浄液タンク（１）〜（９）及び（Ｈ１）のそれぞれについて，洗浄液タンクの作製後，直ちに
洗浄液タンクの上面にポリエチレン製オープンドラム（ｔ１）の蓋（ポリエチレン製オープンドラムに付属の蓋）をして，還元剤含有洗浄液を密封した。そのままの状態で，３日間，２５℃で保管した
　……（中略）……
【００６２】
＜実施例１＞
　
ＣＭＰスラリー
を用いて，シリコン酸化膜ウェハ
を下記研磨条件で研磨して，研磨後基板を得た。この研磨後基板を，試験例１に記載の条件で３日間２５℃で保管した後の還元剤含有洗浄液（ａ１）を用いて下記洗浄条件で洗浄し
　５　引用例５
　当審拒絶理由通知において「文献５」として引用した国際公開第２０１２−０６６９１１号（以下「引用例５」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている。
　（１）「[0034]　
本発明の電気化学デバイス電極用バインダーは，重合性の単量体を重合させて得られるものである限り特に制限はなく
　（２）「[0071]　［３］
電気化学デバイス電極用バインダーの保存方法
　本発明の電気化学デバイス電極用バインダーの保存方法は，重合体粒子及び水を含有する電気化学デバイス電極用バインダーを良好に（即ち，異物が発生しない状態で）長期間保存することができる。そして，本発明の保存方法は，上述の方法で作製された，１ｍＬ当りにおける粒子径２０μｍ以上の粒子の数が０個である電気化学デバイス電極用バインダーの保存方法として好適に採用することができる。特に，電気化学デバイス電極用バインダーに含有される重合体が，凝集し易い重合体（例えばフッ素系の重合体）を含有する場合には，本発明の保存方法は効果を更に良好に発揮する。
[0072]　本発明の保存方法では，前記
電気化学デバイス電極用バインダーを２〜３０℃の温度で保存することが必須であり，好ましくは１０〜２５℃である
前記範囲の上限値を超える場合，
長期間安定に保存することができない
前記範囲の下限値未満である場合
長期間安定に保存することができない
[0073]　本発明の保存方法は，
前記電気化学デバイス電極用バインダーを充填して保存する容器の内容積から前記電気化学デバイス電極用バインダーの占める体積を除いた空隙部の体積の，前記容器の内容積に占める比率（％）（以下，「空隙率」ともいう）が，１〜２０％であることが必須であり，好ましくは３〜１５％であり，より好ましくは５〜１０％である
空隙率が前記範囲の上限値を超えると，保存温度が変化した場合に水分の揮発量が多くなり，その結果，気液界面（空隙部と電気化学デバイス電極用バインダーとの界面）にて重合体粒子の凝集が生じ，異物が発生する。そのため，安定に保存することができない。空隙率が前記範囲の下限値未満であると，保存温度の変化により電気化学デバイス電極用バインダーが体積変化を起こした場合，容器の変形や容器の破裂が発生する
[0074]　本発明の保存方法では，
空隙部の酸素濃度が１％以下であることが好ましい
長期間の保存の間にバインダー成分（電気化学デバイス電極用バインダーに含まれる成分）が酸化，変質することなく，重合体粒子の凝集を抑制することができる
　（３）「[0124]　［６ヶ月保存性］：
　電気化学デバイス電極用バインダーを保存容器に入れ，保存温度（℃），容器の内容積に対する空隙部の体積の比率（空隙率（％）），空隙部に残留する気体中の酸素濃度を表４，５に記載の条件とする。その後，静置して６ヶ月保存する。６ヶ月保存後，電気化学デバイス電極用バインダー中における異物の発生の有無及び容器態様を目視にて観察し評価する。評価結果を表４，５に示す。なお，
酸素濃度は，電気化学デバイス電極用バインダーを保存容器に入れた後，容器内に高純度の窒素を吹き付けて窒素置換することにより調整した
　６　引用例６
　当審拒絶理由通知において「文献６」として引用し，原査定の根拠となった平成２８年９月１日付けの最後の拒絶理由通知において「引用文献２」として引用された国際公開第２０１２−０９０６６９号（以下「引用例６」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている。
　（１）「[0094]　１．８．
電極用バインダー組成物
　本実施の形態に係る電極用バインダーの保管方法（以下，単に「保管方法」ともいう）では，上述の方法で作製され，１ｍＬ当たりにおける粒子径２０μｍ以上の粒子の数が０個である電極用バインダー組成物に好適に用いることができる。特に，電極用バインダー組成物に含有される重合体粒子が，凝集しやすい傾向のあるフッ素系重合体を含有する場合に本願の方法は効果を発揮する。
[0095]　本実施の形態に係る保管方法は，かかる
電極用バインダー組成物を２〜３０℃の温度で保管することが必須であり，好ましくは１０〜２５℃である
[0096]　本実施の形態に係る保管方法は，上記の
電極用バインダー組成物を充填して保存する容器において，該容器の内容積に対する電極用バインダー組成物の占める容積を除いた空隙部の容積の比率（％）（以下，「空隙率」ともいう）が１〜２０％であることが必須であり，好ましくは３〜１５％であり，より好ましくは５〜１０％である
[0097]　本実施の形態に係る保管方法は，
該空隙部雰囲気の酸素濃度が１％以下であることが好ましい
　（２）「[0172]　５．１２．実験例７（電極用バインダー組成物の保管試験）
　前記実施例１〜３で作製された電極用バインダー組成物のいずれか１種を保存容器に入れ，容器の内容積との比率（空隙率），保管温度，容器内に残留する気体中の酸素濃度を表７に記載の条件とし，静置して６ヶ月保管した。６ヶ月保管後の後の電極用バインダー組成物の異物発生有無，容器態様を目視にて判断した結果を表７に示す。なお，
酸素濃度は電極用バインダー組成物を保管容器へ移し替えた後，容器内へ高純度窒素を吹き付けて置換することにより調整した
　７　引用例７
　当審拒絶理由通知において「文献７」として引用し，原査定の根拠となった平成２８年９月１日付けの最後の拒絶理由通知において「引用文献３」として引用された特開２００５−２５５９８３号公報（以下「引用例７」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている。
　（１）「【００３３】
  （Ｂ）界面活性剤
　本発明に用いられる
界面活性剤（Ｂ）としては，アニオン性界面活性剤またはノニオン性界面活性剤が好ましい
【００３４】
　
アニオン型界面活性剤としては
ポリオキシエチレンラウリル硫酸等のポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エステル；ナフタレンスルホン酸縮合物；ポリ（メタ）アクリル酸，アクリル酸−メタクリル酸共重合体等の不飽和カルボン酸の重合体
【００３７】
　
本発明に係る洗浄用組成物は
界面活性剤（Ｂ）に加えて，必要に応じて，有機酸（Ｃ）
を含有していてもよい
【００３８】
  （Ｃ）有機酸
  本発明に用いられる有機酸（Ｃ）は，金属，特に銅，金属酸化物，特に銅酸化物などをイオン化して，後述する溶媒中で可溶性のイオン性化合物の形成を促進する役割を担う。」
　（２）「【００４６】
  ＜洗浄用組成物＞
　本発明に係る洗浄用組成物において，架橋有機重合体粒子（Ａ）の含有量は，好ましくは０．００１〜５．０質量％であり，より好ましくは０．００１〜１．０質量％であり，さらに好ましくは０．００１〜０．５質量％である。また，界面活性剤（Ｂ）の含有量は，好ましくは０．０００１〜５質量％であり，より好ましくは０．００１〜１質量％であり，さらに好ましくは０．００１〜０．５質量％である。架橋有機重合体粒子（Ａ）および界面活性剤（Ｂ）の含有量が上記範囲にあると，架橋有機重合体粒子（Ａ）が均一に分散して安定な洗浄用組成物が得られるとともに，砥粒や金属異物等の除去効果を十分に発揮することができる。
　……（中略）……
【００４９】
　本発明に係る洗浄用組成物のｐＨは，好ましくは１２以下であり，より好ましくは２〜１１であり，さらに好ましくは２〜６である。ｐＨが上記範囲にあると，金属配線を腐食させることなく，十分な汚染除去能力を発揮することができる。
【００５０】
　
洗浄用組成物のｐＨは
適当な無機酸または塩基性物質を添加することによってもコントロールすることができる
塩基性物質としては，水酸化ナトリウム，水酸化カリウム
などを挙げることができる。これらの塩基性物質のうち，アンモニアおよび水酸化カリウムが好ましい
【００５１】
　本発明に係る洗浄用組成物は，使用時に各成分の濃度が上記好ましい範囲にあればよい。すなわち，本発明に係る洗浄用組成物は，各成分を上記好ましい濃度範囲となるように直接配合して使用してもよいし，あるいは，上記
好ましい濃度範囲より濃縮された状態の組成物を調製し，使用前に溶媒を添加して各成分の濃度が上記好ましい範囲となるように希釈して使用してもよい
　（３）「【００５３】
　　　　　　　〔半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法〕
　本発明に係る半導体基板の洗浄方法は，本発明に係る洗浄用組成物を使用して化学機械研磨後の半導体基板を洗浄する方法である。また，本発明に係る半導体装置の製造方法は，
半導体基板を化学機械研磨する工程と，該化学機械研磨後の半導体基板を本発明に係る洗浄方法により洗浄する工程とを含む
【００５４】
　上記
半導体基板としては，被研磨面に，配線部を形成する金属材料（以下，「金属配線材料」という。），バリアメタルおよび絶縁材料のうちから選択される少なくとも１種の材料を有する半導体基板を挙げることができる
【００５５】
　上記
金属配線材料としては，たとえば，タングステン
【００５６】
　上記
バリアメタルとしては，たとえば，タンタル，窒化タンタル，チタン，窒化チタン
，ルテニウム等を挙げることができる
　（４）「【００８５】
　（２）洗浄用組成物の調製
　（２−１）洗浄用組成物（１）〜（３）の調製
  ポリエチレン製容器に，表２に示す架橋有機重合体粒子を含有する，上記調製例で調製
した水分散体を架橋有機重合体粒子換算で表２に示す量と，表２に示す種類と量の界面活
性剤とを投入し，１５分間攪拌した。この混合物に，全構成成分の合計量が１００質量部となるようにイオン交換水を加えた後，
孔径５μｍのフィルタで濾過して，洗浄用組成物（１）〜（３）を得た
　……（中略）……
【００９５】
　次いで，
得られた混合物に２０質量％の水酸化カリウム水溶液０．３１０８ｇを添加し，さらにイオン交換水で希釈した後，孔径５μｍのデプスカートリッジフィルターで濾過して，ヒュームドシリカを３０質量％含有する水分散体を得た
　８　引用例８
　当審拒絶理由通知において「文献８」として引用し，原査定の根拠となった平成２８年９月１日付けの最後の拒絶理由通知において「引用文献４」として引用された国際公開第２０１４−０８７９２５号（以下「引用例８」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている。
　（１）「[0014]　本発明は，以下の態様を含むものである。
＜１＞　バリアメタルと，銅配線あるいは銅合金配線と，低誘電率層間絶縁膜とを有する基板上に，バリア絶縁膜，低誘電率層間絶縁膜，ハードマスク，オルガノシロキサン系薄膜，及びフォトレジストを順に積層した後，該フォトレジストに選択的露光及び現像処理を施し，フォトレジストパターンを形成し，次いで，このフォトレジストパターンをマスクとして，前記オルガノシロキサン系薄膜，ハードマスク，低誘電率層間絶縁膜およびバリア絶縁膜にドライエッチング処理を施した
半導体素子を洗浄して，前記オルガノシロキサン系薄膜，ハードマスク，ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄液であって，
水酸化カリウムを０．００５〜５質量％
を含む洗浄液である
　……（中略）……
＜５＞　
ナトリウム濃度が０．１ｐｐｍ以下である上記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載の洗浄液
　（２）「[0024]　本発明の洗浄液において，特に好ましい組み合わせは，過酸化水素を１５〜２０質量％，４級アンモニウム水酸化物を０．０１〜８質量％，
水酸化カリウムを０．０２〜１質量％
[0025]　
本発明の洗浄液に含まれる不純物としてのナトリウム濃度は，質量として０．１ｐｐｍ以下であることが好ましく，０．０５ｐｐｍ以下であることがより好ましく，０．０３ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。なお，上記水酸化カリウム中でナトリウムは不可避不純物であるため，実際上は洗浄用組成物中に０．００１ｐｐｍ程度は含まれてしまう
　９　引用例９
　当審拒絶理由通知において「文献９」として引用し，原査定の根拠となった平成２８年９月１日付けの最後の拒絶理由通知において「引用文献５」として引用された特開２００３−１４２４４１号公報（以下「引用例９」という。）には，図面とともに次の事項が記載されている。
　（１）「【００３８】本発明の洗浄液の領域にある薬液は，従来，有効な利用方法が見出されておらず，半導体プロセスにおいて使用されることはなかったが，本発明者の検討により（ｉ）
酸に還元剤や水素を添加しても酸の持つ洗浄能力が低下しない
還元性を有する酸性溶液を用いることにより，金属膜や下地層への損傷の防止効果が顕著に向上すること，を見出し，本発明に到達した
【００３９】本発明に係る洗浄液は，酸の水溶液に水素をバブリングして溶解させることにより得ることができる。また，酸の水溶液に還元剤を添加することにより得ることもできる。そのほか，以下のような手法により液中に水素を溶解させることによって得ることもできる。
（ａ）酸の水溶液を水素溶解モジュールに通液し，水素を溶解させる。
（ｂ）純水を水素溶解モジュールに通液して水素を溶解させ，その後，酸を加える
（ｃ）酸を電気分解して陰極から得られる水を利用する。
（ｄ）電気分解して陰極から得られるカソード水に酸を添加する。
【００４０】
還元剤としては
チオ硫酸ナトリウム，亜二チオン酸ナトリウム，ピロ亜硫酸ナトリウム，メタ重亜硫酸ナトリウムなどが用いられる
【００４１】本発明の洗浄液は，カルボン酸またはその塩を含むことが好ましい。基板表面に付着した金属汚染は通常，金属酸化物により表面が覆われている。この金属酸化物に対して，カルボン酸の有するカルボキシル基が吸着し，キレート作用が発現する。これにより付着した金属汚染を効果的に除去できるのである。カルボン酸は，分子中に２以上のカルボキシル基を有することが好ましい。こうすることにより，カルボン酸の有するキレート作用がより顕著となり，洗浄能力が向上する。カルボン酸は，具体的には，シュウ酸，クエン酸，リンゴ酸，マレイン酸，コハク酸，酒石酸およびマロン酸からなる群から選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。」
　（２）「【００４５】第一の実施の形態
本実施形態はＣｕ配線形成プロセスに関するものであり，Ｃｕ−ＣＭＰ後の洗浄に本発明を適用したものである。
ＣＭＰプロセスでは，酸化剤，例えば過酸化水素水や硝酸鉄などを含んだ溶液にシリカ粒子やアルミナ粒子を加えた溶液が研磨剤として使用されている場合が多く，この場合ＣＭＰ後のウェーハ表面にはアルミナ粒子等が残留する
　（３）「【００７１】実施例２
シリコン基板上に銅膜を成膜した後，所定の洗浄液により洗浄処理を行い
【００７２】洗浄液は以下の３種類を用いた。
【００７３】（ａ）シュウ酸（０．０３質量％）
（ｂ）シュウ酸（０．０３質量％）＋水素（１ｐｐｍ）
（ｃ）シュウ酸（０．０３質量％）＋還元剤（０．１質量％）
＊
還元剤：亜二チオン酸ナトリウム
洗浄液（ａ）の酸化還元電位は約３８０ｍＶ，洗浄液（ｂ）の酸化還元電位は約−２００ｍＶ，洗浄液（ｃ）の酸化還元電位は約５０ｍＶであった。酸化還元電位の測定は実施例１と同様の条件にて行った。また，ｐＨは，洗浄液（ａ）が約２．５，洗浄液（ｂ）が約３．０，洗浄液（ｃ）が約２．６であった。各洗浄液についてＮ＝５として測定を行った。結果を図７に示す。図中，縦軸は銅膜表面のラフネスの相対値である。洗浄液（ａ）による従来の洗浄方法では銅膜の表面ラフネスが大きいのに対して，本発明による洗浄液（ｂ）及び
（ｃ）を用いた場合，銅膜の表面ラフネスが大幅に低減されている
　１０　引用発明１
　第５の１から，引用例１には，次の技術（以下「引用発明１」という。）が記載されている。
「半導体ウェハに薬液を供給することにより，前記半導体ウェハの表面の汚染物質を除去して，前記半導体ウェハの表面を洗浄するステップと，
　前記半導体ウェハから飛散した前記薬液が付着する位置に設けられた部材に，前記薬液と同じ成分の洗浄液を供給することにより前記部材を洗浄するステップと，
　洗浄処理後の薬液及び洗浄液を貯留する薬液貯留タンクを備える回収経路により，前記半導体ウェハに供給された前記薬液及び前記部材に供給された洗浄液を回収するステップと，
を有し，
　前記薬液及び前記洗浄液を回収する回収経路を設けたことにより，前記洗浄液が大気で酸化されて劣化することを抑制する半導体ウェハ処理方法。」
　１１　引用発明２
　引用例４には，第５の４から，次の技術（以下「引用発明２」という。）が記載されている。
「容器の中の還元剤含有洗浄液の量が容器の容積の７０〜９５％であり，前記容器に貯留された洗浄液の上面が酸化防止材で覆われるようにして，密封した容器内で前記洗浄液を３日間，２５℃で保管することを特徴する，電子材料用基板を洗浄する還元剤含有洗浄液の保管方法。」
　１２　周知慣用の技術
　第５の１，第５の２，第５の３，及び，第５の４で摘記したように，
「半導体洗浄用組成物は，大気中もしくは加温された状態で空気酸化されると洗浄液としての性能が劣化することから，空気酸化による劣化を抑制する必要があること。」
は，引用例１ないし４に記載され，周知慣用の技術である。
　１３　周知技術
　第５の５，第５の６から，引用例５，引用例６には，次の技術（以下「周知技術」という。）が記載されている。
「組成物を保管する際は，当該組成物の主に酸化による性能劣化や変質を防止する目的で，１０〜２５℃の温度で保管するとともに，前記組成物の保管容器の内容積に対する前記組成物の占める容積を除いた空隙部の容積比率を５〜１０％とし，窒素を吹き付けて置換することにより前記空隙部の酸素濃度を１％以下とすること。」
第６　対比・判断
Ａ　引用発明１を主たる引用発明としたときの検討
　１　本願発明１について
　（１）対比
　本願発明１と引用発明１とを対比すると，本願発明１と引用発明１との間には，次の一致点，相違点があるといえる。
（一致点）
「半導体洗浄用組成物を容器に充填して保管する方法。」
（相違点）
　（相違点１）本願発明１は「半導体洗浄用組成物の保管方法」であるのに対し，引用発明１は「洗浄処理後の薬液及び洗浄液を貯留する薬液貯留タンクを備える回収経路」を設ける「半導体ウェハ処理方法」である点。
　（相違点２）本願発明１の「前記半導体洗浄用組成物がカリウムおよびナトリウムを含有し，前記カリウムの含有量をＭＫ（ｐｐｍ），前記ナトリウムの含有量をＭＮａ（ｐｐｍ）としたときに，ＭＮａ＝１×１０−６〜１０×１００（ｐｐｍ），かつ，ＭＫ／ＭＮａ＝５×１０３〜１×１０５であ」るという構成を備えるのに対し，引用発明１はそのような構成を備えていない点。
　（相違点３）本願発明１は「前記容器の内容積に対する前記半導体洗浄用組成物の占める容積を除いた空隙部の容積の比率を５〜２０％と」するという構成を備えるのに対し，引用発明１はそのような構成を備えていない点。
　（相違点４）本願発明１は「窒素を吹き付けて置換することにより前記空隙部の酸素濃度を０〜５％と」するという構成を備えるのに対し，引用発明１はそのような構成を備えていない点。
　（相違点５）本願発明１は「５℃以上４０℃以下の温度で保管する」という構成を備えるのに対し，引用発明１はそのような構成を備えていない点。
（２）相違点についての判断
　　ア　事案に鑑みて，相違点２について検討する。
　まず，「半導体洗浄用組成物」について，引用例５及び６には何ら記載されていないものの，引用例１ないし４，及び，引用例７ないし９に記載がある。
　　イ　しかしながら，引用例１，３及び４には，「半導体洗浄用組成物」が「カリウムおよびナトリウムを含有」することは，記載も示唆もされていない。
　　ウ　引用例２には，第５の２（１），（２）で摘記したように，「フラックス洗浄剤による被洗浄物の洗浄工程」の後に実行する「塩形成化合物等との接触工程」において，前記「塩形成化合物等」として「水酸化ナトリウム，水酸化カリウム」等を用いることで，「洗浄工程」後の「フラックス洗浄剤中に含まれるフラックス残渣としてのカルボン酸化合物や他の酸化合物と反応」させて，前記「洗浄工程」後の「フラックス洗浄剤」からフラックス残渣を除去することが記載されている。
　そうすると，「水酸化ナトリウム，水酸化カリウム」を用いる場合は，フラックス残渣が除去されて再利用されるフラックス洗浄剤に，カリウムもしくはナトリウムが含まれ得ると認められる。
　しかし，引用例２には，「水酸化ナトリウム，水酸化カリウム」は「塩形成化合物等」として例示されているだけで，再利用されるフラックス洗浄剤に含まれ得るカリウムないしナトリウムの量は記載も示唆もされていない。
　　エ　引用例７には，第５の７（２）で摘記したように，ｐＨをコントロールするために洗浄用組成物に添加される塩基性物質として，「水酸化ナトリウム，水酸化カリウム」が例示されている。
　しかし，「水酸化ナトリウム，水酸化カリウム」は単に例示されているだけであり，その添加量は，引用例７には記載も示唆もされていない。
　　オ　引用例８には，第５の８（１），（２）で摘記したように，半導体素子用洗浄液に，水酸化カリウムを０．００５〜５質量％含有させ，ナトリウムが０．００１〜０．１ｐｐｍ含有することが記載されている。
　しかし，引用例８において，ナトリウムは水酸化カリウムに含まれる不可避不純物であることが段落[0025]に記載されているから，前記ナトリウムの，半導体素子用洗浄液における含有量やカリウムに対する含有量比を設定できるものではない。
　　カ　引用例９には，第５の９（１），（３）で摘記したように，還元性を有する酸性溶液を洗浄液とするために添加する還元剤して，チオ硫酸ナトリウム，亜二チオン酸ナトリウム，ピロ亜硫酸ナトリウム，メタ重亜硫酸ナトリウムなどの次亜硫酸や硫酸塩系の還元剤が例示されているが，還元剤の添加量は記載されていない。
　また，引用例９には，洗浄液がカリウムを含むことは，記載も示唆もされていない。
　　キ　以上のア〜カから，引用例１ないし９には，相違点２に係る「半導体洗浄用組成物がカリウムおよびナトリウムを含有し，前記カリウムの含有量をＭＫ（ｐｐｍ），前記ナトリウムの含有量をＭＮａ（ｐｐｍ）としたときに，ＭＮａ＝１×１０−６〜１０×１００（ｐｐｍ），かつ，ＭＫ／ＭＮａ＝５×１０３〜１×１０５」であることは，記載も示唆もされていない。
　　ク　これに対して，本願発明１は，相違点２に係る構成を備えることで，「これまでの概念を覆し，ＣＭＰ研磨後の洗浄工程において，カリウムおよびナトリウムを所定の割合で含有する半導体洗浄用組成物を用いることにより，半導体特性を大幅に劣化させずに，逆に洗浄特性を向上させる効果があること」が本願明細書の段落【００３１】に記載され，「カリウムおよびナトリウムを前記含有比率で含有し，かつ，カリウムおよびナトリウムの含有量が前記範囲内にあることにより，洗浄工程において，被研磨面に露出した銅やタングステンなどの金属材料が過剰にエッチングされて溶出することをより効果的に抑制し，安定した洗浄特性を維持することができる」ことが同段落【００３３】に記載されている。
　そして，カリウムおよびナトリウムを本願発明１の含有比率で含有し，かつ，ナトリウムを本願発明１の含有量で含有する実施例１ないし３１の半導体洗浄用組成物は，洗浄後の基板表面に対する評価試験の評価結果が，すべて，非常に良好または使用可能であるという本願明細書の表１〜３に記載された効果を奏するものである。
　　ケ　したがって，他の相違点について判断するまでもなく，本願発明１は，当業者であっても，引用発明１及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて容易に発明できたものであるとはいえない。
　２　本願発明２ないし４について
　本願発明２ないし４は，本願発明１の記載を引用しており，本願発明１をさらに限定した発明である。
　したがって，本願発明１と同じ理由により，本願発明２ないし４は，当業者であっても，引用発明１及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて容易に発明をすることができたとはいえない。
　３　本願発明５について
　本願発明５は，本願発明１と引用発明１との相違点である相違点２に係る構成と実質的に同じである「前記半導体洗浄用組成物がカリウムおよびナトリウムを含有し，前記カリウムの含有量をＭＫ（ｐｐｍ），前記ナトリウムの含有量をＭＮａ（ｐｐｍ）としたときに，ＭＮａ＝１．０×１０−６〜１０×１００，かつ，ＭＫ／ＭＮａ＝５×１０３〜１×１０５であり」という構成を備えるものである。
　したがって，本願発明５は，少なくとも前記相違点２に対応する相違点で引用発明１と相違し，本願発明１と同様の理由により，当業者であっても，引用発明１及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて容易に発明できたものであるとはいえない。
　４　本願発明６ないし１０について
　本願発明６ないし１０は，本願発明１ないし５の記載を引用しており，本願発明１ないし５をさらに限定した発明である。
　したがって，本願発明１ないし５と同じ理由により，本願発明６ないし１０は，当業者であっても，引用発明１及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて容易に発明できたものであるとはいえない。
Ｂ　引用発明２を主たる引用発明としたときの検討
　１　本願発明１について
　（１）対比
　本願発明１と引用発明２とを対比すると，本願発明１と引用発明２との間には，次の一致点，相違点があるといえる。
（一致点）
「半導体洗浄用組成物を容器に充填して保管する方法であって，
　前記容器の内容積に対する前記半導体洗浄用組成物の占める容積を除いた空隙部の容積の比率が所定の範囲にあり，
　２５℃の温度で保管することを特徴とする，半導体洗浄用組成物の保管方法。」
（相違点）
　（相違点１）本願発明１の「前記半導体洗浄用組成物がカリウムおよびナトリウムを含有し，前記カリウムの含有量をＭＫ（ｐｐｍ），前記ナトリウムの含有量をＭＮａ（ｐｐｍ）としたときに，ＭＮａ＝１．０×１０−６〜１０×１００，かつ，ＭＫ／ＭＮａ＝５×１０３〜１×１０５であ」るいう構成を備えるのに対し，引用発明２はそのような構成を備えていない点。
　（相違点２）本願発明１は「前記容器の内容積に対する前記半導体洗浄用組成物の占める容積を除いた空隙部の容積の比率を５〜２０％と」するという構成を備えるのに対し，引用発明２は「前記容器に貯留された洗浄液の上面が酸化防止材で覆われる」ものであり，前記「空隙部の容積の比率」は不明である点。
　（相違点３）本願発明１は「前記空隙部の酸素濃度を０〜５％であ」るという構成を備えるのに対し，引用発明２はそのような構成を備えていない点。
　（相違点４）本願発明１は「５℃以上４０℃以下の温度で保管する」するのに対し，引用発明２は「３日間，２５℃で保管する」点。
（２）相違点についての判断
　　ア　事案に鑑みて，相違点１及び相違点３について検討する。
　　イ　相違点１について
　　（ア）第６のＡ１（２）ア〜キで指摘したように，引用例１ないし９には，相違点１に係る「前記半導体洗浄用組成物がカリウムおよびナトリウムを含有し，前記カリウムの含有量をＭＫ（ｐｐｍ），前記ナトリウムの含有量をＭＮａ（ｐｐｍ）としたときに，ＭＮａ＝１．０×１０−６〜１０×１００，かつ，ＭＫ／ＭＮａ＝５×１０３〜１×１０５」であることは，記載も示唆もされていない。
　　（イ）これに対して，本願発明５は，相違点１に係る上記の構成を備えることにより，第６のＡ１（２）クで指摘した効果を奏するものである。
　　ウ　相違点３について
　　（ア）引用例４には，第５の４（２）で摘記したように，「還元剤含有洗浄液に含まれる還元剤が空気酸化されて，還元剤含有洗浄液中の還元剤濃度が時間の経過とともに徐々に低下し，それに伴い洗浄液の洗浄性が低下するという問題」（段落【０００３】）を解消することが，発明が解決しようとする課題であることが記載されている。
　そして，引用発明２は，「容器の中の還元剤含有洗浄液の量が容器の容積の７０〜９５％であり，前記容器に貯留された洗浄液の上面が酸化防止材で覆われる」ようにすることで，前記問題を解消している。
　　（イ）そうすると，引用発明２において，「容器の中の還元剤含有洗浄液の量が容器の容積の７０〜９５％」としたことで「酸化防止材で覆われ」た「洗浄液の上面」の上は「空隙部」であると認められるが，前記「還元剤が空気酸化され」て「洗浄液の洗浄性が低下する」という課題は既に解決されているのであるから，相違点３に係る「前記空隙部の酸素濃度を０〜５％」とする構成を採用する動機付けが引用発明２にあるとは，認められない。
　　エ　小括
　したがって，相違点２及び４について検討するまでもなく，本願発明５は，当業者であっても，引用発明２及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて容易に発明できたものであるとはいえない。
　２　本願発明２ないし４について
　本願発明２ないし４は，本願発明１の記載を引用しており，本願発明１をさらに限定した発明である。
　したがって，本願発明１と同じ理由により，本願発明２ないし４は，当業者であっても，引用発明２及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて容易に発明をすることができたとはいえない。
　３　本願発明５について
　本願発明５は，本願発明１と引用発明２との相違点である相違点１に係る構成と実質的に同じである「前記半導体洗浄用組成物がカリウムおよびナトリウムを含有し，前記カリウムの含有量をＭＫ（ｐｐｍ），前記ナトリウムの含有量をＭＮａ（ｐｐｍ）としたときに，ＭＮａ＝１．０×１０−６〜１０×１００，かつ，ＭＫ／ＭＮａ＝５×１０３〜１×１０５であり」という構成を備えるものである。
　また，本願発明５は，本願発明１と引用発明２との相違点である相違点３に係る構成と同じである「前記空隙部の酸素濃度が０〜５％」であるという構成を備えるものである。
　したがって，本願発明５は，本願発明１と同様の理由により，当業者であっても，引用発明２及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて容易に発明できたものであるとはいえない。
　４　本願発明６ないし１０について
　本願発明６ないし１０は，本願発明１ないし５の記載を引用しており，本願発明１ないし５をさらに限定した発明である。
　したがって，本願発明１ないし５と同じ理由により，本願発明６ないし１０は，当業者であっても，引用発明２及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて容易に発明できたものであるとはいえない。
第７　原査定についての判断
　第６のＢで記載した理由から，本願発明１−１０は，当業者であっても，引用発明２及び引用例４，６ないし９に記載された技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　したがって，原査定の理由によっては，本願を拒絶することはできない。
第８　当審拒絶理由についての判断
　第６のＡで記載した理由から，本願発明１−１０は，当業者であっても，引用発明１及び引用例１ないし９に記載された技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　よって，平成２９年９月１４日付けの当審拒絶理由は解消した。
第９　むすび
　以上のとおり，原査定の理由によって，本願を拒絶することはできない。
　他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。
　よって，結論のとおり審決する。