(57)【要約】  研磨剤スラリー廃液から研磨によって混入した小径異物や大径異物を効果的に除去し研磨剤を回収することを目的とする。  研磨剤スラリー廃液同士を分散容器内において高圧ジェット流として衝突させる高圧ジェット分散機と、高圧ジェット分散機で分散した分散液及び／又は濾過フィルタに超音波を付与しながら該分散液を濾過フィルタで濾過する超音波濾過機と、超音波濾過機で濾過した濾過液をサイクロンで分級処理するサイクロンと、を備えた回収装置によって研磨剤スラリー廃液から研磨剤を回収する。
2008020507.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨剤と、該研磨剤の粒子径よりも小さな小径異物と、前記研磨剤の粒子径よりも大きな大径異物と、が凝集し凝集物として存在している研磨剤スラリー廃液から研磨剤を回収する回収方法であって、
前記研磨剤スラリー廃液の機械的な分散処理を行う分散工程と、
前記分散処理された分散液を濾過処理して前記分散液から前記大径異物を除去する濾過工程と、
前記濾過処理された濾過液をサイクロンによって分級処理し、該濾過液中の前記研磨剤と前記小径異物とを分級する分級工程と、を備えたことを特徴とする研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法。
【請求項２】
前記研磨剤は粒子径が０．５〜５μｍの酸化セリウムであることを特徴とする請求項１に記載の研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法。
【請求項３】
前記分散工程は、前記研磨剤スラリー廃液を２以上の高圧ジェット流とし、前記高圧ジェット流を相互に衝突させる高圧衝突処理であることを特徴とする請求項１又は２に記載の研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法。
【請求項４】
前記濾過工程は、前記分散液を濾過フィルタで濾過する際、前記分散液及び／又は濾過フィルタに対して超音波を付与する超音波処理を行うことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法。
【請求項５】
前記濾過工程は、前記濾過フィルタを間欠的に逆洗水で逆洗する逆洗処理を行うことを特徴とする請求項４に記載の研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法。
【請求項６】
前記分散工程において、研磨剤スラリー廃液の分散処理を複数回繰り返して行うことを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法。
【請求項７】
前記分級工程において、研磨剤と小径異物が混じり合った中間比重液をサイクロンから取り出して分級処理を繰り返して行うことを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法。
【請求項８】
研磨剤スラリー廃液から研磨剤を回収する回収装置であって、
前記研磨剤スラリー廃液を２以上の高圧ジェット流とし、分散容器内において前記高圧ジェット流を相互に衝突させる高圧ジェット分散機と、
前記高圧ジェット分散機で分散された分散液及び／又は濾過フィルタに超音波を付与しながら該分散液を前記濾過フィルタで濾過する超音波濾過機と、
前記超音波濾過機で濾過した濾過液中の粒子を分級処理するサイクロンと、を備えたことを特徴とする研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨剤スラリー廃液から、研磨剤を回収する方法及び装置に関し、特に酸化セリウムを研磨剤とした研磨剤スラリーを使用してガラス基板を研磨したときの研磨剤スラリー廃液から酸化セリウムを回収する回収方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ（ＰＤ）、無機及び有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）等のフラットパネルディスプレイは、ガラス基板として種々の組成のガラス基板が使用され、非常に高い面質が要求される。そのため、ガラス基板は、研磨剤スラリーを使用した鏡面研磨が行われ、研磨剤としては硬度がガラス基板よりも低いにも係わらず鏡面研磨を行うことのできる酸化セリウムが好んで使用される。【０００３】
研磨剤スラリーは、繰り返して使用しているうちに、研磨機能が劣化して使用できなくなるだけでなく、研磨によって混入した研磨屑等によってガラス基板を傷つけてしまうことがある。このため、何回か使用した研磨剤スラリーは、産業廃棄物として廃棄されるのが通常であった。【０００４】
しかし、研磨剤スラリー廃液を廃棄することは、資源の再利用という観点から望ましくなく、特に酸化セリウムは資源的に少なく将来的な安定供給に不安があると共に、アルミナ研磨剤等に比べて非常に高価であることから、再利用することが要望されている。【０００５】
酸化セリウム等の研磨剤の回収及び再利用に関する技術としては、例えば特許文献１〜３がある。【０００６】
特許文献１は、ガラス研磨から排出された排出水を、１段目の遠心分離機で処理することで水を分離すると共に酸化セリウム濃縮液を形成し、この酸化セリウム濃縮液を２段目の遠心分離機で処理することで、酸化セリウムを回収するものである。特許文献２は、使用済みの研磨剤に、塩酸及び過酸化水素を添加して加熱することにより得られる廃液から研磨剤を回収するものである。特許文献３は、研磨剤スラリー廃液を濾過機にかけて粗大不純物を除去し、更に孔径が２〜１００ｎｍのＵＦ（限外濾過膜）を有する限外濾過機で濾過することにより研磨剤を回収するものである。
【特許文献１】特開２００４−３０６２１０号公報
【特許文献２】特開２００３−２１１３５６号公報
【特許文献３】特開平１０−１１８８９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、研磨剤スラリー廃液中の研磨剤は、研磨したときに発生するシリカや研磨屑（カレットや供給配管の鉄粉等）と混在して互いに凝集することによって、粘性を有する凝集物として存在する。従って、特許文献１のように遠心分離処理だけでは、水は分離できてもシリカや研磨屑を精度良く分離できないので、回収した研磨剤にシリカや研磨屑が多量に残存してしまうという欠点がある。また、特許文献２のように、塩酸及び過酸化水素を使用した化学的な回収方法の場合には、回収した研磨剤に塩酸及び過酸化水素がコンタミ（残存）する危険が高く、コンタミを回収するには水洗浄を繰り返さなくてはならないという欠点がある。また、特許文献３のように、濾過処理を多段に行っても、前記したように研磨剤スラリー廃液中の研磨剤は粘性を有する凝集物として存在するため、短時間のうちに濾過フィルタが目詰まりしてしまい実装置として使用できないという欠点がある。例えば、酸化セリウムの粒径は０．５〜５μｍ程度であるが、孔径が５０μｍのフィルタで濾過しても、短時間で目詰まりしてしまう。従って、フィルタの目詰まりを解消するためのメンテナンスに多大な時間と労力がかかる。【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、研磨剤スラリー廃液から研磨によって混入した小径異物や大径異物を効率よく高い除去率で除去して研磨剤を回収することができると共に、回収装置のメンテナンスが容易な研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、前記目的を達成するために、研磨剤と、該研磨剤の粒子径よりも小さな小径異物と、前記研磨剤の粒子径よりも大きな大径異物と、が凝集し凝集物として存在している研磨剤スラリー廃液から研磨剤を回収する回収方法であって、前記研磨剤スラリー廃液の機械的な分散処理を行う分散工程と、前記分散処理された分散液を濾過処理によって前記分散液から前記大径異物を除去する濾過工程と、前記濾過処理された濾過液をサイクロンによって該濾過液中の前記研磨剤と前記小径異物とを分級する分級工程と、を備えたことを特徴とする研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法を提供する。【００１０】
本発明によれば、分散工程では、機械的な分散処理を行って、研磨剤スラリー廃液中の凝集物を構成する研磨剤、小径異物、大径異物をそれぞれ分散させる。ここで、「凝集物を構成する研磨剤、小径異物、大径異物を分散させる」とは、凝集物をほぐして研磨剤、小径異物、大径異物に分解することを目的に分散処理することであり、凝集物を完全に研磨剤、小径異物、大径異物に分散できるという意味ではない。この分散液を濾過フィルタで濾過処理することにより、研磨剤スラリー廃液から大径異物を効果的に除去することができると共に、濾過フィルタの目詰まりを長期間防止できる。ここで、「濾過処理により大径異物を除去する」とは、大径異物を除去する目的で濾過処理するという意味であり、大径異物を完全除去できるという意味ではない。最後に、濾過液を分級処理して研磨剤と小径異物とを分級する。この場合、分散工程及び濾過工程を経ることで、研磨剤を小径異物から効果的に分級することができる。ここで、「分級処理により研磨剤と小径異物とを分級する」とは、研磨剤と小径異物とを分級する目的でサイクロン処理するという意味であり、小径異物を完全分級できるという意味ではない。【００１１】
これにより、研磨剤と、該研磨剤の粒子径よりも小さな小径異物と、及び研磨剤の粒子径よりも大きな大径異物と、が凝集した凝集物として存在している研磨剤スラリー廃液から効率よく、高い除去率でこれら異物等を除去して研磨剤を回収することができると共に、濾過処理での濾過フィルタの目詰まりを抑制できるので、装置メンテナンス回数が減るとともにメンテナンスが容易になる。また、化学的な処理は一切使用しないので、回収された研磨剤に化学物質がコンタミとして残存する危険もない。【００１２】
本発明の好ましい実施の形態において、前記研磨剤は粒子径が０．５〜５μｍの酸化セリウムであることを特徴とする。【００１３】
高価な酸化セリウムを研磨剤として使用した場合には、回収して再利用することがコスト低減に大きく寄与し、また、酸化セリウムは資源的に少なく将来的な安定供給の不安があるので、特に本発明が有効である。【００１４】
本発明の好ましい実施の形態において、前記分散工程は、前記研磨剤スラリー廃液を２以上の高圧ジェット流とし、前記高圧ジェット流を相互に衝突させる高圧衝突処理であることを特徴とする。【００１５】
機械的な分散処理の方法としては、ビーズミル法等のように各種の分散方法があるが、研磨剤、小径異物、及び大径異物とが凝集した凝集物の分散には、研磨剤スラリー廃液を２以上の高圧ジェット流としてその高圧ジェット流を相互に衝突させる高圧衝突処理が特に有効である。【００１６】
また、本発明の好ましい実施の形態において、前記濾過工程は、前記分散液を濾過フィルタで濾過する際、前記分散液及び／又は濾過フィルタに対して超音波を付与する超音波処理を行うことを特徴とする。【００１７】
このように濾過する分散液及び／又は濾過フィルタに対して超音波を付与しながら濾過することにより、濾過効率を向上できる。即ち、超音波を分散液に付与することで、分散工程で分散した研磨剤、小径異物、及び大径異物が再び凝集することを防止できる。また、超音波を濾過フィルタに付与することで、濾過フィルタを目詰まりしにくくできる。従って、分散液と濾過フィルタの両方に超音波を付与することが特に好ましい。【００１８】
本発明の好ましい実施の形態において、前記濾過工程は、濾過フィルタを間欠的に逆洗水で逆洗する逆洗処理を行うことを特徴とする。【００１９】
このように濾過フィルタを間欠的に逆洗水で逆洗する逆洗処理を行うことにより、濾過フィルタが更に目詰まりしにくくなる。【００２０】
さらに、本発明は、前記目的を達成するために、研磨剤スラリー廃液から研磨剤を回収する回収装置であって、前記研磨剤スラリー廃液を２以上の高圧ジェット流とし、分散容器内において前記高圧ジェット流を相互に衝突させる高圧ジェット分散機と、前記高圧ジェット分散機で分散された分散液及び／又は濾過フィルタに超音波を付与しながら該分散液を前記濾過フィルタで濾過する超音波濾過機と、前記超音波濾過機で濾過した濾過液中の粒子を分級処理するサイクロンと、を備えたことを特徴とする研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収装置を提供する。【００２１】
上記研磨剤回収装置によれば、研磨剤スラリー廃液を高圧ジェット分散機、超音波濾過機、サイクロンで順次処理するようにしたので、研磨剤スラリー廃液から効率よく、高い除去率でこれら異物等を除去して研磨剤を回収することができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明は、研磨によって異物等が混入した研磨剤スラリー廃液を分散処理、濾過処理及び分級処理を行うことによって、研磨剤スラリー廃液から異物等を効率よく、高い除去率で除去し研磨剤を回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収装置の全体構成図。
【図２】研磨剤スラリー廃液に含有される研磨剤、小径異物、大径異物の粒子径分布の説明図。
【図３】高圧ジェット分散機を説明する説明図。
【図４】高圧ジェット分散機、超音波濾過装置、サイクロンでの各処理による効果を説明する説明図。
【図５】高圧ジェット分散機による分散効果を説明する説明図。
【図６】高圧ジェット分散機と超音波濾過装置とを組み合わせた効果を説明する説明図。
【図７】高圧ジェット分散機と超音波濾過装置とサイクロンとを組み合わせた効果を説明する説明図。
【符号の説明】
【００２４】
１０…研磨剤スラリー廃液から研磨剤の回収装置、１２…研磨機、１４…ガラス基板、１６…回転テーブル、１８…ノズル、２０…研磨具、２２…研磨パッド、２４…研磨剤スラリー廃液、２６…廃液ホッパー、２８…廃液配管、３０…高圧ジェット分散機、３２…超音波濾過装置、３４…サイクロン、３６…廃液タンク、３８…供給配管、４０…分散容器、４２…ジェットノズル、４４…排出管、４６…高圧ポンプ、４８…分散液、５０…濾過用タンク、５２…三方バルブ、５４…バルブ、５６…供給配管、５８…濾過用ポンプ、６０…濾過容器、６２…濾過フィルタ、６４…超音波発振器、６６…バルブ、６８…戻し配管、７０…濾過液、７２…サイクロン用タンク、７４…濾過液配管、７６…第１のバルブ、７８…第２のバルブ、８０…逆洗用ポンプ、８２…洗浄水タンク、８４…供給配管、８６…サイクロン用ポンプ、８８…サイクロン塔、９０…循環配管、９２…研磨剤スラリー回収タンク、９４…小径異物回収タンク、Ａ…研磨剤、Ｂ…小径異物、Ｃ…大径異物、Ｄ…凝集物
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、添付図面に従って本発明に係る研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収方法及び装置の好ましい実施の形態について説明する。【００２６】
図１は、本発明に係る研磨剤スラリー廃液からの研磨剤回収装置１０の全体構成図であり、研磨剤として酸化セリウムを使用した研磨機１２により、ガラス基板１４を研磨したときの研磨剤スラリー廃液２４から研磨剤Ａを回収する例である。【００２７】
図１に示すように、研磨機１２は、回転テーブル１６にガラス基板１４を載置固定して回転させる。そして、ノズル１８から研磨剤スラリーを供給しつつ、回転テーブル１６の上方から回転する研磨具２０を押し付けて研磨パッド２２によりガラス基板１４を研磨する。尚、研磨機１２の構成としては、特に上記構成に限定されず、各種の研磨機を使用できる。【００２８】
そして、研磨に使用された使用済みの研磨剤スラリー廃液２４は、廃液ホッパー２６を介して廃液配管２８により回収装置１０に送液される。かかる、研磨剤スラリー廃液２４には、研磨剤Ａと、研磨によって発生した研磨剤Ａより粒子径の小さなシリカ粒子（以下「小径異物Ｂ」という）と、研磨によって発生した研磨剤Ａより粒子径の大きなカレットや研磨剤供給配管の鉄錆等（以下「大径異物Ｃ」という）とが凝集し、粘性を有する凝集物Ｄとして存在している。【００２９】
図２に示すように、研磨剤Ａ、小径異物Ｂ、大径異物Ｃのそれぞれの粒子径分布は、研磨剤Ａ（酸化セリウム）が概ね０．５〜５μｍの範囲、小径異物Ｂが概ね０．５μｍより小さい、大径異物Ｃが概ね５μｍより大きいである。ここで、粒子径はそれぞれの粒子の最大粒子径である。小径異物Ｂであるシリカ粒子が残存したまま研磨剤スラリーを再利用すると、「ヘタリ」が発生し、研磨性能が低下する。
また、大径異物Ｃであるカレットや鉄錆等が残存したまま研磨剤スラリーを再利用すると、研磨時にガラス基板１４を傷つけることになる。【００３０】
図１に示すように、回収装置１０は、主として、高圧ジェット分散機３０と、超音波濾過機３２と、サイクロン３４とで構成され、これらの機器３０、３２、３４が配管及びタンクを介して連続的に接続される。以下、回収装置１０の構成と研磨剤スラリー廃液２４から研磨剤Ａが回収されるまでの回収方法（工程のフロー）を説明する。【００３１】
廃液ホッパー２６を介して廃液配管２８により回収装置１０の廃液タンク３６に貯留された研磨剤スラリー廃液２４は、供給配管３８を介して高圧ジェット分散機３０に送液される。高圧ジェット分散機３０は、図３に示すように、耐圧の筒状に形成された密閉容器である分散容器４０の長手方向両側に、一対のジェットノズル４２、４２が対向配置される。また、分散容器４０の中央部側面には、分散処理された分散液４８を排出する排出管４４が接続される。一方、図１のように、供給配管３８には高圧ポンプ４６が設けられると共に、供給配管３８は高圧ポンプ４６の吐出側で分岐されて、前記した一対のジェットノズル４２、４２に接続される。これにより、分散容器４０内において、研磨剤スラリー廃液２４同士を高圧ジェット流として衝突させ、この衝突したエネルギーにより、図４（Ａ）に示すように、研磨剤スラリー廃液２４中の凝集物Ｄが分散される。ジェットノズル４２から噴出させる研磨剤スラリー廃液２４の噴出圧力は５０〜１００ＭＰａが好ましく、より好ましくは５０〜７０ＭＰａの範囲である。図５は、研磨剤スラリー廃液２４と、研磨剤スラリー廃液２４を高圧ジェット分散機３０で分散処理した分散液４８との沈降試験を行った結果である。図５（Ａ）は、研磨剤スラリー廃液２４を、３６０ｒｐｍの攪拌羽根で攪拌した後、試験管に入れて１５分静置した場合である。図５（Ｂ）は、前記分散液４８を同様に攪拌した後、試験管に入れて１５分静置した場合である。図５（Ｃ）は、未使用の研磨剤スラリーを同様に攪拌した後、試験管に入れて１５分静置した場合である。図５（Ａ）から分かるように、研磨剤Ａ、小径異物Ｂ、大径異物Ｃが粘性のある凝集物Ｄとして存在する研磨剤スラリー廃液２４は、攪拌後の白濁した液のままで、固液分離はされなかった。一方、図５（Ｂ）のように、研磨剤スラリー廃液２４を高圧ジェット分散機３０で分散処理した分散液４８の場合には、試験管の略真中位置で固液分離され、図５（Ｃ）に示した未使用の研磨剤スラリーの固液分離状態に近似している。このように、研磨剤Ａ、小径異物Ｂ、大径異物Ｃが固液分離され易くなったことは、高圧ジェット分散機３０の分散処理により研磨剤スラリー廃液２４中の凝集物Ｄが効果的に分散されたことを示している。【００３２】
分散機としては、機械的な分散機であれば上記した高圧ジェット分散機以外に、超音波分散機、ビーズミル分散機等を使用可能であるが、凝集物Ｄに対する分散性能が最も良い高圧ジェット分散機３０が特に好ましい。【００３３】
高圧ジェット分散機３０で分散処理された分散液４８は、排出管４４を通って濾過用タンク５０に送液される。この場合、排出管４４に設けた三方バルブ５２を切り換えて、分散液４８を再び廃液タンク３６に戻すことにより（破線で示したライン）、研磨剤スラリー廃液２４を高圧ジェット分散機３０に複数回通すことができる。従って、凝集物Ｄの分散のし難さに応じて分散処理回数（Pass回数）を設定することが好ましい。また、複数回の分散処理を行う場合には、廃液配管２８に設けたバルブ５４を一旦閉じた状態で行うことが好ましい。【００３４】
次に、濾過用タンク５０に送液された分散液４８は、図１に示すように、供給配管５６を介して濾過用ポンプ５８により超音波濾過装置３２に供給される。超音波濾過装置３２は、濾過容器６０が濾過フィルタ６２を境として濾過室６０Ａ（図１の上室）と濾過液室６０Ｂ（図１の下室）とに区画されると共に、濾過室６０Ａの上方には濾過フィルタ６２に向けて超音波を発振させる超音波発振器６４が設けられる。超音波の条件としては、出力は５００〜１０００Ｗが好ましく、より好ましくは５００〜８００Ｗの範囲であり、周波数は１５〜２５ｋＨｚが好ましく、より好ましくは１７〜２２ｋＨｚの範囲である。濾過室６０Ａの側壁には、バルブ６６を備えた戻し配管６８が接続され、濾過室６０Ａに供給された分散液４８が戻し配管６８を介して濾過用タンク５０に循環される。濾過液室６０Ｂの下端部には、濾過フィルタ６２で濾過された濾過液７０をサイクロン用タンク７２に送液する濾過液配管７４が接続されると共に、配管７４途中に第１のバルブ７６が設けられる。濾過液配管７４は、第１のバルブの上流で分岐され、第２のバルブ７８及び逆洗用ポンプ８０を介して洗浄水タンク８２に接続される。洗浄水タンク８２には、濾過フィルタ６２を洗浄するための洗浄水が貯留される。【００３５】
このように構成された超音波濾過装置３２で分散液４８を濾過するには、第１のバルブ７６を開き、第２のバルブ７８を閉じた状態で濾過用ポンプ５８を駆動させる。これにより、濾過用タンク５０に貯留されている分散液４８は、濾過室６０Ａ、戻し配管６８を介して循環されると共に、超音波発振器６４が発振する超音波を受けつつ、濾過フィルタ６２で分散液４８を濾過する。濾過フィルタ６２の孔径としては、分散液４８中の研磨剤Ａや小径異物Ｂが通過し、大径異物Ｃが通過しない、例えば１０μｍ程度のものを使用するとよい。これにより、図４（Ｂ）に示すように、濾過液室６０Ｂには、大径異物Ｃが除去され、研磨剤Ａと小径異物Ｂとが混在した濾過液７０が溜まり、濾過液配管７４を介してサイクロン用タンク７２に送液される。この濾過処理において、濾過容器６０内の分散液４８と濾過フィルタ６２に対して超音波を発振することにより、高圧ジェット分散機３０で分散された研磨剤Ａ、小径異物Ｂ、及び大径異物Ｃが再び凝集することを防止することができる。また、超音波により濾過フィルタ６２が振動し、濾過フィルタ６２の目詰まりを抑制することができる。【００３６】
濾過処理を長く続けていると濾過圧力が上昇するので、濾過フィルタ６２の逆洗を行うことが好ましい。逆洗は、濾過用ポンプ５８を停止し、第１のバルブ７６を閉じ、第２のバルブ７８を開いた状態で逆洗用ポンプ８０を駆動する。これにより、洗浄水タンク８２に貯留された洗浄水が、濾過処理とは逆向きに濾過フィルタ６２を通過し、濾過フィルタ６２を逆洗するので、濾過圧力を低下することができる。【００３７】
図６は、研磨剤スラリー廃液２４を、高圧ジェット分散機３０で分散処理した後、超音波濾過装置３２で濾過処理した本発明と、研磨剤スラリー廃液２４を超音波濾過装置で直接濾過処理した比較例との濾過性能を対比したものである。使用した濾過フィルタ６２の孔径は、酸化セリウムの粒子径の上限である５μｍよりも少し大きな１０μｍに設定した。【００３８】
図６から分かるように、本発明における濾過流量は、濾過開始直後の約１５００（ｍＬ／分）から６０分経過後に約８００（ｍＬ／分）程度まで低下するが、その後は約８００（ｍＬ／分）で安定していた。一方、比較例における濾過流量は、濾過開始直後から約１００（ｍＬ／分）と低流量であり、その後も約１００（ｍＬ／分）で推移した。この結果から分かるように、研磨剤スラリー廃液２４を予め高圧ジェット分散機３０で分散処理してから超音波濾過装置３２で濾過した本発明の濾過流量は、分散処理を経ないで濾過した比較例の約８倍であった。【００３９】
図１に示すように、濾過処理されてサイクロン用タンク７２に送液された濾過液７０は、供給配管８４を介してサイクロン用ポンプ８６により３液分離型のサイクロン３４に供給される。そして、サイクロン塔８８の上部に供給された濾過液７０はサイクロン用ポンプ８６の吐出圧力（０．６ＭＰａ）によって、サイクロン塔８８内を旋回流となって流れる。この旋回流によって濾過液７０は遠心力を受けて、比重の重い研磨剤Ａはサイクロン塔８８の内周壁側に集まりながら降下する一方、比重の軽い小径異物Ｂはサイクロン塔８８内の中央部に集まりながら上昇する。従って、図４（Ｃ）に示すように、サイクロン塔８８の底部からは研磨剤Ａを含む高比重液が排出され、頂部からは小径異物Ｂを含む低比重液が排出される。【００４０】
また、研磨剤Ａと小径異物Ｂが混じり合った中間比重液は、循環配管９０を介してサイクロン用タンク７２に戻され、繰り返しサイクロンで分級処理される。そして、高比重液は研磨剤スラリー回収タンク９２に貯留されて、研磨剤スラリーとして再利用される。また、低比重液は小径異物タンク９４に貯留される。これにより、研磨剤スラリー廃液２４から効率よく、高い異物除去率で研磨剤Ａを回収することができる。【００４１】
図７は、研磨剤スラリー廃液２４を、高圧ジェット分散機３０、超音波濾過装置３２を経た後の濾過液７０をサイクロン３４で分級した本発明と、研磨剤スラリー廃液２４をサイクロン３４で直接分級した比較例１と、超音波濾過装置３２のみを経た後にサイクロン３４で分級した比較例２と、を対比して、分級性能を調べた結果である。分級性能は、研磨剤スラリー回収タンク９２に貯留された液中のシリカ含有量を調べることにより行った。ここで、研磨剤スラリー廃液２４中に含まれるシリカ含有量は１９５ｍｇ／Ｌであり、未使用の研磨剤スラリー中のシリカ含有量は略６０ｍｇ／Ｌである。従って、研磨剤スラリー廃液２４中のシリカ１３５ｍｇ／Ｌは、ガラス基板１４の研磨によって発生したものである。【００４２】
図７から分かるように、比較例１ではシリカ含有量が１９５ｍｇ／Ｌであり、研磨剤Ａと小径異物（シリカ）Ｂとの分級を全く行うことができなかった。また、比較例２では、２０ｍｇ／Ｌの小径異物（シリカ）Ｂを除去することができた。これに対して、本発明では、９８ｍｇ／Ｌの小径異物（シリカ）Ｂを除去することができた。この結果、残存するシリカは９７ｍｇ／Ｌとなり、未使用の研磨剤スラリーのシリカ含有量に近くなった。【００４３】
このように、研磨剤Ａ、該研磨剤Ａの粒子径よりも小さな小径異物Ｂ、及び研磨剤Ａの粒子径よりも大きな大径異物Ｃが凝集し凝集物Ｄとして存在している研磨剤スラリー廃液２４から研磨剤Ａを回収するには、高圧ジェット分散機３０、超音波濾過装置３２、及びサイクロン３４での各処理を、前記順番に行うことが重要である。【００４４】
尚、本発明の実施の形態では、研磨剤Ａとして酸化セリウムを使用した研磨機により、ガラス基板１４を研磨したときの研磨剤スラリー廃液２４から研磨剤Ａを回収する例で説明したが、他の研磨剤を使用した場合や、ガラス基板以外の研磨対象、例えば半導体基板等で使用した研磨剤にも適用できる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、特に酸化セリウムを研磨剤とした研磨剤スラリーを使用してガラス基板を研磨したときの研磨剤スラリー廃液から酸化セリウムを回収するのに好適である。
なお、２００６年８月１６日に出願された日本特許出願２００６−２２２０００の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
【図１】
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【図２】
2008020507.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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