(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）組成物の重量を基準にして１５重量％〜４０重量％の殺生物剤、
（ｂ）組成物の重量を基準にして１５重量％〜４０重量％の水、および
（ｃ）組成物の重量を基準にして２０重量％〜７０重量％の溶媒；
を含む消毒剤組成物であって、
前記溶媒が下記構造（Ｉ）：
【化１】
0005431291.tif 000023
（式中、ｎは１以上であり；ｎは６未満であり；Ｒ１およびＲ２は独立して、ＨもしくはＣ１〜Ｃ４アルキルであり；ｎが１である場合には、Ｒ１およびＲ２の少なくとも一方がＨではない；
それぞれの前記単位−Ｚ−は
【化２】
0005431291.tif 000024
であり；
独立して各−Ｚ−単位においてＲ３およびＲ４の一方が水素であり、かつＲ３およびＲ４の他方がメチルであり；並びに、
前記溶媒におけるＲ３およびＲ４の両方が水素である全ての−Ｚ−単位の重量：前記溶媒におけるＲ３およびＲ４の一方がメチルである全ての−Ｚ−単位の重量の比率が０．６６以下：１である）
を有する１種以上のグリコールエーテル（Ａ）を含み、
前記溶媒が、
（ａ）ｎが２以上である１種以上のグリコールエーテル（Ａ）、および
（ｂ）ｎが１である１種以上のグリコールエーテル（Ａ）；
を含む、
消毒剤組成物。
【請求項２】
前記（ｂ）がプロピレングリコールメチルエーテルである、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記溶媒が、下記構造（ＩＩ）を有する１種以上のグリコールエーテル（Ｂ）をさらに含む、請求項１に記載の組成物：
【化３】
0005431291.tif 000025
（式中、ｍは１以上であり；ｍは６未満であり；Ｒ５およびＲ６は独立して、ＨもしくはＣ１〜Ｃ４アルキルであり；ｍが１である場合には、Ｒ５およびＲ６の少なくとも一方がＨではない；並びに
グリコールエーテル（Ｂ）の全ての合計重量：グリコールエーテル（Ａ）の全ての合計重量の比率が０．６６以下：１である）。
【請求項４】
１種以上の可溶性塩をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
前記殺生物剤が、グルタルアルデヒド、ジブロモニトリロプロピオンアミド、および２−ブロモ−２−ニトロプロパン−１，３−ジオールからなる群から選択される化合物を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
前記殺生物剤がグルタルアルデヒドを含む、請求項１に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は消毒剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
殺生物剤を含む液体配合物を使用することが多くの場合望まれる。ある状況においては、低温でこのような液体配合物を使用することが望まれ、ひいては、この液体配合物が注ぐことができる（ｐｏｕｒａｂｌｅ）ままであることが望まれる。すなわち、配合物を使用するのが望まれる温度において、その配合物は凍結していないままであり、かつその配合物がある容器から別の容器へ注がれうるかまたはポンプ移送されうるのに充分低い粘度を有することが望ましい。ある場合においては、配合物が以下の特徴の一以上を有することも望ましい：合理的な期間にわたる化学的安定性、望ましくない化学反応、例えば、殺生物剤の分解などを受けないこと；比較的高い引火点；比較的低い人毒性；および殺生物剤の比較的高い濃度。
【０００３】
米国特許第５，４９６，８５８号は、アルデヒド、限定された水混和性を有するアルコール、および好ましくは非イオン性界面活性剤を含む水性消毒剤濃縮物を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第５，４９６，８５８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
改良された低温注ぎ可能性を有する配合物を提供することが望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の第一の形態においては、
（ａ）組成物の重量を基準にして１５重量％〜４０重量％の殺生物剤、
（ｂ）組成物の重量を基準にして１５重量％〜４０重量％の水、および
（ｃ）組成物の重量を基準にして２０重量％〜７０重量％の溶媒；
を含む消毒剤組成物であって、
前記溶媒が下記構造（Ｉ）を有する１種以上のグリコールエーテルを含む
【化１】
0005431291.tif 000002
（式中、ｎは１以上であり；ｎは６未満であり；Ｒ１およびＲ２は独立して、ＨもしくはＣ１〜Ｃ４アルキルであり；ｎが１である場合には、Ｒ１およびＲ２の少なくとも一方がＨではない；
それぞれの前記単位−Ｚ−は
【化２】
0005431291.tif 000003
であり；
各−Ｚ−単位において、Ｒ３およびＲ４はそれぞれ独立して水素またはメチルであり；
各−Ｚ−単位において、Ｒ３およびＲ４は両方ともメチルであることはなく；並びに、
前記溶媒におけるＲ３およびＲ４の両方が水素である全ての−Ｚ−単位の重量：前記溶媒におけるＲ３およびＲ４の一方がメチルである全ての−Ｚ−単位の重量の比率が０．６６以下：１である）
消毒剤組成物が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本明細書において使用される場合、「アルキル」は、線状、分岐、環式またはこれらの組み合わせであり得る飽和炭化水素である。
【０００８】
本明細書において使用される場合、「引火点」は、以下のように測定される場合の引火点である。２５℃〜７０℃の引火点は、ＤＩＮ５１７５５に従ってエーベル−ペンスキー（Ａｂｅｌ−Ｐｅｎｓｋｙ）密閉引火点試験装置によって測定され、７０℃を超える引火点は開放カップクリーブランド（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ）方法によって測定される。
【０００９】
本明細書において使用される場合、語句「Ｘ以下：１の比率」とは、Ｙ：１の値（ここで、ＹはＸ未満であるかまたはＸに等しい）を有する割合を意味する。他に示されない限り、Ｙがゼロの場合が含まれる。
【００１０】
用語「殺微生物剤」、「殺生物剤」、「防腐剤」または「抗微生物化合物」とは、本明細書においては、微生物を殺し、微生物の成長を阻害し、または微生物の成長を制御するのに有用な化合物をいう。殺生物剤には、殺バクテリア剤、殺真菌剤および殺藻剤が挙げられる。用語「微生物」は、例えば、真菌（例えば、酵母およびカビ）、バクテリア並びに藻類を含む。
【００１１】
本明細書において使用される場合、「グリコールエーテル」は下記構造（Ｉ）を有する化合物である：
【化３】
0005431291.tif 000004
（式中、ｎは１以上であり；ｎは６未満であり；Ｒ１およびＲ２は独立して、ＨもしくはＣ１〜Ｃ４アルキルであり；ｎが１である場合には、Ｒ１およびＲ２の少なくとも一方がＨではない；それぞれの単位−Ｚ−は
【化４】
0005431291.tif 000005
であり；
独立して、各−Ｚ−単位において、Ｒ３およびＲ４は独立して水素またはメチルであり；各−Ｚ−単位において、Ｒ３およびＲ４は両方ともメチルであることはない）。
【００１２】
本明細書において使用される場合、「Ｚ１」単位は、Ｒ３およびＲ４が両方とも水素である−Ｚ−単位であり、「Ｚ２」単位は、Ｒ３またはＲ４のいずれかがメチルである−Ｚ−単位である。
【００１３】
本明細書において使用される場合、「ｐｐｍ」は１００万あたりの重量部を意味する。
【００１４】
本明細書において使用される場合、本発明の組成物がある成分を「ほとんどまたは全く」含まないことが示される場合には、組成物中のその成分が存在しないか、またはその成分が幾分か存在する場合には、その成分の量は組成物の重量を基準にして１００ｐｐｍ以下であることを意味する。
【００１５】
本発明の組成物は１種以上の殺生物剤を含む。ある好適な殺生物剤には、例えば、アルデヒド、ブロモ−ニトロ化合物、およびイソチアゾロンが挙げられる。ある好適なブロモ−ニトロ化合物には、例えば、ジブロモニトリロプロピオンアミド（ＤＢＮＰＡ）および２−ブロモ−２−ニトロプロパン−１，３−ジオール（ブロノポール）が挙げられる。
【００１６】
ある実施形態においては、アルデヒドである１種以上の殺生物剤が使用される。ある実施形態においては、殺生物剤は、例えば、ホルムアルデヒドまたはコハク酸ジアルデヒドまたはグルタルアルデヒドの１種以上を含む。ある実施形態においては、グルタルアルデヒドが使用される。ある実施形態においては、組成物中にグルタルアルデヒド以外の殺生物剤はない。
【００１７】
ある実施形態においては、本発明の組成物は、アルデヒドである１種以上の殺生物剤を含み、かつアルデヒドではない１種以上の殺生物剤も含む。アルデヒドではない好適な殺生物剤には、例えば、ＤＢＮＰＡ、ブロノポール、第四級アンモニウム殺生物剤（例えば、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジアルキルジメチルアンモニウムクロリド、テトラキスヒドロキシメチルホスホニウムスルファート、トリブチルテトラデシルホスホニウムクロリド、および他の第四級殺生物剤など）、アルデヒド殺生物剤と適合性である他の殺生物剤、およびこれらの混合物が挙げられる。
好適な殺生物剤の混合物も好適である。
【００１８】
本発明の組成物中の殺生物剤の量は、組成物の重量を基準にして１５重量％〜４０重量％である。殺生物剤の量は、組成物の重量を基準にして好ましくは３０重量％以下である。
【００１９】
本発明の組成物は１種以上の溶媒を含む。本明細書において使用される場合には、溶媒は水ではなく、かつ２５℃および１気圧で液体である化合物である。ある好適な溶媒は、１分子あたり１以上の酸素原子を含む。
【００２０】
本発明の組成物中の溶媒は、１種以上のグリコールエーテルを含む。このグリコールエーテルは、各−Ｚ−単位がＺ１単位である分子；各−Ｚ−単位がＺ２単位である分子；１以上のＺ１単位と１以上のＺ２単位との双方を含む分子；並びにこれらの混合物を含むことができる。溶媒は全体として検討される場合には、全てのＺ１単位の重量：全てのＺ２単位の重量の比率は、０．６６以下：１である。
【００２１】
ある実施形態においては、本発明の組成物中の溶媒は、構造（Ｉ）を有し、各−Ｚ−単位においてＲ３およびＲ４が両方とも水素であることはない、１種以上のグリコールエーテル（本明細書においては「ＧＥＡ」と称される）を含む。あるＧＥＡにおいては、全ての−Ｚ−単位はその分子中の他の全ての−Ｚ−単位と同じである。あるＧＥＡにおいては、１以上の−Ｚ−単位は、メチルであるＲ３を有し、および１以上の−Ｚ−単位は、メチルであるＲ４を有する。
【００２２】
ある実施形態においては、ｎが２以上である１種以上のＧＥＡが使用される。ある実施形態においては、ｎが２または３である１種以上のＧＥＡが使用される。ある実施形態においては、本発明の組成物中の全てのＧＥＡが２または３のｎを有する。ある実施形態においては、ｎが２である１種以上のＧＥＡが使用される。ある実施形態においては、本発明の組成物中の全てのＧＥＡが２のｎを有する。
【００２３】
ある好適なＧＥＡには、例えば、ジプロピレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、およびこれらの混合物が挙げられる。
【００２４】
ある実施形態においては、本発明の組成物の溶媒は、ｎが２または３である１種以上のＧＥＡを含み、並びにｎが１である１種以上のＧＥＡも含む。このような実施形態のいくつかにおいては、溶媒はジプロピレングリコールモノメチルエーテルおよびプロピレングリコールメチルエーテルを含む。
【００２５】
ある実施形態においては、組成物中の全てのグリコールエーテルがＧＥＡである。別の実施形態においては、溶媒はＧＥＡではない１種以上のグリコールエーテルを含む。ある実施形態においては、例えば、１種以上のＧＥＡに加えて、溶媒は１種以上の「ＧＥＢ」も含み、本明細書においては、ＧＥＢは、全ての構造−Ｚ−においてＲ３およびＲ４の双方が水素である構造（Ｉ）のグリコールエーテルとして定義される。ある好適なＧＥＢには、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジグライムおよびこれらの混合物が挙げられる。ジグライムは、アルキル基が１〜４つの炭素原子を有するジエチレングリコールジアルキルエーテルである。
【００２６】
ＧＥＢが存在するある実施形態においては、全てのＧＥＢ化合物の合計重量：全てのＧＥＡ化合物の合計重量の比率は、０．６６以下：１である。
本明細書においては、ＧＥＡ化合物は一般的にＧＥＢ化合物よりも低い人毒性を有すると考えられる。
【００２７】
ある実施形態においては、「ＧＥＡＢ」である１種以上のグリコールエーテルが使用され、本明細書においては、ＧＥＡＢは、少なくとも１つの−Ｚ−単位がＺ１単位であり、かつ同じ分子中で少なくとも１つの−Ｚ−単位がＺ２単位である、構造（Ｉ）を有するグリコールエーテルとして定義される。ＧＥＡＢが使用されるある実施形態においては、ＧＥＡＢの分子内のＺ１単位の重量：同じ分子内の全てのＺ２単位の重量の比率は、０．６６以下：１である。
好適なグリコールエーテルの混合物は好適である。
【００２８】
ある実施形態においては、水可溶性である１種以上のグリコールエーテルが使用される。本明細書において使用される場合、２５℃で１００ｇの水に溶解されうる化合物の量が５ｇ以上である場合には、その化合物は水可溶性である。ある実施形態においては、非常に水可溶性である１種以上のグリコールエーテルが使用される。本明細書において使用される場合、２５℃で１００ｇの水に溶解されうる化合物の量が５０ｇ以上である場合には、その化合物は非常に水可溶性である。ある実施形態においては、全ての比率において水と混和性である１種以上の非常に水可溶性のグリコールエーテルが使用される。ある実施形態においては、使用される全溶媒が水に可溶性である。ある実施形態においては、溶媒中の各成分が水可溶性である。ある実施形態においては、使用される全溶媒が非常に水可溶性である。ある実施形態においては、溶媒中の各成分が非常に水可溶性である。
【００２９】
本発明の組成物中の溶媒の量は、組成物の重量を基準にして、２０重量％〜７０重量％である。ある実施形態においては、溶媒の量は、組成物の重量を基準にして３５重量％以上；または４５重量％以上である。独立して、ある実施形態においては、溶媒の量は、組成物の重量を基準にして、６５重量％以下である。
【００３０】
本明細書において使用される場合には、低級ジオール（ｌｏｗ  ｄｉｏｌ）は以下の構造（ＩＩＩ）を有する化合物である：
【化５】
0005431291.tif 000006
式中、ｎは０、１または２であり；Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４、Ｒ１５のそれぞれは、独立して、水素または一価の基である。ｎが２である場合には、２つのＲ１３基は同じであっても良いし、異なっていてもよい。本明細書においては、ある化合物が構造（ＩＩＩ）を有する場合には、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４、およびＲ１５の種類に関係なく、その化合物は低級ジオールであるとみなされる。本明細書において使用される場合、アルキル低級ジオールは、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４、Ｒ１５のそれぞれが独立して水素または一価のアルキル基である低級ジオールである。
【００３１】
ある実施形態においては、本発明の組成物はアルキル低級ジオールをほとんどまたは全く含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物はアルキル低級ジオールを含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物は低級ジオールをほとんどまたは全く含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物は低級ジオールを含まない。
【００３２】
ある実施形態においては、本発明の組成物は界面活性剤を含まない。他の実施形態においては、本発明の組成物は１種以上の界面活性剤を含む。好適な界面活性剤は非イオン性、アニオン性、カチオン性、両性またはこれらの混合物であり得る。
【００３３】
ある実施形態においては、本発明の組成物は緩衝剤をほとんどまたは全く含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物は緩衝剤を含まない。
【００３４】
独立して、ある実施形態においては、本発明の組成物は有機リチウム塩をほとんどまたは全く含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物は有機リチウム塩を含まない。
【００３５】
ある実施形態においては、本発明の組成物の引火点は、アセトンの引火点以上である。独立して、ある実施形態においては、本発明の組成物の引火点は５５℃以上である。
【００３６】
ある実施形態においては、本発明の組成物の溶媒中の各成分は、５５℃以上の引火点を有する。
【００３７】
ある実施形態においては、本発明の溶媒中の１種以上の成分は、５５℃未満の引火点を有する。このような実施形態においては、本発明の組成物が５５℃以上の引火点を有することが望まれる場合には、５５℃未満の引火点を有する各成分の特性および量は、本発明の完成した組成物が５５℃以上の引火点を有するであろう様に選択されることが意図される。５５℃未満の引火点を有するいくつかの好適な成分は、例えば、Ｃ１〜Ｃ３アルキルアルコール、例えば、イソプロパノールなどである。他の例は、例えば、５５℃未満の引火点を有するグリコールまたはグリコールエーテル、例えば、プロピレングリコールメチルエーテルなどである。
【００３８】
ある実施形態においては、イソプロパノールは使用されない。ある実施形態においては、５５℃未満の引火点を有するアルコールは使用されない。ある実施形態においては、アルコールは使用されない。
【００３９】
ある実施形態においては、本発明の組成物は１種以上の可溶性塩を含む。本明細書において使用される場合、等しい重量部の殺生物剤および水からなる試験組成物１００グラム中に２５℃で、ある塩が２グラム以上溶解されうる場合には、その塩は可溶性であるとみなされる。この試験組成物のための殺生物剤は、消毒剤組成物において使用されるであろう殺生物剤と同じであるように選択される。いくつかの好適な可溶性塩については、試験組成物中に１０グラム以上のその塩が溶解されうる。
【００４０】
好適な可溶性塩には、例えば、アルカリ金属またはアルカリ土類のカチオンを有する可溶性塩が挙げられる。ある実施形態においては、ナトリウム、カリウム、マグネシウムまたはカルシウムのカチオンを有する１種以上の可溶性塩が使用される。
【００４１】
好適な可溶性塩には、例えば、ハライド、アセタートまたはニトラートのアニオンを有する可溶性塩が挙げられる。ある実施形態においては、クロリドまたはアセタートのアニオンを有する１種以上の可溶性塩が使用される。
【００４２】
１種以上の可溶性塩が使用される実施形態においては、可溶性塩は任意の方法によって組成物の他の成分と混合されうる。可溶性塩が、組成物の１種以上の他の成分と最初に混合される場合には、その混合の直前の塩の形成は、本明細書においては、その塩が組成物に添加される形態と称される。
【００４３】
ある実施形態においては、１種以上の可溶性塩が、水和した塩の形態で組成物に添加される。ある実施形態においては、１種以上の可溶性塩が、無水物塩の形態で組成物に添加される。ある実施形態においては、組成物に添加される全ての可溶性塩が、無水物塩の形態で添加される。
好適な可溶性塩の混合物も好適である。
【００４４】
１種以上の可溶性塩が存在する本発明の実施形態では、全ての可溶性塩の重量：全ての溶媒の重量の比率が０．０１：１〜１０：１であるように可溶性塩の量が選択される。ある実施形態においては、全ての可溶性塩の重量：全ての溶媒の重量の比率は０．１以上：１、好ましくは０．２以上：１である。独立して、ある実施形態においては、全ての可溶性塩の重量：全ての溶媒の重量の比率は３以下：１、好ましくは１以下：１である。
【００４５】
ある実施形態においては、全ての可溶性塩の重量と全ての溶媒の重量との合計は、組成物の重量を基準にして２１重量％〜６９重量％でありうる。
【００４６】
ある実施形態においては、本発明の組成物においては、可溶性塩ではない塩はほとんどまたは全く存在しない。ある実施形態においては、本発明の組成物中に存在する全ての塩は可溶性塩である。ある実施形態においては、可溶性塩は組成物中にほとんどまたは全く存在しない。
【００４７】
本発明の組成物は様々な目的のために様々な方法で使用されうる。例えば、本発明の組成物は、殺生物性を有する水溶液を提供するように水に添加されうる濃縮物として貯蔵および使用されうる。殺生物性を有する水は、例えば、水が金属と接触している状況（例えば、パイプまたはタンクにおけるように）において有用である、というのは、殺生物性がなければ、その水は微生物的に引き起こされる金属の腐食を促進しうるからである。例えば、地下からの油の取り出しが場合によって水攻法によって増大させられ、そしてその水を取り扱うパイプ、タンクなどは微生物的に引き起こされる腐蝕を受けやすい。多くの油田は、冬の温度が比較的低い場所にある。この低い温度にもかかわらず、この殺生物剤濃縮物を屋外で貯蔵し、次いでそれをより大きな容器に注ぎ込み、そしてこれらの操作のいくつかまたは全てを比較的低温の屋外で行うことが望ましい。
【実施例】
【００４８】
以下の実施例においては、これらの略語が使用される：
【表１】
0005431291.tif 000007
【００４９】
比較例Ｃ１−Ｃ８
以下の比較例の組成物は、表１Ａに示されるように製造された。示される量は重量部である。「計算ＧＡ％」は、組成物の全重量に基づく、ＧＡの計算された重量パーセントである。
【００５０】
【表２】
0005431291.tif 000008
【００５１】
【表３】
0005431291.tif 000009
注（２）：アントンパースタビンガー（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  Ｓｔａｂｉｎｇｅｒ）粘度計モデルＳＶＭ３０００を用いて測定された動粘性率（ｍｍ２／ｓ）。
注（３）：試験は行われなかった。
注（４）：Ｋ＝２５．９で測定不可能であった。
注（５）：凍結
【００５２】
【表４】
0005431291.tif 000010
注（６）：ガスクロマトグラフィーで測定した、組成物の重量に基づくＧＡの重量パーセント。
注（７）：２回の二重測定の平均。
【００５３】
各比較例は以下の欠点の１以上を有していた：貯蔵中のＧＡの許容できない分解；高すぎる低温粘度；高すぎる引火点；または比較的高水準の人毒性（ＧＥＢである溶媒の高い割合による）。
【００５４】
比較例Ｃ９、Ｃ１０、およびＣ１２；並びに実施例１１および１３
以下の組成物が製造された。組成物の外観が観察された。いくつかの組成物は透明であって、この組成物の全ての成分がその組成物中に可溶性であることを示す。パーセンテージは、その組成物の重量に基づく重量パーセンテージである。
【００５５】
【表５】
0005431291.tif 000011
【００５６】
測定されたＧＡ重量％は、次のようにガスクロマトグラフィーによって試験された（比較例Ｃ１４については試験は行われなかった）。
【００５７】
【表６】
0005431291.tif 000012
【００５８】
他の特性も観察された。目に見える固形分が形成した最も高い温度が記録された。サンプルが簡単に注がれることができない最も高い温度が「ダウ（Ｄｏｗ）注ぎ点」として記録された。動粘性率が実施例１におけるように測定された。動的粘度は動粘性率と同じ装置を用いて測定され、ミリパスカル・秒（ｍＰａ・秒；これはセンチポイズに等しい）で報告される。
【００５９】
【表７】
0005431291.tif 000013
【００６０】
比較例Ｃ９、Ｃ１０およびＣ１２は全て−４０℃を充分に上回る温度で固体を形成したが、実施例１１および１３は−４０℃で流体のままであった。
【００６１】
実施例１６−２４
配合物は以下に示されるように製造され試験された。量は組成物の重量を基準にした重量パーセントである。引火点は、ＤＩＮ５１７５５に従って、エーベル−ペンスキー密閉引火点試験装置を用いて測定された。開始温度は２５℃であった；サンプルは攪拌されなかった；温度上昇は１℃／分であった；３０℃で開始して、サンプルは１℃ごとに試験された。７０℃より高い引火点はオープンカップクリーブランドを用いて測定された。
【００６２】
【表８】
0005431291.tif 000014
注（８）：９９℃超。
【００６３】
粘度はブルックフィールド粘度計モデルＤＶ−ＩＩ、スピンドル番号１を用いて、室温で（１８から２２℃で）測定された。回転速度は６または１２回転／分であって、その範囲の中央付近を読み取るトルクを維持するように選択された。スピンドルおよびサンプルは測定温度に冷却された。結果は以下の通りであり、ミリパスカル・秒（ｍＰａ・秒）の単位で報告された。
【００６４】
【表９】
0005431291.tif 000015
【００６５】
実施例２５−３６
各組成物は１０グラムのサンプルとして準備され、−２８℃〜−３０℃のフリーザー内の小さな容器内に一晩配置された。次いで、各サンプルは上下を反転させて、流動性を観察した。各流動性は以下のように評定された：凍結（固体）；非常に遅い（液体に見えるが、実用には遅く流れる）；許容可能（妥当に素早く流れる）；素早い（「許容可能」よりも早く流れる）。パーセンテージは組成物の重量に基づいた、重量パーセンテージである。「Ｅｘ」は実施例を意味し、比較例は「Ｃ」で始まる例番号を有する。
【００６６】
【表１０】
0005431291.tif 000016
【００６７】
実施例３７−４３
配合物は以下のように準備され試験された。以下の表５に示される各組成物は混合され、１．２ミリリットルチューブ内に入れられ、振とうさせられた。約１ミリグラムの硫化銅粉体が核形成剤として添加された。サンプルは−５０℃で少なくとも２４時間保持された。サンプルは、次いで、相分離を検出するために目視で観察された。示される各配合物について、５検体のサンプルが作成され試験された。以下の表に示されたサンプルは安定であった；すなわち、各サンプルは相分離を示さなかった。
パーセンテージは配合物の重量を基準にした重量パーセンテージである。
【００６８】
【表１１】
0005431291.tif 000017
注（９）：添加剤１：添加剤２の重量比。
注（１０）：配合物の重量を基準にした、重量パーセントでの、添加剤１と添加剤１との合計量。
【００６９】
実施例４４−５４
サンプルは、試験温度が−４５℃であったこと、およびウカルサイド（Ｕｃａｒｃｉｄｅ商標）４２抗微生物剤の代わりに、等しい重量部のグルタルアルデヒドと水との混合物（以下の表６において「Ｇｌｕｔ５０」と称される）が使用されたことを除いて、実施例３７−４３におけるように製造され試験された。
【００７０】
【表１２】
0005431291.tif 000018
【００７１】
実施例５５−５６、Ｃ５７−Ｃ５８、および５９−７１
サンプルは混合され、次いで−５０℃に冷却された。透明のままであったサンプルは「合格」と分類され、相分離を示したサンプルは「不合格」と分類された。「合格」サンプルの粘度をボール落下試験によって評価した。同じバイアルを用いて、各配合物の７グラムのサンプルをバイアルに入れ、直径２．８ｍｍの金属ボールをその表面上に配置し、そしてそのボールがサンプルの底に到達するまでの時間を記録した。バイアルの直径はこのボールの直径よりも大きかった。「Ｇｌｕｔ５０」は上記実施例４４−５４と同じ意味を有する。パーセントは、配合物の重量を基準にした重量パーセントである。比較例は「Ｃ」で始まる例番号を有している。結果は以下の通りであった。
【００７２】
【表１３】
0005431291.tif 000019
【００７３】
実施例７２−７６
実施例は実施例および比較例５５−７１におけるように製造され試験された。
【００７４】
【表１４】
0005431291.tif 000020
【００７５】
実施例７７−８１
実施例は実施例および比較例５５−７１におけるように製造され試験された。
【００７６】
【表１５】
0005431291.tif 000021
【００７７】
実施例６５、７２、７６、８０および８２；定常剪断粘度試験
サンプルは、コーンおよびカップジオメトリを備えたアレスレオメーター（Ａｒｅｓ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）を用いて−５０℃で、定常剪断粘度について試験された。この粘度は、１０秒−１〜１００秒−１の範囲の剪断速度に対する依存性をほとんどまたは全く示さず、以下に報告される粘度はその範囲の剪断速度にわたる平均粘度である。粘度はパスカル・秒（Ｐａ・秒）の単位で報告され、これは１，０００センチポイズに等しい。
実施例８２は、等しい重量部のグルタルアルデヒドと水との溶液５０重量％；ジグライム４３重量％；およびイソプロピルアルコール７重量％である。
【００７８】
【表１６】
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