(57)【要約】【課題】本発明は、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層を提案することにより、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現しうる磁気記録媒体の製造方法を提案することを目的としている。【解決手段】本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法は、基板上に、結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する非磁性の下地層１８を成膜し、磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層２０を成膜する垂直磁気記録媒体の製造方法において、下地層１８はＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかとし、下地層１８の成膜ガス圧は４Ｐａ以下であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、  結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する非磁性の下地層を成膜し、  磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層を成膜する垂直磁気記録媒体の製造方法において、  前記下地層はＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかとし、  前記下地層の成膜ガス圧は４Ｐａ以下とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。  前記下地層は、４Ｐａ以下のガス圧の環境下で成膜されることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記Ｃｒの量が３５ａｔ％より大きく、５５ａｔ％以下としたことを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記下地層をＣｏＣｒＸとした場合において、前記ＸはＢ、Ｒｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記下地層より前記基板側に配向制御層を成膜し、  前記配向制御層と下地層との間に、アモルファス構造のＣ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｂ、Ｔａの少なくとも１つを含む第二配向制御層を成膜することを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記配向制御層はＮｉＷ、ＮｉＣｒ、ＣｕＷ、またはＴｉであることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
基板上に、  Ｔｉからなるｈｃｐ構造を有する配向制御層を成膜し、  アモルファス構造を有する第二配向制御層を成膜し、  ＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかからなり結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する非磁性の下地層を４Ｐａ以下の成膜ガス圧で成膜し、  磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層を成膜することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
基板上に、  ＮｉＷからなるｆｃｃ構造を有する配向制御層を成膜し、  ＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかからなり結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する非磁性の下地層を４Ｐａ以下の成膜ガス圧で成膜し、  磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層を成膜することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
基板上に、  ｈｃｐ構造の配向制御層と、  アモルファス構造の第二配向制御層と、  非磁性の結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する下地層と、  磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層とを備え、  前記配向制御層はＴｉであり、  前記下地層はＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかであることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項９】
前記第二配向制御層はＣ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｂ、Ｔａの少なくとも１つを含むアモルファス構造であることを特徴とする請求項８に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１０】
基板上に、  ｆｃｃ構造の配向制御層と、  非磁性の結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する下地層と、  磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層とを備え、  前記配向制御層はＮｉｗ、ＮｉＣｒ、またはＣｕＷのいずれかであり、  前記下地層はＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、またはＣｏＣｒＸの酸化物であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項１１】
前記下地層は、Ｃｒの量が３５ａｔ％以上、５５ａｔ％以下であることを特徴とする請求項８または請求項１０に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１２】
前記下地層をＣｏＣｒＸとした場合において、前記ＸはＢ、Ｒｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項８または請求項１０に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１３】
前記下地層をＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸの酸化物とした場合において、酸化物はＳｉＯ２、ＴｉＯ２またはＣｒ２Ｏ３の少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項８または請求項１０に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１４】
前記下地層をＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸの酸化物とした場合において、酸化物の含有量が６ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１３に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１５】
前記下地層の膜厚は１５ｎｍ以上であることを特徴とする請求項８または請求項１０に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１６】
前記第二配向制御層の膜厚は０．５ｎｍ以上１ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１０に記載の垂直磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。【０００３】  ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その膜厚を低減していく必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案されている。【０００４】  垂直磁気記録方式は、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。【０００５】  垂直磁気記録方式において磁気記録層がｈｃｐ構造（六方最密充填構造）である場合には磁化容易軸はＣ軸方向であり、Ｃ軸を基板の法線方向に配向させる必要がある。このＣ軸の配向性を向上させるためには、特許文献１（特開２００３−７７１２２）に示されるように、磁気記録層の下にｈｃｐ構造の非磁性下地層を設けることが有効である。【０００６】  さらに垂直磁気記録方式では、磁気記録層を磁性粒（磁性グレイン）の間に非磁性物質（主に酸化物）を偏析させて粒界部を形成したグラニュラー構造とし、磁性粒を孤立微細化することによりＳ／Ｎ比（Signal/Noise Ratio）および保磁力Ｈｃを向上させることができる。特許文献２（特開２００３−２１７１０７）には、磁性粒をエピタキシャル成長させて柱状のグラニュラー構造を形成した構成が記載されている。【０００７】  また垂直磁気記録方式では、磁気記録層の結晶配向性を向上させるために、配向制御層と呼ばれる下地層を設けることが行われている。配向制御層にはＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆなどが知られているが、特許文献３（特開平０７−３３４８３２）に示されるように、特にＲｕ（ルテニウム）が磁気記録層の結晶配向性を効果的に向上させ、保磁力Ｈｃを高めることができることが知られている。高記録密度化が進む現在において、下地層としては保磁力を容易に高められるＲｕが主流となっている。【０００８】  さらに、材質が同じであっても、成膜プロセスにおける雰囲気ガスの圧力によって、膜の機能が変動することが知られている。特許文献４（特開２００２−１９７６３０）には、垂直磁性層の下地膜として、高圧アルゴン雰囲気で成膜されたルテニウムを含む層と、低圧アルゴン雰囲気で成膜されたルテニウムを含む層を有する構成が提案されている。特許文献４においては、低圧アルゴン雰囲気（１Ｐａ前後）で成膜されたルテニウムを含む層は磁性層が高配向となる効果を奏し、また高圧アルゴン雰囲気（６Ｐａ〜１０Ｐａ程度）で成膜されたル���ニウムを含む層は磁性層が微粒子となる効果を奏すると述べている。【特許文献１】特開２００３−７７１２２号公報
【特許文献２】特開２００３−２１７１０７号公報
【特許文献３】特開平０７−３３４８３２号公報
【特許文献４】特開２００２−１９７６３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】  ところで最近では、磁気ディスクの情報記録面密度のさらなる高記録密度化が要求されており、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚あたり１６０ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきている。このような要請にこたえるためには１平方インチあたり２５０Ｇビットを超える情報記録密度を実現する必要がある。このような高記録密度を可能とするためには保磁力Ｈｃを向上させる必要があり、また所定のＳ／Ｎ比及び分解能を確保するために磁性粒子の垂直配向性を向上させる必要がある。【００１０】  また高記録密度化に伴って、磁気ヘッドは極端に低浮上量化し、磁気ディスクの回転速度も高速化の一途を辿っている。このため磁気ヘッドは磁気ディスクの凹凸や衝撃によって磁気ヘッドに接触しやすくなってきている。そこで一般に磁気ディスクには硬質な保護層および低摺動抵抗の潤滑層を設けて接触から保護しているが、磁気ディスク自体の衝撃耐性を向上させる必要がある。【００１１】  また磁気記録媒体に従来から存在していた問題の１つにコロージョンがある。コロージョンは、典型的にはコバルト（Ｃｏ）などの金属が下層から析出し、磁気記録媒体の表面に酸化物を形成する現象である。コロージョンが発生すると磁気記録媒体の表面に凹凸ができることから、ヘッドの浮上が不安定となり、データの読み書きが困難になる場合がある。コロージョン発生のメカニズムはまだ解明されておらず、防止策も確立されていないが、高温高湿下で発生しやすいことがわかっており、高密度の被膜や、酸化しにくい被膜を用いることにより回避できるとされている。【００１２】  ここで特許文献３や特許文献４に記載されているように下地層にルテニウムを使用した場合、３Ｐａ以下程度の低圧雰囲気下で成膜すると、被膜の密度は向上するものの、保磁力Ｈｃが低下してしまうため高記録密度化が難しいという問題がある。一方、６〜１０Ｐａ程度の高圧雰囲気下で成膜すると、保磁力Ｈｃは向上するものの、結晶組織が粗となるために耐衝撃性が低下し、またコロージョンの発生も増大してしまうという問題がある。【００１３】  そこで本発明は、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層を提案することにより、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現しうる磁気記録媒体の製造方法を提案することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】  上記課題を解決するために発明者らが鋭意検討したところ、Ｒｕは低圧で成膜すると保磁力Ｈｃが低下し、高圧で成膜すると衝撃耐性が低下してしまうが、この傾向については材質が異なれば傾向も変わることに着眼した。そして下地層として所望の特性を発揮する他の材質について検討し、さらに研究を重ねることにより、本発明を完成するに到った。【００１５】  すなわち本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法は、基板上に、結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する非磁性の下地層を成膜し、磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層を成膜する垂直磁気記録媒体の製造方法において、下地層はＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかとし、下地層の成膜ガス圧は４Ｐａ以下であることを特徴とする。なお下地層の成膜ガス圧は、さらに０．５Ｐａ〜２Ｐａであることが好ましい。【００１６】  上記構成によれば、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層を形成することができ、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現しうる磁気記録媒体を製造することができる。【００１７】  Ｃｒの量が３５ａｔ％より大きく、５５ａｔ％以下とすることが好ましい。Ｃｒが３５ａｔ％以下であるとＣｏ間のＣｒの量が少なくなるため、Ｃｒを含有するＣｏ粒子間の結晶間隔が狭くなる。従って、このような下地層の上にエピタキシャルに形成される磁気記録層の磁性結晶粒子間隔も狭くなる。このため、磁気記録層の磁気結晶粒子間の相互作用が強くなり、磁気的特性が劣化する。また、５５ａｔ％より大きいとＣｏＣｒの結晶配向がテトラゴナルになり磁気記録層の結晶配向が劣化するため、磁気記録層の配向性を向上させることができない。【００１８】  下地層をＣｏＣｒＸとした場合において、ＸはＢ、Ｒｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの少なくとも1つを含んでいてもよい。下地層としてこれらの材料を含ませることにより、磁気記録層に対して、Ｂは微細化および分離化を促進することができ、Ｒｕは結晶配向性を改善させることができ、その他の材料は磁性粒子の分離化を促進することができる。【００１９】  下地層より基板側に配向制御層を成膜し、配向制御層と下地層との間に、アモルファス構造のＣ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｂ、Ｔａの少なくとも１つを含む第二配向制御層を成膜してもよい。このアモルファス構造の第二配向制御層は、配向制御層と下地層との間の格子間隔の連鎖を軽微に遮断するため、格子間隔調整層として作用し、下地層の結晶配向性を向上させることができる。【００２０】  配向制御層はＮｉＷ、ＮｉＣｒ、ＣｕＷ、またはＴｉであることが好ましい。これらの材料は従来の配向制御層に多く用いられていたＰｄよりも硬度が高く衝撃耐性が向上し、組織が緻密で耐食性が高いためコロージョンを防止しやすく、また加熱しても磁気特性が低下しないため製造プロセスにおいて加熱処理が可能となる。【００２１】  本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法の他の代表的な構成は、基板上に、Ｔｉからなるｈｃｐ構造を有する配向制御層を成膜し、アモルファス構造を有する第二配向制御層を成���し、ＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかからなり結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する非磁性の下地層を４Ｐａ以下の成膜ガス圧で成膜し、磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層を成膜することを特徴とする。【００２２】  Ｔｉ層とＣｏＣｒ下地層を直接接触させると、Ｔｉのｈｃｐ構造によってＣｏ結晶のｈｃｐ構造が乱されて、結晶配向性が悪くなって保磁力が低下するおそれがある。しかし上記製造方法によれば、アモルファス構造である第二配向制御層がわずかに介在することによって配向制御層と下地層との間の格子間隔の連鎖を軽微に遮断するため、格子間隔調整層として作用し、結晶配向性の低下を防止することができる。したがって、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層を形成することができ、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現することができる。【００２３】  本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法の他の代表的な構成は、基板上に、ＮｉＷからなるｆｃｃ構造を有する配向制御層を成膜し、ＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかからなり結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する非磁性の下地層を４Ｐａ以下の成膜ガス圧で成膜し、磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層を成膜することを特徴とする。【００２４】  配向制御層と下地層の間にアモルファス構造の層を設けると、配向制御層と下地層との間の格子間隔の連鎖を遮断することはできるが、アモルファス構造の層が厚くなると結晶配向性が低下し、これに伴って保磁力が低下してしまうおそれがある。しかし配向制御層にＮｉＷを用いれば、ＮｉＷはｆｃｃ構造であってＣｏ結晶のｈｃｐ構造を乱さない。したがって上記製造方法によれば、アモルファス構造の第二配向制御層を成膜することなく、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層を形成することができ、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現することができる。【００２５】  本発明に係る垂直磁気記録媒体の代表的な構成は、基板上に、ｈｃｐ構造の配向制御層と、アモルファス構造の第二配向制御層と、非磁性の結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する下地層と、磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層とを備え、配向制御層はＴｉであり、下地層はＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかであることを特徴とする。また、第二配向制御層はＣ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｂ、Ｔａの少なくとも１つを含むアモルファス構造とすることが好ましい。【００２６】  上記構成によれば、低いガス圧で下地層を成膜することができるため、被膜の密度が高く、かつ高い保磁力を発揮する下地層を形成することができる。特にアモルファス構造を有する第二配向制御層は、配向制御層と下地層との間の格子間隔の連鎖を軽微に遮断するため、格子間隔調整層として作用し、下地層の結晶配向性を向上させることができる。これにより、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現することができる。【００２７】  本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の代表的な構成は、基板上に、ｆｃｃ構造の配向制御層と、非磁性の結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する下地層と、磁性粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する磁気記録層とを備え、配向制御層はＮｉｗ、ＮｉＣｒ、またはＣｕＷのいずれかであり、下地層はＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、またはＣｏＣｒＸの酸化物であることを特徴とする。【００２８】  上記構成によれば、低いガス圧で下地層を成膜することができるため、被膜の密度が高く、かつ高い保磁力を発揮する下地層を形成することができる。これにより、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現することができる。【００２９】  下地層をＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸの酸化物とした場合において、酸化物はＳｉＯ２、ＴｉＯ２またはＣｒ２Ｏ３の少なくとも１つを含むことが好ましい。これにより下地層の格子間隔を適切に調整することができ、磁気記録層の結晶配向性を向上させることができる。【００３０】  下地層をＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸの酸化物とした場合において、酸化物の含有量が６ｍｏｌ％以下であることが好ましい。換言すれば、磁気記録層の酸化物の含有量が８〜１５ｍｏｌ％と設定することができるため、磁気記録層よりも下地層の方が酸化物の含有量が少ないことが好ましい。下地層は非磁性とするために磁気記録層よりも多くのＣｒを含有しているため、酸化物の含有量を少なくすることにより、これらの格子間隔を近づけることができる。【００３１】  下地層の膜厚は１５ｎｍ以上であることが好ましい。下地層の膜厚を１５ｎｍ未満とすると、全体としての保磁力Ｈｃが極端に低下してしまうからである。なお、下地層の膜厚を２０ｎｍ以上とすると、保磁力Ｈｃが低下するわけではないが、それ以上の向上もあまり見られない。従って、下地層の膜厚は１５〜２０ｎｍであることがさらに好ましい。【００３２】  第二配向制御層の膜厚は０．５ｎｍ以上１ｎｍ以下であることが好ましい。膜厚を０．５ｎｍ未満とすると、膜を形成するのが極めて困難となるためである。一方、アモルファス構造を有する第二配向制御層を１ｎｍより厚くすると、ｆｃｃ構造の配向制御層の結晶配向を第二配向制御層が遮断してしまうため、下地層の結晶配向性が低下し、保磁力Ｈｃが低下してしまうためである。
【発明の効果】
【００３３】  本発明によれば、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層を形成することができ、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現しうる磁気記録媒体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。
【図２】実施例と比較例を説明する図である。
【図３】実施例と比較例の実験結果を説明するグラフである。
【図４】下地層と配向制御層の組成を変えた場合の保磁力Ｈｃの変化を示す図である。
【図５】下地層に酸化物を含む場合について説明する図である。
【符号の説明】
【００３５】１０   …ディスク基体１２   …付着層１４   …軟磁性層１４ａ  …第一軟磁性層１４ｂ  …スペーサ層１４ｃ  …第二軟磁性層１６ａ  …配向制御層１６ｂ  …第二配向制御層１８   …下地層２０   …磁気記録層２２   …補助記録層２４   …媒体保護層２６   …潤滑層
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】  本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の実施形態について説明する。図１は本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。なお、以下の実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。【００３７】  図１に示す垂直磁気記録媒体は、ディスク基体１０、付着層１２、第一軟磁性層１４ａ、スペーサ層１４ｂ、第二軟磁性層１４ｃ、配向制御層１６ａ、第二配向制御層１６ｂ、下地層１８、磁気記録層２０、補助記録層２２、媒体保護層２４、潤滑層２６で構成されている。なお第一軟磁性層１４ａ、スペーサ層１４ｂ、第二軟磁性層１４ｃは、あわせて軟磁性層１４を構成する。【００３８】  まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１０を得た。【００３９】  得られたディスク基体１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、付着層１２から補助記録層２２まで順次成膜を行い、媒体保護層２４はＣＶＤ法により成膜した。この後、潤滑層２６をディップコート法により形成した。なお、均一な成膜が可能であるという点で、枚葉式成膜装置を用いることも好ましい。以下、各層の構成および製造方法について説明する。【００４０】  付着層１２は１０ｎｍのＴｉ合金層を成膜した。付着層１２を形成することにより、ディスク基体１０と軟磁性層１４との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層１４の剥離を防止することができる。付着層１２の材料としては、例えばＣｒＴｉ合金を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとすることが好ましい。【００４１】  軟磁性層１４は、第一軟磁性層１４ａと第二軟磁性層１４ｃの間に非磁性のスペーサ層１４ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成した。これにより軟磁性層１４の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化方向の垂直成分が極めて少なくなるため、軟磁性層１４から生じるノイズを低減することができる。具体的には、第一軟磁性層１４ａ、第二軟磁性層１４ｃの組成はＣｏＴａＺｒとし、膜厚を４０ｎｍとした。スペーサ層１４ｂの組成はＲｕ（ルテニウム）とし、膜厚を１ｎｍとした。【００４２】  配向制御層１６ａは、軟磁性層１４を防護する作用と、下地層１８の結晶粒の配向の整列を促進する作用を備える。配向制御層１６ａとしては、ｆｃｃ構造を有するＮｉＷ、ＮｉＣｒ、ＣｕＷ、またはｈｃｐ構造を有するＴｉを用いて成膜することができる。【００４３】  第二配向制御層１６ｂは配向制御層と下地層との間に成膜され、Ｃ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｂ、Ｔａの少なくとも１つを含むアモルファス構造の層である。このアモルファス構造の第二配向制御層は、配向制御層と下地層との間の格子間隔の連鎖を軽微に遮断するため、格子間隔調整層として作用し、下地層の結晶配向��を向上させることができる。【００４４】  下地層１８はｈｃｐ構造であって、結晶粒子を柱状に成長させたグラニュラー構造を有する非磁性の層である。下地層１８の結晶は、（０００１）面がディスク基体１０の表面に対して平行となっている。これにより磁気記録層２０のｈｃｐ構造の結晶をグラニュラー構造として成長させることができる。したがって、下地層１８の結晶配向性が高いほど、磁気記録層２２の配向性を向上させることができる。【００４５】  下地層１８は、ＣｏＣｒまたはＣｏＣｒＸ（Ｘは非磁性物質）、ＣｏＣｒの酸化物、ＣｏＣｒＸの酸化物のいずれかとすることができる。下地層１８のＣｒの量は、３５ａｔ％より大きく、５５ａｔ％以下とすることができる。Ｃｒが３５ａｔ％以下であるとＣｏ間のＣｒの量が少なくなるため、Ｃｒを含有するＣｏ粒子間の結晶間隔が狭くなる。従って、このような下地層の上にエピタキシャルに形成される磁気記録層の磁性結晶粒子間隔も狭くなる。このため、磁気記録層の磁気結晶粒子間の相互作用が強くなり、磁気的特性が劣化する。また、５５ａｔ％より大きいとＣｏＣｒの結晶配向がテトラゴナルになり磁気記録層の結晶配向が劣化するため、磁気記録層の配向性を向上させることができない。本実施形態ではＣｏＣｒ４０、またはＣｏＣｒ４０Ｒｕ１０としている。【００４６】  また非磁性物質Ｘとしては、Ｂ、Ｒｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの少なくとも1つを含むことができる。下地層としてこれらの材料を含ませることにより、磁気記録層に対して、Ｂは微細化および分離化を促進することができ、Ｒｕは結晶配向性を改善させることができ、その他の材料は磁性粒子の分離化を促進することができる。【００４７】  酸化物としては、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２またはＣｒ２Ｏ３を好適に用いることができる。例えばＳｉＯ２によってＣｏＣｒの微細化を図ることができ、ＴｉＯ２によって孤立分離化を図ることができるなど、このようにして磁気記録層２０の結晶配向性を向上させることができる。また酸化物の量を調整することによって下地層の格子間隔を適切に調整することができ、磁気記録層の結晶配向性を向上させることができる。【００４８】  特に酸化物の含有量は、６ｍｏｌ％以下であることが好ましい。換言すれば、磁気記録層２０の酸化物の含有量が８〜１５ｍｏｌ％と設定することができるため、磁気記録層２０よりも下地層１８の方が酸化物の含有量が少ないことが好ましい。下地層１８は非磁性とするために磁気記録層２０よりも多くのＣｒを含有しているため、酸化物の含有量を少なくすることにより、これらの格子間隔を近づけることができる。【００４９】  下地層１８の膜厚は１５ｎｍ以上であることが好ましい。下地層１８の膜厚を１５ｎｍ未満とすると、全体としての保磁力Ｈｃが極端に低下してしまうからである。なお、下地層１８の膜厚を２０ｎｍ以上とすると、保磁力Ｈｃが低下するわけではないが、それ以上の向上もあまり見られない。従って、下地層の膜厚は１５〜２０ｎｍであることがさらに好ましい。【００５０】  なお、磁気記録層のグラニュラー構造の初期成長層として、オンセット層もしくは微細化促進層と呼ばれる非磁性のグラニュラー層を設ける場合が��る。しかしオンセット層はＲｕ下地の上に形成されるものであって、初期成長層という役割から１ｎｍ程度の膜厚で形成される。これに対し本実施形態に係る下地層はＲｕ下地の代替ともいうべきものであって、結晶配向性を向上させるためにあり、その役割から上記のように１５〜２０ｎｍの膜厚を必要とする。なおＲｕの場合はｈｃｐ構造の結晶のc軸を垂直方向に配列させ、その結晶配向性を磁気記録層のＣｏ結晶のc軸（磁化容易軸）に継承させることを目的としているが、本実施形態に係るＣｏＣｒ非磁性下地層をグラニュラー構造とした場合には、それ自体がＣｏ結晶とグラニュラー構造の両方を備えており、ｃ軸の配向性のみならず、グラニュラーの分離性や孤立性をも磁気記録層に継承させることができる。この点において、Ｒｕ下地よりも下地層による制御性が高いということができる。【００５１】  磁気記録層２０は、柱状に成長した磁性粒子の周囲に非磁性物質（主に酸化物）を偏析させて粒界を形成したグラニュラー構造を有する。磁気記録層２０は、酸化物である酸化チタン（ＴｉＯ２）を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、１５ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成した。酸化物は磁性物質の周囲に偏析して粒界を形成し、磁性粒（磁性グレイン）は柱状のグラニュラー構造を形成した。この磁性粒は、下地層１８のグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長した。酸化物としては、酸素（Ｏ２）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（Ｚｒ２Ｏ３）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）等を好適に用いることができる。また、磁気記録層形成時のターゲットにおける酸化物の組成比は、８〜１５ｍｏｌ％の範囲で設定することができる。【００５２】  補助記録層２２はグラニュラー磁性層の上に高い垂直磁気異方性を示す薄膜（連続層）を形成し、ＣＧＣ構造（Coupled Granular Continuous）を構成するものである。これによりグラニュラー層の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、連続膜の高熱耐性を付け加えることができる。補助記録層２２の組成は、ＣｏＣｒＰｔＢとした。【００５３】  媒体保護層２４は、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成した。媒体保護層２４の膜厚は約５ｎｍである。媒体保護層２４は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。【００５４】  潤滑層２６は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜した。潤滑層２６の膜厚は約１ｎｍである。【００５５】  上記構成において、特にＴｉからなるｆｃｃ構造を有する配向制御層１６ａを成膜した場合には、アモルファス構造を有する第二配向制御層１６ｂを成膜することが好ましい。Ｔｉ層とＣｏＣｒ下地層を直接接触させると、Ｔｉのｈｃｐ構造によってＣｏ結晶のｈｃｐ構造が乱されて、結晶配向性が悪くなって保磁力が低下するおそれがある。しかし、アモルファス構造である第二配向制御��１６ｂがわずかに介在することによって配向制御層１６ａと下地層１８との間の格子間隔の連鎖を軽微に遮断するため、格子間隔調整層として作用し、結晶配向性の低下を防止することができる。したがって、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層を形成することができ、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現することができる。【００５６】  なお、配向制御層１６ａと下地層１８の間にアモルファス構造の第二配向制御層１６ｂを設けると、格子間隔の連鎖を遮断することはできるが、第二配向制御層１６ｂの膜厚が厚くなると結晶配向性が低下し、これに伴って保磁力が低下してしまうおそれがある。従ってアモルファス構造の第二配向制御層１６ｂは、その膜厚を０．５〜１ｎｍとすることが好ましい。【００５７】  またｆｃｃ構造を有する配向制御層１６ａを成膜した場合には、Ｃｏ結晶のｈｃｐ構造を乱さないため、その上に直接に下地層１８を成膜することができる。従って配向制御層１６ａにＮｉＷを用いれば、ＮｉＷはｆｃｃ構造であるから、アモルファス構造の第二配向制御層１６ｂを成膜することなく、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層１８を形成することができ、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現することができる。【００５８】  以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体が得られた。以下に実施例と比較例を用いて、本発明の有効性について説明する。【００５９】  図２は実施例と比較例を説明する図であって、下地層としてＣｏＣｒ４０を用いた実施例と、下地層としてＲｕを用いた比較例における、下地層成膜ガス圧と保磁力Ｈｃの関係を示している。図２において配向制御層１６ａはＮｉＷ、Ｔｉ、またはＣｕＷとし、第二配向制御層１６ｂはＣからなる被膜を形成している。また比較例６、７は、組成は実施例と同様であるが、下地層成膜ガス圧が４Ｐａより大きいため比較例となっている。【００６０】  図３は実施例と比較例の実験結果を説明するグラフであって、図３（ａ）はＣｏＣｒ下地層の場合、図３（ｂ）はＲｕ下地層の場合である。図３（ａ）に示されるように、ＣｏＣｒ下地層の場合には、ガス圧が低い方から急激に保磁力Ｈｃが増大し、わずか０．７Ｐａの位置でピークを迎え、その後はガス圧が高くなるにつれて徐々に低下している。ガス圧が４Ｐａの位置で０Ｐａのときと同等であり、以後はさらに低下している。すなわちガス圧によって保磁力Ｈｃの向上を図ることができるのは０Ｐａ〜４Ｐａである。【００６１】  また衝撃特性はガス圧が高くなるにつれて全体的に下がり傾向にあり、４．２Ｐａのとき目安としての４００カウントを下回ってしまっている。これはガス圧が低いほど緻密な膜が形成され、ガス圧が高くなるにつれて組織が粗くなってきていることを示している。【００６２】  一方、図３（ｂ）に示されるように、Ｒｕ下地層の場合には、ガス圧が高くなるにつれて徐々に保磁力Ｈｃが増大する傾向にあり、測定した６Ｐａまでの範囲においては常に上がり傾向にある。衝撃特性はＣｏＣｒ下地層と同様に全体的に下がり傾向にあり、４．８Ｐａのとき目安としての４００カウントを下回ってしまっている。【００６３】  ここで図３���ａ）と図３（ｂ）とを比較すると、保磁力Ｈｃのガス圧に対する依存性において、ＣｏＣｒ下地層の場合には急激な増大と下がり傾向があるのに対し、Ｒｕ下地層の場合には全体的な上がり傾向がある。これは顕著な差異があるということができる。現時点において垂直磁気記録媒体にはＲｕ下地層が広く採用されており、上記した特開２００２−１９７６３０号公報（特許文献４）に示されるように、Ｒｕの成膜ガス圧に対する挙動は知られているところである。しかし、下地層としてＣｏＣｒの非磁性層を用いた場合に、このようにＲｕ下地層と逆の磁気特性を示すことは全く知られていない。この特性を利用すれば、ガス圧が低いときにこそ高い磁気特性と高い耐衝撃性を得ることができることがわかる。【００６４】  すなわち、上記組成の下地層を用いて本実施形態にかかる製造方法を適用することにより、低いガス圧で成膜しても高い保磁力を発揮する下地層を形成することができることが確認された。これにより、高記録密度化と高い衝撃耐性、およびコロージョンの防止をあわせて実現しうる磁気記録媒体を製造することができる。【００６５】  図４は下地層と配向制御層の組成を変えた場合の保磁力Ｈｃの変化を示す図である。このときＣｏＣｒ下地層においてＣｒが３５ａｔ％より大きく、５５ａｔ％以下であるものを実施例、それ以外を比較例としている。なお下地層の成膜ガス圧は一定としている。【００６６】  図４に示されるように、Ｃｒの含有量を変化させた場合には、Ｃｒの量が多い方が保磁力Ｈｃが高くなっている傾向にある。特にＣｒが３５ａｔ％以下であると極端に保磁力Ｈｃが低下し、磁気記録媒体として成立しなくなってしまう。Ｃｒの含有量が少なくなると、Ｃｏ間のＣｒの量が少なくなるため、Ｃｒを含有するＣｏ粒子間の結晶間隔が狭くなる。従って、このような下地層の上にエピタキシャルに形成される磁気記録層の磁性結晶粒子間隔も狭くなる。このため、磁気記録層の磁気結晶粒子間の相互作用が強くなり、磁気的特性が劣化すると考えられる。一方、５５ａｔ％より大きいとＣｏＣｒの結晶配向がテトラゴナルになり磁気記録層の結晶配向が劣化するため、磁気記録層の配向性を向上させることができない。そのため図４では数値を示していないが、Ｃｒの含有量が５５ａｔ％より大きい場合には実施例とすることはできないものであった。【００６７】  図５は下地層に酸化物を含む場合について説明する図であって、図５（ａ）は下地層が１層の場合、図５（ｂ）は下地層が２層であって第二下地層が酸化物を含む場合、図５（ｃ）はこれらを対比するグラフである。酸化物としてはＳｉＯ２、ＴｉＯ２またはＣｒ２Ｏ３をそれぞれ６ｍｏｌ％含有させたものを用いた。【００６８】  下地層のＣｏＣｒに酸化物を含有させると、酸化物がＣｏＣｒの結晶粒子の周辺に偏析して粒界を形成する。これによりＣｏＣｒ結晶粒子の分離化が促進され、そのグラニュラーの分離性や孤立性を磁気記録層に継承させることができる。このため、図からわかるように、酸化物を含有させた実施例１５〜２０は、実施例１〜５（図４参照）と比較して保磁力Ｈｃが向上している。【００６９】  またさらに、実施例１８〜２０に示すように下地層１８を第一下地層と第二下地層に分���、第一下地層をＣｏＣｒ、第二下地層をＣｏＣｒの酸化物とすることにより、保磁力Ｈｃをさらに向上させることができる。【００７０】  耐衝撃性については、実施例１５〜２０と、同様に０．７Ｐａで成膜した実施例３とを比較したところ、大きな変化は見られない。これは、耐衝撃性が組織の緻密さに影響され、組織の緻密さは成膜時のガス圧に影響されるところ、酸化物の有無は影響を及ぼさないことを意味している。また、実施例１５〜１７と実施例１８〜２０の対比において、耐衝撃性に差は見られない。これは、耐衝撃性は下地層の表面硬度の影響を受けていると考えられ、下地層を２層にしたとしても基板表面側が同条件である限りにおいて同等の耐衝撃性を発揮しうると考えられる。【００７１】  ここで、下地層を２層のＲｕにて構成する場合には、下層を低ガス圧（４Ｐａ程度）で成膜し、上層を高ガス圧（６〜１０Ｐａ程度）で成膜することによっても、単層のＲｕ層より保磁力を向上できることがわかっている。これはＲｕを高ガス圧で成膜することによって結晶粒子間に隙間が増大し、その上層である磁気記録層の結晶粒子の孤立分離化が進むためと考えられている。しかしその隙間の増大のために、Ｒｕを高ガス圧で成膜すると被膜強度が低下することがわかっている。【００７２】  これに対し本実施形態によれば、ガス圧ではなく、酸化物を混合することによって下地層の孤立分離化を図り、保磁力Ｈｃの向上を実現することができる。したがって、下地層を４Ｐａ以下の低ガス圧で成膜しつつも高い保磁力Ｈｃを得られると共に、組織を緻密にすることができ、高い衝撃耐性およびコロージョンの防止をあわせて実現することができる。【００７３】  以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【００７４】  本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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