(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
式：Ｃ５Ｆ８または式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物と、酸化ホウ素とを接触させることにより、前記不飽和フッ素化炭素化合物の純度が９９．９９９体積％以上で、かつ水分含有量が５００容量ｐｐｂ以下である、前記不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を得ることを特徴とする不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法。
【請求項２】
前記不飽和フッ素化炭素化合物が、オクタフルオロ−２−ペンチン、オクタフルオロシクロペンテン、ヘキサフルオロ−２−ブチン、またはヘキサフルオロ−１，３−ブタジエンである請求項１に記載の精製方法。
【請求項３】
不純物として含まれる水分を除去するものである請求項１または２に記載の精製方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を、プラズマ反応用ガスとして用いることを特徴とする、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物をプラズマ反応用ガスとして用いる、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜工程を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置の製造分野等において有用な、式：Ｃ５Ｆ８又は式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法、並びに、この精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物をプラズマ反応用ガスとして用いる、化学気相成長法〔ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法〕によるフルオロカーボン膜の成膜方法及び半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、プラズマ反応用ガスとしては、式：Ｃ５Ｆ８や式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物が広く用いられている。
また、このような不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法として、一般的な脱水剤であるモレキュラーシーブ（アルミノケイ酸塩質の結晶材料）を用いる方法が知られている。
しかし、不飽和フッ素化炭素化合物はモレキュラーシーブと接触すると、異性化や分解反応等が起こり易く、純度が低下するという問題があった。【０００３】
この問題を解決する方法として、例えば、特許文献１には、平均細孔径５Åのモレキュラーシーブを用い、ヘキサフルオロ−１，３−ブタジエンを精製する方法が提案されている。この方法によれば、ヘキサフルオロ−２−ブチンへの異性化を抑制しつつ、高純度なヘキサフルオロ−１，３−ブタジエンを得ることができるとされる。
しかし、この文献に記載された方法では、精製する不飽和フッ素化炭素化合物によっては、異性化反応を抑制できない場合や他の分解物が生成する場合があった。【０００４】
特許文献２には、パーフルオロ化合物を活性炭で処理した後、さらにモレキュラーシーブで処理するパーフルオロ化合物の精製方法が提案されている。この方法によれば、パーフルオロ化合物中に不純物として含まれるフッ化水素（ＨＦ）及び水分を１ｐｐｍ以下に低減することができる。
しかし、この方法は活性炭で処理した後、さらにモレキュラーシーブで処理するという２段階を要するものであるため、操作が煩雑であり、工業的に有利なものとはいえなかった。【０００５】
また、特許文献３には、不飽和フッ素化炭素化合物を、圧力１．２７×１０５Ｐａ以上に加圧した状態で気相部からガスを抜くことを特徴とする不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法が提案されている。またそこには、ガス抜き操作に加えて不飽和フッ素化炭素化合物を、焼成した金属酸化物と接触させるのが好ましい旨も記載されている。
しかし、特許文献３には具体的に、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を用いた場合（実施例１〜４）のみしか記載されていない。
【特許文献１】ＵＳ６５４４３１９
【特許文献２】特開２００４−３３９１８７号公報
【特許文献３】特開２００５−２３９５９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述のように、これまでにも不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法として、種々の技術が提案されている。しかしながら、従来の精製方法により得られるプラズマ反応用ガス中の不飽和フッ素化炭素化合物の純度は、９９．９体積％程度、水分含有量は１ｐｐｍ程度であった。近年においては、半導体デバイスの急速な進歩に伴い、半導体デバイスの製造工程においても、より均一で高品質なフルオロカーボン膜の成膜技術が求められており、この工程に用いられるプラズマ反応用ガスは、より高純度であることが必要とされている。【０００７】
本発明は、このような従来技術の実情に鑑みてなされたものであり、式：Ｃ５Ｆ８又は式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法であって、例えば、純度が９９．９９９体積％以上、かつ水分含有量が５００容量ｐｐｂ以下の不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を得ることができる、不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法、並びにこの方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物をプラズマ反応用ガスとして用いる、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜方法、及び半導体装置の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、式：Ｃ５Ｆ８又は式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物と、酸化ホウ素とを接触させると、異性化反応や分解反応を引き起こすことなく、不飽和フッ素化炭素化合物の純度が９９．９９９体積％以上で、かつ水分含有量が５００容量ｐｐｂ以下である不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を得ることができることを見出した。また、この方法により得られた高純度の不飽和フッ素化炭素化合物の精製物は、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜用のプラズマ反応用ガス等として好適であることを見出し、本発明を完成するに至った。【０００９】
かくして本発明の第１によれば、式：Ｃ５Ｆ８又は式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物と、酸化ホウ素とを接触させることにより、前記不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を得ることを特徴とする不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法が提供される。【００１０】
本発明の精製方法においては、前記不飽和フッ素化炭素化合物が、オクタフルオロ−２−ペンチン、オクタフルオロシクロペンテン、ヘキサフルオロ−２−ブチン、又はヘキサフルオロ−１，３−ブタジエンであることが好ましい。
また、本発明の精製方法は、不純物として含まれる水分を除去するものであるのが好ましく、前記精製物中の、不飽和フッ素化炭素化合物の純度が９９．９９９体積％以上で、かつ水分含有量が５００容量ｐｐｂ以下とするものであるのがより好ましい。【００１１】
本発明の第２によれば、本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を、プラズマ反応用ガスとして用いることを特徴とする、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜方法が提供される。【００１２】
本発明の第３によれば、本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物をプラズマ反応用ガスとして用いる、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜工程を有することを特徴とする半導体装置の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の精製方法によれば、異性化反応や分解反応を引き起こすことなく、不純物を除去することができ、例えば、純度が９９．９９９体積％以上、かつ水分含有量が５００容量ｐｐｂ以下の前記不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を得ることができる。【００１４】
本発明の精製方法により得られる不飽和フッ素化炭素化合物の精製物は、高純度で、かつ水分含有量が極めて少ないため、特に、プラズマＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜用のプラズマ反応用ガスや、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜工程を有する半導体装置の製造工程に用いるプラズマ反応用ガスとして好適に用いることができる。【００１５】
本発明のフルオロカーボン膜の成膜方法によれば、プラズマ反応用ガスとして、本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を用いるため、水分由来の腐食性ガスの発生や密着性の低下を防止でき、均一で高品質な層間絶縁膜（フルオロカーボン膜）を再現性良く形成することができる。【００１６】
本発明の半導体装置の製造方法によれば、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜工程において、プラズマ反応用ガスとして、本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を用いるため、高密度化及び大口径化された高性能な半導体装置を効率よく製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明を詳細に説明する。
１）不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法
本発明の精製方法は、式：Ｃ５Ｆ８又は式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物と、酸化ホウ素とを接触させることを特徴とする。【００１８】
前記式：Ｃ５Ｆ８又は式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物（以下、「不飽和フッ素化炭素化合物」と略記する。）としては、式：Ｃ５Ｆ８又は式：Ｃ４Ｆ６で表される化合物であれば、特に制約はない。【００１９】
具体的には、オクタフルオロ−１−ペンチン、オクタフルオロ−２−ペンチン、オクタフルオロ−１，３−ペンタジエン、オクタフルオロ−１，４−ペンタジエン、オクタフルオロシクロペンテン、オクタフルオロイソプレン、オクタフルオロ−（１−メチルシクロブテン）、オクタフルオロ−（１，２−ジメチルシクロプロペン）等の、式：Ｃ５Ｆ８で表される不飽和フッ素化炭素化合物；ヘキサフルオロ−２−ブチン、ヘキサフルオロ−１−ブチン、ヘキサフルオロシクロブテン、ヘキサフルオロ−１，３−ブタジエン、ヘキサフルオロ−（１−メチルシクロプロペン）等の、式：Ｃ４Ｆ６で表される不飽和フッ素化炭素化合物；等が挙げられる。【００２０】
これらの中でも、工業的により有用であることから、オクタフルオロ−２−ペンチン、オクタフルオロシクロペンテン、ヘキサフルオロ−２−ブチン、及びヘキサフルオロ−１，３−ブタジエンが好ましく、オクタフルオロ−２−ペンチンが特に好ましい。【００２１】
これらの不飽和フッ素化炭素化合物は公知化合物である。本明細書において「不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物」とは、酸化ホウ素との接触による精製処理の対象物をいう。通常、以下に記載するような粗製物が用いられるが、酸化ホウ素との接触による精製処理前に別途の精製方法（本発明の精製方法を含む）に従って精製されたものであってもよい。【００２２】
本発明に用いる不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物は、公知の製造方法により製造することができる。例えば、オクタフルオロ−２−ペンチンの粗製物は、特開２００３−１４６９１７号公報記載の方法等により、オクタフルオロシクロペンテンの粗製物は、特開２００５−２３９５９６号公報に記載された方法等により、また、ヘキサフルオロ−１，３−ブタジエンの粗製物やヘキサフルオロ−２−ブチンの粗製物は、ＵＳ２００５２４７６７０に記載された方法等により、それぞれ製造することができる。また、本発明においては、不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物として、これらの不飽和フッ素化炭素化合物として市販されているものを用いることもできる。【００２３】
本発明に用いる酸化ホウ素としては、二酸化二ホウ素、三酸化二ホウ素、三酸化四ホウ素、五酸化四ホウ素等が挙げられる。これらの中でも、不飽和フッ素化炭素化合物を接触させても異性化や分解反応等を起こさずに、効率よく脱水を行うことができることから、三酸化二ホウ素が特に好適である。用いる酸化ホウ素は、公知の製造方法により製造したものであっても、酸化ホウ素として市販されているものであってもよい。【００２４】
酸化ホウ素の使用量は、不飽和フッ素化炭素化合物１００重量部に対し、通常１〜５０重量部、好ましくは５〜３０重量部である。
酸化ホウ素の使用量がかかる範囲であれば、不飽和フッ素化炭素化合物の精製を十分に行うことができる。なお、使用量があまりに多くなると、精製する効果が飽和する一方で、精製コストが高くなり好ましくない。【００２５】
酸化ホウ素は、使用前に活性化処理して用いるのが、精製能力を向上させることができるため好ましい。
酸化ホウ素を活性化処理する方法としては、例えば、（ｉ）減圧下で加熱処理する方法、（ｉｉ）窒素、アルゴン等の不活性ガス流通下で加熱処理する方法が挙げられる。
（ｉｉ）の方法で用いる不活性ガスは、水分、酸素等の不純物がそれぞれ１００容量ｐｐｂ以下、好ましくは１０容量ｐｐｂ以下、より好ましくは１容量ｐｐｂ以下のものである。
（ｉ）、（ｉｉ）いずれの方法においても、加熱処理の温度は、通常１００℃以上、好ましくは１２０℃以上である。
なお、酸化ホウ素の活性化処理は、汚染防止のため、後述する精製容器に充填してから行うのが好ましい。【００２６】
不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物と酸化ホウ素とを接触させる方法としては、例えば、（ａ）酸化ホウ素が入った容器に精製する不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物を投入して放置する浸漬法、（ｂ）酸化ホウ素を充填した管に、ガス状の不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物を流通させて、両者を接触させる流通法が挙げられる。連続して効率よく精製が行えることから、（ｂ）の方法が好ましい。【００２７】
（ｂ）の方法を実施するための装置としては、例えば、不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物を封入するための封入容器、不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物の流量調節を行うためのマスフローコントローラー、酸化ホウ素が充填された精製容器、及び不飽和フッ素化炭素化合物の精製物の回収容器を、この順で連結してなる装置が挙げられる。【００２８】
この装置においては、次のようにして不飽和フッ素化炭素化合物の精製が行われる。
まず、封入容器内に封入された不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物は、マスフローコントローラーでその流量が調節され、酸化ホウ素が充填された精製容器内に流入される。
流入されたガス状の不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物が酸化ホウ素に接触することにより、不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物中に含まれていた微量の水分などの不純物が効率よく除去される。この際、モレキュラーシーブを用いた場合のように、異性化や分解反応等が起こることがない。次いで、精製して得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物は、回収容器に回収される。【００２９】
この場合、精製する不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物を封入する封入容器、精製容器及び回収容器等の精製装置系内は、水分等の混入を防止するため、予め真空ポンプで排気しておくのが好ましい。
また、回収容器は、精製操作開始前に充分に冷却しておくのが好ましい。冷却温度は、用いる不飽和フッ素化炭素化合物の沸点以下であれば良いが、回収効率の観点から、好ましくは沸点より１０℃以上低い温度、より好ましくは沸点より５０℃以上低い温度である。【００３０】
前記（ａ）及び（ｂ）のいずれの方法による場合においても、不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物と酸化ホウ素とを接触させる際の温度、圧力、流量等の条件は、用いる不飽和フッ素化炭素化合物の種類に応じて適宜選択することができる。
また、不飽和フッ素化炭素化合物と酸化ホウ素とを接触させる際の温度は、充分な精製能力を発揮させるために、通常１２０℃以下、好ましくは８０℃以下、より好ましくは１０〜５０℃である。【００３１】
前記（ａ）及び（ｂ）のいずれの方法による場合においても、不飽和フッ素化炭素化合物と酸化ホウ素とを接触させる際の圧力は、絶対圧で、通常０．０１〜１ＭＰａ、好ましくは０．０２〜０．３ＭＰａ、より好ましくは０．０４〜０．１ＭＰａである。【００３２】
前記（ｂ）の方法による場合、不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物の流量は、精製容器の大きさにもよるが、１０ｍＬ／分〜６０Ｌ／分の範囲で選択すればよい。該粗製物の流量としては、通常１０ｍＬ／分〜１Ｌ／分である。【００３３】
本発明の精製方法によれば、極めて高純度で、かつ水分含有量が非常に少ない不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を得ることができる。
精製物中の不飽和フッ素化炭素化合物の純度は、通常９９．９９９体積％以上であり、水分含有量は、通常５００容量ｐｐｂ以下、好ましくは１００容量ｐｐｂ以下、特に好ましくは５０容量ｐｐｂ以下である。不飽和フッ素化炭素化合物の純度と水分含有量とは同時に測定することができないため、純度については水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ：Ｆｌａｍｅ  Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）を用いるガスクロマトグラフィー分析により、水分含有量については高感度水分測定装置により、それぞれ測定する。【００３４】
本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物は、半導体製造分野、電子電気分野、精密機械分野、その他の分野等において好適に用いることができる。【００３５】
本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物は、高純度で、かつ水分含有量が極めて少ないため、特にプラズマＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜用のプラズマ反応用ガスや、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜工程を有する半導体装置の製造工程に用いるプラズマ反応用ガスとして好適に用いることができる。【００３６】
２）フルオロカーボン膜の成膜方法
本発明のフルオロカーボン膜の成膜方法は、本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物をプラズマ反応用ガスとして用いて、ＣＶＤ法によりフルオロカーボン膜を成膜するものである。本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物は水分含有量が極めて少ないので、水分由来の腐食性ガスの発生や密着性低下がなく、また純度が極めて高いため、均一な層間絶縁膜（フルオロカーボン膜）を再現性良く形成することができる。【００３７】
プラズマ反応用ガスを用いる成膜方法は、プラズマ放電により不飽和フッ素化炭素化合物を活性化並びに重合させ、各種の被処理物表面に薄いフルオロカーボン膜を形成せしめる技術である。
プラズマによるＣＶＤの手法としては、従来公知の手法、例えば特開平９−２３７７８３号公報に記載されている手法を採用することができる。プラズマ発生条件としては、通常、高周波（ＲＦ）出力１０Ｗ〜１０ｋＷ、被処理物温度０〜５００℃、反応室圧力０．００５〜１３．３ｋＰａが採用される。また、プラズマ密度としては、通常１０１０ｃｍ−３以上、特に１０１０〜１０１２ｃｍ−３の高密度領域であるのが好ましい。
【００３８】
プラズマＣＶＤに用いる装置としては、平行平板ＣＶＤ装置が一般的であるが、マイクロ波ＣＶＤ装置、ＥＣＲ−ＣＶＤ装置、及び高密度プラズマＣＶＤ装置（ヘリコン波方式、高周波誘導方式）を用いることができる。【００３９】
本発明においては、これらのプラズマＣＶＤ装置に前記不飽和フッ素化炭素化合物の精製装置を連結し、不飽和フッ素化炭素化合物の精製物が直接プラズマを生成するプロセスチャンバー内に導入されるようにするのが好ましい。【００４０】
また、プラズマ中で発生する活性種の濃度制御や原料ガスの解離促進のために、用いる不飽和フッ素化炭素化合物の精製物に、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガスを添加してもよい。これらの不活性ガスは１種単独で、あるいは２種以上を混合して用いることができる。【００４１】
不活性ガスの添加量は、不飽和フッ素化炭素化合物の精製物に対する不活性ガスの合計量（不活性ガス／不飽和フッ素化炭素化合物の精製物）が、容量比で２〜２００となることが好ましく、５〜１５０となることが特に好ましい。【００４２】
被処理物は特に限定されないが、半導体製造分野、電子電気分野、精密機械分野、その他の分野で絶縁性、撥水性、耐腐食性、耐酸性、潤滑性、光の反射防止性等の機能又は性質が要求される物品や部材の表面、好ましくは半導体製造分野、電子電気分野の絶縁性が要求される物品や部材の表面、特に好ましくは該分野で用いられる基板等が挙げられる。【００４３】
３）半導体装置の製造方法
本発明の半導体装置の製造方法は、本発明の精製方法により得られた不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を、プラズマ反応用ガス（原料ガス）として用いる、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜工程を有することを特徴とする。【００４４】
本発明の半導体装置の製造方法において、ＣＶＤ法によるフルオロカーボン膜の成膜工程は、上述した本発明のフルオロカーボン膜の成膜方法をそのまま適用することができる。その他、半導体装置の製造は、例えば、ＵＳ５２４２８５２等に記載の公知の方法に従って行えばよい。【００４５】
本発明の半導体装置の製造方法によれば、プラズマ反応用ガスとして、本発明の精製方法により得られた、高純度で、かつ水分含有量が極めて少ない不飽和フッ素化炭素化合物の精製物を用いるため、高品質で高性能な半導体装置を効率よく製造することができる。
【実施例】
【００４６】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。但し、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。なお、純度及び水分含有量の分析は、以下に示す方法で行った。【００４７】
（１）純度分析
不飽和フッ素化炭素化合物の、粗製物及び精製物の純度分析は、以下の条件を用いるガスクロマトグラフィー分析により行った。
装置：ＨＰ６８９０、ヒューレットパッカード社製
カラム：Ｕｌｔｒａ  Ａｌｌｏｙ＋−１（ｓ）（長さ６０ｍ、内径０．２５ｍｍ、膜厚０．４μｍ）、フロンティアラボ社製
カラム温度：１５分間、−２０℃に固定、その後２０℃／分の昇温速度で２００℃まで昇温
インジェクション温度：２００℃
キャリアーガス：窒素ガス（流量：１ｍＬ／分）
検出器：ＦＩＤ
内部標準物質：ｎ−ブタン【００４８】
（２）水分含有量の測定
不飽和フッ素化炭素化合物の、粗製物及び精製物の水分含有量の測定は、以下の条件を用いる高感度水分測定装置キャビティリングダウン分光法により行った。
測定装置：Ｌａｓｅｒ  Ｔｒａｃｅ（Ｔｉｇｅｒ  Ｏｐｔｉｃｓ社製）
検出限界：５容量ｐｐｂ【００４９】
（実施例１）
精製する不飽和フッ素化炭素化合物の粗製物を封入する封入容器、流量調節を行うためのマスフローコントローラー、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３；以下同じ）４０ｇを充填した直径３８ｍｍ、長さ４０ｍｍの精製容器、及び、精製後の不飽和フッ素化炭素化合物を回収する回収容器とを有する精製装置を用いて、以下の操作を行った。回収容器は、予め−７８℃に冷却しておいた。【００５０】
純度９９．９５０体積％、水分含有量１５容量ｐｐｍのオクタフルオロ−２−ペンチンの粗製物を封入容器内に充填し、この容器を酸化ホウ素を充填した精製容器に接続した。マスフローコントローラーにて、精製容器の入口圧力０．１ＭＰａ、温度２３℃、流量１００ｍＬ／分に制御しながら、封入容器内のオクタフルオロ−２−ペンチンの粗製物を精製容器内に流入させ、精製処理（酸化ホウ素との接触）を行った。精製処理後のオクタフルオロ−２−ペンチンの精製物を、回収容器に回収した。回収したオクタフルオロ−２−ペンチンの精製物中の、オクタフルオロ−２−ペンチンの純度及び水分含有量を測定したところ、純度は９９．９９９体積％以上、水分含有量は５０容量ｐｐｂであった。【００５１】
（実施例２）
実施例１と同様の精製装置を用いて、次の操作を行った。
純度９９．９８０体積％、水分含有量１０容量ｐｐｍのオクタフルオロシクロペンテンの粗製物を封入容器内に充填し、この容器を酸化ホウ素を充填した精製容器に接続した。マスフローコントローラーにて精製容器の入口圧力０．０４ＭＰａ、温度２３℃、流量１００ｍＬ／分に制御しながら、封入容器内のオクタフルオロシクロペンテンの粗製物を精製容器内に流入させ、精製処理を行った。精製処理後のオクタフルオロシクロペンテンの精製物を、回収容器に回収した。回収したオクタフルオロシクロペンテンの精製物中の、オクタフルオロシクロペンテンの純度及び水分含有量を測定したところ、純度は９９．９９９体積％以上、水分含有量は３５容量ｐｐｂであった。【００５２】
（実施例３）
実施例１と同様の精製装置を用いて、次の操作を行った。
純度９９．９５０体積％、水分含有量８０容量ｐｐｍのオクタフルオロ−２−ペンチンの粗製物を封入容器内に充填し、この容器を酸化ホウ素を充填した精製容器に接続した。マスフローコントローラーにて精製容器の入口圧力０．１ＭＰａ、温度２３℃、流量１００ｍＬ／分に制御しながら、封入容器内のオクタフルオロ−２−ペンチンの粗製物を精製容器内に流入させ、精製処理を行った。精製処理後のオクタフルオロ−２−ペンチンの精製物を、回収容器に回収した。回収したオクタフルオロ−２−ペンチンの精製物中の、オクタフルオロ−２−ペンチンの純度及び水分含有量を測定したところ、純度は９９．９９９体積％以上、水分含有量は５０容量ｐｐｂであった。【００５３】
（比較例１）
精製容器内の充填物を酸化ホウ素からモレキュラーシーブ（ＭＳ−３Ａ）３２ｇに変更した以外は、実施例１と同様にしてオクタフルオロ−２−ペンチンの粗製物を精製した。
精製処理後のオクタフルオロ−２−ペンチンの精製物中の、オクタフルオロ−２−ペンチンの純度及び水分含有量を測定したところ、純度は９９．８２２体積％、水分含有量は８２容量ｐｐｂであった。【００５４】
（比較例２）
精製容器内の充填物を酸化ホウ素からアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）３７ｇに変更した以外は、実施例１と同様にしてオクタフルオロ−２−ペンチンの粗製物を精製した。精製処理後のオクタフルオロ−２−ペンチンの精製物中の、オクタフルオロ−２−ペンチンの純度及び水分含有量を測定したところ、純度は９９．９０１体積％、水分含有量は３６２容量ｐｐｂであった。