(57)【要約】  切削インサート１は、酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとの三元系セラミック材料からなる酸化アルミニウム基複合焼結体により構成されている。この酸化アルミニウム基複合焼結体中のサイアロンは、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎである。
2008026641.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、前記サイアロンが、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎであることを特徴とする酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項２】
酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、前記サイアロンが、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎであり、前記炭化珪素の含有量は、５質量％を超え、３０質量％以下であり、前記炭化珪素の長軸長さを短軸径で除したアスペクト比が、３未満であることを特徴とする酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項３】
前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎを、最高Ｘ線強度比で、０．０１以上０．２以下含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項４】
前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎが、炭化珪素と酸化アルミニウムの界面に存在することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項５】
前記サイアロンとして、更に、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３６−１３３３で規定されるＳｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項６】
前記Ｓｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5を、最高Ｘ線強度比で、０．０１以上０．２以下含むことを特徴とする請求項５に記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項７】
酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、加えて、粒界にＤｙ化合物を有するとともに、前記Ｄｙ化合物が、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項８】
前記サイアロンの平均粒径が、３μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項９】
破壊靱性値ＫICが、４．０以上であることを特徴とする前記請求項１〜８のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項１０】
前記請求項１〜９のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体からなることを特徴とする切削インサート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば鋳鉄等の加工用のスローアウェイチップ等に利用できる高靱性及び高強度を有する酸化アルミニウム基複合焼結体及び切削インサートに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、スローアウェイチップ等の切削インサートの材料として、アルミナ−ＳｉＣの複合材料などが開発されている（特許文献１、２参照）。【０００３】
更に、アルミナ−ＳｉＣ複合材料において、高強度・高靱性を実現するために、ＳｉＣウイスカーを利用する方法（特許文献３参照）や、第３相添加（ＴｉＢ2添加）による微粒子化という手法（特許文献４参照）が提案されている。
【特許文献１】特公平７−８０７０８号公報
【特許文献２】特許第２５１１６９６号公報
【特許文献３】特許第２５０７４７９号公報
【特許文献４】特許第２９７９７０３号公報
【特許文献５】特開昭５８−１０４０６９号公報
【特許文献６】特開昭６２−０１２６７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、特許文献１〜特許文献３の技術では、ＳｉＣウイスカーが高値であり、また、ＳｉＣウイスカーを添加すると、ウイスカーの自形性のためにアルミナの焼結性が損なわれ、その結果、緻密化のために高温・長時間の焼成が必要となり、アルミナ粒子が成長して強度が低下するという問題があった。【０００５】
また、ＳｉＣウイスカーとアルミナは熱膨張係数が大きく異なるため、焼結時にＳｉＣウイスカーとアルミナの界面には隙間が出来やすく、この隙間が強度低下の原因になる。この点に関して、特許文献６には、ウイスカーとアルミナの熱膨張係数が異なる際、隙間が発生し強度低下につながる問題点が記述されている。【０００６】
また、加圧焼結で、隙間無く焼結する技術が、例えば引用文献５に開示されているが、同技術で製造された材料は、ＳｉＣとアルミナの界面は化学的に強固に結合しているものではなく、同材料において、更なる強度向上の要求を満たすものではない。【０００７】
一方、特許文献４の技術では、添加するＴｉＢ2はアルミナとの濡れ性が悪いので、アルミナの焼結性が損なわれ、その結果、緻密化のために高温・長時間の焼成が必要となり、アルミナ粒子が成長して強度が低下するという問題があった。【０００８】
本発明はこうした問題点に鑑みてなされたものであり、低コストで、高靱性及び高強度を有する酸化アルミニウム基複合焼結体及び切削インサートを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、本発明者らの研究により、アルミナを母材とする焼結体中に、微粒のＳｉＣ及び特定のサイアロンを分散複合化することにより、高靱性及び高強度を有する複合セラミックスが得られることを見出し完成されたものである。以下、説明する。【００１０】
（１）第１実施態様の発明（酸化アルミニウム基複合焼結体）は、酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、前記サイアロンが、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎであることを特徴とする。【００１１】
本発明では、酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなる酸化アルミニウム基複合焼結体において、そのサイアロンが、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎであるので、後述する実験例から明らかな様に、高靱性及び高強度を実現できる。つまり、本発明では、従来の様なＳｉＣウイスカーを利用しなくとも、低コストにて、高靱性及び高強度の酸化アルミニウム基複合焼結体を実現することができる。【００１２】
具体的には、例えば、焼結体中に、炭化珪素粒子及び上述したサイアロン粒子が均一に分散し、組織全体が多くの微粒子を含む緻密な構造となることにより、強度が向上する。また、アルミナ粒子の粒界にサイアロン粒子が存在することによって、クラックが偏向し、靱性が向上する。【００１３】
尚、炭化珪素としては、炭化珪素粒子（例えばアスペクト比が３未満の粒子）が、高い焼結性を有するので好適である。また、サイアロンの一部がアルミナ粒子の粒内に存在する場合は、アルミナ粒子との熱膨張係数の差により残留応力が発生し、この残留応力により、クラック先端を、ピンニング、シーリング、ディフレクションすることで、一層靱性が向上する。【００１４】
（２）第２実施態様の発明（酸化アルミニウム基複合焼結体）は、酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、前記サイアロンが、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎであり、前記炭化珪素の含有量は、５質量％を超え、３０質量％以下であり、前記炭化珪素の長軸長さを短軸径で除したアスペクト比が、３未満であることを特徴とする。【００１５】
本発明では、第１実施態様の発明と同様に、酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなる酸化アルミニウム基複合焼結体において、そのサイアロンが、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎであるので、高靱性及び高強度を実現できる。つまり、本発明では、低コストにて、高靱性及び高強度の酸化アルミニウム基複合焼結体を実現することができる。【００１６】
具体的には、例えば、焼結体中に、炭化珪素粒子及びサイアロン粒子が均一に分散し、組織全体が多くの微粒子を含む緻密な構造となることにより、強度が向上する。また、アルミナ粒子の粒界にサイアロン粒子が存在することによって、クラックが偏向し、靱性が向上する。尚、サイアロンの一部がアルミナ粒子の粒内に存在する場合は、一層靱性が向上する。【００１７】
特に本発明では、炭化珪素の含有量は、５質量％を超えるので高靱性を実現でき、３０質量％以下であるので、十分な焼結性を有する。また、炭化珪素の長軸長さを短軸径（直径）で除したアスペクト比が３未満であるので、この点からも十分な焼結性を有する。つまり、アスペクト比が３未満の炭化珪素粒子を用いることにより、焼結性を阻害することなく、高靱性を発揮する量を添加することができる。【００１８】
（３）第３実施態様の発明では、前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎを、最高Ｘ線強度比で、０．０１以上０．２以下含むことを特徴とする。【００１９】
本発明では、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎの最高Ｘ線強度比は０．０１以上であるので、焼結体中に十分に分散しており、よって、破壊靱性強化の効果が大きい。また、最高Ｘ線強度比は０．２以下であるので、アルミナの焼結性を損ないにくく、よって、緻密な焼結体が得られる。【００２０】
ここで、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎの最高Ｘ線強度比は、次の様に定義する。【００２１】
焼結体の母材であるアルミナ（α−Ａｌ2Ｏ3：Corundum）に帰属する回折線のうち、回折線の格子面間隔ｄ（Å）＝２．５５２０（回折角２θ＝３５．１３６°）、ミラー指数（１０４）におけるピーク強度を１として、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎの格子面間隔ｄ（Å）＝２．７８４０（回折角２θ＝３２．１２４°）、ミラー指数（００１５）におけるピークの相対強度を算出し、これをＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎの「最高Ｘ線強度比」とした。【００２２】
（４）第４実施態様の発明では、前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎが、炭化珪素と酸化アルミニウムの界面に存在することを特徴とする。【００２３】
本発明では、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎが、炭化珪素と酸化アルミニウムの界面に存在するので、炭化珪素と酸化アルミニウムとの接合性が高く、結果として、耐欠損性及び耐摩耗性に優れている。【００２４】
なお、焼結体中においては、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎは、主として、炭化珪素と酸化アルミニウムの界面に存在する。【００２５】
（５）第５実施態様の発明では、前記サイアロンとして、更に、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３６−１３３３で規定されるＳｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5を含むことを特徴とする。【００２６】
本発明では、サイアロンとして、前記ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎに加えて、ＪＣＰＤＳ番号３６−１３３３で規定されるＳｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5を含むものであるので、強度及び靱性が一層優れている。【００２７】
（６）第６実施態様の発明では、前記Ｓｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5を、最高Ｘ線強度比で、０．０１以上０．２以下含むことを特徴とする。【００２８】
本発明では、Ｓｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5の最高Ｘ線強度比は０．０１以上であるので、焼結体中に十分に分散しており、よって、破壊靱性強化の効果が大きい。また、最高Ｘ線強度比は０．２以下であるので、アルミナの焼結性を損ないにくく、よって、緻密な焼結体が得られる。【００２９】
ここで、Ｓｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5の最高Ｘ線強度比は、次の様に定義する。【００３０】
焼結体の母材であるアルミナ（α−Ａｌ2Ｏ3：Corundum）に帰属する回折線のうち、回折線の格子面間隔ｄ（Å）＝２．５５２０（回折角２θ＝３５．１３６°）、ミラー指数（１０４）におけるピーク強度を１として、ＪＣＰＤＳ番号３６−１３３３で規定されるＳｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5の格子面間隔ｄ（Å）＝３．３２４０（回折角２θ＝２６．７９８°）、ミラー指数（０２０）におけるピークの相対強度を算出し、これをＳｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5の「最高Ｘ線強度比」とした。【００３１】
（７）第７実施態様の発明では、酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、加えて、粒界にＤｙ化合物を有するとともに、前記Ｄｙ化合物が、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3であることを特徴とする。【００３２】
本発明では、酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなる酸化アルミニウム基複合焼結体において、その粒界中に、Ｄｙ化合物であるＤｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3を含んでいるので、後述する実験例から明らかな様に、高靱性及び高強度を実現できる。【００３３】
つまり、本発明では、従来の様なＳｉＣウイスカーを利用しなくとも、低コストにて、高靱性及び高強度の酸化アルミニウム基複合焼結体を実現することができる。【００３４】
具体的には、アルミナを母材とする焼結体の粒界中に、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3を含むことにより、粒界強度が増加して、焼結体の強度や靱性が向上し、特に、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3が、三成分の３重点（３種の粒子が集まる点）に位置すると、クラックのピンニングやディフレクションによって、その効果が強化される。【００３５】
また、粒界中に、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3を含むことにより、（焼成時に）ＳｉＣ及びサイアロンの分散複合化が促進され、よって、高靱性及び高強度の焼結体が得られる。【００３６】
更に、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3は、アルミナ粒子の成長を抑制しながら焼結を促進させる作用があり、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3を多く含むと、破壊靱性が向上する。【００３７】
（８）第８実施態様の発明では、前記サイアロンの平均粒径が、３μｍ以下であることを特徴とする。【００３８】
本発明では、サイアロンの平均粒径が３μｍ以下であるので、焼結時におけるアルミナ相互間の結晶粒成長を抑制する効果があり、よって、結晶組織が微細化して、強度・破壊靱性が向上する。【００３９】
尚、上記効果を得るためには、サイアロンの平均粒径としては、１μｍ以上が好適である。また、サイアロンは、均一に分散していると、上述した効果が一層大きくなり好適である。【００４０】
（９）第９実施態様の発明では、破壊靱性値ＫICが、４．０以上であることを特徴とする。【００４１】
本発明は、後述する実験例からも明らかな様に、高い破壊靱性値を有しているので、例えば切削インサートに利用した場合には、破損しにくく、その寿命が長いので好適である。尚、この破壊靱性値ＫICは、後述する式（１）にて定義されるものである。【００４２】
（１０）第１０実施態様の発明は、第１〜９実施態様のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体からなることを特徴とする切削インサートである。【００４３】
本発明は、前記酸化アルミニウム基複合焼結体からなる切削インサートを例示している。【００４４】
本発明の切削インサートは、高強度及び高靱性という特性があるので、破損しにくく長寿命であり、この切削インサートを用いて例えば鋳鉄等の加工を好適に行うことができる。【００４５】
・上述した酸化アルミニウム基複合焼結体を製造する場合には、後に詳述する様に、α−アルミナ及び平均粒径４μｍ未満（より好ましくは３μｍ以下）の炭化珪素の混合粉末からなる成形体を、Ｎ2雰囲気中で焼成することで、Ｉｎ−ｓｉｔｕにて（即ち製造過程の反応による生成にて）サイアロンを生成させる方法が好ましい。これにより、微細なサイアロンを組織内に均一に分散させることができる。【００４６】
尚、炭化珪素原料粉末の平均粒径が４μｍ以上の場合には、Ｎ2雰囲気でもサイアロンは最高Ｘ線強度比で０．０１以上生成しない。また、４μｍ未満であっても、Ａｒ雰囲気中で焼成すると、サイアロンは生成しない。【００４７】
・また、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3は、サイアロンと同様に、Ｉｎ−ｓｉｔｕにて生成させることが好ましい。これにより、微細なＤｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3を組織内に均一に分散させることができる。尚、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3は、炭化珪素原料粉末の平均粒径が１μｍ未満では、生成しない。【００４８】
従って、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3とサイアロンを共に生成するためには、炭化珪素原料粉末の平均粒径を１μｍ以上３μｍ以下にし、Ｎ2雰囲気でＩｎ−ｓｉｔｕで生成しながら焼結することが望ましい。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】実施形態の切削インサートの斜視図である。
【図２】実施形態の切削インサートをホルダに装着した切削工具を示す説明図である。
【図３】実施例No.２のＸ線回折測定結果を示すグラフである。
【図４】実施例No.２のＸ線回折測定結果のＹ軸のスケールを拡大して示すグラフである。
【図５】実施例No.２の研磨面のＳＥＭの写真である。
【図６】実施例No.２の研磨面のＥＰＭＡの写真である。
【符号の説明】
【００５０】
１…切削インサート
３…ホルダ
【発明を実施するための最良の形態】
【００５１】
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
［実施形態］
ここでは、本発明の酸化アルミニウム基複合焼結体の実施形態として、鋳鉄等の加工に用いられる切削インサート（スローアウェイチップ）を例に挙げる
ａ）まず、本実施形態の切削インサートについて説明する。【００５２】
図１に示す様に、本実施形態の切削インサート１は、酸化アルミニウムを主成分とする酸化アルミニウム基複合焼結体により構成されており、板厚方向（すくい面側）からみて正方形の板状のチップ（例えばＩＳＯ  ＳＮＧＮ４３２）である。【００５３】
特に本実施形態の切削インサート１は、酸化アルミニウム（α−アルミナ）と炭化珪素とサイアロンとの三元系セラミック材料（即ち酸化アルミニウムを主成分とする三元系の焼結体）からなり、そのサイアロンは、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎを、最高Ｘ線強度比で、０．０１以上０．２以下含むとともに、更に、ＪＣＰＤＳ番号３６−１３３３で規定されるＳｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5を、最高Ｘ線強度比で、０．０１以上０．２以下含んでいる。【００５４】
また、サイアロンは粒状であり、その平均粒径は、１μｍ以上３μｍ以下であり、焼結体中にほぼ均一に分散しており、サイアロン以外の炭化珪素も、粒子（アスペクト比が３未満の炭化珪素粒子）の状態で焼結体中にほぼ均一に分散している。なお、詳しくは、サイアロンは、主として酸化アルミニウムと炭化珪素との界面（粒界）に存在している。【００５５】
更に、この焼結体の粒界には、Ｄｙ化合物であるＤｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3を含んでおり、このＤｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3は、焼結体中にほぼ均一に分散している。【００５６】
本実施形態の切削インサート１は、高強度及び高靱性を有しており、特にその破壊靱性値ＫICは４．０以上である。【００５７】
図２に示す様に、この切削インサート１は、鋼製のホルダ３に、周知のクランプ部材５により装着されている。尚、ホルダ５に切削インサート１が取り付けられた工具を切削工具７と称する。【００５８】
つまり、ホルダ３の先端には、切削インサート１の外形に合致する様に切り欠かれた装着用凹部９が設けられており、この装着用凹部９に切削インサート１がはめ込まれる。また、ホルダ３の先端側には、切削インサート１の上面の一部を覆う様にクランプ部材５が取り付けられている。そして、このクランプ部材５をネジ１１により締め付けることにより、クランプ部材５により切削インサート１を押圧して固定するようになっている。【００５９】
尚、切削インサート１の表面に、被覆層を形成してもよい。この被覆層としては、Ａｌ又はＴｉの酸化物、窒化物、炭化物、硼化物や、これらの相互の固溶体から選ばれた少なくとも１種により形成された単一層又は複数層を採用できる。【００６０】
ｂ）次に、切削インサート１の製造方法について説明する。【００６１】
まず、アルミナ原料粉末として平均粒径０．４μｍのα−Ａｌ2Ｏ3粉末と、炭化珪素原料粉末として平均粒径１．０μｍ以上１．２μｍ以下のα−ＳｉＣ粉末と、平均粒径０．８μｍの純度９９．９％の酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2Ｏ3）粉末とを用い、これらの混合粉末を、エタノール又は水を分散媒として、アルミナボールミルで２４時間混合し、得られたスラリーを十分に乾燥し、原料粉末とした。【００６２】
次に、この原料粉末を金型プレス成形し、この成形体を大気圧又は圧力０．３ＭＰａ程度のＮ2雰囲気で、１６００〜１８００℃で１時間熱処理し、更に、１００ＭＰａのＡｒ雰囲気中、温度１５００℃で１時間ＨＩＰ処理して、酸化アルミニウム基複合焼結体を得た。得られた焼結体は、気孔率１％以下の緻密なものであった。【００６３】
そして、得られた酸化アルミニウム基複合焼結体の表面を研磨して、所定の切削インサートの形状（ＩＳＯ  ＳＮＧＮ４３２）に加工し、本実施形態の切削インサート１とした。【００６４】
尚、切削インサート１の表面に被覆層を形成する場合には、化学蒸着法が好ましいが、他の方法でも良い。【００６５】
従って、本実施形態の切削インサート１は、後に詳述する実験例からも明らかな様に、アルミナの焼結性を阻害することなく好適に焼結されたものであるので、低コストであり、しかも高強度及び高靱性であるという特長を有する。【００６６】
また、焼結体中のＤｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3及びサイアロンは、酸化アルミニウム基複合焼結体の製造過程における反応を利用して、Ｉｎ−ｓｉｔｕで生成させるため、コスト的、均一な分散性などの点で、有利である。
［実験例］
次に、本発明の酸化アルミニウム基複合焼結体の効果を確認するために行った実験例について説明する。【００６７】
(1)実験に用いる酸化アルミニウム基複合焼結体の製造方法
上述した実施形態の製造方法によって、下記表１の組成の原料粉末を調整し、同表に記載の条件にて、実験に用いる発明品（実施例）No.１〜１１及び比較品（比較例）No.１〜９の酸化アルミニウム基複合焼結体を製造した。【００６８】
ここで、アルミナ原料粉末の平均粒径は０．４μｍであり、焼結雰囲気とは、ＨＩＰ処理の前の熱処理における雰囲気である。尚、比較例No.５では、焼結雰囲気としてＡｒを用いた。【００６９】
また、炭化珪素原料粉末の粒径及びアスペクト比は平均値であり、下記表２に記載の特徴を有する粉末を選択して使用した。なお、この原料粉末の粒径及びアスペクト比は、ＳＥＭ写真により平均値を求めた。【００７０】
(2)各試料の焼結体の評価
・最高Ｘ線強度比の測定
各試料に対して、Ｘ線回折により、（ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定される）Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ、（ＪＣＰＤＳ番号３６−１３３３で規定される）Ｓｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3の最高Ｘ線強度比を求めた。その結果を、下記表２に記す。なお、Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3の最高Ｘ線強度比は、下記の様に定義される。【００７１】
焼結体の母材であるアルミナ（α−Ａｌ2Ｏ3：Corundum）に帰属する回折線のうち、回折線の格子面間隔ｄ（Å）＝２．５５２０（回折角２θ＝３５．１３６°）、ミラー指数（１０４）におけるピーク強度を１として、ＪＣＰＤＳ番号２２−１０９３で規定されるＤｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3の格子面間隔ｄ（Å）＝２．６９００（回折角２θ＝３３．２７９°）、ミラー指数（４２０）におけるピークの相対強度を算出し、これをＤｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3の「最高Ｘ線強度比」とした。【００７２】
また、図３に実施例No.５のＸ線回折測定結果を示し、図４に同結果のＹ軸スケールを拡大したグラフを示す。【００７３】
・粒径（平均粒径）の測定
焼結体のサイアロンの平均粒径は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）の観察により測定した。その結果を下記表２に記す。【００７４】
また、図５に実施例No.２の研磨面のＳＥＭ観察写真（Ｄｙ化合物を目立つ様に処理したもの：倍率×８０００）を示すが、同図の白い部分がＤｙ化合物（Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3）であり、黒い部分がアルミナ、炭化珪素、サイアロンである。この写真から、Ｄｙ化合物が、焼結体中に均一に分散していることが分かる。なお、Ｄｙ化合物が粒界中に存在することは、黒い部分であるアルミナ、炭化珪素、サイアロン内にＤｙ化合物が存在しないことより明かである。【００７５】
更に、図６に実施例No.２の研磨面のＥＰＭＡ観察写真（三成分を区別できる様に処理したもの：倍率×１００００）を示すが、同図の黒い部分が母材のアルミナであり、灰色の部分が炭化珪素、白色の部分がサイアロンである。この写真から、サイアロンが、炭化珪素の近傍の粒界（アルミナと炭化珪素との界面）に存在する様子や、炭化珪素と離れて単独で存在する様子が観察できる。いずれの場合も、サイアロンが焼結体中に均一に分散している様子が確認できる。【００７６】
アルミナと炭化珪素との界面でのサイアロン（前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）の有無については、黒い部分であるアルミナと  灰色の部分である炭化珪素の間に、白色の部分のサイアロンが存在することにより明らかである。【００７７】
・破壊靱性値の測定
インデンデーション・フラクチャー法により、破壊靱性値ＫICを測定した。その結果を下記表２に記す。尚、破壊靱性値ＫICは、下記式（１）にて算出されるものである。
ＫＩＣ＝0.0421Ｅ0.4Ｐ0.6ａ0.8／Ｃ1.5 ・・・（１）
ここで、ＫＩＣ：破壊靱性値［Ｐａ・√ｍ］
Ｅ：ヤング率［Ｐａ］
Ｐ：荷重［Ｎ］
ａ：圧痕の対角線長さの平均の半分［ｍ］
Ｃ：クラック長さの平均の半分［ｍ］
・強度の測定
ＪＩＳ−Ｒ１６０１により、室温での三点曲げ強度を測定した。その結果を下記表２に記す。【００７８】
【表１】
2008026641.tif 000003
【００７９】
【表２】
2008026641.tif 000004
尚、比較例No.２、４、８のものは、緻密化不可のため、ＫIC、曲げ試験、ＥＰＭＡでのサイアロン粒径の測定が不可能であった。【００８０】
この表２から明らかな様に、本発明の範囲の焼結体（実施例No.１〜１１）は、前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎを含むので、比較例（試料No.１〜９）に比べて、破壊靱性値及び曲げ強度とも高く、優れていることが分かる。【００８１】
また、ＳｉＣについては、他の条件が同じ場合には（以下同様）、５質量％を上回り、かつ、３０質量％以下のときには、焼結体の破壊靱性値及び曲げ強度とも高く、優れていることが分かる（実施例試料No.１〜１１と比較例１、２参照）。【００８２】
ＳｉＣのアスペクト比については、３未満のときには、焼結体の破壊靱性値及び曲げ強度とも高く、優れていることが分かる（実施例試料No.１〜１１と比較例３、４参照）。【００８３】
Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎの最高Ｘ線強度比が、０．０１以上０．２以下の範囲の場合には、そうでない場合に比べて、靱性及び強度が共に高く、より好適である（実施例試料No.１〜No.８、No.１０、No.１１と比較例試料No.１〜No.９参照）。【００８４】
また、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎが存在する場合、炭化珪素とアルミナの界面に存在しており靱性及び強度を向上させている点で好適である（実施例試料No.１〜No.１１と比較例試料No.１〜No.９参照）。【００８５】
サイアロンについては、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎのみの場合より、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ及びＳｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5の両方を含む方が、靱性及び強度が高く好適である（実施例試料No.１〜No.５、No.７、No.１１と比較例試料No.１〜No.９参照）。【００８６】
Ｓｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5の最高Ｘ線強度比が、０．０１以上０．２以下の範囲の場合には、そうでない場合に比べて、靱性及び強度が一層高く好適である（実施例試料No.１〜No.５、No.７、No.１１と比較例試料No.１〜No.９参照）。【００８７】
Ｄｙ3Ａｌ2（ＡｌＯ4）3を含む場合（例えば実施例No.３）には、そうでない場合（例えば実施例No.７）と比べて、焼結体の破壊靱性値及び曲げ強度とも高く、一層優れている。【００８８】
尚、比較例No.５の強度及び靱性が低いのは、焼結雰囲気がＡｒであるからと思われる。また、比較例No.７の強度及び靱性が低いのは、炭化珪素粉末の粒径が過大であるからと思われる。比較例No.２の緻密化が不可であるのは、ＳｉＣの添加量が多いからと思われる。比較例No.４の緻密化が不可であるのは、ＳｉＣのアスペクト比が大きいことに加え、添加量も多い為と思われる。比較例No.８の緻密化が不可であるのは、Ｓｉ3Ｎ4の添加量が多いからと思われる。【００８９】
尚、本発明は前記実施態様になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年4月22日(2008.4.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、前記サイアロンが、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎを含み、前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎが、炭化珪素と酸化アルミニウムの界面に存在することを特徴とする酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項２】
酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、前記サイアロンが、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３２−００２６で規定されるＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎを含み、前記炭化珪素の含有量は、５質量％を超え、３０質量％以下であり、前記炭化珪素の長軸長さを短軸径で除したアスペクト比が、３未満であり、前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎが、炭化珪素と酸化アルミニウムの界面に存在することを特徴とする酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項３】
前記Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎを、最高Ｘ線強度比で、０．０１以上０．２以下含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項４】
（削除）
【請求項５】
前記サイアロンとして、更に、Ｘ線回折において、ＪＣＰＤＳ番号３６−１３３３で規定されるＳｉ３Ａｌ３Ｏ３Ｎ５を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項６】
前記Ｓｉ３Ａｌ３Ｏ３Ｎ５を、最高Ｘ線強度比で、０．０１以上０．２以下含むことを特徴とする請求項５に記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項７】
酸化アルミニウムと炭化珪素とサイアロンとを含むセラミック材料からなり、加えて、粒界にＤｙ化合物を有するとともに、前記Ｄｙ化合物が、Ｄｙ３Ａｌ２（ＡｌＯ４）３であることを特徴とする請求項１〜３，５，６のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項８】
前記サイアロンの平均粒径が、３μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３，５〜７のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項９】
破壊靱性値ＫＩＣが、４．０以上であることを特徴とする前記請求項１〜３，５〜８のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体。
【請求項１０】
前記請求項１〜３，５〜９のいずれかに記載の酸化アルミニウム基複合焼結体からなることを特徴とする切削インサート。
【国際調査報告】
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