(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体と、前記非磁性支持体の一方の主面上に形成された、非磁性粉末と結合剤と潤滑剤とを含む非磁性層と、前記非磁性層の前記非磁性支持体側とは反対側の主面上に形成された、磁性粉末と結合剤と潤滑剤とを含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、
前記磁性粉末は、六方晶系フェライト磁性粉末、及び窒化鉄系磁性粉末からなる群から選ばれるいずれか１種であり、
前記磁性層の表面粗さは、１ｎｍ以上２ｎｍ未満であり、
前記潤滑剤は、前記磁性層の表面に境界潤滑層を形成するものであり、
前記境界潤滑層は、脂肪酸エステルと脂肪酸アミドを含み、
前記潤滑剤をｎ−ヘキサンで洗浄する前後の前記磁性層の表面のスペーシングをＴＳＡ（Ｔａｐｅ  Ｓｐａｃｉｎｇ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）で測定したとき、洗浄後のスペーシングの値は、３〜１０ｎｍであり、洗浄前のスペーシングの値は、前記洗浄後のスペーシングの値に比べて１〜５ｎｍ小さいことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記ＴＳＡは、
前記磁性層の表面に透明体を接して対向させ、
前記透明体を介して光を前記透明体側から前記磁性層に照射し、
前記磁性層の表面と前記透明体の対向部に生じる干渉光の強度に基づいて、前記磁性層と前記透明体との間のスペーシングを算出するものである請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記磁性粉末の平均粒子径が、１５ｎｍ以上２５ｎｍ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高容量磁気記録媒体に関し、特に記録再生特性及び走行特性に優れた磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体の一種である磁気テープは、オーディオテープ、ビデオテープ、コンピュータテープ等様々な用途がある。特に、コンピュータ用のデータバックアップテープの分野では、バックアップの対象となるハードディスクの大容量化に伴い、１巻当たり数百ＧＢの記録容量のものが商品化されている。今後、ハードディスクのさらなる大容量化に対応するため、データバックアップテープの高容量化は不可欠である。
【０００３】
データバックアップテープとして使用される磁気テープは、さらなる記録容量の増大に伴って記録波長が短波長化され、磁気ヘッドと磁気テープとのスペーシングによる記録再生特性の劣化を抑えるために、磁性層表面の平滑化が進んでいる。磁気テープの表面が平滑化されることで、磁気ヘッドと磁気テープとの接触面積が増え、両者間の摩擦が大きくなる。
【０００４】
また、このような磁性層表面が平滑化された磁気テープにおいては、繰り返し走行させると、磁気ヘッドとの摺動によりさらに表面が平滑化して、摩擦係数が上昇したり貼り付き気味になって、走行が不安定になったり、甚だしい場合には磁気テープが切断したり磁気ヘッドに損傷を与える場合があった。
【０００５】
このような問題に対して、例えば、特許文献１では、特に貼り付きの発生し易い、磁気テープのＢＯＴ部（ＢＯＴ：Ｂｅｇｉｎｎｉｎｇ ｏｆ ｔａｐｅ）及びＥＯＴ部（ＥＯＴ： Ｅｎｄ ｏｆ ｔａｐｅ）に微小な凹部を形成して磁気ヘッドとの貼り付きを回避する方法が提案されている。また、特許文献２では、貼り付きの起こり易い、磁気テープの記録再生時の走行開始時や停止時に、磁気ヘッドを振動させて、磁気ヘッドと磁気テープとの貼り付きを回避する方法が提案されている。
【０００６】
しかし、特許文献１及び２に記載の技術はいずれも、磁気テープの特定の場所や特定の状態における貼り付きを回避することを提案したもので、それ以外の部分での摩擦係数の上昇や貼り付きに対する対策は提案されていない。
【０００７】
このような問題を解決する磁気記録媒体として、例えば、特許文献３では、磁性層の表面粗さが５ｎｍ以下であり、磁性層表面に占める潤滑剤部分の比率が２０〜６０％であり、且つその平均厚さが１〜１０ｎｍの磁気記録媒体が提案されている。また、特許文献４は、磁性層の表面潤滑剤指数は１．３〜５．０の範囲であり、かつ原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定された４０μｍ×４０μｍの面積での中心面平均粗さ（つまり、表面粗さ）は４ｎｍ以下である磁気記録媒体を提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−１２７６６６号公報
【特許文献２】特開２００８−２６２６４５号公報
【特許文献３】特開平９−６９２２４号公報
【特許文献４】特開２００３−１３２５１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、特許文献３で提案されている磁気記録媒体は、支持体上に厚さ１μｍの磁性層を形成した単層の磁気ディスクであり、十分な耐久性を得るためには、磁性層の表面粗さを５ｎｍ以下とすればよいことが記載されている。しかし、特許文献３の各実施例における磁性層の表面粗さはいずれも２ｎｍ以上であり、より記録再生特性を向上させるためには、表面粗さをさらに小さくすることが求められる。
【００１０】
また、特許文献４で提案されている磁気記録媒体は、オージェ電子分光法により求めた表面潤滑剤指数は、表面の潤滑剤量に対応するものの、潤滑剤層の厚さそのものでははい。また、特許文献４では、ノイズの発生を抑制するためには、磁性層の表面粗さを４ｎｍ以下とすること、より好ましくは３ｎｍ以下とすることが記載されている。しかし、特許文献４の各実施例における磁性層の表面粗さはいずれも２．１ｎｍ以上であり、より記録再生特性を向上させるためには、表面粗さをさらに小さくすることが求められる。
【００１１】
本発明は、上記問題点を解消するためになされたものであり、磁性層の表面が極めて平滑で、記録再生特性に優れ、かつ、走行特性に優れた磁気記録媒体を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、前記非磁性支持体の一方の主面上に形成された、非磁性粉末と結合剤と潤滑剤とを含む非磁性層と、前記非磁性層の前記非磁性支持体側とは反対側の主面上に形成された、磁性粉末と結合剤と潤滑剤とを含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、前記磁性粉末は、六方晶系フェライト磁性粉末、強磁性金属鉄系磁性粉末及び窒化鉄系磁性粉末からなる群から選ばれるいずれか１種であり、前記磁性粉末の平均粒子径が、１０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であり、前記潤滑剤をｎ−ヘキサンで洗浄する前後の前記磁性層の表面のスペーシングをＴＳＡ（Ｔａｐｅ  Ｓｐａｃｉｎｇ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）で測定したとき、洗浄後のスペーシングの値は、３〜１０ｎｍであり、洗浄前のスペーシングの値は、前記洗浄後のスペーシングの値に比べて１〜５ｎｍ小さいことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の磁気記録媒体によれば、磁気記録媒体の表面形状と潤滑剤層の厚さが好ましい範囲に制御されているので、磁性層の表面が極めて平滑で、記録再生特性及び走行特性に優れた磁気記録媒体を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の磁気記録媒体の一例を示す概略構成図である。
【図２】スペーシング計測装置の模式図である。
【図３】図２に示すスペーシング計測装置により得られるスペーシングを濃度表示した平面画像である。
【図４】スペーシングの濃度分布から得られる度数分布（ヒストグラム）である。
【図５】磁気ヘッドと磁気テープとのスペーシング、磁性層表面の潤滑剤層のイメージ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、上記非磁性支持体の一方の主面上に形成された、非磁性粉末と結合剤と潤滑剤とを含む非磁性層と、上記非磁性層の上記非磁性支持体側とは反対側の主面上に形成された、磁性粉末と結合剤とを含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、上記磁性粉末の平均粒子径が１０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であり、上記潤滑剤は、上記磁性層に移動可能であり、上記磁性層に圧力が加わると、上記磁性層の表面に境界潤滑層を形成するものであり、上記潤滑剤をｎ−ヘキサンで洗浄する前後の上記磁性層の表面のスペーシングをＴＳＡ（Ｔａｐｅ  Ｓｐａｃｉｎｇ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）で測定したとき、洗浄後のスペーシングの値は、３〜１０ｎｍであり、洗浄前のスペーシングの値は、上記洗浄後のスペーシングの値に比べて１〜５ｎｍ小さいことを特徴とする。これにより、磁性層の表面が極めて平滑で、記録再生特性及び走行特性に優れた磁気記録媒体を提供できる。
【００１６】
（実施形態）
本実施形態では、本発明の磁気記録媒体の一例を図１を用いて説明する。図１は、本実施形態の磁気記録媒体を示す概略構成図である。
【００１７】
図１に示す磁気記録媒体１００は、非磁性支持体１０１と、上記非磁性支持体１０１の一方の主面（ここでは、上面）に形成された非磁性層１０２と、上記非磁性層１０２の上記非磁性支持体１０１側とは反対側の主面（ここでは、上面）に形成された磁性層１０３とを有する磁気テープである。また、非磁性支持体１０１の上記非磁性層１０２が形成されていない側の主面（ここでは、下面）には、バックコート層１０４が形成されている。なお、バックコート層は、必ずしも必要ではなく、あってもなくてもよい。
【００１８】
＜非磁性層＞
非磁性層１０２は、非磁性粉末と結合剤と潤滑剤とを含むものである。
【００１９】
非磁性層１０２に含まれる非磁性粉末としては、カーボンブラック、酸化チタン、酸化鉄、酸化アルミニウム等が挙げられ、通常は、カーボンブラックが単独で用いられるか、カーボンブラックと、酸化チタン、酸化鉄、酸化アルミニウム等の他の非磁性粉末とが混合して用いられる。厚さムラの少ない塗膜を形成して平滑な非磁性層１０２を形成するためには、粒度分布がシャープな非磁性粉末を用いることが好ましい。非磁性粉末の平均粒径は、非磁性層１０２の均一性、表面平滑性、剛性の確保、及び導電性確保の観点から、例えば１０〜１０００ｎｍであると好ましく、１０〜５００ｎｍであるとより好ましい。
【００２０】
非磁性層１０２に含まれる非磁性粉末の粒子形状は、球状、板状、針状、紡錘状のいずれでもあってもよい。針状または紡錘状の非磁性粉末の平均粒子径は、平均長軸径で１０〜３００ｎｍが好ましく、平均短軸径で５〜２００ｎｍが好ましい。球状の非磁性粉末の平均粒子径は、５〜２００ｎｍが好ましく、５〜１００ｎｍがより好ましい。板状の非磁性粉末の平均粒子径は、最も大きな板径で１０〜２００ｎｍが好ましい。さらに、平滑且つ厚みムラの少ない非磁性層１０２を形成するためにも、シャープな粒度分布を有する非磁性粉末が好ましく用いられる。なお、本明細書において粉末の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で撮影した写真中の３００個の粉末の粒子径の数平均値を意味する。
【００２１】
非磁性層１０２に含まれる結合剤としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、具体的には、例えば、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、塩化ビニル−ビニルアルコール共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合樹脂、塩化ビニル−水酸基含有アルキルアクリレート共重合樹脂等が挙げられる。また、熱硬化性樹脂としては、具体的には、例えば、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリウレタン系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂、アルキド系樹脂等が挙げられる。これらの結合剤は、非磁性粉末の分散性を向上させ、充填性を上げるために、官能基を有するものが好ましい。このような官能基としては、具体的には、例えば、ＣＯＯＭ、ＳＯ3Ｍ、ＯＳＯ3Ｍ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）3、Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2（Ｍは水素原子、アルカリ金属塩またはアミン塩）、ＯＨ、ＮＲ１Ｒ２、ＮＲ３Ｒ４Ｒ５（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４及びＲ５は、水素または炭化水素基であり、通常その炭素数が１〜１０である）、エポキシ基等が挙げられる。２種以上の樹脂を併用する場合、官能基の極性が一致した樹脂を用いることが好ましく、中でも、ＳＯ3Ｍ基を有する樹脂の組み合わせが好ましい。これらの結合剤の含有量は、非磁性粉末１００質量部に対して、好ましくは７〜５０質量部であり、より好ましくは１０〜３５質量部である。特に、塩化ビニル系樹脂５〜３０質量部とポリウレタン系樹脂２〜２０質量部とを併用することが好ましい。
【００２２】
また、結合剤として上記のような熱硬化性樹脂の代わりに、あるいはこれとともに放射線硬化性樹脂を用いてもよい。放射線硬化性樹脂としては、（メタ）アクリルモノマー、（メタ）アクリルオリゴマー等が挙げられる。これらの中でも分子内に２個以上の二重結合を有し、且つ二重結合１個当り５０〜３００の重量平均分子量を有する放射線硬化性樹脂が好ましい。このような放射線硬化性樹脂としては、具体的には、例えば、１，３−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシ化ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、ノボラックジ（メタ）アクリレート、プロポキシ化ネオペンチルグルコールジ（メタ）アクリレート等の二官能（メタ）アクリレート；トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、プロポキシ化トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、プロポキシ化グリセリルトリ（メタ）アクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート等の三官能（メタ）アクリレート；ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等の四官能以上の（メタ）アクリレート；上記のモノマーをポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリウレタン等の骨格で分子鎖延長したオリゴマー等が挙げられる。非磁性層１０２中の放射線硬化性樹脂の含有量は、他の結合剤と放射線硬化性樹脂の合計量に対して、好ましくは５〜３０質量％である。
【００２３】
また、上記の結合剤とともに、結合剤中に含まれる官能基等と結合し架橋構造を形成する熱硬化性の架橋剤を併用することが好ましい。架橋剤としては、具体的には、例えば、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等のイソシアネート化合物；イソシアネート化合物とトリメチロールプロパン等の水酸基を複数個有する化合物との反応生成物；イソシアネート化合物の縮合生成物等の各種のポリイソシアネートが挙げられる。架橋剤の含有量は、結合剤１００質量部に対して、好ましくは１０〜５０質量部である。
【００２４】
非磁性層１０２に含まれる潤滑剤としては、従来公知の１０〜３０の炭素数を有する脂肪酸が挙げられる。脂肪酸は、直鎖型、分岐型、シス・トランス異性体のいずれであってもよいが、潤滑性能に優れる直鎖型が好ましい。このような脂肪酸としては、具体的には、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられる。これらは単独でまたは複数使用してもよい。非磁性層１０２中の脂肪酸の含有量は、非磁性粉末１００質量部に対して、好ましくは０．２〜５質量部である。脂肪酸の含有量が０．２質量部以上であれば、非磁性層１０２から磁性層１０３へ脂肪酸を十分に滲出させることができ、低湿環境下での長尺耐久性をより向上させることができる。脂肪酸の含有量が５質量部以下であれば、非磁性層１０２の強靭性を確保することができる。
【００２５】
さらに非磁性層１０２は、潤滑剤として、上記脂肪酸とともに、従来公知の脂肪酸エステルや脂肪酸アミドを含有してもよい。脂肪酸エステルとしては、具体的には、例えば、オレイン酸ｎ−ブチル、オレイン酸ヘキシル、オレイン酸ｎ−オクチル、オレイン酸２−エチルヘキシル、オレイン酸オレイル、ラウリン酸ｎ−ブチル、ラウリン酸ヘプチル、ミリスチン酸ｎ−ブチル、オレイン酸ｎ−ブトキシエチル、トリメチロールプロパントリオレエート、ステアリン酸ｎ−ブチル、ステアリン酸ｓ−ブチル、ステアリン酸イソアミル、ステアリン酸ブチルセロソルブ等が挙げられる。脂肪酸アミドとしては、具体的には、例えば、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等が挙げられる。これらは単独でまたは複数使用してもよい。非磁性層１０２中の脂肪酸エステル及び脂肪酸アミドの含有量は、非磁性粉末１００質量部に対して、合計で、好ましくは０．２〜１０質量部である。これらの含有量が０．２質量部以上であれば、非磁性層１０２から磁性層１０３へ潤滑剤を十分に滲出させることができ、摩擦係数をより低減することができる。潤滑剤の含有量が１０質量部以下であれば、非磁性層１０２の強靭性を確保することができる。特に、非磁性粉末１００質量部に対して、脂肪酸を０．５〜４質量部、脂肪酸エステルを０．２〜３質量部含有させることが好ましい。脂肪酸が０．５質量部未満であると、摩擦係数低減効果が小さく、４質量部を超えると非磁性層１０２が可塑化してしまい強靭性が失われる虞がある。また、脂肪酸エステルが０．２質量部未満であると、摩擦係数低減効果が小さく、３質量部を超えると磁性層１０３への移入量が多すぎるため、磁気テープと磁気ヘッドとが貼り付く等の副作用を生じる虞がある。
【００２６】
非磁性層１０２は、上述した非磁性粉末、結合剤、及び潤滑剤を含有していれば、さらに従来公知の分散剤等の添加剤を含有してもよい。このような分散剤としては、具体的には、例えば、上記脂肪酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属からなる金属石けん；上記脂肪酸エステルのフッ素化物；ポリアルキレンオキサイドアルキルリン酸エステル；レシチン；トリアルキルポリオレフィンオキシ第四級アンモニウム塩（アルキルの炭素数は１〜５個であり、オレフィンはエチレン、プロピレン等）；銅フタロシアニン等が挙げられる。これらは、単独でまたは複数使用してもよい。分散剤の含有量は、非磁性粉末１００質量部に対して、好ましくは０．２〜５質量部である。
【００２７】
非磁性層１０２の厚さは、好ましくは０．１〜３μｍであり、より好ましくは０．１〜１．２μｍである。非磁性層１０２の厚さが０．１μｍ以上であれば、耐久性の確保に十分な量の潤滑剤を非磁性層１０２に含有させることができる。一方、非磁性層１０２の厚さが３μｍ以下であれば、磁気記録媒体の全厚が不要に厚くなることが避けられ、体積当りの記録容量を向上させることができる。
【００２８】
＜磁性層＞
磁性層１０３は、磁性粉末と結合剤とを含むものである。
【００２９】
磁性層１０３に含まれる磁性粉末としては、具体的には、例えば、六方晶系フェライト磁性粉末、強磁性金属鉄系磁性粉末、窒化鉄系磁性粉末等が挙げられる。磁性粉末の平均粒子径は、好ましくは１０〜３５ｎｍであり、より好ましくは１５〜２５ｎｍである。平均粒子径が１０ｎｍ以上であれば、分散性に優れた磁性塗料を調製することができる。一方、平均粒子径が３５ｎｍ以下であれば、粒子ノイズを低減することができる。なお、磁性粉末の平均粒子径は、針状の場合は平均長軸径を、板状の場合は最も大きな板径を、長軸長と短軸長の比が１〜３．５である球状ないし楕円体状の場合は最大差し渡し径をそれぞれ意味する。
【００３０】
磁性層１０３に含まれる結合剤としては、従来公知の結合剤を使用することができる。これらの中でも、磁性粉末の分散性及び磁性層１０３の剛性を考慮すれば、非磁性層１０２に用いられる結合剤と同様の結合剤が好ましい。磁性層１０３中の結合剤の含有量は、磁性粉末１００質量部に対して、好ましくは７〜５０質量部であり、より好ましく１０〜３５質量部である。特に、塩化ビニル系樹脂とポリウレタン系樹脂を併用する場合、塩化ビニル系樹脂を５〜３０質量部、ポリウレタン系樹脂を２〜２０質量部使用することが好ましい。また、非磁性層１０２と同様に、結合剤を架橋して磁性層１０３の強度を向上するため、ポリイソシアネート等の架橋剤を使用することが好ましい。架橋剤の含有量は、結合剤１００質量部に対して、好ましくは１０〜５０質量部である。
【００３１】
磁性層１０３は、上述した磁性粉末及び結合剤を含有していれば、研磨剤、潤滑剤、分散剤等公知の添加剤をさらに含有してもよい。特に、耐久性の観点から、研磨剤及び潤滑剤が好ましく用いられる。研磨剤としては、具体的には、例えば、α−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素等が挙げられ、これらの中でも、モース硬度６以上の研磨剤がより好ましい。これらは、単独でまたは複数使用してもよい。研磨剤の平均粒子径は、使用する研磨剤の種類にもよるが、好ましくは１０〜２００ｎｍである。研磨剤の含有量は、磁性粉末１００質量部に対して、好ましくは５〜２０質量部であり、より好ましくは８〜１８質量部である。潤滑剤としては、非磁性層１０２で用いられる潤滑剤と同様の潤滑剤を使用することができる。これらの中でも、脂肪酸エステルと脂肪酸アミドとを併用することが好ましい。特に、磁性層１０３に潤滑剤を含有させる場合、磁性層１０３中の磁性粉末、研磨剤等の全粉末の総量１００質量部に対して、脂肪酸エステルを０．２〜３質量部、脂肪酸アミドを０．５〜５質量部使用することが好ましい。脂肪酸エステルの含有量が０．２質量部未満であると、摩擦係数低減効果が小さく、３．０質量部を超えると、磁性層１０３がヘッドに貼り付く等の副作用を生じる虞があるからである。脂肪酸アミドの含有量が０．５質量部未満であると、磁気ヘッドと磁性層１０３とが相互接触することにより生じる焼き付きを防止する効果が小さくなるからであり、５質量部を超えると脂肪酸アミドがブリードアウトしてしまう虞があるからである。なお、磁性層１０３に含有させた潤滑剤と上記非磁性層１０２に含有させた潤滑剤は相互に移動し得る。
【００３２】
また、磁性層１０３は、必要に応じて、導電性及び表面潤滑性の向上を目的として、従来公知のカーボンブラックを含有してもよい。このようなカーボンブラックとしては、具体的には、例えば、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等が挙げられる。カーボンブラックの平均粒子径は、好ましくは０．０１〜０．１μｍである。平均粒子径が０．０１μｍ以上であれば、カーボンブラックが良好に分散された磁性層１０３を形成することができる。一方、平均粒子径が０．１μｍ以下であれば、表面平滑性に優れた磁性層１０３を形成することができる。また、必要に応じて、平均粒子径の異なるカーボンブラックを２種以上用いてもよい。カーボンブラックの含有量は、磁性粉末１００質量部に対して、好ましくは０．２〜５質量部であり、より好ましくは０．５〜４質量部である。
【００３３】
磁性層１０３の厚さは、短波長記録特性の向上を目的として、好ましくは１０〜１５０ｎｍであり、より好ましくは２０〜１００ｎｍであり、さらに好ましくは３０〜９０ｎｍである。上記磁性層１０３の厚さであれば、短波長記録においても自己減磁作用による記録再生時の厚み損失を低減することができる。このため、最短記録波長が０．５μｍ以下のシステムにおいても、高出力を得ることができる。
【００３４】
磁性層１０３の長手方向の残留磁束密度と磁性層１０３の厚さとの積は、好ましくは０．００１８〜０．０５μＴｍであり、より好ましくは０．００３６〜０．０５μＴｍであり、さらに好ましくは０．００４〜０．０５μＴｍである。上記積の値が小さすぎると、再生ヘッドとしてＭＲヘッドが用いられる場合、再生出力が小さくなる傾向がある。一方、上記積の値が大きすぎると、ＭＲヘッドが飽和して、再生出力が歪みやすくなる。
【００３５】
磁性層１０３の表面粗さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義されている中心線平均粗さＲａをいい、Ｒａは２．０ｎｍ未満であることが好ましい。磁性層１０３の表面平滑性が向上するほど、高出力が得られるが、余りに磁性層１０３の表面が平滑化しすぎると、摩擦係数が高くなり、走行安定性が低下する。このため、Ｒａは１．０ｎｍ以上であることが好ましい。
【００３６】
＜非磁性支持体＞
非磁性支持体１０１としては、従来から使用されている磁気記録媒体用の非磁性支持体を使用できる。具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフオン、アラミド等からなるプラスチックフィルム等が挙げられる。
【００３７】
非磁性支持体１０１の厚さは、用途によって異なるが、好ましくは１．５〜１１μｍであり、より好ましくは２〜７μｍである。非磁性支持体１０１の厚さが１．５μｍ以上であれば、成膜性が向上するとともに、高い強度を得ることができる。一方、非磁性支持体１０１の厚さが１１μｍ以下であれば、全厚が不要に厚くならず、例えば、磁気テープの場合１巻当たりの記録容量を大きくすることができる。
【００３８】
非磁性支持体１０１の長手方向のヤング率は、好ましくは５．８ＧＰａ以上であり、より好ましくは７．１ＧＰａ以上である。非磁性支持体１０１の長手方向のヤング率が５．８ＧＰａ以上であれば、走行性を向上させることができる。また、ヘリキャルスキャン方式に用いられる磁気記録媒体では、長手方向のヤング率（ＭＤ）と幅方向のヤング率（ＴＤ）との比（ＭＤ／ＴＤ）は、好ましくは０．６〜０．８であり、より好ましく０．６５〜０．７５であり、さらに好ましくは０．７である。上記比の範囲内であれば、磁気ヘッドのトラックの入側から出側間の出力のばらつき（フラットネス）を抑えることができる。リニアレコーディング方式に用いられる磁気記録媒体では、長手方向のヤング率（ＭＤ）と幅方向のヤング率（ＴＤ）との比（ＭＤ／ＴＤ）は、好ましくは０．７〜１．３である。
【００３９】
非磁性支持体１０１の幅方向の温度膨張係数は、好ましくは−１０〜１０×１０-6であり、幅方向の湿度膨張係数は、好ましくは０〜１０×１０-6である。上記の範囲内であれば、温度・湿度の変化によるオフトラックが抑えられ、エラーレートを低減することができる。
【００４０】
＜バックコート層＞
非磁性支持体１０１の非磁性層１０２が形成されている主面とは反対側の主面（ここでは、下面）には、走行性の向上等を目的としてバックコート層１０４が設けられていると好ましい。バックコート層１０４の厚さは、好ましくは０．２〜０．８μｍであり、より好ましくは０．３〜０．８μｍである。バックコート層１０４の厚さが薄すぎると、走行性向上効果が不十分となり、厚すぎると磁気テープの全厚が厚くなり、磁気テープ１巻当たりの記録容量が小さくなるためである。
【００４１】
バックコート層１０４は、例えば、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等のカーボンブラックを含有することが好ましい。通常、粒子径が相対的に異なる、小粒径カーボンブラックと大粒径カーボンブラックとが併用される。併用する理由は、走行性向上効果が大きくなるからである。
【００４２】
また、バックコート層１０４は結合剤を含み、結合剤としては、非磁性層１０２及び磁性層１０３に用いられる結合剤と同様のものを用いることができる。これら中でも、摩擦係数を低減させ磁気ヘッドの走行性を向上させるためには、セルロース系樹脂とポリウレタン系樹脂とを併用することが好ましい。
【００４３】
バックコート層１０４は、強度向上を目的として、酸化鉄、アルミナ等をさらに含有することが好ましい。
【００４４】
バックコート層１０４の形成は、非磁性層１０２及び磁性層１０３の形成前であってもよいし、形成後であってもよい。
【００４５】
ところで、上述した構成を有する磁気記録媒体１００の走行耐久性を向上させる方法としては、（Ａ）走行による磁気記録媒体（磁気テープ）に対する負荷を減じること、（Ｂ）負荷がかかってもダメージを受けないように磁気テープ自体のあらゆる強度をあげることの二つに絞られる。上記（Ａ）の具体的方法は、走行時の磁気テープ表面と磁気ヘッドとの摩擦係数を低減するのが一般的である。また、上記（Ａ）と上記（Ｂ）との関連を明らかにしようとテープ設計従事者は種々検討してきた結果、次のことが当業界では周知となっている。長時間走行や多数回の走行で磁気テープ表面がより平滑な鏡面に近い状態になり、その結果、磁気テープ表面とヘッド摺動面との接触面積が増大して磁気ヘッドに対する摩擦係数が上昇し、貼り付きを起こしやすくなる。そのため、磁気テープ表面への負荷は増加して塗膜が破壊されたり、スティックスリップという極短時間での走行速度が乱れる現象のためにヘッドタッチ（テープ／ヘッドコンタクト）が不安定となって出力が変動したりする現象が生じる。
【００４６】
これらの現象を防止するために、磁性層１０３表面に突起部が存在するよう表面に微小な突起を設けるように磁性層１０３の構成材料を検討したり、表面の平滑化処理を工夫して基本的に磁性層１０３表面と磁気ヘッドとの実質的な接触面積を低減するようにすることで、磁性層１０３の耐久性の確保を図る工夫がなされている。また、磁気ヘッドとの摩擦係数の低減を図るために加えた潤滑剤が形成した、磁気ヘッドとテープ表面との間の境界潤滑層（境界潤滑機能をもたらすのは実質的にはテープ構成物のうちの潤滑剤であり、以後単に潤滑剤層とも表現する）が走行耐久性に大きく影響していることが分かった。
【００４７】
磁気テープの走行の長さや時間の増加に伴って、磁性層１０３表面に存在する突起は磨耗して、磁気ヘッドと磁性層１０３表面との接触面積は次第に増加する。また、最近の高密度、大容量の磁気テープとしては、突起を高くすることは接触面積を減らし塗膜へのダメージを軽減するため耐久性の向上には好ましいが、スペーシングロスを増加させるので良好な電磁変換特性の維持からは望ましくない。したがって、磁性層１０３表面が極めて平滑になっても耐久性が劣下しないようにするために境界潤滑層は重要な機能を持つことになる。したがって、境界潤滑層を形成するテープ表面の潤滑剤量だけでなく境界潤滑層の厚さそのものを測定することは、得られた境界潤滑層の厚みの値と実際の耐久性試験の結果との関連を解析すること等から、磁気記録媒体１００の耐久性を向上させる塗膜設計を行う上で、有効な指針を与える極めて重要なことである。
【００４８】
これに対し、本発明者らは、磁気記録媒体１００の磁性層１０３表面に形成される潤滑剤層の厚みを直接測定する方法として、まず、磁気記録媒体の表面に透明体を接して対向させ、透明体を介して光を透明体側から磁気記録媒体に照射し、磁気記録媒体の表面と透明体の対向部に生じる干渉光の強度に基づいて、磁気記録媒体と透明体との間のスペーシングを算出するスペーシング計測方法を用い、潤滑剤層を有機溶剤で洗い流す前後の磁気記録媒体と透明体とのスペーシングの差から潤滑剤層の厚みを測定することを既に提案している。
【００４９】
本実施形態では、磁気テープ１００の磁性層表面と、磁気ヘッドに見立てた平滑なガラス板やガラスの模擬ヘッドとの微小なスペーシングを、市販のＴＳＡ（Ｔａｐｅ  Ｓｐａｃｉｎｇ  Ａｎａｌｙｚｅｒ（Ｍｉｃｒｏ  Ｐｈｙｓｉｃｓ社製））を用いて測定する。ＴＳＡは、光学干渉の原理に基づき、ガラス板の表面と、これに接した磁気テープ表面の一定領域の多数のポイントとの距離を測定し、これをヒストグラムで表示しそのピーク値（最頻値）に基づいてガラス板と磁気記録媒体とのスペーシングとするものである。
【００５０】
以下に、スペーシングの測定方法を図２を用いて詳細に説明する。図２は、ＴＳＡを用いてスペーシングを測定するためのスペーシング計測装置の模式図である。
【００５１】
まず、ガラス板１に磁気テープ１００の磁性層１０３（図１）表面が接するように密着させる。そして、ロードセル４を介して精密ステージ５に設置したウレタン製の半球３を磁気テープ１００のバックコート層１０４（図１）側から押し付ける。つまり、磁気テープ１００の磁性層１０３（図１）表面をガラス板１に押し付ける。このときの押し付ける圧力は、実際のドライブでの磁気テープが受けるヘッド圧に等しくする。ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ Ｔａｐｅ Ｏｐｅｎ）システムの場合は０．４〜１．０ａｔｍ（４．０５〜１０．１（×１０4Ｎ／ｍ））である。
【００５２】
この状態でストロボスコープ６から一定波長の光をガラス板１を通して磁気テープ１００の磁性層１０３（図１）側表面の一定領域（２４００００〜２８００００μｍ2）に照射し、この領域の凹凸で生じた干渉縞から算出した、ガラス板１と磁気テープ１００の磁性層１０３（図１）表面の各ポイント間との距離を濃度表示した画像は、システムコントローラ７を経て表示部２に表示される。表示部２に表示される画像は、図３に示すようなものとなった。図３は、スペーシングを濃度表示した平面画像を示す図である。
【００５３】
さらに、図３に示された画像を６６０００ポイントに分割して各ポイントのガラス板１から磁性層１０３（図１）表面までの距離を求め、これをヒストグラム（度数分布曲線）とし、さらにローパスフィルタ（ＬＰＦ）処理によって滑らかな曲線として、図４に示すヒストグラムを得た。図４において、横軸はスペーシングを表し、縦軸は頻度を表している。５００００ポイント以上に分割して得られるヒストグラムであるならば、特に分割ポイント数にはこだわらない。図４におけるヒストグラムのピーク値がガラス板１と磁気テープ１００の磁性層１０３（図１）表面とのスペーシングと認識される。
【００５４】
また、図４は、磁気テープ１００をｎ−ヘキサンで洗浄前後のスペーシングのヒストグラムを示したものであり、この図４から、洗浄前後でスペーシングの値が異なることが分かる。図４において、洗浄後のスペーシングのピーク値をＳA、洗浄前のスペーシングのピーク値をＳBとすると、洗浄前後のスペーシングのピーク値の差ＳA−ＳBの値を、磁性層１０３（図１）に存在する潤滑剤層の厚さｄLと見なすことができる。
【００５５】
ここでいう洗浄とは、磁気テープ１００をｎ−ヘキサンに浸漬して３０分間超音波洗浄することをいう。これにより、ｎ−ヘキサンに可溶な成分が磁性層１０３（図１）から抽出されるとともに、磁性層１０３（図１）表面に存在する潤滑剤層１０５（後述の図５）も洗い流される。磁性層１０３から抽出されるｎ−ヘキサンに可溶な成分のうちの大部分は磁性層１０３（図１）に含まれる潤滑剤であり、ごく一部は磁性層１０３（図１）に含まれる結合剤の低分子成分である。
【００５６】
これらのデータから、本発明者らは、磁気ヘッドに見立てたガラス板１と磁気テープ１００とのスペーシング及び磁性層１０３（図１）表面における潤滑剤層１０５の状態を図５に示したモデル図のように考えている。
【００５７】
さらに、本発明者らは、潤滑剤層１０５（図５）を排除した後の磁性層１０３表面の形状に基づくスペーシングと、潤滑剤層１０５の厚さについて詳細な検討を行ったところ、これらを適切に制御することにより記録再生特性及び走行特性が共に優れた磁気記録媒体を提供できることが分かった。
【００５８】
従来技術では、例えば、記録再生特性を向上させるために磁性層１０３表面の平滑化を行った場合、その磁性層１０３表面の平滑の度合いを、例えば、ＺＹＧＯ等の光学的方法やＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）等の探針走査方式で測定していた。前者の方法では光学波長限界により、スペーシングを形成する直径が数十ｎｍオーダーの微小な突起を捉える事ができないため、微小な表面形状が測定できなかった。また後者の方法では、微小な突起を捉える事はできるが測定視野が例えば１０μｍ×１０μｍと非常に狭い。そのため磁気ヘッドとの接触面積相当の平均スペーシングを求めるには測定視野数を非常に多くする必要があり、測定に要する労力や時間を考慮すると現実的でなかった。さらに、実際の磁気ヘッドと磁性層１０３表面とのスペーシングは、微小な突起が磁気ヘッドから受ける接触圧で変形することでスペーシングも変化するため、前述の光学的方法や探針走査方式で求めた表面形状から推定されるスペーシングとは同じにならない。ＴＳＡでは実際と同等の接触圧を加えた状態でスペーシングの測定を行うので、光学的方法や探針走査方式で求めるスペーシングよりも、実際の磁気ヘッドと磁性層１０３とのスペーシングにより近い値が得られる。
【００５９】
そこで、本発明らは、潤滑剤層１０５（図５）を排除した磁性層１０３表面を対象として、磁気ヘッドと磁性層１０３との間のスペーシングを求め、それに対して、最適な厚さの潤滑剤層を設けると走行特性も良好になることを見出した。
【００６０】
潤滑剤層１０５（図５）を排除した磁性層１０３のスペーシングＳAは、３〜１０ｎｍが好ましい。この範囲が好ましいのは、３ｎｍ未満になると表面が平滑になりすぎて、磁気ヘッドと磁性層１０３とが張り付く虞があり、１０ｎｍを超えるとスペーシングが大きくなって、記録再生特性が低下する傾向にあるからである。潤滑剤洗浄後のスペーシングＳAと潤滑剤洗浄前のスペーシングＳBとの差、ＳA−ＳBで定義される潤滑剤層１０５（図５）の厚さｄLは、１〜５ｎｍであることが好ましい。この範囲が好ましい理由は、１ｎｍ未満であると、磁性層１０３表面を保護して磨耗を防止するという潤滑剤層の効果が得られない場合があり、５ｎｍを超えると潤滑剤層１０５（図５）が厚すぎて、繰り返し走行させた場合に、磁気ヘッドと磁気テープとが貼り付いて、走行が不安定になる場合があるからである。
【００６１】
ＳA及びｄLの値を上記範囲に制御する方法は特に制限されないが、好ましくは、以下の方法が例示される。
【００６２】
まず、ＳAの値を制御、特に、ＳAを１０ｎｍ以下に制御するための方法について説明する。
【００６３】
（１）磁性層１０３を構成する粉末材料の粒子径や粒子径分布を制御する。磁性粉末の平均粒子径は３５ｎｍ以下が好ましく、２５ｎｍ以下がより好ましい。モース硬度が６以上の非磁性粉末の平均粒子径は０．３μｍ以下が好ましく、０．２μｍ以下がより好ましい。カーボンブラック粉末の平均粒子径は１００ｎｍ以下が好ましく、５０ｎｍ以下がより好ましい。また、上記の磁性粉末、非磁性粉末、カーボンブラックの粒子径分布はシャープなものが好ましい。
【００６４】
（２）磁性層１０３を形成するための磁性塗料の分散を高度にする。磁性塗料の製造に係る各工程において分散を高度にする方法を採用する。例えば、磁性粉末を結合剤と混練する前に、磁性粉末の表面処理を行う。これは、磁性層１０３に含まれる他の粉末粒子と一緒に表面処理を行ってもよい。この方法については、特開２００８−２４８２３８号公報に詳細が記されている。
【００６５】
（３）混練は、加圧式混練装置を用いるのが好ましい。また、混練後の希釈取り出しに当っては、２軸連続式混練装置と組み合わせて行うことが好ましい。この方法については、特開２００９−２３０７７９号公報に詳細が記されている。
【００６６】
（４）混練、希釈後のサンドミル分散は、比重が３以上で、粒子径が０．５ｍｍ以下の分散メディアを使用して行うことが好ましい。例えば、比重が６で、粒子径が０．１ｍｍ以下のジルコニアビーズが、好ましく用いられる。また、サンドミルで複数回分散する場合には、サンドミルと超音波分散を組み合わせて複数回行うことが好ましい。この方法については、特開２００５−１４６１８７号公報に詳細が記されている。
【００６７】
（５）サンドミル分散の後、衝突型分散装置で再分散処理を行ってもよい。この処理を行うことにより、磁性塗料の分散安定性が良好になる。この方法については、特開２００６−１０７６２７号公報に詳細が記されている。また、磁性粉末以外の非磁性粉末やカーボンブラックの添加を最初から磁性粉末と一緒に分散するか、あるいは、上記の磁性塗料の製造工程のどの工程で配合して分散するかによっても、ＳAを制御することができる。非磁性粉末やカーボンブラックを別塗料として分散して、磁性塗料の製造工程の各工程で配合してもよい。
【００６８】
（６）非磁性支持体１０１の上面側に磁性塗料を塗布、乾燥して磁性層１０３を形成した後、カレンダロールにより平滑化処理を行う。この時のカレンダロールの温度、圧力を制御する。また、カレンダロールの表面粗さＲａは２ｎｍ以下にすることが好ましい。また、磁性層１０３形成後から平滑化処理を行うまでの時間をなるべく短くすることにより、平滑な磁性層１０３が得られる。
【００６９】
（７）磁気シートを所定の幅寸法に裁断してから、磁性層１０３をラッピングテープ、ブレード、ダイヤモンドホイール等で研磨してもよい。
【００７０】
本発明においては、上記（１）〜（７）に示す方法を単独に用いて、好ましくはこれらの幾つかを併用することで、潤滑剤層１０５（図５）を排除した磁性層１０３のスペーシングＳAを制御できる。
【００７１】
次に、ｄLの値を制御するための方法を説明する。
【００７２】
（８）磁性層１０３、非磁性層１０２に含ませる潤滑剤の添加量を制御し、添加方法を選択する。高容量の磁気記録媒体１００は、非磁性支持体１０１の上面上に非磁性粉末を含む非磁性層１０２、磁性粉末を含む薄層の磁性層１０３がこの順に形成されている。潤滑剤を磁性層１０３表面に供給するために、磁性層１０３以外に非磁性層１０２にも潤滑剤が含まれている。これらの潤滑剤量を制御することにより、磁性層１０３表面に形成される潤滑剤層の厚さｄLを制御することができる。
【００７３】
（９）磁性層１０３、非磁性層１０２に含ませる非磁性粉末やカーボンブラックの添加量を制御し、添加方法を選択する。非磁性粉末やカーボンブラックに潤滑剤が吸着し、磁性層１０３の表面に出にくくなる場合がある。また、磁性塗料、非磁性塗料の製造工程における非磁性粉末やカーボンブラックの配合時期により潤滑剤の吸着量が変化する。
【００７４】
（１０）磁性層１０３の表面に潤滑剤をトップコートする。磁性層１０３や非磁性層１０２に含まれる潤滑剤の量が少ない場合には、磁性層１０３の表面に潤滑剤を所定の厚さとなるようにトップコートしてもよい。
【００７５】
本発明においては、上記（８）〜（１０）に示す方法を単独に用いて、好ましくはこれらの幾つかを併用することで、磁性層１０３表面に形成される潤滑剤層の厚さｄLを制御できる。
【実施例】
【００７６】
以下に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものでない。なお、以下の説明において、「部」とあるのは「質量部」を意味する。
【００７７】
（実施例１）
［非磁性塗料の調製］
表１に示す非磁性塗料成分（１）を回分式ニーダで混練することにより混練物を調製した。得られた混練物と、表２に示す非磁性塗料成分（２）とをディスパを用いて撹拌して、混合液を調製した。得られた混合液をサンドミル（滞留時間：６０分）で分散して分散液を調製した後、分散液と、表３に示す非磁性塗料成分（３）とをディスパを用いて撹拌し、これをフィルタでろ過して、非磁性塗料を調製した。
【００７８】
【表１】
0005608773.tif 000002
【００７９】
【表２】
0005608773.tif 000003
【００８０】
【表３】
0005608773.tif 000004
【００８１】
［磁性塗料の調製］
表４に示す磁性塗料成分（１）を表面処理槽内に投入し、回転剪断型攪拌機（エム・テクニック社製クレアミクス、回転翼径：５０ｍｍ、ギャップ：２ｍｍ、回転数：２０００ｒｐｍ、ずり速度：２．６×１０4／ｓｅｃ）により６０分攪拌して磁性粉末、アルミナ粉末の表面処理を行い、第１組成物を得た。
【００８２】
得られた第１組成物を、縦型振動乾燥機（中央化工機社製ＶＦＤ−０１）に投入し、槽内を振動させ（振動数：１８００ｃｐｍ、振幅：２．２ｍｍ）、２０ＫＰａの減圧下、６０℃に加温して濃縮し、固形分濃度９０質量％の第２組成物を得た。
【００８３】
得られた第２組成物に表５に示す磁性塗料成分（２）を加え、加圧型の回分式ニーダで混練した。
【００８４】
次いで、加圧型の回分式ニーダに、表６に示す磁性塗料成分（３）を２段階に分けて加えて混練物を希釈して、スラリーを調製した。このスラリーをジルコニアビーズ（比重：６、粒子径：０．１ｍｍ）を充填したサンドミル（滞留時間：４５分）で分散した後、得られた分散液と、表７に示す磁性塗料成分（４）とをディスパを用いて撹拌し、これをフィルタでろ過して、磁性塗料を調製した。
【００８５】
【表４】
0005608773.tif 000005
【００８６】
【表５】
0005608773.tif 000006
【００８７】
【表６】
0005608773.tif 000007
【００８８】
【表７】
0005608773.tif 000008
【００８９】
［バックコート層用塗料の調製］
表８に示すバックコート層用塗料成分を混合した混合液を、サンドミルで分散処理（滞留時間：４５分）した。得られた分散液にポリイソシアネート１５部を加えて撹拌し、これをフィルタでろ過して、バックコート層用塗料を調製した。
【００９０】
【表８】
0005608773.tif 000009
【００９１】
［トップコート層用塗料の調製］
表９に示すトップコート層用塗料成分を撹拌機にて混合溶解し、トップコート層用塗料を調製した。
【００９２】
【表９】
0005608773.tif 000010
【００９３】
［評価用磁気テープの作製］
非磁性支持体（ポリエチレンナフタレートフィルム、厚さ：６．１μｍ）の一方の主面（上面）上に、上記の非磁性塗料及び磁性塗料を、乾燥及びカレンダ処理後の厚さがそれぞれ１．５μｍ及び９０ｎｍとなるように、エクストルージョン型コータにて同時重層塗布し、非磁性層及び磁性層をこの順に形成した。なお、このとき、ソレノイド磁石を用いて配向磁界（４００ｋＡ／ｍ）を印加しながら、面内配向処理を行った。
【００９４】
次に、上記のバックコート層用塗料を、非磁性支持体の上記非磁性層及び上記磁性層が形成された主面（上面）とは反対側の主面（下面）上に、乾燥及びカレンダ処理後の厚さが０．５μｍとなるように塗布し、乾燥して、バックコート層を形成した。この非磁性支持体の上面側に非磁性層及び磁性層が形成され、下面側にバックコート層が形成された原反ロールを、７段の金属ロールを有するカレンダ装置でカレンダ処理した（温度：１００℃、線圧力：１９６ｋＮ／ｍ）。その後、表９に示したトップコート層用塗料を磁性層の上面上に塗布した。
【００９５】
得られた原反ロールを７０℃で７２時間硬化処理し、磁気シートを作製した。この磁気シートを１／２インチ幅に裁断し、ＬＴＯ規格に準拠したサーボ信号を書き込んで評価用の磁気テープを作製した。
【００９６】
（実施例２）
混練後、加圧型の回分式ニーダに表６の磁性塗料成分（３）の一部を添加して固形分濃度が５０質量％になるように希釈し、得られた混練・希釈物を連続式２軸混練機に送った。連続式２軸混練機にて、さらに、磁性塗料成分（３）の残部を３分割して混練機の軸方向の３個所で添加して段階的に希釈して、スラリーを調製した。これらの操作以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【００９７】
（実施例３）
フィルタでろ過して得られた磁性塗料を、衝突型分散機を用いて、オリフィス径０．２ｍｍ、加圧条件を１５０ＭＰａとして、衝突チャンバーを２回通過させて、再分散処理を行い磁性塗料を調製し、カレンダ処理を２回行ったこと以外は、上記実施例２と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【００９８】
（実施例４）
トップコートを行わなかったこと以外は、上記実施例３と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【００９９】
（比較例１）
磁性粉末、アルミナ粉末の表面処理、濃縮を行わず、磁性塗料成分（１）のテトラヒドロフランを１２．９質量部に変更したものを磁性塗料成分（２）に加えて、加圧型の回分式ニーダで混練して磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１００】
（比較例２）
表１０に示すアルミナ塗料成分を混合撹拌した後、撹拌軸及び容器内面をセラミック被覆したサンドミルにて、滞留時間６０分で分散処理を行い、アルミナ塗料を調製した。
【０１０１】
磁性塗料成分（１）の粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）１０質量部を使用せず、磁性塗料をサンドミルで分散している途中（滞留時間２２分の時点）で、上記アルミナ塗料を４６質量部加えて磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例２と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１０２】
【表１０】
0005608773.tif 000011
【０１０３】
（比較例３）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末を、強磁性鉄系金属磁性粉末（（添加元素：Ｃｏ、Ａｌ、Ｙ）〔Ｃｏ／Ｆｅ：２４ａｔ％、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：４．７ａｔ％、Ｙ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：７．９ａｔ％、σｓ：１１６Ａ・ｍ2／ｋｇ、Ｈｃ：１６５ｋＡ／ｍ、平均粒子径：４５ｎｍ、軸比：４〕）に変更して磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例２と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１０４】
（比較例４）
非磁性塗料成分（２）のステアリン酸を０．７質量部、ステアリン酸ブチルを０．７質量部に変更し、トップコートを行わなかったこと以外は、上記実施例２と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１０５】
（実施例５）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末を、バリウムフェライト磁性粉末（Ｂａ−Ｆｅ）（σｓ：５０Ａ・ｍ2／ｋｇ（５０ｅｍｕ／ｇ）、Ｈｃ：１５９ｋＡ／ｍ（２０００Ｏｅ）、平均粒子径（板径）：２０ｎｍ）に変更し、粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）を５質量部に変更して磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１０６】
（実施例６）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末を、バリウムフェライト磁性粉末（Ｂａ−Ｆｅ）（σｓ：５０Ａ・ｍ2／ｋｇ（５０ｅｍｕ／ｇ）、Ｈｃ：１５９ｋＡ／ｍ（２０００Ｏｅ）、平均粒子径（板径）：２０ｎｍ）に変更し、粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）を５質量部に変更して磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例３と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１０７】
（実施例７）
カレンダ処理の線圧力を３９２ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、上記実施例６と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１０８】
（実施例８）
サーボ信号を書き込んだ後に、日本ミクロコーティング社製＃２００００ラッピングテープを用いて磁性層表面を研磨し、研磨後にクリーニングティシュで表面の汚れを除去する研磨処理を行ったこと以外は、上記実施例６と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１０９】
（実施例９）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末を、バリウムフェライト磁性粉末（Ｂａ−Ｆｅ）（σｓ：５０Ａ・ｍ2／ｋｇ（５０ｅｍｕ／ｇ）、Ｈｃ：１５９ｋＡ／ｍ（２０００Ｏｅ）、平均粒子径（板径）：２０ｎｍ）に変更し、粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）１０質量部を使用せず、磁性塗料をサンドミルで分散している途中（滞留時間２２分の時点）で、上記比較例２で使用したアルミナ塗料を２３質量部加えて磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例８と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１０】
（比較例５）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末をバリウムフェライト磁性粉末（Ｂａ−Ｆｅ）（σｓ：５０Ａ・ｍ2／ｋｇ（５０ｅｍｕ／ｇ）、Ｈｃ：１５９ｋＡ／ｍ（２０００Ｏｅ）、平均粒子径（板径）：２０ｎｍ）に変更し、粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）を５質量部に変更し、テトラヒドロフランを１２．９質量部に変更したものを磁性塗料成分（２）に加えて、磁性粉末、アルミナ粉末の表面処理、濃縮を行わず、加圧型の回分式ニーダで混練して磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１１】
（比較例６）
トップコート層用塗料成分のステアリン酸を２質量部、ステアリン酸ブチルを２質量部に変更してトップコートを行ったこと以外は、上記実施例５と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１２】
（比較例７）
非磁性塗料成分（２）のステアリン酸を０．７質量部、ステアリン酸ブチルを０．７質量部に変更し、トップコートを行わなかったこと以外は、上記実施例５と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１３】
（実施例１０）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末を、窒化鉄磁性粉末（Ｙ−Ｎ−Ｆｅ）（Ｙ／Ｆｅ：５．５ａｔ％、Ｎ／Ｆｅ：１１．９ａｔ％、σｓ：１０３Ａ・ｍ2／ｋｇ（１０３ｅｍｕ／ｇ）、Ｈｃ：２１１．０ｋＡ／ｍ（２６５０Ｏｅ）、平均粒子径：１７ｎｍ、軸比：１．１）に変更し、粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）を５質量部に変更して磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１４】
（実施例１１）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末を、窒化鉄磁性粉末（Ｙ−Ｎ−Ｆｅ）（Ｙ／Ｆｅ：５．５ａｔ％、Ｎ／Ｆｅ：１１．９ａｔ％、σｓ：１０３Ａ・ｍ2／ｋｇ（１０３ｅｍｕ／ｇ）、Ｈｃ：２１１．０ｋＡ／ｍ（２６５０Ｏｅ）、平均粒子径：１７ｎｍ、軸比：１．１）に変更し、粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）を５質量部に変更して磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例３と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１５】
（実施例１２）
カレンダ処理の線圧力を３９２ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、上記実施例１１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１６】
（実施例１３）
サーボ信号を書き込んだ後に、日本ミクロコーティング社製＃２００００ラッピングテープを用いて磁性層表面を研磨し、研磨後にクリーニングティシュで表面の汚れを除去する研磨処理を行ったこと以外は、上記実施例１１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１７】
（実施例１４）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末を、窒化鉄磁性粉末（Ｙ−Ｎ−Ｆｅ）（Ｙ／Ｆｅ：５．５ａｔ％、Ｎ／Ｆｅ：１１．９ａｔ％、σｓ：１０３Ａ・ｍ2／ｋｇ（１０３ｅｍｕ／ｇ）、Ｈｃ：２１１．０ｋＡ／ｍ（２６５０Ｏｅ）、平均粒子径：１７ｎｍ、軸比：１．１）に変更し、粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）１０質量部を使用せず、磁性塗料をサンドミルで分散している途中（滞留時間２２分の時点）で、上記比較例２で使用したアルミナ塗料を２３質量部加えて磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例１３と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１８】
（比較例８）
磁性塗料成分（１）の磁性粉末を窒化鉄磁性粉末（Ｙ−Ｎ−Ｆｅ）（Ｙ／Ｆｅ：５．５ａｔ％、Ｎ／Ｆｅ：１１．９ａｔ％、σｓ：１０３Ａ・ｍ2／ｋｇ（１０３ｅｍｕ／ｇ）、Ｈｃ：２１１．０ｋＡ／ｍ（２６５０Ｏｅ）、平均粒子径：１７ｎｍ、軸比：１．１）に変更し、粒状アルミナ粉末（平均粒子径：８０ｎｍ）を５質量部に変更し、テトラヒドロフランを１２．９質量部に変更したものを磁性塗料成分（２）に加えて、磁性粉末、アルミナ粉末の表面処理、濃縮を行わず、加圧型の回分式ニーダで混練して磁性塗料を調製したこと以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１１９】
（比較例９）
トップコート層用塗料成分のステアリン酸を２質量部、ステアリン酸ブチルを２質量部に変更してトップコートを行ったこと以外は、上記実施例１０と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
【０１２０】
（比較例１０）
非磁性塗料成分（２）のステアリン酸を０．７質量部、ステアリン酸ブチルを０．７質量部に変更し、トップコートを行わなかったこと以外は、上記実施例１０と同様にして評価用の磁気テープを作製した。テープを用いて以下の評価を行った。表１１〜１３にこれらの結果を示す。
【０１２１】
＜磁性層の表面粗さの測定＞
評価用磁気シートの磁性層の表面を、汎用三次元表面構造解析装置（ＺＹＧＯ社製，ＮｅｗＶｉｅｗ５０００）で、走査型白色光干渉法（Ｓｃａｎ  Ｌｅｎｇｔｈ：５μｍ、測定視野：７２μｍ×５４μｍ、対物レンズの倍率：５０倍、ズーム：２倍）により測定し、１０箇所の平均値から表面粗さＲａ求めた。
【０１２２】
＜磁性層のスペーシングの測定＞
図２に示したＴＳＡ（Ｔａｐｅ  Ｓｐａｃｉｎｇ  Ａｎａｌｙｚｅｒ（Ｍｉｃｒｏ  Ｐｈｙｓｉｃｓ社製））を用いてｎ−ヘキサンで潤滑剤洗浄前後のスペーシングを測定し、潤滑剤洗浄後のスペーシングの値をＳA、潤滑剤洗浄前のスペーシングの値をＳBとして、ＳA−ＳBの値を潤滑剤層の厚さｄLとして求めた。
【０１２３】
ウレタン製の半球３で磁性層１０３をガラス板１に押し付ける圧力は０．５ａｔｍ（５．０５×１０4Ｎ／ｍ）とした。この状態でストロボスコープ６から白色光をガラス板１を通して磁気テープ１００の磁性層１０３側表面の一定領域（２４００００〜２８００００μｍ2）に照射し、そこからの反射光をＩＦフィルタ(６３３ｎｍ)を通してＣＣＤで受光することで、この領域の凹凸で生じた干渉縞画像を得た。
【０１２４】
この画像を６６０００ポイントに分割して各ポイントのガラス板１から磁性層１０３表面までの距離を求めこれをヒストグラム（度数分布曲線）とし、さらにローパスフィルタ（ＬＰＦ）処理によって滑らかな曲線として、そのピーク位置のガラス板１から磁性層１０３表面までの距離をスペーシングとした。
【０１２５】
ｎ−ヘキサンによる潤滑剤洗浄は、磁気テープをｎ−ヘキサンに浸漬して室温で３０分間超音波洗浄することにより行った。
【０１２６】
＜Ｃ／Ｎ測定＞
日立マクセル社製リニアテープ電磁変換特性測定装置を用い、これにＨＰ社製ＬＴＯ４ドライブのヘッドを取り付け、テープ速度１．５ｍ／ｓｅｃで、記録波長２７０ｎｍの信号を磁気テープに記録し、再生した信号を市販のＭＲヘッド用Ｒｅａｄアンプで増幅した後、アジレントテクノロジー社製スペクトラムアナライザーＮ９０２０Ａを用いて信号の基本波成分出力（Ｓ）と積分ノイズ（Ｎ）とを測定した。そして、比較例１のＳ／Ｎを基準（０ｄＢ）として、相対値で評価した。
【０１２７】
＜磁気ヘッドと磁気テープとの貼り付き＞
日立マクセル社製リニアテープ走行試験装置を用い、磁気テープを搬送駆動するモーターの駆動電流をモニターし、所定の電流値を超えると貼り付きと判断した。２９℃、８０％ＲＨの環境下で１００００パス走行の間、貼り付きが起こらなかった場合を○、貼り付きの回数が１〜５回の場合を△、貼り付きが６回以上あった場合を×とした。
【０１２８】
＜テープ傷＞
２０℃、２０％ＲＨの環境下でＨＰ社製ＬＴＯ４ドライブを用いて２００００パス走行の後、テープ表面を倍率２００倍（視野８８０μｍ×７１０μｍ）の微分干渉光学顕微鏡で観察し、傷が無い場合を○、１ｃｍ2あたり１〜５個の場合を△、６個以上あった場合を×とした。
【０１２９】
【表１１】
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【０１３０】
【表１２】
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【０１３１】
【表１３】
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【０１３２】
表１１〜１３から明らかなように、実施例１〜１４は、Ｓ／Ｎが良好で、貼り付き、テープ傷が少なく、比較例１〜１０は、Ｓ／Ｎ、貼り付き、テープ傷の何れかが不良である。
【産業上の利用可能性】
【０１３３】
本発明の磁気記録媒体は、高容量で走行特性に優れた磁気記録媒体として利用可能である。
【符号の説明】
【０１３４】
１  ガラス板
２  表示部
３  半球
４  ロードセル
５  精密Ｚ軸ステージ
６  ストロボスコープ
７  システムコントローラ
８  デジタルカメラ
１００  磁気記録媒体（磁気テープ）
１０１  支持体
１０２  非磁性層
１０３  磁性層
１０４  バックコート層
１０５  潤滑剤層
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図３】
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