(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリオレフィン樹脂原料を造粒機に供給して造粒するシステムであって、
造粒機内のポリオレフィン樹脂の推測メルトフローレート（ＭＦＲ）をオンライン分析値として算出できるソフトセンサーを具備し、
その際、該ソフトセンサーには、造粒機の運転データの中から選ばれる少なくとも１つの所定の運転データが用いられ、
前記所定の運転データは、造粒機の各運転データと、造粒機内のポリオレフィン樹脂を分析して得られた実測ＭＦＲとの相関係数を用いて選択決定され、
前記ソフトセンサーは、前記所定の運転データを用いた回帰分析により、前記推測ＭＦＲを算出することを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システム。
【請求項２】
前記推測ＭＦＲは、ＪＩＳ−Ｋ−７２１０に準拠して測定したＭＦＲの推測値であることを特徴とする請求項１に記載のポリオレフィン樹脂の造粒システム。
【請求項３】
前記推測ＭＦＲは、以下の式により算出されることを特徴とする請求項１または２に記載のポリオレフィン樹脂の造粒システム。
0005608424.tif 000005
（式中、ｙは推測ＭＦＲ、ａｍは所定の係数、ｘｍは所定の運転データの数値、ｂは所定の定数、ｍは１以上の自然数、Ｍは所定の運転データの項目数、Ｚは補正係数である。）
【請求項４】
前記所定の運転データの項目数は、２または３であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のポリオレフィン樹脂の造粒システム。
【請求項５】
前記推測ＭＦＲを用いて、前記ポリオレフィン樹脂原料の重合工程の重合条件及び／又は前記造粒機の運転条件を調整する手段を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリオレフィン樹脂の造粒システム。
【請求項６】
前記ポリオレフィンは、ポリプロピレンまたはポリエチレンであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のポリオレフィン樹脂の造粒システム。
【請求項７】
前記ポリオレフィン樹脂原料は、無機系添加剤を前記ポリオレフィン樹脂原料全体を基準として５重量％未満含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載のポリオレフィン樹脂の造粒システム。
【請求項８】
前記ポリオレフィン樹脂原料は、タルクが無添加であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のポリオレフィン樹脂の造粒システム。
【請求項９】
請求項１〜８記載のシステムを用い、ポリオレフィン樹脂原料を造粒することを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリオレフィン樹脂の造粒システム及びそれを用いた造粒方法に関し、さらに詳しくは、別途メルトフローレート（以下、「ＭＦＲ」ともいう。）分析機器を設置せずに、造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲをオンライン分析値として精度良く瞬時に推測でき、推測されたＭＦＲを用いて安定的に所望の運転状態を実現・維持できるポリオレフィン樹脂の造粒システム及びそれを用いた造粒方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂は、重合工程によりパウダー状または溶融状態の樹脂が得られた後、造粒工程を経て樹脂ペレットとされるのが一般的である。
従来より、ポリオレフィン樹脂原料を造粒機に供給して造粒するシステムにおいて、造粒後のポリオレフィンを抜き取り検査することにより、造粒後のポリオレフィンのＭＦＲを得て、ポリオレフィン樹脂原料の重合工程や造粒機の運転条件にフィードバックすることや製品管理等が行われている。
【０００３】
さらには、従来のシステムにおいては、製品である造粒後のポリオレフィンの抜き取り検査に加え、造粒機内後部のポリオレフィンを、造粒機内後部に設置された、ＰＣＲ（Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）等のオンライン溶融流動性分析装置を用いて、自動的に抜き取り検査している。これにより、ＭＦＲの連続監視が可能となり、迅速な運転条件へのフィードバックを行うことができる。しかし、オンライン溶融流動性分析装置は、造粒機とは別に設置する必要があり、分析機器の保守点検が頻繁に必要であり、分析結果を得るまでに長時間を必要とし、かつ分析ノイズが存在するため、安定的に所望の運転状態を実現・維持する点において不満足であるという問題があった。
【０００４】
そこで、上記オンライン溶融流動性分析装置の改良が試みられており、一例として、押出機のダイ部分に設置されたセンサーによる各種データと樹脂特性値を用いてオンラインＭＦＲ分析を行うＭＦＲの測定方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）
この方法では、別体のメルトインデクサを用いることがないという利点を有しているが、この方法も含めて従来のものは、いずれも造粒機より取り出したポリオレフィン（溶融樹脂）や樹脂特性値から分析する方法であり、分析するためのセンサー等の分析機器を別途設置しなければならないことには変わりがなく、上記問題を根本的に解決するものとは言えなかった。
したがって、分析装置によらずにＭＦＲを測定する簡易な方法が望まれていた。
【０００５】
分析装置によらずに製品の品質に関する状態量を測定する方法としては、従来より、石油系炭化水素の分解システム等において、ソフトセンサーと呼ばれる方法が提案されている。一般的に、製品を製造する場合には、製品の品質を抜き取り検査で分析することが多いが、抜き取り検査は、分析時間が長く、分析結果に基づくフィードバック制御が困難である。製品品質を推定する方法の一つであるソフトセンサーによれば、比較的容易にオンライン測定される変数の測定値から、目的とする製品品質等の状態量を数学的に算出して推定することができる。
しかし、分野や目的とする製品品質の状態量を問わずにソフトセンサーが適用できるとは限らず、変数の選択決定や目的とする製品品質を実用可能な程度に推定できるモデルの構築等の導入コストが必要であり、また、安定した系のみでの適用に限られること、精度の問題、そのモデルが継続使用可能か否かといった保守の問題、維持コストの問題等があり、従来の抜き取り検査と比較して、優先して広く使用されているとは言えなかった。ポリオレフィン樹脂の製造分野においても、従来、ソフトセンサーが用いられることはなかった。
こうした状況下に、別途ＭＦＲ分析機器を設置せずに、且つ樹脂特性値を用いずに、造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲをオンライン分析値として非安定時においても精度良く瞬時に推測でき、推測されたＭＦＲを用いて安定的に所望の運転状態を実現・維持できるポリオレフィン樹脂の造粒システムの開発が望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−１９２９８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記した従来技術の問題点に鑑み、別途ＭＦＲ分析機器を設置せずに、造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲをオンライン分析値として精度良く瞬時に推測でき、推測されたＭＦＲを用いて安定的に所望の運転状態を実現・維持できるポリオレフィン樹脂の造粒システム及びそれを用いた造粒方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、造粒機内のポリオレフィン樹脂の推測ＭＦＲをオンライン分析値として算出できるソフトセンサーを具備し、該ソフトセンサーには、造粒機の運転データの中から選ばれる少なくとも１つの所定の運転データが用いられるポリオレフィン樹脂の造粒システムを構築したところ、上記課題を解決することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、ポリオレフィン樹脂原料を造粒機に供給して造粒するシステムであって、
造粒機内のポリオレフィン樹脂の推測ＭＦＲをオンライン分析値として算出できるソフトセンサーを具備し、
その際、該ソフトセンサーには、造粒機の運転データの中から選ばれる少なくとも１つの所定の運転データが用いられ、
前記所定の運転データは、造粒機の各運転データと、造粒機内のポリオレフィン樹脂を分析して得られた実測ＭＦＲとの相関係数を用いて選択決定され、
前記ソフトセンサーは、前記所定の運転データを用いた回帰分析により、前記推測ＭＦＲを算出することを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システムが提供される。
【００１０】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記推測ＭＦＲは、ＪＩＳ−Ｋ−７２１０に準拠して測定したＭＦＲの推測値であることを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システムが提供される。
【００１３】
また、本発明の第３の発明によれば、第１または２の発明において、前記推測ＭＦＲは、以下の式により算出されることを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システムが提供される。
【００１４】
【数１】
0005608424.tif 000002
ただし、上記式中、ｙは推測ＭＦＲ、ａｍは所定の係数、ｘｍは所定の運転データの数値、ｂは所定の定数、ｍは１以上の自然数、Ｍは所定の運転データの項目数、Ｚは補正係数である。
【００１５】
また、本発明の第４の発明によれば、第１〜３のいずれかの発明において、前記所定の運転データの項目数は、２または３であることを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システムが提供される。
【００１６】
また、本発明の第５の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明において、前記推測ＭＦＲを用いて、前記ポリオレフィン樹脂原料の重合工程の重合条件及び／又は前記造粒機の運転条件を調整する手段を有することを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システムが提供される。
【００１７】
また、本発明の第６の発明によれば、第１〜５のいずれかの発明において、前記ポリオレフィンは、ポリプロピレンまたはポリエチレンであることを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システムが提供される。
【００１８】
また、本発明の第７の発明によれば、第１〜６のいずれかの発明において、前記ポリオレフィン樹脂原料は、無機系添加剤を前記ポリオレフィン樹脂原料全体を基準として５重量％未満含有することを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システムが提供される。
【００１９】
また、本発明の第８の発明によれば、第１〜７のいずれかの発明において、前記ポリオレフィン樹脂原料は、タルクが無添加であることを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒システムが提供される。
【００２０】
また、本発明の第９の発明によれば、第１〜８のいずれかの発明のシステムを用い、ポリオレフィン樹脂原料を造粒することを特徴とするポリオレフィン樹脂の造粒方法が提供される。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のポリオレフィン樹脂の造粒システム及びそれを用いた造粒方法によれば、第１の発明においては、造粒機内のポリオレフィン樹脂の推測ＭＦＲをオンライン分析値として算出できるソフトセンサーを具備するポリオレフィン樹脂の造粒システムにより、別途ＭＦＲの分析機器を設置する必要がなく、したがって、ＭＦＲの分析機器の保守点検も必要ない上に、造粒されたポリオレフィン樹脂のＭＦＲをほぼ正確に精度良く瞬時に推測できるという効果がある。また、既存のシステムに適用する場合でも、別途機器を設置する必要がないため、導入コストを抑えられるという効果がある。
また、前記所定の運転データは、造粒機の各運転データと、造粒後のポリオレフィン樹脂を分析して得られた実測ＭＦＲとの相関係数を用いて選択決定されることにより、ポリオレフィン樹脂の造粒分野において、ソフトセンサーを適用することが可能となり、造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲをほぼ正確に推測できるという効果がある。
また、前記所定の運転データを用いた回帰分析により、前記推測ＭＦＲを算出することにより、造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲをほぼ正確に推測できるという効果がある。
【００２２】
また、第２の発明においては、前記推測ＭＦＲは、ＪＩＳ−Ｋ−７２１０に準拠して測定したＭＦＲの推測値であるポリオレフィン樹脂の造粒システムにより、従来の分析装置により得られるＭＦＲと同様のものが得られるため、従来の分析装置が不要となる上に、容易に導入できるという効果がある。
【００２５】
また、第３の発明においては、前記推測ＭＦＲは、前記の式により算出されることにより、造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲをほぼ正確に推測できるという効果がある。
【００２６】
また、第４の発明においては、前記所定の運転データの項目数は、２または３であることにより、重回帰分析により、造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲをほぼ正確に推測できるという効果がある。
【００２７】
また、第５の発明においては、前記推測ＭＦＲを用いて、前記ポリオレフィン樹脂原料の重合工程の重合条件及び／又は前記造粒機の運転条件を調整する手段を有することにより、推測されたＭＦＲを用いて安定的に所望の運転状態を実現・維持できるという効果がある。
【００２８】
また、第６の発明においては、前記ポリオレフィンは、ポリプロピレンまたはポリエチレンであることにより、より正確な推測ＭＦＲを得ることができるという効果がある。
【００２９】
また、第７の発明においては、前記ポリオレフィン樹脂原料は、無機系添加剤を特定量含むことにより、より正確な推測ＭＦＲを得ることができるという効果がある。
【００３０】
また、第８の発明においては、前記ポリオレフィン樹脂原料は、タルクが無添加であることにより、より正確な推測ＭＦＲを得ることができるという効果がある。
【００３１】
また、第９の発明においては、上記第１〜８の発明のシステムを用いることにより、別途ＭＦＲ分析機器を設置せずに、造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲをほぼ正確に瞬時に推測でき、推測されたＭＦＲを用いて安定的に所望の運転状態を実現・維持できる造粒方法であるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明の造粒フローの一例を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明の造粒システムの一例を示す概略図である。
【図３】図３は、本発明における造粒機の運転データ項目の相関係数（標準偏回帰係数）の一例を示すグラフである。
【図４】図４は、本発明において、推測ＭＦＲとＰＣＲ指示値を比較した例を示すグラフである。
【図５】図５は、本発明において、実測ＭＦＲ、推測ＭＦＲ及びオンラインＭＦＲ分析装置（ＰＣＲ）によるＭＦＲを比較した例を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３３】
１  ホッパー
２  混練押出機
３  ダイプレート
３ａ  冷却室
４  カッター
５  ペレット冷却水ポンプ
６  冷却水タンク
７  ペレット乾燥機
８  振動ふるい器
９  ペレット搬送用ブロワー
１０  製品サイロ
【発明を実施するための形態】
【００３４】
以下、本発明のポリオレフィン樹脂の造粒システム及びそれを用いた造粒方法について、各項目ごとに詳細に説明する。
本発明のポリオレフィン樹脂の造粒システムは、ポリオレフィン樹脂原料を造粒機に供給して造粒するシステムであって、造粒機内のポリオレフィン樹脂の推測ＭＦＲをオンライン分析値として算出できるソフトセンサーを具備し、その際、該ソフトセンサーには、造粒機の運転データの中から選ばれる少なくとも１つの所定の運転データが用いられることを特徴とする。また、本発明のポリオレフィン樹脂の造粒方法は、前記のシステムを用いることを特徴とする。
【００３５】
１．造粒システム
（１）造粒機
本発明のシステムは、ポリオレフィン樹脂原料を造粒機に供給して造粒するシステムであって、特定のソフトセンサーを具備することを特徴とする。
造粒機とは、粉体や粉体を溶かした溶融物等を原料として、使用目的に適合した均一な大きさの粒状物（ペレット）を製造するための装置である。本発明では、押出混練機とペレット化を行うペレタイザが連続して行われる連続混練造粒機が、推測ＭＦＲを精度良く得られる傾向があることから、好ましい。
【００３６】
本発明の造粒機及びこれを用いた造粒フローの一例を図１に示す。
図１において、ポリオレフィン樹脂原料は、ホッパー１から混練押出機２に供給される。この際、必要な他の樹脂や添加剤が共に供給される場合がある。これらの原料は押出混練機２にて、強い剪断力が加えられて、通常溶融する。このとき、添加剤等の混合・分散も同時に行われる。溶融した樹脂は、ギヤポンプで昇圧され、スクリーンチェンジャに送られて不純物が除去される。次に、溶融ポリオレフィンは、ダイプレート３側から押し出される。
混練押出機２の先端には多数のノズルが穿設されたダイプレート３が装着されており、このノズルは、冷却水タンク６から冷却水ポンプ５によって供給される冷却水が循環する冷却室３ａに連通されている。ノズルから押出された溶融ポリオレフィンは、冷却水によって冷却され固化しながらカッター４によって裁断される。カッター４には回転刃が装着されており、カッター４の回転数によって切断時間の間隔を任意に制御することができるように構成されている。固化し、切断された樹脂ペレットは、ペレット乾燥機７で冷却水と分離され、振動ふるい器８で規格外の形状の粒子が除去されたのち、ペレット搬送用ブロワー９によって製品サイロ１０に搬送されて貯留される。
樹脂ペレットは、通常、碁石を小さくした形でφ３〜４ｍｍ×２〜３ｍｍ（長さ）程度の大きさとなって水室内に放出され、先述した方法で輸送並びに冷却され、最終的に脱水、乾燥されて製品となる。
【００３７】
（２）ソフトセンサー
（ｉ）所定の運転データ
本発明においては、ポリオレフィンの造粒において、造粒機の運転データを用いて造粒機内のポリオレフィンのＭＦＲ等の推測溶融流動性をオンライン分析値として算出できるソフトセンサーを使用することが必要である。
なお、熱可塑性材料の溶融流動性の尺度としては、「メルトフローレート（ＭＦＲ）」、「メルトボリュームレート（ＭＶＲ）」等が挙げられる。
【００３８】
ソフトセンサーとは、前述したように、比較的容易にオンライン測定される変数の測定値から、目的とする状態量を数学的に算出するものである。
なお、本発明において、「実測ＭＦＲ」とは、造粒機内のポリオレフィン樹脂を実際に分析して得られるＭＦＲをいい、「推測ＭＦＲ」とは、ソフトセンサーにより算出されたＭＦＲをいうものとする。
【００３９】
また、前記推測ＭＦＲは、目的とする測定条件に応じた値を算出することができる。すなわち、ポリオレフィン樹脂原料において、樹脂毎またはグレード毎に実測ＭＦＲの測定条件が異なる場合であっても、推測ＭＦＲは、該測定条件に対応した値を算出することができる。
本発明においては、ポリオレフィン樹脂原料を用いるため、推測ＭＦＲは、ＪＩＳ−Ｋ−７２１０に準拠して測定したＭＦＲの推測値とすることができる。例えば、ＪＩＳ−Ｋ−７２１０付属書Ａに規定されている試験条件である、条件Ｍ（２３０℃、荷重２１．１８Ｎ（２．１６ｋｇ））、条件Ｅ（１９０℃、荷重３．１８Ｎ（０．３２５ｋｇ））、条件Ｄ（１９０℃、荷重２１．１８Ｎ（２．１６ｋｇ））、条件Ｔ（１９０℃、荷重４９．０３Ｎ（５．００ｋｇ））または条件Ｇ（１９０℃、荷重２１１．８３Ｎ（２１．６０ｋｇ））のいずれかに準拠して測定したＭＦＲの推測値とすることができる。
【００４０】
本発明における、造粒機の運転データとは、造粒機を運転する際の各種設定であり、例えば、各部分の温度、圧力、モーターへの電力、電圧、カッター回転数等である。造粒機にもよるが、これらの運転データは、多くは調整により変更することができ、また、オンラインで、多くはリアルタイムに、データを取得することができる。
【００４１】
本発明の造粒システムにおける、造粒機の運転データの一例を図２に示す。
図２において、ＴＩは温度指示計、ＰＩは圧力指示計、ＡＩは電流指示計である。図２に示す造粒機において、樹脂温度、樹脂圧力、造粒機動力等の、数十項目の運転データをリアルタイムに得ることができる。これらのデータは、例えば、造粒機に付属している分散制御システム（ＤＣＳ、Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｓｙｓｔｅｍ）によって、取得、制御することができる。
これらの運転データのうち、所定の運転データとして、少なくとも１項目の運転データを選択決定し、この所定の運転データを用いて、造粒機内のポリオレフィン樹脂の推測ＭＦＲを得る。
【００４２】
本発明において、所定の運転データの選択決定は、以下のようにして行う。
つまり、過去の各運転データと、造粒機内のポリオレフィンを抜き取り検査して得たＭＦＲとの相関係数を算出する。ＭＦＲの測定条件は特に限定されないが、ポリオレフィン樹脂原料の場合、ＪＩＳ−Ｋ−７２１０に準拠し、測定する。
相関係数の算出方法は、統計手法によって算出した標準偏回帰係数により行う。そして、ＭＦＲとの相関が高い運転データの項目を１または複数選択する。
図３は、各運転データ項目の相関係数（標準偏回帰係数）の一例を示したグラフである。例えば、この場合、四角で囲まれた、「造粒機温度５」、「造粒機圧力１」及び「造粒機混練動力１」の３項目の運転データを、「所定の運転データ」としている。
【００４３】
（ｉｉ）ＭＦＲ推算式
次に、選択された運転データを用いて、統計モデルを選択・使用し、ＭＦＲ推算式を作成する。
上記統計モデルは、特に限定されず、線形モデル、非線形モデル、ニューラルネットワークモデル等、通常のソフトセンサー構築に利用される統計モデルが利用できるが、モデル構築の簡易さから、線形モデルが好ましい。
線形モデルを利用する場合、運転データの項目が１の場合は、単回帰分析により、ＭＦＲ推算式を作成し、運転データの項目が２の場合は、重回帰分析モデルを利用することができる。
本発明の推測ＭＦＲを得るソフトセンサーの場合、精度良く推測できることから、運転データの項目数は、２または３であることが好ましい。なお、重回帰分析モデルは、各入力変数が無相関であることを前提としているため、運転データの項目数が複数である場合は、それぞれの運転データの相関は低いことが好ましい。
上記のように、利用する統計モデルを選択し、運転データから推測ＭＦＲを計算する式を作成する。ＭＦＲ推算式は、前述のような試運転を行い、ＭＦＲ推算式により算出された推測ＭＦＲ値と、実測ＭＦＲ値とを用いて、ＭＦＲ推算式の各種係数等を決定する調整を行い、最終的にＭＦＲ推算式を決定する。
【００４４】
本発明の推測ＭＦＲを得るソフトセンサーの場合、運転データの項目数は２または３であることが好ましく、重回帰分析モデルを利用することが好ましいことから、ＭＦＲ推算の一般式としては、以下の式が好ましい。
【００４５】
【数２】
0005608424.tif 000003
ただし、上記式中、ｙは推測ＭＦＲ、ａｍは所定の係数、ｘｍは所定の運転データの数値、ｂは所定の定数、ｍは１以上の自然数、Ｍは所定の運転データの項目数、Ｚは補正係数である。
【００４６】
上記各種係数は、以下のようにして決定することができる。
ａｍ及びｂは、選択決定した運転データと実測ＭＦＲから統計手法である重回帰分析を行い、決定する。Ｚは、実測ＭＦＲと推算ＭＦＲの絶対値の乖離を解消する為の補正係数であり、都度各グレードの実測ＭＦＲから算出し、決定する。
【００４７】
このようにして得られたＭＦＲ推算式による推測ＭＦＲは、実測ＭＦＲと、経時的な挙動及び絶対値が実測ＭＦＲとほぼ同じとなることが好ましい。推測ＭＦＲと実測ＭＦＲとの値が一致しない場合や、挙動が異なる場合は、モデルの変更、ＭＦＲ推算式の変更及び補正係数Ｚの再算出を行う。ＭＦＲ推算式を変更する場合、運転データの項目を変更する、運転データの項目数を増やす、係数を変更する等を行う調整をし、最終的に、実測ＭＦＲと、経時的な挙動及び絶対値が実測ＭＦＲとほぼ同じとなるＭＦＲ推算式を決定する。
また、造粒機の運転条件を大きく変えた場合には、推測ＭＦＲと実測ＭＦＲとの値が一致しなくなったり、挙動が一致しなくなったりする場合がある。この場合にも、補正係数Ｚの再算出やＭＦＲ推算式を作成しなおすことが好ましい。上記運転条件としては、押出混練機の回転数等が挙げられる。
【００４８】
（ｉｉｉ）ＤＣＳ
本発明において、上記推測ＭＦＲは、例えば、図２に示したように、造粒機に付属している分散制御システム（ＤＣＳ、Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｓｙｓｔｅｍ）において、上記ＭＦＲ推算式を導入して、リアルタイムに算出させることができる。
【００４９】
（３）フィードバック
本発明においては、推測ＭＦＲを、従来のオンラインＭＦＲ測定装置を用いて得られていたオンライン分析値と同様の、オンライン分析値として用いることができる。したがって、従来、オンライン分析値を用いて行っていたこと、つまり、重合工程の重合条件や造粒機の運転条件の調整等を、推測ＭＦＲを用いて、同様に行うことができる。例えば、造粒機の運転条件は、前述した造粒機の運転データのうち、任意に設定できる項目を変更することにより調整される。
そして、本発明のシステムにおいては、ポリオレフィン樹脂原料の重合工程の重合条件や造粒機の運転条件を調整する手段を有することが好ましい。調整手段は、上述したＤＣＳ等の、通常用いられる方法を使用することができる。これにより、リアルタイムに精度良くポリオレフィン樹脂原料の重合工程の重合条件や造粒機の運転条件を調整することができるため、安定的に所望の運転状態を実現・維持でき、エネルギーやコストの節約、品質の高い製品をより多く製造できるなど、産業上有用である。
【００５０】
２．ポリオレフィン樹脂原料
本発明のシステムに用いられるポリオレフィン樹脂原料としては、ポリオレフィン樹脂であれば限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ−４−メチルペンテン−１、もしくはこれらの混合物等が挙げられる。これらのうち、好ましくはポリエチレン、またはポリプロピレン、もしくはこれらの混合物である。
【００５１】
ポリエチレンとしては、エチレン単独重合体、またはエチレンと他の重合性モノマーとの共重合体が挙げられる。
エチレンと共重合する他の重合性モノマーとしては、炭素数３〜８のα−オレフィンが挙げられる。α−オレフィンとしては、例えば、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、４−メチルペンテン−１、４−メチルヘキセン−１、４，４−ジメチルペンテン−１等が挙げられる。エチレンとα−オレフィンとの共重合体におけるエチレン含量は、好ましくは７０〜９９重量％である。
さらに、他の重合性モノマーとしては、酢酸ビニル、ビニルアルコール、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等も挙げられる。
【００５２】
このようなポリエチレンの具体例としては、高圧法低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレンービニルアルコール共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレンーアクリル酸ブチル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体、エチレン−メタクリル酸エチル共重合体等が挙げられる。
【００５３】
上記ポリプロピレンとしては、プロピレン単独重合体、またはプロピレンとエチレンもしくは炭素数４〜８のα−オレフィンとの共重合体が挙げられる。該共重合体としては、ランダム共重合体またはブロック共重合体のいずれでもよい。α−オレフィンとしては、例えば、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、４−メチルペンテン−１、４−メチルヘキセン−１、４，４−ジメチルペンテン−１等が挙げられる。プロピレンとα−オレフィンとの共重合体におけるプロピレン含量は、好ましくは９４〜９９．５重量％である。
【００５４】
このようなポリプロピレンの具体例としては、ホモポリプロピレン、プロピレン・エチレンランダム共重合体、プロピレン・エチレンブロック共重合体等が挙げられる。
【００５５】
また、本発明におけるポリオレフィン樹脂として、上述したポリエチレンとポリプロピレンとの混合物、例えば前記低密度ポリエチレンとプロピレン・エチレンランダム共重合体との混合物などを挙げることもできる。その場合、ポリエチレン系樹脂とポリプロピレン系樹脂の混合比率は、ポリエチレン系樹脂：ポリプロピレン系樹脂＝２〜２５：９８〜７５（重量比）程度が好ましい。
【００５６】
本発明において、ポリオレフィン樹脂のＭＦＲは、特に限定されないが、好ましくは、ＭＦＲはＪＩＳ−Ｋ−７２１０に準拠して測定したときの値が、ポリエチレンについては０．１〜１００ｇ／１０分（１９０℃、荷重２１．１８Ｎ）、ポリプロピレンについては１．５〜８０ｇ／１０分（２３０℃、荷重２１．１８Ｎ）である。ポリオレフィン樹脂のＭＦＲがこの範囲内であればＭＦＲが精度良く推定できる傾向があるという利点がある。
【００５７】
本発明においてポリオレフィン樹脂は、タルク、酸化珪素等の無機添加剤を、１種または２種以上添加したものであってもよいが、添加量は、ポリオレフィン樹脂全体に対して、無機添加剤全体として５重量％未満であることが好ましい。より好ましくは、１重量％未満である。さらには、無機系添加剤であるタルクは無添加であることが、より好ましい。
無機添加剤を５重量％未満含むものや、タルクが無添加のポリオレフィン樹脂の造粒に本発明を用いると、推測ＭＦＲの変動、推測ＭＦＲと実測ＭＦＲとの乖離が無い傾向があり、好ましい。
また、本発明においては、上述したように、造粒機の押出混練機において、必要な他の樹脂や添加剤が共に供給される場合がある。添加剤としては、通常ポリオレフィン樹脂に使用されるものを用いることができる。
【００５８】
３．ポリオレフィン樹脂の造粒方法
本発明のポリオレフィン樹脂の造粒方法は、上述したポリオレフィンの造粒システムを用いることを特徴とする。
【００５９】
以上の通り、本発明の最大の特徴は、ポリオレフィン樹脂の造粒工程において、ソフトセンサーを用いることにより造粒機内のポリオレフィン樹脂のＭＦＲを得る点にある。このことにより、前記の本発明が解決しようとする課題が解決できる。
【実施例】
【００６０】
以下に実施例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はその趣旨を逸脱しない限り、これによって限定されるものではない。
なお、実施例に於ける各種物性の測定は、下記要領に従った。
【００６１】
［測定方法］
（１）実測ＭＦＲ
実測ＭＦＲは、ＪＩＳ−Ｋ−７２１０（２３０℃、２１．１８Ｎ荷重）に準拠して測定した。
【００６２】
［ポリオレフィン原料］
表１に示すとおり、プロピレンの単独重合体により得られたポリプロピレンパウダーと各種添加剤とを用いた原料、エチレンの単独重合体により得られたポリエチレンパウダーと各種添加剤とを用いた原料、及び、プロピレンとエチレンやブテンとの共重合体により得られたポリプロピレンパウダーと各種添加剤とを用いた原料を、対応する製品グレード名を付して区別し、造粒の際のポリオレフィン原料とした。
【００６３】
［実施例及び比較例］
表１に示す各種グレードにつき、２軸混練機及び押出機を用いて造粒を行った。
この際、ソフトセンサーによる推測ＭＦＲの算出を行った（実施例１）。同時に、オンラインＭＦＲ分析装置であるＰＣＲ（Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）により、造粒機内のポリマーのＭＦＲを測定し、「ＰＣＲ指示値」とした（比較例１）。
【００６４】
ソフトセンサーによる推測ＭＦＲの算出は、以下のように行った。
過去の造粒機周辺運転データと実測ＭＦＲから、統計手法によって標準偏回帰係数（他の変数との影響度の優劣を比較できる係数）を算出し、実測ＭＦＲと相関（標準偏回帰係数）の大きい運転データを抽出し、「所定の運転データ」を決定した。
詳細には、図３に示すとおり、過去の造粒機周辺運転データとして、２５項目の造粒機周辺運転データを取りあげ、これらの運転データと実測ＭＦＲとの相関を算出した。これらのうち、図３において四角で囲まれた、「造粒機温度５」、「造粒機圧力１」及び「造粒機混練動力１」の３項目の運転データを、「所定の運転データ」とした。
【００６５】
上記にて選択決定した所定の運転データと、実測ＭＦＲとから、重回帰分析（最小２乗法）し、推算式及び各係数（ａ、ｂ、ｃ及びｄ）を決定した。補正係数Ｚ（実測ＭＦＲ（絶対値）との乖離解消の為の数値）は、都度各グレード生産時に微妙に変化する事から、最低限測定を行う実測ＭＦＲとその時の推測ＭＦＲとの差から算出、決定した。
算出式は以下のものを用いた。
ＭＦＲ＝ｅｘｐ（ａ×「造粒機温度５」＋ｂ×「造粒機圧力１」＋ｃ×「造粒機混練動力１」＋ｄ）＋Ｚ
補正係数Ｚは、表１に示すように、各グレード別にそれぞれ決定されたものを使用した。
【００６６】
図４は、数種のグレードにおいて、上記算出式によりリアルタイムで算出された推測ＭＦＲと、ＰＣＲ指示値とを比較したグラフの一例である。図４から明らかなように、推測ＭＦＲは、それぞれ、実測ＭＦＲと、どの時点においてもほぼ一致した。なお、図４において、実測ＭＦＲと推測ＭＦＲが乖離する箇所は、推測ＭＦＲ算出式において、補正係数Ｚ適用前の算出式を用いた箇所である。
また、具体的には、推測ＭＦＲの算出は、造粒機に付属するＤＣＳにより行った。そして、この全期間において、推測ＭＦＲはリアルタイムに問題なく得ることができた。
【００６７】
【表１】
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【００６８】
３ヶ月の期間にわたり、各グレードについて実測ＭＦＲ、ソフトセンサーによる推測ＭＦＲ（実施例１）及びオンラインＭＦＲ分析装置によるＭＦＲである「ＰＣＲ指示値」（比較例１）を比較した例を、図５に示した。
図５からも明確なように、比較例１においては、ＰＣＲの不具合が発生した期間が生じ、この間は、実測ＭＦＲ測定頻度を増加して生産を継続する必要があった。
したがって、ＰＣＲのみを用いた比較例１においては、ソフトセンサーを用いた実施例１と比較して、ＰＣＲ自体の定期メンテナンス及びＰＣＲ運転ソフト等の不具合によるメンテナンスが別途必要であり、ＰＣＲのメンテナンス時は、造粒機内の製品の実測ＭＦＲ測定頻度を増加して生産を継続したため、メンテナンス費用等が発生した。
【００６９】
［評価］
以上から明らかなように、本発明の造粒システムの特定事項である「造粒機内のポリオレフィン樹脂の推測ＭＦＲをオンライン分析値として算出できるソフトセンサーを具備する」との要件を満たさない方法による比較例１によるものは、通常の運転において、オンラインＭＦＲ測定器の不具合により測定ができなくなる事や定期メンテナンスにより、メンテナンス費用やその他の費用が発生したのに対し、本発明による実施例１では、実測ＭＦＲと推測ＭＦＲが、それぞれ、どの時点においてもほぼ一致し、推測ＭＦＲを従来のオンライン分析値と同様に使用できた。しかも、推測ＭＦＲは従来のオンライン分析値よりも短期間で得られる上に、グレードを変化させた運転や、非定常時の運転においても、全期間において、実測ＭＦＲとほぼ一致する推測ＭＦＲが得られ、また、運転全期間において、ソフトセンサーに関する不具合は全くなく、メンテナンス費用が削減できることが明らかになった。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
以上説明したとおり、本発明は、造粒機内のＭＦＲを得るための手段としてオンライン溶融流動性分析機器を用いた従来の技術と異なり、分析機器の保守点検が不要であり、分析結果をリアルタイムで得ることができ、かつ分析ノイズがないという特徴を有し、安定的に所望の運転状態を実現・維持することが可能であるポリオレフィン樹脂の造粒システム及び造粒方法であるため、大きな技術的意義を持つことが明らかである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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