(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料ガスとしてＳｉＣｌ４を用い、反応容器内に出発ロッドと前記原料ガスを投入するガラス微粒子生成用バーナとを配置し、該ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、生成した該ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、得られた該ガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を得るガラス母材の製造方法において、
前記ガラス微粒子生成用バーナに投入する前記原料ガスの温度を１３０℃以上に制御し、
前記ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、前記ガラス微粒子の平均外径を１１０ｎｍ以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記ガラス微粒子堆積体の作製方法が、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法のいずれかであることを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付け法）、ＭＭＤ法（多バーナ多層付け法）などによりガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のガラス母材の製造方法としては、気相合成法により得た多孔質スス体を添加物微粒子の分散した混合液に含侵させ、加熱透明化してガラス母材とする方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。このガラス母材の製造方法によれば、ＳｉＯ２系の多孔質体の粒子径を、５００〜１０００ｎｍにすることの記載がある。
【０００３】
また、特許文献２には、予め調製されたガラス微粒子をバーナ火炎内に導入する製法が記載されている。本発明（ＶＡＤ、ＯＶＤ、ＭＭＤ）とは製法自体が異なるが、投入するガラス微粒子の平均粒子径を０．２μｍ以下とすることで、原料供給配管内で発生するガラス微粒子の凝集による詰まりの発生を抑制し、ガラス微粒子をバーナに効率良く供給する手法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１８０７１９号公報
【特許文献２】特開２００４−３００００６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１，２に記載のガラス母材の製造方法では、生成されたガラス微粒子を出発ロッドやガラス微粒子堆積体に効率良く付着させることが難しかった。
【０００６】
本発明の目的は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができるガラス母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決することができる本発明に係るガラス母材の製造方法は、原料ガスとしてＳｉＣｌ４を用い、反応容器内に出発ロッドと前記原料ガスを投入するガラス微粒子生成用バーナを配置し、該ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、生成した該ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、得られた該ガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を得るガラス母材の製造方法において、前記ガラス微粒子生成用バーナに投入する前記原料ガスの温度を１３０℃以上に制御し、前記ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、前記ガラス微粒子の平均外径を１１０ｎｍ以上とすることを特徴としている。 
【０００８】
このように構成されたガラス母材の製造方法によれば、火炎内におけるガラス微粒子の生成や乱流拡散による凝集が促進され、原料収率が向上する。
【０００９】
乱流拡散による凝集速度は、粒子外径の３乗で増加するため、粒子径が大きい程凝集は促進される。凝集が促進されることで粒子群の慣性質量が増加するので、粒子群が火炎内のガスの流れから離脱し易くなる。これによって、ターゲットである出発ロッドやガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着効率を向上させることができる。なお、ここで云う凝集とは、複数のガラス微粒子が結合して一体化する粒子間結合を意味する。
【００１１】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記ガラス微粒子堆積体の作製方法がＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法のいずれかであることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係るガラス母材の製造方法によれば、原料ガスであるＳｉＣｌ４の温度を１３０℃以上に制御し、ガラス微粒子の平均外径を１１０ｎｍ以上とする。これにより、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができる。 
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係るガラス母材の製造方法を説明する製造装置の構成図である。
【図２】ガラス微粒子が堆積する際の挙動を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の一実施形態であるガラス母材の製造方法について図面を参照して説明する。なお、以下ではＶＡＤ法を例に説明するが、本発明は、ＶＡＤ法には限定されない。ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの他のガラス母材の製造方法に対しても、適用できる。
【００１５】
図１に示すように、本実施形態のガラス母材の製造方法を実施する製造装置１０は、ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行うものであり、反応容器１１の上方から内部に支持棒１２を吊り下げ、支持棒１２の下側に出発ガラスロッド１３を取り付けている。この出発ガラスロッド１３にガラス微粒子が堆積してガラス微粒子堆積体１４を形成する。支持棒１２は、上端部を昇降装置１５により把持されており、昇降装置１５によって回転と共に昇降する。この昇降装置１５は、ガラス微粒子堆積体１４の外径が均一となるように制御装置１６によって上昇速度を制御している。
【００１６】
反応容器１１の内部下方には、クラッド用バーナ１８が設けられており、原料ガス供給装置１９によりクラッド用バーナ１８へ原料ガスを供給する。原料ガス供給装置１９は、原料タンク２２、ＭＦＣ２３、温調ブース２４、原料ガス供給配管２５からなり、温調ブース２４により原料タンク２２内の液体原料２９を沸点以上の温度に制御して原料を気化させ、ＭＦＣ２３によりクラッド用バーナ１８へ供給する原料ガス供給量を制御する。また、クラッド用バーナ１８までの原料ガス供給配管２５も、発熱体２８などにより温度制御される。なお、図１において、火炎形成ガスの供給装置は省略している。
【００１７】
クラッド用バーナ１８には、原料ガスとしてＳｉＣｌ４、火炎形成ガスとしてＨ２、Ｏ２、バーナシールガスとしてＮ２などを投入する。また、反応容器１１の側面には排気管２１が取り付けられている。
【００１８】
ガラス微粒子堆積体１４の製造手順を説明する。
先ず、支持棒１２を昇降装置１５に取り付け、支持棒１２の先端に取り付けられている出発ガラスロッド１３を反応容器１１内に納める。次に、昇降装置１５によって出発ガラスロッド１３を回転させながら、クラッド用バーナ１８によってガラス微粒子を出発ガラスロッド１３に堆積させる。出発ガラスロッド１３上にガラス微粒子の堆積したガラス微粒子堆積体１４は、昇降装置１５によってガラス微粒子堆積体１４の下端部の成長速度に合わせて、引き上げられる。
【００１９】
次に、得られたガラス微粒子堆積体１４を不活性ガスと塩素の混合雰囲気中で１１００度に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
【００２０】
本実施形態のガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子生成用バーナに投入する原料ガスであるＳｉＣｌ４の温度を１００℃以上に制御して、ガラス微粒子堆積体１４に付着するガラス微粒子の平均外径を９０ｎｍ以上とする。
【００２１】
具体的には、ＳｉＣｌ４のガス温度を１００℃以上にすると化学反応点が早くなるため、ガラス微粒子の生成量が増加し、ガラス微粒子径も大きくすることができる。
【００２２】
ここで、火炎ガス流の中でのガラス微粒子の挙動について簡単に説明する。
図２に示すように、クラッド用バーナ１８で形成される、ＳｉＣｌ４等の原料ガスを含んだ火炎ガス流２０は、ガラス微粒子堆積体１４に当ってその方向が急激にガラス微粒子堆積体１４の外側方向に曲がることになる。
【００２３】
一般的に火炎ガスの流れる向きが急激に変化した場合、ガラス微粒子の流れの方向を火炎ガスの流れる方向に向ける力Ｆ0 は、ガラス微粒子の慣性質量ｍ（Ｋｇ）、ガラス微粒子の加速度ａ（ｍ／ｓ２）とすると、Ｆ0 ＝ｍａ（Ｎ）から明らかなように、慣性質量ｍが大きい程大きな力Ｆ が必要となる。したがって、慣性質量ｍの大きいガラス微粒子は、急激な曲がりに追従することが難しいと云える。したがって、慣性質量ｍが大きいガラス微粒子又は粒子群の方が火炎内のガス流から離脱し易いことが解る。なお、Ｆ，Ｆ0，ａ はベクトル量を表す。
【００２４】
言い換えると、大きな慣性質量ｍ1を有する粒子２６と、小さな慣性質量ｍ2を有する粒子２７とを比較すると、大きな粒子２６を火炎ガスの流れる方向（図２上向き）に向けるのに必要な力Ｆ1 の方が小さな粒子２７を火炎ガスの流れる方向（図２下向き）に向けるのに必要な力Ｆ2 より大きい（Ｆ1＞Ｆ2）。したがって、小さな粒子２７は火炎ガス流２０の流れに沿って流され易いのに対して、大きな粒子２６は、火炎ガス流２０の流れに沿って流され難く、直進してガラス微粒子堆積体１４に付着される。これにより、出発ガラスロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子の付着が促進され、付着効率を向上させることができる。尚、Ｆ1，Ｆ2はベクトル量を表す。
【００２５】
次に、本発明のガラス母材の製造方法の一実施例を説明する。
（実施例）
実施例、比較例とも、下記のような材料を使用してガラス母材を製造する。なお、実施例１，２は、参考例１，２と読み替えるものとする。
・出発ガラスロッド；直径２５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの石英ガラス
・クラッド用バーナへの投入ガス；原料ガス…ＳｉＣｌ４（１〜７ＳＬＭ）、火炎形成ガス…Ｈ２（１００〜１５０ＳＬＭ）、Ｏ２（１５０〜２００ＳＬＭ）、バーナシールガス…Ｎ２（２０〜３０ＳＬＭ）
【００２６】
ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行う。得られたガラス微粒子堆積体を不活性ガスと塩素との混合雰囲気中で１１００度に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。
【００２７】
前述した方法で、ガラス微粒子の平均外径Ｄ（ｎｍ）を振って、ガラス微粒子の付着効率Ａ（％）を評価する。ガラス微粒子の平均外径Ｄは、バーナに投入する原料ガス温度Ｔを変えることで変化させ、ＢＥＴ表面積測定法によって平均外径Ｄを算出する。ガラス微粒子の付着効率Ａは、投入するＳｉＣｌ４ガスが１００％ＳｉＯ２に化学反応した場合のＳｉＯ２質量に対し、実際に堆積したガラス微粒子の質量比とする。
【００２８】
その結果、表１に示すような結果を得る。
【００２９】
【表１】
0005381946.tif 000002
【００３０】
表１から明らかなように、原料ガス温度を１００℃以上とし、ガラス微粒子の平均外径Ｄを９０ｎｍ以上とした実施例１〜４では、原料ガス温度を１００℃より低く、ガラス微粒子の平均外径Ｄを９０ｎｍより小さくした比較例１〜３に比べ、ガラス微粒子の付着効率Ａは高くなる。また、ガラス微粒子の平均外径Ｄが大きくなるに従ってガラス微粒子の付着効率Ａが高くなり、ガラス微粒子の平均外径Ｄが１１０ｎｍ以上になるとさらに付着効率Ａは高くなり、実施例４では４３％に達していることが確認できる。逆に、比較例１〜３では、ガラス微粒子の平均外径Ｄが９０ｎｍより小さくなるに従ってガラス微粒子の付着効率Ａが低くなり、比較例３では２９．９％しか付着しないことが確認できる。
【００３１】
なお、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在であり、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法においても同様の効果がある。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【符号の説明】
【００３２】
１０…製造装置、１１…反応容器、１２…支持棒、１３…出発ガラスロッド、１４…ガラス微粒子堆積体（ガラス母材）、１５…昇降装置、１６…制御装置、１８…クラッド用バーナ、１９…原料ガス供給装置、２０…火炎ガス流、２６…大きな粒子、２７…小さな粒子
【図１】
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【図２】
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