(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ガリウム（ＧａＮ）基板を研磨するための化学機械研摩スラリーであって、
少なくとも８０重量％の水と、
前記水中に分散され、５重量％以下の量で存在し、かつ１０．０ｎｍ以下の平均一次粒径、１５０ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇの表面積を有する超分散性ダイヤモンド（ＵＤＤ）と、
前記スラリーのｐＨを８．０以上に調整するのに有効な量のｐＨ調整剤と
を含み、
前記化学機械研摩スラリーが、前記ＧａＮ基板の研磨後の表面で５．０Å以下の表面粗さＲａを達成することが可能な、化学機械研摩スラリー。
【請求項２】
化学機械研摩スラリーであって、
少なくとも８０重量％の水と、
前記水中に分散され、５重量％以下の量で存在し、かつ１０．０ｎｍ以下の平均一次粒径、１５０ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇの表面積を有する超分散性ダイヤモンド（ＵＤＤ）と、
１０重量％以下の量の酸化剤と
を含み、
前記化学機械研摩スラリーが、ＧａＮ基板の研磨後の表面で５Å以下の表面粗さＲａを達成することが可能な、化学機械研摩スラリー。
【請求項３】
化学機械研摩スラリーであって、
少なくとも８０重量％の水と、
前記水中に分散され、５重量％以下の量で存在し、かつ１０．０ｎｍ以下の平均一次粒径、１５０ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇの表面積を有する超分散性ダイヤモンド（ＵＤＤ）と、
１０００ｐｐｍ以下の量の錯化剤と
を含み、
前記化学機械研摩スラリーが、ＧａＮ基板の研磨後の表面で５Å以下の表面粗さＲａを達成することが可能な、化学機械研摩スラリー。
【請求項４】
前記化学機械研摩スラリーが、研磨の間、ＧａＮ基板を少なくとも１０Å／分で除去可能な、請求項１〜３のいずれか一項に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項５】
前記化学機械研摩スラリーが、実質上シリカ粒子を含まない、請求項１〜３のいずれか一項に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項６】
前記ＵＤＤが、２．８ｇ／ｍ３〜３．０ｇ／ｍ３の密度を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項７】
前記化学機械研摩スラリーが不動態化剤をさらに含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項８】
前記不動態化剤が、１，２，４トリアゾールを含む、請求項７に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項９】
前記化学機械研摩スラリーが酸化剤をさらに含む、請求項１または３に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項１０】
前記酸化剤が、次亜塩素酸ナトリウムを含む、請求項９に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項１１】
前記酸化剤が、過硫酸アンモニウムを含む、請求項９に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項１２】
前記化学機械研摩スラリーが、６．９以下のｐＨを有する、請求項２または３に記載の化学機械研摩スラリー。
【請求項１３】
ＧａＮ基板の化学機械研摩方法であって、
前記ＧａＮ基板の表面に、１５０ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇの表面積を有する超分散性ダイヤモンド（ＵＤＤ）および少なくとも８０重量％の水を含む化学機械研摩スラリーと、研摩パッドとを適用するステップ、および
前記ＧａＮ基板の前記表面を前記化学機械研摩スラリーおよび前記研摩パッドにより少なくとも１０Å／分の材料除去速度で研摩して、５．０Å以下のＲａを達成するステップを含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、全般的にはナノダイヤモンドを用いた化学機械平坦化に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化ガリウム系構造物は、短波長光電子装置および高出力高周波電子装置用の有望な材料として認められている。しかしながらこの材料の将来性は、エピタキシャル成長デバイス層のための適切な格子整合基板がないことによって限定されてきた。これはバルクＧａＮ基板の開発に結びついている。これら基板の開発に関しては、原子的に平滑な損傷のない表面を実現するために化学機械平坦化（ＣＭＰ）などの表面調製技術もまた研究されなければならない。これに加えて、ウェーハ接合および層転写技術を含めたＧａＮ技術をさらに発展させることができる代替の方法は平坦化のステップを必要とすることが多く、それが十分に制御されたＧａＮ  ＣＭＰ法の必要性を生み出している。
【０００３】
ＣＭＰは、平坦化された損傷のない表面を残して材料を除去するために化学的および機械的反応の組合せを使用する。理想的には材料の除去は、表面を機械的に弱い形へ化学的に変えることによって達成される。次いでこの材料を表面から研磨し、大部分をそのまま残す。平坦化は、その高い箇所で機械的研削および化学的変質の両方を加速させることにより行われる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＣＭＰスラリーがオングストロームレベルの表面粗さを達成するために開発されているが、改良されたＣＭＰスラリーの必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一態様では基板の化学機械研摩のための方法は、約５Å以下のＲａを達成するために少なくとも約２．５Å／分の材料除去速度で基板を研摩するステップを含むことができる。一実施形態では基板は、窒化ガリウム（ＧａＮ）、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）、またはＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１）などのＩＩＩ−Ｖ族基板であることができる。別の実施形態では基板はＳｉＣ基板であることもできる。特定の実施形態では材料除去速度は、少なくとも約１５．０Å／分であることができる。さらなる実施形態ではＲａは、約４．５Å以下、例えば約４．０Å以下、約３．５Å以下でさえあることができる。別の特定の実施形態では原子間力顕微鏡によって求められるＲａ（ＲａＡＦＭ）が、約１．０Å以下であることができる。その研摩は、超分散性ダイヤモンド（ＵＤＤ）および少なくとも約８０重量％の水を含む化学機械研摩スラリーを利用することができる。
【０００６】
別の態様では化学機械研摩スラリーは、少なくとも約８０重量％の水と、その水の中に分散された超分散性ダイヤモンド（ＵＤＤ）と、錯化剤と、ｐＨ調整剤とを含むことができる。ＵＤＤは、約５重量％以下の量で存在することができる。錯化剤は、約１０００ｐｐｍ以下の量で存在することができる。ｐＨ調整剤は、スラリーのｐＨを少なくとも約８．０に調整するのに有効な量であることができる。
【０００７】
特定の実施形態ではＵＤＤは、約２．５重量％以下、例えば約１．０重量％以下、約０．５重量％以下、約０．２重量％以下でさえある量で存在する。これに加えてＵＤＤは、約１０．０ｎｍ以下、例えば約８．０ｎｍ以下、約６．０ｎｍ以下でさえある一次粒径を有することができる。さらにＵＤＤは、約１５０ｍ２／ｇ〜約４００ｍ２／ｇ、例えば約２００ｍ２／ｇ〜約３５０ｍ２／ｇの表面積を有することができる。さらにＵＤＤは、ダイヤモンドを少なくとも約４５重量％含むことができ、また約２．８ｇ／ｃｍ３〜約３．０ｇ／ｃｍ３、具体的には約２．９ｇ／ｃｍ３の密度を有することができる。
【０００８】
別の実施形態では錯化剤は、有機カルボン酸、例えばクエン酸、リンゴ酸などを含むことができる。さらに錯化剤は、約１０００ｐｐｍ以下、例えば約９００ｐｐｍ以下、約８００ｐｐｍ以下でさえある量で存在することができる。これに加え錯化剤は、少なくとも約５００ｐｐｍ、例えば少なくとも約６００ｐｐｍ、少なくとも約７００ｐｐｍでさえある量で存在することができる。さらに別の実施形態では化学機械研摩スラリーは、さらに不動態化剤、例えば１，２，４トリアゾールを含むことができる。不動態化剤は、約５００ｐｐｍ以下、例えば約４００ｐｐｍ以下、約３００ｐｐｍ以下でさえある量で存在することができる。さらに不動態化剤は、少なくとも約５０ｐｐｍ、例えば少なくとも約１００ｐｐｍ、少なくとも約１５０ｐｐｍでさえある量で存在することができる。
【０００９】
さらなる実施形態ではｐＨ調整剤は水酸化カリウムを含むことができ、化学機械研摩スラリーを少なくとも約８．０、例えば少なくとも約９．０．少なくとも約１０．０、少なくとも約１１．０でさえあるｐＨに調整するのに有効な量であり得る。
【００１０】
さらに別の実施形態では化学機械研摩スラリーは、さらに酸化剤、例えば次亜塩素酸ナトリウム、過酸化水素、過硫酸アンモニウムなどを含むことができる。酸化剤は、約１０重量％以下、例えば約７．５重量％以下、約５．０重量％以下、約２．５重量％以下でさえある量で存在することができる。
【００１１】
添付の図面を参照することによって本発明の開示内容をより良く理解することができ、またその非常に多くの特徴および利点を当業者に明らかにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】化学機械研摩後の窒化ガリウム基板の原子間力顕微鏡の画像の例である。
【図２】化学機械研摩後の窒化ガリウム基板の原子間力顕微鏡の画像の例である。
【００１３】
異なる図面中の同じ参照符合は、類似または同一の項目を表す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
一つの特定の実施形態では開示は、基板の化学機械研摩用の水系スラリーを対象とする。水系スラリーは、少なくとも約８０重量％の水、例えば少なくとも約８５重量％の水、少なくとも約９０重量％の水、少なくとも約９５重量％でさえある水を含むことができる。ＣＭＰスラリーは、水に分散された約５重量％以下、例えば約２．５重量％以下、約１重量％以下でさえある量の超分散性ダイヤモンド（ＵＤＤ）を含むことができる。一実施形態ではＵＤＤは約０．５重量％以下、さらには約０．２重量％以下でさえあり、かつ、一般には約０．０１重量％を超える量で存在することができる。ＣＭＰスラリーはまた、錯化剤およびｐＨ調整剤を含むことができる。錯化剤は、スラリー中に約１０００ｐｐｍ以下、例えば約９００ｐｐｍ以下、さらには約８００ｐｐｍ以下でさえある量で存在することができる。これに加えて錯化剤は、少なくとも約５００ｐｐｍ、例えば少なくとも約６００ｐｐｍ、少なくとも約７００ｐｐｍでさえある量で存在することもできる。ｐＨ調整剤は、スラリーのｐＨを少なくとも約８．０、例えば少なくとも約９．０、少なくとも約１０．０、さらには少なくとも約１１．０でさえあるｐＨに調整するのに有効であり得る。
【００１５】
ナノサイズのダイヤモンド研摩材を使用した油系ＣＭＰスラリーが開発されている。しかしながら、油系スラリーおよびある種の水性スラリーは、その油がパッドの接着剤を破壊する傾向を有し、研摩パッドの寿命を著しく低下させるので、研摩パッドを利用するＣＭＰ研摩システムには適用できないことに本発明者等は気付いた。例として米国特許出願公開第２００８／０１３９０８９号明細書は、油系および水／グリコール系スラリーにおけるＵＤＤについて開示している。これらのスラリーは、研摩パッド用と共に使用するには適さないはずである。特にその油またはエチレングリコールがパッドの接着剤を破壊するように作用し、研摩パッドの寿命を低下させるはずである。これに加えて水系スラリー、具体的には少なくとも約８０重量％の水含量を有するスラリーは、油系スラリーおよびエチレングリコールを含有するスラリーと比較して、取扱いが容易であり、製造コストが低く、かつ環境に与える悪影響を軽減させるための処分要件が低減されるという理由から望ましい。これに加えて多くのＣＭＰスラリーは、最良の表面仕上げを達成するために酸化剤を必要とし、それら酸化剤は一般に油系配合物と相溶性でない。
【００１６】
本明細書中で定義するＵＤＤとは、デトネーション法（衝撃波法としても知られる）を用いて生産される合成ダイヤモンド含有粒子を指す。一実施形態では黒鉛粉末をダイヤモンド用材料として使用することができる。爆発のエネルギーで衝撃を与えることによって高温で黒鉛粉末を圧縮し、それによってＵＤＤ材料を生成することができる。別の実施形態ではＴＮＴまたはＲＤＸなどの爆薬を爆轟させることもでき、爆発のエネルギーによって引き起こされる衝撃によって爆薬内の炭素をダイヤモンドに変えることができる。
【００１７】
ＵＤＤ材料の物理的性質は形成方法によって決まり得る。ＵＤＤ粒子は、約１０．０ｎｍ以下の比較的小さな一次粒径を有することができる。具体的には粒子は、約８．０ｎｍ以下、約６．０ｎｍ以下でさえあることができる。一般には一次粒径は、約２．０ｎｍ以下であることができる。この一次粒子は凝集して、約５０ｎｍ〜約１０００ｎｍ、例えば約１００ｎｍ〜約５００ｎｍの平均粒径を有するクラスターになり得る。さらにＵＤＤ材料は、約１５０ｍ２／ｇ〜約４００ｍ２／ｇ、例えば約２００ｍ２／ｇ〜約３５０ｍ２／ｇの表面積を有することができる。これに加えてＵＤＤは、約２．８ｇ／ｃｍ３〜約３．０ｇ／ｃｍ３、具体的には約２．９ｇ／ｃｍ３の密度を有することができる。
【００１８】
一実施形態ではＵＤＤ材料をスラリー内で凝集させることができる。この凝集粒子は、約１５００〜約２５００ｎｍ、例えば約１９００ｎｍの凝集塊サイズを有することができる。
【００１９】
一般にはＵＤＤ材料は、ダイヤモンド相炭素と非ダイヤモンド相炭素を含有することができる。非ダイヤモンド相炭素は、黒鉛、無定形炭素、オニオン状炭素、またはこれらの任意の組合せを含むことができる。ＵＤＤ材料は、少なくとも約３０重量％のダイヤモンド相炭素、例えば少なくとも約４０重量％のダイヤモンド相炭素、少なくとも約４５重量％でさえあるダイヤモンド相炭素を有することができる。一般にＵＤＤ材料は、少なくとも約３重量％の非ダイヤモンド相炭素、および約９７重量％以下のダイヤモンド相炭素、例えば約９５重量％以下のダイヤモンド相炭素、さらには約９３重量％以下でさえあるダイヤモンド相炭素を有することができる。
【００２０】
これとは対照的にモノダイヤモンド（ｍｏｎｏｄｉａｍｏｎｄ）（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｗａｒｒｅｎ−Ａｍｐｌｅｘ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓから市販されているＭＢ  ８０）は、約９８重量％を超えるダイヤモンド相炭素を含むことができる。これに加えてこのモノダイヤモンドは、約９５ｍ２／ｇ未満の表面積および３．４ｇ／ｃｍ３の密度を有することができる。
【００２１】
ＣＭＰは、基板の表面を脆弱にしてウェーハの高い箇所の除去を助けるために化学反応に頼ることができる。この化学反応の速度はスラリーのｐＨに左右され得る。ｐＨ調整剤には、スラリーの最初の化学組成および所望の最終ｐＨによって、強酸、例えばＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４、およびＨＮＯ３、あるいは強塩基、例えばＫＯＨまたはＮａＯＨを挙げることができる。さらにｐＨ調整剤には弱酸、例えば有機酸、または弱塩基を挙げることもできる。一実施形態では強塩基などのｐＨ調整剤をスラリーに加えて、スラリーのｐＨを少なくとも約８．０、例えば少なくとも約９．０、少なくとも約１０．０、さらには少なくとも約１１にさえ上昇させることができる。別法ではスラリーのｐＨは、約６．９以下、例えば約５．０以下、約３．０以下でさえあることもできる。
【００２２】
グリシン、ＥＤＴＡ、および有機カルボン酸、例えばクエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸を含めた錯化剤をスラリーに加えて、ウェーハ表面から研摩除去された小粒子の溶解を促進させることができる。錯化剤は、パッドの寿命を延ばし、材料除去速度の一貫性を増し、かつ表面スクラッチを低減することができる。一実施形態では錯化剤は、約１０００ｐｐｍ以下、例えば約９００ｐｐｍ以下、さらには約８００ｐｐｍ以下の量で存在することができる。これに加えて錯化剤は、存在する場合、少なくとも約５００ｐｐｍ、例えば少なくとも約６００ｐｐｍ、少なくとも約７００ｐｐｍでさえある量で存在することができる。
【００２３】
別の実施形態ではスラリーは、さらに酸化剤、例えば過酸化水素、過硫酸アンモニウム、ＮａＣｌＯなどを含むことができる。酸化剤は、約１０重量％以下、例えば約７．５重量％以下、約５．０重量％以下、さらには約２．５重量％以下でさえある量で存在することができる。一般には、存在する場合、酸化剤は少なくとも約０．１重量％、例えば少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１．０重量％でさえある量で存在することができる。酸化剤は、基板を酸化して表面材料の除去を助けるように作用することができる。さらに別の実施形態ではスラリーはまた、不動態化剤、例えばベンゾトリアゾールまたは１，２，４トリアゾールを含んでもよい。不動態化剤は、約５００ｐｐｍ以下、例えば約４００ｐｐｍ以下、さらには約３００ｐｐｍ以下でさえある量で存在することができる。さらに、不動態化剤が存在する場合、その不動態化剤は、少なくとも約５０ｐｐｍ、例えば少なくとも約１００ｐｐｍ、少なくとも約１５０ｐｐｍでさえある量で存在することができる。
【００２４】
次にスラリーの使用方法について考えると、基板が準備される。基板は、ＩＩＩ−Ｖ族基板またはＳｉＣ基板であることができる。ＩＩＩ−Ｖ族基板は、第ＩＩＩ族元素、例えばＡｌ、Ｇａ、およびＩｎと、第Ｖ族元素、例えばＮおよびＡｓとを含むことができる。例を挙げるとＩＩＩ−Ｖ族基板には、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＧａＡｓ、およびＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を挙げることができる。一実施形態ではこの基板を、研摩後に、追加層、例えばＧａＮの追加層のエピタキシャル成長のために使用してもよい。したがって基板の表面は、比較的平滑でかつ欠陥がない状態であるべきである。表面粗さは、Ｒｍａｘ、Ｒａ、Ｒｚ、Ｒｙ、Ｒｍｓなどの様々な尺度を有することができる。本明細書中ではＲａが表面粗さの指標として使用される。それはウェーハ表面に形成される高い箇所と低い箇所の差の絶対値の平均として得られる。一実施形態では表面は、Ｒａが約５オングストローム以下の場合に追加層のエピタキシャル成長にとって十分な滑らかさであることができる。さらに表面のＲａは、約３．５オングストローム以下であることができる。一般にＲａは干渉計を用いて光学的に測定される。しかしながら数オングストローム未満ではＲａは、原子間力顕微鏡を用いてより正確に求めることができることもある。原子間力顕微鏡を用いて測定する場合、そのＲａＡＦＭは約１．０オングストローム未満であることができる。
【００２５】
基板は、研摩スラリーを用いて望ましい表面粗さが得られるまで研摩することができる。例えば基板は、望ましい表面粗さを得るために少なくとも１．０時間研摩されてもよい。一般には望ましい表面粗さは、約１５．０時間以下、例えば約１２．０時間以下、約９．０時間以下でさえある研摩の場合に達成することができる。
【実施例】
【００２６】
材料除去速度および表面粗さを決めるために試料スラリーを調製し、試験する。下記の標準化された手順を用いてＧａＮ表面等級およびＧａＮ除去等級を測定する。Ｅｍｉｎｅｓｓ  ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓによるＩＣ−１０００パッドを用いたＳｔｒａｓｂａｕｇｈ  ６ＢＫ  １６インチ片面ポリッシャを使用して２インチのバルクＧａＮウェーハを６０分間研摩する。研摩は５０ｒｐｍ、圧力１．４ｐｓｉで動作させる。スラリーを２２ｍＬ／分の滴下速度で適用する。研摩の前と後とにＧａＮウェーハの重量を測定する。ＧａＮ除去等級は、この質量差およびＧａＮの密度６．１ｇ／ｃｍ３に基づいて、除去されたＧａＮの体積を計算することによって求められる。除去されたＧａＮの体積は、１インチの半径を有する円筒であると仮定する。ＧａＮ除去等級は、その円筒の高さを計り、時間（６０分）で割ることによって求められる。ＧａＮ表面等級は、Ｚｙｇｏ  Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ  １００を用いて５個の異なる無作為な点に関してＲａを平均することによって求められる。Ｚｙｇｏ  Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ  １００は、４０×対物レンズを使用する。Ｒａは、０．１６８ｍｍ×０．１２６ｍｍの同一走査サイズによる５回の走査を自動的に平均することによって得られる。結果を表１に示す。Ｒａはまた、原子間力顕微鏡を用いて３個の異なる無作為な点に関して平均をとることによっても求められる。
【００２７】
例えば試料１は、６重量％のαＡｌ２Ｏ３（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎから市販されている９２９１０．１ＭＩＣ）、６重量％のＮａＣｌＯ、および０．１８重量％のクエン酸を脱イオン水に加えてスラリーを形成することによって調製される。スラリーのｐＨは、ＫＯＨを用いてｐＨ１１．０に調整される。
【００２８】
試料２は、０．８６重量％のクエン酸を加え、ＫＯＨを用いてｐＨを９．０に調整することを除いて試料１と同様に調製される。
【００２９】
試料３は、６重量％のαＡｌ２Ｏ３および６重量％のＨ２Ｏ２を脱イオン水に加えることによって調製され、その結果、スラリーは３．０のｐＨを有する。
【００３０】
試料４は、１２重量％のαＡｌ２Ｏ３を加えることを除いて試料３と同様に調製される。
【００３１】
試料５は、ＫＯＨを用いてｐＨを１０．０に調整することを除いて試料３と同様に調製される。
【００３２】
試料６は、６重量％の遷移Ａｌ２Ｏ３（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎから市販されている平均粒径５０ｎｍを有する９２９７−５０  ＮＭＳ）、および０．０６重量％のクエン酸を加えることを除いて試料１と同様に調製され、ＫＯＨを用いてｐＨが１１．０に調整される。
【００３３】
試料７は、０．２重量％のＵＤＤ（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｗａｒｒｅｎ−Ａｍｐｌｅｘ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓから市販されているＵＤＤＫ  ５  ＮＭ  ＤＩＡ  ＳＯＬ）、２．５重量％のＮａＣｌＯ、８７５ｐｐｍのクエン酸、および２００ｐｐｍの１，２，４トリアゾールを脱イオン水に加えてスラリーを形成することによって調製される。ｐＨは、ＫＯＨを用いてｐＨ１１．４に調整される。ＲａＡＦＭは、図１に示すように３．４Åである。
【００３４】
試料８は、０．２重量％のモノダイヤモンド（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｗａｒｒｅｎ−Ａｍｐｌｅｘ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓから市販されているＭＢ８０  ＮＭ  ＤＩＡ  ＳＯＬ）を加えることを除いて試料７と同様に調製される。
【００３５】
試料９は、０．２重量％のポリダイヤモンド（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｗａｒｒｅｎ−Ａｍｐｌｅｘ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓから市販されているＳＰＤ−ＩＺ８０  ＮＭ）を加えることを除いて試料７と同様に調製される。
【００３６】
試料１０は、０．４重量％のαＡｌ２Ｏ３を加えることを除いて試料７と同様に調製される。
【００３７】
試料１１は、０．４重量％のＳｉＯ２（Ｄｕｐｏｎｔから市販されているＨＴ−５０）を加えることを除いて試料７と同様に調製される。
【００３８】
試料１２は、２．５重量％のＳｉＯ２を脱イオン水に加えてスラリーを形成することによって調製される。ｐＨは、ＨＮＯ３を用いてｐＨ２．５に調整される。
【００３９】
試料１３は、ＫＯＨを用いてｐＨをｐＨ１１．０に調整することを除いて試料１２と同様に調製される。
【００４０】
試料１４は、リンゴ酸を用いてｐＨをｐＨ２．５に調整することを除いて試料１２と同様に調製される。
【００４１】
試料１５は、０．２重量％のＵＤＤ（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｗａｒｒｅｎ−Ａｍｐｌｅｘ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓから市販されているＵＤＤＫ  ５  ＮＭ  ＤＩＡ  ＳＯＬ）を脱イオン水に加えてｐＨ３．４を有するスラリーにすることによって調製される。
【００４２】
試料１６は、８７５ｐｐｍのクエン酸を加え、ＫＯＨを用いてｐＨをｐＨ１１．０に調整することを除いて試料１５と同様に調製される。
【００４３】
試料１７は、２００ｐｐｍの１，２，４トリアゾールを加えることを除いて試料１６と同様に調製される。
【００４４】
試料１８は、２．５重量％の過硫酸アンモニウムを次亜塩素酸ナトリウムの代わりに加え、ＫＯＨを用いてｐＨを１１に調整することを除いて試料８と同様に調製される。
【００４５】
試料１９は、ｐＨがｐＨ２．６で無調整であることを除いて試料１８と同様に調製される。
【００４６】
試料２０は、２．５重量％の過酸化水素を過硫酸アンモニウムの代わりに加えることを除いて試料１９と同様に調製される。
【００４７】
試料２１は、２．５重量％の過硫酸アンモニウムをスラリーに加えることを除いて試料１７と同様に調製される。
【００４８】
試料２２は、ＫＯＨを用いてｐＨをｐＨ８．０に調整することを除いて試料２１と同様に調製される。
【００４９】
試料２３は、ｐＨがｐＨ２．６で無調整であることを除いて試料２１と同様に調製される。
【００５０】
試料２４は、２．５重量％の過酸化水素を過硫酸アンモニウムの代わりに加えることを除いて試料２３と同様に調製される。ＲａＡＦＭは、図２に示すように０．８Åである。
【００５１】
試料２５は、５重量％のＳｉＯ２（Ｎｙａｃｏｌから市販されているＮｅｘｓｉｌ  ８５Ａ）をナノダイヤモンドの代わりに加えることを除いて試料２４と同様に調製される。
【００５２】
試料２６は、ナノダイヤモンドおよびＳｉＯ２の両方の粒子を含む市販の化学機械研摩スラリー（ＮａｎｏＣｏｍｐｏｕｎｄから入手したＦｕｌｌａｒｏｎ  Ｍ３Ｄ  ＳＷＭ３Ｄ０００２５０００５Ｍ）である。
【００５３】
試料２７〜２９は、０．２重量％のＵＤＤ（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｗａｒｒｅｎ−Ａｍｐｌｅｘ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓから市販されているＵＤＤＫ  ５  ＮＭ  ＤＩＡ  ＳＯＬ）、８７５ｐｐｍのクエン酸、および２００ｐｐｍの１，２，４トリアゾールを脱イオン水に加えてスラリーを形成し、ＫＯＨを用いてそのスラリーのｐＨをｐＨ１１．０に調整することによって調製される。
【００５４】
試料３０は、０．２重量％のＵＤＤ（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｗａｒｒｅｎ−Ａｍｐｌｅｘ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓから市販されているＵＤＤＫ  ５  ＮＭ  ＤＩＡ  ＳＯＬ）、８７５ｐｐｍのクエン酸、および２００ｐｐｍの１，２，４トリアゾールを脱イオン水に加えてスラリーを形成することによって調製される。スラリーのｐＨは、ｐＨ２．６で無調整である。
【００５５】
【表１】
0005576409.tif 000002
【００５６】
本発明を特定の実施形態との関連で例示し記述してきたが、本発明の範囲から少しも逸脱することなく様々な修正および置換を行うことができるので、本発明は示されている詳細に限定されるものではない。例えば、追加のまたは均等な代替物を得ることも、また追加のまたは均等な生産のステップを使用することもできる。したがって、本明細書中で開示した本発明のさらなる修正形態および均等物を、当業者ならわずかな日常的実験を用いて思い付くはずであり、そのような全ての修正形態および均等物は、別添の特許請求の範囲によって規定される本発明の範囲内にあるものと考えられる。
【図１】
0005576409.tif 000003
【図２】
0005576409.tif 000004