(57)【要約】  ＦＭ−ＡＦＭで得られる周波数シフトΔｆは、遠距離相互作用力に由来するΔｆLRと短距離相互作用力に由来するΔｆSRとの単純な線形結合で表すことができる。そこで、試料表面の原子欠陥上でのΔｆカーブと目的原子上でのΔｆカーブをそれぞれ比較的短い距離範囲についてのみ測定し（Ｓ１、Ｓ２）、両者の差分Δｆカーブを求める（Ｓ３）。差分Δｆカーブは短距離相互作用力のみに由来するものであるから、これに公知の変換処理を適用して力と距離Ｚとの関係を示すＦカーブを求め、そこから目的原子上の短距離相互作用力を得る（Ｓ４）。Δｆカーブ測定時の距離範囲を狭くできるので測定時間が短縮でき、Δｆカーブ→Ｆカーブの変換が１回で済むので演算時間も短縮できる。これにより、試料表面の原子と探針との間に働く短距離相互作用力を求める際に、Δｆカーブの測定に要する時間及び演算時間を短縮化し、精度向上を図るとともにスループットを向上させることができる。
2008087852.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成して表示する凹凸観察像取得手段と、
b)前記凹凸観察像取得手段により表示された凹凸観察像上で少なくとも１つの目的原子及び１つの原子欠陥をユーザーが指定するための指定手段と、
c)試料表面にあって前記指定手段により指定された目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量（周波数シフト）Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
d)試料表面にあって前記指定手段により指定された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項２】
試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成する凹凸観察像取得手段と、
b)前記凹凸観察像を画像解析することで少なくとも１つの目的原子及び１つの原子欠陥を抽出する抽出手段と、
c)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量（周波数シフト）Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
d)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項３】
請求項２に記載の原子間力顕微鏡であって、所定範囲内に含まれる全て又は一部の原子について順次、前記短距離相互作用力を求めることで該所定範囲内の前記短距離相互作用力の分布を示す情報を作成する分布情報作成手段をさらに備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項４】
試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成する凹凸観察像取得手段と、
b)試料表面にあって決められた位置での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量（周波数シフト）Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
c)前記凹凸観察像を画像解析することで前記原子上測定実行手段により測定が行われる又は測定が行われた位置に近接する原子欠陥を抽出する抽出手段と、
d)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより前記位置における短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項５】
請求項４に記載の原子間力顕微鏡であって、所定範囲内に複数設定された各位置について順次、前記短距離相互作用力を求めることで該所定範囲内の前記短距離相互作用力の分布を示す情報を作成する分布情報作成手段をさらに備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項６】
試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡を用いて、試料表面の原子と探針先端との間に働く短距離相互作用力を測定する測定方法であって、
a)試料表面の目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量（周波数シフト）Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定ステップと、
b)試料表面の原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定ステップと、
c)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算ステップと、
d)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算ステップと、
を有することを特徴とする、原子間力顕微鏡を用いた相互作用力測定方法。
【請求項７】
請求項６に記載の、原子間力顕微鏡を用いた相互作用力測定方法であって、前記原子上測定ステップ及び前記欠陥上測定ステップでは、最大で１nm以下の距離Ｚの範囲のΔｆカーブを求めることを特徴とする、原子間力顕微鏡を用いた相互作用力測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ＝Atomic Force Microscopy）、特に周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡（ＦＭ−ＡＦＭ＝Frequency Modulation-ＡＦＭ）と、原子力顕微鏡を用いて探針が試料表面の近傍にある場合に両者の間に作用する短距離相互作用力を測定するための相互作用力測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、先鋭な探針と試料表面との間に作用する力をカンチレバーの変位から測定し、探針を試料表面に沿って一次元的又は二次元的に走査することで試料表面の形状等の情報を取得する装置である。このＡＦＭの１つとして周波数変調検出方式のＦＭ−ＡＦＭが知られている。ＦＭ−ＡＦＭでは、試料表面に原子レベルの距離まで近づけた探針を保持するカンチレバーをその機械的共振周波数で以て振動させ、探針と試料表面との間に働く相互作用力によって生じる共振周波数の変化（周波数シフトΔｆ）を検出する。この周波数シフトΔｆは探針と試料表面との距離Ｚに依存するため、周波数シフトΔｆを一定に維持しながら、試料表面を試料上の法線方向に直交する面内で二次元走査（例えばラスタースキャン）することにより、試料表面の凹凸観察像（Δｆ一定像）を得ることができる。【０００３】
後述するように探針と試料表面との間の相互作用力から様々な情報を得ることが可能であるものの、ＦＭ−ＡＦＭでは相互作用力を直接的に実験により求めることはできない。そこで、上述のように周波数シフトΔｆと探針−試料表面間距離Ｚとの関係（以下「Δｆカーブ」という）を測定し、例えば非特許文献１乃至３などに記載されている理論に基づく変換計算を行うことで、相互作用力Ｆと探針-試料表面間距離Ｚとの関係（以下「Ｆカーブ」という）を求めるようにする。また相互作用力Ｆはポテンシャルの勾配であるという関係を利用して、Ｆカーブから探針-試料表面間のポテンシャルエネルギーカーブを推定することもできる。【０００４】
探針と試料表面との間の相互作用力には、大別して、主として距離Ｚが数nmから数十nmである範囲で働く遠距離相互作用力（ＦLR＝Long-Range Force）と、距離Ｚが１nm以下のごく近傍で働く短距離相互作用力（ＦSR＝Short-Range Force）とがあり、この両者の和が全相互作用力（Ｆtotal＝Total Force）として働く。遠距離相互作用力ＦLRとしては、探針と試料表面との間のファン・デル・ワールス力Ｆvdwや、探針と試料表面との間の接触電位差に起因する静電気力Ｆeleなどが挙げられる。一方、短距離相互作用力ＦSRとしては、例えば半導体原子間に働く共有結合力などが挙げられる。短距離相互作用力ＦSRは、試料表面の原子分解能での凹凸観察に寄与するだけでなく、探針先端の原子レベルの構造を反映することが知られており（非特許文献４参照）、また原子種の短距離相互作用力ＦSRの相違から原子種の同定に利用できることも報告されている（非特許文献５参照）。【０００５】
こうしたことから、原子レベルでの試料に関する様々な情報を得るために、短距離相互作用力ＦSRを高い精度で測定できる技術が近年、求められている。原子間力顕微鏡を利用して、試料表面に存在する目的原子上で作用する短距離相互作用力ＦSRを測定するための従来の一般的な手順（非特許文献６参照）を概略的に説明する。図１４はこの手順を示すフローチャート、図１５はΔｆカーブ及びＦカーブの一例を示すグラフである。【０００６】
まず、探針と試料表面との間の接触電位差を計測し、この接触電位差を補償するようなバイアス電圧を探針と試料表面との間に印加することで静電気力Ｆeleが無視できる状態とする（ステップＳ１１）。遠距離相互作用力ＦLRはファン・デル・ワールス力Ｆvdwと静電気力Ｆeleとが支配的であるため、静電気力Ｆeleがないものとみなせる状態では、遠距離相互作用力ＦLRはファン・デル・ワールス力Ｆvdwが主であるとすることができる。【０００７】
次に、原子間力顕微鏡を用い、遠距離相互作用力ＦLRのみが探針−試料表面間に働く原子欠陥（Defect）上でΔｆカーブを取得する。Δｆカーブは図１５（ａ）に示すように、横軸に探針-試料表面間距離Ｚをとり、縦軸に周波数シフトΔｆをとった図である。探針と試料表面との間に働く相互作用力が引力である場合には、周波数シフトΔｆは負の値となり、距離Ｚを大きくしてゆくに従い０に漸近する。原子欠陥上でのΔｆカーブをΔｆDefectカーブとする（ステップＳ１２）。原子欠陥の位置は試料表面のＦＭ−ＡＦＭ凹凸観察像から視覚的に認識することができる。ここで、例えば非特許文献２に記載の、ΔｆカーブからＦカーブへの変換理論を適用するためには、周波数シフトΔｆがほぼ０となるような十分に遠い距離までの範囲のΔｆカーブを測定する必要がある。この距離は一般的に数十nm程度である。【０００８】
上記公知の変換理論に基づいて周波数シフトΔｆから相互作用力Ｆへの変換演算を行い、ΔｆDefectカーブから原子欠陥上での相互作用力と探針−試料表面間の距離Ｚとの関係を示すＦDefectカーブを得る（ステップＳ１３）。Ｆカーブは図１５（ｂ）に示すように、横軸に探針-試料表面間距離Ｚをとり、縦軸に相互作用力Ｆをとった図である。【０００９】
試料表面を平面、探針の先端を球であると仮定したファン・デル・ワールス力モデル等を用い、ＦDefectカーブに対しフィッティングを行い、仮定したモデルの妥当性を確認する。これにより、遠距離相互作用力ＦLRのフィッティングカーブが決定される（ステップＳ１４）。但し、実際には、短距離相互作用力ＦSRのみを求めるのが目的である場合には、遠距離相互作用力ＦLRのフィッティングカーブを求める必要はなくＦDefectカーブをそのまま用いてもよい。【００１０】
続いて、原子間力顕微鏡を用いて、目的とする原子上でΔｆカーブを取得する。このΔｆカーブは短距離相互作用力ＦSRと遠距離相互作用力ＦLRとの両方を反映したものである。このΔｆカーブをΔｆAtomカーブとする（ステップＳ１５）。目的原子の位置も試料表面のＦＭ−ＡＦＭ凹凸観察像から決めることができる。このΔｆAtomカーブも上記ΔｆDefectカーブと同様に数十nm程度までの範囲での測定を必要とする。【００１１】
ステップＳ１３と同様に上記変換理論に基づいて周波数シフトΔｆから相互作用力Ｆへの変換を行い、ΔｆAtomカーブから、目的原子上での相互作用力と探針-試料表面間の距離Ｚとの関係を示すＦAtomカーブを得る（ステップＳ１６）。 【００１２】
ＦAtomカーブは遠距離相互作用力と短距離相互作用力との和を反映したものであるので、ＦAtomカーブからステップＳ１４で求めた遠距離相互作用力ＦLRのフィッティングカーブ（又はＦDefectカーブ）を差し引くことでＦSRカーブを算出し、このＦSRカーブから目的原子上での短距離相互作用力ＦSRを求める（ステップＳ１７）。【００１３】
しかしながら、上述した従来の短距離相互作用力ＦSRの算出方法には次のような幾つかの問題点がある。【００１４】
（１）例えば半導体表面とシリコン製の探針との間の接触電位差は通常±１Ｖ程度であり、上記ステップＳ１１では、これに相当するような適当なバイアス電圧を探針−試料表面間に印加することにより静電気力Ｆeleを実験的に最小にするようにしている。しかしながら、このようにバイアス電圧を印加しても静電気力Ｆeleが完全にゼロになるとは限らないため、その影響が無視できず精度を低下させる可能性がある。また、イオン結晶のような絶縁性試料の場合には探針先端と試料表面との間にバイアス電圧を印加することが困難であるために、接触電位差の補償が実質的に不可能である。【００１５】
（２）多くのＦＭ−ＡＦＭでは、探針−試料表面間の微小な距離の制御を行うために圧電素子（ピエゾ素子）が使用されている。その場合、長い距離範囲のΔｆカーブを取得するためには圧電素子への印加電圧を大きく変化させる必要があるが、そうすると圧電素子のクリープ（印加電圧を一定に維持しても緩やかな変位が生じる現象）が問題となり易く、位置制御の精度の低下が懸念される。また、長い距離範囲のΔｆカーブを取得するには測定に時間が掛かり、熱による探針や試料の膨張に伴う探針−試料表面間距離のドリフトの影響が顕著になる。こうしたことから、Δｆカーブを測定すべき距離範囲はできるだけ狭いことが望ましい。【００１６】
（３）非特許文献２に記載の手法を用いたΔｆカーブからＦカーブへの変換を行う際には、コンピュータの演算速度にも依るが数分から数十分の演算時間を要する。例えば米国インテル社製のXeon 3GHzデュアルプロセッサを搭載したワークステーションを用いた場合、１０２４ポイントのΔｆカーブからＦカーブへの変換を行うのに５分以上の時間が掛かる。上記の従来方法では、こうした時間の掛かる計算をステップＳ１３及びＳ１６の２回行う必要があり、これが解析時間を一層長くすることになる。特に、或る１点だけの短距離相互作用力を求める場合であればよいが、複数点の短距離相互作用力を求めたいような場合には非常に時間が掛かり実用性に乏しい。【００１７】
【非特許文献１】デュリング（U. Durig）、「エクストラクティング・インタラクション・フォーシズ・アンド・コンプリメンタリー・オブザーバブルズ・イン・ダイナミック・プローブ・マイクロスコピー（Extracting interaction forces and complementary observables in dynamic probe microscopy）」、アプライド・フィジックス・レターズ（Applied Physics Letters） vol. 76(2000), pp. 1203
【非特許文献２】ギエシブル（F. J. Giessibl）、「ア・ダイレクト・メソッド・トゥー・カルキュレイト・ティップ-サンプル・フォーシズ・フロム・フリクエンシー・シフツ・イン・フリクエンシー-モデュレーション・アトミック・フォース・マイクロスコピー（A direct method to calculate tip-sample forces from frequency shifts in frequency-modulation atomic force microscopy）」、アプライド・フィジックス・レターズ（Applied Physics Letters） vol. 78(2001), pp. 123
【非特許文献３】サダール（John E. Sader）ほか１名、「アキュレイト・フォーミュラーズ・フォー・インタラクション・フォース・アンド・エナジー・イン・フリクエンシー・モデュレーション・フォース・スペクトロスコピー（Accurate formulas for interaction force and energy in frequency modulation force spectroscopy）」、アプライド・フィジックス・レターズ（Applied Physics Letters） vol. 84(2004), pp. 1801
【非特許文献４】大藪（Noriaki Oyabu）ほか７名、「シングル・アトミック・コンタクト・アドヒージョン・アンド・ディシペイション・イン・ダイナミック・フォース・マイクロスコピー（Single Atomic Contact Adhesion and Dissipation in Dynamic Force Microscopy）」、フィジカル・レビュー・レターズ（Physical Review Letters） vol. 96(2006), pp. 16101
【非特許文献５】杉本（Yoshiaki Sugimoto）ほか６名、「リアル・トポグラフィー,アトミック・リラクゼイション, アンド・ショート-レンジ・ケミカル・インタラクションズ・イン・アトミック・フォース・マイクロスコピー：ザ・ケース・オブ・ジ・α-Sn/Si(111)-(√3×√3)R30°・サーフェス（Real topography, atomic relaxations, and short-range chemical interactions in atomic force microscopy: The case of the α-Sn/Si(111)-(√3×√3)R30° surface）」、フィジカル・レビューB（Physical Review B） vol. 73(2006), pp. 205329
【非特許文献６】ランツ（M. A. Lantz）ほか７名、「クォンティテイティブ・メジャーメント・オブ・ショート-レンジ・ケミカル・ボンディング・フォーシズ（Quantitative Measurement of Short-Range Chemical Bonding Forces）」、サイエンス（Science） vol. 291(2001), pp. 2580
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明は上記のような様々な課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、Δｆカーブを測定する距離範囲を狭くするとともにその測定に要する時間を短縮化して圧電素子のクリープや熱の影響を軽減することができる原子間力顕微鏡及び原子間力顕微鏡を用いた相互作用力測定方法を提供することにある。【００１９】
また本発明の他の目的とするところは、高性能のコンピュータを利用しても時間を要していた演算時間を短縮化することによりスループットを向上させ、特に試料表面上の多数点の短距離相互作用力を容易に得ることを可能とした原子間力顕微鏡及び原子間力顕微鏡を用いた相互作用力測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本願発明者は、過去の研究に基づく技術的な検討と考察の結果、周波数シフトΔｆが、遠距離相互作用力ＦLRに由来する周波数シフトΔｆLRと短距離相互作用力ＦSRに由来する周波数シフトΔｆSRとの単純な線形結合で表すことができるとの新たな知見を得た。この知見によれば、或る原子上の短距離相互作用力を求める作業は、従来行われているように、目的原子上と原子欠陥上とで得られた２つのΔｆカーブをそれぞれ独立に変換して２つのＦカーブを求め、この２つのＦカーブの差を計算するという手順を踏まず、２つのΔｆカーブの段階で差を計算し、その結果得られた１つの差のΔｆカーブを変換して１つのＦカーブを求める、という手順で済ますことができる。【００２１】
即ち、本発明に係る原子間力顕微鏡を用いた相互作用力測定方法は、試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡を用いて、試料表面の原子と探針先端との間に働く短距離相互作用力を測定する測定方法であって、
a)試料表面の目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量（周波数シフト）Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定ステップと、
b)試料表面の原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定ステップと、
c)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算ステップと、
d)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算ステップと、
を有することを特徴としている。【００２２】
目的原子上で得られるΔｆカーブは、遠距離相互作用力に由来する周波数シフトΔｆLRと短距離相互作用力に由来する周波数シフトΔｆSRとの和を反映したものであり、一方、原子欠陥上では短距離相互作用力は働かないため遠距離相互作用力に由来する周波数シフトΔｆLRのみを反映したものであると考えることができる。したがって、両Δｆカーブの差をとった差分Δｆカーブは短距離相互作用力に由来する周波数シフトΔｆSRのみを反映したものである。この差分ΔｆカーブをＦカーブに変換する際に既に遠距離相互作用力の影響はないものとみなせるので、変換理論を適用するために、短距離相互作用力が働く距離範囲で差分Δｆカーブが得られていれば十分である。【００２３】
こうしたことから、上記原子上測定ステップ及び上記欠陥上測定ステップでは、最大で１nm以下の距離Ｚの範囲のΔｆカーブを求めるようにすればよい。実際には、１nmまで必要とされることは少なく、０．５nm以下の距離Ｚの範囲のΔｆカーブであれば十分であることが多い。したがって、Δｆカーブを測定すべき距離範囲は従来方法に比べてかなり狭くて済む。【００２４】
上記目的原子や原子欠陥はＦＭ−ＡＦＭで得られる凹凸観察像で視覚的に確認することができる。そこで、上記のような方法で短距離相互作用力を求めるための目的原子の位置や原子欠陥の位置については、ユーザーが凹凸観察像を見ながら手動で指定する方法と、例えば画像認識などを利用して凹凸観察像から自動的に抽出する方法とが考えられる。【００２５】
即ち、上記発明に係る相互作用力測定方法を実施する、本発明に係る原子間力顕微鏡の第１の態様は、試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成して表示する凹凸観察像取得手段と、
b)前記凹凸観察像取得手段により表示された凹凸観察像上で少なくとも１つの目的原子及び１つの原子欠陥をユーザーが指定するための指定手段と、
c)試料表面にあって前記指定手段により指定された目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量（周波数シフト）Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
d)試料表面にあって前記指定手段により指定された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴としている。【００２６】
この第１の態様の原子間力顕微鏡によれば、試料表面上における任意の位置にある目的原子についての短距離相互作用力を求めることができる。また、原子欠陥上では遠距離相互作用力のみが働くが、一般に遠距離相互作用力は数十〜数百nm（或いはそれ以上）の距離で影響を受けるため、Δｆカーブを測定する目的原子と原子欠陥の位置が互いに離れていると、試料表面の凹凸又は形状などの影響で、働く遠距離相互作用力に違いが生じることがあり得る。これに対し、上記態様の原子間力顕微鏡によれば、ユーザーが自らの判断で目的原子に最も又は相対的に近接した原子欠陥を選択して測定に供することができる。したがって、高い精度で以て短距離相互作用力を算出することができる。【００２７】
また上記発明に係る相互作用力測定方法を実施する、本発明に係る原子間力顕微鏡の第２の態様は、試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成する凹凸観察像取得手段と、
b)前記凹凸観察像を画像解析することで少なくとも１つの目的原子及び１つの原子欠陥を抽出する抽出手段と、
c)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量（周波数シフト）Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
d)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴としている。【００２８】
この第２の態様の原子間力顕微鏡では、所定範囲内に含まれる全て又は一部の原子について順次、前記短距離相互作用力を求めることで該所定範囲内の前記短距離相互作用力の分布を示す情報を作成する分布情報作成手段を備える構成としてもよい。【００２９】
この第２の態様の原子間力顕微鏡によれば、個々の原子の１個ずつについて自動的に短距離相互作用力を求めることができるので、例えば原子直上での力の相違を調べたり、或る範囲内に含まれる全ての原子直上の力のマッピング図を作成したりすることが容易に行える。【００３０】
なお、上述したように原子上のΔｆカーブ測定の位置と原子欠陥上のΔｆカーブ測定の位置とは近いほうが望ましいから、上記抽出手段は、任意の目的原子に対し最も近接する原子欠陥を選択する等、目的原子と原子欠陥との抽出に際し条件を課すようにするとよい。【００３１】
さらにまた上記発明に係る相互作用力測定方法を実施する、本発明に係る原子間力顕微鏡の第３の態様は、試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成する凹凸観察像取得手段と、
b)試料表面にあって決められた位置での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量（周波数シフト）Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
c)前記凹凸観察像を画像解析することで前記原子上測定実行手段により測定が行われる又は測定が行われた位置に近接する原子欠陥を抽出する抽出手段と、
d)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより前記位置における短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴としている。【００３２】
この第３の態様の原子間力顕微鏡では、原子の直上における短距離相互作用力を求めるのではなく、試料表面上で予め決められた位置（例えば試料上の法線に直交する面内で２軸方向のそれぞれに所定間隔毎に設定された位置など）における短距離相互作用力を求める。したがって、厳密には原子上でのΔｆカーブを測定しているとは限らず、原子欠陥上である可能性もあるし、原子の上ではあっても直上ではない可能性も高い（但し、ここでは原子欠陥上である確率は低いので、便宜上、「原子上Δｆカーブ」を測定しているということとする）。【００３３】
この第３の態様の原子間力顕微鏡の場合、所定範囲内に複数設定された各位置について順次、前記短距離相互作用力を求めることで該所定範囲内の前記短距離相互作用力の分布を示す情報を作成する分布情報作成手段を備える構成とするのが好ましい。【００３４】
第３の態様の原子間力顕微鏡では、例えば試料表面上に仮想的に描いた格子の交点の位置の短距離相互作用力のマッピング図を作成することが容易に行える。これにより、試料の表面構造をより詳しく調査することができる。
【発明の効果】
【００３５】
本発明に係る原子間力顕微鏡及び原子間力顕微鏡を用いた相互作用力測定方法によれば、遠距離相互作用力の一要素である静電気力の影響は計算の過程で消失するので、静電気力の影響を無視するための、つまりは探針−試料表面間の接触電位差を補償するためのバイアス電圧を印加する必要がない。したがって、例えば絶縁性の試料のようにバイアス電圧を印加することが困難であるような試料でも、静電気力の影響を受けずに短距離相互作用力を求めることができる。【００３６】
また、従来、目的原子上及び原子欠陥上でそれぞれ、数nmから数十nmの距離範囲でのΔｆカーブを求める必要があったが、本発明によれば、０．５nmからたかだか１nm程度の距離範囲でのΔｆカーブを測定すればよくなる。この結果、探針を振動させるための圧電素子に印加する電圧の変化量が小さくて済み、圧電素子のクリープを減らして距離制御の精度を高めることができる。それに伴い、探針が試料表面に接触して探針が破損するような事故も抑止できる。また、Δｆカーブの測定の所要時間も短縮できるので、測定中の探針−試料表面間の距離の熱ドリフトの影響も抑えることができる。【００３７】
さらにまた、従来、ΔｆカーブからＦカーブへの変換の演算処理が２回必要であったが、本発明によればこの演算処理が１回で済む。この演算処理に要する時間は比較的長いため、演算処理回数が半分で済むことで結果を得るまでの時間を短縮することができる。この時間短縮効果と上記のようにΔｆカーブの測定自体の所要時間の短縮効果とを合わせて、スループットの改善を図ることができる。【００３８】
また、測定のスループットの向上や解析が容易になることから、試料表面上の短距離相互作用力の二次元的なマッピング測定や、短距離相互作用力から求まるポテンシャルの二次元的なマッピング測定も行い易くなる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の一実施形態である原子間力顕微鏡を用いた短距離相互作用力測定方法の手順を示すフローチャート。
【図２】図１に示した測定方法を説明するための概念図。
【図３】試料表面の原子上及び原子欠陥上でのΔｆカーブの測定結果の一例を示す図。
【図４】Ｓｉ（１１１）７×７再構成表面の超高真空中におけるＦＭ−ＡＦＭ凹凸観察画像。
【図５】図４の試料のアドアコム上のΔｆカーブ、コーナホール上のΔｆカーブ及び両者の差によるカーブを示す図。
【図６】本発明の測定方法により求めた短距離相互作用力と従来方法で求めた短距離相互作用力との比較のための図。
【図７】静電気力の有無による短距離相互作用力の算出結果の相違を説明するためΔｆカーブを示す図。
【図８】静電気力の有無による短距離相互作用力の算出結果の相違を説明するためＦカーブを示す図。
【図９】本発明の一実施例である原子間力顕微鏡の概略構成図。
【図１０】図９に示した原子間力顕微鏡を利用した短距離相互作用力測定動作を説明するための図。
【図１１】本発明の他の実施例である原子間力顕微鏡の概略構成図。
【図１２】図１１に示した原子間力顕微鏡を利用した短距離相互作用力測定動作を説明するための図。
【図１３】さらに他の実施例による原子間力顕微鏡を利用した短距離相互作用力測定動作を説明するための図。
【図１４】原子間力顕微鏡を用いた従来の短距離相互作用力測定方法の手順を示すフローチャート。
【図１５】原子間力顕微鏡を用いた従来の短距離相互作用力測定方法を説明するためのΔｆカーブ及びＦカーブを示す図。
【符号の説明】
【００４０】
１…カンチレバー
２…探針
３…圧電素子
４…加振制御部
５…試料支持台
６…垂直位置走査部
７…水平位置走査部
８…変位検出部
９…ＦＭ復調部
１０…垂直位置制御部
１１…水平位置制御部
１２…主制御部
１３…操作部
１４…表示部
１５…画像処理部
１６…相互作用力算出処理部
１７…原子／欠陥識別処理部
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
まず、本発明に係る短距離相互作用力の測定方法の原理を説明する。前述のように、原子間力顕微鏡において探針先端と試料表面との間に働く総合的な相互作用力Ｆtotalは短距離相互作用力ＦSRと遠距離相互作用力ＦLRとの和で表せることが知られている。また、遠距離相互作用力ＦLRは通常、ファン・デル・ワールス力Ｆvdwと静電気力Ｆeleとが支配的あり、これら２つの力の和で表すことができる。したがって、次の(1)式が成り立つ。
【数１】
2008087852.tif 000003
【００４２】
一方、周波数シフトΔｆと相互作用力Ｆとの関係は、非特許文献３によると次の(2)式で表される。
【数２】
2008087852.tif 000004
ここで、ａは探針を保持するとともに振動させるカンチレバーの振動振幅、ｋはカンチレバーのばね定数、ｆ0は共振周波数である。いま、この(2)式のＦに(1)式のＦtotalを代入すると、次の(3)式となる。
【数３】
2008087852.tif 000005
【００４３】
この(3) 式で、次の(4)、(5)式のようにおけば、
【数４】
2008087852.tif 000006
(3)式は次の(6)式に書き換えることができる。
【数５】
2008087852.tif 000007
(6)式は、周波数シフトΔｆが、遠距離相互作用力ＦLRに由来する周波数シフトΔｆLRと短距離相互作用力ＦSRに由来する周波数シフトΔｆSRとの線形結合で表されることを意味している。【００４４】
一方、周波数シフトΔｆから相互作用力Ｆへの変換式は、上記非特許文献２において次の(7)式で示されている。
【数６】
2008087852.tif 000008
但し、ここで、Ω(z)＝Δｆ(z)/ｆ0【００４５】
この(7)式に次の(8)式を代入すれば、(9)式が得られる。
【数７】
2008087852.tif 000009
【数８】
2008087852.tif 000010
(4)式、(5)式の関係から、(9)式において右辺第１項が短距離相互作用力ＦSR、右辺第２項が遠距離相互作用力ＦLRに対応することが分かる。【００４６】
以上のことから、短距離相互作用力ＦSRは、ΩSR(z)＝ΔｆSR／ｆ0から求められることが分かる。【００４７】
具体的に、本発明の一実施形態による測定方法では、図１に示すフローチャートに従った手順で短距離相互作用力ＦSRを求める。図２はこの測定方法を説明するための、探針を保持するカンチレバー及び試料表面付近の模式図である。【００４８】
まず、ＦＭ−ＡＦＭにより、図２（ａ）に示すように短距離相互作用力ＦSRが働かない原子欠陥上でのΔｆカーブ（ΔｆDefectカーブ）を取得する（ステップＳ１）。具体的には、探針２の先端と試料Ｓの表面との間の距離Ｚを殆ど０に近い状態（例えば０．１nm程度）から１nm程度までの範囲で少しずつ変化させたときの共振周波数ｆの変化量、つまり周波数シフトΔｆを測定する。その結果、例えば図３中に実線で示すようなΔｆDefectカーブが得られる。【００４９】
次に、同じＦＭ−ＡＦＭにより、図２（ｂ）に示すように、遠距離相互作用力ＦLRと短距離相互作用力ＦSRとの両方が働く目的原子上でのΔｆカーブ（ΔｆAtomカーブ）を取得する（ステップＳ２）。その手法は測定位置が異なるほかは、ΔｆDefectカーブの取得時と同じである。その結果、例えば図３中に一点鎖線で示すようなΔｆAtomカーブが得られる。【００５０】
ΔｆDefectカーブは遠距離相互作用力ＦLRに由来する周波数シフトΔｆLRであり、ΔｆAtomカーブは遠距離相互作用力ＦLRに由来する周波数シフトΔｆLRと短距離相互作用力ＦSRに由来する周波数シフトΔｆSRとの和ΔｆLR＋ΔｆLRである。したがって、ΔｆDefectカーブとΔｆAtomカーブとの差は短距離相互作用力ＦSRに由来する周波数シフトΔｆSRとなる筈である。そこで、ΔｆAtomカーブからΔｆDefectカーブを差し引いて差分カーブを求める（ステップＳ３）。この差分カーブは短距離相互作用力ＦSRのみに由来するものであるとみなせるからΔｆSRカーブであり、これから上述の例えば非特許文献２に基づく理論に従った変換演算を実行して、相互作用力Ｆカーブを得る。そして、このＦカーブから目的原子上の短距離相互作用力ＦSRを求める（ステップＳ４）。例えば、後述のようにＦカーブには明確な最小値が存在するから、その最小値を短距離相互作用力ＦSRとすることができる。
【実施例】
【００５１】
上記手順に従った測定方法による具体的な測定結果の一例を、従来の測定方法と比較して説明する。【００５２】
測定対象である試料表面としてＳｉ（１１１）７Ｘ７再構成表面を用いた。図４は超高真空中における上記試料表面のＦＭ−ＡＦＭ凹凸観察像である。走査範囲は８nm×８nmである。試料表面（１層目）には１２個のＳｉアドアトム原子（吸着した原子）から成る菱形のユニットセルが存在し、そのユニットセルの四隅にはコーナーホールと呼ばれる原子欠陥が見られる。【００５３】
この試料表面について、探針−試料表面間の接触電位差を測定したところ、２２．５mVと非常に小さかった。そこで探針−試料表面間に印加するバイアス電圧は０とした（なお、本発明による測定方法ではバイアス電圧の印加は不要であるが、従来方法での測定も同時に行うためにバイアス電圧を考慮した）。その条件の下で、短距離相互作用力ＦSR及び遠距離相互作用力ＦLRに由来するΔｆカーブとして図４中のアドアトム原子上でのΔｆAtomカーブを取得するとともに、遠距離相互作用力ＦLRのみに由来するΔｆカーブとして図４中のコーナーホール上でのΔｆDefectカーブを取得した。こうして得た２つのΔｆカーブ（ΔｆAtomカーブ及びΔｆAtomカーブ）と両者の差のカーブを図５に示す。上述のようにこの差分カーブはΔｆSRカーブであるから、これに上記の変換処理を施してＦSRカーブを算出した。【００５４】
一方、従来方法では図１４のフローチャートに示したように、ΔｆDefectカーブとΔｆAtomカーブとをそれぞれ変換処理してＦDefectカーブとＦAtomカーブを求め、ＦDefectカーブについてフィッティングを行ってＦLRフィッティングカーブを求めた。図６に本発明により求めたＦSRカーブと従来方法により求めたＦSRカーブとを示す。このとき、それぞれの短距離相互作用力ＦSRの最小値は本発明で−２．３１nN、従来方法で−２．４５nNと求まり、両者の差は６％に過ぎない。この結果から、本発明によれば従来方法で得られる結果とほぼ同じ結果を得られることが分かる。【００５５】
上記測定例は、探針−試料表面間の接触電位差が非常に小さいことから静電気力Ｆeleが無視できる状態であると考えられる。そこで静電気力Ｆeleが無視できない状態である場合を想定するために、探針−試料表面間に擬似的に静電気力を加えるべく試料にバイアス電圧を印加した状態での測定を行った。【００５６】
図７には、バイアス電圧が０Ｖである場合とバイアス電圧を−５００mVとした場合でのそれぞれの差分Δｆカーブを示す。差分Δｆカーブはよい一致をしていることが分かる。また、図８はその２つの差分Δｆカーブをそれぞれ相互作用力に変換して求めたＦSRカーブである。バイアス電圧が０Ｖであるときの短距離相互作用力ＦSRの最小値は−２．３１nN、バイアス電圧が−５００mVであるときの短距離相互作用力ＦSRの最小値は−２．４１nNであってその差は４％にすぎず、よく一致していることが分かる。即ち、探針−試料表面間に無視できない程度の静電気力が存在する場合であっても、その静電気力を補償するようなバイアス電圧印加を行うことなく高い精度で短距離相互作用力ＦSRを求めることができる。また、図７及び図８から、差分Δｆカーブ及びＦSRカーブはいずれも距離Ｚが１nm以上ではほぼ０であることから、本発明の測定方法では、１nm程度以下の距離範囲でΔｆカーブの測定を行えば十分にであることが分かる。【００５７】
次に本発明に係る短距離相互作用力測定方法を利用したＦＭ−ＡＦＭの一実施例を図９、図１０により説明する。図９は本実施例によるＦＭ−ＡＦＭの概略ブロック構成図、図１０は測定動作を説明するための図である。【００５８】
図９において、その長さが例えば１００〜２００μmの微小な板ばねのようなカンチレバー１の一端には探針２が設けられ、カンチレバー１の他端には加振部としての圧電素子３が取り付けられている。圧電素子３は加振制御部４から印加される電圧により微小変位し、これによりカンチレバー１をその共振周波数で以て振動させる。カンチレバー１の固有の共振周波数ｆrは、カンチレバー１のばね定数がｋ、探針の質量がｍであるときに、おおよそｆｒ＝１／２π×√（ｋ／ｍ）である。【００５９】
測定対象である試料Ｓは試料支持台５上に配置され、試料支持台５は垂直位置走査部６により垂直方向（Ｚ軸方向）に移動自在であり、また水平位置走査部７により水平面内の２次元方向（Ｘ軸方向及びＹ軸方向）に移動自在である。共振周波数ｆr及び所定の振幅で探針２を振動させつつ試料Ｓの表面に近づけると、探針２と試料Ｓ表面との間に力学的な相互作用が働く。この相互作用力によってカンチレバー１の共振周波数ｆrは変化する。この変化量、つまり周波数シフトΔｆは探針２と試料Ｓ表面との間に引力が作用した場合には負の値となり、斥力が作用した場合には正の値となる。【００６０】
変位検出部８は探針２の機械的な変位を検出するものであり、例えば光源と２分割（又は４分割）の光検出器と該光検出器の複数の検出信号を演算処理する演算回路とから成る。変位検出部８による変位検出信号はＦＭ（周波数変調）復調部９に入力され、ＦＭ復調部９は変位検出信号に対しＦＭ復調を行って共振周波数の変化量、つまり周波数シフトΔｆを検出する。ＦＭ復調部９は、例えば位相同期ループ（ＰＬＬ）、インダクタ及びキャパシタを用いた共振回路、各種フィルタなどにより構成することができる。【００６１】
加振制御部４はカンチレバー１が上記のような共振周波数で振動するように圧電素子３に電圧を印加する。この状態で垂直位置走査部６により試料Ｓをｚ方向に移動させることで探針２の先端に試料Ｓを近づけると、前述のように探針２と試料Ｓとの間に働く力学的な相互作用によりカンチレバー１の実効的なばね定数が変化し共振周波数が変化する。この変化は探針２（カンチレバー１の一端）の変位量に現れるから、ＦＭ復調部９は変位検出部８による変位検出信号に基づいて共振周波数の変化量（周波数シフトΔｆ）を検出し、この検出信号を垂直位置制御部１０、主制御部１２及び相互作用力算出処理部１６に与える。【００６２】
垂直位置制御部１０は垂直位置走査部６を制御することにより、ｚ軸方向の探針２と試料Ｓとの間の距離Ｚを変化させるものである。一方、水平位置制御部１１は水平位置走査部７を制御することにより、ｘ軸及びｙ軸の２軸方向に試料Ｓを移動させることで、試料Ｓ上で探針２による測定位置を走査するものである。垂直位置制御部１０及び水平位置制御部１１はいずれも主制御部１２により統括的に制御される。【００６３】
例えば試料Ｓ上の所定の二次元領域の凹凸観察像を得る場合、垂直位置制御部１０はＦＭ復調部９から与えられる周波数シフトΔｆが一定となるように垂直位置走査部６を駆動して試料支持台５をｚ軸方向に変位させる。同時に水平位置制御部１１は、探針２による測定位置が上記所定の二次元領域内で移動するように水平位置走査部７を走査する。このときｚ軸方向の変位量Δｚは試料Ｓの表面の凹凸や形状に応じた値となるから、画像処理部１５は水平位置制御部１１により設定される試料Ｓ上のｘ軸及びｙ軸方向の位置を示すアドレスと変位量Δｚとから、凹凸観察像を作成する。これにより、例えば図１０に示すような凹凸観察像を作成することができる。【００６４】
相互作用力算出処理部１６は、ＦＭ復調部９から与えられる周波数シフトΔｆ、垂直位置制御部１０で設定される探針−試料表面間距離Ｚ、及び水平位置制御部１１により設定される試料Ｓ上のｘ軸及びｙ軸方向の位置を示すアドレスを受けて、上述したような所定の演算処理を行って短距離相互作用力を算出するものである。また主制御部１２には、ユーザーが操作する操作部１３と、二次元画像を表示可能な表示部１４とが接続されている。【００６５】
なお、主制御部１２、画像処理部１５、相互作用力算出処理部１６などの機能の一部又は全ては、パーソナルコンピュータにインストールされた専用の制御・処理ソフトウエアを実行することにより実現することができる。【００６６】
この実施例によるＦＭ−ＡＦＭにより短距離相互作用力を測定する場合には次のようにする。まず、ユーザーは操作部１３により試料Ｓ上の所望の領域の凹凸観察像を取得するように指示を与える。これに応じて主制御部１２は上述したように各部を制御することで、図１０に示すような凹凸観察像を取得し、これを表示部１４の画面上に表示させる。ユーザーはこの凹凸観察像を確認して、短距離相互作用力を調べたい目的原子の位置を例えば画面上に重畳表示された矢印Ｐ１で指示することで指定する。また、原子欠陥の位置も例えば画面上に重畳表示された矢印Ｐ２で指示することで指定する。一般的には、このとき目的原子にできるだけ近い位置にある原子欠陥を指定することが望ましい。もちろん、目的原子と原子欠陥の位置の指定は例えばｘ軸−ｙ軸上のアドレス等で直接指定してもよい。【００６７】
主制御部１２は上記指定を受けて、まず指定された原子欠陥が探針２先端の直下に来るように水平位置制御部１１を制御し、これにより水平位置走査部７が駆動されて試料Ｓがｘ−ｙ面内で移動する。その後に、主制御部１２は垂直位置制御部１０により垂直位置走査部６を駆動し、探針２の先端と試料Ｓとの間の距離Ｚが例えば０．１nm程度にごく近接するように試料Ｓをｚ軸方向に移動させる。そして、その状態から距離Ｚを少しずつ大きくしながら（例えば１nmまで）周波数シフトΔｆを検出し、距離Ｚと周波数シフトΔｆとを相互作用力算出処理部１６に読み込ませる。これにより、原子欠陥上のΔｆカーブが求まる。【００６８】
次に、主制御部１２は指定された目的原子が探針２先端の直下に来るように水平位置制御部１１を制御し、これにより水平位置走査部７が駆動されて試料Ｓがｘ−ｙ面内で移動する。そして、上記と同様にして距離Ｚを例えば０．１〜１nmの範囲で少しずつ変化させながら周波数シフトΔｆを検出し、距離Ｚと周波数シフトΔｆとを相互作用力算出処理部１６に読み込ませる。これにより、目的原子上のΔｆカーブが求まる。【００６９】
相互作用力算出処理部１６は２つのΔｆカーブから差分Δｆカーブを計算し、この差分Δｆカーブに対し変換処理を施すことでＦカーブを算出し、このＦカーブから短距離相互作用力を求めて表示部１４に表示する。これにより、ユーザーが指定した目的原子の直上の短距離相互作用力が求まり、必要に応じて、任意の位置の原子の上の短距離相互作用力を求めることができる。【００７０】
上記実施例のＦＭ−ＡＦＭではユーザーが目視で凹凸観察像を見て目的原子や原子欠陥の位置を指定する必要があるが、それぞれの画像上の形態や色の特徴を捉えて自動的に測定位置を決める構成とすることもできる。図１１はこうした他の実施例によるＦＭ−ＡＦＭの概略ブロック構成図であり、図９と同一又は相当する構成要素には同一の符号を付してある。上記実施例と相違する主な点は、画像処理部１５で形成される凹凸観察像に対し画像認識処理を実行して原子の位置と原子欠陥の位置とを自動的に識別する原子／欠陥識別処理部１７を備えることである。【００７１】
原子／欠陥識別処理部１７は、例えば図１２（ａ）に示すような凹凸観察像に対する処理を実行して図１２（ｂ）に示すように原子位置（原子の中心位置）及び欠陥位置を特定し、それぞれの位置のｘ軸−ｙ軸のアドレスを求める。そして、主制御部１２は原子／欠陥識別処理部１７により指示された原子位置及び欠陥位置を用いて上述したような短距離相互作用力を算出するための測定及び演算を実行するように各部を制御する。例えば図１２（ｂ）に示した各原子位置とそれに最も近接する欠陥位置とを一組として短距離相互作用力を求める。図１２（ｂ）に示したような領域内で位置が特定された全ての原子の直上の短距離相互作用力が得られるので、これに基づいて原子直上の短距離相互作用力の分布画像（例えば等高線画像など）を作成することができる。【００７２】
また、上記実施例では原子直上の短距離相互作用力を求めて例えばその分布画像の作成が可能であるが、試料上の例えば所定の二次元的な領域内で予め決められた位置の短距離相互作用力を求めてその分布画像の作成を行う構成とすることもできる。一例として図１３に示すように、ｘ軸方向にｄｘ間隔、ｙ軸方向にｄｙ間隔の格子の交点を測定位置に定め、この測定位置を原子位置とみなし、その原子位置と該原子位置に最も近い欠陥位置とを一組として短距離相互作用力を求めることで、上記測定位置毎の短距離相互作用力を求めることができる。これによれば、原子直上ではなく、その直上から外れた位置（原子上部側の傾斜面上）の短距離相互作用力の分布画像を作成することができる。【００７３】
なお、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜、変形、修正、追加を行っても本願請求の範囲に包含されることは明らかである。
【図１】
2008087852.tif 000011
【図２】
2008087852.tif 000012
【図３】
2008087852.tif 000013
【図５】
2008087852.tif 000014
【図７】
2008087852.tif 000015
【図９】
2008087852.tif 000016
【図１１】
2008087852.tif 000017
【図１４】
2008087852.tif 000018
【図１５】
2008087852.tif 000019
【図４】
2008087852.tif 000020
【図６】
2008087852.tif 000021
【図８】
2008087852.tif 000022
【図１０】
2008087852.tif 000023
【図１２】
2008087852.tif 000024
【図１３】
2008087852.tif 000025
【手続補正書】
【提出日】平成21年6月4日(2009.6.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成して表示する凹凸観察像取得手段と、
b)前記凹凸観察像取得手段により表示された凹凸観察像上で少なくとも１つの目的原子及び１つの原子欠陥をユーザーが指定するための指定手段と、
c)試料表面にあって前記指定手段により指定された目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
d)試料表面にあって前記指定手段により指定された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成する凹凸観察像取得手段と、
b)前記凹凸観察像を画像解析することで少なくとも１つの目的原子及び１つの原子欠陥を抽出する抽出手段と、
c)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
d)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項４】
試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡において、
a)試料表面の所定領域を一次元的又は二次元的に走査しながら試料表面の凹凸観察像を形成する凹凸観察像取得手段と、
b)試料表面にあって決められた位置での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定実行手段と、
c)前記凹凸観察像を画像解析することで前記原子上測定実行手段により測定が行われる又は測定が行われた位置に近接する原子欠陥を抽出する抽出手段と、
d)試料表面にあって前記抽出手段により抽出された原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定実行手段と、
e)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算手段と、
f)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより前記位置における短距離相互作用力を求める変換演算手段と、
を備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【手続補正４】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項６】
試料表面に近づけた探針を保持するカンチレバーを共振周波数で振動させたときに、試料表面の原子と探針先端との間に働く相互作用によって変化する前記探針を保持するカンチレバーの振動周波数を検出する周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡を用いて、試料表面の原子と探針先端との間に働く短距離相互作用力を測定する測定方法であって、
a)試料表面の目的原子上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す原子上Δｆカーブを測定する原子上測定ステップと、
b)試料表面の原子欠陥上での、探針先端と試料表面との間の距離Ｚと前記振動周波数の共振周波数からの変化量Δｆとの関係を示す欠陥上Δｆカーブを測定する欠陥上測定ステップと、
c)前記原子上Δｆカーブと前記欠陥上Δｆカーブとの差である差分Δｆカーブを計算する差演算ステップと、
d)前記差分Δｆカーブにおける周波数変化量を相互作用力に変換する演算を行うことにより短距離相互作用力を求める変換演算ステップと、
を有することを特徴とする、原子間力顕微鏡を用いた相互作用力測定方法。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ＝Atomic Force Microscopy）、特に周波数変調検出方式の原子間力顕微鏡（ＦＭ−ＡＦＭ＝Frequency Modulation-ＡＦＭ）と、原子間力顕微鏡を用いて探針が試料表面の近傍にある場合に両者の間に作用する短距離相互作用力を測定するための相互作用力測定方法に関する。
【手続補正書】
【提出日】平成21年6月24日(2009.6.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
【図１】本発明の一実施形態である原子間力顕微鏡を用いた短距離相互作用力測定方法の手順を示すフローチャート。
【図２】図１に示した測定方法を説明するための概念図。
【図３】試料表面の原子上及び原子欠陥上でのΔｆカーブの測定結果の一例を示す図。
【図４】Ｓｉ（１１１）７×７再構成表面の超高真空中におけるＦＭ−ＡＦＭ凹凸観察画像。
【図５】図４の試料のアドアトム上のΔｆカーブ、コーナホール上のΔｆカーブ及び両者の差によるカーブを示す図。
【図６】本発明の測定方法により求めた短距離相互作用力と従来方法で求めた短距離相互作用力との比較のための図。
【図７】静電気力の有無による短距離相互作用力の算出結果の相違を説明するためΔｆカーブを示す図。
【図８】静電気力の有無による短距離相互作用力の算出結果の相違を説明するためＦカーブを示す図。
【図９】本発明の一実施例である原子間力顕微鏡の概略構成図。
【図１０】図９に示した原子間力顕微鏡を利用した短距離相互作用力測定動作を説明するための図。
【図１１】本発明の他の実施例である原子間力顕微鏡の概略構成図。
【図１２】図１１に示した原子間力顕微鏡を利用した短距離相互作用力測定動作を説明するための図。
【図１３】さらに他の実施例による原子間力顕微鏡を利用した短距離相互作用力測定動作を説明するための図。
【図１４】原子間力顕微鏡を用いた従来の短距離相互作用力測定方法の手順を示すフローチャート。
【図１５】原子間力顕微鏡を用いた従来の短距離相互作用力測定方法を説明するためのΔｆカーブ及びＦカーブを示す図。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
まず、本発明に係る短距離相互作用力の測定方法の原理を説明する。前述のように、原子間力顕微鏡において探針先端と試料表面との間に働く総合的な相互作用力Ｆtotalは短距離相互作用力ＦSRと遠距離相互作用力ＦLRとの和で表せることが知られている。また、遠距離相互作用力ＦLRは通常、ファン・デル・ワールス力Ｆvdwと静電気力Ｆeleとが支配的であり、これら２つの力の和で表すことができる。したがって、次の(1)式が成り立つ。
【数１】
2008087852.tif 000026
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
ΔｆDefectカーブは遠距離相互作用力ＦLRに由来する周波数シフトΔｆLRであり、ΔｆAtomカーブは遠距離相互作用力ＦLRに由来する周波数シフトΔｆLRと短距離相互作用力ＦSRに由来する周波数シフトΔｆSRとの和ΔｆLR＋ΔｆSRである。したがって、ΔｆDefectカーブとΔｆAtomカーブとの差は短距離相互作用力ＦSRに由来する周波数シフトΔｆSRとなる筈である。そこで、ΔｆAtomカーブからΔｆDefectカーブを差し引いて差分カーブを求める（ステップＳ３）。この差分カーブは短距離相互作用力ＦSRのみに由来するものであるとみなせるからΔｆSRカーブであり、これから上述の例えば非特許文献２に基づく理論に従った変換演算を実行して、相互作用力Ｆカーブを得る。そして、このＦカーブから目的原子上の短距離相互作用力ＦSRを求める（ステップＳ４）。例えば、後述のようにＦカーブには明確な最小値が存在するから、その最小値を短距離相互作用力ＦSRとすることができる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
この試料表面について、探針−試料表面間の接触電位差を測定したところ、２２．５mVと非常に小さかった。そこで探針−試料表面間に印加するバイアス電圧は０とした（なお、本発明による測定方法ではバイアス電圧の印加は不要であるが、従来方法での測定も同時に行うためにバイアス電圧を考慮した）。その条件の下で、短距離相互作用力ＦSR及び遠距離相互作用力ＦLRに由来するΔｆカーブとして図４中のアドアトム原子上でのΔｆAtomカーブを取得するとともに、遠距離相互作用力ＦLRのみに由来するΔｆカーブとして図４中のコーナーホール上でのΔｆDefectカーブを取得した。こうして得た２つのΔｆカーブ（ΔｆAtomカーブ及びΔｆDefectカーブ）と両者の差のカーブを図５に示す。上述のようにこの差分カーブはΔｆSRカーブであるから、これに上記の変換処理を施してＦSRカーブを算出した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
図７には、バイアス電圧が０Ｖである場合とバイアス電圧を−５００mVとした場合でのそれぞれの差分Δｆカーブを示す。差分Δｆカーブはよい一致をしていることが分かる。また、図８はその２つの差分Δｆカーブをそれぞれ相互作用力に変換して求めたＦSRカーブである。バイアス電圧が０Ｖであるときの短距離相互作用力ＦSRの最小値は−２．３１nN、バイアス電圧が−５００mVであるときの短距離相互作用力ＦSRの最小値は−２．４１nNであってその差は４％にすぎず、よく一致していることが分かる。即ち、探針−試料表面間に無視できない程度の静電気力が存在する場合であっても、その静電気力を補償するようなバイアス電圧印加を行うことなく高い精度で短距離相互作用力ＦSRを求めることができる。また、図７及び図８から、差分Δｆカーブ及びＦSRカーブはいずれも距離Ｚが１nm以上ではほぼ０であることから、本発明の測定方法では、１nm程度以下の距離範囲でΔｆカーブの測定を行えば十分であることが分かる。
【国際調査報告】
2008087852.tif 000027
2008087852.tif 000028
2008087852.tif 000029