(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）組成物の重量を基準にして１５重量％〜４９．７５重量％の殺生物剤、
（ｂ）組成物の重量を基準にして１５重量％〜４９．７５重量％の水、および
（ｃ）組成物の重量を基準にして０．５重量％〜６０重量％の可溶性塩；
を含む消毒剤組成物であって、
前記組成物が、前記組成物の重量を基準にして２５重量％〜６５重量％の溶媒をさらに含み；
全ての前記塩の重量：全ての前記溶媒の重量の比率が０．２以上：１〜３以下：１であり；
前記溶媒が下記構造（Ｉ）：
【化１】
0005431292.tif 000012
（式中、ｎは１以上であり；ｎは６未満であり；Ｒ１およびＲ２は独立して、ＨもしくはＣ１〜Ｃ４アルキルであり；ｎが１である場合には、Ｒ１およびＲ２の少なくとも一方がＨではない；
それぞれの前記単位−Ｚ−は
【化２】
0005431292.tif 000013
であり；
各−Ｚ−単位において、Ｒ３およびＲ４はそれぞれ独立して水素またはメチルであり；
各−Ｚ−単位において、Ｒ３およびＲ４は両方ともメチルであることはなく；並びに、
前記溶媒におけるＲ３およびＲ４の両方が水素である全ての−Ｚ−単位の重量：前記溶媒におけるＲ３およびＲ４の一方がメチルである全ての−Ｚ−単位の重量の比率が０．６６以下：１である）
を有する１種以上のグリコールエーテルを含む、消毒剤組成物。
【請求項２】
前記溶媒が１種以上のグリコールエーテル（Ａ）を含み、前記グリコールエーテル（Ａ）の各分子が前記構造（Ｉ）を有し、独立して各−Ｚ−単位においてＲ３およびＲ４の一方が水素であり、かつＲ３およびＲ４の他方がメチルである、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記溶媒が、
（ａ）ｎが２以上である前記構造を有する１種以上のグリコールエーテル（Ａ）、および
（ｂ）ｎが１である前記構造を有する１種以上のグリコールエーテル（Ａ）；
を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
前記（ｂ）がプロピレングリコールメチルエーテルである、請求項３に記載の組成物。
【請求項５】
前記溶媒が、下記構造（ＩＩ）を有する１種以上のグリコールエーテル（Ｂ）をさらに含む、請求項２に記載の組成物：
【化３】
0005431292.tif 000014
（式中、ｍは１以上であり；ｍは６未満であり；Ｒ５およびＲ６は独立して、ＨもしくはＣ１〜Ｃ４アルキルであり；ｍが１である場合には、Ｒ５およびＲ６の少なくとも一方がＨではない；並びに
グリコールエーテル（Ｂ）の全ての合計重量：グリコールエーテル（Ａ）の全ての合計重量の比率が０．６６以下：１である）。
【請求項６】
前記殺生物剤が、グルタルアルデヒド、ジブロモニトリロプロピオンアミド、および２−ブロモ−２−ニトロプロパン−１，３−ジオールからなる群から選択される化合物を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
前記殺生物剤がグルタルアルデヒドを含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
前記可溶性塩の量が、前記組成物の重量を基準にして１重量％〜１２重量％である、請求項１に記載の組成物。
【請求項９】
前記可溶性塩の１種以上が無水物塩の形態で前記消毒剤組成物に添加される、請求項１に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は消毒剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
殺生物剤を含む液体配合物を使用することが多くの場合望まれる。ある状況においては、低温でこのような液体配合物を使用することが望まれ、ひいては、この配合物が液体状態のままであることが望まれる。配合物中に使用される溶媒の量を最小限にすることも望ましい。ある場合においては、配合物が以下の特徴の一以上を有することも望ましい：望ましくない化学反応、例えば、殺生物剤の分解などを受けずに合理的な期間にわたる化学的安定性；比較的高い引火点；比較的低い人毒性；比較的低い腐蝕促進傾向；および殺生物剤の比較的高い濃度。
【０００３】
米国特許第５，４９６，８５８号は、アルデヒド、限定された水混和性を有するアルコール、および好ましくは非イオン性界面活性剤を含む水性消毒剤濃縮物を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第５，４９６，８５８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
改良された低温性能を有する配合物を提供することが望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一形態においては、
（ａ）組成物の重量を基準にして１５重量％〜４９．７５重量％の殺生物剤、
（ｂ）組成物の重量を基準にして１５重量％〜４９．７５重量％の水、および
（ｃ）組成物の重量を基準にして０．５重量％〜６０重量％の可溶性塩；
を含む消毒剤組成物が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本明細書において使用される場合、「アルキル」は、線状、分岐、環式またはこれらの組み合わせであり得る飽和炭化水素である。
【０００８】
本明細書において使用される場合、「引火点」は、以下のように測定される場合の引火点である。２５℃〜７０℃の引火点は、ＤＩＮ５１７５５に従ってエーベル−ペンスキー（Ａｂｅｌ−Ｐｅｎｓｋｙ）密閉引火点試験装置によって測定され、７０℃を超える引火点は開放カップクリーブランド（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ）方法によって測定される。
【０００９】
本明細書において使用される場合、語句「Ｘ以下：１の比率」とは、Ｙ：１の値（ここで、ＹはＸ未満であるかまたはＸに等しい）を有する割合を意味する。他に示されない限り、Ｙがゼロの場合が含まれる。
【００１０】
用語「殺微生物剤」、「殺生物剤」、「防腐剤」または「抗微生物化合物」とは、本明細書においては、微生物を殺し、微生物の成長を阻害し、または微生物の成長を制御するのに有用な化合物をいう。殺生物剤には、殺バクテリア剤、殺真菌剤および殺藻剤が挙げられる。用語「微生物」は、例えば、真菌（例えば、酵母およびカビ）、バクテリア並びに藻類を含む。
【００１１】
本明細書において使用される場合、「グリコールエーテル」は下記構造（Ｉ）を有する化合物である：
【化１】
0005431292.tif 000002
（式中、ｎは１以上であり；ｎは６未満であり；Ｒ１およびＲ２は独立して、ＨもしくはＣ１〜Ｃ４アルキルであり；ｎが１である場合には、Ｒ１およびＲ２の少なくとも一方がＨではない；それぞれの単位−Ｚ−は
【化２】
0005431292.tif 000003
であり；
独立して、各−Ｚ−単位において、Ｒ３およびＲ４は独立して水素またはメチルであり；各−Ｚ−単位において、Ｒ３およびＲ４は両方ともメチルであることはない）。
【００１２】
本明細書において使用される場合、「Ｚ１」単位は、Ｒ３およびＲ４が両方とも水素である−Ｚ−単位であり、「Ｚ２」単位は、Ｒ３またはＲ４のいずれかがメチルである−Ｚ−単位である。
【００１３】
本明細書において使用される場合、「ｐｐｍ」は１００万あたりの重量部を意味する。
【００１４】
本明細書において使用される場合、本発明の組成物がある成分を「ほとんどまたは全く」含まないことが示される場合には、組成物中のその成分が存在しないか、またはその成分が幾分か存在する場合には、その成分の量は組成物の重量を基準にして１００ｐｐｍ以下であることを意味する。
【００１５】
本発明の組成物は１種以上の殺生物剤を含む。ある好適な殺生物剤には、例えば、アルデヒド、ブロモ−ニトロ化合物、およびイソチアゾロンが挙げられる。ある好適なブロモ−ニトロ化合物には、例えば、ジブロモニトリロプロピオンアミド（ＤＢＮＰＡ）および２−ブロモ−２−ニトロプロパン−１，３−ジオール（ブロノポール）が挙げられる。
【００１６】
ある実施形態においては、アルデヒドである１種以上の殺生物剤が使用される。ある実施形態においては、殺生物剤は、例えば、ホルムアルデヒドまたはコハク酸ジアルデヒドまたはグルタルアルデヒドの１種以上を含む。ある実施形態においては、グルタルアルデヒドが使用される。ある実施形態においては、組成物中にグルタルアルデヒド以外の殺生物剤はない。
【００１７】
ある実施形態においては、本発明の組成物は、アルデヒドである１種以上の殺生物剤を含み、かつアルデヒドではない１種以上の殺生物剤も含む。アルデヒドではない好適な殺生物剤には、例えば、ＤＢＮＰＡ、ブロノポール、第四級アンモニウム殺生物剤（例えば、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジアルキルジメチルアンモニウムクロリド、テトラキスヒドロキシメチルホスホニウムスルファート、トリブチルテトラデシルホスホニウムクロリド、および他の第四級殺生物剤など）、アルデヒド殺生物剤と適合性である他の殺生物剤、およびこれらの混合物が挙げられる。
好適な殺生物剤の混合物も好適である。
【００１８】
本発明の組成物中の殺生物剤の量は、組成物の重量を基準にして１５重量％〜４９．７５重量％である。殺生物剤の量は、組成物の重量を基準にして好ましくは４５重量％以下である。
【００１９】
本発明の組成物は１種以上の可溶性塩を含む。本明細書において使用される場合、等しい重量部の殺生物剤および水からなる試験組成物１００グラム中に２５℃で、ある塩が２グラム以上溶解されうる場合には、その塩は可溶性であるとみなされる。この試験組成物における殺生物剤は、消毒剤組成物において使用されるであろう殺生物剤と同じである。いくつかの好適な塩については、試験組成物中に１０グラム以上のその塩が溶解されうる。
【００２０】
本発明の組成物中に溶ける塩のそれぞれの分子は、溶液中の少なくとも１種のアニオンおよび溶液中の少なくとも１種のカチオンを生じさせる。
好適な可溶性塩には、例えば、アルカリ金属またはアルカリ土類のカチオンを有する可溶性塩が挙げられる。ある実施形態においては、ナトリウム、カリウム、マグネシウムまたはカルシウムのカチオンを有する１種以上の塩が使用される。
【００２１】
好適な可溶性塩には、例えば、ハライド、アセタートまたはニトラートのアニオンを有する可溶性塩が挙げられる。ある実施形態においては、クロリドまたはアセタートのアニオンを有する１種以上の塩が使用される。ある実施形態においては、ハライドイオンではないアニオンを有する１種以上の塩が使用される。ある実施形態においては、アセタートであるアニオンを有する１種以上の塩が使用される。
【００２２】
ハライド以外のアニオンを有する塩は、一般に、ハライドであるアニオンを有する塩よりも、金属腐食について、より低い促進傾向を有する。
【００２３】
ある実施形態においては、塩化マグネシウム六水和物、塩化カルシウム六水和物、無水塩化マグネシウム、無水塩化カルシウム、酢酸カリウム、およびこれらの混合物から選択される１種以上の塩が使用される。ある実施形態においては、酢酸カリウムが使用される。ある実施形態においては、無水物塩が使用される。
【００２４】
１種以上の塩が使用される実施形態においては、塩は任意の方法によって組成物の他の成分と混合されうる。塩が、組成物の１種以上の他の成分と最初に混合される場合には、その混合の直前の塩の形成は、本明細書においては、その塩が組成物に添加される形態と称される。
【００２５】
ある実施形態においては、１種以上の塩が、水和した塩の形態で組成物に添加される。ある実施形態においては、１種以上の塩が、無水物塩の形態で組成物に添加される。ある実施形態においては、組成物に添加される全ての塩が、無水物塩の形態で添加される。
好適な可溶性塩の混合物も好適である。
【００２６】
本発明の組成物中の全ての可溶性塩の全量は、組成物の重量を基準にして０．５重量％〜６０重量％である。ある実施形態においては、その塩の量は、組成物の重量を基準にして、好ましくは３０重量％以下；より好ましくは１２重量％以下；より好ましくは７重量％以下である。独立して、ある実施形態においては、その塩の量は、組成物の重量を基準にして、好ましくは１重量％以上である。
【００２７】
ある実施形態においては、本発明の組成物においては、可溶性塩ではない塩はほとんどまたは全く存在しない。
【００２８】
ある実施形態（本明細書においては、「溶媒実施形態」と称する）においては、本発明の組成物は１種以上の溶媒を含む。本明細書において使用される場合には、溶媒は水ではなく、かつ２５℃および１気圧で液体である化合物である。ある好適な溶媒は、１分子あたり１以上の酸素原子を含む。
【００２９】
ある実施形態においては、本発明の組成物中の溶媒は、１種以上のグリコールエーテルを含む。ある好適なグリコールエーテルは、例えば、各−Ｚ−単位がＺ１単位である分子；各−Ｚ−単位がＺ２単位である分子；１以上のＺ１単位と１以上のＺ２単位との双方を含む分子；またはこれらの混合物を含む。ある溶媒実施形態においては、溶媒は全体として検討される場合には、全てのＺ１単位の重量：全てのＺ２単位の重量の比率は、０．６６以下：１である。
【００３０】
ある溶媒実施形態においては、溶媒は、構造（Ｉ）を有し、各−Ｚ−単位においてＲ３およびＲ４が両方とも水素であることはない、１種以上のグリコールエーテル（本明細書においては「ＧＥＡ」と称される）を含む。あるＧＥＡにおいては、全ての−Ｚ−単位はその分子中の他の全ての−Ｚ−単位と同じである。あるＧＥＡにおいては、１以上の−Ｚ−単位は、メチルであるＲ３を有し、および１以上の−Ｚ−単位は、メチルであるＲ４を有する。
【００３１】
ある溶媒実施形態においては、ｎが２以上である１種以上のＧＥＡが使用される。ある溶媒実施形態においては、ｎが２または３である１種以上のＧＥＡが使用される。ある溶媒実施形態においては、本発明の組成物中の全てのＧＥＡが２または３のｎを有する。ある溶媒実施形態においては、ｎが２である１種以上のＧＥＡが使用される。ある溶媒実施形態においては、本発明の組成物中の全てのＧＥＡが２のｎを有する。
【００３２】
ある好適なＧＥＡには、例えば、ジプロピレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、およびこれらの混合物が挙げられる。
【００３３】
ある溶媒実施形態においては、溶媒は、ｎが２または３である１種以上のＧＥＡを含み、かつｎが１である１種以上のＧＥＡも含む。このような実施形態のいくつかにおいては、溶媒はジプロピレングリコールモノメチルエーテルおよびプロピレングリコールメチルエーテルを含む。
【００３４】
ある溶媒実施形態においては、組成物中の全てのグリコールエーテルがＧＥＡである。別の溶媒実施形態においては、溶媒はＧＥＡではない１種以上のグリコールエーテルを含む。ある溶媒実施形態においては、例えば、１種以上のＧＥＡに加えて、溶媒は１種以上の「ＧＥＢ」も含み、本明細書においては、ＧＥＢは、全ての構造−Ｚ−においてＲ３およびＲ４の双方が水素である構造（Ｉ）のグリコールエーテルとして定義される。ある好適なＧＥＢには、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジグライムおよびこれらの混合物が挙げられる。ジグライムは、アルキル基が１〜４つの炭素原子を有するジエチレングリコールジアルキルエーテルである。
【００３５】
ＧＥＢが存在するある溶媒実施形態においては、全てのＧＥＢ化合物の合計重量：全てのＧＥＡ化合物の合計重量の比率は、０．６６以下：１である。
本明細書においては、ＧＥＡ化合物は一般的にＧＥＢ化合物よりも低い人毒性を有すると考えられる。
【００３６】
ある溶媒実施形態においては、「ＧＥＡＢ」である１種以上のグリコールエーテルが使用され、本明細書においては、ＧＥＡＢは、少なくとも１つの−Ｚ−単位がＺ１単位であり、かつ同じ分子中で少なくとも１つの−Ｚ−単位がＺ２単位である、構造（Ｉ）を有するグリコールエーテルとして定義される。ＧＥＡＢが使用されるある溶媒実施形態においては、ＧＥＡＢの分子内のＺ１単位の重量：同じ分子内の全てのＺ２単位の重量の比率、０．６６以下：１である。
好適なグリコールエーテルの混合物は好適である。
【００３７】
ある溶媒実施形態においては、水可溶性である１種以上のグリコールエーテルが使用される。本明細書において使用される場合、２５℃で１００ｇの水に溶解されうる化合物の量が５ｇ以上である場合には、その化合物は水可溶性である。ある溶媒実施形態においては、非常に水可溶性である１種以上のグリコールエーテルが使用される。本明細書において使用される場合、２５℃で１００ｇの水に溶解されうる化合物の量が５０ｇ以上である場合には、その化合物は非常に水可溶性である。ある溶媒実施形態においては、全ての比率において水と混和性である１種以上の非常に水可溶性のグリコールエーテルが使用される。ある溶媒実施形態においては、使用される全溶媒が水に可溶性である。ある溶媒実施形態においては、溶媒中の各成分が水可溶性である。ある溶媒実施形態においては、使用される全溶媒が非常に水可溶性である。ある溶媒実施形態においては、溶媒中の各成分が非常に水可溶性である。
【００３８】
ある溶媒実施形態においては、本発明の組成物中の溶媒の量は、組成物の重量を基準にして０．１重量％〜７０重量％である。ある溶媒実施形態においては、溶媒の量は、組成物の重量を基準にして１重量％以上；または５重量％以上；または２５重量％以上；または３０重量％以上である。独立して、ある溶媒実施形態においては、溶媒の量は、組成物の重量を基準にして、６５重量％以下である。
【００３９】
本発明のある実施形態においては、消毒剤組成物中に溶媒は使用されない。
【００４０】
本明細書において使用される場合には、低級ジオール（ｌｏｗ  ｄｉｏｌ）は以下の構造（ＩＩＩ）を有する化合物である：
【化３】
0005431292.tif 000004
式中、ｎは０、１または２であり；Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４、Ｒ１５のそれぞれは、独立して、水素または一価の基である。ｎが２である場合には、２つのＲ１３基は同じであっても良いし、異なっていてもよい。本明細書においては、ある化合物が構造（ＩＩＩ）を有する場合には、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４、およびＲ１５の種類に関係なく、その化合物は低級ジオールであるとみなされる。本明細書において使用される場合、アルキル低級ジオールは、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４、Ｒ１５のそれぞれが独立して水素または一価のアルキル基である低級ジオールである。
【００４１】
ある実施形態においては、本発明の組成物はアルキル低級ジオールをほとんどまたは全く含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物はアルキル低級ジオールを含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物は低級ジオールをほとんどまたは全く含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物は低級ジオールを含まない。
【００４２】
ある実施形態においては、本発明の組成物は界面活性剤を含まない。他の実施形態においては、本発明の組成物は１種以上の界面活性剤を含む。好適な界面活性剤は非イオン性、アニオン性、カチオン性、両性またはこれらの混合物であり得る。
【００４３】
ある実施形態においては、本発明の組成物は緩衝剤をほとんどまたは全く含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物は緩衝剤を含まない。
【００４４】
独立して、ある実施形態においては、本発明の組成物は有機リチウム塩をほとんどまたは全く含まない。ある実施形態においては、本発明の組成物は有機リチウム塩を含まない。
【００４５】
ある実施形態においては、本発明の組成物の引火点は、アセトンの引火点以上である。独立して、ある実施形態においては、本発明の組成物の引火点は５５℃以上である。
【００４６】
ある溶媒実施形態においては、本発明の組成物の溶媒中の各成分は、５５℃以上の引火点を有する。
【００４７】
ある他の溶媒実施形態においては、溶媒中の１種以上の成分は、５５℃未満の引火点を有する。このような実施形態においては、本発明の組成物が５５℃以上の引火点を有することが望まれる場合には、５５℃未満の引火点を有する各成分の特性および量は、本発明の完成した組成物が５５℃以上の引火点を有するであろう様に選択されることが意図される。５５℃未満の引火点を有するいくつかの好適な成分は、例えば、Ｃ１〜Ｃ３アルキルアルコール、例えば、イソプロパノールなどである。他の例は、例えば、５５℃未満の引火点を有するグリコールまたはグリコールエーテル、例えば、プロピレングリコールメチルエーテルなどである。
【００４８】
ある実施形態においては、イソプロパノールは使用されない。ある実施形態においては、５５℃未満の引火点を有するアルコールは使用されない。ある実施形態においては、アルコールは使用されない。
【００４９】
ある溶媒実施形態においては、塩の量は、全ての塩の重量：全ての溶媒の重量の比率が０．０１：１〜１０：１であるように選択される。ある実施形態においては、全ての塩の重量：全ての溶媒の重量の比率が０．１以上：１、好ましくは０．２以上：１である。独立して、ある実施形態においては、全ての塩の重量：全ての溶媒の重量の比率は３以下：１、好ましくは１以下：１である。
【００５０】
ある実施形態においては、全ての塩の重量と全ての溶媒の重量との合計が、組成物の重量を基準にして１０重量％〜６９重量％でありうる。
【００５１】
本発明の組成物は様々な目的のために様々な方法で使用されうる。例えば、本発明の組成物は、殺生物性を有する水溶液を提供するように水に添加されうる濃縮物として貯蔵および使用されうる。殺生物性を有する水は、例えば、水が金属と接触している状況（例えば、パイプまたはタンクにおけるように）において有用である、というのは、殺生物性がなければ、その水は微生物的に引き起こされる金属の腐食を促進しうるからである。例えば、地下からの油の取り出しが場合によって水攻法によって増大させられ、そしてその水を取り扱うパイプ、タンクなどは微生物的に引き起こされる腐蝕を受けやすい。多くの油田は、冬の温度が比較的低い場所にある。この低い温度にもかかわらず、この殺生物剤濃縮物を屋外で貯蔵し、次いでそれをより大きな容器に注ぎ込み、そしてこれらの操作のいくつかまたは全てを比較的低温の屋外で行うことが望ましい。
【００５２】
ある状況においては、鍵となる中間体ジメチルアセタール（アセトアルデヒドのジメチルアセタール；ＤＭＡとも称される）を生産させるためのエネルギー強度を減少させ、かつ原料収率を増大させることにより、メチルビニルエーテルを生産するコストを低下させることが望ましい。この課題は、原料を回収し、それにより原料収率を最大化するためにプロセス流れの再循環を伴う蒸留塔からの廃棄物除去（副生成物および不純物取り扱い）と、反応蒸留との組み合わせを介してＤＭＡを生産することにより取り組まれうる。このことは反応蒸留を利用するＤＭＡの生産のためのプロセスによってなされることができ、そこでは、プロセス内の副生成物および不純物が反応蒸留カラムにおけるサイドドロー（ｓｉｄｅ−ｄｒａｗ）を介する連続的除去により管理される。反応蒸留に必要とされる触媒は不均一系であっても良いし、均一系であっても良い。サイドドローを使用する反応蒸留は、いくつかの別個の蒸留塔に対して１つの蒸留塔内で効果的な再利用プロセス流れを可能にする。蒸留塔の数の低減は、処理される物質を気化させおよび凝縮させる双方に必要なエネルギーを低減することによって、全体的なエネルギー使用を最小限にするのを助ける。
【００５３】
不純物／副生成物を除去するための反応蒸留塔における最適化されたサイドドローによって可能にされた、後の処理工程からの物質の再循環と、高い原料収率を達成するための反応蒸留との組み合わせは、このプロセスを驚くべきことに、よりエネルギー集約的に、かつより効果的にする。
【００５４】
反応蒸留塔内でのサイドドローの使用は、さもなければ標準的な蒸留カラムにおいては起こるにちがいないカラム内での不純物および副生成物の蓄積を妨げる。所定のプロセスおよび装置については、サイドドローの位置およびそれぞれからの除去の速度を制御するための手段は、原料収率およびプロセス操作性に基づいて最適化される。最適化は、主として、サイド流れに失われる価値ある原料の量、および、主として、反応蒸留塔を制御するのに使用される還流比に基づく。原料は、アセトアルデヒド、メタノール、ＤＭＡ、および、使用される場合には、不均一系触媒を含む。このサイドドローがその位置から蒸気または液体のいずれとして取り出されるかは、反応蒸留に使用される触媒の種類およびサイドドローシステムの構成材料に主として依存する。均一系触媒が使用される場合には、ひいては蒸気サイドドローが好まれる場合があり、触媒が不揮発性である場合には、それ故に、除去される蒸気中に触媒は存在しないであろう。このことは、触媒の効率的な使用を確実にし、そして望まれる場合にはさらなるサイドドロー処理における触媒の存在についての懸念を緩和する。
【００５５】
さらに、ＤＭＡ中間体の後の処理からの物質を、反応蒸留塔へ戻す再循環は著しく経済的に有利である。各再循環流れの戻ってくる位置も、その組成、エネルギー入力、および使用される蒸留塔の物理的制約、すなわち、存在するトレイの数およびその操作効率に基づいて最適化されなければならない。再循環流れを導入する位置は塔の性能の最適化に重要である。
【００５６】
不純物および副生成物を蒸留塔のテール流れまたはオーバーヘッド流れと共に出すことにより、サイドドローは除かれることができた。次いで、これらの流れは別の蒸留塔においてさらに処理されて、所望の物質から不純物有機物質を除くことができた。この技術は、本明細書において開示される技術を実行する前に、数十年間実施されてきた。同様に、再循環流れは、蒸留または他の分離技術によって処理されて、価値のある成分を回収することも可能である。これも、本技術の前に数十年間使用されてきた技術であった。この歴史的なプロセスは所望の分離を行うために有意により多くのエネルギーを使用した。反応器、廃棄物流れストリッパー、およびプロセス流れの再循環装置として機能する１つの塔内に全ての機能を組み込むことによるその除去は、使用エネルギーの有意な低減および原料効率の有意な増大を提供する。
【実施例】
【００５７】
以下の実施例においては、これらの略語が使用される：
【表１】
0005431292.tif 000005
【００５８】
例１、Ｃ２、３−７、Ｃ８、９、Ｃ１０、およびＣ１１
配合物は以下のように製造され試験された。以下の表５に示される組成物のそれぞれは、混合され、１．２ミリリットルチューブ内に入れられ、振とうさせられた。約１ミリグラムの硫化銅粉体が核形成剤として添加された。サンプルは−５０℃で少なくとも２４時間保持された。サンプルは、次いで、相分離を検出するために目視で観察された。示される各配合物について、５検体のサンプルが作成され試験された。以下の表に示されたサンプルは安定であった；すなわち、各サンプルは相分離を示さなかった。比較例の配合物は「Ｃ」で始まる例番号を有する。
パーセンテージは配合物の重量を基準にした重量パーセンテージである。
【００５９】
【表２】
0005431292.tif 000006
【００６０】
注（９）：添加剤１：添加剤２の重量比。
注（１０）：配合物の重量を基準にした、重量パーセントでの、添加剤１と添加剤１との合計量。
【００６１】
例１２−１７、Ｃ１８、１９−２４、Ｃ２５、Ｃ２６および２７
サンプルは、試験温度が−４５℃であったこと、およびウカルサイド（Ｕｃａｒｃｉｄｅ商標）４２抗微生物剤の代わりにＧｌｕｔ５０（溶液の重量を基準にして５０重量％のＧＡと５０重量％の水との溶液）が使用されたことを除いて、実施例または比較例である例１〜１１におけるように製造され試験された。示された配合物は全て−４５℃で貯蔵された。
【００６２】
【表３】
0005431292.tif 000007
【００６３】
例Ｃ２８−Ｃ３９、４０、Ｃ４１、４２、Ｃ４３、およびＣ４４
サンプルは混合され、次いで−５０℃に冷却された。透明のままであったサンプルは「合格」と分類され、相分離を示したサンプルは「不合格」と分類された。「合格」サンプルの粘度をボール落下試験によって評価した。同じバイアルを用いて、各配合物の７グラムのサンプルをバイアルに入れ、直径２．８ｍｍの金属ボールをその表面上に配置し、そしてそのボールがサンプルの底に到達するまでの時間を記録した。バイアルの直径はこのボールの直径よりも大きかった。パーセントは、配合物の重量を基準にした重量パーセントである。比較例は「Ｃ」で始まる例番号を有している。結果は以下の通りであった。
【００６４】
【表４】
0005431292.tif 000008
【００６５】
例Ｃ４５、および４６−４９
この例は、実施例および比較例である例２８−４４におけるように製造され試験された。
【００６６】
【表５】
0005431292.tif 000009
【００６７】
例Ｃ５０、および５１−５４
この例は、実施例および比較例である例４５−４９におけるように製造され試験された。
【００６８】
【表６】
0005431292.tif 000010
【００６９】
例Ｃ３８、Ｃ４５、４９、５３、および５５；定常剪断粘度試験
サンプルは、コーンおよびカップジオメトリを備えたアレスレオメーター（Ａｒｅｓ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）を用いて−５０℃で、定常剪断粘度について試験された。この粘度は、１０秒−１〜１００秒−１の範囲の剪断速度に対する依存性をほとんどまたは全く示さず、以下に報告される粘度はその範囲の剪断速度にわたる平均粘度である。粘度はパスカル・秒（Ｐａ・秒）の単位で報告され、これは１，０００センチポイズに等しい。
実施例５５は、等しい重量部のグルタルアルデヒドと水との溶液５０重量％；ジグライム４３重量％；およびイソプロピルアルコール７重量％である。
【００７０】
【表７】
0005431292.tif 000011