(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ファブリック手入れ用組成物であって、
（ａ）洗剤またはファブリック柔軟剤組成物、および
（ｂ）粉末もしくは水性分散液の形態のポリウレタン尿素、
を含有して成っていて、
前記ポリウレタン尿素がイソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと鎖延長剤の反応生成物を含んで成り、
前記プレポリマーがポリエーテルグリコールポリマーもしくはコポリエーテルグリコールポリマーとジイソシアネートとの反応生成物であり、前記プレポリマーが１.５から３.０の範囲内のキャッピング比を有しており、かつ
前記ジイソシアネートがフェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、キシリレンジイソシアネート、ビフェニレンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）およびこれらの組み合わせから成る群より選択される芳香族ジイソシアネートである、
組成物。
【請求項２】
前記洗剤またはファブリック柔軟剤が洗濯機における使用に適合し得る請求項１記載の組成物。
【請求項３】
前記洗剤またはファブリック柔軟剤が手洗いに適合し得る請求項１記載の組成物。
【請求項４】
前記洗剤またはファブリック柔軟剤が粉末、液体、固体錠剤、カプセル封じされた液体および不織シートから成る群より選択される形態である請求項１記載の組成物。
【請求項５】
前記鎖延長剤がジアミン系鎖延長剤、水およびこれらの組み合わせから成る群より選択される請求項１記載の組成物。
【請求項６】
前記ポリウレタン尿素が粉末の形態である請求項１記載の組成物。
【請求項７】
前記ポリウレタン尿素が水性分散液の形態である請求項１記載の組成物。
【請求項８】
前記水性分散液がアニオン性分散液および非イオン性分散液から成る群より選択される請求項７記載の組成物。
【請求項９】
前記プレポリマーの前記反応生成物が更に酸性ジオールを含んでいる請求項１記載の組成物。
【請求項１０】
前記ポリマーがポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールであり、前記ジイソシアネートが４,４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）または４,４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）と２,４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）の混
合物である請求項７記載の組成物。
【請求項１１】
前記ポリマーがポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールであり、前記ジイソシアネートが４,４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）または４,４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）と２,４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）の混
合物であり、前記酸性ジオールが２,２−ジメチロールプロピオン酸である請求項９記載
の組成物。
【請求項１２】
前記ポリウレタン尿素水性分散液がファブリック手入れ用組成物の約０.１から約２０
重量％含まれている請求項１記載の組成物。
【請求項１３】
前記酸性ジオールが２,２−ジメチロール酢酸、２,２−ジメチロールプロピオン酸、２,２−ジメチロールブタン酸、２,２−ジメチロールペンタン酸およびこれらの組み合わせから成る群より選択される請求項９記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願に対する相互参照
本出願は、２００６年８月１１日付けで出願した米国仮出願番号６０／８３７，０１１の利点を請求しかつ２００６年１１月９日付けで出願した米国仮出願番号６０／８６５，０９１の利点を請求し、２００５年２月１１日付けで出願した米国出願番号１１／０５６，０６７（現在は米国特許第７，２４０，３７１号）の一部継続出願である２００５年１０月１９日付けで出願した米国出願番号１１／２５３，９２７の一部継続出願である２００５年１２月１３日付けで出願した米国出願番号１１／３００，２２９の一部継続出願である２００６年２月１０日付けで出願した米国出願番号１１／３５１，９６７の一部継続出願でありかつまた２００６年１月１８日付けで出願した米国出願番号６０／７５９，８５３の利点を請求する２００７年１月１８日付けで出願した米国出願番号１１／６５４，７５３（これらは全部引用することによって本明細書に組み入れられる）の一部継続出願でもある。
【０００２】
本発明は、ファブリック手入れ（ｆａｂｒｉｃ  ｃａｒｅ）特性を有するポリウレタン尿素組成物を包含する。また、このポリウレタン尿素組成物を含有させたファブリック手入れ用組成物も提供し、そのような組成物には洗剤およびファブリック柔軟剤が含まれる。
【背景技術】
【０００３】
洗濯可能ファブリックに柔軟さおよび／またはフワフワ感を与える目的で洗剤に加えてしばしばファブリック柔軟剤が用いられる。ファブリック柔軟剤はまたファブリックの触感を滑らかにし、静電気で衣服がまとわりつく度合を低くし、心地よい香りを与え、乾燥時間を短くし、しわを少なくしかつアイロンがけもより容易にする。しかしながら、そのような特性の利点は一般に洗濯後に経時的に低下する。
【０００４】
最も一般的な有効成分は第四級アンモニウム化合物と呼ばれる長鎖脂肪型分子が基になっており、それは事実上カチオン性である。従って、事実上アニオン性であり得る洗剤との望ましくない反応を防止する目的で、一般に、ファブリック柔軟剤がファブリック濯ぎもしくは乾燥中に導入される。
【０００５】
ファブリック洗濯時間および費用を軽減する目的で、洗剤と同時に添加可能なファブリック手入れ用組成物が求められている。また、香料の固着（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｔｉｏｎ）の利益がもたらされる期間を長くしかつファブリック柔軟剤組成物に関連した手入れの容易さを助長するファブリック手入れ用組成物も求められている。
【０００６】
発明の要約
本発明は、粉末または水性分散液の形態のポリウレタン尿素を提供するものであり、これは単独または洗剤もしくはファブリック柔軟剤組成物と組み合わせた時にファブリック手入れ特性を示す。
【０００７】
１つの態様におけるファブリック手入れ用組成物は、ポリウレタン尿素ポリマーおよび水を含有する非イオン性もしくはアニオン性の被膜形成性分散液の形態である。前記ポリマーはプレポリマーと鎖延長剤としての水の反応生成物であり、ここで、前記プレポリマーはグリコールまたはグリコールの混合物とポリイソシアネート、例えば４，４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）などの反応生成物である。
【０００８】
別の態様におけるファブリック手入れ用組成物は、ポリウレタン尿素ポリマーおよび水を含有するイオン性の被膜形成性分散液の形態である。この分散液が示すイオン性は、非イオン性ポリマー分散液をカチオン性もしくはアニオン性界面活性剤もしくは添加剤と組み合わせた結果であり得る。別法として、この分散液がアニオン性である場合、それはイオン性基をポリウレタン尿素ポリマーに含有させた結果であり得る。
【０００９】
別の態様における分散液は、水とポリウレタン尿素ポリマーを含有する非イオン性の非被膜形成性分散液である。前記ポリマーは、鎖延長剤、例えばジアミン系鎖延長剤、水およびこれらの組み合わせなどとプレポリマーの反応生成物であり、ここで、前記ポリマーはグリコール（ポリオール）またはグリコールの混合物とポリイソシアネート、例えば４，４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）などの反応生成物である。次に、そのポリマーを濾過した後に粉砕するか或は噴霧乾燥させることで粉末を生じさせることができる。
【００１０】
さらなる態様では、ファブリックもしくは衣類への芳香剤もしくは香料の固着を長引かせる方法を提供する。この方法は、前記ファブリックもしくは衣類を香料および粉末もしくは水性分散液の形態のポリウレタン尿素組成物と接触させることを包含する。その接触を起こさせる方法は多様であり得、それには、これらに限定するものでないが、当該ファブリックの洗濯および／または乾燥を実施する前に当該香料およびポリウレタン尿素を洗剤またはファブリック柔軟剤に添加する方法、それらを洗浄水に直接添加する方法、またはそれらを濯ぎサイクル中に直接にか或はファブリック柔軟剤組成物と組み合わせて導入する方法が含まれる。
【００１１】
さらなる態様では、ファブリックもしくは衣類に所望特性を与える方法を提供する。この方法は、ファブリックを粉末もしくは水性分散液の形態のポリウレタン尿素と接触させることを包含する。ファブリックに与えることができる所望特性には、これらに限定するものでないが、形状保持、形状回復、手入れの容易さ（即ちアイロンがけの容易さ、抗しわ）および防汚特性が含まれる。
【００１２】
発明の詳細な説明
本明細書で用いる如き用語「粉末」は、最大寸法が１ミリメートル未満で平均粒径が１００ミクロン未満の微細な固体状粒子が緩く凝集することで構成されている粒子状材料を意味する。
【００１３】
本明細書で用いる如き用語「被膜形成性」は、当該材料が本明細書に開示する合成条件下で他の反応体の存在無しに連続膜を形成することを意味する。
【００１４】
本明細書で用いる如き用語「非被膜形成性」は、当該材料が本明細書に開示する合成条件下で他の反応体の存在無しに連続膜を形成しないことを意味する。
【００１５】
本明細書で用いる如き用語「ファブリック」は、繊維および／またはヤーンから組み立てられた織り、不織、ニット、タフト、フェルト、ブレイズまたは結合材料のいずれかを意味し、それらには、これらに限定するものでないが、衣類（衣服）、シーツ、タオルおよびカーテンで用いられるそれが含まれる。
【００１６】
本明細書で用いる如き用語「ファブリック手入れ用組成物」は、当該ファブリックに有益な特性を与える目的で特に前記ファブリックの洗濯または乾燥を行っている時にファブリックに添加可能な組成物のいずれかを指す。そのような特性には、浄化、油脂状付着物の除去、ファブリックの触感を滑らかにすること、静電気で衣服がまとわりつく度合を低くすること、心地よい香りを与えること、乾燥時間を短くすること、しわを少なくすることおよびアイロンがけをより容易にすることが含まれる。
【００１７】
本明細書で提供するポリウレタン尿素組成物は、現在市販されているファブリック手入れ用組成物に比べて、ファブリックに驚くべきほど向上した形状保持特性を与える。その上、それらはまたファブリックに手入れの容易さまたは手入れが容易な特性も与える。言い換えれば、本ポリウレタン尿素組成物で処理したファブリックは洗濯後のしわの数がより少なくかつアイロンがより容易である。
【００１８】
いくつかの態様のポリウレタン尿素組成物は、また、特にファブリックに加えた時に驚くべきほど良好な水吸収性および油吸収性も示す。このことは特に防汚特性にとって重要である。ファブリックをいくつかの態様のポリウレタン尿素組成物と接触させると、そのポリウレタン尿素が汚れの原因となる源から水分および油を吸収することでファブリック自身がそれらを吸収するのを制限する。
【００１９】
本ポリウレタン尿素組成物は吸収特性を有することから、また、本組成物に接触させたファブリックが香料を固着している期間を長くするにも役立つ。それは本ポリウレタン尿素組成物が香料を吸収しそしてその後に前記香料を徐々に放出することによるものである。
【００２０】
ポリ尿素ウレタン尿素組成物に良好に付着するか或は良好に保持される一連の香料が存在する。そのような材料には、これらに限定するものでないが、下記の２種類、即ち以下に示す如き種類Ａおよび種類Ｂが含まれる。
種類Ａ
オクタノール／水分配係数（Ｐ）の常用対数（ｌｏｇ１０Ｐ）が２．５以上でガスクロＫｏｖａｔｓ指数（ポリジメチルシロキサンを非極性固定相として用いて測定）が少なくとも１０５０のヒドロキシル材料（これらはアルコール、フェノールまたはサリチル酸エステルである）。
【００２１】
オクタノール−水分配係数（またはこれの常用対数「ｌｏｇＰ」）は疎水性および水溶解性の指標として文献で良く知られている［ＨａｎｓｃｈおよびＬｅｏ、Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｒｅｖｉｅｗｓ、７１、５２６−６１６、（１９７１）；Ｈａｎｓｃｈ、ＱｕｉｎｌａｎおよびＬａｗｒｅｎｃｅ、Ｊ．Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、３３、３４７−３５０（１９６８）を参照］。そのような値を文献で入手することができない場合、それを直接測定するか或は数学的アルゴリズムを用いておおよそ推定することができる。そのような推定値を与えるソフトウエアは商業的に入手可能であり、例えばＡｄｖａｎｃｅｄ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  Ｄｅｓｉｇｎ  Ｉｎｃ．から「ＬｏｇＰ」として入手可能である。
【００２２】
ｌｏｇ１０Ｐが２．５以上の材料はいくらか疎水性である。
【００２３】
アルカンが示す滞留時間を基準にしたガスクロマトグラフィー測定における滞留時間からＫｏｖａｔｓ指数を計算する［Ｋｏｖａｔｓ、Ｈｅｌｖ．Ｃｈｉｍ．Ａｃｔａ  ４１、１９１５（１９５８）を参照］。香料産業では、非極性固定相の使用を基にした指数が材料の分子の大きさおよび沸点に関係する記述子として数年に渡って用いられている。香料産業におけるＫｏｖａｔｓ指数の論評がＴ  Ｓｈｉｂａｍｏｔｏ、「Ｃａｐｉｌｌａｒｙ  Ｇａｓ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ  ｉｎ  Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ  Ｏｉｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ」、Ｐ  ＳａｎｄｒａおよびＣ  Ｂｉｃｃｈｉ（編集者）、Ｈｕｅｔｈｉｎｇ（１９８７）の２５９−２７４頁に示されている。適切な一般的非極性相は１００％のジメチルポリシロキサンであり、これは例えばいろいろな商標、例えばＲＰ−１（Ｈｅｗｌｅｔｔ−Ｐａｃｋａｒｄ）、ＣＰ  Ｓｉｌ  ５  ＣＢ（Ｃｈｒｏｍｐａｃｋ）、ＯＶ−１（Ｏｈｉｏ  Ｖａｌｌｅｙ）およびＲｔｘ−１（Ｒｅｓｔｅｋ）の下で供給されている。
【００２４】
Ｋｏｖａｔｓ指数値が低い材料は揮発性である傾向があり、いろいろな繊維に良好には保持されない。
【００２５】
種類Ａには、一般式ＲＯＨ［このヒドロキシル基は第一、第二または第三であり得、そしてＲ基はアルキルまたはアルケニル基（場合により分枝もしくは置換、環式または非環式であってもよい）である］で表されるアルコールが含まれ、ＲＯＨが示す分配係数およびＫｏｖａｔｓ特性はこの上で定義した如くである。Ｋｏｖａｔｓ指数が１０５０から１６００のアルコールは、典型的に、分子量が１５０から２３０の範囲内の単官能アルキルもしくはアリールアルキルアルコールである。
【００２６】
種類Ａには、また、一般式ＡｒＯＨ［ここで、Ａｒ基はベンゼン環を表し、これは１個以上のアルキルもしくはアルケニル基でか或はエステル基−ＣＯ２Ａ（ここで、Ａは炭化水素基である）で置換されていてもよい］で表されるフェノールも含まれ、エステル基で置換されている場合の化合物はサリチル酸エステルである。ＡｒＯＨが示す分配係数およびＫｏｖａｔｓ指数はこの上で定義した通りである。Ｋｏｖａｔｓ指数が１０５０から１６００であるようなフェノールは典型的に分子量が１５０から２１０の範囲内の一価フェノールである。
【００２７】
種類Ａに入る香料の例は、１−（２’−ｔ−ブチルシクロヘキシルオキシ）−ブタン−２−オール、３−メチル−５−（２’，２’，３’−トリメチルシクロペント−３−エニル）−ペンタン−２−オール、４−メチル−３−デセン−５−オール、サリチル酸アミル、２−エチル−４（２’，２’，３−トリメチルシクロペント−３’−エニル）ブト−２−エノール、ボルネオール、カルバクロール、シトロネロール、９−デセノール、ジヒドロエウゲノール、ジヒドロリナロール、ジヒドロミルセノール、ジヒドロテルピネオール、エウゲノール、ゲラニオール、ヒドロキシシトロネラール、サリチル酸イソアミル、サリチル酸イソブチル、イソエウゲノール、リナロール、メントール、ネロリドール、ネロール、パラｔ−ブチルシクロヘキサノール、フェノキサノール、テルピネオール、テトラヒドロゲラニオール、テトラヒドロリナロール、テトラヒドロミルセノール、チモール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、（４−イソプロピルシクロヘキシル）−メタノール、サリチル酸ベンジル、サリチル酸シクロヘキシル、サリチル酸ヘキシル、パチョリアルコールおよびファルネソールである。
【００２８】
種類Ｂ：
オクタノール／水分配係数（Ｐ）の常用対数（ｌｏｇ１０Ｐ）が２．５以上でガスクロＫｏｖａｔｓ指数（ポリジメチルシロキサンを非極性固定相として用いて測定）が少なくとも１３００のエステル、エーテル、ニトリル、ケトンまたはアルデヒド。
【００２９】
種類Ｂの香料は、一般式ＲＸ［ここで、Ｘは第一、第二または第三位に存在していてもよくそしてこれは下記の基：−ＣＯ２Ａ、−ＣＯＡ、−ＯＡ、−ＣＮまたは−ＣＨＯの中の１つである］で表される。基ＲおよびＡは炭化水素残基であり、これは環式または非環式でありかつ場合により置換されていてもよい。Ｋｏｖａｔｓ指数が１６００以下の種類Ｂの材料は典型的に分子量が１６０から２３０の範囲内の一官能化合物である。
【００３０】
種類Ｂに入る香料の例は、１−メチル−４−（４−メチル−３−ペンテニル）−３−シクロヘキセン−１−カルボアルデヒド、１−（５’，５’−ジメチルシクロヘキセニル）−ペンテン−１−オン、２−ヘプチルシクロペンタノン、２−メチル−３−（４’−ｔ−ブチルフェニル）プロパナール、２−メチルウンデカナール、２−ウンデセナール、２，２−ジメチル−３−（４’−エチルフェニル）−プロパナール、３−（４’−イソプロピルフェニル）−２−メチルプロパナール、酢酸４−メチル−４−フェニルペント−２−イル、プロピオン酸アリルシクロヘキシル、シクロヘキシルオキシ酢酸アリル、安息香酸アミル、メチルエチルケトンの三量体、ベンゾフェノン、３−（４’−ｔ−ブチルフェニル）−プロパナール、カリオフィレン、シス−ジャスモン、シトラールジエチルアセタール、シトロネラールジエチルアセタール、酢酸シトロネリル、フェニルエチルブチルエーテル、アルファ−ダマスコン、ベータ−ダマスコン、デルタ−ダマスコン、ガンマ−デカラクトン、ジヒドロイソジャスモネート、ジヒドロジャスモン、酢酸ジヒドロテルピニル、アントラニル酸ジメチル、ジフェニルオキサイド、ジフェニルメタン、ドデカナール、ドデセン−２−アール、ドデカンニトリル、１−エトキシ−１−フェノキシエタン、３−（１’−エトキシエトキシ）−３，７−ジメチルオクタ−１，６−ジエン、４−（４’−メチルペント−３’−エニル）−シクロヘキソ−３−エナール、トリシクロ［５．２．１．０−２，６−］デカン−２−カルボン酸エチル、１−（７−イソプロピル−５−メチルビシクロ［２．２．２］オクト−５−エン−２−イル）−１−エタノン、アリルトリシクロデセニルエーテル、プロピオン酸トリシクロデセニル、ガンマ−ウンデカラクトン、ｎ−メチル−ｎ−フェニル−２−メチルブタンアミド、イソ酪酸トリシクロデセニル、酢酸ゲラニル、安息香酸ヘキシル、イオノンアルファ、イオノンベータ、桂皮酸イソブチル、イソブチルキノリン、酢酸イソエウゲニル、２，２，７，７−テトラメチルトリシクロウンデカン−５−オン、酢酸トリシクロデセニル、２−ヘキシルシクロペンタノン、４−アセトキシ−３−ペンチルテトラヒドロピラン、２−ヘキシルアセト酢酸エチル、８−イソプロピル−６−メチルビシクロ［２．２．２］オクト−５−エン−２−カルボアルデヒド、４−イソプロピル−１−メチルビシクロ［２．２．２］オクト−５−エン−２−カルボン酸メチル、桂皮酸メチル、アルファイソメチルイオノン、メチルナフチルケトン、ネロリン、ノナラクトンガンマ、酢酸ノピル、酢酸パラｔ−ブチルシクロヘキシル、４−イソプロピル−１−メチル−２−［１’−プロペニル］−ベンゼン、イソ酪酸フェノキシエチル、フェニルエチルイソアミルエーテル、イソ酪酸フェニルエチル、ピバル酸トリシクロデセニル、ピバル酸フェニルエチル、フェニルアセトアルデヒドヘキシレングリコールアセタール、２，４−ジメチル−４−フェニルテトラヒドロフラン、ローズアセトン、酢酸テルピニル、４−イソプロピル−１−メチル−２−［１’−プロペニル］−ベンゼン、ヤラ、蟻酸（４−イソプロピルシクロヘキサジエニル）エチル、桂皮酸アミル、アミルシンナミックアルデヒド、アミルシンナミックアルデヒドジメチルアセタール、桂皮酸シンナミル、１，２，３，５，６，７，８，８ａ−オクタチロ−１，２，８，８−テトラメチル−２−アセチルナフタレン、シクロ−１，１３−エチレンジオキシトリデカン−１，１３−ジオン、シクロペンタデカノリド、ヘキシルシンナミックアルデヒド、１，３，４，６，７，８−ヘキサヒドロ−４，６，６，７，８，８−ヘキサメチルシクロペンタ［ｇ］−２−ベンゾピラン、酢酸ゲラニルフェニル、６−アセチル−１−イソプロピル−２，３，３，５−テトラメチルインダンおよび１，１，２，４，４，７−ヘキサメチル−６−アセチル−１，２，３，４−テトラヒドロナフタレンである。
【００３１】
これは特にスパンデックス組成物を用いる時に良好に働く香料および芳香剤の広範なリストではあるが、いくつかの態様ではまた他の多様な香料も有用であると認識する。香料には物質または物質の混合物が含まれ得、それには香りの良い天然（即ち花、ハーブ、葉、根、バーク、木、花または植物から抽出することで得られる）、人工（即ちいろいろな天然油または油成分の混合物）および合成（即ち合成的に製造された）物質が含まれる。
【００３２】
有用な香料の非限定リストには下記が含まれる：ヘキシルシンナミックアルデヒド、アミルシンナミックアルデヒド、サリチル酸アミル、サリチル酸ヘキシル、テルピネオール、３，７−ジメチル−シス−２，６−オクタジエン−１−オール、２，６−ジメチル−２−オクタノール、２，６−ジメチル−７−オクテン−２−オール、３，７−ジメチル−３−オクタノール、３，７−ジメチル−トランス−２，６−オクタジエン−１−オール、３，７−ジメチル−６−オクテン−１−オール、３，７−ジメチル−１−オクタノール、２−メチル−３−（パラ−ｔ−ブチルフェニル）−プロピオンアルデヒド、４−（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキサアルデヒド、プロピオン酸トリシクロデセニル、酢酸トリシクロデセニル、アニスアルデヒド、２−メチル−２−（パラ−イソ−プロピルフェニル）−プロピオンアルデヒド、グリシド酸エチル−３−メチル−３−フェニル、４−（パラ−ヒドロキシフェニル）−ブタン−２−オン、１−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセン−１−イル）−２−ブテン−１−オン、パラ−メトキシアセトフェノン、パラ−メトキシ−アルファ−フェニルプロペン、メチル−２−ｎ−ヘキシル−３−オキソ−シクロペンタンカルボキシレート、ウンデカラクトンガンマ、オレンジ油、レモン油、グレープフルーツ油、ベルガモット油、クローブ油、ドデカラクトンガンマ、酢酸メチル−２−（２−ペンチル−３−オキソ−シクロペンチル）、ベータ−ナフトールメチルエーテル、メチル−ベータ−ナフチルケトン、クマリン、デシルアルデヒド、ベンズアルデヒド、酢酸４−ｔ−ブチルシクロヘキシル、酢酸アルファ，アルファ−ジメチルフェネチル、酢酸メチルフェニルカルビニル、トリデカン二酸の環式エチルグリコールジエステル、３，７−ジメチル−２，６−オクタジエン−１−ニトリル、イオノンガンマメチル、イオノンアルファ、イオノンベータ、プチグレン油、メチルセドリロン、７−アセチル−１，２，３，４，５，６，７，８−オクタヒドロ−１，１，６，７−テトラメチル−ナフタレン、イオノンメチル、メチル−１，６，１０−トリメチル−２，５，９−シクロドデカトリエン−１−イルケトン、７−アセチル−１，１，３，４，４，６−ヘキサメチルテトラリン、４−アセチル−６−ｔ−ブチル−１，１−ジメチルインダン、ベンゾフェノン、６−アセチル−１，１，２，３，３，５−ヘキサメチルインダン、５−アセチル−３−イソプロピル−１，１，２，６−テトラメチルインダン、１−ドデカナール、７−ヒドロキシ−３，７−ジメチルオクタナール、１０−ウンデセン−１−アール、イソ−ヘキセニルシクロヘキシルカルボキサアルデヒド、ホルミルトリシクロデカン、シクロペンタデカノリド、１６−ヒドロキシ−９−ヘキサデセン酸ラクトン、１，３，４，６，７，８−ヘキサヒドロ−４，６，６，７，８，８−ヘキサメチルシクロペンタ−ガンマ−２−ベンゾピラン、アンブロキサン、ドデカヒドロ−３ａ，６，６，９ａ−テトラメチルナフト−［２，１ｂ］フラン、セドロール、５−（２，２，３−トリメチルシクロペント−３−エニル）−３−メチルペンタン−２−オール、２−エチル−４−（２，２，３−トリメチル−３−シクロペンテン−１−イル）−２−ブテン−１−オール、カリオフィレンアルコール、酢酸セドリル、酢酸パラ−ｔ−ブチルシクロヘキシル、パチョリ、オリバナムレジノイド、ラブダナム、ベチベルト、コパイババルサム、バルサムモミ、ヒドロキシシトロネラールおよびインドール、フェニルアセトアルデヒドおよびインドール、ゲラニオール、酢酸ゲラニル、リナロール、酢酸リナリル、テトラヒドロリナロール、シトロネロール、酢酸シトロネリル、ジヒドロミルセノール、酢酸ジヒドロミルセニル、テトラヒドロミルセノール、酢酸テルピニル、ノポール、酢酸ノピル、２−フェニルエタノール、酢酸２−フェニルエチル、ベンジルアルコール、酢酸ベンジル、サリチル酸ベンジル、安息香酸ベンジル、酢酸スチラリル、ジメチルベンジルカルビノール、酢酸トリクロロメチルフェニルカルビニルメチルフェニルカルビニル、酢酸イソノニル、酢酸ベチベリル、ベチベロール、２−メチル−３−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）−プロパナール、２−メチル−３−（ｐ−イソプロピルフェニル）−プロパナール、３−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）−プロパナール、４−（４−メチル−３−ペンテニル）−３−シクロヘキセンカルボアルデヒド、４−アセトキシ−３−ペンチルテトラヒドロピラン、ジヒドロジャスモン酸メチル、２−ｎ−ヘプチルシクロペンタノン、３−メチル−２−ペンチル−シクロペンタノン、ｎ−デカナール、ｎ−ドデカナール、９−デセノール−１、イソ酪酸フェノキシエチル、フェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、フェニルアセトアルデヒドジエチルアセタール、ゲラノニトリル、シトロネロニトリル、セドリルアセタール、３−イソカンフィルシクロヘキサノール、セドリルメチルエーテル、イソロンギフォラノン、アウベピンニトリル、アウベピン、ヘリオトロピン、エウゲノール、バニリン、ジフェニルオキサイド、ヒドロキシシトロネラールイオノン、メチルイオノン、イソメチルイオノン、イロン、シス−３−ヘキセノールおよびこれのエステル、インダン麝香香料、テトラリン麝香香料、イソクロマン麝香香料、大環式ケトン、マクロラクトン麝香香料、エチレンブラシレートおよびこれらの組み合わせ。
【００３３】
いくつかの態様のポリウレタン尿素組成物の形態は水性分散液または粉末の形態であり得る。粉末形態が必要な時には、その水性分散液を濾過し、乾燥させそして粉砕するか或は前記分散液に噴霧乾燥を受けさせることでそれを単離してもよい。被膜形成性または非被膜形成性いずれかの分散液の場合の分散液の固体含有量は多様であり得る。そのような分散液の固体含有量は例えば約５から約５０重量％であってもよく、それには分散液の約２０から約４０重量％、および分散液の約３２から約３７重量％が含まれる。
【００３４】
また、この分散液に持たせる粘度も用途に応じて多様であり得る。適切な粘度の例には約４ｃｐｓから約３６ｃｐｓが含まれ、それには約８ｃｐｓから約２０ｃｐｓが含まれる。この分散液をファブリック手入れ用組成物、例えば洗剤またはファブリック柔軟剤などに添加する必要がある場合、それの粘度を当該ファブリック手入れ用組成物の粘度と同様にするのが好ましい可能性がある。
【００３５】
また、この分散液のｐＨも用途に応じて多様であり得る。この分散液を添加するファブリック手入れ用組成物が酸性の場合、その分散液のｐＨを中性から酸性にすべきであり、好ましくは当該ファブリック手入れ用組成物のｐＨと同様なｐＨにすべきであり、それにはｐＨが７以下、例えばｐＨ２−４が含まれる。
【００３６】
いくつかの態様のアニオン性の被膜形成性水性分散液の調製では、キャップド（ｃａｐｐｅｄ）グリコールであるプレポリマーを生じさせる。適切なプレポリマーの例は下記：
少なくとも１種のヒドロキシル末端ポリマー、例えば数平均分子量が約６００から約３，５００のポリエーテル（コポリエーテルを包含）、ポリカーボネートもしくはポリエステルポリオール成分、例えば数平均分子量が約１，４００から約２，４００のポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールなどと、
４，４’−と２，４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）（ＭＤＩ）異性体の混合物（４，４’−ＭＤＩと２，４’−ＭＤＩ異性体の比率が約６５：３５から約３５：６５）であるポリイソシアネートと、
（ｉ）前記ポリイソシアネートのＭＤＩ異性体混合物と反応し得るヒドロキシ基および（ｉｉ）中和時に塩を形成し得る少なくとも１種のカルボン酸基（この少なくとも１種のカルボン酸基は前記ポリイソシアネートのＭＤＩ異性体混合物と反応する能力を持たない）を有する少なくとも１種のジオール化合物、
の反応生成物である。
【００３７】
次に、前記プレポリマーを中和、例えばトリエチルアミンを含有させることなどで中和させて塩を生じさせそして最後にジアミン系鎖延長剤および水を用いて鎖延長を起こさせることで水性分散液を生じさせる。添加剤、例えば界面活性剤、抗／消泡剤、抗酸化剤、増粘剤およびこれらの組み合わせなどを含有させてもよい。
【００３８】
アニオン性分散液で用いるに有用なＭＤＩ異性体混合物は、溶媒を添加しなくてもプレポリマーの粘度低下を達成する混合物である。前記ＭＤＩ異性体混合物はまた反応速度を遅くする働きもする。そのようなプレポリマーの調製はバッチ工程または連続工程のいずれかで実施可能である。
【００３９】
ヒドロキシ基とカルボン酸基を含有するジオールをいくつかの態様で含める場合、それを酸性ジオールとして記述することもあり得る。有用な酸性ジオールの例には、２，２−ジメチロール酢酸、２，２−ジメチロールプロピオン酸（ＤＭＰＡ）、２，２−ジメチロールブタン酸、２，２−ジメチロールペンタン酸およびこれらの組み合わせが含まれる。
【００４０】
いくつかの態様の非イオン性の被膜形成性分散液には、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーであるプレポリマーを含有させる。適切なプレポリマーの例は、ヒドロキシル末端ポリマー、例えばポリオール、例えばポリ（テトラメチレン−コ−エチレンエーテル）グリコールまたはポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールとエトキシル化ポリプロピレングリコールの混合物などとジイソシアネート、例えば４，４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）などの反応生成物である。次に、このプレポリマーに水を用いた鎖延長を受けさせた後にそれを水の中に分散させるか、或はそれを水に分散させた後に水を用いた鎖延長を実施する。
【００４１】
いくつかの態様の非イオン性の非被膜形成性分散液には、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーであるプレポリマーを含有させる。このプレポリマーもまたポリオール、例えばポリブタジエングリコールまたはポリ（テトラメチレンエーテル）グリコールなどとジイソシアネート、例えば４，４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）などの反応生成物である。このプレポリマーに水とジアミン系鎖延長剤、例えばエチレンジアミンなどまたはアミン官能架橋剤、例えばポリビニルアミンなどの組み合わせを用いた鎖延長を受けさせてもよい。いろいろな水／油吸収能力を有するポリマー粉末が生じるように親水性もしくは疎水性いずれかのグリコールを選択してもよい。また、希釈用溶媒を用いて前記プレポリマーの粘度を調整することで粉末の粒径を調整することも可能である。
【００４２】
いくつかの態様の分散液にはキャップドグリコールであるプレポリマーを含有させてもよく、それを鎖延長用水の中に分散させる。そのような分散液を調製する場合、鎖延長反応が開始する前に水を冷却することで分散をより完全に起こさせてもよい。例えば、その水を約１０℃以下（約７℃以下を包含）に冷却してもよい。いくつかの態様の分散液ではいろいろな源の水、例えば蒸留水、脱イオン水または超純水などが有用である。
【００４３】
この分散液に入れる粒子の平均粒径は非被膜形成または被膜形成性分散液のいずれにおいても多様であり得る。上述したように、粒径に影響を与える１つの要因は当該プレポリマーの粘度である。別の要因は分散速度であり、これは例えば約５０００ｒｐｍから約１０，０００ｒｐｍ（７，０００ｒｐｍを包含）であり得る。いくつかの態様の分散液および粉末の場合の粒径の範囲には、約４００ミクロン（μｍ）以下、例えば約０．０１μｍから約０．５μｍ、０．１μｍから約１．０μｍ、約０．１μｍから約５．０μｍ、約０．１５μｍから約０．６５μｍなど、およびより大きな粒子、例えば約１０μｍから約１５０μｍなどが含まれる。
【００４４】
いくつかの態様では、イソシアネート末端プレポリマーを分散剤と鎖延長用反応体もしくは架橋剤を入れておいた水媒体の中に溶媒の有り無しで高せん断力を用いて分散させることを通して、ポリウレタン尿素粉末を生じさせる。高せん断力は粒子を５００ミクロン以下にするに充分な力であると定義する。前記プレポリマーの調製は、ポリオールもしくはポリオールコポリマーもしくはポリオール混合物、例えばポリエーテルグリコール、ポリエステルグリコール、ポリカーボネートグリコール、ポリブタジエングリコールまたはこれらの水添誘導体およびヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサンなどとジイソシアネート、例えばメチレンビス（４−フェニルイソシアネート）（ＭＤＩ）などを反応させてＮＣＯ末端プレポリマーまたは「キャップドグリコール」を生じさせることで実施可能である。ポリマー組成物の中のＮＣＯ／ＯＨのモル比が１．２から５．０の範囲内になるようにする。鎖延長用反応体の例は、脂肪族ジアミン、例えばエチレンジアミン（ＥＤＡ）などである。
【００４５】
前記粉末を架橋させる必要がある場合の鎖架橋剤は、ＮＣＯ基と反応し得る第一級アミンもしくは第二級アミン官能基を少なくとも３個有する有機化合物もしくはポリマーであり得る。
【００４６】
水に可溶もしくは不溶な有機溶媒、例えば１−メチル２−ピロリジノン（ＮＭＰ）またはキシレンなどを用いて分散前のプレポリマーを希釈することも可能である。その生じたポリウレタン尿素ポリマー微粒子（水の中に分散している）をそのまま使用してもよいか或は濾過で単離した後に乾燥させて固体状粉末にすることも可能である。別法として、また、噴霧被覆方法を用いることも可能であり、それはまた粒径を制御する度合もより高い。別の有用な方法は遠心分離による乾燥である。
【００４７】
いくつかの態様の粉末に持たせる粒径は所望用途に応じて多様であり得る。例えば、平均粒径を１ミリメートル（ｍｍ）未満にしてもよく、それにはまた１００ミクロン（μｍ）未満の平均粒径も含まれる。
【００４８】
いくつかの態様において、ゴム弾性体粉末を製造するに適したセグメント化ポリウレタン尿素は、ａ）数平均分子量が５００から５０００のポリオールもしくはポリオールコポリマーもしくはポリオール混合物［これらに限定するものでないが、ポリエーテルグリコール、ポリエステルグリコール、ポリカーボネートグリコール、ポリブタジエングリコールまたはこれらの水添誘導体およびヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサンを包含］とｂ）ジイソシアネート［脂肪族ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネートおよび脂環式ジイソシアネートを包含］とｃ）脂肪族ジアミン（即ちジアミン系鎖延長剤）またはこれと少なくとも１種のジアミン［各々が炭素原子を２から１３個有する脂肪族ジアミンおよび脂環式ジアミンから成る群より選択］またはアミノ末端ポリマーまたは第一級もしくは第二級アミン基を少なくとも３個有する有機化合物もしくはポリマーと場合により第一級もしくは第二級モノアミンの混合物を連鎖停止剤として含有させたセグメント化ポリウレタン尿素である。
【００４９】
いくつかの態様で使用可能なポリエーテルポリオールの例には、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、トリメチレンオキサイド、テトラヒドロフランおよび３−メチルテトラヒドロフランの開環重合および／または共重合で生じたか或は多価アルコール、例えば各分子中の炭素原子数が１２未満のジオールもしくはジオール混合物、例えばエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオールおよび１，１２−ドデカンジオールなどの縮合重合で生じたヒドロキシ基数が２以上のグリコールが含まれる。例えば、線状の二官能ポリエーテルポリオール、特に分子量が約１，７００から約２，１００のポリ（テトラメチレンエーテル）グリコール、例えば官能性が２のＴｅｒａｔｈａｎｅ（商標）１８００［Ｉｎｖｉｓｔａ  Ｓ．ａｒ．ｌ（Ｗｉｃｈｉｔａ、ＫＳおよびＷｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）から商業的に入手可能］などを含めてもよい。有用な市販ポリエーテルポリマーの他の例は、Ｂａｙｅｒ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、ＰＡ）から入手可能なＡｃｃｌａｉｍ（商標）４２２０ＮおよびＢＡＳＦ（Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ、ＭＩ）から入手可能なＰＬＵＲＡＣＯＬ（商標）１０６２Ｐとして市販されているそれらである。他の有用なポリオールには、とりわけ、テトラヒドロフランとエチレンオキサイドのコポリマーおよびエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのコポリマーが含まれる。いくつかの態様のポリウレタン尿素組成物を生じさせる目的で２種以上のポリオールを組み合わせることも可能である。例えば、異なる２種類のポリオールを用いる場合、それらを約２５：７５から約７５：２５（約４０：６０から約６０：４０および約５０：５０を包含）の比率で組み合わせてもよい。
【００５０】
使用可能なポリエステルポリオールの例には、脂肪族ポリカルボン酸とポリオールもしくはこれらの混合物（各分子中の炭素原子数が１２以下の低分子量の）の縮合重合で生じさせたヒドロキシ基数が２以上のエステルグリコールが含まれる。適切なポリカルボン酸の例はマロン酸、こはく酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカンジカルボン酸およびドデカンジカルボン酸である。そのようなポリエステルポリオールを生じさせる時に用いるに適したポリオールの例は、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオールおよび１，１２−ドデカンジオールである。例えば、溶融温度が約５℃から約５０℃の線状の二官能ポリエステルポリオールを含めてもよい。
【００５１】
使用可能なポリカーボネートポリオールの例には、ホスゲン、クロロ蟻酸エステル、ジアルキルカーボネートまたはジアリルカーボネートと脂肪族ポリオールまたはこれらの混合物（各分子中の炭素原子数が１２以下の低分子量の）の縮合重合で生じさせたヒドロキシ基数が２以上のカーボネートグリコールが含まれる。そのようなポリカーボネートポリオールを生じさせる時に用いるに適したポリオールの例は、ジエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオールおよび１，１２−ドデカンジオールである。例えば、溶融温度が約５℃から約５０℃の線状の二官能ポリカーボネートポリオールを含めてもよい。
【００５２】
適切なジイソシアネート成分の例は、１，６−ジイソシアナトヘキサン、１，１２−ジイソシアナトドデカン、イソホロンジイソシアネート、トリメチル−ヘキサメチレンジイソシアネート、１，５−ジイソシアナト−２−メチルペンタン、ジイソシアナト−シクロヘキサン、メチレン−ビス（４−シクロヘキシルイソシアネート）、テトラメチル−キシレンジイソシアネート、ビス（イソシアナトメチル）シクロヘキサン、トルエンジイソシアネート、メチレンビス（４−フェニルイソシアネート）、フェニレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネートおよびそのようなジイソシアネートの混合物である。例えば、そのようなジイソシアネートは芳香族ジイソシアネート、例えばフェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、キシリレンジイソシアネート、ビフェニレンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）［４，４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）、２，４’−メチレンビス（フェニルイソシアネート）およびこれらの組み合わせを包含］および１種以上のジイソシアネートの組み合わせであってもよい。
【００５３】
適切なジアミン成分（ジアミン系鎖延長剤）の例は、エチレンジアミン、１，２−プロパンジアミン、１，３−プロパンジアミン、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、１，７−ヘプタンジアミン、１，８−オクタンジアミン、１，９−ノナンジアミン、１，１０−ドデカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミン、２−メチル−１，５−ペンタンジアミン、シクロヘキサンジアミン、シクロヘキサンビス（メチルアミン）、イソホロンジアミン、キシリレンジアミンおよびメチレンビス（シクロヘキシルアミン）である。また、２種以上のジアミンの混合物を用いることも可能である。上述したように、また、水を鎖延長剤として含有させることも可能である。
【００５４】
適切なアミン末端ポリマーの例は、ビス（３−アミノプロピル）末端ポリジメチルシロキサン、アミン末端ポリ（アクリロニトリル−コ−ブタジエン）、ビス（３−アミノプロピル）末端ポリ（エチレングリコール）、ビス（２−アミノプロピル）末端ポリ（プロピレングリコール）およびビス（３−アミノプロピル）末端ポリテトラヒドロフランである。
【００５５】
第一級もしくは第二級アミン基を少なくとも３個有する適切な有機化合物もしくはポリマーの例は、トリス−２−アミノエチルアミン、ポリ（アミドアミン）デンドリマー、ポリエチレンイミン、ポリ（ビニルアミン）およびポリ（アリルアミン）である。
【００５６】
適切なモノアミン成分の例には、第一級アルキルアミン、例えばエチルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、エタノールアミンおよび２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールなど、および第二級ジアルキルアミン、例えばＮ，Ｎ−ジエチルアミン、Ｎ−エチル−Ｎ−プロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピルアミン、Ｎ−ｔ−ブチル−Ｎ−メチルアミン、Ｎ−ｔ−ブチル−Ｎ−ベンジルアミン、Ｎ，Ｎ−ジシクロヘキシルアミン、Ｎ−エチル−Ｎ−イソプロピルアミン、Ｎ−ｔ−ブチル−Ｎ−イソプロピルアミン、Ｎ−イソプロピル−Ｎ−シクロヘキシルアミン、Ｎ−エチル−Ｎ−シクロヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエタノールアミンおよび２，２，６，６−テトラメチルピペリジンなどが含まれる。
【００５７】
いくつかの態様のポリウレタン尿素粉末を生じさせようとする時、最初にグリコールとジイソシアネートを場合により触媒を存在させて反応させることでＮＣＯ末端プレポリマーまたは「キャップドグリコール」を生じさせる。この反応を典型的には均一に混合した混合物の溶融形態で実施し、４５から９８℃の温度の熱を１時間から６時間かける。各反応成分の量、グリコールの重量（Ｗｇｌ）およびジイソシアネートの重量（Ｗｄｉ）をキャッピング比（ＣＲ）［以下：
ＣＲ＝（Ｗｄｉ／ＭＷｄｉ）／（Ｗｇｌ／ＭＷｇｌ）
に示すようにジイソシアネートとグリコールのモル比として定義］で調節する。ここで、ＭＷｄｉはジイソシアネートの分子量でありそしてＭＷｇｌはグリコールの数平均分子量である。本発明に従い、キャッピング比を１．２から５．０、特に１．５から３．０の範囲内にする。
【００５８】
グリコール分子に由来するヒドロキシ（−ＯＨ）基の全部がジイソシアネートに由来するイソシアネート（−ＮＣＯ）基によって消費されてウレタン結合が生じることでキャッピング反応が完了すると、粘性のある末端ＮＣＯ基含有ポリウレタンプレポリマーが生じる。次に、そのプレポリマーを表面活性反応体、例えば分散剤および抗／消泡剤および場合により鎖延長剤、例えばジアミンなどを入れておいた水溶液に添加して分散させる。別法として、前記プレポリマーを有機溶媒、例えば水溶性のＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）または水に不溶なキシレンなどで希釈した後に水性媒体に入れて分散させることも可能である。その分散中に高いせん断力がかかりかつ水および／またはジアミン系延長剤による鎖延長が起こった時点で固体状のポリマー粒子が生じる。次に、そのポリウレタン尿素粒子を濾過で取り出した後、乾燥させてもよい。
【００５９】
上述した方法で調製したポリウレタン尿素組成物は、特にこれをファブリックに加えた時、驚くべきほど良好な水吸収性および油吸収性を示す。このことは特に防汚特性にとって重要である。ファブリックをいくつかの態様のポリウレタン尿素組成物と接触させると、そのポリウレタン尿素が汚れの原因となる源から水分および油を吸収することでファブリック自身がそれらを吸収するのを制限する。
【００６０】
本ポリウレタン尿素組成物は吸収特性を有することから、また、ファブリックを本組成物に接触させておくと前記ファブリックに香料が固着したままである期間を長くするにも役立つ。これは、本ポリウレタン尿素組成物が香料を吸収しそしてその後にそれを徐々に放出することによるものである。
【００６１】
いくつかの態様のファブリック手入れ用組成物にはファブリック柔軟剤または洗剤を含有させてもよく、それに本ポリウレタン尿素組成物を添加してもよい。また、本ポリウレタン尿素組成物の形態も如何なる形態であってもよく、例えば分散液または粉末などの形態であってもよい。別法として、本ポリウレタン尿素組成物をファブリックにか、洗濯機にか、洗浄水（手洗いの場合）にか或は自動乾燥機に直接加えることも可能である。
【００６２】
その上、衣類を家庭で洗濯する時にそれに防汚特性を与える目的で本粉末もしくは分散液をファブリック柔軟剤の代わりとして用いることも可能である。芳香剤または香料をファブリックに送達しかつ二次的にファブリックに柔軟さを与える目的でファブリック柔軟剤がしばしば用いられる。タンブル乾燥を用いる時にはファブリックを柔軟にする面は必ずしも必要ではない、と言うのは、タンブル乾燥させたファブリックは既に非常に柔らかであるからである。
【００６３】
いくつかの態様の洗剤組成物には一般にアニオン性、非イオン性、両性界面活性剤もしくはこれらの混合物が入っておりかつしばしば追加的に有機もしくは無機材料が入っている。
【００６４】
ファブリック柔軟剤には一般に有効成分、例えば第四級アンモニウム塩などが入っている。非環式第四級アンモニウム塩の例には、塩化獣脂トリメチルアンモニウム、塩化ジ獣脂ジメチルアンモニウム、メチル硫酸ジ獣脂ジメチルアンモニウム、塩化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、塩化ジ（水添獣脂）ジメチルアンモニウム、塩化ジオクタデシルジメチルアンモニウム、塩化ジエイコシルジメチルアンモニウム、塩化ジドコシルジメチルアンモニウム、メチル硫酸ジ（水添獣脂）ジメチルアンモニウム、塩化ジヘキサデシルジエチルアンモニウム、酢酸ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、燐酸ジ獣脂ジプロピルアンモニウム、硝酸ジ獣脂ジメチルアンモニウムおよび塩化ジ（ヤシ−アルキル）ジメチルアンモニウムが含まれる。
【００６５】
いくつかの態様のファブリック手入れ用組成物に含める他の任意成分は事実上通常の成分であり、それらを一般に本組成物または分散液の約０．０１から約１０重量％（約０．０５から約５％を包含しかつ約２％から約４％を包含）の量で存在させる。そのような任意成分には、これらに限定するものでないが、着色剤、芳香剤、バクテリア抑制剤、蛍光増白剤、不透明化剤、粘度改良剤、固体形態のファブリック調整剤、例えば粘土、ファブリック吸収性増強剤、乳化剤、安定剤、収縮制御剤、スポッティング剤（ｓｐｏｔｔｉｎｇ  ａｇｅｎｔｓ）、殺菌剤、殺菌・殺カビ剤、防食剤などが含まれる。添加剤の他の例には、防腐剤、例えば乳酸など、抗酸化剤、顔料、着色剤、香料、抗菌剤（銀の如き）、活性材料（保湿剤、紫外線遮蔽剤）、界面活性剤、抗／消泡剤、溶媒などが含まれ、それらを本ポリウレタン尿素組成物に混合する時期は当該プレポリマーを分散させる前、分散させている間または分散させた後であってもよい。如何なる活性剤も単独で用いるか或は他の同様または異なる種類の添加剤と組み合わせて用いてもよい。例えば、適切な界面活性剤には、Ｓｔｅｐａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｎｏｒｔｈｆｉｅｌｄ、ＩＬ）からブランドＢＩＯ−ＳＯＦＴ（商標）およびＳｔｅｐａｎｔｅｘ（商標）の下で入手可能な界面活性剤およびＫＡＯ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＴｅｔｒａｎｙｌが含まれる。そのような界面活性剤の組み合わせも使用可能で、適切な如何なる量で用いてもよく、例えば５０／５０の混合物などとして用いてもよい。
【００６６】
本発明のファブリック手入れ用組成物の調製は通常方法で実施可能である。均一化は必ずしも必要ではない。満足される便利な方法は、柔軟剤を約１５０°Ｆの水に入れることでプレミックスを生じさせた後にそれを他の成分を入れておいた熱水溶液に添加する方法である。温度に敏感な成分を添加する時期はファブリック調整用組成物がほぼ室温に冷えた後であってもよい。
【００６７】
いくつかの態様のファブリック手入れ用組成物は、家庭で行われる通常の洗濯操作の濯ぎサイクルに添加することで使用可能である。別法として、本ファブリック手入れ用組成物を洗剤またはファブリック柔軟用組成物の一部として洗濯サイクル前の洗剤に添加するか、ファブリックに直接添加するか或は手洗いの時に添加するか或は洗浄水に直接添加してもよい。
【００６８】
本ファブリック手入れ用組成物は当該技術分野で公知の如何なる形態でも使用可能であり、例えば粉末、液体、固体状錠剤、カプセル封じされた液体（例えばポリビニルアルコールに封入された組成物）または自動乾燥装置で用いる場合の不織シートなどとして使用可能である。
【００６９】
いくつかの態様のファブリック手入れ用組成物の添加量は当該ファブリックの所望特性を達成するに必要な如何なる量であってもよい。例えば、本ファブリック手入れ用組成物を水濯ぎ用浴液または洗浄水の約０．０５から約１．５重量％、例えば約０．２から約１重量％の量で添加してもよい。
【００７０】
いくつかの態様のポリウレタン尿素組成物を水性分散液として存在させる場合、それをファブリック手入れ用組成物にファブリック手入れ用組成物の約０．１から約２０重量％、例えば約５から約１５重量％および約０．５から３重量％などの量で存在させてもよい。本ポリウレタン尿素組成物を粉末として存在させる場合、それをファブリック手入れ用組成物にファブリック手入れ用組成物の約０．１から約２０重量％、例えば約０．５から約１０重量％または約１から約５重量％の量で存在させてもよい。
【００７１】
別法として、本ポリウレタン尿素粉末もしくは分散液をファブリック手入れ用組成物の１成分としてではなくファブリック手入れ用組成物の代替品として添加することも可能であり、この場合には、本ポリウレタン尿素組成物を１００％として添加してもよい。この場合には本ポリウレタン尿素組成物を洗浄水または濯ぎ水に濯ぎ水もしくは洗浄水の約０．０５から約１．５重量％、特に約０．２から約１重量％の量で直接添加してもよい。
【００７２】
本発明の特徴および利点を以下の実施例でより詳細に示すが、本実施例は例示の目的で示すものであり、決して本発明を限定するとして解釈されるべきでない。
【実施例】
【００７３】
［実施例１］
Ｔｅｒａｔｈａｎｅ（商標）Ｅ２５３８グリコール（Ｉｎｖｉｓｔａ，Ｓ．ａｒ．ｌ．が供給）とＩｓｏｎａｔｅ（商標）１２５ＭＤＲを用いてキャッピング比が１．６９６になるように生じさせたキャップドグリコールプレポリマーを開発的なＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックス生産ラインを用いて得た。スパンデックスに関するＬＹＣＲＡ（商標）はＩｎｖｉｓｔａの登録商標である。このプレポリマー（３００グラム）をプラスチック製ボトル内で１５０グラムのＮＭＰ溶媒と一緒にして１０分間混合することで粘度を低くした。その希釈した混合物を鋼製管に注ぎ込んで、それを分散用のステンレス鋼製容器の中に注入した。２０００グラムの脱イオン水、３０グラムのＴ  ＤＥＴ  Ｎ１４界面活性剤［Ｈａｒｃｒｏｓ（Ｋａｎｓａｓ  Ｃｉｔｙ、Ｋａｎｓａｓ）から商業的に入手可能］および４．５グラムのエチレンジアミンである鎖延長剤を前以て混合して５℃に冷却しておいて、前記容器に入れた。前記希釈したプレポリマーを内径が１／８インチの配管に通して約４０ｐｓｉの空気圧下で実験室の高速分散装置［Ｃｈａｒｌｅｓ  Ｒｏｓｓ  ＆  Ｓｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈａｕｐｐａｕｇｅ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）から商業的に入手可能なモデル番号ＨＳＭ−１００ＬＣ］にこれを５０００ｒｐｍで作動させながら注入した。その希釈プレポリマーの添加を１５分以内に完了し、その生じたミルク状の分散液の分散を更に５分間継続した。前記容器の逆重量測定を行うことで前記分散液に添加した希キャップドグリコールの総量は３２８グラムであることが分かり、これは前記分散液に２１８．７グラムのキャップドグリコールプレポリマーを添加したことに相当する。前記分散液にＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５発泡制御剤［Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（Ｍｉｄｌａｎｄ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から商業的に入手可能］を３グラム加え、その分散液を５０００ｒｐｍで更に３０分間混合した後、プラスチック製ボトルの中に注ぎ込んだ。
【００７４】
前記分散液をＭｉｃｒｏｔｒａｃ  Ｘ１００粒径分析装置（Ｌｅｅｄｓ、Ｎｏｒｔｈｒｕｐ）を用いて測定した時の平均粒径は５２．８３ミクロンであり、その粒子の９５％は２０２．６ミクロン未満であった。
【００７５】
［実施例２］
実施例１に示した如き希プレポリマーを水混合物に分散させた後にエチレンジアミンである鎖延長剤を４．５グラム添加する以外は実施例１と同じ材料および分散手順を用いた。前記容器の逆重量測定を行うことで前記分散液に添加した希キャップドグリコールの総量は３２９グラムであることが分かり、これは前記分散液に２１９グラムのキャップドグリコールプレポリマーを添加したことに相当する。その分散液の測定平均粒径は３３．４５ミクロンで粒子の９５％は６４．９１ミクロン未満であった。この固体状のポリマー粒子は単離した時に被膜を形成しない。
【００７６】
［実施例３］
加熱用マントルと機械的撹拌機を取り付けておいた２０００ｍｌの反応用容器内で５００グラムのＫｒａｓｏｌ（商標）ＨＬＢ  ２０００グリコール［Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．（Ｅｘｔｏｎ、ＰＡ）が供給］と１０５．８６グラムのＩｓｏｎａｔｅ（商標）１２５ＭＤＲを９０℃で１２０分間反応させることでキャップドグリコールプレポリマーを生じさせた。この反応を窒素充填ドライボックス内で実施した。反応後のプレポリマーが有するＮＣＯ基の重量％は滴定法で測定して２．９８であった。このプレポリマーを鋼製管の中に注ぎ込んで、それをステンレス鋼製容器の中に注入することで分散させた。前記容器内で脱イオン水（２０００グラム）と３０グラムのＴ  ＤＥＴ  Ｎ１４界面活性剤［Ｈａｒｃｒｏｓ（Ｋａｎｓａｓ  Ｃｉｔｙ、Ｋａｎｓａｓ）から商業的に入手可能］と３グラムのＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５発泡制御剤［Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（Ｍｉｄｌａｎｄ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から商業的に入手可能］を室温で混合した。前記プレポリマーを内径が１／８インチの配管に通して約８０ｐｓｉの空気圧下で実験室の高速分散装置［Ｃｈａｒｌｅｓ  Ｒｏｓｓ  ＆  Ｓｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈａｕｐｐａｕｇｅ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）から商業的に入手可能なモデル番号ＨＳＭ−１００ＬＣ］にこれを５０００ｒｐｍで作動させながら注入した。その希釈プレポリマーの添加を１５分以内に完了し、その生じたミルク状の分散液の分散を更に５分間継続した。前記容器の逆重量測定を行うことで前記分散液に添加した希キャップドグリコールの総量は４２２グラムであることが分かった。前記分散液にエチレンジアミンである鎖延長剤を４．５グラム添加した後、その分散液を５０００ｒｐｍで更に３０分間混合した。その生じた分散液の測定平均粒径は４９．８１ミクロンで粒子の９５％は３０９．７ミクロン未満であった。
【００７７】
［実施例４］
プレポリマーを生じさせる目的でＴｅｒａｔｈａｎｅ（商標）１８００グリコールが２５０グラムでＫｒａｓｏｌ（商標）ＨＬＢ  ２０００グラムが２５０グラムのグリコール混合物を用いる以外は実施例３に示した手順と同じ手順を実施した。全体で４６５グラムのプレポリマーを分散させた。その生じさせた分散液の測定平均粒径は１３．６７ミクロンで粒子の９５％は３８．２６ミクロン未満であった。
【００７８】
［実施例５］
プレポリマーの調製を窒素雰囲気のグローブボックス内で実施した。空気圧駆動撹拌機、加熱用マントルおよび温度測定用熱電対を装備しておいた２０００ｍｌのＰｙｒｅｘ（商標）ガラス製反応槽にＴｅｒａｔｈａｎｅ（商標）１８００グリコール［Ｉｎｖｉｓｔａ  Ｓ．ａｒ．ｌ（Ｗｉｃｈｉｔａ、ＫＳ）から商業的に入手可能］を約３８２．５グラムおよび２，２−ジメチルプロピオン酸（ＤＭＰＡ）を約１２．５グラム仕込んだ。その混合物を撹拌しながら約５０℃に加熱した後、Ｌｕｐｒａｎａｔｅ（商標）ＭＩジイソシアネート［ＢＡＳＦ（Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から商業的に入手可能］を約１０５グラム添加した。次に、その反応混合物を絶えず撹拌しながら約９０℃に加熱して約９０℃に約１２０分間保持すると、その時間が経過した後、その混合物のＮＣＯ％が安定な値にまで降下して、イソシアネート末端基を有するプレポリマーの計算値（ＮＣＯの目標％である１．９１４）に合致したことから、反応が完了した。そのプレポリマーが示す粘度の測定をＡＳＴＭ  Ｄ１３４３−６９の一般的方法に従ってモデルＤＶ−８  Ｆａｌｌｉｎｇ  Ｂａｌｌ  Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ［Ｄｕｒａｔｅｃｈ  Ｃｏｒｐ．（Ｗａｙｎｅｓｂｏｒｏ、ＶＡ）が販売］を約４０℃で操作することで実施した。そのキャップドグリコールプレポリマーの総イソシアネート部分含有量（ＮＣＯ基の重量パーセントに換算）の測定をＳ．Ｓｉｇｇｉａ、「Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｖｉａ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｇｒｏｕｐ」、第３版、Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、５５９−５６１頁（１９６３）（これの開示は全体が引用することによって本明細書に組み入れられる）の方法を用いて実施した。
【００７９】
［実施例６］
実施例５に記述した手順および組成に従って調製したままの無溶媒プレポリマーを用いて本発明のポリウレタン尿素水性分散液を作成した。
【００８０】
２，０００ｍｌのステンレス鋼製ビーカーに脱イオン水を約７００グラム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＳＤＢＳ）を約１５グラムおよびトリエチルアミン（ＴＥＡ）を約１０グラム仕込んだ。次に、その混合物を氷／水浴で約５℃に冷却しながらローター／ステーター混合ヘッドが備わっている実験室の高せん断混合装置（Ｒｏｓｓ、モデル１００ＬＣ）を約５，０００ｒｐｍで用いて約３０秒間混合した。実施例１と同様な様式で調製した粘性のあるプレポリマー（金属製の管状シリンダーに入っている）を水溶液として前記混合ヘッドの下部に軟質配管に通して空気圧をかけることで加えた。そのプレポリマーの温度を約５０℃から約７０℃の範囲に維持した。そのプレポリマーの流れを約５，０００ｒｐｍの連続混合下の水の中に押出して分散させかつ水による鎖延長を起こさせた。約５０分かけて全体で約５４０グラムの量のプレポリマーを水の中に導入して分散させた。前記プレポリマーを添加して分散させた直後、その分散させた混合物にＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５［Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）（Ｍｉｄｌａｎｄ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から商業的に入手可能］を約２グラム仕込んだ。次に、その反応混合物を更に約３０分間混合した後、ジエチルアミン（ＤＥＡ）を約６グラム添加して更に混合した。その結果として生じた無溶媒の水性分散液は乳白色でありかつ安定であった。
【００８１】
［実施例７］
Ｔｅｒａｔｈａｎｅ（商標）１８００グリコールおよびＩｓｏｎａｔｅ（商標）１２５ＭＤＲ［Ｄｏｗ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から商業的に入手可能］を用いてキャッピング比が１．６８８になるように生じさせたキャップドグリコールプレポリマーを商業的ＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックス生産ラインを用いて得た。スパンデックスに関するＬＹＣＲＡ（商標）はＩｎｖｉｓｔａの登録商標である。このプレポリマー（３００グラム）をプラスチック製ボトル内で１５０グラムのＮＭＰ溶媒と一緒にして１０分間混合することで粘度を低くした。その希釈した混合物を鋼製管に注ぎ込んで、それを分散用のステンレス鋼製容器の中に注入した。２０００グラムの脱イオン水、３０グラムのＴ  ＤＥＴ  Ｎ１４界面活性剤［Ｈａｒｃｒｏｓ（Ｋａｎｓａｓ  Ｃｉｔｙ、Ｋａｎｓａｓ）から商業的に入手可能］および３グラムのエチレンジアミンである鎖延長剤を前以て混合して５℃に冷却しておいて、前記容器に入れた。前記希釈したプレポリマーを内径が１／８インチの配管に通して約４０ｐｓｉの空気圧下で実験室の高速分散装置［Ｃｈａｒｌｅｓ  Ｒｏｓｓ  ＆  Ｓｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈａｕｐｐａｕｇｅ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）から商業的に入手可能なモデル番号ＨＳＭ−１００ＬＣ］にこれを５０００ｒｐｍで作動させながら注入した。その希釈プレポリマーの添加を１５分以内に完了し、その生じたミルク状の分散液の分散を更に５分間継続した。前記容器の逆重量測定を行うことで前記分散液に添加した希キャップドグリコールの総量は３４７グラムであることが分かり、これは前記分散液に２３１グラムのキャップドグリコールプレポリマーを添加したことに相当する。前記分散液にＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５発泡制御剤［Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（Ｍｉｄｌａｎｄ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から商業的に入手可能］を３グラム加え、その分散液を５０００ｒｐｍで更に３０分間混合した後、プラスチック製ボトルの中に注ぎ込んだ。
【００８２】
前記分散液をＭｉｃｒｏｔｒａｃ  Ｘ１００粒径分析装置（Ｌｅｅｄｓ、Ｎｏｒｔｈｒｕｐ）を用いて測定した時の平均粒径は３２．５９ミクロンであり、その粒子の９５％は６５．９８ミクロン未満であった。Ｗｈａｔｍａｎ（商標）濾紙を敷いておいたブフナー漏斗を用いて前記固体状のポリマー粒子を減圧下で濾過し、その濾過ケーキを水で３回濯いだ後、６０−６５℃で４時間乾燥させた。その粒子は濾過中にも乾燥中にも被膜を形成しなかった。その乾燥させた濾過ケーキを実験室のＷａｒｉｎｇ（商標）ブレンダー［Ｄｙｎａｍｉｃｓ  Ｉｎｃ．（Ｎｅｗ  Ｈａｒｔｆｏｒｄ、Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）が製造しているＢｌｅｎｄｅｒ  ７００モデル３３ＢＬ７９］を用いて微粉末に粉砕するのは容易であった。商業的実施では、公知の乾燥工程、例えば噴霧乾燥などを用いて前記固体状粒子を前記分散液から直接単離することができるであろう。その乾燥させた粉末をＧＰＣで測定した時の重量平均分子量は３５２，５５０で数平均分子量は８５，２００であった。
【００８３】
［実施例８］
実施例８では、キャップドグリコールプレポリマーの希釈で用いる溶媒をキシレンに変えかつエチレンジアミンである鎖延長剤の量を多くして４．５グラムにする以外は実施例７に示した成分および分散手順と同じそれらを用いた。容器の逆重量測定を行うことで分散液に添加した希キャップドグリコールの総量は３３９グラムであることが分かり、これは前記分散液に添加したキャップドグリコールプレポリマーが２２６グラムであることに相当する。
【００８４】
その分散液の測定平均粒径は２２．８８ミクロンで粒子の９５％は４６．９７ミクロン未満であった。この固体状のポリマー粒子は単離時に被膜を形成しなかった。
【００８５】
［実施例９］
実施例９では、エチレンジアミンである鎖延長剤を同じ量の分枝ポリエチレンイミン［ＧＰＣによるＭｎが約６００、Ａｌｄｒｉｃｈから入手］に置き換える以外は実施例７に示した成分および分散手順と同じそれらを用いた。容器の逆重量測定を行うことで分散液に添加した希キャップドグリコールの総量は３４０グラムであることが分かり、これは前記分散液に添加したキャップドグリコールプレポリマーが２２７グラムであることに相当する。
【００８６】
その分散液の測定平均粒径は５８．１２ミクロンで粒子の９５％は２５８．５ミクロン未満であった。この固体状のポリマー粒子は単離時に被膜を形成しなかった。
【００８７】
［実施例１０］
プレポリマーの調製を実施する目的で乾燥窒素雰囲気のグローブボックスを用いた。空気圧駆動撹拌機、加熱用マントルおよび温度測定用熱電対を装備しておいた２個の個別の２０００ｍｌのＰｙｒｅｘ（商標）ガラス製反応槽の各々にＴｅｒａｔｈａｎｅ（商標）１８００グリコール［Ｉｎｖｉｓｔａから商業的に入手可能］を２２０．０グラムおよびＰｌｕｒａｃｏｌ（商標）ＨＰ  ４０００Ｄグリコール［ＢＡＳＦから商業的に入手可能］を２２０．０グラム仕込んだ。そのグリコール混合物を撹拌しながら５０℃に加熱した後、Ｉｓｏｎａｔｅ（商標）１２５ＭＤＲ［Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌから商業的に入手可能］を７５．０３グラム加えた。次に、その反応混合物を絶えず撹拌しながら９０℃に加熱して９０℃に１２０分間保持した。サンプルを前記反応槽から採取してＳ．Ｓｉｇｇｉａ、「Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｖｉａ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｇｒｏｕｐ」、第３版、Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、５５９−５６１頁（１９６３）の方法を用いて測定した時の測定ＮＣＯ％はそれぞれ２．１７０および２．１６９％であった。
【００８８】
３０００ｍｌのステンレス鋼製ビーカーに１６００グラムの脱イオン水、１５グラムのＴ  ＤＥＴ  Ｎ１４界面活性剤［Ｈａｒｃｒｏｓ（Ｋａｎｓａｓ  Ｃｉｔｙ、Ｋａｎｓａｓ）から商業的に入手可能］および５グラムのＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５［Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから商業的に入手可能］を仕込んだ。次に、その混合物を氷／水浴で１０℃に冷却しながらローター／ステーター混合ヘッドが備わっている実験室の高せん断混合装置（Ｒｏｓｓ、モデル１００ＬＣ）を５０００ｒｐｍで用いて３０秒間混合した。この上に示した２個の反応槽内で調製したままの粘性のあるプレポリマーを金属製の管状シリンダーの中に注ぎ込んだ後、水溶液として前記混合ヘッドの下部に軟質配管に通して空気圧をかけることで加えた。そのプレポリマーの温度を５０−７０℃の範囲に維持した。そのプレポリマーの流れを５０００ｒｐｍの連続混合下の水の中に押出して分散させかつ水による鎖延長を起こさせた。５分かけて全体で６１６グラムの量のプレポリマーを水の中に導入して分散させた。前記プレポリマーを添加して分散させた後、その分散させた混合物を更に４０分間混合した。その結果として生じた無溶媒の水性分散液は乳白色から淡い青色であり、固体含有量は２８．８４重量％で粘度は４４センチポイズであった。その分散液を１枚のポリエチレンシート上に流し込んだ後、周囲条件下のドラフト内で一晩乾燥させることで弾性のある連続膜を生じさせた。ＧＰＣ測定により、その膜の重量平均分子量は１２７，９００で数平均分子量は４１，０００であった。
【００８９】
［実施例１１］
界面活性剤をＢｉｏ−ｓｏｆｔ（商標）Ｎ１−９［Ｓｔｅｐａｎ（Ｎｏｒｔｈｆｉｅｌｄ、Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）から商業的に入手可能］に変える以外は上述した実施例１０と本質的に同じ手順および条件を用いた。２個の反応槽からＮＣＯ％が２．１５６および２．１３６のプレポリマーを全体で６４０グラムの量で水の中に分散させた。生じた無溶媒の分散液の固体含有量は２６．１２％で粘度は５１センチポイズであった。流し込んで乾燥させた弾性膜の重量平均分子量は１３３，９００で数平均分子量は４４，４００であった。
【００９０】
［実施例１２］
プレポリマーの調製を実施する目的で乾燥窒素雰囲気のグローブボックスを用いた。空気圧駆動撹拌機、加熱用マントルおよび温度測定用熱電対を装備しておいた２個の個別の２０００ｍｌのＰｙｒｅｘ（商標）ガラス製反応槽の各々にＴｅｒａｔｈａｎｅ（商標）１８００グリコール［Ｉｎｖｉｓｔａから商業的に入手可能］を４４０．０グラムおよびＰｌｕｒａｃｏｌ（商標）１０６２グリコール［ＢＡＳＦから商業的に入手可能］を４４０．０グラム仕込んだ。そのグリコール混合物を撹拌しながら５０℃に加熱した後、Ｉｓｏｎａｔｅ（商標）１２５ＭＤＲ［Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌから商業的に入手可能］を１５０．０グラム加えた。次に、その反応混合物を絶えず撹拌しながら９０℃に加熱して９０℃に１２０分間保持した。サンプルを前記反応槽から採取してＳ．Ｓｉｇｇｉａ、「Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｖｉａ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｇｒｏｕｐ」、第３版、Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、５５９−５６１頁（１９６３）の方法を用いて測定した時の測定ＮＣＯ％はそれぞれ約２％であった。
【００９１】
３０００ｍｌのステンレス鋼製ビーカーに約１０℃に冷却しておいた１５００グラムの超純水、２５．９グラムのＢｉｏ−ｓｏｆｔ（商標）Ｎ２５−９および２５．９グラムのＳｔｅｐａｎｔｅｘ（商標）ＶＴ−９０（両方ともＳｔｅｐａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）および１０グラムのＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５［Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから商業的に入手可能］を仕込んだ。次に、その混合物をローター／ステーター混合ヘッドが備わっている実験室の高せん断混合装置（Ｒｏｓｓ、モデル１００ＬＣ）を７０００ｒｐｍで用いて３０秒間混合した。この上に示した２個の反応槽内で調製したままの粘性のあるプレポリマーを金属製の管状シリンダーの中に注ぎ込んだ後、水溶液として前記混合ヘッドの下部に軟質配管に通して空気圧をかけることで加えた。そのプレポリマーの温度を５０−７０℃の範囲に維持した。そのプレポリマーの流れを７０００ｒｐｍの連続混合下の水の中に押出して更に２分間分散させかつ水による鎖延長を起こさせた。その後、防腐剤であるＰＵＲＡＣ（商標）乳酸を２．３３グラム添加した。その結果として得た無溶媒の水性分散液は乳白色から淡い青色であり、固体含有量は３５重量％であった。
【００９２】
［実施例１３］
プレポリマーの調製を実施する目的で乾燥窒素雰囲気のグローブボックスを用いた。空気圧駆動撹拌機、加熱用マントルおよび温度測定用熱電対を装備しておいた２個の個別の２０００ｍｌのＰｙｒｅｘ（商標）ガラス製反応槽の各々にＴｅｒａｔｈａｎｅ（商標）１８００グリコール［Ｉｎｖｉｓｔａから商業的に入手可能］を４４０．０グラムおよびＰｌｕｒａｃｏｌ（商標）１０６２グリコール［ＢＡＳＦから商業的に入手可能］を４４０．０グラム仕込んだ。そのグリコール混合物を撹拌しながら５０℃に加熱した後、Ｉｓｏｎａｔｅ（商標）１２５ＭＤＲ［Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌから商業的に入手可能］を１５０．０グラム加えた。次に、その反応混合物を絶えず撹拌しながら９０℃に加熱して９０℃に１２０分間保持した。サンプルを前記反応槽から採取してＳ．Ｓｉｇｇｉａ、「Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｖｉａ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｇｒｏｕｐ」、第３版、Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、５５９−５６１頁（１９６３）の方法を用いて測定した時の測定ＮＣＯ％はそれぞれ約２％であった。
【００９３】
３０００ｍｌのステンレス鋼製ビーカーに約１０℃に冷却しておいた１５００グラムの超純水、２５．９グラムのＢｉｏ−ｓｏｆｔ（商標）Ｎ２５−９（Ｓｔｅｐａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）および２５．９グラムのＴｅｔｒａｎｙｌ（商標）Ｌ１／９０Ｌ（ＫＡＯ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能）および１０グラムのＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５［Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから商業的に入手可能］を仕込んだ。次に、その混合物をローター／ステーター混合ヘッドが備わっている実験室の高せん断混合装置（Ｒｏｓｓ、モデル１００ＬＣ）を７０００ｒｐｍで用いて３０秒間混合した。この上に示した２個の反応槽内で調製したままの粘性のあるプレポリマーを金属製の管状シリンダーの中に注ぎ込んだ後、水溶液として前記混合ヘッドの下部に軟質配管に通して空気圧をかけることで加えた。そのプレポリマーの温度を５０−７０℃の範囲に維持した。そのプレポリマーの流れを７０００ｒｐｍの連続混合下の水の中に押出して更に２分間分散させかつ水による鎖延長を起こさせた。その後、防腐剤であるＰＵＲＡＣ（商標）乳酸を２．３３グラム添加した。その結果として得た無溶媒の水性分散液は乳白色から淡い青色であり、固体含有量は３５重量％であった。
【００９４】
プレポリマーの調製を実施する目的で乾燥窒素雰囲気のグローブボックスを用いた。空気圧駆動撹拌機、加熱用マントルおよび温度測定用熱電対を装備しておいた２個の個別の２０００ｍｌのＰｙｒｅｘ（商標）ガラス製反応槽の各々にＴｅｒａｔｈａｎｅ（商標）１８００グリコール［Ｉｎｖｉｓｔａから商業的に入手可能］を４４０．０グラムおよびＡｃｃｌａｉｍ（商標）４２２０Ｎ［Ｂａｙｅｒから商業的に入手可能］を４４０．０グラム仕込んだ。そのグリコール混合物を撹拌しながら５０℃に加熱した後、Ｉｓｏｎａｔｅ（商標）１２５ＭＤＲ［Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌから商業的に入手可能］を１５０．０グラム加えた。次に、その反応混合物を絶えず撹拌しながら９０℃に加熱して９０℃に１２０分間保持した。サンプルを前記反応槽から採取してＳ．Ｓｉｇｇｉａ、「Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｖｉａ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｇｒｏｕｐ」、第３版、Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、５５９−５６１頁（１９６３）の方法を用いて測定した時の測定ＮＣＯ％はそれぞれ約２％であった。
【００９５】
３０００ｍｌのステンレス鋼製ビーカーに約１０℃に冷却しておいた１５００グラムの超純水、２５．９グラムのＢｉｏ−ｓｏｆｔ（商標）Ｎ２５−９および２５．９グラムのＳｔｅｐａｎｔｅｘ（商標）ＶＴ−９０（両方ともＳｔｅｐａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）および１０グラムのＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５［Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから商業的に入手可能］を仕込んだ。次に、その混合物をローター／ステーター混合ヘッドが備わっている実験室の高せん断混合装置（Ｒｏｓｓ、モデル１００ＬＣ）を７０００ｒｐｍで用いて３０秒間混合した。この上に示した２個の反応槽内で調製したままの粘性のあるプレポリマーを金属製の管状シリンダーの中に注ぎ込んだ後、水溶液として前記混合ヘッドの下部に軟質配管に通して空気圧をかけることで加えた。そのプレポリマーの温度を５０−７０℃の範囲に維持した。そのプレポリマーの流れを７０００ｒｐｍの連続混合下の水の中に押出して更に２分間分散させかつ水による鎖延長を起こさせた。その後、防腐剤であるＰＵＲＡＣ（商標）乳酸を２．３３グラム添加した。その結果として得た無溶媒の水性分散液は乳白色から淡い青色であり、固体含有量は３５重量％であった。
【００９６】
［実施例１５］
綿／ＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックス織ファブリックの試験
本発明の組成物を綿／ＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックス織ファブリック（９７％綿／３％ＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックス）と組み合わせて試験を実施した。この実施例の対照はＵｎｉｌｅｖｅｒの非濃縮Ｃｏｎｆｏｒｔ（商標）ファブリック柔軟剤を用いて洗濯したファブリックであった。表１に示す如き組成物の各々を綿／ＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックス織ファブリックで用い、それの洗濯をＡｒｉｅｌ（商標）液状洗剤を用いてプログラム可能なＳｃｈｕｔｌｅｓｓ（商標）自動洗濯機をプログラム４で２．５ｋｇの充填量に到達する標準的ファブリック充填を用いて４０℃で実施しそして濯ぎをファブリック柔軟剤組成物を３０ｍｌ用いて実施した。タンブル乾燥（中程度の温度における）後のファブリックを表面にいくらか存在する付着物に関して評価した。ファブリックのいずれも粉末の付着も膜の付着も全く示さなかった。
【００９７】
表１中の組成物は下記の通りである：
（ａ）ファブリック柔軟剤（対照）
（ｂ）ファブリック柔軟剤、実施例６の分散液、即ち被膜形成性のアニオン性ポリウレタン尿素水が１重量％でＵｎｉｍｅｒ（分散性を向上させる合成ワックス）が２重量％
（ｃ）ファブリック柔軟剤、実施例５のポリウレタン尿素粉末が１重量％でＵｎｉｍｅｒ（分散性を向上させる合成ワックス）が２重量％。
【００９８】
ファブリック柔軟剤を含有させた組成物（ｂ）および（ｃ）の混合を実施すると均一な分散液が生じた（沈降も凝固も起こさない）。
【００９９】
各ファブリックに容易な手入れに関する評価を受けさせた。標準試験方法ＡＡＴＣＣ  ＴＭ  １２４／ＩＳＯ  １５４８７を用いて、アイロンがけ前と後の耐久プレス等級（「ＤＰ等級」）を決定した。「ＤＰ等級」は、ファブリックが示す三次元滑らかさの尺度である。アイロンの滑りまたはアイロンがけの容易さをアイロン台の角度を約２０゜にしてアイロンが所定長さのファブリックの上を滑る時間として測定した。その容易な手入れの結果を表１に示す。
【０１００】
【表１】
0005580588.tif 000002
【０１０１】
表１に示した結果から、粉末または分散液で処理したファブリックは両方ともが対照（アイロンがけ後に０．５ポイント取得）に比べてＤＰ等級の良好な改善（アイロンがけ後に１ポイント取得）を示すことが分かる。
【０１０２】
また、本発明の組成物で処理したファブリック（ｂ）および（ｃ）ではこのファブリックの表面上をアイロンが滑る速度がより速いことも分かる。
【０１０３】
組成物（ａ）、（ｂ）および（ｃ）にまた芳香剤／香料固着に関する評価も受けさせた。３人に個別に前記ファブリックの各々の匂いを嗅いでもらった。これらの人は各々が本発明の組成物で処理した処理ファブリック（ｂ）および（ｃ）により強力な香気を観察した。
【０１０４】
また、ファブリック（本発明の組成物で処理したファブリックを包含）が示す吸収特性（水分管理）も試験した。そのような特性を測定することで本発明の粉末または分散液で処理した後のファブリックを未処理ファブリックと比較した時の差を示した。
【０１０５】
上述した如きファブリック（ａ）、（ｂ）および（ｃ）の各々に関して、このファブリックの表面に亜麻仁油および水の各々を１滴（約３０ミクロリットル）加えた。各滴が完全に吸収されるまでの時間を測定して、表２に秒で報告した。また、ファブリックが完全に吸収してから６０秒後の滴表面の面積も測定して、表２に平方センチメートル（ｃｍ２）として報告した。
【０１０６】
【表２】
0005580588.tif 000003
【０１０７】
表２に示すように、本発明の分散液（ｂ）および粉末（ｃ）は対照（ａ）に比べて吸収に関して改善をもたらした。粉末形態（ｃ）を用いた時に有意な改善がもたらされることが分かった。
【０１０８】
［実施例１６］
１００％綿織ファブリックの試験
また、１００％綿織ファブリックにも本発明の組成物を用いた処理を受けさせた後に試験を実施した。この実施例の対照はＣｏｌｇａｔｅ  Ｐａｌｍｏｌｉｖｅの濃縮ファブリック柔軟剤であるＳｏｆｔｌａｎ（商標）Ｕｌｔｒａであった。表３に示す如き組成物の各々を１００％綿ファブリックで用い、それの洗濯をＡｒｉｅｌ（商標）液状洗剤を用いてプログラム可能なＳｃｈｕｔｌｅｓｓ（商標）自動洗濯機をプログラム４で２．５ｋｇの充填量に到達する標準的ファブリック充填を用いて４０℃で実施しそして濯ぎをファブリック柔軟剤組成物を３０ｍｌ用いて実施した。タンブル乾燥（中程度の温度における）後のファブリックを表面にいくらか存在する付着物に関して評価した。ファブリックのいずれも粉末の付着も膜の付着も全く示さなかった。
【０１０９】
表３中の組成物は下記の通りである：
（ｅ）ファブリック柔軟剤（対照）
（ｆ）ファブリック柔軟剤および実施例１０の分散液、即ち非イオン性ポリウレタン尿素分散液が１０重量％。
【０１１０】
ファブリック柔軟剤を含有させた組成物（ｆ）の混合を実施すると均一な分散液が生じた（沈降も凝固も起こさない）。
【０１１１】
ファブリックにグロース（ｇｒｏｗｔｈ）に関する試験を受けさせる目的で、最初に有効伸びもしくは最大伸びを計算した。最初にファブリック試験片の条件付けを実施した後に０−３０Ｎの範囲の一定速度伸びの引張り試験機を用いたサイクルを３回実施することで有効伸びを測定した。最大伸びを下記の式で計算した：
最大伸び％＝（ＭＬ−ＧＬ）ｘ１００／ＧＬ
ここで、
ＭＬは３０Ｎの時の長さ（ｍｍ）であり、そして
ＧＬは２５０ｍｍのゲージ長である。
【０１１２】
次に、各ファブリックの個々の試験片を「有効伸び」の８０％まで引き伸ばして約３０分間保持した。次に、このファブリック試験片を約６０分間弛緩させた後、グロースを下記に従って測定および計算した。
【０１１３】
グロース％＝Ｌ２／Ｌ＊１００
ここで、
「グロース」を弛緩後にパーセントとして記録し、
Ｌ２＝弛緩後の増加した長さ（ｃｍ）、そして
Ｌ＝元々の長さ（ｃｍ）。
【０１１４】
ファブリック（ｅ）および（ｆ）の各々にファブリックの伸びに関する測定を受けさせた。その結果を表３に示す。
【０１１５】
【表３】
0005580588.tif 000004
【０１１６】
ファブリックグロースは形状保持もしくは形状回復の尺度である。グロース値は着用中の未回復伸びに相当する。グロース値が低ければ低いほどファブリックが最初の形状を回復する能力が良好であることを示している。
【０１１７】
ファブリック（ｅ）および（ｆ）にまた洗濯および濯ぎサイクル後の香料放出の差に関する試験も受けさせた。各ファブリックサンプルを１から２グラムの量で密封型ガスサンプリング容器の中に入れた。鋼製ボールベアリングと一緒に振とうすることでファブリックに圧力を与えた。ガスサンプリングポンプを１分当たり５０ｃｃで作動させて用いることで前記サンプルから放出される揮発性化合物を前記ガスサンプリング容器の塔頂空間部からＴｅｎｅｘ（商標）サンプリング管に通して２０分間取り出した。前記Ｔｅｎｅｘ（商標）管が揮発性有機化合物（ＶＯＣ）を捕捉し、それを分析した。次に、前記Ｔｅｎｅｘ（商標）管から揮発性有機物を熱で脱離させてＧＣ／ＭＳに向かわせることで分析を実施した。表３ａに示したＶＯＣ測定結果は、実施例１０の分散液、即ち非イオン性のポリウレタン尿素分散液を含有させておいたファブリック柔軟剤を用いてファブリックを濯ぐと前記ファブリックから放出される香料の量が多くなることを示している。
【０１１８】
【表４】
0005580588.tif 000005
【０１１９】
［実施例１７］
スパンデックス／綿混合ファブリックの試験
また、スパンデックス／綿混合織ファブリックにもいくつかの態様の組成物を用いた処理を受けさせた後に試験を実施した。この実施例の対照はＣｏｌｇａｔｅ  Ｐａｌｍｏｌｉｖｅの濃縮ファブリック柔軟剤であるＳｏｆｔｌａｎ（商標）Ｕｌｔｒａであった。表４に示す如き組成物の各々を綿／スパンデックス混合ファブリックで用い、それの洗濯をＡｒｉｅｌ（商標）液状洗剤を用いてプログラム可能なＳｃｈｕｔｌｅｓｓ（商標）自動洗濯機をプログラム４で２．５ｋｇの充填量に到達する標準的ファブリック充填を用いて４０℃で実施しそして濯ぎをファブリック柔軟剤組成物を１８ｇ用いて実施した。タンブル乾燥（中程度の温度における）後のファブリックを表面にいくらか存在する付着物に関して評価した。ファブリックのいずれも粉末の付着も膜の付着も全く示さなかった。
【０１２０】
表４中の組成物は下記の通りである：
（ｇ）ファブリック柔軟剤のみで処理したファブリック（対照）
（ｈ）ファブリック柔軟剤および実施例１０の分散液、即ち非イオン性ポリウレタン尿素分散液を１０重量％用いて処理したファブリック。
【０１２１】
ファブリック柔軟剤を含有させた組成物（ｈ）の混合を実施すると均一な分散液が生じた（沈降も凝固も起こさない）。ファブリック（ｇ）および（ｈ）の各々にファブリックグロースに関する試験を受けさせた。その結果を表４に示す。
【０１２２】
【表５】
0005580588.tif 000006
【０１２３】
ファブリックグロースは形状保持の尺度である。グロース値は着用中の未回復伸びに相当する。グロース値が低ければ低いほどファブリックが最初の形状を回復する能力が良好であることを示している。
【０１２４】
また、２種類のＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックス／綿混合ファブリックにもいくつかの態様の組成物を用いた処理を受けさせた後に試験を実施した。この実施例の対照はＣｏｌｇａｔｅ  Ｐａｌｍｏｌｉｖｅの濃縮ファブリック柔軟剤であるＳｏｕｐｌｉｎｅ（商標）Ｕｌｔｒａであった。表４ａおよび４ｂに示す如き組成物の各々を綿とＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックスの混合ファブリックで用い、それの洗濯をＨｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＤｉｘａｎ（商標）ゲル洗剤を用いてＭｉｅｌｅ（商標）市販洗濯機を標準的プログラムで２．５ｋｇの充填量に到達する標準的ファブリック充填を用いて４０℃で実施しそして濯ぎをファブリック柔軟剤組成物を３０ｍｌ用いて実施した。タンブル乾燥（中程度の温度における）後のファブリックを表面にいくらか存在する付着物に関して評価した。ファブリックのいずれも粉末の付着も膜の付着も全く示さなかった。以下に示すファブリックに関して、ＣＫは綿が９５％でＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックスが５％の円形編みファブリックでありそしてＷＯＶは綿が９７％でＬＹＣＲＡ（商標）スパンデックスが３％の灰色の横糸伸縮織ファブリックである。
【０１２５】
表４ａおよび４ｂ中の組成物は下記の通りである：
（ｉ）ファブリック柔軟剤のみで処理したファブリック（対照−ＣＫ）
（ｊ）ファブリック柔軟剤および実施例１０の分散液、即ち非イオン性ポリウレタン尿素分散液を１０重量％（有効成分を３％）用いて処理したファブリック（処理−ＣＫ）
（ｋ）ファブリック柔軟剤のみで処理したファブリック（対照−ＷＯＶ）
（ｌ）ファブリック柔軟剤および実施例１０の分散液、即ち非イオン性ポリウレタン尿素分散液を１０重量％（有効成分を３％）用いて処理したファブリック（処理−ＷＯＶ）
【０１２６】
【表６】
0005580588.tif 000007
【０１２７】
［実施例１８］
綿ニットファブリックの試験
また、１００％綿円形ニットファブリックにもいくつかの態様の組成物を用いた処理を受けさせた後に試験を実施した。この実施例の対照はＣｏｌｇａｔｅ  Ｐａｌｍｏｌｉｖｅの濃縮ファブリック柔軟剤であるＳｏｆｔｌａｎ（商標）Ｕｌｔｒａで洗濯した。表５に示す如き組成物の各々を綿ファブリックで用い、それの洗濯をＡｒｉｅｌ（商標）液状洗剤を用いてプログラム可能なＳｃｈｕｌｔｈｅｓｓ（商標）自動洗濯機をプログラム４で２．５ｋｇの充填量に到達する標準的ファブリック充填を用いて４０℃で実施しそして濯ぎをファブリック柔軟剤組成物を３０ｍｌ用いて実施した。タンブル乾燥（中程度の温度における）後のファブリックを表面にいくらか存在する付着物に関して評価した。ファブリックのいずれも粉末の付着も膜の付着も全く示さなかった。
【０１２８】
表５中の組成物は下記の通りである：
（ｍ）ファブリック柔軟剤のみで処理したファブリック（対照）
（ｎ）ファブリック柔軟剤および実施例１２の分散液（固体量が３重量％）を１０重量％用いて処理したファブリック［この分散液とファブリック柔軟剤を組み合わせるとカチオン性ポリウレタン尿素分散液が生じる］。
【０１２９】
ファブリック柔軟剤を含有させた（ｎ）で用いた組成物の混合を実施すると均一な分散液が生じた（沈降も凝固も起こさない）。ファブリック（ｍ）および（ｎ）の各々にファブリックグロースに関する測定を以下に記述する如き試験方法を用いて受けさせた。
【０１３０】
円形ニットファブリックのグロースおよび回復試験方法
定義
「グロース％」−の試験片を特定の時間的間隔で指定の伸びに保持（我々のケースでは繰り返し引き伸ばし）した後に別の特定の時間的間隔で弛緩させた時の未回復の長さ。グロースを元々の長さのパーセントとして表す。
【０１３１】
「回復力」−試験片を指定の伸びに保持（我々のケースでは繰り返し引き伸ばし）した時の特定伸び毎の残存力。
【０１３２】
この方法に従い、ファブリック試験片、例えば円形ニット（ＣＫ）ファブリックなどを以下に記述するようにプログラムしたサイクルに従って引き伸ばす。このサイクルが終了した時点で、いろいろな伸びの時の「回復力」を測定する。次に、試験片を弛緩させる。いろいろな弛緩時間後に「グロース」を測定しかつ計算する。
【０１３３】
ファブリック試験片の調製を約３８ｃｍｘ５ｃｍの長方形を７個切断することで実施した。これらの試験片を各ファブリック片から試験片と試験片ができるだけ離れて存在しかついずれも同じヤーンを含有しないような様式で選択して布地の耳から少なくとも１０ｃｍ離して採取した。次に、このファブリック試験片に条件付けを２０℃±２℃において６５％±２％のＲ．Ｈ．下で少なくとも１６時間受けさせた。これらの試験片を平らな表面の上に敷いて、各ファブリックの中心部に２８ｃｍ離れて位置する２本の線を印として付ける。
【０１３４】
ロードセルを安定化させる目的で少なくとも１５分間待って「ＩＮＳＴＲＯＮ」動力計テーブルモデル番号５５００Ｒのスイッチを入れた。試験片のクランプを３０ｃｍの位置に取り付けて固定した。ファブリック試験片をファブリックに張力がかからないようにしてクランプに取り付けた。そのファブリック試験片を０から３０％の伸びになるまで引き伸ばし（速度：９００ｍｍ／分）た後、その伸びに１分間保持した。次に、その試験片を３０％から４５％の伸びに４回引き伸ばした。５回目のサイクルが終了した時点でクランプを元々の位置（３０ｃｍ）に到達させる。この最後の段階の間に４５％、４０％、３５％、３０％、２５％および２０％引き伸ばすのに要する力を測定した（これが回復力である）。
【０１３５】
前記ファブリック試験片を直ちに前記クランプから取り外した後、平らな表面の上に置いて弛緩させた。１分後、前記ファブリックの上に引いておいた線と線の間の長さを記録した。この測定を１０、２０、３０、６０分および２２時間経過した時に繰り返した。この手順を残りのファブリック試験片各々に繰り返し受けさせた。
【０１３６】
次に、グロースを下記の如く計算した：
グロース（％）＝（Ｌ２−Ｌ）／Ｌｘ１００
ここで、弛緩後の「グロース」（％）
Ｌ２＝弛緩後の印を付けておいた線と線の間の長さ（ｃｍ）
Ｌ＝元々の長さ（ｃｍ）（２８ｃｍ）
【０１３７】
４５％、４０％、３５％、３０％、２５％および２０％引き伸ばした時のアンロード曲線力（ｕｎｌｏａｄ  ｃｕｒｖｅ  Ｆｏｒｃｅ）＝ｆ（伸び）を用いて「回復力」を直接決定した。
【０１３８】
６０分後および２２時間後の弛緩後の結果を以下の表５に示す：
【０１３９】
【表７】
0005580588.tif 000008
【０１４０】
ファブリックグロースは形状保持の尺度である。グロース値は着用中の未回復伸びに相当する。グロース値が低ければ低いほどファブリックが初期形状を回復する能力が良好であることを示している。
【０１４１】
本発明の好適な態様であると現在のところ考えている態様を記述してきたが、当業者は、本発明の精神から逸脱することなくそれに対して変更および修飾を行うことができることを認識すると思われ、本発明の真の範囲内に入る如きそのような変形および修飾形の全部を包含させることを意図する。