(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）炭素数３〜８のアルカンジオール、（ｂ）ダイヤモンド砥粒及び（ｃ）水を含むラップ剤組成物であって、
組成物中の（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成分の含有割合Ｘ、Ｙ及びＺが以下の数式を全て満足する、ラップ剤組成物：
８０＜Ｘ≦９６．９９９
０．００１≦Ｙ≦５
３≦Ｚ＜１９．９９９
［式中、Ｘは、組成物中の（ａ）成分の含有割合（重量％）を示す。
Ｙは、組成物中の（ｂ）成分の含有割合（重量％）を示す。
Ｚは、組成物中の（ｃ）成分の含有割合（重量％）を示す。］
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、脆性材料（サファイア、シリコンカーバイド、シリコン、水晶、超硬合金、ガラス等）や金属（ステンレス、鉄、銅等）の研磨加工時に使用するラップ剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
脆性材料（サファイア、シリコンカーバイド、シリコン、水晶、超硬合金、ガラス等）は電子材料分野などで広く使用されており、市場の要求に応えるべく、常にコストダウンと品質改善の技術開発が継続されている。特に高付加価値な製品を供給する最先端分野においては競争が激しく、より高い生産性を達成する技術が望まれている情勢である。
【０００３】
また、ステンレス、鉄、銅等の金属も年々、高い面精度が要求されてきている。
【０００４】
これらの分野で使用される部材の中には、加工によって一定の形状や仕上面を達成させるべきものが少なくない。特に高精度の仕上品質を要求される分野では、本発明のようなダイヤモンドスラリーで粗及び仕上げ研磨加工を行うケースが一般的である。
【０００５】
しかし、このような研磨加工は一般的に加工レートが低いため生産性が低く、加工レートの高い研磨剤組成物が要望されている。
【０００６】
最も容易に加工レートを上げる手段は、ダイヤモンドの１次平均粒子径を大きくすることである。ただし、この手法では面精度が悪化傾向となるため、ダイヤモンドの平均粒径を変化させずに加工レートを上げる方策が求められている。
【０００７】
特許文献１には、プロピレングリコール炭素数２〜５の二価アルコール、エチレングリコール重合物又はプロピレングリコール重合物のうち、１種又は２種以上を混合してなる分散媒に、ダイヤモンド、炭化珪素又は酸化アルミニウムの砥粒を分散させた、磁気ディスク用基板のテクスチャリング用研磨組成物が記載されている。
【０００８】
しかし、特許文献１は水を含有していないために、引火点が存在し作業衛生や安全性の点で問題がある。
【０００９】
また、特許文献１には、テクスチャリング加工について記載されているに止まり、ラップ加工について一切開示されていない。テクスチャ加工は研磨テープを使用した縦型の研磨加工であり、本発明のラップ加工のような水平面での加工の場合と研磨液に要求される特性が異なる。即ち、テクスチャ加工では、ダイヤをテープ上に保持する能力が加工性に寄与するのに対し、ラップ加工では加工液の定盤上での濡れ広がり方や潤滑性が重要な要素となってくるため、要求される特性が全く異なる。
【００１０】
一方、水を含有する研磨用組成物については、特許文献２〜８に記載されている。
【００１１】
特許文献２には、ダイヤモンド砥粒０．１〜５重量％、ヘクトライト０．０５〜３重量％およびグリコール系溶剤１〜８０重量％を含有する研磨用水性組成物が開示されている。しかし、特許文献２に記載の組成物は、十分な研磨レートが得られず、研磨性に問題があった。
【００１２】
特許文献３〜８には、それぞれ、ポリエチレングリコール、水およびダイヤモンド砥粒を含有することを特徴とする研磨加工液（特許文献３）、液中鏡面研摩加工に用いる研摩加工液において、増粘剤（グリセリン）を加えた水と砥粒（酸化マグネシウムの粉末）が混合されていることを特徴とする研摩加工液（特許文献４）、特許文献５（浮動型磁気ヘッドの製造方法）に記載のスラリー、０．１ないし１０重量％の研磨剤と０．１ないし１０重量％の滑剤と３ないし４０重量％の潤滑調整剤とを水または油脂剤に分散、混合してなることを特徴とする研磨液（特許文献６）、ａ）平均粒径が０．０５〜０．５μｍの多結晶ダイヤモンド粒子０．０５〜０．４重量％、ｂ）アニオン性界面活性剤０．０５〜３重量％、ｃ）水性分散媒８５．６〜９９重量％、ｄ）金属石鹸０〜１０重量％、ｅ）研磨助剤０〜３重量％を含有する研磨剤スラリー（特許文献７）、水及び多価アルコール類から選ばれた１種又は２種以上の混合物を基剤とし、ベンゾトリアゾール類或いはアミノカルボン酸系のキレート剤を含有することを特徴とするガラス加工用研磨油剤（特許文献８）が開示されている。しかし、これらの特許文献３〜８に記載の研磨剤組成物は、いずれも十分な研磨レートが得られず、研磨性に問題があった。
【００１３】
また、従来ラップ用研磨剤（以下、研磨剤のうちラップ加工に使用するものを、ラップ用研磨剤、ラップ剤等とも示す。）に使用される溶剤として最も一般的なものはエチレングリコールであり、この溶剤を配合した研磨剤が世の中で広く使用されているが、研磨レートに関しては十分に満足されるものではなかった。
【特許文献１】特開平６−０３３０４２号公報
【特許文献２】特開２０００−１７２５１号公報
【特許文献３】特開昭６１−２０７４７９号公報
【特許文献４】特開昭５５−１３９４７９号公報
【特許文献５】特開平６−１３９５１２号公報
【特許文献６】特開平１１−１８１４０８号公報
【特許文献７】特開２０００−１６６６号公報
【特許文献８】特開平１−２８７１９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明が解決しようとする課題は、作業衛生上の問題がなく、引火点もなく、研磨レートが向上したラップ剤組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者は、上記課題の解決のために鋭意研究を重ねた結果、炭素数３〜８のアルカンジオール、ダイヤモンド砥粒、及び水を、特定の配合割合で含むラップ剤組成物が、引火点を有さず、さらに、高い加工レート及びダイヤモンドの高分散性の両方を達成できることを見出した。
【００１６】
従って、本発明は、以下の項に示すラップ剤組成物を提供する。
【００１７】
（ａ）炭素数３〜８のアルカンジオール、（ｂ）ダイヤモンド砥粒及び（ｃ）水を含むラップ剤組成物であって、
組成物中の（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成分の含有割合Ｘ、Ｙ及びＺが以下の数式を全て満足する、ラップ剤組成物：
８０＜Ｘ≦９６．９９９
０．００１≦Ｙ≦５
３≦Ｚ＜１９．９９９
［式中、Ｘは、組成物中の（ａ）成分の含有割合（重量％）を示す。
Ｙは、組成物中の（ｂ）成分の含有割合（重量％）を示す。
Ｚは、組成物中の（ｃ）成分の含有割合（重量％）を示す。］
【発明の効果】
【００１８】
脆性材料（サファイア、シリコンカーバイド、シリコン、水晶、超硬合金、ガラス等）や金属（ステンレス、鉄、銅等）の研磨工程において研磨効率を高め、高い生産性を達成する。本発明のラップ剤組成物は、引火点を有さないため安全性に優れ、さらに、高い加工レート及び高いダイヤモンド分散性の両方を達成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に、本発明の詳細を実施形態に基づいて更に詳しく説明する。
【００２０】
炭素数３〜８のアルカンジオールのアルカンとしては、飽和の直鎖状、分岐鎖状又は脂環式の炭化水素基が挙げられる。
【００２１】
炭素数３〜８のアルカンジオールとしては、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオール、１，３−ペンタンジオール、１，４−ペンタンジオール、１，５−ペンタンジオール、２，３−ペンタンジオール、２，４−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、シクロヘキサン−１，２−ジオール、シクロヘキサン−１，３−ジオール、シクロヘキサン−１，４−ジオール、１，８−オクタンジオール等が挙げられる。
【００２２】
アルカンジオールの好ましい炭素数は３〜６で、上記に挙げたアルカンジオールの中において、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、ヘキシレングリコールが特に好ましい。
【００２３】
炭素数３〜８の範囲のアルカンジオールを用いることによって、非常に高い研磨レートが得られた。炭素数８を超えるアルカンジオールは水との相溶性が良くなく、均一な系のラップ剤組成物ができない。
【００２４】
炭素数３〜８の範囲のアルカンジオールの配合比率は、８０重量％より多くかつ９６．９９９重量％以下、好ましくは、８１〜９６．９９９重量％以下である。アルカンジオールをこの範囲内で含む本発明の組成物は、非常に高い研磨レートが得られ、引火点も発生しない。
【００２５】
ダイヤモンド砥粒としては従来からの当該分野において常用されている天然または人造の工業用ダイヤモンド砥粒を適宜使用すればよく、該砥粒の平均粒径は特に限定的ではないが、研磨レートの観点から０．１μｍ以上、キズの軽減から１０μｍ以下とするのが好ましい。
【００２６】
ダイヤモンド砥粒の配合比率は０．００１〜５重量％、好ましくは０．００５〜３重量％、更に好ましくは０．０１〜２重量％である。ダイヤモンドの濃度が高いほど研磨レートは向上するが、ダイヤモンドの価格が高く研磨液のコストが高くなるため、要求される面精度や許容される使用コストを勘案して決定されるべきものである。
【００２７】
水の配合比率は３重量％以上１９．９９９重量％未満である。水をこの範囲内で含む本発明の組成物は、非常に高い研磨レートが得られ、引火点も発生しない。また、使用する水の品質については、超純水、純水、蒸留水、イオン交換水あるいは水道水など特に制約はない。
【００２８】
本発明によるラップ剤組成物は、上記の配合成分の他に、所望により、各種の添加剤を添加してもよい。添加剤の例としては、防錆剤（エタノールアミン系、プロパノールアミン系、カルボン酸系、亜硝酸系、ほう素系など）、防腐剤（１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン、ピリチオンナトリウム等）、消泡剤（シリコン系、アルコール系など）、潤滑性向上剤（脂肪酸エステル系、脂肪酸アミド系等）、極圧添加剤（硫黄系、塩素系、りん系等）、及び界面活性剤（非イオン系、陰イオン系、陽イオン系およびこれらの複合系）等を適宜使用してもよい。
【００２９】
本発明のラップ剤組成物は、例えば、水とアルカンジオールを均一に混合し、次いで超音波を発振しながらダイヤモンド砥粒を均一に分散させる方法により調製することができるが、これに限定されない。
【００３０】
ラッピング方法
本発明のラップ剤組成物の使用方法、すなわちラッピング方法としては、外部からラップ装置等と工作物の被処理表面との接触部に注加する方法、噴霧法、通液法等を挙げることができる。
【００３１】
ラッピング方法は、通常、クリーンルーム内で、常温、常圧下で行う。
【００３２】
ラッピング時の非処理表面への本発明のラップ剤組成物の添加量は、通常、５００ｃｍ２当り５０〜１００ｃｃ／ｈｒである。
【００３３】
ラッピングの加工時間は、通常１〜２００分であるが、これに限定されない。
【００３４】
本発明のラッピング方法は金属一般の研磨精密仕上げに汎用できるものであるが、特に鉄、鋼、アルミニウム合金等の研磨加工等に有効である。
【００３５】
本発明におけるラップ剤組成物は、ダイヤモンドの分散性が高く、その沈降分離が抑制されている。従って、ラップ剤組成物を攪拌または超音波処理することなくラップ加工をしても、ダイヤモンドの沈降による目詰まり等の問題を生じさせることなく、ラップ加工をすることができる。しかし、ダイヤモンドの粒子径や含有量等によって、攪拌あるいは超音波処理、またはその複合法によって沈降物を再分散して使用する方法が望ましい。
【００３６】
上記本発明のラッピング方法は、ラップ剤組成物の引火性が低いことに起因して安全性に優れており、また高いダイヤモンド分散性に起因して、作業性がよいという利点を有する。上記本発明のラッピング方法を用いることによって、かかる優れた安全性及び作業性を満たした上で、高い研磨レートでのラッピングをすることができる。
【００３７】
以下、実施例によってさらに詳細に説明する。
【実施例】
【００３８】
以下に実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３９】
１．引火点の測定
１，２−プロパンジオール、水及びダイヤモンドを種々の配合割合で含む組成物の引火点を下記のように測定した。
【００４０】
引火点の測定は、クリーブランド開放式引火点測定器を用いて測定した。
結果を下記表１に示す。
【００４１】
【表１】
0005483815.tif 000002
【００４２】
上記表１に示されるように、１，２−プロパンジオール及びダイヤモンドを含む組成物中の水の含有量を増加させていくと、３重量％の水を含有させた時点ではじめて引火点が消滅した。
【００４３】
従って、３重量％未満の水しか含まない組成物は、引火点を有するため、安全性の点から、ラップ加工に不適切である。反対に、３重量％以上の水を含有する組成物は、安全性に優れていることがわかる。
【００４４】
以下に、実施例及び比較例は、引火点を有しないラップ剤組成物について研磨レート等を評価した。
【００４５】
２．研磨レート測定
実施例１〜４、比較例１〜６について、研磨レートの測定を行った。研磨レートの測定は、下記の研磨試験方法にて行った。
［研磨試験方法］
加工機：片面ラップ機
加工対象：サファイア（Φ30mm×3枚）
荷重：400g/cm2
定盤：鉄（Φ300mm）
定盤回転数：60rpm
スラリー供給：間欠噴霧（20秒間隔、10秒噴霧）
ダイヤモンド粒子径：メジアン径8.0μm
【００４６】
【表２】
0005483815.tif 000003
【００４７】
【表３】
0005483815.tif 000004
【００４８】
上記実施例１〜２と比較例２との対比から明らかなように、１，２−プロパンジオールを８０重量％より多く含む組成物は、１，２−プロパンジオール含有量８０重量％以下の組成物と比較して顕著に高い研磨レートを示す。
【００４９】
また、実施例１〜３と比較例１及び３〜６との対比から明らかなように、炭素数３〜８のアルカンジオールは、これ以外の化合物と比較して顕著に高い研磨レートを示す。
【００５０】
また、ダイヤモンドの含有量を０．２重量％から２重量％に増量し、これに対応して水を１８．８重量％から１７重量％に減量した以外は実施例２と同様にして、ラップ剤組成物を調製し、研磨レートを測定したところ、３６．０μｍ／時と非常に高い値を示した。
【００５１】
３．分散性の検証
上記実施例２の組成物を用いて下記に示す作業環境化でラップ加工を行なった。
［研磨試験方法］
加工機：片面ラップ機
加工対象：サファイア（Φ30mm×3枚）
荷重：400g/cm2
定盤：鉄（Φ300mm）
定盤回転数：60rpm
スラリー供給：間欠噴霧（20秒間隔、10秒噴霧）
ダイヤモンド粒子径：メジアン径8.0μm
加工時間        ：１０分
但し、ラップ剤組成物に攪拌、超音波処理等の分散処理を施さない状態でラップ加工を行なった。
【００５２】
一般に、粘度の高い分散媒中に砥粒を分散させた場合、砥粒の沈降は遅く、分散状態が長く保たれる傾向にある。ここで、水は、１，２−プロパンジオールよりも粘度が低い。従って、水を１８．８重量％含み、かつ１，２−プロパンジオールを８１重量％しか含まない実施例２の組成物においては、砥粒は速やかに沈降してしまうことが予測される。
【００５３】
しかし、かかる予想に反し、実施例２のラップ剤組成物を用いたラップ加工においては、攪拌及び超音波処理をしなくても、粒子の沈降による目詰まり等の問題を生じることなく、ラップ加工をすることができた。
【００５４】
以上のことから、少なくとも８０重量％より多い１，２−プロパンジオールを含むラップ剤組成物は、分散性に優れていることが分かる。
【００５５】
以上のことから、炭素数３〜８のアルカンジオールを８０重量％より多くかつ９６．９９９重量％未満、ダイヤモンド砥粒を０．００１〜５重量％及び水を３重量％以上かつ１９．９９９重量％未満含むラップ剤組成物は、引火点を有さず、かつ研磨性及び分散性が高く、ラップ剤として優れた性能を示す。