(57)【要約】  銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末において、銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末、及び鉄粉に銅をめっきし、この銅被覆鉄粉単独又は銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して、銅含有量が４５〜７０ｗｔ％である粉末を焼結、粉砕することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。  焼結含油軸受等用の銅被覆鉄を主成分とする粉末冶金用原料粉の製造に際して、焼結原料粉末の流動性及び見掛密度を向上させ、圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することを課題とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅被覆鉄粉の銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項２】
銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末の銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項３】
焼結粉砕後における複合粉末のＢＥＴ法による比表面積が０．２ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項４】
銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉および成形潤滑剤を混合した粉末からなることを特徴とする請求項１〜３記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項５】
錫粉が３．０〜５．０ｗｔ％、黒鉛粉及び成形潤滑剤が１．０ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項４記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項６】
焼結含油軸受用粉末であることを特徴とする請求項１〜５記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項７】
鉄粉に銅をめっきして銅被覆鉄粉を製造し、銅含有量を４５〜７０ｗｔ％である銅被覆鉄粉を製造した後、この銅被覆鉄粉を還元雰囲気中で、６００〜８５０℃、２０〜６０分間で焼結し、さらにこの焼結体を−８０メッシュに粉砕及び篩別することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。
【請求項８】
鉄粉に銅をめっきして銅被覆鉄粉を製造し、この銅被覆鉄粉に電解銅粉を混合して、銅含有量が４５〜７０ｗｔ％である混合粉末を製造した後、この混合粉末を還元雰囲気中で、６００〜８５０℃、２０〜６０分間で焼結し、さらにこの焼結体を−８０メッシュに粉砕及び篩別することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。
【請求項９】
焼結粉砕後における複合粉末のＢＥＴ法による比表面積が０．２ｍ２／ｇ以下とすることを特徴とする請求項７又は８記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。
【請求項１０】
銅被覆鉄粉及び電解銅粉からなる混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉および成形潤滑剤を混合することを特徴とする請求項７〜９記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉として使用する銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＩＴ関連機器、車載用電装機器等に使用される焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉として、銅被覆鉄粉が使用されている。軸受の強度は鉄が主にその役目を担い、銅は耐蝕性及び耐摩耗性を担っている。最近、このような銅被覆鉄複合粉に対して、銅の比率を増加させ、耐摩耗性及び耐蝕性を増加させる要求がある。
この場合、単純に銅の比率を増加させた場合、鉄の量がそれだけ低下するので、当然に強度が低下することになる。粉末冶金用原料の強度の評価は、一般に圧環強度の大小によって行われているが、この圧環強度を向上させる必要がある。【０００３】
その他の問題として、粉末冶金用原料の成形性又は焼結性を向上させるために、見掛密度が高く、流動性も必要である。
従来技術として、特許文献１には、鉄粉に銅を被覆した粉末を予め機械加工した後焼結する方法が開示されている。また、特許文献２には、鉄の表面に銅を被覆した銅被覆鉄粉にさらに銅の粉を混ぜて銅の比率を高めること、そしてサイジング時に鉄の表面を露出させ、機械的強度と耐久性を向上させるという技術が開示されている。
しかし、前者は、焼結の前に機械加工するという特殊な焼結方法で一般的ではない。また、後者は銅の量を増加させるということでは目的は同じであるが、鉄が露出した表面部分の強度（主として耐摩耗性と考えられる）の増加はあるかも知れないが、焼結体自体の強度の向上を図ることはできない。【０００４】
このようなことから、銅被覆鉄粉を基本成分とし、銅の比率を向上させる試みがなされているが、圧環強度の低下、焼結原料粉末の流動性及び見掛密度の低下という問題が基本的には、解決されておらず、必ずしも満足できるものではないというのが現状である。
【特許文献１】特開２００２−３４８６０１号公報
【特許文献２】特開２００１−２７９３４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、焼結含油軸受等用の銅被覆鉄を主成分とする粉末冶金用原料粉の製造に際して、焼結原料粉末の流動性及び見掛密度を向上させ、圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができる銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用複合粉末及びその製造方法を得ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記問題点を解決するために、銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用複合粉末を製造するに際し、銅の焼結原料粉末の流動性及び見掛密度を向上させ、かつ圧環強度等の焼結特性を向上させることができるとのとの知見を得た。【０００７】
本発明は、この知見に基づいて、
１）銅被覆鉄粉の銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末
２）銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末の銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末
３）焼結粉砕後における複合粉末のＢＥＴ法による比表面積が０．２ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする上記１又は２記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末
４）銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉および成形潤滑剤を混合した粉末からなることを特徴とする上記１〜３記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末
５）錫粉が３．０〜５．０ｗｔ％、黒鉛粉及び成形潤滑剤が１．０ｗｔ％以下であることを特徴とする上記４記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末
６）焼結含油軸受用粉末であることを特徴とする上記１〜５記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末、を提供する。【０００８】
本発明は、また
７）鉄粉に銅をめっきして銅被覆鉄粉を製造し、銅含有量を４５〜７０ｗｔ％である銅被覆鉄粉を製造した後、この銅被覆鉄粉を還元雰囲気中で、６００〜８５０℃、２０〜６０分間で焼結し、さらにこの焼結体を−８０メッシュに粉砕及び篩別することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法
８）鉄粉に銅をめっきして銅被覆鉄粉を製造し、この銅被覆鉄粉に電解銅粉を混合して、銅含有量が４５〜７０ｗｔ％である混合粉末を製造した後、この混合粉末を還元雰囲気中で、６００〜８５０℃、２０〜６０分間で焼結し、さらにこの焼結体を−８０メッシュに粉砕及び篩別することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法
９）焼結粉砕後における複合粉末のＢＥＴ法による比表面積が０．２ｍ２／ｇ以下とすることを特徴とする上記７又は８記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法
１０）銅被覆鉄粉及び電解銅粉からなる混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉および成形潤滑剤を混合することを特徴とする上記７〜９記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法、を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の粉末冶金用複合粉末は、銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上であり、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下である銅被覆粉末又は銅被覆粉末と電解銅粉との混合粉末を用いることによって、粉末の圧粉密度、流動性等の成形性を高め、かつ圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができるという優れた効果を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の粉末冶金用原料粉は、銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上であり、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下である銅被覆粉末又は銅被覆粉末と電解銅粉との混合粉末を用いる。銅含有量が４５〜７０ｗｔ％の銅被覆粉末又は銅被覆粉末と電解銅粉との混合粉末の使用は、見掛密度又は流動度を高め、かつ圧環強度を向上させるという優れた効果を持つ。
銅含有量が４５ｗｔ％以下では、鉄の量が多くなるため、表面の銅の層が薄くなってしまい、軸受とした場合、シャフトが回転した際に容易に銅の層が削られ鉄の露出し、焼き付きの発生など摺動特性を低下させることになる。
一方、７０ｗｔ％以上では、製造可能であるが、鉄の量が少なく、本来の目的であるコスト低減の効果が薄れることになる。
また、銅被覆鉄粉に混合する銅粉には、粒度が−１００メッシュ、見掛密度が２．０〜２．２ｇ／ｃｍ３の電解銅粉を使用する。【００１１】
焼結含油軸受は、粉末冶金法で製造する部品の中でも、焼結体内部にポア（気孔）を残した多孔質体であり、焼結体内部のポアを限りなくゼロにするよう製造する機械部品とは異なる製品である。
そのため、焼結含油軸受として原料粉に求める特性は、多孔質として成形可能なことであり、（１）成形した圧粉体が焼結工程に移るまでに破損しない程度の圧粉体強度を有していること、（２）金型への粉末の充填が容易に行われるような流動性を有していることである。両者の特性には相反する面があり、圧粉体強度を高めるためには、粉末形状が例えば電解銅粉のように不規則であることが有利であるが、このような形状では見掛密度が低下して、流動性が悪くなる。逆に、アトマイズ銅粉のように丸い形状では、見掛密度が高く、流動性も良好であるが、圧粉体の強度が低下する。こうしたことから、見掛密度を２．２ｇ／ｃｍ３以上とすることが有効である。【００１２】
銅被覆鉄粉の製造は、銅濃度が４０±１０ｇ／Ｌ、硫酸濃度を５〜１０ｇ／Ｌ、塩素濃度を５〜１０ｍｇ／Ｌを基本とするめっき液を使用する。このめっき液に必要量の還元鉄粉を投入し、鉄−銅の置換反応により、該鉄粉に銅をめっきする。
メッキ液中の銅量に見合った鉄粉を投入することで所望の銅含有量を有する銅被膜鉄粉を製造することができる。メッキした後は、水洗と防錆処理をして乾燥し、８０メッシュで粗粉を除去する。
焼結処理は、銅被覆鉄粉単独又は銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して銅量を所定量に調整した粉末を焼結炉に入れ、還元雰囲気として水素ガスを流し、所定の焼結温度で加温、保持して焼結体を製造する。その後、焼結炉から取り出した焼結体をハンマーミル型粉砕機等で粉砕し、粉砕粉末を８０メッシュの篩で粗粉を除去した。
本件特許発明の特徴は、銅被覆鉄粉を単独又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末を、焼結粉砕して製造することである。焼結粉砕することにより、比表面積を０．２ｍ２／ｇ以下とすることができる。比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上であると、焼結体の圧環強度は高くなるものの、形状が不規則であるか、あるいは粉末表面に微小突起が発生し、流動性が悪化する。
焼結条件については、６００℃以下では、粉末の焼結が進行せず、所望の見掛密度を得ることができない。一方、８５０℃以上では、焼結は進行するが、焼結体が硬くなりすぎるため、粉砕が困難になる上、粉砕時に鉄粉表面の銅被膜の剥がれが多くなるため、適切でない。
保持時間については、長くなれば焼結が進行し、焼結体が硬くなる。短ければ焼結の進行が不十分で見掛密度が低下する。焼結温度が高ければ保持時間が短くとも、低温で長時間焼結したものとほぼ同等の見掛密度を得ることができるが、
焼結温度を高くするとエネルギーコスト及び空冷にかかる時間との関係から好ましくはない。
−８０メッシュとは、目開き８０メッシュ（１８０μｍ）の篩網を通過させた粉末をいい、８０メッシュ以上の粗い粒子を除去したことをいう。複合粉末を原料として製造する軸受が微小化するにつれて、粗粉カットの篩網目も１００メッシュ（１５０μｍ）、１５０メッシュ（１０６μｍ）、２００メッシュ（７５μｍ）、と微細にすることも可能である。【００１３】
銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉に、さらに錫粉、黒鉛粉およびステアリン酸亜鉛等の固体潤滑剤の一種以上を混合した粉末とすることができる。錫の添加は、青銅粉の特性を活かすことが可能であり、黒鉛粉、ステアリン酸亜鉛等の固体潤滑剤の使用は、焼結体の潤滑性をより向上させるために有効である。
錫粉を添加する場合には混合粉中の銅と錫の比が焼結軸受材として一般的な９：１前後にするために３．０〜５．０ｗｔ％、黒鉛粉を添加する場合には、１ｗｔ％以下、ステアリン酸亜鉛等の固体潤滑剤を添加する場合には１ｗｔ％以下が望ましい。固体潤滑剤を添加する場合には、下限値は特に制限がなく、添加量に応じて潤滑機能を保有させることができ、これによって、焼結含油軸受用粉末として、極めて有効に使用できる。
【実施例】
【００１４】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、以下で説明する例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。【００１５】
（実施例１）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は５０ｗｔ％Ｃｕであった。その後、これを還元雰囲気中で６５０℃にて３０分間焼成し、粉砕した。
このようにして得た複合粉末の見掛密度、流動度、比表面積を調べた。この結果を表１に示す。表１に示す通り、実施例１の鉄−銅複合粉末の見掛密度は２．２３ｇ／ｃｍ３、流動度は２２．８ｓ／５０ｇ、比表面積は０．１２ｍ２／ｇとなり、良好な鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。表２に示す通り、焼結体密度のばらつきも小さく、圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００１６】
【表１】
2008059855.tif 000002
【００１７】
【表２】
2008059855.tif 000003
【００１８】
（実施例２）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は５０ｗｔ％Ｃｕであった。その後、これを還元雰囲気中で７００℃にて３０分間焼成し、粉砕した。このようにして得た鉄―銅複合粉末の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）、流動度（ｓ／５０ｇ）、比表面積（ｍ２／ｇ）を調べた。この結果を表１に示す。
表１に示す通り、実施例２の鉄−銅複合粉末の見掛密度は２．２２ｇ／ｃｍ３、流動度は２３．２ｓ／５０ｇ、比表面積は０．１１ｍ２／ｇとなり、良好な鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。表２に示す通り、焼結体密度のばらつきも小さく、圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００１９】
（実施例３）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は５０ｗｔ％Ｃｕであった。その後、これを還元雰囲気中で７５０℃にて３０分間焼成し、粉砕した。このようにして得た鉄―銅複合粉末の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）、流動度（ｓ／５０ｇ）、比表面積（ｍ２／ｇ）を調べた。この結果を表１に示す。
表１に示す通り、実施例３の鉄−銅複合粉末の見掛密度は２．２７ｇ／ｃｍ３、流動度は２３．０ｓ／５０ｇ、比表面積は０．０９ｍ２／ｇとなり、良好な鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。表２に示す通り、焼結体密度のばらつきも小さく、圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００２０】
（実施例４）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は３０ｗｔ％Ｃｕであった。この銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して６０ｗｔ％Ｃｕとした鉄−銅複合粉末を製造した。その後、これを還元雰囲気中で６５０℃にて３０分間焼成し、粉砕した。このようにして得た鉄―銅複合粉末の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）、流動度（ｓ／５０ｇ）、比表面積（ｍ２／ｇ）を調べた。この結果を表１に示す。
表１に示す通り、実施例４の鉄−銅複合粉末の見掛密度は２．２７ｇ／ｃｍ３、流動度は２４．６ｓ／５０ｇ、比表面積は０．１５ｍ２／ｇとなり、良好な鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。表２に示す通り、焼結体密度のばらつきも小さく、圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００２１】
（実施例５）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は３０ｗｔ％Ｃｕであった。この銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して６０ｗｔ％Ｃｕとした鉄−銅複合粉末を製造した。その後、これを還元雰囲気中で７５０℃にて３０分間焼成し、粉砕した。このようにして得た鉄―銅複合粉末の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）、流動度（ｓ／５０ｇ）、比表面積（ｍ２／ｇ）を調べた。この結果を表１に示す。
表１に示す通り、実施例５の鉄−銅複合粉末の見掛密度は２．２８ｇ／ｃｍ３、流動度は２３．７ｓ／５０ｇ、比表面積は０．１４ｍ２／ｇとなり、良好な鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。表２に示す通り、焼結体密度のばらつきも小さく、圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００２２】
（実施例６）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は３０ｗｔ％Ｃｕであった。この銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して６０ｗｔ％Ｃｕとした鉄−銅複合粉末を製造した。その後、これを還元雰囲気中で８００℃にて３０分間焼成し、粉砕した。このようにして得た鉄―銅複合粉末の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）、流動度（ｓ／５０ｇ）、比表面積（ｍ２／ｇ）を調べた。この結果を表１に示す。
表１に示す通り、実施例６の鉄−銅複合粉末の見掛密度は２．４８ｇ／ｃｍ３、流動度は２２．１ｓ／５０ｇ、比表面積は０．１３ｍ２／ｇとなり、良好な鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。表２に示す通り、焼結体密度のばらつきも小さく、圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００２３】
（比較例１）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は５０ｗｔ％Ｃｕであった。このようにして得た鉄―銅複合粉末の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）、流動度（ｓ／５０ｇ）、比表面積（ｍ２／ｇ）を調べた。この結果を表１及に示す。
表１に示す通り、比較例１の鉄−銅複合粉末の見掛密度は１．８３ｇ／ｃｍ３、流動度は３１．６ｓ／５０ｇ、比表面積は０．５６ｍ２／ｇとなり、悪い特性の鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。
表２に示す通り、焼結体密度のばらつきが大きく、また圧環強度のばらつきも大きくなり、いずれも悪い特性の結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００２４】
（比較例２）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は３０ｗｔ％Ｃｕであった。その後、これを還元雰囲気中で６５０℃にて３０分間焼成し、粉砕した。このようにして得た鉄―銅複合粉末の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）、流動度（ｓ／５０ｇ）、比表面積（ｍ２／ｇ）を調べた。この結果を表１に示す。
表１に示す通り、比較例２の鉄−銅複合粉末の見掛密度は１．９２ｇ／ｃｍ３、流動度は２８．５ｓ／５０ｇ、比表面積は０．１８ｍ２／ｇとなり、悪い特性の鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の、焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。
表２に示す通り、焼結体密度のばらつきが大きく、また圧環強度のばらつきも大きくなり、いずれも悪い特性の結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００２５】
（比較例３）
硫酸濃度７ｇ／Ｌ、塩素濃度７ｍｇ／Ｌ、銅濃度４０ｇ／Ｌの硫酸銅めっき液を使用して、−１００メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は４０ｗｔ％Ｃｕであった。この銅被覆鉄粉とアトマイズ銅粉を混合して６０ｗｔ％Ｃｕとした鉄−銅複合粉末を製造した。このようにして得た鉄―銅複合粉末の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）、流動度（ｓ／５０ｇ）、比表面積（ｍ２／ｇ）を調べた。この結果を表１に示す。
表１に示す通り、比較例３の鉄−銅複合粉末の見掛密度は２．３８ｇ／ｃｍ３、流動度は３４．７ｓ／５０ｇ、比表面積は０.６７ｍ２／ｇとなり、悪い特性の鉄−銅複合粉末が得られた。
また、この鉄−銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を４ｗｔ％、黒鉛粉を０．５ｗｔ％、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で０．５ｗｔ％を添加して混合した混合粉末で、内径１０ｍｍ×外径１８ｍｍ×高さ７ｍｍの軸受型の圧粉体（試験片）２０個を密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で７８０℃にて３０分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき（標準偏差）、圧環強度のばらつき（標準偏差）を調べた。この結果を表２に示す。
表２に示す通り、焼結体密度のばらつきが大きく、また圧環強度のばらつきも大きくなり、いずれも悪い特性の結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下するという傾向があったが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。【００２６】
上記に示すように、比較例は、粉末特性である見掛密度は最低で１．８３ｇ／ｃｍ３であり、流動度は最高で３４．７ｓ／５０と成形性に劣った。また、焼結体密度のばらつきが大きく、圧環強度のばらつきも大きく、いずれの特性についても悪かった。また、錫粉、黒鉛を添加しない場合も同様に悪い特性を示した。
これに対し、本実施例については、粉末特性である見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３  以上にあり、流動度は２５ｓ／５０以下と向上した。また、焼結体密度のばらつきが小さく、圧環強度のばらつきも小さく、いずれの特性についても良好であった。また、錫粉、黒鉛を添加しない場合も、同様に良好な特性であった。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
以上に示す通り、本発明の粉末冶金用複合粉末は、銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下、である銅被覆粉末又は銅被覆粉末と電解銅粉との混合粉末を用いることによって、粉末の圧粉密度、流動性等の成形性を高め、かつ圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができるという優れた効果を得ることができるので、銅被覆鉄粉系焼結含油軸受等に有用である。
【手続補正書】
【提出日】平成21年5月12日(2009.5.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅被覆鉄粉の銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項２】
銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末の銅含有量が４５〜７０ｗｔ％であり、見掛密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、流動度が２５ｓ／５０ｇ以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項３】
焼結粉砕後における複合粉末のＢＥＴ法による比表面積が０．２ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項４】
銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉および成形潤滑剤を混合した粉末からなることを特徴とする請求項１〜３記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項５】
錫粉が３．０〜５．０ｗｔ％、黒鉛粉及び成形潤滑剤が１．０ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項４記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項６】
焼結含油軸受用粉末であることを特徴とする請求項１〜５記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末。
【請求項７】
鉄粉に銅をめっきして銅被覆鉄粉を製造し、銅含有量を４５〜７０ｗｔ％である銅被覆鉄粉を製造した後、この銅被覆鉄粉を還元雰囲気中で、６００〜８５０℃、２０〜６０分間で焼結し、さらにこの焼結体を−８０メッシュに粉砕及び篩別することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。
【請求項８】
鉄粉に銅をめっきして銅被覆鉄粉を製造し、この銅被覆鉄粉に電解銅粉を混合して、銅含有量が４５〜７０ｗｔ％である混合粉末を製造した後、この混合粉末を還元雰囲気中で、６００〜８５０℃、２０〜６０分間で焼結し、さらにこの焼結体を−８０メッシュに粉砕及び篩別することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。
【請求項９】
焼結粉砕後における複合粉末のＢＥＴ法による比表面積が０．２ｍ２／ｇ以下とすることを特徴とする請求項７又は８記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。
【請求項１０】
銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉及び電解銅粉からなる混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉および成形潤滑剤を混合することを特徴とする請求項７〜９記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄−銅複合粉末の製造方法。
【国際調査報告】
2008059855.tif 000004
2008059855.tif 000005
2008059855.tif 000006