(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
柔軟仕上げ剤組成物の重量で、１％〜４９％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルを含む、柔軟仕上げ剤組成物を作製する方法であって、水と柔軟仕上げ剤活性組成物（ＦＳＡＣ）を混合する工程を含み、前記ＦＳＡＣは、
（ｉ）１．８０〜１．９６のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比、１６〜１８個の炭素原子の前記脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜５０の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、前記ＦＳＡＣの６５〜９５重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルと、
（ｉｉ）１０〜１４個の炭素原子の前記脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、前記ＦＳＡＣの２〜８重量％の脂肪酸トリグリセリドと、
（ｉｉｉ）エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択される、前記ＦＳＡＣの３〜１２重量％のアルコールと、を含み、
前記柔軟仕上げ剤組成物の重量で、１％〜４９％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルを有する、前記柔軟仕上げ剤組成物を形成する、方法。
【請求項２】
前記ＦＳＡＣが、３〜６重量％の前記脂肪酸トリグリセリドと、６〜１０重量％の前記アルコールとを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＦＳＡＣにおける、前記脂肪酸トリグリセリドと前記アルコールとを合わせた量が、前記ＦＳＡＣの１０〜１５重量％である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記ＦＳＡＣの前記脂肪酸トリグリセリドが、ココヤシ油又は水素化ココヤシ油である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルの前記脂肪酸部分が、１５〜３５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルの前記脂肪酸部分が、１８〜２２の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
ａ）１．８０〜１．９６のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比、１６〜１８個の炭素原子の前記脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜５０の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、７８〜９５重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルと、１０〜１４個の炭素原子の前記脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、２〜９重量％の脂肪酸トリグリセリドと、３〜１３重量％の、エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択されるアルコールと、を含む混合物を、６０〜１２０℃の温度の過剰の塩化メチルと反応させて、反応混合物を提供する工程と、
ｂ）塩化メチルと前記アルコールとの混合物を蒸留することによって、未反応塩化メチルを工程ａ）の前記反応混合物から分離し、塩化メチルとアルコールとの前記混合物からアルコールを濃縮し、濃縮されたアルコールを前記反応混合物に戻して、３〜１２重量％のアルコール含有量を提供する工程と、を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
ａ）１．８０〜１．９６のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比、１６〜１８個の炭素原子の前記脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜５０の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、８８〜９８重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルと、１０〜１４個の炭素原子の前記脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、２〜９重量％の脂肪酸トリグリセリドと、０〜３重量％の、エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択されるアルコールと、を含む混合物を、６０〜１２０℃の温度の過剰の塩化メチルと反応させて、反応混合物を提供する工程と、
ｂ）より多くの前記アルコールを、工程ａ）の前記反応混合物に添加して、３〜１２重量％のアルコール含有量を提供する工程と、
ｃ）塩化メチルと前記アルコールとの混合物を蒸留することによって、未反応塩化メチルを工程ｂ）の前記混合物から分離し、塩化メチルとアルコールとの前記混合物からアルコールを濃縮し、濃縮されたアルコールを前記反応混合物に戻して、３〜１２重量％のアルコール含有量を提供する工程と、を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
塩化メチルとアルコールとの前記混合物が、２０〜１００ｋＰａ（０．２〜１バール）の総圧力で蒸留される、請求項７又は８に記載の方法。
【請求項１０】
香料を添加する工程を更に含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、柔軟仕上げ剤を作製する方法を目的とする。
【背景技術】
【０００２】
可燃性溶媒の低い含有量、低い融解粘度、及び融解状態における高い安定性を有する、柔軟仕上げ剤活性組成物から作製される柔軟仕上げ剤製品に対する必要性が存在する。
【０００３】
２つの疎水性長鎖炭化水素部分を担持する四級アンモニウム塩は、柔軟仕上げ剤活性物質として広範な用途を見出している。一般的にエステルクワットと称される、分子あたり、平均で２つの脂肪酸部分でエステル化される、アルカノールアミンの四級アンモニウム塩は、それらの生分解性のために、初期のアルキル四級アンモニウム化合物に大きく取って代わっている。
【０００４】
商業的用途を見出している、ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸ジエステルは、固体は、塊になる傾向があり、融解物は、低い溶融温度での高い粘度、及びより高い溶融温度での不満足な安定性を有するため、純粋状態において取り扱うことが困難である。したがって、ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸ジエステルは、通常、少なくとも１３重量％のエタノール、又は２−プロパノールを含有する、溶融組成物として出荷され、これは、ポンピングに対して十分に低い６５〜７５℃の温度で粘度を有する。しかしながら、かかる組成物は、３０℃未満の低い引火点を有し、したがって、規制制限の対象となり、かつ取り扱う上での追加の安全対策を必要とする。国際公開第２００７／０２６３１４号は、アルキルエステル若しくはポリエステル、アルキルアミド若しくはポリアミド、脂肪酸、非イオン性物質、又はこれらの組み合わせから選択される、２〜４０重量％の希釈剤によって、かかる組成物の可燃性溶媒を置換することを提唱し、好適な希釈剤として、具体的に、水素化タロー脂肪、水素化タロー脂肪酸、水素化ココヤシ油、水素化パームステアリン、水素化大豆油、エチレングリコールジステアレート、硬い大豆スクロースエステル、パルミチン酸セチル、及びペンタエリトリトールテトラカプリラート／テトラカプラートを開示する。国際公開第２００７／０２６３１４号は、更に、０．１〜１５重量％の量の多価アルコール、多価アルコールの部分エステル、非イオン界面活性剤から選択される、追加の結合剤を使用することを提唱する。しかしながら、国際公開第２００７／０２６３１４号によって教示される組成物は、四級アンモニウム塩の脱アルキル化に関して、融解状態における低い安定性という不利点を有し、これは、輸送及び融解状態における取扱の間、遊離エステルアミンの含有量の増加につながる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２００７／０２６３１４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、低い融解粘度、及び融解状態における高い安定性を有し、同時に低い可燃性を有する、柔軟仕上げ剤活性組成物に対する必要性が依然として存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、柔軟仕上げ剤組成物の重量で、１％〜４９％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルを含む、柔軟仕上げ剤組成物を作製する方法であって、水と柔軟仕上げ剤活性組成物（ＦＳＡＣ）（ＦＳＡＣが、（ｉ）１．８０〜１．９６のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比、１６〜１８個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜５０の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、ＦＳＡＣの６５〜９５重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルと、（ｉｉ）１０〜１４個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、ＦＳＡＣの２〜８重量％の脂肪酸トリグリセリドと、（ｉｉｉ）エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択される、ＦＳＡＣの３〜１２重量％のアルコールと、を含む）を混合して、柔軟仕上げ剤組成物の重量で、１％〜４９％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルを有する、柔軟仕上げ剤組成物を形成する工程を含む、方法を提供することによって、これらの及び他の必要性を解決することを試みる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
現在、特定の鎖長及び特定の不飽和度を有する脂肪酸から作製され、かつアミン部分に対する脂肪酸部分の特定のモル比を有する、ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルに基づく、柔軟仕上げ剤活性組成物から作製される柔軟仕上げ剤組成物であって、脂肪酸部分の特定のより短い鎖長を有する、特定の量の脂肪酸トリグリセリド、並びにエタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択される特定の量のアルコールを含む、柔軟仕上げ剤組成物が、低い融解粘度、融解状態における脱アルキル化に対する高い安定性、及び低い可燃性の予想外の組み合わせを示すことが見出されている。
【０００９】
したがって、本発明は、柔軟仕上げ剤組成物の重量で、１％〜４９％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルを含む、柔軟仕上げ剤組成物の方法であって、水と柔軟仕上げ剤活性組成物（ＦＳＡＣ）を混合する工程を含み、ＦＳＡＣが、
ａ）１．８０〜１．９６のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比、１６〜１８個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜５０の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、６５〜９５重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルと、
ｂ）１０〜１４個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、２〜８重量％の脂肪酸トリグリセリドと、
ｃ）エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択される、３〜１２重量％のアルコールと、を含む、方法を目的とする。
【００１０】
一実施形態において、この方法は更に、香料を添加して、柔軟仕上げ剤組成物を作製する工程を含む。
【００１１】
本発明は更に、かかる柔軟仕上げ剤組成物を作製するための方法であって、更に、
ａ）１．８０〜１．９６のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比、１６〜１８個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜５０の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、７８〜９５重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルと、１０〜１４個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、２〜９重量％の脂肪酸トリグリセリドと、３〜１２重量％の、エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択されるアルコールと、を含む混合物を、６０〜１２０℃の温度の過剰の塩化メチルと反応させて、反応混合物を提供する工程と、
ｂ）塩化メチルと前記アルコールとの混合物を蒸留することによって、未反応塩化メチルを、工程ａ）の反応混合物から分離し、塩化メチルとアルコールとの前記混合物からアルコールを濃縮し、濃縮されたアルコールを前記反応混合物に戻して、３〜１２重量％のアルコール含有量を提供する工程と、を含む、方法を目的とする。
【００１２】
本発明はまた、かかる柔軟仕上げ剤組成物を作製するための代替的な方法であって、更に、
ａ）１．８０〜１．９６のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比、１６〜１８個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜５０の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、８８〜９８重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルと、１０〜１４個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、２〜９重量％の脂肪酸トリグリセリドと、０〜３重量％の、エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択されるアルコールと、を含む混合物を、６０〜１２０℃の温度の過剰の塩化メチルと反応させて、反応混合物を提供する工程と、
ｂ）より多くのアルコールを、工程ａ）の反応混合物に添加して、３〜１２重量％のアルコール含有量を提供する工程と、
ｃ）塩化メチルと前記アルコールとの混合物を蒸留することによって、未反応塩化メチルを工程ｂ）の混合物から分離し、塩化メチルとアルコールとの前記混合物からアルコールを濃縮し、濃縮されたアルコールを前記反応混合物に戻して、３〜１２重量％のアルコール含有量を提供する工程と、を含む、方法を目的とする。
【００１３】
柔軟仕上げ剤組成物を作製する方法において使用される柔軟仕上げ剤活性組成物は、６５〜９５重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルを含む。柔軟仕上げ剤活性組成物は、好ましくは、８０〜９０重量％の前記エステルを含む。柔軟仕上げ剤組成物は、１％〜４９％の前記エステルを含む。
【００１４】
ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルは、式（ＣＨ３）２Ｎ＋（ＣＨ２ＣＨ２ＯＣ（＝Ｏ）Ｒ）２Ｃｌ−の少なくとも１つのジエステルと、式（ＣＨ３）２Ｎ＋（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）（ＣＨ２ＣＨ２ＯＣ（＝Ｏ）Ｒ）Ｃｌ−の少なくとも１つのモノエステルと、を含み、式中、Ｒは、脂肪酸部分ＲＣＯＯの炭化水素基である。ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルは、１．８０〜１．９６、好ましくは、１．８５〜１．９４のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比を有する。指定されるモル比は、すすぎサイクル柔軟仕上げ剤において、高い柔軟化性能を提供する。
【００１５】
ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルの脂肪酸部分は、純粋な脂肪酸、又は式ＲＣＯＯＨの脂肪酸の混合物に由来し得、式中、Ｒは、炭化水素基である。炭化水素基は、分枝鎖又は非分枝鎖であってもよく、好ましくは、非分枝鎖である。
【００１６】
脂肪酸部分は、１６〜１８個の炭素原子の平均鎖長、及び０〜５０、代替として、１８〜２２の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する。平均鎖長は、好ましくは、１６．５〜１７．８個の炭素原子である。好ましくは、脂肪酸部分は、１．０〜５０、より好ましくは、２〜５０、更により好ましくは、５〜４０、及び最も好ましくは、１５〜３５のヨウ素価を有する。平均鎖長は、脂肪酸の混合物における、個々の脂肪酸の重量分画に基づいて、計算される。分枝鎖脂肪酸に関して、鎖長は、炭素原子の最も長い連続した鎖を指す。ヨウ素価は、１００ｇの脂肪酸の二重結合の反応によって消費されるヨウ素のグラム量であり、ＩＳＯ  ３９６１の方法によって測定される。必要とされる平均鎖長及びヨウ素価を提供するために、脂肪酸部分は、飽和及び不飽和脂肪酸の両方を含む脂肪酸の混合物に由来し得る。不飽和脂肪酸は、好ましくは、モノ不飽和脂肪酸である。ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルは、好ましくは、６重量％未満の複数の不飽和脂肪酸部分を含む。好適な飽和脂肪酸の例は、パルミチン酸及びステアリン酸である。好適なモノ不飽和脂肪酸の例は、オレイン酸及びエライジン酸である。不飽和脂肪酸部分の二重結合のｃｉｓ−ｔｒａｎｓ比は、好ましくは、５５：４５よりも高く、及びより好ましくは、６５：３５よりも高い。一実施形態において、ｃｉｓ−ｔｒａｎｓ比は、それぞれ、１．３３〜３．１１である。複数の不飽和脂肪酸部分の分画は、−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２−ＣＨ＝ＣＨ−構造における１つの二重結合（しかしモノ不飽和炭化水素基の二重結合ではない）を選択的に水素化する水素化である、選択的タッチ水素化によって還元されてもよい。指定される平均鎖長及びヨウ素価は、組成物の高い柔軟化性能及び低い融点を同時に達成するために不可欠である。平均鎖長が１６個の炭素原子未満であるか、又はヨウ素価が５０よりも高い場合、柔軟化性能は不満足であるが、組成物の融点は、平均鎖長が１８個の炭素原子よりも多い場合、高くなりすぎる可能性がある。
【００１７】
脂肪酸部分は、天然又は合成起源の脂肪酸に由来してもよく、好ましくは、天然起源の脂肪酸、最も好ましくは、タロー脂肪酸に由来する。必要とされるヨウ素価は、かかるヨウ素価を既に有する天然起源の脂肪酸混合物、例えば、タロー脂肪酸を使用することによって提供することができる。代替として、必要とされるヨウ素価は、より高いヨウ素価を有する脂肪酸混合物又はトリグリセリド混合物の部分水素化によって提供することができる。更なる及び好ましい実施形態において、必要とされるヨウ素価は、より高いヨウ素価を有する脂肪酸混合物を、飽和脂肪酸の混合物と混合することによって提供される。飽和脂肪酸の混合物は、不飽和脂肪酸を含有する脂肪酸混合物を水素化することによって、又は硬化植物油といった水素化トリグリセリド混合物からのいずれかで得られてもよい。
【００１８】
本発明の柔軟仕上げ剤組成物を作製する方法において使用される柔軟仕上げ剤活性組成物は、更に、１０〜１４個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する、２〜８重量％、好ましくは、３〜６重量％の脂肪酸トリグリセリドを含む。脂肪酸部分の平均鎖長は、好ましくは、１２〜１３．８個の炭素原子である。脂肪酸トリグリセリドは、好ましくは、ココヤシ油又は水素化ココヤシ油であり、最も好ましくは、精製されたココヤシ油である。指定される量の脂肪酸トリグリセリド、及び脂肪酸部分の平均鎖長は、柔軟仕上げ剤活性組成物の低い融点及び低い可燃性を同時に達成するために重要である。驚くべきことに、指定される量の脂肪酸トリグリセリドはまた、本発明の柔軟仕上げ剤活性組成物から調製される、すすぎサイクル柔軟剤の柔軟化効率を改善する。
【００１９】
本発明の方法において使用される柔軟仕上げ剤活性組成物はまた、３〜１２重量％、及び好ましくは、６〜１０重量％の、エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択されるアルコールを含む。アルコールは、好ましくは、エタノール又は２−プロパノールであり、最も好ましくは、２−プロパノールである。指定される量のアルコールは、ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルの脱アルキル化に対する融解状態における、柔軟仕上げ剤活性組成物の低い可燃性、及び組成物の高い安定性を同時に達成するために重要である。指定される量のアルコールによって達成することができる安定性における改善は、塩化物塩に特異的なものであると考えられる。脂肪酸トリグリセリドとアルコールとを合わせた量は、好ましくは、１０〜１５重量％である。
【００２０】
本発明の方法において使用される柔軟仕上げ剤活性組成物は、融解状態における脱アルキル化に対する高い安定性、低い融解粘度、及び低い可燃性の組み合わせを示す。８６重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリドタロー脂肪酸エステルと、３重量％のココヤシ油と、９重量％の２−プロパノールとを含む、柔軟仕上げ剤活性組成物は、ＤＩＮ  ５３２１３に従って測定される、３８℃の引火点を有する。本発明の柔軟仕上げ剤活性組成物は、指定される量のビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステル、脂肪酸トリグリセリド、及びアルコールを混合することによって調製することができる。しかしながら、柔軟仕上げ剤活性組成物は、好ましくは、脂肪酸トリグリセリドの存在下での過剰の塩化メチルでのビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルの四級化、及びアルコールの存在下での過剰の塩化メチルのその後の分離を共有する、本発明の２つの方法のうちの１つによって調製される。
【００２１】
本発明の第１の方法は、２つの工程を含む。第１の工程において、７８〜９５重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルと、２〜９重量％の脂肪酸トリグリセリドと、３〜１３重量％の、エタノール、１−プロパノール、及び２−プロパノールから選択されるアルコールとを含む、混合物を、６０〜１２０℃、及び好ましくは、９０〜１１０℃の温度の過剰の塩化メチルと反応させる。塩化メチルのモル量は、ビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルのモル量よりも大きく、ビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルに対する塩化メチルのモル比は、好ましくは、１．１〜１．５である。ビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルは、１．８０〜１．９６、好ましくは、１．８２〜１．９２のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比、１６〜１８個の炭素原子、好ましくは、１６．５〜１７．８個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜５０、好ましくは、１．０〜５０、より好ましくは、２〜５０、更により好ましくは、５〜４０、最も好ましくは、１５〜３５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有する。脂肪酸トリグリセリドは、１０〜１４個の炭素原子、好ましくは、１２〜１３．８個の炭素原子の脂肪酸部分の平均鎖長、及び０〜１５の遊離脂肪酸に対して計算されるヨウ素価を有し、好ましくは、ココヤシ油又は水素化ココヤシ油である。反応は、好ましくは、１００〜１０００ｋＰａ（１〜１０バール）、好ましくは、３００〜８００ｋＰａ（３〜８バール）の総圧力の圧力容器において行われる。塩化メチルは、好ましくは、指定される上限を上回る圧力の増加を回避する速度で、ビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステル、脂肪酸トリグリセリド、及びアルコールの混合物に添加される。反応は、好ましくは、８０％超、好ましくは、８５％超のビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルが反応するまで行われる。好適な反応時間は、反応温度及び圧力に依存して、２〜８時間の範囲内である。
【００２２】
第２の工程において、塩化メチルとアルコールとの混合物を蒸留することによって、工程ａ）の反応混合物から未反応塩化メチルを分離し、蒸留する塩化メチルとアルコールとの混合物からのアルコールを濃縮し、濃縮されたアルコールを反応混合物に戻して、反応混合物において３〜１２重量％のアルコール含有量を提供する。塩化メチルとアルコールとの混合物は、好ましくは、２０〜１００ｋＰａ（０．２〜１バール）の総圧力で蒸留される。アルコールは、好ましくは、蒸留に採用される圧力で、塩化メチルとアルコールとの沸点間の温度で、分縮器において、塩化メチルとアルコールとの混合物から濃縮される。濃縮されたアルコールの全て又は一部は、得られる混合物に対して所望されるアルコール含有量に依存して、反応混合物に戻されてもよい。
【００２３】
本発明の第２の方法は、３つの工程を含み、第１の工程においては、初期の混合物が、８８〜９８重量％のビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルと、０〜３重量％のアルコールを含む点、及び追加の工程において、混合物から未反応塩化メチルを分離する工程が行われる前に、より多くのアルコールが、第１の工程の反応混合物に添加されて、３〜１２重量％のアルコール含有量を提供する点において、本発明の第１の方法とは異なる。
【００２４】
本発明の２つの方法は、短い反応時間で、非四級化ビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステルの低い含有量を有する、柔軟仕上げ剤活性組成物を提供する利点を有する。本発明の第２の方法は、アルコールのアルキル化からの低い副生成物形成、及び更に低減されたアルキル化反応時間という、追加の利点を有する。
【００２５】
柔軟仕上げ剤組成物の作製
柔軟仕上げ剤組成物は、典型的に、組成物の重量で、１％〜４９％、代替として２％〜２５％、代替として３％〜２０％、代替として５％〜１７％、代替としてこれらの組み合わせのビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルを有する。
【００２６】
本発明の一態様は、堆積の支援及び／又はレオロジー効果のためのカチオン性ポリマーを含む、柔軟仕上げ組成物を提供する。例えば、米国特許第６，４９２，３２２  Ｂ１号、同第２００６−００９４６３９号を参照されたい。一実施形態において、組成物は、５〜１００モルパーセント（mole present）のカチオン性ビニル付加モノマー、０〜９５モルパーセントのアクリルアミド、及び５０〜１０００百万分率（ｐｐｍ）、好ましくは、３５０〜１００ｐｐｍ、より好ましくは、５００〜１０００ｐｐｍのビニル付加モノマー架橋剤の重合から望ましい、０．１重量％〜５重量％、好ましくは、０．７重量％〜２．５重量％のカチオン性架橋ポリマーを含む。かかるポリマーの例としては、ＣｉｂａからのＲｈｅｏｖｉｓ  ＣＤＥ（ＢＡＳＦ）が挙げられ得る。
【００２７】
補助剤成分
本発明の組成物に添加され得る補助剤成分  成分としては、泡抑制剤、好ましくは、シリコーン泡抑制剤（米国特許第２００３／００６０３９０  Ａ１号、６５−７７段落）、カチオン性デンプン（米国特許第２００４／０２０４３３７  Ａ１号、同第２００７／０２１９１１１  Ａ１号）、スカム分散剤（米国特許第２００３／０１２６２８２  Ａ１号、８９〜９０段落）、香料及び香料マイクロカプセル（米国特許第５，１３７，６４６号）、非イオン性界面活性剤、非水性溶媒、脂肪酸、染料、防腐剤、光学的光沢剤、消泡剤、並びにこれらの組み合わせが挙げられ得る。
【００２８】
他の補助剤成分としては、分散剤、安定剤、ｐＨ制御剤、金属イオン制御剤、着色剤、増白剤、染料、臭気抑制剤、プロ香料、シクロデキストリン、溶媒、汚れ放出ポリマー、防腐剤、抗菌剤、塩素スカベンジャー、酵素、収縮防止剤、布地糊付け剤、染み付き防止剤、酸化防止剤、腐食防止剤、整形剤（bodying agent）、ドレープ及び形状制御剤、スムージング剤（smoothness agents）、静電気抑制剤、しわ制御剤、浄化剤、消毒剤、細菌制御剤、モールド制御剤、白カビ制御剤、抗ウイルス剤、抗菌剤、乾燥剤、染み防止剤、汚れ放出剤、悪臭抑制剤、布地リフレッシュ剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染防止剤、色保持剤、色回復／再生剤、色あせ防止剤、白色度増強剤、耐磨滅剤（anti-abrasion agent）、耐摩耗剤（wear resistance agent）、布地統合剤（fabric integrity agent）、摩耗防止剤（anti-wear agent）、及びすすぎ補助剤、紫外線保護剤、太陽光劣化阻害剤、防虫剤、抗アレルギー剤、酵素、難燃剤、防水加工剤、布地調整剤（fabric comfort agent）、水コンディショニング剤、防縮剤、伸び防止剤、酵素、カチオンデンプン、並びにこれらの組み合わせが挙げられ得る。一実施形態において、組成物は、組成物の最大２重量％の１つ以上の補助剤成分を含む。更に別の実施形態において、本発明の組成物は１種以上の任意の補助剤成分を含まなくてもよく、又は本質的に含まなくてもよい。なお別の実施形態において、組成物は、洗浄性洗濯界面活性剤を含まない、又は本質的に含まない。
【００２９】
一実施形態において、組成物のｐＨは、２〜５、好ましくは、２〜４．５、及びより好ましくは、２．５〜４のｐＨを含んでもよい。
【００３０】
一実施形態において、本発明の組成物は、更に、香料マイクロカプセルを含む。好適な香料マイクロカプセルとしては、以下の文献に記載されているものが挙げられる：米国特許第２００３−２１５４１７  Ａ１号、同第２００３−２１６４８８  Ａ１号、同第２００３−１５８３４４  Ａ１号、同第２００３−１６５６９２  Ａ１号、同第２００４−０７１７４２  Ａ１号、同第２００４−０７１７４６  Ａ１号、同第２００４−０７２７１９  Ａ１号、同第２００４−０７２７２０  Ａ１号、欧州特許第１３９３７０６  Ａ１号、米国特許第２００３−２０３８２９  Ａ１号、同第２００３−１９５１３３  Ａ１号、同第２００４−０８７４７７  Ａ１号、同第２００４−０１０６５３６  Ａ１号、同第６６４５４７９号、同第６２００９４９号、同第４８８２２２０号、同第４９１７９２０号、同第４５１４４６１号、米国再発行特許第３２７１３号、米国特許第４２３４６２７号。他の実施形態において、香料マイクロカプセルは、脆砕性のマイクロカプセル（例えば、アミノ樹脂コポリマー（特に、メラミン−ホルムアルデヒド又はユリアホルムアルデヒド）を含む香料マイクロカプセル）を含む。他の実施形態において、香料マイクロカプセルは、水分により活性化されるマイクロカプセル（例えば、シクロデキストリンを含む香料マイクロカプセル）を含む。別の実施形態において、香料マイクロカプセルは、ポリマー（代替として荷電ポリマー）でコーティングされてもよい。例えば、２００９年１１月６日出願の米国仮出願第６１／２５８，９００号への優先権を主張する米国公開特許出願を参照されたい。
【００３１】
本発明の一態様において、布地を柔軟化又は処理する方法が提供される。一実施形態において、この方法は、本発明の組成物を自動洗濯機又は手動洗濯機のすすぎ水槽のすすぎサイクルに投与する工程を含む。「投与する」という用語は、組成物が洗濯すすぎ浴溶液に送達されることを意味する。投与の例としては、例えば、洗濯プロセス中、例えば最後のすすぎサイクル中の適切な時間に、ディスペンサーが組成物を散布する、洗濯機に不可欠である自動柔軟仕上げ剤のディスペンサーに組成物を散布する工程が挙げられる。別の例としては、ＤＯＷＮＹ  ＢＡＬＬのようなデバイス中の組成物の散布を挙げることができ、デバイスは、洗濯プロセス中の適切な時間に組成物を散布する。別の実施形態において、本発明の組成物は、第１のすすぎ浴溶液で投与されるか、又は一度すすぎ浴溶液で投与される。これは、特に手動洗濯の場合に便利である。例えば、米国特許出願第２００３−００６０３９０  Ａ１号を参照されたい。一実施形態において、手動すすぎプロセスにおいて、布地を柔軟化する方法は、（ａ）本発明の柔軟仕上げ組成物を、第１のすすぎ浴溶液に添加する工程と、（ｂ）第１のすすぎ浴溶液において、布地を手動ですすぐ工程と、を含み、（ｃ）任意に、柔軟仕上げ組成物は、泡抑制剤を含む。前述の工程を含む、手動すすぎプロセスにおいて消費される水量を低減する方法が、提供される。
【００３２】
本発明は、以下の実施例によって例示されるが、これらは、いかようにも本発明の範囲を制限することを意図しない。
【実施例】
【００３３】
柔軟仕上げ剤活性組成物は、粉末化された四級アンモニウム塩を表１に与えられる量の溶媒と混合し、混合物を融解することによって、ココヤシ油、２−プロパノール、及び遊離脂肪酸に対して計算される２０のヨウ素価を伴い、１．８９のアミン部分に対する脂肪酸部分のモル比を有し、かつ０．０４４ｍｍｏｌ／ｇのビス−（２−ヒドロキシエチル）−メチルアミン脂肪酸エステル、０．０４１ｍｍｏｌ／ｇのビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステル、及び０．１１１ｍｍｏｌ／ｇの脂肪酸を含有する、ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリドタロー脂肪酸エステルから調製した。
【００３４】
保存安定性は、閉じたガラス瓶に１００℃で５日間保存した柔軟仕上げ剤活性組成物に関して判定した。
【００３５】
融解粘度は、プレート距離が１ｍｍであり、せん断速度が１、１０、及び１００秒−１である、５０ｍｍ平行プレートを使用した、ＲＥＯＬＯＧＩＣＡ（登録商標）機器のＳｔｒｅｓｓＴｅｃｈレオメーターを用いて、９０℃で測定した。
【表１】
0005431619.tif 000002
＊本発明に従わない
【００３６】
実施例：以下は、本発明の柔軟仕上げ剤組成物の非制限的実施例である。
【表２】
0005431619.tif 000003
ａ  実施例３からの柔軟仕上げ活性物質。  
ｂ  商標名ＨＹＬＯＮ  ＶＩＩ（登録商標）の下でＮａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｒｃｈより入手可能なカチオン性高アミローストウモロコシデンプン。  
ｃ  例えばＣｉｂａからのＲｈｅｏｖｉｓ  ＣＤＥ。  
ｄ  例えばＡｐｐｌｅｔｏｎから入手可能な香料マイクロカプセル。  
ｅ  ジエチレントリアミンペンタ酢酸。  
ｆ  Ｒｏｈｍ  ａｎｄ  Ｈａａｓから入手可能なＫｏｒｅｌｏｎｅ  Ｂ−１１９（１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン）「ＰＰＭ」は、「百万分率」。  
ｇ  商標名ＤＣ２３１０又はＳｉｌｉｃｏｎｅ  ＭＰ１０の下でＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．より入手可能なシリコーン消泡剤。
【００３７】
本明細書に開示した寸法及び値は、記述された正確な数値に厳しく限定されるものと理解すべきでない。むしろ、特に言及しないかぎり、そのようなそれぞれの寸法は、記述された値と、その値の周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味することを意図する。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。
【００３８】
相互参照されるか又は関連するすべての特許又は特許出願を含む、本願に引用されるすべての文書を、特に除外すること又は限定することを明言しないかぎりにおいて、その全容にわたって本願に援用するものである。いずれの文献の引用も、こうした文献が本願で開示又は特許請求されるすべての発明に対する先行技術であることを容認するものではなく、また、こうした文献が、単独で、あるいは他のすべての参照文献とのあらゆる組み合わせにおいて、こうした発明のいずれかを参照、教示、示唆又は開示していることを容認するものでもない。更に、本文書において、用語の任意の意味又は定義の範囲が、参考として組み込まれた文書中の同様の用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合には、本文書中で用語に割り当てられる意味又は定義に準拠するものとする。
【００３９】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのようなすべての変更及び修正を添付の「特許請求の範囲」で扱うものとする。