【事件の表示】
　特願２０１５−５２７４１０「多孔性シリコン系負極活物質、この製造方法、及びこれを含むリチウム二次電池」拒絶査定不服審判事件〔平成２６年１２月　４日国際公開、ＷＯ２０１４／１９３１２４、平成２７年　８月２７日国内公表、特表２０１５−５２４９９３、請求項の数（９）〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　原査定を取り消す。
　本願の発明は、特許すべきものとする。
【理　由】
１　手続の経緯
　本願は、２０１４年（平成２６年）５月２３日（パリ条約による優先権主張外国庁受理　２０１３年５月３０日　大韓民国（ＫＲ））を国際出願日とする出願であって、平成２８年１月２８日付けで拒絶の理由が通知され、これ対して、同年５月２日に意見書及び手続補正書が提出され、その後、同年１０月１８日付けで拒絶の理由が通知され、これ対して、平成２９年１月２３日に意見書及び手続補正書が提出されたが、同年６月２６日付けで拒絶査定がなされたものである。
　本件は、これを不服として、同年１１月２日に請求された拒絶査定不服審判であって、請求と同時に手続補正書が提出されたものである。
２　本願発明
　本件出願の請求項１〜９に係る発明（以下、それぞれ「本願発明１」〜「本願発明９」という。）は、平成２９年１１月２日付けの手続補正書により補正された特許請求の範囲の請求項１〜９に記載された事項により特定される、次のとおりの発明である。
「【請求項１】
　（ｉ）シリコンウェハの表面に銀（Ａｇ）粒子を蒸着させる段階；
　（ｉｉ）前記銀（Ａｇ）粒子が蒸着されたシリコンウェハの表面をエッチング溶液に担持させてシリコンウェハをエッチングし、シリコンウェハの表面、または表面及び内部に空隙を形成する段階；
　（ｉｉｉ）前記空隙が形成されたシリコンウェハを金属除去溶液と接触させて前記銀（Ａｇ）粒子を除去した後、得られたシリコンウェハを粉砕して多数の空隙を含む結晶性シリコン粒子を得る段階；及び
　（ｉｖ）前記結晶性シリコン粒子を炭素前駆体と混合した後、熱処理して結晶性シリコン粒子の表面を炭素でコーティングする段階を含み、
　前記エッチング溶液は、フルオロ化水素（ＨＦ）溶液と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）溶液の混合溶液であり、前記フルオロ化水素（ＨＦ）溶液と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）溶液は、１０から９０：９０から１０の重量比で混合され、
　前記シリコンウェハは、軸方向が＜１１０＞方向のものであり、
　前記多数の空隙のうち少なくとも一部の空隙の結晶面は、２つの面が＜１１０＞面を含むことを特徴とする多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。
　　【請求項２】
　前記蒸着は、フッ素系溶液と銀（Ａｇ）前駆体溶液を混合した後、シリコンウェハと接触させることでなされることを特徴とする請求項１に記載の多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。
　　【請求項３】
　前記フッ素系溶液は、フルオロ化水素（ＨＦ）、フルオロ化珪素（Ｈ２ＳｉＦ６）及びフルオロ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）からなる群より選択される１種以上であることを特徴とする請求項２に記載の多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。
　　【請求項４】
　前記フッ素系溶液と銀（Ａｇ）前駆体溶液は、１０から９０：９０から１０の重量比で混合されることを特徴とする請求項２に記載の多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。
　　【請求項５】
　前記シリコンウェハは、前記フッ素系溶液と銀（Ａｇ）前駆体溶液の混合溶液１００重量部に対して０．００１重量部から５０重量部で接触されることを特徴とする請求項２に記載の多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。
　　【請求項６】
　前記エッチングは、１０分から５時間の間行われることを特徴とする請求項１に記載の多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。
　　【請求項７】
　前記金属除去溶液は、硝酸、硫酸及び塩酸からなる群より選択される１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。
　　【請求項８】
　前記炭素前駆体は、ピッチ（ｐｉｔｃｈ）または炭化水素系物質であることを特徴とする請求項１に記載の多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。
　　【請求項９】
　前記熱処理は、３００℃から１４００℃の温度範囲で行われることを特徴とする請求項１に記載の多孔性シリコン系負極活物質の製造方法。」
３　原査定の概要について
　原査定は、請求項１〜５、９、１１、１２に係る発明は、下記の引用文献１及び３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明できたものであり、請求項４〜１０に係る発明は、下記の引用文献１〜３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明できたものであるため、請求項１〜１２に係る発明は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないというものである。
＜引用文献＞
１．国際公開第２０１３／０５０７８５号
２．国際公開第２０１１／１２４８９３号
３．国際公開第２０１２／１２６３３８号
４　引用文献の記載事項及び引用発明
（１）引用文献１及び引用発明
ア　引用文献１の記載事項
　原査定の拒絶の理由に引用された引用文献１（国際公開第２０１３／０５０７８５号）には、次の事項が記載されている。なお、翻訳文及び下線は、当審によるものである。以下、同様。
（ア）「Field of the Invention
The present invention relates to methods of etching silicon, etched silicon structures, electrodes containing etched silicon structures and devices including etched silicon structures.」（第１頁第３〜６行）
（当審訳）「発明の分野
　本発明は、
シリコンをエッチングする方法
（イ）「The battery cell comprises a current collector for the anode 10, for example copper, and a current collector for the cathode 12, for example aluminium, which are both externally connectable to a load or to a recharging source as appropriate. A composite anode layer 14 overlays the current collector 10 and a lithium containing metal oxide-based composite cathode layer 16 overlays the current collector 12 (for the avoidance of any doubt, the terms anode and cathode as used herein are used in the sense that the battery is placed across a load - in this sense the negative electrode is referred to as the anode and the positive electrode is referred to as the cathode). 」（第１頁第１６〜２３行）
（当審訳）「前記バッテリセルはアノード１０用の集電体、例えば銅、及びカソード１２用の集電体、例えばアルミニウムを有しており、両集電体は負荷もしくは再充電源に適切な方法で外部接続可能である。複合アノード層１４が集電体１０の上に被さり、リチウム含有金属酸化物系複合体カソード層１６が集電体１２の上に被さる（いかなる疑義の生じることを避けるため、ここで使用される用語「アノード」及び「カソード」は、電池は負荷を横切って置かれるという意味で使用され、この意味では、
負極はアノード
（ウ）「Detailed Description of the Invention
The process of etching silicon with copper involves a deposition stage in which elemental copper is deposited on a surface of the silicon to cover some but not all of the surface to be etched, and an etching stage in which silicon underlying the deposited copper is etched. 
 
Copper may be deposited on the surface of the silicon by any process known to the skilled person including thermal evaporation, sputtering, electrodeposition and electroless deposition. 
 
If copper is deposited by thermal evaporation, electrodeposition or sputtering then it may be deposited through or over one or more removable masks or templates to define a regular or irregular copper pattern on the surface of the silicon. Exemplary methods of applying a metal using a template are described in Huang et al, Metal-Assisted Chemical Etching of Silicon: A Review, Advanced Materials 2010, 1-24. Methods such as these may allow more precise control over the size, spacing and arrangement of the resulting silicon structures formed by etching compared to electroless deposition. A suitable removable template can for example be provided by an arrangement of nanospheres or nanoparticles (e.g. SiO2  nanospheres) or by a patterned anodised aluminium film. 
 
Electroless deposition may produce a random, scattered distribution of copper ions on the silicon surface and may be a cheaper deposition step compared to the other methods listed above. 
 
If copper is deposited by an electroless process then in a first stage silicon is treated with an aqueous solution of hydrogen fluoride and a source of Cu2+ ions. The HF reacts with the silicon according to the following half-reaction: 
 
Si 0  + 6F → SiF6 2- + 4e-
 
Electrons generated in etching of silicon cause reduction of aqueous copper ions to elemental copper according to the following half-reaction: 
 
2Cu2+ (aq) + 4e- → 2Cu (s) 
 
Elemental copper formed by this process is deposited on the surface of the silicon.  The aqueous solution may contain one or more solvents in addition to water, for example water- miscible organic solvents. In a preferred embodiment, the aqueous etching solution is substantially free of other solvents. 
 
Any water-soluble copper salt may be used as the source of copper ions including, without limitation, copper sulphate and copper nitrate. The copper ions may be provided in a concentration range of about ImM - 5 M, optionally in the range of 10 mM - 1 M, 10-200 mM or 0.1 - 1 M. 
 
During electroless elemental copper formation, it is the copper ions that are reduced by electrons generated in the etching process. It will be appreciated that electroless deposition of copper as described herein will result in some degree of etching at the silicon surface, unlike copper deposition by thermal evaporation or sputtering, and so the deposition stage may include some degree of silicon etching. 
 
In the case of thermally evaporated or sputtered copper, the thickness of copper deposited may be controlled by control of the deposition rate and the percentage coverage of the silicon surface may be controlled by the dimensions of the mask or template structure. 
 
In the case of electroless deposition of copper, the extent of copper formation may be controlled by the concentration of copper ions in the solution, and / or the length of time that the silicon remains in the solution. 
 
Once copper has been deposited on the silicon surface, etching (or further etching in the case of electrolessly deposited copper) may take place in an etching stage in the presence of HF and an oxidant. 
 
The oxidant (or oxidising agent) is a material that gains electrons or transfers oxygen atoms in a chemical redox reaction. The oxidant is preferably one that is less reactive (a weaker oxidant) than hydrogen peroxide. Preferably the oxidant has an oxidation potential with respect to hydrogen less than that of hydrogen peroxide, i.e. less than 1.2 V. The oxidant may be selected from the group consisting of O2 ; O3 ; fluorine; chlorine; iodine; bromine; chlorine trifluoride; dinitrogen trioxide; metal oxides; propyl nitrate; and the acid or a salt of BrO3-  NO3-  , S2082- , NO2-  , B4O72-  ClO2-  , ClO3-  or ClO4-  or a mixture  thereof. Exemplary salts include ammonium perchlorate, ammonium permanganate, calcium chlorate; calcium hypochlorite; chromium trioxide (chromic anhydride); 
potassium bromate; potassium chlorate; sodium chlorate; sodium chlorite; and sodium perchlorate. Exemplary acids include chromic acid and perchloric acid. Alkali metal nitrates and ammonium nitrate are preferred. 
 
The oxidant may be provided in a concentration of at least about 0.001 M, optionally at least about 0.01 M, optionally at least about 0.1 M in an aqueous etching solution. The oxidant may be provided in a concentration of up to about 1 M. Preferably, the aqueous etching solution is substantially free of copper ions. 
 
The aqueous etching solution may contain one or more solvents in addition to water, for example water-miscible organic solvents. In a preferred embodiment, the aqueous etching solution is substantially free of other solvents. 
 
HF may be provided in a concentration of at least 0.1 M, optionally about 1-10 M. The same concentration range may be provided for the deposition stage in the case of electroless deposition. 
 
The concentration of HF in the etching stage (and in the deposition stage in the case of electroless deposition), and / or the concentration of the oxidant in the etching stage, may be monitored during the deposition and / or etching process and adjusted as required. 」（第１１頁最終行〜第１４頁第１８行）
（当審訳）「発明の詳細な説明
　シリコンを銅でエッチングするプロセスは、エッチングされる表面の全てではなく一部を被覆するため、シリコンの表面上に元素銅を堆積させる堆積段階、及び前記堆積した銅の下にあるシリコンがエッチングされるエッチング段階を有する。
　熱蒸着、スパッタリング、電解メッキ及び無電解メッキを含む、当業者に知られたいずれのプロセスにより、銅はシリコンの表面に堆積されてよい。
　熱蒸着、電解メッキもしくはスパッタリングにより銅が堆積されるならば、シリコンの表面上に規則的もしくは不規則的な銅パターンを定義するための１個以上のリムーバブルなマスクもしくはテンプレートを通り抜けてもしくはその上に銅は堆積されるかもしれない。テンプレートを使用して金属を塗布する典型的な方法は、Ｈｕａｎｇ  ｅｔ  ａｌ，  “Ｍｅｔａｌ−Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｔｃｈｉｎｇ  ｏｆ  Ｓｉｌｉｃｏｎ：  Ａ  Ｒｅｖｉｅｗ”，  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ２０１０，  １−２４に記載されている。これらのような方法は、無電解メッキと比較して、エッチングにより形成された得られるシリコン構造のサイズ、間隔及び配置について、より精密な制御を可能にする。適当なリムーバブルなテンプレートは、例えばナノ球体もしくはナノ粒子（例えばＳｉＯ２ナノ球体）の配置により、もしくはパターン形成した陽極酸化アルミニウムフィルムにより得られる。
　無電解メッキは、シリコン表面に銅イオンのランダムに散乱した分布を生成し、また上に列挙した他の方法と比べて、より安価な堆積ステップかもしれない。
　無電解プロセスにより銅を堆積するならば、第１段階でシリコンはフッ化水素及びＣｕ２＋イオン源の水溶液で処理される。以下の半反応によれば、ＨＦはケイ素と反応する。
Si 0  + 6F → SiF6 2- + 4e-
　以下の半反応によれば、シリコンのエッチングで生成した電子は水溶性銅イオンの元素銅への還元をもたらす。
2Cu2+ (aq) + 4e- → 2Cu (s) 
　このプロセスにより形成された元素銅はシリコンの表面に堆積される。水溶液は、水の他の溶媒、例えば水混和性有機溶媒を含んでよい。好ましい実施形態において、水性エッチング溶液は他の溶媒を実質的に含まない。
　硫酸銅及び硝酸銅を制限なしに包含する、いずれの水溶性銅塩を、銅イオン源として使用してよい。銅イオンは、約１ｍＭ乃至５Ｍの濃度範囲で，任意には１０ｍＭ乃至１Ｍ，１０乃至２００ｍＭもしくは０．１乃至１Ｍの範囲で提供されるかもしれない。
　無電解元素銅形成の間、エッチングプロセスで生成した電子によって還元されるのは銅イオンである。ここで説明される銅の無電解堆積は、熱蒸着もしくはスパッタリングによる銅堆積と異なり、シリコン表面におけるエッチングをある程度もたらし、従って堆積段階はシリコンエッチングをある程度含むかもしれないことを理解されたい。
　熱蒸着されたもしくはスパッタリングされた銅の場合、堆積速度を制御することにより堆積される銅の厚さを制御してよく、またマスクもしくはテンプレート構造の寸法によりシリコン表面の被覆率を制御してよい。
　銅の無電解堆積の場合、溶液中の銅イオンの濃度及び／又はシリコンが溶液中に残留する時間の長さにより銅形成の範囲を制御してよい。
　いったん銅がシリコン表面に堆積したら、ＨＦ及び酸化剤の存在下、エッチング段階においてエッチング（もしくは無電解堆積銅の場合、さらなるエッチング）を行ってよい。
　酸化剤（ｏｘｉｄａｎｔもしくはｏｘｉｄｉｓｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）は、化学酸化還元反応において電子を獲得し、又は酸素原子を移動する物質である。酸化剤は好ましくは、過酸化水素よりも弱い反応性のもの（弱い酸化剤）である。好ましくは、酸化剤は、過酸化水素の酸化電位よりも低い、即ち１．２Ｖよりも低い、水素に関する酸化電位を有する。酸化剤は、Ｏ２；Ｏ３；フッ素；塩素；ヨウ素；臭素；三フッ化塩素；三酸化二窒素；金属酸化物；硝酸プロピル；及びＢｒＯ３−　ＮＯ３−，Ｓ２Ｏ８２−，ＮＯ２−，Ｂ４Ｏ７２−，ＣｌＯ２−，ＣｌＯ３−もしくはＣｌＯ４−の酸もしくは塩もしくはこれらの混合物からなるグループから選択されてよい。典型的な塩は、過塩素酸アンモニウム，過マンガン酸アンモニウム，塩素酸カルシウム；次亜塩素酸カルシウム；三酸化クロム（クロム酸無水物）；臭素酸カリウム；塩素酸カリウム；塩素酸ナトリウム；亜塩素酸ナトリウム；及び過塩素酸ナトリウムを包含する。典型的な酸は、クロム酸及び過塩素酸を包含する。アルカリ金属の硝酸塩及び硝酸アンモニウムが好ましい。
　酸化剤を、水性エッチング溶液中で少なくとも約０．００１Ｍ，任意には少なくとも約０．０１Ｍ，任意には少なくとも約０．１Ｍの濃度で提供してよい。酸化剤を、約１Ｍまでの濃度で提供してよい。好ましくは、水性エッチング溶液は銅イオンを実質的に含まない。
　水性エッチング溶液は、水の他の溶媒、例えば水混和性有機溶媒を含んでよい。好ましい実施形態において、水性エッチング溶液は他の溶媒を実質的に含まない。
　ＨＦを少なくとも０．１Ｍ，任意には約１乃至１０Ｍの濃度で提供してよい。無電解堆積の場合、堆積段階について同じ濃度範囲を提供してよい。
　エッチング段階における（及び無電解堆積の場合の堆積段階における）ＨＦの濃度，及び／又はエッチング段階における酸化剤の濃度を、堆積及び／又はエッチングプロセスの間中、モニターしてよく、必要により調節してよい。」
（エ）「In an embodiment, a starting substrate having a silicon surface, such as a silicon wafer or sheet, may be broken into a plurality of smaller silicon structures before or after etching. In this embodiment, the starting silicon wafer or sheet is preferably thin, e.g. a silicon wafer having a thickness of around 10 to 50μｍ. Preferably, the starting substrate is broken gently in order to minimise disturbance and / or damage to the crystalline structure and crystal orientation of the wafer. The starting silicon structure may be broken into particles having an average length of no more than about 500 microns. 」（第１８頁第３〜１２行）
（当審訳）「ある実施形態において、
エッチングの
後で
シリコンウエハ
を複数の小さなシリコン構造へと粉砕してよい
（オ）「The present inventors have found that etching may be carried out with a relatively small quantity of copper ions as compared to a corresponding process using silver ions. Accordingly, in one embodiment etched bulk silicon, such as a silicon wafer, may be used to form the anode of a metal ion battery without first washing or otherwise treating the bulk silicon to remove residual metal in the wafer. Residual copper present in the wafer may serve to increase conductivity of the anode. Etched silicon containing copper may be annealed to form copper silicide at the copper-silicon interface to improve adhesion of the copper to the silicon. 
 
In the case where the silicon is in particulate forma slurry comprising the particulate silicon and one or more solvents may be deposited over an anode current collector to form an anode layer. The silicon particles may be one or more of etched silicon particles formed by etching a particulate starting material or by fracturing a larger starting material; porous silicon fragments detached from an etched porous silicon surface; and discrete silicon fibres or clumps of silicon fibres formed by detaching silicon pillars from an etched silicon surface. Silicon particles may be provided as a powder of the particles. The slurry may further comprise a binder material, for example polyimide, polyacrylic acid (PAA) and alkali metal salts thereof, polyvinylalchol (PVA) and polyvinylidene  fluoride (PVDF), sodium carboxymethylcellulose (Na-CMC) and optionally, non-active conductive additives, for example carbon black, carbon fibres, ketjen black or carbon nanotubes. In addition to providing the silicon particles to act as an active material in the battery, one or more further active materials may also be provided in the slurry. 
 
Exemplary further active materials include active forms of carbon such as graphite or graphene,. Active graphite may provide for a larger number of charge / discharge cycles without significant loss of capacity than active silicon, whereas silicon may provide for a higher capacity than graphite. Accordingly, an electrode composition comprising a silicon-containing active material and a graphite active material may provide a lithium ion battery with the advantages of both high capacity and a large number of charge / discharge cycles. The slurry may be deposited on a current collector, which may be as described above. Further treatments may be done as required, for example to directly bond the silicon particles to each other and/or to the current collector. Binder material or other coatings may also be applied to the surface of the composite electrode layer after initial formation. 」（第２３頁第１２行〜第２４頁第１５行）
（当審訳）「
本発明者らは、銀イオンを使用する対応プロセスと比較して、比較的少量の銅イオンでエッチングを行ってよいことを見出した
　シリコンが粒子形態である場合、アノード層を形成するため、該粒子状シリコン及び溶媒からなるスラリーをアノード集電体の上に堆積させてよい。シリコン粒子は、粒子状出発材料をエッチングすることにより、もしくはより大きな出発材料を破砕することにより形成されたエッチングされたシリコン粒子；エッチングされた多孔質シリコン表面から分離された多孔質シリコン破片；及びエッチングされたシリコン表面からシリコンピラーを分離することにより形成された別個のシリコンファイバーもしくはシリコンファイバーの塊の１個以上でよい。シリコン粒子は、当該粒子の粉末として提供されてもよい。スラリーは、さらにバインダ材料、例えばポリイミド、ポリアクリル酸（ＰＡＡ）及びそのアルカリ金属塩、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）及びフッ化ポリビニリデン（ＰＶＤＦ）、カルボキシメチルセルロースナトリウム（Ｎａ−ＣＭＣ）及び任意には、非活性導電性添加剤、例えばカーボンブラック、カーボンファイバー、ケッチェンブラックもしくはカーボンナノチューブをさらに有してよい。
電池内で活物質としてふるまうためのシリコン粒子
　典型的なさらなる活物質は、グラファイトもしくはグラフェンのようなカーボンの活性型を包含する。活性グラファイトは、活性シリコンよりも容量の顕著な損失なしに、多数の充電／放電サイクルを提供し得る。他方、シリコンはグラファイトよりも高い容量を提供し得る。従って、シリコンを含有する活物質及びグラファイト活物質を有する電極組成物は、リチウムイオン電池に高い容量及び多数の充電／放電サイクルという両方の利点を与える。スラリーを上に記載されているように集電体上に堆積してよい。必要なら、例えばシリコン粒子を互いに及び／又は集電体に直接結合させるため、さらなる処理を行ってよい。バインダ材料もしくは他のコーティングを、初期形成の後で複合体電極層の表面に適用してもよい。」
（カ）「Examples 
General procedure 
In a first stage, a n-doped silicon wafer (about 1 cm2 ) having (100) orientation and having a resistivity in the range of about 1-10Ω.cm was placed in 50ml of a first solution of HF and either CuSO4 or Cu(NO3)2. Copper is allowed to form on the surface of the silicon wafer for a first period of time, after which the silicon wafer carrying copper is gently rinsed with deionised water. 
 
In a second stage, the silicon wafer was then placed in a second solution of HF and NH4 NO3  for at least 30 minutes to form etched silicon. 
 
In an optional third step, the etched silicon wafer was washed with water. 
 
The surface of only one side of a silicon wafer is etched in this general procedure, however it will be appreciated that surfaces on both sides of a silicon wafer may be etched by carrying out the general procedure on both sides of the wafer. Each of the copper deposition and etching steps may be carried out on one surface at a time, or on both surfaces simultaneously. 」（第２６頁第３〜１７行）
（当審訳）「実施例
全般的手順
　
第１段階で、
シリコンウエハの表面上に銅を形成させ
　
第２段階で、
エッチングされたシリコンを形成
　任意の
第３ステップで、前記エッチングされたシリコンウエハを水で洗った
　シリコンウエハの一方の側だけの表面をこの全般的手順においてエッチングするが、ただしウエハの両側において全般的手順を実施することにより、シリコンウエハの両側の表面がエッチングされてよいと理解されたい。一回に一つの表面において、もしくは同時に両方の表面において、銅堆積及びエッチングステップの各々を実施してよい。」
（キ）「Example 13 
A silicon wafer was treated according to the general method, except that silicon having the (110) orientation was etched. 
 
In the first stage the silicon wafer was placed in a solution of 20mM CuSO4 +7M HF for 20 seconds, and in the second stage the wafer was placed in a solution of 0.2M NH4NO3 +7M HF for 1.5 hours. 
 
The etching process produced pores rather than pillars in the silicon, as shown in Figures 15A and 15B, in contrast to the pillars formed in the analogous process using silicon wafers having the (100) orientation, as described with reference to Examples 1-5. 」（第２９頁第４〜１２行）
（当審訳）「実施例１３
　シリコンウエハを一般的方法に従い処理したが、ただし（１１０）配向を有するシリコンをエッチングした。
　
第１段階で、シリコンウエハを２０ｍＭ  ＣｕＳＯ
４
＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に２０秒置いた。第２段階で、前記ウエハを０．２Ｍ  ＮＨ
４
ＮＯ
３
＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に１．５時間置いた
　実施例１乃至５に関して記載したような、（１００）配向を有するシリコンウエハを使用する同様なプロセスにおいて形成されたピラーとは対照的に、エッチングプロセスは、図１５Ａ及び図１５Ｂに示されるように、
シリコン中において
ポアを生成した
（ク）「The etched silicon as described herein may be used to form the anode of a rechargeable metal ion battery. 」
（当審訳）「ここに記載される
エッチングされたシリコンを、充電式金属イオン電池のアノードを形成するのに使用してよい
（ケ）「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
イ　引用発明
（ア）引用文献１には、「シリコンをエッチングする方法」が記載されており、上記ア（エ）より、該シリコンは、エッチングの後でシリコンウエハを複数の小さなシリコン構造へと粉砕してよいものである。
　また、上記ア（ク）より、該シリコンはアノードを形成するのに使用してよく、上記ア（イ）より、負極はアノードと呼ばれるから、該シリコンは負極として用いられる。
　さらに、上記ア（オ）より、シリコン粒子は電池内で活物質として振る舞うものである。
　そうすると、引用文献１には、「シリコンをエッチングした後、複数の小さなシリコン粒子へと粉砕することにより、電池内で負極活物質として振る舞うシリコン粒子を得る方法」が記載されているといえる。
（イ）上記ア（キ）の実施例１３は、シリコンウエハの配向以外は、上記ア（カ）の全般的手順と同様の手順で処理をしていると解されるから、上記ア（カ）及び（キ）より、上記（ア）のエッチングは、第１段階で、（１１０）配向を有するシリコンウエハを２０ｍＭ  ＣｕＳＯ４＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に２０秒置き、シリコンウエハの表面上に銅を形成させ、第２段階で、シリコンウエハを０．２Ｍ  ＮＨ４ＮＯ３＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に１．５時間置き、エッチングされたシリコンを形成し、第３ステップで、エッチングされたシリコンウエハを水で洗うことを含むものである。
（ウ）上記ア（キ）より、上記（イ）のエッチングにより、シリコン中においてポアが生成された。
　また、上記ア（ケ）のＦＩＧＵＲＥ１５Ａ及び１５Ｂによれば、「ポア」はシリコンウエハの少なくとも表面に多数形成されていることが見てとれる。
（エ）上記（ア）から（ウ）より、引用文献１には、次の発明（以下、「引用発明」という。）が記載されていると認められる。
「第１段階で、（１１０）配向を有するシリコンウエハを２０ｍＭ  ＣｕＳＯ４＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に２０秒置き、シリコンウエハの表面上に銅を形成させ、
　第２段階で、シリコンウエハを０．２Ｍ  ＮＨ４ＮＯ３＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に１．５時間置き、エッチングされたシリコンを形成することにより、シリコンの少なくとも表面に多数のポアを生成し、
　第３段階で、エッチングされたシリコンウエハを水で洗うことを含む、
シリコンをエッチングした後、複数の小さなシリコン粒子へと粉砕することにより、電池内で負極活物質として振る舞うシリコン粒子を得る方法。」
（２）引用文献２
ア　引用文献２の記載事項
　原査定の拒絶の理由に引用された引用文献２（国際公開第２０１１／１２４８９３号）には、次の事項が記載されている。
（ア）「Technical Field  
 The invention relates to a process of fabricating a silicon- containing material such as a silicon wafer or a silicon particle through a surface etching technique to form pillars thereon; a method of forming silicon fibres by detaching the pillars so formed from the underlying material; an electrode containing such particles and/or fibres as its active material and devices comprising such fibres and particles, such as an electrochemical cell, solar capacitor or cell, fuel cells, sensors or filters . 」（第１頁第５〜１２行）
（当審訳）「技術分野
　本発明は、
シリコンウェハ
を
表面エッチング
粒子
を活性物質として含む電極
（イ）「The process of the first aspect of the invention can be used in a process for etching silicon-containing material such as a silicon wafer or silicon-containing powder particles and granules to give silicon-containing pillared particles.. The term pillar should be understood to mean an elongate structure selected from but not limited to the group comprising rods, columns, nanowires, tubes, fibres, ribbons and flakes and these terms may be used interchangeably herein. A pillar can have a uniform or non-uniform cross section along its length and a circular or non-circular cross-section and can comprise a clump of elongate structures fused or combined together. The diameter or width of a pillar can vary along its length. The pillar can be formed upright or at an angle to a substrate and can have a kink or one or more changes of direction along its length, for example it can form a zig-zag or spiral shape. Pillars can have smooth or rough surfaces and can be micro or macro porous. The term pillared particle should be understood to mean a particle, wafer, chip, granule or other substrate material with a plurality of pillars attached to or formed on one or more of its surfaces and extending therefrom. The pillars can be arranged as a regular or irregular array, an ordered pattern or in a scattered, random distribution. Silicon-containing fibres can be isolated from the pillared particles and the term fibre should be understood to include but is not limited to structures selected from the group of rods, ribbons, threads, tubes and wires and these terms may be used interchangeably herein. 」（第１０頁第６〜第２６行）
（当審訳）「本発明の第１の側面のプロセスは、
シリコンウェハ
シリコン
粒子を与えるために
（ウ）「The process of the first aspect of the invention comprises a nucleation step in which a porous metal layer or mat is deposited on the surface of the silicon (the substrate) and an etching step in which the silicon material underlying the nucleated metal layer or mat is removed to give a silicon based substrate having silicon containing pillars or fibres extending there from.
The nucleation step requires the use of a solution comprising hydrogen ions and the use of a solution comprising a metal ion capable of being reduced to form a porous metal layer or mat on the silicon surface. An oxidant may be present. The concentration of hydrogen ions in the nucleation solution is not particularly important but must be sufficient to remove all native oxides from the silicon surface to facilitate deposition of the metal species thereon. The solution comprising a metal ion capable of being reduced on the silicon surface may be provided separately to the solution comprising hydrogen ions providing oxide formation on the surface of the silicon can be prevented. Preferably the hydrogen ions and the metal ions are provided in a single solution. Nucleation suitably requires the use of a solution comprising at least 0.01M H+ and especially at least 0.5M H+ . The hydrogen ion is most suitably provided in the form of HF. The metal ion capable of being reduced to form a porous metal layer is suitably present in the solution at a concentration in the range 0.002 to 0.2M, preferably 0.01 to 0.15M. Although not essential, it is preferred that the nucleation solution includes an oxidant; this is suitably present at a concentration in the range 0.002 to 0.004M. Oxidant concentrations in the range 0.02 to 0.7M may also be used, but are less preferred for the nucleation step.」（第１２頁第５〜２９行）
（当審訳）「本発明の第１の側面のプロセスは、核化ステップを含み、このステップで多孔性金属層又はマットが前記シリコン（基板）表面上に堆積され、エッチングステップで前記核化金属層又はマットの下のシリコン材料が除去され、そこから伸びるシリコン含有ピラー又はファイバを持つシリコン系基板を与える。
　核化ステップは、水素イオンを含む溶液の使用と、シリコン表面上の多孔性金属層又はマットを形成するために還元され得る金属イオンを含む溶液の使用が要求される。酸化剤はあってもよい。前記核化溶液中の水素イオンの濃度は特に重要ではないが、前記シリコン基板から全ての自然酸化物を除去して前記金属種がその上に容易に堆積させるようにするための十分でなければならない。シリコン表面で還元され得る金属イオンを含む溶液は、もし前記シリコンの表面で酸化物形成を避けることができるならば、水素イオンを含む溶液と別々に提供され得る。好ましくは前記水素イオン及び金属イオンは単一の溶液中で準備される。核化は適切には、少なくとも０．０１ＭのＨ＋及び特に少なくとも０．５ＭのＨ＋を含む溶液の使用が必要である。前記水素イオンは最も適切には、ＨＦの形で準備される。還元されて多孔性金属層を与え得る金属イオンは、適切には、０．００２から０．２Ｍ、好ましくは０．０１から０．１５Ｍの濃度で前記溶液中に存在する。必須ではないが、核化溶液が酸化剤を含むことが好ましい。これは、０．００２から０．００４Ｍの濃度で適切に存在する。０．０２から０．７Ｍの濃度範囲の酸化剤がまた、使用され得るが、前記核化ステップにはそれほど好ましくはない。」
（エ）「The nucleating metal ions provided in the treating solution are able to form a porous mat over the surface of the silicon to be etched. The formation of a dendritic mat is especially preferred. Examples of metals ions that are able to form porous films on the silicon surface upon nucleation include silver, gold, platinum, copper, nickel, lead, cobalt, cadmium, chromium, zinc and tin and mixtures thereof. Where a mixture of metal ions are used it is preferable (although not essential) to use metal ions having similar redox potentials. Metal ions such as silver, gold, platinum and tin are preferred. Solutions containing silver ions are especially preferred as silver ions are able to form a dendritic mat or layer over the surface of the silicon to be etched on nucleation.」（第１６頁第１４〜第２３行）
（当審訳）「前記処理溶液中に準備される核化
金属イオンは、エッチングされるシリコン表面上に
形成する
金属イオンの例は、銀
（オ）「A third preferred embodiment of the first aspect of the invention provides a process for treating silicon, the process comprising the steps of exposing silicon-containing material to a solution comprising: 
0.01 to 5M HF 
0.002 to 0.2M of Ag+; 
0.001 to 0.7M of NO3-  ions; 
 and adding further NO3-  ions to the solution to maintain the concentration of NO3-  within the above range, wherein the NO3- are provided in the form of the an acid, ammonium or alkali metal nitrate; and separating the treated silicon  from the solution. Preferably the silicon-containing material is a silicon- containing powder. 」（第２１頁第２２行〜第２２頁第２行）
（当審訳）「本発明の第１の側面の第３の好ましい実施態様は、シリコンを処理するプロセスを提供するものであり、前記プロセスが、シリコン含有材料を：
０．０１から５ＭのＨＦ；
０．００２から０．７ＭのＡｇ＋；
０．００１から０．７ＭのＮＯ３−イオンを含む溶液に暴露するステップを含み、
及び前記ＮＯ３−の濃度を前記範囲に維持するためにさらに前記溶液にＮＯ３−イオンを添加し、ここで前記ＮＯ３-が前記酸、アンモニウム又はアルカリ金属硝酸塩の形で与えられ；及び前記処理されたシリコンを前記溶液から分離する、ことを含む。好ましくは、前記シリコン含有材料はシリコン含有粉末である。」
（３）引用文献３
ア　引用文献３の記載事項
　原査定の拒絶の理由に引用された引用文献３（国際公開第２０１２／１２６３３８号）には、次の事項が記載されている。
「
」
（当審訳）「本発明は、電池の電極材料およびその製造方法に関し、特別にはリチウムイオン電池のためのケイ素−炭素複合材料の負極材料、および、その製造方法に関する。」
「
」
（当審訳）「リチウムイオン電池のためのケイ素−炭素複合材料の負極材料の構造は、多孔性ケイ素基材および炭素コーティング層からなり、炭素コーティング層は、２質量％〜７０質量％を占めており、無定形炭素からなり、且つ、２ｎｍ〜３０ｎｍの厚さを有する。多孔性ケイ素基材は、多結晶構造を有し、粒度は、５０ｎｍ〜２０μｍであり、細孔のサイズは、２ｎｍ〜１５０ｎｍであり、細孔容積は、０．１ｃｍ３／ｇ〜１．５ｃｍ３／ｇであり、且つ、比表面積は、３０ｍ２／ｇ〜３００ｍ２／ｇである。」
「
」
（当審訳）「（２）炭素コーティング
　多孔性ケイ素基材を高温炉に入れ、ここで温度を保護ガスの雰囲気中で６００℃〜１１００℃に高め；次に、ガス状の炭素源または液状の炭素源を保護ガスによって上記炉に運搬し、温度を１〜１２時間維持し；ガス状の炭素源または液状の炭素源を分離した後、多孔性ケイ素基材の表面上に炭素コーティング層が形成され、リチウムイオン電池のためのケイ素−炭素複合材料の負極材料が得られる。あるいは、
　多孔性ケイ素基材および固形炭素源を、溶媒中に分散し；この混合物を、超音波処理および撹拌によって均一に分散し；次に、溶媒を蒸発させ、この材料を高温炉に移し、そこで温度を保護ガスの雰囲気中で６００℃〜１１００℃に高め、温度を１〜１２時間維持し；固形炭素源を分離した後、多孔性ケイ素基材の表面上に炭素コーティング層が形成され、リチウムイオン電池のためのケイ素−炭素複合材料の負極材料が得られる。」
５　当審の判断
（１）本願発明１について
ア　対比
　本願発明１と引用発明とを対比する。
（ア）引用発明の「（１１０）配向を有するシリコンウエハ」は、本願発明１の「軸方向が＜１１０＞方向のものであ」る「シリコンウェハ」に相当する。
（イ）引用発明において、「（１１０）配向を有するシリコンウエハを２０ｍＭ  ＣｕＳＯ４＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に２０秒置き、シリコンウエハの表面上に銅を形成させ」ることは、シリコンウエハの表面に銅を無電解メッキする工程であると認められるところ、本願明細書には、本願発明１の「蒸着」について、「金属粒子を蒸着させる方法は多様な方法があり、例えば真空基板蒸着及び溶液蒸着方法がある。・・・（略）・・・溶液蒸着方法は、電気メッキ（ｅｌｅｃｔｒｏ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、無電解メッキ（ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）及び自己組立法（ｓｅｌｆ　ａｓｓｅｍｂｌｙ）など、電気化学的に金属イオンを還元させてシリコン表面上にメッキさせる・・・（略）・・・ことができる」（【００６４】）と記載されているから、引用発明の「（１１０）配向を有するシリコンウエハを２０ｍＭ  ＣｕＳＯ４＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に２０秒置き、シリコンウエハの表面上に銅を形成させ」る事項は、本願発明１の「蒸着」に相当するものであるといえる。
　そうすると、引用発明の「第１段階で、（１１０）配向を有するシリコンウエハを２０ｍＭ  ＣｕＳＯ４＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に２０秒置き、シリコンウエハの表面上に銅を形成させ」る事項と、本願発明１の「シリコンウェハの表面に銀（Ａｇ）粒子を蒸着させる段階」「を含」む事項とは、「シリコンウェハの表面に金属を蒸着させる段階」「を含」む事項で共通する。
（ウ）引用発明の「ポア」は、本願発明１の「空隙」に相当する。
　また、引用発明は、「シリコンウエハを０．２Ｍ  ＮＨ４ＮＯ３＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に１．５時間置き、エッチングされたシリコンを形成することにより、シリコンの少なくとも表面に多数のポアを生成し」ているから、技術常識に照らせば、引用発明の「ポア」は、シリコンウエハの表面及び内部に形成されていることは明らかである。
　そうすると、引用発明の「第２段階で、シリコンウエハを０．２Ｍ  ＮＨ４ＮＯ３＋７Ｍ  ＨＦの溶液中に１．５時間置き、エッチングされたシリコンを形成することにより、シリコンの少なくとも表面に多数のポアを生成」する事項と、本願発明１の「銀（Ａｇ）粒子が蒸着されたシリコンウェハの表面をエッチング溶液に担持させてシリコンウェハをエッチングし、シリコンウェハの表面、または表面及び内部に空隙を形成する段階」「を含み」、「前記エッチング溶液は、フルオロ化水素（ＨＦ）溶液と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）溶液の混合溶液であ」る事項とは、「金属が蒸着されたシリコンウェハの表面をエッチング溶液に担持させてシリコンウェハをエッチングし、シリコンウェハの表面、または表面及び内部に空隙を形成する段階」「を含み」、「前記エッチング溶液は、フルオロ化水素（ＨＦ）溶液」を含む事項で共通する。
（エ）引用発明の「シリコンウエハ」は、「（１１０）配向を有」し、少なくともその「表面に多数のポア」が「生成」されたものであるから、これを「粉砕」することによって得られる「シリコン粒子」は、結晶性であり、「少なくとも表面に多数のポア」を有するものであるといえる。
　そうすると、引用発明の「第３段階で、エッチングされたシリコンウエハを水で洗うことを含み、シリコンをエッチングした後、複数の小さなシリコン粒子へと粉砕する」事項と、本願発明１の「空隙が形成されたシリコンウェハを金属除去溶液と接触させて前記銀（Ａｇ）粒子を除去した後、得られたシリコンウェハを粉砕して多数の空隙を含む結晶性シリコン粒子を得る段階」「を含」む事項とは、「得られたシリコンウェハを粉砕して多数の空隙を含む結晶性シリコン粒子を得る段階」「を含」む事項で共通する。
（オ）引用発明の「電池内で負極活物質として振る舞うシリコン粒子を得る方法」は、本願発明１の「シリコン系負極活物質の製造方法」に相当する。
（カ）上記（ア）から（オ）より、本願発明１と引用発明とは、
「（ｉ）シリコンウェハの表面に金属を蒸着させる段階；
　（ｉｉ）前記金属が蒸着されたシリコンウェハの表面をエッチング溶液に担持させてシリコンウェハをエッチングし、シリコンウェハの表面、または表面及び内部に空隙を形成する段階；及び
　（ｉｉｉ）得られたシリコンウェハを粉砕して多数の空隙を含む結晶性シリコン粒子を得る段階を含み、
　前記エッチング溶液は、フルオロ化水素（ＨＦ）溶液を含み、
　前記シリコンウェハは、軸方向が＜１１０＞方向のものである、
シリコン系負極活物質の製造方法。」で一致し、次の相違点で相違する。
（相違点）
ア　「シリコンウェハの表面に」「蒸着させる」金属が、本願発明１は、「銀（Ａｇ）粒子」であるのに対し、引用発明は、「銅」である点。
イ　「エッチング溶液」が、本願発明１は、「フルオロ化水素（ＨＦ）溶液と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）溶液の混合溶液であり、」「前記フルオロ化水素（ＨＦ）溶液と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）溶液」が「１０から９０：９０から１０の重量比で混合され」たものであるのに対し、引用発明は、「０．２Ｍ  ＮＨ４ＮＯ３＋７Ｍ  ＨＦの溶液」である点。
ウ　エッチングの後、本願発明１は、「空隙が形成されたシリコンウェハを金属除去溶液と接触させて前記銀（Ａｇ）粒子を除去」するのに対し、引用発明は、「エッチングされたシリコンウエハを水で洗う」ものの、金属を除去しているのか不明である点。
エ　「シリコン系負極活物質」である、「シリコンウェハを粉砕して」「得る」「多数の空隙を含む結晶性シリコン粒子」が、本願発明１は、「多孔性」であって、「多数の空隙のうち少なくとも一部の空隙の結晶面は、２つの面が＜１１０＞面を含む」のに対し、引用発明は、多孔性であるか否か、及び、多数の空隙のうち少なくとも一部の空隙の結晶面は、２つの面が＜１１０＞面を含むか否かが不明である点。
オ　本願発明は、「結晶性シリコン粒子を炭素前駆体と混合した後、熱処理して結晶性シリコン粒子の表面を炭素でコーティングする」のに対し、引用発明は、そのようなコーティングを行っていない点。
イ　相違点についての判断
　まず、上記アの相違点について検討する。
　電極の活物質として用いるシリコン粒子を得るために、シリコンウエハをエッチングする方法において、当該エッチングが行われる、シリコンウエハの場所を確定する機能を有する金属層またはマットとして、シリコン基板上に銀を形成する技術が、引用文献２（【０００１】、【００３０】、【００４３】、【００５８】）に記載されている。
　ここで、引用発明において、上記技術を採用して、蒸着する金属として、銅に代えて、銀を採用しうるか否かについて、検討する。
　引用文献１には、「本発明者らは、銀イオンを使用する対応プロセスと比較して、比較的少量の銅イオンでエッチングを行ってよいことを見出した」（上記４（１）ア（オ）参照。）と記載されており、この記載は、引用発明のエッチング方法において、従来使用されていた銀よりも銅が優れた材料であることを意味するものであって、この記載からすると、優れた材料である銅に代えて、それよりも優れているとはいえない銀を敢えて採用する理由はないといえる。
　そうすると、引用発明において、蒸着する金属として、銅に代えて、銀を採用することは、当業者にとって容易であるといえないから、引用発明において、上記アの相違点に係る本願発明１の発明特定事項を得ることは、当業者であっても、引用文献１または２の記載事項から、容易になし得るものではない。
　また、引用文献３には、上記アの相違点に係る本願発明１の発明特定事項に関することは記載も示唆もされていない。
　よって、他の相違点について検討するまでもなく、本願発明１は、当業者であっても、引用発明１および引用文献２、３に記載された事項に基づいて容易に発明できたものとはいえない。
（２）本願発明２〜９について
　本願発明２〜９は、本願発明１の構成を全て含むものであって、少なくとも上記アの相違点において引用発明と相違するものであるから、本願発明１と同様に、上記（１）で検討した理由により、当業者であっても、引用発明１および引用文献２、３に記載された事項に基づいて容易に発明できたものとはいえない。
６　むすび
　以上のとおり、本願請求項１〜９に係る発明は、引用文献１に記載された発明および引用文献２、３に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　したがって、原査定の理由によっては、本願を拒絶することはできない。
　また、他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり審決する。