【手続補正書】
【提出日】平成17年3月2日(2005.3.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物として固形物を収容し、水熱反応処理を被処理物に施して中間処理流体を流出させる開閉自在な容器型第１反応器と、
第１反応器に直列に接続され、第１反応器から流出した中間処理流体に更に連続的に水熱反応処理を施して処理流体として流出させる第２反応器と
を備えることを特徴とする水熱反応処理装置。
【請求項２】
第１反応器を加熱する第１加熱手段及び第２反応器を加熱する第２加熱手段をそれぞれ第１反応器及び第２反応器に設けたことを特徴とする請求項１に記載の水熱反応処理装置。
【請求項３】
第１反応器にアルカリ水溶液を供給する供給手段を備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載の水熱反応処理装置。
【請求項４】
被処理物として固形物を収容し、水熱反応処理を被処理物に施して中間処理流体を流出させる開閉自在な容器型第１反応器と、第１反応器に直列に接続され、第１反応器から流出した中間処理流体に更に連続的に水熱反応処理を施して処理流体として流出させる第２反応器と、第２反応器から流出する処理流体を排出する処理流体排出系統とを備え、更に第１反応器を加熱する第１加熱手段、及び第２反応器を加熱する第２加熱手段を有する水熱反応処理装置により、固形物を水熱反応処理する方法であって、
固形物を第１反応器に収容し、続いて水を第１反応器に供給して、第１反応器、第２反応器、及び処理流体排出系統を水で充填し、所定圧力まで昇圧する充填工程と、
次いで、第１反応器を第１加熱手段によって加熱し、固形物中の有機物を加水分解して低分子化させる前反応工程と、
前反応工程の前に又は前反応工程と共に、第２反応器に超臨界水又は亜臨界水、及び酸化剤を供給して第１反応器内の温度と同じかより高い温度に維持した超臨界水反応域を第２反応器内に形成する第２反応器準備工程と、
前反応工程及び第２反応器準備工程に続いて、第１反応器に熱水及び必要に応じて酸化剤を供給し、固形物中の有機物の加水分解を促進させて中間処理流体を流出させ、続いて超臨界水反応域を形成した第２反応器に第１反応器から中間処理流体を導入して、第２反応器内で中間処理流体に超臨界水反応処理を施す反応工程と
を有することを特徴とする水熱反応処理方法。
【請求項５】
充填工程では、第１反応器、第２反応器、並びに処理流体排出系統の機器及び配管の少なくとも一部に水に代えて窒素ガス又は空気を充填し、所定圧力まで昇圧することを特徴とする請求項４に記載の水熱反応処理方法。
【請求項６】
前反応工程では、第１反応器内の温度を２００℃以上３７４℃以下に維持することを特徴とする請求項４又は５に記載の水熱反応処理方法。
【請求項７】
反応工程の最終段階では、所定時間、第１反応器内の温度を３７４℃以上６５０℃以下に維持し、かつ第１反応器に超臨界水を供給する反応完結ステップを有することを特徴とする請求項４から６のいずれか１項に記載の水熱反応処理方法。
【請求項８】
反応工程では、第２反応器内の温度を４００℃以上６５０℃以下に維持することを特徴とする請求項４から７のいずれか１項に記載の水熱反応処理方法。
【請求項９】
処理流体を気液分離して得た処理ガス中の二酸化炭素濃度又は酸素濃度を測定して、二酸化炭素濃度が所定濃度以下であるか、又は酸素濃度が所定濃度以上であるときに、第１反応器に収容した被処理物の水熱反応処理がほぼ終了したと判断することを特徴とする請求項４から８のいずれか１項に記載の水熱反応処理方法。
【請求項１０】
被処理物の水熱反応処理がほぼ終了したと判断した段階で、反応完結ステップを実施することを特徴とする請求項９に記載の水熱反応処理方法。
【請求項１１】
前反応工程及び反応工程では、第１反応器にアルカリ水溶液を供給することを特徴とする請求項４から１０のいずれか１項に記載の水熱反応処理方法。
【請求項１２】
アルカリ水溶液として水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液を供給することを特徴とする請求項１１に記載の水熱反応処理方法。
【請求項１３】
反応工程の後、第１反応器を冷却し、減圧し、次いで開放して第１反応器内に残留する無機物を排出する反応器開放工程を有することを特徴とする請求項４から１２のいずれか１項に記載の水熱反応処理方法。
【請求項１４】
処理ガス及び処理水をそれぞれ一旦貯留して、排出基準を満足するかどうか確認することを特徴とする請求項４から１３のいずれか１項に記載の水熱反応処理方法。
【請求項１５】
処理水が排出基準を満足しているときには、必要に応じて脱塩処理を処理水に施し、超臨界水又は亜臨界水の原料水として再利用することを特徴とする請求項１４に記載の水熱反応処理方法。
【請求項１６】
排出基準を満足していないときには、処理水を第１反応器、又は第２反応器に戻して再処理を行うことを特徴とする請求項１４に記載の水熱反応処理方法。
【請求項１７】
処理ガスが排出基準を満足していないときには、活性炭吸着処理を処理ガスに施すことを特徴とする請求項１４に記載の水熱反応処理方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
反応器８１は、蓋体８１ａと反応器本体８１ｂとから構成され、処理対象固形物を内部
に収容して超臨界水処理を施す、開閉自在なオートクレーブ式の反応器であって、容器内
部に処理対象固形物を支持し、生成反応物及び超臨界水を通過させる目板状の支持板８４
を有する。
蓋体８１ａは、蓋体８１ａ及び反応器本体８１ｂのフランジ同士のボルト締結により反
応器本体８１ｂに連結されている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
気液分離器９２は、処理流体を気液分離してガス成分と水成分とに分離する。ガス成分
は、気液分離器９２の頂部に接続されたガス放出管９５を経て大気に放出されるか、又は
次の処理工程、例えばＣＯガスが許容量以上の濃度でガス中に含まれている場合には、Ｃ
Ｏコンバータに送られる。
気液分離器９２の圧力を制御する圧力制御装置９３は、ガス放出管９５に設けられた圧
力計９６の圧力測定値に基づいて、圧力調節弁９７の弁開度を調節して気液分離器９２の
圧力、従って反応器８１内の圧力が所定圧力になるように制御する。また、ガス成分中の
ＣＯガス濃度を測定するために、ガス放出管９５にはＣＯ濃度計９８が設けてある。
気液分離器９２内の水成分は、ブースタ・ポンプ９４によって昇圧され、循環水として
送水管９９を経由して送水管８９に送水される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
反応器８１内の条件が超臨界水反応の所定条件に到達すると、超臨界水反応が開始され
、徐々に進行する。超臨界水反応の進行と共に流出管９１から流出する処理流体は、ガス
成分、例えばＣＯ２ガス、ＣＯガスを同伴するようになり、気液分離器９２で分離され、
ガス放出管９５を介して放出される。同時に圧力制御装置９３を動作させて、気液分離器
９２内の圧力、従って反応器８１内の圧力を所定圧力に制御する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る水熱反応処理装置は、被処理物として固形物
を収容し、水熱反応処理を被処理物に施して中間処理流体を流出させる開閉自在な容器型
第１反応器と、
第１反応器に直列に接続され、第１反応器から流出した中間処理流体に更に連続的に水
熱反応処理を施して処理流体として流出させる第２反応器と
を備えることを特徴としている。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
前反応工程では、第１反応器内の温度を２００℃以上３７４℃以下に維持する。また、
反応工程の最終段階では、所定時間、第１反応器内の温度を３７４℃以上６５０℃以下に
維持し、かつ第１反応器に超臨界水を供給する反応完結ステップを有する。
被処理物濃度が高い前反応工程では比較的低い反応温度で水熱反応処理する。温度の低
い前反応工程では、加水分解による低分子化はおきるものの完璧ではなく、微量の有機物
残渣が残るため、反応完結ステップでは比較的高い反応温度で水熱反応処理することによ
り、第１反応器内における微量残渣も超臨界水酸化により完全分解が可能となる。
反応工程では、第２反応器内の温度を４００℃以上６５０℃以下に維持する。これによ
り、中間処理流体に残存する未反応物を完全に水熱反応処理して無害化することができる
。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
バッチ式水熱反応処理方法の実施形態例
本実施形態例は、本発明に係る水熱反応処理方法の実施形態の一例であって、上述の水
熱反応処理装置１０を用いて水熱反応により被処理物としてＰＣＢを含浸している固形物
を処理する方法である。
本実施形態例では、先ず、ＰＣＢを含浸している固形物を第１反応器１２に収容し、密
閉する。
次に、圧力制御弁３２のすぐ上流から低圧清水ポンプ７６で処理流体管３６を水置換す
る。中間処理流体管２６の途中から分岐された置換水排出管７７に介装された置換水排出
弁７８の位置までに水面が位置するのを確認して第１反応器より下流の処理流体管３６を
水置換する。更に、必要に応じて、第１反応器１２に窒素を導入して所定圧力まで加圧を
行う。次にアルカリ水溶液ポンプ６６、水ポンプ５８を起動し、第１反応器１２に所定量
の初期充填水を供給する。続いて水ポンプ５８を起動し、水予熱器６０で加熱しつつ水を
第１反応器１２に供給する。
次いで、循環ポンプ４８を起動して第１循環水管５０及び第２循環水管５２により水を
第１反応器１２及び第２反応器１４に循環させる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
次いで、第１反応器１２の前反応工程に移行し、第１反応器１２を第１加熱炉２４によ
り加熱して温度２００℃以上３７４℃以下の所定温度に維持すると共に亜臨界水を供給し
て固形物中の分解対象物を加水分解し、低分子化させる。
第１反応器１２の前反応工程の前に、又は前反応工程と共に、第２反応器準備工程に移
行する。第２反応器準備工程では、超臨界水供給系１８及び空気供給系２２により第２反
応器１４に超臨界水及び空気を供給して、温度４００℃以上６５０℃以下の温度に維持さ
れている超臨界水反応域を第２反応器１４内に形成する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
前反応工程及び第２反応器予備加熱工程に続いて、反応工程に移行する。
反応工程では、超臨界水供給系１８及び空気供給系２２により第１反応器１２に超臨界
水及び空気を供給して第１反応器１２で被処理物、例えばＰＣＢの加水分解を促進させる
。
続いて、第１反応器１２での加水分解により生じた中間処理流体を空気と共に第２反応
器１４に導入して、第２反応器１４内で中間処理流体に超臨界水反応処理を施し、処理流
体として流出させる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
被処理物が酸を生成するようなもの、例えばＰＣＢを含んでいるときには、前反応工程
及び反応工程では、アルカリ供給系２０により第１反応器１２に水酸化カリウム水溶液を
供給して、水熱反応に伴い生成する酸を中和して装置１０の機器の腐食を防止する。また
、通常は第１反応器１２内で酸の中和反応は完了しており、第２反応器１４にアルカリを
供給する必要はないが、必要に応じてアルカリを供給することもできる。
尚、カリウム塩はナトリウム塩に比べて付着性が小さく、配管及び機器が閉塞するよう
なことが少ない。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
【発明の効果】
本発明によれば、水熱反応処理装置の反応器として、被処理物として固形物を収容し、
バッチ式で水熱反応処理を行う開閉自在な容器型第１反応器と、第１反応器に直列に接続
され、第１反応器から流出した中間処理流体に更に連続的に水熱反応処理を施して最終的
に処理流体として流出させる第２反応器とを備えることにより、効率的に固形物状の被処
理物を水熱反応により処理できる装置を実現している。
つまり、第１反応器に固形物状の被処理物を多量に充填してバッチ式で処理し、第１反
応器から流出する中間処理流体を第２反応器で連続的に処理することにより、１回のバッ
チ処理量を増やして処理効率を高めることができる。
また、バッチ式で処理するので、１回の処理の間に無機物の析出による閉塞が発生しな
ければ、装置の運転に問題が生じないので、安定した運転を行うことができる。
本発明方法は、本発明に係る水熱反応処理装置を使って固形物状の水熱反応処理を効率
的かつ確実に行うことができる水熱反応処理方法を実現している。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2003340262.tif 000001
【手続補正１３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
2003340262.tif 000002