(57)【要約】  スイッチング素子１３をオンした後、充電制御部１６は励磁電流検出部１５による電流検出値が所定値に達したか否かを判定し、所定値に達したならばスイッチング素子１３をオフする。励磁電流を一定に制御するとフライバックトランス１２に蓄積される励磁エネルギーも一定となり、スイッチング素子１３をオフする毎にこの一定のエネルギーがコンデンサ２２に蓄積される。充電制御部１６は決まった時間間隔で決まった繰り返し回数だけスイッチング素子１３のオン／オフ動作を繰り返して充電停止とする。したがって、充電停止時に一定のエネルギーがコンデンサ２２に保持され、充電開始から充電終了までの時間も一定となる。これにより、スパーク放電を繰り返す際の条件が揃い、分析精度や再現性の向上が図れる。
2008072318.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料との間に所定間隙で配置される放電電極と、該放電電極に接続されるイグナイタ回路と、放電用の電気エネルギーを蓄えるコンデンサと、該コンデンサを充電するコンデンサ充電回路と、を具備する発光分析装置において、前記コンデンサ充電回路は、
a)直流電源と、
b)該直流電源に一次巻線が接続され、二次巻線から前記コンデンサに電気エネルギーを供給するフライバックトランスと、
c)前記直流電源から前記フライバックトランスの一次巻線に供給される励磁電流をオン／オフ制御するスイッチング手段と、
d)前記励磁電流の電流値を検出する電流検出手段と、
e)前記スイッチング手段をオンさせた後に前記電流検出手段により検出された電流値が所定値に達すると前記スイッチング手段をオフさせるというオン／オフ動作を、所定の時間間隔で所定の回数だけ繰り返すように、前記スイッチング手段の動作を制御する制御手段と、
を備えることを特徴とする発光分析装置。
【請求項２】
前記スイッチング手段のオン／オフ動作の繰り返し回数を外部から設定可能としたことを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパーク放電を利用した発光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパーク放電型の発光分析装置では、コンデンサに蓄積したエネルギーを放電電極に与えることで該電極と金属試料との間にスパーク放電を発生させ、金属試料中の元素を蒸発させるとともに放電プラズマによってこの元素を励起する。プラズマ中で励起された元素は特有の波長で以て発光するため、この発光光を分光して該波長の光強度を測定することによりその元素を定量することができる。また、含有元素が不明な場合、所定波長範囲の発光スペクトルを取得して線スペクトルが存在する波長を調べることにより定性分析を行うこともできる。一般に、数十〜数百Ｈｚ程度の周期で繰り返しスパーク放電を行い、各放電に対応して得られた測光値を積算処理することで測定精度を上げるようにしている。【０００３】
こうした発光分析装置では、スパーク放電を行うために比較的短い時間でコンデンサに数百Ｖ程度の電圧を充電する必要がある。こうした目的のために、近年、スイッチング方式のコンデンサ充電回路が広く利用されている（例えば特許文献１など参照）。図３は従来のスイッチング方式のコンデンサ充電回路を用いた発光分析装置のブロック構成図である。【０００４】
この発光分析装置において発光部は、コンデンサ充電回路１、コンデンサ回路２、イグナイタ回路３、及び発光スタンド４から構成される。コンデンサ充電回路１は、直流電源１１、一次巻線と二次巻線とを有するフライバックトランス１２、ＦＥＴ等のスイッチング素子１３、該スイッチング素子１３を駆動するための充電制御部１４を含む。コンデンサ回路２は、整流ダイオード２１、放電のための電気エネルギーを蓄積する放電用コンデンサ２２、及び放電用コンデンサ２２の充電電圧を検出する充電電圧検出部２３を含む。イグナイタ回路３は、一次巻線と二次巻線とを有するイグナイタトランス３１、及びイグナイタトランス３１の二次巻線に高電圧を発生させるためのイグナイタ駆動部３２を含む。また発光スタンド４は、放電電極４１、及び被分析物である試料（通常は金属）４２を含む。【０００５】
コンデンサ充電回路１において直流電源１１の両端にはフライバックトランス１２の一次巻線とスイッチング素子１３とが直列に接続されており、充電制御部１４によりスイッチング素子１３がオン（導通）されると直流電流がフライバックトランス１２の一次巻線に流れ、フライバックトランス１２に励磁エネルギーが蓄積される。充電制御部１４は予め設定された時間だけスイッチング素子１３をオンし、スイッチング素子１３がオフされるとフライバックトランス１２の二次巻線には逆起電力が発生する。これにより、その直前にフライバックトランス１２に蓄積された励磁エネルギーが、コンデンサ回路２において整流ダイオード２１を通して放電用コンデンサ２２に供給され、放電用コンデンサ２２は充電される。【０００６】
スイッチング素子１３は図４に示すようにオン／オフ制御され、スイッチング素子１３がオフされる毎にその直前にフライバックトランス１２に蓄積された励磁エネルギーによって放電用コンデンサ２２の充電電圧はステップ状に上昇してゆく。充電電圧検出部２３は放電用コンデンサ２２の充電電圧をモニタし、充電制御部１４はこのモニタ値により充電電圧が所定電圧Ｖ１を上回ったか否かを判定する。充電制御部１４は充電電圧が所定電圧Ｖ１を上回るまでスイッチング素子１３のオン／オフ制御を繰り返し、充電電圧が所定電圧Ｖ１を上回るとスイッチング素子１３のオン動作を停止することで放電用コンデンサ２２の充電を停止させる。【０００７】
これにより充電が完了するから、その後にイグナイタ回路３においてイグナイタ駆動部３２によりイグナイタトランス３１に高電圧が生じると、放電電極４１と金属試料４２との間にスパーク放電が生じる。このとき金属試料４２の表面は局所的に高温となり、その試料表面に存在する元素は蒸発する。また同時に、放電用コンデンサ２２に蓄えられていたエネルギーが放電電極４１と金属試料４２との間（ギャップ）に移動してプラズマを形成し、上記蒸発した元素はプラズマ中の電子により励起される。そして、励起された元素が安定な状態に戻るときに、そのエネルギー差に相当する波長の光を発する。分光器や光検出器などを含む測光部５はこの元素特有の波長を持つ発光光を測定し、金属試料４２の含有元素に関する情報を収集する。【０００８】
以上のように従来のスイッチング方式によるコンデンサ充電回路１では、放電用コンデンサ２２の充電電圧が所定電圧Ｖ１を上回ると充電を停止する、という方法で放電用コンデンサ２２に必要な電気エネルギーを蓄えるようにしている。【０００９】
しかしながら、上記のようなコンデンサ充電回路１では次のような問題がある。即ち、スイッチング素子１３をオンしている時間は一定であるため、直流電源１１の電圧が変動するとスイッチング素子１３のオン／オフ動作１回当たりの励磁エネルギーの蓄積量が変化する。また、放電用コンデンサ２２の温度上昇などによって、その静電容量は変動する。このようにフライバックトランス１２における励磁エネルギーの蓄積量や放電用コンデンサ２２の静電容量が変動すると、放電用コンデンサ２２を或る一定電圧Ｖ１まで充電するために必要なスイッチング素子１３のオン／オフ動作の回数が変化することとなる。すると、図５に示すように、放電用コンデンサ２２の充電電圧が閾値電圧Ｖ１を越えるタイミングにばらつきが生じ、充電停止時の放電用コンデンサ２２の充電電圧に最大１回のスイッチング素子１３オン／オフ動作に相当する電圧のばらつきが生じる。これにより、放電用コンデンサ２２に蓄えられるエネルギーは変動する。【００１０】
また放電用コンデンサ２２の充電電圧のモニタ値で充電停止の制御を行っているため、上述のように放電用コンデンサ２２自体の静電容量が変化すると、仮に最終的な充電電圧は一定であっても、該コンデンサ２２に保持されるエネルギーは変化することになる。【００１１】
スパーク放電を行う際に放電用コンデンサ２２に蓄えられたエネルギーが一定でないと、放電時にプラズマの発生状態が変化する。それにより、金属試料４２に含まれる元素量が一定であったとしても発光強度にばらつきが生じて、これが分析精度や再現性の低下の原因となるおそれがある。【００１２】
【特許文献１】特開２００４−３３３３２３（段落０００４−０００７、図５）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
即ち、スパーク放電型の発光分析装置では分析精度や再現性を高めるためには、放電直前のコンデンサの蓄積エネルギーを一定に維持することが重要であるにも拘わらず、従来の装置ではその蓄積エネルギーを一定にすることが難しかった。本発明はこうした課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、スパーク放電を発生させるための放電用コンデンサの蓄積エネルギーの安定性を向上させることで、放電に伴う目的元素の発光を安定化させることができる発光分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するために成された本発明は、試料との間に所定間隙で配置される放電電極と、該放電電極に接続されるイグナイタ回路と、放電用の電気エネルギーを蓄えるコンデンサと、該コンデンサを充電するコンデンサ充電回路と、を具備する発光分析装置において、前記コンデンサ充電回路は、
a)直流電源と、
b)該直流電源に一次巻線が接続され、二次巻線から前記コンデンサに電気エネルギーを供給するフライバックトランスと、
c)前記直流電源から前記フライバックトランスの一次巻線に供給される励磁電流をオン／オフ制御するスイッチング手段と、
d)前記励磁電流の電流値を検出する電流検出手段と、
e)前記スイッチング手段をオンさせた後に前記電流検出手段により検出された電流値が所定値に達すると前記スイッチング手段をオフさせるというオン／オフ動作を、所定の時間間隔で所定の回数だけ繰り返すように、前記スイッチング手段の動作を制御する制御手段と、
を備えることを特徴としている。【００１５】
本発明に係る発光分析装置では、制御手段はスイッチング手段をオンさせた後、フライバックトランスの一次巻線に供給される励磁電流が或る一定値になった時点でその供給を一旦停止するべくスイッチング手段をオフさせる。フライバックトランスに蓄積される励磁エネルギーは巻線のインダクタンスと巻線に流れる電流値に依存するため、励磁電流が一定の所定値に達したときにその電流の供給を停止するように制御を行うと、スイッチング手段のオン／オフ動作１回当たりにフライバックトランスに蓄積される励磁エネルギーは直流電源の電圧とは無関係に一定となる。さらに制御手段は、決まった回数だけスイッチング手段のオン／オフ動作を繰り返すことでコンデンサを充電する（つまりフライバックトランスに蓄えた励磁エネルギーをコンデンサに移動させる）から、充電停止時点でコンデンサに保持されるエネルギーも一定となる。【００１６】
また、スイッチング素子のオン／オフ動作の繰り返し回数と時間間隔（スイッチング素子の１回のオン／オフ動作の所要時間）とは決まっているため、充電開始から充電終了時点までの時間は一定となる。そして、充電終了時点からイグナイタ回路を動作させるまでの時間が一定であれば、充電開始からイグナイタ回路を動作させるまでの時間も一定となり、例えばコンデンサの充電電圧を検出する回路などによるエネルギーの消費量（損失量）も一定となる。したがって、イグナイタ回路を動作させてスパーク放電を起こす直前のコンデンサの蓄積エネルギーは一定となる。【００１７】
なお、放電時におけるコンデンサの蓄積エネルギーはスイッチング手段のオン／オフ動作の繰り返し回数に依存するから、この繰り返し回数を外部から設定可能としておくようにするとよい。また、スイッチング素子をオフするために励磁電流の電流値を判定する所定値を外部から設定できるようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る発光分析装置によれば、直流電源の電圧変動やコンデンサの静電容量の変動などの影響を受けることなく、スパーク放電を発生させる際の放電用コンデンサの蓄積エネルギーを一定にすることができる。それによって、放電によるプラズマの発生を常に安定に且つほぼ同条件で行うことができ、プラズマ中での目的元素の発光も安定的に行うことができる。而して、発光分析の精度及び再現性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施例による発光分析装置の発光部を中心とするブロック構成図。
【図２】本実施例による発光分析装置の発光部における主要なタイミング図。
【図３】従来の発光分析装置の発光部を中心とするブロック構成図。
【図４】従来の発光分析装置の発光部における要部の波形図。
【図５】従来の発光分析装置の発光部における充電電圧のばらつきの説明図。
【符号の説明】
【００２０】
１…コンデンサ充電回路
１１…直流電源
１２…フライバックトランス
１３…スイッチング素子
１５…励磁電流検出部
１６…充電制御部
２…コンデンサ回路
２１…整流ダイオード
２２…放電用コンデンサ
２３…充電電圧検出部
３…イグナイタ回路
３１…イグナイタトランス
３２…イグナイタ駆動部
４…発光スタンド
４１…放電電極
４２…金属試料
５…測光部
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明に係る発光分析装置の一実施例を図面を参照して説明する。図１は本実施例による発光分析装置の発光部を中心とするブロック構成図、図２は主要なタイミング図である。図３で説明した従来の発光分析装置と同一の構成要素には同一の符号を付して詳しい説明を省略する。【００２２】
本実施例による発光分析装置の発光部では、コンデンサ充電回路１において、フライバックトランス１２の一次巻線及びスイッチング素子１３と直列に励磁電流検出部１５が接続されており、その励磁電流検出部１５により検出された電流値が充電制御部１６に入力されている。充電制御部１６は充電電圧検出部２３からの電圧検出値の代わりに励磁電流検出部１５からの電流検出値に基づいてスイッチング素子１３のオン／オフ動作のタイミングを決定する。なお、図１でも充電電圧検出部２３を備えるが、これは例えば、放電用コンデンサ２２が正常に充電されているか否かをチェックしたり、過充電を防止したり、或いは、放電が完全に行われたことを検知したりするために設けられている。【００２３】
順を追って上記発光部の動作を説明する。充電制御部１６によりスイッチング素子１３がオンされると、直流電源１１から直流の励磁電流がフライバックトランス１２の一次巻線に流れ、フライバックトランス１２に励磁エネルギーが蓄積される。このとき励磁電流は、図２に示すようにスイッチング素子１３のオン期間中にほぼ直線的に増加する。この励磁電流の電流値は励磁電流検出部１５により時々刻々と検出され、充電制御部１６はこの電流値が予め決められた閾値ｉ１に到達したか否かを判定する。励磁電流の電流値が閾値ｉ１に達したことを検知すると、充電制御部１６は速やかにスイッチング素子１３をオフ駆動する。これにより励磁電流の供給は遮断される。スイッチング素子１３がオフされるとフライバックトランス１２の二次巻線には逆起電力が発生する。これにより、その直前にフライバックトランス１２に蓄積された励磁エネルギーが放電用コンデンサ２２に供給され、放電用コンデンサ２２は充電される。【００２４】
充電制御部１６には予め、スイッチング素子１３の１回のオン／オフ動作の期間の長さ（スイッチング素子１３をオンしてから次にオンするまでの時間間隔）とオン／オフ動作の繰り返し回数とが設定されている。そこで充電制御部１６は、そのオン／オフ動作期間長さでその繰り返し回数だけスイッチング素子１３のオン／オフ動作を実行して充電を停止する。【００２５】
直流電源１１の電圧が変動すると、スイッチング素子１３がオンしているときの励磁電流の増加の傾きが変化する。例えば図２において（Ｂ）では（Ａ）よりも直流電源１１の電圧が低いために励磁電流の増加の傾きが緩やかになっている。これに対し、この励磁電流が閾値ｉ１に達するまでスイッチング素子１３はオンされ続けるから、スイッチング素子１３のオン時間は一定とは限らず、励磁電流の増加の傾きが緩やかである場合にはスイッチング素子１３のオン時間が長くなる。但し、前述のように１回のオン／オフ動作の期間の長さは決まっている（変動しない）から、オン時間が長くなった場合にはその分だけオフ時間が短くなる。【００２６】
フライバックトランス１２に蓄積される励磁エネルギーＥは、巻線インダクタンスＬ、励磁電流Ｉに対して、
Ｅ＝（１／２）・Ｌ・Ｉ２
となるから、励磁電流Ｉが一定である場合には励磁エネルギーも一定となる。したがって、スイッチング素子１３がオフされる毎に同一量の励磁エネルギーがフライバックトランス１２から放電用コンデンサ２２に移されることになる。そして、スイッチング素子１３のオン／オフ動作回数も決まっているため、充電が停止されるときに放電用コンデンサ２２に蓄積されているエネルギーは一定となる。【００２７】
上述のように放電用コンデンサ２２の充電が完了すると、図示しない制御回路の制御の下に、イグナイタ回路３においてイグナイタ駆動部３２からイグナイタトランス３１に高電圧を発生させ、発光スタンド４の放電電極４１と金属試料４２との間にスパーク放電を生じさせる。これにより、金属試料４２の表面に存在する元素は蒸発し、放電電極４１と金属試料４２との間に形成されるプラズマ中で上記元素に由来する発光が生じる。【００２８】
スイッチング素子１３の１回のオン／オフ動作の期間の長さとその繰り返し回数とは一定である（少なくとも１個の試料の分析中には変更されることはない）から、充電の開始から充電完了までの所要時間は一定である。放電用コンデンサ２２には並列に充電電圧検出部２３が接続されており、またそれ以外に図示しないが、安全確保のためにブリーダ抵抗も放電用コンデンサ２２に並列接続されている。これらは放電用コンデンサ２２に保持されている電荷を漏洩させ、つまりは蓄積された電気エネルギーのごく一部を消費するが、上述の如く所要時間が一定であるためにその消費エネルギーの量も一定となる。さらに、充電開始から放電実行、つまりはイグナイタ回路３を動作させるまでの時間も一定となるため、放電時に放電用コンデンサ２２に蓄積されている電気エネルギーを一定にすることができる。【００２９】
それにより、スパーク放電を例えば周期的に繰り返し実行する場合に、放電電極４１と金属試料４２との間でのスパーク放電やプラズマ中での発光の条件を揃えることができ、無用な測光値のばらつきを抑えて分析精度や再現性の向上を図ることができる。【００３０】
なお、上記説明から明らかなように、スイッチング素子１３のオン／オフ動作の繰り返し回数を変更すると放電実行時の放電用コンデンサ２２における蓄積エネルギーが相違する。したがって、例えば試料の種類や放電雰囲気の相違などによって放電条件を変更したい場合にはオン／オフ動作の繰り返し回数を変更するようにするとよい。、【００３１】
また、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、追加、修正を行っても本願請求の範囲に包含されることは明らかである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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