(57)【要約】本発明の目的は、ポリカーボネート樹脂からなり、色相および透明性に優れた成形品を製造する方法を提供することにある。  本発明は、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を２８０℃〜３８０℃の温度で溶融し、成形して成形品を製造する方法であって、該粉粒体が、下記条件（ａ）を満足することを特徴とする成形品の製造方法。（ａ）該粉粒体１００重量部を１Ｎ硝酸水溶液１００重量部で洗浄したときに、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液に溶出するＦｅ化合物が、該粉粒体に対しＦｅ原子換算で１〜１００ｐｐｂである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を２８０℃〜３８０℃の温度で溶融し、成形して成形品を製造する方法であって、該粉粒体が、下記条件（ａ）を満足することを特徴とする成形品の製造方法。
（ａ）該粉粒体１００重量部を１Ｎ硝酸水溶液１００重量部で洗浄したときに、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液に溶出するＦｅ化合物が、該粉粒体に対しＦｅ原子換算で１〜１００ｐｐｂである。
【請求項２】
該粉粒体が、条件（ａ）に加えて下記条件（ｂ）を満足する請求項１記載の方法。
（ｂ）粉粒体１００重量部をＭｅＯＨ１００重量部で洗浄したときに、ＭｅＯＨの洗浄液に溶出するオレイン酸アミド、エルカ酸アミドおよびステアリン酸アミドの合計量が該粉粒体に対し１〜５０ｐｐｂである。
【請求項３】
成形品が光学レンズである請求項１記載の方法。
【請求項４】
成形品が眼鏡レンズである請求項１記載の方法。
【請求項５】
ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を成形する際の成形品の着色を防止する方法であって、該粉粒体が、下記条件（ａ）を満足することを特徴とする成形品の着色防止方法。
（ａ）該粉粒体１００重量部を１Ｎ硝酸水溶液１００重量部で洗浄したときに、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液に溶出するＦｅ化合物が、該粉粒体に対しＦｅ原子換算で１〜１００ｐｐｂである。
【請求項６】
該粉粒体が、条件（ａ）に加えて下記条件（ｂ）を満足する請求項１記載の方法。
（ｂ）粉粒体１００重量部をＭｅＯＨ１００重量部で洗浄したときに、ＭｅＯＨの洗浄液に溶出するオレイン酸アミド、エルカ酸アミドおよびステアリン酸アミドの合計量が該粉粒体に対し１〜５０ｐｐｂである。
【請求項７】
成形品が光学レンズである請求項１記載の方法。
【請求項８】
成形品が眼鏡レンズである請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐熱性に優れたポリカーボネート樹脂の粉粒体から、色相および透明性に優れた成形品を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリカーボネート樹脂は高分子材料の中では比較的耐熱性に優れる材料である。また、材料の高機能化、高性能化の要求が高まる中で、ポリカーボネート樹脂に離型剤や紫外線吸収剤などの添加剤を配合して特徴的な特性を付与する試みがなされている。しかしながら、一般的にこれら添加剤を配合すると材料の耐熱性が低下する傾向がある。例えば、溶融成形時において樹脂成形品の金型からの離型性を向上させる為に、樹脂組成物中に離型剤が配合される場合が多いが、これら離型剤を有効量添加すると、熱成形時に離型剤自体の分解により、あるいはその分解物がポリカーボネート樹脂の劣化を誘発することにより、ポリカーボネート樹脂を着色させることがある。
ポリカーボネート樹脂の耐熱性を向上させる方法として、これまでにも数多く提案がなされてきたが、その多くはリン系、硫黄系、ヒンダードフェノール系等の熱安定剤をポリカーボネート樹脂に配合する方法である（特許文献１および特許文献２参照）。これらの熱安定剤を配合する方法はポリカーボネート樹脂の耐熱性の向上に効果的な方法であるが、これらの安定剤を添加しても十分に満足できる耐熱性が得られないことがある。また、これらの熱安定剤を多量に使用するとポリカーボネート樹脂の機械物性や耐加水分解性などの低下を引き起こす場合がある。
【特許文献１】特開２００１−０８１３０２号公報
【特許文献２】特開２００１−１９２５４４号公報
【発明の開示】
【０００３】
本発明の目的は、ポリカーボネート樹脂からなり、色相および透明性に優れた成形品を製造する方法を提供することにある。
本発明者らは、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を溶融成形する際の着色の原因について鋭意検討した。その結果、粉粒体をブレンド、貯蔵するタンク内の錆が粉粒体に付着すると、溶融成形した成形品が着色することを見出した。また粉粒体を、添加剤としてアミド化合物を含むポリエチレンフィルムを内面に有する袋に入れて運搬すると、アミド化合物が粉粒体の表面に付着し、粉粒体を溶融成形する際に得られる成形品が着色することを見出した。本発明はこれらの知見に基づく。
即ち、本発明は、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を２８０℃〜３８０℃の温度で溶融し、成形して成形品を製造する方法であって、該粉粒体が、下記条件（ａ）を満足することを特徴とする成形品の製造方法である。
（ａ）該粉粒体１００重量部を１Ｎ硝酸水溶液１００重量部で洗浄したときに、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液に溶出するＦｅ化合物が、該粉粒体に対しＦｅ原子換算で１〜１００ｐｐｂである。
該粉粒体が、条件（ａ）に加えて下記条件（ｂ）を満足することが好ましい。
（ｂ）粉粒体１００重量部をＭｅＯＨ１００重量部で洗浄したときに、ＭｅＯＨの洗浄液に溶出するオレイン酸アミド、エルカ酸アミドおよびステアリン酸アミドの合計量が該粉粒体に対し１〜５０ｐｐｂである。
また成形品が光学レンズであることが好ましい。また成形品が眼鏡レンズであることが好ましい。
本発明は、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を成形する際の成形品の着色を防止する方法であって、該粉粒体が、下記条件（ａ）を満足することを特徴とする成形品の着色防止方法を包含する。
（ａ）該粉粒体１００重量部を１Ｎ硝酸水溶液１００重量部で洗浄したときに、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液に溶出するＦｅ化合物が、該粉粒体に対しＦｅ原子換算で１〜１００ｐｐｂである。
該粉粒体が、条件（ａ）に加えて下記条件（ｂ）を満足することが好ましい。
（ｂ）粉粒体１００重量部をＭｅＯＨ１００重量部で洗浄したときに、ＭｅＯＨの洗浄液に溶出するオレイン酸アミド、エルカ酸アミドおよびステアリン酸アミドの合計量が該粉粒体に対し１〜５０ｐｐｂである。
また成形品が光学レンズであることが好ましい。また成形品が眼鏡レンズであることが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００４】
以下、本発明について詳細に説明する。
〈成形品の製造方法〉
（ポリカーボネート樹脂）
本発明に用いる粉粒体は、ポリカーボネート樹脂からなる。ポリカーボネート樹脂（以下、単に「ポリカーボネート」と称することがある）は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものであり、反応の方法としては界面重縮合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法および環状カーボネート化合物の開環重合法等を挙げることができる。
当該二価フェノールの具体例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’−ビフェノール、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称“ビスフェノールＡ”）、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４，４’−（ｐ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール、４，４’−（ｍ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エステル、２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）スルフィド、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン等が挙げられる。これらの中でも、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカン、特にビスフェノールＡ（以下“ＢＰＡ”と略称することがある）を主たる成分とするポリカーボネートが好ましい。ＢＰＡ成分の含有量は好ましくは９０モル％以上、より好ましくは９５モル％以上、特に好ましくは１００モル％以上である。
本発明では、ビスフェノールＡを主たる成分とするポリカーボネート以外にも、他の二価フェノール類を用いて製造した特殊なポリカーボネ−トをＡ成分として使用することが可能である。
例えば、二価フェノール成分の一部または全部として、４，４’−（ｍ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール（以下“ＢＰＭ”と略称することがある）、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン（以下“Ｂｉｓ−ＴＭＣ”と略称することがある）、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレンおよび９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン（以下“ＢＣＦ”と略称することがある）を用いたポリカーボネ−ト（単独重合体または共重合体）は、吸水による寸法変化や形態安定性の要求が特に厳しい用途に適当である。これらのＢＰＡ以外の二価フェノールは、該ポリカーボネートを構成する二価フェノール成分全体の５モル％以上、特に１０モル％以上、使用することが好ましい。
当該カーボネート前駆体としては、カルボニルハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
このような二価フェノールとカーボネート前駆体とから界面重合法によってポリカーボネートを製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールが酸化するのを防止するための酸化防止剤等を使用してもよい。また、ポリカーボネートは３官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネートであってもよい。ここで使用される３官能以上の多官能性芳香族化合物としては、１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタン等が挙げられる。
また、ポリカーボネートは、芳香族もしくは脂肪族（脂環式を含む）の２官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート、２官能性アルコール（脂環族を含む）を共重合した共重合ポリカーボネート並びにかかる２官能性カルボン酸および２官能性アルコールを共に共重合したポリエステルカーボネートであってもよい。また、得られたポリカーボネートの２種以上をブレンドした混合物でも差し支えない。
ポリカーボネートの重合反応において、界面重縮合法による反応は、通常、二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化合物が好ましく用いられる。有機溶媒としては、塩化メチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられる。また、反応促進のために、トリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の３級アミン、４級アンモニウム化合物、４級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つのが好ましい。
また、かかる重合反応においては、通常、末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類としては、フェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノール等の単官能フェノール類を用いるのが好ましい。
界面重縮合法により得られたポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、通常水洗浄が施される。この水洗工程は、好ましくはイオン交換水等の電気伝導度１０μＳ／ｃｍ以下、より好ましくは１μＳ／ｃｍ以下の水により行われ、前記有機溶媒溶液と水とを混合、攪拌した後、静置してあるいは遠心分離機等を用いて、有機溶媒溶液相と水相とを分液させ、有機溶媒溶液相を取り出すことを繰り返し行い、水溶性不純物を除去する。高純度な水で洗浄を行うことにより、効率的に水溶性不純物が除去され、得られるポリカーボネート樹脂の色相は良好なものとなる。
また、ポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、触媒等の不純物を除去するために酸洗浄やアルカリ洗浄を行うことも好ましい。
また、有機溶媒溶液は不溶性不純物である異物を除去することが好ましく行われる。この異物を除去する方法は、濾過する方法あるいは遠心分離機で処理する方法が好ましく採用される。
水洗浄が施された有機溶媒溶液は、次いで、溶媒を除去してポリカーボネート樹脂の粉粒体を得る操作が行われる。
粉粒体を得る方法（造粒工程）としては、操作や後処理が簡便なことから、粉粒体および温水（６５〜９０℃程度）が存在する造粒装置中で、攪拌しながらポリカーボネートの有機溶媒溶液を連続的に供給して、かかる溶媒を蒸発させることにより、スラリーを製造する方法が使用される。当該造粒装置としては攪拌槽やニーダーなどの混合機が使用される。生成されたスラリーは、造粒装置の上部または下部から連続的に排出される。
排出されたスラリーは、次いで熱水処理を行うこともできる。熱水処理工程は、かかるスラリーを９０〜１００℃の熱水の入った熱水処理容器に供給するか、または供給した後に蒸気の吹き込みなどにより水温を９０〜１００℃にすることによって、スラリーに含まれる有機溶媒を除去するものである。
造粒工程で排出されたスラリーまたは熱水処理後のスラリーは、好ましくは濾過、遠心分離等によって水および有機溶媒を除去し、次いで乾燥されて、粉粒体（パウダー状やフレーク状）を得ることができる。
乾燥機としては、伝導加熱方式でも熱風加熱方式でもよく、粉粒体が静置、移送されても攪拌されてもよい。なかでも、伝導加熱方式で粉粒体が攪拌される溝形または円筒乾燥機が好ましく、溝形乾燥機が特に好ましい。乾燥温度は１３０℃〜１５０℃の範囲が好ましく採用される。
乾燥後に得られた粉粒体は、溶融押出機により、ペレット化することができる。このペレットは成形用に供される。
溶融エステル交換法による反応は、通常、二価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコールまたはフェノールを留出せしめる方法により行われる。反応温度は、生成するアルコールまたはフェノールの沸点等により異なるが、殆どの場合は１２０〜３５０℃の範囲内である。反応後期には反応系を１．３３×１０３〜１３．３Ｐａ程度に減圧して、生成されるアルコールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は、通常、１〜４時間程度である。
カーボネートエステルとしては、置換基を有していてもよい炭素原子数６〜１０のアリール基、アラルキル基あるいは炭素原子数１〜４のアルキル基等のエステルが挙げられ、中でもジフェニルカーボネートが好ましい。
溶融エステル交換法により得られた溶融ポリカーボネート樹脂は、溶融押出機により、ペレット化することができる。このペレットは成形用に供される。
ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、１．０×１０４〜５．０×１０４の範囲が好ましく、１．２×１０４〜３．０×１０４の範囲がより好ましく、１．５×１０４〜２．８×１０４の範囲がさらに好ましい。１．０×１０４未満であると強度等が低下し、５．０×１０４を超えると成形加工特性が低下するようになる。この場合、成形性等が維持される範囲内で、粘度平均分子量が上記範囲外であるポリカーボネートを混合することも可能である。例えば、粘度平均分子量が５．０×１０４を超える高分子量のポリカーボネート成分を配合することも可能である。
粘度平均分子量は、まず、次式にて算出される比粘度（ηＳＰ）を２０℃で塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂０．７ｇを溶解した溶液からオストワルド粘度計を用いて求め、
比粘度（ηＳＰ）＝（ｔ−ｔ０）／ｔ０
［ｔ０は塩化メチレンの落下秒数、ｔは試料溶液の落下秒数］
求められた比粘度（ηＳＰ）から次の数式により粘度平均分子量Ｍを算出する。
ηＳＰ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０.８３
ｃ＝０．７
なお、粉粒体の粘度平均分子量を測定する場合は、次の要領で行うことができる。即ち、粉粒体をその２０〜３０倍重量の塩化メチレンに溶解し、可溶分をセライト濾過により採取した後、溶液を除去して十分に乾燥し、塩化メチレン可溶分の固体を得る。かかる固体０．７ｇを塩化メチレン１００ｍｌに溶解した溶液から２０℃における比粘度（ηＳＰ）を、オストワルド粘度計を用いて求め、上式によりその粘度平均分子量Ｍを算出する。
粉粒体は、パウダー、ペレット、フレーク等の形状を包含する。ペレットの形状は、円柱、角柱、および球状など一般的な形状を取り得るが、より好適には円柱である。かかる円柱の直径は好ましくは１〜５ｍｍ、より好ましくは１．５〜４ｍｍ、さらに好ましくは２〜３．３ｍｍである。一方、円柱の長さは、好ましくは１〜３０ｍｍ、より好ましくは２〜５ｍｍ、さらに好ましくは２．５〜３．５ｍｍである。
本発明は、粉粒体の製造後、保存、ブレント、運搬する際に、表面に付着するＦｅ化合物またはアミド化合物を特定量以下にすることを特徴とする。成形する際に表面に付着したＦｅ化合物またはアミド化合物を特定量以下にすることにより、熱安定性、色相、透明性に優れた成形品を得ることができる。
（Ｆｅ化合物）
本発明において、粉粒体は、下記条件（ａ）を満足する。即ち粉粒体は、（ａ）粉粒体１００重量部を１Ｎ硝酸水溶液１００重量部で洗浄したときに、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液に溶出するＦｅ化合物が、粉粒体に対しＦｅ原子換算で１〜１００ｐｐｂである。
Ｆｅ化合物の量は、粉粒体に対しＦｅ原子換算で１〜１００ｐｐｂ、好ましくは１〜５０ｐｐｂ、より好ましくは１〜４０ｐｐｂ、さらに好ましくは１〜２５ｐｐｂ、特に好ましくは１〜１０ｐｐｂである。Ｆｅ原子換算の量が１００ｐｐｂを超えると、耐熱性が低下し、粉粒体を溶融成形した成形品の色相が悪化し易く、特にアミド化合物が存在すると色相の悪化が顕在化し易くなり好ましくない。
Ｆｅ化合物の量は、次の方法により測定することができる。即ち、予め１Ｎ硝酸水溶液で石英ガラス製三角フラスコおよび石英製ガラス棒を洗浄し、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液中にＦｅ成分が０．１ｐｐｂ以下であることを確認しておく。次に確認した三角フラスコに、粉粒体１００重量部を入れ、次いで１Ｎ硝酸水溶液１００重量部を加えて、確認したガラス棒で１分間攪拌し、２時間静置した後に再度１分間攪拌し、その後、静置して液相部分をＩＣＰ発光分析によりＦｅを定量する。
粉粒体の表面のＦｅ化合物は、粉粒体とＦｅを含むステンレス鋼（ＳＵＳ）等の材質を内面に有するタンク、コンテナ、配管等と接触することにより増加する。特にタンク、コンテナ、配管等の内部が一部錆びを発生することや、内面の溶接部等にクラックが発生することにより、粉粒体の表面に付着するＦｅ化合物の増加が顕著となる。
粉粒体の表面に付着したＦｅ化合物の量は、粉粒体を硝酸水溶液で洗浄することにより低減せしめることができる。
また内表面を不動態化処理した貯蔵タンク、ブレンドタンクを用い粉粒体を、保存、ブレンドすることが好ましい。この場合、タンクに貯蔵した粉粒体の表面のＦｅ化合物の量を定期的に測定して、基準値を超えるＦｅ化合物が付着した粉粒体は色相、透明性が要求される成形品の製造には用いないようにする。また、基準値を超えるＦｅ化合物が付着した粉粒体は、Ｆｅ化合物の付着量の少ない粉粒体とブレンドして成形に用いることもできる。本発明においては成形に用いる粉粒体は、表面に付着したＦｅ化合物が特定の範囲のものを用いることを特徴とする。
本発明は、タンクに保存したポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を２８０℃〜３８０℃の温度で溶融し、成形して成形品を製造する方法であって、成形前に粉粒体が上記条件（ａ）を満足することを確認した後に成形を行う方法を包含する。
（アミド化合物）
また本発明は、粉粒体を、添加剤としてアミド化合物を含むポリエチレンフィルムを内面に有する袋に入れて運搬すると、アミド化合物が粉粒体の表面に付着し、粉粒体を溶融成形する際に得られる成形品が着色することを見出したことに基づく。
本発明において、粉粒体は、上記条件（ａ）に加えて下記条件（ｂ）を満足することが好ましい。
（ｂ）粉粒体１００重量部をＭｅＯＨ１００重量部で洗浄したときに、ＭｅＯＨの洗浄液に溶出するオレイン酸アミド、エルカ酸アミドおよびステアリン酸アミドの合計量が粉粒体に対し１〜５０ｐｐｂである。以下、オレイン酸アミド、エルカ酸アミドおよびステアリン酸アミドを、「アミド化合物」と略すことがある。
アミド化合物の量は、粉粒体に対し、好ましくは１〜４０ｐｐｂ、より好ましくは１〜２５ｐｐｂ、さらに好ましくは１〜１０ｐｐｂである。アミド化合物の量が５０ｐｐｂを超えると、耐熱性が低下し、粉粒体を溶融成形した成形品の色相が悪化し易く、特にＦｅ化合物が存在すると色相の悪化が顕在化しやすくなり好ましくない。
また、粉粒体の表面に付着するアミド化合物の量は次の方法により測定することができる。即ち、予めＭｅＯＨで石英ガラス製三角フラスコおよび石英製ガラス棒を洗浄し、該ＭｅＯＨの洗浄液中に各アミド化合物成分が０．１ｐｐｂ以下であることを確認した石英ガラス製の三角フラスコに粉粒体１００重量部を入れ、次いでＭｅＯＨ１００重量部を加えて、石英ガラス製のガラス棒で１分間攪拌し、２時間静置した後に再度１分間攪拌し、その後静置して液層部分をＧＣ／ＭＳにてアミド化合物を定量する。
アミド化合物は、粉粒体が、アミド化合物を添加剤として含むポリエチレンフィルム等を内面に有する紙袋等と接触することにより増加する。特に粉粒体をポリエチレンフィルム等が内面に施された紙袋に入れて輸送する際には、振動等によりポリエチレンフィルムが破砕することがあり、粉粒体の表面に付着するアミド化合物の増加が顕著となる。
粉粒体の表面に付着するアミド化合物の量は、粉粒体をＭｅＯＨで洗浄することにより低減せしめることができる。また内表面にアミド化合物を添加剤として含むポリマーフィルムを用いていない袋を使用することにより低減できる。
粉粒体の表面に付着するＦｅ化合物の量およびアミド化合物成分の量は、両者が上記範囲を満足することが好ましい。
（成形）
本発明の粉粒体は、２８０℃〜３８０℃の温度で溶融し成形する。成形は、射出成形、圧縮成形、押出圧縮成形、回転成形、ブロー成形、シート押出し等の方法により行うことができる。
成形品としては、眼鏡レンズ、カメラレンズ、双眼鏡レンズ、顕微鏡レンズ、プロジェクターレンズ、フレネルレンズ、レンチキュラレンズ、ｆθレンズ、ヘッドランプレンズおよびピックアップレンズ等の光学レンズ、自動車の窓ガラス、ルーフ、ヘッドランプカバー、携帯電話等のボタン類、あるいは位相差板、偏光板、光拡散板、各種銘板（計器類の保護カバー）、ヘルメット用シールトおよび二輪車用風防板等の各種シート等が挙げられる。
なかでも、本発明の製造方法は、耐熱性、色相および全光線透過率（透明性）に優れた成形品が得られることから、光学レンズ特に眼鏡レンズの成形に好適に用いられる。
本発明によれば、厚さ５ｍｍの平板で、ＡＳＴＭ  Ｄ１９２５による透過法で、色相（ＹＩ値）が好ましくは０．３〜３．０、より好ましくは０．５〜２．０の成形品を得ることができる。また本発明によれば、厚さ２ｍｍの平板で、ＩＳＯ１３４６８による全光線透過率が好ましくは９０％以上の成形品を得ることができる。
〈着色防止方法〉
本発明は、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を成形する際の成形品の着色を防止する方法であって、該粉粒体が、上記条件（ａ）を満足することを特徴とする成形品の着色防止方法を包含する。
該粉粒体が、条件（ａ）に加えて上記条件（ｂ）を満足することが好ましい。成形品が光学レンズ、特に眼鏡レンズであることが好ましい。
（添加剤）
粉粒体には、本発明の目的を損なわない範囲で、離型剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、ブルーイング剤、帯電防止剤、難燃剤、熱線遮蔽剤、蛍光染料（蛍光増白剤含む）、顔料、光拡散剤、強化充填剤、他の樹脂やエラストマー等を配合することができる。
離型剤としては、その９０重量％以上がアルコールと脂肪酸のエステルからなるものが好ましい。アルコールと脂肪酸のエステルとしては、具体的には一価アルコールと脂肪酸のエステルおよび／または多価アルコールと脂肪酸との部分エステルあるいは全エステルが挙げられる。前記一価アルコールと脂肪酸のエステルとは、炭素原子数１〜２０の一価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸とのエステルが好ましい。また、多価アルコールと脂肪酸との部分エステルあるいは全エステルとは、炭素原子数１〜２５の多価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルが好ましい。
具体的に一価アルコールと飽和脂肪酸とエステルとしては、ステアリルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステアレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテート等があげられ、ステアリルステアレートが好ましい。
具体的に多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート、プロピレングリコールモノステアレート、ビフェニルビフェネ−ト、ソルビタンモノステアレート、２−エチルヘキシルステアレート、ジペンタエリスリトールヘキサステアレート等のジペンタエリスルトールの全エステルまたは部分エステル等が挙げられる。
これらのエステルのなかでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物が好ましく用いられる。
離型剤中の前記エステルの量は、離型剤を１００重量％とした時、９０重量％以上が好ましく、９５重量％以上がより好ましい。
粉粒体中の離型剤の含有量としては、粉粒体１００重量部に対して０．００５〜２．０重量部の範囲が好ましく、０．０１〜０．６重量部の範囲がより好ましく、０．０２〜０．５重量部の範囲がさらに好ましい。
熱安定剤としては、リン系熱安定剤、硫黄系熱安定剤およびヒンダードフェノール系熱安定剤が挙げられる。
リン系熱安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイト等が挙げられる。
なかでも、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイトが使用され、特に好ましくはテトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイトが使用される。粉粒体中のリン系熱安定剤の含有量としては、粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．２重量部が好ましい。
硫黄系熱安定剤としては、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ミリスチルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ステアリルチオプロピオネート）、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネート、ジステアリル−３，３’−チオジプロピオネート等が挙げられ、なかでもペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ミリスチルチオプロピオネート）、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネートが好ましい。特に好ましくはペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）である。該チオエーテル系化合物は住友化学工業（株）からスミライザーＴＰ−Ｄ（商品名）およびスミライザーＴＰＭ（商品名）等として市販されており、容易に利用できる。粉粒体中の硫黄系熱安定剤の含有量としては、粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．２重量部が好ましい。
ヒンダードフェノール系熱安定剤としては、トリエチレングリコール−ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレートおよび３，９−ビス｛１，１−ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカンなどが挙げられ、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートが特に好ましく用いられる。粉粒体中のヒンダードフェノール系熱安定剤の含有量としては、粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．１重量部が好ましい。
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、環状イミノエステル系紫外線吸収剤およびシアノアクリレート系紫外線吸収剤からなる群より選ばれた少なくとも１種の紫外線吸収剤が好ましい。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）フェニルベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｎ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−４−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２，２’−メチレンビス（４−クミル−６−ベンゾトリアゾールフェニル）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（１，３−ベンゾオキサジン−４−オン）、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５−メチルフェニル］ベンゾトリアゾ−ルが挙げられ、これらを単独あるいは２種以上の混合物で用いることができる。
好ましくは、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）フェニルベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５−メチルフェニル］ベンゾトリアゾ−ルであり、より好ましくは、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］である。
ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ベンジロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシ−５−ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス（５−ベンゾイル−４−ヒドロキシ−２−メトキシフェニル）メタン、２−ヒドロキシ−４−ｎ−ドデシルオキシベンソフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２’−カルボキシベンゾフェノン等が挙げられる。
トリアジン系紫外線吸収剤としては、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−［（ヘキシル）オキシ］−フェノール、２−（４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−［（オクチル）オキシ］−フェノール等が挙げられる。
環状イミノエステル系紫外線吸収剤としては、２，２’−ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（４，４’−ジフェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２，６−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（１，５−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２−メチル−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２−ニトロ−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）および２，２’−（２−クロロ−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）などが例示される。なかでも２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（４，４’−ジフェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）および２，２’−（２，６−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）が好適であり、特に２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）が好適である。かかる化合物は竹本油脂（株）からＣＥｉ−Ｐ（商品名）として市販されており、容易に利用できる。
シアノアクリレート系紫外線吸収剤としては、１，３−ビス−［（２’−シアノ−３’，３’−ジフェニルアクリロイル）オキシ］−２，２−ビス［（２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリロイル）オキシ］メチル）プロパン、および１，３−ビス−［（２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリロイル）オキシ］ベンゼンなどが例示される。当該紫外線吸収剤の配合量は、粉粒体１００重量部に対して好ましくは０．０１〜３．０重量部であり、より好ましくは０．０２〜１．０重量部であり、さらに好ましくは０．０５〜０．８重量部である。かかる配合量の範囲であれば、用途に応じ、ポリカーボネート樹脂成形品に十分な耐候性を付与することが可能である。
ブルーイング剤としては、バイエル社のマクロレックスバイオレットＢおよびマクロレックスブルーＲＲ並びにクラリアント社のポリシンスレンブル−ＲＬＳ等が挙げられる。ブルーイング剤は、粉粒体の黄色味を消すために有効である。特に耐候性を付与した粉粒体の場合は、一定量の紫外線吸収剤が配合されているため「紫外線吸収剤の作用や色」によってポリカーボネート樹脂成形品が黄色味を帯びやすい現実があり、特にシートやレンズに自然な透明感を付与するためにはブルーイング剤の配合は非常に有効である。
ブルーイング剤の配合量は、粉粒体に対して好ましくは０．０５〜１．５ｐｐｍであり、より好ましくは０．１〜１．２ｐｐｍである。
【実施例】
【０００５】
以下、本発明について実施例によって更に詳しく説明する。なお部は重量部であり、評価は下記の方法で実施した。
（１）ペレット表面のＦｅ化合物の定量方法
予め１Ｎ硝酸水溶液１００ｍｌで石英ガラス製の３００ｍｌ三角フラスコおよび石英製ガラス棒を洗浄し、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液中のＦｅ成分が０．１ｐｐｂ以下であることを確認した。石英ガラス製の三角フラスコを空にし、それにペレット１００ｇを入れ、次いで１Ｎ硝酸水溶液１００ｇを加えて、石英ガラス製のガラス棒で１分間攪拌した。２時間静置した後に再度１分間攪拌し、その後、静置して液層部分のＦｅ原子含量をＩＣＰ発光分析により定量し、１Ｎ硝酸水溶液の洗浄液中に溶出したＦｅ化合物中のＦｅ原子の重量をペレット重量あたりの濃度（ｐｐｂ）として表した。
（２）ペレット表面のアミド化合物（オレイン酸アミド、エルカ酸アミドおよびステアリン酸アミド）の定量方法
予めＭｅＯＨ１００ｍｌで石英ガラス製の３００ｍｌ三角フラスコおよび石英製ガラス棒を洗浄し、ＭｅＯＨの洗浄液中のアミド化合物が０．１ｐｐｂ以下であることを確認した。石英ガラス製の三角フラスコを空にし、それにペレット１００ｇを入れ、次いでＭｅＯＨ１００ｇを加えて、石英ガラス製のガラス棒で１分間攪拌した。２時間静置した後に再度１分間攪拌し、その後静置して液相部分のアミド化合物をＧＣ／ＭＳにて定量し、ＭｅＯＨの洗浄液中に溶出したアミド化合物の重量をペレット重量あたりの濃度（ｐｐｂ）として表した。
（３）色相（ＹＩ値）
ペレットを１２０℃で５時間乾燥した後、射出成形機によりシリンダー温度３００℃、金型温度１０５℃で縦７０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み５ｍｍの平板を成形した。この厚さ５ｍｍの平板の色相（ＹＩ値）をグレータマクベス社製Ｃｏｌｏｒ−Ｅｙｅ７０００Ａを用いてＣ光源、視野角２°、透過法でＡＳＴＭ  Ｄ１９２５に従い測定した。なお、ＹＩ値は添加剤の添加量で変化するが、添加剤の添加量が同じであればＹＩ値が低いほど成形時の変色が少なく、耐熱性が良好となる。
（４）全光線透過率
ペレットを１２０℃で５時間乾燥した後、射出成形機によりシリンダー温度３５０℃、金型温度８０℃で縦９０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み２ｍｍの平板を成形した。この厚さ２ｍｍの平板の全光線透過率をＩＳＯ１３４６８に従い、日本電色社製ＮＤＨ−２０００を用いて測定した。
実施例１
（ペレットの製造）
表１記載のポリカーボネート樹脂パウダーと各種添加剤を表１記載の割合で配合し（組成Ａ）、ポリカーボネート樹脂ペレットの生産設備を用いて、二軸押出機により溶融押出して３６トンのペレットを得た。
（ペレットのブレンド、保存）
得られたペレットをステンレス（ＳＵＳ）製のブレンド用タンクで８時間ブレンド後、ＳＵＳ製の製品タンクに移した。ブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備は、それらの内部を洗浄して１ヶ月以内のものを使用した。また、洗浄作業はタンク内部を２０％硝酸水溶液と界面活性剤で５時間循環洗浄し、さらに純水で水洗した後に圧縮空気をブローさせて乾燥する手順で実施した。
（ペレットの収袋、運搬）
製品タンクのペレットを６．５時間かけて内袋がポリエチレン製の２５ｋｇ入りの紙袋に収袋した。
紙袋に収袋したペレットの中から２０袋をテスト用ペレットとし、日本から米国の倉庫まで運んだ。この米国の倉庫まで運んだペレット５００ｋｇ（２５ｋｇ入りの紙袋２０袋分）をＶ型ブレンダーで５分間混合しペレット（１）とした。ペレット（１）の一部をガラス製の瓶に移しかえ、密封して日本に送り返した。この手順で、ポリエチレン製の内袋に収袋したペレットを米国に輸送することによる、ペレット表面に付着するアミド化合物の量を測定した。ガラス製の瓶で送り返す際にはアミド化合物の付着はない。
この日本に返送したペレット（１）の表面に付着しているＦｅ化合物とアミド化合物を測定した。またペレット（１）を用いて成形した成形品の色相（ＹＩ値）および全光線透過率を測定した。ペレット（１）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
実施例２
洗浄後１年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用いた以外は実施例１と同様の方法でペレット（２）を得た。ペレット（２）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
比較例１
洗浄後３年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用いた以外は実施例１と同様の方法でペレット（Ｃ１）を得た。ペレット（Ｃ１）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
製造例Ａ
実施例１で米国まで運んだペレット（１）１０ｋｇを、攪拌翼がアンカー型の攪拌装置を取り付けた５０ＬのＳＵＳ製の容器に分取し、ＭｅＯＨ１０ｋｇを加え５分間攪拌した後、目開き１ｍｍのＳＵＳ製の網を用いてろ過した。ペレットをＳＵＳ製の網の上でＭｅＯＨ５ｋｇを用いリンスした。このリンス操作をさらに２回実施後、減圧乾燥機を用いて５０℃、１３３Ｐａで１２時間乾燥させペレット（１Ａ）とした。ペレット（１Ａ）をガラス製の容器に入れ、密封して日本に返送した。ペレット（１Ａ）の表面に付着しているＦｅ化合物とアミド化合物を上記方法に従って定量した。その結果、ペレット（１Ａ）表面のＦｅ化合物の量は０．１ｐｐｂ未満、アミド化合物の合計量は０．１ｐｐｂ未満であった。
実施例３
比較例１のペレット（Ｃ１）と製造例Ａのペレット（１Ａ）を５：９５の比でブレンダーにより混合してペレット（３）とした。ペレット（３）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
実施例４
比較例１のペレット（Ｃ１）と製造例Ａのペレット（１Ａ）を４０：６０の比でブレンダーにより混合してペレット（４）を作製した。ペレット（４）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
実施例５
実施例１のペレット（１）と製造例Ａのペレット（Ａ１）を５０：５０の比でブレンダーにより混合してペレット（５）とした。ペレット（５）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
製造例Ｂ
洗浄後３年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用い、且つペレット１５０ｋｇを紙袋の代わりにＳＵＳ製の２００Ｌの容器に収袋したことを除き、実施例１と同様の方法でペレット（１Ｂ）を得た。
また、このペレット（１Ｂ）は米国への輸送は行わなかった。その結果、ペレット（１Ｂ）表面のＦｅ化合物の量は９６ｐｐｂ、アミド化合物の合計量は０．１ｐｐｂ未満であった。
実施例６
比較例１のペレット（Ｃ１）と製造例Ｂのペレット（１Ｂ）を５：９５の比でブレンダーにより混合してペレット（６）とした。ペレット（６）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
実施例７
実施例１において、表１記載の組成Ａの代わりに組成Ｂのポリカーボネート樹脂組成物を使用する以外は実施例１と同様の方法で、ペレット（７）を得た。ペレット（７）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
実施例８
洗浄後１年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用いた以外は、実施例７と同様の方法でペレット（８）を得た。ペレット（８）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
比較例２
洗浄後３年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用いた以外は、実施例７と同様の方法でペレット（Ｃ２）を得た。ペレット（Ｃ２）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
製造例Ｃ
実施例７で米国に送付しＶ型ブレンダーで混合したペレット（７）１０ｋｇを、攪拌翼がアンカー型の攪拌装置を取り付けた５０ＬのＳＵＳ製の容器に分取し、ＭｅＯＨ１０ｋｇを加え５分間攪拌した後、目開き１ｍｍのＳＵＳ製の網を用いてろ過した。得られたペレットは、ＳＵＳ製の網の上でＭｅＯＨ５ｋｇを用いリンスした。このリンス操作をさらに２回実施後、減圧乾燥機を用いて５０℃、１３３Ｐａで１２時間乾燥させペレット（７Ｃ）とした。乾燥後のペレット（７Ｃ）をガラス製の容器に入れ、密封して日本に返送した。ペレット（７Ｃ）の表面に付着しているＦｅ化合物とアミド化合物を測定した。その結果、ペレット（７Ｃ）表面のＦｅ化合物の量は０．１ｐｐｂ未満、アミド化合物の合計量は０．１ｐｐｂ未満であった。
実施例９
比較例２のペレット（Ｃ２）と製造例Ｃのペレット（７Ｃ）とを５：９５の比でブレンダーにより混合してペレット（９）とした。ペレット（９）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
実施例１０
比較例２のペレット（Ｃ２）と製造例Ｃのペレット（７Ｃ）とを４０：６０の比でブレンダーにより混合してペレット（１０）とした。ペレット（１０）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
実施例１１
実施例７のペレット（７）と製造例Ｃのペレット（７Ｃ）とを５０：５０の比でブレンダーにより混合してペレット（１１）とした。ペレット（１１）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
製造例Ｄ
洗浄後３年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用い、且つペレット１５０ｋｇを紙袋の代わりにＳＵＳ製の２００Ｌの容器に収袋したことを除き、実施例７と同様の方法でペレット（７Ｄ）を得た。また、このペレット（７Ｄ）は米国への輸送は行わなかった。ペレットの（７Ｄ）の表面に付着しているＦｅ化合物とアミド化合物を測定した。その結果、ペレット（７Ｄ）表面のＦｅ化合物の量は９２ｐｐｂ、アミド化合物の合計量は０．１ｐｐｂ未満であった。
実施例１２
比較例２のペレット（Ｃ２）と製造例Ｄのペレット（７Ｄ）とを５：９５の比でブレンダーにより混合してペレット（１２）を得た。ペレット（１２）の特性およびそれから得られた成形品の特性を表２に示す。
実施例１３
実施例１〜６のペレットをそれぞれ原料として、住友重機（株）製の射出成形機（ＳＹＣＡＰＳＧ２２０）にコア圧縮金型を用いて下記仕様の眼鏡用凹レンズの射出圧縮成形を行った。得られたポリカーボネート樹脂製のマイナス眼鏡レンズ（凹レンズ）は、すべて透明性に優れ、くすみも観察されなかった。
前面曲率半径  ２９３．００ｍｍ
後面曲率半径  −７３．２５ｍｍ
中心厚み  １．５ｍｍ
コバ厚み  １０．０ｍｍ
レンズ外径  ７７．５ｍｍ
後面頂点焦点距離  −１６６．６７ｍｍ
また、主要な成形条件は、下記の通りであった。
シリンダー温度  ２８０℃〜３００℃
金型温度  １２５℃
成形サイクル  ２４０秒
なお、表１記載のポリカーボネート樹脂、紫外線吸収剤、熱安定剤、離型剤、ブルーイング剤は下記のものを使用した。
（ポリカーボネート樹脂）
ＰＣ−１：ビスフェノールＡとホスゲンから界面重合法により製造された粘度平均分子量２３，９００のポリカーボネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製：パンライト（登録商標）Ｌ−１２５０ＷＰ）
ＰＣ−２：ビスフェノールＡとホスゲンから界面重合法により製造された粘度平均分子量２２，４００のポリカーボネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製：パンライト（登録商標）Ｌ−１２２５ＷＰ）
（紫外線吸収剤）
ＵＶＡ−１：２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール（ケミプロ化成（株）製：ケミソーブ７９（商品名））
ＵＶＡ−２：２−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール（チバスペシャリティーケミカルズ（株）製：チヌビン３２６（商品名））
（熱安定剤）
ＨＳ−１：以下のＰ−１成分、Ｐ−２成分およびＰ−３成分の７１：１５：１４（重量比）の混合物（クラリアントジャパン（株）製：サンドスタブＰ−ＥＰＱ（商品名））
Ｐ−１成分：テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、およびテトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイトの１００：５０：１０（重量比）混合物
Ｐ−２成分：ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイトの５：３（重量比）混合物
Ｐ−３成分：トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト
（離型剤）
ＭＲ−１：ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物（理研ビタミン（株）製：リケマールＳＬ−９００（商品名））
ＭＲ−２：ステアリン酸モノグリセリド（理研ビタミン（株）製：リケマールＳ−１００Ａ（商品名））
（ブルーイング剤）
ＢＲ−１：アントラキノン系化合物（バイエル社製：マクロレックス  バイオレットＢ（商品名））
【表１】
2008105553.tif 000002
【表２】
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【表３】
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発明の効果
本発明に用いる粉粒体子は耐熱性に優れるので、本発明によればポリカーボネート樹脂からなり、耐熱性、色相および透明性に優れた成形品を製造することができる。本発明によれば、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を成形する際の成形品の着色を防止し、耐熱性、色相および透明性に優れた成形品を製造することができる。
【産業上の利用可能性】
【０００６】
本発明の成形品の製造方法は、光学レンズ、シート等の様々な成形品の製造に用いることができる。
【国際調査報告】
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