(57)【要約】 焼結シリコンウエハであって、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．５以上、０．８以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．３以上、０．５以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ。平滑な表面を有する焼結シリコンウエハであり、単結晶シリコンと同等の表面粗さを保有する焼結シリコンウエハを提供することにある。【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結シリコンウエハであって、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．５以上、０．８以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．３以上、０．５以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ。
【請求項２】
Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比が０．２以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結シリコンウエハ。
【請求項３】
前記焼結シリコンウエハ面で測定される（２２０）面についての面方位強度比（１）と（３１１）面についての面方位強度比（２）が、当該ウエハ面に垂直な面で測定されるそれぞれの強度比（１）´及び（２）´に対して、｜（１）−（１）´｜が０．１以下、｜（２）−（２）´｜が０．０５以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結シリコンウエハ
【請求項４】
Ｒａ０．０２μｍ以下の表面粗さを備えた請求項１〜３のいずれかに記載の焼結シリコンウエハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、平滑な表面を有する焼結シリコンウエハに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン半導体製造工程においては、単結晶引上げによって製造されたウエハが専ら使用されている。この単結晶シリコンウエハは時代と共に大きくなり、近い将来４００ｍｍ以上となることが予想される。そして、半導体製造プロセスに必要な装置及び周辺技術を確立するために、試験用に所謂メカニカルウエハが必要となっている。
一般に、このようなメカニカルウエハは、かなり精度の高い試験が必要とされるので、単結晶シリコンの機械的物性に類似した特性が必要とされる。したがって、従来は、試験用とは言っても、実際に使用される単結晶シリコンウエハをそのまま使用しているのが実情である。しかし、４００ｍｍ以上の単結晶シリコンウエハは非常に高価であるため、単結晶シリコンの特性に類似した安価なウエハが要求されている。【０００３】
メカニカルウエハとして使用する場合において、最も大きな課題の一つは、多結晶シリコン焼結体が単結晶シリコンウエハと同等の平滑性を備えることである。多結晶シリコンウエハは、従来の技術では単結晶シリコンウエハと同程度の平滑性は難しいとされてきた。【０００４】
シリコン焼結体の特性を改善しようとして、減圧下で１２００°Ｃ以上珪素の融点未満の温度範囲で加熱して脱酸した珪素粉末を圧縮成形し焼成して形成した珪素焼結体であり、焼結体の結晶粒径を１００μｍ以下に設定した珪素焼結体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、このようにして製造される多結晶シリコン焼結体は、表面の平滑性については全く無関心であった。【０００５】
本出願人は、先に平均結晶粒径が５０μｍ以下、相対密度が９９％以上であるシリコン焼結体及びその製造方法を提案した（特許文献２参照）。このシリコン焼結体は、高密度で、機械的強度が高く、多くの利点を有しているものであるが、シリコン焼結体表面の平滑性についての改善が求められている。
【特許文献１】特許第３３４２８９８号
【特許文献２】特許第３８１９８６３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、平滑な表面を有する焼結シリコンウエハであり、単結晶シリコンと同等の表面粗さを保有した焼結シリコンウエハを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するために、本発明者は、焼結条件を工夫し、結晶方位を調節することにより、単結晶シリコンと同程度の表面の平滑性を有する焼結シリコンウエハを得ることができるとの知見を得た。
本発明は、上記知見に基づき、
１．焼結シリコンウエハであって、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．５以上、０．８以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．３以上、０．５以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ
２．Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比が０．２以下であることを特徴とする上記１記載の焼結シリコンウエハ、を提供する。【０００８】
また、本願発明は、
３．前記焼結シリコンウエハ面で測定される（２２０）面についての面方位強度比（１）と（３１１）面についての面方位強度比（２）が、当該ウエハ面に垂直な面で測定されるそれぞれの強度比（１）´及び（２）´に対して、｜（１）−（１）´｜が０．１以下、｜（２）−（２）´｜が０．０５以下であることを特徴とする上記１又は２記載の焼結シリコンウエハ
４．上記焼結シリコンウエハが、Ｒａ０．０２μｍ以下の表面粗さを備えている焼結シリコンウエハを、提供する。
【発明の効果】
【０００９】
以上により、平滑な表面を有する焼結シリコンウエハを提供することができ、メカニカルウエハとして使用される単結晶シリコンの表面粗さに極めた類似した焼結シリコンウエハを提供することができるという大きな特徴を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、焼結シリコンウエハであって、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．５以上、０．８以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．３以上、０．５以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハを提供する。
これによって、単結晶シリコンの表面粗さと同等の焼結シリコンウエハを提供することができる。これは、焼結シリコンウエハの結晶方位を調節した結果によるものであり、上記の結晶方位から外れるものは、単結晶シリコンと同等の表面粗さを備えることはできない。【００１１】
上記の結晶方位を備える本願発明の焼結シリコンウエハは、単結晶シリコンと同等の表面粗さを備えることを目的とするもので、機械的特性の向上を図ることを第一の目的とするものではない。しかし、焼結シリコンウエハの平滑性を図ると同時に機械的特性の向上を図ることも可能である。本願発明は、上記結晶方位の調整と機械的強度の向上は矛盾するものでないことは理解されるべきである。【００１２】
本願発明は、Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比が０．２以下である焼結シリコンウエハを提供する。Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面方位としては、（３３１）や（４００）が挙げられるが、これらの面方位は平滑性を損なうので、できるだけ少ない方が良い。
また、前記焼結シリコンウエハ面で測定される（２２０）面についての面方位強度比（１）と（３１１）面についての面方位強度比（２）が、当該ウエハ面に垂直な面で測定されるそれぞれの強度比（１）´及び（２）´に対して、｜（１）−（１）´｜が０．１以下、｜（２）−（２）´｜が０．０５以下であることが望ましい。すなわち、シリコンウエハでの面方位が均一であることが、単結晶シリコンウエハとの共通の特性を持たせるのが良いと言える。このようにして、作製した、焼結シリコンウエハは、Ｒａ０．０２μｍ以下の表面粗さを備えている。本願発明は、これらを包含するものである。【００１３】
機械的特性を向上させる場合には、結晶粒径の微細化又は焼結シリコンウエハに含有する酸化物、炭化物、金属ケイ化物の除去が有効である。これによって、３点曲げ法による抗折力の平均値、２０ｋｇｆ／ｍｍ２〜５０ｋｇｆ／ｍｍ２、引張り強度の平均値５ｋｇｆ／ｍｍ２〜２０ｋｇｆ／ｍｍ２、ビッカース硬度の平均値Ｈｖ８００〜Ｈｖ１２００を容易に達成することができる。上記に述べたように、これらによって機械的特性の向上を図ることは、結晶方位の調整と矛盾することではない。【００１４】
シリコン焼結体の製造方法としては、例えば５Ｎ以上の高純度シリコンの粗粒をジェットミルで粉砕して製造したシリコン粉末を減圧下、１１００〜１３００°Ｃの範囲、好ましくは１２００°Ｃ未満でベーキングして脱酸し、ホットプレスで一次焼結した後、さらに加熱温度１２００〜１４２０°Ｃの範囲、圧力１０００気圧以上でＨＩＰ処理することによって製造することができる。【００１５】
この場合、高純度シリコン粉末の使用及びこの粉末の粉砕、ベーキングによる脱酸条件と、ＨＩＰの処理温度や保持時間及び加圧条件の採用により、結晶方位の調整が可能である。すなわち、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．５以上、０．８以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．３以上、０．５以下である焼結シリコンウエハを得ることができる。【００１６】
また、同様の工程により、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下となるように焼結条件を調節することもでき、焼結シリコンウエハの機械的強度を同時に向上させることも可能である。また、上記工程において、機械的強度を向上させるためには、脱酸素も有益な工程の一つであり、微細結晶のシリコン焼結体を効率良く得るためには脱酸が有効である。ベーキング温度を１０００〜１３００°Ｃ、好ましくは１２００°Ｃ未満としてこの脱酸を行う。【００１７】
このようなシリコン焼結体の製造条件は、３点曲げ法による抗折力の平均値、２０ｋｇｆ／ｍｍ２〜５０ｋｇｆ／ｍｍ２、引張り強度の平均値５ｋｇｆ／ｍｍ２〜２０ｋｇｆ／ｍｍ２、ビッカース硬度の平均値Ｈｖ８００〜Ｈｖ１２００を容易に達成することができる。これは、非晶質シリコンの機械的特性と同等の性質を有するものである。以下の実施例及び比較例については、この製造条件の範囲にあるものであり、機械的特性は非晶質シリコンの機械的特性をいずれも充足していた。
【実施例】
【００１８】
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。なお、以下の実施例は発明を容易に理解できるようにするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく他の例又は変形は、当然本発明に含まれるものである。【００１９】
（実施例１）
純度６Ｎのシリコン粗粒をジェットミルで粉砕した平均粒径５μｍのシリコン粉末を、減圧下、温度を１０００°Ｃに上げ、５時間ベーキング処理し、脱酸した。
次に、温度を１２００°Ｃとし、同時に面圧を２００ｋｇｆ／ｃｍ２としてホットプレスし、次にこれを、温度１３００°Ｃ、加圧力１８００気圧、保持時間３時間でＨＩＰして、直径４００ｍｍのシリコン焼結体を得た。
結晶方位の調整は、高純度シリコンの使用、ベーキング（脱酸素）条件の選択、ホットプレスの温度と加圧力、ＨＩＰの温度と加圧力、保持時間を、それぞれ選択することにより、任意に調節することができる。さらに、これを研磨してシリコンウエハとした。【００２０】
実施例１のシリコン焼結体ウエハについて、Ｘ線回折を行い結晶面の強度を測定した。この結果、（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．６であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．４であった。この場合の表面粗さＲａは、単結晶シリコンウエハと同等の表面粗さである０．０１を有していた。【００２１】
【表１】
2009011234.tif 000002
【００２２】
（実施例２−７）
純度５Ｎと６Ｎのシリコン粉末を、実施例１と同様に、減圧下、１１００〜１３００°Ｃの範囲でベーキングして、脱酸し、次にこれを、１２００〜１４２０°Ｃの範囲、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上でホットプレスし、これによって得たシリコンを、さらに１２００〜１４２０°Ｃの範囲、圧力１０００気圧以上でＨＩＰ処理することによって、表１に示すように、各種のシリコン焼結体ウエハを製造した。【００２３】
これらについて、さらにＸ線回折を行って、結晶面の強度を測定した。この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．５〜０．８であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．３〜０．５となった。この場合の表面粗さＲａは０．０１〜０．０２となり、単結晶シリコンウエハと同等の表面粗さを有していた。    【００２４】
（実施例８−１０）
次に、本願発明の代表的な実施例１をベースに、Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比が０．２以下とした場合の比較実験を行った。この結果を、表２に示す。この表２に示すように、（２２０）面及び（３１１）面以外の面の存在は、表面粗さを大きくする傾向にあった。実施例８の強度比が０．２の場合は、辛うじてＲａが０．０２μｍ以下となったため、より好ましくは、Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比は０．２以下が良いと言える。【００２５】
単結晶シリコンウエハについては、ウエハ面とウエハ面に垂直な面では、基本的には特性に差異がないと言える。したがって、焼結シリコンでは、同様にその測定される（２２０）面についての面方位強度比（１）と（３１１）面についての面方位強度比（２）と、当該ウエハ面に垂直な面で測定されるそれぞれの強度比（１）´及び（２）´との差、すなわち｜（１）−（１）´｜が０．１以下、｜（２）−（２）´｜ができるだけ少ない方が望ましい。この意味から０．０５以下を許容範囲としたが、表には示さないが、本願実施例１−１０については、いずれもこの範囲にあることが確認できた。【００２６】
【表２】
2009011234.tif 000003
【００２７】
（比較例１−５）
純度６Ｎのシリコンを使用し、ベーキング（脱酸素）条件、ＨＩＰの温度、保持時間、加圧力を、それぞれ選択することにより、表３に示す焼結シリコンウエハを作製し、このシリコン焼結体ウエハについて、Ｘ線回折を行い結晶面の強度を測定した。この結果、（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．４以下、０．９以上であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．３以下、０．６以上であった。そして、表面粗さＲａは０．０４−０．０８μｍと粗大化した。【００２８】
これは、メカニカルウエハとして要求される表面粗さＲａ０．０２μｍ以下を具備しておらず、メカニカルウエハとして要求される特性を満足しなかった。この特性の低下は、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．５以上、０．８以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．３以上、０．５以下であるという本願発明の条件を満たしていないことが原因と考えられた。【００２９】
【表３】
2009011234.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明は、平滑な表面を有する焼結シリコンウエハを提供することができ、メカニカルウエハとして使用される単結晶シリコンの表面粗さに極めた類似した焼結シリコンウエハを提供することができるという大きな特徴を有し、メカニカルウエハとして有用である。
【手続補正書】
【提出日】平成21年5月8日(2009.5.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
焼結シリコンウエハであって、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．５以上、０．８以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．３以上、０．５以下であって、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径１０μｍ以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ。
【国際調査報告】
2009011234.tif 000005
2009011234.tif 000006
2009011234.tif 000007