(57)【要約】  本発明の課題は、過酷なヒートサイクルテストを行った後でも接着対象との間で優れた接着強度を保持する、表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石およびその製造方法を提供することである。その解決手段としての本発明の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜が、磁石体表面から外表面に向かって幅広に成長した柱状結晶組織からなり、被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域において、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙を被膜の横方向１０μｍあたり５個〜３０個存在する部分を有することを特徴とするものである。その製造方法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を形成する際、平均成膜速度を成膜前期と成膜後期で個々に制御し、所定の時点までは遅く、その後は速くすることを特徴とする。
2008140054.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石であって、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜が、磁石体表面から外表面に向かって幅広に成長した柱状結晶組織からなり、被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域において、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙を被膜の横方向１０μｍあたり５個〜３０個存在する部分を有することを特徴とする磁石。
【請求項２】
柱状結晶組織の結晶幅が、被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域において０．１μｍ〜１μｍであり、残りの２／３の領域において１μｍ〜５μｍである部分を有することを特徴とする請求項１記載の磁石。
【請求項３】
アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の厚みが３μｍ〜２０μｍであることを特徴とする請求項１または２記載の磁石。
【請求項４】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面へのアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の形成に際し、平均成膜速度を、所望する被膜の厚みの１／３の厚みに達するまでは０．１μｍ／分〜０．４μｍ／分とし、それ以降は０．２μｍ／分〜１μｍ／分とする（但し後者は前者よりも常に速いものとする）ことを特徴とする請求項１記載の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
蒸着材料の蒸発部へのアルミニウムまたはその合金の蒸着源の供給がワイヤーフィード方式で行われ、蒸発部におけるアルミニウムまたはその合金の蒸着源の蒸発が抵抗加熱方式で行われる蒸着被膜形成装置を用いて行うことを特徴とする請求項４記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、過酷なヒートサイクルテストを行った後でも接着対象との間で優れた接着強度を保持する、表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に代表されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、資源的に豊富で安価な材料が用いられ、かつ、高い磁気特性を有していることから今日様々な分野で使用されているが、反応性の高い希土類金属：Ｒを含むため、大気中で酸化腐食されやすいという特質を有する。従って、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、多くの場合、その表面に耐食性被膜を形成して実用に供されている。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面に形成される耐食性被膜としては、金属被膜をはじめとして様々な被膜が知られているが、中でも、アルミニウム蒸着被膜は、耐食性に優れていることに加え、部品組み込み時に必要とされる接着剤との接着信頼性に優れている（接着剤が本質的に有する破壊強度に達するまでに被膜と接着剤との間で剥離が生じにくい）ことから、表面にアルミニウム蒸着被膜を有する希土類系永久磁石は、例えば、各種モータなどに組み込まれて使用されている（特許文献１）。【０００３】
しかしながら、各種モータの中でも、自動車用モータに組み込まれる、表面にアルミニウム蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、使用環境の温度変化が激しいことから、例えば、−４０℃〜１２０℃といったヒートサイクルテストを行った後でも接着対象との間で優れた接着強度を保持することが求められるが、この要求を満たすことはこれまで容易なことではなかった。その主たる理由は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、熱による膨張収縮に対して異方性を有するため（具体的にはその熱膨張係数は磁化方向に対して平行方向には６．５×１０−６／℃で垂直方向には−１．６×１０−６／℃である）、表面にアルミニウム蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に対してヒートサイクルテストを行うと、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の熱履歴に対する挙動とその表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の熱履歴に対する挙動が異なることで、磁石と被膜の界面に生じる歪みや応力により両者の間の密着強度が著しく劣化し、それに伴って界面破壊が起こることで接着強度の低下が生じるからである。従って、この問題を解決するための方法が望まれるところであるが、未だそのような方法が提案されるには至っていない。
【特許文献１】特開２００３−２２４９４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで本発明は、過酷なヒートサイクルテストを行った後でも接着対象との間で優れた接着強度を保持する、表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記の点に鑑みて鋭意検討を重ねた結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を形成する際、平均成膜速度を成膜前期と成膜後期で個々に制御し、所定の時点までは遅く、その後は速くすることで、形成される被膜を、磁石と被膜の間でのヒートサイクルテストによる熱履歴に対する挙動の相違に基づいて両者の界面に生じる歪みや応力を緩和乃至吸収できる特徴的な組織構造を有する被膜とすることができることを見出した。【０００６】
上記の知見に基づいてなされた本発明は、請求項１記載の通り、表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石であって、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜が、磁石体表面から外表面に向かって幅広に成長した柱状結晶組織からなり、被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域において、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙を被膜の横方向１０μｍあたり５個〜３０個存在する部分を有することを特徴とする。
また、請求項２記載の磁石は、請求項１記載の磁石において、柱状結晶組織の結晶幅が、被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域において０．１μｍ〜１μｍであり、残りの２／３の領域において１μｍ〜５μｍである部分を有することを特徴とする。
また、請求項３記載の磁石は、請求項１または２記載の磁石において、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の厚みが３μｍ〜２０μｍであることを特徴とする。
また、本発明の請求項１記載の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、請求項４記載の通り、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面へのアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の形成に際し、平均成膜速度を、所望する被膜の厚みの１／３の厚みに達するまでは０．１μｍ／分〜０．４μｍ／分とし、それ以降は０．２μｍ／分〜１μｍ／分とする（但し後者は前者よりも常に速いものとする）ことを特徴とする。
また、請求項５記載の製造方法は、請求項４記載の製造方法において、蒸着材料の蒸発部へのアルミニウムまたはその合金の蒸着源の供給がワイヤーフィード方式で行われ、蒸発部におけるアルミニウムまたはその合金の蒸着源の蒸発が抵抗加熱方式で行われる蒸着被膜形成装置を用いて行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、過酷なヒートサイクルテストを行った後でも接着対象との間で優れた接着強度を保持する、表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石およびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製造するのに適した蒸着被膜形成装置の一実施形態の真空処理室の内部の模式的正面図（一部透視図）である。
【図２】実施例１において磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の断面写真である。
【符号の説明】
【０００９】
１  真空処理室
２  ボート（蒸発部）
３  支持テーブル
４  ボート支持台
５  円筒形バレル
６  回転シャフト
７  支持部材
８  支持軸
９  蒸着材料のワイヤー
１０  繰り出しリール
１１  耐熱性の保護チューブ
１２  切り欠き窓
１３  繰り出しギア
３０  被処理物
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜が、磁石体表面から外表面に向かって幅広に成長した柱状結晶組織からなり、被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域において、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙を被膜の横方向１０μｍあたり５個〜３０個存在する部分を有することを特徴とするものである。
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面に形成されたアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の少なくとも一部において、アルミニウムまたはその合金の柱状結晶を磁石体表面から外表面に向かって幅広（末広がり）に成長させることで、換言すれば、被膜の下部（磁石体表面に近い側）のアルミニウムまたはその合金の柱状結晶を、被膜の上部（外表面に近い側）のアルミニウムまたはその合金の柱状結晶よりも幅狭な結晶とすることで、被膜の下部に結晶間空隙を多数存在させて当該領域を粗な組織構造とすることにより、磁石と被膜の間でのヒートサイクルテストによる熱履歴に対する挙動の相違に基づいて両者の界面に生じる歪みや応力を緩和乃至吸収でき、これによって、磁石と被膜の間の密着強度の劣化やそれに伴う界面破壊が阻止され、ヒートサイクルテストを行った後でも接着対象との間で優れた接着強度を保持することができる。被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域（被膜の磁石体表面から厚さ１／３までの領域）に存在する幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙の個数が少なすぎる場合にはヒートサイクルテストによって磁石と被膜の界面に生じる歪みや応力を効果的に緩和乃至吸収できない恐れがある一方、多すぎる場合には被膜の磁石表面に対する密着強度に悪影響を及ぼす恐れがある。被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域に存在する幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙の個数は被膜の横方向１０μｍあたり１０個〜２５個が望ましい。幅１μｍを超える結晶間空隙は被膜の磁石に対する耐食性付与効果に悪影響を及ぼす恐れがあるので存在しないことが望ましい。
一方、被膜の上部におけるアルミニウムまたはその合金の柱状結晶を幅広な結晶とすることで、当該領域を密な組織構造とすることにより、外部からの酸やアルカリや水分などの浸入が阻止され、これによって、磁石に対して優れた耐食性付与効果を発揮することができる（この効果を高めるためには被膜の表面をピーニング処理することが望ましい）。被膜の厚み方向の磁石体表面から残りの２／３の領域に存在する幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙の個数が、１／３までの領域に存在する幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙の個数よりも少ないことを前提にして、被膜の横方向１０μｍあたり多くて１０個、望ましくは５個以下であることで、被膜は磁石に対して優れた耐食性付与効果を発揮する。
なお、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙の個数の測定は、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の任意の縦断面における任意の横方向の１０μｍの範囲に存在する個数を、電界放射型走査顕微鏡など用いた観察によってカウントすることにより行えばよい。例えば、被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域に存在する個数は、その領域の厚み方向の中央部付近（すなわち磁石体表面から１／６付近）において測定すればよく、残りの２／３の領域に存在する個数は、その領域の厚み方向の中央部付近（すなわち磁石体表面から４／６付近）において測定すればよい。測定に際しては、イオンビーム断面加工などの被膜の断面が変形しないような加工方法により断面加工を予め行っておくことが望ましい。【００１１】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面に形成されたアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の少なくとも一部の柱状結晶組織の結晶幅は、被膜の厚み方向の磁石体表面から１／３までの領域において０．１μｍ〜１μｍであり、残りの２／３の領域において１μｍ〜５μｍであることが、ヒートサイクルテストによって磁石と被膜の界面に生じる歪みや応力を効果的に緩和乃至吸収できる点において望ましい。【００１２】
以上のような特徴的な組織構造を有するアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜は、例えば、平均成膜速度を、所望する被膜の厚みの１／３の厚みに達するまでは０．１μｍ／分〜０．４μｍ／分とし、それ以降は０．２μｍ／分〜１μｍ／分、望ましくは０．３μｍ／分〜０．６μｍ／分とする（但し後者は前者よりも常に速いものとする）ことにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面に形成することができる。このように平均成膜速度を成膜前期と成膜後期で個々に制御することで所望する成膜が行える理由は次の通りであると推測される。即ち、成膜直前のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面は、事前の加工や洗浄工程を経ていることによってＲａが０．８μｍ〜１．５μｍ程度の凹凸を有している。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面の組織は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の部分とＲ−ｒｉｃｈ相の部分からなるが、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の部分とＲ−ｒｉｃｈ相は、酸化されやすさに差異があり、Ｒ−ｒｉｃｈ相の方が酸化されやすい。アルミニウム蒸着被膜の形成過程では、磁石の表面にアルミニウム粒子が次々と堆積することで、アルミニウム合金蒸着被膜の形成過程では、磁石の表面にアルミニウム合金を構成するアルミニウム粒子と他の金属粒子が次々と堆積することで、柱状結晶が成長していくが、磁石の表面は以上のように形状的にも組織的にも均一ではないため、平均成膜速度が遅い成膜前期では、アルミニウム粒子（および他の金属粒子）が安定に堆積する部分とそうでない部分が生じ、アルミニウム粒子（および他の金属粒子）は、凸部やＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の部分の上に優先的に堆積するのに対し、凹部やＲ−ｒｉｃｈ相の部分の上には堆積しにくく、その結果、凸部やＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の部分の上に成長するアルミニウムまたはその合金の柱状結晶は幅狭なものとなり、凹部やＲ−ｒｉｃｈ相の部分の上には適度な結晶間空隙が多くなる。一方、平均成膜速度が成膜前期よりも速い成膜後期では、既に成長した柱状結晶の上にアルミニウム粒子（および他の金属粒子）が急速かつ多量に堆積するため、結晶は次第に幅広なものとなり、その分だけ結晶間空隙が少なくなる。よって、このようにして形成されるアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の組織構造は、下部では粗で上部では密なものとなる。【００１３】
上記のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面へのアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の形成方法は、例えば、蒸着材料の蒸発部へのアルミニウムまたはその合金の蒸着源の供給がワイヤーフィード方式で行われ、蒸発部におけるアルミニウムまたはその合金の蒸着源の蒸発が抵抗加熱方式で行われる蒸着被膜形成装置、一例を挙げると、特開２００１−３３５９２１号公報に記載されている、真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するためのメッシュで形成された筒型バレルを備えた蒸着被膜形成装置であって、水平方向の回転軸線を中心に回転自在とした支持部材の回転軸線の周方向の外方に筒型バレルが公転自在に支持されており、支持部材を回転させることによって、支持部材の回転軸線を中心に公転運動する筒型バレルと蒸発部の間の距離を可変自在としつつ、ワイヤー状蒸着材料を加熱した蒸発部に連続供給しながら蒸発させることで被処理物の表面に蒸着被膜を形成することができる蒸着被膜形成装置を用いることにより容易に実施することができる。【００１４】
図１は、特開２００１−３３５９２１号公報に記載されている上記の蒸着被膜形成装置の一実施形態の真空処理室の内部の模式的正面図（一部透視図）である。図略の真空排気系に連なる真空処理室１の内部の上方には、水平方向の回転軸線上の回転シャフト６を中心に回転自在とした支持部材７が２個併設されており、この支持部材７の回転シャフト６の周方向の外方に６個のステンレス製のメッシュ金網で形成された円筒形バレル５が支持軸８によって公転自在に環状に支持されている。また、真空処理室１の内部の下方には、蒸着材料を蒸発させる蒸発部であるボート２が、支持テーブル３上に立設されたボート支持台４上に複数個配置されている。支持テーブル３の下方内部には、蒸着材料のワイヤー９が繰り出しリール１０に巻回保持されている。蒸着材料のワイヤー９の先端はボート２の内面に向かって臨ませた耐熱性の保護チューブ１１によってボート２の上方に案内されている。保護チューブ１１の一部には切り欠き窓１２が設けられており、この切り欠き窓１２に対応して設けられた繰り出しギア１３が蒸着材料のワイヤー９に直接接触し、蒸着材料のワイヤー９を繰り出すことによってボート２内に蒸着材料が絶えず供給されるように構成され、蒸着材料のワイヤー９の繰り出し速度を調節することで蒸着被膜の成膜速度を自在に制御することができる。また、回転シャフト６を中心に支持部材７を回転させると（図１矢印参照）、支持部材７の回転シャフト６の周方向の外方に支持軸８によって支持されている円筒形バレル５は、これに対応して、回転シャフト６を中心に公転運動する。その結果、個々の円筒形バレルと支持部材の下方に配置された蒸発部との間の距離が変動することになり、以下の効果が発揮される。即ち、支持部材７の下部に位置した円筒形バレルは蒸発部に接近している。従って、この円筒形バレルに収容された被処理物３０に対しては、その表面に蒸着被膜が効率よく形成される。一方、蒸発部から遠ざかった円筒形バレルに収容された被処理物は、蒸発部から遠ざかった分だけ加熱状態から開放されて冷却される。従って、この間、その表面に形成された蒸着被膜の軟化が抑制される。このように、この蒸着被膜形成装置を用いれば、蒸着被膜の効率的形成と形成された蒸着被膜の軟化抑制を同時に達成することが可能となる。【００１５】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面に形成されるアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の厚みは、３μｍ〜２０μｍであることが望ましい。厚みが３μｍ未満であると磁石に対する優れた耐食性付与効果などが得られない恐れがある一方、厚みが２０μｍを超えると成膜に要する時間が長くなることで被膜の下部に形成された幅狭なアルミニウムまたはその合金の柱状結晶が横方向に成長してしまい、その結果として被膜の下部の結晶間空隙が減少して粗な組織構造が破壊される恐れがあるからである。【００１６】
なお、本発明におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、少なくともＲとＦｅとＢを構成成分として含む焼結磁石であれば特段限定されるものではない。また、その表面に形成される蒸着被膜がアルミニウム合金蒸着被膜である場合、アルミニウム以外の金属成分の含有量は１０ｍａｓｓ％以下であることが望ましい。例えば、アルミニウム以外の金属成分としてマグネシウムを３ｍａｓｓ％〜７ｍａｓｓ％含有するアルミニウム合金蒸着被膜は、耐塩水性に優れるといった点において望ましい。アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜には、混入回避不可避な微量成分が含まれていてもよい。
【実施例】
【００１７】
以下、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定して解釈されるものではない。なお、以下の実施例と比較例は、例えば、米国特許４７７０７２３号公報や米国特許４７９２３６８号公報に記載されているようにして、公知の鋳造インゴットを粉砕し、微粉砕後に成形、焼結、熱処理、表面加工を行うことによって得られたＮｄ１４Ｆｅ７９Ｂ６Ｃｏ１組成（ａｔ％）の縦５０ｍｍ×横２０ｍｍ×幅２ｍｍ寸法の焼結磁石（以下、磁石体試験片と称する）を用いて行った。【００１８】
実施例１：
（表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の製造）
図１に示した蒸着被膜形成装置を用いて以下のようにして行った。なお、真空処理室内に配置した１２個の円筒形バレルは、直径１１０ｍｍ×長さ６００ｍｍで、ステンレス製メッシュ金網（開口率：約８０％、目開きの形状：一辺が１０ｍｍの正方形、線幅：２ｍｍ）で作製されたものを用いた。
磁石体試験片に対し、サンドブラスト加工を行い、前工程の表面加工で生じた試験片の表面の酸化層を除去した。この酸化層が除去された磁石体試験片をそれぞれの円筒形バレル内に表１に示した個数だけ収容し、真空槽内を全圧が５×１０−２Ｐａ以下になるまで真空排気した後、Ａｒガスを全圧が１Ｐａになるように導入し、その後、バレルの回転シャフトを５．０ｒｐｍで回転させながら、バイアス電圧−０．３ｋＶの条件下、１５分間グロー放電を行って磁石体試験片の表面を清浄化した。
続いて、Ａｒガス圧１Ｐａ、バイアス電圧−０．３ｋＶの条件下、バレルの回転シャフトを５．０ｒｐｍで回転させながら、アルミニウム蒸着被膜の成膜速度が表１に示した速度となるようにアルミニウムワイヤーの繰り出し速度を調節してアルミニウムワイヤーを蒸発部に連続供給し、これを加熱して蒸発させてイオン化し、イオンプレーティングを行って磁石体試験片の表面にアルミニウム蒸着被膜を形成した。【００１９】
（表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の評価）
以上のようにして得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片を、ガラスピーニング処理を行って被膜の表面を緻密化した後、ヨーク材に接着剤を用いて接着し、ヒートサイクルテスト用の接着試験体を得た。なお、ヨーク材には表面をサンドブラスト加工した炭素鋼Ｓ４５Ｃを用い、接着剤には熱硬化型エポキシ接着剤ＸＮＲ３６２８（ナガセケムテックス社製）を用いた。接着剤の厚みは、ヨーク材と表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の間に線径φ２００μｍのニクロム線を介在させることで規定した。
接着試験体に対するヒートサイクルテストは、気相型冷熱衝撃試験機ＮＴ５１０（楠本化成社製）を用いて１２０℃３０分〜−４０℃３０分を１サイクルとして行った。接着試験体の温度は、接着試験体に熱電対を挿入することにより確認した。ヒートサイクルテストを行う前と２００サイクルを行った後の接着試験体の接着強度を比較することにより、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の性能評価を行った。この評価は、ヒートサイクルテストを行う前と２００サイクルを行った後の接着試験体について、万能試験機ＡＧ−１０ＴＢ（島津製作所社製）を用いてクロスヘッド速度２ｍｍ／分にてせん断強度を測定し、ヒートサイクルテストを行う前に対する２００サイクルを行った後のせん断強度低下率を接着強度低下率として評価することで行った。結果を表２に示す。また、表２には、せん断強度を測定した後の破断面の外観の様子をあわせて示す。表２から明らかなように、磁石体試験片の表面に形成するアルミニウム蒸着被膜の成膜速度を成膜前期と成膜後期で個々に制御することで、接着強度低下率はわずか６％に留まり、接着試験体は非常に良好な耐ヒートサイクル性を示した。また、せん断強度を測定した後の破断面の外観は、接着剤の凝集破壊に起因する様子を呈していたことから、磁石体試験片とアルミニウム蒸着被膜の密着強度、および、アルミニウム蒸着被膜と接着剤の接着強度は、それぞれ非常に高いことがわかった。
また、表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片を、イオンビーム断面加工装置ＳＭ０９０１０（日本電子社製）にて断面加工した後、電界放射型走査電子顕微鏡Ｓ−４３００（日立製作所社製）にて加工断面を観察した。図２に磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の断面写真を示す。図２から明らかなように、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の厚み方向の磁石体試験片表面から１／３までの領域には、結晶幅が０．１μｍ〜１μｍと幅狭なアルミニウム柱状結晶が多数存在するとともに、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙を被膜の横方向１０μｍあたり１０個〜１５個存在する部分が多い一方、残りの２／３の領域を構成するアルミニウム柱状結晶の結晶幅は１μｍ〜５μｍと幅広であり、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙は全く存在しないか、存在しても被膜の横方向１０μｍあたり多くて５個程度の部分が多いことがわかった。このことから、この実施例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片が、上記の通り、ヒートサイクルテストを行った後でもヨーク材との間で優れた接着強度を保持し、また、優れた耐食性を発揮するのは（別途の標準的な耐食性試験で確認）、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜のこのような特徴的な組織構造に由来すると考えられた。【００２０】
比較例１：
磁石体試験片の表面へのアルミニウム蒸着被膜の形成を、開始から終了まで表１に示した成膜速度で行い、表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片を得、その評価を実施例１と同様にして行った。結果を表２に示す。表２から明らかなように、この比較例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片は、ヒートサイクルテストを行うことで接着強度が顕著に低下し、また、せん断強度を測定した後の破断面の外観は、接着剤の凝集破壊とともに接着剤と被膜の界面破壊に起因する様子を呈していた。実施例１と同様にして行った磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の断面観察によれば、この被膜は全厚みが幅狭なアルミニウム柱状結晶からなる密な組織構造からなり、結晶間空隙はほとんど存在しなかった。従って、この比較例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の性能が、実施例１で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の性能よりも劣るのは（但し耐食性については同等）、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の組織構造の相違に起因すると考えられた。【００２１】
比較例２：
磁石体試験片の表面へのアルミニウム蒸着被膜の形成を、開始から終了まで表１に示した成膜速度で行い、表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片を得、その評価を実施例１と同様にして行った。結果を表２に示す。表２から明らかなように、この比較例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片は、ヒートサイクルテストを行うことで接着強度が顕著に低下し、また、せん断強度を測定した後の破断面の外観は、接着剤の凝集破壊とともに接着剤と被膜の界面破壊に起因する様子を呈していた。実施例１と同様にして行った磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の断面観察によれば、この被膜は全厚みが幅広なアルミニウム柱状結晶からなる密な組織構造からなり、結晶間空隙はほとんど存在しなかった。従って、この比較例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の性能が、実施例１で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の性能よりも劣るのは（但し耐食性については同等）、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の組織構造の相違に起因すると考えられた。【００２２】
【表１】
2008140054.tif 000003
【００２３】
【表２】
2008140054.tif 000004
【００２４】
実施例２：
マグネシウムを５ｍａｓｓ％含有するアルミニウム合金ワイヤー（ＪＩＳ  Ａ５３５６に準拠したもの）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、磁石体試験片の表面にマグネシウムを５ｍａｓｓ％含有するアルミニウム合金蒸着被膜を形成し、実施例１と同様の評価を行った。その結果、接着強度低下率はわずか８％に留まり、接着試験体は非常に良好な耐ヒートサイクル性を示した。また、せん断強度を測定した後の破断面の外観は、接着剤の凝集破壊に起因する様子を呈していたことから、磁石体試験片とアルミニウム蒸着被膜の密着強度、および、アルミニウム蒸着被膜と接着剤の接着強度は、それぞれ非常に高いことがわかった。磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム合金蒸着被膜の断面観察によれば、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム合金蒸着被膜の厚み方向の磁石体試験片表面から１／３までの領域には、結晶幅が０．１μｍ〜１μｍと幅狭なアルミニウム合金柱状結晶が多数存在するとともに、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙を被膜の横方向１０μｍあたり１０個〜１５個存在する部分が多い一方、残りの２／３の領域を構成するアルミニウム合金柱状結晶の結晶幅は１μｍ〜５μｍと幅広であり、幅０．０１μｍ〜１μｍの結晶間空隙は全く存在しないか、存在しても被膜の横方向１０μｍあたり多くて５個程度の部分が多く、実施例１で磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の組織構造と同様の組織構造を有していた。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明は、過酷なヒートサイクルテストを行った後でも接着対象との間で優れた接着強度を保持する、表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石およびその製造方法を提供することができる点において産業上の利用可能性を有する。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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