【手続補正書】
【提出日】平成17年2月2日(2005.2.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】  明細書
【発明の名称】  ガス容器の充填方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ガス容器内にガスを初期速度で流し始める工程と、
（ｂ）所定の最大流量が達成されるまで、前記ガス容器内への前記ガスの流量を増加する工程と、
（ｃ）前記ガス容器内の前記ガスの測定量と所望の最終量との差が減少するに従って、前記ガス容器内への前記ガスの流量を減少する工程と、
（ｄ）前記ガス容器が前記ガスの所望の最終量を含む時、前記ガス容器内への前記ガスの流入を停止する工程とを有する、ガス容器へのガスの充填方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、前記ガス容器への前記ガスの流量が前記所定の最大流量に達するまでに必要な時間が、前記ガスの全充填時間の約２５〜７５％の範囲内である充填方法。
【請求項３】
請求項１記載の方法であって、前記ガス容器が前記ガスの所望の最終量の約７５〜９５％を含む時、前記工程（ｃ）を開始する充填方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記初期速度を十分に低くして、前記ガス容器内のガスの温度の急激な上昇を回避する充填方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記ガス容器内への前記ガスの流量の増加割合を十分に低くして、前記ガス容器内のガスの温度の急激な上昇を回避する充填方法。
【請求項６】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記工程（ｂ）の間の前記ガス容器内へのガス流量の増加割合が一定である充填方法。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記所定の最大流量と前記測定された流量との差が減少するに従って、前記工程（ｂ）の間の前記ガス容器内への前記ガスの流量が増加する充填方法。
【請求項８】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記工程（ｃ）の間の前記ガス容器内への前記ガスの流量の減少の割合が一定である充填方法。
【請求項９】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記ガス容器内の前記ガスの実際量と前記ガス容器内の前記ガスの所望の最終量との差が減少するに従って、前記工程（ｃ）の間の前記ガス容器内への前記ガスの流量が減少する充填方法。
【請求項１０】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記ガス容器内の前記ガスの実際量と前記ガス容器内の前記ガスの所望の最終量とが、前記ガス容器内に含まれる前記ガスの分圧によって決定される充填方法。
【請求項１１】
ガス容器に２種以上のガスの混合ガスを充填する方法であって、前記混合ガスの少なくとも１種のガス成分を、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法によって前記ガス容器に充填する充填方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の方法であって、前記混合ガスの各ガス成分に対して前記工程（ａ）〜（ｄ）を繰り返すことにより、前記混合ガスのガス成分を連続的に前記ガス容器に充填する充填方法。
【請求項１３】
請求項１に記載の方法であって、前記ガス容器が前記ガスの所望の最終量の約８５〜９５％を含む時、前記工程（ｃ）を開始する充填方法。
【請求項１４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記ガス容器がガスシリンダである充填方法。
【請求項１５】
請求項１に記載の方法であって、前記工程（ａ）〜（ｃ）の間に前記ガスの流量を予め選択されたプログラムによって決定する充填方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス貯蔵容器へのガスの充填方法に関し、更に詳しくは圧力差により容器にガスを充填する場合に、所望量の単一ガスあるいは混合ガスを、より正確にガスシリンダに充填する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガスシリンダやガスボンベのようなガス貯蔵容器は、通常、所望の圧力に達するまで容器内へガスを充填することにより、ガスで充満される。容器を可能な限り迅速に充填することが好ましいが、容器に目標量のガスを正確に充填することも重要である。ガス容器内のガス量を正確に測定することを困難にする一つの問題は、含まれるガスの温度と圧力との関係である。気体の法則によって、一定体積でのガス量によって与えられる圧力は、その温度に正比例する。従って、ガスの温度が上がるに従ってガスの圧力も高くなる。従って圧力測定により、ガス貯蔵容器に充填する場合には、容器がその「充填」状態に達した時に、容器内のガスが予め選択された温度になっており、これにより正しいガス量が確実に各容器に充填されていることが重要である。
【０００３】
ガス容器を短時間で充填することが好ましいから、充填バルブを開放位置に直ちにいっぱいに開くことが通常である。この結果、空の容器内へガスが急激に送り込まれるため、ガスが容器の壁に衝突して、容器内へ充填されたガスの温度が急激に上昇する。容器内への急激な充填により、充填工程の間中、急激な温度上昇が続くわけではなく、容器内に連続してガスが充填されるとき、最初に加熱したガスは冷却される。しかしガスの温度は充填工程の間に所定温度に戻らないことがある。そのため、所定温度までガス温度を冷却するための時間消費工程なしには、正しいガス量を容器内へ充填することが困難あるいは不可能である。
【０００４】
ガス容器に混合ガスを充填する場合には、問題は悪化する。この場合、容器が第１のガスを所望量含むようになるまで第１のガスを容器に充填し、次いで第２のガスを容器に所望量になるまで充填する。全てのガスが容器に充填されるまで、この工程を繰り返す。混合ガスの組成は、精密な仕様に合うことが通常必要である。従って各ガス成分の充填の終了点に近づくとき、混合ガスの温度を狭い範囲内にすることが必要である。充填工程の早い段階で過剰な加熱が生じる場合には、第１ガス成分の最終圧力測定をする前に冷却しなければならず、また混合ガスの各成分の最終圧力測定前に多分冷却しなければならないであろう。
【０００５】
ガス容器に一定のガス量を正確に充填することを困難にする他の現象は、ガスが流れるガスパイプライン内の圧力低下が、パイプラインを流れるガスの速度に正比例することである。即ち、パイプラインを通過するガスの速度が大きくなると、一定長さのパイプラインでの圧力の低下が大きくなる。従ってガス容器の上流の圧力ゲージを有するガス管から、ガスをガス容器に充填する場合には、圧力ゲージでの圧力は、容器内の実際の圧力よりも高くなる。そのため、ガスが速い速度で充填ラインに流れており、この圧力ゲージを使用して充填工程のカットオフポイントを決定する場合には、ガス容器には正しい量のガスが充填されない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
充填時間が重要であるとともに充填の正確さも重要であるから、ガスを空の容器に導入するときに、ガスの温度が急激に上昇しない方法によって、単一ガスまたは混合ガスを空のガス容器に充填することが望ましい。また充填ラインの圧力ゲージの示す圧力と容器内の実際の圧力との差によって生じる誤差をなくし、あるいは最小にすることが望ましい。本発明は、これらの目的に合う方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、特に充填工程の初期に充填する容器内の温度が急に上昇することをなくし又は最小にする方法により、ガス容器に単一ガスまたは混合ガスを充填する方法である。本発明の広い実施例は、（ａ）空のガス容器内にガスを初期速度で流し始める工程と、（ｂ）所定の最大流量が達成されるまで、ガス容器内へのガスの流量を増加する工程と、（ｃ）ガス容器内のガスの測定した量と所望の最終量との差が減少するに従って、ガス容器内へのガスの流量を減少する工程と、（ｄ）ガス容器がガスの所望の最終量を含む時、ガス容器内へのガスの流入を停止する工程とを有する。
【０００８】
好ましい実施例では、ガス容器へのガスの流量が所定の最大流量に達するまでに必要な時間が、ガスの全充填時間の約２５〜７５％の範囲内である。
【０００９】
好ましい実施例では、ガス容器がガスの所望の最終量の約７５〜９５％を含む時、工程（ｃ）を始める。
【００１０】
広い実施例又は好ましい実施例では、工程（ａ）で設定する初期速度を十分に低くして、ガス容器内のガスの温度の急激な上昇を回避することが好ましい。同様に広い実施例又は好ましい実施例では、工程（ｂ）での容器内へのガス流量の増加割合を十分に低くして、ガス容器内のガスの温度の急激な上昇を回避することが好ましい。
【００１１】
上記いずれかの実施例において、工程（ｂ）の間のガス容器内へのガス流量の増加割合を一定にするか、所定の最大流量と測定された流量との差が減少するに従って、工程（ｂ）の間のガス容器内へのガスの流量を増加することができる。同様に上記いずれかの実施例において、工程（ｃ）の間のガス容器内へのガスの流量の減少の割合を一定にするか、ガス容器内のガスの実際量とガス容器内のガスの所望の最終量との差が減少するに従って、工程（ｃ）の間のガス容器内へのガスの流量を減少することができる。
【００１２】
本発明の好ましい側面では、ガス容器内のガスの実際量とガス容器内のガスの所望の最終量とを、ガス容器内に含まれるガスの分圧によって決定する。
【００１３】
本発明は、２種以上の異なるガスの混合ガスをガス容器に充填するために使用できる。混合ガスの１種またはそれ以上の成分を上記実施例のいずれか１つの方法を使用してガス容器に充填できる。
【００１４】
また、混合ガスのガス成分をガス容器に連続して充填し、２種またはそれ以上のガス成分の各々に工程（ａ）〜（ｄ）を繰り返して上記広い実施例のいずれかの方法によって各ガス成分を容器に充填する技術により、本発明を使用してガス容器に混合ガスを充填することもできる。
【００１５】
本発明の更に好ましい実施例では、ガス容器が、容器に充填されるガスの所望の最終量の約８５〜９５％を含む時、工程（ｃ）を開始する。
【００１６】
本発明の方法は、圧力測定によりガスシリンダに充填する場合に特に適している。
【００１７】
好ましい他の実施例では、本充填方法の種々の工程でのガス流量を、予め選択したプログラムによって決定する。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の１つの特徴は、ガスが最初に速い速度で空の容器に充填された時、空の容器の壁にガスが衝突してガスが急激に加熱し、熱が消散することができないが、容器に入ってくるガスの力を緩和するのに十分な量のガスが容器内に既に存在すれば、ガスの急激な温度上昇は起こらない、ということを利用している。
【００１９】
本発明の他の特徴は、ガス管内での圧力低下は、ガス管を通過するガス流の速度に逆比例していることを利用している。従って容器内に含まれるガスが、容器内のガスの急激な温度上昇を防止するのに十分な量になるまでは、最初はガスを容器にゆっくり導入し、その後充填バルブが十分に開放するまで容器内へのガスの導入速度を次第に増加していき、容器内のガス量が所望の値に近づくに従って容器内へのガスの導入速度を次第に減少させていき、充填ラインの圧力ゲージの示す圧力と容器内の圧力との差を減少させ、それにより充填工程の最終時点でこの差によって生じる誤差を減少しあるいは最小にすることによって、ガス圧力ゲージを有するガス充填ラインを介して、正確なガス量をガス容器に素早く充填することができる。
【００２０】
本発明は、圧力測定によってガスシリンダを充填するためのシステムを示す添付図面により、良く理解することができる。本システムは、充填するガスシリンダのバッテリ、供給源からガスシリンダへガスを搬送するライン、圧力検知装置Ａおよびガスの充填速度を制御する制御ユニットＣを有する。本システムは、ガスシリンダに単一ガス又は混合ガスを充填するために使用することができ、これらのガスはライン２，４及び６を介して貯蔵源（図示せず）からシステムに供給される。バルブ８，１０及び１２は、各々、ライン２，４及び６を通るガス流量を制御する。ライン２，４及び／又は６を流れるガスは、流量制御装置１６を有するライン１４内に流れ込む。流量制御装置１６は、可変オリフィスのように、ライン１４の流れを制御することができるどのような手段でも構わない。流量制御装置１６は、制御ループ１８を介して制御ユニットＣから受けた信号に応答して作動する。制御ユニットＣは、典型的には圧力検知装置Ａから受けた信号を分析するコンピュータであり、該ユニットは必要により流量制御装置１６に信号を送り、ライン１４を流れるガスの流量を調節する。流量制御装置１６の下流では、ライン１４はシリンダ充填マニホールド２０に接続しており、該シリンダ充填マニホールド２０は、順にバルブ２８，３０及び３２を介してガスシリンダ２２，２４および２６に各々接続している。圧力検知手段Ａは、圧力検知ライン３４に接続されたラインタップを介してライン１４内の圧力を測定する。圧力検知手段Ａは、制御ループ３６を介して制御ユニットＣに信号を送る。
【００２１】
選択された単一ガスを、ライン２を介してシステムに接続された供給源から図に示すシステムのガスシリンダ２２に充填する本発明の工程を以下説明する。バルブ８及び２８は開放している。流量制御装置１６は、流入ガスが空のシリンダ２２の壁に衝突することにより、著しい温度上昇がガスシリンダ内で生じる限界流量以下の初期ガス流量を提供するように設定されている。十分なガスがガスシリンダ内へ導入されて、シリンダ２２内のガスの急激な温度上昇を防止する緩衝作用が提供されたとき、シリンダ内に充填されたガスが著しく加熱することを避けるような増加割合で、充填工程の第１段階の間、流量を徐々に増加させていく。もちろん、シリンダ内のガスが過剰な加熱を引き起こさないという目的に照らして、可能な限り素早く、ライン１４を介して最大ガス流量を達成することが望ましい。流量は一定割合で、あるいは可変割合で増加しても良い。一般に充填工程が進行するに従って、ガス流量を、より急速に増加させることができる。即ち、シリンダ内のガス圧とライン１４内のガス圧との差が減少するに従って、ガス充填速度の感度が次第に減少してくる。従って通常は、充填工程が進行するに従って、ライン１４を通るガス流量を増加させることが好ましい。圧力センサＡによる圧力として測定した、シリンダ内に充填すべき全ガス量の約５〜２５％、好ましくは約５〜１５％だけガスシリンダが充填された時に、最大ガス流量に到達することが望ましい。
【００２２】
充填工程の第２段階は、最大速度でガスをシリンダ内に充填する工程を有する。この段階は、圧力センサＡによる圧力として測定した、シリンダに充填する全体ガス量の約７５〜９５％、好ましくは約８５〜９５％の量がシリンダに充填されるまで続けられる。そして充填工程は、その第３段階に入る。
【００２３】
充填工程の第３段階の間、シリンダに充填されるガス流量は次第に減少し、制御ループ３４がライン１４に入る地点での圧力とガスシリンダ２２内の圧力との差が減少する。圧力センサＡにより測定された圧力と目標圧力との差が減少するに従って充填速度が減り続け、所望の終了点に達する直前の流量は十分小さくなって、ライン３４がライン１４に接続する地点での圧力とシリンダ２２内の圧力との差が僅かになる。圧力センサＡにより検出された圧力は、シリンダ２２内の圧力を正確に反映する。第２圧力が所望の終了点に達すると、制御ユニットＣが流量制御装置１６を閉鎖してシリンダ２２内へのガスの流入を止める。各シリンダ２２，２４及び２６を上記工程によって充填することにより、各シリンダには実質的に同量のガスが充填される。
【００２４】
本発明の充填方法を、ガスシリンダに混合ガスを充填するために用いる場合には、所望の順番でバルブ８，１０及び１２を開けることにより、上記工程を混合ガスのガス成分毎に繰り返す。シリンダに最初に最も軽いガスを充填して、シリンダ内でガスがより早く混合するようにすることが通常好ましい。混合ガスを準備するときに、シリンダ内に充填されるべき第１ガス成分の量が十分に多いために、他のガス成分をシリンダに充填するときにガスシリンダの温度上昇が防止される場合には、流量制御装置１６の開口速度を厳密にせずに、急激な温度上昇を伴うことなしに流量制御装置を急に開けることができる。しかし、シリンダに導入される第１ガス成分の量が少ない場合には、第１ガス成分をゆっくり導入し、そしてシリンダ内に十分な全ガス量を導入して、残りの充填工程の間の急激な温度上昇を防止できるように十分なガス緩衝作用を提供するまで、第２ガス成分（および、おそらく続くガス成分）を最初ゆっくりと流し込むことが必要である。
【００２５】
上記の充填方法は、フィードバック技術を実行したときの本発明の方法である。前に示したように、本発明の方法はフィードフォワード工程を実行することもできる。フィードフォワード工程においては、本発明の方法の種々の工程中のガス流量を、例えば所定のプログラムによって制御することができる。
【００２６】
本発明の範囲において、従来の機器を利用して、システム内のガス流量を監視したり自動調節することにより、システムを完全に自動化して効果的な方法で連続的に作動させることができる。
【００２７】
【実施例１】
添付図面に示すシステムを変更して、水の体積で約５０リットルの１４本のガスシリンダに、９８モル％のアルゴンと２モル％の酸素から構成される混合ガスを、２１．１℃の基準温度で１８２．０２バール（bara）の最終圧力になるように同時に充填した。酸素供給源をライン２に接続し、アルゴン供給源をライン４に接続した。両方のガス成分を２０６バール（bara）の圧力で供給した。充填前に、シリンダを開放して、約０．４バール（bara）の初期圧力になるように排気した。この間、オリフィス制御バルブ１６とシリンダバルブとを開放状態にし、バルブ１６の上流のラインを排気した。
【００２８】
所望の混合ガスを生じさせるために、シリンダ温度が２１．１℃で３．８５バール（bara）の酸素の目標分圧が必要である。
【００２９】
バルブ１６を閉じ、バルブ８を開放して充填工程を開始した。全てのシリンダバルブを開放状態にしておいた。そして流量制御バルブ１６を、その最大開度の約１％開けた。これにより、ライン２０内が約０．４８バールの初期圧力に上がった。制御ユニットＣがバルブ１６のオリフィスサイズを調節し、圧力上昇の割合がほぼ毎分０．６９バールとなった。シリンダ内の酸素分圧が３．８５バール（bara）に達した時、バルブ８を閉じた。バルブ１６のオリフィスを、その最大の１％に再度設定し、アルゴン供給バルブ１０を開いた。オリフィスを制御して、圧力上昇の割合がほぼ毎分１０バールになるようにした。最終圧力（２１．１℃で１８２．０２バール（bara）以下の圧力５．５バールにおいて、ガス流量を毎分１．７バールに減らし、最終圧力以下の１．４バールにおいて、ガス流量を毎分０．６９バールに減らした。２１．１℃で１８２．０２バール（bara）の全圧に達した時、供給バルブ１０と全てのシリンダバルブを閉じた。シリンダ内の混合ガスを分析して、平均１．８６％の酸素を含むことが分かった。
【００３０】
上記と対照的に、シリンダへの酸素導入の開始時に、ライン１４のオリフィスを完全に開いた時、バルブ８が開かれた最初の１秒間に、圧力は１３．８バール以上に上がった。即ち圧力は、２１．１℃で３．８５バール（bara）の目標値を越えた。
【００３１】
本発明を特定の装置構成と特定の例を特に参照しながら説明したが、これらの特徴は単に本発明の代表例に過ぎず、変更例が考えられる。例えば、ガスシリンダ以外の容器に本発明の方法によって充填することもできるし、他の装置構成を本発明で使用することもできる。同様に、ガス容器に３種類以上のガス成分を含む混合ガスを充填することもできる。本発明の範囲は、特許請求の範囲によってのみ限定される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図1は、本発明の方法によってガスシリンダを充填するために有用なシステムを示す。コンプレッサ、熱交換機及びバルブを含む補助装置は、本発明の理解のために必要なく、発明の検討を簡単にするために図面から省略されている。
【符号の説明】
２，４，６、１４ ライン
８，１０，１２、２８，３０，３２ バルブ
１６ 流量制御装置
１８、３６ 制御ループ
２０ シリンダ充填マニホールド
２２，２４、２６ ガスシリンダ
３４ 圧力検知ライン