(57)【要約】  引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が可能であるチョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、  前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、
前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、
結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  Ｆ１２１-１９７９）以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であることを特徴とするＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項２】
チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、
前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、この単結晶からスライスしたウェーハに対して１１５０℃×３０分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少する窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、
結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  Ｆ１２１-１９７９）以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であることを特徴とするＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項３】
前記シリコン単結晶ウェーハにおいて、狙い抵抗率をＲ、１１５０℃×３０分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少するドナー濃度変化を［Ｄ］とした場合に
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３        （１）
となるように窒素起因のドナー濃度が設定されることを特徴とする請求項１または２に記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項４】
前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項５】
前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、ｎ型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項６】
リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含まれていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項７】
ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項８】
裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項９】
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、
シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖと結晶の成長方向での温度勾配ＧをＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能なＶ／Ｇで、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項１０】
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、この単結晶からスライスしたウェーハに対して1150℃×30分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少する窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、
シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖと結晶の成長方向での温度勾配ＧをＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能なＶ／Ｇで、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項１１】
前記シリコン単結晶ウェーハにおいて、狙い抵抗率をＲ、１１５０℃×３０分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少するドナー濃度変化を［Ｄ］とした場合に
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３        （１）
となるように窒素起因のドナー濃度が設定されることを特徴とする請求項９または１０に記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項１２】
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、シリコン融液にｎ型ドーパントを添加するか、シリコン融液にリンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加するか、または、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行うことで、リンをドープすることを特徴とする請求項９から１１のいずれかに記載のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項１３】
ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率を保証する方法であって、
チョクラルスキー法によって、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素をドープするとともに、窒素起因のドナー濃度を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とするシリコン単結晶から円筒状ブロックを切り出し、この両端から切り出した抵抗率評価用サンプルウェーハに1050℃以上で30分以上の熱処理を施して抵抗率を測定して、
前記測定した抵抗率評価用サンプルウェーハの抵抗率の値を、前記シリコン単結晶の円筒状ブロックの残りの部分から切断するＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率の保証値として用いることを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）の製造に用いられるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハ及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法に関する。
本願は、２００７年８月２１日に、日本に出願された特願２００７−２１５３３５号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
絶縁ゲートバイポーラトランジスター(Insulated Gate Bipolar Transistor、以下ＩＧＢＴと記す)は、大電力を制御するのに適したゲート電圧駆動型スイッチング素子であり、電車、ハイブリッド車、空調機器、冷蔵庫などのインバータなどに用いられている。ＩＧＢＴには、図５Ａ〜図５Ｃに示すように、エミッタＥ、コレクタＣ、ゲートＧという3つの電極が備えられており、絶縁酸化膜ＳｉＯ２を介して素子の表面側に形成されたゲートに印加する電圧によって、素子表面側のエミッタＥと裏面側のコレクタＣ間の電流を制御するものである。
上述のように、ＩＧＢＴは酸化膜で絶縁されたゲートで電流を制御する素子なので、ゲート酸化膜の品質（Gate Oxide Integrity、以下ＧＯＩと記す)が重要である。シリコン単結晶ウェーハ中に欠陥が含まれていると、その欠陥がゲート酸化膜に取り込まれて、酸化膜の絶縁破壊の原因となる。【０００３】
また、ＩＧＢＴは、メモリ等のＬＳＩのようにウェーハの表面近傍だけを横方向に使う素子ではなく、図５Ａ〜図５Ｃに示すように、ウェーハを縦方向（厚み方向）に使う素子なので、その特性はウェーハのバルクの品質に影響される。特に、再結合ライフタイムと抵抗率は重要な品質である。再結合ライフタイムは、基板中の結晶欠陥によって低下するので、デバイスプロセスを経ても結晶欠陥が生じないように制御することが必要である。抵抗率に関しては、均一性と安定性が要求される。ウェーハの面内だけでなく、ウェーハ間、すなわち、シリコンインゴットの長さ方向でも均一で、且つデバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。
もし、ウェーハ平面上に複数の受けられた素子、つまり、複数の素子が並列に設けられていた場合、これらの素子間で抵抗率が異なると、抵抗率の低い素子に大電流が集中し破損してしまうので抵抗率の均一性と安定性が重要である。このように、複数の素子が並列に微細化された場合、抵抗率の差によって、大電流が集中し特定の素子に電流が集中し破損してしまうので抵抗率が均一で、しかも、デバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。【０００４】
また、図５Ａに示すように、電流のオフ時に空乏層がコレクタ側に接触する所謂パンチスルー(Punch Through、以下ＰＴと記す)型ＩＧＢＴ用の基板として、エピキタキシャルウェーハ(以下エピウェーハと記す)が使用されている。しかし、ＰＴ型ＩＧＢＴは、エピウェーハを使用するためコストが高いという問題がある。また、ライフタイムコントロールのため、高温でスイッチング損失が増加する。このため高温でオン電圧が低下して並列使用時に特定の素子に電流が集中し破損の原因となることもある。
ＰＴ型基板の欠点を克服する為に、オフ時に空乏層がコレクタ側に接触しないノンパンチスルー(Non Punch Through、以下ＮＰＴと記す)型のＩＧＢＴが開発されている。更に最近になって、トレンチゲート構造や、図５Ｃに示すように、コレクタ側にフィールドストップ(Field Stop、以下ＦＳと記す)層を形成した、よりオン電圧が低くスイッチング損失の少ないＦＳ−ＩＧＢＴが製造されるようになっている。ＮＰＴ型やＦＳ型のＩＧＢＴ用の基板としては、従来からＦＺ法で育成したシリコン単結晶から切り出した直径１５０ｍｍ以下のウェーハ（以下、ＦＺウェーハという）が使用されている。【０００５】
エピウェーハに比べてＦＺウェーハは安価であるが、ＩＧＢＴの製造コストを更に下げる為には、ウェーハを大口径化する必要がある。しかし、ＦＺ法で直径１５０ｍｍより大きい単結晶を育成することは極めて難しく、たとえ製造できたとしても、低価格で安定供給するのは困難である。
そこで、我々はφ２００ｍｍ以上好ましくはφ３００ｍｍ以上の大口径結晶が容易に育成できるチョクラルスキー法（ＣＺ法）でＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを製造することを試みた。【０００６】
以下に説明する特許文献１〜３に記載されている技術はいずれもウェーハ内の欠陥の低減を目的とするものであり、特許文献１には、ＣＺ法によって育成され、窒素がドープされ、全面Ｎ−領域からなり、かつ格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下、或は窒素がドープされ、全面から少なくともボイド型欠陥と転位クラスターが排除されており、かつ格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であるシリコン単結晶ウェーハが開示されている。
また特許文献２には、酸素及び窒素でドーピングされる間にチョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、単結晶が引き上げられる間に６．５×１０17原子／ｃｍ3未満の濃度の酸素、及び５×１０13原子／ｃｍ3超の濃度の窒素でドーピングされるシリコン単結晶の製造方法が開示されている。
更に特許文献３には、窒素を添加した融液からチョクラルスキー法により育成され、２×１０14ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下の窒素濃度、及び７×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下の酸素濃度を含有し、各種表面欠陥密度がＦＰＤ≦０．１個／ｃｍ2、ＳＥＰＤ≦０．１個／ｃｍ2、及びＯＳＦ≦０．１個／ｃｍ2であり、内部欠陥密度がＬＳＴＤ≦１×１０5個／ｃｍ3であり、かつ酸化膜耐圧特性がＴＺＤＢ高Ｃモード合格率≧９０％及びＴＤＤＢ合格率≧９０％以上であるシリコン半導体基板が開示されている。
【特許文献１】特開２００１−１４６４９８号公報
【特許文献２】特開２０００−７４８６号公報
【特許文献３】特開２００２−２９８９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１〜３には、結晶欠陥フリーとなるウェーハの製造方法について開示されているものの、ＩＧＢＴに必要なウェーハ特性は明らかになっていない。また、無欠陥ＣＺシリコンで格子間酸素濃度が７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきが５％以下である結晶を育成するには、石英ルツボの回転速度や、結晶の回転速度を従来の条件から大幅に変更する必要があり、無欠陥結晶が育成できる引き上げ速度マージンが小さくなってしまい、歩留まりが低下する問題があった。【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さく、かつ、デバイスプロセス後にも抵抗率変化を低減可能なウェーハの製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハ、ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
シリコン単結晶ウェーハを、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と言う場合がある）により製造すると、直径３００ｍｍ程度の大口径のウェーハが製造可能であるが、ＣＺ法で製造されたウェーハは次のような理由でＩＧＢＴ用のウェーハには適していなかった。
（１）ＣＺ法では、単結晶の育成時に過剰な空孔が凝集して０．２〜０．３μｍ程度のＣＯＰ欠陥（Crystal Originated Particle）が生じる。ＩＧＢＴを製造する際には、ウェーハ表面にゲート酸化膜を形成するが、ＣＯＰ欠陥がウェーハ表面に露出して出来たピット、あるいはウェーハ表面近傍に存在するＣＯＰ欠陥がこのゲート酸化膜に取り込まれると、ＧＯＩ（Gate Oxide Integrity）を劣化させる。従って、ＧＯＩが劣化しないように、ＣＯＰ欠陥を含まないウェーハが必要になるが、ＣＺ法では無欠陥のウェーハの製造が難しい。
（２）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対して４５０℃で１時間程度の低温熱処理（ＩＧＢＴ製造工程のシンタリング処理に相当する熱処理）を行うと酸素ドナーが発生し、熱処理前後でウェーハの抵抗率が変化してしまう。
（３）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン融液に添加するドーパント量によって制御でき、ＩＧＢＴ用のウェーハにはドーパントとしてリンが添加されるが、リンは偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向に渡って濃度が大きく変化する。そのため、一本のシリコン単結晶の中で、設計仕様に合致する抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。
（４）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対してデバイス形成プロセスを行うと、過剰な酸素がＳｉＯ２となって析出し、再結合ライフタイムを劣化させる。【００１０】
（５）CZシリコンの抵抗率は、多結晶シリコンに添加するドーパント量によって制御できるが、IGBT基板に使われるリンは、偏析係数が小さい為に結晶の長さ方向で濃度が大きく変化する。そのため、一本の結晶の中で仕様に合った抵抗率のウェーハが作れる範囲が狭いため、これを改善したいという要求があった。
（６）ＣＺシリコンには１０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の酸素が含まれており、４５０℃程度の低温熱処理を受けると酸素ドナーが発生して、基板の抵抗率が変化してしまう。窒素ドープ結晶においては、酸素ドナーを消す熱処理(典型的には６５０℃×３０分)を施しているが、デバイスプロセスにおいてたとえばＡｌ配線のシンタリング処理などはこの４５０℃程度の温度前後で行われるため、デバイス製造工程を通ると抵抗率がウェーハ出荷時の抵抗率よりも高くなるという問題があった。【００１１】
上記（１）〜（６）の問題点を解決すべく、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、以下の構成を採用することによって、ＩＧＢＴに必要なウェーハ特性を備えたウェーハを、ＣＺ法により製造できることが判明した。【００１２】
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、
前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、
結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であることを特徴とする。
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、
前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、この単結晶からスライスしたウェーハに対して1150℃×30分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少する窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、
結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であることを特徴とする。
本発明の前記シリコン単結晶が、窒素濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされてなるものであることができる。
本発明の前記シリコン単結晶ウェーハにおいて、狙い抵抗率をＲ、1150℃×30分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少するドナー濃度変化を［Ｄ］とした場合に
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３        （１）
となるように窒素起因のドナー濃度が設定されることが好ましい。
本発明の前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものであることができる。
本発明の前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、ｎ型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであることができる。
本発明は、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含まれていることができる。
本発明は、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることができる。
本発明は、裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることができる。
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、
シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することを特徴とする。
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、この単結晶からスライスしたウェーハに対して1150℃×30分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少する窒素起因のドナー濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とされ、
シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することを特徴とする。【００１３】
本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、シリコン融液にｎ型ドーパントを添加するか、シリコン融液にリンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加するか、または、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行うことで、リンをドープすることがこのましい。
本発明は、前記シリコン単結晶ウェーハにおいて、狙い抵抗率をＲ、1150℃×30分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少するドナー濃度変化を［Ｄ］とした場合に
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３        （１）
となるように窒素起因のドナー濃度が設定されることが好ましい。
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法は、ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率を保証する方法であって、
チョクラルスキー法によって、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素をドープするとともに、窒素起因のドナー濃度を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とするシリコン単結晶から円筒状ブロックを切り出し、この両端から切り出した抵抗率評価用サンプルウェーハに1050℃以上で30分以上の熱処理を施して抵抗率を測定して、
前記測定した抵抗率評価用サンプルウェーハの抵抗率の値を、前記シリコン単結晶の円筒状ブロックの残りの部分から切断するＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率の保証値として用いることを特徴とする。【００１４】
さらに、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であることを特徴とする。
さらに、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、ｎ型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであることが好ましい。
更に本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされていることが好ましい。【００１５】
さらに、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界８ＭＶ／ｃｍでのＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が６．５×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に析出するＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であることが好ましい。
さらにまた、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含まれていることが好ましい。
さらにまた、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることが好ましい。【００１６】
なお、本発明において、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から５ｍｍの位置の合計３カ所で抵抗率を測定し、その３カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、（最大値−最小値）×１００／最小値の式で得られる値とする。【００１７】
また、本発明において「Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリー」とは、ＣＯＰ欠陥と転位クラスタが排除されることを意味する。
また、本発明で、ＯＳＦ領域とは、乾燥酸素雰囲気で900℃から１０００℃まで、昇温速度5℃/minで昇温した後、乾燥酸素雰囲気で1000℃、1時間、その後、ウェット酸素雰囲気で１０００℃から１１５０℃まで昇温速度3℃/minで昇温した後、ウェット酸素雰囲気で1150℃、2時間、その後900℃まで降温する熱処理後に、２μｍのライトエッチングを実施してOSF領域を顕在化させ、OSF密度のウェーハ面内分布を測定した際に、OSFの密度が１０個／ｃｍ２以上の領域を意味する。【００１８】
なお、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域とは、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを育成し、前記インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域をＩ領域とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域をＶ領域とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しない領域をＰ領域とするとき、前記Ｉ領域に隣接しかつ前記Ｐ領域に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域をＰｉ領域とし、前記ＯＳＦ領域に隣接しかつ前記Ｐ領域に属しＣＯＰを形成し得る空孔濃度以下の領域をＰｖ領域とする。【００１９】
シリコンウェーハは、ＣＺ法により炉内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ（Voronkov）の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げた後、このインゴットを切出して作製される。一般的に、ＣＺ法により炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときには、シリコン単結晶における欠陥として、点欠陥（point defect）と点欠陥の凝集体（agglomerates：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空孔と格子間シリコン原子という二つの一般的な形態がある。空孔は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常な位置の一つから離脱したものである。一方、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（インタースチシャルサイト）に存在するシリコン原子が格子間シリコン原子である。【００２０】
点欠陥は一般的にシリコン融液（溶融シリコン）とインゴット（固状シリコン）の間の接触面で形成される。しかし、インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔又は格子間シリコン原子は拡散し、空孔の凝集体（vacancy agglomerates）であるＣＯＰ又は格子間シリコン原子の凝集体（interstitial agglomerates）である転位クラスタが形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造である。空孔型点欠陥の凝集体は前述したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Laser ScatteringTomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したＬＤと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、インゴットを切出して作製されたシリコンウェーハを３０分間セコエッチング（Secco etching、ＨＦ：Ｋ2 Ｃｒ2Ｏ7 (0.15mol/l)＝２：１の混合液によるエッチング）したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。【００２１】
ボロンコフの理論によると、欠陥の数が少ない高純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、インゴットとシリコン融液の界面近傍のインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／分・℃）を制御することが重要である。【００２２】
このＶ／Ｇの値が高い値から低い値と変化するのに対応して、上述したＶ領域、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域、Ｉ領域の順となる。  このような領域の境界となるＶ／Ｇの値は、Ｖ領域とＯＳＦ領域との境界となるしきい値、ＯＳＦ領域とＰｖ領域との境界となるしきい値、Ｐｖ領域とＰｉ領域との境界となるしきい値、Ｐｉ領域とＩ領域との境界となるしきい値の順に減少する。【００２３】
各領域が出現するＶ／Ｇの値は、引き上げ炉上部におけるホットゾーンの構造、計算に用いる物性値やソフトウェアによって異なるが、ＣＯＰ密度、ＯＳＦ密度、ＢＭＤ密度、ライトエッチング欠陥密度を測定することによって、判別可能である。【００２４】
また、「ライトエッチング欠陥」とは、Ａｓ-Ｇｒｏｗｎのシリコン単結晶ウェーハを硫酸銅水溶液に浸漬した後自然乾燥し、窒素雰囲気中で９００℃、２０分程度の熱処理を行なうＣｕデコレーションを行ない、その後、試片表層のＣｕシリサイド層を除去するために、ＨＦ／ＨＮＯ３混合溶液中に浸漬して、表層を数十ミクロン程度エッチングして除去し、その後、ウェーハ表面を２μｍライトエッチング（クロム酸エッチング）し、光学顕微鏡を用いて検出される欠陥である。この評価手法によれば、結晶育成時に形成した転位クラスタをＣｕデコレーションすることで顕在化させ、転位クラスタを感度良く検出することができる。即ちライトエッチング欠陥には、転位クラスタが含まれる。
また、本発明において、「ＬＰＤ密度」とは、レーザ光散乱式パーティクルカウンター（ＳＰ１（surfscan SP1）：ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用いて検出される０．１μｍサイズ以上の欠陥の密度である。【００２５】
また、ＴＺＤＢとは、タイムゼロ絶縁破壊（Time Zero Dielectric Breakdown）の略であり、ＧＯＩを表す指標のひとつである。本発明におけるＴＺＤＢの合格率は、測定電極の電極面積を８ｍｍ２とし、判定電流を１ｍＡとした条件で、ウェーハ全体で４１６カ所程度の場所で電流−電圧曲線を測定し、静電破壊を起こさなかった確率をＴＺＤＢの合格率としている。なお、この合格率はＣモード合格率とも呼ばれる。【００２６】
本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ厚み方向全域にわたって均質でかつ結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ウェーハを縦方向（厚み方向）に使う素子であるＩＧＢＴ用のウェーハとして好適である。即ち、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、ＣＯＰ欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、ＧＯＩを劣化させることがない。また、転位クラスタが排除されることによって、リーク電流を防止できる。【００２７】
更に、格子間酸素濃度が７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を６．５×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
なお、酸素ドナーの濃度を６．５×１０１２個／ｃｍ３以下にする理由は次の通りである。高耐圧ＩＧＢＴには、ｎ型で抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍのウェーハが使われる。例えば、基板の抵抗率の仕様が７５Ω・ｃｍ±１０％の場合では、許容できるドナー濃度の増加は６．５×１０１２個／ｃｍ３以下となる。ここで、酸素に起因した酸素ドナーが最も発生しやすい温度は４５０℃である。例えばデバイスプロセスにおいてＡｌ配線のシンタリング処理はこの温度前後で行われる。４５０℃で１時間の熱処理を施した場合に発生する酸素ドナーの濃度の酸素濃度依存性を調べた結果を図１に示す。図１から、酸素ドナーの濃度を６．５×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えるためには、ウェーハの格子間酸素濃度を７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下に制御しなければならないことが分かる。【００２８】
また、４５０℃で１時間の熱処理を施した場合に酸素ドナー（サーマルドナー）の発生による抵抗率変化を抑制するために必要な上限の酸素濃度が狙いの抵抗率に対して変化する様子を調べた結果を図５に示す。図において、狙い１％、狙い２％、狙い３％、狙い４％、とあるのは、狙いの抵抗率からのズレの許容幅を示している。
この図の結果から、狙いの抵抗率が高いほど、狙いの抵抗率からのズレの許容幅が狭いほど酸素濃度を下げなければならないことがわかる。
本願発明では、上記のように格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下として酸素濃度を規定しているので、サーマルドナーによる抵抗率変化を抑制することが可能になる。【００２９】
なお、通常のＣＺ法では格子間酸素濃度を４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にするのは困難な場合があるので、その場合は磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法によって、格子間酸素濃度を４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることが可能である。また、石英ルツボおよび引き上げる単結晶の回転速度を低速にすることによっても格子間酸素濃度の低減が図られる。【００３０】
具体的には、図１０に示すように、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図１０に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｃ（０．５，７）、点Ｄ（０．７，６）、点Ｅ（１，６）、点Ｆ（２，２）、点Ｇ（２，１）で囲まれる範囲内の値に設定することができる。これにより、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。実質的には、石英ルツボの回転数をＲ１(rpm）、結晶回転数をＲ２(rpm）とするとき、Ｒ１：０．１以上２以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜７−５（Ｒ１−０．５)を満足し、Ｒ１：０．７以上１以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：１以上２以下の場合、Ｒ２＜６−４（Ｒ１−１)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度を４．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下として低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。【００３１】
また、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図１０に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｌ（０．２，７）、点Ｋ（０．３，７）、点Ｊ（０．５，６）、点Ｉ（０．７，６）、点Ｈ（１，５）、点Ｎ（１，３）、点Ｍ（１，１）で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げることで、単結晶中の格子間酸素濃度を３．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下としてより低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。実質的には、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とをＲ１：０．１以上２以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、但しＲ１：０．３以上、０．５以下の場合、Ｒ２＜７−５（Ｒ１−０．３）を満足し、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：０．７以上１以下の場合、Ｒ２＜６−３．４（Ｒ１−０．７）を満足する範囲に設定すればよい。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度が３．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下として、低酸素濃度のシリコン単結晶を提供できる。【００３２】
また、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図１０に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｌ（０．２，７）、点Ｑ（０．３，６）、点Ｊ（０．５，６）、点Ｐ（０．７，５）、点Ｎ（１，３）、点Ｍ（１，１）で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げてもよい。  実質的には、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とをＲ１：０．１以上１以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、但しＲ１：０．２以上０．３以下の場合、Ｒ２＜７−１０（Ｒ１−０．２）を満足し、Ｒ１：０．３以上０．５以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜６−５（Ｒ１−０．５）を満足し、Ｒ１：０．７以上、１以下の場合、Ｒ２＜５−６．７（Ｒ１−０．７）を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のシリコン単結晶を育成し、より低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。
なお、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）と格子間酸素濃度との関係を表８に示す。【００３３】
【表８】
2009025337.tif 000002
【００３４】
また、本発明では、シリコン融液に印加する磁場は水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、３０００〜５０００Ｇ（０．３Ｔ〜０．５Ｔ）とすることができる。磁場強度が上記の範囲以下であるとシリコン融液の対流抑制効果が充分でなく固液界面の形状を好ましい形状とすることができない上、酸素濃度を充分低下することができず好ましくない。また、上記の範囲以上に磁場強度を上げると、対流が抑制されすぎて、高温のシリコン融液が石英ルツボ内表面の劣化を進め、結晶の無転位化率が低下するため好ましくない。
また、本発明では、磁場中心位置と結晶引き上げ時の融液表面位置を−７５〜＋５０ｍｍ、より好ましくは、２０〜４５ｍｍとすることが好ましい。ここで、ここで磁場中心位置とは、水平磁場にあっては磁場発生コイルの中心が位置する高さ位置を意味し、−７５ｍｍとは、融液液面から上方７５ｍｍであることを意味している。【００３５】
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、８インチφＣＺシリコン単結晶において 酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ＡＳＴＭ  Ｆ１２１−１９７９)以下というレベルは 今までに類を見ないレベルを実現することができた。ＣＯＰフリーでかつ 酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下というシリコン単結晶は 従来結晶でいうＣＺ結晶とＦＺ結晶の中間に位置する結晶である。ＭＣＺ法でＣＯＰフリー結晶を育成することにより ＦＺ結晶同等の酸化膜耐圧を得ることができる。また、酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とすることにより デバイス製造工程における熱処理によっても、での酸素ドナー発生の懸念を払拭することができ、さらに ＣＺ結晶特有の酸素起因不良がほとんど見られなくなる。ＭＣＺ法による引き上げにおいて シリコン融液の対流を抑制し 石英ルツボの溶解量を減らすと共に、合成石英ルツボを使用し 石英ルツボ中の不純物濃度を低減させ、よりＦＺ結晶に近い品質のＣＺ結晶を育成できる。
ここで、合成石英ルツボとは、少なくとも原料融液に当接する内表面が以下のような合成石英から形成されたものを意味する。【００３６】
合成石英は、化学的に合成・製造した原料であり、合成石英ガラス粉は非晶質である。合成石英の原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成石英粉は天然石英粉よりも高純度とすることができる。合成石英ガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成石英粉ガラスでは、すべての不純物を０．１ｐｐｍ以下とすることが可能である。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長２００ｎｍ程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成石英ガラスに近い特性であると考えられる。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然石英粉の溶融品のような蛍光ピークは見られない。【００３７】
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然石英であったか合成石英であったかを判別することができる。【００３８】
また ＭＣＺ法により ８インチφシリコン単結晶の育成が ＦＺ法に比べて 簡単になるとともに石英ルツボの使用により 大チャージ化が可能となり ＦＺ法に比べて 原料コストの削減が可能となり、同時に、歩留りを向上することができる。【００３９】
また、本発明では、シリコン融液表面のガス流状態を制御するために、炉内圧力は、１０torr（１．３ｋＰａ）以上、好ましくは３０torr〜２００torr（４．０〜２７ｋＰａ）、さらに、好ましくは、３０torr〜７０torr（４．０〜９．３ｋＰａ）が望ましい。炉内圧力の上限は、炉内の圧力が増大するとＡｒ等の不活性ガスの融液上でのガス流速が低下することにより、融液から蒸発したＳｉＯ等の反応物ガスが排気しにくくなることにより、結晶中の酸素濃度が高くなり、また、ＳｉＯが炉内の融液上部の１１００℃程度またはより低温の部分に凝集することで、ダストを発生させ融液に落下することで結晶の有転位化を引き起こすため、これらを防止するために上記の上限の圧力を規定した。
また、本発明では、ＣＺ炉内に供給する雰囲気ガス流量を１００〜２００リットル／ｍｉｎ以上とし、ＣＺ炉内の圧力を６７００ｐａ以下として、溶融液表面から蒸発するＳｉＯを効果的に装置外に排出すると共に、溶融液表面を漂う異物もルツボ壁に追いやるとともに、結晶中の酸素濃度が高くなることを防止することができる。【００４０】
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下なので、ＩＧＢＴの品質を安定にできる。
ところで、ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン単結晶に含まれるドーパント量によって制御できるが、ＩＧＢＴ基板のドーパントとして良く使われるリンは、偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向にわたってその濃度が大きく変化する。そのため、一本の単結晶の中で設計仕様に合った抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。このため本発明では、上述したように、中性子照射、シリコン融液へのｎ型ドーパントの添加、リンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを所定量添加、その他様々な手段を採用する。いずれの場合も、不純物濃度の低いシリコン多結晶を原料とし、不純物の溶出が少ない合成石英ルツボを用いて単結晶を育成することが重要である。これらの手段を用いることで、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。【００４１】
中性子照射については、まず、シリコン融液に抵抗率を調整するためのドーパントを添加せずにシリコン単結晶を育成し、このノンドープのシリコン単結晶に中性子を照射することによって、結晶中の３０Ｓｉが３１Ｐに変換される現象を利用してリンをドープすることが出来る。３０Ｓｉは単結晶中に約３％の濃度で均一に含まれているので、この中性子照射は、結晶の径方向にも軸方向にも最も均一にリンをドープできる方法である。
また、シリコン融液へのｎ型ドーパントの添加によっても、抵抗率を制御することができる。この時、所謂ＤＬＣＺ法（Double Layered Czochralski;二層式引き上げ法）を適用することが望ましい。ＤＬＣＺ法とは、リンのような偏析係数の小さなドーパントの結晶軸方向の濃度変化を抑制する方法である。この方法は例えば特開平５−４３３８４号公報に開示されており、ＣＺ方法において、ルツボ中で多結晶シリコンを一旦全部溶かしてシリコン融液としてからリンを添加し、ルツボの底部の温度を下げてシリコン融液を底より上方に向かって凝固させてシリコン凝固層を形成し、このシリコン凝固層を上方から底に向けて徐々に溶かしながら結晶を育成することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
本発明ではこのＤＬＣＺ法を採用することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。【００４２】
また、リンと、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを所定量添加することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。これは所謂ダブルドープ法と呼ばれ、例えば特開２００２−１２８５９１号公報に開示されており、リンのような偏析係数の小さなドーパントをドープした結晶の軸方向の抵抗率変化を抑制する方法である。リンに対して、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパント(例えばＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ)をカウンタードーパントとしてドープすることによってリンの濃度変化を補償する。リンだけをドープした場合とリンとアルミニウムを同時にドープした場合の結晶軸方向の抵抗率変化を図２に示す。ウェーハの抵抗率の仕様が５０±５Ω・ｃｍの場合、リンとアルミニウムを同時にドープすることによって、歩留まりが約３倍に向上する。単結晶の上端におけるリンに対するアルミニウムの濃度比を５０％程度にすると歩留まりが最も高くなる。本発明では、リンと、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含有されることで、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。【００４３】
更に、本発明においては、所謂ＣＣＺ法と呼ばれる方法も適用可能である。この方法は、例えば特開昭６１−３６１９７号公報に開示されており、単結晶育成中に、リンを含んだシリコン融液にドーパントを含まない多結晶シリコンを添加することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
更にまた、ＤＬＣＺ法やＣＣＺ法のようにシリコン融液にドーパントを添加する単結晶育成の場合には、ウェーハ面内の抵抗率バラツキを抑制するために、結晶育成中の結晶回転速度を速く回転させることが望ましく、直径２００ｍｍ以下の単結晶育成では結晶回転速度を１５〜３０ｒｐｍ、直径３００ｍｍ以上では８〜１５ｒｐｍの範囲で回転させることが望ましい。なお、通常、結晶回転速度を増加させると、Ｇｒｏｗ−ｉｎ欠陥フリー結晶を得るための引き上げ速度マージン幅が狭くなってしまい、単結晶育成そのものが困難となるが、本発明では後述するように水素含有ガス雰囲気でシリコン単結晶を育成することにより、Ｇｒｏｗ−ｉｎ欠陥フリー結晶を得るための引き上げ速度マージンを十分に確保することができる。【００４４】
次に、シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、あるいは、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、より好ましくは、５×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされることによって、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではＶ／Ｇの制御可能範囲が狭くＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなるため好ましくない。また、上記の範囲以上とすることで、窒素をドープすることによる酸素析出促進効果が明らかであり、また、上記の範囲以下とすれば、単結晶引き上げ時の単結晶化の妨げとなったり、連続操業の不安定化を引き起こしたりすることもない。【００４５】
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハは、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とすることで、窒素起因のドナー濃度を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とする。【００４６】
ここで、窒素起因のドナーとは、後述するように、1150℃×30分の熱処理またはこれと同等な条件の熱処理によって消滅可能なドナーを示すものである。【００４７】
窒素をドープしたシリコン単結晶から切り出したウェーハは、酸素ドナーを消す熱処理(典型的には650℃×30分)を施した場合であっても、デバイスプロセスの高温熱処理によって抵抗率が上がってしまう。または、Ａｌ配線のシンタリング処理が行われる温度である４５０℃で１時間の熱処理、または、この条件に対応する程度であるデバイス製造プロセスの模擬熱処理を施した場合に抵抗率が上がってしまう。すなわち、６５０℃〜７００℃の温度で１０分〜１時間熱処理するようなドナーキラー処理後でもデバイスプロセスによってドナーが減少するという問題があった。
この原因を明らかにするために、以下の検証実験をおこなった。【００４８】
＜窒素ドープ結晶特有のドナーの消滅温度＞
酸素濃度５．６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ASTM F121-79)、窒素濃度７×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のシリコンウェーハに950℃から1150℃の範囲かつ50℃毎に異なる温度および1180℃として、いずれも処理時間30分に設定した熱処理を施してドナー濃度の変化を測定した。この結果を図７に示す。
図７の結果から、1150℃と1180℃ではドナー濃度が殆ど一致したことから、問題のドナーは1150℃でほぼ消滅することが分かった。なお、図７の縦軸は、各温度で熱処理したウェーハのドナー濃度から1180℃で熱処理したウェーハのドナー濃度を差し引いた値であり、窒素ドープ結晶特有のドナーの濃度と見なすことができる。【００４９】
＜ドナー減少量の窒素濃度依存性、酸素濃度依存性＞
上述したように、酸素ドナーを消す熱処理(典型的には650℃×30分)を施した場合でも、デバイス製造プロセスの模擬熱処理を施すと抵抗率が上がるという現象は、窒素ドープ結晶でのみ起きる現象である。この点を検証するために、1150℃×30分の熱処理によるドナー減少量の窒素濃度依存性を評価した。その結果を図８に示す。
IGBTの製造プロセスでは1150℃以上で30分以上の熱処理が行われるので、図８の縦軸は、IGBT製造プロセスを通った場合のドナー減少量と見なせる。窒素濃度が高いほど熱処理によるドナーの減少量が大きく、しかも、同じ窒素濃度であれば酸素濃度が高い方が熱処理によるドナーの減少量が大きいことが判明した。このことから、問題としているドナーは窒素と酸素に起因したドナーであると考えられる。【００５０】
＜許容できるドナー濃度変化＞
1200VクラスのIGBTに使われるウェーハの抵抗率の仕様は、デバイスメーカーによって異なるが３０〜１２０Ω・ｃｍ程度で、公差は±10%以下、±５%以下程度に設定されている。窒素起因ドナーによる抵抗率のばらつきも考慮して、IGBT製造プロセスの熱処理で窒素起因ドナーが消えることによる抵抗率の上昇を１０％まで許容する場合に、許容できるドナー濃度変化を計算した。
この結果を図９に示す。【００５１】
図中の矢印で示すように、狙い抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍの範囲、たとえば中間値の75Ω・cmで、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を10%以下にするためには、ドナー濃度の変化量（減少量）を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にしなければならないことがわかる。
また、狙い抵抗率が０〜３０Ω・ｃｍの範囲、たとえば２０Ω・ｃｍで、デバイス製造ロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を10%以下にするためには、ドナー濃度の変化量（減少量）を２×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にしなければならないことがわかる。
つまり、狙い抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍ程度の高抵抗ウェーハにおいては、狙い抵抗率が０〜３０Ω・ｃｍ程度の低抵抗ウェーハに比べて、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を抑えるために許容される許容ドナー濃度変化がより小さくなっていることがわかる。つまり、狙い抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍ程度の高抵抗ウェーハにおいては、狙い抵抗率が０〜３０Ω・ｃｍ程度の低抵抗ウェーハに比べて、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を抑えるためには、より厳しく窒素起因ドナー濃度を抑制することが必要である。【００５２】
図９において、許容ドナー濃度変化を［Ｄ］、狙い抵抗率をＲとした場合に、これらの関係は、
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３        （１）
となる。したがって、製造しようとする狙い抵抗率によって、式（１）のように許容ドナー濃度変化の範囲を設定することで、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を１０％以内に抑えることが可能となる。
ここで、許容ドナー濃度変化は、窒素起因のドナー濃度の変化であり、1150℃×30分の熱処理またはこれと同等な条件の熱処理によって消滅可能なドナー濃度変化であるから、ドープされる窒素量を、窒素ドナー濃度変化を式（１）となるようにすることで、デバイスプロセスにおいても抵抗率変化を抑制可能なＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを製造することが可能となる。【００５３】
たとえば、狙い抵抗率が７５Ω・ｃｍの場合、窒素起因ドナーの濃度を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にするためには、酸素濃度が６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の場合は窒素濃度を３×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の場合は窒素濃度を９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にする必要があることが図８からわかる(図中の矢印を参照)。
図８には、本発明の課題である窒素起因のドナーが、窒素だけではなく酸素にも関係したドナーであることを示すために、酸素濃度が６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の結晶のデータもプロットしているが、酸素濃度が５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上の場合には、IGBTプロセスの熱処理工程を模擬した熱処理を施すと酸素析出物が発生することがあるので、IGBT用窒素ドープウェーハの酸素濃度は、４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることが好ましい。【００５４】
なお、叙述したように、ＣＣＺ，回転数制御等によって低酸素のシリコン単結晶を製造できる場合には、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３より低ければ、窒素濃度は９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を超えても抵抗率変化を抑制可能なＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを製造することが可能となる。【００５５】
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が６．５×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であるので、ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。【００５６】
再結合ライフタイムは、シリコン単結晶に含まれる格子間酸素が、デバイス形成プロセスを経ることでＳｉＯ２として析出することによって劣化される。本発明のウェーハによれば、上述のように格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下なので、再結合ライフタイムを１００μ秒以上にすることができる。【００５７】
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能なＶ／Ｇで、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることができる。
また本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にｎ型ドーパントを添加し、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。
また本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液に、リンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加し、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。
更に本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶に対して、窒素を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で添加することが好ましい。【００５８】
ここで、水素含有物質とは、水素原子をその分子中に含む物質であって、シリコン融液中に溶け込んだ際に熱分解されることによって水素ガスを発生させる気体状の物質である。この水素含有物質には水素ガス自体も含まれる。この水素含有物質を不活性ガスに混合してネッキング部形成時の雰囲気中に導入することにより、シリコン融液中の水素濃度を向上させることができる。水素含有物質の具体例としては、水素ガス、Ｈ２Ｏ、ＨＣｌ等の水素原子を含む無機化合物や、シランガス、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ２などの炭化水素、アルコール、カルボン酸等の水素原子を含む有機化合物を例示できるが、特に水素ガスを用いることが望ましい。また、ＣＺ炉内の雰囲気ガスとしては、安価なＡｒガスが好ましく、これ以外にもＨｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅなどの各種希ガス単体またはこれらの混合ガスを用いることができる。【００５９】
また本発明では、水素含有雰囲気中における水素含有物質の濃度を、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲としている。ここで、水素ガス換算分圧としたのは、水素含有物質が熱分解等して得られる水素原子の量が、水素含有物質に元来含まれる水素原子の数量等によって左右されるためである。例えば、Ｈ２Ｏの１モルには１モル分のＨ２が含まれるが、ＨＣｌの１モルには０．５モル分のＨ２しか含まれない。従って本発明においては、水素ガスが４０〜４００Ｐａの分圧で不活性ガス中に導入されてなる水素含有雰囲気を基準とし、この基準となる雰囲気と同等の雰囲気が得られるように、水素含有物質の濃度を決めることが望ましく、このときの好ましい水素含有物質の圧力を水素ガス換算分圧として規定したものである。
即ち、本発明においては、水素含有物質がシリコン融液に溶解し高温のシリコン融液中で熱分解して水素原子に変換されると仮定した上で、変換後の雰囲気中の水素ガス換算分圧が４０〜４００Ｐａの範囲になるように水素含有物質の添加量を調整すればよい。【００６０】
上記のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のノンドープのシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のｎ型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを５％以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。【００６１】
また、本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法は、ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率を保証する方法であって、
チョクラルスキー法によって、格子間酸素濃度を４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とし、かつ、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素をドープするとともに、窒素起因のドナー濃度を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とするシリコン単結晶から円筒状ブロックを切り出し、この両端から切り出した抵抗率評価用サンプルウェーハに1050℃以上で30分以上の熱処理を施して抵抗率を測定して、
前記測定した抵抗率評価用サンプルウェーハの抵抗率の値を、前記シリコン単結晶の円筒状ブロックの残りの部分から切断するＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率の保証値として用いる。
このように、窒素を添加してＣＺ法で育成したシリコン単結晶から切り出した円筒状ブロックの両端より抵抗率評価用サンプルウェーハをスライスして、これらの検査用のウェーハを、少なくともデバイス製造工程前に窒素起因のドナーを消滅させる熱処理、具体的には、1050℃以上、30分以上、または、この熱処理と同等な条件で保持して熱処理し、その後検査用ウェーハの抵抗率を測定すれば、窒素起因のドナーに基づいた抵抗率変化作用が熱処理により消去された後の抵抗率を測定できる。
このようにして測定した検査用ウェーハで得られた抵抗率は、様々なアニール工程やデバイス製造工程における熱処理がウェーハ製造工程後に行なわれても、ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの厚さ方向全体にわたって、大きく変化しない。従って、測定した検査用ウェーハの抵抗率を、この検査用ウェーハを切り出した後の、円筒状ブロックの残りの部分から製品となるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハ をスライスした際に、その製品となるＩＧＢＴ用ウェーハの抵抗率の保証値として用いれば、製品用のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの正確な抵抗率保証が可能となる。
【発明の効果】
【００６２】
本発明によれば、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さくかつデバイス工程前後で抵抗率の変化しないウェーハの製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハ、ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は、格子間酸素濃度と、熱処理後の酸素ドナー濃度との関係を示すグラフである。
【図２】図２は、固化率と、抵抗率の関係を示すグラフである。
【図３】図３は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施する際に使用されるＣＺ炉の縦断面模式図である。
【図４】図４は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの周縁部を示す断面模式図である。
【図５Ａ】図５Ａは、ＩＧＢＴを示す模式断面図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、ＩＧＢＴを示す模式断面図である。
【図５Ｃ】図５Ｃは、ＩＧＢＴを示す模式断面図である。
【図６】図６は、上限の酸素濃度と狙いの抵抗率との関係を示すグラフである。
【図７】図７は、窒素起因ドナーと熱処理温度との関係を示すグラフである。
【図８】図８は、窒素起因ドナー減少量と窒素濃度との関係を示すグラフである。
【図９】図９は、許容ドナー濃度変化と狙い抵抗率との関係を示すグラフである。
【図１０】図１０は、石英ルツボ回転数と結晶回転数と格子間酸素濃度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６４】
３…シリコン融液
６…シリコン単結晶
Ｔ…種結晶
【発明を実施するための最良の形態】
【００６５】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
（ＣＺ炉の構成）
図３は、本発明の実施形態におけるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施するのに適したＣＺ炉の縦断面図である。
図３に示すＣＺ炉は、チャンバー内の中心部に配置されたルツボ１と、ルツボ１の外側に配置されたヒータ２と、ヒータ２の外側に配置された磁場供給装置９とを備えている。ルツボ１は、内側にシリコン融液３を収容する石英ルツボ１ａを外側の黒鉛ルツボ１ｂで保持する二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸１ｃにより回転および昇降駆動される。
ルツボ１の上方には、円筒形状の熱遮蔽体７が設けられている。熱遮蔽体７は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。熱遮蔽体７の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体７の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体７の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート面に形成されている。
そして、シードチャック５に取り付けた種結晶Ｔをシリコン融液３に浸漬し、ルツボ１および引き上げ軸４を回転させつつ種結晶Ｔを引き上げることにより、シリコン単結晶６を形成できるようになっている。【００６６】
熱遮蔽体７は、ヒータ２およびシリコン融液３面からシリコン単結晶６の側面部への輻射熱を遮断するものであり、育成中のシリコン単結晶６の側面を包囲するとともに、シリコン融液３面を包囲するものである。熱遮蔽体７の仕様例を挙げると次のとおりである。
半径方向の幅Ｗは例えば５０ｍｍ、逆円錐台面である内面の垂直方向に対する傾きθは例えば２１°、熱遮蔽体７の下端の融液面からの高さＨ１は例えば６０ｍｍとする。【００６７】
また、磁場供給装置９から供給される磁場は、水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、２０００〜４０００Ｇ（０．２Ｔ〜０．４Ｔ）、より好ましくは２５００〜３５００Ｇ（０．２５Ｔ〜０．３５Ｔ）とされ、磁場中心高さが融液液面に対して−１５０〜＋１００ｍｍ、より好ましくは−７５〜＋５０ｍｍの範囲内になるように設定される。【００６８】
（ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法）
次に、図３に示すＣＺ炉を用いたＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を説明する。
先ず、ルツボ１内に高純度シリコンの多結晶を例えば１００ｋｇ装入し、窒素源として例えば、窒化珪素からなるＣＶＤ膜を有するシリコンウェーハを投入する。シリコン結晶中の窒素濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下濃度、かつ、ウェーハにおける狙い抵抗率をＲ、1150℃×30分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少するドナー濃度変化を［Ｄ］とした場合に
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３        （１）
となるドナー濃度を設定するように、シリコン単結晶中の窒素濃度と酸素濃度を調整することが好ましい。【００６９】
次に、ＣＺ炉内を水素含有物質と不活性ガスとの混合ガスからなる水素含有雰囲気とし、雰囲気圧力を１．３〜１３．３ｋＰａ（１０〜１００ｔｏｒｒ）とし、雰囲気ガス中における水素含有物質の濃度が水素ガス換算分圧で４０〜４００Ｐａ程度になるように調整する。水素含有物質として水素ガスを選択した場合には、水素ガス分圧を４０〜４００Ｐａとすればよい。このときの水素ガスの濃度は０．３％〜３１％の範囲になる。
なお、水素ガスを含有しない不活性ガスのみの雰囲気とすることもできる。【００７０】
水素含有物質の水素ガス換算分圧が４０Ｐａ未満では、引き上げ速度の許容幅が縮小し、ＣＯＰ欠陥及び転位クラスタの発生を抑制できなくなるので好ましくない。また、水素含有物質の水素ガス換算濃度（水素の濃度）が高い程、転位発生の抑制効果が増大する。ただし、水素ガス換算分圧が４００Ｐａを超えると、ＣＺ炉内に酸素リークを生じた場合に爆発などの危険性が増大するので安全上好ましくない。より好ましい水素含有物質の水素ガス換算分圧は４０Ｐａ以上２５０Ｐａ以下の範囲であり、特に好ましい水素ガス換算分圧は４０Ｐａ以上１３５Ｐａ以下の範囲である。【００７１】
次いで、磁場供給装置９から例えば３０００Ｇ（０．３Ｔ）の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように印加するとともに、ヒータ２によりシリコンの多結晶を加熱してシリコン融液３とする。
次に、シードチャック５に取り付けた種結晶Ｔをシリコン融液３に浸漬し、ルツボ１および引き上げ軸４を回転させつつ結晶引き上げを行う。この場合の引き上げ条件としては、単結晶の成長速度をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）としたときの比Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／分・℃）を０．２２〜０．１５程度に制御し、ＶをＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度である０．６５〜０．３３ｍｍ／分に制御する、といった条件を例示できる。また、他の条件としては、石英るつぼの回転数を５〜０．１ｒｐｍとし、単結晶の回転速度を１５ｒｐｍ以下とし、アルゴン雰囲気の圧力を４０００Ｐａ（３０Ｔｏｒｒ）とし、更に磁場強度を３０００Ｇａｕｓｓといった条件を例示できる。特に、石英ルツボの回転数を５ｒｐｍ以下にすることで、石英ルツボに含まれる酸素原子のシリコン融液への拡散を防止することができ、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を低減することができる。
以上の引き上げ条件に設定することで、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、より好ましくは、４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることができ、これによりＩＧＢＴ製造工程での酸素ドナー発生を防止することができる。格子間酸素濃度が上記の範囲を越えるとＩＧＢＴ製造工程でＢＭＤが生じ、ＩＧＢＴの特性を劣化させてしまうので好ましくない。【００７２】
次に、形成された抵抗率を調整するためのドーパントが添加されていない単結晶シリコンに対して中性子線を照射する。この中性子線照射によって、シリコン原子の一部をリンに変換させ、これにより単結晶シリコンにリンを均一にドープさせることができ、抵抗率が均一な単結晶シリコンが得られる。中性子線の照射条件は、例えば、３．０×１０１２個/ｃｍ２/ｓ-１の中性子線束である位置において、結晶回転約２ｒｐｍで約８０時間の照射とすると良い。こうして中性子線が照射されたシリコンインゴットは、抵抗率が４８Ω・ｃｍ〜５２Ω・ｃｍ程度になる。【００７３】
また、中性子線の照射に代えて、シリコン融液に予めｎ型（Ｐ，Ａｓ，Ｓｂ等）のドーパントを添加しておいても良いが、偏析係数が小さいためにシリコン単結晶の長さ方向で抵抗率が大きく変化する。こうしたｎ型ドーパントの濃度の変化を防止するためには、例えば上述したＤＬＣＺ法、ダブルドープ法、ＣＣＺ法を採用すればよい。更に、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきを抑制するために、単結晶育成中の結晶回転速度を１５ｒｐｍ以上としても良い。【００７４】
次に、単結晶シリコンからウェーハを切り出し、必要に応じてラッピングやエッチング等を行った後に、必要に応じてＲＴＡ熱処理を行っても良い。
ラッピングを行う際には、ウェーハの割れを防止するために、ウェーハの表面の周縁部に表面側面取り部を形成するとともに、ウェーハの裏面の周縁部に裏面側面取り部を形成することが好ましい。図４には、ウェーハ加工完了後のウェーハ周縁部の断面を示す。【００７５】
図４に示すように、ウェーハの表面２２には、平坦面である主面２３と、周縁部に形成された表面側面取り部２４とが設けられている。また、裏面２６には、平坦面である主面２７と、周縁部に形成された裏面側面取り部２８とが設けられている。表面側面取り部２４は、その周縁端２９からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅Ａ１が、裏面側面取り部２８の周縁端２９からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅Ａ２よりも狭められている。表面側面取り部２４の幅Ａ１は５０μｍから２００μｍの範囲が好ましい。また、裏面側面取り部２８の幅Ａ２は２００μｍから３００μｍの範囲が好ましい。
また、表面側面取り部２４は、表面２２の主面２３に対して傾斜する第一傾斜面１１を有しており、裏面側面取り部２８は、裏面２６の主面２７に対して傾斜する第二傾斜面１２を有している。第一傾斜面１１の傾斜角度θ１は１０°から５０°の範囲が好ましく、第二傾斜面１２の傾斜角度θ２は１０°から３０°の範囲が好ましく、更にθ１≦θ２とされていることが好ましい。
また、第一傾斜面１１と周縁端２９との間には、これらを接続する第一曲面１３が設けられている。また、第二傾斜面１２と周縁端２９との間には、これらを接続する第二曲面１４が設けられている。第一曲面１３の曲率半径Ｒ１の範囲は８０μｍから２５０μｍの範囲が好ましく、第二曲面１４の曲率半径Ｒ２の範囲は１００μｍから３００μｍの範囲が好ましい。【００７６】
次に、ウェーハの一面側にポリシリコン層を形成する。本実施形態のシリコン単結晶ウェーハは、格子間酸素濃度が極めて低いので、酸素析出物によるゲッタリング効果は期待できない。そのため、裏面側にゲッタリング層としての多結晶シリコン層を形成し、ＩＧＢＴ製造工程における重金属汚染を除去する必要がある。また、多結晶シリコン層を裏面側に形成することで、スリップ等の発生を防止して、ウェーハ表面側へのスリップの伝搬を未然に防ぐこともできる。ポリシリコン層の厚みは、５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の範囲が好ましい。厚みが５０ｎｍ以上であればゲッタリング効果及びスリップ発生の抑制効果を十分に発揮させることができ、厚みが２０００ｎｍ以下であれば、ウェーハの反りを防止できる。
このようにして、本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハを製造できる。【００７７】
上記の製造方法によれば、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のｎ型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを５％以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。【００７８】
（ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ）
以上のようにして製造されたシリコン単結晶ウェーハは、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下となっている。また、抵抗率自体は４８Ω・ｃｍ〜５２Ω・ｃｍ程度となる。更にシリコン単結晶ウェーハには、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされている。
更に本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界８ＭＶ／ｃｍでのＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に析出する酸素ドナーの濃度が６．５×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上となっている。
更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面における０．１μｍ以上のＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下になっている。更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハには、裏面側に５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されており、ウェーハの表面の周縁部には表面側面取り部が形成され、ウェーハの裏面の周縁部には裏面側面取り部が形成されている。【００７９】
本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハによれば、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、ＣＯＰ欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、ＧＯＩを劣化させることがない。
さらに、ＯＳＦ領域が排除されて、OSFの密度が10個/cm2以上である領域が存在しないので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、ＣＯＰ欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、ＧＯＩを劣化させることがない。また、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を９０％以上とすることができる。【００８０】
更に、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥、転位クラスタ、が排除されることで、ウェーハを縦方向に使う素子であるＩＧＢＴ用のウェーハとして好適に用いることができる。即ち、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているため、ウェーハのバルクの品質が優れたものとなる。
更に、格子間酸素濃度が上記の範囲以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を６．５×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下なので、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
更に、シリコン単結晶に、上記の範囲とされる窒素がドープされることによって、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなる。
また、ＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が６．５×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に析出するＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であるので、ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。
【実施例】
【００８１】
（実験例１）
ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英るつぼに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。シリコン融液にはドーパントとしてリンを添加した。リンの添加量は、シリコン単結晶の抵抗率が６５Ω・ｃｍになるように調整した。次に、磁場供給装置から３０００Ｇ（０．３Ｔ）の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英るつぼを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度（引き上げ速度）をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／分）としたときの比Ｖ／Ｇを０．１８５程度に設定し、Ｖを０．４９ｍｍ／分に設定した。このようにして、条件１〜４の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。なお、シリコンインゴットにおける格子間酸素濃度は、石英るつぼの回転数を調整することにより制御した。また、条件４では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入することにより、シリコン単結晶中に４．１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の窒素をドープした。【００８２】
次に、引き上げられた単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径２００ｍｍ、厚さ０．７５ｍｍのシリコン単結晶ウェーハを製造した。【００８３】
得られたシリコン単結晶ウェーハについて、格子間酸素濃度を測定すると共に、ウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。格子間酸素濃度は、ＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。また、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から５ｍｍの位置の合計３カ所で抵抗率を測定し、その３カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、「（最大値−最小値）×１００／最小値」の式により算出した。結果を表１に示す。
更に表１には、引き上げ速度の許容幅を示す。この許容幅は、結晶の引き上げ速度を徐々に低下させ育成した結晶を育成方向に縦割り加工しＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥分布をＣｕデコレーション後にＸ−ｒａｙトポグラフィー法により観察することでＣＯＰ領域を、またライトエッチング欠陥を測定することで転位クラスター領域を判定し、求めた結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除できる引き上げ速度マージンである。【００８４】
【表１】
2009025337.tif 000003
【００８５】
表１に示すように、るつぼ回転速度を７ｒｐｍから１ｒｐｍに低下させることによって（条件１→条件２〜４）、実際に格子間酸素濃度を低減できることがわかった。但し、条件１および２では、結晶回転速度が遅いことから引き上げ速度の許容幅をある程度確保できるものの、抵抗率のばらつきが非常に大きいものであった。
また、条件２と３を比較すると、条件３では結晶の回転速度の高速化によって抵抗率のばらつきは低減されたが、引き上げ速度の許容幅が大幅に低下した。これは、単結晶の回転速度の増大によって、シリコン融液と単結晶との間の固液界面形状が変化したためと考えられる。
更に、条件４については、条件３に対し、窒素をドープしたことによって引き上げ速度の許容幅が増大したが、抵抗率のばらつきも増大した。これは、窒素ドープによってシリコン融液の対流状態が変化したためと考えられる。【００８６】
以上のことから、条件１〜４の引き上げ条件では、格子間酸素濃度の低減、抵抗率のばらつきの低減、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に達成することは困難であった。【００８７】
（実験例２）
ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英るつぼに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。次に、磁場供給装置から３０００Ｇ（０．３Ｔ）の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英るつぼを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度（引き上げ速度）をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／分）としたときの比Ｖ／Ｇを０．１８５程度に設定し、Ｖを０．４９ｍｍ／分に設定した。このようにして、条件５〜１４の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。【００８８】
なお、石英るつぼの回転速度は全ての条件で２ｒｐｍとし、単結晶の回転速度は全ての条件で２０ｒｐｍとした。更に、条件５及び６では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入して、シリコン単結晶中に窒素をドープした。また、条件７〜１１では、アルゴンガス雰囲気に水素ガスを導入して水素分圧３０〜４００Ｐａの条件で引き上げを行った。更に、条件１２〜１４では、窒素のドープと水素ガスの導入を同時に行った。更に、条件７〜１０及び１２〜１３では、シリコン融液にリンを添加することにより抵抗率の調整を行い、他の条件では実験例１と同様にして引き上げられた単結晶シリコンに対して中性子線を照射してリンをドープした。中性子線の照射は、線束３．０×１０１２個／ｃｍ２／sで８０時間照射する条件とした。このようにして、シリコン単結晶の抵抗率を５０Ω・ｃｍに調整した。【００８９】
その後、単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径２００ｍｍのシリコン単結晶ウェーハを製造した。【００９０】
得られたシリコン単結晶ウェーハについて、実験例１と同様にして、格子間酸素濃度を測定すると共にウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。結果を表２に示す。また表２には、ウェーハ中の窒素濃度、ＣＺ炉の雰囲気中の水素分圧、ドーパントの導入方法の条件を同時に示す。また、実験例１と同様にして、引き上げ速度の許容幅を同時に示す。【００９１】
【表２】
2009025337.tif 000004
【００９２】
表１及び表２に示すように、条件４において窒素ドープにより悪化した抵抗率のばらつきは、条件５及び６に示すように中性子照射によるリンドープを行うことによって改善されたが、引き上げ速度の許容幅は十分なものではなかった。
また、条件３において結晶の回転速度の高速化によって低下した引き上げ速度の許容幅は、条件８〜１０に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。条件８〜１０のように、所定量の水素を導入すると共に、るつぼ回転速度並びに単結晶の回転速度を制御することによって、格子間酸素濃度の低減と、抵抗率のばらつきの低減と、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に実現できることが判明した。
また、条件４において窒素ドープによって増大した抵抗率のばらつきは、条件１２及び１３に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。これは、窒素ドープによって引き起こされたシリコン融液の対流状態の変動を水素の導入によって抑制できたためと考えられる。また条件１２及び１３では、引き上げ速度の許容幅についても、窒素ドープ単独（条件５〜６）、水素導入単独（条件７〜１１）の場合と比べて拡大することができた。
更にこの条件１２及び１３に対して、リンの導入を中性子照射により行った条件１４では、抵抗率のばらつきがより低減された。【００９３】
（実験例３）
窒素濃度＝２．４×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、水素なし、ルツボ回転０．５ｒｐｍ、結晶回転８ｒｐｍで製造した抵抗率７５Ω・cmのウェーハに、まず、表３に示すIGBT製造プロセスを模擬した熱処理を施した。
その後、窒素濃度が２．４×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のウェーハを半分に分割し、片方はそのまま四探針法で抵抗率を測定し、もう片方は表３の熱処理を施した後に四探針法で抵抗率を測定し、熱処理によって減少したドナー濃度を評価した。
その結果を表4に示す。【００９４】
【表３】
2009025337.tif 000005
【００９５】
【表４】
2009025337.tif 000006
【００９６】
この結果から、本発明の条件(酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、窒素濃度９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下)に入っているウェーハでは、熱処理によるドナーの減少量が５×１０１２個／ｃｍ３以下であることがわかる。【００９７】
（実験例４）
窒素濃度＝２．２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．３×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、結晶引き上げ時の水素分圧１５０Ｐａ、ルツボ回転０．７ｒｐｍ、結晶回転６ｒｐｍとして製造した抵抗率７５Ω・cmのウェーハに、まず、表３に示したIGBT製造プロセスを模擬した熱処理を施した。
その後、窒素濃度が２．２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．３×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、酸素濃度が３．４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のウェーハを半分に分割し、片方はそのまま四探針法で抵抗率を測定し、もう片方は表1の熱処理を施した後に四探針法で抵抗率を測定し、熱処理によって減少したドナー濃度を評価した。その結果を表５に示す。【００９８】
【表５】
2009025337.tif 000007
【００９９】
この結果から、水素を含んだ雰囲気で引き上げた結晶から切り出されたウェーハであっても、本発明の条件(酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、窒素濃度９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下)に入っているウェーハでは、熱処理によるドナーの減少量が５×１０１２個／ｃｍ３以下であった。【０１００】
（実験例５）
窒素濃度=５．２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、水素なしとして抵抗率７５Ω・cmのウェーハを製造した。
窒素濃度が５．２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、酸素濃度が５．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の6枚のウェーハに表６に記載の前熱処理を施した後、半分に割って、右側の半分は、そのまま抵抗率を測定した。左側の半分は、表３に記載のIGBT製造プロセスを模擬した熱処理条件を施してから抵抗率を測定した。ウェーハの左右の抵抗率を測定して、表３の熱処理によるドナーの減少量を求めた。その結果を表７に示す。【０１０１】
【表６】
2009025337.tif 000008
【０１０２】
【表７】
2009025337.tif 000009
【０１０３】
この結果から、本発明の条件(1050℃×30分以上)の熱処理を施せば、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、窒素濃度が９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下という両方の条件を満たさないウェーハであっても、IGBT製造プロセスを模擬した熱処理によるドナー減少量が５×１０１２個／ｃｍ３以下になることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【０１０４】
引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さくかつデバイス工程前後で抵抗率の変化しないウェーハの製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハ、ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法を提供できる。
【図１】
2009025337.tif 000010
【図２】
2009025337.tif 000011
【図３】
2009025337.tif 000012
【図４】
2009025337.tif 000013
【図５Ａ】
2009025337.tif 000014
【図５Ｂ】
2009025337.tif 000015
【図５Ｃ】
2009025337.tif 000016
【図６】
2009025337.tif 000017
【図７】
2009025337.tif 000018
【図８】
2009025337.tif 000019
【図９】
2009025337.tif 000020
【図１０】
2009025337.tif 000021
【国際調査報告】
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