【手続補正書】
【提出日】平成16年4月1日(2004.4.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１１】
プロセスの工程の所望の時点で、式（Ｉ）
Ｐ  ───  〔Ｘ〕m                           （Ｉ）
〔式中、Ｐはｍ−価の線状の非置換キナクリドン残基であり、
ｍは１〜４の数であり、
Ｘは式（II）
【化１】
1998036700.tif 000001
（式中、Ｒ2 およびＲ3 は互いに無関係にそれぞれ水素原子、炭素原子数１〜２０のアルキル基または炭素原子数２〜２０のアルケニル基または炭素原子数５〜７のシクロアルキル基であるか、または
Ｒ2 およびＲ3 は隣接する窒素原子と一緒に脂肪族または芳香族の五員−または六員のヘテロ環を形成しそして該環は窒素−、酸素−および硫黄原子より成る群から選ばれる同一または異なるヘテロ原子を含有する１〜３個の環構成員を有しており、Ｒ1 は水素原子または炭素原子数１〜４のアルキル基であり、
ｎは１〜６でありそして
ｏは０または１である。）
で表される基である。〕
で表される１種類以上の顔料分散剤を添加する請求項１〜１０のいずれか一つに記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
相転換のための適する無機塩基として苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムおよびアンモニアが適している。これらの塩基の混合物も使用することができる。
相転換のための適する溶剤にはアルカリ安定性溶剤、例えばＣ1 〜Ｃ8 −アルカノール類および非環状アルコール、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノールまたはイソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノールまたは第三ブタノール、ペンタノール類、ヘキサノール類、シクロヘキサノール；グリコールエーテル、例えばエチレングリコールまたはプロピレングリコールのモノメチル−またはモノエチルエーテル、またはブチルグリコール、エチルジグリコールまたはメトキシブタノールがある。有利な有機溶剤にはＣ1 〜Ｃ6 −アルカノール類、特にエタノール、プロパノール類、ブタノール類およびペンタノール類が有利であり、ブタノール類が特に有利である。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
微粉砕の過程で、使用される粗顔料の相は維持される。微粉砕工程の後、粗顔料は微細分された予備顔料または顔料として存在している。
（予備）顔料の粒度は０．２μm 以下である。
ｅ）：  微細分予備顔料の状態で存在する微粉砕済基材を、無機塩基を添加してまたは添加せずに、有機溶剤の添加後に水性懸濁状態で熱処理（溶剤仕上げ処理）に付す。仕上げ処理に適する溶剤はアルカリ安定性の溶剤、例えばＣ1 〜Ｃ8 −アルカノールおよび脂環式アルコール、例えばメタノール、エタノール、ｎ−またはイソプロパノール、ｎ−、イソ−または第三ブタノール、ペンタノール類、ヘキサノール類、シクロヘキサノール；グリコールエーテル類、例えばエチレングリコールまたはプロピレングリコールのモノメチル−またはモノエチルエーテルまたはブチルグリコール、エチルジグリコールまたはメトキシブタノールがある。有利な有機溶剤にはＣ1 〜Ｃ6 −アルカノール類、特にエタノール、プロパノール類、ブタノール類およびペンタノール類があり、ブタノール類が特に有利である。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
β−相である１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水と６．４部の粗大結晶の非置換キナクリドン粗顔料（β−相）より成る懸濁物を供給しそして１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分運転する。微粉砕済基材懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材を吸引濾過し、そして固体生成物を水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
β−相である１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水酸化ナトリウム（１% 濃度）と６．３部の粗大結晶の非置換キナクリドン粗顔料（β−相）より成る懸濁物を供給しそして１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分運転する。微粉砕済基材懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
β−相である２１．１６部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水酸化ナトリウム（１% ）、６．３部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）および０．３２部の式（Ｉ）の顔料分散剤より成る懸濁物を供給する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。微粉砕は１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分運転する。微粉砕済基材の懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
β−相である２２．９部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水酸化ナトリウム（１% ）、６．３部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）および０．３２部の式（Ｉ）の顔料分散剤より成る懸濁物を供給する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。微粉砕は１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分運転する。微粉砕済基材の懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
β−相である２４．４部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水酸化ナトリウム（１% ）、６．３部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）および０．３２部の式（Ｉ）の顔料分散剤より成る懸濁物を供給する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。微粉砕は１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分運転する。微粉砕済基材の懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
β−相である２４．１４部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水酸化ナトリウム（１% ）、６．３部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）および０．３２部の式（Ｉ）の顔料分散剤より成る懸濁物を供給する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。微粉砕は１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分運転する。微粉砕済基材の懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
専らα−相が存在する１７．４% の純度の粗顔料濾過ケーキ状物７６０部が得られる。
ｃ）相転換：
７１８部の粗顔料濾過ケーキ状物を攪拌機付容器に導入する。次いで６５６部の水および３２．７部の水酸化ナトリウム（９８% の純度）を添加する。この混合物を９０℃に加熱し、そしてこの温度で３１．２部の水、１．４５部の水酸化ナトリウム（９８% の純度）および８．３３部のペルオキソ二硫酸ナトリウムの溶液を添加する。この混合物を９０℃で１時間加熱する。次に３７５部のイソブタノール（１００% の純度）を添加し、そしてこの混合物を、閉じた容器内で生じる圧力のもとで５時間にわたって１５０℃に加熱する。９０℃に冷却した後にイソブタノールをブリッジ部が１００℃となるまで共沸留去する。懸濁物を６０℃に冷却し、粗顔料を吸引濾過し、中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
β−相である１２０．７５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、８０部の水酸化ナトリウム（１% ）および６．３部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）より成る懸濁物を供給する。微粉砕は１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分運転する。微粉砕済基材の懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
β−相である１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３３６部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７６部の水酸化ナトリウム（１% 濃度）、１９部のイソプロパノールおよび６部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）より成る懸濁物を供給しそして１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で３０分粉砕する。微粉砕済基材の懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。６．０部の顔料（β−相）が得られ、これを次に０．１５部の式（Ｉ）の顔料分散剤と機械的に混合する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。


【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７４】
β−相である１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３３６部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７９部の水酸化ナトリウム（０．３% 濃度）、６部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）および０．２４部のアルキルフェノール−ポリグリコールエーテルスルファートのナトリウム塩より成る懸濁物を供給する。１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１０分粉砕する。微粉砕済基材懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を塩酸（１０% 濃度）で酸性にし、吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
β−相である１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３３６部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７９部の水酸化ナトリウム（１% 濃度）および６部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）より成る懸濁物を供給する。１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で３０分粉砕する。微粉砕済基材の懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
β−相である１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３３６部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７３部の水酸化ナトリウム（１% 濃度）、４部のイソブタノール（１００% ）、６．３部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）および０．３２部の式（Ｉ）の顔料分散剤より成る懸濁物を供給する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分粉砕する。微粉砕済基材の懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８５】
β−相状態で存在する１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３２００部のスチール製球状物（直径１０ｍｍ）が粉砕媒介物として容量の５５% まで充填されているスチール製容器に、１１９．７部の水酸化ナトリウム（１% 濃度）、９．８部の粗大結晶の非置換粗顔料（β−相）および０．５部の式（Ｉ）の顔料分散剤より成る懸濁物を充填する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。微粉砕をローラーベンチ（ｒｏｌｌｅｒ  ｂｅｎｃｈ）の上で臨界回転速度の７５% にて２４時間実施する。次に微粉砕済基材懸濁物を分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
β−相である１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３６０部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水酸化ナトリウム（１% 濃度）、６．４部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）および０．６４部の式（Ｉ）の顔料分散剤より成る懸濁物を供給する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。粉砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分実施する。微粉砕済基材懸濁物を次いで分級して粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄する。


【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９５】
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、８３．５部の上記の粗顔料懸濁物および０．３５部の式（Ｉ）の顔料分散物を供給する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。粉砕は１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分実施する。微粉砕済基材懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９８】
β−相の状態で存在する１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水酸化ナトリウム（１% 濃度）、６．３部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）および０．３２部の式（Ｉ）の顔料分散物より成る懸濁物を供給する。但しこの式（Ｉ）中、Ｒ1 は水素原子で、Ｒ2 およびＲ3 はそれぞれエチル基で、ｎは３．０で、ｏは１．０でそしてｍは２．０である。粉砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で７．５分実施する。微粉砕済基材懸濁物を次いで分級して、粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０１】
β−相の状態で存在する１１６．５部の高結晶質粗顔料が得られる。
ｄ）微粉砕：
３５４部のジルコニウム混合酸化物ビーズ（直径：０．３〜０．４ｍｍ）が粉砕媒介物として充填されているボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ、マンハイム）に、７７部の水酸化ナトリウム（１% 濃度）および６．３部の粗大結晶の非置換粗キナクリドン顔料（β−相）より成る懸濁物を供給する。粉砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１リットルの粉砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２５℃で１５分実施する。微粉砕済基材懸濁物を次いで分級して粉砕媒介物を除き、それを水で洗浄し、一緒にした微粉砕済基材の懸濁物を吸引濾過し、そして固体生成物を中性になるまで水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。


【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０３】
５．９部の顔料（β−相）が得られる。ＰＶＣ中に容易に分散し得る高い色強度および優れた耐ブリード性の着色物が得られる。ＰＵ−ラッカーにおいては非常に高い色強度および良好な光沢の塗料が得られる。