【手続補正書】
【提出日】平成17年5月12日(2005.5.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の工程：
Ａ）分散液または水性エマルジョン中での重合により得られる熱加工性テトラフルオエチレン（ＴＦＥ）共重合体のポリマーラテックスを、機械的攪拌下に、２以下、好ましくは、０．４〜１．６の範囲のｐＨ値を有する酸性電解質を添加することによってゲルの形態に変え、
Ｂ）ｐＨ１〜７を有する酸性水溶液もしくは中性水溶液でポリマーゲルを洗浄すること
からなる、熱加工性テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）共重合体の精製方法。
【請求項２】
バッチ式または連続式で行われる請求項１に記載の精製方法。
【請求項３】
ゲルの形態のポリマーラテックスを得るための工程Ａ）が、じゃま板および攪拌装置、好ましくは傾斜翼装置を備えた槽の中で、バッチ式で行われる請求項１または２に記載の精製方法。
【請求項４】
工程Ａ）が次の工程：
−約３０〜４０重量％の濃度を有する重合ラテックスを、５〜２５重量％の濃度に、任意に水で希釈する；
−１．５〜５ KW／m3 の特定の動力での機械的攪拌下にラテックスを維持し、酸性電解質、好ましくは硝酸を加えて、ｐＨ値を２以下、好ましくは０．４〜１．６にすること
からなる、請求項１〜３のいずれか１つに記載のバッチ式方法。
【請求項５】
洗浄工程Ｂ）が次の工程：
１）機械的攪拌の停止、および工程Ｂ）で示した水溶液の添加；添加される水の量がポリマーゲル１００部に対して１００〜２００部である；
２）続いて、一般的に０．２〜２ KW／m3 の特定の動力で、０．１m／s〜０．６m／s 未満の周速度で、１〜１０分間、ゲルを機械的に攪拌する；
３）攪拌を停止し、ゲルのフロックをデカンテーションして、上澄液を除去することからなり、洗浄工程Ｂ）が通常３〜１０回、好ましくは４〜８回繰り返される、請求項１〜４のいずれか１つに記載のバッチ式方法。
【請求項６】
次の特徴：
−各段にじゃま板および１以上の機械的攪拌装置、好ましくは円錐状円盤、円盤状タービン、傾斜翼、より好ましくは円盤状タービンを備えた多段カラム；
−カラムの高さ／直径の比が５より大きく、好ましくは８と２０の間である；
−段数は５と２０の間である；
−カラム頂部の第一段およびカラム底部の最終段には攪拌装置がない；
−酸性電解質がカラムに沿って供給される
を有する連続フロー洗浄カラムにポリマーラテックスを向流方式で供給する方法において、ポリマーラテックスをカラムの第一段に直接供給し、洗浄水をカラムの底部から流入させ、カラムの上部から流出させることにより、ゲルの形態にあるポリマーラテックス（工程Ａ）を連続式で得る、請求項１または２に記載の方法。
【請求項７】
供給される酸性電解質の量が、カラムの第一段におけるｐＨの条件が２以下に、好ましくは０．４と１．６の間になるように決定される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
攪拌機の周速度が０．６ m／s 未満、好ましくは０．１と０．５ m／sの間であり、洗浄カラム内の温度が１０℃〜４０℃の範囲である、請求項６または７に記載の方法。
【請求項９】
カラムにおける洗浄水の直線方向の速度が１cm／s 未満である請求項６〜８のいずれか１つに記載の方法。
【請求項１０】
洗浄水の流速とラテックスの流速の比が、１：１〜１０：１、好ましくは１．５：１〜５：１の範囲にある、請求項６〜９のいずれか１つに記載の方法。
【請求項１１】
酸性電解質が無機酸であり、好ましくは硝酸または塩酸であり、より好ましくは硝酸である、請求項１〜１０のいずれか１つに記載の方法。
【請求項１２】
熱加工性ＴＦＥ共重合体が、ＴＦＥと、少なくとも１つのエチレン型不飽和を含み、好ましくはフッ素化された、次のもの：
−Ｃ3−Ｃ8パーフルオロオレフィン、好ましくはヘキサフルオロプロペン（ＨＦＰ）、
−ビニルフルオライド（ＶＦ）、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロイソブテンおよびパーフルオロアルキルエチレン  ＣＨ2＝ＣＨ−Ｒf（ここで、ＲfはＣ1−Ｃ6パーフルオロアルキルである）から選択されるＣ2−Ｃ8水素化フルオロオレフィン；
−Ｃ2−Ｃ8 クロロ−および／またはブロモ−および／またはヨウド−フルオロオレフィン、好ましくはクロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）；
−（パー）フルオロアルキルビニルエーテル（ＰＡＶＥ）ＣＦ2＝ＣＦＯＲf（ここで、ＲfはＣ1−Ｃ6（パー）フルオロアルキル、好ましくは、ＣＦ3、Ｃ2Ｆ5、Ｃ3Ｆ7である）；
−(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル  ＣＦ2＝ＣＦＯＸ（ここで、ＸはＣ1−Ｃ12アルキル、Ｃ1−Ｃ12オキシアルキルまたは１以上のエーテル基を有するＣ1−Ｃ12（パー）フルオロオキシアルキル、好ましくはパーフルオロ−２−プロポキシ−プロピルである）；
−フルオロジオキソール、好ましくはパーフルオロジオキソール；
−次のタイプの非共役ジエン：
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦＸ1＝ＣＸ2ＯＣＸ3Ｘ4ＯＣＸ2＝ＣＸ1Ｆ
（ここで、Ｘ1およびＸ2は互いに同一または異なって、Ｆ、ＣｌまたはＨであり、Ｘ3およびＸ4は互いに同一または異なって、ＦまたはＣＦ3であり、これらは重合の間に環状に重合する）；
−次の一般式のフルオロビニルエーテル（ＭＯＶＥ）：
ＣＦＸAI＝ＣＸAIＯＣＦ2ＯＲAI  （Ａ−Ｉ）（ここで、ＲAIは、Ｃ2−Ｃ6の直鎖状、分枝鎖状もしくはＣ5−Ｃ6環状の（パー）フルオロアルキル基、または１〜３の酸素原子を含むＣ2−Ｃ6の直鎖状、分鎖状のパーフルオロオキシアルキル基であり、ＲAIが上記のフルオロアルキルもしくはフルオロオキシアルキルであるとき、それはＨ、Ｃｌ、ＢｒおよびＩから選ばれる同一または異なる１または２個の原子を含むことができ；ＸAI＝ＦまたはＨ）；
一般式：ＣＦＸAI＝ＣＸAIＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＦ2ＹAIの化合物 （Ａ−ＩＩ）（ここで、ＹAI＝Ｆ、ＯＣＦ3であり、ＸAIは上記のものが好ましい）；
特に好ましいのは、（ＭＯＶＥ  Ｉ） ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＦ3（Ａ−ＩＩＩ）、および（ＭＯＶＥ  ＩＩ） ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＦ2ＯＣＦ3（Ａ−ＩＶ）である
から選択される１以上のモノマーとの重合によって得られる、請求項１〜１１のいずれか１つに記載の方法。
【請求項１３】
フッ素化されたコモノマーに加えて、水素化されたオレフィンが用いられる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
共重合体中のコモノマーの量が１〜１８重量％、好ましくは２〜１０重量％である、請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１５】
熱加工性重合体の粉体の乾燥が２３０℃〜２８０℃の温度で行われる、請求項１〜１４のいずれか１つに記載の方法。
【請求項１６】
１ｐｐｍ未満の抽出され得るカチオンを含む、請求項１２〜１４のいずれか１つに記載の熱加工性ＴＦＥ共重合体。
【請求項１７】
抽出され得るカチオンの量が１ｐｐｍ未満であり、残存する界面活性剤の量が約１０ｐｐｍ未満である、請求項１５に記載の熱加工性ＴＦＥ共重合体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
−クロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）のようなＣ2−Ｃ8 クロロ−および／またはブロモ−および／またはヨウド−フルオロオレフィン；
−（パー）フルオロアルキルビニルエーテル（ＰＡＶＥ）ＣＦ2＝ＣＦＯＲf（ここで、Ｒfは、Ｃ1−Ｃ6（パー）フルオロアルキル、例えば、ＣＦ3、Ｃ2Ｆ5、Ｃ3Ｆ7である）；
−(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル  ＣＦ2＝ＣＦＯＸ（ここで、ＸはＣ1−Ｃ12アルキル、Ｃ1−Ｃ12オキシアルキルもしくは１以上のエーテル基を有するＣ1−Ｃ12（パー）フルオロオキシアルキル、例えばパーフルオロ−２−プロポキシ−プロピルである）；