【手続補正書】
【提出日】平成17年9月28日(2005.9.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
硼酸塩の溶液を木材質に含浸させて乾燥させる工程と、
前記の木材質に、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アミノ基、メチル基等を反応させたシランカップリング剤を硼酸（Ｈ３ＢＯ３）溶液に混合して反応させた溶液を、プライマーとして塗布する工程と、
更にフェノール樹脂等の接着剤を塗布する工程、
からなることを特徴とする防火木質材の加工方法。
【請求項２】
硼酸塩の溶液を木材質に含浸させて乾燥させる工程と、
前記の木材質に、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アミノ基、メチル基等を反応させたシランカップリング剤をイソプロピルアルコール、エタノール等のアルコール系溶媒に混合した溶液を、プライマーとして塗布する工程と、
更にフェノール樹脂等の接着剤を塗布する工程、
からなることを特徴とする防火木質材の加工方法。
【請求項３】
前記硼酸塩の溶液が硼砂と硼酸を一定の割合で含有する溶液であることを特徴とする請求項１または２に記載した防火木質材の加工方法。
【請求項４】
前記硼酸塩の溶液が、硼砂と硼酸を加熱しながら溶解した水溶液であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１つに記載の防火木質材の加工方法。
【請求項５】
前記接着剤が、フェノール樹脂、レゾルシノール樹脂、イソシアネート樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂から成る群から選択された接着剤であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１つに記載の防火木質材の加工方法。
【請求項６】
前記木材質への含浸法は、加圧含浸、煮沸含浸、浸漬含浸、スプレ−含浸から選択された含浸法であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１つに記載の防火木質材の加工方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１つに記載の方法で加工された防火木質材。
【請求項８】
硼酸塩を含浸乾燥処理した木質材内の硼酸塩含有量が、処理木材質に対する重量比で10重量％以上、より好ましくは20重量％以上となるように加工されたことを特徴とする請求項７記載の防火木質材。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【発明の名称】防火木質材の加工方法並びに防火木質材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、木材を防火処理加工することにより、従来、木材の利用が法律によって制限されていた高層ビル、大規模建築物、不特定多数の人が利用する建築物・地下通路等、特殊建築物の構造材、内，外装材として幅広く利用できるようにした防火木質材の加工方法並びに防火木質材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
木材は建築物の材料として極めて有用な性能を保持しているが、燃焼するという木材質本来の弱点をカバーできる加工技術が開発できず、その利用対象が法律等によって制限されていた。
しかし、最近になって法律の改正もあって木材の利用対象が広くなると共に、木材の不燃化研究も多く行われてきている。即ち、木材の表面に燃焼しにくい被覆材を加工する無機質粉末を溶融して木材質へ処理するもの、或いは化学物質を混合して不燃性を持たせて木材へ含浸させることなどが試行されている。しかし、加工の複雑さ、経済性、重量問題、施工性、長期利用における品質不安定等が、実用化に当って解決できないという限界が生じている。
【０００３】
特に、建築防火材料としての自由な設計・施工を制限せざるを得ない材料寸法（厚さ、幅、長さ等）が大きな障害になっていた。この問題は、木材を幅広く長尺で薄いボ−ド（具体的には集成材、合板、ＬＶＬ，パーチクルボード等）とすることで、施工も接着，釘止め可能で、同じ寸法のものが量産供給できるようにすることにより解決可能である。しかしながら、ボードは、ホルムアルデヒトを主体とするシックハウス症候群の発生が問題になっており、また防火性能を与えるための木質材の処理に当ってはボードを構成する木質材同士の接着性が最大の問題となっている。
【０００４】
特に、従来の木材防火処理加工では、木材質などに含まれる複数の水酸基を持つ特定の有機化合物と強固なキレート環を形成し、有効な不燃性を発揮する、という木材防火剤としての優れた特徴のある硼酸塩を使用している。しかしながら、硼酸塩の欠点は、フェノール樹脂などの接着剤との相性が悪く接着性に悪影響を与えることが、接着強度を必要とする木材質ボード加工にあっては致命的な欠陥となっており、今日まで木材質ボードの防火材料が生産できない主原因となっている。
また、硼酸塩は水に対する溶脱性が強く、接着を必要としない製材品にあっても、表面塗装等の特別な溶脱防止を必要としている。
特に、長期使用に当って、防火処理剤の溶脱による防火性能の劣化が問題となっている。
更にまた、十分な防火性能を得るためには多量の硼素を安定な水溶液として調製し、これを木質材に十分量含浸させることが必要であったが、このために必要な高濃度の硼素溶液を得ることが難しく、成分の析出、凝集を生じ、このことが木材への含浸処理を困難とし、結果的に十分な防火性能を得ることができなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、防火処理木材の長期使用に当っての防火成分の溶脱による防火性能の劣化防止と、木材質への防火性付与に付随して発生する接着不良の問題を同時に解決しようとするものである。
また本発明は、十分な防火性能を得るために有用な、高濃度の硼素溶液を与えるものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、公害・木材に対する弊害が少なく、経済性を伴い、市場調達が容易で、かつ、木材に対する防火性能を高める処理加工が簡単な硼砂・硼酸を加工した硼酸塩の溶液を使用することにより、課題を解決しようとする方法を要旨としている。本発明の硼酸塩溶液は、硼砂・硼酸を主剤として混合溶解されたもので、木質材対象の不燃剤として、毒性的にも、環境放出剤的にも、経済性にあっても、極めて扱い易い処理剤であり、特に木材質などに含まれる複数の水酸基を持つ特定の有機化合物と強固なキレート環を形成し、有効な不燃性を発揮する木材防火剤としての優れた特徴がある。
【０００７】
したがって、本発明では、木材の含浸加工を容易にするため、標準例として硼砂６０重量部：硼酸４０重量部：水３００重量部の割合で混合したのち加熱し、透明な熔融液である処理液を得、これを、製材品ムク材、集成材構成ラミナ材、合板、ＬＶＬ、加工用単板、パーチクルボード構成チップ等の木質材に対し、加圧、煮沸、浸漬、スプレー等によって含浸注入する。硼酸塩を含浸乾燥処理した木質材に含まれる硼酸塩の固形分含有量は、処理木材質に対する重量比で１０重量％以上、より好ましくは２０重量％以上とすることで、良好な防火性能が得られる。要求される防火性能レベル応じた具体的な硼酸塩含有量は、不燃処理の場合は固形分を処理材の３０％以上、同じく準不燃処理の場合は２０％以上、同じく難燃処理の場合は１０％以上とすることで、防火木質材の加工用の防火性能所有の素材が得られる。
本発明において、木質材に含浸して使用される硼酸塩の溶液は、高濃度の硼素を含有する安定な溶液であり、木質材に対して容易に多量の溶液を含浸させることが可能である。本発明の硼酸塩の溶液は、硼砂と硼酸を一定の割合で含有するものであり、具体的には、硼砂５０〜７０重量部：硼酸３０〜５０重量部、より好ましくは硼砂５５〜６５重量部：硼酸３５〜４５重量部を、水に混合して加熱することで得られる。この際の加熱は溶液の温度が６０℃以上、好ましくは７０℃以上となる条件で実施される。また、同時に攪拌を加えことも有効である。また、本発明において開示する硼砂と硼酸の混合比率を、硼酸（オルト硼酸）、硼砂（四硼酸ナトリウム）、八硼酸ナトリウム、ＮａＯＨ、ＫＯＨ等の硼素及び／またはアルカリ金属元素を含有する化合物を組み合わせて、同様の硼素元素のモル数：アルカリ金属元素のモル数となるように混合したもので置き換えることも可能である。
【０００８】
次に、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アミノ基、メチル基等を反応させたシランカップリング剤の溶液を硼酸（Ｈ３ＢＯ３）溶液に混合して反応させた溶液、もしくはシランカップリング剤をイソピルアルコール、エタノ−ル等のアルコール系溶媒に混合した溶液を前記硼酸塩の溶液を含浸して乾燥させた接着面にプライマーとして塗布し、フェノール樹脂等の確実な接着加工を図り、あわせて木材質に含浸した硼酸塩の溶脱防止を行う。
【０００９】
請求項１に係る発明は、硼酸塩の溶液を木材質に含浸させて乾燥させる工程と、前記木材質、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アミノ基、メチル基等を反応させたシランカップリング剤を硼酸（Ｈ３ＢＯ３）溶液に混合して反応させた溶液を、プライマーとして塗布する工程と、更にフェノール樹脂等の接着剤を塗布する工程からなる防火木質材の加工方法を特徴とする。
【００１０】
請求項２の発明は、硼酸塩の溶液を木材質に含浸させて乾燥させる工程と、前記木材質に、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アミノ基、メチル基等を反応させたシランカップリング剤をイソプロピルアルコール、エタノール等のアルコール系溶媒に混合した溶液を、プライマーとして塗布する工程と、更にフェノール樹脂等の接着剤を塗布する工程からなる防火木質材の加工方法を特徴とする。
【００１１】
請求項３の発明は、請求項１または２に記載した防火木質材の加工方法において、前記硼酸塩は硼砂と硼酸を一定の割合で混合した液であることを特徴とする。
【００１２】
請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれか１つに記載した防火木質材の加工方法において、前記硼酸塩の溶液が、硼砂と硼酸を加熱しながら溶解した水溶液であることを特徴とする。
【００１３】
請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれか１つに記載した防火木質材の加工方法において、前記接着剤が、フェノール樹脂、レゾルシノール樹脂、イソシアネート樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂から成る群から選択された接着剤であることを特徴とする。
【００１４】
請求項６の発明は、請求項１乃至５のいずれか１つに記載した防火木質材の加工方法において、前記木材質への含浸法は、加圧含浸、煮沸含浸、浸漬含浸、スプレ−含浸から選択されるものであることを特徴とする。
【００１５】
請求項７の発明は、請求項１乃至６のいずれか１つに記載の方法で加工された防火木質材を開示するものである。
【００１６】
請求項８の発明は、硼酸塩を含浸乾燥処理した木質材内の硼酸塩含有量が、処理木材質に対する重量比で１０重量％以上、より好ましくは２０重量％以上となるように加工された請求項７記載の防火木質材を開示するものである。
【発明の効果】
【００１７】
木材は、最高の建築材料であると言われながら．その燃えやすいと言う欠陥のため、防火地域や準防火地域の外装材、更に、高層建築、広い面積の建築物、多くの人が使用する公共的建築物、地下街内装材、更には、鉄に代わる構造材等に対する使用に当っては大幅な制限があつた。
【００１８】
又、最近規制が緩和され、木材使用に当って希望の持てる用途が多くなり、又、強力な木材用の防火剤の開発が実用化に至り、さてこれからと実用化開発に全国的に多くの企業が挑戦したものの、折角の防火液と接着剤との仲が悪く、集成材、合板、ＬＶＬ，パ−チクルポード等を製造するための接着剤が出来ず、一部の製材しか実用化できずに至っている。
【００１９】
本件技術内容は、防火性能の高い硼酸塩薬剤の利用化開発と科学的制約になっている接着剤と防火剤の仲介を果たし、かつ、防火薬剤の水分による溶脱性防止を塗装等に頼らず一工程で解決する画期的な技術を提供するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の防火木質材の加工方法について実施例を基に説明する。
尚、本実施例における％は重量％を意味する。また、本実施例は本発明の代表的な条件を例示したもので、この記載内容に限るものではない。
【実施例１】
【００２１】
オルト硼酸粉末４０Ｋｇ、四硼酸ナトリウム粉末６０Ｋｇを混合し、８０℃の熱水３００Ｋｇ中へ投入し、透明溶液に成るまで攪拌して混合する。
この熱水溶液中へ、厚さ３ｍｍで、含水率７％のラワン単板を挿入し、加圧１０Ｋｇ／ｃｍ２にて６０分間加圧処理し、不燃溶液をラワン単板へ注入し、乾燥して含水率７％とする。
不燃溶液のラワン単板への注入量は、単板重量に対し、１５０％〜２００％の範囲となり、７％舎水率の乾燥単板内の不燃処理後の固形分重量は４０〜６０％であった。
【００２２】
次に接着力向上用の架橋助剤としてプライマー加工を実施する処理液として、オルトホウサン１０Ｋｇを８０℃の熱水２０Ｋｇで溶融攪拌して透明溶液とし、この透明溶液９７部に対し、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン液３部を混合攪拌してプライマー剤とし、不燃処理ラワン単板上へ２５０ｇ／ｍ２の量を塗布し乾燥した。
【００２３】
プライマ−液を塗布・乾燥した単板上へフェノ−ル樹脂接着剤２５０ｇ／ｍ２を塗布し、ホットプレスを使用し１３０℃・１２Ｋｇ／ｃｍ２ にて１０分間加圧・加熱し、不燃処理ＪＡＳ特類耐水性ラワン合板（１５ｍｍ×３００ｍｍ×３００ｍｍ）を加工した。
【００２４】
このようなプライマー接着向上架橋助剤を加工したフェノ−ル接着剤ＪＡＳ（構造用合板）特類不燃処理耐水性合板の性能にあっては、プライマーを使用しない不燃処理加工合板に比較し耐水性能が高く完全であるのに対し、硼酸塩処理のみの単板はフェノール樹脂との相性が悪く、ＪＡＳ二類程度の性能をクリアーする程度であった。
【００２５】
不燃処理加工したラワン単板の合板（５プライ  １５ｍｍ×３００ｍｍ×３００ｍｍ）加工試験の内容
１）プライマー処理した単板使用の合板加工
２）プライマー処理しない単板使用の合板加工
【表１】
2005288956.tif 000001
（注）
（１）ＪＡＳによる特類・一類・二類の試験内容は、農林水産大臣告示  平成１５年第２３３号によった。
（２）不燃性性能試験内容は、建設大臣告示  平成１２年第１４００号による「コーンカロリーメーター試験」によった。
（３）試験に使用した合板枚数は、接着性能の場合にあっては、夫々の試験ごとに３枚づつ、不燃性能の場合は、不燃・準不燃・難燃が一回の試験で同時に判定可能なため、一括して３枚について実施した。
（４）合板加工に使用した単板は、ラワン類のタンギール樹種の板目柄３ｍｍ厚さ単板を、含水率７％に乾燥して、使用した。
（５）使用単板の不燃処理剤の固形分量は一枚ごとに差があり、４０％〜６０％であった。この中から４０％台の単板のみを使用した。
（６）なお、プライマー処理した不燃処理単板加工による５プライ特類合板の場合、特類の条件を数回繰り返してもプライ（単板）の剥離が生じなかった。
【実施例２】
【００２６】
イソプロピルアルコール９７部にアミノプロピルトリエキシシラン３部を混合反応させた溶液をプライマー処理液として実施例１と同じラワン材不燃処理加工単板へ２５０ｇ／ｍ２の条件の塗布を行い、フェノール樹脂接着剤第２５０ｇ／ｍ２を塗布後ホットプレスを使用して１３０℃・１２Ｋｇ／ｃｍ２で１０分間加熱・加圧して、５プライ、１５ｍｍ×３００ｍｍ×３００ｍｍの合板加工を実施した。
【００２７】
このイソプロピルアルコ−ル９７部とアミノプロピルトリエキシシラン３部を混合反応させたプライマー溶液の場合、取り扱い作業時間に問題はあるものの、不燃処理加工単板への塗布は均質に処理でき、極めて安定した接着性能が得られる。
【００２８】
なお、接着性能にあってはＪＡＳ（構造用合板）特類のみを、不燃性能にあってはコーンカロリーメーター不燃性のみを、夫々３枚ずつ実施したが、安定した接着性能であった。
【実施例３】
【００２９】
オルト硼酸粉末４０Ｋｇ，四硼酸ナトリウム６０Ｋｇを混合して、８０℃の熱水３００Ｋｇ中へ投入し、透明溶液になるまで攪拌して混合する。
この混合溶液中へ、厚さ３ｍｍで、含水率７％の、ラジアータパイン単板を入れ、加圧１０Ｋｇ／ｃｍ２にて４０分間加圧処理し、不燃溶液をラジアータパインヘ注入して取り出し含水率７％まで乾燥する。
【００３０】
次に、接着力補強架橋剤プライマーとして、オルト硼酸１０Ｋｇを熱水３０Ｋｇへ投入して透明液になるまで攪拌し、この透明液９５部に対し、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン液５部を混合し、表面に浮く油性分が加水分解反応して、透明溶液内へ溶け込むまで十分攪拌して加水反応させて得られた溶液と、不燃溶液を注入したラジアータパイン単板上へ３００ｇ／ｍ２ 塗布して接着用プライマーとする。
【００３１】
プライマー塗布したラジアータパイン単板へ、乾燥後構造用ＬＶＬ加工用に調整したフェノール接着剤を３００ｇ／ｍ２を塗布し、単板の繊維方向が同一方向になるように、平行に次々と必要厚さになるまで２０数を重ね合わせ、ホットプレスで１３０℃・１３Ｋｇ／ｃｍ２ 条件で３０分間加熱・圧着し、６０ｍｍのＬＶＬ不燃材を加工した。
【００３２】
このように接着補助用に、オルト硼酸とグリシドキシプロピルトリメキシシランを加水分解反応で得られたプライマーは、フェノ−ル樹脂硼酸塩注入不燃単板との結合を強くする架橋助剤として極めて有効な働きをすることが、接着性能特類性能テストで明確であった。
【００３３】
構造用ＬＶＬ加工ボードは、建築材としての接着性能・不燃性能に、強度ばかりでなく、硼酸塩に生じやすい溶脱性についても、求められる場合が多い。
不燃処理単板に対する溶脱性能は、プライマーが不燃処理単板の表面に付着することにより溶脱を防止する効果が生じ、プライマー処理をしない単板が、フェノール接着剤との相性が悪く、構造材としての接着性能が得られないばかりか、クルクミン剤とサリチル酸を用いる硼素検出のための呈色反応試験で、雨水が作用してＬＶＬ加工ボードが湿潤した場合にボード表面での反応呈色として溶脱が認められたのに対し、プライマー処理した単板構成によるＬＶＬ不燃材においては雨水作用後も反応呈色は生じなかった。
（ラジアータパインＬＶＬ不燃加工材の接着性能、硼酸塩の溶脱テスト）
【表２】
2005288956.tif 000002
（注）
（１）ＪＡＳ特類試験は、農林水産大臣告示  平成１５年第２３３号による。
【実施例４】
【００３４】
オルト硼酸粉末１４０Ｋｇ、四硼酸ナトリウム粉末２００Ｋｇを混合し、８０℃の熱水１，０００Ｋｇ中へ投入し、透明溶液になるまで攪拌し混合する。
この混合用液中へ含水率１０％、厚さ３０ｍｍ、幅３０ｍｍ、長さ１ｍのスギ集成材用ラミナ材を入れ、加圧１０Ｋｇ／ｃｍ２にて６０分間加圧加工し不燃溶液をスギラミナ材へ注入し、取り出して含水率１０％まで乾燥する。
【００３５】
次に接着力補助架橋材プライマーとして、イソプロピルアルコール９５部にグリシドキシプロピルトリメトキシシラン剤５部を混合反応させ溶液をプライマ−処理液としてスギ集成材用ラミナ材２６０ｇ／ｍ２ 塗布し、接着用プライマ−処理加工する。
【００３６】
プライマ−処理したスギラミナ材へ、集成材加工用に調整した水性ビニルウレタン樹脂接着剤３００ｇ／ｍ２を塗布し、集成材幅が２４０ｍｍになるようにラミナ材８枚を横ハギし、コールドプレスを使用して、１５×ｇ／ｃｍ２で３０分間加圧し、階段板用の厚さ３０ｍｍ、幅１ｍの不燃性の集成段板を加工した。
このように加工した集成材は、ＪＡＳ（構造用合板）特類の接着性能を持った不燃性の階段材として使用可能である。