(57)【要約】 焼結シリコンウエハであって、その最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下である焼結シリコンウエハ及び直径が４００ｍｍ以上のシリコンウエハから複数の試験試料を採取し測定した以下の機械的特性を有する焼結シリコンウエハであって、３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上、５０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、引張り強度の平均値が５ｋｇｆ／ｍｍ２以上、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、ビッカース硬度の平均値がＨｖ８００以上、Ｈｖ１２００以下の機械的特性を有する焼結シリコンウエハ。大型の円盤状焼結シリコンウエハにおいても、一定の強度を備えた焼結体ウエハであり、単結晶シリコンの機械的物性に類似した焼結シリコンウエハを提供することにある。【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結シリコンウエハであって、その最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ。
【請求項２】
ウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結シリコンウエハ。
【請求項３】
直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハであって、当該焼結シリコンウエハから複数の試験試料を採取して測定した、下記（１）〜（３）の機械的特性を有することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の焼結シリコンウエハ。
（１）３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上、５０ｋｇｆ／ｍｍ２以下
（２）引張り強度の平均値が５ｋｇｆ／ｍｍ２以上、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以下
（３）ビッカース硬度の平均値がＨｖ８００以上、Ｈｖ１２００以下
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械的特性に優れた焼結シリコンウエハに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン半導体製造工程においては、単結晶引上げによって製造されたウエハが専ら使用されている。この単結晶シリコンウエハは時代と共に大きくなり、近い将来４００ｍｍ以上となることが予想される。そして、半導体製造プロセスに必要な装置及び周辺技術を確立するために、試験用に所謂メカニカルウエハが必要となっている。
一般に、このようなメカニカルウエハは、かなり精度の高い試験が必要とされるので、単結晶シリコンの機械的物性に類似した特性が必要とされる。したがって、従来は、試験用とは言っても、実際に使用される単結晶シリコンウエハをそのまま使用しているのが実情である。しかし、４００ｍｍ以上の単結晶シリコンウエハは非常に高価であるため、単結晶シリコンの特性に類似した安価なウエハが要求されている。【０００３】
一方、このような半導体製造装置の構成部品としてシリコンの矩形又は円盤状の板からなるスパッタリングターゲットの使用も提案されている。スパッタリング法は薄膜を形成手段として使用されているが、これには２極直流スパッタリング法、高周波スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法など、いくつかのスパッタリング法があり、それぞれ固有のスパッタリングの性質を利用して各種電子部品の薄膜が形成されている。
このスパッタリング法は、陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであり、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。【０００４】
このようなスパッタリングターゲットに、多結晶のシリコン焼結体が提案されているが、この焼結体ターゲットは成膜効率を高めるために、厚さが大きくかつ大型の矩形又は円盤状のターゲットが要求されている。また、この多結晶のシリコン焼結体を、単結晶シリコンウエハの保持用ボードとして使用する提案もなされている。しかし、多結晶シリコンは、焼結性が悪く、得られた製品は低密度で、機械的強度が低いという大きな問題がある。
このようなことから、上記のシリコン焼結体ターゲットの特性を改善しようとして、減圧下で１２００°Ｃ以上珪素の融点未満の温度範囲で加熱して脱酸した珪素粉末を圧縮成形し焼成して形成した珪素焼結体であり、焼結体の結晶粒径を１００μｍ以下に設定した珪素焼結体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
しかし、このようにして製造されるターゲットは、厚みが薄い場合、例えば５ｍｍ以下の場合には、比較的密度が高くなり強度的にも向上するが、それを超えるような厚さになった場合には、依然として低密度（９９％に満たない）であり、それに伴って機械的強度が劣ることとなり、大型の矩形又は円盤状のターゲットを製造することができないという問題があった。【０００５】
以上のようなことから、本出願人は、先に平均結晶粒径が５０μｍ以下、相対密度が９９％以上であるシリコン焼結体及びその製造方法を提案した（特許文献２参照）。このシリコン焼結体は、高密度で、機械的強度が高く、多くの利点を有しているものであるが、これらの特性をさらに改善することが要求されている。
【特許文献１】特許第３３４２８９８号
【特許文献２】特許第３８１９８６３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、大型の円盤状焼結シリコンウエハにおいても、一定の強度を備えた焼結体ウエハであり、単結晶シリコンの機械的物性に類似した焼結シリコンウエハを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するために、本発明者は、焼結条件を工夫し、結晶粒径を調節することにより、機械的強度を向上させた焼結シリコンウエハを得ることができるとの知見を得た。
本発明は、上記知見に基づき、
１．焼結シリコンウエハであって、その最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ
２．ウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±５μｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結シリコンウエハ
３．直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハであって、当該焼結シリコンウエハから複数の試験試料を採取して測定した、下記（１）〜（３）の機械的特性を有することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の焼結シリコンウエハ
（１）３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上、５０ｋｇｆ／ｍｍ２以下
（２）引張り強度の平均値が５ｋｇｆ／ｍｍ２以上、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以下
（３）ビッカース硬度の平均値がＨｖ８００以上、Ｈｖ１２００以下、を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
以上により、大型の円盤状焼結シリコンウエハにおいても、強度が著しく向上した焼結体ウエハを提供することが可能であり、メカニカルウエハとして使用される単結晶シリコンの機械的物性に類似した焼結シリコンウエハを提供することができる。また、強度が高いので、割れやチッピングを発生することなく、複雑な形状にも容易に加工することができ、歩留まりを大きく向上させ、製造コストを低減できるという大きな特徴を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下である焼結シリコンウエハを提供する。これによって、直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハであっても、該ウエハの３点曲げ法による抗折力（曲げ強度）の平均値を、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上、５０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、引張り強度の平均値が５ｋｇｆ／ｍｍ２以上、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、ビッカース硬度の平均値がＨｖ８００以上、Ｈｖ１２００以下とすることが可能となる。これは、単結晶ウエハの機械的特性に一致する条件でもある。
焼結シリコンウエハで最も大きな弱点は、抗折力（曲げ強度）の低下であるが、本願発明はこの弱点を克服することができる。【００１０】
上記の機械的特性を向上させる場合に、結晶粒径の微細化は非常に重要である。最大結晶粒径が２０μｍを超え、平均結晶粒径が１μｍ未満、１０μｍを超える焼結シリコンウエハは、上記の機械的特性、すなわち３点曲げ法による抗折力の平均値、２０ｋｇｆ／ｍｍ２〜５０ｋｇｆ／ｍｍ２、引張り強度の平均値５ｋｇｆ／ｍｍ２以上、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、ビッカース硬度の平均値Ｈｖ８００〜Ｈｖ１２００を達成することができない。
焼結シリコンウエハの結晶粒径のバラツキを調整すること、すなわちウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±５μｍ以下であることも重要である。これはウエハの組織の均一性を目的とするものであり、これは前記機械的特性の均一化ということに直結し、切欠き又は割れを、より効果的に防止できるからである。【００１１】
このようなシリコン焼結体ウエハは、機械的強度が高く、加工性に富むので、メカニカルウエハ（あるいはダミーウエハ）として使用するだけでなく、スパッタリングターゲットや半導体製造装置のホルダー等の各種部品として使用することもできる。
部品の製作に際しては、焼結シリコンウエハの割れやチッピングを発生することなく、複雑な形状にも容易に加工することができ、歩留まりを大きく向上させ、製造コストを低減できるという大きな特徴を有する。
以上から、本願発明は、ウエハの３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上、５０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、引張り強度の平均値が５ｋｇｆ／ｍｍ２以上、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、ビッカース硬度の平均値がＨｖ８００以上、Ｈｖ１２００以下である直径が４００ｍｍ以上である焼結シリコンウエハを提供する。従来は、この特性を備えた直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハは存在していない。【００１２】
シリコン焼結体の製造方法としては、例えば５Ｎ以上の高純度シリコンの粗粒をジェットミルで粉砕して製造したシリコン粉末を減圧下、１１００〜１３００°Ｃの範囲、好ましくは１２００°Ｃ未満でベーキングして脱酸し、ホットプレスで一次焼結後、次に１２００〜１４２０°Ｃの範囲、圧力１０００気圧以上でＨＩＰ処理することによって製造することができる。
この場合に、高純度シリコン粉末の使用及びこの粉末の粉砕、ベーキングによる脱酸条件とＨＩＰ処理の温度と加圧条件の採用により、結晶粒径の調整が可能であり、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下となるように焼結条件を調節する。焼結に際し、特に平均粒径１０μｍ以下のシリコン粉末を用いることが有効である。【００１３】
また、脱酸素は重要であり、微細結晶のシリコン焼結体を得るためには十分な脱酸が必要である。ベーキング温度を１０００〜１３００°Ｃ、好ましくは１２００°Ｃ未満としたのは、１０００°Ｃ未満では酸素の除去が十分でないからである。
１２００°Ｃ以上であると脱酸は進行するが、ネッキング（粉と粉がくっ付き合う現象）が多くなり、ホットプレスの際にネッキングをほぐしても粒度分布にムラが生じ、また作業時間が長くなる欠点がある。このため、上限の温度は１３００°Ｃとする必要がある。【００１４】
さらにＨＩＰの条件において、１２００°Ｃ未満、圧力１０００気圧未満では、同様に高密度シリコン焼結体が得られず、同様に１４２０°ＣではＳｉの融点を超えるためである。各工程の保持時間については、ベーキング時間は５時間程度、上記ホットプレスは１０時間程度、さらにＨＩＰ処理は３時間程度実施するのが望ましい。長時間のＨＩＰ処理は結晶粒の粗大化になるので好ましくない。但し、これらの時間は処理条件に応じて適宜変更できるものであり、上記時間に制限されるものではない。  
【実施例】
【００１５】
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。なお、以下の実施例は発明を容易に理解できるようにするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく他の例又は変形は、当然本発明に含まれるものである。【００１６】
（実施例１）
純度６Ｎのシリコン粗粒をジェットミルで粉砕した平均粒径７μｍのシリコン粉末を、減圧下、温度を１０００°Ｃ上げ、５時間ベーキング処理し、脱酸した。
次に、温度を１２００°Ｃとし、同時に面圧を２００ｋｇｆ／ｃｍ２としてホットプレスし、次にこれを、温度１２００°Ｃ、加圧力１４００気圧でＨＩＰして、直径４００ｍｍのシリコン焼結体を得た。
結晶粒径は、微細な高純度シリコンの使用、ベーキング（脱酸素）条件の選択、ＨＩＰの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、任意に調節することができる。さらに、これを研磨してシリコンウエハとした。【００１７】
実施例１のシリコン焼結体ウエハは、平均結晶粒径７μｍ、最大結晶粒径１６μｍを有していた。この焼結シリコンウエハの機械的強度を測定した。機械的強度の測定に際しては、ウエハから任意に５点をサンプリングした平均値である。
その結果、サンプリングした５点の平均の曲げ強度は２６ｋｇｆ／ｍｍ２、同平均の引張り強度は１４ｋｇｆ／ｍｍ２、同平均のビッカース硬度はＨｖ１０００であり、メカニカルウエハとして要求される特性を満足していた。なお、特性値の小数点以下は、四捨五入した。この結果を、表１に示す。
このように、シリコン焼結体ウエハは充分な強度を有しているので、ウエハの径を、４２０ｍｍ、４４０ｍｍ、４６０ｍｍ、４８０ｍｍ・・と増加させた場合でも、割れやチッピングが発生することはなかった。
なお、シリコン焼結体ウエハは不純物の混入は好ましくないので、純度６Ｎのシリコンを使用したが、純度５Ｎ以上であれば、特に問題なく使用できる。また、純度５Ｎ位以上であれば、機械的特性に影響を受けることはなかった。【００１８】
【表１】
2009011233.tif 000002
【００１９】
（実施例２−７）
純度５Ｎと６Ｎの、平均粒径１〜１０μｍの微細なシリコン粉末を、実施例１と同様に、減圧下、１１００〜１３００°Ｃの範囲でベーキングして、脱酸し、次にこれを、１２００〜１４２０°Ｃの範囲、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上でホットプレスし、これによって得たシリコンを、さらに１２００〜１４２０°Ｃの範囲、圧力１０００気圧以上でＨＩＰ処理することによって、表１に示すように、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ〜１０μｍ以下の範囲の焼結シリコンを製造した。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、平均抗折力は２１〜３３ｋｇｆ／ｍｍ２、平均引張り強度は１２〜１７ｋｇｆ／ｍｍ２、平均ビッカース硬度はＨｖ８３０〜Ｈｖ１１２０となり、いずれも３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上、５０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、引張り強度の平均値が５ｋｇｆ／ｍｍ２、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、ビッカース硬度の平均値がＨｖ８００以上、Ｈｖ１２００以下の範囲となり、本願発明の機械的特性を有し、メカニカルウエハとして使用できるものであった。【００２０】
（実施例８−１０）
次に、本願発明の代表的な実施例１をベースに、シリコンウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したときの、区画毎の平均粒径のバラツキを観察した。この結果を、表２に示す。
これによると、バラツキが±５μｍ以下である焼結シリコンウエハは、平均抗折力は２６〜２５ｋｇｆ／ｍｍ２、平均引張り強度は１３〜１４ｋｇｆ／ｍｍ２、平均ビッカース硬度はＨｖ９７０〜Ｈｖ１０００となり、バラツキが少ない程、場所による差が小さく、機械的特性が向上しているのが分る。したがって、前記バラツキを±５μｍ以下に抑えることが、シリコンウエハの機械的特性を安定させ、品質を向上させる上で、さらに望ましいことが分る。
しかしながら、このバラツキの範囲は、本願発明の最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下の範囲に入っている限り、大きな問題となるものでないことは、理解されるべきことである。【００２１】
【表２】
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【００２２】
（比較例１）
純度５Ｎの、平均粒径が１０μｍのシリコン粉を使用し、ベーキング（脱酸素）条件、ＨＩＰの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、平均結晶粒径１２μｍ、最大結晶粒径２５μｍの焼結シリコンウエハを作製し、実施例１と同様にして、機械的強度を測定した。この結果を表３に示す。この機械的強度の測定値は、サンプリングした５点の平均値である。
表２に示すように、抗折力（曲げ強度）は１６ｋｇｆ／ｍｍ２、引張り強度は１０ｋｇｆ／ｍｍ２、ビッカース硬度はＨｖ７９０となり、メカニカルウエハとして要求される曲げ強度、ビッカース硬度を満足していなかった。これは、本願発明の最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均粒径１〜１０μｍの条件を満たしていないことが原因と考えられた。【００２３】
【表３】
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【００２４】
（比較例２）
次に、溶解法で最大結晶粒径８ｍｍ、平均結晶粒径２ｍｍのシリコンインゴットを作製し、これを切り出しシリコンウエハに仕上げた。この鋳造シリコンウエハの機械的強度を、実施例１と同様に測定した。この結果を表３に示す。この機械的強度の測定値は、サンプリングした５点の平均値である。
表３に示すように、平均抗折力は８ｋｇｆ／ｍｍ２、平均引張り強度は５ｋｇｆ／ｍｍ２、平均ビッカース硬度はＨｖ７８０となり、特に平均抗折力及び平均引張り強度の低下が著しく、メカニカルウエハとして要求される機械的特性を満足しなかった。この特性の低下は、結晶粒径の粗大化が原因と考えられる。【００２５】
（比較例３―７）
純度５Ｎのシリコンを使用し、ベーキング（脱酸素）条件、ＨＩＰの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、表２に示す平均結晶粒径、最大結晶粒径の焼結シリコンウエハを作製し、実施例１と同様にして、機械的強度を測定した。この結果を同様に表３に示す。この機械的強度の測定値は、サンプリングした５点の平均値である。
表２に示すように、比較例３−６については、平均抗折力は１２〜１９ｋｇｆ／ｍｍ２、平均引張り強度は７〜１１ｋｇｆ／ｍｍ２、平均ビッカース硬度はＨｖ７２０〜Ｈｖ８２０となり、メカニカルウエハとして要求される曲げ強度、ビッカース硬度を満足していなかった。
一方、比較例７は、引張り強度やビッカース硬度が単結晶シリコンウエハより大きくなり過ぎ、機械的物性に類似しなくなるという問題があり、比較例７の焼結シリコンウヘハも適していなかった。これは、本願発明の最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均粒径１〜１０μｍの条件を満たしていないことが原因と考えられた。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明は、大型の円盤状焼結シリコンウエハにおいても、単結晶シリコンの機械的物性に類似し、強度が著しく向上した焼結体ウエハを得ることが可能であり、メカニカルウエハとして有用である。また、このようなシリコン焼結体ウエハ機械的強度が高いのでスパッタリングターゲットや半導体製造装置の各種部品として使用することもできる。
【手続補正書】
【提出日】平成21年12月21日(2009.12.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
（実施例２−７）
純度５Ｎと６Ｎの、平均粒径１〜１０μｍの微細なシリコン粉末を、実施例１と同様に、減圧下、１１００〜１３００°Ｃの範囲でベーキングして、脱酸し、次にこれを、１２００〜１４２０°Ｃの範囲、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上でホットプレスし、これによって得たシリコンを、さらに１２００〜１４２０°Ｃの範囲、圧力１０００気圧以上でＨＩＰ処理することによって、表１に示すように、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ〜１０μｍ以下の範囲の焼結シリコンを製造した。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、平均抗折力は２１〜３９ｋｇｆ／ｍｍ２、平均引張り強度は１２〜１７ｋｇｆ／ｍｍ２、平均ビッカース硬度はＨｖ８３０〜Ｈｖ１１２０となり、いずれも３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上、５０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、引張り強度の平均値が５ｋｇｆ／ｍｍ２、２０ｋｇｆ／ｍｍ２以下、ビッカース硬度の平均値がＨｖ８００以上、Ｈｖ１２００以下の範囲となり、本願発明の機械的特性を有し、メカニカルウエハとして使用できるものであった。
【国際調査報告】
2009011233.tif 000005
2009011233.tif 000006
2009011233.tif 000007
2009011233.tif 000008