(57)【要約】単分域化している強誘電体単結晶基板８の一方の主面８ａ上に設けられた櫛形電極に電圧を印加することによって、周期分極反転構造２９を形成し、櫛形電極を除去し、基板８の一方の主面８ａを機械的に加工して表面領域２５を除去して加工面を形成する。次いで、基板８に光導波路を形成する。
2008056830.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
周期分極反転構造の形成された光導波路を有する光導波路基板を形成する方法であって、
単分域化している強誘電体単結晶基板の一方の主面上に設けられた櫛形電極に電圧を印加することによって、周期分極反転構造を形成する電圧印加工程、
前記櫛形電極を除去する電極除去工程、
前記強誘電体単結晶基板の前記一方の主面を機械的に加工して表面領域を除去して加工面を形成する表面領域除去工程、および
前記強誘電体単結晶基板に前記光導波路を形成する光導波路形成工程を有していることを特徴とする、光導波路基板の製造方法。
【請求項２】
前記強誘電体単結晶基板の前記一方の主面側に凹部を形成し、次いで前記表面領域除去工程を行うことを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記凹部が消失した時点で前記表面領域除去工程を停止することを特徴とする、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記表面領域除去工程後に、前記強誘電体単結晶基板の前記加工面を支持基体に対して接着する接着工程、および
次いで前記強誘電体単結晶基板を他方の主面側から加工して薄くする薄板加工工程を有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項５】
前記強誘電体単結晶基板にチャンネル型光導波路を形成することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項６】
前記強誘電体単結晶基板の他方の主面側に前記チャンネル型光導波路を形成することを特徴とする、請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記強誘電体単結晶基板が、ニオブ酸リチウム単結晶、タンタル酸リチウム単結晶、およびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体単結晶からなる群より選ばれた単結晶からなることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高調波発生素子などに使用可能な光導波路基板を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
強誘電体の分極を強制的に反転させる分極反転構造を周期的に形成することで、表面弾性波を利用した光周波数変調器や、非線型分極の分極反転を利用した光波長変換素子などを実現することができる。特に、非線型光学材料の非線型分極を周期的に反転することが可能となれば、高効率な波長変換素子を作製することができ、これを用いて固体レーザなどの光を変換すれば、印刷、光情報処理、光応用計測制御などの分野に応用できる小型軽量の短波長光源を構成することができる。
強誘電体非線型光学材料に周期状の分極反転構造を形成する手法としては、いわゆる電圧印加法が知られている。この方法では、強誘電体単結晶の基板の一方の主面に櫛形電極を形成し、他方の主面に一様電極を形成し、両者の間にパルス電圧を印加する。こうした方法は、特開平８−２２０５７８、特開２００５−７０１９５、特開２００５−７０１９４に記載されている。
【発明の開示】
【０００３】
ニオブ酸リチウム単結晶などの非線型光学材料から第二高調波を発生させるためには、単結晶に周期状の分極反転を形成する必要がある。そして、周期分極反転構造を強誘電体単結晶基板に形成した後に、基板表面に機械加工やレーザー加工によってリッジ型チャンネル光導波路を形成する。この際、リッジ型光導波路の内部に、周期分極反転構造が位置するようにすることで、光導波路に入射した基本波を高調波へと変調する。
しかし、周期分極反転構造を形成した領域にリッジ型光導波路を形成し、基本波を入射させると、光損失が非常に大きく、高調波出力がきわめて低くなることが判明してきた。これは、周期分極反転構造をスラブ導波路として使用した場合には見られなかった現象であり、予測を超えたものであった。
本発明の課題は、周期分極反転構造の形成された光導波路を有する光導波路基板を形成するのに際して、光導波路における光損失を低減して、高調波の発生効率を向上させることである。
本発明は、周期分極反転構造の形成された光導波路を有する光導波路基板を形成する方法であって、
単分域化している強誘電体単結晶基板の一方の主面上に設けられた櫛形電極に電圧を印加することによって、周期分極反転構造を形成する電圧印加工程、
櫛形電極を除去する電極除去工程、
強誘電体単結晶基板の一方の主面を機械的に加工して表面領域を除去して加工面を形成する表面領域除去工程、および
強誘電体単結晶基板に光導波路を形成する光導波路形成工程
を有していることを特徴とする。
本発明者は、光導波路内に周期分極反転構造を形成した場合に、光導波路における損失が増大して高調波発生効率が顕著に低下する原因を追求した。この結果、周期分極反転を形成する工程において、電圧印加時に、強誘電体単結晶の表面領域にダメージが発生していることを突き止めた。このようなダメージとその高調波発生への影響について記載された文献は見つかっていない。
更に具体的に検討すると、櫛形電極の先端エッジ部分は電界が集中し、先端部分から先の方へと向かって分極反転部分が延びていく。櫛形電極の先端部下とその周辺では、結晶に大きなダメージないし結晶欠陥が発生するようである。この結果、分極効率の高そうなこの部分に光導波路を形成すると、光導波路を伝搬する光がダメージの影響を受けたものと考えられる。
本発明者は、こうした発見に基づき、例えば図６、図７に示すように、周期分極反転構造２９を形成した後に、強誘電体単結晶基板８の表面領域２５を機械加工によって除去することで、電圧印加時に生じたダメージ層１０を除去あるいは縮小させ、光導波路における光損失を顕著に低減し、高調波発生効率を増大させ得ることを見いだした。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
図１は、電圧印加法によって強誘電体単結晶基板８中に周期分極反転構造を形成している状態を模式的に示す斜視図である。
図２（ａ）は、基板８に周期分極反転構造２９を形成した状態を示す断面図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）の強誘電体単結晶基板から電極を除去した状態を示す断面図である。
図３は、基板８を支持基体１２に対して接着した状態を示す断面図である。
図４は、図３の基板８を加工して薄層の強誘電体単結晶基板１８を形成した状態を示す断面図である。
図５は、リッジ型光導波路１４を形成した従来例の素子を示す断面図である。
図６（ａ）は、周期分極反転構造２９、ダメージ層１０および凹部２０を示す断面図であり、図６（ｂ）は、表面領域２５を除去する工程を説明するための断面図である。
図７（ａ）は、表面領域を除去した後の基板８を示す断面図であり、図７（ｂ）は、基板８を支持基体１２に接着した状態を示す断面図である。
図８は、基板１８を更に薄板加工した状態を示す断面図である。
図９は、リッジ型光導波路１４を有する光導波路基板を示す断面図である。
図１０は、拡散型光導波路３０を有する光導波路基板を示す断面図である。
図１１は、表面除去工程における加工量と第二高調波出力との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に詳細に説明する。
まず、電圧印加法によって、強誘電体単結晶基板に周期分極反転構造を形成する。例えば、図１に示すように、強誘電体単結晶からなるオフカット基板を基板８として使用する。強誘電体単結晶の分極方向Ａは、一方の主面８ａおよび他方の主面８ｂに対して所定角度、例えば５°傾斜しているので、この基板８はオフカット基板と呼ばれている。
基板８の一方の主面８ａに櫛型電極３および対向電極１を形成し、他方の主面８ｂに一様電極９を形成する。櫛型電極３は、周期的に配列された多数の細長い電極片３ａと、多数の電極片３ａの付け根を接続する細長い給電部２とからなる。対向電極１は細長い電極片からなっており、対向電極１は、電極片３ａの先端に対向するように設けられている。
最初に基板８の全体を方向Ａに分極させておく。そして、櫛型電極３と対向電極１との間にＶ１の電圧を印加し、櫛型電極３と一様電極９との間にＶ２の電圧を印加する。これにより、図２（ａ）に示すように、分極反転部９が、各電極片３ａから、方向Ｂと平行に徐々に進展する。分極反転方向Ｂは、非分極反転方向Ａとは正反対になる。なお、電極部に対応しない位置、すなわち隣接する分極反転部の間には、分極反転していない非分極反転部が残留する。このようにして、分極反転部と非分極反転部とが交互に配列された周期分極反転構造２９が形成される。
ここで、図２に示すように、櫛形電極３ａの直下および先端エッジ３ｂの周辺において、基板８の一方の主面８ａ側の表面領域に、ダメージ層１０が生成することを発見した。
チャンネル型光導波路内に周期分極反転構造を形成するためには、次いで、櫛形電極３を除去し、図２（ｂ）に示すような状態とする。図３に示すように、強誘電体単結晶基板８の一方の主面８ａを支持基体１２の表面１２ａ側に対して接着する。そして基板８の他方の主面８ｂ側を加工することで基板を薄くする。
この結果、図４に示すように、基板１８が薄層化される。１８ａは基板１８の一方の主面であり、１８ｂは他方の主面である。基板１８は、接着層１１を介して支持基体１２の表面１２ａに対して接着されている。
次いで、基板１８に他方の主面側から加工を行い、図５に示すようにリッジ型光導波路１４を形成したものとする。この場合、強誘電体単結晶基板１８を加工することで、一対の溝１７Ａ、１７Ｂを形成すると共に、その両側に延在部１５Ａ、１５Ｂを残留させる。一対の溝１７Ａと１７Ｂとの間にはリッジ１４が形成される。
ここで、従来は、図５のような形態であると、高調波の発生効率が説明不能なほどに著しく低下することが判明した。この理由を検討していく過程で、図５に示すように櫛形電極下の領域にダメージ層１０が形成されており、ダメージ層１０が、光導波路１４を伝搬する基本波および高調波の損失をもたらしていたものと考えられた。
このような予測を実証するために、本発明者は、例えば図６（ｂ）および図７に示すように、基板８の一方の主面８ａを機械的に加工して表面領域２５を除去し、加工面を形成することを想到した。この結果、櫛形電極下のダメージ層１０を除去あるいは縮小させることができ、光導波路における波長変換効率を著しく向上させ得ることを見いだした。
表面領域除去工程においては、例えば図６（ｂ）に示すように、基板８の一方の主面８ａから深さｄだけ、破線２１で示す高さまで機械加工によって表面領域２５を除去する。これによって、図７（ａ）に示すように、加工面２２側にはダメージ層が現れなくなり、あるいは縮小する。
このときの加工深さｄは特に限定されない。しかし、ダメージ層を除去して波長変換効率を向上させるという観点からは、０．５μｍ以上が好ましく、１．０μｍ以上が更に好ましい。しかし、周期分極反転構造の深さには通常限界があり、深くなるほど波長変換効率は低下する傾向がある。従って、加工深さｄが大きくなると、光ビ―ム内に周期分極反転構造のない領域が多く含まれるようになる。従って、加工深さｄは、５．０μｍ以下が好ましく、３．０μｍ以下が更に好ましい。
ただし、加工深さｄが一定でないと、得られた素子の波長変換効率には大きなバラツキが生ずる。従って、素子ごとの波長変換効率を均一にするためには、加工深さｄを一定にする必要がある。しかし、加工深さがたとえば０．１μｍ以下になると、加工深さを測定することが困難であり、このために一定深さの加工を行うことができない。
したがって、好適な実施形態においては、強誘電体単結晶基板の一方の主面８ａ側に、底面のある凹部２０を形成し、凹部２０が消失するまで表面除去を行う。すなわち、図６（ａ）に模式的に示すように、基板８の一方の主面８ａ側に凹部２０を形成する。凹部の形成方法は特に限定されないが、機械加工やレーザー加工が好ましい。凹部２０を形成した段階では、凹部の深さＤは、表面粗さ計によって測定可能である（図６（ａ））。この状態で機械加工を進めると、凹部２０が徐々に浅くなってくる。凹部２０の深さは、継続的に顕微鏡で目視観察できるし、また必要であれば表面粗さ計で計測できる。そして凹部２０が消滅した時点で機械加工を停止すれば、加工深さｄは凹部の深さＤに等しい。一方、凹部２０がまだ残留している時点で機械加工を停止した場合には、その時点での凹部の深さｓを計測する。そうすると、加工深さｄは（Ｄ−ｓ）として算出できる。
このように加工前後における凹部の深さＤを指標とすることによって、加工深さｄを精密に計測可能である。特に凹部が消滅した時点で機械加工を停止することによって、凹部の深さＤによって加工深さｄを設定できるので好ましい。
機械加工の方法は特に限定されないが、ポリッシュ、研削、ウェットエッチングを例示できる。また加工に使用する研磨材としては以下を例示できる。
・コロイダルシリカ
・コロイダルアルミナ
・ダイヤモンド砥粒
機械加工の終わった時点では、図７（ａ）に示すように、基盤８表面には加工面２２が形成されている。加工面２２の直下には、ダメージ層１０は存在しないか、あるいは薄層化している。
光導波路は、基板の加工面８ａ側に形成することもできる。好適な実施形態においては、この基板を支持基体に対して接着し、次いで、基板を他方の主面側から加工して薄くする。これによって、強誘電体単結晶基板を薄くして光導波路内部への光の閉じ込めを強くし、高調波への変換効率を向上させると共に、基板を薄くしても所望の機械的強度を付与することができる。
即ち、図７（ｂ）に示すように、強誘電体単結晶基板８の加工面２２を支持基体１２の表面１２ａ側に対して接着する。そして基板８の他方の主面８ｂ側を加工することで基板を薄くする。
この結果、図８に示すように、基板１８が薄層化される。２２は基板１８の加工面であり、１８ｂは他方の主面である。基板１８は、接着層１１を介して支持基体１２の表面１２ａに対して接着されている。この基板１８は、厚さを調整することによって、スラブ光導波路として利用することができるので、図８の光導波路基板１８は本発明の範囲内である。このためには、基板１８の厚さは、２．０〜１０．０μｍとすることが好ましく、３．０〜６．０μｍとすることが更に好ましい。
次いで、基板１８内に他方の主面側１８ｂから加工を行い、図９に示すようにリッジ型光導波路１４を形成したものとする。この場合、強誘電体単結晶基板１８を加工することで、一対の溝１７Ａ、１７Ｂを形成すると共に、その両側に延在部１５Ａ、１５Ｂを残留させる。一対の溝１７Ａと１７Ｂとの間にはリッジ１４が形成される。光導波路１４内の領域には、ダメージ層は存在しないか、あるいはその体積は最小限となっている。
あるいは、図８の状態から、リッジ加工の代わりに、図１０に示すように拡散型チャンネル光導波路３０を形成することもできる。
強誘電体単結晶基板を構成する強誘電体単結晶の種類は限定されない。しかし、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体、Ｋ３Ｌｉ２Ｎｂ５Ｏ１５の各単結晶が特に好ましい。
強誘電体単結晶中には、光導波路の耐光損傷性を更に向上させるために、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、スカンジウム（Ｓｃ）及びインジウム（Ｉｎ）からなる群より選ばれる１種以上の金属元素を含有させることができ、マグネシウムが特に好ましい。分極反転特性（条件）が明確であるとの観点からは、ニオブ酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウムータンタル酸リチウム固溶体単結晶、タンタル酸リチウム単結晶にそれぞれマグネシウムを添加したものが特に好ましい。また、強誘電体単結晶中には、ドープ成分として、希土類元素を含有させることができる。この希土類元素は、レーザー発振用の添加元素として作用する。この希土類元素としては、特にＮｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｈｏ、Ｄｙ、Ｐｒが好ましい。
基板としては、いわゆるＺカット基板，オフカットＸ板、オフカットＹ板を使用することが特に好適である。オフカットＸ板、オフカットＹ板を使用する場合には、オフカット角度は特に限定されない。特に好ましくは、オフカット角度は１°以上であり、あるいは、２０°以下である。Ｘカット基板やＹカット基板を使用する場合には、一様電極を基板裏面に設けず、一表面上に設け、櫛型電極と一様電極との間に電圧を印加することができる。この場合には、対向電極はなくともよいが、浮動電極として残しておいても良い。また、Ｚカット基板を使用する場合には、一様電極を裏面上に設け、櫛型の電極と一様電極との間に電圧を印加することができる。この場合には、対向電極は必ずしも必要ないが、浮動電極として残しておいても良い。
周期分極反転構造を形成するのに際して、櫛形電極、対向電極、一様電極の材質は限定されないが、Ａｌ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｐｄ、Ｔａが好ましい。また、櫛形電極、対向電極、一様電極の形成方法は特に限定されず、真空蒸着法、真空スパッタ法を例示できる。印加電圧の大きさは３ｋＶ〜８ｋＶが好ましく、パルス周波数は１Ｈｚ〜１０００Ｈｚが好ましい。
強誘電体単結晶基板と接着される支持基板の材質は、絶縁性が高く、材質内の体積抵抗率が均一で、所定の構造強度を有していることが必要である。この材質としては、シリコン、サファイア、水晶、ガラス、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体ＭｇＯドープニオブ酸リチウム、ＭｇＯドープタンタル酸リチウム、ＺｎＯドープニオブ酸リチウム、ＺｎＯドープタンタル酸リチウムを例示できる。
強誘電体単結晶基板と支持基体とを接着する接着剤の材質は特に限定されないが、アクリル系、エポキシ系の紫外線硬化型、熱硬化型、併用型の樹脂を例示できる。
チャンネル型光導波路を形成する方法は特に限定されない。例えば、リッジ型光導波路は、レーザーアブレーション加工、研削加工、ドライエッチング、ウェットエッチングによって形成可能である。内拡散型光導波路３０は、例えばプロトン交換法等のイオン交換法や、チタン、亜鉛内拡散法によって形成できる。
本発明によって形成された周期状分極反転部は、このような分極反転部を有する任意の光学デバイスに対して適用できる。このような光学デバイスは、例えば、第二高調波発生素子等の高調波発生素子を含む。第二高調波発生素子として使用した場合には、高調波の波長は３３０−１６００ｎｍが好ましい。
【実施例】
【０００６】
図１〜図５を参照しつつ説明した方法に従い、図５（比較例）に示すような構造の光導波路基板を作製した。また、図１〜図２および図６〜図９を参照しつつ説明した方法に従い、図９（本発明例）に示すような構造の光導波路基板を作製した。
厚さ０．５ｍｍのＭｇＯ５％ドープニオブ酸リチウム５度オフカットＹ基板８の一方の主面８ａに、周期６．５６μｍの櫛状周期電極３をフォトリソグラフィ法によって形成した。基板の他方の主面８ｂには、全面に電極膜９を形成したのち、パルス電圧を印可して周期分極反転構造２９を形成した。
反転構造２９を形成した側の表面８ａにエキシマレーザーを照射し、基板内の中心と４隅に矩形の凹部２０を形成した。凹部の深さＤを接触式表面粗さ計で測定した。次いで、基板の一方の主面８ａを図６（ｂ）のように、不織布上、研磨パッドとコロイダルシリカ砥粒を用いて鏡面研磨し、凹部２０が表面から見えなくなった時点で加工を停止した。加工深さｄは、凹部２０の深さＤとした（図７（ａ））。
図７（ｂ）に示すように、厚さ１ｍｍのノンドープニオブ酸リチウム基板１２に接着剤１１を塗布した後、表面除去加工したＭｇＯドープニオブ酸リチウム基板８と貼り合せ、ＭｇＯドープニオブ酸リチウム基板８の他方の主面を厚さ３．８μｍとなるまで研削、研磨で削り落とした（図８）。こうして得られた基板１８はスラブ型光導波路および波長変換素子として機能する。
次に、レーザーアブレーション加工法により、チャンネル型リッジ導波路１４を形成した（図９）。形成したリッジ部１４の幅が４．５μｍであり、深さが２μｍであった。リッジ加工後、スパッタ法により厚さ０．５ｕｍのＴａ２Ｏ５を導波路表面に成膜した。
ダイサーで長さ１２ｍｍ、幅１．４ｍｍで素子を切断した後、両端を端面研磨した。この導波路においてチタンサファイアレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を１００ｍＷに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、５５ｍＷが導波路に結合できた。チタンサファイアレーザーの波長を可変させて位相整合する波長に調節した時に、得られた第二高調波（ＳＨＧ）出力を表１および図１１に示す。また、位相整合の際の基本光の波長は１０５８〜１０６０ｎｍであった。
【表１】
2008056830.tif 000003
この結果からわかるように、電圧印加法によって周期分極反転構造を基板に形成した後に、基板の周期分極反転構造を形成した側の表面領域を機械的加工で除去することで、第二高調波発生出力が著しく向上することが判明した。
本発明の特定の実施形態を説明してきたけれども、本発明はこれら特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲の範囲から離れることなく、種々の変更や改変を行いながら実施できる。
【図１】
2008056830.tif 000004
【図２】
2008056830.tif 000005
【図３】
2008056830.tif 000006
【図４】
2008056830.tif 000007
【図５】
2008056830.tif 000008
【図６】
2008056830.tif 000009
【図７】
2008056830.tif 000010
【図８】
2008056830.tif 000011
【図９】
2008056830.tif 000012
【図１０】
2008056830.tif 000013
【図１１】
2008056830.tif 000014
【国際調査報告】
2008056830.tif 000015
2008056830.tif 000016
2008056830.tif 000017
2008056830.tif 000018