【手続補正書】
【提出日】平成17年4月18日(2005.4.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
構造式：      R1O-(CF2O)n-(CF2CF2O)mR2      (I)
[式中、R1は-CH3もしくは-C2H5；
R2はR1又は-CF2Hに等しく；
nは0又は1〜100の整数であり；
mは1〜100の整数であるか、又はR2が-CF2Hの場合には、mは0であってもよく；
オキシフルオロアルキレン単位-(CF2CF2O)-及び-(CF2O)-はポリマー鎖に沿って統計的に分布する]
を有するパーフルオロポリエーテル。
【請求項２】
H3CO-(CF2O)n-(CF2CF2O)mCH3 ；
H5C2O-(CF2O)n-(CF2CF2O)mC2H5 ；
H3CO-(CF2O)n-(CF2CF2O)mCF2H ；
H5C2O-(CF2O)n-(CF2CF2O)mCF2H
[m、nは、数平均分子量が5000未満になるように選択される]
からなる群から選択される構造を有する請求項１に記載のパーフルオロポリエーテル、又はその混合物。
【請求項３】
CH3OCF2CF2OCH3
CH3OCF2CF2OCF2CF2OCH3
CH3OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCH3
CH3O(CF2CF2O)3CH3
CH3OCF2CF2O(CF2O)2CF2CF2OCH3
CH3OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCF2CF2OCH3
CH3O(CF2CF2O)4CH3
CH3OCF2CF2OCF2O(CF2CF2O)2CF2CF2OCH3
CH3OCF2CF2OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCF2CF2OCH3
CH3O(CF2CF2O)5CH3
C2H5OCF2CF2OC2H5
C2H5OCF2CF2OCF2CF2OC2H5
C2H5OCF2CF2OCF2OCF2CF2OC2H5
C2H5O(CF2CF2O)3C2H5
C2H5OCF2CF2O(CF2O)2CF2CF2OC2H5
C2H5OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCF2CF2OC2H5
C2H5O(CF2CF2O)4C2H5
C2H5OCF2CF2OCF2O(CF2CF2O)2CF2CF2OC2H5
C2H5OCF2CF2OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCF2CF2OC2H5
C2H5O(CF2CF2O)5C2H5
CH3OCF2H
CH3OCF2CF2OCF2H
CH3OCF2CF2OCF2OCF2H
CH3O(CF2CF2O)2CF2H
CH3OCF2CF2O(CF2O)2CF2H
CH3OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCF2H
CH3OCF2CF2OCF2CF2OCF2OCF2H
CH3O(CF2CF2O)3CF2H
CH3OCF2CF2OCF2O(CF2CF2O)2CF2H
CH3OCF2CF2OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCF2H
CH3O(CF2CF2O) 3CF2OCF2H
CH3O(CF2CF2O)4CF2H
C2H5OCF2H
C2H5OCF2CF2OCF2H
C2H5OCF2CF2OCF2OCF2H
C2H5O(CF2CF2O)2CF2H
C2H5OCF2CF2O(CF2O)2CF2H
C2H5OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCF2H
C2H5O(CF2CF2O)2CF2OCF2H
C2H5O(CF2CF2O)3CF2H
C2H5OCF2CF20CF2O(CF2CF2O)2CF2H
C2H5OCF2CF2OCF2CF2OCF2OCF2CF2OCF2H
C2H5O(CF2CF2O)3CF2OCF2H
C2H5O(CF2CF2O)4CF2H
からなる群から選択される請求項１もしくは２に記載のパーフルオロポリエーテル又はその混合物。
【請求項４】
a)  40〜70℃の温度で中性極性溶媒において、アルカリ金属フッ化物(M)と、
式  FOCCF2O-(CF2O)n-(CF2CF2O)m-CF2COF (II)
[n、mは0〜100の整数である]の-COF末端基を有するパーフルオロポリエーテル、又は
式    FOC-COF (II')
の化合物とを反応させ、-CF2OM末端基を有する対応するアルコラートを得て、
b)  アルキル化剤：
- 式    (R1O)2SO (III) [R1は-CH3又は-C2H5]のアルキルスルファイト、又は
- 式(IV)
【化１】
2003064018.tif 000001
[R1は上記の意味を有し；係数a、b、c、d、e、fはゼロを含む整数であり、少なくともa又はbは0とは異なり、その合計は数平均分子量が1000〜50000の範囲であるような合計であり；T1、T2は、互いに同じか異なって、
【化２】
2003064018.tif 000002
から選択される]の、パーフルオロオキシアルキレンスルホンエステルを反復単位として有するポリマー
を工程a)で得た反応化合物に添加し、アルキルスルファイト(III)を用いる際は、110〜200℃、好ましくは130〜160℃の範囲、パーフルオロポリオキシアルキレンスルホンエステル(IV)を用いる際は、0〜60℃、好ましくは20〜40℃の温度で、反応混合物を攪拌下に維持し、
c)  工程b)で得た反応混合物を、塩基、好ましくはKOH又はNaOHで塩化し、次いでそれを蒸気流中で蒸留して水性残渣及び留出物を得て、留出物から、式(I)の化合物[R1及びR2はメチル又はエチルである]で形成される有機相を分離し、
d)  工程c)の蒸留残渣を、70〜170℃の範囲で、真空下で蒸留したHCl溶液を用いて酸性化し、式(I)の化合物[R1は-CH3又は-C2H5かつR2は-CF2COOHである]で形成される有機相を留出物から分離し、次いでKOH又はNaOHで造塩し、その後、既知の方法で脱カルボキシル化して、式(I)の化合物[R1は-CH3又は-C2H5かつR2は-CF2Hである]を得る
工程からなる、請求項１〜３のいずれか1つに記載のパーフルオロポリエーテルの製造方法。
【請求項５】
アルカリ金属フッ化物としてフッ化カリウム(KF)が用いられ、中性極性溶媒として、ジエチレングリコールジメチルエーテル(ジグリム)が用いられる請求項４に記載の方法。
【請求項６】
過酸化パーフルオロポリエーテル、好ましくは反復単位-CFX10-及び-CF2CFX10- [X1は-F又は-CF3である]を有するパーフルオロポリエーテルの酸化力(PO)のヨード滴定測定における1,1,2-トリクロロトリフルオロエタンの代用溶媒としての、請求項１〜３のいずれか１つによるパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項７】
パーフルオロポリエーテル潤滑剤の酸度測定における溶媒としての請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項８】
パーフルオロポリエーテル油、特に化粧品剤で用いられる油におけるヒ素残渣及び重金属の測定における溶媒としての請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項９】
コンピューターハードディスクの潤滑剤に用いられる、高分子量のパーフルオロポリエーテル油の溶媒としての請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項１０】
-30〜-100℃の低温で行われる光化学反応に用いられるUVランプの冷媒としての、請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項１１】
熱交換における請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項１２】
二元冷凍サイクルの冷媒としての、請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項１３】
潤滑剤又はグリース製造用油としての、請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項１４】
精密機器の部品のクリーニング及び/又は乾燥用の溶媒及び/又は助溶媒としての請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。
【請求項１５】
熱衝撃試験、大リーク試験、燃焼試験、環境試験スクリーニング(ESS)及び密閉中空の気密クロジャー試験に対する電子部品の動流体としての、請求項１〜３のいずれか１つに記載のパーフルオロポリエーテルの使用。