(57)【要約】本発明の課題は、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する方法に関し、さらに詳しくは、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる異種素材（主に綿）を分離除去する方法を提供することである。  そして本発明の課題はポリアルキレンテレフタレートを主成分とし、ポリアルキレンテレフタレート以外の異種素材を含むポリエステル繊維廃棄物を解重合反応槽へ投入し、該ポリエステル繊維の一部又は全部をアルキレングリコールで解重合反応させ解重合反応液を得た後、特定の特徴を有する異種素材分離除去装置へ連続的又は間欠的に送液するポリエステル廃棄物からの異種素材分離除去方法によって解決することができる。
2008102896.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアルキレンテレフタレートを主成分とし、ポリアルキレンテレフタレート以外の異種素材を含むポリエステル繊維廃棄物を解重合反応槽へ投入し、該ポリエステル繊維の一部又は全部をアルキレングリコールで解重合反応させ解重合反応液を得た後、下記（ａ）〜（ｆ）の特徴を有する異種素材分離除去装置へ連続的又は間欠的に解重合反応液を送液するポリエステル繊維廃棄物からの異種素材分離除去方法。
（ａ）該異種素材分離除去装置が濾過装置を有しており、該濾過装置には濾過面更新機能を有すること
（ｂ）異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、該異種素材分離除去装置の底面部に設置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の外部へ向かって排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口を有すること
（ｃ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｄ）該異種素材排出弁の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｅ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材排出弁の口径以上の大きさであること
（ｆ）該異種素材分離除去装置に異種素材を圧搾する圧搾装置を有していること
【請求項２】
該異種素材分離除去装置が、更に下記（ｇ）の特徴を有している請求の範囲第１項記載の異種素材分離除去方法。
（ｇ）異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を溜め込む空間を有していること
【請求項３】
ポリアルキレンテレフタレートがポリエチレンテレフタレートである請求の範囲第１項記載の異種素材分離除去方法。
【請求項４】
アルキレングリコールがエチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロパンジオール及び１，４−ブタンジオールからなる群より少なくとも１種選ばれるグリコールである請求の範囲第１項記載の異種素材分離除去方法。
【請求項５】
ポリアルキレンテレフタレート以外の異種素材がポリエステル繊維廃棄物中に３０重量％以下の割合で含まれている請求の範囲第１項記載の異種素材分離除去方法。
【請求項６】
解重合反応液を１００℃〜２００℃の温度で該異種素材分離除去装置へ送液する請求の範囲第１〜５項のいずれか１項記載の異種素材分離除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する方法に関する。さらに詳しくは、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿からなる異種素材を効率的に分離除去し、工程の設備を停止するようなトラブルを回避する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレートは、その化学的安定性が優れていることから、繊維、フィルム、樹脂などの生活関連資材、飲料水、炭酸飲料用ボトル等の食品分野などでの使用が急速に増大している。しかしながら、上記のような使用量の増大に伴って大量に発生する使用済みポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンテレフタレート製造段階で発生する品質不適合品の処理は大きな社会問題となっている。
上記の問題に対して、ポリエステル廃棄物をモノマーに変換・回収し、このモノマーを原料にして再度重合反応によってポリエチレンテレフタレートを製造し再利用する、いわゆるケミカルリサイクルが有効である。この方法は、基本的にロスの無い化合物の循環再使用が可能であり、資源の再利用が可能となる。すなわち、これら回収したポリエステル廃棄物はエチレングリコールで解重合反応し、次いでメタノールを用いてエステル交換を行い、更に分離精製することでテレフタル酸ジメチル及びエチレングリコールとして回収される。故に資源の有効利用が可能となり、再利用する段階まで考慮するとコストの低下につながる。
しかし、ケミカルリサイクルによってポリエステル廃棄物を処理する場合、ポリエステル廃棄物、特に飲料用ボトルを回収対象とした場合はキャップやラベル等の異物の除去が必要となる。こういった問題点に言及し、対策を講じた例は示されている（特許文献１参照。）。
また、ポリエステル製造工程以外の繊維等を回収対象とした場合、染料を含むポリエステル繊維の混入が避けられないときがある。これら染着ポリエステル繊維に含まれる染料は触媒存在下、高温での解重合等の一連の反応中に熱分解して、回収対象成分中に分散し、回収対象成分の品質を著しく悪化させる。こういった問題点に言及し、対策を講じた例は以下の特許文献２にて示されている。但し、ポリエステル以外の異種素材は解重合反応液中に含まれることにより次工程への輸送を妨げ工程トラブルを発生させるが、これら異種素材の効率的な分離除去方法に関して具体例は示されていない。
【特許文献１】特開２００４−２７７６３９号公報
【特許文献２】特開２００４−２１７８７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する方法に関し、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿を含む異種素材を効率的に分離除去する方法を提供することである。換言すると、異種素材が原因で工程内の異常が発生し、それにより設備装置を停止するようなトラブルを回避する方法を提供する事である。また同時にポリエステル廃棄物中に含まれているポリエステルの原料となる有効成分を収率良く回収する方法を提供する事でもある。本発明のさらに他の目的及び利点は、以下の説明から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは上記技術に鑑み、鋭意検討を行った結果、本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、ポリアルキレンテレフタレートを主成分とし、ポリアルキレンテレフタレート以外の異種素材を含むポリエステル繊維廃棄物を解重合反応槽へ投入し、該ポリエステル繊維の一部又は全部をアルキレングリコールで解重合反応させ解重合反応液を得た後、下記（ａ）〜（ｆ）の特徴を有する異種素材分離除去装置へ連続的又は間欠的に送液するポリエステル廃棄物からの異種素材分離除去方法である。
（ａ）該異種素材分離除去装置が濾過装置を有しており、該濾過装置には濾過面更新機能を有すること
（ｂ）異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、該異種素材分離除去装置の底面部に設置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の外部へ向かって排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口を有すること
（ｃ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｄ）該異種素材排出弁の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｅ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材排出弁の口径以上の大きさであること
（ｆ）該異種素材分離除去装置に異種素材を圧搾する圧搾装置を有していること
これらの機能を有する異種素材分離除去装置を用いてポリアルキレンテレフタレート中に含まれる異種素材を分離除去する方法を見出し上記課題が解決できることを見出した。
【発明の効果】
【０００５】
本発明の異種素材分離除去方法によれば、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する場合、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿を含む異種素材を効率的に分離除去し、工程内において設備装置の停止を強いられるようなトラブルを回避することが可能である。またポリエステルの原料となる成分を収率良く回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
図１は本発明の実施に用いる異種素材分離除去装置の一例である。
【符号の説明】
【０００７】
１  解重合反応液の入口（解重合反応液は主にＢＨＥＴ、アルキレングリコール、異種素材からなる）
２  スクレーパー
３  濾液の排出口（濾液は主にＢＨＥＴ、アルキレングリコールからなる）
４  異種素材第二排出口
５  フィルター
６  異種素材第一排出口（異種素材分離除去装置の底面部）
７  異種素材排出弁
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の実施の形態を、実施例などを使用して説明する。なお、これらの実施例及び説明は本発明を例示するものであり、本発明の範囲を制限するものではない。本発明の趣旨に合致する限り他の形態も本発明の範疇に属し得ることは言うまでもない。
本発明の異種素材分離除去方法において、対象とするポリアルキレンテレフタレート繊維としてはポリアルキレンテレフタレートを主たる成分とする。典型的にはポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートよりなる繊維や他のポリエステル、例えばポリアルキレンナフタレート、ポリアルキレンアジペート、ポリアルキレンシクロヘキサンジカルボン酸、ポリ乳酸等よりなる繊維を例示できる。これらの中でもポリエチレンテレフタレートが好ましい。またポリエステル以外の素材、例えばナイロン、木綿、麻等の他の素材を混紡等の形で異種素材として含んでいてもよく、表面改質等の目的のために使用される他のプラスチック成分を含んでいてもよい。「異種素材」とは上記のようなポリエステル以外の素材を表す。このような異種素材がポリエステル繊維廃棄物中に３０重量％以下の割合で含まれている事が好ましい。相対的に異種素材の分離除去が容易であるからである。この範囲を超えると下記に示す異種素材分離除去装置内の濾過材の閉塞が著しくなり、操作性に劣ることがありえる。また「主成分とする」とは全ポリエステル繊維廃棄物中に７０重量％以上含まれている事を指す。好ましくは８０重量％、より好ましくは９０重量％である。
以下、主としてポリエステル繊維がポリアルキレンテレフタレート繊維である場合について説明する。
本発明に使用するポリアルキレンテレフタレート繊維としては、染着されているポリアルキレンテレフタレート繊維であってもよく、その染着ポリエステル繊維は染料抽出工程において、例えば溶剤を用いて染料を抽出・除去することができる。染料抽出を終えた後は固液分離工程において、染料を含む抽出溶剤と染料抽出済みポリアルキレンテレフタレート繊維を分離することができる。固液分離の方法としてはプレッシャーフィルターや窒素ガスによる加圧濾過、真空吸引濾過、遠心分離等の公知の固液分離方法が適用可能である。染料抽出済みポリアルキレンテレフタレート繊維は、解重合反応槽に投入され、解重合反応工程において、解重合触媒の存在下、アルキレングリコールと反応させて、ビス−ω−ヒドロキシアルキルテレフタレート（ＢＨＡＴ）を含む解重合反応液とすることができる。この解重合反応の温度は１００〜２００℃である事が好ましい。より好ましくは１００〜１９０℃である。解重合反応槽に投入されるポリアルキレンテレフタレートとアルキレングリコールの重量比率は、ポリアルキレンテレフタレート１に対してアルキレングリコールが１．１〜１００、好ましくは１．５〜８０、より好ましくは１．５〜５０である。この解重合反応液にはオリゴマーが混ざっていてもよい。用いるアルキレングリコールとしてはエチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロパンジオール及び１，４−プロパンジオールよりなる群から少なくとも１種選ばれるグリコールであることが好ましい。解重合触媒としては、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、マンガン化合物、スズ化合物等通常のエステル交換反応又はエステル化合物の加水分解反応に用いる化合物を用いる事ができる。このようにして得られるポリアルキレンテレフタレートの解重合反応液は異種素材の存在によりスラリーの状態であっても良い。
その次の工程である固形物除去工程では解重合反応後に、ポンプにより主に綿を含む異種素材を含む解重合反応液を次工程に送液する役割を果たす。その次工程への送液配管途中に設置された以下の機能を有する異種素材分離除去装置を用いる必要がある。
（ａ）該異種素材分離除去装置が濾過装置を有しており、該濾過装置には濾過面更新機能を有すること
（ｂ）異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、該異種素材分離除去装置の底面部に設置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の外部へ向かって排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口を有すること
（ｃ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｄ）該異種素材排出弁の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｅ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材排出弁の口径以上の大きさであること
（ｆ）該異種素材分離除去装置に異種素材を圧搾する圧搾装置を有していること
当該異種素材分離除去装置への送液は連続的又は間欠的に行う事ができる。単位時間当たりの送液処理量を安定且つ大量に実行することができるので連続的に行う事が好ましい。また濾過面の閉塞を防止するためなどに間欠的に行う事も好ましい。さらに解重合反応液を異種素材分離除去装置に送液する際の解重合反応液の温度が１００〜２００℃である事が好ましい。より好ましくは１５０〜１９０℃である。この温度の範囲内に保つ事でスラリーを適度な粘度で液体状に保つことが出来る点で好ましい。
上記のような機能を有する異種素材分離除去装置に通液することにより異種素材が効率的に異種素材分離除去装置外へ分離除去される。詳細な分離除去方法については以下に述べる。
解重合反応槽にて１００〜２００℃に加熱された異種素材を含む解重合反応液は異種素材分離除去装置の上部又は横部の解重合反応液入口１から供給される。この異種素材分離除去装置本体の材質は鉄でもステンレスでも良いが、耐腐食性により優れているステンレス製の材質が好ましい。異種素材分離除去装置に供給された異種素材を含む解重合反応液は濾過面の濾材が金属製金網又は金属製パンチングプレートで構成されている濾過面により異種素材が捕集される。その結果、解重合反応液のみが異種素材分離除去装置本体下部又は横部の濾液の排出口３より次工程へ送液される。濾過材として使用される金網又はパンチングプレートの孔径は異種素材が濾過漏れしない範囲であれば問題ないが１００μｍ以下が好ましい。
異種素材分離除去装置濾過面の閉塞は、異種素材分離除去装置における解重合反応液の供給入口に設置された圧力計が一定圧力値以上に上昇したことにより検知することが好ましく採用される。このような場合に、その異種素材分離除去装置が１台しか設置されていない場合は一旦、解重合反応液の送液を停止するが、複数台設置されている場合は送液する配管を切り替えて使用することが可能となる。異種素材分離除去装置の閉塞が検知され、解重合反応液の輸送が停止されればスクレーパー又はスクリュー等の濾過面更新機能を有する装置により、濾過面の自動更新を行う。異種素材が大量に滞留している事によって濾過面が閉塞されているような場合には、更に異種素材の１段圧搾を行うことにより異種素材中に含液されている解重合反応液を絞ると共に濾過面の自動更新を行うことが好ましい。この１段圧搾はスクレーパーの場合は押し出し軸シリンダーの動作速度を調整することにより可能となり、スクリューの場合はモーター電流値制御により可能となる。
１段圧搾が完了した後低温アルキレングリコールにて異種素材の冷却処理を行うことが好ましい。解重合反応液により１００〜２００℃まで加温された異種素材の温度を下げ、その後の操作を容易にするため、及び１段圧搾後の異種素材中に含有されているポリエステル原料となる有用成分を回収するのに好適ためである。冷却処理後は再度圧搾処理を必要に応じて行い、窒素ブローにより異種素材中より圧搾された解重合反応液を次工程へ送液する。窒素ブローによる解重合反応液の次工程への送液が完了した後、異種素材分離除去装置本体底部の異種素材排出弁を開とした後、スクレーパー又はスクリューにより異種素材の高圧押出しを行い、異種素材全量の排出を行う。
濾過面が筒形状であり濾過面更新機能を有する装置がその筒の底面に対して垂直軸方向に稼動するスクレーパータイプの場合は、そのスクレーパー先端部が濾過面の一方の底面の方向に設置されている。当該スクレーパーの長さは、そのスクレーパーの先端部が異種素材第二排出口の設置されている箇所まで到達する長さ又はそれ以上の長さであることが好ましい。当該スクレーパー先端部の長さが、異種素材第二排出口が設置されている箇所まで到達できない程度の長さの場合は異種素材が全量排出されず、異種素材排出弁等に異種素材が噛み込み、排出弁が閉止不良となり以降の運転継続が不可能となる。
このような圧搾機能を有していない場合は異種素材分離除去装置外に異種素材の排出は可能であるが、異種素材中に有用成分である解重合反応液が多量に含んだ状態で異種素材分離除去装置外へ排出することとなってしまいポリエステル原料となる有用成分の回収量が減少することとなる。有用成分とは具体的にはポリエステル製造の原料となる芳香族ジカルボン酸若しくはその低級ジエステル又はアルキレングリコールを表している。
また異種素材分離除去装置の底面部には、異種素材を溜め込む空間を有していても良い。その溜め込む空間があると、圧搾された異種素材をその空間に溜め込むことができ、一旦異種素材を異種素材分離除去装置の底面部から外へ排出した後、次に排出するまでの時間を長く設定することが可能となる。その結果後述する実施例で明らかなように、解重合反応液を異種素材分離除去装置内を通過させる時間を短縮する効果を発現することができる。
また、異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、その異種素材分離除去装置の底面部の異種素材第一排出口から異種素材を排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口がこの順に設置されていることが必要である。異種素材を異種素材分離除去装置外へ最終的に排出する異種素材第二排出口の口径は異種素材第一排出口の口径以上であることが必須条件である。異種素材第二排出口の口径が異種素材第一排出口の口径より小さい場合は異種素材が異種素材第二排出口にて閉塞することとなり異種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
また異種素材を異種素材分離除去装置外へ排出する際に通過する異種素材排出弁の口径は異種素材第一排出口の口径以上であることが必須条件である。異種素材排出弁の口径が異種素材第一排出口の口径より小さい場合は異種素材が異種素材排出弁にて閉塞することとなり異種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
さらに異種素材を異種素材分離除去装置外へ最終的に排出する異種素材第二排出口の口径は異種素材排出弁の口径以上であることが必須条件である。異種素材第二排出口の口径が異種素材排出弁の口径より小さい場合は異種素材が異種素材第二排出口にて閉塞することとなり異種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
異種素材分離除去装置の底面部にある異種素材第一排出口と異種素材排出弁は直接接続することが望ましいが、途中に配管を接続する場合であっても良い。途中に配管を接続する場合は底面部に設置された異種素材第一排出口の口径と同径の曲がりのない配管で接続する必要がある。もし、配管の径が異種素材第一排出口の口径及び異種素材排出弁の口径より小さい場合は、配管内部で異種素材が閉塞することとなり異種素材分離除去装置外への異種素材の排出が不可能となる。異種素材排出弁はボール弁、バタフライ弁、ピンチ弁、ナイフゲート弁など異種素材の排出を妨げない構造が好ましい。
異種素材全量排出が完了した後スクレーパー又はスクリューを元の位置まで復帰させ、その後異種素材排出弁を閉止する。異種素材分離除去装置が１台の場合は解重合反応液の送液を再開することができるが、複数台設置する場合は切替え使用している異種素材分離除去装置が閉塞するまで待機状態となる。
本発明の異種素材分離除去方法によれば、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する場合、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる異種素材を効率的に分離除去し、工程内において設備装置の停止を強いられるようなトラブルを回避することが可能である。当該ポリアルキレンテレフタレートとしてはポリエチレンテレフタレートであることが好ましい。
以下本発明の異種素材分離除去方法を実施するのに好適な装置図を用いて除去方法を具体的に説明する。図１に本発明の異種素材分離除去方法を実施するのに好適な異種素材分離除去装置図の一例を示した。当該装置は主に解重合反応液の入口１、スクレーパー２、フィルター５、濾液の排出口３、異種素材第二排出口４、異種素材第一排出口（異種素材分離除去装置の底面部）６、異種素材排出弁７が設置されている。
異種素材を含む解重合反応液は解重合反応液の入口１から入り、筒状の異種素材分離除去装置本体に投入される。この時筒状の異種素材分離除去装置の底面部６は封じられており、異種素材第一排出口は閉じられている。当該筒状の断面形状は特に限定はないが、設計及び操作が容易な円形であることが好ましい。異種素材分離除去装置の側面には適度な口径の孔を有するフィルター５が設置されている。そこで、解重合反応液の構成成分のうち液体状のものはフィルター５の孔を通って濾液の排出口３から異種素材分離除去装置外へ排出される。また同時にフィルター口径より小さい異種素材も濾液の排出口３から異種素材分離除去装置外へ排出される。さらに異種素材分離除去装置の底面部６から上方向に異種素材がたまってきた場合には、異種素材分離除去装置上方に設置されているスクレーパー２が底面部６の方向に向けて垂直下方に下りてきて、異種素材分離除去装置の底面部６とフィルター５で構成されている空間の内部にたまっている異種素材を圧搾する。このときにフィルター５表面に付着し、フィルターの目詰まりの原因となっている固形分も同時にフィルター５表面から除去され、濾過面が更新される。搾り出された液状分はフィルター５を通って濾液の排出口３から排出される。このフィルター５の表面に付着している固形分を取り除く操作が行い易いという点でもフィルター部が形成している断面の形状（添付図面の紙面に対して垂直方向の形状）は円形であることが好ましい。
このような圧搾処理を１回行った後、すぐに後述のように異種素材排出口の底面部から圧搾処理後の異種素材を排出しても良い。また圧搾処理を繰り返してフィルター５と底面部６で構成されている空間に圧搾処理後の異種素材を適量溜め込んだ後に、異種素材の排出を行っても良い。
圧搾を繰り返しても底面とフィルターから構成される空間に固形分である異種素材が大量に溜まってきた場合には、解重合反応液の入口１からの解重合反応液の供給を一旦停止し、異種素材分離除去装置の底面部６を構成する板材を下方に開ける。すなわち異種素材第一排出口６が開き、異種素材が異種素材排出弁７を通過して、異種素材第二排出口４から異種素材分離除去装置外へ異種素材を排出することができる。この操作の際に、先述のスクレーパーが異種素材第二排出口の設置されている箇所まで到達することによって異種素材の排出を行う態様も好ましい。異種素材を排出した後、異種素材分離除去装置の底面部６の板材が元に戻され、異種素材分離除去装置の底面部６が封じられ、異種素材第一排出口も閉まる。次に停止されていた解重合反応液の供給が再び開始され、解重合反応液入口１から異種素材を含む解重合反応液のスラリーが装置内に供給される。
なおこれらの操作が終了した後、解重合反応液について、エステル交換触媒とメタノールにより、エステル交換を行うことができる。この工程により、ポリアルキレンテレフタレート製造に有用な成分、すなわち粗製テレフタル酸ジメチルと粗製アルキレングリコールとを得ることができる。さらにエステル交換工程で得られた粗製テレフタル酸ジメチル、粗製アルキレングリコールを蒸留等の精製方法により精製し、高純度の精製テレフタル酸ジメチル、精製アルキレングリコールを得ることができる。この際にポリアルキレンテレフタレート繊維としてポリエチレンテレフタレートからなる繊維を用いた場合には、精製テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールが得られる。
【実施例１】
【０００９】
本発明の方法に処されるポリエステル繊維廃棄物は、染着されたポリエチレンテレフタレート繊維であった。すなわち、主に綿からなる異種素材が３０ｗｔ％含まれ黒色に染色されたポリエチレンテレフタレート布帛約２．５×１０３ｋｇを溶剤による脱色操作後、エチレングリコール１０．５×１０３ｋｇ、解重合触媒（炭酸ナトリウム）の存在下で常圧、１８５℃で４時間解重合反応を行った。得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。その異種素材分離装置は、下記の（ａ）〜（ｆ）の機能を同時に有し、濾過装置を有している図１に示した装置であった。
（ａ）濾過装置部分には２０μｍ孔径の金属製パンチングプレートとスクレーパーで構成される濾過面更新機能を有している。
（ｂ）異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、該異種素材分離除去装置の底面部に設置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の外部へ向かって排出する方向に、更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口をこの記載の順序で有している。
（ｃ）異種素材第二排出口の口径と異種素材第一排出口の口径が共に８インチと同じ大きさである。
（ｄ）異種素材排出弁の口径と異種素材第一排出口の口径が共に８インチと同じ大きさである。
（ｅ）異種素材排出弁の口径と異種素材第二排出口の口径が共に８インチと同じ大きさである。
（ｆ）異種素材分離除去装置にはスクレーパーによる異種素材を圧搾する圧搾装置が設置されている。
上記記載（ａ）〜（ｆ）の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液の供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
そこで濾過面の更新操作及び異種素材の１段圧搾を実施した。この異種素材の１段圧搾は異種素材排出準備として行われる操作でもある。具体的にはスクレーパー先端が、フィルターで形成されている円筒状の断面形状と同一形状、同一の大きさであるために、この異種素材の１段圧搾により異種素材中に含有されている解重合反応液を絞ると共に濾過面の自動更新操作を行うことができた。この異種素材の１段圧搾はスクレーパーの押し出し軸シリンダーの動作速度を調整することにより可能としている。
異種素材の１段圧搾が完了した後、低温のエチレングリコールにて異種素材の冷却処理を行った。冷却処理後は、更に異種素材塊を圧搾することにより排出された解重合反応液を窒素ブローにより異種素材分離装置の次の工程へ送液した。窒素ブローによる解重合反応液の異種素材分離装置の次工程への送液が完了した後、異種素材分離除去装置本体の底面部の異種素材第一排出口を開け、且つ異種素材排出弁を開とした後、スクレーパーにより異種素材の押出し操作を行った。そして、異種素材の全量を異種素材第二排出口から異種素材分離除去装置の外へ排出を行った。
異種素材の全量排出が完了した後異種素材排出弁を閉止しスクレーパーを元の位置へ復帰させた。次に異種素材第一排出口を閉じた後、解重合反応液の異種素材分離除去装置内への供給を再開した。これら一連の操作を繰り返すことにより異種素材を解重合反応液からスムーズに取り除くことが可能となり、異種素材分離除去装置を開放掃除することなく１３×１０３ｋｇの解重合反応液を次工程へ送液することができた。その送液に関する所要時間は１時間であった。
【実施例２】
【００１０】
実施例１において、異種素材分離除去装置の構成のうち以下の点を変更した以外は実施例１と同様の操作を行った。
（ｃ）異種素材第二排出口の口径が１０インチであり、異種素材第一排出口の口径８インチと比較して大きい。
（ｄ）異種素材排出弁の口径が１０インチであり、異種素材第一排出口の口径８インチと比較して大きい。
（ｅ）異種素材排出弁の口径と、異種素材第二排出口の口径が共に１０インチと同じ大きさである。
その実施例１と同様の一連の操作を繰り返すことにより異種素材を解重合反応液からスムーズに取り除くことが可能となり、異種素材分離除去装置を開放掃除することなく１３×１０３ｋｇの解重合反応液を次工程へ送液できた。その送液に関する所要時間は実施例１と同じく１時間であった。
【実施例３】
【００１１】
実施例１と同様の操作にて解重合反応液を得て、異種素材分離装置に送液した。その異種素材分離除去装置の構成のうち以下の点を変更した以外は実施例１と同様の異種素材分離装置を用いた。
（ｇ）実施例１に用いた異種素材分離除去装置よりフィルター５部分の垂直方向の長さが長く、該異素材分離除去装置の底面部６とフィルター５から構成される空間に異素材が溜め込み易い機能を有している。
実施例１と同様にスクレーパーによる異種素材の１段圧搾を実施した。この異種素材の１段圧搾により異種素材中に含有されている解重合反応液を絞ると共に濾過面の自動更新を行うことができた。本実施例においては、その１段圧搾により異種素材分離除去装置のフィルターと底面部で構成される空間に異種素材が溜め込めるため、１段圧搾を行う度毎に異種素材の排出を行うことなく、次の解重合反応液の濾過操作を実施した。その結果、実施例１と比較してより所要時間の面で効率的な異種素材の分離除去の実施が可能となった。
具体的には、実施例１では配管の閉塞が確認される度毎に異種素材の異種素材分離装置外への排出を行っていたのを、約３〜５回毎に変更した。このような操作を継続して行うことによってもその実施例１と同様の一連の操作を繰り返すことにより、異種素材を解重合反応液からスムーズに取り除くことが可能となり、異種素材分離除去装置を開放掃除することなく１３×１０３ｋｇの解重合反応液を次工程へ送液できた。その送液に関する所要時間は４０分間であり、実施例１の１時間に対して２０分間の短縮が可能となった。
比較例１
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで次工程に３００Ｌ／ｍｉｎの速度で送液した。
その送液途中に設けられた異種素材排出機能、濾過面更新機能及び圧搾機能を有していない濾過面の濾材が円筒状の金属製２０メッシュサイズのストレーナーにより異種素材を濾過除去したところ、供給開始１０分後にストレーナーに異種素材が閉塞して解重合反応液を送液することが不可能となった。閉塞したストレーナーは上蓋を解放後、金網を取り出し、冷却後に濾過面の掃除作業を必要とした。全量の解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを次工程に完全に送液するまでに上記記載の掃除作業を５回実施した。その結果、解重合反応液の送液時間が３時間を越えることとなった。
比較例２
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ａ）の機能以外は、実施例１と同じ（ｂ）〜（ｆ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ａ）濾過装置部分には２０μｍ孔径の金属製パンチングプレートとスクレーパーで構成されているが、スクレーパー先端が、フィルターで形成されている円筒状の断面形状と同一形状ではあるが、大きさがその断面より小さいため濾過面更新機能を有していない。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液の供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
そこで次に濾過面の更新操作を行わず、一段圧搾のみを実施例１と同様に行い、その後の操作も実施例１と同様に行った。異種素材の全量排出が完了した後、異種素材排出弁を閉止しスクレーパーを元の位置へ復帰させた。次に異種素材第一排出口を閉じた後、解重合反応液の装置内への供給を再開した。しかし濾過面更新機能を持たないため、濾過面に異種素材が閉塞したままであり、解重合反応液の再供給開始後、直ぐに異種素材分離除去装置本体の圧力が０．５ＭＰａまで上昇し濾過面が閉塞した。最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約１３×１０３ｋｇ全量を次工程への送液時間は３時間を越えることとなった。
比較例３
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ｆ）の機能以外は、実施例１と同じ（ａ）〜（ｅ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ｆ）スクレーパーによる異種素材圧搾機能を有しない。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
しかし本実施例で用いた異種素材分離除去装置はスクレーパーによる圧搾機能を持たないため、直ぐに異種素材分離除去装置本体底面部に設置された異種素材第一排出口と異種素材排出弁を開とした後、異種素材の押出しを行った。その結果異種素材分離除去装置外に異種素材の排出は可能であったが、異種素材中に有用成分である解重合反応液が多量に含んだ状態で異種素材を排出することとなり、ポリエステル原料の回収効率が下がってしまった。
比較例４
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ｃ）、（ｅ）の機能以外は、実施例１と同じ（ａ）、（ｂ）、（ｄ）、（ｆ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ｃ）異種素材第二排出口の口径が５インチであり、異種素材第一排出口の口径が８インチである。
（ｅ）異種素材排出弁の口径が８インチであり、異種素材第二排出口の口径が５インチである。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
次に、濾過面の更新操作及び異種素材の１段圧搾について実施例１と同様に操作を行い、解重合反応液を次工程に送液した。続いて異種素材の押し出し操作を試みた。圧搾機能にて異種素材を異種素材分離除去装置外に排出しようと試みた。しかし異種素材分離除去装置の異種素材第二排出口の口径が異種素材排出弁の口径より小さいために、異種素材で異種素材第二排出口が閉塞してしまい異種素材の排出が不可能となった。最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約１３×１０３ｋｇ全量を次工程への送液時間は３時間を越えることとなった。
比較例５
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ｄ）、（ｅ）の機能以外は、実施例１と同じ（ａ）〜（ｃ）、（ｆ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ｄ）異種素材排出弁の口径が５インチであり、異種素材第一排出口の口径が８インチである。
（ｅ）異種素材排出弁の口径が５インチであり、異種素材第二排出口の口径が８インチである。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
次に、濾過面の更新操作及び異種素材の１段圧搾について実施例１と同様に操作を行い、解重合反応液を次工程に送液した。続いて異種素材の押し出し操作を試みた。圧搾機能にて異種素材を異種素材分離除去装置外に排出しようとした。しかし異種素材分離除去装置の異種素材排出弁の口径が異種素材第一排出口の口径より小さいために、異種素材で異種素材排出弁が閉塞してしまい異種素材の排出が不可能となった。最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約１３×１０３ｋｇ全量を次工程への送液時間は３時間を越えることとなった。
比較例６
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）の機能以外は、実施例１と同じ（ａ）、（ｂ）、（ｆ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ｃ）異種素材第二排出口の口径が５インチであり、異種素材第一排出口の口径が８インチである。
（ｄ）異種素材排出弁の口径が５インチであり、異種素材第一排出口の口径が８インチである。
（ｅ）異種素材排出弁の口径が５インチであり、異種素材第二排出口の口径が５インチである。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
以下、濾過面の更新操作及び異種素材の１段圧搾について実施例１と同様に操作を行い、解重合反応液を次工程に送液した。続いて異種素材の押し出し操作を試みた。圧搾機能にて異種素材を異種素材分離除去装置外に排出しようとした。しかし異種素材分離除去装置の異種素材排出弁の口径及び異種素材第二排出口の口径が異種素材第一排出口の口径より小さいために、異種素材で異種素材排出弁が閉塞してしまい異種素材の排出が不可能となった。最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約１３×１０３ｋｇ全量を次工程への送液時間は３時間を越えることとなった。
【産業上の利用可能性】
【００１２】
本発明の異種素材分離除去方法によれば、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する場合、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる異種素材を効率的に分離除去し、工程の設備を停止するようなトラブルを回避することが可能である。
【図１】
2008102896.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成21年8月3日(2009.8.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する方法に関する。さらに詳しくは、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿からなる異種素材を効率的に分離除去し、工程の設備を停止するようなトラブルを回避する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレートは、その化学的安定性が優れていることから、繊維、フィルム、樹脂などの生活関連資材、飲料水、炭酸飲料用ボトル等の食品分野などでの使用が急速に増大している。しかしながら、上記のような使用量の増大に伴って大量に発生する使用済みポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンテレフタレート製造段階で発生する品質不適合品の処理は大きな社会問題となっている。
【０００３】
上記の問題に対して、ポリエステル廃棄物をモノマーに変換・回収し、このモノマーを原料にして再度重合反応によってポリエチレンテレフタレートを製造し再利用する、いわゆるケミカルリサイクルが有効である。この方法は、基本的にロスの無い化合物の循環再使用が可能であり、資源の再利用が可能となる。すなわち、これら回収したポリエステル廃棄物はエチレングリコールで解重合反応し、次いでメタノールを用いてエステル交換を行い、更に分離精製することでテレフタル酸ジメチル及びエチレングリコールとして回収される。故に資源の有効利用が可能となり、再利用する段階まで考慮するとコストの低下につながる。
【０００４】
しかし、ケミカルリサイクルによってポリエステル廃棄物を処理する場合、ポリエステル廃棄物、特に飲料用ボトルを回収対象とした場合はキャップやラベル等の異物の除去が必要となる。こういった問題点に言及し、対策を講じた例は示されている（特許文献１参照。）。
【０００５】
また、ポリエステル製造工程以外の繊維等を回収対象とした場合、染料を含むポリエステル繊維の混入が避けられないときがある。これら染着ポリエステル繊維に含まれる染料は触媒存在下、高温での解重合等の一連の反応中に熱分解して、回収対象成分中に分散し、回収対象成分の品質を著しく悪化させる。こういった問題点に言及し、対策を講じた例は以下の特許文献２にて示されている。但し、ポリエステル以外の異種素材は解重合反応液中に含まれることにより次工程への輸送を妨げ工程トラブルを発生させるが、これら異種素材の効率的な分離除去方法に関して具体例は示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２７７６３９号公報
【特許文献２】特開２００４−２１７８７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する方法に関し、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿を含む異種素材を効率的に分離除去する方法を提供することである。換言すると、異種素材が原因で工程内の異常が発生し、それにより設備装置を停止するようなトラブルを回避する方法を提供する事である。また同時にポリエステル廃棄物中に含まれているポリエステルの原料となる有効成分を収率良く回収する方法を提供する事でもある。本発明のさらに他の目的及び利点は、以下の説明から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記技術に鑑み、鋭意検討を行った結果、本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、ポリアルキレンテレフタレートを主成分とし、ポリアルキレンテレフタレート以外の異種素材を含むポリエステル繊維廃棄物を解重合反応槽へ投入し、該ポリエステル繊維の一部又は全部をアルキレングリコールで解重合反応させ解重合反応液を得た後、下記（ａ）〜（ｆ）の特徴を有する異種素材分離除去装置へ連続的又は間欠的に送液するポリエステル廃棄物からの異種素材分離除去方法である。
（ａ）該異種素材分離除去装置が濾過装置を有しており、該濾過装置には濾過面更新機能を有すること
（ｂ）異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、該異種素材分離除去装置の底面部に設置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の外部へ向かって排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口を有すること
（ｃ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｄ）該異種素材排出弁の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｅ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材排出弁の口径以上の大きさであること
（ｆ）該異種素材分離除去装置に異種素材を圧搾する圧搾装置を有していること
これらの機能を有する異種素材分離除去装置を用いてポリアルキレンテレフタレート中に含まれる異種素材を分離除去する方法を見出し上記課題が解決できることを見出した。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の異種素材分離除去方法によれば、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する場合、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿を含む異種素材を効率的に分離除去し、工程内において設備装置の停止を強いられるようなトラブルを回避することが可能である。またポリエステルの原料となる成分を収率良く回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は本発明の実施に用いる異種素材分離除去装置の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態を、実施例などを使用して説明する。なお、これらの実施例及び説明は本発明を例示するものであり、本発明の範囲を制限するものではない。本発明の趣旨に合致する限り他の形態も本発明の範疇に属し得ることは言うまでもない。
【００１２】
本発明の異種素材分離除去方法において、対象とするポリアルキレンテレフタレート繊維としてはポリアルキレンテレフタレートを主たる成分とする。典型的にはポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートよりなる繊維や他のポリエステル、例えばポリアルキレンナフタレート、ポリアルキレンアジペート、ポリアルキレンシクロヘキサンジカルボン酸エステル、ポリ乳酸等よりなる繊維を例示できる。これらの中でもポリエチレンテレフタレートが好ましい。またポリエステル以外の素材、例えばナイロン、木綿、麻等の他の素材を混紡等の形で異種素材として含んでいてもよく、表面改質等の目的のために使用される他のプラスチック成分を含んでいてもよい。「異種素材」とは上記のようなポリエステル以外の素材を表す。このような異種素材がポリエステル繊維廃棄物中に３０重量％以下の割合で含まれている事が好ましい。相対的に異種素材の分離除去が容易であるからである。この範囲を超えると下記に示す異種素材分離除去装置内の濾過材の閉塞が著しくなり、操作性に劣ることがありえる。また「主成分とする」とは全ポリエステル繊維廃棄物中に７０重量％以上含まれている事を指す。好ましくは８０重量％、より好ましくは９０重量％である。
【００１３】
以下、主としてポリエステル繊維がポリアルキレンテレフタレート繊維である場合について説明する。
【００１４】
本発明に使用するポリアルキレンテレフタレート繊維としては、染着されているポリアルキレンテレフタレート繊維であってもよく、その染着ポリエステル繊維は染料抽出工程において、例えば溶剤を用いて染料を抽出・除去することができる。染料抽出を終えた後は固液分離工程において、染料を含む抽出溶剤と染料抽出済みポリアルキレンテレフタレート繊維を分離することができる。固液分離の方法としてはプレッシャーフィルターや窒素ガスによる加圧濾過、真空吸引濾過、遠心分離等の公知の固液分離方法が適用可能である。染料抽出済みポリアルキレンテレフタレート繊維は、解重合反応槽に投入され、解重合反応工程において、解重合触媒の存在下、アルキレングリコールと反応させて、ビス−ω−ヒドロキシアルキルテレフタレート（ＢＨＡＴ）を含む解重合反応液とすることができる。この解重合反応の温度は１００〜２００℃である事が好ましい。より好ましくは１００〜１９０℃である。解重合反応槽に投入されるポリアルキレンテレフタレートとアルキレングリコールの重量比率は、ポリアルキレンテレフタレート１に対してアルキレングリコールが１．１〜１００、好ましくは１．５〜８０、より好ましくは１．５〜５０である。この解重合反応液にはオリゴマーが混ざっていてもよい。用いるアルキレングリコールとしてはエチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロパンジオール及び１，４−ブタンジオールよりなる群から少なくとも１種選ばれるグリコールであることが好ましい。解重合触媒としては、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、マンガン化合物、スズ化合物等の通常のエステル交換反応に用いる化合物又はエステル化合物の加水分解反応に用いる化合物を用いる事ができる。このようにして得られるポリアルキレンテレフタレートの解重合反応液は異種素材の存在によりスラリーの状態であっても良い。
【００１５】
その次の工程である固形物除去工程では解重合反応後に、ポンプにより主に綿を含む異種素材を含む解重合反応液を次工程に送液する役割を果たす。その次工程への送液配管途中に設置された以下の機能を有する異種素材分離除去装置を用いる必要がある。
（ａ）該異種素材分離除去装置が濾過装置を有しており、該濾過装置には濾過面更新機能を有すること
（ｂ）異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、該異種素材分離除去装置の底面部に設置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の外部へ向かって排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口を有すること
（ｃ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｄ）該異種素材排出弁の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の大きさであること
（ｅ）該異種素材第二排出口の口径が該異種素材排出弁の口径以上の大きさであること
（ｆ）該異種素材分離除去装置に異種素材を圧搾する圧搾装置を有していること
当該異種素材分離除去装置への送液は連続的又は間欠的に行う事ができる。単位時間当たりの送液処理量を安定且つ大量に実行することができるので連続的に行う事が好ましい。また濾過面の閉塞を防止するためなどに間欠的に行う事も好ましい。さらに解重合反応液を異種素材分離除去装置に送液する際の解重合反応液の温度が１００〜２００℃である事が好ましい。より好ましくは１５０〜１９０℃である。この温度の範囲内に保つ事でスラリーを適度な粘度で液体状に保つことが出来る点で好ましい。
【００１６】
上記のような機能を有する異種素材分離除去装置に通液することにより異種素材が効率的に異種素材分離除去装置外へ分離除去される。詳細な分離除去方法については以下に述べる。
【００１７】
解重合反応槽にて１００〜２００℃に加熱された異種素材を含む解重合反応液は異種素材分離除去装置の上部又は横部の解重合反応液入口１から供給される。この異種素材分離除去装置本体の材質は鉄でもステンレスでも良いが、耐腐食性により優れているステンレス製の材質が好ましい。異種素材分離除去装置に供給された異種素材を含む解重合反応液は濾過面の濾材が金属製金網又は金属製パンチングプレートで構成されている濾過面により異種素材が捕集される。その結果、解重合反応液のみが異種素材分離除去装置本体下部又は横部の濾液の排出口３より次工程へ送液される。濾過材として使用される金網又はパンチングプレートの孔径は異種素材が濾過漏れしない範囲であれば問題ないが１００μｍ以下が好ましい。
【００１８】
異種素材分離除去装置濾過面の閉塞は、異種素材分離除去装置における解重合反応液の供給入口に設置された圧力計が一定圧力値以上に上昇したことにより検知することが好ましく採用される。このような場合に、その異種素材分離除去装置が１台しか設置されていない場合は一旦、解重合反応液の送液を停止するが、複数台設置されている場合は送液する配管を切り替えて使用することが可能となる。異種素材分離除去装置の閉塞が検知され、解重合反応液の輸送が停止されればスクレーパー又はスクリュー等の濾過面更新機能を有する装置により、濾過面の自動更新を行う。異種素材が大量に滞留している事によって濾過面が閉塞されているような場合には、更に異種素材の１段圧搾を行うことにより異種素材中に含液されている解重合反応液を絞ると共に濾過面の自動更新を行うことが好ましい。この１段圧搾はスクレーパーの場合は押し出し軸シリンダーの動作速度を調整することにより可能となり、スクリューの場合はモーター電流値制御により可能となる。
【００１９】
１段圧搾が完了した後低温アルキレングリコールにて異種素材の冷却処理を行うことが好ましい。解重合反応液により１００〜２００℃まで加温された異種素材の温度を下げ、その後の操作を容易にするため、及び１段圧搾後の異種素材中に含有されているポリエステル原料となる有用成分を回収するのに好適ためである。冷却処理後は再度圧搾処理を必要に応じて行い、窒素ブローにより異種素材中より圧搾された解重合反応液を次工程へ送液する。窒素ブローによる解重合反応液の次工程への送液が完了した後、異種素材分離除去装置本体底部の異種素材排出弁を開とした後、スクレーパー又はスクリューにより異種素材の高圧押出しを行い、異種素材全量の排出を行う。
【００２０】
濾過面が筒形状であり濾過面更新機能を有する装置がその筒の底面に対して垂直軸方向に稼動するスクレーパータイプの場合は、そのスクレーパー先端部が濾過面の一方の底面の方向に設置されている。当該スクレーパーの長さは、そのスクレーパーの先端部が異種素材第二排出口の設置されている箇所まで到達する長さ又はそれ以上の長さであることが好ましい。当該スクレーパー先端部の長さが、異種素材第二排出口が設置されている箇所まで到達できない程度の長さの場合は異種素材が全量排出されず、異種素材排出弁等に異種素材が噛み込み、排出弁が閉止不良となり以降の運転継続が不可能となる。
【００２１】
このような圧搾機能を有していない場合は異種素材分離除去装置外に異種素材の排出は可能であるが、異種素材中に有用成分である解重合反応液が多量に含んだ状態で異種素材分離除去装置外へ排出することとなってしまいポリエステル原料となる有用成分の回収量が減少することとなる。有用成分とは具体的にはポリエステル製造の原料となる芳香族ジカルボン酸若しくはその低級ジエステル又はアルキレングリコールを表している。
【００２２】
また異種素材分離除去装置の底面部には、異種素材を溜め込む空間を有していても良い。その溜め込む空間があると、圧搾された異種素材をその空間に溜め込むことができ、一旦異種素材を異種素材分離除去装置の底面部から外へ排出した後、次に排出するまでの時間を長く設定することが可能となる。その結果後述する実施例で明らかなように、解重合反応液を異種素材分離除去装置内を通過させる時間を短縮する効果を発現することができる。
【００２３】
また、異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、その異種素材分離除去装置の底面部の異種素材第一排出口から異種素材を排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口がこの順に設置されていることが必要である。異種素材を異種素材分離除去装置外へ最終的に排出する異種素材第二排出口の口径は異種素材第一排出口の口径以上であることが必須条件である。異種素材第二排出口の口径が異種素材第一排出口の口径より小さい場合は異種素材が異種素材第二排出口にて閉塞することとなり異種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
【００２４】
また異種素材を異種素材分離除去装置外へ排出する際に通過する異種素材排出弁の口径は異種素材第一排出口の口径以上であることが必須条件である。異種素材排出弁の口径が異種素材第一排出口の口径より小さい場合は異種素材が異種素材排出弁にて閉塞することとなり異種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
【００２５】
さらに異種素材を異種素材分離除去装置外へ最終的に排出する異種素材第二排出口の口径は異種素材排出弁の口径以上であることが必須条件である。異種素材第二排出口の口径が異種素材排出弁の口径より小さい場合は異種素材が異種素材第二排出口にて閉塞することとなり異種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
【００２６】
異種素材分離除去装置の底面部にある異種素材第一排出口と異種素材排出弁は直接接続することが望ましいが、途中に配管を接続する場合であっても良い。途中に配管を接続する場合は底面部に設置された異種素材第一排出口の口径と同径の曲がりのない配管で接続する必要がある。もし、配管の径が異種素材第一排出口の口径及び異種素材排出弁の口径より小さい場合は、配管内部で異種素材が閉塞することとなり異種素材分離除去装置外への異種素材の排出が不可能となる。異種素材排出弁はボール弁、バタフライ弁、ピンチ弁、ナイフゲート弁など異種素材の排出を妨げない構造が好ましい。
【００２７】
異種素材全量排出が完了した後スクレーパー又はスクリューを元の位置まで復帰させ、その後異種素材排出弁を閉止する。異種素材分離除去装置が１台の場合は解重合反応液の送液を再開することができるが、複数台設置する場合は切替え使用している異種素材分離除去装置が閉塞するまで待機状態となる。
【００２８】
本発明の異種素材分離除去方法によれば、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する場合、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる異種素材を効率的に分離除去し、工程内において設備装置の停止を強いられるようなトラブルを回避することが可能である。当該ポリアルキレンテレフタレートとしてはポリエチレンテレフタレートであることが好ましい。
【００２９】
以下本発明の異種素材分離除去方法を実施するのに好適な装置図を用いて除去方法を具体的に説明する。図１に本発明の異種素材分離除去方法を実施するのに好適な異種素材分離除去装置図の一例を示した。当該装置は主に解重合反応液の入口１、スクレーパー２、フィルター５、濾液の排出口３、異種素材第二排出口４、異種素材第一排出口（異種素材分離除去装置の底面部）６、異種素材排出弁７が設置されている。
【００３０】
異種素材を含む解重合反応液は解重合反応液の入口１から入り、筒状の異種素材分離除去装置本体に投入される。この時筒状の異種素材分離除去装置の底面部６は封じられており、異種素材第一排出口は閉じられている。当該筒状の断面形状は特に限定はないが、設計及び操作が容易な円形であることが好ましい。異種素材分離除去装置の側面には適度な口径の孔を有するフィルター５が設置されている。そこで、解重合反応液の構成成分のうち液体状のものはフィルター５の孔を通って濾液の排出口３から異種素材分離除去装置外へ排出される。また同時にフィルター口径より小さい異種素材も濾液の排出口３から異種素材分離除去装置外へ排出される。さらに異種素材分離除去装置の底面部６から上方向に異種素材がたまってきた場合には、異種素材分離除去装置上方に設置されているスクレーパー２が底面部６の方向に向けて垂直下方に下りてきて、異種素材分離除去装置の底面部６とフィルター５で構成されている空間の内部にたまっている異種素材を圧搾する。このときにフィルター５表面に付着し、フィルターの目詰まりの原因となっている固形分も同時にフィルター５表面から除去され、濾過面が更新される。搾り出された液状分はフィルター５を通って濾液の排出口３から排出される。このフィルター５の表面に付着している固形分を取り除く操作が行い易いという点でもフィルター部が形成している断面の形状（添付図面の紙面に対して垂直方向の形状）は円形であることが好ましい。
【００３１】
このような圧搾処理を１回行った後、すぐに後述のように異種素材排出口の底面部から圧搾処理後の異種素材を排出しても良い。また圧搾処理を繰り返してフィルター５と底面部６で構成されている空間に圧搾処理後の異種素材を適量溜め込んだ後に、異種素材の排出を行っても良い。
【００３２】
圧搾を繰り返しても底面とフィルターから構成される空間に固形分である異種素材が大量に溜まってきた場合には、解重合反応液の入口１からの解重合反応液の供給を一旦停止し、異種素材分離除去装置の底面部６を構成する板材を下方に開ける。すなわち異種素材第一排出口６が開き、異種素材が異種素材排出弁７を通過して、異種素材第二排出口４から異種素材分離除去装置外へ異種素材を排出することができる。この操作の際に、先述のスクレーパーが異種素材第二排出口の設置されている箇所まで到達することによって異種素材の排出を行う態様も好ましい。異種素材を排出した後、異種素材分離除去装置の底面部６の板材が元に戻され、異種素材分離除去装置の底面部６が封じられ、異種素材第一排出口も閉まる。次に停止されていた解重合反応液の供給が再び開始され、解重合反応液入口１から異種素材を含む解重合反応液のスラリーが装置内に供給される。
【００３３】
なおこれらの操作が終了した後、解重合反応液について、エステル交換触媒とメタノールにより、エステル交換を行うことができる。この工程により、ポリアルキレンテレフタレート製造に有用な成分、すなわち粗製テレフタル酸ジメチルと粗製アルキレングリコールとを得ることができる。さらにエステル交換工程で得られた粗製テレフタル酸ジメチル、粗製アルキレングリコールを蒸留等の精製方法により精製し、高純度の精製テレフタル酸ジメチル、高純度の精製アルキレングリコールを得ることができる。この際にポリアルキレンテレフタレート繊維としてポリエチレンテレフタレートからなる繊維を用いた場合には、精製テレフタル酸ジメチルと精製エチレングリコールが得られる。
【００３４】
［実施例１］
本発明の方法に処されるポリエステル繊維廃棄物は、染着されたポリエチレンテレフタレート繊維であった。すなわち、主に綿からなる異種素材が３０ｗｔ％含まれ黒色に染色されたポリエチレンテレフタレート布帛約２．５×１０３ｋｇを溶剤による脱色操作後、エチレングリコール１０．５×１０３ｋｇ、解重合触媒（炭酸ナトリウム）の存在下で常圧、１８５℃で４時間解重合反応を行った。得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。その異種素材分離装置は、下記の（ａ）〜（ｆ）の機能を同時に有し、濾過装置を有している図１に示した装置であった。
（ａ）濾過装置部分には２０μｍ孔径の金属製パンチングプレートとスクレーパーで構成される濾過面更新機能を有している。
（ｂ）異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材第一排出口が設置されており、該異種素材分離除去装置の底面部に設置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の外部へ向かって排出する方向に、更に異種素材排出弁及び異種素材第二排出口をこの記載の順序で有している。
（ｃ）異種素材第二排出口の口径と異種素材第一排出口の口径が共に８インチと同じ大きさである。
（ｄ）異種素材排出弁の口径と異種素材第一排出口の口径が共に８インチと同じ大きさである。
（ｅ）異種素材排出弁の口径と異種素材第二排出口の口径が共に８インチと同じ大きさである。
（ｆ）異種素材分離除去装置にはスクレーパーによる異種素材を圧搾する圧搾装置が設置されている。
【００３５】
上記記載（ａ）〜（ｆ）の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液の供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
【００３６】
そこで濾過面の更新操作及び異種素材の１段圧搾を実施した。この異種素材の１段圧搾は異種素材排出準備として行われる操作でもある。具体的にはスクレーパー先端が、フィルターで形成されている円筒状の断面形状と同一形状、同一の大きさであるために、この異種素材の１段圧搾により異種素材中に含有されている解重合反応液を絞ると共に濾過面の自動更新操作を行うことができた。この異種素材の１段圧搾はスクレーパーの押し出し軸シリンダーの動作速度を調整することにより可能としている。
【００３７】
異種素材の１段圧搾が完了した後、低温のエチレングリコールにて異種素材の冷却処理を行った。冷却処理後は、更に異種素材塊を圧搾することにより排出された解重合反応液を窒素ブローにより異種素材分離装置の次の工程へ送液した。窒素ブローによる解重合反応液の異種素材分離装置の次工程への送液が完了した後、異種素材分離除去装置本体の底面部の異種素材第一排出口を開け、且つ異種素材排出弁を開とした後、スクレーパーにより異種素材の押出し操作を行った。そして、異種素材の全量を異種素材第二排出口から異種素材分離除去装置の外へ排出を行った。
【００３８】
異種素材の全量排出が完了した後異種素材排出弁を閉止しスクレーパーを元の位置へ復帰させた。次に異種素材第一排出口を閉じた後、解重合反応液の異種素材分離除去装置内への供給を再開した。これら一連の操作を繰り返すことにより異種素材を解重合反応液からスムーズに取り除くことが可能となり、異種素材分離除去装置を開放掃除することなく１３×１０３ｋｇの解重合反応液を次工程へ送液することができた。その送液に関する所要時間は１時間であった。
【００３９】
［実施例２］
実施例１において、異種素材分離除去装置の構成のうち以下の点を変更した以外は実施例１と同様の操作を行った。
（ｃ）異種素材第二排出口の口径が１０インチであり、異種素材第一排出口の口径８インチと比較して大きい。
（ｄ）異種素材排出弁の口径が１０インチであり、異種素材第一排出口の口径８インチと比較して大きい。
（ｅ）異種素材排出弁の口径と、異種素材第二排出口の口径が共に１０インチと同じ大きさである。
【００４０】
その実施例１と同様の一連の操作を繰り返すことにより異種素材を解重合反応液からスムーズに取り除くことが可能となり、異種素材分離除去装置を開放掃除することなく１３×１０３ｋｇの解重合反応液を次工程へ送液できた。その送液に関する所要時間は実施例１と同じく１時間であった。
【００４１】
［実施例３］
実施例１と同様の操作にて解重合反応液を得て、異種素材分離装置に送液した。その異種素材分離除去装置の構成のうち以下の点を変更した以外は実施例１と同様の異種素材分離装置を用いた。
（ｇ）実施例１に用いた異種素材分離除去装置よりフィルター５部分の垂直方向の長さが長く、該異素材分離除去装置の底面部６とフィルター５から構成される空間に異素材が溜め込み易い機能を有している。
【００４２】
実施例１と同様にスクレーパーによる異種素材の１段圧搾を実施した。この異種素材の１段圧搾により異種素材中に含有されている解重合反応液を絞ると共に濾過面の自動更新を行うことができた。本実施例においては、その１段圧搾により異種素材分離除去装置のフィルターと底面部で構成される空間に異種素材が溜め込めるため、１段圧搾を行う度毎に異種素材の排出を行うことなく、次の解重合反応液の濾過操作を実施した。その結果、実施例１と比較してより所要時間の面で効率的な異種素材の分離除去の実施が可能となった。
【００４３】
具体的には、実施例１では配管の閉塞が確認される度毎に異種素材の異種素材分離装置外への排出を行っていたのを、約３〜５回毎に変更した。このような操作を継続して行うことによってもその実施例１と同様の一連の操作を繰り返すことにより、異種素材を解重合反応液からスムーズに取り除くことが可能となり、異種素材分離除去装置を開放掃除することなく１３×１０３ｋｇの解重合反応液を次工程へ送液できた。その送液に関する所要時間は４０分間であり、実施例１の１時間に対して２０分間の短縮が可能となった。
【００４４】
［比較例１］
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで次工程に３００Ｌ／ｍｉｎの速度で送液した。
【００４５】
その送液途中に設けられた異種素材排出機能、濾過面更新機能及び圧搾機能を有していない濾過面の濾材が円筒状の金属製２０メッシュサイズのストレーナーにより異種素材を濾過除去したところ、供給開始１０分後にストレーナーに異種素材が閉塞して解重合反応液を送液することが不可能となった。閉塞したストレーナーは上蓋を解放後、金網を取り出し、冷却後に濾過面の掃除作業を必要とした。全量の解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを次工程に完全に送液するまでに上記記載の掃除作業を５回実施した。その結果、解重合反応液の送液時間が３時間を越えることとなった。
【００４６】
［比較例２］
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
【００４７】
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ａ）の機能以外は、実施例１と同じ（ｂ）〜（ｆ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ａ）濾過装置部分には２０μｍ孔径の金属製パンチングプレートとスクレーパーで構成されているが、スクレーパー先端が、フィルターで形成されている円筒状の断面形状と同一形状ではあるが、大きさがその断面より小さいため濾過面更新機能を有していない。
【００４８】
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液の供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
【００４９】
そこで次に濾過面の更新操作を行わず、一段圧搾のみを実施例１と同様に行い、その後の操作も実施例１と同様に行った。異種素材の全量排出が完了した後、異種素材排出弁を閉止しスクレーパーを元の位置へ復帰させた。次に異種素材第一排出口を閉じた後、解重合反応液の装置内への供給を再開した。しかし濾過面更新機能を持たないため、濾過面に異種素材が閉塞したままであり、解重合反応液の再供給開始後、直ぐに異種素材分離除去装置本体の圧力が０．５ＭＰaまで上昇し濾過面が閉塞した。最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約１３×１０３ｋｇ全量を次工程への送液時間は３時間を越えることとなった。
【００５０】
［比較例３］
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
【００５１】
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ｆ）の機能以外は、実施例１と同じ（ａ）〜（ｅ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ｆ）スクレーパーによる異種素材圧搾機能を有しない。
【００５２】
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
【００５３】
しかし本実施例で用いた異種素材分離除去装置はスクレーパーによる圧搾機能を持たないため、直ぐに異種素材分離除去装置本体底面部に設置された異種素材第一排出口と異種素材排出弁を開とした後、異種素材の押出しを行った。その結果異種素材分離除去装置外に異種素材の排出は可能であったが、異種素材中に有用成分である解重合反応液が多量に含んだ状態で異種素材を排出することとなり、ポリエステル原料の回収効率が下がってしまった。
【００５４】
［比較例４］
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
【００５５】
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ｃ）、（ｅ）の機能以外は、実施例１と同じ（ａ）、（ｂ）、（ｄ）、（ｆ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ｃ）異種素材第二排出口の口径が５インチであり、異種素材第一排出口の口径が８インチである。
（ｅ）異種素材排出弁の口径が８インチであり、異種素材第二排出口の口径が５インチである。
【００５６】
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
【００５７】
次に、濾過面の更新操作及び異種素材の１段圧搾について実施例１と同様に操作を行い、解重合反応液を次工程に送液した。続いて異種素材の押し出し操作を試みた。圧搾機能にて異種素材を異種素材分離除去装置外に排出しようと試みた。しかし異種素材分離除去装置の異種素材第二排出口の口径が異種素材排出弁の口径より小さいために、異種素材で異種素材第二排出口が閉塞してしまい異種素材の排出が不可能となった。最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約１３×１０３ｋｇ全量を次工程への送液時間は３時間を越えることとなった。
【００５８】
［比較例５］
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
【００５９】
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ｄ）、（ｅ）の機能以外は、実施例１と同じ（ａ）〜（ｃ）、（ｆ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ｄ）異種素材排出弁の口径が５インチであり、異種素材第一排出口の口径が８インチである。
（ｅ）異種素材排出弁の口径が５インチであり、異種素材第二排出口の口径が８インチである。
【００６０】
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
【００６１】
次に、濾過面の更新操作及び異種素材の１段圧搾について実施例１と同様に操作を行い、解重合反応液を次工程に送液した。続いて異種素材の押し出し操作を試みた。圧搾機能にて異種素材を異種素材分離除去装置外に排出しようとした。しかし異種素材分離除去装置の異種素材排出弁の口径が異種素材第一排出口の口径より小さいために、異種素材で異種素材排出弁が閉塞してしまい異種素材の排出が不可能となった。最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約１３×１０３ｋｇ全量を次工程への送液時間は３時間を越えることとなった。
【００６２】
［比較例６］
実施例１と同様の操作により、解重合反応液を得た。その得られた解重合反応液約１３．０×１０３ｋｇを当該解重合反応液中に含有される異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
【００６３】
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、以下の（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）の機能以外は、実施例１と同じ（ａ）、（ｂ）、（ｆ）で表される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
（ｃ）異種素材第二排出口の口径が５インチであり、異種素材第一排出口の口径が８インチである。
（ｄ）異種素材排出弁の口径が５インチであり、異種素材第一排出口の口径が８インチである。
（ｅ）異種素材排出弁の口径が５インチであり、異種素材第二排出口の口径が５インチである。
【００６４】
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、先述の解重合反応液をポンプにより３００Ｌ／ｍｉｎの速度で供給を開始した。解重合反応液供給開始後１０分後に、異種素材分離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が０．５ＭＰａまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知され、一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
【００６５】
以下、濾過面の更新操作及び異種素材の１段圧搾について実施例１と同様に操作を行い、解重合反応液を次工程に送液した。続いて異種素材の押し出し操作を試みた。圧搾機能にて異種素材を異種素材分離除去装置外に排出しようとした。しかし異種素材分離除去装置の異種素材排出弁の口径及び異種素材第二排出口の口径が異種素材第一排出口の口径より小さいために、異種素材で異種素材排出弁が閉塞してしまい異種素材の排出が不可能となった。最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約１３×１０３ｋｇ全量を次工程への送液時間は３時間を越えることとなった。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明の異種素材分離除去方法によれば、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する場合、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる異種素材を効率的に分離除去し、工程の設備を停止するようなトラブルを回避することが可能である。
【符号の説明】
【００６７】
１  解重合反応液の入口（解重合反応液は主にＢＨＡＴ、アルキレングリコール、異種素材からなる）
２  スクレーパー
３  濾液の排出口（濾液は主にＢＨＡＴ、アルキレングリコールからなる）
４  異種素材第二排出口
５  フィルター
６  異種素材第一排出口（異種素材分離除去装置の底面部）
７  異種素材排出弁
【国際調査報告】
2008102896.tif 000004
2008102896.tif 000005
2008102896.tif 000006
2008102896.tif 000007