(57)【要約】  シリコン加工排水に炭酸ガスを注入して被処理排水を得る炭酸ガス注入手段３と、排水タンク２と、被処理排水を濾過する濾過膜１１と、被処理排水を濾過膜１１に送液する送液ポンプ９と、排水タンク２中の被処理排水の量が基準量を下回った場合に、濃縮水、又は濃縮水と濾過水を排水タンク２に送液するとともに、被処理排水のｐＨを４．０〜６．５に調整して濾過膜１１に送液することが可能な循環送液制御手段３０と、を備えた排水処理システム２０である。
2008078498.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン加工屑を含有するシリコン加工排水を濾過処理する排水処理システムであって、
前記シリコン加工排水に酸性流体を注入してそのｐＨが４．０〜６．５の被処理排水を得る酸性流体注入手段と、
前記被処理排水を貯留する排水貯留手段と、
前記被処理排水を濾過して、前記シリコン加工屑の含有割合が増加した濃縮水と濾過水に分離する濾過手段と、
前記被処理排水を前記排水貯留手段から前記濾過手段に送液する送液手段と、
前記排水貯留手段に貯留される前記被処理排水の量が基準量を下回った場合、又は分離された濃縮水及び／若しくは濾過水の量が基準量を上回った場合に、連続的又は間欠的に、前記被処理排水のｐＨを４．０〜６．５に調整して前記濾過手段に送液するとともに、前記濃縮水、又は前記濃縮水と前記濾過水を前記排水貯留手段に送液することが可能な循環送液制御手段と、を備えた排水処理システム。
【請求項２】
前記濾過手段に流入する直前における前記被処理排水のｐＨと連動して、前記被処理排水のｐＨを４．０〜６．５に調整して前記濾過手段に送液する請求項１に記載の排水処理システム。
【請求項３】
シリコン加工屑を含有するシリコン加工排水を濾過処理する排水処理システムであって、
前記シリコン加工排水に酸性流体を注入してｐＨが４．０〜６．５の被処理排水を得る酸性流体注入手段と、
前記被処理排水を貯留する排水貯留手段と、
前記被処理排水を濾過して、前記シリコン加工屑の含有割合が増加した濃縮水と濾過水に分離する濾過手段と、
前記被処理排水を前記排水貯留手段から前記濾過手段に送液する送液手段と、
前記排水貯留手段から前記濾過手段への前記被処理排水の送液が所定期間停止した場合に、
少なくとも前記排水貯留手段の直後から前記濾過手段の直前までの間の流路の内部に滞留した前記被処理排水の一部又は全部を、前記流路の外部へと排出した後に、前記排水貯留手段から前記濾過手段への前記被処理排水の送液を再開する送液再開制御手段と、を備えた排水処理システム。
【請求項４】
前記酸性流体が、炭酸ガスである請求項１〜３のいずれか一項に記載の排水処理システム。
【請求項５】
前記シリコン加工屑が、シリコンインゴットの外周研削によって生成したものである請求項１〜４のいずれか一項に記載の排水処理システム。
【請求項６】
シリコン加工屑を含有するシリコン加工排水を濾過処理する排水処理方法であって、
請求項１〜５のいずれか一項に記載の排水処理システムを使用する排水処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンの研削加工や研磨加工等で生ずるシリコン加工排水からシリコン加工屑を除去するための排水処理システム、及びそれを用いた排水処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶は、研削加工や切断加工等の機械加工をされることでシリコンウェハとされる。例えば、シリコン単結晶の育成ロッドは、先ずその外面を研削された後、取り扱いが容易な所定長さのカットロッドに切断されてから、ウェハを採取するためのスライス加工に供される。【０００３】
シリコン単結晶の育成ロッドの研削加工や切断加工（シリコン加工）に際しては、工業用水、井水、市水、又は純水等の研削水が使用される。このため、シリコン加工で生成するシリコン加工排水には、シリコンの微細粉からなる多量のシリコン加工屑が含有されている。このシリコン加工排水は、廃棄処分や再利用されるに際して、含有されるシリコン加工屑を分離する必要があるため、各種フィルタを備えた排水処理システムを用いて濾過処理されることが一般的である。【０００４】
関連する従来技術として、処理対象であるシリコン加工排水を、特定の酸性成分を注入することで酸性にした後に濾過膜で濾過することで、濾過膜を詰まらせる成分の生成を抑制した排水処理方法及び処理システムが開示されている（例えば、特許文献１〜３参照）。【０００５】
【特許文献１】特公平６−６９５５１号公報
【特許文献２】特開２００２−５０５９６号公報
【特許文献３】特開２００５−２１８０５号公報
【発明の開示】
【０００６】
処理対象となるシリコン加工排水の供給量や濾過水等の受入量等が制限される場合、或いは排水処理システムの補修を行う場合等には、排水処理システムの運転を停止する必要がある。しかしながら、排水処理システムの運転を短期間又は長期間停止した後、再度開始すると、特許文献１〜３において開示された処理システムを用いた場合であっても濾過膜に急激な詰まりを生ずる場合があった。
【０００７】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、処理対象となるシリコン加工排水の供給量や濾過水等の受入量等の制限、或いは運転休止等の外的要因に極めて影響され難く、濾過膜に急激な詰まりを生ずることなく長期間安定した状態でシリコン加工排水の処理が可能な排水処理システム、及び排水処理方法を提供することにある。
【０００８】
本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、濾過膜に急激な詰まりが生じたときの系内のシリコン加工排水を分析したところ、炭酸ガスが注入された直後には十分な酸性状態にあったシリコン加工排水のｐＨは、中性（＝７）付近にまで上昇していることが判明した。また、シリコン加工排水に含有される固形分に占める金属珪素の割合を分析したところ、炭酸ガスが注入された直後に比して、濾過膜に急激な詰まりが生じたときのシリコン加工排水の金属珪素の濃度が減少していることが判明した。これらの分析結果から、炭酸ガスが注入されたシリコン加工排水であっても、濾過膜で濾過処理される前に相当時間が経過すると液性が中性〜アルカリ性へと変化してしまい、コロイド状の高分子析出物が徐々に生成し易くなることが判明した。
【０００９】
即ち、本発明によれば、以下に示す排水処理システム、及び排水処理方法が提供される。
【００１０】
［１］シリコン加工屑を含有するシリコン加工排水を濾過処理する排水処理システムであって、前記シリコン加工排水に酸性流体を注入してそのｐＨが４．０〜６．５の被処理排水を得る酸性流体注入手段と、前記被処理排水を貯留する排水貯留手段と、前記被処理排水を濾過して、前記シリコン加工屑の含有割合が増加した濃縮水と濾過水に分離する濾過手段と、前記被処理排水を前記排水貯留手段から前記濾過手段に送液する送液手段と、前記排水貯留手段に貯留される前記被処理排水の量が基準量を下回った場合、又は分離された濃縮水及び／若しくは濾過水の量が基準量を上回った場合に、連続的又は間欠的に、前記被処理排水のｐＨを４．０〜６．５に調整して前記濾過手段に送液するとともに、前記濃縮水、又は前記濃縮水と前記濾過水を前記排水貯留手段に送液することが可能な循環送液制御手段と、を備えた排水処理システム。
【００１１】
［２］前記濾過手段に流入する直前における前記被処理排水のｐＨと連動して、前記被処理排水のｐＨを４．０〜６．５に調整して前記濾過手段に送液する前記［１］に記載の排水処理システム。
【００１２】
［３］シリコン加工屑を含有するシリコン加工排水を濾過処理する排水処理システムであって、前記シリコン加工排水に酸性流体を注入してｐＨが４．０〜６．５の被処理排水を得る酸性流体注入手段と、前記被処理排水を貯留する排水貯留手段と、前記被処理排水を濾過して、前記シリコン加工屑の含有割合が増加した濃縮水と濾過水に分離する濾過手段と、前記被処理排水を前記排水貯留手段から前記濾過手段に送液する送液手段と、前記排水貯留手段から前記濾過手段への前記被処理排水の送液が所定期間停止した場合に、少なくとも前記排水貯留手段の直後から前記濾過手段の直前までの間の流路の内部に滞留した前記被処理排水の一部又は全部を、前記流路の外部へと排出した後に、前記排水貯留手段から前記濾過手段への前記被処理排水の送液を再開する送液再開制御手段と、を備えた排水処理システム。
【００１３】
［４］前記酸性流体が、炭酸ガスである前記［１］〜［３］のいずれかに記載の排水処理システム。
【００１４】
［５］前記シリコン加工屑が、シリコンインゴットの外周研削によって生成したものである前記［１］〜［４］のいずれかに記載の排水処理システム。
【００１５】
［６］シリコン加工屑を含有するシリコン加工排水を濾過処理する排水処理方法であって、前記［１］〜［５］のいずれかに記載の排水処理システムを使用する排水処理方法。
【００１６】
本発明の排水処理システムは、処理対象となるシリコン加工排水の供給量や濾過水等の受入量等の制限、或いは運転休止等の外的要因に極めて影響され難く、濾過膜に急激な詰まりを生ずることなく長期間安定した状態でシリコン加工排水の処理が可能であるといった効果を奏するものである。
【００１７】
本発明の排水処理方法によれば、処理対象となるシリコン加工排水の供給量や濾過水等の受入量等の制限、或いは運転休止等の外的要因に極めて影響され難く、濾過膜に急激な詰まりを生ずることなく長期間安定した状態でシリコン加工排水を処理することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の排水処理システムの一実施形態を示す概念図である。
【図２】本発明の排水処理システムの一実施形態における作動状態の一部を示す概念図である。
【図３】本発明の排水処理システムの一実施形態における作動状態の一部を示す概念図である。
【符号の説明】
【００１９】
１：シリコン加工機、２：排水タンク、３：炭酸ガス注入手段、４：炭酸ガスボンベ、５：流量制御バルブ、６：炭酸ガス注入部、７，１０：ｐＨセンサ、８：レベルスイッチ、９，１６：送液ポンプ、１１：濾過膜、１２，１３，１４：流路切り替えバルブ、１５：濾過水タンク、２０：排水処理システム、３０：循環送液制御手段、４０：送液再開制御手段
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。【００２１】
図１は、本発明の排水処理システムの一実施形態を示す概念図である。図１に示すように、本実施形態の排水処理システム２０は、炭酸ガス注入手段３、排水タンク２、濾過膜１１、送液ポンプ９、及び循環送液制御手段３０を備えている。以下、図面を参照しつつその詳細について説明する。【００２２】
炭酸ガス注入手段３は、シリコン加工排水に酸性流体を注入し、そのｐＨが５．０〜６．５の被処理排水を調製することが可能な手段である。シリコン加工排水は、シリコン加工機１等を使用してシリコンインゴットやシリコンウェハを研削、切断、研磨等することによって生成及び排出される工業排水である。シリコンインゴット等の加工に用いられる加工水としては、工業用水、井水、市水、又は純水等を挙げることができる。排出されるシリコン加工排水には、シリコン加工屑が含まれている。【００２３】
シリコン加工排水に注入される酸性流体としては、炭酸ガス等の酸性気体や、塩酸、硝酸等の酸性液体等を挙げることができる。なかでも炭酸ガスを用いることが、濾過処理によって得られる濾過水から容易に除去可能であり、濾過水の再利用等の観点から好ましい。【００２４】
炭酸ガス注入手段３は、炭酸ガスボンベ４、流量制御バルブ５、及び炭酸ガス注入部６を備えている。流量制御バルブ５によって炭酸ガスボンベ４からの流出量が制御された炭酸ガスは、排水タンク２内に配設された炭酸ガス注入部６から放出される。炭酸ガス注入部６は、例えば樹脂製の多孔質チューブ等によって構成されており、泡状に排出された炭酸ガスはバブリングされることによってシリコン加工排水中に即座に注入される。なお、調製される被処理排水のｐＨは、排水タンク２に配設されたｐＨセンサ７で測定されたｐＨをモニタしつつ、炭酸ガスの流出量を流量制御バルブ５で制御することで容易に調整することができる。なお、ｐＨセンサ７を用いなくとも、例えば得られる被処理排水のｐＨが所望の値となるのに必要な炭酸ガスの量を事前に把握しておき、流量制御バルブ５にて一定流量を注入する機構としてもよい。【００２５】
排水タンク２は、被処理排水を貯留する排水貯留手段として機能する部分である。なお、図１に示す排水処理システム２０においては、炭酸ガス注入手段３が排水タンク２に配設された状態を示しているが、排水タンク２と炭酸ガス注入手段３はそれぞれ独立していてもよい。【００２６】
送液ポンプ９は、被処理排水を排水タンク２から濾過膜１１に送液する送液手段として機能する部分である。なお、図１に示す排水処理システム２０においては、排水タンク２と濾過膜１１の間の流路上に送液ポンプ９が配設された状態を示しているが、送液ポンプ９の配設箇所は、排水タンク２中の被処理排水を濾過膜１１へと送液可能な箇所であればよい。【００２７】
濾過膜１１は、排水タンク２から送液されてきた被処理排水を濾過することが可能な濾過手段として機能する部分であり、流入した被処理排水を、シリコン加工屑の含有割合が増加した濃縮水と濾過水に分離することが可能な部分である。濾過膜１１の材質は特に限定されないが、高分子膜、セラミック膜、金属膜等を挙げることができる。また、濾過膜１１の形状としては、中空糸膜、平膜、チューブ膜、ハニカム構造膜、モノリス膜（マルチルーメン膜）等を挙げることができる。なお、濾過方式については特に限定されず、被処理排水の一部を濾過膜に透過させ、残部を未透過の濃縮水として得るクロスフロー型のフィルタを用いた濾過方式（クロスフロー方式）、被処理水の全部を透過させる直濾過方式、或いは浸漬膜濾過方式等を好適例として挙げることができる。【００２８】
濾過膜１１で濾過されずに流出した未濾過水（濃縮水）は、排水タンク２に戻される。また、流路切り替えバルブ１２を切り替えることにより、送液ポンプ９の上流に戻すことも好ましい。排水タンク２等に戻された未濾過水は、系内を循環することになるため、時間経過とともにシリコン加工屑の濃度が上昇する。このため、被処理排水に含まれるシリコン加工屑を適当な量に維持すべく、連続的又は間欠的に、未濾過水の一部を濃縮水として系外に排出する。【００２９】
濾過膜１１から生成した濾過水は、濾過水タンク１５に貯留することができる。なお、濾過水タンク１５に貯留された濾過水は、再利用すべく、送液ポンプ１６等を使用してシリコン加工機１に送液することができる。なお、濾過水は、流路切り替えバルブ１４を操作することによってその一部又は全部を排水タンク２に戻したり、シリコン加工用の水以外の用途に供したり、或いは排水として処分したりすることも可能である。【００３０】
図１及び図２に示す循環送液制御手段３０は、排水タンク２に貯留される被処理排水の量が基準量を下回った場合、又は分離された濃縮水及び／若しくは濾過水の量が基準量を上回った場合（以下、「運転待機要求時（１）」ともいう）に、濾過膜１１に流入する直前における被処理排水のｐＨと連動して連続的又は間欠的に、濃縮水、又は濃縮水と濾過水を排水タンク２に送液するとともに、被処理排水のｐＨを５．０〜６．５に調整して濾過膜１１に送液することが可能な手段である。【００３１】
「運転待機要求時（１）」としては、例えば、シリコン加工機１の運転速度低下や運転停止によってシリコン加工排水の量が低下するような場合、或いは濾過水タンク１５等が満水状態のため、濾過水や濃縮水を排出できない場合等を挙げることができる。【００３２】
排水タンク２に貯留される被処理排水の量は、レベルスイッチ８等によって検知することができる。循環送液制御手段３０が作動を開始する基準となる被処理排水の量を基準量として予め設定しておけばよい。【００３３】
循環送液制御手段３０としては、図１及び図２に示すような、ｐＨセンサ１０、炭酸ガス注入手段３、送液ポンプ９、及び流路切り替えバルブ１３，１４をリレー接続し、それぞれの手段を、ｐＨセンサ１０で測定したｐＨ値と連動して作動するようにプログラムされた制御システムを好適例として挙げることができる。【００３４】
運転待機要求時（１）には、図２に示すように、ｐＨセンサ１０で検知したｐＨに連動して、濾過水及び濃縮水を排水タンク２に送液するように流路切り替えバルブ１３，１４をそれぞれ切り替える。排水タンク１２に送液された濾過水及び濃縮水は、排水タンク２中の被処理排水に混合されるとともに、ｐＨセンサ１０で検知したｐＨに連動して、炭酸ガス注入手段３を作動させることができる。炭酸ガス注入手段３を作動させることにより、排水タンク２中の被処理排水のｐＨを４．０〜６．５、好ましくは５．０〜６．０に調整し、送液ポンプ９の運転によって濾過膜１１に送液する（循環させる）ことができる。なお、被処理排水の送液（循環）は、連続的であっても間欠的であってもよい。また、濾過膜１１に流入する直前における被処理排水のｐＨを把握するには、ｐＨセンサ１０を使用しなくても、例えば、被処理排水の送液（循環）時間とｐＨ変化との相関関係等を事前に把握しておき、タイマー制御によって被処理排水の送液（循環）をコントロールすることも好ましい。【００３５】
このように、運転待機要求時（１）であっても特定のｐＨに維持した被処理排水を系内に循環させることにより、運転待機要求（１）が解除されて「運転待機解除時」となり、排水処理システムの運転を再度開始した場合であっても、濾過膜に急激な詰まりを生ずることなく長期間安定した状態でシリコン加工排水の処理が可能となる。【００３６】
一方、図１及び図３に示す送液再開制御手段４０は、排水タンク２から濾過膜１１への被処理排水の送液が所定期間停止した場合（以下、「運転待機要求時（２）」ともいう）に、少なくとも排水タンク２の直後から濾過膜１１の直前までの間の流路の内部に滞留した被処理排水の一部又は全部を、流路の外部へと排出した後に、排水タンク２から濾過膜１１への被処理排水の送液を再開することが可能な手段である。【００３７】
「運転待機要求時（２）」としては、例えば、シリコン加工機１の運転を長期間停止（加工工場の稼動が停止）する場合等を挙げることができる。【００３８】
送液再開制御手段４０としては、図１及び図３に示すような、ｐＨセンサ１０、炭酸ガス注入手段３、送液ポンプ９、及び流路切り替えバルブ１２，１３，１４をリレー接続し、それぞれの手段を、ｐＨセンサ１０で測定したｐＨ値と連動して作動するようにプログラムされた制御システムを好適例として挙げることができる。【００３９】
運転待機要求時（２）には、排水タンク２から濾過膜１１への被処理排水の送液が所定期間停止している。その後、運転待機要求（２）が解除されて「運転待機解除時」になると、図３に示すように、濃縮水（未濾過水）を系外に排出するように流路切り替えバルブ１２，１３をそれぞれ切り替える。また、濾過膜１１で濾過が行われないように流路切り替えバルブ１４を切り替える。なお、炭酸ガス注入手段３は、連続的又は間欠的に作動させておくことが好ましい。このような状態で送液ポンプ９を作動させ、少なくとも排水タンク２の直後から濾過膜１１の直前までの間の流路の内部に滞留した被処理排水の一部又は全部を、流路の外部へと排出する。その後、排水タンク２から濾過膜１１への被処理排水の送液を再開する。【００４０】
なお、濾過膜１１の直前における流路内に滞留した被処理排水のｐＨをｐＨセンサ１０によってモニタリングしつつ、被処理排水を外部へと排出することも好ましい。また、ｐＨセンサ１０を使用しなくても、例えば、タイマー制御によって被処理排水の送液をコントロールすることも好ましい。【００４１】
このように、運転待機要求時（２）にシステムの運転を長期間休止した後に、排水処理システムの運転を再度開始した場合であっても、運転再開に先立って排水タンク２の直後から濾過膜１１の直前までの間の流路の内部に滞留した被処理排水を流路の外部へと排出するため、濾過膜に急激な詰まりを生ずることなく長期間安定した状態でシリコン加工排水の処理が可能となる。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。【００４３】
（実施例１）
図１に示す構成の排水処理システム２０、及び表１に示すシリコン加工排水（被処理排水）を用意した。次に、運転待機要求時（１）と運転待機解除時（１５時間後）の運転状態を表２に示す状態としてシリコン加工排水の処理を行った。即ち、運転待機要求時（１）には、濾過水及び濃縮水を排水タンク２に送液するように流路切り替えバルブ１３，１４をそれぞれ切り替えるとともに、排水タンク２中の被処理排水のｐＨを５．２に調整し、濾過膜１１に連続的に送液（連続循環運転）した。運転待機解除後（運転再開後）における排水処理システム２０の運転状態を確認した結果を「運転再開結果」として表２に示す。【００４４】
（実施例２，３、比較例１）
運転待機要求時と運転待機解除時（１５時間後）の運転状態を表２に示す状態としてシリコン加工排水の処理を行ったこと以外は、前述の実施例１と同様にしてシリコン加工排水の処理を行った。運転待機解除後（運転再開後）における排水処理システム２０の運転状態を確認した結果を「運転再開結果」として表２に示す。【００４５】
【表１】
2008078498.tif 000003
【００４６】
【表２】
2008078498.tif 000004
【００４７】
（実施例４）
図１に示す構成の排水処理システム２０、及び表１に示すシリコン加工排水（被処理排水）を使用し、運転待機要求時（２）と運転待機解除時（１５時間後）の運転状態を表２に示す状態としてシリコン加工排水の処理を行った。即ち、運転待機要求時（２）には、先ず、炭酸ガスの注入のみ継続してそれ以外の運転は停止するとともに、運転待機解除時には、濃縮水を系外に排出するように流路切り替えバルブ１２，１３，１４をそれぞれ切り替え、排水タンク２の直後から濾過膜１１の直前までの間の流路の内部に滞留した被処理排水を系外に排出した。次いで、通常の排水処理システムの運転を再開した。運転待機解除後（運転再開後）における排水処理システム２０の運転状態を確認した結果を「運転再開結果」として表３に示す。【００４８】
【表３】
2008078498.tif 000005
【００４９】
表２及び表３に示すように、実施例１〜４の排水処理システムを用いて排水処理した場合には、比較例１の排水処理システムを用いて排水処理した場合のように運転再開後に急激な膜詰まりが発生することなく、３ヶ月以上に渡って安定した状態で運転を継続することが可能であった。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の排水処理システムは、シリコン加工、特にシリコンインゴットの外周研削加工によって生じたシリコン加工屑を含有するシリコン加工排水の処理に好適に用いることができる。
【図１】
2008078498.tif 000006
【図２】
2008078498.tif 000007
【図３】
2008078498.tif 000008
【国際調査報告】
2008078498.tif 000009
2008078498.tif 000010
2008078498.tif 000011
2008078498.tif 000012