【誤訳訂正書】
【提出日】平成16年4月30日(2004.4.30)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【書類名】          明細書
【発明の名称】      セラミックを焼成するためのハイブリッド方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】  セラミック物体を焼成する方法であって、
マイクロ波キャビティを有するマイクロ波加熱装置内にセラミック物体を配置し、該セラミック物体を所定の時間−温度プロファイルにしたがってマイクロ波放射線および従来の熱エネルギーの組合せにさらす工程、ここで、該時間−時間プロファイルは、一連の標的加熱速度温度整定値および一連の対応する心部と表面の温度整定値を含み、該心部と表面の温度整定値の各々は、所定のオフセット温度だけ前記標的加熱速度整定値からずれている；
該セラミック物体の心部温度ＴＣおよび表面温度ＴＳを連続的に測定し、マイクロ波電力および従来の熱を以下のように制御する工程：
ａ）  前記マイクロ波電力は、前記心部温度整定値とバイアス心部測定温度ＴＢＣとの間の差に応じて調節され、該バイアス心部測定温度は、以下の方程式にしたがって計算される、ＴＢＣ＝（ｘＴＣ＋ｙＴＳ）／（ｘ＋ｙ）、ここで、ｘはｙより大きい；
ｂ）  前記従来の熱の量は、前記表面温度整定値とバイアス表面温度ＴＢＳとの間の差に応じて調節され、該バイアス表面測定温度は、以下の方程式にしたがって計算される、ＴＢＳ＝（ｘＴＳ＋ｙＴＣ）／（ｘ＋ｙ）、ここで、ｘはｙより大きい；および
少なくとも前記セラミック物体が焼結均熱温度に達成するまで、前記マイクロ波電力および前記従来の熱を供給し、制御し続ける工程、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】  前記心部および表面の各整定点が前記標的温度整定値から可変温度値ずらされることによって、前記表面および心部の各温度整定点が常に変化させられ、室温から焼結均熱温度まで正弦波曲線を形成することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】  前記心部および表面の各整定点が前記標的温度整定値から一定温度値ずらされることによって、前記表面および心部の各温度整定点が室温から焼結均熱温度まで階段状変化プロットを形成することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】  前記ｘの値が２であり、ｙの値が１であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項５】  前記セラミック製品にかけられるマイクロ波エネルギーの周波数が、約９１５ＭＨｚから約２．４５ＧＨｚまでの範囲にわたるものであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】  前記セラミック製品にかけられる最大電力が、約１ｋＷを越えるが約７５ｋＷ未満であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項７】  前記マイクロ波電力と前記従来の熱の供給と制御は、前記セラミック本体が完全に焼結されるまで、焼結均熱期間中ずっと存続することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項８】  前記従来の加熱は、直接的または間接的なバーナ構成の従来の電気抵抗または気体による加熱を含む、対流式または輻射式加熱であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項９】  マイクロ波エネルギーと従来の熱とによってセラミック本体に生成される熱の量を別々に制御する工程を含むセラミック本体焼成方法であって、前記従来の熱とマイクロ波電力を制御する工程が、前記セラミック製品の前記心部および表面の温度を測定し、
ａ）  前記マイクロ波電力を、事前に設定された心部温度整定値と、方程式ＴＢＣ＝（ｘＴＣ＋ｙＴＳ）／（ｘ＋ｙ）、ここでｘはｙより大きい、にしたがって計算されるバイアス心部温度ＴＢＣとの間の差に応じて調節し、および
ｂ）  従来の熱出力を、事前に設定された表面温度整定値と、方程式ＴＢＳ＝（ｘＴＳ＋ｙＴＣ）／（ｘ＋ｙ）、ここでｘはｙより大きい、にしたがって計算されるバイアス表面温度ＴＢＳとの間の差に応じて調節する、
各段階を含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】  前記ｘの値が２であり、ｙの値が１であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】  前記従来の加熱は、直接的または間接的なバーナ構成の従来の電気抵抗または気体による加熱を含む、対流式または輻射式加熱であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】  セラミック物体を焼成する方法であって、
マイクロ波キャビティを有するマイクロ波加熱装置内にセラミック物体を配置し、該セラミック物体を所定の時間−温度プロファイルにしたがってマイクロ波放射線および従来の熱エネルギーの組合せにさらす工程を含み、該時間−時間プロファイルは、一連の標的加熱速度温度整定値および一連の対応する心部と表面の温度整定値を含み、該心部と表面の温度整定値の各々は、所定のオフセット温度だけ前記標的加熱速度整定値からずれていることを特徴とする方法。
【請求項１３】  前記マイクロ波電力と前記従来の熱を制御する工程は、
ａ）  マイクロ波電力を、前記心部温度整定値と、方程式ＴＢＣ＝（ｘＴＣ＋ｙＴＳ）／（ｘ＋ｙ）、ここでｘはｙより大きい、にしたがって計算されるバイアス心部温度ＴＢＣとの間の差に応じて調節し、および
ｂ）  従来の熱の量を、表面温度整定値と、方程式ＴＢＳ＝（ｘＴＳ＋ｙＴＣ）／（ｘ＋ｙ）、ここでｘはｙより大きい、にしたがって計算されるバイアス表面温度ＴＢＳとの間の差に応じて調節する、
各段階を含むことを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】  前記セラミック物体が少なくとも焼結均熱温度に達するまで、前記マイクロ波電力および前記従来の熱を供給および制御し続ける工程を含むことを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】  前記心部および表面の各整定点が前記標的温度整定値から可変温度値ずらされることによって、前記表面および心部の各温度整定点が常に変化させられ、室温から焼結均熱温度まで正弦波曲線を形成することを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】  前記心部および表面の各整定点が前記標的温度整定値から一定温度値ずらされることによって、前記表面および心部の各温度整定点が室温から焼結均熱温度まで階段状変化プロットを形成することを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】  前記ｘの値が２であり、ｙの値が１であることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】  前記セラミック製品にかけられるマイクロ波エネルギーの周波数が、約９１５ＭＨｚから約２．４５ＧＨｚまでの範囲にわたるものであることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項１９】  前記セラミック製品にかけられる最大電力が、約１ｋＷを越えるが約７５ｋＷ未満であることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項２０】  前記マイクロ波電力と前記従来の熱の供給と制御は、前記セラミック本体が完全に焼結されるまで、焼結均熱期間中ずっと存続することを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項２１】  前記従来の加熱は、従来の電気抵抗または直接的／間接的なバーナ構成の気体による加熱を含む、対流式または輻射式の加熱であることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本出願は、１９９９年１２月２８日に出願された、米国特許出願第０９／４７３，７４１号の一部継続出願である。
【０００２】
発明の背景
１．  発明の分野
本発明はセラミック材料を製造する方法に関する。本発明は、特に、マイクロ波加熱および従来の放射／対流加熱を含むセラミックを焼成するためのハイブリッド方法に関し、より詳しくは、マイクロ波エネルギーおよび従来の放射／対流エネルギーの比率を別々に制御することにより、加熱速度を効率的に制御する方法に関する。
【０００３】
２．  関連技術の議論
セラミック材料の製造に用いられる従来の加熱は、一般に、放射ガス加熱または電気抵抗加熱を含む。従来の放射／対流加熱を利用すると、一般に、セラミック物体内に温度差が生じる。この差は、一部には、放射加熱は表面のみに施され、これは、セラミック物体の熱伝導率に依存して、一般的に不十分に、表面下の温度およびその小片の内部の温度に影響を与えるという事実のためである。言い換えれば、従来の加熱は、セラミック物体の表面への放射または対流と、その後の表面から内部への伝導により主に達成される熱伝達を含む。大きすぎる心部−表面温度差が発生した場合、セラミック物体に歪みおよび内部亀裂が生じることがある。急速な焼成はさらに、不十分な熱伝達、および最終的には亀裂のこの問題を悪化させる。さらに、心部−表面に熱勾配が存在すると、不均一な焼結、特に、内部焼結よりも先であり、かつそれより速い速度での表面焼結となってしまう。その結果、セラミック物体は、不均一な特性を示すであろう。望ましくはない解決策としては、加熱速度を減少させることや、ある温度で長く保持することがある。これらの望ましくない解決策の各々は、熱エネルギーをセラミック物体の心部に伝導させ、これは転じて、セラミック物体の心部の温度を表面の温度に「追い付かせ」、それによって、表面／心部の温度差を最小にしている。要するに、従来の放射または対流加熱の理論的制限のために、小さな寸法を有するセラミック物体を除いて、全てのセラミック物体についての加熱速度が一般に遅くなる。
【０００４】
また、セラミック物体を焼成するのに、セラミックのマイクロ波加熱がうまく用いられてきた。従来の加熱と比較して、マイクロ波加熱は、セラミック物体内への直接的なエネルギーの投入（ｄｅｐｏｓｉｔｉｎｇ）を含み、容積加熱機構を含む。言い換えれば、マイクロ波エネルギーの利用は、セラミック製品の表面にというよりもむしろ、製品の全断面へのエネルギーの均一な施用を提供することを含む。セラミック物体のマイクロ波加熱は、この容積加熱のために、従来の放射加熱よりもずっと速いけれども、放射加熱と同様に、セラミック物体は温度差を示す。しかしながら、これは、セラミック物体の心部が表面の温度よりも高い温度を示すので反対の温度差である。特に、低い温度から中位の温度でのマイクロ波エネルギーの一般に不十分な吸収体であるセラミック材料は、高温でマイクロ波により加熱されるので、セラミック物体の内部は、非常に急速に多量のマイクロ波エネルギーを吸収し始める。この効果は、熱暴走（ｔｈｅｒｍａｌ  ｒｕｎａｗａｙ）として知られている。セラミック物体の表面は、心部と共に加熱されるが、表面はその熱エネルギーの多くを、セラミック材料の平均温度よりも一般に低い周囲に急速に失ってしまう。その心部がマイクロ波エネルギーを優先的に吸収し始めるにつれて、この熱暴走現象は、自己増殖的となる。簡単に言えば、セラミック物体の温度が上昇するにつれ、熱損失が大きくなり、心部−表面の温度差の大きさが増加し、セラミック物体内に熱応力が生じ、最終的にセラミック物体に亀裂が生じる。
【０００５】
セラミック物体の表面からの熱損失に加えて、マイクロ波エネルギーの吸収差に至るセラミックの不均一な材料特性およびキルン内のマイクロ波の不均一性が、マイクロ波加熱によるこの温度差に寄与している。
【０００６】
ハイブリッドマイクロ波／従来加熱またはマイクロ波補助加熱が、従来の放射加熱およびマイクロ波のみの加熱の問題を克服するための代替案として提案された。マイクロ波加熱および放射／従来加熱の両方を含むマイクロ波補助加熱において、マイクロ波により与えられる容積加熱が部材を加熱し、一方で、ガスの火炎または電気抵抗加熱素子により与えられる従来の放射／対流加熱は、表面およびその周りに熱を与えることにより、部材の表面からの熱損失を最小にする。この組合せすなわちハイブリッド加熱により、従来の焼成およびマイクロ波のみの焼成に関連する熱プロファイルを避ける加熱を得ることができる。その結果、熱応力が減少するか最小となり、したがって、セラミック物体をより急速に加熱することができる。
【０００７】
一般に、これらのマイクロ波補助焼成方法の制御は、従来の焼成速度を制御するための熱測定装置を表面に配置し、マイクロ波エネルギー入力を制御するための第２の熱電対をセラミックの心部中に配置する各工程を含む。この制御方法に関する経験により、２つの制御点が互いに近すぎると、効果的ではなく、２つの制御システムが安定に作動しないことが分かった。従来の焼成の影響は、内部温度測定システムにより取り上げられることが多く、一方で、表面温度測定は、マイクロ波エネルギー入力の影響を記録することが多い。その結果、２つの独立した制御システムは、不安定になり、所望の加熱速度または熱プロファイルを維持するために、エネルギー入力、マイクロ波または従来のものの内の１つが手動で制御され、一方で、他方は、必要に応じて、自動的に制御される操作となることが多い。これは、せいぜい非効率的な手段である。
【０００８】
このマイクロ波補助セラミック焼成標準制御方法へのわずかな変更が、国際特許出願公開第９５／０５０５８号に開示されている。この文献には、セラミック物体を含有する外囲内の周囲温度を測定することにより、マイクロ波エネルギーおよび放射熱によりセラミック物体内に生じた熱の量を独立して制御する方法が開示されている。この周囲温度測定に基づき、それに応答して、セラミック物体内に生じた熱が、マイクロ波エネルギーおよび放射熱の内の一方または両方により制御される。この制御方法は、従来の制御方法の改良であるが、キルンガスの混合は、セラミック物体の表面温度を正確に予測するのに十分なほどは均一でなく、したがって、この方法の効率を減少させている。さらに、セラミック物体内で生じる化学反応の多くは、放射熱伝達が、セラミック物体から、キルン周囲温度が測定されるキルンの内側表面への熱伝達の主な手段ではないほど十分に低い温度で起こる。
【０００９】
発明の概要
したがって、本発明の目的は、セラミックの上述したハイブリッドマイクロ波エネルギー加熱−従来加熱の欠点を克服した、セラミックの加熱に用いられるマイクロ波エネルギーおよび従来の放射／対流エネルギーを効率的かつ効果的に制御する方法を提供することにある。
【００１０】
本発明の焼成方法は、マイクロ波キャビティを有するマイクロ波加熱装置内にセラミック材料を配置し、このセラミック材料に所定の時間−温度プロファイルにしたがってマイクロ波放射線および従来の熱エネルギーの組合せにさらす各工程を含む。室温から焼結均熱温度までに及ぶ時間−温度プロファイルは、一連の標的加熱速度温度整定値および対応する心部と表面の温度整定値を含み、これら心部と表面の温度整定値の各々は、所定のオフセット温度だけ標的加熱速度温度整定値からずれている。この方法は、セラミック物体の心部温度ＴＣおよび表面温度ＴＳを連続的に測定し、以下のようにしてマイクロ波電力および従来の熱を制御する各工程を含む：
ａ）  マイクロ波電力は、心部整定値温度とバイアス心部測定温度ＴＢＣとの間の差に応じて調節され、このバイアス心部測定温度は、以下の方程式にしたがって計算される、ＴＢＣ＝（ｘＴＣ＋ｙＴＳ）／（ｘ＋ｙ）、ここで、ｘはｙより大きい；
ｂ）  従来の熱の量は、表面温度整定値とバイアス表面温度ＴＢＳとの間の差に応じて調節され、このバイアス表面測定温度は、以下の方程式にしたがって計算される、ＴＢＳ＝（ｘＴＳ＋ｙＴＣ）／（ｘ＋ｙ）、ここで、ｘはｙより大きい。
【００１１】
この方法は、少なくともセラミック物体がその焼結均熱温度に達するまで、マイクロ波電力および従来の熱を供給し、制御し続ける工程を含む。
【００１２】
発明の詳細な説明
図１を参照すると、ここに記載した方法にしたがってセラミック材料を加熱するための基本システムが示されている。このシステムは、断熱壁１２を含むマイクロ波共鳴キャビティ１０を含み、その内部に、焼結すべきセラミック製品１４が位置している。マイクロ波発生器１６、例えば、マグネトロンが、キャビティ１０に直接的または間接的に接続されている。導波路は、マイクロ波エネルギーを結合するための１つの手段である。このシステムは、マイクロ波電力を連続的に調節するためのマイクロ波電力源／制御装置１８を含み、断熱外囲１２内に従来の熱を供給するように構成された独立して制御される従来の熱源／制御装置２０が示されている。従来の熱源は、以下に制限されるものではないが、従来の電気抵抗加熱または直接的か間接的いずれかのバーナ構成にあるガス加熱を含む、対流または放射熱を含むことができると考えられる。
【００１３】
共鳴キャビティは多モードであってよい、すなわち、共鳴キャビティは、所定の周波数範囲で多数の共鳴モードをサポートし、またマイクロ波加熱室内に電波分布をより均一にするためのモードスターラを含んでもよい。
【００１４】
マイクロ波を発生させるのに用いられる発生器は、調節可能な電力特性を有するどのような従来のマグネトロンを含んでも差し支えない。好ましくは、使用される入射マイクロ波の周波数は、約９１５ＭＨｚから２．４５ＧＨｚまでの範囲間にあるべきであり、これは、米国の指定工業帯域である。他の国々においては、１０，０００ＭＨｚまでの波長が用いられることが知られている。さらに、入射マイクロ波の電力は、セラミック製品を加熱するために効果的な温度までセラミック製品の温度を上昇させるのに十分な電力以下である必要がある。特に、マイクロ波発生器は、７５ｋＷまでに及ぶ可変電力レベルを有するべきである。
【００１５】
セラミック製品の表面温度およびセラミック製品の中心近くの温度、すなわち、心部温度の両方を測定できる温度測定システム２２が、マイクロ波電力源／制御装置１８および従来の熱源／制御装置２０を独立して制御する制御ユニット２４に接続されている。この制御ユニットは、好ましくは、プログラマブルロジック制御装置（ＰＬＣ）２６およびパーソナルコンピュータ（ＰＣ）２８の組合せを含む。温度測定システム２２は、セラミック製品の表面温度と心部温度の両方を測定できる任意の適切な温度センサ（図示せず）を含む。全体を通じて用いられる心部という用語は、特定のセラミック製品の中心または中心近くのセラミック製品の内部部分を称するが、心部温度は、心部の温度を正確に反映するセラミック製品の内部にあるどのような位置で測定しても差し支えない。適切なセンサの例としては、高温計（または他のサーモグラフデバイス）、シーズ熱電対、光導体または黒体プローブが挙げられる。好ましい実施の形態において、センサは、接地白金または他の高温シース内に収容されたＳ型、またはＢ型熱電対の形態にある前方に延在する温度プローブからなるシーズ熱電対を含む。
【００１６】
作動中、電磁マイクロ波放射をセラミック製品に照射することによって、および、従来法の熱をセラミック製品に加えることによって、ある量の熱エネルギーがセラミック材料に与えられる。マイクロ波放射線および従来法の熱の量は、予め定められた時間−温度プロファイルに基づいてセラミック製品が加熱されるような量である。室温から焼結均熱温度までの範囲の時間−温度プロファイルは、セラミック製品をその焼結均熱温度まで最小限の時間で加熱しする一方で、その後の焼結均熱温度で保持した後でセラミック材料の所要の特性、具体的には無亀裂で無歪のセラミック製品、を実現するセラミック製品製造を可能にするように決定される。この制御方法は、焼結均熱温度に温度保持される後続の焼成時間中に必要に応じて利用できると考えられる。
【００１７】
具体的には、時間−温度プロファイルは、標的加熱速度温度整定値および対応する心部と表面の温度整定値を、心部と表面の各温度整定値が、標的加熱速度温度整定値から所定のオフセット温度ずれた状態で有している。標的加熱速度温度整定値は、直線的な加熱プロット、いくつかの異なる傾斜を有するプロット、または曲線状の加熱プロットを形成してもよく、さらに、オフセット値は連続的に変動してもよいし、一定値に維持されてもよいと考えられる。
【００１８】
表面および心部のオフセット温度は、温度の点で、セラミック製品が耐えられる最大温度差、すなわち表面温度と心部温度の許容温度差、を生じるくらい離れていてもよい。許容温度差は、実質的に亀裂および歪の無い焼成セラミック製品を提供し得る温度差のことである。すなわち、この制御方法は、心部ならびに表面の各整定値が、標的加熱整定値から、表面および心部の維持温度が焼結されるべきセラミック製品の許容温度差内となるような値だけずれている状態が提供されるように、標的加熱速度整定値および対応する心部と表面のオフセット温度整定値をＰＬＣに設定するように考案されていると考えられる。許容温度差はセラミック材料毎に異なっており、セラミック製品の形状だけでなく、強度、収縮度、弾性係数等といった機械的性質の関数である。また、ある特定の材料について、許容温度差は温度範囲とともに変動する。
【００１９】
好適な実施形態において、コージェライト材料を想定すると、この許容温度差は、弾性係数と破壊係数が最小限であり且つ収縮曲線が急な収縮勾配を示す４７５℃から６００℃までの範囲では５℃程度と小さく、大きな発火事象（例えば、バインダのバーンアウト）を起こさない通常の加熱範囲では２５℃程度と大きい。許容温度差は、キルン内の全般的な温度一様性を、キルン内のセラミック製品の位置の関数として考慮する必要があることに注意すべきである。バーナ、発熱体、および他の従来のエネルギー源によって、キルン内のさまざまな位置にあるセラミック製品の表面全体の温度一様性を生じさせてもよい。マイクロ波エネルギーをキルンに応用すると、キルン内の異なる位置に配置されたセラミック製品の内部で温度差が生じる。キルン内の異なる位置にあるセラミック製品の表面および内部に作用するエネルギー源を均等に適用しようとする試み（すなわち、高速パルス燃焼バーナ；多重モード導波路とスターラ）がなされているが、どうしてもいくらかのムラが生じる。このようなムラは、ＰＬＣにプログラムされる許容温度差の中で考慮する必要がある。
【００２０】
図２を参照すると、時間−温度プロファイルの一実施形態が示されている。この実施形態では、一連の標的加熱温度整定値が直線のプロットＡを形成し、対応する心部と表面の温度整定値は連続的に変化して標的加熱温度整定値からずれており、したがって対応する逆の正弦波曲線ＢおよびＣをそれぞれ形成している。この２つの整定値曲線は位相が９０°ずれているが、本方法はこの実施形態に限定されるものではないことに留意されたい。他の波形で周期的な温度差を生成することも可能であり、そのような波形は当業者に周知である。
【００２１】
図３を参照すると、時間−温度プロファイルの第２の実施形態が示されている。第２の実施形態では、一連の標的加熱温度整定値は同様に直線のプロットＤを形成しているが、この実施形態では、心部と表面の温度整定値は、標的整定値から階段状にずれているプロットＥおよびＦをそれぞれ形成している。すなわち、心部と表面の両整定値のうちの一方は、対応する標的温度整定値より高い、一定最大値ずれた一連の温度に一定時間維持される。それに対応して、他方の整定値は、対応する標的温度整定値より低い一連の温度で、対応する標的温度整定値に対して一定の最大オフセット温度値に維持される。設定時間が経過すると状況が逆転させられ、これまで低かった方の温度が高い方の温度として維持され、これまで高かった方の温度が低い方の温度として維持される。このときもなお、両温度は、対応する標的温度整定値から一定の最大オフセット温度値ずらされている。前述の高／低状態の逆転時に短い移行時間が存在することに注意されたい。この移行時間中、オフセット値は対応する標的整定値から変動し、事前に設定された最大オフセット値に達すると再び温度が逆転するまでオフセット値一定に保たれる。
【００２２】
波状および階段状の両実施形態において、一連の標的、心部および表面整定値は、セラミック製品が焼結温度に達するまで常に増加していると考えられる。
【００２３】
オフセット整定値を使用する本発明の制御方法を利用することの利点は、表面および心部の２つの温度整定値のうち、高い方の温度として設定されるものを常に交替することにより、はるかに優れた全体温度一様性が達成されることである。従来法の熱伝達理論に基づき、セラミックウエア全体に熱エネルギーを提供するには、いくらかの温度差が必要であることが知られている。セラミック製品に対するマイクロ波エネルギー適用の効果により、部分的に材料の損失係数に基づいて、一般に温度の上昇に伴ってセラミック材料が増加する。２つのエネルギー源によってセラミック製品の高温領域を振動させることにより、マイクロ波エネルギーによるわずかに高い優先加熱が可能となる。セラミック製品の厚みのいたるところでより高温の領域を常に動かすことによって、熱暴走が回避される。すなわち、これらの周期的な標的心部および表面温度オフセットの目的は、最も優勢な熱源によって生成される、より高温の内部領域を、セラミック製品の内深部（マイクロ波優勢）と表面（従来熱優勢）との間であちこちに「動かす」ことによって、大型セラミック製品の厚さ全体にわたる加熱でさえも促進することである。要するに、この最終結果として、許容温度差内でウエア全体に一様な制御可能温度を備えた標的加熱整定値に近い曲線が形成される。
【００２４】
２つのエネルギー源のそれぞれを実際に制御するには、セラミック物体の心部温度ＴＣおよび表面温度ＴＳを連続的に測定する必要がある。２つのエネルギー源のそれぞれは、表面および深部のそれぞれの測定温度に加味されるバイアス成分を利用して制御される。測定された心部および表面の温度のバイアス成分は、表面温度および心部温度の一方が他方の測定値に及ぼす効果の影響を最小限に抑える。
【００２５】
マイクロ波電力は、バイアスされた心部温度を第１のプロセス値ＴＢＣとして利用して調整される。ＴＢＣは、ｘの値がｙの値より大きいことを条件として、方程式ＴＢＣ＝（ｘＴＣ＋ｙＴＳ）／（ｘ＋ｙ）にしたがって計算されるマイクロ波電力は、心部温度整定値とバイアスされた心部測定温度ＴＢＣとの差に応答して調節され、測定温度が整定値より小さければ電力を増加させ、大きければ減少させる。バイアス付け方程式および整定値は、温度を比較後にマイクロ波電力を調節する出力信号を送信するように機能するＰＬＣとＰＣとの組合せに設定される。
【００２６】
従来法の熱の量は、バイアスされた表面温度を第２のプロセス値ＴＢＣとして利用して調整される。ＴＢＳは、やはりｘの値がｙの値より大きいことを条件として、方程式ＴＢＳ＝（ｘＴｓ＋ｙＴｃ）／（ｘ＋ｙ）にしたがって計算される。従来法の熱の量は、算出されたバイアス付き表面温度ＴＢＳと表面温度整定値との差に応答して調節される。バイアスをかけた表面測定温度が表面温度整定値より小さい場合は従来法の熱を増加させ、大きい場合は減少させる。マイクロ波制御の場合と同様、バイアス付け方程式と表面整定値は、従来の温度を相応に調節するように機能するＰＬＣおよびＰＣの組合せに設定される。
【００２７】
表面および心部両方のバイアス測定温度に関して上に記載されているように、ｘの値はｙの値より大きくなくてはならない。ｘの値が２であり、ｙの値が１であることが好ましいが、前述のｘ＞ｙという要件を満足させる値であれば、どのような値であってもよい。ｘの値が一定値ｙに伴って増加すると、バイアス因子が減少することは自明である。
【００２８】
商用運転中、セラミック物体の心部温度および表面温度の両方を測定するステップを利用した従来熱の連続制御を含む本発明の方法を連続使用することは実用的ではない。したがって、本方法の商用実施形態は、マイクロ波キャビティを有するマイクロ波加熱装置内にセラミック材料を配置することと、このセラミック材料に所定の時間−温度プロファイルにしたがってマイクロ波放射線および従来法の熱エネルギーの複合を受けさせることを含む。前述のように、時間−温度プロファイルは、一連の標的加熱速度温度整定値および一連の対応する心部ならびに表面温度整定値を、心部と表面の各温度整定値が、標的加熱速度温度整定値から所定のオフセット温度だけずれた状態で有している。
【００２９】
また、この商用実施形態は、マイクロ波電力の量と従来法の熱の量を上記と同様に（具体的には、表面および心部のそれぞれの温度に加味されるバイアス成分を利用して）制御する工程を含む。特に、マイクロ波電力と従来法の熱を制御する工程は、
ａ）  マイクロ波電力を、前記心部温度整定値と、方程式ＴＢＣ＝（ｘＴＣ＋ｙＴＳ）／（ｘ＋ｙ）、ここでｘはｙより大きい、にしたがって計算されるバイアス心部温度ＴＢＣとの間の差に応じて調節すること、および
ｂ）  従来法の熱の量を、表面温度整定値と、方程式ＴＢＳ＝（ｘＴＳ＋ｙＴＣ）／（ｘ＋ｙ）、ここでｘはｙより大きい、にしたがって計算されるバイアス表面温度ＴＢＳとの間の差に応じて調節すること、
を含む。
【００３０】
セラミック製品を、任意で妥当な時間内のその焼結または均熱期間を通して、その焼結または均熱温度まで焼成するように許容標的加熱速度温度整定値および対応オフセット心部ならびに表面温度整定値を策定することは、当業者に周知である。焼成プロセスのパラメータを設定する際、よって、亀裂および歪の無い焼成セラミック製品に帰結する妥当な焼成サイクルを達成するに足る標的加熱速度および対応する許容オフセット温度（すなわち温度差）を設定する際、セラミック成分、機械的特性、セラミック物体の形状、キルンの機能などの各因子を考慮する必要がある。例えば、長さ７インチ（１７．７８ｃｍ）、直径３．８６６インチ（９．２７８ｃｍ）であり、セルのウェル厚２．０ミル（５．０８×１０−３ｃｍ）および単位面積当たりセル個数９００個／ｉｎ２（１３９．５個／ｃｍ２）を有し、優先的にコージェライト相を有する円筒形で薄肉のセラミック物体の場合、任意の焼結また均熱期間を含む焼成サイクルでは、セラミック製品を、７５時間を越えない時間で心部−表面の熱平衡を維持するために必要な量の気体または電気と組み合わせて、出力３５ｋＷ〜６０ｋＷ、周波数９１５ＭＨｚのマイクロ波照射にかける。
【００３１】
本発明の別の構成は、所定の標的および心部ならびに表面整定温度を変更できる、すなわち全体加熱速度を変更できる、ＰＬＣに書き込める最適化アルゴリズムである。一実施形態において、エネルギー源の一方が低制御出力レベルにあり、他方が制御内に十分に収まっている場合に、所定の整定値を増加（すなわち、焼成速度増大）させることできる。第２の実施形態において、エネルギー源の一方が高制御出力レベルにあり、他方が制御内に十分に収まっている場合に、所定の整定値を減少（すなわち、焼成速度低下）させることが可能である。例えば、有機バインダ除去（バーンアウト）中、セラミックウエアの内部は、従来のエネルギー源が妥当な出力制御、例えば４０％、を行いながら、心部をその所定の整定値に維持するためにマイクロ波エネルギーのマイクロ波エネルギー入力をほとんどまたは全く（＜１５％）使用することなく温度上昇できる。所定の標的加熱整定値および対応する心部および表面温度の増加、すなわち加熱速度の増加により、従来のエネルギーはいくらか高い出力限界、例えば８０％、まで増加させられる。これによってマイクロ波電力がわずかに増加する。この方法は、「発熱の追跡」と考えることができ、燃焼する有機物により、要求される当初の標的加熱整定値よりも早く表面を加熱できる内部熱が生成される（発熱反応）という前提に基づいている。
【００３２】
逆に、心部温度をその所定の整定値に維持するために高レベル（＞８５％）のマイクロ波エネルギーが加えられたとしても、化学的結合水を除去する工程などの吸熱反応中はセラミック製品の内部温度が加工することがある。標的加熱傾斜率をより低速な加熱率に交替することにより、すなわち標的および対応する心部および表面の温度整定値を小さくすることにより、セラミックウエア内の温度差が最小のままマイクロ波電力を制御可能な出力まで低下させることができる。
【００３３】
この最適化アルゴリズムは、（１）焼成サイクルを最短実用時間まで減少させることができる、（２）最大出力で動作させないようなレベルにエネルギー源を維持することによって、加熱部品の寿命が長くなる、という２通りの利益をもたらす。当業者であれば、最小および最大制御出力「トリガポイント」を制御システムに定義するはずである。いずれかのエネルギー源の制御がこれらのトリガポイントの範囲外であると、アルゴリズムは標的、心部、および表面の加熱整定値を変更し始める。
【００３４】
コージェライトセラミック材料をその焼結均熱温度（１４００℃）まで焼成する際の、典型的な標的加熱速度および対応する心部ならびに表面オフセット整定温度を決めることができる許容温度差を表１に詳しく示す。具体的には、キルンは前述のマイクロ波出力領域と、４５０  ｌｂｓ．（２０４ｋｇ）の押出成形された隔室体が積載されているほぼ１ｍ３の積載用スペースとを有している。
【００３５】
プロファイルが、コージェライトセラミック物体をその焼結均熱温度（１４００℃）まで加熱する一連の別個の焼成期間すなわち焼成セグメントを含んでいることに注意されたい。作動中、セラミック物体加熱時にＰＬＣが実行する機能は次の通りである。（１）標的温度整定値および表面と心部の対応温度整定値を計算する。（２）セラミック製品の心部温度が常に心部温度整定値に維持されるようにマイクロ波電力を調節する。（３）セラミック製品の表面温度が常に表面温度整定値に維持されるように従来の電力を調節する。（４）必要に応じてマイクロ波エネルギー源および従来のエネルギー源の両出力を監視し、事前に設定された電力出力限界トリガポイントに達した場合に標的加熱速度に調節する（すなわち、事前に設定された標的温度設定値において増減する）。
【００３６】
【表１】
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ここに記載した方法は、薄壁セルラセラミック物体並びに厚い断面のセラミック製品の焼成に使用するのに特に適している。ここで用いている焼成は、所定のセラミックを緻密化（焼結）するため、および／または所望の結晶相への転化を完了するために、セラミック製品をある温度まで加熱するプロセスを称する。
【００３７】
本発明は、ある説明のための特定の実施の形態に関して詳細に説明してきたが、本発明はそのようなものに制限されると考えるべきではないことが理解されよう。例えば、本発明の制御方法はマイクロ波に関して記載されているが、この制御方法は、他の高周波、例えば、ミリメートル波に使用するのにも適していると考えられる。添付の特許請求の範囲に定義された本発明の広い精神および範囲から逸脱せずに、様々な変更が可能であると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
ここに記載した本発明の焼成方法にしたがってセラミック製品を焼結するための基本システムを示す装置のブロック図
【図２】
ここに記載した焼成方法にしたがって可変オフセット心部および表面温度整定値を用いた時間−温度プロファイルを示すグラフ
【図３】  
ここに記載した焼成方法にしたがって段階オフセット心部および表面温度整定値を用いた時間−温度プロファイルを示すグラフ
【符号の説明】
１０    マイクロ波共鳴キャビティ
１２    断熱外囲
１４    セラミック製品
１６    マイクロ波発生器
１８    マイクロ波電力源／制御装置
２０    従来の熱源／制御装置
２２    温度測定システム
２４    制御ユニット
２６    ＰＣＬ
２８    ＰＣ
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】図面
【訂正対象項目名】全図
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【図１】
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【図２】
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【図３】
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