(57)【要約】  引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さな低酸素のウェーハを短時間で製造可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供するために、チョクラルスキー法によってシリコン融液にｎ型ドーパントを添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、初期多結晶原料を充填した後、追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の前記単結晶を育成する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によってシリコン融液からシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液にｎ型ドーパントを添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の前記単結晶を育成することを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項２】
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液に、リンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、ドーパント濃度を前記濃度となるように制御しつつ追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の前記単結晶を育成することを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲を−７〜＋７％として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とすることを特徴とする請求項１または２記載のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項４】
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液の液面高さの坩堝縁部上端に対する変動範囲を−３ｍｍ〜＋３ｍｍとして前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とすることを特徴とする請求項１または２記載のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項５】
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液量の変動比範囲が−７〜＋７％として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とすることを特徴とする請求項１または２記載のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項６】
前記単結晶を育成する際に添加追加供給するシリコン原料が、融解原料あるいは固形原料であるすることを特徴とする請求項１から５のいずれか記載のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項７】
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、結晶中に取り込まれる窒素が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度となるように添加することを特徴とする請求項１から６のいずれか記載のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項８】
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成する際に、
ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することを特徴とする請求項１から７のいずれか記載のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項９】
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成する際にシリコン融液にｎ型ドーパントを添加する抵抗率調整をおこなうことなく１０００Ωｃｍ以上１００００Ωｃｍ以下とされる高抵抗のシリコン単結晶インゴットをあらかじめ引き上げるとともに、その後、中性子照射により所望の抵抗レンジ内になるように抵抗率を調整することを特徴とする請求項１から８のいずれか記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項１０】
チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、請求項１から９のいずれか記載の製造方法により製造され、
前記シリコン単結晶の直胴部の軸方向における格子間酸素濃度の変動が０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とされてなることを特徴とするＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項１１】
ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１０記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【請求項１２】
裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることを特徴とする請求項１０または１１記載のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）の製造に用いられるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハ及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法に関する。
本願は、２００７年８月２１日に、日本に出願された特願２００７−２１５３３１号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
絶縁ゲートバイポーラトランジスター(Insulated Gate Bipolar Transistor、以下ＩＧＢＴと記す)は、大電力を制御するのに適したゲート電圧駆動型スイッチング素子であり、電車、ハイブリッド車、空調機器、冷蔵庫などのインバータなどに用いられている。ＩＧＢＴには、図５Ａ〜図５Ｃに示すように、エミッタＥ、コレクタＣ、ゲートＧという3つの電極が備えられており、絶縁酸化膜ＳｉＯ２を介して素子の表面側に形成されたゲートに印加する電圧によって、素子表面側のエミッタＥと裏面側のコレクタＣ間の電流を制御するものである。
上述のように、ＩＧＢＴは酸化膜で絶縁されたゲートで電流を制御する素子なので、ゲート酸化膜の品質（Gate Oxide Integrity、以下ＧＯＩと記す)が重要である。シリコン単結晶ウェーハ中に欠陥が含まれていると、その欠陥がゲート酸化膜に取り込まれて、酸化膜の絶縁破壊の原因となる。【０００３】
また、ＩＧＢＴは、メモリ等のＬＳＩのようにウェーハの表面近傍だけを横方向に使う素子ではなく、図５Ａ〜図５Ｃに示すように、ウェーハを縦方向（厚み方向）に使う素子なので、その特性はウェーハのバルクの品質に影響される。特に、再結合ライフタイムと抵抗率は重要な品質である。再結合ライフタイムは、基板中の結晶欠陥によって低下するので、デバイスプロセスを経ても結晶欠陥が生じないように制御することが必要である。抵抗率に関しては、均一性と安定性が要求される。ウェーハの面内だけでなく、ウェーハ間、すなわち、シリコンインゴットの長さ方向でも均一で、且つデバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。
もし、ウェーハ平面上に複数の受けられた素子、つまり、複数の素子が並列に設けられていた場合、これらの素子間で抵抗率が異なると、抵抗率の低い素子に大電流が集中し破損してしまうので抵抗率の均一性と安定性が重要である。このように、複数の素子が並列に微細化された場合、抵抗率の差によって、大電流が集中し特定の素子に電流が集中し破損してしまうので抵抗率が均一で、しかも、デバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。【０００４】
また、図５Ａに示すように、電流のオフ時に空乏層がコレクタ側に接触する所謂パンチスルー(Punch Through、以下ＰＴと記す)型ＩＧＢＴ用の基板として、エピキタキシャルウェーハ(以下エピウェーハと記す)が使用されている。しかし、ＰＴ型ＩＧＢＴは、エピウェーハを使用するためコストが高いという問題がある。また、ライフタイムコントロールのため、高温でスイッチング損失が増加する。このため高温でオン電圧が低下して並列使用時に特定の素子に電流が集中し破損の原因となることもある。
ＰＴ型基板の欠点を克服する為に、オフ時に空乏層がコレクタ側に接触しないノンパンチスルー(Non Punch Through、以下ＮＰＴと記す)型のＩＧＢＴが開発されている。更に最近になって、トレンチゲート構造や、図５Ｃに示すように、コレクタ側にフィールドストップ(Field Stop、以下ＦＳと記す)層を形成した、よりオン電圧が低くスイッチング損失の少ないＦＳ−ＩＧＢＴが製造されるようになっている。ＮＰＴ型やＦＳ型のＩＧＢＴ用の基板としては、従来からＦＺ法で育成したシリコン単結晶から切り出した直径１５０ｍｍ以下のウェーハ（以下、ＦＺウェーハという）が使用されている。【０００５】
エピウェーハに比べてＦＺウェーハは安価であるが、ＩＧＢＴの製造コストを更に下げる為には、ウェーハを大口径化する必要がある。しかし、ＦＺ法で直径１５０ｍｍより大きい単結晶を育成することは極めて難しく、たとえ製造できたとしても、低価格で安定供給するのは困難である。
そこで、我々はφ２００ｍｍ以上好ましくはφ３００ｍｍ以上の大口径結晶が容易に育成できるチョクラルスキー法（ＣＺ法）でＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを製造することを試みた。【０００６】
以下に説明する特許文献１〜３に記載されている技術はいずれもウェーハ内の欠陥の低減を目的とするものであり、特許文献１には、ＣＺ法によって育成され、窒素がドープされ、全面Ｎ−領域からなり、かつ格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下、或は窒素がドープされ、全面から少なくともボイド型欠陥と転位クラスターが排除されており、かつ格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であるシリコン単結晶ウェーハが開示されている。
また特許文献２には、酸素及び窒素でドーピングされる間にチョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、単結晶が引き上げられる間に６．５×１０17原子／ｃｍ3未満の濃度の酸素、及び５×１０13原子／ｃｍ3超の濃度の窒素でドーピングされるシリコン単結晶の製造方法が開示されている。
更に特許文献３には、窒素を添加した融液からチョクラルスキー法により育成され、２×１０14ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下の窒素濃度、及び７×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下の酸素濃度を含有し、各種表面欠陥密度がＦＰＤ≦０．１個／ｃｍ2、ＳＥＰＤ≦０．１個／ｃｍ2、及びＯＳＦ≦０．１個／ｃｍ2であり、内部欠陥密度がＬＳＴＤ≦１×１０5個／ｃｍ3であり、かつ酸化膜耐圧特性がＴＺＤＢ高Ｃモード合格率≧９０％及びＴＤＤＢ合格率≧９０％以上であるシリコン半導体基板が開示されている。
【特許文献１】特開２００１−１４６４９８号公報
【特許文献２】特開２０００−７４８６号公報
【特許文献３】特開２００２−２９８９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１〜３には、結晶欠陥フリーとなるウェーハの製造方法について開示されているものの、ＩＧＢＴに必要なウェーハ特性は明らかになっていない。また、無欠陥ＣＺシリコンで格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下あるいは７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下または４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきが５％以下である結晶を育成するには、石英坩堝の回転速度や、結晶の回転速度を従来の条件から大幅に変更する必要があり、無欠陥結晶が育成できる引き上げ速度マージンが小さくなってしまい、歩留まりが低下する問題があった。【０００８】
また、ＩＧＢＴ用ウェーハの抵抗特性はｎ型半導体用Ｓｉ基板である。代表的なｎ型半導体用Ｓｉ基板の製造方法は、坩堝内でＳｉを融解しＰをドープしてチョクラルスキー法によりＳｉ単結晶インゴットを製造する。この代表的な製造方法において、Ｐの偏析係数は０．３であるため製造されたＳｉインゴットの長手方向に大きくＰ濃度が変化するため、半導体基板の抵抗仕様レンジが小さい場合、１本のＳｉ単結晶インゴットから取れる該当抵抗部分はほんの一部となり生産効率が著しく低い。そのため、ＩＧＢＴ用半導体基板の場合、Ｐ等のｎ型不純物をドープせずに数１０００Ωｃｍ以上の高抵抗のＳｉ単結晶インゴットを予め製造し、その後、所望の抵抗レンジ内になるように中性子照射により抵抗率を調整する中性子照射法が知られている。【０００９】
中性子照射による抵抗率調整は特別な処理であり、Ｓｉ単結晶を一定時間の間、原子炉内に設置することにより行われる。そのため、
１．半導体用Si基板のコストアップを招く
２．中性子照射のタイミング待ちや輸送時間等、製造のサイクルタイムを長くする要因となる
３．原子炉内での処理のため処理量が限られている
といった問題点があった。【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、酸化膜耐圧特性の向上ならびに抵抗率のバラツキが小さな低酸素のウェーハを短時間で製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
シリコン単結晶ウェーハを、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と言う場合がある）により製造すると、直径３００ｍｍ程度の大口径のウェーハが製造可能であるが、ＣＺ法で製造されたウェーハは次のような理由でＩＧＢＴ用のウェーハには適していなかった。
（１）ＣＺ法では、単結晶の育成時に過剰な空孔が凝集して０．２〜０．３μｍ程度のＣＯＰ欠陥（Crystal Originated Particle）が生じる。ＩＧＢＴを製造する際には、ウェーハ表面にゲート酸化膜を形成するが、ＣＯＰ欠陥がウェーハ表面に露出して出来たピット、あるいはウェーハ表面近傍に存在するＣＯＰ欠陥がこのゲート酸化膜に取り込まれると、ＧＯＩ（Gate Oxide Integrity）を劣化させる。従って、ＧＯＩが劣化しないように、ＣＯＰ欠陥を含まないウェーハが必要になるが、ＣＺ法では無欠陥のウェーハの製造が難しい。
（２）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対して４５０℃で１時間程度の低温熱処理（ＩＧＢＴ製造工程のシンタリング処理に相当する熱処理）を行うと酸素ドナーが発生し、熱処理前後でウェーハの抵抗率が変化してしまう。
（３）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン融液に添加するドーパント量によって制御でき、ＩＧＢＴ用のウェーハにはドーパントとしてリンが添加されるが、リンは偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向に渡って濃度が大きく変化する。そのため、一本のシリコン単結晶の中で、設計仕様に合致する抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。
（４）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対してデバイス形成プロセスを行うと、過剰な酸素がＳｉＯ２となって析出し、再結合ライフタイムを劣化させる。【００１２】
（５）さらに、近年の検討により「無欠陥ＣＺシリコンで格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきが５％以下であるウェーハ」であっても、ＩＧＢＴ熱プロセスシュミレーション後にｐ／ｎ接合リークを測定すると、ほんの僅かであるが、一部に接合リークが発生した。このため、より低酸素であるウェーハが求められている。【００１３】
上記（１）〜（５）の問題点を解決すべく、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、以下の構成を採用することによって、ＩＧＢＴに必要なウェーハ特性を備えたウェーハを、ＣＺ法により製造できることが判明した。【００１４】
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液にｎ型ドーパントを添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の前記単結晶を育成することを特徴とする。
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液に、リンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、ドーパント濃度を前記濃度となるように制御しつつ追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の前記単結晶を育成することを特徴とする。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲を−７〜＋７％として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とすることが好ましい。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液の液面高さの坩堝縁部上端に対する変動範囲を−３ｍｍ〜＋３ｍｍとして前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とすることが好ましい。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液量の変動比範囲が−７〜＋７％として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とすることが好ましい。
本発明は、前記単結晶を育成する際に添加追加供給するシリコン原料が、融解原料あるいは固形原料であるすることができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、結晶中に取り込まれる窒素が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度となるように添加することができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成する際に、
ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することができる。
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、上記のいずれか記載の製造方法により製造され、
前記シリコン単結晶の直胴部の軸方向における格子間酸素濃度の変動が０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とされてなることが好ましい。
本発明は、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることができる。
本発明は、裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることができる。【００１５】
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液にｎ型ドーパントを添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下（  ＡＳＴＭ  Ｆ１２１−１９７９  以下酸素濃度表記はこれに準ずる）の前記単結晶を育成することを特徴とする。
本発明は、前記単結晶を育成する際に添加追加供給するシリコン原料が、融解原料あるいは固形原料であることができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、結晶中に取り込まれる窒素が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度となるように添加することができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成する際に、
ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することができる。
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、上記のいずれか記載の製造方法により製造され、
前記シリコン単結晶の直胴部の軸方向における格子間酸素濃度の変動が０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲であることが好ましい。
本発明は、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることができる。
本発明は、裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることができる。
本発明は、シリコン融液にｎ型ドーパントを添加し抵抗率を調整する代わりに、数１０００Ωｃｍ以上の高抵抗のＳｉ単結晶インゴットを予め製造し、その後、所望の抵抗レンジ内になるように中性子照射により抵抗率を調整することができる。【００１６】
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であることができる。
さらに、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、ｎ型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであることが好ましい。【００１７】
更に本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界８ＭＶ／ｃｍでのＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下あるいは６×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に析出するＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であることが好ましい。
更にまた、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含まれていることが好ましい。
更にまた、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることが好ましい。【００１８】
なお、本発明において、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から５ｍｍの位置の合計３カ所で抵抗率を測定し、その３カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、（最大値−最小値）×１００／最小値の式で得られる値とする。【００１９】
また、本発明において「Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリー」とは、ＣＯＰ欠陥や転位クラスタなどの結晶育成に伴って生じる欠陥が排除されることを意味する。
また、「ライトエッチング欠陥」とは、Ａｓ-Ｇｒｏｗｎのシリコン単結晶ウェーハを硫酸銅水溶液に浸漬した後自然乾燥し、窒素雰囲気中で９００℃、２０分程度の熱処理を行なうＣｕデコレーションを行ない、その後、試験片表層のＣｕシリサイド層を除去するために、ＨＦ／ＨＮＯ３混合溶液中に浸漬して、表層を数十ミクロン程度エッチングして除去し、その後、ウェーハ表面を２μｍライトエッチング（クロム酸エッチング）し、光学顕微鏡を用いて検出される欠陥である。この評価手法によれば、結晶育成時に形成した転位クラスタをＣｕデコレーションすることで顕在化させ、転位クラスタを感度良く検出することができる。即ちライトエッチング欠陥には、転位クラスタが含まれる。
また、本発明において、「ＬＰＤ密度」とは、レーザ光散乱式パーティクルカウンター（ＳＰ１（surfscan SP1）：ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用いて検出される欠陥の密度である。【００２０】
また、ＴＺＤＢとは、タイムゼロ絶縁破壊（Time Zero Dielectric Breakdown）の略であり、ＧＯＩを表す指標のひとつである。本発明におけるＴＺＤＢの合格率は、測定電極の電極面積を８ｍｍ２とし、判定電流を１ｍＡとしたとした条件で、ウェーハ全体で２２９カ所程度の場所で電流−電圧曲線を測定し、静電破壊を起こさなかった確率をＴＺＤＢの合格率としている。なお、この合格率はＣモード合格率である。【００２１】
本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ウェーハを縦方向に使う素子であるＩＧＢＴ用のウェーハとして好適である。即ち、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、ＣＯＰ欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、ＧＯＩを劣化させることがない。また、転位クラスタが排除されることによって、集積回路におけるリーク電流を防止できる。【００２２】
さらに、現在の主流である、原料を引き上げ時に追加しないバッチ式ＣＺ法ではなく、原料を追加しながら引き上げをおこなう連続ＣＺ法（ＣＣＺ法）により引き上げたシリコン単結晶からウェーハを製造するので、バッチ式では非常に困難であった低酸素状態を結晶軸方向に維持したシリコン単結晶インゴットを容易に製造することができ、ＩＧＢＴ用シリコンウェーハの歩留まりを向上することができる。
すなわち、通常、バッチ式チョクラルスキー法でシリコン単結晶インゴットを製造した場合、シリコン融液を保持する石英坩堝から、酸素が不可避的に混入する。低酸素化の方策を施さない場合、単結晶インゴットの酸素濃度は通常、１０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ｏｌｄＡＳＴＭ)程度の酸素濃度となるが、横磁場印加や炉内圧力等のプロセス条件を工夫することにより低酸素濃度のシリコン単結晶インゴットを実現することは可能である。しかし、バッチ式ＣＺ法の場合、シリコン単結晶の長手方向全域（結晶軸方向の全長にわたる直胴部）で４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下または４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下といった所望の低酸素濃度を維持することは実現できておらず、長手方向（結晶軸方向）にほんの一部でしか実現できない。
その理由は、上述したように酸素は石英坩堝からシリコン融液に溶け込むが、結晶の引き上げ長が増加するにしたがって、石英坩堝とシリコン融液との接触面積が結晶引き上げの過程で変化する。このため、単結晶中の酸素濃度が変動してしまうことになる。また、シリコン融液に溶け込んだ酸素はこのシリコン融液内部における対流で輸送され、シリコン融液中から結晶に取り込まれるが、その対流が融液残量によって変化する。このため、単結晶中の酸素濃度が変動してしまうことになる。
上述したように、本発明は低酸素濃度結晶の優れた製造方法という側面を持つという特徴も有する。シリコン融液にｎ型ドーパントを添加し抵抗率を調整する代わりに、数１０００Ωｃｍ以上の高抵抗のＳｉ単結晶インゴットを予め製造し、その後、所望の抵抗レンジ内になるように中性子照射により抵抗率を調整することも可能である。【００２３】
すなわち、本発明においては、連続ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲を−７〜＋７％とするか、前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液の液面高さの坩堝縁部上端に対する変動範囲を−３ｍｍ〜＋３ｍｍとするか、前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液量の変動比範囲が−７〜＋７％とすることにより、低酸素結晶成長可能な融液残量を維持することができるため、石英坩堝とシリコン融液との接触面積を一定になるよう制御して、石英坩堝からシリコン融液中へ溶け込む酸素量が一定になるよう制御するとともに、シリコン融液内部における対流が結晶引き上げ長によって変動しないように制御して、シリコン融液中から結晶に取り込まれる酸素量が一定になるとともに、低酸素濃度である４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の状態を軸方向全長にわたって維持する単結晶製造が可能となる。
つまり、本発明は、前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を結晶軸方向の全長にわたって０．７×１０１７〜４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とすることが可能となる。これにより、バッチ式ＣＺ法では結晶長手方向の一部しか得られない低酸素濃度域を結晶長手方向全域に実現することが可能となる。
なお、本発明で、前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲といった場合には、坩堝以外にシリコン融液が当接する石英部分がある場合はこの表面積も含むものである。たとえば、ＣＣＺ法における二重坩堝を使用した場合には、内坩堝のシリコン融液当接部分の表面積、あるいは、石英製の原料供給管がシリコン融液に浸漬されている場合には、この浸漬部分の表面積をも含めて、坩堝に当接する表面積とする。【００２４】
更に、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ｏｌｄＡＳＴＭ)以下、あるいは、４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を９．８×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
なお、酸素ドナーの濃度を９．８×１０１２個／ｃｍ３以下にする理由は次の通りである。高耐圧ＩＧＢＴには、ｎ型で抵抗率が４０〜７０Ω・ｃｍのウェーハが使われる。例えば、基板の抵抗率の仕様が５０±５Ω・ｃｍの場合では、許容できるドナー濃度は９．８×１０１２個／ｃｍ３以下となる。ここで、酸素に起因した酸素ドナーが最も発生しやすい温度は４５０℃である。例えばデバイスプロセスにおいてＡｌ配線のシンタリング処理はこの温度前後で行われる。４５０℃で１時間の熱処理を施した場合に発生する酸素ドナーの濃度の酸素濃度依存性を調べた結果を図１に示す。図１から、酸素ドナーの濃度を９．８×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えるためには、ウェーハの格子間酸素濃度を８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下に制御しなければならないことが分かる。このような理由から本発明においては、格子間酸素濃度を８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、あるいは、４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とした。【００２５】
また、石英坩堝の回転速度を低速にすることによっても格子間酸素濃度の低減が図られる。
具体的には、図４に示すように、前記シリコン融液からシリコン単結晶を前記石英ルツボと逆方向に回転させつつ引き上げながら育成する際に、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図４に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｃ（０．５，７）、点Ｉ（０．７，６）、点Ｅ（１，６）、点Ｆ（２，２）、点Ｇ（２，１）で囲まれる範囲内の値に設定することができる。これにより、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。実質的には、石英ルツボの回転数をＲ１(rpm）、結晶回転数をＲ２(rpm）とするとき、Ｒ１：０．１以上２以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜７−５（Ｒ１−０．５)を満足し、Ｒ１：０．７以上１以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：１以上２以下の場合、Ｒ２＜６−４（Ｒ１−１)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度を４．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下として低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。
また、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図４に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｌ（０．２，７）、点Ｋ（０．３，７）、点Ｊ（０．５，６）、点Ｉ（０．７，６）、点Ｈ（１，５）、点Ｎ（１，３）、点Ｍ（１，１）で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げてもよい。実質的には、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とをＲ１：０．１以上２以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、但しＲ１：０．３以上、０．５以下の場合、Ｒ２＜７−５（Ｒ１−０．３）を満足し、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：０．７以上１以下の場合、Ｒ２＜６−３．４（Ｒ１−０．７）を満足する範囲に設定すればよい。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度が３．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下として、低酸素濃度のシリコン単結晶を提供できる。
また、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図４に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｌ（０．２，７）、点Ｑ（０．３，６）、点Ｊ（０．５，６）、点Ｐ（０．７，５）、点Ｎ（１，３）、点Ｍ（１，１）で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げてもよい。  実質的には、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とをＲ１：０．１以上１以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、但しＲ１：０．２以上０．３以下の場合、Ｒ２＜７−１０（Ｒ１−０．２）を満足し、Ｒ１：０．３以上０．５以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜６−５（Ｒ１−０．５）を満足し、Ｒ１：０．７以上、１以下の場合、Ｒ２＜５−６．７（Ｒ１−０．７）を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のシリコン単結晶を育成し、より低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。
なお、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）と格子間酸素濃度との関係を表３に示す。【００２６】
【表３】
2009025336.tif 000002
【００２７】
また、本発明では、シリコン融液に印加する磁場は水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、３０００〜５０００Ｇ（０．３Ｔ〜０．５Ｔ）とすることができる。磁場強度が上記の範囲以下であるとシリコン融液の対流抑制効果が充分でなく固液界面の形状を好ましい形状とすることができない上、酸素濃度を充分低下することができず好ましくない。また、上記の範囲以上に磁場強度を上げると、対流が抑制されすぎて、高温のシリコン融液が石英ルツボ内表面の劣化を進め、結晶の無転位化率が低下するため好ましくない。
また、本発明では、磁場中心位置と結晶引き上げ時の融液表面位置を−７５〜＋５０ｍｍ、より好ましくは、２０〜４５ｍｍとすることが好ましい。ここで、ここで磁場中心位置とは、水平磁場にあっては磁場発生コイルの中心が位置する高さ位置を意味し、−７５ｍｍとは、融液液面から上方７５ｍｍであることを意味している。【００２８】
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、８インチφＣＺシリコン単結晶において 酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９)以下というレベルは 今までに類を見ないレベルを実現することができた。ＣＯＰフリーでかつ 酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下というシリコン単結晶は 従来結晶でいうＣＺ結晶とＦＺ結晶の中間に位置する結晶である。ＭＣＺ法でＣＯＰフリー結晶を育成することにより ＦＺ結晶同等の酸化膜耐圧を得ることができる。また、酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とすることにより デバイス製造工程における熱処理によっても、での酸素ドナー発生の懸念を払拭することができ、さらに ＣＺ結晶特有の酸素起因不良がほとんど見られなくなる。ＭＣＺ法による引き上げにおいて シリコン融液の対流を抑制し 石英ルツボの溶解量を減らすと共に、合成石英ルツボを使用し 石英ルツボ中の不純物濃度を低減させ、よりＦＺ結晶に近い品質のＣＺ結晶を育成できる。ここで、合成石英ルツボとは、少なくとも原料融液に当接する内表面が以下のような合成石英から形成されたものを意味する。【００２９】
合成石英は、化学的に合成・製造した原料であり、合成石英ガラス粉は非晶質である。合成石英の原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成石英粉は天然石英粉よりも高純度とすることができる。合成石英ガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成石英粉ガラスでは、すべての不純物を０．１ｐｐｍ以下とすることが可能である。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長２００ｎｍ程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成石英ガラスに近い特性であると考えられる。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然石英粉の溶融品のような蛍光ピークは見られない。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然石英であったか合成石英であったかを判別することができる。【００３０】
また ＭＣＺ法により ８インチφシリコン単結晶の育成が ＦＺ法に比べて 簡単になるとともに石英ルツボの使用により 大チャージ化が可能となり ＦＺ法に比べて 原料コストの削減が可能となり、同時に、歩留りを向上することができる。【００３１】
また、本発明では、シリコン融液表面のガス流状態を制御するために、炉内圧力は、１０torr（１．３ｋＰａ）以上、好ましくは３０torr〜２００torr（４．０〜２７ｋＰａ）、さらに、好ましくは、３０torr〜７０torr（４．０〜９．３ｋＰａ）が望ましい。炉内圧力の上限は、炉内の圧力が増大するとＡｒ等の不活性ガスの融液上でのガス流速が低下することにより、融液から蒸発したＳｉＯ等の反応物ガスが排気しにくくなることにより、結晶中の酸素濃度が高くなり、また、ＳｉＯが炉内の融液上部の１１００℃程度またはより低温の部分に凝集することで、ダストを発生させ融液に落下することで結晶の有転位化を引き起こすため、これらを防止するために上記の上限の圧力を規定した。
また、本発明では、ＣＺ炉内に供給する雰囲気ガス流量を１００〜２００リットル／ｍｉｎ以上とし、ＣＺ炉内の圧力を６７００Ｐａ以下として、溶融液表面から蒸発するＳｉＯを効果的に装置外に排出すると共に、溶融液表面を漂う異物も坩堝壁に追いやるとともに、結晶中の酸素濃度が高くなることを防止する。【００３２】
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下なので、ＩＧＢＴの品質を安定にできる。
ところで、ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン単結晶に含まれるドーパント量によって制御できるが、ＩＧＢＴ基板のドーパントとして良く使われるリンは、偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向にわたってその濃度が大きく変化する。そのため、一本の単結晶の中で設計仕様に合った抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。このため本発明では、上述したように、中性子照射、シリコン融液へのｎ型ドーパントの添加、リンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを所定量添加、その他様々な手段を採用する。いずれの場合も、不純物濃度の低いシリコン多結晶を原料とし、不純物の溶出が少ない合成石英坩堝を用いて単結晶を育成することが重要である。これらの手段を用いることで、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。【００３３】
また、低酸素濃度を実現した本発明のウェーハにおいては、引き上げ時にドーパントをドープせず、ウェーハ製造後に中性子照射をおこなってＰをドープすることも可能である。中性子照射については、まず、シリコン融液に抵抗率を調整するためのドーパントを添加せずにシリコン単結晶を育成し、このノンドープのシリコン単結晶に中性子を照射することによって、結晶中の３０Ｓｉが３１Ｐに変換される現象を利用してリンをドープすることが出来る。３０Ｓｉは単結晶中に約３％の濃度で均一に含まれているので、この中性子照射は、結晶の径方向にも軸方向にも最も均一にリンをドープできる方法である。【００３４】
また、シリコン融液へのｎ型ドーパントの添加によっても、抵抗率を制御することができる。この時、所謂ＤＬＣＺ法（Double Layered Czochralski;二層式引き上げ法）を適用することが望ましい。ＤＬＣＺ法とは、リンのような偏析係数の小さなドーパントの結晶軸方向の濃度変化を抑制する方法である。この方法は例えば特開平５−４３３８４号公報に開示されており、ＣＺ方法において、坩堝中で多結晶シリコンを一旦全部溶かしてシリコン融液としてからリンを添加し、坩堝の底部の温度を下げてシリコン融液を底より上方に向かって凝固させてシリコン凝固層を形成し、このシリコン凝固層を上方から底に向けて徐々に溶かしながら結晶を育成することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
本発明ではこのＤＬＣＺ法を採用することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。【００３５】
また、リンと、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを所定量添加することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。これは所謂ダブルドープ法と呼ばれ、例えば特開２００２−１２８５９１号公報に開示されており、リンのような偏析係数の小さなドーパントをドープした結晶の軸方向の抵抗率変化を抑制する方法である。リンに対して、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパント(例えばＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ)をカウンタードーパントとしてドープすることによってリンの濃度変化を補償する。リンだけをドープした場合とリンとアルミニウムを同時にドープした場合の結晶軸方向の抵抗率変化を図２に示す。ウェーハの抵抗率の仕様が５０±５Ω・ｃｍの場合、リンとアルミニウムを同時にドープすることによって、歩留まりが約３倍に向上する。単結晶の上端におけるリンに対するアルミニウムの濃度比を５０％程度にすると歩留まりが最も高くなる。本発明では、リンと、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含有されることで、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。【００３６】
次に、シリコン単結晶に、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされることによって、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではその効果が小さく、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなる。【００３７】
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下または６×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であるので、ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。【００３８】
再結合ライフタイムは、シリコン単結晶に含まれる格子間酸素が、デバイス形成プロセスを経ることでＳｉＯ２として析出することによって劣化される。本発明のウェーハによれば、上述のように格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下なので、再結合ライフタイムを１００μ秒以上にすることができる。【００３９】
再結合ライフタイムは、シリコン単結晶に含まれる格子間酸素が、デバイス形成プロセスを経ることでＳｉＯ２として析出することによって劣化される。本発明のウェーハによれば、上述のように格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下なので、再結合ライフタイムが１００μ秒以上にすることができる。【００４０】
さらに、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることができる。
また本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にｎ型ドーパントを添加し、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。
また本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液に、リンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加し、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。【００４１】
更に本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、結晶に取り込まれる窒素が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で添加することが好ましい。【００４２】
ここで、水素含有物質とは、水素原子をその分子中に含む物質であって、シリコン融液中に溶け込んだ際に熱分解されることによって水素ガスを発生させる気体状の物質である。この水素含有物質には水素ガス自体も含まれる。この水素含有物質を不活性ガスに混合してネッキング部形成時の雰囲気中に導入することにより、シリコン融液中の水素濃度を向上させることができる。水素含有物質の具体例としては、水素ガス、Ｈ２Ｏ、ＨＣｌ等の水素原子を含む無機化合物や、シランガス、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ２などの炭化水素、アルコール、カルボン酸等の水素原子を含む有機化合物を例示できるが、特に水素ガスを用いることが望ましい。また、ＣＺ炉内の雰囲気ガスとしては、安価なＡｒガスが好ましく、これ以外にもＨｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅなどの各種希ガス単体またはこれらの混合ガスを用いることができる。【００４３】
また本発明では、水素含有雰囲気中における水素含有物質の濃度を、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲としている。ここで、水素ガス換算分圧としたのは、水素含有物質が熱分解等して得られる水素原子の量が、水素含有物質に元来含まれる水素原子の数量等によって左右されるためである。例えば、Ｈ２Ｏの１モルには１モル分のＨ２が含まれるが、ＨＣｌの１モルには０．５モル分のＨ２しか含まれない。従って本発明においては、水素ガスが４０〜４００Ｐａの分圧で不活性ガス中に導入されてなる水素含有雰囲気を基準とし、この基準となる雰囲気と同等の雰囲気が得られるように、水素含有物質の濃度を決めることが望ましく、このときの好ましい水素含有物質の圧力を水素ガス換算分圧として規定したものである。
即ち、本発明においては、水素含有物質がシリコン融液に溶解し高温のシリコン融液中で熱分解して水素原子に変換されると仮定した上で、変換後の雰囲気中の水素ガス換算分圧が４０〜４００Ｐａの範囲になるように水素含有物質の添加量を調整すればよい。【００４４】
上記のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のノンドープのシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のｎ型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを５％以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。
【発明の効果】
【００４５】
本発明によれば、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、低酸素で抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が安価に可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】図１は、格子間酸素濃度と、熱処理後の酸素ドナー濃度との関係を示すグラフである。
【図２】図２は、固化率と、抵抗率の関係を示すグラフである。
【図３】図３は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施する際に使用されるＣＺ炉の縦断面模式図である。
【図４】図４は、石英ルツボ回転数と結晶回転数と格子間酸素濃度との関係を示すグラフである。
【図５Ａ】図５Ａは、ＩＧＢＴを示す模式断面図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、ＩＧＢＴを示す模式断面図である。
【図５Ｃ】図５Ｃは、ＩＧＢＴを示す模式断面図である。
【図６】図６は、石英坩堝１ａとシリコン融液３との当接状態を示す断面図である。
【図７】図７は、石英坩堝１ａとシリコン融液３との当接面積を示す模式斜視図である。
【図８】図８は、図３に示したＣＺ炉において追加原料供給手段３０としてチャンバ内に吊支された原料棒の下端近傍を模式的に示す断面図である。
【図９】図９は、原料供給管３４の浸漬部分３５とシリコン融液３との当接面積を示す模式斜視図である。
【図１０】図１０は、直胴部の結晶長に対する原料供給状態を示すグラフである。
【図１１】図１１は、直胴部の結晶長に対する原料供給状態を示すグラフである。
【図１２】図１２は、直胴部の結晶長に対する原料供給状態を示すグラフである。
【図１３】図１３は、直胴部の結晶長に対する原料供給状態を示すグラフである。
【図１４】図１４は、本発明の実験例の結果を示すグラフである。
【図１５】図１５は、本発明の実験例の結果を示すグラフである。
【図１６】図１６は、本発明の実験例の結果を示すグラフである。
【図１７】図１７は、本発明の実験例の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４７】
３…シリコン融液
６…シリコン単結晶
Ｔ…種結晶
３０…追加原料供給手段
【発明を実施するための最良の形態】
【００４８】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
（ＣＺ炉の構成）
図３は、本発明の実施形態におけるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施するのに適したＣＺ炉の縦断面図である。
図３に示すＣＺ炉は、チャンバ内の中心部に配置された坩堝１と、坩堝１の外側に配置されたヒータ２と、ヒータ２の外側に配置された磁場供給装置９とを備えている。坩堝１は、内側にシリコン融液３を収容する石英坩堝１ａを外側の黒鉛坩堝１ｂで保持する二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸１ｃにより回転および昇降駆動される。
坩堝１の上方には、円筒形状の熱遮蔽体７が設けられている。熱遮蔽体７は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。熱遮蔽体７の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体７の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体７の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート面に形成されている。
そして、シードチャック５に取り付けた種結晶Ｔをシリコン融液３に浸漬し、坩堝１および引き上げ軸４を回転させつつ種結晶Ｔを引き上げることにより、シリコン単結晶６を形成できるようになっている。【００４９】
図６は、石英坩堝１ａとシリコン融液３との当接状態を示す断面図である。
石英坩堝１ａは、シリコン単結晶６引き上げ時に、その内部にシリコン融液３を貯留するが、この際、内表面における表面積Ｓ１でシリコン融液３と当接する。【００５０】
石英坩堝１ａとシリコン融液３とが当接する面積Ｓ１を制御することによって、石英坩堝１ａからシリコン融液３へ溶け込む酸素量が一定になるよう制御する。
図７は、石英坩堝１ａとシリコン融液３との当接面積を示す模式斜視図である。
この表面積Ｓ１は、図７に示すように、曲面状となる底側表面Ｓ１１と、円筒状となる側壁表面Ｓ１２との和として求めることができる。【００５１】
熱遮蔽体７は、ヒータ２およびシリコン融液３面からシリコン単結晶６の側面部への輻射熱を遮断するものであり、育成中のシリコン単結晶６の側面を包囲するとともに、シリコン融液３面を包囲するものである。【００５２】
熱遮蔽体７の外側には、シリコン原料を連続して石英坩堝１ａ内のシリコン融液３へ追加可能な追加原料供給手段３０が設けられている。【００５３】
また、磁場供給装置９から供給される磁場は、水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、２０００〜４０００Ｇ（０．２Ｔ〜０．４Ｔ）、より好ましくは２５００〜３５００Ｇ（０．２５Ｔ〜０．３５Ｔ）とされ、磁場中心高さが融液液面に対して−１５０〜＋１００ｍｍ、より好ましくは−７５〜＋５０ｍｍの範囲内になるように設定される。【００５４】
図８は、図３に示したＣＺ炉において追加原料供給手段３０としてチャンバ内に吊支された原料棒の下端近傍を模式的に示す断面図である。
追加原料供給手段３０は、図８に示すように、チャンバ内に吊支された原料棒３１を有し、原料棒３１は昇降および回転機能を有する図示しない原料棒吊支機構によって吊支され、所定の回転速度で回転しつつ原料溶解ヒータ３２内に挿入される。原料棒３１は塗布・形成時の混入、形成後の埋め込み等により、所定のドーパントが添加されている。【００５５】
原料溶解ヒータ３２はたとえば大小２種類の円筒を中空の円錐で連結した形状で、この原料溶解ヒータ３２内に吊り降ろされて加熱された原料棒３１は下端から溶解する。そして、原料棒３１が回転することによって原料溶解ヒータ３２の温度分布のばらつきが補正され、原料棒３１はほぼ均一に加熱される。【００５６】
従って、溶解部先端位置３１ａは常に原料棒３１の軸心に一致し、安定した円錐形を保つ。前記溶解部先端位置３１ａが変動しないため、液滴３１ｂは原料溶解ヒータ３２の下方に設けた原料供給管３４の中心を通過して融液３に落下する。また、原料棒３１の下端から融液３までの距離すなわち液滴３１ｂの落下距離は、その距離が最小となる様な条件下で操業され、かつ、一定しているので原料供給口３４が、液跳ねによって塞がれてしまうことがない。【００５７】
原料棒３１がほぼ均一に加熱され、安定した溶解状態を維持することにより、石英坩堝１ａへの原料供給量の変動は最小限に抑えることができ、シリコン単結晶６は安定した条件のもとで成長することになる。【００５８】
石英製とされる原料供給管３４の下端はシリコン融液３に浸漬されており、いわゆる２重坩堝の内坩堝のように、供給された液滴３１ｂの落下による震動がこの原料供給管３４の外側に位置するシリコン融液３表面に伝わらないようになっている。この場合の原料供給管３４の下端に位置する浸漬部分３５の深さは液滴３１ｂの震動伝達防止、並びに、シリコン融液３内部の対流阻害の影響を最小限に抑えるように設定される。
具体的には、原料供給管３４の寸法としては、外径５０〜１００ｍｍ、内径＝外径−５〜１５ｍｍ、浸漬深さ５〜２００ｍｍの範囲とすることが好ましく、たとえば、外径６０ｍｍ、内径５０ｍｍ、浸漬深さ１０〜１００ｍｍの範囲とできる。【００５９】
原料供給管３４の浸漬部分３５は、円環状である底面部３６、円筒面である外周面３６および内周面３８でシリコン融液３に当接している。【００６０】
図９は、原料供給管３４の浸漬部分３５とシリコン融液３との当接面積を示す模式斜視図である。
浸漬部分３５とシリコン融液３とが当接する面積Ｓ２を追加制御することによって、石英坩堝１ａからシリコン融液３へ溶け込む酸素量が一定になるよう制御する。
この表面積Ｓ２は、図９に示すように、円環状となる底側表面Ｓ３６と、円筒状となる外側表面Ｓ３６および内側表面Ｓ３８との和として求めることができる。【００６１】
（ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法）
次に、図３に示すＣＺ炉を用いたＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を説明する。
先ず、坩堝１内に原料となる高純度シリコンの多結晶を例えば１００ｋｇ装入し、窒素源として例えば、窒化珪素からなるＣＶＤ膜を有するシリコンウェーハを投入する。原料充填は製造する結晶長によって３００ｋｇとすることもできる。シリコン結晶中の窒素濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下濃度、または、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下濃度となるようにシリコン融液中の窒素濃度を調整することが好ましい。同時に、所定量に調整されたドーパントを添加する。【００６２】
次に、ＣＺ炉内を水素含有物質と不活性ガスとの混合ガスからなる水素含有雰囲気とし、雰囲気圧力を１．３〜１３．３ｋＰａ（１０〜１００ｔｏｒｒ）とし、雰囲気ガス中における水素含有物質の濃度が水素ガス換算分圧で４０〜４００Ｐａ程度になるように調整する。水素含有物質として水素ガスを選択した場合には、水素ガス分圧を４０〜４００Ｐａとすればよい。このときの水素ガスの濃度は０．３％〜３１％の範囲になる。
なお、水素ガスを含有しない不活性ガスのみの雰囲気とすることもできる。【００６３】
水素含有物質の水素ガス換算分圧が４０Ｐａ未満では、引き上げ速度の許容幅が縮小し、ＣＯＰ欠陥及び転位クラスタの発生を抑制できなくなるので好ましくない。また、水素含有物質の水素ガス換算濃度（水素の濃度）が高い程、転位発生の抑制効果が増大する。ただし、水素ガス換算分圧が４００Ｐａを超えると、ＣＺ炉内に酸素リークを生じた場合に爆発などの危険性が増大するので安全上好ましくない。より好ましい水素含有物質の水素ガス換算分圧は４０Ｐａ以上２５０Ｐａ以下の範囲であり、特に好ましい水素ガス換算分圧は４０Ｐａ以上１３５Ｐａ以下の範囲である。【００６４】
次いで、磁場供給装置９から例えば３０００Ｇ（Ｇａｕｓｅ以下Ｇと記す）（０．３Ｔ（Ｔｅｓｌａ以下Ｔと記す））の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように供給するとともに、ヒータ２によりシリコンの多結晶を加熱してシリコン融液３とする。
次に、シードチャック５に取り付けた種結晶Ｔをシリコン融液３に浸漬し、坩堝１および引き上げ軸４を回転させつつ結晶引き上げを行う。この場合の引き上げ条件としては、単結晶の成長速度をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）としたときの比Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／分・℃）を０．２２〜０．１５程度に制御し、ＶをＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度である０．６５〜０．３０ｍｍ／分に制御する、といった条件を例示できる。また、他の条件としては、石英坩堝の回転数を５〜０．２ｒｐｍとし、単結晶の回転速度を２０〜０．５ｒｐｍとし、アルゴン雰囲気の圧力を３０Ｔｏｒｒ（４．０ｋＰａ）とし、更に磁場強度を３０００Ｇといった条件を例示できる。特に、石英坩堝の回転数を５ｒｐｍ以下にすることで、石英坩堝に含まれる酸素原子のシリコン融液への拡散を防止することができ、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を低減することができる。【００６５】
結晶引き上げにおいては、ネック部６ｎ、肩部６ａ、直胴部６ｂの順にシリコン単結晶６を引き上げる。この際、直胴部６ｂの引き上げ開始に際して、追加原料供給手段３０により追加原料の追加を開始する。
その後、シリコン単結晶６の直胴部６ｂを育成する間には、追加原料供給手段３０による原料の追加供給を制御して、シリコン融液３が石英坩堝１ａに当接する表面積の変動比範囲を−７〜＋７％とする。【００６６】
ここで、シリコン融液３が石英坩堝１ａに当接する表面積とは、正確には、図６に示す表面積Ｓ１と、図８に示す表面積Ｓ２との和で表されるものである。つまり、シリコン融液が当接する石英部分の総面積を意味するもので、追加原料供給手段３０からの原料供給制御においては、Ｓ１＋Ｓ２の変動量の比ΔＳが上記の範囲となるように制御する。
詳細には、表面積Ｓ１としては、底側表面Ｓ１１と側壁表面Ｓ１２、および、シリコン融液３の液面高さがΔＨ変化した際の変動表面積Ｓ１３の和となる。
変動表面積Ｓ１３は、石英坩堝１ａの側壁部分の半径Ｒが高さ方向で一定な場合には、２πＲ・ΔＨとなる。
表面積Ｓ２としては、底側表面Ｓ３６と外側表面Ｓ３６と内側表面Ｓ３８と、シリコン融液３の液面高さがΔＨ変化した際の変動表面積Ｓ７およびＳ８との和となる。
表面積Ｓ７と表面積Ｓ８は、原料供給管３４の内半径がｒ１、外半径がｒ２でこれらが高さ方向で一定な場合には、それぞれ２πｒ１・ΔＨ、２πｒ２・ΔＨとなる。【００６７】
上記のシリコン融液３が石英坩堝１ａに当接する表面積の変動比ΔＳは、Ｓ１１＋Ｓ１２＋Ｓ３６＋Ｓ３７＋Ｓ３８の値に対する、Ｓ１３＋Ｓ７＋Ｓ８の値の比、すなわち、
（Ｓ１３＋Ｓ７＋Ｓ８）／（Ｓ１１＋Ｓ１２＋Ｓ３６＋Ｓ３７＋Ｓ３８）×１００
となる。
ここで、Ｓ１３＋Ｓ７＋Ｓ８が、２π（Ｒ＋ｒ１＋ｒ２）ΔＨであるので、制御すべき比ΔＳの値は、
２π（Ｒ＋ｒ１＋ｒ２）／（Ｓ１１＋Ｓ１２＋Ｓ３６＋Ｓ３７＋Ｓ３８）×ΔＨ
つまり、ΔＳはΔＨの関数、
ΔＳ ＝ ｆ（ΔＨ）
となり、石英坩堝１ａ縁部上端に対してシリコン融液３の液面高さＨが変動する変動量ΔＨを制御することによって、ΔＳを制御することができる。【００６８】
具体的には、図７に示すように、直胴部６ｂ引き上げ工程において、追加原料供給手段３０による原料の追加供給を制御して、石英坩堝１ａ縁部上端に対してシリコン融液３の液面高さＨが変動する変動量をΔＨとした際、このΔＨの変動比範囲を−３〜＋３ｍｍとするものである。
ここで、ΔＨは、貯留されたシリコン融液３量が増加する際に正の値、シリコン融液３が減少する際に負の値を取るように設定する。【００６９】
これにより、石英坩堝１ａ内に貯溜されたシリコン融液３量の単位時間当たりの変動比範囲を−７〜＋７％とする。
単位時間Δｔあたりのシリコン融液量３の変動比範囲は、直胴部６ｂ引き上げ時の単位時間Δｔ開始時における石英坩堝１ａに貯留された量Ｗ１、単位時間Δｔあたりに単結晶６として引き上げられる量Ｗ２、単位時間Δｔあたりに追加原料供給手段３０から追加される供給原料量Ｗ３とするとき、
（Ｗ１−Ｗ２＋Ｗ３）／Ｗ１×１００
となる。
ここで、制御すべき単位時間Δｔは、１〜１００分と設定される。
さらに、量Ｗ１が直胴部６ｂ引き上げ開始時に石英坩堝１ａに貯留された量Ｗ０に対して満たすべき条件は、直胴部６ｂ引き上げの全工程にわたって、
Ｗ１／Ｗ０×１００ ≧ ９０〜９５（％）
である。【００７０】
このように、石英坩堝１ａに貯留されるシリコン融液３液面高さ変動量ΔＨを上記のように制御して、シリコン融液３が石英坩堝１ａに当接する表面積比ΔＳを上記の範囲に制御して、シリコン融液量３の変動比を上記の範囲とすることにより、引き上げたシリコン単結晶６が低酸素となるシリコン融液６の量を維持し、この状態で直胴部６ｂの引き上げとを一貫しておこなうことができる。これにより、石英坩堝１ａとシリコン融液３との接触面積を一定になるよう制御して、石英坩堝１ａからシリコン融液３中へ溶け込む酸素量が一定になるよう制御するとともに、シリコン融液内部３における対流が結晶引き上げ長によって変動しないように制御して、シリコン融液３中からシリコン単結晶６に取り込まれる酸素量を一定にするとともに、低酸素濃度である４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の状態を軸方向全長にわたって維持するシリコン単結晶６を製造することが可能となる。【００７１】
つまり、本発明は、前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を結晶軸方向の全長にわたって４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、より好ましくは、０．７×１０１７〜２．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲とすることが可能となる。これにより、バッチ式ＣＺ法では結晶長手方向の一部しか得られない低酸素濃度域を結晶長手方向全域に実現することが可能となる。【００７２】
上記のような引き上げ条件で引き上げることで、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、より好ましくは４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、さらに、２．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることができ、これによりＩＧＢＴ製造工程での酸素ドナー発生を防止することができる。格子間酸素濃度が上記の範囲を越えるとＩＧＢＴ製造工程で酸素ドナーが生じ、ＩＧＢＴの特性を変えてしまうので好ましくない。【００７３】
なお、シリコン融液に予めｎ型（Ｐ，Ａｓ，Ｓｂ等）のドーパント添加に代えて、または、これに加えて、形成された抵抗率を調整するためのドーパントが添加されていない単結晶シリコンに対して中性子線を照射することができる。この中性子線照射によって、シリコン原子の一部をリンに変換させ、これにより単結晶シリコンにリンを均一にドープさせることができ、抵抗率が均一な単結晶シリコンが得られる。中性子線の照射条件は、例えば、３．０×１０１２個/ｃｍ２/ｓ-１の中性子線束である位置において、結晶回転約２ｒｐｍで約８０時間の照射とすると良い。こうして中性子線が照射されたシリコンインゴットは、抵抗率が４８Ω・ｃｍ〜５２Ω・ｃｍ程度になる。【００７４】
また、ｎ型ドーパントの濃度の変化を防止するためには、例えば上述したＤＬＣＺ法、ダブルドープ法、ＣＣＺ法を採用すればよい。更に、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきを抑制するために、単結晶育成中の結晶回転速度を１５ｒｐｍ以上としても良い。【００７５】
また、追加原料供給手段３０として、融液状態のシリコンを供給する例を説明したが、固形のシリコン原料を供給する構成とすることもできる。この場合には、石英坩堝１ａ内に石英製の内坩堝を有する構成することができ、この際、石英坩堝に当接するシリコン融液３の表面積にはこの内坩堝の分も含めて追加供給原料の量を制御することになる。【００７６】
次に、単結晶シリコンからウェーハを切り出し、必要に応じてラッピングやエッチング等を行った後に、必要に応じてＲＴＡ熱処理を行っても良い。
ラッピングを行う際には、ウェーハの割れを防止するために、ウェーハの表面の周縁部に表面側面取り部を形成するとともに、ウェーハの裏面の周縁部に裏面側面取り部を形成することが好ましい。【００７７】
次に、ウェーハの一面側にポリシリコン層を形成する。本実施形態のシリコン単結晶ウェーハは、格子間酸素濃度が極めて低いので、酸素析出物によるゲッタリング効果は期待できない。そのため、裏面側にゲッタリング層としての多結晶シリコン層を形成し、ＩＧＢＴ製造工程における重金属汚染を除去する必要がある。また、多結晶シリコン層を裏面側に形成することで、スリップ等の発生を防止して、ウェーハ表面側へのスリップの伝搬を未然に防ぐこともできる。ポリシリコン層の厚みは、５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の範囲が好ましい。厚みが５０ｎｍ以上であればゲッタリング効果及びスリップ発生の抑制効果を十分に発揮させることができ、厚みが２０００ｎｍ以下であれば、ウェーハの反りを防止できる。
このようにして、本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハを製造できる。【００７８】
上記の製造方法によれば、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のｎ型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを５％以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。【００７９】
（ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ）
以上のようにして製造されたシリコン単結晶ウェーハは、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、より好ましくは４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、さらに好ましくは、２．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下となっている。また、抵抗率自体は４８Ω・ｃｍ〜５２Ω・ｃｍ程度となる。更にシリコン単結晶ウェーハには、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされている。
更に本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界８ＭＶ／ｃｍでのＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に析出する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下あるいは６×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上となっている。
更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下になっている。更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハには、裏面側に５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されており、ウェーハの表面の周縁部には表面側面取り部が形成され、ウェーハの裏面の周縁部には裏面側面取り部が形成されている。【００８０】
本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハによれば、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、ＣＯＰ欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、ＧＯＩを劣化させることがない。【００８１】
更に、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されることで、ウェーハを縦方向に使う素子であるＩＧＢＴ用のウェーハとして好適に用いることができる。即ち、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているため、ウェーハのバルクの品質が優れたものとなり、ＩＧＢＴ用ウェーハとして重要な特性である再結合ライフタイムを向上させることができる。
更に、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を９．８×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下なので、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
更に、シリコン単結晶に、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、または、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされることによって、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなる。
また、ＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下あるいは６×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に析出するＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であるので、ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。
【実施例】
【００８２】
（実験例１）
ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英坩堝に投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。シリコン融液にはドーパントとしてリンを添加した。リンの添加量は、シリコン単結晶の抵抗率が６５Ω・ｃｍになるように調整した。次に、磁場供給装置から３０００Ｇ（０．３Ｔ）の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように供給しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英坩堝を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度（引き上げ速度）をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／分）としたときの比Ｖ／Ｇを０．１８５程度に設定し、Ｖを０．４９ｍｍ／分に設定した。このようにして、条件１〜４の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。なお、シリコンインゴットにおける格子間酸素濃度は、石英坩堝の回転数を調整することにより制御した。また、条件４では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入することにより、シリコン単結晶中に４．１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の窒素をドープした。【００８３】
次に、引き上げられた単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径２００ｍｍ、厚さ０．７５ｍｍのシリコン単結晶ウェーハを製造した。【００８４】
得られたシリコン単結晶ウェーハについて、格子間酸素濃度を測定すると共に、ウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。格子間酸素濃度は、ＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。また、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から５ｍｍの位置の合計３カ所で抵抗率を測定し、その３カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、「（最大値−最小値）×１００／最小値」の式により算出した。結果を表１に示す。
更に表１には、引き上げ速度の許容幅を示す。この許容幅は、結晶の引き上げ速度を徐々に低下させ育成した結晶を育成方向に縦割り加工しＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥分布をＣｕデコレーション後にＸ−ｒａｙトポグラフィー法により観察することでＣＯＰ領域を、またライトエッチング欠陥を測定することで転位クラスター領域を判定しもとめた結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除できる引き上げ速度マージンである。【００８５】
【表１】
2009025336.tif 000003
【００８６】
表１に示すように、坩堝回転速度を７ｒｐｍから１ｒｐｍに低下させることによって（条件１→条件２〜４）、実際に格子間酸素濃度を低減できることがわかった。但し、条件１および２では、結晶回転速度が遅いことから引き上げ速度の許容幅をある程度確保できるものの、抵抗率のばらつきが非常に大きいものであった。
また、条件２と３を比較すると、条件３では結晶の回転速度の高速化によって抵抗率のばらつきは低減されたが、引き上げ速度の許容幅が大幅に低下した。これは、単結晶の回転速度の増大によって、シリコン融液と単結晶との間の固液界面形状が変化したためと考えられる。
更に、条件４については、条件３に対し、窒素をドープしたことによって引き上げ速度の許容幅が増大したが、抵抗率のばらつきも増大した。これは、窒素ドープによってシリコン融液の対流状態が変化したためと考えられる。【００８７】
以上のことから、条件１〜４の引き上げ条件では、格子間酸素濃度の低減、抵抗率のばらつきの低減、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に達成することは困難であった。【００８８】
（実験例２）
ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英坩堝に投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。次に、磁場供給装置から３０００Ｇ（０．３Ｔ）の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英坩堝を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度（引き上げ速度）をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／分）としたときの比Ｖ／Ｇを０．１８５程度に設定し、Ｖを０．４９ｍｍ／分に設定した。このようにして、条件５〜１４の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。【００８９】
なお、石英坩堝の回転速度は全ての条件で２ｒｐｍとし、単結晶の回転速度は全ての条件で２０ｒｐｍとした。更に、条件５及び６では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入して、シリコン単結晶中に窒素をドープした。また、条件７〜１１では、アルゴンガス雰囲気に水素ガスを導入して水素分圧３０〜４００Ｐａの条件で引き上げを行った。更に、条件１２〜１４では、窒素のドープと水素ガスの導入を同時に行った。更に、条件７〜１０及び１２〜１３では、シリコン融液にリンを添加することにより抵抗率の調整を行い、他の条件では実験例１と同様にして引き上げられた単結晶シリコンに対して中性子線を照射してリンをドープした。中性子線の照射は、線束３．０×１０１２個／ｃｍ２／sで８０時間照射する条件とした。このようにして、シリコン単結晶の抵抗率を６５Ω・ｃｍに調整した。【００９０】
その後、単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径２００ｍｍ、厚さ０．７５ｍｍのシリコン単結晶ウェーハを製造した。【００９１】
得られたシリコン単結晶ウェーハについて、実験例１と同様にして、格子間酸素濃度を測定すると共にウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。結果を表２に示す。また表２には、ウェーハ中の窒素濃度、ＣＺ炉の雰囲気中の水素分圧、ドーパントの導入方法の条件を同時に示す。また、実験例１と同様にして、引き上げ速度の許容幅を同時に示す。【００９２】
【表２】
2009025336.tif 000004
【００９３】
表１及び表２に示すように、条件４において窒素ドープにより悪化した抵抗率のばらつきは、条件５及び６に示すように中性子照射によるリンドープを行うことによって改善されたが、引き上げ速度の許容幅は十分なものではなかった。
また、条件３において結晶の回転速度の高速化によって低下した引き上げ速度の許容幅は、条件８〜１０に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。条件８〜１０のように、所定量の水素を導入すると共に、坩堝回転速度並びに単結晶の回転速度を制御することによって、格子間酸素濃度の低減と、抵抗率のばらつきの低減と、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に実現できることが判明した。
また、条件４において窒素ドープによって増大した抵抗率のばらつきは、条件１２及び１３に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。これは、窒素ドープによって引き起こされたシリコン融液の対流状態の変動を水素の導入によって抑制できたためと考えられる。また条件１２及び１３では、引き上げ速度の許容幅についても、窒素ドープ単独（条件５〜６）、水素導入単独（条件７〜１１）の場合と比べて拡大することができた。
更にこの条件１２及び１３に対して、リンの導入を中性子照射により行った条件１４では、抵抗率のばらつきがより低減された。【００９４】
（実験例３）
横磁場ＭＣＺ炉を用い、内径２４インチの石英ルツボを使用し、初期多結晶原料を６０ｋｇ仕込み、Ｐ濃度を調整したシリコン原料を融液状態で供給しながら、Ｓｉ単結晶を引き上げ最終的に２１０ｍｍ直径×１０００ｍｍの結晶を２本製造した。
狙いのＮ型抵抗値：５０Ωｃｍ
結晶育成の条件としては、横磁場強度３５００ガウス、石英ルツボ回転 ０．５ｒｐｍ、結晶回転３〜１０ｒｐｍ、磁場中心位置を融液表面位置の４５ｍｍ下方とした。
この際の追加した原料供給状態を表４および図１０に示す。【００９５】
【表４】
2009025336.tif 000005
【００９６】
この後、育成した単結晶からウェーハを製造した。このウェーハにおいて測定した直胴部の結晶長に対する酸素濃度を表５に、電気抵抗率および抵抗面内分布を表６に示す。【００９７】
【表５】
2009025336.tif 000006
【表６】
2009025336.tif 000007
【００９８】
上記で育成したシリコン単結晶は、結晶直胴部分の全域においてのうち 酸素濃度１．５〜２．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ｏｌｄＡＳＴＭ)の範囲であった。 ＣＯＰも転位クラスターも含まない部分は、２つの結晶とも ８００ｍｍ以上（８１０ｍｍ、８４０ｍｍ）だった。
また、抵抗率についても２本とも結晶直胴部分の全域において４８〜５２Ωｃｍの範囲であった。面内の分布を示すＲＲＧは４％以下の範囲であった。【００９９】
（実験例４）
（狙い抵抗率を変えた実施例：１００Ωcm狙い）
横磁場ＭＣＺ炉を用い、内径２４インチの石英ルツボを使用し、初期多結晶原料を６０ｋｇ仕込み、Ｐ濃度を調整したシリコン原料を融液状態で供給しながら、Ｓｉ単結晶を引き上げ最終的に２１０ｍｍ直径×１０００ｍｍの結晶を２本製造した。
狙いのＮ型抵抗値：１００Ωｃｍ
結晶育成の条件としては、横磁場強度３５００ガウス、石英ルツボ回転 ０．５ｒｐｍ、結晶回転３〜１０ｒｐｍ、磁場中心位置を融液表面位置の４５ｍｍ下方とした。
この際の追加した原料供給状態を表７および図１１に示す。【０１００】
【表７】
2009025336.tif 000008
【０１０１】
この後、育成した単結晶からウェーハを製造した。このウェーハにおいて測定した直胴部の結晶長に対する酸素濃度を表８に、電気抵抗率および抵抗面内分布を表９に示す。【０１０２】
【表８】
2009025336.tif 000009
【表９】
2009025336.tif 000010
【０１０３】
上記で育成したシリコン単結晶は、結晶直胴部分の全域においてのうち 酸素濃度１．５〜２．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ｏｌｄＡＳＴＭ)の範囲であった。 ＣＯＰも転位クラスターも含まない部分は、２つの結晶とも ８００ｍｍ以上（８１０ｍｍ、８４０ｍｍ）だった。
また、抵抗率についても２本とも結晶直胴部分の全域において９７〜１０６Ωcmの範囲であった。面内の分布を示すＲＲＧは４％以下の範囲であった。【０１０４】
（実験例５）
（Ｐのガスドープとした実施例）
横磁場ＭＣＺ炉を用い、内径２４インチの石英ルツボを使用し、初期多結晶原料を６０ｋｇ仕込み、Ｐを含むガスを引上げ炉内雰囲気に混入させ、Ｐガスドープにより結晶にＰをドープ。高純度シリコン原料を融液状態で供給しながら、Ｓｉ単結晶を引き上げ最終的に２１０ｍｍ直径×１０００ｍｍの結晶を２本製造した。
狙いのＮ型抵抗値：１００Ωｃｍ
結晶育成の条件としては、横磁場強度３５００ガウス、石英ルツボ回転 ０．５ｒｐｍ、結晶回転３〜１０ｒｐｍ、磁場中心位置を融液表面位置の４５ｍｍ下方とした。
この際の追加した原料供給状態を表１０および図１２に示す。【０１０５】
【表１０】
2009025336.tif 000011
【０１０６】
この後、育成した単結晶からウェーハを製造した。このウェーハにおいて測定した直胴部の結晶長に対する酸素濃度を表１１に、電気抵抗率および抵抗面内分布を表１２に示す。【０１０７】
【表１１】
2009025336.tif 000012
【表１２】
2009025336.tif 000013
【０１０８】
上記で育成したシリコン単結晶は、結晶直胴部分の全域においてのうち 酸素濃度１．５〜２．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ｏｌｄＡＳＴＭ)の範囲であった。 ＣＯＰも転位クラスターも含まない部分は、２つの結晶とも ８００ｍｍ以上（８１０ｍｍ、８４０ｍｍ）だった。
また、抵抗率についても２本とも結晶直胴部分の全域において９７〜１０５Ωcmの範囲であった。面内の分布を示すＲＲＧは４％以下の範囲であった。【０１０９】
（実験例６）
（二重坩堝法の連続ＣＺ法の実施例）
横磁場ＭＣＺ炉を用い、内径２４インチの石英ルツボを使用し、初期多結晶原料を６０ｋｇ仕込み、Ｐ濃度を調整したシリコン原料を二重坩堝の外坩堝に固体状態で供給しながら、Ｓｉ単結晶を引き上げ最終的に２１０ｍｍ直径×１０００ｍｍの結晶を２本製造した。
狙いのN型抵抗値：１００Ωｃｍ
結晶育成の条件としては、横磁場強度３５００ガウス、石英ルツボ回転 ０．５ｒｐｍ、結晶回転３〜１０ｒｐｍ、磁場中心位置を融液表面位置の４５ｍｍ下方とした。
この際の追加した原料供給状態を表１３および図１３に示す。【０１１０】
【表１３】
2009025336.tif 000014
【０１１１】
この後、育成した単結晶からウェーハを製造した。このウェーハにおいて測定した直胴部の結晶長に対する酸素濃度を表１４に、電気抵抗率および抵抗面内分布を表１５に示す。【０１１２】
【表１４】
2009025336.tif 000015
【表１５】
2009025336.tif 000016
【０１１３】
上記で育成したシリコン単結晶は、結晶直胴部分の全域において酸素濃度１．５〜２．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ｏｌｄＡＳＴＭ)の範囲であった。 ＣＯＰも転位クラスターも含まない部分は、２つの結晶とも ８００ｍｍ以上（８１０ｍｍ、８４０ｍｍ）だった。
また、抵抗率についても２本とも結晶直胴部分の全域において９６〜１０４Ωcmの範囲であった。面内の分布を示すＲＲＧは４％以下の範囲であった。【０１１４】
（実験例７）
次に、ΔＨの変動幅に関する実験をおこなった。
実施例３と同じ引上げ条件として、液面位置の高さ位置ΔＨを故意に大きく変動させた。その結果を表１６および図１４に示す。【０１１５】
【表１６】
2009025336.tif 000017
【０１１６】
この結果、液面の高さ位置の制御が±３mmの範囲なら、結晶欠陥は検出されず、液面の高さ位置がそれ以上に変動すると結晶欠陥が検出されることがわかる。また、液面の高さ位置の制御が±３ｍｍの範囲を超えると、望まれない欠陥が生じ、ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハとしての性能が大きく劣化することがわかる。【０１１７】
（実験例８）
次に、ΔＳの変動幅に関する実験をおこなった。
実施例３と同じ引上げ条件として、液面位置の高さ位置を故意に大きく変動させ、シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比ΔＳを大きく変動させ、酸素濃度の変化を測定した。
その結果を表１７および図１５に示す。【０１１８】
【表１７】
2009025336.tif 000018
【０１１９】
この結果、図１５に示すように、ΔＳが７％を超えると、大きく酸素濃度が変化してしまい、好ましい範囲である４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ｏｌｄＡＳＴＭ)以下の範囲から外れることがわかる。したがって、ΔＳの範囲として−７％〜＋７％の範囲とすることが好ましいことがわかる。【０１２０】
（実験例９）
次に、比較のため原料追加供給をおこなわない実験をおこなった。
引上げ条件としては、初期チャージ量を１００ｋｇとした以外は、実施例３と同じ条件として引き上げをおこない、育成した単結晶から製造したウェーハにおいて、測定した直胴部の結晶長に対する酸素濃度の変化を表１８および図１６に、電気抵抗率および抵抗面内分布を表１９および図１７に示す。【０１２１】
【表１８】
2009025336.tif 000019
【表１９】
2009025336.tif 000020
【０１２２】
これらの結果から、原料追加供給をおこなわなかった場合には、低酸素となる部分が限られることがわかり、特に、極めて狭い範囲であるが１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の酸素濃度となる領域もあるが、４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の酸素濃度領域は結晶全体長さに対して半分ほどとなっていることがわかる。
また、結晶長手方向の抵抗分布は、電気抵抗率調整用ドーパントの偏析が小さいため（Ｐ：０．３）、急激に抵抗率が低下し、抵抗範囲の狭い製品の場合、歩留まりが小さくなることがわかる。【０１２３】
これらの結果から、実験例７，８のように、酸素濃度４．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ (ｏｌｄＡＳＴＭ) 以下の範囲のウェーハを安定的に得るためには、液面位置の高さ位置ΔＨの変動範囲を−３〜＋３ｍｍの範囲とすること、および／または、シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比ΔＳを−７〜＋７％の範囲とすることが必要であることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【０１２４】
引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、低酸素で抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が安価に可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供できる。
【図１】
2009025336.tif 000021
【図２】
2009025336.tif 000022
【図３】
2009025336.tif 000023
【図４】
2009025336.tif 000024
【図５Ａ】
2009025336.tif 000025
【図５Ｂ】
2009025336.tif 000026
【図５Ｃ】
2009025336.tif 000027
【図６】
2009025336.tif 000028
【図７】
2009025336.tif 000029
【図８】
2009025336.tif 000030
【図９】
2009025336.tif 000031
【図１０】
2009025336.tif 000032
【図１１】
2009025336.tif 000033
【図１２】
2009025336.tif 000034
【図１３】
2009025336.tif 000035
【図１４】
2009025336.tif 000036
【図１５】
2009025336.tif 000037
【図１６】
2009025336.tif 000038
【図１７】
2009025336.tif 000039
【国際調査報告】
2009025336.tif 000040
2009025336.tif 000041
2009025336.tif 000042
2009025336.tif 000043