【手続補正書】
【提出日】平成17年9月2日(2005.9.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
【特許文献１】特開昭６１−１３０３０４号公報
【特許文献２】特開平４−２３９００５号公報
【特許文献３】特許第３３６１８０９号公報
【特許文献４】特許第３３６１８０８号公報
【特許文献５】特開平６−３３６５０８号公報
【特許文献６】特開平８-２３９４２６号公報
【特許文献７】特開昭４８−３７４８２号公報
【特許文献８】特開昭６１−１３０３０４号公報
【特許文献９】特開平１−１４９８０４号公報
【特許文献１０】特開２００２−３５６５０９号公報
【特許文献１１】特開２００１−６２２０２号公報
【特許文献１２】特開平８−２０８７４２号公報
【特許文献１３】特開２００２−１２８８２０号公報
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記脱灰方法のうちでも、簡便かつ効率性の点で優れている吸着法に注目し、かつ吸着剤としてシリカゲルを使用する方法について鋭意検討したところ、使用するシリカゲルの含有する水分量によって、重合体を含む溶液中に含まれる金属成分、特にアルミニウム成分の除去効率が大きく影響し、その含有水分量として従来にないような大きい範囲を有する特定のシリカゲルを使用することにより、金属成分を効率的に除去できることを見出した。更に、本発明者は、この場合のシリカゲルの有する、平均粒径、細孔容積、及び比表面積として、従来から必ずしも好ましくないとされている特定の数値範囲を選択することにより、上記含有水分量の特定化と相俟って、更に溶液中に含まれる金属成分、特にアルミニウム成分の除去を従来では達成できないレベルまで行うことに成功し、本発明を完成させた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
かくして、本発明は以下の構成を要旨とするものである。
（１）  重合体を含む溶液から金属成分を除去するにあたり、該重合体を含む溶液を、４重量％以上の水分を含有し、平均粒径が５００μｍ以下、細孔容積が０.１〜２ｍｌ／ｇ、比表面積が３００〜１５００ｍ2／gであるシリカゲルと接触させることを特徴とする重合体の脱灰方法。
（２）  重合体を含む溶液が、少なくとも一種類の有機アルミニウム化合物を用いた均一系触媒により製造される重合液である（１）に記載の重合体の脱灰方法。
（３）  均一系触媒が、メタロセン化合物と、有機アルミニウム化合物又はアルミノキサンとの反応物である（２）に記載の重合体の脱灰方法。
（４）  シリカゲルの平均粒径が２５０μｍ以下、細孔容積が０.１〜１ｍｌ／ｇ、及び比表面積が５００〜１０００ｍ2／gである（１）、（２）又は（３）に記載の重合体の脱灰方法。
（５）  重合体が、α−オレフィン又は芳香族ビニル化合物の、単独重合体又は共重合体である（１）〜（４）のいずれかに記載の重合体の脱灰方法。   
（６）  重合体が、α−オレフィンと少なくとも一つの環構造を有するオレフィンとの共重合体である、（１）〜（５）のいずれかに記載の重合体の脱灰方法。
（７）  少なくとも一つの環構造を有するオレフィンが、ノルボルネン誘導体である（６）に記載の重合体の脱灰方法。
（８）  上記（１）〜（７）のいずれかに記載の重合体の脱灰方法により得られる重合体溶液からシリカゲルを分離し、次いで該重合体溶液から重合体を析出させる重合体の製造方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
また、メタロセン触媒を形成する他の成分である有機アルミニウム化合物、又はアルミノキサンとしては、以下のようなものが例示される。有機アルミニウム化合物としては、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリドデシルアルミニウム等のトリアルキルアルミニウム、ジエチルアルミニウムクロライド、ジイソブチルアルミニウムクロライド、エチルアルミニウムセスキクロライド等のアルキルアルミニウムハライド等を例示でき、或いは、アルミノキサンとしては、大部分がメチルアルミノキサン（ＭＡＯ）であり、その他に、イソブチルアルミノキサンが挙げられる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
また、溶液中に含有される重合体は、種々の濃度で含有されうるが、通常、この濃度は、好ましくは、１〜８０重量％、特に好ましくは、５〜５０重量％である。溶液中に含有される重合体としては、種々の重合体を包含し特に制限はない。溶液中に含有される重合体の好ましい例として、α−オレフィンと少なくとも一つの環構造を有するオレフィンとの共重合体が例示される。上記一つの環構造を有するオレフィンとしては、例えば、２−ノルボルネン、１,４,５,８−ジメタノ−１,２,３,４,４a,５,８,８a−オクタヒドロナフタレン、５−メチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノルボルネン、５−プロピル−２−ノルボルネン、５−フェニル−２−ノルボルネン、５−ベンジル−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−ビニル−２−ノルボルネン、５−クロロ−２−ノルボルネン、５−フルオロ−２−ノルボルネン、５−クロロメチル−２−ノルボルネン、５−メトキシ−２−ノルボルネン、７−メチル−２−ノルボルネン、５−イソブチル−２−ノルボルネン、５,６−ジメチル−２−ノルボルネン、５,５−ジクロロ−２−ノルボルネン、５,５,６−トリメチル−２−ノルボルネン、５,５,６−トリフルオロ−６−トリフルオロメチルノルボルネン、２−メチル−１,４,５,８−ジメタノ−１,２,３,４,４a,５,８,８a−オクタヒドロナフタレン、２−エチル−１,４,５,８−ジメタノ−１,２,３,４,４a,５,８,８a−オクタヒドロナフタレン、２,３−ジメチル−１,４,５,８−ジメタノ−１,２,３,４,４a,５,８,８a−オクタヒドロナフタレン、５−フェニル−ビシクロ−２,２,１−ヘプタ−２−エン（フェニル−ノルボルネン）等を挙げることができる。上記で挙げた環状オレフィンのうち、特に好ましいのはノルボルネン誘導体である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
また、他の好ましい重合体としては、α−オレフィン又は芳香族ビニル化合物の、単独重合体又は共重合体が挙げられる。α−オレフィンとしては、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン等が挙げられる。特に好ましくは、エチレン、プロピレンが挙げられる。また、芳香族ビニル化合物としては、好ましくは、スチレン、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。これらの共重合体の好ましい例としては、エチレンープロピレン共重合体、エチレンープロピレンージエン共重合体、エチレン−１−オクテン共重合体、エチレン−スチレン共重合体、エチレン−スチレン−ジビニルベンゼン共重合体が挙げられる。なお、本発明では環状オレフィンやα−オレフィンを含む共重合体には、他のモノマーが共重合されていてもよい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
また、ＩＣＰ分析により重合体中の残存金属量を分析したところ、Ａｌ残存量９２０ｐｐｍ、Ｚｒ残存量１.２ｐｐｍであった。