【手続補正書】
【提出日】平成16年6月30日(2004.6.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】        明細書
【発明の名称】    フィルタ要素
【特許請求の範囲】
【請求項１】クロム或いは少なくとも７０重量％のクロム成分を持つクロム合金からなり、クロム粒子の粒径が１６０μｍ乃至５００μｍの間の粉末から作られていることを特徴とする加圧及び焼結された耐食性粒子からなる多孔質体を備えたフィルタ要素。
【請求項２】粉末が２００μｍ乃至３００μｍの粒径を持つことを特徴とする請求項１記載のフィルタ要素。
【請求項３】クロム合金がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＣｕのグループの金属の１つ或いは複数及び／又はＣｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙ及び希土類のグループの金属の酸化物の１つ或いは複数を含むことを特徴とする請求項１又は２記載のフィルタ要素。
【請求項４】濾過される媒体側の表面に、４０μｍより小さい粒径を持つクロム或いはクロム合金の粉末から作られている被膜を備えていることを特徴とする請求項１乃至３の１つに記載のフィルタ要素。
【請求項５】被膜が１００μｍ乃至２００μｍの間の層厚を持ち、サスペンジョンの塗布により形成されていることを特徴とする請求項４記載のフィルタ要素。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、加圧及び焼結された耐食性粒子からなる多孔質体を備えたフィルタ要素に関する。
【０００２】
【従来の技術】
このようなフィルタ要素は一般に均一な多孔質構造を持っており、液体或いは気体から望ましくない粒子を濾過するために使用される。種々の濾過作用、例えば篩効果、慣性力、拡散、静電気力により、濾過すべき媒体に分散している、取り除くべき分子はフィルタ要素の個々の粒子に達し、媒体の残りはフィルタ要素を通過する。フィルタ要素の多孔が濾過液によって閉塞されると、フィルタ要素はもはや機能しなくなるので、洗浄しなければならない。この洗浄は、通常、逆洗パルスにより媒体を逆方向に流すことによって行われる。
【０００３】
フィルタ要素は、多くの場合、高い温度においてまた腐食性の媒体に対して使用されなければならない。プロセスガスや排ガスの高温ガス除塵では例えば１０００℃までの温度が生ずることがある。フィルタ要素は、それ故、耐熱性でかつ耐食性でなければならない。同時にフィルタ要素は、フィルタ作用に必要な多孔度にもかかわらず充分な機械的強度を持ち、取扱い易く、特にフィルタを洗浄するための衝撃的な逆洗パルスによって生ずる機械的な負荷にも損傷なく耐えるものでなければならない。
【０００４】
高性能の高温ガス除塵に対しては、現在、自立形のフィルタ要素が、多くの場合、一面側が閉塞された中空円筒、いわゆるセラミック物質からなるフィルタプラグとして使用される。このフィルタ要素は優れた耐食性並びに耐熱性を備えているが、衝撃的な機械的負荷に対しては余り適していないので、逆洗パルスによるフィルタの洗浄により、しばしばこのようなフィルタ要素は予定以上に早く使用できなくなることがある。
【０００５】
公知の機械的フィルタ要素は、確かに、必要な機械的強度を充分に持つが、特に腐食性の媒体や高温においては満足できる程度には使用できない。
【０００６】
ドイツ連邦共和国特許第２４５６６２６号明細書には、例えば３０乃至４０重量％のクロムと、２乃至４重量％のシリコンと、さらに炭素及び窒素の微量成分の他に残りを鉄とする合金からなるフィルタ要素が記載されている。このフィルタ要素はまず第一に約３００℃の温度の重合溶融体に使用され、腐食性媒体や高温に対しては限られた程度にしか適さない。
【０００７】
クロムは高温においても優れた耐食性を持つ金属として知られている。しかしまた、純クロム或いは高成分クロム合金は通常非常に脆く、それ故、フィルタ要素に課せられる機械的要求を満足しない。
【０００８】
それ故この合金も、ドイツ連邦共和国特許第２４５６６２６号明細書においては、クロム含有量を最大４０重量％に制限され、それより高いクロム含有量を持つ他のフィルタ要素は実際上知られていなかった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
この発明の課題は、極めて高い耐食性にも係わらず１０００℃の温度においても問題なく使用でき、同時に充分な機械的強度を持ち、フィルタの洗浄の際に生ずる高い衝撃負荷に対しても長期間にわたって損傷なく耐え得るフィルタ要素を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この課題は、この発明によれば、フィルタ要素が純クロム或いは少なくとも７０重量％のクロム成分を持つクロム合金からなり、そのクロム粒子の粒径が１６０μｍ乃至５００μｍの間にある粉末から作られることにより解決される。
【００１１】
１６０μｍ乃至５００μｍの範囲の全く一定の粒度のクロム粉末を使用する場合には、その製造に適用される通常のプレス圧力及び焼結条件に無関係に、２０乃至３０％のオーダーの適した多孔度のフィルタ要素が機械的特性に関しても充分な値で作られることが判明している。脆いクロムでも正にこのような粗さの粒径を使用する場合にこのように充分な機械的特性が得られることは、クロムもその１つに数えられている高温溶融金属の粉末冶金では、通常は約４０μｍ以下の粒径を持つ微細粉末からなる焼結体が最善の機械的特性を示すことが知られているので、決して予期できるものではなかった。このように微細な粒径は、専門家にとっては多孔質のフィルタ要素を作るためには濾過の際に生ずる高い圧力損失を考慮して最初から排除されるものであろう。
【００１２】
クロム原料粉末の特に好ましい粒径範囲としては、２００乃至３００μｍの粒径が適していることが実証されている。
【００１３】
フィルタ要素に対して純クロムではなく、クロム合金が使用される場合には、特にＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＣｕのグループの金属の１つ或いは複数及び／又はＣｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙ及び希土類のグループの金属の酸化物の１つ或いは複数を含むクロム合金が良いことが実証されている。
【００１４】
フィルタ要素の特に好ましい変形例は、フィルタ要素が濾過されてない媒体側の表面に、４０μｍ以下の粒径を持つクロム或いはクロム合金の粉末から作られている被膜を備えることによって達成される。
【００１５】
このようにして特別な表面フィルタ効果が得られる。このフィルタ要素は特に長期の使用期間にわたってそのフィルタ機能に優れる。というのは薄い微細孔の表面膜の下にある粗い孔がもはや閉塞されることがないからである。この表面のフィルタ作用により、このような表面膜を持たないフィルタ要素よりも容易にかつ完全に逆洗パルスによる洗浄を行うことができる。１６０乃至５００μｍの間の粒径を持つ粉末から作られている基体で表面膜を支えることにより、それにもかかわらずフィルタ要素の充分な機械的強度が保証される。
【００１６】
この被膜は１００μｍ乃至２００μｍの間の膜厚を持ち、サスペンジョンの塗布により設けられるのが、特に良いことが示されている。
【００１７】
この発明によるフィルタ要素は、還元性雰囲気において６００乃至８００℃の温度に曝されるような、例えばバイオマス或いは石炭ガス化によりエネルギーを得る際のガス洗浄に、或いは石油産業におけるクラッキングプロセスにおいて同様に還元性の雰囲気において６００℃乃至８００℃で行われる触媒の再生に、或いはまたメラミン樹脂の製造において強い窒化性雰囲気中で約４００℃の温度で触媒を再生するために有効に適用される。
【００１８】
【実施例】
以下に、この発明を実施例について詳細に説明する。
【００１９】
例１
１５０ｍｍΦで６ｍｍ厚のクロスフローフィルタ用のこの発明による円板状のフィルタ要素を製作するために、２００μｍ乃至３００μｍの間の粒径分布を持つクロム粉末を一軸方向に母型内で２．２ｔ／ｃｍ2 のプレス圧で加圧した。このプレス体を２時間１４００℃で水素中で焼結した。焼結体は次いで機械加工により所望の最終寸法に加工された。このようにして作られたフィルタ要素は３０％の多孔度と２０乃至２００μｍの孔径分布を示した。このフィルタ要素の一部に次いで１乃至１０μｍの粒径分布を持つクロム粉末の水溶性サスペンジョンを塗布することにより表面に被膜を形成し、さらに２時間にわたって１４００℃の温度で水素中で焼結処理をした。このようにして作られた表面被膜は１００μｍの厚さ、２０％の多孔度及び１０乃至５０μｍの孔径分布を示した。
【００２０】
例２
外径５７ｍｍ、内径４７ｍｍ、長さ１０００ｍｍの一面側が閉塞された管の形のこの発明による自立形フィルタプラグを製作するため、１６０乃至５００μｍの間の粒径分布を持つ純クロム粉末を２１００バールのプレス圧で、焼結の際に生ずる目減りを考慮して所望の管形に低温静水圧でプレスした。次いで、このプレス体を２時間にわたって１４５０℃で水素中で焼結した。機械的な最終加工はこのフィルタ要素の場合省略できた。このようにして作られたフィルタ要素は３１％の多孔度と２０乃至２００μｍの孔径分布を示した。
【００２１】
例３
比較のために例１のフィルタ要素で、１０乃至１２５μｍの粒径分布を持ち表面被膜のないものを作った。このようにして作られたフィルタ要素は２５％の多孔度と３０乃至８０μｍの孔径分布を示した。
【００２２】
例４
同様に比較のために例１のフィルタ要素で、５５０乃至１０００μｍの粒径分布を持ち表面被膜のないものを作った。このようにして作られたフィルタ要素は２３％の多孔度と５０乃至３００μｍの孔径分布を示した。
【００２３】
例１乃至４で作られたフィルタ要素にプレス試験を施した。このために管形のフィルタプラグからＯリングの形（短管の形）に試料を切り出し、このような試料をまた円板状のフィルタ要素からも加工した。次にこれらの試料は万能試験機で２つの押圧板の間で破壊されるまで負荷を加えた。
【００２４】
このようなプレス試験により、例１及び２により作られたこの発明によるフィルタ要素は３５乃至４０Ｎ／ｍｍ2 の平均破壊強度を示したが、比較例３で作られたフィルタ要素は８乃至１０Ｎ／ｍｍ2 、比較例４で作られたフィルタ要素は１２乃至１５Ｎ／ｍｍ2 の平均破壊強度を示すことが分かった。
【００２５】
この発明による範囲の粒径分布により、全く予期していなかったはっきりした機械的強度の改善が達成されたことが明らかに認められる。
【００２６】
この発明により作られたフィルタ要素は強い窒化性条件の下で４００℃の温度で行われるメラミン樹脂製造の際の高温ガス濾過に使用された。２か月の使用後に１０分間にわたり逆方向に通風する洗浄サイクルで、このフィルタ要素には何らの腐食性の及び機械的な損傷もないことが確認された。