【手続補正書】
【提出日】平成16年9月2日(2004.9.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
先に製造法１について、説明する。
＜極細繊維発生型繊維の製造＞
まず、前述したような公知の紡糸方法により島成分が有機リン成分共重合ポリエステルを用いた極細繊維発生型繊維（ａ'）および（ｂ'）を紡糸する。原着に用いるカーボンブラックは、例えば溶融紡糸の場合、紡糸原料である樹脂ペレットにドライブレンドしても良いし、原料樹脂あるいは紡糸性を損なわない範囲の他樹脂をベースとするマスターバッチを作製し、それをブレンドしてもよい。その後、延伸、捲縮、カット等の工程を通り、ステープルを製造する。繊維ステープルとしては、繊度１．０〜１０．０デシテックスが良好なカード通過性を確保する点で好ましく、さらに好ましくは３．０〜６．０デシテックスである。次に該繊維ステープルをカードで解繊し、ウェバーを通してウェブを形成し、それぞれ得られたウェブを、所望の重さ及び厚さに重ね合わせる。その際、本発明の製造法１においては、カーボンブラック原着量の異なる極細繊維発生型繊維からなるウェブ（Ｗａ'）と（Ｗｂ'）をそれぞれ作製し、それら同士を所望の重さおよび厚さに重ね合わせる。重ね合わせる方法としては、（Ｗａ'）を皮革様シート基体上層とし（Ｗｂ'）を皮革様シート基体下層となるように２層に積層するのが一般的であるが、（Ｗａ'）、（Ｗｂ'）、（Ｗａ'）または、（Ｗｂ'）、（Ｗａ'）、（Ｗｂ'）となるように３層のサンドイッチ構造として、積層したウェブを絡合処理後、高分子弾性体を含浸後、および極細繊維発生型繊維の極細繊維化後のいずれかのタイミングにおいてスライスし２枚取りしてもよい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
次に製造法２について説明する。
＜極細繊維発生型繊維の製造＞
製造法２においても、極細繊維発生型繊維の紡糸法に関しては製造法１と同様の方法が用いられる。製造法２においては、極細繊維発生型繊維（ａ'）からなるウェブ（Ｗａ'）のみを用いたものとカーボンブラック原着量の異なる極細繊維発生型繊維（ｂ'）からなるウェブ（Ｗｂ'）のみを用いたものとそれぞれ単独で次工程で処理する。そして、ウェブ（Ｗａ'）、ウェブ（Ｗｂ'）単独からなる所望の重さおよび厚さに重ね合わせたウェブは、製造法１と同様にして３次元絡合し、各々不織布とする。なお必要に応じて行う処理についても、製造法１と同様に行うことができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
実施例１
紡糸例４、紡糸例２で得られたステープルをクロスラップ法でそれぞれ目付１９５ｇ／ｍ２、４５５ｇ／ｍ２のウェブを形成した後積層し、ついで両面から交互に合わせて約２５００Ｐ／ｃｍ２ニードルパンチングし、さらに加熱し、カレンダーロールでプレスすることで表面の平滑な絡合不織布を作製した。この絡合不織布の目付は１２００ｇ／ｍ２、見かけ密度は、０．４８ｇ／ｃｍ３であった。この絡合不織布に、ポリカーボネート系ポリウレタンを主体とする固型分１４％のポリウレタンのジメチルホルムアミド（以下ＤＭＦと略す）溶液１００重量部に対して、平均粒径１μｍの水酸化アルミニウムをＤＭＦ中に４０％分散させた液１７．５重量部を添加して調整した含浸液（ポリウレタン／水酸化アルミニウム＝１００：５０）を含浸し、ついでこの含浸させた不織布をＤＭＦ／水混合液の中に浸漬して湿式凝固した後、熱トルエン中で海島型複合繊維中の海成分を溶出除去して極細繊維を発現させ、難燃性能を持った厚さ１．３ｍｍの皮革様シート基体を得た。極細繊維の平均繊度は０．２デシテックスであった。皮革様シート基体中の繊維の重量とポリウレタンの重量比率は約７９：２１であった。また得られた皮革様シート基体の繊維断面を顕微鏡にて観察したところ、水酸化アルミニウム粒子が多孔質高分子弾性体の内部に多く存在していることを確認した。得られた皮革様シート基体の難燃性と、該皮革様シート基体表面をバフィングしてスエード調人工皮革とし、染色したものの難燃性、色濃度、風合を評価した結果を表２に示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
比較例１
紡糸例４で得られたステープルのみを用いて、目付け６５０ｇ／ｍ２のウェブを形成した以外は、実施例１と同様にして厚さ１．３ｍｍの皮革様シート基体を得た。極細繊維の平均繊度は０．２デシテックスであった。皮革様シート基体中の繊維の重量とポリウレタンの重量比率は約７９：２１であった。また得られた皮革様シート基体の繊維断面を顕微鏡にて観察したところ、水酸化アルミニウム粒子が多孔質高分子弾性体の内部に多く存在していることを確認した。得られた皮革様シート基体の難燃性と、該皮革様シート基体表面をバフィングしてスエード調人工皮革とし、染色したものの難燃性、色濃度、風合を評価した結果を表２に示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
実施例２
紡糸例３と紡糸例１で得られたステープルを用いて、それぞれ３９０ｇ／ｍ２、２６０ｇ／ｍ２の目付けのウェブを形成した後に積層した以外は、実施例１と同様にして絡合不織布を得た。この絡合不織布に、ポリカーボネート系ポリウレタンを主体とする固型分１４％のポリウレタンのＤＭＦ溶液１００重量部に対して、平均粒径１μｍの水酸化アルミニウムをＤＭＦ中に４０％分散させた液７重量部を添加して調整した含浸液（ポリウレタン／水酸化アルミニウム＝１００：２０）を含浸し、ついでこの含浸させた不織布をＤＭＦ／水混合液の中に浸漬して湿式凝固した後、熱トルエン中で海島型複合繊維中の海成分を溶出除去して極細繊維束を発現させ、難燃性能を持った厚さ１．３ｍｍの皮革様シート基体を得た。極細繊維の平均繊度は０．２デシテックスであった。皮革様シート基体中の繊維の重量とポリウレタンの重量比率は約８２：１８であった。また得られた皮革様シート基体の繊維断面を顕微鏡にて観察したところ、水酸化アルミニウム粒子が多孔質高分子弾性体の内部に多く存在していることを確認した。得られた皮革様シート基体の難燃性と、該皮革様シート基体表面をバフィングしてスエード調人工皮革とし、染色したものの難燃性、色濃度、風合を評価した結果を表２に示す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
比較例２
紡糸例２と紡糸例１で得られたステープルを用いて、それぞれ３９０ｇ／ｍ２、２６０ｇ／ｍ２の目付けのウェブを形成した後に積層した以外は、実施例２と同様にして厚さ１．３ｍｍの皮革様シート基体を得た。極細繊維の平均繊度は０．２デシテックスであった。皮革様シート基体中の繊維の重量とポリウレタンの重量比率は約８２：１８であった。また得られた皮革様シート基体の繊維断面を顕微鏡にて観察したところ、水酸化アルミニウム粒子が多孔質高分子弾性体の内部に多く存在していることを確認した。得られた皮革様シート基体の難燃性と、該皮革様シート基体表面をバフィングしてスエード調人工皮革とし、染色したものの難燃性、色濃度、風合を評価した結果を表２に示す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
実施例３
紡糸例４と紡糸例２で得られたステープルを用いて、それぞれ１９５ｇ／ｍ２、４５５ｇ／ｍ２の目付けのウェブを形成した後に積層した以外は、実施例１と同様にして絡合不織布を得た。この絡合不織布に、ポリカーボネート系ポリウレタンを主体とする固型分１４％のポリウレタンのＤＭＦ溶液１００重量部に対して、平均粒径１μｍの水酸化アルミニウムをＤＭＦ中に４０％分散させた液１７．５重量部を添加して調整した含浸液（ポリウレタン／水酸化アルミニウム＝１００：５０）を含浸し、ついでこの含浸させた不織布をＤＭＦ／水混合液の中に浸漬して湿式凝固した後、熱トルエン中で海島型複合繊維中の海成分を溶出除去して極細繊維を発現させ、難燃性能を持った厚さ１．３ｍｍの皮革様シート基体を得た。極細繊維の平均繊度は０．２デシテックスであった。皮革様シート基体中の繊維の重量とポリウレタンの重量比率は約７９：２１であった。また得られた皮革様シート基体の繊維断面を顕微鏡にて観察したところ、水酸化アルミニウム粒子が多孔質高分子弾性体の内部に多く存在していることを確認した。得られた皮革様シート基体の難燃性と、該皮革様シート基体表面をバフィングしてスエード調人工皮革とし、染色したものの難燃性、色濃度、風合を評価した結果を表２に示す。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
比較例３
紡糸例６と紡糸例５で得られた未変性のポリエステルステープルを用いて、それぞれ１９５ｇ／ｍ２、４５５ｇ／ｍ２の目付けのウェブを形成した後に積層した以外は、実施例４と同様にして厚さ１．３ｍｍの皮革様シート基体を得た。極細繊維の平均繊度は０．２デシテックスであった。皮革様シート基体中の繊維の重量とポリウレタンの重量比率は約７９：２１であった。また得られた皮革様シート基体の繊維断面を顕微鏡にて観察したところ、水酸化アルミニウム粒子が多孔質高分子弾性体の内部に多く存在していることを確認した。得られた皮革様シート基体の難燃性と、該皮革様シート基体表面をバフィングしてスエード調人工皮革とし、染色したものの難燃性、色濃度、風合を評価した結果を表２に示す。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
実施例５
紡糸例４で得られたステープルをクロスラップ法で目付３９０ｇ／ｍ２のウェブを形成し、ついで両面から交互に合わせて約２５００Ｐ／ｃｍ２ニードルパンチングし、さらに加熱し、カレンダーロールでプレスすることで表面の平滑な絡合不織布をつくった。この絡合不織布の目付は７２０ｇ／ｍ２、見かけ密度は、０．４８ｇ／ｃｍ３であった。この絡合不織布に、ポリカーボネート系ポリウレタンを主体とする固型分１４％のポリウレタンのＤＭＦ溶液１００重量部に対して、平均粒径１μｍの水酸化アルミニウムをＤＭＦ中に４０％分散させた液７重量部を添加して調整した含浸液（ポリウレタン／水酸化アルミニウム＝１００：２０）を含浸し、ついでこの含浸させた不織布をＤＭＦ／水混合液の中に浸漬して湿式凝固した後、熱トルエン中で海島型複合繊維中の海成分を溶出除去して極細繊維を発現させ、厚さ０．８ｍｍの層を得た。そして、厚み方向に２分割のスライスを行い、厚さ０．４ｍｍの層（Ａ）を得た。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
一方、紡糸例２で得られたステープルをクロスラップ法で４５５ｇ／ｍ２のウェブを形成し、ついで両面から交互に合わせて約２５００Ｐ／ｃｍ２ニードルパンチングし、さらに加熱し、カレンダーロールでプレスすることで表面の平滑な絡合不織布をつくった。この絡合不織布の目付は８４０ｇ／ｍ２、見かけ密度は、０．４８ｇ／ｃｍ３であった。この絡合不織布に、ポリカーボネート系ポリウレタンを主体とする固型分１４％のポリウレタンのＤＭＦ溶液１００重量部に対して、平均粒径１μｍの水酸化アルミニウムをＤＭＦ中に４０％分散させた液１７．５重量部を添加して調整した含浸液（ポリウレタン／水酸化アルミニウム＝１００：５０）を含浸し、ついでこの含浸させた不織布をＤＭＦ／水混合液の中に浸漬して湿式凝固した後、熱トルエン中で海島型複合繊維中の海成分を溶出除去して極細繊維を発現させ、難燃性能を持った厚さ０．９ｍｍの層（Ｂ）を得た。