【手続補正書】
【提出日】平成17年2月8日(2005.2.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】  明細書
【発明の名称】  冷却速度を制御することにより単結晶シリコンを成長させるチョクラルスキー法
【特許請求の範囲】
【請求項１】  単結晶シリコンインゴットを成長させる方法であって、該インゴットが中心軸、シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエンドコーンとの間の直径一定部分を有してなり、該直径一定部分は周囲縁、および中心軸から周囲縁に延びる少なくとも約６２．５ｍｍの半径を有し、該インゴットはシリコン溶融物からチョクラルスキー法に従って成長され、該方法がインゴットを固化温度から８００℃未満の温度に冷却し、該冷却工程の一部として、優勢真性点欠陥を有するインゴットの直径一定部分の領域を、該領域において優勢である真性点欠陥のための凝集真性点欠陥の核形成温度を通過させて急冷することを含んでなる方法。
【請求項２】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％の軸方向長さを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも５０％の軸方向長さを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも７５％の軸方向長さを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも９０％の軸方向長さを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約５％の幅を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％の軸方向長さを有する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも５０％の軸方向長さを有する、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも７５％の軸方向長さを有する、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約１０％の幅を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％の軸方向長さを有する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも５０％の軸方向長さを有する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも７５％の軸方向長さを有する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約２５％の幅を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約５０％の幅を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】  １，２００℃〜約１，０００℃の温度範囲を通過させてインゴットを急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約５％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％の軸方向長さを有する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】  １，１００℃〜約１，０００℃の温度範囲を通過させてインゴットを急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約１０％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】  ８５０℃〜約１，１００℃の温度範囲を通過させてインゴットを急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約５％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％の軸方向長さを有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】  ８７０℃〜約９７０℃の温度範囲を通過させてインゴットを急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項２６】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約１０％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】  領域を少なくとも５℃／分の速度で急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項２８】  領域を少なくとも１０℃／分の速度で急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項２９】  領域を少なくとも２０℃／分の速度で急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項３０】  領域を少なくとも３０℃／分の速度で急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項３１】  領域を少なくとも４０℃／分の速度で急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項３２】  領域を少なくとも５０℃／分の速度で急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項３３】  領域全体を同時に急冷する、請求項１に記載の方法。
【請求項３４】  前記冷却工程の後、領域がＢ欠陥は含むがＡ欠陥を含まない、請求項１に記載の方法。
【請求項３５】  前記冷却工程の後、凝集空孔欠陥を実質的に含まない空孔優勢材料のほぼシリンダ状の領域をインゴットが有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３６】  直径一定部分が少なくとも約７５ｍｍの半径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３７】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約５％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％の軸方向長さを有する、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約１０％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項３６に記載の方法。
【請求項３９】  直径一定部分が少なくとも約１００ｍｍの半径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４０】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約５％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％の軸方向長さを有する、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約１０％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項３９に記載の方法。
【請求項４２】  直径一定部分が少なくとも約１５０ｍｍの半径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４３】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約５％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％の軸方向長さを有する、請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約１０％の幅を有し、かつ直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項４２に記載の方法。
【請求項４５】  中心軸、該中心軸に対してほぼ垂直である前面および後面、周囲縁、並びにウエハの中心軸から周囲縁に延びる少なくとも約６２．５ｍｍの半径を有する単結晶シリコンウエハであって、ウエハが、シリコン自己格子間原子が優勢真性点欠陥である半径の少なくとも約５％の幅を有する軸対称領域を有し、該軸対称領域がシリコン自己格子間原子型Ｂ欠陥を含むがシリコン自己格子間原子型Ａ欠陥を含まない単結晶シリコンウエハ。
【請求項４６】  領域がウエハの半径の少なくとも約１０％の幅を有する、請求項４５に記載のウエハ。
【請求項４７】  領域がウエハの半径の少なくとも約２５％の幅を有する、請求項４５に記載のウエハ。
【請求項４８】  ウエハが少なくとも約２００ｍｍの半径を有する、請求項４５に記載のウエハ。
【請求項４９】  中心軸、シードコーン、エンドコーン、ならびに周囲縁、および中心軸から周囲縁に延びる少なくとも約６２．５ｍｍの半径を有するシードコーンとエンドコーンとの間の直径一定部分を有する単結晶シリコンインゴットであって、インゴットが成長して固化温度から冷却された後、直径一定部分が、シリコン自己格子間原子が優勢真性点欠陥である直径一定部分の半径の少なくとも５％の幅を有する軸対称領域を有し、該軸対称領域がシリコン自己格子間原子型Ｂ欠陥を含むがシリコン自己格子間原子型Ａ欠陥を含まない、単結晶シリコンインゴット。
【請求項５０】  領域が直径一定部分の半径の少なくとも約１０％の幅を有する、請求項４９に記載のインゴット。
【請求項５１】  領域が直径一定部分の軸方向長さの少なくとも２５％の軸方向長さを有する、請求項４９に記載のインゴット。
【請求項５２】  直径一定部分が少なくとも約２００ｍｍの直径を有する、請求項４９に記載のインゴット。
【請求項５３】  中心軸、該中心軸に対してほぼ垂直である前面および後面、周囲縁、並びにウエハの中心軸から周囲縁に延びる少なくとも約６２．５ｍｍの半径を有する単結晶シリコンウエハであって、ウエハは、凝集真性点欠陥を実質的に含まない軸対称領域を有し、該領域は該半径の少なくとも２５％の幅および少なくとも８００℃の温度での真性点欠陥の飽和濃度よりも大きい真性点欠陥濃度を有する、単結晶シリコンウエハ。
【請求項５４】  真性点欠陥の濃度が少なくとも９００℃の温度での真性点欠陥の飽和濃度よりも大きい、請求項５３に記載の単結晶シリコンウエハ。
【請求項５５】  真性点欠陥の濃度が少なくとも１０００℃の温度での真性点欠陥の飽和濃度よりも大きい、請求項５３に記載の単結晶シリコンウエハ。
【請求項５６】  真性点欠陥の濃度が少なくとも１１００℃の温度での真性点欠陥の飽和濃度よりも大きい、請求項５３に記載の単結晶シリコンウエハ。
【請求項５７】  領域が半径の少なくとも５０％の直径を有する、請求項５３に記載の単結晶シリコンウエハ。
【請求項５８】  領域が半径の少なくとも７５％の直径を有する、請求項５３に記載の単結晶シリコンウエハ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の背景）
本発明は一般に、電子部品の製造に使用される半導体級単結晶シリコンの製造に関する。詳しくは、本発明は、凝集真性点欠陥を有さない、空孔または格子間原子優勢材料の軸対称領域を有する、単結晶シリコンインゴットおよびウエハ、およびそれらの製造方法に関する。
【０００２】
大部分の半導体電子部品製造方法の出発材料である単結晶シリコンは、一般に、いわゆるチョクラルスキー（Ｃｚ）法によって製造される。この方法においては、多結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填し、溶融し、種結晶を溶融シリコンと接触させ、単結晶を遅い引き上げによって成長させる。ネックの形成後、所望される、または目的とする直径に到達するまで、引き上げ速度および／または溶融温度を低下させることによって、結晶の直径を大きくする。次に、メルト液位の低下を補いながら、引き上げ速度および溶融温度を調節することによって、ほぼ一定の直径を有する結晶のシリンダ状本体を成長させる。成長プロセスの終了近くであるが、ルツボから溶融シリコンがなくなる前に、結晶直径を徐々に減少させて、エンドコーンを形成しなければならない。一般に、エンドコーンは、結晶引き上げ速度およびルツボに供給される熱を、増加させることによって形成される。直径が充分に小さくなったときに、結晶をメルトから分離する。
【０００３】
近年、単結晶シリコンにおける多くの欠陥が、凝固後に結晶が冷却する際に、結晶成長室において形成されることが確認された。そのような欠陥は、一部は、空孔および自己格子間原子（self-interstitials）として既知である、過剰の（即ち、溶解限界より高い濃度）真性点欠陥の存在によって生じる。メルトから成長するシリコン結晶は一般に、結晶格子空孔（Ｖ）またはシリコン自己格子間原子（Ｉ）の、どちらか一方のタイプの過剰の真性点欠陥を有して成長する。シリコンにおけるこれらの点欠陥のタイプおよび初期濃度が凝固時に測定され、これらの濃度がシステムにおいて臨界的過飽和のレベルに達し、点欠陥の移動性が充分に高い場合は、反応または凝集事象が起こる可能性があることが報告されている。シリコンにおける凝集真性点欠陥は、複雑な高度集積回路の製造において、材料の歩留り可能性に大きな影響を与えうる。
【０００４】
空孔タイプの欠陥は、Ｄ欠陥、フローパターン（ＦＰＤ）欠陥、ゲートオキシドインテグリティ（ＧＯＩ）欠陥、クリスタルオリジネーテッドパーティクル（ＣＯＰ）欠陥、クリスタルオリジネーテッドライトポイント（ＬＰＤ）欠陥、および、赤外線散乱法、例えば、走査赤外線鏡検法およびレーザー走査断層撮影法によって観察されるある種のバルク欠陥（bulk defects）のような、観察可能な結晶欠陥の原因であることが確認されている。リング状酸化誘起積層欠陥（ring oxidation induced stacking faults）（ＯＩＳＦ）の核として作用する欠陥も、過剰空孔の領域に存在する。この特定の欠陥は、過剰空孔の存在によって引き起こされる高温有核酸素凝集塊であると考えられる。
【０００５】
自己格子間原子に関係する欠陥は、あまり研究されていない。それらは一般に、低密度の格子間原子タイプのディスロケーション（転位）のループまたはネットワークであると考えられている。そのような欠陥は、重要なウエハ性能規準であるゲートオキシドインテグリティ欠陥の原因ではないが、電流漏出問題に一般に関係する他のタイプのデバイス欠陥の原因であることが広く認識されている。
チョクラルスキーシリコンにおける、そのような空孔および自己格子間原子の凝集欠陥の密度は通常、約１*１０３／ｃｍ３〜約１*１０７／ｃｍ３の範囲である。これらの数値は比較的低いが、凝集真性点欠陥は、デバイス製造者にとって重大性が急激に高まっており、事実上、デバイス製造プロセスにおける歩留り制限要因であると今や考えられている。
【０００６】
凝集した欠陥の形成を制御することが示唆されているアプローチの１つは、単結晶シリコンを溶融シリコン塊からの固化（凝固）によって形成するとき、溶融シリコン塊からの単結晶シリコンインゴットの引き上げ速度（ｖ）および成長する結晶の固液界面近傍における軸方向温度勾配Ｇを制御することによって点欠陥の初期濃度を制御することである。特には、軸方向温度勾配の半径方向の変動が５℃／ｃｍ以下であることが示唆されている。例えば、Ｉｉｄａら、ＥＰ０８９０６６２を参照できる。しかしながら、このアプローチは結晶引上器（puller）のホットゾーンの厳密な設計および制御を必要とする。
【０００７】
凝集した欠陥の形成を制御することが示唆されている別のアプローチは、単結晶シリコンを溶融シリコン塊からの固化で形成するときに空孔または格子間原子欠陥の初期濃度を制御し、固化温度（凝固温度）から約１，０５０℃までの結晶の冷却速度を制御してシリコン自己格子間原子または空孔を拡散させ、それにより空孔系または格子間原子系の過飽和を凝集反応が生じるものよりも小さい値に維持することである。例えば、Ｆａｌｓｔｅｒら、米国特許第５，９１９，３０２号およびＦａｌｓｔｅｒら、ＷＯ９８／４５５０９を参照のこと。これらのアプローチは、空孔または格子間原子欠陥の凝集を実質的に含まない単結晶シリコンの製造にうまく用いることができるが、空孔および格子間原子を適切に分散させるのにかなりの時間を必要とすることがある。これには、結晶引上器の処理量を低下させる効果があり得る。
【０００８】
（発明の概要）
本発明の幾つかの目的および特徴のうち、シリコンの半導体特性に悪影響する凝集した真性点欠陥を実質的に含まない単結晶シリコンの製造方法の提供；結晶引上器の処理量を実質的に低下させることがないような方法の提供；無欠陥のインゴットを製造するための結晶引上器の引き上げ速度の制限を実質的に小さくするような方法の提供；および結晶引上器の平均軸方向温度勾配Ｇ０に関する制限を実質的に小さくするような方法の提供に注目することができる。
【０００９】
したがって、簡単に述べると、本発明は単結晶シリコンインゴットを成長させる方法に向けられており、ここで、インゴットは中心軸、シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエンドコーンとの間の直径一定部分を有してなる。このインゴットは、シリコン溶融物からチョクラルスキー法に従って成長させ、その方法はインゴットを固化温度から８００℃未満の温度に冷却し、該冷却工程の一部として、優勢真性点欠陥を有するインゴットの直径一定部分の領域を、その領域において優勢である真性点欠陥の凝集真性点欠陥の核形成温度を通過させて急冷することを含んでなる。
【００１０】
本発明は、さらに、単結晶シリコンインゴットを成長させる方法に向けられており、ここで、インゴットは中心軸、シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエンドコーンとの間の直径一定部分を有する。このインゴットはシリコン溶融物からチョクラルスキー法に従って成長させ、その方法はインゴットの直径一定部分にＢ欠陥は含むがＡ欠陥は含まない領域を形成することを含んでなり、該領域はインゴットの直径一定領域の半径幅の少なくとも約５％である幅を有する。
【００１１】
本発明は、さらに、単結晶シリコンウエハに向けられ、該ウエハは中心軸、該中心軸に対してほぼ垂直である前面および後面、周囲縁、並びに少なくとも約６２．５ｍｍのウエハの中心軸から周囲縁に延びる半径を有する。このウエハは、シリコン自己格子間原子が優勢真性点欠陥であり、かつシリコン自己格子間原子型Ｂ欠陥を含むがシリコン自己格子間原子型Ａ欠陥は含まない、ウエハの半径の少なくとも約５％の幅を有する軸対称領域を有する。
【００１２】
本発明は、さらに、中心軸、シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエンドコーンとの間の直径一定部分を有する単結晶シリコンインゴットに向けられており、該直径一定部分は周囲縁および少なくとも約６２．５ｍｍの中心軸から周囲縁に延びる半径を有する。この単結晶シリコンインゴットは、インゴットが成長して固化温度から冷却された後、直径一定部分が、シリコン自己格子間原子が優勢真性点欠陥である軸対称領域を有し、該軸対称領域がシリコン自己格子間原子型Ｂ欠陥を含むがシリコン自己格子間原子型Ａ欠陥を含まないことを特徴とする。
【００１３】
本発明の他の目的および特徴は、以下に部分的に明らかにされ、かつ部分的に指摘される。
【００１４】
（好ましい態様の詳細な説明）
本発明によると、空孔およびシリコン自己格子間原子が反応して凝集真性点欠陥を生成する反応を、単結晶シリコンをこれらの欠陥の核形成温度を通過させて急冷することによって抑制できることが見いだされている。いかなる特定の理論にも結びつけるものではないが、急速冷却（rapid cooling）、ここではしばしば急冷（quenching）と呼ぶ、が反応体、すなわち、真性点欠陥を所定位置に凍結することによって反応が進行することを妨げるものと考えられる。
【００１５】
一般に、単結晶シリコンにおいて、凝集空孔欠陥が空孔点欠陥から形成される反応、または凝集格子間原子欠陥が自己格子間原子から形成される反応を駆動させるために利用可能な系の自由エネルギーの変化は、下記の式（１）によって支配される：
2003510235.tif 000001
【００１６】
［上式において、
ΔＧＶ／Ｉは、凝集した空孔欠陥を形成する反応、または格子間原子欠陥を形成する反応に関する自由エネルギーの変化であり、
ｋは、ボルツマン定数であり、
Ｔは、Ｋ単位での温度であり、
［Ｖ／Ｉ］は、単結晶シリコンにおける空間および時間の１点において適用される空孔または格子間原子の濃度であり、
［Ｖ／Ｉ］ｅｑは、［Ｖ／Ｉ］が生じる空間および時間における同じ点において、温度Ｔで適用される空孔または格子間原子の平衡濃度である。］
【００１７】
この式により、空孔の所定濃度［Ｖ］に関して、温度Ｔが低下すると、一般に、ΔＧＶは、温度とともに［Ｖ］ｅｑが急激に低下するために増大する。同様に、格子間原子の所定濃度［Ｉ］に関して、温度Ｔが低下すると、一般に、ΔＧＩは、温度とともに［Ｉ］ｅｑが急激に低下するために増大する。
【００１８】
図１は、シリコン自己格子間原子の濃度を抑制するためにいくつかの手段を同時に用いることなく、固化（凝固）温度から徐々に（例えば、約２℃／分の速度で）、凝集欠陥が核形成する温度に冷却されるインゴットに関するシリコン自己格子間原子の濃度およびΔＧＩの変化を模式的に例示する。インゴットが冷えると、ΔＧＩは、［Ｉ］の過飽和度が増大するために、式（１）に従って増大し、凝集した格子間原子欠陥の生成に関するエネルギー障壁に近づく。冷却が続くと、このエネルギー障壁を事実上超え、このときに反応が生じる。この反応の結果、凝集した格子間原子欠陥が生成し、過飽和した系が緩和されるように、すなわち、［Ｉ］濃度が低下するように、ΔＧＩの低下が伴う。
【００１９】
同様に、空孔濃度を抑制するためにいくつかの手段を同時に用いることなく、インゴットが凝固温度から徐々に冷却されると、ΔＧＶは、［Ｖ］の過飽和度が増大するために、式（１）に従って増大し、凝集した空孔欠陥の生成に関するエネルギー障壁に近づく。冷却が続くと、このエネルギー障壁を事実上超え、このときに反応が生じる。この反応の結果、凝集した空孔欠陥が生成し、過飽和した系が緩和されるように、ΔＧＶの低下が伴う。
【００２０】
しかしながら、驚いたことに、工業的に有意の直径を有するチョクラルスキー成長単結晶シリコンインゴットにおいて凝集真性点欠陥を生じる反応を、熱応力の結果としてインゴットを破壊することなく達成し得る速度でその単結晶インゴットを急速に冷却することによって抑制することができる。換言すると、単結晶シリコンインゴットを徐々に冷却した場合（例えば、２℃以下の冷却速度）に生じる凝集反応を、そのインゴットを最初に固化温度から８００℃未満の温度に冷却するときに凝集欠陥の核形成温度を通過させて急速に冷却することによって回避することができる。急速冷却は、所定の温度で凝集反応が生じるのに必要な真性点欠陥の濃度を有効に高めるように思われる。いかなる理論にも結びつけるものではないが、現在、急速に冷却したインゴットにおける真性点欠陥の濃度は凝集真性点欠陥が核を形成する温度で過飽和であり得るが、反応の速度論は反応が決して観察されない程度に充分に遅いものと考えられる。有効に、反応体は適所に凍結される。
【００２１】
一般に、凝集反応を回避するのに必要な冷却速度は真性点欠陥の濃度の増加に伴って増加し、少なくとも理論的には、凝集真性点欠陥の核形成および成長は単に凝集欠陥の核形成温度を通過させてインゴットの冷却速度を制御することで回避できる。しかしながら、実際の問題として、シリコンインゴットを、それを破壊することなく冷却することができる速度には限界が存在し、この限界は、凝集反応を回避しようとする場合、核形成温度に達するときにシリコンインゴット中に存在し得る真性点欠陥の濃度に実際の限界を設定する。したがって、本発明の好ましい態様においては、（ｉ）核形成温度に達したときの単結晶シリコン中の真性点欠陥の濃度を制御し、かつ（ii）単結晶インゴットの冷却速度を、それが核形成温度を通過するときに制御することによって凝集反応を抑制する。加えて、単結晶シリコン中の真性点欠陥の濃度を、それが核形成温度に接近するとき、（ｉ）単結晶インゴット中の真性点欠陥の初期濃度を制御し、かつ（ii）単結晶を固化温度から核形成温度に冷却するときに真性点欠陥がシリコンの表面に拡散するのに適度な時間またはそれらの消去（すなわち、格子間原子と空孔との組合せ）に適度な時間を許容にすることによって制御することが好ましい。
【００２２】
現在までの実験的な証拠に基づくと、真性点欠陥の種類および初期濃度は、インゴットが固化温度（すなわち、約１４１０℃）から１３００℃よりも高い温度（すなわち、少なくとも約１３２５℃、少なくとも約１３５０℃、さらには少なくとも約１３７５℃）に冷却されるときに最初に決定されるものと思われる。すなわち、これらの欠陥の種類および初期濃度は比ｖ／Ｇ０によって制御され、ここで、ｖは成長速度であり、Ｇ０はこの温度範囲における平均軸方向温度勾配である。
【００２３】
空孔優勢材料と格子間原子優勢材料との間の転移はｖ／Ｇ０の臨界値で生じ、これは、現在入手可能な情報に基づくと、軸方向温度勾配が上に定義される温度範囲内で一定である条件下でＧ０が決定される場合、約２．１×１０−５ｃｍ２／ｓＫであるものと思われる。この臨界値では、生じるこれらの真性点欠陥の濃度は等しい。ｖ／Ｇ０の値が臨界値を超える場合、空孔の濃度が高まる。同様に、ｖ／Ｇ０の値が臨界値を下回る場合、自己格子間原子の濃度が増加する。
【００２４】
本発明によると、初期成長条件は、（ｉ）優勢真性点欠陥として空孔を中心から縁まで含み、（ii）シリコン自己格子間原子欠陥を優勢真性点欠陥として中心から縁まで含み、または（iii）シリコン自己格子間原子が優勢真性点欠陥である軸対称領域によって取り囲まれる、空孔が優勢真性点欠陥である中心コアを含むインゴットが提供されるように選択される。一般には、成長速度ｖおよび平均軸方向温度勾配Ｇ０は、好ましくは、比ｖ／Ｇ０がｖ／Ｇ０の臨界値の約０．５〜約２．５倍の範囲（すなわち、ｖ／Ｇ０の臨界値について現在入手可能な情報に基づいて、約１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約５×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）に入るように制御される。より好ましくは、比ｖ／Ｇ０はｖ／Ｇ０の臨界値の約０．６〜約１．５倍の範囲（すなわち、ｖ／Ｇ０の臨界値について現在入手可能な情報に基づいて、約１．３×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約３×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）に入る。幾つかの態様においては、比ｖ／Ｇ０は、好ましくは、ｖ／Ｇ０の臨界値の約０．７５〜約１．２５倍の範囲（すなわち、ｖ／Ｇ０の臨界値について現在入手可能な情報に基づいて、約１．６×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約２．１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）に入る。
【００２５】
急速冷却は凝集欠陥の抑制に関して従来の方法よりも強力な方法を可能にするため、本発明の方法は従来の方法よりも有意に多くの方法の可変性を許容する。例えば、インゴットの成長の間、部分がコートされていくためにＧ０が変化することがあり、かつ不正確な引き上げ速度の較正および直径の変動が引き上げの変動につながる可能性があり、これらの全てはインゴットの関数としてｖ／Ｇ０の変動につながり得る。同様に、引上器の部分のエージングは、たとえ同一の成長条件が意図されていたとしても、同じ結晶引上器において成長した結晶に結晶・結晶間変動を生じる可能性がある。したがって、本発明に従って実施される方法は、たとえｖ／Ｇ０が結晶長の関数として、または結晶・結晶間で１０％以上も変化したとしても、凝集欠陥を実質的に含まないシリコンインゴットを一貫して製造することが可能である。
【００２６】
平均軸方向温度勾配、Ｇ０の制御は、結晶引上器の「ホットゾーン（hot zone）」、すなわち、とりわけヒーター、絶縁体、熱および放射シールドを構成するグラファイト（または他の材料）の設計によって達成することができる。これらの設計事項は結晶引上器の種類およびモデルに依存して変化し得るが、一般には、反射体、放射シールド、パージチューブ、光パイプおよびヒーターを含む、溶融物／固体界面での熱伝達の制御について現在当技術分野において公知の手段のいずれかを用いてＧ０を制御することができる。一般には、そのような装置を溶融物／固体界面の上で結晶直径約１つ分以内に配置することによりＧ０の半径方向の変動を最小化する。Ｇ０は、溶融物および結晶に対する装置の位置を調整することによってさらに制御することができる。これは、ホットゾーンにおける装置の位置を調整することにより、またはホットゾーンにおける溶融物表面の位置を調整することより達成される。加えて、ヒーターが用いられる場合、そのヒーターに供給されるエネルギーを調整することによってＧ０をさらに制御することができる。
【００２７】
固化の後、好ましくは、結晶中の真性点欠陥の濃度を、真性点欠陥を拡散させることによって点欠陥の相互消去に適用可能な程度まで減少させる。一般には、インゴットがインゴットの中心から側方表面に向かって空孔または格子間原子優勢である場合、優勢真性点欠陥の側方結晶表面への拡散が減少のための主な手段である。しかしながら、インゴットが軸対称性格子間原子優勢領域によって取り囲まれた空孔優勢コアを有する場合、減少は主として格子間原子の表面への外方拡散および格子間原子の空孔優勢領域（ここでそれらが消去する）への内方拡散の組合せである。したがって、このような真性点欠陥の濃度を抑制して凝集現象の発生を防止することができる。
【００２８】
単結晶を固化温度から核形成温度まで冷却するときに真性点欠陥をシリコンの表面に拡散させるのに、またはそれらの消去（すなわち、格子間原子と空孔との組合せ）に許容される時間の量は、部分的には、真性点欠陥の初期濃度の関数であり、かつ、部分的には、凝集欠陥の核形成温度を通る冷却速度の関数である。例えば、急速冷却工程が存在しない状態で、インゴットを（ｉ）公称直径１５０ｍｍのシリコン結晶については、少なくとも約５時間、好ましくは少なくとも約１０時間、より好ましくは少なくとも約１５時間、（ii）公称直径２００ｍｍのシリコン結晶については、少なくとも約５時間、好ましくは少なくとも１０時間、より好ましくは少なくとも２０時間、さらにより好ましくは少なくとも約２５時間、最も好ましくは少なくとも約３０時間、（iii）公称直径３００ｍｍ以上のシリコン結晶については、少なくとも約２０時間、好ましくは少なくとも約４０時間、より好ましくは少なくとも約６０時間、最も好ましくは少なくとも約７５時間にわたって固化温度から核形成温度の約５０℃、２５℃、１５℃以内、または１０℃以内さえもの温度に冷却する場合、一般に凝集欠陥を回避することができる。したがって、急速に冷却するインゴットの領域については、急速に冷却されない領域に許容される拡散時間が上述の通りであるのに対して、許容される拡散時間は典型的にはこの時間の幾らかの割合であり、その割合は冷却速度が増加するに従って減少する。好ましくは、凝集欠陥がないインゴットの直径一定部分のパーセンテージとして、急速に冷却される領域はそれらの少なくとも２５％、より好ましくは少なくとも５０％、さらにより好ましくは少なくとも約７５％を構成する。
【００２９】
徐冷条件下で凝集欠陥の核形成が生じる温度は優勢真性点欠陥（空孔またはシリコン自己格子間原子）の濃度および種類に依存する。一般には、核形成温度は真性点欠陥の濃度の増加に従って増加する。加えて、凝集空孔型欠陥の核形成温度の範囲は凝集格子間原子型欠陥の核形成温度の範囲よりも幾らか大きい；換言すると、チョクラルスキー成長単結晶シリコンにおいて典型的に生じる空孔濃度の範囲において、凝集空孔欠陥の核形成温度は、一般には約１，０００℃〜約１，２００℃、典型的には約１，０００℃〜約１，１００℃であり、これに対して、チョクラルスキー成長単結晶シリコンにおいて典型的に生じるシリコン自己格子間原子濃度の範囲において、凝集格子間原子欠陥の核形成温度は、一般には約８５０℃〜約１，１００℃、典型的には約８７０℃〜約９７０℃である。
【００３０】
したがって、本発明の一態様においては、優勢真性点欠陥が核を形成して凝集欠陥を形成する温度の全範囲にわたってインゴットを急速に冷却する。別の態様においては、優勢真性点欠陥の核形成が生じる温度の見積もりを実験的に、または他の方法で決定し、決定された核形成温度より１０℃、１５℃、２５℃、５０℃以上高い温度から、決定された核形成温度より１０℃、１５℃、２５℃、５０℃以上低い温度までの温度範囲にわたってインゴットを急速に冷却する。例えば、或る条件下で、核形成温度は、典型的には、空孔優勢シリコンについては約１，０５０℃、シリコン自己格子間原子優勢シリコンについては約９２０℃であることが実験的に決定されている；したがって、これらの条件下では、シリコン自己格子間原子優勢シリコンについては１，０５０±１０℃、１，０５０±１５℃、１，０５０±２５℃、１，０５０±５０℃以上の温度範囲にわたってインゴットを急速に冷却し、シリコン自己格子間原子優勢シリコンについては９２０±１０℃、９２０±１５℃、９２０±２５℃、９２０±５０℃以上の温度範囲にわたってインゴットを急速に冷却することが好ましい。
【００３１】
優勢真性点欠陥の核形成が生じる温度は所定の結晶引上器および方法について以下のように実験的に決定することができる。インゴットの定義された領域におけるシリコン自己格子間原子は点欠陥として留まり、シリコンが核形成温度に到達するホットゾーンの区画をその領域が通過するまで核を形成して凝集欠陥を形成することはないものと考えられる。すなわち、典型的なチョクラルスキー成長条件下では、その領域は初めに固／液界面で形成され、ほぼシリコンの溶融温度の温度を有する。インゴットの残部の成長の間この領域は溶融物から引き離されるため、結晶引上器のホットゾーンを通して引き上げられるときその領域の温度は低くなる。特定の結晶引上器のホットゾーンは、典型的には特徴的な温度分布を有し、一般には、いずれかの所定の時点で領域がその領域によって占められるホットゾーンの区画の温度とほぼ等しい温度であるように、溶融固体界面からの距離が増加するに従って低下する。したがって、ホットゾーンを通してその領域を引き上げる速度は、その領域が冷却される速度に影響を及ぼす。したがって、引き上げ速度の急激な変化はインゴット全体にわたる冷却速度の変化を生じる。重大なことには、インゴットの特定の領域が核形成温度を通過する速度はそのインゴット中に形成される凝集欠陥のサイズおよび密度の両者に影響を及ぼす。したがって、急激な変化がなされる時点で核形成温度を通過するインゴットの領域は凝集真性点欠陥のサイズおよび密度に急激な変動を示し、以下これを核形成前部（nucleation front）と呼ぶ。この核形成前部は引き上げ速度が変化する時点で形成されるため、インゴットの軸に沿った核形成前部の正確な位置をインゴットの位置と比較することができ、それに対応して、引き上げ速度の急激な変化がなされた時点でのホットゾーン内での核形成前部をホットゾーンの温度分布と比較し、核形成前部の位置における真性点欠陥の種類および濃度について凝集真性点欠陥の核形成が生じる温度を決定する。
【００３２】
したがって、当業者は、チョクラルスキー法により、空孔リッチまたはシリコン自己格子間原子リッチのいずれかのインゴットが製造されるように設計された方法条件下で、引き上げ速度を急激に変化させ、かつ引き上げ速度が変更された時点でのホットゾーンにおける温度分布に対するインゴットの位置に注意し、および核形成前部の軸的位置を観察することによってシリコンインゴットを成長させることができ、核形成前部に沿って存在する真性点欠陥濃度について核形成温度に関して近似をなすことができる。加えて、温度および真性点欠陥濃度が核形成前部に沿って半径方向に変化するため、温度および真性点欠陥濃度を核形成前部に沿った幾つかの点で決定することができ、核形成温度を真性点欠陥濃度に対してプロットして核形成温度を真性点欠陥濃度の関数として決定することができる。核形成前部に沿ったシリコンの温度は、チョクラルスキー反応器内のいずれかの位置での温度を評価することができる当技術分野において公知のいずれかの熱シミュレーション法、例えば、Virzi, "Computer Modeling of Heat Transfer in Czochralski Silicon Crystal Growth," Journal of Crystal Growth, vol. 112, p. 699 (1991)に記載される熱シミュレーションを用いて決定することができる。シリコン自己格子間原子の濃度は、インゴットのいずれかの点で真性点欠陥の濃度を評価することができる当技術分野において公知のいずれかの点欠陥シミュレーション法、例えば、Sinno et al., "Point Defect Dynamics and the Oxidation-Induced Stacking-Fault Ring in Czochralski-Grown Silicon Crystals," Journal of Electrochemical Society, vol. 145, p. 302 (1998)に記載される点欠陥シミュレーションを用いて、核形成前部に沿って評価することができる。最後に、追加のインゴットを様々な成長パラメータの下で成長させて真性点欠陥の濃度が上昇または低下したインゴットを製造し、上述の冷却実験および分析を繰り返すことにより、拡張された温度および濃度の範囲について核形成温度と真性点欠陥濃度との関係を得ることができる。
【００３３】
単結晶シリコンは、好ましくは、核形成温度を通過させて、単結晶インゴットを破壊することなく可能な限り急速に冷却する。したがって、この温度を通過する冷却速度は、好ましくは、少なくとも５℃／分、より好ましくは少なくとも約１０℃／分、より好ましくは少なくとも約１５℃／分、さらにより好ましくは少なくとも約２０℃／分、さらにより好ましくは少なくとも約３０℃／分、さらにより好ましくは少なくとも約４０℃／分、さらにより好ましくは少なくとも約５０℃／分である。
【００３４】
一般には、単結晶シリコンは、少なくとも２つの別のアプローチによって、凝集真性点欠陥の核形成温度を通過させて冷却することができる。第１のアプローチにおいては、インゴット全体（または少なくとも凝集空孔欠陥およびＡ欠陥がないことが望まれる部分）を、インゴットの尾部が完成するまで核形成温度よりも高い温度で維持し；次に、インゴットを溶融物から離し、ホットゾーンへの熱入力を遮断し、単結晶シリコンをチョクラルスキー反応器のホットゾーンからホットゾーンと分離されているチャンバー、例えば、結晶受容または他の冷却チャンバーに移動させて結晶全体（または少なくとも凝集空孔欠陥およびＡ欠陥がないことが望まれる部分）を急冷する。冷却チャンバーは、冷却媒体、例えば、冷却水を利用するように設計された熱交換装置で覆い、単結晶シリコンを冷却媒体に直接接触させることなく、単結晶シリコンインゴットを所望の速度で冷却するのに充分な速度で冷却チャンバーから熱を除去することができる。あるいは、または冷却ジャケットの使用に加えて、結晶受容または他の冷却チャンバーを連続的にパージしてより急速な冷却を容易にするために予備冷却ガス、例えば、ヘリウムを用いることができる。方法容器から熱を除去する方法は当技術分野において公知であり、当業者が過度の実験を必要とすることなく結晶受容または他の冷却チャンバーから熱を除去するための様々な手段を用いることができる。
【００３５】
第２のアプローチにおいては、インゴットの一部、好ましくは、大きい部分を結晶成長の間に急冷する。このアプローチにおいては、結晶引上器のホットゾーンを（ｉ）成長する結晶の半径全体を横切ってｖ／Ｇ０の所望の値（または値の範囲）を達成し、（ii）固化温度と凝集真性点欠陥の核形成温度の中間の温度で真性点欠陥の適切な拡散をもたらし、かつ（iii）核形成温度を含む温度範囲にわたって急勾配の軸方向温度勾配を適用することにより成長した結晶において優勢である種類の凝集真性点欠陥の核形成温度を通過させてインゴットを急冷するように設計する。
【００３６】
アプローチにかかわらず、インゴットは、急速に冷却される区域に加えて、上述のように真性点欠陥の初期濃度を制御し、かつ核形成温度に到達する前に拡散のための適切な時間を可能にすることによって凝集反応が簡単に回避される少なくとも１つの区画（中心から周囲縁まで）を任意に含むことができる。一般には、この急速に冷却される区画はインゴットの直径一定部分の少なくとも約２５％、より好ましくは少なくとも約５０％、さらにより好ましくは少なくとも約７５％、幾つかの態様においては、少なくとも約９０％を含むことが好ましい。
【００３７】
凝集真性点欠陥の核形成温度を通過させてシリコンを急速に冷却した後、シリコンを工業的に好都合であるいずれかの冷却速度で室温に冷却することができる。核形成温度より下では、さらなる凝集反応は生じない。
【００３８】
本発明の一態様においては、冷却されたインゴットは、中心から周囲縁までそのインゴットの直径一定部分の全てまたは実質的な割合について凝集欠陥がない。すなわち、そのインゴットは全ての種類の凝集空孔および格子間原子欠陥を実質的に含まない。
【００３９】
本発明の別の態様においては、冷却されたインゴットはＢ欠陥、格子間原子優勢材料において形成される種類の欠陥を含むことがある。Ｂ欠陥の正確な性質および形成の機構は不明であるが、Ｂ欠陥は転位ループではないシリコン自己格子間原子の凝集であることが一般に認められてきている。Ｂ欠陥はＡ欠陥（凝集格子間原子欠陥）よりも小さく、一般には、転位ループではないが、むしろ充分に大きく成長していないか、または転位ループを形成するのに必要な充分な活性化エネルギーに到達していない三次元凝集物であると考えられる。現時点で、活性電子装置領域に存在するときにＢ欠陥がその装置の性能に悪影響することは未だに明らかではない。
【００４０】
驚いたことに、いずれかの場合において、Ｂ欠陥が既に安定化されていないならば、インゴットをウエハにスライスしてそれらのウエハを熱処理することによってＢ欠陥を容易に溶解できることが見い出された。したがって、アプローチの１つにおいては、非安定化Ｂ欠陥を含むウエハを急速熱アニーラーに入れ、ウエハを（Ｂ欠陥が溶解し始める）標的温度まで急速に加熱して比較的短時間アニールする。一般には、標的温度は、好ましくは、少なくとも約１０５０℃、より好ましくは少なくとも約１１００℃、より好ましくは少なくとも約１１５０℃、さらにより好ましくは少なくとも約１２００℃、最も好ましくは少なくとも約１２５０℃である。一般には、ウエハをこの温度で、部分的にはその標的温度に依存する期間保持し、温度が低いほどより多くの時間が必要とされる。しかしながら、一般には、ウエハを標的温度で少なくとも数秒（例えば、少なくとも３秒）、好ましくは数十秒（例えば、１０、２０、３０、４０、または５０秒）保持し、および、ウエハの所望の特徴および標的温度に依存して、約６０秒（これは、工業的に利用可能な急速熱アニーラーの限界に近い）までの範囲であり得る期間にわたって保持する。
【００４１】
より低い温度での長時間の熱処理はＢ欠陥を安定化するように思われる。例えば、Ｂ欠陥を含むシリコンを９００℃で４時間アニールすることで、Ｂ欠陥が、約１２５０℃を超えることのない熱処理によってそれらが溶解できなくなるように安定化され得る。したがって、ウエハの温度を標的温度まで比較的急速に（例えば、約２５℃／秒の速度で）急上昇させ、欠陥の安定化を回避する；これは、急速熱アニーラーにおいて約数秒で達成することができる。
【００４２】
所望であれば、大部分のウエハにおいてウエハの表面領域近傍におけるデニューデッドゾーンの形成およびウエハのバルクにおけるミクロ欠陥の形成を可能にする方法で熱処理を行うことができる。このような方法は急速熱アニーラーにおいて行い、ウエハを標的温度まで急速に加熱してその温度で比較的短時間アニールする。一般には、ウエハを１１５０℃を超える温度、好ましくは少なくとも１１７５℃、より好ましくは少なくとも約１２００℃、最も好ましくは約１２００℃〜１２７５℃の温度に付す。この急速熱アニール工程は窒化雰囲気または非窒化雰囲気の存在下において行うことができる。窒化雰囲気には窒素ガス（Ｎ２）または露出したシリコン表面を窒化することが可能な窒素含有化合物ガス、例えば、アンモニアが含まれる。適切な非窒化雰囲気には、アルゴン、ヘリウム、ネオン、二酸化炭素、および他のそのような非酸化、非窒化元素および化合物ガス、またはそのようなガスの混合物が含まれる。ウエハは、一般には、この温度で少なくとも１秒、典型的には少なくとも数秒（例えば、少なくとも３秒）、好ましくは数十秒（例えば、２０、３０、４０、または５０秒）維持し、ウエハの所望の特徴に依存して、約６０秒（これは、工業的に利用可能な急速熱アニーラーの限界に近い）までの範囲であり得る期間維持する。
【００４３】
熱処理工程が完了したとき、単結晶シリコンにおいて結晶格子空孔が比較的移動性である温度範囲を通過させてウエハを急速に冷却する。一般には、この温度範囲内の平均冷却速度は少なくとも約５℃毎秒であり、好ましくは少なくとも約２０℃毎秒である。デニューデッドゾーンの所望の深さに依存して、平均冷却速度は好ましくは少なくとも約５０℃／秒、さらにより好ましくは少なくとも約１００℃／秒であり得、幾つかの用途については約１００℃〜約２００℃／秒の範囲の冷却速度が現在好ましい。単結晶シリコンにおいて結晶格子空孔が比較的移動性である温度範囲外の温度にひとたびウエハが冷却されると、冷却速度はウエハの析出特性に有意に影響を及ぼすようには思われず、したがって、狭義に重要であるとは思われない。
【００４４】
好都合には、冷却工程は加熱工程を実施するものと同じ雰囲気において行うことができる。この雰囲気は、好ましくは、比較的小さい分圧の酸素、水蒸気、および他の酸化ガスしか含まない。酸化ガス濃度の下限は正確に決定されていないが、０．０１気圧（ａｔｍ．）、すなわち、１０，０００百万原子分率（ｐｐｍａ）の酸素の分圧については、空孔濃度の増加および効果は観察されていないことが示されている。したがって、雰囲気は０．０１ａｔｍ．（１０，０００ｐｐｍａ）未満の酸素および他の酸化ガスの分圧を有することが好ましく；より好ましくは、雰囲気中のこれらのガスの分圧は約０．００５ａｔｍ．（５，０００ｐｐｍａ）以下、より好ましくは約０．００２ａｔｍ．（２，０００ｐｐｍａ）以下、最も好ましくは約０．００１ａｔｍ．（１，０００ｐｐｍａ）以下である。
【００４５】
本発明の方法は、主として、複雑かつ高度に集積された回路の製造においてシリコン材料の生成潜在能力に衝撃を与えることが知られる凝集欠陥の回避に向けられ、そのような凝集欠陥には凝集空孔欠陥（例えば、Ｄ欠陥）およびＢ欠陥の溶解に用いることができる種類の熱処理によってはシリコンウエハ全体にわたって容易に溶解することができないＡ欠陥が含まれる。Ｂ欠陥は容易に溶解することができ、いずれかの場合において有害ではない可能性があるため、一態様において、本発明の方法は、Ｂ欠陥は含むが他の点では凝集欠陥を実質的に含まない単結晶シリコンの製造を含む。この場合においては、Ｂ欠陥をあたかもそれらが凝集真性点欠陥ではないかのように処理することができる。しかしながら、単結晶シリコンが、Ｂ欠陥を含む全ての凝集欠陥を実質的に含まないことが望ましい程度で、この方法はＢ欠陥含有インゴットからスライスされたウエハをアニールしてそれらを除去する追加的工程を含む。
【００４６】
ここで図２を参照すると、チョクラルスキー法および本発明の方法に従って成長させた単結晶シリコンインゴット１０は、中心軸１２、シードコーン１４、エンドコーン１６、およびシードコーンとエンドコーンとの間の直径一定部分１８を含む。直径一定部分は周囲縁２０および中心軸１２から周囲縁２０まで延びる半径４を有する。好ましくは、半径４は少なくとも６２．５ｍｍ、より好ましくは少なくとも約７５ｍｍ、さらにより好ましくは少なくとも約１００ｍｍであり、１５０ｍｍでさえある。
【００４７】
図２に示される本発明の態様においては、インゴット１０は、空孔が優勢真性点欠陥であるほぼシリンダ状の領域８を取り巻く、シリコン自己格子間原子が優勢真性点欠陥である軸対称領域６を有する。軸対称領域６の幅は周囲縁からインゴットの中心軸に向かって半径方向に（線２２に沿って）測定され、ほぼシリンダ状の領域８の幅は中心軸からインゴットの周囲縁に向かって半径方向に測定される。本発明の一態様においては、ほぼシリンダ状の領域８は凝集空孔欠陥を実質的に含まなく、軸対称領域６はＡ型凝集格子間原子欠陥を実質的に含まない。
【００４８】
本発明の別態様においては、インゴット１０は中心から縁へと格子間原子優勢である；この態様においては、軸対称領域６の幅は半径４に等しく、ほぼシリンダ状の領域８の幅はゼロである。同様に、本発明の第３態様においてインゴット１０が中心から縁へと空孔優勢である場合、ほぼシリンダ状の領域８の幅は半径に等しく、軸対称領域６の幅はゼロである。
【００４９】
再度図２を参照すると、軸対称領域６（存在する場合）はＢ型格子間原子欠陥を含む軸対称領域を７を任意に含む。図示されるように、軸対称領域７の半径方向に内側の境界は軸対称領域６の半径方向に内側の境界と一致する；しかしながら、軸対称領域７の半径方向に外側の境界は周囲縁２０の半径方向に内側に存在する。したがって、例えば、軸対称領域６が中心軸１２から周囲縁２０まで延びる（すなわち、ほぼシリンダ状の領域８の幅がゼロである）場合、軸対称領域７は中心軸１２から周囲縁２０の半径方向に内側に存在する何らかの境界まで延びる。
【００５０】
軸対称領域６（存在する場合）は、一般には、周囲縁２０から半径方向に内側に中心軸１２に向かって測定される、インゴットの直径一定部分の半径の少なくとも約３０％、幾つかの態様においては、少なくとも約４０％、少なくとも約６０％、少なくとも約８０％の幅を有し、半径の１００％でさえもの幅を有する。加えて、軸対称領域６（存在する場合）は、一般に、インゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約２０％、好ましくは少なくとも約４０％、より好ましくは少なくとも約６０％、さらにより好ましくは少なくとも約８０％の長さにわたって延びる。
【００５１】
同様に、軸対称領域７（存在する場合）は、一般に、半径方向に測定して、インゴットの直径一定部分の半径の少なくとも約１％、幾つかの態様においては少なくとも約５％、少なくとも約１０％、少なくとも約２５％の幅を有し、５０％の幅さえ有する。加えて、軸対称領域７（存在する場合）は、一般に、インゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約２０％、好ましくは少なくとも約４０％、より好ましくは少なくとも約６０％、さらにより好ましくは少なくとも約８０％の長さにわたって延びる。
【００５２】
軸対称領域６および７の幅は中心軸１２の長さに沿っていくらかの変動を有し得る。本明細書において、軸対称領域６および７の幅は中心軸１２の規定された長さにわたる領域の各々の最小幅であるものと考えられる。例えば、所定の長さの軸対称領域６については、軸対称領域６の幅はインゴット１０の周囲縁２０から、中心軸から最も遠い点に向かって半径方向への距離を測定することによって決定される。換言すると、この幅は、軸対象性領域６の所定の長さ内の最小距離が決定されるように測定する。
【００５３】
置換炭素は、単結晶シリコンにおける不純物として存在するとき、酸素析出核形成中心の形成を触媒する能力を有する。したがって、この理由のため、および他の理由のため、単結晶シリコンインゴットは低濃度の炭素を有することが好ましい。すなわち、単結晶シリコン中の炭素の濃度は、好ましくは約５×１０１６原子／ｃｍ３未満、より好ましくは１×１０１６原子／ｃｍ３未満、さらにより好ましくは５×１０１５原子／ｃｍ３未満である。
【００５４】
本発明に従って成長させたインゴットからスライスされているウエハは、エピタキシャル層を堆積させることができる基板として用いるのに適することに注意するべきである。エピタキシャル堆積は当技術分野において一般的な手段によって行うことができる。
【００５５】
また、本発明に従って成長させたインゴットからスライスされているウエハは、絶縁体構造上の半導体の基板として用いるのにも適する。絶縁体複合体上の半導体は、例えば、Ｉｙｅｒら、米国特許第５，４９４，８４９号に記載される通りに形成することができる。
【００５６】
さらに、本発明に従って製造したウエハは水素またはアルゴンアニール処理、例えば、欧州特許第５０３，８１６  Ａ１号に記載される処理との組合せにおいて用いるのに適する。
【００５７】
凝集欠陥の検出
凝集した欠陥は、多数の異なる技法により検出することができる。例えば、フローパターン欠陥またはＤ欠陥は、典型的には、単結晶シリコン試料をセコー（Secco）エッチング液中で約３０分間選択的にエッチングし、次いで試料を顕微鏡検査に供することにより検出される（例えば、H. Yamagishi他、Semicond. Sci. Technol. 7、A135（1992）を参照のこと）。この方法は、凝集した空孔欠陥を検出するには標準的ではあるが、この方法はまた、Ａ欠陥を検出するために使用することができる。この技法を使用する場合、そのような欠陥は、存在する場合には試料表面での大きなピットとして現れる。
【００５８】
さらに、凝集した真性点欠陥は、熱を加えたときに単結晶シリコンマトリックス内に拡散し得る金属でこれらの欠陥を修飾することによって視覚的に検出することができる。具体的には、ウエハ、スラグまたはスラブなどの単結晶シリコン試料は、硝酸銅の濃厚溶液などのこれらの欠陥を修飾し得る金属を含有する組成物で、試料の表面を最初にコーティングすることによってそのような欠陥の存在について目視検査を行うことができる。次いで、コーティングされた試料は、金属を試料内に拡散させるために、約９００℃〜約１０００℃の間の温度で約５分間〜約１５分間加熱される。次いで、熱処理された試料を室温に冷却する。このように、金属を臨界的に過飽和にして、欠陥が存在する試料マトリックス内の部位に析出させる。
【００５９】
冷却後、まず、表面残渣および析出化剤を除くために、試料を光沢エッチング溶液で約８分間〜約１２分間処理することによる無欠陥ディリニエーション・エッチングに試料を供する。代表的な光沢エッチング溶液は、約５５％の硝酸（７０重量％溶液）、約２０％のフッ化水素酸（４９重量％溶液）および約２５％の塩酸（濃溶液）を含む。
【００６０】
次いで、試料を脱イオン水で洗浄し、試料を、約３５分間〜約５５分間、セコー（Secco）エッチング液またはライト（Wright）エッチング液に浸すか、それで処理することによる第２のエッチング工程に供する。典型的には、試料は、約１：２の比の０．１５Ｍ二クロム酸カリウムおよびフッ化水素酸（４９重量％溶液）を含むセコーエッチング液を使用してエッチングされる。このエッチング工程は、存在し得る凝集欠陥を明らかにするように、すなわち輪郭化するように作用する。
【００６１】
この「欠陥修飾」法の代わりの態様においては、単結晶シリコン試料を熱的アニールに付した後に金属含有組成物を適用する。典型的には、試料を約８５０℃〜約９５０℃の範囲の温度に約３時間〜約５時間加熱する。この態様は、Ｂ型シリコン自己格子間原子凝集欠陥を検出する目的に特に好ましい。特定の理論に結び付けるものではないが、この熱処理はＢ欠陥を、それらをより容易に修飾して検出できるように、安定化して成長させる作用をするものと一般に考えられている。
【００６２】
凝集空孔欠陥は、典型的には他の腐食技術より低い欠陥密度検出限界を有するレーザー散乱技術、例えば、レーザー散乱断層撮影を用いて検出することもできる。
【００６３】
一般に、凝集した欠陥を含まない格子間原子優勢材料および空孔優勢材料の領域は、上記の銅修飾技法によって互いに区別することができ、そして凝集した欠陥を含有する材料から区別することができる。欠陥を含まない格子間原子優勢材料の領域は、エッチングによって明らかにされる修飾された特徴を含有しないが、（上記の高温の酸素核溶解処理を行う前の）欠陥を含まない空孔優勢材料の領域は、酸素核の銅修飾による小さなエッチングピットを含有する。
【００６４】
定義
本明細書中で使用されているように、下記の表現または用語は、下記の意味を有するものとする。「凝集（した）真性点欠陥」は、下記によって生じる欠陥を意味する：（ｉ）空孔が凝集して、Ｄ欠陥、フローパターン欠陥、ゲート（gate）酸化物保全欠陥（integrity defect）、結晶起源の粒子欠陥、結晶起源の光点欠陥、および他のそのような空孔に関連する欠陥を生成する反応、または（ｉｉ）自己格子間原子が凝集して、Ａ欠陥、転移ループおよび転移ネットワーク、ならびに他のそのような自己格子間原子に関連する欠陥を生成する反応。「凝集した格子間原子欠陥」は、シリコン自己格子間原子が凝集する反応によって生じる凝集した真性点欠陥を意味するものとする。「凝集（した）空孔欠陥」は、結晶格子の空孔が凝集する反応によって生じる凝集した空孔点欠陥を意味するものとする。「半径」は、中心軸から、ウエハまたはインゴットの周囲縁まで測定される距離を意味する。「凝集（した）真性点欠陥を実質的に含まない」は、凝集した欠陥の濃度がこれらの欠陥の検出限界未満であることを意味するものとする（検出限界は、現在、約１０３欠陥／ｃｍ３である）。「Ｖ／Ｉ境界」は、インゴットまたはウエハの半径（または軸）に沿った位置で、材料が空孔優勢から自己格子間原子優勢に変化する位置を意味する。「空孔優勢」および「自己格子間原子優勢」は、真性点欠陥が、それぞれ、主として空孔または自己格子間原子である材料を意味する。
【００６５】
（実施例）
以下の例が示すように、本発明は単結晶シリコンインゴットの製造方法であって、インゴットをチョクラルスキー法に従って固化温度から冷却するとき、シリコンを核形成温度、すなわち、所定濃度のシリコン自己格子間原子についてＡ欠陥の核形成が生じる温度を通過させてＡ欠陥の形成を防止するのに充分な速度で冷却することによって真性点欠陥の凝集を減少および／または防止する方法を提供する。
【００６６】
この冷却速度は、チョクラルスキー結晶成長器のホットゾーンの軸方向温度分布データおよび特定のインゴットの実際の引き上げ速度分布を用いて近似することができ、ここで、冷却速度は引き上げ速度Ｖおよび軸方向温度勾配Ｇｚの関数によって決定することができ、かつ引き上げ速度Ｖおよび軸方向温度勾配Ｇｚの関数であり、ここで、冷却速度はＶとＧｚの積として近似することができる。したがって、引き上げ速度の増加は冷却速度の増加を生じる。換言すると、インゴットの軸に沿ういずれかの任意の点はホットゾーンの温度分布を通過して引き上げられる速度の関数として冷却される。ホットゾーン内の温度は溶融物表面からの距離が増加するに従って減少するので、引き上げ速度、すなわち、温度が減少するホットゾーンを通過してその点が移動する速度の増加は冷却速度の増加を生じる。
【００６７】
以下の例は、シリコン自己格子間原子の所定の濃度分布を有するシリコンを、核形成温度を通過させてＡ欠陥の核形成を抑制するのに充分な速度で冷却できることを示す。実施例１、２および３においては、インゴットを、中心から縁へと各インゴットの直径一定部分の長さ全体に沿って優勢真性点欠陥としての格子間原子を有し、かつ軸方向には実質的に均一ではあるが半径方向に外側に減少する初期格子間原子濃度を有するインゴットを製造する条件下で成長させた。
【００６８】
実施例１
濃度の関数としての核形成温度の決定
単結晶シリコンインゴット（公称直径２００ｍｍ）を、チョクラルスキー法に従い、当技術分野において一般的な手段によって設計されたホットゾーン構成を用いて成長させた。方法条件は格子間原子リッチのインゴットが製造されるように制御し、ここでインゴットの熱履歴を、インゴットの初期部分、ほぼ最初の１５０ｍｍのみを核形成温度を通過させて約０．４℃／分の冷却速度で冷却し、一方インゴットの主体は尾部が完成して溶融物から除かれるまで格子間原子凝集の核形成温度よりも高い温度のままとなるように制御した。次に、インゴットの残部が核形成温度を通過して約１．２℃／分の冷却速度で冷却されるように、引き上げ速度を段階的に増加させた。
【００６９】
ひとたび周囲温度に冷却されたら、成長方向に対して平行に走る中心軸の長手方向に沿ってインゴットを切断した後、各々厚みが約２ｍｍの区画にさらに分割した。次に、前述の銅修飾技術を用いてこれらの長手方向区画を加熱して銅を意図的に混入させたが、その加熱条件は高濃度の銅格子間原子の溶解に適するものであった。この熱処理に続いて試料を急速冷却したところ、その間に銅不純物は外方拡散したか、またはＡ欠陥または凝集格子間原子欠陥が存在する部位に析出した。
【００７０】
標準的な欠陥描画エッチングの後、析出した不純物の存在について試料を視覚的検査し、インゴットの各区画からデジタル像を作成し、かつ図３に示されるインゴットの軸方向断面のデジタル像を形成するように一体につなぎあわせた。Ａ欠陥は白色の造形またはドットとして像上に現れる。個々の区画の各々のほぼ中央に現れる暗黒色の円は銅修飾処理から残留する人工物、またはインゴットの断面の撮影に用いられたカメラレンズの反射のいずれかと考えられ、インゴット中のいずれかの欠陥または変形を示すものではない。
【００７１】
ここで図３を参照すると、ほぼＵ字形である、以下核形成前部と呼ばれるＡ欠陥の数濃度の急激な変化が、そのＵ字形核形成前部の上部がインゴットの軸に沿って約１００ｍｍ、インゴットの周囲縁に現れ、かつＵ字形核形成前部の底部がインゴットの軸に沿って約１５０ｍｍ、インゴットのコアに現れるように現れている。すなわち、核形成前部の上、すなわち、インゴットの縁に沿って１７〜１００ｍｍおよびコアに沿って１７〜１５０ｍｍに現れるＡ欠陥の数密度は、核形成前部の下、すなわち、インゴットの縁に沿って１００〜１０００ｍｍおよびコアに沿って１５０〜１０００ｍｍに現れるＡ欠陥の数密度より小さい。この核形成前部は、インゴットの軸に沿う、冷却速度が増加したときにシリコン自己格子間原子核形成が生じた位置、または、換言すると、インゴットの軸に沿う、冷却速度が変化したときに核形成温度を通過してシリコンが冷却された位置を表す。冷却速度が変化したときのインゴットの位置に注目し、インゴットの位置を反応器のホットゾーンにおける温度分布と比較することにより、核形成温度が約８５０℃〜９５０℃の温度範囲内で生じるものと評価された。核形成前部の湾曲は、シリコンインゴットの温度およびシリコン自己格子間原子の濃度の両者がインゴットのコアからインゴットの周囲縁に半径方向に変化するという事実のためである。
【００７２】
実施例２
核形成温度を通過させて冷却速度を増加させることによるＡ欠陥の減少
単結晶シリコンインゴット（公称直径２００ｍｍ）を、チョクラルスキー法に従い、当技術分野において一般的な手段によって設計されたホットゾーン構成を用いて成長させた。方法条件は、実施例１に記載されるインゴットと同様に、高度に格子間原子リッチのインゴットが製造されるように制御し、ここで、インゴットの熱履歴は、インゴットの初期部分、ほぼ最初の１９０ｍｍのみが核形成温度を通過して約０．４℃／分の冷却速度で冷却され、一方インゴットの主体は尾部が完成して溶融物から取り除かれるまで格子間原子凝集の核形成温度よりも高い温度のままになるように制御した。次に、このインゴットを約３０時間保持し（引き上げ速度＝０ｍｍ／分）、その後、インゴットの軸に沿って約１９０〜３６０ｍｍ／分の範囲のインゴットの区画が約１．２℃／分に相当する冷却速度で核形成温度を通過するように引き上げ速度を段階的に増加させた。次に、インゴットの軸に沿って約３６０〜５３０ｍｍ／分の範囲のインゴットの区画が約３．５℃／分に相当する冷却速度で核形成温度を通過するように引き上げ速度をさらに段階的に増加させた。その後、インゴットの軸に沿って約５３０〜６７０ｍｍ／分の範囲のインゴットの区画が約５．７℃／分に相当する冷却速度で核形成温度を通過するように引き上げ速度を段階的に増加させた。最後に、インゴットの軸に沿って６７０〜７９０ｍｍ／分の範囲のインゴットの区画が約１．２℃／分に相当する冷却速度で核形成温度を通過するように引き上げ速度を段階的に減少させた。
【００７３】
ひとたび周囲温度に冷却されたら、成長方向に対して平行に走る中心軸の長手方向に沿ってインゴットを切断した後、各々厚みが約２ｍｍの区画にさらに分割した。次に、前述の銅修飾技術を用いてこれらの長手方向区画を加熱して銅を意図的に混入させたが、その加熱条件は高濃度の銅格子間原子の溶解に適するものであった。この熱処理に続いて試料を急速冷却したところ、その間に銅不純物は外方拡散したか、またはＡ欠陥または凝集格子間原子欠陥が存在する部位に析出した。標準的な欠陥描画エッチングの後、析出した不純物の存在について試料を視覚的検査し、インゴットの各区画からデジタル像を作成し、かつ図４に示されるインゴットの軸方向断面のデジタル像を形成するように一体につなぎ合わせた。Ａ欠陥は白色の造形として像上に現れる。実施例１と同様に、個々の区画の各々のほぼ中央に現れる暗黒色の円は銅修飾処理から残留する人工物、またはインゴットの断面の撮影に用いられたカメラレンズの反射のいずれかと考えられ、インゴット中のいずれかの欠陥または変形をも示すものではない。
【００７４】
図４を参照すると、インゴットの軸に沿って約１００〜１９０ｍｍの範囲をとる核形成前部が現れる。この核形成前部は、引き上げ速度が約０から約１ｍｍ／分に増加したときにシリコン自己格子間原子核形成が生じた、インゴットの軸に沿った位置を表す。追加的な核形成前部が、核形成温度を通過する冷却速度が約３．５℃／分に増加され、次いで約５．７℃／分に増加された、インゴットの軸に沿った位置に対応する約３６０ｍｍおよび５３０ｍｍに生じる。図４は、シリコン自己格子間原子が凝集する領域の数密度および幅に対する冷却速度の効果を示す。Ａ欠陥を示す領域は冷却速度の連続増加の各々に従って狭くなっていき、インゴットのコアのより高濃度のシリコン自己格子間原子のみが凝集し続けることが示される。さらに、凝集が生じ得る領域の直径に冷却速度が作用するという証拠として、℃／分の速度で核形成温度を通過して冷却された、ウエハの軸に沿う約６７０〜７９０ｍｍに対応するインゴットの領域がある。驚くべきことではないが、Ａ欠陥形成の領域の直径はインゴットの軸に沿う約１９０〜３６０ｍｍの範囲の領域におけるＡ欠陥形成の領域の直径とほぼ等しい。したがって、冷却速度が徐々に高まるに従い、本発明の方法はますます高い濃度のシリコン自己格子間原子を、欠陥を生成することなしに核形成温度を通過させて冷却することが可能である。したがって、一般には、核形成温度を通過する冷却速度を増加させることは、凝集およびＡ欠陥の形成なしに最初により高濃度のシリコン自己格子間原子が存在することを可能にするか、またはその代わりに、固定されたシリコン自己格子間原子濃度分布を有するインゴットについて、冷却速度が増加するに従って直径が減少する、Ａ欠陥が形成される領域を生じる。
【００７５】
実施例３
Ａ欠陥を除去するための急冷プロセス
単結晶シリコンインゴット（公称直径２００ｍｍ）を、チョクラルスキー法に従い、当技術分野において一般的な手段によって設計されたホットゾーン構成を用いて成長させた。方法条件は、実施例１および２に記載されるインゴットと同様に、格子間原子リッチのインゴットが製造されるように制御し、ここで、インゴットの熱履歴は、インゴットの初期部分、ほぼ最初の１７０ｍｍのみが核形成温度を通過して約０．４℃／分の冷却速度で冷却され、一方インゴットの主体は尾部が完成して溶融物から取り除かれるまで格子間原子凝集の核形成温度よりも高い温度のままになるように制御した。次に、ヒーターを遮断し、インゴットの残部が核形成温度を通過して約２７℃／分の速度で冷却されるように結晶を直ちにホットゾーンから取り除いた。
【００７６】
ひとたび周囲温度に冷却されたら、成長方向に対して平行に走る中心軸の長手方向に沿ってインゴットを切断した後、各々厚みが約２ｍｍの区画にさらに分割した。次に、前述の銅修飾技術を用いてこれらの長手方向区画を加熱して銅を意図的に混入させたが、その加熱条件は高濃度の銅格子間原子の溶解に適するものであった。この熱処理に続いて試料を急速冷却したところ、その間に銅不純物は外方拡散したか、またはＡ欠陥もしくは凝集格子間原子欠陥が存在する部位に析出した。標準的な欠陥描画エッチングの後、析出した不純物の存在について試料を視覚的検査し、インゴットの各区画からデジタル像を作成し、かつ図５に示されるインゴットの軸断面のデジタル像を形成するように一体につなぎ合わせた。Ａ欠陥は白色の造形として像上に現れる。
【００７７】
図５を参照すると、インゴットの軸に沿って約１１０〜３７０ｍｍの範囲をとる核形成前部が現れる。この核形成前部は、尾部が完成し、冷却速度が約０．４℃／分から約２７℃／分に急激に増加するようにインゴットをホットゾーンから引き出したときにシリコン自己格子間原子核形成が生じた、インゴットの軸に沿う位置を表す。核形成温度を通過して約２７℃／分の速度で冷却されたインゴットの残部は比較的Ａ欠陥がなく、核形成温度を通して比較的高速に冷却されたときにはＡ欠陥が形成されないことが示される。
【００７８】
実施例４
Ｂ欠陥を消去する方法
シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法に従って引き上げた。次に、そのインゴットをスライスして研磨し、シリコンウエハを形成した。５秒、９５０℃の急速熱プロセス（以下、「ＲＴＰ」という）熱処理が施されている、結晶の一区画全体にわたるウエハが、前記のＢ欠陥描画試験を用いて、Ｂ欠陥を含むことが確認された。
【００７９】
このインゴットからのウエハを２つの区画に分離した後、一方の区画にＢ欠陥消去プロセスを施し、ここで、その区画は約１２５０℃の温度に約２５℃の速度で加熱され、かつその温度で約１０ｓの保持時間維持され、それに対して他方の区画にはＢ欠陥消去プロセスを施さなかった。次に、両区画を前記のＢ欠陥描画試験で処理し、描画された区画の各々のデジタル像を撮影した。図６に示されるように、消去プロセスを施したウエハ区画（すなわち、図６における右側の区画）はＢ欠陥を実質的に含まなく、それに対してＢ欠陥消去プロセスを施さなかったウエハの区画（すなわち、図６における左側の区画）は、ウエハの中心に白色ドットとして現れるＢ欠陥を含む。
【００８０】
次に、追加のウエハ、この結晶の同じ区画からの、表１におけるウエハ１〜１０を様々な熱処理プロセスで処理し、ここでは、各々のウエハを約２５℃／分の速度で標的温度まで、表１に記載される指定期間加熱した。
【００８１】
【表１】
2003510235.tif 000002
【００８２】
その後、ウエハを室温に冷却した。有意なことに、１０００℃の標的温度に５分間加熱した後、ウエハ１は有意の数のＢ欠陥を示し；１１００℃に１５秒間加熱したとき、ウエハ２はかなり少ないＢ欠陥を示し；１１００℃に６０秒間加熱したとき、ウエハ３はＢ欠陥をほとんど示さない。（図７を参照）したがって、ウエハ１〜３によって示されるように、標的温度が１１００℃よりも高くなるまで増加するときＢ欠陥は有意に減少し、かつ充分な保持時間が与えられることでほぼ完全に排除される。加えて、ウエハ５〜１０において示されるように、１１５０、１１７５、１２００および１２５０℃よりも高い温度に加熱され、かつ約１０〜約６０秒の範囲の期間保持されるとき、Ｂ欠陥を消去することができる。（表１並びに図８および９を参照）
【００８３】
ウエハ４を、温度を約２５℃／分の速度で増加させ、標的温度が約１２５０℃であり、保持時間が約１０秒であり、かつ冷却速度が約１０℃／分である理想的な析出ウエハプロセスに従って処理した。ウエハ４は図７に示される銅修飾法を施したときに有意の数の白色ドットを示すが、理想的な析出部位が銅修飾法によって修飾されて白色ドットして現れ、たとえＢ欠陥がこのプロセスにおいて消去されたとしても、ウエハ４の像が依然としてウエハの表面を横断して白色ドットを示すものと考えられる。この仮定を支持するため、ウエハ８〜１０にウエハ４と同じ温度および保持時間を施したが、理想的な析出部位が形成されないように雰囲気もしくは冷却速度のいずれかは変化させた。ウエハ８〜１０は、ウエハが約２５℃／分の速度で約１２５０℃の温度まで加熱され、この温度に約１０秒間保持されるときにＢ欠陥が消去することを示し、したがって、ウエハ４において示される白色ドットが実際に修飾された理想的な析出部位であるという仮説が支持される。
【００８４】
上記を鑑みると、本発明の幾つかの目的が達成されることがわかる。本発明の範囲から逸脱することなしに上記組成物および方法において様々な変更をなすことができるため、上記説明に含まれる全ての事項は説明のためと解釈され、限定する意味で解釈されるものではないことが意図される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  自己格子間原子［Ｉ］の所定の初期濃度について、ΔＧＩ、すなわち凝集格子間原子欠陥の形成に必要な自由エネルギーの変化が、温度Ｔの低下に従ってどのように増加するのかの例を示すグラフである。
【図２】  インゴットの直径一定部分の軸対称領域を詳細に示す、単結晶シリコンインゴットの長手方向断面図である。
【図３】  実施例１に説明されるように製造したインゴットの断面像である。
【図４】  実施例２に説明されるように製造したインゴットの断面像である。
【図５】  実施例３に説明されるように製造したインゴットの断面像である。
【図６】  実施例４に説明されるように本発明の熱処理を施したＢ欠陥を有するウエハと、本発明の熱処理を施す前のＢ欠陥を有するウエハを比較する像である。
【図７】  実施例４に説明されるように製造したウエハの一連の像である。
【図８】  実施例４に説明されるように製造したウエハの一連の像である。
【図９】  実施例４に説明されるように製造したウエハの一連の像である。