(57)【要約】  目的に応じて単分散の化合物半導体微粒子が作成出来、さらに自己排出性により生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要とせず、また生産性も高い、化合物半導体微粒子の製造方法を提供することを課題とするものであって、半導体原料を流体中において析出・沈殿させて化合物半導体微粒子を製造するに際して、上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において半導体原料を析出・沈殿させる。また、半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させて前記半導体元素を含む半導体微粒子を製造するに際して、上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させる。
2009020188.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体原料を流体中において析出させて半導体微粒子を製造するに際して、
上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において半導体原料を析出させることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項２】
半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させて前記半導体元素を含む半導体微粒子を製造するに際して、
上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項３】
少なくとも２種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類の流体については、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含むものであり、
近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の半導体原料である元素を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、化合物半導体微粒子の製造方法。
【請求項４】
少なくとも２種類の流体を用いるものであり、
上記の各流体は、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含む逆ミセル溶液であり、
近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の半導体原料である元素を反応させて化合物半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項５】
上記半導体原料である元素を有するイオンを含む流体のうち、少なくとも１種類の流体に分散剤を含むことを特徴とする、請求項３又は４に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項６】
上記分散剤がヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、２−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、２−メルカプトエチルアミン、β−チオジグリコール、２，２ '−チオ二酢酸等のチオール類、またはポリスチレンや、ホスフィンオキシド類の様な水溶性有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム（AOT）のうち少なくとも１つであることを特徴とする、請求項５に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項７】
少なくとも２種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類の流体は、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む流体であり、
上記以外の流体のうちで少なくとも１種類の流体は、還元剤を含む流体であり、
近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項８】
少なくとも２種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類の流体は、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む逆ミセル溶液であり、
上記以外の流体のうちで少なくとも１種類の流体は、還元剤を少なくとも１種類含む流体であり、
近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において半導体元素を含む化合物と還元剤を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項９】
上記流体に付活元素を含む化合物、あるいは付活元素イオンを含むことを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１０】
上記付活元素がＭｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｔｂ，Ｔｍ、Ｅｕ、Ｓｍ、Ｆ、Ｃｌ、Ａｌ、Ｐｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐ、Ｂから選ばれた少なくとも１つであることを特徴とする、請求項９記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１１】
上記製造方法は、
被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、
第１処理用部、及び、この第１処理用部に対して相対的に接近・離反可能な第２処理用部の、少なくとも２つの処理用部と、
上記の第１処理用部と第２処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、
上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第１処理用面及び第２処理用面の少なくとも２つの処理用面が設けられており、
上記の各処理用面は、上記所定圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、
上記の両処理用面間にて、少なくともいずれかに反応物を含む、２種以上の被処理流動体を均一に混合し積極的に反応させるものであり、
上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第２処理用面により構成され、
この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
接近離反可能、且つ相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記所定圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面間を通過し、
さらに上記所定圧力の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れかに、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記導入路から送られてきた少なくとも一つの被処理流動体を、上記両処理用面間に導入することにより前記の薄膜流体を形成させるものであり、少なくとも上記の各被処理流動体のいずれかに含まれる上記の反応物と、前記被処理流動体とは異なる被処理流動体とが、上記流体膜内での均一攪拌による混合により所望の反応状態を可能なものとすることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１２】
上記処理用面間を冷却又は加温することを特徴とする、請求項１〜１１のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１３】
上記の反応を、減圧または真空状態を確保できる容器内で行い、少なくとも処理後流体が吐出される２次側を減圧または真空状態とすることで、上記反応中に発生するガス並びに上記流体中に含まれるガスの脱気、もしくは上記流体の脱溶剤を行えることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１４】
上記の反応を、温調できる容器内で行い、容器内を加温することで上記脱溶剤処理及び脱気処理の効率を向上させることを特徴とする、請求項１３に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１５】
上記の反応を、温調できる容器内で行い、吐出された直後の処理後流体を冷却することを特徴とする、請求項１３に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１６】
上記の反応を不活性ガス雰囲気下にて行うことを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１７】
上記化合物半導体微粒子の平均一次粒子径が１ｎｍ〜３０ｎｍであることを特徴とする、請求項１〜１６のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１８】
請求項１〜１７のいずれかに記載の製造方法によって製造された半導体微粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
【特許文献１】特開２００１−３０２３９９号公報
【特許文献２】特開２００５−２７２５１６号公報
【特許文献３】特開２００７−１２７０２号公報
【特許文献４】特開平１１−１２０９１号公報
【特許文献５】特開２００７−１９７３８２号公報
【非特許文献１】国武豊喜監修、「ナノマテリアルハンドブック」、株式会社エヌ・ティー・エス、２００５年２月２５日
【０００３】
半導体粒子は、一般に、光や電子線のようなエネルギーを吸収することにより、２つのエネルギー準位の差に反比例する波長の光を発する性質を有している。この性質は、既に陰極線管（ＣＲＴ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）等のディスプレイの蛍光材料として利用されている。これらに用いられる半導体粒子はバルク体と呼ばれ、粒径は数μｍレベル（１〜１０μｍ）のものである。この半導体粒子の粒径が１〜数十ｎｍ というように、その物質のボーア半径（ａ０）の２倍よりも小さくなると、バルク半導体で見られたエネルギーバンドの縮退が解け軌道が離散化し、粒径によって禁制帯のエネルギーの幅が変化するという量子サイズ効果が発現し、バルク体と異なる性質を示すようになる。このような半導体微粒子は、超微粒子、コロイド粒子、ナノ粒子、ナノクリスタル、あるいは量子ドット等と呼ばれており、新しい光機能材料としての産業上の利用が強く求められている。【０００４】
また、この量子サイズ効果の発現により、粒径が増加あるいは減少することに伴って半導体ナノ粒子における禁制帯のエネルギーの幅が、減少あるいは増大することになる。この禁制帯のエネルギー幅の変化は、例えば粒子の蛍光特性に影響を与える。粒径が小さく禁制帯のエネルギー幅の大きいものは、より短波長側の蛍光波長を持ち、粒径が大きく禁制帯のエネルギー幅の小さいものは、より長波長側の蛍光波長を持つ。すなわち、半導体ナノ粒子は、粒径を制御することにより任意の蛍光色を創り出すことが可能な材料としても注目されている。【０００５】
このような半導体微粒子は、新しい機能性物質群として基礎及び応用の両面から活発に研究されている。なかでも１９９０年のポーラスシリコンからの室温赤色の発光の報告により、多くの研究者、技術者が半導体ナノ粒子に興味を持つようになり、半導体ナノ粒子の基礎的な理解の多くは、ポーラスシリコンを初めとするシリコンナノ粒子、ナノ結晶で得られた。シリコン、ゲルマニウム、炭素、錫のようなIV族半導体、その中でも特にシリコンは毒性が無く資源が豊富であり、単一の元素だけで形成される半導体であることが特徴的である。また熱的な安定性も高く、良質な表面酸化膜を形成できる魅力的な特徴がある物質であり、エレクトロニクスの中核的存在である。しかし、プラズマディスプレイパネルや蛍光灯、抗原、抗体、DNA等の生態関連物質やダイオキシン等の環境関連物質を高感度に測定するためのマーカー物質等、幅広い用途に応用されている、光情報通信分野、フォトニクスへの応用を目指した蛍光物質、つまり発光材料としてのナノ半導体の主体はIII−Ｖ族化合物であり、シリコンを初めとするシリコン系半導体材料（他にゲルマニウム、炭素、錫）の研究は、あまり進展が見られない。これはシリコン自体が発光材料でない事が大きな理由である（非特許文献１、特許文献３）。
光デバイスの分野で使用されているIII−Ｖ族化合物半導体においては、直接遷移型半導体内に励起された電子と正孔は、直接再結合することで発光する。一方シリコン、ゲルマニウム、炭素の単元素半導体は間接遷移型半導体であり、運動量保存則によりフォノンが発光再結合遷移に必要となり、その発光再結合確率は小さい。その為シリコンバルク結晶にはない光機能性を得ようと、ナノ粒子をはじめとして様々なシリコン物質群が対象となった。これまでにシリコンを発光させる方法として、ナノ粒子、ナノ結晶やポーラスシリコン、希土類イオン添加したバルク結晶、混晶結晶（SiGe、SiGeC、SiC）など、超格子構造（Si/Ge、Si/SiO2）、アモルファスシリコンや熱酸化シリコン、有機シリコン化合物、半導体シリサイドなどが研究の対象となっているが、特にナノ粒子は室温において高い発光効率を示し、発光材料として注目されている。
結晶シリコン及びゲルマニウムの励起子ボーア半径は約5nmと約18nmであり、量子閉じこめ効果によりバルク結晶と異なる発光特性を得るには励起子ボーア半径程度の大きさのナノ粒子を作製する必要があり、可視発光を示すシリコン、またはゲルマニウムのナノ粒子の大きさは20nm程度より小さくする必要がある。【０００６】
シリコン、シリコンカーバイド、シリコンゲルマニウム等は、従来より太陽電池を構成する半導体材料として主流となっている。またそれらの半導体の微粒子は膜トランジスタの活性層や太陽電池のシリコン層等のように塗膜として使用する場合も粒子径の大きさによってその特性に違いがある。さらに前述のシリコンを発光材料として用いるために研究が進められている、ナノ粒子、ナノ結晶、ポーラスシリコンでは、これらを液相で合成する場合、不均一な還元反応が原因となり、ナノ粒子の構造と粒径の制御が難しい。次にErイオンなどの希土類イオンを添加（ドーピング）したバルク結晶・ナノ結晶では、シリコン結晶中に発光性のErのような希土類イオンがほとんど溶けないために結果として発光が得づらい。また気相合成クラスター法では粒径の大きなものしか作れない。そのほかFeSi2などのシリサイド半導体やアモルファスや熱酸化では、シリコンを効率的に光らせるには至っていないのが現状である。（特許文献３）【０００７】
上記のような半導体微粒子の特性を利用するためには、均一サイズの半導体微粒子を作製することが非常に重要である。【０００８】
また、シリコンをはじめとするシリコン系半導体微粒子に発光機能を与えることが出来、さらにその特性を効率よく発揮させるためには、20nm以下の均一サイズのシリコン系半導体微粒子を作製することが非常に重要である。さらに、粒子径及び結晶形（アモルファスなど）を厳密に作り分ける製造方法が必要である。【０００９】
半導体微粒子の製造方法としては、分子ビームエピタキシー法あるいはＣＶＤ法等の高真空プロセス、逆ミセル法やホットソープ法、酸塩基反応を利用したものなどさまざまな方法があるが、これらの製造方法でも均一サイズの半導体微粒子を得ることが難しく、そのため、特許文献１のように遮光条件下で半導体微粒子の結晶成長を行う方法や、特許文献２のように化合物半導体を析出させた溶液をさらに５０℃〜３００℃で加熱処理するなどの方法で均一サイズの化合物半導体微粒子を得ている。【００１０】
しかし、それらの製造方法では、反応後の半導体微粒子に、特別な後処理、加工を施す必要があり、工程の複雑化や、製造に長時間の反応、操作が必要となる。またこれらの問題は全て、半導体微粒子を得る際の、光反応による副反応や温度不均一性や、反応容器の攪拌の不均一性により起こる副反応によるものである。よって、そのような副反応を抑制することで粒子サイズの均一化、反応生成物の単一化を効果的かつ効率的に行うことができる。【００１１】
また、上記の製造方法では20nm 以下の均一サイズのシリコン系半導体微粒子を得ることは難しかった。また、特許文献４のように高周波熱プラズマ法により作成された球状多結晶シリコンの周囲を熱酸化膜で被覆した後、この熱酸化膜被覆球状多結晶シリコンの一部を加熱溶融し、その溶融部分を移動させながら再結晶化する方法などもあるが、工程の複雑化、装置の大型化は避けられず、また使用動力も大きくなるため環境に与える負荷が大きくなるなどの問題がある。【００１２】
液相法で均一サイズの半導体微粒子を作成する場合、その反応容器内のすべての条件を均一にする必要がある。さらにその微粒子のサイズがナノメートルオーダーである場合には特に厳密な反応条件の管理が必要となる。そのため特許文献５のようにマイクロ化学プロセスと呼ばれる幅１ｍｍ以下の流路内で反応を行うことで半導体微粒子を得る方法が知られている。具体的にはマイクロリアクターやマイクロミキサーを用いた方法が知られている。マイクロリアクター中の微小流路内で反応を行うことで混合速度、効率を向上させて、流路内の反応条件における濃度や温度均一性を改善し、副反応等を抑制することで粒子サイズの均一化、反応生成物の単一化を効果的かつ効率的に行うことができると言われている。しかし、生成物や反応によって生ずる泡や副生成物が流路に詰まることによってマイクロ流路の閉鎖が起こる可能性が高いことや、基本的には分子の拡散だけで反応を進行させるため、全ての反応に対して適応可能ではなかった。また、マイクロ化学プロセスでは、平行して小さな反応器を並べるナンバリングアップというスケールアップ法を用いるが、１つの反応器の製造能力が小さく、大きなスケールアップが現実的でないことや、また各々の反応器の性能を揃えることが難しく、均一な生成物を得られない等の問題があった。さらに、粘度の高い反応液や、粘度上昇を伴なような反応では微少な流路を流通させるためには非常に高い圧力が必要であり、使用できるポンプが限られることや、高圧にさらされるため装置からの漏れが解決出来ないという問題点があった。【００１３】
上記に鑑み本発明は、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で得られる化合物半導体微粒子の製造方法であり、その薄膜流体中での温度の均一性が高く、反応容器の攪拌における均一性が高いことから、目的に応じて単分散の化合物半導体微粒子が作成出来、さらに自己排出性により生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要とせず、また生産性も高い、化合物半導体微粒子の製造方法を提供することを課題とする。【００１４】
そして本発明では、従来の「マイクロ化学プロセス技術」と呼ばれていた技術の課題や問題点を解決した、全く新しいコンセプトのマイクロ化学プロセス技術に基づいており、より詳しくは、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で得られる半導体微粒子の製造方法であり、その薄膜流体中での濃度、温度の均一性が高く、反応容器および反応流路の攪拌における均一性が高いことから、目的に応じて単分散の半導体微粒子が作成出来、さらに自己排出性により生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要とせず、また生産性も高い、半導体微粒子の製造方法を提供することを課題とする。
【発明の開示】
【００１５】
上記の課題に鑑み、本願の請求項１に係る発明は、半導体原料を流体中において析出させて半導体微粒子を製造するに際して、上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において半導体原料を析出させることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００１６】
また、本願の請求項２に係る発明は、半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させて前記半導体元素を含む半導体微粒子を製造するに際して、上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００１７】
また、本願の請求項３に係る発明は、少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体については、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含むものであり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の半導体原料である元素を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、化合物半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００１８】
また、本願の請求項４に係る発明は、少なくとも２種類の流体を用いるものであり、上記の各流体は、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含む逆ミセル溶液であり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の半導体原料である元素を反応させて化合物半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００１９】
また、本願の請求項５に係る発明は、上記半導体原料である元素を有するイオンを含む流体のうち、少なくとも１種類の流体に分散剤を含むことを特徴とする、請求項３又は４に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２０】
また、本願の請求項６に係る発明は、上記分散剤がヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、２−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、２−メルカプトエチルアミン、β−チオジグリコール、２，２ '−チオ二酢酸等のチオール類、またはポリスチレンや、ホスフィンオキシド類の様な水溶性有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム（AOT）のうち少なくとも１つであることを特徴とする、請求項５に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２１】
また、本願の請求項７に係る発明は、少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体は、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む流体であり、上記以外の流体のうちで少なくとも１種類の流体は、還元剤を含む流体であり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２２】
また、本願の請求項８に係る発明は、少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体は、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む逆ミセル溶液であり、上記以外の流体のうちで少なくとも１種類の流体は、還元剤を少なくとも１種類含む流体であり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において半導体元素を含む化合物と還元剤を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２３】
また、本願の請求項９に係る発明は、上記流体に付活元素を含む化合物、あるいは付活元素イオンを含むことを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２４】
また、本願の請求項１０に係る発明は、上記付活元素がＭｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｔｂ，Ｔｍ、Ｅｕ、Ｓｍ、Ｆ、Ｃｌ、Ａｌ、Ｐｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐ、Ｂから選ばれた少なくとも１つであることを特徴とする、請求項９記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２５】
また、本願の請求項１１に係る発明は、上記製造方法は、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、第１処理用部、及び、この第１処理用部に対して相対的に接近・離反可能な第２処理用部の、少なくとも２つの処理用部と、上記の第１処理用部と第２処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第１処理用面及び第２処理用面の少なくとも２つの処理用面が設けられており、上記の各処理用面は、上記所定圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、上記の両処理用面間にて、少なくともいずれかに反応物を含む、２種以上の被処理流動体を均一に混合し積極的に反応させるものであり、上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第２処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、接近離反可能、且つ相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記所定圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面間を通過し、さらに上記所定圧力の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れかに、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、上記導入路から送られてきた少なくとも一つの被処理流動体を、上記両処理用面間に導入することにより前記の薄膜流体を形成させるものであり、少なくとも上記の各被処理流動体のいずれかに含まれる上記の反応物と、前記被処理流動体とは異なる被処理流動体とが、上記流体膜内での均一攪拌による混合により所望の反応状態を可能なものとすることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２６】
また、本願の請求項１２に係る発明は、上記処理用面間を冷却又は加温することを特徴とする、請求項１〜１１のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２７】
また、本願の請求項１３に係る発明は、上記の反応を、減圧または真空状態を確保できる容器内で行い、少なくとも処理後流体が吐出される２次側を減圧または真空状態とすることで、上記反応中に発生するガス並びに上記流体中に含まれるガスの脱気、もしくは上記流体の脱溶剤を行えることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２８】
また、本願の請求項１４に係る発明は、上記の反応を、温調できる容器内で行い、容器内を加温することで上記脱溶剤処理及び脱気処理の効率を向上させることを特徴とする、請求項１３に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２９】
また、本願の請求項１５に係る発明は、上記の反応を、温調できる容器内で行い、吐出された直後の処理後流体を冷却することを特徴とする、請求項１３に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００３０】
また、本願の請求項１６に係る発明は、上記の反応を不活性ガス雰囲気下にて行うことを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００３１】
また、本願の請求項１７に係る発明は、上記化合物半導体微粒子の平均一次粒子径が１ｎｍ〜３０ｎｍであることを特徴とする、請求項１〜１６のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００３２】
また、本願の請求項１８に係る発明は、請求項１〜１７のいずれかに記載の製造方法によって製造された半導体微粒子を提供する。
【００３３】
本発明は、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で、半導体微粒子を生成させることによって得られる、半導体微粒子の製造方法及びこの製造方法によって製造された半導体微粒子であって、これまでの半導体微粒子の製造方法よりも平均一次粒子径をコントロールしやすく、単分散の半導体微粒子を得ることができる。また本発明は、連続的に効率良く半導体微粒子を得ることができ、製造効率も良く、大量生産に対応できる。また本発明は、必要な生産量に応じて一般的なスケールアップ概念を用いて装置の大型化が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】（Ａ）は本願発明の実施に用いる装置の概念を示す略縦断面図であり、（Ｂ）は上記装置の他の実施の形態の概念を示す略縦断面図であり、（Ｃ）は上記装置のまた他の実施の形態の概念を示す略縦断面図であり、（Ｄ）は上記装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図２】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図３】（Ａ）は図２（Ｃ）に示す装置の要部略底面図であり、（Ｂ）は上記装置の他の実施の形態の要部略底面図であり、（Ｃ）はまた他の実施の形態の要部略底面図であり、（Ｄ）は上記装置の更に他の実施の形態の概念を示す略底面図であり、（Ｅ）は上記装置のまた更に他の実施の形態の概念を示す略底面図であり、（Ｆ）は上記装置の更にまた他の実施の形態の概念を示す略底面図である。
【図４】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図５】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図６】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図７】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図８】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図９】（Ａ）〜（Ｃ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図１０】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図１１】（Ａ）及び（Ｂ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図であり、（Ｃ）は図１（Ａ）に示す装置の要部略底面図である。
【図１２】（Ａ）は図１（Ａ）に示す装置の受圧面について、他の実施の形態を示す要部略縦断面図であり、（Ｂ）は当該装置の更に他の実施の形態の要部略縦断面図である。
【図１３】図１２（Ａ）に示す装置の接面圧付与機構４について、他の実施の形態の要部略縦断面である。
【図１４】図１２（Ａ）に示す装置に、温度調整用ジャケットを設けた、他の実施の形態の要部略縦断面図である。
【図１５】図１２（Ａ）に示す装置の接面圧付与機構４について、更に他の実施の形態の要部略縦断面図である。
【図１６】（Ａ）は図１２（Ａ）に示す装置の更に他の実施の形態の要部略横断面であり、（Ｂ）（Ｃ）（Ｅ）〜（Ｇ）は当該装置のまた他の実施の形態の要部略横断面図であり、（Ｄ）は当該装置のまた他の実施の形態の一部切欠要部略縦断面図である。
【図１７】図１２（Ａ）に示す装置の更に他の実施の形態の要部略縦断面図である。
【図１８】（Ａ）は本願発明の実施に用いる装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図であり、（Ｂ）は当該装置の一部切欠要部説明図である。
【図１９】（Ａ）は図１２（Ａ）に示す装置の第１処理用部の平面図であり、（Ｂ）はその要部縦断面図である。
【図２０】（Ａ）は図１２（Ａ）に示す装置の第１及び第２処理用部の要部縦断面図であり、（Ｂ）は微小間隔が開けられた上記第１及び第２処理用部の要部縦断面図である。
【図２１】（Ａ）は上記第１処理用部の他の実施の形態の平面図であり、（Ｂ）はその要部略縦断面図である。
【図２２】（Ａ）は上記第１処理用部の更に他の実施の形態の平面図であり、（Ｂ）はその要部略縦断面図である。
【図２３】（Ａ）は第１処理用部のまた他の実施の形態の平面図であり、（Ｂ）は第１処理用部の更にまた他の実施の形態の平面図である。
【図２４】（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）は、夫々、処理後の被処理物の分離方法について、上記以外の実施の形態を示す説明図である。
【図２５】本願発明の装置の概要を説明するための縦断面の概略図である。
【図２６】（Ａ）は図２５に示す装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は図２５に示す装置の第１処理用面の要部拡大図である。
【図２７】（Ａ）は第２導入路の断面図であり、（Ｂ）は第２導入路を説明するための処理用面の要部拡大図である。
【図２８】（Ａ）及び（Ｂ）は、夫々、処理用部に設けられた傾斜面を説明するための要部拡大断面図である。
【図２９】処理用部に設けられた受圧面を説明するための図であり、（Ａ）は第２処理用部の底面図、（Ｂ）は第１及び第２処理用部の要部拡大断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
本発明は、特許文献１及び２に係る発明と同様、半導体原料を流体中において析出・沈殿させて半導体微粒子を作製するものであるが、上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において半導体原料を析出・沈殿させることが特徴である。【００３６】
また、本発明のうち還元反応によるものは、特許文献３及び５に係る発明と同様、半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させて半導体微粒子を作製するものであるが、上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させることが特徴である。【００３７】
より具体的には、少なくとも２種類の流体を用い、そのうちで少なくとも１種類の流体については、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含んでおり、上記処理用面の間で上記各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体原料である元素を反応させて半導体微粒子を得るものである。【００３８】
また、本発明のうち還元反応によるものは、少なくとも２種類の流体を用い、そのうちで少なくとも１種類の流体については、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含んでおり、他方については還元剤を含む流体であり、上記処理用面の間で上記各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させて半導体微粒子を得るものである。なお、半導体元素とは具体的には、シリコン（Si）、ゲルマニウム（Ge）、炭素(C)、および錫(Sn)からなる群から選ばれた元素である。また、本発明において、「半導体微粒子」には半導体性ｎ型半導体微粒子と半導体性ｐ型半導体微粒子が含まれる。つまり、シリコン微粒子の場合には、半導体性ｎ型シリコン微粒子と半導体性ｐ型シリコン微粒子が含まれる。また、シリコン微粒子はポーラスシリコン微粒子であっても良い。【００３９】
本発明で用いる、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する方法としては、例えば本願出願人による、特開2004-49957号公報に記載されたものと同原理である装置を使用できる。【００４０】
以下、この方法の実施に適した流体処理装置について説明する。
図１（Ａ）へ示す通り、この装置は、対向する第１及び第２の、２つの処理用部１０，２０を備え、少なくとも一方の処理用部[鮫島国際特許事務所1]が回転する。両処理用部１０，２０の対向する面が、夫々処理用面１，２として、両処理用面間にて、被処理流動体[鮫島国際特許事務所2]の処理を行う。第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
両処理用面１，２は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。
より詳しくは、この装置は、少なくとも２つの被処理流動体の流路を構成すると共に、各流路を、合流させる。
即ち、この装置は、第１の被処理流動体の流路に接続され、当該第１被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第１被処理流動体とは別の、第２被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面１，２間において、両流動体を混合し、反応を伴う場合においては反応させる。図１（Ａ）へ示す実施の形態において、上記の各流路は、密閉されたものであり、液密（被処理流動体が液体の場合）・気密（被処理流動体が気体の場合）とされている。【００４１】
具体的に説明すると、図１（Ａ）に示す通り、この装置は、上記の第１処理用部１０と、上記の第２処理用部２０と、第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、接面圧付与機構４と、回転駆動部と、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２と、流体圧付与機構ｐ１と、第２流体供給部ｐ２と、ケース３とを備える。
尚、回転駆動部は図示を省略する。
第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面１，２は、接近・離反できる。
この実施の形態では、第１処理用部１０に対して、第２処理用部２０が接近・離反する。但し、これとは逆に、第１処理用部１０が、第２処理用部２０に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部１０，２０が互いに接近・離反するものであってもよい。【００４２】
第２処理用部２０は、第１処理用部１０の上方に配置されており、第２処理用部２０の、下方を臨む面即ち下面が、上記の第２処理用面２であり、第１処理用部１０の、上方を臨む面即ち上面が、上記の第１処理用面１である。
図１（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０及び第２処理用部２０は、夫々環状体、即ちリングである。以下、必要に応じて第１処理用部１０を第１リング１０と呼び、第２処理用部２０を第２リング２０と呼ぶ。
この実施の形態において、両リング１０，２０は、金属製の一端が鏡面研磨された部材であり、当該鏡面を第１処理用面１及び第２処理用面２とする。即ち、第１リング１０の上端面が第１処理用面１として、鏡面研磨されており、第２リングの下端面が第２処理用面２として、鏡面研磨されている。【００４３】
少なくとも一方のホルダは、回転駆動部にて、他方のホルダに対して相対的に回転することができる。図１（Ａ）の５０は、回転駆動部の回転軸を示している。回転駆動部には電動機を採用することができる。回転駆動部にて、一方のリングの処理用面に対して、他方のリングの処理用面を相対的に回転させることができる。
この実施の形態において、第１ホルダ１１は、回転軸５０にて、回転駆動部から駆動力を受けて、第２ホルダ２１に対して回転するものであり、これにて、第１ホルダ１１と一体となっている第１リング１０が第２リング２０に対して回転する。第１リング１０の内側において、回転軸５０は、平面視、円形の第１リング１０の中心と同心となるように、第１ホルダ１１に設けられている。
第１リング１０の回転は、リング１０の軸心を中心とする。図示はしないが、軸心は、リング１０の中心線を指し、仮想線である。【００４４】
上記の通り、この実施の形態において、第１ホルダ１１は、第１リング１０の第１処理用面１を上方に向けて、第１リング１０を保持し、第２ホルダ２１は、第２リング２０の第２処理用面２を下方に向けて、第２リング２０を保持している。
具体的には、第１及び第２ホルダ１１，２１は、夫々は、凹状のリング収容部を備える。この実施の形態において、第１ホルダ１１のリング収容部に、第１リング１０が嵌合し、第１ホルダ１１のリング収容部から出没しないように、第１リング１０はリング収容部に固定されている。【００４５】
即ち、上記の第１処理用面１は、第１ホルダ１１から露出して、第２ホルダ２１側を臨む。
第１リング１０の材質は、金属の他、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用する。特に、回転するため、軽量な素材にて第１処理用部１０を形成するのが望ましい。第２リング２０の材質についても、第１リング１０と同様のものを採用して実施すればよい。【００４６】
一方、第２ホルダ２１が備えるリング収容部４１は、第２リング２０の処理用部２を出没可能に収容する。
この第２ホルダ２１が備えるリング収容部４１は、第２リング２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。
リング収容部４１は、第２リング２０の寸法より大きく形成され、第２リング２０との間に十分なクリアランスを持って、第２リング２０を収容する。
このクリアランスにより、当該第２リング２０は、このリング収容部４１内にて、環状のリング収容部４１の軸方向について、更に、当該軸方向と交差する方向について、変位することができる。言い換えれば、このクリアランスにより、当該第２リング２０は、リング収容部４１に対して、リング２０の中心線を、上記リング収容部４１の軸方向と平行の関係を崩すようにも変位できる。
以下、第２ホルダ２１の、第２リング２０に囲まれた部位を、中央部分２２と呼ぶ。
上記について、換言すると、当該第２リング２０は、このリング収容部４１内にて、リング収容部４１のスラスト方向即ち上記出没する方向について、更に、リング収容部４１の中心に対して偏心する方向について、変位することが可能に収容されている。また、リング収容部４１に対して、リング２０の周方向の各位置にて、リング収容部４１からの出没の幅が夫々異なるようにも変位可能に即ち芯振れ可能に、当該第２リング２０は収容されている。【００４７】
上記の３つの変位の自由度、即ち、リング収容部４１に対する第２リング２０の、軸方向、偏心方向、芯振れ方向についての自由度を備えつつも、第２リング２０は、第１リング１０の回転に追従しないように第２ホルダ２１に保持される。図示しないが、この点については、リング収容部４１と第２リング２０との夫々に、リング収容部４１に対してその周方向に対する回転を規制する適当な当たりを設けて実施すればよい。但し、当該当たりは、上記３つの変位の自由度を損なうものであってはならない。【００４８】
上記の接面圧付与機構４は、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を、処理用部に付与する。この実施の形態では、接面圧付与機構４は、第２ホルダ２１に設けられ、第２リング２０を第１リング１０に向けて付勢する。
接面圧付与機構４は、第２リング２０の周方向の各位置即ち処理用面２の各位置を均等に、第１リング１０へ向けて付勢する。接面圧付与機構４の具体的な構成については、後に詳述する。
図１（Ａ）へ示す通り、上記のケース３は、両リング１０，２０外周面の外側に配置されたものであり、処理用面１，２間にて生成され、両リング１０，２０の外側に排出される生成物を収容する。ケース３は、図１（Ａ）へ示すように、第１ホルダ１０と第２ホルダ２０を、収容する液密な容器である。但し、第２ホルダ２０は、当該ケースの一部としてケース３と一体に形成されたものとして実施することができる。
上記の通り、ケース３の一部とされる場合は勿論、ケース３と別体に形成される場合も、第２ホルダ２１は、両リング１０，２０間の間隔、即ち、両処理用面１，２間の間隔に影響を与えるようには可動となっていない。言い換えると、第２ホルダ２１は、両処理用面１，２間の間隔に影響を与えない。
ケース３には、ケース３の外側に生成物を排出するための排出口３２が設けられている。【００４９】
第１導入部ｄ１は、両処理用面１，２間に、第１の被処理流動物を供給する。
上記の流体圧付与機構ｐ１は、直接或いは間接的に、この第１導入部ｄ１に接続されて、第１被処理流動体に、流圧を付与する。流体圧付与機構ｐ１には、コンプレッサをその他のポンプを採用することができる。
この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、第２ホルダ２１の上記中央部分２２の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が、第２ホルダ２１の、第２リング２０が平面視において呈する円の中心位置にて、開口する。また、第１導入部ｄ１の他の一端は、第２ホルダ２０の外部即ちケース３の外部において、上記流体圧付与機構ｐ１と接続されている。【００５０】
第２導入部ｄ２は、第１の被処理流動体と混合させる第２の流動体を処理用面１，２へ供給する。この実施の形態において、第２導入部は、第２リング２０の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口し、他の一端に、第２流体供給部ｐ２が接続されている。
第２流体供給部ｐ２には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。【００５１】
流体圧付与機構ｐ１により、加圧されている、第１の被処理流動体は、第１導入部ｄ１から、両リング１０，２０の内側の空間に導入され、第１処理用面１と第２処理用面２との間を通り、両リング１０，２０の外側に通り抜けようとする。
このとき、第１被処理流動体の送圧を受けた、第２リング２０は、接面圧付与機構４の付勢に抗して、第１リング１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。両処理用面１，２の接近・離反による、両面１，２間の間隔について、後に詳述する。
両処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２から第２の被処理流動体が供給され、第１の被処理流動体と合流し、処理用面の回転により、混合（反応）が促進される。そして、両流動体の混合（反応）による生成物が両処理用面１，２から、両リング１０，２０の外側に排出される。リング１０，２０の外側に排出された生成物は、最終的に、ケースの排出口からケースの外部に排出される（自己排出）。
上記の被処理流動体の混合及び反応（反応を伴う場合）は、第２処理用部２０に対する第１処理用部１０の駆動部５による回転にて、第１処理用面１と第２処理用面２とによって行われる。
第１及び第２の処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２の開口部ｍ２の下流側が、上記の第１の被処理流動体と第２の被処理流動体とを混合させる処理室となる。具体的には、両処理用面１，２間において、第２リング２０の底面を示す図１１（Ｃ）にて、斜線で示す、第２リング２０の径の内外方向ｒ１について、第２導入部の開口部ｍ２即ち第２開口部ｍ２の外側の領域Ｈが、上記の処理室として機能する。従って、この処理室は、両処理用面１，２間において、第１導入部ｄ１と第２導入部ｄ２の両開口部ｍ１，ｍ２の下流側に位置する。
第１開口部ｍ１からリングの内側の空間を経て両処理用面１，２間へ導入された第１の被処理流動体に対して、第２開口部ｍ２から、両処理用面１，２間に導入された第２の被処理流動体が、上記処理室となる領域Ｈにて、混合され、反応を伴う場合においては両被処理流動体は反応する。流体圧付与機構ｐ１により送圧を受けて、流体は、両処理用面１，２間の微小な隙間にて、リングの外側に移動しようとするが、第１リング１０は回転しているので、上記領域Ｈにおいて、混合された流動体は、リングの径の内外方向について内側から外側へ直線的に移動するのではなく、処理用面を平面視した状態において、リングの回転軸を中心として、渦巻き状にリングの内側から外側へ移動する。このように、混合（反応）を行う領域Ｈにて、渦巻状に内側から外側へ移動することによって、両処理用面１，２間の微小間隔にて、十分な混合（反応）に要する区間を確保することができ、均一な混合を促進することができる。
また、混合（反応）にて生ずる生成物は、上記の微小な第１及び第２の処理用１，２間にて、均質な生成物となり、特に晶析や析出の場合微粒子となる。
少なくとも、上記の流体圧付与機構ｐ１が負荷する送圧と、上記の接面圧付与機構４の付勢力と、リングの回転による遠心力のバランスの上に、両処理用面１，２間の間隔を好ましい微小な間隔にバランスさせることができ、更に、流体圧付与機構ｐ１が負荷する送圧とリングの回転による遠心力を受けた被処理流動体が、上記の処理用面１，２間の微小な隙間を、渦巻き状に移動して、混合（反応）が促進される。
上記の混合（反応）は、流体圧付与機構ｐ１が負荷する送圧やリングの回転により、強制的に行われる。即ち、混合（反応）は、近接・離反可能に互いに対向して配設され且つ少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２で、強制的に、均一に起こる。
従って、特に、反応による生成物の晶出又は析出は、流体圧付与機構ｐ１が負荷する送圧の調整や、リングの回転速度即ちリングの回転数の調整という、比較的コントロールし易い方法により、制御できる。
このように、この流体処理装置は、送圧や遠心力の調整にて、生成物の大きさに影響を与える処理用面１，２間の間隔の制御を行え、更に、生成物の均一な生成に影響を与える上記領域Ｈにて移動する距離の制御が行える点で優れたものである。
また、上記の処理は、生成物が析出するものに限らず、液体の場合も含む。また、生成物が微粒子などの微細な固まりである場合、生成物が処理後の流体中に沈殿するものであっても良く、また、連続相中に分散相が存在する分散液の状態にあるものであっても良い。
尚、回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定されるものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。処理中、図示は両処理用面１，２間の微細な間隔にて混合（反応）がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。
図１（Ａ）にあっては、第１導入部ｄ１は、第２ホルダ２１において、第２リング２０の軸心と一致し、上下に鉛直に伸びたものを示している。但し、第１導入部ｄ１は、第２リング２０の軸心と一致しているものに限定されるものではなく、両リング１０，２０に囲まれた空間に、第１被処理流動体を供給できるものであれば、第２ホルダ２１の中央部分２２の他の位置に設けられていてもよく、更に、鉛直でなく、斜めに伸びるものであってもよい。【００５２】
図１２（Ａ）へ、上記装置のより好ましい実施の形態を示す。図示の通り、第２処理用部２０は、上記の第２処理用面２と共に、第２処理用面２の内側に位置して当該第２処理用面２に隣接する受圧面２３とを備える。以下この受圧面２３を離反用調整面２３とも呼ぶ。図示の通り、この離反用調整面２３は、傾斜面である。
前述の通り、第２ホルダ２１の底部即ち下部には、リング収容部４１が形成され、そのリング収容部４１内に、第２処理用部２０が受容されている。また、図示はしないが、回り止めにて、第２処理用部２０は、第２ホルダ２１に対して回転しないよう、受容されている。上記の第２処理用面２は、第２ホルダ２１から露出する。
この実施の形態において、処理用面１，２間の、第１処理用部１０及び第２処理用部２０の内側が、被処理物の流入部であり、第１処理用部１０及び第２処理用部２０の外側が、被処理物の流出部である。【００５３】
前記の接面圧力付与機構４は、第１処理用面１に対して第２処理用面２を、圧接又は近接した状態に押圧するものであり、この接面圧力と流体圧力などの両処理用面１、２間を離反させる力との均衡によって、上記の所定膜厚の流体膜を発生させる。言い換えれば、上記力の均衡によって、両処理用面１、２間の間隔を所定の微小間隔に保つ。
具体的には、この実施の形態において、接面圧力付与機構４は、上記のリング収容部４１と、リング収容部４１の奥に即ちリング収容部４１の最深部に設けられた発条受容部４２と、スプリング４３と、エア導入部４４とにて構成されている。
但し、接面圧力付与機構４は、上記リング収容部４１と、上記発条受容部４２と、スプリング４３と、エア導入部４４の少なくとも、何れか１つを備えるものであればよい。【００５４】
リング収容部４１は、リング収容部４１内の第２処理用部２０の位置を深く或いは浅く、即ち上下に、変位することが可能なように、第２処理用部２０を遊嵌している。
上記のスプリング４３の一端は、発条受容部４２の奥に当接し、スプリング４３の他端は、リング収容部４１内の第２処理用部２０の前部即ち上部と当接する。図１において、スプリング４３は、１つしか現れていないが、複数のスプリング４４にて、第２処理用部２０の各部を押圧するものとするのが好ましい。即ち、スプリング４３の数を増やすことによって、より均等な押圧力を第２処理用部２０に与えることができるからである。従って、第２ホルダ２１については、スプリング４３が数本から数十本取付けられたマルチ型とするのが好ましい。【００５５】
この実施の形態において、上記エア導入部４４にて他から、空気をリング収容部４１内に導入することを可能としている。このような空気の導入により、リング収容部４１と第２処理用部２０との間を加圧室として、スプリング４３と共に、空気圧を押圧力として第２処理用部２０に与えることができる。従って、エア導入部４４から導入する空気圧を調整することにて、運転中に第１処理用面１に対する第２処理用面２の接面圧力を調整することが可能である。尚空気圧を利用するエア導入部４４の代わりに、油圧などの他の流体圧にて押圧力を発生させる機構を利用しても実施可能である。
接面圧力付与機構４は、上記の押圧力即ち接面圧力の一部を供給し調節する他、変位調整機構と、緩衝機構とを兼ねる。
詳しくは、接面圧力付与機構４は、変位調整機構として、始動時や運転中の軸方向への伸びや磨耗による軸方向変位にも、空気圧の調整によって追従し、当初の押圧力を維持できる。また、接面圧力付与機構４は、上記の通り、第２処理用部２０を変位可能に保持するフローティング機構を採用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能するのである。【００５６】
次に、上記の構成を採る処理装置の使用の状態について、図１（Ａ）に基づいて説明する。
まず、第１の被処理流動体が、流体圧付与機構ｐ１からの送圧を受けて、密閉されたケースの内部空間へ、第１導入部ｄ１より導入される。他方、回転駆動部による回転軸５０の回転によって、第１処理用部１０が回転する。これにより、第１処理用面１と第２処理用面２とは微小間隔を保った状態で相対的に回転する。
第１の被処理流動体は、微小間隔を保った両処理用面１，２間で、流体膜となり、第２導入部ｄ２から導入された第２被処理流動体は、両処理用面１，２間において、当該流体膜と合流して、同様に流体膜の一部を構成する。この合流により、第１及び第２の被処理流動体が混合されて生成物が形成される。そして反応を伴う場合にあっては、両流動体が反応して、均一な反応が促進されて、その反応生成物が形成される。これにより、析出を伴う場合にあっては比較的均一で微細な粒子の生成が可能となり、析出を伴わない場合にあっても、均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）が実現される。なお、析出した生成物は、第１処理用面１の回転により第２処理用面２との間で剪断を受けることにて、さらに微細化される場合もあると考えられる。ここで、第１処理用面１と第２処理用面２とは、１μｍから１ｍｍ、特に１μｍから１０μｍの微小間隔に調整されることにより、均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）を実現すると共に、数ｎｍ単位の超微粒子の生成をも可能とする。
生成物は、両処理用面１，２間から出て、ケース３の排出口３３からケース外部へ排出される。排出された生成物は、周知の減圧装置にて、真空或いは減圧された雰囲気内にて霧状にされ、雰囲気内の他に当たることによって流動体として流れ落ちたものが脱気後の液状物として回収することができる。
尚、この実施の形態において、処理装置は、ケースを備えるものとしたが、このようなケースを設けずに実施することもできる。例えば、脱気するための減圧タンク即ち真空タンクを設け、そのタンク内部に、処理装置を配置して、実施することが可能である。その場合、当然上記の排出口は、処理装置には備えられない。【００５７】
上記のように、第１処理用面１と第２処理用面２とは、機械的なクリアランスの設定では不可能とされたμｍ単位の微小間隔に調整され得るものであるが、そのメカニズムを次に説明する。
第１処理用面１と第２処理用面２とは、相対的に接近離反可能であり、且つ相対的に回転する。この例では、第１処理用面１が回転し、第２処理用面２が軸方向に移動可能な構造（フローティング構造）を持って第１処理用面１に対して接近離反する。
よって、この例では、第２処理用面２の軸方向位置が、力即ち、前述の接面圧力と離反力のバランスによって、μｍ単位の精度で設定されることにより、両処理用面１，２間の微小間隔の設定がなされる。【００５８】
図１２（Ａ）へ示す通り、接面圧力としては、接面圧力付与機構４において、エア導入部４４から空気圧即ち正圧を付与した場合の当該圧力、スプリング４３の押圧力を挙げることができる。
尚、図１３〜１５に示す実施の形態において、図面の煩雑を避けるため、第２導入部ｄ２は、省略して描いてある。この点について、第２導入部ｄ２が設けられていない位置の断面と考えればよい。また、図中、Ｕは上方を、Ｓは下方を、夫々示している。
他方、離反力としては、離反側の受圧面、即ち第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する流体圧と、第１処理用部１の回転による遠心力と、エア導入部４４に負圧を掛けた場合の当該負圧とを挙げることができる。
尚、装置を洗浄するに際して、上記のエア導入部４４に掛ける負圧を大きくすることにより、両処理用面１，２を大きく離反させることができ、洗浄を容易に行うことができる。
そして、これらの力の均衡によって、第２処理用面２が第１処理用面１に対して所定の微小間隔を隔てた位置にて安定することにより、μｍ単位の精度での設定が実現する。【００５９】
離反力をさらに詳しく説明する。
まず、流体圧に関しては、密閉された流路中にある第２処理用部２０は、流体圧付与機構ｐから被処理流動体の送り込み圧力即ち流体圧を受ける。その際、流路中の第１処理用面に対向する面、即ち第２処理用面２と離反用調整面２３が離反側の受圧面となり、この受圧面に流体圧が作用して、流体圧による離反力が発生する。
次に、遠心力に関しては、第１処理用部１０が高速に回転すると、流体に遠心力が作用し、この遠心力の一部は両処理用面１，２を互いに遠ざける方向に作用する離反力となる。
更に、上記のエア導入部４４から負圧を第２処理用部２０へ与えた場合には、当該負圧が離反力として作用する。
以上、本願の説明においては、第１第２の処理用面１，２を互いに離反させる力を離反力として説明するものであり、上記に示した力を離反力から排除するものではない。【００６０】
上述のように、密閉された被処理流動体の流路において、処理用面１，２間の被処理流動体を介し、離反力と、接面圧力付与機構４が奏する接面圧力とが均衡した状態を形成することにより、両処理用面１，２間に、均一な混合状態を実現し、反応を伴う場合にあっては均一な反応を実現すると共に、微細な生成物の晶出・析出を行うのに適した流体膜を形成する。このように、この装置は、処理用面１，２間に強制的に流体膜を介することにより、従来の機械的な装置では不可能であった微小な間隔を、両処理用面１，２の間に維持することを可能として、生成物として微粒子を、高精度に生成することを実現したのである。【００６１】
言い換えると処理用面１，２間における流体膜の膜厚は、上述の離反力と接面圧力の調整により、所望の厚みに調整し、必要とする均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）の実現と、微細な生成物の生成処理を行うことができる。従って、流体膜の厚みを小さくしようとする場合、離反力に対して相対的に接面圧力が大きくなるように、接面圧力或いは離反力を調整すればよく、逆に流体膜の厚みを大きくようとすれば、接面圧力に対して相対的に離反力が大きくなるように、離反力或いは接面圧力を調整すればよい。
接面圧力を増加させる場合、接面圧力付与機構４において、エア導入部４４から空気圧即ち正圧を付与し、又は、スプリング４３を押圧力の大きなものに変更或いはその個数を増加させればよい。
離反力を増加させる場合、流体圧付与機構ｐ１の送り込み圧力を増加させ、或いは第２処理用面２や離反用調整面２３の面積を増加させ、またこれに加えて、第２処理用部２０の回転を調整して遠心力を増加させ或いはエア導入部４４からの圧力を低減すればよい。もしくは負圧を付与すればよい。スプリング４３は、伸びる方向に押圧力を発する押し発条としたが、縮む方向に力を発する引き発条として、接面圧力付与機構４の構成の一部又は全部とすることが可能である。
離反力を減少させる場合、流体圧付与機構ｐ１の送り込み圧力を減少させ、或いは第２処理用面２や離反用調整面２３の面積を減少させ、またこれに加えて、第２処理用部２０の回転を調整して遠心力を減少させ或いはエア導入部４４からの圧力を増加させれば良い。もしくは負圧を低減すればよい。【００６２】
さらに、接面圧力及び離反力の増加減少の要素として、上記の他に粘度などの被処理流動体の性状も加えることができ、このような被処理流動体の性状の調整も、上記の要素の調整として、行うことができる。【００６３】
なお、離反力のうち、離反側の受圧面即ち、第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する流体圧は、メカニカルシールにおけるオープニングフォースを構成する力として理解される。
メカニカルシールにあっては、第２処理用部２０がコンプレッションリングに相当するが、この第２処理用部２０に対して流体圧が加えられた場合に、第２処理用部２を第１処理用部１から離反する力が作用する場合、この力がオープニングフォースとされる。
より詳しくは、上記の第１の実施の形態のように、第２処理用部２０に離反側の受圧面即ち、第２処理用面２及び離反用調整面２３のみが設けられている場合には、送り込み圧力の全てがオープニングフォースを構成する。なお、第２処理用部２０の背面側にも受圧面が設けられている場合、具体的には、後述する図１２（Ｂ）及び図１７の場合には、送り込み圧力のうち、離反力として働くものと接面圧力として働くものとの差が、オープニングフォースとなる。【００６４】
ここで、図１２（Ｂ）を用いて、第２処理用部２０の他の実施の形態について説明する。
図１２（Ｂ）に示す通り、この第２処理用部２０のリング収容部４１より露出する部位であり且つ内周面側に、第２処理用面２と反対側即ち上方側を臨む近接用調整面２４が設けられている。
即ち、この実施の形態において、接面圧力付与機構４は、リング収容部４１と、エア導入部４４と、上記近接用調整面２４とにて構成されている。但し、接面圧力付与機構４は、上記リング収容部４１と、上記発条受容部４２と、スプリング４３と、エア導入部４４と、上記近接用調整面２４の少なくとも、何れか１つを備えるものであればよい。【００６５】
この近接用調整面２４は、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第１処理用面１に第２処理用面２を接近させる方向に移動させる力を発生させ、近接用接面圧力付与機構４の一部として、接面圧力の供給側の役目を担う。一方第２処理用面２と前述の離反用調整面２３とは、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第１処理用面１から第２処理用面２を離反させる方向に移動させる力を発生させ、離反力の一部についての供給側の役目を担うものである。
近接用調整面２４と、第２処理用面２及び離反用調整面２３とは、共に前述の被処理流動体の送圧を受ける受圧面であり、その向きにより、上記接面圧力の発生と、離反力の発生という異なる作用を奏する。【００６６】
処理用面の接近・離反の方向、即ち第２リング２０の出没方向と直交する仮想平面上に投影した近接用調整面２４の投影面積Ａ１と、当該仮想平面に投影した第２処理用部２０の第２処理用面２及び離反側受圧面２３との投影面積の合計面積Ａ２との、面積比Ａ１／Ａ２は、バランス比Ｋと呼ばれ、上記のオープニングフォースの調整に重要である。
近接用調整面２４の先端と離反側受圧面２３の先端とは、共に環状の第２調整用部２０の内周面２５即ち先端線Ｌ１に規定されている。このため、近接用調整面２４の基端線Ｌ２をどこに置くかの決定で、バランス比Ｋの調整が行われる。
即ち、この実施の形態において、被処理用流動体の送り出しの圧力をオープニングフォースとして利用する場合、第２処理用面２及び離反用調整面２３との合計投影面積を、近接用調整面２４の投影面積より大きいものとすることによって、その面積比率に応じたオープニングフォースを発生させることができる。【００６７】
上記のオープニングフォースについては、上記バランスライン、即ち近接用調整面２４の面積Ａ１を変更することで、被処理流動体の圧力、即ち流体圧により調整できる。
摺動面実面圧Ｐ、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
Ｐ＝Ｐ１×（Ｋ−ｋ）＋Ｐｓ
ここでＰ１は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Ｋは上記のバランス比を示し、ｋはオープニングフォース係数を示し、Ｐｓはスプリング及び背圧力を示す。
このバランスラインの調整により摺動面実面圧Ｐを調整することで処理用面１，２間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による流動体膜を形成させ、生成物を微細とし、また、均一な混合（反応）処理を行うのである。【００６８】
通常、両処理用面１，２間の流体膜の厚みを小さくすれば、生成物をより細かくすることができる。逆に、当該流体膜の厚みを大きくすれば、処理が粗くなり単位時間あたりの処理量が増加する。従って、上記の摺動面実面圧Ｐの調整により、両処理用面１，２間の隙間を調整して、所望の均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）を実現すると共に微細な生成物を得ることができる。以下、摺動面実面圧Ｐを面圧Ｐと呼ぶ。
この関係を纏めると、上記の生成物を粗くする場合、バランス比を小さくし、面圧Ｐを小さくし、上記隙間を大きくして、上記膜厚を大きくすればよい。逆に、上記の生成物をより細かくする場合、バランス比Ｋを大きくし、面圧Ｐを大きくし、上記隙間を小さくし、上記膜厚を小さくする。
このように、接面圧力付与機構４の一部として、近接用調整面２４を形成して、そのバランスラインの位置にて、接面圧力の調整、即ち処理用面間の隙間を調整するものとしても実施できる。【００６９】
上記の隙間の調整には、既述の通り、他に、前述のスプリング４３の押圧力や、エア導入部４４の空気圧を考慮して行う。また、流体圧即ち被処理流動体の送り圧力の調整や、更に、遠心力の調整となる、第１処理用部１０即ち第１ホルダ１１の回転の調整も、重要な調整の要素である。
上述の通り、この装置は、第２処理用部２０と、第２処理用部２０に対して回転する第１処理用部１０とについて、被処理流動体の送り込み圧力と当該回転遠心力、また接面圧力で圧力バランスを取り両処理用面に所定の流体膜を形成させる構成にしている。またリングの少なくとも一方をフローティング構造とし芯振れなどのアライメントを吸収し接触による磨耗などの危険性を排除している。【００７０】
この図１２（Ｂ）の実施の形態においても、上記の調整用面を備える以外の構成については、図１（Ａ）に示す実施の形態と同様である。
また、図１２（Ｂ）に示す実施の形態において、図１７に示すように、上記の離反側受圧面２３を設けずに実施することも可能である。
図１２（Ｂ）や図１７に示す実施の形態のように、近接用調整面２４を設ける場合、近接用調整面２４の面積Ａ１を上記の面積Ａ２よりも大きいものとすることにより、オープニングフォースを発生させずに、逆に、被処理流動体に掛けられた所定の圧力は、全て接面圧力として働くことになる。このような設定も可能であり、この場合、他の離反力を大きくすることにより、両処理用面１，２を均衡させることができる。
上記の面積比にて、流体から受ける力の合力として、第２処理用面２を第１処理用面１から離反させる方向へ作用させる力が定まる。【００７１】
上記の実施の形態において、既述の通り、スプリング４３は、摺動面即ち処理用面に均一な応力を与える為に、取付け本数は、多いほどよい。但し、このスプリング４３については、図１３へ示すように、シングルコイル型スプリングを採用することも可能である。これは、図示の通り、中心を環状の第２処理用部２０と同心とする１本のコイル型スプリングである。
第２処理用部２０と第２ホルダ２１との間は、気密となるようにシールし、当該シールには、周知の手段を採用することができる。【００７２】
図１４に示すように、第２ホルダ２１には、第２処理用部２０を、冷却或いは加熱して、その温度を調整することが可能な温度調整用ジャケット４６が設けられている。また、図１４の３は、前述のケースを示しており、このケース３にも、同様の目的の温度調整用ジャケット３５が設けられている。
第２ホルダ２１の温度調整用ジャケット４６は、第２ホルダ２１内において、リング収容部４１の側面に形成された水回り用の空間であり、第２ホルダ２１の外部に通じる通路４７，４８と連絡している。通路４７，４８は、何れか一方が温度調整用ジャケット４６に、冷却用或いは加熱用の媒体を導入し、何れか他方が当該媒体を排出する。
また、ケース３の温度調整用ジャケット３５は、ケース３の外周を被覆する被覆部３４にて、ケース３の外周面と当該被覆部３４との間に設けられた、加熱用水或いは冷却水を通す通路である。
この実施の形態では、第２ホルダ２１とケース３とが、上記の温度調整用のジャケットを備えるものとしたが、第１ホルダ１１にも、このようなジャケットを設けて実施することが可能である。【００７３】
接面圧力付与機構４の一部として、上記以外に、図１５に示すシリンダ機構７を設けて実施することも可能である。
このシリンダ機構７は、第２ホルダ２１内に設けられたシリンダ空間部７０と、シリンダ空間部７０をリング収容部４１と連絡する連絡部７１と、シリンダ空間部７０内に収容され且つ連絡部７１を通じて第２処理用部２０と連結されたピストン体７２と、シリンダ空間部７０上部に連絡する第１ノズル７３と、シリンダ空間部７０下部に第２ノズル７４と、シリンダ空間部７０上部とをピストン体７２との間に介された発条などの押圧体７５とを備えたものである。【００７４】
ピストン体７２は、シリンダ空間部７０内にて上下に摺動可能であり、ピストン体７２の当該摺動にて第２処理用部２０が上下に摺動して、第１処理用面１と第２処理用面２との間の隙間を変更することができる。
図示はしないが、具体的には、コンプレッサなどの圧力源と第１ノズル７３とを接続し、第１ノズル７３からシリンダ空間部７０内のピストン体７２上方に空気圧即ち正圧を掛けることにて、ピストン体７２を下方に摺動させ、第２処理用部２０を第１及び第２処理用面１，２間の隙間を狭めることができる。また図示はしないが、コンプレッサなどの圧力源と第２ノズル７４とを接続し、第２ノズル７４からシリンダ空間部７０内のピストン体７２の下方に空気圧即ち正圧を掛けることにて、ピストン体７２を上方に摺動させ、第２処理用部２０を移動させて第１及び第２処理用面１，２間の隙間を広げる、即ち開く方向に移動させることができる。このように、ノズル７３，７４にて得た空気圧で、接面圧力を調整できるのである。【００７５】
リング収容部４１内における第２処理用部２０の上部と、リング収容部４１の最上部との間に余裕があっても、ピストン体７がシリンダ空間部７０の最上部７０ａと当接するよう設定することにより、このシリンダ空間部７０の最上部７０ａが、両処理用面１，２間の隙間の幅の上限を規定する。即ち、ピストン体７とシリンダ空間部７０の最上部７０ａとが、両処理用面１，２の離反を抑止する離反抑止部として、更に言い換えると、両処理用面１，２間の隙間の最大開き量を規制する機構として機能する。【００７６】
また、両処理用面１，２同士が当接していなくても、ピストン体７がシリンダ空間部７０の最下部７０ｂと当接するよう設定することにより、このシリンダ空間部７０の最下部７０ｂが、両処理用面１，２間の隙間の幅の下限を規定する。即ち、ピストン体７とシリンダ空間部７０の最下部７０ｂとが、両処理用面１，２の近接を抑止する近接抑止部として、更に言い換えると、両処理用面１，２間の隙間の最小開き量を規制する機構として機能する。
このように上記隙間の最大及び最小の開き量を規制しつつ、ピストン体７とシリンダ空間部７０の最上部７０ａとの間隔ｚ１、換言するとピストン体７とシリンダ空間部７０の最下部７０ｂとの間隔ｚ２を上記ノズル７３，７４の空気圧にて調整する。【００７７】
ノズル７３，７４は、別個の圧力源に接続されたものとしてもよく、一つの圧力源を切り換えて或いはつなぎ換えて接続するものとしてもよい。
また圧力源は、正圧を供給するものでも負圧を供給するものでも何れでも実施可能である。真空などの負圧源と、ノズル７３，７４とを接続する場合、上記の動作は反対になる。
前述の他の接面圧力付与機構４に代え或いは前述の接面圧力付与機構４の一部として、このようなシリンダ機構７を設けて、被処理流動体の粘度や性状によりノズル７３，７４に接続する圧力源の圧力や間隔ｚ１，ｚ２の設定を行い流動体液膜の厚みを所望値にしせん断力をかけて均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）を実現し、微細な粒子を生成させることができる。特に、このようなシリンダ機構７にて、洗浄時や蒸気滅菌時など摺動部の強制開閉を行い洗浄や滅菌の確実性を上昇させることも可能とした。【００７８】
図１６（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１に、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３...１３を形成して実施してもよい。この場合、図１６（Ａ）へ示すように、凹部１３...１３は、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものとして実施可能であり、図１６（Ｂ）へ示すように、個々の凹部１３がＬ字状に屈曲するものであっても実施可能であり、また、図１６（Ｃ）に示すように、凹部１３...１３が真っ直ぐ放射状に伸びるものであっても実施可能である。【００７９】
また、図１６（Ｄ）へ示すように、図１６（Ａ）〜（Ｃ）の凹部１３は、第１処理用面１の中心側に向かう程深いものとなるように勾配をつけて実施するのが好ましい。また、溝状の凹部１３は、連続したものの他、断続するものであっても実施可能である。
この様な凹部１３を形成することにより被処理流動体の吐出量の増加または発熱量の減少への対応や、キャビテーションコントロールや流体軸受け効果などの効果がある。
上記の図１６に示す各実施の形態において、凹部１３は、第１処理用面１に形成するものとしたが、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、更には、第１及び第２の処理用面１，２の双方に形成するものとしても実施可能である。【００８０】
処理用面に、上記の凹部１３やテーパを設けない場合、若しくは、これらを処理用面の一部に偏在させた場合、処理用面１，２の面粗度が被処理流動体に与える影響は、上記凹部１３を形成するものに比して、大きいものとなる。従って、このような場合、被処理流動体の粒子が小さくなればなるほど、面粗度を下げる、即ちきめの細かいものとする必要がある。特に均一な混合（反応）を目的とする場合、その処理用面の面粗度については、既述の鏡面即ち鏡面加工を施した面とするほうが均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）を実現し、微粒子を得る事を目的とする場合には、微細で単分散な生成物の晶出・析出を実現する上で有利である。
図１２乃至図１７に示す実施の形態においても、特に明示した以外の構成については図１（Ａ）又は図１１（Ｃ）に示す実施の形態と同様である。【００８１】
また、上記の各実施の形態において、ケース内は全て密封されたものとしたが、この他、第１処理用部１０及び第２処理用部２０の内側のみ密封され、その外側は開放されたものとしても実施可能である。即ち、第１処理用面１及び第２処理用面２との間を通過するまでは流路は密封され、被処理流動体は送圧を全て受けるものとするが、通過後は、流路は開放され処理後の被処理流動体は送圧を受けないものとしてもよい。
流体圧付与機構ｐ１には、加圧装置として、既述のとおり、コンプレッサを用いて実施するのが好ましいが、常に被処理流動体に所定の圧力を掛けることが可能であれば、他の手段を用いて実施することもできる。例えば、被処理流動体の自重を利用して、常に一定の圧力を被処理流動体に付与するものとしても実施可能である。【００８２】
上記の各実施の形態における処理装置について総括すると、被処理流動体に所定の圧力を付与し、この所定の圧力を受けた被処理流動体が流される密封された流体流路に、第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの接近離反可能な処理用面を接続し、両処理用面１，２を接近させる接面圧力を付与し、第１処理用面１と第２処理用面２とを相対的に回転させることにより、メカニカルシールにおいてシールに利用される流体膜を、被処理流動体を用いて発生させ、メカニカルシールと逆に（流体膜をシールに利用するのではなく）、当該流体膜を第１処理用面１及び第２処理用面２の間から敢えて漏らして、混合（反応）の処理を、両面間１，２にて膜とされた被処理流動体間にて実現し、回収することを特徴とするものである。
このような画期的な方法により、両処理用面１，２間の間隔を１μｍから１ｍｍとする調整、特に、１〜１０μｍとする調整を可能とした。【００８３】
上記の実施の形態において、装置内は密閉された流体の流路を構成するものであり、処理装置の（第１被処理流動体の）導入部側に設けた流体圧付与機構ｐ１にて、被処理流動体は加圧されたものであった。
この他、このような流体圧付与機構ｐ１を用いて加圧するものではなく、被処理流動体の流路は開放されたものであっても実施可能である。
図１８乃至図２０へ、そのような処理装置の一実施の形態を示す。尚、この実施の形態において、処理装置として、脱気機能を備えたもの、即ち、処理物として生成されたものから、液体を除去し、目的とする固体（結晶）のみを最終的に確保する機能を備えた装置を例示する。
図１８（Ａ）は処理装置の略縦断面図であり、図１８（Ｂ）はその一部切欠拡大断面図である。図１９は、図１８に示す処理装置が備える第１処理用部１の平面図である。図２０は、上記処理装置の第１及び第２処理用部１，２の一部切欠要部略縦断面図である。【００８４】
この図１８乃至図２０に示す装置は、上記の通り、大気圧下で、処理の対象となる流体即ち被処理流動体或いはこのような処理の対象物を搬送する流体が投入されるものである。
尚、図１８（Ｂ）及び図２０において、図面の煩雑を避けるため、第２導入部ｄ２は、省略して描いてある（第２導入部ｄ２が設けられていない位置の断面と考えればよい）。
図１８（Ａ）に示す通り、この流体処理装置は、混合装置Ｇと、減圧ポンプＱとを備えたものである。この混合装置Ｇは、回転する部材である第１処理用部１０１と、当該処理用部１０１を保持する第１ホルダ１１１と、ケースに対して固定された部材である第２処理用部１０２と、当該第２処理用部１０２が固定された第２ホルダ１２１と、付勢機構１０３と、動圧発生機構１０４(図１９(Ａ))と、第１ホルダ１１１と共に第１処理用部１０１を回転させる駆動部と、ハウジング１０６と、第１被処理流動体を供給（投入する）する第１導入部ｄ１と、流体を減圧ポンプＱへ排出する排出部１０８とを備える。駆動部については図示を省略する。【００８５】
上記の第１処理用部１０１と第２処理用部１０２は、夫々、円柱の中心をくり抜いた形状の環状体である。両処理用部１０１，１０２は、両処理用部１０１，１０２の夫々が呈する円柱の一底面を処理用面１１０，１２０とする部材である。
上記の処理用面１１０，１２０は、鏡面研磨された平坦部を有する。この実施の形態において、第２処理用部１０２の処理用面１２０は、面全体に鏡面研磨が施された平坦面である。また、第１処理用部１０１の処理用面１１０は、面全体を第２処理用部１０２と同様の平坦面とするが、図１９（Ａ）へ示す通り、平坦面中に、複数の溝１１２...１１２を有する。この溝１１２... １１２は、第１処理用部１０１が呈する円柱の中心を中心側として円柱の外周方向へ、放射状に伸びる。
上記の第１及び第２の処理用部１０１，１０２の処理用面１１０，１２０についての、鏡面研磨は、面粗度Ｒａを０．０１〜１．０μｍとするのが好ましい。この鏡面研磨については、Ｒａを０．０３〜０．３μｍとするのがより好ましい。
処理用部１０１，１０２の材質については、硬質且つ鏡面研磨が可能なものを採用する。処理用部１０１，１０２のこの硬さについて、少なくともビッカース硬さ１５００以上が好ましい。また、線膨張係数が小さい素材を、若しくは、熱伝導の高い素材を、採用するのが好ましい。処理にて熱を発する部分と他の部分との間で、膨張率の差が大きいと歪みが発生して、適正なクリアランスの確保に影響するからである。
このような処理用部１０１，１０２の素材として、特に、ＳＩＣ即ちシリコンカーバイトでビッカース硬さ２０００〜２５００のもの、表面にＤＬＣ即ちダイヤモンドライクカーボンでビッカース硬さ３０００〜４０００のもの、コーティングが施されたＳＩＣ、ＷＣ即ちタングステンカーバイトでビッカース硬さ１８００のもの、表面にＤＬＣコーティングが施されたＷＣ、ＺｒＢ２やＢＴＣ，Ｂ４ Ｃに代表されるボロン系セラミックでビッカース硬さ４０００〜５０００のものなどを採用するのが好ましい。【００８６】
図１８に示されるハウジング１０６は、底部の図示は省略するが、有底の筒状体であり、上方が上記の第２ホルダ１２１に覆われている。第２ホルダ１２１は、下面に上記第２処理部材１０２が固定されており、上方に上記導入部ｄ１が設けられている。導入部ｄ１は、外部から流体や被処理物を投入するためのホッパ１７０を備える。
図示はしないが、上記の駆動部は、電動機などの動力源と、当該動力源から動力の供給を受けて回転するシャフト５０とを備える。
図１８（Ａ）に示すように、シャフト５０は、ハウジング１０６の内部に配され上下に伸びる。そして、シャフト５０の上端部に上記の第１ホルダ１１１が、設けられている。第１ホルダ１１１は、第１処理用部１０１を保持するものであり、上記の通りシャフト５０に設けられることにより、第１処理用部１０１の処理用面１１０を第２処理用部１０２の処理用面１２０に対応させる。【００８７】
第１ホルダ１１１は、円柱状体であり、上面中央に、第１処理用部１０１が固定されている。第１処理用部１０１は、第１ホルダ１１１と一体となるように、固着され、第１ホルダ１１１に対してその位置を変えない。
一方、第２ホルダ１２１の上面中央には、第２処理用部１０２を受容する受容凹部１２４が形成されている。
上記の受容凹部１２４は、環状の横断面を有する。第２処理用部１０２は、受容凹部１２４と、同心となるように円柱状の受容凹部１２４内に収容される。
この受容凹部１２４の構成は、図１（Ａ）に示す実施の形態と同様である（第１処理用部１０１は第１リング１０と、第１ホルダ１１１は第１ホルダ１１と、第２処理用部１０２は第２リング２０と、第２ホルダ１２１は第２ホルダ２１と対応する）。【００８８】
そして、この第２ホルダ１２１が、上記の付勢機構１０３を備える。付勢機構１０３は、バネなどの弾性体を用いるのが好ましい。付勢機構１０３は、図１（Ａ）の接面圧付与機構４と対応し、同様の構成を採る。即ち、付勢機構１０３は、第２処理用部１０２の処理用面１２０と反対側の面即ち底面を押圧し、第１処理用部１０１側即ち下方に第２処理用部１０２の各位置を均等に付勢する。【００８９】
一方、受容凹部１２４の内径は、第２処理用部１０２の外径よりも大きく、これにて、上記の通り同心に配設した際、第２処理用部１０２の外周面１０２ｂと受容凹部１２４の内周面との間には、図１８（Ｂ）に示すように、隙間ｔ１が設定される。
同様に、第２処理用部１０２の内周面１０２ａと受容凹部１２４の中心部分２２の外周面との間には、図１８（Ｂ）に示すように、隙間ｔ２が設定される。
上記隙間ｔ１、ｔ２の夫々は、振動や偏芯挙動を吸収するためのものであり、動作寸法以上確保され且つシールが可能となる大きさに設定する。例えば、第１処理用部１０１の直径が１００ｍｍから４００ｍｍの場合、当該隙間ｔ１、ｔ２の夫々は、０．０５〜０．３ｍｍとするのが好ましい。
第１ホルダ１１１は、シャフト５０へ一体に固定され、シャフト５０と共に回転する。また、図示しないが、回り止めによって、第２ホルダ１２１に対して、第２処理用部１０２は回らない。しかし、両処理用面１１０，１２０間に、処理に必要な０．１〜１０μｍのクリアランス、即ち図２０（Ｂ）に示す微小な間隔ｔを確保するため、図１８（Ｂ）に示すように、受容凹部１２４の底面、即ち天部と、第２処理用部１０２の天部１２４ａ、即ち上面との間に隙間ｔ３が設けられる。この隙間ｔ３については、上記のクリアランスと共に、シャフト５０の振れや伸びを考慮して設定する。【００９０】
上記のように、隙間ｔ１〜ｔ３の設定により、第１処理用部１０１は、図１８（Ｂ）に示すように、第２処理用部１０２に対して近接・離反する方向ｚ１に可変であるのみならず、その処理用面１１０の傾き方向ｚ２についても可変としている。
即ち、この実施の形態において、付勢機構１０３と、上記隙間ｔ１〜ｔ３とが、フローティング機構を構成し、このフローティング機構によって、少なくとも第２処理用部１０２の中心や傾きを、数μｍから数ｍｍの程度の僅かな量、可変としている。これにて、回転軸の芯振れ、軸膨張、第１処理用部１０１の面振れ、振動を吸収する。【００９１】
第１処理用部１０１の処理用面１１０が備える前記の溝１１２について、更に詳しく説明する。溝１１２の後端は、第１処理用部１０１の内周面１０１ａに達するものであり、その先端を第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向けて伸ばす。この溝１１２は、図１９（Ａ）へ示すように、その横断面積を、環状の第１処理用部１０１の中心ｘ側から、第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
溝１１２の左右両側面１１２ａ，１１２ｂの間隔ｗ１は、第１処理用部１０１の中心ｘ側から、第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて小さくなる。また、溝１１２の深さｗ２は、図１９（Ｂ）へ示すように、第１処理用部１０１の中心ｘ側から、第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて、小さくなる。即ち、溝１１２の底１１２ｃは、第１処理用部１０１の中心ｘ側から、第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて、浅くなる。
このように、溝１１２は、その幅及び深さの双方を、外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて、漸次減少するものとして、その横断面積を外側ｙに向けて漸次減少させている。そして、溝１１２の先端即ちｙ側は、行き止まりとなっている。即ち、溝１１２の先端即ちｙ側は、第１処理用部１０１の外周面１０１ｂに達するものではなく、溝１１２の先端と外周面１０１ｂとの間には、外側平坦面１１３が介在する。この外側平坦面１１３は、処理用面１１０の一部である。【００９２】
この図１９へ示す実施の形態において、このような溝１１２の左右両側面１１２ａ，１１２ｂと底１１２ｃとが流路制限部を構成している。この流路制限部と、第１処理用部１０１の溝１１２周囲の平坦部と、第２処理用部１０２の平坦部とが、動圧発生機構１０４を構成している。
但し、溝１１２の幅及び深さの何れか一方についてのみ、上記の構成を採るものとして、断面積を減少させるものとしてよい。
上記の動圧発生機構１０４は、第１処理用部１０１の回転時、両処理用部１０１，１０２間を通り抜けようとする流体によって、両処理用部１０１，１０２の間に所望の微小間隔を確保することを可能とする、両処理用部１０１，１０２を離反させる方向に働く力を発生させる。このような動圧の発生により、両処理用面１１０，１２０間に、０．１〜１０μｍの微小間隔を発生させることができる。このような微小間隔は、処理の対象によって、調整し選択すればよいのであるが、１〜６μｍとするのが好ましく、より好ましくは、１〜２μｍである。この装置においては、上記のような微小間隔による従来にない均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）の実現と微細な粒子の生成が可能である。【００９３】
溝１１２...１１２の夫々は、真っ直ぐ、中心ｘ側から外側ｙに伸びるものであっても実施可能である。但し、この実施の形態において、図１９（Ａ）に示すように、第１処理用部１０１の回転方向ｒについて、溝１１２の中心ｘ側が、溝１１２の外側ｙよりも、先行するように即ち前方に位置するように、湾曲して溝１１２を伸びるものとしている。
このように溝１１２...１１２が湾曲して伸びることにより、動圧発生機構１０４による離反力の発生をより効果的に行うことができる。【００９４】
次に、この装置の動作について説明する。
図１８（Ａ）に示すように、ホッパ１７０から投入され、第１導入部ｄ１を通ってくる第１被処理流動体Ｒは、環状の第２処理用部１０２の中空部を通り、第１処理用部１０１の回転よる遠心力を受け、両処理用部１０１，１０２間に入り、回転する第１処理用部１０１の処理用面１１０と、第２処理用部１０２の処理用面１２０との間にて、均一な混合（反応）と、場合により微細な粒子の生成が行われ、その後、両処理用部１０１，１０２の外側に出て、排出部１０８から減圧ポンプＱ側へ排出される（以下必要に応じて第１被処理流動体Ｒを単に流体Ｒと呼ぶ）。
上記において、環状の第２処理用部１０２の中空部に入った流体Ｒは、図２０（Ａ）へ示すように、先ず、回転する第１処理用部１０１の溝１１２に入る。一方、鏡面研磨された、平坦部である両処理用面１１０，１２０は、空気や窒素などの気体を通しても気密性が保たれている。従って、回転による遠心力を受けても、そのままでは、付勢機構１０３によって押し合わされた両処理用面１１０，１２０の間に、溝１１２から流体Ｒは入り込むことはできない。しかし、流路制限部として形成された溝１１２の上記両側面１１２ａ，１１２ｂや底１１２ｃに、流体Ｒは徐々に突き当たり、両処理用面１１０，１２０を離反させる方向に働く動圧を発生させる。図２０（Ｂ）へ示すように、これによって、流体Ｒが溝１１２から平坦面に滲み出し、両処理用面１１０，１２０の間に微小間隔ｔ即ちクリアランスを確保することができる。そして、このような鏡面研磨された平坦面の間で、均一な混合（反応）と、場合により微細な粒子の生成が行われる。また上述の溝１１２の湾曲が、より確実に流体へ遠心力を作用させ、上記動圧の発生をより効果的にしている。
このように、この流体処理装置は、動圧と付勢機構１０３による付勢力との均衡にて、両鏡面即ち処理用面１１０，１２０間に、微細で均一な間隔即ちクリアランスを確保することを可能とした。そして、上記の構成により、当該微小間隔は、１μｍ以下の超微細なものとすることができる。
また、上記フローティング機構の採用により、処理用面１１０，１２０間のアライメントの自動調整が可能となり、回転や発生した熱による各部の物理的な変形に対して、処理用面１１０，１２０間の各位置における、クリアランスのばらつきを抑制し、当該各位置における上記の微小間隔の維持を可能とした。【００９５】
尚、上記の実施の形態において、フローティング機構は、第２ホルダ１２１にのみ設けられた機構であった。この他、第２ホルダ１２１に代え、或いは第２ホルダ１２１と共に、フローティング機構を、第１ホルダ１１１にも設けるものとして実施することも可能である。【００９６】
図２１乃至図２３に、上記の溝１１２について、他の実施の形態を示す。
図２１（Ａ）（Ｂ）に示すように、溝１１２は、流路制限部の一部として、先端に平らな壁面１１２ｄを備えるものとして実施することができる。また、この図２１に示す実施の形態では、底１１２ｃにおいて、第１壁面１１２ｄと、内周面１０１ａとの間に段差１１２ｅが設けられており、この段差１１２ｅも流路制限部の一部を構成する。
図２２（Ａ）（Ｂ）に示すように、溝１１２は、複数に分岐する枝部１１２ｆ...１１２ｆを備えるものとし、各枝部１１２ｆがその幅を狭めることにより流路制限部を備えるものとしても実施可能である。
図２１及び図２２の実施の形態においても、特に示した以外の構成については、図１（Ａ）、図１１（Ｃ）、図１８乃至図２０に示す実施の形態と同様である。【００９７】
また、上記の各実施の形態において、溝１１２の幅及び深さの少なくとも何れか一方について、第１処理用部１０１の内側から外側に向けてその寸法を漸次小さくすることにて、流路制限部を構成するものとした。この他、図２３（Ａ）や図２３（Ｂ）へ示す通り、溝１１２の幅や深さを変化させずに、溝１１２に終端面１１２ｆを設けることによって、このような溝１１２の終端面１１２ｆを流路制限部とすることができる。図１９、図２１及び図２２に示す実施の形態において示した通り、動圧発生は、溝１１２の幅及び深さを既述の通り変化させることによって溝１１２の底や両側面を傾斜面とすることで、この傾斜面が流体に対する受圧部になり動圧を発生させた。一方図２３（Ａ）（Ｂ）に示す実施の形態では、溝１１２の終端面が流体に対する受圧部になり動圧を発生させる。
また、この図２３（Ａ）（Ｂ）に示す場合、溝１１２の幅及び深さの少なくとも何れか一方の寸法を漸次小さくすることも併せて実施することができる。
尚、溝１１２の構成について、上記の図１９、図２１乃至図２３に示すものに限定されるものではなく、他の形状の流路制限部を備えたものとして実施することが可能である。
例えば、図１９、図２１乃至図２３に示すものでは、溝１１２は、第１処理用部１０１の外側に突き抜けるものではなかった。即ち、第１処理用部１０１の外周面と、溝１１２との間には、外側平坦面１１３が存在した。しかし、このような実施の形態に限定されるものではなく、上述の動圧を発生されることが可能であれば、溝１１２は、第１処理用部１０１の外周面側に達するものであっても実施可能である。
例えば、図２３（Ｂ）に示す第１処理用部１０１の場合、点線で示すように、溝１１２の他の部位よりも断面積が小さな部分を、外側平坦面１１３に形成して実施することができる。
また、溝１１２を、上記の通り内側から外側へ向けて漸次断面積を小さくするように形成し、溝１１２の第１処理用部１０１の外周に達した部分（終端）を、最も断面積が小さいものとすればよい（図示せず）。但し、動圧を効果的に発生させる上で、図１９、図２１乃至図２３に示すように、溝１１２は、第１処理用部１０１の外周面側に突き抜けないほうが好ましい。【００９８】
ここで、上記図１８乃至図２３に示す各実施の形態について、総括する。
この流体処理装置は、平坦処理用面を有する回転部材と同じく平坦処理用面を有する固定部材とをそれらの平坦処理用面で同心的に相対向させ、回転部材の回転下に固定部材の開口部より被処理原料を供給しながら両部材の対向平面処理用面間にて処理する流体処理装置において機械的にクリアランスを調整するのではなく、回転部材に増圧機構を設けて、その圧力発生によりクリアランスを保持し、かつ、機械的クリアランス調整では不可能であった１〜６μｍの微小クリアランスを可能とし、混合（反応）の均一化及び、場合により生成粒子の微細化の能力が著しく向上出来たものである。
即ち、この流体処理装置は、回転部材と固定部材がその外周部に平坦処理用面を有しその平坦処理用面において、面上の密封機能を有することで、流体静力学的な即ちハイドロスタティックな力、流体動力学的な即ちハイドロダイナミックな力、或いは、エアロスタティック−エアロダイナミックな力を発生させる高速回転式の流体処理装置を提供しようとするものである。上記の力は、上記密封面間に僅かな間隙を発生させ、また非接触で機械的に安全で高度な混合（反応）の均一化の機能を有した流体処理装置を提供することができる。この僅かな隙間が形成されうる要因は、一つは、回転部材の回転速度によるものであり、もう一つは、被処理物（流体）の投入側と排出側の圧力差によるものである。投入側に圧力付与機構が付設されている場合は、投入側に圧力付与機構が付設されていない場合即ち大気圧下で被処理物（流体）を投入される場合、圧力差が無いわけであるから回転部材の回転速度だけで密封面間の分離を生じさせる必要がある。これは、ハイドロダイナミックもしくはエアロダイナミック力として知られている。【００９９】
図１８（Ａ）に示す装置において、減圧ポンプＱを上記混合装置Ｇの排出部に接続したものを示したが、既述の通りハウジング１０６を設けず、また減圧ポンプＱを設けずに、図２４（Ａ）に示すように処理装置を減圧用のタンクＴとして、当該タンクＴの中に、混合装置Ｇを配設することにて実施することが可能である。
この場合、タンクＴ内を真空或いは真空に近い状態に減圧することにて、混合装置Ｇにて生成された被処理物をタンクＴ内に霧状に噴射せしめ、タンクＴの内壁にぶつかって流れ落ちる被処理物を回収すること、或いはこのような流れ落ちる被処理物に対して気体（蒸気）として分離されタンクＴ内上部に充満するものを回収することにて、処理後の目的物を得ることができる。
また、減圧ポンプＱを用いる場合も、図２４（Ｂ）へ示すように、混合装置Ｇに、減圧ポンプＱを介して、気密なタンクＴを接続することにより、当該タンクＴ内にて、処理後の被処理物を霧状にして、目的物の分離・抽出を行うことができる。
更に、図２４（Ｃ）へ示すように、減圧ポンプＱを直接タンクＴに接続し、当該タンクＴに、減圧ポンプＱと、減圧ポンプＱとは別の流体Ｒの排出部とを接続して、目的物の分離を行うことができる。この場合、気化部については、減圧ポンプＱに吸いよせられ、液体Ｒ（液状部）は排出部より、気化部とは別に排出される。【０１００】
上述してきた各実施の形態では、第１及び第２の２つの被処理流動体を、夫々第２ホルダ２１，１２１及び第２リング２０，１０２から、導入して、混合（反応）させるものを示した。
次に、装置への被処理流動体の導入に関する他の実施の形態について、順に説明する。【０１０１】
図１（Ｂ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す処理装置に、第３導入部ｄ３を設けて第３の被処理流動体を、両処理用面１，２間へ導入して、第２被処理流動体と同様第１被処理流動体へ混合（反応）させるものとしても実施できる。
第３導入部ｄ３は、第１の被処理流動体と混合させる第３の被処理流動体を処理用面１，２間へ供給する。この実施の形態において、第３導入部ｄ３は、第２リング２０の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が第２処理用面２にて開口し、他の一端に第３流体供給部ｐ３が接続されている。
第３流体供給部ｐ３には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
第３導入部ｄ３の第２処理用面２における開口部は、第２導入部ｄ２の開口部よりも、第１処理用面１の回転の中心の外側に位置する。即ち、第２処理用面２において、第３導入部ｄ３の開口部は、第２導入部ｄ２の開口部よりも、下流側に位置する。第３導入部ｄ３の開口部と第２導入部ｄ２の開口との間には、第２リング２０の径の内外方向について、間隔が開けられている。
この図１（Ｂ）へ示す装置も、第３導入部ｄ３以外の構成については、図１（Ａ）へ示す実施の形態と同様である。尚、この図１（Ｂ）、更に、以下に説明する、図１（Ｃ）、図１（Ｄ）、図２〜図１１において、図面の煩雑を避けるため、ケース３を省略する。尚、図９（Ｂ）（Ｃ）、図１０、図１１（Ａ）（Ｂ）においては、ケース３の一部を描いてある。【０１０２】
更に、図１（Ｃ）へ示すように、図１（Ｂ）へ示す処理装置に、第４導入部ｄ４を設けて第４の被処理流動体を、両処理用面１，２間へ導入して、第２及び第３の被処理流動体と同様第１被処理流動体へ混合（反応）させるものとしても実施できる。
第４導入部ｄ４は、第１の被処理流動体と混合させる第４の被処理流動体を処理用面１，２間へ供給する。この実施の形態において、第４導入部ｄ４は、第２リング２０の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が第２処理用面２にて開口し、他の一端に第４流体供給部ｐ４が接続されている。
第４流体供給部ｐ４には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
第４導入部ｄ４の第２処理用面２における開口部は、第３導入部ｄ３の開口部よりも、第１処理用面１の回転の中心の外側に位置する。即ち、第２処理用面２において、第４導入部ｄ４の開口部は、第３導入部ｄ３の開口部よりも、下流側に位置する。
この図１（Ｃ）へ示す装置について、第４導入部ｄ４以外の構成については、図１（Ｂ）へ示す実施の形態と同様である。
また、図示はしないが、更に、第５導入部や、第６導入部など、５つ以上の導入部を設けて、夫々５種以上の被処理流動体を、混合（反応）させるものとしても実施できる。【０１０３】
また、図１（Ｄ）へ示す通り、図１（Ａ）の装置では、第２ホルダ２１に設けられていた第１導入部ｄ１を、第２ホルダ２１に設ける代わりに、第２導入部ｄ２同様、第２処理用面２に設けて実施することができる。この場合、第２処理用面２において、第１導入部ｄ１の開口部は、第２導入部ｄ２よりも、回転の中心側即ち上流側に位置する。
上記の図１（Ｄ）へ示す装置では、第２導入部ｄ２の開口部と、第３導入部ｄ３の開口部は、共に第２リング２０の第２処理用面２に配置されるものであった。しかし、導入部の開口部は、このような処理用面に対する配置に限定されるものではない。特に、図２（Ａ）へ示す通り、第２導入部ｄ２の開口部を、第２リング２０の内周面の、第２処理用面２に隣接する位置に設けて実施することもできる。この図２（Ａ）へ示す装置において、第３導入部ｄ３の開口部は、図１（Ｂ）へ示す装置と同様、第２処理用面２に配置されているが、第２導入部ｄ２の開口部を、このように第２処理用面２の内側であって、第２処理用面２へ隣接する位置に配置することによって、第２の被処理流動体を処理用面に直ちに導入できる。【０１０４】
このように第１導入部ｄ１の開口部を第２ホルダ２１に設け、第２導入部ｄ２の開口部を第２処理用面２の内側であって、第２処理用面２へ隣接する位置に配置することで（この場合、上記第３導入部ｄ３を設けることは必須ではない）、特に複数の被処理流動体を反応させる場合において、第１導入部ｄ１から導入される被処理流動体と第２導入部ｄ２から導入される被処理流動体とを反応させない状態で両処理用面１，２間へ導入し、両処理用面１，２間において両者を初めて反応させることができる。よって、上記構成は、特に反応性の高い被処理流動体を用いる場合に適している。【０１０５】
なお、上記の「隣接」とは、第２導入部ｄ２の開口部を、図２（Ａ）に示すように第２リング２０の内側側面に接するようにして設けた場合に限られるものではない。第２リング２０から第２導入部ｄ２の開口部までの距離が、複数の被処理流動体が両処理用面１，２間へ導入される前に混合（反応）が完全になされない程度とされていれば良く、例えば、第２ホルダ２１の第２リング２０に近い位置に設けたものであっても良い。また、第２導入部ｄ２の開口部を第１リング１０あるいは第１ホルダ１１の側に設けても良い。【０１０６】
更に、上記の図１（Ｂ）へ示す装置において、第３導入部ｄ３の開口部と第２導入部ｄ２の開口との間には、第２リング２０の径の内外方向について、間隔が開けられていたが、図２（Ｂ）へ示す通り、そのような間隔を設けずに、両処理用面１，２間に第２及び第３の被処理流動体を導入されると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる。処理の対象によって、このような図２（Ｂ）へ示す装置を選択すればよい。
また、上記の図１（Ｄ）へ示す装置についても、第１導入部ｄ１の開口部と第２導入部ｄ２の開口部との間には、第２リング２０の径の内外方向について、間隔が開けられていたが、そのような間隔を設けずに、両処理用面１，２間に第１及び第２の被処理流動体を導入すると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる（図示しない）。処理の対象によって、このような開口部の配置を選択すればよい。
上記の図１（Ｂ）及び図１（Ｃ）に示す実施の形態では、第２処理用面２において、第３導入部ｄ３の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部の下流側、言い換えると、第２リング２０の径の内外方向について第２導入部ｄ２の開口部の外側に配置するものとした。この他、図２（Ｃ）及び図３（Ａ）へ示す通り、第２処理用面２において、第３導入部ｄ３の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部と、第２リング２０の周方向ｒ０について異なる位置に配置するものとしても実施できる。図３において、ｍ１は第１導入部ｄ１の開口部即ち第１開口部を、ｍ２は第２導入部ｄ２の開口部即ち第２開口部を、ｍ３は第３導入部ｄ３の開口部（第３開口部）を、ｒ１はリングの径の内外方向を、夫々示している。
また、第１導入部ｄ１を第２リング２０に設ける場合も、図２（Ｄ）へ示す通り、第２処理用面２において、第１導入部ｄ１の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部と、第２リング２０の周方向について異なる位置に配置するものとしても実施できる。【０１０７】
上記の図３（Ａ）へ示す装置では、第２リング２０の処理用面２において、周方向ｒ０の異なる位置に２つの導入部の開口部が配置されたものを示したが、図３（Ｂ）へ示す通り、リングの周方向ｒ０の異なる位置に３つの導入部の開口部を配置し、或いは図３（Ｃ）へ示す通り、リングの周方向ｒ０の異なる位置に４つの導入部の開口部を配置して実施することもできる。尚、図３（Ｂ）（Ｃ）において、ｍ４は、第４導入部の開口部を示し、図３（Ｃ）においてｍ５は第５導入部の開口部を示している。また、図示はしないが、導入部の開口部を、リングの周方向ｒ０の異なる位置に５つ以上設けて実施することもできる。
上記に示す装置において、第２導入部乃至第５導入部は、夫々異なる被処理流動体即ち、第２、第３、第４、第５の被処理流動体を、導入することができる。一方、第２〜第５の開口部ｍ２〜ｍ５から、全て同種の即ち、第２被処理流動体を処理用面間に導入するものとしても実施できる。図示はしないが、この場合、第２導入部乃至第５導入部は、リング内部にて連絡しており、一つの流体供給部、即ち第２流体供給部ｐ２に接続されているものとして実施できる。
また、リングの周方向ｒ０の異なる位置に導入部の開口部を複数設けたものと、リングの径方向即ち径の内外方向ｒ１の異なる位置に導入部の開口部を複数設けたものを、複合して実施することもできる。
例えば、図３（Ｄ）へ示す通り、第２処理用面２に８つの導入部の開口部ｍ２〜ｍ９が設けられており、そのうち４つであるｍ２〜ｍ５は、リングの周方向ｒ０の異なる位置であり且つ径方向ｒ１について同じ位置に設けられたものであり、他の４つであるｍ６〜ｍ９はリングの周方向ｒ０の異なる位置であり且つ径方向ｒ１について同じ位置に設けられている。そして、当該他の開口部ｍ６〜ｍ９は、径方向ｒについて、上記４つの開口部ｍ２〜ｍ５の径方向の外側に配置されている。また、この外側の開口部は、夫々、内側の開口部と、リングの周方向ｒ０について同じ位置に設けてもよいが、リングの回転を考慮して、図３（Ｄ）へ示すように、リングの周方向ｒ０の異なる位置に設けて実施することもできる。また、その場合も、開口部について、図３（Ｄ）に示す配置や数に限定されるものではない。
例えば、図３（Ｅ）へ示す通り、径方向外側の開口部が多角形の頂点位置、即ちこの場合四角形の頂点位置に配置され、当該多角形の辺上に、径方向内側の開口部が位置するように配置することもできる。勿論この他の配置を採ることもできる。
また、第１開口部ｍ１以外の開口部は、何れも第２被処理流動体を処理用面間に導入するものとした場合、各第２被処理流動部を導入する当該開口部を、処理用面の周方向ｒ０について、点在させるのではなく、図３（Ｆ）へ示す通り、周方向ｒ０について、連続する開口部として実施することもできる。【０１０８】
尚、処理の対象によっては、図４（Ａ）へ示す通り、図１（Ａ）に示す装置において、第２リング２０に設けていた第２導入部ｄ２を、第１導入部ｄ１と同様、第２ホルダ２１の中央部分２２へ設けて実施することもできる。この場合、第２リング２０の中心に位置する第１導入部ｄ１の開口部に対し、その外側に、間隔を開けて、第２導入部ｄ２の開口部が位置する。また、図４（Ｂ）へ示す通り、図４（Ａ）へ示す装置について、第２リング２０に第３導入部ｄ３を設けて実施することもできる。図４（Ｃ）へ示す通り、図４（Ａ）へ示す装置において、第１導入部ｄ１の開口部と第２導入部ｄ２の開口部との間に間隔を設けず、第２リング２０の内側の空間へ第２及び第３の被処理流動体を導入されると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる。更にまた、処理の対象によっては、図４（Ｄ）へ示す通り、図４（Ａ）へ示す装置において、第２導入部ｄ２同様、第３導入部ｄ３も第２ホルダ２１に設けて実施することができる。図示はしないが、４つ以上の導入部を第２ホルダ２１に設けて実施することもできる。
また、処理の対象によっては、図５（Ａ）へ示す通り、図４（Ｄ）へ示す装置において、第２リング２０に第４導入部ｄ４を設けて第４の被処理流動体を両処理用面１，２間へ導入するものとしても実施できる。【０１０９】
図５（Ｂ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す装置において、第２導入部ｄ２を、第１リング１０へ設け、第１処理用面１に第２導入部ｄ２の開口部を備えるものとしても実施できる。
図５（Ｃ）へ示す通り、図５（Ｂ）へ示す装置において、第１リング１０に第３導入部ｄ３を設けて、第１処理用面１において、第３導入部ｄ３の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部と、第１リング１０の周方向について異なる位置に配置するものとしても実施できる。
図５（Ｄ）へ示す通り、図５（Ｂ）へ示す装置において、第２ホルダ２１へ第１導入部ｄ１を設ける代わりに、第２リング２０へ第１導入部ｄ１を設け、第２処理用面２に、第１導入部ｄ１の開口部を配置するものとしても実施できる。この場合、第１及び第２の導入部ｄ１，ｄ２の両開口部は、リングの径の内外方向について、同じ位置に配置されている。【０１１０】
また、図６（Ａ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す装置において、第３導入部ｄ３を、第１リング１０へ設け、第１処理用面１へ第３導入部ｄ３の開口部を配置するものとしても実施できる。この場合、第２及び第３の導入部ｄ２，ｄ３の両開口部は、リングの径の内外方向について、同じ位置に配置されている。但し、上記の両開口部を、リングの径の内外方向について、異なる位置に配置するものとしてもよい。
図５（Ｃ）へ示す装置において、第２及び第３の導入部ｄ２，ｄ３の両開口部を、第１リング１０の径の内外方向について同じ位置に設けると共に、第１リング１０の周方向即ち回転方向について異なる位置に設けたが、当該装置において、図６（Ｂ）へ示す通り、第２及び第３導入部ｄ２，ｄ３の両開口部を、第１リング１０の周方向について同じ位置に設けると共に、第１リング１０の径の内外方向について異なる位置に設けて実施することができる。この場合図６（Ｂ）へ示す通り、第２及び第３導入部ｄ２，ｄ３の両開口部の間には、第１リング１０の径の内外方向に間隔を開けておくものとしても実施でき、または図示はしないが、当該間隔を開けずに直ちに、第２被処理流動体と第３被処理流動体とが合流するものとしても実施できる。
また、図６（Ｃ）へ示す通り、第２ホルダ２１へ第１導入部ｄ１を設ける代わりに、第２導入部ｄ２と共に、第１リング１０へ第１導入部ｄ１を設けて実施することもできる。この場合、第１処理用面１において、第１導入部ｄ１の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部の、上流側（第１リング１１の径の内外方向について内側）に設ける。第１導入部ｄ１の開口部と第２導入部ｄ２の開口部との間には、第１リング１１の径の内外方向について、間隔を開けておく。但し図示はしないが、このような間隔を開けずに実施することもできる。
また、図６（Ｄ）へ示す通り、図６（Ｃ）へ示す装置の第１処理用面１にあって、第１リング１０の周方向の異なる位置に、第１導入部ｄ１と第２導入部ｄ２夫々の開口部を配置するものとして実施することができる。
また、図示はしないが、図６（Ｃ）（Ｄ）へ示す実施の形態において、第１リング１０へ３つ以上の導入部を設けて、第２処理用面２において、周方向の異なる位置に、或いは、リングの径の内外方向の異なる位置に、各開口部を配置するものとして実施することもできる。例えば、第２処理用面２において採った、図３（Ｂ）〜図３（Ｆ）に示す開口部の配置を第１処理用面１においても採用することができる。【０１１１】
図７（Ａ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す装置において、第２導入部ｄ２を第２リング２０へ設ける代わりに、第１ホルダ１１へ設けて実施することができる。この場合、第１ホルダ１１上面の第１リング１０に囲まれた部位において、第１リング１０の回転の中心軸の中心に第２導入部ｄ２の開口部を配置するのが好ましい。
図７（Ｂ）へ示す通り、図７（Ａ）へ示す実施の形態において、第３導入部ｄ３を、第２リング２０へ設けて、第３導入部ｄ３の開口部を第２処理用面２へ配置することができる。
また、図７（Ｃ）へ示す通り、第１導入部ｄ１を第２ホルダ２１へ設ける代わりに、第１ホルダ１１へ設けて実施することができる。この場合、第１ホルダ１１上面の第１リング１０に囲まれた部位において、第１リング１０の回転の中心軸に第１導入部ｄ１の開口部を配置するのが好ましい。また、この場合、図示の通り、第２導入部ｄ２を第１リング１０へ設けて、第１処理用面１へ、その開口部を配置することができる。また、図示はしないが、この場合、第２導入部ｄ２を第２リング２０へ設けて、第２処理用面２へ、その開口部を配置することができる。
更に、図７（Ｄ）へ示す通り、図７（Ｃ）へ示す第２導入部ｄ２を、第１導入部ｄ１と共に、第１ホルダ１１へ設けて実施することもできる。この場合、第１ホルダ１１上面の第１リング１０に囲まれた部位において、第２導入部ｄ２の開口部を配置する。また、この場合、図７（Ｃ）において、第２リング２０へ設けた第２導入部ｄ２を、第３導入部ｄ３とすればよい。【０１１２】
上記の図１〜図７に示す各実施の形態において、第１ホルダ１１及び第１リング１０が、第２ホルダ２１及び第２リング２０に対して回転するものとした。この他、図８（Ａ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す装置において、第２ホルダ２に、回転駆動部から回転力を受けて回転する回転軸５１を設けて、第１ホルダ１１とは逆方向に第２ホルダ２１を回転させるものとしても実施できる。回転軸５１についての回転駆動部は、第１ホルダ１１の回転軸５０を回転させるものと別に設けるものとしてもよく、或いはギアなどの動力伝達手段により、第１ホルダ１１の回転軸５０を回転させる駆動部から動力を受けるものとしても実施できる。この場合第２ホルダ２は、前述のケースと別体に形成されて、第１ホルダ１１と同様、当該ケース内に回転可能に収容されたものとする。
また、図８（Ｂ）へ示す通り、図８（Ａ）に示す装置において、第２リング２０に第２導入部ｄ２を設ける代わりに、図７（Ｂ）の装置と同様に第１ホルダ１１に第２導入部ｄ２を設けて実施することができる。
また、図示はしないが、図８（Ｂ）へ示す装置において、第２導入部ｄ２を、第１ホルダ１１に代え第２ホルダ２１へ設けて実施することもできる。この場合、第２導入部ｄ２は、図４（Ａ）の装置と同様である。図８（Ｃ）へ示す通り、図８（Ｂ）へ示す装置において、第２リング２０に第３導入部ｄ３を設けて、当該導入部ｄ３の開口部を、第２処理用面２に配置して実施することもできる。
更に、図８（Ｄ）へ示す通り、第１ホルダ１１を回転させずに、第２ホルダ２１のみを回転させるものとしても実施できる。図示はしないが、図１(Ｂ)〜図７に示す装置においても、第１ホルダ１１と共に第２ホルダ２１を回転させるものや、或いは第２ホルダ２１のみ単独で回転させるものとしても実施できる。【０１１３】
図９（Ａ）へ示すように、第２処理用部２０はリングとし、第１処理用部１０をリングでなく、他の実施の形態の第１ホルダ１１と同様の、直接回転軸５０を備えて回転する部材とすることができる。この場合、第１処理用部１０の上面を第１処理用面１とし、当該処理用面は環状でなく、即ち中空部分を備えない、一様に平らな面とする。また、この図９（Ａ）に示す装置において、図１（Ａ）の装置と同様、第２導入部ｄ２を、第２リング２０に設け、その開口部を第２処理用面２に配置している。【０１１４】
図９（Ｂ）へ示す通り、図９（Ａ）へ示す装置において、第２ホルダ２１を、ケース３と独立したものとし、ケース３と当該第２ホルダ２１との間に、第２リング２０が設けられた１処理用部１０へ接近・離反させる弾性体などの接面圧付与機構４を設けて実施することもできる。この場合、図９（Ｃ）へ示すように、第２処理用部２０をリングとするのではなく、上記の第２ホルダ２１に相当する部材とし、当該部材の下面を第２処理用面２として形成することができる。更に、図１０（Ａ）へ示す通り、図９（Ｃ）へ示す装置において、第１処理用部１０もリングとするのではなく、図９（Ａ）（Ｂ）へ示す装置と同様他の実施の形態において第１ホルダ１１に相当する部位を第１処理用部１０とし、その上面を第１処理用面１として実施することができる。【０１１５】
上記の各実施の形態において、少なくとも第１の被処理流動体は、第１処理用部１０と第２処理用部２０即ち、第１リング１０と第２リング２０の中心部から供給され、他の被処理流動体による処理、即ち混合（反応）後、その径の内外方向について外側へ排出されるものとした。
この他、図１０（Ｂ）へ示す通り、第１リング１０及び第２リング２０の外側から、内側に向けて、第１の被処理流動体を供給するものとしても実施できる。この場合、図示の通り、第１ホルダ１１及び第２ホルダ２１の外側をケース３にて密閉し、第１導入部ｄ１を当該ケース３に直接設けて、ケースの内側であって、両リング１０，２０の突合せ位置と対応する部位に、当該導入部の開口部を配置する。そして、図１（Ａ）の装置において第１導入部ｄ１が設けられていた位置、即ち第１ホルダ１１におけるリング１の中心となる位置に、排出部３６を設ける。また、ホルダの回転の中心軸を挟んで、ケースの当該開口部の反対側に、第２導入部ｄ２の開口部を配置する。但し、第２導入部ｄの開口部は、第１導入部ｄ１の開口部と同様、ケースの内側であって、両リング１０，２０の突合せ位置と対応する部位に配置するものであればよく、上記のように、第１導入部ｄ１の開口部の反対側に形成するのに限定されるものではない。
この場合、両リング１０，２０の径の外側が、上流となり、両リング１０，２０の内側が下流側となる。【０１１６】
このように、被処理流動体の移動を外側から内側に向けて行う場合、図１６（Ｅ）に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１に、第１処理用部１０の外側から中心側に向けて伸びる溝状の凹部１３...１３を形成して実施することも可能である。このような凹部１３...１３を形成することにより、前述のバランス比Ｋについては、１００％以上のアンバランス型とするのが好ましい。この結果、回転時に、上記の溝状の凹部１３...１３に動圧が発生し、両処理用面１，２は確実に非接触で回転でき、接触による磨耗などの危険がなくなる。この図１６（Ｅ）に示す実施の形態において、被処理流動体の圧力による離反力は、凹部１３の内端１３ａにて発生する。【０１１７】
図１０（Ｃ）に示す通り、図１０（Ｂ）へ示す装置において、ケース３の側部に設けた第２導入部ｄ２を、当該位置に代え、第１リング１１に設けて、その開口部を第１処理用面１に配置するものとしても実施できる。この場合において、図１０（Ｄ）に示す通り、第１処理用部１０をリングとして形成するのでなく、図９（Ａ）、図９（Ｂ）や図１０（Ａ）に示す装置と同様、他の実施の形態において第１ホルダ１１に相当する部位を、第１処理用部１０とし、その上面を第１処理用面１とし、更に、当該第１処理用部１０内に第２導入部ｄ２を設けて、その開口部を第１処理用面１に配置するものとして実施できる。【０１１８】
図１１（Ａ）へ示す通り、図１０（Ｄ）へ示す装置において、第２処理用部２０もリングとして形成するのではなく、他の実施の形態において第２ホルダ２１に相当する部材を第２処理用部２０とし、その下面を第２処理用面２として実施することができる。そして、第２処理用部２０を、ケース３と独立した部材とし、ケース３と第２処理用部２０との間に、図９（Ｂ）（Ｃ）、図１０（Ａ）に示す装置と同じ接面圧付与機構４を設けて実施することができる。
また、図１１（Ｂ）へ示す通り、図１１（Ａ）に示す装置の第２導入部ｄ２を第３導入部ｄ３とし、別途第２導入部ｄ２を設けるものとしても実施できる。この場合、第２処理用面２において第２導入部ｄ２の開口部を第３導入部ｄ３の開口部よりも下流側に配置する。
前述の図４に示す各装置、図５（Ａ）、図７（Ａ）（Ｂ）（Ｄ）、図８（Ｂ）（Ｃ）に示す装置は、処理用面１，２間に達する前に、第１の被処理流動体に対して、他の被処理流動体が合流するものであり、晶出や析出の反応の速いものには適さない。しかし、反応速度の遅いものについては、このような装置を採用することもできる。【０１１９】
本願発明に係る方法の発明の実施に適した流体処理装置について、以下に纏めておく。
前述の通り、この流体処理装置は、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、この所定圧力の被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第１処理用部１０と第１処理用部１０に対して相対的に接近離反可能な第２処理用部２０の少なくとも２つの処理用部と、これらの処理用部１０，２０において互いに対向する位置に設けられた第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの処理用面と、第１処理用部１０と第２処理用部２０とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、両処理用面１，２間にて、少なくとも２種の被処理流動体の混合の処理を行う（反応を伴う場合にあっては反応の処理も行う）ものである。第１処理用部１０と第２処理用部２０のうち少なくとも第２処理用部２０は、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が第２処理用面２により構成され、受圧面は、流体圧付与機構が被処理流動体の少なくとも一方に付与する圧力を受けて第１処理用面１から第２処理用面２を離反させる方向に移動させる力を発生させる。そして、この装置にあって、接近離反可能且つ相対的に回転する第１処理用面１と第２処理用面２との間に上記の圧力を受けた被処理流動体が通されることにより、各被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面１，２間を通過することで、当該被処理流動体間において、所望の混合状態（反応）が生じる。【０１２０】
また、この流体処理装置において、第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも一方の、微振動やアライメントを調整する緩衝機構を備えたものを採用するのが好ましい。【０１２１】
また、この流体処理装置において、第１処理用面１及び第２処理用面２の一方又は双方の、磨耗などによる軸方向の変位を調整して、両処理用面１，２間の流体膜の膜厚を維持することを可能とする変位調整機構を備えたものを採用するのが好ましい。【０１２２】
更に、この流体処理装置にあっては、上記の流体圧付与機構として、被処理流動体に対して一定の送り込み圧を掛けるコンプレッサなどの加圧装置を採用するとができる。
尚、上記の加圧装置は、送り込み圧の増減の調整を行えるものを採用する。この加圧装置は、設定した圧力を一定に保つことができる必要があるが、処理用面間の間隔を調整するパラメータとして、調整を行える必要があるからである。【０１２３】
また、この流体処理装置には、上記の第１処理用面１と第２処理用面２との間の最大間隔を規定し、それ以上の両処理用面１，２の離反を抑止する離反抑止部を備えるものを採用することができる。【０１２４】
更にまた、この流体処理装置には、上記の第１処理用面１と第２処理用面２との間の最小間隔を規定し、それ以上の両処理用面１，２の近接を抑止する近接抑止部を備えたものを採用することができる。【０１２５】
更に、この流体処理装置には、第１処理用面１と第２処理用面２の双方が、互いに逆の方向に回転するものを採用することができる。【０１２６】
また、この流体処理装置には、上記第１処理用面１と第２処理用面２の一方或いは双方の温度を調整する、温度調整用のジャケットを備えたものを採用することができる。【０１２７】
また更に、この流体処理装置には、上記第１処理用面１及び第２処理用面２の一方或いは双方の少なくとも一部は、鏡面加工されたものを採用するのが好ましい。【０１２８】
この流体処理装置には、上記第１処理用面１及び第２処理用面２の一方或いは双方は、凹部を備えたものを採用することができる。【０１２９】
更に、この流体処理装置には、一方の被処理流動体に混合（反応）させる他方の被処理流動体の供給手段として、一方の被処理流動体の通路とは独立した別途の導入路を備え、上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れ一方に、上記の別途の導入路に通じる開口部を備え、当該別途の導入路から送られてきた他方の被処理流動体を、上記一方の被処理流動体に導入することができるものを採用するのが好ましい。【０１３０】
また、本願発明を実施する流体処理装置として、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、この所定圧力の被処理流動体が流される密封された流体流路に接続された第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの相対的に接近離反可能な処理用面と、両処理用面１，２間に接面圧力を付与する接面圧力付与機構と、第１処理用面１と第２処理用面２とを相対的に回転させる回転駆動機構と、を備えることにより、両処理用面１，２ 間にて、少なくとも２種の被処理流動体の混合（反応）処理を行うものであって、接面圧力が付与されつつ相対的に回転する第１処理用面１と第２処理用面２との間に、流体圧付与機構から圧力を付与された少なくとも一種の被処理流動体が通され、更に、他の一種の被処理流動体が通されることにより、流体圧付与機構から圧力を付与された上記一種の被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面１，２間を通過する際に、当該他の一種の被処理流動体が混合され、被処理流動体間にて、所望の混合状態（反応）を生じさせるものを採用することができる。
この接面圧付与機構が、前述の装置における、微振動やアライメントを調整する緩衝機構や、変位調整機構を構成するものとして実施することができる。【０１３１】
更に、本願発明を実施する流体処理装置として、混合（反応）させる２種の被処理流動体のうち少なくとも一方の被処理流動体を当該装置に導入する第１導入部と、第１導入部に接続されて当該一方の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構ｐと、混合（反応）させる２種の被処理流動体のうち少なくとも他の一方を当該装置に導入する第２導入部と、当該一方の被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第１処理用部１０と第１処理用部１０に対して相対的に接近離反可能な第２処理用部２０の少なくとも２つの処理用部と、これらの処理用部１０，２０において互いに対向する位置に設けられた第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの処理用面と、第２処理用面２が露出するように第２処理用部２０を受容するホルダ２１と、第１処理用部１０と第２処理用部２０とを相対的に回転させる回転駆動機構と、第１処理用面１に対して第２処理用面２を圧接又は近接した状態に第２処理用部２０を押圧する接面圧付与機構４とを備え、両処理用面１，２間にて、被処理流動体間の混合（反応）処理を行い、上記ホルダ２１が、上記第１導入部の開口部を備えると共に、処理用面１，２間の隙間に影響を与えるようには可動でないものであり、第１処理用部１０と第２導入部２０の少なくとも一方が、上記第２導入部の開口部を備え、第２処理用部２０が、環状体であり、第２処理用面２がホルダ２１に対して摺動して第１処理用面１に接近離反するものであり、第２処理用部２０が受圧面を備え、受圧面は、流体圧付与機構ｐが被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面１から第２処理用面２を離反させる方向に移動させる力を発生させ、上記受圧面の少なくとも一部は、第２処理用面２にて構成され、接近離反可能且つ相対的に回転する第１処理用面１と第２処理用面２との間に圧力が付与された一方の被処理流動体が通されると共に、他の一方の被処理流動体が、両処理用面１，２間に供給されることにより、両被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面１，２間を通過し、通過中の被処理流動体が混合させることで、被処理流動体間における、所望の混合（反応）を促進させるものであり、接面圧力付与機構４の接面圧力と、流体圧付与機構ｐが付与する流体圧力の両処理用面１，２間を離反させる力との均衡によって、上記の所定膜厚の流体膜を発生させる微小間隔を両処理用面１，２間に保つものを採用することができる。【０１３２】
この流体処理装置において、第２導入部も、第１導入部に接続されたのと同様の、別途の流体圧付与機構に接続されて、加圧されるものとしても実施できる。また、第２導入部から導入される被処理流動体は、別途の流体圧付与機構にて加圧されるのではなく、第１導入部にて導入される被処理流動体の流圧にて第２導入部内に生じる負圧により、両処理用面１，２間に吸引されて供給されるものとしても実施できる。更に、当該他方の被処理流動体は、第２導入部内を、自重にて移動即ち上方より下方に流れて、処理用面１，２間に供給されるものとしても実施できる。
上記のように、一方の被処理流動体の装置内への供給口となる第１導入部の開口部を第２ホルダに設けるものに限定されるものではなく、第１導入部の当該開口部を第１ホルダに設けるものとしてもよい。また、第１導入部の当該開口部を、両処理用面の少なくとも一方に形成して実施することもできる。但し、反応によって、先に処理用面１，２間に導入しておく必要のある被処理流動体を、第１導入部から供給する必要がある場合において、他方の被処理流動体の装置内への供給口となる第２導入部の開口部は、何れかの処理用面において、上記第１導入部の開口部よりも、下流側に配置する必要がある。【０１３３】
更に、本願発明の実施に用いる流体処理装置として、次のものを採用することができる。
この流体処理装置は、混合（反応）させる２種以上の被処理流動体を別々に導入する複数の導入部と、当該２種以上の被処理流動体の少なくとも一つに圧力を付与する流体圧付与機構ｐと、この被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第１処理用部１０と第１処理用部１０に対して相対的に接近離反可能な第２処理用部２０の少なくとも２つの処理用部と、これらの処理用部１０，２０において互いに対向する位置に設けられた第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの処理用面１，２と、第１処理用部１０と第２処理用部２０とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、両処理用面１，２間にて、被処理流動体間の混合（反応）処理を行うものであって、第１処理用部１０と第２処理用部２０のうち少なくとも第２処理用部２０は、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が第２処理用面２により構成され、受圧面は、流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面１から第２処理用面２を離反させる方向に移動させる力を発生させ、更に、第２処理用部２０は、第２処理用面２と反対側を向く近接用調整面２４を備えるものであり、近接用調整面２４は、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第１処理用面１に第２処理用面２を接近させる方向に移動させる力を発生させ、上記近接用調整面２４の接近離反方向の投影面積と、上記受圧面の接近離反方向の投影面積との面積比により、被処理流動体から受ける全圧力の合力として、第１処理用面１に対する第２処理用面２の離反方向へ移動する力が決まるものであり、接近離反可能且つ相対的に回転する第１処理用面１と第２処理用面２との間に圧力が付与された被処理流動体が通され、当該被処理流動体に混合（反応）させる他の被処理流動体が両処理用面間において混合され、混合された被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面１，２間を通過することで、処理用面間の通過中に所望の生成物を得るものである。【０１３４】
また、本願発明に係る流体処理方法について纏めると、この流体処理方法は、第１の被処理流動体に所定の圧力を付与し、この所定の圧力を受けた被処理流動体が流される密封された流体流路へ、第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの相対的に接近離反可能な処理用面を接続し、両処理用面１，２を接近させる接面圧力を付与し、第１処理用面１と第２処理用面２とを相対的に回転させ且つこれらの処理用面１，２間に被処理流動体を導入するものであり、当該被処理流動体と混合（反応）する第２の被処理流動体を上記と別途の流路により、上記処理用面１，２間に導入し、両被処理流動体を混合（反応）させるものであり、少なくとも第１の被処理流動体に付与した上記の所定の圧力を両処理用面１，２を離反させる離反力とし、当該離反力と上記接面圧力とを、処理用面１，２間の被処理流動体を介して均衡させることにより、両処理用面１，２間を所定の微小間隔に維持し、被処理流動体を所定の厚みの流体膜として両処理用面１，２間を通過させて、この通過中に両被処理流動体の混合（反応）を均一に行い、析出を伴う反応の場合にあっては所望の反応生成物を晶出または析出させるものである。【０１３５】
以下、本願発明のその他の実施形態について説明する。図２５は近接・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用面の間で被処理物[鮫島国際特許事務所3]を処理する流体処理装置の略断面図である。図２６の（Ａ）は図２５に示す装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は図２５に示す装置の処理用面の要部拡大図である。図２７の（Ａ）は第２導入路の断面図であり、（Ｂ）は第２導入路を説明するための処理用面の要部拡大図である。
図２５においてＵは上方を、Ｓは下方をそれぞれ示している。図２６（Ａ）、図２７（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図２７（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。【０１３６】
この装置は、少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体については被処理物を少なくとも１種類含むものであり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の被処理物を処理する装置である。なお、前記の「処理」とは、被処理物が反応する形態に限られず、反応を伴なわずに混合・分散のみがなされる形態も含む。【０１３７】
図２５に示す通り、この装置は、第１ホルダ１１と第１ホルダ１１の上方に配置された第２ホルダ２１と共に流体圧付与機構Ｐと接面圧付与機構とを備える。接面圧力付与機構は、スプリング４３と、エア導入部４４とにて構成されている。
第１ホルダ１１には第１処理用部１０と回転軸５０が設けられている。第１処理用部１０はメインティングリングと呼ばれる環状体であり鏡面加工された第１処理用面１を備える。回転軸５０は第１ホルダ１１の中心にボルトなどの固定具８１にて固定されたものであり、その後端が電動機などの回転駆動装置８２（回転駆動機構）と接続され、回転駆動装置８２の駆動力を第１ホルダ１１に伝えて当該第１ホルダ１１を回転させる。第１処理用部１０は上記第１ホルダ１１と一体となって回転する。【０１３８】
第１ホルダ１１の上部には、第１処理用部１０を受容する事が可能な受容部が設けられており、当該受容部内にはめ込む事にて、第１ホルダ１１への第１処理用部１０の上記取り付けが行われている。さらに第１処理用部１０は回り止めピン８３にて第１ホルダ１１に対して回転しないように固定されている。ただし、回り止めピン８３に代え、焼き嵌めなどの方法にて回転しないように固定するものとしても良い。
上記の第１処理用面１は、第１ホルダ１１から露出して、第２ホルダ２１を臨む。第１処理用面の材質は、セラミックや焼結金属、対磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、鍍金などを施工したものを採用する。【０１３９】
第２ホルダ２１には、第２処理用部２０と、処理用部内側より流体が導入する第１導入部ｄ１と、上記の接面圧付与機構としてスプリング４３と、エア導入部４４とが設けられている。【０１４０】
第２処理用部２０は、コンプレッションリングと呼ばれる環状体であり、鏡面加工された第２処理用面２と、第２処理用面２の内側に位置して当該第２処理用面２に隣接する受圧面２３（以下離反用調整面２３と呼ぶ。）とを備える。図示の通り、この離反用調整面２３は傾斜面である。第２処理用面２に施す鏡面加工は、上記の第１処理用面１と同様の方法を採用する。また、第２処理用部２０の素材についても、上記の第１処理用部１０と同様のものを採用する。離反用調整面２３は、環状の第２処理用部２０の内周面２５と隣接する。【０１４１】
第２ホルダ２１の底部（下部）には、リング収容部４１が形成され、そのリング収容部４１内に、Ｏリングと共に第２処理用部２０が受容されている。また、回り止め８４にて、第２処理用部２０は、第２ホルダ２１に対して回転しないよう受容されている。上記の第２処理用面２は、第２ホルダ２１から露出する。この状態において、第２処理用面２は、第１処理用部１０の第１処理用面１と対面する。
この第２ホルダ２１が備えるリング収容部４１は、第２リング２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、環状に形成された溝である。
リング収容部４１は、第２リング２０の寸法より大きく形成され、第２リング２０との間に十分なクリアランスを持って、第２リング２０を収容する。【０１４２】
このクリアランスにより、当該第２処理用部２０はこのリング収容部４１内にて収容部４１の軸方向について、さらに、当該軸方向と交差する方向について変位する事ができるように収容されている。またリング収容部４１に対して第２処理用部２０の中心線（軸方向）を上記リング収容部４１の軸方向と平行ではなくなるように変位可能に当該第２処理用部２０は収容されている。
少なくとも第２ホルダ２１のリング収容部４１には、処理用部付勢部としてスプリング４３が設けられている。スプリング４３は第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。さらに他の付勢方法として、空気導入部４４などの空気圧またはその他の流体圧を供給する加圧手段を用いて第２ホルダ２１が保持する第２処理用部２０を第１処理用部１０へ近づける方向に付勢する方法でもよい。
スプリング４３及び空気導入部４４などの接面圧付与機構は第２処理用部２０の周方向の各位置（処理用面の各位置）を均等に、第１処理用部１０へ向けて付勢する。
この第２ホルダ２１の中央に上記の第１導入部ｄ１が設けられ、第１導入部ｄ１から処理用部外周側へ圧送されてくる流体は、まず当該第２ホルダ２１が保持する第２処理用部２０と第１処理用部１０と当該第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１とに囲まれた空間内に導かれる。そして第１処理用部１０から第２処理用部２０を付勢部の付勢に抗して離反させる方向に、第２処理用部２０に設けられた受圧面２３に流体圧付与機構Ｐによる上記流体の送圧（供給圧）を受ける。
なお、他の箇所においては説明を簡略にするため、受圧面２３についてのみ説明をしているが、正確に言えば、図２９（Ａ）（Ｂ）に示すように、上記の受圧面２３と共に、後述する溝状の凹部１３の第２処理用部２０に対する軸方向投影面のうちで、上記受圧面２３が設けられていない部分２３Ｘも受圧面として、流体圧付与機構Ｐによる上記流体の送圧（供給圧）を受ける。【０１４３】
上記受圧面２３を設けずに実施する事もできる。その場合、図２６（Ａ）に示されたように、接面圧力付与機構が機能するように形成された溝状の凹部１３を備えた第１処理用面１が回転する事によって得られる処理用面間への被処理流動体の導入効果（マイクロポンプ効果）を用いても良い。ここでのマイクロポンプ効果とは、第１処理用面１が回転する事で凹部内の流体が凹部１３の外周方向先端へと速度を持って進み、次に凹部１３の先端に送り込まれた流体がさらに凹部１３の内周方向からの圧力を受け、最終的に処理用面を離反させる方向への圧力となり、同時に流体が処理用面間に導入される効果である。さらに回転していない場合であっても、第１処理用面１に設けられた凹部１３内の流体が受けた圧力は最終的に離反側に作用する受圧面として第２処理用面２に作用する。
処理用面に設けられた凹部１３については、被処理物及び生成物を含む流体の物性に対応してその深さ、処理用面に対して水平方向への総面積、本数、及び形状を実施できる。
なお、上記受圧面２３と上記凹部１３とを一装置内に共に設けても実施できる。【０１４４】
この凹部１３の深さについては1μｍ〜50μｍ、さらに好ましくは3μｍから20μｍとし、さらに前記処理用面に設けられた凹部であって、処理用面に対して水平方向への総面積が処理用面全体に対して5％〜50％、好ましくは15％〜25％とし、さらに前記処理用面に設けられた凹部であって、その本数が3〜50本、好ましくは8〜24本とし、形状が処理用面上をカーブ、もしくは渦巻状で伸びるもの、またはＬ字状に屈曲するものと、さらに深さに勾配を持たせる事で高粘度域から低粘度域まで、またマイクロポンプ効果を用いて導入する流体が固体を含む場合にも安定的に処理用面間に流体を導入できる。また、処理用面に設けられた凹部は導入側つまり処理用面内側で各凹部同士がつながっていても良いし、分断されていても良い。【０１４５】
上記のように受圧面２３は傾斜面とされている。この傾斜面（受圧面２３）は、被処理流動体の流れ方向を基準とした上流側端部での、凹部１３が設けられた処理用部の処理用面に対する軸方向における距離が、下流側端部での同距離に比べて大きくなるように形成される。そしてこの傾斜面は、被処理流動体の流れ方向を基準とした下流側端部が上記凹部１３の軸方向投影面上に設置されたものとすることが好ましい。【０１４６】
具体的には図２８（Ａ）に示すように、上記傾斜面（受圧面２３）の下流側端部６０が上記凹部１３の軸方向投影面上となるように設置する。上記傾斜面の第２処理用面２に対する角度θ１は０．１°から８５°の範囲である事が好ましく、１０°から５５°の範囲がより好ましく、１５°から４５°の範囲がさらに好ましい。この角度θ１は、被処理物の処理前の性状によって適宜変更できる。また、上記傾斜面の下流側端部６０は、第１処理用面１に設けられた凹部１３の上流側端部１３−bから下流側に０．０１ｍｍ離れた位置より、下流側端部１３−cから上流側に０．５ｍｍ離れた位置までの領域内に設けられる。より好ましくは、上流側端部１３−bから下流側に０．０５ｍｍ離れた位置より、下流側端部１３−cから上流側に１．０ｍｍ離れた位置までの領域内に設けられる。上記傾斜面の角度と同様、この下流側端部６０の位置についても、被処理物の性状に応じて適宜変更できる。また、図２８（Ｂ）に示すように、傾斜面（受圧面２３）をアール面としても実施できる。これにより、被処理物の導入をさらに均一に行うことができる。【０１４７】
凹部１３は上記のように連続したものの他、断続するものであっても実施可能である。断続する場合にあっては、断続する凹部１３の、第１処理用面１の最も内周側における上流側端部が上記１３−bとなり、同じく第１処理用面１の最も外周側における上流側端部が上記１３−cとなる。【０１４８】
また、上記では凹部１３を第１処理用面１に形成するものとし、受圧面２３を第２処理用面２に形成するものとしたが、逆に、凹部１３を、第２処理用面２に形成するものとし、受圧面２３を第１処理用面１に形成するものとしても実施可能である。【０１４９】
更には、凹部１３を第１処理用面１と第２処理用面２の両方に形成し、凹部１３と受圧面２３を各処理用面１，２の周方向に交互に設けることによって、第１処理用面１に形成した凹部１３と第２処理用面２に形成した受圧面２３とが対向し、同時に、第１処理用面１に形成した受圧面２３と第２処理用面２に形成した凹部１３とが対向するものとすることも可能である。【０１５０】
処理用面に、凹部１３とは異なる溝を施す事もできる。具体的な例としては図１６（Ｆ）や図１６（Ｇ）のように凹部１３よりも径方向外側（図１６（Ｆ））もしくは径方向内側（図１６（Ｇ））に、放射状に伸びる新規な凹部１４を施す事ができる。これは、処理用面間の滞留時間を延ばしたい場合や、高粘稠物の流体を処理する場合に有利である。
尚、凹部１３とは異なる溝については、形状、面積、本数、深さに関しては特に限定されない。目的に応じて当該溝を施す事ができる。【０１５１】
上記の第２処理用部２０には上記処理用面に導入された流体の流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部ｄ２０を備える第２導入部ｄ２が形成されている。
具体的には、第２導入部ｄ２は、図２７（Ａ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。
また、図２７（Ｂ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、上記の第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものである。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。
この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されており、図２７（Ｂ）の網かけ部分に向けて開口部ｄ２０から吐出される。さらに反応速度が速い反応の場合には、当該角度（θ２）は小さいものであってもよく、反応速度が遅い場合には、当該角度（θ２）も大きく設定することが好ましい。また、この角度は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。【０１５２】
開口部ｄ２０の口径は、好ましくは0.2μｍ〜3000μｍ、より好ましくは10μｍ〜1000μｍとする。また実質的には、開口部ｄ２０の径が流体の流れに影響を及ばさない場合には、第２導入部ｄ２の径が当該範囲内に設定されればよい。また、直進性を求める場合と、拡散性を求める場合とで、開口部ｄ２０の形状などを変化させることも好ましく、これらは流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。【０１５３】
さらに、前記別流路における開口部ｄ２０は、第１処理用面１に設けられた凹部からマイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側に設置すればよい。つまり図２６（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も処理用面径方向外側から径方向外側への距離ｎを0.5 mm以上とするのが好ましい。さらに開口部を同じ流体に対して複数個設ける場合には同心円上に設置するのが好ましい。また、開口部を異なる流体に対して複数個設ける場合には半径の異なる同心円上に設置するのが好ましい。(1) A＋B→C  (2) C＋D→E  のような反応が順番どおり実行され、A+B+C→F  のような本来同時反応すべきでは無い反応が起こることや、被処理物が効率よく接触せず反応が実行されないというような問題を回避するのに効果的である。
また上記処理用部を流体中に浸し、上記処理用面間にて混合（反応）させて得られた流体を直接処理用部の外部にある液体、もしくは空気以外の気体に投入して実施できる。
さらに処理用面間もしくは処理用面から吐出された直後の被処理物に超音波エネルギーを付加する事もできる。【０１５４】
次に、上記第１処理用面１と第２処理用面２との間、つまり処理用面間に温度差を生じさせるために、第１処理用部１０及び第２処理用部２０の少なくとも一つに温調機構（温度調整機構）Ｊ１，Ｊ２を設けた場合について説明する。
この温調機構は特に限定されないが、冷却が目的の場合には処理用部１０，２０に冷却部を設ける。具体的には、温調用媒体としての氷水や各種の冷媒を通す配管、あるいはペルチェ素子などの、電気的もしくは化学的に冷却作用をなすことのできる冷却素子を処理用部１０，２０に取り付ける。
加熱が目的の場合には処理用部１０，２０に加熱部を設ける。具体的には、温調用媒体としてのスチームや各種の温媒を通す配管、あるいは電気ヒーターなどの、電気的もしくは化学的に発熱作用をなすことのできる発熱素子を処理用部１０，２０に取り付ける。
また、リング収容部に処理用部と直接接する事の出来る新たな温調用媒体用の収容部を設けても良い。それらにより、処理用部の熱伝導を用いて処理用面を温調する事ができる。また、処理用部１０，２０の中に冷却素子や発熱素子を埋め込んで通電させたり、冷温媒通過用通路を埋め込んでその通路に温調用媒体（冷温媒）を通す事で、内側より処理用面を温調する事もできる。なお、図２５に示した温調機構Ｊ１，Ｊ２は、その一例であって、各処理用部１０，２０の内部に設けられた温調用媒体を通す配管（ジャケット）である。【０１５５】
上記温調機構Ｊ１，Ｊ２を利用して、一方の処理用面が他方の処理用面よりも温度が高いものとし、処理用面間に温度差を発生させる。例えば、第１処理用部１０を上記いずれかの方法で６０℃に加温し、第２処理用部２０を上記いずれかの方法で１５℃とする。この際、処理用面間に導入された流体の温度は第１処理用面１から第２処理用面２に向かって６０℃から１５℃に変化する。つまり、この処理用面間における流体に温度勾配が発生する。そして、処理用面間の流体はその温度勾配によって対流し始め、処理用面に対して垂直方向の流れが発生する事になる。なお、上記「垂直方向の流れ」とは、流れの方向成分に、少なくとも上記処理用面に対して垂直方向の成分が含まれるものを指す。【０１５６】
第１処理用面１もしくは第２処理用面２が回転している場合にも、その処理用面に対して垂直方向の流れは継続されるので、処理用面が回転する事による処理用面間のスパイラル状で層流の流れに、垂直方向の流れを付加する事ができる。この処理用面間の温度差は１〜４００度、好ましくは５〜１００度で実施できる。【０１５７】
尚、本装置における回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定されるものではない。例えば斜めに配置されていてもよい。処理中、両処理用面１，２間に形成される流体の薄膜により、実質的に重力の影響を排除できるからである。図２５に示す通り、第１導入部ｄ１は、第２ホルダ２１において、第２リング２０の軸心と一致し、上下に鉛直に伸びる。但し、第１導入部ｄ１は、第２リング２０の軸心と一致しているものに限定されるものではなく、両リング１０，２０に囲まれた空間に、第１被処理流動体を供給できるものであれば、第２ホルダ２１の中央部分２２において、上記軸心以外の位置に設けられていてもよく、更に、鉛直でなく、斜めに伸びるものであってもよい。そのどの配置角度の場合であっても、処理用面間の温度勾配によって処理用面に対して垂直な流れを発生させる事を可能としている。【０１５８】
上記処理用面間における流体の温度勾配において、その温度勾配が小さければ流体に熱伝導が行われるだけであるが、温度勾配がある臨界値を越えると、流体中にベナール対流という現象が発生する。その現象は、処理用面間の距離をL、重力の加速度をg、流体の体積熱膨張率をβ、流体の動粘性率をν、流体の温度伝導率をα、処理用面間の温度差をΔTとするとき、
Ra＝L3・g・β・ΔT／（α・ν）
で定義される無次元数であるレイリー数Raによって支配される。ベナール対流が生じ始める臨界レイリー数は処理用面と被処理物流体との境界面の性質によって異なるが約1700とされている。それより大きな値ではベナール対流が発生する。さらに、そのレイリー数Raが1010付近より大きな値の条件となると流体は乱流状態となる。つまり、その処理用面間の温度差ΔTもしくは処理用面の距離Lを、レイリー数Raが1700以上になるようにして本装置を調節する事で、処理用面間に処理用面に対して垂直方向の流れを発生する事ができ、上記混合（反応）操作を実施できる。【０１５９】
しかし上記ベナール対流は、1〜１０μｍ程度の処理用面間の距離においては発生しにくい。厳密には１０μｍ以下の間隔中の流体に上記レイリー数を適用し、ベナール対流発生条件を検討すると、水の場合でその温度差に数千℃以上を必要とする事になり、現実的には難しい。ベナール対流は流体の温度勾配における密度差による対流、つまり重力に関係する対流である。１０μｍ以下の処理用面の間は微小重力場である可能性が高く、そのような場所では浮力対流は抑制される。つまり、この装置で現実的にベナール対流が発生するのは、処理用面間の距離が１０μｍを超える場合である。【０１６０】
処理用面間の距離が1〜１０μｍ程度では、密度差による対流ではなく、温度勾配による流体の表面張力差によって対流が発生している。そのような対流がマランゴニ対流であり、処理用面間の距離をL、流体の動粘性率をν、流体の温度伝導率をα、処理用面間の温度差をΔT、流体の密度をρ、表面張力の温度係数（表面張力の温度勾配）をσとするとき、
Ma＝σ・ΔT・L／（ρ・ν・α）
で定義される無次元数であるマランゴニ数によって支配される。マランゴニ対流が発生し始める臨界マランゴニ数は80付近であり、その値よりも大きな値となる条件ではマランゴニ対流が発生する。つまり、その処理用面間の温度差ΔTもしくは処理用面の距離Lを、マランゴニ数Ma が80以上になるようにして本装置を調節する事で、１０μｍ以下の微小流路であっても処理用面間に処理用面に対して垂直方向の流れを発生させる事ができ、上記混合（反応）操作を実施できる。【０１６１】
レイリー数の計算には以下の式を用いた。
【数１】
2009020188.tif 000003
L：処理用面間の距離[ｍ], β：体積熱膨張率[1/K],  g：重力加速度[m/s2]  
ν：動粘性率[m2/s], α：温度伝導率[(m2/s)], ΔT：処理用面間の温度差[K]  
ρ：密度[kg/m3], Cp：定圧比熱[J/kg・K], k：熱伝導率[W/m・K]  
T1:処理用面における高温側の温度[K], T0:処理用面における低温側の温度[K]【０１６２】
ベナール対流の発生し始めるときのレイリー数を臨界レイリー数RaCとした場合、そのときの温度差ΔTC1は以下のように求められる。
【数２】
2009020188.tif 000004
【０１６３】
マランゴニ数の計算には以下の式を用いた。
【数３】
2009020188.tif 000005
L：処理用面間の距離[ｍ], ν：動粘性率[m2/s], α：温度伝導率[(m2/s)]
ΔT：処理用面間の温度差[K], ρ：密度[kg/m3], Cp：定圧比熱[J/kg・K]
k：熱伝導率[W/m・K], σｔ：表面張力温度係数[N/m・K]
T1:処理用面における高温側の温度[K], T0:処理用面における低温側の温度[K]【０１６４】
マランゴニ対流の発生し始めるマランゴニ数を臨界マランゴニ数MaCとした場合、そのときの温度差ΔTC2は以下のように求められる。
【数４】
2009020188.tif 000006
【０１６５】
近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の材質は、特に制限されないが、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したもの等で作成することが出来る。本発明での、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間の距離は、0.1μｍ〜100μｍであり、特に1〜10μmが好ましい。【０１６６】
以下に、本発明の半導体微粒子が生成する反応をより詳細に説明する。【０１６７】
この反応は、図１（Ａ）に示す装置の、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間で強制的に均一混合しながら起こる。【０１６８】
まず、一つの流路である第１導入部ｄ１より、第１流体として半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含む第一の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間に導入して、この処理用面間に第１流体膜を作る。【０１６９】
次いで別流路である第２導入部ｄ２より、第２流体として、前記第一の流体に含まれるイオンとは異なる種類の、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも1種類含む第二の流体を、上記処理用面１，２間に作られた第１流体膜に直接導入する。【０１７０】
上記のように、流体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を固定された処理用面１，２間にて、第１流体と第２流体とが合流して薄膜流体となる。その薄膜流体中で第１流体と第２流体とが混合され、上記２種のイオンを反応させる。より具体的には、共沈・析出により半導体微粒子が生成する反応を行うことが出来る。【０１７１】
なお、処理用面１，２間にて上記反応を行うことが出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。【０１７２】
また、第１流体と第２流体のいずれかにのみ半導体原料である元素を有するイオンが含まれたものであっても良い。そして、第１流体と第２流体の両方に同一のイオンが含まれたものであっても良い。【０１７３】
得られる半導体微粒子の粒子径や単分散度、又は結晶型の制御は、処理用面１，２の回転数や処理用面１，２間の距離、及び、薄膜流体の流速や温度又は原料濃度等を変えることにより調節することができる。【０１７４】
また上記第１流体として、有機溶媒に分散剤（下記に例示）と半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも1種類含む水溶液とを加えて得られた第１の逆ミセル溶液と、上記第２流体として、前記第１の逆ミセル溶液に含まれるイオンとは異なる、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも1種類含む第２の逆ミセル溶液とを用いても良い。つまり、逆ミセル法を用いて半導体微粒子を作製することもできる。【０１７５】
本発明ので得られる半導体微粒子は特に限定されないが、好ましくは、II-VI族化合物半導体、III-V族化合物半導体、IV族化合物半導体、I-III-VI族化合物半導体のいずれかの化合物半導体微粒子、具体的には、ＺｎＯ 、ＺｎＳ 、ＺｎＳｅ 、ＺｎＴｅ 、ＣｄＯ 、ＣｄＳ、ＣｄＭｎＳ 、ＣｄＳｅ 、ＣｄＭｎＳｅ 、ＣｄＴｅ 、Ｃｄ ＭｎＴｅ 、ＨｇＳ 、ＨｇＳｅ 、ＨｇＴｅ 、ＩｎＰ 、ＩｎＡｓ 、ＩｎＳｂ 、ＩｎＮ 、ＧａＮ 、ＧａＰ 、ＧａＡｓ 、ＧａＳｂ、ＴｉＯ２ 、ＷＯ３ 、ＰｂＳ 、ＰｂＳｅ 、ＭｇＴｅ 、ＳｉＣ、ＳｉＧｅ、ＡｌＡｓ 、ＡｌＰ 、ＡｌＳｂ 、ＡｌＳ、ＡｌＧａＡＳ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＰ、ＩｎＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｌＰ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＮが挙げられる。【０１７６】
さらに本発明で得られる半導体微粒子は、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、錫等の周期表第１４族元素の単体、リン（黒リン）等の周期表第１５族元素の単体、セレン、テルル等の周期表第１６族元素の単体、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等の複数の周期表第１４族元素からなる化合物、酸化錫（IV）（ＳｎＯ2）、硫化錫（II，IV）（Ｓｎ(II)Ｓｎ(IV)Ｓ3）、硫化錫（IV）（ＳｎＳ2）、硫化錫（II）（ＳｎＳ）、セレン化錫（II）（ＳｎＳｅ）、テルル化錫（II）（ＳｎＴｅ）、硫化鉛（II）（ＰｂＳ）、セレン化鉛（II）（ＰｂＳｅ）、テルル化鉛（II）（ＰｂＴｅ）等の周期表第１４族元素と周期表第１６族元素との化合物、窒化ホウ素（ＢＮ）、リン化ホウ素（ＢＰ）、砒化ホウ素（ＢＡｓ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、リン化アルミニウム（ＡｌＰ）、砒化アルミニウム（ＡｌＡｓ）、アンチモン化アルミニウム（ＡｌＳｂ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、リン化ガリウム（ＧａＰ）、砒化ガリウム（ＧａＡｓ）、アンチモン化ガリウム（ＧａＳｂ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、リン化インジウム（ＩｎＰ）、砒化インジウム（ＩｎＡｓ）、アンチモン化インジウム（ＩｎＳｂ）等の周期表第１３族元素と周期表第１５族元素との化合物、硫化アルミニウム（Ａｌ2Ｓ3）、セレン化アルミニウム（Ａｌ2Ｓｅ3）、硫化ガリウム（Ｇａ2Ｓ3）、セレン化ガリウム（Ｇａ2Ｓｅ3）、テルル化ガリウム（Ｇａ2Ｔｅ3）、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）、硫化インジウム（Ｉｎ2Ｓ3）、セレン化インジウム（Ｉｎ2Ｓｅ3）、テルル化インジウム（Ｉｎ2Ｔｅ3）等の周期表第１３族元素と周期表第１６族元素との化合物、塩化タリウム（Ｉ）（ＴｌＣｌ）、臭化タリウム（Ｉ）（ＴｌＢｒ）、ヨウ化タリウム（Ｉ）（ＴｌＩ）等の周期表第１３族元素と周期表第１７族元素との化合物、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、テルル化亜鉛（ＺｎＴｅ）、酸化カドミウム（ＣｄＯ）、硫化カドミウム（ＣｄＳ）、セレン化カドミウム（ＣｄＳｅ）、テルル化カドミウム（ＣｄＴｅ）、硫化水銀（ＨｇＳ）、セレン化水銀（ＨｇＳｅ）、テルル化水銀（ＨｇＴｅ）等の周期表第１２族元素と周期表第１６族元素との化合物、硫化砒素（III）（Ａｓ2Ｓ3）、セレン化砒素（III）（Ａｓ2Ｓｅ3）、テルル化砒素（III）（Ａｓ2Ｔｅ3）、硫化アンチモン（III）（Ｓｂ2Ｓ3 ）、セレン化アンチモン（III）（Ｓｂ2Ｓｅ3）、テルル化アンチモン（III）（Ｓｂ2Ｔｅ3）、硫化ビスマス（III）（Ｂｉ2Ｓ3）、セレン化ビスマス（III）（Ｂｉ2Ｓｅ3）、テルル化ビスマス（III）（Ｂｉ2Ｔｅ3）等の周期表第１５族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化銅（Ｉ）（Ｃｕ2Ｏ）等の周期表第１１族元素と周期表第１６族元素との化合物、塩化銅（Ｉ）（ＣｕＣｌ）、臭化銅（Ｉ）（ＣｕＢｒ）、ヨウ化銅（Ｉ）（ＣｕＩ）、塩化銀（ＡｇＣｌ）、臭化銀（ＡｇＢｒ）等の周期表第１１族元素と周期表第１７族元素との化合物、酸化ニッケル（II）（ＮｉＯ）等の周期表第１０族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化コバルト（II）（ＣｏＯ）、硫化コバルト（II）（ＣｏＳ）等の周期表第９族元素と周期表第１６族元素との化合物、四酸化三鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、硫化鉄（II）（ＦｅＳ）等の周期表第８族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化��ンガン（II）（ＭｎＯ）等の周期表第７族元素と周期表第１６族元素との化合物、硫化モリブデン（IV）（ＭｏＳ2）、酸化タングステン（IV）（ＷＯ2）等の周期表第６族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化バナジウム（II）（ＶＯ）、酸化バナジウム（IV）（ＶＯ2）、酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）等の周期表第５族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化チタン（ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ5、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔｉ5Ｏ9等）等の周期表第４族元素と周期表第１６族元素との化合物、硫化マグネシウム（ＭｇＳ）、セレン化マグネシウム（ＭｇＳｅ）等の周期表第２族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化カドミウム（II）クロム（III）（ＣｄＣｒ2Ｏ4）、セレン化カドミウム（II）クロム（III）（ＣｄＣｒ2Ｓｅ4）、硫化銅（II）クロム（III）（ＣｕＣｒ2Ｓ4）、セレン化水銀（II）クロム（III）（ＨｇＣｒ2 Ｓｅ4）等のカルコゲンスピネル類、バリウムチタネート（ＢａＴｉＯ3）等が挙げられる。【０１７７】
上記に例示した元素単体あるいは化合物を構成する元素が即ち、半導体原料である元素であり、流体中では当該元素を含むイオンとして存在する。なお、本発明では、この半導体原料である元素が下記ＺｎＳ微粒子における硫黄（Ｓ）原である、Ｈ２Ｓのような気体のように、イオン以外の形態で流体中に存在していることも許容される。【０１７８】
本発明において、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における半導体微粒子の製造方法に共沈法を用いる場合、例えば、ＺｎＳ微粒子を作製する場合には、まず第１流体として水系溶媒に亜鉛（Ｚｎ）の酢酸塩あるいは硝酸塩等を溶解した水溶液を用い、第２流体に硫化ナトリウム（Ｎａ２）のような硫黄（Ｓ）源を溶解した水溶液もしくは硫化水素（Ｈ２Ｓ）の様な気体の硫黄（Ｓ）源を用いることにより、ＺｎＳ微粒子が合成できる。その際、上記の水溶液に付活元素としてマンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、テルビウム（Ｔｂ）、ツリウム（Ｔｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、サマリウム（Ｓｍ）、フッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、アルミニウム（Ａｌ）等を添加しておけば、これらの元素がＺｎＳ微粒子に付活剤として添加されるので、それぞれ固有の発光特性を持たせることができる。また上記水系溶媒としては特に限定されないが、イオン交換水や純水などの精製水を用いることができ、さらに共沈反応後の生成物の溶解度を調節するためにメタノールなどのアルコール類など、水溶性有機溶媒を添加しても実施できる。【０１７９】
また、上記の流体に分散剤を添加することもできる。上記の場合において、この分散剤はＺｎＳ微粒子の表面に配位される。分散剤としては、特に限定されないが、ヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、２−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、２−メルカプトエチルアミン、β−チオジグリコール、２，２ '−チオ二酢酸等のチオール類、またはポリスチレンや、ホスフィンオキシド類の様な水溶性有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム（AOT）やその他、一般に市販されている分散剤及び界面活性剤を用いて実施できる。【０１８０】
さらに、有機配位子の配位を促進するために、処理用面間を加熱（加温）したり、処理用面間に紫外線（ＵＶ）を照射したりしてもかまわない。特に、第１処理用面１と第２処理用面２とで温度差を設けた場合は、薄膜流体中で対流を発生させることができるため、これにより反応を促進させることができるという利点がある。【０１８１】
また同時に、反応時のｐＨを調整するためにｐＨ調整剤を添加できる。反応条件をアルカリ性とする場合には、ｐＨ調整剤として水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化バリウム水溶液、アンモニア水などの強アルカリ性や弱アルカリ性の水溶液を用いることができる。【０１８２】
反応条件を酸性とする場合には、ｐＨ調整剤として塩酸水溶液や硝酸溶液、酢酸水溶液やクエン酸水溶液などの強酸性や弱酸性の水溶液を用いることができる。【０１８３】
このようにして、水系溶媒中に平均一次粒子径が１〜３０ｎｍ、好ましくは１〜１０ｎｍ、より好ましくは２〜７ｎｍのＺｎＳ微粒子が分散された水系分散液（懸濁液）を作製することができる。さらに、Ｚｎの酢酸塩あるいは硝酸塩等を溶解した水溶液に上記の分散剤を添加した場合には、表面に分散剤が配位されたＺｎＳ微粒子が分散された水系分散液（懸濁液）を作製することができ、得られた半導体微粒子の再分散性が非常に良くなる。【０１８４】
前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもできるが、この場合にあっては、例えば各導入部から、pH調製剤、半導体原料である元素を有するイオンの水溶液、分散剤をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各溶液の濃度や圧力を個々に管理することができ、半導体微粒子が生成する反応をより精密に制御することができる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。【０１８５】
ここで、Ｚｎの塩の替わりに、カドミウム（Ｃｄ）等の塩を用いれば、硫化カドミウム（ＣｄＳ） 等硫化物からなる半導体微粒子が分散された水系分散液（懸濁液） を作製することができる。また、硫化ナトリウム（Ｎａ２Ｓ）のような硫黄（Ｓ）源の代わりに、セレン化ナトリウム（Ｎａ２Ｓｅ）のようなセレン（Ｓｅ）源を添加することにより、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、セレン化カドミウム（ＣｄＳｅ）等のセレン化物からなる半導体微粒子が分散された水系分散液（懸濁液）を作製することができる。【０１８６】
さらに、硫化ナトリウム（Ｎａ２Ｓ）のような硫黄（Ｓ）源の代わりに、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）のような酸素（Ｏ）源を添加することにより、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化カドミウム（ＣｄＯ） 等の酸化物からなる半導体微粒子が分散された水系分散液（懸濁液）を作製することができる。【０１８７】
また、本発明において、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における半導体微粒子の製造方法に逆ミセル法を用いる場合も、上記共沈法の場合とほぼ同じであるが、例えば、ＺｎＳ微粒子を作製する場合には、第１流体として適当な有機溶媒、たとえばヘプタンに水と適当な分散剤、例えばビス(2-エチレンヘキシル)スルホこはく酸ナトリウム（以下、ＡＯＴ）を入れ、逆ミセル溶液を作製する。その逆ミセル溶液に酢酸亜鉛水溶液を入れ亜鉛を含む逆ミセル溶液を作製する。次に第２流体として硫化ナトリウム（Ｎａ２Ｓ）のような硫黄（Ｓ）源を含む逆ミセル溶液を用いることにより、ＺｎＳ微粒子を含むサスペンションが得られる。その際、上記の逆ミセル溶液に付活元素としてマンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、テルビウム（Ｔｂ）、ツリウム（Ｔｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、サマリウム（Ｓｍ）、フッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、アルミニウム（Ａｌ）等を添加しておけば、これらの元素がＺｎＳ微粒子に付活剤として添加されるので、それぞれ固有の発光特性を持たせることができる。【０１８８】
次に、本発明のうち還元反応によるものにつき、半導体微粒子が生成する反応をより詳細に説明する。【０１８９】
この反応は上記と同様、図１（Ａ）に示す装置の、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間で強制的に均一混合しながら起こる。【０１９０】
まず、一つの流路である第１導入部ｄ１より、第１流体として還元剤を少なくとも１種類含む第一の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間に導入して、この処理用面間に第１流体膜を作る。【０１９１】
次いで別流路である第２導入部ｄ２より、第２流体として、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む流体を少なくとも１種類含む第二の流体を、上記処理用面１，２間に作られた第１流体膜に直接導入する。【０１９２】
上記のように、流体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を制御された処理用面１，２間にて薄膜流体ができる。そして、この薄膜流体中で第１流体と第２流体とが合流して混合され、上記半導体元素を含む化合物と還元剤を反応させる。より具体的には、半導体元素を還元して半導体微粒子が生成する反応を行うことが出来る。【０１９３】
なお、処理用面１，２間にて上記反応を行うことが出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。【０１９４】
また、第１流体と第２流体のいずれかにのみ半導体元素を含む化合物が含まれたものであっても良いし、第１流体と第２流体の両方に同一の半導体元素を含む化合物が含まれたものであっても良い。【０１９５】
得られる半導体微粒子の粒子径や単分散度、又は結晶型の制御は、処理用面１，２の回転数や処理用面１，２間の距離、及び、薄膜流体の流速や温度又は原料濃度、原料種等を変えることにより調節することができる。【０１９６】
また上記第１流体として、有機溶媒に分散剤（下記に例示）と還元剤を少なくとも１種類含む水溶液（極性液）とを加えて得られた第１の逆ミセル溶液と、上記第２流体として、有機溶媒に分散剤と半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む水溶液（極性液）とを加えて得られた第２の逆ミセル溶液とを用いても良い。つまり、逆ミセル法を用いて半導体微粒子を作製することもできる。【０１９７】
本発明において、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における半導体微粒子の製造方法の形態としては、例えば、シリコン微粒子を作製する場合には、まず第１流体として硫酸ヒドラジン等を水などの溶媒に溶解した還元剤溶液を用い、第２流体に四塩化ケイ素（SiCl4）のようなシリコン化合物を溶解した溶液を用いることにより、単元系のシリコン微粒子が合成できる。【０１９８】
還元剤としては、特に限定されないが、前記硫酸ヒドラジン以外に、例えば、水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジン、遷移金属元素のイオン（三価のチタンイオン、二価のコバルトイオン等）やメタノール、エタノール、２−プロパノール等のアルコールや、あるいはアスコルビン酸等を挙げることができる他、エチレングリコール、グルタチオン、有機酸類（クエン酸、リンゴ酸、酒石酸等）、還元性糖類（グルコース、ガラクトース、マンノース、フルクトース、スクロース、マルトース、ラフィノース、スタキオース等）、および糖アルコール類やソルビトールなどがあげられる。また還元剤としてアミンを使用してもよく、係るアミンとしては例えば、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジメチルエチルアミン、ジエチルメチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチレンジアミン、１，３−ジアミノプロパン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチル−１，３−ジアミノプロパン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン等の脂肪族アミン、ピペリジン、Ｎ −メチルピペリジン、ピペラジン、Ｎ ，Ｎ ′−ジメチルピペラジン、ピロリジン、Ｎ −メチルピロリジン、モルホリン等の脂環式アミン、アニリン、Ｎ −メチルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン、トルイジン、アニシジン、フェネチジン等の芳香族アミン、ベンジルアミン、Ｎ−メチルベンジルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルベンジルアミン、フェネチルアミン、キシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルキシリレンジアミン等のアラルキルアミン等を挙げることができる。また、上記アミンとして、例えば、メチルアミノエタノール、ジメチルアミノエタノール、トリエタノールアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、プロパノールアミン、２−（３−アミノプロピルアミノ）エタノール、ブタノールアミン、ヘキサノールアミン、ジメチルアミノプロパノール等のアルカノールアミンも挙げることができる。また、アルカリ金属・ナフタレン錯体や、EI2（E＝サマリウム、イッテルビウム、ユーロピウムのような希土類元素）、さらにM+Z-(Z=芳香族分子から選ばれる電子吸引分子、M＝アルカリ金属)である金属錯体を用いても実施できる。具体的には特に限定されないが、アルカリ金属・ナフタレン錯体の他に、アルカリ金属・ビフェニル錯体、アルカリ金属・４，４'−ジ−ターシャル−ブチルビフェニル錯体などの、アルカリ金属原子（リチウム、ナトリウム、カリウム等）と芳香族分子からなるアルカリ金属アレーニド、二ヨウ化サマリウム（ＳｍＩ2）、二ヨウ化イッテルビウム（ＹｂＩ2）、二ヨウ化ユーロピウム（ＥｕＩ2）などの希土類ヨウ化物を挙げることができる。このほかに、マグネシウム・アントラセン錯体も用いることができる。また、これらの還元剤を組み合わせて用いることもできる。また、ＬｉＢＨ4やＬｉＡｌＨ4、ＬｉＢＨ（ＣＨ2ＣＨ3）3などを用いても実施できる。これらのうち、目的に応じて適宜使い分ければ良い。さらに、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、のような不均一系の固体触媒を用いても実施できるが、処理用面間での均一性の面から、好ましくは均一系触媒を用いる。【０１９９】
シリコン化合物としては、特に限定されないが、シリコン元素を含む、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4） 、臭化シラン（ＳｉＢｒ4） などのハロゲン化シラン（ＳｉＸ4、Ｘ＝ハロゲン元素） 、テトラエトキシシラン（ＳｉＯＥｔ4 、ＯＥｔ＝エトキシ基） などのアルコキシシラン（ＳｉＯＲ4 、ＯＲ＝アルコキシ基） を用いることができる。シリコン以外の半導体微粒子を製造する場合には、特に限定されないが、半導体化合物として、ハロゲン化ゲルマニウム（ＧｅＸ4） 、アルコキシゲルマニウム（ＧｅＯＲ4） 、ハロゲン化錫（ＳｎＸ4） 、アルコキシ錫（ＳｎＯＲ4） 、四臭化炭素などのハロゲン化炭素（ＣＸ4）などを用いることができる。【０２００】
また、半導体微粒子を製造する際、上記のシリコン、ゲルマニウム、炭素、および錫からなる群から選ばれた半導体元素を含んでなる化合物に、付活元素としてその他の元素を含む化合物を組み合わせることができる。前記その他の元素としては、得に限定されないが、たとえば、鉛、チタニウム、バナジウム、ジルコニウム、およびハフニウム、リン、ホウ素からなる群から選ばれる金属元素を含む化合物を組み合わせることで、それらの金属元素を含む半導体微粒子を製造することもできる。
鉛、チタニウム、バナジウム、ジルコニウム、およびハフニウム、リン、ホウ素元素の供給源としては、特に限定されないが、ハロゲン化鉛（ＰｂＸ4） 、アルコキシ鉛（ＰｂＯＲ4） 、ハロゲン化チタン（ＴｉＸ4） 、アルコキシチタン（ＴｉＯＲ4） 、ハロゲン化バナジウム（ＶＸ4） 、ハロゲン化ジルコニウム（ＺｒＸ4） 、アルコキシジルコニウム（ＺｒＯＲ4） 、ハロゲン化ハフニウム（ＨｆＸ4） 、アルコキシハフニウム（ＨｆＯＲ4）、ハロゲン化ホウ素（ＢＸ3） などの化合物を用いることができる。【０２０１】
その際、例えばシリコンからなる半導体元素を含んでなる化合物を含む流体に、ゲルマニウム、炭素、および錫や、上記のその他の元素を含んでなる化合物を同時に含むことで多元系の半導体微粒子を得ても実施できる。さらに、第一流体に還元剤、第二流体にシリコンからなる半導体元素を含んでなる化合物を含む流体を用い、第３流体としてシリコン以外の半導体元素を含む流体を用いる事で、シリコン微粒子表面を他の半導体元素からなる半導体で被覆しても実施できる。【０２０２】
また、溶媒として、水、イオン交換水、超純水等の水系溶媒やトルエン、キシレン、アルコールなどの有機溶媒を用いても実施できる。【０２０３】
さらに、有機溶媒系で半導体微粒子を作成する場合には、上述した還元剤や塩化シリコンとは反応しない不活性有機溶媒を用いても実施でき、前記した化合物に対応して適宜選択される。そのような有機溶媒として、例えば、エチレングリコールジメチルエーテル（以下ｇｌｙｍｅと表記）、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、エーテル結合を有する溶媒を用いることができる。【０２０４】
さらに、処理用面間を加熱（加温）もしくは冷却したり、処理用面間に紫外線（ＵＶ）を照射したり、マイクロウェーブを照射してもよい、また処理用面間に超音波エネルギーを与えてもかまわない。特に、半導体微粒子は生成時の温度環境によって、その粒子径または結晶形に大きく影響を与えられる物質であり、薄膜である処理用面間を直接加熱もしくは冷却することで反応条件における温度管理を厳密に行うことができ、効果的である。また、第１処理用面１と第２処理用面２とで温度差を設けた場合は、薄膜流体中で対流を発生させることができるため、これにより反応を促進させることができるという利点がある。【０２０５】
より具体的に、加熱（加温）については、上記でも既に説明したように、例えば各処理用部１０，２０の少なくとも一方にヒーターや熱媒を通すジャケットを設けることにより、薄膜流体を加熱（加温）できるようにする。また、紫外線（ＵＶ）を照射することについては、例えば各処理用部１０，２０の少なくとも一方或いは双方に紫外線を照射するランプなどの素子を設け、対応する処理用面から薄膜流体に紫外線（ＵＶ）を照射できるようにする。また、各処理用部１０、２０の少なくとも一方或いは双方にマイクロウェーブを照射する為の、マグネトロンなどのマイクロ波発生装置を備えることにより、処理流体の加熱、反応促進を行う。また、超音波エネルギーを与えることについては、例えば各処理用部１０，２０の少なくとも一方或いは双方に超音波発振体を設けることができる。【０２０６】
さらに上記反応を減圧または真空状態を確保できる容器内で行い、処理後流体（半導体微粒子分散体）が吐出される２次側を減圧または真空状態とすることで、上記薄膜流体中での各流体の合流により発生するガス並びに上記流体中に含まれるガスの脱気、もしくは上記流体の脱溶剤を行える。それにより、半導体微粒子作成処理とほぼ同時に脱溶剤処理を行う場合にも、処理用面間における半導体微粒子を含む流体が、処理用面より噴霧状態で吐出するため、その流体の表面積が増大し、脱溶剤効率が非常に高い。そのためこれまでよりも簡単に、実質１工程で半導体微粒子作成処理と脱溶剤処理が行える。【０２０７】
上記の反応を不活性ガスを充填できる容器内で行い、不活性ガス雰囲気下に処理後の分散体を吐出させても実施できる。大気中の水分や酸素などにより起こる、半導体元素を含む化合物が本発明の意図するところでは無い反応を防ぐ事ができる。前記不活性ガスとしては、原料および反応生成物に対して不活性であるガスを目的に応じて選択すれば特に制限されないが、例えばアルゴンガスや窒素ガスなどが挙げられる。【０２０８】
また、上記反応を温調できる容器内で行うことで、例えば吐出された直後の処理後流体（半導体微粒子分散体）を冷却できる。それにより、反応により得られた半導体微粒子を微粒子として安定な温度域まで迅速に冷却することができる。また、容器内を加温することにより、上記脱溶剤処理及び脱気処理の効率を向上させることもできる。【０２０９】
また同時に、反応時のｐＨを調整するためにｐＨ調整剤を添加できる。反応条件をアルカリ性とする場合には、ｐＨ調整剤として特に限定されないが、水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化バリウム水溶液、アンモニア水などの強アルカリ性や弱アルカリ性の水溶液を用いることができる。  反応条件を酸性とする場合には、ｐＨ調整剤として特に限定されないが、塩酸水溶液や硝酸溶液、酢酸水溶液やクエン酸水溶液などの強酸性や弱酸性の水溶液を用いることができる。還元反応は溶液のｐＨに影響を受けるため、本願発明のように半導体微粒子と還元剤を反応させる場合には効果的である。【０２１０】
また、上記の流体に必要に応じて分散剤を添加することもできる。上記の場合において、この分散剤は半導体微粒子の表面に配位される。分散剤としては特に限定されないが、半導体微粒子を分散体として取り扱う場合に、分散媒中で半導体微粒子が凝集しない目的、または、医薬、蛍光および発光特性を変更するなどの目的で半導体微粒子表面を保護するものであれば良い。例えば、ヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、２−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、２−メルカプトエチルアミン、β−チオジグリコール、２，２ '−チオ二酢酸等のチオール類、またはポリスチレンや、ホスフィンオキシド類の様な有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム（AOT）を用いて実施できる。【０２１１】
前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもできるが、この場合にあっては、例えば各導入部から、ｐＨ調整剤、半導体元素を含む化合物の溶液、還元剤をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各溶液の濃度や圧力を個々に管理することができ、半導体微粒子が生成する反応をより精密に制御することができる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。また、リチウム、４，４'−ジ−ターシャル−ブチルビフェニル錯体（以下ＤＢＢと表記）とテトラヒドロフランを原料として反応させる事で得られるリチウム・ＤＢＢ錯体（以下ＬＤＢＢ錯体と表記）のような還元剤を処理用面間のその場で生成させて、実際の半導体元素の還元反応直前に合成することも効果的である。【０２１２】
このようにして、水系溶媒中もしくは有機溶媒中に平均一次粒子径が０．８〜１００ｎｍ、好ましくは１〜５０ｎｍ、より好ましくは１〜２０ｎｍの半導体微粒子が分散された分散体（懸濁液）を作製することができる。さらに、還元剤あるいは半導体元素を含む化合物を溶解した溶液に上記の分散剤を添加した場合には、表面に分散剤が配位された半導体微粒子が分散された分散体（懸濁液）を作製することができ、得られた半導体微粒子の再分散性が非常に良くなる。本発明の製造方法にて得られた半導体微粒子は、太陽電池等の目的に用いることができる。また本発明の製造方法にて得られた半導体微粒子表面を親水化した半導体微粒子は、好ましくは抗原、抗体、ＤＮＡ等の生体関連物質や、ダイオキシン等の環境関連物質の測定に用いることができる。また、粒度分布がシャープで単分散な半導体微粒子は分子認識系交代のマーカー物質として用いた場合等に、極めて精度の高い測定を行うことができる。本発明の半導体ナノ粒子の用途としては、ディスプレイ装置や蛍光灯、生体関連物質検出用のマーカー物質等が挙げられる。また、シリコン等の比較的毒性の低い物質からなる場合には、細胞動態等を調べるためのセルイメージングシステムにも好適に用いることができる。【０２１３】
また、本発明において、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における半導体微粒子の製造方法に逆ミセル法を用いる場合も、上記の場合とほぼ同じであるが、例えば、シリコン微粒子を作製する場合には、第１流体としてＬｉＡｌＨ4のＴＨＦ溶液を用いる。次に第２流体として適当な有機溶媒、たとえばトルエンに適当な分散剤、例えばテトラオクチルアンモニウムブロマイドと四塩化ケイ素を入れ、逆ミセル溶液を用いることにより、シリコン微粒子を含むサスペンションが得られる。その際、上記の逆ミセル溶液に付活元素として鉛、チタニウム、バナジウム、ジルコニウム、およびハフニウム、リン、ホウ素元素からなる化合物を添加しておけば、これらの元素がシリコン微粒子に付活剤として添加されるので、それぞれ固有の発光特性、蛍光特性などを持たせることができる。【０２１４】
また、得られた半導体微粒子の表面安定化処理を行っても実施できる。表面安定化処理とは、例えば塩素終端半導体微粒子をそのまま大気中に取り出すことによって、表面塩素原子と大気中の水分が反応し、表面が水酸基に変わることを防ぐことに代表されるような現象を防ぐための処理である。例えば水酸基終端シリコン微粒子同士が接触すると、室温程度の熱によって容易に加水分解が起こり表面から酸化劣化してゲル状シリコーンが生じるため、表面安定化処理は重要な操作である。【０２１５】
表面安定化処理における方法としては、例えばまず、塩素終端シリコン微粒子分散体溶液を０℃ 付近に冷やし、臭化ヘキシルマグネシウムを溶解させたジエチルエーテル溶液をゆっくり滴下する。０℃付近で反応させた後、寒剤を取り除き、室温に自然昇温させて攪拌する。こうすることで、目的物である、アルキル基（ヘキシル基） 終端シリコンナノ粒子が生成する。
溶液中の副生成物からアルキル基終端シリコンナノ粒子を抽出し精製し、目的物であるアルキル基終端されたシリコンナノ粒子を得ることができる。
また、このような表面安定化処理としては、有機リチウム試薬を用いる方法などがある。塩素終端シリコンナノ粒子を含む溶液を０℃ に冷やし、ヘキシルリチウムが溶けたジエチルエーテル溶液を加えて攪拌し、室温に自然昇温させ、反応させる。こうすることで、上述した臭化ヘキシルマグネシウムを用いた場合と同様の、アルキル基（ヘキシル基） 終端シリコンナノ粒子を生成することができる。【０２１６】
そのほか、塩素終端シリコン微粒子を一旦水素終端化した後、炭素二重結合を含む有機試薬（たとえばアルケン）で改めて表面終端する方法もある。塩素終端シリコンナノ粒子を含む溶液を０ ℃に冷やし、リチウムアルミニウムハイドライドを溶かしたｇｌｙｍｅ溶液を加えて攪拌し、室温に自然昇温させ、さらに反応させることで水素終端シリコン微粒子に表面改質する。次にメタノールを加えて、未反応のリチウムアルミニウムハイドライドをクエンチする。その後、反応触媒である塩化白金酸塩・イソプロパノール溶液を触媒量加え、続いてアルケンの１種であるヘキセンを、還流させながら反応させる。こうすることで、上述したグリニャール試薬や有機リチウム試薬を用いた場合と同様の、アルキル基（ヘキシル基） 終端シリコンナノ粒子を生成することができる。【０２１７】
このほか、表面安定化処理におけるヘキシル其以外の官能基は、特に限定されないが、以下のものが挙げられる。中でも炭素−炭素二重結合Ｃ＝Ｃを有する化合物が好ましく用いられる。【０２１８】
【化１】
2009020188.tif 000007
【０２１９】
上記末端に炭素−炭素二重結合を有する分子としては特に限定されず、例えば、一般式Ｈ2Ｃ＝ＣＨ−（ＣＨ2）n-1−Ｘで表される分子が挙げられる。ここで、Ｘは官能基を示し、ｎは正の整数を示す。上記官能基Ｘ としては、例えば、−ＮＲ2、−ＮＲ'Ｒ、−ＮＨＲ、−ＮＨ2 等のアミノ基や、−ＣＲ"Ｒ'Ｒ、−ＣＲ'2Ｒ、−ＣＲ3、−ＣＨＲ2、−ＣＨＲ'Ｒ、−ＣＨ2Ｒ、−ＣＨ3、−ＳＲ、−ＳＨ、−Ｉ、−Ｂｒ、−Ｃｌ、−Ｆが挙げられる。なお、ここでＲ"、Ｒ'、Ｒは有機飽和化合物基、又は、粒子表面のＳｉ−Ｈとは反応しないその他の反応性官能基を示す。この場合、更に粒子表面にその他の反応性官能基と反応する化合物により表面処理を施すことが可能となる。【０２２０】
また、上記末端に反応性官能基を有する分子として、末端に反応性官能基を有し、かつ、親水性基を有する分子を用いれば、上記還元工程により得られた半導体微粒子を親水化することができる。上記末端に反応性官能基を有し、かつ、親水性基を有する分子としては特に限定されないが、例えば、アリルアミン等の末端に炭素−炭素二重結合を有し、かつ、親水基を有する分子等が挙げられる。【０２２１】
上記還元工程により得られた半導体ナノ粒子の表面に上記末端に炭素−炭素二重結合を有する分子を反応させる際に用いる触媒としては特に限定されず、例えば、Ｈ2ＰｔＣｌ6等を用いることができる。還元工程における触媒の種類は、例えば、触媒添加後、室温にて攪拌するだけでも反応は進行するもの、熱や光等によって反応開始するもの等適宜選択することができる。【０２２２】
上記のような表面安定化処理の工程について、公知の方法と同様に処理用面からの吐出された半導体微粒子分散体中の微粒子表面安定化処理を一般的なビーカーやフラスコ、タンクなどで行っても良いし、または本発明における処理用面間中で半導体微粒子の表面安定化処理まで施しても実施できる。つまり、第１流体として還元剤を含む流体、第２流体に半導体元素を含む化合物を含む流体、第３流体として表面処理安定化剤を含む流体というように、すべての処理を実質１工程で実施することもできる。【０２２３】
以下本発明について実施例を掲げて更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。【０２２４】
尚、以下の実施例において、「中央から」というのは、前述した、図１（Ａ）に示す処理装置の「第１導入部ｄ１から」という意味であり、第１流体は、前述の第１被処理流動体を指し、第２流体は、上述した、図１（Ａ）に示す処理装置の「第２導入部ｄ２から導入される、前述の第２被処理流動体を指す。【０２２５】
（実施例１）
図１（Ａ）に示す、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いて亜鉛・マンガン混合水溶液を薄膜中で硫化ナトリウム水溶液と合流させ、薄膜中で均一混合しながら共沈反応を行う。【０２２６】
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に、亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.20MPa/0.01MPa、回転数500 rpm、送液温度25℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散体が処理用面より吐出された。【０２２７】
次に、この分散体より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、４ｎｍであった。【０２２８】
次いで、この分散液に真空凍結乾燥法により溶媒を除去した。得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子に３３４ｎｍ の波長の光を照射し、励起した発光スペクトルを蛍光分光光度計（ＦＰ−７７７、日本分光社製） を用いて測定した。蛍光強度は良好な値を示していた。【０２２９】
さらに、その得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ、平均一次粒子径４ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。【０２３０】
（実施例２）
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.40MPa/0.01MPa、回転数500 rpm、送液温度25℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散体が処理用面より吐出された。【０２３１】
次に、この分散体より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、６ｎｍであった。【０２３２】
さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ、平均一次粒子径６ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。【０２３３】
（実施例３）
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.40MPa/0.01MPa、回転数500 rpm、送液温度45℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散体が処理用面より吐出された。【０２３４】
次に、この分散体より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、４ｎｍであった。【０２３５】
さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ、平均一次粒子径４ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。【０２３６】
（実施例４）
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.20MPa/0.01MPa、回転数1000 rpm、送液温度25℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散体が処理用面より吐出された。【０２３７】
次に、この分散体より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、１０ｎｍであった。【０２３８】
さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ、平均一次粒子径１０ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。【０２３９】
（実施例５）
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.20MPa/0.01MPa、回転数1000 rpm、送液温度52℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散体が処理用面より吐出された。【０２４０】
次に、この分散体より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、４ｎｍであった。【０２４１】
さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ、平均一次粒子径４ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。【０２４２】
（比較例１）
０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したもの20gを、ビーカー内、溶液温度25℃、300rpmで攪拌しながら、０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを20g投入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散体が得られた。得られたＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散体より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んでこの分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子の平均一次粒子径を測定したところ、９５０ｎｍであった。さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散体が得られたが、Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子が強く凝集している様子が観察された。【０２４３】
上記の結果を表１に示す。
【表１】
2009020188.tif 000008
【０２４４】
（実施例６）
図１（Ａ）に示す、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いてシリコン化合物を薄膜中で還元剤と合流させ、薄膜中で均一混合しながらシリコン化合物を還元し、シリコン微粒子を得る。【０２４５】
（第一流体の調整）
フラスコ内に予めリチウム ３０ミリモルを測りとり、アルゴンガスで充分に乾燥させる。次いで、滴下ロートを介して、ＤＢＢ ４０ミリモルが溶けた無水テトラヒドロフラン（以下ＴＨＦという）溶液２００ｍｌを注入し、室温で攪拌子を用いて反応溶液を攪拌しながらＬＤＢＢ錯体を生成させた（ＬＤＢＢ/ＴＨＦ溶液）。
中央から第１流体として上記にて作成したＬＤＢＢ/ＴＨＦ溶液を、供給圧力/背圧力＝０．０５ＭＰａ／０．０１ＭＰａ、回転数５００ rpm、送液温度−５０℃で送液しながら、第２流体として四塩化ケイ素を０．５ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入した。シリコン半導体微粒子の分散体が吐出をアルゴンガス雰囲気化に吐出させた。
表面安定化処理を行うために、吐出液を０℃付近に温調し、次に臭化ヘキシルマグネシウム２０ミリモルを溶解させたジエチルエーテル溶液をゆっくり滴下した。３０分程度、０℃付近で反応させた後、寒剤を取り除き、室温に自然昇温させて２４時間攪拌した。目的物である、アルキル基（ヘキシル基） 終端シリコンナノ粒子が生成した。
溶液中からアルキル基終端シリコンナノ粒子を抽出し精製するために、次にフラスコにヘキサン１００ ｍｌ を注入し、十分に撹拌して、シリコンナノ粒子を完全に溶かした。ピペットで抽出したこのヘキサン溶液は、分液ロートを用いて純水で３回水洗し、残存するリチウム塩、マグネシウム塩を除去した。水洗したヘキサン溶液は硫酸マグネシウムに潜らせて脱水した。次いで、カラム分離でＤＢＢとヘキサンをそれぞれ除去し、目的物であるアルキル基終端されたシリコン微粒子を得た。
電子顕微鏡観察、および透過電子顕微鏡観察から、アルキル基終端シリコンナノ粒子のシリコン部分の平均粒径はおよそ２.５ ｎｍであることが確認できた。構成元素の組成分析によれば、塩素と酸素は検出されなかったので、純度の高い微粒子が得られた。
このアルキル基終端シリコンナノ粒子のヘキサン溶液の蛍光特性は、３５０ｎｍの紫外線励起によって、ピーク発光波長４５０ ｎｍ、スペクトル半値幅約５５ｎｍ の蛍光スペクトルが得られた。蛍光量子効率をローダミン６Ｇ色素を基準にして求めたところ、約４４％の値が得られた。このことから、本発明の合成法により、効率よく発光するシリコン系半導体材料が得られた。【０２４６】
（実施例７〜９）
実施例７〜９は実施例６と同様の手順で送液温度だけを変更して行った。【０２４７】
上記の結果を表２に示す。【０２４８】
【表２】
2009020188.tif 000009
【０２４９】
（比較例２）
第１流体として上記実施例１にて作成したＬＤＢＢ/ＴＨＦ溶液20gを、ビーカー内、溶液温度−50℃、300rpmで攪拌しながら、四塩化ケイ素を20g投入した。シリコン半導体微粒子の分散体が得られた。得られた半導体微粒子の表面安定化処理、及び分散体からのＤＢＢとヘキサンの除去は実施例１と同様に行った。電子顕微鏡観察、および透過電子顕微鏡観察から、アルキル基終端シリコンナノ粒子のシリコン部分の平均粒径はおよそ４４．２ ｎｍであることが確認できた。【０２５０】
（実施例１０）
図１（Ａ）に示す、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いて逆ミセル法を用いてシリコン化合物を薄膜中で還元剤と合流させ、薄膜中で均一混合しながらシリコン化合物を還元し、シリコン微粒子を得る。【０２５１】
中央から第１流体としてトルエン１００ｍｌにＳｉＣｌ4、９２μｌとテトラオクチルアンモニウムブロマイド１．５ｇを添加し、クレアミックス１．５Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて８０００rpmで１０分間攪拌して得られた逆ミセル溶液を、供給圧力/背圧力＝０．０８ＭＰａ／０．０１ＭＰａ、回転数１０００ rpm、送液温度３０℃で送液しながら、第２流体として１．０M  ＬｉＡｌＨ4／ＴＨＦ溶液を１．０ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入した。シリコン半導体微粒子の分散体が吐出された。
吐出されたシリコン半導体微粒子の分散体に、メタノールを加えた。得られた半導体ナノ粒子溶液に１−ヘプテン２ｍＬとＨ2ＰｔＣｌ6の０．１Ｍイソプロパノール０．１ｍＬ溶液とを添加しクレアミックス１．５Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて８０００rpmで３時間攪拌した。得られた溶液の精製は、まずロータリーエバポレーターにより上記溶液中のトルエンとヘプテンを除去した。次いでこれにヘキサンを添加し、さらにｎメチルホルムアミド２を添加し分液ロートに移し攪拌しｎメチルホルムアミドに移行した未反応の還元剤及び界面活性剤を分離することにより精製を行った。このｎメチルホルムアミド添加以降の操作をさらに２回行いヘキサン中にある１−ヘプテンによりキャップされたＳｉからなる半導体微粒子を得た。【０２５２】
（実施例１１〜１３）
実施例１１〜１３は実施例１０と同様の手順で回転数および供給圧力を変更して行った。【０２５３】
上記の結果を表３に示す。【０２５４】
【表３】
2009020188.tif 000010
【０２５５】
（比較例３）
トルエン１００ｍｌにＳｉＣｌ4、９２μｌとテトラオクチルアンモニウムブロマイド１．５ｇを添加し、クレアミックス１．５Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて８０００rpmで１０分間攪拌して得られた逆ミセル溶液20gを、ビーカー内、溶液温度３０℃、300rpmで攪拌しながら、１．０M  ＬｉＡｌＨ4／ＴＨＦ溶液を６０g投入した。得られた半導体ナノ粒子溶液に１−ヘプテン２ｍＬとＨ2ＰｔＣｌ6の０．１Ｍイソプロパノール０．１ｍＬ溶液とを添加しクレアミックス１．５Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて８０００rpmで３時間攪拌した。得られた溶液の精製は、まずロータリーエバポレーターにより上記溶液中のトルエンとヘプテンを除去した。次いでこれにヘキサンを添加し、さらにｎメチルホルムアミド２を添加し分液ロートに移し攪拌しｎメチルホルムアミドに移行した未反応の還元剤及び界面活性剤を分離することにより精製を行った。このｎメチルホルムアミド添加以降の操作をさらに２回行いヘキサン中にある１−ヘプテンによりキャップされたＳｉからなる半導体微粒子を得た。Ｓｉからなる半導体微粒子の平均粒径はおよそ４４．２ ｎｍであることが確認できた。【０２５６】
（実施例１４）
図１（Ａ）に示す、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いて逆ミセル法を用いてシリコン化合物を薄膜中で還元剤と合流させ、薄膜中で均一混合しながらシリコン化合物を還元し、シリコン微粒子を得る。【０２５７】
中央から第１流体として０．１ｍｏｌ／Ｌ硫酸ヒドラジン水溶液を、供給圧力/背圧力＝０．２０Ｍｐａ／０．０１MPa、回転数１０００ rpm、送液温度８０℃で送液しながら、第２流体として０．１ｍｏｌ／Ｌ四塩化ケイ素水溶液を１．０ml/minで処理用面１，２間に導入した。シリコン半導体微粒子の分散体が吐出された。分散体中の不純物を除去後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散体中のシリコン半導体微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、５．１ｎｍであった。また、蛍光分光光度計ＦＰ-6500（日本分光社製）を用いて量子効率を計測したところ、５８％であった。ＬＵＭＩ−ＣＯＵＮＴＥＲ  ２５００を用いて、２７℃での活性酸素生成速度を測定したところ、０．５ｍｌ／ｍｉｎ／ｇであった。【０２５８】
（実施例１５〜１７）
実施例１５〜１７は実施例１４と同様の手順で送液温度を変更して行った。【０２５９】
上記の結果を表４に示す。【０２６０】
【表４】
2009020188.tif 000011
【０２６１】
（比較例４）
０．１ｍｏｌ／Ｌ硫酸ヒドラジン水溶液20gを、ビーカー内、溶液温度３０℃、300rpmで攪拌しながら、０．１ｍｏｌ／Ｌ四塩化ケイ素水溶液を20g投入した。得られたシリコン半導体微粒子の分散体中の不純物を除去後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散体中のシリコン半導体微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、３３．５ｎｍであった。
【図１】
2009020188.tif 000012
【図２】
2009020188.tif 000013
【図３】
2009020188.tif 000014
【図４】
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【図５】
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【図６】
2009020188.tif 000017
【図７】
2009020188.tif 000018
【図８】
2009020188.tif 000019
【図９】
2009020188.tif 000020
【図１０】
2009020188.tif 000021
【図１１】
2009020188.tif 000022
【図１２】
2009020188.tif 000023
【図１３】
2009020188.tif 000024
【図１４】
2009020188.tif 000025
【図１５】
2009020188.tif 000026
【図１６】
2009020188.tif 000027
【図１７】
2009020188.tif 000028
【図１８】
2009020188.tif 000029
【図１９】
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【図２０】
2009020188.tif 000031
【図２１】
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【図２２】
2009020188.tif 000033
【図２３】
2009020188.tif 000034
【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【手続補正書】
【提出日】平成21年12月17日(2009.12.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体元素を含む化合物を被処理流動体中において還元剤と反応させて前記半導体元素を含む半導体微粒子を製造するに際して、
上記の被処理流動体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項２】
少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類は、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含むものであり、
接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各被処理流動体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の半導体原料である元素を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項３】
少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、
上記の各被処理流動体は、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含む逆ミセル溶液であり、
接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各被処理流動体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の半導体原料である元素を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項４】
上記半導体原料である元素を有するイオンを含む被処理流動体のうち、少なくとも１種類に分散剤を含むことを特徴とする、請求項２又は３に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項５】
上記分散剤がヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、２−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、２−メルカプトエチルアミン、β−チオジグリコール、２，２ '−チオ二酢酸等のチオール類、またはポリスチレンや、ホスフィンオキシド類の様な水溶性有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム（AOT）のうち少なくとも１つであることを特徴とする、請求項４に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項６】
少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類は、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含むものであり、
上記以外の被処理流動体のうちで少なくとも１種類は、還元剤を含むものであり、
接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で上記の各被処理流動体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項７】
少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類は、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む逆ミセル溶液であり、
上記以外の被処理流動体のうちで少なくとも１種類は、還元剤を少なくとも１種類含むものであり、
接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で上記の各被処理流動体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法。
【請求項８】
上記被処理流動体に付活元素を含む化合物、あるいは付活元素イオンを含むことを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項９】
上記付活元素がＭｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｔｂ、Ｔｍ、Ｅｕ、Ｓｍ、Ｆ、Ｃｌ、Ａｌ、Ｐｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐ、Ｂから選ばれた少なくとも１つであることを特徴とする、請求項８記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１０】
上記製造方法は、
被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、
第１処理用部、及び、この第１処理用部に対して相対的に接近・離反可能な第２処理用部の、少なくとも２つの処理用部と、
上記の第１処理用部と第２処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、
上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第１処理用面及び第２処理用面の少なくとも２つの処理用面が設けられており、
上記の各処理用面は、上記圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、
上記の両処理用面間にて、少なくともいずれかに反応物を含む、２種以上の被処理流動体を混合し反応させるものであり、
上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第２処理用面により構成され、
この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
接近・離反可能、且つ相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が薄膜流体を形成し、
さらに上記圧力の被処理流動体が流される各処理用面間の流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れかに、上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記別途の導入路から送られてきた少なくとも一つの被処理流動体を、上記両処理用面間に導入することにより、少なくとも上記の各被処理流動体のいずれかに含まれる上記の反応物と、前記被処理流動体とは異なる被処理流動体とが、上記薄膜流体内で混合することを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１１】
上記開口部が、上記両処理用面間に通された被処理流動体の流れが層流となる点よりも下流側に設置されたことを特徴とする、請求項１０に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１２】
上記処理用面間を冷却又は加温することを特徴とする、請求項１〜１１のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１３】
上記の反応を、減圧または真空状態を確保できる容器内で行い、少なくとも処理後被処理流動体が吐出される２次側を減圧または真空状態とすることで、上記反応中に発生するガス並びに上記被処理流動体中に含まれるガスの脱気、もしくは上記被処理流動体の脱溶剤を行えることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１４】
上記の反応を、温調できる容器内で行い、容器内を加温することで上記脱溶剤処理及び脱気処理の効率を向上させることを特徴とする、請求項１３に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１５】
上記の反応を、温調できる容器内で行い、吐出された直後の処理後被処理流動体を冷却することを特徴とする、請求項１３に記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１６】
上記の反応を不活性ガス雰囲気下にて行うことを特徴とする、請求項１〜１５のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【請求項１７】
上記半導体微粒子の平均一次粒子径が１ｎｍ〜３０ｎｍであることを特徴とする、請求項１〜１６のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
【特許文献１】特開２００１−３０２３９９号公報
【特許文献２】特開２００５−２７２５１６号公報
【特許文献３】特開２００７−１２７０２号公報
【特許文献４】特開平１１−１２０９１号公報
【特許文献５】特開２００７−１９７３８２号公報
【非特許文献１】国武豊喜監修、「ナノマテリアルハンドブック」、株式会社エヌ・ティー・エス、２００５年２月２５日
【０００３】
半導体粒子は、一般に、光や電子線のようなエネルギーを吸収することにより、２つのエネルギー準位の差に反比例する波長の光を発する性質を有している。この性質は、既に陰極線管（ＣＲＴ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）等のディスプレイの蛍光材料として利用されている。これらに用いられる半導体粒子はバルク体と呼ばれ、粒径は数μｍレベル（１〜１０μｍ）のものである。この半導体粒子の粒径が１〜数十ｎｍ というように、その物質のボーア半径（ａ０）の２倍よりも小さくなると、バルク半導体で見られたエネルギーバンドの縮退が解け軌道が離散化し、粒径によって禁制帯のエネルギーの幅が変化するという量子サイズ効果が発現し、バルク体と異なる性質を示すようになる。このような半導体微粒子は、超微粒子、コロイド粒子、ナノ粒子、ナノクリスタル、あるいは量子ドット等と呼ばれており、新しい光機能材料としての産業上の利用が強く求められている。
【０００４】
また、この量子サイズ効果の発現により、粒径が増加あるいは減少することに伴って半導体ナノ粒子における禁制帯のエネルギーの幅が、減少あるいは増大することになる。この禁制帯のエネルギー幅の変化は、例えば粒子の蛍光特性に影響を与える。粒径が小さく禁制帯のエネルギー幅の大きいものは、より短波長側の蛍光波長を持ち、粒径が大きく禁制帯のエネルギー幅の小さいものは、より長波長側の蛍光波長を持つ。すなわち、半導体ナノ粒子は、粒径を制御することにより任意の蛍光色を創り出すことが可能な材料としても注目されている。
【０００５】
このような半導体微粒子は、新しい機能性物質群として基礎及び応用の両面から活発に研究されている。なかでも１９９０年のポーラスシリコンからの室温赤色の発光の報告により、多くの研究者、技術者が半導体ナノ粒子に興味を持つようになり、半導体ナノ粒子の基礎的な理解の多くは、ポーラスシリコンを初めとするシリコンナノ粒子、ナノ結晶で得られた。シリコン、ゲルマニウム、炭素、錫のようなIV族半導体、その中でも特にシリコンは毒性が無く資源が豊富であり、単一の元素だけで形成される半導体であることが特徴的である。また熱的な安定性も高く、良質な表面酸化膜を形成できる魅力的な特徴がある物質であり、エレクトロニクスの中核的存在である。しかし、プラズマディスプレイパネルや蛍光灯、抗原、抗体、DNA等の生体関連物質やダイオキシン等の環境関連物質を高感度に測定するためのマーカー物質等、幅広い用途に応用されている、光情報通信分野、フォトニクスへの応用を目指した蛍光物質、つまり発光材料としてのナノ半導体の主体はIII−Ｖ族化合物であり、シリコンを初めとするシリコン系半導体材料（他にゲルマニウム、炭素、錫）の研究は、あまり進展が見られない。これはシリコン自体が発光材料でない事が大きな理由である（非特許文献１、特許文献３）。
光デバイスの分野で使用されているIII−Ｖ族化合物半導体においては、直接遷移型半導体内に励起された電子と正孔は、直接再結合することで発光する。一方シリコン、ゲルマニウム、炭素の単元素半導体は間接遷移型半導体であり、運動量保存則によりフォノンが発光再結合遷移に必要となり、その発光再結合確率は小さい。その為シリコンバルク結晶にはない光機能性を得ようと、ナノ粒子をはじめとして様々なシリコン物質群が対象となった。これまでにシリコンを発光させる方法として、ナノ粒子、ナノ結晶やポーラスシリコン、希土類イオン添加したバルク結晶、混晶結晶（SiGe、SiGeC、SiC）など、超格子構造（Si/Ge、Si/SiO2）、アモルファスシリコンや熱酸化シリコン、有機シリコン化合物、半導体シリサイドなどが研究の対象となっているが、特にナノ粒子は室温において高い発光効率を示し、発光材料として注目されている。
結晶シリコン及びゲルマニウムの励起子ボーア半径は約5nmと約18nmであり、量子閉じこめ効果によりバルク結晶と異なる発光特性を得るには励起子ボーア半径程度の大きさのナノ粒子を作製する必要があり、可視発光を示すシリコン、またはゲルマニウムのナノ粒子の大きさは20nm程度より小さくする必要がある。
【０００６】
シリコン、シリコンカーバイド、シリコンゲルマニウム等は、従来より太陽電池を構成する半導体材料として主流となっている。またそれらの半導体の微粒子は膜トランジスタの活性層や太陽電池のシリコン層等のように塗膜として使用する場合も粒子径の大きさによってその特性に違いがある。さらに前述のシリコンを発光材料として用いるために研究が進められている、ナノ粒子、ナノ結晶、ポーラスシリコンでは、これらを液相で合成する場合、不均一な還元反応が原因となり、ナノ粒子の構造と粒径の制御が難しい。次にErイオンなどの希土類イオンを添加（ドーピング）したバルク結晶・ナノ結晶では、シリコン結晶中に発光性のErのような希土類イオンがほとんど溶けないために結果として発光が得づらい。また気相合成クラスター法では粒径の大きなものしか作れない。そのほかFeSi2などのシリサイド半導体やアモルファスや熱酸化では、シリコンを効率的に光らせるには至っていないのが現状である。（特許文献３）
【０００７】
上記のような半導体微粒子の特性を利用するためには、均一サイズの半導体微粒子を作製することが非常に重要である。
【０００８】
また、シリコンをはじめとするシリコン系半導体微粒子に発光機能を与えることが出来、さらにその特性を効率よく発揮させるためには、20nm以下の均一サイズのシリコン系半導体微粒子を作製することが非常に重要である。さらに、粒子径及び結晶型（アモルファスなど）を厳密に作り分ける製造方法が必要である。
【０００９】
半導体微粒子の製造方法としては、分子ビームエピタキシー法あるいはＣＶＤ法等の高真空プロセス、逆ミセル法やホットソープ法、酸塩基反応を利用したものなどさまざまな方法があるが、これらの製造方法でも均一サイズの半導体微粒子を得ることが難しく、そのため、特許文献１のように遮光条件下で半導体微粒子の結晶成長を行う方法や、特許文献２のように化合物半導体を析出させた溶液をさらに５０℃〜３００℃で加熱処理するなどの方法で均一サイズの化合物半導体微粒子を得ている。
【００１０】
しかし、それらの製造方法では、反応後の半導体微粒子に、特別な後処理、加工を施す必要があり、工程の複雑化や、製造に長時間の反応、操作が必要となる。またこれらの問題は全て、半導体微粒子を得る際の、光反応による副反応や温度不均一性や、反応容器の攪拌の不均一性により起こる副反応によるものである。よって、そのような副反応を抑制することで粒子サイズの均一化、反応生成物の単一化を効果的かつ効率的に行うことができる。
【００１１】
また、上記の製造方法では20nm 以下の均一サイズのシリコン系半導体微粒子を得ることは難しかった。また、特許文献４のように高周波熱プラズマ法により作製された球状多結晶シリコンの周囲を熱酸化膜で被覆した後、この熱酸化膜被覆球状多結晶シリコンの一部を加熱溶融し、その溶融部分を移動させながら再結晶化する方法などもあるが、工程の複雑化、装置の大型化は避けられず、また使用動力も大きくなるため環境に与える負荷が大きくなるなどの問題がある。
【００１２】
液相法で均一サイズの半導体微粒子を作製する場合、その反応容器内のすべての条件を均一にする必要がある。さらにその微粒子のサイズがナノメートルオーダーである場合には特に厳密な反応条件の管理が必要となる。そのため特許文献５のようにマイクロ化学プロセスと呼ばれる幅１ｍｍ以下の流路内で反応を行うことで半導体微粒子を得る方法が知られている。具体的にはマイクロリアクターやマイクロミキサーを用いた方法が知られている。マイクロリアクター中の微小流路内で反応を行うことで混合速度、効率を向上させて、流路内の反応条件における濃度や温度均一性を改善し、副反応等を抑制することで粒子サイズの均一化、反応生成物の単一化を効果的かつ効率的に行うことができると言われている。しかし、生成物や反応によって生ずる泡や副生成物が流路に詰まることによってマイクロ流路の閉鎖が起こる可能性が高いことや、基本的には分子の拡散だけで反応を進行させるため、全ての反応に対して適応可能ではなかった。また、マイクロ化学プロセスでは、平行して小さな反応器を並べるナンバリングアップというスケールアップ法を用いるが、１つの反応器の製造能力が小さく、大きなスケールアップが現実的でないことや、また各々の反応器の性能を揃えることが難しく、均一な生成物を得られない等の問題があった。さらに、粘度の高い反応液や、粘度上昇を伴なような反応では微少な流路を流通させるためには非常に高い圧力が必要であり、使用できるポンプが限られることや、高圧にさらされるため装置からの漏れが解決出来ないという問題点があった。
【００１３】
上記に鑑み本発明は、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で得られる半導体微粒子の製造方法であり、その薄膜流体中での温度の均一性が高く、反応容器の攪拌における均一性が高いことから、目的に応じて単分散の半導体微粒子が作製出来、さらに自己排出性により生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要とせず、また生産性も高い、半導体微粒子の製造方法を提供することを課題とする。
【００１４】
そして本発明では、従来の「マイクロ化学プロセス技術」と呼ばれていた技術の課題や問題点を解決した、全く新しいコンセプトのマイクロ化学プロセス技術に基づいており、より詳しくは、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で得られる半導体微粒子の製造方法であり、その薄膜流体中での濃度、温度の均一性が高く、反応容器および反応流路の攪拌における均一性が高いことから、目的に応じて単分散の半導体微粒子が作製出来、さらに自己排出性により生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要とせず、また生産性も高い、半導体微粒子の製造方法を提供することを課題とする。
【発明の開示】
【００１５】
上記の課題に鑑み、本願の請求項１に係る発明は、半導体元素を含む化合物を被処理流動体中において還元剤と反応させて前記半導体元素を含む半導体微粒子を製造するに際して、上記の被処理流動体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００１６】
また、本願の請求項２に係る発明は、少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類は、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各被処理流動体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の半導体原料である元素を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００１７】
また、本願の請求項３に係る発明は、少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、上記の各被処理流動体は、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含む逆ミセル溶液であり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各被処理流動体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の半導体原料である元素を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００１８】
また、本願の請求項４に係る発明は、上記半導体原料である元素を有するイオンを含む被処理流動体のうち、少なくとも１種類に分散剤を含むことを特徴とする、請求項２又は３に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００１９】
また、本願の請求項５に係る発明は、上記分散剤がヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、２−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、２−メルカプトエチルアミン、β−チオジグリコール、２，２ '−チオ二酢酸等のチオール類、またはポリスチレンや、ホスフィンオキシド類の様な水溶性有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム（AOT）のうち少なくとも１つであることを特徴とする、請求項４に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２０】
また、本願の請求項６に係る発明は、少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類は、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含むものであり、上記以外の被処理流動体のうちで少なくとも１種類は、還元剤を含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で上記の各被処理流動体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤とを反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２１】
また、本願の請求項７に係る発明は、少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類は、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む逆ミセル溶液であり、上記以外の被処理流動体のうちで少なくとも１種類は、還元剤を少なくとも１種類含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で上記の各被処理流動体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物と還元剤を反応させて半導体微粒子を得ることを特徴とする、半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２２】
また、本願の請求項８に係る発明は、上記被処理流動体に付活元素を含む化合物、あるいは付活元素イオンを含むことを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２３】
また、本願の請求項９に係る発明は、上記付活元素がＭｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｔｂ、Ｔｍ、Ｅｕ、Ｓｍ、Ｆ、Ｃｌ、Ａｌ、Ｐｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐ、Ｂから選ばれた少なくとも１つであることを特徴とする、請求項８記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２４】
また、本願の請求項１０に係る発明は、上記製造方法は、被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、第１処理用部、及び、この第１処理用部に対して相対的に接近・離反可能な第２処理用部の、少なくとも２つの処理用部と、上記の第１処理用部と第２処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第１処理用面及び第２処理用面の少なくとも２つの処理用面が設けられており、上記の各処理用面は、上記圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、上記の両処理用面間にて、少なくともいずれかに反応物を含む、２種以上の被処理流動体を混合し反応させるものであり、上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第２処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、接近・離反可能、且つ相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が薄膜流体を形成し、さらに上記圧力の被処理流動体が流される各処理用面間の流路とは独立した別途の導入路を備えており、上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れかに、上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、上記別途の導入路から送られてきた少なくとも一つの被処理流動体を、上記両処理用面間に導入することにより、少なくとも上記の各被処理流動体のいずれかに含まれる上記の反応物と、前記被処理流動体とは異なる被処理流動体とが、上記薄膜流体内で混合することを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２５】
また、本願の請求項１１に係る発明は、上記開口部が、上記両処理用面間に通された被処理流動体の流れが層流となる点よりも下流側に設置されたことを特徴とする、請求項１０に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２６】
また、本願の請求項１２に係る発明は、上記処理用面間を冷却又は加温することを特徴とする、請求項１〜１１のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２７】
また、本願の請求項１３に係る発明は、上記の反応を、減圧または真空状態を確保できる容器内で行い、少なくとも処理後被処理流動体が吐出される２次側を減圧または真空状態とすることで、上記反応中に発生するガス並びに上記被処理流動体中に含まれるガスの脱気、もしくは上記被処理流動体の脱溶剤を行えることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２８】
また、本願の請求項１４に係る発明は、上記の反応を、温調できる容器内で行い、容器内を加温することで上記脱溶剤処理及び脱気処理の効率を向上させることを特徴とする、請求項１３に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００２９】
また、本願の請求項１５に係る発明は、上記の反応を、温調できる容器内で行い、吐出された直後の処理後被処理流動体を冷却することを特徴とする、請求項１３に記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００３０】
また、本願の請求項１６に係る発明は、上記の反応を不活性ガス雰囲気下にて行うことを特徴とする、請求項１〜１５のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００３１】
また、本願の請求項１７に係る発明は、上記半導体微粒子の平均一次粒子径が１ｎｍ〜３０ｎｍであることを特徴とする、請求項１〜１６のいずれかに記載の半導体微粒子の製造方法を提供する。
【００３２】
本発明は、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で、半導体微粒子を生成させることによって得られる、半導体微粒子の製造方法及びこの製造方法によって製造された半導体微粒子であって、これまでの半導体微粒子の製造方法よりも平均一次粒子径をコントロールしやすく、単分散の半導体微粒子を得ることができる。また本発明は、連続的に効率良く半導体微粒子を得ることができ、製造効率も良く、大量生産に対応できる。また本発明は、必要な生産量に応じて一般的なスケールアップ概念を用いて装置の大型化が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】（Ａ）は本願発明の実施に用いる装置の概念を示す略縦断面図であり、（Ｂ）は上記装置の他の実施の形態の概念を示す略縦断面図であり、（Ｃ）は上記装置のまた他の実施の形態の概念を示す略縦断面図であり、（Ｄ）は上記装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図２】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図３】（Ａ）は図２（Ｃ）に示す装置の要部略底面図であり、（Ｂ）は上記装置の他の実施の形態の要部略底面図であり、（Ｃ）はまた他の実施の形態の要部略底面図であり、（Ｄ）は上記装置の更に他の実施の形態の概念を示す略底面図であり、（Ｅ）は上記装置のまた更に他の実施の形態の概念を示す略底面図であり、（Ｆ）は上記装置の更にまた他の実施の形態の概念を示す略底面図である。
【図４】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図５】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図６】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図７】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図８】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図９】（Ａ）〜（Ｃ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図１０】（Ａ）〜（Ｄ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図である。
【図１１】（Ａ）及び（Ｂ）は、夫々、図１に示す装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図であり、（Ｃ）は図１（Ａ）に示す装置の要部略底面図である。
【図１２】（Ａ）は図１（Ａ）に示す装置の受圧面について、他の実施の形態を示す要部略縦断面図であり、（Ｂ）は当該装置の更に他の実施の形態の要部略縦断面図である。
【図１３】図１２（Ａ）に示す装置の接面圧付与機構について、他の実施の形態の要部略縦断面である。
【図１４】図１２（Ａ）に示す装置に、温度調整用ジャケットを設けた、他の実施の形態の要部略縦断面図である。
【図１５】図１２（Ａ）に示す装置の接面圧付与機構について、更に他の実施の形態の要部略縦断面図である。
【図１６】（Ａ）は図１２（Ａ）に示す装置の更に他の実施の形態の要部略横断面であり、（Ｂ）（Ｃ）（Ｅ）〜（Ｇ）は当該装置のまた他の実施の形態の要部略横断面図であり、（Ｄ）は当該装置のまた他の実施の形態の一部切欠要部略縦断面図である。
【図１７】図１２（Ａ）に示す装置の更に他の実施の形態の要部略縦断面図である。
【図１８】（Ａ）は本願発明の実施に用いる装置の更に他の実施の形態の概念を示す略縦断面図であり、（Ｂ）は当該装置の一部切欠要部説明図である。
【図１９】（Ａ）は図１２（Ａ）に示す装置の第１処理用部の平面図であり、（Ｂ）はその要部縦断面図である。
【図２０】（Ａ）は図１２（Ａ）に示す装置の第１及び第２処理用部の要部縦断面図であり、（Ｂ）は微小間隔が開けられた上記第１及び第２処理用部の要部縦断面図である。
【図２１】（Ａ）は上記第１処理用部の他の実施の形態の平面図であり、（Ｂ）はその要部略縦断面図である。
【図２２】（Ａ）は上記第１処理用部の更に他の実施の形態の平面図であり、（Ｂ）はその要部略縦断面図である。
【図２３】（Ａ）は第１処理用部のまた他の実施の形態の平面図であり、（Ｂ）は第１処理用部の更にまた他の実施の形態の平面図である。
【図２４】（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）は、夫々、処理後の被処理物の分離方法について、上記以外の実施の形態を示す説明図である。
【図２５】本願発明の装置の概要を説明するための縦断面の概略図である。
【図２６】（Ａ）は図２５に示す装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は図２５に示す装置の第１処理用面の要部拡大図である。
【図２７】（Ａ）は第２導入路の断面図であり、（Ｂ）は第２導入路を説明するための処理用面の要部拡大図である。
【図２８】（Ａ）及び（Ｂ）は、夫々、処理用部に設けられた傾斜面を説明するための要部拡大断面図である。
【図２９】処理用部に設けられた受圧面を説明するための図であり、（Ａ）は第２処理用部の底面図、（Ｂ）は第１及び第２処理用部の要部拡大断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
本発明は、特許文献１及び２に係る発明と同様、半導体原料を流体中において析出・沈殿させて半導体微粒子を作製するものであるが、上記の流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において半導体原料を析出・沈殿させることが特徴である。
【００３５】
また、本発明のうち還元反応によるものは、特許文献３及び５に係る発明と同様、半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させて半導体微粒子を作製するものであるが、上記の流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させることが特徴である。
【００３６】
より具体的には、少なくとも２種類の流体を用い、そのうちで少なくとも１種類の流体については、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含んでおり、上記処理用面の間で上記各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体原料である元素を反応させて半導体微粒子を得るものである。
【００３７】
また、本発明のうち還元反応によるものは、少なくとも２種類の流体を用い、そのうちで少なくとも１種類の流体については、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含んでおり、他方については還元剤を含む流体であり、上記処理用面の間で上記各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記半導体元素を含む化合物を流体中において還元剤と反応させて半導体微粒子を得るものである。なお、半導体元素とは具体的には、シリコン（Si）、ゲルマニウム（Ge）、炭素(C)、および錫(Sn)からなる群から選ばれた元素である。また、本発明において、「半導体微粒子」には半導体性ｎ型半導体微粒子と半導体性ｐ型半導体微粒子が含まれる。つまり、シリコン微粒子の場合には、半導体性ｎ型シリコン微粒子と半導体性ｐ型シリコン微粒子が含まれる。また、シリコン微粒子はポーラスシリコン微粒子であっても良い。
【００３８】
本発明で用いる、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する方法としては、例えば本願出願人による、特開2004-49957号公報に記載されたものと同原理である装置を使用できる。
【００３９】
以下、この方法の実施に適した流体処理装置について説明する。
図１（Ａ）へ示す通り、この装置は、対向する第１及び第２の、２つの処理用部１０，２０を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部１０，２０の対向する面が、夫々処理用面１，２として、両処理用面間にて、被処理流動体の処理を行う。第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
両処理用面１，２は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。
より詳しくは、この装置は、少なくとも２つの被処理流動体の流路を構成すると共に、各流路を、合流させる。
即ち、この装置は、第１の被処理流動体の流路に接続され、当該第１被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第１被処理流動体とは別の、第２被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面１，２間において、両流動体を混合し、反応を伴う場合においては反応させる。図１（Ａ）へ示す実施の形態において、上記の各流路は、密閉されたものであり、液密（被処理流動体が液体の場合）・気密（被処理流動体が気体の場合）とされている。
【００４０】
具体的に説明すると、図１（Ａ）に示す通り、この装置は、上記の第１処理用部１０と、上記の第２処理用部２０と、第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、接面圧付与機構４と、回転駆動部と、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２と、流体圧付与機構ｐ１と、第２流体供給部ｐ２と、ケース３とを備える。
尚、回転駆動部は図示を省略する。
第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面１，２は、接近・離反できる。
この実施の形態では、第１処理用部１０に対して、第２処理用部２０が接近・離反する。但し、これとは逆に、第１処理用部１０が、第２処理用部２０に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部１０，２０が互いに接近・離反するものであってもよい。
【００４１】
第２処理用部２０は、第１処理用部１０の上方に配置されており、第２処理用部２０の、下方を臨む面即ち下面が、上記の第２処理用面２であり、第１処理用部１０の、上方を臨む面即ち上面が、上記の第１処理用面１である。
図１（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０及び第２処理用部２０は、夫々環状体、即ちリングである。以下、必要に応じて第１処理用部１０を第１リング１０と呼び、第２処理用部２０を第２リング２０と呼ぶ。
この実施の形態において、両リング１０，２０は、金属製の一端が鏡面研磨された部材であり、当該鏡面を第１処理用面１及び第２処理用面２とする。即ち、第１リング１０の上端面が第１処理用面１として、鏡面研磨されており、第２リング２０の下端面が第２処理用面２として、鏡面研磨されている。
【００４２】
少なくとも一方のホルダは、回転駆動部にて、他方のホルダに対して相対的に回転することができる。図１（Ａ）の５０は、回転駆動部の回転軸を示している。回転駆動部には電動機を採用することができる。回転駆動部にて、一方のリングの処理用面に対して、他方のリングの処理用面を相対的に回転させることができる。
この実施の形態において、第１ホルダ１１は、回転軸５０にて、回転駆動部から駆動力を受けて、第２ホルダ２１に対して回転するものであり、これにて、第１ホルダ１１と一体となっている第１リング１０が第２リング２０に対して回転する。第１リング１０の内側において、回転軸５０は、平面視、円形の第１リング１０の中心と同心となるように、第１ホルダ１１に設けられている。
第１リング１０の回転は、第１リング１０の軸心を中心とする。図示はしないが、軸心は、第１リング１０の中心線を指し、仮想線である。
【００４３】
上記の通り、この実施の形態において、第１ホルダ１１は、第１リング１０の第１処理用面１を上方に向けて、第１リング１０を保持し、第２ホルダ２１は、第２リング２０の第２処理用面２を下方に向けて、第２リング２０を保持している。
具体的には、第１及び第２ホルダ１１，２１は、夫々は、凹状のリング収容部を備える。この実施の形態において、第１ホルダ１１のリング収容部に、第１リング１０が嵌合し、第１ホルダ１１のリング収容部から出没しないように、第１リング１０はリング収容部に固定されている。
【００４４】
即ち、上記の第１処理用面１は、第１ホルダ１１から露出して、第２ホルダ２１側を臨む。
第１リング１０の材質は、金属の他、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用する。特に、回転するため、軽量な素材にて第１処理用部１０を形成するのが望ましい。第２リング２０の材質についても、第１リング１０と同様のものを採用して実施すればよい。
【００４５】
一方、第２ホルダ２１が備えるリング収容部４１は、第２リング２０の処理用面２を出没可能に収容する。
この第２ホルダ２１が備えるリング収容部４１は、第２リング２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。
リング収容部４１は、第２リング２０の寸法より大きく形成され、第２リング２０との間に十分なクリアランスを持って、第２リング２０を収容する。
このクリアランスにより、当該第２リング２０は、このリング収容部４１内にて、環状のリング収容部４１の軸方向について、更に、当該軸方向と交差する方向について、変位することができる。言い換えれば、このクリアランスにより、当該第２リング２０は、リング収容部４１に対して、第２リング２０の中心線を、上記リング収容部４１の軸方向と平行の関係を崩すようにも変位できる。
以下、第２ホルダ２１の、第２リング２０に囲まれた部位を、中央部分２２と呼ぶ。
上記について、換言すると、当該第２リング２０は、このリング収容部４１内にて、リング収容部４１のスラスト方向即ち上記出没する方向について、更に、リング収容部４１の中心に対して偏心する方向について、変位することが可能に収容されている。また、リング収容部４１に対して、第２リング２０の周方向の各位置にて、リング収容部４１からの出没の幅が夫々異なるようにも変位可能に即ち芯振れ可能に、当該第２リング２０は収容されている。
【００４６】
上記の３つの変位の自由度、即ち、リング収容部４１に対する第２リング２０の、軸方向、偏心方向、芯振れ方向についての自由度を備えつつも、第２リング２０は、第１リング１０の回転に追従しないように第２ホルダ２１に保持される。図示しないが、この点については、リング収容部４１と第２リング２０との夫々に、リング収容部４１に対してその周方向に対する回転を規制する適当な当たりを設けて実施すればよい。但し、当該当たりは、上記３つの変位の自由度を損なうものであってはならない。
【００４７】
上記の接面圧付与機構４は、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を、処理用部に付与する。この実施の形態では、接面圧付与機構４は、第２ホルダ２１に設けられ、第２リング２０を第１リング１０に向けて付勢する。
接面圧付与機構４は、第２リング２０の周方向の各位置即ち第２処理用面２の各位置を均等に、第１リング１０へ向けて付勢する。接面圧付与機構４の具体的な構成については、後に詳述する。
図１（Ａ）へ示す通り、上記のケース３は、両リング１０，２０外周面の外側に配置されたものであり、処理用面１，２間にて生成され、両リング１０，２０の外側に排出される生成物を収容する。ケース３は、図１（Ａ）へ示すように、第１ホルダ１１と第２ホルダ２１を、収容する液密な容器である。但し、第２ホルダ２１は、当該ケース３の一部としてケース３と一体に形成されたものとして実施することができる。
上記の通り、ケース３の一部とされる場合は勿論、ケース３と別体に形成される場合も、第２ホルダ２１は、両リング１０，２０間の間隔、即ち、両処理用面１，２間の間隔に影響を与えるようには可動となっていない。言い換えると、第２ホルダ２１は、両処理用面１，２間の間隔に影響を与えない。
ケース３には、ケース３の外側に生成物を排出するための排出口３２が設けられている。
【００４８】
第１導入部ｄ１は、両処理用面１，２間に、第１の被処理流動体を供給する。
上記の流体圧付与機構ｐ１は、直接或いは間接的に、この第１導入部ｄ１に接続されて、第１被処理流動体に、流体圧を付与する。流体圧付与機構ｐ１には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、第２ホルダ２１の上記中央部分２２の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が、第２ホルダ２１の、第２リング２０が平面視において呈する円の中心位置にて、開口する。また、第１導入部ｄ１の他の一端は、第２ホルダ２１の外部即ちケース３の外部において、上記流体圧付与機構ｐ１と接続されている。
【００４９】
第２導入部ｄ２は、第１の被処理流動体と混合させる第２の流動体を処理用面１，２間へ供給する。この実施の形態において、第２導入部は、第２リング２０の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口し、他の一端に、第２流体供給部ｐ２が接続されている。
第２流体供給部ｐ２には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
【００５０】
流体圧付与機構ｐ１により、加圧されている、第１の被処理流動体は、第１導入部ｄ１から、両リング１０，２０の内側の空間に導入され、第１処理用面１と第２処理用面２との間を通り、両リング１０，２０の外側に通り抜けようとする。
このとき、第１被処理流動体の送圧を受けた、第２リング２０は、接面圧付与機構４の付勢に抗して、第１リング１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。両処理用面１，２の接近・離反による、両面１，２間の間隔について、後に詳述する。
両処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２から第２の被処理流動体が供給され、第１の被処理流動体と合流し、処理用面の回転により、混合（反応）が促進される。そして、両流動体の混合（反応）による生成物が両処理用面１，２から、両リング１０，２０の外側に排出される。両リング１０，２０の外側に排出された生成物は、最終的に、ケース３の排出口３２からケース３の外部に排出される（自己排出）。
上記の被処理流動体の混合及び反応（反応を伴う場合）は、第２処理用部２０に対する第１処理用部１０の回転駆動部による回転にて、第１処理用面１と第２処理用面２とによって行われる。
第１及び第２の処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２の開口部ｍ２の下流側が、上記の第１の被処理流動体と第２の被処理流動体とを混合させる処理室となる。具体的には、両処理用面１，２間において、第２リング２０の底面を示す図１１（Ｃ）にて、斜線で示す、第２リング２０の径の内外方向ｒ１について、第２導入部の開口部ｍ２即ち第２開口部ｍ２の外側の領域Ｈが、上記の処理室として機能する。従って、この処理室は、両処理用面１，２間において、第１導入部ｄ１と第２導入部ｄ２の両開口部ｍ１，ｍ２の下流側に位置する。
第１開口部ｍ１からリングの内側の空間を経て両処理用面１，２間へ導入された第１の被処理流動体に対して、第２開口部ｍ２から、両処理用面１，２間に導入された第２の被処理流動体が、上記処理室となる領域Ｈにて、混合され、反応を伴う場合においては両被処理流動体は反応する。流体圧付与機構ｐ１により送圧を受けて、流動体は、両処理用面１，２間の微小な隙間にて、リングの外側に移動しようとするが、第１リング１０は回転しているので、上記領域Ｈにおいて、混合された流動体は、リングの径の内外方向について内側から外側へ直線的に移動するのではなく、処理用面を平面視した状態において、リングの回転軸を中心として、渦巻き状にリングの内側から外側へ移動する。このように、混合（反応）を行う領域Ｈにて、渦巻状に内側から外側へ移動することによって、両処理用面１，２間の微小間隔にて、十分な混合（反応）に要する区間を確保することができ、均一な混合を促進することができる。
また、混合（反応）にて生ずる生成物は、上記の微小な第１及び第２の処理用面１，２間にて、均質な生成物となり、特に晶析や析出の場合微粒子となる。
少なくとも、上記の流体圧付与機構ｐ１が負荷する送圧と、上記の接面圧付与機構４の付勢力と、リングの回転による遠心力のバランスの上に、両処理用面１，２間の間隔を好ましい微小な間隔にバランスさせることができ、更に、流体圧付与機構ｐ１が負荷する送圧とリングの回転による遠心力を受けた被処理流動体が、上記の処理用面１，２間の微小な隙間を、渦巻き状に移動して、混合（反応）が促進される。
上記の混合（反応）は、流体圧付与機構ｐ１が負荷する送圧やリングの回転により、強制的に行われる。即ち、混合（反応）は、接近・離反可能に互いに対向して配設され且つ少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間で、強制的に、均一に起こる。
従って、特に、反応による生成物の晶出又は析出は、流体圧付与機構ｐ１が負荷する送圧の調整や、リングの回転速度即ちリングの回転数の調整という、比較的コントロールし易い方法により、制御できる。
このように、この流体処理装置は、送圧や遠心力の調整にて、生成物の大きさに影響を与える処理用面１，２間の間隔の制御を行え、更に、生成物の均一な生成に影響を与える上記領域Ｈにて移動する距離の制御が行える点で優れたものである。
また、上記の処理は、生成物が析出するものに限らず、液体の場合も含む。また、生成物が微粒子などの微細な固まりである場合、生成物が処理後の流体中に沈殿するものであっても良く、また、連続相中に分散相が存在する分散液の状態にあるものであっても良い。
尚、回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定されるものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。処理中、両処理用面１，２間の微細な間隔にて混合（反応）がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。
図１（Ａ）にあっては、第１導入部ｄ１は、第２ホルダ２１において、第２リング２０の軸心と一致し、上下に鉛直に伸びたものを示している。但し、第１導入部ｄ１は、第２リング２０の軸心と一致しているものに限定されるものではなく、両リング１０，２０に囲まれた空間に、第１被処理流動体を供給できるものであれば、第２ホルダ２１の中央部分２２の他の位置に設けられていてもよく、更に、鉛直でなく、斜めに伸びるものであってもよい。
【００５１】
図１２（Ａ）へ、上記装置のより好ましい実施の形態を示す。図示の通り、第２処理用部２０は、上記の第２処理用面２と共に、第２処理用面２の内側に位置して当該第２処理用面２に隣接する受圧面２３とを備える。以下この受圧面２３を離反用調整面２３とも呼ぶ。図示の通り、この離反用調整面２３は、傾斜面である。
前述の通り、第２ホルダ２１の底部即ち下部には、リング収容部４１が形成され、そのリング収容部４１内に、第２処理用部２０が受容されている。また、図示はしないが、回り止めにて、第２処理用部２０は、第２ホルダ２１に対して回転しないよう、受容されている。上記の第２処理用面２は、第２ホルダ２１から露出する。
この実施の形態において、処理用面１，２間の、第１処理用部１０及び第２処理用部２０の内側が、被処理物の流入部であり、第１処理用部１０及び第２処理用部２０の外側が、被処理物の流出部である。
【００５２】
前記の接面圧力付与機構４は、第１処理用面１に対して第２処理用面２を、圧接又は近接した状態に押圧するものであり、この接面圧力と流体圧力などの両処理用面１、２間を離反させる力との均衡によって、所定厚みの薄膜流体を形成する。言い換えれば、上記力の均衡によって、両処理用面１、２間の間隔を所定の微小間隔に保つ。
具体的には、この実施の形態において、接面圧力付与機構４は、上記のリング収容部４１と、リング収容部４１の奥に即ちリング収容部４１の最深部に設けられた発条受容部４２と、スプリング４３と、エア導入部４４とにて構成されている。
但し、接面圧力付与機構４は、上記リング収容部４１と、上記発条受容部４２と、スプリング４３と、エア導入部４４の少なくとも、何れか１つを備えるものであればよい。
【００５３】
リング収容部４１は、リング収容部４１内の第２処理用部２０の位置を深く或いは浅く、即ち上下に、変位することが可能なように、第２処理用部２０を遊嵌している。
上記のスプリング４３の一端は、発条受容部４２の奥に当接し、スプリング４３の他端は、リング収容部４１内の第２処理用部２０の前部即ち上部と当接する。図１において、スプリング４３は、１つしか現れていないが、複数のスプリング４３にて、第２処理用部２０の各部を押圧するものとするのが好ましい。即ち、スプリング４３の数を増やすことによって、より均等な押圧力を第２処理用部２０に与えることができるからである。従って、第２ホルダ２１については、スプリング４３が数本から数十本取付けられたマルチ型とするのが好ましい。
【００５４】
この実施の形態において、上記エア導入部４４にて他から、空気をリング収容部４１内に導入することを可能としている。このような空気の導入により、リング収容部４１と第２処理用部２０との間を加圧室として、スプリング４３と共に、空気圧を押圧力として第２処理用部２０に与えることができる。従って、エア導入部４４から導入する空気圧を調整することにて、運転中に第１処理用面１に対する第２処理用面２の接面圧力を調整することが可能である。尚空気圧を利用するエア導入部４４の代わりに、油圧などの他の流体圧にて押圧力を発生させる機構を利用しても実施可能である。
接面圧力付与機構４は、上記の押圧力即ち接面圧力の一部を供給し調節する他、変位調整機構と、緩衝機構とを兼ねる。
詳しくは、接面圧力付与機構４は、変位調整機構として、始動時や運転中の軸方向への伸びや磨耗による軸方向変位にも、空気圧の調整によって追従し、当初の押圧力を維持できる。また、接面圧力付与機構４は、上記の通り、第２処理用部２０を変位可能に保持するフローティング機構を採用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能するのである。
【００５５】
次に、上記の構成を採る処理装置の使用の状態について、図１（Ａ）に基づいて説明する。
まず、第１の被処理流動体が、流体圧付与機構ｐ１からの送圧を受けて、密閉されたケースの内部空間へ、第１導入部ｄ１より導入される。他方、回転駆動部による回転軸５０の回転によって、第１処理用部１０が回転する。これにより、第１処理用面１と第２処理用面２とは微小間隔を保った状態で相対的に回転する。
第１の被処理流動体は、微小間隔を保った両処理用面１，２間で、薄膜流体となり、第２導入部ｄ２から導入された第２被処理流動体は、両処理用面１，２間において、当該薄膜流体と合流して、同様に薄膜流体の一部を構成する。この合流により、第１及び第２の被処理流動体が混合されて生成物が形成される。そして反応を伴う場合にあっては、両流動体が反応して、均一な反応が促進されて、その反応生成物が形成される。これにより、析出を伴う場合にあっては比較的均一で微細な粒子の生成が可能となり、析出を伴わない場合にあっても、均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）が実現される。なお、析出した生成物は、第１処理用面１の回転により第２処理用面２との間で剪断を受けることにて、さらに微細化される場合もあると考えられる。ここで、第１処理用面１と第２処理用面２とは、１μｍから１ｍｍ、特に１μｍから１０μｍの微小間隔に調整されることにより、均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）を実現すると共に、数ｎｍ単位の超微粒子の生成をも可能とする。
生成物は、両処理用面１，２間から出て、ケース３の排出口３２からケース外部へ排出される。排出された生成物は、周知の減圧装置にて、真空或いは減圧された雰囲気内にて霧状にされ、雰囲気内の他に当たることによって流動体として流れ落ちたものが脱気後の液状物として回収することができる。
尚、この実施の形態において、処理装置は、ケースを備えるものとしたが、このようなケースを設けずに実施することもできる。例えば、脱気するための減圧タンク即ち真空タンクを設け、そのタンク内部に、処理装置を配置して、実施することが可能である。その場合、当然上記の排出口は、処理装置には備えられない。
【００５６】
上記のように、第１処理用面１と第２処理用面２とは、機械的なクリアランスの設定では不可能とされたμｍ単位の微小間隔に調整され得るものであるが、そのメカニズムを次に説明する。
第１処理用面１と第２処理用面２とは、相対的に接近・離反可能であり、且つ相対的に回転する。この例では、第１処理用面１が回転し、第２処理用面２が軸方向に移動可能な構造（フローティング構造）を持って第１処理用面１に対して接近・離反する。
よって、この例では、第２処理用面２の軸方向位置が、力即ち、前述の接面圧力と離反力のバランスによって、μｍ単位の精度で設定されることにより、両処理用面１，２間の微小間隔の設定がなされる。
【００５７】
図１２（Ａ）へ示す通り、接面圧力としては、接面圧力付与機構４において、エア導入部４４から空気圧即ち正圧を付与した場合の当該圧力、スプリング４３の押圧力を挙げることができる。
尚、図１２〜１５，１７に示す実施の形態において、図面の煩雑を避けるため、第２導入部ｄ２は、省略して描いてある。この点について、第２導入部ｄ２が設けられていない位置の断面と考えればよい。また、図中、Ｕは上方を、Ｓは下方を、夫々示している。
他方、離反力としては、離反側の受圧面、即ち第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する流体圧と、第１処理用部１０の回転による遠心力と、エア導入部４４に負圧を掛けた場合の当該負圧とを挙げることができる。
尚、装置を洗浄するに際して、上記のエア導入部４４に掛ける負圧を大きくすることにより、両処理用面１，２を大きく離反させることができ、洗浄を容易に行うことができる。
そして、これらの力の均衡によって、第２処理用面２が第１処理用面１に対して所定の微小間隔を隔てた位置にて安定することにより、μｍ単位の精度での設定が実現する。
【００５８】
離反力をさらに詳しく説明する。
まず、流体圧に関しては、密閉された流路中にある第２処理用部２０は、流体圧付与機構ｐ１から被処理流動体の送り込み圧力即ち流体圧を受ける。その際、流路中の第１処理用面に対向する面、即ち第２処理用面２と離反用調整面２３が離反側の受圧面となり、この受圧面に流体圧が作用して、流体圧による離反力が発生する。
次に、遠心力に関しては、第１処理用部１０が高速に回転すると、流体に遠心力が作用し、この遠心力の一部は両処理用面１，２を互いに遠ざける方向に作用する離反力となる。
更に、上記のエア導入部４４から負圧を第２処理用部２０へ与えた場合には、当該負圧が離反力として作用する。
以上、本願の説明においては、第１第２の処理用面１，２を互いに離反させる力を離反力として説明するものであり、上記に示した力を離反力から排除するものではない。
【００５９】
上述のように、密閉された被処理流動体の流路において、処理用面１，２間の被処理流動体を介し、離反力と、接面圧力付与機構４が奏する接面圧力とが均衡した状態を形成することにより、両処理用面１，２間に、均一な混合状態を実現し、反応を伴う場合にあっては均一な反応を実現すると共に、微細な生成物の晶出・析出を行うのに適した薄膜流体を形成する。このように、この装置は、処理用面１，２間に強制的に薄膜流体を介することにより、従来の機械的な装置では不可能であった微小な間隔を、両処理用面１，２の間に維持することを可能として、生成物として微粒子を、高精度に生成することを実現したのである。
【００６０】
言い換えると処理用面１，２間における薄膜流体の厚みは、上述の離反力と接面圧力の調整により、所望の厚みに調整し、必要とする均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）の実現と、微細な生成物の生成処理を行うことができる。従って、薄膜流体の厚みを小さくしようとする場合、離反力に対して相対的に接面圧力が大きくなるように、接面圧力或いは離反力を調整すればよく、逆に薄膜流体の厚みを大きくしようとすれば、接面圧力に対して相対的に離反力が大きくなるように、離反力或いは接面圧力を調整すればよい。
接面圧力を増加させる場合、接面圧力付与機構４において、エア導入部４４から空気圧即ち正圧を付与し、又は、スプリング４３を押圧力の大きなものに変更或いはその個数を増加させればよい。
離反力を増加させる場合、流体圧付与機構ｐ１の送り込み圧力を増加させ、或いは第２処理用面２や離反用調整面２３の面積を増加させ、またこれに加えて、第１処理用部１０の回転を調整して遠心力を増加させ或いはエア導入部４４からの圧力を低減すればよい。もしくは負圧を付与すればよい。スプリング４３は、伸びる方向に押圧力を発する押し発条としたが、縮む方向に力を発する引き発条として、接面圧力付与機構４の構成の一部又は全部とすることが可能である。
離反力を減少させる場合、流体圧付与機構ｐ１の送り込み圧力を減少させ、或いは第２処理用面２や離反用調整面２３の面積を減少させ、またこれに加えて、第１処理用部１０の回転を調整して遠心力を減少させ或いはエア導入部４４からの圧力を増加させれば良い。もしくは負圧を低減すればよい。
【００６１】
さらに、接面圧力及び離反力の増加減少の要素として、上記の他に粘度などの被処理流動体の性状も加えることができ、このような被処理流動体の性状の調整も、上記の要素の調整として、行うことができる。
【００６２】
なお、離反力のうち、離反側の受圧面即ち、第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する流体圧は、メカニカルシールにおけるオープニングフォースを構成する力として理解される。
メカニカルシールにあっては、第２処理用部２０がコンプレッションリングに相当するが、この第２処理用部２０に対して流体圧が加えられた場合に、第２処理用部２０を第１処理用部１０から離反する力が作用する場合、この力がオープニングフォースとされる。
より詳しくは、上記の第１の実施の形態のように、第２処理用部２０に離反側の受圧面即ち、第２処理用面２及び離反用調整面２３のみが設けられている場合には、送り込み圧力の全てがオープニングフォースを構成する。なお、第２処理用部２０の背面側にも受圧面が設けられている場合、具体的には、後述する図１２（Ｂ）及び図１７の場合には、送り込み圧力のうち、離反力として働くものと接面圧力として働くものとの差が、オープニングフォースとなる。
【００６３】
ここで、図１２（Ｂ）を用いて、第２処理用部２０の他の実施の形態について説明する。
図１２（Ｂ）に示す通り、この第２処理用部２０のリング収容部４１より露出する部位であり且つ内周面側に、第２処理用面２と反対側即ち上方側を臨む接近用調整面２４が設けられている。
即ち、この実施の形態において、接面圧力付与機構４は、リング収容部４１と、エア導入部４４と、上記接近用調整面２４とにて構成されている。但し、接面圧力付与機構４は、上記リング収容部４１と、上記発条受容部４２と、スプリング４３と、エア導入部４４と、上記接近用調整面２４の少なくとも、何れか１つを備えるものであればよい。
【００６４】
この接近用調整面２４は、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第１処理用面１に第２処理用面２を接近させる方向に移動させる力を発生させ、接近用接面圧力付与機構４の一部として、接面圧力の供給側の役目を担う。一方第２処理用面２と前述の離反用調整面２３とは、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第１処理用面１から第２処理用面２を離反させる方向に移動させる力を発生させ、離反力の一部についての供給側の役目を担うものである。
接近用調整面２４と、第２処理用面２及び離反用調整面２３とは、共に前述の被処理流動体の送圧を受ける受圧面であり、その向きにより、上記接面圧力の発生と、離反力の発生という異なる作用を奏する。
【００６５】
処理用面の接近・離反の方向、即ち第２リング２０の出没方向と直交する仮想平面上に投影した接近用調整面２４の投影面積Ａ１と、当該仮想平面に投影した第２処理用部２０の第２処理用面２及び離反側受圧面２３との投影面積の合計面積Ａ２との、面積比Ａ１／Ａ２は、バランス比Ｋと呼ばれ、上記のオープニングフォースの調整に重要である。
接近用調整面２４の先端と離反側受圧面２３の先端とは、共に環状の第２処理用部２０の内周面２５即ち先端線Ｌ１に規定されている。このため、接近用調整面２４の基端線Ｌ２をどこに置くかの決定で、バランス比Ｋの調整が行われる。
即ち、この実施の形態において、被処理用流動体の送り出しの圧力をオープニングフォースとして利用する場合、第２処理用面２及び離反用調整面２３との合計投影面積を、接近用調整面２４の投影面積より大きいものとすることによって、その面積比率に応じたオープニングフォースを発生させることができる。
【００６６】
上記のオープニングフォースについては、上記バランスライン、即ち接近用調整面２４の面積Ａ１を変更することで、被処理流動体の圧力、即ち流体圧により調整できる。
摺動面実面圧Ｐ、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
Ｐ＝Ｐ１×（Ｋ−ｋ）＋Ｐｓ
ここでＰ１は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Ｋは上記のバランス比を示し、ｋはオープニングフォース係数を示し、Ｐｓはスプリング及び背圧力を示す。
このバランスラインの調整により摺動面実面圧Ｐを調整することで処理用面１，２間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による薄膜流体を形成させ、生成物を微細とし、また、均一な混合（反応）処理を行うのである。
【００６７】
通常、両処理用面１，２間の薄膜流体の厚みを小さくすれば、生成物をより細かくすることができる。逆に、当該薄膜流体の厚みを大きくすれば、処理が粗くなり単位時間あたりの処理量が増加する。従って、上記の摺動面実面圧Ｐの調整により、両処理用面１，２間の隙間を調整して、所望の均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）を実現すると共に微細な生成物を得ることができる。以下、摺動面実面圧Ｐを面圧Ｐと呼ぶ。
この関係を纏めると、上記の生成物を粗くする場合、バランス比を小さくし、面圧Ｐを小さくし、上記隙間を大きくして、上記薄膜流体の厚みを大きくすればよい。逆に、上記の生成物をより細かくする場合、バランス比Ｋを大きくし、面圧Ｐを大きくし、上記隙間を小さくし、上記薄膜流体の厚みを小さくする。
このように、接面圧力付与機構４の一部として、接近用調整面２４を形成して、そのバランスラインの位置にて、接面圧力の調整、即ち処理用面間の隙間を調整するものとしても実施できる。
【００６８】
上記の隙間の調整には、既述の通り、他に、前述のスプリング４３の押圧力や、エア導入部４４の空気圧を考慮して行う。また、流体圧即ち被処理流動体の送り圧力の調整や、更に、遠心力の調整となる、第１処理用部１０即ち第１ホルダ１１の回転の調整も、重要な調整の要素である。
上述の通り、この装置は、第２処理用部２０と、第２処理用部２０に対して回転する第１処理用部１０とについて、被処理流動体の送り込み圧力と当該回転遠心力、また接面圧力で圧力バランスを取り両処理用面に所定の薄膜流体を形成させる構成にしている。またリングの少なくとも一方をフローティング構造とし芯振れなどのアライメントを吸収し接触による磨耗などの危険性を排除している。
【００６９】
この図１２（Ｂ）の実施の形態においても、上記の調整用面を備える以外の構成については、図１（Ａ）に示す実施の形態と同様である。
また、図１２（Ｂ）に示す実施の形態において、図１７に示すように、上記の離反用調整面２３を設けずに実施することも可能である。
図１２（Ｂ）や図１７に示す実施の形態のように、接近用調整面２４を設ける場合、接近用調整面２４の面積Ａ１を上記の面積Ａ２よりも大きいものとすることにより、オープニングフォースを発生させずに、逆に、被処理流動体に掛けられた所定の圧力は、全て接面圧力として働くことになる。このような設定も可能であり、この場合、他の離反力を大きくすることにより、両処理用面１，２を均衡させることができる。
上記の面積比にて、流体から受ける力の合力として、第２処理用面２を第１処理用面１から離反させる方向へ作用させる力が定まる。
【００７０】
上記の実施の形態において、既述の通り、スプリング４３は、摺動面即ち処理用面に均一な応力を与える為に、取付け本数は、多いほどよい。但し、このスプリング４３については、図１３へ示すように、シングルコイル型スプリングを採用することも可能である。これは、図示の通り、中心を環状の第２処理用部２０と同心とする１本のコイル型スプリングである。
第２処理用部２０と第２ホルダ２１との間は、気密となるようにシールし、当該シールには、周知の手段を採用することができる。
【００７１】
図１４に示すように、第２ホルダ２１には、第２処理用部２０を、冷却或いは加熱して、その温度を調整することが可能な温度調整用ジャケット４６が設けられている。また、図１４の３は、前述のケースを示しており、このケース３にも、同様の目的の温度調整用ジャケット３５が設けられている。
第２ホルダ２１の温度調整用ジャケット４６は、第２ホルダ２１内において、リング収容部４１の側面に形成された水回り用の空間であり、第２ホルダ２１の外部に通じる通路４７，４８と連絡している。通路４７，４８は、何れか一方が温度調整用ジャケット４６に、冷却用或いは加熱用の媒体を導入し、何れか他方が当該媒体を排出する。
また、ケース３の温度調整用ジャケット３５は、ケース３の外周を被覆する被覆部３４にて、ケース３の外周面と当該被覆部３４との間に設けられた、加熱用水或いは冷却水を通す通路である。
この実施の形態では、第２ホルダ２１とケース３とが、上記の温度調整用のジャケットを備えるものとしたが、第１ホルダ１１にも、このようなジャケットを設けて実施することが可能である。
【００７２】
接面圧力付与機構４の一部として、上記以外に、図１５に示すシリンダ機構７を設けて実施することも可能である。
このシリンダ機構７は、第２ホルダ２１内に設けられたシリンダ空間部７０と、シリンダ空間部７０をリング収容部４１と連絡する連絡部７１と、シリンダ空間部７０内に収容され且つ連絡部７１を通じて第２処理用部２０と連結されたピストン体７２と、シリンダ空間部７０上部に連絡する第１ノズル７３と、シリンダ空間部７０下部に連絡する第２ノズル７４と、シリンダ空間部７０上部とピストン体７２との間に介された発条などの押圧体７５とを備えたものである。
【００７３】
ピストン体７２は、シリンダ空間部７０内にて上下に摺動可能であり、ピストン体７２の当該摺動にて第２処理用部２０が上下に摺動して、第１処理用面１と第２処理用面２との間の隙間を変更することができる。
図示はしないが、具体的には、コンプレッサなどの圧力源と第１ノズル７３とを接続し、第１ノズル７３からシリンダ空間部７０内のピストン体７２上方に空気圧即ち正圧を掛けることにて、ピストン体７２を下方に摺動させ、第１及び第２処理用面１，２間の隙間を狭めることができる。また図示はしないが、コンプレッサなどの圧力源と第２ノズル７４とを接続し、第２ノズル７４からシリンダ空間部７０内のピストン体７２の下方に空気圧即ち正圧を掛けることにて、ピストン体７２を上方に摺動させ、第２処理用部２０を移動させて第１及び第２処理用面１，２間の隙間を広げる、即ち開く方向に移動させることができる。このように、ノズル７３，７４にて得た空気圧で、接面圧力を調整できるのである。
【００７４】
リング収容部４１内における第２処理用部２０の上部と、リング収容部４１の最上部との間に余裕があっても、ピストン体７２がシリンダ空間部７０の最上部７０ａと当接するよう設定することにより、このシリンダ空間部７０の最上部７０ａが、両処理用面１，２間の隙間の幅の上限を規定する。即ち、ピストン体７２とシリンダ空間部７０の最上部７０ａとが、両処理用面１，２の離反を抑止する離反抑止部として、更に言い換えると、両処理用面１，２間の隙間の最大開き量を規制する機構として機能する。
【００７５】
また、両処理用面１，２同士が当接していなくても、ピストン体７２がシリンダ空間部７０の最下部７０ｂと当接するよう設定することにより、このシリンダ空間部７０の最下部７０ｂが、両処理用面１，２間の隙間の幅の下限を規定する。即ち、ピストン体７２とシリンダ空間部７０の最下部７０ｂとが、両処理用面１，２の近接を抑止する近接抑止部として、更に言い換えると、両処理用面１，２間の隙間の最小開き量を規制する機構として機能する。
このように上記隙間の最大及び最小の開き量を規制しつつ、ピストン体７２とシリンダ空間部７０の最上部７０ａとの間隔ｚ１、換言するとピストン体７２とシリンダ空間部７０の最下部７０ｂとの間隔ｚ２を上記ノズル７３，７４の空気圧にて調整する。
【００７６】
ノズル７３，７４は、別個の圧力源に接続されたものとしてもよく、一つの圧力源を切り換えて或いはつなぎ換えて接続するものとしてもよい。
また圧力源は、正圧を供給するものでも負圧を供給するものでも何れでも実施可能である。真空などの負圧源と、ノズル７３，７４とを接続する場合、上記の動作は反対になる。
前述の他の接面圧力付与機構４に代え或いは前述の接面圧力付与機構４の一部として、このようなシリンダ機構７を設けて、被処理流動体の粘度や性状によりノズル７３，７４に接続する圧力源の圧力や間隔ｚ１，ｚ２の設定を行い薄膜流体の厚みを所望値にしせん断力をかけて均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）を実現し、微細な粒子を生成させることができる。特に、このようなシリンダ機構７にて、洗浄時や蒸気滅菌時など摺動部の強制開閉を行い洗浄や滅菌の確実性を上昇させることも可能とした。
【００７７】
図１６（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１に、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３...１３を形成して実施してもよい。この場合、図１６（Ａ）へ示すように、凹部１３...１３は、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものとして実施可能であり、図１６（Ｂ）へ示すように、個々の凹部１３がＬ字状に屈曲するものであっても実施可能であり、また、図１６（Ｃ）に示すように、凹部１３...１３が真っ直ぐ放射状に伸びるものであっても実施可能である。
【００７８】
また、図１６（Ｄ）へ示すように、図１６（Ａ）〜（Ｃ）の凹部１３は、第１処理用面１の中心側に向かう程深いものとなるように勾配をつけて実施するのが好ましい。また、溝状の凹部１３は、連続したものの他、断続するものであっても実施可能である。
この様な凹部１３を形成することにより被処理流動体の吐出量の増加または発熱量の減少への対応や、キャビテーションコントロールや流体軸受け効果などの効果がある。
上記の図１６に示す各実施の形態において、凹部１３は、第１処理用面１に形成するものとしたが、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、更には、第１及び第２の処理用面１，２の双方に形成するものとしても実施可能である。
【００７９】
処理用面に、上記の凹部１３やテーパを設けない場合、若しくは、これらを処理用面の一部に偏在させた場合、処理用面１，２の面粗度が被処理流動体に与える影響は、上記凹部１３を形成するものに比して、大きいものとなる。従って、このような場合、被処理流動体の粒子が小さくなればなるほど、面粗度を下げる、即ちきめの細かいものとする必要がある。特に均一な混合（反応）を目的とする場合、その処理用面の面粗度については、既述の鏡面即ち鏡面加工を施した面とするほうが均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）を実現し、微粒子を得る事を目的とする場合には、微細で単分散な生成物の晶出・析出を実現する上で有利である。
図１２乃至図１７に示す実施の形態においても、特に明示した以外の構成については図１（Ａ）又は図１１（Ｃ）に示す実施の形態と同様である。
【００８０】
また、上記の各実施の形態において、ケース内は全て密封されたものとしたが、この他、第１処理用部１０及び第２処理用部２０の内側のみ密封され、その外側は開放されたものとしても実施可能である。即ち、第１処理用面１及び第２処理用面２との間を通過するまでは流路は密封され、被処理流動体は送圧を全て受けるものとするが、通過後は、流路は開放され処理後の被処理流動体は送圧を受けないものとしてもよい。
流体圧付与機構ｐ１には、加圧装置として、既述のとおり、コンプレッサを用いて実施するのが好ましいが、常に被処理流動体に所定の圧力を掛けることが可能であれば、他の手段を用いて実施することもできる。例えば、被処理流動体の自重を利用して、常に一定の圧力を被処理流動体に付与するものとしても実施可能である。
【００８１】
上記の各実施の形態における処理装置について総括すると、被処理流動体に所定の圧力を付与し、この所定の圧力を受けた被処理流動体が流される密封された流体流路に、第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの接近・離反可能な処理用面を接続し、両処理用面１，２を接近させる接面圧力を付与し、第１処理用面１と第２処理用面２とを相対的に回転させることにより、メカニカルシールにおいてシールに利用される薄膜流体を、被処理流動体を用いて発生させ、メカニカルシールと逆に（薄膜流体をシールに利用するのではなく）、当該薄膜流体を第１処理用面１及び第２処理用面２の間から敢えて漏らして、混合（反応）の処理を、両面間１，２にて膜とされた被処理流動体間にて実現し、回収することを特徴とするものである。
このような画期的な方法により、両処理用面１，２間の間隔を１μｍから１ｍｍとする調整、特に、１〜１０μｍとする調整を可能とした。
【００８２】
上記の実施の形態において、装置内は密閉された流体の流路を構成するものであり、処理装置の（第１被処理流動体の）導入部側に設けた流体圧付与機構ｐ１にて、被処理流動体は加圧されたものであった。
この他、このような流体圧付与機構ｐ１を用いて加圧するものではなく、被処理流動体の流路は開放されたものであっても実施可能である。
図１８乃至図２０へ、そのような処理装置の一実施の形態を示す。尚、この実施の形態において、処理装置として、生成されたものから、液体を除去し、目的とする固体（結晶）のみを最終的に確保する機能を備えた装置を例示する。
図１８（Ａ）は処理装置の略縦断面図であり、図１８（Ｂ）はその一部切欠拡大断面図である。図１９は、図１８に示す処理装置が備える第１処理用部１の平面図である。図２０は、上記処理装置の第１及び第２処理用部１，２の一部切欠要部略縦断面図である。
【００８３】
この図１８乃至図２０に示す装置は、上記の通り、大気圧下で、処理の対象となる流体即ち被処理流動体或いはこのような処理の対象物を搬送する流体が投入されるものである。
尚、図１８（Ｂ）及び図２０において、図面の煩雑を避けるため、第２導入部ｄ２は、省略して描いてある（第２導入部ｄ２が設けられていない位置の断面と考えればよい）。
図１８（Ａ）に示す通り、この流体処理装置は、混合装置Ｇと、減圧ポンプＱとを備えたものである。この混合装置Ｇは、回転する部材である第１処理用部１０１と、当該処理用部１０１を保持する第１ホルダ１１１と、ケースに対して固定された部材である第２処理用部１０２と、当該第２処理用部１０２が固定された第２ホルダ１２１と、付勢機構１０３と、動圧発生機構１０４(図１９(Ａ))と、第１ホルダ１１１と共に第１処理用部１０１を回転させる駆動部と、ハウジング１０６と、第１被処理流動体を供給（投入する）する第１導入部ｄ１と、流体を減圧ポンプＱへ排出する排出部１０８とを備える。駆動部については図示を省略する。
【００８４】
上記の第１処理用部１０１と第２処理用部１０２は、夫々、円柱の中心をくり抜いた形状の環状体である。両処理用部１０１，１０２は、両処理用部１０１，１０２の夫々が呈する円柱の一底面を処理用面１１０，１２０とする部材である。
上記の処理用面１１０，１２０は、鏡面研磨された平坦部を有する。この実施の形態において、第２処理用部１０２の処理用面１２０は、面全体に鏡面研磨が施された平坦面である。また、第１処理用部１０１の処理用面１１０は、面全体を第２処理用部１０２と同様の平坦面とするが、図１９（Ａ）へ示す通り、平坦面中に、複数の溝１１２...１１２を有する。この溝１１２... １１２は、第１処理用部１０１が呈する円柱の中心を中心側として円柱の外周方向へ、放射状に伸びる。
上記の第１及び第２の処理用部１０１，１０２の処理用面１１０，１２０についての、鏡面研磨は、面粗度Ｒａを０．０１〜１．０μｍとするのが好ましい。この鏡面研磨については、Ｒａを０．０３〜０．３μｍとするのがより好ましい。
処理用部１０１，１０２の材質については、硬質且つ鏡面研磨が可能なものを採用する。処理用部１０１，１０２のこの硬さについて、少なくともビッカース硬さ１５００以上が好ましい。また、線膨張係数が小さい素材を、若しくは、熱伝導の高い素材を、採用するのが好ましい。処理にて熱を発する部分と他の部分との間で、膨張率の差が大きいと歪みが発生して、適正なクリアランスの確保に影響するからである。
このような処理用部１０１，１０２の素材として、特に、ＳＩＣ即ちシリコンカーバイトでビッカース硬さ２０００〜２５００のもの、表面にＤＬＣ即ちダイヤモンドライクカーボンでビッカース硬さ３０００〜４０００のもの、コーティングが施されたＳＩＣ、ＷＣ即ちタングステンカーバイトでビッカース硬さ１８００のもの、表面にＤＬＣコーティングが施されたＷＣ、ＺｒＢ２やＢＴＣ，Ｂ４Ｃに代表されるボロン系セラミックでビッカース硬さ４０００〜５０００のものなどを採用するのが好ましい。
【００８５】
図１８に示されるハウジング１０６は、底部の図示は省略するが、有底の筒状体であり、上方が上記の第２ホルダ１２１に覆われている。第２ホルダ１２１は、下面に上記第２処理用部１０２が固定されており、上方に上記導入部ｄ１が設けられている。導入部ｄ１は、外部から流体や被処理物を投入するためのホッパ１７０を備える。
図示はしないが、上記の駆動部は、電動機などの動力源と、当該動力源から動力の供給を受けて回転するシャフト５０とを備える。
図１８（Ａ）に示すように、シャフト５０は、ハウジング１０６の内部に配され上下に伸びる。そして、シャフト５０の上端部に上記の第１ホルダ１１１が、設けられている。第１ホルダ１１１は、第１処理用部１０１を保持するものであり、上記の通りシャフト５０に設けられることにより、第１処理用部１０１の処理用面１１０を第２処理用部１０２の処理用面１２０に対応させる。
【００８６】
第１ホルダ１１１は、円柱状体であり、上面中央に、第１処理用部１０１が固定されている。第１処理用部１０１は、第１ホルダ１１１と一体となるように、固着され、第１ホルダ１１１に対してその位置を変えない。
一方、第２ホルダ１２１の上面中央には、第２処理用部１０２を受容する受容凹部１２４が形成されている。
上記の受容凹部１２４は、環状の横断面を有する。第２処理用部１０２は、受容凹部１２４と、同心となるように円柱状の受容凹部１２４内に収容される。
この受容凹部１２４の構成は、図１（Ａ）に示す実施の形態と同様である（第１処理用部１０１は第１リング１０と、第１ホルダ１１１は第１ホルダ１１と、第２処理用部１０２は第２リング２０と、第２ホルダ１２１は第２ホルダ２１と対応する）。
【００８７】
そして、この第２ホルダ１２１が、上記の付勢機構１０３を備える。付勢機構１０３は、バネなどの弾性体を用いるのが好ましい。付勢機構１０３は、図１（Ａ）の接面圧付与機構４と対応し、同様の構成を採る。即ち、付勢機構１０３は、第２処理用部１０２の処理用面１２０と反対側の面即ち底面を押圧し、第１処理用部１０１側即ち下方に第２処理用部１０２の各位置を均等に付勢する。
【００８８】
一方、受容凹部１２４の内径は、第２処理用部１０２の外径よりも大きく、これにて、上記の通り同心に配設した際、第２処理用部１０２の外周面１０２ｂと受容凹部１２４の内周面との間には、図１８（Ｂ）に示すように、隙間ｔ１が設定される。
同様に、第２処理用部１０２の内周面１０２ａと受容凹部１２４の中心部分２２の外周面との間には、図１８（Ｂ）に示すように、隙間ｔ２が設定される。
上記隙間ｔ１、ｔ２の夫々は、振動や偏芯挙動を吸収するためのものであり、動作寸法以上確保され且つシールが可能となる大きさに設定する。例えば、第１処理用部１０１の直径が１００ｍｍから４００ｍｍの場合、当該隙間ｔ１、ｔ２の夫々は、０．０５〜０．３ｍｍとするのが好ましい。
第１ホルダ１１１は、シャフト５０へ一体に固定され、シャフト５０と共に回転する。また、図示しないが、回り止めによって、第２ホルダ１２１に対して、第２処理用部１０２は回らない。しかし、両処理用面１１０，１２０間に、処理に必要な０．１〜１０μｍのクリアランス、即ち図２０（Ｂ）に示す微小な間隔ｔを確保するため、図１８（Ｂ）に示すように、受容凹部１２４の底面、即ち天部と、第２処理用部１０２の天部１２４ａ、即ち上面との間に隙間ｔ３が設けられる。この隙間ｔ３については、上記のクリアランスと共に、シャフト５０の振れや伸びを考慮して設定する。
【００８９】
上記のように、隙間ｔ１〜ｔ３の設定により、第１処理用部１０１は、図１８（Ｂ）に示すように、第２処理用部１０２に対して接近・離反する方向ｚ１に可変であるのみならず、その処理用面１１０の傾き方向ｚ２についても可変としている。
即ち、この実施の形態において、付勢機構１０３と、上記隙間ｔ１〜ｔ３とが、フローティング機構を構成し、このフローティング機構によって、少なくとも第２処理用部１０２の中心や傾きを、数μｍから数ｍｍの程度の僅かな量、可変としている。これにて、回転軸の芯振れ、軸膨張、第１処理用部１０１の面振れ、振動を吸収する。
【００９０】
第１処理用部１０１の処理用面１１０が備える前記の溝１１２について、更に詳しく説明する。溝１１２の後端は、第１処理用部１０１の内周面１０１ａに達するものであり、その先端を第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向けて伸ばす。この溝１１２は、図１９（Ａ）へ示すように、その横断面積を、環状の第１処理用部１０１の中心ｘ側から、第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
溝１１２の左右両側面１１２ａ，１１２ｂの間隔ｗ１は、第１処理用部１０１の中心ｘ側から、第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて小さくなる。また、溝１１２の深さｗ２は、図１９（Ｂ）へ示すように、第１処理用部１０１の中心ｘ側から、第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて、小さくなる。即ち、溝１１２の底１１２ｃは、第１処理用部１０１の中心ｘ側から、第１処理用部１０１の外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて、浅くなる。
このように、溝１１２は、その幅及び深さの双方を、外側ｙ即ち外周面側に向かうにつれて、漸次減少するものとして、その横断面積を外側ｙに向けて漸次減少させている。そして、溝１１２の先端即ちｙ側は、行き止まりとなっている。即ち、溝１１２の先端即ちｙ側は、第１処理用部１０１の外周面１０１ｂに達するものではなく、溝１１２の先端と外周面１０１ｂとの間には、外側平坦面１１３が介在する。この外側平坦面１１３は、処理用面１１０の一部である。
【００９１】
この図１９へ示す実施の形態において、このような溝１１２の左右両側面１１２ａ，１１２ｂと底１１２ｃとが流路制限部を構成している。この流路制限部と、第１処理用部１０１の溝１１２周囲の平坦部と、第２処理用部１０２の平坦部とが、動圧発生機構１０４を構成している。
但し、溝１１２の幅及び深さの何れか一方についてのみ、上記の構成を採るものとして、断面積を減少させるものとしてよい。
上記の動圧発生機構１０４は、第１処理用部１０１の回転時、両処理用部１０１，１０２間を通り抜けようとする流体によって、両処理用部１０１，１０２の間に所望の微小間隔を確保することを可能とする、両処理用部１０１，１０２を離反させる方向に働く力を発生させる。このような動圧の発生により、両処理用面１１０，１２０間に、０．１〜１０μｍの微小間隔を発生させることができる。このような微小間隔は、処理の対象によって、調整し選択すればよいのであるが、１〜６μｍとするのが好ましく、より好ましくは、１〜２μｍである。この装置においては、上記のような微小間隔による従来にない均一な混合状態（反応を伴う場合にあっては均一な反応）の実現と微細な粒子の生成が可能である。
【００９２】
溝１１２...１１２の夫々は、真っ直ぐ、中心ｘ側から外側ｙに伸びるものであっても実施可能である。但し、この実施の形態において、図１９（Ａ）に示すように、第１処理用部１０１の回転方向ｒについて、溝１１２の中心ｘ側が、溝１１２の外側ｙよりも、先行するように即ち前方に位置するように、湾曲して溝１１２を伸びるものとしている。
このように溝１１２...１１２が湾曲して伸びることにより、動圧発生機構１０４による離反力の発生をより効果的に行うことができる。
【００９３】
次に、この装置の動作について説明する。
図１８（Ａ）に示すように、ホッパ１７０から投入され、第１導入部ｄ１を通ってくる第１被処理流動体Ｒは、環状の第２処理用部１０２の中空部を通り、第１処理用部１０１の回転よる遠心力を受け、両処理用部１０１，１０２間に入り、回転する第１処理用部１０１の処理用面１１０と、第２処理用部１０２の処理用面１２０との間にて、均一な混合（反応）と、場合により微細な粒子の生成が行われ、その後、両処理用部１０１，１０２の外側に出て、排出部１０８から減圧ポンプＱ側へ排出される（以下必要に応じて第１被処理流動体Ｒを単に流体Ｒと呼ぶ）。
上記において、環状の第２処理用部１０２の中空部に入った流体Ｒは、図２０（Ａ）へ示すように、先ず、回転する第１処理用部１０１の溝１１２に入る。一方、鏡面研磨された、平坦部である両処理用面１１０，１２０は、空気や窒素などの気体を通しても気密性が保たれている。従って、回転による遠心力を受けても、そのままでは、付勢機構１０３によって押し合わされた両処理用面１１０，１２０の間に、溝１１２から流体Ｒは入り込むことはできない。しかし、流路制限部として形成された溝１１２の上記両側面１１２ａ，１１２ｂや底１１２ｃに、流体Ｒは徐々に突き当たり、両処理用面１１０，１２０を離反させる方向に働く動圧を発生させる。図２０（Ｂ）へ示すように、これによって、流体Ｒが溝１１２から平坦面に滲み出し、両処理用面１１０，１２０の間に微小間隔ｔ即ちクリアランスを確保することができる。そして、このような鏡面研磨された平坦面の間で、均一な混合（反応）と、場合により微細な粒子の生成が行われる。また上述の溝１１２の湾曲が、より確実に流体へ遠心力を作用させ、上記動圧の発生をより効果的にしている。
このように、この流体処理装置は、動圧と付勢機構１０３による付勢力との均衡にて、両鏡面即ち処理用面１１０，１２０間に、微細で均一な間隔即ちクリアランスを確保することを可能とした。そして、上記の構成により、当該微小間隔は、１μｍ以下の超微細なものとすることができる。
また、上記フローティング機構の採用により、処理用面１１０，１２０間のアライメントの自動調整が可能となり、回転や発生した熱による各部の物理的な変形に対して、処理用面１１０，１２０間の各位置における、クリアランスのばらつきを抑制し、当該各位置における上記の微小間隔の維持を可能とした。
【００９４】
尚、上記の実施の形態において、フローティング機構は、第２ホルダ１２１にのみ設けられた機構であった。この他、第２ホルダ１２１に代え、或いは第２ホルダ１２１と共に、フローティング機構を、第１ホルダ１１１にも設けるものとして実施することも可能である。
【００９５】
図２１乃至図２３に、上記の溝１１２について、他の実施の形態を示す。
図２１（Ａ）（Ｂ）に示すように、溝１１２は、流路制限部の一部として、先端に平らな壁面１１２ｄを備えるものとして実施することができる。また、この図２１に示す実施の形態では、底１１２ｃにおいて、第１壁面１１２ｄと、内周面１０１ａとの間に段差１１２ｅが設けられており、この段差１１２ｅも流路制限部の一部を構成する。
図２２（Ａ）（Ｂ）に示すように、溝１１２は、複数に分岐する枝部１１２ｆ...１１２ｆを備えるものとし、各枝部１１２ｆがその幅を狭めることにより流路制限部を備えるものとしても実施可能である。
図２１及び図２２の実施の形態においても、特に示した以外の構成については、図１（Ａ）、図１１（Ｃ）、図１８乃至図２０に示す実施の形態と同様である。
【００９６】
また、上記の各実施の形態において、溝１１２の幅及び深さの少なくとも何れか一方について、第１処理用部１０１の内側から外側に向けてその寸法を漸次小さくすることにて、流路制限部を構成するものとした。この他、図２３（Ａ）や図２３（Ｂ）へ示す通り、溝１１２の幅や深さを変化させずに、溝１１２に終端面１１２ｆを設けることによって、このような溝１１２の終端面１１２ｆを流路制限部とすることができる。図１９、図２１及び図２２に示す実施の形態において示した通り、動圧発生は、溝１１２の幅及び深さを既述の通り変化させることによって溝１１２の底や両側面を傾斜面とすることで、この傾斜面が流体に対する受圧部になり動圧を発生させた。一方図２３（Ａ）（Ｂ）に示す実施の形態では、溝１１２の終端面が流体に対する受圧部になり動圧を発生させる。
また、この図２３（Ａ）（Ｂ）に示す場合、溝１１２の幅及び深さの少なくとも何れか一方の寸法を漸次小さくすることも併せて実施することができる。
尚、溝１１２の構成について、上記の図１９、図２１乃至図２３に示すものに限定されるものではなく、他の形状の流路制限部を備えたものとして実施することが可能である。
例えば、図１９、図２１乃至図２３に示すものでは、溝１１２は、第１処理用部１０１の外側に突き抜けるものではなかった。即ち、第１処理用部１０１の外周面と、溝１１２との間には、外側平坦面１１３が存在した。しかし、このような実施の形態に限定されるものではなく、上述の動圧を発生されることが可能であれば、溝１１２は、第１処理用部１０１の外周面側に達するものであっても実施可能である。
例えば、図２３（Ｂ）に示す第１処理用部１０１の場合、点線で示すように、溝１１２の他の部位よりも断面積が小さな部分を、外側平坦面１１３に形成して実施することができる。
また、溝１１２を、上記の通り内側から外側へ向けて漸次断面積を小さくするように形成し、溝１１２の第１処理用部１０１の外周に達した部分（終端）を、最も断面積が小さいものとすればよい（図示せず）。但し、動圧を効果的に発生させる上で、図１９、図２１乃至図２３に示すように、溝１１２は、第１処理用部１０１の外周面側に突き抜けないほうが好ましい。
【００９７】
ここで、上記図１８乃至図２３に示す各実施の形態について、総括する。
この流体処理装置は、平坦処理用面を有する回転部材と同じく平坦処理用面を有する固定部材とをそれらの平坦処理用面で同心的に相対向させ、回転部材の回転下に固定部材の開口部より被処理原料を供給しながら両部材の対向平面処理用面間にて処理する流体処理装置において機械的にクリアランスを調整するのではなく、回転部材に増圧機構を設けて、その圧力発生によりクリアランスを保持し、かつ、機械的クリアランス調整では不可能であった１〜６μｍの微小クリアランスを可能とし、混合（反応）の均一化及び、場合により生成粒子の微細化の能力が著しく向上出来たものである。
即ち、この流体処理装置は、回転部材と固定部材がその外周部に平坦処理用面を有しその平坦処理用面において、面上の密封機能を有することで、流体静力学的な即ちハイドロスタティックな力、流体動力学的な即ちハイドロダイナミックな力、或いは、エアロスタティック−エアロダイナミックな力を発生させる高速回転式の流体処理装置を提供しようとするものである。上記の力は、上記密封面間に僅かな間隙を発生させ、また非接触で機械的に安全で高度な混合（反応）の均一化の機能を有した流体処理装置を提供することができる。この僅かな隙間が形成されうる要因は、一つは、回転部材の回転速度によるものであり、もう一つは、被処理物（流体）の投入側と排出側の圧力差によるものである。投入側に圧力付与機構が付設されていない場合即ち大気圧下で被処理物（流体）を投入される場合、圧力差が無いわけであるから回転部材の回転速度だけで密封面間の分離を生じさせる必要がある。これは、ハイドロダイナミックもしくはエアロダイナミック力として知られている。
【００９８】
図１８（Ａ）に示す装置において、減圧ポンプＱを上記混合装置Ｇの排出部に接続したものを示したが、既述の通りハウジング１０６を設けず、また減圧ポンプＱを設けずに、図２４（Ａ）に示すように処理装置を減圧用のタンクＴとして、当該タンクＴの中に、混合装置Ｇを配設することにて実施することが可能である。
この場合、タンクＴ内を真空或いは真空に近い状態に減圧することにて、混合装置Ｇにて生成された被処理物をタンクＴ内に霧状に噴射せしめ、タンクＴの内壁にぶつかって流れ落ちる被処理物を回収すること、或いはこのような流れ落ちる被処理物に対して気体（蒸気）として分離されタンクＴ内上部に充満するものを回収することにて、処理後の目的物を得ることができる。
また、減圧ポンプＱを用いる場合も、図２４（Ｂ）へ示すように、混合装置Ｇに、減圧ポンプＱを介して、気密なタンクＴを接続することにより、当該タンクＴ内にて、処理後の被処理物を霧状にして、目的物の分離・抽出を行うことができる。
更に、図２４（Ｃ）へ示すように、減圧ポンプＱを直接タンクＴに接続し、当該タンクＴに、減圧ポンプＱと、減圧ポンプＱとは別の流体Ｒの排出部とを接続して、目的物の分離を行うことができる。この場合、気化部については、減圧ポンプＱに吸いよせられ、液体Ｒ（液状部）は排出部より、気化部とは別に排出される。
【００９９】
上述してきた各実施の形態では、第１及び第２の２つの被処理流動体を、夫々第２ホルダ２１，１２１及び第２リング２０，１０２から、導入して、混合（反応）させるものを示した。
次に、装置への被処理流動体の導入に関する他の実施の形態について、順に説明する。
【０１００】
図１（Ｂ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す処理装置に、第３導入部ｄ３を設けて第３の被処理流動体を、両処理用面１，２間へ導入して、第２被処理流動体と同様第１被処理流動体へ混合（反応）させるものとしても実施できる。
第３導入部ｄ３は、第１の被処理流動体と混合させる第３の被処理流動体を処理用面１，２間へ供給する。この実施の形態において、第３導入部ｄ３は、第２リング２０の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が第２処理用面２にて開口し、他の一端に第３流体供給部ｐ３が接続されている。
第３流体供給部ｐ３には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
第３導入部ｄ３の第２処理用面２における開口部は、第２導入部ｄ２の開口部よりも、第１処理用面１の回転の中心の外側に位置する。即ち、第２処理用面２において、第３導入部ｄ３の開口部は、第２導入部ｄ２の開口部よりも、下流側に位置する。第３導入部ｄ３の開口部と第２導入部ｄ２の開口部との間には、第２リング２０の径の内外方向について、間隔が開けられている。
この図１（Ｂ）へ示す装置も、第３導入部ｄ３以外の構成については、図１（Ａ）へ示す実施の形態と同様である。尚、この図１（Ｂ）、更に、以下に説明する、図１（Ｃ）、図１（Ｄ）、図２〜図１１において、図面の煩雑を避けるため、ケース３を省略する。尚、図９（Ｂ）（Ｃ）、図１０、図１１（Ａ）（Ｂ）においては、ケース３の一部を描いてある。
【０１０１】
更に、図１（Ｃ）へ示すように、図１（Ｂ）へ示す処理装置に、第４導入部ｄ４を設けて第４の被処理流動体を、両処理用面１，２間へ導入して、第２及び第３の被処理流動体と同様第１被処理流動体へ混合（反応）させるものとしても実施できる。
第４導入部ｄ４は、第１の被処理流動体と混合させる第４の被処理流動体を処理用面１，２間へ供給する。この実施の形態において、第４導入部ｄ４は、第２リング２０の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が第２処理用面２にて開口し、他の一端に第４流体供給部ｐ４が接続されている。
第４流体供給部ｐ４には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
第４導入部ｄ４の第２処理用面２における開口部は、第３導入部ｄ３の開口部よりも、第１処理用面１の回転の中心の外側に位置する。即ち、第２処理用面２において、第４導入部ｄ４の開口部は、第３導入部ｄ３の開口部よりも、下流側に位置する。
この図１（Ｃ）へ示す装置について、第４導入部ｄ４以外の構成については、図１（Ｂ）へ示す実施の形態と同様である。
また、図示はしないが、更に、第５導入部や、第６導入部など、５つ以上の導入部を設けて、夫々５種以上の被処理流動体を、混合（反応）させるものとしても実施できる。
【０１０２】
また、図１（Ｄ）へ示す通り、図１（Ａ）の装置では、第２ホルダ２１に設けられていた第１導入部ｄ１を、第２ホルダ２１に設ける代わりに、第２導入部ｄ２同様、第２処理用面２に設けて実施することができる。この場合、第２処理用面２において、第１導入部ｄ１の開口部は、第２導入部ｄ２よりも、回転の中心側即ち上流側に位置する。
上記の図１（Ｄ）へ示す装置では、第２導入部ｄ２の開口部と、第３導入部ｄ３の開口部は、共に第２リング２０の第２処理用面２に配置されるものであった。しかし、導入部の開口部は、このような処理用面に対する配置に限定されるものではない。特に、図２（Ａ）へ示す通り、第２導入部ｄ２の開口部を、第２リング２０の内周面の、第２処理用面２に隣接する位置に設けて実施することもできる。この図２（Ａ）へ示す装置において、第３導入部ｄ３の開口部は、図１（Ｂ）へ示す装置と同様、第２処理用面２に配置されているが、第２導入部ｄ２の開口部を、このように第２処理用面２の内側であって、第２処理用面２へ隣接する位置に配置することによって、第２の被処理流動体を処理用面に直ちに導入できる。
【０１０３】
このように第１導入部ｄ１の開口部を第２ホルダ２１に設け、第２導入部ｄ２の開口部を第２処理用面２の内側であって、第２処理用面２へ隣接する位置に配置することで（この場合、上記第３導入部ｄ３を設けることは必須ではない）、特に複数の被処理流動体を反応させる場合において、第１導入部ｄ１から導入される被処理流動体と第２導入部ｄ２から導入される被処理流動体とを反応させない状態で両処理用面１，２間へ導入し、両処理用面１，２間において両者を初めて反応させることができる。よって、上記構成は、特に反応性の高い被処理流動体を用いる場合に適している。
【０１０４】
なお、上記の「隣接」とは、第２導入部ｄ２の開口部を、図２（Ａ）に示すように第２リング２０の内側側面に接するようにして設けた場合に限られるものではない。第２リング２０から第２導入部ｄ２の開口部までの距離が、複数の被処理流動体が両処理用面１，２間へ導入される前に混合（反応）が完全になされない程度とされていれば良く、例えば、第２ホルダ２１の第２リング２０に近い位置に設けたものであっても良い。また、第２導入部ｄ２の開口部を第１リング１０あるいは第１ホルダ１１の側に設けても良い。
【０１０５】
更に、上記の図１（Ｂ）へ示す装置において、第３導入部ｄ３の開口部と第２導入部ｄ２の開口部との間には、第２リング２０の径の内外方向について、間隔が開けられていたが、図２（Ｂ）へ示す通り、そのような間隔を設けずに、両処理用面１，２間に第２及び第３の被処理流動体を導入されると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる。処理の対象によって、このような図２（Ｂ）へ示す装置を選択すればよい。
また、上記の図１（Ｄ）へ示す装置についても、第１導入部ｄ１の開口部と第２導入部ｄ２の開口部との間には、第２リング２０の径の内外方向について、間隔が開けられていたが、そのような間隔を設けずに、両処理用面１，２間に第１及び第２の被処理流動体を導入すると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる（図示しない）。処理の対象によって、このような開口部の配置を選択すればよい。
上記の図１（Ｂ）及び図１（Ｃ）に示す実施の形態では、第２処理用面２において、第３導入部ｄ３の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部の下流側、言い換えると、第２リング２０の径の内外方向について第２導入部ｄ２の開口部の外側に配置するものとした。この他、図２（Ｃ）及び図３（Ａ）へ示す通り、第２処理用面２において、第３導入部ｄ３の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部と、第２リング２０の周方向ｒ０について異なる位置に配置するものとしても実施できる。図３において、ｍ１は第１導入部ｄ１の開口部即ち第１開口部を、ｍ２は第２導入部ｄ２の開口部即ち第２開口部を、ｍ３は第３導入部ｄ３の開口部（第３開口部）を、ｒ１はリングの径の内外方向を、夫々示している。
また、第１導入部ｄ１を第２リング２０に設ける場合も、図２（Ｄ）へ示す通り、第２処理用面２において、第１導入部ｄ１の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部と、第２リング２０の周方向について異なる位置に配置するものとしても実施できる。
【０１０６】
上記の図３（Ａ）へ示す装置では、第２リング２０の処理用面２において、周方向ｒ０の異なる位置に２つの導入部の開口部が配置されたものを示したが、図３（Ｂ）へ示す通り、リングの周方向ｒ０の異なる位置に３つの導入部の開口部を配置し、或いは図３（Ｃ）へ示す通り、リングの周方向ｒ０の異なる位置に４つの導入部の開口部を配置して実施することもできる。尚、図３（Ｂ）（Ｃ）において、ｍ４は、第４導入部の開口部を示し、図３（Ｃ）においてｍ５は第５導入部の開口部を示している。また、図示はしないが、導入部の開口部を、リングの周方向ｒ０の異なる位置に５つ以上設けて実施することもできる。
上記に示す装置において、第２導入部乃至第５導入部は、夫々異なる被処理流動体即ち、第２、第３、第４、第５の被処理流動体を、導入することができる。一方、第２〜第５の開口部ｍ２〜ｍ５から、全て同種の即ち、第２被処理流動体を処理用面間に導入するものとしても実施できる。図示はしないが、この場合、第２導入部乃至第５導入部は、リング内部にて連絡しており、一つの流体供給部、即ち第２流体供給部ｐ２に接続されているものとして実施できる。
また、リングの周方向ｒ０の異なる位置に導入部の開口部を複数設けたものと、リングの径方向即ち径の内外方向ｒ１の異なる位置に導入部の開口部を複数設けたものを、複合して実施することもできる。
例えば、図３（Ｄ）へ示す通り、第２処理用面２に８つの導入部の開口部ｍ２〜ｍ９が設けられており、そのうち４つであるｍ２〜ｍ５は、リングの周方向ｒ０の異なる位置であり且つ径方向ｒ１について同じ位置に設けられたものであり、他の４つであるｍ６〜ｍ９はリングの周方向ｒ０の異なる位置であり且つ径方向ｒ１について同じ位置に設けられている。そして、当該他の開口部ｍ６〜ｍ９は、径方向ｒ１について、上記４つの開口部ｍ２〜ｍ５の径方向の外側に配置されている。また、この外側の開口部は、夫々、内側の開口部と、リングの周方向ｒ０について同じ位置に設けてもよいが、リングの回転を考慮して、図３（Ｄ）へ示すように、リングの周方向ｒ０の異なる位置に設けて実施することもできる。また、その場合も、開口部について、図３（Ｄ）に示す配置や数に限定されるものではない。
例えば、図３（Ｅ）へ示す通り、径方向外側の開口部が多角形の頂点位置、即ちこの場合四角形の頂点位置に配置され、当該多角形の辺上に、径方向内側の開口部が位置するように配置することもできる。勿論この他の配置を採ることもできる。
また、第１開口部ｍ１以外の開口部は、何れも第２被処理流動体を処理用面間に導入するものとした場合、各第２被処理流動体を導入する当該開口部を、処理用面の周方向ｒ０について、点在させるのではなく、図３（Ｆ）へ示す通り、周方向ｒ０について、連続する開口部として実施することもできる。
【０１０７】
尚、処理の対象によっては、図４（Ａ）へ示す通り、図１（Ａ）に示す装置において、第２リング２０に設けていた第２導入部ｄ２を、第１導入部ｄ１と同様、第２ホルダ２１の中央部分２２へ設けて実施することもできる。この場合、第２リング２０の中心に位置する第１導入部ｄ１の開口部に対し、その外側に、間隔を開けて、第２導入部ｄ２の開口部が位置する。また、図４（Ｂ）へ示す通り、図４（Ａ）へ示す装置について、第２リング２０に第３導入部ｄ３を設けて実施することもできる。図４（Ｃ）へ示す通り、図４（Ａ）へ示す装置において、第１導入部ｄ１の開口部と第２導入部ｄ２の開口部との間に間隔を設けず、第２リング２０の内側の空間へ第１及び第２の被処理流動体を導入されると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる。更にまた、処理の対象によっては、図４（Ｄ）へ示す通り、図４（Ａ）へ示す装置において、第２導入部ｄ２同様、第３導入部ｄ３も第２ホルダ２１に設けて実施することができる。図示はしないが、４つ以上の導入部を第２ホルダ２１に設けて実施することもできる。
また、処理の対象によっては、図５（Ａ）へ示す通り、図４（Ｄ）へ示す装置において、第２リング２０に第４導入部ｄ４を設けて第４の被処理流動体を両処理用面１，２間へ導入するものとしても実施できる。
【０１０８】
図５（Ｂ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す装置において、第２導入部ｄ２を、第１リング１０へ設け、第１処理用面１に第２導入部ｄ２の開口部を備えるものとしても実施できる。
図５（Ｃ）へ示す通り、図５（Ｂ）へ示す装置において、第１リング１０に第３導入部ｄ３を設けて、第１処理用面１において、第３導入部ｄ３の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部と、第１リング１０の周方向について異なる位置に配置するものとしても実施できる。
図５（Ｄ）へ示す通り、図５（Ｂ）へ示す装置において、第２ホルダ２１へ第１導入部ｄ１を設ける代わりに、第２リング２０へ第１導入部ｄ１を設け、第２処理用面２に、第１導入部ｄ１の開口部を配置するものとしても実施できる。この場合、第１及び第２の導入部ｄ１，ｄ２の両開口部は、リングの径の内外方向について、同じ位置に配置されている。
【０１０９】
また、図６（Ａ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す装置において、第３導入部ｄ３を、第１リング１０へ設け、第１処理用面１へ第３導入部ｄ３の開口部を配置するものとしても実施できる。この場合、第２及び第３の導入部ｄ２，ｄ３の両開口部は、リングの径の内外方向について、同じ位置に配置されている。但し、上記の両開口部を、リングの径の内外方向について、異なる位置に配置するものとしてもよい。
図５（Ｃ）へ示す装置において、第２及び第３の導入部ｄ２，ｄ３の両開口部を、第１リング１０の径の内外方向について同じ位置に設けると共に、第１リング１０の周方向即ち回転方向について異なる位置に設けたが、当該装置において、図６（Ｂ）へ示す通り、第２及び第３導入部ｄ２，ｄ３の両開口部を、第１リング１０の周方向について同じ位置に設けると共に、第１リング１０の径の内外方向について異なる位置に設けて実施することができる。この場合図６（Ｂ）へ示す通り、第２及び第３導入部ｄ２，ｄ３の両開口部の間には、第１リング１０の径の内外方向に間隔を開けておくものとしても実施でき、または図示はしないが、当該間隔を開けずに直ちに、第２被処理流動体と第３被処理流動体とが合流するものとしても実施できる。
また、図６（Ｃ）へ示す通り、第２ホルダ２１へ第１導入部ｄ１を設ける代わりに、第２導入部ｄ２と共に、第１リング１０へ第１導入部ｄ１を設けて実施することもできる。この場合、第１処理用面１において、第１導入部ｄ１の開口部を、第２導入部ｄ２の開口部の、上流側（第１リング１０の径の内外方向について内側）に設ける。第１導入部ｄ１の開口部と第２導入部ｄ２の開口部との間には、第１リング１０の径の内外方向について、間隔を開けておく。但し図示はしないが、このような間隔を開けずに実施することもできる。
また、図６（Ｄ）へ示す通り、図６（Ｃ）へ示す装置の第１処理用面１にあって、第１リング１０の周方向の異なる位置に、第１導入部ｄ１と第２導入部ｄ２夫々の開口部を配置するものとして実施することができる。
また、図示はしないが、図６（Ｃ）（Ｄ）へ示す実施の形態において、第１リング１０へ３つ以上の導入部を設けて、第２処理用面２において、周方向の異なる位置に、或いは、リングの径の内外方向の異なる位置に、各開口部を配置するものとして実施することもできる。例えば、第２処理用面２において採った、図３（Ｂ）〜図３（Ｆ）に示す開口部の配置を第１処理用面１においても採用することができる。
【０１１０】
図７（Ａ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す装置において、第２導入部ｄ２を第２リング２０へ設ける代わりに、第１ホルダ１１へ設けて実施することができる。この場合、第１ホルダ１１上面の第１リング１０に囲まれた部位において、第１リング１０の回転の中心軸の中心に第２導入部ｄ２の開口部を配置するのが好ましい。
図７（Ｂ）へ示す通り、図７（Ａ）へ示す実施の形態において、第３導入部ｄ３を、第２リング２０へ設けて、第３導入部ｄ３の開口部を第２処理用面２へ配置することができる。
また、図７（Ｃ）へ示す通り、第１導入部ｄ１を第２ホルダ２１へ設ける代わりに、第１ホルダ１１へ設けて実施することができる。この場合、第１ホルダ１１上面の第１リング１０に囲まれた部位において、第１リング１０の回転の中心軸に第１導入部ｄ１の開口部を配置するのが好ましい。また、この場合、図示の通り、第２導入部ｄ２を第１リング１０へ設けて、第１処理用面１へ、その開口部を配置することができる。また、図示はしないが、この場合、第２導入部ｄ２を第２リング２０へ設けて、第２処理用面２へ、その開口部を配置することができる。
更に、図７（Ｄ）へ示す通り、図７（Ｃ）へ示す第２導入部ｄ２を、第１導入部ｄ１と共に、第１ホルダ１１へ設けて実施することもできる。この場合、第１ホルダ１１上面の第１リング１０に囲まれた部位において、第２導入部ｄ２の開口部を配置する。また、この場合、図７（Ｃ）において、第２リング２０へ設けた第２導入部ｄ２を、第３導入部ｄ３とすればよい。
【０１１１】
上記の図１〜図７に示す各実施の形態において、第１ホルダ１１及び第１リング１０が、第２ホルダ２１及び第２リング２０に対して回転するものとした。この他、図８（Ａ）へ示す通り、図１（Ａ）へ示す装置において、第２ホルダ２１に、回転駆動部から回転力を受けて回転する回転軸５１を設けて、第１ホルダ１１とは逆方向に第２ホルダ２１を回転させるものとしても実施できる。回転軸５１についての回転駆動部は、第１ホルダ１１の回転軸５０を回転させるものと別に設けるものとしてもよく、或いはギアなどの動力伝達手段により、第１ホルダ１１の回転軸５０を回転させる駆動部から動力を受けるものとしても実施できる。この場合第２ホルダ２１は、前述のケースと別体に形成されて、第１ホルダ１１と同様、当該ケース内に回転可能に収容されたものとする。
また、図８（Ｂ）へ示す通り、図８（Ａ）に示す装置において、第２リング２０に第２導入部ｄ２を設ける代わりに、図７（Ｂ）の装置と同様に第１ホルダ１１に第２導入部ｄ２を設けて実施することができる。
また、図示はしないが、図８（Ｂ）へ示す装置において、第２導入部ｄ２を、第１ホルダ１１に代え第２ホルダ２１へ設けて実施することもできる。この場合、第２導入部ｄ２は、図４（Ａ）の装置と同様である。図８（Ｃ）へ示す通り、図８（Ｂ）へ示す装置において、第２リング２０に第３導入部ｄ３を設けて、当該導入部ｄ３の開口部を、第２処理用面２に配置して実施することもできる。
更に、図８（Ｄ）へ示す通り、第１ホルダ１１を回転させずに、第２ホルダ２１のみを回転させるものとしても実施できる。図示はしないが、図１(Ｂ)〜図７に示す装置においても、第１ホルダ１１と共に第２ホルダ２１を回転させるものや、或いは第２ホルダ２１のみ単独で回転させるものとしても実施できる。
【０１１２】
図９（Ａ）へ示すように、第２処理用部２０はリングとし、第１処理用部１０をリングでなく、他の実施の形態の第１ホルダ１１と同様の、直接回転軸５０を備えて回転する部材とすることができる。この場合、第１処理用部１０の上面を第１処理用面１とし、当該処理用面は環状でなく、即ち中空部分を備えない、一様に平らな面とする。また、この図９（Ａ）に示す装置において、図１（Ａ）の装置と同様、第２導入部ｄ２を、第２リング２０に設け、その開口部を第２処理用面２に配置している。
【０１１３】
図９（Ｂ）へ示す通り、図９（Ａ）へ示す装置において、第２ホルダ２１を、ケース３と独立したものとし、ケース３と当該第２ホルダ２１との間に、第２リング２０が設けられた第１処理用部１０へ接近・離反させる弾性体などの接面圧付与機構４を設けて実施することもできる。この場合、図９（Ｃ）へ示すように、第２処理用部２０をリングとするのではなく、上記の第２ホルダ２１に相当する部材とし、当該部材の下面を第２処理用面２として形成することができる。更に、図１０（Ａ）へ示す通り、図９（Ｃ）へ示す装置において、第１処理用部１０もリングとするのではなく、図９（Ａ）（Ｂ）へ示す装置と同様他の実施の形態において第１ホルダ１１に相当する部位を第１処理用部１０とし、その上面を第１処理用面１として実施することができる。
【０１１４】
上記の各実施の形態において、少なくとも第１の被処理流動体は、第１処理用部１０と第２処理用部２０即ち、第１リング１０と第２リング２０の中心部から供給され、他の被処理流動体による処理、即ち混合（反応）後、その径の内外方向について外側へ排出されるものとした。
この他、図１０（Ｂ）へ示す通り、第１リング１０及び第２リング２０の外側から、内側に向けて、第１の被処理流動体を供給するものとしても実施できる。この場合、図示の通り、第１ホルダ１１及び第２ホルダ２１の外側をケース３にて密閉し、第１導入部ｄ１を当該ケース３に直接設けて、ケースの内側であって、両リング１０，２０の突合せ位置と対応する部位に、当該導入部の開口部を配置する。そして、図１（Ａ）の装置において第１導入部ｄ１が設けられていた位置、即ち第１ホルダ１１におけるリング１の中心となる位置に、排出部３６を設ける。また、ホルダの回転の中心軸を挟んで、ケースの当該開口部の反対側に、第２導入部ｄ２の開口部を配置する。但し、第２導入部ｄ２の開口部は、第１導入部ｄ１の開口部と同様、ケースの内側であって、両リング１０，２０の突合せ位置と対応する部位に配置するものであればよく、上記のように、第１導入部ｄ１の開口部の反対側に形成するのに限定されるものではない。
この場合、両リング１０，２０の径の外側が、上流となり、両リング１０，２０の内側が下流側となる。
【０１１５】
このように、被処理流動体の移動を外側から内側に向けて行う場合、図１６（Ｅ）に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１に、第１処理用部１０の外側から中心側に向けて伸びる溝状の凹部１３...１３を形成して実施することも可能である。このような凹部１３...１３を形成することにより、前述のバランス比Ｋについては、１００％以上のアンバランス型とするのが好ましい。この結果、回転時に、上記の溝状の凹部１３...１３に動圧が発生し、両処理用面１，２は確実に非接触で回転でき、接触による磨耗などの危険がなくなる。この図１６（Ｅ）に示す実施の形態において、被処理流動体の圧力による離反力は、凹部１３の内端１３ａにて発生する。
【０１１６】
図１０（Ｃ）に示す通り、図１０（Ｂ）へ示す装置において、ケース３の側部に設けた第２導入部ｄ２を、当該位置に代え、第１リング１０に設けて、その開口部を第１処理用面１に配置するものとしても実施できる。この場合において、図１０（Ｄ）に示す通り、第１処理用部１０をリングとして形成するのでなく、図９（Ａ）、図９（Ｂ）や図１０（Ａ）に示す装置と同様、他の実施の形態において第１ホルダ１１に相当する部位を、第１処理用部１０とし、その上面を第１処理用面１とし、更に、当該第１処理用部１０内に第２導入部ｄ２を設けて、その開口部を第１処理用面１に配置するものとして実施できる。
【０１１７】
図１１（Ａ）へ示す通り、図１０（Ｄ）へ示す装置において、第２処理用部２０もリングとして形成するのではなく、他の実施の形態において第２ホルダ２１に相当する部材を第２処理用部２０とし、その下面を第２処理用面２として実施することができる。そして、第２処理用部２０を、ケース３と独立した部材とし、ケース３と第２処理用部２０との間に、図９（Ｂ）（Ｃ）、図１０（Ａ）に示す装置と同じ接面圧付与機構４を設けて実施することができる。
また、図１１（Ｂ）へ示す通り、図１１（Ａ）に示す装置の第２導入部ｄ２を第３導入部ｄ３とし、別途第２導入部ｄ２を設けるものとしても実施できる。この場合、第２処理用面２において第２導入部ｄ２の開口部を第３導入部ｄ３の開口部よりも下流側に配置する。
前述の図４に示す各装置、図５（Ａ）、図７（Ａ）（Ｂ）（Ｄ）、図８（Ｂ）（Ｃ）に示す装置は、処理用面１，２間に達する前に、第１の被処理流動体に対して、他の被処理流動体が合流するものであり、晶出や析出の反応の速いものには適さない。しかし、反応速度の遅いものについては、このような装置を採用することもできる。
【０１１８】
本願発明に係る方法の発明の実施に適した流体処理装置について、以下に纏めておく。
前述の通り、この流体処理装置は、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、この所定圧力の被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第１処理用部１０と第１処理用部１０に対して相対的に接近・離反可能な第２処理用部２０の少なくとも２つの処理用部と、これらの処理用部１０，２０において互いに対向する位置に設けられた第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの処理用面と、第１処理用部１０と第２処理用部２０とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、両処理用面１，２間にて、少なくとも２種の被処理流動体の混合の処理を行う（反応を伴う場合にあっては反応の処理も行う）ものである。第１処理用部１０と第２処理用部２０のうち少なくとも第２処理用部２０は、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が第２処理用面２により構成され、受圧面は、流体圧付与機構が被処理流動体の少なくとも一方に付与する圧力を受けて第１処理用面１から第２処理用面２を離反させる方向に移動させる力を発生させる。そして、この装置にあって、接近・離反可能且つ相対的に回転する第１処理用面１と第２処理用面２との間に上記の圧力を受けた被処理流動体が通されることにより、各被処理流動体が所定厚みの薄膜流体を形成しながら両処理用面１，２間を通過することで、当該被処理流動体間において、所望の混合状態（反応）が生じる。
【０１１９】
また、この流体処理装置において、第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも一方の、微振動やアライメントを調整する緩衝機構を備えたものを採用するのが好ましい。
【０１２０】
また、この流体処理装置において、第１処理用面１及び第２処理用面２の一方又は双方の、磨耗などによる軸方向の変位を調整して、両処理用面１，２間の薄膜流体の厚みを維持することを可能とする変位調整機構を備えたものを採用するのが好ましい。
【０１２１】
更に、この流体処理装置にあっては、上記の流体圧付与機構として、被処理流動体に対して一定の送り込み圧を掛けるコンプレッサなどの加圧装置を採用することができる。
尚、上記の加圧装置は、送り込み圧の増減の調整を行えるものを採用する。この加圧装置は、設定した圧力を一定に保つことができる必要があるが、処理用面間の間隔を調整するパラメータとして、調整を行える必要があるからである。
【０１２２】
また、この流体処理装置には、上記の第１処理用面１と第２処理用面２との間の最大間隔を規定し、それ以上の両処理用面１，２の離反を抑止する離反抑止部を備えるものを採用することができる。
【０１２３】
更にまた、この流体処理装置には、上記の第１処理用面１と第２処理用面２との間の最小間隔を規定し、それ以上の両処理用面１，２の近接を抑止する近接抑止部を備えたものを採用することができる。
【０１２４】
更に、この流体処理装置には、第１処理用面１と第２処理用面２の双方が、互いに逆の方向に回転するものを採用することができる。
【０１２５】
また、この流体処理装置には、上記第１処理用面１と第２処理用面２の一方或いは双方の温度を調整する、温度調整用のジャケットを備えたものを採用することができる。
【０１２６】
また更に、この流体処理装置には、上記第１処理用面１及び第２処理用面２の一方或いは双方の少なくとも一部は、鏡面加工されたものを採用するのが好ましい。
【０１２７】
この流体処理装置には、上記第１処理用面１及び第２処理用面２の一方或いは双方は、凹部を備えたものを採用することができる。
【０１２８】
更に、この流体処理装置には、一方の被処理流動体に混合（反応）させる他方の被処理流動体の供給手段として、一方の被処理流動体の通路とは独立した別途の導入路を備え、上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れ一方に、上記の別途の導入路に通じる開口部を備え、当該別途の導入路から送られてきた他方の被処理流動体を、上記一方の被処理流動体に導入することができるものを採用するのが好ましい。
【０１２９】
また、本願発明を実施する流体処理装置として、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、この所定圧力の被処理流動体が流される密封された流体流路に接続された第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの相対的に接近・離反可能な処理用面と、両処理用面１，２間に接面圧力を付与する接面圧力付与機構と、第１処理用面１と第２処理用面２とを相対的に回転させる回転駆動機構と、を備えることにより、両処理用面１，２ 間にて、少なくとも２種の被処理流動体の混合（反応）処理を行うものであって、接面圧力が付与されつつ相対的に回転する第１処理用面１と第２処理用面２との間に、流体圧付与機構から圧力を付与された少なくとも一種の被処理流動体が通され、更に、他の一種の被処理流動体が通されることにより、流体圧付与機構から圧力を付与された上記一種の被処理流動体が所定厚みの薄膜流体を形成しながら両処理用面１，２間を通過する際に、当該他の一種の被処理流動体が混合され、被処理流動体間にて、所望の混合状態（反応）を生じさせるものを採用することができる。
この接面圧付与機構が、前述の装置における、微振動やアライメントを調整する緩衝機構や、変位調整機構を構成するものとして実施することができる。
【０１３０】
更に、本願発明を実施する流体処理装置として、混合（反応）させる２種の被処理流動体のうち少なくとも一方の被処理流動体を当該装置に導入する第１導入部と、第１導入部に接続されて当該一方の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構ｐと、混合（反応）させる２種の被処理流動体のうち少なくとも他の一方を当該装置に導入する第２導入部と、当該一方の被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第１処理用部１０と第１処理用部１０に対して相対的に接近・離反可能な第２処理用部２０の少なくとも２つの処理用部と、これらの処理用部１０，２０において互いに対向する位置に設けられた第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの処理用面と、第２処理用面２が露出するように第２処理用部２０を受容するホルダ２１と、第１処理用部１０と第２処理用部２０とを相対的に回転させる回転駆動機構と、第１処理用面１に対して第２処理用面２を圧接又は近接した状態に第２処理用部２０を押圧する接面圧付与機構４とを備え、両処理用面１，２間にて、被処理流動体間の混合（反応）処理を行い、上記ホルダ２１が、上記第１導入部の開口部を備えると共に、処理用面１，２間の隙間に影響を与えるようには可動でないものであり、第１処理用部１０と第２導入部２０の少なくとも一方が、上記第２導入部の開口部を備え、第２処理用部２０が、環状体であり、第２処理用面２がホルダ２１に対して摺動して第１処理用面１に接近・離反するものであり、第２処理用部２０が受圧面を備え、受圧面は、流体圧付与機構ｐが被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面１から第２処理用面２を離反させる方向に移動させる力を発生させ、上記受圧面の少なくとも一部は、第２処理用面２にて構成され、接近・離反可能且つ相対的に回転する第１処理用面１と第２処理用面２との間に圧力が付与された一方の被処理流動体が通されると共に、他の一方の被処理流動体が、両処理用面１，２間に供給されることにより、両被処理流動体が所定厚みの薄膜流体を形成しながら両処理用面１，２間を通過し、通過中の被処理流動体が混合させることで、被処理流動体間における、所望の混合（反応）を促進させるものであり、接面圧力付与機構４の接面圧力と、流体圧付与機構ｐが付与する流体圧力の両処理用面１，２間を離反させる力との均衡によって、上記の所定厚みの薄膜流体を発生させる微小間隔を両処理用面１，２間に保つものを採用することができる。
【０１３１】
この流体処理装置において、第２導入部も、第１導入部に接続されたのと同様の、別途の流体圧付与機構に接続されて、加圧されるものとしても実施できる。また、第２導入部から導入される被処理流動体は、別途の流体圧付与機構にて加圧されるのではなく、第１導入部にて導入される被処理流動体の流体圧にて第２導入部内に生じる負圧により、両処理用面１，２間に吸引されて供給されるものとしても実施できる。更に、当該他方の被処理流動体は、第２導入部内を、自重にて移動即ち上方より下方に流れて、処理用面１，２間に供給されるものとしても実施できる。
上記のように、一方の被処理流動体の装置内への供給口となる第１導入部の開口部を第２ホルダに設けるものに限定されるものではなく、第１導入部の当該開口部を第１ホルダに設けるものとしてもよい。また、第１導入部の当該開口部を、両処理用面の少なくとも一方に形成して実施することもできる。但し、反応によって、先に処理用面１，２間に導入しておく必要のある被処理流動体を、第１導入部から供給する必要がある場合において、他方の被処理流動体の装置内への供給口となる第２導入部の開口部は、何れかの処理用面において、上記第１導入部の開口部よりも、下流側に配置する必要がある。
【０１３２】
更に、本願発明の実施に用いる流体処理装置として、次のものを採用することができる。
この流体処理装置は、混合（反応）させる２種以上の被処理流動体を別々に導入する複数の導入部と、当該２種以上の被処理流動体の少なくとも一つに圧力を付与する流体圧付与機構ｐと、この被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第１処理用部１０と第１処理用部１０に対して相対的に接近・離反可能な第２処理用部２０の少なくとも２つの処理用部と、これらの処理用部１０，２０において互いに対向する位置に設けられた第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの処理用面１，２と、第１処理用部１０と第２処理用部２０とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、両処理用面１，２間にて、被処理流動体間の混合（反応）処理を行うものであって、第１処理用部１０と第２処理用部２０のうち少なくとも第２処理用部２０は、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が第２処理用面２により構成され、受圧面は、流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面１から第２処理用面２を離反させる方向に移動させる力を発生させ、更に、第２処理用部２０は、第２処理用面２と反対側を向く接近用調整面２４を備えるものであり、接近用調整面２４は、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第１処理用面１に第２処理用面２を接近させる方向に移動させる力を発生させ、上記接近用調整面２４の接近・離反方向の投影面積と、上記受圧面の接近・離反方向の投影面積との面積比により、被処理流動体から受ける全圧力の合力として、第１処理用面１に対する第２処理用面２の離反方向へ移動する力が決まるものであり、接近・離反可能且つ相対的に回転する第１処理用面１と第２処理用面２との間に圧力が付与された被処理流動体が通され、当該被処理流動体に混合（反応）させる他の被処理流動体が両処理用面間において混合され、混合された被処理流動体が所定厚みの薄膜流体を形成しながら両処理用面１，２間を通過することで、処理用面間の通過中に所望の生成物を得るものである。
【０１３３】
また、本願発明に係る流体処理方法について纏めると、この流体処理方法は、第１の被処理流動体に所定の圧力を付与し、この所定の圧力を受けた被処理流動体が流される密封された流体流路へ、第１処理用面１及び第２処理用面２の少なくとも２つの相対的に接近・離反可能な処理用面を接続し、両処理用面１，２を接近させる接面圧力を付与し、第１処理用面１と第２処理用面２とを相対的に回転させ且つこれらの処理用面１，２間に被処理流動体を導入するものであり、当該被処理流動体と混合（反応）する第２の被処理流動体を上記と別途の流路により、上記処理用面１，２間に導入し、両被処理流動体を混合（反応）させるものであり、少なくとも第１の被処理流動体に付与した上記の所定の圧力を両処理用面１，２を離反させる離反力とし、当該離反力と上記接面圧力とを、処理用面１，２間の被処理流動体を介して均衡させることにより、両処理用面１，２間を所定の微小間隔に維持し、被処理流動体を所定の厚みの薄膜流体として両処理用面１，２間を通過させて、この通過中に両被処理流動体の混合（反応）を均一に行い、析出を伴う反応の場合にあっては所望の反応生成物を晶出または析出させるものである。
【０１３４】
以下、本願発明のその他の実施形態について説明する。図２５は接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用面の間で被処理物を処理する流体処理装置の略断面図である。図２６の（Ａ）は図２５に示す装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は図２５に示す装置の処理用面の要部拡大図である。図２７の（Ａ）は第２導入路の断面図であり、（Ｂ）は第２導入路を説明するための処理用面の要部拡大図である。
図２５においてＵは上方を、Ｓは下方をそれぞれ示している。図２６（Ａ）、図２７（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図２７（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。
【０１３５】
この装置は、少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体については被処理物を少なくとも１種類含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の被処理物を処理する装置である。なお、前記の「処理」とは、被処理物が反応する形態に限られず、反応を伴なわずに混合・分散のみがなされる形態も含む。
【０１３６】
図２５に示す通り、この装置は、第１ホルダ１１と第１ホルダ１１の上方に配置された第２ホルダ２１と共に流体圧付与機構Ｐと接面圧付与機構とを備える。接面圧力付与機構は、スプリング４３と、エア導入部４４とにて構成されている。
第１ホルダ１１には第１処理用部１０と回転軸５０が設けられている。第１処理用部１０はメインティングリングと呼ばれる環状体であり鏡面加工された第１処理用面１を備える。回転軸５０は第１ホルダ１１の中心にボルトなどの固定具８１にて固定されたものであり、その後端が電動機などの回転駆動装置８２（回転駆動機構）と接続され、回転駆動装置８２の駆動力を第１ホルダ１１に伝えて当該第１ホルダ１１を回転させる。第１処理用部１０は上記第１ホルダ１１と一体となって回転する。
【０１３７】
第１ホルダ１１の上部には、第１処理用部１０を受容する事が可能な受容部が設けられており、当該受容部内にはめ込む事にて、第１ホルダ１１への第１処理用部１０の上記取り付けが行われている。さらに第１処理用部１０は回り止めピン８３にて第１ホルダ１１に対して回転しないように固定されている。ただし、回り止めピン８３に代え、焼き嵌めなどの方法にて回転しないように固定するものとしても良い。
上記の第１処理用面１は、第１ホルダ１１から露出して、第２ホルダ２１を臨む。第１処理用面の材質は、セラミックや焼結金属、対磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、鍍金などを施工したものを採用する。
【０１３８】
第２ホルダ２１には、第２処理用部２０と、処理用部内側より流体が導入する第１導入部ｄ１と、上記の接面圧付与機構としてスプリング４３と、エア導入部４４とが設けられている。
【０１３９】
第２処理用部２０は、コンプレッションリングと呼ばれる環状体であり、鏡面加工された第２処理用面２と、第２処理用面２の内側に位置して当該第２処理用面２に隣接する受圧面２３（以下離反用調整面２３と呼ぶ。）とを備える。図示の通り、この離反用調整面２３は傾斜面である。第２処理用面２に施す鏡面加工は、上記の第１処理用面１と同様の方法を採用する。また、第２処理用部２０の素材についても、上記の第１処理用部１０と同様のものを採用する。離反用調整面２３は、環状の第２処理用部２０の内周面２５と隣接する。
【０１４０】
第２ホルダ２１の底部（下部）には、リング収容部４１が形成され、そのリング収容部４１内に、Ｏリングと共に第２処理用部２０が受容されている。また、回り止め８４にて、第２処理用部２０は、第２ホルダ２１に対して回転しないよう受容されている。上記の第２処理用面２は、第２ホルダ２１から露出する。この状態において、第２処理用面２は、第１処理用部１０の第１処理用面１と対面する。
この第２ホルダ２１が備えるリング収容部４１は、第２リング２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、環状に形成された溝である。
リング収容部４１は、第２リング２０の寸法より大きく形成され、第２リング２０との間に十分なクリアランスを持って、第２リング２０を収容する。
【０１４１】
このクリアランスにより、当該第２処理用部２０はこのリング収容部４１内にて収容部４１の軸方向について、さらに、当該軸方向と交差する方向について変位する事ができるように収容されている。またリング収容部４１に対して第２処理用部２０の中心線（軸方向）を上記リング収容部４１の軸方向と平行ではなくなるように変位可能に当該第２処理用部２０は収容されている。
少なくとも第２ホルダ２１のリング収容部４１には、処理用部付勢部としてスプリング４３が設けられている。スプリング４３は第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。さらに他の付勢方法として、空気導入部４４などの空気圧またはその他の流体圧を供給する加圧手段を用いて第２ホルダ２１が保持する第２処理用部２０を第１処理用部１０へ近づける方向に付勢する方法でもよい。
スプリング４３及び空気導入部４４などの接面圧付与機構は第２処理用部２０の周方向の各位置（処理用面の各位置）を均等に、第１処理用部１０へ向けて付勢する。
この第２ホルダ２１の中央に上記の第１導入部ｄ１が設けられ、第１導入部ｄ１から処理用部外周側へ圧送されてくる流体は、まず当該第２ホルダ２１が保持する第２処理用部２０と第１処理用部１０と当該第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１とに囲まれた空間内に導かれる。そして第１処理用部１０から第２処理用部２０を付勢部の付勢に抗して離反させる方向に、第２処理用部２０に設けられた受圧面２３に流体圧付与機構Ｐによる上記流体の送圧（供給圧）を受ける。
なお、他の箇所においては説明を簡略にするため、受圧面２３についてのみ説明をしているが、正確に言えば、図２９（Ａ）（Ｂ）に示すように、上記の受圧面２３と共に、後述する溝状の凹部１３の第２処理用部２０に対する軸方向投影面のうちで、上記受圧面２３が設けられていない部分２３Ｘも受圧面として、流体圧付与機構Ｐによる上記流体の送圧（供給圧）を受ける。
【０１４２】
上記受圧面２３を設けずに実施する事もできる。その場合、図２６（Ａ）に示されたように、接面圧力付与機構が機能するように形成された溝状の凹部１３を備えた第１処理用面１が回転する事によって得られる処理用面間への被処理流動体の導入効果（マイクロポンプ効果）を用いても良い。ここでのマイクロポンプ効果とは、第１処理用面１が回転する事で凹部内の流体が凹部１３の外周方向先端へと速度を持って進み、次に凹部１３の先端に送り込まれた流体がさらに凹部１３の内周方向からの圧力を受け、最終的に処理用面を離反させる方向への圧力となり、同時に流体が処理用面間に導入される効果である。さらに回転していない場合であっても、第１処理用面１に設けられた凹部１３内の流体が受けた圧力は最終的に離反側に作用する受圧面として第２処理用面２に作用する。
処理用面に設けられた凹部１３については、被処理物及び生成物を含む流体の物性に対応してその深さ、処理用面に対して水平方向への総面積、本数、及び形状を実施できる。
なお、上記受圧面２３と上記凹部１３とを一装置内に共に設けても実施できる。
【０１４３】
この凹部１３は、深さについては1μｍ〜50μｍ、さらに好ましくは3μｍから20μｍとし、前記処理用面に設けられた凹部であって、処理用面に対して水平方向への総面積が処理用面全体に対して5％〜50％、好ましくは15％〜25％とし、さらに、その本数が3〜50本、好ましくは8〜24本とし、形状が処理用面上をカーブ、もしくは渦巻状で伸びるもの、またはＬ字状に屈曲するものとする。さらに深さに勾配を持たせる事で高粘度域から低粘度域まで、またマイクロポンプ効果を用いて導入する流体が固体を含む場合にも安定的に処理用面間に流体を導入できる。また、処理用面に設けられた凹部１３は導入側つまり処理用面内側で各凹部同士がつながっていても良いし、分断されていても良い。
【０１４４】
上記のように受圧面２３は傾斜面とされている。この傾斜面（受圧面２３）は、被処理流動体の流れ方向を基準とした上流側端部での、凹部１３が設けられた処理用部の処理用面に対する軸方向における距離が、下流側端部での同距離に比べて大きくなるように形成される。そしてこの傾斜面は、被処理流動体の流れ方向を基準とした下流側端部が上記凹部１３の軸方向投影面上に設置されたものとすることが好ましい。
【０１４５】
具体的には図２８（Ａ）に示すように、上記傾斜面（受圧面２３）の下流側端部６０が上記凹部１３の軸方向投影面上となるように設置する。上記傾斜面の第２処理用面２に対する角度θ１は０．１°から８５°の範囲である事が好ましく、１０°から５５°の範囲がより好ましく、１５°から４５°の範囲がさらに好ましい。この角度θ１は、被処理物の処理前の性状によって適宜変更できる。また、上記傾斜面の下流側端部６０は、第１処理用面１に設けられた凹部１３の上流側端部１３−bから下流側に０．０１ｍｍ離れた位置より、下流側端部１３−cから上流側に０．５ｍｍ離れた位置までの領域内に設けられる。より好ましくは、上流側端部１３−bから下流側に０．０５ｍｍ離れた位置より、下流側端部１３−cから上流側に１．０ｍｍ離れた位置までの領域内に設けられる。上記傾斜面の角度と同様、この下流側端部６０の位置についても、被処理物の性状に応じて適宜変更できる。また、図２８（Ｂ）に示すように、傾斜面（受圧面２３）をアール面としても実施できる。これにより、被処理物の導入をさらに均一に行うことができる。
【０１４６】
凹部１３は上記のように連続したものの他、断続するものであっても実施可能である。断続する場合にあっては、断続する凹部１３の、第１処理用面１の最も内周側における上流側端部が上記１３−bとなり、同じく第１処理用面１の最も外周側における上流側端部が上記１３−cとなる。
【０１４７】
また、上記では凹部１３を第１処理用面１に形成するものとし、受圧面２３を第２処理用面２に形成するものとしたが、逆に、凹部１３を、第２処理用面２に形成するものとし、受圧面２３を第１処理用面１に形成するものとしても実施可能である。
【０１４８】
更には、凹部１３を第１処理用面１と第２処理用面２の両方に形成し、凹部１３と受圧面２３を各処理用面１，２の周方向に交互に設けることによって、第１処理用面１に形成した凹部１３と第２処理用面２に形成した受圧面２３とが対向し、同時に、第１処理用面１に形成した受圧面２３と第２処理用面２に形成した凹部１３とが対向するものとすることも可能である。
【０１４９】
処理用面に、凹部１３とは異なる溝を施す事もできる。具体的な例としては図１６（Ｆ）や図１６（Ｇ）のように凹部１３よりも径方向外側（図１６（Ｆ））もしくは径方向内側（図１６（Ｇ））に、放射状に伸びる新規な凹部１４を施す事ができる。これは、処理用面間の滞留時間を延ばしたい場合や、高粘稠物の流体を処理する場合に有利である。
尚、凹部１３とは異なる溝については、形状、面積、本数、深さに関しては特に限定されない。目的に応じて当該溝を施す事ができる。
【０１５０】
上記の第２処理用部２０には上記処理用面に導入された流体の流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部ｄ２０を備える第２導入部ｄ２が形成されている。
具体的には、第２導入部ｄ２は、図２７（Ａ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。
また、図２７（Ｂ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、上記の第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものである。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。
この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されており、図２７（Ｂ）の網かけ部分に向けて開口部ｄ２０から吐出される。さらに反応速度が速い反応の場合には、当該角度（θ２）は小さいものであってもよく、反応速度が遅い場合には、当該角度（θ２）も大きく設定することが好ましい。また、この角度は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。
【０１５１】
開口部ｄ２０の口径は、好ましくは0.2μｍ〜3000μｍ、より好ましくは10μｍ〜1000μｍとする。また実質的には、開口部ｄ２０の径が流体の流れに影響を及ばさない場合には、第２導入部ｄ２の径が当該範囲内に設定されればよい。また、直進性を求める場合と、拡散性を求める場合とで、開口部ｄ２０の形状などを変化させることも好ましく、これらは流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。
【０１５２】
さらに、前記別流路における開口部ｄ２０は、第１処理用面１に設けられた凹部からマイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側に設置すればよい。つまり図２６（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も処理用面径方向外側から径方向外側への距離ｎを0.5 mm以上とするのが好ましい。さらに開口部を同じ流体に対して複数個設ける場合には同心円上に設置するのが好ましい。また、開口部を異なる流体に対して複数個設ける場合には半径の異なる同心円上に設置するのが好ましい。(1) A＋B→C  (2) C＋D→E  のような反応が順番どおり実行され、A+B+C→F  のような本来同時反応すべきでは無い反応が起こることや、被処理物が効率よく接触せず反応が実行されないというような問題を回避するのに効果的である。
また上記処理用部を流体中に浸し、上記処理用面間にて混合（反応）させて得られた流体を直接処理用部の外部にある液体、もしくは空気以外の気体に投入して実施できる。
さらに処理用面間もしくは処理用面から吐出された直後の被処理物に超音波エネルギーを付加する事もできる。
【０１５３】
次に、上記第１処理用面１と第２処理用面２との間、つまり処理用面間に温度差を生じさせるために、第１処理用部１０及び第２処理用部２０の少なくとも一つに温調機構（温度調整機構）Ｊ１，Ｊ２を設けた場合について説明する。
この温調機構は特に限定されないが、冷却が目的の場合には処理用部１０，２０に冷却部を設ける。具体的には、温調用媒体としての氷水や各種の冷媒を通す配管、あるいはペルチェ素子などの、電気的もしくは化学的に冷却作用をなすことのできる冷却素子を処理用部１０，２０に取り付ける。
加熱が目的の場合には処理用部１０，２０に加熱部を設ける。具体的には、温調用媒体としてのスチームや各種の温媒を通す配管、あるいは電気ヒーターなどの、電気的もしくは化学的に発熱作用をなすことのできる発熱素子を処理用部１０，２０に取り付ける。
また、リング収容部に処理用部と直接接する事の出来る新たな温調用媒体用の収容部を設けても良い。それらにより、処理用部の熱伝導を用いて処理用面を温調する事ができる。また、処理用部１０，２０の中に冷却素子や発熱素子を埋め込んで通電させたり、冷温媒通過用通路を埋め込んでその通路に温調用媒体（冷温媒）を通す事で、内側より処理用面を温調する事もできる。なお、図２５に示した温調機構Ｊ１，Ｊ２は、その一例であって、各処理用部１０，２０の内部に設けられた温調用媒体を通す配管（ジャケット）である。
【０１５４】
上記温調機構Ｊ１，Ｊ２を利用して、一方の処理用面が他方の処理用面よりも温度が高いものとし、処理用面間に温度差を発生させる。例えば、第１処理用部１０を上記いずれかの方法で６０℃に加温し、第２処理用部２０を上記いずれかの方法で１５℃とする。この際、処理用面間に導入された流体の温度は第１処理用面１から第２処理用面２に向かって６０℃から１５℃に変化する。つまり、この処理用面間における流体に温度勾配が発生する。そして、処理用面間の流体はその温度勾配によって対流し始め、処理用面に対して垂直方向の流れが発生する事になる。なお、上記「垂直方向の流れ」とは、流れの方向成分に、少なくとも上記処理用面に対して垂直方向の成分が含まれるものを指す。
【０１５５】
第１処理用面１もしくは第２処理用面２が回転している場合にも、その処理用面に対して垂直方向の流れは継続されるので、処理用面が回転する事による処理用面間のスパイラル状で層流の流れに、垂直方向の流れを付加する事ができる。この処理用面間の温度差は１〜４００度、好ましくは５〜１００度で実施できる。
【０１５６】
尚、本装置における回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定されるものではない。例えば斜めに配置されていてもよい。処理中、両処理用面１，２間に形成される流体の薄膜により、実質的に重力の影響を排除できるからである。図２５に示す通り、第１導入部ｄ１は、第２ホルダ２１において、第２リング２０の軸心と一致し、上下に鉛直に伸びる。但し、第１導入部ｄ１は、第２リング２０の軸心と一致しているものに限定されるものではなく、両リング１０，２０に囲まれた空間に、第１被処理流動体を供給できるものであれば、第２ホルダ２１の中央部分２２において、上記軸心以外の位置に設けられていてもよく、更に、鉛直でなく、斜めに伸びるものであってもよい。そのどの配置角度の場合であっても、処理用面間の温度勾配によって処理用面に対して垂直な流れを発生させる事を可能としている。
【０１５７】
上記処理用面間における流体の温度勾配において、その温度勾配が小さければ流体に熱伝導が行われるだけであるが、温度勾配がある臨界値を越えると、流体中にベナール対流という現象が発生する。その現象は、処理用面間の距離をL、重力の加速度をg、流体の体積熱膨張率をβ、流体の動粘性率をν、流体の温度伝導率をα、処理用面間の温度差をΔTとするとき、
Ra＝L3・g・β・ΔT／（α・ν）
で定義される無次元数であるレイリー数Raによって支配される。ベナール対流が生じ始める臨界レイリー数は処理用面と被処理物流体との境界面の性質によって異なるが約1700とされている。それより大きな値ではベナール対流が発生する。さらに、そのレイリー数Raが1010付近より大きな値の条件となると流体は乱流状態となる。つまり、その処理用面間の温度差ΔTもしくは処理用面の距離Lを、レイリー数Raが1700以上になるようにして本装置を調節する事で、処理用面間に処理用面に対して垂直方向の流れを発生する事ができ、上記混合（反応）操作を実施できる。
【０１５８】
しかし上記ベナール対流は、1〜１０μｍ程度の処理用面間の距離においては発生しにくい。厳密には１０μｍ以下の間隔中の流体に上記レイリー数を適用し、ベナール対流発生条件を検討すると、水の場合でその温度差に数千℃以上を必要とする事になり、現実的には難しい。ベナール対流は流体の温度勾配における密度差による対流、つまり重力に関係する対流である。１０μｍ以下の処理用面の間は微小重力場である可能性が高く、そのような場所では浮力対流は抑制される。つまり、この装置で現実的にベナール対流が発生するのは、処理用面間の距離が１０μｍを超える場合である。
【０１５９】
処理用面間の距離が1〜１０μｍ程度では、密度差による対流ではなく、温度勾配による流体の表面張力差によって対流が発生している。そのような対流がマランゴニ対流であり、処理用面間の距離をL、流体の動粘性率をν、流体の温度伝導率をα、処理用面間の温度差をΔT、流体の密度をρ、表面張力の温度係数（表面張力の温度勾配）をσとするとき、
Ma＝σ・ΔT・L／（ρ・ν・α）
で定義される無次元数であるマランゴニ数によって支配される。マランゴニ対流が発生し始める臨界マランゴニ数は80付近であり、その値よりも大きな値となる条件ではマランゴニ対流が発生する。つまり、その処理用面間の温度差ΔTもしくは処理用面の距離Lを、マランゴニ数Ma が80以上になるようにして本装置を調節する事で、１０μｍ以下の微小流路であっても処理用面間に処理用面に対して垂直方向の流れを発生させる事ができ、上記混合（反応）操作を実施できる。
【０１６０】
レイリー数の計算には以下の式を用いた。
【数１】
2009020188.tif 000041
L：処理用面間の距離[ｍ], β：体積熱膨張率[1/K],  g：重力加速度[m/s2]  
ν：動粘性率[m2/s], α：温度伝導率[(m2/s)], ΔT：処理用面間の温度差[K]  
ρ：密度[kg/m3], Cp：定圧比熱[J/kg・K], k：熱伝導率[W/m・K]  
T1:処理用面における高温側の温度[K], T0:処理用面における低温側の温度[K]
【０１６１】
ベナール対流の発生し始めるときのレイリー数を臨界レイリー数RaCとした場合、そのときの温度差ΔTC1は以下のように求められる。
【数２】
2009020188.tif 000042
【０１６２】
マランゴニ数の計算には以下の式を用いた。
【数３】
2009020188.tif 000043
L：処理用面間の距離[ｍ], ν：動粘性率[m2/s], α：温度伝導率[(m2/s)]
ΔT：処理用面間の温度差[K], ρ：密度[kg/m3], Cp：定圧比熱[J/kg・K]
k：熱伝導率[W/m・K], σｔ：表面張力温度係数[N/m・K]
T1:処理用面における高温側の温度[K], T0:処理用面における低温側の温度[K]
【０１６３】
マランゴニ対流の発生し始めるマランゴニ数を臨界マランゴニ数MaCとした場合、そのときの温度差ΔTC2は以下のように求められる。
【数４】
2009020188.tif 000044
【０１６４】
接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の材質は、特に制限されないが、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したもの等で作成することが出来る。本発明での、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間の距離は、0.1μｍ〜100μｍであり、特に1〜10μmが好ましい。
【０１６５】
以下に、本発明の半導体微粒子が生成する反応をより詳細に説明する。
【０１６６】
この反応は、図１（Ａ）に示す装置の、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間で強制的に均一混合しながら起こる。
【０１６７】
まず、一つの流路である第１導入部ｄ１より、第１流体として半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも１種類含む第一の流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間に導入して、この処理用面間に第１流体から構成された薄膜流体を作る。
【０１６８】
次いで別流路である第２導入部ｄ２より、第２流体として、前記第一の流体に含まれるイオンとは異なる種類の、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも1種類含む第二の流体を、上記処理用面１，２間に作られた第１流体から構成された薄膜流体に直接導入する。
【０１６９】
上記のように、流体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を固定された処理用面１，２間にて、第１流体と第２流体とが合流して薄膜流体となる。その薄膜流体中で第１流体と第２流体とが混合され、上記２種のイオンを反応させる。より具体的には、共沈・析出により半導体微粒子が生成する反応を行うことが出来る。
【０１７０】
なお、処理用面１，２間にて上記反応を行うことが出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
【０１７１】
また、第１流体と第２流体のいずれかにのみ半導体原料である元素を有するイオンが含まれたものであっても良い。そして、第１流体と第２流体の両方に同一のイオンが含まれたものであっても良い。
【０１７２】
得られる半導体微粒子の粒子径や単分散度、又は結晶型の制御は、処理用面１，２の回転数や処理用面１，２間の距離、及び、薄膜流体の流速や温度又は原料濃度等を変えることにより調節することができる。
【０１７３】
また上記第１流体として、有機溶媒に分散剤（下記に例示）と半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも1種類含む水溶液とを加えて得られた第１の逆ミセル溶液と、上記第２流体として、前記第１の逆ミセル溶液に含まれるイオンとは異なる、半導体原料である元素を有するイオンを少なくとも1種類含む第２の逆ミセル溶液とを用いても良い。つまり、逆ミセル法を用いて半導体微粒子を作製することもできる。
【０１７４】
本発明ので得られる半導体微粒子は特に限定されないが、好ましくは、II-VI族化合物半導体、III-V族化合物半導体、IV族化合物半導体、I-III-VI族化合物半導体のいずれかの化合物半導体微粒子、具体的には、ＺｎＯ 、ＺｎＳ 、ＺｎＳｅ 、ＺｎＴｅ 、ＣｄＯ 、ＣｄＳ、ＣｄＭｎＳ 、ＣｄＳｅ 、ＣｄＭｎＳｅ 、ＣｄＴｅ 、Ｃｄ ＭｎＴｅ 、ＨｇＳ 、ＨｇＳｅ 、ＨｇＴｅ 、ＩｎＰ 、ＩｎＡｓ 、ＩｎＳｂ 、ＩｎＮ 、ＧａＮ 、ＧａＰ 、ＧａＡｓ 、ＧａＳｂ、ＴｉＯ２ 、ＷＯ３ 、ＰｂＳ 、ＰｂＳｅ 、ＭｇＴｅ 、ＳｉＣ、ＳｉＧｅ、ＡｌＡｓ 、ＡｌＰ 、ＡｌＳｂ 、ＡｌＳ、ＡｌＧａＡＳ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＰ、ＩｎＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｌＰ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＮが挙げられる。
【０１７５】
さらに本発明で得られる半導体微粒子は、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、錫等の周期表第１４族元素の単体、リン（黒リン）等の周期表第１５族元素の単体、セレン、テルル等の周期表第１６族元素の単体、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等の複数の周期表第１４族元素からなる化合物、酸化錫（IV）（ＳｎＯ2）、硫化錫（II，IV）（Ｓｎ(II)Ｓｎ(IV)Ｓ3）、硫化錫（IV）（ＳｎＳ2）、硫化錫（II）（ＳｎＳ）、セレン化錫（II）（ＳｎＳｅ）、テルル化錫（II）（ＳｎＴｅ）、硫化鉛（II）（ＰｂＳ）、セレン化鉛（II）（ＰｂＳｅ）、テルル化鉛（II）（ＰｂＴｅ）等の周期表第１４族元素と周期表第１６族元素との化合物、窒化ホウ素（ＢＮ）、リン化ホウ素（ＢＰ）、砒化ホウ素（ＢＡｓ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、リン化アルミニウム（ＡｌＰ）、砒化アルミニウム（ＡｌＡｓ）、アンチモン化アルミニウム（ＡｌＳｂ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、リン化ガリウム（ＧａＰ）、砒化ガリウム（ＧａＡｓ）、アンチモン化ガリウム（ＧａＳｂ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、リン化インジウム（ＩｎＰ）、砒化インジウム（ＩｎＡｓ）、アンチモン化インジウム（ＩｎＳｂ）等の周期表第１３族元素と周期表第１５族元素との化合物、硫化アルミニウム（Ａｌ2Ｓ3）、セレン化アルミニウム（Ａｌ2Ｓｅ3）、硫化ガリウム（Ｇａ2Ｓ3）、セレン化ガリウム（Ｇａ2Ｓｅ3）、テルル化ガリウム（Ｇａ2Ｔｅ3）、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）、硫化インジウム（Ｉｎ2Ｓ3）、セレン化インジウム（Ｉｎ2Ｓｅ3）、テルル化インジウム（Ｉｎ2Ｔｅ3）等の周期表第１３族元素と周期表第１６族元素との化合物、塩化タリウム（Ｉ）（ＴｌＣｌ）、臭化タリウム（Ｉ）（ＴｌＢｒ）、ヨウ化タリウム（Ｉ）（ＴｌＩ）等の周期表第１３族元素と周期表第１７族元素との化合物、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、テルル化亜鉛（ＺｎＴｅ）、酸化カドミウム（ＣｄＯ）、硫化カドミウム（ＣｄＳ）、セレン化カドミウム（ＣｄＳｅ）、テルル化カドミウム（ＣｄＴｅ）、硫化水銀（ＨｇＳ）、セレン化水銀（ＨｇＳｅ）、テルル化水銀（ＨｇＴｅ）等の周期表第１２族元素と周期表第１６族元素との化合物、硫化砒素（III）（Ａｓ2Ｓ3）、セレン化砒素（III）（Ａｓ2Ｓｅ3）、テルル化砒素（III）（Ａｓ2Ｔｅ3）、硫化アンチモン（III）（Ｓｂ2Ｓ3 ）、セレン化アンチモン（III）（Ｓｂ2Ｓｅ3）、テルル化アンチモン（III）（Ｓｂ2Ｔｅ3）、硫化ビスマス（III）（Ｂｉ2Ｓ3）、セレン化ビスマス（III）（Ｂｉ2Ｓｅ3）、テルル化ビスマス（III）（Ｂｉ2Ｔｅ3）等の周期表第１５族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化銅（Ｉ）（Ｃｕ2Ｏ）等の周期表第１１族元素と周期表第１６族元素との化合物、塩化銅（Ｉ）（ＣｕＣｌ）、臭化銅（Ｉ）（ＣｕＢｒ）、ヨウ化銅（Ｉ）（ＣｕＩ）、塩化銀（ＡｇＣｌ）、臭化銀（ＡｇＢｒ）等の周期表第１１族元素と周期表第１７族元素との化合物、酸化ニッケル（II）（ＮｉＯ）等の周期表第１０族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化コバルト（II）（ＣｏＯ）、硫化コバルト（II）（ＣｏＳ）等の周期表第９族元素と周期表第１６族元素との化合物、四酸化三鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、硫化鉄（II）（ＦｅＳ）等の周期表第８族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化��ンガン（II）（ＭｎＯ）等の周期表第７族元素と周期表第１６族元素との化合物、硫化モリブデン（IV）（ＭｏＳ2）、酸化タングステン（IV）（ＷＯ2）等の周期表第６族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化バナジウム（II）（ＶＯ）、酸化バナジウム（IV）（ＶＯ2）、酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）等の周期表第５族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化チタン（ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ5、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔｉ5Ｏ9等）等の周期表第４族元素と周期表第１６族元素との化合物、硫化マグネシウム（ＭｇＳ）、セレン化マグネシウム（ＭｇＳｅ）等の周期表第２族元素と周期表第１６族元素との化合物、酸化カドミウム（II）クロム（III）（ＣｄＣｒ2Ｏ4）、セレン化カドミウム（II）クロム（III）（ＣｄＣｒ2Ｓｅ4）、硫化銅（II）クロム（III）（ＣｕＣｒ2Ｓ4）、セレン化水銀（II）クロム（III）（ＨｇＣｒ2 Ｓｅ4）等のカルコゲンスピネル類、バリウムチタネート（ＢａＴｉＯ3）等が挙げられる。
【０１７６】
上記に例示した元素単体あるいは化合物を構成する元素が即ち、半導体原料である元素であり、流体中では当該元素を含むイオンとして存在する。なお、本発明では、この半導体原料である元素が下記ＺｎＳ微粒子における硫黄（Ｓ）原である、Ｈ２Ｓのような気体のように、イオン以外の形態で流体中に存在していることも許容される。
【０１７７】
本発明において、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における半導体微粒子の製造方法に共沈法を用いる場合、例えば、ＺｎＳ微粒子を作製する場合には、まず第１流体として水系溶媒に亜鉛（Ｚｎ）の酢酸塩あるいは硝酸塩等を溶解した水溶液を用い、第２流体に硫化ナトリウム（Ｎａ２）のような硫黄（Ｓ）源を溶解した水溶液もしくは硫化水素（Ｈ２Ｓ）の様な気体の硫黄（Ｓ）源を用いることにより、ＺｎＳ微粒子が合成できる。その際、上記の水溶液に付活元素としてマンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、テルビウム（Ｔｂ）、ツリウム（Ｔｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、サマリウム（Ｓｍ）、フッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、アルミニウム（Ａｌ）等を添加しておけば、これらの元素がＺｎＳ微粒子に付活剤として添加されるので、それぞれ固有の発光特性を持たせることができる。また上記水系溶媒としては特に限定されないが、イオン交換水や純水などの精製水を用いることができ、さらに共沈反応後の生成物の溶解度を調節するためにメタノールなどのアルコール類など、水溶性有機溶媒を添加しても実施できる。
【０１７８】
また、上記の流体に分散剤を添加することもできる。上記の場合において、この分散剤はＺｎＳ微粒子の表面に配位される。分散剤としては、特に限定されないが、ヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、２−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、２−メルカプトエチルアミン、β−チオジグリコール、２，２ '−チオ二酢酸等のチオール類、またはポリスチレンや、ホスフィンオキシド類の様な水溶性有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム（AOT）やその他、一般に市販されている分散剤及び界面活性剤を用いて実施できる。
【０１７９】
さらに、有機配位子の配位を促進するために、処理用面間を加熱（加温）したり、処理用面間に紫外線（ＵＶ）を照射したりしてもかまわない。特に、第１処理用面１と第２処理用面２とで温度差を設けた場合は、薄膜流体中で対流を発生させることができるため、これにより反応を促進させることができるという利点がある。
【０１８０】
また同時に、反応時のｐＨを調整するためにｐＨ調整剤を添加できる。反応条件をアルカリ性とする場合には、ｐＨ調整剤として水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化バリウム水溶液、アンモニア水などの強アルカリ性や弱アルカリ性の水溶液を用いることができる。
【０１８１】
反応条件を酸性とする場合には、ｐＨ調整剤として塩酸水溶液や硝酸溶液、酢酸水溶液やクエン酸水溶液などの強酸性や弱酸性の水溶液を用いることができる。
【０１８２】
このようにして、水系溶媒中に平均一次粒子径が１〜３０ｎｍ、好ましくは１〜１０ｎｍ、より好ましくは２〜７ｎｍのＺｎＳ微粒子が分散された水系分散液（懸濁液）を作製することができる。さらに、Ｚｎの酢酸塩あるいは硝酸塩等を溶解した水溶液に上記の分散剤を添加した場合には、表面に分散剤が配位されたＺｎＳ微粒子が分散された水系分散液（懸濁液）を作製することができ、得られた半導体微粒子の再分散性が非常に良くなる。
【０１８３】
前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもできるが、この場合にあっては、例えば各導入部から、pH調整剤、半導体原料である元素を有するイオンの水溶液、分散剤をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各溶液の濃度や圧力を個々に管理することができ、半導体微粒子が生成する反応をより精密に制御することができる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。
【０１８４】
ここで、Ｚｎの塩の替わりに、カドミウム（Ｃｄ）等の塩を用いれば、硫化カドミウム（ＣｄＳ） 等硫化物からなる半導体微粒子が分散された水系分散液（懸濁液） を作製することができる。また、硫化ナトリウム（Ｎａ２Ｓ）のような硫黄（Ｓ）源の代わりに、セレン化ナトリウム（Ｎａ２Ｓｅ）のようなセレン（Ｓｅ）源を添加することにより、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、セレン化カドミウム（ＣｄＳｅ）等のセレン化物からなる半導体微粒子が分散された水系分散液（懸濁液）を作製することができる。
【０１８５】
さらに、硫化ナトリウム（Ｎａ２Ｓ）のような硫黄（Ｓ）源の代わりに、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）のような酸素（Ｏ）源を添加することにより、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化カドミウム（ＣｄＯ） 等の酸化物からなる半導体微粒子が分散された水系分散液（懸濁液）を作製することができる。
【０１８６】
また、本発明において、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における半導体微粒子の製造方法に逆ミセル法を用いる場合も、上記共沈法の場合とほぼ同じであるが、例えば、ＺｎＳ微粒子を作製する場合には、第１流体として適当な有機溶媒、たとえばヘプタンに水と適当な分散剤、例えばビス(2-エチレンヘキシル)スルホこはく酸ナトリウム（以下、ＡＯＴ）を入れ、逆ミセル溶液を作製する。その逆ミセル溶液に酢酸亜鉛水溶液を入れ亜鉛を含む逆ミセル溶液を作製する。次に第２流体として硫化ナトリウム（Ｎａ２Ｓ）のような硫黄（Ｓ）源を含む逆ミセル溶液を用いることにより、ＺｎＳ微粒子を含むサスペンションが得られる。その際、上記の逆ミセル溶液に付活元素としてマンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、テルビウム（Ｔｂ）、ツリウム（Ｔｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、サマリウム（Ｓｍ）、フッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、アルミニウム（Ａｌ）等を添加しておけば、これらの元素がＺｎＳ微粒子に付活剤として添加されるので、それぞれ固有の発光特性を持たせることができる。
【０１８７】
次に、本発明のうち還元反応によるものにつき、半導体微粒子が生成する反応をより詳細に説明する。
【０１８８】
この反応は上記と同様、図１（Ａ）に示す装置の、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間で強制的に均一混合しながら起こる。
【０１８９】
まず、一つの流路である第１導入部ｄ１より、第１流体として還元剤を少なくとも１種類含む第一の流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間に導入して、この処理用面間に第１流体膜を作る。
【０１９０】
次いで別流路である第２導入部ｄ２より、第２流体として、半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む第二の流体を、上記処理用面１，２間に作られた第１流体膜に直接導入する。
【０１９１】
上記のように、流体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を制御された処理用面１，２間にて薄膜流体ができる。そして、この薄膜流体中で第１流体と第２流体とが合流して混合され、上記半導体元素を含む化合物と還元剤を反応させる。より具体的には、半導体元素を還元して半導体微粒子が生成する反応を行うことが出来る。
【０１９２】
なお、処理用面１，２間にて上記反応を行うことが出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
【０１９３】
また、第１流体と第２流体のいずれかにのみ半導体元素を含む化合物が含まれたものであっても良いし、第１流体と第２流体の両方に同一の半導体元素を含む化合物が含まれたものであっても良い。
【０１９４】
得られる半導体微粒子の粒子径や単分散度、又は結晶型の制御は、処理用面１，２の回転数や処理用面１，２間の距離、及び、薄膜流体の流速や温度又は原料濃度、原料種等を変えることにより調節することができる。
【０１９５】
また上記第１流体として、有機溶媒に分散剤（下記に例示）と還元剤を少なくとも１種類含む水溶液（極性液）とを加えて得られた第１の逆ミセル溶液と、上記第２流体として、有機溶媒に分散剤と半導体元素を含む化合物を少なくとも１種類含む水溶液（極性液）とを加えて得られた第２の逆ミセル溶液とを用いても良い。つまり、逆ミセル法を用いて半導体微粒子を作製することもできる。
【０１９６】
本発明において、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における半導体微粒子の製造方法の形態としては、例えば、シリコン微粒子を作製する場合には、まず第１流体として硫酸ヒドラジン等を水などの溶媒に溶解した還元剤溶液を用い、第２流体に四塩化ケイ素（SiCl4）のようなシリコン化合物を溶解した溶液を用いることにより、単元系のシリコン微粒子が合成できる。
【０１９７】
還元剤としては、特に限定されないが、前記硫酸ヒドラジン以外に、例えば、水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジン、遷移金属元素のイオン（三価のチタンイオン、二価のコバルトイオン等）やメタノール、エタノール、２−プロパノール等のアルコールや、あるいはアスコルビン酸等を挙げることができる他、エチレングリコール、グルタチオン、有機酸類（クエン酸、リンゴ酸、酒石酸等）、還元性糖類（グルコース、ガラクトース、マンノース、フルクトース、スクロース、マルトース、ラフィノース、スタキオース等）、および糖アルコール類やソルビトールなどがあげられる。また還元剤としてアミンを使用してもよく、係るアミンとしては例えば、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジメチルエチルアミン、ジエチルメチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチレンジアミン、１，３−ジアミノプロパン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチル−１，３−ジアミノプロパン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン等の脂肪族アミン、ピペリジン、Ｎ −メチルピペリジン、ピペラジン、Ｎ ，Ｎ ′−ジメチルピペラジン、ピロリジン、Ｎ −メチルピロリジン、モルホリン等の脂環式アミン、アニリン、Ｎ −メチルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン、トルイジン、アニシジン、フェネチジン等の芳香族アミン、ベンジルアミン、Ｎ−メチルベンジルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルベンジルアミン、フェネチルアミン、キシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルキシリレンジアミン等のアラルキルアミン等を挙げることができる。また、上記アミンとして、例えば、メチルアミノエタノール、ジメチルアミノエタノール、トリエタノールアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、プロパノールアミン、２−（３−アミノプロピルアミノ）エタノール、ブタノールアミン、ヘキサノールアミン、ジメチルアミノプロパノール等のアルカノールアミンも挙げることができる。また、アルカリ金属・ナフタレン錯体や、EI2（E＝サマリウム、イッテルビウム、ユーロピウムのような希土類元素）、さらにM+Z-(Z=芳香族分子から選ばれる電子吸引分子、M＝アルカリ金属)である金属錯体を用いても実施できる。具体的には特に限定されない2ェ、アルカリ金属・ナフタレン錯体の他に、アルカリ金属・ビフェニル錯体、アルカリ金属・４，４'−ジ−ターシャル−ブチルビフェニル錯体などの、アルカリ金属原子（リチウム、ナトリウム、カリウム等）と芳香族分子からなるアルカリ金属アレーニド、二ヨウ化サマリウム（ＳｍＩ2）、二ヨウ化イッテルビウム（ＹｂＩ2）、二ヨウ化ユーロピウム（ＥｕＩ2）などの希土類ヨウ化物を挙げることができる。このほかに、マグネシウム・アントラセン錯体も用いることができる。また、これらの還元剤を組み合わせて用いることもできる。また、ＬｉＢＨ4やＬｉＡｌＨ4、ＬｉＢＨ（ＣＨ2ＣＨ3）3などを用いても実施できる。これらのうち、目的に応じて適宜使い分ければ良い。さらに、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、のような不均一系の固体触媒を用いても実施できるが、処理��面間での均一性の面から、好ましくは均一系触媒を用いる。
【０１９８】
シリコン化合物としては、特に限定されないが、シリコン元素を含む、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4） 、臭化シラン（ＳｉＢｒ4） などのハロゲン化シラン（ＳｉＸ4、Ｘ＝ハロゲン元素） 、テトラエトキシシラン（ＳｉＯＥｔ4 、ＯＥｔ＝エトキシ基） などのアルコキシシラン（ＳｉＯＲ4 、ＯＲ＝アルコキシ基） を用いることができる。シリコン以外の半導体微粒子を製造する場合には、特に限定されないが、半導体化合物として、ハロゲン化ゲルマニウム（ＧｅＸ4） 、アルコキシゲルマニウム（ＧｅＯＲ4） 、ハロゲン化錫（ＳｎＸ4） 、アルコキシ錫（ＳｎＯＲ4） 、四臭化炭素などのハロゲン化炭素（ＣＸ4）などを用いることができる。
【０１９９】
また、半導体微粒子を製造する際、上記のシリコン、ゲルマニウム、炭素、および錫からなる群から選ばれた半導体元素を含んでなる化合物に、付活元素としてその他の元素を含む化合物を組み合わせることができる。前記その他の元素としては、得に限定されないが、たとえば、鉛、チタニウム、バナジウム、ジルコニウム、およびハフニウム、リン、ホウ素からなる群から選ばれる金属元素を含む化合物を組み合わせることで、それらの金属元素を含む半導体微粒子を製造することもできる。
鉛、チタニウム、バナジウム、ジルコニウム、およびハフニウム、リン、ホウ素元素の供給源としては、特に限定されないが、ハロゲン化鉛（ＰｂＸ4） 、アルコキシ鉛（ＰｂＯＲ4） 、ハロゲン化チタン（ＴｉＸ4） 、アルコキシチタン（ＴｉＯＲ4） 、ハロゲン化バナジウム（ＶＸ4） 、ハロゲン化ジルコニウム（ＺｒＸ4） 、アルコキシジルコニウム（ＺｒＯＲ4） 、ハロゲン化ハフニウム（ＨｆＸ4） 、アルコキシハフニウム（ＨｆＯＲ4）、ハロゲン化ホウ素（ＢＸ3） などの化合物を用いることができる。
【０２００】
その際、例えばシリコンからなる半導体元素を含んでなる化合物を含む流体に、ゲルマニウム、炭素、および錫や、上記のその他の元素を含んでなる化合物を同時に含むことで多元系の半導体微粒子を得ても実施できる。さらに、第１流体に還元剤、第２流体にシリコンからなる半導体元素を含んでなる化合物を含む流体を用い、第３流体としてシリコン以外の半導体元素を含む流体を用いる事で、シリコン微粒子表面を他の半導体元素からなる半導体で被覆しても実施できる。
【０２０１】
また、溶媒として、水、イオン交換水、超純水等の水系溶媒やトルエン、キシレン、アルコールなどの有機溶媒を用いても実施できる。
【０２０２】
さらに、有機溶媒系で半導体微粒子を作製する場合には、上述した還元剤や塩化シリコンとは反応しない不活性有機溶媒を用いても実施でき、前記した化合物に対応して適宜選択される。そのような有機溶媒として、例えば、エチレングリコールジメチルエーテル（以下ｇｌｙｍｅと表記）、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、エーテル結合を有する溶媒を用いることができる。
【０２０３】
さらに、処理用面間を加熱（加温）もしくは冷却したり、処理用面間に紫外線（ＵＶ）を照射したり、マイクロウェーブを照射してもよい、また処理用面間に超音波エネルギーを与えてもかまわない。特に、半導体微粒子は生成時の温度環境によって、その粒子径または結晶型に大きく影響を与えられる物質であり、薄膜である処理用面間を直接加熱もしくは冷却することで反応条件における温度管理を厳密に行うことができ、効果的である。また、第１処理用面１と第２処理用面２とで温度差を設けた場合は、薄膜流体中で対流を発生させることができるため、これにより反応を促進させることができるという利点がある。
【０２０４】
より具体的に、加熱（加温）については、上記でも既に説明したように、例えば各処理用部１０，２０の少なくとも一方にヒーターや熱媒を通すジャケットを設けることにより、薄膜流体を加熱（加温）できるようにする。また、紫外線（ＵＶ）を照射することについては、例えば各処理用部１０，２０の少なくとも一方或いは双方に紫外線を照射するランプなどの素子を設け、対応する処理用面から薄膜流体に紫外線（ＵＶ）を照射できるようにする。また、各処理用部１０、２０の少なくとも一方或いは双方にマイクロウェーブを照射する為の、マグネトロンなどのマイクロ波発生装置を備えることにより、処理流体の加熱、反応促進を行う。また、超音波エネルギーを与えることについては、例えば各処理用部１０，２０の少なくとも一方或いは双方に超音波発振体を設けることができる。
【０２０５】
さらに上記反応を減圧または真空状態を確保できる容器内で行い、処理後流体（半導体微粒子分散液）が吐出される２次側を減圧または真空状態とすることで、上記薄膜流体中での各流体の合流により発生するガス並びに上記流体中に含まれるガスの脱気、もしくは上記流体の脱溶剤を行える。それにより、半導体微粒子作製処理とほぼ同時に脱溶剤処理を行う場合にも、処理用面間における半導体微粒子を含む流体が、処理用面より噴霧状態で吐出するため、その流体の表面積が増大し、脱溶剤効率が非常に高い。そのためこれまでよりも簡単に、実質１工程で半導体微粒子作製処理と脱溶剤処理が行える。
【０２０６】
上記の反応を不活性ガスを充填できる容器内で行い、不活性ガス雰囲気下に処理後の分散液を吐出させても実施できる。大気中の水分や酸素などにより起こる、半導体元素を含む化合物が本発明の意図するところでは無い反応を防ぐ事ができる。前記不活性ガスとしては、原料および反応生成物に対して不活性であるガスを目的に応じて選択すれば特に制限されないが、例えばアルゴンガスや窒素ガスなどが挙げられる。
【０２０７】
また、上記反応を温調できる容器内で行うことで、例えば吐出された直後の処理後流体（半導体微粒子分散液）を冷却できる。それにより、反応により得られた半導体微粒子を微粒子として安定な温度域まで迅速に冷却することができる。また、容器内を加温することにより、上記脱溶剤処理及び脱気処理の効率を向上させることもできる。
【０２０８】
また同時に、反応時のｐＨを調整するためにｐＨ調整剤を添加できる。反応条件をアルカリ性とする場合には、ｐＨ調整剤として特に限定されないが、水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化バリウム水溶液、アンモニア水などの強アルカリ性や弱アルカリ性の水溶液を用いることができる。  反応条件を酸性とする場合には、ｐＨ調整剤として特に限定されないが、塩酸水溶液や硝酸溶液、酢酸水溶液やクエン酸水溶液などの強酸性や弱酸性の水溶液を用いることができる。還元反応は溶液のｐＨに影響を受けるため、本願発明のように半導体微粒子と還元剤を反応させる場合には効果的である。
【０２０９】
また、上記の流体に必要に応じて分散剤を添加することもできる。上記の場合において、この分散剤は半導体微粒子の表面に配位される。分散剤としては特に限定されないが、半導体微粒子を分散液として取り扱う場合に、分散媒中で半導体微粒子が凝集しない目的、または、医薬、蛍光および発光特性を変更するなどの目的で半導体微粒子表面を保護するものであれば良い。例えば、ヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、２−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、２−メルカプトエチルアミン、β−チオジグリコール、２，２ '−チオ二酢酸等のチオール類、またはポリスチレンや、ホスフィンオキシド類の様な有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム（AOT）を用いて実施できる。
【０２１０】
前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもできるが、この場合にあっては、例えば各導入部から、ｐＨ調整剤、半導体元素を含む化合物の溶液、還元剤をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各溶液の濃度や圧力を個々に管理することができ、半導体微粒子が生成する反応をより精密に制御することができる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。また、リチウム、４，４'−ジ−ターシャル−ブチルビフェニル錯体（以下ＤＢＢと表記）とテトラヒドロフランを原料として反応させる事で得られるリチウム・ＤＢＢ錯体（以下ＬＤＢＢ錯体と表記）のような還元剤を処理用面間のその場で生成させて、実際の半導体元素の還元反応直前に合成することも効果的である。
【０２１１】
このようにして、水系溶媒中もしくは有機溶媒中に平均一次粒子径が０．８〜１００ｎｍ、好ましくは１〜５０ｎｍ、より好ましくは１〜２０ｎｍの半導体微粒子が分散された分散液（懸濁液）を作製することができる。さらに、還元剤あるいは半導体元素を含む化合物を溶解した溶液に上記の分散剤を添加した場合には、表面に分散剤が配位された半導体微粒子が分散された分散液（懸濁液）を作製することができ、得られた半導体微粒子の再分散性が非常に良くなる。本発明の製造方法にて得られた半導体微粒子は、太陽電池等の目的に用いることができる。また本発明の製造方法にて得られた半導体微粒子表面を親水化した半導体微粒子は、好ましくは抗原、抗体、ＤＮＡ等の生体関連物質や、ダイオキシン等の環境関連物質の測定に用いることができる。また、粒度分布がシャープで単分散な半導体微粒子は分子認識系抗体のマーカー物質として用いた場合等に、極めて精度の高い測定を行うことができる。本発明の半導体ナノ粒子の用途としては、ディスプレイ装置や蛍光灯、生体関連物質検出用のマーカー物質等が挙げられる。また、シリコン等の比較的毒性の低い物質からなる場合には、細胞動態等を調べるためのセルイメージングシステムにも好適に用いることができる。
【０２１２】
また、本発明において、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における半導体微粒子の製造方法に逆ミセル法を用いる場合も、上記の場合とほぼ同じであるが、例えば、シリコン微粒子を作製する場合には、第１流体としてＬｉＡｌＨ4のＴＨＦ溶液を用いる。次に第２流体として適当な有機溶媒、たとえばトルエンに適当な分散剤、例えばテトラオクチルアンモニウムブロマイドと四塩化ケイ素を入れ、逆ミセル溶液を用いることにより、シリコン微粒子を含むサスペンションが得られる。その際、上記の逆ミセル溶液に付活元素として鉛、チタニウム、バナジウム、ジルコニウム、およびハフニウム、リン、ホウ素元素からなる化合物を添加しておけば、これらの元素がシリコン微粒子に付活剤として添加されるので、それぞれ固有の発光特性、蛍光特性などを持たせることができる。
【０２１３】
また、得られた半導体微粒子の表面安定化処理を行っても実施できる。表面安定化処理とは、例えば塩素終端半導体微粒子をそのまま大気中に取り出すことによって、表面塩素原子と大気中の水分が反応し、表面が水酸基に変わることを防ぐことに代表されるような現象を防ぐための処理である。例えば水酸基終端シリコン微粒子同士が接触すると、室温程度の熱によって容易に加水分解が起こり表面から酸化劣化してゲル状シリコンが生じるため、表面安定化処理は重要な操作である。
【０２１４】
表面安定化処理における方法としては、例えばまず、塩素終端シリコン微粒子分散液を０℃ 付近に冷やし、臭化ヘキシルマグネシウムを溶解させたジエチルエーテル溶液をゆっくり滴下する。０℃付近で反応させた後、寒剤を取り除き、室温に自然昇温させて攪拌する。こうすることで、目的物である、アルキル基（ヘキシル基） 終端シリコンナノ粒子が生成する。
溶液中の副生成物からアルキル基終端シリコンナノ粒子を抽出し精製し、目的物であるアルキル基終端されたシリコンナノ粒子を得ることができる。
また、このような表面安定化処理としては、有機リチウム試薬を用いる方法などがある。塩素終端シリコンナノ粒子を含む溶液を０℃ に冷やし、ヘキシルリチウムが溶けたジエチルエーテル溶液を加えて攪拌し、室温に自然昇温させ、反応させる。こうすることで、上述した臭化ヘキシルマグネシウムを用いた場合と同様の、アルキル基（ヘキシル基） 終端シリコンナノ粒子を生成することができる。
【０２１５】
そのほか、塩素終端シリコン微粒子を一旦水素終端化した後、炭素二重結合を含む有機試薬（たとえばアルケン）で改めて表面終端する方法もある。塩素終端シリコンナノ粒子を含む溶液を０ ℃に冷やし、リチウムアルミニウムハイドライドを溶かしたｇｌｙｍｅ溶液を加えて攪拌し、室温に自然昇温させ、さらに反応させることで水素終端シリコン微粒子に表面改質する。次にメタノールを加えて、未反応のリチウムアルミニウムハイドライドをクエンチする。その後、反応触媒である塩化白金酸塩・イソプロパノール溶液を触媒量加え、続いてアルケンの１種であるヘキセンを、還流させながら反応させる。こうすることで、上述したグリニャール試薬や有機リチウム試薬を用いた場合と同様の、アルキル基（ヘキシル基） 終端シリコンナノ粒子を生成することができる。
【０２１６】
このほか、表面安定化処理におけるヘキシル其以外の官能基は、特に限定されないが、以下のものが挙げられる。中でも炭素−炭素二重結合Ｃ＝Ｃを有する化合物が好ましく用いられる。
【０２１７】
【化１】
2009020188.tif 000045
【０２１８】
上記末端に炭素−炭素二重結合を有する分子としては特に限定されず、例えば、一般式Ｈ2Ｃ＝ＣＨ−（ＣＨ2）n-1−Ｘで表される分子が挙げられる。ここで、Ｘは官能基を示し、ｎは正の整数を示す。上記官能基Ｘ としては、例えば、−ＮＲ2、−ＮＲ'Ｒ、−ＮＨＲ、−ＮＨ2 等のアミノ基や、−ＣＲ"Ｒ'Ｒ、−ＣＲ'2Ｒ、−ＣＲ3、−ＣＨＲ2、−ＣＨＲ'Ｒ、−ＣＨ2Ｒ、−ＣＨ3、−ＳＲ、−ＳＨ、−Ｉ、−Ｂｒ、−Ｃｌ、−Ｆが挙げられる。なお、ここでＲ"、Ｒ'、Ｒは有機飽和化合物基、又は、粒子表面のＳｉ−Ｈとは反応しないその他の反応性官能基を示す。この場合、更に粒子表面にその他の反応性官能基と反応する化合物により表面処理を施すことが可能となる。
【０２１９】
また、上記末端に反応性官能基を有する分子として、末端に反応性官能基を有し、かつ、親水性基を有する分子を用いれば、上記還元工程により得られた半導体微粒子を親水化することができる。上記末端に反応性官能基を有し、かつ、親水性基を有する分子としては特に限定されないが、例えば、アリルアミン等の末端に炭素−炭素二重結合を有し、かつ、親水基を有する分子等が挙げられる。
【０２２０】
上記還元工程により得られた半導体ナノ粒子の表面に上記末端に炭素−炭素二重結合を有する分子を反応させる際に用いる触媒としては特に限定されず、例えば、Ｈ2ＰｔＣｌ6等を用いることができる。還元工程における触媒の種類は、例えば、触媒添加後、室温にて攪拌するだけでも反応は進行するもの、熱や光等によって反応開始するもの等適宜選択することができる。
【０２２１】
上記のような表面安定化処理の工程について、公知の方法と同様に処理用面からの吐出された半導体微粒子分散液中の微粒子表面安定化処理を一般的なビーカーやフラスコ、タンクなどで行っても良いし、または本発明における処理用面間中で半導体微粒子の表面安定化処理まで施しても実施できる。つまり、第１流体として還元剤を含む流体、第２流体に半導体元素を含む化合物を含む流体、第３流体として表面処理安定化剤を含む流体というように、すべての処理を実質１工程で実施することもできる。
【０２２２】
以下本発明について実施例を掲げて更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【０２２３】
尚、以下の実施例において、「中央から」というのは、前述した、図１（Ａ）に示す処理装置の「第１導入部ｄ１から」という意味であり、第１流体は、前述の第１被処理流動体を指し、第２流体は、上述した、図１（Ａ）に示す処理装置の第２導入部ｄ２から導入される、前述の第２被処理流動体を指す。
【０２２４】
（実施例１）
図１（Ａ）に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いて亜鉛・マンガン混合水溶液を薄膜中で硫化ナトリウム水溶液と合流させ、薄膜中で均一混合しながら共沈反応を行う。
【０２２５】
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に、亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.20MPa/0.01MPa、回転数500 rpm、送液温度25℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散液が処理用面より吐出された。
【０２２６】
次に、この分散液より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、４ｎｍであった。
【０２２７】
次いで、この分散液に真空凍結乾燥法により溶媒を除去した。得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子に３３４ｎｍ の波長の光を照射し、励起した発光スペクトルを蛍光分光光度計（ＦＰ−７７７、日本分光社製） を用いて測定した。蛍光強度は良好な値を示していた。
【０２２８】
さらに、その得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ、平均一次粒子径４ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。
【０２２９】
（実施例２）
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.40MPa/0.01MPa、回転数500 rpm、送液温度25℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散液が処理用面より吐出された。
【０２３０】
次に、この分散液より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、６ｎｍであった。
【０２３１】
さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ６ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。
【０２３２】
（実施例３）
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.40MPa/0.01MPa、回転数500 rpm、送液温度45℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散液が処理用面より吐出された。
【０２３３】
次に、この分散液より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、４ｎｍであった。
【０２３４】
さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ４ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。
【０２３５】
（実施例４）
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.20MPa/0.01MPa、回転数1000 rpm、送液温度25℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散液が処理用面より吐出された。
【０２３６】
次に、この分散液より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、１０ｎｍであった。
【０２３７】
さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ１０ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。
【０２３８】
（実施例５）
中央から第１流体として０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したものを、供給圧力/背圧力=0.20MPa/0.01MPa、回転数1000 rpm、送液温度52℃で送液しながら、第２流体として０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを10ml/minで処理用面１，２間に導入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散液が処理用面より吐出された。
【０２３９】
次に、この分散液より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、４ｎｍであった。
【０２４０】
さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散物を得、平均一次粒子径は真空凍結乾燥前と同じ４ｎｍであり、得られた半導体微粒子粉体の再分散性が良いことを確認した。
【０２４１】
（比較例１）
０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に亜鉛の量に対してマンガンの量が０．５原子％（ａｔｍ％）になるように酢酸マンガン４水和物を添加したもの20gを、ビーカー内、溶液温度25℃、300rpmで攪拌しながら、０．４ｍｏｌ／Ｌ硫化ナトリウム水溶液に２−メルカプトエタノールを１．０ｍｏｌ／Ｌになるように添加したものを20g投入した。Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子分散液が得られた。得られたＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散液より透析チューブを用いてＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を透析、精製した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んでこの分散液中のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子の平均一次粒子径を測定したところ、９５０ｎｍであった。さらに、実施例１と同様の方法で得られた粉末状のＭｎ添加ＺｎＳ微粒子を再びイオン交換水に投じて、高速撹拌型分散機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック社製）にて攪拌したところ、再びＭｎ添加ＺｎＳ微粒子分散液が得られたが、Ｍｎ添加ＺｎＳ微粒子が強く凝集している様子が観察された。
【０２４２】
上記の結果を表１に示す。
【表１】
2009020188.tif 000046
【０２４３】
（実施例６）
図１（Ａ）に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いてシリコン化合物を薄膜中で還元剤と合流させ、薄膜中で均一混合しながらシリコン化合物を還元し、シリコン微粒子を得る。
【０２４４】
（第１流体の調整）
フラスコ内に予めリチウム ３０ミリモルを測りとり、アルゴンガスで充分に乾燥させる。次いで、滴下ロートを介して、ＤＢＢ ４０ミリモルが溶けた無水テトラヒドロフラン（以下ＴＨＦという）溶液２００ｍｌを注入し、室温で攪拌子を用いて反応溶液を攪拌しながらＬＤＢＢ錯体を生成させた（ＬＤＢＢ/ＴＨＦ溶液）。
中央から第１流体として上記にて作製したＬＤＢＢ/ＴＨＦ溶液を、供給圧力/背圧力＝０．０５ＭＰａ／０．０１ＭＰａ、回転数５００ rpm、送液温度−５０℃で送液しながら、第２流体として四塩化ケイ素を０．５ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入した。シリコン半導体微粒子の分散液をアルゴンガス雰囲気化に吐出させた。
表面安定化処理を行うために、吐出液を０℃付近に温調し、次に臭化ヘキシルマグネシウム２０ミリモルを溶解させたジエチルエーテル溶液をゆっくり滴下した。３０分程度、０℃付近で反応させた後、寒剤を取り除き、室温に自然昇温させて２４時間攪拌した。目的物である、アルキル基（ヘキシル基） 終端シリコンナノ粒子が生成した。
溶液中からアルキル基終端シリコンナノ粒子を抽出し精製するために、次にフラスコにヘキサン１００ ｍｌ を注入し、十分に撹拌して、シリコンナノ粒子を完全に溶かした。ピペットで抽出したこのヘキサン溶液は、分液ロートを用いて純水で３回水洗し、残存するリチウム塩、マグネシウム塩を除去した。水洗したヘキサン溶液は硫酸マグネシウムに潜らせて脱水した。次いで、カラム分離でＤＢＢとヘキサンをそれぞれ除去し、目的物であるアルキル基終端されたシリコン微粒子を得た。
走査電子顕微鏡観察、および透過電子顕微鏡観察から、アルキル基終端シリコンナノ粒子のシリコン部分の平均粒径はおよそ２.５ ｎｍであることが確認できた。構成元素の組成分析によれば、塩素と酸素は検出されなかったので、純度の高い微粒子が得られた。
このアルキル基終端シリコンナノ粒子のヘキサン溶液の蛍光特性は、３５０ｎｍの紫外線励起によって、ピーク発光波長４５０ｎｍ、スペクトル半値幅約５５ｎｍ の蛍光スペクトルが得られた。蛍光量子効率をローダミン６Ｇ色素を基準にして求めたところ、約４４％の値が得られた。このことから、本発明の合成法により、効率よく発光するシリコン系半導体材料が得られた。
【０２４５】
（実施例７〜９）
実施例７〜９は実施例６と同様の手順で送液温度だけを変更して行った。
【０２４６】
上記の結果を表２に示す。
【０２４７】
【表２】
2009020188.tif 000047
【０２４８】
（比較例２）
第１流体として上記実施例１にて作製したＬＤＢＢ/ＴＨＦ溶液20gを、ビーカー内、溶液温度−50℃、300rpmで攪拌しながら、四塩化ケイ素を20g投入した。シリコン半導体微粒子の分散液が得られた。得られた半導体微粒子の表面安定化処理、及び分散液からのＤＢＢとヘキサンの除去は実施例１と同様に行った。電子顕微鏡観察、および透過電子顕微鏡観察から、アルキル基終端シリコンナノ粒子のシリコン部分の平均粒径はおよそ４４．２ ｎｍであることが確認できた。
【０２４９】
（実施例１０）
図１（Ａ）に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いて逆ミセル法を用いてシリコン化合物を薄膜中で還元剤と合流させ、薄膜中で均一混合しながらシリコン化合物を還元し、シリコン微粒子を得る。
【０２５０】
中央から第１流体としてトルエン１００ｍｌにＳｉＣｌ4、９２μｌとテトラオクチルアンモニウムブロマイド１．５ｇを添加し、クレアミックス１．５Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて８０００rpmで１０分間攪拌して得られた逆ミセル溶液を、供給圧力/背圧力＝０．０８ＭＰａ／０．０１ＭＰａ、回転数１０００ rpm、送液温度３０℃で送液しながら、第２流体として１．０M  ＬｉＡｌＨ4／ＴＨＦ溶液を１．０ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入した。シリコン半導体微粒子の分散液が吐出された。
吐出されたシリコン半導体微粒子の分散液に、メタノールを加えた。得られた半導体ナノ粒子溶液に１−ヘプテン２ｍＬとＨ2ＰｔＣｌ6の０．１Ｍイソプロパノール０．１ｍＬ溶液とを添加しクレアミックス１．５Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて８０００rpmで３時間攪拌した。得られた溶液の精製は、まずロータリーエバポレーターにより上記溶液中のトルエンとヘプテンを除去した。次いでこれにヘキサンを添加し、さらにｎメチルホルムアミド２を添加し分液ロートに移し攪拌しｎメチルホルムアミドに移行した未反応の還元剤及び界面活性剤を分離することにより精製を行った。このｎメチルホルムアミド添加以降の操作をさらに２回行いヘキサン中にある１−ヘプテンによりキャップされたＳｉからなる半導体微粒子を得た。
【０２５１】
（実施例１１〜１３）
実施例１１〜１３は実施例１０と同様の手順で回転数および供給圧力を変更して行った。
【０２５２】
上記の結果を表３に示す。
【０２５３】
【表３】
2009020188.tif 000048
【０２５４】
（比較例３）
トルエン１００ｍｌにＳｉＣｌ4、９２μｌとテトラオクチルアンモニウムブロマイド１．５ｇを添加し、クレアミックス１．５Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて８０００rpmで１０分間攪拌して得られた逆ミセル溶液20gを、ビーカー内、溶液温度３０℃、300rpmで攪拌しながら、１．０M  ＬｉＡｌＨ4／ＴＨＦ溶液を６０g投入した。得られた半導体ナノ粒子溶液に１−ヘプテン２ｍＬとＨ2ＰｔＣｌ6の０．１Ｍイソプロパノール０．１ｍＬ溶液とを添加しクレアミックス１．５Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて８０００rpmで３時間攪拌した。得られた溶液の精製は、まずロータリーエバポレーターにより上記溶液中のトルエンとヘプテンを除去した。次いでこれにヘキサンを添加し、さらにｎメチルホルムアミド２を添加し分液ロートに移し攪拌しｎメチルホルムアミドに移行した未反応の還元剤及び界面活性剤を分離することにより精製を行った。このｎメチルホルムアミド添加以降の操作をさらに２回行いヘキサン中にある１−ヘプテンによりキャップされたＳｉからなる半導体微粒子を得た。Ｓｉからなる半導体微粒子の平均粒径はおよそ４４．２ ｎｍであることが確認できた。
【０２５５】
（実施例１４）
図１（Ａ）に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いて逆ミセル法を用いてシリコン化合物を薄膜中で還元剤と合流させ、薄膜中で均一混合しながらシリコン化合物を還元し、シリコン微粒子を得る。
【０２５６】
中央から第１流体として０．１ｍｏｌ／Ｌ硫酸ヒドラジン水溶液を、供給圧力/背圧力＝０．２０Ｍｐａ／０．０１MPa、回転数１０００ rpm、送液温度８０℃で送液しながら、第２流体として０．１ｍｏｌ／Ｌ四塩化ケイ素水溶液を１．０ml/minで処理用面１，２間に導入した。シリコン半導体微粒子の分散液が吐出された。分散液中の不純物を除去後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のシリコン半導体微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、５．１ｎｍであった。また、蛍光分光光度計ＦＰ-6500（日本分光社製）を用いて量子効率を計測したところ、５８％であった。ＬＵＭＩ−ＣＯＵＮＴＥＲ  ２５００を用いて、２７℃での活性酸素生成速度を測定したところ、０．５ｍｌ／ｍｉｎ／ｇであった。
【０２５７】
（実施例１５〜１７）
実施例１５〜１７は実施例１４と同様の手順で送液温度を変更して行った。
【０２５８】
上記の結果を表４に示す。
【０２５９】
【表４】
2009020188.tif 000049
【０２６０】
（比較例４）
０．１ｍｏｌ／Ｌ硫酸ヒドラジン水溶液20gを、ビーカー内、溶液温度３０℃、300rpmで攪拌しながら、０．１ｍｏｌ／Ｌ四塩化ケイ素水溶液を20g投入した。得られたシリコン半導体微粒子の分散液中の不純物を除去後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） を用いて、この分散液中のシリコン半導体微粒子を観察した。そこから無作為に１００個の粒子を選んで平均一次粒子径を測定したところ、３３．５ｎｍであった。
【国際調査報告】
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