(57)【要約】  有機リン系化合物、ポリリン酸塩、界面活性剤および水を含有する水性分散液は、繊維、特にＣＤＰ（カチオン可染型ポリエステル）繊維又はＣＤＰ繊維を含有する混紡繊維に、耐久性のある優れた防炎性能を付与することができると共に分散安定性に優れる防炎剤として有用である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機リン系化合物、ポリリン酸塩、界面活性剤および水を含有する水性分散液。
【請求項２】
ポリリン酸塩を水性分散液中に１〜９０重量％含有する請求項１記載の水性分散液。
【請求項３】
ポリリン酸酸塩が、ポリリン酸のアンモニア若しくはアミン類の塩、又は、ポリリン酸のアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の塩である請求項１又は２記載の水性分散液。
【請求項４】
ポリリン酸塩がポリリン酸アンモニウム又はポリリン酸ナトリウムである請求項１〜３のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項５】
有機リン系化合物を水性分散液中に総量で１〜９０重量％含有する１〜４のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項６】
有機リン系化合物が、下記一般式（Ｉ）
【化１】
2008081809.tif 000054
［式中、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示す。］で表されるホスファイト、下記一般式（ＩＩ）
【化２】
2008081809.tif 000055
［式中、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２３は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示す。］で表されるリン酸エステル、下記一般式（ＩＩＩ）
【化３】
2008081809.tif 000056
［式中、Ｒ３１、Ｒ３２、Ｒ３３は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示す。］で表されるホスフィンオキシド、下記一般式（ＩＶ）
【化４】
2008081809.tif 000057
［式中、Ｒ４１、Ｒ４２、Ｒ４３は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示す。］で表されるホスフィン及び下記一般式（Ｖ）
【化５】
2008081809.tif 000058
［式中、Ｒ５１、Ｒ５２は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示し、ｎは０〜２の整数を示す。］で表されるリン酸アミドからなる群から選ばれる少なくとも１つの化合物である請求項１〜５のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項７】
一般式（Ｉ）のＲ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、一般式（ＩＩ）のＲ２１、Ｒ２２、Ｒ２３、一般式（ＩＩＩ）のＲ３１、Ｒ３２、Ｒ３３、一般式（ＩＶ）のＲ４１、Ｒ４２、Ｒ４３、及び一般式（Ｖ）のＲ５１、Ｒ５２がそれぞれ独立に、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基若しくはアリール基で置換されたアリール基又は無置換のアリール基である請求項６記載の水性分散液。
【請求項８】
更に紫外線吸収剤を含有する請求項１〜７のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の水性分散液を用いた防炎剤。
【請求項１０】
繊維用である請求項９記載の防炎剤。
【請求項１１】
繊維がポリエステル繊維である請求項１０記載の防炎剤。
【請求項１２】
ポリエステル繊維が、カチオン可染型ポリエステル繊維又はカチオン可染型ポリエステル繊維を含有する混紡繊維である請求項１１記載の防炎剤。
【請求項１３】
混紡繊維が、カチオン可染型ポリエステル繊維と他のポリエステル繊維の混紡繊維である請求項１２記載の防炎剤。
【請求項１４】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の水性分散液でポリエステル繊維を処理することを含む繊維の防炎加工方法。
【請求項１５】
請求項１４記載の方法により防炎加工された繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成繊維構造物に耐久性に優れる防炎性能を付与することができる分散安定化されたポリリン酸塩含有水性分散液、それを用いる防炎剤および繊維の防炎加工方法並びに防炎加工された繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、繊維に後加工処理によって防炎性能を付与する方法としては、ハロゲン系化合物を水に分散させて防炎剤とし、これを用いて繊維を防炎加工する方法が知られている。このハロゲン系化合物の代表例としては、１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカンのような臭素化シクロアルカンが挙げられる（特許文献１及び２）。ハロゲン系化合物の防炎性能は一般に高いことが知られているが、防炎加工された繊維を燃焼すると有害なハロゲン化ガスが発生し、これが人体や自然環境に有害な影響を及ぼす等の問題がある。従って、近年、防炎剤としてハロゲン系化合物を用いることが規制されるに至っている。【０００３】
そこで、ハロゲン系化合物に代わる防炎剤として有機リン酸エステルのような有機リン系化合物を用いた防炎剤及びそれを用いる繊維の防炎加工方法が提案されている（特許文献３〜８）。これらを繊維用防炎剤として用いる場合は、一般的に界面活性剤を用いて水系分散液として利用する場合が多い。しかし、これらのリン系化合物の中で、特にホスファイトやリン酸エステルを用いた場合には、分散化が困難であったり、再凝集を起こしたりして分散液として安定に存在できないことが多い。【０００４】
【特許文献１】特公昭５３−８８４０号公報
【特許文献２】特開平１−２１３４７４号公報
【特許文献３】特開平１０−２９８１８８号公報
【特許文献４】特開平１０−２１２６６９号公報
【特許文献５】特開２００１−２５４２６８号公報
【特許文献６】特開２０００−３２８４４５号公報
【特許文献７】特開２００４−２２５１７６号公報
【特許文献８】特開２００６−７０４１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、耐久性のある優れた防炎性能を付与することができる有機リン系化合物を安定に分散化した水性分散液、それを用いた防炎剤及び防炎加工方法を提供することに在る。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は上記課題を解決する為、鋭意研究した結果、ポリリン酸塩が有機リン系化合物を分散安定化することを見出し、本発明に至ったものである。【０００７】
即ち、本発明は以下の（１）〜（１５）に関する。
（１）  有機リン系化合物、ポリリン酸塩、界面活性剤および水を含有する水性分散液；
（２）  ポリリン酸塩を水性分散液中に１〜９０重量％含有する上記（１）記載の水性分散液；
（３）  ポリリン酸酸塩が、ポリリン酸のアンモニア若しくはアミン類の塩、又は、ポリリン酸のアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の塩である上記（１）又は（２）記載の水性分散液；
（４）  ポリリン酸塩がポリリン酸アンモニウム又はポリリン酸ナトリウムである上記（１）〜（３）のいずれか一項に記載の水性分散液；
（５）  有機リン系化合物を水性分散液中に総量で１〜９０重量％含有する上記（１）〜（４）のいずれか一項に記載の水性分散液；
（６）  有機リン系化合物が、下記一般式（Ｉ）
【化１】
2008081809.tif 000002
［式中、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示す。］で表されるホスファイト、下記一般式（ＩＩ）
【化２】
2008081809.tif 000003
［式中、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２３は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示す。］で表されるリン酸エステル、下記一般式（ＩＩＩ）
【化３】
2008081809.tif 000004
［式中、Ｒ３１、Ｒ３２、Ｒ３３は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示す。］で表されるホスフィンオキシド、下記一般式（ＩＶ）
【化４】
2008081809.tif 000005
［式中、Ｒ４１、Ｒ４２、Ｒ４３は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示す。］で表されるホスフィン及び下記一般式（Ｖ）
【化５】
2008081809.tif 000006
［式中、Ｒ５１、Ｒ５２は、それぞれ独立に水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基を示し、ｎは０〜２の整数を示す。］で表されるリン酸アミドからなる群から選ばれる少なくとも１つの化合物である上記（１）〜（５）のいずれか一項に記載の水性分散液；
（７）  一般式（Ｉ）のＲ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、一般式（ＩＩ）のＲ２１、Ｒ２２、Ｒ２３、一般式（ＩＩＩ）のＲ３１、Ｒ３２、Ｒ３３、一般式（ＩＶ）のＲ４１、Ｒ４２、Ｒ４３、及び一般式（Ｖ）のＲ５１、Ｒ５２がそれぞれ独立に、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基若しくはアリール基で置換されたアリール基又は無置換のアリール基である上記（６）記載の水性分散液；
（８）  更に紫外線吸収剤を含有する上記（１）〜（７）のいずれか一項に記載の水性分散液；【０００８】
（９）  上記（１）〜（８）のいずれか一項に記載の水性分散液を用いた防炎剤；
（１０）  繊維用である上記（９）記載の防炎剤；
（１１）  繊維がポリエステル繊維である上記（１０）記載の防炎剤；
（１２）  ポリエステル繊維が、カチオン可染型ポリエステル繊維又はカチオン可染型ポリエステル繊維を含有する混紡繊維である上記（１１）記載の防炎剤；
（１３）  混紡繊維が、カチオン可染型ポリエステル繊維と他のポリエステル繊維の混紡繊維である上記（１２）記載の防炎剤；
（１４）  上記（１）〜（８）のいずれか一項に記載の水性分散液でポリエステル繊維を処理することを含む繊維の防炎加工方法；および
（１５）  上記（１４）記載の方法により防炎加工された繊維。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の、有機リン系化合物、ポリリン酸塩、界面活性剤および水を含有する水性分散液を用いる防炎剤は、分散安定性に優れ、繊維、特にカチオン可染型ポリエステル繊維又はカチオン可染型ポリエステル繊維と他のポリエステル繊維との混紡繊維に耐久性のある高性能の防炎加工を施すことができる。本発明の水性分散液を用いる防炎剤を染色剤と共に布や繊維の染色の際に用いると、斑にならず均一な染色物となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明を詳細に説明する。
本発明の水性分散液は有機リン系化合物、ポリリン酸塩、界面活性剤および水を含有する。該有機リン系化合物としては、３価若しくは５価のリン原子を分子内に含む有機リン系化合物が挙げられる。好ましくは、例えば、上記の一般式（Ｉ）で表されるホスファイト、一般式（ＩＩ）で表されるリン酸エステル、一般式（ＩＩＩ）で表されるホスフィンオキシド、一般式（ＩＶ）で表されるホスフィン及び一般式（Ｖ）で表されるリン酸アミドからなる群から選ばれる少なくとも１つの化合物が挙げられる。一般式（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）または（Ｖ）の化合物の１つを用いても、それらを２つ以上用いてもよい。また、１つの一般式に含まれる化合物から２以上の化合物を使用しても構わない。通常、１つから５つの化合物を用いるのが好ましい。【００１１】
上記一般式（Ｉ）のＲ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、一般式（ＩＩ）のＲ２１、Ｒ２２、Ｒ２３、一般式（ＩＩＩ）のＲ３１、Ｒ３２、Ｒ３３、一般式（ＩＶ）のＲ４１、Ｒ４２、Ｒ４３、一般式（Ｖ）のＲ５１、Ｒ５２における水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基において、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基などが挙げられる。（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基、ｔ−ブトキシ基などが挙げられる。アリール基としては、例えば、フェニル基、ビフェニル基、ナフチル基などが挙げられる。また、アリール基における置換基の置換位置は特に限定されず、置換し得る任意の位置でよい。
水酸基、アミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ウレイド基、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基、ジ（Ｃ１−Ｃ４）アルキルアミノ基、ジフェニルアミノ基、アリール基、フェノキシ基若しくは（Ｃ１−Ｃ４）アルコキシ基によって置換されていてもよいアリール基としては、例えば、フェニル基、メチルフェニル基、エチルフェニル基、ｎ−プロピルフェニル基、イソプロピルフェニル基、ジメチルフェニル基、ヒドロキシフェニル基、メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、フェノキシフェニル基、アミノフェニル基、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノフェニル基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノフェニル基、Ｎ，Ｎ−ジフェニルアミノフェニル基、シアノフェニル基、カルボキシフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基等が挙げられる。【００１２】
中でも、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル基若しくはアリール基で置換されたアリール基又は無置換のアリール基が好ましく、例えば、フェニル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基が好ましく、フェニル基、メチルフェニル基、ナフチル基が特に好ましい。
上記一般式（Ｉ）〜（Ｖ）で表される有機リン系化合物は市販の化合物を使用しても、通常の製造法を応用して調製し使用してもよい。【００１３】
本発明の水性分散液に使用する有機リン系化合物としては、上記一般式（Ｉ）〜（Ｖ）で表される化合物以外に、ホスフィン酸（例えば、フェニルホスフィン酸等）、ホスホン酸（例えば、ジフェニルホスホン酸等）等の化合物でもよい。【００１４】
本発明の水性分散液に用いられるポリリン酸塩は、分散液を安定化する目的で使用される。該ポリリン酸塩としては、ポリリン酸アンモニウム、ポリリン酸トリエチルアミン等のポリリン酸のアンモニア若しくはアミン類の塩、又は、ポリリン酸ナトリウム、ポリリン酸マグネシウム等のポリリン酸のアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の塩が挙げられる。中でも、ポリリン酸アンモニウム、ポリリン酸ナトリウムが好ましく、ポリリン酸アンモニウムが特に好ましい。
該ポリリン酸塩におけるリン酸の平均重合度は３〜３０００程度が好ましく、３〜２０００程度が特に好ましい。【００１５】
これらのポリリン酸塩は市販（住友化学株式会社、純正化学株式会社等）の化合物を使用しても、通常の製造法を応用して調製して使用してもよい。
更に、ポリリン酸塩をメラニンで被覆したものやシリコンで被覆したものも使用でき、これらも市販のものを使用することができる。【００１６】
本発明の水性分散液に使用する界面活性剤としては、カチオン型界面活性剤、非イオン型界面活性剤及び／又はアニオン型界面活性剤が挙げられ、非イオン型界面活性剤、アニオン型界面活性剤、又は、非イオン型界面活性剤とアニオン型界面活性剤とを混合して用いることが好ましい。【００１７】
アニオン型界面活性剤としては、例えば、高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルキルエーテル硫酸エステル塩、硫酸化脂肪酸エステル等のアルキルスルフェート塩；アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩等のアルキルスルホン酸塩；高級アルコールリン酸エステル塩、高級アルコールのアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩等のアルキルホスフェート塩が挙げられる。又、アルキルアリールスルホネート塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルフェート塩、ポリオキシアルキレンアルキルエステルホスフェート塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボシキシレート塩、ポリカルボン酸塩、ロート油、石油スルホネート、アルキルジフェニルエーテルスルホネート塩等が挙げられる。【００１８】
中でも好ましいアニオン型界面活性剤は、下記一般式（１０７）
【化６】
2008081809.tif 000007
［式中Ｒは、水素原子、（Ｃ６〜Ｃ１８）アルキル基、スチリル基又はベンジル基を表し、ｎは１〜１５の整数を表す。］で表されるポリオキシエチレンフェニルエーテルの硫酸エステル塩又は高級アルコールのアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩（例えば、第一工業製薬株式会社製：プライサーフ）である。なお、一般式（１０７）では便宜上、遊離酸として記載しているが、塩としての対カチオンとしては、アルカリ金属（例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等）、アンモニウム等が挙げられ、ナトリウム又はアンモニウムが好ましい。【００１９】
一般式（１０７）で表される界面活性剤の中でも、Ｒが（Ｃ６〜Ｃ１２）の直鎖のアルキル基、ｎが４〜１２である化合物が特に好ましく、Ｒがノニル基、ｎが７の化合物が更に好ましい。【００２０】
非イオン型界面活性剤としては、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、例えば、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル又はポリオキシエチレントリスチレン化フェニルエーテル等が挙げられ、下記一般式（１０８）
【化７】
2008081809.tif 000008
で示される化合物又はその混合物が好ましい。一般式（１０８）において、ｍ’は１〜３、ｎ’は８〜３０である。【００２１】
一般式（１０８）で表される化合物の混合物としては、例えば、ノイゲンＥＡ−８７（第一工業製薬株式会社製）等が挙げられる。本明細書の式中、Ｍｅはメチル基を表す。【００２２】
上記の界面活性剤は単独で用いても混合して用いてもよく、アニオン型又は非イオン型界面活性剤をそれぞれ複数種類混合しても、それぞれ１種〜複数種類のアニオン型及び非イオン型界面活性剤を混合して用いてもよい。
上記の界面活性剤は市販の化合物を使用しても、通常の製造法を応用し調製して使用してもよい。【００２３】
本発明の水性分散液には、耐光堅牢度を向上させる目的で紫外線吸収剤を含有させてもよい。該紫外線吸収剤としては紫外線を吸収する化合物であれば特に制限は無く、例えば、サリチル酸系、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、ヒンダードアミン系、トリアジン系、桂皮酸系化合物、スチルベン系化合物、又は、ベンズオキサゾール系化合物に代表される紫外線を吸収して蛍光を発する化合物、いわゆる蛍光増白剤が挙げられる。【００２４】
好ましい紫外線吸収剤の構造式を下記に式（１０１）〜（１０６）として示す。
【化８】
2008081809.tif 000009
【００２５】
ベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤である上記一般式（１０６）中、Ｒ１５は（Ｃ１〜Ｃ１２）の直鎖若しくは分岐鎖アルキル基、クミル基を表し、（Ｃ１〜Ｃ１２）の直鎖若しくは分岐鎖アルキル基が好ましく、より好ましくは（Ｃ３〜Ｃ６）の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基であり、更に好ましくは（Ｃ３〜Ｃ５）の分岐鎖のアルキル基であり、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、１−メチルブチル基、２−メチルブチル基、３−メチルブチル基、１−エチルプロピル基が挙げられる。【００２６】
Ｒ１６は水酸基、（Ｃ１〜Ｃ１２）の直鎖若しくは分岐鎖アルキル基、（Ｃ１〜Ｃ１２）の直鎖若しくは分岐鎖アルコキシ基又はベンジルオキシ基を表し、（Ｃ１〜Ｃ１２）の直鎖若しくは分岐鎖アルキル基が好ましく、より好ましくは（Ｃ１〜Ｃ６）の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基であり、更に好ましくは（Ｃ１〜Ｃ３）の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基が挙げられる。
Ｒ１７は水素原子、水酸基、（Ｃ１〜Ｃ１２）の直鎖若しくは分岐鎖アルキル基又は（Ｃ１〜Ｃ１２）の直鎖若しくは分岐鎖アルコキシ基を表し、水素原子又は（Ｃ１〜Ｃ３）の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基が好ましく、例えば、上記のＲ１６における（Ｃ１〜Ｃ３）の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基と同様な基が挙げられる。より好ましくは水素原子である。
Ｒ１８は水素原子又は水酸基を表し、水酸基が好ましい。
Ｘは水素原子又は塩素原子を表し、塩素原子がより好ましい。【００２７】
特に好ましいＲ１５〜Ｒ１８及びＸの組合せは、Ｒ１５がｔ−ブチル基、Ｒ１６がメチル基、Ｒ１７が水素原子、Ｒ１８が水酸基で且つＸが塩素原子である。【００２８】
上記一般式（１０６）で示されるベンゾトリアゾール系化合物以外の紫外線吸収剤としては、上記式（１０１）、式（１０２）又は式（１０３）で表されるベンゾフェノン系化合物、一般式（１０４）で表されるトリアジン系化合物（式中、Ｒ９及びＲ１０はそれぞれ独立に、水素原子、水酸基又は（Ｃ１〜Ｃ５）のアルキル基を表す。）、一般式（１０５）で表されるベンゾトリアゾール系とベンゾフェノン系の複合系化合物（式中、Ｒ１１はメチル基、エチル基又はクミル基を、Ｒ１２は水酸基、メトキシ基、エトキシ基又はベンジルオキシ基を、Ｒ１３は水素原子、水酸基、メトキシ基又はエトキシ基を、Ｒ１４は水素原子又は水酸基を、Ｘは水素原子又は塩素原子を表す。）が挙げられる。【００２９】
上記の紫外線吸収剤のうち、特に好ましいものは一般式（１０６）で表されるベンゾトリアゾール系のものである。
上記の紫外線吸収剤は市販の化合物を使用しても、通常の製造法を応用して調製し使用してもよい。【００３０】
本発明の水性分散液は防炎剤として使用され、該防炎剤も本発明に含まれる。
本発明の防炎用の水性分散液における好ましい態様としては、水性分散液中に有機リン系化合物を総量で１〜９０重量％、好ましくは５〜７０重量％、特に好ましくは１０〜５０重量％の範囲で、ポリリン酸塩を０．１〜９０重量％、好ましくは０．５〜５０重量％、特に好ましくは１〜３０重量％の範囲で含有する。【００３１】
本発明の水性分散液に含有される界面活性剤の含有量は、紫外線吸収剤を含有する場合には、有機リン系化合物と紫外線吸収剤の総量に対して、通常５〜２００重量％、好ましくは１０〜１００重量％、特に好ましくは１０〜５０重量％の範囲である。紫外線吸収剤を含有しない場合には、有機リン系化合物量に対して、通常５〜２００重量％、好ましくは１０〜１００重量％、特に好ましくは１０〜５０重量％の範囲である。
本発明の水性分散液に紫外線吸収剤を含有する場合、その含有量は、水性分散液中に、通常０．１〜１０重量％、好ましくは０．１〜８重量％、特に好ましくは０．１〜５重量％の範囲である。【００３２】
本発明の水性分散液の調製法は特に限定されないが、例えば、水を含む分散媒中で粉砕等した分散質を撹拌する方法等が挙げられる。
本発明の水性分散液において分散している分散質の微粒子の平均粒径は、島津レーザ回折式粒度分布計装置ＳＡＬＤ−２０００で測定して２０μｍ以下であることが望ましい。【００３３】
本発明の水性分散液には、その効果を損なわない範囲内において、より貯蔵安定性を高めるためのポリビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、デンプン糊等の保護コロイド剤；防炎効果を高めるための防炎助剤；酸化防止剤等を必要に応じて含んでいてもよい。更に、必要に応じて、アルカリ剤、酸類、油脂、高級アルコール類、高級脂肪酸、低級アルコール類、有機溶剤、浸透促進剤、多価アルコール、防腐剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、湿潤剤、消泡剤、防カビ剤、色素又は顔料等を添加してもよい。【００３４】
本発明の水性分散液を用いる防炎剤は繊維に用いることが好ましく、防炎加工する繊維としてはポリエステル繊維、特にＣＤＰ（カチオン可染型ポリエステル）繊維、又は、ＣＤＰ繊維と他の繊維、特にポリエステル繊維の混紡繊維が好ましい。
ＣＤＰ繊維やポリエステル繊維としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリオキシエトキシベンゾエート、ポリエチレンナフタレート、シクロヘキサンジメチレンテレフタレート等のポリエステルの繊維；及び該ポリエステルに、イソフタル酸、アジピン酸、スルホイソフタル酸等のジカルボン酸成分やプロピレングリコール、ブチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等のジオール成分を付加的に共重合させた繊維等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明においてこれらの繊維には、糸、織物、編物、不織布等のいずれの形態のものも含まれる。【００３５】
本発明の水性分散液を用いることを特徴とする繊維の防炎加工方法も本発明に含まれる。繊維を防炎加工するには、浸染法やパディング法等の方法を用いることができる。例えば、浸染法を用いる場合には、繊維、分散型カチオン染料等の分散染料及び本発明の水性分散液を併用し１１０〜１５０℃、好ましくは１２０〜１４０℃の範囲の温度で１０〜６０分間程度加工処理を行う。又、染色と防炎加工と多段階に行ってもよい。更に、必要に応じて蛍光染料等の染料を更に加えることもできる。【００３６】
パディング法を用いる場合には、繊維構造物をパッド後、乾熱処理や蒸熱処理（飽和常圧スチーム処理、過熱スチーム処理、高圧スチーム処理等）等の熱処理をする。乾熱処理、蒸熱処理のいずれにおいても、熱処理温度は、通常１１０〜２１０℃、好ましくは１７０〜２１０℃の範囲である。熱処理温度が２１０℃を超えるとポリエステル合成繊維の黄変や脆化のおそれがある。【００３７】
必要に応じて浸染同浴法とパディング法を併用してもよい。この場合には浸染同浴法で繊維に防炎加工を行った後、パディング法により再加工するとよい。２種の方法を併用することで更に高い防炎性能を付与することができる。【００３８】
以下の実施例によって本発明を更に具体的に説明するが、本発明がこれらの実施例に限定されるものではない。実施例中「部」及び「％」と表記した場合には特に断りのない限り、それぞれ「重量部」及び「重量％」を示す。
水性分散液中に分散したリン系化合物等の粒子の粒度分布は、島津レーザ回折式粒度分布計装置ＳＡＬＤ−２０００で測定し、メディアン径を平均粒径として記載した。
なお、以下の実施例及び比較例で使用した化合物の構造式を下記にまとめて記載する。【００３９】
下記式（２０１）の化合物は、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３がフェニル基である上記一般式（Ｉ）の化合物である。本化合物は和光純薬株式会社等にて市販されている。
下記式（２０２）の化合物は、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２３がフェニル基である上記一般式（ＩＩ）の化合物である。本化合物はＴＰＰ（大八化学株式会社製）として市販されている。
下記式（２０３）の化合物は、Ｒ３１、Ｒ３２、Ｒ３３がフェニル基である上記一般式（ＩＩＩ）の化合物である。この化合物は、例えば、特開昭６２−１４５０９５号公報に記載の方法により合成することができる。又、本化合物はＴＰＰＯ（商品名；北興化学株式会社製）として市販されている。
下記式（２０４）の化合物は、Ｒ４１、Ｒ４２、Ｒ４３がフェニル基である上記一般式（ＩＶ）の化合物である。この化合物は特開２００４−４３４０５号公報に記載の方法により合成することができる。又、本化合物はＴＰＰ（商品名；北興化学株式会社製）として市販されている。
下記式（２０５）の化合物は、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２３が４−メチルフェニル基である上記一般式（ＩＩ）の化合物である。この化合物は特開２００４−４３４０５号公報に記載の方法により合成することができる。又、本化合物は、ｐ−ＴＣＰ（商品名；大八化学株式会社製）として市販されている。
下記式（２０６）の化合物は、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２３がメチルフェニル基である上記一般式（ＩＩ）の化合物である。この化合物は特開２００４−４３４０５号公報に記載の方法により合成することができる。又、本化合物は、ＴＣＰ（商品名；大八化学株式会社製）として市販されている。
下記式（２０７）の化合物は、Ｒ２１がナフチル基、Ｒ２２、Ｒ２３がフェニル基である上記一般式（ＩＩ）の化合物である。この化合物は特開２００６−７０４１７号公報に記載の方法により合成することができる。又、本化合物はＮＤＰＰ（商品名；大八化学株式会社製）として市販されている。
下記式（２０８）は、Ｒ５１、Ｒ５２がフェニル基でｎ＝２である上記一般式（Ｖ）の化合物である。この化合物は、特開２０００−１５４２７７号公報に記載されているように、有機溶剤中、アミン触媒の存在下にジフェニルホスホロクロリデートにアニリンを反応させることによって得ることができる
下記式（２０９）の化合物は、Ｒ５１、Ｒ５２がフェニル基でｎ＝０である上記一般式（Ｖ）の化合物である。この化合物は、特開昭４９−５３２４１号公報に記載されているように、有機溶剤中、オキシ塩化リンにアニリンを反応させることによって得ることができる。
下記式（２１２）の化合物は、Ｒがｎ−ノニル基、ｎが７である上記一般式（１０７）で表されるアニオン型界面活性剤である。該化合物を含有する３０％水溶液はハイテノール  ＮＥ−０５（商品名；第一工業製薬株式会社製）として市販されている。本実施例においては市販品の３０％水溶液をそのまま使用した。
下記式（２１３）の化合物は、Ｒ１５がｔ−ブチル基、Ｒ１６がメチル基、Ｒ１７が水素原子、Ｒ１８が水酸基及びＸが塩素原子である上記一般式（１０６）で表される紫外線吸収剤である。本化合物はＥＶＥＲＳＯＲＢ７３（商品名；Ｅｖｅｒｌｉｇｈｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）として市販されている。【００４０】
非イオン型界面活性剤としてはノイゲンＥＡ−８７（商品名；第一工業製薬株式会社製）を使用した。この非イオン型界面活性剤は上記した通り、上記一般式（１０８）において、ｍ’が１〜３、ｎ’が８〜３０の化合物の混合物として市販されている。
【化９−１】
2008081809.tif 000010
【化９−２】
2008081809.tif 000011
【００４１】
実施例中ポリリン酸アンモニウムは住友化学株式会社製を使用した。【００４２】
実施例１
平均粒径０．８９３μｍの水性分散液の調製
表１に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．８９３μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００４３】
【表１】
2008081809.tif 000012
【００４４】
実施例２
平均粒径０．８９９μｍの水性分散液の調製
表２に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．８９９μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００４５】
【表２】
2008081809.tif 000013
【００４６】
実施例３
平均粒径０．９１９μｍの水性分散液の調製
表３に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９１９μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００４７】
【表３】
2008081809.tif 000014
【００４８】
実施例４
平均粒径０．８７７μｍの水性分散液の調製
表４に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．８７７μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００４９】
【表４】
2008081809.tif 000015
【００５０】
実施例５
平均粒径７．４５３μｍの水性分散液の調製
表５に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、７．４５３μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００５１】
【表５】
2008081809.tif 000016
【００５２】
実施例６
平均粒径７．８８３μｍの水性分散液の調製
表６に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、７．８８３μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００５３】
【表６】
2008081809.tif 000017
【００５４】
実施例７
平均粒径７．２３２μｍの水性分散液の調製
表７に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、７．２３２μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００５５】
【表７】
2008081809.tif 000018
【００５６】
実施例８
平均粒径６．８６６μｍの水性分散液の調製
表８に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、６．８６６μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００５７】
【表８】
2008081809.tif 000019
【００５８】
実施例９
平均粒径０．９２４μｍの水性分散液の調製
表９に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２４μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００５９】
【表９】
2008081809.tif 000020
【００６０】
実施例１０
平均粒径０．９５９μｍの水性分散液の調製
表１０に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９５９μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００６１】
【表１０】
2008081809.tif 000021
【００６２】
実施例１１
平均粒径０．８８９μｍの水性分散液の調製
表１１に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．８８９μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００６３】
【表１１】
2008081809.tif 000022
【００６４】
実施例１２
平均粒径０．９２１μｍの水性分散液の調製
表１２に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２１μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００６５】
【表１２】
2008081809.tif 000023
【００６６】
実施例１３
平均粒径０．９３１μｍの水性分散液の調製
表１３に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９３１μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００６７】
【表１３】
2008081809.tif 000024
【００６８】
実施例１４
平均粒径４．６７６μｍの水性分散液の調製
表１４に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、４．６７６μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００６９】
【表１４】
2008081809.tif 000025
【００７０】
実施例１５
平均粒径０．９０１μｍの水性分散液の調製
表１５に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９０１μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００７１】
【表１５】
2008081809.tif 000026
【００７２】
実施例１６
平均粒径０．９２２μｍの水性分散液の調製
表１６に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２２μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００７３】
【表１６】
2008081809.tif 000027
【００７４】
実施例１７
平均粒径０．９２５μｍの水性分散液の調製
表１７に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２５μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００７５】
【表１７】
2008081809.tif 000028
【００７６】
実施例１８
平均粒径０．９１５μｍの水性分散液の調製
表１８に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９１５μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００７７】
【表１８】
2008081809.tif 000029
【００７８】
実施例１９
平均粒径０．８１８μｍの水性分散液の調製
表１９に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．８１８μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００７９】
【表１９】
2008081809.tif 000030
【００８０】
実施例２０
平均粒径０．９１８μｍの水性分散液の調製
表２０に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９１８μｍの平均粒径を有する本発明の水性分散液を調製した。【００８１】
【表２０】
2008081809.tif 000031
【００８２】
比較例１
平均粒径０．８９４μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２１に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９１８μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００８３】
【表２１】
2008081809.tif 000032
【００８４】
比較例２
平均粒径０．９００μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２２に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９００μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００８５】
【表２２】
2008081809.tif 000033
【００８６】
比較例３
平均粒径０．９２８μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２３に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２８μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００８７】
【表２３】
2008081809.tif 000034
【００８８】
比較例４
平均粒径０．９１８μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２４に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９１８μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００８９】
【表２４】
2008081809.tif 000035
【００９０】
比較例５
平均粒径４．９４９μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２５に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、４．９４９μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００９１】
【表２５】
2008081809.tif 000036
【００９２】
比較例６
平均粒径４．８９４μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２６に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、４．８９４μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００９３】
【表２６】
2008081809.tif 000037
【００９４】
比較例７
平均粒径３．９５９μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２７に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、３．９５９μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００９５】
【表２７】
2008081809.tif 000038
【００９６】
比較例８
平均粒径４．４５５μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２８に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、４．４５５μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００９７】
【表２８】
2008081809.tif 000039
【００９８】
比較例９
平均粒径０．９２８μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表２９に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２８μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【００９９】
【表２９】
2008081809.tif 000040
【０１００】
比較例１０
平均粒径０．９８９μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３０に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９８９μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１０１】
【表３０】
2008081809.tif 000041
【０１０２】
比較例１１
平均粒径０．８９３μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３１に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．８９３μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１０３】
【表３１】
2008081809.tif 000042
【０１０４】
比較例１２
平均粒径０．９２７μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３２に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２７μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１０５】
【表３２】
2008081809.tif 000043
【０１０６】
比較例１３
平均粒径０．９０１μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３３に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９０１μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１０７】
【表３３】
2008081809.tif 000044
【０１０８】
比較例１４
平均粒径０．８６１μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３４に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．８６１μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１０９】
【表３４】
2008081809.tif 000045
【０１１０】
比較例１５
平均粒径０．９５１μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３５に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９５１μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１１１】
【表３５】
2008081809.tif 000046
【０１１２】
比較例１６
平均粒径０．９４４μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３６に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９４４μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１１３】
【表３６】
2008081809.tif 000047
【０１１４】
比較例１７
平均粒径０．９４３μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３７に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９４３μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１１５】
【表３７】
2008081809.tif 000048
【０１１６】
比較例１８
平均粒径０．９２０μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３８に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２０μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１１７】
【表３８】
2008081809.tif 000049
【０１１８】
比較例１９
平均粒径０．８９９μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表３９に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．８９９μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１１９】
【表３９】
2008081809.tif 000050
【０１２０】
比較例２０
平均粒径０．９２８μｍの水性分散液の調製
ポリリン酸塩を用いることなく、表４０に記載の組成の混合物を、サンドグラインダーを用いて湿式粉砕し、０．９２８μｍの平均粒径を有する比較用の水性分散液を調製した。【０１２１】
【表４０】
2008081809.tif 000051
【０１２２】
実施例２１および比較例２１
水性分散液によるポリエステル/ＣＤＰ混紡繊維布帛の防炎加工
実施例１〜２０及び比較例１〜２０で調製した水性分散液を用い、浸染同浴処理法にて、ＣＤＰ及び他のポリエステルを５０％ずつ含有する混紡繊維の布帛４０センチ四方をそれぞれ染色すると同時に防炎加工した。【０１２３】
すなわち、染浴として分散染料０．７２％ｏ．ｗ．ｆ．（ｏｎ  ｗｅｉｇｈｔ  ｏｆ  ｆｉｂｅｒ）とカチオン染料０．９２％ｏ．ｗ．ｆ．の染料溶液と実施例１〜２０又は比較例１〜２０で調製した各水性分散液をそれぞれ浴比（用いた生地に対する液量）１：２０で、１３０℃×４０分間処理した。
使用した染料は、分散染料としてカヤロンマイクロエステル  イエロー  ＡＱ−ＬＥ  ０．２４％、カヤロンマイクロエステル  レッド  ＡＱ−ＬＥ  ０．２４％、カヤロンマイクロエステル  ブルー  ＡＱ−ＬＥ  ０．２４％；カチオン染料としてカヤクリル  イエロー  ３ＲＬ−ＥＤ  ０．４６％、カヤクリル  レッド  ＧＬ−ＥＤ  ０．２４％、カヤクリル  ブルー  ＧＳＬ−ＥＤ  ０．２２％である。【０１２４】
その後、各布帛に対して還元洗浄を行い、次いで１８０℃で３０秒間、熱処理を実施した。更に、ＪＩＳ  Ｋ  ３３７１に従って、弱アルカリ性第１種洗剤を１ｇ／Ｌの割合で用い、浴比１：４０として、６０℃±２℃で１５分間、各布帛を水洗濯した後、４０℃±２℃で５分間のすすぎを３回、遠心脱水を２分間行ない、その後、６０℃±５℃の熱風乾燥を１サイクルとして、これを５サイクル行なった。
上記の操作で得た４０種類の混紡繊維布帛を試験片とし、これらについて燃焼試験を行った。
なお、上記の還元洗浄とはハイドロサルファイト２ｇ／Ｌ、苛性ソーダ２ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌの水溶液を調製し、８０℃に加温した後、防炎加工済の布帛を加えて２０分間処理する操作である。【０１２５】
試験例１
再凝集性試験
１．試験方法Ａによる再凝集性試験
１）方法
実施例１〜２０及び比較例１〜２０で調製した水性分散液を室温で１４日間放置し、再凝集した底部の固まり（沈殿物）の有無を試験し、以下の評価を行った。その結果を評価Ａとして下記表４１−１および表４１−２に示す。
２）評価
○  ：底部に固まりが無く、振ったとき再分散が容易に可能
×  ：底部に固まりがあり、振ったとき再分散が容易に可能ではない
分離：２層に分離してしまった【０１２６】
２．試験方法Ｂによる再凝集性試験
１）方法
実施例１〜２０及び比較例１〜２０で調製した水性分散液３ｍｌを遠心器（回転数５０００ｒｐｍ）に２０分間かけ、その後の底部の固さを試験し、以下の再凝集の評価を行った。その結果を評価Ｂとして下記表４１−１および表４１−２に示す。
２）評価
底部の固まりにガラス棒を刺し、沈殿物と水の界面から底部までの長さをａとし、沈殿物と水の界面からガラス棒が通った長さをｘとする。
◎  ：ｘ＝ａ（ガラス棒が底まで容易に通った）
○  ：ｘ≧ａ／２
△  ：ａ／２＞ｘ＞０
×  ：ｘ＝０【０１２７】
試験例２
分散性試験
１．試験方法
実施例１〜２０及び比較例１〜２０で調製した水性分散液１０ｍｌを６０℃の恒温室に７日間放置し、以下のように分散性の評価を行った。その結果を下記表４１−１および表４１−２に示す。
２．評価
○  ：放置した分散液を攪拌すれば再分散する
×  ：２層に分離し、攪拌等行っても再分散しない【０１２８】
試験例３
防炎性試験
１．試験方法
実施例１〜２０及び比較例１〜２０で調製した水性分散液を用いて、実施例２１および比較例２１において、浸染同浴処理法にて防炎加工した混紡繊維布帛を試験片として、消防法ＪＩＳ  Ｌ  １０９１  Ａ−１法（４５度ミクロバーナー法）にて燃焼試験を行い、以下の評価を行った。その結果を下記表４１−１および表４１−２に示す。
２．評価
○  ：測定を５回行い、全て残炎時間が３秒以下
×  ：それ以外【０１２９】
【表４１−１】
2008081809.tif 000052
【表４１−２】
2008081809.tif 000053
【０１３０】
表４１−１および表４１−２の結果から明らかなように、ポリリン酸塩を用いて調製した実施例１〜２０の水性分散液で防炎加工した混紡繊維布帛およびポリリン酸塩を用いないで調製した比較例１〜１６および１８〜２０の水性分散液で防炎加工した混紡繊維布帛のいずれも、防炎性は全て合格であり、ポリリン酸塩の有無による水性分散液の防炎性能の影響はほとんどない。ただし比較例１７の水性分散液で防炎加工した混紡繊維布帛の防炎性は×であった。
再凝集性試験の評価Ａでは、ポリリン酸塩を含有する本発明の実施例１〜２０の水性分散液が全て○であるのに対し、ポリリン酸塩を含まない比較例１〜２０の水性分散液では比較例１７を除いた全てで×又は分離であり、再凝集が起っている。又、評価Ｂでは、本発明の実施例１〜２０の水性分散液全てが○若しくは◎である。
分散性試験の評価では、本発明の実施例１〜２０の水性分散液全てが○であるのに対し、比較例１〜４、１２、１３および１６の水性分散液のように一般式（Ｉ）の化合物を含む場合は×となり、ポリリン酸塩を用いる本発明の水性分散液は、特に一般式（Ｉ）の化合物等を含む場合に分散安定性について有効性が高いことが示された。【０１３１】
以上のように本発明の水性分散液を防炎剤として用いた試験結果は、本発明の水性分散液が優れた防炎性能を維持しながら分散性が高いことを示している。又、本発明の水性分散液を防炎剤として用いた場合には、水洗濯等を５サイクルも繰り返したにもかかわらず上記の性能を保持しており、耐久性においても極めて優れたものであることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【０１３２】
以上から明らかなように、本発明によれば、繊維、特にＣＤＰと他のポリエステルの混紡繊維に耐久性のある優れた防炎性能を付与することができる非ハロゲン系防炎剤の水性分散液を提供することができる。
【国際調査報告】
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