【手続補正書】
【提出日】平成16年7月2日(2004.7.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
以下の操作:
- マクロマー/ 固定相比が 2/3〜1/1 w/w 、溶媒/(固定相＋マクロマー）比が0.8/1〜1.5/1 v/w で、極性溶媒中の固定相（固定相は、下記式(I) の混合物中に含まれるパーフルオロポリオキシアルキレンのヒドロキシル末端と、極性タイプの結合もしくは相互作用、又は水素結合をなし得る部位及び／又は活性基を含む化合物で形成される) の懸濁液へのマクロマー(I) の添加、
- 非凝集性かつ乾燥の粉末を得られるまでの溶媒の蒸発、
- 低極性フッ素化溶媒による第一の抽出とろ過による該相の分離、
- 極性水素化溶媒による固定相の第二の抽出とろ過による該相の分離、
- 第二の抽出後、すなわち溶媒の除去後の液相の濃縮、これにより高度な二官能性を有するマクロマー画分が得られる
からなる、構造：X1-O-Rf-Y (I)
｛式中、Rfは、鎖に沿ってランダムに分布する(CF2CF2O) 、(CF2O)、(C3F6O) 、(CF2(CF2)zCF2O) 、-CR4R5CF2CF2O-[R4及びR5は同一か互いに異なり、H 、Cl又は例えば 1〜4 の炭素原子のパーフルオロアルキルから選択される] のような単位からなる数平均分子量 500〜10,000のパーフルオロポリオキシアルキレン鎖であり、
zは 1又は2 の整数であり、
X1、Y は同一か互いに異なり、-CFXCH2OH(X はF 又はCF3)タイプの官能性末端か、-CF3、-CF2Cl、-CF2CF2Cl 、-CF2Br、-CF2CF3 のような非官能性末端である｝
を有するパーフルオロポリオキシアルキレンに混合物として含まれる非官能性高分子及び／又はヒドロキシル末端を有する一官能性高分子からのヒドキシル末端を有する二官能性高分子の分離方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
第一の抽出の前の溶媒相の蒸発が、50〜80℃で、任意に真空下で行われ、第二の抽出が50〜60℃で行なわれる請求項１に記載の分離方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３】
第一の抽出で、充填した固定相1Kg に対して溶媒 1.5〜4 リットルを用い、第二の抽出で、充填した固定相1Kg に対して溶媒 1〜2 リットルを用いる請求項１又は２に記載の分離方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項５】
パーフルオロポリエーテルの混合物が、以下の反復単位:
1)-CR4R5CF2CF2O-
｛式中、R4及びR5は同一か互いに異なり、H 、Cl又は例えば 1〜4 の炭素原子のパーフルオロアルキルから選択される｝
該単位は、フルオロポリオキシアルキレン鎖内で以下のように互いに結合する
-(OCR4R5CF2CF2) p -O-R'f -O-(CR4R5CF2CF2O) q -
｛R'fは、例えば 1〜4 の炭素原子のフルオロアルキレン基、又はCF2O末端を有する下記群3)の単位を含むパーフルオロポリエーテル基であり、 pとq は 0〜200 の整数であり、p+q は少なくとも1 であり、分子量は上述のとおりである｝、
2)任意に単位-CFXO-の存在下における、-C3F6O-
該単位は、フルオロポリオキシアルキレン鎖内で以下のように互いに結合する
-(C3F6O)a O-CF2(R'f) x CF2-O-(C3F6O) b -
｛R'fは上述の意味を有し、 xは 0又は1 であり、 aとb は整数であり、a+b は少なくとも1 であり、分子量は上述のとおりであり、-C3F6O- は-CF(CF3)CF2O- 又は-CF2CF(CF3)O- であってもよい｝、
3)-(C2F4O)a'(CFXO)b'(CF2(CF2) z CF2O) c'-
｛式中、a'とb'は上述の範囲の分子量を生じるような整数であり、 a'/b'は 5〜0.3 、好ましくは 2.7〜0.5 の範囲であり、指数c'を有する単位は 1重量％の範囲の量で存在し、 zは上述の意味を有し、 xは F、CF3 と同等である｝、
からなる請求項１〜４のいずれかに記載の分離方法。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、構造：X1-O-Rf-Y (I)
｛式中、Rfは、鎖に沿ってランダムに分布する(CF2CF2O) 、(CF2O)、(C3F6O) 、(CF2(CF2)zCF2O) 、-CR4R5CF2CF2O-[R4及びR5は、同一か互いに異なり、H 、Cl又は例えば 1〜4 の炭素原子を有するパーフルオロアルキルから選択される] のような単位からなる数平均分子量 500〜10,000のパーフルオロポリオキシアルキレン鎖であり、
zは 1又は2 の整数であり、
X1、Y は同一か互いに異なり、-CFXCH2O(xは F又はCF3)タイプの官能性末端か、-CF3、-CF2Cl、-CF2CF2Cl 、-CF2Br、-CF2CF3 のような非官能性末端である｝を有するパーフルオロポリオキシアルキレンに混合物として含まれる非官能性高分子及び／又はヒドロキシル末端を有する一官能性高分子からのヒドキシル末端を有する二官能性高分子の分離方法に関する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の方法により処理できるパーフルオロポリエーテルの混合物は、好ましくは以下の反復単位: 
1)-CR4R5CF2CF2O-
｛式中、R4及びR5は同一か互いに異なり、H 、Cl又は例えば 1〜4 の炭素原子のパーフルオロアルキルから選択される｝
該単位は、フルオロポリオキシアルキレン鎖内で以下のように互いに結合する
-(OCR4R5CF2CF2) p -O-R'f -O-(CR4R5CF2CF2O) q -
｛R'fは、例えば 1〜4 の炭素原子のフルオロアルキレン基、又はCF2O末端を有する下記群3)の単位を含むパーフルオロポリエーテル基であり、 pとq は 0〜200 の整数であり、p+q は少なくとも1 であり、分子量は上述のとおりである｝、
2)任意に単位-CFXO-の存在下における、-C3F6O-
該単位は、フルオロポリオキシアルキレン鎖内で以下のように互いに結合する
-(C3F6O)a O-CF2(R'f) x CF2-O-(C3F6O) b - 
｛R'fは上述の意味を有し、 xは 0又は1 であり、 aとb は整数であり、a+b は少なくとも1 であり、分子量は上述のとおりであり、-C3F6O- は-CF(CF3)CF2O- 又は-CF2CF(CF3)O- であってもよい｝、
3)-(C2F4O)a'(CFXO)b'(CF2(CF2) z CF2O) c'- 
｛式中、a'とb'は上述の範囲の分子量を生じるような整数であり、 a'/b'は 5〜0.3 、好ましくは 2.7〜0.5 の範囲であり、指数c'を有する単位は 1重量％の範囲の量で存在し、 zは上述の意味を有し、 xは F、CF3 と同等である｝、
からなる。