(57)【要約】  本発明に係るフォトダークニング抑制処理方法は、コアにＹｂが添加されたＹｂ添加光ファイバを用意し、該Ｙｂ添加光ファイバに、そのレーザ発振時に該光ファイバを伝搬する光よりも高いエネルギを付与する条件で少なくともガンマ線、Ｘ線、電子線のいずれかを照射する第１の工程と、第１の工程後に該光ファイバの赤外領域の損失スペクトルを測定し、特定波長の損失が所定範囲内に入っている光ファイバを選択する第２の工程と、第２の工程において選択した光ファイバを、水素を含む雰囲気中で処理してフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバを得る第３の工程とを含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｙｂ添加光ファイバのフォトダークニング抑制処理方法であって、
コアにＹｂが添加されたＹｂ添加光ファイバを用意し、該Ｙｂ添加光ファイバに、そのレーザ発振時に該光ファイバを伝搬する光よりも高いエネルギを付与する条件で少なくともガンマ線、Ｘ線、電子線のいずれかを照射する第１の工程と、
第１の工程後に該光ファイバの赤外領域の損失スペクトルを測定し、特定波長の損失が所定範囲内に入っている光ファイバを選択する第２の工程と、
第２の工程において選択した光ファイバを、水素を含む雰囲気中で処理してフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバを得る第３の工程と、
を含むことを特徴とするフォトダークニング抑制処理方法。
【請求項２】
請求項１記載のフォトダークニング抑制処理方法において、
前記第２の工程において、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍとなるように、前記第１の工程でのガンマ線又はＸ線又は電子線の照射線量を調整することを特徴とするフォトダークニング抑制処理方法。
【請求項３】
請求項１記載のフォトダークニング抑制処理方法において、  
前記第１の工程において、ガンマ線、Ｘ線、または、電子線照射の総照射線量が１×１０４Ｒ〜１×１０７Ｒ（レントゲン）の範囲であることを特徴とするフォトダークニング抑制処理方法。
【請求項４】
請求項１記載のフォトダークニング抑制処理方法において、  
前記第３の工程において、水素処理直後の波長１２４０ｎｍでの損失値と脱水素後の波長１２４０ｎｍでの損失値との差が、５ｄＢ／ｋｍ以上であることを特徴とするフォトダークニング抑制処理方法。
【請求項５】
請求項１記載のフォトダークニング抑制処理方法において、  
前記第３の工程において、水素を含む雰囲気中で処理する際の処理条件が、１ａｔｍ以上、８０℃〜１００℃、６０時間以上の条件であることを特徴とするフォトダークニング抑制処理方法。
【請求項６】
請求項１記載のフォトダークニング抑制処理方法において、  
前記第２の工程において、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１ｄＢ／ｍ未満であった場合に、その光ファイバを前記第１の工程に戻して１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍとなるようにガンマ線又はＸ線又は電子線照射を追加して行うことを特徴とするフォトダークニング抑制処理方法。
【請求項７】
請求項１記載のフォトダークニング抑制処理方法において、  
前記第２の工程において、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１００ｄＢ／ｍを超える光ファイバは不良品として廃棄することを特徴とするフォトダークニング抑制処理方法。
【請求項８】
フォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバであって、
請求項１記載のフォトダークニング抑制処理方法により得られることを特徴とするフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバ。
【請求項９】
ファイバレーザであって、
請求項８記載のフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバを光増幅用光ファイバとして含むことを特徴とするファイバレーザ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ファイバレーザやファイバアンプなどに用いられるＹｂ添加光ファイバのフォトダークニング抑制処理方法、該方法で処理されたフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバ、該Ｙｂ添加光ファイバを光増幅用光ファイバとして有するファイバレーザに関し、特に、高出力のファイバレーザを長時間使用する際に、出力パワーが経時的に低下するフォトダークニングを抑制するための技術に関する。本願は、２００７年４月１７日に出願された日本国特許出願（特願２００７−１０８１２６号）に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
イッテルビウム（Ｙｂ）を添加した光ファイバを用いたファイバレーザにおける課題の１つとして、フォトダークニングの抑制が挙げられる。
フォトダークニングとは、Ｙｂ添加光ファイバに光（励起光）を照射すると、レーザ出力が経時的に低下していく現象である（非特許文献１、２、４参照。）。【０００３】
この経時的な変化は、希土類添加光ファイバの中でも、Ｙｂ添加光ファイバに特有な課題である。たとえば、ファイバアンプに用いられるＥｒ添加光ファイバでは、濃度消光による初期増幅特性の低下は課題となっているが、本発明で課題としているフォトダークニング（経時的な変化）は問題となっていない。つまり、Ｅｒ添加光ファイバアンプの初期増幅特性の低下と、本発明の課題であるフォトダークニングは、全く別の現象と言える。【０００４】
フォトダークニングの機構は、現時点では明らかにされていないが、それについての研究例がいくつかある。以下に、Ｙｂ添加ファイバのフォトダークニングについて研究した例を示す。【０００５】
（研究例１）
フォトダークニングには、シリカガラス中のカラーセンタの生成が影響している。カラーセンタの生成は永久的なダメージであり、可視域に吸収波長の中心を持つ。カラーセンタの吸収ピークは可視域であるが、その吸収帯はブロードであり、吸収の裾が赤外領域にも影響を与える。したがって、カラーセンタの生成により励起光にもレーザ発振光にも損失を与え、ファイバのパワー変換効率を低下させる（非特許文献３参照）。【０００６】
（研究例２）
同じ波長の励起光を用いた場合、その励起光強度が強いほど、フォトダークニングによる劣化速度が大きくなる（非特許文献１参照）。【０００７】
（研究例３）
研究例１と同じく、カラーセンタの生成が関与しているとしている。カラーセンタ生成における光イオン化は、７つの３価のＹｂイオンが関与している（非特許文献２参照）。【０００８】
（研究例４）
フォトダークニングの原因は、光ファイバガラスのシリカネットワークが永久的にダメージを受けることによる。そのようなダメージは、励起光や信号光の多光子吸収過程による光イオン化などにより発生する。希土類としてＹｂが添加されたシリカガラスのバンドギャップの一例は５．２ｅＶ（２３８ｎｍ）程度であり、添加物のないシリカ結晶（９ｅＶ）よりも小さくなる。２３８ｎｍというバンドギャップは、励起光や信号光の波長（１０００ｎｍ程度）に対し、約４倍のエネルギであるため、４光子吸収が関与している可能性が考えられる（非特許文献４参照）。【０００９】
前記研究例１〜４のように、フォトダークニングのメカニズムとして、励起光や信号光により生成したガラス中のカラーセンタ（いわゆる欠陥）が関係していると推測する例が多い。しかし、いずれの報告も、フォトダークニングの原因を特定できるほどの情報ではなく、未だ明確なことは分かっていない。また、可視域の吸収が本当に赤外領域にも影響するのかは、よく分かっていない。【００１０】
特許文献１では、石英ガラスの耐紫外線性を向上させるために、以下の方法を採っている。第１の工程として、石英物品に電磁波を照射してガラス欠陥を生じさせ、第２の工程として、水素ガスからなる雰囲気に浸漬する。
【特許文献１】特許第２９８００９４号公報
【非特許文献１】Photodarkening in ytterbium-doped silica fibers, Proc. SPIE5990, 72-81 (2005)
【非特許文献２】T. Kitabayashi, et al., “Population Inversion Factor Dependence of Photodarkening of Yb-doped Fibers and its Suppression by Highly Aluminum Doping”, OFC2006, Anaheim, USA, paper OThC5, 2006
【非特許文献３】L. B. Glebov, Linear and Nonlinear Photoionization of Silicate Glasses, Glass Science and Technology, Vol. 20, No. 24, 1995
【非特許文献４】Liekki White Paper, Photodarkening:Understanding and Mitigating
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
フォトダークニングを抑制する手段の１つとして、Ｙｂ元素とともに、アルミニウム（Ａｌ）を共添加することが有効であることが示されている。非特許文献２によれば、Ａｌ添加濃度を高くするほどフォトダークニング抑制効果が高いことが示されている。
しかしながら、Ａｌを高濃度添加した場合でも、フォトダークニングは完全に無くなるわけではなく、少なからずフォトダークニングが生じてしまう。したがって、フォトダークニングを更に抑制できる手法が求められていた。
フォトダークニングによる経時的な出力低下は、Ｙｂを高濃度添加するほど顕著となる。特に、波長９７６ｎｍでのＹｂ吸収率が１００ｄＢ／ｍ以上になるとフォトダークニングが特に顕著である。Ｙｂ吸収量の上限は、製法上の制限や屈折率プロファイル形成上の制限から、２０００ｄＢ／ｍ程度が上限となるのが一般的である。このため、フォトダークニングは、Ｙｂの添加量が、波長９７６ｎｍでのＹｂ吸収率が１００〜２０００ｄＢ／ｍとなるように調整されている光ファイバにおいて問題となる。
後述する実施例では、フォトダークニングが顕著となるようなＹｂ吸収率のサンプルを用いて効果の比較を行っている。【００１２】
また、別の観点からも、Ａｌを高濃度添加することに対して問題がある。ファイバレーザ向けのＹｂ添加ファイバを例とすると、光ファイバのコアにはＹｂとＡｌを添加するのが通常である。シリカガラス中にＡｌを添加すると、ガラスの屈折率を上昇させる。ファイバレーザの特性を考えると、レーザ発振光のビーム品質の観点から、信号光（レーザ発振光）の伝搬条件をシングルモードにすることが望ましい。一方では、高強度のレーザ発振光を得るためには、光ファイバのモードフィールド径をある程度大きくして非線形光学効果を低減させることが望ましい。Ａｌを高濃度に添加した場合、前述したシングルモード条件とモードフィールド径の拡大を両立するうえで、望ましい屈折率プロファイルを形成することが制限されてしまう。このような観点からも、Ａｌを高濃度添加すれば良いというわけではなく、問題が生じてしまう。【００１３】
また、特許文献１には、石英物品に電磁波を照射してガラス欠陥を生じさせ、次いで水素ガスからなる雰囲気に該物品を浸漬することで、石英物品の耐紫外線性が向上することが記載されているが、特許文献１ではＹｂを添加した石英ガラス光ファイバ特有のフォトダークニングについて言及していない。Ｙｂを添加していない石英ガラス物品の紫外線劣化という課題（特許文献１）と、Ｙｂ添加光ファイバのフォトダークニングという課題（本発明）とは、全く別の課題である。【００１４】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、Ｙｂ添加ファイバのフォトダークニングを効果的に抑制できる処理方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前記目的を達成するため、本発明の第１の態様（aspect）は、Ｙｂ添加光ファイバのフォトダークニング抑制処理方法であって、コアにＹｂが添加されたＹｂ添加光ファイバを用意し、該Ｙｂ添加光ファイバに、そのレーザ発振時に該光ファイバを伝搬する光よりも高いエネルギを付与する条件で少なくともガンマ線、Ｘ線、電子線のいずれかを照射する第１の工程と、第１の工程後に該光ファイバの赤外領域の損失スペクトルを測定し、特定波長の損失が所定範囲内に入っている光ファイバを選択する第２の工程と、第２の工程において選択した光ファイバを、水素を含む雰囲気中で処理してフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバを得る第３の工程と、を含むことを特徴とする。【００１６】
本発明の第２の態様は、第１態様において、前記第２の工程において、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍとなるように、前記第１の工程でのガンマ線又はＸ線又は電子線の照射線量を調整することを特徴とする。
本発明の第３の態様は、第１態様において、前記第１の工程において、ガンマ線、Ｘ線、または、電子線照射の総照射線量が１×１０４Ｒ〜１×１０７Ｒ（レントゲン）の範囲であることを特徴とする。【００１７】
本発明の第４の態様は、第１の態様において、前記第３の工程において、水素処理直後の波長１２４０ｎｍでの損失値と脱水素後の波長１２４０ｎｍでの損失値との差が、５ｄＢ／ｋｍ以上であることを特徴とする。
本発明の第５の態様は、第１態様において、前記第３の工程において、水素を含む雰囲気中で処理する際の処理条件が、１ａｔｍ以上、８０℃〜１００℃、６０時間以上の条件であることを特徴とする。【００１８】
本発明の第６の態様は、第１態様において、前記第２の工程において、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１ｄＢ／ｍ未満であった場合に、その光ファイバを前記第１の工程に戻して波長１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍとなるようにガンマ線又はＸ線又は電子線照射を追加して行うことを特徴とする。
本発明の第７の態様は、第１態様において、前記第２の工程において、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１００ｄＢ／ｍを超える光ファイバは不良品として廃棄することを特徴とする。【００１９】
本発明の第８の態様は、フォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバであって、第１態様のフォトダークニング抑制処理方法により得られることを特徴とする。【００２０】
本発明の第９の態様は、ファイバレーザであって、第８態様のフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバを光増幅用光ファイバとして含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の処理方法によれば、Ａｌを高濃度添加することなく、Ｙｂ添加光ファイバのフォトダークニングを抑制することができる。【００２２】
本発明のフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバによれば、Ａｌを高濃度添加しなくともフォトダークニングを抑圧することができ、ファイバレーザの長期信頼性を高めることができる。
また、本発明のフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバによれば、Ａｌを高濃度で添加する必要がなくなるので、シングルモード条件とモードフィールド径の拡大を両立する望ましい屈折率プロファイルを容易に形成することができ、高性能のレーザ発振用Ｙｂ添加光ファイバを提供することができる。【００２３】
本発明のファイバレーザによれば、フォトダークニングを抑圧することができ、装置の長期信頼性を高めることができる。
また、Ａｌを高濃度で添加せずにフォトダークニングを抑制できることから、シングルモード条件とモードフィールド径の拡大を両立する望ましい屈折率プロファイルを有するフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバを用いることで、ビーム品質が良好で高出力のレーザ発振光が得られる優れたファイバレーザを提供することができる。
本発明の上記および他の目的、作用・効果等については、後述する発明の実施形態の記載から、当業者に明らかになろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明のＹｂ添加光ファイバのフォトダークニング抑制処理方法は、以下のようなプロセスでＹｂ添加光ファイバの処理を行うことを特徴としている。
第１の工程として、コアにＹｂが添加されたＹｂ添加光ファイバを用意し、該Ｙｂ添加光ファイバに、そのレーザ発振時に該光ファイバを伝搬する光よりも高いエネルギを付与する条件でガンマ線又はＸ線又は電子線照射を行う。
第２の工程として、第１の工程後に該光ファイバの赤外領域の損失スペクトルを測定し、特定波長の損失が所定範囲内に入っている光ファイバを選択する。好ましくは、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での該光ファイバの損失測定結果が１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍ（１ｄＢ／ｍ≦損失≦１００ｄＢ／ｍ）の範囲内であればよい。さらに好ましくは、波長１１５０ｎｍ以上かつ波長１２５０ｎｍ以下での該光ファイバの損失測定結果が１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍ（１ｄＢ／ｍ≦損失≦１００ｄＢ／ｍ）の範囲内であればよい。
第１の工程において、ガンマ線、Ｘ線、または、電子線照射の総照射線量が１×１０４Ｒ〜１×１０７Ｒ（レントゲン）の範囲であることが好ましい。
第３の工程において、水素処理直後の波長１２４０ｎｍでの損失値と脱水素後の波長１２４０ｎｍでの損失値との差が、５ｄＢ／ｋｍ以上であることが好ましい。
第３の工程において、水素を含む雰囲気中で処理する際の処理条件が、１ａｔｍ以上、８０℃〜１００℃、６０時間以上の条件であることが好ましい。
より好ましくは、第２の工程で１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失測定結果が１ｄＢ／ｍ未満であった場合、第１の工程に戻ってガンマ線又はＸ線又は電子線の照射を追加して行うことが望ましい。また第２の工程で１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失測定結果が１００ｄＢ／ｍを超えた場合、不良品として廃棄することが望ましい。
第３の工程として、第２の工程において選択した光ファイバを、水素を含む雰囲気中で処理してフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバを得る。【００２５】
第１の工程において、ガンマ線又はＸ線又は電子線を用いた照射を行う要点は、Ｙｂ添加光ファイバにあらかじめ高エネルギの照射を行うことで、Ｙｂ添加光ファイバにフォトダークニングを発生させておくことである。つまり、Ｙｂ添加光ファイバを実際にファイバレーザの光増幅用光ファイバとして用いるときの励起光や信号光の波長及び高強度の光よりもエネルギの高い光で処理することでフォトダークニングを発生させる。また、ガンマ線またはＸ線又は電子線を照射することの他の利点は、大面積の照射が可能であり、Ｙｂ添加光ファイバを一度に処理できることである。ガンマ線およびＸ線および電子線は、光ファイバの被覆材として一般に用いられるＵＶ硬化樹脂を透過するため、光ファイバの側面から照射することで、コア部分を処理することができる。このとき、ガンマ線及びＸ線及び電子線照射による被覆材の劣化は見られていない。一方、紫外線〜赤外線を照射に用いた場合、光ファイバの被覆が光を吸収するため、光ファイバのコア領域を効率的に処理することができない。コアに到達するように照射強度を上げると、被覆材に劣化が生じる。このため、光ファイバの端面から光を入射することも考えられるが、一度に多くのＹｂ添加光ファイバを処理することができないため、コストが高くなるという欠点がある。【００２６】
第２の工程において、赤外領域の損失スペクトルを測定する目的は、第１の工程で意図的に発生させたフォトダークニングの量を知るためである。Ｙｂ添加光ファイバの励起光、増幅光は赤外領域にあるため、赤外領域の損失スペクトルを測定しないと、第１の工程で発生させたフォトダークニングの量を知ることができない。第２の工程を行うことで、第１の工程で適切な照射線量を照射できていたかどうかを知ることができる。【００２７】
１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失値を測定する理由は、次の３つの理由による。
（１）波長８００ｎｍ〜１１００ｎｍ程度の範囲では、Ｙｂによる大きな吸収ピークが存在するため、評価が困難であること、
（２）８００ｎｍ以下の波長領域では、Ｙｂ添加光ファイバのカットオフ波長よりも短い波長範囲（通常、ファイバレーザに用いるＹｂ添加光ファイバのカットオフ波長は９００ｎｍ程度に設計されている）であるため、正確な損失スペクトルの測定が困難であること、
（３）１３００ｎｍよりも長波長側の領域では、励起光（波長９７６ｎｍ程度）、出力光（波長１０６４ｎｍ程度）に近い領域を測定できていないことになるため、フォトダークニングの量を正確に判断できないこと、である。
これら３つの理由から、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失値を測定することにより、第１の工程で発生させたフォトダークニングによって増大するＹｂ添加光ファイバの励起光及び出力光の波長領域での損失の量を最も正確に知ることができる。【００２８】
第２の工程において、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失を１ｄＢ/ｍ以上、１００ｄＢ／ｍ以下の範囲にする理由は、次の２つの理由による。
（Ａ）１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１ｄＢ／ｍ未満になるような場合、第１の工程におけるガンマ線又はＸ線又は電子線の照射量が不足しており、フォトダークニング抑制効果が得られなくなること、
（Ｂ）１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１００ｄＢ／ｍより大きな損失になるような場合、第３の工程で水素を十分に処理しても、第３の工程を終えた後のＹｂ添加光ファイバの赤外領域での損失が大きく、レーザ発振開始時の初期増幅特性が低下してしまうこと、である。【００２９】
第３の工程において、水素を含む雰囲気で処理をすることの理由は、第１の工程で意図的にフォトダークニングを発生させたＹｂ添加光ファイバの増幅特性を回復させる効果が得られるためである。このようにして処理したＹｂ添加光ファイバは、実際にファイバレーザの光増幅媒体として使用する際には、フォトダークニングが起きないようにすることができる。この理由は良く分かっていないが、ファイバレーザの励起光の光子エネルギよりもガンマ線やＸ線や電子線のエネルギの方が十分に大きいことが関係していると考えられる。あらかじめフォトダークニングを発生させた光ファイバを水素雰囲気中で処理することによりフォトダークニングが回復する理由は、明らかになっていない。
【実施例１】
【００３０】
ＭＣＶＤ法により出発石英管の内側にシリカスートを堆積させ、次いで液浸法によりＹｂとＡｌを添加した。液浸法においては、ＡｌＣｌ３とＹｂＣｌ３の水溶液を用いてシリカスートに溶液を付着させたのち、乾燥・脱水を行い、焼結することで透明化した。次いで、バーナを移動させながら加熱してコラップスし、中実化した。得られた光ファイバ母材に適切な量のシリカガラスを外付け法により堆積させたのち紡糸することで、ファイバレーザ用Ｙｂ添加光ファイバを得た。このＹｂ添加光ファイバの一部は、そのままの状態で比較用のサンプル（サンプル（１））とした。【００３１】
第１の工程として、前記の通り作製したＹｂ添加光ファイバにガンマ線を照射した。このガンマ線の照射においては、放射線源としてコバルト６０（エネルギ１．１７ＭｅＶおよび１．３３ＭｅＶ）を用い、照射線量率１×１０６Ｒ／ｈ（レントゲン毎時）で２時間照射を行い、総照射線量２×１０６Ｒ（レントゲン）のガンマ線照射を行った。【００３２】
第２の工程として、第１の工程を終えたＹｂ添加光ファイバの赤外領域の損失スペクトルの測定を行った。波長１１５０ｎｍでの損失値は４４ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍでの損失値は４０ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍでの損失値は３８ｄＢ／ｍであった。この値は、前述した損失の適正な範囲（１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍ）に入っていた。
なお、第１工程を行う前のＹｂ添加光ファイバの損失スペクトルの測定を行ったところ、波長１１５０ｎｍでの損失は０．０３ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍでの損失は０．０２ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍでの損失は０．０２ｄＢ／ｍであった。サンプル（１）の損失スペクトルの測定結果も同じく、波長１１５０ｎｍでの損失は０．０３ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍでの損失は０．０２ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍでの損失は０．０２ｄＢ／ｍであった。【００３３】
第３の工程として、第２の工程を終えたＹｂ添加光ファイバの水素処理を行った。水素処理においては、水素１ａｔｍ、８０℃、６０時間の処理を行い、コア中心まで十分に水素が拡散するような条件で処理を行った。次いで、水素処理を停止し、該光ファイバを窒素雰囲気中で８０℃、２週間処理を行うことにより、該光ファイバ中の水素を拡散、放出させ、該光ファイバから水素分子を除去した。該光ファイバから水素分子を除去する目的は、水素分子が残留すると波長１μｍ付近で光吸収が生じるためである。
なお、第３の工程を終えたＹｂ添加光ファイバの損失スペクトル測定を行ったところ、波長１１５０ｎｍでの損失は０．１２ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍでの損失は０．１ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍでの損失は０．１ｄＢ／ｍであった。【００３４】
このようにガンマ線照射、水素処理、脱水素処理を行ったＹｂ添加光ファイバを実施例１のサンプル（サンプル（２））とした。
サンプル（１）：比較用のサンプル（紡糸して作製したままで、前記の処理工程を行わないもの）。
サンプル（２）：実施例１で作製したサンプル（ガンマ線を用いた第１の工程、第２の工程、第３の工程を行ったもの）。【００３５】
前記サンプル（１）及び（２）について、ファイバレーザを作製し、連続発振させた。
サンプル（１）及び（２）はダブルクラッドファイバであり、内側クラッド径を４００μｍとしている。
励起光は、波長９７６ｎｍの半導体レーザダイオード（ＬＤ）を用いた。パワー４．５Ｗの励起光を８本の励起光導光ファイバからＹｂ添加光ファイバにカップリングさせ、Ｙｂ添加ファイバに形成した２つのファイバブラッググレーティング（ＦＢＧ）の間で共振させ、レーザ光を発振させている。以上のような構成で波長１０６４ｎｍのレーザ発振を得ることができる。発振したレーザ光のパワーを連続でモニタリングすることにより、レーザ出力の時間変化を測定した。測定した結果は次の通りであった。
サンプル（１）：初期出力は１０Ｗ、１００分間の連続発振後のレーザ出力は、発振開始時の出力の２０％（２Ｗ）となり、出力が低下した。
サンプル（２）：初期出力は９．５Ｗ、１００分間の連続発振後のレーザ出力は、発振開始時の出力の９７％（９．２２Ｗ）となり、出力低下がみられなかった。
サンプル（１）と（２）では、出力低下の大きさに顕著な差が認められた。【００３６】
以上の結果から、本発明にしたがって処理したサンプル（２）において、顕著なフォトダークニング抑制効果が得られることが分かった。なお、サンプル（１）とサンプル（２）との同一条件下での発振開始時のレーザ出力を比較すると、サンプル（１）の発振開始時のレーザ出力を１００％とした場合、サンプル（２）の発振開始時のレーザ出力は９５％となっていた。この原因は、前記第１の工程、第２の工程、第３の工程を行うことにより、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が増加していることから、Ｙｂ添加光ファイバへの励起光やレーザ出力光の波長で損失が増大したことによるものと考えられる。本発明においては、第１の工程〜第３の工程を行うことによって発振開始時のレーザ出力は５％程度低下したものの、フォトダークニングを抑制できるようになるため、実用上、長期信頼性を大幅に向上させることができる。
【実施例２】
【００３７】
この実施例２で前記実施例１と異なる点は、ガンマ線照射ではなくＸ線照射を行った点である。使用したＸ線は、波長０．２ｎｍ（６．２ｋｅＶ）のＸ線を用い、照射線量率１×１０６Ｒ／ｈ（レントゲン毎時）で２時間照射を行い、総照射線量２×１０６Ｒ（レントゲン）のＸ線照射を行ったこと以外は、実施例１と同じ方法でサンプルを作製した（サンプル（３））。このサンプル（３）についても、実施例１と同様にファイバレーザに用いた場合のレーザ出力の測定を行った。
測定した結果は以下の通りであった。
サンプル（３）：初期出力は９．５Ｗ、１００分間の連続発振後のレーザ出力は、発振開始時の出力の９７％（９．２２Ｗ）となり、出力低下がみられなかった。【００３８】
各工程前後における１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失スペクトルの変化についても、実施例１とほぼ同じように変化していた。実施例２で処理したサンプル（３）においても、フォトダークニング低減効果は明らかである。したがって、Ｘ線を用いた場合でも、ガンマ線を用いた場合と同じように、実用上、長期信頼性を大幅に向上させることができる。
【実施例３】
【００３９】
この実施例３で前記実施例１および実施例２と異なる点は、ガンマ線やＸ線照射ではなく、電子線照射を行った点である。使用した電子線は、２ＭｅＶのエネルギであり、総照射線量２×１０６Ｒ（レントゲン）の電子線照射を行ったこと以外は、実施例１および実施例２と同じ方法でサンプルを作製した（サンプル（４））。このサンプル（４）についても、実施例１と同様にファイバレーザに用いた場合のレーザ出力の測定を行った。
測定した結果は以下の通りであった。
サンプル（４）：初期出力は９．６Ｗ、１００分間の連続発振後のレーザ出力は、発振開始時の出力の９８％（９．４１Ｗ）となり、出力低下がみられなかった。【００４０】
各工程前後における１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失スペクトルの変化についても、実施例１や実施例２とほぼ同じように変化していた。実施例３で処理したサンプル（４）においても、フォトダークニング低減効果は明らかである。したがって、ガンマ線やＸ線を用いた場合と同じように、実用上、長期信頼性を大幅に向上させることができる。【００４１】
実施例１〜３の結果を見て分かるように、照射線源をガンマ線、Ｘ線、電子線、と変えた場合でも、その総照射線量が同じであれば、得られるフォトダークニング低減効果はほぼ等しいことを見出した。また、照射線源を変えても、その総照射線量が同じであれば、第２の工程において得られる１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失値がほぼ等しいことを見出した。つまり、いずれの照射線源を用いた場合でも、総照射線量をコントロールすることにより、１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長の損失値をコントロールすることができ、ひいてはフォトダークニングの低減効果もコントロールすることができる。総照射線量と１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波での損失値との関係については、後述する。
【実施例４】
【００４２】
第１の工程において、ガンマ線の照射線量を表１のように変えて、第２の工程で測定される波長１１５０ｎｍ、１２００ｎｍ、１２５０ｎｍの損失が、表１に記載した種々の値になるようにＹｂ添加光ファイバの処理を行い、第３の工程の処理を行った。
得られたＹｂ添加光ファイバ（サンプル（２）、（５）〜（８））を用いて実施例１と同様にファイバレーザを作製し、１００分間の連続発振後の出力低下を測定した。その結果を表１にまとめて記す。【００４３】
【表１】
2008130005.tif 000002
【００４４】
表１に記した通り、サンプル（５）では、第２の工程における１１００ｎｍより長く且つ１３００ｎｍ未満の波長での損失値が小さい。これは、第１の工程でのガンマ線照射線量が不足していることを意味する。つまり、総照射線量が１×１０３Ｒの条件では、ガンマ線照射線量が不足していることを意味する。サンプル（５）は、フォトダークニングを低減することはできなかった。
サンプル（８）では、第２の工程における１１００ｎｍより長く且つ１３００ｎｍ未満の波長での損失値が大きい。これは、第１の工程でのガンマ線照射線量が過剰であることを意味する。つまり、総照射線量が１×１０８Ｒの条件では、ガンマ線照射線量が過剰であることを意味する。このサンプル（８）は、第３の工程後も赤外領域の損失が低減せず、初期出力特性が他のサンプルに比べて低くなった。
サンプル（２）、（６）、（７）では、第２の工程における１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失値が１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍの範囲内である。これは、第１の工程でのガンマ線照射線量が適切であることを意味する。つまり、総照射線量が１×１０４Ｒ〜１×１０７Ｒの条件では、ガンマ線照射線量が適切であることを意味する。また、照射線源をＸ線や電子線に変えて処理を行った場合でも、第２の工程において１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失値が１ｄＢ／ｍ〜１００ｄＢ／ｍの範囲になる総照射線量は、１×１０４Ｒ〜１×１０７Ｒであることを見出した。サンプル（２）、（６）、（７）は、フォトダークニングを低減し、なおかつ初期出力特性を保つことができており、良好な結果が得られた。
【実施例５】
【００４５】
この実施例５で前記実施例１（サンプル２）と異なる点は、第３の工程において、水素処理条件を変えたことである。サンプル２の条件は、１ａｔｍ、８０℃、６０時間の条件である。これに対し、実施例５では、水素分圧、処理温度、処理時間を種々の条件として水素処理を行った（サンプル９〜１５）。水素添加が十分にされたかどうかは、水素処理直後の損失スペクトルを測定し、波長１２４０ｎｍに生じる水素分子の吸収損失を測定することにより確認できる。具体的には、水素処理直後の損失スペクトルを測定しておき、次いで、大気中に十分放置するなどして十分に脱水素させ、脱水素後の損失スペクトルを測定する。水素処理直後の損失スペクトルと脱水素後の損失スペクトルの差分を求めることで、コア中に存在していた水素分子による、１２４０ｎｍでの吸収損失の大きさを知ることができる。この１２４０ｎｍでの損失の差を、「損失増分」と定義する。表２に、水素処理前後の１２４０ｎｍでの損失増分を示す。また、表２にはサンプル１の連続発振開始時の出力を１００％とした場合の、各サンプルの連続発振開始時の出力を示した。【００４６】
【表２】
2008130005.tif 000003
【００４７】
サンプル２、９、１０は、水素処理時間が異なる条件である。水素分圧１ａｔｍ、処理温度８０℃の条件では、６０時間以上で水素処理が飽和して初期出力特性が良好となるが、サンプル９では処理時間が短かったために水素処理条件が十分ではなく、初期出力特性が下がる結果となった。【００４８】
サンプル２、１１、１２は、水素分圧が異なる条件である。処理温度８０℃、処理時間６０時間の条件では、１ａｔｍ以上の条件で水素処理が十分であり、初期出力特性が良好となるが、サンプル１１では水素分圧が低かったために、初期出力が下がる結果となった。サンプル１２では、水素分圧が高いために水素処理直後の波長１２４０ｎｍでの吸収損失が大きな値となるが、脱水素した後の特性は、サンプル２と同等となった。【００４９】
サンプル２、１３、１４は、水素処理温度が異なる条件である。水素分圧１ａｔｍ、処理時間６０時間の条件では、８０℃以上の条件で水素処理が十分であり、初期出力特性が良好となるが、サンプル１３では処理温度が低かったために、初期出力が下がる結果となった。１００℃を超える処理温度の場合、光ファイバの被覆にダメージを与える可能性があるため、好ましくない。以上の結果から、水素処理の条件は、水素分圧１ａｔｍ以上、処理温度８０℃〜１００℃、処理時間６０時間以上の条件が適していることを見出した。【００５０】
一方、サンプル１５のように、処理温度が低い条件でも、処理時間を長くすることによって初期出力特性が良好となる条件も見出された。しかしながら、処理時間２００時間というのは工数がかかり望ましくない。水素処理の条件は、水素分圧、処理温度、処理時間がパラメータとなる。このうちどれか１つが不足する条件であっても、他のパラメータを調整することにより、十分な水素処理条件を満たすことができる。
【実施例６】
【００５１】
第１の工程において、ガンマ線の照射線量を調整して、第２の工程で測定される波長１１５０ｎｍの損失が０．１３ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍの損失が０．１ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍの損失が０．０８ｄＢ／ｍになるようにＹｂ添加光ファイバの処理を行った。
このサンプルについて、再度第１の工程に戻してガンマ線を照射して、第２の工程で測定される波長１１５０ｎｍの損失が４４ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍの損失が４０ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍの損失が３８ｄＢ／ｍになるようにした。次に第３の工程の水素処理を実施した。このサンプルをサンプル（１６）とする。
サンプル（１６）について、実施例１と同様にファイバレーザを作製し、１００分間の連続発振後の出力低下を測定した。
その結果、サンプル（２）と同程度のフォトダークニング量が得られた。また、サンプル（２）と同程度の初期出力特性が得られた。【００５２】
したがって、第２の工程で１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１ｄＢ ／ｍ未満の場合でも、第１の工程を追加することにより、フォトダークニングを抑制することができた。したがって実施例６の処理方法でも、実用上、長期信頼性を大幅に向上させることができる。また、この方法により、第１の工程での処理不良を見つけることができ、製品出荷した後にフォトダークニングが発生する不良を出さないようにすることができる。ファイバレーザを組み立てる工程は複雑であり、時間とコストがかかるため、組み立てた後でフォトダークニングによる不良が発見された場合、多大の損害となる。このため、実施例６の方法で不良を検知できることは大きな利点となる。【００５３】
また、第２の工程で１１００ｎｍより長くかつ１３００ｎｍ未満の波長での損失が１００ｄＢ／ｍを超えた場合、ファイバレーザを組み立てても初期出力特性が低い不良が出る可能性が高い。このため、第２の工程で不良品と判断し、その後の工程を行わずに廃棄することができる。これにより、不要な製造コストを削減することができるため、大きな利点となる。【００５４】
以上の結果から、本発明の処理方法に従って処理したフォトダークニング抑制Ｙｂ添加光ファイバは、１００分間の連続発振後もフォトダークニングが見られず、良好な信頼性を有していることが分かった。一方、従来の方法で作製した（本発明の処理を行わなかった）Ｙｂ添加光ファイバは、フォトダークニングによるレーザ出力低下が見られた。
【実施例７】
【００５５】
実施例７が実施例１と異なるのは、液浸法によりＹｂ，Ｅｒ，Ａｌを共添加した点である。液浸法においては、ＹｂＣｌ３，ＥｒＣｌ３，ＡｌＣｌ３の水溶液を用いた。その他は実施例１と同様の方法でＹｂ，Ｅｒ共添加光ファイバを得た。このＹｂ，Ｅｒ共添加光ファイバの一部は、そのままの状態で比較用のサンプル（サンプル（１７））とした。【００５６】
前記の通り作製したＹｂ，Ｅｒ共添加光ファイバに実施例１と同じ条件で第１の工程、第２の工程、第３の工程を実施した。このとき、第２の工程では波長１１５０ｎｍでの損失値は４８ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍでの損失値は４５ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍでの損失値は４３ｄＢ／ｍ、であった。なお、サンプル（１７）の波長１１５０ｎｍでの損失値は０．０４ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍでの損失値は０．０３ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍでの損失値は０．０２ｄＢ／ｍであった。【００５７】
第３の工程を終えたＹｂ，Ｅｒ共添加光ファイバの損失スペクトル測定を行ったところ、波長１１５０ｎｍでの損失は０．１９ｄＢ／ｍ、波長１２００ｎｍでの損失は０．１５ｄＢ／ｍ、波長１２５０ｎｍでの損失は０．１３ｄＢ／ｍであった。
このように、ガンマ線照射、水素処理、脱水素処理を行ったＹｂ，Ｅｒ共添加光ファイバを実施例７のサンプル（サンプル（１８））とした。【００５８】
前記サンプル（１７）及び（１８）について、光ファイバアンプを作製し、連続発振させた。励起光は、波長９１５ｎｍの半導体レーザダイオード（ＬＤ）を用いた。サンプル（１７）及び（１８）はダブルクラッドファイバであり、内側クラッド径を１２５μｍとしている。クラッド領域に励起パワー１２Ｗの励起光を入射し、増幅された波長１５５０ｎｍの出力光のパワーを連続でモニタリングすることにより、アンプ出力の時間変化を測定した。測定した結果は次の通りであった。
サンプル（１７）：初期出力は２Ｗ、１００分間の連続増幅後の出力光強度は、増幅開始時の出力の７５％（１．５Ｗ）となり、出力が低下した。
サンプル（１８）：初期出力は１．９Ｗ、１００分間の連続増幅後の出力光強度は、増幅開始時の出力の９９％（１．８８Ｗ）となり、出力低下がみられなかった。
以上の結果から、本発明にしたがって処理したサンプル（１８）において、フォトダークニング抑制効果が得られることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明によれば、フォトダークニングを抑圧することができ、ファイバレーザの長期信頼性を高めることができる。高性能のレーザ発振用Ｙｂ添加光ファイバを提供できる。ビーム品質が良好で高出力のファイバレーザを提供できる。
【国際調査報告】
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