【手続補正書】
【提出日】平成15年9月2日(2003.9.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８８】
【表２】
2004522491.tif 000001
例１：
１０ ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中で、脱イオン水３６００ｇ及びアクリル酸１４００ｇを装入する。さて、テトラアリルオキシエタン４．０ｇ及びアリルメタクリレート５．０ｇの添加を行う。４℃の温度で、脱イオン水２０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノプロパンジヒドロクロリド２．２ｇ、脱イオン水１５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム４ｇ並びに脱イオン水２０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．４ｇからなる開始剤を、連続して添加し、かつ撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約９０℃までに上昇し、堅いゲルが生じる。これを、引き続いて機械的に粉砕し、５０質量％カセイソーダ液の添加により、６．０のｐＨ値に調節する。ゲルをついで乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この乾燥させたヒドロゲル１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水６０ｇ、イソプロパノール４０ｇ及びエチレングリコールジグリシジルエーテル１．０ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１４０℃で６０分間、熱処理する。
例２：
３０ ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中に、脱イオン水１４３４０ｇ及びソルビトールトリアリルエーテル４２ｇを装入し、重炭酸ナトリウム３７００ｇをその中に懸濁させ、かつゆっくりとアクリル酸５９９０ｇを、反応溶液の過剰発泡が回避されるように計量供給し、その際、これを約３〜５℃の温度に冷却する。４℃の温度で、開始剤、脱イオン水６０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノプロパンジヒドロクロリド６．０ｇ、脱イオン水４５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム１２ｇ並びに脱イオン水５０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸１．２ｇを連続して添加し、かつ十分に撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約８５℃までに上昇し、ゲルが生じる。これを、引き続いて、ニーダー中へ移送し、かつ５０質量％カセイソーダ液の添加により６．２のｐＨ値に調節する。粉砕したゲルを、ついで空気流中で１７０℃で乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この生成物１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、１５質量％RETEN 204 LS水溶液１３．３ｇ（Hercules社のポリアミドアミン−エピクロロヒドリン−付加物）、脱イオン水３０ｇ及び１，２−プロパンジオール３０ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１５０℃で６０分間、熱処理した。
例３：
２ ｌの操作体積を有し、真空ポンプを用いて９８０mbar（絶対）に真空にした実験室ニーダー（WERNER + PFLEIDERER）中へ、前もって別個に製造し、約２５℃に冷却し、かつ窒素を通すことにより不活性化したモノマー溶液を吸引する。モノマー溶液は、次のように構成されている：脱イオン水８２５．５ｇ、アクリル酸４３１ｇ、５０％ ＮａＯＨ ３３５ｇ、“エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート”４．５ｇ（SARTOMER社のSR 9035 オリゴマー）及びペンタエリトリトールトリアリルエーテル１．５ｇ(Daiso社のP-30)。より良好な不活性化のために、ニーダーを真空にし、かつ引き続いて窒素で換気する。この過程を３回繰り返す。引き続いて、脱イオン水６．８ｇ中に溶解させた過硫酸ナトリウム１．２ｇからなる溶液、及びさらに３０秒後に脱イオン水４．８ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．０２４ｇからなる別の溶液を吸引する。窒素ですすぐ。７５℃に予熱したジャケット加熱循環路（バイパス）を、ニーダージャケットに切り換え、撹拌機回転数を９６rpmに上昇させる。重合が始まりかつＴｍａｘを達成した後に、ジャケット加熱循環路を再びバイパスに切り換え、かつ１５分間、加熱／冷却せずに後重合し、引き続いて冷却し、生成物を排出し、かつ生じたゲル粒子を１００℃を上回る温度で乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この生成物５００ｇを、プラウシェアミキサー中で、２−オキサゾリジノン２ｇ、脱イオン水２５ｇ及び１，２−プロパンジオール１０ｇの溶液で噴霧し、かつ引き続いて１８５℃で７０分間、熱処理した。
生成物Ａ：
例１からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水９０質量部及び硫酸アルミニウム１０質量部（Ａｌ２（ＳＯ４）３）からなる溶液５０ｇで噴霧し、かつ引き続いて３０分間、後混合した。こうして得られた生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２７．２ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝１６０×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．２５ｇ／ｇ ｓ
生成物Ｂ：
例３からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Sipernat D 17 １０ｇ（疎水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１０μｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２５．８ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝２１０×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
渦動時間＝１０５ｓ
生成物Ｃ：
例３からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Aerosil R 972 １５ｇ（疎水性熱分解法ケイ酸、Degussa AGの市販製品、一次粒子の平均の大きさ１６ｎｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２４．９ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝２８０×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．１０ｇ／ｇ ｓ
生成物Ｄ：
例１からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Sipernat D 17 １０ｇ（疎水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１０μｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２８．９ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝１１５×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
渦動時間＝８０ｓ
生成物Ｅ：
例１からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Sipernat 22 ８ｇ（親水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度 １００μｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２９．５ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝１００×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．５６ｇ／ｇ ｓ
生成物Ｆ：
１０ ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中に、脱イオン水３６００ｇ及びアクリル酸１４００ｇを装入する。さて、ペンタエリトリトールトリアリルエーテル７．０ｇの添加を行う。１０℃の温度で、脱イオン水２０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノ−プロパンジヒドロクロリド２．２ｇ、脱イオン水１５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム４ｇ、並びに脱イオン水２０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．４ｇからなる開始剤を連続して添加し、かつ撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約９５℃までに上昇し、堅いゲルが生じる。これを、引き続いて機械的に粉砕し、５０質量％カセイソーダ液の添加により、６．０のｐＨ値に調節する。ゲルを、ついで乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この乾燥させたヒドロゲル１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水３３ｇ、１，２−プロパンジオール１７ｇ、エチレングリコールジグリシジルエーテル１．０ｇ及び硫酸アルミニウム２．５ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１４０℃で６０分間、熱処理する。こうして得られた生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２９．２ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝３５×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．５２ｇ／ｇ ｓ
生成物Ｇ：
例２からポリマーの１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、ケイ酸 FK 320 １０ｇ（親水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１５μｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝３２．６ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝９５×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
渦動時間＝５８ｓ
生成物Ｈ：
例２からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水４０ｇ、Polymin G 100溶液２０ｇ及びSPAN 20 ０．５ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて２０分間、後混合した。こうして得られた生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝３５．４ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝９０×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
渦動時間＝４５ｓ
生成物Ｉ：
１０ ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中に、脱イオン水３６００ｇ及びアクリル酸１４００ｇを装入する。さて、ペンタエリトリトールトリアリルエーテル６．３ｇの添加を行う。１０℃の温度で、脱イオン水２０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノ−プロパンジヒドロクロリド２．２ｇ、脱イオン水１５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム４ｇ、並びに脱イオン水２０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．４ｇからなる開始剤を連続して添加し、かつ撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約９５℃までに上昇し、堅いゲルが生じる。これを、引き続いて機械的に粉砕し、５０質量％カセイソーダ液の添加により６．０のｐＨ値に調節する。ゲルを、ついで乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。乾燥させたこのヒドロゲル１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水２５ｇ、１，２−プロパンジオール２５ｇ、エチレングリコールジグリシジルエーテル０．６ｇ及び硫酸アルミニウム１．５ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１４０℃で６０分間、熱処理する。こうして得られた生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝３４．０ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝２０×１０−７ｍ３ｓ／ｇ
渦動時間＝３５ｓ
生成物Ｊ：
１０ ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中に、脱イオン水３５３５ｇ及びアクリル酸１４００ｇを装入する。さて、Ｎ，Ｎ−メチレンビスアクリルアミド８．４ｇ及び１５質量％RETEN 204 LS水溶液６５．３ｇ（Hercules社のポリアミドアミン−エピクロロヒドリン−付加物）の添加を行う。１０℃の温度で、脱イオン水２０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノ−プロパンジヒドロクロリド２．２ｇ、脱イオン水１５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム４ｇ並びに脱イオン水２０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．４ｇからなる開始剤を連続して添加し、かつ撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約９５℃までに上昇し、堅いゲルが生じる。これを、引き続いて機械的に粉砕し、５０質量％カセイソーダ液の添加により６．０のｐＨ値に調節する。ゲルを、ついで乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この乾燥させたヒドロゲル１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水３３ｇ、１，２−プロパンジオール１７ｇ及びエチレングリコールジグリシジルエーテル２．０ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１９０℃で９０分間、熱処理する。こうして得られたポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Sipernat 22 １０ｇ（親水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１００μｍ）と混合した。生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２２．３ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝２５０×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．２２ｇ／ｇ ｓ
生成物Ｋ：
例３からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水５０ｇ、ポリビニルアミン１０ｇ（Ｋ値８８）、エチレングリコールジグリシジルエーテル０．１ｇ及びSPAN 20 ０．５ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて２０分間、後混合した。実験室乾燥戸棚中で８０℃で１時間、熱処理後、生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２５．６ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝３３０×１０−７ｃｍ３ｓ／ｇ
渦動時間＝２０ｓ