【手続補正書】
【提出日】平成16年12月16日(2004.12.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酢酸を製造するための連続プロセスであって、
（ａ）接触反応媒体を含んでいるカルボニル化反応器中で、メタノールと一酸化炭素供給原料とを反応させ、その間に前記反応の過程の間に前記反応媒体中で、約0.1重量パーセント〜14重量パーセントの水の少なくとも有限濃度を保持する；
（ｂ）前記反応器から前記反応媒体の流れを抜き出し、抜き出した媒体の一部をフラッシング段階で気化させる；
（ｃ）一次精製系統で、フラッシュさせた蒸気を２つ以下の蒸留カラムを使用して蒸留して液体酢酸生成物の流れを形成し、その間に一つ以上の再循環の流れを前記反応器に提供する；次いで
（ｄ）生成物が約10ppb未満のヨウ化物含有量と、約10未満の色値とを持つように、前記液体酢酸生成物の流れからヨウ化物を取り除き、同時に前記酢酸の流れの色値を制御する；ここで、ヨウ化物を取り除き、且つ前記生成物の流れの色値を制御する前記段階は、少なくとも約50℃の温度で、樹脂の活性部位の少なくとも１パーセントが銀または水銀形に転換した、銀または水銀転換イオン交換基体と前記液体酢酸生成物の流れとを接触させることから本質的になる、各段階を含む、前記プロセス。
【請求項２】
約10を超える色値をもつ酢酸の流れの処理方法であって、少なくとも約50℃の温度で、処理後に処理済み酢酸が10未満の色値をもつように、樹脂の活性部位の少なくとも１パーセントが銀または水銀形に転換された、銀または水銀転換イオン交換基体と前記液体酢酸生成物の流れとを接触させることを含む、前記方法。
【請求項３】
前記流れと前記銀または水銀転換イオン交換基体とを接触させる前に、前記酢酸が約５を超える色値をもち、その処理後に約５未満の色値をもつ、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記流れと前記銀または水銀転換イオン交換基体とを接触させる前に、前記酢酸の流れがヨウ化デシルとヨウ化ドデシルとを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
酢酸を製造するための連続プロセスであって、
（ａ）接触反応媒体を含んでいるカルボニル化反応器中で、メタノールと一酸化炭素供給原料とを反応させ、その間に前記反応の過程の間に前記反応媒体中で、(i)触媒安定剤及びコプロモーターとして有効な約２〜約20重量パーセントの範囲のイオン性ヨウ化物濃度を維持するのに有効量で、反応温度で反応媒体に溶解性の塩、(ii)約１〜20重量パーセントのヨウ化メチル、(iii)約0.5〜約30重量パーセントの酢酸メチル、(iv)ロジウム触媒と、(v)酢酸と共に、約0.1重量パーセント〜14重量パーセントの水の少なくとも有限濃度を保持する；
（ｂ）前記反応器から前記反応媒体の流れを抜き出し、抜き出した媒体の一部をフラッシング段階で気化させる；
（ｃ）一次精製系統において、フラッシュさせた蒸気を２つ以下の蒸留カラムを使用して蒸留して液体酢酸生成物の流れを形成し、その間に一つ以上の再循環の流れを前記反応器に提供する；次いで
（ｄ）生成物が約10ppb未満のヨウ化物含量であるように、前記液体酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する、ここで前記酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する段階は、(i)少なくとも約100℃の温度で、前記液体酢酸生成物の流れとアニオン性イオン交換樹脂とを接触させ、続いて前記液体酢酸生成物の流れを、樹脂の活性部位の少なくとも１パーセントを銀または水銀形に転換させた、銀または水銀転換イオン交換基体と接触させるか、あるいは(ii)前記液体酢酸生成物の流れを、樹脂の活性部位の少なくとも１パーセントを銀または水銀形に転換させた、銀または水銀転換イオン交換基体と接触させることからなる群から選択される、各段階を含み、更に、
前記生成物の流れの中のアルデヒド不純物のレベルを、前記再循環の流れからアルデヒド類を除去することによって制御する段階を含む、前記プロセス。
【請求項６】
前記アルデヒド類を蒸留によって再循環の流れから除去する、請求項５に記載のプロセス。
【請求項７】
酢酸を製造するための連続プロセスであって、
（ａ）接触反応媒体を含んでいるカルボニル化反応器中で、メタノールと一酸化炭素供給原料とを反応させ、その間に前記反応の過程の間に前記反応媒体中で、(i)触媒安定剤及びコプロモーターとして有効な約２〜約20重量パーセントの範囲のイオン性ヨウ化物濃度を維持するのに有効量で、反応温度で反応媒体に溶解性の塩、(ii)約１〜20重量パーセントのヨウ化メチル、(iii)約0.5〜約30重量パーセントの酢酸メチル、(iv)ロジウム触媒と、(v)酢酸と共に、約0.1重量パーセント〜14重量パーセントの水の少なくとも有限濃度を保持する；
（ｂ）前記反応器から前記反応媒体の流れを抜き出し、抜き出した媒体の一部をフラッシング段階で気化させる；
（ｃ）一次精製系統において、フラッシュさせた蒸気を２つ以下の蒸留カラムを使用して蒸留して液体酢酸生成物の流れを形成し、その間に一つ以上の再循環の流れを前記反応器に提供する；次いで
（ｄ）生成物が約10ppb未満のヨウ化物含量であるように、前記液体酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する、ここで前記酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する段階は、(i)少なくとも約100℃の温度で、前記液体酢酸生成物の流れとアニオン性イオン交換樹脂とを接触させ、続いて前記液体酢酸生成物の流れを、樹脂の活性部位の少なくとも１パーセントを銀または水銀形に転換させた、銀または水銀転換イオン交換基体と接触させるか、あるいは(ii)前記液体酢酸生成物の流れを、樹脂の活性部位の少なくとも１パーセントを銀または水銀形に転換させた、銀または水銀転換イオン交換基体と接触させることからなる群から選択される、各段階を含み、更に、
生成物の流れの中のアルデヒド不純物のレベルを、前記反応器中でヨウ化メチル濃度を約５重量パーセント未満に保持することによって制御する段階を含む、前記プロセス。
【請求項８】
前記反応器中のヨウ化メチルレベルを約１〜約５重量パーセントのレベルに保持する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
酢酸を製造するための連続プロセスであって、
（ａ）接触反応媒体を含んでいるカルボニル化反応器中で、メタノールと一酸化炭素供給原料とを反応させ、その間に前記反応の過程の間に前記反応媒体中で、(i)触媒安定剤及びコプロモーターとして有効な約２〜約20重量パーセントの範囲のイオン性ヨウ化物濃度を維持するのに有効量で、反応温度で反応媒体に溶解性の塩、(ii)約１〜20重量パーセントのヨウ化メチル、(iii)約0.5〜約30重量パーセントの酢酸メチル、(iv)ロジウム触媒と、(v)酢酸と共に、約0.1重量パーセント〜14重量パーセントの水の少なくとも有限濃度を保持する；
（ｂ）前記反応器から前記反応媒体の流れを抜き出し、抜き出した媒体の一部をフラッシング段階で気化させる；
（ｃ）フラッシュさせた蒸気を２つ以下の蒸留カラムを使用して蒸留して液体酢酸生成物の流れを形成し、その間に一つ以上の再循環の流れを前記反応器に提供する；
（ｄ）反応器中で全圧約15〜40気圧で、反応器中の水素分圧約６psia未満に保持することにより、前記生成物の流れの中のヨウ化物不純物レベルを制御する；次いで
（ｅ）約50℃を超える生成物の流れの温度で、前記液体酢酸生成物の流れと、銀または水銀転換イオン交換基体とを接触させることにより、生成物が約10ppm未満のヨウ化物含量であるように、前記液体酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する、各段階を含み、
前記生成物の流れがC10以上の脂肪族鎖長の有機ヨウ化物を含む、前記プロセス。
【請求項１０】
前記生成物の流れが有機ヨウ化物を含み、少なくとも約25%がC10以上の脂肪族鎖長をもつ、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記有機媒体中の有機ヨウ化物の少なくとも約50%が、C10以上の脂肪族鎖長を持つ有機ヨウ化物を含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記有機ヨウ化物が、ヨウ化デシル(C10)及びヨウ化ドデシル(C12)からなる群から選択されるヨウ化物を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１３】
前記処理が、有機媒体からヨウ化デシル(C10)及びヨウ化ドデシル(C12)の少なくとも約90%を除去するのに有効である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記液体酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する前記段階が、前記液体酢酸生成物の流れとポリビニルピリジン樹脂とを接触させることを含む、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１５】
前記酢酸生成物の流れと前記ポリビニルピリジン樹脂とを接触させる前記段階を、少なくとも約150℃の温度で実施する、請求項１４に記載のプロセス。
【請求項１６】
前記液体酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する前記段階が、前記液体酢酸生成物の流れとポリビニルピロリドン樹脂とを接触させることを含む、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１７】
前記液体酢酸生成物の流れと前記ポリビニルピロリドン樹脂とを接触させる前記段階を、少なくとも約150℃の温度で実施する、請求項１６に記載のプロセス。
【請求項１８】
前記液体酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する前記段階が、少なくとも約50℃の温度で、活性部位の少なくとも１%を銀または水銀形に転換させたマクロレティキュラー型銀または水銀転換イオン交換樹脂と、前記生成物の流れを接触させることを含む、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１９】
前記液体酢酸生成物の流れからヨウ化物を除去する前記段階が、少なくとも約60℃の温度で、前記活性部位の少なくとも１%を銀または水銀形に転換させたマクロレティキュラー型銀または水銀転換イオン交換樹脂と、前記生成物の流れとを接触させることを含む、請求項５に記載のプロセス。
【請求項２０】
前記液体酢酸生成物の流れを、少なくとも約70℃の温度で、前記銀または水銀転換マクロレティキュラー型樹脂と接触させる、請求項１９に記載のプロセス。
【請求項２１】
前記マクロレティキュラー型樹脂の活性部位の少なくとも約25〜約75%が銀形に転換された、請求項１８に記載のプロセス。
【請求項２２】
前記マクロレティキュラー型樹脂の活性部位の少なくとも約50%が銀形に転換された、請求項２１に記載のプロセス。
【請求項２３】
前記銀または水銀転換カチオン性イオン交換基体による処理の前に、前記生成物の流れの総ヨウ化物が約10〜約1000ppbである、請求項９に記載の方法。
【請求項２４】
前記銀または水銀転換カチオン性イオン交換基体による処理の前に、前記非水性有機媒体の総ヨウ化物が約20〜約750ppbである、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
約50℃を超える温度で、前記有機媒体と、前記銀または水銀転換カチオン性イオン交換基体とを接触させる前記処理が、前記有機媒体中に存在する総ヨウ化物の少なくとも約99%を取り除くのに有効である、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記イオン交換基体がスルホン酸官能化樹脂である、請求項９に記載の方法。
【請求項２７】
前記イオン交換基体と接触させる前に、前記流れが有機ヨウ化物約100ppbを超えるヨウ化物含有量である、請求項９に記載の方法。
【請求項２８】
前記イオン交換基体と接触させた後で、前記流れが10ppb未満有機ヨウ化物含有量である、請求項２７に記載の方法。