【手続補正書】
【提出日】平成17年5月11日(2005.5.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
最大５０００デニール／単繊維を有し、少なくとも１５０℃の熱風中で最大１１％の熱収縮を示すポリプロピレン繊維であって、該繊維は少なくとも１種の核剤を含むポリプロピレン繊維。
【請求項２】
該繊維は最大１０００デニール／単繊維を有し、少なくとも１５０℃の熱風中で最大９％の熱収縮を示し、該少なくとも１種の核剤は少なくとも１００ppmの量で存在する請求項１に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項３】
該繊維は最大５００デニール／単繊維を有し、少なくとも１５０℃の熱風中で最大８％の熱収縮を示し、該少なくとも１種の核剤は少なくとも１２５０ppmの量で存在する請求項１に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項４】
該核剤は、p−MDBS、3,4−DMDBS、2,4,5−TMDBS、液体3,4−DMDBS、DBS、安息香酸ナトリウム、NA−11、NA−21およびこれらの混合物からなる群から選択される請求項１〜３のいずれかに記載のポリプロピレン繊維。
【請求項５】
最大５０００デニール／単繊維を有し、少なくとも１５０℃の熱風中で最大１１％の熱収縮を示すポリプロピレン繊維であって、ASTM 試験方法D3417−99に従い示差走査熱量計により２０℃／分の冷却速度で測定して、少なくとも１１５℃の繊維ピーク結晶化温度を示すポリプロピレン繊維。
【請求項６】
該繊維は最大１０００デニール／単繊維を有し、少なくとも１５０℃の熱風中で最大９％の熱収縮を示し、該繊維ピーク結晶化温度は少なくとも１１６℃である請求項５に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項７】
該繊維は少なくとも１種の核剤を含む請求項５または６に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項８】
該核剤は、p−MDBS、3,4−DMDBS、2,4,5−TMDBS、液体3,4−DMDBS、DBS、安息香酸ナトリウム、NA−11、NA−21およびこれらの混合物からなる群から選択される請求項７に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項９】
最大５０００デニール／単繊維を有し、少なくとも１５０℃の熱風中で最大１１％の熱収縮を示すポリプロピレン繊維であって、該繊維は少なくとも１種の核剤を含み、小角Ｘ線散乱により測定して少なくとも２０nmの長周期を示すポリプロピレン繊維。
【請求項１０】
該繊維は最大１０００デニール／単繊維を有し、少なくとも１５０℃の熱風中で最大９％の熱収縮を示し、該少なくとも１種の核剤は少なくとも１００ppmの量で存在し、該繊維は少なくとも２２nmの長周期を示す請求項９に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項１１】
該繊維は最大５００デニール／単繊維を有し、少なくとも１５０℃の熱風中で最大８％の熱収縮を示し、該少なくとも１種の核剤は少なくとも１２５０ppmの量で存在する請求項１０に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項１２】
該核剤は、p−MDBS、3,4−DMDBS、2,4,5−TMDBS、液体3,4−DMDBS、DBS、安息香酸ナトリウム、NA−11、NA−21およびこれらの混合物からなる群から選択される請求項９〜１１のいずれかに記載のポリプロピレン繊維。
【請求項１３】
最大５０００デニール／単繊維を有し、少なくとも１種の核剤を含むポリプロピレン繊維であって、該繊維は、小角Ｘ線散乱により測定して少なくとも２０nmの長周期を示すポリプロピレン繊維。
【請求項１４】
該繊維は最大１０００デニール／単繊維を有し、該少なくとも１種の核剤は少なくとも１００ppmの量で存在し、少なくとも２２nmの長周期を示す請求項１３に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項１５】
該繊維は最大５００デニール／単繊維を有し、該少なくとも１種の核剤は少なくとも１２５０ppmの量で存在する請求項１４に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項１６】
該核剤は、p−MDBS、3,4−DMDBS、2,4,5−TMDBS、液体3,4−DMDBS、DBS、安息香酸ナトリウム、NA−11、NA−21およびこれらの混合物からなる群から選択される請求項１３に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項１７】
最大５０００デニール／単繊維を有し、ASTM 試験方法D3417−99に従い示差走査熱量計により２０℃／分の冷却速度で測定して、少なくとも１１５℃の繊維ピーク結晶化温度を示し、更に、小角Ｘ線散乱により測定して少なくとも２０nmの長周期を示すポリプロピレン繊維。
【請求項１８】
該繊維は最大１０００デニール／単繊維を有し、該繊維ピーク結晶化温度は少なくとも１１６℃であり、少なくとも２２nmの長周期を示す請求項１７に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項１９】
該繊維は少なくとも１種の核剤を含む請求項１７または１８に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項２０】
該核剤は、p−MDBS、3,4−DMDBS、2,4,5−TMDBS、液体3,4−DMDBS、DBS、安息香酸ナトリウム、NA−11、NA−21およびこれらの混合物からなる群から選択される請求項１９に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項２１】
請求項１〜４のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなるヤーン。
【請求項２２】
請求項５〜８のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなるヤーン。
【請求項２３】
請求項９〜１２のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなるヤーン。
【請求項２４】
請求項１３〜１６のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなるヤーン。
【請求項２５】
請求項１７〜２０のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなるヤーン。
【請求項２６】
請求項１〜４のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなる布製品。
【請求項２７】
構造が不織布、織布または編物である請求項２５に記載の布製品。
【請求項２８】
請求項５〜８のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなる布製品。
【請求項２９】
構造が不織布、織布または編物である請求項２８に記載の布製品。
【請求項３０】
請求項９〜１２のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなる布製品。
【請求項３１】
構造が不織布、織布または編物である請求項３０に記載の布製品。
【請求項３２】
請求項１３〜１６のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなる布製品。
【請求項３３】
構造が不織布、織布または編物である請求項３２に記載の布製品。
【請求項３４】
請求項１７〜２０のいずれかに記載の繊維を少なくとも１つ含んでなる布製品。
【請求項３５】
構造が不織布、織布または編物である請求項３４に記載の布製品。
【請求項３６】
長さおよび幅を有し、核剤を１００ppmを超える濃度で含むポリプロピレン繊維を少なくとも９０質量％含んでなる織布であって、６０℃の温度での家庭での洗濯５回および７５℃の温度での家庭での乾燥５回後の該布の面収縮率が６％未満である織布。
【請求項３７】
収縮率が４％未満である請求項３６に記載の織布。
【請求項３８】
長さおよび幅を有し、核剤を１００ppmを超える濃度で含むポリプロピレン繊維を少なくとも９０質量％含んでなる織物であって、１５０℃の熱風に５回暴露した後の面収縮率が１２％未満である織物。
【請求項３９】
長さおよび幅を有し、核剤を１００ppmを超える濃度で含むポリプロピレン繊維を少なくとも９０質量％含んでなる編物であって、６０℃の温度での家庭での洗濯５回および７５℃の温度での家庭での乾燥５回後の該布の面収縮率が１０％未満である編物。
【請求項４０】
ポリプロピレン繊維を少なくとも９０質量％含んでなる成形不織布であって、成形前の不織布と比較して最大１２％の収縮率を示す成形不織布。
【請求項４１】
ポリプロピレン繊維の製造方法であって、
ａ）核剤を少なくとも１０ppm含んでなる、ペレットまたは液体形態のポリプロピレン組成物を供給し、
ｂ）工程ａ）のポリプロピレン組成物を溶融、混合して、実質的に均質な溶融プラスチック組成物を形成し、
ｃ）該プラスチック組成物を押出して繊維構造を形成し、
ｄ）該繊維を機械的に延伸し、
ｅ）工程ｄ）で延伸された繊維を少なくとも１１０℃の温度に暴露する
連続工程を含んでなる製造方法。
【請求項４２】
延伸工程ｄ）での温度は１００℃未満である請求項４１に記載のポリプロピレン繊維の製造方法。
【請求項４３】
工程ｅ）において繊維を高温に最大１秒間暴露する請求項４２に記載のポリプロピレン繊維の製造方法。
【請求項４４】
繊維は、１５０℃の熱風中で最大７％の収縮率を示す請求項４１に記載のポリプロピレン繊維の製造方法。
【請求項４５】
繊維は、１００℃の沸騰水中で最大３％の収縮率を示す請求項４１に記載のポリプロピレン繊維の製造方法。
【請求項４６】
工程ａ）での該核剤は、p−MDBS、3,4−DMDBS、2,4,5−TMDBS、液体3,4−DMDBS、DBS、安息香酸ナトリウム、NA−11、NA−21およびこれらの混合物からなる群から選択される請求項４１に記載のポリプロピレン繊維の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
本明細書に取り込まれその一部を構成する添付図面は、本発明の低収縮性ポリプロピレン繊維を製造するための好ましい態様を図示しており、説明とともに本発明の原理を説明するのに有用である。
図１は、本発明の低収縮性ポリプロピレンファイバーを製造するための、非限定的な好ましい方法を図示している。ファイバー製造アッセンブリー１０は、４つの異なるゾーン１２，１４，１６，１８を有する押出機１１を含んでおり、ポリマー（図示せず）は、これらのゾーンを、上昇する異なる温度で通過する。溶融ポリマーは、混合ゾーン２０で（溶融された）核剤化合物と混合される。基本的に、ポリマー（図示せず）は、ファイバー製造アッセンブリー１０、とりわけ押出機１１に供給される。上記のように、押出機の個々のゾーン１２，１４，１６，１８および混合ゾーンの温度は、次のとおりであり。第１押出機ゾーン１２：２０５℃、第２押出機ゾーン１４：２１５℃、第３押出機ゾーン１６：２２５℃、第４押出機ゾーン１８：２３５℃、混合ゾーン：２４５℃。溶融ポリマー（図示せず）は、２５０℃に設定された紡糸ヘッド領域２２に移動し、次いで、ストランド押出しのために紡糸口金２４（これも２５０℃に設定されている）に送られる。繊維ストランド２８は、次いで、暴露温度１８０℃を有する加熱シュラウド２６を通過する。ポリマーストランド（図示せず）が押出機、スピンパック２２および紡糸口金２４を通過する速度は、繊維ストランド２８が延伸ロール３２、３４、３８により引っ張られるまでは、比較的遅い。繊維ストランド２８は、押出機１１内の初期押出速度を越えるより大きい引張り速度の故に、長さが伸びる。繊維ストランド２８は、そのような延伸の後、引取ロール３２（３７０ｍ／分の速度に設定）により集められ、より大きな束３０になり、束３０は、上記延伸ロール３４、３８により延伸されて、シングルヤーン３３になる。延伸ロールは、後の高温度暴露領域および比較のファイバー延伸方法と比べて、非常に低い水準に加熱される：第１延伸ロール３４：６８℃、第２延伸ロール３８：８８℃。第１延伸ロール３４は、約３７７ｍ／分の速度で回転し、延伸ロール３４と遊びロール３６との間のキャスト角を用いることにより、ポリプロピレン繊維３３の１５巻きを保持することができる。第２延伸ロール３８は、約７８５ｍ／分のより高い速度で回転し、繊維３３の８巻きを保持する。従って、独自の遊びロール４０が必要である。これらの低温ロール３４、３８により延伸した後、繊維は、２つの異なるヒートセットロール４２、４４の組み合わせによりヒートセットされる。ヒートセットロール４２、４４は、いかなる時点でもロール４２、４４上に繊維３３の１８巻きが存在するような、回帰スキームで配置されている。このようなヒートセットの時間は、実際のロール４２、４４のいずれかに接触している時間が短いので、非常に短く、合計時間は約０．５秒が標準的である。それらロール４２、４４の温度は、目的に合わせて全体の温度が最適に選択でるように、変化させる。ロール４２、４４の組み合わせの速度は、約１２９０ｍ／分である。繊維３３は、次いで、緩和ロール４６に送られ、緩和ロール４６は、繊維３３の８巻きを保持し、独自の供給ロール４８を有する。緩和ロール４６の速度は、ヒートセットされた繊維３３のテンションをいくらか解放するために、ヒートセットロールの速度（１２８０ｍ／分）よりも低い。そこから、繊維３３は巻取機５０に送られ、スプール（図示せず）上に巻き取られる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
＜Ｘ線散乱分析＞
上記のヤーンのいくつかについて、長周期スペーシングを小角Ｘ線散乱（SAXS）により測定した。小角Ｘ線散乱データは、Anton-Paar 真空チャンバー（１００mTorr以下の圧力に脱気）中の試料から１０５cmの距離に配置したBruker AXS (米国ウイスコンシン州Madison）Hi-Star マルチワイヤ検出器により収集した。Ｘ線（λ＝１．５４１７８Å）は、MacScience 回転アノード（４０kV，４０mA）により発生し、３つのピンホールにより０．２mmまで集束した。システム全体（発生器、検出器、ビームパス、試料ホルダおよびソフトウエア）は、Brunker AXS から単一ユニットとして市販されている。検出器は、ベヘン酸銀を用い、製造会社の推奨に従って較正した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
＜ピーク結晶化温度＞
上記のように、対象ヤーンおよび／または繊維に所望の低収縮特性を付与するには、核剤を添加しなければならない。核剤の存在は、繊維および／またはヤーンの適切なヒートセットと並んで、そのような低収縮特性を与えるには必要であるが、対象ヤーンおよび／または繊維内の全ての核剤が高いピーク結晶化温度を示す必要はない。しかしながら、核剤がそのような高い結晶化温度を誘導し、従って、その存在が示差走査熱量分析により決定されうる場合がある。対象ポリマーがそのような高い結晶化温度を示すことを誘導しない核剤については、他の分析方法（例えばガスクロマトグラフィ／質量分析）を用いて、その存在を決定してもよい。例えば、安息香酸ナトリウムは（先に説明したように）ポリオレフィンの核剤として周知であるが、ポリプロピレンヤーンおよび／または繊維中でのピーク結晶化はポリプロピレンの他の種類の物品（例えば、プラック、容器など）での安息香酸ナトリウムについて認められている結果とは一致しない。ポリプロピレンファイバー内の安息香酸ナトリウムのピーク結晶化測定値は、ポリプロピレン自体とほぼ同じ程度の低さである。安息香酸ナトリウムはそのような繊維および／またはヤーンに効果的な低収縮特性を与えるから、安息香酸ナトリウム含有ポリプロピレン繊維試料について高いピーク結晶化温度を示さないからといって、安息香酸ナトリウムを本発明の目的についての核剤の定義から安息香酸ナトリウムをはずすことはできない。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
＜布製品の製造および分析＞
本発明のヤーンの織物
本発明のヤーンおよび１５０デニール、３４フィラメントポリエステル縦糸を用い、５本のヤーンを用いて８４ピック／インチの正方形布を織って、布を製造した。対照品は、添加剤を用いず、最終延伸ロール３Ａおよび３Ｂの温度を１１０℃および１３０℃にして上記と同様に製造した。２５００ppmの3,4−DMDBSを含み（上記ヤーン試料F）、最終延伸ロール３Ａおよび３Ｂの温度をそれぞれ１１０℃、１３０℃および１４０℃にして、３種の試験ヤーンを製造した。これら試料布を１８インチの正方形に分割した。１２”ボックスを布片の中央に描き、熱水（６０℃）または冷水（２０℃）で５回洗い、通常の乾燥機で３０分間乾燥した（７０℃で３０分間）。１２”ボックスの寸法変化を測定した。結果を、表８に収縮率（％）として示す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
本発明のヤーンの編物布の製造
テープル１のヤーンをヒートセットロール温度１３０℃で製造し、Lawson Hemphill FAK Knitter 36ゲージ編機により、１６０ニードル（ニードル番号７１．７０）を用い、４０psiの空気圧、速度設定４でソックスに編み上げた。布を平らに広げ、２．７５”×１０”の部分に印をつけ（横列に１０”、縦列に２．７５”）。ソックスを１５０℃の（熱風）オーブン中に５分間置き、次いで、印をつけた部分の寸法を測定した。各方向での収縮率および面収縮率を、下記表９に示す。面収縮率は、測定した寸法の積（面積）を２７．５inch２（元の面積）で割った値をパーセントで示した値である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
本発明のヤーンの不織布の製造
表３の試料Eからのヤーンを、ヒートセットロール温度１３０℃で製造し、６８孔紡糸口金により８７．６cc／分のポンプ速度で押し出して、全ヤーンデニール６８０および単繊維（フィラメント）デニール１０を得た。繊維を、２７２０デニールの５ヤーンに撚ることにより合わせ、次いで、１３６００デニールのシングルトウに合わせた。これを、水蒸気により約９０℃に加熱し、スタッファーボックス中でひだをつけ、３．２５インチのステープル長に切断した。ステープルを毛羽だて、Fiber Locker (James Hunter Machine Company 製) によりラップし、次いで、Di-Lour-6 (Dilo, Inc.製) により縫製して、約１２×２４インチのバットを製造した。１３０．３ｃｍ２のボックスをバット上に描いた。その後、バットをIRランプにより６０秒間で１２０〜１５０℃の温度に加熱し、１０℃の金型中で圧縮して、成形した。ボックスは、平均３．２％の収縮率を示した。