(57)【要約】【課題】加工素材、摺動部品などの表面に潤滑性、加工性、防錆性に優れた薄膜を調製するための表面処理剤、およびかかる表面処理剤を用いる表面処理方法、ならびに潤滑性、加工性や防錆性に優れた薄膜を部材の表面に有する当該機械部品を提供することを課題とする。【解決手段】沸点が３００℃以下の揮発性液体を３０〜９５質量％、潤滑油基油および/または防錆剤を１〜５０質量％、およびアミド基を有する化合物を０.１〜５０質量％含有する表面処理剤、および該表面処理剤を部材に付着させ、揮発性液体を揮発させる表面処理方法、ならびに潤滑油基油および/または防錆剤を２.０〜９９.８質量％およびアミド基を有する化合物を０.２〜９８.０質量％含有する厚さ０.１〜５０μｍのゲル状薄膜を表面に有する機械部品。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
沸点が３００℃以下の揮発性液体を３０〜９５質量％、鉱油系あるいは合成系の潤滑油基油および/または防錆剤を１〜５０質量％、およびアミド基を有する化合物を０．１〜５０質量％含有することを特徴とする表面処理剤。
【請求項２】
揮発性液体が、沸点６０〜３００℃の炭化水素、エステル、アルコール及びエーテルの少なくとも一つを含む請求項１に記載の表面処理剤。
【請求項３】
揮発性液体が、炭素数６〜１６の飽和脂肪族炭化水素である請求項１に記載の表面処理剤。
【請求項４】
潤滑油基油が、鉱油、合成炭化水素油、エステル、ポリエ−テル及びシリコ−ンの少なくとも一つである請求項１に記載の表面処理剤。
【請求項５】
防錆剤として、カルボン酸、カルボン酸塩、スルホン酸塩、リン酸、リン酸塩、エステル、アルコ−ル及びアミンの少なくとも一つを含み、防錆液として用いられる請求項１に記載の表面処理剤。
【請求項６】
アミド基を有する化合物が、融点２０℃〜２００℃の脂肪酸アミドである請求項１〜５のいずれかに記載の表面処理剤。
【請求項７】
脂肪酸アミドが、次の一般式（１）で表されるモノアミドである請求項６に記載の表面処理剤。
【化１】
2009022629.tif 000012
（式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、さらに、Ｒ２は水素であってもよい。）
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の表面処理剤を、部材に付着させ、揮発性液体を揮発させることを特徴とする表面処理方法。
【請求項９】
鉱油系あるいは合成系の潤滑油基油および/または防錆剤を２.０〜９９.８質量％、およびアミド基を有する化合物を０.２〜９８.０質量％含有する厚さ０.１〜５０μｍのゲル状薄膜を表面に有することを特徴とする機械部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加工素材や潤滑摺動部品を常温で液状の組成物に浸せきした後に、あるいは該組成物を塗布ないし噴霧した後に乾燥させるだけで、耐摩耗性、潤滑性、加工性や防錆性に優れる薄膜を素材や部品の表面に容易に作成することができる組成物（表面処理剤）に関する。本発明はさらに該組成物を、部材に付着させ、揮発性液体を揮発させる表面処理方法、さらに、潤滑油基油および/または防錆剤、およびアミド基を有する化合物からなり、耐摩耗性、潤滑性や防錆性などの特性に優れる厚さ０.１〜５０μｍの薄膜を表面に有する機械部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種産業においては生産性のさらなる効率化、コストダウンが求められている。金属、樹脂、セラミックス、及びゴムなどの加工素材は、目的となる形状とするために様々な加工方法を用いて加工される。一般的な加工方法として、例えばプレス、鍛造、切削、研削、研磨、及び射出成型などが知られている。これらの加工方法では、加工素材の加工を円滑に行うため、さらには加工治具を損傷させないために様々な加工液を吹き付けたり、流して、あるいはゲル状（グリース状）物質を塗布して加工されている。一方、これら加工液などは、従来の方法では加工素材に対して大量に使用する必要があり、コスト面を考慮して再生循環使用することもあり、生産効率、コスト、及び作業環境の面で課題があった。【０００３】
また、産業界においては多種多様な機械システム、例えば精密機械、産業機械、輸送機械、及び測定機器が使われており、それらの摺動部は、絶えず摩擦・摩耗を繰り返す環境となっており、これらの摺動部の潤滑不良によって機械システムは所望の働きができなくなってしまう。そのため、摺動部には、各種の潤滑油剤が用いられ、または摺動部材自体が優れた潤滑性を有する材料で構成され、あるいは摺動部の表面に潤滑性を付与する表面処理が施されている。しかし、システム上、潤滑油剤の漏洩汚染を避けなければならない場合、コスト高等の理由により、摺動部材の潤滑性を改善できないケースがあった。また、金属の加工素材や部材は、錆の発生を防止するために様々な防錆方法がとられている。例えば、防錆剤の塗布や、防錆紙による包装などが挙げられる。しかし、生産効率、作業環境、コストに加えて、脱脂処理や、使用済み防錆紙の処理などの環境対策で課題があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、加工される金属、樹脂（プラスチック）、セラミック、およびゴムなどの加工素材、部材又は加工具の表面に潤滑性、加工性や防錆性に優れた薄膜を容易に作成し、生産効率を高め、コストダウンや作業環境の改善を図り、さらに、加工後も加工素材、摺動部品などの表面に潤滑性、防錆性に優れた薄膜を保持する表面処理剤を提供することを課題とする。また、本発明は、かかる表面処理剤を用いる表面処理方法を、さらには潤滑性や防錆性に優れた薄膜を金属、樹脂（プラスチック）及びセラミックスなどで作られた機械部品の表面に有する当該機械部品を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、金属、樹脂（プラスチック）、セラミックスおよびゴムなどの加工や摺動に際して用いられる加工油、潤滑油、ゲル状物質、各種添加剤等について鋭意研究を進めた。その結果、ある特定の揮発性を有する液体に、薄膜の素となる成分を溶解させ、この液状組成物に加工素材や潤滑摺動部品、あるいは加工具を浸せき、塗布、吹きかけなどを行い、その後に乾燥させて揮発性成分を除去することによって、加工素材等の表面に潤滑性、加工性や防錆性に優れた薄膜を容易に形成できることを見出した。そして、この知見に基づいて本発明を完成した。【０００６】
すなわち、本発明は、次のとおりの表面処理剤、表面処理方法および機械部品である。
（１）沸点が３００℃以下の揮発性液体を３０〜９５質量％、鉱油系あるいは合成系の潤滑油基油および/または防錆剤を１〜５０質量％、およびアミド基を有する化合物を０.１〜５０質量％含有することを特徴とする表面処理剤。【０００７】
（２）揮発性液体が、沸点６０〜３００℃の炭化水素、エステル、アルコール及びエーテルの少なくとも一つを含む上記（１）に記載の表面処理剤。【０００８】
（３）揮発性液体が、炭素数６〜１６の飽和脂肪族炭化水素である上記（１）に記載の表面処理剤。【０００９】
（４）潤滑油基油が、鉱油、合成炭化水素油、エステル、ポリエ−テル及びシリコ−ンの少なくとも一つである上記（１）に記載の表面処理剤。【００１０】
（５）防錆剤として、カルボン酸、カルボン酸塩、スルホン酸塩、リン酸、リン酸塩、エステル、アルコ−ル及びアミンの少なくとも一つを含み、防錆液として用いられる上記（１）に記載の表面処理剤。【００１１】
（６）アミド基を有する化合物が、融点２０〜２００℃の脂肪酸アミドである上記（１）〜（５）のいずれかに記載の表面処理剤。【００１２】
（７）脂肪酸アミドが、次の一般式（１）で表されるモノアミドである上記（６）に記載の表面処理剤。
【化１】
2009022629.tif 000002
ただし、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、さらに、Ｒ２は水素であってもよい。【００１３】
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の表面処理剤を、部材に付着させ、揮発性液体を揮発させることを特徴とする表面処理方法。【００１４】
（９）鉱油系あるいは合成系の潤滑油基油および/または防錆剤を２.０〜９９.８質量％、およびアミド基を有する化合物を０.２〜９８.０質量％含有する厚さ０.１〜５０μｍのゲル状薄膜を表面に有することを特徴とする機械部品。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の表面処理剤によれば、揮発性液体、潤滑油基油および/または防錆剤、及びアミド基化合物からなるため、浸漬、塗布、吹きかけなどの方法で加工素材や機械部材の表面全体を前記表面処理剤で被覆した後、乾燥し、揮発性成分を除去すると、素材、機械部材表面に防錆性、加工性や潤滑性に優れた不揮発性の薄膜が形成される。【００１６】
また、本発明の表面にゲル状薄膜を有する機械部品を用いれば、錆の発生を抑えられ、また摺動機械部品に用いた場合、潤滑油を用いずとも定期的な塗布を行うことにより長期にわたり良好な摺動を継続させることができる。特に負荷が高くない摺動機械部品に適用すると、少ない塗布頻度で良く効果的である。【００１７】
このように簡単な操作で防錆性、加工性や潤滑性を付与できることから、生産効率を高め、コストダウンや作業環境の改善に効果を奏する。つまり、部品表面は不揮発性薄膜で覆われているため、作業工程中や加工後、部品等の移動に際して錆の発生を防ぐために、窒素シールや防錆シートで包むなどの特別な取り扱いを要せず、さらに、潤滑性、防錆性に優れた薄膜は揮散されることなく部材表面に保持されるため、特に摺動機械部品は機械システムに組み込まれて円滑に稼働するという格別の効果を奏す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
〔揮発性液体〕
本発明の表面処理剤に用いる揮発性液体は、沸点が３００℃以下、好ましくは１２０〜２５０℃である。沸点がこの範囲であると、薄膜を形成する際の乾燥において、特別に加温したり、真空下で乾燥する必要がないので、低コストかつ効率的である。揮発性液体の沸点が低すぎる場合には、常温で揮発が過度となり、危険であると同時に作業環境が悪化するため実用的に使用することが難しい。揮発性液体の３０℃における動粘度は０.５〜３.０ｍｍ２／ｓ、特には１.０〜２.５ｍｍ２／ｓが好ましい。動粘度が低すぎる場合には、薄膜の厚さが薄くなり、また、取り扱いが難しくなるとともに、作業環境上好ましくなく、逆に、動粘度が高すぎる場合には、揮発性液体の乾燥除去が難しくなって効率が損なわれる。また、揮発性液体は、引火点が４０℃以上であることが、第２石油類に分類され、特には、引火点が７０℃以上であることが、第３石油類に分類され取り扱いが容易になることから好ましい。より高い揮発性が求められる場合でも、混合後の表面処理剤の引火点は７０℃以上であることが好ましい。【００１９】
揮発性液体として具体的には、有機化合物、特には、鉱油系及び合成系の炭化水素、エステル、アルコール及びエーテルなどが挙げられ、これらのいずれか１種を、あるいはこれらの２種以上を適宜の割合で混合して用いることができる。特には炭化水素、エステル、アルコール、エーテルなどの、いわゆる汎用溶剤が好ましく、潤滑油及びアミド基を有する化合物を均一溶解する。【００２０】
鉱油系炭化水素の溶剤としては、原油から精製蒸留などの工程で得られる揮発性の高い留分があげられ、ベンジン、石油エーテル、灯油、軽油、及び精製パラフィンなどがその一例として挙げられる。特には、炭素数が４〜２０の炭化水素、さらに好ましくは炭素数８〜１６の炭化水素が、安価であり、揮発性成分の作業環境上の負荷が小さい点で望ましい。直鎖又は分岐の飽和鎖状炭化水素のいずれも使用できるが、特には直鎖の飽和鎖状炭化水素が好ましい。【００２１】
合成系炭化水素としては、エチレンなどのオレフィンの重合物などが適する液体として用いることができる。化学合成で得られるこれら炭化水素のうち、炭素数が４〜２０、さらに好ましくは炭素数８〜１６の炭化水素が上記鉱油系の場合と同様に望ましい。また芳香族系溶剤も使用することができ、トルエン、キシレンなどの汎用溶剤を一例として挙げることができる。【００２２】
アルコールとしては、アルコール系溶剤として知られる汎用溶剤を好適に宜用いることができ、炭素数２〜１８、特には、６〜１２の一価アルコールが好ましく、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、及びオクタノールなどをその一例として挙げることができる。
エーテルとしては、エーテル系溶剤としては、炭素数２〜１８、特には、６〜１２のジアルキルエーテルが好ましく用いることができ、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテルなどが一例として挙げることができる。【００２３】
表面処理剤における揮発性液体の含有量は、３０〜９５質量％、好ましくは３５〜８５質量％、さらに好ましくは４０〜８０質量％である。【００２４】
〔潤滑油基油〕
潤滑油基油としては、後で詳しく説明するアミド基を有する化合物の融点より２０℃高い温度において、実質的に揮発することなく、安定な液体であることが好ましい。潤滑油基油の物性は、特に限定するものではないが、４０℃における動粘度は５〜５０００ｍｍ２／ｓが好ましく、より好ましくは１０〜１０００ｍｍ２／ｓであり、さらに好ましくは２０〜７００ｍｍ２／ｓである。粘度指数は９０以上が好ましく、より好ましくは９５〜２５０であり、流動点は−１０℃以下、より好ましくは−１５〜−７０℃であり、引火点は１３０℃以上が好ましく、より好ましくは１５０℃以上である。また、ガスクロ蒸留（ＡＳＴＭ  Ｄ−７２１３−０５）における５０％留出温度が３２０℃以上であるものが好ましい。【００２５】
潤滑油基油として上記の物性を満たすものであれば、鉱油（鉱物油ともいう）、合成油あるいはこれらの混合油を好ましく用いることができる。鉱油系の潤滑油基油としては、原油を常圧蒸留して、さらには減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱蝋、水素化脱蝋、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の潤滑油精製手段を適宜組み合わせて処理して得られた精製潤滑油留分を好適に用いることができる。各種の原料と各種の精製手段を組み合わせて性状の異なる様々な物性の精製潤滑油留分を得ることができるが、上記物性を満たせば、そのまま単独で用いることができる。また、上記物性を満たしていなくても、２種以上を組み合わせて上記物性を満たせば、潤滑油基油として用いることもできる。【００２６】
また、合成油系の潤滑油基油としては、ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）、エチレン−α−オレフィンオリゴマーなどのポリ−α−オレフィンオリゴマー、アルキルナフテン、アルキルナフタレン、グリコール、脂肪酸エステル、シリコーン油、フッ素化油などを挙げることができる。なかでも、ポリ−α−オレフィン、脂肪酸エステルが、粘度特性、酸化安定性、材料適合性、コストの面で優れており、好ましく用いることができる。【００２７】
ポリ−α−オレフィンは、１−デセンや１−ドデセン、あるいは１−テトラデセンなどのオレフィンオリゴマーを重合し、重合度２〜１０の範囲で、これら重合物を粘度調整のために適宜配合したものを好ましく使用することができる。脂肪酸エステルも様々な分子構造の化合物が市販されており、それぞれ特有の粘度特性（高粘度指数、低流動点）を有し、同一粘度である炭化水素系基油と比べると引火点が高い特徴がある基油である。【００２８】
脂肪酸エステルは、アルコールと脂肪酸を脱水縮合反応して得ることができるが、本発明においては、化学的な安定性の面で、ジエステル、ポリオールエステル、またはコンプレックスエステルを好適な潤滑油基油成分として挙げることができる。【００２９】
ジエステルとしては、炭素数４〜１４の二塩基酸と、炭素数５〜１８のアルコールとのエステルが好ましく用いられる。ここで、二塩基酸としては、具体的には、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸等が挙げられ、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましい。アルコールとしては、炭素数が６〜１２の１価アルコール、特には８〜１０の炭化水素基に分岐を有する１価アルコールが好ましい。具体的には、２−エチルヘキサノール、３，５，５−トリメチルヘキサノール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール等が挙げられる。【００３０】
また、ポリオールエステルとしては、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ジ−（トリメチロールプロパン）、トリ−（トリメチロールプロパン）、ペンタエリスリトール、ジ−（ペンタエリスリトール）、トリ−（ペンタエリスリトール）等のヒンダードアルコールと炭素数２〜２４の脂肪酸とのエステルが好ましい。この脂肪酸として、その炭素数は特に制限されるものではないが、炭素数２〜２４の脂肪酸の中でも、潤滑性の点から炭素数３以上のものが好ましく、炭素数４以上のものがより好ましく、炭素数５以上のものが更に好ましく、炭素数７以上のものが特に好ましい。具体的には、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、オレイン酸等が挙げられ、これらの脂肪酸は直鎖状脂肪酸、分枝状脂肪酸のいずれであってもよく、更にはα炭素原子が４級炭素原子である脂肪酸（ネオ酸）であってもよい。これらの中でも、吉草酸（ｎ−ペンタン酸）、カプロン酸（ｎ−ヘキサン酸）、エナント酸（ｎ−ヘプタン酸）、カプリル酸（ｎ−オクタン酸）、ペラルゴン酸（ｎ−ノナン酸）、カプリン酸（ｎ−デカン酸）、オレイン酸（ｃｉｓ−９−オクタデセン酸）、イソペンタン酸（３−メチルブタン酸）、２−メチルヘキサン酸、２−エチルペンタン酸、２−エチルヘキサン酸及び３，５，５−トリメチルヘキサン酸が好ましく用いられる。【００３１】
また、二塩基酸と多価アルコールと一価カルボン酸または一価アルコールから合成されるコンプレックスエステルも好ましく用いられる。【００３２】
上記各種の合成油系の潤滑油基油は、上記の物性を満足するのであれば、単独で用いることもできるし、上記の物性を満足するように２種以上をブレンドして用いることもできる。さらに、上記の鉱油と合成油を任意な混合割合で混合して使用することもできる。このとき、鉱油と合成油はそれぞれ複数用いてもかまわない。鉱物油は、より汎用な基油で、コスト面、粘度特性、酸化安定性などのバランスが取れている。ポリ−α−オレフィンは、化学的に不活性で安定し、性能面、特に粘度特性に優れ、幅広い粘度を有するものが市販されており、コスト面で最も優れた基油として使用することができる。【００３３】
表面処理剤における潤滑油基油の含有量は、１〜５０質量％、好ましくは３〜３５質量％である。潤滑油基油の含有量が少なすぎると油剤としての特性が薄れ、一方、多すぎるとアミド基を有する化合物の付着効果が弱くなる。
また、機械部品表面のゲル状薄膜中の潤滑油基油の含有量は、２.０〜９９.８質量％、好ましくは２０〜９５質量％、さらに好ましくは２０〜８０質量％である。【００３４】
〔防錆剤〕
本発明の表面処理剤に防錆剤を添加、配合することにより、防錆特性が発揮され、本発明の表面処理液を防錆液として用いることができる。防錆剤としては、カルボン酸、カルボン酸塩、スルホン酸塩、リン酸、リン酸塩、エステル、アルコ−ル及びアミンの少なくとも一つの化合物を含むものであり、ステアリン酸等のモノカルボン酸、アルキル又はアルケニルコハク酸及びその誘導体等のジカルボン酸系、アルケニルコハク酸部分エステルのような脂肪酸の部分エステル、脂肪酸、ナフテン酸、ラノリン脂肪酸、アルケニルコハク酸、アミノ酸誘導体などと金属（Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ等）とのカルボン酸塩、石油スルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸などのスルホン酸と金属（Ｎａ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ等）とのスルホン酸塩、リン酸エステル、亜リン酸エステル、ジアルキルジチオリン酸、酸性リン酸エステルのアミン塩などのリン化合物、ソルビタンモノオレ−ト、ペンタエリスリット・モノオレ−トなどの多価アルコ−ルのカルボン酸部分エステル、高級脂肪酸アルコ−ル、シクロヘキシルアミン系化合物、モルホリン、ジエタノ−ルアミン誘導体などのアミンが挙げられる。さらにはカルシウムフェネート等やチアジアゾール誘導体、ベンゾトリアゾール及びこの誘導体などの金属不活性剤が挙げられる。【００３５】
本発明の表面処理剤は防錆剤を１〜５０質量％含有する。防錆剤の含有量が少なすぎると防錆効果が薄れ、一方、多すぎるとアミド基を有する化合物の付着効果が弱くなる。
また、機械部品表面のゲル状薄膜中の防錆剤の含有量は、２.０〜９９.８質量％、好ましくは２０〜９５質量％、さらに好ましくは２０〜８０質量％である。【００３６】
本発明においては、上記潤滑油基油と防錆剤とは、目的に応じて、それぞれ単独で用い、また両者を併用する。表面処理剤中の揮発性液体が除去された後、アミド化合物と防錆剤のみで形成されるミセル様被膜よりも潤滑油基油が共存したミセル様被膜のほうが強固となり防錆性が高まるケ−スもある。アミド化合物は室温では固体であり、防錆剤も固体の場合はゲル状被膜を形成するために潤滑油基油は重要な役割をはたす。但し、潤滑油基油の量は防錆剤を溶解できる分は必要であるが、量が多すぎると防錆剤の防錆効果が低減されるので、併用する場合は注意を要する。【００３７】
〔アミド基を有する化合物〕
本発明に用いるアミド基を有する化合物（以下、アミド化合物ともいう）は、アミド基（−ＮＨ−ＣＯ−）を１つ以上有するものである。アミド化合物は、分子量が１００〜１０００のものが好ましく、より好ましくは１５０〜８００である。融点は２０〜２００℃好ましく、より好ましくは２０〜１２０℃である。アミド化合物としては、脂肪酸アミドが好ましく、アミド基を１個有するモノアミド、２個有するビスアミド、３個有するトリアミドを挙げることができ、モノアミドが最も好ましく、次いでビスアミドである。モノアミド、ビスアミド、及びトリアミドは、下記の一般式（１）、一般式（２）及び（３）、及び一般式（４）でそれぞれ表される。【００３８】
【化２】
2009022629.tif 000003
式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、さらに、Ｒ２は水素であってもよい。【００３９】
【化３】
2009022629.tif 000004
【化４】
2009022629.tif 000005
式（２）及び（３）において、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ１及びＡ２は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基又は炭素数７〜１０のアルキルフェニレン基から選択される炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。なお、アルキルフェニレン基の場合、フェニレン基とアルキル基及び／又はアルキレン基の２個以上とが結合したかたちの２価の炭化水素基であってもよい。【００４０】
【化５】
2009022629.tif 000006
式中、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９は、それぞれ独立して、炭素数２〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基、脂環式炭化水素基又は芳香族炭化水素基であり、Ｍはアミド基（−ＣＯ−ＮＨ−）、Ａ３、Ａ４、Ａ５は、それぞれ独立して、単結合又は炭素数５以下のアルキレン基である。【００４１】
モノアミド化合物は、上記式（１）で表されるが、Ｒ１及びＲ２を構成する水素の一部は水酸基で置換されていてもよい。このようなモノアミド化合物として、具体的には、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド、及びステアリルステアリン酸アミド、オレイルオレイン酸アミド、オレイルステアリン酸アミド、ステアリルオレイン酸アミド等の飽和又は不飽和の長鎖脂肪酸と長鎖アミンによる置換アミド類などが挙げられる。【００４２】
これらのモノアミド化合物の中でも、式（１）のＲ１及びＲ２がそれぞれ独立して炭素数１１〜２０の飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物及び／又はＲ１とＲ２の少なくともいずれか一方が炭素数１１〜２０の不飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物であることが好ましく、両アミド化合物の混合物がより好ましい。さらに不飽和鎖状炭化水素基が炭素数１８の不飽和結合を有するオレイル基であるモノアミド化合物及び飽和鎖状炭化水素基が炭素数１８のステアリル基であるモノアミド化合物が好ましい。具体的にはオレイン酸アミド、オレイルオレイン酸アミド、ステアリン酸アミドが好ましく、摺動部に薄膜を形成し、保持し、焼付トラブルの解消に効果的な薄膜保持性を確保する。【００４３】
ビスアミド化合物としては、ジアミンの酸アミド又はジ酸の酸アミドのかたちをした上記一般式（２）又は（３）でそれぞれ表される化合物である。なお、式（２）及び（３）でＲ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６、さらにＡ１及びＡ２で表される炭化水素基において、一部の水素が水酸基（−ＯＨ）で置換されていてもよい。
式（２）で表されるアミド化合物として、具体的には、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、メチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビスステアリン酸アミド等が挙げられる。式（３）で表されるアミド化合物として、具体的には、Ｎ，Ｎ’−ビスステアリルセバシン酸アミド等が挙げられる。【００４４】
これらビスアミド化合物の中でも、モノアミド化合物の場合と同様に、式（２）のＲ３とＲ４及び式（３）のＲ５とＲ６がそれぞれ独立して炭素数１２〜２０の飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物及び／又はＲ３とＲ４及びＲ５とＲ６の少なくともいずれか一方が炭素数１２〜２０の不飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物であることが好ましく、両アミド化合物の混合物がより好ましい。さらに不飽和鎖状炭化水素基が炭素数１８の不飽和結合を有するオレイル基であるビスアミド化合物が薄膜保持性を確保する上で好ましい。このような化合物として、エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミドなどが挙げられる。【００４５】
一般式（４）で表されるトリアミド化合物は多数あるが、本発明に好適に用いることができる化合物として具体的にはＮ−アシルアミノ酸ジアミド化合物が挙げられる。この化合物のＮ−アシル基は、炭素数１〜３０の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族アシル基又は芳香族アシル基、特にはカプロイル基、カプリロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、ステアロイル基からなるものが好ましく、またアミノ酸としてはアスパラギン酸、グルタミン酸からなるものが好ましく、また、アミド基のアミンは炭素数１〜３０の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族アミン、芳香族アミン又は脂環式アミン、特にはブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、イソステアリルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン等が好ましい。特には、具体的な化合物としてＮ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−α，γ−ジ−ｎ−ブチルアミドが好ましい。【００４６】
上記のアミド化合物をそれぞれ単独で用いても、２種以上の割合で組み合わせて用いてもよい。また、表面処理剤に対するアミド化合物の含有量は、０．１〜５０質量％、好ましくは３〜３５質量％である。さらに、機械部品表面のゲル状薄膜中のアミド化合物の含有量は、０.２〜９８.０質量％、好ましくは５〜８０質量％、さらに好ましくは２０〜８０質量％である。【００４７】
〔その他添加剤〕
表面処理剤およびゲル状薄膜には、潤滑油や加工油に使用される添加剤を加えることにより、さらに薄膜の性能を向上させることができる。添加剤としては、酸化防止剤、摩耗防止剤、消泡剤、流動点降下剤、粘度指数向上剤、加水分解安定剤などが挙げられる。機械部品表面のゲル状薄膜の元となる組成物を調製するに際して、添加剤は、潤滑油基油及びアミド化合物と混合して均一な組成物（表面処理剤）が得られれば、どのような順番で混合してもかまわない。予め潤滑油基油と添加剤とをそれぞれ所定量混合して潤滑油組成物をつくった後、アミド化合物をブレンドして調製することもできる。【００４８】
本発明で用いることができる添加剤で、好ましい酸化防止剤としては、フェノール系では２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−Ｐ−クレゾール（ＤＢＰＣ）、４，４−メチレン−ビス−（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−Ｐ−クレゾール）アミン系化合物では、Ｐ，Ｐ′−ジ−オクチル−ジ−フェニルアミン等が挙げられる。
摩耗防止剤としては、トリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）、トリフェニルホスフェート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジベンジルジスルフィド等のリン系及びいおう系化合物の極圧剤ないし摩耗防止剤やグリセリンモノオレエート、グリセリンモノオレイルエーテルなどの油性剤が挙げられる。【００４９】
これらの添加剤の他に、基油がエステルの場合、加水分解安定剤としてはアルキルグリシジルエステル、カルオジイミド等を使用して加水分解を抑制することができる。さらに、消泡剤としてのシリコーン系化合物など、流動点降下剤、粘度指数向上剤としてのＰＭＡポリマーなどを加えることも効果を奏することがあるので、使用材料、用途等に合わせて適宜選択配合する。また、前記添加剤は、数種が予め混合されたいわゆる添加剤パッケージの形で用いることもできる。【００５０】
添加剤の合計の添加量は、表面処理剤あるいは潤滑油基油１００質量部に対して、０.１〜１０質量部、特には０.２〜５質量部が好ましい。少なすぎると添加剤効果が発揮できず、多すぎると溶解度の問題、適正量を超えることによる特性の悪化がある。【００５１】
〔表面処理剤の調製〕
表面処理剤の調製方法は、特に限定されない。例えば、必要により他の添加剤を加えた潤滑油基油および/または防錆剤とアミド化合物をアミド化合物の融点以上に加熱して均一の混合し、その後、冷却により得られたゲル状組成物に、揮発性液体を混合、撹拌して表面処理剤を調製することができる。さらに潤滑油基油と防錆剤の両方を用いる場合には、必要により他の添加剤を加えた潤滑油基油と防錆剤、およびアミド化合物をアミド化合物の融点以上に加熱して均一に混合した後、冷却し、得られたゲル状組成物に揮発性液体を混合して表面処理剤を調製することができる。他の方法としては、揮発性液体、潤滑油基油、防錆剤、アミド化合物、さらにその他の添加剤など調合する全ての基材を混合し、撹拌して調製することもできる。【００５２】
本発明の表面処理剤は、常温で液体であるが、調製中、揮発性液体の蒸散によって環境の安全や作業性が阻害されない程度に温度を上げてやると均一混合の速度を速くすることができ、効率的である。【００５３】
表面処理剤の物性は、特に限定するものではないが、４０℃における動粘度が０.１〜５０ｍｍ２／ｓのものが好ましく、０.１〜１０ｍｍ２／ｓのものがより好ましく、さらに好ましくは０.２〜５ｍｍ２／ｓである。又、引火点が７０℃以上であることが安全面から好ましい。【００５４】
〔表面処理の対象〕
表面処理の対象となる部材としては、潤滑性が要求される摺動部材や発錆を嫌う機械部品などの構成要素、機械部材を加工するための材料となる加工素材、この加工途中の部材、または加工のために用いるジグ、工具などの加工具などが挙げられる。【００５５】
加工素材としては、金属、樹脂（プラスチック）、セラミックス、ゴムなど特に限定されないが、特には、金属、樹脂に適用しやすい。具体的には、ギヤ、運動ねじ、ピストン、カム、ベルト、チェーン、ワイヤー、ロープなどの機械部材が挙げられる。
加工具としては、バイト、ダイス、金型などが挙げられ、これらに適用して長寿命化を図ることできる。【００５６】
〔表面処理の方法〕
本発明の表面処理剤をハケ、ブラシなどを用いて部材表面に塗布したり、噴霧状、あるいは液体状に吹きかけたり、あるいは、表面処理剤の中に部材を浸せきすることによって、部材表面全体に表面処理剤を付着させる。ついで、静置あるいは送風、必要に応じて加熱して、部材表面に付着している表面処理剤中の揮発性成分を除去する。部材を表面処理剤に浸せきさせ、その後、揮発性成分を蒸発除去する方法が、薄膜の欠落がなく、操作が容易であり、簡便であるが、信頼性の高い好ましい方法である。この結果、潤滑油基油、アミド化合物、及び添加剤でなる均一な薄膜で表面が全面的に被覆された部材が得られる。【００５７】
〔薄膜〕
一方、薄膜の形成方法も、特に限定されない。例えば、必要により添加剤を配合した潤滑油基油および/または防錆剤、とアミド化合物を混合して、アミド化合物の融点以上に加熱して、均一に混合して、あるいは、その後、冷却により得られたゲル状組成物を接着剤や塗装の業界で一般的な公知の各種のコーターやデベロッパーなどを用いて機械部品の素材表面に塗布して薄膜を形成することができる。
また、アミド化合物の融点以上の温度で液体状を保ち、その中に機械部品を浸漬し、引き上げた後余分な液をきりつつ自然冷却しゲル化させ薄膜を形成することもできる。【００５８】
しかしながら、上記で調整した表面処理剤を用いることが、簡便で最も好ましい。すなわち、この表面処理剤をコーターやデベロッパーを用いて機械部品表面に塗布したり、ハケ、ブラシなどを用いて機械部品表面に塗布したり、スプレーで噴霧状あるいは液体状に吹きかけたり、あるいは処理液の中に部品を浸漬することによって、部品表面に処理液を付着させ、ついで、静置あるいは送風、必要に応じて加熱して溶剤を除去して薄膜を形成することもできる。特にこの浸漬、溶剤除去の方法は、設備がシンプルで、操作が容易であり、複雑な形状の機械部品であっても塗膜の欠落がなく信頼性の高い好ましい方法である。なお、吹きかけ、あるいは浸漬後、通常付着した表面処理剤は自然落下して均一な薄膜を形成するが、遠心力を利用して余分な表面処理剤を除去して、膜厚の調整をすることもできる。【００５９】
薄膜の厚さは０.１〜５０μｍであり、好ましくは１〜３０μｍである。薄膜が薄いとその効果の持続性が小さく、厚すぎるとベタベタしまわりを汚す可能性がある。しかし、荷重などの負荷が大きい用途の場合には効果の持続性を長時間維持するために、厚めにしても良い。【００６０】
部材表面には、一様な薄膜が素早く形成されるので、様々な機械システムの部品に薄膜を形成させ、機械システムに組み込むことで摩耗を防止し、発錆を抑えて機械システムを円滑に長期間稼働させることができる。特に摺動部材に適用すると、優れた潤滑性、耐摩耗性を付与することができる。加工される部材や、加工具にこの薄膜を形成することで、加工時の摩耗などを低減できるばかりでなく、加工直後の発錆しやすい部品表面をこの薄膜が保護し、特別の防錆シートやその他の防錆対策を施す必要がなく作業効率が向上する。【００６１】
薄膜の厚さは、コーターなどのコーティング器具を用いる場合は溶剤の種類、濃度やコーターの膜厚制御機構などを適宜選択、調整することによって、また、浸漬、吹き付けなどの方法で薄膜形成する場合は揮発性溶剤の種類や濃度を調整することによって制御することができる。薄膜の厚さは、重量変化、光干渉法などの方法で測定することができる。なお、ここでの薄膜の厚さは、薄膜形成前後の重量増加から、単位表面積あたりの薄膜重量を測定し、薄膜組成物の密度から算出したものである。
【実施例】
【００６２】
以下に、実施例を用いて本発明をより詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。【００６３】
〔実施例１〜１０、比較例１〜４〕
以下に示す揮発性液体、潤滑油（潤滑油基油と添加剤の混合物）、及びアミド化合物を表２上部に示す割合（質量％）で配合して実施例１〜１０及び比較例１〜４の供試油（表面処理剤）を調製した。【００６４】
１．揮発性液体
次の２種類の揮発性液体を使用した。
Ａ：ｎ−パラフィン（ｎ−デカン：沸点１７０℃、融点−３０℃、引火点５３℃）
Ｂ：ｎ−オクタノール（沸点１９５℃、融点−１５℃、引火点８１℃）【００６５】
２．潤滑油
次の潤滑油基油（ア〜ウ）と添加剤（エ及びオ）を表１に示す割合（質量％）で混合して潤滑油Ｃ〜Ｈを調製した。
（１）潤滑油基油
潤滑油基油として次の３種類の油を使用した。
ア：鉱油（４０℃における動粘度２６ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度４.８ｍｍ２／ｓ、粘度指数１０５、流動点−１５℃、引火点２３０℃、全酸価０.０１ｍＫＯＨ／ｇ）
イ：ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃における動粘度３１ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度５.８ｍｍ２／ｓ、粘度指数１３２、流動点−５０℃以下、引火点２４４℃、全酸価０.０１ｍｇＫＯＨ／ｇ）
ウ：ペンタエリスリトールと、２−ヘチルヘキサン酸（５０モル％）／３，５，５−トリメチルヘキサン酸（５０モル％）とのエステル（４０℃における動粘度６５ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度８.３ｍｍ２／ｓ、粘度指数９５、流動点−４０℃、引火点２５０℃、全酸価０.０１ｍｇＫＯＨ／ｇ）【００６６】
（２）添加剤
次の２種類の添加剤を使用した。
エ：酸化防止剤、ジ-ｔｅｒｔ-ブチル-Ｐ-クレゾール（ＤＢＰＣ）
オ：耐摩耗剤、トリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）【００６７】
【表１】
2009022629.tif 000007
【００６８】
３．アミド化合物
アミド基を有する化合物として次のモノアミドとビスアミドを用いた。
Ｉ：モノアミド（オレイルオレイン酸アミド：ニッカアマイドＯ、融点３５℃）
Ｊ：ビスアミド（エチレンビスオレイン酸アミド：スリパックスＯ、融点１２０℃）【００６９】
４．供試油（表面処理剤）の調製
ガラス製ビーカーに、潤滑油及びアミド化合物を表２上部に示す仕上がり供試油（表面処理剤）に対する基材の配合割合（質量％）で、それぞれ約１００ｍｌの供試油が得られるように所定量計り取り、卓上電磁ヒーターを用い、アミド化合物の融点以上（融点＋２０℃）に加温しながら撹拌した。均一に溶解したことを外観の観察で判断した後、揮発性液体を所定量加え、再び撹拌して均一な供試油（表面処理剤）を得た。【００７０】
【表２】
2009022629.tif 000008
【００７１】
５．評価試験
（１）潤滑性
〔試験片の調製〕
供試油にφ２４ｍｍのディスク（円盤）状試験片（材質ＳＵＪ−２）を１０分間浸せきさせた後、引き上げたディスク状試験片を室温下で３０分間放置し乾燥した。試験片表面に付着した供試油を乾燥して形成された薄膜の量は１〜２０×１０−４ｇ／ｃｍ２で一定となり短時間で付着し薄膜が形成することがわかった。【００７２】
〔焼付荷重、摩擦係数の測定〕
実施例１〜１０及び比較例１〜４の各組成物を用いてそれぞれディスク表面に形成された薄膜の潤滑特性（焼付荷重）を以下に記した条件に従ってボールオンディスク試験機（ＳＲＶ摩擦試験機）により試験して評価し、同時に摩擦係数を測定した。その結果を表２下部に示す。表２下部において「焼付」は焼付が生じたものを示し、「良好」は焼付が生じなかったものを示す。「良好」なケースについては、そのときの摩擦係数も併せて示した。
＜条件＞
ボール：ＳＵＪ−２（φ１０ｍｍ）、ディスク：ＳＵＪ−２（φ２４ｍｍ）
荷重：２０Ｎ、５０Ｎ、１００Ｎ、２００Ｎ
振幅数：２０Ｈｚ、振幅：１．５ｍｍ、
温度：４０℃、時間：３０分【００７３】
（２）防錆性
〔試験片の調製〕
湿潤試験（ＪＩＳ  Ｋ２２４６）に準拠して防錆性を評価するための試験片を次のようにして調製した。上記のように調製した供試油（防錆液；５００ｍｌ）中にステンレス鋼板（ＳＵＳ３０４、６０ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍ）を室温（２３℃）で１分間浸せきした。供試油から取り出した後、室温、空気中で３０分間放置し、ステンレス鋼板を乾燥し揮発性液体を蒸発除去して、防錆剤、アミド化合物、潤滑油基油、防錆剤以外の添加剤などからなる均一な薄膜を表面全体に被覆した試験片を作成した。【００７４】
〔さび発生度（％）の測定〕
ＪＩＳ  Ｋ２２４６に準拠し、上記のようにして防錆処理を施して作成した試験片を用いた湿潤試験を実施した。すなわち、温度４９℃、相対湿度９５％以上に設定した恒温恒湿槽内に試験片を吊り下げて発錆を強制的に促進する試験を実施した。なお試験片は、毎分１／３回転で槽内を周回する。恒温恒湿槽内に２４時間、及び７２時間吊り下げた後、試験片を取り出し、試験片に測定板（１辺５ｍｍの正方形の碁盤目１００個を刻んだもの）を重ね合わせて、肉眼でさびがある碁盤目の数を数えた。さびの発生度（％）は次の基準で判定した。
Ａ：０％、Ｂ：１〜１０％、Ｃ：１１〜２５％、Ｄ：２６〜５０％、Ｅ：５１〜１００％【００７５】
６．評価
表２の焼付荷重の試験結果から、比較例では全てが最小荷重の２０Ｎにて焼付を生じたが、実施例では実施例５が１００Ｎにて、及び実施例９と１０が２００Ｎにて焼付が生じたのみで本発明の表面処理剤で処理することにより潤滑性（焼付荷重）が大幅に改善されることがわかる。【００７６】
〔実施例１１〜１９、比較例５〜９〕
１．供試油（防錆液）の調製
以下に示す揮発性液体、防錆剤、アミド化合物、潤滑油基油とその他添加剤などの基材を表１上部に示す割合（質量％）で配合して実施例１１〜１９及び比較例５〜９の供試油（防錆液）を調製した。【００７７】
〔揮発性液体〕
次の２種類の揮発性液体を使用した。
Ａ：ｎ−トリデカン（沸点２３４℃、融点−５．５℃、引火点１０２℃）
Ｂ：ｎ−オクタノール（沸点１９５℃、融点−１５℃、引火点８１℃）【００７８】
〔防錆剤〕
次の４種類の防錆剤を使用した。
Ｃ：ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウム塩（King Industries社製、NA-SUL CA-HT3）
Ｄ：ジノニルナフタレンスルホン酸バリウム塩（King Industries社製、NA-SUL BSN）
Ｅ：アルケニルコハク酸部分エステル（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製、IRGACOR L12）
Ｆ：アルケニルコハク酸アミド、イミドの混合物（エチル社製、HiTEC E536）【００７９】
〔アミド化合物〕
アミド基を有する化合物として次のモノアミドとビスアミドを用いた。
Ｇ：モノアミド（オレイルオレイン酸アミド：日本化成株式会社製、ニッカアマイドＯ、融点３５℃）
Ｈ：ビスアミド（エチレンビスオレイン酸アミド：日本化成株式会社製、スリパックスＯ、融点１１９℃）【００８０】
〔潤滑油基油〕
潤滑油基油として次の３種類を使用した。
Ｉ：鉱油（４０℃における動粘度２６ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度４.８ｍｍ２／ｓ、粘度指数１０５、流動点−１５℃、引火点２３０℃、全酸価０.０１ｍＫＯＨ／ｇ）
Ｊ：ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃における動粘度３１ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度５.８ｍｍ２／ｓ、粘度指数１３２、流動点−５０℃以下、引火点２４４℃、全酸価０.０１ｍｇＫＯＨ／ｇ）
Ｋ：ペンタエリスリトールと、２−エチルヘキサン酸（５０モル％）／３，５，５−トリメチルヘキサン酸（５０モル％）とのエステル（４０℃における動粘度６５ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度８.３ｍｍ２／ｓ、粘度指数９５、流動点−４０℃、引火点２５０℃、全酸価０.０１ｍｇＫＯＨ／ｇ）【００８１】
〔添加剤（防錆剤以外）〕
防錆剤以外の添加剤として次の２種類の添加剤を使用した。
Ｌ：酸化防止剤、ジ-ｔｅｒｔ-ブチル-Ｐ-クレゾール（ＤＢＰＣ）
Ｍ：摩耗防止剤、トリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）【００８２】
〔供試油の調製〕
アミド化合物を用いた実施例１１〜１９の場合、ガラス製ビーカーに、防錆剤、アミド化合物、潤滑油基油、及び防錆剤以外の添加剤を、表３上部に示す仕上がり供試油に対する基材の配合割合（質量％）で、約５００ｍｌの供試油が得られるように所定量計り取り、卓上電磁ヒーターを用い、アミド化合物の融点以上（融点＋２０℃）に加温しながら撹拌した。均一に溶解したことを外観の観察で判断した後、室温（２３℃）に冷却して、液状ないしゲル状の混合物に揮発性液体を所定量加え、再び撹拌して均一な供試油を得た。
アミド化合物を用いなかった比較例５〜９の場合、表３上部に示す配合割合（質量％）で、揮発性液体と潤滑油基油をガラス製ビーカーに計り取り、室温（２３℃）で撹拌しながらそこに防錆剤及び防錆剤以外の添加剤を所定量徐々に添加して均一な供試油を得た。【００８３】
【表３】
2009022629.tif 000009
【００８４】
２．評価試験片の調製（金属表面の防錆処理）
ＪＩＳ  Ｋ２２４６に準拠して防錆性を評価するための試験片を次のようにして調製した。上記のように調製した供試油中に試験用炭素鋼板（ＪＩＳ  Ｇ３１４１で規定）を室温（２３℃）で１分間浸漬した。供試油から取り出した後、室温、空気中で３０分間放置し、試験片を乾燥し揮発性液体を蒸発除去して、防錆剤、アミド化合物、潤滑油基油、防錆剤以外の添加剤などからなる均一な薄膜を表面全体に保持する被覆試験片を作成した。試験片表面に付着した供試油を乾燥して形成された薄膜の量は１〜２０×１０−４ｇ／ｃｍ２となり短時間で付着し薄膜が形成された。【００８５】
３．評価試験
ＪＩＳ  Ｋ２２４６に基づく次の２種類の試験方法で実施例１１〜１９及び比較例５〜８の供試油の防錆性を評価した。
（１）湿潤試験
ＪＩＳ  Ｋ２２４６に準拠し、上記のようにして防錆処理を施して作成した試験片を用いた湿潤試験を実施した。すなわち、温度４９℃、相対湿度９５％以上に設定した恒温恒湿槽内に試験片を吊り下げて発錆を強制的に促進する試験を実施した。なお試験片は、毎分１／３回転で槽内を周回する。恒温恒湿槽内に２４時間、及び７２時間吊り下げた後、試験片を取り出し、試験片に測定板（１辺５ｍｍの正方形の碁盤目１００個を刻んだもの）を重ね合わせて、肉眼でさびがある碁盤目の数を数えた。さびの発生度（％）は次の基準で判定した。
Ａ：０％、Ｂ：１〜１０％、Ｃ：１１〜２５％、Ｄ：２６〜５０％、Ｅ：５１〜１００％【００８６】
（２）塩水噴霧試験
ＪＩＳ  Ｋ２２４６に準拠し、上記のようにして防錆処理を施して作成した試験片を用いた塩水噴霧試験を実施した。試験片への試料の塗布方法は上記湿潤試験と同じ手順で行って塩水噴霧試験用の被覆試験片を作成した。温度３５℃の恒温槽において、測定面を上にして試験片を恒温槽内の保持器に置き、ＪＩＳ  Ｚ２３７１に規定された試験用塩溶液を噴霧し、２４時間及び７２時間後、試験片を取り出し、さびの発生度（％）を上記湿潤試験と同じ方法で測定し、同じ基準で判定した。【００８７】
４．評価
浸漬後の鋼板の重量測定から実施例１１〜１９及び比較例５〜８で被覆処理した試験片には数μｍ〜１０数μｍの被膜ができていることがわかった（比較例９については油が付着しているため、測定しなかった）。上記の湿潤試験及び塩水噴霧試験を実施して防錆性（さび発生度）を試験し、その評価結果を表３下部にまとめた。
ゲル化剤であるアミドを配合した実施例１１〜１９は、その強化された付着力により、防錆性が比較例５〜８より大幅に向上している。また、溶剤の入っていない比較例９の場合、防錆剤の基油への溶解度との関係で、濃度を高められないことから、より劣る結果になっている。【００８８】
〔実施例２０〜２７、比較例１０〜１３〕
以下に示す潤滑油基油と添加剤の混合物である潤滑油、及びアミド化合物を表５上部に示す割合（質量％）で配合して実施例２０〜２５及び比較例１０〜１２の供試油を調製した。また、潤滑油とアミド化合物にさらに揮発性溶剤を配合して実施例２６、２７の供試油を調製し、さらに潤滑油と揮発性溶剤を含むが、アミド化合物を含まない比較例１３の供試油を調製した。【００８９】
１．潤滑油
次の潤滑油基油（ア〜ウ）、防錆剤（エ）と添加剤（オ〜カ）を表４に示す割合（質量％）で混合して潤滑油Ａ〜Ｆを調製した。
（１）潤滑油基油
潤滑油基油として次の３種類の油を使用した。
ア：鉱油（４０℃における動粘度２６ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度４.８ｍｍ２／ｓ、粘度指数１０５、流動点−１５℃、引火点２３０℃、全酸価０.０１ｍＫＯＨ／ｇ）
イ：ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃における動粘度３１ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度５.８ｍｍ２／ｓ、粘度指数１３２、流動点−５０℃以下、引火点２４４℃、全酸価０.０１ｍｇＫＯＨ／ｇ）
ウ：ペンタエリスリトールと、２−ヘチルヘキサン酸（５０モル％）／３，５，５−トリメチルヘキサン酸（５０モル％）とのエステル（４０℃における動粘度６５ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度８．３ｍｍ２／ｓ、粘度指数９５、流動点−４０℃、引火点２５０℃、全酸価０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ）【００９０】
（２）防錆剤
エ：Ｂａジノニルナフタレンスルホネート（ＢＮＮＳ）【００９１】
（３）その他の添加剤
次の２種類の添加剤を使用した。
オ：酸化防止剤、ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−Ｐ−クレゾール（ＤＢＰＣ）
カ：耐摩耗剤、トリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）【００９２】
【表４】
2009022629.tif 000010
【００９３】
２．アミド化合物
アミド基を有する化合物として次のモノアミドとビスアミドを用いた。
Ｇ：モノアミド（オレイルオレイン酸アミド：日本化成株式会社製、ニッカアマイドＯ、融点３５℃）
Ｈ：ビスアミド（エチレンビスオレイン酸アミド：日本化成株式会社製、スリパックスＯ、融点１２０℃）【００９４】
３．揮発性溶剤
次の２種類の揮発性溶剤を使用した。
Ｉ：ｎ−パラフィン（ｎ−デカン：沸点１７０℃、融点−３０℃、引火点５３℃）
Ｊ：ｎ−オクタノール（沸点１９５℃、融点−１５℃、引火点８１℃）【００９５】
４．供試油の調製
実施例２０〜２５及び比較例１０〜１２については、ガラス製ビーカーに、潤滑油及びアミド化合物を表５上部に示す仕上がり供試油に対する基材の配合割合（質量％）で、それぞれ約１００ｍｌの供試油が得られるように所定量計り取り、卓上電磁ヒーターを用い、アミド化合物の融点以上（融点＋２０℃）に加温しながら撹拌し、供試油を得た。実施例２６、２７については、同様にして潤滑油及びアミド化合物を混合、撹拌し、均一に溶解したことを外観の観察で判断した後、揮発性溶剤を所定量加え、再び撹拌して均一な供試油を得た。
比較例１３の供試油は、潤滑油Ｆと揮発性溶剤I（ｎ−デカン）を表５に示す割合で配合し均一に撹拌し調製した。【００９６】
【表５】
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【００９７】
５．評価試験
（１）潤滑性
〔試験片の調製〕
実施例２０〜２５及び比較例１０〜１２の場合、供試油をヘラで付着量が、約１×１０−３ｇ／ｃｍ２になるようにφ２４ｍｍのディスク（円盤）状試験片（材質ＳＵＪ−２）に塗りつけ、約１０μｍの厚さのゲル状薄膜を形成させた。また実施例２６、２７と比較例１３の場合は、供試油にディスク（円盤）状試験片を１０分間浸漬させた後、引き上げたディスク状試験片を室温下で３０分間放置し乾燥した。試験片表面に付着した供試油を乾燥して形成された薄膜の量は１〜５×１０−４ｇ／ｃｍ２（厚さは約１〜５μｍ）で一定となり短時間で付着し薄膜が形成されることがわかった。【００９８】
〔焼付荷重、摩擦係数の測定〕
実施例２０〜２７及び比較例１０〜１３の試験片（ディスク）を用いてそれぞれディスク表面に形成された薄膜の潤滑特性（焼付荷重）を以下に記した条件に従ってボールオンディスク試験機（ＳＲＶ摩擦試験機）により試験して評価し、同時に摩擦係数を測定した。その結果を表５下部に示す。表５下部において「焼付」は焼付が生じたものを示し、「良好」は焼付が生じなかったものを示す。「良好」なケースについては、そのときの摩擦係数も併せて示した。
＜条件＞
ボール：ＳＵＪ−２（φ１０ｍｍ）、ディスク：ＳＵＪ−２（φ２４ｍｍ）
荷重：２０Ｎ、５０Ｎ、１００Ｎ、２００Ｎ
振幅数：２０Ｈｚ、振幅：１．５ｍｍ、
温度：４０℃、時間：３０分【００９９】
（２）防錆性
〔試験片の調製〕
湿潤試験（ＪＩＳ  Ｋ２２４６）に準拠して防錆性を評価するための試験片はステンレス鋼板（ＳＵＳ３０４、６０ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍ）を用いた。実施例２０〜２５及び比較例１０〜１２の場合、それぞれの供試油をステンレス鋼板にハケで塗り、厚さ約１０μｍの薄膜を形成させた。実施例２６、２７と比較例１３の場合は、ステンレス鋼板を供試油に１０分間浸漬した後、供試油から取り出し、室温下、空気中で３０分間放置し、ステンレス鋼板を乾燥し揮発性溶剤を蒸発除去して、潤滑油とアミド化合物からなる均一な薄膜を表面全体に被覆した試験片を作成した。薄膜の厚さは、１〜５μｍであった。【０１００】
〔さび発生度（％）の測定〕
ＪＩＳ  Ｋ２２４６に準拠し、上記のようにして被覆処理を施して作成した試験片を用いた湿潤試験を実施した。すなわち、温度４９℃、相対湿度９５％以上に設定した恒温恒湿槽内に試験片を吊り下げて発錆を強制的に促進する試験を実施した。なお試験片は、毎分１／３回転で槽内を周回する。恒温恒湿槽内に２４時間、及び７２時間吊り下げた後、試験片を取り出し、試験片に測定板（１辺５ｍｍの正方形の碁盤目１００個を刻んだもの）を重ね合わせて、肉眼でさびがある碁盤目の数を数えた。さびの発生度（％）は次の基準で判定した。
Ａ：０％、Ｂ：１〜１０％、Ｃ：１１〜２５％、Ｄ：２６〜５０％、Ｅ：５１〜１００％【０１０１】
６．評価
表５の焼付荷重の試験結果から、比較例では全てが最小荷重の２０Ｎにて焼付を生じたが、実施例では実施例２６が１００Ｎにて、及び実施例２３が２００Ｎにて焼付が生じたのみで、本発明の表面薄膜を形成させることにより潤滑性（焼付荷重）が大幅に改善されることがわかる。また、防錆性の試験結果から、実施例の供試油で被覆処理を施された試験片は、比較例のものと比べて防錆能も大幅に向上していることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【０１０２】
本発明の表面処理剤は、加工素材や機械部材の表面に容易に、耐摩耗性、潤滑性、加工性や防錆性に優れる薄膜を形成する。この薄膜は、金属、樹脂、セラミックス、ゴムなどの加工素材を加工するさまざまな加工工程における効率を向上するために、あるいは機械システムの潤滑摺動部品の耐摩耗性や潤滑性を向上するため、さらには材料保存時、材料加工後あるいは機械システム稼動時の防錆性を向上するために好適に使用することができる。
さらに、本発明のゲル状薄膜を表面に有する機械部品は、耐摩耗性、潤滑性、加工性や防錆性に優れる。この薄膜は、金属、樹脂、セラミックスなどの機械部品を加工する様々な加工工程における作業効率を向上するために、あるいは保管時の防錆性を高めるために有効である。
【国際調査報告】
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