(57)【要約】  化合物半導体製造装置用部材として、高温環境下でのゆがみが少ない部材を提供する。ＡｌＮ部材がＡｌＮ焼結体を有し、ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合が９７〜１００質量％の範囲内である化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材とする。
2009013984.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材において、ＡｌＮ部材がＡｌＮ焼結体を有し、ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合が９７〜１００質量％の範囲内であることを特徴とする、化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項２】
前記ＡｌＮ焼結体中の酸素含有量が０．６質量％以下（０含む）である、請求項１に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項３】
前記ＡｌＮ焼結体中の炭素含有量が０．０５質量％以下（０含む）である、請求項１または請求項２に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項４】
前記ＡｌＮ焼結体中の焼結助剤成分が、金属元素換算で２質量％以下（０含む）である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項５】
前記金属元素が、Ｙ、Ｅｒ、Ｃａ、Ｍｇの少なくとも１種である、請求項４に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項６】
前記ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮ結晶粒の平均粒径が３〜２０μｍである、請求項１〜５のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項７】
前記ＡｌＮ焼結体の熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項８】
前記ＡｌＮ焼結体の３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項９】
ＡｌＮ焼結体表面をＸ線回折したとき、粒界相のピークが検出されない、請求項１〜８のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項１０】
ＡｌＮ焼結体表面をＸ線回折したとき、Ｉｂ／Ｉａ（ＩａはＡｌＮの最強ピークを示し、Ｉｂは粒界相成分の最強ピークを示す。）が、０．０００１〜０．１の範囲内である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項１１】
直径が２インチ以上の化合物半導体ウエハを搭載できる、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項１２】
ＡｌＮ焼結体の厚さが１ｍｍ以上である、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項１３】
ＭＯＣＶＤ法により化合物半導体ウエハを製造する際に用いられる、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか１項に記載の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材上に化合物半導体ウエハを配置した製造工程を具備したことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
【請求項１５】
製造工程として、ＭＯＣＶＤ法を用いる、請求項１４に記載の化合物半導体の製造方法。
【請求項１６】
製造工程として、温度６００〜１８００℃に加熱する工程を具備する、請求項１４または請求項１５に記載の化合物半導体の製造方法。
【請求項１７】
前記化合物半導体が発光素子である、請求項１４〜１６のいずれか１項に記載の化合物半導体の製造方法。
【請求項１８】
製造工程として、有機金属ガスおよびアンモニアガスを用いる工程を具備する、請求項１３〜１６のいずれか１項に記載の化合物半導体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体製造装置に用いられるＡｌＮ部材およびそれを用いた化合物半導体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、白色ＬＥＤをはじめとする各種発光ダイオード、光記録に用いられるレーザーダイオード、移動体通信におけるＨＥＭＴなどに、３-５族化合物半導体等の化合物半導体からなる発光素子を用いたデバイスが広く使われるようになっている。各種デバイスにおいては、搭載された化合物半導体の性能が、そのままデバイス自身の性能を左右するようになってきており、質の良い化合物半導体が求められている。【０００３】
化合物半導体デバイスの作製方法として、ＭＢＥ法(分子線エピタキシー法)と並んで、一般にＭＯＣＶＤ法(有機金属化学的気相成長法)が広く使われている。ＭＯＣＶＤ法は原料として有機金属を用いた化学蒸着法のことであり、特に気相エピタクシーのことを示す。また、ＭＯＣＶＤ（metallorganic chemical vapor deposition）は、ＭＯＶＰＥ（metallorganic vapor phase epitaxy）、ＯＭＶＰＥ（organometallic vapor phase epitaxy）とも呼ばれている。【０００４】
このＭＯＣＶＤ法においては、例えばＧａＮの場合には、３族元素源としてＴＥＧ(トリエチルガリウム)またはＴＭＧ（トリメチルガリウム）、５族元素源としてアンモニアガスなどを反応ガスとして使用し、これらの元素源をキャリアガスによって反応炉に導入し、反応炉内に設置されたトレイまたはサセプタ上に配置された、高周波誘導過熱、抵抗加熱などによって加熱されたサファイア基板やＳｉＣ基板などの基板上に、元素源を供給して結晶成長させることが行われている。ＭＯＣＶＤ法を行う装置には、サファイア基板等の基板が配置されるが、この基板を配置する台として、トレイやサセプタが配置されている。ＭＯＣＶＤ装置の反応室は数百度以上の高温に晒される（特開２００４−１１１７６６号：特許文献１）。【０００５】
通常の半導体素子を製造する装置に用いられているサセプタはグラファイト製のものが多く用いられているが、製品である化合物半導体に、不純物として炭素が混入することを防ぐために、ＳｉＣなどでグラファイトをコーティングする必要がある。また、量産に用いられる装置の場合、ロードロック式３室構造や枚葉式構造をとることが多く、ウエハはウエハ用トレイに載せて搬送させる構造を持つことが一般的である。ウエハ用トレイとしてはサセプタと同様に炭素が化合物半導体に混入することを防ぐためにグラファイトにＳｉＣをコーティングしたものや石英などが用いられている。【０００６】
一般的なＳｉウエハであれば、その処理温度は５０〜３００℃程度であるため、炭素製トレイまたは石英製トレイを使用したとしても、トレイからの炭素の拡散が少なく、ウエハの汚染を考慮する必要がなかった。しかしながら、化合物半導体ウエハの処理温度は６００℃以上と高温のため、炭素製トレイまたは石英製トレイを用いると、トレイから炭素が拡散し、化合物半導体を汚染し歩留まりを低下させていた。特に化合物半導体は炭素による影響を受け易かった。【０００７】
化合物半導体の製造にＭＯＣＶＤ法を用いる場合、アンモニアガス等の反応ガスを用い６００℃以上の高温に晒すため、従来の炭素製トレイまたは石英製トレイではトレイが腐食され、炭素が拡散してまっていた。このような問題に対処するために、特開平７−２２６３７９号公報（特許文献２）には、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）等のセラミックス製トレイが提案されている。ＡｌＮ製トレイを用いることにより、炭素の拡散による汚染は抑制できるようになっていた。【０００８】
しかしながら、近年の化合物半導体、例えば３−５族系化合物半導体は、発光ダイオードや半導体レーザ等の発光素子に適用されるようになり、その発光出力も年々大きくなり、特性の向上が図られている。また、発光素子の需要増加に伴い大型の化合物半導体ウエハの製造も求められてきている。【０００９】
発光素子の特性向上や化合物半導体ウエハの高性能化または大型化を行うには、化合物半導体ウエハの製造工程やウエハの処理工程の高温化または長時間化を行う必要があった。高温化または長時間化を行うと、化合物半導体の製造装置内に用いられるトレイ等の部材への負荷も大きくなり、単にＡｌＮ製トレイを用いるだけでは不十分であった。具体的には、１０００℃以上への高温化、または化合物半導体層の多層化に伴い各工程の合計時間が長くなる長時間化により、ＡｌＮ製トレイにゆがみが生じ化合物半導体ウエハに悪影響が出ていた。【００１０】
また、前述のように、ロードロック式または枚葉式などのようにウエハをトレイに載せたまま複数の処理室に運搬する製造装置においては、各処理室や連絡通路の温度差が激しくなる。温度差が激しいとＡｌＮ製トレイのゆがみの原因となる。【００１１】
さらに、処理室毎に使用される成膜、エッチングに用いられるガス、薬品等の化学成分が異なることから、それぞれの化学成分への耐腐食性も要求される。【００１２】
また、各処理室でウエハを処理する際に、トレイに付着した付着物を洗浄する必要がある。洗浄方法として、研磨による除去、酸洗またはアルカリ洗浄による除去、加熱昇華、ハロゲンガスなどによるドライクリーニング除去を行う必要があり、これらに作業に対する耐久性が要求されている。【００１３】
【特許文献１】特開２００４−１１１７６６号公報
【特許文献２】特開平７−２２６３７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材において、化合物半導体の製造条件が高温化または長時間化したとしても、ゆがみが抑制されたＡｌＮ部材を提供するものである。また、化学成分への耐腐食性および各種洗浄方法への耐久性を向上させた化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材を提供するものである。【００１５】
また、本発明は、化合物半導体への不純物の拡散およびＡｌＮ部材のゆがみから来る不具合を抑制でき、歩留まりを大幅に向上させることができる、化合物半導体の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明による化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材は、ＡｌＮ部材がＡｌＮ焼結体を有し、ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合が９７〜１００質量％の範囲内であることを特徴とするものである。【００１７】
また、前記ＡｌＮ焼結体中の酸素含有量が０．６質量％以下（０含む）であることが好ましい。また、前記ＡｌＮ焼結体中の炭素含有量が０．０５質量％以下（０含む）であることが好ましい。また、前記ＡｌＮ焼結体中の焼結助剤成分が金属元素換算で２質量％以下（０含む）であることが好ましく、前記金属元素がＹ、Ｅｒ、Ｃａ、Ｍｇの少なくとも１種であることが好ましい。【００１８】
また、前記ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮ結晶粒の平均粒径が３〜２０μｍであることが好ましい。また、前記ＡｌＮ焼結体の熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。また、前記ＡｌＮ焼結体の３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることが好ましい。【００１９】
また、ＡｌＮ焼結体表面をＸ線回折したとき、粒界相のピークが検出されないことが好ましい。また、ＡｌＮ焼結体表面をＸ線回折したとき、Ｉｂ／Ｉａ（ＩａはＡｌＮの最強ピークを示し、Ｉｂは粒界相成分の最強ピークを示す。）が、０．０００１〜０．１の範囲内であることが好ましい。【００２０】
また、直径が２インチ以上の化合物半導体ウエハを搭載できることが好ましい。また、ＡｌＮ焼結体の厚さが１ｍｍ以上であることが好ましい。また、ＭＯＣＶＤ法により化合物半導体ウエハを製造する際に用いられる部材に好適である。【００２１】
また、本発明の化合物半導体の製造方法は、前述の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材上に化合物半導体ウエハを配置した製造工程を具備したことを特徴とするものである。【００２２】
また、製造工程として、ＭＯＣＶＤ法を用いることが好ましい。また、製造工程として、温度６００〜１８００℃に加熱する工程を具備することが好ましい。【００２３】
また、化合物半導体が発光素子であること場合にも有効である。また、製造工程として、有機金属ガスおよびアンモニアガスを用いる工程を具備することが好ましい。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、高温環境下でもゆがみの少ない化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材を提供することができる。また、不純物酸素または炭素も少ないため、耐食性も良好なのでＭＯＣＶＤ法等のようにアンモニアガスを用いた化合物半導体の製造工程に適用できる。【００２５】
また、本発明の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材を用いた化合物半導体の製造方法は、歩留まりが向上する。また、高温環境下でのゆがみも少ないので、化合物半導体を大型化することも可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本発明の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材としてのウエハ用トレイの一例を示す断面図である。
【図２】図２は、図１を上面から見た図である。
【図３】図３は、サセプタ上にウエハ用トレイを配置した一例を示す図である。
【符号の説明】
【００２７】
１…ウエハ用トレイ
２…中空部
３…ウエハ搭載部
４…周辺部
５…サセプタ
６…ヒーター部
７…ウエハ
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
本発明による化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材は、ＡｌＮ部材がＡｌＮ焼結体を有し、ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合が９７〜１００質量％の範囲内である。【００２９】
まず、化合物半導体とは、周期律表で示された異なる族に属する元素を２種以上含有した半導体のことであり、代表例として、３ｂ族と５ｂ族を含有した３−５族化合物半導体や２ｂ族と６ｂ族を含有した２−６族化合物半導体が挙げられる。また、３−５族化合物半導体としてはＧａＡｓ、ＧａＰ、ＧａＡｓＰ、ＩｎＰなど、２−６族化合物半導体としてはＺｎＴｅなどが挙げられる。【００３０】
また、近年は、３−５族化合物半導体としてＧａＮをベースとしたＧａＮ系化合物半導体が開発されている。ＧａＮ系化合物半導体としてはＧａＮ、ＧａＡｌＮ、ＩｎＧａＮなどがあり、これにＳｉやＭｇをドープしたドープ剤含有タイプもある。【００３１】
ＧａＮ系化合物半導体を複数層用いｎ型、ｐ型、活性層等の各層を構成することにより半導体素子となる。なお、半導体素子を構成する際に、必要に応じ、ＳｉＯ２膜等の絶縁膜や反射膜を用いても良いものとする。ＧａＮ系化合物半導体を用いた半導体素子は発光ダイオード等の発光素子に好適である。【００３２】
化合物半導体の製造には、前述のようにＭＯＣＶＤ法が適しており、有機金属ガスとアンモニアガス等を反応させ気相成長させていく。また、気相成長を行う際には水素ガス、窒素ガスを一緒に用いても良い。このとき気相成長させる土台としてサファイア基板や石英基板等の基板を用いるものとする。【００３３】
また、気相成長工程を経た後は、基板上に化合物半導体層がウエハ状に形成されている。この化合物半導体ウエハにさらに化合物半導体膜や層間絶縁膜を成膜する成膜工程やエッチング工程を繰り返すことにより半導体素子、例えば発光素子を製造することができる。本発明による化合物半導体の製造方法は、化合物半導体を気相成長させる工程、さらに化合物半導体膜や層間絶縁膜を成膜する成膜工程、およびエッチング工程の少なくとも１種の工程を含む製造工程を示すものとする。【００３４】
本発明による化合物半導体製造用ＡｌＮ部材は、ＡｌＮ焼結体を有し、ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合が９７〜１００質量％の範囲内である。ＡｌＮ焼結体とは、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を焼結したものである。ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合を９７〜１００質量％の範囲内とすることにより、焼結助剤からなる粒界相成分や不純物の合計量が３質量％以下になっている。粒界相や不純物の合計量が少ないので化合物半導体を製造する際にＡｌＮ部材からの粒界相成分や不純物成分の拡散を抑制できる。【００３５】
また、焼結助剤成分を含有する場合、焼結助剤成分の含有量が金属元素換算で２質量％以下（０含む）であることが好ましい。また、さらに好ましくは１質量％以下である。また、焼結助剤としては、希土類元素やアルカリ土類金属元素を含む化合物が好ましい。焼結助剤を用いることにより、ＡｌＮ焼結体の特性を安定させることができ、製品の歩留まりを向上させることができる。希土類元素としては、Ｙ（イットリウム）およびランタノイド元素が好ましく、アルカリ土類金属元素としてはＣａ（カルシウム）およびＭｇ（マグネシウム）が好ましく、化合物としては酸化物、酸窒化物、フッ化物、炭化物、炭酸塩等が挙げられる。希土類元素を含む化合物は、ＡｌＮ焼結体中で不純物酸素と反応することにより、希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物を形成する。希土類元素としてＹを用いた場合は、ＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＬの少なくとも１種以上となる。希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物は粒界相にてガラス相として存在していることが多い。ガラス相であるためＡｌＮ結晶粒よりも融点が低い。そのため、ＡｌＮ焼結体を加熱することにより粒界相成分を表面に溶出させ易い。表面に溶出した粒界相成分を除去することにより、ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合を高くすることができる。つまり、焼結助剤として希土類元素を含む化合物を用いた場合は、ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合を向上させる調整を行い易い。【００３６】
ＡｌＮ部材からの粒界相成分の拡散を防ぐという観点からは、焼結助剤を用いずにＡｌＮ焼結体を製造することも効果的である。ただし、焼結助剤を用いないと焼結性が悪くなるため量産性は低下する。【００３７】
また、ＡｌＮ焼結体の不純物としては、主にＣ（炭素）、Ｏ（酸素）、Ｃａ（カルシウム）が挙げられる。これら元素はＡｌＮ原料粉中またはＡｌＮ焼結体製造中に不可避的に含まれてしまう元素である。そのため、化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材中にも炭素、酸素等の不純物元素は一定量含有されてしまうことになる。これら不純物元素の中で特に炭素と酸素は化合物半導体の特性に悪影響を与える元素であり、抵抗値等に影響を与える可能性が高い。そのため、製造工程中に化合物半導体に炭素や酸素が混入しないように制御する必要がある。【００３８】
ＡｌＮ焼結体中の酸素量含有量は０．６質量％以下が好ましく、さらに好ましくは０．２質量％以下である。また、炭素含有量は０．０５質量％以下が好ましく、さらに好ましくは０．０１質量％以下である。炭素や酸素は、ＡｌＮ焼結工程中に焼結助剤成分と反応して粒界相成分になったり、脱酸により系外に放出される。粒界相成分として残ったものは、化合物半導体の製造工程中に拡散するおそれがあるので、その含有量は少ない方がよい。【００３９】
以上のように粒界相成分および不純物量を低減することにより、ＡｌＮ焼結体中のＡｌＮの割合を９７〜１００質量％、好ましくは９９〜１００質量％にすることができる。ＡｌＮの割合が多いので、化合物半導体の製造工程中に粒界相成分や不純物の拡散が抑制できる。また、部材に付着した付着物を除去する際に薬品を使った場合の耐食性も向上する。【００４０】
また、化合物半導体の製造工程中にＡｌＮ自身が拡散するおそれがあるが、ＡｌＮは主にＡｌとＮに分解して拡散する。ＡｌとＮはＧａＡｌＮ等のように化合物半導体の構成元素として使用可能な元素であるため、不純物としての許容量は炭素や酸素よりも大きい。そのため、本発明においては、ＡｌＮの割合を多くしたＡｌＮ焼結体を用いているのである。言い換えれば、本発明による化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材は、ＧａＮ系、特にＧａＡｌＮ系の化合物半導体の製造に好適である。特に化合物半導体はアンモニアガス等の反応ガスを利用しているものであるため反応室内にて使用される製造装置用部材も腐食され易い環境にある。腐食がおきると製造装置用ＡｌＮ部材の構成成分が反応室内に拡散してしまう。従来の化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材は、焼結助剤が金属元素換算で５質量％程度含有していたため、粒界相成分の量が多く耐腐食性が低かった。また、化合物半導体の製造として発光素子等を製造する場合は、化合物半導体層や層間絶縁層の多層化や必要に応じてエッチング処理など様々な工程を行うため、様々な反応ガスや薬液に製造装置用部材は晒されることになる。このため、製造装置用ＡｌＮ部材にも反応ガスや薬液に対する耐食性（耐腐食性）が求められる。本発明による化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材は、ＡｌＮの割合を多くすることにより、腐食され易い粒界相成分を少なくしたので耐食性が向上している。【００４１】
また、化合物半導体の製造には、６００〜１８００℃程度の高温下で行う製造工程が含まれている。また、化合物半導体層等を多層化して発光素子等の半導体素子を製造する場合、複数の反応室（処理室）をトレイ等の部材に載せたまま運搬されていく。このため、トレイ等の部材は、常温から高温まで温度差の大きい環境にて使用される。また、量産性を向上させるためには、化合物半導体ウエハを大型化するために製造工程を複数用いて処理時間を長時間化させる必要がある。また、ウエハの大型化に伴い、それを保持するトレイやサセプタ等の部材も大型化が必要である。このため、従来よりも化合物半導体を製造する条件は厳しいものになっている。このような厳しい製造条件下では、従来の焼結助剤成分を金属元素換算で５質量％含有したＡｌＮ部材では、部材にゆがみが生じ易かった。これは焼結助剤成分を主とする粒界相成分が熱膨張するため生じるゆがみである。これに対し、本発明による化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材は、ＡｌＮの割合を多くする、つまりは粒界相成分量を減らすことにより高温環境で使用したとしてもゆがみを抑制することができる。【００４２】
また、ゆがみや汚染の原因となる粒界相成分のなかでも、その原因となるのは主にＡｌＮ焼結体表面に存在する粒界相成分である。焼結体表面に存在する粒界相成分の有無を測定するにはＸ線回折が有効である。また、Ｘ線回折の測定箇所は半導体化合物ウエハの搭載箇所が望ましい。【００４３】
また、ＡｌＮ焼結体表面をＸ線回折したとき、粒界相成分のピークが検出されないことが好ましい。粒界相のピークが検出されないということは、ＡＩＮ焼結体が、実質的に粒界相成分を具備しないことを示す。実質的に粒界相成分を具備しないとは、もともと焼結助剤を使用している場合や焼結助剤を使っていたが焼結後に粒界相成分を除去した場合を示している。このような粒界相成分のピークが検出されないＡｌＮ部材は特に１３００〜１８００℃の温度領域で使用したとしてもゆがみが生じ難い。【００４４】
また、粒界相成分を具備する場合は、ＡｌＮ焼結体表面をＸ線回折したとき、Ｉｂ／Ｉａ（ここで、ＩａはＡｌＮのピーク強度を示し、Ｉｂは粒界相成分のピーク強度を示す）が、０．０００１〜０．１の範囲内であることが好ましい。Ｉｂ／Ｉａが０．０００１〜０．１の範囲内であるということは、表面に粒界相成分が残存している状態を示している。粒界相成分が残存しているため、短時間であれば１３００℃以上であっても影響は無いが、繰り返し使用する場合は６００〜１３００℃未満の範囲の工程に好適である。焼結助剤成分が残存しているものは、焼結助剤を使用できるため量産性が優れる。そのため、使用される環境に応じて選択することが好ましい。【００４５】
また、ＡｌＮ焼結体のＡｌＮ結晶粒の平均粒径は３〜２０μｍ、熱伝導率は７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、３点曲げ強度は２００ＭＰａ以上であることが好ましい。【００４６】
前述のように化合物半導体の製造工程では高温環境となるので熱伝導率が高ければ放熱性が向上し、ゆがみ量を小さくすることができる。また、サセプタとして使用する場合、化合物半導体を搭載する面とは反対側にヒーター部を設け、ヒーター機能付きサセプタとして使用することも可能であり、ＡｌＮ部材の熱伝導率が高いと熱の伝達が早くなるのでヒーター機能が向上する。熱伝導率としては、２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、さらに好ましくは２３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。なお、熱伝導率の測定はレーザーフラッシュ法で行うものとする。【００４７】
また、ＡｌＮ焼結体のＡｌＮ結晶粒の平均粒径は３〜２０μｍ、好ましくは５〜１５μｍである。平均粒径が３μｍ未満では、強度は向上するが粒界相の割合が増えるので前述のＸ線回折のＩｂ／Ｉａが０．１以下にならない部分ができる可能性がある。一方、２０μｍを越えると強度が低下するおそれがある。平均粒径の測定には、電子顕微鏡等により任意の断面の拡大写真を撮り、求めるものとする。このとき、拡大写真は単位面積１００μｍ×１００μｍ相当のものを用いるものとする。この拡大写真の中で、ＡＩＮ結晶粒の輪郭が全て写っている粒子のみを抽出し、抽出した各粒子の最大径（最も長い対角線）を粒径とする。この作業を、任意の単位面積３箇所について行い、それらの平均値を平均粒径とする。【００４８】
また、熱伝導率２６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、さらには２７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＡｌＮ焼結体を得るには、Ｉｂ／Ｉａを０．００１〜０．０１の範囲とすることが好ましく、また、Ｘ線回折により粒界相としてＹ４Ａｌ２Ｏ９のみ、またはＹ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３とが検出されることが好ましい。また、ＡｌＮ焼結体中の全酸素量が０．０２〜０．１質量％、Ｙ（イットリウム）含有量が０．０１〜０．０５質量％の範囲であることが好ましい。また、ＡｌＮ結晶粒は平均粒径１２〜１８μｍ、最小径５μｍ以上最大径２５μｍ以下であることが好ましい。なお、ＡｌＮ結晶粒の最小径または最大径の測定は、平均粒径同様に拡大写真（１００μｍ×１００μｍ）を撮り、写真の中で粒子の輪郭がすべて写っている粒子の中で最も小さな粒子における最も長い対角線を最小径とし、最も大きな粒子における最も長い対角線を最大径とする。このように粒界相およびＡｌＮ結晶粒を制御することにより３点曲げ強度を２００ＭＰａ以上にすることができる。【００４９】
また、ＡｌＮ焼結体の３点曲げ強度は２００ＭＰａ以上であることが好ましい。前述のようにＡｌＮ部材は複数の処理室に搬送されるので運搬時の振動や載置台との接触により割れカケの生じない程度の強度が必要である。また、成膜工程により製造装置用ＡｌＮ部材にも成膜材が付着物として残存した際には、研磨や薬液処理等により付着物の除去工程を行う。この付着物除去工程においてＡｌＮ部材に割れカケが生じ難くなるようにするために強度は高い方が好ましい。【００５０】
以上のように各構成を制御した化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材は、化合物半導体ウエハ搭載用トレイや、トレイ載置用サセプタ等の各種化合物半導体製造装置用部材に好適である。【００５１】
また、ゆがみ量が少ないので、直径２インチ以上の化合物半導体ウエハを製造する際に用いる部材に好適であり、さらに５インチ以上の大型のウエハを搭載する部材にも適用できる。また、部材の大型化に伴いＡｌＮ焼結体の厚さも１ｍｍ以上と厚くしたとしてもゆがみ量を小さくすることができる。【００５２】
図１に化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材の一例としてトレイの断面図を示す。図中、１はトレイ、２はトレイに形成された中空部、３は化合物半導体ウエハ搭載部、４は外周部である。トレイ１はＡｌＮ焼結体からなる。中空部２は無くても良いがあった方がサセプタからの熱をウエハに伝え易い。また、化合物半導体ウエハ搭載部３の外周部４には段差を設けることによりウエハ搬送中にウエハの脱落や位置ズレを防止することができる。なお、外周部４の段差は、不要であれば無くても良い。また、外周部に段差を設けた場合はＡｌＮ焼結体の厚さは段差のある外周部の中で最も厚い部分をＡｌＮ焼結体の厚さとする。【００５３】
また、図２に図１のトレイを上から見た図を示す。図中、Ｄ１はトレイの外径、Ｄ２はトレイの化合物半導体ウエハ搭載部の外径、Ｄ３は中空部の外径である。また、トレイの形状として円形のものを示したが、四角形状等の円形以外の形状であってもよい。また、直径２インチ以上の化合物半導体ウエハが搭載できるとは化合物半導体ウエハ搭載部の外径Ｄ２が２インチ以上あることを示すものである。【００５４】
また、図３にトレイをサセプタ上に配置した一例を示す。図中、５はサセプタ、６はヒーター部、７は化合物半導体ウエハである。図３ではヒーター部６を形成した例を示したが不要であれば無くても良い。また、サセプタはトレイを置くための台座として使われるものである。本発明においては、このサセプタ５をＡｌＮ焼結体で構成してもよい。つまり、化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材とは、ウエハ用トレイやサセプタ等の化合物半導体製造装置内で用いられる部材を示すものである。【００５５】
本発明による化合物半導体製造装置用ＡｌＮ部材の製造方法は、特に限定されるものではないが、以下にその一例を説明する。
まず、ＡｌＮ原料粉末は、平均粒径０．１〜２μｍ、不純物酸素含有量１．３質量％以下のものが好ましい。また、焼結助剤を用いる場合は、平均粒径０．１〜３μｍのものを用いる。【００５６】
ＡｌＮ原料粉末と、必要に応じて焼結助剤粉末とを混合する原料粉末調整工程を行う。焼結助剤の添加量は任意であるが焼結助剤を金属元素換算したとき３質量％以下にすることが好ましい。その後、金型プレス、ＣＩＰ、シート成型などで圧粉し、成形体を形成する成形工程を行う。成形工程を行う際は、必要に応じ樹脂バインダーを混合しても良い。樹脂バインダーを使用する場合は、焼結後に炭素が残存しないようにするため十分な脱脂工程を行うものとする。【００５７】
次に、成形体を焼結する焼結工程を行う。焼結方法は、ホットプレス法、雰囲気加圧焼結法、ＨＩＰ法などの様々な焼結法用いることができる。焼結条件は焼結方法により異なるが、温度１６００〜１９５０℃、時間４〜２０時間である。また、焼結雰囲気は不活性雰囲気または還元性雰囲気が好ましい。還元性雰囲気を用いれば焼結体中の不要な酸素や炭素を系外に放出させることもできる。焼結工程により、ＡｌＮ原料粉末の平均粒径よりＡｌＮ焼結体のＡｌＮ結晶粒の平均粒径が大きくなるように焼結することが好ましい。特に平均粒径が３倍以上に大きくなるように焼結することが好ましい。焼結工程により、ＡｌＮ結晶粒の粒成長が行われると単位面積あたりの粒界相の割合が減るので熱伝導率が向上する。【００５８】
また、焼結助剤を用いた場合には焼結助剤成分を主とする粒界相成分が形成される。粒界相成分は焼結工程によりＡｌＮ原料粉末中の不純物酸素等を取り込んだ粒界相成分を形成することができる。例えば、焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を用いた場合、ＡｌＮ原料粉末中の不純物酸素（Ａｌ２Ｏ３）と反応して、Ｙ−Ａｌ−Ｏ系化合物（ＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＰ）からなる粒界相成分を形成する。また、脱酸素効果を得るために、炭素を０．１〜０．８質量％添加することも効果的である。【００５９】
粒界相成分は、焼結工程によりＡｌＮ焼結体表面に滲み出てき易い。焼結体表面に滲み出てきた粒界相成分を除去することにより、ＡｌＮ焼結体表面の粒界相成分の量を低減することができる。その結果、Ｘ線回折のＩｂ／Ｉａ比を０．１以下にすることができる。粒界相成分を除去する方法としては、ダイヤモンド砥石を用いた機械研磨、ホーニング加工、ショットフラスト加工、酸またはアルカリによる薬液処理などが挙げられる。【００６０】
また、焼結工程後に再加熱することによりＡｌＮ焼結体中に残存した粒界相成分をさらに滲み出させることも有効である。再加熱温度は１２００〜１４５０℃の範囲が好ましい。焼結温度より低い再加熱温度にすることにより、必要以上にＡｌＮ結晶粒を粒成長させずに粒界相成分のみを焼結体表面に滲み出させることができる。滲み出た粒界相成分を除去することにより、ＡｌＮ焼結体表面の粒界相成分の量をさらに低減することができる。この再加熱処理は歪取り熱処理としての効果もある。【００６１】
また、焼結助剤を用いない焼結方法も有効であるが、この場合は焼結性が悪いので量産性は低下する。量産性から見れば焼結助剤を用いる方が好ましい。特に、焼結助剤を用いて焼結体を製造し、その後、表面の粒界相成分を除去、さらには再加熱によりもう一度粒界相成分を除去することにより、ＡｌＮ焼結体表面のＩｂ／Ｉａを０．１以下、さらには０．０１以下に調整できる。【００６２】
また、粒界相の制御により、熱伝導率、平均結晶粒径、３点曲げ強度の優れたＡｌＮ焼結体を得ることができる。
【実施例】
【００６３】
（実施例１〜７、比較例１）
ＡｌＮ原料粉末として、平均粒径０．８μｍ、酸素含有量１．０質量％のものを用意した。焼結助剤として、平均粒径１．２μｍの酸化イットリウム粉末を用意した。ＡｌＮ原料粉末に焼結助剤を混合して、１７５０〜１９００℃×６〜１２時間焼結することによりＡｌＮ焼結体からなるウエハ用トレイを製造した。また、ウエハ搭載部表面は研磨加工を施し、滲み出てきた粒界相成分を除去した。
トレイのサイズは、トレイ外径Ｄ１を８０ｍｍ、ウエハ搭載部外径Ｄ２を７７ｍｍ、中空部外径Ｄ３を６５ｍｍ、トレイ外周部の厚さ３ｍｍ、ウエハ搭載部の厚さ２ｍｍの３インチウエハ搭載用トレイとした。
各トレイについて、熱伝導率、平均結晶粒径、３点曲げ強度、耐熱特性を測定した。また、Ｙ元素量、炭素量、酸素量の測定も行った。また、ウエハ搭載部表面のＸ線回折によるＡｌＮの最強ピークＩａと粒界相成分の最強ピークＩｂの比（Ｉｂ／Ｉａ）も求めた。なお、熱伝導率が２６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の実施例１と実施例７とは、粒界相として、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９のみ、またはＹ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３とが検出された。【００６４】
熱伝導率の測定はレーザーフラッシュ法により行った。平均結晶粒径は、ＡｌＮ焼結体の断面において１００μｍ×１００μｍの拡大写真を任意の３箇所撮り求めた。３点曲げ強度はＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準じて行った。Ｙ量、酸素量および炭素量はＩＣＰ発光分光法により行った。
また、耐熱性試験として１６５０℃×２時間→常温（２５℃）×３０分を１サイクルとし、これを３サイクル実施した後の、ゆがみ量測定した。同様に１２００℃×３０分→常温（２５℃）×３０分を１サイクルとし、これを８サイクル実施した後の、ゆがみ量測定した。ゆがみ量は耐熱性試験の前後でのたわみ量の変化量（ｍｍ）を求めた。
また、比較例１として粒界相成分を金属元素換算で５質量％残存させたものを用意し、同様の測定を行った。
以下にその結果を示す。【００６５】
【表１】
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【００６６】
【表２】
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【００６７】
表１および２からも明らかなように、本実施例のトレイはゆがみ量が少ないことが分かった。高温環境下でのゆがみ量が少ないので化合物半導体の製造工程に用いた場合にもトレイのゆがみが少ないのでウエハの歩留まりが向上する。【００６８】
（実施例８〜９）
次に、実施例３のトレイを用い焼結工程後、表３に示した再加熱処理を施したものについて同様の測定を行った。なお、再加熱処理後にウエハ搭載部の表面をホーニング加工し滲み出てきた粒界相成分を除去した。以下にその結果を示す。【００６９】
【表３】
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【００７０】
【表４】
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【００７１】
表３および４からも明らかなように、再加熱処理により粒界相成分を滲み出させて粒界相成分を除去することにより、耐熱性の高い部材を提供できることが分かった。【００７２】
（実施例１０）
実施例２のトレイを再加熱処理および酸洗いすることにより、ＡｌＮ焼結体表面の粒界相成分のＸ線回折ピークが検出されない部材を作製し耐熱性試験を行った。【００７３】
【表５】
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【００７４】
表５からも明らかなように、再加熱処理により粒界相成分のＸ線回折ピークが検出されないようにした部材は、さらにゆがみ量が抑制された。焼結助剤を用いない実施例６よりもゆがみ量が改善されているのは、再加熱処理が歪取り熱処理等の効果も有していたためと考える。【００７５】
（実施例１１〜１３）
次に、実施例３および実施例９と同様のＡｌＮ焼結体を用いトレイのサイズを表に示すように変化させたものに対し耐熱性試験を行った。なお、実施例１１と実施例１２は５インチウエハ搭載用、実施例１３は８インチウエハ搭載用である。その結果を以下に示す。【００７６】
【表６】
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【００７７】
表６からも明らかなように、本実施例の部材はサイズが大きくなってもゆがみ量は小さいことが分かった。【００７８】
（実施例１４）
次に、サセプタ用部材として、実施例４と同様の焼結体を用い直径１００ｍｍ×厚さ２ｍｍの円盤状部材を用意し、同様の耐熱性試験を行った。その結果を以下に示す。【００７９】
【表７】
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【００８０】
表７からも明らかなように、本実施例にかかる部材はサセプタにも好適であることが分かる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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