(57)【要約】  サセプタにウエハＷが存在しない状態でチャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入してチャンバ内をクリーニングする工程（工程１）と、サセプタにウエハＷが存在しない状態でサセプタを加熱するとともにシャワーヘッドからＴｉを含む処理ガスをチャンバ内に吐出させて、少なくともシャワーヘッドの表面にプリコート膜を形成する工程（工程２）と、その後、サセプタ２を加熱した状態でその上にウエハＷを載置し、チャンバ１内に処理ガスを供給することによりウエハＷに対してＴｉ系膜を成膜する工程（工程３）とを含み、プリコート膜形成工程は、サセプタの温度を成膜工程の際の温度よりも低くして行われる。
2008047838.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にＴｉを含む処理ガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する、少なくとも表面がＡｌ含有材料からなる載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有する装置を用いて被処理体の表面にＴｉ系膜を成膜するＴｉ系膜の成膜方法であって、
前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと、
前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することと、
その後、前記載置台を前記加熱手段により加熱した状態でその上に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給することにより被処理体に対してＴｉ系膜を成膜することと
を含み、前記プリコート膜を形成する際には、前記載置台の温度を、前記Ｔｉ系膜を成膜する際の温度よりも低くする、Ｔｉ系膜の成膜方法。
【請求項２】
前記載置台はＡｌＮからなる、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項３】
前記ガス吐出部材は少なくとも表面がＮｉ含有材料からなる、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項４】
前記プリコート膜を形成する際に、前記載置台の温度を５００℃以下にする、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項５】
前記プリコート膜を形成する際に、前記ガス吐出部材の温度を３００〜４８０℃にする、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項６】
前記クリーニングする際に、前記載置台の温度を１７０〜２５０℃にする、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項７】
前記プリコート膜を形成する際、および前記Ｔｉ系膜を成膜する際には、Ｔｉ含有原料ガスと還元ガスとによりＴｉ系膜を成膜する、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項８】
前記プリコート膜を形成する際には、Ｔｉ含有原料ガスと還元ガスとを交互的に供給する、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項９】
前記プリコート膜を形成することは、プリコート膜の窒化処理を含む、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項１０】
前記Ｔｉ系膜はＴｉ膜である、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項１１】
前記処理ガスは、ＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスを含む、請求項１０に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項１２】
前記Ｔｉ系膜の成膜が終了した後に、Ｔｉ膜に窒化処理を施す、請求項１０に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項１３】
前記クリーニングを終了してから前記載置台の温度を前記プリコート膜を形成する際の温度に昇温するまでの時間を６０分以下とする、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項１４】
前記クリーニングガスは、ＣｌＦ３ガスである、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項１５】
前記ガス吐出部材は、前記載置台と対向して設けられ、多数のガス吐出孔が形成されたシャワーヘッドである、請求項１に記載のＴｉ系膜の成膜方法。
【請求項１６】
コンピュータ上で動作し、被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にＴｉを含む処理ガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する、少なくとも表面がＡｌ含有材料からなる載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有し、被処理体の表面にＴｉ系膜を成膜する成膜装置を制御するプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、
前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと、
前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することと、
その後、前記載置台を前記加熱手段により加熱した状態でその上に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給することにより被処理体に対してＴｉ系膜を成膜することと
を含み、前記プリコート膜を形成する際には、前記載置台の温度を、前記Ｔｉ系膜を成膜する際の温度よりも低くするＴｉ系膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させる、記憶媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバ内においてシャワーヘッドからＴｉを含む処理ガスを吐出させてチャンバ内の載置台に配置された被処理基板の表面にＴｉ元素を含む膜（Ｔｉ系膜）を成膜するＴｉ系膜の成膜方法およびＴｉ系膜の成膜方法を実行するためのプログラムが記憶された記憶媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製造においては、最近の高密度化および高集積化の要請に対応して、回路構成を多層配線構造にする傾向にあり、このため、下層の半導体基板と上層の配線層との接続部であるコンタクトホールや、上下の配線層同士の接続部であるビアホールなどの層間の電気的接続のための埋め込み技術が重要になっている。【０００３】
このようなコンタクトホールやビアホールの埋め込みに用いられる金属や合金と下層のＳｉ基板やｐｏｌｙ−Ｓｉ層とのコンタクトを形成するために、これらの埋め込みに先立ってコンタクトホールやビアホールの内側にＴｉ膜を成膜することが行われている。【０００４】
このようなＴｉ膜は、従来から物理的蒸着（ＰＶＤ）を用いて成膜されていたが、デバイスの微細化および高集積化の要求にともなってステップカバレッジ（段差被覆性）がより良好な化学的蒸着（ＣＶＤ）が多用されるようになってきている。【０００５】
Ｔｉ膜のＣＶＤ成膜に関しては、成膜ガスとしてＴｉＣｌ４ガス、Ｈ２ガス、Ａｒガスを用い、これらをシャワーヘッドを介してチャンバへ導入し、ヒーターを内蔵したサセプタ上に半導体基板である半導体ウエハを載置した状態で所定温度に加熱しながら、平行平板電極に高周波電力を印加し、上記ガスをプラズマ化してＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスとを反応させるプラズマＣＶＤによりＴｉ膜を成膜する技術が提案されている（例えば特開２００３−３１３６６６号公報）。【０００６】
このようにプラズマＣＶＤによりＴｉ膜を成膜する際には、チャンバ内に不要な膜が成膜されることから、従前のＴｉ成膜が終了したチャンバ内をＣｌＦ３ガスによりクリーニングし、次いでチャンバ内の状態を整えるために成膜処理と同様にＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスを用いてＴｉ膜成膜の際と同様の温度でチャンバ内壁、サセプタおよびシャワーヘッドにＴｉ膜を形成するプリコート処理を行い、その後に上述したようにして半導体ウエハに対するＴｉ膜の成膜を行う。【０００７】
ところで、従来、サセプタを構成する材料としては、熱伝導性の高いセラミックスであるＡｌＮが多用されており、ＣｌＦ３ガスでクリーニング処理した際にＡｌＮとＣｌＦ３との反応によりＡｌＦ系物質であるＡｌＦｘ（ｘは自然数）が生成される。そして、このＡｌＦ系物質はプリコート処理の際に昇華してシャワーヘッド表面に付着する。ＡｌＦ系物質は密着性が弱いため、Ｔｉ膜をプリコートしても成膜プロセスの際にプリコート膜の膜剥がれが生じてパーティクルの原因となるおそれがある。また、成膜プロセス中に、プリコート膜が成膜ガスによって還元されることにより、シャワーヘッド表面とプリコート膜の間のＡｌＦ系物質が成膜ガス中に溶け出すおそれがある。この場合、成膜ガス中に溶け出したＡｌＦ系物質によってウエハ表面が汚染されてしまう可能性がある。
また、プリコート処理の際に成膜ガスに含まれるＴｉがチャンバやシャワーヘッドに含まれるＮｉと反応してＮｉＴｉを形成し、これがプリコート膜中に取り込まれ、その後、成膜プロセス中に溶け出してウエハ表面が汚染されてしまう可能性がある。
【発明の開示】
【０００８】
本発明の目的は、少なくとも表面がＡｌ含有材料からなる載置台を設けたチャンバ内で該載置台に基板を載置してＴｉを含む処理ガスを用いて基板上にＴｉ系膜を形成する際に、成膜中にシャワーヘッドのプリコート膜の膜剥がれおよび金属汚染を生じ難くすることができるＴｉ系膜の成膜方法を提供することにある。
また、そのような方法を実行するためのプログラムが記憶された記憶媒体を提供することにある。
【０００９】
本発明の第１の観点によれば、被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にＴｉを含む処理ガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する、少なくとも表面がＡｌ含有材料からなる載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有する装置を用いて被処理体の表面にＴｉ系膜を成膜するＴｉ系膜の成膜方法であって、前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと、前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することと、その後、前記載置台を前記加熱手段により加熱した状態でその上に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給することにより被処理体に対してＴｉ系膜を成膜することとを含み、前記プリコート膜を形成する際には、前記載置台の温度を、前記Ｔｉ系膜を成膜する際の温度よりも低くする、Ｔｉ系膜の成膜方法が提供される。
【００１０】
上記第１の観点において、前記載置台はＡｌＮで構成されるものを用いることができ、また、前記ガス吐出部材は少なくとも表面がＮｉ含有材料で構成されるものを用いることができる。
【００１１】
また、前記プリコート膜を形成する際に、前記載置台の温度を５００℃以下にすることが好ましく、前記ガス吐出部材の温度を３００〜４８０℃にすることが好ましい。また、前記クリーニングする際に、前記載置台の温度を１７０〜２５０℃にすることが好ましい。
【００１２】
さらに、前記プリコート膜を形成する際、および前記Ｔｉ系膜を成膜する際には、Ｔｉ含有原料ガスと還元ガスとによりＴｉ系膜を成膜することが好ましい。前記プリコート膜を形成する際には、Ｔｉ含有原料ガスと還元ガスとを交互的に供給することが好ましい。また、プリコート膜を形成する際に、プリコート膜に窒化処理を施してもよい。前記Ｔｉ系膜としてはＴｉ膜を用いることができ、この場合には、前記処理ガスとして、ＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスを用いることができる。また、前記Ｔｉ系膜を成膜する工程が終了した後に、Ｔｉ膜に窒化処理を施すようにしてもよい。
【００１３】
さらにまた、前記クリーニングを終了してから前記載置台の温度を前記プリコート膜を形成する際の温度に昇温するまでの時間を６０分以下とすることが好ましい。前記クリーニングガスとしては、ＣｌＦ３ガスを用いることができる。前記ガス吐出部材としては、典型的に、前記載置台と対向して設けられ、多数のガス吐出孔が形成されたシャワーヘッドを用いることができる。
【００１４】
本発明の第２の観点によれば、コンピュータ上で動作し、被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にＴｉを含む処理ガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する、少なくとも表面がＡｌ含有材料からなる載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有し、被処理体の表面にＴｉ系膜を成膜する成膜装置を制御するプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと、前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することと、その後、前記載置台を前記加熱手段により加熱した状態でその上に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給することにより被処理体に対してＴｉ系膜を成膜することとを含み、前記プリコート膜を形成する際には、前記載置台の温度を、前記Ｔｉ系膜を成膜する際の温度よりも低くするＴｉ系膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させる、記憶媒体が提供される。
【００１５】
なお、本発明において、ガスの流量の単位はｍＬ／ｍｉｎを用いているが、ガスは温度および気圧により体積が大きく変化するため、本発明では標準状態に換算した値を用いている。なお、標準状態に換算した流量は通常ｓｃｃｍ（Ｓｔａｎｄｅｒｄ  Ｃｕｂｉｃ  Ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ  ｐｅｒ  Ｍｉｎｕｔｅｓ）で表記されるためｓｃｃｍを併記している。ここにおける標準状態は、温度０℃（２７３．１５Ｋ）、気圧１ａｔｍ（１０１３２５Ｐａ）の状態（ＳＴＰ）である。
【００１６】
本発明によれば、載置台の温度をＴｉ系膜を成膜するための温度よりも低い温度、好適には５００℃以下でプリコート膜を形成するので、クリーニングの際に載置台に形成されたＡｌＦ系物質が昇華することを抑制することができる。これにより、ガス吐出部材の表面にＡｌＦ系物質が付着することを低減することができ、成膜中にガス吐出部材のプリコート膜の膜剥がれおよび金属汚染が生じることを抑制することができる。また、従来よりも低い温度でプリコートすることにより、ガス吐出部材の表面がＮｉである場合であっても、Ｎｉと処理ガス中に含まれるＴｉとの反応を抑制することができるため、ＮｉＴｉ層が形成されることによるパーティクル源の発生やＮｉの変色変質の発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態に係るＴｉ膜の成膜方法の実施に用いるＴｉ膜成膜装置の一例を示す概略断面図。
【図２】本発明の一実施形態に係るＴｉ膜の成膜方法を示すフローチャート。
【図３】クリーニングが終了した時点のサセプタおよびシャワーヘッドの状態を模式的に示す図。
【図４】クリーニングが終了してから、プリコートを開始するまでの間のサセプタおよびシャワーヘッドの状態を模式的に示す図。
【図５】従来のサセプタ温度条件でプリコートを行った際のサセプタおよびシャワーヘッドの状態を模式的に示す図。
【図６】本発明のサセプタ温度条件でプリコートを行った際のサセプタおよびシャワーヘッドの状態を模式的に示す図。
【図７】従来のサセプタ温度のプロファイル例を示す図。
【図８】本発明のシャワーヘッド温度のプロファイル例を示す図。
【図９】サセプタから昇華してウエハに付着したＡｌＦｘのパーティクル数を測定する際のウエハの状態を説明するための図。
【図１０】サセプタ温度とウエハに付着したＡｌＦｘの個数の関係を示すグラフ。
【図１１】６５０℃のサセプタ温度において、サセプタを加熱する時間とウエハに付着したＡｌＦｘの個数の関係を示すグラフ。
【図１２】４５０℃のサセプタ温度において、サセプタを加熱する時間とウエハに付着したＡｌＦｘの個数の関係を示すグラフ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
図１は本発明の一実施形態に係るＴｉ膜の成膜方法の実施に用いるＴｉ膜成膜装置の一例を示す概略断面図である。このＴｉ膜成膜装置１００は平行平板電極に高周波電界を形成することによりプラズマを形成しつつＣＶＤ成膜を行うプラズマＣＶＤ成膜装置として構成される。【００１９】
このＴｉ膜成膜装置１００は、略円筒状のチャンバ１を有している。チャンバ１の内部には、被処理基板であるウエハＷを水平に支持するためのＡｌＮで構成されたサセプタ２がその中央下部に設けられた円筒状の支持部材３により支持された状態で配置されている。サセプタ２の外縁部にはウエハＷをガイドするためのガイドリング４が設けられている。また、サセプタ２にはセラミックスで構成されたヒーター５が埋め込まれており、このヒーター５はヒーター電源６から給電されることにより被処理基板であるウエハＷを所定の温度に加熱する。サセプタ２の表面近傍には平行平板電極の下部電極として機能する電極８が埋設されており、この電極８は接地されている。【００２０】
チャンバ１の天壁１ａには、絶縁部材９を介して平行平板電極の上部電極としても機能するシャワーヘッド１０が設けられている。このシャワーヘッド１０は、上段ブロック体１０ａ、中段ブロック体１０ｂ、下段ブロック体１０ｃで構成されており、略円盤状をなしている。上段ブロック体１０ａは、中段ブロック体１０ｂおよび下段ブロック体１０ｃとともにシャワーヘッド本体部を構成する水平部１０ｄとこの水平部１０ｄの外周上方に連続する環状支持部１０ｅとを有し、凹状に形成されている。そして、この環状支持部１０ｅによりシャワーヘッド１０全体が支持されている。そして、下段ブロック体１０ｃにはガスを吐出する吐出孔１７と１８とが交互に形成されている。上段ブロック体１０ａの上面には、第１のガス導入口１１と、第２のガス導入口１２とが形成されている。上段ブロック体１０ａの中では、第１のガス導入口１１から多数のガス通路１３が分岐している。中段ブロック体１０ｂにはガス通路１５が形成されており、上記ガス通路１３が水平に延びる連通路１３ａを介してこれらガス通路１５に連通している。さらにこのガス通路１５が下段ブロック体１０ｃの吐出孔１７に連通している。また、上段ブロック体１０ａの中では、第２のガス導入口１２から多数のガス通路１４が分岐している。中段ブロック体１０ｂにはガス通路１６が形成されており、上記ガス通路１４がこれらガス通路１６に連通している。さらにこのガス通路１６が中段ブロック体１０ｂ内に水平に延びる連通路１６ａに接続されており、この連通路１６ａが下段ブロック体１０ｃの多数の吐出孔１８に連通している。そして、上記第１および第２のガス導入口１１，１２は、ガス供給機構２０のガスラインに接続されている。【００２１】
ガス供給機構２０は、クリーニングガスであるＣｌＦ３ガスを供給するＣｌＦ３ガス供給源２１、Ｔｉ化合物ガスであるＴｉＣｌ４ガスを供給するＴｉＣｌ４ガス供給源２２、Ａｒガスを供給するＡｒガス供給源２３、還元ガスであるＨ２ガスを供給するＨ２ガス供給源２４、窒化ガスであるＮＨ３ガスを供給するＮＨ３ガス供給源２５、Ｎ２ガスを供給するＮ２ガス供給源２６を有している。そして、ＣｌＦ３ガス供給源２１にはＣｌＦ３ガス供給ライン２７および３０ｂが、ＴｉＣｌ４ガス供給源２２にはＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８が、Ａｒガス供給源２３にはＡｒガス供給ライン２９が、Ｈ２ガス供給源２４にはＨ２ガス供給ライン３０が、ＮＨ３ガス供給源２５にはＮＨ３ガス供給ライン３０ａ、Ｎ２ガス供給源２６にはＮ２ガス供給ライン３０ｃが、それぞれ接続されている。そして、各ガスラインにはマスフローコントローラ３２およびマスフローコントローラ３２を挟んで２つのバルブ３１が設けられている。【００２２】
前記第１のガス導入口１１にはＴｉＣｌ４ガス供給源２２から延びるＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８が接続されており、このＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８にはＣｌＦ３ガス供給源２１から延びるＣｌＦ３ガス供給ライン２７およびＡｒガス供給源２３から延びるＡｒガス供給ライン２９が接続されている。また、前記第２のガス導入口１２にはＨ２ガス供給源２４から延びるＨ２ガス供給ライン３０が接続されており、このＨ２ガス供給ライン３０には、ＮＨ３ガス供給源２５から延びるＮＨ３ガス供給ライン３０ａ、Ｎ２ガス供給源２６から延びるＮ２ガス供給ライン３０ｃおよびＣｌＦ３ガス供給源２１から延びるＣｌＦ３ガス供給ライン３０ｂが接続されている。したがって、プロセス時には、ＴｉＣｌ４ガス供給源２２からのＴｉＣｌ４ガスがＡｒガス供給源２３からのＡｒガスとともにＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８を介してシャワーヘッド１０の第１のガス導入口１１からシャワーヘッド１０内に至り、ガス通路１３，１５を経て吐出孔１７からチャンバ１内へ吐出される一方、Ｈ２ガス供給源２４からのＨ２ガスがＨ２ガス供給ライン３０を介してシャワーヘッド１０の第２のガス導入口１２からシャワーヘッド１０内に至り、ガス通路１４，１６を経て吐出孔１８からチャンバ１内へ吐出される。すなわち、シャワーヘッド１０は、ＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスとが全く独立してチャンバ１内に供給されるポストミックスタイプとなっており、これらは吐出後に混合され反応が生じる。なお、これに限らずＴｉＣｌ４とＨ２とが混合された状態でこれらをチャンバ１内に供給するプリミックスタイプであってもよい。【００２３】
シャワーヘッド１０には、整合器３３を介して高周波電源３４が接続されており、この高周波電源３４からシャワーヘッド１０に高周波電力が供給されるようになっている。高周波電源３４から高周波電力を供給することにより、シャワーヘッド１０を介してチャンバ１内に供給されたガスをプラズマ化して成膜処理を行う。【００２４】
また、シャワーヘッド１０の上段ブロック体１０ａの水平部１０ｄには、シャワーヘッド１０を加熱するためのヒーター４５が設けられている。このヒーター４５にはヒーター電源４６が接続されており、ヒーター電源４６からヒーター４５に給電することによりシャワーヘッド１０が所望の温度に加熱される。上段ブロック体１０ａの凹部にはヒーター４５による加熱効率を上げるために断熱部材４７が設けられている。【００２５】
チャンバ１の底壁１ｂの中央部には円形の穴３５が形成されており、底壁１ｂにはこの穴３５を覆うように下方に向けて突出する排気室３６が設けられている。排気室３６の側面には排気管３７が接続されており、この排気管３７には排気装置３８が接続されている。そしてこの排気装置３８を作動させることによりチャンバ１内を所定の真空度まで減圧することが可能となっている。【００２６】
サセプタ２には、ウエハＷを支持して昇降させるための３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン３９がサセプタ２の表面に対して突没可能に設けられ、これらウエハ支持ピン３９は支持板４０に固定されている。そして、ウエハ支持ピン３９は、エアシリンダ等の駆動機構４１により支持板４０を介して昇降される。【００２７】
チャンバ１の側壁には、チャンバ１と隣接して設けられた図示しないウエハ搬送室との間でウエハＷの搬入出を行うための搬入出口４２と、この搬入出口４２を開閉するゲートバルブ４３とが設けられている。【００２８】
Ｔｉ膜成膜装置１００の構成部であるヒーター電源６および４６、バルブ３１、マスフローコントローラ３２、整合器３３、高周波電源３４等は、コンピュータからなる制御部５０に接続されて制御される構成となっている。また、制御部５０には、工程管理者がＴｉ膜成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、Ｔｉ膜成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース５１が接続されている。さらに、制御部５０には、Ｔｉ膜成膜装置１００で実行される各種処理を制御部５０の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じてＴｉ膜成膜装置１００の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわちレシピが格納された記憶部５２が接続されている。レシピは記憶部５２中の記憶媒体に記憶されている。記憶媒体はハードディスクのような固定的なものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース５１からの指示等にて任意のレシピを記憶部５２から呼び出して制御部５０に実行させることで、制御部５０の制御下で、Ｔｉ膜成膜装置１００での所望の処理が行われる。【００２９】
次に、以上のようなＴｉ膜成膜装置１００における本実施形態に係るＴｉ膜成膜方法について説明する。
本実施形態においては、図２に示すように、クリーニング工程（工程１）、プリコート工程（工程２）、成膜工程（工程３）、窒化工程（工程４）が順次、複数のウエハについて繰り返し行われる。なお、クリーニング工程およびプリコート工程は所定枚数のウエハ毎に行ってもよい。【００３０】
まず、工程１のクリーニング工程について説明する。
この工程においては、従前のＴｉ膜成膜の後、チャンバ１内にウエハが存在しない状態で、チャンバ１内にＣｌＦ３ガスを導入し、ドライクリーニングを行う。ドライクリーニングはヒーター５によりサセプタ２を加熱しながら行うが、その際の温度は１７０〜２５０℃とすることが好ましい。このように比較的低い温度でクリーニングを行うことにより、ＣｌＦ３ガスとサセプタ２を構成するＡｌＮとの反応が抑制され、サセプタ２に形成されるＡｌＦ系物質ＡｌＦｘの量を少なくすることができる。なお、クリーニング工程においては、ＣｌＦ３の他、ＮＦ３、Ｆ２等の他のフッ素系ガスを用いることができる。【００３１】
次に、工程２のプリコート工程について説明する。このプリコート工程は、クリーニング工程の後に、排気装置３８によりチャンバ１内を引き切り状態とし、チャンバ１内にＡｒガスとＮ２ガスを導入しつつ、ヒーター５によりサセプタ２を昇温した後に行う。【００３２】
このプリコート工程においては、チャンバ１内にウエハＷが存在しない状態で、上述のように昇温し、サセプタ２の温度が所定温度に安定した時点で、Ａｒガス、Ｈ２ガスおよびＴｉＣｌ４ガスをシャワーヘッド１０を介して所定流量で導入する。そして、シャワーヘッド１０に高周波電源３４から高周波電力を印加し、チャンバ１内に導入されたＡｒガス、Ｈ２ガス、ＴｉＣｌ４ガスをプラズマ化してこれらを反応させ、チャンバ１内壁、排気室３６内壁、シャワーヘッド１０、およびサセプタ２に極薄いＴｉ膜を形成する。そして引きつづきＴｉＣｌ４ガスを停止し、Ｈ２ガスおよびＡｒガスを流したままの状態とし、窒化ガスとしてのＮＨ３ガスを流すとともに高周波電源３４からシャワーヘッド１０に高周波電力を印加してこれらガスをプラズマ化してＴｉ膜を窒化する。このＴｉ膜形成と窒化処理を複数回、たとえば７０回繰り返してプリコート膜を成膜する。【００３３】
このプリコート工程においてはサセプタ２の温度は、後述する成膜工程の際の温度よりも低くして行う。【００３４】
このように、プリコート工程におけるサセプタ温度を成膜工程の温度よりも低くする理由について図３〜６の模式図に基づいて詳細に説明する。
クリーニング工程においてはＣｌＦ３ガスが供給されるため、これがサセプタ２の表面でその構成材料であるＡｌＮと反応して図３に示すように、ＡｌＦ系物質であるＡｌＦｘが生成されサセプタ２に付着してＡｌＦｘ膜６０が形成される。従来では、その後に、サセプタ２を成膜工程と同じ温度まで昇温してプリコートを実施するため、昇温過程でＡｌＦｘ膜６０からＡｌＦｘが昇華し、図４に示すようにシャワーヘッド１０の表面に付着してＡｌＦｘ膜６１が形成される。そして、この状態で、プリコート工程を実施すると、図５に示すように、ＡｌＦｘ膜６０の上面およびＡｌＦｘ膜６１の下面にプリコート膜６２が形成されることとなる。このＡｌＦｘは密着性が弱く剥がれやすいため、成膜工程においてシャワーヘッド１０のＡｌＦｘ膜６１の部分からプリコート膜６２が剥がれ、パーティクルの原因となるという問題が生じていた。【００３５】
これに対し、本実施形態のように、プリコート工程を行う際のサセプタ２の温度を成膜工程よりも低い温度にすることにより、サセプタ２に形成されたＡｌＦｘが昇華することが抑制され、図６に示すようにシャワーヘッド１０の表面にＡｌＦｘが付着され難くなって、成膜工程におけるプリコート膜の剥がれを抑制することができる。なお、プリコート工程におけるサセプタ温度は５００℃以下が好ましい。これは、５００℃以下においてシャワーヘッドへのＡｌＦｘの付着がより抑制されるからである。より好ましくは、サセプタ温度が３５０〜５００℃である。３５０℃より低いとサセプタ表面にプリコート膜が形成され難くなる。
なお、サセプタ２はシャワーヘッド１０とは異なり、セラミックスで形成されているため、ＡｌＦｘの保持力が、表面が研磨された金属からなるシャワーヘッド１０よりも高く、しかもプリコート膜が上面に形成されるため、プリコート膜が剥がれ落ちる問題は生じない。【００３６】
また、クリーニングによりサセプタ２に形成されたＡｌＦｘの昇華量は温度のみならず加熱時間にも依存するので、クリーニングが終了してからプリコート温度まで昇温するための時間は短時間であるほどよく、６０分以内であることが好ましい。【００３７】
一方、シャワーヘッド１０の温度は、３００〜４８０℃に設定することが好ましい。３００℃未満では、ＴｉＣｌ４ガスの反応性が低下しプリコート膜が形成されにくくなり、４８０℃を超えると、シャワーヘッド１０の表面においてＮｉとＴｉとの反応性が高まり、シャワーヘッド１０の表面にＮｉＴｉ層が形成されやすくなるためである。【００３８】
プリコート工程の好ましい条件は、以下の通りである。カッコ内に、より好ましい値を示す（以下も同じ）。
（１）Ｔｉ膜形成
i）高周波電源３４からの高周波電力
周波数：３００ｋＨｚ〜２７ＭＨｚ
パワー：１００〜１５００（８００）Ｗ
ii）ＴｉＣｌ４ガス流量：１〜１８（６．７）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iii）Ａｒガス流量：１００〜２０００（１６００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iv）Ｈ２ガス流量：２５０〜５０００（４０００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
v）チャンバ内圧力：４４０〜１２００（６６７）Ｐａ（３〜９Ｔｏｒｒ）
（２）窒化処理
i）高周波電源３４からの高周波電力
周波数：３００ｋＨｚ〜２７ＭＨｚ
パワー：５００〜１５００（８００）Ｗ
ii）ＮＨ３ガス流量：１００〜２０００（５００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iii）Ａｒガス流量：１００〜２０００（１６００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
iv）Ｈ２ガス流量：２５０〜５０００（４０００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
v）チャンバ内圧力：４４０〜１２００（６６７）Ｐａ（３〜９Ｔｏｒｒ）
なお、この窒化処理は必須ではないが、Ｔｉ膜（プリコート膜）の酸化防止等の観点から実施することが好ましい。【００３９】
このようにプリコート工程が終了した後、工程３の成膜工程を行う。この成膜工程ではヒーター５によりサセプタ２を成膜温度まで上昇させた後に、チャンバ１内をゲートバルブ４３を介して接続されている外部雰囲気と同様に調整し、その後に、ゲートバルブ４３を開にして、真空状態の図示しないウエハ搬送室から搬入出口４２を介してウエハＷをチャンバ１内へ搬入する。次いで、プリコート工程においてシャワーヘッド１０等にＴｉ膜を形成した手順と同様に、チャンバ１内に導入されたＡｒガス、Ｈ２ガス、ＴｉＣｌ４ガスをプラズマ化してこれらを反応させ、ウエハＷ上に所定の厚さのＴｉ膜を成膜する。【００４０】
成膜工程の好ましい条件は、以下の通りである。
i）高周波電源３４からの高周波電力
周波数：３００ｋＨｚ〜２７ＭＨｚ
パワー：１００〜１５００（８００）Ｗ
ii）ヒーター５によるサセプタ２の温度：５００〜７００℃
iii）ヒーター４５によるシャワーヘッド１０の温度：３００〜５００℃
iv)ＴｉＣｌ４ガス流量：１〜１８（１２）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
v）Ａｒガス流量：１００〜２０００（１６００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
vi）Ｈ２ガス流量：２５０〜５０００（４０００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
vii）チャンバ内圧力：４４０〜１２００（６６７）Ｐａ（３〜９Ｔｏｒｒ）【００４１】
上記成膜工程が終了した後に、工程４の窒化工程を実施する。この窒化工程では、プリコート工程においてシャワーヘッド１０等に成膜されたＴｉ膜を窒化した手順と同様に、チャンバ１内に導入したＡｒガス、Ｈ２ガス、ＮＨ３ガスをプラズマ化し、プラズマ化したこれらのガスによりウエハＷに成膜されたＴｉ膜を窒化する。【００４２】
窒化工程の好ましい条件は、以下の通りである。
i）高周波電源３４からの高周波電力
周波数：３００ｋＨｚ〜２７ＭＨｚ
パワー：１００〜１５００（８００）Ｗ
ii）ヒーター５によるサセプタ２の温度：５００〜７００℃
iii）ヒーター４５によるシャワーヘッド１０の温度：３００〜５００℃
iv）ＮＨ３ガス流量：１００〜２０００（１５００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
v）Ａｒガス流量：１００〜２０００（１６００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
vi）Ｈ２ガス流量：２５０〜５０００（２０００）ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
vii）チャンバ内圧力：４４０〜１２００（６６７）Ｐａ（３〜９Ｔｏｒｒ）
なお、この工程は必須ではないが、Ｔｉ膜の酸化防止等の観点から実施することが好ましい。【００４３】
次に、本発明のＴｉ成膜処理におけるサセプタおよびシャワーヘッドの具体的な温度プロファイル例を従来の温度プロファイル例と比較して説明する。図７は従来のサセプタおよびシャワーヘッドの具体的な温度プロファイル例、図８は本発明のサセプタおよびシャワーヘッドの具体的な温度プロファイル例である。【００４４】
従来のプロファイル例は、図７に示すように、クリーニングが終了し、その直後からサセプタ２を６４０℃まで、シャワーヘッド１０を５００℃までそれぞれ３０分かけて昇温し、その温度で、プリコートを６０分間行い、その後に、サセプタ２およびシャワーヘッド１０の温度を保持したまま所定枚数のウエハＷに対して成膜を行うものである。【００４５】
これに対し、本発明のプロファイル例は、図８に示すように、クリーニングが終了した後に、シャワーヘッド１０を４００℃まで、サセプタ２を４５０℃まで、それぞれ３０分かけて昇温し、シャワーヘッド１０およびサセプタ２をその温度に保持してプリコートを６０分間行い、次いで、サセプタ２を６４０℃まで、シャワーヘッド１０を５００℃までそれぞれ３０分かけて昇温した後に、所定枚数のウエハＷに対して成膜を行う。【００４６】
次に、本発明の効果を確認した実験について説明する。
<実験１>
ここでは、図７，８に例示するような本発明と従来の温度プロファイルでＴｉ膜を成膜した際にウエハに発生した金属原子を測定した。その結果を表１に示す。【００４７】
【表１】
2008047838.tif 000003
【００４８】
表１に示すように、本発明に従って成膜した場合には、従来に比べてＡｌＦｘを構成するＡｌ量が１０分の１に減少しており、また、Ｃｕ、Ｎｉについても減少している。【００４９】
このことから、本発明に従ってＴｉ膜を成膜することにより、ＡｌＦｘのパーティクルや金属汚染を抑制する効果が得られることが確認された。また、サセプタやチャンバ、シャワーヘッドに含まれるＣｕ、Ｎｉ等の金属汚染も抑制できることが確認された。【００５０】
<実験２>
ここでは、サセプタ２の温度とＡｌＦｘの昇華量との関係を調べるために、サセプタ２にＡｌＦｘを形成させた際におけるウエハＷへのＡｌＦｘの付着量について以下の手順で実験した。
まず、チャンバ１内にウエハＷが存在しない状態で、ヒーター５によりサセプタ２の温度を２００℃にして４０分間クリーニングを行い、サセプタ２上にＡｌＦｘを形成させた。その後に、サンプリング用のウエハＷを搬入出口４２から成膜の対象となる面をサセプタ２側に向けた裏面搬送し、図９に示すように、上昇させたウエハ支持ピン３９にウエハＷを保持させた。この状態のまま、３０分間ヒーター５によりサセプタ２を測定したい適宜の温度にそれぞれ昇温して、サセプタ２から昇華したＡｌＦｘをウエハＷに付着させた。ウエハＷをチャンバ１から搬出した後に、ウエハＷ上のＡｌＦｘの数をパーティクルカウンターを用いてそれぞれ測定した。その測定結果より得られた、サセプタ温度とウエハに付着したＡｌＦｘの個数の関係を図１０に示す。【００５１】
図１０に示すように、サセプタ２の温度が５００℃以下の場合には、ウエハＷに付着するＡｌＦｘの数は少ないが、５００℃を超える場合には、ＡｌＦｘの数が急激に増加することが確認された。このことからサセプタ２の温度は５００℃以下が好ましいことが確認された。【００５２】
次に、サセプタ２の温度を３００℃にしてクリーニングした後に、上述と同様の手順で、図９に示すようにウエハ支持ピン３９にウエハＷを支持させ、その後に、サセプタ温度を従来条件の６５０℃および本発明の条件の４５０℃に昇温し、ウエハＷを加熱する時間を変化させて、サセプタ２から昇華してウエハＷに付着したＡｌＦｘの数をパーティクルカウンターを用いてそれぞれ測定した。その測定結果により得られた、サセプタを加熱する時間とウエハに付着したＡｌＦｘの個数の関係を図１１、図１２に示す。図１１は、従来条件について、図１２は本発明の条件について示す。【００５３】
図１１に示すように、サセプタ温度が従来条件の６５０℃の場合には、サセプタ２の加熱を開始した直後から２０分の間にウエハＷにＡｌＦｘが付着することが認められた。一方、図１２に示すように、サセプタ温度が本発明の条件の４５０℃の場合には、加熱して６０分経過してからウエハＷにＡｌＦｘが付着することが認められた。【００５４】
以上のことから、本発明の条件でクリーニング、プリコート、成膜を行うことにより、従来の条件に比べてサセプタ２に形成されたＡｌＦｘの昇華を著しく低減できることが認められた。これにより、成膜工程中にシャワーヘッドのプリコート膜の膜剥がれが生じることを抑制することができるという本発明の効果が明確に確認された。【００５５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では本発明をＴｉ膜を成膜する場合に適用した場合について示したが、本発明はこれに限らず、ＴｉＣｌ４ガスを含む他のガスを用いて成膜するＴｉＮ膜等の他のＴｉ系膜の成膜にも適用可能である。また、上記実施形態では、サセプタをＡｌＮ材料で構成したが、Ａｌを含有しない材料にてサセプタを構成し、その表面にＡｌを含む被覆層を形成してもよい。さらに、上記実施形態では、シャワーヘッドを純ＮｉやＮｉ合金等のニッケルを含む材料で構成したが、ニッケルを含む被覆層を形成してもよい。さらにまた、被処理基板としては、半導体ウエハに限らず例えば液晶表示装置（ＬＣＤ）用基板等の他のものであってもよい。
【図１】
2008047838.tif 000004
【図２】
2008047838.tif 000005
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2008047838.tif 000010
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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