【手続補正書】
【提出日】平成16年2月12日(2004.2.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】多段分級装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】同一回転軸上に一体に回転できるように軸方向に隣接して取り付けられた複数段の分級ユニットからなり、
各段の分級ユニットは、それぞれ回転体をなすコアとハウジングを有して、コアの外周面とハウジングの内周面との間に微粒子状物質を各段で粗粒と微粒に分級する分級室を形成し、また各段の分級ユニットの分級室は幾何学的にほぼ相似な形状を有するとともに、順次の分級室の回転半径は、段階的に増大あるいは減少するように構成されていることを特徴とする多段分級装置。
【請求項２】上記複数段の分級ユニットの初段には、微粒子状物質の分散液と分散媒の供給口が設けられ、また各隣接する段の分級ユニット間には、分級室同士を連通する接続部が設けられ、そして終段の分級ユニットには最細粒産物の排出部が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の多段分級装置。
【請求項３】上記各隣接する段の分級ユニット間に設けられる接続部に、分散媒を供給する手段を備えていることを特徴とする請求項２に記載の多段分級装置。
【請求項４】上記各段の分級ユニットにおいて、各段での粗粒産物は、ハウジングの内周面に付着させて捕集されることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の多段分級装置。
【請求項５】上記各段の分級ユニットの寸法は、それぞれの分級範囲に応じてスケール則に基づき決定されていることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の多段分級装置。
【請求項６】上記スケール則は、各段の分級ユニットで分級される微粒子状物質の粒度（粒径，形状，真密度など）に基づくものであることを特徴とする請求項５に記載の多段分級装置。
【請求項７】上記スケール則は、各段の分級ユニットの各々の寸法が、上記各段の分級室に要求されている分級産物の粒度範囲等に対して、産物の収率と粒度分布等が最もよくなるように決定されるものであることを特徴とする請求項５に記載の多段分級装置。
【請求項８】上記スケール則は、各段の分級ユニットの代表寸法により無次元化されるＮ％分級径（球相当径）ＤPN (Ｎ＝0 〜100 ％）が、各段の分級ユニットの局所的な遠心効果パラメータＣE のほぼ一意的な関数ＤPN≒Ｆ（ＣE ）で表わされるものであることを特徴とする請求項５に記載の多段分級装置。
【請求項９】上記各段の分級ユニットのハウジングの内周面が球面であり、コアの外周面が球面の中間部を円柱面で置き換えた円柱・球面形状をなしており、スケール則ＤPN≒Ｆ（ＣE ）は、少なくとも、
ＤPO≒0.22ＣE -0.5、ＤP50 ≒0.13ＣE -0.5、ＤP100≒0.086 ＣE -0.5
で表されることを特徴とする請求項８に記載の多段分級装置。
【請求項１０】請求項１に記載の多段分級装置の運転において、上記回転軸は、上記各段の分級室において分散媒の準剛体回転成層流が生成されるように回転されることを特徴とする多段分級装置の運転方法。
【請求項１１】上記各段の分級ユニットの分級室内に安定的に準剛体回転成層流を生成させる流れ条件として、およそＲS ＜８Ｅ0.5 ( ＲS ：各段でのロスビー数，Ｅ：各段でのエクマン数) を用いることを特徴とする請求項１０に記載の多段分級装置の運転方法。
【請求項１２】上記各段の分級ユニット間の接続部に分散媒を供給することにより、微粒子状物質を次段のコア壁面の近傍に集中させて各段の分級室の入口付近に相似な流れを形成することを特徴とする請求項１０に記載の多段分級装置の運転方法。
【請求項１３】上記各段の分級室の入口付近において、微粒子状物質分散液と分散媒の合計流量Ｑ* に対する微粒子状物質分散液の流量ＱO * の比ｋO ＝ＱO * ／Ｑ* の上限値を０．５とすることを特徴とする請求項１２に記載の多段分級装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散媒（流体) に懸濁させた無機物あるいは有機物の微粒子状物質をその粒度（粒径，形状，真密度など）の相違によって多段に高精度で分級する多段分級装置に関するものであり、その分級原理は、準剛体回転成層流中で微粒子状物質に作用する遠心力及び流体抗力がその粒度の相違によって異なることを利用して分級する方式のものである。
【０００２】
従って、本発明は、微粒子状物質をそれらの粒度の相違によって高精度で効率よく分級することが要求されるどのような分野にも適用可能である。特に最近注目を浴びている分野を挙げれば、材料機能の飛躍的向上あるいは新機能の付加に不可欠な均一・サブミクロン粉体を必要とする粉体工業分野や、電子機器の均一なスペーサや、粒度によって材質を揃える必要のある半導体産業をはじめとする電子産業分野、血小板製剤製造のための血液分離や有効なある特定の成分のみを抽出することが要求される医薬品分野、蛋白質成分、微生物、細胞等の分離を要求される食品分野・バイオ分野、ヘドロ中からの有害な有機・無機物質の分離除去や水の高次処理（汚濁物質の分離) を要求される環境分野、ウラン濃縮のための遠心分離が必要な原子力産業分野などがある。
【０００３】
【従来の技術】
一般に、ファインセラミックス、高分子材料、エレクトロニクス材料などの原料素材や中間素材の多くは、微粒子の粉体からなっている。そして、このような材料の特性は、主に粉体の特性によって左右されるので、粉体の粒度の調整は重要な影響を及ぼす。したがって、原料粉体の粒度調整には、厳しい均一性と完全性が求められる。この粒度調整では、従来から、乾式分級や湿式分級などの分級装置を利用して粉体の粒度を一定範囲に揃える方法がとられてきた。
【０００４】
ところで乾式分級では、サブミクロン粒子の分級も行われているが、粒子表面への微粒子の付着や凝集などによる分級性能の低下が問題となる。そこで、分級精度や確実性を要求する場合には、湿式分級に頼らざるを得ないのが現状である。この湿式分級の乾式分級に対する利点は、粒子間および粒子・器壁間付着や凝集力がはるかに小さいことである。これは、液体分子同士の分子間力が大きいので、相対的に粒子間に作用する分子間力が弱められること、および粒子・液体境界面の電気二重層により、粒子内に電気的反発力が発生すること、によると考えられている。また、粒子の付着・凝集を防止するために、乾式分級においては粒子の体積濃度を極めて低く抑えなければならないが、湿式分級ではかなりの高固体濃度においても実用上可能であるという利点がある。しかし、湿式分級では、分級ゾーンの流体制御が難しく、分級精度に問題があった。このため、近年は、湿式で微粒子をさらに精度よく分級するために、分級ゾーンでの流体乱れをいかに少なくするかについての追求が行われている。このような目的で開発された湿式分級装置としては、例えば、特公平3-97号公報に開示のものが知られている。
【０００５】
上記特公平3-97号公報に開示されている技術では、断面円形状の回動体と該回動体と同軸にして回動する内円筒との間に微粉体を含むスラリの旋回流を形成させる。また、内円筒、該内円筒と同軸に回動する外円筒との間に、水などの液体の旋回流を形成させ、この旋回流とスラリの旋回流を内円筒の下方において互いに合流させて、スプリッタにより分級するようにしている。すなわち、スラリは内円筒の内部に形成される流路を流下し、補助として加えられる水などの液体は、内円筒と外円筒との間に形成された流路を旋回しながら流下し、これらは内円筒と外円筒との間の下方に形成された分級室内で合流する。分級室内では、スラリ中に含まれた微粉体中の粗粒のものは、微粒のものよりも粒度が大きく、したがって重いので、スラリ旋回流による遠心力の影響を大きく受けて周辺部に集まり、中央部に残る微粒のものから分離される。その結果、下方のスプリッタにおいて、中央部分では微粒の微粉体が、そして周辺部においては粗粒の微粉体が、それぞれ分級されて回収される。
【０００６】
この分級装置においては、回動体と内円筒の壁面が流体と共に回転しているため、流体と壁面との速度差が少なく、流体の乱れは少ない。しかし、スラリと流体との境界の乱れは避けきれず、微粒中に粗粒が混入するなどの問題を避けることができなかった。さらに、上方に位置する内円筒や下方に位置するスプリッタが分級室内に影響して、流体の乱れを引き起こすという不具合もあった。
【０００７】
そこで、本発明者らは、先に、上記分級装置におけるこれらの問題の改良を図り、微粒産物への粗大粒子の混入を防止して、より高精度の分級が可能な分級装置を開発した。この本発明者らが改良した分級装置の従来例は、特開平０８−0 １０６４１号公報に開示されている。次に、図１４および図１５を用いてその概要を説明する。
【０００８】
図１４において、１は回転軸（ロータ）、３は回転軸１に固着されているコア、４は同様に回転軸１に固着されてコア３を囲んでいるハウジング、５はコア３の外周面とハウジング４の内周面の間に形成されている分級室、６は微粒子分散液（原料スラリ）供給口、７は分散媒（水）供給口、９は排出部、１０は排出口である。図示の例では、ハウジング４の内周面はほぼ球面をなし、コア３の外周面は両端が球面で中間が円筒面をなしている。
【０００９】
コア３とハウジング４は回転軸１と一体に高速回転しており、微粒子分散液（原料スラリ）と分散媒（水）は、それぞれ上部の供給口６と７から分級室５へ注入され、分級室５内で回転による遠心力を受けながら、下方の排出部９へ貫流する。これにより、図１５に模式的に示されるように、分級室５内には、エクマン層、剪断層（スチュワートソン層）、内部領域、剛体回転領域を含む安定した準剛体回転成層流が生成される。剛体回転領域は、ハウジング４の内周面と一体に回転する流れ領域である。注入された微粒子分散液は、遠心力を受けながらコア３側のエクマン層を貫流する。分級は主にエクマン層と剪断層（スチュワートソン層）で起こると考えられる。エクマン層内の粒度の大きい（重い）微粒子は、遠心力により剪断層（スチュワートソン層）を越えて剛体回転領域へ飛ばされ、ハウジング４の内周面へ付着することで捕集される。剛体回転領域へ飛ばされた粒度の大きい（重い）微粒子は、剪断層（スチュワートソン層）を越えて戻ることはできない。一方、エクマン層内の粒度の小さな（軽い）微粒子は、遠心力によって剪断層（スチュワートソン層）を越えることができず、分散媒とともに排出部９から排出され、微粒産物として回収される。この図１４に示す分級装置では、生成される準剛体回転成層流に流れの乱れが生じないため、高い分級精度を得ることができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
原料素材として通常用いられている微粒子粉体には、広い粒度分布をもつものがあり、種々の粒度範囲について分級を要求される場合が少なくない。しかし、従来の分級装置のほとんどは、原料の微粒子粉体から微粒産物と粗粒産物の２群を分収するだけの単段分級装置であり、広い粒度分布をもつ原料の微粒子粉体から粒度分布の狭い複数群の微粒子産物を得るには、分級範囲の異なる単段分級装置を複数台縦続させて運転するしかなく、極めて非効率的であった。
【００１１】
本発明の課題は、広い粒度分布をもつ微粒子群から粒度分布の狭い複数の微粒子群を同時に得る高精度で効率的な多段分級装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明による多段分級装置は、上述した特開平０８−１０６４１号公報に開示されている分級装置を単位の分級ユニットとして用いるもので、分級範囲の異なる複数の分級ユニットを同一回転軸上に縦続配設して回転させ、各分級ユニットで準剛体回転成層流を実現して、同時に複数の粒度範囲の分級が高精度に行なわれるようにしたものである。特に各段の分級ユニットの分級室の形状をすべて相似なものとして、それぞれの寸法を、各段の分級性能と微粒子の条件、運転条件などから普遍的なスケール則に基づいて簡単に決定できるようにした。
【００１３】
図１は、本発明による多段分級装置を２段の場合について例示的に示す基本構成図である。なお、この２段の場合には、原料の微粒子粉体から粗粒産物、中粒産物、細粒産物の３群を分収することができる。図中、１は回転軸、２ａは第１（１段目）の分級ユニット、２ｂは第２（２段目）の分級ユニット、３ａ，３ｂはコア、４ａ，４ｂはハウジング、５ａ，５ｂは分級室、６は微粒子分散液供給口、７ａは第１の分散媒供給口、７ｂは第２の分散媒供給口、８は接続部、９は排出部、１０は排出口である。
【００１４】
第１の分級ユニット２ａと第２の分級ユニット２ｂの基本的機能は、図１４で説明したところの、特開平０８−１０６４１号公報に開示されている従来例の分級装置のものと同じである。第１の分級ユニット２ａと第２の分級ユニット２ｂは、幾何学的にほぼ相似な形状をしており、回転軸１上に隣接して取り付けられて、回転軸１と一体に高速回転される。
【００１５】
第１の分級ユニット２ａは、コア３ａとハウジング４ａの間に分級室５ａをもつ。分級室５ａには、上部の微粒子分散液供給口６と第１の分散媒供給口７ａから、それぞれ微粒子分散液と分散媒が供給され、分級室５ａ内には準剛体回転成層流が生成される。微粒子分散液は、分級室５ａ内のとりわけコア３ａに沿ったエクマン層に流れを乱さないように注入され、一定粒度範囲の粗粒は遠心力によってハウジング４ａの内面壁へ飛ばされて分級され、１段目での微粒産物は下方へ貫流され接続部８へ排出される。なお、分級室５ａにおける分級の粗粒産物は、ハウジング４ａの内面壁に付着させることにより捕集される。
【００１６】
第１の分級ユニット２ａから排出された１段目の微粒産物は、接続部８を経て第２の分級ユニット２ｂへ供給される。このとき、接続部８の途中に設けられている第２の分散媒供給口７ｂから分散媒が追加される。第２の分級ユニット２ｂも、第１の分級ユニット２ａと同様に、コア３ｂとハウジング４ｂの間に分級室５ｂをもつ。接続部８から分級室５ｂへ供給される１段目の微粒産物と追加の分散媒により、分級室５ｂ内に準剛体回転成層流が生成される。接続部８から供給される１段目の微粒産物は、流れに乱れが生じないように、コア３ｂに沿ったエクマン層に注入され分級される。２段目の微粒産物（２段分級における細粒産物となる）は、分級室５ｂ下部の排出部９から排出口１０へ排出される。また２段目の粗粒産物（２段分級における中粒産物となる）は、ハウジング４ｂの内面壁に付着させて捕集される。
【００１７】
第１の分級ユニット２ａの分級室５ａと第２の分級ユニット２ｂの分級室５ｂの寸法は、それぞれの分級範囲の微粒子の粒径にほぼ依存するスケール則に基づいて決定される。
【００１８】
より一般的な多段の場合の本発明は、以下のように構成される。
（１）  同一回転軸上に一体に回転できるように軸方向に隣接して取り付けられた複数段の分級ユニットからなり、
各段の分級ユニットは、それぞれ回転体をなすコアとハウジングを有して、コアの外周面とハウジングの内周面との間に微粒子状物質を各段で粗粒と微粒に分級する分級室を形成し、また各段の分級ユニットの分級室は幾何学的にほぼ相似な形状を有するとともに、順次の分級室の回転半径は、段階的に増大あるいは減少するように構成されていることを特徴とする多段分級装置の構成。
（２）  上記複数段の分級ユニットの初段には、微粒子状物質の分散液と分散媒の供給口が設けられ、また各隣接する段の分級ユニット間には、分級室同士を連通する接続部が設けられ、そして終段の分級ユニットには最細粒産物の排出部が設けられていることを特徴とする前項（１）に記載の多段分級装置の構成。
（３）  上記各隣接する段の分級ユニット間に設けられる接続部に、分散媒を供給する手段を備えていることを特徴とする前項（２）に記載の多段分級装置の構成。
（４）  上記各段の分級ユニットにおいて、各段の粗粒産物は、ハウジングの内周面に付着させて捕集されることを特徴とする前項（１）ないし（３）のいずれかに記載の多段分級装置の構成。
（５）  上記各段の分級ユニットの寸法は、それぞれの分級範囲に応じてスケール則に基づき決定されていることを特徴とする前項（１）ないし（３）のいずれかに記載の多段分級装置の構成。
（６）  上記スケール則は、各段の分級ユニットで分級される微粒子状物質の粒度（粒径，形状，真密度など）に基づくものであることを特徴とする前項（５）に記載の多段分級装置の構成。
（７）  上記スケール則は、各段の分級ユニットの各々の寸法が、上記各段の分級室に要求されている分級産物の粒度範囲等に対して、産物の収率と粒度分布等が最もよくなるように決定されるものであることを特徴とする前項（５）に記載の多段分級装置の構成。
（８）  上記スケール則は、各段の分級ユニットの代表寸法により無次元化されるＮ％分級径（球相当径）ＤPN（Ｎ＝0 〜100 ％）が、各段の分級ユニットの局所的な遠心効果パラメータＣE のほぼ一意的な関数ＤPN≒Ｆ（ＣE ）で表わされるものであることを特徴とする前項（５）に記載の多段分級装置の構成。
（９）  上記各段の分級ユニットの内周面が球面であり、コアの外周面が球面の中間部を円柱面で置き換えた円柱・球面形状をなしており、スケール則ＤＰＮ≒Ｆ（ＣＥ) は、少なくとも、
ＤP0≒0.22ＣE -0.5、ＤP50 ≒0.13ＣE -0.5、ＤP100≒0.086 ＣE -0.5
で表されることを特徴とする前項（８）に記載の多段分級装置の構成。
（１０）  前項（１）に記載されているように構成されている多段分級装置の運転において、上記回転軸は、上記各段の分級室において分散媒の準剛体回転成層流が生成されるように回転されることを特徴とする多段分級装置の運転方法の構成。
（１１）  上記各段の分級ユニットの分級室内に安定的に準剛体回転成層流を生成させる流れ条件として、およそＲS ＜８Ｅ0.5 （ＲS ：各段でのロスビー数，Ｅ：各段でのエクマン数）を用いることを特徴とする前項（１０）に記載の多段分級装置の運転方法の構成。
（１２）  上記各段の分級ユニット間の接続部に分散媒を供給することにより、微粒子状物質を次段のコア壁面の近傍に集中させて各段の分級室の入口付近に相似な流れを形成することを特徴とする前項（１０）に記載の多段分級装置の運転方法の構成。
（１３）  上記各段の分級室の入口付近において、微粒子状物質分散液と分散媒の合計流量Ｑ* に対する微粒子状物質分散液の流量ＱO * の比ｋO ＝ＱO * ／Ｑ* の上限値を０．５とすることを特徴とする前項（１２）に記載の多段分級装置の運転方法の構成。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図２ないし図１０を参照して、本発明を具体化した実施例につき説明する。なお、以下に示す実施例は例示的なものであって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【００２０】
本実施例は、多段分級装置の基礎をなすと考えられる２段分級装置についてのものである。なお、３段以上の多段分級装置についても、以下と同様にして容易に本発明を実施することができる。
１. 分級ユニットのスケール則の作成
まず、２段分級装置の各段の分級ユニットにおける相似形状のハウジングとコアのスケール則を明らかにするため、図１４で説明した特開平０８−０１０６４１号公報に開示の、円柱・球形状のコアをもつ単段分級装置を用いて、種々の微粒子の条件及び運転条件に対し分級試験を行った。なお、上記の単段分級装置のサイズに対する相似比がそれぞれ７／10と５／10の単段分級装置も用いて同様に分級試験を行った。使用した原料の微粒子群は、真比重γ= ρP * ／ρ* =2.2、動力学的形状係数κ=1（球形粒子) 、メディアン径ＤPM* ＝0.8, 1.1, 1.4 μm のシリカ粒子、並びにγ=1.19 、κ=1、ＤPM* ＝4.7 μm のポリメタクリル酸メチル粒子である。ここで、ρ* は分散媒である流体（水) の密度、ρP * は微粒子の真密度である。
【００２１】
図２は、単段分級試験結果により明らかになったＮ％分級径ＤPN* の無次元値ＤPN＝ＤPN* ／a * (a* はコアの円柱部の半径) 、についてのスケール則を示す。ここでＤPN* は、質量基準の部分分級効率ΔηがＮ％となる粒径である。なお、Ｎ＝0 〜100 ％であるが、図２では、Ｎ＝0 ，50，100 ％の場合のＤPN* を示す。図３は、Ｎ％分級径ＤPN* と粒径ＤP * の頻度分布との関係を説明するためのグラフであり、５０％分級径ＤP50 * についての例を示す。図３のグラフにおいて、横軸は粒径値、縦軸は粒径の頻度値であり、f0は原料粉の粒径の頻度分布曲線、f0／２はその５０％値曲線、f F 単段分級結果の微粒産物の粒径の頻度分布曲線を表わす。f0／２曲線とf F 曲線が交わる点の粒径値がＤP50 * となる。ＤPM* はf0頻度分布曲線のメディアン径であり、頻度分布の面積中心を示す。
【００２２】
図２において、横軸のＣE （＝( γ−１) ／( κＥＲS ) ）は、微粒子に作用する流体抗力に対する遠心力の比を特徴づける遠心効果パラメータである。
ここで、Ｅ(=ν* ／( Ω* a *2))はエクマン数、ＲS ( = Ｑ* ／[4πΩ* a *2( ν* ／Ω* )0.5])はロスビー数である。ただし、ν* は流体の動粘度、Ω* は装置の回転角速度である。
図２から明らかなように、ＤP0，ＤP50 ，ＤP100の各分布にはばらつきが見られるものの、それぞれ、曲線ＤP0＝0.22ＣE -0.5、ＤP50 ＝0.13ＣE -0.5、ＤP100＝0.086 ＣE -0.5で近似することができ、その他のＤPNについても同様な近似が可能である。したがって、Ｎ％分級径は、単段分級室寸法(a* ) や微粒子条件( γ，κ，ＤPM* ) 、運転条件( Ω* ，Ｑ* あるいはＥ，ＲS ) には直接影響されず、遠心効果パラメータの一意な関数として決まるスケール則が成立する。なお、この関数ＣE は、本実施例の円柱・球形状のコアとハウジングを用いる場合のものであり、コアとハウジングの形状が変化すれば異なってくる。本実施例では、スケール則を求めるために三つの相似な単段分級装置を用いたが、これは、微粒子の条件及び運転条件の都合上、一つの装置だけでは遠心効果パラメータＣE の広い範囲をカバーできなかったからである。
２．スケール則に基づく各段の分級室寸法と運転条件の決定
次に、使用する微粒子の条件および要求されている産物の粒度範囲から、上記のスケール則に基づいて各段の分級室寸法と運転条件を決定する。ここでは、２段分級の中粒産物が要求されているものとする。まず、使用する原料の微粒子は上記のシリカ粒子( γ=2.2，κ=1，ＤPM* ＝1.4 μm)で、要求されている中粒産物の粒度（ここでは粒径）範囲は0.5 〜2.5 μm とする。そして、各段の分級室の代表寸法として、i ( ＝1 ，2)段目のコアの円筒部の半径ａi * をとり、運転条件としてi 段目の局所的な遠心効果パラメータＣEiの値を仮定する。ここで、遠心効果パラメータＣEiは、i 段目の局所的なエクマン数とロスビー数をそれぞれＥi ＝ν* ／( Ω* a i *2），ＲSi= Ｑi * ／[4πΩ* a i *2( ν* ／Ω* )0.5] として、ＣEi＝（γ−１) ／ (κＥi ＲSi) と定義されている。なおΩ* は回転角速度を表わす。次に、図２におけるＣEiに対するＮ％分級径ＤPNi * ( ＝ＤPNi ａi * ) から、i 段目の単段分級装置としての微粒産物の部分分級効率ΔηSiの概略を求める。そして、これを理論的関係式ΔηM ＝ΔηS1(1−ΔηS2) に代入して、２段分級の中粒産物の部分分級効率ΔηM （＝ｆM ／ｆ0)を求める。ここで、ｆM ，ｆ0 はそれぞれ中粒産物と原料微粒子群の頻度分布である。
【００２３】
図４は、ΔηM がその収率（面積) と分布形状から考えてもっともよいと思われる条件ａ1 * ＝43.58mm 、ａ2 * ＝101.70mm、ＣE1=1.8×107 、ＣE2＝2.7 ×108 で得られた結果を示す。図中には、上記のΔηS1、ΔηS2から求められる２段分級の細粒産物と粗粒産物の部分分級効率ΔηF ( ＝ｆF ／ｆ0 ＝ΔηS1ΔηS2) 、ΔηC （＝ｆC ／ｆ0 ＝1 −ΔηS1）も示してある。ここで、ｆF 、ｆC は、それぞれ細粒産物と粗粒産物の頻度分布である。
３．２段分級装置の製作
次に、上述のように決定された１，２段目の分級室の寸法を基に製作した２段分級装置並びにそれを用いて行った分級試験により得られた分級性能について述べる。
【００２４】
図５は、製作した２段分級装置の側断面図であり、図６は、図５に示す２段分級装置の要部拡大図である。図５および図６において、１１ａ、１１ｂは２段の分級ユニット、１２はベース、１３、１４は軸受、１５は回転軸、１６はプーリ、１７ａ、１７ｂはコア、１８ａ、１８ｂはハウジング、１９ａ、１９ｂは分級室、２０は流入側スリップリング、２１は第１の供給口( 供給管) 、２２ａは第２の供給口、２２ｂは分散媒の供給円筒部、２２ｃは第３の供給口、２２ｄは第４の供給口、２３ａは接続部（回転二重円筒部）、２３ｃは排出部、２４は排出孔（２段分級の細粒産物の排出円筒部）、２５は流出側スリップリング、２６は排出口である。
【００２５】
図５および図６に示すように、ベース１２に軸受１３および１４を介して回転軸１５が回転自在に支持されており、その下部には駆動力を伝達するためのプーリ１６が取り付けられている。そして回転軸１５の上端部には、各段( １，２段目) の分級ユニット１１ａ、１１ｂが結合される。１段目の分級ユニット１１ａはコア１７ａとハウジング１８ａからなり、２段目の分級ユニット１１ｂはコア１７ｂとハウジング１８ｂからなる。各段のコア１７ａ、１７ｂの外周面は球面の中間部を円柱面で置換した円柱・球面形状をなし、それと対をなす各段のハウジング１８ａ、１８ｂの内周面は球面形状をなしている。各段の分級ユニット１１ａ、１１ｂのコアとハウジングは、回転軸１５に固着されて、一体での高速回転を可能にされ、さらにコアの外周面とハウジングの内周面との間の隙間により、それぞれ分級室１９ａと１９ｂが形成されている。
【００２６】
１段目の分級ユニット１１ａのハウジング１８ａの上端部には、流入側スリップリング２０が接続されており、この流入側スリップリング２０の軸芯位置に第１の供給口（供給管) ２１が設けられ、さらにその外側に第２の供給口２２ａが、そして側面には第３の供給口２２ｃが設けられている。そして、第１の供給口２１からは原料微粒子群の分散液( 分散媒は水) が、また第２の供給口２２ａからは分散媒（水) が、それぞれ１段目の分級室１９ａに供給される。１段目の分級室１９ａにおける分級結果の粗粒産物は、ハウジング１８ａの内周壁面に付着させることにより捕集される。他方、粗粒産物を除いた残りのものは、分級室１９ａの下方に設けられた接続部（回転二重円筒部）２３ａを通って２段目の分級室１９ｂに供給される。これと同時に、第３の供給口２２ｃより流入した分散媒（水) が、接続部（回転二重円筒部）２３ａの側面に設けられた第４の供給口２２ｄから、２段目の分級室１９ｂに供給され、２段目の分級が行われる。分級室１９ｂにおける２段目の分級結果の微粒産物（２段分級での細粒産物となる）は、分級室１９ｂの下方軸芯位置に設けられた排出部２３ｃから排出される。この排出部２３ｃは、回転軸１５の軸芯位置に貫通された排出孔２４に連通されている。この排出孔（細粒産物の排出円筒部）２４は、さらに回転軸１５の下端部に接続された流出側スリップリング２５に連通され、この流出側スリップリング２５に設けられた排出口２６から、細粒産物が取り出される。他方、２段目の分級結果の粗粒産物（２段目での中粒産物となる）は、ハウジング１８ｂの内周壁面に付着させることにより捕集される。
【００２７】
図６に示す２段分級装置における主要部分の具体的寸法および流量の関係を以下に示す（単位はｍｍ）。
コア１７ａの円柱部の半径：ａ1 * ＝４３．５８
コア１７ｂの円柱部の半径：ａ2 * ＝１０１．７０
コア１７ａの球部の半径：ＲC1* ＝５２．７３
コア１７ｂの球部の半径：ＲC2* ＝１２３．０６
ハウジング１８ａの球面部分の半径：ＲH1* ＝５６．６９
ハウジング１８ｂの球面部分の半径：ＲH2* ＝１３２．２８
第１の供給口（微粒子状物質の分散液の供給管）２１の内径：ｄ0 * ＝６
第１の供給口（微粒子状物質の分散液の供給管）２１の外径：＝８
分散媒の供給円筒部２２ｂの内径：ｄW * ＝１３．１
接続部（回転二重円筒部）２３ａの隙間幅：ａC1* ＝６
接続部（回転二重円筒部）２３ａの外円筒の半径：ａ12* ＝３８
排出孔（細粒産物の排出円筒部）２４の直径：ｄF * ＝６
１段目と２段目のハウジングの球面部の中心間距離：ｌ12* ＝１９６．７３
i ( ＝１，２) 段目入口での分散液の流量( Ｑ02* ＝Ｑ1 * ) ：Ｑ0i* 
i 段目での分散液と分散媒の合計流量( Ｑ2 * は細粒産物の流量) ：Ｑi * 
i 段目入口での分散媒の流量：Ｑi * −Ｑ0i* 
４．２段分級装置の運転と分級試験
上記のような２段分級装置において、分級室１９ａ，１９ｂに原料微粒子群の分散液及び分散媒を供給するとともに、コア１７ａ，１７ｂおよびハウジング１８ａ，１８ｂを一体的に角速度Ω* で高速回転させることにより、上記分級室１９ａ，１９ｂ内で準剛体回転成層流を生成させる。そして、この準剛体回転成層流内で、原料の微粒子群を分級することにより、粗大側粒子の混入が完全に防止された中粒産物は、２段目のハウジング１８ｂの内周壁面に付着捕集され、また細粒産物は排出口２６から取り出される。
【００２８】
ここで、２段分級装置における分級の試験条件について詳述する。流れの可視化実験により求められた、安定的な準剛体回転成層流が得られるための流れ条件は、およそＲSi＜８Ｅi 0.5 である。よって、上記２段分級装置を用いた実験では、Ｅ1 ＝１．３×１０-5、ＲS1＝５．０×１０-3、Ｅ2 ＝２．５×１０-6、ＲS2＝１．８×１０-3に設定した。また、使用した微粒子状物質は前述のシリカ粒子で、これと分散剤（セルナ) を分散媒（水) にそれぞれ質量濃度１．０％で加えて原料の分散液とした。そして、i 段目の入口部での分散液と分散媒の合計流量Ｑi * に対する分散液の流量Ｑ0i* の比ｋ0i＝Ｑ0i* ／Ｑi * を、本試験ではｋ01＝０．３５、ｋ02＝０．４７とした。なお、ｋ0iの値には、以下に述べるように、分級精度の観点から上限値が存在する。この上限値は、分散液がコア近傍のエクマン層にのみ供給され、ハウジング近傍のエクマン層には供給されないという条件から導かれる。もしもこの上限値を超えて分散液が供給されると、分散液がハウジング近傍のエクマン層に供給され、その中の微細粒子が粗粒産物として捕集されやすくなるので、高い分級精度は得られない。この上限値は、エクマン層流れの理論解から、
ｋ0i＝（１＋Ｂc 2 )0.25 ／[(１＋ＢC 2 )0.25+(1+ ＢH 2 )0.25]
と求められる。ここで、ＢC ，ＢH は、それぞれｉ段目の入口部の半径位置におけるコア壁面とハウジング壁面の傾き( 回転軸に垂直な壁面の傾きの場合Ｂ＝0)である。本実施例のコアとハウジングの形状の場合、およそ、ＢC ＝0 、ＢH ＝0 であるので、上限値は０．５である。得られた分級試験結果を、図７ないし図９に示す。
【００２９】
図７は、原料の微粒子群(Feed)，細粒産物(Fine)，中粒産物(Medium)，粗粒産物(Coarse)の各ふるい上積算分布（質量基準) ＲO ，ＲF ，ＲM ，ＲC を示す。なお、図中の曲線は実験点の関数近似曲線を示す。ただし、粗粒産物(Coarse)のふるい上積算分布の曲線は、理論的関係式ＲC ＝( Ｒ0 −ηF ＲF −ηM ＲM ) ／ηC に上記のＲ0 ，ＲF ，ＲM の近似関数を代入して求めたもので、実験点との相違は実験誤差である。また、細粒産物(Fine)、中粒産物(Medium)、粗粒産物(Coarse)の収率は、それぞれηF ＝０．０８、ηM ＝０．１６、ηC ＝０．７６である。
【００３０】
図８は、図７の曲線の関数を微分して求めた原料微粒子群(Feed)、細粒産物(Fine)、中粒産物(Medium)、粗粒産物(Coarse)の各頻度分布ｆO ＝−ｄＲO ／ｄＤP * 、ｆF ＝−ηF ｄＲF ／ｄＤP * 、ｆM ＝−ηM ｄＲM ／ｄＤP * 、ｆC ＝−ηC ｄＲC ／ｄＤP * を示す。ここで、ＤP * は粒径である。
【００３１】
図９は、図８の頻度分布より得た原料微粒子群、細粒産物、中粒産物、粗粒産物の各部分分級効率ΔηF 、ΔηM 、ΔηC を示す。この結果は、前述のスケール則より求めた図４の結果と大体一致している。
５．接続部の流れおよび粒子運動の数値シミュレーション
図１０は、１段目と２段目の分級ユニットの間の接続部２７の断面を示す。接続部２７の分散媒の供給口３０より分散媒を供給することにより、コア２８とハウジング２９の間の回転二重円筒部の隙間を流れる分散液中の粒子を、２段目のコア壁面３１の近傍に集中させて分級性能の高精度化をはかることができる。次に、接続部の寸法を適切に決定するために行なった流れおよび粒子運動の数値シミュレーション結果について述べる。この数値シミュレーションに用いた接続部２７における具体的寸法（単位はｍｍ）および流量の関係を以下に示す。
接続部の回転二重円筒部の外円筒の半径：ａ12* 
１段目の流路幅：Ｄh1* ＝０．１３ａ12* 
２段目の流路幅：Ｄh2* ＝０．２６ａ12* 
分散媒の供給口の流路幅：Ｄha* ＝０．０５ａ12* 
回転二重円筒部の隙間幅：ａC1* ＝( ０．０５〜０．１６) ａ12* 
接続部の入口及び出口半径：ａC2* ＝１．１８ａ12* 
１段目の流路と分散媒の供給口３０との距離：Ｄj1* ＝( ０．１３〜０．７９) ａ12* 
２段目の流路と分散媒の供給口３０との距離：Ｄj2* ＝( ０．２１〜０．４０) ａ12* 
２段目入口での分散液の流量：Ｑ02* 
２段目での分散液と分散媒の合計流量：Ｑ2 * 
なお、流れ場は、非圧縮性粘性流体の運動方程式（ナビィエ・ストークス式）を直接数値積分することにより求められ、粒子の運動軌跡は、粒子の運動方程式（バセット・ブシネスク・オゼーン式、ただしバセット項と重力項は無視）を直接数値積分することにより求められる。
【００３２】
図１１は、接続部における局所的なエクマン数Ｅ12＝ν* ／（Ω* ａ12*2）＝７．５×１０-6、ロスビー数ＲS12 ＝ＱO2* ／（４πΩ* ａ12*3Ｅ120.5 ）＝６．５×１０-3、流量比ｋO2＝０．５の場合の準剛体回転成層流において、最もコア壁面の近傍に粒子を集中できる接続部の寸法であるａC1* ＝０．１６ａ12* 、Ｄj1* ＝０．４０ａ12* 、Ｄj2* ＝０．２１ａ12* における流線図を示す。なお、接続部の入口および出口ならびに分散媒の供給口付近の流れ( スチュワートソン層) は、境界条件( 一様流の流入・流出) の設定上から生じる流れである。
【００３３】
図１２は、図１１の流れにおける粒子径Ｄp * ＝２．０μｍの上記シリカ粒子( γ=2.2，κ=1) の軌道を示す。粒子は、２段目のコア壁面３１の近傍に集中している。図５、図６に示す２段分級装置の接続部は、これらの解析結果に基づいて設計されている。
６．多段分級装置の設計処理方法
本発明による多段分級装置の各段の分級ユニットの寸法は、スケール則を用いることにより簡単に決定できるが、計算機を利用して、設計を自動化することができる。図１３にその設計処理手順のフローを示す。以下、フローの順次のステップＳ０〜Ｓ５にしたがって、処理手順の詳細を説明する。
Ｓ０：
多段（Ｌ段とする）分級装置の各段の分級室と幾何学的に相似な単一の分級室からなる単段分級装置を用いて、基礎的な分級試験を行ない、データを収集してスケール則を作成する。無次元のＮ％分級径ＤPN＝ＤPN* ／a * ( 単段分級での質量基準の微粒産物の部分分級効率ΔηS （ＤPN* ) ＝Ｎ／100 、Ｎ＝0 〜100 ％) は、近似的に遠心効果パラメータＣE ＝（γ−１) ／（κＥＲS ）のみの関数で表されるという分級性能についての普遍的なスケール則ＤPN≒ＦN ( ＣE ）を得るため、種々の微粒子の条件( 真比重γ= ρP * ／ρ* 、動力学的形状係数κ、質量基準の頻度分布 fO ( ＤP * ) 、あるいは粒子直径ＤP * の範囲、メディアン径ＤPM* ) 、分級室寸法（代表長さとしてコアの円柱部の半径a * ）ならびに装置の運転条件｛回転角速度Ω* 、貫流量Ｑ* （微粒子の分散液流量ＱO * と分散媒流量Ｑ* −ＱO * の合計）、分散媒（流体）の動粘度ν* あるいはエクマン数Ｅ＝ν* ／( Ω* a *2) 、ロスビー数ＲS ＝Ｑ* ／[4πΩ* ａ*2( ν* ／Ω* )0.5］｝のもとで分級試験を行ない、関数ＦN ( ＣE ) を求める。ここで、ρ* は分散媒である流体（水) の密度、ρP * は微粒子の真密度である。
Ｓ１：
原料として供給する多段分級対象の微粒子の真比重γ、動力学的形状係数κ、質量基準の頻度分布 fO1( ＤP * ) 、流体の動粘度ν* を与える。
Ｓ２：
多段分級装置の寸法、運転条件を仮設定する。寸法、運転条件として、多段分級装置の回転角速度Ω* 、ｉ段目（ｉ＝１，２，‥‥，Ｌ）におけるコアの円柱部の半径ａi * 、貫流量Ｑi * （微粒子の分散液流量Ｑoi* と分散媒流量Ｑi * −Ｑoi* の合計）、すなわちｉ段目の局所的な遠心効果パラメータＣEiの値を仮定する。ここで、ＣEiは、局所的なエクマン数とロスビー数をそれぞれＥi ＝ν* ／( Ω* ａi *2) 、ＲSi= Ｑi * ／[4πΩ* ａi *2 (ν* ／Ω*  )0.5 ］として、ＣEi＝( γ−１）／ (κＥi ＲSi) と定義されている。
Ｓ３：
Ｓ０で得られた関数ＦN  (ＣE ) により、i 段目の単段分級装置としての局所的な微粒産物の部分分級効率（質量基準）Δηsi( ＤPN* ) ＝Ｎ／100 を求める。ここで、ＤPN＝ＤPN* ／a * 、Ｎ＝0 〜100 ％である。ただし、ΔηSiは、i 段目の単段分級装置の局所的な微粒産物、粗粒産物、原料微粒子の各頻度分布を、ｆFi、ｆCi、ｆOiとして、ΔηSi＝ｆFi／ｆOi＝（ｆOi−ｆCi）／ｆOiである。
Ｓ４：
Ｓ３で得られたi 段目（ｉ＝１，２，‥‥，Ｌ）の単段分級装置としての部分分級効率Δηsiより、i 段目のハウジング壁に付着する産物の部分分級効率
Δηi ＝ｆCi／ｆO1＝ΔηS1…ΔηS(i-1)(1−ΔηSi) および最終Ｌ段目から流出する産物の部分分級効率ΔηL+1,…ｆFL／ｆO1＝ΔηS1…ΔηSLを求める。なお、Δη1,…, ΔηL+1 とΔηS1, …, ΔηSLの関係は、ここでは説明を省略するが理論的考察から得られる。
Ｓ５：
Ｓ４で得られた部分分級効率Δη1,…, ΔηL , ΔηL+1 あるいは頻度分布ｆC1, …, ｆCL, ｆFLが、要求されている産物の条件を満足しなければ、Ｓ２で仮設定した多段分級装置の寸法、運転条件を変更して、Ｓ３〜Ｓ５の処理をやり直す。
【００３４】
このようにして、満足な結果が得られた段階で処理を終了し、多段分級装置の設計値として決定する。
【００３５】
【発明の効果】
本発明によって、準剛体回転成層流を用いた高精度の多段分級装置が実現された結果、広い粒度分布をもつ微粒子群から粒度範囲の狭い複数の微粒子群を同時に得ることができるようになり、一台の装置で効率よく微粒子を均一化することが可能となる。また、与えられた原料微粒子の条件と要求される分級範囲に応じた最適の多段分級装置を設計することが容易であり、コストの削減が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による多段分級装置の基本構成図である。
【図２】円柱・球形状の単段分級装置のスケール則を示すグラフである。
【図３】分級径と頻度分布を説明するグラフである。
【図４】図２のスケール則から求めた２段分級装置での各産物の部分分級効率を示すグラフである。
【図５】本発明による２段分級装置の１実施例の側断面図である。
【図６】図５に示す２段分級装置の１実施例の要部拡大図である。
【図７】本発明による２段分級装置の１実施例の分級試験結果としてふるい上積算分布を示すグラフである。
【図８】図７における分級試験結果に基づいて求めた頻度分布を示すグラフである。
【図９】図８における頻度分布に基づいて求めた部分分級効率を示すグラフである。
【図１０】数値シミュレーションを行った接続部の側断面図である。
【図１１】最もコア壁面近傍に微粒子を集中できる接続部寸法における流線図である。
【図１２】最もコア壁面近傍に微粒子を集中できる接続部寸法における微粒子軌道図である。
【図１３】本発明の多段分級装置のための設計処理手順のフロー図である。
【図１４】単段分級装置の従来例の側断面図である。
【図１５】図１４に示す単段分級装置の従来例の原理説明図である。
【符号の説明】
１：回転軸
２ａ：第１の分級ユニット
２ｂ：第２の分級ユニット
３ａ，３ｂ：コア
４ａ，４ｂ：ハウジング
５ａ，５ｂ：分級室
６：微粒子分散液供給口
７ａ：第１の分散媒供給口
７ｂ：第２の分散媒供給口
８：接続部
９：排出部
１０：排出口