Podtech/llm-jp-corpus-v4-ja_patent huggingface dataset:
【手続補正書】
【提出日】平成16年12月22日(2004.12.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
下記（Ｉ）の組成を含有する混合物を乳化重合してエマルジョン（Ａ）とし、次いでエマルジョン（Ａ）存在下に下記（ＩＩ）の組成を含有する混合物を乳化重合して得られることを特徴とする塗装用アクリル系エマルジョン。
（Ｉ）（ａ）（メタ）アクリル酸エステル単量体及び／又は芳香族不飽和単量体６５〜９９．６質量％、（ｂ）エチレン性不飽和カルボン酸単量体０．１〜２．５質量％、（ｃ）架橋性ビニル系単量体０．１〜１０質量％、（ｄ）連鎖移動剤０．１〜５質量％、（ｅ）下記一般式（１）で表されるシラン化合物０．１〜１０質量％、
（ＩＩ）（ａ）（メタ）アクリル酸エステル単量体及び／又は芳香族不飽和単量体６５〜９７．３質量％、（ｂ）エチレン性不飽和カルボン酸単量体２．５〜１０質量％、（ｄ）連鎖移動剤０．１〜５質量％、（ｅ）下記一般式（１）で表されるシラン化合物０．１〜１０質量％。
Ｒ1mＳｉ（ＯＲ2）n              （１）
式中のＲ1は、炭素数３以下の低級アルキル基、不飽和脂肪族残基、芳香族残基から選ばれた少なくとも１種の官能基を表し、Ｒ2は水素原子、炭素数４以下のアルキル基を表す。ｍは０〜２、ｎは２〜４で、かつｍ＋ｎは４である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下記（Ｉ）の組成を含有する混合物を乳化重合してエマルジョン（Ａ）とし、次いでエマルジョン（Ａ）存在下に下記（ＩＩ）の組成を含有する混合物を乳化重合して得られることを特徴とする塗装用アクリル系エマルジョンであって、（Ｉ）（ａ）（メタ）アクリル酸エステル単量体及び／又は芳香族不飽和単量体６５〜９９．６質量％、（ｂ）エチレン性不飽和カルボン酸単量体０．１〜２．５質量％、（ｃ）架橋性ビニル系単量体０．１〜１０質量％、（ｄ）連鎖移動剤０．１〜５質量％、（ｅ）下記一般式（１）で表されるシラン化合物０．１〜１０質量％、（ＩＩ）（ａ）（メタ）アクリル酸エステル単量体及び／又は芳香族不飽和単量体６５〜９７．３質量％、（ｂ）エチレン性不飽和カルボン酸単量体２．５〜１０質量％、（ｄ）連鎖移動剤０．１〜５質量％、（ｅ）下記一般式（１）で表されるシラン化合物０．１〜１０質量％。
Ｒ1mＳｉ（ＯＲ2）n              （１）
式中のＲ1は、炭素数３以下の低級アルキル基、不飽和脂肪族残基、芳香族残基から選ばれた少なくとも１種の官能基を表し、Ｒ2は水素原子、炭素数４以下のアルキル基を表す。ｍは０〜２、ｎは２〜４で、かつｍ＋ｎは４であり、（Ｉ）の組成より得られる重合体のガラス転移温度ＴｇA、（ＩＩ）の組成より得られる重合体のガラス転移温度ＴｇBにおいてＴｇA≦ＴｇBであることを見いだし、本発明に至った。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明での単量体比率は下記の通りである。
（Ｉ）の組成は、（ａ）（メタ）アクリル酸エステル単量体及び／又は芳香族不飽和単量体６５〜９９．６質量％、（ｂ）エチレン性不飽和カルボン酸単量体０．１〜２．５質量％、（ｃ）架橋性ビニル系単量体０．１〜１０質量％、（ｄ）連鎖移動剤０．１〜５質量％、（ｅ）一般式（１）で表されるシラン化合物０．１〜１０質量％である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
（ａ）の（メタ）アクリル酸エステル単量体及び／又は芳香族不飽和単量体は好ましくは７０〜９５質量％である。６５質量％以上では乳化重合時に凝集物の発生量が少なく、９９．６質量％以下で防錆性が良い。
（ｂ）のエチレン性不飽和カルボン酸単量体は好ましくは０．５〜２．０質量％である。０．１質量％以上では乳化重合時に凝集物の発生量が少なく、２．５質量％以下で耐水性が優れたものとなる。
（ｃ）の架橋性ビニル系単量体は好ましくは０．１〜１０質量％である。０．１質量％以上で防錆性が優れ、１０質量％以下で密着性が優れたものとなる。
（ｄ）の連鎖移動剤は好ましくは０．５〜４質量％である。０．１質量％以上で防錆性が優れ、５質量％以下で耐ブロッキング性が優れたものとなる。
（ｅ）のシラン化合物は好ましくは０．５〜８質量％である。０．１質量％以上で防錆性が優れ、１０質量％以下で耐ブロッキング性が優れたものとなる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
（ＩＩ）の組成は、（ａ）（メタ）アクリル酸エステル単量体及び／又は芳香族不飽和単量体６５〜９７．３質量％、（ｂ）エチレン性不飽和カルボン酸単量体２．５〜１０質量％、（ｄ）連鎖移動剤０．１〜５質量％、（ｅ）一般式（１）で表されるシラン化合物０．１〜１０質量％である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
（ａ）の（メタ）アクリル酸エステル単量体及び／又は芳香族不飽和単量体は好ましくは７０〜９５質量％である。６５質量％以上では乳化重合時に凝集物の発生量が少なく、９７．３質量％以下で防錆性が良い。
（ｂ）のエチレン性不飽和カルボン酸単量体は好ましくは３．０〜８質量％である。２．５質量％以上では乳化重合時に凝集物の発生量が少なく、１０質量％以下で耐水性が優れたものとなる。
（ｄ）の連鎖移動剤は好ましくは０．５〜４質量％である。０．１質量％以上で防錆性が優れ、５質量％以下で耐ブロッキング性が優れたものとなる。
【手続補正書】
【提出日】平成17年10月25日(2005.10.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つ又はより多くの一価又は二価アルコールと、１つ又はより多くの１，２−ジオールとを含み、実質的に界面活性剤を含まず且つ実質的にその他の有機溶媒を含まない、インクジェットプリンタ用インクジェットインク組成物。
【請求項２】
前記インク組成物がカラーインク調合物であり、シアン、マゼンタ、及びイエローから成る群から選択されるカラーの、０．１〜２０ｗｔ％の少なくとも１つの着色剤をさらに含む、請求項１に記載のインク組成物。
【請求項３】
前記インク組成物がブラックインク調合物であり、１〜２０ｗｔ％の少なくとも１つのブラック着色剤をさらに含む、請求項１に記載のインク組成物。
【請求項４】
前記一価又は二価アルコールが前記組成物の０．５〜２．０ｗｔ％にて存在し、且つ前記１，２−ジオールが前記組成物の７〜２０ｗｔ％にて存在する、請求項１に記載のインク組成物。
【請求項５】
前記アルコールが、一価アルコールである、請求項１〜４の何れか１項に記載のインク組成物。
【請求項６】
緩衝剤、殺生物剤、金属キレート化剤、及びそれらの混合物から成る群から選択される各成分を約３ｗｔ％までの範囲にてさらに含む、請求項１に記載のインク組成物。
【請求項７】
前記アルコールが、一価又は二価の、直鎖又は分岐の、鎖長Ｃ５−Ｃ１０のアルコールである、請求項１に記載のインク組成物。
【請求項８】
前記１，２−ジオールが、極性側鎖１，２−ジオールと炭素数４〜６の疎水性側鎖とを含んで成り、且つ１，２−ヘキサンジオール、１，２−ヘプタンジオール、１，２−オクタンジオール及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項１に記載のインク組成物。
【請求項９】
前記１，２−ジオールが、１，２−ヘキサンジオールである、請求項８に記載のインク組成物。
【請求項１０】
インクジェットプリンタによる紙媒体上へのインク組成物の噴射を包含するインクジェット印刷方法であって、
ａ）前記インク組成物が、１つ又はより多くの一価又は二価アルコールと、１つ又は依り多くの１，２−ジオールとを含み、実質的に界面活性剤を含んでおらず、且つ
ｂ）前記紙媒体が、光沢コート紙媒体である、方法。
【請求項１１】
前記方法が、改善されたドットサイズをもたらし、その結果、印刷された前記媒体上でのインク画像のバンディングを軽減させる、請求項１０に記載のインクジェット印刷方法。
【請求項１２】
インクジェットプリンタから噴射される液体のドットサイズを増大させつつ、バブルに誘発されるノズルアウト（ＢＩＮＯ）の頻度を低減させることによってインクジェット印刷の信頼性を改善する方法であって、前記方法が、インクジェットプリンタによる紙媒体上へのインク組成物の噴射を包含し、
ａ）前記インク組成物が、１つ又はより多くの一価又は二価アルコールと、１つ又はより多くの１，２−ジオールとを含み、実質的に界面活性剤を含んでおらず、且つ
ｂ）前記紙媒体が、光沢コート紙媒体である、方法。
【手続補正書】
【提出日】平成16年8月6日(2004.8.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明において用いるα−オレフィン−不飽和カルボン酸共重合体系アイオノマー樹脂（ａ）とは、エチレン、プロピレンなどのα−オレフィンとアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチルなどの不飽和カルボン酸またはそのエステルとからなる共重合体、またはα−オレフィン、不飽和カルボン酸もしくはそのエステルからなる共重合体のカルボキシル基の少なくとも一部がナトリウム、カリウム、リチウム、銅、マグネシウム、亜鉛、アルミニウムなどの金属陽イオンとの塩を形成している樹脂のことを意味する。
【手続補正書】
【提出日】平成16年9月29日(2004.9.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１分子中にアルケニル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサンを含有する付加反応硬化型シリコーンエマルジョン組成物において、１分子中にアルケニル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサンのうち、５０重量％以上が下記平均組成式（１）
【化１】
2003192896.tif 000001
（式中、Ｒ1はアルケニル基、Ｒ2は１価炭化水素基、Ｒ3は水素原子又はアルキル基を表す。また、ｍ、ｎは正数、ｐは０又は正数で、（ｎ＋ｐ）／ｍ＝０．６〜１．５、０≦ｐ／（ｎ＋ｐ）≦０．０５であり、かつ、ｍ、ｎ、ｐはこのオルガノポリシロキサンの２５℃における粘度を５〜１００ｍＰａ・ｓとする数である。）
で示されるオルガノポリシロキサン（Ｉ）であることを特徴とするシリコーンエマルジョン組成物。
【請求項２】
１分子中にアルケニル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサンが下記平均組成式（１）
【化２】
2003192896.tif 000002
で示されるオルガノポリシロキサン（Ｉ）１００重量部と、下記一般式（２）
【化３】
2003192896.tif 000003
（式中、Ｒ4は１価炭化水素基を示すが、全Ｒ4のうち少なくとも２個はアルケニル基であり、０≦ｔ≦１５の範囲にあるが、ｑ、ｒ、ｓ、ｔはこのオルガノポリシロキサンの２５℃における粘度を１００ｍＰａ・ｓから３０％トルエン希釈粘度で２００００ｍＰａ・ｓの範囲とする数である。）
で示されるオルガノポリシロキサン（ＩＩ）１０〜１００重量部との混合物であることを特徴とする請求項１記載のシリコーンエマルジョン組成物。
【請求項３】
（Ａ）式（１）のオルガノポリシロキサン（Ｉ）
１００重量部
（Ｂ）式（２）のオルガノポリシロキサン（ＩＩ）                １０〜１００重量部
（Ｃ）１分子中にＳｉ原子と直接結合した水素原子を少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン                                      ３０〜１００重量部
（Ｄ）界面活性剤
（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）成分の合計１００重量部に対し        ０．１〜２０重量部
（Ｅ）触媒量の白金族金属系触媒
（Ｆ）水                                                １００〜１００００重量部
を含有してなることを特徴とする請求項２記載のシリコーンエマルジョン組成物。
【請求項４】
式（２）のオルガノポリシロキサン（ＩＩ）が、２５℃における３０％トルエン希釈粘度が１０００〜１００００ｍＰａ・ｓであり、かつビニル価が０．０２ｍｏｌ／１００ｇ以上のオルガノポリシロキサンであることを特徴とする請求項２又は３記載のシリコーンエマルジョン組成物。
【請求項５】
プラスチックフィルムに請求項１乃至４のいずれか１項記載のシリコーンエマルジョン組成物の硬化皮膜が形成されてなることを特徴とする剥離フィルム。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
この場合、本発明のシリコーンエマルジョン組成物により得られる剥離フィルムに対し、より望ましい性能を付与するためには、オルガノポリシロキサン（Ｉ）以外のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン成分に、下記一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサン（ＩＩ）を用いることが好ましい。
【化６】
2003192896.tif 000004
（式中、Ｒ4は１価炭化水素基を示すが、全Ｒ4のうち少なくとも２個はアルケニル基であり、０≦ｔ≦１５の範囲にあるが、ｑ、ｒ、ｓ、ｔはこのオルガノポリシロキサンの２５℃の粘度を１００ｍＰａ・ｓから３０％トルエン希釈粘度で２００００ｍＰａ・ｓの範囲とする数である。）
【手続補正書】
【提出日】平成17年11月2日(2005.11.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
有機カーボネートとして、アリール、アルキルまたはアルキレンカーボネートが使用でき、これらは調製が簡易で、しかも容易に入手可能であることが公知である（欧州特許出願公開第Ａ-0534545号明細書、同第Ａ-0599287号明細書、同第Ａ-0445891号明細書）。前記の例としては、炭酸ジフェニル（ＤＰＣ）、炭酸ジメチル（ＤＭＣ）、炭酸ジエチル（ＤＥＣ）、エチレンカーボネートなどが挙げられる。
【手続補正書】
【提出日】平成16年12月13日(2004.12.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１８】
油浴及び攪拌機を備えたガラスフラスコ中、ｍ−トリル（ｐ−ビニルフェニル）フェニルアミン０．３６ｇ（０．００１３モル）、マレイン酸無水物０．３４ｇ（０．００３５モル）、及びアゾビス（イソブチロニトリル）０．００２１ｇ（０．００００１３モル）をトルエン５ｍｌに溶解させ、この溶液にアルゴンガスを３０分間バブリングさせ、その後、密封し、７０℃にて２４時間攪拌した。反応混合物をメタノール３０ｍｌに加えて、再沈殿精製を行い、マレイン酸無水物重合体（Ｐ１）０．４５ｇを得た。性状は白色固体であった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２８】
油浴及び攪拌機を備えたガラスフラスコ中、４−（ｍ−トリルフェニルアミノ）−４’−（ｍ−トリル−ｐ−ビニルフェニルアミノ）ビフェニル０．７０ｇ（０．００１３モル）、マレイン酸無水物０．３７ｇ（０．００３８モル）、及びアゾビス（イソブチロニトリル）０．００２１ｇ（０．００００１３モル）をトルエン１２ｍｌに溶解させ、この溶液にアルゴンガスを３０分間バブリングさせ、その後、密封し、７０℃にて２４時間攪拌した。反応混合物をメタノール４０ｍｌに加えて、再沈殿精製を行い、マレイン酸無水物重合体（Ｐ２）０．６１ｇを得た。性状は白色固体であった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４０】
油浴及び攪拌機を備えたガラスフラスコ中、４−（ｍ−トリル−ｐ−メトキシフェニルアミノ）−４’−（ｐ−メトキシフェニル−ｐ−ビニルフェニルアミノ）ビフェニル０．７５ｇ（０．００１２モル）、マレイン酸無水物０．８３ｇ（０．００８３モル）、及びアゾビス（イソブチロニトリル）０．００２４ｇ（０．００００１５モル）をトルエン１５ｍｌに溶解させ、この溶液にアルゴンガスを３０分間バブリングさせ、その後、密封し、７０℃にて２４時間攪拌した。反応混合物をメタノール５０ｍｌに加えて、再沈殿精製を行い、マレイン酸無水物重合体（Ｐ３）０．７３ｇを得た。性状は白色固体であった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５２】
油浴及び攪拌機を備えたガラスフラスコ中、４−（ｍ−トリル−ｍ−フルオロフェニルアミノ）−４’−（ｍ−フルオロフェニル−ｐ−ビニルフェニルアミノ）ビフェニル０．７２ｇ（０．００１２モル）、マレイン酸無水物１．２ｇ（０．０１２モル）、及びアゾビス（イソブチロニトリル）０．００３０ｇ（０．００００１９モル）をトルエン２０ｍｌに溶解させ、この溶液にアルゴンガスを３０分間バブリングさせ、その後、密封し、７０℃にて２４時間攪拌した。反応混合物をメタノール５０ｍｌに加えて、再沈殿精製を行い、マレイン酸無水物重合体（Ｐ４）０．９１ｇを得た。性状は白色固体であった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５６】
（実施例５）マレイン酸無水物重合体（Ｐ５）の合成
油浴及び攪拌機を備えたガラスフラスコ中、９−ビニルカルバゾール２．０ｇ（０．０１０モル）、マレイン酸無水物３．０ｇ（０．０３１モル）、及びアゾビス（イソブチロニトリル）０．０１７ｇ（０．０００１０モル）をトルエン１４ｍｌに溶解させ、この溶液にアルゴンガスを３０分間バブリングさせ、その後、密封し、７０℃にて２４時間攪拌した。反応混合物をメタノール１５０ｍｌに加えて、再沈殿精製を行い、マレイン酸無水物重合体（Ｐ５）２．９ｇを得た。性状は白色固体であった。
【手続補正書】
【提出日】平成17年9月13日(2005.9.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の成分を重合させることによって調製される両親媒性ポリマー粒子であって、該成分が、
疎水性部分を含む不飽和モノマーと、
酸性環境においては疎水性であり、且つ塩基性環境においては親水性である転換性部分を含む不飽和モノマー、
を含み、
前記転換性部分を含む不飽和モノマーから誘導される高分子単位の含量は１重量％から60重量％の範囲にあり、且つ
前記両親媒性ポリマー粒子は50から500nmのサイズ範囲を有する、両親媒性ポリマー粒子。
【請求項２】
複数の成分を重合させることによって調製される両親媒性ポリマー粒子であって、該成分が、
親水性部分を含み、ATRPプロセスによって重合される不飽和モノマーと、
疎水性部分を含み、エマルジョン中で重合される不飽和モノマーと、
を含み、
前記親水性部分を含む不飽和モノマーから誘導される高分子単位の含量が１重量％から60重量％の範囲にあり、且つ
前記両親媒性ポリマー粒子が、50から500nmのサイズ範囲と、１から1.2の多分散性指数を有する、両親媒性ポリマー粒子。
【請求項３】
前記疎水性部分を含む不飽和モノマーから誘導される高分子単位の含量が、30重量％から99重量％の範囲にある、請求項１又は２に記載の両親媒性ポリマー粒子。
【請求項４】
重合可能な染料のモノマーをさらに含む、請求項１又は２に記載の両親媒性ポリマー粒子。
【請求項５】
架橋結合子をさらに含む、請求項１又は２に記載の両親媒性ポリマー粒子。
【請求項６】
水性キャリヤー、疎水性部分を含む不飽和モノマー、転換性部分を含む不飽和モノマー及び界面活性剤を混合してエマルジョンを形成するステップ、
前記エマルジョンに触媒を添加することによって重合を開始させるステップ、及び
両親媒性ポリマー粒子を形成するのに十分な温度且つ期間で重合を継続するステップ、
を含み、
前記両親媒性ポリマー粒子が50から500nmのサイズ範囲を有する、両親媒性ポリマーの調製方法。
【請求項７】
１つ又はより多くのラジカル移動原子又は基を有する反応開始剤、親水性モノマー、配位子及び触媒を混合してATRP混合物を形成するステップ、
１つ又はより多くの疎水性モノマー、界面活性剤及び水を混合してエマルジョンを形成するステップ、及び
前記エマルジョンを前記ATRP混合物に添加して両親媒性ポリマー粒子を生成するステップ、
を含み、
前記両親媒性ポリマー粒子が50から400nmのサイズと、１から1.2の多分散性指数を有する、両親媒性ポリマー粒子の調製方法。
【請求項８】
フィルターを通して反応混合物を濾過するステップをさらに含む、請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
ビヒクル、
界面活性剤、
顔料、及び
請求項６又は７の方法で調製された両親媒性ポリマー粒子、
を含み、
前記ビヒクルが、水か、又は水と１つあるいはより多くの湿潤剤との混合物である、インク組成物。
【請求項１０】
ビヒクル、
界面活性剤、及び
請求項１又は２の両親媒性ポリマー粒子、
を含み、
前記ビヒクルが、水か、又は水と１つあるいはより多くの湿潤剤との混合物である、インク組成物。
【手続補正書】
【提出日】平成16年12月20日(2004.12.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（ｂ）分子中にケイ素原子結合水素原子を含有するビニル系単量体の例としては、下記化学構造式（１）で示される化合物が挙げられる。
【化１】
2003192740.tif 000001
上式中、Ｒ1は炭素原子数１〜１０のアルキル基もしくはアリール基であり、アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、イソプロピル基、イソブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が例示され、アリール基としては、フェニル基、ナフチル基が例示される。これらの中でもメチル基、フェニル基が好ましく、メチル基がさらに好ましい。Ｒ2は炭素原子数１〜１０のアルキル基もしくはアリール基であり、炭素数１〜１０アルコキシ基もしくはアリーロキシ基であり、アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、イソプロピル基、イソブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が例示され、アリール基としては、フェニル基、ナフチル基が例示される。これらの中でもメチル基が好ましい。アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ペンチロキシ基、イソプロポキシ基、イソブトキシ基、シクロペンチロキシ基、シクロヘキシロキシ基が例示され、アリール基としては、フェノキシ基、ナフチロキシ基が例示される。これらの中でもメトキシ基が好ましい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
Ｘはラジカル重合可能な有機基であり、例えば、一般式：
【化２】
2003192740.tif 000002
または  
【化３】
2003192740.tif 000003
で示されるアクリル基もしくはメタクリル基含有有機基、
【化４】
一般式：
2003192740.tif 000004
で示されるスチリル基含有有機基または炭素原子数２〜１０のアルケニル基が挙げられる。上式中、Ｒ3およびＲ5は水素原子もしくはメチル基であり、Ｒ4およびＲ7は炭素原子数１〜１０のアルキレン基であり、Ｒ6は炭素原子数１〜１０のアルキル基である。ｅは０〜４の整数であり、ｆは０または１である。このようなラジカル重合可能な有機基としては、例えば、アクリロキシメチル基、３−アクリロキシプロピル基、メタクリロキシメチル基、３−メタクリロキシプロピル基、４−ビニルフェニル基、３−ビニルフェニル基、４−（２−プロペニル）フェニル基、３−（２−プロペニル）フェニル基、２−（４−ビニルフェニル）エチル基、２−（３−ビニルフェニル）エチル基、ビニル基、アリル基、メタリル基、５−ヘキセニル基が挙げられる。
ａは０を含まない３以下の整数で、ｂは０もしく３未満の整数であり、ｃは０もしくは３未満の整数であり、ａ＋ｂ＋ｃ＝３である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
このような（ｂ）成分としては、下記化学構造式で示される化合物が例示される。式中、Ｍｅはメチル基である。
【化５】
2003192740.tif 000005
【化６】
2003192740.tif 000006
【化７】
2003192740.tif 000007
【化８】
2003192740.tif 000008
【化９】
2003192740.tif 000009
【化１０】
2003192740.tif 000010
【化１１】
2003192740.tif 000011
【化１２】
2003192740.tif 000012
【化１３】
2003192740.tif 000013
このような化合物は、従来周知の方法に従って製造することができる。また、分子鎖片末端にメタクリロキシ基、アクリロキシ基、スチリル基、アルケニル基等のラジカル重合性基を有し、側鎖または末端にケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンが挙げられる。（ｂ）成分の量は、（a）成分と（ｂ）成分の合計量中、０．１〜１００重量％の範囲にあることが好ましく、１〜１００重量％の範囲にあることがより好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
このような（ｃ）成分としては、下記平均組成式で示される化合物が例示される。
【化１８】
2003192740.tif 000014
【化１９】
2003192740.tif 000015
【化２０】
2003192740.tif 000016
【化２１】
2003192740.tif 000017
【化２２】
2003192740.tif 000018
【化２３】
2003192740.tif 000019
【化２４】
2003192740.tif 000020
【化２５】
2003192740.tif 000021
この無機粉体処理剤は常温で液体であることが好ましいが熱可塑性の固体であってもよい。
【手続補正書】
【提出日】平成16年5月7日(2004.5.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
なお、共役ジエン系ポリマーに導入された酸無水物基の一部と、エステル部分にヒドロキシル基を有する（メタ）アクリル酸エステルを反応させた場合には、共役ジエン系ポリマー（Ａ）に酸無水物基の一部が残存する場合がある。この共役ジエン系ポリマー（Ａ）を用いて本発明の紫外線硬化性樹脂組成物を調製した場合、保存状態によっては、該樹脂組成物中に残存する酸無水物基と空気中の水分とが徐々に反応して、該樹脂組成物が硬化することから保存安定性に問題が生じる場合がある。かかる観点から、必要に応じて、上記の反応により得られた（メタ）アクリロイル基を１個以上有する共役ジエン系ポリマー（Ａ）中に残存する酸無水物基をアルコール化合物とさらに反応させることにより、カルボキシル基とエステル基に変換しておくことができる。
該アルコール化合物としては、特に限定されず、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ブタノールなどが挙げられる。アルコール化合物の使用量に厳密な意味での制限はないが、共役ジエン系ポリマー（Ａ）中に酸無水物基が残存する場合に、その残存する酸無水物基に対して通常１〜２モル倍の範囲であるのが好ましい。
共役ジエン系ポリマー（Ａ）中に酸無水物基が残存する場合に、かかる酸無水物基とアルコール化合物の反応は、ヘキサン、ヘプタン、トルエン、キシレンなどの脂肪族または芳香族炭化水素系溶媒などの反応に不活性な溶媒の存在下または不存在下に、通常、常温〜２００℃で０．１〜１００時間攪拌することにより行うことができる。
【手続補正書】
【提出日】平成16年5月7日(2004.5.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
エステル部分にヒドロキシル基を有する（メタ）アクリル酸エステルとしては、例えば、アクリル酸２−ヒドロキシエチル、アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシアクリレートなどが挙げられる。これらの中でも、価格、入手の容易性などの観点からアクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチルが好ましい。エステル部分にヒドロキシル基を有する（メタ）アクリル酸エステルの使用量は、共役ジエン系ポリマー（Ｂ）が有する（メタ）アクリロイル基の数がその１分子あたりの平均として１個以上有する必要があり、好ましくは２〜３０個、より好ましくは３〜２０個である観点から、通常、上記共役ジエン系ポリマーがその１分子あたりの平均として有する酸無水物基に対して０．０１〜１．５モル倍の範囲であるのが好ましく、０．１〜１モル倍の範囲であるのがより好ましい。
共役ジエン系ポリマー（Ｂ）がその１分子あたりの平均として有する（メタ）アクリロイル基が１個未満では、ポリエステルアクリレート（Ａ）との相溶性が悪くなり、一方３０個を越えると共役ジエン系ポリマー（Ｂ）の粘度が高くなり作業性の点で好ましくない。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
なお、共役ジエン系ポリマーに導入された酸無水物基の一部と、エステル部分にヒドロキシル基を有する（メタ）アクリル酸エステルを反応させた場合には、共役ジエン系ポリマー（Ｂ）に酸無水物基の一部が残存する場合がある。この共役ジエン系ポリマー（Ｂ）を用いて本発明の紫外線硬化性組成物を調製した場合、保存状態によっては、該組成物中に残存する酸無水物基と空気中の水分とが徐々に反応して、該組成物が硬化することから保存安定性に問題が生じる場合がある。かかる観点から、必要に応じて、上記の反応により得られた（メタ）アクリロイル基を１個以上有する共役ジエン系ポリマー（Ｂ）中に残存する酸無水物基をアルコール化合物とさらに反応させることにより、カルボキシル基とエステル基に変換しておくことができる。
該アルコール化合物としては、特に限定されず、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ブタノールなどが挙げられる。アルコール化合物の使用量に厳密な意味での制限はないが、共役ジエン系ポリマー（Ｂ）中に酸無水物基が残存する場合に、その残存する酸無水物基に対して通常１〜２モル倍の範囲であるのが好ましい。
共役ジエン系ポリマー（Ｂ）中に酸無水物基が残存する場合に、かかる酸無水物基とアルコール化合物の反応は、ヘキサン、ヘプタン、トルエン、キシレンなどの脂肪族または芳香族炭化水素系溶媒などの反応に不活性な溶媒の存在下または不存在下に、通常、常温〜２００℃で０．１〜１００時間攪拌することにより行うことができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
また、得られた紫外線硬化性組成物の評価は下記のように行なった。
〈１〉相溶性
下記の実施例および比較例で得られた紫外線硬化性組成物の均一性を目視により観察して評価した。
○：相溶性良好（均一）
×：相分離が生じる
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
〈２〉硬化状態
下記の実施例および比較例で得られた紫外線硬化性組成物を厚さ０．５ｍｍの型枠に注入し、硬化時における酸素の影響を受けないよう、組成物表面を厚さ５０μｍのポリエステルフィルムで覆った後、超高圧水銀灯（３０Ｗ／ｃｍ）を用いて、照射距離２０ｃｍの位置から、照射時間９６秒で紫外線を照射し、硬化物を得た。硬化物よりポリエステルフィルムを剥がした後、目視により透明な硬化物が得られた場合を○として評価した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
〈３〉体積収縮
上記〈２〉においてポリエステルフィルムを剥がして得られた硬化物のそり状態から目視で体積収縮を評価した。
○：体積収縮
○△：体積収縮少しあり
×：体積収縮大
【手続補正書】
【提出日】平成17年8月19日(2005.8.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）１種以上の脂環式エポキシ樹脂、（Ｂ）１種以上の無水物硬化剤、（Ｃ）実質的にハロゲンを含まない１種以上のホウ素含有触媒、（Ｄ）１種以上の硬化調整剤、及び任意に（Ｅ）１種以上の補助硬化触媒を含む、固体素子デバイス封入用の硬化性エポキシ樹脂組成物。
【請求項２】
無水物硬化剤（Ｂ）と脂環式エポキシ樹脂（Ａ）とのモル比が１未満である、請求項１記載の組成物。
【請求項３】
前記ホウ素含有触媒（Ｃ）がホウ酸エステル又はボロキシンからなる請求項１記載の組成物。
【請求項４】
前記硬化調整剤（Ｄ）がアルコール及びホスファイトからなる群から選択される１種以上からなる、請求項１記載の組成物。
【請求項５】
（Ａ）３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、（Ｂ）ヘキサヒドロフタル酸無水物、（Ｃ）トリメトキシボロキシン並びに（Ｄ）２，５−ヘキサンジオール及びトリフェニルホスファイトを含んでいて、成分（Ａ）は成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）の合計重量を基準として６０重量％より多いレベルで存在し、成分（Ｃ）は成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）の合計重量を基準として１〜６重量％の範囲内のレベルで存在し、成分（Ｄ）は成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）の合計重量を基準として１〜６重量％の範囲内のレベルで存在し、かつ成分（Ｂ）と成分（Ａ）とのモル比は０．３７未満である、固体素子デバイス封入用の硬化性エポキシ樹脂組成物。
【請求項６】
（Ａ）３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、（Ｂ）ヘキサヒドロフタル酸無水物、（Ｃ）トリメトキシボロキシン、（Ｄ）２，５−ヘキサンジオール及びトリフェニルホスファイト、並びに（Ｅ）オクタン酸第一スズを含んでいて、成分（Ａ）は成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）の合計重量を基準として６０重量％より多いレベルで存在し、成分（Ｃ）は成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）の合計重量を基準として１〜６重量％の範囲内のレベルで存在し、成分（Ｄ）は成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）の合計重量を基準として１〜６重量％の範囲内のレベルで存在し、成分（Ｅ）は成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）の合計重量を基準として０．０５〜５重量％の範囲内のレベルで存在し、かつ成分（Ｂ）と成分（Ａ）とのモル比は０．５８未満である、固体素子デバイス封入用の硬化性エポキシ樹脂組成物。
【請求項７】
（ａ）パッケージ、（ｂ）チップ（４）、及び（ｃ）請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の硬化性エポキシ樹脂組成物からなる封入剤（１１）を含むパッケージ固体素子デバイス。
【請求項８】
（ａ）パッケージ、（ｂ）ＬＥＤ（１、２、３）チップ（４）、及び（ｃ）請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の硬化性エポキシ樹脂組成物からなる封入剤（１１）を含むＬＥＤ（１、２、３）素子。
【請求項９】
パッケージ内に固体素子デバイスを配置する工程と、請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の硬化性エポキシ樹脂組成物からなる封入剤（１１）を設置する工程とを含む、固体素子デバイスの封入方法。
【請求項１０】
パッケージ内にＬＥＤ（１、２、３）素子を配置する工程と、請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の硬化性エポキシ樹脂組成物からなる封入剤（１１）を設置する工程とを含む、ＬＥＤ（１、２、３）素子の封入方法。
【手続補正書】
【提出日】平成16年11月17日(2004.11.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
式(1)で示される化合物を有効成分として含む抗癌剤。
【化１】
2003192590.tif 000001
(式中Rは、それぞれ独立に水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基又はアシル基を示す。)
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、式(1)で示される化合物を有効成分として含む抗癌剤が提供される。
【化３】
2003192590.tif 000002
(式中Rは、それぞれ独立に水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基又はアシル基を示す。)
【手続補正書】
【提出日】平成16年12月10日(2004.12.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
【従来の技術】
ナプロキセンナトリウムは急性および慢性のリュウマチ性関節炎、骨関節炎、原発性月経困難症に使用するおよび穏和ないし中程度の疼痛の軽減のための公知の抗炎症、鎮痛、解熱剤である。このことは約２０年にわたり世界中の多くの国において承認されており、しかも極めて安全な危険率に有利なプロファイルを持っている。米国では例えば、ALEVE（登録商標）（Bayer社 Consumer Care Division  Morristown  NJが市販している）と言う商品名で、更に一般名ナプロキセンナトリウム錠剤（Rite-Aid Corporation, Harrisburg PAが市販している)として市販されている。ナプロキセンナトリウムの化学名は（-）-6-メトキシ-アルファ-メチル-２-ナフタレン酢酸のナトリウム塩である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
錠剤製造のための成分として使用するスプレイ乾燥したマンニトールは好ましくは７５〜３００ミクロンの質量中央粒径(a mass median particle diameter)、２５〜４５度の流動性、０．３５〜０．７５ｇ／ｍｌのルーズな密度(loose density)および、０．４５〜０．８５ｇ／ｍｌのタップ密度（tapped density）を有する。
錠剤の製造のための成分として使用するスプレイ乾燥したマンニトールはより好ましくは７５〜３００ミクロンの質量中央粒径、２５〜４０度の流動性、０．４０〜０．６０ｇ／ｍｌのルーズな密度および、０．５０〜０．７５ｇ／ｍｌのタップ密度（tapped density）を有する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
錠剤製造のために使用するスプレイ乾燥したマンニトールは最も好ましくは７５〜２５０ミクロンの質量中央粒径、約３１度の流動性、約０．５１g/mlのルーズな密度および約０．６０g/mlのタップ密度（tapped density）を有する。上記の物理的特性を有するスプレイ乾燥したマンニトールをMerck  KGaAからParteck  M200と言う商品名で市販されている。
【手続補正書】
【提出日】平成16年10月5日(2004.10.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
凝集真性点欠陥の問題を扱う第三の方法は、単結晶シリコンウエハの表面における、シリコンの薄い結晶質層のエピタキシャル付着である。この方法は、凝集真性点欠陥を実質的に有さない表面を有する単結晶シリコンウエハを提供する。しかし、エピタキシャル付着は、ウエハのコストを顕著に増加させる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
第２の好ましい態様においては、自己格子間物の拡散量は、商業的に実用的なプロセスに関して、インゴットが凝固温度(約１４１０℃)から、シリコンの自己格子間物が不動化する温度にまで冷却されるときの冷却速度を制御することによって制御される。シリコンの自己格子間物は、シリコンの凝固温度(すなわち、約１４１０℃)付近の温度で極端に移動し得るようである。しかし、この移動性は、単結晶シリコンインゴットの温度が低下すると減少する。一般に、自己格子間物の拡散速度は、それらが、約７００℃未満の温度で、そしておそらくは、８００℃、９００℃、１０００℃、あるいは１０５０℃さえもの温度ほどに高い温度で、商業的に実用的な時間で本質的に移動し得ない程度に遅い。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
本発明の方法に従って製造され、Ｖ／Ｉ境界を有するインゴット、すなわち、空孔優勢材を有するインゴットにとって、経験からわかるように、低い酸素含有材料、すなわち、約１３ＰＰＭＡ(１００万原子に対する部、ＡＳＴＭ標準Ｆ−１２１−８３)未満が好ましい。さらに好ましくは、単結晶シリコンが約１２ＰＰＭＡ未満の酸素、なおさらに好ましくは約１１ＰＰＭＡ未満の酸素、最も好ましくは約１０ＰＰＭＡ未満の酸素を有する。これは、中程度から高い酸素含有のウエハ、すなわち１４ＰＰＭＡ〜１８ＰＰＭＡで、Ｖ／Ｉ境界の内側での増大された酸素クラスター形成のバンドおよび酸素誘導堆積欠陥の形成がより著しいからである。これらは、一定の回路の組立て工程における問題の潜在的な源となる。しかし、軸対称領域がインゴットの半径にほぼ等しい幅を有しているときには、酸素含量の制限は除かれることに注意すべきである。これは、空孔を持たない種類の材料が存在すると、上記のような欠陥およびクラスターの形成が起こらないためである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
増大された酸素クラスター形成の効果は、単独でまたは組み合わせて使用される多くの方法によって、さらに減少されてよい。例えば、酸素析出核形成中心は、約３５０〜７５０℃の範囲の温度でアニールされたシリコンに形成する。用途によって、それゆえに、結晶は「短い」結晶である、シードエンドがシリコンの凝固温度(約１４１０℃)から約７５０℃に冷却され、その後インゴットが迅速に冷却されるまでチョクラルスキー法で成長した結晶であることが好ましい。この方法において、核中心形成のための臨界温度範囲に保たれる時間を最小にし、酸素析出核形成中心は、結晶引き上げ装置内で形成するほど十分な時間を有さない。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
【実施例】
以下の実施例が示すように、本発明は、単結晶シリコンインゴットを製造する方法であって、インゴットがチョクラルスキー法によって凝固温度から冷却するときに、インゴットの直径一定部分の軸対称領域内で、ウエハがスライスされる真性点欠陥の凝集を妨げる方法を提供する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９８】
次に、図３１を参照して、軸位置が肩から約６００ｍｍ〜約７３０ｍｍの範囲にあるインゴットの一部を示す。約６４０ｍｍ〜約６６５ｍｍの範囲の軸位置に関して、軸対称領域の幅は、インゴットの半径にほぼ等しい。さらに、軸対称領域の幅がインゴットの半径にほぼ等しいインゴットのセグメントの長さは、図３０のインゴットについて観測されるものよりも長くなっている。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９９】
従って、図２８、図２９、図３０および図３１を組み合わせて見た場合、これらの図は、１０５０℃への冷却時間の欠陥を含まない軸対称領域の幅および長さに対する効果を明らかにしている。一般に、結晶の引き上げ速度の連続的な低下によって、結晶の一部の冷却時間に基づいて低下させるには大きすぎる格子間物の初期濃度が導かれ、結果的に、凝集した格子間欠陥を含有する領域が生じる。軸対称領域の長さが大きくなることは、より大きな範囲の引き上げ速度(すなわち、格子間物の初期濃度)を、欠陥を含まないそのような材料に関して得ることができることを意味する。冷却時間の増大は、格子間物のより大きな初期濃度を可能にする。なぜなら、半径方向の拡散に充分な時間が達成され、その濃度を格子間欠陥の凝集に必要とされる臨界濃度よりも低く抑えることができるからである。言い換えれば、冷却時間が長くなる場合には、引き上げ速度を少し低くしても(従って、格子間物のより大きな初期濃度)、依然として最大の軸対称領域６が得られる。従って、冷却時間を長くすると、最大の軸対称領域の直径に必要とされる条件について種々の引き上げ速度に対する許容度が大きくなり、プロセス制御に対する制限が少なくなる。結果として、インゴットのより大きな長さ部分にわたる軸対称領域についてのプロセスが一層容易になる。
【手続補正書】
【提出日】平成16年10月13日(2004.10.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶シリコンを成長させるための装置であって、
該装置が、
融液を収容するために取り付けられたルツボ、
ルツボ上に位置する引上げ機構、
引上げ機構に吊り下げられた支持体、および
回転部材を含み、
該回転部材が、
シリコンロッドを保持するのに好適な少なくとも一つのロッドホルダーおよびロッドホルダーに関して一定の位置に保持された単結晶種晶を含み、かつ
概ね水平な回転軸の周りを支持部材に関連して動くように支持体上に回転可能に設けられ、
回転部材の重心が、
少なくとも一つのシリコンロッドが回転部材に接続された場合には、ロッドホルダーが下向きに延びるような位置を回転部材が占め、回転部材にシリコンロッドが接続されていない場合には、種晶が下向きに延びるような位置を回転部材が占めるように配置された、単結晶シリコンを成長させる装置。
【請求項２】
ロッド補充機構であって、該機構が、
支持体、
ロッドを保持するのに好適な少なくとも一つのロッドホルダーおよびロッドホルダーに関して一定の位置に保持された単結晶種晶を含み、概ね水平な回転軸の周りを支持部材に関連して動くように支持体上に回転可能に設けられた回転部材、および
支持体をＣＺ炉の種晶ケーブルまたはシャフトに連結して、支持体がＣＺ炉の種晶ケーブルまたはシャフトに連結された際に、回転軸が概ね水平に延び、種晶ケーブルまたはシャフトを適当に操作することによりロッド補充機構を昇降することができるようにするための取り付け具を含む、ロッド補充機構。
【請求項３】
単結晶シリコンを成長させるための装置であって、
該装置が、
融液を収容するために取り付けられたルツボ、
ルツボ上に位置する引上げ機構、
引上げ機構に吊り下げられた支持体、および
回転部材を含み、
該回転部材が、
シリコンロッドを保持するのに好適な少なくとも一つのロッドホルダーおよびロッドホルダーに関して一定の位置にある単結晶種晶を含み、かつ
概ね水平な回転軸の周りを支持部材に関連して動くように支持体上に回転可能に設けられ、
回転部材の重心が、
少なくとも一つのシリコンロッドが回転部材に接続された場合には、ロッドホルダーが下向きに延びるような位置を回転部材が占め、回転部材にシリコンロッドが接続されていない場合には、種晶が下向きに延びるような位置を回転部材が占めるように配置された、単結晶シリコンを成長させる装置。
【請求項４】
単結晶シリコンを成長させる方法であって、該方法が、
融液を収容するために取り付けたルツボおよび炉内で物体を降下するために操作することのできる引上げ機構を有する炉を与え、
引上げ機構に吊り下げられた補充機構を与え、この際、該補充機構が支持体および回転部材を含み、該回転部材が、シリコンロッドを保持するのに好適な少なくとも一つのロッドホルダーおよびロッドホルダーに関して一定の位置にある単結晶種晶を含み、概ね水平な回転軸の周りを支持体に関連して動くように回転部材を支持体上に回転可能に設けられ、ロッド補充機構から少なくとも一つのシリコン製のロッドを吊り下げて、ロッドがルツボの上に突き出るようにし、
引上げ機構を操作して前記少なくとも一つのロッドをルツボ内に降下し、および
前記少なくとも一つのロッドが下げられている間加熱して、ロッドの少なくとも最下部を溶融させることを含む方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
ロッドが溶融した後、ホルダー３１１、３７６は軸Ａ２の周りを回転し、種晶３７８がケーブルまたはシャフト３２０の真下の位置で下を向くような反転位置（図示せず）を占める。図５に示す通り、ホルダー３１１および種晶３７８は、距離ｅ以下で軸Ａ２から伸びる。ホルダー３１１または種晶３７８とＲＲＭの他の部分との間の好ましくない接触を防ぐために、図示した装置は、軸Ａ２の上方に距離ｅよりも大きい距離ｆだけ延びる開放領域３７７を有する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
図示した開放領域３７７の高さは全て同じであるが、各開放領域の高さが、内部に入れるホルダー３１１および種晶３７８を収容するのに十分であるならば、開放領域の高さが異なってもよいことを理解されたい。ホルダーおよび／または種晶を入れるのに適当な開放領域を無いＲＲＭを構成することもできることを理解されたい。例えば、支持部材が、支持部材の上部から水平にオフセットして、ホルダーおよび／または種晶が脚の間を延びる代わりに上部に沿って垂直に延びることができるようにした軸Ａ１を有することができる（図示せず）。または、ホルダーおよび種晶の自由端が軸Ａ１を含む平面内に無いように回転部材を構成し（図示せず）、ホルダーおよび種晶の自由端の一方が支持部材から離れる方向を向き、他方が下向きに延びるようにすることができる。しかし、このような代替的配置は不利である。
【手続補正書】
【提出日】平成16年10月5日(2004.10.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
凝集真性点欠陥の問題を扱う第三の方法は、単結晶シリコンウエハの表面における、シリコンの薄い結晶質層のエピタキシャル付着である。この方法は、凝集真性点欠陥を実質的に有さない表面を有する単結晶シリコンウエハを提供する。しかし、エピタキシャル付着は、ウエハのコストを顕著に増加させる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
驚くべきことに、一般的には約１０−４ｃｍ２／秒である自己格子間物の比較的大きな移動性のために、そしてより小さい程度に、空孔の移動性のために、比較的大きな距離、すなわち、約５ｃｍ〜約１０ｃｍまたはそれ以上の距離にわたって、自己格子間物を、結晶表面に位置するシンク（sinks）に対して、または結晶内に位置する空孔優勢領域に対して半径方向に拡散させることによって、格子間物および空孔を抑制できることが見出された。充分な時間が初期濃度の真性の点欠陥を半径方向に拡散させることが可能であるならば、半径方向の拡散は、自己格子間物および空孔の濃度を抑制するために効果的に使用することができる。一般に、拡散時間は、自己格子間物および空孔の初期濃度における半径方向の変化に依存する。半径方向の変化が小さいほど、拡散時間は短い。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
本発明の方法にしたがって製造され、Ｖ／Ｉ境界を有するインゴット、すなわち、空孔優勢材を有するインゴットにとって、経験からわかるように、低い酸素含有材料、すなわち、約１３ＰＰＭＡ（１００万原子に対する部、ＡＳＴＭ標準Ｆ−１２１−８３）未満が好ましい。さらに好ましくは、単結晶シリコンが約１２ＰＰＭＡ未満の酸素、なおさらに好ましくは約１１ＰＰＭＡ未満の酸素、最も好ましくは約１０ＰＰＭＡ未満の酸素を有する。これは、中程度から高い酸素含有のウエハ、すなわち１４ＰＰＭＡ〜１８ＰＰＭＡで、Ｖ／Ｉ境界の内側での増大した酸素クラスター形成のバンドおよび酸素誘導堆積欠陥の形成がより著しいからである。これらは、一定の回路の組立て工程における問題の潜在的な源となる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
増大した酸素クラスター形成の効果は、単独でまたは組み合わせて使用される多くの方法によって、さらに減少されてよい。例えば、酸素析出核形成中心は、約３５０〜７５０℃の範囲の温度でアニールされたシリコンに形成する。用途によって、それゆえに、結晶は「短い」結晶である、シードエンドがシリコンの凝固温度（約１４１０℃）から約７５０℃に冷却され、その後インゴットが迅速に冷却されるまでチョクラルスキー法で成長した結晶であることが好ましい。この方法において、核中心形成のための臨界温度範囲に保たれる時間を最小にし、酸素析出核形成中心は、結晶引き上げ装置内で形成するほど十分な時間を有さない。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
【実施例】
以下の実施例が示すように、本発明は、単結晶シリコンインゴットを製造する方法であって、インゴットがチョクラルスキー法によって凝固温度から冷却するときに、ウエハがスライスされるインゴットの直径一定部分の軸対称領域内で、真性点欠陥の凝集を妨げる方法を提供する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９８】
次に、図２３を参照して、軸位置が肩から約６００ｍｍ〜約７３０ｍｍの範囲にあるインゴットの一部を示す。約６４０ｍｍ〜約６６５ｍｍの範囲の軸位置に関して、軸対称領域の幅は、インゴットの半径にほぼ等しい。さらに、軸対称領域の幅がインゴットの半径にほぼ等しいインゴットのセグメントの長さは、図２２のインゴットについて観測されるものよりも長くなっている。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９９】
従って、図２０、図２１、図２２および図２３を組み合わせて見た場合、これらの図は、１０５０℃への冷却時間の欠陥を含まない軸対称領域の幅および長さに対する効果を明らかにしている。一般に、結晶の引き上げ速度の連続的な低下によって、結晶の一部の冷却時間に基づいて低下させるには大きすぎる格子間物の初期濃度が導かれ、結果的に、凝集した格子間欠陥を含有する領域が生じる。軸対称領域の長さが大きくなることは、より大きな範囲の引き上げ速度（すなわち、格子間物の初期濃度）を、欠陥を含まないそのような材料に関して得ることができることを意味する。冷却時間の増大は、格子間物のより大きな初期濃度を可能にする。なぜなら、半径方向の拡散に充分な時間が達成され、その濃度を格子間欠陥の凝集に必要とされる臨界濃度よりも低く抑えることができるからである。言い換えれば、冷却時間が長くなることに関して、引き上げ速度を少し低くしても(従って、格子間物のより大きな初期濃度)、依然として最大の軸対称領域６が得られる。従って、冷却時間を長くすると、最大の軸対称領域の直径に必要とされる条件について許容可能な引き上げ速度の変化を大きくし、プロセス制御に対する制限を緩くする。結果として、インゴットのより大きな長さにわたる軸対称領域に関する制御が一層容易になる。