【手続補正書】
【提出日】平成16年7月29日(2004.7.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
（１）本発明の化粧料用の粉体
本発明の化粧料用の粉体は、チタンマイカの表面をアルミナ及びシリカで順次コートしてなることを特徴とする。この様な粉体は、チタンマイカ上に塩化アルミニウムなどを中和し水酸化アルミニウムを析出させ、しかる後、珪酸ナトリウムなどを中和しシリカゲルなどを析出させ、チタンマイカ上に水酸化アルミニウムとシリカのコート層を作成し、これを焼成することにより製造することができる。又、アルミナ、シリカゲルをメカノケミカルにコーティングし、焼成して結合固定して製造することもできる。かかるアルミナ・シリカコートチタンマイカに於ける、アルミナのコート量はチタンマイカの酸化チタンに対して、ＴｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３の重量比として１：１〜１５：１であり、アルミナ或いはシリカのコートの形態としてはこれらの比が等量程度、具体的な数値としてはコートに於ける重量比として、１：２〜２：１が好ましく、２：３〜３：２が更に好ましい。又、アルミナ・シリカのコート量は粉体全量に対して１０〜３０重量％が好ましく、更に好ましくは１５〜２５重量％である。又、かかる粉体の粒子径は１〜１００μｍが好ましく、更に好ましくは５〜５０μｍである。本発明の化粧料用の粉体はそのまま化粧料に含有させることもできるし、ハイドロジェンメチルポリシロキサン処理、ジメチルポリシロキサン処理、シランカップリング処理、脂肪酸金属石けん処理、アシル化アミノ酸塩処理などの表面処理を施した後、化粧料に含有させることもできる。この様な表面処理された粉体も本発明の化粧料用の粉体の技術範囲に属する。本発明の化粧料用の粉体は艶を有しつつもてかり感を感じさせない。この様な特徴は光学的物性として、低角度での光に対して角度依存性の低い反射特性域を有することで表現される。かかる反射角に依存しない反射強度の安定域は、反射角にして１０度以上存在する。この様に反射光の強度が反射角が依存しない部分が広く存在することにより、人工的なパール感を感じることを抑制できる。本発明の化粧料用の粉体を化粧料に含有させる場合、好ましい含有量は、１〜４０重量％であり、更に好ましくは５〜２５重量％である。これは、少なすぎると艶付与効果を発揮しない場合があり、多すぎると不自然さが出現する場合があるからである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
＜実施例１＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）９０ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液１００ｇ及び尿素７０ｇを水２８０ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートしたものをえた。これを９０ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液２５０ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、本発明の化粧料用粉体１を得た。このものは蛍光X線分析によれば、チタンマイカ上にシリカ１０重量％とアルミナ９重量％がコートした粉体であることが明らかになった。このものでタブレットを作成し、入射角２０度と４０度でゴニオメーターを用い反射光の強度分布を調べた。これを図１、２に示す。これより本発明の化粧料用の粉体においては、２０度でも、４０度でも反射角に依存しない反射強度の安定域は、反射角にして１０度以上存在することがわかる。更に、このものの表面の電子顕微鏡写真を図３に示す。これより、チタンマイカの表面上にシリカ、アルミナが一様にコートされていることが判る。又、このものを上腕内側上にパフで塗布し、艶の変化を調べた。艶の変化は、艶の強さをスコア５：非常に艶を感じる、スコア４：艶を感じる、スコア３：艶が増した、スコア２：艶は塗布前と変わらない、スコア１：塗布前より艶が少なくなったの基準に従って、艶の自然さをスコア５：極めて自然な艶、スコア４：自然な艶、スコア３：やや不自然な艶、スコア２：不自然な艶、スコア１：人工的な艶（てかり）の基準で評価した。同時に、チタンマイカのみ（対照例１）、シリカとアルミナの等量混合物（対照例２）、チタンマイカ８０重量部、アルミナ（不定形、粒子径０．３μｍ）１０重量部、シリカ（不定形、粒子径０．３μｍ）１０重量部の混合物（比較例１）も同様に評価した。結果を表１に示す。これより、本発明の粉体は、自然な艶を付与する作用に優れることが判る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
＜比較例３＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）８５ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液１５０ｇ及び尿素１０５ｇを水４２０ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートした比較例３の粉体を得た。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
＜比較例４＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）を８５ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液３７５ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、比較例４の粉体を得た。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
＜実施例９＞
下記に示す処方に従って、本発明の化粧料を作成した。即ち、イの成分をヘンシェルミキサーで混合した後、０．９ｍｍ丸穴スクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、ヘンシェルミキサーで混合しながらロの成分をコートして０．１ｍｍヘリングボーンスクリーンを装着したパルベラーザーで粉砕し、金皿に充填し、加圧成形してファンデーションを得た。ファンデーションについて、その仕上がりの艶を専門パネラーを用いて、次に示す基準で官能評価した。即ち、基準とは、艶の強さについては、スコア５：非常に艶を感じる、スコア４：艶を感じる、スコア３：艶は普通、スコア２：艶がやや足りない、スコア１：艶が足りないの基準であり、艶の自然さについては、スコア５：極めて自然な艶、スコア４：自然な艶、スコア３：やや不自然な艶、スコア２：不自然な艶、スコア１：人工的な艶（てかり）の基準であった。結果を表３に示す。本発明の化粧料は何れも艶特性に優れており、これは本発明の化粧料用の粉体の特性によるものであることが判る。
イ
本発明の化粧料用の粉体＊                                          ３０    重量部
二酸化チタン                                                      ２０    重量部
酸化鉄                                                            １０    重量部
セリサイト                                                        ２０    重量部
ロ
ジメチコン（１００ｍＰａｓｃａｌ／ｓｅｃ）                        １０    重量部
スクワラン                                                          ９    重量部
ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルへキシル                          １    重量部
＊表３に詳細を記す。