(57)【要約】  コーティング層を必要としないドレッシング用砥石を提供する。  表面に複数の砥粒を保持しているドレッシング用砥石であって、当該砥粒がガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって保持されているドレッシング用砥石であり、ガラスセラミックス複合体１が、ガラス粉末およびセラミックス粉末から実質的になるガラスセラミックス組成物を含有するグリーンシート表面に複数の砥粒を押し込んで表面から複数の砥粒が凸状に突き出しているグリーンシートを作製し、このグリーンシートを焼成して得られる。
2008062846.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に複数の砥粒を保持しているドレッシング用砥石であって、当該砥粒がガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって保持されているドレッシング用砥石。
【請求項２】
前記ガラスセラミックス複合体が、ガラス粉末およびセラミックス粉末から実質的になるガラスセラミックス組成物を含有するグリーンシートの表面に複数の砥粒を押し込んで表面から複数の砥粒が凸状に突き出しているグリーンシートを作製し、このグリーンシートを焼成して得られたものである請求項１に記載のドレッシング用砥石。
【請求項３】
砥粒がダイヤモンド砥粒または立方晶窒化ホウ素砥粒である請求項１または２に記載のドレッシング用砥石。
【請求項４】
ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、ＳｉＯ２を３５〜６５％、Ａｌ２Ｏ３を３〜１２％、ＭｇＯを２５〜４０％、ＺｎＯを２〜１２％含有し、ＣａＯを含有する場合その含有量が３％以下、ＢａＯを含有する場合その含有量が１％以下である砥粒保持用ガラス組成物。
【請求項５】
請求項４に記載の砥粒保持用ガラス組成物であって、ＳｉＯ２を４０〜６０％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１０％、ＭｇＯを３０〜４０％、ＺｎＯを５〜１０％含有する砥粒保持用ガラス組成物。
【請求項６】
ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、ＳｉＯ２を６０〜６５％、Ｂ２Ｏ３を５〜１０％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１０％、ＭｇＯを５〜１０％、ＣａＯを５〜１０％、ＳｒＯを５〜１０％含有し、ＢａＯを含有する場合その含有量が１％以下である砥粒保持用ガラス組成物。
【請求項７】
ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、ＳｉＯ２を５０〜８５％、Ｂ２Ｏ３を１０〜２０％、Ａｌ２Ｏ３を０〜２０％、ＣａＯを０〜１０％、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏを１〜４％含有する砥粒保持用ガラス組成物。
【請求項８】
焼成されることによって、ガラスおよびセラミックス粒から実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスセラミックス複合体となるガラスセラミックス組成物であって、質量百分率表示で６０〜８５％のガラス粉末および１５〜４０％のセラミックス粉末から実質的になり、ガラス粉末が、請求項４〜７のいずれかに記載の砥粒保持用ガラス組成物であるガラスの粉末である砥粒保持用ガラスセラミックス組成物。
【請求項９】
焼成されることによって、ガラスおよびセラミックス粒から実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスセラミックス複合体となるガラスセラミックス組成物であって、質量百分率表示で４８〜８５％のガラス粉末および１５〜５２％のセラミックス粉末から実質的になり、ガラス粉末が、請求項７に記載の砥粒保持用ガラス組成物であるガラスの粉末である砥粒保持用ガラスセラミックス組成物。
【請求項１０】
セラミックス粉末が、アルミナ、ジルコニアおよび石英からなる群から選ばれる１種以上のセラミックスの粉末である請求項８または９に記載の砥粒保持用ガラスセラミックス組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体基板加工に用いるＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）装置などに好適なドレッシング用砥石（パッドコンディショナー）並びにその砥粒保持に用いられるガラス組成物およびガラスセラミックス組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＭＰは、シリコンなどの半導体ウエハ上の多層配線部を平坦化する方法である。ＣＭＰでは、酸性もしくはアルカリ性水溶液に酸化シリコン、酸化セリウム等微粒子を混濁させたスラリーを用い、研磨パッドは発泡ポリウレタン、ポリエステル不織布等が広く用いられている。研磨が進行するにあたり、研磨パッドが目づまりを生じたり、パッドの平面度が劣化するため、常時あるいは定期的に研磨パッドをリフレッシュして、平面度の精度保持と目づまりの解消をする必要がある。ここに使われるリフレッシュ工具は、円板状あるいはリング状のステンレスなどの金属製台金の表面にダイヤモンド砥粒が固着・保持されたもので、ドレッシング用砥石またはパッドコンディショナーと呼ばれており、ダイヤモンド砥粒の固着・保持には通常Ｎｉなどの金属を電着する方法が広く用いられている。【０００３】
Ｎｉなどの金属を電着する方法においては、ドレッシング用砥石がパッドリフレッシュ時に酸性あるいはアルカリ性のスラリーに接触するため、ドレッシング用砥石のダイヤモンド砥粒を保持しているＮｉなどの固着成分が溶解し、ダイヤモンド砥粒が脱落し、その脱落したダイヤモンド砥粒が研磨パッドに固着し、研磨時にシリコンなどの半導体ウエハ上にスクラッチ傷を生じる問題があった。また、ドレッシング用砥石の固着剤あるいは金属製台金部分が溶解するとシリコンウエハが汚染され、半導体デバイスとして不良となる問題があった。【０００４】
これらの問題を解決するためいくつかの方法が提案されている。
たとえば、ドレッシング用砥石の表面にダイヤモンドあるいはセラミックスのコーティング層を形成する方法が提案されている（特許文献１参照）。このようなドレッシング用砥石によれば、砥粒の脱落による半導体ウエハのスクラッチ傷を最小限に抑えることができる。しかしながら、砥石表面に上記のようなコーティング層を形成させるには、イオンプレーティングやＣＶＤ法の手法を採用することになるが、砥石表面にコーティング層を形成させることにより砥石表面から突出した砥粒先端にもダイヤモンド層やセラミックス層が被覆されることになり、ポリウレタン製の研磨パッドのような低弾性の加工対象物に対しては切れ味が低下する問題がある。また、コーティング処理に多大な時間とコストを費やす問題も挙げられる。【０００５】
【特許文献１】特開平１０−５８３０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、先に述べたようなコーティング層を必要としないドレッシング用砥石、そのような砥石に使用されるガラス組成物およびそのような砥石の製造に用いられるガラスセラミックス組成物の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は表面に複数の砥粒を保持しているドレッシング用砥石であって、当該砥粒がガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって保持されているドレッシング用砥石を提供する。【０００８】
また、本発明は、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、ＳｉＯ２を３５〜６５％、Ａｌ２Ｏ３を３〜１２％、ＭｇＯを２５〜４０％、ＺｎＯを２〜１２％含有し、ＣａＯを含有する場合その含有量が３％以下、ＢａＯを含有する場合その含有量が１％以下である砥粒保持用ガラス組成物（第１のガラス組成物）を提供する。【０００９】
また、本発明は、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスもしくは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、ＳｉＯ２を６０〜６５％、Ｂ２Ｏ３を５〜１０％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１０％、ＭｇＯを５〜１０％、ＣａＯを５〜１０％、ＳｒＯを５〜１０％含有し、ＢａＯを含有する場合その含有量が１％以下である砥粒保持用ガラス組成物（第２のガラス組成物）を提供する。【００１０】
また、本発明は、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、ＳｉＯ２を５０〜８５％、Ｂ２Ｏ３を１０〜２０％、Ａｌ２Ｏ３を０〜２０％、ＣａＯを０〜１０％、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏを１〜４％含有する砥粒保持用ガラス組成物（第３のガラス組成物）を提供する。【００１１】
また、本発明は、焼成されることによって、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスセラミックス複合体となるガラスセラミックス組成物であって、質量百分率表示で６０〜８５％のガラス粉末および１５〜４０％のセラミックス粉末から実質的になり、ガラス粉末が、第１または第２のガラス組成物であるガラスの粉末である砥粒保持用ガラスセラミックス組成物を提供する。【００１２】
また、本発明は、焼成されることによって、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスセラミックス複合体となるガラスセラミックス組成物であって、質量百分率表示で４８〜８５％のガラス粉末および１５〜５２％のセラミックス粉末から実質的になり、ガラス粉末が、第３のガラス組成物であるガラスの粉末である砥粒保持用ガラスセラミックス組成物を提供する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、先に述べたようなコーティング層のないドレッシング用砥石が得られる。
また、耐酸性（耐薬品性）に優れたドレッシング用砥石が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のドレッシング用砥石の断面の概念図である。
【図２】本発明のドレッシング用砥石の好ましい態様に係る製造方法を説明する図である。
【符号の説明】
【００１５】
１：ガラスセラミックス複合体
２：砥粒
３：砥石支持体
１０：ドレッシング用砥石
１１：グリーンシート
１５：アルミナシート
２０：砥粒包埋シート
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
図１は本発明のドレッシング用砥石（以下、本発明の砥石という。）の断面の概念図であるが、本発明はこれに限定されない。
本発明の砥石１０は、複数の砥粒２と、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になりその表面に砥粒２を保持しているガラスセラミックス複合体１とからなり、砥石支持体３と接着、融着等によって一体化されている。【００１７】
砥粒２は、たとえばダイヤモンド砥粒または立方晶窒化ホウ素砥粒であり、典型的にはダイヤモンド砥粒である。【００１８】
ガラスセラミックス複合体１においてはいわばガラスもしくは結晶化ガラスからなるマトリクス中に多数のセラミックス粒が分散している。
ガラスセラミックス複合体１の厚みは、後述する好ましい態様に係るものにおいては典型的には０．１〜０．５ｍｍである。【００１９】
ガラスセラミックス複合体１を構成するガラスもしくは結晶化ガラス（表面または内部に結晶が析出しているガラス）は、砥粒２を強固に保持する作用を有する。すなわち、ガラスセラミックス複合体１は、ガラス粉末およびセラミックス粉末から実質的になるガラスセラミックス組成物が典型的には８００〜９００℃で焼成されたものであるが、ガラス粉末が軟化してマトリクス（ガラスマトリクス）を形成する際にその軟化したガラスマトリクス中にセラミックス粒を介してまたは介さずに砥粒２が一部埋まるようにされたものであるので、砥粒２はガラスマトリクスによって直接または間接に強固に保持される。また、ガラスセラミックス複合体１が結晶化ガラスを含むものであれば、前記ガラスマトリクスには結晶が析出しており砥粒２を強固に保持するガラスの強度を高くすることが可能になる、または結晶化することによってガラスの流動性が低下し砥粒２の位置が安定化し良好な砥粒の配置を維持することが可能になる。【００２０】
前記ガラスもしくは結晶化ガラス（以下これらを総称して砥粒保持ガラスということがある。）に用いられるガラス組成物、すなわち焼成されて砥粒保持ガラスとなるガラス組成物は、目的に応じて適切に選ばれるべきものであるが、前記ガラスセラミックス組成物をガラスセラミックス複合体１にするべく焼成する温度を１０００℃未満、典型的には９００℃以下にでき、耐酸性など耐薬品性に優れているものであることが好ましく、たとえば本発明の砥粒保持用ガラス組成物またはその好ましい態様のものが挙げられる。【００２１】
ガラスセラミックス複合体１を構成するセラミックス粒は典型的な大きさが１〜１０μｍであり、ガラスセラミックス複合体１のチッピング（欠け）や割れを防止してその強度を高くする、ガラス粉末が軟化した際の流動性を抑制して適切なものとし砥粒２がガラスマトリクス中に完全に埋まるのを抑制する、セラミックス粒がたとえば耐酸性に優れるものであればガラスセラミックス複合体１の耐酸性を高くする、などの作用を有する。【００２２】
前記セラミックス粒は目的に応じて適切に選ばれるべきものであるが、融点またはガラス転移点が１０００℃以上であるセラミックスの粒子であるもの、または耐酸性など耐薬品性に優れているものであることが好ましく、たとえばアルミナ、ジルコニアおよび石英からなる群から選ばれる１種以上のセラミックスの粒子が挙げられる。【００２３】
ガラスセラミックス複合体１は実質的に砥粒保持ガラスおよびセラミックス粒からなるが、その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲たとえば質量百分率表示で３％以下の割合で含有してもよい。
そのような成分としては、ガラスセラミックス組成物に関して後述するように銀、金、パラジウム、銅などの金属粒子が例示されるが、ニッケル、鉄、クロムなどシリコンウェハなど半導体ウェハを汚染するおそれがあるものは含有しないことが好ましい。【００２４】
次に、焼成されてガラスセラミックス複合体１となるガラスセラミックス組成物の組成について質量百分率表示を用いて説明する。そのようなガラスセラミックス組成物として、たとえば本発明の砥粒保持用ガラスセラミックス組成物が挙げられる。
ガラス粉末は必須成分であり、その含有量は４８〜８５％であることが好ましい。４８％未満ではガラスセラミックス複合体１を緻密にするために焼成温度を高くしなければならなくなってダイヤモンド砥粒など砥粒２を劣化させる、または砥粒２を強固に保持することが困難になるおそれがある。ガラス粉末が前記第１または第２のガラス組成物のガラスの粉末である場合には、好ましくは６０％以上、より好ましくは６５％以上、典型的には７０％以上である。８５％超ではガラスセラミックス複合体１の強度が低下するおそれがある。より好ましくは８０％以下である。【００２５】
セラミックス粉末は必須成分であり、その含有量は好ましくは１５〜５２％である。ガラス粉末が前記第１または第２のガラス組成物のガラスの粉末である場合には、好ましくは１５〜４０％、より好ましくは１５〜３５％、典型的には２０〜３０％である。セラミックス粉末の平均粒径は好ましくは１〜１０μｍである。１μｍ未満ではセラミックス粉末の分散性が低下するおそれがあり、より好ましくは２μｍ以上、特に好ましくは３μｍ以上である。１０μｍ超では焼結性が低下し、より好ましくは５μｍ以下、特に好ましくは４μｍ以下である。
セラミックス粉末は、典型的にはアルミナ、ジルコニアおよび石英からなる群から選ばれる１種以上のセラミックスの粉末である。【００２６】
このガラスセラミックス組成物は実質的にガラス粉末およびセラミックス粉末からなるが、その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲たとえば質量百分率表示で３％以下の割合で含有してもよい。
そのような成分としては、ガラスセラミックス組成物の焼成時における流動性を増大させることを目的とする銀、金、パラジウム、銅などの金属の粉末が例示されるが、ニッケル、鉄、クロムなどシリコンウェハなど半導体ウェハを汚染するおそれがあるものは含有しないことが好ましい。銀、金、パラジウム、銅などの金属の粉末を含有する場合、その含有量は０．０５〜３％であることが好ましい。３％超ではガラスセラミックス複合体１の耐酸性または強度を低下させるおそれがある。【００２７】
本発明の砥粒保持用ガラスセラミックス組成物のガラス粉末としては前記第１、第２または第３のガラス組成物が例示される。以下、これらの組成についてモル百分率表示を用いて説明する。
まず、第１のガラス組成物について説明する。
ＳｉＯ２はネットワークフォーマであり、また耐薬品性を高める成分であり、必須である。３５％未満では耐薬品性が低下する。好ましくは４０％以上である。６５％超では軟化点が高くなって焼成温度を高くしなければならなくなり、砥粒２を焼成時に劣化させるおそれが生じる。好ましくは６０％以下である。
Ａｌ２Ｏ３はガラスを安定化させる、またはガラスの強度を大きくする成分であり、必須である。３％未満ではガラスとしての強度または耐薬品性が低下する。好ましくは５％以上である。１２％超では焼成温度を高くしなければならなくなる。好ましくは１０％以下である。【００２８】
ＭｇＯはガラスを安定化させる、または軟化点を低下させる成分であり、必須である。２５％未満では焼成温度を高くしなければならなくなる。好ましくは３０％以上である。４０％超ではかえってガラスが不安定になる、または耐薬品性が低下する。
ＺｎＯはガラスを安定化させる、または軟化点を低下させる成分であり、必須である。２％未満ではガラスと砥粒たとえばダイヤモンド砥粒との接着性が低下するおそれがある。好ましくは５％以上である。１２％超では耐薬品性が低下する。好ましくは１０％以下である。
第１のガラス組成物においては、ＳｉＯ２を４０〜６０％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１０％、ＭｇＯを３０〜４０％、ＺｎＯを５〜１０％含有するものが典型的である。【００２９】
第１のガラス組成物は本質的に上記成分からなるが、その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよいが、その場合当該その他成分の含有量の合計は１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましい。
なお、ＰｂＯは含有しない。
また、ＣａＯを含有する場合その含有量は３％以下である。３％超では耐薬品性が低下する。
また、ＢａＯを含有する場合その含有量は１％以下である。１％超では耐薬品性が低下する。【００３０】
第１のガラス組成物のガラス転移点（Ｔｇ）、軟化点（Ｔｓ）はそれぞれ７５０℃以下、９００℃以下が典型的である。
第１のガラス組成物は、そのガラス粉末をたとえば８７０〜９００℃のいずれかの温度で焼成したときにエンスタタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）結晶またはフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）結晶が析出するものであることが好ましい。そのようなものでないと耐薬品性が低下するおそれがある。【００３１】
次に、第２のガラス組成物について説明する。
ＳｉＯ２はネットワークフォーマであり、耐薬品性を高める成分であり、必須である。６０％未満では耐薬品性が低下する。６５％超ではＴｓが高くなって焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒２が焼成時に劣化しやすくなる。
Ｂ２Ｏ３はガラスの安定性と流動性に効果があり、必須である。５％未満では流動性が悪くなり焼結性を阻害する。１０％超では耐薬品性を低下させる。【００３２】
Ａｌ２Ｏ３はガラスを安定化させるため必須である。５％未満ではガラス溶解時に分相が激しくガラス化しにくくなる。１０％超ではＴｓが高くなって焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒２が焼成時に劣化しやすくなる。
ＭｇＯはガラスを安定化させ、Ｔｓを低下させるため必須である。５％未満ではＴｓが高くなる。１０％超ではかえってガラスが不安定になり耐薬品性が低下する。【００３３】
ＣａＯはガラスを安定化させ、耐薬品性を高める成分であり、必須である。５％未満ではガラスが不安定になり、溶解時に失透したり、激しく分相するおそれがある。１０％超ではかえってガラスが不安定になる。
ＳｒＯはガラスを安定化させ、耐薬品性を高める成分であり、必須である。５％未満ではガラスが不安定になり、溶解時に失透したり、激しく分相するおそれがある。１０％超ではかえってガラスが不安定になる。【００３４】
第２のガラス組成物は本質的に上記成分からなるが、その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよいが、その場合当該その他成分の含有量の合計は１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましい。
たとえば、Ｎａ２ＯまたはＫ２ＯをＴｓを低下させる、流動性を向上させる、などのために含有してもよいが、それらの含有量合計は１％以下であることが好ましい。１％超では耐薬品性またはガラス強度が低下するおそれがある。
なお、ＰｂＯは含有しない。
また、ＢａＯを含有する場合その含有量は１％以下である。１％超では耐薬品性が低下する。
第２のガラス組成物のＴｇ、Ｔｓはそれぞれ７００℃以下、９００℃以下が典型的である。【００３５】
次に、第３のガラス組成物について説明する。
ＳｉＯ２はネットワークフォーマであり、耐薬品性を高める成分であり、必須である。５０％未満では耐薬品性が低下する。好ましくは６０％以上である。８５％超ではＴｓが高くなって焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒２が焼成時に劣化しやすくなる。好ましくは８２％以下である。
Ｂ２Ｏ３はガラスの安定性と流動性の向上に効果があり、必須である。１０％未満では流動性が悪くなり焼結性を阻害する。好ましくは１５％以上である。２０％超では耐薬品性を低下させる。好ましくは１７％以下である。【００３６】
Ａｌ２Ｏ３は必須ではないが、耐薬品性を向上させるために２０％まで含有してもよい。２０％超ではＴｓが高くなって焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒２が焼成時に劣化しやすくなる。好ましくは１５％以下である。Ａｌ２Ｏ３を含有する場合その含有量は典型的には１０％以上である。
ＣａＯは必須ではないが、ガラスを安定化させるために１０％まで含有してもよい。１０％超ではかえってガラスが不安定になり耐薬品性が低下する。好ましくは７％以下である。ＣａＯを含有する場合その含有量は典型的には５％以上である。【００３７】
Ｎａ２ＯおよびＫ２ＯはＴｓを低下させる成分でありいずれか１種以上を含有しなければならない。Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏの含有量の合計が１％未満ではＴｓが高くなって焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒２が焼成時に劣化しやすくなる。典型的には１．５％以上である。４％超では耐薬品性が劣化する。好ましくは３．５％以下である。【００３８】
第３のガラス組成物は本質的に上記成分からなるが、その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよいが、その場合当該その他成分の含有量の合計は１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましい。なお、ＰｂＯは含有しない。
第３のガラス組成物のＴｇ、Ｔｓはそれぞれ５５０℃以下、８００℃以下が典型的である。【００３９】
砥石支持体３は前記ガラスセラミックス組成物と同じものを予め焼成して得た焼結体が典型的である。砥石支持体３の厚みは典型的には３〜８ｍｍである。【００４０】
ガラスセラミックス複合体１は、ガラス粉末およびセラミックス粉末から実質的になるガラスセラミックス組成物を含有するグリーンシート表面に複数の砥粒を押し込んで表面から複数の砥粒が凸状に突き出しているグリーンシートを作製し、このグリーンシートを焼成して得られたものであることが好ましい。
この好ましい態様に係る製造方法を図２を用いて以下で説明するが、本発明は図２に限定されない。【００４１】
焼成されてガラスセラミックス複合体１となるガラスセラミックス組成物を含有するグリーンシート１１を作製する。
グリーンシート１１の上に複数の砥粒２を置き、その上にアルミナ粉末で作製したグリーンシート（アルミナシート）１５を載せ、それら全体について等方圧プレスを行い、図２の（ａ）に示すような砥粒包埋シート２０を作製する。各砥粒２はグリーンシート１１の表面に押し込まれ、各砥粒２はその一部がグリーンシート１１の表面から凸状に突き出している。【００４２】
次に、図２の（ｂ）に示すように砥粒包埋シート２０を砥石支持体３の上に載せ、砥粒包埋シート２０を上方から加圧しながら焼成する。焼成は典型的には８００〜９００℃で行う。
焼成後、バインダが抜けて（焼失して）ばらばらになったアルミナを除去し、砥石支持体３の上に本発明の砥石が形成された砥石を得る。なお、砥粒２は焼成時アルミナシートによって被覆されているので、砥粒２がダイヤモンド砥粒である場合などにおいてこれら砥粒の酸化が抑制される。また、本発明の砥石は砥石支持体３と通常は融着されている。
砥石支持体３は前記加圧または焼成時に形状が維持されるものであればよく、グリーンシート１１が含有するガラスセラミックス組成物と同じものを予め焼成して得た焼結体が例示される。【００４３】
次に、本発明の砥粒保持用ガラス組成物および砥粒保持用ガラスセラミックス組成物の実施例を比較例と共に示す。
表１、２のＳｉＯ２からＴｉＯ２までの欄にモル百分率表示で示した組成となるように原料を調合、混合し、その混合された原料を白金ルツボに入れて１５００℃で１２０分間溶融後、溶融ガラスを流し出し冷却し、ガラスＡ〜Ｑを得た。得られた各ガラスをアルミナ製ボールミルで３０時間粉砕してガラス粉末とした（平均粒径＝３．８μｍ）。
ガラスＡ〜Ｈは本発明の第１の組成物、ガラスＩは第２の組成物、ガラスＪ、Ｋは第３の組成物であり、ガラスＬ〜Ｑは比較例である。【００４４】
これらガラス粉末を９００℃に６０分間保持して得られた焼成体を粉砕し、粉末Ｘ線回折法により析出結晶を同定したところ、ガラスＡ、Ｇ、Ｈ、Ｌ、Ｍ、Ｎ、Ｏについてはエンスタタイト、フォルステライトの結晶析出が認められ、エンスタタイトが主要な析出結晶であった。【００４５】
また、ガラスＡ、Ｃ〜Ｌ、Ｐの粉末については示差熱分析計を用いてＴｇ、Ｔｓを測定した。結果を表１、２に示す（単位：℃）。【００４６】
次に、表３、４のガラスの欄に示すガラスの粉末とアルミナ粉末を同表のガラス量とセラミックス量の欄に質量百分率表示で示す割合で混合した（例１〜２３）。例１〜１３、１５は本発明の砥粒保持用ガラスセラミックス組成物であり、例１４、１６〜２３は比較例である。【００４７】
例１０、１１以外の混合粉末（ガラスセラミックス組成物）と有機溶剤（トルエンとイソプロピルアルコールを質量比で３：１に混合したもの）、可塑剤（フタル酸ジ−２−エチルヘキシル）および樹脂（電気化学工業社製ポリビニルブチラール  ＰＶＫ＃３０００ｋ）を混合し、これをＰＥＴフィルム上にドクターブレード法によって塗布、乾燥しグリーンシートを作製した。
このグリーンシートを５０ｍｍ×５０ｍｍに切断し、１２枚積層して、２０ＭＰａで１分間圧着プレスした。この圧着プレス品を５５０℃に５時間保持後、８７０℃に１時間保持する焼成を行って焼成体を作製した。【００４８】
得られた焼成体をｐＨ１．６８、温度８５℃のシュウ酸水溶液７００ｃｍ３の中に浸漬し１時間経過後の質量減少量を測定した。なお、浸漬後の質量は１００℃で１時間乾燥してから行った。焼成体の単位表面積あたりの質量減少量（単位：μｇ／ｃｍ２）を表３、４の溶出量の欄に示す。
比較のために厚み０．５ｍｍ、大きさ５０ｍｍ×５０ｍｍのステンレス板に３μｍのＮｉメッキを施した金属片を用意し、これについて上記質量減少量を測定したところ２７μｇ／ｃｍ２であった。このことから、例１〜５、７は耐薬品性を求められる場合に好適なものであることがわかり、例６、８、９、１２、１３、１５はＮｉメッキ品と概ね同等の耐薬品性を有すると推定されることがわかる。【００４９】
先に述べたと同様にして得られた焼成体を４ｍｍ×２０ｍｍに切断し、表面を＃１０００のＳｉ３Ｎ４研磨剤で仕上げ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／分、スパン１５ｍｍの条件で３点曲げ強度（単位：ＭＰａ）を測定した。測定は５回行いそれら測定結果の平均を表３、４の強度の欄に示す。３点曲げ強度は１５０ＭＰａ以上であることが好ましい。【００５０】
なお、例１４、１６の焼成体は未焼結の状態、すなわちＪＩＳ−Ｒ１６３４「ファインセラミックスの焼結体密度、開気孔率測定方法」により測定した開気孔率が３％以上であり吸水が認められる状態であったので、上記質量減少量および３点曲げ強度の測定は行わなかった。
また、表３の例１０、１１の質量減少量（溶出量）および３点曲げ強度の値（＊印）は組成から推定した値である。【００５１】
【表１】
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【００５２】
【表２】
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【００５３】
【表３】
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【００５４】
【表４】
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【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明により、ＣＭＰ装置などに好適なドレッシング用砥石が得られる。
なお、２００６年１１月２２日に出願された日本特許出願２００６−３１５１２１号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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