【手続補正書】
【提出日】平成16年8月25日(2004.8.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】        明細書
【発明の名称】    製造工程を簡略化した一方向性珪素鋼板の製造方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】  Ｃ：0.005 wt％以下、Si：7.0 wt％以下を含有し、残部は実質的にFeからなる鋼スラブを熱間粗圧延後、熱間仕上げ圧延を行い、その後必要に応じて熱延板焼鈍を施し、酸洗の後、１回又は途中焼鈍を含む２回以上の冷間圧延若しくは温間圧延を施して最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を行い、その後、二次再結晶焼鈍を施し、次いで絶縁皮膜を付与する一方向性珪素鋼板を製造するにあたり、
熱間仕上げ圧延を、最終１パスでの圧下率：30％以上及び圧延終了温度：600 〜800 ℃の条件下で行い、熱延板板厚を1.5 mm以下にすることを特徴とする製造工程を簡略化した一方向性珪素鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、従来の製造方法においては必要な工程であった脱炭焼鈍工程とインヒビタ成分除去のための純化焼鈍工程の双方を省略することにより、コストの低減及び製造時間の短縮を図った、交流磁心に用いられる一方向性珪素鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電磁鋼板は使用時の磁化方向の電磁特性が優れることが望ましく、その特性は集合組織に大きく左右される。好適な集合組織は使用形態によって、即ち、鋼板のいずれの方向を磁化方向として使用するかによって異なり、一部のトランスのように主として圧延と平行な１方向のみが磁化方向となる場合、圧延方向の結晶方位が＜００１＞であるような集合組織が最適である。このような結晶方位を優先的に成長させ、圧延方向に電磁特性を良好にした電磁鋼板は、いわゆる方向性電磁鋼板として広く製造市販されている。
【０００３】
集合組織は圧延方向の結晶方位とともに、圧延面に垂直な軸の方向の結晶方位によって規定される。現在の方向性電磁鋼板は、圧延面に平行な面が｛１１０｝であり，｛１１０｝＜００１＞方位、ないしはゴス(Goss)方位と称される。
【０００４】
ゴス方位をもつ方向性電磁鋼板は、Fe-Si の基本成分系にＣを0.03〜0.10％程度、さらにインヒビタ成分としてMnS やAlN 等を0.01〜0.05％程度添加した素材に複数回の圧延と焼鈍を繰り返し施し、ゴス方位をもつ結晶粒を優先的に異常成長、即ち二次再結晶させることによって製造する方法が一般的である。
【０００５】
そして、この方法では、Ｃは最終的にゴス方位が発達するためには必須とされているため鋼中に含有させるが、鉄損特性向上のため、通常は二次再結晶させる前に脱炭除去する工程が必要となる。
【０００６】
また、インヒビタは、二次再結晶の際にゴス方位をもつ結晶粒を優先的に異常成長させるため、その前段階での正常粒の成長を抑制することを目的として添加されるが、製品鋼板中に残存すると電磁特性に悪影響があるので、最終的には焼鈍によって除去しなければならない。
【０００７】
このように従来の製造方法は、電磁特性を確保するために極めて複雑かつコストのかかる工程を採用しており、工業上の生産性の観点からは大きな問題を抱えている。
【０００８】
中でも生産性を悪化させている最大の原因は、上記インヒビタ成分を除去するため、二次再結晶後に高温長時間の純化焼鈍工程を要するところにある。
このため、インヒビタ成分を添加することなくゴス方位に強く集積した集合組織が得られれば、産業上の意義は絶大であるが、これまでの知見では、インヒビタなしではゴス方位に揃えることは不可能とされていた。
【０００９】
また、生産性を悪化させている別の原因はＣの添加である。Ｃも通常の製造工程ではゴス方位の集積に寄与するため必須の添加成分であり、このため、二次再結晶前には脱炭焼鈍工程が必要となるが、これは、製造時間とコストの点で不利である。
しかし、Ｃを省略する技術については知られていない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、鋼中にＣを含有させなくても、適正条件下で熱間圧延を施すことによって、板厚全体にわたって｛１１０｝＜００１＞方位に集積した集合組織を形成させ、さらにこの素材を用いることで、インヒビタ成分を添加しないで二次再結晶焼鈍を行っても、｛１１０｝＜００１＞方位粒が安定して成長した鋼組織が得られ、従来の製造方法においては必要な工程であった脱炭焼鈍工程とインヒビタ成分除去のための純化焼鈍工程の双方を省略して、コストの低減及び製造時間の短縮を図った、交流磁心に用いられる一方向性珪素鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
インヒビタを用いずに二次再結晶を安定的に起こさせることについて、発明者らが鋭意研究を行った結果、板厚全体にわたりゴス方位粒が存在すれば、インヒビタを用いなくても二次再結晶が安定的に起きることがわかった。
【００１２】
つまり、従来の方向性電磁鋼板においては、熱延板、脱炭焼鈍板共にゴス方位粒は表層近傍の極微小な範囲にしか存在しておらず、このため、インヒビタを用いずに二次再結晶焼鈍を行うと、ゴス方位粒以外の結晶粒が成長し、ゴス方位粒の存在数が小さいために、二次再結晶の駆動力が得られないことから、正常粒成長を抑制するためにインヒビタが必要であった。
【００１３】
しかし、板厚全体にわたってゴス方位粒の存在数を大きくすれば、正常粒成長を抑制せずに安定的に二次再結晶を生じさせることができる。つまり、二次再結晶焼鈍前の鋼板において、板厚全体にわたりゴス方位への集積度を高めればよいことがわかった。
【００１４】
そして、このゴス方位の集積度を高める研究を鋭意行った結果、熱間圧延工程にてゴス方位の集積度を高めることが重要であることが判明した。
【００１５】
即ち、熱間仕上げ圧延において、圧延終了温度と最終１パスでの圧下率を制御し、通常の工程で採用されているよりも低温かつ最終１パスで強圧下する条件下で、板厚1.5 mm以下に熱間仕上げ圧延を行うことで、熱間圧延後に｛１１０｝＜００１＞方位に集積した集合組織を形成できること、さらに、この素材を用いることで、インヒビタを用いないで二次再結晶焼鈍を行っても、｛１１０｝＜００１＞方位粒を高度に集積させることが可能であることを見出し、この発明を完成するに至ったのである。
【００１６】
この発明は、Ｃ：0.005 wt％以下、Si：7.0 wt％以下を含有し、残部は実質的にFeからなる鋼スラブを熱間粗圧延後、熱間仕上げ圧延を行い、その後必要に応じて熱延板焼鈍を施し、酸洗の後、１回又は途中焼鈍を含む２回以上の冷間圧延若しくは温間圧延を施して最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を行い、その後、二次再結晶焼鈍を施し、次いで絶縁皮膜を付与する電磁鋼板を製造するにあたり、熱間仕上げ圧延を、最終１パスでの圧下率：30％以上及び圧延終了温度：600 〜800 ℃の条件下で行い、熱延板板厚を1.5 mm以下にすることを特徴とする一方向性珪素鋼板の製造方法である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下にこの発明を完成させるに至った経緯を説明する。
真空小型溶解炉にて、Si：3.12wt％、Ｃ：0.003 wt％、Mn：0.01wt％、Al:0.005wt％からなる成分の鋼塊50 kg を溶解し、サイジングのために熱間粗圧延にて板厚５mmにした。この鋼板を1100℃にて30分間加熱した後、ロール径700 mmφの圧延機にて、周速800 m/min.、最終１パスでの圧下率、圧延終了温度を750 ℃にて熱間仕上げ圧延し、板厚0.8 mmの鋼板を製造し、この鋼板について、集合組織、磁気特性を調査した結果、｛１１０｝〈００１〉方位への集積強度がランダム組織のそれの28倍と極めて高く、磁気特性もＷ15/50 で2.3 Ｗ／kg、Ｂ50で 1.705Ｔと、今までにはない優れた磁気特性を有する鋼板が得られた。
【００１８】
次に、この熱延板を用いて、酸洗後、冷間圧延を施し板厚を0.35mmにし、1050℃で10分間焼鈍をした鋼板について、集合組織、磁気特性を調査した結果、ほぼ二次再結晶をしており、その方位は｛１１０｝〈００１〉方位へ集積しており、磁気特性もＷ17／50 で1.1 Ｗ／kg、Ｂ8 で1.90Ｔと特性のよい一方向性珪素鋼板が得られた。
【００１９】
そして、この知見に基づき、さらに詳細な研究を行った結果、Si含有鋼を、通常の工程で採用されているよりも低温かつ最終１パスで強圧下する条件下で、1.5 mm以下の板厚に熱間仕上げ圧延することによって、熱延板の｛１１０｝〈００１〉方位への集積度が顕著に向上すること、さらに、この素材を用いることで、インヒビタを用いないで二次再結晶焼鈍を施すことによって、｛１１０｝＜００１＞方位粒を高度に集積させることが可能であることを見出し、この発明を完成するに至ったのである。
【００２０】
尚、この発明では、熱間圧延段階での｛１１０｝〈００１〉方位への集積強度が、上述した熱間仕上げ圧延条件のみに依存し、その他の製造条件にはほとんど依存しないことも判明した。
【００２１】
以下に、この発明の鋼組成及び製造条件を限定した理由について説明する。
【００２２】
(1) 鋼組成
(a) Ｃ：0.005 wt％以下
Ｃは、従来の製造方法で方向性電磁鋼板を製造する場合には、最終的にゴス方位が発達するため必須の添加元素であるが、この発明ではＣは不要な成分であり、また、通常工程では行う二次再結晶前の脱炭焼鈍工程を省略するため、鋼中のＣ含有量は少ないほど好ましく、よって、0.005 wt％以下とした。
【００２３】
(b) Si：7.0 wt％以下
Siは比抵抗を増大させ、渦電流損を低減させる効果があり、この発明には必須の成分であるが、7.0wt ％を超えると、磁束密度の低下が大きいばかりでなく、加工性も劣化する。
従って、Siの含有量は7.0 wt％以下とした。
【００２４】
(c) この発明では、Ｃ，Si以外の成分については特に限定はしないが、用途に応じて既知である種々の第三元素を適宜添加することは可能である。
例えば、Mn及びAlは、いずれもSiと同様に比抵抗を増大させる効果を有する成分であるため添加することができるが、Mn及びAlの各添加量は、2.0wt ％を超えるとコストの上昇を招くので、2.0wt ％以下の範囲内でそれぞれ添加することが好ましい。
【００２５】
(2) 製造条件
(A) 熱間仕上げ圧延条件
(a) 圧延終了温度：600 〜800 ℃
図１は、真空小型溶解炉にて、Si：3.12wt％、Ｃ：0.003 wt％、Mn：0.01wt％、Al:0.005wt％からなる成分の鋼塊を、最終１パスの圧下率を60％、仕上げ板厚を1.0 mmの熱間仕上げ圧延を圧延終了温度を変えて行った種々の鋼板を製造し、各鋼板の板厚中心部における｛１１０｝〈００１〉方位への集積強度と圧延終了温度との関係を示したものである。
【００２６】
図１から、圧延終了温度は、800 ℃を超えると、｛１１０｝〈００１〉方位の集積が弱くなり、また、600 ℃未満であると、圧延荷重が極端に増し圧延困難となる。
従って、圧延終了温度は600 〜800 ℃とした。
【００２７】
(b) 最終１パスでの圧下率：30％以上
図２は、上記組成の鋼塊を、圧延終了温度700 ℃で最終１パスの圧下率を10〜80％の範囲で変化させて仕上げ板厚1.0mm の熱間圧延を行った種々の鋼板を製造し、各鋼板の板厚中心部における｛１１０｝〈００１〉方位への集積強度と最終１パスの圧下率との関係を示したものである。
【００２８】
図２から、最終１パスでの圧下率が30％未満であると、｛１１０｝〈００１〉方位の集積が弱くなり、最終製品での磁気特性及び方位集積が劣化するので、熱間仕上げ圧延での１パスでの圧下率は30％以上とした。
【００２９】
(c) 熱延板板厚：1.5mm 以下
図３は、上記組成の鋼塊を最終１パスでの圧下率：80％、圧延終了温度：700
℃の条件下で熱間圧延を行い、板厚0.8 〜3.0mm の範囲の種々の鋼板を製造し、各鋼板の板厚中心部における｛１１０｝〈００１〉方位への集積強度と仕上げ板厚との関係を示したものである。
【００３０】
図３から、熱延板板厚は、1.5 mmよりも厚いと、｛１１０｝〈００１〉方位の集積が弱くなることから、熱延板板厚は1.5 mm以下とした。
【００３１】
(B) その他の製造条件
この発明は、熱間圧延段階での｛１１０｝〈００１〉方位への集積強度が、熱間仕上げ圧延条件のみに依存し、その他の製造条件にはほとんど依存しないことは既に上述した。従って、焼鈍、酸洗、冷間圧延若しくは温間圧延、及び絶縁皮膜形成条件等については特に限定せず、通常行われている範囲内で行うことができる。
一例として挙げると、熱延板焼鈍1000℃×１分で焼鈍し、酸洗ののち圧下率60％の冷間圧延を施し、その後950 ℃×１分で中間焼鈍してから200 ℃、圧下率70％の温間圧延を施し、さらに880 ℃×10分で再結晶焼鈍してから絶縁皮膜を形成する。
【００３２】
【実施例】
次に、この発明の製造方法を用いて電磁鋼板を製造し、性能を評価したので以下で説明する。
・実施例１
真空小型溶解炉にて、Fe-2.0％Si（鋼種Ａ）及びFe-3.3％Si（鋼種Ｂ）組成からなる2 種類の鋼塊50kgをそれぞれ溶解し、その後1150℃にて加熱し熱間粗圧延で 1.4〜8.0mm 厚の板とし、さらに、各板を1100℃にて加熱し、圧延終了温度を550 〜850 ℃に制御し、800m/min. の圧延速度で１パスにて板厚1.0mm に仕上げ、その後、Ｎ２ 雰囲気で950 ℃で５分間焼鈍した。さらに、酸洗を行い、その後、冷間圧延にて板厚0.35mmに仕上げ、一次再結晶焼鈍（温度830℃ , 時間２分） 及び二次再結晶焼鈍（温度850℃ , 時間10分）を施した。これら各鋼板について、光学顕微鏡によるマクロ観察を行い、二次再結晶状態を観察した結果を、仕上げ圧延における圧延終了温度と１パス圧下率との関係でプロットしたものを図４に示す。
【００３３】
尚、図中の丸印「○」と「●」は鋼種Ａを、また三角印「△」と「▲」は鋼種Ｂを示し、白抜き印「○」と「△」は、二次再結晶部に占める｛１１０｝＜００１＞方位粒の面積割合が95％以上である場合、黒塗り印「●」と「▲」は、前記面積割合が95％未満である場合を示したものである。
【００３４】
図４の結果から、鋼種Ａ及びＢとも、仕上げ圧延における圧延終了温度が600
〜 800℃で、かつ1 パスでの圧下率が30％以上である場合に、二次再結晶部に占める｛１１０｝＜００１＞方位粒の面積割合が95％以上であった。これ以下であると磁気特性、特にＢ8(磁束密度）が低下する。
【００３５】
・実施例２
真空小型溶解炉にて、Fe-3.15%Siの組成からなる鋼塊100kg を溶解し、その後1150℃にて加熱し熱間粗圧延で 1.4〜8.0mm 厚の板とした。この板を、1100℃にて加熱し、圧延温度を 600、650 、750 、800 ℃に制御し、800m/min. の圧延速度で１パスにて板厚1.0mm に仕上げ、その後、温度 950℃で２分間焼鈍した。さらに、酸洗を行い、その後、冷間圧延にて板厚0.35mmに仕上げ、さらに、一次再結晶焼鈍（温度850℃ , 時間３分） 及び二次再結晶焼鈍（温度920℃ , 時間30分） を施した。これら各鋼板について磁気測定を行い、最大磁束密度 1.7テスラ（Ｔ）、周波数50Hzに対する１kg当たりの鉄損値：Ｗ17/50 及び、磁化力800 Ａ／ｍでの磁束密度；Ｂ８ を求めた。さらに、二次再結晶しているかどうかを調べた結果を表１にしめす。尚、表１中二次再結晶の欄は、二次再結晶部に占める｛１１０｝＜００１＞方位粒の面積割合が95％以上である場合を「○」、前記割合が95％未満の場合を「×」として示してある。
【００３６】
【表１】
1999061263.tif 000001
【００３７】
No. １、５、７及び10は、熱間圧延の圧下率が低い例であり、また、No.11 は熱間圧延の圧延温度が高い例であり、いずれの場合も、二次再結晶が不良となり、磁気特性が劣化した例である。
その他はこの発明の適合例であり、二次再結晶が良好で、磁気特性が優れていた。
【００３８】
【発明の効果】
この発明によれば、従来の方向性電磁鋼板の製造方法では必要な工程であった脱炭焼鈍工程とインヒビタ成分除去のための純化焼鈍工程の双方を省略する事が可能になり、二次再結晶焼鈍を連続焼鈍で安定して行えることで、大幅なコスト低減及び省エネルギー化を図ることができ、磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板を安価に提供することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】
板厚中心位置における｛１１０｝＜００１＞方位への集積強度と圧延終了温度との関係を示す図である。
【図２】
板厚中心位置における｛１１０｝＜００１＞方位への集積強度と最終１パスでの圧下率との関係を示す図である。
【図３】
板厚中心位置における｛１１０｝＜００１＞方位への集積強度と熱延板板厚との関係を示す図である。
【図４】
二次再結晶状態を観察した結果を、仕上げ圧延にける圧延終了温度と１パスでの圧下率との関係を示す図である。