(57)【要約】高い硬度と優れた耐酸化性を有する表面被覆部材及びその製造方法並びに切削工具及び切削装置を提供する。  Ｌｉを含み、少なくともＡｌとの複合酸化物を主成分とする耐酸化被膜層が、硬質材料からなる基材表面に直接若しくは高硬度被膜層を介して被膜されている。また、表面被膜部材の製造方法において、密閉可能な容器内に配置されたホルダーにより、前記基材そのまま若しくは、前記基材表面に高硬度被膜層が被覆された高硬度被膜層被覆材を前記容器内に支持し、Ｌｉと少なくともＡｌを主成分として形成された複合酸化物形成用ターゲットを該容器内に配置し、前記容器中に酸素を供給し、前記耐酸化被膜層形成用ターゲットを陽極とし、前記ホルダーを陰極として、該耐酸化被膜層形成用ターゲットと該ホルダー間に放電を生じさせて、前記基材上若しくは高硬度被膜層被覆材の表面に耐酸化被膜層を形成する。
2008102663.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｌｉを含み、少なくともＡｌとの複合酸化物を主成分とする耐酸化被膜層が、硬質材料からなる基材表面に直接若しくは高硬度被膜層を介して被膜されていることを特徴とする表面被膜部材。
【請求項２】
前記高硬度被膜層は、Ａｌ、Ｓｉに加えて、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｄ、Ｉｒ及び希土類元素からなる群より選択される少なくとも１種の元素の窒化物を含有することを特徴とする請求項２記載の表面被膜部材。
【請求項３】
前記耐酸化被膜層の膜厚をＡとし、前記高硬度被膜層の膜厚をＢとした場合、Ａ≦Ｂであることを特徴とする請求項２記載の表面被膜部材。
【請求項４】
前記基材と前記高硬度被膜層との間に、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒからなる群より選択される少なくとも１種の元素の窒化物、炭化物及び炭窒化物のうちの少なくとも１種を含有する中間層を有することを特徴とする請求項１記載の表面被膜部材。
【請求項５】
前記高硬度被膜層は、Ａｌ、Ｓｉに加えて、Ｃｒ、Ｔｉの少なくとも１種の元素の窒化物を含有することを特徴とする請求項１記載の表面被膜部材。
【請求項６】
請求項１記載の表面被膜部材の製造方法において、
密閉可能な容器内に配置されたホルダーにより、硬質材料からなる基材そのまま若しくは、前記基材表面に高硬度被膜層が被覆された高硬度被膜層被覆材を前記容器内に支持し、
Ｌｉと少なくともＡｌを主成分として形成された複合酸化物形成用ターゲットを該容器内に配置し、前記容器中に酸素を供給し、
前記耐酸化被膜層形成用ターゲットを陽極とし、前記ホルダーを陰極として、該耐酸化被膜層形成用ターゲットと該ホルダー間に放電を生じさせて、前記基材上若しくは、高硬度被膜層被覆材の表面に耐酸化被膜層を形成することにより、前記表面被膜部材を得ることを特徴とする表面被膜部材の製造方法。
【請求項７】
前記基材が鋼にクロム、タングステン、モリブデン、バナジウムからなる金属成分を添加して、焼入れ等の熱処理を施した高速度鋼（高速度工具鋼も含む）、若しくは硬質の金属炭化物の粉末を焼結して作られる超硬合金のいずれかの工具基材であり、該工具用基材、若しくは前記工具用基板上に形成された高硬度被膜層の表面に、Ｌｉを含み、少なくともＡｌとの複合酸化物を主成分とする耐酸化被膜層を被膜した表面被膜部材を用いたことを特徴とする切削工具。
【請求項８】
前記耐酸化被膜層が、Ｌｉを含みＡｌのみ、ＡｌとＭｇ若しくはＡｌとＳｉ金属の酸化物を含んで形成された複合酸化物であることを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項９】
請求項７記載の切削工具はドライカット加工（切削液を用いない切削加工）にてワークを加工してなることを特徴とする工作機械。
【請求項１０】
請求項７記載の切削工具は、ホブカッタ、ピニオンカッタ、若しくはブローチを含む歯切り工具として構成し、該構成した歯切り工具により目的とするワークを加工してなることを特徴とする歯切り用工作機械。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬質材料からなる基材に直接若しくは間接的に被膜されて形成された表面被膜部材及びその製造方法並びに切削工具及び切削装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境問題に対する意識が高まってきているなか、切削に関する分野においてもこの問題に対する意識が高まってきており、潤滑油に対する環境不適合性が強く指摘されている。そこで環境への悪影響を低減し、また同時にコスト削減の観点から、潤滑油を全く使用しないドライ切削技術に対するニーズが高まっている。
ドライ切削加工における利点は、切削油剤や添加物による環境問題の発生がなくなること、リサイクルが容易になること、潤滑油剤の使用や処理にかかるコストの削減などが挙げられる。しかし一方で、潤滑油を使わないことで、切削工具及び被削材の潤滑、冷却等の潤滑油による効果がなくなるために、厳しい切削条件が求められている。
ドライ切削加工に対応できるように、物理蒸着技術により基材上に高硬度被膜を成膜する技術が開発され、ＴｉＮ系被膜やＴｉＡｌＮ系被膜にみられるように工具などに適用されていた。しかし、ＴｉＮ系被膜は約５００℃、ＴｉＡｌＮ系被膜は約８００℃で酸化され始めるので、高温下での切削条件の工具には使用できない問題点を有している。
その後、特許文献１（特開平１０−２５５６５号公報）に開示されたＴｉＡｌＮ系被膜が開発された。特許文献１に記載のＴｉＡｌＮ系被膜は、約１０００℃から１２００℃で酸化され始めるので、高温下での切削条件にも対応出来るようになった。
しかしながら、特許文献１に記載のＴｉＡｌＮ系被膜は、高温下での切削条件に対応できるが、剥離が起こりやすい。また、より高温に曝された条件下で用いた場合、耐酸化性が十分ではない。
【発明の開示】
【０００３】
従って、本発明は上記従来技術の問題点に鑑み、高い硬度と優れた耐酸化性を有する表面被覆部材及びその製造方法並びに切削工具及び切削装置を提供することを目的とする。
本発明はかかる目的を達成するもので、Ｌｉを含み、少なくともＡｌとの複合酸化物を主成分とする耐酸化被膜層が、硬質材料からなる基材表面に直接若しくは高硬度被膜層を介して被膜されていることを特徴とする表面被膜部材にある。
Ｌｉを含み、少なくともＡｌとの複合酸化物を主成分とする耐酸化被膜層を具えた表面被膜部材は、高い硬度と優れた耐酸化性に加え、摩擦係数が小さく発熱しにくいため温度上昇を抑制する効果があり、優れた耐摩耗性をも兼ね備えている。また、本発明の表面被膜部材において、基材は超硬合金もしくは高速度鋼（高速度工具鋼も含む）等の硬質材料が好ましい。
又本発明による表面被膜部材は、高い硬度と優れた耐酸化性を兼ね備えているので、工具や金型の表面処理用の皮膜材料として好適に用いられ、工業上の利用価値が高い。更に本発明は高い硬度耐酸化性に加え、高い密着性により優れた耐摩耗性を有するので、切削油を用いないドライカット加工（切削液を用いない切削加工）用の切削工具の皮膜材料として好適に用いられる
また、かかる発明において、Ｌｉと他の金属の酸化物を含んで形成された複合酸化物からなる耐酸化被膜層が、前記硬質材料からなる基材上に形成された高硬度被膜層の表面に被膜されていることを特徴とする。
そしてより好ましくは前記複合酸化物が、ＬｉとＡｌ、ＬｉとＡｌとＭｇ若しくはＳｉ金属の酸化物を含んで形成された複合酸化物であるのがよい。
さらに、上記した表面被膜部材において、前記高硬度被膜層は、Ａｌ、Ｓｉに加えて、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｄ、Ｉｒ及び希土類元素からなる群より選択される少なくとも１種の元素の窒化物を含有することを特徴とする。
また、前記高硬度被膜層は、Ａｌ、Ｓｉに加えて、Ｃｒ、Ｔｉの少なくとも１種の元素の窒化物を含有することを特徴とする。
また、上記した表面被膜部材において、前記耐酸化被膜層の膜厚をＡとし、前記高硬度被膜層の膜厚をＢとした場合、Ａ≦Ｂであることを特徴とする。
耐酸化被膜層に含まれるＬｉは、高硬度被膜層に含まれる窒化物に対する親和性が大きく、窒化物との結晶構造の統合性をあわせている。そのため、耐酸化被膜層と高硬度被膜層との密着性が高まり、剥離しにくくなる。
また、上記した表面被膜部材において、前記基材と前記高硬度被膜層との間に、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒからなる群より選択される少なくとも１種の元素の窒化物、炭化物及び炭窒化物のうちの少なくとも１種を含有する中間層を有することを特徴とする。
このような中間層を設けることにより、基材と高硬度被膜層との密着性が高まり、高硬度被膜層が剥離しにくくなるので、耐酸化被膜層の耐摩耗性が向上する。
また、本発明における表面被膜部材の製造方法において、密閉可能な容器内に配置されたホルダーにより、硬質材料からなる基材そのまま若しくは、前記基材表面に高硬度被膜層が被覆された高硬度被膜層被覆材を前記容器内に支持し、
Ｌｉと少なくともＡｌを主成分として形成された複合酸化物形成用ターゲットを該容器内に配置し、前記容器中に酸素を供給し、
前記表面耐酸化被膜層形成用ターゲットを陽極とし、前記ホルダーを陰極として、該表面耐酸化被膜層形成用ターゲットと該ホルダー間に放電を生じさせて、前記基材上若しくは、高硬度被膜層被覆材の表面に表面耐酸化被膜層を形成することにより、前記表面被膜部材を得ることを特徴とする。
この製造方法により、高い硬度と優れた耐酸化性に加え、優れた耐摩耗性を有する表面被膜部材が形成される。
また、本発明の切削工具は、前記基材が鋼にクロム、タングステン、モリブデン、バナジウムからなる金属成分を添加して、焼入れ等の熱処理を施した高速度鋼（高速度工具鋼も含む）、若しくは硬質の金属炭化物の粉末を焼結して作られる超硬合金のいずれかの工具基材であり、該工具用基材、若しくは前記工具用基板上に形成された高硬度被膜層の表面に、Ｌｉを含み、少なくともＡｌとの複合酸化物を主成分とする耐酸化被膜層を被膜した表面被膜部材を用いたことを特徴とする。
これにより、高い硬度と優れた耐酸化性及び耐摩耗性を有する切削工具が得られる。
また、前記切削工具は、ドライカット加工（切削液を用いない切削加工）にてワークを加工してなることを特徴とする工作機械、特に好適にはホブカッタ、ピニオンカッタ、若しくはブローチを含む歯切り工具として構成し、該構成した歯切り工具により目的とするワークを加工してなることを特徴とする歯切り用工作機械に適用するのがよい。
この切削装置は、切削工具に高い硬度と優れた耐酸化性及び耐摩耗性が要求される切削加工に、特にドライカット加工（切削液を用いない切削加工）用の切削加工に用いられるために、環境保全及びコストの点で優れる。
なお、以上述べた各構成は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
以上記載のごとく本発明の表面被膜部材は、高い硬度と優れた耐酸化性を有しているので、工具や金型として好適に用いられる。さらに、窒化物を含有する高硬度被膜層との密着性が高く剥離しにくく、耐摩耗性も優れているので、切削油を用いないドライ切削加工用の切削工具や切削装置にも好適に用いられる。
また本発明では、高い硬度と優れた耐酸化性に加え、優れた耐摩耗性を有する表面被膜部材が製造できる。
特に本発明によれば物理蒸着法により高い硬度と優れた耐酸化性を兼ね備えているので、工具や金型の表面処理用の皮膜材料として好適に用いられ、工業上の利用価値が高い。更に本発明は高い硬度耐酸化性に加え、高い密着性により優れた耐摩耗性を有するので工具や金型の製造に好適に用いられるのみならず、切削油を用いないドライカット加工（切削液を用いない切削加工）用の切削工具の皮膜材料として好適に用いられる
特に好適にはホブカッタ、ピニオンカッタ、若しくはブローチを含む歯切り工具に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
第１図は、本発明の実施形態１を示す概略断面図である。
第２図は、本発明の実施形態２を示す概略断面図である。
第３図は、本発明の実施形態３を示す概略断面図である。
第４図は、基材若しくは高硬度被膜層被覆材に耐酸化被膜層を形成する成膜装置の概略図である。
第５図は、高硬度被膜層（窒化物）及び耐酸化被膜層（酸化物）ターゲット組成を変えた比較例及び実施例１〜６の成膜試験結果を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明する。但しこの実施例に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は特に特定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態１を示す概略断面図である。実施形態１の表面被膜部材は、基材１と、Ｌｉと他の金属の酸化物を含んで形成された複合酸化物からなる耐酸化被膜層２を有している。ここで、基材１は超硬合金もしくは高速度鋼（高速度工具鋼も含む）等の硬質材料が用いられる。
（実施形態２）
図２は、本発明の実施形態２を示す概略断面図である。実施形態２の表面被膜部材は、基材１上に形成された高硬度被膜層３の表面に、耐酸化被膜層２が被膜されてなる。
このとき、耐酸化被膜層２の膜厚は、少なくとも高硬度被膜層３の膜厚よりも小であることが好ましいが、諸条件によっては、耐酸化被膜層２と高硬度被膜層３の膜厚を等しくすることも可能である。
（実施形態３）
図３は、本発明の実施形態３を示す概略断面図である。実施形態３の表面被膜部材は、基材１上に、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒからなる群より選択される少なくとも１種の元素の窒化物、炭化物及び炭窒化物のうちの少なくとも１種を含有する中間層４を成膜する。そして、中間層の表面に高硬度被膜層３を形成し、その後耐酸化被膜層２を形成してなる。
上記実施形態２及び実施形態３において、高硬度被膜層３と中間層４は、密着性が高くなり、耐摩耗性に優れた表面被膜部材が形成できるように、高周波スパッタリングやイオンプレーティングなどの物理蒸着法により形成することが好ましい。
図４は、基材若しくは高硬度被膜層被覆材に耐酸化被膜層を形成する成膜装置の概略図である。
成膜装置１０は、大気と気密なケーシング１２を設け、その天井部にはターゲット１３を配設し、ケーシング１２の室内２０にはテーブル状のホルダー１７が配設されている。ホルダー１７は回転軸１９を介してモーター１８と連結され、ホルダー１７はその周方向に回転が可能である。そして、ターゲット１３とホルダー１７の間には直流の電源１１が接続され、ターゲット１３は電源１１の＋側と接続され、ホルダー１７は電源１１の−側に接続されている。
図４では、ターゲット１３が１つの場合を模式的に示しているが、必要に応じてターゲット１３は２つ以上設けることが可能である。その場合には、ホルダー１７から略同じ距離に２つ以上のターゲット１３を設置する。
ケーシング１２の室内２０には、室内２０を真空にするための真空ポンプ１４が制御バルブ２２を介して接続されている。また、室内２０には、室内２０の不活性ガスを供給するためのアルゴンのガス源１５が制御バルブ２３を介して接続されている。さらに、室内２０には、室内２０に酸素を供給するための酸素ガス源１６が制御バルブ２４を介して接続されている。
上記各実施形態では、基材若しくは高硬度被膜層被覆材２１に形成する層によって、ターゲット１３の種類及び数を調整して成膜する。
成膜装置１０は、ホルダー１７上に基材そのまま若しくは、前記基材表面に高硬度被膜層が被覆された高硬度被膜層被覆材２１を載置し、始めに制御バルブ２２及び２３を開き、室内２０にアルゴンガスを供給するとともに、室内２０を真空引きする。
真空引きが完了し、室内２０がアルゴン雰囲気になったら、モーター１８によりホルダー１７を回転させる。次に、制御バルブ２２及び２３を閉じてターゲット１３とホルダー１７間に直流電圧を印加させて、プラズマを発生して室内２０の温度を上昇させる。室内２０の温度が一定温度に達したとき、制御バルブ２４を開き、酸素ガス源１６から室内２０へ酸素を供給して放電を生じさせる。
これにより、前記基材表面、若しくは前記基材上に高硬度被膜層が被覆された高硬度被膜層被覆材の表面に耐酸化被膜層が形成されて、高い硬度と優れた耐酸化性及び耐摩耗性を有する表面被膜部材が得られる。
本実施形態の表面被膜部材は、超硬合金（ＷＣ）を基板として、基板上に耐酸化被膜層（酸化物）を形成する単層構造であるか、または基板上に形成された高硬度被膜層（窒化物）の表面に酸化物皮膜を成膜した多層膜構造である。
耐酸化被膜層（酸化物）は、硬質な高硬度被膜層（窒化物）の表面に摩擦係数や酸化開始温度などの特性改善のため成膜するものである。単層構造の場合は耐酸化被膜層を約３μｍ成膜し、多層膜構造の場合は高硬度被膜層を約３．５μｍ成膜後、その上に耐酸化被膜層を約１μｍ成膜した。
図５は、高硬度被膜層（窒化物）及び耐酸化被膜層（酸化物）ターゲット組成を変えた比較例及び実施例１〜６の成膜試験結果を示す図である。
ここで窒化物の成膜は、直径４インチのＡＩＮターゲット上に窒化物原料粉末の円盤状成型体（直径５０ｍｍ、厚さ約３ｍｍ）を設置し、高周波スパッタ法を用いて行った。窒化物成膜の成型体の仕込み組成は、高い硬度と酸化開始温度が得られるＡｌ０．７Ｚｒ０．２Ｓｉ０．１Ｎを使用した。
酸化物皮膜の成膜は、直径４インチのＡｌ２Ｏ３ターゲット上に酸化物原料粉末の円盤状成型体（直径５０ｍｍ、厚さ約３ｍｍ）を設置し、高周波スパッタ法を用いて行った。成膜に用いた基板は、サイズ約１２×１２×５ｍｍの超硬合金（ＷＣ）である。
スパッタ用の窒化物成型体は、ＡｌＮ、ＺｒＮ、Ｓｉ３Ｎ４原料粉末を所定の組成に混合し、内径５０ｍｍの金型で成型して作製した。同様に酸化物成型体は、ＬｉＡｌＯ２、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２等の原料粉末を所定の組成に混合し、内径５０ｍｍの金型で成型して作製した。ＬｉＡｌＯ２粉末については、ＬｉＣＯ３とＡｌ２Ｏ３原料粉末を１２５０℃で２時間仮焼し合成を行った。
また、実施例において、ＬｉとＡｌの混合比はＬｉｘＡｌｙＯｚとしたとき、ｙ／ｘ＝０．９〜４０とした。ｙ／ｘ＝０．９以下になると、Ｌｉ２Ｏの単独の層が形成される可能性があるので好ましくない。
例えば実施例７のように、膜組成Ｌｉ２．５Ｍｇ０．８Ａｌ３７Ｏ５９．７の酸化層をスパッタ法で作成して実施例７の（窒化物／酸化物）：（Ａｌ０．７Ｚｒ０．２Ｓｉ０．１Ｎ／Ｌｉ０．１７Ｍｇ０．０５Ａｌ２．８０４）のターゲット組成体を得ることができた。
成膜後の表面被膜部材の硬度は、マイクロビッカース硬度計を用いて１０ｇ、１０ｓｅｃの荷重条件にて測定した。
また、表面被膜部材の酸化開始温度は、サイズ約１２×５×０．０５ｍｍのＰｔ板上に成膜した窒化物皮膜を示差熱天秤（ＴＧ−ＤＴＡ）中で加熱し、酸化にともなう重量増加と発熱が起こり始める温度を分析して決定した。ＴＧ−ＤＴＡ分析時の最高加熱温度は１４００℃、昇温速度は１０℃／ｍｉｎである。皮膜の結晶構造はＸ線回折により測定を行った。
ここでは代表例な下層の窒化物層としてＡｌＺｒＳｉＮ系の窒化物を用いて試験を行った。図５に示した表面被膜部材の硬度と酸化開始温度の測定結果から、Ｌｉと他の金属の酸化物を含んで形成された複合酸化物からなる耐酸化被膜層（実施例１〜６）は、Ｌｉを含まない耐酸化被膜層（比較例１）に比べて剥離しにくいことがわかった。
また、Ｓｉを加えた実施例６は、実施例１の摩擦係数の値をほぼ維持したまま、窒化物との密着性を向上できることがわかる。
以上の効果は他の窒化物、例えばＡｌ、Ｃｒ、Ｓｉからなる窒化物や、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉからなる窒化物の膜上に、本発明の酸化物コーティングを行っても、同様に低摩擦係数で長寿命のコーティングが得られる。
また酸化開始温度は、比較例１が１２００℃であるのに対し、例えば実施例１では１３１０℃、実施例２では１３５０℃とより高温となる。よって、切削温度が上昇しても酸化しにくく、切削工具等の寿命が長くなる。さらにまた、摩擦係数も比較例１が０．３であるのに対し、例えば実施例１では０．２、実施例２では０．２３とより小さくなるため、摩擦による熱量が小さくなる。そのため、切削速度（回転数）を速くしても切削工具等の寿命が長くなる。
又実施例７では酸化開始温度は、１３４０℃とより高温となる。よって、切削温度が上昇しても酸化しにくく、切削工具等の寿命が長くなる。さらにまた、摩擦係数も比較例１が０．３であるのに対し、実施例１の０．２より更に低く、０．１６５と非常に低い。これは比較例１（０．３）の２／３以下であり、ほぼ１／２であり、窒化ホウ素に匹敵する低摩擦係数により、長寿命の工具コーテングが提供される。
したがって、前記Ｌｉと他の金属の酸化物を含んで形成された複合酸化物からなる耐酸化被膜層を形成することにより、酸化開始温度が上昇し、高温においても酸化されにくく、また低摩擦係数となり、剥離しにくいことがわかった。ここで窒化物層の代表例として用いたＡｌＺｒＳｉＮ系化合物中のＺｒに代えて、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｐｄ、Ｉｒ及び希土類元素などを用いても格子定数は大きく変化しないため結果は同様である。
【産業上の利用可能性】
【０００６】
本発明によれば、高い硬度と優れた耐酸化性に加え、優れた耐摩耗性を有する表面被膜部材とその製造方法が提供できる。表面被膜部材は、その特性を活かして切削工具や切削装置としての使用も可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2008102663.tif 000009