(57)【要約】  本発明の複合焼結体は、２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と結合材とを有する複合焼結体であって、該結合材は、周期律表第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物、およびこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種と、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物、および固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種と、Ａｌの化合物とからなり、該複合焼結体中にＷ及び／又はＣｏが含有される場合には、該Ｗ及び／又はＣｏの合計重量は２．０重量％未満であり、かつ該Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ（以下、「Ｘ」とする。）のいずれか一以上を含有し、当該Ｘを含有する場合は、該Ｘはそれぞれ０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たし、かつＡｌの重量が２．０重量％以上２０．０重量％以下であることを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と結合材とを有する複合焼結体であって、
前記結合材は、周期律表第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物、およびこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種と、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物、および固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種と、Ａｌの化合物とからなり、
前記複合焼結体中にＷ及び／又はＣｏが含有される場合には、該Ｗ及び／又はＣｏの合計重量は２．０重量％未満であり、かつ
前記Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ（以下、「Ｘ」とする。）のいずれか一以上を含有し、当該Ｘを含有する場合は、該Ｘはそれぞれ０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たし、かつ
Ａｌの重量が２．０重量％以上２０．０重量％以下であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項２】
前記複合焼結体は、前記結合材中にＳｉ又はＺｒを含有し、該複合焼結体中に含まれる前記Ｗ及び／又はＣｏの合計重量が１重量％未満であり、かつ前記Ｓｉ又はＺｒが０．０１重量％以上０．５重量％未満であり、かつＳｉ／（Ｓｉ＋Ｗ＋Ｃｏ）又はＺｒ／（Ｚｒ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０５以上１．０以下であることを特徴とする請求の範囲１に記載の複合焼結体。
【請求項３】
前記複合焼結体は、前記結合材としてＴｉの化合物を有し、該Ｔｉの化合物の平均粒径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下であり、かつ前記複合焼結体中の結合材に含まれるＡｌの化合物の平均粒径が５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求の範囲２に記載の複合焼結体。
【請求項４】
前記複合焼結体は、前記結合材に含まれるＴｉの化合物の平均粒径をＲTi、前記結合材に含まれるＡｌの化合物の平均粒径をＲAlとした場合に、ＲAl／ＲTiが０．２以上０．５以下であることを特徴とする請求の範囲３に記載の複合焼結体。
【請求項５】
前記複合焼結体は、前記結合材としてＴｉの化合物を有し、該Ｔｉの化合物の平均粒径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下であり、かつ前記複合焼結体中の結合材に含まれるＡｌの化合物の平均粒径が５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求の範囲１に記載の複合焼結体。
【請求項６】
前記複合焼結体は、前記結合材に含まれるＴｉの化合物の平均粒径をＲTi、前記結合材に含まれるＡｌの化合物の平均粒径をＲAlとした場合に、ＲAl／ＲTiが０．２以上０．５以下であることを特徴とする請求の範囲５に記載の複合焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」とも表記する。）とセラミックス結合材から成るｃＢＮ焼結体に関する。セラミックス結合材に含まれるＺｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの含有量と含有比率を限定することにより、強度、靭性および耐摩耗性に優れた立方晶窒化硼素焼結体を提供しようとするものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、立方晶窒化硼素を用いた高硬度の焼結体は知られている。例えば、特開昭５３−０７７８１１号公報（特許文献１）にｃＢＮを２０〜８０体積％含有し、Ｔｉセラミックス系の結合材を残部としたｃＢＮ焼結体が開示されている。しかしながら、上記の焼結体は断続切削や重切削・高速切削といった高能率切削に対しては満足できる工具寿命が得られていない。そこで、上記の焼結体の靭性や耐熱性を向上すべく、結合材の改良やｃＢＮ粒子へのセラミックス被覆による結合力の強化・分散性の向上等が成された。【０００３】
特開昭５３−０７７８１１号公報（特許文献１）のＴｉセラミックス系の結合材を改良した靭性の高い焼結体が、特公昭６０−０１４８２６号公報（特開昭５６−０６９３５０号公報（特許文献２））、特公昭６１−０５４８５７号公報（特開昭６１−１７９８４７号公報（特許文献３））、特公昭６１−０５４８５８号公報（特開昭６１−１７９８４８号公報（特許文献４））および特開平０５−２８７４３３号公報（特許文献５）などに開示されている。これらの文献２〜５などに開示された焼結体は、靭性が高く焼入鋼などの断続切削に適している。【０００４】
また、結合材によってｃＢＮ粒子の周囲を被覆し、ｃＢＮ粒子を結合材で保持することによりｃＢＮ粒子同士が直接結合しないようにした焼結体が特開平１０−１８２２４２号公報（特許文献６）に開示されている。【０００５】
また、米国特許第５６３９２８５号明細書（特許文献７）では、Ｔｉセラミックス系の結合材を改良することでｃＢＮ粒子と結合材粒子との結合力を強化し、ｃＢＮ粒子同士が相互に結合した焼結体が開示されている。【０００６】
さらに、特開平０７−２５２５８０号公報（特許文献８）、特開平０７−２５２５８１号公報（特許文献９）では結合材にＳｉを含有させた焼結体が開示されている。【０００７】
上述のように、結合材自体の改良や、ｃＢＮ粒子同士の接触の回避や、反対に積極的にｃＢＮ粒子同士を結合させるなどの焼結体組織の改良により、ｃＢＮ焼結体の靭性を向上させることによって、高硬度焼入鋼の断続切削に使用可能な焼結体が提供されている。
【特許文献１】特開昭５３−０７７８１１号公報
【特許文献２】特公昭６０−０１４８２６号公報（特開昭５６−０６９３５０号公報）
【特許文献３】特公昭６１−０５４８５７号公報（特開昭６１−１７９８４７号公報）
【特許文献４】特公昭６１−０５４８５８号公報（特開昭６１−１７９８４８号公報）
【特許文献５】特開平０５−２８７４３３号公報
【特許文献６】特開平１０−１８２２４２号公報
【特許文献７】米国特許第５６３９２８５号明細書
【特許文献８】特開平０７−２５２５８０号公報
【特許文献９】特開平０７−２５２５８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記の改良例においても、以下に述べる問題点があった。焼入鋼のような高硬度材料を切削する場合、刃先の温度が６００℃以上になる。さらに近年では、生産性の向上が求められるようになり、切削速度や送り量の増加に伴い、１０００℃前後にまで刃先温度が上昇する場合も珍しくない。加えて、複雑形状部品の切削化の要求も高まりつつある。【０００９】
そのような断続部の高能率切削では、刃先の離脱と食い付きが繰り返され、離脱した際に刃先が急冷されるため、刃先は急激な温度変化と応力変化にさらされる。【００１０】
上述の改良では、近年要求されている高硬度鋼の高速加工や高能率断続切削における結合材の強度、靭性および耐摩耗性が不十分であるため、満足される工具寿命を得られているとは言えない。【００１１】
本発明は、上記の問題点を解決するために創作されたものであり、強度、靭性および耐摩耗性に優れ、高硬度の機械加工において高能率化と長寿命化を実現する立方晶窒化硼素焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の複合焼結体は、２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と結合材とを有する複合焼結体であって、該結合材は、周期律表第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物、およびこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種と、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物、および固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種と、Ａｌの化合物とからなり、該複合焼結体中にＷ及び／又はＣｏが含有される場合には、該Ｗ及び／又はＣｏの合計重量は２．０重量％未満であり、かつ該Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ（以下、「Ｘ」とする。）のいずれか一以上を含有し、当該Ｘを含有する場合は、該Ｘはそれぞれ０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たし、かつＡｌの重量が２．０重量％以上２０．０重量％以下であることを特徴とする。【００１３】
また、上記複合焼結体は、上記結合材中にＳｉ又はＺｒを含有し、該複合焼結体中に含まれる上記Ｗ及び／又はＣｏの合計重量が１重量％未満であり、かつ上記Ｓｉ又はＺｒが０．０１重量％以上０．５重量％未満であり、かつＳｉ／（Ｓｉ＋Ｗ＋Ｃｏ）又はＺｒ／（Ｚｒ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０５以上１．０以下であることが好ましい。【００１４】
また、上記複合焼結体は、上記結合材としてＴｉの化合物を有し、該Ｔｉの化合物の平均粒径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下であり、かつ上記複合焼結体中の結合材に含まれるＡｌの化合物の平均粒径が５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることが好ましい。【００１５】
また、上記複合焼結体は、上記結合材に含まれるＴｉの化合物の平均粒径をＲTi、上記結合材に含まれるＡｌの化合物の平均粒径をＲAlとした場合に、ＲAl／ＲTiが０．２以上０．５以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の複合焼結体は、上記の構成を有することにより、強度、靭性および耐摩耗性の向上を高度に両立させたものである。前記の特性の向上によって耐欠損性および耐摩耗性が大幅に向上したことにより、本発明の複合焼結体を少なくとも一部に含んでなる切削工具は、高能率化及び長寿命化が実現され、高硬度鋼の高速切削や高能率断続切削、強断続切削に好適に使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明に係る複合焼結体は、ｃＢＮ粒子とセラミックス結合材を有するものである。ｃＢＮ粒子は硬度、強度、靭性がセラミックス結合材より高く、焼結体中の骨格として働き、高硬度焼入鋼の切削に耐えうる材料強度を保持する役割を果たす。【００１８】
一方、セラミックス結合材は、難焼結性材料であるｃＢＮ粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たすと同時に、鉄との反応性がｃＢＮより低いため、高硬度焼入鋼の切削においての化学的・熱的摩耗を抑制する働きを付加する。【００１９】
従って、一般に耐摩耗性が要求される高速連続切削では、ｃＢＮ含有率が比較的低いｃＢＮ焼結体が適用され、耐欠損性が要求される断続切削ではｃＢＮ含有率が比較的高いｃＢＮ焼結体が適用される。【００２０】
すなわち耐摩耗性を向上させるには、セラミックス含有率を高めることが有効であるが、相対的にｃＢＮ含有率が低くなり過ぎると、高硬度焼入鋼の切削に耐えうる材料強度を保持することができないため、最低限のｃＢＮは必要である。【００２１】
一方、耐欠損性の向上には、ｃＢＮ含有率を高めることが有効であるが、相対的にセラミックス結合材の含有率が低くなり過ぎると、耐摩耗性が大幅に低下するため、最低限のセラミックス結合材が必要である。【００２２】
このようなトレードオフの関係を打破すべく、発明者は鋭意研究を重ねた結果、２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合材とを有する複合焼結体において、前記結合材が周期律表第４ａ族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等）、第５ａ族元素（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ等）および第６ａ族元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ等）の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物又はこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種と、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物又は固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種と、Ａｌ化合物とからなり、該焼結体中にＷ及び／又はＣｏが含有される場合には該Ｗ及び／又はＣｏの合計重量が２．０重量％未満であり、かつ前記Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ（以下、「Ｘ」とする。）のいずれか一以上を含有し、当該Ｘを含有する場合は、該Ｘがそれぞれ０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たし、かつＡｌの重量が２．０重量％以上２０．０重量％以下である複合焼結体を創作した。【００２３】
本発明者は、ｃＢＮ焼結体の結合材中にＺｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物又は固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種を含み、該焼結体中に含まれる前記ＷとＣｏの合計重量が２重量％未満であり、かつ前記Ｘが０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たし、かつＡｌの合計重量を２重量％以上２０重量％以下とすることにより、結合材に使用されるセラミックス自体の材料強度と耐摩耗性を大幅に向上させ、前記のような過酷な切削環境下で安定した工具寿命を発揮することを見出した。【００２４】
上記構成が奏する作用を以下に説明する。
高硬度焼入鋼の切削時には刃先が高温に曝されるため、鉄との反応性が高いｃＢＮ粒子が選択的に摩滅する。その結果、凸型に露出した結合材が機械的に擦過され破壊、脱落し摩耗が進行する。【００２５】
また、断続切削においては、断続の衝撃によって材料強度に低い結合材部に微小亀裂が発生し、同亀裂が進展することで結合材が選択的に破壊、脱落し欠損に至る。【００２６】
本発明では、結合材中にＺｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物又は固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種を含み、該焼結体中に含まれる前記ＷとＣｏの合計重量が２．０重量％未満であり、かつ前記Ｘが０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）を０．０１以上１．０以下とすることにより、結合材の強度、靭性および耐摩耗性を向上することができるため、高硬度鋼の高速加工や高能率断続切削において従来工具に比較し大幅な寿命延長を達成した。【００２７】
つまり、前記Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物及び固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種が結合材中に微量分散することにより結合材の強度と靭性を高める効果が得られるため、切削時の結合材の破壊と脱落が大幅に抑制される。前記ＷとＣｏの合計重量が２重量％以上、または前記Ｘが２．０重量％以上であると、焼結体の靭性が低下し、Ｘが０．００５重量％未満であると強度と靭性を高める効果が得られない。【００２８】
さらに、Ｘ、Ｗ、Ｃｏの重量比により焼結体中の結合相の組成や粒径等の存在形態が変化し、その強度や靭性、耐熱性が変化すると推定される。Ｘ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たす重量比でＸ、Ｗ、Ｃｏが存在する場合に、焼結体の強度、靭性および耐摩耗性が特に優れている。【００２９】
また、焼結体中に含まれるＡｌの合計重量が２．０重量％未満であると、焼結体の強度が低下し、２０重量％を超えると耐摩耗性が低下する。【００３０】
さらにｃＢＮ粒子の含有率が２０体積％未満であると、焼結体の強度が大幅に低下し、８０体積％を超えると耐摩耗性が大幅に低下する。【００３１】
上記ＷとＣｏの合計重量は、より好ましくは１重量％未満であり、さらに好ましくは、０．５重量％未満であり、その下限は特に限定されない。一方、上記Ｘは、より好ましくはその上限が１重量％、さらに好ましくは０．５重量％、その下限が０．０１重量％、さらに好ましくは０．０５重量％である。また、上記Ｘ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）は、より好ましくはその下限が０．０５、さらに好ましくは０．２であり、その上限はＷとＣｏを全く含まない場合の１である。また、Ａｌの合計重量は、より好ましくはその上限が１０重量％、さらに好ましくは７重量％、その下限が２．５重量％、さらに好ましくは３重量％である。【００３２】
また、結合材中にＳｉ又はＺｒを含有し、該焼結体中に含まれるＷとＣｏの合計重量が１重量％未満であり、かつＳｉ又はＺｒが０．０１重量％以上０．５重量％未満であり、かつＳｉ／（Ｓｉ＋Ｗ＋Ｃｏ）又はＺｒ／（Ｚｒ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０５以上１．０以下であることが好ましい。ここでＳｉ又はＺｒが０．０１重量％未満の場合、高温焼結時にＴｉやＡｌの化合物が異常粒成長し、焼結体の強度が低下する。一方、Ｓｉ又はＺｒが０．５重量％以上の場合、結合材の拡散反応が過剰に抑制され、ｃＢＮ粒子と結合材、及び結合材同士の結合力が低下し、焼結体の靭性と耐熱性が低下する。特に焼結体中の結合材中に微量含有するＳｉは、超高圧高温焼結時において、結合材を形成するＴｉやＡｌの化合物の過度の拡散反応を抑制し、結合材の異常粒成長を抑制する効果が大きく、前記の範囲の場合に特に焼結体の強度と靭性を高める効果が得られる。【００３３】
上記Ｓｉ又はＺｒは、より好ましくはその上限が０．３重量％、さらに好ましくは０．１５重量％、その下限が０．０３重量％、さらに好ましくは０．０５重量％である。また、Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｗ＋Ｃｏ）又はＺｒ／（Ｚｒ＋Ｗ＋Ｃｏ）は、より好ましくはその下限が０．０６５、さらに好ましくは０．０８であり、その上限はＷとＣｏを全く含まない場合の１である。【００３４】
また、結合材に含まれるＴｉの化合物の平均粒径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下であり、かつ結合材に含まれるＡｌの化合物の平均粒径が５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることが好ましい。Ｔｉの化合物の平均粒径が１００ｎｍ未満またはＡｌの化合物の平均粒径が５０ｎｍ未満であると焼結体の靭性と耐熱性が低下する。Ｔｉの化合物の平均粒径が４００ｎｍを超えるか、またはＡｌ化合物の平均粒径が１５０ｎｍを超えると焼結体の強度が低下する。【００３５】
上記Ｔｉの化合物の平均粒径は、より好ましくはその上限が３５０ｎｍ、さらに好ましくは３００ｎｍ、その下限が１５０ｎｍ、さらに好ましくは２００ｎｍである。また、上記Ａｌの化合物の平均粒径は、より好ましくはその上限が１３０ｎｍ、さらに好ましくは１１０ｎｍ、その下限が７０ｎｍ、さらに好ましくは９０ｎｍである。【００３６】
さらに、結合材に含まれるＴｉの化合物の平均粒径をＲTi、Ａｌの化合物の平均粒径をＲAlとした場合に、ＲAl／ＲTiが０．２以上０．５以下であることが好ましい。このような粒径比とすることより焼結体の強度と靭性のバランスに優れる。【００３７】
＜実施例＞
以下、実施例を挙げて本発明に係る複合焼結体の一例を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００３８】
＜実施例１＞
超硬合金製のポットおよびボールを用いてＴｉＮ０．６またはＴｉ（ＣＮ）０．６とＡｌを種々の重量比で混合した粉末を真空中で１２００℃、３０分間熱処理をした化合物を粉砕し、結合材粉末を得た。【００３９】
次にこれら結合材と平均粒径１．２μｍのｃＢＮ粉末とを表１のｃＢＮ含有率になるように配合し、同時にＺｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅの微粉末のいずれかとＷ、Ｃｏを微量添加し均一混合後、真空炉で９００℃、２０分間保持し、脱ガスした。さらに、この粉末をＭｏ製カプセルに充填後、超高圧装置によって、圧力５．８ＧＰａ、温度１４００℃で２０分焼結した。【００４０】
次に得られた焼結体に関して、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で化合物同定した結果と、ＩＣＰ法（高周波誘導プラズマ発光分析法）により定量分析した結果を表１に合わせて示す。【００４１】
【表１】
2008093577.tif 000002
【００４２】
さらに得られた焼結体を用いて、ｃＢＮ工具（ＩＳＯ型番：ＣＮＧＡ１２０４０８）を作製し、下記の条件にて焼入鋼高速連続切削における摩耗量と欠損までの工具寿命を調べた結果を表２に示す。【００４３】
被削材：浸炭焼入鋼  ＳＣＭ４１５Ｈ、ＨＲＣ６２
φ１００×３００Ｌ、丸棒
切削条件：切削速度Ｖ＝３００ｍ／ｍｉｎ.、送りｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ.、切込みｄ＝０．１ｍｍ、ＤＲＹ【００４４】
【表２】
2008093577.tif 000003
【００４５】
本発明の規定を満たす試料Ｎo.１−１〜１−９は、比較例の試料Ｎo.１−１０〜１−１４に比較し、逃げ面摩耗量が小さく、欠損寿命も長いことが分かる。また、ＷとＣｏの合計重量が１重量％未満であり、かつＳｉが０．０１重量％以上０．５重量％未満であり、かつＳｉ／（Ｓｉ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０５以上１．０以下である試料Ｎo.１−２と、Ｚｒが０．０１重量％以上０．５重量％未満であり、かつＺｒ／（Ｚｒ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０５以上１．０以下であるＮo.１−３は、特に逃げ面摩耗が小さく欠損寿命も長いことが分かる。【００４６】
＜実施例２＞
超硬合金製のポットおよびボールを用いてＴｉＮ０．６とＡｌを種々の重量比で混合した粉末を真空中で１２００℃、３０分間熱処理をした化合物を粉砕し、結合材粉末を得た。【００４７】
次にこの結合材と平均粒径３．５μｍのｃＢＮ粉末とを表３のｃＢＮ含有率になるように配合した。ここで、同配合粉末にＺｒまたはＳｉの微粉末とＷ、Ｃｏを微量添加し均一混合後、真空炉で９００℃、２０分間保持し、脱ガスした。さらに、この粉末をＭｏ製カプセルに充填後、超高圧装置によって表３に示す焼結条件で２０分焼結した。【００４８】
次に得られた焼結体に関して、ＸＲＤで化合物同定した結果と、ＩＣＰ法により定量分析した結果と、ＳＥＭ（電子顕微鏡）観察によりＴｉの化合物とＡｌの化合物の平均粒径を調査した結果を表３に合わせて示す。Ｔｉの化合物の平均粒径とＡｌの化合物の平均粒径は出発原料である結合材の平均粒径と焼結条件によって制御することができる。【００４９】
【表３】
2008093577.tif 000004
【００５０】
さらに得られた焼結体を用いて、ｃＢＮ工具（ＩＳＯ型番：ＣＮＧＡ１２０４０８）を作製し、下記の条件にて焼入鋼高能率断続切削における欠損までの工具寿命を調べた結果を表４に示す。【００５１】
被削材：浸炭焼入鋼  ＳＣＭ４１５Ｈ、ＨＲＣ６２
φ１００×３００Ｌ、被削材の軸方向に６本のＶ溝あり
切削条件：切削速度Ｖ＝２００ｍ／ｍｉｎ.、送りｆ＝０．１５ｍｍ／ｒｅｖ.、切込みｄ＝０．３ｍｍ、ＤＲＹ【００５２】
【表４】
2008093577.tif 000005
【００５３】
焼結体中でＳｉまたはＺｒを０．００５重量％以上２重量％以下含む試料Ｎo.２−１〜２−６は、ＳｉまたはＺｒが含まれていない比較例Ｎo.２−７，８に比べて、欠損寿命が格段に長いことが分かる。【００５４】
ｃＢＮ含有率が８０体積％を超える比較例Ｎo.２−９および焼結体中のＡｌの重量が２重量％未満の比較例Ｎo.２−１０は、実施例Ｎo.２−１〜２−６に比較し寿命が短いことが分かる。また、Ｔｉの化合物の平均粒径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下であり、かつ結合材に含まれるＡｌの化合物の平均粒径が５０ｎｍ以上１５０ｎｍの試料Ｎo.２−１，２，４，６が特に寿命が長いことが分かる。【００５５】
＜実施例３＞
内壁がＳｉ3Ｎ4製のポットおよびＳｉ3Ｎ4製のボールを用いてＴｉＮ０．６とＡｌを８０：２０の重量比で混合した粉末を真空中で１２００℃、３０分間熱処理をした化合物を粉砕し、結合材粉末を得た。次にこの結合材と平均粒径１．０μｍのｃＢＮ粉末とをｃＢＮ含有率が６０体積％になるように配合した。ここで、内壁がテフロン（登録商標）製のポットとＳｉ3Ｎ4製ボールを用いて同配合粉末を均一混合し、同時にＳｉ、Ｗ、Ｃｏの少なくとも１種を微量添加し均一混合後、真空炉で９００℃、２０分間保持し、脱ガスした。さらに、この粉末をＭｏ製カプセルに充填後、超高圧装置によって、表５に示す焼結条件で２０分焼結した。【００５６】
得られた焼結体に関して、ＩＣＰ法によりＳｉ、Ｗ、Ｃｏを定量分析した結果と、ＳＥＭ（電子顕微鏡）観察によりＴｉの化合物およびＡｌの化合物の平均粒径を測定した結果を表５に合わせて示す。【００５７】
【表５】
2008093577.tif 000006
【００５８】
得られた焼結体を用いて、ｃＢＮ工具（ＩＳＯ型番：ＣＮＧＡ１２０４０８）を作製し、下記の条件にてダイス鋼断続切削における欠損までの工具寿命を調べた結果を表６に示す。【００５９】
被削材：ダイス鋼  ＳＫＤ１１、ＨＲＣ６３
φ１００×３００Ｌ、被削材の軸方向に６本のＶ溝あり
切削条件：切削速度Ｖ＝１２０ｍ／ｍｉｎ.、送りｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ.、切込みｄ＝０．２ｍｍ、ＤＲＹ【００６０】
【表６】
2008093577.tif 000007
【００６１】
結合材に含まれるＴｉの化合物の平均粒径をＲTi、Ａｌの化合物の平均粒径をＲAlとした場合のＲAl／ＲTiが０．２以上０．５以下である試料Ｎo.３−２，３，５，６，７，８，９は試料Ｎo.３−１，４に比較し、欠損寿命が長いことが分かる。【００６２】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。【００６３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【手続補正書】
【提出日】平成20年6月11日(2008.6.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と結合材とを有する複合焼結体であって、
前記結合材は、周期律表第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物、およびこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種と、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物、および固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種と、Ａｌの化合物とからなり、
前記複合焼結体中にＷ及び／又はＣｏが含有される場合には、該Ｗ及び／又はＣｏの合計重量は２．０重量％未満であり、かつ
前記Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ（以下、「Ｘ」とする。）のいずれか一以上を含有し、該Ｘはそれぞれ０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たし、かつ
Ａｌの重量が２．０重量％以上２０．０重量％以下であることを特徴とする複合焼結体。
【国際調査報告】
2008093577.tif 000008
2008093577.tif 000009