【手続補正書】
【提出日】平成16年8月10日(2004.8.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】ゴム組成物およびその製造方法並びに定着ロール
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
トルエン不溶分が３０重量％以上で数平均粒子径が２０μｍ以下の架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）と、耐油ゴム（Ｂ）と、１次粒子平均径が１〜５０ｎｍのシリカ充填剤（Ｃ）とを含有してなり、
架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）は耐油ゴム（Ｂ）に分散され、シリカ充填剤（Ｃ）は、架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）および耐油ゴム（Ｂ）の少なくとも一方に含有されていることを特徴とするゴム組成物。
【請求項２】
架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）と耐油ゴム（Ｂ）との割合が、重量で、架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）／耐油ゴム（Ｂ）＝５／９５〜８０／２０の範囲内である請求項１記載のゴム組成物。
【請求項３】
シリカ充填剤（Ｃ）の割合が、架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）および耐油ゴム（Ｂ）とからなるゴム成分１００重量部に対して０．１〜２０重量部であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のゴム組成物。
【請求項４】
耐油ゴム（Ｂ）が、アクリルゴム、フッ素ゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴムまたは水素化アクリロニトリル−ブタジエンゴムであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のゴム組成物。
【請求項５】
シリカ充填剤（Ｃ）が、架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）中に含有されていることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載のゴム組成物。
【請求項６】
定着ロールの材料として用いられることを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載のゴム組成物。
【請求項７】
下記の〔方法１〕〜〔方法３〕のいずれかによって架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）とこれが分散された耐油ゴム（Ｂ）とよりなるゴム混合物を製造する工程を含む方法により、請求項１〜請求項５のいずれかに記載のゴム組成物を製造することを特徴とするゴム組成物の製造方法。
〔方法１〕  未架橋のシリコーンゴムと耐油ゴム（Ｂ）とを均一にブレンドし、その状態で未架橋のシリコーンゴムを架橋させることにより、トルエン不溶分が３０重量％以上の架橋シリコーンゴムよりなる数平均粒子径が２０μｍ以下の架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）を耐油ゴム（Ｂ）中において生成させる方法。
〔方法２〕  トルエン不溶分が３０重量％以上の架橋シリコーンゴムよりなる数平均粒子径が２０μｍ以下の架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）を製造し、これを耐油ゴム（Ｂ）に混合する方法。
〔方法３〕  トルエン不溶分が３０重量％以上の架橋シリコーンゴムよりなる数平均粒子径が２０μｍ以下の架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）のエマルジョンを製造し、この架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）に対し、耐油ゴム（Ｂ）のための単量体をグラフト重合させる方法。
【請求項８】
請求項１〜請求項５のいずれかに記載のゴム組成物を材料とすることを特徴とする定着ロール。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はゴム組成物、例えば、電子写真法、静電記録法などによるプリンターや複写機などにおけるトナー定着器を構成する定着ロールの材料として用いられるゴム組成物およびその製造方法並びに定着ロールに関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように、単層であっても良好な特性を発揮することができる定着ロールのゴム層を形成するためのゴム素材は、大きな利点が得られるにもかかわらず、十分な特性を有するものは未だ提供されていないのが現状である。
本発明の目的は、トナー離型性、低硬度、低圧縮永久歪み性、機械的強度および耐シリコーンオイル性に優れた定着ロールを形成することのできるゴム組成物およびその製造方法並びに定着ロールを提供することを目的とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明のゴム組成物は、トルエン不溶分が３０重量％以上で数平均粒子径が２０μｍ以下の架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）と、耐油ゴム（Ｂ）と、１次粒子平均径が１〜５０ｎｍのシリカ充填剤（Ｃ）とを含有してなり、
架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）は耐油ゴム（Ｂ）に分散され、シリカ充填剤（Ｃ）は、架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）および耐油ゴム（Ｂ）の少なくとも一方に含有されていることを特徴とする。
ここに、架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）と耐油ゴム（Ｂ）との割合が、重量で、架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）／耐油ゴム（Ｂ）＝５／９５〜８０／２０の範囲内であることが好ましい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明のゴム組成物は、特定の架橋シリコーンゴムからなる架橋シリコーンゴム粒子（Ａ）（以下、単に「架橋ゴム粒子（Ａ）」という。）と、この架橋ゴム粒子（Ａ）が分散された耐油ゴム（Ｂ）とによりゴム成分が構成され、このゴム成分中にさらに特定のシリカ充填剤（Ｃ）が含有されてなるものである。ここに、シリカ充填剤（Ｃ）は、架橋ゴム粒子（Ａ）および耐油ゴム（Ｂ）のいずれか一方のみに含有されてもよいが、両方に含有されてもよい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
架橋ゴム粒子（Ａ）の数平均粒子径は、ゴム組成物を凍結切断してその切断面を透過型電子顕微鏡で観察し、架橋ゴム粒子（Ａ）の数が約５０〜１００個存在する面領域を任意に３個所選定し、その各々について、架橋ゴム粒子（Ａ）の長径と個数を調べ、その結果から数平均粒子径を算出し、得られた３個の領域についての数平均粒子径の値の平均値として求められるものである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
本発明のゴム組成物におけるゴム成分、すなわち既述の性状を有する架橋ゴム粒子（Ａ）と、これが分散された耐油ゴム（Ｂ）とよりなるゴム混合物を製造するためには、次の〔方法１〕〜〔方法３〕のいずれかを好ましく利用することができる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
本発明のゴム組成物は、耐油ゴム（Ｂ）中に架橋ゴム粒子（Ａ）が分散された状態のゴム成分中にシリカ充填剤（Ｃ）が含有されてなるものである。具体的には、シリカ充填剤（Ｃ）はゴム成分を構成する架橋ゴム粒子（Ａ）および耐油ゴム（Ｂ）のいずれか一方または両方の成分中に含有される。
このように、シリカ充填剤（Ｃ）がゴム成分中に含有されることにより、得られるゴムの機械的強度が大きくなり、定着工程においてロール表面の傷の発生が防止される効果が得られる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
本発明のゴム組成物には、通常のゴム組成物で使用される各種の添加剤を、定着ロールの特性が損なわれない範囲内において配合することができる。このような添加剤としては、例えば導電性カーボンブラックなどのカーボンブラック、電子導電性付与物質あるいはイオン導電性付与物質よりなる導電性付与物質、白色系充填剤、滑剤、金属酸化物、軟化剤、可塑剤、老化防止剤、顔料、染料、加工助剤、活性剤、カップリング剤、内部離型剤、スコーチ防止剤、発泡剤、発泡助剤、抗菌剤などを挙げることができる。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
実施例２
ケイ素原子に結合した有機基の１モル％がビニル基で残余がメチル基であり、平均重合度が５５００の直鎖状ポリメチルビニルシロキサン１００部と、１次粒子平均径が２０ｎｍの微粉末シリカ「アエロジル１３０」（日本アエロジル社製）の表面を処理剤〔（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ〕4 により疎水化処理したシリカ充填剤Ｃ２の１５部とをニーダーで均一になるまで配合して未架橋シリコーンゴム組成物を得た。
次に、この未架橋シリコーンゴム組成物３４．５部と、耐油ゴムとしてフッ素ゴム「アフラス１５０Ｅ」（旭硝子社製）７０部とを用い、シリコーンゴムのための架橋剤として末端がトリメチルシリル基で封鎖され、２０個のメチルハイドロジェンシロキサン単位からなる直鎖状ポリメチルハイドロジェンシロキサン２部を用い、これらを順次、温度６０〜８０℃、回転数６０ｒｐｍに設定されたゴムミキサー内に投入して混練りし、均一状態になった時点で塩化白金酸１重量％を含むイソプロパノール溶液を加えてさらに混練りし、おおよそ８０分が経過して再び均一状態になった後、内容物を排出した。
ここに得られたものは、耐油ゴム（Ｂ）中に架橋ゴム粒子（Ａ）が分散され、その架橋ゴム粒子（Ａ）中にシリカ充填剤（Ｃ）が含有された組成物である。これを試料Ｓ−２とする。この試料Ｓ−２において、シリカ充填剤（Ｃ）の割合は、架橋ゴム粒子（Ａ）および耐油ゴム（Ｂ）からなるゴム成分１００重量部に対して４．５重量部である。
この試料Ｓ−２中の架橋ゴム粒子（Ａ）について、トルエン不溶分および数平均粒子径を求めた。結果を表２に示す。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
実施例３
両末端にケイ素原子に結合した水酸基を有し、平均重合度が１００の直鎖状ポリジメチルシロキサン１００部と、１次粒子平均径が２０ｎｍの微粉末シリカ「アエロジル１３０」（日本アエロジル社製）の表面を処理剤〔（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ〕4 により疎水化処理したシリカ充填剤Ｃ２の１５部とをヘンシェルミキサーで均一になるまで混練りして未架橋シリコーンゴム組成物を得た。
次に、耐油ゴム（Ｂ）としてアクリルゴム「ＡＲＥＸ１００」（日本合成ゴム社製）５０部、上記未架橋シリコーンゴム組成物５７．５部、および架橋性ケイ素化合物としてエチルシリケートの部分加水分解・縮合物「エチルシリケート−４０」（二酸化ケイ素分４０重量％、ユニオンカーバイド社製）０．５部を、温度６０〜８０℃、回転数６０ｒｐｍに設定されたゴムミキサー内に順次に加えて混練りし、均一になった時点で、ジブチルスズラウレート０．１部を加えてさらに混練りし、再び均一になった後、内容物を排出した。
ここに得られたものは、耐油ゴム（Ｂ）中に架橋ゴム粒子（Ａ）が分散され、その架橋ゴム粒子（Ａ）中にシリカ充填剤（Ｃ）が含有された組成物である。これを試料Ｓ−３とする。この試料Ｓ−３において、シリカ充填剤（Ｃ）の割合は、架橋ゴム粒子（Ａ）および耐油ゴム（Ｂ）からなるゴム成分１００重量部に対して７．５重量部である。
この試料Ｓ−３中の架橋ゴム粒子（Ａ）について、トルエン不溶分および数平均粒子径を求めた。結果を表２に示す。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
【表３】
1999116739.tif 000001
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
【発明の効果】
本発明のゴム組成物によれば、優れた耐シリコーンオイル性を有すると共に、圧縮永久歪が小さく、硬度が低く、またブリードアウトもなく、しかも十分な機会的強度を有するゴムが得られ、優れた特性の定着ロールを提供することができる。