【手続補正書】
【提出日】平成17年1月6日(2005.1.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
保磁力6.366〜10.345 kA/m（＝80〜130 Oe）および八面体の粒子形態を有する磁鉄鉱を製造する方法であって、
（a）保護ガスの雰囲気下に、水性溶液形態のアルカリ性成分を導入し、
（b）アルカリ性成分を、温度50〜100℃に加熱し、
（c）温度を50〜100℃に維持しながら、水性溶液形態の鉄（II）成分を、アルカリ性成分1当量に対する鉄（II）成分のモル比が0.38〜0.45となるように、添加し、
（d）工程（c）で得られた懸濁液を、酸化剤によって、Fe（II）20〜50 mol％/時の酸化速度で、当該鉄化合物が65 mol％を超えるFe（III）含有量を有するようになるまで処理し、
（e）工程（d）の酸化後、当該工程（d）で得られた懸濁液に対し、再度、水性溶液形態の鉄（II）成分を、総アルカリ性成分1当量に対する鉄（II）成分のモル比が0.47〜0.49となるように、添加し、
（f）工程（e）で得られた懸濁液を、酸化剤によって、Fe（II）20〜50 mol％/時の酸化速度で、当該鉄化合物が65 mol％を超えるFe（III）含有量を有するようになるまで処理し、
（g）懸濁液をろ過し、残留物を、洗浄し、乾燥し、粉砕する
工程を含んでなることを特徴とする方法。
【請求項２】
工程（b）において、アルカリ性成分を温度70〜90℃に加熱する請求項1記載の方法。
【請求項３】
アルカリ性成分は、アンモニア、水酸化アルカリ金属、水酸化アルカリ土類金属、炭酸アルカリ金属またはアルカリ土類金属酸化物を含んでなる請求項1記載の方法。
【請求項４】
Fe（II）成分は、硫化鉄または塩化鉄を含んでなる請求項1記載の方法。
【請求項５】
酸化剤は、大気中の酸素、過酸化水素、塩素、塩素酸アルカリ金属塩または硝酸アルカリ金属塩を含んでなる請求項1記載の方法。
【請求項６】
物質を着色する方法であって、当該物質と、請求項1記載の方法で製造した有効量の磁鉄鉱とを接触させることを特徴とする方法。
【請求項７】
上記物質は、紙類、プラスチック、塗料、繊維、染料、コンクリートまたはコンクリート成形品を含んでなるまたは請求項6記載の方法。
【請求項８】
上記物質は、電子写真に有用なデバイスである請求項6記載の方法。
【請求項９】
上記物質は、磁気トナーに有用なデバイスである請求項6記載の方法。
【請求項１０】
請求項1記載の方法によって得られる磁鉄鉱を含んでなることを特徴とする磁気トナー。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（発明の概要）
本発明は、保磁力6.366〜10.345 kA/m（＝80〜130 Oe）および八面体の粒子形態を有する磁鉄鉱を製造する方法であって、
（a）保護ガスの雰囲気下に、水性溶液形態のアルカリ性成分を導入し、
（b）アルカリ性成分を、温度50〜100℃に加熱し、
（c）温度を50〜100℃に維持しながら、水性溶液形態の鉄（II）成分を、アルカリ性成分1当量に対する鉄（II）成分のモル比が0.38〜0.45となるように、添加し、
（d）工程（c）で得られた懸濁液を、酸化剤によって、Fe（II）20〜50 mol％/時の酸化速度で、当該鉄化合物が65 mol％を超えるFe（III）含有量を有するようになるまで処理し、
（e）工程（d）の酸化後、当該工程（d）で得られた懸濁液に対し、再度、水性溶液形態の鉄（II）成分を、総アルカリ性成分1当量に対する鉄（II）成分のモル比が0.47〜0.49となるように、添加し、
（f）工程（e）で得られた懸濁液を、酸化剤によって、Fe（II）20〜50 mol％/時の酸化速度で、当該鉄化合物が65 mol％を超えるFe（III）含有量を有するようになるまで処理し、
（g）懸濁液をろ過し、残留物を、洗浄し、乾燥し、粉砕する
工程を含んでなることを特徴とする方法を提供する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
保磁力6.366〜10.345 kA/m（＝80〜130 Oe）および八面体の粒子形態を有する磁鉄鉱は、以下の工程を含んでなる本発明の方法によって得ることができる。
（a）保護ガスの雰囲気下に、水性溶液形態のアルカリ性成分を導入し、
（b）アルカリ性成分を、温度50〜100℃（好適には、温度70〜90℃）に加熱し、
（c）温度を50〜100℃（好適には、70〜90℃）に維持しながら、水性溶液形態の鉄（II）成分を、アルカリ性成分1当量に対する鉄（II）成分のモル比が0.38〜0.45となるように、添加し、
（d）工程（c）で得られた懸濁液を、酸化剤によって、Fe（II）20〜50 mol％/時の酸化速度で、当該鉄化合物が65 mol％を超えるFe（III）含有量を有するようになるまで処理し、
（e）工程（d）の酸化後、当該工程（d）で得られた懸濁液に対し、再度、水性溶液形態の鉄（II）成分を、総アルカリ性成分1当量に対する鉄（II）成分のモル比が0.47〜0.49となるように、添加し、
（f）工程（e）で得られた懸濁液を、（再度）、酸化剤によって、Fe（II）20〜50 mol％/時の酸化速度で、当該鉄化合物が65 mol％を超えるFe（III）含有量を有するようになるまで処理し、（次いで）
（g）（懸濁液を）ろ過し、残留物を、洗浄し、乾燥し、粉砕する
工程を含んでなることを特徴とする方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
次に、本発明の特に好適な具体例を説明する。
水1 L当たり300 gのNaOHを含む水酸化ナトリウム溶液を、バッチ式撹拌タンク反応器内に、撹拌しながら保護ガスの流動下に導入する。次いで、溶液を、温度50〜100℃（好適には、70〜90℃）に加熱する。この温度に達したら、Fe（II）成分の計量を開始する。Fe（II）成分の用量は、所望のNaOH／Fe（II）の比率から算出する。例えば、0.55のNaOH／Fe（II）比率が所望である場合、100 molのNaOHを導入し、次いで、100×0.55＝55 molのFe（II）成分を添加する必要がある。水酸化アルカリ金属／Fe（II）の比率は、次の式に従い、算出することができる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
Fe（II）成分は、好適には、温度の低下が起こらないような比率に計量する。Fe（II）成分の算出した用量を添加後、反応混合物は、所望により、もう一度50〜100℃に加熱することができる。多くの場合、工程（b）の温度と、工程（c）の温度とは、同じであるため、工程（c）において、付加的な加熱は、不要である。この温度に達したのち、保護ガスによるエアレーションを停止し、酸化剤の添加を開始する。空気を用いるエアレーションの場合、空気は、撹拌機付きのエアレーションを介し、導入することができる。1時間当たりの供給量は、Fe（II）1 mol当たり、5〜15 L/時である。NaNO３を用いる場合、酸化剤は、水性溶液の形態で、5〜30分の期間にわたり、ポンプ輸送することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
（実施例）
実施例１
7,876 g の水酸化ナトリウム溶液（300 g/l NaOH含有）（46.67 molのNaOHに相当）を、撹拌タンク反応器（有効容量30 リットル）内に導入した。操作において、エアレーション用の窒素を供給し、撹拌機を作動させ、次いで、水酸化ナトリウム溶液を、80℃に加熱した。次いで、13.430 リットルの硫酸鉄（II）溶液（237.54 g/lのFe（II）含有）（21 molのFe（II）に相当）を、45分間の期間にわたり、ポンプ輸送した。FeSO4/NaOHの比率は、0.45である。次いで、窒素の供給を停止し、反応混合物を、200 l/hの空気により、撹拌機の下部に設置したエアレーションリングにより、エアレーションした。エアレーションは、Fe（III）含有量が66 mol.%に達した時点で停止し、その後、窒素を用いてエアレーションを再開した。次いで、1,100 mlのFeSO4溶液（1リットル当たり237.54 gのFeSO4含有）（1.72 molのFeSO4に相当）を、6分間の期間にわたり、ポンプ輸送した。この時点で、FeSO4/NaOHの比率は、0.487である。次いで、反応混合物を、200 l/hの空気により、Fe（III）含有量が66.8 mol.%になるまで酸化した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
得られた磁鉄鉱は、以下の特性を有する。
明度 L* ：60.1 CIELAB
a* ：-0.3 CIELAB
b* ：-6.8 CIELAB
保磁力：105 0e = 8.355 kA/m
非飽和磁化：114.7 nT/m3
非残留磁化：24.1 nTm3/g
粒径：0.3 μm
S 含有量：0.02 重量%、 determined as SO3
Mn 含有量：0.21 重量%
水溶性成分：0.13 重量%
DIN pH値：8.2
温度安定性：140℃
Fe（II）含有量：29.1 mol.%
粒子形態：八面体
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
実施例２
6,800 kgの水酸化ナトリウム溶液（300 g/l NaOH含有）（170 kmolのNaOHに相当）を、撹拌タンク反応器（有効容量100 m3）内に導入した。操作において、エアレーション用の窒素を供給し、撹拌機を作動させ、次いで、水酸化ナトリウム溶液を、90℃に加熱した。次いで、39.3 m3の硫酸鉄（II）溶液（269.57 g/l Fe（II）含有）（69.74 kmolのFe（II）に相当）を、22分間の期間にわたり、ポンプ輸送した。FeSO4/NaOHの比率は、0.41である。次いで、窒素の供給を停止し、反応混合物を、475 m3/hの空気により、撹拌機の下部に設置したエアレーションリングにより、エアレーションした。エアレーションは、Fe（III）含有量が67 mol.%に達した時点で停止し、その後、窒素を用いてエアレーションを再開した。次いで、5.9 m3のFeSO4溶液（269.57 g/lのFeSO4含有）（10.47 kmolのFeSO4に相当）を、ポンプ輸送した。この時点で、FeSO4/NaOHの比率は、0.472である。次いで、反応混合物を、475 m3/hの空気により、Fe（III）含有量が66.8 mol.%になるまで酸化した。