(57)【要約】  低磁場域での磁気シールド性に優れた磁気シールド材料とそれを用いた磁気シールド部品及び磁気シールドルームを提供する。  質量％でＮｉ：７０．０〜８５．０％、Ｃｕ：６．０％以下、Ｍｏ：１０．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、残部が実質的にＦｅでなる磁気シールド材料であって、磁場０．０５Ａ／ｍでの比透磁率が４０，０００以上、最大印加磁場０．８Ａ／ｍの直流ヒステリシス曲線における残留磁束密度Ｂｒと最大磁束密度Ｂ０．８との角型比Ｂｒ／Ｂ０．８が０．８５以下である磁気シールド材料である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｎｉ：７０．０〜８５．０％、Ｃｕ：６．０％以下、Ｍｏ：１０．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、残部が実質的にＦｅでなる磁気シールド材料であって、磁場０．０５Ａ／ｍでの比透磁率μrが４０，０００以上、最大印加磁場０．８Ａ／ｍの直流ヒステリシス曲線における残留磁束密度Ｂｒと最大磁束密度Ｂ０．８との角型比Ｂｒ／Ｂ０．８が０．８５以下であることを特徴とする磁気シールド材料。
【請求項２】
質量％で、Ｎｉ：７３．０〜８２．０％、Ｃｕ：１．０〜５．５％、Ｍｏ：２．０〜５．０％、Ｍｎ：０．２０〜１．７０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物でなる請求項１に記載の磁気シールド材料。
【請求項３】
質量％でＭｇ：２〜２００ｐｐｍを更に含有することを特徴とする請求項２に記載の磁気シールド材料。
【請求項４】
不可避的不純物は、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０１％以下、Ｏ：０．０１％以下でなる請求項２または３に記載の磁気シールド材料。
【請求項５】
請求項１乃至４の何れかに記載の磁気シールド材料を用いたことを特徴とする磁気シールド部品。
【請求項６】
請求項１乃至４の何れかに記載の磁気シールド材料を用いたことを特徴とする磁気シールドルーム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置や精密医療機器の磁気シールドルーム建材等、低磁場域での磁気シールドに用いられる磁気シールド材料、磁気シールド部品及び磁気シールドルームに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、磁気シールド材料には、ＪＩＳ  ＰＣパーマロイに代表される高透磁率のＮｉ−Ｆｅ系合金や、これにＭｏやＣｕを添加し、透磁率を更に高めた軟磁性材料が用いられている。
また、更なる高透磁率化を目的として、材料の主要成分だけでなく、Ｂ、Ｎ等の不純物量を所定範囲内に調整し、更に最終熱処理時の雰囲気や冷却速度を所定範囲に管理することにより、ＪＩＳ  Ｃ２５３１に初比透磁率として規定される磁場０．４Ａ／ｍでの比透磁率が２５０，０００を超える高透磁率の軟磁性材料も提案されている（例えば、特許文献１参照）。この提案は、磁気シールド性に大きな影響を及ぼす軟磁性材料の透磁率を高めた点で優れた技術である。
【特許文献１】特開平３−７５３２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明者らの検討によると、上述した特許文献１に開示されるような高透磁率の軟磁性材料は、ＪＩＳ  Ｃ２５３１に初比透磁率として規定される０．４Ａ／ｍの磁場下では２５０，０００を超えるような高い比透磁率を示すものの、更に低磁場の領域では比透磁率が低下することが明らかとなった。
そのため、このような軟磁性材料を、例えば地磁気のような極めて低い磁場環境の磁気シールド目的で使用すると、そのシールド効果は低いことを知見した。それ故、半導体装置や精密医療機器のシールドルーム建材のように低磁場域での磁気シールド性が求められる用途に軟磁性材料を実用化する上では、大きな問題があることが明らかとなった。
本発明の目的は、上述の問題を解決し、低磁場域での磁気シールド性に優れた磁気シールド材料とそれを用いた磁気シールド部品及び磁気シールドルームを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者等は、所望の直流磁気特性を得るために必要な化学成分範囲に調整した上で、更に、磁気シールド材料の直流磁気特性とその地磁気等のような極めて低い低磁場域での磁気シールド性の関係を検討した。その結果、従来、比較的高磁場域での磁気シールドを目的とする場合の指標と考えられてきた０．４Ａ／ｍの磁場（ＪＩＳ  Ｃ２５３１規定）より更に低磁場域での比透磁率を所定値以上に調節し、更に、直流ヒステリシス曲線の角型比を所定値以下に調節することにより、低磁場域で優れた磁気シールド性能が得られることを知見し、本発明に到達した。【０００５】
即ち本発明は、質量％でＮｉ：７０．０〜８５．０％、Ｃｕ：６．０％以下、Ｍｏ：１０．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、残部が実質的にＦｅでなる磁気シールド材料であって、磁場０．０５Ａ／ｍでの比透磁率μrが４０，０００以上、最大印加磁場０．８Ａ／ｍの直流ヒステリシス曲線における残留磁束密度Ｂｒと最大磁束密度Ｂ０．８との角型比Ｂｒ／Ｂ０．８が０．８５以下である磁気シールド材料である。
望ましくは、質量％で、Ｎｉ：７３．０〜８２．０％、Ｃｕ：１．０〜５．５％、Ｍｏ：２．０〜５．０％、Ｍｎ：０．２０〜１．７０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物でなる上記の磁気シールド材料である。
また、本発明では上記組成に加え、更に質量％でＭｇ：２〜２００ｐｐｍを含有してもよい。
更に望ましくは、不可避的不純物は、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０１％以下、Ｏ：０．０１％以下でなる上記の磁気シールド材料である。
また本発明は、上述の磁気シールド材料を用いた磁気部品である。
また本発明は、上述の磁気シールド材料を用いた磁気シールドルームである。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の磁気シールド材料は、低磁場域での比透磁率が高く、かつ角型比が低いため、低磁場域での磁気シールド性能に優れている。それ故、地磁気のような低い磁場をシールドする用途に好適な磁気シールド材料を得ることができる。
また、本発明の磁気シールルド材料を用いた磁気シールド部品及び磁気シールドルームは、地磁気のような低い磁場をシールドするのに好適である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】磁気シールド材の角型比と増分透磁率の関係を示す模式図である。
【図２】本発明の磁気シールド材と比較例の磁気シールド材の直流ヒステリシス曲線である。
【図３】本発明の磁気シールド材と比較例の磁気シールド材における比透磁率の磁場依存性を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
上述したように、本発明の重要な特徴は、磁気シールド材料の磁気特性と磁気シールド性の関係を検証し、従来、磁気シールド特性の指標と考えられてきた０．４Ａ／ｍの磁場よりも、地磁気等のような極めて低い低磁場域で優れた磁気シールド性を示す磁気特性の範囲を見出し、更に所望の磁気特性を得るための化学成分範囲を規定したことにある。
以下、本発明の磁気シールド材料において、各化学成分を規定した理由を述べる。なお、特に記載のない限り質量％として記す。
Ｎｉ：７０．０〜８５．０％
本発明において、Ｎｉは低磁場域での透磁率を高めるのに必須の元素である。Ｎｉが７０．０％未満または８５．０％を超える範囲では、透磁率が低下するので上述の範囲に規定した。Ｎｉのより好ましい下限は７３.０％であり、更に好ましくは７５.０％である。また、Ｎｉの好ましい上限は８２．０％であり、更に好ましくは８０．０％である。
Ｃｕ：６．０％以下
Ｃｕは、Ｎｉと同様に低磁場域での透磁率の向上に有効な元素であるため、必須で添加する。但し、その含有量が６．０％を超えると、透磁率が低下するので６．０％以下の範囲に規定した。Ｃｕの好ましい下限は１．０％であり、好ましい上限は５．５％である。【０００９】
Ｍｏ：１０．０％以下
Ｍｏも、ＮｉやＣｕと同様に低磁場域での透磁率の向上に有効な元素であるため、必須で添加する。但し、その含有量が１０．０％を超えると高硬度化して加工性が劣化するので、１０．０％以下に規定する。Ｍｏのより好ましい下限は２．０％であり、好ましい上限は５．０％である。
Ｍｎ：２．０％以下
Ｍｎも、少量の添加によって低磁場域での透磁率を高める効果のある元素であるため、必須で添加する。但し、その含有量が２．０％を超えると、角型比が高くなるので２．０％以下に規定する。Ｍｎのより望ましい下限は０．２０％であり、好ましい上限は１．７０％である。
Ｍｇ：２〜２００ｐｐｍ
Ｍｇは本発明において選択元素であり、必要に応じて２〜２００ｐｐｍの範囲で添加する。Ｍｇは熱間加工性を阻害する不純物元素のＳを固定して、熱間加工性を向上させるために必要に応じて添加する。但し、Ｍｇが２００ｐｐｍを超える範囲はより一層のＭｇの熱間加工性改善効果が望めない。そのため、Ｍｇの上限は２００ｐｐｍとする。この熱間加工性改善効果をより確実に得るには２〜１５０ｐｐｍの範囲であると望ましく、更に望ましくは２０〜１２０ｐｐｍの範囲である。【００１０】
残部は実質的にＦｅ
残部は実質的にＦｅとするが、Ｆｅは、本発明において必須で含有される元素であり、Ｆｅを必須で添加して、上述の含有量を調整する元素である。そして、残部を構成するＦｅ以外に、Ｃ，Ｓｉ，Ｐ，Ｓ，Ｎ，Ｏ等の不可避的不純物は含まれる。
これらの不可避不純物が過度に含有すると熱間加工性を劣化させたり、低磁場域での磁気特性と磁気シールド性に悪影響を及ぼすため、以下の範囲に調整するのが好ましい。
Ｃ≦０．１０％、Ｓｉ≦１．０％、Ｐ≦０．０２％、Ｓ≦０．０２％、Ｎ≦０．０１％、Ｏ≦０．０１％
更に好ましい範囲は、Ｃ≦０．０３％、Ｓｉ≦０．３％、Ｐ≦０．０１５％、Ｓ≦０．０１％、Ｎ≦０．００５％、Ｏ≦０．００５％である。
また、前述のＣ，Ｓｉ，Ｐ，Ｓ，Ｎ，Ｏ等の不可避的不純物以外にも、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ等が不可避的に混入する場合がある。これらのＡｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏの不純物元素も磁気特性と磁気シールド性に悪影響を及ぼさない範囲とすることが好ましく、例えば以下の範囲とすれば良い。
Ａｌ≦０．０２％、Ｔｉ≦０．１％、Ｃｒ≦０．２％、Ｃｏ≦０．２％【００１１】
次に、磁気シールド材料の磁気特性を規定した理由を説明する。
磁場０．０５Ａ／ｍでの比透磁率μｒを４０，０００以上としたのは、この範囲が、例えば地磁気のような極めて低い磁場環境で優れた磁気シールド性を発揮するために必要な特性であるからである。より望ましくは、磁場０．０５Ａ／ｍでの比透磁率μｒが５０，０００以上であると良い。なお、地磁気等のような極めて低い磁場域での透磁率を測定するのに最適な磁場の値として０．０５Ａ／ｍとした。【００１２】
また、直流ヒステリシス曲線の角型比Ｂｒ／Ｂ０．８を０．８５以下と低い範囲に規定したのは、低磁場域での比透磁率を４０，０００以上とするのに、最適な直流ヒステリシス曲線の角型比であるからであり、磁気シールド材料の磁気特性を低角型比の直流ヒステリシス曲線とすることによって、微弱な変動磁場中で使用する際の増分透磁率を高めることができると考えるためである。
例えば、地磁気のように、時間とともに変動する微弱な交番磁場のシールドを行う場合には、磁気シールド材料には、図１に模式的に示すように、マイナーループ域での微小な磁場変動が繰り返されると推察される。
この際、角型比の高い材料では、図１ａに示すようにマイナーループの傾きが小さくなるため、増分透磁率は低くなると考えられる。
一方、図１ｂに示すような角型比の低い材料では、マイナーループの傾きが大きくなるため、増分透磁率は高くなると考えられる。図１ａと図１ｂに示す直流ヒステリシス曲線の違いは、両者の磁化過程における磁区回転と磁壁移動の挙動差、及び磁気異方性の差に起因して生じると考えている。
現象的には、Ｂｒ／Ｂ０．８を０．８５以下とすることによって、低磁場域で優れた磁気シールド性能が得られ、角型比Ｂｒ／Ｂ０．８が０．８５を超える角型比では、磁化過程における磁区回転と磁壁移動の挙動差、及び磁気異方性の影響を受けて、低磁場域での比透磁率を高めることが困難となる。より望ましくは、Ｂｒ／Ｂ０．８が０．８０以下であると良い。【００１３】
磁気シールド材料の磁気特性を本発明の規定範囲にするためには、上述の化学成分に調整した磁気シールド材料素材を用いて、熱間圧延後、冷間圧延と焼鈍とを少なくとも１回以上行うと良い。この場合、低磁場域での透磁率を高め、かつ角型比を低く調節するためには、１回の冷間圧延における圧延率を低くし、或いは更に、最終熱処理を露点が高めの水素雰囲気中で行うことが有効と考えている。
具体的には、熱間圧延工程により得られた熱間圧延板を用いて、圧延率６０％以上の冷間圧延を行う。冷間圧延率が６０％未満であると、低磁場域での透磁率を高め、かつ角型比を低く調節することが困難となる。この場合、１回の冷間圧延の各パスにおける圧延率は５〜２０％程度の低い圧延率が有効である。
また、冷間圧延工程中の軟化焼鈍は必ずしも必要ではなく、軟化焼鈍を冷間圧延工程中に適用するとかえって低い磁場域での透磁率を劣化させる。そのため、好ましくは、冷間圧延工程中の軟化焼鈍を省略すると良い。
そして、仕上冷間圧延後に行う磁性焼鈍は、例えば１０００〜１３００℃、時間は０．５ｈ〜３ｈ、冷却速度は１００℃／ｈ以下、露点−３０℃以下の還元性雰囲気中で実施すると良い。取り出し温度は３５０℃以下が良い。【００１４】
本発明の磁気シールド材は、上記の構成とすることにより、低磁場域での磁気シールド性に優れることから、例えば半導体装置や精密医療機器のシールドルーム建材のように低磁場領域での磁気シールド性が求められる用途に好適である。
【実施例】
【００１５】
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
（実施例１）
真空溶解により、表１に示す３種類の化学成分のインゴット（重量：各６ｔｏｎ）を溶製した。３つのインゴットの化学成分は、いずれも本発明の規定範囲内である。【００１６】
【表１】
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【００１７】
各インゴットを熱間鍛造後、熱間圧延を行い、Ｎｏ．１については厚さ５．５ｍｍ、Ｎｏ．２とＮｏ．３については厚さ２．５ｍｍの熱延材を得た。これらの熱延材を出発材として、表２に示す各冷間圧延工程により、計１０種類の冷延材を作製した。１回の冷間圧延の各パスにおける圧延率は１０％とした。【００１８】
【表２】
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【００１９】
各冷延材より、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのリング試料を切り出した。
更に、Ｎｏ．３ａ，Ｎｏ．１ｂ，Ｎｏ．１ｃの各冷延材を加工して円筒形状とした後に溶接し、外径９０ｍｍ、高さ６４０ｍｍの円筒試料を作製した。これらのリング試料と円筒試料を水素雰囲気炉中で１１５０℃×３時間保持→１００℃／ｈ→７００℃→８０℃／ｈ→３００℃の履歴で熱処理後、３００℃で炉から取り出して室温まで冷却した。熱処理後のリング試料と円筒試料を、それぞれ磁気特性と磁気シールド性の評価に供した。
各リング試料に１次５０回、２次１００回の巻線を施した後、直流磁束計を用いて最大印加磁場０．８Ａ／ｍの条件で直流ヒステリシス曲線を測定した。この直流ヒステリシス曲線における初磁化曲線より磁場０．０５Ａ／ｍと磁場０．４Ａ／ｍでの比透磁率を決定した。磁場０．４Ａ／ｍでの比透磁率は、ＪＩＳ  Ｃ２５３１に規定される比初透磁率である。更に、得られた直流ヒステリシス曲線から最大磁束密度Ｂ０．８（Ｔ）と残留磁束密度Ｂｒ（Ｔ）を決定し、角型比Ｂｒ／Ｂ０．８を決定した。【００２０】
また、ガウスメーターを用いて、周波数２Ｈｚ、最大印加磁場５μＴの条件で交番する低磁場中の磁場Ｈｏを測定後、ガウスメーターの周囲を円筒試料で囲い、円筒試料内に漏れる磁場Ｈｉを測定した。これらのＨｏとＨｉの値より、各円筒試料の磁気シールド率Ｓ（＝Ｈｏ／Ｈｉ）を決定した。Ｓの値が高い程、磁気シールド性が優れていると言える。但し、磁気シールド性には試料の板厚（肉厚）も影響するため、表２のように板厚の異なる試料を比較する場合には、Ｓの値のみで磁気シールド性の優劣を比較できない。
そこで、次式（１）を用いて板厚を規格化し、等価比透磁率μｅｑを決定した。（１）式において、Ｄは円筒試料の外径（９０ｍｍ）であり、ｔは各試料の板厚である。
μｅｑ=（Ｓ−１）×Ｄ／ｔ  …（１）
各リング試料と円筒試料による評価結果を一覧にして表３に示す。この内、リング試料の評価例として、Ｎｏ．３ａ（本発明）とＮｏ．１ｂ（比較例）の直流ヒステリシス曲線を図２に示す。また、これらの直流ヒステリシス曲線の初磁化曲線より得られる比透磁率の磁場依存性を図３に示す。【００２１】
【表３】
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【００２２】
表３および図２〜３より、磁場０．０５Ａ／ｍでの比透磁率μｒが７０８００と高く、かつ角型比Ｂｒ／Ｂ０．８を０．６６と低く抑えた本発明のＮｏ．３ａでは、円筒試料における等価比透磁率μｅｑも６３０００と高く、優れた磁気シールド性が得られていることが分かる。
一方、磁場０．０５Ａ／ｍでの比透磁率μｒが３０９００と低く、かつ角型比Ｂｒ／Ｂ０．８が０．９０と高い比較例のＮｏ．１ｂでは、磁場０．４Ａ／ｍでの比透磁率はＮｏ．２ａより高いものの、円筒試料における等価比透磁率μｅｑは２６０００と低く、磁気シールド性に劣っている。このように、磁気シールド材の化学成分と磁気特性を本発明の規定範囲内とすることにより、低磁場域において優れた磁気シールド性が得られることが明らかとなった。【００２３】
以上のことから、本発明の磁気シールド材料を用いた磁気シールド部品及び磁気シールドルームは、地磁気のような低い磁場をシールドするのに好適である。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明の磁気シールド材は、低磁場域での磁気シールド性に優れることから、例えば半導体装置や精密医療機器のシールドルーム建材のように低磁場領域での磁気シールド性が求められる用途に適用できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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