(57)【要約】シャフト取付穴８１ａを有するハウジング８１と、シャフト取付穴８１ａに回転自在に嵌め合わされる供給シャフト８２とを備え、供給シャフト８２の外周には、シャフト取付穴８１ａの内周面と接触する接触面８２ａと、周囲が接触面８２ａに囲まれかつその接触面８２ａから半径方向中心側に後退する計量穴８８とが設けられ、ハウジング８１には、供給シャフト８２の計量穴８８が上方に向けられたときに計量穴８８と接続される粉体導入孔８６と、計量穴８８が下方に向けられたときに計量穴８８と接続される粉体取出孔８７とが設けられている。
2008156114.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シャフト取付穴を有するハウジングと、
前記シャフト取付穴に回転自在に嵌め合わされる供給シャフトと、を備え、
前記供給シャフトの外周には、前記シャフト取付穴の内周面と接触する接触面と、周囲が前記接触面に囲まれかつ該接触面から半径方向中心側に後退する凹部とが設けられ、
前記ハウジングには、前記供給シャフトの凹部が上方に向けられたときに前記凹部と接続される粉体導入孔と、前記供給シャフトの凹部が下方に向けられたときに前記凹部と接続される粉体取出孔とが設けられている、粉体計量器具。
【請求項２】
前記粉体導入孔の前記供給シャフトの凹部が通過する側面には、切欠きが設けられている請求項１に記載の粉体計量器具。
【請求項３】
前記粉体取出孔には、ガスを供給するガス供給口と、供給したガスとともに前記凹部に保持された粉体を吐出するノズルとが取り付けられている請求項１又は２に記載の粉体計量器具。
【請求項４】
前記供給シャフトに振動を付与する振動モータをさらに備えた請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉体計量器具。
【請求項５】
前記供給シャフトの軸線方向に複数の凹部を設けた請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉体計量器具。
【請求項６】
前記複数の凹部は、それぞれの大きさが異なる請求項５に記載の粉体計量器具。
【請求項７】
前記供給シャフトの周方向に複数の凹部を設けた請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉体計量器具。
【請求項８】
前記粉体導入孔に導入する粉体の粒径を揃える、ミル部、もしくはそれに相当した機能をさらに備えた請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉体計量器具。
【請求項９】
上下方向に移動可能かつ上下に延びる軸線の回りを回転可能な状態で前記粉体取出孔に挿入されて上方に向かって開口する供給管と、前記供給管の上端部に設けられて前記凹部に挿入可能な掻出部材と、前記供給シャフトの前記凹部が下方に向けられたときに前記掻出部材が前記凹部に挿入された状態で回転するように前記供給管を駆動する駆動手段と、をさらに備えた請求項１に記載の粉体計量器具。
【請求項１０】
前記掻出部材は、前記軸線の方向及び前記凹部を横断する方向のそれぞれに延びて前記凹部に挿入可能な舌部を有し、前記舌部が上方に向かって厚さが徐々に薄くなっている請求項９に記載の粉体計量器具。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかの粉体計量器具を備え、前記粉体計量器具で計量された粉体と、溶媒と、を調合してサンプルを調製するサンプル調製装置。
【請求項１２】
請求項１〜１０のいずれかの粉体計量器具で粉体を計量し、前記粉体計量器具で計量された粉体と、溶媒と、を調合してサンプルを調製するサンプルの調製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体を計量する粉体計量器具、あるいは粉体を計量してその粉体と溶媒とを調合してサンプルを調製するサンプル調製装置及びサンプルの調製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一定量の粉体を計量する装置として、ロッドに形成された貫通計量孔内を粉体で満たし、貫通計量孔の下部を開放することで粉体を落下させて一定量の粉体を計量する装置が知られている（例えば、特許文献１参照。）。【０００３】
【特許文献１】特開２００１−１２４７９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上述の装置では、構成上、微量の粉体の計量には適さない。また、上述の装置では、微細な粒径の粉体、結晶または結晶状の比較的粒径の大きな粉体、そして粘着性を有する、または圧縮時に粘着性を発する粉体等においても正確に計量することは不可能である。例えば、微細な粒径の粉体の場合、流動性を有し、液体のようにふるまうことがあるため、計量が困難である。一方、結晶または結晶状の比較的粒径の大きな粉体の場合、計量の際に詰まるおそれがあり計量が困難である。また、粘着性を有する、または圧縮時に粘着性を発する粉体を計量する場合も圧力が加わると固まることがあり計量が困難である。【０００５】
そこで、本発明は微量の粉体の計量が可能な粉体計量器具及びサンプル調製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の粉体計量器具は、シャフト取付穴を有するハウジングと、前記シャフト取付穴に回転自在に嵌め合わされる供給シャフトと、を備え、前記供給シャフトの外周には、前記シャフト取付穴の内周面と接触する接触面と、周囲が前記接触面に囲まれかつ該接触面から半径方向中心側に後退する凹部とが設けられ、前記ハウジングには、前記供給シャフトの凹部が上方に向けられたときに前記凹部と接続される粉体導入孔と、前記供給シャフトの凹部が下方に向けられたときに前記凹部と接続される粉体取出孔とが設けられている、ことにより上記課題を解決する。【０００７】
本発明の粉体計量器具によれば、粉体導入孔と供給シャフトにより囲まれる領域に粉体が貯留される。供給シャフトの回転により凹部が粉体導入孔に現れると、粉体が凹部に供給される。そして、供給シャフトの回転に従って凹部に入りきらない粉体はシャフト取付穴の内周面に沿って摺りきられる。これにより、凹部とシャフト取付穴によって囲まれる領域を満たす分の粉体が凹部に保持される。凹部が粉体取出孔に到達すると、凹部により保持されている粉体は取り出される。従って、供給シャフトが回転することにより一定量の粉体を計量することができる。凹部は供給シャフトの接触面に周囲を囲まれて形成されるため、凹部を小さく形成しても粉体で凹部を覆った状態となりハウジングのシャフト取付穴で粉体を摺りきることができる。これにより、微量の粉体でも計量することができる。【０００８】
本発明の粉体計量器具の一形態において、前記粉体導入孔の前記供給シャフトの凹部が通過する側面には、切欠きが設けられていてもよい。この形態によれば、切欠きが供給シャフトの回転に従って移動しようとする粉体を滞留させるので、粉体が切欠きで貯留される。これにより、凹部に確実に粉体を供給させることができる。【０００９】
本発明の粉体計量器具の一形態において、前記粉体取出孔には、ガスを供給するガス供給口と、供給したガスとともに前記凹部に保持された粉体を吐出するノズルとが取り付けられていてもよい。この形態によれば、ハウジングの粉体取出孔にガスを供給することにより、供給シャフトにガスを吹き付ける。ガスは凹部に保持されている粉体を吹き飛ばしてノズルから粉体とともに吐出される。これにより、凹部に保持された粉体の全てを取り出すことができる。【００１０】
本発明の粉体計量器具の一形態において、前記供給シャフトに振動を付与する振動モータをさらに備えていてもよい。この形態によれば、供給シャフトに振動を付与することで、粉体は供給シャフトから引き離される。これにより、凹部から粉体を取り出すことができる。【００１１】
本発明の粉体計量器具の一形態において、前記供給シャフトの軸線方向に複数の凹部を設けていてもよい。この形態によれば、供給シャフトの一回の回転で複数の計量ができる。従って、計量に要する時間を短縮することができる。【００１２】
供給シャフトに複数の凹部が設けられた形態において、前記複数の凹部は、それぞれの大きさが異なっていてもよい。この形態によれば、必要な粉体の量に応じて凹部を使い分けることができる。【００１３】
本発明の粉体計量器具の一形態において、前記供給シャフトの周方向に複数の凹部を設けていてもよい。この形態によれば、供給シャフトが一回転する間にひとつの粉体導入孔の位置で複数回の粉体の計量ができる。これにより、簡易な構成で計量に要する時間を短縮することができる。【００１４】
本発明の粉体計量器具の一形態において、前記粉体導入孔に導入する粉体の粒径を揃える、ミル部、もしくはそれに相当した機能をさらに備えてもよい。この形態によれば、結晶または結晶状の比較的粒径の大きな粉体を砕いて粒径を揃えることで、粉体を詰まらせることなく計量することができる。【００１５】
本発明の粉体計量器具の一形態において、上下方向に移動可能かつ上下に延びる軸線の回りを回転可能な状態で前記粉体取出孔に挿入されて上方に向かって開口する供給管と、前記供給管の上端部に設けられて前記凹部に挿入可能な掻出部材と、前記供給シャフトの前記凹部が下方に向けられたときに前記掻出部材が前記凹部に挿入された状態で回転するように前記供給管を駆動する駆動手段と、をさらに備えてもよい。この形態によれば、供給シャフトの凹部が下方に向けられたときに掻出部材が凹部に挿入された状態で回転するため、凹部に保持された粉体試料を掻出部材にて確実に掻き出して供給管に導くことができる。【００１６】
この形態においては、前記掻出部材は、前記軸線の方向及び前記凹部を横断する方向のそれぞれに延びて前記凹部に挿入可能な舌部を有し、前記舌部が上方に向かって厚さが徐々に薄くなっていてもよい。この場合には、凹部に粉体試料が保持された状態で舌部が挿入されたときに粉体試料に対する面圧を低減できるから、粉体試料が凹部に押し固められることを防止できる。また、舌部の先端に粉体試料が残存し難くなる利点もある。【００１７】
本発明のサンプル調製装置は、上述した粉体計量器具を備え、前記粉体計量器具で計量された粉体と、溶媒と、を調合してサンプルを調製することにより上記課題を解決する。本発明のサンプル調製装置によれば、サンプルの調製に利用する粉体を粉体計量器具を用いて計量することができる。微量の粉体を計量することができ、サンプルの調製に要する手間を省くことができる。【００１８】
本発明のサンプルの調製方法は、上述した粉体計量器具で粉体を計量し、前記粉体計量器具で計量された粉体と、溶媒と、を調合してサンプルを調製することにより上記課題を解決する。本発明のサンプルの調製方法によれば、粉体計量器具で粉体を計量した後に、その粉体と溶媒とを調合してサンプルを調製する。微量の粉体を計量することができ、サンプルの調製に要する手間を省くことができる。
【発明の効果】
【００１９】
以上に説明したように、本発明の粉体計量器具によると、供給シャフトの回転により凹部が粉体導入孔に現れると、粉体導入孔に貯留された粉体が凹部に供給される。供給シャフトの回転に従って凹部に入りきらない粉体はシャフト取付穴の内周面に沿って摺りきられる。これにより、凹部とシャフト取付穴によって囲まれる領域を満たす分の粉体が凹部に保持される。凹部が粉体取出孔に到達すると、凹部により保持されている粉体は取り出される。従って、供給シャフトが回転することにより一定量の粉体を計量することができる。凹部は供給シャフトの接触面に周囲を囲まれて形成されるため、凹部を小さく形成しても粉体で凹部を覆った状態となりハウジングのシャフト取付穴で粉体を摺りきることができる。これにより、微量の粉体でも計量することができる。また、いかなる性質の粉体であっても正確に計量することが可能である。例えば、流動性を有するような微細な粒径の粉体であっても一定量に計量することができ、結晶または結晶状の比較的粒径の大きな粉体や、粘着性を有するような、または圧縮時に粘着性を発するような粉体であっても詰まることなく計量できる。また、本発明のサンプル調製装置及びサンプルの調製方法によると、サンプルの調製に利用する粉体を粉体計量器具を用いて計量することができる。微量の粉体を計量することができ、サンプルの調製にかかる手間を省くことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、本発明の一形態に係る粉体計量器具を備えたサンプル調製装置の概略図である。
【図２】図２は、粉体ユニットの詳細図である。
【図３】図３は、ミル部及び攪拌部及び供給部を示す斜視図である。
【図４】図４は、供給部の拡大斜視図である。
【図５Ａ】図５Ａは、供給部で粉末試料を計量する動作を示す図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、図５Ａに続く動作を示す図である。
【図５Ｃ】図５Ｃは、図５Ｂに続く動作を示す図である。
【図６】図６は、供給シャフトの変形例を示す図である。
【図７】図７は、第２の形態に係る粉体ユニットの詳細図である。
【図８】図８は、図７のVIII-VIII線に関する断面を示した図である。
【図９】図９は、図８のIX-IX線に関する断面を拡大した断面拡大図である。
【図１０】図１０は、図７及び図８に示された供給管と掻出部材との取付状態を説明する分解斜視図である。
【図１１】図１１は、図７及び図８に示された供給管の動作を説明するための説明図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
（第１の形態）
図１は、本発明の一形態に係る粉体計量器具を備えたサンプル調製装置の概略図である。サンプル調製装置１はサンプルの調製を自動化して行う装置である。サンプル調製装置１は、粉体としての粉末状の試料（以下、粉末試料という。）を計量する粉体計量部２と、粉体計量部２で計量した粉末試料や、液体状の試料、溶媒を調合してサンプルを調製するサンプル調製部３と、試料やサンプルを保持するバイアルや、ねじ蓋式容器、マイクロプレート等の各種容器を保持して移動させるハンドリングユニット４と、サンプル容器を出し入れする出入部５とを備える。【００２２】
粉体計量部２は、一定量の粉末試料を計量して各種容器に供給する粉体ユニット１１と、各種容器を計量する秤１２と、粉体ユニット１１及び秤１２を隔離するグローブボックス１３と、秤１２での測定値を表示するモニタ１４とを備えている。粉体ユニット１１の詳細については後述する。秤１２は、電子はかり等が用いられ、粉末試料供給前後の各種容器を計量する。グローブボックス１３の前面には、内部作業用の手袋が設置される。【００２３】
サンプル調製部３は、ねじ蓋式容器の蓋を開け閉めするキャッパ２１と、バイアルの巻締め蓋を取り外すデキャッパ２２と、取り外した巻締め蓋の重量を測定して廃棄する蓋取りユニット２３と、各種容器にバーコードラベルを貼り付けるバーコードラベラ２４と、貼り付けたバーコードラベルを読み取るバーコードリーダ２５と、各種容器に液体やガスを注入するための注入システム２６と、各種容器にアルコールを注入して洗浄するためのアルコール洗浄システム２７と、注入システム２６やアルコール洗浄システム２７を動作させるためのポンプ２８と、試料やサンプルのｐＨ値を測定するためのｐＨ電極２９及びｐＨ測定器３０と、試料やサンプルを攪拌するためのスターラ３１と、サンプルを調製するためにピペットを取り扱うピペットユニット３２と、サンプルを調製するためにメスフラスコを取り扱うメスフラスコユニット３３と、各種容器や、錠剤及びカプセルを取り扱うための器具等を載置するための調製器具置場３４とを備えている。サンプル調製部３では、試料の入った容器から試料を取り出し、計量して調合し、サンプルの調製までの工程を行う。【００２４】
ハンドリングユニット４は、図１のＸ軸方向及びＹ軸方向に移動して、各種容器を搬送する。また、錠剤及びカプセルを取り扱うための器具等を取り付けることにより、各種容器以外の物を搬送することもできる。このような移動機構としては、例えばＸ−Ｙステージと昇降機構とを組み合わせたステージユニット等を利用することができる。【００２５】
出入部５は、サンプル調製装置１に対して各種容器を出し入れする出入口４１と、出入口４１とハンドリングユニット４が移動可能な位置とを接続して各種容器が往復移動可能なシャトル４２とを備えている。粉体計量部２で計量された粉末試料は、サンプル調製部３で他の試料と調合され、出入部５から調製されたサンプルとして取り出される。【００２６】
図２に粉体ユニット１１の詳細図を示す。粉体ユニット１１は、粉末試料の粒径を揃えるミル部５１と、ミル部５１で均された粉末試料を攪拌する攪拌部５２と、ミル部５１から供給される粉末試料を一定量ずつ計量して各種容器に供給する粉体計量器具としての供給部５３と、ミル部５１を動作させるためのモータ５４と、攪拌部５２及び供給部５３を動作させるためのモータ５５とを備える。モータ５４及びモータ５５には電動モータ等が利用される。【００２７】
図３はミル部５１及び攪拌部５２及び供給部５３を示す斜視図である。ミル部５１は、粉末試料が供給されるミル室６１と、ミル室６１の下部に設置されるメッシュ６２と、ミル室内部６１ａで回転するフィン６３と、フィン６３を回転自在に支持する軸６４と、軸６４を受ける軸受け部６５と、軸６４に固定されてモータ５４からの駆動力を受けるマイタギア６６とを備える。ミル室内部６１ａは、ミル室６１を上下方向に貫通する。ミル室内部６１ａの上部は軸受け部６５により蓋をされ、その下部には調合に適したメッシュ径のメッシュ６２が設置される。ミル室６１への粉末試料の供給は、粉末試料を保持する容器から粉末試料を自動で供給するオートフィーディング装置を設けることで行ってもよいし、あるいは、作業者が手動で行うようにしてもよい。フィン６３は、ミル室内部６１ａで回転して、結晶または結晶状の比較的粒径の大きな粉末試料や、固着していたり、粒径が不揃いな粉末試料を砕く。これにより、結晶または結晶状の比較的粒径の大きな粉末試料等の粒径を揃えることができる。そして、メッシュ６２のメッシュ径以下の粒径の粉末試料が攪拌部５２へ落下する。攪拌部５２は、ミル部５１からの粉末試料が導入されるアジテータ室７１と、アジテータ室内部７１ａで回転して粉末試料を攪拌するアジテータ７２と、アジテータ７２を回転自在に支持する軸７３と、軸７３に固定されてモータ５５からの駆動力を受けるギア７４とを備える。アジテータ室内部７１ａは、下部が半球状に形成されて、その下端には供給孔７５が設けられている。アジテータ７２は、両端にＴ字状の羽根７２ａがそれぞれ設けられ、その中心は軸７３と固定される。アジテータ７２がアジテータ室内部７１ａで回転することにより粉末試料は攪拌されつつ、供給孔７５から落下する。【００２８】
図４に供給部５３の拡大斜視図を示す。供給部５３は、シャフト取付穴８１ａを有するハウジング８１と、シャフト取付穴８１ａに回転自在に嵌め合わされる供給シャフト８２と、ギア７１と噛み合ってモータ５５からの駆動力を受けるギア８３と、アルゴンガスを注入するためのガス注入口８４と、粉末試料を吐出するためのノズル８５とを備える。ハウジング８１には、その下端がシャフト取付穴８１ａに開口する粉体導入孔８６と、その上端がシャフト取付穴８１ａに開口する粉体取出孔８７とが設けられている。粉体導入孔８６は、ハウジング８１の上部の攪拌部５２の供給孔７５に対応した位置に設けられて、供給孔７５から供給される粉体を保持する。粉体取出孔８７は、ハウジング８１の外部とシャフト取付穴８１ａとの間を貫通する２つの貫通孔８７ａ、８７ｂと、シャフト取付穴８１ａに供給シャフト８２が嵌め合わされた際に二箇所の貫通孔８７ａ、８７ｂが連結するようにシャフト取付穴８１ａの半径方向外側にシャフト取付穴８１ａの内周面が後退するように構成された連結路８７ｃとを有する。【００２９】
供給シャフト８２の外周には、シャフト取付穴８１ａの内周面に接触する接触面８２ａと、周囲が接触面８２ａに囲まれて接触面８２ａから半径方向中心側に後退する凹部としての計量穴８８とが設けられている。供給シャフト８２の材質は、例えば、セラミックスやステンレスである。供給シャフト８２の作製では、研磨加工することにより軸や計量穴８８の精度を上げることができる。計量穴８８は、粉体導入孔８６及び連結路８７ｃと供給シャフト８２の軸線方向に位置を合わせるようにして設けられている。これにより、供給シャフト８２が回転すると粉体導入孔８６及び連結路８７ｃに対して計量穴８８が出没する。計量穴８８は、計量したい粉末試料の量に応じた大きさに形成される。ガス供給口８４及びノズル８５は、貫通孔８７ａ、８７ｂとそれぞれ接続される。ガス供給口８４から供給されたアルゴンガスは、供給シャフト８２に吹き付けられて連結路８７ｃを介してノズル８５から吐出される。【００３０】
次に、図５Ａ〜図５Ｃを参照して供給部５３で粉末試料を計量する動作を説明する。攪拌部５２で攪拌された粉末試料は供給孔７５から落下して供給部５３の粉体導入孔８６に移動する。モータ５５の駆動により供給シャフト８２が回転して計量穴８８が粉体導入孔８６に現れると、図５Ａに示すように計量穴８８に粉末試料が供給される。粉体導入孔８６には、計量穴８８に供給された粉末試料を摺りきるために供給シャフト８２の回転方向下流側の側面に切欠き８６ａ（図４参照）が設けられている。切欠き８６ａは、供給シャフト８２の回転方向に移動して滞留する粉末試料を貯留する。これにより、粉末試料を確実に計量穴８８に供給することができる。【００３１】
そして、図５Ｂに示すように供給シャフト８２の回転により、計量穴８８が切欠き８６ａを通過する。このとき、切欠き８７ａは供給シャフト８２の接触面８２ａに沿って粉末試料を摺りきる。よって、計量穴８８により保持される粉末試料は一定量となる。供給シャフト８２がさらに回転して、図５Ｃに示すように計量穴８８が下側に到達すると、ガス供給口８４からアルゴンガスが供給される。アルゴンガスは供給シャフト８２に吹き付けられて、連結路８７ｃを通過して計量穴８８に保持された粉末試料を吹き飛ばす。粉末試料はノズル８５からアルゴンガスとともに吐出される。ノズル８５の先端を各種容器に挿入しておけば、一定量の粉末試料が各種容器に供給される。以上の動作を繰り返すことにより、複数の容器のそれぞれに一定量の粉末試料を供給することができる。【００３２】
第１の形態では、ガス供給口からアルゴンガスを供給したがこれに限定されず、条件に応じた気体を利用してもよい。例えば、窒素等の不活性ガスや空気を利用してもよい。また、ミル部５１では、フィン６３の回転により粉末試料を砕くことで粒径を揃えたが、これに限られず、ボールミル等の各種公知の粉砕技術を利用してもよい。【００３３】
第１の形態では、供給シャフト８２に計量穴８８をひとつ設けた例で説明したがこれに限定されず、供給シャフト８２に計量穴を複数設けてもよい。例えば、図６に示すように供給シャフト８２の長手方向に連なって大きさの異なる計量穴８８ａ、８８ｂ、８８ｃを設けてもよい。各計量穴８８ａ、８８ｂ、８８ｃに回転方向に連なって計量穴８８ｄ、８８ｅ、８８ｆを設けてもよい。所定の角度毎、例えば９０度毎に計量穴を設けてもよい。ハウジング８１の上面には、計量穴８８ａ、８８ｂ、８８ｃの位置に対応して粉体導入孔をそれぞれ設けてもよいし、一体的に粉体導入孔を形成して各計量穴に対応する切欠きをそれぞれ設けてもよい。切欠きを設けずに粉体導入孔を形成してもよい。この場合においても、粉体導入孔の側面で粉末試料を摺りきることができる。攪拌部５２の供給孔７５についても粉体導入孔の形状に応じて構成すればよい。ノズルについても、長手方向に連なる計量穴の個数に応じて設ければよい。各計量穴で計量された粉末試料が混ざらないように粉体取出孔８７を配置すればよい。所望する粉末試料の量に応じて通路を合流可能に変更できるようにしてもよい。この場合、各計量穴で計量された粉末試料の量を組み合わせて一つのノズルから吐出することができ、計量の自由度を高めることができる。【００３４】
第１の形態では、計量穴８８に保持された粉末試料をアルゴンガスで吹き飛ばすことによりノズル８５から粉末試料を吐出する例で説明したがこれに限られない。例えば、供給部５３の供給シャフト８２のギア８３の反対側の端部に振動モータを取り付けて供給シャフト８２を震動させてもよい。計量穴８８が下側に位置するときに振動モータを駆動することにより、計量穴８８に保持された粉末試料は落下する。ノズルも振動させてもよい。粉末試料の移動性が向上する。また、粉体導入孔８６及び粉体取出孔８７が供給シャフト８２の軸線方向に位置を合わせるようにして設けられている例に限られず、粉体導入孔８６と粉体取出孔８７とを軸線方向の位置をずらして設けてもよい。この場合、供給シャフト８２を軸線方向に往復移動可能な駆動機構を設け、供給シャフトを回転させながら軸線方向に移動させてもよい。【００３５】
（第２の形態）
次に、本発明の第２の形態を図７〜図１１を参照しながら説明する。図７は第２の形態に係る粉体ユニット９１の詳細図であり、図８は図７のVIII-VIII線に関する断面を示している。これらの図に示した粉体ユニット９１は第１の形態の粉体ユニット１１に置き換えて図１のサンプル調製装置１に組み込んで使用することができる。【００３６】
粉体ユニット９１は、粉末試料を攪拌する攪拌部９２と、攪拌部９２で攪拌された粉末試料を一定量ずつ計量して各種容器に供給する粉体計量器具としての供給部９３とを備えている。なお、攪拌部９２の上部の開口には不図示のキャップを被せても構わない。また、攪拌部９２の上部に第１の形態に係るミル部５１を取り付けて、結晶または結晶状の比較的粒径の大きな粉末試料をミル部５１にて砕いて粒径を揃えてから、粒径が揃えられた粉末試料を攪拌部９２に供給することもできる。更に、計量対象となる粉末試料が収められた市販の瓶等の容器をその口部が下方を向くように逆さまにして攪拌部９２の上部に取り付けることも可能である。その取付けは、例えば、容器の口部に形成された雄ねじ部と噛み合う雌ねじ部を攪拌部９２の上部内周面に形成し、その口部を攪拌部９２にねじ込むことによって実現可能である。【００３７】
攪拌部９２は、粉末試料を攪拌するためのアジテータ室９４と、アジテータ室内部９４ａで回転して粉末試料を攪拌するアジテータ９５と、アジテータ９５を回転自在に支持する軸９６と、軸９６に固定されてモータ９７からの駆動力を受けるギア９８とを備えている。ギア９８にはモータ９７のモータ軸９７ａに固定されたモータギア９９が噛み合っている。モータ９７としては直流電動モータが利用されている。アジテータ室内部９４ａは、下部が半円柱状に形成されて、その下端には供給孔１００が設けられている。アジテータ９５は、両端にＴ字状の羽根９５ａがそれぞれ設けられ、その中心は軸９６に固定される。アジテータ９５がアジテータ室内部９５ａで回転することにより粉末試料は攪拌されつつ、供給孔１００から落下する。【００３８】
供給部９３は、シャフト取付穴１０１ａを有するハウジング１０１と、シャフト取付穴１０１ａに回転自在に嵌め合わされる供給シャフト１０２とを備えている。供給シャフト１０２は、シャフト取付穴１０１ａに嵌め合わされる大径部１０３と、大径部１０３と同軸でかつ大径部１０３よりも外径が小さい支持部１０４とを有し、これらが互いに一体回転可能な状態で組み合わされることにより構成されている。大径部１０３の材質は例えばセラミックスであり、支持部１０４の材質は例えばステンレスである。大径部１０３と支持部１０４との間にはこれらの相対回転を阻止するピン等の回り止め手段が介在している。支持部１０４は軸受１０５を介してハウジング１０２に回転自在に設けられている。支持部１０４の端部にはギア１０６が固定されている。ギア１０６にはモータ１０７のモータ軸１０７ａに固定されたモータギア１０８が噛み合っている。モータ１０７としては、後述するモータ１２５との同期が容易なパルスモータが使用されている。【００３９】
ハウジング１０１には、下端がシャフト取付穴１０１ａに開口する、攪拌部９２の供給孔１００と共通の粉体導入孔１１０と、その上端がシャフト取付穴１０１ａに開口する粉体取出孔１１１とが設けられている。粉体導入孔１１０は、攪拌部９２から供給される粉体を保持する。【００４０】
供給シャフト１０２の外周には、シャフト取付穴１０１ａの内周面に接触する接触面１０２ａと、周囲が接触面１０２ａに囲まれて接触面１０２ａから半径方向中心側に後退する凹部としての計量穴１１２とが設けられている。計量穴１１２は概略円形状に形成されていて、供給シャフト１０２の軸線方向に関して粉体導入孔１１０及び粉体取出孔１１１のそれぞれと位置が合うように設けられている。これにより、供給シャフト１０２が回転すると粉体導入孔１１０及び粉体取出孔１１１に対して計量孔１１２が出没する。計量穴１１２は、計量したい粉末試料の量に応じた大きさに形成されている。【００４１】
第２の形態において、供給シャフト１０２を回転させて計量穴１１２に入りきらない粉体試料をシャフト取付穴１０１ａの内周面によって摺りきることにより、供給部９３が計量穴１１２に一定量の粉体試料を取り込むまでの動作は第１の形態と同様である（図５Ａ及び図５Ｂ参照）。第２の形態は計量穴１１２に取り込まれた一定量の粉体試料を計量穴１１２から確実に取り出すことを可能にする構成に特徴を有している。【００４２】
計量穴１１２に取り込まれた一定量の粉体試料を確実に取り出すため、供給部９３には粉体取出機構１１５が設けられている。粉体取出機構１１５は粉体取出孔１１１に挿入された供給管１１６と、供給管１１６の上端部１１６ａに設けられた掻出部材１１７と、供給管１１６を駆動する駆動手段としての駆動機構１１８とを備えている。【００４３】
供給管１１６は上方及び下方のそれぞれに向かって開口しており、その上端部１１６ａは外径が他の部分よりも大きくなっている。また、供給管１１６は上下方向に移動可能かつ上下に延びる軸線Ａｘの回りを回転可能な状態で粉体取出孔１１１に挿入されている。【００４４】
図９は図８のIX-IX線に関する断面を拡大した断面拡大図であり、図１０は供給管１１６と掻出部材１１７との取付状態を説明する分解斜視図である。図９及び図１０に詳しく示したように、掻出部材１１７は、軸線Ａｘの方向及び計量穴１１２を横断する方向のそれぞれに延びる舌部１１９と、舌部１１９の基端を支持する支持部１２０とを有している。図１０に示すように、掻出部材１１７はその支持部１２０が供給管１１６の先端部１１６ａに形成された取付溝１２１に嵌め込まれていて、供給管１１６から容易に外れないように固定されている。舌部１１９は計量穴１１２に挿入できるように、その横幅が計量穴１１２の内径よりも小さくなっている（図９参照）。また、舌部１１９の厚さは上方に向かって徐々に薄くなっている。このため、計量穴１１２に粉体試料が保持された状態で舌部１１９が挿入されたときに粉体試料に対する面圧を低減できるから、粉体試料が計量穴１１２に押し固められることを防止できる。また、舌部１１９の先端上部に粉体試料が残存し難くなる利点もある。【００４５】
図７及び図８に示された駆動機構１１８は、供給シャフト１０２の計量穴１１２が下方に向けられたときに掻出部材１１７の舌部１１９が計量穴１１２に挿入された状態で回転するように供給管１１６を駆動する装置である。こうした機能を実現するため、駆動機構１１８は、駆動源であるモータ１２５と、モータ１２５の回転を供給管１１６に伝達する伝達部１２６と、供給管１１６を回転させながら軸線Ａｘの方向に移動させるための変換部１２７とを備えている。モータ１２５としては供給シャフト１０２側のモータ１０７と容易に同期させるためパルスモータが使用されている。【００４６】
伝達部１２６はモータ軸１２５ａに固定されたモータギア１２８と、モータギア１２８と噛み合うとともに供給管１１６と一体回転する被駆動ギア１２９とを有している。被駆動ギア１２９は供給管１１６に固定された位置決めカラー１３０に止めネジ等の締結手段（不図示）を介して取付けられている。【００４７】
変換部１２７は、供給管１１６の外周に配置されて被駆動ギア１２９に固定された円筒状の雄ねじ部材１３０と、雄ねじ部材１３０の外周に形成された雄ねじ１３０ａに噛み合う雌ねじ１３１ａが内周に形成された雌ねじ部材１３１とを有している。雌ねじ部材１３１はハウジング１０１に固定されており、雄ねじ部材１３０は雌ねじ部材１３１に対してその一部が所定量ねじ込まれている。互いに噛み合うねじ１３０ａ、１３１ａは台形ねじとして構成されていて、これらのピッチは適宜設定されている。【００４８】
以上の構成により、駆動機構１１８のモータ１２５を回転させることで、供給管１１６及びそれに取り付けられた掻出部材１１７を軸線Ａｘの回りに回転させながら上下方向に移動させることができる。【００４９】
モータ１２５の動作は不図示のコンピュータによって供給シャフト１０２側のモータ１０７とともに制御されている。以下、コンピュータが行うモータ制御の一例を述べる。図１１は供給管１１６の動作を説明するための説明図である。図７及び図８を参照し、まず、供給シャフト１０２が下側に向けられたときに供給シャフト１０２の回転が一時停止するようにモータ１０７を制御する。そして、供給シャフト１０２の回転が一時停止している間に、供給シャフト１０２に掻出部材１１７が干渉しない図８の位置（原点位置）から、供給シャフト１０２の計量穴１１２に掻出部材１１７が挿入された図１１の位置まで供給管１１６が回転しながら上方に移動するようにモータ１２５を制御する。これにより、掻出部材１１７が計量穴１１２に挿入された状態で回転するため、計量穴１１２に保持された粉体試料は掻出部材１１７（舌部１１９）にて確実に掻き出されて供給管１１６に導かれる。その後、モータ１２５を逆回転させて図８の原点位置まで復帰させる。なお、原点位置の検出はフォトセンサ１３３（図７）にて行われる。供給管１１６の移動量は、フォトセンサ１３３からの信号を起点としてモータ１２５に供給されるパルス数を管理することによって制御される。【００５０】
以上説明した第２の形態においても、第１の形態と同様に適宜変更することができる。例えば、第２の形態の供給シャフト１０２に関しても図６に示したように計量穴を複数設けてもよい。また、供給シャフト１０２は一様な軸径のものに変更することも可能である。【００５１】
なお、第１の形態又は第２の形態のいずれかにおいて、図６のように供給シャフトに長手方向に連なって大きさの異なる複数の計量穴を設けた場合には、供給シャフトを軸線方向に移動させ得る駆動機構（不図示）を設けることができる。この駆動機構によって供給シャフトを軸線方向に移動させて複数の計量穴と単一の粉体取出孔との対応関係を変更させることにより、単一の粉体計量器具を利用して粉体試料を互いに異なる分量に計量することが可能になる。【００５２】
各形態に係る粉体ユニットのミル部、攪拌部及び供給部等の構成要素はどのような材料で構成してもよい。例えば、これらの構成要素の材料としてポリカーボネート等の樹脂材料を選択すれば、金属材料を用いる場合よりも加工の手間や材料費を削減できるため安価に製造できる。従って、これらの構成要素を樹脂材料で構成することにより粉体ユニットを使い捨て可能にすることもできる。また、これらの構成要素を透明な樹脂材料で構成することにより、外部から粉体試料の計量過程を観察できるようにすることもできる。これにより、粉体ユニットの動作不良やその原因をいち早く発見できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【国際調査報告】
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