【手続補正書】
【提出日】平成16年5月24日(2004.5.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項９】
請求項１に記載のポリビニルアルコール組成物の製造方法において、ポリビニルアルコールの水溶液を調製し、その溶液を少なくとも３個の炭素原子を有する少なくとも１つのポリアルデヒドまたはそのアセタール、およびポリアルデヒドに対して少なくとも化学量論量の量である亜硫酸水素アルカリ金属塩、二亜硫酸アルカリ金属塩またはピロ亜硫酸アルカリ金属塩、および水中で酸性である少なくとも１つの化合物と混合することを特徴とする、上記方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
【従来の技術】
ポリビニルアルコールを基礎成分とする接着剤は従来から公知技術である。その接着力のため、水溶液の形態で、これらは木材、紙またはカード等のセルロース系ウエブを結合するための原料として著しく広く使用される。かゝる適用範囲の例としては、特殊紙ラミネートおよび螺旋または平行スリーブの製造がある。他の広い適用範囲に平行して、ポリビニルアルコールフィルムも包装材として使用され、その際それ自身または複合フィルム中のラミネート成分としても使用される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
原則的に、多量のふさわしい薬剤、例えば二官能性アルデヒドを用いることによってポリビニルアルコールの水に対する感受性が低下することは公知である（ C.A.Finch in Polyvinyl Alcohol, C.A.Finch (ED); John Wiley and Sons, New York (1992),Chap.9参照）。
耐沸騰水性の、かつ柔軟な包装材料として好ましいポリビニルアルコールフィルムは米国特許第4,376,183 号明細書に従って、水溶性の形態で溶解したポリビニルアルコール、架橋能力のあるジアルデヒド並びにこの溶液中で分散しているオルト燐酸金属塩、好ましくはオルト燐酸アルミニウムまたは−鉄からなる水性組成物から製造することができる。耐熱水性は次の熱処理で得られる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
接着剤および糊剤(size)に好ましい耐水性ポリビニルアルコール組成物は、特開平6-157860号公報（Chemical Abstracts 121:257180 ）に記載されている。これらはポリビニルアルコールの他にキトサン、アルデヒド、例えばグリオキサール、還元剤およびフリーラジカル捕捉剤、例えばヒドロキノンモノメチルエーテルを含有する。還元剤の群は硫黄化合物、中でも亜硫酸水素ナトリウムを含有している。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
存在するポリビニルアルコール溶液中でその場で亜硫酸水素付加物として完全にマスクされる少なくとも二官能性のアルデヒドを、遊離アルデヒドおよび存在するアルデヒド基に対し少なくとも化学量論量の亜硫酸水素−、二亜硫酸−またはピロ亜硫酸アルカリを添加することによって製造することも可能である。この段階は酸性化合物の添加の前に始めるのが好ましい。更に、好ましくは６未満のpHで酸性媒体中に他の開裂性アルデヒド誘導体、例えばアセタールから遊離アルデヒドを発生させ、そしてその場でこれらのアルデヒドを少なくとも化学量論量の亜硫酸水素−、二亜硫酸−またはピロ亜硫酸アルカリ金属塩を添加することによって亜硫酸水素付加物に変換させることもできる。適するアセタールの例としては、環状アセタール、２，５−ジメトキシテトラヒドロフラン、２，５−ジエトキシテトラヒドロフランおよび２，６−ジメトキシテトラヒドロ−２Ｈ−ピランおよび２，６−ジエトキシテトラヒドロ−２Ｈ−ピランがある。これらからの特に好ましい化合物は、マロンアルデヒド、サクシンアルデヒドおよびグルタルアルデヒドのビスジメチル−およびビスジエチルアセタールである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
実施例４および比較例Ｃ３の生成物を以下の条件下で貯蔵する：
┌───┬─────────────────────────────┐
│気候１│大気湿度および温度が変動する実験室用気候条件下での開放貯蔵│
├───┼─────────────────────────────┤
│気候２│２５℃で乾燥雰囲気（シリカゲルの支配下）中での貯蔵        │
├───┼─────────────────────────────┤
│気候３│２５℃で湿潤雰囲気（水の支配下）中での貯蔵                │
└───┴─────────────────────────────┘
各気候条件下での貯蔵に続いて、生成物を外観および１０％濃度水溶液の製造能力（９０℃）の点で評価する。結果を以下の表２に示す：
表２
┌────┬───┬────────┬────────┐
│  貯蔵  │  例  │      外観      │１０％濃度水溶液│
├────┼───┼────────┼────────┤
│４週間  │  ４  │顆粒は変化しない│透明な溶液      │
│気候１  │      │                │                │
├────┼───┼────────┼────────┤
│４週間  │Ｃ３  │生成物は変化しな│成分は溶解しない│
│気候１  │      │い              │                │
├────┼───┼────────┼────────┤
│４週間  │  ４  │顆粒は変化しない│透明な溶液      │
│気候２  │      │                │                │
├────┼───┼────────┼────────┤
│４週間  │Ｃ３  │生成物は変化しな│成分は溶解しない│
│気候２  │      │い              │                │
├────┼───┼────────┼────────┤
│４週間  │  ４  │湿気吸着のため僅│透明な溶液      │
│気候３  │      │かに流動性が減少│                │
├────┼───┼────────┼────────┤
│４週間  │Ｃ３  │ケーキング      │成分は溶解しない│
│気候３  │      │                │                │
├────┼───┼────────┼────────┤
│１６週間│  ４  │生成物は変化しな│透明な溶液      │
│気候１  │      │い              │                │
├────┼───┼────────┼────────┤
│１６週間│  ４  │生成物は変化しな│透明な溶液      │
│気候２  │      │い              │                │
├────┼───┼────────┼────────┤
│１６週間│  ４  │湿気吸着のため僅│透明な溶液      │
│気候３  │      │かに流動性が減少│                │
└────┴───┴────────┴────────┘