【手続補正書】
【提出日】平成15年2月28日(2003.2.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】明細書
【発明の名称】フィルタ、触媒またはヒータとして使用するモジュールとこのモジュールの製造方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】開放した多数の孔を有する少なくとも１つの層（２）を備え、この層がモジュールに流入する媒体（３）寄りの外面（４）と、流入する媒体（３）と反対側の内面（５）を備え、モジュールが、金属、金属酸化物、金属化合物および／または合金を含むグループから選択された焼結可能な材料から作られ、層（２）がポケット状に形成され、ポケット状に形成された層の縦辺が焼結によってシールされ、付加的に、層（２）または層（２）の範囲が焼結によって互いに保持されている、フィルタ、触媒またはヒータとして使用するためのモジュール。
【請求項２】層（２）がモジュールケーシング（６）内に配置されていることを特徴とする請求項１記載のモジュール。
【請求項３】モジュールが支持体上に配置された少なくとも１つの層（２）を備えていることを特徴とする請求項１または２記載のモジュール。
【請求項４】層（２）が自己支持形であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載のモジュール。
【請求項５】層（２）がフィルムであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載のモジュール。
【請求項６】ポケットに形成された層（２）の内面（５）の縦辺（１０）が少なくとも部分的に肉厚になっていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載のモジュール。
【請求項７】層（２）が浸透液管（７）に巻かれていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載のモジュール。
【請求項８】層（２）の内面（５）および／または外面（６）が成形されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載のモジュール。
【請求項９】層（２）によって形成されたポケット内に、浸透液キャリヤ（８）が配置されていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一つに記載のモジュール。
【請求項１０】浸透液管の周囲の長さの約０．２  〜２倍の長さを有する浸透液キャリヤ（８）が浸透液管に巻かれていることを特徴とする請求項９記載のモジュール。
【請求項１１】浸透液キャリヤ（８）の幅が層（２）よりも約２〜５０ｍｍ狭いことを特徴とする請求項９または１０に記載のモジュール。
【請求項１２】層（２）の外面（６）に、少なくとも１個のスペーサ（９）が配置されていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか一つに記載のモジュール。
【請求項１３】層（２）および／または浸透液キャリヤおよび／または分離層（９）および／または浸透液管（７）が焼結されていることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか一つに記載のモジュール。
【請求項１４】請求項１〜１３のいずれか一つに記載のモジュールを製作するための方法において、少なくとも１つの層（２）が固定されてモジュールを形成し、続いて焼結されることを特徴とする方法。
【請求項１５】層（２）として圧粉体が使用されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１６】層（２）によってポケットが形成され、このポケットが浸透液管（７）の周りに巻かれることを特徴とする請求項１４または１５記載の方法。
【請求項１７】層の縦辺（１０）において、層（２）の内面に少なくとも部分的に、肉厚部が形成されることを特徴とする請求項１４〜１６のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１８】ポケットとして形成された層（２）に浸透液キャリヤ（８）が挿入されることを特徴とする請求項１４〜１７のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１９】層（２）の外面（４）に、分離層（９）が配置されることを特徴とする請求項１４〜１８のいずれか一つに記載の方法。
【請求項２０】層（２）および／または浸透液キャリヤ（８）および／または分離層（９）および／または浸透液管（７）が焼結されることを特徴とする請求項１４〜１９のいずれか一つに記載の方法。
【請求項２１】フィルタおよび／または触媒および／またはヒータとしての、請求項１〜１３のいずれか一つに記載のモジュールの使用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、開放した多数の孔を有する層を備えた、フィルタ、触媒またはヒータとして使用するためのモジュールと、このようなモジュールを製作するための方法と、モジュールの使用に関する。
【０００２】
本発明においてモジュールとは、それ自体閉じた機能ユニットを形成する大きなユニットの、比較的に複雑に形成された交換可能な部分であると理解される。このようなモジュールの例は、フィルタ技術において知られている渦巻きモジュール、管モジュール、中空糸モジュールまたは偏平モジュールまたはピローモジュールである。
【０００３】
フィルタ、触媒およびヒータは通常は、フィルタコア、管、板、紙等の形で使用される。その欠点は特に、フィルタ、触媒およびヒータが所定の容積内に比較的に小さなフィルタ面積を有することである。従って特に膜技術において、狭いスペースに大きな面を収容することができるモジュールが開発された。このモジュールの代表的なものは渦巻きモジュールと管モジュールである。このモジュールはポリマー材料またはセラミック材料（管モジュール）から作られる。しかし、このようなモジュールは、その中に挿入される膜が互いにまたはケーシングに対してシール作用をするかあるいは接着するという大きな欠点がある。従って、このようなモジュールは、使用可能な温度、すなわちモジュールが使用される範囲の観点から、特に存在する化学物質および／または腐食物質の観点およびモジュールの機械的強度、特に膜透過圧力や溢流による圧力損失の観点から、しばしば用途が比較的に狭い。
欧州特許出願公開第０９６３７８３号明細書は、コアと、このコアを取り囲むカバーを備えた膜要素を開示している。この場合、カバーは少なくとも部分的にオーバーラップしたポリマーフィルムによって形成されている。このポリマーフィルムはオーバーラップ範囲において互いに溶接されている。
【０００４】
本発明の課題は、上記の欠点のないモジュールを提供することである。
この課題は本発明に従い、開放した多数の孔を有する少なくとも１つの層を備え、この層がモジュールに流入する媒体寄りの外面と、流入する媒体と反対側の内面を備え、モジュールが、金属、金属酸化物、金属化合物および／または合金を含むグループから選択された焼結可能な材料から作られ、層がポケット状に形成され、ポケット状に形成された層の縦辺が焼結によってシールされ、層または層の範囲が焼結によって互いに保持されている、フィルタ、触媒またはヒータとして使用するためのモジュールによって解決される。
【０００５】
焼結可能な材料は特に粉末または粉末混合物であり、この粉末または粉末混合物は例えばクロム−ニッケル−鋼のような鋼、青銅、ハステロイのようなニッケル基合金、インコネル、金属−酸化物、金属−窒化物、金属−珪化物等である。この場合、粉末混合物は例えば白金等のような高融点の成分を含んでいてもよい。使用される粉末とその粒子の大きさはその都度の使用目的に依存する。好ましい粉末は合金３１６Ｌ、３０４Ｌ、インコネル６００、インコネル６２５、モネル（商標名）およびハステロイＢ，Ｘ，Ｃである。更に、焼結可能な材料は全部または一部が短繊維または繊維、好ましくは約０．１〜２５０μｍの直径と、数μｍからミリメートルまで、例えば金属繊維フリースのような５０ｍｍまでの長さを有する繊維からなっている。
【０００６】
層は、場合によっては結合剤を添加して、イソプロパノールまたはエタノールのような有機溶剤内で、焼結可能な材料の懸濁液を薄層鋳造、噴霧または浸漬することによって作られる。使用可能な他の有機溶剤は、１００°Ｃ以下の温度で蒸発可能なメタノール、トルエン、トリクロロエチレン、ジエチルエーテル、低分子のアルデヒド、ケトンである。結合剤としては、ろう、シェラック、特に高分子化合物を使用することができる。この場合、ポリアルキレンオキシド、ポリグリコール、特にポリエチレングリコールが使用される。ポリアルキレンオキシドとポリグリコールは特に、１００〜５００，０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１，０００〜３５０，０００ｇ／ｍｏｌ、更に好ましくは５，０００〜６，５００ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量を有する重合体および／または共重合体として使用される。この場合、層を製造するための混合物内の結合剤の割合は、使用される焼結材料に関して、約０．５〜１５容量％である。圧粉体層をモジュールに成形した後、モジュールは焼結される。この場合、結合剤と溶剤は熱プロセスの前にまたは熱プロセスによって残渣のないように除去される。しかし、焼結可能な材料から作られ、既に焼結された層を使用することもできる。この層はモジュール状に配置した後またはモジュール内に配置した後新たに焼結可能である。
【０００７】
本発明によるモジュールは技術水準で知られている、ポリマーまたはセラミックスの材料からなるモジュールと比べて多大の利点を有する。例えば、焼結可能な材料から作られた本発明によるモジュールは、きわめて高い機械的強度と、良好な延性を有する。この機械的強度と延性は焼結されない金属の機械的強度と延性まで達する。それによって、本発明によるモジュールは化学的および／または腐食的な環境のような広い温度範囲においても多様に使用可能である。本発明によるモジュールが触媒および／またはフィルタとして使用されると、その逆洗特性はポリマーまたはセラミックスの材料からなる従来のモジュールの逆洗特性よりもはるかに優れている。この優れた逆洗特性によって、本発明によるモジュールはきわめて寿命が長く、効率が高い。
【０００８】
本発明によるモジュールによって特に、技術水準における製造時に生じる問題が回避される。巻取りモジュールの場合、分離層がスペーサによって分離され、巻取り押圧力および／または伸縮防止手段（ＡＴＤ−アンチテレスコーピング装置）によってのみ固定される。その際、この層または層の範囲をモジュールの製造時に相互に固定および保持しなければならないという問題が生じる。本発明によるモジュールはここで、層が焼結可能な材料から作られることによって、モジュールの個々の層または層の範囲の保持および固定が焼結によって達成されるという利点がある。それによって、モジュールの運転時にモジュール内で個々の層のずれまたは移動が回避され、従って本発明によるモジュールは技術水準で知られているモジュールよりも信頼性が高く、モジュールの使用時に故障が回避されるので、結局はコストが節約される。
【０００９】
本発明によるモジュールによって更に、モジュールを焼結によって簡単かつ確実にシールするという問題が解決される。例えば渦巻きモジュールまたは巻取りモジュールの場合、そこで使用される、ポケット形の層はその縦辺を完全にシールすることができる。それによって、例えば流入および流出する媒体のための、モジュール内に存在する個々の室が簡単にかつ優れた機能を発揮するように分離することができる。従って、本発明によるモジュールの場合、付加的なシール手段、例えばシールリングまたは接着剤を使用する必要がない。それによって、モジュールの寿命と効率が大幅に高められる。更に、本発明によるモジュールは個々の層を互いに固定するための手段またはケーシングを必要としない。なぜなら、モジュールが層自体によって形成されるからである。本発明の他の実施形に従って、層をモジュールケーシング内に配置してもよい。
【００１０】
本発明の他の実施形では、モジュールが支持体（キャリヤ）上に配置された少なくとも１つの層を備えている。この支持体は多孔性であるかまたは穿孔されているかまたは織物である。この場合、支持体は本発明によるモジュールの層の孔よりも大きな多数の孔を有するかあるいは本発明によるモジュールの層の孔と同じかまたはそれよりも小さな孔を有する。しかし、支持体は多孔性でなくてもよい。支持体は好ましくは可撓性に形成され、例えば金属薄板である。これによって、片側に支持体を取付けたこのような層を、モジュールの外側の層として使用可能であるので、付加的なケーシングが不要である。その際、支持体は好ましくは焼結によって層に固定連結可能である。支持体、特に多孔性の支持体上における層の配置の他の利点は、モジュールの機能を損なわずに、モジュール内の個々の層の機械的強度、ひいてはモジュール自体の機械的強度が高まることにある。
【００１１】
モジュール内の層は自己支持形である。本発明においてこの自己支持形は、支持体を全く用いずに層を使用することができ、その際壊れることがないかあるいは壊れやすくないことを意味する。更に、層がフィルムであると有利である。その際、層は合成樹脂フィルムの典型的な特性、特に可撓性を有し、この合成樹脂フィルムのように必要に応じて変形可能である。
【００１２】
モジュール内の層がポケット状に形成されていると有利である。このようなポケットは特に渦巻きモジュールで使用される。その際、ポケット状は、層が例えば中央で折り曲げられて重ねられることを意味する。これによって、層は３つの開放した辺と１つの閉じた辺を有する。層のこのポケット状の折り畳みによって、流入する流れとろ液流れを簡単に分離することができる。
【００１３】
ポケットに形成された層の内面がその縦辺において少なくとも部分的に閉鎖されていると有利である。この閉鎖は肉厚部によって、例えば層の縦辺を約２〜５０ｍｍだけ折り返すことによって行ってもよいし、横方向条片を挿入することによってあるいはエッジ範囲を薄板条片によって縁取りすることによってあるいは層の製造時に層のエッジ範囲に肉厚のプロフィルを形成することによって行ってもよい。更に、層と同じように製作された狭い条片を、層のエッジ範囲に配置することができる。この肉厚部によって、ポケットを形成した層の縦辺を完全にシールすることができる。このシールは、技術水準で一般的である、接着または他のシール手段によるシールのように、時間が経過するにつれて漏れることがない。このシール部は、焼結されると、製作した状態のままである。エッジ範囲の肉厚部によって、層の焼結時にシールが達成される。
【００１４】
本発明の他の実施形では、層が浸透液管の周りに巻かれている。この浸透液管は多孔性である。その際、浸透液管が層をポケット状に形成する際に内面に封止的に接続されると有利である。この多孔性は例えば複数の穴によって得られるかあるいは浸透液管自体が焼結可能な材料から多孔体として製作されることによって得られる。この浸透液管は、流入する媒体から発生し、開放した多数の孔を有する薄い多孔性の層によってろ過された浸透液を、モジュールから浸透液流として排出する働きをする。
【００１５】
他の実施形では、層によって形成されたポケット内に、浸透液キャリヤが配置されている。この浸透液キャリヤは、モジュールに流入し、層の外面上を流れ、そしてこの層に接触して例えばろ過される媒体から得られた、ポケット内の浸透液を、浸透液管に案内し、そこから排出する働きをする。浸透液キャリヤは例えば金網または穴あき薄板からなっている。この穴あき薄板は好ましくは、焼結時に、焼結可能な材料で作られた層に固定連結される。浸透液キャリヤの代わりに、層の内面にプロファイルを形成してもよい。このプロファイルによって、層を折り畳むことによって生じるポケット内に、中空室が形成される。発生した浸透液はこの中空室を通って浸透液管まで案内される。浸透液キャリヤはモジュール内に配置された層よりも幅が狭く、代表的な場合約２〜５０ｍｍ、好ましくは３〜１５ｍｍ幅が狭い。これによって、浸透液は焼結時、ひいてはポケット状の層の縦辺のシール時に、層の縦辺から突出しない。それによって、漏れが発生し得る。
【００１６】
浸透液管の周囲の長さの約０．２  〜２倍の長さを有する浸透液キャリヤが浸透液管に巻かれていると有利である。これによって、浸透液キャリヤは浸透液管と直接接触する。浸透液キャリヤは浸透液管に直接載せられるかあるいはこの浸透液管に巻かれる。これによって、焼結時に発生する収縮によって、浸透液キャリヤが浸透液管に押し付けられるという利点がある。浸透液キャリヤは浸透液管とは反対側において、シールのために焼結可能な粉末がふりかけられるかあるいは粉末と結合剤からなるペーストによって被覆される。これによって、流入する媒体を浸透液から分離することができる。他の実施形では、浸透液キャリヤ自体が、層よりも幾分短くあるいは層と同じ長さに形成されている。この場合、層をポケット状に形成する際に、浸透液管とは反対側のポケットの辺が浸透液管寄りのポケットの辺を幾分越えるように、ポケットの開放側に位置する両辺が互いに突出していなければならない。そして、ポケットの外側の辺と後側の辺は焼結によって浸透液管に連結可能である。それによって、流入する媒体が浸透液から分離される。
【００１７】
本発明の他の実施形では、多孔性の層を分離するために、少なくとも１個のスペーサがポケットの間に配置されている。このスペーサは特に焼結時に層に固定連結可能な金網によって形成することができる。スペーサは、モジュールの個々の層の間、特にポケットを形成する層の間に、中空室を形成するという役目を有する。流入する媒体はこの中空室を通ってモジュールに入ることができる。スペーサをモジュールの層に載せる代わりに、層の外面にプロファイルを設けることができる。それによって、モジュールに流入する媒体のための充分に大きな中空室が形成される。
【００１８】
層および／または浸透液キャリヤおよび／または分離層および／または浸透液管が焼結されていると有利である。これによって、モジュールの個々の構成要素が互いに固定および結合され、それに伴いモジュール全体の最長の寿命と最適なシールが得られる。付加的なシール手段は不要である。
【００１９】
本発明は更に、少なくとも１つの層が固定されてモジュールを形成し、続いて焼結される、モジュールを製作するための方法に関する。その際、層として圧粉体が使用されると有利である。しかし、モジュールの製作は焼結された管層によって行うことができる。例えば巻付け金網または金属帯によって、安定性を高めることができる。この金網または金属帯は焼結工程の後でモジュールから再び取り外される。しかし、固定のために、例えば金属薄板を使用することができる。この金属薄板は焼結時に層に固定連結され、それによって同時にモジュールケーシングを形成する。
【００２０】
層によってポケットが形成され、このポケットが浸透液管の周りに巻かれると有利である。その際、層の内面の少なくとも一部において、層の縦辺に、閉鎖部が肉厚部によって形成されると有利である。この場合、肉厚化はフィルム自体によって行うことができ、例えばフィルムの縦辺のエッジ範囲の狭い条片部を折り曲げて二重にすることによって、あるいは層の縦辺のエッジ範囲に条片を挿入することによって行うことができる。この場合条片は層に一致する。例えば薄板条片が層の縦辺のエッジ範囲に挿入される。更に、金属条片によって、層の縦辺が縁取りされる。この肉厚部によって、焼結時に、ポケット状に形成された層内で固定連結が行われ、層がきわめて良好にシールされる。
【００２１】
ポケットとして形成された層内には、好ましくは浸透液キャリヤが挿入される。これに対して、層の外側には好ましくは分離層が配置される。浸透液キャリヤおよび／または分離層および／または浸透液管および／または層は好ましくは焼結される。これによって、先ず最初に個々の層と場合によっては浸透液キャリヤおよび分離層を重ねて互いに固定し、そして１回の焼結工程で互いに焼結し、１個の固定された物体を互いに形成することにより、モジュール、例えば渦巻きモジュールが簡単に製作可能である。
【００２２】
本発明はフィルタおよび／または触媒および／またはヒータとしてのモジュールの使用に関する。
【００２３】
本発明のこれらの効果と他の効果を図に基づいて説明する。
図１は参照符号１で全体を示したモジュールを示している。このモジュールは渦巻きモジュールとして形成されている。このモジュールでは、複数の層２が１枚の層ウェッブを横方向に折り返すかまたは折り畳むことによってポケット状に形成されている。層２によって形成されたポケットには、浸透液キャリヤ８が挿入されている。層２によって形成されたポケットの開放側から突出する浸透液キャリヤ８は浸透液管７の周りに巻かれている。巻き取った後で、浸透液キャリヤは焼結可能な粉末を備える。この粉末は理想的には、層２を形成する粉末である。ポケット状に形成された個々の層２の間に、スペーサ、すなわち分離層９が挿入されている。この分離層９と浸透液キャリヤ８は、層２に焼結可能な金網から作られている。層２はその縦辺１０において肉厚部（図示していない）を内面５に備えている。この肉厚部は層２を製造する際に層の縦辺１０のエッジ範囲で行われる成形によって作られる。
【００２４】
図１に示したモジュール１は更に、いわゆる伸縮防止手段（アンチテレスコーピング手段（ＡＴＤ））１４を備えている。しかし、この伸縮防止手段はモジュール１の必須部材ではない。媒体３は伸縮防止手段１４の扇形部を経てモジュール１に供給される。媒体３はスペーサ９を経て案内される。この場合、媒体３がろ過される。媒体は層２の外面４から内面５を経てポケットに侵入し、浸透液キャリヤ８を経て浸透液管７に案内される。媒体はこの浸透液管から浸透液１２としてモジュール１から出る。ろ過不能な残渣１３はスペーサ９を経て、浸透液１２と同じモジュール１の側から出る。しかし、別個の媒体流れとして出る。図１に示したフィルタ渦巻きモジュール１は約０．０１〜５０μｍの大きさの孔を備えている。
【００２５】
浸透液管７は流入する媒体３寄りのモジュール１の側で、例えば適当な栓を使用して固定閉鎖されている。浸透液キャリヤ８と、ポケットを形成している層の開放側とを含む、浸透液管７に直接隣接する範囲は、媒体３が流入するモジュール１の側で、一方では縦辺１０における層２の肉厚部によって半径方向で流入媒体３に対してシールされ、他方では個々の層または浸透液キャリヤとスペーサを巻き取ってモジュールを形成した後で焼結可能な粉末をそこに被覆可能である。巻取りに続く焼結によって完全なシールが達成される。焼結時に発生する収縮は、焼結工程中の押圧力を生じる。この押圧力はエッジ範囲とスペーサを有するポケットをしっかりと圧縮し、それによって機械的に負荷可能な密封連結を生じる。
【００２６】
モジュール１の軸方向において、すなわち浸透液管７の長さにわたって、浸透液キャリヤ８またはポケットを形成する層２が流入する媒体３に対して一方では層自体によってシールされ、他方では焼結可能な粉末を被覆することによって、流入する媒体３に対して付加的な軸方向シールが達成される。これによって、浸透液１２が流入する媒体３によって汚れることが回避される。
【００２７】
モジュール１の個々の構成部品を焼結することによってこの構成部品が互いに固定連結されるので、技術水準で知られている一般的に使用されるポリマー材料製のモジュールの場合のような伸縮防止手段１４を設ける必要がない。これによって、材料コストが節約される。
【００２８】
本発明によるモジュールは中空糸モジュール、プレートモジュール、ピローモジュールとしても形成可能である。中空糸は特に押出し成形によって製作可能である。プレートモジュールとピローモジュールの場合、図１に示した渦巻きモジュールと異なり、個々の層２は巻かれていないで、重ねられているだけである。続いて、層は、場合によっては分離層や浸透液キャリヤ、特に金網製の浸透液キャリヤと共に焼結される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明による渦巻きモジュールの斜視図である。