【手続補正書】
【提出日】平成15年3月7日(2003.3.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成ＳｉＯ２顆粒（ｇｒａｎｕｌｅｓ）からブランク（ｂｌａｎｋ）を成形し、該成形品をガラス化温度で加熱して石英ガラス物品を作る不透明な石英ガラスの製造方法において、使用するＳｉＯ２顆粒が、少なくとも部分的に多孔質のＳｉＯ２一次粒子の集塊からなり、１．５〜４０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積および少なくとも０．８ｇ／ｃｍ３の見掛け密度を有するＳｉＯ２顆粒（２１；３１）であることを特徴とする不透明石英ガラスの製造方法。
【請求項２】
前記ＳｉＯ２顆粒（２１；３１）は、１０〜３０ｍ２／ｇの比表面積を有することを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記見掛け密度は、０．９〜１．４ｇ／ｃｍ３の範囲である請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記ＳｉＯ２一次粒子は、０．５〜５μｍの範囲の平均粒径を有することを特徴とする請求項１ないし３の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記ＳｉＯ２一次粒子は、０．２μｍ未満の平均粒径を有することを特徴とする請求項１ないし３の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記ＳｉＯ２一次粒子は、非晶質であることを特徴とする請求項１ないし５の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
不均一な密度分布、および高密度の外部領域（２３；３３）によって少なくとも部分的に取囲まれた低密度の内部領域（２２；３２）を有するＳｉＯ２顆粒からなる顆粒（２１；３１）を使用することを特徴とする請求項１ないし６の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記外部領域（２３；３３）は、８００゜Ｃ〜１，４５０゜Ｃの温度で焼結することを含む熱処理によって圧密化されることを特徴とする請求項７に記載の製造方法。
【請求項９】
熱処理は、塩素含有雰囲気中での加熱を含むことを特徴とする請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
熱処理は窒素含有雰囲気中で炭素の存在下で１０００゜Ｃ〜１，３００゜Ｃの温度で行う加熱を含むことを特徴とする請求項８または９に記載の製造方法。
【請求項１１】
１５０μｍ〜２，０００μｍの範囲の平均粒径を持ち、１００μｍ以下の粒子を回避した粒子から作られたＳｉＯ２顆粒を使用することを特徴とする請求項１ないし１０の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１２】
回転軸（３）に沿って延びている内面（９）を有するブランク（１）が成形され、このブランク（１）はガラス化前面（１０）が内面（９）から外側に進行するように加熱されることを特徴とする請求項１ないし１１の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記ブランク（１）を回転軸（３）の周りに回転させ、前記内面（９）からアーク（７）により約１，９００゜Ｃのガラス化温度に区域ごとに加熱することを特徴とする請求項１２に記載の製造方法。
【請求項１４】
ＳｉＯ２一次粒子の少なくとも部分的に多孔質の集塊から形成された請求項１ないし１３の何れか１項に記載の製造方法を実施するためのＳｉＯ２顆粒であって、１．５ｍ２／ｇ〜４０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積および少なくとも０．８ｇ／ｃｍ３の見掛け密度を有することを特徴とする顆粒。
【請求項１５】
１０ｍ２／ｇ〜３０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有することを特徴とする請求項１４に記載の顆粒。
【請求項１６】
その見掛け密度が０．９ｇ／ｃｍ３〜１．４ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項１４または１５に記載の顆粒。
【請求項１７】
前記ＳｉＯ２一次粒子は０．５μｍ〜５μｍの平均粒径を有することを特徴とする請求項１４ないし１６の何れか１項に記載の顆粒。
【請求項１８】
前記ＳｉＯ２一次粒子は０．２μｍ未満の平均粒径を有することを特徴とする請求項１４ないし１６の何れか１項に記載の顆粒。
【請求項１９】
低密度の内部領域（２２；３２）が高密度の外部領域（２３；３３）によって少なくとも部分的に取囲まれて、集塊は不均一な密度分布を有することを特徴とする請求項１４ないし１８の何れか１項に記載の顆粒。
【請求項２０】
前記内部領域（３２）は中空空間を含むことを特徴とする請求項１９に記載の顆粒。
【請求項２１】
前記ＳｉＯ２顆粒の比表面積および見掛け密度は８００゜Ｃ〜１，３５０゜Ｃの範囲の温度で焼結することを含む熱処理によって設定されることを特徴とする請求項１４ないし２０の何れか１項に記載の顆粒。
【請求項２２】
前記一次粒子は窒素含有表面層を有することを特徴とする請求項１４ないし２１の何れか１項に記載の顆粒。
【請求項２３】
５〜２０重量ｐｐｍのレベルにアルミニウムでドープしたＳｉＯ２顆粒からなることを特徴とする請求項１４ないし２２の何れか１項に記載の顆粒。
【請求項２４】
アルミニウムドーパントは微細に分布したナノスケールのＡｌ２Ｏ３粒子の形で存在することを特徴とする請求項２３に記載の顆粒。
【請求項２５】
前記顆粒（２１；２２）は丸いＳｉＯ２粒子からなることを特徴とする請求項１４ないし２４の何れか１項に記載の顆粒。
【請求項２６】
前記顆粒は押出物（Ｅｘｔｒｕｄａｔ）として形成されていることを特徴とする請求項１４ないし２４の何れか１項に記載の顆粒。
【請求項２７】
１．５〜４０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積および少なくとも０．８ｇ／ｃｍ３の見掛け密度を有し、ＳｉＯ２一次粒子の少なくとも部分的に多孔質の集塊から形成された合成ＳｉＯ２顆粒（２１；３１）の不透明石英ガラス領域を有することを特徴とする石英ガラス製物品。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
その大きな細孔容積により、顆粒は１．５ｍ２／ｇ〜４０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する点で特徴付けられる。したがってこの比表面積は外面積として現われるのではなく、主に細孔チャネルの形の内面積として現われる。出発体のガラス化の間、細孔容積の大部分は焼結および崩壊により閉じられる。しかしながら、先に開放されていた細孔チャネルから非常に多数の微細な閉じられた細孔が残っている。入射光はこの閉じられた細孔によって拡散され、不透明度または低い透過性をもたらす。その大きな表面積は、ガラス化の間にガス状酸化ケイ素（ＳｉＯ）が生成するのに好ましいものであり、閉じられた細孔中に捕捉されたガスはもはや出ることができないので、小さな細孔の崩壊を阻止する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
したがって、不透明度を得るためには、初めに述べた既知の方法の場合のように、ガラス化時に揮発する材料を添加する必要はない。結果として、このような添加剤の使用に伴って協動する汚染物質を回避することができる。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
１０ｍ２／ｇから４０ｍ２／ｇの範囲の比表面積（ＢＥＴ法による）を有するＳｉＯ２顆粒は本発明の方法において使用するのに特に適していることが実証された。従って石英ガラスの不透明度に関しては、密度が高く、また同時に失透性が低い場合に良好な結果が得られる。見掛け密度に関しては、０．９ｇ／ｃｍ３から１．４ｇ／ｃｍ３の範囲が特に有効である。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
好ましくはＳｉＯ２一次粒子は０．５μｍから５μｍの平均粒径を有している。このような一次粒子はいわゆるゾル−ゲル法で有機ケイ素化合物から得られる。代替的かつ同様に好ましくは０．２μｍ未満の平均粒径を持つＳｉＯ２一次粒子が存在する。このような焼成一次粒子は無機ケイ素化合物の火炎加水分解または酸化によって作られる。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
このような物品は、１．５ｍ２／ｇ〜４０ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積および少なくとも０．８ｇ／ｃｍ３の見掛け密度を有する合成ＳｉＯ２顆粒から作られ、少なくとも部分的に多孔質の一次粒子から作られた不透明石英ガラス領域を有している点で特徴付けられる。