【手続補正書】
【提出日】令和3年6月22日(2021.6.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体サンプル中の溶存無機炭素（ＤＩＣ）の濃度、並びに／又は前記溶存無機炭素の同位体炭素及び酸素組成を連続分析するための装置であって、前記装置は：
−  チューブのアセンブリであって、各々が、流体を各々が含有する貯留槽（１）、（２）に接続され、及び前記チューブの下流に配置されたポンプ（５）に接続された、チューブのアセンブリ；
−  前記ポンプ（５）の下流に配置され、前記ポンプ（５）に運ばれた前記流体が動的に混合される混合チャンバー（６）；
−  前記混合チャンバー（６）の下流に配置され、酸−塩基反応に従って前記ＤＩＣをＣＯ2ガスに変換することができる反応ループ（７）；
−  前記反応ループ（７）の下流に配置され、ＣＯ2フリーキャリアガスを含有するキ
ャリアガスシリンダー（８）にも接続された分離チャンバー（１２）；
−  前記キャリアガスシリンダー（８）と前記分離チャンバー（１２）との間に配置され、前記反応ループ（７）中で生成した前記ＣＯ2を捕捉するために前記キャリアガスシ
リンダー（８）から前記分離チャンバー（１２）へ送られるキャリアガスの流量（１１）を制御する圧力レギュレータ（９）及び制御ユニット（１０）；
−  脱気された残留流体を、前記ポンプ（５）を介して回収するために前記分離チャンバー（１２）の下流に配置された廃液貯留槽（１５）；
−  前記分離チャンバーの下流に配置された水及び粒子トラップ（１８）；
−  所望に応じて存在してよい、前記流量を調節するための、前記分離チャンバー（１２）と前記水及び粒子トラップ（１８）との間に配置されたオープンスリット（１７）；
−  前記水及び粒子トラップ（１８）の下流に配置された検出システム（１９）、
を備える、装置。
【請求項２】
前記分離チャンバー（１２）が、脱気（１３）を最適化するために、拡張及び処理された表面を有する壁を備える、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記分離チャンバー（１２）の前記壁が、すりガラスから作られている、請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記貯留槽（１）が、分析されるべき前記液体サンプルを含有し、前記貯留槽（２）が、酸性化試薬、好ましくは無水酸、最も優先的にはオルトリン酸を含有する、請求項１から３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
前記検出システム（１９）が、赤外線レーザー分光計型、キャビティリングダウン型、又は同位体比赤外線分光計型の分析器である、請求項１から４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
前記キャリアガスが、ヘリウム及びＣＯ2フリー合成空気から選択される、請求項１か
ら５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
液体サンプル中の溶存無機炭素（ＤＩＣ）の濃度、並びに／又は前記溶存無機炭素の同位体炭素及び酸素組成を連続分析するための方法であって、前記方法は：
ａ）分析されるべき前記液体サンプル及び酸性化試薬を、それぞれ一定の流量Ｆ１（３）及びＦ２（４）でポンプ（５）へ運ぶこと；
ｂ）前記２つの流体を、混合チャンバー（６）へ注入し、混合すること；
ｃ）工程ｂ）で得た流体の前記混合物を、酸塩基反応によって完全に又は部分的に前記ＤＩＣをＣＯ2ガスに変換することできる反応ループ（７）へ運ぶこと；
ｄ）工程ｃ）で得たガスと液体との前記混合物を、分離チャンバー（１２）へ運ぶこと；
ｅ）ＣＯ2を含まないキャリアガスのフロー（１１）を前記分離チャンバー（１２）へ
注入して、工程ｃ）で生成し、前記分離チャンバー（１２）で遊離された（１３）前記ＣＯ2ガスを捕捉すること；
ｆ）前記サンプルから脱気された、工程ｅ）で得た前記ＣＯ2を含有するキャリアガス
のフロー（１６）を、所望に応じて流量調節のためのオープンスリット（１７）を通した後に、水及び粒子トラップ（１８）を通して運ぶこと；
ｇ）前記酸性化試薬及び前記脱気されたサンプルから構成される残留流体を、廃液貯留槽（１５）へ運ぶこと；
ｈ）前記ＤＩＣ由来の前記ＣＯ2ガスを含有するキャリアガスの前記フロー（１６）を
、検出システム（１９）へ運ぶこと；
ｉ）前記ＤＩＣの濃度、並びに／又は前記ＤＩＣの前記同位体炭素及び酸素組成を、前記検出システム（１９）によって特定すること、
を含む、方法。
【請求項８】
工程ａ）が、それぞれ７５０μｌ／分及び１９０μｌ／分のオーダーの一定のサンプル流量Ｆ１（３）及び一定の酸性化試薬流量Ｆ２（４）の下で行われる、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
工程ｅ）が、分析されるべき前記サンプルに応じて、０．５〜４．５ｍｌの範囲内の長さである反応ループを用いて行われる、請求項７及び８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
工程ｅ）が、ヘリウム及びＣＯ2フリー合成空気から選択されるキャリアガスを用いる
、請求項７から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記フロー（１１）が、前記検出システム（１９）に到達するＣＯ2ガスの量を最適化
するために、圧力レギュレータ（９）と制御ユニット（１０）とによって制御される、請求項７から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
工程ａ）が、無水酸、好ましくはオルトリン酸である酸性化試薬を用いて行われる、請求項７から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
工程ｉ）が、同位体比赤外線レーザー分光計型の分析器によって行われる、請求項７から１２のいずれか一項に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明は、したがって、液体サンプル中の溶存無機炭素（ＤＩＣ）の濃度、並びに／又は炭素及び酸素同位体組成を分析するための方法及び装置に関する。前記装置は、２つの流体を精密な流量で注入し、混合することを可能とするペリスタポンプ（５）に接続されたチューブアセンブリを備える、又は前記チューブアセンブリから成る。混合物は、液体サンプルと、ＤＩＣ系の熱力学的反応における平衡をＣＯ2ガスの側へ進行させるように
働く酸性化試薬とから成る。この混合物は、気液分離チャンバー（１２）であるガラス容器中に放出され、前記チャンバーは、キャリアガス（１６）の連続流中に生成したガスを回収し、及びＤＩＣ由来のＣＯ2を含有するガス混合物を赤外線レーザー分光計型の分析
器（１９）へ送るように働く。これらのチューブは、各々、貯留槽に接続されている。貯留槽（１）は、分析されるべき液体サンプルを含有する。貯留槽（２）は、無水酸（例：Ｈ3ＰＯ4  ＞８５％）を含有する。これら２つの流体は、それぞれ一定の流量Ｆ１（３）及びＦ２（４）でペリスタポンプ（５）に運ばれる。これらの流体は、混合チャンバー（６）中で動的に混合され、次に、分析されるべきサンプルの種類に応じて長さが様々であってよい反応ループ（７）中を運ばれる。この反応ループ（７）中では、酸塩基反応によって、過剰の酸の存在下、ＤＩＣをＣＯ2ガスへ変換することができる。ガス及び液体の
この混合物は、分離チャンバー（１２）へ運ばれ、ここでは、生成したＣＯ2ガスを回収
することができる。このチャンバー（１２）は、ＣＯ2フリー合成空気を含有するキャリ
アガスシリンダー（８）の底に接続されている。このガスは、一般的には、２０％の二原子酸素、及び７９％の二原子窒素、及び１％のアルゴンから成る。この混合物は、用いられる検出システムに応じて様々であってよい。フロー（１１）は、圧力レギュレータ（９）と、検出システム（１９）に到達するＣＯ2の量を最適化するためにこのフロー（１１
）をコンピュータによって改変することを可能とする制御ユニット（１０）とによって制御される。キャリアガス（ＣＯ2を含まない）は、分離チャンバー（１２）に送られ、反
応ループ（７）中での反応の過程で生成し、分離チャンバー（１２）で遊離されたＣＯ2
を捕捉する。このチャンバー（１２）は、脱気（１３）を最適化するために、拡張及び処理された表面を有する壁（例：すりガラス）を有してよい。一方で、残留流体（酸及び脱気されたサンプルを含有）は、ポンプで送られて廃液貯留槽（１５）に回収され、他方で、キャリアガス（１６）は、サンプルから脱気されたＣＯ2の輸送を可能とする。このガ
ス（１６）は、所望される場合、検出システムの要件に応じて流量を調節するために、水及び粒子トラップ（１８）並びに赤外線レーザー分光計型の分析器（１９）に通される前にオープンスリット（１７）に通されてもよい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明の主題は、したがって、液体サンプル中の溶存無機炭素（ＤＩＣ）の濃度、並びに／又はその同位体炭素及び酸素組成を連続分析するための装置であり、前記装置は：
−  チューブのアセンブリであって、各々が、流体を各々が含有する貯留槽（１）、（２）に接続され、及び前記チューブの下流に配置されたポンプ（５）に接続された、チューブのアセンブリ；
−  ポンプ（５）の下流に配置され、ポンプ（５）に運ばれた流体が動的に混合される混合チャンバー（６）；
−  混合チャンバー（６）の下流に配置され、酸−塩基反応に従ってＤＩＣをＣＯ2ガ
スに変換することができる反応ループ（７）；
−  反応ループ（７）の下流に配置され、ＣＯ2フリーキャリアガスを含有するキャリ
アガスシリンダー（８）にも接続された分離チャンバー（１２）；
−  キャリアガスシリンダー（８）と分離チャンバー（１２）との間に配置され、反応ループ（７）中で生成されたＣＯ2を捕捉するためにキャリアガスシリンダー（８）から
分離チャンバー（１２）へ送られるキャリアガスの流量（１１）を制御する圧力レギュレータ（９）及び制御ユニット（１０）；
−  脱気された残留流体を、ポンプ（５）を介して回収するために分離チャンバー（１２）の下流に配置された廃液貯留槽（１５）；
−  分離チャンバーの下流に配置された水及び粒子トラップ（１８）；
−  所望に応じて存在してよい、流量を調節するための、分離チャンバー（１２）と水及び粒子トラップ（１８）との間に配置されたオープンスリット型の過剰ガス出口部（１７）；
−  水及び粒子トラップ（１８）の下流に配置された検出システム（１９）、
を備える、又はこれらから成る。