【手続補正書】
【提出日】平成16年7月28日(2004.7.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン粒子、式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物および分散媒を含有するシリコン膜形成用組成物。
【請求項２】
上記シリコン粒子が結晶性である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
上記シリコン粒子がｉ型、ｐ型またはｎ型である、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
基体上に、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物の塗膜を形成し、次いで熱および／または光で処理することを特徴とする、多結晶シリコン膜の形成方法。
【請求項５】
基体上に、シリコン粒子および分散媒を含有する組成物の塗膜を形成し、次いで式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物を溶媒の存在下または不存在下で塗布し、次いで熱および／または光で処理することを特徴とする、多結晶シリコン膜の形成方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、本発明の上記目的および利点は、第一に、シリコン粒子、式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物および分散媒を含有する、シリコン膜形成用組成物により達成される。
また、本発明の上記目的および利点は第二に、基体上に上記シリコン膜形成用組成物の塗膜を形成し、次いで熱処理および／または光処理するシリコン膜の形成方法によって達成される。
本発明の上記目的および利点は第三に、基体上に、シリコン粒子および分散媒を含有する組成物の塗膜を形成し、次いで式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物を溶媒の存在下または不存在下で塗布し、次いで熱および／または光で処理することを特徴とする、多結晶シリコン膜の形成方法によって達成される。
以下、本発明について詳細に説明する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明のシリコン膜形成用組成物は、上記の如くシリコン粒子および分散媒を含有するものであるが、さらに、式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物を含有する。なお、「かご状」とは、プリズマン骨格、キューバン骨格、５角柱型骨格等を含むものを意味する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
次に本発明のシリコン膜の形成方法について説明する。
本発明のシリコン膜の形成方法は、例えば以下の態様においてなされることが好ましい。
（１）基体上に、シリコン粒子と分散媒を含有する組成物の塗膜を形成し、次いで、式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物を溶媒の存在下または不存在下で塗布し、次いで熱および／または光で処理する、多結晶シリコン膜の形成方法。
（２）基体上に、シリコン粒子、分散媒および式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物を含有する組成物の塗膜を形成し、次いで熱および／または光で処理することを特徴とする、多結晶シリコン膜の形成方法。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
次いで、上記の塗膜上に、式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物を溶媒の存在下または不存在下で塗布する。上記シラン化合物としては、シクロペンタシラン、シクロヘキサシランおよびシリルシクロペンタシランよりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物が好ましい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
上記シラン化合物を塗布する際に使用できる溶媒としては、前述した本発明のシリコン膜形成用組成物が含有することのできる分散媒と同様のものを使用することができる。溶媒を使用する場合、溶液中のシラン化合物の濃度は１〜３０質量％とすることができる。
このような組成物を塗布する際には、上記において、シリコン粒子および分散媒を含有する組成物を塗布する場合と同様に実施することができる。
シラン化合物の塗布量は、溶媒除去後に少なくともすべてのシリコン粒子がシラン化合物に埋没する量とすることが好ましい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
上記（２）の態様において、使用できる基体は上記（１）の態様の場合と同様である。
基体上に、シリコン粒子、分散媒および式ＳｉｉＨ２ｉ＋２
ここで、ｉは２〜８の整数である、
で表される水素化鎖状シラン化合物、
式ＳｉｊＨ２ｊ
ここで、ｊは３〜１０の整数である、
で表される水素化環状シラン化合物  および
式ＳｉｋＨｋ
ここで、ｋは６〜１０の偶数である、
で表される水素化かご状シラン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種のシラン化合物を含有する組成物の塗膜を形成する際の塗布方法としては、上記（１）の態様において、シリコン粒子および分散媒を含有する組成物を塗布する場合と同様に実施することができる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
上記の如く形成された塗膜は、次いで、光および／または熱処理を施されることにより多結晶シリコン膜とすることができる。光および／または熱処理に際しては、上記（１）の態様の場合と同様の条件で実施することができる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
実施例４
シリコン単結晶インゴット（抵抗率２×１０３Ωｃｍ）を乾式粉砕した平均粒径１００μｍのシリコン粉を王水で洗浄後、さらに１％濃度のフッ化水素酸で洗浄したもの６０ｇと脱気したトルエン４００ｇおよびＡＩＢＮ１０ｇをジルコニア製のビーズミルに仕込み、窒素雰囲気中、７５℃で５０分間湿式粉砕し、平均粒子径０．１６μｍのシリコン微粒子のキシレン分散液を得た。この分散液１００ｇに合成例１のシラン溶液１０ｇを加えシリコン微粒子とシランの混合分散液を調整した。この分散液をノルボルネン系ポリマー基板に窒素雰囲気中でバーコーターで塗布し２００℃で３０分間乾燥し、さらに３００℃で３０分間焼成した。得られたシリコン膜の膜厚は８．５μｍであった。このシリコン膜の密着性、抵抗率評価をおこなった結果を表１に示す。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
実施例５
シリコン単結晶インゴット（抵抗率２×１０３Ωｃｍ）を乾式粉砕した平均粒径１００μｍのシリコン粉を王水で洗浄後、さらに１％濃度のフッ化水素酸で洗浄したもの３0ｇと脱気したキシレン２７０ｇおよびＣＣｌ４  ３０ｇを窒化シリコン製のビーズミルに仕込み、窒素雰囲気中、６０℃で２０分間湿式粉砕し、平均粒子径０．１５μｍのシリコン微粒子のキシレン分散液を得た。この分散液９５ｇに合成例１で得られたシラン溶液５ｇを添加し塗布液を調整した。この塗布液を窒素雰囲気中で石英基板上にバーコーターで塗布し２００℃で３０分間焼成し、さらにこのシリコン膜上に合成例１のシラン溶液を２，０００ｒｐｍでスピンコートし３００℃で３０分間焼成した。得られたシリコン膜の膜厚６５μｍであった。このシリコン膜の密着性、抵抗率評価を行った結果を表１に示す。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
【表１】
2004087546.tif 000001