【手続補正書】
【提出日】平成16年4月9日(2004.4.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】ゴム状重合体の取得方法、およびゴム状重合体
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゴム状重合体の溶液またはスラリーから溶媒をスチームストリッピングすることによりクラム状のゴム状重合体を取得するにあたり、下記（１）〜（５）の工程を組み合わせることを特徴とするゴム状重合体の取得方法。
（１）ゴム状重合体の溶液またはスラリーに、重合停止剤および／または脱触剤を添加する工程。
（２）上記ゴム状重合体の溶液またはスラリーに安定剤を添加する工程。
（３）上記ゴム状重合体の溶液またはスラリーを分散剤の存在下でスチームストリッピングし、粒径１〜２０ｍｍのクラム状の重合体が水中に分散したスラリーを得る工程。
（４）上記で得られた水分を含むゴム状重合体のクラムを脱水し、含水率３〜３０重量％にする工程。
（５）上記で得られたゴム状重合体を含水率３重量％未満に乾燥し、かつ（ｉ）粉状の鉱物および／または（ｊ）粉状の有機物を打粉する工程。
【請求項２】
上記（１）〜（５）の工程がその順序で行われる請求項１記載のゴム状重合体の取得方法。
【請求項３】
ゴム状重合体が（ｋ）炭化水素溶媒中、有機リチウム化合物を開始剤として共役ジエン化合物を主体として重合した重合体、または、（ｎ）遷移金属化合物からなる重合触媒を開始剤として、α−オレフィンや共役ジエン化合物を主体として重合して得られるエラストマーである請求項１または２記載のゴム状重合体の取得方法。
【請求項４】
（５）工程において、（ｉ）粉状の鉱物および／または（ｊ）粉状の有機物を、ゴム状重合体に対し、１０，０００ｐｐｍ以下打粉する請求項１〜３いずれかに記載のゴム状重合体の取得方法。
【請求項５】
（ｉ）粉状の鉱物がクレー、ケイソウ土、タルク、カオリン、ベントナイト、活性白土またはシリカである請求項１〜４いずれかに記載のゴム状重合体の取得方法。
【請求項６】
（ｊ）粉状の有機物がステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、エチレンビスステアリルアミド、ポリプロピレンまたはポリエチレンである請求項１〜４いずれかに記載のゴム状重合体の取得方法。
【請求項７】
請求項１〜６いずれかに記載のゴム状重合体の取得方法により得られるゴム状重合体。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
【従来の技術】
遷移金属触媒または有機リチウム触媒により重合し、その後、水素化触媒により水素添加されたゴム状重合体を製造するに際しては、重合触媒や水素化触媒に対して不活性な炭化水素溶媒中で行われる。生成した重合体は、溶媒に均一に溶解しているか、あるいは、懸濁した状態で存在するため、ゴム状重合体から溶液と重合触媒や水素化触媒を分離し、ゴム状重合体を回収する工程が必要である。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術の課題を背景になされたもので、ゴム状重合体の溶液またはスラリーから溶媒をスチームストリッピングすることによりクラム状のゴム状重合体を取得するに際し、特定の処理方法を組み合わせることにより、満足のいく適度の大きさのクラムが得られるゴム状重合体の取得方法を提供することを目的とする。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
上記（ｃ）リン酸エステル（塩）としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルホスフェート、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテルホスフェート、ポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテルホスフェートおよびポリオキシアルキレンアルケニールアリールエーテルホスフェートの群から選ばれた少なくとも１種のリン酸エステル、あるいは、これらリン酸エステルのアルカリ金属塩および／またはアンモニウム塩からなるリン酸エステル塩が挙げられる。（ｃ）リン酸エステル（塩）の添加量は、ゴム状重合体量に対して、０．１重量％以下、好ましくは０．０５重量％以下、さらに好ましくは０．０３重量％以下である。（ｃ）リン酸エステル（塩）の添加量が０．１重量％を超えると、スチームストリッピング時の発泡が激しくなり、実質的にストリッピング不可能になり好ましくない。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
次に、本発明の第４工程は、上記で得られた水分を含むゴム状重合体を脱水し、含水率を３〜３０重量％、好ましくは３〜２０重量％、さらに好ましくは３〜１０重量％にする工程である。
ここで、水を含むクラムを脱水するとは、ロール、バンバリー式脱水機、スクリュー押出機式絞り脱水機などの圧縮水絞機で脱水することを云う。
本発明においては、一軸または二軸などの多軸スクリュー押出機式絞り脱水機が、脱水効率および作業性の点で好ましい。
第４工程において、クラム中の含水率を３重量％未満にするには、脱水時間が長くなりすぎたり、水絞機による剪断力で重合体が分解もしくはゲル化したりするため好ましくない。一方、含水率が３０重量％を超えると、第５工程での乾燥が不十分となり好ましくない。
なお、本発明においては、第３工程で得られるスラリー化したクラムを、あらかじめ回転式スクリーン、振動スクリーン、遠心脱水機などにより含水率３５〜６０重量％まで水切りしてから圧縮水絞機に導入するのが好ましい。


【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
第５工程の打粉は、（ｉ）粉状の鉱物および／または（ｊ）粉状の有機物を、ゴム状重合体に対し、１０，０００ｐｐｍ以下、好ましくは９，０００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５，０００ｐｐｍ以下、特に好ましくは５０〜５，０００ｐｐｍ程度打粉することである。１０，０００ｐｐｍを超えると、クラム状、粉末状またはペレット状のゴム状重合体の表面に付着しきれず、打粉剤がゴム状重合体の透明性、流動性に影響し好ましくない。
打粉剤の粒径は、１００μｍ未満、好ましくは５０μｍ未満、さらに好ましくは２０μｍ未満、特に好ましくは０．１〜２０μｍである。１００μｍ以上では、ブロッキング防止剤としての効果が低く好ましくない。


【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
打粉剤のうち、（ｉ）粉状の鉱物としては、好ましくはクレー、ケイソウ土、タルク、カオリン、ベントナイト、活性白土、シリカなどが挙げられ、好ましくはタルク、シリカである。
（ｊ）粉状の有機物としては、金属セッケンや脂肪族アミドなどであり、好ましくはステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、エチレンビスステアリルアミド、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられ、さらに好ましくはステアリン酸カルシウム、エチレンビスステアリルアミドである。


【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
実施例１
水素添加ゴム状重合体（Ａ）のシクロヘキサン溶液に、脱触剤として１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸を、反応停止剤として水を、重合、水素化反応に使用した触媒の金属量に対してそれぞれ１．５倍モル、５．０倍モル、ポリマー溶液中への脱触剤と反応停止剤の混和剤としてポリオキシアルキレンアルキルエーテルホスフェートをゴム状重合体量に対して０．０２％添加して充分混合して反応を停止させた（第１工程）。
次いで、安定剤としてペンタエリスリチルテトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕を水素添加ゴム状重合体（Ａ）１００部に対して０．５部添加した（第２工程）。
この重合体溶液を、水に対して１５ｐｐｍのステアリン酸ナトリウムと３ｐｐｍの塩化カルシウムを添加して、表１に示した条件下でスチームストリッピングした（第３工程）。
溶媒除去槽内のスラリー中の重合体クラムの濃度は、２％であった。