【手続補正書】
【提出日】平成17年4月6日(2005.4.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材シートの少なくとも片面に、少なくとも一層のインク受容層を設けたインクジェット用記録シートにおいて、インク受容層が、有機ポリイソシアネートと、高分子量親水性ポリオール及び／又はポリアミンと、少なくとも１個の反応性基と少なくとも１個の加水分解性シリル基とを同一分子内に有する化合物とを、反応させることによって得られる親水性セグメントと加水分解性シリル基とを有する親水性ポリウレタン系樹脂と微粒子アルミナとからなる組成物を用いて形成されていることを特徴とするインクジェット用記録シート。
【請求項２】
微粒子アルミナの含有量が、前記の親水性ポリウレタン系樹脂に対して５〜９５重量％である請求項１に記載のインクジェット用記録シート。
【請求項３】
微粒子アルミナは、前記の親水性ポリウレタン系樹脂を合成する際に、高分子量親水性ポリオール又はポリアミンの少なくとも一部として、高分子量親水性ポリオール又はポリアミンと微粒子アルミナとの混合物を用いることで前記の親水性ポリウレタン系樹脂中に含まれる請求項１に記載のインクジェット用記録シート。
【請求項４】
微粒子アルミナの平均粒径が１〜３００ｎｍである請求項１に記載のインクジェット用記録シート。
【請求項５】
前記の親水性ポリウレタン系樹脂中の親水性セグメントの含有量が、３０〜８０重量％である請求項１に記載のインクジェット用記録シート。
【請求項６】
基材シートの少なくとも片面に、少なくとも一層のインク受容層を設けたインクジェット用記録シートを製造する方法において、インク受容層を、有機ポリイソシアネートと、高分子量親水性ポリオール及び／又はポリアミンと、少なくとも１個の反応性基と少なくとも１個の加水分解性シリル基とを同一分子内に有する化合物とを、反応させることによって親水性セグメントと加水分解性シリル基とを有する親水性ポリウレタン系樹脂を合成する際に、高分子量親水性ポリオール／又はポリアミンの少なくとも一部として、高分子量親水性ポリオール／又はポリアミンと微粒子アルミナとの混合物を用いてなるアルミナ分散親水性ポリウレタン系樹脂組成物を用いて形成することを特徴とするインクジェット用記録シートの製造方法。
【請求項７】
前記の混合物は、高分子量親水性ポリオール／又はポリアミンとアルミナゾルとの混合物からアルミナゾルの分散溶剤を除去して得られるものである請求項６に記載のインクジェット用記録シートの製造方法。
【請求項８】
前記の混合物中の微粒子アルミナの含有量が、前記の親水性ポリウレタン系樹脂に対して５〜９５重量％となる量である請求項６に記載のインクジェット用記録シートの製造方法。
【請求項９】
微粒子アルミナの平均粒径が、１〜３００ｎｍである請求項６に記載のインクジェット用記録シートの製造方法。
【請求項１０】
前記の親水性ポリウレタン系樹脂中の親水性セグメントの含有量が、３０〜８０重量％である請求項６に記載のインクジェット用記録シートの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的は以下の本発明によって達成される。
即ち、本発明は、基材シートの少なくとも片面に、少なくとも一層のインク受容層を設けたインクジェット用記録シートにおいて、インク受容層が、有機ポリイソシアネートと、高分子量親水性ポリオール及び／又はポリアミンと、少なくとも１個の反応性基と少なくとも１個の加水分解性シリル基とを同一分子内に有する化合物とを、反応させることによって得られる親水性セグメントと加水分解性シリル基とを有する親水性ポリウレタン系樹脂と微粒子アルミナとからなる組成物を用いて形成されていることを特徴とするインクジェット用記録シートである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
又、本発明は、基材シートの少なくとも片面に、少なくとも一層のインク受容層を設けたインクジェット用記録シートを製造する方法において、インク受容層を、有機ポリイソシアネートと、高分子量親水性ポリオール及び／又はポリアミンと、少なくとも１個の反応性基と少なくとも１個の加水分解性シリル基とを同一分子内に有する化合物とを、反応させることによって親水性セグメントと加水分解性シリル基とを有する親水性ポリウレタン系樹脂を合成する際に、高分子量親水性ポリオール／又はポリアミンの少なくとも一部として、高分子量親水性ポリオール／又はポリアミンと微粒子アルミナとの混合物を用いてなるアルミナ分散親水性ポリウレタン系樹脂組成物を用いて形成することを特徴とするインクジェット用記録シートの製造方法である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
本発明における親水性ポリウレタン系樹脂中の分子鎖末端及び／又は側鎖に存在する加水分解性シリル基の含有量は、該樹脂の分子量１，０００当たり０．００１〜１０個が好ましく、更に好ましくは０．０１〜１個である。
加水分解性シリル基の含有量が分子量１，０００当たり０．００１個未満では、本発明の所期の目的である耐水性、耐ブロッキング性といった特性の発現が不十分となり、一方、加水分解性シリル基の含有量が分子量１００当たり１個を超えると該樹脂中の親水性部分が減少し、又、該樹脂の架橋構造によりインク受容層の耐水性が強くなり、吸水性能や印字画像の品位が劣るようになるので好ましくない。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
次にイソシアネート基を有するシランカップリング剤〔（Ｃ2Ｈ5Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）3ＮＣＯ〕８部を加え、８０℃で８時間反応させ、イソシアネート基が消失していることを確認した後、固形分濃度を２０％に調整し本発明のアルミナ分散親水性ポリウレタン樹脂組成物の溶液を得た。
この溶液は２２ｄＰａ・ｓ（２５℃）の粘度を有していた。ポリウレタン樹脂のＧＰＣで測定した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量（以下の例も同様）は６５，０００であり、アルミナの含有量は１５．６％、ポリウレタン樹脂中の親水性セグメントの含有量は５８．７％であった。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
上記液状生成物（Ｄ）８部とトルエンジイソシアネート３５部、参考例２のポリオール（Ｂ）１５０部を２００部のジメチルホルムアミド／メチルエチルケトン（＝１／１（重量比））の混合溶剤中で、８０℃で５時間反応させてイソシアネート末端ポリウレタン樹脂を得た。
次に内温を２０℃にして、５０部のメチルエチルケトンに溶解した５部の１，４−ジアミノブタンを徐々に滴下し、滴下終了後同温度で１時間反応させた。
更に５０部のメチルエチルケトンに溶解した１０部のγ−アミノプロピルトリメトキシシランを徐々に滴下し、３０℃で１時間反応させイソシアネート基が消失していることを確認した後、固形分２０％に調整し本発明のアルミナ分散親水性ポリウレタン−ポリウレア樹脂組成物の溶液を得た。
この溶液は２８ｄＰａ・ｓ（２５℃）の粘度を有していた。ポリウレタン−ポリウレア樹脂の重量平均分子量は５８，０００であり、アルミナの含有量は３６％、該樹脂中の親水性セグメントの含有量は５６．３％であった。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
参考例６
（分子末端型加水分解性シリル基含有ポリウレア樹脂の合成）
１２部の水添ＭＤＩ、ポリエチレンオキサイドジアミン（ジェファーミンＥＤ；分子量２，０００）５部、参考例３のポリアミン（Ｃ）１４５部を２００部のジメチルホルムアミド中で、３０℃、４時間反応させてイソシアネート末端ポリウレア樹脂を得た。次に内温を２０℃にして、５０部のメチルエチルケトンに溶解した１部の１，４−ジアミノブタンを徐々に滴下し、滴下終了後、同温度で１時間反応させた。更に５０部のメチルエチルケトンに溶解した４部のγ−アミノプロピルトリメトキシシランを徐々に滴下し、３０℃で１時間反応させイソシアネート基が消失していることを確認した後、固形分２０％に調整し本発明のアルミナ分散親水性ポリウレア樹脂組成物の溶液を得た。
この溶液は１８ｄＰａ・ｓ（２５℃）の粘度を有していた。ポリウレア樹脂の重量平均分子量は４２，０００であり、アルミナの含有量は７９％、該樹脂中の親水性セグメントの含有量は５４．９％であった。