【手続補正書】
【提出日】平成16年7月7日(2004.7.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】  明細書
【発明の名称】  情報機器用軸受グリース組成物
【特許請求の範囲】
【請求項１】 基油として、一般式（ｉ）
【化１】
2001139979.tif 000001
（Ｒ、Ｒ’は下記
一般式(ii)
【化２】
2001139979.tif 000002
で表されるｎ＝１３〜１５の分枝状アルキル基であり、同一であっても異なっていても良い。）で示される炭酸エステル化合物７０〜９５質量部と、増ちょう剤としてリチウム石鹸３０〜５質量部とを含むグリース組成物に、
一般式（iii）
【化３】
2001139979.tif 000003
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ炭素数が１〜２４のアルキル基、または、炭素数が６〜３０のアリール基である。）で表わされるモリブデンジチオホスフェート及び／又は一般式（ｉv）
【化４】
2001139979.tif 000004
（式中、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は炭素数１〜２４のアルキル基であり、ＸはＯ又はＳである。）で表わされるモリブデンジチオカーバメートから選ばれる有機モリブデン化合物の１種又は２種以上を、基油と増ちょう剤１００質量部に対して、０．５質量％〜５質量％添加したことを特徴とする情報機器用軸受グリース組成物。
【請求項２】 基油とリチウム石けんと有機モリブデン化合物の他に、第４の成分を含む請求項１に記載された情報機器用軸受グリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピュ−タのＨＤＤ（ハ−ドディスクドライブ）やＦＤＤ（フロッピ−デスクドライブ）記憶装置、ＣＤＤ（コンパクトディスクドライブ）、ＭＯＤ（光ディスクドライブ）、ＶＴＲ（ビデオテープレコーダ）など、情報機器周辺で用いられているスピンドルモータの軸受用グリース組成物に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
一般に、コンピュ−タのＨＤＤ（ハ−ドディスクドライブ）やＦＤＤ（フロッピ−デスクドライブ）記憶装置、ＣＤＤ（コンパクトディスクドライブ）、ＭＯＤ（光ディスクドライブ）、ＶＴＲ（ビデオテープレコーダ）など、情報機器周辺に用いられる軸受グリース組成物に対する要求性能としては、発塵（飛散）が少ないこと、トルクが小さいこと、音響性能が優れていること、長寿命であることなどが挙げられる。とくに、清浄な雰囲気下で使用されるこれらの情報機器では、回転時に軸受内部より飛散するガス状の油やグリースの微小な粒子が、ディスク等の表面を汚染し誤作動の原因になるため、飛散量を抑えることが最も重要な事とされ、本発明者等も種々研究してきた。最近、非常に重要な問題として、このような情報機器に用いられているボールベアリングが、情報機器の搬出や搬入、または、情報機器の携帯の際に生じる５〜１０ヘルツ程度の低い周波数の振動により、軸受内のボールとレース面が損傷を受け劣化するフレッチングという現象が注目されている。フレッチングが起きると、ボールベアリングの音響特性が悪くなるばかりか、情報機器の性能にも悪影響を及ぼす。本発明者等は、飛散量を押さえた高性能長寿命という特性と共に、フレッチングを起こさない特性を有する情報機器用軸受グリース組成物を提供する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者等は、コンピュ−タのＨＤＤ（ハ−ドディスクドライブ）やＦＤＤ（フロッピ−デスクドライブ）記憶装置、ＣＤＤ（コンパクトディスクドライブ）、ＭＯＤ（光ディスクドライブ）、ＶＴＲ（ビデオテープレコーダ）など、情報機器周辺に用いられる軸受グリース組成物に対して要求される性能すなわち、高速回転においても、発塵（飛散）が少ないこと、トルクが小さいこと、音響性能が優れていること、長寿命であること等の情報機器特有の特性を満足させつつ、フレッチングを起こさない特性を兼ね備えた情報機器用軸受グリース組成物を開発することを目的としている。なお、本発明において、情報機器用軸受というのは、コンピュ−タのＨＤＤ（ハ−ドディスクドライブ）やＦＤＤ（フロッピ−デスクドライブ）記憶装置、ＣＤＤ（コンパクトディスクドライブ）、ＭＯＤ（光ディスクドライブ）、ＶＴＲ（ビデオテープレコーダ）など情報機器周辺で用いられているスピンドルモータの軸受をいう。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、基油として炭酸エステル、増ちょう剤としてリチウム石けんを含むグリース組成物に、一般式（ｉｉｉ）
【化５】
2001139979.tif 000005
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ炭素数が１〜２４のアルキル基、または、炭素数が６〜３０のアリール基である。）で表わされるモリブデンジチオホスフェート及び／又は一般式（ｉv）
【化６】
2001139979.tif 000006
（式中、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は炭素数１〜２４のアルキル基であり、ＸはＯ又はＳである。）で表わされるモリブデンジチオカーバメートから選ばれる有機モリブデン化合物の１種又は２種以上を添加したグリース組成物が情報機器用軸受としての特性が優れ、かつ、フレッチングを起こさないことを見出して、本発明を完成するに至った。
【０００５】基油として、一般式（ｉ）
【化７】
2001139979.tif 000007
（Ｒ、Ｒ′は炭素数１３〜１５の分岐状アルキル基であり、同一であっても異なっていても良い。）で示される炭酸エステル化合物を用いたものは、高速回転においても、発塵（飛散）が少ないこと、トルクが小さいこと、音響性能が優れていること、長寿命であること等の情報機器特有の特性を満足させつつ、フレッチングを起こさない特性を兼ね備えた優れた情報機器用軸受グリース組成物として用いることが出来た。本発明において用いる炭酸エステルは、前記の（ｉ）で示されるものであるが、Ｒ及びＲ‘は炭素数１３〜１５の分岐状アルキル基であれば良く、同一であっても異なっていても良い。具体例には、次の式（ｖ）（ｖｉ）（ｖｉｉ）で示される。
【化８】
2001139979.tif 000008
【化９】
2001139979.tif 000009
【化１０】
2001139979.tif 000010
また、本発明においては、基油成分として、アルキルジフェニルエ−テルまたはポリオ−ルエステルを併用することができる。本発明のグリース組成物は、炭酸エステルを７０〜９５質量部およびリチウム金属塩３０〜５質量部が望ましい配合割合である。リチウム金属塩が５質量部未満では、混和ちょう度が軟らかくなり、軸受回転時に漏洩または飛散し、ＨＤＤ，ＦＤＤ等を汚染する恐れがある。一方、３０質量部を越えると硬くなりすぎて、軸受内部でのグリースの流動性が悪くなり、潤滑不良の原因となる恐れがあるので好ましくない。さらに、本発明の情報機器用軸受グリース組成物は、第４の成分として通常グリース組成物に用いられている添加剤すなわち、酸化防止剤、防錆剤等を併用することができる。モリブデンジチオホスフェート及びモリブデンジチオカーバメートから選ばれる有機モリブデン化合物の１種又は２種以上の添加量は、基油と増ちょう剤の合計量１００質量部に対して、の０．５質量％〜５質量％とくに１質量％〜３質量％が望ましい。
【０００６】
【本発明の実施の形態】
本発明の好適な実施の形態を、以下に示す。
（１） 一般式（ｉ）
【化１１】
2001139979.tif 000011
（Ｒ、Ｒ′は炭素数１３〜１５の分岐状アルキル基であり、同一であっても異なっていても良い。）で示される基油としての炭酸エステル化合物と、リチウム石けんを含むグリース組成物に、一般式（iｉｉ）
【化１２】
2001139979.tif 000012
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ炭素数が１〜２４のアルキル基、または、炭素数が６〜３０のアリール基である。）で表わされるモリブデンジチオホスフェート及び／又は一般式（ｉv）
【化１３】
2001139979.tif 000013
（式中、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は炭素数１〜２４のアルキル基であり、ＸはＯ又はＳである。）で表わされるモリブデンジチオカーバメートから選ばれる有機モリブデン化合物の１種又は２種以上を添加した情報機器用軸受グリース組成物。
【０００７】
（２） 基油として、一般式（ｉ）
【化１４】
2001139979.tif 000014
（Ｒ、Ｒ’は下記
一般式＜ｉi＞
【化１５】
2001139979.tif 000015
で表されるｎ＝１３〜１５の分枝状アルキル基であり、同一であっても異なっていても良い。）で示される炭酸エステル化合物７０〜９５質量部と、リチウム石鹸３０〜５質量部とを含むことを特徴とする上記（１）に記載された情報機器用軸受グリース組成物。
（３）．複数の増ちょう剤を添加した上記（１）又は（２）に記載された情報機器用軸受グリース組成物。
（４） モリブデンジチオホスフェート及びモリブデンジチオカーバメートから選ばれる有機モリブデン化合物の１種又は２種以上の添加量は、基油と増ちょう剤１００質量部に対して、０．５質量％〜５質量％とくに１質量％〜３質量％である上記（１）ないし上記（３）のいずれかに記載された情報機器用軸受グリース組成物。
（５） 第４の成分を含む上記１ないし上記４のいずれかに記載された情報機器用軸受グリース組成物。
【０００８】
【実施例】
本発明を具体化して詳細に説明する。まず、典型的な情報機器用軸受グリース組成物の例である実施例１〜８について説明する。一般式（ｉ）において、Ｒが化学式（ｖｉ）及びＲ‘が化学式（ｖｉｉ）で表される分岐状アルキルを持つ化学式（ｖｉｉｉ）
【化１６】
2001139979.tif 000016
で示される炭酸エステル（以下炭酸エステル油Ａという）と、ステアリン酸リチウム及び／または１２ヒドロキシステアリン酸リチウムとの合計が１００質量％になるように、表１に示す割合で混合し、全体が液体になるまで撹拌しながら２２０℃〜２３０℃に加熱した。これをステンレス容器に厚さ３〜５ｍｍになるように流し込み、８０℃以下に冷却した後、有機モリブデン化合物としてモリブデンジチオフォスフェート及び又はモリブデンジチオカーバメイトを添加する。三本ロ−ルで均質化することによりグリース組成物を得た。同様にして、炭酸エステルとリチウム石けん成分と有機モリブデンの他に、アルキルジフェニルエ−テルまたはポリオ−ルエステルを用いて表１の配合割合により、実施例７及び実施例８のグリース組成物を得た。
【０００９】  
（比較例）
また、比較のために、基油と増ちょう剤が知られている二種類の市販のグリースについて、比較例１、２として示した。表２において、＋の記号は配合されている成分を示す。さらに、基油及びリチウム石けんを表２に示す配合割合で、実施例と同様の操作をしてグリース組成物を得、比較例３、４として示した。実施例及び比較例のグリース組成物に対して、ともに以下に示す混和ちょう度、滴点およびモ−タ特性試験を同じ条件で行い、その結果をそれぞれ表１及び表２に示した。
【００１０】
混和ちょう度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０
５．３を、滴点は、ＪＩＳ Ｋ２２２０ ５．４をそれぞれ用いて求めたものである。モータ特性試験は、スピンドルモータに被検体であるグリース組成物を封入した軸受を組み込み、常温にて５，４００ｒｐｍで回転させて行い、発生するノイズ、蒸発（飛散）量、回転トルクについて測定した。ノイズは、モータ回転時にモータのハブ端面より１ｍの所でマイクロホンにより測定した。蒸発（飛散）量は、回転前後のモータの重量を測定し、その差により求めた。トルクは、モータ回転時の電流値を電流計により測定し、またトルク安定性として最大電流値と最小電流値との差により求めた。各々の評価項目につき、情報機器用等軸受グリース組成物に要求される性能に従った判定結果を、表１（実施例）及び表２（比較例）に示した。ノイズは小さいものほど、蒸発（飛散）量は少ないものほど、トルクは低いものほど、トルク安定性は変動の少ないものほど優れている。評価は次の四段階で評価した。Ａは、特に優れている。Ｂは、優れている。Ｃは、普通。Ｄは、劣っている。耐フレッチング特性は、グリース組成物を軸受空間容積の１０〜１５Ｖｏｌ％充填したボールベアリングに９ヘルツの振動と２９．３ラジアン／Ｓｅｃ２の角加速度を与えながら、発生する音を６０分間測定した。Ａは、特に優れている。Ｂは、優れている。Ｃは、普通。Ｄは、劣っている。
【００１１】
【表１】
2001139979.tif 000017
注）ＳｔＬｉ ：ステアリン酸リチウム１２０Ｈ Ｓｔ−Ｌｉ ：１２ヒドロキシステアリン酸リチウムＡＤＥ ：アルキルジフェニルエ−テルＰＯＥ ：ポリオ−ルエステル油
【００１２】
【表２】
2001139979.tif 000018
注）Ｎａ−Ｃｏｍｐｌｅｘ ：ナトリウムコンプレックス石けん１２０Ｈ Ｓｔ−Ｌｉ ：１２ヒドロキシステアリン酸リチウムＰＯＥ ：ポリオ−ルエステル油なお、表１、表２において示した基油粘度の単位は、ｍｍ２／Ｓである。
【００１３】
【本発明の効果】
本発明の情報機器用軸受グリース組成物は、表１に示すように、蒸発（飛散）が少なく、ノイズが低く、低トルク性であって、しかもトルクが安定しているばかりか、フレッチングが起きないことが判った。