【手続補正書】
【提出日】平成17年7月21日(2005.7.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被乾燥材料を密封して収容するための袋体と、前記袋体に気密及び液密に取り付けられ、少なくとも半打栓状態及び完全打栓状態の二状態を採り得るポ−トとを備えた凍結乾燥容器。
【請求項２】
袋体が可撓性材料により構成され、さらに金属フィルム層、前記金属フィルム層に接して前記袋体の内側に設けられ、被乾燥材料に対して不活性である不活性樹脂層、及び前記金属フィルム層に接して前記袋体の外側に設けられた補強樹脂層を有することを特徴とする請求項１に記載の凍結乾燥容器。
【請求項３】
金属フィルム層がアルミニウムにより構成されたことを特徴とする請求項２に記載の凍結乾燥容器。
【請求項４】
不活性樹脂層が低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）により構成されたことを特徴とする請求項２に記載の凍結乾燥容器。
【請求項５】
補強樹脂層がポリエチレン・テレフタレ−ト（ＰＥＴ）により構成されたことを特徴とする請求項２に記載の凍結乾燥容器。
【請求項６】
ポ−トが、蓋体と、前記蓋体の挿入に適合した孔を有して袋体の一部に固着された受け座体とを備え、
前記蓋体と前記受け座体との相対位置に応じて、半打栓状態と完全打栓状態となることを特徴とする請求項１に記載の凍結乾燥容器。
【請求項７】
ポ−トが、高密度または低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥまたはＨＤＰＥ）、ポリエチレン・テレフタレ−ト（ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、またはこれらを複合した樹脂材料により形成されたことを特徴とする請求項６に記載の凍結乾燥容器。
【請求項８】
蓋体が、円盤状の頂部、前記頂部の表面に垂直に設けられ、前記頂部との接続部に段付拡径部を有する実質的に円筒状の側壁部、前記側壁部の下端付近を周回するように設けられ、外側に突出した第一の環状突起部、及び前記側壁部の前記頂部との接続部と前記第一の環状突起部との間に設けられた複数の通気孔を備えたことを特徴とする請求項６または７に記載の凍結乾燥容器。
【請求項９】
段付拡径部が、前記段付拡径部の下端付近を周回するように設けられ、外側に突出した第二の環状突起部を有することを特徴とする請求項８に記載の凍結乾燥容器。
【請求項１０】
受け座体が、前記受け座体の孔を囲み、前記孔の内周面に蓋体の第一の環状突起部に適合する環状溝を有する環円筒状部、及び前記孔と反対の方向に前記環円筒状部から延ばされた複数の脚部を備えたことを特徴とする請求項６または７に記載の凍結乾燥容器。
【請求項１１】
請求項１乃至請求項１０のいずれかに記載の凍結乾燥容器を用いて、その凍結乾燥容器内に収容した被乾燥材料に所定の凍結乾燥処理を施すことを特徴とする凍結乾燥方法。
【請求項１２】
少なくとも半打栓状態及び完全打栓状態の二状態を採り得るポ−トを備えた凍結乾燥容器に被乾燥材料を入れて、凍結乾燥庫内で所定の凍結乾燥処理を行う凍結乾燥方法であって、
前記ポートを半打栓状態として、前記凍結乾燥処理を行う凍結乾燥工程、及び前記凍結乾燥工程を終了した後、前記凍結乾燥庫内でポートを半打栓状態から完全打栓状態として凍結乾燥容器の内部を密封する工程、を備えたことを特徴とする凍結乾燥方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような従来の凍結乾燥容器では、凍結乾燥庫からの取出し、及び密閉容器への詰替えの間において、処理済の被乾燥材料が周辺環境（外気）に暴露され、ちりや雑菌（塵埃や微生物）などの異物が入り込む危険性があった。さらに、従来の凍結乾燥容器を用いたバルク凍結乾燥方法では、被乾燥材料がバイアルを用いたバイアル凍結乾燥方法に比べて大気と接触する面積が大きいので、異物の混入だけでなく水分の増加や、被乾燥材料の酸化による含有量の低下を引き起こすという問題点があった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
上記のような問題点を解決しようとした従来の凍結乾燥容器としては、例えば簡単な操作で封止し、異物の混入を防止し得る封止機構付き凍結乾燥トレイが提案されている（実開平７−４１３９５号公報参照）。また、少なくともその一部が、疎水性で多孔性の、菌密でありながら水蒸気透過性の膜で作られ管または袋として構成された容器も提案されている（特公平４−５０８３０号公報参照）。しかしながら、前者の封止機構付き凍結乾燥トレイは、繰り返しての使用を前提としているため、その清浄化や滅菌のために多くの人手を要した。また、後者の菌密で水蒸気透過性の膜で作られ管または袋は、使い捨て可能であるので人手を要しないが、処理後の水分の増加を防ぐことは困難なものであった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、処理済の被乾燥材料が周辺環境の外気に接触する機会を最小にして、ちりや雑菌などの異物の混入だけでなく、吸湿による水分の増加や被乾燥材料の酸化による含有量の低下を極力抑制できる凍結乾燥容器、及びそれを用いた凍結乾燥方法を提供することを目的とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
《実施例》
図１は本発明の実施例である凍結乾燥容器の構成を示す斜視図であり、図２は図１に示したポ−トの半打栓状態での構成を示す拡大断面図である。図１及び図２において、本実施例の凍結乾燥容器１０は、被乾燥材料を密封して収容するための気密及び液密な可撓性材料からなる袋体２０と、前記袋体２０に気密及び液密に取り付けられ、少なくとも半打栓状態及び完全打栓状態の二状態を採り得るポート３０とを備えている。尚、被乾燥材料は、液体の状態でポート３０から袋体２０に分注され、後に詳述するように凍結乾燥庫内で凍結乾燥処理されて、凍結乾燥容器に密封された状態で凍結乾燥庫から取り出される。被乾燥材料の具体例には、例えば２７％の「フルマリン」（登録商標）溶液である注射用フロモキセフナトリウム水溶液がある。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
以下、本実施例の凍結乾燥容器１０を用いた凍結乾燥方法について、図５の（ａ）及び図５の（ｂ）を参照して説明する。図５の（ａ）は図１に示した凍結乾燥容器を凍結乾燥庫内に配置して、所定の凍結乾燥処理を実施しているときの状態を示す説明図であり、図５の（ｂ）は同凍結乾燥処理を終了してポートを完全打栓状態としたときの状態を示す説明図である。図５の（ａ）において、凍結乾燥容器１０は、被乾燥材料１１を袋体２０の内部に入れた状態、かつポート３０が半打栓状態で凍結乾燥庫の棚板５０上に配置されている。凍結乾燥庫は、公知の汎用的な凍結乾燥庫が利用され、その内部には、外部からの遠隔操作によって上下方向に移動可能な棚板５１が設けられている。さらに、この凍結乾燥庫の内部には、好ましくは二つの高さ調節用治具である高さ調整ゲージ５２が凍結乾燥容器１０を挟むように配置されている。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
図５の（ｂ）に示した完全打栓状態では、ちりや雑菌などの異物が凍結乾燥容器１０内の処理済の被乾燥材料１１に混入するおそれはほとんどない。このため、完全打栓状態とした後は、凍結乾燥庫の周囲環境に影響されることなく、凍結乾燥容器１０を凍結乾燥庫から取出すことができる。尚、発明者等は、上述の凍結乾燥容器１０（容量２Ｌまたは２.５Ｌ、ポ−トの開口直径９.５ｃｍ、通気孔合計面積７０.８ｃｍ２）を液体の被凍結乾燥試料で充填し、凍結乾燥庫内で予備凍結：−４０℃、４時間、一次乾燥：−２℃、１０Ｐａ、８０時間以上、二次乾燥：６０℃、２Ｐａ、１０時間の条件で凍結乾燥処理を行った。そして、それらの処理の後、凍結乾燥庫内でポート３０を完全打栓状態とした。その後、袋体２０を開封して検査したところ、完全に無菌で異物の混入がないことを確認した。