(57)【要約】【課題】本件は、磁気ディスク媒体等の記録メディアの試験方法および製造方法に関し、平滑な表面上に凝集を発生させず、かつ潤滑特性と安定浮上特性を維持両立する記録メディアを得る。【解決手段】基板上に少なくとも記録層を有する記録メディアの表層に潤滑層を形成する形成ステップ（Ｓ１２）と、潤滑層形成後の記録メディアに紫外線を照射する照射ステップ（Ｓ１３）と、紫外線照射後の記録メディアをアルコール蒸気中に暴露する暴露ステップ（Ｓ２１）と、アルコール蒸気暴露後の記録メディアの表面状態を観察する観察ステップ（Ｓ２２）とを有する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に少なくとも記録層を有する記録メディアの表層に潤滑層を形成する形成ステップと、
前記潤滑層形成後の記録メディアに紫外線を照射する照射ステップと、
紫外線照射後の記録メディアをアルコール蒸気中に暴露する暴露ステップと、
アルコール蒸気暴露後の記録メディアの表面状態を観察する観察ステップとを有することを特徴とする記録メディア試験方法。
【請求項２】
前記形成ステップが、ＣＦ３で終端された潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする請求項１記載の記録メディア試験方法。
【請求項３】
前記形成ステップが、水酸基で終端された潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする請求項１記載の記録メディア試験方法。
【請求項４】
前記照射ステップが、１７２ｎｍ以下の波長の紫外線を照射するステップであることを特徴とする請求項１から３のうちいずれか１項記載の記録メディア試験方法。
【請求項５】
基板上に少なくとも記録層を有する記録メディアの表層に潤滑層を形成する形成ステップと、前記潤滑層形成後の記録メディアに紫外線を照射する照射ステップとを経て記録メディアを製造し、
さらに抜取り又は全数について、紫外線照射後の記録メディアをアルコール蒸気中に暴露する暴露ステップと、アルコール蒸気暴露後の記録メディアの表面状態を観察する観察ステップとを有する記録メディア試験方法による凝集発生検査を行なうことを特徴とする記録メディア製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本件は、磁気ディスク媒体等の記録メディアの試験方法および製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記憶装置の高記録密度化の手段として、データトラックの狭小化という手法が用いられてきたが、狭小化により隣接するデータトラック間の磁気的影響を受けやすくなるため、データトラックを分離して形成するディスクリートトラックメディアへの転換が進みつつある。
【０００３】
ディスクリートトラックメディアの層構成は、ガラス、ＮｉＰをメッキしたアルミニウム基板など、一般的に磁気ディスク装置における記録メディアの基板として用いられる材料からなる非磁性基板上に、軟磁性材料からなる裏打下地層、非磁性中間層、垂直磁化記録層を順次積層し、記録層にトラック状の溝を加工形成し、非磁性材料で埋めて平坦化した後、アモルファスカーボンを主材料とする保護膜、フルオロカーボン系の潤滑層を順次積層した構造を持つ。
【０００４】
またディスクリートトラックメディアを搭載したＨＤＤ（ハードディスクドライブ）装置においては、表面を平滑化した記録メディアに対する磁気ヘッドの浮上量を一定に保つために、磁気ヘッドの素子部周辺をヒーターで暖めて素子部のみを突き出させ、素子部を極小間隙で浮上させて記録再生を行っている。
【０００５】
従ってディスクリートトラックメディアでは、平坦加工された後に積層される最表面膜には、安定浮上を阻害する異物等を形成する事は厳禁である。
【０００６】
表面を平滑化した記録メディアと磁気ヘッドとの浮上間隙は数ナノメートル以下で制御されており、記録メディア上を磁気ヘッドが安定浮上できる信頼性確保が特に重要である。そのためには記録メディア表面を可能な限り異物の無い表面に近づけることが必要とされる。最表面膜となる潤滑層は、ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ(ソルベイソレクシス社)に代表されるパーフルオロポリエーテル化合物を用いるのが一般的であるが、その潤滑剤の末端に配置される水酸基の分子構造から吸湿性が高く、記録メディア表面に凝集を発生し、磁気ヘッドの安定浮上を著しく阻害する。
【０００７】
尚、ここでは、一例としてディスクリートトラックメディアについて説明しているが、潤滑層の凝集の発生を防止しヘッドの安定浮上を実現することは、ディスクリートトラックメディアでなくても記録メディア一般に重要である。
【０００８】
ここで、従来、潤滑剤自体についての提案や、紫外線照射による潤滑層の安定化の提案や、水蒸気暴露による吸湿性評価の提案がなされている。
【特許文献１】特開平１１−６０７２０号公報
【特許文献２】特開２００１−１２２９６１号公報
【特許文献３】特開平８−１２４１４２号公報
【特許文献４】特開２００２−１０００３２号公報
【特許文献５】特開平７−２１０８６６号公報
【特許文献６】特開２００３−３３７１０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本件開示の記録メディア試験方法および記録メディア製造方法の課題は、平滑な表面上に凝集を発生させず、かつ潤滑特性と安定浮上特性を維持両立する記録メディアを得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本件開示の記録メディア試験方法は、
基板上に少なくとも記録層を有する記録メディアの表層に潤滑層を形成する形成ステップと、
潤滑層形成後の記録メディアに紫外線を照射する照射ステップと、
紫外線照射後の記録メディアをアルコール蒸気中に暴露する暴露ステップと、
アルコール蒸気暴露後の記録メディアの表面状態を観察する観察ステップとを有する記録メディア試験方法である。
【００１１】
また、本件開示の記録メディア製造方法は、基板上に少なくとも記録層を有する記録メディアの表層に潤滑層を形成する形成ステップと、前記潤滑層形成後の記録メディアに紫外線を照射する照射ステップとを経て記録メディアを製造し、
さらに抜取り又は全数について、紫外線照射後の記録メディアをアルコール蒸気中に暴露する暴露ステップと、アルコール蒸気暴露後の記録メディアの表面状態を観察する観察ステップとを有する記録メディア試験方法による凝集発生検査を行なうことを特徴とする記録メディア製造方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本件開示の記録メディア試験方法および記録メディア製造方法によれば、記録メディアの平滑な表面上に凝集を発生させず、かつ潤滑特性と安定浮上特性を維持両立させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本件の実施形態について説明する。ここでは、一例としてディスクリートトラックメディアについて説明する。
【００１４】
図１は、一実施形態としての記録メディアの製造方法および試験方法の工程フロー図である。
【００１５】
この図１に示す工程フローは、製造ステップ（Ｓ１０）と検査ステップ（Ｓ２０）とからなる。ここで、製造ステップ（Ｓ１０）は、積層ステップ（Ｓ１１）と、潤滑剤塗布ステップ（Ｓ１２）と、紫外線照射ステップ（Ｓ１３）とを有する。また、検査ステップ（Ｓ２０）は、アルコール暴露ステップ（Ｓ２１）と、凝集有無判定ステップ（Ｓ２２）とを有する。
【００１６】
積層ステップ（Ｓ１１）では、記録メディアの基体上に、順次、保護膜まで積層するステップである。
【００１７】
図２は、記録メディアの断面構造を示す図である。
【００１８】
この図２には、ディスクリートトラックメディア１０が示されている。このディスクリートトラックメディア１０は、ガラス、ＮｉＰをメッキしたアルミニウム基板など、一般的に磁気ディスク装置における記録メディアの基板として用いられる材料からなる非磁性基板１１上に、軟磁性材料からなる下地層１２、非磁性中間層１３、垂直磁化記録層１４を順次積層し、垂直磁化記録層１４にトラック状の溝１４ａを加工形成し（図２（Ａ）参照）、非磁性材料１５で埋めて平坦化した後（図２（Ｂ）参照）、アモルファスカーボンを主材料とする保護膜１６、フルオロカーボン系の潤滑層１７を順次積層した構造を持つ（図２（Ｃ）参照）。
【００１９】
またディスクリートトラックメディアを搭載したＨＤＤ（ハードディスクドライブ）装置においては、表面を平滑化した記録メディアと磁気ヘッドの浮上量を一定に保つために、磁気ヘッドの素子部周辺をヒータで暖め、素子部のみを突き出させ、極小間隙の浮上領域を、所定の磁気スペーシングになるよう突き出し量を制御し、記録再生を行っている。
【００２０】
図１の積層ステップ（Ｓ１１）は、上記の積層工程を経て図２（Ｃ）に示す保護膜１６まで積層するステップである。
【００２１】
次に潤滑剤塗布ステップ（Ｓ１２）に進む。
【００２２】
ここでは、初期工程として、パーフルオロポリエーテル化合物からなる潤滑剤が入れられた処理槽に下方向へディップして上方向へ引き上げるディップ処理を行うことで、潤滑層１７を保護層１６上に塗布する。パーフルオロポリエーテル化合物は、例えばＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ (ソルベイソレクシス社)等である。図３に、ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ (ソルベイソレクシス社)の構造式を示す。このＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ (ソルベイソレクシス社)は水酸基ＯＨで終端された潤滑剤である。
【００２３】
次に、紫外光照射ステップ（Ｓ１３）に進む。
【００２４】
本実施形態では、潤滑層１７（図２（Ｃ）参照）に波長１７２ｎｍ、照度１０ｍＷ／ｃｍ２の紫外光を３２秒間照射する。潤滑層１６にこのようなエネルギーの高い光を照射すると、潤滑剤末端の水酸基ＯＨが切断され、水酸基ＯＨが切断された状態の潤滑剤が保護層１５に固定密着化する。紫外光の照射は、一般的に公知の加熱処理を行った後に実施してもよい。
【００２５】
表１に紫外光の波長と光エネルギーとの対応関係を示す。また、表２に一般的な分子結合エネルギー一覧を示す。
【００２６】
【表１】
2010135037.tif 000003
【００２７】
【表２】
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【００２８】
ここで採用した１７２ｎｍの波長の紫外光の光エネルギーはほとんどの物質の分子結合エネルギーより大きいため、この紫外光を照射すると、光子の作用により分子結合を直接に切断することができる。ここでは、１７２ｎｍの波長の紫外光（光エネルギー１６６ｋｃａｌ／ｍｏｌ）を採用してＣ−Ｏ（分子結合エネルギー：７１．４ｋｃａｌ／ｍｏｌ）の分子結合を切断している。
【００２９】
ここで、潤滑剤塗布ステップ（Ｓ１２）では、図３に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ (ソルベイソレクシス社)に代えて、ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）等、ＣＦ３で終端された潤滑剤を塗布してもよい。図４にＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）の構造式を示す。このＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）は潤滑剤末端に水酸基ＯＨを持たないため、末端に水酸基ＯＨを持つ潤滑剤と比べたとき、特に処理をしない状態では凝集が比較的発生しにくい。ただし、潤滑剤として図４に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）を採用した場合であっても潤滑層の固定密着化のために、紫外光照射ステップ（Ｓ１３）が実行される。
【００３０】
以上が記録メディアの製造ステップ（Ｓ１０）であるが、次にその製造ステップ（Ｓ１０）で製造された記録メディアについて抜取りで又は全数について以下の検査ステップ（Ｓ２０）を実行する。
【００３１】
ここでは先ず、アルコール暴露ステップ（Ｓ２１）が実行される。ここでは、一例としてエタノールを採用している。
【００３２】
図５は、アルコール暴露ステップ（Ｓ２１）の説明図である。
【００３３】
ここでは、記録メディア１０をガラス容器３０内のハンガー３１に吊し、アルコール（エタノール）２３が入ったビーカ３２を下に置いてガラス容器３０を密封する。すると、記録メディア１０がアルコール蒸気２３ａに晒されることになる。ここではこのまま、一例として、温度８０℃で２２時間放置する。
【００３４】
次に、凝集有無判定ステップ（Ｓ２２）が実行される。
【００３５】
図６は、記録メディアのアルコール暴露後の表面の状態を示した図である。
【００３６】
図６（Ａ）は、潤滑剤として図３に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ (ソルベイソレクシス社)を採用し、波長１７２ｎｍの紫外光を照射したものである。ここでは、アルコール暴露による凝集は見られない。
【００３７】
図６（Ｂ）は、潤滑剤として図４に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）を採用し、波長１７２ｎｍの紫外光を照射したものである。ここでもアルコール暴露による凝集は見られない。
【００３８】
図６（Ｃ）は、潤滑剤として図６（Ｂ）と同様、図４に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）を採用したものである。ただし、紫外光照射に行なわずにアルコール暴露を行なったものである。
【００３９】
図４に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）はＣＦ３で終端された潤滑剤であり、水酸基ＯＨで終端された図３に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ (ソルベイソレクシス社)と比べると凝集には遥かに強いハズであるが、それでもなお、多数の凝集が見られる。
【００４０】
図６（Ｄ）は、潤滑剤として、図６（Ｂ）、（Ｃ）と同様、図４に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）を採用したものである。ここでも紫外光照射は行なわず、アルコール暴露に代えて水蒸気暴露を行なったものである。水蒸気暴露によっても凝集が見られるが、図６（Ｃ）と比が凝集の数は少なく、アルコール暴露の方が高感度な検査が可能であることが分かる。
【００４１】
ここでは、凝集点の数の測定用として、オプティカルサーフェースアナライザーＯＳＡ６１００（ＫＬＡテンコール社）を採用している。
【００４２】
図７は、記録メディアの摺動耐久試験結果を示す図である。
【００４３】
図７（Ａ）は、潤滑剤として図４に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）を採用し紫外線（１７２ｎｍ）照射を行なわなかった場合の摺動耐久試験結果を表わしている。
【００４４】
また図７（Ｂ）は潤滑剤として、図３に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ (ソルベイソレクシス社)を採用し、紫外線（１７２ｎｍ）照射を行なった場合の摺動耐久試験結果を表わしている。
【００４５】
また、図７（Ｃ）は、潤滑剤として図４に示すＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）を採用し紫外線（１７２ｎｍ）照射を行なった場合の摺動耐久試験結果を表わしている。
【００４６】
「ヘッド・オン・ディスク」は、回転する記録メディア上に磁気ヘッドを置いて摩擦係数をモニタし、摩擦係数が急激に上昇する（記録メディアが破損したことを意味する）までの記録メディアの回転回数を記録したものであり、「ピン・オン・ディスク」は、磁気ヘッドに代えて、回転する記録メディア上に試験用のピンを置いて同様の試験を行なったものである。
【００４７】
紫外線照射により摺動耐久性の劣化が見られず、潤滑特性も良好に保たれている。
【００４８】
以上の実施形態によれば、平坦化された表面最表層の潤滑層の凝集が抑制され、浮上中の乱れを起すことなく浮上量を一定に制御でき、安定的浮上性が確保された記録メディアが実現できる。
【００４９】
また、腐蝕環境に対する耐蝕性に優れ、高次元の浮上安定性を併せ持つ記録メディアによって、より高記録密度で信頼性の高い、磁気ディスク装置を実現できる。
【００５０】
尚、ここでは、一例としてディスクリートトラックメディアについて説明したが、本件は、ディスク状の記録メディアであって表面に潤滑層を形成するタイプのものであれば広く採用することができる。
【００５１】
以下本件の各種形態を付記する。
【００５２】
（付記１）
基板上に少なくとも記録層を有する記録メディアの表層に潤滑層を形成する形成ステップと、
前記潤滑層形成後の記録メディアに紫外線を照射する照射ステップと、
紫外線照射後の記録メディアをアルコール蒸気中に暴露する暴露ステップと、
アルコール蒸気暴露後の記録メディアの表面状態を観察する観察ステップとを有することを特徴とする記録メディア試験方法。
【００５３】
（付記２）
前記形成ステップが、ＣＦ３で終端された潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする付記１記載の記録メディア試験方法。
【００５４】
（付記３）
前記形成ステップが、
【００５５】
【化２】
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【００５６】
但し、ｐ，ｑは自然数
で表わされる潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする付記２記載の記録メディア試験方法。
（付記４）
前記形成ステップが、水酸基で終端された潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする付記１記載の記録メディア試験方法。
【００５７】
（付記５）
前記形成ステップが、
【００５８】
【化１】
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【００５９】
但し、ｐ，ｑは自然数
で表わされる潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする付記４記載の記録メディア試験方法。
【００６０】
（付記６）
前記照射ステップが、１７２ｎｍ以下の波長の紫外線を照射するステップであることを特徴とする付記１から５のうちいずれか１項記載の記録メディア試験方法。
【００６１】
（付記７）
前記アルコールが、エタノールであることを特徴とする付記１から６のうちいずれか１項記載の記録メディア試験方法。
【００６２】
（付記８）
基板上に少なくとも記録層を有する記録メディアの表層に潤滑層を形成する形成ステップと、前記潤滑層形成後の記録メディアに紫外線を照射する照射ステップとを経て記録メディアを製造し、
さらに抜取り又は全数について、紫外線照射後の記録メディアをアルコール蒸気中に暴露する暴露ステップと、アルコール蒸気暴露後の記録メディアの表面状態を観察する観察ステップとを有する記録メディア試験方法による凝集発生検査を行なうことを特徴とする記録メディア製造方法。
【００６３】
（付記９）
前記形成ステップが、ＣＦ３で終端された潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする付記８記載の記録メディア製造方法。
【００６４】
（付記１０）
前記形成ステップが、
【００６５】
【化２】
2010135037.tif 000007
【００６６】
但し、ｐ，ｑは自然数
で表わされる潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする付記２記載の記録メディア製造方法。
【００６７】
（付記１１）
前記形成ステップが、水酸基で終端された潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする付記８記載の記録メディア製造方法。
【００６８】
（付記１２）
前記形成ステップが、
【００６９】
【化１】
2010135037.tif 000008
【００７０】
但し、ｐ，ｑは自然数
で表わされる潤滑剤からなる潤滑層を形成するステップであることを特徴とする付記１０記載の記録メディア製造方法。
【００７１】
（付記１３）
前記照射ステップが、１７２ｎｍ以下の波長の紫外線を照射するステップであることを特徴とする付記８から１２のうちいずれか１項記載の記録メディア製造方法。
【００７２】
（付記１４）
前記アルコールが、エタノールであることを特徴とする付記８から１３のうちいずれか１項記載の記録メディア製造方法。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】一実施形態としての記録メディアの製造方法および試験方法の工程フロー図である。
【図２】記録メディアの断面構造を示す図である。
【図３】ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ‐ＤＯＬ (ソルベイソレクシス社)の構造式を示す図である。
【図４】ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ２５ （ソルベイソレクシス社）の構造式を示す図である。
【図５】アルコール暴露ステップ（Ｓ２１）の説明図である。
【図６】記録メディアのアルコール暴露後の表面の状態を示した図である。
【図７】記録メディアの摺動耐久試験結果を示す図である。
【符号の説明】
【００７４】
１０    ディスクリートトラックメディア
１１    非磁性基板
１２    下地層
１３    非磁性中間層
１４    垂直磁化記録層
１４ａ    トラック状の溝
１５    非磁性材料
１６    保護膜
１７    潤滑層
２３    アルコール
３０    記録メディア
３１    ガラス容器
【図１】
2010135037.tif 000009
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2010135037.tif 000013
【図６】
2010135037.tif 000014
【図７】
2010135037.tif 000015