(57)【要約】【課題】  マクロ欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶を製造する。【解決手段】  炭化珪素単結晶の製造装置１は、上部が開口され、底部１１ａに昇華用原料５０を収容する反応容器本体１１と、反応容器本体１１の上部開口１１ｂを覆う蓋体１２とを備える。蓋体１２の厚さ方向の中間部に断熱材１３が配設され、反応容器本体１１の内側の蓋体１２の表面１２ａに、炭化珪素を含む種結晶６０が配設される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部が開口され、底部に昇華用原料を収容する反応容器本体と、前記反応容器本体の上部開口を覆う蓋体と、を備えた炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記蓋体の厚さ方向中間部に断熱材が配設され、
前記反応容器内側の前記蓋体の表面に炭化珪素を含む種結晶が配設される炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記種結晶における結晶成長面の反対側となる裏面と、前記反応容器内側の前記蓋体の表面との間に保護層を有する請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記断熱材は、低密度炭化層または低密度の熱硬化性樹脂である請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
上部が開口され、底部に昇華用原料を収容する反応容器本体と、前記反応容器本体の上部開口を覆う蓋体と、を備えた炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記反応容器内側の前記蓋体の表面に断熱材が配設され、
前記断熱材の表面に炭化珪素を含む種結晶が配設される炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記種結晶における結晶成長面の反対側となる裏面と、前記反応容器内側の前記蓋体の表面との間に保護層を有する請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記断熱材は、低密度炭化層または低密度の熱硬化性樹脂である請求項４または５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法を利用して炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素単結晶は、一般的に使われている珪素単結晶に比較して物性面で優れており、ＬＥＤや半導体デバイス等において大幅な高性能化を実現できるため、次世代材料として大いに期待されている。そして、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料を用いて炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造装置が知られている。
【０００３】
この製造装置は、一般的には、炭化珪素を含む粉体状の昇華用原料を底部に収容する反応容器本体と、反応容器本体の上部開口を覆うと共に裏面側に炭化珪素を含む種結晶を配設する蓋体と、前記反応容器本体の外周側に配設された誘導加熱コイルとを備えている。
【０００４】
ここで、前記種結晶は蓋体に対して高温であるため、前記種結晶と蓋体との間に微小な隙間が生じていると、種結晶における結晶成長面の裏面側（蓋体側）からＳｉ原子が昇華して、種結晶よりも低温の蓋体に移動する結果、成長結晶にマクロ欠陥と呼ばれる欠陥が生じるおそれがあった。
【０００５】
この欠陥は、ＬＥＤや半導体デバイス等の作動時に動作不良などの性能劣化や歩留まり低下につながるおそれがある。従って、マクロ欠陥を防止するため、従来は、種結晶の裏面側に保護層を設け、保護層によってＳｉ原子の昇華を防止する技術が開発されている（例えば、特許文献１等参照）。
【特許文献１】特開２００３−２２６６００号公報（第７−８頁、第２図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前述した従来の保護層によっても、種結晶における結晶成長面の裏面側からＳｉ原子が昇華して蓋体に移動することに起因するマクロ欠陥を十分に防止することは困難であった。
【０００７】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、マクロ欠陥を更に抑制して高品質の炭化珪素単結晶が製造できる炭化珪素単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、上部が開口され、底部（底部１１ａ）に昇華用原料（昇華用原料５０）を収容する反応容器本体（反応容器本体１１）と、反応容器本体の上部開口（上部開口１１ｂ）を覆う蓋体（蓋体１２）と、を備えた炭化珪素単結晶の製造装置（炭化珪素単結晶の製造装置１）であって、上部が開口され、底部（底部１１ａ）に昇華用原料（昇華用原料５０）を収容する反応容器本体（反応容器本体１１）と、前記反応容器本体の上部開口（上部開口１１ｂ）を覆う蓋体（蓋体１２）と、を備えた炭化珪素単結晶の製造装置（炭化珪素単結晶の製造装置１）であって、前記蓋体の厚さ方向中間部に断熱材（断熱材１３）が配設され、前記反応容器内側の前記蓋体の表面に炭化珪素を含む種結晶（種結晶６０）が配設されることを要旨とする。
【０００９】
本発明の第１の特徴によれば、蓋体の厚さ方向中間部に断熱材を有し、反応容器内側の蓋体の表面に炭化珪素を含む種結晶が配設されるため、種結晶と蓋体との温度差が小さくなり、種結晶の裏面から生成されるマクロ欠陥が抑制される。
【００１０】
すなわち、本発明の第２の特徴は、蓋体の厚さ方向中間部に断熱材を有するため、蓋体から種結晶への熱移動が遮断または抑制される。このため、種結晶と蓋体との温度差が小さくなる。従って、種結晶の裏面から種結晶の内部に向けて生成されるマクロ欠陥が抑制される。
【００１１】
本発明の第１の特徴によれば、蓋体の厚さ方向中間部に断熱材を設け、反応容器内側の蓋体の表面に炭化珪素を含む種結晶を配設するため、種結晶と蓋体との密着性を高めることができ、種結晶を接着剤で蓋体に固定する場合でも接着剤の材質を変更する必要がない。
【００１２】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記種結晶における結晶成長面の反対側となる裏面と、前記反応容器内側の前記蓋体の表面との間に保護層を有することを要旨とする。
【００１３】
また、本発明の第３の特徴は、本発明の第１または第２のと特徴に係り、前記断熱材は、低密度炭化層または低密度の熱硬化性樹脂であることを要旨とする。
【００１４】
本発明の第４の特徴は、上部が開口され、底部（底部１１ａ）に昇華用原料（昇華用原料５０）を収容する反応容器本体（反応容器本体１１）と、前記反応容器本体の上部開口（上部開口１１ｂ）を覆う蓋体（蓋体１１２）と、を備えた炭化珪素単結晶の製造装置であって、前記反応容器内側の前記蓋体の表面に断熱材（断熱材１３）が配設され、前記断熱材の表面に炭化珪素を含む種結晶（種結晶６０）が配設されることを要旨とする。
【００１５】
本発明の第４の特徴によれば、反応容器内側の蓋体の表面に配設された断熱材の表面に炭化珪素を含む種結晶が配設されるため、種結晶と蓋体との温度差が小さくなり、種結晶の裏面から生成されるマクロ欠陥が抑制される。
【００１６】
本発明の第５の特徴は、本発明の第４の特徴に係り、前記種結晶における結晶成長面の反対側となる裏面と、前記反応容器内側の前記蓋体の表面との間に保護層を有することを要旨とする。
【００１７】
本発明の第６の特徴は、本発明の第４または第５の特徴に係り、前記断熱材は、低密度炭化層または低密度の熱硬化性樹脂であることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、マクロ欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶が製造できる炭化珪素単結晶の製造装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００２０】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００２１】
（１）第１実施形態
（１−１）製造装置の概略説明
図１を用いて、本発明の実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置１を説明する。図１は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図である。図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周側に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。
【００２２】
前記黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体１１および蓋体１２からなり、支持棒４０により移動して石英管２０の内部に固定される。反応容器本体１１の底部１１ａには、炭化珪素を含む粉体である昇華用原料５０が収容される。
【００２３】
反応容器本体１１の側面には、アルゴンガス（Ａｒガス）を流入させる流入口１４と、Ａｒガスを排出させる排出口１５とが形成されている。蓋体１２は、反応容器本体１１の上部開口１１ｂを塞ぐと共に、反応容器本体１１の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられる。
【００２４】
蓋体１２は、蓋体１２の厚さ方向の中間部に断熱材１３が配設される。蓋体１２の裏面側、すなわち、反応容器本体１１の内側の蓋体１２の表面には、炭化珪素を含む種結晶６０が取り付けられている。この種結晶６０の支持手段は、ネジ止め等の機械的結合でも良く、接着剤による接合でもよい。
【００２５】
昇華用原料５０は、炭化珪素を含む粉体の炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料５０は昇華して昇華ガスＧとなり、種結晶６０上に再結晶して成長することにより、炭化珪素単結晶が形成される。
【００２６】
また、誘導加熱コイル３０は、反応容器本体１１の底部１１ａに対応する高さ位置に配設された第１誘導加熱コイル３１と、蓋体１２の裏面に支持された種結晶６０に対応する高さ位置に配設された第２誘導加熱コイル３２とからなる。支持棒４０を移動させて黒鉛製坩堝１０の高さ位置を変えることにより、第１誘導加熱コイル３１の高さ位置に、反応容器本体１１の底部１１ａに収容された昇華用原料５０を対応させて配置させると共に、第２誘導加熱コイル３２の高さ位置に、蓋体１２に支持された種結晶６０を対応させて配置させることができる。
【００２７】
第１誘導加熱コイル３１と第２誘導加熱コイル３２との間には、干渉防止コイル３３が設けられている。この干渉防止コイル３３は、誘導電流を通電することにより、第１誘導加熱コイル３１を流れる電流と第２誘導加熱コイル３２を流れる電流との干渉を防止することができる。
【００２８】
（１−２）蓋体の説明
図２は、図１の領域Ｓにおける蓋体の拡大断面図である。蓋体１２の厚さ方向の中間部に、断熱材１３が配設される。断熱材１３として、例えば、低密度炭化層や低密度（低分子）の熱硬化性樹脂などが好ましい。ここで、一般的に、断熱材は、熱伝導を抑制する効果を有する熱伝導率が小さい材料で、熱伝導率が０．０６Ｗ／ｍＫ（０．０５ｋｃａｌ／ｍｈ℃）以下のものを意味する。
【００２９】
ただし、本発明における断熱材１３としては、蓋体１２から種結晶６０への熱伝導を抑制してマクロ欠陥の生成を防止できるものであれば良く、成長温度が２０００℃以下に維持できればよい。２０００℃付近の超高温域で使用される断熱材として、例えば約１０ｍｍほどのある程度の厚みを有する炭素繊維系（フェルト材）を使用できる。
【００３０】
蓋体１２の内部に断熱材１３が配設される第１実施形態の場合、断熱材１３を薄く形成することが好ましい。そのため、熱硬化性樹脂のフェノール樹脂やレジスト材などを塗布し、焼成炭化するときに発泡させることにより、密度を低下させる。これにより断熱効果を高めることができ、膜厚制御性や断熱性能の均一化を図ることができる。発泡によって作製した断熱材１３は、熱伝導を抑制する断熱効果と共に、輻射（放射）による熱伝導も遮断する効果がある。
【００３１】
なお、焼成炭化後の残炭率が５０ｗｔ％未満の場合は、焼成炭化時の収縮による変形が生じ、反りや亀裂の発生によって蓋体（台座、種結晶保持部）の強度が低下するおそれがある。このため、発泡の方法（発泡径、発泡密度、残炭率など）を調整して保持強度の低下に留意する必要がある。
【００３２】
（１−３）第１実施形態に係る蓋体の作製方法
以下、簡単に第１実施形態による蓋体１２の作製方法を説明する。円盤状の第１分割体１６と第２分割体１７とを準備する。これらの第１分割体１６と第２分割体１７との間に、円盤状に形成された断熱材１３を配置した後、第１分割体１６と第２分割体１７とで断熱材１３を挟持する。
【００３３】
断熱材１３の挟持方法としては、断熱材１３を第１分割体１６と第２分割体１７との間に接着剤を介して貼り合わせる。或いは、断熱材１３を第１分割体１６と第２分割体１７との間に挟んだ状態で、機械的手段（ボルト等）で保持してもよい。
【００３４】
断熱材１３は、例えば、低密度炭化層や低密度（低分子）の熱硬化性樹脂である。低密度（低分子）の熱硬化性樹脂を使用する場合、第１分割体１６と第２分割体１７との固定強度を確保するために、複数回に分けて、層を形成することにより、断熱材１３を形成することが好ましい。
【００３５】
また、図２に示すように、第２分割体１７の表面に種結晶６０を取り付ける。蓋体１２の厚さ方向の中間部に断熱材１３を設け、反応容器本体１１の内側の蓋体１２の表面に炭化珪素を含む種結晶６０を配設する。
【００３６】
（１−４）第１実施形態による炭化珪素単結晶の形成方法
本実施形態の製造装置１を用いて炭化珪素単結晶を形成する手順を簡単に説明する。前述した昇華用原料５０を準備し、黒鉛製坩堝１０の反応容器本体１１の底部１１ａに収容する。次に、種結晶６０を準備し、黒鉛製坩堝１０の蓋体１２の裏面に接着剤等により固定した後、蓋体１２を反応容器本体１１に螺合させる。
【００３７】
黒鉛製坩堝１０を石英管２０の内部に配置し、石英管２０に形成した流入口１４からＡｒガスを流入させながら、第１誘導加熱コイル３１および第２誘導加熱コイル３２に電流を流して黒鉛製坩堝１０を加熱する。これにより、黒鉛製坩堝１０内に収容された昇華用原料５０も加熱される。
【００３８】
昇華用原料５０が加熱されると、昇華用原料５０から原料ガスＧが昇華し、種結晶６０の結晶成長面６０ａ上に炭化珪素単結晶が成長させられて、単結晶インゴットが形成される。
【００３９】
なお、この後、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施し、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出すスライス工程を経て、半導体ウェハが製造される。
【００４０】
（１−５）作用・効果
本実施形態では、蓋体１２の厚さ方向の中間部に断熱材１３を配設し、蓋体１２の表面１２ａに炭化珪素を含む種結晶６０を配設している。
【００４１】
通常、炭化珪素単結晶を成長させるときは、昇華用原料５０を高温として種結晶６０を低温にするため、黒鉛製坩堝１０内では温度勾配が存在する。その結果、種結晶６０に対して蓋体１２の方が低温となる。種結晶６０は、接着剤１８を介して蓋体１２に固定されるため、種結晶６０の裏面６０ｂと蓋体１２の表面１２ａとの間には、僅かな隙間が生じる。種結晶６０の裏面６０ｂからＳｉ原子１９が昇華して、より低温な蓋体１２の表面１２ａに移動して再結晶すると、種結晶６０の裏面６０ｂからＳｉ原子１９が抜けた孔であるボイドが生成され、このボイドが成長することによりマクロ欠陥が形成される（図３参照）。
【００４２】
本実施形態では、蓋体１２の厚さ方向の中間部に断熱材１３が配設されるため、蓋体１２から種結晶６０への熱移動が断熱材１３によって遮断または抑制される。この結果、種結晶６０と蓋体１２との温度差が小さくなる。このため、種結晶６０の裏面６０ｂから種結晶６０の内部に向けて生成されるマクロ欠陥が抑制される。
【００４３】
また、本実施形態では、蓋体１２の厚さ方向の中間部に断熱材１３を設け、蓋体１２の表面に種結晶６０を取り付けているため、種結晶６０と蓋体１２との密着性を高めることができ、種結晶６０を接着剤で蓋体１２に固定する場合でも接着剤の材質を変更する必要がない。
【００４４】
本実施形態では、断熱材１３として低密度炭化層または低密度の熱硬化性樹脂を用いる。この場合、特に断熱効果を高めることができるため、マクロ欠陥の生成を一層抑制することができる。断熱材１３は、少なくとも一層あれば十分な断熱効果を得ることができるが、複数層設けると、更に高い断熱効果を得ることができる。
【００４５】
（２）第２実施形態
（２−１）製造装置の概略説明
本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置について説明する。ただし、前述した第１実施形態による製造装置と同一構造については同一符号を付けてその説明を省略する。
【００４６】
第２実施形態に係る製造装置は、種結晶の裏面に保護層を設ける。この保護層以外の構成は、全て第１実施形態と同一である。
【００４７】
図４は、第２実施形態として示す蓋体１１２と種結晶１６０を示す概略的な断面図である。蓋体１１２は、第１実施形態と同一構造になっており、第１分割体１１６と第２分割体１１７とに分割される。第１分割体１１６と第２分割体１１７との間に断熱材１１３が挟持されている。これによって、蓋体１２の厚さ方向の中間部に断熱材１１３が設けられている。
【００４８】
また、種結晶１６０における結晶成長面１６０ａの反対側となる裏面１６０ｂと、蓋体１１２の表面１１２ａとの間には、種結晶１６０の裏面側からの珪素原子の昇華を防止する保護層１００が設けられている。
【００４９】
保護層１００を形成する工程においては、保護層１００を、種結晶１６０の裏面側１６０ｂに形成した後、蓋体１１２と接合してもよい。また、蓋体１１２の表面１１２ａ（すなわち、第２分割体１１７の表面）に設けた後、種結晶１６０と接合してもよい。保護層１００は、例えば、感光性樹脂を用いて形成した厚さ数ミクロンの有機薄膜が好ましい。
【００５０】
（２−２）作用・効果
第２実施形態の製造装置によれば、種結晶１６０の結晶成長面１６０ａの反対である裏面１６０ｂと、蓋体１１２の表面１１２ａとの間に、裏面１６０ｂからの珪素原子の昇華を防止する保護層１００を設ける。
【００５１】
従って、保護層１００によって、Ｓｉ原子が種結晶１６０の裏面１６０ｂから昇華して抜け出ることを抑制することができる。これにより、断熱材１１３による断熱効果に加えて、マクロ欠陥の生成を一層抑制することができる。
【００５２】
（３）第３実施形態
（３−１）製造装置の概略説明
第３実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置について説明する。前述した第１および第２実施形態に係る製造装置と同一構造については、説明を省略する。
【００５３】
図５は、本発明の第３実施形態に係る蓋体２１１と種結晶２６０の拡大断面図である。本実施形態に係る製造装置では、蓋体２１１は、蓋本体２１２と断熱材２１３とを有する。蓋本体２１２の反応容器本体の内側の表面２１２ａに断熱材２１３が配設される。蓋本体２１２の表面２１２ａには、断熱材２１３がねじ等の機械的結合手段によって固定される。
【００５４】
（３−２）作用・効果
第３実施形態の製造装置によれば、蓋本体２１２の反応容器本体の内側の表面２１２ａに断熱材２１３が配設され、断熱材２１３の反応容器本体の内側の表面２１３ａに種結晶２６０を配設している。
【００５５】
これにより、蓋本体２１２から種結晶２６０への熱移動が断熱材２１３によって遮断される。そのため、種結晶２６０と蓋体２１１との温度差を小さくすることができる。従って、Ｓｉ原子が種結晶２６０の裏面２６０ｂから昇華して抜け出ることを抑制することができ、種結晶２６０の反応容器本体の内側の表面２６０ｂから生成されるマクロ欠陥を抑制することができる。
【００５６】
（４）第４実施形態
（４−１）製造装置の概略説明
第４実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置について説明する。ただし、前述した第１〜第３実施形態に係る製造装置と同一構造については、説明を省略する。
【００５７】
図６，７に示すように、第４実施形態に係る製造装置では、断熱材３１３の径方向中央部に中央孔３１４が形成される。中央孔１１４は、図では円形状に形成されているが、特に限定されず種々の形状を採用することができる。
【００５８】
（４−２）作用・効果
第４実施形態の製造装置によれば、断熱材３１３の径方向の中央部に、中央孔３１４が形成されているため、例えば、断熱材３１３に放射温度計などを挿入して黒鉛製坩堝１０内の温度を測定する場合などに好適である。
【００５９】
（５）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００６０】
例えば、蓋体１２の厚さ方向の中間部に断熱材１３が形成されるとした。図１及び図２は、一例であって、第１分割体１６、第２分割体１７、断熱材１３、保護層１００の厚さの関係は、図面に記載された関係に限定されない。
【００６１】
上述した各実施形態において、断熱材は、低密度炭化層または低密度の熱硬化性樹脂であることが好ましいとしたが、断熱効果（すなわち、不均一な熱伝導を抑制する効果）を有するものであれば、これらの樹脂に限定されない。
【００６２】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、前述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を説明する断面図である。
【図２】図１における蓋体と種結晶の拡大断面図である。
【図３】マクロ欠陥が形成される過程を説明する概略図である。
【図４】本発明の第２実施形態による蓋体と種結晶の拡大断面図である。
【図５】本発明の第３実施形態による蓋体と種結晶の拡大断面図である。
【図６】本発明の第４実施形態による断熱材を示す斜視図である。
【図７】図６のＡ−Ａ線による断面図である。
【符号の説明】
【００６４】
１…炭化珪素単結晶の製造装置、１０…黒鉛製坩堝、１１…反応容器本体、１１ａ…底部、１１ｂ…上部開口、１２…蓋体、１２ａ…表面、１３…断熱材、１４…流入口、１５…排出口、１６…第１分割体、１７…第２分割体、１８…接着剤、１９…Ｓｉ原子、２０…石英管、３０…誘導加熱コイル、３１…第１誘導加熱コイル、３２…第２誘導加熱コイル、３３…干渉防止コイル、４０…支持棒、５０…昇華用原料、６０…種結晶、６０ａ…結晶成長面、１００…保護層、１１２…蓋体、１１２ａ…表面、１６０…種結晶、１１６…第１分割体、１１７…第２分割体、１１３…断熱材、１６０…種結晶、１６０ａ…結晶成長面、１６０ｂ…裏面、２６０…種結晶、２１１…蓋体、２１２…蓋本体、２１３…断熱材、２１２ａ…表面、３１３…断熱材、３１４…中央孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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