【手続補正書】
【提出日】平成17年3月4日(2005.3.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属化合物からなる体質顔料であって、２以上の異方向のリーフレット状片が結合および／または交叉した構造を有する、前記体質顔料。
【請求項２】
略球状である、請求項１に記載の体質顔料。
【請求項３】
金属化合物が、鉄、マグネシウム、アルミニウムからなる金属水酸化物、塩基性金属炭酸塩、金属酸化物である、請求項１または２に記載の体質顔料。
【請求項４】
金属化合物がマグネシウム化合物であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の体質顔料。
【請求項５】
マグネシウム化合物が、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、または酸化マグネシウムからなる群から選択される１種または２種以上を含むことを特徴とする、請求項４に記載の体質顔料。
【請求項６】
平均粒子径が３〜８０μｍであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の体質顔料。
【請求項７】
金属化合物が、吸油量が１５０（ml/100g）以下である水酸化マグネシウムを主成分とする金属化合物、または吸油量が１５０〜４００（ml/100g）である塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする金属化合物であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の体質顔料。
【請求項８】
ＫＥＳ摩擦試験機による摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．６以下であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の体質顔料。
【請求項９】
ＫＥＳ圧縮試験機による圧縮エネルギーが０．１〜０．７（gf・cm/cm2）であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載の体質顔料。
【請求項１０】
ＫＥＳ圧縮試験機による圧縮回復性が１５〜５０％であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の体質顔料。
【請求項１１】
水中に攪拌しながら金属塩水溶液とアルカリ性水溶液又は炭酸塩水溶液とを同時に滴下した後、得られた析出物を分離・洗浄、乾燥する工程を含む、体質顔料の製造方法。
【請求項１２】
さらに焼成する工程を含む、請求項１１に記載の体質顔料の製造方法。
【請求項１３】
金属塩水溶液が硫酸イオンを含むものであって、硫酸イオン／金属イオンのイオン濃度比が０．３〜２．０であることを特徴とする、請求項１１又は１２に記載の体質顔料の製造方法。
【請求項１４】
ｐH７．５〜１１の範囲で同時に滴下する、請求項１１〜１３のいずれかに記載の体質顔料の製造方法。
【請求項１５】
請求項１〜１０のいずれかに記載の体質顔料を含み、さらに、皮膚保護剤、着色剤、他の体質顔料、日焼け止め剤、制汗剤、保湿剤、抗菌剤・殺菌剤、感触向上剤、及び油剤からなる群から選択される１種または２種以上を含む化粧料。
【請求項１６】
請求項１〜１０のいずれかに記載の体質顔料を少なくとも５重量％含む、メーキャップ化粧料。
【請求項１７】
請求項１〜１０のいずれかに記載の体質顔料の難燃剤としての使用。
【請求項１８】
樹脂または紙と請求項１〜１０のいずれかに記載の体質顔料を含む難燃性成形品。
【請求項１９】
請求項１〜１０のいずれかに記載の体質顔料の、プラスチック、ペンキ、塗料、粉体塗料、農業ホイル、レーザーマーキング、印刷またはインキへの使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
【従来の技術】
体質顔料としては、化粧品用途において球状シリカ、ナイロンやポリエチレンやポリメタアクリレートからなる球状ポリマー等が知られ、用いられている。しかし、依然として、皮膚に対する滑り性（伸展性）、及び付着性の良好な粉体が要求される。更に体質顔料に求める機能として、ある程度の滑り性を発揮した後に、反対に滑り止め性を要求するケースが有る。そして、当然に、基本的な前提条件として皮脂成分を適度に吸収する能力（吸油力）は有していなければならない。近年、特に伸展性の改良を狙ったものとして、例えば、粒子を保湿剤や各種有機物で結合せしめた崩壊性を有する凝集顔料粒子（特開２００１−２２０３１８、特開２００１−２４７７９０等）が開示されている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
また、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウムは、樹脂成分や紙に組み込んで使用する難燃用添加剤（本書面で「難燃剤」と言う。）として知られている（例えば、特開平３−１９７３１６、特開平３−１９７３１４）。主にこれらの化合物が酸化物へ変化する時の吸熱反応を利用するものである。ここで、この変化の過程における難燃効果をより発揮せしめるには形状的因子が左右し、いわゆる単位表面積の高いものが望まれる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意研究を重ねる中で、水中に金属塩水溶液とアルカリ性水溶液又は炭酸塩水溶液とを同時添加することで金属化合物を製造することによって、２以上のリーフレット状片が結合または交叉した極めて特異な構造を有する体質顔料を得ることに成功し、上記課題を解決できることを見出し、さらに研究を進めた結果、本発明を完成するに至った。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
即ち、本発明は、金属化合物からなる体質顔料であって、２以上の異方向のリーフレット状片が結合および／または交叉した構造を有する、前記体質顔料に関する。
さらに、本発明は、略球状である、前記体質顔料に関する。
また、本発明は、金属化合物が、鉄、マグネシウム、アルミニウムからなる金属水酸化物、塩基性金属炭酸塩、金属酸化物である、前記体質顔料に関する。
また、本発明は、金属化合物がマグネシウム化合物であることを特徴とする、前記体質顔料に関する。
さらに、本発明は、マグネシウム化合物が、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、または酸化マグネシウムからなる群から選択される１種または２種以上を含むことを特徴とする、前記体質顔料に関する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
さらに、本発明は、水中に攪拌しながら金属塩水溶液とアルカリ性水溶液又は炭酸塩水溶液とを同時に滴下した後、得られた析出物を分離・洗浄、乾燥する工程を含む、体質顔料の製造方法に関する。
また、本発明は、さらに焼成する工程を含む、前記体質顔料の製造方法に関する。
さらに、本発明は、金属塩水溶液が硫酸イオンを含むものであって、硫酸イオン／金属イオンのイオン濃度比が０．３〜２．０であることを特徴とする、前記体質顔料の製造方法に関する。
また、本発明は、ｐH７．５〜１１の範囲で同時に滴下する、前記体質顔料の製造方法に関する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
本発明における金属化合物としては、鉄、マグネシウム、アルミニウム等からなる金属水酸化物、塩基性金属炭酸塩、金属酸化物等が挙げられる。
なかでもマグネシウムからなる金属化合物が好ましい。マグネシウム化合物としては、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、または酸化マグネシウムが含まれる。これらの生成の詳細は後に述べるが、例えば、マグネシウム塩水溶液とアルカリ性水溶液とを使用した場合には水酸化マグネシウムが得られ、アルカリ性水溶液の代わりに炭酸塩水溶液を用いた場合は塩基性炭酸マグネシウムが得られる。また、乾燥・焼成工程の条件によって、即ち温度が高く・時間が長いほど次第に酸化マグネシウムの含有量が多くなるが、本明細書の記載において「水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、または酸化マグネシウム」なる表現はそれらが、その変化の過程の中での中間体状態（即ち、水酸化物と酸化物の混在状態、塩基性炭酸塩と炭酸塩と酸化物の混在状態）のすべてを含む意である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明における体質顔料の粒子の大きさは、滑り性および使用上の違和感等の皮膚感触性を考慮すると、平均粒子経が３〜８０μｍの範囲のものが好ましい。本発明において、水酸化マグネシウムの場合は平均粒子経が３〜４０μｍの粒子のものが好適に得られ、また塩基性炭酸マグネシウムの場合は平均粒子経が２０〜８０μｍの粒子のものが好適に得られる。
この粒径の範囲内で、本発明における体質顔料の粒子の大きさは、それぞれの使用態様、応用分野により適宜選択して用いる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明で用いられる化粧品用体質顔料は、滑り性を考慮するとＫＥＳ−ＳＥ摩擦試験機による摩擦係数（ＭＩＵ）が０．６以下のものが好ましい。これは、滑り性を示す指標であり、この数値は小さい方が滑り性が良好なことを示す。
本発明で得られる体質顔料は、ＫＥＳ−Ｇ５圧縮試験機による圧縮エネルギーが０．１ − ０．７（gf・cm/cm2）の範囲内が好ましい。数値が大きいほど圧縮され易いことを示す指標であるが、この範囲での皮膚感触が良好であった。本発明で得られる体質顔料は、ＫＥＳ−Ｇ５圧縮試験機による圧縮回復性は１５−５０％の範囲のものである。圧縮回復性（復元性）は高い方が回復性のあることを示す。従って、小さい値の方が塑性的物性を示し、この数値が大きい程、弾性的物性（回復性）を示す。従って、上記範囲内の圧縮エネルギーおよび圧縮回復性を有するものは、適度な弾性を有するため、化粧料として用いた場合にやわらかさを有しつつかつ適度な崩壊性を有することから好ましい。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
このようにして平均粒子経が３〜８０μｍの体質顔料を得ることが出来る。より詳細には、水酸化マグネシウムが主成分の場合は平均粒子経が３〜４０μｍ、塩基性炭酸マグネシウムが主成分の場合は平均粒子経が２０〜８０μｍの物が得られる。本発明により得られる体質顔料の吸油量は例えば、水酸化マグネシウムが主成分の場合１５０（ml/100g）以下、また塩基性炭酸マグネシウムが主成分の場合１５０〜４００(ml/100g)の物である。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
本発明によって得られる体質顔料は、化粧料、プラスチック、ペンキ、塗料、粉体塗料、農業ホイル、レーザーマーキング、印刷、インキに、および樹脂、紙等に組み込み難燃剤としても用いることができる。
化粧料への使用
本発明に係る体質顔料の化粧品としての使用例には、メーキャップ化粧料、毛髪用化粧料、制汗剤等が挙げられる。例えば、ジェル、口紅、ファンデーション（乳化タイプ、リキッドタイプ、油性タイプ等）、コンパクトケーキ、クリーム、リップスティック、ほお紅、マスカラ、ネイルエナメル、まゆずみ、アイシャドー、アイライナー、毛髪剤、制汗パウダー、制汗スプレー等に用いることができる。配合量としては、化粧品中１−５０ｗｔ％が挙げられる。例えば、ファンデーションでは１−２５ｗｔ％、アイシャドウでは１−４０ｗｔ％、口紅では１−２０ｗｔ％、ネイルエナメルでは、０．１−１０ｗｔ％等が例示される。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
本発明において用いられる日焼け止め剤としては、例えばベンゾフェノン化合物、ジベンゾイルメタン誘導体、シンナメート誘導体などの有機系化合物や、二酸化チタン、酸化亜鉛などの無機系化合物が挙げられる。
本発明において用いられる他の制汗剤としては、アルミニウムヒドロキシクロリド、タンニン酸、硫酸亜鉛が挙げられ、また本発明によって得られた物が単独で、またはこれらと併用して用いられる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
〔実施例３〕
２リットルの脱イオン水を攪拌しながら８５℃ まで昇温する。それに水１３５０ｇに硫酸ナトリウム２８．４ｇと硫酸マグネシウム１５０ｇ（ＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ）とからなる水溶液１５２８．４ｇを、３２ｗｔ％の水酸化ナトリウム水溶液を同時に用いて、ｐＨを９．０に保ちながら、加える。これらの水溶液を添加終了した後、その懸濁液をろ過し、脱イオン水で洗浄し、１１０℃で乾燥した。得られた粉体はＳＥＭ写真の観察の結果、リーフレット状片が結合または交叉した構造を有する略球状粒子であり、その粒子径が５〜３０μｍで、Ｘ線回折の結果Ｍｇ（ＯＨ）２であることが確認された。