(57)【要約】【課題】本発明は、共晶系不純物を含む金属スクラップから不純物元素を高率で除去した金属精製体を高い回収率で得られる金属の連続精製方法を提供することを目的とする。【解決手段】黒鉛製鋳型１０に供給された初晶３を含む半凝固スラリー４に押し固め板１６により１回目の圧搾を行ない、圧搾された初晶３の集積体２０ａと残りの液相部分２１ａとに分離し、この集積体２０ａを受台１５とともに降下させることにより発生した空間Ｂに、新鮮な半凝固スラリー４を補充し、２回目の圧搾を連続して繰り返し、集積体２０ａと２０ｂからなる積層した金属精製体を回収する工程を備えたことを特徴とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
共晶系不純物を含む金属スクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて初晶を発生させ、この初晶を含む半凝固スラリーを生成する工程と、昇降可能な押し固め板と下降可能な受台とを備えた連続圧搾用容器に所定液面位となるように前記半凝固スラリーを供給し、この供給された半凝固スラリーの液面位より上方から押し固め板を下降させて、初晶の集積体と濃化液相とを形成し、この初晶の集積体に前記押し固め板により所定圧力を付与し、圧搾された初晶の集積体と残りの液相部分とに分離し、この圧搾された初晶の集積体（「前の圧搾された初晶の集積体」と称す）を前記連続圧搾用容器の下方へ前記受台とともに降下させる工程と、前記残りの液相部分に前記初晶を含む半凝固スラリーを前記所定液面位まで補充し、この半凝固スラリーが補充された残りの液相部分の液面位より上方から前記押し固め板を再び下降させて、前の圧搾された初晶の集積体の上に新たな初晶の集積体と濃化液相とを形成し、この新たに形成された初晶の集積体に前記押し固め板により所定圧力を付与し、新たな圧搾された初晶の集積体と残りの液相部分とに分離し、この新たな圧搾された初晶の集積体と前の圧搾された初晶の集積体（これらの圧搾された初晶の集積体をまとめて、改めて「前の圧搾された初晶の集積体」と称す）を前記連続圧搾用容器の下方へ前記受台とともに降下させる一連の手順を連続して繰り返し、圧搾された初晶の集積体が積層した金属精製体を回収する工程と、を備えたことを特徴とする金属の連続精製方法。
【請求項２】
前記半凝固スラリーの固相率は０．３未満である請求項１に記載の金属の連続精製方法。
【請求項３】
前記押し固め板により初晶の集積体に付与する所定圧力は、３〜１０ＭＰａであり、かつ、前記圧力の保持時間は、３〜５分である請求項１に記載の金属の連続精製方法。
【請求項４】
前記連続圧搾用容器の下方には、冷却手段を備えた高い熱伝導率の菅が設置された請求項１に記載の金属の連続精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばアルミニウム（以下、「Ａｌ」と称す）スクラップのような共晶系不純物を含む金属スクラップから不純物元素を高率で除去した金属精製体を高い回収率で得られる金属の連続精製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、クラッド材などの生産量が増加し、それに伴う屑の量が増加している。しかし、クラッド材は、例えば組成の異なる数種類のＡｌ合金を重ねて作成するため、上記屑から製品への単純なリサイクルは困難である。したがって、上記屑（Ａｌスクラップ）を精製し、不純物元素が取り除かれた再利用可能なＡｌ材を作成する技術が望まれる。
【０００３】
上記要望に応える技術として、いくつかの方法が提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、鋳型内のＡｌ溶湯を所定液面位に保持しつつ、鋳型下部に下降できるように配設され、冷却された受台に精製Ａｌを凝固成長させる方法において、溶湯内で板状体を上下に作動させ、この板状体を凝固成長したＡｌの上部界面に押圧して、表面の結晶Ａｌを破壊し、この結晶Ａｌ間に存在する溶融Ａｌを溶湯中に押し出し、前記凝固成長したＡｌを連続的に鋳塊として得るＡｌの連続精製方法が開示されている。
【０００５】
また、特許文献２には、精製しようとする金属溶湯を冷却して初晶粒子を発生させ、初晶粒子を含む固相率０．３未満の金属溶湯を得る工程と、この初晶粒子を含む固相率０．３未満の金属溶湯を成形型に供給し、成形型内で冷却しながら、初晶粒子と濃化溶湯が混在する所定の断面形状の固相率０．３〜０．７の成形体を連続的に製造する工程と、得られた成形体に圧力を加えて初晶粒子塊と濃化溶湯とに分離して回収する工程、を含む金属の精製方法とこの方法を実現するユニットを備えた金属の精製装置が開示されている。
【特許文献１】特開昭６３−４２３３６号公報
【特許文献２】特許第３４９０８０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１、２に開示された技術には、以下のような問題点が存在する。
【０００７】
すなわち、特許文献１に記載のＡｌの連続精製方法は、不純物元素が高率で除去されることが期待される高い圧力で押圧した場合、精製された金属が上部からの圧力により崩壊する可能性があり、結果として純度の高い精製金属が得られない。
【０００８】
また、特許文献２に記載の金属の精製方法は、連続的に精製する方法ではあるが、流動性のない半固化成形体に圧力を加えて固液分離するため、分離効率が低い。すなわち、不純物元素の除去率が低くなる。また、この方法では、精製物の重量が精製しようとする金属溶湯（原料）のほぼ５０％までしか得られない。
【０００９】
以上のような問題点を克服できる金属の連続精製方法が、これまでに存在しなかった。
【００１０】
本発明の目的は、共晶系不純物を含む金属スクラップから不純物元素を高率で除去した金属精製体を高い回収率で得られる金属の連続精製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この目的を達成するために、本発明の請求項１に記載の発明は、
共晶系不純物を含む金属スクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて初晶を発生させ、この初晶を含む半凝固スラリーを生成する工程と、昇降可能な押し固め板と下降可能な受台とを備えた連続圧搾用容器に所定液面位となるように前記半凝固スラリーを供給し、この供給された半凝固スラリーの液面位より上方から押し固め板を下降させて、初晶の集積体と濃化液相とを形成し、この初晶の集積体に前記押し固め板により所定圧力を付与し、圧搾された初晶の集積体と残りの液相部分とに分離し、この圧搾された初晶の集積体（「前の圧搾された初晶の集積体」と称す）を前記連続圧搾用容器の下方へ前記受台とともに降下させる工程と、前記残りの液相部分に前記初晶を含む半凝固スラリーを前記所定液面位まで補充し、この半凝固スラリーが補充された残りの液相部分の液面位より上方から前記押し固め板を再び下降させて、前の圧搾された初晶の集積体の上に新たな初晶の集積体と濃化液相とを形成し、この新たに形成された初晶の集積体に前記押し固め板により所定圧力を付与し、新たな圧搾された初晶の集積体と残りの液相部分とに分離し、この新たな圧搾された初晶の集積体と前の圧搾された初晶の集積体（これらの圧搾された初晶の集積体をまとめて、改めて「前の圧搾された初晶の集積体」と称す）を前記連続圧搾用容器の下方へ前記受台とともに降下させる一連の手順を連続して繰り返し、圧搾された初晶の集積体が積層した金属精製体を回収する工程と、を備えたことを特徴とする金属の連続精製方法である。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記半凝固スラリーの固相率は０．３未満である。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記押し固め板により初晶の集積体に付与する所定圧力は、３〜１０ＭＰａであり、かつ、前記圧力の保持時間は、３〜５分である。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記連続圧搾用容器の下方には、冷却手段を備えた高い熱伝導率の菅が設置されている。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る金属の連続精製方法によれば、連続圧搾用容器の上部から新鮮な初晶を含む半凝固スラリーを順次補充しながら、圧搾を繰り返すとともに連続圧搾用容器の下方へ圧搾された初晶の集積体が積層した金属精製体を連続して降下させていくため、共晶系不純物を含む金属スクラップから不純物元素を高率で除去した金属精製体が高い回収率で得られる。このような半凝固スラリーを用いて、連続して圧搾を繰り返す金属の精製方法を採用することで、バッチ式の金属の精製方法に比べて、上記金属スクラップから不純物元素を高率で除去した金属精製体の回収率が高くなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明について、実施形態を例示しつつ、詳細に説明する。
【００１７】
（本発明に係る金属の連続精製方法の構成）
本発明に係る金属の連続精製方法は、
共晶系不純物を含む金属スクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて初晶を発生させ、この初晶を含む半凝固スラリーを生成する工程と、昇降可能な押し固め板と下降可能な受台とを備えた連続圧搾用容器に所定液面位となるように前記半凝固スラリーを供給し、この供給された半凝固スラリーの液面位より上方から押し固め板を下降させて、初晶の集積体と濃化液相とを形成し、この初晶の集積体に前記押し固め板により所定圧力を付与し、圧搾された初晶の集積体と残りの液相部分とに分離し、この圧搾された初晶の集積体（「前の圧搾された初晶の集積体」と称す）を前記連続圧搾用容器の下方へ前記受台とともに降下させる工程と、前記残りの液相部分に前記初晶を含む半凝固スラリーを前記所定液面位まで補充し、この半凝固スラリーが補充された残りの液相部分の液面位より上方から前記押し固め板を再び下降させて、前の圧搾された初晶の集積体の上に新たな初晶の集積体と濃化液相とを形成し、この新たに形成された初晶の集積体に前記押し固め板により所定圧力を付与し、新たな圧搾された初晶の集積体と残りの液相部分とに分離し、この新たな圧搾された初晶の集積体と前の圧搾された初晶の集積体（これらの圧搾された初晶の集積体をまとめて、改めて「前の圧搾された初晶の集積体」と称す）を前記連続圧搾用容器の下方へ前記受台とともに降下させる一連の手順を連続して繰り返し、圧搾された初晶の集積体が積層した金属精製体を回収する工程と、を備えたことを特徴とする。
【００１８】
以下に、本発明に係る金属の連続精製方法の基本原理について説明する。図１は同精製方法に用いる金属の連続精製装置の模式図、図２は同基本原理を時系列的に説明するための模式図である。
【００１９】
図１、図２において、１は半凝固スラリー生成部、２はヒーター、３は初晶、４は初晶３を含む半凝固スラリー、１０は連続圧搾用容器としての内径１３０ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒型の黒鉛製鋳型、１１は黒鉛製鋳型１０の下部に設けられた高い熱伝導率からなる菅としての銅菅、１２は銅菅１１の周囲に設けられた冷却手段、１３は半凝固スラリー生成部１と黒鉛製鋳型１０を接続させる連結菅、１４は連結菅１３の途中に設けられた液面位調整用シャッター、１５は黒鉛製鋳型１０の下側に設けられた下降可能な外径１３０ｍｍの鉄製の受台、１６は黒鉛製鋳型１０の上側に設けられた昇降可能な外径１２０ｍｍの鉄製の押し固め板である。
【００２０】
図１において、半凝固スラリー生成部１に入れられた共晶系不純物を含む金属スクラップ｛例えば、Ａｌ−１．６ｗｔ％Ｓｉ−０．１ｗｔ％Ｆｅの成分からなる合金（Ａｌスクラップ）｝溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて初晶３を発生させる。これにより、初晶３を含む半凝固スラリー４が完成する。この初晶３を含む半凝固スラリー４は、液面位調整用シャッター１４を開けることにより、連結菅１３を通して黒鉛製鋳型１０に供給される。
【００２１】
図２（ａ）は、受台１５により下側が封止された黒鉛製鋳型１０に、図１に示す連結菅１３を通して上記初晶３を含む半凝固スラリー４が所定液面位Ａとなるように供給された状態を示す。これにより、初晶３を含む半凝固スラリー４の高さはｈ０となる。
【００２２】
図２（ｂ）は、供給された半凝固スラリー４の液面位Ａより上方から押し固め板１６を下降させて、初晶３の集積体と濃化液相とを形成し、この初晶３の集積体に押し固め板１６により所定圧力を付与し（１回目の圧搾）、高さｈ１の圧搾された初晶３の集積体２０ａと高さｈｒ１の残りの液相部分２１ａとに分離した状態を示す。
【００２３】
図２（ｃ）は、高さｈ１の圧搾された初晶３の集積体２０ａが黒鉛製鋳型１０の下方へ受台１５とともに降下された状態を示す。これにより、残りの液相部分２１ａの液面位は当初の所定液面位Ａより下に下がり、新鮮な半凝固スラリー４を受け入れ可能な空間Ｂが発生する。
【００２４】
図２（ｄ）は、再び液面位調整用シャッター１４を開け、連結菅１３を通して半凝固スラリー生成部１から残りの液相部分２１ａに新鮮な半凝固スラリー４を所定液面位Ａに達するまで補充した状態を示す。これにより、再び図２（ａ）に示す初晶３を含む半凝固スラリー４（高さｈ０）に近いものが得られる。
【００２５】
図２（ｅ）は、図２（ｄ）に示す半凝固スラリー４が補充された残りの液相部分２１ａの液面位（所定液面位Ａ）より上方から押し固め板１６を再び下降させて、圧搾された初晶の集積体２０ａの上に新たな初晶３の集積体と濃化液相とを形成し、この新たに形成された初晶３の集積体に押し固め板１６により所定圧力を付与し（２回目の圧搾）、高さｈ2の圧搾された初晶３の集積体２０ｂと高さｈｒ2の残りの液相部分２１ｂとに分離した状態を示す。図１に示すように、本実施形態の金属の連続精製装置においては、黒鉛製鋳型１０の下部に冷却手段１２が周囲に設けられた銅菅１１が設置されているため、圧搾された初晶の集積体２０ａと新たに形成された初晶３の集積体の凝固を速め、圧搾時に高い所定圧力を加えることが可能になる。したがって、例えば、２回目の圧搾時の所定圧力を１回目の圧搾時の所定圧力に比べて、さらに高くした場合にも、圧搾された初晶の集積体（金属精製体）が崩壊することがない。これにより、圧搾された初晶３の集積体２０ｂ内から外に濃化液相をより多く排除することができるようになるため、不純物元素を高率で除去した金属精製体をより高い回収率で得られるようになる。
【００２６】
図２（ｆ）は、高さｈ１の圧搾された初晶３の集積体２０ａと高さｈ2の圧搾された初晶３の集積体２０ｂが黒鉛製鋳型１０の下方へ受台１５とともにさらに降下された状態を示す。これにより、残りの液相部分２１ｂの液面位は当初の所定液面位Ａより下に下がり、新鮮な半凝固スラリー４を受け入れ可能な空間Ｃが再び発生する。
【００２７】
次に、上記のような空間Ｃが発生したことを利用して、上述の図２（ｄ）で説明したと同様に、再び液面位調整用シャッター１４を開け、連結菅１３を通して半凝固スラリー生成部１から残りの液相部分２１ｂに新鮮な半凝固スラリー４を所定液面位Ａに達するまで補充する。以降、上述の図２（ｅ）、図２（ｆ）と同様の工程を経ることにより、図１に示すような高さｈ3の圧搾された初晶３の集積体２０ｃが得られる。以上により、最終的に不純物元素が高率で除去された３層（高さｈ１＋ｈ2＋ｈ3）に積層した金属精製体を高い回収率で得られる（図１参照）。
【００２８】
なお、本実施形態においては、最終的に不純物元素が高率で除去された３層（高さｈ１＋ｈ2＋ｈ3）に積層した金属精製体を回収する例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、所望の回収率が得られるまで上記図２（ｄ）〜図２（ｆ）と同様の工程を連続して繰り返せばよい。
【００２９】
このような半凝固スラリーを用いて、連続して圧搾を繰り返す金属の精製方法を採用することで、バッチ式の金属の精製方法に比べて、上記金属スクラップから不純物元素を高率で除去した金属精製体の回収率が高くなる。
【００３０】
また、初晶３を含む半凝固スラリー４の固相率を０．３未満にすることで、半凝固スラリー生成部１から連結菅１３を通して黒鉛製鋳型１０により効率的に供給することができる。その結果、圧搾時に初晶３の集積体内から外に濃化液相をより多く排除することができるようになるため、不純物元素をより高率で除去した金属精製体を高い回収率で得られるようになる。
【００３１】
また、本実施形態においては、２回目の圧搾時の所定圧力を１回目の圧搾時の所定圧力に比べて高くする例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、例えば、圧搾時毎の付与圧力をすべて同じにしたり、変化させたり、さまざまな圧力の加え方が可能である。この圧搾時の所定圧力値は、初晶３の集積体から濃化液相を十分に除去させる点から３ＭＰａ以上がより好ましい。ただし、１０ＭＰａを超えても除去率は、それほど増加しないため、圧搾される初晶の集積体の強度の点から１０ＭＰａ以下がより好ましい。また、圧搾時の所定圧力を長く保持することで、低い圧力でも初晶３の集積体から濃化液相を十分に除去させることができる。その効果と生産性を考慮に入れると、前記圧力の保持時間は、３〜５分がより好ましい。
【００３２】
また、本実施形態においては、黒鉛製鋳型１０の下部に冷却手段１２が周囲に設けられた銅菅１１が設置された例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではない。金属精製体に望む不純物元素の除去率と回収率を考慮に入れて適宜設置すればよい。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明の金属の連続精製方法の一実施例について説明する。
【００３４】
本実施例においては、上述の図１、図２に示す構成を採用して、確認実験を行なった。したがって、同一構成要素には同一番号を付与して説明する。
【００３５】
本実施例においては、共晶系不純物を含む金属スクラップ溶湯として、Ａｌ−１．６ｗｔ％Ｓｉ−０．１ｗｔ％Ｆｅの成分からなる合金（Ａｌスクラップ）｝を用いた。この溶湯を６４０℃まで冷却することでＡｌスクラップ溶湯内に初晶３を発生させ、初晶３を含む固相率０．３未満の半凝固スラリー４を完成させた。
【００３６】
また、押し固め板１６には、圧搾された初晶３の集積体から残りの液相部分が効率良く分離されるように、直径５ｍｍの通湯孔（図示せず）が３２個設けられている。また、押し固め板１６の昇降ストロークは１５０ｍｍである。
【００３７】
圧搾条件は、下記のように定めた。
付与圧力        保持時間
１回目：    ４．０ＭＰａ        ３分
２回目：    ６．５ＭＰａ        ３分
３回目：    ８．０ＭＰａ        ３分
【００３８】
以上の条件に基づき、図２の模式図に示すような一連の工程を適用し、高さｈ１の圧搾された初晶３の集積体２０ａ、高さｈ2の圧搾された初晶３の集積体２０ｂと高さｈ3の圧搾された初晶３の集積体２０ｃからなる３層に積層した金属精製体を得た。
【００３９】
上記圧搾された初晶３の集積体２０ａ、２０ｂ、２０ｃの組成を分析した結果、下記表１に示すように、不純物元素（Ｓｉ、Ｆｅ）の除去率が極めて高かった。
【表１】
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【００４０】
また、３層に積層した金属精製体の回収率を調べた結果、８６％と極めて高い回収率を達成した（上記表１参照）。回収率の定義は、下記式（１）に従う。
「回収率に関して」
回収率＝（圧搾された初晶３の集積体２０ａ、２０ｂ、２０ｃの合計体積）／（図２（ａ）に示す直径１３０ｍｍ×高さｈ０の半凝固スラリー４の体積）×１００  …  （１）
【００４１】
なお、本実施例においては、共晶系不純物を含む金属スクラップ溶湯として、Ａｌ−１．６％Ｓｉ−０．１％Ｆｅの成分からなる合金（Ａｌスクラップ）の例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、さまざまな共晶系不純物を含む金属スクラップを用いることが可能である。
【００４２】
また、本実施例においては、Ａｌスクラップを例に、液相線以下でかつ固相線以上の温度として６４０℃まで冷却させて初晶を発生させ、この初晶を含む半凝固スラリーを生成したもの用いて説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、さまざまな共晶系不純物を含む金属スクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて初晶を発生させ、この初晶を含む半凝固スラリーを生成させて用いることが可能である。
【００４３】
また、本実施例においては、圧搾時毎に付与圧力を段階的に高めた例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、例えば、圧搾時毎の付与圧力をすべて同じにしたり、変化させたり、さまざまな圧力の加え方が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の一実施形態の金属の連続精製方法に用いる金属の連続精製装置の模式図である。
【図２】同精製方法の基本原理を時系列的に説明するための模式図である。
【符号の説明】
【００４５】
１  半凝固スラリー生成部
２  ヒーター
３  初晶
４  半凝固スラリー
１０  黒鉛製鋳型
１１  銅菅
１２  冷却手段
１３  連結菅
１４  液面位調整用シャッター
１５  受台
１６  押し固め板
２０ａ、２０ｂ、２０ｃ  圧搾された初晶３の集積体
２１ａ、２１ｂ、２１ｃ  残りの液相部分
Ａ  所定液面位
Ｂ、Ｃ  半凝固スラリー４を受け入れ可能な空間
【図１】
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【図２】
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