(57)【要約】      （修正有）【課題】すぐれた導電性を示すとともに摩擦係数の低い、白色のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物を提供する。【解決手段】パーフルオロポリエーテルおよび導電性酸化チタンから少なくともなるパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。導電性酸化チタンの配合量は、パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に対して１質量％以上５０質量％以下であることが好ましく、導電性酸化チタンとしては、針状導電性酸化チタンおよび／または球状導電性酸化チタンであることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
パーフルオロポリエーテルおよび導電性酸化チタンから少なくともなるパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項２】
さらに、ポリテトラフルオロエチレンを含有する請求項１に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項３】
ポリテトラフルオロエチレンの配合量がパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に対して１質量％以上５０質量％以下であることを特徴とする請求項２項に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項４】
導電性酸化チタンの配合量がパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に対して１質量％以上５０質量％以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項５】
導電性酸化チタンが針状導電性酸化チタンおよび／または球状導電性酸化チタンであることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項６】
針状導電性酸化チタンの繊維径が０．０５μｍ以上５μｍ以下であり繊維長さが１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項７】
球状導電性酸化チタンの粒子径が０．０１μｍ以上１．０μｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項８】
導電性酸化チタンがアンチモンをドープした二酸化スズで被覆した酸化チタンであることを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項９】
パーフルオロエーテルコンパウンド組成物の混和ちょう度が２２０以上３４０以下であることを特徴とする請求項１〜８の何れか１項に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項１０】
体積抵抗率が１０２〜１０６Ω・ｃｍであることを特徴とする請求項１〜９の何れか１項に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【請求項１１】
携帯電話ヒンジ用であることを特徴とする請求項１〜１０の何れか１項に記載のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に関し、さらに詳しくは高導電性を有する白色グリースコンパウンドに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、事務機器や情報機器などの高性能化・小型化が顕著である。その中で、可動部における部品どうしの回転、摺動などに伴って静電気が発生し、機器内部に静電気がたまりやすいという問題があった。機器内部にたまった静電気は、機器システムに悪影響を及ぼす場合があるので、導電性グリースコンパウンドを可動部の部品などに塗布して静電気を機器外部に逃がすという対策がとられている。
【０００３】
このような導電性グリースコンパウンドとしては、導電性付与剤および増ちょう剤として、カーボンブラックを含有したグリースコンパウンドが一般的に用いられている（例えば特公昭６３−２４０３８号公報参照）。また、特開２００７−２１８２号公報には、アルミニウムやガリウムをドープして導電性を付与した酸化亜鉛を含有したグリースコンパウンドが記載されている。
【０００４】
しかし、導電性付与剤および増ちょう剤としてカーボンブラックを含有したグリースコンパウンドは、部品の回転や摺動により、経時的にカーボンブラック粒子のチェーンストラクチャーが破壊され離油度が安定しなかったりすることがあった。
【特許文献１】特公昭６３−２４０３８号公報
【特許文献２】特開２００７−２１８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
また、カーボンブラックを含有したグリースコンパウンドは、摩擦係数が高く、部品に塗布したときにスムーズな摺動を長期間継続できない場合もあった。
【０００６】
また、カーボンブラックを含有したグリースコンパウンドは黒色であるため、部品に塗布したときの外観が劣り、最終製品の使用者の手や衣服を黒く汚したりする場合があった。
【０００７】
一方、アルミニウムやガリウムをドープして導電性を付与した酸化亜鉛を含有したグリースコンパウンドは、カーボンブラックを含有したグリースコンパウンドと比較して導電性が著しく劣るという問題があった。
【０００８】
本発明の目的は、摩擦係数の低い白色の導電性グリースコンパウンドを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、パーフルオロポリエーテルおよび導電性酸化チタンからなるパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に関する。前記パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は、混和ちょう度が２２０以上３４０以下であることが好ましく、体積抵抗率が１０２〜１０６Ω・ｃｍであることが好ましい。前記パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は、携帯電話ヒンジ用導電性グリースコンパウンドとして好適に用いることができる。
【００１０】
前記パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は、さらにポリテトラフルオロエチレンを含有することが好ましく、ポリテトラフルオロエチレンの含有量は前記パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に対して、１質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。
【００１１】
前記導電性酸化チタンの含有量は、前記パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に対して、１質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。また前記導電性酸化チタンは針状導電性酸化チタンおよび／または球状導電性酸化チタンであることが好ましい。前記針状導電性酸化チタンは、繊維径が０．０５μｍ以上５μｍ以下であり繊維長さが１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。また、前記球状導電性酸化チタンは、粒子径が０．０１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は、導電性酸化チタンを含有するので高い導電性を有し、摩擦抵抗が小さいという特徴がある。本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は、静電気除去などを目的とした導電性の摺動部材、駆動部材、軸受等の潤滑剤として有用である。また、白色であるので、部品に塗布した際の外観が良好で、使用者の手や衣服に付着しても目立たないという特徴がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
導電性酸化チタンは、本発明パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に導電性を付与するものである。導電性酸化チタンの形状は特に限定されず、球状、フレーク状、針状、デンドライト状、柱状、棒状、薄片状、バルーン状などから適宜選択可能である。導電性や分散性の点から、一般的には、針状導電性酸化チタンまたは球状導電性酸化チタン、およびこれらの混合物であることが好ましい。針状導電性酸化チタンの繊維径としては、０．０５μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以上１μｍ以下であることがさらに好ましい。また、針状導電性酸化チタンの繊維長さは１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１．５μｍ以上６μｍ以下であることがさらに好ましい。針状導電性酸化チタンのアスペクト比は、特に限定されないが、１０以上３００以下であることが好ましい。また、球状導電性酸化チタンの場合、粒子径が０．０１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、０．０３μｍ以上５μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００１４】
導電性酸化チタンの含有量は、パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物に対して、１質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。導電性酸化チタンの含有量が１質量％未満であると十分な導電性が得られず、一方、導電性酸化チタンの含有量が２５質量％を超えると不経済であり、本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の摩擦係数が大きくなる場合がある。
【００１５】
導電性酸化チタンの結晶構造は特に限定されないが、ルチル型、アナターゼ型、バライト型などの各種の酸化チタンが使用できる。
【００１６】
導電性酸化チタンの導電性は、酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ、フッ素ドープ酸化スズ、リンドープ酸化スズなどの酸化スズ系導電性金属酸化物；インジウムドープ酸化亜鉛などの酸化亜鉛系導電性金属酸化物；アンチモン酸亜鉛；スズドープ酸化インジウム；酸化ルテニウム；酸化レニウム；酸化銀；酸化ニッケル；及び酸化銅からなる群より選ばれる少なくとも一種により酸化チタンを被覆することにより発現する。中でも、特に、コスト面からアンチモンをドープした二酸化スズで酸化チタンを被覆した導電性酸化チタンであること好ましい。アンチモンをドープした二酸化スズの被覆量は特に限定されないが、酸化チタン、二酸化スズと五酸化アンチモンの質量％の比率として、酸化チタン：二酸化スズ：五酸化アンチモン＝７０〜９４：５〜３０：１〜１０であることが好ましい。
【００１７】
パーフルオロポリエーテルは本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の基油であり、パーフルオロエーテルの種類は特に限定されない。パーフルオロポリエーテルは化学的に極めて安定で、不活性であるため高温でも分解しにくく、塗布した場合にも部品への影響がほとんどないという特徴がある。
【００１８】
パーフルオロポリエーテルの動粘度は、４０℃において１０ｍｍ２／ｓ以上５００ｍｍ２／ｓ以下であることが好ましい。動粘度が１０ｍｍ２／ｓ未満だと、パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の離油度が不十分となる場合があり、また動粘度が５００ｍｍ２／ｓを超えると得られるコンパウンド組成物のちょう度が下がり、取り扱い作業が悪くなる場合がある。
【００１９】
また、パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物のちょう度をさらに安定させるために、増ちょう剤としてポリテトラフルオロエチレンを使用してもよい。ポリテトラフルオロエチレンの一次粒子径は、電子顕微鏡で測定された値で０．１μｍ以上１．０μｍ以下であることが一般的である。
【００２０】
本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の混和ちょう度は２２０以上３４０以下が好ましい。不混和ちょう度が２２０未満であると、部品に塗布することが難しくなり、また、長期使用時に摺動不能となる懸念がある。また、不混和ちょう度が３４０より大きいと、コンパウンド組成物が軟らかくなりすぎ、部品から漏出する懸念がある。
【００２１】
本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の体積抵抗率は１０２〜１０６Ω・ｃｍであることが好ましく、１０００〜１０５Ω・ｃｍであることがさらに好ましい。体積抵抗率（Ω・ｃｍ）は、直径２ｃｍの円盤電極で、パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の厚さが０．２ｃｍになるように挟み、デジタルマルチメーターで電極間抵抗値（Ω）を２５℃で測定して算出することができる。
【００２２】
本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は導電性が高く、その導電性が長期間にわたり高水準に維持されるという特徴がある。したがって、本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は、静電気除去などを目的として導電性が必要とされる部位に用いられるグリースコンパウンドとして好適に使用することができる。
【００２３】
また、本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物では、添加剤として、酸化防止剤、極圧剤、油性剤、防錆剤、腐食防止剤、金属不活性剤、染料、色相安定剤、増粘剤、構造安定剤、紫外線吸収剤等といった種々の添加剤を、使用される用途に応じて使用することもできる。
【００２４】
また、本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物には、本発明の目的を損なわない限りにおいて、導電性向上剤として、さらに、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、炭素繊維等を配合してもよい。これらの導電性向上剤の配合量は、０．０５質量％以上０．５質量％以下であることが好ましい。
【００２５】
本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は、従来知られている種々の方法で製造することができる。具体的には、例えば、パーフルオロポリエーテルと導電性酸化チタンおよび／またはポリテトラフルオロエチレンを混合することにより製造することができるほか、予め、パーフルオロポリエーテルとポリテトラフルオロエチレンを混合し、ロールミルを通してミル仕上げをした後、導電性酸化チタンや種々の添加剤を加えて混合・攪拌・脱泡して製造することができる。
【００２６】
さらに、上記操作後に必要に応じて濾過、減圧、加圧、過熱、冷却、不活性ガス置換等を単独、あるいは複合して行ってもよい。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。また、表１中の数値はコンパウンド組成物全体を１００とした場合の各成分の質量％を表す。
【００２８】
［パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の体積抵抗率の測定方法］
直径２ｃｍの円盤電極で、パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の厚さが０．２ｃｍになるように挟み、デジタルマルチメーターで電極間抵抗値（Ω）を測定し、体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を算出した。測定は２５℃で行った。
【００２９】
［摩擦係数の測定方法］
図１に示した装置を用いて、パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物を約０．１ｍｍの厚さで塗布したＳＰＣＣ−ＳＢ鋼板上に、１／２インチ鋼球を載せ、荷重１．９６Ｎ、摺動速度３０ｃｐｍ、摺動距離４０ｍｍ、測定温度２５℃の条件で摺動サイクル１０００回の往復動試験を行った。ロードセルを通じて記録計にアウトプットされた摩擦力から、摺動サイクル１０００回試験後の摩擦係数を算出した。
【００３０】
[混和ちょう度、離油度の測定方法]
混和ちょう度は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７に規定された方法で測定した１／２スケールでの測定結果である。離油度はＦＴＭ  ３２１．３に規定された方法で、１００℃／２４時間の条件で測定した値である。
【００３１】
［実施例１〜６］
表１に示すパーフルオロポリエーテル、導電性酸化チタン、および／またはポリテトラフルオロエチレンを攪拌した後、３本ロールミルを用いてミル仕上げした後、脱泡を行い、白色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物を得た。それぞれ得られた白色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の体積抵抗率、摩擦係数、離油度、混和ちょう度を評価した。得られた結果を表１に示す。
【００３２】
[実施例７、８]
表１に示すパーフルオロポリエーテル、導電性酸化チタン、カーボンブラック、および／またはポリテトラフルオロエチレンを攪拌した後、３本ロールミルを用いてミル仕上げした後、脱泡を行い、淡灰色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物を得た。それぞれ得られた淡灰色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の体積抵抗率、摩擦係数、離油度、混和ちょう度を評価した。得られた結果を表１に示す。
【００３３】
［比較例１］
表２に示すパーフルオロポリエーテル、カーボンブラックとポリテトラフルオロエチレンを攪拌した後、３本ロールミルを用いてミル仕上げした後、脱泡を行い、黒色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物を得た。得られた黒色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の体積抵抗率、摩擦係数、離油度、混和ちょう度を評価した。得られた結果を表２に示す。
【００３４】
［比較例２］
表２に示すパーフルオロポリエーテルとポリテトラフルオロエチレンを攪拌した後、３本ロールミルを用いてミル仕上げした後、脱泡を行い、白色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物を得た。得られた白色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の体積抵抗率、摩擦係数、離油度、混和ちょう度を評価した。得られた結果を表２に示す。
【００３５】
［比較例３］
表２に示すパーフルオロポリエーテル、導電性酸化亜鉛Ａおよびポリテトラフルオロエチレンを攪拌した後、３本ロールミルを用いてミル仕上げした後脱泡を行い、白色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物を得た。得られた白色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の体積抵抗率、摩擦係数、離油度、混和ちょう度を評価した。得られた結果を表２に示す。
【００３６】
［比較例４］
表１に示すパーフルオロポリエーテル、導電性酸化亜鉛Ｂおよびポリテトラフルオロエチレンを攪拌した後、３本ロールミルを用いてミル仕上げした後脱泡を行い、淡緑色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物を得た。得られた淡緑色パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物の体積抵抗率、摩擦係数、離油度、混和ちょう度を評価した。得られた結果を表２に示す。
【００３７】
【表１】
2010100702.tif 000002
【００３８】
【表２】
2010100702.tif 000003
【００３９】
表１において
導電性酸化チタンＡ：針状導電性酸化チタン（酸化チタン：二酸化スズ：五酸化アンチモン＝７３：２０：７、繊維径０．１３μｍ、繊維長さ１．６８μｍ）
導電性酸化チタンＢ：針状導電性酸化チタン（酸化チタン：二酸化スズ：五酸化アンチモン＝７５：２０：５、繊維径０．２１μｍ、繊維長さ２．８６μｍ）
導電性酸化チタンＣ：針状導電性酸化チタン（酸化チタン：二酸化スズ：五酸化アンチモン＝８８：１１：２、繊維径０．２７μｍ、繊維長さ５．１５μｍ）
導電性酸化チタンＤ：球状導電性酸化チタン（酸化チタン：二酸化スズ：五酸化アンチモン＝８３：１０：４、一次粒子径０．２〜０．３μｍ）
導電性酸化チタンＥ：球状導電性酸化チタン（酸化チタン：二酸化スズ：五酸化アンチモン＝８９：３：８、一次粒子径０．２〜０．３μｍ）
ＰＦＰＥオイル：パーフルオロポリエーテル（４０℃での動粘度が１６０ｍｍ２／ｓ）
ＰＴＦＥ：ポリテトラフルオロエチレン（一次粒子径約０．３μｍ）
カーボンブラック：ケッチェンブラックＥＣ（ケッチェン・ブラック・インターナショナル（株）製、導電性付与剤、一次粒子径３９．５ｎｍ）
導電性酸化亜鉛Ａ：ハクスイテック（株）製の２３−Ｋ（一次粒子径１２０〜２５０ｎｍ）
導電性酸化亜鉛Ｂ：ハクスイテック（株）製のＰａｚｅｔ  ＧＫ−４０（一次粒子径２０〜４０ｎｍ）
をそれぞれ示す。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は導電性が高く、その導電性が長期間にわたり高水準に維持されるという特徴があり、また、長期間摩擦抵抗の低い優れた潤滑性を維持するという特徴がある。このことから、本発明のパーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物は、静電気除去などを目的とした導電性部品からなる回転軸受／滑り軸受、ピボットピン、カム、ガイド、ウェイ、ドライブスクリュー、ギヤ、スプライン、チェーン、ベアリングの潤滑剤として好適に使用することができる。具体的な用途としては、例えば、携帯電話の受信感度の向上や、ワンセグ視聴時の画像の乱れを防止する目的で、携帯電話ヒンジ用グリースコンパウンドとして用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】摩擦係数測定装置の一部を示す側面図である。
【符号の説明】
【００４２】
１    錘
２    １／２インチ鋼球
３    パーフルオロポリエーテルコンパウンド組成物
４    ＳＰＣＣ−ＳＢ鋼板
５    ロードセル
【図１】
2010100702.tif 000004