(57)【要約】【課題】  低品位水酸化マグネシウムから高純度の炭酸マグネシウム、特に鉄分の含有量の低い炭酸マグネシウムを簡便に製造する方法の提供。【解決手段】  その製造方法は、低品位水酸化マグネシウムの懸濁液に炭酸ガスと共に酸素含有ガスを吹き込んで、重炭酸マグネシウムを含有する溶液を形成し、形成後固液分離して、得られた液体を加熱することにより炭酸マグネシウムを生成析出せしめることを特徴とする。  この製造方法は、低品位水酸化マグネシウムの懸濁液に炭酸ガ炭酸ガスと空気等の酸素含有ガスを同時に合わせて吹き込むという極めて簡便な手段を採用することにより、高純度、特に鉄分の少ない炭酸マグネシウムを製造できる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
低品位水酸化マグネシウムの懸濁液に炭酸ガスと共に酸素含有ガスを吹き込んで、重炭酸マグネシウムを含有する溶液を形成し、形成後固液分離して、得られた液体を加熱することにより炭酸マグネシウムを生成析出せしめることを特徴とする高純度炭酸マグネシウムの製造方法。
【請求項２】
重炭酸マグネシウムを含有する溶液を形成する際の温度を２０℃以下とする請求項１に記載の高純度炭酸マグネシウムの製造方法。
【請求項３】
分離後得られた液体を加熱する際の温度を５０〜９０℃とする請求項１又は２に記載の高純度炭酸マグネシウムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は水酸化マグネシウムから炭酸マグネシウムを製造する方法に関する。
より詳しくは、鉱石として産出する低品位水酸化マグネシウムから高純度の炭酸マグネシウム、特に鉄分の含有量の低い炭酸マグネシウムを簡便に製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
本出願人企業は、高炉原料用の炭酸カルシウムを石灰石鉱山から産出して製造販売しているが、それに関連して合成炭酸カルシウム、その複合体、及び塩基性炭酸マグネシウム、その複合体等のアルカリ土類金属炭酸塩の化合物を中心に各種無機化合物の研究開発に努めており、この度、その一環として高純度の炭酸マグネシウムを製造する方法の開発を試みた。
【０００３】
その際には、中国等で鉱石として産出する天然のマグネシウム原料である水酸化マグネシウムは低品位ではあるものの、海水から塩を製造する際に副生するマグネシウム原料に比し比較的安価であることに着目し、それをマグネシウム原料として用いて高純度の炭酸マグネシウムを製造する方法を開発すべく鋭意研究に努めた。
その結果、開発に成功したのが本発明の高純度炭酸マグネシウムの製造方法である。
【０００４】
その開発に当たり、既知技術を調査したところ炭酸マグネシウムの製造方法の一般的な方法としては、
(1)水酸化マグネシウムを水に懸濁させ、これに炭酸ガスを通じて炭酸マグネシウムを取得する方法。
(2)マグネシウム塩水溶液に炭酸アルカリ水溶液を徐々に添加して炭酸マグネシウムを得る方法の２つの方法があることがわかった。
【特許文献１】特開平１−１１５８１７号公報
【０００５】
そして、それらの方法においては以下の問題があることもわかった。
すなわち、(1)の方法では、不純物の除去効果がほとんどなく、製品純度は原料中の不純物品位に依存するため、高純度の炭酸マグネシウムは得難いものとなっている。
また、(2)の方法では、不純物の除去効果は多少あるものの、高純度炭酸マグネシウムを得るためには、マグネシウム塩水溶液中の不純物を予め除去する必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らは、マグネシウム原料に関し比較的安価である天然由来の水酸化マグネシウムを利用する方針に定めたことから、(1)の方法において、マグネシウム原料に由来する不純物、特に鉄分の除去に腐心し、色々と試み、その結果比較的簡便な手法で不純物が除去できることを見出し、開発に成功したのが本発明である。
したがって、本発明は、前記した通り従来分離不可能とされていたマグネシウム原料由来の不純物、特に鉄分を比較的簡便に分離除去し、高純度の炭酸マグネシウムを製造することを発明の課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、前記課題を解決するために高純度炭酸マグネシウムの製造方法を提供するものであり、それは低品位水酸化マグネシウムの懸濁液に炭酸ガスと共に酸素含有ガスを吹き込んで、重炭酸マグネシウムを含有する溶液を形成し、形成後固液分離して、得られた液体を加熱することにより炭酸マグネシウムを生成析出せしめることを特徴とするものである。
【０００８】
その製造方法においては、重炭酸マグネシウムを含有する溶液を形成する際の温度は室温以下にするのがよく、好ましくは２０℃以下とするのがよい。
また、分離後得られた液体を加熱する際の温度は５０〜９０℃とするのがよく、好ましくは７０〜８０℃がよい。
【発明の効果】
【０００９】
本願発明は、既知の一般的方法であるとされ、高純度の炭酸マグネシウムは得難いものとされていた、前記した水酸化マグネシウムを水に懸濁させ、これに炭酸ガスを通じて炭酸マグネシウムを取得する方法において、炭酸ガスと同時に酸素含有ガスを合わせて吹き込むという極めて簡便な手段を加えることにより、炭酸ガスにより溶解した鉄分を固体として析出させることができ、その結果固液分離により鉄分とその他の溶解しない不純物を同時に取り除くことが可能となり、高純度の炭酸マグネシウムを簡便に製造することができる。
前記のとおりであるから、本発明は、低品位の原料から高純度の炭酸マグネシウムは得難いものとされていた前記方法において、その定説を見事に覆すことができた解決方法を提供するものであり、卓越した作用効果を奏するものである。
【００１０】
そして、本発明は更に以下のとおりの優れた作用効果を奏するものである。
すなわち、本発明では鉄分を分離除去することができたことで、得られた炭酸マグネシウムの白色度を向上させることができ、その結果プラスチックあるいはゴム等のフィラーとして使用した場合において、充填した製品の意匠性を低減せしめることを解消することができた。
【００１１】
また、医薬部外品原料規格において、軽質炭酸マグネシウムに関しては、鉄含有率（Ｆｅとしての含有率）が０．０２％以下と規定されており、本発明により低品位水酸化マグネシウムから該規格に適合する高純度炭酸マグネシウムを製造することができ、その結果化粧品あるいは医薬品への適用が可能な高純度炭酸マグネシウムを製造することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の高純度炭酸マグネシウムの製造方法を実施するための最良の形態を含む本発明の各種実施の態様について、以下において詳細に説明する。
但し、本発明は以下の実施の態様の説明によって何等限定されるものではなく、特許請求の範囲の記載によって特定されるものであることはいうまでもない。
本発明の高純度炭酸マグネシウムの製造方法は、前記したとおり低品位水酸化マグネシウムの懸濁液に炭酸ガスと共に酸素含有ガスを吹き込んで、重炭酸マグネシウムを含有する溶液を形成し、形成後固液分離して、得られた液体を加熱することにより炭酸マグネシウムを生成析出せしめることを特徴とするものである。
【００１３】
高純度炭酸マグネシウムの反応原料である水酸化マグネシウムについては、低品位のものでれば特に制限されることなく各種のものが使用できる。
それは世界各地の鉱山で天然鉱物として産出されており、産出国としては、中国、アメリカ合衆国、ロシアあるいはヨーロッパ諸国等がある。
その天然鉱物中には、ドロマイト、珪酸マグネシウムのほか、鉄あるいはアルミニウムを含む化合物等の不純物が含有されており、どの不純物が残留しても純度は低いものとなり好ましいものではない。
【００１４】
特に、鉄分の残留は製造された炭酸マグネシウム及びこれを充填した製品を黄褐色に着色することになるので、本発明ではそれを分離除去することが重要である。例えば、本発明者らが実施例で使用した中国産の水酸化マグネシウム中には鉄分が０．３〜０．５％程度含有されており、これを除去することが本発明では重要である。
【００１５】
炭酸ガスを吹き込み際の懸濁液中の水酸化マグネシウムの含有量は特に限定されることはないが、１〜２０％がよく、好ましくは５〜１０％がよい。
その際の懸濁液温度も特に限定されることはないが、室温以下がよく、好ましくは２０℃以下がよい。
【００１６】
また、懸濁液中への炭酸ガス及び酸素含有ガスの吹き込みについては、共通する１つの供給管で行ってもよく、そうではなく個別の供給管を使用し別個に供給してもよい。
酸素含有ガス中の酸素濃度については特に限定されることはないが、濃度が高いほど鉄分の溶解を効率的に抑制することができるので望ましいものの、空気でも十分に鉄分の溶解を回避することができるので、酸素含有ガス中の酸素濃度は２０％以上であれば十分である。
【００１７】
前記した炭酸ガス及び酸素含有ガスの吹き込みにより、水酸化マグネシウムは溶解して重炭酸マグネシウムになるが、低品位水酸化マグネシウム中に共存する固体の鉄分は一旦は溶解するものの酸素の存在により再度固体として析出する。懸濁液中への炭酸ガス及び空気吹き込み後に行う固液分離は、この再度析出し鉄分の不純物と、その他の未溶解のままの不純物を分離除去するために行うものであり、特に限定されることなく各種の固液分離手段が採用でき、濾過、遠心分離、沈殿分離等が例示できるが、設備や生産規模から最良の手段を選択するのがよい。
【００１８】
固液分離後得られた重炭酸マグネシウムを溶解している液体、すなわち重炭酸マグネシウム溶液を加熱して炭酸マグネシウムを析出させることになるが、その加熱温度も重炭酸マグネシウムが加熱することより炭酸マグネシウムを生成し、析出せしめる限り特に限定されるものではないが、５０〜９０℃がよく、７０〜８０℃が好ましい。
【実施例１】
【００１９】
天然鉱物として産出した中国産出の天然水酸化マグネシウム３０ｇ／Ｌの懸濁液２Ｌを冷却し、液温が２０℃となったところで炭酸ガス２．０Ｌ／ｍｉｎ、空気を１．５Ｌ／ｍｉｎの速度で９０分吹き込んだ。得られた重炭酸マグネシウム溶液を濾過した後、溶液を８０℃に加熱し、その温度を６０分保持し、次いで濾過して析出した固体を取得した。
得られた生成物を定量分析した結果、不純物の少ない炭酸マグネシウムであった。
【００２０】
［比較例１］
空気を吹き込まず、重炭酸マグネシウムの濾過を行わなかった以外は、実施例１と同様の手法で炭酸マグネシウムを生成、析出させた。
得られた生成物を定量分析した結果、不純物の多い炭酸マグネシウムであった。
【００２１】
［比較例２］
空気を吹き込まなかった以外は、実施例１と同様の手法で炭酸マグネシウムを生成、析出させた。
得られた生成物を定量分析した結果、実施例１と比較して鉄分を多く含む炭酸マグネシウムであった。
【００２２】
実施例１、比較例１及び比較例２により得られた炭酸マグネシウムについて、定量分析を行い、その結果を表１に示す。
この表の結果から、実施例１、比較例１及び比較例２において前記したとおりの事実が得られることは明白であり、本発明の製造方法により、低品位水酸化マグネシウムを原料として高純度、特に鉄分の含有量の少ない炭酸マグネシウムを製造できることが実証された。
【００２３】
【表１】
2010132504.tif 000002
【００２４】
また、実施例１、比較例１及び比較例２により得られた炭酸マグネシウムについて、白色度測定試験を行い、その測定結果を表２に示す。
本発明の実施例の場合には、白色度（ＣＩＥ・Ｌａｂ）の数値が比較例１及び２に比しいずれも大きく、この試験結果からも、本発明では品位の高い炭酸マグネシウムが得られることが明白である。
【００２５】
その白色度測定は、全自動色差計（東京電色株式会社製、ＴＣ８６００Ａ）を用いて、色差（Ｌ、ａ、ｂ）を測定し、得られた数値を用いて白色度（ＣＩＥ・Ｌａｂ）を算出した。なお、Ｌは明度、ａは赤色−緑色の色差、ｂは青色−黄色の色差を表し、ａについては、プラスの場合は赤色、マイナスの場合は緑色、ｂについては、プラスの場合は青色、マイナスの場合は黄色を意味する。
【００２６】
【表２】
2010132504.tif 000003