(57)【要約】【課題】  本発明は、スラリー中から樹脂粒子を効率的に分離することができる樹脂粒子の濾過分離方法を提供する。【解決手段】  本発明の樹脂粒子の濾過分離方法は、孔径の最大細孔径Ｄ1と平均流量細孔径Ｄ2とが、３≦Ｄ1／Ｄ2≦５を満たすフィルターを用いてスラリー中から樹脂粒子を濾過分離しているので、樹脂粒子による目詰まりを殆ど発生させることなくスラリー中から樹脂粒子を濾過分離させることができ、同一のフィルターを用いて大量のスラリーを処理することができるので、フィルターの交換回数を少なくすることができると共に、フィルターの目詰まりによる樹脂粒子の損失を抑制して、樹脂粒子の製造効率を向上させることができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂粒子が水性媒体中に分散してなるスラリーから上記樹脂粒子をフィルターを用いて濾過するスラリーの濾過方法であって、上記フィルターの孔径の最大細孔径Ｄ1と、上記フィルターの平均流量細孔径Ｄ2とが、３≦Ｄ1／Ｄ2≦５を満たすことを特徴とする樹脂粒子の濾過分離方法。
【請求項２】
フィルターの通気度が１０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2／分であることを特徴とする請求項１に記載の樹脂粒子の濾過分離方法。
【請求項３】
フィルターがマルチフィラメント糸から構成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の樹脂粒子の濾過分離方法。
【請求項４】
フィルターが、綾織によって作製された織布であることを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載の樹脂粒子の濾過分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂粒子が分散されてなるスラリーから樹脂粒子を効率良く分離することができる樹脂粒子の濾過分離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、樹脂粒子は、ＬＣＤスペーサー・銀塩フィルム用表面改質剤、磁気テープ用フィルム用改質剤、感熱紙走行安定剤などの電子工業分野、レオロジーコントロール剤、艶消し剤などの塗料、インク、接着剤などの化学分野、抗原抗体反応検査用粒子などの医療分野、滑り剤、体質顔料などの化粧品分野、不飽和ポリエステルなどの樹脂の低収縮化剤、紙、歯科材料、アンチブロッキング剤、光拡散剤、マット化剤、樹脂改質剤などの一般工業分野などの様々な分野において用いられている。
【０００３】
上記樹脂粒子は、一般的に、単量体を水又は有機溶媒中にて重合開始剤、界面活性剤、分散安定剤の存在下で重合させて製造されている。そして、重合反応後にスラリーから樹脂粒子を分離するために、遠心分離型濾過装置、加圧型濾過装置、デカンテーション型固液分離装置などが一般的に用いられている。
【０００４】
特許文献１には、水系媒体中または有機溶媒中で形成したトナー粒子を含有するトナー粒子分散液を、フィルターを用いて固液分離する工程を有するトナー製造方法において、該フィルターによりトナー粒子によって形成された固液分離面で固液分離を行う工程と、該フィルターを再生する工程とを有することを特徴とするトナー製造方法が開示されており、目詰まりしたフィルターを再生する方法として、高圧ジェット流による再生方法、ブラシによる再生方法、洗浄剤による再生方法などが提案されている。
【０００５】
しかしながら、目詰まりしたフィルターを再生するには、フィルターに付着した樹脂粒子を除去することになるため、樹脂粒子の濾過分離を連続的に行うと、フィルターの再生時に除去される樹脂粒子の累積量が多くなり、樹脂粒子の製造効率が低下するといった問題点を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２５８６０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、スラリー中から樹脂粒子を効率的に分離することができる樹脂粒子の濾過分離方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の樹脂粒子の濾過分離方法は、樹脂粒子が水性媒体中に分散してなるスラリーから上記樹脂粒子をフィルターを用いて濾過するスラリーの濾過方法であって、上記フィルターの孔径の最大細孔径Ｄ1と、上記フィルターの平均流量細孔径Ｄ2とが、３≦Ｄ1／Ｄ2≦５を満たすことを特徴とする。
【０００９】
上記樹脂粒子の濾過分離方法において、フィルターの通気度が１０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2／分であることを特徴とする。
【００１０】
上記樹脂粒子の濾過分離方法において、フィルターがマルチフィラメント糸から構成されていることを特徴とする。
【００１１】
上記樹脂粒子の濾過分離方法において、フィルターが、綾織によって作製された織布であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の樹脂粒子の濾過分離方法は、孔径の最大細孔径Ｄ1と平均流量細孔径Ｄ2との比（Ｄ1／Ｄ2）が３〜５であるフィルターを用いてスラリー中から樹脂粒子を濾過分離しているので、樹脂粒子による目詰まりを殆ど発生させることなくスラリー中から樹脂粒子を濾過分離させることができる。
【００１３】
従って、本発明の樹脂粒子の濾過分離方法によれば、同一のフィルターを用いて大量のスラリーを処理することができ、フィルターの交換回数を少なくすることができると共に、フィルターの目詰まりによる樹脂粒子の損失を抑制して、樹脂粒子の製造効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の樹脂粒子の濾過分離方法に用いられる加圧型濾過装置の一例を示した縦断面図である。
【図２】本発明の樹脂粒子の濾過分離方法に用いられる遠心分離型濾過装置の一例を示した縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の樹脂粒子の濾過分離方法を図面を参照しながら説明する。本発明の樹脂粒子の濾過分離方法を加圧型濾過装置を用いて行う場合を一例として説明する。
【００１６】
図１に示したように、加圧型濾過装置は、内部が中空に形成された容器本体１を備えており、容器本体１は、支持軸11、11を介して左右支持脚２、２によって回転自在に支持されている。
【００１７】
上記容器本体１内の上下方向の中央部にはフィルター12が張設されており、フィルター12によって容器本体１内が上下に区画されている。更に、容器本体１には、フィルター２によって区画された容器本体１の上側空間部に圧縮空気を圧入するための圧縮空気供給口13が設けられている。又、容器本体１の下端には、スラリーを濾過して生じる廃液を容器本体１外に排出するための排出口14、14が開閉自在に設けられている。更に、容器本体１内の上半部には攪拌羽根15が配設されている。
【００１８】
上記フィルター12は、織布、不織布、編布の何れであってもよいが、織布から構成されていることが好ましく、綾織によって作製された織布がより好ましい。そして、フィルター12を構成している原糸としてはモノフィラメント糸、マルチフィラメント糸、スパン糸の何れであってもよい。
【００１９】
マルチフィラメント糸は、一般的に２〜１０ｄｔｅｘのフィラメントを数本から数十本、撚り合わせて一本の糸とされたものである。マルチフィラメント糸から構成されたフィルター12は、マルチフィラメント糸を構成しているフィラメント間の微細な隙間からスラリー中の水性媒体を通過させつつ、樹脂粒子をフィルターによって確実に受止させることができ、更に、スラリーを濾過して得られた濾過ケーキをフィルター12上から容易に剥離することができるので好ましい。
【００２０】
フィルター12の孔径の最大細孔径Ｄ1は、フィルター12の低密度部分の繊維ムラの指標ある。フィルター12の孔径の最大細孔径Ｄ1は、小さいと、フィルターに目詰まりが発生し易くなり、樹脂粒子のスラリーからの濾過分離に時間を要し、樹脂粒子の製造効率が低下することがあり、大きいと、樹脂粒子がフィルターを通過して樹脂粒子の製造効率が低下する虞れがあるので、４０〜１００μｍが好ましい。なお、フィルター12の孔径の最大細孔径Ｄ1は、ＡＳＴＭ  Ｆ３１６−８６に準拠して測定された値である。
【００２１】
フィルター12の平均流量細孔径Ｄ2は、フィルター12の平均的な繊維密度の指標である。フィルター12の平均流量細孔径Ｄ2は、小さいと、フィルターに目詰まりが発生し易くなり、樹脂粒子のスラリーからの濾過分離に時間を要し、樹脂粒子の製造効率が低下することあり、大きいと、樹脂粒子がフィルターを通過して樹脂粒子の製造効率が低下する虞れがあるので、１０〜２５μｍが好ましい。なお、フィルター12の平均流量細孔径Ｄ2は、ＡＳＴＭ  Ｆ３１６−８６に準拠して測定された値である。
【００２２】
そして、フィルター12における孔径の最大細孔径Ｄ1と平均流量細孔径Ｄ2との比（Ｄ1／Ｄ2）は３〜５に限定され、３．５〜４．５が好ましい。フィルター12における孔径の最大細孔径Ｄ1と平均流量細孔径Ｄ2との比（Ｄ1／Ｄ2）は、広義において、孔径分布を意味している。フィルター12における孔径の最大細孔径Ｄ1と平均流量細孔径Ｄ2との比（Ｄ1／Ｄ2）が小さいと、フィルターの孔径が全体的に小さくなり、フィルターに目詰まりが発生し易くなり、樹脂粒子のスラリーからの濾過分離に時間を要し、樹脂粒子の製造効率が低下するからである。一方、フィルター12における孔径の最大細孔径Ｄ1と平均流量細孔径Ｄ2との比（Ｄ1／Ｄ2）が大きいと、フィルター中に大きな径を有する孔が多くなり、樹脂粒子の濾過性は向上するが、樹脂粒子がフィルターを通過して樹脂粒子の製造効率が低下するからである。
【００２３】
又、フィルター12の通気度は、小さいと、フィルターに目詰まりが発生し易くなり、樹脂粒子のスラリーからの濾過分離に時間を要し、樹脂粒子の製造効率が低下することあり、大きいと、樹脂粒子がフィルターを通過して樹脂粒子の製造効率が低下する虞れがあるので、１０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2／分が好ましい。なお、フィルター12の通気度は、ＪＩＳ  Ｌ１０９６に規定されているフラジール法に準拠して測定されたものをいう。
【００２４】
次に、図１に示した加圧型濾過装置を用いてスラリーから樹脂粒子を濾過分離する要領について説明する。先ず、樹脂粒子は、汎用の重合方法を用いて重合されて製造され、ビニル系樹脂粒子、ポリウレタン系樹脂粒子、エポキシ系樹脂粒子、ポリエステル系樹脂粒子、ポリアミド系樹脂粒子、ポリイミド系樹脂粒子、メラミン系樹脂粒子、ポリカーボネート系樹脂粒子などが挙げられ、ビニル系樹脂粒子、ポリウレタン系樹脂粒子、エポキシ系樹脂が好ましい。
【００２５】
樹脂粒子の製造方法としては、例えば、単量体及び重合開始剤を分散安定剤の存在下にて水性媒体中に分散させて攪拌しながら単量体を懸濁重合させて樹脂粒子を製造する方法、種粒子を水性媒体中に分散させて種粒子に単量体を吸収させながら重合させて樹脂粒子を製造する方法の他に、乳化重合、溶液重合などの汎用の重合方法がある。
【００２６】
本発明の樹脂粒子の濾過分離方法では、平均粒子径が２〜１００μｍ、好ましくは平均粒子径が５〜３０μｍの樹脂粒子の濾過分離を効果的に行うことができる。なお、樹脂粒子の平均粒子径は、電気抵抗法によって測定され、具体的には、アパチャー（細孔）の両側に電極が配設されたアパチャー・チューブを、測定対象となる樹脂粒子が電解液中に懸濁されてなる懸濁液中に浸漬した状態とする。
【００２７】
上記アパチャー・チューブの電極間に上記懸濁液を介して電流を流し、電極間の電気抵抗を測定する。懸濁液中の樹脂粒子が吸引されてアパチャーを通過する時に樹脂粒子の体積に相当する電解液が置換されて、電極間の電気抵抗に変化が生じる。この電気抵抗の変化量は粒子の大きさに比例することから、上記電気抵抗の変化量を電圧パルスに変換して増幅、検出することによって粒子体積を算出することができ、この算出された粒子体積に相当する真球の直径を樹脂粒子の粒径とする。
【００２８】
そして、樹脂粒子の平均粒子径は、上記の如くして測定された各樹脂粒子の粒径の相加平均をとることにより算出することができ、即ち、樹脂粒子の平均粒子径は体積平均粒子径を意味する。
【００２９】
なお、上記樹脂粒子の平均粒子径は、例えば、ベックマンコールター株式会社から商品名「コールターマルチサイザーII」で市販されている測定装置を用いて測定することができる。
【００３０】
上記水性媒体としては、例えば、水、メチルアルコール、エチルアルコールなどが挙げられ、水が好ましい。
【００３１】
又、単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、ｉ−プロピルスチレン、ｔ−ブチルスチレン、ジメチルスチレン、ブロモスチレン、クロロスチレンなどのスチレン系単量体、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチルなどのアクリル酸エステル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチルなどのメタクリル酸エステルなどの（メタ）アクリル酸エステル系単量体などが挙げられる。
【００３２】
又、重合開始剤としては、例えば、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化オクタノイル、オルソクロロ過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、クメンハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドなどの過酸化物系重合開始剤、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）などのアゾ系重合開始剤が挙げられる。
【００３３】
このようにして得られた樹脂粒子は重合後において水性媒体中に分散したスラリーとして得られ、このスラリーを加圧型濾過装置Ａの容器本体１内に供給する。しかる後、容器本体１内に圧縮空気供給口13から圧縮空気を圧入することによってスラリーを上方から加圧して、スラリー中の樹脂粒子をフィルター12で濾過分離してフィルター12上に濾過ケーキＢとして堆積させると共に、スラリーをフィルター12で濾過して生じた濾液を容器本体１の排水口14、14から排出する。
【００３４】
スラリー中の樹脂粒子をフィルター12で濾過分離するにあたって、フィルター12は、その孔径の最大細孔径Ｄ1と平均流量細孔径Ｄ2との比（Ｄ1／Ｄ2）が所定範囲内となるように調整されていることから、フィルター12は、樹脂粒子によって目詰まりが発生しにくく、或いは、樹脂粒子を通過させるようなことは殆どなく、スラリー中の樹脂粒子と水性媒体とを円滑に濾過分離することができる。
【００３５】
そして、フィルター12上に堆積した濾過ケーキＢを必要に応じて洗浄水で洗浄した後に、容器本体１を上下反転させてフィルター12から濾過ケーキＢを剥離させ、攪拌羽根15を攪拌させて濾過ケーキＢを掻き混ぜつつ、容器本体１内を所定温度に加熱して樹脂粒子を乾燥させた後、容器本体１を開いて容器本体１から樹脂粒子を取り出すことによって樹脂粒子を効率良く得ることができる。
【００３６】
次に、容器本体１を再度、上下反転させて元の状態に復帰させた後、容器本体１内に新たなスラリーを供給して上述と同様の要領で加圧濾過することによって樹脂粒子を連続的にスラリー中から濾過分離することができる。
【００３７】
上記フィルター12は、上述の通り、樹脂粒子による目詰まりが生じにくいものであるから、樹脂粒子の濾過分離を繰返し行った場合にあっても、樹脂粒子を円滑にスラリー中から濾過分離することができ、樹脂粒子を効率良く得ることができる。
【００３８】
上記では、加圧型濾過装置Ａを用いてスラリーから樹脂粒子を濾過分離する要領を説明したが、図２に示したような遠心分離型濾過装置Ｃを用いてもよい。この遠心分離型濾過装置Ｃは、底面部30とこの底面部30の外周縁から上方に向かって延設された周壁部31とを備えたバスケット３と、このバスケット３の内周面にその全面に亘って配設されたフィルター32とを備えている。なお、バスケット１の底面部30には、濾過後の樹脂粒子をバスケット３外に取り出すための開閉自在な排出口（図示せず）が形成されている。
【００３９】
バスケット３の周壁部31にはその略全面に亘って多数の排水孔31a、31a・・・が内外周面間に亘って貫通されている。そして、バスケット３の周壁部31の内周面にはその全面に亘って排水孔31a、31a・・・を内側から塞ぐように上記フィルター32が配設されている。
【００４０】
又、バスケット３には、水性媒体中に樹脂粒子を分散させてなるスラリーをバスケット３内に供給するためのスラリー供給管４がその先端開口部をバスケット３内に位置させた状態に配設されている。
【００４１】
次に、上記遠心分離型濾過装置Ｃを用いてスラリーから樹脂粒子を遠心分離する要領について説明する。先ず、上記スラリーを遠心分離型濾過装置Ｃのバスケット３内にスラリー供給管４を通じて所定量供給する。
【００４２】
しかる後、バスケット１を回転させて遠心分離を行い、スラリー中の水性媒体をバスケット３の排水孔31aを通じてバスケット３外に排出し、バスケット３の周壁部31の内周面に配設したフィルター32の内面に樹脂粒子の濾過ケーキＤを形成する。
【００４３】
次に、濾過ケーキＤを必要に応じて洗浄、脱水した後、バスケット３から濾過ケーキＤを取り出し、濾過ケーキＢを乾燥させることによって樹脂粒子を効率良く得ることができる。
【００４４】
この場合においても、フィルター32は、上述の通り、樹脂粒子による目詰まりが生じにくいものであるから、樹脂粒子の濾過分離を繰返し行った場合にあっても、樹脂粒子を円滑にスラリー中から濾過分離することができ、樹脂粒子を効率良く得ることができる。
【実施例】
【００４５】
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
【００４６】
（実施例１）
温度計及び窒素導入管を備えた重合機にイオン交換水３０００重量部を供給した後、イオン交換水中に、分散安定剤として第三リン酸カルシウム９０重量部及びラウリル硫酸ナトリウム０．７重量部を供給して溶解させて水性媒体を作製した。
【００４７】
次に、メタクリル酸メチル９５０重量部及びエチレングリコールジメタクリレート５０重量部を混合してなる単量体に２，２−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）５重量部及び過酸化ベンゾイル４重量部を溶解させて単量体混合液を作製した。
【００４８】
この単量体混合液を重合機内の水性媒体中に供給した上で、水性媒体をホモミキサー（プライミクス社製）を用いて２０００ｒｐｍの回転速度にて１０分間に亘って攪拌した。
【００４９】
次に、水性媒体を５０℃に加熱して攪拌しながら懸濁重合を行って樹脂粒子が水中に分散されてなるスラリーを得た。なお、樹脂粒子の平均粒子径は１２．０μｍであった。このスラリーを図１に示した加圧型濾過装置Ａの容器本体１内に供給した。容器本体１内には、マルチフィラメント糸を綾織して作製された織布から形成されたフィルター（敷島カンバス株式会社製  商品名「ＲＴ０５３」、孔径の最大細孔径Ｄ1：８７μｍ、平均流量細孔径Ｄ2：２０．７μｍ、Ｄ1／Ｄ2＝４．２、通気度：６５ｃｍ3／ｃｍ2／分）が張設されていた。
【００５０】
しかる後、容器本体１内に圧縮空気供給口13から圧縮空気を圧入することによってスラリーを上方から加圧して、スラリー中の樹脂粒子をフィルター12で濾過分離してフィルター12上に濾過ケーキＢとして堆積させると共に、スラリーをフィルター12で濾過して生じた濾液を容器本体１の排水口14、14から排出した。
【００５１】
そして、濾過ケーキＢを洗浄水で洗浄した後に、容器本体１を上下反転させてフィルター12から濾過ケーキＢを剥離させ、攪拌羽根15を攪拌させて濾過ケーキＢを掻き混ぜつつ、容器本体１内を６０℃に加熱して１０時間に亘って真空乾燥した後、容器本体１から樹脂粒子を取り出した。
【００５２】
（実施例２）
容器本体１内に、マルチフィラメント糸を綾織して作製された織布から形成されたフィルター（敷島カンバス株式会社製  商品名「ＲＴ０８０」、孔径の最大細孔径Ｄ1：８３μｍ、平均流量細孔径Ｄ2：２１．３μｍ、Ｄ1／Ｄ2＝３．９、通気度：９５ｃｍ3／ｃｍ2／分）が張設されていたこと以外は実施例１と同様にして樹脂粒子を濾過分離した。
【００５３】
（実施例３）
容器本体１内に、マルチフィラメント糸を緯畝織して作製された織布から形成されたフィルター（敷島カンバス株式会社製  商品名「Ｔ８９」、孔径の最大細孔径Ｄ1：４６μｍ、平均流量細孔径Ｄ2：１５μｍ、Ｄ1／Ｄ2＝３．１、通気度：１０ｃｍ3／ｃｍ2／分）が張設されていたこと以外は実施例１と同様にして樹脂粒子を濾過分離した。
【００５４】
（比較例１）
容器本体１内に、マルチフィラメント糸を七子織して作製された織布から形成されたフィルター（敷島カンバス株式会社製  商品名「Ｔ８４」、孔径の最大細孔径Ｄ1：５６μｍ、平均流量細孔径Ｄ2：１９μｍ、Ｄ1／Ｄ2＝２．９、通気度：９０ｃｍ3／ｃｍ2／分）が張設されていたこと以外は実施例１と同様にして樹脂粒子を濾過分離した。
【００５５】
（比較例２）
容器本体１内に、マルチフィラメント糸を緯畝織して作製された織布から形成されたフィルター（敷島カンバス株式会社製  商品名「Ｔ７０Ｃ」、孔径の最大細孔径Ｄ1：５２μｍ、平均流量細孔径Ｄ2：１０μｍ、Ｄ1／Ｄ2＝５．２、通気度：８ｃｍ3／ｃｍ2／分）が張設されていたこと以外は実施例１と同様にして樹脂粒子を濾過分離した。
【００５６】
実施例及び比較例について、製造効率及び濾過性を下記の要領で算出し、その結果を表１に示した。
【００５７】
（製造効率）
加圧型濾過装置Ａの容器本体１内から取り出した樹脂粒子の全量Ｗ１を測定し、原料とした単量体の全量Ｗ2に対する百分率を製造効率とした。なお、９５重量％以上であれば製造効率は良いと判断できる。
製造効率（重量％）＝１００×Ｗ１／Ｗ2
【００５８】
（濾過性）
加圧型濾過装置Ａの容器本体１内から洗浄水で洗浄する前の濾過ケーキを試料として一部取り出し、試料の重量Ｗ3を測定した。試料を乾燥させて水分を完全に除去した後の試料の重量Ｗ4を測定し、下記式に基づいて濾過性を算出した。なお、濾過性が２０重量％以上の場合、濾過性が悪いと判断できる。
濾過性（重量％）＝１００×（Ｗ3−Ｗ4）／Ｗ3
【００５９】
（樹脂粒子の平均粒子径）
ガラス製の試験管に樹脂粒子０．１ｇと０．１重量％非イオン系界面活性剤溶液１０ミリリットルを投入してタッチミキサー（ヤマト科学社製  商品名「タッチミキサー  TOUCH  MIXER  MT-31 」）を用いて２秒間に亘って攪拌、混合した後、試験管内の溶液を、超音洗浄機（ヴェルヴォクリーア製  商品名「ULTRASONIC  CLEANER  VS-150 」）を用いて１０秒間に亘って予備分散させた。
【００６０】
そして、この予備分散させた試験管内の溶液を、測定装置（ベックマンコールター株式会社  商品名「コールターマルチサイザーII」）に付属の測定用電解液（ベックマンコールター社製  商品名「ISOTON２」）を満たしたビーカー中に緩く攪拌しながらスポイドで滴下して、測定装置の画面の濃度計の示度を１０％前後に合わせた。
【００６１】
次に、測定装置にアパチャーサイズ、Current 、Gain及びPolarityを、ベックマンコールター株式会社発行のREFERENCE MANUAL FOR THE COULTER MULTISIZER （１９８７）に従って入力し、manualモードで測定を行った。なお、測定中はビーカー内を気泡が入らない程度に緩く攪拌しておき、樹脂粒子を１０万個測定した時点で測定を終了した。
【００６２】
【表１】
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【図１】
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【図２】
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