【手続補正書】
【提出日】令和3年8月25日(2021.8.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
物理気相成長用のターゲットであって、
以下の化学組成：
−以下の化合物のうちの少なくとも２つからなる混合物９５モル％〜１００モル％：二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）、
−  ０．０１モル％〜５モル％の炭素（Ｃ）、並びに
−  ０．０１モル％未満の、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）以外の他のホウ化物
を有し、
ここで、金属純度について、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）からなる前記混合物並びに炭素（Ｃ）からの合計が、少なくとも９９．８モル％であり、
且つ、以下の物理的特性：
−  上記で定義された化学組成の理論密度の９０％超の密度、並びに
−  １０マイクロメートル未満の二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）の混合物の粒子の平均粒径
を有する物理気相成長用のターゲット。
【請求項２】
二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）の混合物におけるバナジウム（Ｖ）に対するチタン（Ｔｉ）のモル比が１：９９〜９９：１の範囲内にある請求項１に記載のターゲット。
【請求項３】
炭素（Ｃ）が黒鉛の形態である請求項１又は２に記載のターゲット。
【請求項４】
二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）のみがＸ線識別可能な相の形態で存在する、請求項１〜３のいずれか１項に記載のターゲット。
【請求項５】
二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）が、前記ターゲット中に均質に存在しており、そのため、それぞれ少なくとも１ｍｍ２のサイズの正方形又は円形の異なる測定領域を少なくとも５つ選んだ場合、前記それぞれの測定領域の表面で決定される平均化学組成が、選ばれた全測定領域から計算される平均化学組成から、２０％よりも多くは逸脱していない、請求項１〜４のいずれか１項に記載のターゲット。
【請求項６】
前記ターゲットのＸ線撮影検査において、優先的な結晶学的粒子配向を有しない等方性構造が確認でき、その際、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）からなる粒子のアスペクト比が、１．５未満である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のターゲット。
【請求項７】
チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、ホウ素（Ｂ）及び炭素（Ｃ）以外の必要に応じて存在する化学元素が、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）の混合物の組織中に溶解しており、Ｘ線撮影で別個の相として検出され得ない、請求項１〜６のいずれか１項に記載のターゲット。
【請求項８】
前記ターゲットのＨＶ３０ビッカース硬さが、１５００  ＨＶ３０を超える、請求項１〜７のいずれか１項に記載のターゲット。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の物理気相成長用のターゲットの製造方法であって、
−粉末形態で存在する二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び粉末形態で存在する二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）が、混合され、そのようにして作られた粉末バッチが、成形金型内で熱間プレス又はスパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）により圧縮される、
製造方法において、
前記粉末バッチが、
−二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合物９５モル％〜１００モル％、及び
−炭素（Ｃ）０．０１モル％〜５モル％
からなること、ここで、金属純度について、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との前記混合物及び炭素（Ｃ）からの合計が、少なくとも９９．８モル％であること、
並びに
前記熱間プレス又はスパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）が、少なくとも１，７５０℃の温度で行なわれること、を
特徴とする、製造方法。
【請求項１０】
炭素が、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）の相又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）の相のうちの一方又は双方の不純物の形態で、存在していない場合、粉末形態で存在する二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び粉末形態で存在する二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）に粉末状の炭素が混合される請求項９に記載の製造方法。
【請求項１１】
二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）、二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び炭素の混合物が機械的に粉砕されて前記粉末バッチが作られる請求項９又は１０に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記熱間プレス又はスパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）が、少なくとも２０ＭＰａの圧力で行なわれる、請求項９〜１１のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記熱間プレス又はスパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）が、真空中又は不活性保護ガス雰囲気中で行なわれる、請求項９〜１２のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１４】
基材上に薄層を堆積するための物理気相成長法（ＰＶＤ）における、請求項１〜８のいずれか１項に記載のターゲットの使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明によると、以下の少なくとも２つの化合物：二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は焼成中に形成された二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）の混合物並びに炭素（Ｃ）からの合計は、少なくとも９９．８モル％である。これは、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）又は水素（Ｈ）などの元素を考慮しない金属純度である。
本発明の物理気相成長のためのターゲットは、上述の化学組成の理論密度の９０％超、好ましくは９５％超の密度を有している。
また、本発明の物理気相成長のためのターゲットにおいて、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相からの前記混合物の粒子の平均粒径は、１０マイクロメートル未満、好ましくは３マイクロメートル未満である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
本発明の一実施形態では、ターゲットのＸ線検査において優先的な結晶粒配向を持たない等方性構造が見られることが意図されており、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は混合相（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２の混合物の粒子のアスペクト比は、１．５未満、好ましくは１．２未満、特に好ましくは本質的に１、である。
本発明のターゲットにおいて、チタン（Ｔｉ）、タングステン（Ｗ）、ホウ素（Ｂ）及び炭素（Ｃ）以外の必要に応じて存在する化学元素が、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相からの前記混合物の組織中に溶解しており、Ｘ線撮影で別個の相として検出され得ないことが好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
本発明の一実施形態では、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び／又は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合相（（Ｔｉ，Ｖ）Ｂ２）のみが、Ｘ線撮影で識別可能な相の形態で存在することが意図されている。
本発明のターゲットのＨＶ３０ビッカース硬さは、１５００  ＨＶ３０を超えることが好ましく、２０００  ＨＶ３０を超えることがより好ましい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
本発明によれば、物理気相成長用のターゲットの製造方法であって、
−粉末形態で存在する二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）、粉末形態で存在する二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）及び
−必要に応じて粉末状の炭素（炭素が不純物として存在していない場合）
が、混合され、必要に応じて機械的に粉砕され、そのようにして作られた粉末バッチが、成形金型内で熱間プレス又はスパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）により圧縮される、
製造方法において、
前記粉末バッチが、
−二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との混合物９５モル％〜１００モル％、及び
−必要に応じて、炭素（Ｃ）０．０１モル％〜５モル％
からなること、ここで、金属純度について、二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）と二ホウ化バナジウム（ＶＢ２）との前記混合物及び炭素（Ｃ）からの合計が、少なくとも９９．８モル％であること、
並びに
前記熱間プレス又はスパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）が、少なくとも１，７５０℃、好ましくは少なくとも１，８５０℃、特に好ましくは少なくとも１，９５０℃、の温度で行なわれること、を
特徴とする、製造方法が提供される。
方法に関して、本発明の一実施形態は、熱間プレス又はスパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）が、少なくとも２０ＭＰａ、好ましくは少なくとも３０ＭＰａ、の圧力で行なわれることが意図されている。