【手続補正書】
【提出日】令和3年7月13日(2021.7.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ．モリブデン含有量は、≧９９．９３重量％であり、
ｂ．ホウ素含有量Ｂは、≧３重量ｐｐｍであり、炭素含有量Ｃは、≧３重量ｐｐｍであり、炭素およびホウ素の合計含有量ＢｕＣは、１５重量ｐｐｍ≦ＢｕＣ≦５０重量ｐｐｍの範囲にあり、
ｃ．酸素含有量Ｏは、３重量ｐｐｍ≦Ｏ≦２０重量ｐｐｍの範囲であり、
ｄ．最大タングステン含有量は、≦３３０重量ｐｐｍであり、
ｅ．その他の不純物の最大含有量は、≦３００重量ｐｐｍである組成を特徴とする、固体として存在する粉末冶金モリブデン焼結部品。
【請求項２】
前記ホウ素含有量Ｂが、５≦Ｂ≦４５重量ｐｐｍの範囲にあることを特徴とする、請求項１に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項３】
前記炭素含有量Ｃが、５≦Ｃ≦３０重量ｐｐｍの範囲にあることを特徴とする、請求項１または２に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項４】
前記酸素含有量Ｏが、５≦Ｏ≦１５重量ｐｐｍの範囲にあることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項５】
ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）およびアルミニウム（Ａｌ）による不純物の最大含有量が、合計で≦５０重量ｐｐｍであることと、
ケイ素（Ｓｉ）、レニウム（Ｒｅ）およびカリウム（Ｋ）による不純物の最大含有量が、合計で≦２０重量ｐｐｍであることと、を特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項６】
前記モリブデン焼結部品が、≧９９．９７重量％のモリブデンおよびタングステンの合計含有量を有することを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項７】
前記炭素および前記ホウ素が、総含有量に基づいて合計で少なくとも７０重量％までの炭素およびホウ素が、融解形態で存在することを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項８】
前記ホウ素および前記炭素が、微細分散され、大角粒界の領域で濃縮されていることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項９】
少なくとも大角粒界の粒界セグメント（２）および前記粒界セグメント（２）と隣接する粒子では、３次元原子プローブ断層撮影法を用いて原子パーセント単位で測定される炭素およびホウ素の合計での含有量が、前記粒界セグメント（２）の領域において、前記隣接する粒子の粒子内部の領域においてよりも、少なくとも１．５倍であることが適用され、前記粒界セグメント（２）の領域について、前記粒界セグメント（２）に対して垂直に延びる円柱軸線（６）および前記円柱軸線（６）に沿って延びる５ｎｍの厚さを有する３次元円柱形領域が選択され、前記３次元円柱形領域は、円柱軸線方向に関して前記粒界セグメント（２）を中心として配置され、前記粒子内部の前記領域について、前記粒界セグメント（２）から円柱軸線方向に１０ｎｍ離間された中心を有する３次元円柱形領域は、同じ寸法および同じ向きが使用されることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項１０】
炭素およびホウ素の合計での前記含有量が、前記粒界セグメント（２）の前記領域において、前記隣接する粒子の前記粒内部の前記領域においてよりも、少なくとも３倍であることを特徴とする、請求項９に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項１１】
少なくともセグメントごとに形成され、主成形方向に対して垂直な大角粒界および／または大角粒界セグメントの優先方位を有することを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項１２】
前記モリブデン焼結部品が、少なくともセグメントごとに部分的または完全に再結晶化した構造で存在することを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項１３】
前記モリブデン焼結部品が、溶接継手を介して、請求項１から１２のいずれか一項に従って形成されたさらなるモリブデン焼結部品に接続され、前記溶接継手の溶接部が、≧９９．９３重量％のモリブデン含有量を有することを特徴とする、請求項１から１２のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
【請求項１４】
モリブデン含有量は、≧９９．９３重量％であり、ホウ素含有量Ｂは、≧３重量ｐｐｍであり、炭素含有量Ｃは、≧３重量ｐｐｍであり、１５重量ｐｐｍ≦ＢｕＣ≦５０重量ｐｐｍの範囲の炭素およびホウ素の合計含有量ＢｕＣと、３重量ｐｐｍ≦Ｏ≦２０重量ｐｐｍの範囲の酸素含有量Ｏと、≦３３０重量ｐｐｍの最大タングステン含有量と、≦３００重量ｐｐｍのその他の不純物の最大含有量と、を有するモリブデン焼結部品を製造するための方法であって、
ａ．モリブデン粉末とホウ素および炭素を含有する粉末との粉末混合物をグリーン成形体にプレスする工程と、
ｂ．酸化から保護する雰囲気中、少なくとも４５分の滞留時間で１，６００℃〜２，２００℃の範囲の温度にて前記グリーン成形体を焼結する工程と、を特徴とする、方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
その場合、ＥＢＳＤ分析の際に、１５°の最小回転角以上である粒界角度を有する（例えば、粒子の周りを取り囲んで形成された）大角粒界および（例えば、囲まれていない開始部および囲まれていない終了部を有する）大角粒界セグメントを、試験した試料面の内部で視認可能とすることができる。詳しく言えば、走査型電子顕微鏡によって、２つの走査点間で≧１５°のそれぞれの結晶格子の方位差が確定された場合には、試験された試料面の内部で、大角粒界または大角粒界セグメントが常に２つの走査点間で決定され、表示される。方位差として、比較すべき走査点に存在するそれぞれの結晶格子を互いに変換するために、必要となる最小角度が援用される。このプロセスは、それぞれの走査点において、その走査点を取り囲むすべての走査点に関して実施される。このようにして、試験された試料面の内部で、大角粒界および／または大角粒界セグメントからなる粒界パターンが取得される。
本発明の非限定的実施態様は次のとおりである。
１．  ａ．モリブデン含有量は、≧９９．９３重量％であり、
ｂ．ホウ素含有量Ｂは、≧３重量ｐｐｍであり、炭素含有量Ｃは、≧３重量ｐｐｍであり、炭素およびホウ素の合計含有量ＢｕＣは、１５重量ｐｐｍ≦ＢｕＣ≦５０重量ｐｐｍの範囲にあり、
ｃ．酸素含有量Ｏは、３重量ｐｐｍ≦Ｏ≦２０重量ｐｐｍの範囲であり、
ｄ．最大タングステン含有量は、≦３３０重量ｐｐｍであり、
ｅ．その他の不純物の最大含有量は、≦３００重量ｐｐｍである組成を特徴とする、固体として存在する粉末冶金モリブデン焼結部品。
２．  前記ホウ素含有量Ｂが、５≦Ｂ≦４５重量ｐｐｍの範囲にあることを特徴とする、上記の態様１に記載のモリブデン焼結部品。
３．  前記炭素含有量Ｃが、５≦Ｃ≦３０重量ｐｐｍの範囲にあることを特徴とする、上記の態様または２に記載のモリブデン焼結部品。
４．  前記酸素含有量Ｏが、５≦Ｏ≦１５重量ｐｐｍの範囲にあることを特徴とする、上記の態様１から３のいずれか一項に記載のモリブデン焼結部品。
５．  ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）およびアルミニウム（Ａｌ）による不純物の最大含有量は、合計で≦５０重量ｐｐｍであることと、
ケイ素（Ｓｉ）、レニウム（Ｒｅ）およびカリウム（Ｋ）による不純物の最大含有量が、合計で≦２０重量ｐｐｍであることと、を特徴とする、上記の態様１から４のいずれか一に記載のモリブデン焼結部品。
６．  前記モリブデン焼結部品が、≧９９．９７重量％のモリブデンおよびタングステンの合計含有量を有することを特徴とする、上記の態様１から５のいずれか一に記載のモリブデン焼結部品。
７．  前記炭素および前記ホウ素が、総含有量に基づいて合計で少なくとも７０重量％までの炭素およびホウ素が、融解形態で存在することを特徴とする、上記の態様１から６のいずれか一に記載のモリブデン焼結部品。
８．  前記ホウ素および前記炭素が、微細分散され、大角粒界の領域で濃縮されていることを特徴とする、上記の態様１から７のいずれか一に記載のモリブデン焼結部品。
９．  少なくとも大角粒界の粒界セグメント（２）および前記粒界セグメント（２）と隣接する粒子では、３次元原子プローブ断層撮影法を用いて原子パーセント単位で測定される炭素およびホウ素の合計での含有量が、前記粒界セグメント（２）の領域において、前記隣接する粒子の粒子内部の領域においてよりも、少なくとも１．５倍であることが適用され、前記粒界セグメント（２）の領域について、前記粒界セグメント（２）に対して垂直に延びる円柱軸線（６）および前記円柱軸線（６）に沿って延びる５ｎｍの厚さを有する３次元円柱形領域が選択され、前記３次元円柱形領域は、円柱軸線方向に関して前記粒界セグメント（２）を中心として配置され、前記粒子内部の前記領域について、前記粒界セグメント（２）から円柱軸線方向に１０ｎｍ離間された中心を有する３次元円柱形領域は、同じ寸法および同じ向きが使用されることを特徴とする、上記の態様１から８のいずれか一に記載のモリブデン焼結部品。
１０．  炭素およびホウ素の合計での前記含有量が、前記粒界セグメント（２）の前記領域において、前記隣接する粒子の前記粒内部の前記領域においてよりも、少なくとも３倍であることを特徴とする、上記の態様９に記載のモリブデン焼結部品。
１１．  少なくともセグメントごとに形成され、主成形方向に対して垂直な大角粒界および／または大角粒界セグメントの優先方位を有することを特徴とする、上記の態様１から１０のいずれか一に記載のモリブデン焼結部品。
１２．  前記モリブデン焼結部品が、少なくともセグメントごとに部分的または完全に再結晶化した構造で存在することを特徴とする、上記の態様１から１１のいずれか一に記載のモリブデン焼結部品。
１３．  前記モリブデン焼結部品が、溶接継手を介して、上記の態様１から１２のいずれか一に従って形成されたさらなるモリブデン焼結部品に接続され、前記溶接継手の溶接部は、≧９９．９３重量％のモリブデン含有量を有することを特徴とする、上記の態様１から１２のいずれか一に記載のモリブデン焼結部品。
１４．  モリブデン含有量が、≧９９．９３重量％であり、ホウ素含有量Ｂは、≧３重量ｐｐｍであり、炭素含有量Ｃは、≧３重量ｐｐｍであり、１５重量ｐｐｍ≦ＢｕＣ≦５０重量ｐｐｍの範囲の炭素およびホウ素の合計含有量ＢｕＣと、３重量ｐｐｍ≦Ｏ≦２０重量ｐｐｍの範囲の酸素含有量Ｏと、≦３３０重量ｐｐｍの最大タングステン含有量と、≦３００重量ｐｐｍのその他の不純物の最大含有量と、を有するモリブデン焼結部品を製造するための方法であって、
ａ．モリブデン粉末とホウ素および炭素を含有する粉末との粉末混合物をグリーン成形体にプレスする工程と、
ｂ．酸化から保護する雰囲気中、少なくとも４５分の滞留時間で１，６００℃〜２，２００℃の範囲の温度にて前記グリーン成形体を焼結する工程と、を特徴とする、方法。