(57)【要約】  【課題】端子と電極との界面における断線不良が発生せず、また端子とロウ接合層の界面で脆牲層が形成されない、電極やロウ接合層との接続信頼性が高い端子を備える信頼性の高い接合構造体及びその製造方法を提供する。  【解決手段】高融点導電物質炭化物とアルミナからなる印刷電極２を埋設し、表面から印刷電極２に向かう凹部を設け、凹部の底部から印刷電極に至る端子孔を設けたアルミナを主成分とするセラミックス部材４と、第１の主面が印刷電極２に接し第２の主面が凹部の底部に露出するように凹部４ａに配置され、炭化ニオブ（ＮｂＣ）とアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の混合焼結体からなる端子３と、第２の主面と接するように凹部に設けられたロウ接合層６と、ロウ接合層６に接するように凹部に挿入され、セラミックス部材４と熱膨張係数が類似の高融点金属からなる接続部材５とを備える接合構造体１。【選択図】図１
2010034514.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高融点導電物質炭化物とアルミナからなる印刷電極を埋設し、表面から前記印刷電極に向かう凹部を設け、前記凹部の底部から前記印刷電極に至る端子孔を設けたアルミナを主成分とするセラミックス部材と、
第１の主面が前記印刷電極に接し第２の主面が前記凹部の底部に露出するように前記端子孔に配置され、炭化ニオブ（ＮｂＣ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の混合焼結体からなる端子と、
前記第２の主面と接するように前記凹部に設けられたロウ接合層と、
前記ロウ接合層に接するように前記凹部に挿入され、前記セラミックス部材と熱膨張係数が類似の高融点金属からなる接続部材と
を備えることを特徴とする接合構造体。
【請求項２】
前記端子が、前記端子の全質量基準でアルミナを５質量％以上６０質量％以下で含みアルミナ以外の成分が炭化ニオブであることを特徴とする請求項１記載の接合構造体。
【請求項３】
前記接続部材が、ニオブ、モリブデン、チタンからなる群から選択された材料からなることを特徴とする請求項１または２に記載の接合構造体。
【請求項４】
前記端子の直径が、３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の接合構造体。
【請求項５】
前記セラミックス部材がＡｌ2Ｏ3の純度９９．５％以上であり、体積抵抗率が１×１０15Ωｃｍ以上である請求項１〜４のいずれか１項に記載の接合構造体を用いた静電チャック。
【請求項６】
アルミナを主成分とする第１のセラミックス部材の主面に高融点導電物質炭化物とアルミナからなる印刷電極を形成する工程と、
炭化ニオブ（ＮｂＣ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の混合焼結体からなる端子を、第１の主面が前記印刷電極に接するように前記印刷電極上に配置する工程と、
前記端子と前記印刷電極を覆うようにアルミナ粉末を配置し、焼成して第２のセラミックス部材を得て、前記印刷電極及び前記端子が前記第１のセラミックス部材と前記第２のセラミックス部材の間に埋設されたセラミックス部材を作製する工程と、
前記セラミックス部材の表面から前記印刷電極に向かう凹部を設け、前記端子の第２の主面が前記凹部の底部に露出させる工程と、
前記端子の第２の主面と接するように前記凹部にロウ接合層を設ける工程と、
前記セラミックス部材と熱膨張係数が類似の高融点金属からなる接続部材を、前記ロウ接合層に接するように前記凹部に挿入する工程と
を有することを特徴とする接合構造体の製造方法。
【請求項７】
前記端子が、前記端子の全質量基準でアルミナを５質量％以上６０質量％以下で含みアルミナ以外の成分が炭化ニオブであることを特徴とする請求項６記載の接合構造体の製造方法。
【請求項８】
前記接続部材が、ニオブ、モリブデン、チタンからなる群から選択された材料からなることを特徴とする請求項６又は７に記載の接合構造体の製造方法。
【請求項９】
前記端子の直径が、３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載の接合構造体の製造方法。
【請求項１０】
前記端子中のアルミナの平均粒子径が３１μｍ以下であることを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載の接合構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は接合構造体、その製造方法及び静電チャックに関する。さらに詳しくは、本発明はセラミックス部材に埋設された端子に接続部材を接合する接合構造体、埋設された電極に電力を供給する接続部材を有する接合構造体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エッチング装置やＣＶＤ装置等の半導体製造装置の分野において、セラミックス部材中に電極が埋設された静電チェック等の半導体用サセプタが使用されている。例えば窒化アルミニウムや緻密質アルミナの基材中に電極が埋設されプラズマを発生させるための放電電極として機能する半導体用サセプタ、窒化アルミニウムやアルミナ基材中に金属抵抗体（ヒータ）が埋設されたＣＶＤ等の熱処理プロセスにおいてウエハーの温度を制御するためのセラミックスヒーターとして機能する半導体用サセプタが挙げられる。また半導体ウエハーの搬送、露光、ＣＶＤ、スパッタリング等の成膜プロセス、微細加工、洗浄、エッチング、ダイシング等の工程において、半導体ウエハーを吸着し、保持するための静電チャックとして機能する半導体用サセプタにも電極が埋設されているものもある（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
埋設される電極は金網状の金属バルク体が用いられる他、導電性ペーストを印刷して形成する印刷電極が用いられている。特に印刷電極は平面度を向上することや製造が容易であることから多用されている。印刷電極はセラミックス部材中に同時に埋設される端子を通して、外部と電気的に接続されている。端子は、多くの場合、接続部材とロウ接合され、接続部材は外部の給電部材と接続している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１９６８６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
この場合、端子と印刷電極との界面における断線不良が発生することがあった。また、端子とロウ接合層の界面で脆牲層が形成される傾向があった。そのため、長期間高い接合強度と良好な電気的接続とを保持することが求められていた。
【０００６】
本発明は、端子と電極との界面における断線不良が発生せず、また端子とロウ接合層の界面で脆牲層が形成されない、電極やロウ接合層との接続信頼性が高い端子を備える信頼性の高い接合構造体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の特徴は、高融点導電物質炭化物とアルミナからなる印刷電極を埋設し、表面から印刷電極に向かう凹部を設け、凹部の底部から印刷電極に至る端子孔を設けたアルミナを主成分とするセラミックス部材と、第１の主面が前記印刷電極に接し第２の主面が凹部の底部に露出するように端子孔に配置され、炭化ニオブ（ＮｂＣ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の混合焼結体からなる端子と、第２の主面と接するように前記凹部に設けられたロウ接合層と、ロウ接合層に接するように凹部に挿入され、セラミックス部材と熱膨張係数が類似の高融点金属からなる接続部材とを備える接合構造体を要旨とする。
【０００８】
本発明の第２の特徴は、アルミナを主成分とする第１のセラミックス部材の主面に高融点導電物質炭化物とアルミナからなる印刷電極を形成する工程と、炭化ニオブ（ＮｂＣ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の混合焼結体からなる端子を、第１の主面が前記印刷電極に接するように前記印刷電極上に配置する工程と、端子と印刷電極を覆うようにアルミナ粉末を配置し、焼成して第２のセラミックス部材を得て、印刷電極及び端子が第１のセラミックス部材と第２のセラミックス部材の間に埋設されたセラミックス部材を作製する工程と、セラミックス部材の表面から印刷電極に向かう凹部を設け、端子の第２の主面が凹部の底部に露出させる工程と、端子の第２の主面と接するように凹部にロウ接合層を設ける工程と、セラミックス部材と熱膨張係数が類似の高融点金属からなる接続部材を、ロウ接合層に接するように凹部に挿入する工程とを有する接合構造体の製造方法を要旨とする。
【０００９】
本発明によれば、端子と電極との界面における断線不良が発生せず、また端子とロウ接合層の界面で脆牲層が形成されない、電極やロウ接合層との接続信頼性が高い端子を備える信頼性の高い接合構造体及びその製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】（ａ）は実施形態にかかる半導体用サセプタの縦方向に切断して得られる断面概略図を示し、（ｂ）は実施形態にかかる半導体用サセプタのセラミックス部材の主面に平行に切断して得られるＡ１Ａ２断面概略図を示し、（ｃ）は実施形態にかかる半導体用サセプタのセラミックス部材の主面に平行に切断して得られるＢ１Ｂ２断面概略図を示す。
【図２】実施形態にかかる半導体用サセプタの製造工程図（その１）を示す。
【図３】実施形態にかかる半導体用サセプタの製造工程図（その２）を示す。
【図４】実施形態にかかる半導体用サセプタの製造工程図（その３）を示す。
【図５】実施形態にかかる半導体用サセプタの製造工程図（その４）を示す。
【図６】実施形態にかかる半導体用サセプタの製造工程図（その５）を示す。
【図７】実施形態にかかる半導体用サセプタの製造工程図（その６）を示す。
【図８】実施形態にかかる半導体用サセプタの製造工程図（その７）を示す。
【図９】（ａ）は、実施形態にかかる半導体用サセプタの縦方向に切断して得られる断面概略図を示し、（ｂ）は、（ａ）の四角で定義された領域の一部拡大図を示す。
【図１０】（ａ）は、比較例にかかる半導体用サセプタの縦方向に切断して得られる断面概略図を示し、（ｂ）は、（ａ）の四角で定義された領域の一部拡大図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に、実施形態を挙げて本発明の説明を行うが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。図中同一の機能又は類似の機能を有するものについては、同一又は類似の符号を付して説明を省略する。
【００１２】
（半導体用サセプタ（接合構造体））
図１（ａ）は、実施形態にかかる半導体用サセプタ（接合構造体）１の縦方向に切断して得られる断面概略図を示し、図１（ｂ）は、実施形態にかかる半導体用サセプタのセラミックス部材４の主面に平行に切断して得られるＡ１Ａ２断面概略図を示し、図１（ｃ）は、実施形態にかかる半導体用サセプタ１のセラミックス部材４の主面に平行に切断して得られるＢ１Ｂ２断面概略図を示す。尚、実施形態にかかる半導体用サセプタ１の説明をすることで、接合構造体や接合構造体を有する半導体製造装置についても説明することとなる。
【００１３】
実施形態にかかる半導体用サセプタ１は、高融点導電物質炭化物とアルミナからなる印刷電極２を埋設し、表面から印刷電極２に向かう凹部４ａを設け、凹部４ａの底部から印刷電極２に至る端子孔４ｃを設けたアルミナを主成分とするセラミックス部材４と、第１の主面が印刷電極２に接し第２の主面が凹部４ａの底部に露出するように端子孔４ｃに配置され、炭化ニオブ（ＮｂＣ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の混合焼結体からなる端子３と、第２の主面と接するように凹部４ａに設けられたロウ接合層６と、ロウ接合層６に接するように凹部４ａに挿入され、セラミックス部材４と熱膨張係数が類似の高融点金属からなる接続部材５とを備える。
【００１４】
印刷電極２は、アルミナ粉末と炭化タングステン（ＷＣ）粉末の混合ペーストを印刷して作製された印刷電極であることが好ましい。凹部４ａの内径は、接続部材５の外径よりも大きい。凹部４ａに接続部材５を挿入することができるように、また、挿入した際に接続部材５が熱膨張可能になるように接続部材５の外径との間にクリアランス４ｂが形成されている。クリアランス４ｂは接続部材５の全周にわたってあっても良いし、接続部材５の一部が凹部４ａに接触していてもよい。
【００１５】
ロウ接合層６は、図１（ａ）や図７に示されるように、接続部材５の端部の主面と端子３の第２の主面（露出面）間に充填される。
【００１６】
接続部材５の内部には螺旋状の溝５ａが切られており、発明を理解しやすくするため図示を省略してあるが、溝５ａに半導体用サセプタ１に電力を供給する螺旋状の溝を備える電極の端がねじ込まれている。
【００１７】
クリアランス４ｂとしては、接続部材５の外径を４〜６ｍｍとしたときに、０ｍｍ超過、略０．５ｍｍ以下が好ましい。下限値より小さいと接続部材５が凹部４ａに挿入できず、作製上極めて困難な状況になる。一方、凹部４ａ径が大きいと不純物が入り込みやすくなり、汚染源や電極の腐食原因になるおそれがあるからである。もっとも、セラミックス部材４にあける凹部４ａが大きいほど、セラミックス部材４の強度が低下し、接続部材５挿入時のガイドの役割もあることから必要以上に大きな凹部４ａをあける必要はない。
【００１８】
セラミックス部材４としては、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とする材料が好ましい。さらには高い電気抵抗率を有するためにはアルミナの純度を９９％以上とすることが好ましく、９９．５％以上とすることがより好ましい。この場合、好適にクーロン力を用いる静電チャックを得ることができる。一方、ジョンソンラーベック力を用いる静電チャックを得るために、チタン等の遷移金属元素をドープ材として添加したアルミナに本発明を用いることも良い。
【００１９】
端子３の材質としては、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）と炭化ニオブ（ＮｂＣ）を混合して焼結させた部材から構成される。この材料組成とすることにより、ロウ接合層６との反応がなく、強度低下の原因となる脆性化合物を生成しないからである。組成比としては、端子３の全質量基準でアルミナを５質量％以上６０質量％以下で含みアルミナ以外の成分が炭化ニオブであることが好ましい。この組成比とすることで、アルミナと熱膨張係数を近似させることができるからである。そのため、端子３の直径を大きくして、電流をより多く流すことができるようになる。炭化タングステン（ＷＣ）を主成分とする端子に比べ、大電流を流しても発熱しないという作用効果が得られる。
【００２０】
端子３は直径３ｍｍ以下のタブレット形状とすることが好ましい。この形状とすることで、製造が容易となるばかりでなく、印刷電極と接続部材５の双方と十分な電気的接触を維持しつつ、熱サイクル等による破損を抑制できるからである。尚、大電流を流しうる端子３の最大直径を明示する観点より、端子３の直径は３ｍｍ以下が好ましい旨を上述したが、端子３の直径の下限値は、印刷電極２と接続部材５との電気的接触が可能であれば特に制限されることはなく、例えば２ｍｍ程度としたり１ｍｍ程度とすることが可能である。
【００２１】
端子３の埋設方法（形態）としては、上記組成の材料粉末を焼結して得られたタブレット状の焼結体を印刷電極２上に設置し、印刷電極２ならびに端子３を覆うようにアルミナ粉末もしくはアルミナのグリーンシートを載せ、その後、ホットプレス焼成することで埋設される。上記方法以外にも、上記組成の材料混合粉末をタブレット状に成形して設置した後にホットプレスしたり、あるいはペースト状の材料混合粉末を用いる方法が考えられる。接合構造体１にクラックが入りづらく、原料材料が拡散しづらい観点からは予め製造しておいた焼結体を端子３に用いることが好ましい。
【００２２】
端子３のＮｂＣ／アルミナ混合焼結体中のアルミナの粒径は平均粒径０．５〜１５μｍが好ましい。原料粉末粒径が大きいアルミナを用いるか、混合体を焼結しすぎてアルミナの粒径が１５μｍより大きくなると、導電物質であるＮｂＣの３次元結合が切れて端子３の電気抵抗率が高くなるからである。なお、焼結体の粒径は断面観察インターセプト法によって測定した。
【００２３】
接続部材５の材質としては、セラミックス部材４と類似の熱膨張係数の金属を用いることが好ましい。接続部材５とセラミックス部材４とをロウ付けする際、両者の熱膨張差によって接合強度が低下する傾向があるためである。具体的には、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）等が挙げられるが、チタンが最も好ましい。尚、Ｎｂの熱膨張係数は７．０７×１０-6／Ｋ、Ｍｏの熱膨張係数は５．４３×１０-6／Ｋ、Ｔｉの熱膨張係数は８．３５×１０-6／Ｋ、アルミナの熱膨張係数は８．０×１０-6／Ｋである。なお、セラミックス部材４と類似の熱膨張係数とは、セラミックス部材４の熱膨張係数に対する相違が３３％以下であることをいう。
【００２４】
ロウ接合層６の材質としては、インジウム及びその合金、アルミニウム及びその合金、金、金/ニッケル合金が用いられるが、特にアルミニウム合金が望ましい。ロウ接合層６は凹部４ａに露出した端子３の全面ならびに周囲の凹部４ａの底面、そして壁面の底面に近い一部をカバーするように充填されるのが好ましい。ロウ接合層６は凹部４ａのクリアランス４ｂにはなるべく充填されない方が良い。クリアランス４ｂが充填されると、セラミックス部材４と接続部材５との熱膨張差がある場合、セラミックス部材４にクラックが生じることがあるからである。ロウ接合層６の層厚は、ロウ接合層６の直径を４ｍｍ以上６ｍｍ以下としたときに、０．０５ｍｍを超え０．３ｍｍ未満であることが好ましい。
【００２５】
印刷電極２は炭化タングステン（ＷＣ）とアルミナの混合物からなることが好ましい。この材料とすることで周囲のアルミナからなるセラミックス部材４や端子３と接合が良く、界面剥離等のクラック等が生じない上、不要な導電材料の拡散や反応を防げるからである。一方、ＮｂＣとアルミナの混合物を印刷電極２として用いることもできる。
【００２６】
実施形態にかかる接合構造体１は、電極との界面で断線が生じず、またロウ接合層との界面で脆牲層が形成されることがないセラミックス部材４中に埋設された端子３を備える。そのため、信頼性の高い接合構造体１及びその製造方法が提供される。
【００２７】
（半導体用サセプタ（接合構造体）の製造方法）
（イ）図２に示すようなアルミナを主成分とする第１のセラミックス部材４１を用意する。そして、電極形成面となる第１のセラミックス部材４１の主面を平面になるように研削する。
【００２８】
（ロ）図３に示すように、第１のセラミックス部材４１の主面に高融点導電物質炭化物とアルミナからなる印刷電極２を形成する。この場合、電極材料ペーストを第１のセラミックス部材４１の主面に印刷し乾燥して印刷電極２を形成することが好ましい。
【００２９】
（ハ）別途、炭化ニオブ（ＮｂＣ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の混合粉を用いて成形体を得る。混合粉としてはＮｂＣ粉末（純度９５％、粒径０．５μｍ）とアルミナ粉末（純度９５％、粒径１μｍ）とからなる混合粉を用いることが好ましい。その後、窒素中１８００℃で２時間焼成して密度９５％以上の混合焼結体からなる端子３を製造する。さらに、端子３を所定寸法の円盤形状（タブレット形状）に加工することが好ましい。
【００３０】
（ニ）図４に示すように、端子３を第１の主面が印刷電極２に接するように印刷電極２上に配置する。その後、端子３が配置された第１のセラミックス部材４１を金型内に設置する。そして端子３と印刷電極２を覆うようにアルミナ粉末を金型内に充填した後、金型プレスを用いて、印刷電極２及び端子３を埋設した成形体を作製する。成形体を窒素中１８５０℃でホットプレス焼成して、第２のセラミックス部材４２を得て、図５に示すような、印刷電極２及び端子３が第１のセラミックス部材４１と第２のセラミックス部材４２の間に埋設されたセラミックス部材４を作製する。この時点で端子３と印刷電極２および周囲のアルミナからなるセラミックス部材４は強固に焼結接合される。
【００３１】
（ホ）次に、図６に示すように、セラミックス部材４の表面から印刷電極２に向かう凹部４ａを設け、端子３が凹部４ａの底部に露出するようにした。この際、機械加工により凹部４ａを設けることが好ましい。凹部４ａの底面に端子３の第２の主面が露出し、かつ凹部４ａの底面と端子３の第２の主面が同一の高さとなるように端子３の一部を研削加工してもよい。
【００３２】
（ヘ）図７に示すように、端子３の第２の主面と接するように凹部４ａにロウ接合層６（ロウ材）を設ける。
【００３３】
（ト）図８に示すように、セラミックス部材４と熱膨張係数が類似の高融点金属からなる接続部材５を、ロウ接合層６に接するように凹部４ａに挿入する。その後、真空もしくは不活性雰囲気下でロウ接合層６を加熱して溶融させる。加熱温度はインジウムロウの場合は２００℃、Ａｌ合金ロウの場合は７００℃程度、金ロウの場合は１１００℃程度まで加熱することが好ましい。ロウ接合層６の溶融を確認してから５分程度その温度に放置した後、加熱を止め自然冷却を行なうことが好ましい。接続部材５がロウ接合層６を介して端子３に接続される。以上により、図１（ａ）〜（ｃ）に示す半導体用サセプタ１が製造される。
【００３４】
（実施形態の変形例）
上記のように、本発明は実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。具体的には、実施形態にかかる半導体用サセプタを用いた半導体製造装置が提供される。このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【実施例】
【００３５】
〔接合構造体の製造〕
実施形態にかかる接合構造体１の製造方法に準じて以下の条件で、図１（ａ）〜（ｃ）に示すような接合構造体を製造した。
【００３６】
（イ）図２に示すような、アルミナからなる第１のセラミックス部材４１を用意した。
【００３７】
（ロ）図３に示すように、セラミックス部材４の主面上に炭化タングステン（ＷＣ）とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の混合物からなる電極材料ペーストを印刷し、乾燥して、印刷電極２を形成した。
【００３８】
（ハ）端子３を表１〜表５に示す組成及び条件で作製した。
【００３９】
（ニ）図４に示すように、端子３を印刷電極２上に配置した後、第１のセラミックス部材４１を金型内に設置して、印刷電極２および端子３を覆うようにアルミナ粉末を金型内に充填し、金型プレスを用いて印刷電極２及び端子３を埋設した成形体を作製した。成形体を窒素中１８５０℃でホットプレス焼成して図５に示すようなセラミックス部材４を得た。
【００４０】
（ホ）図６に示すように、機械加工により端子３に到達する直径４ｍｍ、深さ４ｍｍの凹部４ａを穿孔した。凹部４ａの底面に端子３が露出し、且つ底面と端子３の面が同一の高さとなるように端子３の一部も研削加工した。
【００４１】
（ヘ）図７に示すように、第２の主面と接するように凹部４ａにＡｌ−Ｓｉ１％合金からなるロウ接合層６を設けた。
【００４２】
（ト）図８に示すように、ロウ接合層６に接するようにチタンからなる接続部材５を凹部４ａに挿入した。その後７００℃で５分間加熱した。
【００４３】
以上によりロウ接合層６を介して接続部材５とセラミックス部材４を接合した。そして図１（ａ）〜（ｃ）に示すような、端子３の表面上にロウ接合層６を備える、接合構造体１を得た。
【００４４】
その後、以下の評価基準に従って、実施例１〜実施例１５、比較例１〜比較例８について測定を行なった。
【００４５】
〔評価基準〕
（１）ＣＴＥ（熱膨張係数）［単位：×１０-6／℃］
各組成の混合焼結体について、ＪＩＳ Ｒ１６１８により測定した。
【００４６】
（２）ρ（電気体積抵抗率）［単位：Ωｃｍ］
混合焼結体を４ｍｍ×５ｍｍ×２５ｍｍの角柱に研削加工し、両端から２ｍｍと４ｍｍの位置にＡｇペーストで電極を形成し、四端子法（ＪＩＳ Ｋ７１９４「導電性プラスチックの４探針法による抵抗率試験方法」に準拠）により測定した。
【００４７】
（３）Ｒ（端子抵抗）［単位：Ω］
焼結体タブレットについて、円盤の上面と下面の中心にテスターを接触させ抵抗を測定した。
【００４８】
（４）クラック発生数
試料製造後、セラミック焼結体をザイクロ液に浸漬し、ザイクロ液をふき取った後、紫外線ランプを照射し、クラックの有無を確認する蛍光探傷法により確認した。ここでは試料を同条件で各１０個作成し、そのうち何体にクラックがあるかを評価した。
【００４９】
（５）熱サイクル
試料製造後、外部加熱ヒーターを用いて、室温から１００℃になるまで５℃/秒の速度で半導体用サセプタ全体を昇温し、その後自然放冷により、室温まで戻した。この工程を１０００回繰り返し、（４）と同様の方法にてクラック発生の有無を確認した。
【００５０】
（６）拡散
製造後、試料の断面をＳＥＭで観察し、ＷもしくはＮｂ元素の分布を調査して、ＷもしくはＮｂがアルミナセラミックス中へ拡散しているかどうかを評価した。
【００５１】
〔実施例１、２、比較例１、２〕
端子３の母材の影響を見るべく、実施例１、２、比較例１、２の測定を行なった。実験条件及び実験結果をまとめて表１に示す。
【００５２】
【表１】
2010034514.tif 000003
【００５３】
表１より、端子３の母材が炭化タングステン（ＷＣ）の場合クラックが発生したが、端子３の母材が炭化ニオブ（ＮｂＣ）の場合、クラックが発生せず、しかも熱サイクル特性が良好であることが分かった。端子３の母材は炭化タングステン（ＷＣ）よりも炭化ニオブ（ＮｂＣ）のほうがよいことが分かった。ＮｂＣを用いることでアルミナに熱膨張係数がより近くなり、製造工程や使用中に発生する応力が低減され、クラック発生が減少したと考えられる。アルミナを同一に含有していてもＮｂＣを用いた方が体積抵抗率が小さくなり、導電部材としての端子３により好適である。
【００５４】
〔実施例３〜７、比較例３，４〕
好ましいアルミナの添加量を見るべく、実施例３〜７、比較例３，４の測定を行なった。実験条件及び実験結果をまとめて表２に示す。
【００５５】
【表２】
2010034514.tif 000004
【００５６】
表２より、端子３中のアルミナの添加量を５質量％以上とすることでクラックの発生がなくなり、６０質量％以下とすることにより、低い電気抵抗の端子３を得ることができる。電気抵抗が低いことにより電流によりジュール熱発生を抑制し、端子３の部分がホットスポットとなることを抑制できる。アルミナの添加量が６０％を超えると導電物質であるＮｂＣの３次元結合が切れ、抵抗率が急上昇するものと考えられる。
【００５７】
〔実施例８〜１１、比較例５〕
焼成後のアルミナの平均粒径の影響を見るべく、実施例８〜１１、比較例５の測定を行なった。実験条件及び実験結果をまとめて表３に示す。
【００５８】
【表３】
2010034514.tif 000005
【００５９】
表３より、端子３の焼結タブレットのアルミナ粒子の粒径を３１μｍ以下とすることによって、低い体積抵抗率の端子３を得ることができる。さらには平均粒径０．５〜１５μｍがより好ましい。焼結が進み、アルミナの粒径が３１μｍよりも大きくなると、ＮｂＣ粒子のネットワークが切れ始めて、体積抵抗率が急激に高くなるものと思われる。
【００６０】
〔実施例１２〜１４、比較例６〕
端子３の形状の影響を見るべく、実施例１２〜１４、比較例６の測定を行なった。実験条件及び実験結果をまとめて表４に示す。
【００６１】
【表４】
2010034514.tif 000006
【００６２】
表４より、実施例１４によれば直径３ｍｍであってもクラックが発生することがなかったことより、本願発明のＮｂＣとアルミナの混合焼結体は従来品に比べて、より大きい端子とすることができる。このため、従来の材料よりもより大きな電流を流せることが分かった。ただし、端子３の直径は３ｍｍ以下とする方が好ましい。
【００６３】
〔実施例１５、比較例７，８〕
端子３の埋設形態の影響を見るべく、実施例１５、比較例７，８の測定を行なった。実験条件及び実験結果をまとめて表５に示す。
【００６４】
【表５】
2010034514.tif 000007
【００６５】
表５より、端子３の埋設形態を焼結体とすることで、クラックの発生を抑制することができた。端子３に粉末プレスやペーストの固化体を用いた場合、ＳＥＭ観察でＮｂ元素が周囲のアルミナセラミックス中へ拡散しているのが観察された。これによって製造工程中にクラックが発生したものと考えられる。
【００６６】
端子３と印刷電極２の界面、端子３とロウ接合層６との界面の状態をみるために、表３の実施例９にかかる半導体用サセプタの縦方向に切断して得られる断面の目視観察を行なった。得られた結果を図９（ａ）に示す。図９（ａ）中、端子３と印刷電極２の界面を一点鎖線で丸く定義された領域で示し、端子３とロウ接合層６との界面を一点鎖線で四角く定義された領域で示す。また図９（ａ）の一点鎖線で四角く定義された領域である端子３とロウ接合層６との界面の一部拡大図を図９（ｂ）に示す。一方、従来品として端子３部分に白金（Ｐｔ）を用い、接続部材５としてＭｏを用いて試料を調製し、同様にして観察を行った結果を図１０（ａ）（ｂ）に示す。
【００６７】
図９（ａ）より、端子３と印刷電極２の界面は密着して接合しているが、端子３と印刷電極２は反応せず、変形も生じていない。そのため、良好な電導機能を有している。また、図９（ｂ）より、端子３とロウ接合層６との界面に脆性層が見られなかった。したがって、ロウ接合強度は高くなり、接続部材５へ荷重がかかっても破損しにくい接合構造体１が得られる。一方、図１０（ａ）に示すように、従来品では、端子３と印刷電極２の界面近傍に断線が見られた。セラミックスの焼結工程における高温で白金とＷＣが反応して、断線したと思われる。また、図１０（ｂ）に示すように、従来品では、端子３とロウ接合層６との界面に脆性層が見られた。白金とＡｌとＭｏがロウ付け工程の高温で反応し、これらの金属間化合物を生成し、脆性層となっている。試料１３の接続部材５と従来品の接続部材５の接合強度を測定したところ、試料１３の接続部材５の破壊強度は従来品の２．２倍であった。以上より、本発明によれば、端子３と印刷電極２及びロウ接合層６との接続信頼性が高い接合構造体１が得られることが示された。
【符号の説明】
【００６８】
１：半導体用サセプタ（接合構造体）
２：印刷電極
３：端子
４：セラッミクス部材
４ａ：凹部
４ｂ：クリアランス
４ｃ：端子孔
５：接続部材
６：ロウ接合層
【図１】
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【図２】
2010034514.tif 000009
【図３】
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【図４】
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【図５】
2010034514.tif 000012
【図６】
2010034514.tif 000013
【図７】
2010034514.tif 000014
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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