(57)【要約】【課題】本発明の課題は、ポリエチレンナフタレート繊維の製造方法であって、単糸デニールが２．２ｄｔｅｘ以下の細い未延伸ポリエチレンナフタレート繊維とその繊維の断糸や繊度斑を発生させずに品位よく生産する製造方法を提供することにある。【解決手段】上記課題は、固有粘度が０．４０〜０．６０ｄＬ／ｇのポリエチレンナフタレートを溶融し、ポリエチレンナフタレートの吐出量が２５０〜４５０ｇ／分であり、紡糸口金の孔数１０００個以上の紡糸口金を用いて紡糸速度８００〜１５００ｍ／分で溶融紡糸する未延伸ポリエチレンナフタレート繊維の製造方法によって解決することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
固有粘度が０．４０〜０．６０ｄＬ／ｇのポリエチレンナフタレートを溶融し、ポリエチレンナフタレートの吐出量が２５０〜４５０ｇ／分であり、紡糸口金の孔数１０００個以上の紡糸口金を用いて紡糸速度８００〜１５００ｍ／分で溶融紡糸するポリエチレンナフタレート繊維の製造方法。
【請求項２】
該紡糸パック中の溶融ポリマー温度が３００〜３４０℃の範囲内である請求項１記載のポリエチレンナフタレート繊維の製造方法。
【請求項３】
紡糸口金下に空冷による冷却帯があり、紡糸口金下から冷却帯上部までの距離が１５〜４０ｍｍの範囲である請求項１または２記載のポリエチレンナフタレート繊維の製造方法。
【請求項４】
ポリエチレンナフタレートがポリエチレン２，６−ナフタレートである請求項１〜３のいずれか１項記載のポリエチレンナフタレート繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単糸デニールが２．２ｄｔｅｘ以下の細い未延伸ポリエチレンナフタレート繊維を断糸や繊度斑を発生させずに品位よく生産する製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンナフタレート繊維は、高強力・高モジュラスであり、耐熱性や寸法安定性にも優れており、衣料用途のみならず産業資材用途でも広く使用されている。そしてその繊維の物性を向上させる方法として種々の技術が提案されている。（例えば、特許文献１、特許文献２参照。）。
【０００３】
また、汎用的なポリエステル繊維であるポリエチレンテレフタレート繊維等の製造技術を、ポリエチレンナフタレート繊維の製造方法にそのまま転用することも行われてきた。例えば単糸デニール２．２ｄｔｅｘ以下の汎用ポリエステル繊維の製造方法では、ポリマー温度２６５〜３２０℃で管理し、口金表面温度を管理して来なかったが、口金孔数１０００個で口金吐出量２００ｇ／分で、単糸デニール１．５ｄｔｅｘ程度の繊維を得ることができた。
【０００４】
しかしながら、ポリエチレンナフタレートを溶融紡糸するに際しこの手法を採用した場合、単糸デニール２．２ｄｔｅｘ以下のポリエチレンナフタレート繊維を製造できないという問題があった。
【０００５】
またポリマー温度を上げることで、ポリエチレンナフタレートの吐出量を若干下げることができたが、３３０℃を越えるとポリマーの熱分解が生じ、安定して紡糸できなくなるために、問題を解決することはできなかった。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−８８４２２号公報
【特許文献２】特開２００７−３３２５１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述した従来技術に於ける問題点の解決を課題として検討した結果達成されたものであり、本発明の課題は、ポリエチレンナフタレート繊維の製造方法であって、単糸デニールが２．２ｄｔｅｘ以下の細い未延伸ポリエチレンナフタレート繊維の断糸や繊度斑を発生させずに品位よく生産する製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のポリエチレンナフタレート繊維およびその製造方法は、固有粘度が０．４０〜０．６０ｄＬ／ｇのポリエチレンナフタレートを溶融し、ポリエチレンナフタレートの吐出量が２５０〜４５０ｇ／分であり、紡糸口金の孔数１０００個以上の紡糸口金を用いて紡糸速度８００〜１５００ｍ／分で溶融紡糸するポリエチレンナフタレート繊維の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、単糸デニールが２．２ｄｔｅｘ以下の細い未延伸ポリエチレンナフタレート繊維およびその繊維を断糸や繊度斑を発生させずに品位よく生産する製造方法を提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に用いられるポリマーは、固有粘度が０．４０〜０．６０ｄＬ／ｇのポリエチレンナフタレート樹脂であるが、好ましいポリエチレンナフタレート樹脂としては、例えばナフタレン−２，６−ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体を触媒の存在下適切な反応条件のもとにエチレングリコールと重縮合させることによって合成されるポリエチレン−２，６−ナフタレートを含むポリエステルである。さらには、全繰り返し単位中の少なくとも９０モル％がエチレン−２，６−ナフタレート単位であるポリエチレンナフタレート（以下ＰＥＮという）から形成されることが好ましく、少なくとも９５モル％以上がエチレン−２，６−ナフタレート単位であることが最も好ましい。また、本発明の目的を阻害しない範囲内、例えば、全酸成分を基準として１０モル％以下、さらに好ましくは５モル％以下の範囲内で第３成分が共重合されたものであってもよい。好ましく用いられる共重合成分としては、例えば、酸成分としてイソフタル酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、ｐ−オキシ安息香酸、アジピン酸、セバシン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等を挙げることができ、また、ジオール成分としてエチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサン−１，４−ジメタノール、ネオペンチルグリコール、２、２−ビス（４−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、ビス（４−β−ヒドロキシエトキシ）ジフェニルスルホン等を挙げることができる。さらに、上記ポリエチレンナフタレート中には少量の他の重合体や酸化防止剤、制電剤、顔料、蛍光増白剤その他の添加剤が含有されていてもよい。
【００１１】
かかるポリエチレンナフタレートの固有粘度は、０．４０〜０．６０ｄＬ／ｇであることが必要である。該固有粘度が０．４０ｄＬ／ｇ未満の場合には、製糸調子が不安定となり、好ましくない。一方、固有粘度があまりに大きくなり０．６０ｄＬ／ｇを超えると、２．２ｄｔｅｘ以下の細い繊維の製造が困難になるため、好ましくない。また本発明の溶融紡糸方法では、さらには固有粘度０．４５〜０．５５ｄＬ／ｇの範囲にあることが好ましい。
【００１２】
本発明のポリエチレンナフタレート繊維の製造方法では、紡糸口金の表面温度が２８５℃以上３００℃以下であることもが重要である。この温度範囲よりも下がると、紡糸口金パック内の溶融ポリマー温度は適切な状態でも、紡糸口金から吐出される溶融ポリマーの温度が低くなったり、安定して２．２ｄｔｅｘの細い繊度を生産できなくなる。また高すぎても、繊維の固化が遅れ、安定生産できない。
【００１３】
尚、紡糸口金表面温度が２８５℃以上３００℃以下の状態を確保するためには、紡糸口金からのポリエチレンナフタレートポリエステルの吐出量を２５０ｇ／分以上にする必要がある。２５０ｇ／分未満では、口金表面温度２８５℃以上を確保できない。口金吐出量が高い方が紡糸調子は安定するが、２．２ｄｔｅｘ以下の繊維を得るためには、２５０〜４５０ｇ／分がさらに好ましい。口金孔数１０００個以上とすれば、吐出量２５０ｇ／分でも、繊度２．２ｄｔｅｘ以下の繊維が得られる。孔数が多過ぎても、吐出量と繊度のバランスが悪くなるため、１０００〜３０００個が好ましく、現状技術では、１０００〜２０００個の範囲がさらに好ましい。
【００１４】
また該紡糸口金パック中の溶融したポリエチレンナフタレートポリエステルの温度が３００〜３４０℃の範囲内であることが好ましい。このような温度範囲を用いることにより安定した紡糸が可能になる。溶融ポリエチレンナフタレートポリエステルの温度が低すぎる場合には、吐出時の温度低下により口金背圧が上昇して紡糸しにくい傾向にある。また紡糸口金表面温度も適正な範囲を維持できなくなる。
【００１５】
さらに本発明では、口金下に空冷による冷却帯があり、口金下から冷却帯上部までの距離が１５〜４０ｍｍの範囲であることが好ましい。このような冷却条件を用いると、適切に吐出ポリマーは冷却、固化し、安定して繊維を得ることができる。１５ｍｍ未満まで距離を縮めると、口金表面温度を２８５℃以上に保つことが困難になり、また紡糸での糸揺れも激しくなり、繊度斑の原因となるため、好ましくない。同様に４０ｍｍを越える場合は、冷却が不十分となり、安定した紡糸ができない傾向になる。
【００１６】
また紡糸速度８００〜１５００ｍ／分で製造することが細ｄｔｅｘ繊維を得るには好ましい。８００ｍ／分未満では、繊度を下げることができないし、１５００ｍ／分を越えると、繊維の配向度、結晶化度が高くなり過ぎるため、未延伸バインダー繊維としてポリエチレンナフタレート繊維を未延伸糸のまま使用する場合は、バインダー性能が著しく低下する。よって８００〜１５００ｍ／分で製造することが総合的に好ましい。そして複屈折率０．０１〜０．５の範囲の未延伸ポリエチレンナフタレート繊維であることが、バインダー性能を得るために、好ましい。
【００１７】
尚、未延伸のポリエチレンナフタレート繊維の用途は、乾式不織布や湿式不織布を熱接着させるバインダー繊維の主なものである。この用途では、繊度２．２ｄｔｅｘ以下、好ましくは、２．０ｄｔｅｘ以下のバインダー繊維が不織布の品位維持や高機能化として必須である。
【００１８】
そしてこの本発明の溶融紡糸方法により、口金から吐出されたポリエチレンナフタレートは適切な温度で、均一に細いデニールにされ、単糸デニールが２．２ｄｔｅｘ以下の細い未延伸ポリエチレンナフタレート繊維を断糸や繊度斑を発生させずに品位よく生産できるのである。
【実施例】
【００１９】
以下実施例により、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの具体例により限定されるものではない。なお、本発明の評価に用いた測定方法は以下の通りである。
（１）固有粘度
乾燥・結晶化したポリエチレンナフタレートについては、フェノールとトリクロロエタンの混合液（重量比で６：４）を溶媒として使用し３５℃で測定した。
（２）紡糸調子
紡糸１日当りの口金当りの糸切れ回数にて評価した。糸切れ回数１回／日以下が合格レベルとした。またサンプリングした糸の繊度を測定することによって、紡糸工程における繊度斑の有無を評価した。双方の評価とも合格のレベルを○、一方の評価でも不合格レベルであった場合を×で表現した。
（３）未延伸糸の繊度
により繊度を測定し、２．２ｄｔｅｘ以下の実験例において、合格レベルとした。
【００２０】
〔実施例１〜８、比較例１〜１１〕
固有粘度が０．５１ｄＬ／ｇのポリエチレン２，６−ナフタレートチップを１７０℃で乾燥し、このチップをスクリュー型の押出し機にて３１５℃の温度となるように溶融した。そして紡糸口金外径が１７０ｍｍの紡糸口金を用いて、紡糸口金下から冷却帯上部までの距離を２５ｍｍとし、その他の条件は表１記載の種々の条件にて溶融紡糸を行い、未延伸繊維を得た。結果を表１に示した。
【００２１】
【表１】
2010100963.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明によれば、単糸デニールが２．２ｄｔｅｘ以下の細い未延伸ポリエチレンナフタレート繊維およびその繊維を断糸や繊度斑を発生させずに品位よく生産する製造方法を提供される。その産業上の意義は大きい。