(57)【要約】【課題】本発明は、絶縁性基板とＳＯＩ層との熱膨張係数の差異に起因する熱歪、剥離、ひび割れ等の発生を防止でき、ＳＯＩ層の膜厚均一性を高くできるＳＯＩウェーハの製造方法を提供する。【解決手段】水素イオン注入層を設けた単結晶シリコンウェーハの水素イオン注入面と、絶縁性ウェーハの表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施す工程と、水素イオン注入面と上記表面とを接合して接合ウェーハを得る接合工程と、接合ウェーハを第１の温度で熱処理する工程と、接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハの厚さを薄くするために、接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハ側の面を研削及び／又はエッチングを行う工程と、接合ウェーハを第１の温度よりも高い第２の温度で熱処理する工程と、接合ウェーハの水素イオン注入層に機械的衝撃を加えて水素イオン注入層を剥離する工程とを含んでなる。【選択図】図１
2010135764.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
予め水素イオンを注入して水素イオン注入層を設けた単結晶シリコンウェーハの水素イオン注入面と、絶縁性ウェーハの表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施す工程と、
上記水素イオン注入面と上記表面とを接合して接合ウェーハを得る接合工程と、
上記接合ウェーハを第１の温度で熱処理する第１熱処理工程と、
上記熱処理された接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハを薄くするために、該接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハ側の面を研削及び／又はエッチングを行う工程と、
上記研削及び／又はエッチングされた接合ウェーハを上記第１の温度よりも高い第２の温度で熱処理する第２熱処理工程と、
上記第２温度で熱処理された接合ウェーハの上記水素イオン注入層に機械的衝撃を加えて該水素イオン注入層を剥離する剥離工程と
を含んでなる、シリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項２】
上記機械的衝撃が、剥離器具を用いて上記第２温度で熱処理された接合ウェーハの上記水素イオン注入層の側面から付与されるものである請求項１に記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項３】
上記研削及び／又はエッチングを行う工程後で第２熱処理工程前に、上記研削及び／又はエッチングされた単結晶シリコンウェーハの面を研磨して鏡面とする鏡面仕上げ工程を含む請求項１又は請求項２に記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項４】
上記剥離工程が、上記接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハ側に補強材を配置して上記機械的衝撃を加えることを含む請求項１〜３のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項５】
上記補強材が、保護テープ、静電チャック及び真空チャックからなる群から選択される請求項４に記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項６】
上記絶縁性ウェーハが、サファイアウェーハ、アルミナウェーハ、窒化アルミニウムウェーハ、石英ウェーハ及びガラスウェーハからなる群から選択される請求項１〜５のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項７】
上記単結晶シリコンウェーハの水素イオン注入面が、シリコン酸化膜を被覆されている請求項１〜６のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項８】
上記第１の温度が、１７５℃以上２２５℃未満であり、上記第２の温度が２２５℃〜４００℃である請求項１〜７のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項９】
上記研削及び／又はエッチングを行う工程が、上記熱処理された接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハの厚さを２５０μｍ以下とするものである請求項１〜８のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項１０】
上記表面活性化処理が、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理及びプラズマ処理からなる群から選ばれる１以上の処理である請求項１〜９のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項１１】
上記研削及び／又はエッチングを行う工程が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化セシウム、アンモニア及び水酸化アンモニウムからなる群から選択される塩基を含むエッチング溶液を用いるエッチング工程である請求項１〜１０のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項１２】
上記研削及び／又はエッチングを行う工程が、上記エッチング溶液が、ＥＤＰ(エチレンジアミンピロカテコール水)、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム)及びヒドラジンからなる群から選択される有機溶剤を含むエッチング溶液を用いるエッチング工程である請求項１〜１１のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項１３】
上記単結晶シリコンウェーハに注入された水素イオンが、２×１０１６〜１×１０１７（ａｔｏｍｓ／ｃｍ２）のドーズ量の水素イオン（Ｈ＋）、又は1×１０１６〜５×１０１６（ａｔｏｍｓ／ｃｍ２）のドーズ量の水素分子イオン（Ｈ２＋）である請求項１〜１２のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項１４】
プラズマ表面活性化処理を施す工程が、ＲＭＳで０．５ｎｍ以下となる表面粗さを得るように行われる請求項１〜１３のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項１５】
上記絶縁性ウェーハが、絶縁耐力が１×１０７Ｖ／ｍ以上の絶縁耐力を有する請求項１〜１４のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項１６】
上記絶縁性ウェーハが、室温において体積固体抵抗が１×１０８Ωｃｍ以上の体積固体抵抗を有する請求項１〜１５のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【請求項１７】
上記絶縁性ウェーハと、上記単結晶シリコンウェーハとの膨張係数（室温）の差が２×１０−６／Ｋ以上（絶対値）である請求項１〜１６のいずれかに記載のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳＯＩウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、シリコン・オン・クウォーツ（ＳＯＱ）、シリコン・オン・ガラス（ＳＯＧ）、シリコン・オン・サファイア（ＳＯＳ）と呼ばれるＳＯＩウェーハが提案されており、ハンドルウェーハ（石英、ガラス、サファイア）が有する絶縁性、透明性などからプロジェクター、高周波デバイスなどへの応用が期待されている。これらは、ハンドルウェーハとシリコンウェーハ（ドナーウェーハ）を貼り合せて製造される。
【０００３】
従来の貼り合わせに関するＳＯＩ製造技術には、主に二種類の方法がある。
一つはＳＯＩＴＥＣ法であり、室温で予め水素イオン注入を施したシリコンウェーハ（ドナーウェーハ）と支持ウェーハとなるウェーハ（ハンドルウェーハ）を貼り合わせ、高温（５００℃付近）で熱処理を施しイオン注入界面でマイクロキャビティと呼ばれる微小な気泡を多数発生させ剥離を行いシリコン薄膜をハンドルウェーハに転写するというものである。
もう一つはＳｉＧｅｎ法と呼ばれる方法であり、同じく水素イオン注入を予め施したウェーハとハンドルウェーハ双方にプラズマ処理で表面を活性化させた後に貼り合わせを行い、しかる後に機械的に水素イオン注入界面で剥離をするという方法である。
【０００４】
しかし、ＳＯＩＴＥＣ法においては貼り合わせ後に高温の熱処理が入るために、シリコンウェーハと石英やサファイアに代表されるハンドルウェーハを貼り合わせる場合においては熱膨張係数の大きな差によりウェーハが割れてしまうという欠点があった。
また、ＳｉＧｅｎ法においては、表面活性化処理により貼り合わせた時点でＳＯＩＴＥＣ法と比較し高い結合強度を有するとはいえ、２５０℃以上の温度の熱処理が必要である。この結果、貼り合わせたウェーハの熱膨張率の違いによりウェーハが破損することや、転写されるシリコン薄膜に未転写部が導入されるといった問題が発生することがある。これは温度上昇とともに貼り合せ界面の結合強度が増すが、同時に異種ウェーハを貼り合せていることによる反りが発生すること剥がれ等が発生し、貼り合わせが面内均一に進行しないためである。
【０００５】
従来より貼り合わせＳＯＳの研究はされており、室温貼り合わせ＋低温熱処理＋研削＋高温処理（９００℃以上）による結合完成、という薄膜化方法は提案されていたが（非特許文献１）、この方法を用いても、得られたシリコン薄膜層には多数のミスフィット転位やクラックが導入されることが判明している。これは、貼り合わせ時の結合が弱く、温度上昇・降温時に発生する応力により、シリコン／サファイア基板の貼り合わせ界面がずれることに起因するものと考えられる。またシリコン基板の研削・研磨で薄膜化を行うために薄膜の膜厚均一性が非常に悪い。
また、この非特許文献１の方法では、予めドナーウェーハに水素イオンを注入し、この注入界面を転写界面とする方法は採用できない。理由は、非特許文献１においては、「結合が完成する温度（９００℃以上）」＞＞「水素イオン注入により発生した微小なマイクロキャビティが大きくなり剥離を起こす温度（４００〜６００℃）」となるためである（非特許文献２）。
【０００６】
ＳＯＩＴＥＣ法と呼ばれるＳＯＩ作製の代表的な方法（非特許文献２）では、５００℃前後まで貼り合わせたウェーハを昇温し、水素イオンを予め注入したドナーウェーハからハンドルウェーハに薄膜を転写後、９００℃以上に更に昇温して結合を完成する方法を用いるが、この場合はハンドルウェーハ（シリコン）とドナーウェーハ（シリコン）が同一の材料（＝同材料）であるため、問題とはならない。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ａｂｅ  ｅｔ  ａｌ．  Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３３（１９９４）ｐ．５１４
【非特許文献２】Ｂｒｕｅｌ  ｅｔ  ａｌ．  Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３６（１９９７）ｐ．１６３６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明が対象としている異種基板の貼り合わせにおいては、水素イオン注入により発生した微小なマイクロキャビティが大きくなり剥離を起こす温度（４００〜６００℃）で一旦薄膜を転写できたとしても、その後熱膨張率が異なる材料（例えば、シリコン／サファイア）を昇温（＞９００℃）するため、結合が不完全な材料間でずれ応力を生じ、スリップ・結晶欠陥を生じる。よって、異種基板の貼り合わせにおいては、貼り合わせの時点である程度の結合強度を得て、熱処理中、熱処理後も、その貼り合わせ界面をずらすことなく維持することが必須と考えられる。
本発明は、絶縁性基板上にＳＯＩ層を形成するＳＯＩウェーハの製造方法において、絶縁性基板とＳＯＩ層との熱膨張係数の差異に起因する熱歪、剥離、ひび割れ等の発生を簡易な工程で防止でき、さらにＳＯＩ層の膜厚均一性を高くできるＳＯＩウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明によれば、予め水素イオンを注入して水素イオン注入層を設けた単結晶シリコンウェーハの水素イオン注入面と、絶縁性ウェーハの表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施す工程と、上記水素イオン注入面と上記表面とを接合して接合ウェーハを得る接合工程と、上記接合ウェーハを第１の温度で熱処理する第１熱処理工程と、上記熱処理された接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハを薄くするために、該接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハ側の面を研削及び／又はエッチングを行う工程と、上記研削及び／又はエッチングされた接合ウェーハを上記第１の温度よりも高い第２の温度で熱処理する第２熱処理工程と、上記第２温度で熱処理された接合ウェーハの上記水素イオン注入層に機械的衝撃を加えて該水素イオン注入層を剥離する剥離工程とを含んでなる、シリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法を提供できる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハの製造方法によれば、絶縁性基板と単結晶シリコンウェーハとの熱膨張係数の差異に起因する熱歪、剥離、ひび割れ等を発生せずに、良好な膜厚均一性を有するシリコン薄膜が絶縁性ウェーハ上に形成されたシリコン薄膜転写絶縁性ウェーハを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の製造方法の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
絶縁性ウェーハ（ハンドルウェーハ）は、高い電界が掛かるパワーデバイスの様な高負荷環境での使用を想定して、絶縁耐力が１×１０７Ｖ／ｍ以上の絶縁耐力を有することが好ましい。絶縁耐力は、ＪＩＳ  Ｒ２１４１に基づき測定される。
また、絶縁性ウェーハは、低誘電損失の点から室温（約２０℃）において１×１０８Ωｃｍ以上の体積固体抵抗を有することが好ましい。体積固体抵抗は、ＪＩＳ  Ｒ２１４１に基づき測定される。
絶縁性ウェーハは、特に限定されないが、サファイアウェーハ、アルミナウェーハ、窒化アルミニウム、石英ウェーハ、ガラスウェーハ（例えば、ホウケイ酸ガラスウェーハ、結晶化ガスウェーハ等）等が挙げられ、好ましくはサファイアウェーハ、アルミナウェーハ及び窒化アルミニウムからなる群から選択でき、特に好ましくはサファイアウェーハである。
絶縁性ウェーハの好ましい厚さは、特に限定されないが、ＳＥＭＩ等で規定されているシリコンウェーハの厚さに近いものが望ましい。これは半導体装置はこの厚さのウェーハを扱うように設定されていることが多いためである。この観点から好ましくは３００〜９００μｍである。
本発明によれば、絶縁性ウェーハが、単結晶シリコンウェーハとの差が２×１０−６／Ｋ以上（絶対値）である膨張係数（室温：約２０℃）を有する場合に特に効果的である。膨張係数は、ＪＩＳ  １６１８に基づき測定される。例えば、ＳＯＳは、熱伝導率が石英の３０倍程度あることから熱を発生するデバイスへの応用が期待されているが、シリコンとの熱膨張率の差がもっとも大きく、貼り合せ後の熱処理でウェーハ割れ等の問題が最も発生しやすい。本発明は、低温でじっくり処理し結合力を上げても、その後に高温にさらすと熱膨張率の差により破損するおそれのあるＳＯＳの製造方法として特に有効である。
【００１３】
単結晶シリコンウェーハ（ドナーウェハ）としては、特に限定されないが、例えばチョクラルスキー法により育成された単結晶をスライスして得られたもので、例えば直径が１００〜３００ｍｍ、導電型がＰ型またはＮ型、抵抗率が１０Ω・ｃｍ程度のものが挙げられる。
単結晶シリコンウェーハの表面は、あらかじめ薄い絶縁膜を形成しておくことが好ましい。絶縁膜を通して水素イオン注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。絶縁膜としては、好ましくは５０〜５００ｎｍの厚さを有するシリコン酸化膜が好ましい。これはあまり薄いと、膜厚の酸化膜厚の制御が難しく、またあまり厚いと時間が掛かりすぎるためである。シリコン酸化膜は、一般的な熱酸化法により形成することができる。
【００１４】
単結晶シリコンウェーハは、ウェーハの表面から水素イオンを注入し、ウェーハ中にイオン注入層を形成しておく。この際、例えば、単結晶シリコンウェーハの温度を２５０〜４５０℃とし、その表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで、所定の線量の水素イオンまたは希ガスイオンの少なくとも一方を注入する。このときの条件として、例えば注入エネルギーは５０〜１００ｋｅＶ、注入線量は２×１０１６〜１×１０１７／ｃｍ２とできる。
注入される水素イオンとしては、２×１０１６〜１×１０１７（ａｔｏｍｓ／ｃｍ２）のドーズ量の水素イオン（Ｈ＋）、又は１×１０１６〜５×１０１６（ａｔｏｍｓ／ｃｍ２）のドーズ量の水素分子イオン（Ｈ２＋）が好ましい。特に好ましくは、８．０×１０１６（ａｔｏｍｓ／ｃｍ２）のドーズ量の水素イオン（Ｈ＋）、又は４．０×１０１６（ａｔｏｍｓ／ｃｍ２）のドーズ量の水素分子イオン（Ｈ２＋）である。このドーズ量で作製したものが、後の機械剥離に好適な脆弱性を有するからである。
イオン注入されたウェーハ表面からイオン注入層までの深さは、絶縁性ウェーハ上に設けるシリコン薄膜の所望の厚さに依存するが、好ましくは３００〜５００ｎｍ、更に好ましくは４００ｎｍ程度である。また、イオン注入層の厚さは、機械衝撃によって容易に剥離できる厚さが良く、好ましくは２００〜４００ｎｍ、更に好ましくは３００ｎｍ程度である。
【００１５】
以下、本発明の製造方法を図１に示す例に基づき説明するが、本発明はこれに限定されるものでない。
予め水素イオンを注入して水素イオン注入層３を設けた単結晶シリコンウェーハ２の水素イオン注入面２ｓと、絶縁性ウェーハ１の表面１ｓとの双方もしくは片方に表面活性化処理を施す。表面活性化処理は、表面のＯＨ基を増加させて活性化させる処理であり、例えば、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理、プラズマ処理又はこれらの組合せが挙げられる。表面活性化による結合力増加の機構は完全には解き明かされた訳ではないが、以下のように説明できる。オゾン水処理やＵＶオゾン処理等では、表面の有機物をオゾンにより分解し、表面のＯＨ基を増加させることで活性化を行なう。一方、イオンビーム処理やプラズマ処理等は、ウェーハ表面の反応性の高い未結合手（ダングリングボンド）を露出させることで、もしくはその未結合手にＯＨ基が付与されることで活性化を行なう。表面活性化の確認には、親水性の程度（濡れ性）を見ることで確認ができる。具体的には、ウェーハ表面に水をたらし、その接触角（コンタクトアングル）を測ることで簡便に測定ができる。
オゾン水で処理する場合には、オゾンを例えば１０ｍｇ／Ｌ程度溶存した純水にウェーハを浸漬することで実現できる。
ＵＶオゾンで処理する場合は、例えば、オゾンガス、もしくは大気より生成したオゾンガスにＵＶ光（例えば、１８５ｎｍ）を照射することで行なうことが可能である。
イオンビームで処理する場合には、例えば、スパッタ法のように、高真空下でウェーハ表面をアルゴン等の不活性ガスのビームで処理することにより、表面の未結合手を露出させ、結合力を増すことが可能である。
プラズマ処理の場合には、例えば、チャンバ内に半導体基板及び／又はハンドル基板を載置し、プラズマ用ガスを減圧下で導入した後、例えば１００Ｗ程度の高周波プラズマに５〜１０秒程度さらし、表面をプラズマ処理する。プラズマ用ガスとしては、例えば、半導体基板を処理する場合、表面を酸化する場合には酸素ガスのプラズマ、酸化しない場合には水素ガス、アルゴンガス、又はこれらの混合ガスあるいは水素ガスとヘリウムガスの混合ガスを用いることができる。ハンドル基板を処理する場合はいずれのガスでもよい。この処理により半導体基板及び／又はハンドル基板の表面の有機物が酸化して除去され、さらに表面のＯＨ基が増加し、活性化する。
上記四つの処理は、半導体基板のイオン注入した表面、及びハンドル基板の貼り合わせ面の両方について行なうのがより好ましいが、いずれか一方だけ行なってもよい。
表面活性化処理は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いてＪＩＳ  Ｂ０６０１のＲＭＳ（二乗平均粗さ）で０．５ｎｍ以下となる表面粗さを得るように行われることが好ましい。この表面粗さでは、貼り合せが問題なく進行するためである。また、好ましい下限は、０．１〜０．２ｎｍ程度であり、これ以下の表面粗さの達成が困難だからである。
【００１６】
次に、水素イオン注入面２ｓと絶縁性ウェーハの表面１ｓとを接合して接合ウェーハ４を得る。例えば、貼り合わせことにより、この時点である程度の結合強度を確保できる。単結晶シリコンウェーハのイオン注入面または絶縁性基板の表面の少なくとも一方が活性化処理されているので、これらを、例えば、減圧または常圧下、好ましくは冷却や加熱をすることなく一般的な室温（約２０℃）程度の温度下で密着させるだけで後工程での機械的剥離に耐え得る強度で強く接合できる。従って、高温の結合熱処理が必要でなく、加熱により問題になる熱膨張係数の差異による熱歪、ひび割れ、接合面での剥離等が発生するおそれがなく好ましい。
【００１７】
接合ウェーハ４は、第１の温度で熱処理されて、仮結合される。第１の温度は、好ましくは１７５℃以上で２２５℃未満、より好ましくは２００以上で２２５℃未満である。経験上、２２５℃以上の温度の熱処理を加えるとウェーハ割れなどの問題が多発する。例えば、絶縁性基板がサファイアの場合、熱膨張係数はシリコンに比べて大きく（Ｓｉ：２．６×１０−６／Ｋ、サファイア：５．８×１０−６）、同程度の厚さの単結晶シリコンウェーハと接合した接合ウェーハを２２５℃を超える温度で熱処理すると熱歪が発生してウェーハが割れてしまうおそれがある。しかし、２２５℃未満の熱処理であれば、熱膨張係数の差異による熱歪、ひび割れ、剥離等が発生するおそれがなく好ましい。１７５℃以上とするのは、１７５℃未満の熱処理では仮結合の強度は長時間処理の後でも殆ど増大しないからである。
なお、この熱処理工程において、バッチ処理方式の熱処理炉を用いる場合、熱処理時間は、例えば０．５〜２４時間程度であれば十分な効果が得られる。
【００１８】
熱処理された接合ウェーハ４は、その単結晶シリコンウェーハ側の面を研削され、薄い単結晶シリコンウェーハ２Ａを有する接合ウェーハ４Ａとなる。研削の変わりにアルカリ溶液等でエッチングを行うことも可能であり、両者の組み合わせを用いることも可能である。単結晶シリコンウェーハの厚さは、研削及び／又はエッチングにより、好ましくは２５０μｍ以下、より好ましくは１５０〜２００μｍとされる。
研削及び／又はエッチング前の単結晶シリコンウェーハの厚さは、好ましくは２５０μｍを超えるものであり、より好ましくは３００〜９００μｍ、さらに好ましくは４００〜８００μｍである。なお、通常の単結晶シリコンウェーハの厚さは、直径１５０ｍｍのものが６２５μｍ程度、直径２００ｍｍのものが７２５μｍ程度である。
単結晶シリコンウェーハ側を薄くすることで単結晶シリコンウェーハ側が曲がり易くなり、反りによる割れに対する耐性が増す。単結晶シリコンウェーハが薄くなりすぎると強度の問題が生じるため、１５０μｍを超える厚さが好ましい。但し、後述する保護テープや保護チャックを用いれば、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは５０μｍ以上の厚さにも対処可能である。なお、単結晶シリコンウェーハの厚さは、水素注入層３の厚さを除いたものであるが、水素注入層３は非常に薄いため、水素注入層の厚さは無視してもよい。
研削は、市販の研削装置を用いることができ、例えば東京精密社のＢＧ（バックグラインド）装置等を用いることができる。
エッチングは、エッチング液として、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化セシウム、アンモニア及び水酸化アンモニウムからなる群から選択される塩基を含むことが好ましい。また、ＥＤＰ(エチレンジアミンピロカテコール水)、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム)及びヒドラジンからなる群から選択される有機溶剤を含むエッチング溶液を用いることも可能である。双方の場合も、数百μｍの厚さのシリコンウェーハの薄膜化を行うために、エッチング速度は１００ｎｍ／ｍｉｎ以上となるようにするのが望ましいが、限定されるものではない。
【００１９】
研削及び／又はエッチングされた接合ウェーハ４Ａは、第１温度よりも高い第２温度で熱処理されて、充分な結合力を得る。第２温度は、好ましくは２２５〜４００℃である。単結晶シリコンウェーハは、研削及び／又はエッチングにより薄い膜となっているので、熱処理をある程度高温で行なってもよい。上記温度範囲が好ましいのは、この範囲で十分な結合強度が得られることと、また第１温度より高い温度でないと高い結合強度が得られないためである。
また、第２温度は、第１温度よりも高くなるが、その温度は、シリコン基板を薄膜化したとは言え、不必要の応力を貼り合せ基板に与えず、且つ強固な結合強度を得るという点から、好ましくは２５０〜３５０℃である。
【００２０】
シリコンの熱膨張率は、２．６×１０−６／Ｋであり、一方、石英、サファイアの熱膨張率は、それぞれ０．５６×１０−６／Ｋ、５．８×１０−６／Ｋである。ＳＯＱの場合の熱膨張率の差（Δα＝α（ドナー）−α（ハンドル））は、Δα＝２．０４×１０−６／Ｋであり、ＳＯＳの場合は、Δα＝−３．２×１０−６／Ｋである。また、他の代表的な絶縁基板である窒素アルミニウム（ＡｌＮ）などの膨張率は、４．８×１０−６／Ｋ程度（Δα＝−２．２×１０−６／Ｋ）であり、シリコン・オン・ＡｌＮなどを考えた場合も状況はＳＯＳと同様と考えられる。この中で最も作製が難しい、Δαの絶対値が最も大きいＳＯＳで対しても、厚さに応じた二段階の熱処理という簡便な方法により、熱歪を抑制し、剥離、ひび割れ等が発生しないことは、驚くべき結果である。
【００２１】
研削及び／又はエッチングを行った後で、第２温度で熱処理する前に、研削及び／又はエッチングされた単結晶シリコンウェーハの面を研磨して鏡面とする鏡面仕上げすることが好ましい。第２温度での熱処理は、基板が薄くなっており基板厚み方向の熱応力が緩和されるため、温度を上げることが可能になる。しかしながら、研削後には研削痕が残っており、その微小なクラックが熱応力による基板破損や、その後の機械的剥離時の基板破損の起点になることがある。このため、研削後に鏡面仕上げを行うことにより、表面のクラック起点を減少させ、基板破損の危険性を大幅に軽減することが出来る。この工程は、主に熱膨張率差の大きいＳＯＳへの適用において特に有効である。
研磨は、例えば、タッチポリッシュと呼ばれる研磨代が５〜４００ｎｍと極めて少ない研磨や、研磨装置を用いて行うことができ、東京精密社のＢＧ装置（バックグラインド装置、裏面研削装置）等を用いることができる。鏡面となったかの判断は、目視により、蛍光灯下で研削の条痕が観察されなければよいものとする。
【００２２】
第２温度で熱処理された接合ウェーハ４Ａの水素イオン注入層３に機械的衝撃を加えて水素イオン注入層３を剥離し、シリコン薄膜２Ｂをハンドルウェーハ側に転写する。
イオン注入層に衝撃を与えて機械的剥離を行なうので、加熱に伴う熱歪、ひび割れ、接合面の剥離等が発生するおそれがない。剥離は、一端部から他端部に向かうへき開によるものが好ましい。
イオン注入層に機械的衝撃を与えるためには、例えば、ガスや液体等の流体のジェットを接合したウェーハの側面から連続的または断続的に吹き付けたり、剥離器具を用いてもよく、衝撃により機械的剥離が生じる方法であれば特に限定はされない。剥離器具は、機械的衝撃を第２温度で熱処理された接合ウェーハの水素イオン注入層の側面から付与できるものであり、好ましくは、水素イオン注入層の側面に当たる部分が尖り、イオン注入層に沿って移動可能なものであり、好ましくは、楔状の鋭角な道具や楔状の鋭角な刃を備える装置を用い、その材質としてはプラスチック（例えばポリエーテルエーテルケトン）やジルコニア、シリコン、ダイヤモンド等を用いることができ、汚染にこだわらないので金属等を用いることも出来る。楔状の鋭角な道具として、楔やハサミ等の刃を用いてもよい。
接合ウェーハの単結晶シリコンウェーハ側に補強材を配置して機械的衝撃を加えることが好ましい。上記補強材としては、好ましくは、保護テープ、静電チャック及び真空チャックからなる群から選択される。単結晶シリコンウェーハ側に割れ防止のために保護テープ５を単結晶シリコンウェーハ側に貼り付けて剥離を行う方法や、または静電チャック又は真空チャックに単結晶シリコンウェーハ側を密着させて剥離を行うことでより確実に剥離を行うことができる。
保護テープは、特に材質、厚さ等に限定されず、半導体製造工程で用いられるダイシングテープやＢＧテープ等が使用できる。静電チャックは、特に限定されず、炭化ケイ素や窒化アルミニウム等のセラミックス静電チャック等が挙げられる。真空チャックは、特に限定されず、多孔質ポリエチレン、アルミナ等の真空チャックが挙げられる。
【００２３】
このようにして製造された、シリコン薄膜が転写されたＳＯＩウェーハは、製造の際に熱歪、剥離、ひび割れ等が発生せず、各種デバイス作製に有用な、薄くて良好な膜厚均一性を有し、結晶性に優れ、キャリア移動度の高い透明絶縁性基板上にＳＯＩ層を持つＳＯＩウェーハとなる。
絶縁性ウェーハが透明な場合には、透明絶縁性ウェーハの上にＳＯＩ層が形成されているものでなるから、液晶装置等の電気光学装置用基板の作製用に特に適する。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明を実験例及び比較例に基づき説明するが、本発明は実験例に実施例に限定されるものではない。
実験例１〜６及び比較例１
予め酸化膜を２００ｎｍ成長させた直径１５０ｍｍの単結晶シリコンウェーハ（厚さ６２５μｍ）及び京セラ社製サファイアウェーハ、双方の表面に、プラズマガスとして窒素を導入し、高周波プラズマで３０秒間処理して活性化処理を行い貼り合わせた。熱酸化膜付き単結晶シリコンウェーハは、水素イオンを注入エネルギー５０ｋｅｖ、注入線量８ｘ１０１６／ｃｍ２の条件で注入され、表面から３２５ｎｍの位置に２００ｎｍの厚さの水素イオン注入層を有していた。
この貼り合わせウェーハに２００℃で４８時間の熱処理加え、単結晶シリコンウェーハ側を研削しないもの（比較例１）、単結晶シリコンウェーハ側を東京精密社のＢＧ装置を用いて研削して５０μｍ（実験例１）、１００μｍ（実験例２）、１５０μｍ（実験例３）、２００μｍ（実験例４）、２５０μｍ（実験例５）、３００μｍ（実験例６）としたものを得た。
研削後に３００℃６時間の熱処理を加えた。研削を行わないもの（比較例１）と３００μｍに研削したもの（実験例６）は、熱処理中に単結晶シリコンウェーハ側が破損した。研削を行ったウェーハに加える機械的衝撃として、紙切りバサミの刃を接合ウェーハの側面に対角位置において数回楔を打ち込むことを行い、単結晶シリコンウェーハをイオン注入界面で剥離した。このとき、多孔質ポリエチレンでできたウェーハと同径の厚さ５ｍｍ程度の保護用の真空チャックを単結晶シリコンウェーハ側に吸着させたものと、保護用の真空チャックを使用しないものとで剥離を行った。結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
2010135764.tif 000003
【００２６】
研削後のシリコン厚が２５０μｍより大きいものは３００℃熱処理時に破損した（比較例１及び実験例６）。また、研削後のシリコン厚が２００μｍと２５０μｍのものは、保護チャックの使用の有無にかかわらず、シリコン薄膜が転写されたＳＯＳウェーハを提供した。（実施例１〜２）。研削後のシリコン厚が１５０μｍ以下のものは、保護チャックなしでは剥離時に破損したが、保護チャックを当てることで剥離を行うことができ、シリコン薄膜が転写されたＳＯＳウェーハが得られた。（実施例３〜５）。
【符号の説明】
【００２７】
１    絶縁性ウェーハ
１ｓ  絶縁性ウェーハの表面
２    単結晶シリコンウェーハ
２ｓ  単結晶シリコンウェーハの表面
２Ａ  単結晶シリコンウェーハ
２Ｂ  シリコン薄膜
３    水素イオン注入層
４    接合ウェーハ
４Ａ  接合ウェーハ
５    保護テープ
【図１】
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