(57)【要約】【課題】還元反応を発生し難くして金型の寿命の延命化を図るとともに、シリコンの析出を防いで歩留りの向上を図ることができるプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法を提供する。【解決手段】焼結炉１１の炉心管１２内にガラス微粒子堆積体２０を収容し、炉心管１２内をフッ素を含む添加剤のガス雰囲気にする。そして、炉心管１２の外側に配置した発熱体１３によりフッ素添加剤を添加しながらガラス微粒子堆積体２０を焼結する。その後、所定形状に切断加工が施されるプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
プレス加工時の軟化温度を下げる添加剤が石英材に添加されていることを特徴とするプレス加工用硝材。
【請求項２】
前記添加剤は、フッ素であることを特徴とする請求項１に記載のプレス加工用硝材。
【請求項３】
前記石英材は、酸素処理又は水蒸気処理されることを特徴とする請求項１又は２に記載のプレス加工用硝材。
【請求項４】
プレス加工時の軟化温度を下げる添加剤を含むガス雰囲気中で石英材が焼結され、該添加剤が前記石英材に添加された後に、前記石英材がプレス加工用の出発材に加工されることを特徴とするプレス加工用硝材の製造方法。
【請求項５】
前記添加剤は、フッ素であることを特徴とする請求項４に記載のプレス加工用硝材の製造方法。
【請求項６】
前記石英材は、前記出発材に加工された後に、酸素又は水蒸気雰囲気中で加熱処理されることを特徴とする請求項４又は５に記載のプレス加工用硝材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レンズ等のガラス製光学素子の母材であり、プレス加工によって成形されるプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、光学ガラスについてはプレス加工技術が確立されており、特に非球面レンズに関して低コスト化に役立っている。一方、石英材については、技術開発が積極的に行われており、このような石英材のプレス加工方法としては、軟化温度を約１４００℃に設定しているものがある（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−２２６１２８号公報
【特許文献２】特開２００１−２３３６２４号公報
【特許文献３】特開２００１−２５３７２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、上記特許文献１〜３に開示された従来のプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法では、軟化温度が、約１４００℃と非常に高い温度であるため、商用ベースでの技術確立が困難であった。
【０００５】
プレス加工に用いる金型は、耐熱性、特に石英との反応性が低いことを考慮してグラッシーカーボン若しくはカーボンコーティングなどが必要とされている。
しかしながら、それでもこの金型が１４００℃程度の高温下に曝された状態で多数回プレス加工を行うと、硝材である石英材がカーボンと反応してしまい、これによって、石英材表層にシリコンが析出するとともに、金型表面のカーボンが消耗する。シリコンが析出すると、プレスされた製品表面に異物が付着することになるので、不良品となる。また、カーボンが消耗すると、金型の転写性が損なわれ、プレス回数の向上を阻む原因となる。
【０００６】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、還元反応を発生し難くして金型の寿命の延命化を図るとともに、シリコンの析出を防いで歩留りの向上を図ることができるプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決することができる本発明に係るプレス加工用硝材は、プレス加工時の軟化温度を下げる添加剤が石英材に添加されていることを特徴としている。また、前記添加剤がフッ素であることが好ましい。
【０００８】
このように構成されたプレス加工用硝材によれば、添加剤であるフッ素が石英材に添加されることで、プレス加工時の石英材の軟化温度を下げることができる。これにより、石英材がカーボンによって還元され難い比較的低い軟化温度でプレス加工を行うことができる。よって、還元反応を抑えるようにして金型の寿命の延命化を図ることができる。
なお、添加剤は、フッ素に代えて、リン、ゲルマニウム、カリウムなどを適用することができる。
【０００９】
また、本発明に係るプレス加工用硝材は、前記石英材が酸素処理又は水蒸気処理されることが好ましい。
【００１０】
このように構成されたプレス加工用硝材によれば、フッ素を添加した石英材が、酸素若しくは水蒸気雰囲気中で加熱処理されることで、石英材の表面がＯＨ基過剰な状態となる。これにより、確率的に二酸化ケイ素（ＳiＯ２）結合中の酸素が消耗される可能性を低減することができる。よって、石英材表面上でのシリコンの析出を防ぐことができ、歩留りの向上を図ることができる。
【００１１】
上記課題を解決することができる本発明に係るプレス加工用硝材の製造方法は、プレス加工時の軟化温度を下げる添加剤を含むガス雰囲気中で石英材が焼結され、該添加剤が前記石英材に添加された後に、前記石英材がプレス加工用の出発材に加工されることを特徴としている。また、前記添加剤がフッ素であることが好ましい。
【００１２】
このように構成されたプレス加工用硝材の製造方法によれば、添加剤であるフッ素を含むガス雰囲気中で石英材が焼結され、フッ素が石英材に添加されるので、プレス加工時の石英材の軟化温度を下げることができる。これにより、石英材がカーボンによって還元され難い比較的低い軟化温度で出発材のプレス加工を行うことができる。よって、還元反応を抑えるようにして金型の寿命の延命化を図ることができる。
【００１３】
また、本発明に係るプレス加工用硝材の製造方法は、前記石英材が前記出発材に加工された後に、酸素又は水蒸気雰囲気中で加熱処理されることが好ましい。
【００１４】
このように構成されたプレス加工用硝材の製造方法によれば、フッ素を添加した石英材が、出発材に加工された後に酸素若しくは水蒸気雰囲気中で加熱処理される。これにより、石英材の表面がＯＨ基過剰な状態となり、確率的に二酸化ケイ素（ＳiＯ２）結合中の酸素が消耗される可能性を低減することができる。よって、石英材表面上でのシリコンの析出を防ぐことができ、歩留りの向上を図ることができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係るプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法によれば、還元反応を発生し難くして金型の寿命の延命化を図るとともに、シリコンの析出を防いで歩留りの向上を図ることができるプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図を参照して本発明の好適な実施形態を説明する。
図１〜図２は本発明に係るプレス加工用硝材の製造方法の実施形態の一例を示すもので、図１は本発明の実施形態に係るプレス加工用硝材の製造方法を適用したプレス加工用硝材製造装置の概略断面図、図２は本発明の実施形態に係るプレス加工用硝材を適用したプレス加工装置の概略断面図である。
【００１７】
図１に示すように、本実施形態のプレス加工用硝材の製造方法が適用されるプレス加工用硝材製造装置１０は、焼結炉１１の炉体１４内に、炉心管１２と複数の発熱体１３が組み付けられている。さらに、炉心管１２内には、吊下げ支持具１７に連結具１６を介して支持されたダミーロッド１５が配置されている。また、炉体１４には複数の温度センサ１８が配置されており、発熱体１３の温度制御が制御装置１９により行われる。
【００１８】
炉心管１２内には、ダミーロッド１５の周囲にＶＡＤ法やＯＶＤ法によって二酸化ケイ素をスス付けされたガラス微粒子堆積体２０が吊下げられている。この炉心管１２の外周部が炉体１４によって囲まれている。この炉心管１２の下部には、不活性ガスを供給するためのガス導入口２１が設けられている。また、その上部には、不活性ガスを排出するためのガス排出口２２と、上端部を封止する封止板２３が設けられている。
【００１９】
このようなプレス加工用硝材製造装置１０は、ガス供給口２１からフッ素（Ｆ）を含む添加剤を添加することで、炉心管１２内をフッ素を含む添加剤のガス雰囲気にして、発熱体１３を駆動させる。これにより、ガラス微粒子堆積体２０は、フッ素添加中に焼結され、ガラス化される。このとき、ガラス微粒子堆積体２０の温度を温度センサ１８によって測定する。そして、測定された測定値に基づいて、ガラス微粒子堆積体２０の温度が適切な値になるように制御装置１９により温度制御が行われる。
なお、添加剤は、フッ素に代えて、リン（Ｐ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、カリウム（Ｋ）などを適用することもできる。
【００２０】
図２に示すように、本実施形態のプレス加工用硝材が適用されるプレス加工装置３０は、下型３１が連結棒３２を介して基台３３に固定されている。また、上型３４が連結棒３５を介してピストン棒３６に取り付けられている。上型３４は、ピストン機構３７を介して可動部３８に連結されている。
【００２１】
プレス加工用硝材ガラス製造装置１０によって製造され、所定形状に切断加工されたプレス加工用硝材１は、加熱ヒータ３９により成形温度まで加熱される。所定の成形温度に達した時点で、上型３４がピストン機構３７によって下降してプレス加工用硝材１と接触する。その後、可動部３８に備えられているサーボモータ４０等により、上型３４が上下から振動加圧してプレス加工用硝材１を所定形状にプレス加工する。
【００２２】
本実施形態のプレス加工用硝材１は、プレス加工用硝材ガラス製造装置１０によって以下の手順で加工される。すなわち、先ず、焼結炉１１の炉心１２管内にガラス微粒子堆積体２０が収容される。次に、炉心管１２内をフッ素添加剤を含むガス雰囲気にする。次に、炉心管１２の外側に配置した発熱体１３により、ガラス微粒子堆積体２０がフッ素添加剤を添加しながら焼結されて透明化される。最後に、ガラス微粒子堆積体２０がプレス加工用の出発材として所定形状に切断加工され、プレス加工用硝材１となる。
【００２３】
上述したように、第１の実施形態のプレス加工用硝材１によれば、フッ素を含む添加剤をガラス微粒子堆積体２０に添加することで、ガラス微粒子堆積体２０がカーボンによって還元され難い比較的低い炉温（９５０℃〜１３００℃）でプレス加工を行うことができる。これにより、石英材の還元反応を抑えるようにして、金型３１，３４の寿命の延命化を図ることができる。具体的には、プレス回数を１０倍以上にすることができる。
【００２４】
また、第１の実施形態のプレス加工用硝材の製造方法によれば、焼結炉１１の炉心管１２内にガラス微粒子堆積体２０を収容してから、炉心管１２内をフッ素添加剤を含むガス雰囲気にする。そして、炉心管１２の外側に配置した発熱体１３により、フッ素添加剤を添加しながらガラス微粒子堆積体２０が焼結される。その後、所定形状に切断加工してプレス加工用硝材が形成される。これにより、ガラス微粒子堆積体がカーボンによって還元され難い比較的低い炉温でプレス加工を行うことができる。よって、還元反応を抑えるようにして、金型３１，３４の寿命の延命化を図れるプレス加工用硝材１を製造することができる。
【００２５】
次に、本発明に係るプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法の第２の実施形態について説明する。なお、上記第１の実施形態と同一構成または類似構成のものは同じ符号を付すことで詳細な説明は省略する。
【００２６】
本実施形態では、プレス加工される前にプレス加工用硝材１の表面を、酸素若しくは水蒸気雰囲気中で加熱処理する。これにより、プレス加工用硝材１の表層中に溶解されるＯＨ基を過剰にして、還元反応にこのＯＨ基を消費させる。この加熱処理は、概ね１１００℃以下の加熱温度で実施可能なので、特殊仕様ではなく、比較的汎用の加熱炉を活用できる。
【００２７】
なお、このように酸素若しくは水蒸気を添加しながらプレス加工用硝材１の表面を加熱処理することで、紫外領域での透過率低下の原因となる酸素欠乏欠陥の発生を防ぐこともできる。また、プレス加工によって酸素欠乏欠陥が発生してしまった部分に酸素を補充して欠陥部分を補修することもできる。
【００２８】
水蒸気存在雰囲気の作り方として代表的な例を以下（Ａ）、（Ｂ）に挙げるが、これに限定されるものではない。
（Ａ）水を入れた耐熱容器を予め加熱炉内に仕込み、加熱炉を昇温させる。昇温待機時の加熱炉内の空気、酸素又は窒素などの量（例えばｍｏｌ数単位）と、仕込んだ水の量（同じくｍｏｌ数単位）との比である水蒸気雰囲気が加熱炉の昇温時に形成される。
（Ｂ）キャリア気体（例えば、乾燥空気、乾燥窒素など）を加熱した水中に通してバブリングすることで水蒸気を含んだ気体を発生させる。この水蒸気を含んだ気体を加熱炉の外部から連続的に導入する。水蒸気濃度は、バブリングする温度で決まる蒸気圧により決定される。この水蒸気ガスが加熱炉内に導入されることで、炉内に所定の水蒸気雰囲気を作り出すことができる。
【００２９】
水蒸気分圧を１０％以上とすることにより、加熱加工後にガラス表層部に存在するＯＨ基を過剰にして、還元反応にこのＯＨ基を消費させるもので、酸素欠乏欠陥を除去する効用もある。
【００３０】
なお、加熱温度が高い場合、水蒸気の硝材中での拡散係数が大きくなるので好適である。しかし、粘性が低下して硝材が軟らかくなるため、水蒸気処理中に硝材が変形し易くなる。このため、熱処理温度の上限は、１１００℃以下が好ましい。
また、加熱温度が低い場合、拡散係数が小さくなるので、硝材中へのＯＨ基拡散導入が効率的に行われなくなる。このため、熱処理温度の下限は、６００℃以上が好ましい。
【００３１】
本実施形態のプレス加工用硝材１は、プレス加工用硝材ガラス製造装置１０によって以下の手順で加工される。すなわち、先ず、焼結炉１１の炉心１２管内にガラス微粒子堆積体２０が収容される。次に、炉心管１２内をフッ素添加剤を含むガス雰囲気にする。次に、炉心管１２の外側に配置した発熱体１３により、ガラス微粒子堆積体２０がフッ素添加剤を添加しながら焼結されて透明化され、石英材となる。次に、この石英材がプレス加工用の出発材として所定形状に切断加工される。次に、加熱炉内に切断された出発材を入れ、この出発材表面を酸素若しくは水蒸気雰囲気中で加熱処理することで、プレス加工用硝材１が形成される。その後、このプレス加工用硝材１は、プレス加工装置３０によって所定形状にプレス加工される。
【００３２】
上述したように、第２の実施形態のプレス加工用硝材によれば、フッ素添加剤をガラス微粒子堆積体２０に添加して得られた素材表面に、水蒸気雰囲気中で加熱処理を行う。これにより、石英材の表面がＯＨ基過剰な状態となり、確率的に二酸化ケイ素（ＳiＯ２）結合中の酸素が消耗される可能性を低減することができる。よって、石英材の表面上のシリコン析出を防ぐことができ、歩留りの向上を図ることができる。なお、水蒸気処理同様に、酸素雰囲気下で加熱処理を行うことによっても、同様な効果が得られる。
【００３３】
また、第２の実施形態のプレス加工用硝材の製造方法によれば、焼結炉１１の炉心管１２内にガラス微粒子堆積体２０を収容してから、炉心管１２内がフッ素添加剤を含むガス雰囲気にされる。そして、炉心管１２の外側に配置した発熱体１３により、フッ素添加剤を添加しながらガラス微粒子堆積体２０が焼結される。その後、所定形状に切断加工される。最後に、得られた石英材の表面を酸素若しくは水蒸気雰囲気中で熱処理して石英材の表面をＯＨ基過剰な状態として、プレス加工用硝材が形成される。これにより、石英材がカーボンによって還元され難い比較的低い炉温（９５０℃〜１３００℃）でプレス加工を行うことができる。また、さらに水蒸気処理を行ってＯＨ基過剰な状態にすることにより、シリコン析出を防ぐことができる。
【００３４】
なお、本実施形態のプレス加工用硝材の製造方法において、前記フッ素添加剤を上述したリン、ゲルマニウム、カリウム等の添加剤に置き換えることも可能である。
【実施例】
【００３５】
次に、本発明に係るプレス加工用硝材およびプレス加工用硝材の製造方法の作用効果を確かめるために行った実施例について説明する。
【００３６】
[加工速度・加工荷重測定]
先ず、外径１２．６ｍｍ、厚さ６．０ｍｍのフッ素添加シリカガラス円柱体を作成して、下端部を基台に固定し、上端部から応力を印加した際における加工速度と加工荷重との関係を調べた。図３に加工速度０．０６ｍｍ／分、図４に加工速度０．６ｍｍ／分、図５に加工速度６ｍｍ／分の結果を示す。
【００３７】
図３〜図５より明らかなように、加工速度と加工荷重を同一とした加工条件において、フッ素添加することで加工温度を下げることができる。具体的には、図４に示した加工速度０．６ｍｍ／分において、例えば１００ｋｇｆの加工荷重では、その炉温が、純石英ガラスで１４１３℃であるのに対して、フッ素濃度がΔｎ＝−０．７５％の場合、１０７１℃まで約３４２℃低下させることができる。
このように、ガラス微粒子堆積体２０にフッ素を添加することで、加工温度を下げることができ、還元反応を起き難くさせることができる。
【００３８】
[熱処理試験]
次に、複数の条件を変えて熱処理試験を行った。結果を表１に示す。
表１中において、フッ素濃度は、石英ガラス中の平均濃度であり、比較例１の添加無しに対して、実施例１〜３では１００００（ｗｔｐｐｍ）添加した。実施例１はフッ素添加のみの処理の場合、実施例２はフッ素添加と水蒸気処理の場合、実施例３はフッ素添加と酸素処理した場合で、各々場合のシリコン析出時のショット回数（成形個数）で評価した。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
表１により明らかなように、実施例１では、フッ素添加のみで１００回に１回の割合でシリコン析出が確認された。実施例２では、フッ素添加に加えて水蒸気処理し、実施例３では、フッ素添加に加えて酸素処理した結果、いずれも１００回以上でもシリコン析出は確認できなかった。これに対して、比較例１では、フッ素添加も無いため１０回に１回の割合でシリコン析出が確認された。
【００４１】
これは、フッ素添加剤をガラス微粒子堆積体２０に添加して得られた素材の表面に、酸素若しくは水蒸気雰囲気中での熱処理を行うことでＯＨ基過剰な状態となる。これにより、素材から酸素が切り離され難くなり、シリコン析出を防いでからプレス加工が施されたからである。
【００４２】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の一実施形態に係るプレス加工用硝材の製造方法を適用したプレス加工用硝材製造装置の概略断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るプレス加工用硝材を適用したプレス加工装置の概略断面図である。
【図３】加工速度０．０６ｍｍ／分における加工速度と加工荷重との関係を示すグラフである。
【図４】加工速度０．６ｍｍ／分における加工速度と加工荷重との関係を示すグラフである。
【図５】加工速度６ｍｍ／分における加工速度と加工荷重との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４４】
１    プレス加工用硝材
１０    プレス加工用硝材製造装置
１１    焼結炉
１２    炉心管
１３    発熱体
２０    ガラス微粒子堆積体（石英材）
３０    プレス加工装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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