【手続補正書】
【提出日】平成16年11月26日(2004.11.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】      明細書
【発明の名称】  インクジェット用水性顔料インク及びインクジェット記録方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】  少なくとも水と顔料を含むインクジェット用水性顔料インクであって、インク中に遊離した１価金属イオンの総量の濃度が３００ｐｐｍ以下、かつ遊離した２価以上の金属イオンの総量の濃度が５ｐｐｍ以下であることを特徴とするインクジェット用水性顔料インク。
【請求項２】  前記インク中に遊離した１価金属イオンが、アルカリ金属イオンであることを特徴とする請求項１記載のインクジェット用水性顔料インク。
【請求項３】  前記インク中に遊離した２価以上の金属イオンが、アルカリ土類金属イオン、軽金属イオン又は重金属イオンであることを特徴とする請求項１又は２記載のインクジェット用水性顔料インク。
【請求項４】  さらに、防腐防黴剤を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のインクジェット用水性顔料インク。
【請求項５】  前記防腐防黴剤が、２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン又は１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンであることを特徴とする請求項４記載のインクジェット用水性顔料インク。
【請求項６】  前記防腐防黴剤のインクジェット用水性顔料インク中の含有量が、０．１〜２重量％であることを特徴とする請求項４又は５記載のインクジェット用水性顔料インク。
【請求項７】  インクジェット用水性顔料インクを用いて記録を行うインクジェット記録方法に於いて、請求項１〜６のいずれかに記載のインクジェット用水性顔料インクを使用することを特徴とするインクジェット記録方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、着色剤として顔料を用いたインクジェット用水性顔料インク及びインクジェット記録方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
インクジェット記録方法は、例えば、静電吸引方法、圧電素子を用いてインクに機械的振動または変位を与える方法、インクを加熱することにより気泡を発生させ、この時に発生する圧力を利用する方法等、種々のインク吐出方法により、インク滴を形成し、これらの一部または全部を紙等の被記録材に付着させて記録を行うものである。
【０００３】
このようなインクジェット記録方式に使用するインクとしては、各種の水溶性の染料または顔料を、水または水と水溶性有機溶剤からなる水性インク媒体に溶解または分散させたものが知られ、開発が盛んに行われている。そしてそのような水性インクは、その目的のために最適の性能特性を有することが要求される。例えば長期間使用されなくても沈澱や凝集が生じることがなく、インクジェットプリンターのヘッドの先端部及びインク流路内で目詰まりすることがなく、印字品質が良好なこと、耐候性が優れていること、さらに水性インク中あるいは記録紙上に形成された画像への黴類・菌類等が発生しないこと等である。また染料と顔料を比較すると、顔料はインク媒体中に溶解せずに分散しているが、染料はインク媒体中に完全に溶解するため、染料インクは顔料インクと比べてインクジェットプリンターのヘッドの先端部やインク流路内で目詰まりしにくく、インクの経時安定性もはるかに優れている。そのため、かつてインクジェットプリンター用インクは、染料インクが主流を占めていた。しかし、近年、記録物の画質や耐候性を向上させるために、カーボンブラック等の顔料が着色剤に用いられるようになってきた。顔料インクの経時安定性を改善するために、例えば、特開昭６４−６０７４号公報、特開昭６４−３１８８１号公報には、界面活性剤や高分子分散剤によりカーボンブラックの分散性を向上させた水性顔料インクが提案されている。また、インクに防腐防黴性を付与するため、一般的には防腐防黴剤を必要量添加する。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭６４−６０７４号公報
【特許文献２】
特開昭６４−３１８８１号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、そのような界面活性剤や高分子分散剤で分散した水性顔料インクであっても、水性染料インクと比較すると、経時安定性は染料インクには及ばない。たとえば、着色剤のみが顔料と染料とで異なる２種のインクについて、インク調整後、両インクともインクジェットプリンターのヘッドからの吐出安定性が良好であったものが、数ヶ月の長期間経過後、水性顔料インクのみインクジェットプリンターのヘッドから安定に吐出できなくなった例もある。水性顔料インクは長期間経過した場合は、顔料が凝集して顔料粒子が大きくなったり、粘度が増加して、インクジェットプリンターのヘッドから安定に吐出することが難しくなったと考えられる。この顔料の凝集とは、顔料のタイプや分散機構によって異なる。界面活性剤や高分子分散剤を使用した顔料（非自己分散タイプ）においては、顔料表面に界面活性剤や高分子分散剤が吸着することで、いったんは分散が安定した状態となっても、長期間保存の間に、顔料表面の界面活性剤や分散剤が次第に脱離するか、あるいはその働きを阻害され分散安定性が低下する。また、界面活性剤や高分子分散剤を使用せず、顔料の表面を改質処理し、自発的に分散している自己分散タイプの顔料においても、その働きが阻害され、分散安定性が低下することが確認されている。
【０００６】
我々は上記のような現象を極力抑えるため、鋭意研究を行った結果、水性顔料インク中に遊離している金属イオンの量に分散安定性が左右されていることを見出した。また、顔料内部あるいは顔料表面に金属元素があっても、脱離してイオン化しなければインクの経時安定性に影響することはないことも見出した。遊離している金属イオンは、顔料表面が帯電している負の電荷を中和する作用がある。特に自己分散タイプの顔料においては、遊離した金属イオンが一定量以上存在すると、顔料表面の電荷を中和する作用が大きくなり、顔料同士の反発力が小さくなり、分散安定性が低下する。また、非自己分散タイプの顔料においても、顔料表面に界面活性剤や高分子分散剤が吸着することで、いったんは分散が安定した状態となっても、遊離した金属イオンが一定量以上存在すると、顔料表面の界面活性剤や分散剤が次第に金属イオンに置換され、分散安定性が低下する。
【０００７】
また、水系インク用途の防腐防黴剤は、有効成分の構造中、あるいは構造中に含まなくとも防腐防黴剤として市販するための添加剤に金属イオンを含んでいるものが多く、上述したように顔料凝集によるインク保存安定性に影響を与えるので、注意が必要である。
【０００８】
本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、インクを長期間放置しても顔料凝集が無く、かつ黴類・菌類等が発生せず、インクジェットプリンターのヘッド先端部やインク流路内で目詰まりしにくく、保存安定性の優れたインクジェット用水性顔料インク、及びそのインクを使用するインクジェット記録方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために、請求項１に記載のインクジェット用水性顔料インクは、少なくとも水と顔料を含むインクジェット用水性顔料インクであって、インク中に遊離した１価金属イオンの総量の濃度が３００ｐｐｍ以下、かつ遊離した２価以上の金属イオンの総量の濃度が５ｐｐｍ以下であることを特徴とする。さらに、請求項４に記載のように、防腐防黴剤を含む。
【００１０】
また請求項７記載のインクジェット記録方法は、インクジェット用水性顔料インクを用いて記録を行うインクジェット記録方法に於いて、 請求項１〜６記載のインクジェット用水性顔料インクを使用することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明のインクジェット用水性顔料インクは、少なくとも水と顔料を含むインクジェット用水性顔料インクであって、インク中に遊離した１価金属イオンの総量の濃度が３００ｐｐｍ以下、かつ遊離した２価以上の金属イオンの総量の濃度が５ｐｐｍ以下に調整したものである。また、本発明のインクジェット用水性顔料インクは、防腐防黴剤をさらに含み、かつ上記金属イオンの濃度を上記以下に調整したものである。
【００１２】
金属イオンの定量は、例えば、インクを限外ろ過フィルターにより固形分と液成分に分離し、液成分を適当な濃度に超純水で希釈して誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ）により実施することができる。
【００１３】
水または水と水溶性有機溶剤からなる水性インク媒体は、顔料を保持するための媒体であり、かつインクとしての特性を付与するもので、少なくとも水と湿潤剤、浸透剤を含む。
【００１４】
本発明に好ましい水は、イオン交換水、限外ろ過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、または上記純水精製方法を組み合わせて高度に精製された超純水を用いることができる。また、紫外線照射、又は過酸化水素添加などにより滅菌した水を用いると、インクを長期保存する場合に黴やバクテリアの発生を防止することができるので好適である。
【００１５】
このときの水の含有量は、他の水性媒体の種類、その組成、あるいは所望されるインクの特性に依存して広い範囲で決定されるが、インクの全重量に対して一般に１０〜９５重量％、好ましくは３０〜７５重量％の範囲で用いられる。
【００１６】
本発明に用いることができる湿潤剤としては、水溶性かつ吸湿性の高い材料から選ばれ、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール等のポリオール類、２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ε−カプロラクタム等のラクラム類、尿素、チオ尿素、エチレン尿素、１，３−ジメチルイミダゾリジノン類等の尿素類、マルチトール、ソルビトール、グルコノラクトン、マルトース等の糖類を用いることができる。
【００１７】
これらの湿潤剤は、単独ないし混合して、インクの１〜５０重量％、好ましくは１〜３０重量％の範囲で用いられる。また、インクジェットプリンターのインク吐出に際して好適に使用するために、他のインク添加剤と合わせてインク粘度が２５℃で１０ｃＰｓ以下になる添加量で加えることがより好ましい。
【００１８】
本発明に用いることができる浸透剤は、記録媒体への浸透性を早めるものであり、水溶液の表面張力が低くなる水溶性有機溶剤や界面活性剤から選ばれる。
【００１９】
上述の水溶性有機溶剤としては、エタノール、プロパノール等の低級アルコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル等のセロソルブ類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等のカルビトール類、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール等の１，２−アルキルジオール類が上げられる。これらの水溶性有機溶剤は、単独ないし混合してインクの０．１〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％の範囲で用いられる。
【００２０】
また、上述の界面活性剤としては、脂肪酸塩類、アルキル硫酸エステル塩類等のアニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンフェニルエーテル等のノニオン性界面活性剤、サーフィノール６１、８２、１０４、４４０、４６５、４８５（以上いずれも商品名、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ社製）等のアセチレングリコール系ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤等を用いることができる。これらの浸透剤として働く界面活性剤のインク中の含有量は、０．１〜５重量％の範囲であることが好ましい。
【００２１】
また、インクジェット用水性顔料インクとしてより好適に用いるために、上記に挙げた水溶性有機溶剤、界面活性剤を、併用することも可能である。
【００２２】
本発明のインクジェット用水性顔料インクに利用できる顔料としては、インクジェット記録用インク組成物において従来から使用されている無機顔料または有機顔料を用いることができる。
【００２３】
無機顔料としては、例えば、チタン系、ベンガラ、アルミニウム粉、タルク、クレー、炭酸カルシウム、及びシリカや、カーボンブラックを利用することができる。
【００２４】
好ましいカーボンブラックの具体例としては、表面改質処理され、分散剤なしに自発的に分散できる自己分散タイプでは、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ２００、３００（キャボット社製）、ボンジェットブラックＣＷ１（オリエント化学工業（株）社製）が挙げられる。非自己分散タイプでは、＃２０Ｂ、＃４０、ＭＡ１００（以上、三菱化学（株）社製）、カラーブラックＦＷ１８、カラーブラックＳ１７０、スペシャルブラック２５０（以上、デグサ社製）、コンダクテックスＳＣ、ラーベン１２５５（以上、コロンビアカーボン社製）、モナーク７００、モナーク８８０、エルフテックス１２（以上、キャボット社製）が挙げられる。なお、これらは本発明に好適なカーボンブラックの一例の記載であり、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００２５】
本発明で好ましい有機顔料としては、アゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、アントラキノン系顔料、キナクリドン系顔料、チオインジゴ系顔料、トリフェニルメタン系レーキ顔料、オキサジン系レーキ顔料等が挙げられる。更に、水性媒体に不溶であれば、油溶染料、分散染料等を用いることもできる。具体的には、黄色系としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、６５、７４、８３が挙げられる。また、赤色系としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４９、５０、５１、５２、５３、５５、６０、６４、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１６３等が挙げられる。青色系としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、１５、１６、２２、２５等、黒色系としてはＣ．Ｉ．ピグメントブラック１、７等が挙げられる。これらの市販の顔料としては、フジＳＰイエロー４２５４、フジＳＰマゼンタ９３４５、フジＳＰブルー６４４７、エマコールＳＦイエローＨ５２２Ｆ、エマコールＳＦレッドＪ６１４Ｆ、エマコールＳＦブルーＨ５２４Ｆ（いずれも商品名、冨士色素（株）社製）等が挙げられる。
【００２６】
本発明のインクジェット用水性顔料インクは、顔料をインク全量に対して１〜２０％の範囲で加えることが好ましい。この範囲であれば、十分な印字濃度の水性インクを得ることができる。
【００２７】
非自己分散タイプの顔料を使用した場合は、分散剤を併用することにより、より液安定性の向上が得られる。分散剤の例としては、高分子分散剤が挙げられ、天然高分子および合成高分子がある。
【００２８】
天然高分子の具体例としては、にかわ、ゼラチン、ガゼイン、アルブミンなどのタンパク質類；アラビアゴム、トラガントゴムなどの天然ゴム類；サボニンなどのグルコシド類；アルギン酸およびアルギン酸プロピレングリコールエステル、アルギン酸トリエタノールアミン、アルギン酸アンモニウムなどのアルギン酸誘導体；メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロースなどのセルロース誘導体などが挙げられる。
【００２９】
合成高分子の具体例としては、ポリビニルアルコール類；ポリビニルピロリドン類；ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリロニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体などのアクリル系樹脂；スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体などのスチレン−アクリル酸樹脂；スチレン−マレイン酸；スチレン−無水マレイン酸；ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体；ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体；酢酸ビニル−エチレン共重合体、酢酸ビニル−脂肪酸ビニルエチレン共重合体、酢酸ビニルマレイン酸エステル共重合体、酢酸ビニルクロトン酸共重合体、酢酸ビニルアクリル酸共重合体などの酢酸ビニル系共重合体およびこれらの塩が挙げられる。これらのなかで、特に疎水性基を持つモノマーと親水性基を持つモノマーとの共重合体、および、疎水性基と親水性基とを合わせ持ったモノマーからなる重合体が好ましい。上記の塩としては、ジエチルアミン、アンモニア、エチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、アミノメチルプロパノール、モルホリンなどとの塩が挙げられる。これらの共重合体は、重量平均分子量が３，０００〜３０，０００であるのが好ましく、より好ましくは５，０００〜１５，０００である。分散剤のインク中の含有量は、０．１〜１５重量％の範囲で用いられる。
【００３０】
本発明に用いることができる防腐防黴剤としては、例えば２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンに代表される有機窒素硫黄系化合物（これらの市販のものとしては、商品名プロキセルＸＬ２Ｓ（アビシア社製）、商品名ＨＦ−５３（ナガセ化成社製）等がある）、マンニトールやソルビトールに代表される糖類、ハロゲン化ニトロアルコール誘導体、トリアジン類、ハロゲン化アセトアミド類、ｐ−クロロ−ｍ−キシレノール、ｐ−クロロ−ｍ−クレゾール、ピリチオン類、塩化ナトリウム、安息香酸ナトリウム、プロピオン酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、デヒドロ酢酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム、硼酸、硼酸ナトリウム、２−ブロモ−２−ニトロ−１，３−プロパンジオール、３−ヨード−２−（プロピルビニル）ブチルカーバメイト、塩化ベンザルコニウム等が挙げられるが、本発明はこれらに限定されるものではない。これら防腐防黴剤のインク中の含有量は、一般的に０．１〜２重量％の範囲で用いられる。しかし、水、湿潤剤、浸透剤等の水性媒体と比較して、防腐防黴剤は精製度が必ずしも高くないものが出回っているため、インクに添加した際に、インク中の遊離金属イオン濃度が本件の内容に適応するように注意する必要がある。
【００３１】
本発明のインクジェット用水性顔料インクは、インク中に遊離した１価金属イオンの総量の濃度が３００ｐｐｍ以下、かつ遊離した２価以上の金属イオンの総量の濃度が５ｐｐｍ以下であれば、インクを長期間放置しても凝集が無く、インクジェットプリンターのヘッドの先端部やインク流路内で目詰まりしにくい保存安定性の優れたインクを得ることができる。
【００３２】
インクジェット用水性顔料インク中の遊離金属イオン濃度は、インクに使用される材料に精製度の高いものを使用することにより低濃度に制御する必要がある。
【００３３】
１価金属イオンとしては、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオンが挙げられる。２価以上の金属イオンとしては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属イオン、あるいは、アルミニウム等の軽金属イオン、あるいは、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛等の重金属イオンが挙げられる。しかし、これらが顔料内部に存在する、あるいは顔料表面に強く吸着する等により分散した後、長期間放置しても顔料から脱離しないのであれば、インク中に含まれる１価金属イオン濃度全量がおよそ３００ｐｐｍを越えても、あるいは、２価以上の金属イオン濃度全量がおよそ５ｐｐｍを越えても、インクの長期の保存安定性に影響することはない。
【００３４】
遊離した１価金属イオン濃度および遊離した２価以上の金属イオン濃度の定量は、例えば以下の分析方法により行うことができる。インクを限外ろ過フィルターにより固形分と液成分に分離して、液成分を測定のための適切な濃度に超純水で希釈して誘導プラズマ分析（ＩＣＰ）により測定して得られる。
【００３５】
【実施例】
以下に本発明のインクジェット用水性顔料インクの具体的な実施例、および比較例について説明する。インクの作製は以下の手順で行ったがこれに限定されるものではない。
【００３６】
−  無機顔料インク  −（実施例１）
無機顔料としてボンジェットブラックＣＷ１（商品名、オリエント化学工業（株）社製カーボンブラックミルベース、顔料分２０重量％）顔料分散液を、限外ろ過膜によって脱塩精製し、精製前後の同希釈水溶液の吸光度が同じになるように、顔料分の調整をした。上記のように精製した顔料分散液を２５ｇ、湿潤剤としてグリセリン２０ｇ、浸透剤としてトリエチレングリコールモノブチルエーテル５ｇ、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ（商品名、アビシア社製）を０．５ｇ混合して、超純水を加えて全量を１００ｇとした。この混合液を１時間攪拌して、孔径５μｍのメンブランフィルターにて濾過してインクジェット用水性顔料インクを作製した。下記にその組成を示す。
【００３７】
顔料      ：ボンジェットブラックＣＷ１固形分（脱塩精製）        ５重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００３８】
水性顔料インクを遠心式限外ろ過ユニット  マイクロセップ１０Ｋ（商品名、日本ジェネティクス（株）社製、分画分子量１０Ｋ）を用いて液成分を分離して、液成分を測定のための適切な濃度に超純水で希釈して誘導結合プラズマ発光分析装置ＩＣＰ−１０００IV（（株）島津製作所社製）により測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は１００ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は５ｐｐｍであった。
【００３９】
【評価方法】
作製したインクジェット用水性顔料インクは以下の評価方法によって評価した。
【００４０】
（１）耐凝集性
富士フィルムミクロフィルター（孔径５μｍメンブレンフィルター、富士写真フィルム（株）社製）と、減圧濾過用フィルターホルダー（東洋濾紙（株）社製）を使用して、有効ろ過面積を２．１ｃｍ２、減圧条件を−９０ｋＰａにして、インクを減圧濾過した時のろ過可能インク量を５回測定し、その最大値、最小値を除外した３回の平均値を「初期ろ過量」とした。実施例および比較例のインクを６０℃で２週間保存して、初期ろ過量測定と同様にろ過可能インク量を計測して「放置後ろ過量」とした。放置後ろ過量／初期ろ過量の比率が、８０％以上を○、８０％未満を×として耐凝集性の度合いを判定した（表１に示す）。
【００４１】
（２）印字安定性
インクを特開平２−１５０３５５号公報に開示されているせん断モード型のインクジェットヘッドを使用して、次の２通りの方法で印刷し、インク吐出性を確認した。どちらの方法に於いても噴射が良好であり、インクジェットヘッドの先端部で目詰まりすることなく印刷できた場合を○、それら以外を×とした（表１に示す）。
２−１  ：吐出安定性確認
５℃、２０℃、４０℃の各雰囲気温度でそれぞれ２４時間の連続吐出を行う。
２−２  ：吐出応答性確認
１分間の間欠吐出と２ヶ月間放置後の吐出を行う。
【００４２】
（３）防腐防黴性
実施例および比較例のインクを６０℃で２週間保存して、その後１日室温に放置したものを評価に使用した。フードスタンプ生菌数用および真菌数用寒天培地（商品名、日水製薬社製）を使用し、培地にＪＩＳ  Ｚ  ２９１１（黴抵抗性試験方法）の指定菌を接種し、培地全体を覆うようにインクを滴下し、３５℃・湿度９５％の恒温槽内に保存した。１週間後までに細菌および黴のコロニーが発生しなかった場合を○とし、それ以外を×とした（表１に示す）。
【００４３】
・試験菌株
Ａspergillus niger ＩＦＯ ４４０７
Ｃhaelomium globosum ＩＦＯ ６３４７
Ｃladosporium cladosporioides ＩＦＯ ６３４８
Ｐenicillium citrinum ＩＦＯ ７７８４
Ｒhizopus siolonifer ＩＦＯ ５４１１
【００４４】
実施例１に記載のインクジェット用水性顔料インクは、防腐防黴剤を必要量含んだ組成において、インク中に遊離した１価金属イオンの総量の濃度が３００ｐｐｍ以下、かつ遊離した２価以上の金属イオンの総量の濃度が５ｐｐｍ以下である。また、インクの経時変化を評価するため、インクを６０℃の高温環境下で２週間放置した加速試験を行った。その加速試験後のインクは、防腐防黴性及び耐凝集性は共に良好であり、かつインクジェットヘッドの先端部で目詰まりせず印字安定性が良好なインクジェット用水性顔料インクであった。
【００４５】
（実施例２）
実施例１の顔料分散液の脱塩精製工程を、さらに時間をかけて実施した顔料分散液を使用したインクである。その他の処方は実施例１と同じである。下記にその組成を示す。
【００４６】
顔料      ：ボンジェットブラックＣＷ１固形分（追加脱塩精製）    ５重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００４７】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は９０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は２ｐｐｍであった。
【００４８】
(比較例１)
実施例１の工程において、ボンジェットブラックＣＷ１を未精製のまま使用したインクである。その他の処方は実施例１と同じである。下記にその組成を示す。
【００４９】
顔料      ：ボンジェットブラックＣＷ１固形分（未精製）          ５重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００５０】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は１１０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は８ｐｐｍであった。
【００５１】
(比較例２)
実施例２の追加脱塩精製したボンジェットブラックＣＷ１を使用し、防腐防黴剤をプロキセルＸＬ２Ｓの替わりにＨＦ−５３（商品名、ナガセ化成社製）を使用したインクである。その他の処方は実施例１と同じである。下記にその組成を示す。
【００５２】
顔料      ：ボンジェットブラックＣＷ１固形分（追加脱塩精製）    ５重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：ＨＦ−５３                                      ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００５３】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は３７０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は３ｐｐｍであった。
【００５４】
（実施例３）
無機顔料としてＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（商品名、キャボット社製カーボンブラックミルベース、顔料分１５重量％）顔料分散液を３３ｇ、湿潤剤としてグリセリン２０ｇ、浸透剤としてトリエチレングリコールモノブチルエーテル５ｇ、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ(商品名、アビシア社製)を０．５ｇ混合して、超純水を加えて全量を１００ｇとした。この混合液を１時間攪拌して、孔径５μｍのメンブランフィルターにて濾過してインクジェット用水性顔料インクを作製した。下記にその組成を示す。
【００５５】
顔料      ：ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００固形分（未精製）            ５重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコールーｎーブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００５６】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は１１０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は２ｐｐｍであった。
【００５７】
（比較例３）
実施例３の工程において、防腐防黴剤のみをプロキセルＸＬ２Ｓの替わりにソルビン酸ナトリウムを使用したインクである。その他の処方は実施例３と同じである。下記にその組成を示す。
【００５８】
顔料      ：ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００固形分（未精製）            ５重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：ソルビン酸ナトリウム                            ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００５９】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は９５０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は２ｐｐｍであった。
【００６０】
（実施例４）（顔料分散液の作製）
まず顔料分散液を下記のように調整した。分散剤としてポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）２０ｇ、湿潤剤としてグリセリン２００ｇ、超純水を３４０ｇ加えた液を混合溶解させた。これにカーボンブラックＭＡ１００（商品名、三菱化学社製）を５０ｇ添加して、プレ混合をおこなった。続いてビーズミルにて１時間混合攪拌し、孔径５μｍのメンブランフィルターにて濾過して顔料分散液を得た。
【００６１】
（インクの作製）上記顔料分散液を６１ｇ、浸透剤としてトリエチレングリコールモノブチルエーテル５ｇ、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ（商品名、アビシア社製）を０．５ｇ、超純水を３３．５ｇ加えた混合液を１時間攪拌して、孔径５μｍのメンブランフィルターにて濾過してインクジェット用水性顔料インクを作製した。下記にその組成を示す。
【００６２】
顔料      ：カーボンブラックＭＡ１００固形分                    ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００６３】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は２０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は２ｐｐｍであった。
【００６４】
(実施例５)
実施例４の工程において、防腐防黴剤をプロキセルＸＬ２Ｓの替わりにＨＦ−５３（商品名、ナガセ化成社製）を使用したインクである。その他の処方は実施例４と同じである。下記にその組成を示す。
【００６５】
顔料      ：カーボンブラックＭＡ１００固形分                    ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：ＨＦ−５３                                      ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００６６】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は３００ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は３ｐｐｍであった。
【００６７】
−  有機顔料インク  −（実施例６）
有機顔料としてフジＳＰイエロー４２５４（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分１２重量％）顔料分散液を、限外ろ過膜によって脱塩精製した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ（商品名、アビシア社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００６８】
顔料      ：フジＳＰイエロー４２５４（脱塩精製）固形分          ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００６９】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は４０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は４ｐｐｍであった。
【００７０】
（実施例７）
有機顔料としてフジＳＰマゼンタ９３４５（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分１４重量％）顔料分散液を、限外ろ過膜によって脱塩精製した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてＨＦ−５３（商品名、ナガセ化成社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００７１】
顔料      ：フジＳＰマゼンタ９３４５（脱塩精製）固形分          ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：ＨＦ−５３                                      ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００７２】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は３００ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は３ｐｐｍであった。
【００７３】
（実施例８）
有機顔料としてフジＳＰブルー６４４７（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分１８重量％）顔料分散液を、限外ろ過膜によって脱塩精製した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ（商品名、アビシア社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００７４】
顔料      ：フジＳＰブルー６４４７（脱塩精製）固形分            ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００７５】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は２０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は３ｐｐｍであった。
【００７６】
（実施例９）
有機顔料としてエマコールＳＦイエローＨ５２２Ｆ（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分２６重量％）顔料分散液を、限外ろ過膜によって脱塩精製した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ（商品名、アビシア社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００７７】
顔料      ：エマコールＳＦイエローＨ５２２Ｆ（脱塩精製）固形分  ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００７８】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は３０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は３ｐｐｍであった。
【００７９】
（実施例１０）
有機顔料としてエマコールＳＦレッドＪ６１４Ｆ（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分１９重量％）顔料分散液を、限外ろ過膜によって脱塩精製した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてＨＦ−５３（商品名、ナガセ化成社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００８０】
顔料      ：エマコールＳＦレッドＪ６１４Ｆ（脱塩精製）固形分    ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：ＨＦ−５３                                      ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００８１】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は２９０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は２ｐｐｍであった。
【００８２】
（実施例１１）
有機顔料としてエマコールＳＦブルーＨ５２４Ｆ（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分２６重量％）顔料分散液を、限外ろ過膜によって脱塩精製した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてＨＦ−５３（商品名、ナガセ化成社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００８３】
顔料      ：エマコールＳＦブルーＨ５２４Ｆ（脱塩精製）固形分    ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：ＨＦ−５３                                      ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００８４】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は２９５ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は５ｐｐｍであった。
【００８５】
（比較例４）
有機顔料としてフジＳＰイエロー４２５４（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分１２重量％）顔料分散液を、未精製のまま使用した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ（商品名、アビシア社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００８６】
顔料      ：フジＳＰイエロー４２５４（未精製）固形分            ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００８７】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は６０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は１２ｐｐｍであった。
【００８８】
（比較例５）
有機顔料としてフジＳＰマゼンタ９３４５（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分１４重量％）顔料分散液を、未精製のまま使用した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてＨＦ−５３（商品名、ナガセ化成社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００８９】
顔料      ：フジＳＰマゼンタ９３４５（未精製）固形分            ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：ＨＦ−５３                                      ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００９０】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は３８０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は５ｐｐｍであった。
【００９１】
（比較例６）
有機顔料としてフジＳＰブルー６４４７（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分１８重量％）顔料分散液を、未精製のまま使用した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ（商品名、アビシア社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００９２】
顔料      ：フジＳＰブルー６４４７（未精製）固形分              ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００９３】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は４０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は７ｐｐｍであった。
【００９４】
（比較例７）
有機顔料としてエマコールＳＦイエローＨ５２２Ｆ（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分２６重量％）顔料分散液を、未精製のまま使用した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてプロキセルＸＬ２Ｓ（商品名、アビシア社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００９５】
顔料      ：エマコールＳＦイエローＨ５２２Ｆ（未精製）固形分    ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：プロキセルＸＬ２Ｓ                              ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００９６】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は５０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は７ｐｐｍであった。
【００９７】
（比較例８）
有機顔料としてエマコールＳＦレッドＪ６１４Ｆ（商品名、冨士色素（株）社製ミルベース、顔料分１９重量％）顔料分散液を、未精製のまま使用した。実施例４の工程と同様に顔料分散液の作製およびインクの作製をおこなった。なお、防腐防黴剤としてＨＦ−５３（商品名、ナガセ化成社製）を０．５ｇ使用した。下記にその組成を示す。
【００９８】
顔料      ：エマコールＳＦレッドＪ６１４Ｆ（未精製）固形分      ５重量部
分散剤    ：ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００）        ２重量部
湿潤剤    ：グリセリン                                        ２０重量部
浸透剤    ：トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル          ５重量部
防腐防黴剤：ＨＦ−５３                                      ０．５重量部
超純水    ：                                                      残部
【００９９】
実施例１に記載した方法により、インク中の遊離した金属イオン濃度を測定した結果、遊離した１価金属イオンはおもにナトリウムであり、遊離した１価金属イオンの合計濃度は３３０ｐｐｍ、遊離した２価以上の金属イオンはおもにカルシウムであり、遊離した２価以上の金属イオンの合計濃度は３ｐｐｍであった。
【０１００】
以上の実施例および比較例の結果は表１、２にまとめて示す。
【０１０１】
【表１】
2003183558.tif 000001
【０１０２】
【表２】
2003183558.tif 000002
【０１０３】
表１、２に示した様に、インク中に遊離した１価金属イオンの総量の濃度が３００ｐｐｍ以下、かつ遊離した２価以上の金属イオンの総量の濃度が５ｐｐｍ以下である実施例では、インクの経時変化を評価するため、インクを６０℃の高温環境下で２週間放置した加速試験後であっても初期の８０％以上のろ過特性を保っていたことで耐凝集性は良好、かつインク保存後の印字安定性は良好であり、耐凝集性と印字安定性を両立した保存安定性の良好な水性顔料インクとなった。且つ防腐防黴性も維持していた。
【０１０４】
これに対し、遊離した１価金属イオン濃度が３００ｐｐｍを越えているか、あるいは遊離した２価金属イオン濃度が５ｐｐｍを越えている、上記条件を満たしていない比較例では、防腐防黴性を維持していたものの、インクを６０℃の高温環境下で２週間放置した加速試験後のインクのろ過特性が初期の８０％以下であり、インクジェットヘッドの先端部における目詰まり等による印字不良により、耐凝集性と印字安定性を両立できなかった。特にイオンの価数が高い遊離多価金属イオン濃度の耐凝集性と印字安定性に対する影響は顕著であった。
【０１０５】
【発明の効果】
以上説明したことから明らかなように、請求項１に記載のインクジェット用水性顔料インクは、少なくとも水と顔料を含むインクジェット用水性顔料インクであって、インク中に遊離した１価金属イオンの総量の濃度が３００ｐｐｍ以下、かつ遊離した２価以上の金属イオンの総量の濃度が５ｐｐｍ以下であるので、耐凝集性が良好で、かつインクジェットヘッドの先端部で目詰まりせず印字安定性が良好なインクジェット用水性顔料インクを提供できる。
【０１０６】
さらに、請求項４に記載のように、防腐防黴剤を含むことで防腐防黴性を有し、しかも金属イオンの濃度が上記以下であることで、同様に耐凝集性が良好で、かつインクジェットヘッドの先端部で目詰まりせず印字安定性が良好なインクジェット用水性顔料インクを提供できる。
【０１０７】
また請求項７記載のインクジェット記録方法は、インクジェット用水性顔料インクを用いて記録を行うインクジェット記録方法に於いて、 請求項１〜６に記載のインクジェット用水性顔料インクを使用するので、防腐防黴性を有し、耐凝集性が良好で、かつインクジェットヘッドの先端部で目詰まりせず印字安定性が良好なインクジェット用水性顔料インクを提供できる。