【手続補正書】
【提出日】平成16年11月22日(2004.11.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】      明細書
【発明の名称】  インクジェット記録用水性インク及びインクジェット記録用水性インクの調製方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】  自己分散型の水不溶性の粒子色材、下記式（１）で表される化合物、分子中に窒素原子を有する界面活性剤、水、及び、水溶性有機溶剤を含有するインクジェット記録用水性インクであって、
表面張力が３０〜５０ｍＮ／ｍであり、かつ、６０℃で２週間保存したときの表面張力の変化率が５％未満である
ことを特徴とするインクジェット記録用水性インク。
【化１】
2004115627.tif 000001
式（１）中、Ｒ１はアルキル基であり、ｘは２０〜３０である。
【請求項２】  前記自己分散型の水不溶性の粒子色材の配合量が、前記インクジェット記録用水性インク全量に対して０．１〜２０重量％であることを特徴とする請求項１記載のインクジェット記録用水性インク。
【請求項３】  前記式（１）で表される化合物が、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項１又は２記載のインクジェット記録用水性インク。
【請求項４】  前記式（１）で表される化合物の配合量が、前記インクジェット記録用水性インク全量に対して０．０１〜５重量％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のインクジェット記録用水性インク。
【請求項５】  分子中に窒素原子を有する界面活性剤が、下記式（２）で表される界面活性剤及び／又は下記式（３）で表される界面活性剤であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のインクジェット記録用水性インク。
【化２】
2004115627.tif 000002
式（２）中、Ｒ２はアルキル基であり、ｙ＋ｚは５〜１５である。
【化３】
2004115627.tif 000003
式（３）中、Ｒ３はアルキル基であり、Ｎ→Ｏはアミンオキシドの半極性結合を表す。
【請求項６】  前記式（２）で表される界面活性剤が、ポリオキシエチレンオレイルアミン及び／又はポリオキシエチレンラウリルアミンであることを特徴とする請求項５記載のインクジェット記録用水性インク。
【請求項７】  前記式（３）で表される界面活性剤が、ラウリルジメチルアミンオキシド、ミリスチルジメチルアミンオキシド及びヤシ油ジメチルアミンオキシドからなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項５記載のインクジェット記録用水性インク。
【請求項８】  前記分子中に窒素原子を有する界面活性剤の配合量が、前記インクジェット記録用水性インク全量に対して０．０１〜１０重量％であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のインクジェット記録用水性インク。
【請求項９】  自己分散型の水不溶性の粒子色材、下記式（１）で表される化合物、分子中に窒素原子を有する界面活性剤、水、及び、水溶性有機溶剤を含有するインクジェット記録用水性インクを調製する方法であって、
少なくとも、
前記自己分散型の水不溶性の粒子色材を分散させた色材水溶液と前記式（１）で表される化合物とを混合して調製液Ａを作製する工程と、
前記自己分散型の水不溶性の粒子色材と前記式（１）で表される化合物とを除く構成材料全てを混合して調製液Ｂを作製する工程と、
前記調製液Ａを攪拌しながら、攪拌中の前記調製液Ａに前記調製液Ｂを添加して混合する工程とを有する
ことを特徴とするインクジェット記録用水性インクの調製方法。
【化４】
2004115627.tif 000004
式（１）中、Ｒ１はアルキル基であり、ｘは２０〜３０である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、インクジェット記録装置において用いられるインクジェット記録用水性インク、及び、インクジェット記録用水性インクの調製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
インクジェット記録方式のプリンター技術とは、急激に加熱し発生した気泡により微細ノズルからインクを吐出するバブル方式、電圧印加により変形する圧電素子を用いて微細ノズルからインクを吐出するピエゾ方式等により、基本色となる数色のインクを、数ピコリットル〜数十ピコリットルという微小液滴として選択的に紙面上に着弾させることにより画像を形成する印字技術である。
【０００３】
このようなインクジェット記録方式に使用するインクジェット記録用水性インクとしては、水溶性染料又は水不溶性の粒子色材を、水と水溶性有機溶剤からなる液媒体に溶解又は分散させたものが知られている。最近では、画像の輪郭がシャープな高い印字品質が多品種の紙に対して求められていることから、紙面上に色材成分が残存することにより滲みを低減することができる顔料等の水不溶性の粒子色材を用いたインクジェット記録用水性インクが主流になりつつある。なかでも、水不溶性の粒子色材としては水中に分散できるよう表面処理が施された自己分散型のものが主流となっている。
【０００４】
このような着色剤として水不溶性の粒子色材を分散させたインクジェット記録用水性インクの調製方法としては、水不溶性の粒子色材を分散させた色材水溶液を水不溶性の粒子色材の濃度が所望の着色濃度に適したものとなるように水により希釈した調製液を作製し、この調製液をゆっくりと攪拌しながら、その他のインク構成材料を調製液に随時添加するレットダウンと呼ばれる調製方法が一般的である。レットダウン法によれば、粒子色材の分散安定性を保ったままインクを調製することが可能となる。
【０００５】
ところで、インクジェット記録用水性インクには、画像の輪郭がシャープな高い印字品質を達成できることに加え、インクジェット記録方式に用いられるのに最適の性能特性が要求されており、例えば、記録紙に画像形成した際に、異なる色同士が隣接する部分（以下、境界部ともいう）において、インク同士が混合することによる印字品質の悪化（以下、ブリーディングともいう）がないこと；記録紙に画像形成したときの乾燥が速く耐擦性が良好であること；長期にわたってインク特性・物性等に変化がなく安定であること；インクジェットヘッドに使用されている樹脂材料や金属材料を腐食せず、ノズルの目詰まりを発生させることなく長期にわたり安定した噴射が可能であること等が要求される。このような性能特性を満足するために、従来、インクジェット記録用インクに界面活性剤を添加することが行われている。例えば、特許文献１では、記録紙への記録を均一な濃度で行い、印字ムラを低減するためにアミンオキシド型の界面活性剤を使用したインクジェット記録用インクが開示されている。
【０００６】
しかしながら、水不溶性の粒子色材を用いたインクジェット記録用インクに界面活性剤を添加した場合、長期間保存すると界面活性剤が水不溶性の粒子色材に吸着し、印字ムラの低減等の効果が減退したり、失われたりするという問題があった。
【０００７】
【特許文献１】
特開平１１−２６３９３０号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、インク特性の経時安定性に優れ、長期にわたり安定して噴射でき、高品質の記録を行うことができるインクジェット記録用水性インクを提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、自己分散型の水不溶性の粒子色材、下記式（１）で表される化合物、分子中に窒素原子を有する界面活性剤、水、及び、水溶性有機溶剤を含有するインクジェット記録用水性インクであって、表面張力が３０〜５０ｍＮ／ｍであり、かつ、６０℃で２週間保存したときの表面張力の変化率が５％未満であるインクジェット記録用水性インクである。
【００１０】
【化５】
2004115627.tif 000005
【００１１】
式（１）中、Ｒ１はアルキル基であり、ｘは２０〜３０である。
以下に本発明を詳述する。
【００１２】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、自己分散型の水不溶性の粒子色材を含有する。上記自己分散型の水不溶性の粒子色材は、着色剤の役割を果たすものである。
上記自己分散型の水不溶性の粒子色材としては水相に分散可能なものであれば特に限定されず、例えば、カーボンブラック、有機顔料、無機顔料、ポリマーを染料で染着した着色剤等の水不溶性の粒子色材に自己分散性を付与する表面処理が施されたものが挙げられる。
【００１３】
上記有機顔料としては特に限定されず、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料等のアゾ顔料；フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料等の多環式顔料；塩基性染料型レーキ、酸性染料型レーキ等の染料レーキ；ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック昼光蛍光顔料等を挙げることができる。
上記無機顔料としては特に限定されず、例えば、酸化チタン、酸化鉄系顔料等を挙げることができる。
なお、上記自己分散型の水不溶性の粒子色材は、単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
【００１４】
上記自己分散型の水不溶性の粒子色材の配合量は、本発明のインクジェット記録用水性インク全量に対して０．１〜２０重量％であることが好ましい。０．１重量％未満であると、充分な印字濃度が得られないことがある。２０重量％を超えると、分散安定性を保つことができないことがある。より好ましくは０．３〜１５重量％であり、更に好ましくは、０．５〜１０重量％である。
【００１５】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、下記式（１）で表される化合物を含有する。下記式（１）で表される化合物は、本発明のインクジェット記録用水性インク中で上記水不溶性の粒子色材の表面を覆って粒子色材の分散安定性を向上させるとともに、後述する窒素原子を有する界面活性剤が粒子色材に吸着することを防止する。これにより、本発明のインクジェット記録用水性インクは、優れたインク特性の経時安定性を有する。
【００１６】
【化６】
2004115627.tif 000006
【００１７】
式（１）中、Ｒ１はアルキル基であり、ｘは２０〜３０である。ｘが２０〜３０であると、粒子色材の表面を覆うのに適当な分子量となり、本発明のインクジェット記録用水性インクの経時安定性を高めることが可能となる。
【００１８】
上記式（１）で表される化合物としては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸ナトリウム等を挙げることができる。このうち市販されているものとしては、例えば、レベノールＷＸ（ｘ＝２５）、ラテムルＷＸ（ｘ＝２３）（以上、花王社製）等を挙げることができる。
【００１９】
上記式（１）で表される化合物の配合量は、本発明のインクジェット記録用水性インク全量に対して０．０１〜５重量％であることが好ましい。０．０１重量％未満であると、粒子色材の表面を充分に覆うことができず、充分な経時安定性を得ることができないことがある。５重量％を超えると、粒子色材の分散安定性が悪くなることがある。より好ましくは０．１〜３重量％であり、更に好ましくは０．５〜１重量％である。
【００２０】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、分子中に窒素原子を有する界面活性剤を含有する。上記分子中に窒素原子を有する界面活性剤は、本発明のインクジェット記録用水性インクの表面張力を調整する効果等を有する。
【００２１】
上記分子中に窒素原子を有する界面活性剤としては特に限定されないが、例えば、下記式（２）で表される界面活性剤、下記式（３）で表される界面活性剤等が好適に用いられる。これらの界面活性剤は、適当な界面活性作用を示し、必要な浸透性を本発明のインクジェット記録用水性インクに与えることができる。なお、上記分子中に窒素原子を有する界面活性剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
【００２２】
【化７】
2004115627.tif 000007
【００２３】
式（２）中、Ｒ２はアルキル基であり、ｙ＋ｚは５〜１５である。ｙ＋ｚが５〜１５であると、適当な界面活性作用を示し、必要な浸透性を本発明のインクジェット記録用水性インクに与えることができる。
【００２４】
【化８】
2004115627.tif 000008
【００２５】
式（３）中、Ｒ３はアルキル基であり、Ｎ→Ｏはアミンオキシドの半極性結合を表す。
【００２６】
上記式（２）で表される界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンオレイルアミン、ポリオキシエチレンラウリルアミン等のポリオキシエチレンアルキルアミン等を挙げることができる。このうち市販されているものとしては、例えば、エソミンＣ／１５（ｙ＋ｚ＝５）、エソミンＣ／２０（ｙ＋ｚ＝１０）、エソミンＣ／２５（ｙ＋ｚ＝１５）、エソミンＳ／１５（ｙ＋ｚ＝５）、エソミンＳ／２０（ｙ＋ｚ＝１０）、エソミンＳ／２５（ｙ＋ｚ＝１５）、エソミンＴ／１５（ｙ＋ｚ＝５）、エソミンＴ／２０（ｙ＋ｚ＝１０）、エソミンＴ／２５（ｙ＋ｚ＝１５）（以上、ライオンアクゾ社製）等を挙げることができる。
【００２７】
上記式（３）で表される界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ラウリルジメチルアミンオキシド、ミリスチルジメチルアミンオキシド、ヤシ油ジメチルアミンオキシド等のアルキルジメチルアミンオキシド等を挙げることができる。このうち市販されているものとしては、例えば、アロモックスＤＭＣ−Ｗ、アロモックスＤＭ１２Ｄ−Ｗ（Ｃ）、アロモックスＤＭ１４Ｄ−Ｎ（以上、ライオンアクゾ社製）等を挙げることができる。
【００２８】
上記分子中に窒素原子を有する界面活性剤の配合量は、本発明のインクジェット記録用水性インク全量に対して０．０１〜１０重量％であることが好ましい。０．０１重量％未満であると、本発明のインクジェット記録用水性インクの表面張力を適当な範囲に調整することができなくなり、記録紙等の被記録材への充分な浸透作用が得られないことがある。１０重量％を超えると、本発明のインクジェット記録用水性インクの表面張力を適当な範囲に調整することができなくなり、吐出ヘッドへの導入性や吐出安定性を保つことが困難となることがある。より好ましくは０．１〜３重量％である。
【００２９】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、水を含有する。
上記水としては特に限定されないが、脱イオン水、純水を使用することが好ましい。上記水の配合量は、本発明のインクジェット記録用水性インク全量に対して４０重量％以上であることが好ましい。４０重量％未満であると、通常時のインク粘度を正常に噴射可能な低粘度に保つことが困難になる。
【００３０】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、水溶性有機溶剤を含有する。上記水溶性有機溶剤は、インクジェットヘッドの先端部における本発明のインクジェット記録用水性インクからの析出発生、乾固防止を主目的として使用される。
上記水溶性有機溶剤としては特に限定されないが、揮発性が低く染料溶解性の高いものが好ましく、例えば、ポリエチレングリコール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオール、チオジグリコール、１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール等のアルキレングリコール類；グリセリン；２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等のピロリドン類等を挙げることができる。これらの水溶性有機溶剤は単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。
【００３１】
上記水溶性有機溶剤の配合量は、本発明のインクジェット記録用水性インク全量に対して５〜４０重量％であることが好ましい。５重量％未満であると、湿潤作用が不充分となり、析出、乾固等の問題を生じることがある。４０重量％を超えると、本発明のインクジェット記録用水性インクが必要以上に増粘して吐出不能になったり、記録紙上での乾燥が極端に遅くなったりする等の問題を生じることがある。より好ましくは、７〜４０重量％、更に好ましくは、１０〜３０重量％である。
【００３２】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、更に必要に応じて、公知の浸透剤、樹脂バインダー、分散剤、界面活性剤、粘度調整剤、表面張力調整剤、ｐＨ調整剤、染料溶解剤、防腐防カビ剤、防錆剤等を含有していてもよい。また、本発明のインクジェット記録用水性インクの記録紙への浸透性、乾燥性を制御する目的で、エタノール、イソプロピルアルコール等の１価アルコールを含有させてもよい。
【００３３】
上記浸透剤は、窒素原子を有する界面活性剤により得られる本発明のインクジェット記録用水性インクの記録紙への浸透性を補って浸透速度を速め、紙面上での乾燥性を向上させることにより、ブリーディングを防止する。
上記浸透剤としては特に限定されないが、浸透に伴うフェザリング（紙の繊維に沿ったヒゲ状のにじみ）を起こし難いものが好ましく、例えば、低臭気性で蒸気圧の低い多価アルコールモノアルキルエーテル等が好適に用いられる。
上記多価アルコールモノアルキルエーテルとしては特に限定されず、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル等を挙げることができる。
【００３４】
上記多価アルコールアルキルエーテルの配合量は、本発明のインクジェット記録用水性インク全量に対して３〜１５重量％であることが好ましい。３重量％未満であると、記録紙へのインク浸透速度が遅いために、乾燥時間、滲みの問題を生じることがある。１５重量％を超えると、記録紙へのインク浸透速度が速くなり過ぎるため、記録紙の裏側まで本発明のインクジェット記録用水性インクが達してしまったり、滲みを生じたりすることがある。
【００３５】
なお、本発明のインクジェット記録用水性インクは、熱エネルギーの作用によってインクを吐出させるインクジェット方式に適用される場合には、比熱、熱膨張係数、熱電導率等の熱的な物性値が調整されてもよい。
【００３６】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、分子中に窒素原子を有する界面活性剤を含有することにより、表面張力が３０〜５０ｍＮ／ｍとなる。表面張力が３０〜５０ｍＮ／ｍであることにより、記録紙等の被記録材に対する浸透性に優れ、滲みのない優れた印字品質で記録を行うことができる。３０ｍＮ／ｍ未満であると、滲みが生じて印字品質が低下する。５０ｍＮ／ｍを超えると、吐出ヘッドへの導入性や吐出安定性を保つことが困難となる。
【００３７】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、式（１）で表される化合物を含有することにより、６０℃で２週間保存したときの表面張力の変化率が５％未満となる。６０℃で２週間保存したときの表面張力の変化率が５％未満であることにより、長期にわたり安定して噴射でき、高品質の記録を行うことができる。６０℃で２週間保存したときの表面張力の変化率が５％を超えると、インクジェット記録用インクとして必要なインク特性の経時安定性が不充分であると判断できる。
なお、上記表面張力変化率は、下記式（４）により求めることができる。
【００３８】
【数１】
2004115627.tif 000009
【００３９】
本発明のインクジェット記録用水性インクは、分子中に窒素原子を有する界面活性剤を含有することにより、吐出ヘッドへの導入性や吐出安定性を損なうことなく、滲みを防止して高い印字品質で記録を行うことができ、更に式（１）で表される化合物を含有することにより、含有される粒子色材の分散安定性に優れるとともに、窒素原子を有する界面活性剤の粒子色材への吸着が防止され、インク特性の経時安定性に優れるので、長期にわたり安定して噴射でき、高品質の記録を行うことができる。
【００４０】
本発明のインクジェット記録用水性インクを調製する方法としては特に限定されないが、例えば、自己分散型の水不溶性の粒子色材を分散させた色材水溶液と上記式（１）で表される化合物とを混合した調製液Ａと、上記自己分散型の水不溶性の粒子色材と上記式（１）で表される化合物とを除く本発明のインクジェット記録用水性インクの構成材料全てを混合した調製液Ｂを作製し、調製液Ａを攪拌しながら、攪拌中の調製液Ａに調製液Ｂを添加して混合する方法等が好適に使用される。このような自己分散型の水不溶性の粒子色材、上記式（１）で表される化合物、分子中に窒素原子を有する界面活性剤、水、及び、水溶性有機溶剤を含有するインクジェット記録用水性インクを調製する方法であって、少なくとも、上記自己分散型の水不溶性の粒子色材を分散させた色材水溶液と上記式（１）で表される化合物とを混合して調製液Ａを作製する工程と、上記自己分散型の水不溶性の粒子色材と上記式（１）で表される化合物とを除く構成材料全てを混合して調製液Ｂを作製する工程と、上記調製液Ａを攪拌しながら、攪拌中の上記調製液Ａに上記調製液Ｂを添加して混合する工程とを有するインクジェット記録用水性インクの調製方法もまた本発明の１つである。
【００４１】
【実施例】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００４２】
（実施例１）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
ブラック顔料分散水溶液（キャボット社製、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００；固形分１５重量％）３３．３重量部、式（１）で表される化合物（花王社製、レベノールＷＸ；ｘ＝２５）１重量部、及び、純水２０．０重量部を３時間攪拌混合して調製液Ａ１を作製した。次に、純水１９．１重量部、グリセリン２６重量部、式（２）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、エソミンＣ／１５；ｙ＋ｚ＝５）０．２重量部、及び、式（３）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、アロモックスＤＭＣ−Ｗ）０．４重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｂ１を作製した。上記調製液Ａ１をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｂ１をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００４３】
（実施例２）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
純水１８．５重量部、グリセリン２６重量部、トリエチレングリコールモノブチルエーテル１重量部、及び、式（２）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、エソミンＣ／１５；ｙ＋ｚ＝５）０．２重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｂ２を作製した。実施例１で作製した調製液Ａ１をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｂ２をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００４４】
（実施例３）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
純水１６．８重量部、グリセリン２８重量部、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル０．５重量部、及び、式（３）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、アロモックスＤＭＣ−Ｗ）０．４重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｂ３を作製した。実施例１で作製した調製液Ａ１をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｂ３をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００４５】
（実施例４）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
ブラック顔料分散水溶液（キャボット社製、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００；固形分１５重量％）３３．３重量部、式（１）で表される化合物（花王社製、ラテムルＷＸ、ｘ＝２３）０．８重量部、及び、純水２０．７重量部を３時間攪拌混合して調製液Ａ２を作製した。次に、純水１７．７重量部、グリセリン２６重量部、トリエチレングリコールモノブチルエーテル２重量部、及び、化学式（２）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、エソミンＳ／１５；ｙ＋ｚ＝５）０．２重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｂ４を作製した。調製液Ａ２をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｂ４をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００４６】
（実施例５）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
ブラック顔料分散水溶液（キャボット社製、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００；固形分１５重量％）３３．３重量部、式（１）で表される化合物（花王社製、ラテムルＷＸ、ｘ＝２３）１．５重量部、及び、純水２０．０重量部を３時間攪拌混合して調製液Ａ３を作製した。次に、純水１９．４重量部、グリセリン１５重量部、１，５ペンタンジオール１０重量部、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル０．３重量部、及び、式（３）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、アロモックスＤＭ１４Ｄ−Ｎ）０．５重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｂ５を作製した。調製液Ａ２をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｂ５をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００４７】
（比較例１）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
ブラック顔料分散水溶液（キャボット社製、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００；固形分１５重量％）３３．３重量部、及び、純水２０．０重量部を３時間攪拌混合して調製液Ｃ１を作製した。次に、純水２０．１重量部、グリセリン２６重量部、式（２）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、エソミンＣ／１５；ｙ＋ｚ＝５）０．２重量部、及び、式（３）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、アロモックスＤＭＣ−Ｗ）０．４重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｄ１を作製した。調製液Ｃ１をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｄ１をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００４８】
（比較例２）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
純水２０．５重量部、グリセリン２６重量部、トリエチレングリコールモノブチルエーテル１重量部、及び、式（２）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、エソミンＣ／１５、ｙ＋ｚ＝５）０．２重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｄ２を作製した。比較例１で作製した調製液Ｃ１をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｄ２をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００４９】
（比較例３）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
純水１７．８重量部、グリセリン２８重量部、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル０．５重量部、及び、式（３）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、アロモックスＤＭＣ−Ｗ）０．４重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｄ３を作製した。比較例１で作製した調製液Ｃ１をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｄ３をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００５０】
（比較例４）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
純水１８．５重量部、グリセリン２６重量部、トリエチレングリコールモノブチルエーテル２重量部、及び、式（２）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、エソミンＳ／１５；ｙ＋ｚ＝５）０．２重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｄ４を作製した。比較例１で作製した調製液Ｃ１をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｄ４をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００５１】
（比較例５）
＜インクジェット記録用水性インクの調製＞
純水１９．９重量部、グリセリン１５重量部、１，５ペンタンジオール１０重量部、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル０．３重量部、及び、化学式（３）で表される界面活性剤（ライオンアクゾ社製、アロモックスＤＭ１４Ｄ−Ｎ）０．５重量部を３０分間混合攪拌して調製液Ｄ５を作製した。比較例１で作製した調製液Ｃ１をゆっくり攪拌しているところに調製液Ｄ５をゆっくり添加し、更に３０分間攪拌した後に０．８μｍのメンブランフィルタで濾過してインクジェット記録用水性インクを得た。
【００５２】
（評価）
＜表面張力値安定性評価＞
実施例１〜５及び比較例１〜５で調製したインクジェット記録用水性インクそれぞれについて、６０℃、２週間の保存試験を実施し、保存試験前後で表面張力値を測定した。結果を表１に示した。
【００５３】
【表１】
2004115627.tif 000010
【００５４】
＜保存試験後印字品質評価＞
実施例１〜５及び比較例１〜５で調製したインクジェット記録用水性インクそれぞれについて、６０℃、２週間の保存試験を実施し、保存試験の前後で、記録ヘッド内のインクジェット記録用水性インクにピエゾ素子の振動による圧力を与えて液滴を発生させ、記録を行うオンデマンドタイプのマルチヘッド（吐出オリフィス径４０μｍ、駆動電圧３０Ｖ、周波数１０ｋＨｚ）を有する記録装置を用いて、普通紙（ＸＥＲＯＸ  ４２００）に印字を行った。
得られた印字画像について、ブリーディング及びバンディングを以下の基準により評価し、結果を表２に示した。
なお、上記バンディングとは、単色ベタ印字した際の均一度を表し、バンディングがない場合には、均一な濃度のベタ印字が達成されており、バンディングがある場合には、ベタ印字部が充分に埋まっておらず見た目には白スジが入っているように見える。
○・・・ブリーディング、バンディングともに生じなかった。
△・・・ブリーディング、バンディングのいずれかが生じた。
×・・・ブリーディング、バンディングともに生じた。
【００５５】
【表２】
2004115627.tif 000011
【００５６】
実施例１〜５で調製したインクジェット記録用水性インクは、６０℃２週間の保存試験後における表面張力変化が小さく、印字品質の劣化も認められなかった。
一方、比較例１〜５で調製したインクジェット記録用水性インクは、表面張力値安定性評価及び保存試験後印字品質評価において問題を有していた。
【００５７】
【発明の効果】
本発明によれば、インク特性の経時安定性に優れ、長期にわたり安定して噴射でき、高品質の記録を行うことができるインクジェット記録用水性インクを提供することができる。