(57)【要約】【課題】ダイヤモンド膜が基板から剥離することを防止し、半導体研磨布を安定して精度よく研削加工できる半導体研磨布用コンディショナー、半導体研磨布用コンディショナーの製造方法及び半導体研磨装置を提供する。【解決手段】炭化珪素からなる基板１と、前記基板１に成膜されたダイヤモンド膜２と、を備える半導体研磨布用コンディショナー１０であって、前記基板１と前記ダイヤモンド膜２との界面１Ａには、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうち少なくとも１種以上が分散されていることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素からなる基板と、前記基板に成膜されたダイヤモンド膜と、を備える半導体研磨布用コンディショナーであって、
前記基板と前記ダイヤモンド膜との界面には、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうち少なくとも１種以上が分散されていることを特徴とする半導体研磨布用コンディショナー。
【請求項２】
請求項１に記載の半導体研磨布用コンディショナーであって、
前記基板の、前記界面から厚さ１００μｍまでのＦｅ濃度が、５００〜２０００ｐｐｍの範囲内に設定されていることを特徴とする半導体研磨布用コンディショナー。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の半導体研磨布用コンディショナーの製造方法であって、
Ｆｅを含む材料で形成された金型に炭化珪素からなる圧粉体を充填し、前記金型内で前記圧粉体を焼結して前記基板を形成する工程と、
前記基板の表面を、算術平均粗さＲａ：０．１〜１０μｍの範囲内に加工する工程と、
前記基板を、ダイヤモンド粒子を分散させたアルコール液中に浸漬し、前記表面に前記ダイヤモンド粒子を付着させた後、乾燥させる工程と、
圧力が０．１〜６．０ｋＰａの範囲内に設定された不活性ガス雰囲気中で、前記基板の温度を１４１０〜２７００℃の範囲内に加熱する工程と、
ＣＶＤ法により、前記表面に前記ダイヤモンド膜を成膜する工程と、を備えることを特徴とする半導体研磨布用コンディショナーの製造方法。
【請求項４】
半導体研磨布及び半導体研磨布用コンディショナーを備えた半導体研磨装置であって、
前記半導体研磨布用コンディショナーとして、請求項１又は２に記載の半導体研磨布用コンディショナーを用いたことを特徴とする半導体研磨装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェーハ等の研磨を行う半導体研磨装置において半導体研磨布のコンディショニングに用いられる半導体研磨布用コンディショナー、半導体研磨布用コンディショナーの製造方法及び半導体研磨装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体産業の進展とともに、金属、半導体、セラミックスなどの表面を高精度に仕上げる加工方法の必要性が高まっており、特に、半導体ウェーハでは、その集積度の向上とともにナノメーターオーダーの表面仕上げが要求されている。また、現在、半導体産業はφ２００ｍｍウェーハからφ３００ｍｍウェーハへの移行の途上にあり、非常に高い純度レベルとより大きなウェーハを求める要望が次世代の加工処理に関する更なる統合的な課題を生じさせている。
【０００３】
このような高精度の表面仕上げに対応するために、半導体ウェーハに対して、多孔性の半導体研磨布を用いたＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシュ）研磨が行われている。半導体ウェーハ等の研磨加工に用いられる半導体研磨布は、研磨時間が経過していくにつれ目詰まりや圧縮変形を生じ、その表面状態が次第に変化していく。すると、研磨速度の低下や不均一研磨等の好ましくない現象が生じるので、半導体研磨布用コンディショナーを用い、半導体研磨布の表面を研削加工することにより、半導体研磨布の表面状態を一定に保って、良好な研磨状態を維持する工夫が行われている。
【０００４】
このような半導体研磨布用コンディショナーとしては、例えば、特許文献１に開示されたものが知られている。特許文献１の半導体研磨布用コンディショナーは、円板状等からなる基板の表面に、四角錐台や円角錘台に形成された切刃が突出して複数設けられ、該表面には、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法を用いてダイヤモンド膜がコーティングされている。このように切刃がダイヤモンド膜で被覆されることにより、切刃の機械的強度が高められている。
【０００５】
また、特許文献１には、基板の表面に切刃の形状を付与する手法として、切刃に対応する形状が付与された金型を用い、この金型に所定の溶融物質を注入した後に冷却して、基板を成型するとともに切刃を形成する技術が記載されている。このように、金型を用いて基板を成型する場合、切刃に比較的容易に複雑な形状を付与することができ、また、変形や破損が抑制され基板を高精度に形成することができる。しかしながら、基板を炭化珪素（ＳｉＣ）で形成する場合は、その融点が２７５０℃にも達することから、基板材料を溶融させて金型に注入することは実際的ではない。
【０００６】
また、従来では、このように、金型に高温の溶融物質を注入して基板を成型する場合、金型を構成する鉄（Ｆｅ）等の金属成分が基板内に入り込むことから、該基板を半導体研磨布に直接押し当てて、半導体研磨布用コンディショナーとして用いることは難しかった。すなわち、基板に含まれる金属成分が研磨液（スラリー）により溶出し、半導体研磨布を媒介して半導体ウェーハ等を汚染してしまうことがあった。
そこで、特許文献１では、前述のようにダイヤモンド膜で基板の表面を被覆することにより、金属成分の溶出を防止する効果も得ている。
【０００７】
一方、特許文献２には、半導体加工用部品の不純物含量に関する技術が記載されている。また、特許文献３には、ダイヤモンド半導体フィルムの製造に関する技術が記載されている。また、非特許文献１には、薄膜の剥離強度評価について記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特表２００３−５１１２５５号公報
【特許文献２】特表２００６−５２６８９４号公報
【特許文献３】特表平３−５０５８６１号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】「表面技術」、社団法人表面技術協会、２００７年、Ｖｏｌ．５８、Ｎｏ．５、ｐ．３００−３０３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところで、前述のように、基板の表面にダイヤモンド膜を成膜した半導体研磨布用コンディショナーにおいては、以下のような課題がある。すなわち、基板の表面に成膜されたダイヤモンド膜が、半導体研磨布の研削加工に用いられるうち、部分的に前記表面から剥離し基板から脱落することがあり、脱落したダイヤモンド膜の破片が半導体ウェーハ等を傷付けることがあった。また、ダイヤモンド膜が脱落して露出した基板の部分から、該基板に含まれる金属成分が溶出して、半導体ウェーハ等を汚染してしまうことがあった。
【００１１】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、ダイヤモンド膜が基板から剥離することを防止し、半導体研磨布を安定して精度よく研削加工できる半導体研磨布用コンディショナー、半導体研磨布用コンディショナーの製造方法及び半導体研磨装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記目的を達成するために、本発明の発明者は、このような半導体研磨布用コンディショナーについて鋭意研究を重ねた結果、ダイヤモンド膜の前述の剥離を防止するためには、ダイヤモンド膜と基板との界面にある種の化合物を分散することで、ダイヤモンド膜と基板とを強固に結合することができるという知見を得るに至った。
【００１３】
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、炭化珪素からなる基板と、前記基板に成膜されたダイヤモンド膜と、を備える半導体研磨布用コンディショナーであって、前記基板と前記ダイヤモンド膜との界面には、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうち少なくとも１種以上が分散されていることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る半導体研磨布用コンディショナーによれば、基板とダイヤモンド膜との界面には、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうち少なくとも１種以上が分散されているので、ダイヤモンド膜が基板に対して強固に結合し、該基板から剥離するようなことが防止される。すなわち、Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物中のＣ又は／及びＳｉは、周期表において互いに同族に属し、炭化珪素（ＳｉＣ）からなる基板及びダイヤモンド膜（Ｃ）に対して夫々馴染みやすく強固に結合するので、前記界面における結合強度が充分に確保されるものと考えられる。
【００１５】
従って、ダイヤモンド膜が基板から剥離することに起因して、該基板に含まれる金属成分が外部へ溶出し、半導体ウェーハ等を汚染したりスクラッチを生じさせたりすることが確実に防止される。
【００１６】
また、本発明に係る半導体研磨布用コンディショナーにおいて、前記基板の、前記界面から厚さ１００μｍまでのＦｅ濃度が、５００〜２０００ｐｐｍの範囲内に設定されていることとしてもよい。
【００１７】
本発明に係る半導体研磨布用コンディショナーによれば、基板において、前記界面から厚さ１００μｍまでのＦｅ濃度が５００〜２０００ｐｐｍの範囲内に設定されているので、ダイヤモンド膜が基板から剥離することがより確実に防止される。
【００１８】
すなわち、前記Ｆｅ濃度が５００ｐｐｍよりも低い場合には、基板とダイヤモンド膜との界面に、Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物が充分に生成されず、ダイヤモンド膜の剥離が起こりやすくなることがある。また、前記Ｆｅ濃度が２０００ｐｐｍよりも高い場合には、界面における基板の線熱膨張係数とダイヤモンド膜の線熱膨張係数との差が比較的大きくなり、製造時の温度変化などによって、ダイヤモンド膜が前記表面から剥離しやすくなることがある。
【００１９】
また、本発明は、前述の半導体研磨布用コンディショナーの製造方法であって、Ｆｅを含む材料で形成された金型に炭化珪素からなる圧粉体を充填し、前記金型内で前記圧粉体を焼結して前記基板を形成する工程と、前記基板の表面を、算術平均粗さＲａ：０．１〜１０μｍの範囲内に加工する工程と、前記基板を、ダイヤモンド粒子を分散させたアルコール液中に浸漬し、前記表面に前記ダイヤモンド粒子を付着させた後、乾燥させる工程と、圧力が０．１〜６．０ｋＰａの範囲内に設定された不活性ガス雰囲気中で、前記基板の温度を１４１０〜２７００℃の範囲内に加熱する工程と、ＣＶＤ法により、前記表面に前記ダイヤモンド膜を成膜する工程と、を備えることを特徴とする。
【００２０】
本発明に係る半導体研磨布用コンディショナーの製造方法によれば、Ｆｅを含む材料で形成された金型に炭化珪素からなる圧粉体を充填し、この金型内で圧粉体を焼結して基板を形成するので、この焼結の際に、金型から基板内へとＦｅが確実に入り込む。
【００２１】
また、基板の表面を、算術平均粗さＲａ：０．１〜１０μｍの範囲内に加工するので、該表面が凹凸形状とされ、この凹凸形状の凹部に、アルコール液中に分散されたダイヤモンド粒子が捕捉されやすくなる。従って、基板の表面に、ダイヤモンド粒子が充分かつ均一に付着される。
【００２２】
詳しくは、前記表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍよりも小さく設定された場合には、ダイヤモンド粒子が前記凹部に充分に入り込まず、前記表面に付着しにくくなる。また、前記表面の算術平均粗さＲａが１０μｍよりも大きく設定された場合には、ダイヤモンド粒子が前記凹部に捕捉されにくくなり、該表面に付着しにくくなる。
【００２３】
また、圧力が０．１〜６．０ｋＰａの範囲内に設定された不活性ガス雰囲気中で、この基板の温度が１４１０〜２７００℃の範囲内になるように加熱するので、基板の表面には、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうち少なくとも１種以上が確実に分散される。すなわち、前述の加熱によって、焼結の際に予め基板内へ入り込んだＦｅと、該基板を構成する炭化珪素（ＳｉＣ）のＣ又は／及びＳｉとが、基板の表面において確実に結合し、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物が生成されるとともに分散されるようになっている。
【００２４】
詳しくは、前記圧力が０．１ｋＰａよりも小さく設定されたり６．０ｋＰａを超えて設定されたりした場合は、製造が複雑となり、設備費用が嵩むこととなるので好ましくない。また、基板の温度が１４１０℃よりも低く設定された場合には、基板の表面に、Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物が充分に生成されにくくなる。また、基板の温度が２７００℃よりも高く設定された場合には、基板が変形しやすくなる。
【００２５】
また、このように基板の表面にＦｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物が分散された状態で、該表面にダイヤモンド膜を成膜するので、ダイヤモンド膜の基板に対する耐剥離強度が充分に確保される。すなわち、ダイヤモンド膜が、界面に分散されたＦｅの炭化物、珪化物及び炭珪化物によって基板に対し強固に結合するとともに、基板から剥離するようなことが確実に防止される。
【００２６】
また、ダイヤモンド膜の成膜の際、基板の表面には、前述のようにダイヤモンド粒子が付着しているので、これらのダイヤモンド粒子が種結晶となり、ダイヤモンド膜が比較的短時間で均一に成長する。従って、ダイヤモンド膜が、簡便に精度よく形成される。
【００２７】
また、本発明は、半導体研磨布及び半導体研磨布用コンディショナーを備えた半導体研磨装置であって、前述の半導体研磨布用コンディショナーを用いたことを特徴としている。
【００２８】
本発明に係る半導体研磨装置によれば、半導体研磨布用コンディショナーが半導体研磨布を精度よく安定して研削加工するので、該半導体研磨布の半導体ウェーハ等に対する研磨性能が安定し、生産性が高められる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係る半導体研磨布用コンディショナーによれば、ダイヤモンド膜が基板から剥離することを防止し、半導体研磨布を安定して精度よく研削加工できる。
また、本発明に係る半導体研磨布用コンディショナーの製造方法によれば、このような半導体研磨布用コンディショナーを比較的容易かつ高精度に製造することができる。
また、本発明に係る半導体研磨装置によれば、半導体研磨布用コンディショナーが半導体研磨布を精度よく研削加工し、該半導体研磨布が半導体ウェーハ等を安定して研磨加工して、生産性が高められる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の一実施形態に係る半導体研磨布用コンディショナーの概略構成を示す側断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る半導体研磨布用コンディショナーを備えた半導体研磨装置の概略構成を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
本実施形態の半導体研磨布用コンディショナー１０は、円板状又は円環板状をなし、その中心軸周りに回転する基板１と、この基板１に形成された複数の切刃（不図示）とを有し、これらの切刃を用いて、基板１に対向配置された半導体研磨布に研削加工を施すものである。また、これらの切刃は、例えば、多角錐状、多角柱状、円錐状又は切頭円錐状等をなし、基板１において前記半導体研磨布側を向く表面から突出して形成されている。また、半導体研磨布は、半導体ウェーハに対して研磨加工を施す。
【００３２】
基板１は、炭化珪素（ＳｉＣ）からなり、図１に示すように、基板１の半導体研磨布側を向く表面１Ａは、断面凹凸形状とされている。また、表面１Ａは、ダイヤモンド膜２で被覆されている。ダイヤモンド膜２の膜厚は、３〜２０μｍの範囲内に設定されている。
【００３３】
また、基板１とダイヤモンド膜２との界面（つまり前記表面１Ａ）には、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうち少なくとも１種以上が分散されている。図１において、符号３は、前記Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうちいずれかを示している。また、基板１において、前記界面から厚さｔ＝１００μｍまでのＦｅ濃度は、５００〜２０００ｐｐｍの範囲内に設定されている。尚、前記Ｆｅ濃度は、１０００〜１５００ｐｐｍの範囲内に設定されることがより好ましい。
【００３４】
また、基板１の線熱膨張係数は、４〜６×１０−６／℃の範囲内に設定されている。また、ダイヤモンド膜２の線熱膨張係数は、１×１０−６／℃程度に設定されている。
【００３５】
次に、この半導体研磨布用コンディショナー１０を製造する手順について説明する。
まず、Ｆｅを含む材料で形成された金型を用意し、この金型の内周面に、予め切刃に対応する形状を付与しておく。
【００３６】
次いで、ＳｉＣからなる圧粉体をこの金型に充填し、金型内で前記圧粉体を焼結した後、金型内で冷却して、基板１を成型する。この際、基板１の表面１Ａには、切刃の形状が付与される。
【００３７】
次いで、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ：０．１〜１０μｍの範囲内に加工する。すなわち、レーザー加工やブラスト加工を用いて、基板１の表面１Ａを荒らし、前述の範囲内に設定する。尚、表面１Ａが、算術平均粗さＲａ：０．１〜５μｍの範囲内に設定されることがより好ましい。
【００３８】
次いで、この基板１を、ダイヤモンド粒子を分散させたアルコール液中に浸漬した後、アルコール液から引き上げ乾燥させて、表面１Ａにダイヤモンド粒子を付着させる。尚、これらのダイヤモンド粒子の平均粒径は、例えば、１００〜１５０ｎｍの範囲内に設定される。
【００３９】
次いで、内部がアルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気とされ、圧力が０．１〜６．０ｋＰａの範囲内に設定された反応容器内に基板１を配置し、この反応容器内において、基板１の温度が１４１０〜２７００℃の範囲内となるように加熱する。尚、前記圧力が、１．０〜４．０ｋＰａの範囲内に設定されることがより好ましく、また、基板１の温度を、１６１０〜２４００℃の範囲内に加熱することがより好ましい。
【００４０】
次いで、ＣＶＤ法により、基板１の表面１Ａにダイヤモンド膜２を成膜する。
尚、前述のように、反応容器内で基板１の加熱を行った後、該反応容器内において、続けて基板１にダイヤモンド膜２を成膜することとすれば、製造がより簡便となるので望ましい。
このようにして、半導体研磨布用コンディショナー１０が製造される。
【００４１】
次に、本実施形態の半導体研磨布用コンディショナー１０を用いた半導体研磨装置５０について説明する。
この半導体研磨装置５０は、シリコンインゴットから切り出した半導体ウェーハＰの表面を化学的且つ機械的に研磨するものである。
【００４２】
図２に示すように、半導体研磨装置５０は、中心軸５２に取り付けられた円板状の回転テーブル５３上に例えば硬質ウレタンからなるポリッシング用の半導体研磨布５４が設けられ、この半導体研磨布５４に対向して且つ半導体研磨布５４の中心軸５２から偏心した位置に自転可能なウェーハキャリア５５が配設されている。このウェーハキャリア５５は半導体研磨布５４よりも小径の円板形状とされて半導体ウェーハＰを保持するものであり、この半導体ウェーハＰがウェーハキャリア５５と半導体研磨布５４間に配置されて半導体研磨布５４側の表面の研磨に供され鏡面仕上げされる。
【００４３】
研磨に際しては、例えば微粒子シリカ等からなる遊離砥粒が研磨剤として用いられ、更にエッチング用のアルカリ液等が混合されたもの又は酸液等が混合されたものが液状のスラリーＳとして半導体研磨布５４上に供給される。このスラリーＳは、ウェーハキャリア５５に保持された半導体ウェーハＰと半導体研磨布５４との間に流動する。そして、ウェーハキャリア５５で半導体ウェーハＰが自転するとともに半導体研磨布５４が中心軸５２を中心として回転するために、半導体研磨布５４で半導体ウェーハＰの一面が研磨される。
【００４４】
半導体ウェーハＰの研磨を行う半導体研磨布５４上にはスラリーＳを保持する微細な凹部（不図示）が多数設けられており、これらの凹部内に保持されたスラリーＳを用いて半導体ウェーハＰの研磨が行われる。半導体研磨布５４の凹部は、半導体ウェーハＰの研磨を繰り返すことで目詰まりしたり該凹部の周囲が削られ充分な深さが確保できなくなったりしてスラリーＳの保持性能が低減するため、半導体研磨装置５０では、半導体研磨布用コンディショナー１０を用いて半導体研磨布５４の表面を研削加工するようにしている。
【００４５】
半導体研磨布用コンディショナー１０は、半導体研磨布５４に対向して、かつ、半導体研磨布５４の中心軸５２から偏心した位置に配設されている。また、半導体研磨布用コンディショナー１０の半導体研磨布５４に対向する表面には、前述した切刃が設けられている。
半導体研磨布用コンディショナー１０は、回転テーブル５３の外部に設けられた回転軸５６にアーム５７を介して自転可能に設けられており、回転軸５６によりアーム５７を回動させることで、回転する半導体研磨布５４上において自転しながら該半導体研磨布５４の略径方向に往復揺動させられて、半導体研磨布５４の表面を研削加工する。
【００４６】
以上説明したように、本実施形態に係る半導体研磨布用コンディショナー１０によれば、基板１とダイヤモンド膜２との界面には、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうち少なくとも１種以上が分散されているので、ダイヤモンド膜２が基板１に対して強固に結合し、該基板１から剥離するようなことが防止される。すなわち、Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物３中のＣ又は／及びＳｉは、周期表において互いに同族に属し、ＳｉＣからなる基板１及びＣからなるダイヤモンド膜２に対して夫々馴染みやすく強固に結合するので、前記界面における結合強度が充分に確保されるものと考えられる。
【００４７】
従って、ダイヤモンド膜２が基板１から剥離することに起因して、該基板１に含まれる金属成分が外部へ溶出し、半導体ウェーハＰを汚染したりスクラッチを生じさせたりすることが確実に防止される。
【００４８】
また、基板１において、前記界面から厚さｔ＝１００μｍまでのＦｅ濃度が５００〜２０００ｐｐｍの範囲内に設定されているので、ダイヤモンド膜２が基板１から剥離することがより確実に防止される。
【００４９】
すなわち、前記Ｆｅ濃度が５００ｐｐｍよりも低い場合には、基板１とダイヤモンド膜２との界面に、Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物３が充分に生成されず、ダイヤモンド膜２の剥離が起こりやすくなることがある。また、前記Ｆｅ濃度が２０００ｐｐｍよりも高い場合には、界面における基板１の線熱膨張係数とダイヤモンド膜２の線熱膨張係数との差が比較的大きくなり、製造時の温度変化などによって、ダイヤモンド膜２が基板１の表面１Ａから剥離しやすくなることがある。
【００５０】
また、本実施形態の半導体研磨布用コンディショナー１０の製造方法によれば、Ｆｅを含む材料で形成された金型にＳｉＣからなる圧粉体を充填し、この金型内で圧粉体を焼結して基板１を形成するので、この焼結の際に、金型から基板１内へとＦｅが確実に入り込む。
【００５１】
また、基板１が、圧粉体を金型内において焼結後、そのまま冷却して成型されるので、基板１の切刃として複雑な形状を比較的容易に付与することができる。また、基板１の変形や破損が抑制され、該基板１を高精度に形成することができる。
【００５２】
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ：０．１〜１０μｍの範囲内に加工するので、該表面１Ａが凹凸形状とされ、この凹凸形状の凹部に、アルコール液中に分散されたダイヤモンド粒子が捕捉されやすくなる。従って、基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド粒子が充分かつ均一に付着される。尚、算術平均粗さＲａが０．１μｍ〜５μｍの範囲内に設定された場合は、ダイヤモンド粒子が表面１Ａにさらに均一に付着するので望ましい。
【００５３】
詳しくは、表面１Ａの算術平均粗さＲａが０．１μｍよりも小さく設定された場合には、ダイヤモンド粒子が前記凹部に充分に入り込まず、表面１Ａに付着しにくくなる。また、表面１Ａの算術平均粗さＲａが１０μｍよりも大きく設定された場合には、ダイヤモンド粒子が前記凹部に捕捉されにくくなり、該表面１Ａに付着しにくくなる。
【００５４】
また、圧力が０．１〜６．０ｋＰａの範囲内に設定された不活性ガス雰囲気中で、この基板１の温度が１４１０〜２７００℃の範囲内になるように加熱するので、基板１の表面１Ａには、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物のうち少なくとも１種以上が確実に分散される。すなわち、前述の加熱によって、焼結の際に予め基板１内へ入り込んだＦｅと、該基板１を構成するＳｉＣのＣ又は／及びＳｉとが、基板１の表面１Ａにおいて確実に結合し、Ｆｅを含む炭化物、珪化物及び炭珪化物３が生成されるとともに分散されるようになっている。
【００５５】
詳しくは、前記圧力が０．１ｋＰａよりも小さく設定されたり６．０ｋＰａを超えて設定されたりした場合には、製造が複雑となり、設備費用が嵩むこととなるので好ましくない。また、基板１の温度が１４１０℃よりも低く設定された場合には、基板１の表面１Ａに、Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物３が充分に生成されにくくなる。また、基板１の温度が２７００℃よりも高く設定された場合には、基板１が変形しやすくなる。
【００５６】
また、このように基板１の表面１ＡにＦｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物３が分散された状態で、該表面１Ａにダイヤモンド膜２を成膜するので、ダイヤモンド膜２の基板１に対する耐剥離強度が充分に確保される。すなわち、ダイヤモンド膜２が、界面に分散されたＦｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物３によって基板１に対し強固に結合するとともに、基板１から剥離するようなことが確実に防止される。
【００５７】
また、ダイヤモンド膜２の成膜の際、基板１の表面１Ａには、前述のようにダイヤモンド粒子が付着しているので、これらのダイヤモンド粒子が種結晶となり、ダイヤモンド膜２が比較的短時間で均一に成長する。従って、ダイヤモンド膜２が、簡便に精度よく形成される。
【００５８】
また、本実施形態の半導体研磨装置５０によれば、半導体研磨布用コンディショナー１０が半導体研磨布５４を精度よく安定して研削加工するので、該半導体研磨布５４の半導体ウェーハＰに対する研磨性能が安定し、生産性が高められる。
【００５９】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本実施形態では、基板１の、前記界面から厚さｔ＝１００μｍまでのＦｅ濃度が、５００〜２０００ｐｐｍの範囲内に設定されていることとしたが、これに限定されるものではない。
【００６０】
また、本実施形態では、反応容器内で基板１の加熱を行った後、該反応容器内において、続けて基板１にダイヤモンド膜２を成膜することとして説明したが、これに限定されるものではない。すなわち、前述した基板１の加熱とダイヤモンド膜２の成膜とは、別々の容器内において行っても構わない。
また、前述の加熱の際、反応容器内をＡｒガス雰囲気にすることとしたが、これに限定されるものではなく、他の不活性ガスを用いても構わない。
【実施例】
【００６１】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００６２】
[実施例１]
まず、ＳｉＣ粉末、カーボンブラック及びエタノールを、ＳｉＣボール、ＳｉＣポットにて湿式混練し、これを一軸加圧成型し圧粉体を得た。
次いで、この圧粉体を、Ｆｅを含む鋼材ＳＫＤ６１（ＪＩＳ  Ｇ４４０４）製の金型に充填し、軸荷重：４０ＭＰａ、焼結温度：１４１０℃、焼結時間：０．５時間の条件で焼結した後、引き続き該金型内で冷却して、基板１を形成した。
【００６３】
次いで、ブラスト処理又は／及びレーザー加工により、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝０．１μｍに加工した。
次に、この基板１を、ダイヤモンド粒子（種結晶）を分散させたアルコール液中に浸漬した後、乾燥した。尚、これらのダイヤモンド粒子としては、平均粒径が１００〜１５０ｎｍの範囲内に設定されたものを用いた。
【００６４】
次いで、基板１を、圧力が０．１ｋＰａに設定されたＡｒガス雰囲気中で、加熱温度：１４１０℃、加熱時間：２時間の条件で加熱した。
次に、ＣＶＤ法により、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚２０μｍとなるように成膜した。詳しくは、ダイヤモンド膜２を、原料ガス（流速）：Ｈ２（１０００ｍｌ／ｍ）、ＣＨ４（２０ｍｌ／ｍ）、チャンバー圧：２０Ｔｏｒｒ、フィラメント温度：２２００℃、電圧：１８０Ｖ、合成速度：１．０μｍ／ｈ、基板温度：７００℃の条件で成膜した。
【００６５】
尚、前述の加熱及び成膜は、気相合成法熱フィラメント炉を用い、この気相合成法熱フィラメント炉内に基板１を配置した状態で、連続して行った。
このようにして、半導体研磨布用コンディショナー１０を作製した。
【００６６】
次いで、この半導体研磨布用コンディショナー１０を半導体研磨装置５０に取り付け、ダイヤモンド膜２の膜厚が１μｍになるまで研磨加工した。尚、この研磨加工は、半導体研磨布：ニッタハース社製ＩＣ１０００、パッド回転速度：５０ｒｐｍ、コンディショナー回転速度：１１０ｒｐｍ、コンディショナー荷重：２７Ｎ、スラリー：キャボット社製ＳＳ２５、の条件で行った。
【００６７】
次いで、半導体研磨布用コンディショナー１０のダイヤモンド膜２を光学顕微鏡（３０００倍程度）で観察し、ダイヤモンド膜２の剥離の有無について確認した。
また、基板１とダイヤモンド膜２との界面において、Ｆｅを含む炭化物及びＦｅを含む珪化物の有無を確認した。詳しくは、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）装置を用い、このＸＰＳ装置に対応する形状に半導体研磨布用コンディショナー１０を切断して取り付け、Ａｒスパッタによる研磨と測定とを逐次繰り返しながら、前記界面における厚さ（深さ）方向のプロファイルを測定した。
【００６８】
尚、ＸＰＳ装置において状態分析を行う際は、予め、元素としてＣ、Ｓｉ、Ｆｅを指定し、各元素の状態分析が可能な程度の高エネルギー分解能で、各元素のエネルギー範囲近傍を重点的にゆっくりとスキャンした。そして、Ｆｅを含む炭化物の有無については、Ｆｅ及びＣのスペクトルのピーク位置（ｅＶ）が、Ｆｅ３Ｃに相当する値へ夫々シフト（ケミカルシフト）するか否かを確認した。また、Ｆｅを含む珪化物の有無については、Ｆｅ及びＳｉのスペクトルのピーク位置（ｅＶ）が、Ｆｅ３Ｓｉに相当する値へ夫々シフトするか否かを確認した。
【００６９】
次いで、前記界面において、Ｆｅを含む炭珪化物の有無を確認した。詳しくは、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用い、前記界面の前述したＸＰＳ装置による測定位置と同じ位置に電子線プローブの焦点を当て測定を行い、Ｆｅ、Ｃ、Ｓｉが同時に検出されるか否かを確認した。
【００７０】
次いで、この半導体研磨布用コンディショナー１０の残存するダイヤモンド膜２をさらに研磨加工して、全て除去した。そして、基板１の前記界面から厚さｔ＝１００μｍまでの部分を削り取り、これをＪＩＳ  Ｒ１６１６  １２．２（ファインセラミックス用炭化けい素微粉末の化学分析方法：炭酸ナトリウム融解）により溶解して、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析により、Ｆｅ濃度を測定した。結果を表１に示す。
【００７１】
[実施例２]
また、実施例２として、前記圧粉体を、焼結温度：２０００℃、焼結時間：１時間の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：１．０ｋＰａ、加熱温度：１６１０℃、加熱時間：１．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚１０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００７２】
[実施例３]
また、実施例３として、前記圧粉体を、焼結温度：２３００℃、焼結時間：１．５時間の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝５μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：４．０ｋＰａ、加熱温度：２４００℃、加熱時間：１時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚５μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００７３】
[実施例４]
また、実施例４として、前記圧粉体を、焼結温度：２４００℃、焼結時間：２時間の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１０μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：６．０ｋＰａ、加熱温度：２７００℃、加熱時間：０．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚３μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００７４】
[実施例５]
また、実施例５として、圧粉体を実施例１と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：１．０ｋＰａ、加熱温度：１６１０℃、加熱時間：１．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚１０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００７５】
[実施例６]
また、実施例６として、圧粉体を実施例２と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝５μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：４．０ｋＰａ、加熱温度：２４００℃、加熱時間：１時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚５μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００７６】
[実施例７]
また、実施例７として、圧粉体を実施例３と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１０μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：６．０ｋＰａ、加熱温度：２７００℃、加熱時間：０．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚３μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００７７】
[実施例８]
また、実施例８として、圧粉体を実施例４と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝０．１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：０．１ｋＰａ、加熱温度：１４１０℃、加熱時間：２時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚２０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００７８】
[実施例９]
また、実施例９として、圧粉体を実施例１と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝５μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：４．０ｋＰａ、加熱温度：２４００℃、加熱時間：１時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚５μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００７９】
[実施例１０]
また、実施例１０として、圧粉体を実施例２と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１０μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：６．０ｋＰａ、加熱温度：２７００℃、加熱時間：０．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚３μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８０】
[実施例１１]
また、実施例１１として、圧粉体を実施例３と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝０．１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：０．１ｋＰａ、加熱温度：１４１０℃、加熱時間：２時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚２０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８１】
[実施例１２]
また、実施例１２として、圧粉体を実施例４と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：１．０ｋＰａ、加熱温度：１６１０℃、加熱時間：１．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚１０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８２】
[実施例１３]
また、実施例１３として、圧粉体を実施例１と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１０μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：６．０ｋＰａ、加熱温度：２７００℃、加熱時間：０．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚３μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８３】
[実施例１４]
また、実施例１４として、圧粉体を実施例２と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝０．１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：０．１ｋＰａ、加熱温度：１４１０℃、加熱時間：２時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚２０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８４】
[実施例１５]
また、実施例１５として、圧粉体を実施例３と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：１．０ｋＰａ、加熱温度：１６１０℃、加熱時間：１．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚１０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８５】
[実施例１６]
また、実施例１６として、圧粉体を実施例４と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝５μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：４．０ｋＰａ、加熱温度：２４００℃、加熱時間：１時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚５μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８６】
[実施例１７]
また、実施例１７として、前記圧粉体を、焼結温度：１４００℃、焼結時間：０．５時間の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝０．１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：０．１ｋＰａ、加熱温度：１４１０℃、加熱時間：２時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚３μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８７】
[実施例１８]
また、実施例１８として、前記圧粉体を、焼結温度：２４１０℃、焼結時間：２時間の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１０μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：４．０ｋＰａ、加熱温度：２４００℃、加熱時間：１時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚２０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８８】
[実施例１９]
また、実施例１９として、圧粉体を実施例１と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝０．０９μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：０．１ｋＰａ、加熱温度：１４１０℃、加熱時間：２時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚３μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００８９】
[実施例２０]
また、実施例２０として、圧粉体を実施例４と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：６．０ｋＰａ、加熱温度：２７００℃、加熱時間：０．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚３μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００９０】
[比較例１]
また、比較例１として、圧粉体を実施例２と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝５μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：６．０ｋＰａ、加熱温度：２７１０℃、加熱時間：０．５時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚５μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００９１】
[比較例２]
また、比較例２として、圧粉体を実施例３と同様の条件で焼結し、基板１を形成した。
また、基板１の表面１Ａを、算術平均粗さＲａ＝１μｍに加工した。
また、基板１を、圧力：０．１ｋＰａ、加熱温度：１４００℃、加熱時間：２時間の条件で加熱した。
また、この基板１の表面１Ａに、ダイヤモンド膜２を膜厚１０μｍとなるように成膜した。
それ以外は、実施例１と同様の条件として、測定・確認を行った。
【００９２】
【表１】
2010221344.tif 000003
【００９３】
表１に示す通り、実施例１〜２０においては、基板１とダイヤモンド膜２との界面に、Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物が分散されていることが確認された。
詳しくは、ＸＰＳ装置による状態分析の結果、Ｆｅを含む炭化物については、下記のようなケミカルシフトが確認された。
Ｆｅ（７０７ｅＶ）→Ｆｅ３Ｃ（７０８．１ｅＶ）
Ｃ（２８７ｅＶ）→Ｆｅ３Ｃ（２８３．９ｅＶ）、ＳｉＣ（２８４ｅＶ）
上記の通り、Ｆｅからのケミカルシフト値により、Ｆｅを含む炭化物（Ｆｅ３Ｃ）が確認された。尚、Ｃからのケミカルシフト値については、Ｆｅ３ＣとＳｉＣの区別は難しかった。
【００９４】
また、Ｆｅを含む珪化物については、下記のようなケミカルシフトが確認された。
Ｆｅ（７０７ｅＶ）→Ｆｅ３Ｓｉ（７０７．５ｅＶ）
Ｓｉ（９９．３ｅＶ）→Ｆｅ３Ｓｉ（９９．５ｅＶ）、ＳｉＣ（１０１ｅＶ）
上記の通り、Ｆｅからのケミカルシフト値、及び、Ｓｉからのケミカルシフト値の夫々について、Ｆｅを含む珪化物（Ｆｅ３Ｓｉ）が確認された。
【００９５】
尚、実施例１７〜２０においては、前記界面においてＦｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物３の分散が確認されたものの、ダイヤモンド膜２を膜厚１μｍになるまで研磨加工した際、該ダイヤモンド膜２の一部に僅かに剥離が確認された。詳しくは、この剥離は、この半導体研磨布用コンディショナー１０を半導体研磨装置５０に用いた場合に、半導体ウェーハＰにスクラッチを生じさせない程度の極僅かなものであった。
【００９６】
すなわち、実施例１７においては、基板１の前記界面から厚さ１００μｍまでのＦｅ濃度が５００ｐｐｍ未満であることから、Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物３が前記界面に充分に生成されず、ダイヤモンド膜２の基板１に対する結合強度が確保されなかったことが考えられる。また、実施例１８においては、前記Ｆｅ濃度が２０００ｐｐｍを超えていることから、基板１の線熱膨張係数とダイヤモンド膜２の線熱膨張係数との差が比較的大きくなり、前述の結合強度が確保されなかったことが考えられる。
【００９７】
また、実施例１９においては、基板１の表面１Ａの算術平均粗さＲａが０．１μｍ未満に設定されたことで、前記ダイヤモンド粒子が表面１Ａに付着しにくくなり、表面１Ａにダイヤモンド膜２が均一に成長しなかったことが考えられる。また、実施例２０においては、前記表面１Ａの算術平均粗さＲａが１０μｍを超えて設定されたことで、前記ダイヤモンド粒子が表面１Ａに付着しにくくなり、表面１Ａにダイヤモンド膜２が均一に成長しなかったことが考えられる。
【００９８】
一方、比較例１においては、基板１を加熱する温度が２７００℃を超えて設定されたことで、加熱処理中に基板１が変形した。
また、比較例２においては、基板１を加熱する温度が１４１０℃未満に設定されたことで、前記界面にＦｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物３が生成されなかった。また、前述の研磨加工の際、ダイヤモンド膜２が基板１から比較的広範囲に剥離した。詳しくは、この剥離は、この半導体研磨布用コンディショナー１０を半導体研磨装置５０に用いた場合に、半導体ウェーハＰにスクラッチを生じさせる虞があるものであった。
【符号の説明】
【００９９】
１  基板
１Ａ  基板の表面（界面）
２  ダイヤモンド膜
３  Ｆｅを含む炭化物、珪化物、炭珪化物
１０  半導体研磨布用コンディショナー
５０  半導体研磨装置
５４  半導体研磨布
ｔ  基板における界面からの厚さ
【図１】
2010221344.tif 000004
【図２】
2010221344.tif 000005