【手続補正書】
【提出日】平成17年3月11日(2005.3.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】          明細書
【発明の名称】      合成繊維処理剤及び合成繊維処理方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】  ポリエーテル化合物と下記の式１で示される直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンとイオン性界面活性剤とから成る合成繊維処理剤であって、該合成繊維処理剤中に、該直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンを０．１〜１２重量％の割合で、また該イオン性界面活性剤を０．１〜１２重量％の割合でそれぞれ含有して成ることを特徴とする合成繊維処理剤。
【式１】
1999315480.tif 000001
（式１において、
Ｒ1，Ｒ4：炭素数１〜４０の１価の活性水素含有化合物から活性水素を除いた残基又は水酸基
Ｒ2，Ｒ3：炭素数３又は４のアルキレン基
Ｒ5：炭素数１〜４のアルキル基、炭素数１〜４のフロロアルキル基又はフェニル基
Ａ1，Ａ2：炭素数２〜４のアルキレン基
ｐ，ｑ：２〜２００の整数
ｍ：３〜２００の整数
ｎ：１〜３０の整数）
【請求項２】  直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンが、式１中のＲ1，Ｒ4が炭素数１〜１０のアルコキシ基又は炭素数２〜１０のアルケノキシ基、Ｒ5がメチル基、Ａ1，Ａ2が炭素数２のアルキレン基及び／又は炭素数３のアルキレン基、ｐ，ｑが２０〜１５０の整数、ｍが５〜２０の整数、ｎが１〜９の整数である場合のものである請求項１記載の合成繊維処理剤。
【請求項３】  イオン性界面活性剤が、下記の式２で示される第４級オニウム塩である請求項１又は２記載の合成繊維処理剤。
【式２】
1999315480.tif 000002
（式２において、
Ｘ：Ｎ又はＰ
Ｒ6，Ｒ7，Ｒ8，Ｒ9：同時に同一又は異なる、炭素数１〜２５のアルキル基、炭素数２〜２５のアルケニル基又は炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基
Ｂy-：炭素数１〜３０のリン酸エステル、炭素数１〜３０の硫酸エステル、炭素数１〜３０のスルホン酸エステル及び炭素数１〜３０のカルボン酸から選ばれる化合物から水素イオンを除いたｙ価のアニオン基）
ｙ：１〜３の整数）
【請求項４】  第４級オニウム塩が、式２中のＢy-が炭素数１〜２６の脂肪族リン酸エステル、炭素数１〜２６の脂肪族スルホン酸エステル及び炭素数１〜２６の脂肪族カルボン酸から選ばれる化合物から水素イオンを除いたｙ価のアニオン基である場合のものである請求項３記載の合成繊維処理剤。
【請求項５】  ポリエーテル化合物が、オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とを主構成単位とする平均分子量７００〜２００００のものである請求項１〜４のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤。
【請求項６】  更に総炭素数が１０〜５０のエステル化合物及び／又はエーテルエステル化合物を１〜３０重量％の割合で含有してなる請求項１〜５のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤。
【請求項７】  請求項１〜６のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤を、熱処理工程に供する合成繊維に対し０．１〜３重量％となるよう付着させることを特徴とする合成繊維処理方法。
【請求項８】  熱処理工程が仮撚工程である請求項７記載の合成繊維処理方法。
【請求項９】  仮撚工程がヒーター温度３００〜６００℃のショートヒーターを用いる工程である請求項８記載の合成繊維処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は合成繊維処理剤（以下、単に処理剤という）及び合成繊維処理方法（以下、単に処理方法という）に関する。合成繊維の製造乃至加工工程では、該合成繊維に潤滑性及び静電気防止性を付与するために潤滑剤及び静電気防止剤を含有する処理剤を付着させるが、合成繊維を熱処理工程、例えば仮撚工程に供する場合には、かかる熱処理工程において該処理剤の熱劣化によるヒーター汚染を防止することが、毛羽や糸切れの発生を抑えて高品質の仮撚糸を得る上で重要である。本発明はかかるヒーター汚染を有効に防止できる処理剤及び処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、上記のようなヒーター汚染を防止する処理剤として、ポリエーテル化合物とポリオルガノシロキサン化合物とイオン性界面活性剤との混合物が使用されている。かかる従来の処理剤では、混合するポリオルガノシロキサン化合物として、１）２５℃の粘度が３０×１０-6ｍ2／ｓ以上で且つ２５℃の表面張力が２８ダイン／cm以下のポリジメチルシロキサンやフロロアルキル変性ポリジメチルポリシロキサン（特開昭５４−４６９２３）、２）３０℃の粘度が１５×１０-6ｍ2／ｓ以上のポリジメチルシロキサン（特開昭４８−５３０９３）、３）３０℃の粘度が１０×１０-6〜８０×１０-6ｍ2／ｓのフェニルポリシロキサン（特公昭４７−５０６５７）、４）ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（特公昭６３−５７５４８）等が使用されている。ところが、これら従来の処理剤では、熱処理工程におけるヒーター汚染の防止が不充分であり、とりわけ熱処理工程が近年開発された３００℃以上のショートヒーターを用いるような仮撚工程である場合にはヒーター汚染の防止効果が殆どないという欠点がある。熱処理工程におけるヒーター汚染の防止が不充分であると、それによって毛羽や糸切れ等が発生し、高品質の加工糸を製造することができない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、従来の処理剤では、熱処理工程、とりわけ３００℃以上のショートヒーターを用いるような仮撚工程において、ヒーター汚染を防止できない点である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、合成繊維の熱処理工程において、とりわけ３００℃以上のショートヒーターを用いるような仮撚工程においても、かかる工程のヒーター汚染を充分に防止できる処理剤及び処理方法を得るべく研究した結果、ポリエーテル化合物と特定の直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンとイオン性界面活性剤とから成る処理剤であって、該直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンとイオン性界面活性剤とをそれぞれ所定割合で含有する処理剤が正しく好適であり、またこの処理剤を熱処理工程に供する合成繊維に対し所定割合で付着させることが正しく好適であることを見出した。
【０００５】
すなわち本発明は、ポリエーテル化合物と下記の式１で示される直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンとイオン性界面活性剤とから成る処理剤であって、該処理剤中に、該直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンを０．１〜１２重量％の割合で、また該イオン性界面活性剤を０．１〜１２重量％の割合でそれぞれ含有して成ることを特徴とする処理剤に係る。
また本発明は、上記の処理剤を熱処理工程に供する合成繊維に対し０．１〜３重量％となるよう付着させることを特徴とする処理方法に係る。
【０００６】
【式１】
1999315480.tif 000003
【０００７】
式１において、
Ｒ1，Ｒ4：炭素数１〜４０の１価の活性水素含有化合物から活性水素を除いた残基又は水酸基
Ｒ2，Ｒ3：炭素数３又は４のアルキレン基
Ｒ5：炭素数１〜４のアルキル基、炭素数１〜４のフロロアルキル基又はフェニル基
Ａ1，Ａ2：炭素数２〜４のアルキレン基
ｐ，ｑ：２〜２００の整数
ｍ：３〜２００の整数
ｎ：１〜３０の整数
【０００８】
式１で示される直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンには、１）式１中のｎが１である場合の、１個の線状ポリシロキサン単位の両末端に各１個の線状ポリエーテル単位が連結基を介して直鎖状に連結した構造を有する、両末端が線状ポリエーテル単位であるもの、２）式１中のｎが２〜３０である場合の、２個以上の線状ポリシロキサン単位と２個以上の線状ポリエーテル単位とが連結基を介して直鎖状に連結した構造を有する、両末端が線状ポリエーテル単位であるものが包含される。
【０００９】
式１において、線状ポリエーテル単位の末端基Ｒ1及びＲ4は、同時に同一又は異なる、炭素数１〜４０の１価の活性水素含有化合物から活性水素を除いた残基又は水酸基である。かかる炭素数１〜４０の１価の活性水素含有化合物としては、１）メタノール、オクタノール、ステアリルアルコール、セリルアルコール、イソブタノール、２−エチルヘキサノール、イソヘキサデシルアルコール、イソテトラコサニルアルコール、２−プロパノール、１２−エイコサノール等の炭素数１〜４０の脂肪族飽和アルコール、２）ビニルアルコール、プロペニルアルコール、オレイルアルコール、エイコセニルアルコール、２−メチル−２−プロピレン−１−オール、１５−ヘキサデセン−２−オール等の炭素数２〜４０の脂肪族不飽和アルコール、３）フェノール、４）プロピルフェノール、オクチルフェノール、トリデシルフェノール等の炭素数１〜３４のアルキル基で置換されたアルキルフェノール、５）オクタンチオール、オクタデカンチオール、２−エチルヘキサンチオール、イソドデカンチオール等の炭素数１〜４０の脂肪族飽和チオール、６）酢酸、ラウリン酸、ベヘン酸等の炭素数１〜４０の脂肪族飽和カルボン酸、７）オレイン酸、エルカ酸、リノール酸等の炭素数２〜４０の脂肪族不飽和カルボン酸、８）ブチルアミン、ジオレイルアミン等の炭素数２〜４０の脂肪族アルキルアミン、９）ジブチルエタノールアミン、ジイソステアリルプロピルアミン等の炭素数４〜４０の脂肪族アルカノールアミン等が挙げられるが、なかでも炭素数１〜１０の脂肪族飽和アルコールから形成される炭素数１〜１０のアルコキシ基又は炭素数２〜１０の脂肪族不飽和アルコールから形成される炭素数２〜１０のアルケノキシ基を有する１価の活性水素含有化合物が好ましい。
【００１０】
式１において、Ａ1及びＡ2は、炭素数２〜４のアルキレン基である。かかる炭素数２〜４のアルキレン基としてはエチレン基、プロピレン基、１，２−ブチレン基、１，４−ブチレン基等が挙げられる。これらのアルキレン基は単独でもよいし或は混合でもよいが、なかでもエチレン基単独或はエチレン基とプロピレン基との混合が好ましい。エチレン基とプロピレン基との混合の場合、形成されるオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位との結合様式或はエトキシ単位とプロポキシ単位との結合様式には、ブロック状とランダム状とが包含される。
【００１１】
式１において、アルコキシ単位の数ｐ及びオキシアルキレン単位の数ｑは、２〜２００の整数とするが、２０〜１５０の整数とするのが好ましく、３０〜１００の整数とするのが特に好ましい。
【００１２】
式１において、２価のシロキサン単位中のＲ5は、炭素数１〜４のアルキル基、炭素数１〜４のフロロアルキル基又はフェニル基である。かかる炭素数１〜４のアルキル基としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基が挙げられ、またフロロアルキル基としてはγ−トリフロロプロピル基、β，γ−ペンタフロロプロピル基等の部分フッ素置換アルキル基の他に、ヘプタフロロプロピル基、ペンタフロロエチル基等の全フッ素置換アルキル基が挙げられるが、メチル基が好ましい。
【００１３】
式１において、２価のシロキサン単位の数ｍは、３〜２００の整数とするが、５〜２０の整数とするのが好ましく、６〜１４の整数とするのが特に好ましい。
【００１４】
式１において、線状ポリエーテル単位と線状ポリシロキサン単位とを連結する連結基であるＲ2及びＲ3は、炭素数３又は４のアルキレン基である。連結基としての炭素数３又は４のアルキレン基は、線状ポリシロキサン単位中のケイ素原子と直結した炭素原子を有している。かかる炭素数３又は４のアルキレン基としては、トリメチレン基、テトラメチレン基、イソプロピレン基、イソブチレン基が挙げられるがトリメチレン基、テトラメチレン基、イソブチレン基が好ましい。
【００１５】
式１において、線状ポリシロキサン単位と線状ポリエーテル単位から構成される単位の数ｎは、１〜３０の整数とするが、１〜９の整数とするのが好ましい。
【００１６】
本発明は本発明で用いる直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンの合成方法を特に制限するものではなく、これには例えば、１）相当するα、ω−ジハイドロジェンポリ（部分置換）ジメチルシロキサン１モルと片末端（メタ）アリルポリアルコキシレート２モルとを、クロル白金酸を触媒として加熱下に反応させる方法、２）相当するα、ω−ジハイドロジェンポリ（部分置換）ジメチルシロキサン２モル以上と両末端（メタ）アリルポリアルコキシレート２モル以上とを、クロル白金酸を触媒として加熱下に反応させる方法、３）相当するα、ω−ジハイドロジェンポリ（部分置換）ジメチルシロキサン２モル以上と両末端（メタ）アリルポリアルコキシレート２モル以上とを、クロル白金酸を触媒として加熱下に反応させ、この反応で得られる末端が線状ポリシロキサン単位である化合物のヒドロシリル基に、片末端（メタ）アリルポリアルコキシレートを反応させる方法等が挙げられる。
【００１７】
本発明で用いるイオン性界面活性剤としては、いずれも公知の、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤が適用できる。なかでもかかるイオン性界面活性剤としては下記の式２で示される第４級オニウム塩が好ましい。
【００１８】
【式２】
1999315480.tif 000004
【００１９】
式２において、
Ｘ：Ｎ又はＰ
Ｒ6，Ｒ7，Ｒ8，Ｒ9：同時に同一又は異なる、炭素数１〜２５のアルキル基、炭素数２〜２５のアルケニル基又は炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基
Ｂy-：炭素数１〜３０のリン酸エステル、炭素数１〜３０の硫酸エステル、炭素数１〜３０のスルホン酸エステル及び炭素数１〜３０のカルボン酸から選ばれる化合物から水素イオンを除いたｙ価のアニオン基）
ｙ：１〜３の整数
【００２０】
式２で示される第４級オニウム塩には、１）式２中のＸがＮである場合の、第４級アンモニウムカチオン基と１〜３価の前記した化合物から水素イオンを一部又は全部除いたアニオン基とからなる第４級アンモニウム塩、２）式２中のＸがＰである場合の、第４級ホスホニウムカチオン基と１〜３価の前記した化合物から水素イオンを一部又は全部除いたアニオン基とからなるものが包含される。
【００２１】
先ず第４級アンモニウム塩について説明する。第４級アンモニウム塩を構成する第４級アンモニウムカチオン基には、１）式２中のＲ6〜Ｒ9（以下、式２中の有機基という）がいずれも炭素数１〜２５のアルキル基である場合のもの、２）式２中の有機基がいずれも炭素数２〜２５のアルケニル基である場合のもの、３）式２中の有機基がいずれも炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のもの、４）式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数２〜２５のアルケニル基である場合のもの、５）式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のもの、６）式２中の有機基のうちで一部が炭素数２〜２５のアルケニル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のもの、７）式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、他の一部が炭素数２〜２５のアルケニル基であって、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のものが包含される。
【００２２】
かかる第４級アンモニウムカチオン基としては、１）テトラメチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、トリプロピルエチルアンモニウム、トリブチルメチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、トリイソオクチルエチルアンモニウム、トリメチルオクチルアンモニウム、ジラウリルジメチルアンモニウム、トリメチルステアリルアンモニウム等の、式２中の有機基がいずれも炭素数１〜２５のアルキル基である場合のもの、２）ジブテニルジエチルアンモニウム、ジメチルジオレイルアンモニウム、トリメチルオレイルアンモニウム、トリエチルエイコセニルアンモニウム等の、式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数２〜２５のアルケニル基である場合のもの、３）トリブチルヒドロキシエチルアンモニウム、ジ（ヒドロキシエチル）ジプロピルアンモニウム、トリ（ヒドロキシエチル）オクチルアンモニウム、トリ（ヒドロキシプロピル）メチルアンモニウム等の、式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のものが好ましく、なかでも式２中の有機基がいずれも炭素数１〜１２のアルキル基である場合のもの、式２中の有機基のうちで一部が炭素数１６〜２２のアルケニル基であり、残部が炭素数１〜１２のアルキル基である場合のもの、式２中の有機基のうちで一部が炭素数２〜４のヒドロキシアルキル基であり、残部が炭素数１〜１２のアルキル基である場合のものが特に好ましい。これには例えば、トリブチルメチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、トリメチルオレイルアンモニウム、ジ（ヒドロキシエチル）メチルオクチルアンモニウム等が挙げられる。
【００２３】
第４級アンモニウム塩を構成するアニオン基は、１〜３価の前記した化合物から水素イオンを一部又は全部除いたアニオン基である。かかる１〜３価の化合物としては、１）メチルホスフェート、ジエチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、メチルオレイルホスフェート、ノニルフェニルオキシエトキシエチル・メチルホスフェート等の、炭素数１〜３０のリン酸エステル、２）メチルサルフェート、エチルサルフェート、ラウリルサルフェート、オクチルフェニルオキシポリエトキシ（エトキシ単位の繰り返し数が３、以下ｎ＝３という）エチルサルフェート等の、炭素数１〜３０の硫酸エステル、３）ブチルスルホネート、ラウリルスルホネート、ステアリルスルホネート、オレイルスルホネート、ｐ−トルエンスルホネート、ドデシルフェニルスルホネート、オレイルフェニルスルホネート、ナフチルスルホネート、ジイソプロピルナフチルスルホネート等の、炭素数１〜３０のスルホン酸エステル、４）酢酸、カプロン酸、ラウリン酸、２−エチルヘキサン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エルカ酸等の炭素数１〜３０の脂肪族モノカルボン酸、マロン酸、アジピン酸、セバシン酸、ペンタデセニルコハク酸等の炭素数１〜３０の脂肪族ジカルボン酸、安息香酸、フタル酸、トリメリット酸等の炭素数１〜３０の芳香族カルボン酸、乳酸、リシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の炭素数１〜３０の脂肪族ヒドロキシカルボン酸、チオジプロピオン酸等の炭素数１〜３０の含硫黄脂肪族カルボン酸等の、炭素数１〜３０のカルボン酸が挙げられる。なかでも炭素数１〜２６の脂肪族リン酸エステル、炭素数１〜２６の脂肪族スルホン酸エステル、炭素数１〜２６の脂肪族カルボン酸が好ましく、炭素数８〜２４の脂肪族スルホン酸エステル、炭素数８〜２４の脂肪族カルボン酸が特に好ましい。これには例えば、ラウリルスルホネート、オレイルスルホネート、イソステアリン酸、オレイン酸、ペンタデセニルコハク酸等が挙げられる。
【００２４】
本発明は、本発明に供する第４級アンモニウム塩の合成方法を特に制限するものではなく、これには例えば、１）相当する３級アミンとトリアルキルホスフェートとを反応させる方法、２）相当する３級アミンとジアルキル硫酸とを反応させる方法、３）相当する３級アミンに水の存在下でエチレンオキサイドを反応させて第４級アンモニウムハイドロオキサイドとし、次いでスルホン酸エステルを反応させる方法、４）相当する３級アミンとアルキルハライドとを反応させて第４級アンモウムハライドとし、次いでカルボン酸金属塩を反応させる方法等が挙げられる。
【００２５】
次に第４級ホスホニウム塩について説明する。第４級ホスホニウム塩を構成する第４級ホスホニウムカチオン基には、第４級アンモニウムカチオン基について前記したことと同様、１）式２中の有機基がいずれも炭素数１〜２５のアルキル基である場合のもの、２）式２中の有機基がいずれも炭素数２〜２５のアルケニル基である場合のもの、３）式２中の有機基がいずれも炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のもの、４）式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数２〜２５のアルケニル基である場合のもの、５）式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のもの、６）式２中の有機基のうちで一部が炭素数２〜２５のアルケニル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のもの、７）式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、他の一部が炭素数２〜２５のアルケニル基であって、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のものが包含される。
【００２６】
かかる第４級ホスホニウムカチオン基としては、１）テトラメチルホスホニウム、トリブチルメチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、メチルトリオクチルホスホニウム、ラウリルトリメチルホスホニウム等の、式２中の有機基がいずれも炭素数１〜２５のアルキル基である場合のもの、２）トリメチルオレイルホスホニウム、オレイルトリプロペニルホスホニウム等の、式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数２〜２５のアルケニル基である場合のもの、３）トリブチル（２−ヒドロキシエチル）ホスホニウム、トリオクチル（４−ヒドロキシブテニル）ホスホニウム等の、式２中の有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合のものが好ましく、なかでも式２中の有機基がいずれも炭素数１〜４のアルキル基である場合のものが特に好ましい。これには例えば、トリブチルメチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム等が挙げられる。
【００２７】
第４級ホスホニウム塩を構成するアニオン基は、第４級アンモニウム塩について前記したアニオン基と同様である。
【００２８】
本発明は、本発明に供する第４級ホスホニウム塩の合成方法を特に制限するものではなく、これには例えば、それぞれ相当する有機酸の金属塩又はアンモニウム塩と第４級ホスホニウム塩とを溶媒中で混合し、副生する無機塩を水洗分離するか、又はメタノールやイソプロパノール更にはアセトン等の有機溶剤を用いて抽出する方法等が挙げられる。
【００２９】
本発明で用いるポリエーテル化合物としては、公知のポリエーテル化合物、例えば特開昭５６−３１０７７号公報や特公昭６３−５７５４８号公報等に記載されているものが適用できる。かかるポリエーテル化合物としては、オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とを主構成単位とするポリエーテルモノオール、ポリエーテルジオール、ポリエーテルトリオール等のポリエーテル（ポリ）オールが好ましく、なかでも平均分子量７００〜２００００のものが特に好ましい。ポリエーテル化合物は分子量の異なるポリエーテル化合物の混合物を包含するが、かかる混合物を用いる場合には、平均分子量１０００〜３０００のポリエーテル化合物と平均分子量５０００〜１５０００のポリエーテル化合物との混合物を用いるのが好ましい。
【００３０】
本発明の処理剤は、以上説明したようなポリエーテル化合物と直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンとイオン性界面活性剤とから成り、且つ該直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンを０．１〜１２重量％の割合で、また該イオン性界面活性剤を０．１〜１２重量％の割合でそれぞれ含有して成るものとするが、該直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンを０．３〜５重量％の割合で、また該イオン性界面活性剤として前記した第４級オニウム塩を０．３〜５重量％の割合でそれぞれ含有して成るものとするのが好ましい。
【００３１】
処理剤としては、以上説明したようなポリエーテル化合物、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン及びイオン性界面活性剤に加えて、更に特定のエステル化合物及び／又はエーテルエステル化合物を所定割合で配合したものが好ましい。かかるエステル化合物としては、総炭素数が１０〜５０のものであれば特に制限されず、１）エチルラウレート、オクチルラウレート、イソデシルステアレート、オレイルエルシネート等の脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸との脂肪族モノエステル、２）１，４ブタンジオールジオクタネート、ジオレイルアジペート、トリメチロールエタンジイソステアレート、グリセリントリラウレート等の脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸との脂肪族多価エステル等が挙げられるが、総炭素数が１５〜３０の脂肪族モノエステルが好ましい。またかかるエーテルエステル化合物としては、これもまた総炭素数が１０〜５０のものであれば特に制限されず、上記のようなエステル化合物に炭素数が２〜４のアルキレンオキサイドを反応させた各種のものが挙げられるが、脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのモノエステルにエチレンオキサイドを１〜１０モル反応させた総炭素数が２０〜４０のエーテルエステル化合物が好ましい。
【００３２】
本発明において、前記したエステル化合物及び／又はエーテルエステル化合物を配合する場合、その配合割合は処理剤中で１〜３０重量％の割合となるようにするが、全体として直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンを０．３〜５重量％、イオン性界面活性剤として第４級オニウム塩を０．３〜５重量％、エステル化合物及び／又はエーテルエステル化合物を３〜２５重量％、残部がポリエーテル化合物となるようにするのが好ましい。
【００３３】
本発明の処理方法では、以上説明した本発明の処理剤を熱処理工程に供する合成繊維に対し０．１〜３重量％となるように、好ましくは０．２〜１重量％となるように付着させる。通常、紡糸工程における紡出直後の合成繊維フィラメント糸条に処理剤を付着させ、しかる後に該合成繊維フィラメント糸条を熱処理工程に供する。
【００３４】
本発明の処理方法は、以上説明したように本発明の処理剤を合成繊維に対し所定の割合で付着させることにより、熱処理工程に供する合成繊維に良好な潤滑性を付与し、よって該熱処理工程におけるヒーター汚染を防止するものである。かかる熱処理工程としては、延伸工程、撚糸工程、巻縮工程、仮撚工程等があるが、なかでも本発明の処理剤及び処理方法はこれらを適用した合成繊維を仮撚工程に供する場合にその効果が高い。仮撚工程で用いる仮撚機としては、１）ヒーター温度１５０〜２３０℃、ヒーター長１５０〜２５０cmのヒーターを装着した、合成繊維フィラメント糸条がヒータープレート上を接触しながら走行するコンタクトヒーター式の仮撚機、２）ヒーター温度３００〜６００℃、ヒーター長２０〜１５０cmのヒーターを装着した、合成繊維フィラメント糸条がヒータープレート上を非接触で走行するショートヒーター式の仮撚機等が挙げられるが、とりわけ本発明の処理剤及び処理方法はヒーター温度３５０〜５５０℃、ヒーター長２０〜１４０cmのショートヒーターを装着し、合成繊維フィラメント糸条が該ヒーター内に設置された糸道規制装置に接触して走行する仮撚機を用いた仮撚工程に供する場合にその効果が高い。
【００３５】
本発明の処理方法は前記した本発明の処理剤を合成繊維に付着させる方法を特に制限するものではなく、かかる付着方法としてはローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等の公知の方法が挙げられるが、ローラー給油法若しくは計量ポンプを用いたガイド給油法が好ましい。
【００３６】
本発明の処理剤を合成繊維に付着させるに当たり、該処理剤は、その水性エマルジョン、その有機溶剤溶液又はそのままの形で用いることができるが、水性エマルジョンとして用いるのが好ましい。この場合、乳化剤を必要に応じて適宜用いることができるが、処理剤を５〜３０重量％の割合で含有するように水性エマルジョンを調製するのが好ましい。処理剤の合成繊維への付着に際しては、合目的的に他の成分、例えば抗酸化剤、防腐剤、防錆剤等を併用することもできるが、その使用量は可及的に少量とするのが好ましい。
【００３７】
本発明の処理剤及び処理方法が適用される合成繊維としては、１）エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル、２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド、３）ポリアクリロニトリル、モダアクリル等のポリアクリル、４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが挙げられるが、なかでもポリエステル、ポリアミドに適用する場合に効果が高く、ポリエステル部分延伸糸、ポリアミド部分延伸糸或はポリエステル直接紡糸延伸糸に適用する場合により効果が高い。
【００３８】
【発明の実施の形態】
本発明の処理剤及び処理方法の実施形態としては、次の１）〜５２）が挙げられる。尚、以下の各実施形態で用いたポリエーテル化合物、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン、イオン性界面活性剤、エステル化合物、エーテルエステル化合物の内容については、後の実施例で詳述した。
１）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−１）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９６重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−１）を２重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）を２重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
２）前記した１）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００３９】
３）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−１）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９４重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−１）を２重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）を４重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
４）前記した３）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４０】
５）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−２）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−２）と、エステル化合物（ＥＳ−１）と、エーテルエステル化合物（ＥＥ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を８２重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−２）を３重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−２）を１重量％、エステル化合物（ＥＳ−１）を４重量％、エーテルエステル化合物（ＥＥ−１）を１０重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
６）前記した５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４１】
７）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−１）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−３）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９５重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−１）を３重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−３）を２重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
８）前記した７）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４２】
９）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−２）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−４）と、エーテルエステル化合物（ＥＥ−２）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９０重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−２）を４重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−４）を１重量％、エーテルエステル化合物（ＥＥ−２）を５重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
１０）前記した９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４３】
１１）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−２）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−４）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９３重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−２）を４重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−４）を３重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
１２）前記した１１）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４４】
１３）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−３）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−５）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９６重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−３）を２重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−５）を２重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
１４）前記した１３）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４５】
１５）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−４）と、イオン性界面活性剤（ＦＮ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９３重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−４）を５重量％、イオン性界面活性剤（ＦＮ−１）を２重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
１６）前記した１５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４６】
１７）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−５）と、イオン性界面活性剤（ＰＡ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９３重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−５）を５重量％、イオン性界面活性剤（ＰＡ−１）を２重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
１８）前記した１７）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４７】
１９）ポリエーテル化合物（Ｐ−２）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−２）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−４）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−２）を９８．５重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−２）を０．５重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−４）を１重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．８重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
２０）前記した１９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．８重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４８】
２１）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＴＳ−１）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９３重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＴＳ−１）を５重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）を２重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
２２）前記した２１）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００４９】
２３）ポリエーテル化合物（Ｐ−２）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＴＳ−２）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−２）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−２）を９３重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＴＳ−２）を２重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−２）を５重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
２４）前記した２３）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５０】
２５）ポリエーテル化合物（Ｐ−２）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＴＳ−３）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−３）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−２）を９６重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＴＳ−３）を２重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−３）を２重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
２６）前記した２５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．４重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５１】
２７）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−３）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−４）と、エステル化合物（ＥＳ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９０重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−３）を１重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−４）を７重量％、エステル化合物（ＥＳ−１）を２重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．３重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
２８）前記した２７）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．３重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５２】
２９）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−４）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−５）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を８９重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−４）を１重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−５）を１０重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．３重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
３０）前記した２９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．３重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５３】
３１）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−６）と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を９１重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−６）を６重量％、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）を３重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．３重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
３２）前記した３１）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．３重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５４】
３３）ポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−７）と、イオン性界面活性剤（ＦＮ−１）とから成り、且つポリエーテル化合物（Ｐ−１）を８８重量％、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＰＳ−７）を９重量％、イオン性界面活性剤（ＦＮ−１）を３重量％の割合でそれぞれ含有して成る処理剤。そしてこの処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．３重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
３４）前記した３３）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル部分延伸糸に対し処理剤として０．３重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５５】
３５）前記した５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．５０重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
３６）前記した５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．５０重量％となるように付着させ、これをヒーター温度４６０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５６】
３７）前記した７）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．５５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
３８）前記した７）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．５５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度４６０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５７】
３９）前記した９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．４５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
４０）前記した９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．４５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度４６０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５８】
４１）前記した１９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．６５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
４２）前記した１９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．６５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度４６０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００５９】
４３）前記した２１）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．５５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
４４）前記した２１）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをナイロンフィラメント部分延伸糸に対し処理剤として０．５５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度４６０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００６０】
４５）前記した５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル直接紡糸延伸糸に対し処理剤として０．３５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
４６）前記した５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル直接紡糸延伸糸に対し処理剤として０．３５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００６１】
４７）前記した９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル直接紡糸延伸糸に対し処理剤として０．３５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
４８）前記した９）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル直接紡糸延伸糸に対し処理剤として０．３５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００６２】
４９）前記した１５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル直接紡糸延伸糸に対し処理剤として０．３５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
５０）前記した１５）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル直接紡糸延伸糸に対し処理剤として０．３５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法
【００６３】
５１）前記した２３）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル直接紡糸延伸糸に対し処理剤として０．３５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度２１０℃のコンタクトヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
５２）前記した２３）の処理剤を水性エマルジョンとなし、該水性エマルジョンをポリエステル直接紡糸延伸糸に対し処理剤として０．３５重量％となるように付着させ、これをヒーター温度５１０℃のショートヒーター式仮撚機を用いた仮撚工程に供する方法。
【００６４】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の構成及び効果をより具体的にするが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は重量部を、また％は重量％を意味する。
【００６５】
【実施例】
試験区分１（処理剤の調製）
・処理剤の調製
ポリエーテル化合物（Ｐ−１）９６部と、直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−１）２部と、イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）２部とを混合して処理剤（実施例１）を調製した。この処理剤（実施例１）と同様にして、他の処理剤を調製した。これらを表１及び表２にまとめて示した。
【００６６】
【表１】
1999315480.tif 000005
【００６７】
【表２】
1999315480.tif 000006
【００６８】
表１及び表２において、
使用量：重量％
ポリエーテル化合物（Ｐ−１）：オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝８０／２０（モル比）の割合でブロック付加した平均分子量２０００のメトキシポリアルキレングリコールエーテル７０部と、オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝２０／８０（モル比）の割合でランダム付加した平均分子量８０００のポリアルキレングリコールエーテル３０部との混合物
ポリエーテル化合物（Ｐ−２）：オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝８０／２０（モル比）の割合でブロック付加した平均分子量２０００のドデシルオキシポリアルキレングリコールエーテル５０部と、オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝４０／６０（モル比）の割合でランダム付加した平均分子量２５００のブトキシポリアルキレングリコールエーテル４０部と、オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝４０／６０（モル比）の割合でランダム付加した平均分子量１１０００のポリアルキレングリコールエーテル１０部との混合物
【００６９】
直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−１）〜（ＭＳ−４）、（ＰＳ−１）〜（ＰＳ−７）：いずれも式１で示される直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンであって、その内容を下記の表３にまとめて示した。尚、表３中の記号は式１中の記号に相当し、Ｂはブロック付加、Ｒはランダム付加を意味する。
【００７０】
【表３】
1999315480.tif 000007
【００７１】
イオン性界面活性剤（ＱＳ−１）〜（ＱＳ−５）：いずれも式２で示される第４級オニウム塩であって、その内容を下記の表４にまとめて示した。尚、表４中の記号は式２中の記号に相当する。
イオン性界面活性剤（ＦＮ−１）：イソステアリン酸ナトリウム塩
イオン性界面活性剤（ＰＡ−１）：デシルオキシポリエトキシ（ｎ＝４）エチルホスフェートジブチルエタノールアミン塩
【００７２】
【表４】
1999315480.tif 000008
【００７３】
エステル化合物（ＥＳ−１）：オクチルラウレート
エーテルエステル化合物（ＥＥ−１）：オクチルオキシポリエトキシレート（エトキシ単位数＝５、以下ｎ＝５とする）とラウリン酸とのエステル
エーテルエステル化合物（ＥＥ−２）：オクチルオキシポリアルコキシレート（ポリアルコキシレートがエトキシ単位５個とプロポキシ単位３個とがランダムで連結したもの）とラウリン酸とのエステル
【００７４】
化合物（ｃｒ−１）：平均分子量３０００の線状ポリジメチルシロキサン
化合物（ｃｒ−２）：２個のメチル・フェニルシロキサン単位と２０個のジメチルシロキサン単位とが線状に連結した線状ポリオルガノシロキサン
化合物（ｃｒ−３）：ジメチルシロキサン単位１４０個とポリエーテル変性基を有するシロキサン単位８個とがランダムに線状にシロキサン結合で連結したポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンであって、ポリエーテル変性基がオキシエチレン単位８０個とオキシプロピレン単位２０個とがランダムに連結したものから成る、ペンダント型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン
化合物（ｃｒ−４）：ジメチルシロキサン単位とポリエーテル変性基を有するシロキサン単位とがランダムに線状にシロキサン結合で連結したポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンであって、ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサンの平均分子量が８６００であり、ポリエーテル変性基の含有割合が９２重量％であり、且つポリエーテル変性基がオキシエチレン単位１５個とオキシプロピレン単位１５個とがランダムに連結したものから成る、ペンダント型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン。
【００７５】
試験区分２（ポリエステルフィラメント部分延伸糸への処理剤の付着及びその評価）
・ポリエステルフィラメント部分延伸糸への処理剤の付着
試験区分１で得た処理剤に水を加えて、処理剤濃度が１５％の水性エマルジョンを調製した。そして固有粘度０．６４、酸化チタン含有量０．２％のポリエチレンテレフタレートチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９５℃で紡糸し、口金から吐出して冷却固化した後の走行糸条に水性エマルジョンをローラー給油法にて付着させ、機械的な延伸を伴うことなく、３３００ｍ／分の速度で捲き取り、処理剤の付着量が糸条に対し表５又は表６記載のものとした１５０デニール７２フィラメントの部分延伸糸の１０kg捲きケークを得た。
【００７６】
・コンタクトヒーター式仮撚機による仮撚加工とその評価
上記で得たケークを用いて、下記のコンタクトヒーター式仮撚機による仮撚加工条件で仮撚加工を行ない、ヒーター汚染を評価した。結果を表５及び表６に示した。
コンタクトヒーター式仮撚機による仮撚加工条件：
コンタクトヒーター式仮撚機（アーネストスクラッグアンドサンズ社製のＳＤＳ１２００Ｂ）を使用して、加工速度＝８００ｍ／分、延伸倍率＝１．５２２、施撚方式＝３軸デイスク外接式摩擦方式（入り側ガイドデイスク１枚、出側ガイドデイスク１枚、硬質ポリウレタンデイスク７枚）、加撚側ヒーター＝長さ２．５ｍで表面温度２１２℃、解撚側ヒーター＝なし、目標撚り数＝３３００Ｔ／ｍの条件で２５日間連続運転による仮撚加工をした。
ヒーター汚染の評価：
上記条件にて２５日間連続運転した後、加撚側ヒーター表面の糸道上のヒータータールをブラシで落とし、採取して秤量した。結果は１０錘について測定し、１錘あたりの平均重量（mg）で示した。
【００７７】
・ショートヒーター式仮撚機による仮撚加工とその評価
上記で得たケークを用いて、下記のショートヒーター式仮撚機による仮撚加工条件で仮撚加工を行ない、ヒーター汚染を評価した。結果を表５及び表６に示した。
ショートヒーター式仮撚機による仮撚加工条件：
ショートヒーター式仮撚機（村田機械社製のＮｏ３３Ｊマッハクリンパー）を使用して、加工速度＝９００ｍ／分、延伸倍率＝１．５２２、施撚方式＝ニップベルト式摩擦方式、加撚側ヒーター＝長さ１ｍ（入口部＝３０cm、出口部７０cm）で表面温度が入口部４８０℃で出口部４１０℃、解撚側ヒーター＝なし、目標撚り数＝３３００Ｔ／ｍの条件で３３日間連続運転による仮撚加工をした。
ヒーター汚染の評価：
上記条件にて３３日間連続運転した後、加撚側ヒーター内に設置されたセラミック製糸道規制ガイド表面に付着したスラッジをブラシで落とし、採取して秤量した。そしてコンタクトヒーター式仮撚機の場合と同様に示した。
【００７８】
【表５】
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【００７９】
【表６】
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【００８０】
表５及び表６において、
付着割合：ポリエステルフィラメントの部分延伸糸に対する処理剤の付着量（％）
＊：３０℃における粘度が２０×１０-6ｍ2／ｓの線状ポリジメチルシロキサン／表３で前記した直鎖型ポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン（ＭＳ−１）／ステアリン酸カリウム＝９６／２／２（重量比）の割合から成る処理剤
＊＊：糸切れが多発し、連続運転が不可能であった
これらは以下同じ
【００８１】
試験区分３（ナイロンフィラメント部分延伸糸への処理剤の付着及びその評価）
・ナイロンフィラメント部分延伸糸への処理剤の付着
試験区分１で得た処理剤に水を加えて、処理剤濃度が１０％の水性エマルジョンを調製した。そして硫酸相対粘度（ηr）２．４、酸化チタン含有量０．１％のナイロン−６，６チップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９０℃にて紡糸し、口金から吐出して冷却固化した後の走行糸条に水性エマルジョンをガイド給油法にて付着させ、機械的な延伸を伴うことなく４０００ｍ／分の速度で捲き取り、処理剤の付着量が糸条に対して表７に記載のものとした７０デニール２４フィラメントの部分延伸糸の８kg捲きケークを得た。
【００８２】
・コンタクトヒーター式仮撚機による仮撚加工とその評価
上記で得たケークを用いて、以下の条件以外は試験区分２に記載した条件と同じで仮撚加工を行ない、また試験区分２に記載した方法と同じでヒーター汚染を評価した。結果を表７に示した。
コンタクトヒーター式仮撚機による仮撚加工条件：
延伸倍率＝１．２２０、施撚方式＝３軸デイスク外接式摩擦方式（入り側ガイドデイスク１枚、出側ガイドデイスク１枚、セラッミックデイスク５枚）、目標撚数＝３０００Ｔ／ｍ。
【００８３】
・ショートヒーター式仮撚機による仮撚加工とその評価
上記で得たケークを用いて、以下の条件以外は試験区分２に記載した条件と同じで仮撚加工を行ない、また試験区分２に記載した方法と同じでヒーター汚染を評価した。結果を表７に示した。
ショートヒーター式仮撚機による仮撚加工条件：
加工速度＝１０００ｍ／分、延伸倍率＝１．２２０、加撚側ヒータ−＝表面温度が入口部４７５℃で出口部３８０℃、目標撚り数＝３０００Ｔ／ｍ。
【００８４】
【表７】
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【００８５】
試験区分４（ポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸への処理剤の付着及びその評価）
・ポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸への処理剤の付着
試験区分１で得た処理剤に水を加えて、処理剤濃度が１０％の水性エマルジョンを調製した。そしてポリエステルフィラメント走行糸条に水性エマルジョンをガイド給油法で付着させ、３０００ｍ／分で回転する第１ゴデーローラーで引き取り、第２ゴデーローラー間で機械的な延伸をして５０００ｍ／分で巻き取り、処理剤の付着量が糸条に対し０．３５％とした７５デニール３６フィラメントの直接紡糸延伸糸の５kg巻きケークを得た。
【００８６】
・コンタクトヒーター式仮撚機及び高温ショートヒーター式仮撚機による仮撚加工とその評価
上記で得たケークを用いて、オーバーフィード率３％とし、仮撚加工速度６５０ｍ／分としたこと以外は試験区分２の条件と同じで仮撚加工を行ない、また試験区分２と同様の方法でヒーター汚染を評価した。結果を表８に示した。
【００８７】
【表８】
1999315480.tif 000012
【００８８】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明の処理剤及び処理方法には、合成繊維の処理工程において、それが過酷な熱処理を伴う仮撚工程であっても、ヒーター汚染を充分に防止できるという効果がある。