【手続補正書】
【提出日】平成17年10月20日(2005.10.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】明細書
【発明の名称】結晶の分離洗浄方法および結晶の分離洗浄設備
【特許請求の範囲】
【請求項１】母液中に結晶を含んでなる処理前スラリーを、密閉容器内に供給するステップと、
前記容器の容積を減少させて、容器内の結晶を強制的に圧密化するとともに、その容積減少に伴い余剰となる母液を容器外に排出するステップと、
前記圧密化された結晶間に洗浄液を流通させて、結晶間に保持された母液を洗浄液で置換し容器外に排出する洗浄ステップと、
洗浄された結晶を洗浄液とともに処理済スラリーとして容器外に取り出すステップと、
を含む、結晶の分離洗浄方法であって；
前記処理前スラリーを、下記（イ）及び（ロ）の少なくとも一方のステップを経て、前記容器内に供給することを特徴とする結晶の分離洗浄方法。
（イ）処理前スラリーを所定の結晶濃度に調整する濃度調整ステップ。
（ロ）処理前スラリーから所定粒径未満の結晶を取り出す粒度調整ステップ。
【請求項２】前記処理済スラリーの容器外への取り出しを、結晶の掻き取りによって行うとともに、前記（イ）及び（ロ）の少なくとも一方のステップを行う、請求項１記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項３】前記濃度調整ステップは、前記容器外に排出される母液を前記処理前スラリーに添加することにより行う、請求項１または２記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項４】前記容器外に排出される母液を、そこに含有される結晶を溶解する溶解処理を経た後に、前記スラリーに添加する、請求項３記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項５】前記濃度調整ステップは、処理前スラリーの母液の一部を取り出し、系外での再利用のために送り出すことを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項６】前記取り出した処理前スラリーの母液を、そこに含有される結晶を溶解する溶解処理を経た後に、系外での再利用のために送り出す請求項５記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項７】前記取り出した処理済スラリーから洗浄液の一部を取り出し、この取り出した洗浄液を、前記洗浄ステップの洗浄液として再利用する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項８】前記処理済スラリーから取り出した洗浄液を、そこに含有される結晶を溶解する溶解処理を経た後に、前記洗浄ステップの洗浄液として再利用する、請求項７記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項９】前記粒度調整ステップは、取り出した所定粒径未満の結晶を含む母液を、系外での再利用のために送り出すことを含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項１０】前記取り出した所定粒径未満の結晶を含む母液を、結晶の溶解処理を行った後に、系外での再利用のために送り出すようにする、請求項９記載の結晶の分離洗浄方法。
【請求項１１】密閉容器と、
母液中に結晶を含んでなる処理前スラリーを、密閉容器内に供給する手段と、
前記容器の容積を減少させて、容器内の結晶を強制的に圧密化する手段と、
前記容積減少に伴い余剰となる母液を容器外に排出する手段と、
前記圧密化された結晶間に洗浄液を流通させて、結晶間に保持された母液を洗浄液で置換し容器外に排出する手段と、
洗浄された結晶を洗浄液とともに処理済スラリーとして容器外に取り出す手段と、
を含む、結晶の分離洗浄設備であって；
下記（い）及び（ろ）の少なくとも一方の構成を有する、ことを特徴とする結晶の分離洗浄設備。
（い）処理前スラリーを所定の結晶濃度に調整する濃度調整手段を有し、濃度調整したスラリーを前記容器内に供給する構成。
（ろ）処理前スラリーから所定粒径未満の結晶を取り出す粒度調整装置を有し、粒度調整したスラリーを前記容器内に供給する構成。
【請求項１２】前記濃度調整手段が、前記容器外に排出される母液を前記スラリーに添加する静止型ミキサーまたは混合槽である、請求項１１記載の結晶の分離洗浄設備。
【請求項１３】前記濃度調整手段が、処理前スラリーの母液の一部を取り出す、遠心分離機、遠心分級機、スクリーン装置、膜分離装置、または沈降分離機である、請求項１１記載の結晶の分離洗浄設備。
【請求項１４】前記粒度調整装置が、遠心分離機、遠心分級機、スクリーン装置、または沈降分離機である、請求項１１〜１３記載の結晶の分離洗浄設備。
【請求項１５】前記取り出した処理済スラリーから洗浄液の一部を取り出す遠心分離機、遠心分級機、スクリーン装置、膜分離装置、または沈降分離機と、この取り出した洗浄液を、前記洗浄ステップの洗浄液として再利用する手段とを有する、請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の結晶の分離洗浄設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、晶析等により製造した結晶を含むスラリーから、結晶を分離し且つ洗浄する方法およびその設備に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、高純度の結晶を製造する方法において、結晶を固液分離し、洗浄する装置として種々の方法が検討されており、その一つとしてベルトフィルター（例えば、特許文献１参照）を使用して固液分離と結晶洗浄を行う方法が知られている。
【０００３】
一方、密閉容器をなす塔と、塔内に、母液中に結晶を含んでなるスラリーを供給する手段と、塔内に進退自在に嵌め入れられ、塔内の結晶を強制的に圧密化するピストンと、圧密化による容積減少に伴い余剰となる母液を容器外に排出する手段と、圧密化された結晶に洗浄液を流通させて、結晶間に保持された母液を洗浄液で置換し容器外に排出する手段と、洗浄された結晶を洗浄液とともに処理済スラリーとして容器外に取り出す手段とを備えたピストン型分離洗浄装置も提案されている（特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平７−９６１１１号公報
【特許文献２】特公昭５３−２０４６６号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ベルトフィルターは、メンテナンス時の作業が煩雑である等の問題がある。また、洗浄に使用する洗浄液量やユーティリティー使用量が多く、生産コストが高くなる点も問題である。
【０００６】
これらの問題はピストン型分離洗浄装置によれば解決できるが、次のような課題が残されている。すなわち、ピストン型分離洗浄装置はピストンによる結晶の圧密化を前提とするものであるため、処理前スラリーの濃度が変動すると、ピストンの動作制御が複雑化したり、処理効率が変動したりする等、運転の安定という点で改善すべき点が残されている。
【０００７】
また、結晶の分離洗浄への応用を設備レベルで考えると、排出母液や洗浄液の処理や、系外の他の設備との関連についても考慮する必要がある。
【０００８】
さらに、圧密化した結晶間に洗浄液を流通させるにあたり、細かい結晶が含まれていると、それが結晶間を閉塞して局所的に洗浄液の流通を阻害し（換言すれば洗浄液が偏流する）、洗浄の安定性および効率が低下する。また、圧密化した結晶間に細かい結晶が介在していると、結晶相互の噛み合わせが強くなり、処理済スラリーの容器外への取り出しを掻き取りによって行う場合、円滑な掻き取りができなくなるおそれがある。
【０００９】
したがって、本発明の主たる課題は、処理効率及び運転の安定化、ならびに洗浄の安定性の確保および洗浄効率の向上を図ることにある。他の課題は、排出母液や洗浄液の良好な処理および系外の他の設備との良好な関連を図ること、ならびに、処理済スラリーの容器外への取り出しを掻き取りによって行う場合、円滑な掻き取りを可能にすること等にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明は、次記のとおりである。
＜請求項１記載の発明＞
母液中に結晶を含んでなる処理前スラリーを、密閉容器内に供給するステップと、
前記容器の容積を減少させて、容器内の結晶を強制的に圧密化するとともに、その容積減少に伴い余剰となる母液を容器外に排出するステップと、
前記圧密化された結晶に洗浄液を流通させて、結晶間に保持された母液を洗浄液で置換し容器外に排出する洗浄ステップと、
洗浄された結晶を洗浄液とともに処理済スラリーとして容器外に取り出すステップと、
を含む、結晶の分離洗浄方法であって；
前記処理前スラリーを、下記（イ）及び（ロ）の少なくとも一方のステップを経て、前記容器内に供給することを特徴とする結晶の分離洗浄方法。
（イ）処理前スラリーを所定の結晶濃度に調整する濃度調整ステップ。
（ロ）処理前スラリーから所定粒径未満の結晶を取り出す粒度調整ステップ。
【００１１】
（作用効果）
本発明の分離洗浄方法は、ピストン型分離洗浄装置の使用を前提とし、上記（イ）及び（ロ）の少なくとも一方のステップを行うところにポイントがある。すなわち、処理前スラリーを、所定の結晶濃度に調整する濃度調整ステップを経て、容器内に供給するようにした場合、処理前スラリーの濃度が安定し、もって安定した運転が可能になる。これとともに又はこれに代えて、処理前スラリーを、所定粒径未満の結晶を取り出す粒度調整ステップを経て容器内に供給するようにした場合、洗浄液の偏流が発生しにくくなり、洗浄の安定性および洗浄効率が向上する。
【００１２】
他方、ベルトフィルターと比べた場合、洗浄に使用する洗浄液を減らしてもベルトフィルターと同等以上の純度を持った結晶を製造することができるというメリットがもたらされる。
【００１３】
＜請求項２記載の発明＞
前記処理済スラリーの容器外への取り出しを、結晶の掻き取りによって行うとともに、前記（イ）及び（ロ）の少なくとも一方のステップを行う、請求項１記載の結晶の分離洗浄方法。
【００１４】
（作用効果）
本発明においては、圧密化された結晶層が均一に形成されていないと結晶の充填状態が不均一になり、処理済スラリーの容器外への取り出しを掻き取りによって行う場合、円滑な掻き取りができなくなるおそれがあるが、本発明の（イ）の事前濃度調整を行うことによって掻き取りの円滑化を図ることができる。
【００１５】
また、圧密化した結晶間に細かい結晶が介在していると、結晶の充填状態が密になり、処理済スラリーの容器外への取り出しを掻き取りによって行う場合、円滑な掻き取りができなくなるおそれがあるが、本発明の（ロ）の事前粒度調整を行うことによって掻き取りの円滑化を図ることができる。
【００１６】
＜請求項３記載の発明＞
前記濃度調整ステップは、前記容器外に排出される母液を前記処理前スラリーに添加することにより行う、請求項１または２記載の結晶の分離洗浄方法。
【００１７】
（作用効果）
本請求項３記載の発明は、濃度調整を希釈により行う場合を前提とするものであり、かかる分離母液の分離洗浄系内での再利用を図ることにより、処理前スラリーの濃度調整とともに、分離母液の系内での有効利用を図ることができる。
【００１８】
＜請求項４記載の発明＞
前記容器外に排出される母液を、そこに含有される結晶を溶解する溶解処理を経た後に、前記スラリーに添加する、請求項３記載の結晶の分離洗浄方法。
【００１９】
（作用効果）
結晶の容器充填の際に容器外に排出される母液には結晶の細粒分が混入する又はそのおそれがあるが、かかる細粒分を系内に留めておくと、経時的にその量が増加し、洗浄液の偏流による洗浄効率の低下を招きかねない。また、結晶の掻き取り排出を行う場合には、掻き取りが経時的に円滑でなくなる。
【００２０】
しかるに、本請求項４記載の発明によれば、溶解処理を介して分離母液を循環利用することにより、上記経時的に発生する問題点、すなわち洗浄効率の低下や掻き取り阻害を防ぐことができる。
【００２１】
＜請求項５記載の発明＞
前記濃度調整ステップは、処理前スラリーの母液の一部を取り出し、系外での再利用のために送り出すことを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の結晶の分離洗浄方法。
【００２２】
（作用効果）
本請求項５記載の発明は、濃縮による濃度調整を行うものであり、その際に取り出した母液を、系外での再利用、例えば当該濃度調整ステップの上流側に存する当該結晶の晶析槽に供給し母液として利用しようとするものである。
【００２３】
＜請求項６記載の発明＞
前記取り出した処理前スラリーの母液を、そこに含有される結晶を溶解する溶解処理を経た後に、系外での再利用のために送り出す請求項５記載の結晶の分離洗浄方法。
【００２４】
（作用効果）
取り出した処理前スラリーを系外で再利用する場合にも、結晶を溶解させたほうが取り扱いやすく、また他の設備での利用も行いやすい。
【００２５】
＜請求項７記載の発明＞
前記取り出した処理済スラリーから洗浄液の一部を取り出し、この取り出した洗浄液を、前記洗浄ステップの洗浄液として再利用する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の結晶の分離洗浄方法。
【００２６】
（作用効果）
かくして洗浄液を系内で有効利用できる。また、かかる処理を行わないと、洗浄液の供給量制御等を正確に行わないと、系外へ送り出す処理済スラリーの濃度が安定しない。しかし、本請求項７記載の発明では処理済スラリーの濃縮による濃度調整を兼ねることができ、系外へ送り出す処理済スラリーの濃度を安定化できる。
【００２７】
＜請求項８記載の発明＞
前記処理済スラリーから取り出した洗浄液を、そこに含有される結晶を溶解する溶解処理を経た後に、前記洗浄ステップの洗浄液として再利用する、請求項７記載の結晶の分離洗浄方法。
【００２８】
（作用効果）
取り出した洗浄液を再利用する場合、請求項４記載の発明と同様の理由により、経時的な洗浄効率の低下や掻き取り阻害を防ぐことができる。
【００２９】
＜請求項９記載の発明＞
前記粒度調整ステップは、取り出した所定粒径未満の結晶を含む母液を、系外での再利用のために送り出すことを含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の結晶の分離洗浄方法。
【００３０】
（作用効果）
かくして、粒度調整による前述のメリットを維持しながらも、取り出された細粒分の結晶を有効利用できる。
【００３１】
＜請求項１０記載の発明＞
前記取り出した所定粒径未満の結晶を含む母液を、結晶の溶解処理を行った後に、系外での再利用のために送り出すようにする、請求項９記載の結晶の分離洗浄方法。
【００３２】
（作用効果）
かかる溶解処理を経ることにより、再利用先への搬送および再利用自体が容易になる。
【００３３】
＜請求項１１記載の発明＞
密閉容器と、
母液中に結晶を含んでなる処理前スラリーを、密閉容器内に供給する手段と、
前記容器の容積を減少させて、容器内の結晶を強制的に圧密化する手段と、
前記容積減少に伴い余剰となる母液を容器外に排出する手段と、
前記圧密化された結晶間に洗浄液を流通させて、結晶間に保持された母液を洗浄液で置換し容器外に排出する手段と、
洗浄された結晶を洗浄液とともに処理済スラリーとして容器外に取り出す手段と、
を含む、結晶の分離洗浄設備であって；
下記（い）及び（ろ）の少なくとも一方の構成を有する、ことを特徴とする結晶の分離洗浄設備。
（い）処理前スラリーを所定の結晶濃度に調整する濃度調整手段を有し、濃度調整したスラリーを前記容器内に供給する構成。
（ろ）処理前スラリーから所定粒径未満の結晶を取り出す粒度調整装置を有し、粒度調整したスラリーを前記容器内に供給する構成。
【００３４】
（作用効果）
請求項１と同様の作用効果が奏せられる。
【００３５】
＜請求項１２記載の発明＞
前記濃度調整手段が、前記容器外に排出される母液を前記スラリーに添加する静止型ミキサーまたは混合槽である、請求項１１記載の結晶の分離洗浄設備。
【００３６】
（作用効果）
処理前スラリーの濃度調整を希釈により行う場合には、かかる装置を好適に用いることができる。
【００３７】
＜請求項１３記載の発明＞
前記濃度調整手段が、処理前スラリーの母液の一部を取り出す、遠心分離機、遠心分級機、スクリーン装置、膜分離装置、または沈降分離機である、請求項１１記載の結晶の分離洗浄設備。
【００３８】
（作用効果）
処理前スラリーの濃度調整を濃縮により行う場合には、かかる装置を好適に用いることができる。なお、後述の請求項１４記載の発明との対比からも判るように、一つの装置で粒度調整をも行うこともできる。
【００３９】
＜請求項１４記載の発明＞
前記粒度調整装置が、遠心分離機、遠心分級機、スクリーン装置、または沈降分離機である、請求項１１〜１３記載の結晶の分離洗浄設備。
【００４０】
（作用効果）
処理前スラリーの粒度調整を行う場合には、かかる装置を好適に用いることができる。なお、請求項１３記載の発明との対比からも判るように、一つの装置で濃度調整をも行うこともできる。
【００４１】
＜請求項１５記載の発明＞
前記取り出した処理済スラリーから洗浄液の一部を取り出す遠心分離機、遠心分級機、スクリーン装置、膜分離装置、または沈降分離機と、この取り出した洗浄液を、前記洗浄ステップの洗浄液として再利用する手段とを有する、請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の結晶の分離洗浄設備。
【００４２】
（作用効果）
処理済スラリーから洗浄液を取り出す場合、遠心分離機を好適に使用できる。
【００４３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について詳説する。
＜ピストン型分離洗浄装置＞
本発明の方法および設備では、例えば前述の特公昭５３−２０４６６号公報の図２に記載されているようなピストン型分離洗浄装置等を好適に使用できる。ピストン型分離洗浄装置の一例を概略的に図１に示した。この分離洗浄装置１は、縦長円筒状の密閉容器２と、その内部で往復駆動されるピストン３とから主に構成されている。
【００４４】
密閉容器２は、上端部の一方の周囲壁部に洗浄液の供給路２ｉが連通され、これと対向する他方の周囲壁部に処理済スラリーの排出路２ｅが連通されている。また、この上端部の下部には、スクレーパーブレード（掻き取り手段）６が設けられている。容器の上方にはモータ等の回転駆動源７が設けられており、この回転駆動源７により駆動される回転軸８が容器２上壁を貫通して容器２内のスクレーパーブレード６まで延在されており、この回転軸８によってスクレーパーブレード６が支持され、且つ回転駆動されるようになっている。
【００４５】
他方、ピストン３は、支持軸部４とその先端に設けられたヘッド部５とを有する。ヘッド部５は、基端側をなす主部５ｂとその先端面に設けられたフィルタ部５ｆとを有する。図示例の主部５ｂは、そのフィルタ部５ｆ側とその反対側とに連通する濾液通路を有しており、フィルタ部５ｆを通過した濾液はこの濾液通路を介してヘッド部５の背面側に形成される容器２内スペースに排出される。また図示例では、ヘッド部５の背面側スペースが、支持軸部４の外面に取り付けられたＯリング等のシール手段Ｘによって軸方向に区画されており、ヘッド部５を通過した濾液はヘッド部５とシール手段との間のスペースｓに導入され、これが容器２側部から濾液排出路４ｅを介して取り出されるようになっている。
【００４６】
一方、支持軸部４は空圧または油圧シリンダー等の往復駆動源９に連結され、往復自在とされる。また、支持軸部４内にはヘッド部５を貫通して容器２内に直接連通する供給路４ｉが設けられており、処理前スラリーはこの供給路４ｉを介してヘッド部５前方の容器２内スペースに供給できるようになっている。
【００４７】
なお、かかる図１に示す装置は、濾液排出系統の構成が前述の特公昭５３−２０４６６号公報の図２に示されるものと対比して、濾液の排出を支持軸部４外を通して行うか或いは支持軸部４内を通して行うかという点で相違するものの、濾液を排出するという基本機能は共通するものである。よって、本発明においても支持軸部４内を通じて濾液を容器２外へ導き排出する構成を採ることができる。
【００４８】
かくして、構成された分離洗浄装置１では次のようにして結晶の分離洗浄を行うことができる。すなわち、母液中に結晶を含んでなる処理前スラリーを、供給路４ｉを介して密閉容器２内に供給し、次いでピストン３を押し上げて容器２の容積を減少させ、容器２内の結晶Ｃ１を強制的に圧密化する。この際、容積減少に伴い余剰となる母液がピストンヘッド部５のフィルタ５ｆを介して排出路４ｅに導入され容器２外に排出される。
【００４９】
この圧密化とともに又はその後に、容器２内の上端部に洗浄液が供給され、この洗浄液が圧密化された結晶Ｃ１間を流下する。これにより、結晶Ｃ１間に保持された母液が押し下げられ洗浄液で置換される。押し下げられた母液は圧密時と同様にフィルタ５ｆを介して容器２外へ排出される。
【００５０】
他方、置換洗浄された結晶Ｃ２は、スクレーパーブレード６の掻き取り作用により掻き取られて圧密状態が壊され、洗浄液とともに処理済スラリーとして排出路２ｅを通じて外部に取り出される。そして、この取り出し分に応じてピストン３が押し上がり、順次結晶Ｃ２が排出される（このため、ピストン３は所定の圧力または速度で常時押し上げを行う）。結晶Ｃ２の排出が完了したならば、一旦ピストン３を押し下げた後、再度上述の分離洗浄を行う。なお、以上の説明からも判るように、本例では、結晶Ｃ１は容器２の下部から上端部へ向かう過程で洗浄液と向流的に接触され、洗浄される。よって、非常に効率良い洗浄が可能である。また容器内という限定的な空間内で圧密状態の結晶に洗浄液を流通させるため、ベルトフィルターと比べると洗浄液使用量が著しく少なくて済み、しかもそのような極めて少ない洗浄液使用量であってもベルトフィルターと同等以上の純度を持った結晶を製造できる。
【００５１】
＜第１の実施形態＞
図２は、本発明の第１の実施形態の設備フローを示しており、スラリーを所定の結晶濃度に調整する希釈を行う濃度調整手段１０を設け、この濃度調整手段１０の出側を分離洗浄装置１の供給側に連通させた構成を採用している。より詳細には、濾液排出路４ｅからの排出母液（濾液）の一部をポンプＰ１により濃度調整手段１０に送り、処理前スラリーに添加することにより処理前スラリーの希釈を行うようになっている。また特に図示例では、濃度調整手段１０から分離洗浄装置１に至る処理前スラリーの供給路４ｉに濃度検出器１１を設け、その検出結果に基づいて、濃度調整手段１０の母液入側に介在させた調整弁１２を制御し、希釈度合いを調整するようになっている。
【００５２】
また図３は、濃縮による濃度調整を行う濃度調整手段２０を用いた例である。この場合、濃度調整手段２０で処理前スラリー中の母液の一部を取り出し、その取り出した母液を、そのまま又は後述の第５の実施形態で述べる処理を経て、例えば図示例のように当該濃度調整ステップの上流側に存する当該結晶の晶析槽２１に供給し母液として利用する等、分離洗浄系外での再利用を図ることができる。もちろん、取り出した母液はそのまま廃棄したり、全く異なる目的の設備で使用したりすることもできる。
【００５３】
またこの例では、濃度調整手段２０から分離洗浄装置１に至る処理前スラリーの供給路４ｉに濃度検出器１１を設け、その検出結果に基づいて、濃度調整手段２０の母液取出側に介在させた調整弁１２を制御し、希釈度合いを調整するようになっている。
【００５４】
さらにこの例では、分離母液の全てをそのまま又は後述の第５の実施形態で述べる処理を経て、例えば図示例のように当該濃度調整ステップの上流側に存する当該結晶の晶析槽２１に供給し母液として利用する等、分離洗浄系外での再利用を図るようになっている。他の全ての例において、かかる分離母液の再利用を行うことができる。
【００５５】
かくして、これら図２及び図３に示したように、処理前スラリーを、所定の結晶濃度に調整する濃度調整ステップを経て、分離洗浄装置１に供給するようにした場合、処理前スラリーの濃度が安定し、もって安定した運転が可能になる。
【００５６】
＜第２の実施形態＞
図４は、本発明の第２の実施形態の設備フローを示しており、処理前スラリーから所定粒径未満の結晶（ファイン分）を取り出す粒度調整装置３０を設け、その調整後スラリーの出側をポンプＰ２を介して分離洗浄装置１の供給路４ｉに連通した構成を採用している。また、図示例では、分離洗浄装置１の入側に粒度検出器３１を介在させ、その検出結果に基づいて、粒度調整装置３０の処理前スラリーの入側に設けた調整弁３２を制御する構成を採っている。
【００５７】
かくして、処理前スラリーを、所定粒径未満の結晶を取り出す粒度調整ステップを経て分離洗浄装置１に供給すると、洗浄液の偏流が発生しにくくなり、洗浄の安定性および洗浄効率が向上する。
【００５８】
取り出した結晶のファイン分は、そのまま又は後述の第５の実施形態で述べる処理を経て、例えば図示例のように当該濃度調整ステップの上流側に存する装置等、分離洗浄系外で再利用したり、そのまま廃棄したり、全く異なる目的の設備で使用したりすることもできる。
【００５９】
＜第３の実施形態＞
図５は、第３の実施形態の設備フローを示しており、分離洗浄装置１から取り出した処理済スラリーを、洗浄液の一部を取り出す濃度調整手段４０を経て系外へ送り出す一方、濃度調整手段４０により取り出した洗浄液を分離洗浄装置１へ返送し、洗浄液として再利用するものである。
【００６０】
また特に図示例では、濃度調整手段４０から系外への処理済スラリーの排出経路４０ｅに濃度検出器１１を設け、その検出結果に基づいて、濃度調整手段４０から分離洗浄装置１への洗浄液返送経路２ｒに介在させた調整弁１２を制御し、洗浄液の取り出し量を調整するようになっている。
【００６１】
かくして洗浄液を系内で有効利用できるとともに、系外へ送り出す処理済スラリーの濃度を安定化でき、その後の処理に良い影響をもたらしめることができる。
【００６２】
＜第４の実施形態＞
図６は、第４の実施形態の設備フローを示しており、同図からも明らかなように、前述の第１〜第３の実施形態を組み合わせたものである。よって、同じ符号を用い説明は敢えて省略する。なお、図６に示す例では、希釈による処理前スラリーの濃度調整手段１０を用いている。また、図７は、濃縮による処理前スラリーの濃度調整手段２０を用いている。さらに、これらの図示例では、処理前スラリーに対して粒度調整を行った後に、濃度調整を行うようにしているが、その順番は反対とすることもできる。
【００６３】
＜第５の実施形態＞
分離洗浄装置１から排出される分離母液や、濃度調整手段１０，２０，４０で取り出される洗浄液や母液は、細かな結晶の混入を回避しにくく、粒度調整装置３０では結晶そのものが取り出される。他方、前述のとおり、かかる母液等は系内または系外で再利用するのが望ましい。しかし、かかる結晶の混入した母液・洗浄液や結晶そのものはそのままでは搬送等の取り扱いが困難である。
【００６４】
また特に、分離洗浄系内で分離母液や洗浄液の再利用を行う場合、かかる結晶の細粒分を系内に留めておくと、経時的にその量が増加し、洗浄液の偏流による洗浄効率の低下を招きかねない。また、結晶の掻き取り排出を行う場合には、掻き取りが経時的に円滑でなくなる。
【００６５】
そこで、図８に示すように、分離洗浄装置１から排出される分離母液や、濃度調整手段１０，２０，４０で取り出される洗浄液や母液、ならびに粒度調整装置３０で取り出される結晶を、溶解手段５０（例えば、熱交換器等の加熱手段）を経て溶解した後に、系内または系外の利用先へ送り出すものである。
【００６６】
＜各種装置の具体例＞
次に、上記第１〜第５の実施形態で好適に使用される各種装置の具体例について説明すると、希釈による濃度調整手段１０としては、図９に示すような静止型ミキサーＳＭのほか、図１０に示すような槽内に回転駆動される攪拌羽根Ｗを設けた混合槽ＭＴを用いることができる。この場合、他の例のように調整済液の濃度を送出経路で検出するのではなく、図示のように、混合槽ＭＴ内の濃度を検出器１１により検出して、その検出結果に基づいて、混合槽ＭＴへの母液供給路に設けた調整弁１２を制御することにより濃度調整を行うほうが望ましい。
【００６７】
また、濃縮による濃度調整手段２０，４０としては、図１１に示すようなデカンタＤＣを用いることができる。
【００６８】
また、濃縮による濃度調整手段２０，４０に好適なものとしては、図１２に示すサイクロンＳＣ等の遠心分級機、図１３に示すスクリーンＳ、並びに図１４に示す膜分離装置ＭＳを挙げることができる。なお、図１４に示す例では分離母液・結晶の一部または全部を当該分離手段の入側に循環しうる構成となっている。
【００６９】
また、粒度調整装置３０としては、図１２に示すサイクロンＳＣ等の遠心分級機、図１３に示すスクリーンＳのほか、図１５に示すシックナーＳＫ等のように、重力沈降や遠心分離等により分級処理を行うものが好適に利用できる。
【００７０】
＜その他＞
（ａ）上記例の分離洗浄装置１は竪型、すなわち容器２及びピストン３の往復方向が鉛直方向に沿い且つ洗浄液の流通方向が鉛直下向きとなっているが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば反対に、容器２及びピストン３の往復方向が鉛直方向に沿い且つ洗浄液の流通方向が鉛直上向きとなるように構成することもできる。
【００７１】
（ｂ）上記実施形態では、濃度調整として、希釈及び濃縮のいずれか一方のみを行う構成をとっているが、両機能を有する単一の装置を用いたり、あるいは希釈を行う装置と濃縮を行う装置とを直列接続したりすることにより、状況に応じて希釈及び濃縮を選択的に行うことも可能である。
【００７２】
（ｃ）処理前スラリーの希釈を行う場合、上記例では分離母液の一部を利用する構成となっているが、図１０に示す例のように分離母液の全てを一時的な貯留を介して利用したり、また分離母液は利用せず、別途用意した専用の希釈液を利用したりすることもできる。
【００７３】
（ｄ）本発明の範囲内において、上記設備例における装置の数を直列または並列に増加したり、装置の順番を変更したり、ある形態の一部の構成を他の形態に適用したり、また具体的な装置を適宜組み合わせたりすることが可能である。
【００７４】
（ｅ）本発明は、例えば氷、パラキシレン、パラジクロロベンゼン（ｐ−ＤＣＢ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、カプロラクタム、テレフタル酸、ビスフェノールＡ／フェノールアダクト、ラクチド、ナフタリン等の結晶を、置換洗浄または溶融精製する際に、好適に使用できる。
【００７５】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、処理効率及び運転の安定化、ならびに洗浄の安定性の確保および洗浄効率の向上を図ることができる。また、排出母液や洗浄液の良好な処理および系外の他の設備との良好な関連を図ることができる。さらに、処理済スラリーの容器外への取り出しを掻き取りによって行う場合、円滑な掻き取りを可能にすることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明に好適なピストン型分離洗浄装置の例を示す断面概略図である。
【図２】
第１の実施形態の設備フローである。
【図３】
第１の実施形態の別の設備フローである。
【図４】
第２の実施形態の設備フローである。
【図５】
第３の実施形態の設備フローである。
【図６】
第４の実施形態の設備フローである。
【図７】
第４の実施形態の別の設備フローである。
【図８】
第５の実施形態の設備フローである。
【図９】
希釈による濃度調整手段の具体例を示す要部フロー図である。
【図１０】
希釈による濃度調整手段の別の具体例を示す要部フロー図である。
【図１１】
濃縮による濃度調整手段の具体例を示す要部フロー図である。
【図１２】
濃縮による濃度調整手段または粒度調整装置の具体例を示す要部フロー図である。
【図１３】
濃縮による濃度調整手段または粒度調整装置の、別の具体例を示す要部フロー図である。
【図１４】
濃縮による濃度調整手段または粒度調整装置の、別の具体例を示す要部フロー図である。
【図１５】
粒度調整手段の具体例を示す要部フロー図である。
【符号の説明】
１…分離洗浄装置、２…密閉容器、３…ピストン（圧密化手段）、１０，２０，４０…濃度調整手段、３０…粒度調整装置。