【手続補正書】
【提出日】平成17年2月17日(2005.2.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的製造方法および連続的製造装置
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）分子鎖末端シラノール基封鎖ジオルガノポリシロキサンと（Ｂ）テトラアルコキシシランまたはオルガノトリアルコキシシランとを脱アルコール縮合反応させることによる分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの製造方法において、縮合反応を（Ｃ）酸性触媒存在下で、かつ、動的な混合機能を有さない管状反応装置内において連続的に行うことを特徴とする分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的製造方法。
【請求項２】
（Ａ）成分が、一般式（１）：
ＨＯ−(Ｒ2ＳｉＯ)n−Ｈ
（式中、Ｒは一価炭化水素基または一価ハロゲン化炭化水素基であり、ｎは２５℃における粘度が１０〜１,０００,０００ｍＰａ・ｓとなる正数を表す）で示され、
（Ｂ）成分が、一般式（２）：
Ｒ1aＳｉ(ＯＲ2)4-a
（式中、Ｒ1は一価炭化水素または一価ハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ2はアルキル基またはアルコキシアルキル基であり、aは０または１である）で示され、分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンが
一般式（３）：
(Ｒ2Ｏ)3-a(Ｒ1)aＳｉＯ−(Ｒ2ＳｉＯ)n−Ｓｉ(Ｒ1)a(ＯＲ2)3-a
（式中、Ｒ、Ｒ1、Ｒ2、ｎ、ａは前記どおりである）で示され、（Ａ）成分中のシラノール基１モル当たり（Ｂ）成分を１モル以上とすることを特徴とする、請求項１記載の連続的製造方法。
【請求項３】
（Ａ）成分中のシラノール基１モル当たり（Ｂ）成分が５モル〜３０モルであることを特徴とする請求項２記載の連続的製造方法。
【請求項４】
管状反応装置内の成分は栓流性を維持していることを特徴とする請求項１記載の連続的製造方法。
【請求項５】
管状反応装置はスタティックミキサーであることを特徴とする請求項４記載の連続的製造方法。
【請求項６】
管状反応装置内の温度は５０〜３００℃であることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項記載の連続的製造方法。
【請求項７】
酸性触媒が低級脂肪族カルボン酸であることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項または請求項６記載の連続的製造方法。
【請求項８】
（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分をあらかじめ混合してから管状反応装置に導入することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項、請求項６または請求項７記載の連続的製造方法。
【請求項９】
管状反応装置の川下に蒸発器を接続して揮発分を分離除去することを特徴とする請求項１記載の連続的製造方法。
【請求項１０】
管状反応装置の川下に蒸発器を接続して未反応の（Ｂ）成分を蒸発させ回収して再使用することを特徴とする請求項１記載の連続的製造方法。
【請求項１１】
蒸発器が薄膜蒸発器であることを特徴とする請求項９または請求項１０記載の連続的製造方法。
【請求項１２】
（Ａ）分子鎖末端シラノール基封鎖ジオルガノポリシロキサンと（Ｂ）テトラアルコキシシランまたはオルガノトリアルコキシシランと（Ｃ）酸性触媒の各フィードタンク、各フィードタンクから流出した各成分を管状反応装置に送り込むための各フィードポンプ、動的な混合機能を有さない管状反応装置および該管状反応装置の川下に接続した蒸発器からなることを特徴とする分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的製造装置。
【請求項１３】
各フィードポンプと管状反応装置間に成分（Ａ）、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）の２成分または３成分を混合するためのミキサーが存在することを特徴とする請求項１２記載の連続的製造装置。
【請求項１４】
成分（Ａ）用フィードポンプと管状反応装置間および成分（Ｂ）用フィードポンプと管状反応装置間に熱交換器が存在し、管状反応装置の外面は加熱ジャケットにより包まれるか、管状反応装置は二重管であり外管に温水または熱媒が流れていることを特徴とする請求項１２記載の連続的製造装置。
【請求項１５】
蒸発器が薄膜蒸発器であることを特徴とする請求項１２記載の連続的製造装置。
【請求項１６】
蒸発器の川下にバキュームポンプが接続しており、蒸発器内が減圧になることを特徴とする請求項１２または請求項１５記載の連続的製造装置。
【請求項１７】
蒸発器とバキュームポンプ間にコンデンサーが存在し、コンデンサーと成分（Ｂ）用フィードタンク間に凝縮物である成分（Ｂ）を成分（Ｂ）用フィードタンクに送り込むための回収ラインが存在することを特徴とする請求項１６記載の連続的製造装置。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、動的な混合機能を有さない管状反応装置内における縮合反応による分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的な製造方法および分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的製造装置に関するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明者らは、かかる問題のない製造方法および製造装置を開発すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。本発明の目的は小さな反応装置で大量の分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンを迅速に製造することができる方法および分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的製造装置を提供することにある。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
【課題の解決手段と作用】
本発明は、（Ａ）分子鎖末端シラノール基封鎖ジオルガノポリシロキサンと（Ｂ）テトラアルコキシシランまたはオルガノトリアルコキシシランとを脱アルコール縮合反応させることによる分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの製造方法において、縮合反応を（Ｃ）酸性触媒存在下で、かつ、動的な混合機能を有さない管状反応装置内において連続的に行うことを特徴とする分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的製造方法に関する。特には、
（Ａ）成分として、一般式（１）：ＨＯ−(Ｒ2ＳｉＯ)n−Ｈ
（式中、Ｒは一価炭化水素基または一価ハロゲン化炭化水素基であり、ｎは２５℃における粘度が１０〜１,０００,０００ｍＰａ・ｓとなる正数を表す）で示される分子鎖末端シラノール基封鎖ジオルガノポリシロキサンを使用し、
（Ｂ）成分として、一般式（２）：
Ｒ1aＳｉ（ＯＲ2）4-a
（式中、Ｒ1は一価炭化水素または一価ハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ2はアルキル基またはアルコキシアルキル基であり、aは０または１である）で示されるアルコキシシランを使用し、分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンが
一般式（３）：
(Ｒ2Ｏ)3-a(Ｒ1)aＳｉＯ−(Ｒ2ＳｉＯ)n−Ｓｉ(Ｒ1)a(Ｒ2Ｏ)3-a
（式中、Ｒ、Ｒ1、Ｒ2、ｎ、ａは前記どおりである）で示されるものであり、（Ａ）成分中のシラノール基１モル当たり（Ｂ）成分を１モル以上とすることを特徴とする分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的製造方法に関する。また、本発明は、（Ａ）分子鎖末端シラノール基封鎖ジオルガノポリシロキサンと（Ｂ）テトラアルコキシシランまたはオルガノトリアルコキシシランと（Ｃ）酸性触媒の各フィードタンク、各フィードタンクから流出した各成分を管状反応装置に送り込むための各フィードポンプ、動的な混合機能を有さない管状反応装置および該管状反応装置の川下に接続した蒸発器からなることを特徴とする分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンの連続的製造装置に関する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
【発明の効果】
本発明の連続的製造方法によれば、小さな反応装置を使用して大量の分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンを迅速に連続的に製造することができ、また、過剰に仕込んだアルコキシシランを連続的に回収して再利用することができるので、生産性が優れている。本発明の連続的製造装置は、大量の分子鎖末端アルコキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンを迅速に連続的に製造するのに有用である。