【手続補正書】
【提出日】令和3年10月29日(2021.10.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上にコーティングされた耐浸食性耐腐食性材料であって、空気または水分に曝される表面部分以外において、相互分散した炭化タングステンナノ粒子を有する金属タングステンのマトリックスの形態で、実質的に酸素を含まない実質的に均一なナノ構造で炭素と合金化された金属タングステンを含み、前記材料が柱状の結晶微細構造を有する、材料。
【請求項２】
基体上にコーティングされた耐水滴浸食性コーティング材料であって、空気または水分に曝される表面部分以外において、相互分散した炭化タングステンナノ粒子を有する金属タングステンのマトリックスの形態で、実質的に酸素を含まない実質的に均一なナノ構造で炭素と合金化された金属タングステンを含み、前記材料が柱状の結晶微細構造を有する、材料。
【請求項３】
前記金属タングステンは、前記材料の総重量に基づいて、０．０００１〜０．３７ｗｔ％の量の炭素と合金化されており、任意に、前記材料の総重量に基づいて、０．０００１〜０．２１ｗｔ％の量の炭素と合金化されている、請求項１または２に記載の材料。
【請求項４】
本質的に炭素と合金化された金属タングステンからなり、任意に、フッ素とさらに合金化された、請求項１から３のいずれか一項に記載の材料。
【請求項５】
前記金属タングステンは、フッ素とさらに合金化されており、任意に、前記金属タングステンは、前記材料の総重量に基づいて、０．０００４〜０．３１ｗｔ％の量のフッ素と合金化されており、任意に、前記材料の総重量に基づいて、０．００１４〜０．１９ｗｔ％の量のフッ素と合金化されている、請求項１から４に記載の材料。
【請求項６】
前記材料は、オキシフルオライドを実質的に含まない、請求項５に記載の材料。
【請求項７】
前記材料が、Ｘ線回折分析を受けたときにＡ１５結晶構造を有する介在物に特徴的なピークを示さず、任意に、Ｘ線回折分析を受けたときにＡ１５結晶構造を有する炭化タングステンに特徴的なピークを示さない、請求項１から６のいずれか一項に記載の材料。
【請求項８】
前記材料は、実質的に非多孔性である、請求項１から７のいずれか一項に記載の材料。
【請求項９】
前記材料が０．５％体積未満の多孔度、任意に０．３％体積未満の多孔度、任意に０．２％体積未満の多孔度、任意に０．１５％体積未満の多孔度を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の材料。
【請求項１０】
９７．６０〜９９．９９ｗｔ％のタングステンの組成を有する、請求項１から９のいずれか一項に記載の材料。
【請求項１１】
４．４ＧＰａから１９ＧＰａ、任意で８ＧＰａから１６ＧＰａの硬度を有する、請求項１から１０のいずれか一項に記載の材料。
【請求項１２】
少なくとも９ＭＰａ．ｍ１／２の破壊靭性を有する、請求項１から１１のいずれか一項に記載の材料。
【請求項１３】
前記材料は、応力集中部として作用する多孔度、空隙および／または介在物を実質的に含まない、請求項１から１２のいずれか一項に記載の材料。
【請求項１４】
請求項１から１３のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた化学蒸着材料。
【請求項１５】
前記材料が、５２０ＭＰａから５．３ＧＰａ、任意で８１０ＭＰａから２．６３ＧＰａの残留圧縮応力を有する、請求項１４に記載の基体上にコーティングされた材料。
【請求項１６】
前記材料が、少なくとも１５μｍ、任意で少なくとも５０μｍの厚さを有する、または前記材料は、２００μｍ以下の厚さを有し、任意に１００μｍ以下である、請求項１４または１５に記載の基体上にコーティングされた材料。
【請求項１７】
化学蒸着によって堆積された材料が、堆積後に研磨を必要とせずに、基体の表面粗さよりも１μｍ以下の表面粗さＲａを有する、請求項１４から１６のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
【請求項１８】
本質的に本質的にフッ素と随意的に合金化した金属タングステンからなる前記コーティングのより近い軟質層と、請求項１から１３のいずれか一項の材料を含む前記コーティングのより硬質層とを少なくとも含む、請求項１４から１７のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
【請求項１９】
前記軟質層の前記金属タングステンは、前記軟質層の総重量に基づいて、０．０００４〜０．３１ｗｔ％の量のフッ素と合金化され、任意に、前記軟質層の総重量に基づいて、０．００１４〜０．１９ｗｔ％の量のフッ素と合金化される、請求項１８に記載の基体上にコーティングされた材料。
【請求項２０】
前記軟質層と前記硬質層との間に遷移層をさらに含む、任意に、遷移層中の炭素の濃度が、より柔らかい層からより硬い層への方向に増加する、請求項１８または１９に記載の基体上にコーティングされた材料。
【請求項２１】
前記遷移層は、少なくとも０．０１μｍ、任意で少なくとも０．１μｍの厚さを有する、請求項２０に記載の基体上にコーティングされた材料。
【請求項２２】
交互の層の多層構造を形成するように、より柔らかくより硬い層対を複数備え、任意に、前記多層構造が、２〜１００個のより柔らかくより硬い層対を含む、請求項１４から２１のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
【請求項２３】
請求項１から１３のいずれか一項に記載の材料で少なくとも部分的にコーティングされた部品であって、前記部品が、タービンブレード、コンプレッサブレード、タービンベーン、コンプレッサベーン、蒸気タービンブレード、蒸気コンプレッサブレード、蒸気タービンベーン、蒸気コンプレッサベーン、ガスタービンブレード、ガスタービンベーン、ポンプインペラ、プロペラ、バルブ、および液体中でキャビテーションを受ける部品、の１つまたは複数からなる群から選択される、部品。
【請求項２４】
水滴浸食およびキャビテーションの少なくとも１つに対する耐性を有する部品を提供する方法であって、化学蒸着によって前記部品を請求項１から２２のいずれか一項の材料で少なくとも部分的にコーティングするステップを含み、前記部品が、タービンブレード、コンプレッサブレード、タービンベーン、コンプレッサベーン、蒸気タービンブレード、蒸気コンプレッサブレード、蒸気タービンベーン、蒸気コンプレッサベーン、ガスタービンブレード、ガスタービンベーン、ポンプインペラ、プロペラ、バルブ、および液体中でキャビテーションを受ける部品、の１つまたは複数からなる群から選択される、方法。
【請求項２５】
ＷＦ６、水素及び少なくとも１つの炭化水素の混合物を含むイオン化されていない気相、ならびに任意に不活性気体からなる化学気相からの化学気相堆積によって、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下で水含有量が３ｐｐｍ以下の前記気相を生成する、請求項１から１３のいずれか一項に記載の材料の製造方法であって、任意に、前記少なくとも１つの炭化水素が気体アルカンを含むか、またはそれからなる、方法。
【請求項２６】
前記少なくとも１つの炭化水素は、ＷＦ６および水素と混合する前に、５００〜８５０℃の温度に加熱することによって熱活性化される、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記材料は、蒸着後、毎分０．１２℃〜１．９℃の平均速度で冷却される、請求項２５または２６に記載の方法
【請求項２８】
時速３．５〜８２μｍ、任意に時速４〜１８μｍの速度で材料が堆積される、請求項２５から２７のいずれか一項に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
本開示は、以下の［１］から［５１］を含む。
［１］基体上にコーティングされた耐浸食性耐腐食性材料であって、空気または水分に曝される表面部分以外において、実質的に酸素を含まない実質的に均一なナノ構造で炭素と合金化された金属タングステンを含み、前記材料が柱状の結晶微細構造を有する、材料。
［２］基体上にコーティングされた耐水滴浸食性コーティング材料であって、空気または水分に曝される表面部分以外において、実質的に酸素を含まない実質的に均一なナノ構造で炭素と合金化された金属タングステンを含み、前記材料が柱状の結晶微細構造を有する、材料。
［３］前記金属タングステンは、前記材料の総重量に基づいて、０．０００１〜０．３７ｗｔ％の量の炭素と合金化されており、任意に、前記材料の総重量に基づいて、０．０００１〜０．２１ｗｔ％の量の炭素と合金化されている、上記［１］または［２］に記載の材料。
［４］本質的に炭素と合金化された金属タングステンからなり、任意に、フッ素とさらに合金化された、上記［１］から［３］のいずれか一項に記載の材料。
［５］前記金属タングステンは、フッ素とさらに合金化されている、上記［１］から［４］のいずれか一項に記載の材料。
［６］前記金属タングステンは、前記材料の総重量に基づいて、０．０００４〜０．３１ｗｔ％の量のフッ素と合金化されており、任意に、前記材料の総重量に基づいて、０．００１４〜０．１９ｗｔ％の量のフッ素と合金化されている、上記［５］に記載の材料。
［７］前記材料は、オキシフルオライドを実質的に含まない、上記［５］または［６］に記載の材料。
［８］前記材料が、Ｘ線回折分析を受けたときにＡ１５結晶構造を有する介在物に特徴的なピークを示さない、上記［１］から［７］のいずれか一項に記載の材料。
［９］前記材料が、Ｘ線回折分析を受けたときにＡ１５結晶構造を有する炭化タングステンに特徴的なピークを示さない、上記［１］から［８］のいずれか一項に記載の材料。
［１０］前記材料は、実質的に非多孔性である、上記［１］から［９］のいずれか一項に記載の材料。
［１１］前記材料が０．５％体積未満の多孔度、任意に０．３％体積未満の多孔度、任意に０．２％体積未満の多孔度、任意に０．１５％体積未満の多孔度を有する、上記［１］〜［９］のいずれか一項に記載の材料。
［１２］９７．６０〜９９．９９ｗｔ％のタングステンの組成を有する、上記［１］から［１１］のいずれか一項に記載の材料。
［１３］４．４ＧＰａから１９ＧＰａ、任意で８ＧＰａから１６ＧＰａの硬度を有する、上記［１］から［１２］のいずれか一項に記載の材料。
［１４］少なくとも９ＭＰａ．ｍ１／２の破壊靭性を有する、上記［１］から［１３］のいずれか一項に記載の材料。
［１５］前記材料は、応力集中部として作用する多孔度、空隙および／または介在物を実質的に含まない、上記［１］から［１４］のいずれか一項に記載の材料。
［１６］前記［１］から［１５］のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた化学蒸着材料。
［１７］前記材料が、５２０ＭＰａから５．３ＧＰａ、任意で８１０ＭＰａから２．６３ＧＰａの残留圧縮応力を有する、上記［１６］に記載の基体上にコーティングされた材料。
［１８］前記材料が、少なくとも１５μｍ、任意で少なくとも５０μｍの厚さを有する、上記［１６］または［１７］に記載の基体上にコーティングされた材料。
［１９］前記材料は、２００μｍ以下の厚さを有し、任意に１００μｍ以下である、上記［１６］から［１８］のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２０］１μｍ  Ｒａ未満、任意に０．２μｍ  Ｒａ未満の表面粗さを有する、上記［１６］から［１９］のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２１］化学蒸着によって堆積された材料が、堆積後に研磨を必要とせずに、基体の表面粗さよりも１μｍ以下の表面粗さＲａを有する、上記［１６］から［２０］のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２２］本質的に本質的にフッ素と随意的に合金化した金属タングステンからなる前記コーティングのより近い軟質層と、上記［１］から［１５］のいずれか一項の材料を含む前記コーティングのより硬質層とを少なくとも含む、上記［１６］から［２１］のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２３］前記軟質層の前記金属タングステンは、前記軟質層の総重量に基づいて、０．０００４〜０．３１ｗｔ％の量のフッ素と合金化され、任意に、前記軟質層の総重量に基づいて、０．００１４〜０．１９ｗｔ％の量のフッ素と合金化される、上記［２２］に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２４］前記軟質層と前記硬質層との間に遷移層をさらに含む、上記［２２］または［２３］に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２５］遷移層中の炭素の濃度が、より柔らかい層からより硬い層への方向に増加する、上記［２４］に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２６］前記遷移層は、少なくとも０．０１μｍ、任意で少なくとも０．１μｍの厚さを有する、上記［２４］または［２５］に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２７］前記軟質層と前記硬質層との間の厚さの比が１：１０〜１０：１である、上記［２２］〜［２６］のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２８］前記軟質層および硬質層、および任意に、前記遷移層の合計厚さは、１〜５０μｍである、上記［２２］から［２７］のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
［２９］交互の層の多層構造を形成するように、より柔らかくより硬い層対を複数備える、上記［１６］から［２８］のいずれか一項に記載の基体上にコーティングされた材料。
［３０］２〜１００個のより柔らかくより硬い層対を含む、上記［２９］に記載の基体上にコーティングされた材料。
［３１］上記［１］から［１５］のいずれか一項に記載の材料で少なくとも部分的にコーティングされたタービンまたはコンプレッサのブレードまたはベーン。
［３２］前記ブレードまたはベーンは、蒸気タービンまたは蒸気コンプレッサのブレードまたはベーンである、上記［３１］に記載のタービンまたはコンプレッサのブレードまたはベーン。
［３３］液体中でキャビテーションを受けるポンプインペラ、プロペラ、バルブ、または他の構成要素であって、少なくとも部分的に、上記［１］乃至［１５］のいずれかに記載の材料でコーティングされている、ポンプインペラ、プロペラ、バルブまたは他の構成要素。
［３４］水滴浸食に対する耐性を有するタービンまたはコンプレッサのブレードまたはベーンを提供する方法であって、化学蒸着によって前記ブレードまたはベーンを上記［１］から［３０］のいずれか一項の材料で少なくとも部分的にコーティングするステップを含む方法。
［３５］前記ブレードまたはベーンは、蒸気タービンまたは蒸気圧縮機のブレードまたはベーンである、上記［３４］に記載の方法。
［３６］ポンプインペラ、プロペラ、バルブ、またはキャビテーションに対する耐性を有する他の構成要素を提供する方法であって、化学蒸着によって、上記［１］から［３０］のいずれか一項に記載の材料で構成要素を少なくとも部分的にコーティングすることを含む方法。
［３７］ＷＦ６、水素及び少なくとも１つの炭化水素の混合物を含む気相、ならびに任意に不活性気体からなる化学気相からの化学気相堆積によって、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下で水含有量が３ｐｐｍ以下の前記気相を生成する、上記［１］から［１５］のいずれか一項に記載の材料の製造方法。
［３８］前記気相がイオン化されていない、上記［３７］に記載の方法。
［３９］前記気相は、前記堆積プロセス中に化学的に活性である、上記［３７］または［３８］に記載の方法。
［４０］ＷＦ６、水素及び少なくとも１つの炭化水素と、任意に不活性気体との気相混合物を０．１〜５ｋＰａの圧力で少なくとも１０分間、３２０〜５８０℃の温度で行う、上記［３７］から［３９］のいずれか一項に記載の方法。
［４１］少なくとも１つの炭化水素が気体アルカンを含むか、またはそれからなる、上記［３７］〜［４０］のいずれか一項に記載の方法。
［４２］前記少なくとも１つの炭化水素は、ＷＦ６および水素と混合する前に、５００〜８５０℃の温度に加熱することによって熱活性化される、上記［３７］から［４１］のいずれか一項に記載の方法。
［４３］前記化学蒸着が反応チャンバ内で行われる、上記［３７］から［４２］のいずれか一項に記載の方法。
［４４］前記反応チャンバが、前記気相の導入前に真空中で加熱することによって脱気される、上記［４３］に記載の方法。
［４５］前記反応チャンバが不活性気体で満たされ、加熱され、次いで、前記気相の導入前に排気される、上記［４３］または［４４］に記載の方法。
［４６］前記反応チャンバが、開かれた後、任意にヘリウム漏れ検出器を介して、閉じられるたびに真空試験される、上記［４３］乃至［４５］のいずれか一項に記載の方法。
［４７］前記反応チャンバが開放される前に、前記材料が２００℃以下に冷却される、上記［４３］から［４６］のいずれか一項に記載の方法。
［４８］前記材料は、蒸着後、毎分０．１２℃〜１．９℃の平均速度で冷却される、上記［３７］から［４７］のいずれか一項に記載の方法
［４９］時速３．５〜８２μｍ、任意に時速４〜１８μｍの速度で材料が堆積される、上記［３７］から［４８］のいずれか一項に記載の方法。
［５０］上記［１］から［１５］のいずれか一項に記載の材料でブレードまたはベーンをコーティングすることを含む、タービンまたはコンプレッサのブレードまたはベーンの水滴浸食に抵抗する方法。
［５１］上記［１］から［１５］のいずれか一項に記載の材料で構成要素をコーティングすることを含む、ポンプインペラ、プロペラ、バルブまたは他の構成要素のキャビテーション壊食に抵抗する方法。
第１の態様から見ると、基体（substrate）上にコーティングされた耐浸食性耐腐食性材料が提供され、該材料は、空気または水分に曝される表面部分以外において、実質的に酸素を含まない実質的に均一なナノ構造で炭素と合金化された金属タングステンを含み、該材料は、柱状の結晶微細構造を有する。