【手続補正書】
【提出日】平成17年2月15日(2005.2.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】充填ハロブチルエラストマー組成物
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハロブチルエラストマー、フィラー粒子、並びに少なくとも１個のヒドロキシル基および少なくとも１個の塩基性窒素含有基を有する添加剤を含んでなる充填ハロブチルエラストマー組成物。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハロゲン化ブチルエラストマー組成物、特にブロモブチルエラストマー組成物に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、エラストマーと、フィラー、特に無機フィラーまたはカーボンブラックとの間で高められた相互作用が存在する、ハロブチルエラストマー含有組成物を提供する。本発明はまた、既知のカーボンブラック充填ハロブチルエラストマー組成物と比べて、向上した特性を有する充填ハロブチルエラストマー組成物を提供する。特にそれは、該技術において既知の方法と比べて、アルコールを発生させず、かなり削減したコストでそのような充填組成物を製造する手段を提供する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
従って１つの側面において本発明は、ハロブチルエラストマー、フィラー粒子、並びに少なくとも１個のヒドロキシル基および少なくとも１個の塩基性窒素含有基を有する添加剤を含んでなる充填ハロブチルエラストマー組成物を提供する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
従って本発明の実施のために好適なハロブチルエラストマーは、臭素化ブチルエラストマーを含むが、これに限定されない。そのようなエラストマーは、ブチルゴム（イソブチレンと、通常Ｃ4〜Ｃ6共役ジオレフィン、好ましくはイソプレンであるコモノマーとのコポリマーである。）を臭素化することにより得ることができる。しかしながら共役ジオレフィン以外のコモノマーを使用することができ、アルキル置換ビニル芳香族コモノマー、例えばＣ1〜Ｃ4アルキル置換スチレンが挙げられる。市販されているそのようなエラストマーの例は、コモノマーがｐ-メチルスチレンである臭素化イソブチレンメチルスチレンコポリマー（ＢＩＭＳ）である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明の方法において使用する臭素化ブチルエラストマーはまた、臭素化ブチルゴムと、共役ジオレフィンモノマーをベースとするポリマーとのグラフトコポリマーであり得る。同時係属カナダ特許出願第 2,279,085 号は、固体臭素化ブチルゴムと、いくつかのＣ-Ｓ-(Ｓ)n-Ｃ結合（式中ｎは１〜７の整数である。）も有する共役ジオレフィンモノマーベース固体ポリマーとを混合することによるそのようなグラフトコポリマーの製造方法に向けられている。該混合を、５０℃を超える温度で、グラフト化させるために充分な時間行う。この出願の開示を、参照することにより本明細書に組み込む。グラフトコポリマーのブロモブチルエラストマーは、上記したあらゆるものであり得る。グラフトコポリマーに組み込むことができる共役ジオレフィンは、一般に以下の構造式を有する：
【化１】
2002309002.tif 000001
〔式中、Ｒは、水素原子または１〜８個の範囲の炭素原子を有するアルキル基であり、Ｒ1およびＲ11は、同じまたは異なることができ、水素原子および１〜４個の範囲の炭素原子を有するアルキル基からなる群から選ばれる。〕。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
添加剤は、少なくとも１個のヒドロキシル基および少なくとも１個の塩基性窒素原子含有基を有する。これらの基は、フィラー、またはハロゲン化ブチルエラストマー中の活性ハロゲン（例えば臭素化ブチルエラストマー中の活性臭素原子）と反応する能力を有する（いかなる特定の理論にもとらわれない）。-ＯＨを有する官能基は、例えばアルコールまたはカルボン酸であり得る。塩基性の窒素原子を含有する官能基は、アミン（第１級、第２級または第３級であり得る。）およびアミドを含むが、これらに限定されない。好ましいものは、第１級アルキルアミン基、例えばアミノエチル、アミノプロピルなどである。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
ハロブチルエラストマー、フィラーおよび添加剤を、好適には２５〜２００℃の範囲の温度で一緒に混合する。１つの混合段階における温度が６０℃を超えることが好ましく、９０〜１５０℃の範囲の温度が特に好ましい。混合時間は通常１時間を超えず、２〜３０分の範囲の時間で通常充分である。混合を、好適には二本ロールミルミキサーで行い、これはエラストマー内へのフィラーの良好な分散を提供する。混合をバンバリーミキサー内またはハーケ（Haake）若しくはブラベンダー小型密閉式ミキサー内でも行うことができる。押出機も良好な混合を提供し、より短い混合時間を可能にするというさらなる利点を有する。混合を２つまたはそれ以上の段階で行うこともできる。さらに、混合を異なる装置内で行うことができ、例えば１つの段階を密閉式ミキサー内で行い、他の段階を押出機内で行うことができる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
本発明の好ましい実施態様において、ブロモブチルエラストマー、シリカ粒子、添加剤、および任意にプロセスオイルエキステンダーを、公称ミル温度２５℃で二本ロールミルにより混合する。次いで混合コンパウンドを、二本ロールミル上に入れ、６０℃の温度で混合する。混合温度が高過ぎないことが好ましく、混合温度は、より好ましくは１５０℃を超えない。なぜならより高い温度は望ましくない硬化進行をさらに引き起こす場合があり、それゆえその後の加工を妨げ得るからである。１５０℃を超えない温度でこれら４つの成分を混合することから得られる生成物は、良好な応力／変形特性を有し、容易に中温ミルで硬化剤を添加してさらに加工することができるコンパウンドである。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
本発明の充填ハロブチルゴム組成物、特に充填ブロモブチルゴム組成物は、多くの用途で使用できるが、特にタイヤトレッド組成物における使用が挙げられる。タイヤトレッド組成物の重要な特徴は、それが低い転がり抵抗、良好な牽引力、特に湿潤時における牽引力、およびそれが摩耗に対して抵抗性があるような良好な摩耗抵抗を有すべきことである。本発明の組成物は、これらの望ましい特性を示す。ここで、牽引力の指標は０℃での tan δであり、０℃での高い tan δは良好な牽引力に相関する。転がり抵抗の指標は６０℃での tan δであり、６０℃での低い tan δは低い転がり抵抗に相関する。転がり抵抗はタイヤの前進運動に対する抵抗の尺度であり、低い転がり抵抗が燃費を減少させるために望ましい。６０℃での損失弾性率の低い値も、低い転がり抵抗の指標である。以下の実施例で示すように本発明の組成物は、０℃での高い tan δ、６０℃での低い tan δおよび６０℃での低い損失弾性率を示す。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
臭素化ブチルエラストマー（Bayer Bromobutyl(商標) 2030）、シリカ、オイルおよび接着化合物を、６”×１２”二本ロールミル上でロールを２４ｒｐｍおよび３２ｒｐｍで運転して混合した。ミルロールを２５℃に設定し、全導入時間を１０分にした。次いで混合コンパウンドを、ロール温度１１０℃でさらに１０分間「熱処理」した。最終ゴム温度は１２５℃であった。次いで硬化剤を、冷却試料にミルを用いて２５℃で添加した。