(57)【要約】【課題】単結晶の結晶欠陥を効率的に制御することができる単結晶製造用上部ヒーター、および、その単結晶製造用上部ヒーターを用いて、結晶欠陥を効率的に制御し、また、酸素濃度の制御性を向上して、高品質の単結晶を製造する単結晶製造装置および単結晶製造方法を提供する。【解決手段】少なくとも、電流が供給される電極と、抵抗加熱による発熱部とが設けられ、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に用いられるシリコン融液を収容するルツボを囲繞するように配置される黒鉛ヒーターの上部に配置される上部ヒーターであって、発熱部は、リング状でルツボを囲繞するように配置され、発熱部の内側および外側から、それぞれ水平方向にスリットが形成されたものであることを特徴とする単結晶製造用上部ヒーターである。【選択図】図１
2010132500.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、電流が供給される電極と、抵抗加熱による発熱部とが設けられ、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に用いられるシリコン融液を収容するルツボを囲繞するように配置される黒鉛ヒーターの上部に配置される上部ヒーターであって、前記発熱部は、リング状でルツボを囲繞するように配置され、該発熱部の内側および外側から、それぞれ水平方向にスリットが形成されたものであることを特徴とする単結晶製造用上部ヒーター。
【請求項２】
前記上部ヒーターは、前記電極の他に該電極からそれぞれ円周方向９０度の位置に、下方より前記上部ヒーターの発熱部を支持するように配置されるダミー電極を有するものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造用上部ヒーター。
【請求項３】
前記発熱部は、カーボン繊維複合材からなるものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造用上部ヒーター。
【請求項４】
前記発熱部は、該発熱部の発熱分布が所望の値になるように、前記スリットの幅が内外で変更して形成されたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造用上部ヒーター。
【請求項５】
前記電流が供給される電極は、前記上部ヒーターが、前記シリコン融液に磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する際に用いられる場合に、該電極が前記磁場印加装置から印加される水平磁場の磁力線の方向に対して垂直位置に配置され、該電極の極性は前記上部ヒーターが前記水平磁場から下向きの力を受けるように配置されることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造用上部ヒーター。
【請求項６】
少なくとも、請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造用上部ヒーターを具備することを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項７】
前記単結晶製造装置は、少なくとも、前記シリコン融液を収容するルツボと、該ルツボから引き上げた単結晶を冷却する冷却筒と、該冷却筒の下部に設けられた黒鉛筒の外側下端に前記シリコン融液と対向するように配置された前記シリコン融液表面を保温する熱遮蔽体を具備し、前記上部ヒーターの底面が単結晶の成長中における前記シリコン融液表面よりも上方、かつ、前記上部ヒーターの上面が前記熱遮蔽体の底部よりも下方になるように、前記上部ヒーターが配置されたものであることを特徴とする請求項６に記載の単結晶製造装置。
【請求項８】
前記単結晶製造装置は、少なくとも、前記シリコン融液に水平磁場を印加する磁場発生装置を具備し、該磁場発生装置により水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造するものであることを特徴とする請求項６または請求項７に記載の単結晶製造装置。
【請求項９】
前記単結晶の直径が３００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造する際に用いられるものであることを特徴とする請求項６ないし請求項８のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項１０】
請求項６に記載の単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項１１】
請求項７に記載の単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、前記単結晶を引き上げて、該単結晶の直径が一定となる直胴部を形成してから、該直胴部の上部が前記冷却筒の下端部に到達するまでの間、前記上部ヒーターのパワーを徐々に減じることを特徴とする単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に用いる単結晶製造用上部ヒーターおよび、それを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。
【０００３】
ＣＺ法により単結晶を製造する際には、例えば図８に示すような単結晶製造装置３０を用いる。この単結晶製造装置は、メインチャンバー３１の中心部にルツボが配設されている。このルツボは二重構造であり、石英ルツボ３６と、その石英ルツボの外側を保持する黒鉛ルツボ３７で構成されている。
【０００４】
これらのルツボは、回転および昇降が可能になるようにシャフト３８の上端部に固定されていて、ルツボの外側には黒鉛ヒーター３９が配設されている。さらに、黒鉛ヒーターの外側周辺には断熱部材４０が同心円状に配設されている。そして、黒鉛ヒーターにより、シリコン原料を溶融したシリコン融液３５が石英ルツボ内に収容されている。
【０００５】
また、シリコン融液を充填した石英ルツボの中心軸には、シャフトと同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転するワイヤー３４が配設され、ワイヤーの下端には種結晶４５が保持されている。そして、種結晶の下端面には単結晶３３が形成される。
【０００６】
また、引き上げた単結晶を冷却する冷却筒４１とその下部に黒鉛筒４２が設けられ、これに上部より冷却ガスを下流して引き上げた単結晶を冷却できるようにしている。さらに黒鉛筒の外側下端に熱遮蔽体４３を設けて融液面からの輻射をカットするとともにシリコン融液表面を保温するようにしている。
【０００７】
また、単結晶の製造時間を短縮するために、シリコン原料を溶融するためのヒーターが黒鉛ヒーターの他に配置されている装置が開示されている（例えば特許文献１参照）。しかし、このヒーターは、黒鉛ヒーターの上部のシリコン融液直上に配置されるため、単結晶の成長中にゴミ落下によって、単結晶が有転位化するという問題があった。さらに、シリコン融液から蒸発するＳｉＯガスがこの上部のヒーターに付着すると、黒鉛が珪化反応により劣化が進むため、単結晶中の炭素濃度が高くなってしまうという問題があった。
【０００８】
また、黒鉛ヒーターが、図９に示すように、上下２段の構造であって、従来の黒鉛ヒーター３９の上に、これと同程度の内外径を有する円筒状のヒーター４４を配置し、上下ヒーターの出力比を制御して、結晶欠陥を制御する方法も開示されている（例えば特許文献２参照）。
この場合、黒鉛の固有抵抗は、室温で１０００〜１５００μΩｃｍと極めて低く、そのままでは発熱しにくいため、周方向に数ケ所上下からスリットを入れて上下方向にジグザグ形状の電流通路を形成する必要がある。しかし、超電導コイル等による静磁場が印可された場合には、ローレンツ力によってヒーターが変形してしまうため、強度を保って変形を防ぎ、他の黒鉛部品との間で放電しないようにする必要がある。そのため、スリットが交差しない上下端の長さを極端に短くするには限界があった。
【０００９】
従って、上部ヒーターの発熱中心を単結晶の成長界面近くに配置した場合、上部ヒーターの下端は融液表面よりも低くなり、下部ヒーターの位置は、図８に示すような１段ヒーターの場合に比べて、シリコン融液に対してより下側となるため、結晶中の酸素濃度が増加して、コントロールが困難になるという問題があった。また、直胴前半部はＧが大きく、目標とする結晶品質が得られるＶ／Ｇの値に制御することが難しいという問題もあった。
ここでＶ／Ｇとは、引上速度Ｖと結晶固液界面温度勾配Ｇの比であり、空孔と格子間シリコンの２種類の点欠陥を制御できるパラメーターで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥や酸素析出特性の制御因子として注目されている。このＶ／Ｇ値が一定になるように引上速度Ｖと結晶固液界面温度勾配Ｇを調節すれば、単結晶の径方向より欠陥領域が排除された全面Ｎ領域で単結晶を引上げることができる。
【００１０】
【特許文献１】特開平６−１８３８７６号公報
【特許文献２】特開２００１−２６１４８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、単結晶の結晶欠陥を効率的に制御することができる単結晶製造用上部ヒーター、および、その単結晶製造用上部ヒーターを用いて、結晶欠陥を効率的に制御し、また、酸素濃度の制御性を向上して、高品質の単結晶を製造することができる単結晶製造装置および単結晶製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明は、少なくとも、電流が供給される電極と、抵抗加熱による発熱部とが設けられ、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に用いられるシリコン融液を収容するルツボを囲繞するように配置される黒鉛ヒーターの上部に配置される上部ヒーターであって、前記発熱部は、リング状でルツボを囲繞するように配置され、該発熱部の内側および外側から、それぞれ水平方向にスリットが形成されたものであることを特徴とする単結晶製造用上部ヒーターを提供する（請求項１）。
【００１３】
このように、発熱部は、リング状でルツボを囲繞するように配置され、その発熱部の内側および外側から、それぞれ水平方向にスリットが形成されたものであることで、発熱部の厚さを例えば３０ｍｍ以下というような板状にすることができ、従来に比較して、非常に薄くすることができ、発熱分布を鉛直方向に局部集中させることができる単結晶製造用上部ヒーターとすることができる。そのため、上部ヒーターがシリコン融液の対流へ与える熱的な影響を低減することができ、効率的に結晶欠陥を制御して、高品質の単結晶を製造することができる。
【００１４】
この場合、前記上部ヒーターは、前記電極の他に該電極からそれぞれ円周方向９０度の位置に、下方より前記上部ヒーターの発熱部を支持するように配置されるダミー電極を有するものであることが好ましい（請求項２）。
【００１５】
このように、上部ヒーターは、電極の他に電極からそれぞれ円周方向９０度の位置に、下方より上部ヒーターの発熱部を支持するように配置されるダミー電極を有するものであることで、上部ヒーター自体の重さや外力により、発熱部が変形することを防止することができる。そのため、上部ヒーターが他の部品、例えば、下部に配置される黒鉛ヒーターとの距離が近づきすぎて、放電することや破損することを防止した単結晶製造用上部ヒーターとすることができる。
【００１６】
この場合、前記発熱部は、カーボン繊維複合材からなるものであることが好ましい（請求項３）。
このように、発熱部は、カーボン繊維複合材からなるものであることで、従来、用いられていた等方性黒鉛よりも曲げ強度の高い材料を用いることができる。そのため、厚さを薄くすることができる単結晶製造用上部ヒーターとすることができる。
【００１７】
また、前記発熱部は、該発熱部の発熱分布が所望の値になるように、前記スリットの幅が内外で変更して形成されたものであることが好ましい（請求項４）。
このように、発熱部は、発熱分布が所望の値になるように、スリットの幅が内外で変更して形成されたものであることで、例えば、発熱部の内側が外側よりも強く発熱するようにすることができる。そのため、発熱分布を確実に鉛直方向に局部集中させることができる単結晶製造用上部ヒーターとすることができる。
【００１８】
また、本発明の単結晶製造用上部ヒーターでは、前記電流が供給される電極は、前記上部ヒーターが、前記シリコン融液に磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する際に用いられる場合に、該電極が前記磁場印加装置から印加される水平磁場の磁力線の方向に対して垂直位置に配置され、該電極の極性は前記上部ヒーターが前記水平磁場から下向きの力を受けるように配置されることが好ましい（請求項５）。
【００１９】
このように、上部ヒーターが、シリコン融液に磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する際に用いられる場合に、電極が磁場印加装置から印加される水平磁場の磁力線の方向に対して垂直位置に配置され、その電極の極性は上部ヒーターが水平磁場から下向きの力を受けるように配置されることで、上部ヒーターに作用する力の向きを鉛直下向きとすることができる。そのため、上部ヒーターを下方より支持することで、発熱部が変形することを防止することができる。
【００２０】
また、本発明は、少なくとも、上記のいずれかに記載の単結晶製造用上部ヒーターを具備することを特徴とする単結晶製造装置を提供する（請求項６）。
【００２１】
このように、単結晶製造装置が、上記のいずれかに記載の単結晶製造用上部ヒーターを具備するものであることで、上部ヒーターがシリコン融液の対流へ与える熱的な影響を低減することができ、効率的に結晶欠陥を制御して、高品質の単結晶を製造することができる装置とすることができる。
【００２２】
この場合、前記単結晶製造装置は、少なくとも、前記シリコン融液を収容するルツボと、該ルツボから引き上げた単結晶を冷却する冷却筒と、該冷却筒の下部に設けられた黒鉛筒の外側下端に前記シリコン融液と対向するように配置された前記シリコン融液表面を保温する熱遮蔽体を具備し、前記上部ヒーターの底面が単結晶の成長中における前記シリコン融液表面よりも上方、かつ、前記上部ヒーターの上面が前記熱遮蔽体の底部よりも下方になるように、前記上部ヒーターが配置されたものであることが好ましい（請求項７）。
【００２３】
このように、上部ヒーターの底面が単結晶の成長中におけるシリコン融液表面よりも上方、かつ、上部ヒーターの上面が熱遮蔽体の底部よりも下方になるように、上部ヒーターが配置されたものであることで、単結晶の側面への伝熱効率を高めると共に、上部ヒーターがシリコン融液に与える熱的な影響を低減することができる単結晶製造装置とすることができる。また、上部ヒーターの下部に配置される黒鉛ヒーターを従来よりも上方に配置することができ、黒鉛ヒーターの発熱中心がシリコン融液に対して高めに配置することができる。そのため、結晶欠陥を効率的に制御し、また、酸素濃度の制御性を向上して、高品質の単結晶を製造することができる単結晶製造装置とすることができる。
【００２４】
また、前記単結晶製造装置は、少なくとも、前記シリコン融液に水平磁場を印加する磁場発生装置を具備し、該磁場発生装置により水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造するものであることが好ましい（請求項８）。
【００２５】
このように、単結晶製造装置は、少なくとも、前記シリコン融液に水平磁場を印加する磁場発生装置を具備し、シリコン原料融液に、磁場発生装置により水平磁場を印加しながら、単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する際に用いられるものであることで、シリコン融液の対流を確実に抑制し、より効率的に結晶欠陥を制御して単結晶を製造することができる装置とすることができる。
【００２６】
また、本発明の単結晶製造装置は、前記単結晶の直径が３００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造する際に用いられるものとすることができる（請求項９）。
このように、単結晶の直径が３００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造する際に用いられることで、大口径の単結晶を高品質で製造することができる装置とすることができる。
【００２７】
また、本発明は、少なくとも、上記のいずれかに記載の単結晶製造用上部ヒーターを具備する単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法を提供する（請求項１０）。
【００２８】
このように、本発明の単結晶製造用上部ヒーターを具備する単結晶製造装置を用いて、チョクラルスキー法により単結晶を製造することで、効率的に結晶欠陥を抑制し、また、酸素濃度を精度良く制御した高品質の単結晶を製造することができる。
【００２９】
この場合、少なくとも、前記シリコン融液を収容するルツボと、該ルツボから引き上げた単結晶を冷却する冷却筒と、該冷却筒の下部に設けられた黒鉛筒の外側下端に前記シリコン融液と対向するように配置された前記シリコン融液表面を保温する熱遮蔽体を具備し、前記上部ヒーターの底面が単結晶の成長中における前記シリコン融液表面よりも上方、かつ、前記上部ヒーターの上面が前記熱遮蔽体の底部よりも下方になるように、前記上部ヒーターが配置された単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、前記単結晶を引き上げて、該単結晶の直径が一定となる直胴部を形成してから、該直胴部の上部が前記冷却筒の下端部に到達するまでの間、前記上部ヒーターのパワーを徐々に減じることが好ましい（請求項１１）。
【００３０】
このように、単結晶を引き上げて、直胴部を形成してから、直胴部の上部が冷却筒の下端部に到達するまでの間、上部ヒーターのパワーを徐々に減じることで、直胴前半部の結晶界面付近の温度勾配の低下に伴う急激な単結晶中の温度勾配の低下を抑制することができ、直胴前半部より引上速度を安定させることができるので、Ｖ／Ｇを精度良く制御することができる。その結果、安定した品質で制御されたより高品質の単結晶を製造することができる。
【発明の効果】
【００３１】
以上説明したように、本発明の単結晶製造用上部ヒーターは、発熱部がリング状でルツボを囲繞するように配置され、その発熱部の内側および外側から、それぞれ水平方向にスリットが形成されたものであることで、上部ヒーターがシリコン融液の対流へ与える熱的な影響を低減することができ、効率的に結晶欠陥を制御して単結晶を製造することができる。そして、このような単結晶製造用上部ヒーターを具備した単結晶製造装置によって、効率的に結晶欠陥を抑制し、また、酸素濃度の制御性を向上することができ、高品質の単結晶を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、シリコン原料を溶融させるための黒鉛ヒーターが上下２段の構造になっているものが開示されているが、下部ヒーターの位置が従来の１段ヒーター構造の場合に比べて、シリコン融液に対してより下側となるため、結晶中の酸素濃度が増加するという問題があった。また、直胴前半部はＧが大きく、目標とする結晶品質が得られるＶ／Ｇの値に制御することが難しいという問題もあった。
【００３３】
そこで、本発明者らは、上部ヒーターの発熱部の高さを可能な限り低くすることに想到し、発熱部を板状のリングに内側および外側から、それぞれ水平方向にスリットが形成されたものとすることを試みた。
【００３４】
その結果、発熱部の厚さを３０ｍｍ以下というように、従来に比較して、非常に薄くして、発熱分布を鉛直方向に局部集中させることができた。
【００３５】
また、この上部ヒーターと、シリコン融液を収容するルツボと、ルツボから引き上げた単結晶を冷却する冷却筒と、冷却筒の下部に設けられた黒鉛筒の外側下端にシリコン融液と対向するように配置されたシリコン融液表面を保温する熱遮蔽体とを具備した単結晶製造装置において、上部ヒーターの底面が単結晶の成長中におけるシリコン融液表面よりも上方、かつ、上部ヒーターの上面が熱遮蔽体の底部よりも下方になるように、上部ヒーターを配置することで、単結晶の側面への伝熱効率を高め、単結晶中の結晶欠陥を制御し、かつ、酸素濃度の増加を防止することができることがわかった。
【００３６】
また、この単結晶製造装置を用いて単結晶を製造する際に、単結晶を引き上げて、単結晶の直径が一定となる直胴部を形成してから、直胴部の上部が冷却筒の下端部に到達するまでの間、上部ヒーターのパワーを徐々に減じることで、品質の安定した単結晶を製造することができることがわかった。
【００３７】
本発明は、上記の知見および発見に基づいて完成されたものであり、以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明の単結晶製造用上部ヒーターの概略図である。
【００３８】
この単結晶製造用上部ヒーター１は、電流が供給される電極２が２本と、抵抗加熱による発熱部３とが設けられている。この発熱部３は、厚さが例えば３０ｍｍ以下のリング状であり、内側６および外側７から、それぞれ水平方向にスリット４が形成されている。この場合、本発明のリング状の発熱部は、例えば、その厚さより幅の方が大きい板状である。
【００３９】
このように、発熱部の厚さを従来に比較して、非常に薄くすることができ、発熱分布を鉛直方向で局部集中させることができるため、効率的に結晶欠陥を制御して、高品質の単結晶を製造することができる。
【００４０】
また、この単結晶製造用上部ヒーター１は、図１に示すように、電極２の他に電極２からそれぞれ円周方向９０度の位置に、下方より上部ヒーターの発熱部を支持するように配置されるダミー電極５を２本有することが好ましい。
このことにより、上部ヒーターの発熱部自体の重さや磁場から受ける外力等により、発熱部が変形することを防止することができる。そのため、上部ヒーターが単結晶製造装置に用いられる際に、上部ヒーターが他の部品、例えば、下部に配置される黒鉛ヒーターとの距離が近づきすぎて、放電したり、あるいは破損したりすることを防止した単結晶製造用上部ヒーターとすることができる。ダミー電極は、当然、電気的に絶縁される必要がある。
【００４１】
また、発熱部３は、カーボン繊維複合材からなるものであることが好ましい。
このことにより、従来、用いられていた等方性黒鉛よりも曲げ強度の高い材料を用いることができ、発熱部の厚さを薄くしても、変形や破損が生じるのをより確実に防止することができる。
【００４２】
また、発熱部３は、発熱部の発熱分布が所望の値になるように、内側６および外側７から入れられたスリット４の幅が内外で変更して形成されたものであることが好ましい。
ここで、図２に本発明の単結晶製造用上部ヒーターの発熱部のスリットの一例を示す。例えば、図２に示すように、発熱部の内側のスリット幅よりも、外側のスリット幅を広くすることで、発熱部の内側が外側よりも強く発熱するようにすることができる。そのため、発熱分布を確実に鉛直方向に局部集中させることができる単結晶製造用上部ヒーターとすることができる。もちろん、本発明では、目的に応じて、内側のスリットと外側のスリットの幅を同じにすることもできるし、逆に内側の幅を広くすることも可能である。
【００４３】
また、電流が供給される電極２は、上部ヒーター１が、シリコン融液に磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する際に用いられる場合に、その電極２が磁場印加装置から印加される水平磁場の磁力線の方向に対して垂直位置に配置され、その電極２の極性は上部ヒーターが水平磁場から下向きの力を受けるように配置されることが好ましい。
【００４４】
ここで、図３に上部ヒーターが水平磁場から力を受けて変形する様子を示す。図３に示すように、電極の極性は上部ヒーターが水平磁場から下向きの力を受けるように配置されることで、例えば、ダミー電極を用いて上部ヒーターの発熱部を下方より支持することができるため、発熱部が変形することを防止することができる。
【００４５】
次に、本発明の単結晶製造用上部ヒーターを具備した単結晶製造装置を図４に示す。
この単結晶製造装置１０は、多結晶シリコンを収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー１１内に収容されている。メインチャンバー１１の天井部からは上に伸びる引き上げチャンバー１２が連接されており、この上部に単結晶１３をワイヤー１４で引上げる引上機構２７が設けられている。
【００４６】
メインチャンバー１１内には、溶融されたシリコン融液１５を収容する石英ルツボ１６とその石英ルツボ１６を支持する黒鉛ルツボ１７が設けられ、これらのルツボ１６、１７は回転および昇降が可能になるようにシャフト１８で支持されている。
【００４７】
そして、ルツボ１６、１７を囲繞するように、シリコン原料を溶融させるための黒鉛ヒーター１９が配置されている。この黒鉛ヒーター１９の外側には、黒鉛ヒーター１９からの熱がメインチャンバー１１に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材２０がその周囲を取り囲むように設けられている。
【００４８】
また、引き上げた単結晶を冷却する冷却筒２１とその下部に黒鉛筒２２が設けられ、これに上部より冷却ガスを下流して引き上げた単結晶を冷却できるようにしている。さらに黒鉛筒２２の外側下端にシリコン融液１５と対向するように熱遮蔽体２３を設けて融液面からの輻射をカットするとともにシリコン融液表面を保温するようにしている。
【００４９】
さらに、単結晶１３の成長中におけるシリコン融液１５の表面よりも上方、かつ、熱遮蔽体２３の底部よりも下方になるように、上部ヒーター２４が配置されている。
このように、上部ヒーターの底面が単結晶の成長中におけるシリコン融液表面よりも上方、かつ、上部ヒーターの上面が熱遮蔽体の底部よりも下方になるように、上部ヒーターが配置されたものであることで、単結晶の側面への伝熱効率を高めることができる単結晶製造装置とすることができる。
【００５０】
また、上部ヒーター２４の下部に配置される黒鉛ヒーター１９を従来よりも上方に配置することができ、黒鉛ヒーター１９の発熱中心がシリコン融液に対して高め（所望の位置）に配置することができるため、酸素濃度制御を容易とすることができ、酸素濃度の制御性が向上した単結晶製造装置とすることができる。従来の上部ヒーターは上下方向の高さが大きく、黒鉛ヒーターの配置できる位置に著しい制約があったが、本発明のような薄いリング状の上部ヒーターであると、黒鉛ヒーターの配置位置に制約がほとんど生じないで済む。
【００５１】
また、本発明の単結晶製造装置は、シリコン融液に水平磁場を印加する磁場発生装置を具備し、その磁場発生装置により水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する際に用いることができる。
このことにより、シリコン融液の対流を確実に抑制し、より効率的に結晶欠陥を制御して単結晶を製造することができる装置とすることができる。
【００５２】
さらに、本発明の単結晶製造装置は、単結晶の直径が３００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造する際に用いることができる。
このことにより、単結晶の直径が３００ｍｍ以上の大口径の単結晶を、結晶欠陥を制御して、高品質に製造することができる装置とすることができる。
【００５３】
本発明の単結晶製造方法では、図４に示すような単結晶製造装置１０を用いて、次のように、単結晶を引き上げて製造する。
まず、石英ルツボ１６に多結晶シリコンを収容し、このルツボ１６を、黒鉛ヒーター１９、上部ヒーター２４により加熱し、石英ルツボ１６内の多結晶シリコンを溶融させる。そして、多結晶シリコンを溶融させたシリコン融液１５に、ワイヤー１４の下端に保持している種結晶２５を着液させ、その後、種結晶２５を回転させながら引き上げることにより、種結晶２５の下方に所望の直径と品質を有する単結晶１３を育成する。
【００５４】
このとき、単結晶１３の直径が一定となる直胴部２６を形成し、その直胴部２６の上部が図４に示すように冷却筒２１の下端部に到達するまでの間、上部ヒーター２４のパワーを徐々に減じることが好ましい。
このことにより、直胴前半部の結晶界面付近の温度勾配の低下に伴う急激な単結晶中の温度勾配の低下を抑制することができ、直胴前半部より引上速度を安定させることができるので、Ｖ／Ｇを精度よく制御することができる。その結果、安定した品質で制御されたより高品質の単結晶を製造することができる。
【実施例】
【００５５】
次に本発明の実施例、比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
まず、目標直径３００ｍｍの単結晶を製造するため、図４に示すような単結晶製造装置１０を用いて、外径が９０９ｍｍの石英ルツボ１６に多結晶シリコンを４５０ｋｇ充填し、黒鉛ヒーター１９、上部ヒーター２４に通電して多結晶シリコンを溶融して、シリコン融液１５を形成した。その後、シリコン融液１５に種結晶２５を浸し、ワイヤー１４でルツボ１６、１７の回転方向とは逆向きに回転させて単結晶１３を引き上げた。
【００５６】
このとき、図６に示すように、上部ヒーター２４のパワーを一定のままとした。
また、製造した単結晶の酸素濃度および結晶欠陥を測定した。
【００５７】
（実施例２）
上記実施例１の単結晶の育成において、直胴部２６を形成し、直胴部２６の上部が冷却筒２１の下端部に到達するまでの間、図６に示すように、上部ヒーター２４のパワーを徐々に減じるように変更制御しながら、単結晶を引き上げ、製造した単結晶の酸素濃度および結晶欠陥を測定した。
【００５８】
（比較例１）
上記実施例１とは異なり、図８に示すような従来の１段ヒーターの単結晶製造装置を用いて、多結晶シリコンを溶融して、シリコン融液を形成した。その後、シリコン融液に種結晶を浸し、ワイヤーでルツボの回転方向とは逆向きに回転させて単結晶を引き上げ、製造した単結晶の酸素濃度および結晶欠陥を測定した。
【００５９】
（比較例２）
上記実施例１とは異なり、図９に示すような従来の２段ヒーターの単結晶製造装置を用いて、多結晶シリコンを溶融して、シリコン融液を形成した。その後、シリコン融液に種結晶を浸し、ワイヤーでルツボの回転方向とは逆向きに回転させて単結晶を引き上げた。
このとき、上部ヒーターのパワーを図６に示すように、実施例２と同様に徐々に減じた。また、製造した単結晶の酸素濃度および結晶欠陥を測定した。
【００６０】
ここで、図５は実施例および比較例における直胴部の長さと単結晶中の酸素濃度を示す図であり、図６は実施例および比較例における直胴部の長さと上部ヒーターのパワーを示す図である。また、図７は、実施例１、実施例２および比較例１における径方向全面がＮ領域となった直胴長さ方向の領域を示すデータである。
【００６１】
図５より、実施例１は、比較例１とほぼ同じ酸素濃度に制御できており、比較例２のように酸素濃度が増加していないことがわかる。また、実施例２は、比較例１、実施例１よりも、直胴部前半の酸素濃度が低く、より一定に制御できている。
また、図７より、本発明の２段ヒーターによる単結晶の育成では、従来の１段ヒーターによる単結晶の育成に比べて、直胴前半部のＧが小さくなり、Ｎ領域となる引上速度が直胴前半部より安定することから、径方向全面がＮ領域となる直胴長さを長くすることができた。
【００６２】
以上より、本発明の単結晶製造用上部ヒーターを用いることで、従来の２段ヒーターのように、単結晶中の酸素濃度が増加することを防止することができることがわかる。また、上部ヒーターのパワーを徐々に減じながら、単結晶を引き上げることで、直胴部前半の酸素濃度の増加を抑制することができると同時に、結晶欠陥も所望のものを得ることができる。
【００６３】
このように、本発明の単結晶製造用上部ヒーターによれば、単結晶の結晶欠陥を効率的に制御することができる単結晶製造用上部ヒーターとすることができる。そして、本発明の単結晶製造装置によれば、結晶欠陥を効率的に制御し、酸素濃度の制御性を向上することができ、また、その単結晶製造装置を用いて高品質の単結晶を製造する単結晶製造方法とすることができる。
【００６４】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の単結晶製造用上部ヒーターの概略図である。
【図２】本発明の単結晶製造用上部ヒーターの発熱部のスリットの一例を示す図である。
【図３】上部ヒーターが水平磁場から力を受けて変形する様子を示す図である。
【図４】本発明の単結晶製造用上部ヒーターを具備した単結晶製造装置を示す図である。
【図５】実施例および比較例における直胴部の長さと単結晶中の酸素濃度を示す図である。
【図６】実施例および比較例における直胴部の長さと上部ヒーターのパワーを示す図である。
【図７】実施例１、実施例２および比較例１における径方向全面がＮ領域となった直胴長さ方向の領域を示すデータである。
【図８】従来の１段ヒーターの単結晶製造装置を示す図である。
【図９】従来の２段ヒーターの単結晶製造装置を示す図である。
【符号の説明】
【００６６】
１…単結晶製造用上部ヒーター、  ２…電極、  ３…発熱部、  ４…スリット、  ５…ダミー電極、  ６…内側、  ７…外側、  １０…単結晶製造装置、  １１…メインチャンバー、  １２…引き上げチャンバー、  １３…単結晶、  １４…ワイヤー、  １５…シリコン融液、  １６…石英ルツボ、  １７…黒鉛ルツボ、  １８…シャフト、  １９…黒鉛ヒーター、  ２０…断熱部材、  ２１…冷却筒、  ２２…黒鉛筒、  ２３…熱遮蔽体、  ２４…上部ヒーター、  ２５…種結晶、  ２６…直胴部、  ２７…引上機構。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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