【手続補正書】
【提出日】平成17年2月15日(2005.2.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数の多孔質粒子の水性分散液を調製する方法であって、前記多孔質粒子が、少なくとも１つのポリマー相と孔充填相を含み、
ａ）密閉された加圧容器内で、
ｉ）少なくとも１種のモノマー；
ｉｉ）水；
ｉｉｉ）分散剤；および
ｉｖ）少なくとも１種のフュージティブサブスタンス
を含む反応混合物を形成する段階；
ｂ）水中分散相として前記モノマーおよび前記フュージティブサブスタンスを含む多数の小滴を形成する段階；
ｃ）前記モノマーを重合して、前記ポリマー相を形成する段階；
ｄ）前記ポリマー相および前記孔充填相を互いに相分離させて、前記多孔質粒子を形成する段階；および
ｅ）前記圧力容器内の圧力を大気圧まで減少させる段階を含み、前記孔充填相が前記フュージティブサブスタンスを含む方法。
【請求項２】
さらに、前記フュージティブサブスタンスを置換気体と少なくとも部分的に置換する段階を含む請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記フュージティブサブスタンスが、２，２−ジメチルプロパン、ジクロロフルオロメタン、１，２−ジクロロテトラフルオロエタン、ブタン、１，１，２，２−テトラフルオロエタン、ジメチルエーテル、１，１−ジフルオロエタン、オクタフルオロプロパン、クロロジフルオロメタン、プロパン、ペンタフルオロエタン、ジフルオロメタン、ヘキサフルオロエタン、二酸化炭素、クロロトリフルオロメタン、トリフルオロメタン、エタン、テトラフルオロメタン、メタンおよびその組合せからなる群から選択される請求項１記載の方法。
【請求項４】
さらに、少なくとも１つのシードモノマーの少なくとも１回の水性乳化重合により多数のシード粒子を形成する段階を含み、前記反応混合物がさらに前記シード粒子を含む請求項１記載の方法。
【請求項５】
（１）少なくとも１つのプレシードモノマーの水性乳化重合により多数のプレシード粒子を形成する段階；および
（２）前記プレシード粒子の存在下で少なくとも１つのシードモノマーを少なくとも１回水性重合させることにより多数のシード粒子を形成する段階をさらに含み、前記シードモノマーの前記重合により形成されるシードポリマーの数平均分子量が５００〜５００００であり、前記反応混合物がさらに前記シード粒子を含む請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記反応混合物がさらに少なくとも１つの輸送剤を含む請求項１、４、または５記載の方法。
【請求項７】
前記重合が、フュージティブサブスタンスの臨界圧力よりも高い圧力、およびフュージティブサブスタンスの臨界温度よりも高い温度で行われる請求項１、４、または５記載の方法。
【請求項８】
複数の多孔質粒子の水性分散液であって、前記多孔質粒子が：
ａ）少なくとも１つのポリマー相；および
ｂ）孔充填相
を含み、前記孔充填相が、フュージティブサブスタンス、置換気体、およびその組合せからなる群から選択される物質を含む水性分散液。
【請求項９】
前記ポリマー相の有効ガラス転移温度が水性相の凝固点より５℃高い温度から５０℃までである請求項８記載の水性分散液。
【請求項１０】
多孔質粒子が：
ａ）少なくとも１つのポリマー相；および
ｂ）孔充填相を含み；
前記孔充填相が、フュージティブサブスタンス、置換気体、およびその組合せからなる群から選択される物質を含み；
ポリマー相の有効ガラス転移温度が１０℃〜５０℃である多数の多孔質粒子。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
本発明の多数の多孔質粒子は、多くの系の成分として有用である。このような系の非排他的例としては、たとえば、塗料、コーティング、インキ、日焼け止め剤、および紙が挙げられる。本発明の多数の多孔質粒子はさらに超音波イメージングのイメージエンハンサーとして有用である。特定の理論に限定されることを意図しないが、置換気体（たとえば、空気、フルオロカーボン）、多孔質粒子のポリマーシェル、および水との間の弾性の差の結果、たとえば、医学的イメージング中のコントラストを増大させる超音波散乱が生じる。
本発明は以下の態様を包含する。
１）多数の多孔質粒子の水性分散液を調製する方法であって、前記多孔質粒子が、少なくとも１つのポリマー相と孔充填相を含み、ａ）密閉された加圧容器内で、ｉ）少なくとも１種のモノマー；
ｉｉ）水；
ｉｉｉ）分散剤；およびｉｖ）少なくとも１種のフュージティブサブスタンスを含む反応混合物を形成する段階；
ｂ）水中分散相として前記モノマーおよび前記フュージティブサブスタンスを含む多数の小滴を形成する段階；
ｃ）前記モノマーを重合して、前記ポリマー相を形成する段階；
ｄ）前記ポリマー相および前記孔充填相を互いに相分離させて、前記多孔質粒子を形成する段階；およびｅ）前記圧力容器内の圧力を大気圧まで減少させる段階を含み、前記孔充填相が前記フュージティブサブスタンスを含む方法。
２）反応混合物を形成する段階の前記モノマーが、エチレン性不飽和モノマーであり；反応混合物を形成する段階の前記反応混合物がさらに開始剤を含む項１）記載の方法。
３）さらに、前記フュージティブサブスタンスを置換気体と少なくとも部分的に置換する段階を含む項１）記載の方法。
４）前記置換気体が、アルゴン、ヘリウム、窒素、酸素、二酸化炭素、およびその混合物からなる群から選択される気体である項３）記載の方法。
５）前記フュージティブサブスタンスが、２，２−ジメチルプロパン、ジクロロフルオロメタン、１，２−ジクロロテトラフルオロエタン、ブタン、１，１，２，２−テトラフルオロエタン、ジメチルエーテル、１，１−ジフルオロエタン、オクタフルオロプロパン、クロロジフルオロメタン、プロパン、ペンタフルオロエタン、ジフルオロメタン、ヘキサフルオロエタン、二酸化炭素、クロロトリフルオロメタン、トリフルオロメタン、エタン、テトラフルオロメタン、メタンおよびその組合せからなる群から選択される項１）記載の方法。
６）前記フュージティブサブスタンスが二酸化炭素である項１）記載の方法。
７）さらに、前記多孔質粒子を単離する段階を含む項１）記載の方法。
８）さらに、少なくとも１つのシードモノマーの少なくとも１回の水性乳化重合により多数のシード粒子を形成する段階を含み、前記反応混合物がさらに前記シード粒子を含む項１）記載の方法。
９）（１）少なくとも１つのプレシードモノマーの水性重合により多数のプレシード粒子を形成する段階；および（２）前記プレシード粒子の存在下で少なくとも１つのシードモノマーを少なくとも１回水性重合させることにより多数のシード粒子を形成する段階をさらに含み、前記シードモノマーの前記重合により形成されるシードポリマーの数平均分子量が５００〜５００００であり、前記反応混合物がさらに前記シード粒子を含む項１）記載の方法。
１０）前記反応混合物がさらに少なくとも１つの輸送剤を含む項１）、８）、または９）記載の方法。
１１）前記輸送剤が、シクロイヌロヘキソース、シクロイヌロヘプトース、シクロイヌロクトース、カリキサレン、カビタンド、シクロデキストリン、およびその混合物からなる群から選択される輸送剤である項１０）記載の方法。
１２）前記シクロデキストリンが、部分的にメチル置換されたα−シクロデキストリン、部分的にメチル置換されたβ−シクロデキストリン、部分的にメチル置換されたγ−シクロデキストリン、およびその混合物からなる群からされるシクロデキストリンである項１１）記載の方法。
１３）前記モノマーが少なくとも１つの第一の多官能モノマーであり；前記反応混合物がさらに、前記第一の多官能モノマーと反応して縮合ポリマーを形成する少なくとも１つの第二の多官能モノマーを含む項１）記載の方法。
１４）前記重合が、フュージティブサブスタンスの臨界圧力よりも高い圧力、およびフュージティブサブスタンスの臨界温度よりも高い温度で行われる項１）、８）、または９）記載の方法。
１５）前記の圧力を減少させる段階が、少なくとも１つの前記ポリマー相の有効ガラス転移温度よりも低い温度で行われる項１）、８）、または９）記載の方法。
１６）前記の圧力を減少させる段階が：（１）前記ポリマー相の有効ガラス転移温度と最低でも同じ温度で前記圧力を部分的に減少させる段階；および（２）少なくとも１つの前記ポリマー相の前記有効ガラス転移温度よりも低い温度で前記の圧力の残りを減少させる段階の連続した段階を含む請求項１）、８）、または９）記載の方法。
１７）複数の多孔質粒子の水性分散液であって、前記多孔質粒子が：ａ）少なくとも１つのポリマー相；およびｂ）孔充填相を含み、前記孔充填相が、フュージティブサブスタンス、置換気体、およびその組合せからなる群から選択される物質を含む水性分散液。
１８）前記孔充填相が、前記多孔質粒子中に少なくとも１時間残存する項１７）記載の水性分散液。
１９）前記ポリマー相の有効ガラス転移温度が水性相の凝固点より５℃高い温度から５０℃までである項１７）記載の水性分散液。
２０）前記ポリマー相の有効ガラス転移温度が３０℃〜５０℃である項１７）記載の水性分散液。
２１）前記多孔質粒子が０．１５μから１５μの平均粒子サイズを有する項１７）記載の水性分散液。
２２）前記多孔質粒子が０．１５μから１μの平均粒子サイズを有する項１７）記載の水性分散液。
２３）多孔質粒子が：ａ）少なくとも１つのポリマー相；およびｂ）孔充填相を含み；前記孔充填相が、フュージティブサブスタンス、置換気体、およびその組合せからなる群から選択される物質を含み；ポリマー相の有効ガラス転移温度が１０℃〜５０℃である多数の多孔質粒子。
２４）前記有効ガラス転移温度が３０℃〜５０℃である項２３）記載の多孔質粒子。
２５）前記多孔質粒子が０．１５μ〜２５０μの平均粒子サイズを有する項２３）記載の多孔質粒子。
２６）前記多孔質粒子が０．１５μ〜１５μの平均粒子サイズを有する項２３）記載の多孔質粒子。
２７）前記多孔質粒子が０．１５μ〜１μの平均粒子サイズを有する項２３）記載の多孔質粒子。