【手続補正書】
【提出日】平成16年11月19日(2004.11.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
摺動面に介在する潤滑剤であって、１０重量％から１５重量％のリン酸アルミニウム化合物と炭素粉末とを含有する潤滑剤。
【請求項２】
前記炭素粉末がカーボンブラックであることを特徴とする請求項１に記載の潤滑剤。
【請求項３】
前記リン酸アルミニウム化合物がリン酸二水素アルミニウムであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の潤滑剤。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
固体潤滑剤としては、グラファイトが用いられている。この他の固体潤滑剤には、金属硫化物として、例えばＭｏS２、ZｎS２、Cu２S等が存する。これらの固体潤滑剤は、分子構造に於いて、平板の結晶構造が層状に並ぶために、加圧により層状部分に滑りが発生して潤滑作用を成すと考えられる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
更に、従来例として、炭素粉末と周期律表のＶＩＡ族、ＶＩＩＡ族及びＶＩＩＩ族から選ばれた金属粉末の１種以上から成る固体潤滑剤が存在する。この固体潤滑剤は、摺動面に於いて、炭素が金属の触媒作用により、グラファイト化する為に摺動抵抗が減少し、摩擦係数が小さくなるとするものである。この炭素粉末は、カーボンブラックなどが用いられ、又グラファイトなども用いられる。その配合比は、金属粉が０．０５ｗｔ％以上から０．５ｗｔ％以下であり、N
iを用いる場合には、配合比率が０．５ｗｔ％以上から２ｗｔ％以下の時に効果を奏するとのことである。この金属粉としては、この他にＦe、C
o、C r 、M n等も同様な効果を奏するとのことである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
請求項１に係わる本発明の潤滑剤は、摺動面に介在する潤滑剤であって、１０重量％から１５重量％のリン酸アルミニウム化合物と炭素粉末とを含有する潤滑剤。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
この請求項１に係わる本発明の潤滑剤では、炭素粉末に１０から１５重量％のリン酸アルミニウム化合物を添加したことにより、高温雰囲気中での摺動面に於いて、炭素が摺動面に付着し、その摺動面に付着した炭素にリン酸アルミニウム化合物が耐酸化性を付与するものと考えられる。このために耐熱性のある低摩擦係数の潤滑剤が得られる。このリン酸アルミニウム化合物は、セラミックスや炭素材料の摺動面との結合性が良く、特に、炭素材料に使用した場合には、炭素材料の耐酸化性が向上することも認められる。このために、メカニカルシール等のカーボン材製シールリングの摺動面に用いると優れた効果を奏する。また、常温及び高温雰囲気中でも摺動開始後から摩擦係数を低減し、しかも、高温雰囲気中でも長時間摩擦係数を低減して安定した摺動状態を維持することが可能になる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
先ず、本発明の潤滑剤Ａを説明する前に、潤滑剤を試験した試験機１及び試験片１０，１５について説明する。図２及び図３に示すシールリング１０は、炭化珪素セラミックス材である。このシールリング１０は、外径が３５mm×内径が２３．５mm×幅１０mmであると共に、摺動面１１の外径は２９mmである。シールリング１０の端面には、摺動面１１が設けられており、摺動面１１に沿って円周４等配で幅が４mm×深さが１．５mmの潤滑剤Ａの吸込溝１２が設けられている。この吸込溝１２は、回動中に吸込溝１２から摺動面１１、１６へ潤滑剤が侵入するように構成されている。又、図２又は図３の中心線下側には、熱電対用の穴が設けられている。この穴は、摺動面１１から1mmの位置に直径１．０mm×深さ２．８mmに形成したものである。尚、図２の２等配の半円形の切欠は、シールリング１０を固定する保持凹部である。尚、摺動面の平均半径は、図１に示すように、ｒｍである。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
次に、潤滑剤を試験した試験機１について説明する。図１は、この試験機１の断面図である。図示下部は、図示省略のモータにより回転される回転軸２Ｂである。この回転軸２Ｂの上端には第２治具３Ｂが取り付けられている。この第２治具３Ｂは、メイティングリング１５を回転可能に保持するものである。一方、固定軸２Ａは、移動自在に保持されて荷重Ｗが負荷されている。固定軸２Ａの下端にも第１治具３Ａが連結されている。この第１治具３Ａはボール５を介してシールリング１０を保持するように構成されている。又、第１治具３Ａは、カバー管６により覆われている。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
試験機１に於いて、試験片１０、１５は、上側のシールリング１０と下側のメイティングリング１５から構成されている。この試験片１０、１５は第１治具３Ａと第２治具３Ｂの間に配置されて、試験片１０，１５の内径側が潤滑剤供給室４に形成されている。この潤滑剤供給室４に潤滑剤Ａを投入して試験する。又、シールリング１０には、熱電対用の穴に第２熱電対温度計８が接続されている。更に、試験片１０、１５及び治具３Ａ、３Ｂは、図示省略の加熱用電気炉の雰囲気内に配置されている。そして、この電気炉内の雰囲気温度は、電気炉内に連結された第１熱電対温度計７により制御され、且つ測定されるように構成されている。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
摺動試験は、試験片１０，１５の周囲の雰囲気温度４７０°Ｃに於ける潤滑剤による摩擦係数μの経時変化を測定したものである。本発明の潤滑剤Ａの原料は、炭素粉末と１０から１５重量％のリン酸アルミニウム化合物とを含有するものである。炭素粉末はカーボンブラックなどである。又、リン酸アルミニウム化合物はリン酸二水素アルミニウム（商品名：アシドホス７５，３７、１２０Ｍ等）が適している。又、リン酸二水素アルミニウムの配合量は、８から１８重量％、好ましくは、１０から１５重量％の範囲にすると、低摩擦係数に優れると共に、高温雰囲気中でも低摩擦係数を維持することが可能になる。これらの潤滑剤Ａを炭素部品、セラミックス部品等のシール摺動面又は軸受け摺動面に付着させて利用すると、この潤滑剤Ａによって優れた低摩擦係数の摺動面が得られる。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
本発明の潤滑剤Ａによる試験の結果では、摺動開始直後の摩擦係数が０．１から０．３の値を示しているが、摺動距離が１５０ｍでも０．２以下に低下し、更に、摺動距離が５００ｍでもこの摩擦係数μの値は安定した挙動を示している。この摺動試験の摺動距離が５００ｍ経過した後の摺動面を肉眼により観察した結果では、摺動面に潤滑剤Ａが付着しているのが認められる。従って、低摩擦係数が長期に渡って維持すると考えられる。又、リン酸アルミニウム化合物により炭素粉末に耐酸化性を付与するために、大気中又は湿度の高い雰囲気中の高温下に於いても低摩擦係数を維持するものと考えられる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
【実施例１】潤滑剤Ａの原料は、粒子径が４２ｎｍのカーボンブラック粉末（東海カーボン株式会社製トーカブラック＃７１００Ｆ）、リン酸二水素アルミニウムＡｌ（Ｈ２ＰＯ４）３ 粉末（純正化学株式会社製）を使用した。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
【実施例２】潤滑剤Ａの原料は、粒子径が４２ｎｍのカーボンブラック粉末（東海カーボン株式会社製トーカブラック＃７１００Ｆ）、リン酸二水素アルミニウムＡｌ（Ｈ２ＰＯ４）３ 粉末（純正化学株式会社製）を使用した。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
【比較例１】潤滑剤Ｂの原料は、粒子径が４２ｎｍのカーボンブラック粉末（東海カーボン株式会社製トーカブラック＃７１００Ｆ）、粒子径６３μｍ以下のＮｉ粉末（株式会社高純度化学研究所製）を使用した。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
このカーボンブラック粉末９９重量％とＮｉ粉末１重量％をエチルアルコールにより湿式状態で混合した。そして、この混合された配合物を乾燥して粉末状態にする。これを比較例１の潤滑剤Ｂとして試験した。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
この試験は以下の条件による。先ず、潤滑剤Ｂを図１に示した試験器のシールリング１０とメイティングリング１５との内径内に６０％ぐらいに満たした。試験片のシールリング１０とメイティングリング１５とは、共に炭化珪素セラミック材製である。試験片の摺動面粗さは：０．０５から０．０８μｍＲｚである。
試験片の回転数：２００ｒｐｍ
試験荷重：５０Ｎ
試験片の雰囲気温度：４７０°Ｃ
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
この条件の下に試験機１により摺動トルクＭ、負荷荷重Ｗ、摺動面平均半径ｒｍ
を測定し、摩擦係数の式からμ求めたのが図８である。図８は、比較例１の潤滑剤Ｂによる摺動距離（ｍ）との関係を示す摩擦係数μのグラフＮo３である。このカーボンブラックにＮｉ粉末を含有した潤滑剤Ｂは、摺動直後より摺動距離が５００ｍに至るまで摩擦係数が０．５以上で上下動する不安定な摩擦の挙動を示した。しかも、最大で０．８の摩擦係数を示している。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
【比較例２】潤滑剤Ｂの原料は、粒子径が４２ｎｍのカーボンブラック粉末（東海カーボン株式会社製トーカブラック＃７１００Ｆ）、リン酸二水素アルミニウムＡｌ（Ｈ２ＰＯ４）３ 粉末（純正化学株式会社製）を使用した。このカーボンブラック粉末９９重量％とリン酸二水素アルミニウム粉末１重量％をエチルアルコールにより湿式状態で混合した。そして、この混合されたものを乾燥して粉末状態にする。これを比較例２の潤滑剤Ｂとして試験した。比較例２は比較例１と同一機種により同一条件で試験をしている。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
この条件の下に試験機１により摺動トルクＭ、負荷荷重Ｗ、摺動面平均半径ｒｍ
を測定し、摩擦係数の式からμを求めたのが図９である。図９は、比較例２の潤滑剤Ｂについて摺動距離（ｍ）との関係を示す摩擦係数μのグラフＮo４である。このカーボンブラックにリン酸二水素アルミニウム粉末を含有した潤滑剤Ｂは、摺動直後より摺動距離が５００ｍに至るまで摩擦係数が平均０．５以上で不安定な摩擦の挙動を示した。しかも、最大で０．８の摩擦係数を示している。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
潤滑剤Ｂの原料は、粒子径が４２ｎｍのカーボンブラック粉末（東海カーボン株式会社製トーカブラック＃７１００Ｆ）、リン酸二水素アルミニウムＡｌ（Ｈ２ＰＯ４）３ 粉末（純正化学株式会社製）を使用した。このカーボンブラック粉末９５重量％とリン酸二水素アルミニウム粉末５重量％をエチルアルコールにより湿式状態で混合した。そして、この混合されたものを乾燥して粉末状態にする。これを比較例３の潤滑剤Ｂとして試験した。比較例３は比較例２と同一機種により同一条件で試験をしている。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
この条件の下に試験機１により摺動トルクＭ、負荷荷重Ｗ、摺動面平均半径ｒｍ
を測定し、摩擦係数の式からμを求めたのが図１０である。図１０は、比較例４の潤滑剤Ｂについて摺動距離（ｍ）との関係を示す摩擦係数μのグラフＮo５である。このカーボンブラックにリン酸二水素アルミニウムを含有した潤滑剤Ｂは、摺動直後より摺動距離が５００ｍに至るまで摩擦係数が平均０．７以上で不安定な摩擦の挙動を示した。しかも、最大で０．８５の摩擦係数を示している。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
【比較例４】潤滑剤Ｂの原料は、粒子径が４２ｎｍのカーボンブラック粉末（東海カーボン株式会社製トーカブラック＃７１００Ｆ）、リン酸二水素アルミニウムＡｌ（Ｈ２ＰＯ４）３ 粉末（純正化学株式会社製）を使用した。このカーボンブラック粉末８０重量％と、リン酸二水素アルミニウム粉末２０重量％をエチルアルコールにより湿式状態で混合した。そして、この混合された配合物を乾燥して粉末状態にする。これを比較例４の潤滑剤Ｂとして試験した。比較例４は比較例２と同一機種により同一条件で試験をしている。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
この条件の下に試験機１により摺動トルクＭ、負荷荷重Ｗ、摺動面平均半径ｒｍ
を測定し、摩擦係数の式からμを求めたのが図１１である。図１１は、比較例４の潤滑剤Ｂについて摺動距離（ｍ）との関係を示す摩擦係数μのグラフＮo６である。このカーボンブラックにリン酸二水素アルミニウムを含有した潤滑剤Ｂは、摺動直後に摩擦係数の増加を示したが、摺動距離が２５０ｍを過ぎてから摩擦係数が平均０．４位になり、全体としてやや不安定な摩擦の挙動を示した。しかし、摺動距離が長くなると安定した挙動を示すことも認められる。この点からも、リン酸アルミニウムの配合割合が上限１８重量％までは十分に利用することができる。実施例に対して比較例及び従来例から各データを検討すると、１０から１５重量％のリン酸アルミニウムが含有する潤滑剤は、優れた低摩擦の効果を奏することが認められる。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
【発明の効果】本発明に係わる潤滑剤によれば、以下のような効果を奏する。請求項１に係わる本発明の潤滑剤によれば、炭素粉末に１０から１５重量％のリン酸アルミニウム化合物を添加することにより、常温から高温雰囲気中での摺動面に於いて、長時間安定した低摩擦係数が保持される効果を奏する。このリン酸アルミニウム化合物は、セラミックス材料や炭素材料の摺動面との結合性が良く、特に、炭素材料に使用した場合には、炭素材料の耐酸化性が向上することも認められる。このために、メカニカルシール、軸受け等の摺動面に用いると優れた効果を奏することも認められる。更に、リン酸アルミニウム化合物が炭素を摺動面に付着させ、その摺動面に付着した炭素にリン酸アルミニウム化合物が耐酸化性を付与するので、耐熱性も良好であると考えられる。又、摺動面が摺動初期の段階から常温及び高温状態でも低摩擦状態が維持される効果を奏する。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】削除
【補正の内容】