(57)【要約】      （修正有）【課題】サファイア単結晶の結晶成長に用いられる種結晶の結晶歪みやクラックを低減し、サファイア単結晶の製造効率を向上させる方法を提供する。【解決手段】サファイアの単結晶からなる種結晶を加工する種結晶の加工工程Ｓ１０１を行う。次いで、加工工程Ｓ１０１を経た種結晶に対し、種結晶を所定の温度まで加熱する種結晶の加熱工程Ｓ１０２を行う。この種結晶の加熱工程Ｓ１０２において、種結晶における結晶歪みやクラックを除去する。こうすることで、後のサファイア単結晶の成長工程Ｓ１０３において、サファイアインゴットが融液に落下したり、サファイアインゴットに結晶歪みが生じたりしないようにする。そして、加熱工程Ｓ１０２を経た種結晶を用いて、サファイア単結晶を成長させる単結晶成長工程Ｓ１０３を行う。【選択図】図１
2010265150.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
取付け部材に取り付けられたサファイア種結晶を用いて、当該サファイア種結晶にサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶の製造方法であって、
加熱処理が施されたサファイア種結晶を前記取付け部材に取り付ける取付け工程と、
前記取付け部材に取り付けられた前記サファイア種結晶をサファイア融液に浸し、当該サファイア種結晶を引き上げながら、当該サファイア種結晶にサファイア単結晶を成長させる結晶成長工程とを備え、
前記加熱処理では、前記サファイア種結晶にサファイア単結晶を成長させる温度よりも低い温度で、当該サファイア種結晶を加熱処理することを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記サファイア種結晶は、前記取付け部材に取り付けるための加工がなされた後に、前記加熱処理が施されることを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記サファイア種結晶は、１１００℃より高く、且つ１９００℃より低い温度で加熱処理が施されることを特徴とする請求項１又は２に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記サファイア種結晶は、前記温度に０．５時間以上保持する加熱処理が施されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記サファイア種結晶は、当該サファイア種結晶の結晶方位におけるｃ軸方向が引き上げ方向となるように前記取付け部材に取り付けられることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項６】
取付け部材に取り付けられ、サファイア融液に浸されてサファイア単結晶を成長させるサファイア種結晶の製造方法であって、
前記サファイア種結晶にサファイア単結晶を成長させる温度よりも低い温度に、当該サファイア種結晶の温度を上昇させる昇温工程と、
前記サファイア種結晶を前記温度に保持する温度保持工程と
を備えることを特徴とする種結晶の製造方法。
【請求項７】
前記昇温工程の前に、前記サファイア種結晶に対して、前記取付け部材に取り付けるための加工を行う加工工程をさらに備えることを特徴とする請求項６に記載の種結晶の製造方法。
【請求項８】
前記サファイア種結晶は、加熱された雰囲気中に置かれることで加熱されることを特徴とする請求項６又は７に記載の種結晶の製造方法。
【請求項９】
前記サファイア種結晶は、酸化アルミニウム製の部材に保持された状態で加熱されることを特徴とする請求項８に記載の種結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化アルミニウムの融液を用いたサファイア単結晶の製造方法、及びサファイア単結晶成長に用いられる種結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、サファイア単結晶は、例えば青色ＬＥＤを製造する際のＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ等）のエピ膜成長用の基板材料として広く利用されている。また、サファイア単結晶は、例えば液晶プロジェクタに用いられる偏光子を保持する部材としても広く用いられている。
【０００３】
このようなサファイア単結晶の板材すなわちウエハは、一般に、サファイア単結晶のインゴットを所定の厚さに切り出すことによって得られる。サファイア単結晶のインゴットを製造する方法については種々の提案がなされているが、その結晶特性が良いことや大きな結晶径のものが得やすいということから、溶融固化法で製造されることが多い。特に、溶融固化法の一つであるチョクラルスキー法（Ｃｚ法）は、サファイア単結晶のインゴットの製造に広く用いられている。
【０００４】
チョクラルスキー法によってサファイア単結晶のインゴットを製造するには、まず坩堝に酸化アルミニウムの原料を充填し、高周波誘導加熱法や抵抗加熱法などによって坩堝を加熱させることで原料を溶融させる。原料が溶融した後、種結晶を原料融液面に接触させ、種結晶を所定の回転速度で回転させながら所定の速度で上方に引き上げて単結晶を成長させる（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２０７９９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、種結晶は、例えばサファイア単結晶のインゴットから所定のサイズにて切り出される。また、特許文献１のように、例えば引き上げ法によってサファイア単結晶のインゴットを製造する場合、単結晶引き上げ装置における種結晶の取り付け治具に種結晶を固定する。そして、一般には、取り付け治具に種結晶を固定するために、種結晶の一部を削るなど種結晶に加工が施される。
【０００７】
このように、種結晶に対して切削などの加工を施すと、種結晶に結晶歪みやクラックが発生する場合がある。そして、結晶歪みを有する種結晶を用いてサファイアの単結晶を成長させると、種結晶における結晶歪みが引き継がれて、得られたサファイア単結晶のインゴットにおいても結晶歪みが発生するおそれがある。
また、例えば引き上げ法によってサファイア単結晶の成長を行う場合には、サファイア単結晶（サファイアインゴット）の成長に伴って、種結晶にかかる荷重も次第に増加する。このとき、種結晶に結晶歪みやクラックが生じていると、サファイア単結晶（サファイアインゴット）の成長中に種結晶が破断し、そのインゴットが融液に落下するおそれがある。
【０００８】
以上のように、サファイア単結晶のインゴットにおいて結晶歪みが生じたり、サファイア単結晶のインゴットが融液に落下したりすると、サファイア単結晶の製造効率が低下することにつながる。
本発明は、サファイア単結晶の結晶成長に用いられる種結晶の結晶歪みやクラックを低減することを目的とする。また、サファイア単結晶の製造効率を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる目的のもと、本発明が適用されるサファイア単結晶の製造方法は、取付け部材に取り付けられたサファイア種結晶を用いて、サファイア種結晶にサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶の製造方法であって、加熱処理が施されたサファイア種結晶を取付け部材に取り付ける取付け工程と、取付け部材に取り付けられたサファイア種結晶をサファイア融液に浸し、サファイア種結晶を引き上げながら、サファイア種結晶にサファイア単結晶を成長させる結晶成長工程とを備え、加熱処理では、サファイア種結晶にサファイア単結晶を成長させる温度よりも低い温度で、サファイア種結晶を加熱処理することを特徴とする。
【００１０】
このようなサファイア単結晶の製造方法において、サファイア種結晶は、取付け部材に取り付けるための加工がなされた後に、加熱処理が施されることを特徴とすることができる。
また、サファイア種結晶は、１１００℃より高く、且つ１９００℃より低い温度で加熱処理が施されることを特徴とすることができる。
さらに、サファイア種結晶は、温度に０．５時間以上保持する加熱処理が施されることを特徴とすることができる。
そして、サファイア種結晶は、サファイア種結晶の結晶方位におけるｃ軸方向が引き上げ方向となるように取付け部材に取り付けられることを特徴とすることができる。
【００１１】
さらに他の観点から捉えると、本発明が適用される種結晶の製造方法は、取付け部材に取り付けられ、サファイア融液に浸されてサファイア単結晶を成長させるサファイア種結晶の製造方法であって、サファイア種結晶にサファイア単結晶を成長させる温度よりも低い温度に、サファイア種結晶の温度を上昇させる昇温工程と、サファイア種結晶を温度に保持する温度保持工程とを備えることを特徴とすることができる。
【００１２】
このような種結晶の製造方法において、昇温工程の前に、サファイア種結晶に対して、取付け部材に取り付けるための加工を行う加工工程をさらに備えることを特徴とすることができる。
【００１３】
また、サファイア種結晶は、加熱された雰囲気中に置かれることで加熱されることを特徴とすることができる。
さらに、サファイア種結晶は、酸化アルミニウム製の部材に保持された状態で加熱されることを特徴とすることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、サファイア単結晶の結晶成長に用いられる種結晶の結晶歪みやクラックを低減することができる。また、サファイア単結晶の製造効率を向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本実施形態におけるサファイア単結晶の製造手順の一例のフローチャートである。
【図２】本実施形態が適用される種結晶を説明するための一例の図である。
【図３】本実施形態における加熱装置の全体構成を説明するための一例の図である。
【図４】本実施形態における種結晶の加熱工程について説明するための一例の図である。
【図５】単結晶成長工程に用いられる単結晶引き上げ装置の全体構成を説明するための一例の図である。
【図６】単結晶引き上げ装置における種結晶ホルダを説明するための一例の図である。
【図７】保持温度の条件についての検討結果を説明するための一例の図である。
【図８】保持時間の条件についての検討結果を説明するための一例の図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。
図１は、本実施形態におけるサファイア単結晶の製造手順の一例のフローチャートである。本実施形態では、溶融固化法の一つであるチョクラルスキー法（Ｃｚ法）によって、サファイア単結晶を製造している。そして、図１に示すように、本実施形態のサファイア単結晶の製造手順は３つの工程を備えている。
【００１７】
まず、サファイアの単結晶からなる種結晶（サファイア種結晶）を加工する種結晶の加工工程を行う（ステップ１０１）。本実施形態の種結晶の加工工程における加工とは、種結晶用のサファイア単結晶から所望とするサイズの種結晶を切り出す加工や、単結晶引き上げ装置３（後述）の取り付け治具に種結晶を固定するために種結晶を削るなどの加工のことである。
次いで、加工工程を経た種結晶に対し、種結晶を所定の温度まで加熱する種結晶の加熱工程を行う（ステップ１０２）。この種結晶の加熱工程において、種結晶における結晶歪みやクラックを除去する。こうすることで、本実施形態では、後のサファイア単結晶の成長工程において、サファイアインゴットが融液に落下したり、サファイアインゴットに結晶歪みが生じたりしないようにしている。
そして、加熱工程を経た種結晶を用いて、サファイア単結晶（サファイアインゴット）を成長させる単結晶成長工程を行う（ステップ１０３）。
【００１８】
＜種結晶の加工工程＞
図２は、本実施形態が適用される種結晶１０を説明するための一例の図である。なお、図２は、本実施形態の種結晶１０の斜視図である。
種結晶１０は、サファイア単結晶の成長に用いられるものである。種結晶１０は、種結晶用に作製されたサファイア単結晶から所定の結晶方位に切り出すことで得られる。なお、本実施形態の単結晶成長工程では、サファイアの結晶方位におけるｃ軸方向に引き上げを行う。種結晶１０は、図２において長手方向が引き上げ方向となるように単結晶引き上げ装置３の種結晶ホルダ４１（後述する図６参照）に取り付けられる。従って、本実施形態の種結晶１０は、図２に示す長手方向が結晶方位におけるｃ軸方向となっている。
【００１９】
また、種結晶１０には、図２に示すように、第１の溝１１及び第２の溝１２の２本の溝が形成される。これらの溝は、後述する単結晶引き上げ装置３の種結晶ホルダ４１（後述する図６参照）に取り付ける際に用いられる部位である。第１の溝１１及び第２の溝１２は、例えばダイヤモンドヤスリ等によって種結晶１０を削ることにより形成される。
【００２０】
＜種結晶の加熱工程＞
図３は、本実施形態における加熱装置２の全体構成を説明するための一例の図である。
加熱装置２は、図３に示すように、炉室２１と、種結晶１０を載せる積載台２２と、熱源となるヒータ２３と、ヒータ２３の加熱温度などを制御する制御部２４とを備えている。
【００２１】
本実施形態の積載台２２は、種結晶１０を載せる台である。また、本実施形態では、サファイア単結晶からなる種結晶１０の加熱を行うため、その種結晶１０を載せる積載台２２を酸化アルミニウム製としている。このように、積載台２２を酸化アルミニウム製とすることで、種結晶１０に酸化アルミニウム以外の物質が付着することを防止している。例えば積載台２２をサファイア以外の材料によって構成し、種結晶１０の加熱を行った場合には、その積載台２２を構成する材料と種結晶１０とが反応したり、その材料と雰囲気ガスとが反応したりすることで、種結晶１０に不純物が付着するおそれがある。そこで、本実施形態では、積載台２２を種結晶１０と同じ組成である酸化アルミニウム製としている。
また、積載台２２を種結晶１０と同じ材料とすることにより、両者の熱伝導率が等しくなる。こうすることで、本実施形態では、例えば種結晶１０の積載台２２と接触する部位の温度が局所的に他の部分よりも高くなること、あるいは低くなることを抑制している。
【００２２】
ヒータ２３には、各種熱源を採用することができるが、本実施形態では、ヒータ２３としてセラミックヒータやカーボンヒータを用いている。本実施形態では、これらをヒータ２３として用いることで、熱源の発熱に伴う種結晶１０への不純物の付着を防止している。
制御部２４は、後述する保持温度Ｔ１、加熱における保持時間ｔ、昇温レート（単位時間当たりの上昇温度）、降温レート（単位時間当たりの降下温度）などの設定を受け付け、炉室２１内の温度や種結晶１０の温度等に基づいてヒータ２３の加熱温度の制御を行う。
【００２３】
図４は、本実施形態における種結晶１０の加熱工程（昇温工程Ｐ１、温度保持工程Ｐ２、降温工程Ｐ３）について説明するための一例の図である。
まず、加熱装置２の炉室２１内に設けられる積載台２２に種結晶１０を載せる。そして、以下に説明するように、所定の温度まで上昇させる昇温工程Ｐ１、所定の温度を一定時間維持するする温度保持工程Ｐ２、所定の温度から下げる降温工程Ｐ３を経ることにより、種結晶１０に加熱処理を施す。なお、以下の説明では、温度保持工程Ｐ２において保持する温度を「保持温度Ｔ１」と呼び、種結晶１０の温度を保持温度Ｔ１に維持する時間を「保持時間ｔ」と呼ぶ。
【００２４】
（昇温工程）
昇温工程Ｐ１では、図４に示すように、種結晶１０の温度を、種結晶１０の初期温度Ｔ０（例えば常温の２５℃）から保持温度Ｔ１になるまで上昇させる。この保持温度Ｔ１は、後述する単結晶成長工程において種結晶１０にサファイア単結晶を成長させる温度よりも低い温度としている。なお、本実施形態では、保持温度Ｔ１は１４００℃としている。また、本実施形態では、炉室２１内の雰囲気条件は、大気雰囲気（酸素濃度：２１体積％）とした。さらに、種結晶１０の初期温度Ｔ０から保持温度Ｔ１まで上昇させるまでの時間は、雰囲気条件にも依存するものの、例えば昇温レートに基づいて設定する。本実施形態では、昇温レートを１０℃／分としている。
【００２５】
なお、本発明においては、昇温レートは雰囲気条件にも依存し、特に限定されるものではないが、通常、大気雰囲気中では０．５℃／分以上５０℃／分未満の範囲において任意に設定することが好ましく、また１℃／分以上２０℃／分未満の範囲にすることが望ましい。
また、下限を０．５℃／分以下に設定すると当該工程における時間が長くなり製品の生産性が悪くなり、コスト面においても実行的ではない。５０℃／分を超えるレートの場合には種結晶１０内に大きな温度勾配が生じてしまう。
雰囲気条件としては、大気雰囲気中のほか、酸素濃度を若干高めた環境下やＡｒ（アルゴン）等の希ガス雰囲気下などを採用してもよい。
また、昇温工程Ｐ１では、図４に示すように初期温度Ｔ０から保持温度Ｔ１に一段で昇温させてもよく、また複数の昇温工程を含む複数段の工程を経て初期温度Ｔ０から保持温度Ｔ１に昇温させても良い。
【００２６】
（温度保持工程）
温度保持工程Ｐ２では、種結晶１０の温度を保持温度Ｔ１に維持する。本実施形態では、種結晶１０の温度を１４００℃とし３時間継続させる。なお、保持温度Ｔ１は、保持時間ｔにも多少依存するものの、通常１１００℃以上１９００℃未満の温度範囲が好ましく、また１２００℃〜１８００℃がより好ましく、さらに１３００℃〜１７００℃が望ましい。
【００２７】
保持温度Ｔ１は、１１００℃以上１９００℃未満の温度範囲において、保持時間ｔを短くする場合には高めの温度に任意に設定することができ、また保持時間ｔを長くする場合には上記温度範囲において低めの温度に任意に設定することができる。
具体的には、保持時間ｔを、例えば０．５時間にする場合には１３００℃以上１９００℃未満の範囲とすることが好ましい。保持時間ｔを例えば、３時間にする場合には１２００℃以上１９００℃未満の範囲とすることが好ましい。さらに、保持時間ｔを例えば２０時間にする場合には１１００℃以上１８００℃未満の範囲とすることが好ましい（後述する図７参照）。
一方、保持温度Ｔ１が１２００℃以上１８００℃以下の範囲では、保持時間ｔは、少なくとも３時間以上に設定することが好ましい。また、保持時間ｔは、３時間以上に設定することがより好ましい（後述する図７参照）。
【００２８】
（降温工程）
降温工程Ｐ３では、温度保持工程Ｐ２において保持時間ｔが経過した後、種結晶１０の温度を保持温度Ｔ１から降下させる。また、本実施形態では、降温レートを５℃／分に設定している。なお、本発明においては、降温レートは、特に限定されるものではないが、０．５℃／分以上４０℃／分未満にすることが好ましく、また１℃／分以上１５℃／分未満とすることが望ましい。
昇温レートと降温レートとの大小関係を上記のように設定した理由は、当該レートが大き過ぎると熱衝撃によりクラックが生じてしまう恐れがあり、特に降温時の方が熱衝撃をうけやすいので、降温レートを昇温レートより遅くするのがより好ましい。昇温工程及び降温工程において、下限が０．５℃／分以下とすると当該工程における時間が長くなり製品の生産性が悪くなり、コスト面においても実行的ではない。
【００２９】
＜単結晶成長工程＞
続いて、単結晶成長工程について説明する。
図５は、単結晶成長工程に用いられる単結晶引き上げ装置３の全体構成を説明するための一例の図である。
本実施形態の単結晶引き上げ装置３は、断熱容器３１、るつぼ３２、加熱コイル３３及び引き上げ棒４０を備えている。
断熱容器３１は、円柱状の外形を有しており、その内部には円柱状の空間が形成されている。また、断熱容器３１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。るつぼ３２は、断熱容器３１の内側下方に設けられ、酸化アルミニウムを溶融してなるアルミナ融液１００を収容する。るつぼ３２は、図５に示すように、鉛直上方に向かって開口するように配置されている。
【００３０】
加熱コイル３３は、断熱容器３１を挟んでるつぼ３２の壁面と対向するように配置されている。そして、加熱コイル３３は、下側端部がるつぼ３２の下端よりも下側に位置するように、上側端部はるつぼ３２の上端よりも上側に位置するように配置されている。
加熱コイル３３は、高周波の交流電流が供給されると、るつぼ３２内に渦電流を発生させる。そうすると、るつぼ３２ではジュール熱が発生し、るつぼ３２が加熱されることになる。そして、るつぼ３２の加熱に伴ってるつぼ３２内に収容される酸化アルミニウムがその融点（約２０５０℃）を超えて加熱されると、るつぼ３２内において酸化アルミニウムが溶融しアルミナ融液１００となる。
【００３１】
引き上げ棒４０は、断熱容器３１の上方から下方に伸びている。引き上げ棒４０は、例えばステンレス等の金属棒にて構成されており、鉛直方向への移動及び軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。
【００３２】
また、引き上げ棒４０は、引き上げ棒４０を鉛直上方に引き上げるための引き上げ駆動部（不図示）及び引き上げ棒４０を回転させるための回転駆動部（不図示）に接続されている。なお、引き上げ駆動部はモータで構成されており、引き上げ棒４０の引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部もモータで構成されており、引き上げ棒４０の回転速度を調整できるようになっている。
【００３３】
図６は、単結晶引き上げ装置３における種結晶ホルダ４１を説明するための一例の図である。
引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、種結晶１０を装着、保持させるための種結晶ホルダ４１が設けられている。図６に示すように、種結晶ホルダ４１は、一端側が引き上げ棒４０に固定されて、他端側に種結晶１０が取り付けられるものである。そして、種結晶ホルダ４１は、種結晶１０の一部が差し込まれる開口を有している。また、開口には、第１の溝４２１及び第２の溝４２２が形成されている。第１の溝４２１及び第２の溝４２２は、それぞれ図６の紙面手前から奧に向けて、開口の内側の壁に形成される溝である。
【００３４】
取付け部材の一例としての種結晶ホルダ４１に種結晶１０を取り付ける際には、まず種結晶ホルダ４１の他端側における開口に種結晶１０を挿入する。そして、種結晶ホルダ４１の第１の溝４２１と種結晶１０の第１の溝１１とが、種結晶ホルダ４１の第２の溝４２２と種結晶１０の第２の溝１２とが対向するように位置合わせを行う。さらに、図６に示すように、種結晶ホルダ４１の溝と、種結晶１０の溝とが対向することで形成される空間にピン４３を挿入することで、種結晶１０が種結晶ホルダ４１に固定される。
【００３５】
種結晶の加熱工程において加熱処理を行った種結晶１０を、単結晶引き上げ装置３の種結晶ホルダ４１に取り付ける（図６参照）。一方で、るつぼ３２（図５参照）内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する。このとき、るつぼ３２内のアルミナ融液１００の温度は、約２０５０℃以上になっている。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液１００に種結晶１０の下端部を接触させた状態で、種結晶１０を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶１０の下方に、サファイアの単結晶（サファイアインゴット２００）を形成する。このとき、種結晶１０に結晶成長させる温度は少なくとも２０５０℃としている。そして、得られたサファイアインゴット２００は、冷却された後に外部に取り出される。以上のようにして、サファイア単結晶の成長工程における一連の工程が完了する。
【００３６】
なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００を切断等によって成形する。さらに、サファイアインゴット２００を引き上げ方向と直交する方向に切断することにより、サファイア単結晶のウエハが得られる。このとき、本実施形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。
【００３７】
次に、上述した種結晶の加熱工程における、保持温度Ｔ１と保持時間ｔとについての好ましい条件について説明する。
本発明者は、種結晶の加工工程を経てクラックや結晶歪みが生じている種結晶１０を用い、保持温度Ｔ１あるいは保持時間ｔを異ならせて種結晶の加熱工程を行った。これにより、各条件に基づいて作製された複数の種結晶１０を得た。そして、得られた種結晶１０の状態（外形、クラックの有無、結晶歪みの程度）を調べ、４段階の評価（Ａ評価、Ｂ評価、Ｃ評価、Ｄ評価）を行った。
【００３８】
Ａ評価は、加熱工程の前後で種結晶１０の外形に変化がみられず、さらに、種結晶１０にクラックがみられないものである。また、Ａ評価の種結晶１０は、結晶歪みがみられないものである。
なお、Ａ評価の種結晶１０は、この種結晶１０を用いて単結晶成長工程を行った場合に、結晶成長時に種結晶１０が破断しない程度の状態である。さらに、Ａ評価の種結晶１０は、一度サファイアインゴット２００の引き上げに用いた後、再度種結晶の加熱工程を経ることなく、別途新たなサファイアインゴット２００の引き上げに用いること（以下、単結晶成長工程での種結晶１０の再利用と呼ぶ）が可能なものである。
【００３９】
Ｂ評価は、加熱工程の前後で種結晶１０の外形（外観）に若干の変化がみられ（Ｂ１評価）、また種結晶１０に若干のクラックがみられた（Ｂ２評価）ものである。なお、Ｂ評価の種結晶１０は、結晶歪みがみられないものである。
なお、Ｂ評価の種結晶１０は、この種結晶１０を用いて単結晶成長工程を行った場合に、種結晶１０が破断しない程度の状態である。さらに、Ｂ評価の種結晶１０は、Ａ評価と同様に、単結晶成長工程での再利用が可能なものである。
【００４０】
Ｃ評価は、加熱工程の前後で種結晶１０の外形に若干の変化がみられ（Ｃ１評価）、また種結晶１０にクラックがみられるもの（Ｃ２評価）である。なお、Ｃ評価の種結晶１０は、結晶歪みはみられないものである。
なお、Ｃ評価の種結晶１０は、この種結晶１０を用いて単結晶成長工程を行った場合に、種結晶１０が破断しない程度の状態である。また、Ｃ評価の種結晶１０は、単結晶成長工程での再利用ができないものである。
【００４１】
Ｄ評価は、加熱工程の前後で種結晶１０の外形が顕著に変化したもの（Ｄ１評価）、また種結晶１０にクラックが著しく多くみられるもの（Ｄ２評価）である。また、Ｄ評価の種結晶１０は、その結晶の状態を観察すると、結晶歪みがみられるものである。
なお、Ｄ評価の種結晶１０は、その種結晶１０を用いて単結晶成長を行った場合に、種結晶１０におけるクラックや結晶歪みを原因として、サファイア単結晶のインゴットにおいて結晶歪みが生じる可能性が高いものである。さらに、Ｄ評価の種結晶１０は、この種結晶１０を用いて単結晶成長工程を行った場合に、種結晶１０が破断する可能性が高いものである。
【００４２】
図７は、保持温度Ｔ１の条件について説明するための一例の図である。
種結晶の加熱工程において、保持温度Ｔ１と保持時間ｔとの条件を異ならせて複数の種結晶１０を作製した。なお、雰囲気条件は大気雰囲気とした。
図７に示すように、保持時間ｔが０．５時間と短い場合には、保持温度Ｔ１を１１００℃未満（１０００℃）に設定した場合は、評価がＣ２評価となった。保持温度Ｔ１を１１００℃未満（１０００℃）に設定した場合には、種結晶１０におけるクラックや結晶歪みが十分に除去されなかったものと考えられる。
【００４３】
保持温度Ｔ１を１１００℃〜１２００℃に設定した場合、評価結果はＢ２評価となった。保持温度Ｔ１が１２００℃になると、若干クラックがみられるものの、種結晶１０の結晶歪みが除去され始めることが分かった。これは、保持温度Ｔ１を１２００℃より高く設定することで、種結晶１０を構成する原子が移動し易くなり、結晶歪みが緩和されたものと考えられる。
【００４４】
また、保持温度Ｔ１を１３００℃〜１８００℃に設定した場合は、その評価がＡ評価となった。保持温度Ｔ１をこれらの温度範囲に設定した場合は、加熱前後での種結晶１０の外形に変化がみられないとともに、結晶歪み、クラックが除去され、さらに種結晶１０の再利用が可能となることが明らかとなった。
【００４５】
保持温度Ｔ１を１９００℃に設定した場合は、その評価がＢ１評価となった。保持温度Ｔ１が１９００℃になると、加熱工程により種結晶１０全体として若干の変形が生じることが分かった。
【００４６】
保持温度Ｔ１を２０００℃に設定した場合は、その評価がＤ１評価となった。上記までの保持温度Ｔ１と種結晶１０の状態との関係に基づくと、保持温度Ｔ１が高くなるにつれて、種結晶１０におけるクラックが除去される傾向にある。しかしながら、保持温度Ｔ１が１９００℃より高くなると、加熱によって種結晶１０自体が変形することが分かった。
【００４７】
ここで、サファイアの融点が約２０５０℃であることから、保持温度Ｔ１を２０００℃以下に抑制する必要がある。
以下、保持時間ｔが３時間の場合と２０時間の場合に関しても、図７に示し、詳細な説明を省略するが、保持温度Ｔ１に依っては種結晶の評価が異なる。しかしながら、保持温度Ｔ１が１３００℃〜１７００℃の温度範囲においては少なくとも０．５時間以上の保持時間ｔでもその評価がＡ評価であった。
【００４８】
図８は、保持時間ｔの条件について説明するための一例の図である。
加熱装置２を用いて、保持時間ｔの条件を異ならせて複数の種結晶１０を作製した。なお、保持温度Ｔ１は１２００℃及び１８００℃とし、雰囲気条件は大気雰囲気とした。
図８に示すように、保持温度Ｔ１が１２００℃では、保持時間ｔを２時間以下に設定した場合は、その評価がＢ２評価となった。この保持温度Ｔ１では、保持時間ｔを２時間以下にすると、種結晶１０のクラックを除去できる程度の原子の移動が起こらなかったものと考えられる。
【００４９】
そして、保持時間ｔを３時間以上（または２時間を越えて）に設定した場合、評価結果はＡ評価となった。
ここで、保持時間ｔを例えば２０時間など３時間より長く設定しても、種結晶１０におけるクラック、変形の程度に大きな差異はみられなかった。なお、種結晶の加熱工程におけるコストを鑑みると、保持時間ｔは少なくとも３時間あれば良い。
また、図８に示すように、保持温度Ｔ１が１８００℃では、保持時間ｔは、０．５時間あればよく、評価結果はＡ評価となった。一方、１時間以上の保持時間ｔでは、その評価がＢ１評価となり、種結晶１０の外形に若干の変化がみられた。
【００５０】
なお、Ｄ評価（Ｄ１評価またはＤ２評価）の種結晶１０は、外形が大きく変動していたり、またその種結晶１０を用いて単結晶成長を行った場合には、種結晶１０におけるクラックや結晶歪みを原因として、サファイア単結晶のインゴットにおいて結晶歪みが生じる可能性が高く、その後の単結晶成長工程において使用上好ましくなかった。
さらに、Ｃ評価の種結晶１０は、この種結晶１０を用いて単結晶成長工程を行った場合に、種結晶１０が破断する可能性が高く、推奨できるものではなかった。
なお、Ａ評価及びＢ評価（Ｂ１評価又はＢ２評価）は、その後の単結晶成長工程において種結晶として使用できるものであった。
【００５１】
以上説明したように、図７に示す種結晶の加熱工程において、保持温度Ｔ１を１１００℃以上１９００℃未満にすることによって、より好ましくは１２００℃以上１９００℃未満にすることによって、さらに望ましくは１３００℃以上１８００℃未満にすることによって、種結晶１０の変形を抑制しながら、種結晶１０におけるクラック、結晶歪みを除去できることが理解される。
また、図８に示す結果から、保持温度Ｔ１が１２００℃以上１８００℃以下の範囲では、種結晶の加熱工程において、少なくとも保持時間ｔを０．５時間以上にした場合、Ｂ評価（Ｂ１評価又はＢ２評価）及びＡ評価であり、種結晶１０の変形を抑制しながら、種結晶１０におけるクラック、結晶歪みを除去できることが理解できる。
【００５２】
特に、本実施形態のように、サファイア単結晶をｃ軸方向に結晶成長させる場合は、例えばａ軸方向などに結晶成長させた場合と比較して、結晶歪みが生じやすいことが知られている。これに対して、本実施形態では、種結晶１０における結晶歪みの除去を図ることにより、その種結晶１０を用いてサファイア単結晶の成長を行う際に、サファイア単結晶における結晶歪みの発生を抑制することが可能となる。
【００５３】
また、種結晶の加熱工程において、種結晶１０を局所的に加熱する加熱方法を用いた場合には、局所的に加熱されることによる種結晶１０の変形や、結晶歪みの発生を招きかねない。これに対し、本実施形態では、加熱装置２の炉室２１内に種結晶１０を配置し、加熱された雰囲気中に種結晶１０を置くことで、種結晶１０の全体にわたってほぼ均一に種結晶１０を加熱している。
さらに、本実施形態では、所定の時間、加熱された雰囲気中に種結晶１０を置くことで、種結晶１０の原子が移動できるように十分に加熱するようにしている。こうすることで、種結晶１０の内部におけるクラックや結晶歪みの除去を図っている。
【００５４】
なお、本実施形態における種結晶の加熱工程では、保持温度Ｔ１が一定になるようにして、種結晶１０の加熱を行っている。ここで、上述したように、保持温度Ｔ１が１１００℃より高ければ、種結晶１０の結晶歪みやクラックの除去を行うことができる。従って、温度保持工程Ｐ２において、保持温度Ｔ１が１１００℃以上１９００℃未満の温度範囲内であれば、保持温度Ｔ１が上下に変動しても構わない。
【符号の説明】
【００５５】
２…加熱装置、３…単結晶引き上げ装置、１０…種結晶、４１…種結晶ホルダ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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