(57)【要約】【課題】繊維状材料が均一に複合された繊維強化Ａl複合材料及びその製造方法を提供する。【解決手段】炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が表面に形成されたＡl粉末を成型して成形体とする第一の工程と、該成形体をＡlの融点以上で加熱する第二の工程と、続いてＡlの溶融状態を保持したまま加圧して緻密化する第三の工程とを含むことを特徴とする繊維強化Ａl複合材料の製造方法により解決される。前記第三の工程を熱間鍛造で行うことが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａl中に、炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が分散した構造を持つ複合材料であって、該繊維の含有率が複合材料全体の１５〜８０vol％であることを特徴とする繊維強化Ａl複合材料。
【請求項２】
前記炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維の含有率が、複合材料全体の３０〜８０vol％であることを特徴とする請求項１に記載の繊維強化Ａl複合材料。
【請求項３】
前記複合材料中に、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の無機粒子が分散していることを特徴とする請求項１又は２に記載の繊維強化Ａl複合材料。
【請求項４】
前記無機粒子がＳiＣ、ＡlＮ、又はダイヤモンドのいずれか１種以上であることを特徴とする請求項３に記載の繊維強化Ａl複合材料。
【請求項５】
請求項１又は２に記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法であって、
炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が表面に形成されたＡl粉末を成型して成形体とする第一の工程と、
該成形体をＡlの融点以上で加熱する第二の工程と、
続いてＡlの溶融状態を保持したまま加圧して緻密化する第三の工程と
を含むことを特徴とする繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【請求項６】
前記第三の工程を熱間鍛造で行うことを特徴とする請求項５に記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【請求項７】
前記第三の工程を、圧力１〜９ton／ｃｍ2で行うことを特徴とする請求項５又は６に記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【請求項８】
前記第二の工程を高周波誘導加熱で行うことを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【請求項９】
前記表面に炭化アルミニウム繊維が形成されたＡl粉末として、
スタンプミル法により製造されたＡl粉末を、炭化水素ガスを含む雰囲気中で加熱してＡl粉末表面に炭化アルミニウム繊維を形成したものを用いることを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【請求項１０】
前記第一の工程で熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の無機粉末を添加して前記成形体を成型することを特徴とする請求項５〜９のいずれかに記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【請求項１１】
無機粉末としてＳiＣ、ＡlＮ、又はダイヤモンドのいずれか１種以上を用いることを特徴とする請求項１０に記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウムに繊維状材料を複合した繊維強化Ａl複合材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ａl合金は軽量、高比強度（重さ当たりの強度）であることから種々の分野で用いられている。Ａlの強度を改良するために、カーボンナノチューブのような繊維状物質を複合する方法が用いられている。
【０００３】
Ａlに繊維状材料を複合する方法としては、例えば、Ａl溶湯にカーボンナノチューブ粉末を添加して攪拌し、これを成型型に流し込んで固化するいわゆる鋳造法がよく用いられる（例えば、特許文献１）。
【０００４】
しかし、粘性の高いＡl溶湯中でカーボンナノチューブを均一に分散することは極めて難しく、そのため、作製した複合材料には多くの巣（気孔）が存在し、これが破壊起点となるため低強度の複合材料しか得られないという課題があった。これは特に、カーボンナノチューブを高含有率で含む複合材料に対して顕著な現象であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−００８９８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、繊維状材料が均一に複合された繊維強化Ａl複合材料、及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者は、均一に繊維状材料が複合されたＡl合金を容易に得る方法を見出した。本発明は以下の構成からなる。
【０００８】
（１）Ａl中に、炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が分散した構造を持つ複合材料であって、該繊維の含有率が複合材料全体の１５〜８０vol％であることを特徴とする繊維強化Ａl複合材料。
（２）前記炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維の含有率が、複合材料全体の３０〜８０vol％であることを特徴とする上記（１）に記載の繊維強化Ａl複合材料。
（３）前記複合材料中に、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の無機粒子が分散していることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の繊維強化Ａl複合材料。
（４）前記無機粒子がＳiＣ、ＡlＮ、又はダイヤモンドのいずれか１種以上であることを特徴とする上記（３）に記載の繊維強化Ａl複合材料。
【０００９】
（５）上記（１）又は（２）に記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法であって、炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が表面に形成されたＡl粉末を成型して成形体とする第一の工程と、該成形体をＡlの融点以上で加熱する第二の工程と、続いてＡlの溶融状態を保持したまま加圧して緻密化する第三の工程とを含むことを特徴とする繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
（６）前記第三の工程を熱間鍛造で行うことを特徴とする上記（５）に記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
（７）前記第三の工程を、圧力１〜９ton／ｃｍ2で行うことを特徴とする上記（５）又は（６）に記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
（８）前記第二の工程を高周波誘導加熱で行うことを特徴とする上記（５）〜（７）のいずれかに記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【００１０】
（９）前記表面に炭化アルミニウム繊維が形成されたＡl粉末として、スタンプミル法により製造されたＡl粉末を、炭化水素ガスを含む雰囲気中で加熱してＡl粉末表面に炭化アルミニウム繊維を形成したものを用いることを特徴とする上記（５）〜（８）のいずれかに記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
（１０）前記第一の工程で熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の無機粉末を添加して前記成形体を成型することを特徴とする請求項上記（５）〜（９）のいずれかに記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
（１１）無機粉末としてＳiＣ、ＡlＮ、又はダイヤモンドのいずれか１種以上を用いることを特徴とする上記（１０）に記載の繊維強化Ａl複合材料の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の製造方法により、繊維状材料が均一に複合された繊維強化Ａl複合材料が得られる。かかる繊維強化複合材料は、繊維状材料が複合材料中に均一に分散されていることにより、従来のＡl複合材料よりも高強度を有する材料である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る繊維強化Ａl強化複合材料の製造方法の概略を示した図である。
【図２】Ａl複合材料の引張強度を測定する際に使用した引張強度試験片の概略を表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明に係る繊維強化Ａl複合材料は、Ａl中に、炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が分散した構造を持つ複合材料であり、該繊維の含有率が複合材料全体の１５〜８０vol％であることを特徴とする。炭化アルミニウムを主成分として表面に炭素を含む繊維が複合材料中に均一に分散しているため、高強度の複合材料である。
【００１４】
また、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の無機粒子が分散していてもよく、これにより熱伝導率に優れた複合材料とすることもできる。当該無機粒子としては、例えば、ＳiＣ、ＡlＮ、又はダイヤモンドのいずれか１種以上であることが好ましい。
【００１５】
本発明に係る繊維強化Ａl複合材料の製造方法は、炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が表面に形成されたＡl粉末を成型して成形体とする第一の工程と、該成形体をＡlの融点以上で加熱する第二の工程と、続いてＡlの溶融状態を保持したまま加圧して緻密化する第三の工程とを含むことを特徴とする。各工程をより詳細に図案化したものが図１である。
【００１６】
［第一の工程］
（ａ）原料として、炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が表面に形成されたＡl粉末を用いる。
（ｂ）次に、この粉末を加圧成型して、適当な形状の成形体とする。
［第二の工程］
（ｃ）続いて成形体を加熱し、Ａlの融点以上になるように保持する。
［第三の工程］
（ｄ）さらに、Ａlが溶融体の状態を保持したまま加圧圧縮する。
（ｅ）緻密化する。
（ｆ）自然冷却して固化する。
【００１７】
以下に、本発明に係る繊維強化Ａl複合材料の製造方法についてより詳細に説明する。
原料となる炭化アルミニウムを主成分とする繊維が表面に形成されたＡl粉末の製法としては、例えば、スタンプミル法で作製したＡl粉末を炭化水素中で、６００℃程度で加熱することで得られる。
【００１８】
スタンプミル法は、金属アルミニウムをパルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸その他の脂肪族カルボン酸と混合して摩砕等の機械的な粉砕により粉末化する方法であり、金属アルミニウムとしては箔片、細片、粉末、その他適宜な形で用いられる。
【００１９】
このように、スタンプミル法で得られた金属アルミニウム粉末は、アトマイズ法によるものよりも純度が低いのにも拘わらず、メタン等の低級炭化水素との反応性が優れている理由については不明であるが、おそらく、スタンプミル法における脂肪族カルボン酸の混合、機械的粉砕等、その製造過程で金属アルミニウムに何らかの変化が生じているものと思われる。
【００２０】
上記スタンプミル法により作製された金属アルミニウム粉末を加熱する温度としては５５０〜６２０℃が適当である。また、加熱時に導入する炭化水素ガスとしてはメタン、エタン、エチレン、アセチレン、プロパン、プロピレン、ブタンなどの低級炭化水素が用いられ、これらの混合物であってもよい。このうち特に好ましくはメタンが用いられ、またそれらの混合物の例としては天然ガス、ＬＰガス、都市ガスなどが挙げられる。
【００２１】
上記の方法により炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維がアルミニウム粉末表面に形成される。これは、炭化アルミニウムウィスカーを形成するための金属アルミニウム粉末の表面には酸化被膜が形成されているため、上記方法により形成される炭化アルミニウムウィスカーも、炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維になるものと推察される。
従って、炭化水素ガスを導入して加熱する際、ＣＯガスやＣＯ2ガス、Ｏ2ガス等、微量の酸素を含むガスを意図的に導入しても同様の効果を得ることができる。
この時、酸化雰囲気が強い場合は、炭化アルミニウムウィスカーの一部はアルミナ（Ａl2Ｏ3）ウィスカーに転化する場合もあるが、アルミナウィスカーの熱伝導率は炭化アルミニウムウィスカーよりも高いため、本発明品においては、熱伝導率を阻害するものではなく、むしろ増大する場合もある。引張強度においても同様に増大する場合もある。
【００２２】
原料となる上記炭化アルミニウムを主成分として表面に酸素を含む繊維が表面に形成されたアルミニウム粉末を成型する方法は通常の一軸成型等でよい。
続いて、成形体をＡlの融点以上に加熱したまま加圧して緻密化する。Ａl粉末だけを図１の工程のように成型してＡlの融点以上に加熱すると、もはや形状を維持できなくなってしまうが、本発明では、炭化アルミニウムウィスカーを主成分とする繊維が形成されていることで形状が保持される。
【００２３】
当該工程は熱間鍛造により行うことが好ましい。熱間鍛造の金型に装填し、高圧を印加すると、Ａlは容易に変形して炭化アルミニウム繊維が形成する隙間にしみ込んでいきながら全体が変形するので、最終的に緻密化複合材料となる。成形体の加熱を高周波誘導加熱で行うと、十数秒でＡlの融点以上に加熱できるので効率的である。
鍛造温度は、成形体中の金属が溶融していればよい。用いるＡlの種類により融点は変化する。また、加熱した成形体を鍛造金型に装填する際に冷却されるので、融点よりもやや高温にしておくことが望ましく、７００〜７５０℃程度である。
【００２４】
熱間鍛造の圧力は、１〜９ton／ｃｍ2が好ましい。炭化アルミニウムを主成分とする繊維の含有量が高くなると、溶融Ａlが繊維の隙間に浸み込みにくくなるので高い圧力が好ましい。上限を超えると効果が飽和する。下限を下回ると、緻密化が不十分で巣が発生することがある。
【００２５】
炭化アルミニウムを主成分とする繊維は複合材料全体の１５〜８０vol％であることが好ましい。下限を下回ると、成形体の加熱時に形状が維持しにくくなる。上限を超えると緻密化が不十分になる場合がある。より好ましい含有率は、３０〜８０vol％である。
【００２６】
本発明品の繊維強化Ａl複合材料は、直径が十数ｎｍで長さが数十μｍの微細な炭化アルミニウムを主成分とする繊維が均一に複合されているため、普通のＡl材料よりも高い強度を発揮することができる。
【００２７】
また、強度以外に、複合材料に高熱伝導率が必要な場合には、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の無機粉末（高熱伝導粒子）を前記第一の工程の段階で添加した後、成形体にすればよい。後は同じ工程で複合材料にすることができる。熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の無機粉末としては、例えば、ＳiＣ、ＡlＮ、ダイヤモンド等が好ましい。これらのうち１種のみを前記原料中に添加してもよいし、１種類以上を添加してもよい。
これらの含有量は特に限定されるものではないが、第二転化種と繊維の総量が全体の８０％以下であることが好ましい。これを越えると、緻密化しにくくなる。
【実施例】
【００２８】
（１）繊維強化Ａl複合材料の作製
＜原料＞
［１］Ａl粉末：スタンプミル法で製造されたＡl粉末（関東化学社製）を用いた。
［２］無機粉末（第二添加種）：平均粒径４５μｍのＳiＣ粉末、ＡlＮ粉末、ダイヤモンド粉末を用いた。
＜炭化アルミニウムを主成分とする繊維の形成＞
上記Ａl粉末を石英管内に充填し、メタン、エタン、エチレン、プロパン、プロピレン、ブタン等の各炭化水素ガスと反応させた（表１）。反応圧力は２００torr、反応温度は５７０〜６１０℃とした。
【００２９】
＜成型＞
原料粉末をボールミルで２hr、窒素封入して混合した後、直径８０.１ｍｍの金型に装填し、圧力７ton／ｃｍ2で一軸成形して成形体とした。
＜加熱＞
成形体を高周波誘導装置に装填し加熱した。最高温度を７００℃とした。加熱時間が全部で２０秒程度であった。
＜熱間鍛造＞
加熱した成形体を、予め４００℃に保持した直径８０.７ｍｍの金型に装填し、圧力１〜９ton／ｃｍ2で熱間鍛造して、厚さがおよそ２０ｍｍの複合材料を得た。
【００３０】
（２）評価
試料の密度をアルキメデス法で測定し、炭化アルミニウムとＡlの密度から相対密度を計算した。第二添加種を含む場合にはその密度も考慮した。
試料を図２に示す引張強度試験片に加工し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１準拠の引張試験を行い、引張強度を測定した。
【００３１】
＜比較例＞
純度９９.９％のＡl塊を温度７７０℃で溶融させ、これに昭和電工製カーボンナノチューブ（ＶＧＣＦ）を所定比で添加し、攪拌した。溶湯を金型に流し込み固化させた。
比較材１（試料Ｎo.１）：カーボンナノチューブ含有量５vol％
比較材２（試料Ｎo.２）：カーボンナノチューブ含有量１５vol％
【００３２】
結果を表１に示す。
【表１】
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【００３３】
本発明に係る繊維強化Ａl複合材料は、比較材に比べ強度の高い複合材料であった。ＳiＣやダイヤモンドを複合することで、熱伝導率も向上させることができた。
【図１】
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【図２】
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