(57)【要約】【課題】耐熱性に優れるＳｍ−Ｃｏ系磁石のＦｅ濃度を、磁石特性をもたらす結晶構造等を維持しつつ高めることによって、磁化の向上および低コスト化を図る。【解決手段】永久磁石は、Ｒｘ（ＦｅｐＭｑＳｉｒＣｕｓＣｏ１−ｐ−ｑ−ｒ−ｓ）１００−ｘ（式中、ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＴｉ、ＺｒおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素を示し、ｘは８≦ｘ≦２０原子％を満足する数、ｐ、ｑ、ｒおよびｓはそれぞれ原子比で０．３≦ｐ≦０．６、０．００５≦ｑ≦０．１、０．００５≦ｒ≦０．１、０．００５≦ｓ≦０．１５を満足する数である）で表される組成を有し、主としてＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相とからなる組織を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式：Ｒｘ（ＦｅｐＭｑＳｉｒＣｕｓＣｏ１−ｐ−ｑ−ｒ−ｓ）１００−ｘ
（式中、ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＴｉ、ＺｒおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素を示し、ｘは８≦ｘ≦２０原子％を満足する数、ｐ、ｑ、ｒおよびｓはそれぞれ原子比で０．３≦ｐ≦０．６、０．００５≦ｑ≦０．１、０．００５≦ｒ≦０．１、０．００５≦ｓ≦０．１５を満足する数である）
で表される組成を有し、かつ主としてＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相とからなる組織を有することを特徴とする永久磁石。
【請求項２】
請求項１記載の永久磁石において、
前記元素Ｒの総量の５０原子％以上がＳｍであることを特徴とする永久磁石。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載の永久磁石において、
前記元素Ｍの総量の５０原子％以上がＺｒであることを特徴とする永久磁石。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載の永久磁石において、
前記Ｃｏの一部が２０原子％以下の範囲でＮｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｎｂ、ＴａおよびＷから選ばれる少なくとも１種で置換されていることを特徴とする永久磁石。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれか１項記載の永久磁石において、
前記Ｓｉの一部が２０原子％以下の範囲でＧｅおよびＳｎから選ばれる少なくとも１種で置換されていることを特徴とする永久磁石。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項記載の永久磁石を具備することを特徴とする永久磁石モータ。
【請求項７】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項記載の永久磁石を具備することを特徴とする発電機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は永久磁石とそれを用いた永久磁石モータおよび発電機に関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能な希土類磁石としてはＳｍ−Ｃｏ系磁石やＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等が知られており、モータや発電機等の電気機器に使用されている。これらの磁石には鉄（Ｆｅ）やコバルト（Ｃｏ）が多量に含まれており、飽和磁化の増大に寄与している。さらに、サマリウム（Ｓｍ）やネオジム（Ｎｄ）等の希土類元素は結晶場中における４ｆ電子の挙動に由来して大きな磁気異方性をもたらしている。これらによって、大きな保磁力が得られることから、高性能な永久磁石が実現されている。
【０００３】
永久磁石を用いた各種電気機器に対する小型軽量化や低消費電力化の要求が高まり、それらに対応するために永久磁石のより一層の高性能化が求められている。具体的には、最大磁気エネルギー積（ＢＨmax）を向上させた、より高性能な永久磁石が求められている。さらに、最近ではハイブリッド自動車（ＨＥＶ）や電気自動車（ＥＶ）等のモータに永久磁石を使用するにあたって、永久磁石の耐熱性を高めることが求められている。
【０００４】
ＨＥＶやＥＶ用のモータには、主としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が適用されている。このような用途では高い耐熱性が求められるため、ネオジム（Ｎｄ）の一部をジスプロシウム（Ｄｙ）で置換して保磁力を高めた（Ｎｄ，Ｄｙ）−Ｆｅ−Ｂ系磁石が用いられている。Ｄｙは希少元素の一つであることから、ＨＥＶやＥＶ用のモータの本格的な普及に際してＤｙを使用しない永久磁石が強く求められている。このような点に対して、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石はＤｙを使用しない系で優れた耐熱性を示すことが知られている。
【０００５】
Ｓｍ−Ｃｏ系の永久磁石としては、ＳｍとＣｏとの二元系金属間化合物に基づくＳｍＣｏ５型磁石と、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相との二相分離組織を有し、磁壁ピンニング型の保磁力発現機構により磁石特性を得ているＳｍ２Ｃｏ１７型磁石（特許文献１〜３参照）とが知られている。Ｓｍ２Ｃｏ１７型磁石はＳｍＣｏ５型磁石に比べて保磁力や最大磁気エネルギー積等の磁石特性に優れ、また高いキュリー温度に由来して優れた耐熱性を有している。しかしながら、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石はＣｏを多量に含むために高コストであり、さらにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に比べて磁化が小さいという難点を有している。
【０００６】
Ｓｍ２Ｃｏ１７型磁石の磁化の向上には、飽和磁化の大きいＦｅの含有量を増加させることが有効である。また、Ｆｅ含有量を増加させることでＳｍ２Ｃｏ１７型磁石を低コスト化することができる。しかし、Ｆｅ含有量の増加はＳｍ２Ｃｏ１７型磁石の前駆体であるＴｂＣｕ７型結晶相（高温相）の不安定化を招き、その結果としてＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相との二相分離組織が得られなくなる。このようなことから、Ｆｅ濃度が高い組成でＴｂＣｕ７型結晶相を安定化させ、それに時効処理を施して得られるＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相との二相分離組織のＦｅ濃度を増加させることによって、Ｓｍ２Ｃｏ１７型磁石の磁化の向上や低コスト化を図ることが求められている。
【特許文献１】特開昭５２−９６９２３号公報
【特許文献２】特開昭５２−１１５０００号公報
【特許文献３】特開昭５３−１３７０２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、耐熱性に優れるＳｍ−Ｃｏ系磁石のＦｅ濃度を、磁石特性をもたらす結晶構造等を維持しつつ高めることによって、磁化の向上および低コスト化を図ることを可能にした永久磁石とそれを用いた永久磁石モータおよび発電機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の態様に係る永久磁石は、
組成式：Ｒｘ（ＦｅｐＭｑＳｉｒＣｕｓＣｏ１−ｐ−ｑ−ｒ−ｓ）１００−ｘ
（式中、ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＴｉ、ＺｒおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素を示し、ｘは８≦ｘ≦２０原子％を満足する数、ｐ、ｑ、ｒおよびｓはそれぞれ原子比で０．３≦ｐ≦０．６、０．００５≦ｑ≦０．１、０．００５≦ｒ≦０．１、０．００５≦ｓ≦０．１５を満足する数である）
で表される組成を有し、かつ主としてＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相とからなる組織を有することを特徴としている。
【０００９】
本発明の他の態様に係る永久磁石モータは、本発明の態様に係る永久磁石を具備することを特徴としている。本発明のさらに他の態様に係る発電機は、本発明の態様に係る永久磁石を具備することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の態様に係る永久磁石によれば、Ｆｅを高濃度に含む組成でＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相との二相分離組織を安定して得ることができる。従って、低コストで磁気特性に優れ、耐熱性の良好な永久磁石を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。この実施形態の永久磁石は、
組成式：Ｒｘ（ＦｅｐＭｑＳｉｒＣｕｓＣｏ１−ｐ−ｑ−ｒ−ｓ）１００−ｘ  …（１）
（式中、ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＴｉ、ＺｒおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素を示し、ｘは８≦ｘ≦２０原子％を満足する数、ｐ、ｑ、ｒおよびｓはそれぞれ原子比で０．３≦ｐ≦０．６、０．００５≦ｑ≦０．１、０．００５≦ｒ≦０．１、０．００５≦ｓ≦０．１５を満足する数である）
で表される組成を有している。
【００１２】
この実施形態の永久磁石は（１）式の組成を満足した上で、主としてＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相とからなる組織を有している。すなわち、この実施形態の永久磁石はＲ（主としてＳｍ）−Ｃｏ系を基本とし、これにＦｅ、元素Ｍ（Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種）、ＣｕおよびＳｉを配合することで、高Ｆｅ濃度組成でＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＣａＣｕ５型結晶相との二相分離組織を実現したものである。
【００１３】
ここで、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相（以下、２−１７相と記す）とＣａＣｕ５型結晶相（以下、１−５相と記す）との二相分離組織を有するＲ−Ｃｏ系永久磁石（Ｒ２Ｃｏ１７型磁石）は、前述したように高温相であるＴｂＣｕ７型結晶相（以下、１−７相と記す）を前駆体とし、これに時効処理を施して２−１７相と１−５相とに相分離させることによって、磁壁ピンニング型の保磁力発現機構により磁石特性を得ている。
【００１４】
上述したような前駆体（１−７相）から相分離（２−１７相と１−５相）させて永久磁石を作製するにあたって、高Ｆｅ濃度を実現するためには前駆体の安定性、すなわち高Ｆｅ濃度での１−７相の安定性を高める必要がある。このような点に対して、この実施形態ではＲ−（Ｃｏ，Ｆｅ，Ｍ，Ｃｕ）系に、さらにＳｉを含有させているため、従来よりも高Ｆｅ濃度組成で１−７相を安定化させることができる。
【００１５】
そして、高Ｆｅ濃度の１−７相を出発材料とし、これに適当な条件で時効熱処理を施すことによって、従来のＳｍ−Ｃｏ系磁石よりも高Ｆｅ濃度組成で２−１７相と１−５相との二相分離組織を得ることができる。従って、耐熱性に優れるＲ−Ｃｏ系永久磁石の磁石特性（磁化等）の向上並びに低コスト化を実現することが可能となる。高Ｆｅ濃度の１−７相を安定化できた理由としては、Ｓｉの電気陰性度が高いこと、またＳｉの原子半径がＦｅと近いこと等が挙げられる。
【００１６】
この実施形態のＲ−Ｃｏ系永久磁石は（１）式で表される組成を有する。（１）式において、元素ＲとしてはＹを含む希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素が使用される。Ｒ元素はいずれも磁石材料に大きな磁気異方性をもたらし、高い保磁力を付与するために８〜２０原子％の範囲で配合される。元素Ｒの配合量が８原子％未満であると、多量のα−Ｆｅ相が析出して大きな保磁力を得ることができない。元素Ｒの配合量が２０原子％を超えると飽和磁化の低下が著しい。元素Ｒの配合量は１０〜１５原子％の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは１０．５〜１２．５原子％の範囲である。
【００１７】
元素Ｒとしてはサマリウム（Ｓｍ）、ネオジム（Ｎｄ）およびプラセオジム（Ｐｒ）から選ばれる少なくとも１種の元素を使用することが好ましく、特にＳｍを用いることが望ましい。Ｓｍは磁石材料の性能、とりわけ保磁力を高めるのに有効である。このような点から、元素Ｒの総量の５０原子％以上をＳｍとすることが好ましく、さらに好ましくは元素Ｒの総量の７０原子％以上をＳｍとすることである。
【００１８】
元素Ｍとしてはチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）から選ばれる少なくとも１種の元素が用いられる。元素Ｍを配合することによって、高Ｆｅ濃度組成で大きな保磁力を発現させることができる。元素Ｍの配合量は（１）式のｑ値として０．００５≦ｑ≦０．１の範囲、すなわちＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、元素ＭおよびＳｉの総量の０．５〜１０原子％の範囲とする。
【００１９】
元素Ｍの配合量がＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、元素ＭおよびＳｉの総量の１０原子％を超えると磁化の低下が著しくなり、また０．５原子％未満であるとＦｅ濃度を高める効果を十分に得ることができない。元素Ｍの配合量は０．０１≦ｑ≦０．０６の範囲とすることが好ましく、さらに好ましくは０．０２≦ｑ≦０．０４の範囲である。さらに、Ｍ元素の総量の５０原子％以上をＺｒとすることによって、保磁力をより一層高めることができる。元素Ｍのうち、ＨｆはＴｉやＺｒに比べて高価であるため、Ｈｆを使用する場合においても元素Ｍの総量の２０原子％未満とすることが望ましい。
【００２０】
ケイ素（Ｓｉ）は上述したように高Ｆｅ濃度組成における１−７相の安定化に寄与するものであり、これにより磁化の向上並びに低コスト化を実現することが可能となる。Ｓｉの配合量は（１）式のｒ値として０．００５≦ｒ≦０．１の範囲、すなわちＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、元素ＭおよびＳｉの総量の０．５〜１０原子％の範囲とする。これよりＳｉを多量に配合すると磁化の低下が著しく、またこれより少量であるとＦｅ濃度を高める効果を十分に得ることができない。Ｓｉの配合量は０．０１≦ｒ≦０．０５の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは０．０１≦ｒ≦０．０３の範囲である。
【００２１】
Ｓｉの一部はＧｅおよびＳｎから選ばれる少なくとも１種の元素Ｘで置換してもよい。これによって、保磁力等の磁石特性を高めることができる。ただし、元素ＸによるＳｉの置換量が過剰になると高Ｆｅ濃度組成における１−７相の安定化効果が低下するおそがある。このため、元素Ｘによる置換量はＳｉ量の２０原子％以下とすることが好ましい。
【００２２】
銅（Ｃｕ）はＲ−Ｃｏ系永久磁石において高い保磁力を発現させるために必須の元素である。Ｃｕの配合量は（１）式のｓ値として０．００５≦ｓ≦０．１５の範囲、すなわちＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、元素ＭおよびＳｉの総量の０．５〜１５原子％の範囲とする。Ｃｕの配合量がＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、元素ＭおよびＳｉの総量の１５原子％を超えると磁化の低下が著しくなり、また０．５原子％未満であると高い保磁力を得ることが困難になる。Ｃｕの配合量を示すｓ値は０．０２≦ｒ≦０．１の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは０．０３≦ｓ≦０．０８の範囲である。
【００２３】
鉄（Ｆｅ）は主として磁石材料の磁化を担うものである。Ｆｅの配合量を増やすことによって、磁石材料の飽和磁化を高めることができる。ただし、Ｆｅの配合量が過剰になるとα−Ｆｅ相が析出したり、また２−１７相と１−５相との二相分離組織が得られにくくなって、保磁力が低下するおそれがある。Ｆｅの配合量は（１）式のｐ値として０．３≦ｐ≦０．６の範囲、すなわちＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、元素ＭおよびＳｉの総量の３０〜６０原子％の範囲とする。Ｆｅの配合量を示すｐ値は０．３≦ｐ≦０．５の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは０．３５≦ｐ≦０．４５の範囲である。
【００２４】
コバルト（Ｃｏ）は磁石材料の磁化を担うと共に、高い保磁力を発現させるために重要な元素である。また、Ｃｏを多く配合するとキュリー温度が向上し、磁石特性の熱安定性を高めることができる。Ｃｏの配合量が少ないとこれらの効果が小さくなる。ただし、Ｃｏを過剰に配合すると相対的にＦｅの配合量が減少し、Ｆｅ濃度の増加に基づく磁化の向上効果が低下する。Ｃｏの配合量はＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、元素ＭおよびＳｉの総量に対する各元素の配合量、特にＦｅの配合量が３０〜６０原子％の範囲となるように設定される。
【００２５】
Ｃｏの一部はＮｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｎｂ、ＴａおよびＷから選ばれる少なくとも１種の元素Ｚで置換してもよい。これによって、保磁力等の磁石特性を高めることができる。ただし、元素ＺによるＣｏの置換量が過剰になると磁化の低下を招くおそれがあるため、元素Ｚによる置換量はＣｏ量の２０原子％以下とすることが好ましい。
【００２６】
上述した組成を有するＲ−Ｃｏ系永久磁石は、ＣｕリッチなＣａＣｕ５相（１−５相）とＦｅリッチなＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相（２−１７相）とが二相分離した微細組織を有しており、このような二相分離組織に基づいて磁石特性を示すものである。そして、この実施形態では主としてＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相（２−１７相）のＦｅ濃度を高めているため、Ｒ−Ｃｏ系永久磁石の磁化を向上させ、さらに低コスト化することが可能となる。
【００２７】
この実施形態の永久磁石は、例えば以下のようにして作製される。まず、各元素を所定量含む合金粉末を作製する。合金粉末は合金原料をアーク溶解や高周波溶解した後に鋳造した合金インゴットを粉砕して調製される。合金粉末はストリップキャスト法等でフレーク状の合金薄帯を作製した後に粉砕して調整してもよい。合金粉末の他の調製方法としては、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、ガスアトマイズ法、還元拡散法等が挙げられる。合金粉末または粉砕前の合金に対して必要に応じて熱処理を施して均質化してもよい。合金の粉砕はジェットミル、ボールミル等を用いて実施される。粉砕は粉末の酸化を防止するために、不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
【００２８】
次いで、電磁石等による磁場中に設置した金型内に合金粉末を充填し、磁場を印加しながら加圧成形することによって、合金粉末の結晶軸を配向させた圧粉体を作製する。このような圧粉体を１２００℃〜１３００℃の範囲の温度で０．５〜１５時間の条件で焼結することによって、緻密な焼結体が得られる。焼結は酸化等を防止するために、通常真空中やアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で実施される。
【００２９】
焼結温度が１２００℃未満の場合には焼結体の密度が低下し、１３００℃を超えると粉末中のＳｍ等が蒸発して良好な磁気特性が得られない。焼結温度は１１５０〜１２５０℃の範囲とすることがより好ましい。焼結時間が０．５時間未満の場合には焼結体の密度が不均一となり、１５時間を超えると粉末中のＳｍ等が蒸発して良好な磁気特性が得られない。焼結時間は１〜５時間の範囲とすることがより好ましい。
【００３０】
次に、焼結体に溶体化熱処理および時効熱処理を施して結晶組織を制御する。溶体化熱処理は前駆体である１−７相を得るために、１１３０〜１２３０℃の範囲の温度で０．５〜８時間保持することが好ましい。時効熱処理は前駆体である１−７相を２−１７相と１−５相とに相分離させるために、７００〜９００℃の範囲の温度で０．５〜２０時間保持した後に４００℃まで徐冷し、引き続いて室温まで冷却することにより実施することが好ましい。時効熱処理後の徐冷は０．５〜５℃／分の範囲の冷却速度で実施することが好ましい。結晶組織の制御は保磁力を制御する上で重要である。
【００３１】
溶体化熱処理温度が１１３０℃未満の場合には１−７相の割合を十分に高めることができず、良好な磁気特性が得られない。溶体化熱処理温度が１２３０℃を超える場合にも１−７相の割合が減少し、良好な磁気特性が得られない。溶体化熱処理温度は１１５０〜１２１０℃の範囲とすることがより好ましい。溶体化熱処理時間が０．５時間未満の場合には構成相が不均一となり、８時間を超えると焼結体中のＳｍ等が蒸発して良好な磁気特性が得られない。溶体化熱処理時間は１〜４時間の範囲とすることがより好ましい。溶体化熱処理は酸化防止のため、真空中やアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で実施される。
【００３２】
時効熱処理温度が７００℃未満または９００℃を超えると、均質な２−１７相と１−５相との混合相が得られない。時効熱処理温度は７５０〜９００℃の範囲とすることがより好ましい。時効熱処理時間が０．５時間未満の場合には、１−７相から２−１７相と１−５相への相分離を完了させることができず、２０時間を超えると結晶粒の粗大化等により磁気特性が低下するおそれがある。時効熱処理時間は１〜１０時間の範囲とすることがより好ましい。時効熱処理は酸化防止のために、通常真空中やアルゴンガス等の等の不活性ガス雰囲気中で実施される。
【００３３】
上述したような製造方法を適用することによって、高Ｆｅ濃度で２−１７相と１−５相との二相分離組織を有する永久磁石、具体的には焼結磁石を得ることができる。この実施形態の永久磁石は焼結磁石に限らず、ボンド磁石であってもよい。ボンド磁石は、例えば結晶構造等を制御した磁石材料（合金粉末）を樹脂系バインダやメタルバインダ等のバインダ成分と混合し、この混合物を所望の磁石形状に圧縮成形して作製される。
【００３４】
この実施形態の永久磁石は、主として永久磁石モータや発電機に用いられる。永久磁石モータ（発電機）は従来の誘導モータ（発電機）と比較して効率に優れ、小型化や低騒音化等の利点を有することから、鉄道車両、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ）、電気自動車（ＥＶ）等の駆動モータや発電機として普及が進んでいる。この実施形態の永久磁石を具備する永久磁石モータや発電機、すなわち本発明の実施形態による永久磁石モータや発電機によれば、高効率化、小型化、低コスト化等を実現することが可能となる。さらに、Ｒ−Ｃｏ系永久磁石は耐熱性に優れることから、鉄道車両、ＨＥＶ、ＥＶ等の駆動モータや発電機に好適である。なお、永久磁石モータや発電機には各種公知の構成が適用される。
【００３５】
さらに、この実施形態の永久磁石は、例えば特開２００８−２９１４８号公報や特開２００８−４３１７２号公報に開示されているような可変磁束ドライブシステムにおける可変磁石や固定磁石としても有効である。可変磁石または固定磁石の少なくとも一方に実施形態の永久磁石を適用することによって、可変磁束ドライブシステムの高効率化、小型化、低コスト化等を実現することができる。
【実施例】
【００３６】
次に、本発明の具体的な実施例について説明する。
【００３７】
（実施例１〜４）
まず、高純度の各原料を表１に示す割合で調合し、これらをＡｒガス雰囲気中でアーク溶解して合金インゴットを作製した。次いで、これら合金インゴットを乳鉢で粗粉砕した後、ボールミルを用いてそれぞれ平均粒径が数μｍ程度となるように微粉砕した。これら微粉末をそれぞれ磁場中でプレス成型して圧粉体を成形した後、Ａｒガス雰囲気中にて１２５０℃×１時間の条件で焼結することによって、それぞれ焼結体を作製した。
【００３８】
次に、これらの焼結体を１１８０℃×１時間の条件で真空熱処理することによって、焼結体の結晶組織の制御を行った。各焼結体のＸ線回折を実施した結果、熱処理後の焼結体は全てＴｂＣｕ７型構造を示し、その結晶ｃ軸が磁場方向に配向していることが確認された。これらの焼結体を真空中にて８５０℃×１０時間の条件で熱処理した後、４００℃まで１℃／分の冷却速度で徐冷し、４００℃で１時間保持した後に室温まで炉冷することによって、それぞれ目的とする焼結磁石を得た。
【００３９】
このようにして作製した焼結磁石の組織（時効熱処理後の生成相）をＴＥＭ観察したところ、いずれも２−１７相と１−５相との二相分離組織を有していることが確認された。このような焼結磁石を後述する特性評価に供した。
【００４０】
（比較例１、２）
高純度の各原料を表１に示す割合で調合して調製した原料粉末を用いて、実施例１と同様にして焼結体をそれぞれ作製した。得られた焼結体のＸ線回折を実施したところ、２−１７相の生成を示す回折ピークが観測された。このような焼結体からなる磁石を後述する特性評価に供した。
【００４１】
次に、実施例１〜４および比較例１〜２の各焼結磁石について、残留磁化、保磁力、ＢＨmaxをＢＨトレーサで測定した。これらの測定結果を表１に示す。表１から明らかなように、Ｓｉを配合した実施例１〜４の焼結磁石では２００ｋＡ／ｍ以上の保磁力が得られている。さらに、残留磁化も１．０Ｔ以上と高いことが確認された。これに対して、比較例１、２の焼結磁石は保磁力が２００ｋＡ／ｍ未満と低いものであった。
【００４２】
【表１】
2010123722.tif 000002