(57)【要約】【課題】ワイヤソーによる加工処理に用いた砥粒スラリー、または砥粒スラリーに含まれる固形物を粗除去した後のスラリー液から固形物を短時間で確実に除去出来る、ワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法を提供する。【解決手段】ワイヤソーによる加工処理に用いた砥粒スラリーに、又はこの砥粒スラリーに含まれる固形物を粗除去した後のスラリー液に、凝集剤として塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加して、固形物を凝集除去することを特徴とするワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワイヤソーによる加工処理に用いた砥粒スラリーに、凝集剤として塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加して、固形物を凝集除去することを特徴とするワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
【請求項２】
ワイヤソーによる加工処理に用いた砥粒スラリーに含まれる固形物を粗除去した後のスラリー液に、凝集剤として塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加して、固形物を凝集除去することを特徴とする請求項１記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
【請求項３】
塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加して、固形物を凝集した後に静置分離、遠心分離及びろ過のうちの少なくとも１方法を用いて精製処理する請求項１又は２記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
【請求項４】
固形物を凝集除去後の回収液及び／又は精製処理後の精製液を再びワイヤソー用水溶性加工油剤として再利用する請求項１〜３のいずれか１項記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
【請求項５】
塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーの添加量が５０〜１００００ｐｐｍである請求項１〜４のいずれか１項記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
【請求項６】
アクリル酸塩系ポリマーがアクリル酸アミンポリマーである請求項１〜５のいずれか１項記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凝集剤を用いたワイヤソー用水溶性油剤の再生方法に関する。さらに詳細には、ワイヤソーによる加工処理に用いた砥粒スラリー、または砥粒スラリーに含まれる固形物を粗除去した後のスラリー液中に除去されないで残っている固形物を除去する際に、凝集剤を添加して固形物を凝集し、その凝集液を精製・再利用するワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
硬度の高い脆性材料の切断加工には、砥粒を用いてのワイヤソー、ブレードソー（バンドソー）が、加工能率、加工精度の観点から近年広く使用されている。その際、砥粒と油剤を混合し、調整した液（スラリー）が一般的に使用されている。
【０００３】
近年、環境への配慮や資源の有効利用の観点から、廃棄している砥粒スラリーを再生処理して、繰り返し利用することが強く望まれている。
【０００４】
このような砥粒スラリーの再生方法として、被加工物に対し砥粒とオイルからなる砥液を供給しつつ切削を行う切削加工において、切削加工の使用済砥液を回収し、粗遠心分離により一定粒度以上の有効砥粒と一定粒度以下の無効砥粒を含む砥液とに分離し、無効砥粒を含む砥液はさらに精遠心分離機によりオイルと無効砥粒とに分離して、分離後のオイルおよび有効砥粒を新しい砥粒と混合して再び切削加工に使用することを特徴とする切削加工法（特許文献１参照）、ワイヤソーのワイヤ列に供給したスラリーから、第１デカンタで再生使用可能な砥粒を分離した後、第２デカンタで再生可能な二次分離液と廃棄する切屑とに分離する。そして、調合タンクで、第２デカンタで分離した二次分離液又は分散液と、第１デカンタで分離した砥粒とを調合して、再生スラリーを生成する（特許文献２参照）、ワイヤソーにおいて、ワイヤ列に供給された加工液を回収して、再びワイヤ列に供給する加工液循環手段を設け、この加工液循環手段に、前記加工液に混入するワークの切屑を除去する除去手段を備え、その除去手段の上流側に、切屑を凝集させるための凝集剤としてベントナイト等の無機系凝集剤を加工液に混入させる凝集手段を設けたワイヤソー（特許文献３参照）、クーラントと砥粒を含む研磨・切削剤スラリー廃液を、超臨界二酸化炭素流体と接触させ、該スラリー中のクーラントを二酸化炭素流体に溶解抽出させたのち、該流体中の二酸化炭素を超臨界状態から気体状態として分離し、クーラントを回収する研磨・切削剤スラリー廃液の再生処理方法（特許文献４参照）が提案されている。
【０００５】
しかし、これらの砥粒スラリーの再生方法は、固形物の除去が不十分であり、処理に時間が掛かり過ぎ、処理費用が高いなどの問題があり、これまでに有効なワイヤソー用水溶性油剤の再生方法は見出されていない。
【０００６】
【特許文献１】特開平１−３１６１７０
【特許文献２】特開２００１−３５３６６０
【特許文献３】特開２００２−１４４２２９
【特許文献４】特開２００６−３１５０９９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、ワイヤソーによる加工処理（切断加工、切削加工等）に用いた砥粒スラリー、または砥粒スラリーに含まれる固形物を粗除去した後のスラリー液から固形物を凝集除去する際に、凝集剤を添加して短時間で確実に除去出来る、ワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法を提供することである。
本発明の他の目的は、上記の凝集剤を添加して生成した凝集物を静置分離、遠心分離及びろ過のうちの少なくとも１方法を用いて精製処理し、再びワイヤソー用水溶性加工油剤として再利用するワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下に示すワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法を提供するものである。
１．ワイヤソーによる加工処理に用いた砥粒スラリーに、凝集剤として塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加して、固形物を凝集除去することを特徴とするワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
２．ワイヤソーによる加工処理に用いた砥粒スラリーに含まれる固形物を粗除去した後のスラリー液に、凝集剤として塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加して、固形物を凝集除去することを特徴とする上記１記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
３．塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加して、固形物を凝集した後に、静置分離、遠心分離及びろ過のうちの少なくとも１方法を用いて精製処理する上記１又は２記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
４．固形物を凝集除去後の回収液及び／又は精製処理後の精製液を再びワイヤソー用水溶性加工油剤として再利用する上記１〜３のいずれか１項記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
５．塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーの添加量が５０〜１００００ｐｐｍである上記１〜４のいずれか１項記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
６．アクリル酸塩系ポリマーがアクリル酸アミンポリマーである上記１〜５のいずれか１項記載のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のワイヤソー用水溶性加工油剤の再生方法は、凝集剤として塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを用いることにより、短時間で大きな凝集物を形成することができる。従って、その後に行う凝集物を除去する方法である、静置分離、遠心分離及びろ過のうちの少なくとも１方法を用いた精製工程において、短時間で固形物を精度良くスムーズに除去することが可能となる。凝集物を除去された精製液はワイヤソー用水溶性加工油剤として繰り返し利用することが可能であり、環境への配慮や資源の有効利用に寄与する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の方法が好適に適用されるワイヤソー用水溶性加工油剤の成分としては、例えば、グリコール類、水、界面活性剤、防錆剤  等が挙げられる。
また、本発明のワイヤソー用水溶性加工油剤に混合して使用される砥粒としては、例えば、炭化珪素（SiC）、ダイヤモンド等が挙げられる。これらの砥粒の粒径は３μｍ 以上、好ましくは３〜２０μｍ、さらに好ましくは５〜１０μｍである。
本発明のワイヤソー用水溶性加工油剤と砥粒を含むスラリーを使用して加工処理（例えば、切断加工）をするのに好適な素材としては、硬度の高い脆性材料、例えば、シリコン、サファイア、ガラス、ネオジム等が挙げられる。
【００１１】
本発明の方法は、ワイヤソー用水溶性加工油剤と砥粒を含むスラリーを使用して加工処理を行った後、その加工処理後の砥粒スラリーの不純固形物を含む使用済み油剤の再生方法、およびその加工処理後の砥粒スラリーから有効砥粒（例えば、粒径５〜２０μｍ程度のもの）を、静置分離（デカンター）、遠心分離、ろ過等の方法により除去して得られる、無効砥粒、被加工材の破砕粉、鉄、銅、亜鉛等の微細な不純固形物を含む使用済み油剤の再生方法である。
本発明に使用される凝集剤は、塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーである。塩化アンモニウムは市販されている工業用塩化アンモニウム及び食品添加物用塩化アンモニウムのどちらでも使用可能である。アクリル酸塩系ポリマーとしては、アクリル酸ナトリウムポリマー、アクリル酸アミンポリマー、アクリル酸／マレイン酸共重合体ナトリウム塩、アクリル酸／マレイン酸共重合体アミン塩などがある。好ましくは、アクリル酸アミンポリマーが挙げられる。アミンは、脂肪族アミン、アルカノールアミンなどであり、一級、二級、三級アミンのいずれでも良い。アクリル酸塩系ポリマーの重量平均分子量は１０００〜１００万程度が適当である。
【００１２】
塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーの添加量は５０〜１００００ｐｐｍであり、好ましくは３００〜６０００ｐｐｍであり、特に好ましくは５００〜３０００ｐｐｍである。
【００１３】
本発明では、塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加して、固形物を凝集した後に、静置分離、遠心分離及びろ過のうちの少なくとも１方法を用いて精製処理することが望ましい。
【００１４】
精製処理の１つの方法である静置分離法は、静置タンクにおいてバッチ処理で行うのが一般的であるが、固形物粒子と液との比重差が大きい場合は分離速度が速く処理量も増大するが、固形物粒子が微細になるほど分離速度が遅くなり、静置時間が長時間となり、処理量が減少してしまう。また、処理するバッチで、上層と下層において固形物粒子の残量が変化するなど安定しない場合が多く、欠点が多い方法である。
【００１５】
遠心分離法は、固形物粒子と液との比重差が大きい、或いは固形物粒子の混合濃度が高い場合には非常に効果的に且つ高能率に分離が出来るという利点がある反面、微細な微粒子は分離が困難であるという欠点がある。
【００１６】
また、フィルターによるろ過は、微細な固形物微粒子も分離できるという利点がある反面、固形物粒子が微細になるほど処理速度が低くなり、フィルターの目詰まりなどのトラブルが発生する。従って、処理量を増大しようとすると装置が大掛かりになるという欠点がある。
【００１７】
凝集剤の塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加する方法は、送流ラインでラインミキシングして精製装置に導入するか、混合タンクで添加して攪拌混合するなどの方法で行う。
【００１８】
凝集剤の塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマーを添加することにより、微細な固形物粒子を大きな凝集物にして、液との比重差を大きくして、分離除去を改善することができる。精製処理の方法としては、静置分離、遠心分離及びフィルターによるろ過のいずれを採用しても良いし、２以上の方法の組み合わせ、例えば、静置分離と遠心分離、静置分離とろ過、遠心分離とろ過の組み合わせで行っても良い。
【００１９】
上記の方法による回収液、精製液は、再びワイヤソー用水溶性加工油剤として繰り返し利用することが可能であり、環境への配慮や資源の有効利用に寄与する。
【００２０】
実施例
以下、実施例および比較例により、本発明の水溶性加工油剤の再生方法を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２１】
凝集・分離性評価
（１）試験方法
９mlのスクリュー管瓶に試験用スラリー液と凝集剤を合わせて５ｇ入れて攪拌、静置する。
（２）評価
攪拌しながら凝集剤を添加する。凝集剤を添加後、2分間攪拌する。静置を開始してから凝集物が３mlまで分離する時間を測定する。
○：1週間以内
□：1週間超、2週間以内
△：2週間超、1ヶ月以内
×：1ヶ月超、分離しない
結果を表１〜４に示す。
【００２２】
【表１】
2010036268.tif 000002
【００２３】
【表２】
2010036268.tif 000003
【００２４】
【表３】
2010036268.tif 000004
【００２５】
【表４】
2010036268.tif 000005
【００２６】
＊１スラリー液：ワイヤソーによるSiの切断加工処理に用いた砥粒スラリー（SiC砥粒）
に含まれる固形物を粗除去した後のスラリー液。
用いたワイヤソー用水溶性油剤は次の通り。
A：市販品Aのワイヤソー用水溶性加工油剤を用いた砥粒スラリーから得たスラリー液
B：市販品Bのワイヤソー用水溶性加工油剤を用いた砥粒スラリーから得たスラリー液
C：市販品Cのワイヤソー用水溶性加工油剤を用いた砥粒スラリーから得たスラリー液
D：市販品Dのワイヤソー用水溶性加工油剤を用いた砥粒スラリーから得たスラリー液
E：市販品Eのワイヤソー用水溶性加工油剤を用いた砥粒スラリーから得たスラリー液
【００２７】
ワイヤソー用水溶性加工油剤（市販品）の処方（質量％）は以下のとおりである。
【表５】
2010036268.tif 000006
【００２８】
＊２凝集剤
NA-1：塩化アンモニウム
P-1  ：アクリル酸アミンポリマー
【００２９】
本発明の塩化アンモニウム及び／又はアクリル酸塩系ポリマー凝集剤はワイヤソーによる加工処理に用いた砥粒スラリーに含まれる固形物を粗除去した後のスラリー液の凝集分離性評価で良好な結果を示した。
実施例１〜１８の市販品A〜E各々のワイヤソー用水溶性加工油剤を用いた砥粒スラリーから得たスラリー液に凝集剤として本発明のNA-1（塩化アンモニウム）及び／又はP-1（アクリル酸アミンポリマー）を500〜3000ppm添加した結果、△（2週間超、1ヶ月以内）以上の良好な結果を示した。
比較例１〜５の凝集剤を添加しない場合は、全て×（1ヶ月超、分離しない）であり、まったく分離せず、悪い結果であった。