(57)【要約】【課題】  薄型のセラミック薄板体を破損することなく保持できる構造体および構造体が備えるセラミック薄板体の特性を測定する特性測定装置を提供すること。【解決手段】  セル２３を保持するカプセル構造２０を、セル２３の両面の外周側部分に配置されるシール部２４と、下側凹部の外周に形成されたセル設置段部２１ｂの上面でシール部２４を介してセル２３を支持するカプセル下部２１と、シール部２４に当接するセル押圧部２２ｂとカプセル下部２１の外壁部２１ｃに当接する当接面２２ｃとを備えたカプセル上部２２とで構成した。そして、シール部２４を、一対のリング状のガラス２４ａ，２４ｂで構成し、ガラス２４ａ，２４ｂが溶解したときに一体となって、セル２３の外周部の上下面と外周面とを被覆するようにした。また、下側凹部と上側凹部とにそれぞれ白金メッシュ２５，２６を設置した。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック薄板体と、前記セラミック薄板体の外周側部分を挟持する一対の固定部材とを備えた構造体であって、
前記一対の固定部材における前記セラミック薄板体を挟持する部分の外周側に、互いに進退する方向の嵌合量が変更可能な嵌合部を設けるとともに、前記一対の固定部材と、前記セラミック薄板体の外周側部分の上下面および側面との間にガラスシール部を設けたことを特徴とする構造体。
【請求項２】
前記ガラスシール部を、前記セラミック薄板体の上下に配設される溶解可能な一対のリング状材料で構成し、前記一対のリング状材料が溶解したときに一体となって、前記セラミック薄板体の外周側部分の上下面と側面とを被覆するようにした請求項１に記載の構造体。
【請求項３】
前記セラミック薄板体を、電解質層と、前記電解質層の一方の面に形成された燃料極層と、前記電解質層の他方の面に形成された空気極層とで構成した請求項１または２に記載の構造体。
【請求項４】
前記セラミック薄板体が、前記空気極層側が凸形状で前記燃料極層側が凹形状になる反りを備えており、前記燃料極層側を水平面に対向させて前記セラミック薄板体を前記水平面上においたときの前記セラミック薄板体における前記水平面に接触する部分間の最大長さをＬ、前記水平面から前記燃料極層表面までの最大高さをｔとしたときに、常温時のｔ／Ｌの値が０．００３〜０．２の範囲になるようにした請求項３に記載の構造体。
【請求項５】
前記一対の固定部材を、上面に下側凹部が形成され前記下側凹部の外周壁部の上面で前記ガラスシール部を介して前記セラミック薄板体を支持する下部側固定部と、下面に上側凹部が形成され前記上側凹部の外周壁部の下面が前記ガラスシール部に当接する上部側固定部とで構成し、前記下側凹部と前記上側凹部とにそれぞれ前記セラミック薄板体に接触する弾性を有する集電部材を設置した請求項３または４に記載の構造体。
【請求項６】
前記上部側固定部における前記ガラスシール部に当接する部分よりも外周側の部分が、前記下部側固定部における前記ガラスシール部に当接する部分よりも外周側の部分に当接することにより、前記ガラスシール部を介して前記セラミック薄板体の外周部にかかる押圧力を軽減できるようにした請求項５に記載の構造体。
【請求項７】
前記一対の固定部材のそれぞれ上下面に内面と外面とを貫通する挿通孔を形成し、前記両挿通孔に、それぞれガス供給ノズルの開口側部分を挿入した請求項１ないし６のうちのいずれか一つに記載の構造体。
【請求項８】
前記弾性集電部材が外部に延びるリード線に接続され、前記弾性集電部材と前記リード線との接続が、前記ガス供給ノズルを前記挿入孔に挿入する際の押圧力を利用して行われる請求項７に記載の構造体。
【請求項９】
前記セラミック薄板体の厚みを３０μｍ〜３００μｍにした請求項１ないし８のうちのいずれか一つに記載の構造体。
【請求項１０】
請求項１ないし９のうちのいずれか一つに記載の構造体が備える前記セラミック薄板体の特性を測定する特性測定装置であって、
前記一対の固定部材の下面外周側部分を支持する円筒状の下側保持部と、前記下側保持部と同軸的でかつ前記下側保持部に対して相対的に進退可能な状態で配置され前記一対の固定部材の上面外周側部分に当接する円筒状の上側保持部とからなる保持手段を備えた特性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック薄板体と、セラミック薄板体の外周側部分を挟持する一対の固定部材とを備えた構造体および構造体が備えるセラミック薄板体の特性を測定する特性測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、固体酸化物型燃料電池には、電解質層と、電解質層の一方の面に形成された燃料極層と、電解質層の他方の面に形成された空気極層とからなるセラミック薄板体（セル）が備わっている。そして、このような固体酸化物型燃料電池の研究開発にともなって、セラミック薄板体が備える各種の特性を評価するための検査や測定が行われている。この検査や測定の際に、所定の特性評価装置が備えるホルダでセラミック薄板体を支持している（例えば、特許文献１参照）。この特性評価装置は、セルを支持する一対のセル支持管と、セル支持管の内部にそれぞれ配置され、燃料極層と、空気極層とにそれぞれ対応するガスを導入する一対のガス導入管とを備えている。また、一対のセル支持管の端部には、それぞれ支持冶具がねじ締結によって取り付けられており、この一対の支持冶具間にシール材を介してセルを取り付けるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−８５９２３号公報
【発明の概要】
【０００４】
しかしながら、近年では、セラミック薄板体は小型化するとともに、薄型化しており、前述した従来の特性評価装置に、薄型のセラミック薄板体を取り付けると、セラミック薄板体が破損し易くなる。例えば、厚みが３００ｕｍ以下の薄型のセラミック薄板体の特性評価を行うためには、破損を防止するための応力緩衝機構などが必要となっている。
【０００５】
本発明は、前述した問題に対処するためになされたもので、その目的は、薄型のセラミック薄板体を破損することなく保持できる構造体および構造体が備えるセラミック薄板体の特性を測定する特性測定装置を提供することにある。
【０００６】
前述した目的を達成するため、本発明に係る構造体の構成上の特徴は、セラミック薄板体と、セラミック薄板体の外周側部分を挟持する一対の固定部材とを備えた構造体であって、一対の固定部材におけるセラミック薄板体を挟持する部分の外周側に、互いに進退する方向の嵌合量が変更可能な嵌合部を設けるとともに、一対の固定部材と、セラミック薄板体の外周側部分の上下面および側面との間にガラスシール部を設けたことにある。
【０００７】
前述のように構成した本発明の構造体は、セラミック薄板体と、セラミック薄板体の外周側部分を挟持する一対の固定部材とを備えている。そして、一対の固定部材と、セラミック薄板体の外周側部分の上下両面および側面との間にガラスシール部を設けている。このため、セラミック薄板体は、一対の固定部材との間をガラスシール部によってシールされた状態で、一対の固定部材によって保持される。また、一対の固定部材は、嵌合量が変更可能になった嵌合部を備えているため、ガラスシール部の厚みに応じて、嵌合することができる。このため、セラミック薄板体における嵌合部に挟まれる部分に応力が集中してセラミック薄板体が破損することを防止できるとともに、セラミック薄板体の外周部分をガラスシール部によって確実にシールすることができる。
【０００８】
また、本発明に係る構造体の他の構成上の特徴は、ガラスシール部を、セラミック薄板体の上下に配設される溶解可能な一対のリング状材料で構成し、一対のリング状材料が溶解したときに一体となって、セラミック薄板体の外周側部分の上下面と側面とを被覆するようにしたことにある。
【０００９】
この場合のガラスシール部としては、例えば、７００℃以下の温度で溶解するガラスを用いることができる。セラミック薄板体の外周部の下面と上面にそれぞれリング状のガラスを配置して、このガラスを溶解させると、上下のガラスがそれぞれセラミック薄板体の外周面（側面）側に進入して繋がり一体化するようになる。また、ガラスは溶解することにより、自在に変形するため、良好なシール性を発揮できる。さらに、通常、セラミック薄板体には多少の反りが生じており、この反りはセラミック薄板体が高温になるにしたがって減少する傾向がある。
【００１０】
このため、ガラスを溶解する際に、セラミック薄板体の反りが減少してセラミック薄板体における嵌合部に挟まれる部分に応力が集中することを回避でき、これによっても、セラミック薄板体が破損することを防止できる。また、セラミック薄板体の温度が常温から高温に変化する際に、セラミック薄板体の反り量が変化しても、溶解したガラスシール部はセラミック薄板体の反り量の変化に追随して変化できるため、セラミック薄板体にガラスシール部から大きな応力がかかることがない。
【００１１】
また、本発明に係る構造体のさらに他の構成上の特徴は、セラミック薄板体を、電解質層と、電解質層の一方の面に形成された燃料極層と、電解質層の他方の面に形成された空気極層とで構成したことにある。これによると、燃料極層と、空気極層とにそれぞれ対応するガスを供給してセラミック薄板体に燃料電池反応を進行させながら特性評価を行うことができる。
【００１２】
また、本発明に係る構造体のさらに他の構成上の特徴は、セラミック薄板体が、空気極層側が凸形状で燃料極層側が凹形状になる反りを備えており、燃料極層側を水平面に対向させてセラミック薄板体を水平面上においたときのセラミック薄板体における水平面に接触する部分間の最大長さをＬ、水平面から燃料極層表面までの最大高さをｔとしたときに、常温時のｔ／Ｌの値が０．００３〜０．２の範囲になるようにしたことにある。
【００１３】
これによると、特性評価を可能にするための適度な反りを備えたセラミック薄板体を得ることができる。この場合の長さＬは、例えば、セラミック薄板体の形状が円形であれば直径になる。また、セラミック薄板体の形状が正方形や長方形で反りの方向が一辺から対向する他片に向かって湾曲するものであれば一辺と他片とを結ぶ最短長さになり、さらにその反りが一辺から他片に向かう方向からさらに捻じれている場合には対角線の長さになる。
【００１４】
また、本発明に係る構造体のさらに他の構成上の特徴は、一対の固定部材を、上面に下側凹部が形成され下側凹部の外周壁部の上面でガラスシール部を介してセラミック薄板体を支持する下部側固定部と、下面に上側凹部が形成され上側凹部の外周壁部の下面がガラスシール部に当接する上部側固定部とで構成し、下側凹部と上側凹部とにそれぞれセラミック薄板体に接触する弾性を有する集電部材を設置したことにある。
【００１５】
セラミック薄板体を保持して、検査や測定を行う場合には、電解質層の両面に形成された燃料極層と空気極層とを外部回路を構成するリード線等に接続する必要があり、この接続をし易くするために集電部材が用いられている。本発明では、この集電部材を弾性を備えたもので構成している。この場合の弾性は、少なくとも、上下方向、すなわち、下側凹部の底面とセラミック薄板体の下面との間および上側凹部の天井面とセラミック薄板体の上面との間の方向に対して伸縮する弾性を備えていることが必要である。
【００１６】
これによると、ガラスシール部を介して、セラミック薄板体の外周部に、下部側固定部と上部側固定部とを押圧し、下部側固定部と上部側固定部との間が狭まっても、集電部材が収縮できるためセラミック薄板体が押し潰されて破損することはない。また、集電部材がセラミック薄板体に押し付けられることにより、集電部材とセラミック薄板体との接触状態が良好になり精度のよい検査や測定が可能になる。
【００１７】
また、本発明に係る構造体のさらに他の構成上の特徴は、上部側固定部におけるガラスシール部に当接する部分よりも外周側の部分が、下部側固定部におけるガラスシール部に当接する部分よりも外周側の部分に当接することにより、ガラスシール部を介してセラミック薄板体の外周部にかかる押圧力を軽減できるようにしたことにある。
【００１８】
本発明では、上部側固定部の外周側の部分が、下部側固定部の外周側の部分に当接することにより、ガラスシール部を介してセラミック薄板体の外周部にかかる押圧力を軽減するようにしている。このため、セラミック薄板体の外周部に必要以上の力が加わってセラミック薄板体を破損することが防止される。これによると、電解質層、燃料極層および空気極層の３層で構成され、しかも薄型に形成されて破損し易いセラミック薄板体を破損することなく一対の固定部材で保持できる。
【００１９】
この場合の上部側固定部および下部側固定部の外周側部分とは、外周壁部が、下部側固定部や上部側固定部の外周部に設けられている場合には、外周壁部の下面や上面の外周側部分となり、外周壁部が、下部側固定部や上部側固定部の外周部よりも内部側に設けられている場合には、外周壁部よりも外周側の部分となる。また、ガラスシール部は溶解することにより、自在に変形するため、上部側固定部の外周側部分が下部側固定部の外周側部分に当接したのちに、セラミック薄板体を押圧することはない。
【００２０】
さらに、通常、セラミック薄板体には多少の反りが生じているが、ガラスシール部を溶解する際に、セラミック薄板体も高温になって反りが減少する。これによって、セラミック薄板体における嵌合部に挟まれる部分に応力が集中することが回避され、セラミック薄板体が破損することが防止される。また、セラミック薄板体の温度が常温から高温に変化する際に、セラミック薄板体の反り量が変化しても、ガラスシール部や集電接続部がセラミック薄板体の反り量の変化に追随して変化できるため、セラミック薄板体にガラスシール部や集電接続部から大きな応力がかかることがない。
【００２１】
また、本発明に係る構造体のさらに他の構成上の特徴は、一対の固定部材のそれぞれ上下面に内面と外面とを貫通する挿通孔を形成し、両挿通孔に、それぞれガス供給ノズルの開口側部分を挿入したことにある。セラミック薄板体を用いて電力を発生する場合には、燃力極層に水素ガス等の燃料ガスを供給し、空気極層に空気等の酸素を含むガスを供給するが、本発明によると、燃料極層と、空気極層とにそれぞれ供給するガスをガス供給ノズルを介して、下側部凹部と上側凹部とに送ることができる。また、ガス供給ノズルを適正に設計することにより、ガス流れの均一化などが容易に図れる。
【００２２】
また、本発明に係る構造体のさらに他の構成上の特徴は、弾性集電部材が外部に延びるリード線に接続され、弾性集電部材とリード線との接続が、ガス供給ノズルを挿入孔に挿入する際の押圧力を利用して行われることにある。
【００２３】
これによると、弾性集電部材とリード線との接続およびその接続部の固定を、ガス供給ノズルを挿入孔に挿入することで行えるため、弾性集電部材とリード線とを接続するために別途部材を設ける必要がなくなる。この場合、ガス供給ノズルの本体側部分を開口側部分よりも大径または断面積を大きくしておき、下部側固定部の下面および上部側固定部の上面に、弾性集電部材とリード線との端部どうしを重ねてガス供給ノズルの開口側部分を挿入孔に挿入することにより、本体側部分で弾性集電部材とリード線とを押え付けるようにすることが好ましい。弾性集電部材とリード線とは押圧力により接触させてもよいし、予め接合してもよい。また、ガス供給ノズルが、ガスを供給するため部材と、弾性集電部材とリード線とを接続するための部材とを兼ねるため、構造体の構造を簡略化できる。
【００２４】
また、本発明に係る構造体のさらに他の構成上の特徴は、セラミック薄板体の厚みを３０μｍ〜３００μｍにしたことにある。従来の方法では、破損して測定不可であった薄肉のセラミック薄板体が、前述した本発明に係る構造体では、破損することなく保持して測定することが可能になる。本発明は、厚みが３０μｍ〜３００μｍのセラミック薄板体を用いる場合により好適な効果を発揮できる。
【００２５】
本発明に係る特性測定装置の構成上の特徴は、前述した構造体のうちのいずれか一つの構造体が備えるセラミック薄板体の特性を測定する特性測定装置であって、一対の固定部材の下面外周側部分を支持する円筒状の下側保持部と、下側保持部と同軸的でかつ下側保持部に対して相対的に進退可能な状態で配置され一対の固定部材の上面外周側部分に当接する円筒状の上側保持部とからなる保持手段を備えたことにある。
【００２６】
このように構成した本発明に係る特性測定装置によると、セラミック薄板体を保持する一対の固定部材の上下面の外周側部分を、ともに円筒状に形成された下側保持部と上側保持部とで挟んで保持することができる。この場合、下側保持部と上側保持部とは同軸上に位置するように配置されるため、構造体をバランスよく保持できる。また、下側保持部と上側保持部とは相対的に進退可能になっているため、下側保持部の上端と上側保持部の下端との間の距離を、構造体を保持するための適正な長さにすることができる。この結果、セラミック薄板体を破損させることなく、構造体を保持できる。さらに、前述した各構造体を保持の対象物として用いるため、上側保持部が一対の固定部材の上面外周側部分に当接することによって一対の固定部材の上面の位置を規制してもセラミック薄板体に無理な力が加わってセラミック薄板体が破損することは生じ難い。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態に係るカプセル構造が取り付けられた特性測定装置を示した概略構成図である。
【図２】カプセル構造の主要部分を分解した状態を示した一部切欠き斜視図である。
【図３】ガス供給ノズルを外したカプセル構造を示した一部切欠き斜視図である。
【図４】シール部が形成される状態を示しており、（ａ）は、セルの上下にガラスを設置した状態を示す断面図、（ｂ）はシール部が形成された状態を示す断面図である。
【図５】比較例に係るセルが取り付けられた特性測定装置を示した概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の一実施形態を図面を用いて説明する。図１は、本発明に係る構造体としてのカプセル構造２０を備えたセラミック薄板体の特性測定装置１０を示している。セラミック薄板体の特性測定装置１０は、軸方向を上下に向けた円筒状の燃料極側保持部１１と、燃料極側保持部１１の上方に、燃料極側保持部１１と同軸的に配置された円筒状の空気極側保持部１２とを備えており、燃料極側保持部１１の上端部と、空気極側保持部１２の下端部との間にカプセル構造２０の本体部分を構成するカプセル２０ａが設置されている。
【００２９】
また、燃料極側保持部１１の内部中央には、上端部がカプセル２０ａの下面近傍に配置されたガス挿入管１３が設置され、空気極側保持部１２の内部中央には、下端部がカプセル２０ａの上面近傍に配置されたガス挿入管１４が設置されている。なお、燃料極側保持部１１は本発明に係る下側保持部を構成し、空気極側保持部１２は本発明に係る上側保持部を構成する。そして、燃料極側保持部１１と空気極側保持部１２とで本発明に係る保持手段が構成される。また、空気極側保持部１２は上下移動可能になっている。
【００３０】
カプセル構造２０は、カプセル下部２１とカプセル上部２２とからなるアルミナ製のカプセル２０ａと、カプセル２０ａ内に設置されたセル２３と、セル２３の外周側部分の上下面と外周面とにかけて形成されたシール部２４と、カプセル２０ａの内部から外部にかけてそれぞれカプセル２０ａの下部と上部に設けられた一対の白金メッシュ２５，２６とを備えている。カプセル下部２１は、本発明に係る下部側固定部を、カプセル上部２２は、本発明に係る上部側固定部をそれぞれ構成し、セル２３は、本発明に係るセラミック薄板体を構成する。シール部２４は、本発明に係るガラスシール部を構成し、一対の白金メッシュ２５，２６は、本発明に係る集電部材を構成する。また、ガス挿入管１３とカプセル下部２１との間には、ガス供給ノズル２７が設置され、ガス挿入管１４とカプセル上部２２との間には、ガス供給ノズル２８が設置されている。
【００３１】
そして、白金メッシュ２５には、ガス供給ノズル２７およびガス挿入管１３の内部を通って外部に延びるリード線２９ａが接続され、白金メッシュ２６には、ガス供給ノズル２８およびガス挿入管１４の内部を通って外部に延び、リード線２９ａとで外部回路を構成するリード線２９ｂが接続されている。なお、リード線２９ａ，２９ｂは一対設けられている。カプセル下部２１は、図２（説明の便宜上、各部材の一部を切り欠いた状態で示している。）に示したように、略円板状の底部２１ａと、底部２１ａの上面における外周側に形成された本発明に係る下側凹部の外周壁部としてのセル設置段部２１ｂと、セル設置段部２１ｂの周囲に形成された外壁部２１ｃとを備えている。
【００３２】
外壁部２１ｃは、セル設置段部２１ｂよりも高くなっており、セル設置段部２１ｂと外壁部２１ｃとで段違いの壁部が形成されている。また、底部２１ａの上面とセル設置段部２１ｂの内周面とで本発明に係る下側凹部が形成され、底部２１ａには、下側凹部と外部とを連通させる平面視が十字状の挿入孔２１ｄが形成されている。この挿入孔２１ｄの各端部は、セル設置段部２１ｂの内周面まで延びている。カプセル上部２２は、略円板状の天井部２２ａと、天井部２２ａの下面における周縁部から所定距離を保って形成された本発明に係る上側凹部の外周壁部としてのセル押圧部２２ｂとを備えている。
【００３３】
そして、セル押圧部２２ｂの外周側に、カプセル下部２１の外壁部２１ｃに当接可能な当接面２２ｃが形成されている。この当接面２２ｃの高さは、天井部２２ａの下面の高さと略同じになっている。また、天井部２２ａの下面とセル押圧部２２ｂの内周面とで本発明に係る上側凹部が形成され、天井部２２ａには、上側凹部と外部とを連通させる平面視が十字状の挿入孔２２ｄが形成されている。この挿入孔２２ｄの各端部は、セル押圧部２２ｂの内周面まで延びている。セル押圧部２２ｂと、カプセル下部２１のセル設置段部２１ｂとは、上下方向から見た状態で略同じ幅に形成されており、当接面２２ｃと、カプセル下部２１の外壁部２１ｃとは、上下方向から見た状態で略同じ幅に形成されている。
【００３４】
そして、外壁部２１ｃの内周側にセル押圧部２２ｂを嵌合させることにより、カプセル下部２１にカプセル上部２２を組み付けることができる。また、カプセル下部２１にカプセル上部２２を組み付けて、外壁部２１ｃの上面と当接面２２ｃとを当接させたときに、セル設置段部２１ｂの上面とセル押圧部２２ｂの下面との間に所定の厚み（高さ方向の長さ）を備えた隙間ができるように、カプセル２０ａは形成されている。この隙間の厚みは、セル２３の外周側部分の厚みと、シール部２４におけるセル２３の上下面に位置する部分の厚みとの合計の厚みになる。
【００３５】
セル２３は、厚みが３０μｍ〜３００μｍで直径が５ｍｍ〜５０ｍｍ程度のセラミック薄板体で構成されており、電解質層２３ａの上面に空気極層２３ｂが形成され、電解質層２３ａの下面に燃料極層２３ｃが形成されている。電解質層２３ａは、３ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）、８ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）などのイットリア添加のジルコニアやＳｃＳＺ（スカンジア安定化ジルコニア）などの焼成体で構成される。空気極層２３ｂは、ＬＳＣＦ（ランタンストロンチウムコバルトフェライト）からなる多孔質の焼成体で構成され、燃料極層２３ｃは、ＮｉＯ−ＹＳＺ（酸化ニッケルイットリア安定化ジルコニア）からなる多孔質の焼成体で構成される。
【００３６】
また、図示していないが、電解質層２３ａと空気極層２３ｂとの間にはＧＤＣ（セリア系酸化物）からなるバリア層が形成されている。セル２３の直径は、カプセル下部２１の外壁部２１ｃの内径よりも小さくされており、セル２３をセル設置段部２１ｂの上面に設置したときに、セル２３の外周面と外壁部２１ｃの内周面との間に僅かな隙間ができる。なお、セル２３は、支持基板となる燃料極グリーンシート上に、電解質と、バリア層とを順に積層して得られる積層体を１４００℃の温度で２時間共焼成したのちに、バリア層上に空気極を印刷し、さらに、１０００℃の温度で２時間焼成することにより成形される燃料極支持型のセラミック薄板体からなっている。
【００３７】
このように、セル２３を成形する際には、空気極層２３ｂ側が凸形状で、燃料極層２３ｃ側が凹形状になる反りが発生する傾向がある。この反りの大きさは、セル２３の直径をＬとし、燃料極層２３ｃ側を下方に向けてセル２３を所定の水平面上に置いたときの水平面から燃料極層２３ｃの下面までの最大長さである反り量をｔとしたときに、ｔ／Ｌで表される形状比の値とすることができる。本実施形態に係るセル２３では、形状比ｔ／Ｌの値が、０．００３〜０．２の範囲になることが好ましい。
【００３８】
シール部２４は、セル２３の外周部の上下面と外周面とを覆うようにして形成されている。このシール部２４は、リング状のガラス２４ａ，２４ｂをセル２３の外周部の下面と上面とにそれぞれ配置し加熱して溶解することにより形成される。ガラス２４ａ，２４ｂは、セル２３における電解質層２３ａが露出した部分を覆える程度の大きさに形成されている。また、セル２３の上下にガラス２４ａ，２４ｂを重ねたときのセル２３とガラス２４ａ，２４ｂとの合計の厚みは、外壁部２１ｃの上面と当接面２２ｃとを当接させたときに、セル設置段部２１ｂの上面とセル押圧部２２ｂの下面との間に形成される隙間の厚みよりも大きくなるように設定されている。
【００３９】
このため、セル２３の上下にガラス２４ａ，２４ｂを重ねた状態で、セル２３とガラス２４ａ，２４ｂとを、セル設置段部２１ｂとセル押圧部２２ｂとの間に設置すると、外壁部２１ｃの上面と当接面２２ｃとの間には隙間ができる。その状態で、カプセル下部２１に対してカプセル上部２２を軽く押圧しながら加熱すると、ガラス２４ａ，２４ｂが溶解し、溶解したガラス２４ａ，２４ｂは、それぞれ厚みを小さくしながらセル２３の外周面と外壁部２１ｃの内周面との間に回り込んでいく。
【００４０】
これによって、セル設置段部２１ｂとセル押圧部２２ｂとの間隔が小さくなって（カプセル下部２１とカプセル上部２２との嵌合が進んで）いく。そして、外壁部２１ｃの上面と当接面２２ｃとが当接すると、セル設置段部２１ｂとセル押圧部２２ｂとの間隔も一定になって変動しなくなる。これによって、シール部２４が形成される。また、その際、セル２３も加熱されて、反り量が多少減少する。このため、ガラス２４ａ，２４ｂで挟まれるセル２３の周縁部に応力が集中してセル２３が破壊されることが防止される。なお、セル２３の温度が常温から高温に変化する際に、セル２３の反り量が変化しても、シール部２４がセル２３の反り量の変化に追随して変化するため、セル２３にシール部２４から大きな応力がかかることはない。
【００４１】
白金メッシュ２５，２６は弾性を備えた白金製の網からなる略同一形状のもので構成されており、上下対称に配置されている。白金メッシュ２５は、正方形の平面接触部２５ａと、平面接触部２５ａの縁部から下方に延びる四つの接続部２５ｂとで構成されている。この白金メッシュ２５は、長方形に形成された網の長手方向の両端縁部における幅方向の中央からそれぞれ長手方向の中央側に向って幅の小さなスリットを設け、各スリットによって区分された四箇所の部分を複数回折り曲げていくことにより立体的に形成されている。すなわち、各接続部２５ｂは、平面接触部２５ａの縁部から下方に折り曲げられ、平面接触部２５ａから所定長さ（下側凹部の深さよりも僅かに長い長さ）の部分で水平方向内側に折り曲げられて平面接触部２５ａに平行して延びている。
【００４２】
そして、各接続部２５ｂの先端部分は、平面接触部２５ａの中央部近傍に対向する部分で再度下方に折り曲げられて下方に延びている。各接続部２５ｂの先端部分間の間隔は、カプセル下部２１の挿入孔２１ｄの幅よりもやや小さくなって、各接続部２５ｂは挿入孔２１ｄを挿通可能になっている。白金メッシュ２６は、正方形の平面接触部２６ａと、平面接触部２６ａの縁部から上方に延びる四つの接続部２６ｂとで構成されている。白金メッシュ２６における平面接触部２６ａと、平面接触部２６ａの上方で平面接触部２６ａに平行する接続部２６ｂの部分との間の幅は、上側凹部の深さよりも僅かに長い長さに設定されている。また、各接続部２６ｂの先端部分間の間隔は、カプセル上部２２の挿入孔２２ｄの幅よりもやや小さくなって、各接続部２６ｂは挿入孔２２ｄを挿通可能になっている。
【００４３】
白金メッシュ２５は、各接続部２５ｂの下方に延びる先端部分を挿入孔２１ｄから外部に突出させた状態でカプセル下部２１の下側凹部内に設置され、白金メッシュ２６は、各接続部２６ｂの上方に延びる先端部分を挿入孔２２ｄから外部に突出させた状態でカプセル上部２２の上側凹部内に設置される。そして、図３（一部を切り欠いた状態を示している。）に示したように、白金メッシュ２５がカプセル下部２１に設置されたのちに、各接続部２５ｂの先端部分は、カプセル下部２１の下面に沿うように折り曲げられ、白金メッシュ２６がカプセル上部２２に設置されたのちに、各接続部２６ｂの先端部分は、カプセル上部２２の上面に沿うように折り曲げられる。
【００４４】
ガス供給ノズル２７，２８は、略同一形状のもので構成されており、上下対称に配置されている。ガス供給ノズル２７は、ガス挿入管１３から供給される水素ガスをカプセル２０ａの下側凹部内に拡散させるためのもので、図３に示したように、肉厚円板状の本体２７ａと、その上面に形成された横断面形状が十字形の差込部２７ｂとを備えている。そして、本体２７ａの下面と差込部２７ｂの上面との間に複数のガス拡散孔２７ｃが形成されている。差込部２７ｂは、白金メッシュ２５の接続部２５ｂを介してカプセル下部２１の挿入孔２１ｄに嵌合可能になっており、本発明に係る開口側部分を構成する。
【００４５】
このため、接続部２５ｂに、リード線２９ａの先端部を当接または接合させて、差込部２７ｂを接続部２５ｂを介して挿入孔２１ｄに嵌合することにより、ガス供給ノズル２７をカプセル下部２１に組み付けることができるとともに、白金メッシュ２５とリード線２９ａとの接続部を固定することができる。ガス供給ノズル２８は、ガス挿入管１４から供給される空気をカプセル２０ａの上側凹部内に拡散させるためのもので、肉厚円板状の本体２８ａと、その上面に形成された横断面形状が十字形の差込部２８ｂとを備えている。
【００４６】
そして、本体２８ａの上面と差込部２８ｂの下面との間に複数のガス拡散孔２８ｃが形成されている。差込部２８ｂは、白金メッシュ２６の接続部２６ｂを介してカプセル上部２２の挿入孔２２ｄに嵌合可能になっており、本発明に係る開口側部分を構成する。このため、接続部２６ｂに、リード線２９ｂの先端部を当接または接合させて、差込部２８ｂを接続部２６ｂを介して挿入孔２２ｄに嵌合することにより、ガス供給ノズル２８をカプセル上部２２に組み付けることができるとともに、白金メッシュ２６とリード線２９ｂとの接続を固定することができる。
【００４７】
つぎに、カプセル構造２０を特性測定装置１０に取り付ける方法を説明する。この場合には、まず、カプセル下部２１の挿入孔２１ｄに、白金メッシュ２５の接続部２５ｂを通して外部に突出させた状態で、白金メッシュ２５をカプセル下部２１の下側凹部内に設置する。つぎに、各接続部２５ｂの先端部を外側に折り曲げて、カプセル下部２１の下面に沿わせる。ついで、セル設置段部２１ｂの上面に、ガラス２４ａ、セル２３、およびガラス２４ｂを下から上に順に重ねる。つぎに、カプセル上部２２の挿入孔２２ｄに、白金メッシュ２６の接続部２６ｂを通して外部に突出させた状態で、白金メッシュ２６をカプセル上部２２の上側凹部内に設置する。
【００４８】
そして、白金メッシュ２６が取り付けられたカプセル上部２２のセル押圧部２２ｂをカプセル下部２１の外壁部２１ｃの内周側に嵌合させることにより、カプセル下部２１にカプセル上部２２を組み付ける。この場合、カプセル上部２２のセル押圧部２２ｂがガラス２４ｂに軽く当接するまで、カプセル下部２１に対してカプセル上部２２を押圧する。このとき、カプセル下部２１の外壁部２１ｃの上面とカプセル上部２２の当接面２２ｃとの間には隙間ができている。つぎに、カプセル上部２２の上面から突出している接続部２５ｂの先端部を外側に折り曲げて、カプセル上部２２の上面に沿わせる。
【００４９】
つぎに、カプセル下部２１の下面に位置する白金メッシュ２５の接続部２５ｂに、リード線２９ａの先端部を当接または接合させて、差込部２７ｂを接続部２５ｂを介して挿入孔２１ｄに嵌合することにより、ガス供給ノズル２７をカプセル下部２１に組み付ける。そして、ガス供給ノズル２７の本体２７ａをガス挿入管１３の上端部に位置決めして、燃料極側保持部１１の上端部に、カプセル下部２１およびカプセル上部２２等からなる組付体を設置する。
【００５０】
ついで、カプセル上部２２の上面に位置する白金メッシュ２６の接続部２６ｂに、リード線２９ｂの先端部を当接または接合させて、差込部２８ｂを接続部２６ｂを介して挿入孔２２ｄに嵌合することにより、ガス供給ノズル２８をカプセル上部２２に組み付ける。そして、ガス供給ノズル２８の本体２８ａをガス挿入管１４の下端部に位置決めして、空気極側保持部１２の下端部を、カプセル上部２２の外周部に当接させる。これによって、カプセル構造２０が特性測定装置１０に組み付けられる。
【００５１】
その状態で、空気極側保持部１２によって、カプセル上部２２をカプセル下部２１に対して押圧しながら、例えば７００℃〜８００℃の温度で加熱することにより、カプセル２０ａ内のガラス２４ａ，２４ｂを溶解する。これによって、ガラス２４ａ，２４ｂは、図４（ａ）の状態から溶解していき、溶解したガラス２４ａ，２４ｂが、セル２３の外周面と外壁部２１ｃの内周面との間の空間に流れ込んで一体化することにより、図４（ｂ）に示したシール部２４が形成される。
【００５２】
このシール部２４によって、カプセル下部２１とセル２３との間およびカプセル上部２２とセル２３との間はそれぞれ密閉されて、セル２３の上下に形成された空間は互いに隔離された空間になる。また、このとき、外壁部２１ｃの上面と当接面２２ｃとが当接して、セル２３の外周部に押圧力が加わることが防止される。また、その際、セル２３も加熱されて、反り量が減少するため、ガラス２４ａ，２４ｂで挟まれるセル２３の周縁部に応力が集中してセル２３が破壊されることが防止される。さらに、セル２３の温度が常温から高温に変化する際に、セル２３の反り量が変化しても、シール部２４や白金メッシュ２５，２６がセル２３の反り量の変化に追随して変化するため、セル２３にシール部２４や白金メッシュ２５，２６から大きな応力がかかることがない。
【００５３】
つぎに、このように構成されたカプセル構造２０および特性測定装置１０を用いてセル２３の特性を測定する場合について説明する。この測定においては、まず、ガス挿入管１３からガス供給ノズル２７を介してカプセル下部２１とセル２３の燃料極層２３ｃとの間に形成される空間に水素ガスａを供給するとともに、ガス挿入管１４からガス供給ノズル２８を介してカプセル上部２２とセル２３の空気極層２３ｂとの間に形成される空間に空気ｂを供給する。水素ガスａは、ガス供給ノズル２７のガス拡散孔２７ｃによって拡散されて燃料極層２３ｃ全体に万遍なく供給され、空気ｂは、ガス供給ノズル２８のガス拡散孔２８ｃによって拡散されて空気極層２３ｂ全体に万遍なく供給される。
【００５４】
これによって、燃料極層２３ｃでは、供給された水素が、電子を分離して水素イオンになり、水素から分離された電子は、リード線２９ａ，２９ｂを通って空気極層２３ｂに電流として流れる。ここで電力が発生する。また、空気極層２３ｂでは、空気中から取り入れられた酸素分子が、リード線２９ａ，２９ｂを通ってくる電子を受け取り、酸素イオンになる。この酸素イオンは、電解質内を移動して燃料極層２３ｃで水素と反応して水になる。ここで、それぞれ一対からなるリード線２９ａ，２９ｂにそれぞれ電流計、電圧計を接続することにより、セル２３の電流電圧特性を測定することができる。
【００５５】
つぎに、サイズや反り量の異なるセル２３を備えた各実施例に係るカプセル構造２０のセル２３およびサイズや反り量の異なる各比較例に係るセル２３に対して、性能評価を行った結果について説明する。この実施例に係るカプセル構造２０が備えるセル２３および比較例に係るセル２３は、それぞれ支持基板となる燃料極グリーンシート上に、電解質と、バリア層とを順に積層して得られる積層体を１４００℃の温度で２時間共焼成したのちに、バリア層上に空気極を印刷し、さらに、１０００℃の温度で２時間焼成することにより成形した。そして、得られた焼成体から、各実施例に用いるセル２３および比較例に用いるセル２３を切り出して評価用のセルとした。
【００５６】
評価用のセルとしては、厚みが３００μｍ以下で、サイズ（直径）が、１０ｍｍ、１５ｍｍ、２０ｍｍ、３０ｍｍの４種類とし、それぞれの反り量が異なるものを用いた。この場合、セル２３のサイズ、厚みに加えて、さらに、燃料極、電解質、バリア層、空気極の厚み比を変化させることで、種々の反り量のセル２３を作成した。そして、各評価用のセルの反り量の測定は、非接触レーザ式の３次元形状測定器を用いて行った。また、実施例に係るセル２３の評価は、図１に示した特性測定装置１０を用いて行い、比較例に係るセル２３の評価は、図５に示した後述する特性測定装置３０を用いて行った。各実施例に係るカプセル構造２０が備えるセル２３の評価においては、各セル２３を７００℃の温度に加熱しながら、ガス挿入管１３からセル２３の燃料極層２３ｃに３０℃で加湿した水素ガスａを供給し、ガス挿入管１４からセル２３の空気極層２３ｂに空気ｂを供給することによって行った。
【００５７】
評価結果としては、ＯＣＶ（Open  Circuit  Voltage（開回路電圧））が理論値通り得られるかどうか、およびセル２３の温度が異常燃焼等で上昇していないかを確認することにより、セル２３に破壊が生じているか否かを判定した。また、インピーダンス解析結果およびＩＶ（電流電圧）特性の評価結果から、白金メッシュ２５，２６がセル２３に十分接触しているかどうかを確認した。その結果を下記の表１に示した。
【００５８】
【表１】
2010123566.tif 000003
【００５９】
表１に示したように、実施例１〜７のセル２３の直径を１０ｍｍ、実施例８〜１２のセル２３の直径を１５ｍｍ、実施例１３〜１９のセル２３の直径を２０ｍｍ、実施例２０〜２８のセル２３の直径を３０ｍｍとした。そして、形状比（ｔ／Ｌ）の値が、０．００３〜０．２３０の範囲にある各セル２３を用いた。この場合も、セル２３のサイズ、厚みおよびセル２３を構成する各層の厚み比を変化させることで、種々の反り量のセル２３を作成した。その結果、実施例６（形状比が０．２２０）、実施例７（形状比が０．２３０）、実施例１９（形状比が０．２１５）、実施例２７（形状比が０．２０３）、実施例２８（形状比が０．２１６）のセル２３を備えた５個のカプセル構造２０では、セル２３が破壊されて評価できなかったが、それ以外の実施例１〜５，８〜１８，２０〜２６（形状比が０．００３〜０．２００）のセル２３を備えたカプセル構造２０では、セル２３の評価が可能であった。
【００６０】
この結果から、厚みが３００μｍ以下の薄型のセル２３を備えたカプセル構造２０であっても、形状比が略０．２以下のセル２３を備えたカプセル構造２０であれば、セル２３の評価が可能であることが分かる。さらに、形状比が略０．２よりも大きなセル２３を備えたカプセル構造２０のセル２３を評価するためには、セル２３の厚みを３００μｍよりも大きくする等セル２３を大きくする必要があることも分かる。
【００６１】
比較例に係るセル２３の評価を行う特性測定装置３０は、図５に示したように、軸方向を上下に向けた円筒状の燃料極側保持部３１と、燃料極側保持部３１の上方に、燃料極側保持部３１と同軸的に配置された円筒状の空気極側保持部３２とを備えている。そして、燃料極側保持部３１の内部中央には水素ガスを供給するためのガス挿入管３３が設置され、空気極側保持部１２の内部中央には、空気を供給するためのガス挿入管３４が設置されている。
【００６２】
特性評価を行う際には、セル２３は、燃料極側保持部３１の上端部と、空気極側保持部３２の下端部との間にガラスシール部３５ａ，３５ｂを介して設置した。また、セル２３の下面とガス挿入管１３の上端部との間には白金メッシュ３６ａを設置し、セル２３の上面とガス挿入管１４との間には白金メッシュ３６ｂを設置した。この白金メッシュ３６ａ，３６ｂは、前述した白金メッシュ２５，２６と略同じ構成からなるものであるが、白金メッシュ２５の接続部２５ｂの下方に延びる部分に対応する部分は白金メッシュ３６ａには備わってなく、白金メッシュ２６の接続部２６ｂの上方に延びる部分に対応する部分は白金メッシュ３６ｂには備わっていない。
【００６３】
また、図示していないが、白金メッシュ３６ａには、ガス挿入管３３の内部を通って外部に延びるリード線が接続され、白金メッシュ３６ｂには、ガス挿入管３４の内部を通って外部に延びるリード線が接続されている。そして、特性測定装置１０に代えて特性測定装置３０を用いること以外は、前述した実施例に係るカプセル構造２０が備えるセル２３の評価と同じ条件で、下記の表２に示した比較例１〜１２のセル２３に対して特性評価を行った。
【００６４】
【表２】
2010123566.tif 000004
【００６５】
表２に示したように、比較例１〜３のセル２３の直径を１０ｍｍ、比較例４〜６のセル２３の直径を１５ｍｍ、比較例７〜９のセル２３の直径を２０ｍｍ、比較例１０〜１２のセル２３の直径を３０ｍｍとした。そして、形状比（ｔ／Ｌ）の値が、それぞれ０．０１８〜０．２００の範囲にある各セル２３を比較例１〜１２として用いた。その結果、比較例１〜１２のすべてのセル２３が破壊されて評価できなかった。この結果から、実施例１〜２８に係るセル２３と同じ厚みや形状比を備えたセル２３を用いても、カプセル２０ａが備わっていない従来の方法では、セルの特性評価ができないことが分かる。
【００６６】
このように、本実施形態に係るカプセル構造２０では、セル２３を保持するカプセル２０ａを、それぞれ対向面中央に凹部が形成されたカプセル下部２１とカプセル上部２２とで構成している。そして、セル２３は外周部の上下面と外周面とをシール部２４で覆われた状態で、カプセル２０ａ内に設置され、セル２３がカプセル２０ａ内に設置されたときには、カプセル下部２１の外壁部２１ｃの上面とカプセル上部２２の当接面２２ｃとが当接するようにしている。この外壁部２１ｃの上面と当接面２２ｃとの当接によって、セル２３の外周部には押圧力がかからないようにしている。このため、セル２３に押圧力が加わってセル２３が破損することを防止される。
【００６７】
また、シール部２４を形成するための材料を溶解可能なガラス２４ａ，２４ｂで構成し、ガラス２４ａ，２４ｂが溶解したときに一体となって、セル２３の外周部の上下面および外周面と、カプセル２０ａの内面との間をシールするようにしている。この場合、溶解したガラス２４ａ，２４ｂがそれぞれセル２３の外周面側に進入して繋がり一体化するため、確実なシールが行える。また、ガラス２４ａ，２４ｂは溶解することにより、自在に変形するため、外壁部２１ｃの上面と当接面２２ｃとが当接したのちに、セル２３を押圧することはない。
【００６８】
また、セル２３の上下面にそれぞれ設置する集電部材として弾性を備えた白金メッシュ２５，２６を用いているため、ガラス２４ａ，２４ｂが溶解してカプセル下部２１とカプセル上部２２との嵌合が進行し、カプセル２０ａ内の空間が狭くなったときには、白金メッシュ２５，２６は上下方向に収縮する。これによると、白金メッシュ２５，２６とセル２３との接触がより確実になるだけで、セル２３および白金メッシュ２５，２６に破損が生じることはない。さらに、カプセル下部２１の挿入孔２１ｄに、ガス拡散孔２７ｃを備えたガス供給ノズル２７を挿入し、カプセル上部２２の挿入孔２２ｄに、ガス拡散孔２８ｃを備えたガス供給ノズル２８を挿入している。
【００６９】
このため、ガス挿入管１３から送られる水素ガスａをセル２３の燃料極層２３ｃ全体に万遍なく供給することができるとともに、ガス挿入管１４から送られる空気ｂをセル２３の空気極層２３ｂ全体に万遍なく供給することができる。また、ガス供給ノズル２７は、白金メッシュ２５とリード線２９ａとを接続するためにも用いられ、ガス供給ノズル２８は、白金メッシュ２６とリード線２９ｂとを接続するためにも用いられるため、別途接続用の部材を設ける必要がなくなる。
【００７０】
さらに、本実施形態に係る特性測定装置１０によると、カプセル構造２０の上下面の外周側部分を挟んで支持する燃料極側保持部１１と空気極側保持部１２とが同軸上に位置するように配置されているため、カプセル構造２０をバランスよく保持できる。また、燃料極側保持部１１に対して空気極側保持部１２が進退可能になっているため、燃料極側保持部１１の上端と空気極側保持部１２の下端との間の距離を、カプセル構造２０を保持するための適正な長さにすることができる。この結果、セル２３を破損させることなく、カプセル構造２０を保持できる。
【００７１】
また、本発明に係る構造体は、前述した実施形態に限定するものでなく、適宜変更して実施することが可能である。例えば、前述した実施形態では、ガラスシール部として、ガラス２４ａ，２４ｂを用いているが、このガラスシール部としては、高温雰囲気中で使用できるグリースや金からなるシール等を用いることができる。また、カプセル２０ａを構成するカプセル下部２１とカプセル上部２２との形状は、前述した実施形態に限らず、適宜変更することができる。カプセル下部２１とカプセル上部２２との外周部が当接したときに、シール部２４を介してセル２３の外周部にかかる押圧力を軽減できる構造になっていればよい。
【００７２】
さらに、前述した実施形態では、セル２３は、厚みが３０μｍ〜３００μｍで直径が５ｍｍ〜５０ｍｍ程度のセラミック薄板体で構成され、その形状比ｔ／Ｌの値が、０．００３〜０．２の範囲であるとしているが、セル２３のサイズや反りの大きさの範囲は適宜設定することができる。例えば、前述した実施例６，７，１９，２７，２８のように形状比が比較的大きい場合には、セル２３の厚みをもう少し大きくすることにより、セル２３の特性評価が可能なカプセル構造２０を得ることができる。すなわち、セル２３の厚みや形状比を適宜組み合わせることにより、セル２３の特性評価が可能なカプセル構造２０を得ることができる。さらに、本発明に係る構造体を構成する各部分の構造や材質についても本発明の技術的範囲内で適宜変更することができる。
【符号の説明】
【００７３】
１０…特性測定装置、１１…燃料極側保持部、１２…空気極側保持部、２０…カプセル構造、２１…カプセル下部、２１ｂ…セル設置段部、２１ｃ…外壁部、２１ｄ，２２ｄ…挿入孔、２２…カプセル上部、２２ｂ…セル押圧部、２２ｃ…当接面、２３…セル、２３ａ…電解質層、２３ｂ…空気極層、２３ｃ…燃料極層、２４…シール部、２４ａ，２４ｂ…ガラス、２５，２６…白金メッシュ、２７，２８…ガス供給ノズル、２７ｂ，２８ｂ…差込部、２９ａ，２９ｂ…リード線。
【図１】
2010123566.tif 000005
【図２】
2010123566.tif 000006
【図３】
2010123566.tif 000007
【図４】
2010123566.tif 000008
【図５】
2010123566.tif 000009