(57)【要約】【課題】よりいっそうの高記録密度化に対応可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、基板上に少なくとも軟磁性層と中間層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、中間層を連続するＮ層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成し、まずＲｕを主成分とする１層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を１層目より高く又は同一に設定して、Ｒｕもしくは酸素又は酸化物を含有させたＲｕを主成分とする２層目の成膜を行い、２層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、
基板上に、少なくとも軟磁性層と中間層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記中間層を連続するＮ層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成し、まずルテニウム（Ｒｕ）を主成分とする１層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を１層目より高く又は同一に設定して、ルテニウム（Ｒｕ）もしくは酸素又は酸化物を含有させたルテニウム（Ｒｕ）を主成分とする２層目の成膜を行い、２層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記中間層を連続するＮ層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成し、Ｎ層の酸素含有量を0 wtppm〜20000 wtppmの範囲に、(Ｎ−ａ＋１)層目（但しａは１〜Ｎ−２の整数）の酸素含有量を(Ｎ−ａ)層目と同一又は増加させた範囲に調整することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記酸化物として、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ，Ｗ、Ｔａ、Ａｌ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ａｕ，Ｍｏ，Ｚｒ，またはＰｂ材料を含む酸化物を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記中間層の成膜における、１層目のガス圧を０．３〜１５Ｐａの範囲に設定し、それより上層のガス圧を１層目と同一もしくは高く設定することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚当り２５０Ｇバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには１平方インチ当り４００Ｇビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
【０００３】
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開２００２−９２８６５号公報（特許文献１）では、基板上に軟磁性層、下地層、Ｃｏ系垂直磁気記録層、保護層等をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第6468670号明細書（特許文献２）には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層（交換結合層）を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。
【０００４】
そして、現在では、垂直磁気記録媒体での更なる高記録密度化が求められている。
垂直磁気記録媒体は、大きく分けて、硬質磁性材料からなる磁気記録層、軟磁性材料からなる軟磁性（裏打ち）層、これら磁気記録層と軟磁性層の間に存在する非磁性材料からなる中間層を構成要素として備えている。
【０００５】
このうち、中間層は、磁気記録層の下部に位置しており、磁気記録層の結晶配向性及びグラニュラー構造における分離性を制御する部分である。云わば、磁気記録層の土台とも言える非常に重要な部分である。したがって、これまでに構造、材料、成膜プロセス等において精力的に研究開発が進められた結果、中間層は、下方のシード層と上方の中間層（一般には下地層とも呼ばれている）に分かれ、さらにこの中間層（下地層）は、同じ材料を使用しながら低ガス圧にて成膜される下部中間層と高ガス圧にて成膜される上部中間層との積層構造をとるようになった。特に、高ガス圧で成膜される上部中間層は、グラニュラー磁気記録層の直下に位置するため、磁気特性を制御する上で非常に重要な部分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−９２８６５号公報
【特許文献２】米国特許第６４６８６７０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところが、本発明者が研究を進めるうち、従来の低ガス圧にて成膜される下部中間層と高ガス圧にて成膜される上部中間層との単なる積層構造では、より高記録密度の磁気記録媒体向けには所望の特性が得られないことが判明した。
【０００８】
低ガス圧にて成膜される下部中間層は主に磁気記録層の配向性制御に、高ガス圧にて成膜される上部中間層は主に磁気記録層の磁性粒の分離性制御に寄与しているが、垂直磁気記録媒体において、よりいっそうの高記録密度の実現のためには、磁気記録層の下部層にあたるこれら中間層の結晶配向性および分離性制御が重要となっている。
【０００９】
本発明者の考察によれば、例えばＲｕの上部中間層では分離性を促進させるため、高ガス圧にて成膜される必要があるが、さらに酸素又はＳｉＯ２などの酸化物を含有させることによって分離性が向上する。しかし、低ガス圧にて成膜される例えばＲｕ層と高ガス圧にて成膜される酸素又は酸化物含有Ｒｕ層との単なる２層成膜では、層同士の繋がりが良くないため整合性が悪い。とくに上層の酸素含有量が多い方が分離性の向上を期待できるが、下層との整合性はより悪くなってしまう。それが直上の磁気記録層のグラニュラー構造にも影響し、結果的に記録再生特性の劣化を招いてしまうものと考えられる。
【００１０】
本発明はこのような従来の事情に鑑み、よりいっそうの高記録密度化に対応可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記従来の課題を解決するべく鋭意検討した結果、中間層を連続する少なくとも３層とし、各層の酸素含有量を好適に調整することにより、分離性をより向上させるとともに、連続する中間層全体の整合性を良好にして、結晶配向性を改善することで、その結果、磁気記録層の磁気特性や記録再生特性をさらに改善できることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有するものである。
【００１２】
（構成１）
垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、基板上に、少なくとも軟磁性層と中間層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記中間層を連続するN層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成し、まずルテニウム（Ｒｕ）を主成分とする１層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を１層目より高く又は同一に設定して、ルテニウム（Ｒｕ）もしくは酸素又は酸化物を含有させたルテニウム（Ｒｕ）を主成分とする２層目の成膜を行い、２層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【００１３】
（構成２）
前記中間層を連続するN層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成し、N層の酸素含有量を0 wtppm〜20000 wtppmの範囲に、(N−ａ＋１)層目（但しａは１〜Ｎ−２の整数）の酸素含有量を(N−ａ)層目と同一又は増加させた範囲に調整することを特徴とする構成１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【００１４】
（構成３）
前記酸化物として、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ，Ｗ、Ｔａ、Ａｌ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ａｕ，Ｍｏ，Ｚｒ，又はＰｂ材料を含む酸化物を用いることを特徴とする構成１又は２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【００１５】
（構成４）
前記中間層の成膜における、１層目のガス圧を０．３〜１５Ｐａの範囲に設定し、それより上層のガス圧を１層目と同一もしくは高く設定することを特徴とする構成１乃至３のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【００１６】
（構成５）
前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことを特徴とする構成１乃至４のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【００１７】
（構成６）
前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成することを特徴とする構成１乃至５のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、中間層を連続するN層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成し、まずルテニウム（Ｒｕ）を主成分とする１層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を１層目より高く又は同一に設定して、ルテニウム（Ｒｕ）もしくは酸素又は酸化物を含有させたルテニウム（Ｒｕ）を主成分とする２層目の成膜を行い、２層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整することにより、分離性をより向上させるとともに、連続する中間層全体の整合性を良好にして、結晶配向性を改善することで、磁気記録層の磁気特性や記録再生特性をさらに改善でき、よりいっそうの高記録密度化に対応可能な垂直磁気記録媒体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】実施例の垂直磁気記録媒体の概略的な層構成を示す断面図である。
【図２】本発明における中間層の一実施の形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態を詳述する。
本発明は、構成１にあるように、垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、基板上に、少なくとも軟磁性層と中間層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記中間層を連続するN層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成し、まずルテニウム（Ｒｕ）を主成分とする１層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を１層目より高く又は同一に設定して、ルテニウム（Ｒｕ）もしくは酸素又は酸化物を含有させたルテニウム（Ｒｕ）を主成分とする２層目の成膜を行い、２層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整すること特徴とするものである。
【００２１】
上記基板としては、詳しくは後述するが、ガラス基板が好ましく用いられる。
上記垂直磁気記録媒体の層構成の一実施の形態としては、具体的には、基板に近い側から、例えば密着層、軟磁性層、シード層、中間層、磁気記録層（垂直磁気記録層）、保護層、潤滑層などを積層したものである。
【００２２】
上記中間層は、垂直磁気記録層の結晶配向性（結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させる）、結晶粒径、及び粒界偏析を好適に制御するために用いられる。下地層の材料としては、六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有する単体あるいは合金が好ましく、本発明においては、Ｒｕまたはその合金が好ましく用いられる。Ｒｕの場合、hcp結晶構造を備えるＣｏＰｔ系垂直磁気記録層の結晶軸（c軸）を垂直方向に配向するよう制御する作用が高く好適である。
【００２３】
本発明においては、以下の成膜プロセスにより、中間層を形成する。
すなわち、中間層を連続するN層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成する。
まず成膜時のガス圧を最初に低ガス圧に設定して、Ｒｕを主成分とする１層目の成膜を行う。主成分とは、Ｒｕ以外の他の元素の含有率が１０％未満であることをいうものとする。本発明においては、Ｒｕ単体を用いることが好ましい。
【００２４】
次いで、成膜時のガス圧を下層（１層目）と同一又は高く設定して、純Ｒｕ（Ｒｕ単体）もしくはＲｕと酸素又は酸化物を含有する２層目以降の成膜を行う。この際、２層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整する。Ｒｕ層に含有するものとしては、単に酸素を含有させたもの、また、酸化物では例えばＳｉの酸化物（ＳｉＯ２など）、Ｔｉの酸化物（ＴｉＯ２など）、Ｃｒの酸化物（Cr２O３など）、Ｃｏの酸化物（CoO,Co3O4など）、あるいはＷの酸化物（WO３など）、Ｔａの酸化物、Ａｌの酸化物，Ｍｇの酸化物，Ｆｅの酸化物，Ｐｄの酸化物，Ａｕの酸化物，Ｍｏの酸化物，Ｚｒの酸化物，Ｐｂの酸化物などを好適に用いることができる。たとえば、２層目以降の各層でのこれら酸素又は酸化物の含有量を変えることで、２層目以降、上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整することができる。
【００２５】
なお、本発明の中間層の成膜時におけるガス圧は、１層目を０．３〜１５Ｐａの範囲に設定し、それより上層では、１層目と同一又は高く設定することが好適である。
【００２６】
たとえば、一実施の形態として、中間層を連続する３層で構成する。図２に示すように、この場合、低ガス圧で成膜される１層目はＲｕ層とする。そして、高ガス圧で成膜される２層目はＲｕに酸素又は酸化物を添加したＲｕ−酸素・酸化物層とする。同じく高ガス圧で成膜される３層目についても、Ｒｕに酸素又は酸化物を添加したＲｕ−酸素・酸化物層とする。ここで、３層目の酸素含有量は、分離性の向上が十分に達成できるように、望ましい含有量を設定する。２層目の酸素含有量は、３層目の酸素含有量より少ない、たとえば３層目の酸素含有量の中間的な含有量を設定する。本発明において、中間層を連続するＮ層（但しＮは少なくとも３以上の整数）で構成し、N層の酸素含有量を0 wtppm〜20000 wtppmの範囲に、(N−ａ＋１)層目（但しａは１〜Ｎ−２の整数）の酸素含有量を(N−ａ)層目と同一又は増加させた範囲に調整することが好適である。上記実施形態の場合、具体的には、たとえば、２層目の酸素含有量を1000 wtppm〜4000 wtppmの範囲に、３層目の酸素含有量を2000 wtppm〜8000 wtppmの範囲にそれぞれ調整することが好適である。下層から上層へ酸素又は酸化物含有量を増加させていくことで、成膜された層中の酸素含有量が上層ほど増加するように調整することができる。
【００２７】
また、中間層の膜厚は、本発明において特に制約される必要はないが、垂直磁気記録層の構造制御を行うのに必要最小限の膜厚とすることが望ましく、例えば全体で１５ｎｍ〜３０ｎｍ程度の範囲とすることが適当である。また、中間層のうち、低ガス圧にて成膜する１層目の膜厚は、例えば４〜１４ｎｍの範囲とし、高ガス圧にて成膜する２層目及び３層目（それ以降）の膜厚は、各々例えば４〜８ｎｍの範囲とすることが好適である。
【００２８】
基板上には、垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層を設けることが好適である。かかる軟磁性層は、第一軟磁性層と第二軟磁性層の間に非磁性のスペーサ層を介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchangecoupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することが好適である。これにより第一軟磁性層と第二軟磁性層の磁化方向を高い精度で反並行に整列させることができ、軟磁性層から生じるノイズを低減することができる。具体的には、第一軟磁性層、第二軟磁性層の組成としては、例えばＣｏＴａＺｒ（コバルト−タンタル−ジルコニウム）またはＣｏＦｅＴａＺｒ（コバルト−鉄−タンタル−ジルコニウム）またはＣｏＦｅＴａＺｒＡｌ（コバルト−鉄−タンタル−ジルコニウム−アルミニウム）とすることができる。上記スペーサ層の組成は例えばＲｕ（ルテニウム）とすることができる。
軟磁性層の膜厚は、構造及び磁気ヘッドの構造や特性によっても異なるが、全体で１５ｎｍ〜１００ｎｍであることが望ましい。なお、上下各層の膜厚については、記録再生の最適化のために多少差をつけることもあるが、概ね同じ膜厚とするのが望ましい。
【００２９】
また、基板と軟磁性層との間には、密着層を形成することも好ましい。密着層を形成することにより、基板と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。密着層の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いることができる。
【００３０】
また、シード層は、中間層の配向ならびに結晶性を制御するために用いられる。全層を連続成膜する場合には特に必要のない場合もあるが、軟磁性層と中間層の相性如何によっては結晶成長性が劣化することがあるため、シード層を用いることにより、中間層の結晶成長性の劣化を防止することができる。シード層の膜厚は、中間層の結晶成長の制御を行うのに必要最小限の膜厚とすることが望ましい。厚すぎる場合には、信号の書き込み能力を低下させてしまう原因となる。
【００３１】
また、上記基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはRmaxで１０ｎｍ以下、Raで０．３ｎｍ以下であることが好ましい。
【００３２】
また、上記垂直磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする結晶粒子と、Si,Ti,,Cr,Co等またはSi,Ti,,Cr,Co等の酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことが好適である。
具体的に上記強磁性層を構成するＣｏ系磁性材料としては、非磁性物質である酸化ケイ素や酸化チタン（ＴｉＯ２）等を含有するＣｏＣｒＰｔ（コバルト−クロム−白金）からなる硬磁性体のターゲットを用いて、ｈｃｐ結晶構造を成型する材料が望ましい。また、この強磁性層の膜厚は、例えば２０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００３３】
また、補助記録層は、交換結合制御層を介して垂直磁気記録層の上部に設けることによって、磁気記録層の高密度記録性と低ノイズ性に加えて高熱耐性を付け加えることができる。補助記録層の組成は、例えばＣｏＣｒＰｔＢとすることができる。
【００３４】
また、前記垂直磁気記録層と前記補助記録層との間に、交換結合制御層を有することが好適である。交換結合制御層を設けることにより、前記垂直磁気記録層と前記補助記録層との間の交換結合の強さを好適に制御して記録再生特性を最適化することができる。交換結合制御層としては、例えば、Ｒｕなどが好適に用いられる。
【００３５】
上記強磁性層を含む垂直磁気記録層の形成方法としては、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。
【００３６】
また、前記垂直磁気記録層の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気記録媒体上を浮上飛行する磁気ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は３〜７ｎｍ程度が好適である。
【００３７】
また、前記保護層上に、更に潤滑層を設けることも好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）系化合物が好ましい。潤滑層は、例えばディップコート法で形成することができる。
【実施例】
【００３８】
以下実施例、比較例を挙げて、本発明の実施の形態をさらに具体的に説明する。
（実施例１）
図１に示すように、基板１上に、順に、密着層２、軟磁性層３、シード層４、中間層５、垂直磁気記録層６、保護層７、潤滑層８を成膜して、実施例１の垂直磁気記録媒体を作製した。以下、詳しく説明する。
【００３９】
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板１を得た。ディスク直径は６５ｍｍである。このガラス基板１の主表面の表面粗さをAFM（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Rmaxが２．１８ｎｍ、Raが０．１８ｎｍという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格（JIS）に従う。
【００４０】
次に、枚葉式静止対向スパッタ装置を用いて、上記ガラス基板１上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、順次、密着層２、軟磁性層３、シード層４、中間層５、垂直磁気記録層６、保護層７の各成膜を行った。
【００４１】
なお、以下の各材料の記述における数値は組成を示すものとする。
まず、密着層２として、１０ｎｍのCr-50Ti層を成膜した。
次に、軟磁性層３として、非磁性層を挟んで反強磁性交換結合する２層の軟磁性層の積層膜を成膜した。すなわち、最初に１層目の軟磁性層として、２５ｎｍの(30Fe-70Co)-3Ta5Zr層を成膜し、次に非磁性層として、０．７ｎｍのRu層を成膜し、さらに２層目の軟磁性層として、１層目の軟磁性層と同じ、(30Fe-70Co)-3Ta5Zr層を２５ｎｍに成膜した。
【００４２】
次に、上記軟磁性層３上に、シード層４として、５ｎｍのNiW層を成膜した。
【００４３】
次に，中間層５として３層のＲｕ層を成膜した。すなわち、１層目として、Arガス圧０．７ＰａにてＲｕ（Ｒｕ単体）を成膜し、２層目として、Arガス圧４．５Ｐａにて酸化物含有Ｒｕを成膜し、３層目として、同じくArガス圧４．５Ｐａにて酸化物含有Ｒｕを成膜した。この中間層の成膜プロセスを詳しく説明すると、Ｒｕターゲットを用いて、まずArガス圧を０．７Ｐａに調整して、１層目のＲｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（2000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。
【００４４】
次に、中間層５の上に、垂直磁気記録層６を成膜した。まず、垂直磁気記録層として、１０ｎｍの90(Co-10Cr-16Pt)-5SiO2-5TiO2を成膜した。次に、交換結合制御層として、０．３ｎｍのRu層を成膜し、更にその上に補助記録層として、７ｎｍのCo-18Cr-15Pt-5Bを成膜した。
【００４５】
そして次に、上記垂直磁気記録層６の上に、水素化ダイヤモンドライクカーボンからなる炭素系保護層７を形成した。炭素系保護層７の膜厚は５ｎｍとした。
そして、スパッタ装置から取り出し、この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層８をディップコート法により形成した。潤滑層８の膜厚は１ｎｍとした。
以上の製造工程により、実施例１の垂直磁気記録媒体が得られた。
【００４６】
（実施例２）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（8000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例２の垂直磁気記録媒体を得た。
【００４７】
（実施例３）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整してAr(99.5%)+酸素(0.5%)リアクティブスパッタを行い、２層目のＲｕを６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例３の垂直磁気記録媒体を得た。
なお、Ruに酸素を含有させたターゲット及び酸素暴露させた成膜条件においても、酸素リアクティブスパッタと同様の特性を示すことを確認している。
【００４８】
（実施例４）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−TｉＯ２（TｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いてガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−TiO2を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−TiO2（TiO2（8000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−TiO2を６ｎｍ成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例４の垂直磁気記録媒体を得た。
【００４９】
（実施例５）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−ＴｉＯ２（ＴｉＯ２（8000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−ＴｉＯ２を６ｎｍ成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例５の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５０】
（実施例６）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕを６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−SiＯ２（2000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−SiＯ２を６ｎｍ成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例6の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５１】
（実施例７）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目はRu−SiＯ２（2000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕ−SiＯ２を１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−SiＯ２（2000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−SiＯ２を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−SiＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−SiＯ２を６ｎｍ成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例７の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５２】
（実施例８）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−SｉＯ２（SｉＯ２（2000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を０．７Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−SｉＯ２を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−SｉＯ２（SｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−SｉＯ２を６ｎｍ成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例８の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５３】
（実施例９）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕターゲットを用いて、Arガス圧を０．７Ｐａに調整して、２層目のＲｕを６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−SiＯ２（２000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−SiＯ２を６ｎｍ成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例９の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５４】
（実施例１０）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−SiＯ２（2000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を１．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−SiＯ２を２ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−SiＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−SiＯ２を２ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−SiＯ２（6000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、４層目のＲｕ−SiＯ２を２ｎｍ成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例１０の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５５】
（実施例１１）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−TiＯ２（2000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−TiＯ２を２ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−SｉＯ２（SｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−SｉＯ２を２ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−TｉＯ２（TｉＯ２（8000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を６．０Ｐａに調整して、４層目のＲｕ−TｉＯ２を２ｎｍ成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例１１の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５６】
（実施例１２）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（10000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（20000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例１２の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５７】
（比較例１）
中間層５として２層のＲｕ層を成膜した。すなわち、Ｒｕターゲットを用いて、まずArガス圧を０．７Ｐａに調整して、１層目のＲｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−ＳｉＯ２を１２ｎｍ成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、比較例１の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５８】
（比較例２）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（8000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（4000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、比較例２の垂直磁気記録媒体を得た。
【００５９】
（比較例３）
実施例１における中間層の成膜工程において、１層目は実施例１とまったく同様に、Arガス圧０．７Ｐａにて、Ｒｕを１０ｎｍ成膜した。次いで、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（10000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、２層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した。引き続き、Ｒｕ−ＳｉＯ２（ＳｉＯ２（24000 wtppm酸素含有）ターゲットを用いて、Arガス圧を４．５Ｐａに調整して、３層目のＲｕ−ＳｉＯ２を６ｎｍ成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例１と同様にして作製し、比較例３の垂直磁気記録媒体を得た。
【００６０】
（評価）
上記実施例、比較例の垂直磁気記録媒体を用いて、以下の評価を行った。
各垂直磁気記録媒体における中間層１層目のＲｕ結晶配向度をＸ線回折装置により測定し、その結果を下記表１に示した。Ｒｕ結晶粒の面直方向への配向分散の指標となるΔθ５０値（単位は「度」）が小さいほど、結晶配向が好適に制御されていることを示している。
【００６１】
また、各垂直磁気記録媒体に対し、記録再生特性の評価は、SPT/TMRヘッドを備えたスピンスタンドテスターを用いて、線記録密度１５００kFCI（Kilo Flux Change per inch）にて、MWW（トラック幅）、およびビットエラー（表１中では「bER」と表記）を測定した。
また、R/Wアナライザーと、垂直磁気記録方式用の磁気ヘッドとを用いて、Squash、およびＳ／Ｎ比（シグナル／ノイズ比）を測定した。なお、Squashとは、隣接トラックからの影響による信号の減少率の評価指標となる値である。具体的には、ある設定した周波数で書き込み（Data Track）、そのTrack profileを測定し、Max-TAA(信号出力強度)を記録する。Data Trackのセンター（Center）から±SqueezePositionにAdjacent Track（隣接トラック）を書き込む。その後、Data Trackのセンター(Max TAA)の位置へ移動し、そのTAA(TAAsquash)の測定を行う。通常Adjacent Track（隣接トラック）の影響によりMaxTAAよりも小さな値になる。Squash = TAAsquash/MaxTAAである。Squashは、その値が大きいほど、隣接トラックからの影響による信号の減少が少ないことを示している。
得られた結果を纏めて下記表１に示した。
【００６２】
【表１】
2010272182.tif 000003
【００６３】
表１の結果から、本発明の実施例の垂直磁気記録媒体は、いずれも比較例に比べて、中間層の配向性が良好で、しかも良好な媒体の記録再生特性を備えており、よりいっそうの高記録密度化に対応可能な特性が得られることが確認できた。
【００６４】
一方、比較例１（従来例）及び比較例２の垂直磁気記録媒体に関しては、実施例と比べると配向性、媒体記録再生特性がいずれも劣っており、より高記録密度の磁気記録媒体向けには所望の特性が得られないことが分かる。
【符号の説明】
【００６５】
１  基板
２  密着層
３  軟磁性層
４  シード層
５  中間層
６  垂直磁気記録層
７  保護層
８  潤滑層
【図１】
2010272182.tif 000004
【図２】
2010272182.tif 000005