(57)【要約】【課題】研磨速度が高く、且つ、ディッシングの発生が抑えられ、平坦性に優れた化学的機械的研磨方法を提供する。【解決手段】同一の導体膜を同一の定盤上で研磨液を用いて研磨する研磨工程を２回以上有し、且つ、最初の研磨工程と最後の研磨工程との間に、直前に実施した研磨工程の終了直後の定盤の温度に対して−５℃〜−８０℃となるように定盤を冷却する冷却工程を有する、化学的機械的研磨方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
同一の導体膜を同一の定盤上で研磨液を用いて研磨する研磨工程を２回以上有し、且つ、最初の研磨工程と最後の研磨工程との間に、直前に実施した研磨工程の終了直後の定盤の温度に対して−５℃〜−８０℃となるように定盤を冷却する冷却工程を有する、化学的機械的研磨方法。
【請求項２】
前記冷却工程が、該冷却工程の直前に実施した研磨工程の終了直後の定盤の温度に対して−１５℃〜−６０℃となるように定盤を冷却する化学的機械的研磨方法。
【請求項３】
ｎ回目の研磨工程における研磨圧力をＰｎとし、（ｎ＋１）回目の研磨工程における研磨圧力をＰｎ+１としたとき、Ｐｎと、Ｐｎ＋１とが異なる研磨圧力である請求項１または請求項２に記載の化学的機械的研磨方法。
【請求項４】
ＰｎとＰｎ+１との関係が、Ｐｎ＞Ｐｎ+１である請求項３に記載の化学的機械的研磨方法。
【請求項５】
前記冷却工程における冷却方法が、定盤上に水性溶媒を付与して冷却する方法である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨方法。
【請求項６】
前記水性溶媒が、水である請求項５に記載の化学的機械的研磨方法。
【請求項７】
前記同一の導体膜が、銅又は銅合金からなる導体膜である請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイスの製造工程において、化学的機械的な平坦化を行う際に用いられる導体膜を有する基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路（以下「ＬＳＩ」と称する場合がある。）で代表される半導体デバイスの開発においては、半導体デバイスを高集積化・高速化するために、配線の微細化や積層化の方法が検討されている。
このための技術として、化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下「ＣＭＰ」と称する場合がある。）等の種々の技術が採用されている。ＣＭＰは、層間絶縁性膜（ＳｉＯ２など）や配線に用いる金属薄膜を研磨して、基板を平滑化し、或いは配線形成時の余分な金属薄膜を除去するために用いられている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
ＣＭＰの一般的な方法は、次の通りである。
円形の研磨定盤（プラテン）上に研磨パッドを貼り付け、研磨パッド表面を研磨液で浸す。研磨パッドに基板（ウエハ）の表面を押しつけ、その裏面から所定の圧力（研磨圧力）を加えた状態で、研磨定盤及び基板の双方を回転させる。
ＣＭＰでは、上記操作によって発生する機械的摩擦により、基板の表面を平坦化する。
【０００４】
配線用の金属としては、従来からタングステン及びアルミニウムがインターコネクト構造体に汎用されてきた。しかし更なる高性能化を目指し、これらの金属より配線抵抗の低い銅を用いたＬＳＩが開発されるようになった。この銅を配線する方法としては、ダマシン法が知られている（例えば、特許文献２参照。）。また、コンタクトホールと配線用溝とを同時に層間絶縁膜に形成し、両者に金属を埋め込むデュアルダマシン法が広く用いられるようになってきた。この銅配線用のターゲット材には、ファイブナイン以上の高純度銅ターゲットが出荷されている。
【０００５】
しかしながら、近年は更なる高密度化の要求に従い配線を微細化するのに、銅配線の導電性や電子特性などの向上が求められている。これに対して、高純度銅に第３成分を添加した銅合金を用いることも検討されはじめている。
【０００６】
また、これらの高精細で高純度の材料を汚染させることなく生産性を高めることのできる高速金属研磨手段が求められている。特に、銅は軟質の金属であるため、銅や銅合金を研磨する場合には、中央のみがより深く研磨されて皿状のくぼみを生ずる現象（ディッシング）や、複数の配線金属面表面が皿状の凹部を形成する現象（エロージョン）や、研磨傷（スクラッチ）が発生し易く、益々高精度な研磨技術が要求されている。
【０００７】
また、近年生産性向上のためウエハが大型化しており、現在は直径２００ｍｍ以上のウエハが汎用され、３００ｍｍ以上のウエハの製造も開始され始めている。このようなウエハの大型化に伴い、ウエハの中心部と周辺部とでの研磨速度の差が大きくなりやすく、ウエハの面内で均一に研磨できることが強く要求され始めている。
【０００８】
一方で、銅及び銅合金に対して機械的研磨手段を適用しない化学研磨方法としては、溶解作用のみによる化学研磨方法が開示されている（例えば、特許文献３参照。）。
しかしながら、化学研磨方法では化学的溶解作用のみによって研磨するので、凸部の金属膜が選択的に化学的機械的に研磨するＣＭＰに比べ、凹部の削れ込み、即ちディッシングなどの問題が発生しやすく、平坦性が課題となっている。
【０００９】
また、ＬＳＩ製造において銅配線使用時には、銅イオンが絶縁材料へ拡散することを防止する目的で、配線部と絶縁層の間にバリア層と呼ばれる拡散防止層が一般に設けられる。バリア層は、ＴａＮ、ＴａＳｉＮ、Ｔａ、ＴｉＮ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｗ、ＷＮ、Ｃｏ、Ｚｒ、ＺｒＮ、Ｒｕ、ＣｕＴａ合金、ＭｎＳｉＸＯＹ、及びＭｎＯＸなどのバリア材料で形成され、１層又は２層以上設けられる。
これらのバリア材料は、それ自体が導電性の性質を有しているため、リーク電流などのエラー発生を防ぐためには、絶縁層上のバリア材料は完全に除去されなければならない。この除去加工は、金属配線材のバルクを研磨する場合と同様の方法を適用することができる。所謂、バリアＣＭＰと呼ばれるものである。
【００１０】
また、銅のバルク研磨では、特に幅広な金属配線部にディッシングが発生しやすいため、最終的に平坦化されるためには、配線部とバリア部とで研磨除去する量が調節できることが望ましい。このためバリア研磨用の研磨液には、銅／バリアメタルの最適な研磨選択性を有することが望まれている。また、各レベルの配線層で配線ピッチや配線密度が異なるため、上記研磨選択性を適宜調整できることが更には望ましい。
【００１１】
ＣＭＰに用いる金属用研磨用組成物（金属用研磨液）は、一般には、固体砥粒（例えば、アルミナ、シリカ）と酸化剤（例えば、過酸化水素、ペルオキソ二硫酸塩）とが含まれる。かかる金属用研磨液を用いたＣＭＰの基本的なメカニズムは、酸化剤によって金属表面を酸化し、その酸化皮膜を砥粒で除去することで研磨しているものと考えられている（例えば、非特許文献１参照。）。
【００１２】
ペルオキソ二硫酸塩を含む研磨剤は高い研磨速度が得られるという特徴を有するが、ディッシングやエロージョンが進行しやすいという問題がある。前記ディッシングを解決するひとつの手段として、金属膜の研磨を抑制する防食剤としてベンゾトリアゾール類が利用されている（例えば、特許文献４参照。）。
これらの方法によれば、半導体基体の金属膜に保護膜が作られ、凸部は砥粒によって除去されながらも凹部に金属膜が残されて所望の導体パターンが得られる。凹部の保護膜によってディッシングの発生は抑制され、高い平坦性が得られる。
【００１３】
しかし、高い平坦性が得られるこれらの防食剤を用いた金属用研磨液でも、バリア膜の腐食によるエロージョンの発生を抑えられず、デバイスの製造に必要な平坦性に関して更なる改善が求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許４９４４８３６号明細書
【特許文献２】特開平２−２７８８２２号公報
【特許文献３】特開昭４９−１２２４３２号公報
【特許文献４】特開２００５−１１６９８７号公報
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】ジャーナル・オブ・エレクトロケミカルソサエティ誌（Journal of Electrochemical Society）、１９９１年、第１３８巻、第１１号、３４６０〜３４６４頁
【非特許文献２】ジャーナル・オブ・エレクトロケミカルソサエティ誌（Journal of Electrochemical Society）、２０００年、第１４７巻、第１０号、３９０７〜３９１３頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明が解決しようとする課題は、研磨速度が高く、且つ、ディッシングの発生が抑えられた研磨が可能な化学的機械的研磨方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記の化学的機械的研磨の係る課題について、本発明者は鋭意検討した結果、下記多段研磨における定盤の温度を制御することで課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は下記の通りである。
【００１８】
＜１＞  同一の導体膜を同一の定盤上で研磨液を用いて研磨する研磨工程を２回以上有し、且つ、最初の研磨工程と最後の研磨工程との間に、直前に実施した研磨工程の終了直後の定盤の温度に対して−５℃〜−８０℃となるように定盤を冷却する冷却工程を有する、化学的機械的研磨方法。
【００１９】
＜２＞  前記冷却工程が、該冷却工程の直前に実施した研磨工程の終了直後の定盤の温度に対して−１５℃〜−６０℃となるように定盤を冷却する化学的機械的研磨方法。
＜３＞  ｎ回目の研磨工程における研磨圧力をＰｎとし、（ｎ＋１）回目の研磨工程における研磨圧力をＰｎ+１としたとき、Ｐｎと、Ｐｎ＋１とが異なる研磨圧力である＜１＞または＜２＞に記載の化学的機械的研磨方法。
【００２０】
＜４＞  ＰｎとＰｎ+１との関係が、Ｐｎ＞Ｐｎ+１である＜３＞に記載の化学的機械的研磨方法。
＜５＞  前記冷却工程における冷却方法が、定盤上に水性溶媒を付与して冷却する方法である＜１＞から＜４＞のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨方法。
【００２１】
＜６＞  前記水性溶媒が、水である＜５＞に記載の化学的機械的研磨方法。
＜７＞  前記同一の導体膜が、銅又は銅合金からなる導体膜である＜１＞から＜６＞のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨方法。
【００２２】
研磨工程においては、研磨圧力をかけて研磨を行うので、定盤上のパッドと基板との摩擦によって、定盤、パッド、及び基板の温度が上昇する。銅や銅合金の研磨の場合、この温度上昇により、化学的な研磨、即ちエッチングが進行する。このエッチングが過度に進行すると、ディッシング等が発生して段差を生じ、基板の平坦性が悪化する。ディッシング抑制のために、より低い研磨圧力で研磨を行い、物理的な研磨進行と発熱による化学エッチングを抑制すべく研磨液での検討をしてきた。しかしながら、低い研磨圧力での研磨は研磨時間が長くかかるので、生産性の低下を招きやすい。本発明の研磨方法を採用することで、スループットを低下させずに、また研磨液の如何に関わらず、これまで到達し得なかった良好な段差性能を有することが可能となった。
本発明においては、特に、銅金属及び銅合金等を原料とする導体層（配線）を有する基板のより迅速で且つ平坦性の優れた研磨方法を実現したものである。
【００２３】
研磨の初期段階（この研磨の段階を以下、「研磨工程(1)」と称す。）、即ち段差（ディッシング）特性に影響を及ぼさずに高い研磨速度が要求される段階では、研磨の進行による研磨温度の上昇によって、化学エッチングによる高い研磨速度が得られるが、このままの条件で研磨を継続すると、研磨の終期段階（この研磨の段階を以下、「研磨工程(2)」と称す。）では、段差（ディッシング）が生じやすくなることに、本発明では着眼した。
そこで、研磨を複数の工程に分割し、研磨工程(1)では特に温度を制御せずに摩擦による高い温度に起因する高効率の研磨を行い、その後、研磨を停止して定盤を冷却した後、次段階の研磨工程である研磨工程(2)における化学エッチングを抑えて、低い温度で研磨することで、前記課題を解決しうること、より具体的には、研磨工程（1)終了時と研磨工程(2)開始時における冷却工程での定盤の温度を５℃以上８０℃以下、好ましくは１５℃以上６０℃以下となるように定盤を冷却することによって本発明の課題が解決されることを見出した。
研磨において定盤の温度制御を施さずに研磨を最初から最後まで行う従来の方法に比べて、本発明の研磨方法を採用することにより、スループットの低下は解消され、ディッシングの発生が抑えられた研磨が可能となった。
【００２４】
上述の研磨工程(1)の研磨工程終了後、定盤冷却工程を設けた後、研磨工程(2)の研磨工程を行うことで、物理研磨と化学エッチング抑制の両面からのディッシング抑制が可能となり、これまで成し得なかった高スループットで低ディッシングの両立を、研磨液の如何に関わらず研磨方法により達成することができたものと考えられる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、研磨速度が高く、且つ、ディッシングの発生が抑えられた研磨を実現しうる化学的機械的研磨方法を提供することができる。
これにより、銅金属及び銅合金等を原料とする導体膜（配線）を有する基板のより迅速で。且つ、平坦性に優れた研磨方法を提供することができるため、例えば、本発明の方法によれば、ＬＳＩの生産性が高まることが期待される。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明の研磨方法は、同一の導体膜を同一の定盤上で研磨液を用いて研磨する研磨工程を２回以上有し、且つ、最初の研磨工程と最後の研磨工程との間に、直前に実施した研磨工程の終了直後の定盤の温度に対して−５℃〜−８０℃となるように定盤を冷却する冷却工程を有する化学的機械的研磨方法であることを特徴とし、好ましくは−１５℃〜−６０℃となるように冷却することによって、導体膜を有する基板の研磨速度を高水準に維持しつつ、配線凹部の削れ込みを防止し、ディッシングの発生が抑えられて平坦性に優れた研磨が達成される方法である。
以下、この化学的機械的研磨方法（以下、単に「研磨方法」ということがある。）について詳細に説明する。
【００２７】
＜研磨工程＞
（研磨装置）
まず、本発明の研磨方法を実施できる装置について説明する。
本発明に適用可能な研磨装置としては、被研磨面を有する被研磨体基板（半導体基板等）を保持するホルダーと、研磨パッドを貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある）定盤と、を備える一般的な研磨装置が使用でき、例えば、ＦＲＥＸ３００（荏原製作所製）などを用いることができる。
【００２８】
（研磨パッド）
本発明の研磨方法において用いられる研磨パッドは、特に制限はなく、無発泡構造パッドでも発泡構造パッドでもよい。前者はプラスチック板のように硬質の合成樹脂バルク材をパッドに用いるものである。また、後者は更に独立発泡体（乾式発泡系）、連続発泡体（湿式発泡系）、２層複合体（積層系）の３つがあり、本発明においてパッドの構造、種類などに制限されず同様の効果を発現するものである。また発泡は、均一でも不均一でもよい。
【００２９】
研磨パッドは、更に研磨に用いる砥粒（例えば、セリア、シリカ、アルミナ、樹脂など）を含有したものでもよい。また、それぞれに硬さは軟質のものと硬質のものがあり、どちらでもよく、積層系ではそれぞれの層に異なる硬さのものを用いることが好ましい。材質としては不織布、人工皮革、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート等が好ましい。また、研磨面と接触する面には、格子溝／穴／同心溝／らせん状溝などの加工を施してもよい。但し、この場合は、冷却工程において、基板を定盤より、離して別々に冷却する方が、スクラッチなどの観点では好ましい場合もある。
【００３０】
本発明で研磨工程の終了とは、研磨機の定盤への研磨液の供給が停止したときを意味する。
【００３１】
冷却工程の直前に実施した研磨工程の終了直後の定盤の温度としては、３０℃以上８５℃以下であることが好ましく、さらに好ましくは４０℃以上７５℃以下である。
この温度の範囲であれば、大きな研磨速度が得られるので好ましい。
【００３２】
本発明における定盤の温度は、通常研磨装置に装着された温度計を用いて、測定する。ＥＲＥＸ３００（荏原製作所製）においては、レーザー方式の温度計が装着されている。
【００３３】
定盤上に配置された被研磨体である導体膜の温度としては、冷却工程の直前に実施した研磨工程の終了直後には、４０℃以上８０℃以下であることが好ましく、冷却工程終了後に実施する研磨工程を開始するときの直前の導体膜の温度は２０℃以上４５℃以下であることが好ましい。導体膜がこの温度範囲であると、さらに本発明の効果が大きい。
【００３４】
（研磨圧力）
導体膜を研磨する時の研磨圧力は特に制限が無いが、好ましくは７ｈｐａ〜４００ｈｐａの範囲で研磨を行い、より好ましくは７ｈｐａ〜３５０ｈｐａの範囲であり、更に好ましくは、３５ｈｐａ〜２８０ｈｐａの範囲である。これらの範囲を超える値での研磨は、研磨液由来の研磨速度の安定性また装置の安定稼動を考慮すると、適用し難い。
【００３５】
本発明の研磨方法は、２回以上研磨することを特徴とするが、ｎ回目の研磨における研磨圧力をＰｎとし、（ｎ＋１）回目の研磨における研磨圧力をＰｎ+１としたとき、Ｐｎと、Ｐｎ＋１とが異なることが、段差を小さくすることができるので好ましい。
特に、前記Ｐｎ、とＰｎ+１との関係が、Ｐｎ＞Ｐｎ+１であることが、より段差を小さくすることができるので好ましい。
またｎ回目の研磨圧力の２／３以下に（ｎ＋１）回目の研磨圧力を設定することが好ましく、（ｎ＋１）回目の研磨圧力は２．０ｐｓｉ以下に設定することが好ましい。
【００３６】
本発明の研磨方法は、定盤の温度を変更し、２回以上の研磨工程によって基板を研磨するが、定盤の温度を変更する研磨回数のタイミングに合わせて、研磨圧力を変更することがより段差を小さくすることができるので好ましい。
【００３７】
（定盤の回転数）
本発明の研磨方法では、定盤の回転数が１０〜２００ｒｐｍで研磨を行うことが好ましく、２５〜１８０ｒｐｍで研磨を行うことがより好ましい。
【００３８】
（研磨液供給方法）
本発明では対象となる膜を研磨する間、定盤上の研磨パッドに研磨液をポンプ等で連続的に供給する。
研磨液の定盤上への供給量は５０ml/min〜４００ml/minの範囲で制御するのが好ましく、更に好ましくは、１００ml/min〜２５０ml/minの範囲で行うのが好ましい。
なお、本発明に使用可能な研磨液については以下に詳述する。
【００３９】
＜定盤冷却工程＞
（研磨後の定盤の温度）
本発明の研磨方法では、同一の導体膜を同一の定盤上で、定盤の温度を変更して２回以上研磨するが、冷却工程の直前に実施した研磨工程を終了した直後の定盤の温度に対して、冷却工程の直後の研磨工程を開始する直前の定盤の温度に対し−５℃〜−８０℃となるように定盤を冷却する冷却工程を設ける。冷却工程の直後の研磨工程を開始する直前の定盤の温度に対し−１５℃〜−６０℃となるように定盤を冷却することがより好ましい。
この冷却温度の範囲内であると、本発明の効果を発揮することができる。
【００４０】
本発明の研磨方法において、定盤を冷却する定盤冷却工程は、上記研磨液の供給を停止した後に行われる。定盤を前記所定温度まで冷却する方法には、特に制限はないが、作業性の観点から、水性溶媒を定盤に付与する方法が好ましい。水性溶媒は定盤の冷却のために付与されるが、定盤上に配置された基板も同時に冷却される。
【００４１】
定盤及び導体膜を支えるヘッドは、回転させた状態で冷却させることが好ましい。回転を停止した状態で冷却すると、定盤の均一な冷却が行われない懸念がある。また、冷却中の研磨機の回転数、導体膜の押し付け圧力は、任意に選択できるが、回転数が高いほどまた、押し付け圧力が高いと、冷却速度が遅くなり、研磨工程全体のスループットに影響することがある。
このため、冷却中の定盤と導体膜とを支えるヘッドの回転数は、研磨中の回転数と同じか、低めに設定することも可能であるが、装置の仕様や目的により任意に設定され、特に制約されるものではない。また、冷却中の導体膜の押し付け圧力も特に制約はなく、研磨工程中の研磨圧力と同等でも、またウエハが回転中にスリップアウトしなければ、リテーナーリング圧を適度にかけるだけでそれ以外は加圧しない状態でもよい。
ここで、回転式や摺動式の研磨機において、定盤冷却工程の実施時に装置の回転や摺動が継続されていても、研磨液が供給されない状態では導体膜の研磨は進行しない。
【００４２】
冷却中に定盤と導体膜の摩擦による発熱を極力抑えるために、導体膜を定盤から離すことも可能である。しかしながら、導体膜を定盤から離すことによって導体膜の冷却が遅くなり、冷却工程の直後の研磨工程の研磨開始時に導体膜が発熱した状態のままとなるため、スループットに悪影響が生じることもある。従って目的に応じて、適宜冷却方法を選択する必要がある。
【００４３】
冷却工程での水性溶媒としては、水性で、定盤を冷却する効果があるものであれば、特に制限は無く、水または水と相溶性のある有機溶媒（水溶性有機溶媒、例えばメタノール、エタノールなどのアルコール類）、水と水溶性有機溶媒との混合物などが挙げられる。水性溶媒中には、界面活性剤を含んでいてもよい。圧力を変えた後の研磨への影響を考慮すると、水や水溶性のある有機溶媒やこれらの混合物を用いるのが好ましく、安価であること、安全であること、および廃液処理の問題もないことなどの観点から、水が更に好ましい。
【００４４】
上記、水性溶媒を付与する場合、目的の温度に到達するまで連続して、冷却のための水性溶媒を付与することが好ましい。この場合の水性溶媒の付与速度は、目的に応じ任意に選択できるが、１０ml/min〜１００００ml/minの範囲で制御することが好ましく、更に好ましくは、１００ml/min〜８０００ml/minの範囲である。研磨装置の仕様と冷却効率とを考慮し、付与速度を選択すればよく、上記範囲に限定されるものではない。
【００４５】
上述の冷却溶媒を付与する方法としては、研磨液を添加するのと同じ方法で、１つのノズルから、一定量の冷却溶媒を付与することも可能であるが、より冷却効率を上げる方法として、霧状で噴霧することも好ましく、具体的にはアトマイザーによる冷却溶媒の噴射（噴霧）の方法を用いることが好ましい。アトマイザーにより、より短時間で定盤全体が均一に冷却され、同時に基板の瞬時の冷却も行えるためである。
【００４６】
アトマイザーを使用する場合、Ｎ２や空気等のガスと同時に噴射することが好ましい。併用することにより、更に定盤や基板を均一により速く冷却することが可能となる。水溶性溶媒を噴霧する時の圧力は、目的とする温度とスループットとの兼ね合いで任意に選択できるが、１０〜１００００ｈＰａの範囲で使用することが好ましく、１００〜５０００ｈｐａの範囲で使用することが更に好ましい。装置の仕様等により、目的に応じ上記範囲外でも使用できる。
【００４７】
冷却後の定盤の温度測定は、前記研磨工程終了後の定盤の温度測定と同様に行い、冷却工程の直前に実施した研磨工程の終了直後の定盤の温度に対し−５℃以上、好ましくは−１５℃以上となった場合を、冷却工程の終了時とすればよい。
【００４８】
＜冷却工程終了直後の研磨工程＞
前記定盤冷却工程の終了後に、次工程である研磨工程が実施される。通常、冷却工程終了直後の研磨工程は、前工程である冷却工程の直前に実施した研磨工程と同様の条件で行われる。
【００４９】
（導体膜）
次に、本発明の研磨方法において研磨が施される導体膜について説明する。
本発明における被研磨体である導体膜は、銅又は銅合金からなる配線を持つ基板（ウエハ）であることが好ましい。配線金属材料としては、銅合金の中でも銀を含有する銅合金が適している。銅合金に含有される銀含量は、１０質量％以下、更には１質量％以下で優れた効果を発揮し、０．００００１〜０．１質量％の範囲である銅合金において最も優れた効果を発揮する。
【００５０】
本発明における導体膜は、例えば、ＤＲＡＭデバイス系では、ハーフピッチで、好ましくは０．１５μｍ以下、より好ましくは０．１０μｍ以下、更に好ましくは０．０８μｍ以下の配線を有することが好ましい。
一方、ＭＰＵデバイス系では、好ましくは０．１２μｍ以下、より好ましくは０．０９μｍ以下、更に好ましくは０．０７μｍ以下の配線を有することが好ましい。
このような配線を有する導体膜に対して、本発明に使用される研磨方法は特に優れた効果を発揮する。
【００５１】
（バリア金属材料）
本発明に用いられる導体膜において、銅配線と絶縁膜（層間絶縁膜を含む）との間には、銅の拡散を防ぐためのバリア層が設けられることがある。このバリア層を構成するバリア金属材料としては、低抵抗のメタル材料、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＷ、Ｔａ、ＴａＮ、Ｗ、ＷＮが好ましく、中でもＴａ、ＴａＮが特に好ましい。
【００５２】
（研磨液）
なお、既述の如く、本発明の方法において使用する研磨液は導体膜研磨用のものであれば公知の如何なる研磨液を用いてもよく、研磨液の種類に関わらず本発明の効果を発揮するものである。
研磨液としては、好ましくは(ａ)砥粒、（ｂ）防食剤、（ｃ）酸化剤、（ｄ）ｐＨ調整剤、（ｅ）界面活性剤、および（ｆ）その他キレート剤などを（ｇ）水、および／または、水と相溶性を有する有機溶剤  に溶解した研磨液などが挙げられ、特開２００９−５４７９６号公報、特開２００８−２３５７１４号公報、特開２００７−７３５４８号公報、米国特許６０８３８４０明細書、米国特許６７７６６９６Ｂ２明細書等に開示された研磨液を使用することができる。
以下、研磨液に使用される上記した各構成要素について述べる。
【００５３】
（ａ）砥粒
本発明において使用する研磨液には、砥粒が含まれることが好ましく、例えば、シリカ（例えば、沈降シリカ、フュームドシリカ、コロイダルシリカ、合成シリカ）、セリア、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、酸化マンガン、ダイヤモンドなどが挙げられ、シリカ、アルミナ、酸化マンガン等の無機砥粒が好ましく用いられ、これらの中でも、アルミナ及びシリカが更に好ましい。
【００５４】
本発明の研磨液に含有される砥粒の平均粒径（一次粒径）は、５ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲であることが好ましく、より好ましくは１０ｎｍ〜８００ｎｍである。充分な研磨加工速度を達成する目的からは、２０ｎｍ以上の粒子が好ましい。また、研磨加工中に過剰な摩擦熱を発生させない目的からは、粒子径は７００ｎｍ以下が好ましい。
なお、ここで砥粒の平均粒径（一次粒径）は、ＢＥＴ比表面積法により測定した値を用いている。
【００５５】
また、砥粒としては、前記した無機砥粒と共に、有機重合体粒子を併用することも可能である。無機砥粒と有機重合体粒子を砥粒として併用する場合、その含有比は、目的に応じて適宜設定することができる。さらに、砥粒としては、アルミン酸イオン又はホウ酸イオンを用いて表面改質したコロイダルシリカ、表面電位を制御したコロイダルシリカなど、各種表面処理を行ったコロイダルシリカや、複数の材料からなる複合砥粒などを目的に応じて用いることも可能である。
【００５６】
研磨液における砥粒の添加量は、目的に応じて適宜選択されるが、一般には、研磨液の全質量に対して、０．０１〜８０質量％の範囲で用いることができる。砥粒量が多いほど研磨速度は上昇するものの、砥粒に起因するスクラッチなどを抑制するという観点からは、砥粒の添加量は０．１〜７０質量％であることが好ましく、０．２〜６０質量％であることがより好ましい。
複数種の砥粒を用いる場合、上記添加量はその総量を表す。
上記の砥粒は、２種以上を併用することも可能であり、目的に応じて、同じ種類であってサイズの異なる砥粒を組み合わせて使用する、或いは、異なる種類の砥粒を混合して使用することも可能である。
【００５７】
（ｂ）防食剤
本発明で使用する研磨液には、（ｂ）防食剤を添加することが好ましい。
半導体のパッケージ工程において、ポリイミド膜に隣接した銅配線部などが露出するまで研磨する場合があり、このような場合にその金属に応じた防食剤を添加することが好ましい。
好ましい防食剤としては、研磨対象の金属表面に不動態膜を形成する化合物として、複素芳香環化合物を挙げることができる。
【００５８】
ここで、「複素芳香環化合物」とは、ヘテロ原子を１個以上含んだ複素環を有する化合物である。ヘテロ原子とは、炭素原子、及び水素原子以外の原子を意味する。複素環とはヘテロ原子を少なくとも一つ持つ環状化合物を意味する。ヘテロ原子は複素環の環系の構成部分を形成する原子のみを意味し、環系に対して外部に位置していたり、少なくとも一つの非共役単結合により環系から分離していたり、環系のさらなる置換基の一部分であるような原子は意味しない。
【００５９】
ヘテロ原子として好ましくは、窒素原子、硫黄原子、酸素原子、セレン原子、テルル原子、リン原子、ケイ素原子、及びホウ素原子であり、さらに好ましくは、窒素原子、硫黄原子、酸素原子、及びセレン原子であり、特に好ましくは、窒素原子、硫黄原子、及び酸素原子であり、最も好ましくは窒素原子、及び硫黄原子である。
【００６０】
防食剤で用いうる複素芳香環化合物の複素環の環員数は特に限定されず、単環化合物あっても縮合環を有する多環化合物であってもよい。単環の場合の員数は、好ましくは３〜８であり、さらに好ましくは５〜７であり、特に好ましくは５及び６である。また、縮合環を有する場合の環数は、好ましくは２〜４であり、さらに好ましくは２又は３である。
【００６１】
これらの複素芳香環として、具体的には以下のものが挙げられる。但し、これらに限定されるものではない。
例えば、ピロール環、チオフェン環、フラン環、ピラン環、チオピラン環、イミダゾール環、ピラゾール環、チアゾール環、イソチアゾール環、オキサゾール環、イソオキサゾール環、ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、ピリダジン環、ピロリジン環、ピラゾリジン環、イミダゾリジン環、イソオキサゾリジン環、イソチアゾリジン環、ピペリジン環、ピペラジン環、モルホリン環、チオモルホリン環、クロマン環、チオクロマン環、イソクロマン環、イソチオクロマン環、インドリン環、イソインドリン環、ピリンジン環、インドリジン環、インドール環、インダゾール環、プリン環、キノリジン環、イソキノリン環、キノリン環、ナフチリジン環、フタラジン環、キノキサリン環、キナゾリン環、シンノリン環、プテリジン環、アクリジン環、ペリミジン環、フェナントロリン環、カルバゾール環、カルボリン環、フェナジン環、アンチリジン環、チアジアゾール環、オキサジアゾール環、トリアジン環、トリアゾール環、テトラゾール環、ベンゾイミダゾール環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、ベンゾチアジアゾール環、ベンゾフロキサン環、ナフトイミダゾール環、ベンゾトリアゾール環、テトラアザインデン環等が挙げられ、より好ましくはトリアゾール環、テトラゾール環が挙げられる。
【００６２】
複素芳香環化合物には置換基を有していてもよく、好ましくは、例えばハロゲン原子（フッ素原子、塩素原子、臭素原子、又は沃素原子）、アルキル基（直鎖、分岐又は環状のアルキル基であり、ビシクロアルキル基のように多環アルキル基であっても、活性メチン基を含んでもよい）、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロ環基（置換する位置は問わない）が挙げられる。
【００６３】
また、上記した置換基の２つが共同して環（芳香族又は非芳香族の炭化水素環、又は複素芳香環）を形成することができ、これらは、さらに組み合わされて多環縮合環を形成することができる。
【００６４】
複素芳香環化合物を有する防食剤の具体例としては、これらに限定されるものではないが、以下のものが挙げられる。
即ち、１，２，３，４−テトラゾール、５−アミノ−１，２，３，４−テトラゾール、５−メチル−１，２，３，４−テトラゾール、１Ｈ−テトラゾール−５−酢酸、１Ｈ−テトラゾール−５−コハク酸、１，２，３−トリアゾール、４−アミノ−１，２，３−トリアゾール、４，５−ジアミノ−１，２，３−トリアゾール、４−カルボキシ−１Ｈ−１，２，３−トリアゾール、４，５−ジカルボキシ−１Ｈ−１，２，３−トリアゾール、１Ｈ−１，２，３−トリアゾール−４−酢酸、４−カルボキシ−５−カルボキシメチル−１Ｈ−１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１，２，４−トリアゾール、３，５−ジアミノ−１，２，４−トリアゾール、３−カルボキシ−１，２，４−トリアゾール、３，５−ジカルボキシ−１，２，４−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール−３−酢酸、1Hベンゾトリアゾール、1H−ベンゾトリアゾール−５−カルボン酸等である。これらの防食剤は、単独で使用する事も、２種以上併用して使用することも可能である。
【００６５】
研磨液における（ｂ）防食剤の含有量としては、総量として、研磨に使用する際の研磨液（即ち、水又は水溶液で希釈する場合は希釈後の研磨液）１Ｌ中、０．０００１〜１．０ｍｏｌの範囲が好ましく、より好ましくは０．０００５〜０．５ｍｏｌの範囲、更に好ましくは０．０００５〜０．０５ｍｏｌの範囲である。
【００６６】
（ｃ）酸化剤
研磨液には、（ｃ）酸化剤を添加することが好ましい。
（ｃ）酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酸化物、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水及び銀（II）塩、鉄（III）塩が挙げられる。
鉄（III）塩としては例えば、硝酸鉄（III）、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）、臭化鉄（III）等の無機の鉄（III）塩の他、鉄（III）の有機錯塩が好ましく用いられる。
【００６７】
これらの酸化剤の中では、過酸化水素、ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、過硫酸塩が好ましく用いられ、更に好ましくは、過酸化水素、次亜塩素酸塩、過硫酸塩が好ましく用いられる。また、これらの酸化剤を必要に応じ例えば、ポリイミド膜との反応時間を可能な限り瞬時に行なわせるために、２種以上組み合わせて用いることも可能である。
【００６８】
（ｃ）酸化剤の使用量は、研磨液１Ｌあたり、０．０００１ｍｏｌ〜２０ｍｏｌの範囲で使用でき、０．００１〜１５ｍｏｌの範囲で使用する事が好ましく、更に好ましくは０．００１〜１０ｍｏｌの範囲で使用することが好ましい。
【００６９】
（ｄ）ｐＨ調整剤
本発明に用いる研磨液は、酸性〜アルカリ性どのｐＨ領域でも研磨可能であり、ｐＨ計の測定限界を超えるｐＨ１以下或いはｐＨ１４以上でもよいが、研磨速度の点からは、ｐＨ０．１以上であることが好ましく、さらに好ましくは１．０以上である。
研磨液のｐＨを所望のｐＨにするためには、ｐＨ調整剤を添加することが好ましい。該ｐＨ調整剤としては、例えば、アルカリ、酸、及びｐＨ緩衝剤が挙げられる。以下に、アルカリ、酸、及び緩衝剤について説明する。
【００７０】
研磨液のｐＨを酸性側に調整するためのｐＨ調整剤としては、無機酸及び有機酸が挙げられる。
無機酸の例としては、硫酸、硝酸、ホウ酸、リン酸などが挙げられる。これら無機酸の中では、硫酸、硝酸、リン酸が好ましく用いられ、硫酸、硝酸、リン酸を用いることが更に好ましい。
有機酸の例としては、アミノ酸、酢酸、グリコール酸、ジグリコール酸などが挙げられるが、これらに限られるものではなく、有機酸であれば必要に応じて適宜選択できる。
また、数種の酸を併用したり、有機酸と無機酸とを併用したりすることも可能である。
【００７１】
研磨液のｐＨをアルカリ性側に調整するためのｐＨ調整剤としては、水酸化アンモニウム及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイド（ＴＭＡＨ）等の有機水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属水酸化物、炭酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩、グリシル塩、Ｎ，Ｎ−ジメチルグリシン塩、ロイシン塩、ノルロイシン塩、グアニン塩、３，４−ジヒドロキシフェニルアラニン塩、アラニン塩、アミノ酪酸塩、２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール塩、バリン塩、プロリン塩、トリスヒドロキシアミノメタン塩、リシン塩等が挙げられるがこの限りではない。
【００７２】
また、研磨液には、研磨中のｐＨ変動を最小限に抑えるためｐＨ緩衝剤の添加も有効である。
ｐＨ緩衝剤として作用しうるものの例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸二ナトリウム、リン酸二カリウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、四ホウ酸ナトリウム（ホウ砂）、四ホウ酸カリウム、ｏ−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム（サリチル酸ナトリウム）、ｏ−ヒドロキシ安息香酸カリウム、５−スルホ−２−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム（５−スルホサリチル酸ナトリウム）、５−スルホ−２−ヒドロキシ安息香酸カリウム（５−スルホサリチル酸カリウム）、水酸化アンモニウム、またグリシン、アラニン、Ｎ−メチルグリシンのようなアミノ酸やアミノ酸誘導体、酪酸、グリコール酸のような有機酸も緩衝剤として用いることができる。
【００７３】
以上、ｐＨ調整剤の具体例を挙げたが、研磨液のｐＨを所望の値に調整できる限り、上記具体例に限定されるものではないことはいうまでもない。
ｐＨ調整剤の添加量は、研磨液のｐＨを所望の値に調整しうる量であれば制限は無い。
【００７４】
（ｅ）界面活性剤
本発明で用いる研磨液は、界面活性剤を含有することも可能である。界面活性剤としては、陰イオン性（アニオン性）、陽イオン性（カチオン性）、非イオン性（ノニオン性）、及び両性（ベタイン）界面活性剤からなる群から選ばれたものが好適である。
【００７５】
陰イオン性界面活性剤としては、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エステル、リン酸エステル及びそれらの塩が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型、及び含窒素型の非イオン性界面活性剤が挙げられる。
【００７６】
陽イオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩類（例えば、ココナットアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート）、第四級アンモニウム塩類（例えば、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド）、アルキルピリジニウム塩類（例えば、セチルピリジニウムクロライド）等が挙げられる。
【００７７】
両性界面活性剤としては、アルキルベタイン型（例えば、ラウリンベタイン（ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ステアリルベタイン、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイン）、アミンオキサイド型（例えば、ラウリルジメチルアミンオキサイド）等が挙げられる。
【００７８】
上記した界面活性剤の中でも、酸性〜中性のｐＨ領域では陰イオン界面活性剤及びノニオン性界面活性剤がより好ましく、陰イオン性界面活性剤が更に好ましく使用することが出来る。
陰イオン界面活性剤の中でも、より好ましくはスルホ基を有する界面活性剤であり、更に好ましくはフェニル基とスルホ基を同時に有する界面活性剤である。フェニル基とスルホ基を同時に有する界面活性剤としては、例えば、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、及びそれらの塩が挙げられ、これらの中でも特に好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸である。
【００７９】
ノニオン系界面活性剤では、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型が好ましく用いられる。
塩としては、アンモニウム塩（例えば、アンモニア、トリエタノールアミンとの塩）、アルカリ金属塩（例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩）、ハロゲン等、が挙げられる。
【００８０】
界面活性剤を使用する場合の添加量は、総量として、研磨に使用する際の研磨液の１Ｌ中、０．０００１ｇ〜１０ｇとすることが好ましく、０．０００５ｇ〜５ｇとすることがより好ましく、０．０００５ｇ〜３ｇとすることが特に好ましい。
【００８１】
（ｆ）キレート剤
本発明で使用する研磨液は、混入する多価金属イオンなどの悪影響を低減させるために、必要に応じてキレート剤（すなわち硬水軟化剤）を含有することも可能である。
キレート剤としては、カルシウムやマグネシウムの沈澱防止剤である汎用の硬水軟化剤やその類縁化合物であり、例えば、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン四酢酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチレンホスホン酸、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチレンスルホン酸、トランスシクロヘキサンジアミン四酢酸、１，２−ジアミノプロパン四酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、エチレンジアミンオルトヒドロキシフェニル酢酸、エチレンジアミンジ琥珀酸（ＳＳ体）、Ｎ−（２−カルボキシラートエチル）−Ｌ−アスパラギン酸、β−アラニンジ酢酸、２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、Ｎ，Ｎ’−ビス（２−ヒドロキシベンジル）エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ジ酢酸、１，２−ジヒドロキシベンゼン−４，６−ジスルホン酸等が挙げられる。
【００８２】
キレート剤は必要に応じて２種以上併用してもよい。
キレート剤の添加量は混入する多価金属イオンなどの金属イオンを封鎖するのに充分な量であればよく、例えば、研磨に使用する際の研磨液の１Ｌ中、０．０００３ｍｏｌ〜０．０７ｍｏｌの範囲になるように添加する。
【００８３】
（ｇ）水、および／または、水と相溶性を有する有機溶剤
本発明に使用する研磨液に使用可能な水は、蒸留水、イオン交換水等一般に半導体材料用途に用いられるものが使用可能である。
【００８４】
水と相溶性を有する有機溶媒の例としては、ケトン系、エーテル系、アルコール系、グリコール系、グリコールエーテル系やアミド系溶媒などが挙げられ、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、アセトニトリル、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、エトキシエタノールなどが代表的である。これらの中では、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、Ｎ−メチルピロリドン、メタノール、エタノール、エチレングリコールなどを好ましく用いることができ、メチルエチルケトン、ジオキサン、Ｎ−メチルピロリドン、メタノール、エタノールが良好である。
【００８５】
上記した有機溶剤を水とともに使用する場合の有機溶剤の含有量としては、総量として、研磨に使用する際の研磨液（即ち、水又は水溶液で希釈する場合は希釈後の研磨液）１Ｌ中、１〜９００ｇの範囲が好ましく、より好ましくは２〜８００ｇの範囲、更に好ましくは５〜７００ｇの範囲である。
【実施例】
【００８６】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。本発明はこれらの実施例により、限定されるものではない。
【００８７】
研磨装置は荏原製作所のＦＲＥＸ３００を使用した。評価に用いた被研磨用の基板、および研磨パッドは以下に示す通りである。
基板：直径３００ｍｍの銅配線ウエハ（パターンウエハ）
（マスクパターン７５４ＣＭＰ（ＡＴＤＦ社））
研磨パッド：ＩＣ１４００−Ｋ  Ｇｒｏｏｖｅ（ロデール社製）
【００８８】
（実施例１〜９、比較例１〜７）
基板の研磨は、下記の研磨液を流量  ２８０ml/minで定盤上に供給しながら、１段目の研磨（研磨工程(1)）を３０秒間行った後、研磨液の供給を止め、定盤と基板とを冷却する冷却工程（定盤冷却工程）を行った。その後、冷却を止め、引き続き、研磨液の流量が２８０ｍｌ／ｍｉｎで２段目の研磨（研磨工程(2)）を実施した。研磨の進行は、エンドポイント検出により制御し、研磨は、オーバーポリッシュ時間が１０秒となるところで２段目の研磨を終了した。
【００８９】
１段目と２段目の研磨条件、１段目研磨後と２段目研磨前の間の冷却工程条件、１段目の研磨終了直後の定盤の温度と２段目研磨開始直前定盤の温度との差異である温度差を表１〜表３に示す。温度は研磨装置に装着されている温度計でリアルタイムで測定した。
尚、特に断らない限り、１段目研磨、及び２段目研磨での定盤（プラテン）とヘッドの回転数は、各々７０rpm、冷却工程での定盤（プラテン）とヘッドの回転数は、各々７０rpmで実施した。
【００９０】
用いた研磨液は特開２００９−５４７９６号公報の実施例１−１に記載の研磨液１０１である。
【００９１】
（評価方法  研磨速度）
研磨速度の算出：した研磨液を用いてＣｕブランケットウエハを６０秒間研磨し、ウエハ面上の均等間隔の４９箇所に対し、研磨前後での金属膜厚を電気抵抗値から換算して求め、それらを研磨時間で割って求めた値の平均値を研磨速度とした。
【００９２】
（評価方法  ディッシングの評価）
ディッシングの評価は評価に用いた被研磨用の導体膜のパターンウエハに対し、ラインアンドスペース部（ライン１００μｍ、スペース１００μｍ）の段差を、接触式段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ３２０１（Ｖｅｅｃｏ社製）で測定した。
表１〜表３に、評価結果を示す。
【００９３】
【表１】
2010272635.tif 000002
【００９４】
【表２】
2010272635.tif 000003
【００９５】
【表３】
2010272635.tif 000004
【００９６】
表１〜表３から明らかなように、本発明の研磨方法を用いた実施例１〜９はディッシングが小さく、良好な平坦性を示した。特に２段目の研磨圧力を小さくした実施例４〜６はディッシングが小さく、さらに良好な平坦性を示した。
これに対し冷却工程を設けずに研磨した比較例１〜３比較例５はディッシングが大きく平坦性に劣ったものであった。
また、１段目と２段目の間に冷却工程を設けずに、２段目研磨の後でオーバーポリッシュ時に冷却した比較例４は、ディッシングが大きかった。これはオーバーポリッシュ中に定盤や導体膜の冷却はできるものの、研磨液の希釈も同時に起こったものと考えられ、研磨速度が低下し、また部分的に銅残りが発生した。また、２段目の研磨工程中に冷却を試みた比較例６では、冷却を全く行わなかった比較例２に比べると、ややディッシングが小さいが、本発明の実施例１〜９に比べてディッシングが大きく、またスクラッチ傷の発生が見られた。比較例６は空気を吹きつけながら２段目の研磨をしたことによって、研磨液が吹き飛んでしまったものと考えられる。また、回転数を下げた比較例７は、ディッシングの悪化が起こった。比較例７の結果からは、冷却工程は、研磨中に行うのではなく、１段目の研磨と２段目の研磨の間に設けることが効果的であることがわかる。
【００９７】
（実施例１０）
実施例１において、オーバーポリッシュの工程で更に研磨圧力を変更し、３段階に圧力を変更する３段階の研磨を実施した。表４に、各研磨工程の条件と、評価結果を示す。
【００９８】
【表４】
2010272635.tif 000005
【００９９】
表４に示すように、研磨工程を３段階にし、１段目の研磨終了直後と２段目の研磨開始直前との定盤の温度差を５℃以上にし、且つ２段目の研磨終了直後と３段目の研磨開始直前との定盤の温度差を５℃以上にし、本発明の研磨方法を採用した実施例１０は、実施例１よりディッシングが小さく平坦性の良好な研磨方法であることがわかる。