(57)【要約】【課題】電子写真感光体と帯電部材やクリーニングブレードとの密着性が高い場合であっても、摩擦メモリーを抑えた電子写真感光体を提供する。【解決手段】電子写真感光体の表面層がケイ素含有化合物を表面層中の全固形分に対して０．６質量％未満含有し、表面層中のケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が表面層中の全固形分に対して０．０１質量％以上であり、電子写真感光体の表面に特定の凹形状部が形成されている。【選択図】図６
2010102331.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体および該支持体上に設けられた感光層を有する電子写真感光体において、
該電子写真感光体の表面層が、ケイ素含有化合物を該表面層中の全固形分に対して０．６質量％未満含有し、
該表面層中のケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、該表面層中の全固形分に対して０．０１質量％以上であり、
該電子写真感光体の表面に、単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たり５０個以上７００００個以下の各々独立した凹形状部が形成されており、かつ、該凹形状部の各々は、深さ（Ｒｄｖ）の長軸径（Ｒｐｃ）に対する比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下であって深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下である凹形状部であり、
Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）を用いて得られる該表面層の最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合が０．６質量％以上であり、かつ、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）を用いて得られる該表面層の最表面から０．２μｍの内部における構成元素に対するケイ素元素の存在割合（Ａ［質量％］）と該最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合（Ｂ［質量％］）との比（Ａ／Ｂ）が０．０より大きく０．３より小さく、
該ケイ素含有化合物が、下記式（１）で示される構造と、下記式（２）または下記式（３）で示される繰り返し構造単位とを有する重合体である
ことを特徴とする電子写真感光体。
【化１】
2010102331.tif 000019
（式（１）中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。ｍは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、１〜５００の範囲である。）
【化２】
2010102331.tif 000020
（式（２）中、Ｘは、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、または、置換もしくは無置換のアルキリデン基を示す。Ｒ３〜Ｒ１０は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。）
【化３】
2010102331.tif 000021
（式（３）中、ＸおよびＹは、それぞれ独立に、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、または、置換もしくは無置換のアルキリデン基を示す。Ｒ１１〜Ｒ１８は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。）
【請求項２】
前記表面層が、前記ケイ素含有化合物を表面層中の全固形分に対して０．５４質量％以下含有し、かつ、前記表面層中の前記ケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、前記表面層中の全固形分に対して０．０５質量％以上である請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項３】
前記ケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、前記ケイ素含有化合物の全質量に対して３０．０質量％以上６０．０質量％以下であり、前記ケイ素含有化合物が有する前記式（２）または前記式（３）で示される繰り返し構造単位の数の平均値が、２０以上６０以下である請求項１または２に記載の電子写真感光体。
【請求項４】
前記ケイ素含有化合物の少なくとも一方の末端の構造が、下記式（４）で示される構造である請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
【化４】
2010102331.tif 000022
（式（４）中、Ｒ１９〜Ｒ２３は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。ｎは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、１〜５００の範囲である。）
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の電子写真感光体とクリーニング手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、該クリーニング手段が該電子写真感光体の表面にカウンター方向で当接するクリーニングブレードを有するプロセスカートリッジ。
【請求項６】
前記クリーニングブレードに潤滑剤が塗布されていない請求項５に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項７】
前記電子写真感光体と前記クリーニングブレードとの間の当接長手方向の単位長さ当たりに加わる力を当接線圧とするとき、該当接線圧が３０Ｎ／ｍ以上１２０Ｎ／ｍ以下である請求項５または６に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項８】
前記電子写真感光体に対する前記クリーニングブレードの当接角が２５°以上３０°以下である請求項５〜７のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項９】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段を有する電子写真装置であって、該クリーニング手段が該電子写真感光体の表面にカウンター方向で当接するクリーニングブレードを有する電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体、ならびに、電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体は、一般的に、帯電工程−露光工程−現像工程−転写工程−クリーニング工程からなる電子写真画像形成プロセスに用いられる。電子写真画像形成プロセスのうち、転写工程後に電子写真感光体に残留するトナー、いわゆる転写残トナーを除去することによって、電子写真感光体の表面をクリーニングするクリーニング工程は、鮮明な画像を得るために重要な工程である。クリーニングブレードを用いるクリーニング方法は、クリーニングブレードと電子写真感光体とを摩擦することにより行うクリーニング方法である。また、近年、帯電工程では、帯電ローラーにより電子写真感光体を直接帯電する方法が主流になってきている。このように、帯電ローラーやクリーニングブレードが電子写真感光体に当接する構成での重要な課題の１つとして、摺擦メモリーという現象が挙げられる。この現象は、電子写真感光体に当接している帯電部材やクリーニングブレードと電子写真感光体とが、物流による振動や落下による衝撃を受けたときに、それらが摺擦されて電子写真感光体の表面にプラス電荷が発生することに起因したメモリー現象の１つである。
【０００３】
電子写真感光体の表面層は、一般的に浸漬塗布法により形成されることが多く、この浸漬塗布法により形成された表面層の表面、すなわち電子写真感光体の表面は、平滑になる傾向にある。そのため、クリーニングブレードや帯電ローラーと電子写真感光体の表面との接触面積が大きくなり、クリーニングブレードや帯電ローラーと電子写真感光体の表面との摩擦抵抗が大きくなり、上述の問題が顕著になる傾向が見られる。
【０００４】
また、近年画質向上のために、トナー粒子の小径化が進んでいる。トナー粒子の小径化が進むにつれ、トナーと感光体の表面との接触面積が大きくなる。これにより、単位質量当たりのトナーの電子写真感光体の表面への付着力が大きくなるため、電子写真感光体の表面のクリーニング性が低下する。このため、クリーニングブレードの当接圧を増加させて、トナーのすり抜けを抑制する必要がある。しかしながら、上述のように電子写真感光体の表面は平滑であるため、クリーニングブレードとの密着性が高い。したがって、摺擦メモリーによる画像不良がより発生しやすい構成になっている。特に、プロセスカートリッジなどに振動を与えた場合は、クリーニングブレードと電子写真感光体との摩擦が顕著に起こるので、この問題は顕著である。
【０００５】
これらクリーニングブレードや帯電ローラーと電子写真感光体との摺擦に伴う課題を克服する方法として、特許文献１に開示された技術が挙げられる。特許文献１には、バインダーの末端にフッ素で置換したフェニル基を導入することにより、クリーニングブレードとの摩擦を低減する技術が開示されている。また、特許文献２には、特定構造の電荷輸送物質と特定構造のポリカーボネートとを組み合わせることで、メモリーの発生を抑制する技術が開示されている。
【０００６】
また、電子写真感光体と帯電部材やブレードとの摩擦を低減するという観点から、電子写真感光体の表面形状を変化させることが１つの手段と考えられる。たとえば、特許文献３には、井戸型の凹凸のついたスタンパーを用いて電子写真感光体の表面を圧縮成型加工する技術が開示されている。
【０００７】
しかしながら、特許文献１および２に記載されている電子写真感光体を用いた場合でも、振動試験などのより厳しい条件下では、特に電子写真感光体に当接している部材との摩擦に起因したメモリーが発生する場合があり、さらなる改善が求められている。
【０００８】
また、特許文献３に記載されている微小な加工がなされた電子写真感光体を用いた場合、凹形状が浅い電子写真感光体では感光体の表面と弾性体である帯電部材やクリーニングブレードとの接触面積を低減させることが十分にできない。そのため、摺擦メモリーを抑制する効果が十分に得られないことがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１０−１４２８１３号公報
【特許文献２】特開２０００−７５５１７号公報
【特許文献３】特開２００１−０６６８１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、上記の従来の問題点に鑑みなされたものであり、電子写真感光体と電子写真感光体に当接する部材との密着性が高い場合であっても、摩擦メモリーの発生が抑えられた電子写真感光体、ならびに、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、支持体および該支持体上に設けられた感光層を有する電子写真感光体において、
該電子写真感光体の表面層が、ケイ素含有化合物を該表面層中の全固形分に対して０．６質量％未満含有し、
該表面層中のケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、該表面層中の全固形分に対して０．０１質量％以上であり、
該電子写真感光体の表面に、単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たり５０個以上７００００個以下の各々独立した凹形状部が形成されており、かつ、該凹形状部の各々は、深さ（Ｒｄｖ）の長軸径（Ｒｐｃ）に対する比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下であって深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下である凹形状部であり、
Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）を用いて得られる該表面層の最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合が０．６質量％以上であり、かつ、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）を用いて得られる該表面層の最表面から０．２μｍの内部における構成元素に対するケイ素元素の存在割合（Ａ［質量％］）と該最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合（Ｂ［質量％］）との比（Ａ／Ｂ）が０．０より大きく０．３より小さく、
該ケイ素含有化合物が、下記式（１）で示される構造と、下記式（２）または下記式（３）で示される繰り返し構造単位とを有する重合体である
ことを特徴とする電子写真感光体である。
【００１２】
【化１】
2010102331.tif 000003
【００１３】
（式（１）中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。ｍは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、１〜５００の範囲である。）
【００１４】
【化２】
2010102331.tif 000004
【００１５】
（式（２）中、Ｘは、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、または、置換もしくは無置換のアルキリデン基を示す。Ｒ３〜Ｒ１０は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。）
【００１６】
【化３】
2010102331.tif 000005
【００１７】
（式（３）中、ＸおよびＹは、それぞれ独立に、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、または、置換もしくは無置換のアルキリデン基を示す。Ｒ１１〜Ｒ１８は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。）
【００１８】
また、本発明は、上記の電子写真感光体とクリーニング手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、該クリーニング手段が該電子写真感光体の表面にカウンターで当接するクリーニングブレードを有するプロセスカートリッジである。
【００１９】
また、本発明は、上記の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段を有する電子写真装置であって、該クリーニング手段が該電子写真感光体の表面にカウンター方向で当接するクリーニングブレードを有する電子写真装置である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明により、摺擦メモリーの発生が抑えられた電子写真感光体、ならびに、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の電子写真感光体の表面における凹形状部の一形状例（表面）を示す図である。
【図２】本発明の電子写真感光体の表面における凹形状部の一形状例（断面）を示す図である。
【図３】（Ａ）は本発明に用いるマスクの配列パターンの例（部分拡大図）を示す図であり、（Ｂ）は本発明に用いるレーザー加工装置の例を示す概略図であり、（Ｃ）は本発明により得られた電子写真感光体の表面の凹形状部の配列パターンの例（部分拡大図）を示す図である。
【図４】（Ａ）は本発明に用いるモールドによる圧接形状転写加工装置の例を示す概略図であり、（Ｂ）は本発明に用いるモールドによる圧接形状転写加工装置の別の例を示す概略図である。
【図５】モールドの電子写真感光体の当接面の部分拡大図であって、（１）は上から見たモールド形状を示し、（２）は横から見たモールド形状を示す。
【図６】本発明により得られた電子写真感光体の表面の凹形状部におけるケイ素含有化合物の分布を示す概念図である。
【図７】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の一構成例を示す概略図である。
【図８】（Ａ）は実施例１で使用したモールドの形状（部分拡大図）を示す図であり、（Ｂ）は実施例１により得られた電子写真感光体の表面の凹形状部の配列パターン（部分拡大図）を示す図である。
【図９】（Ａ）は実施例１１で使用したマスクの配列パターンを示す図（部分拡大図）であり、（Ｂ）は実施例１１で得られた電子写真感光体の表面を示す図（部分拡大図）である。
【図１０】実施例１４で作製された電子写真感光体の表面の凹形状部のレーザー顕微鏡による画像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明者らは、電子写真感光体の表面層に特定構造のケイ素含有化合物を特定量含有させ、かつ電子写真感光体の表面に特定の凹形状部を有させることによって、上述の課題を解決することができることを見出し、本発明に至った。
【００２３】
本発明の電子写真感光体は、上述のとおり、支持体および該支持体上に設けられた感光層を有する電子写真感光体である。また、本発明の電子写真感光体の表面層は、ケイ素含有化合物を表面層中の全固形分に対して０．６質量％未満含有し、かつ、該表面層中のケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、該表面層中の全固形分に対して０．０１質量％以上である。さらにまた、本発明の電子写真感光体の表面は、以下の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）のすべての要件を満たす。
（ａ）電子写真感光体の表面に、単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たり５０個以上７００００個以下の各々独立した凹形状部が形成されており、かつ、
該凹形状部の各々は、深さ（Ｒｄｖ）の長軸径（Ｒｐｃ）に対する比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下であって深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下である。
（ｂ）Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）を用いて得られる電子写真感光体の表面層の最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合が０．６質量％以上であり、かつ、
Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）を用いて得られる表面層の最表面から０．２μｍの内部における構成元素に対するケイ素元素の存在割合（Ａ［質量％］）と最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合（Ｂ［質量％］）との比（Ａ／Ｂ）が０．０より大きく０．３より小さい。
（ｃ）上記のケイ素含有化合物が、下記式（１）で示される構造と、下記式（２）または下記式（３）で示される繰り返し構造単位とを有する重合体である。ここでいう重合体とは、下記式（２）で示される繰り返し構造単位を有するものであればポリカーボネートであり、下記式（３）で示される繰り返し構造単位を有するものであればポリエステルである。
【００２４】
【化４】
2010102331.tif 000006
【００２５】
（式（１）中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。ｍは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、１〜５００の範囲である。）
【００２６】
【化５】
2010102331.tif 000007
【００２７】
（式（２）中、Ｘは、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、または、置換もしくは無置換のアルキリデン基を示す。Ｒ３〜Ｒ１０は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。）
【００２８】
【化６】
2010102331.tif 000008
【００２９】
（式（３）中、ＸおよびＹは、それぞれ独立に、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、または、置換もしくは無置換のアルキリデン基を示す。Ｒ１１〜Ｒ１８は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。）
まず、電子写真感光体の表面に形成される凹形状部について説明する。
【００３０】
本発明において、「各々独立した凹形状部」とは、個々の凹形状部が、他の凹形状部と明確に区分された状態で存在する凹形状部を意味する。
【００３１】
本発明において、電子写真感光体の表面に形成される凹形状部としては、電子写真感光体の表面の観察では、たとえば、直線により構成される形状、曲線により構成される形状、直線および曲線により構成される形状が挙げられる。この直線により構成される形状としては、たとえば、三角形、四角形、五角形、六角形が挙げられる。この曲線により構成される形状としては、たとえば、円形状、楕円形状が挙げられる。この直線および曲線により構成される形状としては、たとえば、角の円い四角形、角の円い六角形、扇形が挙げられる。
【００３２】
また、本発明において、電子写真感光体の表面に形成される凹形状部としては、電子写真感光体の断面の観察では、たとえば、直線により構成される形状、曲線により構成される形状または直線および曲線により構成される形状が挙げられる。この直線により構成される形状としては、たとえば、三角形、四角形、五角形が挙げられる。この曲線により構成される形状としては、たとえば、部分円形状、部分楕円形状が挙げられる。この直線および曲線により構成される形状としては、たとえば、角の円い四角形、扇形が挙げられる。
【００３３】
電子写真感光体の表面に形成される凹形状部の具体例としては、図１の（Ａ）〜（Ｇ）（凹形状部の形状例（電子写真感光体の表面から観察した場合））および図２の（Ａ）〜（Ｇ）（凹形状部の形状例（断面を観察した場合））で示される凹形状部が挙げられる。本発明において、電子写真感光体の表面の凹形状部は、個々に異なる形状、大きさまたは深さを有してもよく、また、すべての凹形状部が同一の形状、大きさまたは深さであってもよい。さらに、電子写真感光体の表面は、個々に異なる形状、大きさまたは深さを有する凹形状部と、同一の形状、大きさまたは深さを有する凹形状部とが組み合わされた表面であってもよい。
【００３４】
上記凹形状部は、電子写真感光体の少なくとも表面に形成されている。電子写真感光体の表面のうち、凹形状部が形成される領域は、電子写真感光体の表面の全域であってもよいし、電子写真感光体の表面の一部分であってもよい。電子写真感光体の表面の一部分に凹形状部が形成される場合は、画像形成領域（レーザーによる露光可能範囲）の範囲内に形成されることが好ましい。
【００３５】
本発明において、凹形状部の長軸径とは、図１の（Ａ）〜（Ｇ）中の矢印で示されている長さ（Ｌ）および図２の（Ａ）〜（Ｇ）中の長軸径（Ｒｐｃ）で示す部分に対応する。すなわち、本発明における長軸径とは、電子写真感光体における凹形状部の開孔部の周囲の表面を基準とし、各凹形状部の表面形状における最大長さのことを示す。たとえば、凹形状部の表面形状が円状の場合は直径を示し、表面形状が楕円状の場合は長径を示し、表面形状が四角形の場合は対角線のうち長い対角線を示す。
【００３６】
本発明において、凹形状部の深さとは、凹形状部の最深部と開孔面との距離を示す。具体的には、図２の（Ａ）〜（Ｇ）中の深さ（Ｒｄｖ）で示されているように、電子写真感光体における凹形状部の開孔部の周囲の表面を基準面Ｓとし、凹形状部の最深部と基準面Ｓとの距離を示す。
【００３７】
本発明の電子写真感光体の表面には、単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たり５０個以上７００００個以下の各々独立した凹形状部が形成されている。ここでいう凹形状部とは、深さ（Ｒｄｖ）の長軸径（Ｒｐｃ）に対する比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下であって、かつ、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下である凹形状部を指す。深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ未満の凹形状部や、比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３よりも小さい凹形状部では、摺擦メモリーを抑制する効果が十分に得られない。一方、深さ（Ｒｄｖ）が深すぎる凹形状部や、比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が大きすぎる凹形状部では、局所的な放電による電子写真感光体の表面層の通電劣化による画像特性の悪化を引き起こす可能性があったり、表面層の膜厚を十分に厚くする必要があったりするため、深さ（Ｒｄｖ）が１０．０μｍを超える凹形状部や、比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が７．０を超える凹形状部は少ないことが好ましく、無いことがより好ましい。
【００３８】
すなわち、本発明の電子写真感光体の表面には上記特定の凹形状部を数多く形成されていることにより、摺擦メモリーを抑制する効果が得られる。
【００３９】
また、本発明の電子写真感光体の表面において、上記特定の凹形状部の配列は任意である。詳しくは、上記特定の凹形状部がランダムに配置されてもよいし、規則性を持って配置されてもよい。摺擦メモリーを画像全域にわたって抑制するうえでは、上記特定の凹形状部は規則性を持って配置されることが好ましい。
【００４０】
本発明において、電子写真感光体の表面に形成された凹形状部は、たとえば、市販のレーザー顕微鏡、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子力間顕微鏡を用いて測定可能である。
【００４１】
レーザー顕微鏡としては、たとえば、以下の機器が利用可能である。
超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−８５５０、超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−９０００および超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−９５００（いずれも（株）キーエンス製）
表面形状測定システムＳｕｒｆａｃｅＥｘｐｌｏｒｅｒ  ＳＸ−５２０ＤＲ型機（（株）菱化システム製）
走査型共焦点レーザー顕微鏡ＯＬＳ３０００（オリンパス（株）製）
リアルカラーコンフォーカル顕微鏡オプリテクスＣ１３０（レーザーテック（株）製）
【００４２】
光学顕微鏡としては、たとえば、以下の機器が利用可能である。
デジタルマイクロスコープＶＨＸ−５００およびデジタルマイクロスコープＶＨＸ−２００（いずれも（株）キーエンス製）
３ＤデジタルマイクロスコープＶＣ−７７００（オムロン（株）製）
【００４３】
電子顕微鏡としては、たとえば、以下の機器が利用可能である。
３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ−９８００および３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ−８８００（いずれも（株）キーエンス製）
走査型電子顕微鏡コンベンショナル／ＶａｒｉａｂｌｅＰｒｅｓｓｕｒｅ  ＳＥＭ（エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）製）
走査型電子顕微鏡ＳＵＰＥＲＳＣＡＮ  ＳＳ−５５０（（株）島津製作所製）
【００４４】
原子力間顕微鏡としては、たとえば、以下の機器が利用可能である。
ナノスケールハイブリッド顕微鏡ＶＮ−８０００（（株）キーエンス製）
走査型プローブ顕微鏡ＮａｎｏＮａｖｉステーション（エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）製）
走査型プローブ顕微鏡ＳＰＭ−９６００（（株）島津製作所製）
上記顕微鏡を用いて、所定の倍率により、測定視野内の凹形状部の長軸径および深さを計測することができる。さらには、単位面積当たりの凹形状部の開孔部面積率も計算により求めることができる。
【００４５】
一例として、Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｅｘｐｌｏｒｅｒ  ＳＸ−５２０ＤＲ型機による解析プログラムを利用した測定例について説明する。測定対象の電子写真感光体をワーク置き台に設置し、チルト調整して水平を合わせ、ウェーブモードで電子写真感光体の表面（周面）の３次元形状データを取り込む。その際、対物レンズの倍率を５０倍とし、１００μｍ×１００μｍ（１００００μｍ２）の視野観察としてもよい。
【００４６】
次に、データ解析ソフト中の粒子解析プログラムを用いて電子写真感光体の表面の等高線データを表示する。
【００４７】
凹形状部の形状、長軸径、深さおよび開孔部面積率などの凹形状部の孔解析パラメーターは、形成された凹形状部によって各々最適化することができる。たとえば、長軸径１０μｍ程度の凹形状部の観察および測定を行う場合、長軸径上限を１５μｍ、長軸径下限を１μｍ、深さ下限を０．１μｍおよび体積下限を１μｍ３としてもよい。そして、解析画面上で凹形状部と判別できる凹形状部の個数をカウントし、これを凹形状部の個数とする。
【００４８】
また、上記と同様の視野および解析条件で、上記粒子解析プログラムを用いて求められる各凹形状部の開孔部面積の合計から凹形状部の開孔部面積の合計を算出する。そして、算出した開孔部面積の合計を用いて、以下の式から凹形状部の開孔部面積率（以下単に「面積率」とも称する。）を算出してもよい。
凹形状部の開孔部面積率＝（凹形状部の開孔部面積の合計／（凹形状部の開孔部面積の合計＋凹形状部非形成部の面積の合計））×１００［％］
なお、凹形状部の長軸径が１μｍ程度以下の凹形状部については、レーザー顕微鏡および光学顕微鏡による観察が可能であるが、より測定精度を高める場合には、電子顕微鏡による観察および測定を併用することが好ましい。
【００４９】
次に、本発明の電子写真感光体の表面の凹形状部の形成方法について説明する。表面形状の形成方法としては、上記の凹形状部に係る要件を満たし得る方法であれば、特に制限はない。電子写真感光体の表面の凹形状部の形成方法の例は、以下のとおりである。
【００５０】
すなわち、パルス幅が１００ｎｓ（ナノ秒）以下である出力特性を有するレーザー照射により電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法であってもよい。また、所定の形状を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接して形状転写を行うことにより電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法であってもよい。また、電子写真感光体の表面層形成時に表面を結露させることにより電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法であってもよい。
【００５１】
パルス幅が１００ｎｓ（ナノ秒）以下である出力特性を有するレーザー照射により電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法について説明する。この方法で用いるレーザーの具体的な例としては、ＡｒＦ、ＫｒＦ、ＸｅＦ、ＸｅＣｌなどのガスをレーザー媒質とするエキシマレーザーや、チタンサファイアを媒質とするフェムト秒レーザーが挙げられる。さらに、上記レーザー照射における、レーザー光の波長は、１０００ｎｍ以下であることが好ましい。
【００５２】
上記エキシマレーザーは、以下の工程で放出されるレーザー光である。まず、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどの希ガスと、Ｆ、Ｃｌなどのハロゲンガスとの混合気体に、たとえば、放電、電子ビーム、Ｘ線などでエネルギーを与えて、上記元素を励起させて結合させる。その後、基底状態に落ちることで解離する際、エキシマレーザー光が放出される。上記のエキシマレーザーにおいて用いるガスとしては、たとえば、ＡｒＦ、ＫｒＦ、ＸｅＣｌ、ＸｅＦなどが挙げられ、特には、ＫｒＦ、ＡｒＦが好ましい。
【００５３】
凹形状部の形成方法としては、たとえば、図３（Ａ）に示すようなレーザー光遮蔽部ａとレーザー光透過部ｂとを適宣配列したマスクを使用する。マスクを透過したレーザー光のみがレンズで集光され、電子写真感光体の表面に照射されることにより、所望の形状と配列とを有する凹形状部の形成が可能となる。上記のレーザー照射により電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法では、一定面積内の多数の凹形状部を、凹形状部の形状または面積に関わらず瞬時に、かつ同時に加工できるため、凹形状部形成工程は短時間ですむ。マスクを用いたレーザー照射により、１回照射当たり電子写真感光体の表面の数ｍｍ２から数ｃｍ２の領域が加工される。レーザー加工においては、図３（Ｂ）に示すように、まず、ワーク回転用モーターｄにより電子写真感光体ｆを自転させる。自転させながら、ワーク移動装置ｅにより、エキシマレーザー光照射器ｃのレーザー照射位置を電子写真感光体ｆの軸方向上にずらしていくことにより、電子写真感光体の表面の全域に効率よく凹形状部を形成することができる。
【００５４】
上記凹形状部の形成方法により、本発明の電子写真感光体を作製することができる。レーザー照射によって電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する場合は、レーザー照射の時間、回数などの製造条件の調整で、凹形状部の深さを制御できる。製造上の精度または生産性の観点から、レーザー照射による電子写真感光体の表面を形成する場合は、１回の照射による凹形状部の深さは０．１μｍ以上２．０μｍ以下とすることが好ましい。上記凹形状部の形成方法を用いることにより、凹形状部の大きさ、形状、配列の制御性が高く、高精度かつ自由度の高い電子写真感光体の表面加工が実現できる。
【００５５】
また、レーザー照射により電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法では、同じマスクパターンを用いた上記形成方法を複数の部位または電子写真感光体の表面の全域に施してもよい。この方法により、電子写真感光体の表面の全体に均一性の高い凹形状部を形成することができる。その結果、電子写真感光体を電子写真装置において使用する際のクリーニングブレードにかかる力学的負荷は均一となる。また、図３（Ｃ）に示すように、電子写真感光体の任意の周方向線上（破線の矢印で示す）に、凹形状部ｈおよび凹形状部非形成部ｇの双方が存在する配列となるようにマスクパターンを形成してもよい。このように形成することにより、クリーニングブレードや帯電ローラーにかかる力学的負荷の偏在は一層抑制できる。
【００５６】
次に、所定の形状を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接して形状転写を行うことにより電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法について説明する。
【００５７】
図４（Ａ）は、モールドによる圧接形状転写加工装置の例を示す概略図である。加圧および解除が繰り返し行える加圧装置Ａに所定のモールドＢを取り付けた後、電子写真感光体Ｃに対して所定の圧力でモールドを当接させて形状転写を行う。その後、加圧を一旦解除し、電子写真感光体Ｃを矢印方向に回転させた後に、再度加圧、そして形状転写工程を行う。この工程を繰り返すことにより、電子写真感光体の全周にわたって所定の凹形状部を形成することが可能である。
【００５８】
また、たとえば図４（Ｂ）に示すように、加圧装置Ａに電子写真感光体Ｃの全周長程度の所定形状を有するモールドＢを取り付けた後、電子写真感光体Ｃに対して所定の圧力をかけながら、電子写真感光体を矢印で示すように回転させて移動させてもよい。これにより、電子写真感光体の全周にわたって所定の凹形状部が形成される。
【００５９】
また、シート状のモールドをロール状の加圧装置と電子写真感光体との間に挟み、モールドシートを送りながら電子写真感光体の表面を加工することも可能である。
【００６０】
また、形状転写を効率的に行う目的で、モールドや電子写真感光体を加熱してもよい。モールドおよび電子写真感光体の加熱温度は、本発明の所定の凹形状部が形成できる範囲で任意であるが、電子写真感光体の表面層のガラス転移温度（℃）より高くするように加熱することが好ましい。さらには、モールドの加熱に加えて、形状転写時の支持体の温度（℃）を表面層のガラス転移温度（℃）より低く制御することが、電子写真感光体の表面の凹形状部を安定的に形成するうえで好ましい。
【００６１】
また、電子写真感光体の表面層が電荷輸送層である場合は、形状転写時のモールドの温度（℃）を電荷輸送層のガラス転移温度（℃）より高くするように加熱することが好ましい。さらには、モールドの加熱に加えて、形状転写時の支持体の温度（℃）を電荷輸送層のガラス転移温度（℃）より低く制御することが、電子写真感光体の表面の凹形状部を安定的に形成するうえで好ましい。
【００６２】
モールド自体の材質、大きさ、形状は適宜選択することができる。材質としては、たとえば、微細表面加工された金属およびシリコンウエハーの表面にレジストによりパターニングをしたもの、微粒子が分散された樹脂フィルムおよび所定の微細表面形状を有する樹脂フィルムに金属コーティングしたものが挙げられる。モールドの形状の例を図５の（Ａ）および（Ｂ）に示す。図５は、モールドの電子写真感光体の当接面の部分拡大図であって、（Ａ）は上から見たモールド形状を示し、（Ｂ）は横から見たモールド形状を示す。
【００６３】
また、電子写真感光体に対して圧力の均一性を付与する目的で、モールドと加圧装置との間に弾性体を設けてもよい。
【００６４】
上記凹形状部の形成方法により、本発明の電子写真感光体を作製することができる。凹形状部の深さは、上記範囲内で任意であるが、所定の形状を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接して形状転写を行うことにより電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する場合は、深さ（Ｒｄｖ）は、０．１μｍ以上１０μｍ以下とすることが好ましい。所定の形状を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接して形状転写を行うことにより電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法を用いることにより、凹形状部の大きさ、形状、配列の制御性が高く、高精度かつ自由度の高い電子写真感光体の表面加工が実現できる。
【００６５】
次に、電子写真感光体の表面層形成時に表面を結露させることにより電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法を説明する。電子写真感光体の表面層形成時に表面を結露させることにより電子写真感光体の表面に凹形状部を形成する方法とは、下記の各工程を有する形成方法である。
【００６６】
結着樹脂および特定の芳香族有機溶剤を含有し、芳香族有機溶剤の含有量が表面層用塗布液中の全溶剤質量に対して５０質量％以上８０質量％以下で含有する表面層用塗布液を作製し、表面層用塗布液を塗布する塗布工程。
【００６７】
次いで、表面層用塗布液を塗布した支持体を保持し、支持体上に塗布された表面層用塗布液の表面を結露させる結露工程。
その後、表面層用塗布液を加熱して乾燥させる乾燥工程。
【００６８】
これにより、表面に各々独立した凹形状部が形成された表面層を形成することができる。
【００６９】
上記の結着樹脂としては、たとえば、下記の樹脂が挙げられる。
アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリサルホン、ポリフェニレンオキシド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、アルキッド樹脂および不飽和樹脂。
【００７０】
これらの中でも、特に、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、ポリカーボネート、ポリアリレート、ジアリルフタレート樹脂が好ましい。さらには、ポリカーボネート、ポリアリレートがより好ましい。これらは単独、混合または共重合体として１種または２種以上用いることができる。
【００７１】
上記の特定の芳香族有機溶剤は、水に対して親和性の低い溶剤である。具体的には、１，２−ジメチルベンゼン、１，３−ジメチルベンゼン、１，４−ジメチルベンゼン、１，３，５−トリメチルベンゼン、クロロベンゼンなどが挙げられる。
【００７２】
上記の表面層用塗布液中に、芳香族有機溶剤を含有していることが重要であるが、凹形状部を安定的に形成する目的で、水との親和性の高い有機溶剤または水を表面層用塗布液中にさらに含有させてもよい。水との親和性の高い有機溶剤としては、下記のものが挙げられる。
（メチルスルフィニル）メタン（慣用名：ジメチルスルホキシド）、チオラン−１，１−ジオン（慣用名：スルホラン）、Ｎ，Ｎ−ジメチルカルボキシアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルカルボキシアミド、ジメチルアセトアミド、１−メチルピロリジン−２−オン。
これらの有機溶剤は、単独または２種以上混合して用いることができる。
【００７３】
上記の表面層用塗布液を塗布した支持体を保持し、支持体上に塗布された表面層用塗布液の表面を結露させる工程とは、表面層用塗布液が塗布された支持体を、表面層用塗布液の表面が結露する雰囲気下に一定時間保持する工程をいう。この工程における結露とは、水の作用により、支持体上に塗布された表面層用塗布液の表面に液滴が形成された状態をいう。表面層用塗布液の表面を結露させる条件は、支持体を保持する雰囲気の相対湿度や表面層用塗布液中の溶剤の揮発条件（たとえば気化熱）によって影響される。表面層用塗布液中に芳香族有機溶剤を全溶剤質量に対して５０質量％以上含有させれば、溶剤の揮発条件の影響は少なく、支持体を保持する雰囲気の相対湿度に主に依存する。支持体上に塗布された表面層用塗布液の表面を結露させる際の相対湿度は、４０〜１００％であることが好ましく、７０％以上であることが好ましい。上記の支持体上に塗布された表面層用塗布液の表面を結露させる工程には、結露による液滴形成が行われるのに必要な時間があればよい。生産性の観点から好ましくは１〜３００秒であり、特に好ましくは１０〜１８０秒である。上記の支持体上に塗布された表面層用塗布液の表面を結露させる工程には、相対湿度が重要であるが、雰囲気温度としては２０〜８０℃であることが好ましい。
【００７４】
上記の加熱して乾燥させる乾燥工程により、上記の支持体上に塗布された表面層用塗布液の表面を結露させる工程によって表面に生じた液滴に対応して、電子写真感光体の表面には凹形状部が形成される。均一性の高い凹形状部を形成するためには、速やかな乾燥であることが重要であるため、加熱乾燥を行うことが好ましい。この乾燥工程における乾燥温度は、１００〜１５０℃であることが好ましい。加熱乾燥の時間としては、支持体上に塗布された表面層用塗布液中の溶剤および上記の結露工程によって形成した水滴が除去される時間であればよい。乾燥工程における加熱乾燥の時間は、１０〜１２０分であることが好ましく、さらには２０分〜１００分であることがより好ましい。
【００７５】
上記凹形状部の形成方法により、表面に各々独立した凹形状部が形成された表面層が形成される。上記凹形状部の形成方法は、水の作用により形成される液滴を、水との親和性の低い溶剤および結着樹脂を用いて凹形状部を形成する方法である。この形成方法によって電子写真感光体の表面に形成された凹形状部の個々の形は、水の凝集力により形成されているため、均一性の高い凹形状部となる。この凹形状部の形成方法は、液滴または液滴が十分に成長した状態から液滴を除去する工程を経る方法であるため、電子写真感光体の表面の凹形状部の形状としては、たとえば、液滴形状、ハニカム形状（六角形状）などが挙げられる。液滴形状の凹形状部とは、電子写真感光体の表面の観察では、たとえば、円形状または楕円形状に観察される凹形状部であり、電子写真感光体の断面の観察では、たとえば、部分円状、部分楕円状に観察される凹形状部である。また、ハニカム形状（六角形状）の凹形状部とは、たとえば、電子写真感光体の表面に液滴が最密充填されたことにより形成された凹形状部である。具体的には、電子写真感光体の表面の観察では、たとえば、凹形状部が円状、六角形状または角の円い六角形状であり、電子写真感光体の断面の観察では、たとえば、部分円状角柱などの凹形状部を示す。
【００７６】
上記凹形状部の形成方法により、本発明の電子写真感光体を作製することができる。凹形状部の深さ（Ｒｄｖ）は、上記範囲内で任意であるが、個々の凹形状部の深さが、０．１μｍ以上１０．０μｍ以下となる製造条件であることが好ましい。
【００７７】
上記凹形状部は、上記の各形成条件の調整を行うことにより制御可能である。凹形状部は、たとえば、表面層用塗布液中の溶剤の種類、溶剤の含有量、結露工程における相対湿度、結露工程における支持体の保持時間、加熱乾燥温度により制御可能である。電子写真感光体の表面層形成時に結露させて電子写真感光体の表面に凹形状部を形成した場合のレーザー顕微鏡による画像の一例を図１５に示す。
【００７８】
次に、本発明に必要なケイ素含有化合物の表面層中の必要量と効果の発現に必要なケイ素含有化合物の構造について説明する。
【００７９】
本発明において、電子写真感光体の表面層に含有させるケイ素含有化合物は、上記式（１）で示される構造と、上記式（２）または上記式（３）で示される繰り返し構造単位とを有する重合体である。なお、上記式（１）で示される構造と上記式（２）で示される繰り返し構造単位とを有する重合体は、シロキサン変性ポリカーボネートであり、上記式（１）で示される構造と上記式（３）で示される繰り返し構造単位とを有する重合体はシロキサン変性ポリエステルである。
【００８０】
シロキサン部位（Ｓｉ−Ｏ）の繰り返し構造を持つシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルは、表面層の結着樹脂との相溶性が高く、表面層を形成した際に表面移行性が高い。したがって、少量の含有量であっても、前述の凹形状部と組み合わせることにより、図６に示すとおり、凹形状部の凹穴内部表面にケイ素含有化合物が多く分布する。なお、図６において、Ｘは、ケイ素含有化合物が偏在する部分を示す。そのため、クリーニングブレードや帯電ローラーと電子写真感光体とが物流による振動や落下により衝撃を受けても、摺擦メモリーの発生が抑制される。上記重合体以外のケイ素化合物、たとえば、シリコーンオイル（ジメチルシリコーンオイル、変性シリコーンオイルなど）を使用しても、シロキサン部位の繰り返し構造による潤滑性はある程度得られる。しかしながら、逆に、帯電部材やクリーニングブレードと電子写真感光体との摺擦によるプラス電荷の発生を十分に低減させることができず、摺擦メモリーの発生を十分に抑制できない。
【００８１】
表面層におけるケイ素含有化合物の表面層の最表面への分布の度合いは、最表面におけるケイ素元素の存在割合を測定することによって知ることができる。すなわち、まず、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）を用いて得られる電子写真感光体の表面層の最表面から０．２μｍの内部における構成元素に対するケイ素元素の存在割合（Ａ［質量％］）と電子写真感光体の表面層の最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合（Ｂ［質量％］）を測定する。得られた存在割合（Ａ［質量％］）と存在割合（Ｂ［質量％］）との比（Ａ／Ｂ）を算出し、この比が０．３より小さければ、ケイ素含有化合物が表面層中の最表面に十分に移行し、濃縮して存在していると判断することができる。本発明では、比（Ａ／Ｂ）が０．０より大きく０．３より小さい必要がある。また、表面層の最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合は０．６質量％以上である必要がある。
【００８２】
さらには、比（Ａ／Ｂ）が０．１よりも小さいと、ケイ素含有化合物は、ほぼ、電子写真感光体の表面層の最表面近傍にのみ偏在して存在していると考えられる。また、これと、上記特定の凹形状部とを組み合わせることにより、ケイ素含有化合物の持つ高い潤滑性を最大限に発揮することができ、摺擦メモリーを抑制する効果がより顕著に得られるため、好ましい。
【００８３】
この際、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）で測定できる面積が直径１００μｍ程度であることを考慮して、電子写真感光体に本発明の凹形形状を加工せずに測定することで、最表面および最表面から０．２μｍの内部の測定ができる。
【００８４】
Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）による電子写真感光体の表面層の最表面および最表面から０．２μｍの内部における構成元素に対するケイ素元素の存在割合の測定は、以下のとおり行った。
使用装置：ＰＨＩ社（Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，  ＩＮＣ．）製
Ｑｕａｎｔｕｍ  ２０００  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  ＥＳＣＡ  Ｍｉｃｒｏｐｒｏｂｅ
最表面およびエッチング後０．２μｍの内部の測定条件：
Ｘ線源：Ａｌ  Ｋａ１４８６．６ｅＶ（２５Ｗ１５ｋＶ）
測定エリア：１００μｍ
分光領域：１５００×３００μｍ、角度４５°
Ｐａｓｓ  Ｅｎｅｒｇｙ：１１７．４０ｅＶ
エッチング条件：Ｉｏｎ  ｇｕｎ  Ｃ６０（１０ｋＶ  ２ｍｍ×２ｍｍ）、角度７０°
なお、エッチング時間としては、表面層の最表面から１．０μｍの深さを得るのに１．０μｍ／１００分であった（表面層のエッチング後、断面ＳＥＭ観察により深さを同定した）。したがって、２０分間Ｃ６０イオン銃でエッチングすることにより、表面層の最表面から０．２μｍの内部における元素分析ができる。
【００８５】
以上の条件により測定された各元素のピーク強度から、ＰＨＩ社提供の相対感度因子を用いて表面原子濃度（原子％）を算出する。表面層を構成する各元素の測定ピークトップ範囲は以下のとおりである。
Ｃ１ｓ：２７８〜２９８ｅＶ
Ｆ１ｓ：６８０〜７００ｅＶ
Ｓｉ２ｐ：９０〜１１０ｅＶ
Ｏ１ｓ：５２５〜５４５ｅＶ
Ｎ１ｓ：３９０〜４１０ｅＶ
【００８６】
本発明の電子写真感光体の表面層は、ケイ素含有化合物を表面層中の全固形分に対して０．６質量％未満含有し、かつ、表面層中のケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、表面層中の全固形分に対して０．０１質量％以上である。このことと、上記特定の凹形状部と、上記のＥＳＣＡ測定によるケイ素元素の存在割合が表面層の最表面および０．２μｍ内部において所定の割合であることとを組み合わせることにより、摺擦メモリーが抑制される。
【００８７】
ここでいう表面層中の全固形分に対する上記ケイ素含有化合物のシロキサン部位の量（質量比率）とは、表面層中の全固形分の質量に対して上記ケイ素含有化合物のシロキサン部位（Ｓｉ−Ｏ）の質量がどれだけの割合を占めているかを、質量％で示したものである。なお、シロキサン部位（Ｓｉ−Ｏ）には、Ｓｉに直接結合している置換基も含む。
【００８８】
上記ケイ素含有化合物が表面層中の全固形分に対して０．６質量％以上であると、摺擦メモリーの抑制の効果は見られる場合があるが、電子写真感光体の表面層と帯電部材やクリーニングブレードとの摺擦によるプラス電荷の発生を十分に低減させることができない。また、電位特性上も、繰り返し使用による残留電位の上昇による画像濃度低下などが電子写真感光体の繰り返し使用後半に見られる場合がある。逆に、表面層中の全固形分に対してシロキサン部位の質量が０．０１質量％未満の含有量では、摺擦メモリーを十分に抑制することができない。
【００８９】
さらには、電子写真感光体の表面層がケイ素含有化合物を表面層中の全固形分に対して０．５４質量％以下含有し、かつ、表面層中の上記ケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が０．０５質量％以上であることが、摺擦メモリーの抑制の観点から、より好ましい。
【００９０】
以下に、本発明に用いられるケイ素含有化合物の好ましい具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００９１】
本発明に用いられるケイ素含有化合物は、上述のとおり、上記式（１）で示される構造と、上記式（２）または上記式（３）で示される繰り返し構造単位とを有する重合体（シロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステル）である。
【００９２】
さらには、上記のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルの中でも、少なくとも一方の末端の構造が下記式（４）で示される構造であるものがより好ましい。ここで、少なくとも一方の末端の構造が下記式（４）で示される構造であるシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルは、主鎖にも、上記式（１）で示される構造を有してもよい。
【００９３】
【化７】
2010102331.tif 000009
【００９４】
（式（４）中、Ｒ１９〜Ｒ２３は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。ｎは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、１〜５００の範囲である。）
【００９５】
少なくとも一方の末端の構造が上記式（４）で示される構造（ポリシロキサン構造）であるシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルがより好ましい理由の詳細は解明されていないが、本発明者らは、以下のとおりと考えている。
【００９６】
つまり、少なくとも一方の末端にポリシロキサン構造を有することで、シロキサン部分（Ｓｉ−Ｏ）の自由度が増加するため、シロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルの表面移行性が高くなり、表面層中の最表面に局所的に集中することになる。このため、電子写真感光体の表面は非常に高い潤滑性を示し、上記の少量の含有量であっても、摺擦メモリーを抑制する効果が十分に得られると考えられる。
【００９７】
また、シロキサン鎖（シロキサン部位の繰り返し）が長い方が、潤滑性向上に有効に作用し、上記式（１）中のｍおよび上記式（４）中のｎが１０以上のとき、より潤滑性を発揮し、２０以上６０以下であるとき、特に高い潤滑性を発揮する。また、上記ケイ素含有化合物（上記シロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステル）のシロキサン部位の量は、上記ケイ素含有化合物の全質量に対して３０．０質量％以上６０．０質量％以下であることが好ましい。この場合、上記ケイ素含有化合物はより高い表面移行性を有し、高い潤滑性と、帯電部材やクリーニングブレードとの摺擦によるプラス電荷の発生の低減を両立できるため、摺擦メモリーを抑制する効果をより発揮できる。
【００９８】
ここでいう上記ケイ素含有化合物の全質量に対するシロキサン部位の量とは、上記ケイ素含有化合物の全質量に対して上記ケイ素含有化合物のシロキサン部位（Ｓｉ−Ｏ）の質量がどれだけの割合を占めているかを、質量％で示したものである。なお、シロキサン部位（Ｓｉ−Ｏ）には、Ｓｉに直接結合している置換基も含む。
【００９９】
上記式（１）または上記式（４）で示される構造としては、ポリアルキルシロキサン、ポリアリールシロキサン、ポリアルキルアリールシロキサンなどより誘導されたものが挙げられる。具体的には、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリジフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサンなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、２種以上併用してもよい。ポリシロキサン基の長さは、上記式（１）中のｍおよび上記式（４）中のｎで示され、ｍおよびｎは１０〜５００の範囲であるが、好ましくは２０〜６０の範囲である。シロキサン部位による十分は潤滑性を得るためには、ｍやｎはある程度大きい方がよいが、ｍやｎが５００を越えるようなものでは、不飽和基を有する一官能性フェニル化合物の反応性が劣るため、実用的ではない。
【０１００】
なお、後述のケイ素含有化合物の重量平均分子量（Ｍｗ）の測定は、常法にて行うことができる。すなわち、測定対象試料をテトラヒドロフラン中に入れ、数時間放置した後、振盪しながら試料とテトラヒドロフランとをよく混合し（測定対象試料の合一体がなくなるまで混合し）、さらに１２時間以上静置する。その後、サンプル処理フィルター（ポアサイズ０．４５〜０．５μｍ、本発明では、マイショリディスクＨ−２５−５東ソー（株）製を用いた。）を通過させたものをＧＰＣ（ゲルパーミッションクロマトグラフィー）用試料とする。試料濃度は０．５〜５ｍｇ／ｍＬになるように調製する。
【０１０１】
調製したＧＰＣ用試料によって、測定対象試料の重量平均分子量（Ｍｗ）は以下の方法で測定される。すなわち、４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフランを毎分１ｍＬの流速で流し、ＧＰＣ用試料を１０μＬ注入して、測定対象試料の重量平均分子量（Ｍｗ）を測定する。測定対象試料の重量平均分子量（Ｍｗ）の測定にあたっては、測定対象試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料より作成された検量線の対数値カウント数の関係から算出する。本発明では、検量線作成用の標準ポリスチレン試料には、アルドリッチ社製の単分散ポリスチレンの分子量が８００〜２００００００のものを１０点用いた。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。
【０１０２】
カラムとしては、市販のポリスチレンゲルカラムを複数本組み合わせるのがよく、たとえば、下記の東ソー（株）製のカラムが挙げられる。下記ののカラムは、複数を組み合わせて用いてもよい。
ＴＳＫｇｅｌＧ１０００Ｈ（ＨＸＬ）
Ｇ２０００Ｈ（ＨＸＬ）
Ｇ３０００Ｈ（ＨＸＬ）
Ｇ４０００Ｈ（ＨＸＬ）
Ｇ５０００Ｈ（ＨＸＬ）
Ｇ６０００Ｈ（ＨＸＬ）
Ｇ７０００Ｈ（ＨＸＬ）
ＴＳＫｇｕａｒｄｃｏｌｕｍｎ
【０１０３】
次に、上記式（１）で示される構造と、上記式（２）または上記式（３）で示される繰り返し構造単位とを有し、かつ、少なくとも一方の末端の構造が上記式（４）で示される構造であるシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルの具体例を以下に示す。また、それらシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルの合成方法の例を示す。ただし、本発明は、これらに限定されるものではない。
【０１０４】
まず、上記式（２）または上記式（３）で示される繰り返し構造単位の形成に用いられる材料の例を以下に示す。
【０１０５】
【化８】
2010102331.tif 000010
【０１０６】
これらの中でも、（２−２）および（２−１３）が、表面層の製膜性の観点から好ましい。
【０１０７】
次に、上記式（１）で示される構造の形成に用いられる材料の例を以下に示す。なお、以下の各材料において、ｍは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、１〜５００の範囲である。
【０１０８】
【化９】
2010102331.tif 000011
【０１０９】
次に、上記式（４）で示される構造の形成に用いられる材料の例を以下に示す。なお、以下の各材料において、ｎは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、１〜５００の範囲である。
【０１１０】
【化１０】
2010102331.tif 000012
【０１１１】
以下に、上記シロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルの合成例を示す。
【０１１２】
（合成例１）
１０％水酸化ナトリウム水溶液５００ｍＬに、上記式（２−１３）で示されるビスフェノール１２０ｇを加えて溶解させた。この溶液にジクロロメタン３００ｍＬを加えて攪拌し、溶液温度を１０〜１５℃に保ちながら、ホスゲン１００ｇを１時間かけて吹き込んだ。ホスゲンを約７０％吹き込んだところで、これに、上記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝２０）１０ｇと、上記式（５−１）で示されるシロキサン化合物（ｎ＝２０）２０ｇとを加えた。ホスゲンの導入が終了した後、激しく攪拌して反応液を乳化させ、０．２ｍＬのトリエチルアミンを加え、１時間攪拌した。その後、ジクロロメタン相をリン酸で中和し、さらにｐＨ７程度になるまで水洗を繰り返した。続いて、この液相をイソプロパノールに滴下し、沈殿物を濾過し、乾燥させることによって、白色粉状の重合体（シロキサン変性ポリカーボネート）を得た。
【０１１３】
得られた重合体を赤外線吸収スペクトル（ＩＲ）で分析したところ、１７５０ｃｍ−１にカルボニル基による吸収、ならびに、１２４０ｃｍ−１にエーテル結合による吸収およびカーボネート結合による吸収が確認された。また、３６５０〜３２００ｃｍ−１の吸収はほとんどなく、水酸基に由来するピークは認められなかった。吸光光度法による残存フェノール性ＯＨ量は１１２ｐｐｍであった。さらに、１１００〜１０００ｃｍ−１のシロキサンに起因するピークも確認された。また、上記シロキサン変性ポリカーボネートにおいて、１Ｈ−ＮＭＲ測定を行い、シロキサン変性ポリカーボネートを構成している水素原子のピーク面積比を換算することで、共重合比を確認した。その結果、上記式（４−１）から形成されたポリシロキサン構造と上記式（５−１）から形成されたポリシロキサン構造との比が１：２であり、ｍ：ｎ＝２０：２０であることを確認した。また、粘度平均分子量（Ｍｖ）は２６０００であり、２０℃における極限粘度は０．４６ｄＬ／ｇであり、シロキサン変性ポリカーボネート中のシロキサン部位の量（質量比率）は２０．０質量％であった。
【０１１４】
このシロキサン変性ポリカーボネートは、ポリカーボネートの両方の末端にポリシロキサン構造（上記式（４）で示される構造）を有し、かつ、ポリカーボネートの主鎖にもポリシロキサン構造を有する構造である。なお、粘度平均分子量（Ｍｖ）の測定方法としては、測定対象のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルをジクロロメタンに０．５ｗ／ｖ％になるように溶解させ、２０℃での極限粘度を測定する。そして、本発明では、Ｍａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋ−桜田式のＫおよびａをそれぞれ１．２３×１０４および０．８３として、粘度平均分子量（Ｍｖ）を求めた。
【０１１５】
（合成例２）
上記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝４０）の量を２５ｇと、上記式（５−１）で示されるシロキサン化合物（ｎ＝４０）の量を５５ｇとした以外は合成例１と同様にして合成し、シロキサン変性ポリカーボネートを得た。粘度平均分子量（Ｍｖ）は２０６００であった。また、下記の事項を、赤外線吸収スペクトルおよび１Ｈ−ＮＭＲにて、合成例１と同様に確認した。すなわち、このシロキサン変性ポリカーボネートは、ｍ：ｎ＝４０：４０であった。また、シロキサン変性ポリカーボネート中のシロキサン部位の量（質量比率）は４０．０質量％であった。また、このシロキサン変性ポリカーボネートは、ポリカーボネートの両方の末端にポリシロキサン構造（上記式（４）で示される構造）を有し、かつ、ポリカーボネートの主鎖にもポリシロキサン構造を有する構造である。また、吸光光度法による残存フェノール性ＯＨ量は１７５ｐｐｍであった。
【０１１６】
（合成例３）
攪拌装置を備えた反応容器中に下記の成分を入れ、水２７２０ｍＬに溶解させた（水相）。
上記式（２−２）で示されるビスフェノール  ９０ｇ
ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール  ０．８２ｇ
水酸化ナトリウム  ３３．９ｇ
重合触媒であるトリ−ｎ−ブチルベンジルアンモニウムクロライド  ０．８２ｇ
一方、塩化メチレン５００ｍＬに、上記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝４０）４ｇ、および、上記式（５−１）で示されるシロキサン化合物（ｎ＝４０）８ｇを溶解させた（有機相１）。
【０１１７】
また、別に、塩化メチレン１５００ｍＬに、テレフタル酸クロライド／イソフタル酸クロライド＝１／１の混合物７４．８を溶解させた（有機相２）。
【０１１８】
まず、有機相１を水相中に強攪拌下で添加し、次いで、有機相２を添加して、２０℃で３時間重合反応を行った。その後、酢酸１５ｍＬを添加して反応を停止し、水相および有機相をデカンテーションして分離した。さらに、この有機相に対して水洗浄と遠心分離器による分離とを繰り返し行った。洗浄に使用した水の合計は、有機相の質量の５０倍であった。その後、メタノール中に有機相を添加してポリマーを沈殿させた。このポリマーを分離し、乾燥させて、シロキサン変性ポリエステル（シロキサン変性ポリアリレート）を得た。
【０１１９】
上記のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルの粘度平均分子量（Ｍｖ）は、５０００〜２０００００であることが好ましく、特には１００００〜１０００００であることがより好ましい。これらの合成の際には、分子量を調節するために、一官能のシロキサン化合物に加え、他の一官能性化合物を末端停止剤として併用して使用してもよい。このような停止剤としては、たとえば、フェノール、ｐ−クミルフェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、安息香酸、塩化ベンジルなどの通常ポリカーボネートなどを製造する際に使用される化合物が挙げられる。
【０１２０】
また、上記のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステル中の残留水分量は０．２５質量％以下であることが好ましい。また、電子写真特性の観点から、このシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステル中の残留溶剤量は３００ｐｐｍ以下であることが好ましく、残留食塩量は２．０ｐｐｍ以下であることが好ましい。また、上記のシロキサン変性ポリカーボネートは、ジクロロメタンを溶媒とする濃度０．５ｇ／ｄＬ溶液の２０℃の極限粘度が１０．０ｄＬ／ｇ未満であることが好ましく、０．１〜１．５ｄＬ／ｇであることがより好ましい。さらに、吸光光度法による残存フェノール性ＯＨ量は５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、３００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
【０１２１】
ここで、残留水分量は、カールフィッシャー水分計を用いて、下記のとおり求めることができる。すなわち、上記のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルをジクロロメタンに溶解させ、カールフィッシャー試薬、標準メタノール試薬を用いて自動測定し、水分濃度を求めることができる。また、残留溶剤量は、上記シロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルをジオキサンに溶解させて、ガスクロマトグラフにて直接定量することができ、残留食塩量は電位差測定装置によって、塩素を定量することで、食塩の濃度を求めることができる。
【０１２２】
上記のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルは、電子写真感光体の表面層に表面層中の全固形分に対して０．６質量％未満含有される。このように少量であっても、上記のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルは表面層の最表面近傍に局在化することによって、摺擦メモリーの抑制に高い効果を発揮する。また、電子写真感光体の特性上、このようなシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルは、より優れた機械的強度を有する樹脂と混合して用いることが好ましい。上記のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルは、電子写真感光体の表面層の最表面近傍に集中しやすいため、上記のように少ない添加量でも、電子写真感光体の表面の潤滑性を高くすることができ、また、帯電部材やクリーニングブレードとの摺擦によるプラス電荷発生を低減することができる。そして、上記特定の凹形状部と組み合わせることにより、より厳しい条件で、物流による振動や落下による衝撃を受けたときでも、摺擦メモリーを抑制することができる。また、上記のシロキサン変性ポリカーボネートまたはシロキサン変性ポリエステルを用いた表面層用塗布液は、優れた透明性を有するため、良好な電子写真特性および液塗工性を示す。たとえば、クロロベンゼン／ジメトキシメタン＝１／１（質量比）混合溶剤２０．０ｇに、合成例２で合成したシロキサン変性ポリカーボネート４．０ｇを、一晩以上の攪拌によって、完全に溶解させる。その後、この溶液を１ｃｍ角のセルにいれて、ＵＶ分光装置を用いて７７８ｎｍでの液透過率を測定した場合、溶媒のみのブランク試料に対して液透過率９９％という高い液透過性を示す。
【０１２３】
次に、本発明の電子写真感光体の構成について説明する。
【０１２４】
上記のとおり、本発明の電子写真感光体は、支持体および該支持体上に設けられた感光層を有する。電子写真感光体は、円筒状支持体上に感光層を形成した円筒状のものが一般的であるが、ベルト状またはシート状などの形状も可能である。
【０１２５】
感光層は、電荷輸送物質と電荷発生物質とを同一の層に含有する単層型感光層であっても、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とに分離した積層型（機能分離型）感光層であってもよい。電子写真特性の観点から、積層型感光層が好ましい。また、積層型感光層は、支持体側から電荷発生層、電荷輸送層の順に積層した順層型感光層であっても、支持体側から電荷輸送層、電荷発生層の順に積層した逆層型感光層であってもよい。電子写真特性の観点から、順層型感光層が好ましい。また、電荷発生層を積層構造としてもよく、また、電荷輸送層を積層構成としてもよい。さらに、耐久性能向上などを目的とし感光層上に保護層を設けることも可能である。
【０１２６】
支持体としては、導電性を有するもの（導電性支持体）が好ましく、たとえば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレスなどの金属製の支持体を用いることができる。アルミニウムまたはアルミニウム合金の場合は、ＥＤ管、ＥＩ管や、これらを切削、電解複合研磨（電解作用を有する電極と電解質溶液による電解および研磨作用を有する砥石による研磨）、湿式または乾式ホーニング処理したものを用いることもできる。また、アルミニウム、アルミニウム合金または酸化インジウム−酸化スズ合金を真空蒸着によって被膜形成された層を有する上記金属製支持体や樹脂製支持体を用いることもできる。なお、この樹脂製支持体に用いられる樹脂としては、たとえば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、フェノール樹脂、ポリプロピレン、ポリスチレンが挙げられる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などの導電性粒子を樹脂や紙に含浸した支持体や、導電性結着樹脂を有するプラスチックを用いることもできる。
【０１２７】
支持体の表面は、レーザー光などの散乱による干渉縞の防止などを目的として、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理などを施してもよい。
【０１２８】
支持体の体積抵抗率は、支持体の表面が導電性を付与するために設けられた層である場合、その層の体積抵抗率は、１×１０１０Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、特には１×１０６Ω・ｃｍ以下であることがより好ましい。
【０１２９】
支持体と、後述の中間層または感光層（電荷発生層、電荷輸送層）との間には、レーザー光などの散乱による干渉縞の防止や、支持体の傷の被覆を目的とした導電層を設けてもよい。これは、導電性粉体を適当な結着樹脂に分散させた塗布液を塗工することにより形成される層である。
【０１３０】
このような導電性粉体としては、たとえば、カーボンブラック、アセチレンブラックや、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などの金属粉体や、導電性酸化スズ、ＩＴＯなどの金属酸化物粉体などが挙げられる。
【０１３１】
また、結着樹脂としては、以下の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂などが挙げられる。
【０１３２】
ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリレート、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂。
【０１３３】
導電層は、上記導電性粉体と結着樹脂とを、下記の溶剤に分散させ、または溶解させ、これを塗布することにより形成することができる。
テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル系溶剤メタノールなどのアルコール系溶剤、メチルエチルケトンなどのケトン系溶剤、トルエンなどの芳香族炭化水素溶剤。
【０１３４】
導電層の膜厚（平均膜厚）は、０．２μｍ以上４０μｍ以上であることが好ましく、１μｍ以上３５μｍ以下であることがより好ましく、さらには５μｍ以上３０μｍ以下であることがより一層好ましい。
【０１３５】
支持体または導電層と、感光層（電荷発生層、電荷輸送層）との間には、バリア機能や接着機能を有する中間層を設けてもよい。中間層は、たとえば、感光層の接着性改良、塗工性改良、支持体からの電荷注入性改良、感光層の電気的破壊に対する保護のために形成される。
【０１３６】
中間層は、硬化性樹脂を含有する中間層用塗布液を支持体または導電層上に塗布後、これを硬化させて樹脂層を形成することによって、または、結着樹脂を含有する中間層用塗布液を支持体または導電層上に塗布し、乾燥させることによって形成することができる。
【０１３７】
中間層の結着樹脂としては、以下のものが挙げられる。
【０１３８】
ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸類、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリグルタミン酸、カゼインなどの水溶性樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアミド酸、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリグルタミン酸エステル。
【０１３９】
電気的バリア性を効果的に発現させるためには、また、塗工性、密着性、耐溶剤性および抵抗のような観点から、中間層の結着樹脂は熱可塑性樹脂が好ましい。具体的には、熱可塑性ポリアミドが好ましい。ポリアミドとしては、溶液状態で塗布できるような低結晶性または非結晶性の共重合ナイロンが好ましい。中間層の膜厚（平均膜厚）は、０．０５μｍ以上７μｍ以下であることが好ましく、さらには０．１μｍ以上２μｍ以下であることがより好ましい。
【０１４０】
また、中間層において電荷（キャリア）の流れが滞らないようにするために、中間層中に、半導電性粒子を分散させ、または、電子輸送物質（アクセプターなどの電子受容性材料）を含有させてもよい。
【０１４１】
次に、感光層について説明する。
【０１４２】
本発明の電子写真感光体に用いられる電荷発生物質としては、以下のものが挙げられる。
モノアゾ、ジスアゾまたはトリスアゾなどのアゾ顔料、金属フタロシアニンまたは非金属フタロシアニンなどのフタロシアニン顔料、インジゴまたはチオインジゴなどのインジゴ顔料、ペリレン酸無水物またはペリレン酸イミドなどのペリレン顔料、アンスラキノンまたはピレンキノンなどの多環キノン顔料、スクワリリウム色素、ピリリウム塩またはチアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、セレン、セレン−テルルまたはアモルファスシリコンなどの無機材料、キナクリドン顔料、アズレニウム塩顔料、シアニン染料、キサンテン色素、キノンイミン色素、スチリル色素。
【０１４３】
これら電荷発生物質は１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。これらの中でも、特にオキシチタニウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニンなどの金属フタロシアニンは、高感度であるため、好ましい。
【０１４４】
感光層が積層型感光層である場合、電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、以下のものが挙げられる。
ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアリレート、ブチラール樹脂、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、ジアリルフタレート樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリスルホン、スチレン−ブタジエン共重合体、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体。
【０１４５】
特には、ブチラール樹脂が好ましい。これらは単独、混合または共重合体として１種または２種以上用いることができる。
【０１４６】
電荷発生層は、電荷発生物質を結着樹脂および溶剤と共に分散処理して得られる電荷発生層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。また、電荷発生層は、電荷発生物質の蒸着膜としてもよい。分散方法としては、ホモジナイザー、超音波、ボールミル、サンドミル、アトライターまたはロールミルを用いた方法が挙げられる。電荷発生物質と結着樹脂との割合は、１０：１〜１：１０（質量比）の範囲が好ましく、特には３：１〜１：１（質量比）の範囲がより好ましい。
【０１４７】
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤は、使用する結着樹脂や電荷発生物質の溶解性や分散安定性から選択される。溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素溶剤などが挙げられる。
【０１４８】
電荷発生層の膜厚（平均膜厚）は、５μｍ以下であることが好ましく、特には０．１μｍ以上２μｍ以下であることがより好ましい。
【０１４９】
また、電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。また、電荷発生層において電荷（キャリア）の流れが滞らないようにするために、電荷発生層には、電子輸送物質（アクセプターなどの電子受容性材料）を含有させてもよい。
【０１５０】
感光層が順層型感光層である場合、電荷発生層上には電荷輸送層が形成される。電荷輸送層には電荷輸送物質が含有される。電荷輸送物質としては、たとえば、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリールメタン化合物が挙げられる。これら電荷輸送物質は１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。電荷輸送層が電子写真感光体の表面層である場合、電荷輸送層中に上記のケイ素化合物を含有させる。上記のケイ素含有化合物であれば、１種のみを用いてもよいし、２種以上用いてもよい。さらに必要に応じて、他の結着樹脂を混合し、適当な溶剤を用いて溶解させた溶液を塗布し、これを乾燥させることによって電荷輸送層を形成することができる。乾燥温度は、１００℃以上の温度で乾燥させると、上記のケイ素含有化合物であれば、表面層の最表面に移行しやすくなるため、高い潤滑性と摺擦によるプラス電荷の発生の低減とを両立する観点から好ましい。
【０１５１】
本発明のケイ素含有化合物と混合する結着樹脂としては、たとえば、下記のものが挙げられる。
アクリル樹脂、アクリロニトリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ナイロン、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ブチラール樹脂、ポリアクリルアミド、ポリアセタール、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリアリルエーテル、ポリアリレート、ポリイミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリビニルブチラール、ポリフェニレンオキシド、ポリブタジエン、ポリプロピレン、メタクリル樹脂、ユリア樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂。
【０１５２】
特には、ポリアリレート、ポリカーボネートなどの樹脂は、シロキサン変性ポリカーボネートやシロキサン変性ポリエステルを用いた場合、相溶性や、電子写真特性、表面移行と表面形状との組み合わせによる効果の発現の意味でより好ましい。これらは単独で用いてもよく、混合して２種以上用いることができる。
【０１５３】
電荷輸送物質と結着樹脂との割合は、２：１〜１：２（質量比）の範囲が好ましい。
電荷輸送層の膜厚は、５〜５０μｍであることが好ましく、特には７〜３０μｍであることがより好ましい。
電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などの添加剤が含まれていてもよい。
【０１５４】
また、感光層が単層型の場合は、上述のような電荷発生物質や電荷輸送物質を上述のような結着樹脂に分散および／または溶解させた溶液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。
【０１５５】
上記各層の塗布液を塗布する際には、たとえば、浸漬塗布法（浸漬コーティング法）、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法などの塗布方法を用いることができる。
【０１５６】
塗布の際の塗布液の粘度は、塗工性の観点から５ｍＰａ・ｓ以上５００ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。
【０１５７】
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、以下のものが挙げられる。
【０１５８】
アセトンまたはメチルエチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸メチルまたは酢酸エチルなどのエステル系溶剤、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、ジメトキシメタンまたはジメトキシエタンなどのエーテル系溶剤、トルエン、キシレンまたはクロロベンゼンなどの芳香族炭化水素溶剤。
【０１５９】
これら溶剤は、単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素溶剤を使用することが、樹脂溶解性などの観点から好ましい。
【０１６０】
電荷輸送層の膜厚（平均膜厚）は、５〜５０μｍであることが好ましく、特には１０〜３５μｍであることがより好ましい。
【０１６１】
また、電子写真感光体の耐久性のさらなる向上が必要な場合、電荷輸送層上に電子写真感光体の表面層として第二の電荷輸送層または保護層を形成する構成を採用してもよい。その場合、第二の電荷輸送層または保護層用の塗布液に上記ケイ素含有化合物を含有させる。そして、この塗布液を用いて、表面に上記特定の凹形状部を有する第二の電荷輸送層または保護層を形成する必要がある。
【０１６２】
第二の電荷輸送層または保護層は、可塑性を示す結着樹脂（熱可塑性樹脂）を用いて形成することもできるが、電子写真感光体の耐久性をより耐久向上させるためには、硬化性樹脂を用いて形成することが好ましい。
【０１６３】
電子写真感光体の表面層を硬化性樹脂で形成する方法としては、たとえば、電荷輸送層を硬化性樹脂で形成することが挙げられる。また、上記の第二の電荷輸送層または保護層を硬化性樹脂を用いて形成することが挙げられる。硬化性樹脂を用いた層に要求される特性は、膜の強度と電荷輸送能力との両立であり、電荷輸送物質および重合または架橋性のモノマーやオリゴマーから構成されるのが一般的である。
【０１６４】
電子写真感光体の表面層を硬化性樹脂で形成する方法において、電荷輸送物質としては、公知の正孔輸送性化合物、電子輸送性化合物を用いることができる。これらの化合物を合成する材料としては、アクリロイルオキシ基、スチレン基などを有する連鎖重合系の材料が挙げられる。また、水酸基、アルコキシシリル基、イソシアネート基などを有する逐次重合系などの材料も挙げられる。特に、表面層が硬化性樹脂で形成された層（硬化層）である電子写真感光体の電子写真特性、汎用性や材料設計および製造安定性の観点から、正孔輸送性化合物と連鎖重合系材料との組み合わせが好ましい。さらには、正孔輸送性基およびアクリロイルオキシ基の両者を分子内に有する化合物を硬化させた表面層を有する電子写真感光体が特に好ましい。
【０１６５】
硬化手段としては、熱、光または放射線などの公知の手段が利用できる。
【０１６６】
電子写真感光体の表面層としての硬化層の膜厚（平均膜厚）は、該表面層が（第一の）電荷輸送層である場合は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上３５μｍ以下であることがより好ましい。該表面層が第二の電荷輸送層または保護層である場合は、０．３μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上１０μｍ以下であることがより好ましい。
【０１６７】
本発明の電子写真感光体の各層には各種添加剤を添加することができる。添加剤としては、酸化防止剤や紫外線吸収剤などの劣化防止剤などが挙げられる。
【０１６８】
次に、本発明のプロセスカートリッジおよび電子写真装置について説明する。本発明のプロセスカートリッジは、上記の本発明の電子写真感光体とクリーニング手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在である。さらに、本発明のプロセスカートリッジは、前記クリーニング手段が電子写真感光体の表面にカウンター方向で当接するクリーニングブレードを有するものである。また、本発明のプロセスカートリッジは、さらに帯電手段や現像手段や転写手段を有していてもよい。また、本発明の電子写真装置は、上記の本発明の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有し、該クリーニング手段が電子写真感光体の表面にカウンター方向で当接するクリーニングブレードを有するものである。前記帯電手段としては、電子写真感光体の表面に接触配置された帯電ローラーを有するものが好ましい。
【０１６９】
図７は、本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の一例を示す概略図である。図７において、１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
【０１７０】
回転駆動される電子写真感光体１の表面は、帯電手段（一次帯電手段：たとえば帯電ローラー）３により、正または負の所定電位に均一に帯電される。次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段（図示せず）から出力される露光光（画像露光光）４を受ける。こうして電子写真感光体１の表面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。
【０１７１】
電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５の現像剤に含まれるトナーにより現像されてトナー像となる。次いで、電子写真感光体１の表面に形成担持されているトナー像は、転写手段（たとえば転写ローラー）６からの転写バイアスによって、転写材（たとえば紙）Ｐに順次転写されていく。なお、転写材Ｐは、電子写真感光体１の回転と同期して、電子写真感光体１と転写手段６との間（当接部）に転写材供給手段（図示せず）から給送されてもよい。
【０１７２】
トナー像の転写を受けた転写材Ｐは、電子写真感光体１の表面から分離されて定着手段８へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
【０１７３】
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段（電子写真感光体の回転方向に対してカウンター方向に当接するクリーニングブレードを有する）７によって転写残りの現像剤（トナー）の除去を受けて清浄面化される。また、トナー像転写後の電子写真感光体上に残留したトナーは、クリーニング手段７によって回収される。
【０１７４】
近年、小径化された重合トナーをクリーニングするには、電子写真感光体とクリーニングブレードとの間の当接長手方向の単位長さ当たりに加わる力を当接線圧とするとき、該当接線圧が３０Ｎ／ｍ以上１２０Ｎ／ｍ以下であることが必要とされることがある。また、電子写真感光体に対するクリーニングブレードの当接角が２５°以上３０°以下と、従来よりも高い範囲に設定することが必要な場合がある。一般的に、電子写真感光体の表面に凹凸形状を有することにより接触面積が減少するにつれて、電子写真感光体とクリーニングブレードとの摩擦抵抗は減少する傾向にある。しかしながら、前述したようなクリーニングブレードと電子写真感光体との間の高い当接線圧や当接角の範囲の場合には、クリーニングブレード自体は弾性体であるため、電子写真感光体の表面形状にある程度追従してしまう。そのため、物流による振動や落下による衝撃を受けても摺擦メモリーが抑制できない場合がある。本発明の電子写真感光体においては、電子写真感光体の表面が上記特定の凹形状部を持ち、かつ特定構造のケイ素含有化合物が最表面近傍に分布する表面層を含有する。このことにより、上記のような場合であっても、上記のクリーニングブレードの追従の抑制と本発明のケイ素化合物のプラス電荷を効率的に低減することができる。このことにより、従来の電子写真感光体に比べ、格段に摺擦メモリーを抑制できる。本発明の凹形状部は、摺擦メモリー抑制の観点から、電子写真感光体の表面層の全域に形成されていることが好ましく、少なくともクリーニングブレードの当接領域に形成されていることが好ましい。また、クリーニングブレードには、摺擦メモリー抑制のために、トナーの他に、フッ化カーボン、酸化セリウム、酸化チタン、シリカなどの無機微粒子をブレードエッジ部に塗布することが一般的である。このことにより、電子写真感光体との潤滑性を高め、物流による摺擦メモリーを抑制することできる。ところが、本発明の電子写真感光体は、表面の潤滑性が極めて高く、さらには本発明の凹形状部を有する表面層と組み合わせることにより、繰り返し使用を行っても高い潤滑性を維持できる。したがって、クリーニングブレードに潤滑剤が塗布されていなくても、摺擦メモリーが抑制され、初期から良好な画像が得られる。
【０１７５】
さらに、電子写真感光体１の表面は、前露光手段（図示せず）からの前露光光（図示せず）により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用されてもよい。
【０１７６】
図７では、電子写真感光体１と、帯電手段３、現像手段５およびクリーニング手段７とを一体に支持してカートリッジ化して、複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置本体のレールなどの案内手段１０を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ９としている。
【実施例】
【０１７７】
以下に、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。なお、実施例中の「部」は「質量部」を意味する。
【０１７８】
（実施例１）
直径３０ｍｍ、長さ２６０．５ｍｍのアルミニウムシリンダーを支持体（円筒状支持体）とした。
【０１７９】
次に、下記の成分を約２０時間、ボールミルで分散処理することによって、導電層用塗布液を調製した。
酸化スズの被覆層を有する硫酸バリウム粒子からなる粉体（商品名：パストランＰＣ１、三井金属鉱業（株）製）  ６０部
酸化チタン（商品名：ＴＩＴＡＮＩＸ  ＪＲ、テイカ（株）製）  １５部
レゾール型フェノール樹脂（商品名：フェノライトＪ−３２５、大日本インキ化学工業（株）製、固形分７０％）  ４３部
シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レシリコーン（株）製）  ０．０１５部
シリコーン樹脂（商品名：トスパール１２０、東芝シリコーン（株）製）  ３．６部
２−メトキシ−１−プロパノール  ５０部
メタノール  ５０部
【０１８０】
この導電層用塗布液を、上記支持体上に浸漬塗布法によって塗布し、１４０℃に加熱されたオーブン内で１時間加熱して硬化させることにより、支持体上端から１３０ｍｍの位置の膜厚（平均膜厚）が１５μｍの導電層を形成した。
【０１８１】
次に、以下の成分をメタノール４００部／ｎ−ブタノール２００部の混合溶剤に溶解させて、中間層用塗布液を調製した。
共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ（株）製）  １０部
メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、帝国化学（株）製）  ３０部
【０１８２】
この中間層用塗布液を用いて、上記導電層上に浸漬塗布し、これを１００℃に加熱されたオーブン内で３０分間加熱して乾燥させることにより、支持体上端から１３０ｍｍ位置の膜厚（平均膜厚）が０．６５μｍの中間層を形成した。
【０１８３】
次に、以下の成分を、直径１ｍｍガラスビーズを用いたサンドミル装置で４時間分散処理した後、酢酸エチル７００部を加えて電荷発生層用塗布液を調製した。
ヒドロキシガリウムフタロシアニン（ＣｕＫα特性Ｘ線回折において、７．５°、９．９°、１６．３°、１８．６°、２５．１°および２８．３°（ブラッグ角度（２θ±０．２°））に強い回折ピーク有するもの）  ２０部
下記構造式（５）で示されるカリックスアレーン化合物  ０．２部
ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学製）  １０部
シクロヘキサノン  ６００部
【０１８４】
【化１１】
2010102331.tif 000013
【０１８５】
上記電荷発生層用塗布液を上記中間層上に浸漬塗布法で塗布し、１００℃に加熱されたオーブン内で１０分間加熱して乾燥させることにより、支持体上端から１３０ｍｍ位置の膜厚（平均膜厚）が０．１７μｍの電荷発生層を形成した。
【０１８６】
次いで、以下の成分をクロロベンゼン３５０部およびジメトキシメタン１５０部の混合溶剤中に溶解させて電荷輸送層用塗布液を調製した。
下記構造式（６）で示される化合物  ３５部
下記構造式（７）で示される化合物  ５部
下記構造式（８）で示される共重合型ポリアリレート  ５０部
主鎖のみにシロキサン構造を有する表１に示す構造単位を有するシロキサン変性ポリカーボネート（１）  ０．４９部
【０１８７】
【化１２】
2010102331.tif 000014
【０１８８】
【化１３】
2010102331.tif 000015
【０１８９】
【化１４】
2010102331.tif 000016
【０１９０】
（式（８）中、ｋおよびｌは、繰り返し構造単位の本樹脂における比（共重合比）を示し、本樹脂においては、ｋ：ｌ＝７：３である。）
【０１９１】
なお、上記ポリアリレート中のテレフタル酸構造とイソフタル酸構造のモル比（テレフタル酸骨格：イソフタル酸骨格）は５０：５０であり、このポリアリレートの重量平均分子量（Ｍｗ）は、１２０，０００である。
【０１９２】
また、シロキサン変性ポリカーボネート（１）の合成方法としては、前述の合成例１に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、前記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝１５）３０ｇのみを用いた。
【０１９３】
この電荷輸送層用塗布液を用いて、上記電荷発生層上に電荷輸送層を浸漬塗布し、１１０℃に加熱されたオーブン内で３０分間加熱して乾燥させることにより、支持体上端から１３０ｍｍ位置の膜厚（平均膜厚）が２０μｍの電荷輸送層を形成した。
【０１９４】
このようにして、支持体、中間層、電荷発生層および電荷輸送層をこの順に有し、この電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
【０１９５】
＜ＥＳＣＡによる最表面および最表面から０．２μｍの内部における元素分析＞
電子写真感光体の表面層におけるケイ素含有化合物の分布の度合いを、ＥＳＣＡ（Ｘ線光電子分光法）にて測定した。前述したように、ＥＳＣＡで測定できる面積が直径１００μｍ程度の円状の範囲であることを考慮して、電子写真感光体に本発明の凹形形状を加工せずに測定することで最表面とこの最表面から０．２μｍの内部における測定を行った。
【０１９６】
表２に下記の事項を記載した。
電子写真感光体の表面層の最表面の構成元素中のケイ素元素の存在割合
〔Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）を用いて得られる電子写真感光体の表面層の最表面から０．２μｍの内部におけるケイ素元素の存在割合Ａ（質量％）／電子写真感光体の表面層の最表面のケイ素元素の存在割合Ｂ（質量％）〕の比（Ａ／Ｂ）
【０１９７】
測定条件を以下に記載する。
使用装置：ＰＨＩ社（Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，ＩＮＣ．）製  Ｑｕａｎｔｕｍ  ２０００
Ｓｃａｎｎｉｎｇ  ＥＳＣＡ  Ｍｉｃｒｏｐｒｏｂｅ
最表面およびエッチング後０．２μｍ内部測定条件：
Ｘ線源：Ａｌ  Ｋａ１４８６．６ｅＶ（２５Ｗ１５ｋＶ）
測定エリア：１００μｍ
分光領域：１５００×３００μｍ
角度：４５°
Ｐａｓｓ  Ｅｎｅｒｇｙ：１１７．４０ｅＶ
エッチング条件：Ｉｏｎ  ｇｕｎ  Ｃ６０（１０ｋＶ  ２ｍｍ×２ｍｍ）、角度７０°
【０１９８】
なお、エッチング時間としては、電荷輸送層１．０μｍの深さを得るのに１．０μｍ／１００分であった（上記電荷輸送層のエッチング後断面ＳＥＭ観察により深さを同定した）。このことから、最表面から０．２μｍの内部の組成分析としては、２０分間Ｃ６０イオン銃でエッチングすることにより、最表面から０．２μｍの内部の元素分析ができる。
【０１９９】
以上の条件により測定された各元素のピーク強度から、ＰＨＩ社提供の相対感度因子を用いて表面原子濃度（原子％）を算出した。表面層を構成する各元素の測定ピークトップ範囲は以下のとおりである。
Ｃ１ｓ：２７８〜２９８ｅＶ
Ｆ１ｓ：６８０〜７００ｅＶ
Ｓｉ２ｐ：９０〜１１０ｅＶ
Ｏ１ｓ：５２５〜５４５ｅＶ
Ｎ１ｓ：３９０〜４１０ｅＶ
【０２００】
＜電子写真感光体の凹形状部形成加工＞
図４（Ｂ）に示す装置に図８（Ａ）に示す形状転写用のモールド（Ｆで示す凸形状部の高さは２．９μｍ、Ｄで示す円柱の長軸径は２．０μｍ、Ｅで示す凸形状部の間隔は０．５μｍ）を設置した。この装置を用いて、上記の方法により作製された電子写真感光体の表面全域に渡り表面加工を行った。加工時の電子写真感光体およびモールドの温度は１１０℃に制御し、５０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で加圧しながら、電子写真感光体を周方向に回転させ形状転写を行った。なお、図８（Ａ）において、（１）は、上から見たモールド形状を示し、（２）は横から見たモールド形状を示す。
【０２０１】
＜電子写真感光体の表面形状測定＞
上記の方法により作製された電子写真感光体（表面加工された電子写真感光体）に対して、超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−９５００（（株）キーエンス製）を用いて表面観察を行った。測定対象の電子写真感光体を、円筒状支持体を固定できるよう加工された置き台に設置し、電子写真感光体の上端から１３０ｍｍ離れた位置の表面観察を行った。その際、対物レンズ倍率５０倍とし、電子写真感光体の表面の１００μｍ×１００μｍ（１００００μｍ２）を視野観察とし、測定を行った。測定視野内に観察された凹形状部を、解析プログラムを用いて解析を行った。
【０２０２】
測定視野内にある各凹形状部の表面部分の形状、長軸径（Ｒｐｃ）および凹形状部の最深部と開孔面との距離を示す深さ（Ｒｄｖ）を測定した。そして、各凹形状部の長軸径の平均をとって平均長軸径（Ｒｐｃ−Ａ）とし、各凹形状部の深さの平均をとって平均深さ（Ｒｄｖ−Ａ）とした。また、平均長軸径（Ｒｐｃ−Ａ）に対する平均深さ（Ｒｄｖ−Ａ）の比（Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ）を求めた。
【０２０３】
電子写真感光体の表面には、図８（Ｂ）に示される円柱状の凹形状部が形成されていることが確認され、凹形状部の間隔Ｉは０．５μｍであった。深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、１６００個であった。なお、図８（Ｂ）において（１）は電子写真感光体の表面に形成された、周方向に見た凹形状部の配列状態を示し、また（２）は凹形状部の断面形状を示す。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａを表２に示す。なお、形成された各凹形状部はいずれも同じであるため、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａの値は、各凹形状部のＲｐｃ、Ｒｄｖ、Ｒｄｖ／Ｒｐｃの値と同じである。
【０２０４】
＜電子写真感光体の摺擦メモリー特性評価＞
上記の方法により作製され、かつ表面加工された電子写真感光体を、ヒューレットパッカード社製ＬＢＰ「カラーレーザージェット４６００」のプロセスカートリッジを改造したものに装着し、以下のような振動試験により評価を行った。改造は、帯電部材のバネ圧を１．５倍に変更し、クリーニングブレード（弾性クリーニングブレード）の電子写真感光体に対する当接圧を７０Ｎ／ｍに、クリーニングブレードと電子写真感光体との当接角を２８°（カウンター方向に当接）に、それぞれ設定した。なお、クリーニングブレードには潤滑剤（潤滑性を持たせるためのトナーやシリコーン樹脂微粒子などの粉体など）の塗布は行わなかった。
【０２０５】
振動試験は、物流試験基準（ＪＩＳ  Ｚ０２３０）に従い、温度１５℃、相対湿度１０％環境下で行った。プロセスカートリッジを振動試験装置（ＥＭＩＣ  ＣＯＲＰ．Ｍｏｄｅｌ  ９０５−ＦＮ）に設置した。その後、この装置において、ｘ、ｙ、ｚ軸の各方向において、周波数１０Ｈｚ〜１００Ｈｚ、加速度１Ｇ、掃引方向ＬＩＮ  ＳＷＥＥＰ、往復掃引時間５分、試験時間２時間で振動を行った。その後、５分間静置した後、および２時間静置した後のそれぞれについて、上述のプリンターでハーフトーン画像を出力して評価を行った。摺擦メモリーの評価は目視にて行い、評価は以下の指標にて行った。
Ａ：摺擦メモリーによる画像不良（横黒帯び）の発生なし
Ｂ：クリーニングブレード当接位置のみ極軽微な摺擦メモリーによる画像不良発生
Ｃ：クリーニングブレード当接位置に摺擦メモリーによる画像不良発生、帯電ローラー当接位置に極軽微な摺擦メモリーによる画像不良発生
Ｄ：クリーニングブレード当接位置に顕著な摺擦メモリーによる画像不良発生、帯電ローラー当接位置に摺擦メモリーによる画像不良発生
Ｅ：クリーニングブレード当接位置、帯電ローラー当接位置共に、顕著な摺擦メモリーによる画像不良発生
結果を表２に示す。
【０２０６】
＜電子写真感光体のプラス帯電減衰特性評価＞
上記の方法により作製され、かつ表面加工された電子写真感光体を、上述のヒューレットパッカード社製ＬＢＰ「カラーレーザージェット４６００」のプロセスカートリッジを改造したものに装着し、以下のような方法により評価を行った。
【０２０７】
評価は、温度１５℃、相対湿度１０％環境下で行った。また、カートリッジの帯電ローラーを電子写真感光体に対して従動しないように固定し、そのカートリッジをプリンターに装着して帯電および露光を行わない状態で電子写真感光体がプラス５０Ｖ帯電するまで回転駆動させた後、回転駆動を停止した。このように回転駆動および停止を行った後、１分間静置した状態でのプラス帯電の減衰量を測定し、プラス帯電減衰率を測定した。プラス帯電減衰率は、以下の式により求めた。ただし、５分間回転駆動しても５０Ｖまで帯電しなかったものは、５分後に回転駆動を停止し、その時点での帯電量およびその後１分間静置した状態でのプラス帯電の減衰量を測定し、下記式に従い、プラス帯電減衰率を算出した。結果を表２に示す。
プラス帯電減衰率＝（回転駆動停止直後の帯電量（Ｖ）−１分後の帯電量（Ｖ））／プラス帯電量×１００［％］
【０２０８】
（実施例２）
実施例１における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物について、主鎖のみにシロキサン構造を有する表１に示す構造単位を有するシロキサン変性ポリカーボネート（１）の添加量を０．４９部から０．１部に変更した。それ以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、表面加工を行った。
【０２０９】
実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、１６００個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。その結果を表２に示す。
【０２１０】
（実施例３）
実施例１における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表１に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート（２）に変更し、添加量を０．１８部に変更した。それ以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を作製、表面加工を行った。
【０２１１】
ここで、シロキサン変性ポリカーボネート（２）の合成方法としては、前述の合成例１に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、前記式（４−１）で示される繰り返し数（平均値ｍ＝４０）のシロキサン化合物５２ｇのみを用いた。
【０２１２】
実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、１６００個であった。
【０２１３】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２１４】
（実施例４）
実施例１における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表１に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート（３）に変更し、添加量を０．３部とした以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。
【０２１５】
ここで、シロキサン変性ポリカーボネート（３）の合成方法としては、前述の合成例２に準じて行った。用いたシロキサン化合物としては、上記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝４０）２５ｇおよび上記式（５−１）で示されるシロキサン化合物（ｎ＝４０）５５ｇを用いた。
【０２１６】
また、電子写真感光体の加工は、実施例１で使用したモールドにおいて、図８（Ａ）中のＤで示す長軸径を４．５μｍ、Ｅで示す凸形状部の間隔を０．５μｍおよびＦで示す凸形状部の高さを９．０μｍとした以外は、実施例１と同様に加工を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２１７】
（実施例５）
実施例４における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表１に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリエステル（１）に変更した以外は実施例４と同様にして電子写真感光体の作製および表面加工を行った。ここで、シロキサン変性ポリエステル（１）の合成方法としては、前述の合成例３に準じて行った。シロキサン変性ポリエステル（１）の合成に用いたシロキサン化合物としては、上記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝４０）４ｇおよび上記式（５−１）で示されるシロキサン化合物（ｎ＝４０）８ｇを用いた。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。
【０２１８】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２１９】
（実施例６）
実施例４における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表１に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート（６）に変更し、添加量を０．０２部とした。ここで、シロキサン変性ポリカーボネート（６）の合成方法としては、前述の合成例２に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、上記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝６０）および上記式（５−１）で示されるシロキサン化合物（ｎ＝７０）を用いた。それ以外は実施例４と同様にして電子写真感光体の作製および表面加工を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。
【０２２０】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２２１】
（実施例７）
実施例４における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表１に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート（５）に変更し、添加量を０．４９部した。ここで、シロキサン変性ポリカーボネート（５）の合成方法としては、前述の合成例２に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、上記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝６０）および上記式（５−１）で示されるシロキサン化合物（ｎ＝６０）を用いた。それ以外は実施例４と同様にして電子写真感光体の作製および表面加工を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。
【０２２２】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２２３】
（実施例８）
実施例４における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表１に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート（４）に変更し、添加量を０．３部とした。ここで、シロキサン変性ポリカーボネート（４）の合成方法としては、前述の合成例２に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、上記式（４−１）で示されるシロキサン化合物（ｍ＝２０）および上記式（５−１）で示されるシロキサン化合物（ｎ＝２０）を用いた。それ以外は実施例４と同様にして電子写真感光体の作製および表面加工を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。
【０２２４】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２２５】
（実施例９）
実施例３と同様に電子写真感光体を作製し、実施例１で使用したモールドにおいて、図８（Ａ）中のＤで示す長軸径を１．９μｍ、Ｅで示す凸形状部の間隔を０．６μｍおよびＦで示す凸形状部の高さを１．２μｍとした。それ以外は、実施例１と同様に表面加工を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．６μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、１６００個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２２６】
（実施例１０）
実施例４と同様に支持体上に導電層、中間層および電荷発生層を形成した。次に、電荷輸送層の形成時に使用する溶剤をクロロベンゼン３５０部およびジメトキシメタン３５部の混合溶剤に変更した以外は実施例４と同様に、電荷輸送層塗布液を調製した。このように調製した電荷輸送層塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、支持体上に導電層、中間層、電荷発生層、電荷輸送層を順に形成し、電荷輸送層が表面層になるようにした。塗布工程終了から６０秒後、あらかじめ装置内を相対湿度７０％および雰囲気温度６０℃の状態にされていた結露工程用装置内に、電荷輸送層用塗布液（表面層用塗布液）が塗布された支持体を１２０秒間保持した。結露工程終了から６０秒後、あらかじめ装置内が１２０℃に加熱されていた送風乾燥機内に、支持体を入れ、乾燥工程を６０分間行った。このようにして、支持体上端から１３０ｍｍ位置の膜厚（平均膜厚）が２０μｍである電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
【０２２７】
実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、１．８μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、２７８個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。なお、ＥＳＣＡ測定用の電子写真感光体は、上記電子写真感光体の製造工程において、支持体上に表面層である電荷輸送層用塗布液を塗布した後、すぐに乾燥工程を６０分間行い、膜厚（平均膜厚）２０μｍの表面に凹形状部を有さない電子写真感光体を用いた。
【０２２８】
（実施例１１）
実施例４と同様に電子写真感光体を作製した。得られた電子写真感光体の表面に対して、図３（Ｂ）で示したＫｒＦエキシマレーザー（波長λ＝２４８ｎｍ）を用いて、凹形状部を形成した。その際、図９（Ａ）で示すように直径８．０μｍの円形のレーザー光透過部ｂが２．０μｍ間隔で図のように配列されたパターンを有する石英ガラス製のマスクを用い、照射エネルギーを０．９Ｊ／ｃｍ３とした。なお、図９（Ａ）において、符号ａはレーザー光遮蔽部を示す。さらに、１回照射当たりの照射面積は２ｍｍ四方で行い、２ｍｍ四方の照射部位当たり３回のレーザー光照射を行った。同様の凹形状部の作製を、図３（Ｂ）に示すように、電子写真感光体を回転させ、照射位置を軸方向にずらす方法により、電子写真感光体の表面に対する凹形状部の形成を行った。
【０２２９】
実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面には図９（Ｂ）に示される凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、２．０μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、１００個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２３０】
（実施例１２）
実施例４における摺擦メモリー特性評価において、使用するプロセスカートリッジの弾性クリーニングブレードの電子写真感光体に対する当接圧を３０Ｎ／ｍに、弾性クリーニングブレードと電子写真感光体との当接角を２５°にそれぞれ設定した。それ以外は実施例４と同様に電子写真感光体を作製し、電子写真感光体の表面加工を行い、特性評価を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２３１】
（実施例１３）
実施例４における摺擦メモリー特性評価において、使用するプロセスカートリッジの弾性クリーニングブレードの電子写真感光体に対する当接圧を１２０Ｎ／ｍに、弾性クリーニングブレードと電子写真感光体との当接角を３０°にそれぞれ設定した。それ以外は実施例４と同様に電子写真感光体を作製し、電子写真感光体の表面加工を行い、特性評価を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２３２】
（実施例１４）
実施例４と同様に支持体上に導電層、中間層および電荷発生層を形成した。次に、電荷輸送層の作成時に使用する溶剤をクロロベンゼン３００部、オキソシラン１５０部およびジメトキシメタン５０部の混合溶剤に変更した以外は実施例４と同様に、電荷輸送層塗布液を調製した。このように調製した電荷輸送層塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、支持体上に導電層、中間層、電荷発生層、電荷輸送層を順に形成し、電荷輸送層が表面層になるようにした。塗布工程終了から６０秒後、あらかじめ装置内を相対湿度８０％および雰囲気温度５０℃の状態にされていた結露工程用装置内に、電荷輸送層用塗布液（表面層用塗布液）が塗布された支持体を１２０秒間保持した。結露工程終了から６０秒後、あらかじめ装置内が１２０℃に加熱されていた送風乾燥機内に、支持体を入れ、乾燥工程を６０分間行った。このようにして、支持体の上端から１３０ｍｍ位置の膜厚（平均膜厚）が２０μｍである電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
【０２３３】
実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に凹形状部が形成されていることが確認された。図１５に本実施例で作製された電子写真感光体の表面の凹形状部の、レーザー顕微鏡による画像を示す。また、凹形状部は、０．２μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。なお、ＥＳＣＡ測定用の電子写真感光体は、上記電子写真感光体の製造工程において、支持体上に表面層である電荷輸送層用塗布液を塗布した後、結露工程を行わず、すぐに乾燥工程を６０分間行い、膜厚（平均膜厚）２０μｍの電荷輸送層の表面に凹形状部を有さない電子写真感光体を用いた。
【０２３４】
（実施例１５）
実施例４と同様に支持体上に導電層、中間層および電荷発生層を形成した。次に、電荷輸送層の作成時に使用する溶剤をクロロベンゼン３００部、ジメトキシメタン１４０部および（メチルスルフィニル）メタン１０部の混合溶剤に変更した以外は実施例４と同様に、電荷輸送層塗布液を調製した。このように調製した電荷輸送層塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、支持体上に導電層、中間層、電荷発生層、電荷輸送層を順に形成し、電荷輸送層が表面層になるようにした。塗布工程終了から６０秒後、あらかじめ装置内を相対湿度７０％および雰囲気温度４５℃の状態にされていた結露工程用装置内に、電荷輸送層用塗布液（表面層用塗布液）が塗布された支持体を１８０秒間保持した。結露工程終了から６０秒後、あらかじめ装置内が１２０℃に加熱されていた送風乾燥機内に、支持体を入れ、乾燥工程を６０分間行った。このようにして、支持体の上端から１３０ｍｍ位置の膜厚（平均膜厚）が２０μｍである電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
【０２３５】
実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、２５００個であった。測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および、表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。なお、ＥＳＣＡ測定用の電子写真感光体は、上記電子写真感光体の製造工程において、支持体上に表面層である電荷輸送層用塗布液を塗布した後、結露工程を行わず、すぐに乾燥工程を６０分間行い、膜厚（平均膜厚）２０μｍの電荷輸送層の表面に凹形状部を有さない電子写真感光体を用いた。
【０２３６】
（比較例１）
実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、実施例１で使用したモールドによる電子写真感光体の表面加工を行わなかった以外は実施例１と同様に電子写真感光体の表面形状測定を行った。表面形状を加工していないため、明確な周期の凹凸は存在せず、ほぼフラットな膜厚２０μｍの表面層が得られた。
【０２３７】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２３８】
（比較例２）
実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、実施例１で使用したモールドにおいて、図８（Ａ）中のＤで示す長軸径を４．２μｍ、Ｅで示す凸形状部の間隔を０．８μｍおよびＦで示す凸形状部の高さを１．１μｍとした。それ以外は、実施例１と同様に電子写真感光体の表面加工を行った。実施例１と同様に電子写真感光体の表面形状測定を行ったところ、円柱状の凹形状部が形成され、凹形状部は０．８μｍの間隔で形成されたことが確認された。また、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。
【０２３９】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および電子写真感光体の表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２４０】
（比較例３）
実施例１における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物をフェノール変性シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、Ｘ−２２−１８２１）とした以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。電子写真感光体の表面加工は実施例１に示した方法で行い、特性評価を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認されたが、凹形状部の所々にはシリコーンオイルの凝集が認められた。凹形状部の間隔Ｉは０．５μｍであった。深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、１６００個であった。
【０２４１】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および電子写真感光体の表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２４２】
（比較例４）
実施例１における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を主鎖のみにシロキサン構造を有する表１に示す構造単位を有するシロキサン変性ポリカーボネート（７）に変更し、添加量を０．６部とした。それ以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。ここでシロキサン変性ポリカーボネート（７）の合成方法としては、前述の合成例１に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、前記式（４−３）で示されるシロキサン化合物（繰り返し数平均値ｍ＝１０）３０ｇのみを用いた。電子写真感光体の表面加工は、実施例１で使用したモールドにおいて、図８（Ａ）中のＤで示す長軸径を４．２μｍ、Ｅで示すＥで示す凸形状部の間隔を０．８μｍおよびＦで示す凸形状部の高さを２．０μｍとした。それ以外は、実施例１と同様に電子写真感光体の表面加工を行った。実施例１と同様に電子写真感光体の表面形状測定を行ったところ、円柱状の凹形状部が形成され、凹形状部は０．８μｍの間隔で形成されていることが確認された。また、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、４００個であった。
【０２４３】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および電子写真感光体の表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２４４】
（比較例５）
実施例１における電子写真感光体の作製において、表面層にケイ素含有化合物を添加しない以外は、実施例１の記載と同様に電子写真感光体の作成を行った。実施例１で使用したモールドにおいて、図８（Ａ）中のＤで示す長軸径を２．０μｍ、Ｅで示す凸形状部の間隔を０．５μｍおよびＦで示す凸形状部の高さを２．４μｍとした以外は、実施例１と同様に電子写真感光体の表面加工を行った。実施例１と同様に電子写真感光体の表面形状測定を行ったところ、円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、１６００個であった。
【０２４５】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および電子写真感光体の表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２４６】
（比較例６）
実施例１における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を主鎖のみにシロキサン構造を有する表１に示す構造単位を有するシロキサン変性ポリカーボネート（１）の添加量を０．０２部とした。これ以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。次に、電子写真感光体の表面加工を行い、特性評価を行った。実施例１と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、０．５μｍの間隔で形成され、深さ（Ｒｄｖ）が０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であり長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部の単位面積（１００μｍ×１００μｍ）当たりの個数を算出すると、１６００個であった。
【０２４７】
測定した、Ｒｐｃ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ、Ｒｄｖ−Ａ／Ｒｐｃ−Ａ、および電子写真感光体の表面形状を加工せずに測定したＥＳＣＡデータを表２に示す。また、実施例１と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表２に示す。
【０２４８】
【表１】
2010102331.tif 000017
【０２４９】
【表２】
2010102331.tif 000018
【０２５０】
以上の結果から、本発明の実施例１乃至１５と、比較例１乃至６とを比較する。電子写真感光体の表面層に本発明のケイ素含有化合物を所要量含有し、かつ電子写真感光体の表面に長軸径に対する深さの比（Ｒｄｖ／Ｒｐｃ）が０．３より大きく７．０以下である凹形状部を有することで、摺擦メモリーが抑制された。本発明の電子写真感光体はプラス帯電の減衰率の結果から、摺擦により発生したプラス電荷を効果的に低減できていることが分かる。
【符号の説明】
【０２５１】
Ｘ  ケイ素含有化合物が偏在する部分
Ｒｄｖ  凹形状部の深さ
Ｒｐｃ  凹形状部の長軸径
【図１】
2010102331.tif 000023
【図２】
2010102331.tif 000024
【図３】
2010102331.tif 000025
【図４】
2010102331.tif 000026
【図５】
2010102331.tif 000027
【図６】
2010102331.tif 000028
【図７】
2010102331.tif 000029
【図８】
2010102331.tif 000030
【図９】
2010102331.tif 000031
【図１０】
2010102331.tif 000032