(57)【要約】【課題】発光素子中の活性キャリアの濃度を高精度かつ簡易に評価することのできる活性キャリア濃度の評価方法と、活性キャリア濃度が低い発光素子およびその製造方法を提供する。【解決手段】少なくとも、エピタキシャル成長によって形成した化合物半導体基板または発光素子チップをエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該露呈した断面の表面に探針を接触させて、前記化合物半導体基板または発光素子チップの断面の表面において、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけてＳＣＭ（走査型静電容量顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、該測定値を基に少なくとも前記活性層中の活性キャリア濃度を評価することを特徴とする活性キャリア濃度の評価方法。【選択図】図３
2010272790.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、エピタキシャル成長によって形成した化合物半導体基板または発光素子チップをエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、
該露呈した断面の表面に探針を接触させて、前記化合物半導体基板または発光素子チップの断面の表面において、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけてＳＣＭ（走査型静電容量顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、該測定値を基に少なくとも前記活性層中の活性キャリア濃度を評価することを特徴とする活性キャリア濃度の評価方法。
【請求項２】
少なくとも、エピタキシャル成長によって形成した化合物半導体基板または発光素子チップをエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、
該露呈した断面の表面に探針を接触させて、前記化合物半導体基板または発光素子チップの断面の表面において、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけてＳＮＤＭ（走査型非線形誘電率顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｎｏｎ−ｌｉｎｅａｒ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）によってＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号を測定し、該測定値を基に少なくとも前記活性層中の活性キャリア濃度を評価することを特徴とする活性キャリア濃度の評価方法。
【請求項３】
前記化合物半導体基板または発光素子チップは、前記ｎ型クラッド層、前記活性層、前記ｐ型クラッド層の他に、少なくともセットバック層を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の活性キャリア濃度の評価方法。
【請求項４】
少なくとも、ｎ型クラッド層と、活性層と、ｐ型クラッド層とがこの順にエピタキシャル成長によって形成された化合物半導体基板を用いて作製された発光素子であって、
該発光素子は、エピタキシャル成長方向に沿ってＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、前記ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、前記ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１とした時に、前記活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下のものであることを特徴とする発光素子。
【請求項５】
少なくとも、ｎ型クラッド層と、活性層と、ｐ型クラッド層とをこの順にエピタキシャル成長させた化合物半導体基板をダイシングする発光素子の製造方法であって、
前記化合物半導体基板作製後に、エピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該断面に沿ってＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、前記ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、前記ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１とした時に、前記活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下のものを良品、０．５より大きい部分があるものを不良品と判定し、良品と判定されたもののみを次工程に送ることを特徴とする発光素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、活性キャリア濃度の評価方法並びに発光素子及び発光素子の製造方法に関わり、特に発光素子の発光層である活性層近傍の活性キャリアの濃度を高精度に評価するのに好適な評価方法と、それを利用した発光素子及び発光素子の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
超高輝度型発光素子を製造する場合、ＭＯＶＰＥのリアクター内にてＧａＡｓ基板の上に４元発光層・光取り出し用の窓層を成長させ、取り出した後、ＨＶＰＥのリアクターに入れて、窓層の上に更に厚い窓層を成長させた後にチップ化するタイプ（ＡＳ−Ｔｙｐｅ）の発光素子がある。このように窓層を厚くすることによって、発光素子側面からの光の取り出し効果を上げている。
【０００３】
ところで、発光層から放たれた基板側への光は、成長用基板であるＧａＡｓ基板により吸収されてしまう。
そこで、この基板側へ放出される光を取り出して光取り出し効率を上げるために、ＧａＡｓ基板を湿式エッチングにより除去して、基板を除去したエピタキシャルウェハーと、透明基板であるＧａＰ基板との直接接合を行い、発光層から発光した光を、上部窓層と直接接合により貼り合わされている透明基板より外部に取り出すタイプ（ＴＳ−Ｔｙｐｅ）の発光素子もある。
【０００４】
また、上述のＴＳ−ＴｙｐｅはＧａＡｓ基板を湿式エッチングにより除去して、成長基板を除去したエピタキシャルウェハーと、透明基板であるＧａＰ基板との直接接合を行っているが、ＧａＰ基板を接合せず、除去面にＧａＰ層をエピタキシャル成長させて光を外部に取り出すタイプ（ＡＴＳ−Ｔｙｐｅ）の発光素子もある。
【０００５】
このような高輝度〜超高輝度型発光素子に移行するに従い、ＧａＡｓ基板上に成長させたエピタキシャル層に加わる熱履歴が増え、ドーパントの拡散による発光素子の不良（輝度低下、ライフ低下）を起こしているため、発光素子中のドーパント、更に具体的には発光層となる活性層とその近傍の活性キャリアの濃度や分布が重要である。
【０００６】
従来から、この発光素子のキャリア分布を調査する方法として、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  Ｉｏｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）による深さ方向（デプスプロファイル）分析、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）観察による方法が行われている（例えば特許文献１，２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−１２８４５２号公報
【特許文献２】特開２００５−２９４３７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、ＳＩＭＳにてドーパントの分布を調査しても顕著な差がみられない不都合がある。そして、仮に差があっても、ドーパント濃度の差が小さいため、データを見てもＳＩＭＳのデータを見慣れない技術者や、エピ構造を熟知していない技術者には非常にわかりにくいとの問題がある。また、データの縦軸や横軸を変更する等の工夫を施しても、極わずかな差の違いがあるのがわかる程度しか情報が得られない。そもそも、ＳＩＭＳではドーパントの量がわかるのみで、活性キャリアの分布はわからない。そしてＳＥＭでは、ドーパントによるコントラストは観察できるが、活性キャリアの分布はわからないという問題があった。
【０００９】
上記のようなＳＩＭＳやＳＥＭによる測定・評価で得られるドーパント分布は、化合物半導体の内部に存在するドーパントであり、ドーパント＝活性キャリアではない。
そのため、実際の活性キャリア分布を知るには、発光素子中の化合物半導体内の活性キャリア濃度を評価する方法が必要になる。
【００１０】
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、発光素子中の活性キャリアの濃度を高精度かつ簡易に評価することのできる活性キャリア濃度の評価方法と、活性キャリア濃度が低い発光素子およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、本発明では、少なくとも、エピタキシャル成長によって形成した化合物半導体基板または発光素子チップをエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該露呈した断面の表面に探針を接触させて、前記化合物半導体基板または発光素子チップの断面の表面において、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけてＳＣＭ（走査型静電容量顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、該測定値を基に少なくとも前記活性層中の活性キャリア濃度を評価することを特徴とする活性キャリア濃度の評価方法を提供する。
【００１２】
このように、化合物半導体基板または発光素子チップをエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該露呈した断面に対して、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけてＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定する。
ＳＣＭによるｄｃ／ｄｖ信号の測定を行うことによって、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層に沿った空乏層の状態を評価することができる。そしてこの空乏層の状態はその測定した領域の活性キャリアの濃度に比例する。従って、上述のようにＳＣＭによって化合物半導体基板または発光素子チップのｄｃ／ｄｖ信号を評価することで、活性層近傍の活性キャリア濃度やその分布を評価することができることになる。すなわち、ＳＩＭＳやＳＥＭに比べて、高精度かつ簡易に活性層近傍の活性キャリア濃度を評価することができる。
【００１３】
また、本発明では、少なくとも、エピタキシャル成長によって形成した化合物半導体基板または発光素子チップをエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該露呈した断面の表面に探針を接触させて、前記化合物半導体基板または発光素子チップの断面の表面において、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけてＳＮＤＭ（走査型非線形誘電率顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｎｏｎ−ｌｉｎｅａｒ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）によってＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号を測定し、該測定値を基に少なくとも前記活性層中の活性キャリア濃度を評価することを特徴とする活性キャリア濃度の評価方法を提供する。
【００１４】
このように、化合物半導体基板または発光素子チップをエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該露呈した断面に対して、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけてＳＮＤＭによってＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号を測定する。
ＳＮＤＭによるＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号の測定を行うことによって、活性キャリアの分布に依存した電圧分布を測定することができる。従って、上述のようにＳＮＤＭによって化合物半導体基板または発光素子チップのＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号を評価することで活性層近傍の活性キャリア濃度やその分布を評価することができる。すなわち、ＳＩＭＳやＳＥＭに比べて、上述のＳＣＭ同様高精度かつ簡易に活性層近傍の活性キャリア濃度を評価することができる。
【００１５】
ここで、前記化合物半導体基板または発光素子チップは、前記ｎ型クラッド層、前記活性層、前記ｐ型クラッド層の他に、少なくともセットバック層を含むことができる。
このように、本発明の活性キャリア濃度の評価方法は、ｎ型クラッド層や、活性層、ｐ型クラッド層の他に、ノンドープのセットバック層を含んでいてもよく、測定対象の化合物半導体基板や発光素子チップがセットバック層を有するものであっても、活性層等やセットバック層中の活性キャリア濃度を評価することができるものである。
【００１６】
そして、本発明では、少なくとも、ｎ型クラッド層と、活性層と、ｐ型クラッド層とがこの順にエピタキシャル成長によって形成された化合物半導体基板を用いて作製された発光素子であって、該発光素子は、エピタキシャル成長方向に沿ってＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、前記ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、前記ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１とした時に、前記活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下のものであることを特徴とする発光素子を提供する。
【００１７】
このように、エピタキシャル成長方向に沿ってＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１とした時に、活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下の発光素子であれば、活性層中の活性キャリア濃度が十分に小さなものであるため、高輝度であり、かつ長寿命の発光素子とすることができる。
【００１８】
更に、本発明では、少なくとも、ｎ型クラッド層と、活性層と、ｐ型クラッド層とをこの順にエピタキシャル成長させた化合物半導体基板をダイシングする発光素子の製造方法であって、前記化合物半導体基板作製後に、エピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該断面に沿ってＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、前記ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、前記ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１とした時に、前記活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下のものを良品、０．５より大きい部分があるものを不良品と判定し、良品と判定されたもののみを次工程に送ることを特徴とする発光素子の製造方法を提供する。
【００１９】
このように、化合物半導体基板を作製した後に、エピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該断面に沿ってＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１とし、そして活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下のものを良品、０．５より大きい部分があるものを不良品との判定を行う。そして判定で合格したもののみ次工程に送る。
上述のように、活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下の発光素子は、活性層中の活性キャリア濃度が、高輝度かつ長寿命の発光素子とするのに十分に低いものである。このため、発光素子を形成してライフ試験を行わなくても、製造過程において、化合物半導体基板または発光素子チップのエピタキシャル成長方向の断面をＳＣＭ測定するだけで、Ｍｇ等のｐ型キャリアの拡散による発光素子としての良・不良の区別が付き、良品だけをダイシングするようにすれば、確実に歩留りの向上を図ることができる。
【発明の効果】
【００２０】
以上説明したように、本発明によれば、ＳＩＭＳ等を使用してＭｇ等のｐ型ドーパントのデプスプロファイルを測定しなくても、サンプルの劈開面を露呈してＳＣＭ測定をしてｄｃ／ｄｖ信号を測定して規格化したり、ＳＮＤＭ測定をしてＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号の形状を観察することによって、活性層中の活性キャリア濃度を容易に評価することができる。また、発光素子まで加工せずとも、輝度やライフ特性の良不良の区別を発光素子に加工する前に確認することが出来、高品質な発光素子を高効率で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】ＳＣＭの基本構成の概略の一例を示した図である。
【図２】ＳＮＤＭの構成要点部の概略の一例を示した図である。
【図３】実験例１での活性キャリア濃度の測定結果の一例を示した図である。
【図４】実験例２での活性キャリア濃度の測定結果の一例を示した図である。
【図５】実験例３での活性キャリア濃度の測定結果の一例を示した図である。
【図６】実験例４の良品の化合物半導体基板のＳＩＭＳによるＭｇ，Ｇａ，Ａｌのデプスプロファイルの評価結果の一例を示した図である。
【図７】実験例４の不良品２の化合物半導体基板のＳＩＭＳによるＭｇ，Ｇａ，Ａｌのデプスプロファイルの評価結果の一例を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、発光素子中の活性キャリアの濃度を高精度かつ簡易に評価することのできる活性キャリア濃度の評価方法と、活性キャリア濃度が低い発光素子およびその製造方法の開発が待たれていた。
【００２３】
そこで、本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、化合物半導体基板または発光素子チップをエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させ、該露呈した断面に対して、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけて、ＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定するか若しくはＳＮＤＭによってＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号を測定することによって、活性層近傍の活性キャリアの濃度を高精度かつ容易に評価することができることを発見した。
また、ＳＣＭによるｄｃ／ｄｖ信号値を評価した時に所定の関係を満たす化合物半導体基板や発光素子チップは、活性キャリア濃度が低く、高輝度かつ長寿命であることも判った。そしてこの知見を応用することによって、高輝度かつ長寿命の発光素子を高歩留りで製造できることを発見し、本発明を完成させた。
【００２４】
以下、本発明について図を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、ＳＣＭ（走査型静電容量顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）について、ＡＦＭを利用するタイプを参照して図１を用いて説明する。図１はＳＣＭの基本構成の概略の一例を示した図である。
【００２５】
図１において、試料１０は、例えば測定する表面の裏面側にコンタクト電極１０４が予め形成された基板１０１からなるものである。そして、基板１０１は、その断面を測定表面として露呈させるように加工されており、この加工時に試料表面には例えば自然酸化膜からなる絶縁膜１０５が形成される。
【００２６】
そして、試料１０の絶縁膜１０５に導電性（通常、金属製）の探針１１をコンタクトさせ、探針１１とコンタクト電極１０４との間に可変直流電源１２から直流バイアスを印加すると、試料１０中には、探針直下の局所領域に活性キャリア濃度に依存する厚みを有する空乏層が生成される。
この状態で、探針１１とコンタクト電極１０４との間に変調電源（交流電源）１３から交流電圧を印加すると、接地電位の探針１１に対するコンタクト電極１０４の電圧が正あるいは負の方向に交互に変化するとともに電圧振幅が変化し、この電圧変化に追随して前記空乏層の幅が広がったり狭くなったりし、探針・コンタクト電極間の試料の静電容量が変化する。
【００２７】
そこで、交流電圧の振幅変化に対する容量変化（ｄｃ／ｄｖ）を検出するために、探針１１に公知のキャパシタンスセンサ１４を接続し、その出力をロックインアンプ１５により増幅することにより容量の変化を検出することにより、試料中の空乏層の状態を間接的に観察することができる。
この際、ｄｃ／ｄｖを検出し易いように、可変直流電源１２から供給する直流バイアスを適切な値に設定している。そして、観察位置を走査的に変化させるために、探針１１および試料１０の少なくとも一方の位置を変化させる、例えばピエゾスキャナ１６により試料１０の位置を水平面内で微細に変化させるように構成されており、検出位置を走査させることにより結果を画像で表示することが可能である。
なお、探針１１のコンタクト位置を検出するために、レーザービーム照射装置１７および反射ビーム検知装置１８の対が配設されている。
【００２８】
次にＳＮＤＭ（走査型非線形誘電率顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｎｏｎ−ｌｉｎｅａｒ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）について、図２を参照して説明する。
図２は、ＳＮＤＭの構成要点部の概略の一例を示した図である。
【００２９】
ＳＮＤＭは、強誘電体材料表面の誘電率分布を高分解能に観察・測定することのできる走査型プローブ顕微鏡である。図２にＳＮＤＭの構成要点部の概略の一例の図を示す（探針走査機構は図１とほぼ同様の機構であり、図２では省略する）。
【００３０】
図２に示すように、プローブ２４は、帰還部に探針２１がセットされた（自励発振型の）ＬＣ共振器２６と、アース電位に接地された高周波のリターン回路用金属リング２２とで構成されている。この構成でプローブ２４は、探針２１と直下の試料２０間の静電容量Ｃｓおよび発振器内蔵のコイル（インダクタンスＬ）により構成されたＬＣ共振器２６に同調して発振している（約１．２ＧＨｚ）。この状態で、試料２０のある金属ステージ２０１側から低周波電界（約５〜１００ｋＨｚ）を印加すると、試料２０のもつ非線形誘電効果によりＣｓ（ｔ）が変化し、その変化が発振周波数を変調する（ＦＭ波）。
そして印加電圧源２３による交流電界（周波数ω）の印加と試料の非線形性により、プローブ２４直下の静電容量は交流的に時間変化する。またＦＭ波はＦＭ復調器２７をへてロックインアンプ２５へ送られる。
【００３１】
ここで、測定試料の線形あるいは非線形誘電率を次のように定める。すなわちε（２）は線形の誘電率、ε（３）、ε（４）およびε（５）は、それぞれ最低次の非線形誘電率、それより１次高次の非線形誘電率および２次高次の非線形誘電率とすると、このＳＮＤＭを用いることで各誘電率を測定することができる。具体的には、ＦＭ復調された信号に対して、ロックインアンプを用いて印加電圧と同じ周波数成分を検出すればε（３）が、２倍の周波数成分の検出ではε（４）が、３倍の周波数成分の検出ではε（５）が、それぞれ他の非線形応答から分離して測定することができる。
また、図中のＡおよびθは、検出された信号振幅とその位相を示し、振幅Ａは非線形誘電率の大きさ（絶対値）に対応し、位相θは分極の向きに対応し、ｄｃ／ｄｖに相当する。よって、通常ＳＮＤＭで得られた像は、Ａ、θ、Ａｃｏｓθ、ｃｏｓθのいずれかで表示される。そして本発明ではＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）を用いる。
【００３２】
次に、本発明の発光素子について説明する。
本発明の発光素子は、少なくとも、ｎ型クラッド層と、活性層と、ｐ型クラッド層とがこの順にエピタキシャル成長によって形成された化合物半導体基板を用いて作製されたものである。
そして、エピタキシャル成長方向に沿ってＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１とした時に、活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下となっているものである。
【００３３】
このようなエピタキシャル成長方向に沿ってＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定し、ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１とした時に、活性層のｄｃ／ｄｖ信号値がその領域すべてで０．５以下となっている発光素子は、少なくとも活性層中の活性キャリア濃度が低く、発光輝度やライフ特性が良好なものである。従って、上述の関係を満たす発光素子は、高品質な発光素子となっている。
【００３４】
上記のような、本発明の発光素子は、以下に示すような本発明の発光素子の製造方法によって製造することができる。以下にその一例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３５】
まず、ｎ型ＧａＡｓ基板上に、ＧａＡｓバッファ層、ＡｌＧａＩｎＰからなり、ｎ型ドーパントがドープされたｎ型クラッド層や、活性層、ｐ型ドーパントがドープされたｐ型クラッド層とを、エピタキシャル成長によってこの順に形成する。そしてその後、窓層としてｐ型ＧａＰ層をエピタキシャル成長させる。
このＧａＡｓバッファ層、ｎ型クラッド層、ｐ型クラッド層、ＧａＰ層の作製は一般的な方法で行えばよく、例えばｎ型ＧａＡｓ基板に、ＭＯＶＰＥ法によって気相成長させることができ、その後に、ｐ型ＧａＰ窓層をＨＶＰＥ法によって形成することができる。そして、活性層とｐ型クラッド層との間に、ＡｌＧａＩｎＰからなり、ｎ型クラッド層やｐ型クラッド層よりＡｌ比ｘが同じか小さいセットバック層を設けることができる。
また、ｎ型ＧａＡｓ基板にＡｌＧａＩｎＰからなる発光層とｐ型半導体結晶をエピタキシャル成長させた後にｎ型ＧａＡｓ基板を除去し、そこにｎ型ＧａＰ基板を貼り付けたり、ＨＶＰＥ法によってエピタキシャル成長させてもよい。
上記手法によって化合物半導体基板を作製する。尚、化合物半導体基板は上記例示に示された組成に限られないことはいうまでもない。
【００３６】
次に、作製した化合物半導体基板の一部を切り出し、切り出した化合物半導体基板をエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させる。
そして、露呈させた断面に沿って、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけて上述のようなＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号を測定する。
【００３７】
そして測定したｄｃ／ｄｖ信号値を解析し、ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１と規格化し、そして活性層のｄｃ／ｄｖ信号値を評価する。その評価した活性層のｄｃ／ｄｖ信号値が、活性層の領域全てで０．５以下となっているかいないかを評価し、領域全てで０．５以下のものを良品、０．５より大きい部分かあるものを不良品と判定する。
【００３８】
そして、良品と判定された化合物半導体基板の残りに対して電極形成、ダイシング等の後工程を行うことによって、活性層近傍の活性キャリア濃度が低い、すなわち高輝度かつ長寿命の発光素子を効率よくかつ確実に製造することができる。
【００３９】
尚、上述のケースでは化合物半導体基板をエピタキシャル成長方向の断面を露出させてＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号値の測定を行ったが、このタイミングでしかＳＣＭによるｄｃ／ｄｖ信号値の測定を行うことができないわけではなく、電極形成後や、ダイシング、チップ化工程を行った後にエピタキシャル成長方向に沿って断面を露出させ、ＳＣＭにてｄｃ／ｄｖ信号値を測定して、作製した化合物半導体基板やチップの良・不良の判定を行うことができる。
【００４０】
電極形成工程後やダイシング工程後等では、化合物半導体基板作製直後に比べて電極形成工程やダイシング工程、チップ化工程を行っているため、不良品に対してもより多くの作業を行っているため無駄が発生しているように見えるが、実際の素子により近づいた状態での評価を行うことができる。また、長時間に渡るライフ試験を行う場合に比べてＳＣＭによるｄｃ／ｄｖ信号値の測定と判定を行うのみであるため、評価にかかる時間は従来に比べて大幅に短縮することができることに変わりはなく、上述のタイミングによる評価であっても歩留り向上を図ることができることはもちろんである。
【００４１】
そして本発明の活性キャリア濃度の評価方法について以下に説明するが、もちろんこれに限定されるものではない。
まず、評価を行う化合物半導体基板または発光素子チップを準備する。
そして、エピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させる。
【００４２】
その後、露呈させた断面において、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけて、図１に示す様な装置を用いて、変調電圧を印加し、ＡＦＭの細い針によりマッピングする。このマッピングの際に、針先と表面との間に空乏層が形成される。そしてこの空乏層の形成の状態をｄｃ／ｄｖ信号値によって検出すると、露呈させた断面の活性キャリアの濃度や分布を知ることができる。すなわち、化合物半導体基板や発光素子チップのエピタキシャル成長方向にかけてのナノレベルの活性キャリアの濃度分布を得ることができる。
【００４３】
このように活性層をまたいだＳＣＭによるｄｃ／ｄｖ信号値の測定によれば、活性層やｐ型クラッド層、ｎ型クラッド層中の活性キャリアの濃度分布が判る。そして、良・不良品の活性キャリア濃度の分布が予め判っていれば、ＳＣＭによるｄｃ／ｄｖ信号を測定することにより、ドーパントの拡散による発光素子や化合物半導体基板の良・不良の区別をつけることができ、実際に発光素子を作製して、ライフ試験を行うことなく、高輝度かつ長寿命の発光素子かどうかを評価することができる。
【００４４】
また、ＳＮＤＭによってエピタキシャル成長方向に沿って露呈させた断面のＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号を測定することにより、活性キャリアの濃度分布に依存した電圧分布を測定することができ、ＳＣＭ同様に発光素子とした際の輝度やライフ特性の良・不良の区別をつけることができる。
その手順としては、測定対象の準備までは先に説明したＳＣＭによる評価の時と同様である。
【００４５】
そしてその後、露呈させた断面において、少なくともｐ型クラッド層から活性層、ｎ型クラッド層にかけて又は少なくともｎ型クラッド層から活性層、ｐ型クラッド層にかけて、図２に示す様な装置を用いて、低周波電界を印加しながらＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号（容量Ｃの傾きｄｃ／ｄｖを反映）を測定することによって、ＳＣＭの時と同様に、化合物半導体基板や発光素子チップのエピタキシャル成長方向にかけてのナノレベルの活性キャリアの濃度分布を得ることができる。従って、ＳＣＭによる評価の場合と同様に、発光素子の良・不良をライフ試験を行うことなく容易に、かつ高精度に評価することができる。
【００４６】
ＳＩＭＳは基板内部にドープされているドーパントの総量を求める手段であって、ＳＣＭやＳＮＤＭのような電気的に活性なキャリアを求める測定手段ではない。更に、厳密にはＳＩＭＳは、１次イオンを加速させてサンプル表面をスパッターして深さ方向分布を測定するため、ドーパントの分布には若干ノックオン効果やミキシング効果が含まれる。
このため、活性キャリアの濃度分布を測定するには、ＳＩＭＳよりＳＣＭやＳＮＤＭの方がはるかに好適であり、かつ高精度に評価することができる。
【００４７】
以下、実験例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実験例１）
ｐ型クラッド層にｐ型ドーパントとしてＭｇをドープし、活性層がＡｌＧａＩｎＰからなる実験用の３枚のＡＴＳ−Ｔｙｐｅの化合物半導体基板（成長用の下地基板として用いたｎ型ＧａＡｓ基板を除去した後に、ｎ型ＧａＰ層をエピタキシャル成長させたタイプ）の半分に電極を形成し、チップ化し、そしてライフ特性試験を行い、良・不良品を見極めるための評価を行った。その結果、３枚中１枚が良品、２枚が不良品であった。
また、ｎ型ＧａＡｓ基板を除去する前に、基板の一部をバックサンプルとして保存しておいた。このバックサンプルは後述する実験例３でＡＳ−Ｔｙｐｅとして使用した。
【００４８】
そしてライフ試験により良・不良が明らかになった３枚の残り半分の化合物半導体基板をエピタキシャル成長方向に沿って断面を露呈させた。そしてＳＣＭによってｄｃ／ｄｖ信号値を測定し、活性層近傍の活性キャリア濃度の分布を評価した。測定装置は、Ｖｅｅｃｏ社製のＮａｎｏＳｃｏｐｅ  ＩＶａ  Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ  ３１００を用いた。そして測定条件は、コンタクトモードｄｃ／ｄｖ、Ｘ−Ｙモード、変調電圧１．０Ｖ、ＤＣ１Ｖとして、室温・大気中の条件で測定を行った。それらの結果を図３に示す。図３は、実験例１での活性キャリア濃度の評価方法の測定結果の一例を示した図である。図３の上側は断面のｄｃ／ｄｖ画像（ｄｃ／ｄｖの信号強度を２次元的（平面的）に走査し、輝度に変換したもの）、下側はｄｃ／ｄｖ信号値の評価結果である。
【００４９】
図３に示すように、ｐ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を１、ｎ型クラッド層のキャリア濃度が一番高い部分のｄｃ／ｄｖ信号値を−１と規格化して活性キャリア濃度を比較すると、良品の活性層部は全領域で０．５以下となっているのに対し、不良品１，２は、ともに活性層部が０．７−０．５となっており、Ｍｇドープのｐ型クラッド層に信号値が近い、すなわち活性キャリアが多く存在していることが判った。また、セットバック層の最低の部分は、良品は０．３７程度であったのに対し、不良品はともに０．４３と、活性キャリアが高く分布していることが判った。
更に、良品を基準に分布線に各部の傾斜の補助線を入れると、良品と不良品で傾きが異なることが判った。
【００５０】
そして、この他のロットの化合物半導体基板に対しても同様の評価を行ったが、ライフ特性が良好なものは活性層の領域全てでｄｃ／ｄｖ信号値は０．５以下になっており、不良品の場合は０．５以上になる箇所を有していることが判った。このことから、本発明のＳＣＭによる活性キャリア濃度の評価方法は精度が非常に高いことが判った。
【００５１】
（実験例２）
実験例１でライフ特性試験を行った良品・不良品２の発光素子チップを、垂直に劈開してエピタキシャル成長方向に沿って露呈させた。そして露呈させた表面に対して、ＳＮＤＭによってＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号を測定し、活性層近傍の活性キャリア濃度の分布を評価した。測定装置は、ＳＩＩ社製のＮａｎｏＮａｖｉ  ＳＰＡ−４００  を用いた。そして測定条件は、コンタクトモードｄｃ／ｄｖ  Ｘ−Ｙモード、変調電圧１０Ｖとして、室温・大気中の条件で測定を行った。その結果を図４に示す。図４は、実験例２での活性キャリア濃度の評価方法の測定結果の一例を示した図である。
【００５２】
図４に示すように、良品と不良品では、検出した値のダイナミックレンジ（最大値と最小値の比率）が異なり、良品は不良品に比べてダイナミックレンジが小さい、すなわち最大値と最小値の比率が小さいことが判った。
また、良品と不良品では、Ｍｇが拡散したために、活性層とセットバック層の部分の信号形状が異なることが判った。
【００５３】
（実験例３）
実験例１で準備しておいたＡＳ−Ｔｙｐｅであるバックサンプルのうち、良品と不良品２のサンプルの劈開面を露呈させ、実験例２と同様の条件でＳＮＤＭによるＡｃｏｓ（ｄｃ／ｄｖ）信号の評価を行った。その結果を図５に示す。図５は、実験例３での活性キャリア濃度の評価方法の測定結果の一例を示した図である。
【００５４】
図５に示す様に、ＡＴＳ−Ｔｙｐｅに比べて熱履歴の小さいＡＳ−Ｔｙｐｅ（成長用基板のｎ型ＧａＡｓ基板を除去していないタイプ）であっても、ＳＮＤＭ評価を行った場合、良品の方がダイナミックレンジが小さく、不良品の方がダイナミックレンジが大きいことが判った。
また、良品・不良品の活性層とセットバック層の形状も、実験例２のＡＴＳ−Ｔｙｐｅと実験例３のＡＳ−Ｔｙｐｅで似た形状をしていることが判った。
【００５５】
（実験例４）
実験例１でＳＣＭによる評価を行った不良品２と良品の化合物半導体基板に対して、ＳＩＭＳによるＭｇ，Ｇａ，Ａｌのデプスプロファイル分布を評価した。その結果を図６，７に示す。図６は良品の化合物半導体基板のＭｇ，Ｇａ，Ａｌのデプスプロファイルの評価結果の一例を示した図、図７は不良品２の化合物半導体基板のＭｇ，Ｇａ，Ａｌのデプスプロファイルの評価結果の一例を示した図である。図６，７において、ＭｇはＳＩＭＳによる測定結果から算出した深さ方向の濃度分布（左側の軸）、Ｇａ，Ａｌは測定された２次イオンの信号強度（右側の軸）である。
【００５６】
図６，７に示すように、ＳＩＭＳのＭｇのプロファイルにＧａやＡｌ等他の不純物の２次イオンの信号強度分布を重ねる等の工夫を行わないと、活性層やセットバック層が何処に分布しているのかが不明であり、そもそも図６，７のＭｇのデプスプロファイルの活性層やセットバック層の形状は非常に類似しており、ドーパントの差が認識できないことが判った。そしてＳＩＭＳで評価できるのはＭｇの分布のみで、活性化しているか否かの区別はできなかった。
【００５７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００５８】
１０…試料、  １１…探針、  １２…可変直流電源、  １３…変調電源、  １４…キャパシタンスセンサ、  １５…ロックインアンプ、  １６…ピエゾスキャナ、  １７…レーザービーム照射装置、  １８…反射ビーム検知装置、  １０１…基板、  １０４…コンタクト電極、  １０５…絶縁膜、
２０…試料、  ２１…探針、  ２２…リング、  ２３…印加電圧源、  ２４…プローブ、  ２５…ロックインアンプ、  ２６…ＬＣ共振器、  ２７…ＦＭ復調器、  ２０１…金属ステージ。
【図１】
2010272790.tif 000003
【図２】
2010272790.tif 000004
【図３】
2010272790.tif 000005
【図４】
2010272790.tif 000006
【図５】
2010272790.tif 000007
【図６】
2010272790.tif 000008
【図７】
2010272790.tif 000009