(57)【要約】【課題】オイルの温度低下やオイルバス外へのオイルの飛散を防止できる蒸留装置を提供する。【解決手段】オイルを加熱状態に保持するオイルバス１１と、蒸留原液を収容するとともにその下部がオイルバス１１内に保持される原液容器１２と、原液容器１２の上部に接続され、前記蒸留原液から発生する蒸気を冷却する冷却器１３と、下方に向けて漸次拡大するテーパ状に設けられ、冷却器１３の下方でオイルバス１１の上方を覆う保護カバー１４と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
オイルを加熱状態に保持するオイルバスと、
蒸留原液を収容するとともに、その下部が前記オイルバス内に保持される原液容器と、
前記原液容器の上部に接続され、前記蒸留原液から発生する蒸気を冷却する冷却器と、
下方に向けて漸次拡大するテーパ状に設けられ、前記冷却器の下方で前記オイルバスの上方を覆う保護カバーと、
を備えることを特徴とする蒸留装置。
【請求項２】
前記原液容器の上部を挿入可能な穴部が前記保護カバーの上部に設けられており、
前記穴部の内周部に、前記原液容器の外周面に接触するリング状のパッキンが設けられていることを特徴とする請求項１に記載の蒸留装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸留原液をオイルバス内で加熱し、発生した蒸気を冷却器によって凝縮する蒸留装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属アルコキシド溶液（ゾルゲル液）を基板に塗布して熱処理することにより、基板上に成膜するゾルゲル法が知られている。このゾルゲル法に用いられるゾルゲル液の合成工程において、蒸留装置を用いた蒸留が行われる。
【０００３】
一般に、蒸留装置におけるオイルバスは、蒸留原液を入れた蒸留フラスコを油浴により加熱する装置として用いられる。たとえば、特許文献１に記載の蒸留装置では、蒸留フラスコと、蒸留フラスコを加熱するオイルバスと、蒸留フラスコの上部開口に上方に延長するように接続されて蒸留原液を凝縮する冷却器とを備えている。一般に、冷却器は、内部に水等の冷却媒体が流通される冷却管によって冷却される。冷却管には、冷却水を供給するホースが接続される。
【特許文献１】特開２００４−３１３９８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
オイルバスはシリコンオイル等のオイルを保持し、このオイルに蒸留フラスコを浸漬させるため、上方が開放した桶形状を有している。このオイルバスの上方に配置された冷却器に冷却水を供給するホースを着脱する際等に、冷却水がオイルバスのオイル中に落下すると、オイルの温度が低下したり、オイルが飛散したりするおそれがある。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、オイルの温度低下やオイルバス外へのオイルの飛散を防止できる蒸留装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の蒸留装置は、オイルを加熱状態に保持するオイルバスと、蒸留原液を収容するとともに、その下部が前記オイルバス内に保持される原液容器と、前記原液容器の上部に接続され、前記蒸留原液から発生する蒸気を冷却する冷却器と、下方に向けて漸次拡大するテーパ状に設けられ、前記冷却器の下方で前記オイルバスの上方を覆う保護カバーと、を備える。
【０００７】
この蒸留装置によれば、オイルバスが保護カバーによって覆われているので、冷却器の冷却水は落下しても保護カバーに沿って流れ、オイル中への落下が阻止される。また、保護カバー上に落下することにより落下の衝撃が弱められるため、保護カバーを通過する冷却水が少なくなる。落下した冷却水が少量であれば、保護カバーのメッシュ中に拡散してしまい、保護カバーを通過しないので、オイル中への落下が防止される。また、万一冷却水がオイル中に落下してオイルがはねることがあったとしても、オイルバスが保護カバーによって覆われているので、はねたオイルを保護カバーによって遮ることができる。さらに、この保護カバーはメッシュ状であるから、オイルバスおよび原液容器の内部の観察を妨げることがない。また、保護カバーがオイル上部を覆うことにより、オイルの保温が可能である。
【０００８】
前記原液容器の上部を挿入可能な穴部が前記保護カバーの上部に設けられており、前記穴部の内周部に、前記原液容器の外周面に接触するリング状のパッキンが設けられていることが好ましい。
この場合、冷却水が保護カバーより上方の原料容器上に落下してその外周面を流れ落ちても、パッキンよりも下方へ流れ落ちることが防止される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の蒸留装置によれば、オイルバスを保護カバーが覆うので、冷却器から冷却水が落下しても、オイル中への落下が防止されるとともに、オイルがオイルバス外へ飛散したり、温度が低下したりするのを防止できるので、安全かつ精密な蒸留操作が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明に係る蒸留装置について説明する。図１に示すように、本発明の蒸留装置１０は、加熱媒体としてオイルＡを保持するオイルバス１１と、蒸留原液Ｂを収容するとともに、その下部がオイルバス１１内に保持される原液容器（ナスフラスコ）１２と、原液容器１２の上部に接続され、蒸留原液Ｂから発生する蒸気を冷却する冷却器１３と、オイルバス１１の上方かつ冷却器１３の下方に備えられたメッシュ状の保護カバー１４とを備える。
【００１１】
オイルバス１１は、図２に示すように、内部に形成された保油スペース１１ａ内にオイルＡ（たとえばシリコンオイル）を保持する容器であり、図示しない加熱装置（ヒータ等）によってオイルＡを高温（たとえば１５０℃）加熱している。
【００１２】
原液容器１２は、いわゆるナスフラスコであり、上方に向けて開口する筒部１２ｂと、この筒部１２ｂよりも外径の大きい略球状の底部１２ａとを有している。原料容器１２の底部１２ａはオイルバス１１の保油スペース１１ａに保持されたオイルＡに浸漬されるように保持されていて、このオイルＡによって蒸留原液Ｂが加熱される。また、筒部１２ｂには冷却器１３が接続されており、加熱された蒸留原液Ｂの蒸気が冷却器１３の内部へ流れるようになっている。
【００１３】
冷却器１３は、いわゆるジムロート冷却器であり、垂直に伸び内部に冷却スペース１３ａを有する被覆管１３ｇと、冷却スペース１３ａに備えられた螺旋状の冷却管１３ｂとを備え、冷却スペース１３ａ内の蒸気を冷却する。ここで冷却された蒸留原液Ｂの蒸気は、凝縮分がそのまま下方の開口部１３ｃを通じて原液容器１２内へと落下する一方、非凝縮分は上方の開口部１３ｄを通じて系外へと取り出される。冷却管１３ｂは、冷却スペース１３ａの内部に螺旋状に設けられ、その両端が被覆管１３ｇの上部壁を貫通する入水口１３ｅおよび出水口１３ｆとなっている。これら入水口１３ｅおよび出水口１３ｆには、それぞれホース１５が着脱可能に接続されていて、冷却媒体（冷却水）はこのホース１５を通じて入水口１３ｅから冷却管１３ｂに供給され、出水口１３ｆから排出される。
つまり、この蒸留装置１０は、冷却器１３で凝縮した蒸留原液Ｂの成分を原液容器１２に滴下させるために、原液容器１２と冷却器１３とが上下に並んで配置されている。
【００１４】
保護カバー１４は、下方に向かって拡径する円錐形のテーパ状に成形されたメッシュ部１４ａと、このメッシュ部１４ａの上部に形成された穴部１４ｃの内周部に設けられたリング状のパッキン１４ｂとを備える。メッシュ部１４ａは、メッシュサイズ１ｍｍ以下の金属製網であって、オイルバス１１の保油スペース１１ａよりも大きい外形を有している。パッキン１４ｂの内周面は、原液容器１２の筒部１２ｂよりも大径となっている。したがって、この保護カバー１４のパッキン１４ｂに原液容器１２の上方から筒部１２ｂを挿入すると、パッキン１４ｂの内周面が原料容器１２の底部１２ｂの外周面に隙間なく当接した状態で、保護カバー１４を原液容器１２に保持させることができる。このように保護カバー１４が取り付けられた原液容器１２をオイルバス１１に設置すると、図２に示すように、保油スペース１１ａの上部全体がメッシュ部１４ａによって覆われる。
【００１５】
以上のように構成された蒸留装置１０においては、冷却器１３の冷却管１３ｂの入水口１３ｅおよび出水口１３ｆが、保油スペース１１ａの上方に位置している。このため、ホース１５の着脱時等に入水口１３ｅおよび出水口１３ｆとホース１５との接続部分から冷却水が漏れると、この冷却水が保油スペース１１ａ上に落下するおそれがある。また、このホース１５が、水圧により入水口１３ｅおよび出水口１３ｆから外れてしまうおそれもある。
【００１６】
しかしながら、この蒸留装置１０には保護カバー１４が設けられているので、冷却水は保護カバー１４のメッシュ部１４ａ上に落下し、保油スペース１１ａ内に直接には落下しない。メッシュ部１４ａ上に落下した冷却水は、落下の衝撃がメッシュ部１４ａによって弱められ、少量であればメッシュ部１４ａ上を滑ってオイルバス１１の外部へと流れ落ちたり、メッシュ部１４ａによって拡散されて蒸発したりするので、オイルＡ内に落下することはない。また、落下した冷却水の量が多くその一部がメッシュ部１４ａを通過してオイルＡ内に落下しても、メッシュ部１４ａにより流れ落ちたり拡散されたりすることにより、オイルＡ内に落下する冷却水は少量となるため、オイルＡの飛散は少量に抑えられる。さらに、冷却水がオイルＡ中に落下してオイルＡがはねた場合も、メッシュ部１４ａが保油スペース１１ａの上部全体を覆っているため、はねたオイルＡはメッシュ部１４ａの下面に跳ね返され、オイルバス１１の外部へ飛散するのを防止することができる。
【００１７】
また、保護カバー１４のパッキン１４ｂの内周部が原液容器１２の外周面に接しているので、原液容器１２上に落下した冷却水が底部１２ａの表面を伝った場合、冷却水はパッキン１４ｂによってメッシュ部１４ａへと流れ、パッキン１４ｂよりも下方へ流れてオイルＡ内に入ることはない。また、パッキン１４ｂが介在することにより、金属製のメッシュ部１４ａとガラス製の原液容器１２との間が断熱されるので、保護カバー１４の放熱による原液容器１２の温度低下を防止することができる。
【００１８】
また、保油スペース１１ａを覆っているのがメッシュ部１４ａであるので、メッシュ部１４ａを通じてオイルＡおよび蒸留原液Ｂの状態を観察しながら蒸留操作を行うことができる。また、保護カバー１４がメッシュ状であるので保油スペース１１ａの上部が完全に塞がれず、オイルＡが過熱されるのを防止できる。さらに、保油スペース１１ａを保護カバー１４が覆うことにより、オイルＡを保温し、加熱効率を向上させることができる。
【００１９】
以上説明したように、本発明の蒸留装置によれば、オイルの温度低下、過熱やオイルバス外へのオイルの飛散を防止できる。
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。たとえば、前記実施形態においては保護カバーのメッシュ部を金属製としたが、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）等の耐熱樹脂、耐熱ガラス等でメッシュ部を形成してもよい。この場合、保護カバーによるオイルの保温効果が高いので、加熱効率をより向上させることができる。また、保護カバーは円錐形のテーパ状としたが、角錐形のテーパ状でもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の蒸留装置の外形を示す斜視図である。
【図２】図１の蒸留装置の要部を示す断面模式図である。
【符号の説明】
【００２１】
１０  蒸留装置
１１  オイルバス
１１ａ  保油スペース
１２  原液容器
１２ａ  底部
１２ｂ  開口部
１３  冷却器
１３ａ  冷却スペース
１３ｂ  冷却管
１３ｃ  開口部
１３ｄ  開口部
１３ｅ  入水口
１３ｆ  出水口
１３ｇ  被覆管
１４  保護カバー
１４ａ  メッシュ部
１４ｂ  パッキン
１４ｃ  穴部
１５  ホース
Ａ  オイル
Ｂ  蒸留原液
【図１】
2010125347.tif 000003
【図２】
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