(57)【要約】【課題】窒化珪素製球状体からなる転動体と鉄鋼材料からなる内輪および外輪とを有する転がり軸受（ハイブリット軸受）として、耐焼き付き性に優れたものを提供する。【解決手段】転がり軸受の内輪１および外輪２をＳＵＪ２製とする。窒化珪素製の玉３を焼結工程とボールミル工程により得る。焼結工程では、窒化珪素を主成分とし、焼結助剤としてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）およびイットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）を含有し、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）の含有率が１０００ｐｐｍ以下である原料粉末を、所定形状に成形した後に焼結する。ボールミル工程では、遊星ボールミルのミルポット内に入れて、遊星ボールミルを作動させ、前記球状体に、ミルポット内に発生する公転に伴う遠心力と自転に伴う遠心力を付与することで、前記球状体同士を衝突させるとともに、前記球状体をミルポットの内壁へ衝突させて、前記球状体の表面の残留応力を増加させる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素を主成分とし、焼結助剤としてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）およびイットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）を含有し、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）の含有率が１０００ｐｐｍ以下である原料粉末を、球状に成形した後に焼結して窒化珪素製球状体を得る焼結工程と、
前記焼結工程で得られた複数の窒化珪素製球状体を、遊星ボールミルのミルポット内に入れて、遊星ボールミルを作動させ、前記球状体に、ミルポット内に発生する公転に伴う遠心力と自転に伴う遠心力を付与することで、前記球状体同士を衝突させるとともに前記球状体をミルポットの内壁へ衝突させて、前記球状体の表面の残留応力を増加させるボールミル工程と、
を有することを特徴とする窒化珪素製球状体の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法で製造された窒化珪素製球状体からなる転動体と、鉄鋼材料からなる内輪および外輪と、を有することを特徴とする転がり軸受。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、窒化珪素製球状体の製造方法と、これを転動体として備えた転がり軸受に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、工作機械主軸用軸受には、高速低発熱性の要求に加えて、高速高剛性の要求も強くなってきており、低コスト化の要求もますます強くなっている。これらの要求に応えるため、耐焼き付き性に優れたハイブリット軸受（軸受鋼からなる内輪および外輪とセラミックス製の転動体を備えた転がり軸受）を使用することが望まれる。
一方、窒化珪素焼結体は耐摩耗性に優れていることから、従来より、転がり軸受を構成する摺動部材（内輪、外輪、転動体）の一部または全部を、窒化珪素焼結体からなるものとすることが行われている。
【０００３】
窒化珪素はそのままでは焼結し難いため、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、イットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）、マグネシア（ＭｇＯ）等の酸化物を焼結助剤として用いて焼結を行っている。つまり、窒化珪素焼結体は、例えば、窒化珪素を主成分とし、焼結助剤としてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、イットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）、およびマグネシア（ＭｇＯ）の少なくともいずれかを含有する原料粉末を、所定形状に成形した後に焼結することで得られる。
【０００４】
焼結助剤として添加されるアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）およびイットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）は、不純物として酸化チタン（ＴｉＯ2 ）を含んでいる場合が多い。酸化チタン（ＴｉＯ2 ）は焼結後に窒化チタン（ＴｉＮ）となり、焼結体の緻密化を促進して耐衝撃性の向上に寄与すると考えられている。しかし、窒化珪素焼結体からなる摺動部材は、相手部材が金属製の場合、相手部材を傷つけるという問題があり、その原因は粗大な窒化チタン粒子の存在によるものと考えられている。
【０００５】
下記の特許文献１には、この問題を解決するために、窒化珪素焼結体を、窒化珪素を７５〜９７質量％、長軸径が０．１μｍ以下の窒化チタン粒子を０．２〜５質量％、およびＳｉ−Ｒ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ化合物（Ｒは希土類元素）を主として含む粒界相を２〜２０質量％の範囲で含有する構成にすることが記載されている。また、この構成の窒化珪素焼結体を得るために、原料粉末中に含有させる「窒化チタンまたは焼成により窒化チタンとなるチタン化合物（好ましくは酸化チタン）」の平均粒径を０．１μｍ以下とし、その含有率を０．１〜５質量％とし、さらに酸化アルミニウムを０．１〜５質量％、窒化アルミニウムを５質量％以下の範囲で添加することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２０６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ハイブリット軸受に焼き付き（摩擦トルクや温度の急上昇）が生じる原因の一つは、セラミックス製転動体の表面に発生するクラックが、相手部材である軌道輪を構成する軸受鋼を切削するためであることが分かった。また、摩擦環境下にあるセラミックス材に生じたクラックの進展は、セラミックス材の弾性特性や破壊靱性値だけでなく、相手部材との摩擦にも影響を受けることが知られている。
【０００８】
しかしながら、窒化珪素焼結体からなる転動体の相手部材（軸受鋼からなる軌道輪）との摩擦を低減するために、特許文献１に記載の方法のように、窒化珪素焼結体中の窒化チタンの粒径（長軸径）を０．１μｍ以下に制御することは困難である。なぜなら、ナノオーダーに粉砕された原料粒子や分散剤を用いたとしても、焼結体製造時の原料混合工程や焼結工程で粒子の凝集や沈澱を避けることは難しいからである。
【０００９】
この発明の課題は、窒化珪素製球状体からなる転動体と鉄鋼材料からなる内輪および外輪とを有する転がり軸受（ハイブリット軸受）として、耐焼き付き性に優れたものを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、この発明に係る窒化珪素製球状体の製造方法は、窒化珪素を主成分とし、焼結助剤としてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）およびイットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）を含有し、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）の含有率が１０００ｐｐｍ以下である原料粉末を、球状に成形した後に焼結して窒化珪素製球状体を得る焼結工程と、前記焼結工程で得られた複数の窒化珪素製球状体を、遊星ボールミルのミルポット内に入れて、遊星ボールミルを作動させ、前記球状体に、ミルポット内に発生する公転に伴う遠心力と自転に伴う遠心力を付与することで、前記球状体同士を衝突させるとともに前記球状体をミルポットの内壁へ衝突させて、前記球状体の表面の残留応力を増加させるボールミル工程と、を有することを特徴とする。
【００１１】
前記ボールミル工程により、前記球状体の表面に存在する圧縮残留応力の絶対値を７０〜２０００ＭＰａにすることが好ましい。また、前記ボールミル工程により、前記球状体の表面の破壊靱性値を５．０ＭＰａ・√ｍ以上増加させることが好ましい。残留応力はＸ線回折法により測定できる。破壊靱性値は硬さ試験機による圧痕とクラックの大きさから測定できる。
【００１２】
この方法によれば、前記焼結工程で使用する原料粉末中の酸化チタン含有率を１０００ｐｐｍ以下とすることで、得られる窒化珪素製球状体の金属製の相手部材に対する攻撃性が緩和されて、摩擦が低減される。また、前記ボールミル工程で、窒化珪素製球状体の表面の靱性が高くなる。よって、金属製の相手部材に対する耐焼き付き性に優れた窒化珪素製球状体が得られる。
【００１３】
また、この発明の方法で製造された窒化珪素製球状体からなる転動体と、鉄鋼材料からなる内輪および外輪と、を有する転がり軸受は、耐焼き付き性に優れたものとなる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の方法によれば、金属製の相手部材に対する耐焼き付き性に優れた窒化珪素製球状体が得られる。
本発明の転がり軸受は、耐焼き付き性に優れたものとなる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】この発明の実施形態に相当する転がり軸受の構造を示す部分縦断面図である。
【図２】ボールオンディスク試験機を示す概略構成図である。
【図３】ＳＵＪ２製ディスクの比摩耗量と、相手部材である窒化珪素製ボールの原料粉末の酸化チタン含有率との関係、および窒化珪素製ボールの比摩耗量とその原料粉末の酸化チタン含有率との関係を示すグラフである。
【図４】ＳＵＪ２製ディスクとNo. １およびNo. ５の窒化珪素製ボールとの摩擦係数の経時変化を調べた結果を示すグラフである。
【図５】摩擦トルクおよびレースの温度の経時変化を示すグラフである。
【図６】転がり四球試験により得られた、転がり球である窒化珪素製ボールの違い（No. １、No. ５〜７）による、焼き付き発生までの時間の違いを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、この発明の実施形態について説明する。
図１の転がり軸受は、呼び番号６０００の深溝玉軸受（内径１０ｍｍ、外径２６ｍｍ、幅８ｍｍ、玉の直径４．７６２ｍｍ）であり、外周面に軌道面１ａを有する内輪１と、軌道面１ａに対向する軌道面２ａを内周面に有する外輪２と、両軌道面１ａ，２ａ間に転動自在に配された複数の玉（転動体）３と、玉３を保持する保持器４と、からなる。
【００１７】
内輪１と外輪２としては、ＳＵＪ２からなる素材を所定形状に加工し、通常の熱処理を施したものを用いた。玉３としては、以下の方法で得られた窒化珪素焼結体からなるものを用いた。
窒化珪素焼結体からなる玉３の原料粉末として、窒化珪素を主成分とし、焼結助剤としてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）およびイットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）を含有し、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）の含有率が１０００ｐｐｍ以下である原料粉末を用意した。
【００１８】
この原料粉末を冷間静水圧加圧成形法（ＣＩＰ成形）で玉の形に成形した後、水素炉に入れて水素気流中で脱脂してから、予備焼結した後に、熱間静水圧加圧焼結法（ＨＩＰ焼結）で焼結した。
ＣＩＰ成形条件は、温度：約２５℃、圧力：１００ＭＰａ、処理時間：約６０秒とした。脱脂条件は、温度：約６００℃、圧力：１０１．３３ｋＰａ（大気圧）、処理時間：約１時間とした。予備焼結条件は、約１０１．３３ｋＰａ（１気圧）の窒素ガス雰囲気下、約１７００℃、約２時間とした。ＨＩＰ焼結条件は、アルゴンガス雰囲気下、温度：約１５００℃、圧力：１０１．３３ＭＰａ（１０００気圧）、処理時間：約１時間とした。
【００１９】
得られた球状の焼結体に対して下記の方法でボールミル工程を行った。次いで、ボールラップ盤を用いて仕上げ研磨を行い、表面粗さ（Ｒａ）を０．００３μｍとし、これを玉３として用いた。
＜ボールミル工程条件＞
使用した装置：フリッチュ社製「遊星型ボールミル  Ｐ−５」。ミルポットは、全容積４５ミリリットル、クロム鋼製。
【００２０】
ミルポット内への窒化珪素製球状体の充填量：ミルポットの内容積の５０体積％
公転速度：５００ｒｐｍ
自転速度：１０００ｒｐｍ
回転時間：３時間
この実施形態の転がり軸受は、酸化チタン含有率が１０００ｐｐｍを超える原料粉末を用い、前記と同じ方法で得られた窒化珪素焼結体からなる玉３を用いた転がり軸受と比較して、玉３がＳＵＪ２製の内輪１および外輪２を傷つけ難くなる。また、酸化チタン含有率が１０００ｐｐｍ以下である原料粉末を用い、ボールミル工程を行わない以外は前記と同じ方法で得られた窒化珪素焼結体からなる玉３を用いた転がり軸受と比較して、玉３の破壊靱性値が高くなる。そのため、この実施形態の転がり軸受は耐焼き付き性に優れたものとなる。
【００２１】
［原料粉末の違いおよびボールミル工程の有無による物性の違いを見る試験］
原料粉末中の酸化チタン含有率を下記の表１に示すように変化させて、前述の方法で窒化珪素焼結体からなる試験片（No. １〜５）を作製した。また、No. １と同じ原料粉末を用いて窒化珪素焼結体からなる試験片を作製した後、前述の方法でボールミル工程と仕上げ研磨を行ったものをNo. ６とした。また、No. １と同じ原料粉末を用いて窒化珪素焼結体からなる試験片を作製した後、下記の条件でショットブラスト処理を行い、さらに仕上げ研磨を行ったものをNo. ７とした。
【００２２】
＜ショットブラスト条件＞
ショット：硬さがＨｖ１５００で、平均粒径が１５０μｍで、比重が３．９８のアルミナビーズ。
投射圧：０．５ＭＰａ
投射速度：５０ｍ／ｓ
投射量：４００ｇ／ｍｉｎ
投射時間：１０ｓの条件
No. １〜７の各試験片をビッカース硬さ試験機にかけて、表面にダイヤモンド圧子を１９６Ｎ（２０ｋｇｆ）、２０ｓｅｃの条件で押し込むことで、発生した圧痕とクラックの大きさを測定し、その測定値からビッカース硬さ（Ｈｖ）と破壊靱性値を求めた。その結果も表１に併せて示す。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
この結果から、ボールミル工程を行うことで、ボールミル工程を行わない場合と比較して、破壊靱性値を２倍以上に大きくできることが分かる。
【００２５】
次に、完全すべり条件下での、原料粉末中の酸化チタン含有率の違いによる窒化珪素焼結体の耐摩耗性の違いを調べるために、ボールオンディスク摩耗試験を行った。試験用のボールとして、直径９．５×１０-3ｍ（３／８インチ）のボールを、酸化チタン含有率が異なる原料粉末を用いNo. １〜５の試験片と同じ方法で作製した。また、試験用のディスク１３として、直径：４０ｍｍ、厚さ：３ｍｍ、表面粗さ：Ｒａ＝０．００４μｍのディスクをＳＵＪ２で形成して、内輪および外輪と同じ熱処理を行った。
【００２６】
使用したボールオンディスク試験機を図２に示す。この試験機は、モータ１１により回転する油浴１２と、油浴１２内に固定されたディスク１３の上にボール１４を押し付ける重り１５を備えている。この試験機の油浴１２内に、無添加タービン油（「ＩＳＯ  ＶＧ３２」相当品）を、液面がディスク１３の上面より上側となるまで入れ、重り１５により４９Ｎの荷重をかけてボール１４をディスク１３に押し付けた状態で、モータ１１を稼動させて、すべり速度が１５．７ｍｍ／ｓとなるように油浴１２を回転した。雰囲気温度は２４℃±１℃とした。
【００２７】
３時間回転させた後に、ボール１４の摩耗距離（ｈ）と、ディスク１３の摩耗により生じたトラックの断面積（Ｓ）を調べて、下記の(1) 式からボール１４の摩耗量（Ｖｂ）を、(2) 式からディスク１３の摩耗量（Ｖｄ）を算出した。
Ｖｂ＝πｈ2 （３ｒb −ｈ）／３‥‥(1) 
（式中、ｒb はボール１４の半径）
Ｖｄ＝２πｒＳ‥‥(2) 
（式中、ｒは回転半径、ボール１４の接触点のディスク１３の中心からの距離）
算出された摩耗量を荷重（４９Ｎ）と滑り距離（ｈ）とで除算することで、ディスク１３とボール１４の比摩耗量を算出した。その結果を図３にグラフで示す。
【００２８】
図３のグラフは、ＳＵＪ２製ディスク１３の比摩耗量と、相手部材である窒化珪素製ボール１４の原料粉末の酸化チタン含有率との関係、および窒化珪素製ボール１４の比摩耗量とその原料粉末の酸化チタン含有率との関係を示している。
このグラフから、相手部材である窒化珪素製ボール１４の原料粉末の酸化チタン含有率が小さいほど、ＳＵＪ２製ディスク１３の比摩耗量を小さくできることが分かる。具体的には、窒化珪素製ボール１４の原料粉末の酸化チタン含有率が１０００ｐｐｍ以下であると、ＳＵＪ２製ディスク１３の比摩耗量を０．４以下にすることができる。
【００２９】
また、ＳＵＪ２製ディスク１３とNo. １およびNo. ５の窒化珪素製ボール１４との摩擦係数の経時変化を調べた結果を、図４にグラフで示す。このグラフから、原料粉末の酸化チタン含有率が５０００ｐｐｍであるNo. ５の窒化珪素製ボール１４は、原料粉末の酸化チタン含有率が０ｐｐｍであるNo. １の窒化珪素製ボール１４よりも、ＳＵＪ２製のディスク１３との摩擦係数が大きく、経時変化も大きい（不安定である）ことが分かる。
【００３０】
次に、転がり条件下での、原料粉末中の酸化チタン含有率の違いおよびボールミル工程の有無による窒化珪素焼結体の耐焼き付き性の違いを調べるために、転がり四球試験機による試験を行った。この試験用の各四個の球（直径９．５２５ｍｍ）のうち、各一個の回転球をＳＵＪ２で内輪および外輪と同じ熱処理を施したものとし、各三個の転がり球を、No. １〜７の試験片と同じ方法で作製した。また、転がり球を入れて転がり接触させるレースとして、ＳＵＪ２で形成し、内輪および外輪と同じ熱処理を施したものを用意した。
【００３１】
この試験では、先ず、三個の転がり球を、全ての球が接触し、各球が正三角形の頂点となるように、レースの凹部に配置し、これらの転がり球で形成される窪みの上に、回転球を無添加タービン油（「ＩＳＯ  ＶＧ３２」相当品）を塗布した状態で置いた。次に、いわゆる「なじみ運転」として、回転球の上側から垂直に４９０Ｎの荷重を加えた状態で、回転球を速度５０００ｒｐｍで１０分間程度回転させた。その後、荷重を９８０Ｎに上げ、回転球の回転速度を１００００ｒｐｍに上げて、連続的に摩擦トルクを測定した。そして、摩擦トルクが急激に上昇して不安定になった時点を焼き付き発生と判断して、焼き付きが発生するまでの時間を測定して、耐焼き付き性を評価した。
【００３２】
図５は、転がり球として、No. １の試験片と同じ方法で作製した窒化珪素製ボールを用いて試験を行った場合の結果を示すグラフである。このグラフは、摩擦トルクおよびレースの温度（転がり球転走面直下約１ｍｍでの温度）の経時変化を示し、「Ａ」は摩擦トルクが急激に上昇して不安定になった時点を示す。
また、この試験により得られた結果を図６にグラフで示す。このグラフは、転がり球である窒化珪素製ボールの違い（No. １、No. ５〜７）による、焼き付き発生までの時間の違いを示している。No. １、No. ６、No. ７は共に、転がり球である窒化珪素製ボールの原料粉末の酸化チタン含有率が０ｐｐｍであるが、ボールミル工程を行ったNo. ７は、ショットブラスト処理を行ったNo. ６および焼結後にいずれの処理も行わないNo. １と比較して、耐焼き付き性に優れていることが分かる。
【符号の説明】
【００３３】
１  内輪
１ａ  軌道面
２ａ  軌道面
２  外輪
３  玉（転動体）
４  保持器
１１  モータ
１２  油浴
１３  ディスク
１４  ボール
１５  重り
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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