(57)【要約】【課題】  従来技術による金属粉末より粒径が小さく、且つ高い飽和磁束密度を併せ持つ非晶質軟磁性合金粉末を提供する。【解決手段】  鉄塩、錯化剤、分散剤、ｐＨ調整剤、Ｐ系還元剤を含む原料液に対して、Ｂ系還元剤を含む還元液を滴下する液相還元法を採用することで、従来技術による金属粉末よりも粒径が小さく、高い飽和磁束密度を有する非晶質軟磁性合金粉末を得ることができる。また、得られた非晶質軟磁性合金粉末を結合材と混合し、圧縮成形することで、従来技術によるインダクタ用圧粉磁心より高い周波数域において低損失なインダクタ用圧粉磁心が得られる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が０．０１μｍ以上１．０μｍ以下の粒子あるいは微細粒子集合体粒子からなる、平均粒径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下であることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項２】
請求項１に記載の非晶質軟磁性合金粉末において、５重量％≦Ｂ≦１０重量％、０重量％≦Ｐ≦５重量％で残部はＦｅからなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の非晶質軟磁性合金粉末において、鉄塩、錯化剤、ｐＨ調整剤、分散剤及びＰ系還元剤を含む原料液を撹拌しながら、Ｂ系還元剤を含む還元液を滴下することにより製造されることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の非晶質軟磁性合金粉末を結合材と混合し、圧縮成型してなることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項５】
請求項４に記載の圧粉磁心とコイルとを組み合わせてなるインダクタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は低粒径かつ高飽和磁束密度を有する非晶質軟磁性合金粉末及びこれを用いた圧粉磁心並びにインダクタに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種電子機器の小型化、高機能化が進行しており、それに伴い、これら電子機器に内蔵されるコイル、トランスなどのインダクタ部品において、小型化と同時に大電流下におけるインダクタンスが求められている。これらの要求を満足させるには、磁心の高飽和磁束密度化と高周波域における損失特性を同時に向上させることが必要とされている。
【０００３】
高周波域で使用されるインダクタ部品における磁心材料としては、一般的にソフトフェライトや高珪素鋼、軟磁性金属粉末(純鉄粉、Fe-Si-Cr粉、Fe-Si粉、パーマロイ粉、鉄系非晶質粉など)などが挙げられる。
【０００４】
ソフトフェライトを用いた場合、比抵抗が高いことにより渦電流損失を小さくできるが、飽和磁束密度が低いという欠点を有している。また、高珪素鋼は薄板化して絶縁処理を施したものを積層することで高周波用磁心として用いられるが、加工できる形状が限定されることが難点であった。
【０００５】
また、軟磁性金属粉末は樹脂等の絶縁材料と混合したものを圧縮成形して圧粉磁心として用いられている。圧粉磁心は粉末を絶縁性のある樹脂等で被覆することによって渦電流を低減することで損失特性を向上させる。更に、高い飽和磁束密度と形状自由度を有することから、軟磁性金属粉末を用いた圧粉磁心が盛んに利用されている。
【０００６】
軟磁性金属粉末を用いた圧粉磁心を高周波域で使用する場合、粒径を小さくすることで渦電流の発生をより低減できることが知られている。そこで、高周波域で使用可能な低粒径の軟磁性金属粉末として、平均粒径：約３μｍ〜１０μｍのカルボニル鉄粉が一般的に用いられている。しかし、カルボニル鉄粉は低粒径で、高い飽和磁束密度を持つ一方、結晶質であることから結晶磁気異方性や磁気歪みによりヒステリシス損失が増大してしまうことが問題とされている。
【０００７】
そこで、特定方位の結晶構造を持たないことから結晶磁気異方性が無く、且つヒステリシス損失が小さく、高い飽和磁束密度を有する非晶質軟磁性合金粉末の圧粉磁心への適用が進められている。
【０００８】
非晶質軟磁性合金粉末は製造時に１０４Ｋ／ｓｅｃ以上の高い急冷速度を必要とし、その製造は水アトマイズ法やガスアトマイズ法によるのみで、従来技術によって作製可能な粉末の平均粒径は１０μｍ程度が限界である。
【０００９】
一方で、特許文献１、２、３において、金属塩の水溶液とＰ系還元剤の水溶液を、錯化剤、ｐＨ調整剤およびｐＨ緩衝剤の存在下で反応させることによる、平均粒径０．５μｍ〜１０μｍの球状非晶質粉末の製造方法が開示されている。しかしながら、これらの製造方法によって製造されるのはＣｏ−Ｎｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｏ−Ｐ非晶質合金粉末であり、その飽和磁束密度はＦｅ基非晶質合金粉末と比較して遥かに低いものであると考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１０−３１７０２１号公報
【特許文献２】特開２０００−８７１２０号公報
【特許文献３】特開２００１−２７９３０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
近年求められている電子部品の大電流化、高効率化に対し、特に、軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心において生じる、高周波領域における渦電流損失の増加による損失特性の悪化を低減する必要がある。
【００１２】
そこで、本発明の課題は、従来技術による軟磁性合金粉末よりも粒径が小さく、非晶質構造であり、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を有する非晶質軟磁性合金粉末を提供することにある。
【００１３】
本発明はまた、上記の非晶質軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心、及び高周波域で低損失であるインダクタを提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、鉄塩、錯化剤、ｐＨ調整剤、分散剤及びＰ系還元剤を含む原料液を撹拌しながら、Ｂ系還元剤を含む還元液を滴下することを特徴とする液相還元法によって、Ｆｅ、Ｂ、Ｐのうち少なくともＦｅ、Ｂから構成され、低粒径且つ高飽和磁束密度（Ｂｓ）である非晶質軟磁性合金粉末が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
即ち、本発明によれば、平均粒径が０．０１μｍ以上１．０μｍ以下の粒子あるいは微細粒子集合体粒子からなる、平均粒径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下であることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末が得られる。
【００１６】
また、本発明によれば、上述の非晶質軟磁性合金粉末の組成は５重量％≦Ｂ≦１０重量％、０重量％≦Ｐ≦５重量％で残部はＦｅからなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末が得られる。
【００１７】
また、本発明によれば、上述の非晶質軟磁性合金粉末と結合材との混合物を圧縮成型してなることを特徴とする圧粉磁心が得られる。本発明によれば更に、前記圧粉磁心とコイルとを組み合わせてなるインダクタが得られる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明による非晶質軟磁性合金粉末は、鉄塩、錯化剤、ｐＨ調整剤、分散剤及びＰ系還元剤を含む原料液を撹拌しながら、Ｂ系還元剤を含む還元液を滴下する液相還元法に基づいて作製され、従来の水アトマイズ法により得られる金属粉末よりも粒径が小さく、Ｆｅ、Ｂ、Ｐのうち少なくともＦｅ、Ｂから構成され、且つ高い飽和磁束密度(Ｂｓ)を有する非晶質軟磁性合金粉末である。更に、得られる非晶質軟磁性合金粉末を圧粉磁心に用いることで、渦電流損失が改善され、従来に比べて特に高周波域において低損失であるインダクタを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施例１による非晶質軟磁性合金粉末の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】本発明の実施例１及び比較例１による非晶質軟磁性合金粉末のＸ線回折パターンを示した図である。
【図３】本発明の実施例１、２による非晶質軟磁性合金粉末により作製したインダクタ用圧粉磁心及び比較例５による圧粉磁心について計測したＱ値−周波数特性を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明における非晶質軟磁性合金粉末の製造工程は、原料となる鉄塩、錯化剤、分散剤及びＰ系還元剤を含む原料液及び、Ｂ系還元剤を含む還元液を得る原料製造工程、原料液にｐＨ調整剤を投入することで所定のｐＨに調整するｐＨ調整工程、原料液に対して撹拌しながら還元液を滴下することで非晶質軟磁性合金粉末を得る還元工程の組み合わせからなる。
【００２１】
まず、前記原料製造工程においては、原料となる鉄塩、錯化剤、分散剤及びＰ系還元剤をそれぞれ秤量し、蒸留水と共にビーカー等の耐薬品性容器に投入し、これを撹拌しながら溶解することで原料液を製造する。更に、Ｂ系還元剤を秤量し、蒸留水と共に別の耐薬品性容器に投入し、撹拌しながら溶解することで還元液を製造する。
【００２２】
原料として使用可能な鉄塩としては、塩化鉄(II)、塩化鉄(III)、硝酸鉄(III)、硫酸鉄(II)、硫酸鉄(III)、酢酸鉄(II)、しゅう酸鉄(II)、硫酸鉄(II)アンモニウムなどが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
【００２３】
原料として使用可能な錯化剤としては、塩化アンモニウム、クエン酸三ナトリウム、クエン酸カリウム、クエン酸、クエン酸鉄アンモニウム、酢酸ナトリウム、エチレングリコール、アンモニア水、ヒドラジンなどが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
【００２４】
原料として使用可能な分散剤としては、ポリビニルピロリドンが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これに限定されるものではない。
【００２５】
原料として使用可能な還元剤としては、Ｐ系還元剤として次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸、次亜リン酸アンモニウム、次亜リン酸カルシウム、亜リン酸などが挙げられる。また、Ｂ系還元剤としては水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミンボランなどが挙げられる。更に、これらの物質に加えてヒドラジンをＰ系還元剤と併用もしくは代替することができる。これらについても、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
【００２６】
続いて、製造した原料液を耐薬品性容器内で撹拌しながらｐＨ調整剤を投入することで、原料液を還元反応の開始に最適なｐＨに調整する、ｐＨ調整工程を行う。ここで、ｐＨ調整剤として使用可能な物質としては水酸化ナトリウム、アンモニア水などが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
【００２７】
続いて、ｐＨ調整後の原料液を撹拌しながら、別の耐薬品性容器内で調整した還元液を滴下することにより非晶質軟磁性合金粉末を製造する、還元工程を行う。還元工程では、原料液に滴下した還元液の作用により、原料液中に存在するＦｅイオンが還元され、このとき同時にＰ及びＢも還元されることによってこれらの元素が析出し、Ｆｅ、Ｐ、Ｂを含む非晶質軟磁性合金粉末が生成される。
【００２８】
次いで、上記非晶質軟磁性合金粉末と結合材を混合し、圧縮成形することで圧粉磁心を製造し、更にこの圧粉磁心をコイルと組み合わせることでインダクタを製造することができる。このとき、圧粉磁心における結合材の含有量は絶縁性を確保する観点から１重量％以上、また著しい飽和磁束密度や透磁率の低下を避けるためには５重量％以下とするのが好ましい。また、圧縮成形時にステアリン酸などの潤滑剤を適宜添加してもよい。
【００２９】
ここで、上記非晶質軟磁性合金粉末と混合して用いる結合材としては熱硬化性樹脂が効果的であり、その樹脂の種類は圧粉磁心の用途や必要な耐熱性によって適宜選択することができる。好適に用いられる結合材の例としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、キシレン樹脂などが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
【００３０】
［実施例］
以下、本発明の実施例について具体的に説明する。まず、本発明の非晶質軟磁性合金粉末及びその製造方法の実施例について説明する。
【００３１】
(実施例１)
鉄塩として塩化鉄(II)水和物を１．０ｍｏｌ／ｌ（モル／リットル）、錯化剤として塩化アンモニウム及びクエン酸三ナトリウム水和物をそれぞれ１．５ｍｏｌ／ｌ、０．８ｍｏｌ／ｌ、分散剤としてポリビニルピロリドンを０．００４ｍｏｌ／ｌ、Ｐ系還元剤として次亜リン酸ナトリウム水和物を１．５ｍｏｌ／ｌの濃度となるようにそれぞれ秤量し、ガラス製容器内に蒸留水２００ｍｌと共に投入した。これを、室温において撹拌機により回転数：１６０ｒｐｍ〜３００ｒｐｍで６０〜１２０分間撹拌することで原料液を作製した。
【００３２】
次に、Ｂ系還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを０．５ｍｏｌ／ｌの濃度となるように秤量し、原料液とは別のガラス製容器内に蒸留水１５０ｍｌと共に投入し、これを室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで５〜１０分間撹拌することで還元液を作製した。
【００３３】
次に、作製した原料液を室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで撹拌しながら、ｐＨ調整剤として３０％水酸化ナトリウム水溶液を滴下することで、ｐＨ＝１０となるように調整した。
【００３４】
次に、撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで撹拌している原料液に対して、滴下装置を用いて滴下速度：２００ｍｌ／ｈｒで還元液の滴下を行った。また、滴下時においては超音波反応槽により超音波照射しながら滴下しても同様の効果が得られる。滴下終了後、原料液表面からの泡の発生が落ち着いた事を確認してから、析出した粉末を液中から分離し、得た粉末を水洗及びアルコール洗浄した後、不活性雰囲気中で乾燥することで非晶質軟磁性合金粉末を得た。
【００３５】
（実施例２〜５、比較例１、２）
次に、Ｂ系還元剤である水素化ホウ素ナトリウムの濃度を０．０５（比較例１）、０．１０（実施例２）、１．００（実施例３）、１．５０（実施例４）、２．００（実施例５）、３．００（比較例２）ｍｏｌ／ｌと変化させ、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、非晶質軟磁性合金粉末を得た。
【００３６】
続いて、得た非晶質軟磁性合金粉末について、ＩＣＰ発光分析装置を用いた組成分析、ＢＥＴ比表面積計を用いた粒径の測定、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いた飽和磁束密度（Ｂｓ）の測定、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いた結晶構造の同定を行った。実施例１から実施例５及び比較例１、２において得られた非晶質軟磁性合金粉末の組成、平均粒径、飽和磁束密度（Ｂｓ）及び結晶構造を表１に示した。
【００３７】
図１は、実施例１の非晶質軟磁性合金粉末における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。図１からわかるように、本発明において得られる非晶質軟磁性合金粉末は、粒子表面に微細粒子の境界が明確に存在する、粒径０．０１μｍ以上１．０μｍ以下である２個以上の微細粒子の集合体から形成される粒子と、１個の粒子のみから形成される単粒子からなることを特徴としている。
【００３８】
また、図２は、実施例１及び比較例１の非晶質軟磁性合金粉末におけるＸ線回折結果である。得られた粉末の結晶構造が結晶質か非晶質かの判定は、Ｘ線回折プロファイルにより行った。具体的には、結晶質の場合、析出した化合物の結晶構造に由来する鋭いピークが生じ、非晶質の場合は、結晶構造を有しないため、結晶質特有の鋭いピークは見られず、代わりに２θ＝４５°、８０°の位置にブロードなピークが生じる。また、結晶質と非晶質とが混在する場合、結晶質の鋭いピークと非晶質のブロードなピークが共存したＸ線回折プロファイルが得られる。
【００３９】
以上の判定基準を基に図２に示したＸ線回折プロファイルを見てみると、実施例１のＸ線回折プロファイルは非晶質特有のブロードなピークのみが見られることから、非晶質単相であると判断できる。一方、比較例１のＸ線回折プロファイルは非晶質特有のブロードなピークの他に、結晶質（α−Ｆｅ）の回折ピークが共存していることから、非晶質と結晶質の混相であると判断できる。
【００４０】
【表１】
2010261065.tif 000002
【００４１】
表１に示されるように、Ｂ組成が４．８０重量％である比較例１の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径が０．０５μｍであるのに対し、Ｂ組成が５．１０重量％から１０．１８重量％の範囲である実施例１から実施例５の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径は０．１５μｍから４．７５μｍまでの範囲となった。一方、Ｂ組成が１１．９２重量％である比較例２の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径は６．００μｍとなった。
【００４２】
また、Ｂ組成が４．８０重量％から１１．９２重量％の範囲である比較例１、実施例１から実施例５、比較例２の非晶質軟磁性合金粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）は、１．２０Ｔから１．６０Ｔまでの範囲となった。
【００４３】
また、Ｂ組成が５．１０重量％から１０．１８重量％の範囲である実施例１から実施例５の非晶質軟磁性合金粉末の結晶構造は非晶質であった。一方、Ｂ組成が４．８０重量％である比較例１及び１１．９２重量％である比較例２から得た粉末の結晶構造は結晶質(α−Ｆｅ)と非晶質の混相であった。
【００４４】
上記結果より、Ｂ組成が５重量％以上１０重量％以下となるようにＢ系還元剤である水素化ホウ素ナトリウム濃度を調整した還元液を滴下することにより、平均粒径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下の範囲であり、且つ非晶質相のみから構成される、非晶質軟磁性合金粉末を得ることができる。
【００４５】
（実施例１、６〜１０、比較例３）
次に、Ｐ系還元剤である次亜リン酸ナトリウム水和物の濃度を０．００（実施例６）、０．１０（実施例７）、０．５０（実施例８）、１．５０（実施例１）、２．００（実施例９）、３．００（実施例１０）、４．００（比較例３）ｍｏｌ／ｌと変化させ、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、非晶質軟磁性合金粉末を得た。
【００４６】
続いて、得た非晶質軟磁性合金粉末について、ＩＣＰ発光分析装置を用いた組成分析、ＢＥＴ比表面積計を用いた粒径の測定、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いた飽和磁束密度（Ｂｓ）の測定、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いた結晶構造の同定を行った。実施例１、実施例６〜１０及び比較例３において得られた非晶質軟磁性合金粉末の組成、平均粒径、飽和磁束密度（Ｂｓ）及び結晶構造を表２に示した。
【００４７】
【表２】
2010261065.tif 000003
【００４８】
表２に示されるように、Ｐ組成が０．００重量％から４．７３重量％の範囲である実施例１及び実施例６から実施例１０の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径は０．１２μｍから４．００μｍまでの範囲となった。一方、Ｐ組成が５．８１重量％である比較例３の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径は５．８０μｍとなった。
【００４９】
また、Ｐ組成が０．００重量％から５．８１重量％の範囲である実施例１、実施例６から実施例１０及び比較例３の非晶質軟磁性合金粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）は、１．４５Ｔから１．６０Ｔまでの範囲となった。
【００５０】
また、Ｐ組成が０．００重量％から４．７３重量％の範囲である実施例１及び実施例６から実施例１０の非晶質軟磁性合金粉末の結晶構造は非晶質であった。一方、Ｐ組成が５．８１重量％である比較例３から得た粉末の結晶構造は結晶質(α−Ｆｅ)と非晶質の混相であった。
【００５１】
上記結果より、Ｐ組成が０重量％以上５重量％以下となるようにＰ系還元剤である次亜リン酸ナトリウム水和物濃度を調整して原料液を作製することにより、平均粒径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下の範囲であり、且つ非晶質相のみから構成される、非晶質軟磁性合金粉末を得ることができた。
【００５２】
（実施例１、実施例１１〜１７）
次に、原料として使用する鉄塩を塩化鉄(II)水和物、塩化鉄(III)水和物、硝酸鉄(III)水和物、硫酸鉄(II)水和物、硫酸鉄(III)水和物、しゅう酸鉄(II)水和物、酢酸鉄(II)、硫酸鉄(II)アンモニウムから選ばれる１種類の鉄塩とし、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、非晶質軟磁性合金粉末を得た。
【００５３】
（実施例１、実施例１８〜３１）
次に、使用する錯化剤を塩化アンモニウム、クエン酸三ナトリウム水和物、酢酸ナトリウム水和物、クエン酸水和物、クエン酸カリウム水和物、クエン酸鉄アンモニウム、エチレングリコール、ヒドラジン、アンモニア水から選ばれる２種類の錯化剤の組み合わせとし、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、非晶質軟磁性合金粉末を得た。
【００５４】
（実施例１、実施例３２）
次に、使用するｐＨ調整剤を３０％水酸化ナトリウム、３０％アンモニア水のいずれかとし、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、非晶質軟磁性合金粉末を得た。
【００５５】
（実施例１、実施例３３〜３９、比較例４）
次に、使用する還元剤として次亜リン酸ナトリウム水和物、次亜リン酸、次亜リン酸アンモニウム、次亜リン酸カルシウム、亜リン酸から選ばれる１種類のＰ系還元剤と、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミンボランから選ばれる１種類のＢ系還元剤との組み合わせ、または上述したＰ系還元剤から選ばれる１種類の還元剤とヒドラジン、もしくは上述したＢ系還元剤から選ばれる１種類の還元剤とヒドラジンの組み合わせとし、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、非晶質軟磁性合金粉末を得た。
【００５６】
続いて、得た非晶質軟磁性粉末は実施例１の場合と同様にＩＣＰ発光分析装置を用いた組成分析、ＢＥＴ比表面積計を用いた粒径の測定、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いた飽和磁束密度（Ｂｓ）の測定、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いた結晶構造の同定を行った。表３には使用した鉄塩と得られた粉末の評価結果を、表４には使用した錯化剤の組み合わせと得られた粉末の評価結果を、表５には使用したｐＨ調整剤の組み合わせと得られた粉末の評価結果を、表６には使用した還元剤の組み合わせと得られた粉末の評価結果を示した。なお、実施例１１〜３９及び比較例４における各原料の濃度は実施例１と同様とすることで、Ｆｅ：９１．３４重量％、Ｂ：７．８６重量％、Ｐ：０．８０重量％となるように試作を行った。また、得られた非晶質軟磁性合金粉末についてＩＣＰ組成分析を行ったところ、いずれの粉末においても上記組成をほぼ再現する結果が得られた。
【００５７】
【表３】
2010261065.tif 000004
【００５８】
表３に示されるように、使用する鉄塩のみを上記鉄塩に置き換えて試作を行った結果、実施例１、実施例１１から実施例１７で得た非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径は０．８μｍから１．５μｍの範囲となった。
【００５９】
また、表３に示されるように、使用する鉄塩のみを上記鉄塩に置き換えて試作を行った結果、実施例１、実施例１１から実施例１７で得た非晶質軟磁性合金粉末の結晶構造は全て非晶質単相となった。
【００６０】
上記結果より、原料として使用する鉄塩を、塩化鉄(II)水和物、塩化鉄(III)水和物、硝酸鉄(III)水和物、硫酸鉄(II)水和物、硫酸鉄(III)水和物、しゅう酸鉄(II)水和物、酢酸鉄(II)、硫酸鉄(II)アンモニウムから選ばれる１種類の鉄塩とすることにより、平均粒径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下の範囲で、Ｐ組成：０重量％以上５重量％以下、Ｂ組成：５重量％以上１０重量％以下であり、且つ非晶質相のみで構成される、非晶質軟磁性合金粉末を得ることができた。
【００６１】
なお、表３に示した鉄塩から選ばれる２種類以上の鉄塩を組み合わせて使用した場合や、上記以外の鉄塩を使用した場合でも、同様な効果を奏するものであれば、それに限定されるものではない。
【００６２】
【表４】
2010261065.tif 000005
【００６３】
表４に示されるように、使用する錯化剤のみを上記錯化剤から選ばれる２種類の物質に置き換えて試作を行った結果、実施例１、実施例１８から実施例３１で得た粉末の平均粒径は０．８μｍから２．３μｍの範囲となった。
【００６４】
また、表４に示されるように、使用する錯化剤のみを上記錯化剤から選ばれる２種類の物質に置き換えて試作を行った結果、実施例１、実施例１８から実施例３１で得た粉末の結晶構造は全て非晶質単相となった。
【００６５】
上記結果より、使用する錯化剤を塩化アンモニウム、クエン酸三ナトリウム水和物、酢酸ナトリウム水和物、クエン酸水和物、クエン酸カリウム水和物、クエン酸鉄アンモニウム、エチレングリコール、ヒドラジン、アンモニア水から選ばれる２種類の錯化剤の組み合わせとすることにより、平均粒径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下の範囲で、Ｐ組成：０重量％以上５重量％以下、Ｂ組成：５重量％以上１０重量％以下であり、且つ非晶質相のみで構成される非晶質軟磁性合金粉末を得ることができた。
【００６６】
また、表４に示した以外の上記錯化剤の組み合わせや、上記錯化剤の３種類以上の組み合わせ、更に上記以外の錯化剤を用いた場合でも、同様な効果を奏するものであれば、それに限定されるものではない。
【００６７】
【表５】
2010261065.tif 000006
【００６８】
表５に示されるように、使用するｐＨ調整剤のみを上記ｐＨ調整剤に置き換えて試作を行った結果、実施例１及び実施例３２で得た粉末の平均粒径は０．９μｍから１．０μｍの範囲となった。
【００６９】
また、表５に示されるように、使用するｐＨ調整剤のみを上記ｐＨ調整剤に置き換えて試作を行った結果、実施例１及び実施例３２で得た粉末の結晶構造は全て非晶質単相となった。
【００７０】
上記結果より、使用するｐＨ調整剤を水酸化ナトリウム、アンモニア水から選ばれるｐＨ調整剤とすることにより、平均粒径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下の範囲で、Ｐ組成：０重量％以上５重量％以下、Ｂ組成：５重量％以上１０重量％以下であり、且つ非晶質相のみで構成される、非晶質軟磁性合金粉末を得ることができた。
【００７１】
また、表５に示したｐＨ調整剤の２種類以上の組み合わせや、それ以外のｐＨ調整剤を用いた場合でも、同様な効果を奏するものであれば、それに限定されるものではない。
【００７２】
【表６】
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【００７３】
表６に示されるように、使用する還元剤のみを上記還元剤から選ばれる２種類の物質に置き換えて試作を行った結果、実施例１、実施例３３から実施例３９で得た粉末の平均粒径は０．８μｍから１．５μｍの範囲となった。
【００７４】
また、表６に示されるように、使用する還元剤のみを上記還元剤から選ばれる２種類の物質に置き換えて試作を行った結果、実施例１、実施例３３から実施例３９で得た粉末の結晶構造は全て非晶質単相となった。
【００７５】
一方、使用する還元剤を次亜リン酸ナトリウムとヒドラジンの組み合わせとして作製した比較例４の場合、平均粒径０．５μｍの粉末が得られたが、いずれの還元剤にもＢは含まれていないため、得られた粉末のＢ組成は５重量％以上１０重量％以下を満たしておらず、更にその結晶構造も結晶質と非晶質の混相であった。
【００７６】
上記結果より、使用する還元剤として次亜リン酸ナトリウム水和物、次亜リン酸、次亜リン酸アンモニウム、次亜リン酸カルシウム、亜リン酸から選ばれる１種類のＰ系還元剤と水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミンボランから選ばれる１種類のＢ系還元剤との組み合わせ、もしくは上述したＢ系還元剤から選ばれる１種類の還元剤とヒドラジンの組み合わせとすることにより、平均粒径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下の範囲で、Ｐ組成：０重量％以上５重量％以下、Ｂ組成：５重量％以上１０重量％以下であり、且つ非晶質相のみで構成される、非晶質軟磁性合金粉末を得ることができた。
【００７７】
また、表６に示した還元剤の２種類以上の組み合わせや、それ以外の還元剤を用いた場合でも、同様な効果を奏するものであれば、それに限定されるものではない。
【００７８】
続いて、本発明の実施例１、２により得られた非晶質軟磁性合金粉末を熱硬化性樹脂からなる結合材と混合し、圧縮成型して作製したインダクタ用圧粉磁心の実施例について説明する。
【００７９】
上述の実施例１、２にて作製した非晶質軟磁性合金粉末に対して樹脂成分で３．０重量％の割合となるようにフェノール樹脂を加えて混合した後、その混合物を金型に充填し、面圧：１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造し、樹脂硬化熱処理を行い、インダクタ用圧粉磁心を得た。
【００８０】
（比較例５）
比較例５として、カルボニル鉄粉（平均粒径＝６μｍ）に対して樹脂成分で３．０重量％の割合となるようにフェノール樹脂を加えて混合した後、その混合物を金型に充填し、面圧：１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造し、樹脂硬化熱処理を行い、インダクタ用圧粉磁心を得た。
【００８１】
次に、実施例１、２の非晶質軟磁性合金粉末により作製したインダクタ用圧粉磁心、比較例５のインダクタ用圧粉磁心に対して、それぞれ銅線を用いて１０ターンの巻線を施したものについて、インピーダンスアナライザーを用いて１ｋＨｚ以上４０ＭＨｚ以下の周波数範囲におけるＱ値を測定し、その測定結果を図３に示した。
【００８２】
尚、本発明において取り扱うＱ値は、インダクタの特性である共振の鋭さを表し、値が高いほど損失が少ないことを示すものである。
【００８３】
図３に示されるように実施例１の非晶質軟磁性合金粉末により作製したインダクタ用圧粉磁心の場合、そのＱ値は１００ｋＨｚ未満の周波数範囲においては比較例５のＱ値とほぼ同等だったが、１００ｋＨｚ以上の周波数範囲では比較例５のＱ値に比べて顕著に大きくなった。また、Ｑ値のピークはより高い周波数側に移動し、Ｑ値の最大値も大きくなった。
【００８４】
また、図３に示されるように実施例２の非晶質軟磁性合金粉末により作製したインダクタ用圧粉磁心の場合、そのＱ値は１００ｋＨｚ未満の周波数範囲で比較例５のＱ値とほぼ同等だったが、１００ｋＨｚ以上の周波数範囲では比較例５のＱ値に比べ顕著に大きくなった。また、Ｑ値のピークはより高い周波数側に移動し、Ｑ値の最大値も大きくなった。
【００８５】
また、図３に示されるように、実施例２の非晶質軟磁性合金粉末により作製したインダクタ用圧粉磁心のＱ値は、実施例１の非晶質軟磁性合金粉末により作製したインダクタ用圧粉磁心のＱ値と比べて、５ＭＨｚ未満の周波数範囲ではわずかに小さいが、５ＭＨｚを超えたところで同程度となり、２０ＭＨｚを超えるとＱ値は完全に上回った。
【００８６】
上記結果より、本発明の製造方法に従い作製した非晶質軟磁性合金粉末を用いることによって、従来のカルボニル鉄粉を用いたインダクタ用圧粉磁心に比べ、高い周波数範囲においてＱ値が大きく低損失なインダクタ用圧粉磁心を得ることができた。
【００８７】
よって、上述の通り、本発明の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法によれば、従来技術のカルボニル鉄粉より粒径が小さく、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）の非晶質軟磁性合金粉末を製造することができた。
【００８８】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末と結合材を混合して本発明のインダクタ用圧粉磁心を製造することにより、従来技術で作製したカルボニル鉄粉を用いて製造したインダクタ用圧粉磁心より、高い周波数において低損失なインダクタ用圧粉磁心を製造することができた。
【００８９】
以上、図面を用いて本発明の実施例を説明したが、本発明はこの実施例に限られるものでなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で部材や構成の変更があっても、本発明に含まれる。すなわち、当事者であれば、当然なしうるであろう各種変形、修正もまた本発明に含まれることは勿論である。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明により得られる非晶質軟磁性合金粉末は、従来技術により得られる軟磁性粉末に比べて粒径が小さく、更にその粉末は微細粒子あるいは微細粒子集合体粒子により構成されており、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を有することから、高周波域での軟磁気特性に優れている。
【００９１】
よって、本発明により得られる非晶質軟磁性合金粉末は大電流化・高周波化への対応を必要とされている、電子機器の電源部品用インダクタとしての適用が好適である。
【図２】
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【図３】
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【図１】
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