(57)【要約】【課題】ＨＩＰなどの大掛かりな設備を利用することなく、簡易な工程で実現可能なセラミック基板への白金箔の直接接合方法を提供する。【解決手段】２枚のセラミック基板１０１，１０２間に白金箔１１１を挟み、２枚のセラミック基板１０１，１０２及び白金箔１１１の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、セラミック基板１０１，１０２と白金箔１１１を接合するようになったセラミック基板への白金箔の直接接合方法である。【選択図】図１
2010168232.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２枚のセラミック基板間に白金箔を挟み、前記２枚のセラミック基板及び白金箔の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴とするセラミック基板への白金箔の直接接合方法。
【請求項２】
白金箔をセラミック基板上に置いた後、前記白金箔上にカーボン基板を置き、前記カーボン基板、白金箔、及びセラミック基板の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴とするセラミック基板への白金箔の直接接合方法。
【請求項３】
白金箔をセラミック基板上に置いた後、一方の面にカーボンペーストを印刷したセラミック基板を、当該カーボン側を前記白金箔側に向けて当該白金箔上に置き、前記白金箔が上面に置かれたセラミック基板と前記カーボンペーストを印刷したセラミック基板の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴とするセラミック基板への白金箔の直接接合方法。
【請求項４】
白金箔をセラミック基板上に置いた後、一方の面にカーボンを蒸着又はスパッタで均一に付着させたセラミック基板を、当該カーボン側を前記白金箔側に向けて当該白金箔上に置き、前記白金箔が上面に置かれたセラミック基板と前記カーボンを付着したセラミック基板の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴とするセラミック基板への白金箔の直接接合方法。
【請求項５】
白金箔をセラミック基板上に置いた後、前記白金箔上にシート状をなす有機物を置き、前記有機物の上に更にセラミック基板を置き、空気中で前記有機物をカーボン化させるまで加熱した後、前記２枚のセラミック基板と白金箔の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴とするセラミック基板への白金箔の直接接合方法。
【請求項６】
前記有機物をカーボン化させるまで加熱した後に前記２枚のセラミック基板と白金箔の厚さ方向に押圧力を加えることに代えて、前記２枚のセラミック基板及び白金箔の厚さ方向に押圧力を加えた状態で前記有機物をカーボン化させるまで加熱した後、前記押圧力を加えたまま真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴とする、請求項５に記載のセラミック基板への白金箔の直接接合方法。
【請求項７】
前記セラミック基板及び白金箔の厚さ方向に押圧力を加えるにあたって、セラミックバネを利用することを特徴とする、請求項１乃至請求項６の何れかに記載のセラミック基板への白金箔の直接接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック基板への白金箔の直接接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からセラミック基板への金属の直接接合方法は知られている。具体的には、特許文献１においてセラミックと金属の接合体及びその接合方法が開示されている。この特許文献１に記載の接合方法は、セラミックと金属との接合において、セラミック間にこれと線膨張係数を合わせた厚さ０．５ｍｍ以上の金属を挟んだ状態でＨＩＰ（熱間静水圧成形機）等にて接合する接合方法である。
【０００３】
また、特許文献２において金属セラミック複合体が開示されている。この特許文献２に記載の金属セラミック複合体は、セラミックと金属との接合において、セラミック基板間に２層からなる金属を挟んだ状態においてＨＩＰ（熱間静水圧成形法）等にて接合して得られる複合体である。
【０００４】
また、特許文献３においても金属セラミック接合体が開示されている。この特許文献３に記載の金属セラミック複合体は、セラミックと金属との接合において、セラミック基板間にこれと線膨張係数を合わせた厚さ数ｍｍ以上の金属（ＮｉやＴｉ等）を挟んだ状態においてＨＩＰ（熱間静水圧成形機）等にて接合して得られる複合体である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特公平３−６０７９３号公報
【特許文献２】特公平３−２８３９１号公報
【特許文献３】特公平６−５９７０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した３つの従来技術に関する金属とセラミックの接合方法によって金属とセラミックの複合体を得るにあたって、何れの場合もＨＩＰ（熱間静水圧成形機）を用いる必要がある。このＨＩＰは非常に高価で大掛かりな装置であるため、金属とセラミックの複合体を得るにあたり、上述の従来技術によるとコスト高を招いている。また、ＨＩＰを用いた場合、非常に高温の雰囲気中で金属とセラミックの複合体を製造する必要があるため、かなり耐熱温度の高い治具等を利用する必要がある。
【０００７】
本発明の目的は、ＨＩＰなどの大掛かりな設備を利用することなく、簡易な工程で実現可能なセラミック基板への白金箔の直接接合方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するために、本発明の請求項１に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、
２枚のセラミック基板間に白金箔を挟み、前記２枚のセラミック基板及び白金箔の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴としている。
【０００９】
本発明の請求項１に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法がこのような工程を有することで、この接合方法を実施する際にＨＩＰ等の高価で大掛かりな装置を必要としない。また、加熱温度条件も９００℃〜１２００℃と低い温度であるので、この接合にあたってステンレス鋼等の材質でできた治具を利用することができる。その結果、白金箔を間に挟んだ２枚のセラミック基板からなる積層構造体を低コストで製造することができる。
【００１０】
また、本発明の請求項２に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、
白金箔をセラミック基板上に置いた後、前記白金箔上にカーボン基板を置き、前記カーボン基板、白金箔、及びセラミック基板の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴としている。
【００１１】
本発明の請求項２に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法がこのような工程を有することで、この接合方法を実施する際にＨＩＰ等の高価で大掛かりな装置を必要としない。また、加熱温度条件も９００℃〜１２００℃と低い温度であるので、この接合にあたってステンレス鋼等の材質でできた治具を利用することができる。その結果、白金箔を接合したセラミック基板を低コストで製造することができる。
【００１２】
また、本発明の請求項３に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、
白金箔をセラミック基板上に置いた後、一方の面にカーボンペーストを印刷したセラミック基板を、当該カーボン側を前記白金箔側に向けて当該白金箔上に置き、前記白金箔が上面に置かれたセラミック基板と前記カーボンペーストを印刷したセラミック基板の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴としている。
【００１３】
また、本発明の請求項４に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、
白金箔をセラミック基板上に置いた後、一方の面にカーボンを蒸着又はスパッタで均一に付着させたセラミック基板を、当該カーボン側を前記白金箔側に向けて当該白金箔上に置き、前記白金箔が上面に置かれたセラミック基板と前記カーボンを付着したセラミック基板の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴としている。
【００１４】
本発明の請求項３又は請求項４に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法がこのような工程を有することで、この接合方法を実施する際にＨＩＰ等の高価で大掛かりな装置を必要としない。また、加熱温度条件も９００℃〜１２００℃と低い温度であるので、この接合にあたってステンレス鋼等の材質でできた治具を利用することができる。また、カーボンペーストを印刷したセラミック基板を白金から容易に剥離することができる。その結果、白金箔を接合したセラミック基板を低コストで製造することができる。
【００１５】
また、本発明の請求項５に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、
白金箔をセラミック基板上に置いた後、前記白金箔上にシート状をなす有機物を置き、前記有機物の上に更にセラミック基板を置き、空気中で前記有機物をカーボン化させるまで加熱した後、前記２枚のセラミック基板と白金箔の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴としている。
【００１６】
本発明の請求項５に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法がこのような工程を有することで、カーボンペーストをセラミック基板に印刷する代わりに紙やデンプン、ポリビニルアルコール等からなる有機物を利用し、この有機物を加熱してカーボン化させることで請求項３と同等の効果を低コストで発揮することができる。
【００１７】
また、本発明の請求項６に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、請求項５に記載のセラミック基板への白金箔の直接接合方法において、
前記有機物をカーボン化させるまで加熱した後に前記２枚のセラミック基板と白金箔の厚さ方向に押圧力を加えることに代えて、前記２枚のセラミック基板及び白金箔の厚さ方向に押圧力を加えた状態で前記有機物をカーボン化させるまで加熱した後、前記押圧力を加えたまま真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、前記セラミック基板と白金箔を接合することを特徴としている。
【００１８】
本発明の請求項６に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法がこのような工程を有することで、このような工程を経て有機物を加熱してカーボン化させることで請求項３や請求項４と同等の効果を低コストで発揮することができる。
【００１９】
また、本発明の請求項７に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、請求項１乃至請求項６の何れかに記載のセラミック基板への白金箔の直接接合方法において、
前記セラミック基板及び白金箔の厚さ方向に押圧力を加えるにあたって、セラミックバネを利用することを特徴としている。
【００２０】
本発明に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法においてセラミックバネを利用することで、真空を保ちながら９００℃〜１２００℃に加熱しても、この加熱温度下でセラミック基板と白金箔の厚さ方向に及ぼす押圧力を一定値に管理し易くなる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によると、ＨＩＰなどの大掛かりな設備を利用することなく、簡易な構成で実現可能なセラミック基板への白金箔の直接接合方法を提供することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の第１実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を説明する側面図である。
【図２】図１に示した第１実施形態の第１変形例を示す側面図である。
【図３】図１に示した第１実施形態の第２変形例を示す側面図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を説明する側面図である。
【図５】本発明の第３実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を説明する側面図である。
【図６】本発明の第４実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を説明する側面図である。
【図７】図６に示した第４実施形態の変形例を示す側面図である。
【図８】本発明の実施例に使用した治具を説明する概略斜視図である。
【図９】本発明の第１実施形態の評価試験結果を示す一覧表である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の各実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法について図面に基づいて説明する。なお、各図面においては、説明の理解の容易化のために白金箔の厚さを他のセラミック基板や金属板の厚さよりも寸法的に誇張して厚く描いている。
【００２４】
最初に本発明の第１実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を図面に基づいて説明する。本発明の第１実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、図１に示すように、２枚のセラミック基板１０１，１０２間に白金箔１１１を挟み、この２枚のセラミック基板１０１，１０２及び白金箔１１１の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、セラミック基板と白金箔を接合するようになっている。
【００２５】
この接合方法を実施するにあたって、具体的には、例えば大きさ３０ｍｍ×３０ｍｍ又は６０ｍｍ×６０ｍｍ、厚さ１ｍｍ程度のジルコニアやアルミナ等からなる２枚セラミック基板１０１，１０２を２枚用意し、このセラミック基板間にこれと同等の長さ及び幅を有すると共に数μｍの厚さを有する白金箔１１１を挟む。なお、白金箔１１１をセラミック基板１０１に置く際にはシワや気泡が生じないように伸ばしておく。
【００２６】
次いで、セラミック基板１０１，１０２より厚くて大きい（例えば大きさΦ８０ｍｍの円板状をなす）２枚の金属板１２１，１２２でセラミック基板１０１，１０２を挟む。なお、金属板１２１，１２２の厚さは後に加える押圧力によってセラミック基板１０１，１０２が曲がらない程度の厚さ、例えば５ｍｍ以上の厚さを有するのが良い。なお、この金属板１２１，１２２には予めボルト挿通孔が穿設されている。
【００２７】
次いで、金属板１２１，１２２のボルト挿通孔にボルト１３１を通してこのボルト１３１にナット１３２を螺合させ締め付けることで、金属板１２１，１２２を介してこれらの金属板に挟まれるセラミック基板１０１，１０２及び白金箔１１１のそれぞれの厚さ方向に押圧力を加える。この際、セラミック基板１０１，１０２が割れない程度にできるだけ強く押圧力を加える。この際の押圧力は、一例として、２ＭＰａ〜３ＭＰａ程度が考えられる。
【００２８】
次いで、この２枚の金属板１２１，１２２及びこれらに挟まれた２枚のセラミック基板１０１，１０２及び白金箔１１１からなる組立体を真空炉（図示せず）に入れて固定する。
【００２９】
次いで、真空炉内の真空を保ちながら、真空炉内を９００℃〜１２００℃に加熱し、数時間その状態を保持する。この加熱時間は、１〜２時間程度が考えられるが、工程上許容される限りより長い時間でも良い。
【００３０】
その後、真空炉内を自然冷却する。この際、一定の温度（例えば５００℃）以下になれば、真空炉内の真空状態を解除し、真空炉内に空気を流入させても良い。それにより真空炉内の温度、即ち組立体の温度をより早く低下させることができる。
【００３１】
次いで、組立体のボルト１３１及びナット１３２を外し、２枚のセラミック基板１０１，１０２から金属板１２１，１２２を取り去り、２枚のセラミック基板１０１，１０２及びこのセラミック基板間に挟まれかつセラミック基板１０１，１０２に接合した白金箔１１１からなる積層構造体１００を得る。この積層構造体１００は、セラミック基板１０１，１０２と白金箔１１１がしっかりと直接接合していることで、セラミック基板同士が接着剤と同程度の強さで接合した積層構造体となっている。
【００３２】
本セラミック基板は数ｍｍであるが、もっと厚い構造体で平面がある場合にも本発明は適用可能である。その場合の接合体は耐熱が高いので、例えば耐熱性を要求されるエンジン部品等の様々な用途に用いられる。特に２枚のセラミック基板が夫々複雑な構造を有している場合に、このセラミック基板への白金箔の直接接合方法はその作用を十分発揮することができる。
【００３３】
なお、上述の接合工程を行う際、セラミック基板１０１，１０２の白金箔１１１が挟まれる側の面にサブミクロン以下の表面研磨をしておくと、接合効果が更に高くなる。
【００３４】
なお、上述の第１実施形態について更に言及すると、後述する評価試験結果により、加熱温度８００℃までの加熱温度ではセラミック基板１０１，１０２と白金箔１１１が簡単に剥離するが、９００℃以上の加熱温度ではセラミック基板１０１，１０２と白金箔１１１が剥離しないことが分かった。また、１２００℃においてもセラミック基板１０１，１０２と白金箔１１１の直接接合を実際に実現できることが分かった。なお、１２００℃においてはセラミック基板１０１，１０２と白金箔１１１との剥離強度に関するテストを行っていないが、９００℃に加熱した際のセラミック基板１０１，１０２と白金箔１１１の接合よりも強く接合することは明白である。
【００３５】
ここで、真空雰囲気中の加熱温度の上限を１２００℃とした理由は、ステンレス鋼等でできた比較的安価に入手可能な金属板１２１，１２２の耐熱温度を考慮して規定したためである。なお、この加熱温度の上限値を１２００℃に限定した理由については、第１実施形態の変形例及びそれ以外の実施形態並びにその変形例においても同様である。
【００３６】
なお、上述の第１実施形態の代わりに、以下の第１変形例に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を実施しても良い。具体的には、この第１変形例では、上述した２枚のセラミック基板１０１，１０２を金属板１２１，１２２で挟み込んでこれをボルト１３１及びナット１３２で締め付けることに代えて、図２に示すように白金箔１１１を挟んだ２枚のセラミック基板１０１，１０２のうち、上側のセラミック基板１０２上に加熱温度より高い融点をもつ金属やセラミックからなる重錘１４１を置くことにより、セラミック基板１０１，１０２及びこれに挟まれる白金箔１１１の厚さ方向に押圧力を加えている。この際の重錘の重さは、２枚のセラミック基板１０１，１０２とこれに挟まれる白金箔１１１の厚さ方向に数百ｋｐａ程度の押圧力が加わる重さとする。
【００３７】
このような工程によるセラミック基板１０１，１０２への白金箔１１１の直接接合を行っても、白金箔１１１を介して接着剤と同程度の強さで２枚のセラミック基板１０１，１０２同士を接合することが可能である。
【００３８】
また、上述の第１実施形態及びその第１変形例の代わりに、以下の第２変形例に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を実施しても良い。具体的には、重錘１４１を上側の金属板に置く第１変形例に代えて、この第２変形例では、図３に示すように上側のセラミック基板１０２の上面に重錘１４１を直接置いた状態で真空炉に入れ、９００℃〜１２００℃で例えば１〜２時間程度若しくは工程上時間が許す限りより長い時間で加熱するようになっている。第２変形例がこのような工程を有していても、第１実施形態及びその第１変形例と同等の作用を発揮することができる。
【００３９】
続いて、本発明の第２実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を図面に基づいて説明する。本発明の第２実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、図４に示すように白金箔２１１をセラミック基板２０１上に置いた後、白金箔２１１上にカーボン基板２０２を置き、金属板２２１，２２２及びボルト２３１とナット２３２を介してセラミック基板２０１、白金箔２１１、及びカーボン基板２０２の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、セラミック基板２０１と白金箔２１１を接合するようになっている。
【００４０】
この実施形態では、第１実施形態とは異なり、白金箔２１１の片側をセラミック基板で挟み込む代わりにカーボン基板２０２を用い、セラミック基板２０１とカーボン基板２０２とで白金箔２１１を挟み込んでいる。そして、セラミック基板２０１、白金箔２１１、カーボン基板２０２の厚さ方向に金属板２２１，２２２及びボルト２３１とナット２３２を介して押圧力を加えて真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃に加熱することで、セラミック基板２０１と白金箔２１１を直接接合させる際、カーボン基板２０２と白金箔２１１とは剥離性が良いことを利用している。即ち、上記条件での接合工程を完了したセラミック基板２０１、白金箔２１１、カーボン基板２０２、及びこれらを挟み込む２枚の金属板２２１，２２２からなる組立体のボルト２３１とナット２３２を外し、金属板２２１，２２２を取り除いた後にカーボン基板２０２を白金箔２１１から剥がすことで、一面に白金箔２１１がしっかりと直接接合したセラミック基板２０１を得ている。このような白金箔２１１とセラミック基板２０１の接合体２００は、例えば温度センサの測温素子として利用することが可能である。
【００４１】
この第２実施形態に係る接合方法を実施するにあたって、具体的には、例えば大きさ３０ｍｍ×３０ｍｍ又は６０ｍｍ×６０ｍｍ、厚さ１ｍｍ程度のジルコニアやアルミナ等からなるセラミック基板２０１を１枚用意し、このセラミック基板２０１の上面にこれと同程度の長さ及び幅を有すると共に、数μｍの厚さを有する白金箔２１１を置く。なお、白金箔２１１をセラミック基板２０１に置く際にはシワや気泡が生じないように伸ばしておく。
【００４２】
次いで、この白金箔２１１の上にセラミック基板２０１と同等の寸法を有するカーボン基板２０２を置く。
【００４３】
次いで、これらのセラミック基板２０１及びカーボン基板２０２よりも厚くて大きい（例えば大きさΦ８０ｍｍの円板状をなす）２枚の金属板２２１，２２２でセラミック基板２０１及びカーボン基板２０２を挟む。なお、金属板２２１の厚さは後に加える押圧力によってセラミック基板２０１及びカーボン基板２０２が曲がらない程度の厚さ、例えば５ｍｍ以上の厚さを有するのが良い。また、この金属板２２１，２２２には予めボルト挿通孔が穿設されている。
【００４４】
次いで、金属板２２１，２２２のボルト挿通孔にボルト２３１を通してこのボルト２３１にナット２３２を螺合させて締め付けることで、金属板２２１，２２２を介してこれらの金属板に挟まれるセラミック基板２０１、カーボン基板２０２、及び白金箔２１１のそれぞれの厚さ方向に押圧力を加える。この際、セラミック基板２０１とカーボン基板２０２が割れない程度にできるだけ強く押圧力を加える。この際の押圧力は、一例として２ＭＰａ〜３ＭＰａ程度が考えられる。
【００４５】
次いで、この２枚の金属板２２１，２２２及びこれらに挟まれたセラミック基板２０１、カーボン基板２０２、及び白金箔２１１からなる組立体を真空炉に入れて固定する。
【００４６】
次いで、真空炉内の真空を保ちながら、真空炉内を９００℃〜１２００℃に加熱し、数時間その状態を保持する。この加熱時間は、１〜２時間程度が考えられるが、工程上許容される限りより長い時間でも良い。
【００４７】
その後、真空炉内を自然冷却する。この際、一定の温度（例えば５００℃）以下になれば、真空炉内の真空状態を解除し、真空炉内に空気を流入させても良い。それにより真空炉内の温度即ち組立体の温度をより早く低下させることができる。
【００４８】
次いで、組立体のボルト２３１及びナット２３２を外し、セラミック基板２０１及びカーボン基板２０２から金属板２２１，２２２を取り去り、更にはカーボン基板２０２を白金箔２１１から剥がすことで一面に白金箔２１１がしっかりと直接接合したセラミック基板２０１からなる接合体２００を得る。この白金箔付きのセラミック基板からなる接合体２００は上述したように温度センサの測温素子等として利用可能である。
【００４９】
続いて、本発明の第３実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を図面に基づいて説明する。本発明の第３実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、図５に示すように、白金箔３１１をセラミック基板３０１上に置いた後、一方の面にカーボンペースト３０５を印刷したセラミック基板３０２を当該カーボン側を白金箔側に向けて白金箔上に置き、カーボンペースト３０５を印刷したセラミック基板３０２と白金箔３１１が上面に置かれたセラミック基板３０１の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、セラミック基板３０１に白金箔を直接接合するようになっている。
【００５０】
即ち、本実施形態は、上述した第２実施形態のようなカーボン基板２０２を用いる代わりにカーボンペースト３０５を一方の面に印刷して付着させたセラミック基板３０２を用いたことを特徴としている。
【００５１】
このようなカーボンペースト３０５を印刷したセラミック基板３０２は、カーボン基板２０２より平面度が高く、ボルト３３１及びナット３３２の締付力を介して金属板３２１，３２２で押圧した時にカーボン基板２０２に比べて押圧力をセラミック基板３０１に均一に印加できるので、製品が安定して製作できると共に品質が安定するメリットを有している。
【００５２】
なお、このようなカーボンペースト３０５を印刷したセラミック基板３０２を利用するにあたって、加熱の際に割れてしまうのを防止するために、カーボンペースト３０５を印刷した上側のセラミック基板３０２は、その表面が平滑で線膨張係数が下側のセラミック基板３０１と類似しているのが望ましい。
【００５３】
この接合方法を実施するにあたって、具体的には、例えば大きさ３０ｍｍ×３０ｍｍ又は６０ｍｍ×６０ｍｍ、厚さ１ｍｍ程度のジルコニアやアルミナ等からなるセラミック基板３０１を１枚用意し、このセラミック基板３０１の上面に数μｍの厚さの白金箔３１１を置く。なお、白金箔３１１をセラミック基板３０１に置く際にはシワや気泡が生じないように伸ばしておく。
【００５４】
次いで、この白金箔３１１の上にセラミック基板３０１と同等の寸法を有し、カーボンペースト３０５を印刷したセラミック基板３０２を置く。このセラミック基板３０２は、その一方の面にカーボンペースト３０５を印刷することでカーボンを一方の面に付着させたセラミック基板であり、白金箔３１１が置かれた下側のセラミック基板３０１と同等の寸法（長さ、幅、厚さ）を有している。
【００５５】
次いで、これら２枚のセラミック基板３０１，３０２よりも厚くて大きい（例えば大きさΦ８０ｍｍの円板状をなす）２枚の金属板３２１，３２２でセラミック基板３０１，３０２を挟む。なお、金属板３２１，３２２の厚さは後に加える押圧力によってセラミック基板３０１，３０２が曲がらない程度の厚さ、例えば５ｍｍ以上の厚さを有するのが良い。なお、この金属板３２１，３２２には、予めボルト挿通孔が穿設されている。
【００５６】
次いで、金属板３２１，３２２のボルト挿通孔にボルト３３１を通してこのボルト３３１にナット３３２を螺合させ締め付けることで、金属板３２１，３２２を介してこれらの金属板に挟まれるセラミック基板３０１及び白金箔３１１のそれぞれの厚さ方向に押圧力を加える。この際、セラミック基板３０１が割れない程度にできるだけ強く押圧力を加える。
【００５７】
次いで、この２枚の金属板３２１，３２２及びこれらに挟まれたセラミック基板３０１と白金箔３１１からなる組立体を真空炉に入れて固定する。
【００５８】
次いで、真空炉内の真空を保ちながら、真空炉内を９００℃〜１２００℃に加熱し、数時間その状態を保持する。この加熱時間は、１〜２時間程度が考えられるが、工程上許容される限りより長い時間でも良い。
【００５９】
その後、真空炉内を自然冷却する。この際、一定の温度（例えば５００℃）以下になれば、真空炉内の真空状態を解除し、真空炉内に空気を流入させても良い。それにより真空炉内の温度即ち組立体の温度をより早く低下させることができる。
【００６０】
次いで、組立体のボルト３３１及びナット３３２を外し、２枚のセラミック基板３０１，３０２から金属板３２１，３２２を取り去り、更には白金箔３１１と当接する面にカーボンペースト３０５を印刷した上側のセラミック基板３０２を白金箔３１１から取り去り、一面に白金箔３１１がしっかりと直接接合したセラミック基板３０２からなる接合体３００を得る。この白金箔付きのセラミック基板からなる接合体３００は上述したように温度センサの測温素子等として利用可能である。
【００６１】
なお、本実施形態ではセラミック基板にカーボンペーストを印刷したが、この代わりにカーボンをセラミック基板の一方の面に蒸着又はスパッタ等で均一に付着させても本実施形態と同等の効果を得ることができる。
【００６２】
また、本実施形態とは異なる他の方法として、真空中でセラミック基板とグラファイト基板を置き、グラファイト基板をアーク放電で蒸発飛散させ、セラミックバネ板にカーボンを（厚さ数μｍ程度）堆積付着させる方法も考えられる。また、この方法とは別にパラフィンワックスを不完全燃焼させ、「すす」をセラミック基板に（厚さ数μｍ程度）堆積付着させても良い。即ち、この場合、パラフィンでろうそくに火をつけ、炎の下部にセラミック基板をかざし付着させている。
【００６３】
続いて、本発明の第４実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法を図面に基づいて説明する。本発明の第４実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法は、図６に示すように、白金箔４１１をセラミック基板４０１上に置いた後、白金箔４１１の上に有機物シート４１５を置き、この有機物シートの上に更にセラミック基板４０２を置き、空気中で有機物シート４１５をカーボン化させるまで加熱した後、２枚のセラミック基板４０１，４０２と白金箔４１１の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより、セラミック基板４０１と白金箔４１１を接合するようになっている。
【００６４】
この第４実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法では、上述した有機物シート４１５として紙やデンプン、ポリビニルアルコール等からなるシートを利用する。この有機物シート４１５を加熱してカーボン化させることで第２実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法と同等の効果を発揮することができる。
【００６５】
この接合方法を実施するにあたって、具体的には、例えば大きさ３０ｍｍ×３０ｍｍ又は６０ｍｍ×６０ｍｍ、厚さ１ｍｍ程度のジルコニアやアルミナ等からなるセラミック基板４０１を１枚用意し、このセラミック基板４０１の上面にこれと同程度の長さ及び幅を有すると共に、数μｍの厚さを有する白金箔４１１を置く。なお、白金箔４１１をセラミック基板４０１に置く際には、シワや気泡が生じないように伸ばしておく。
【００６６】
次いで、白金箔４１１の上に有機物シート４１５を置き、その上に下側のセラミック基板４０１と同等の寸法を有するセラミック基板４０２を置く。
【００６７】
次いで、これらのセラミック基板４０１，４０２よりも厚くて大きい（例えば大きさΦ８０ｍｍの円板状をなす）２枚の金属板４２１，４２２で２枚のセラミック基板４０１，４０２を挟む。なお、金属板４２１，４２２の厚さは後に加える押圧力によってセラミック基板４０１，４０２が曲がらない程度の厚さ、例えば５ｍｍ以上の厚さを有するのが良い。なお、この金属板４２１，４２２にはボルト挿通孔が予め穿設されている。
【００６８】
次いで、金属板４２１，４２２のボルト挿通孔にボルト４３１を通してこのボルト４３１にナット４３２を螺合させて締め付けることで、金属板４２１，４２２を介してこれらの金属板に挟まれるセラミック基板４０１，４０２、白金箔４１１及び有機物シート４１５のそれぞれの厚さ方向に押圧力を加える。この際、セラミック基板４０１，４０２が割れない程度にできるだけ強く押圧力を加える。この際の押圧力は、一例として２ＭＰａ〜３ＭＰａ程度が考えられる。そして、白金箔４１１及び有機物シート４１５を挟んだ２枚のセラミック基板４０１，４０２を空気中で数百℃に加熱し、その有機物シート４１５をカーボン化させる。
【００６９】
次いで、２枚の金属板４２１，４２２及びこれらに挟まれたセラミック基板４０１、白金箔４１１、及び有機物シート４１５からなる組立体を真空炉に入れて固定する。
【００７０】
次いで、真空炉内の真空を保ちながら、真空炉内を９００℃〜１２００℃に加熱し、その状態を数時間保持する。この加熱時間は、１〜２時間程度が考えられるが、工程上許容される限りより長い時間でも良い。
【００７１】
その後、真空炉内を自然冷却する。この際、一定の温度（例えば５００℃）以下になれば、真空炉内の真空状態を解除し、真空炉内に空気を流入させても良い。それにより真空炉内の温度即ち組立体の温度をより早く低下させることができる。
【００７２】
次いで、組立体のボルト４３１及びナット４３２を外し、２枚のセラミック基板４０１，４０２から金属板４２１，４２２を取り去り、更には有機物シート４１５を白金箔４１１から剥がすことで、一面に白金箔４１１がしっかりと直接接合したセラミック基板４０１からなる接合体４００を得る。この白金箔付きのセラミック基板からなる接合体４００は、上述したように温度センサの測温素子等として利用可能である。
【００７３】
この際、下側のセラミック基板４０１と上側のセラミック基板４０２の厚さ方向にボルト４３１及びナット４３２を介して押圧力を加えた状態で空気中で数百℃に加熱し、有機物シート４１５をカーボン化させた後、真空雰囲気中で、９００℃〜１２００℃にて加熱しているが、この押圧力を加える前に白金箔４１１及び有機物シート４１５を挟んだ２枚のセラミック基板４０１，４０２を空気中で数百℃に加熱し、有機物シート４１５をカーボン化させても良い。
【００７４】
なお、上述した第４実施形態に代えて、有機物シート４１５としての紙を白金箔に置いた後、セラミック基板４０２をその上に置かずに２枚の金属板４２１，４２２でセラミック基板４０１及びこの上に置いた白金箔４１１と有機物シート４１５を挟んだ状態で紙をカーボン化させると共に、ボルト４３１とナット４３２を介したセラミック基板４０１，４０２及び白金箔４１１の真空中での押圧力の印加と加熱を行っても良い。この場合は、第２実施形態における上側のセラミック基板４０２の代わりに紙を用いた形態に相当する。この際、紙の代わりにデンプン又はポリビニルアルコールからなる有機物シート４１５を用いても良い。このような変形例によると、より簡易な構成で本発明の上述した作用を発揮することができる。
【００７５】
また、上述した第４実施形態においてボルト４３１及びナット４３２を介して金属板４２１，４２２同士を締め付けてセラミック基板４０１及び白金箔４１１の厚さ方向に押圧力を加える代わりに、図７に示すように各金属板４２１，４２２の内側面に設けた複数のセラミックバネ４２５を介してセラミック基板４０１，４０２及び白金箔４１１の厚さ方向に所定の押圧力を加えても良い。
【００７６】
この際、各金属板４２１，４２２に設けた複数のセラミックバネ４２５の先端を各セラミック基板４０１，４０２に当接した状態で両端部に雄ネジを有するシャフト４３５を各金属板４２１，４２２の挿通孔に挿通し、この雄ネジにナット４３２を螺合してセラミック基板４０１，４０２とこれを挟む金属板４０１，４０２のそれぞれの間隔を管理し、セラミックバネ４２５を介してセラミック基板４０１，４０２に所定の押圧力が加わるようにしても良い。
【００７７】
この第４実施形態の変形例によると、セラミックバネ４２５を利用することで、真空を保ちながら９００℃〜１２００℃に加熱しても、この加熱温度下でセラミック基板４０１，４０２と白金箔４１１の厚さ方向に及ぼす押圧力を一定値に管理し易くなる。
【００７８】
ここで、本発明者はこのセラミックバネ４２５を用いるにあたって、最低０.４ＭＰａの押圧力をセラミック基板間に加えるようにセラミックバネ４２５のバネ定数を規定した場合に、白金箔４１１がセラミック基板４０１，４０２にしっかりと直接接合することを確認した。従って、これ以上の押圧力をセラミック基板４０１，４０２に加えるようにセラミックバネ４２５のバネ定数及び金属板４２１，４２２とセラミック基板４０１，４０２の間隔を規定すれば良い。
【００７９】
なお、本発明に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法にこのセラミックバネ４２５を適用するにあたって、この適用範囲が第４実施形態に限定されるものではなく、上述したボルトとナットを用いた第１実施形態乃至第３実施形態についても上述したボルト及びナットによる押圧手段の代わりに適用可能であることは言うまでもない。
【実施例】
【００８０】
以下に本発明の上述した第１実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法も有用性を裏付ける評価試験結果を行ったので、この評価試験結果について説明する。
【００８１】
図８は、本発明の第１実施形態の評価試験結果の一覧表である。この実施例においては、第１実施形態のセラミック基板１０１，１０２への白金箔１１１の直接接合方法によって得られた２つの実施品をそれぞれサンプル１及びサンプル２からなる２つの本実施例とし、従来の接合方法である接着剤を介して白金箔をセラミック基板に接着した接着剤接合品を本比較例として、それぞれの破断強度を測定した。この際の本実施例の破断強度の測定にあたっては、双方とも治具とセラミック基板間で破断強度を測定した。
【００８２】
図８は、本発明の実施例に使用した治具９００を説明する概略斜視図である。この治具は、同図に示すように、両側面の中心部に貫通孔９０１ａ，９０２ａが形成されかつこの貫通孔９０１ａ，９０２ａに角型Ｕ字状の針金９１１，９１２がそれぞれ通された１辺１ｃｍの黄銅でできた２組の立方体９０１，９０２からなる。そして、この２組の立方体９０１，９０２の対向する面にエポキシ樹脂を塗布した状態で本実施例である白金を直接接合したセラミック基板１００と本比較例である白金を接着剤で接着したセラミック基板をそれぞれ立方体９０１，９０２の各対向面と接着した状態で挟み込み、各針金の両端部にショッパー型引張試験機９５０を接続し、各立方体９０１，９０２が離れる方向に引っ張り力を作用させ、どの程度の引っ張り力でセラミック基板と治具が剥離するか若しくは白金がセラミック基板から剥離するかを測定した。
【００８３】
図８に示す評価試験結果から明らかなように、本比較例である接着剤接合品のセラミック基板１０１，１０２と白金箔１１１との間の破断強度は１０．５ＭＰａであった。即ち、接着材の破断強度は約１０．５ＭＰａであった。これに対して、真空中で１０００℃まで２時間加熱した状態で白金箔１１１をセラミック基板１０１，１０２上に固相接合した本実施例においては、サンプル１のセラミック基板と治具間での破断強度が９．４ＭＰａ、サンプル２のセラミック基板と治具間での破断強度が１１．１ＭＰａであった。即ち、白金とセラミック基板との直接接合部には剥離が生ずることなく、本比較例における接着部分よりも強固に接合したことが分かった。
【００８４】
また、真空中で９００℃まで２時間加熱した状態で白金箔１１１をセラミック基板１０１，１０２上に固相接合した本実施例においては、サンプル１のセラミック基板と治具間での破断強度が１３．９ＭＰａ、サンプル２のセラミック基板と治具間での破断強度が１４．６ＭＰａであった。即ち、白金とセラミック基板との直接接合部には剥離が生ずることなく、本比較例における接着部分よりも強固に接合したことが分かった。
【００８５】
一方、真空中で８００℃まで２時間加熱した状態で白金箔１１１をセラミック基板１０１，１０２上に固相接合した本実施例においては、サンプル１の破断強度が８．３ＭＰａ、サンプル２の破断強度が７．６ＭＰａであった。即ち、この温度条件では本実施例は白金箔とセラミック基板との直接接合部で両者が剥離したので、本比較例における接着材の接合よりも接合強度が弱いことが分かった。
【００８６】
また、真空中で６００℃まで２時間加熱した状態で白金箔１１１をセラミック基板１０１，１０２上に固相接合した本実施例においては、サンプル１及びサンプル２のセラミック基板と治具間での破断強度は共に０．数ＭＰａであった。即ち、この温度条件では本実施例は白金箔とセラミック基板との直接接合部で両者が剥離したので、本比較例における接着材の接合よりも接合強度が弱いことが分かった。
【００８７】
以上の評価試験結果から、セラミック基板と白金箔を接着剤により接合した構成の従来技術と比較して、第１実施形態に係るセラミック基板への白金箔の直接接合方法である２枚のセラミック基板１０１，１０２の間に白金箔１１１を挟み、この２枚のセラミック基板１０１，１０２及び白金箔１１１の厚さ方向に押圧力を加えると共に、真空雰囲気中で９００℃〜１２００℃にて加熱することにより得られる本実施例の有用性を立証することができた。
【符号の説明】
【００８８】
１００    積層構造体
１０１，１０２    セラミック基板
１１１    白金箔
１２１，１２２    金属板
１３１    ボルト
１３２    ナット
１４１    重錘
２００    接合体
２０１    セラミック基板
２０２    カーボン基板
２１１    白金箔
２２１，２２２    金属板
２３１    ボルト
２３２    ナット
３００    接合体
３０１，３０２    セラミック基板
３０５    カーボンペースト
３１１    白金箔
３２１，３２２    金属板
３３１    ボルト
３３２    ナット
４００    接合体
４０１，４０２    セラミック基板
４１１    白金箔
４１５    有機物シート
４２１，４２２    金属板
４２５    セラミックバネ
４３１    ボルト
４３２    ナット
４３５    シャフト
９００    治具
９０１，９０２    立方体
９０１ａ，９０２ａ    貫通孔
９１１，９１２    針金
９５０    ショッパー型引張試験機
【図１】
2010168232.tif 000003
【図２】
2010168232.tif 000004
【図３】
2010168232.tif 000005
【図４】
2010168232.tif 000006
【図５】
2010168232.tif 000007
【図６】
2010168232.tif 000008
【図７】
2010168232.tif 000009
【図８】
2010168232.tif 000010
【図９】
2010168232.tif 000011