(57)【要約】【課題】均質な窒化アルミニウム粉末を低コストで得ることができる窒化アルミニウム粉末の製造方法を提供する。【解決手段】窒化物の生成自由エネルギーがアルミニウムより小さい元素である触媒元素を含む触媒元素含有粉末２２とアルミニウム粉末２１を混合した混合粉末を、アルミニウム粉末の融点以上１４００℃以下の窒素雰囲気下で反応させることにより、窒化アルミニウム粉末を製造する。触媒元素はボロン、カルシウム、シリコン、カリウム、鉄、モリブデン、クロム、バナジウム、マグネシウム、マンガン、インジウム、ガリウム、タンタル、ハフニウム、及びトリウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化物の生成自由エネルギーがアルミニウムより小さい元素である触媒元素を含む触媒元素含有粉末とアルミニウム粉末を混合した混合粉末を、アルミニウム粉末の融点以上 １４００℃以下の窒素雰囲気下で反応させることにより、窒化アルミニウム粉末を製造する窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、
前記触媒元素はボロン、カルシウム、シリコン、カリウム、鉄、モリブデン、クロム、バナジウム、マグネシウム、マンガン、インジウム、ガリウム、タンタル、ハフニウム、及びトリウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、
前記混合粉末にアルミニウム片を加えて反応させることにより、窒化アルミニウム粉末を製造する窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、
前記混合粉末の上に前記アルミニウム片を配置する窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一つに記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、
前記触媒元素含有粉末は、前記触媒元素の窒化物の粉末である窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一つに記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、
前記触媒元素含有粉末の平均粒径は０．７μｍ以上７０μｍ以下であり、前記アルミニウム粉末の平均粒径は１０μｍ以上２００μｍ以下である窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウムは、熱伝導率が高く、熱膨張係数が低く、化学的にも安定である等、優れた性質を有する材料である。このため、近年、半導体デバイス等やエンジン部材等、様々な分野へ応用されることが期待されている。従来、窒化アルミニウムを製造する方法としては、非常に高い気圧（例えば１００気圧）の窒素雰囲気中でアルミニウムを高温（例えば１６００℃）に加熱する方法がある。この方法によれば、窒化アルミニウムの粉末を得ることができる。
【０００３】
一方、特許文献１には、窒化物の生成自由エネルギーがアルミニウムより小さい元素である触媒元素を、窒素雰囲気下で加熱された溶融アルミニウム中に位置させることにより、触媒元素を触媒とした窒化反応を生じさせ、窒化アルミニウムを含有する窒化アルミニウム含有物を生成する方法が開示されている。触媒元素はボロン、カルシウム、シリコン、鉄、モリブデン、クロム、バナジウム、マグネシウム、マンガン、インジウム、ガリウム、タンタル、ハフニウム、及びトリウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である。この方法によれば、低コストで窒化アルミニウム含有物を生成することができる。
【特許文献１】特開２００８−１１５０６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
窒化アルミニウム粉末に限定した場合、特許文献１に記載の方法を工夫することにより、均質な窒化アルミニウム粉末を低コストで得ることができると考えられる。本発明の目的とするところは、均質な窒化アルミニウム粉末を低コストで得ることができる窒化アルミニウム粉末の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明によれば、窒化物の生成自由エネルギーがアルミニウムより小さい元素である触媒元素を含む触媒元素含有粉末とアルミニウム粉末を混合した混合粉末を、５００℃以上１４００℃以下の窒素雰囲気下で反応させることにより、窒化アルミニウム粉末を製造する窒化アルミニウム粉末の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、均質な窒化アルミニウム粉末を低コストで得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
【０００８】
図１は、実施形態に係る窒化アルミニウム粉末の製造方法に用いられる抵抗炉の構成図である。この抵抗炉は、反応チャンバー１０を有している。反応チャンバー１０には排気口１６及びガス導入口１１が設けられている。反応チャンバー１０内には、容器１３を加熱するための抵抗ヒータ１４（例えばシリコンカーバイドヒータ）が設けられている。容器１３には熱電対が取り付けられているため、熱電対のモニター線１５を通じて容器１３の温度を反応チャンバー１０の外部でモニターすることができる。また抵抗ヒータ１４と容器１３の間には、容器１３を均一に加熱するための均熱さや１２が設けられている。ガス導入口１１から導入されるガスは、均熱さや１２の内側から反応チャンバー１０の内部に供給される。容器１３は例えばアルミナ製であり、窒素などの気体を外側から内側に浸透させることができる。
【０００９】
次に、上記の抵抗炉を用いた窒化アルミニウム粉末の製造方法について説明する。まず、触媒元素含有粉末２２とアルミニウム粉末２１を混合した混合粉末を準備する。混合粉末は、触媒元素含有粉末２２とアルミニウム粉末２１を良く混ぜ合わせることにより製造される。触媒元素含有粉末２２に対するアルミニウム粉末２１の重量比率は、例えば０．５倍以上２倍以下である。
【００１０】
触媒元素含有粉末２２は、窒化物の生成自由エネルギーがアルミニウムより小さい元素である触媒元素を含んでいる。触媒元素は、例えばボロン、カルシウム、シリコン、カリウム、鉄、モリブデン、クロム、バナジウム、マグネシウム、マンガン、インジウム、ガリウム、タンタル、ハフニウム、及びトリウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である。触媒元素含有粉末２２は、例えば触媒元素の窒化物の粉末（例えば窒化シリコン、窒化ボロン、窒化マグネシウム、又は窒化カリウム）であってもよいし、触媒元素単体の粉末であっても良い。触媒元素含有粉末２２の平均粒径は、例えば０．７μｍ以上７０μｍ以下である。なお、触媒元素含有粉末２２の代わりに窒化アルミニウムの粉末を用いても良い。
【００１１】
アルミニウム粉末２１は、例えば平均粒径が１０μｍ以上２００μｍ以下である。アルミニウム粉末２１の中には、アルミニウム合金の粉末が含まれていても良いし、アルミニウムのカットワイヤーを粉砕切断したものが含まれていても良い。後者のものは、例えば小片の長辺が２００μｍ以下とするのが好ましい。アルミニウム粉末２１は粒状であってもよいし、鱗片状であってもよい。
【００１２】
次いで、混合粉末を容器１３の内部に配置する。混合粉末は、例えば容器１３の底部に配置される。次いで、混合粉末の上に一つ又は複数のアルミニウム片２０を配置する。アルミニウム片２０は、長辺が例えば１０ｍｍ〜５０ｍｍであり、厚さが例えば５μm〜５０ｍｍである。混合粉末に対するアルミニウム片２０の重量比率は、０．５倍以上２０倍以下である。
【００１３】
次いで、容器１３を均熱さや１２の内側に配置する。次いで、ガス導入口１１から窒素ガスを導入しながら排気口１６から排気を続ける。これにより、反応チャンバー１０の内部が空気から窒素雰囲気に置換される。反応チャンバー１０の内部における窒素ガスの圧力は、例えば排気口１６よりオーバーフローする常圧雰囲気が好ましいが、５０気圧以下の加圧雰囲気であってもよい。
【００１４】
次に、抵抗ヒータ１４で容器１３を５００℃以上１４００℃以下、又はアルミニウム粉末２１及びアルミニウム片２０の融点以上１４００℃以下に、例えば２℃/分以上の昇温速度で加熱する。この熱処理工程により、容器１３内でアルミニウム片２０及びアルミニウム粉末２１の窒化反応が生じて窒化アルミニウムの粉末が生成する。
【００１５】
このアルミニウムの窒化反応は、以下のように進むと考えられる。まず混合粉末及びアルミニウム片２０を加熱し６００℃を超えると、触媒元素含有粉末２２の窒素がアルミニウム粉末２１に受け渡され、アルミニウム粉末２１の窒化が始まる。次いで混合粉末及びアルミニウム片２０をアルミニウム粉末２１及びアルミニウム片２０の融点以上に加熱すると、溶融したアルミニウムの中に、触媒元素含有粉末２２に含まれていた触媒元素が分散した状態になる。混合粉末は、触媒元素含有粉末２２とアルミニウム粉末２１を良く混ぜ合わせることにより製造されているため、少なくともアルミニウム粉末２１が溶融した部分において、溶融したアルミニウムの中に触媒元素が略均等に分散する。この状態において、触媒元素は雰囲気中の窒素と反応して窒化する。上記したように触媒元素は、窒化物の生成自由エネルギーがアルミニウムより小さい。このため、触媒元素と結合した窒素がアルミニウムに受け渡され、アルミニウムが窒化する。なおアルミニウムの窒化反応は発熱反応であるため、アルミニウムの窒化は加速度的に進行する。このようにして、触媒元素を触媒としたアルミニウムの窒化反応が進行し、窒化アルミニウムが形成される。この窒化反応は発熱反応である。
【００１６】
次に、本実施形態の作用効果について説明する。アルミニウムの窒化反応は発熱反応であるため、アルミニウムの窒化は加速度的に進行する。このため、触媒元素を用いてアルミニウムを窒化させる場合において触媒元素の分布に偏りがあると、容器１３の内部において窒化反応の進行に偏りが生じてしまい、未反応のアルミニウムが残留する可能性がある。これに対して本実施形態では、出発原料の一つとして、アルミニウム粉末２１と触媒元素含有粉末２２を混合した混合粉末を用いているため、触媒元素の分布に偏りが生じることを抑制できる。従って、均質な窒化アルミニウム粉末を低コストで得ることができる。
【００１７】
なお、アルミニウム片２０を用いなくても、本実施形態と同様の効果を得ることができるが、アルミニウム片２０を用いたほうが原料コストを下げることができる。
【００１８】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
【００１９】
（実施例）
純度９９％以上であり平均粒径が３０μｍのアルミニウム粉末２１と、平均粒径が０．７μｍの窒化シリコン粉末を重量比で１：１で混合することにより、混合粉末を製造した。次いで、２０ｇの混合粉末を容器１３の内部に配置し、さらに混合粉末上に純度９９．９％以上であり重量が７３ｇのアルミニウム片を配置した。次いで、容器１３を昇温速度１０℃／分で１３５０℃まで昇温して、１時間ほど保持した。この結果、窒化アルミニウムの粉末を得ることができた。アルミニウムの窒化率は９７％であった。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施形態に用いられる抵抗炉の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００２１】
１０ 反応チャンバー
１１ ガス導入口
１２ 均熱さや
１３ 容器
１４ 抵抗ヒータ
１５ モニター線
１６ 排気口
２０ アルミニウム片
２１ アルミニウム粉末
２２ 触媒元素含有粉末
【図１】
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