(57)【要約】【課題】  ひずみゲージを用いた従来の応力測定装置では、ひずみ発生部にひずみゲージ用材料を接着剤で貼り付けるので、高温でこの接着剤がはがれ、応力測定が困難である。【解決手段】  応力測定装置３０は、測定対象物３１の表面に膜状に焼結されて形成された酸素イオン伝導膜３２と、この酸素イオン伝導膜３２の少なくとも２点間の抵抗値を測定する抵抗測定器３３と、この抵抗測定器３３で測定された抵抗値から測定対象物３１の少なくとも２点間に力学的に加わる応力を算出する算出器とから構成される。測定対象物３１の表面に酸素イオン伝導膜３２が膜状に焼結されており、また、酸素イオン伝導膜３２自体も高温に強いため、高温の状態で測定対象物３１の応力を測定する場合において、酸素イオン伝導膜３２が測定対象物３１から剥がれることがなく、しかも、酸素イオン伝導膜３２が破壊することもない。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素イオン伝導体を含む溶液を測定対象物の表面に付着させて乾燥および加熱し、前記測定対象物の表面に酸素イオン伝導膜を膜状に焼結させ、この酸素イオン伝導膜の少なくとも２点間のイオン伝導率を測定することによって前記測定対象物の前記少なくとも２点間に力学的に加わる応力を測定することを特徴とする酸素イオン伝導膜を用いた応力測定方法。
【請求項２】
測定対象物の表面に膜状に焼結されて形成された酸素イオン伝導膜と、この酸素イオン伝導膜の少なくとも２点間の抵抗値を測定する抵抗測定器と、この抵抗測定器で測定された抵抗値から前記測定対象物の前記少なくとも２点間に力学的に加わる応力を算出する算出器とから構成される酸素イオン伝導膜を用いた応力測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定対象物に加わる応力を測定する応力測定方法および応力測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の応力測定方法としては、例えば、特許文献１に開示されたＸ線回折を用いた応力測定方法がある。この応力測定方法では、窒化アルミニウム焼結体に特性Ｘ線を照射し、回折ピークの回折角度の変化を調べることにより、窒化アルミニウム焼結体の微少部の残留応力を、非破壊的にかつ正確に測定することを可能にしている。
【０００３】
また、従来、特許文献２に開示されたひずみゲージ材料用非晶質合金を用いた応力測定装置もある。この応力測定装置では、ひずみゲージ用材料が薄い箔あるいは細線の如き形状に加工され、ひずみ発生部に貼り付けて使用されている。このひずみゲージ用材料を構成するゲージ材料用非晶質合金は、電気抵抗温度係数が小さく、電気抵抗率が高く、かつ非磁性であることを特徴としており、従来用いられているひずみゲージ用材料の有する欠点、例えば、高温あるいは低温において不安定な挙動が生じる欠点などが除去改善されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平５−７９９２６号公報
【特許文献２】特開昭５６−７７３５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示された上記従来のＸ線回折を用いた応力測定方法では、応力測定装置が大掛かりなものとなるため、測定に場所をとり、また高価なものとなる。また、測定対象物の多点同時測定が困難である。
【０００６】
また、特許文献２に開示されたひずみゲージを用いた上記従来の応力測定装置では、ひずみ発生部にひずみゲージ用材料を接着剤で貼り付けるので、高温でこの接着剤がはがれ、高温での応力測定が困難である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明はこのような課題を解決するためになされたもので、酸素イオン伝導体を含む溶液を測定対象物の表面に付着させて乾燥および加熱し、測定対象物の表面に酸素イオン伝導膜を膜状に焼結させ、この酸素イオン伝導膜の少なくとも２点間のイオン伝導率を測定することによって測定対象物の少なくとも２点間に力学的に加わる応力を測定する、応力測定方法であることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、測定対象物の表面に膜状に焼結されて形成された酸素イオン伝導膜と、この酸素イオン伝導膜の少なくとも２点間の抵抗値を測定する抵抗測定器と、この抵抗測定器で測定された抵抗値から測定対象物の少なくとも２点間に力学的に加わる応力を算出する算出器とを備えて、応力測定装置を構成した。
【０００９】
これらの応力測定方法および応力測定装置によれば、測定対象物の表面に酸素イオン伝導膜が膜状に焼結されており、また、酸素イオン伝導膜自体も高温に強いため、高温の状態で測定対象物の応力を測定する場合において、酸素イオン伝導膜が測定対象物から剥がれることがなく、しかも、酸素イオン伝導膜が破壊することもない。このため、高温下やガス雰囲気中で測定対象物の応力を測定することが可能な応力測定方法および応力測定装置が提供される。
【００１０】
また、測定対象物の表面に焼結された酸素イオン伝導膜の少なくとも２点間のイオン伝導率を測定することによって測定対象物の応力を測定することができるので、応力測定装置の作製および応力の測定が極めて簡便に行え、Ｘ線回折を用いた従来の応力測定装置のように装置が大掛かりになることもなく、場所をとらずにしかも安価に測定対象物の応力を測定できる。
【００１１】
また、測定対象物の表面に酸素イオン伝導膜を焼結させ、この酸素イオン伝導膜の少なくとも２点間のイオン伝導率を測定することによって応力を測定するので、Ｘ線回折を用いた従来の応力測定装置と異なり、測定対象物の表面の測定したい箇所の複数箇所に酸素イオン伝導膜を焼結させることで、応力測定の多点同時測定が容易に行える。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、上記のように、高温の状態で測定対象物の応力を測定する場合において、酸素イオン伝導膜が測定対象物から剥がれることがなく、しかも、酸素イオン伝導膜が破壊することもない。このため、高温下やガス雰囲気中で測定対象物の応力を測定することが可能な応力測定方法および応力測定装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施の形態による応力測定装置の構成の概略を示す図である。
【図２】（ａ）は、図１に示す酸素イオン伝導膜の結晶構造、（ｂ）は、その酸素イオン伝導膜におけるイオン伝導機構の概略を示した図である。
【図３】図１に示す酸素イオン伝導膜に応力をかけた場合の酸素イオン伝導膜試験片の伝導率の変化を測定する試験機構成の概略図である。
【図４】（ａ）は、図３に示すインピーダンスメータで測定された試験片の交流インピーダンスのＣｏｌｅ−Ｃｏｌｅプロットであり、（ｂ）は、試験片に与える引張応力の変化に対する試験片のイオン伝導率の変化を示したグラフである。
【図５】図１に示す酸素イオン伝導膜における酸素イオンの拡散に及ぼす応力の影響を分子動力学法によって解析したモデル図である。
【図６】（ａ）は、図１に示す酸素イオン伝導膜にかける負荷応力を変化させた場合の酸素イオンの平均二乗変位の解析結果のグラフ、（ｂ）は、図１に示す酸素イオン伝導膜に応力をかけた場合の自己拡散係数の解析結果のグラフを示している。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
次に、本発明を実施するための形態について説明する。
【００１５】
図１は、本発明の一実施の形態による応力測定装置の構成の概略を示す図である。
【００１６】
応力測定装置３０は、測定対象物３１の表面に膜状に焼結されて形成された酸素イオン伝導膜３２と、この酸素イオン伝導膜３２の少なくとも２点間の抵抗値を測定する抵抗測定器３３と、この抵抗測定器３３で測定された抵抗値から測定対象物３１の少なくとも２点間に力学的に加わる応力を算出する、電子計算機等で構成される図示しない算出器とから構成される。測定対象物３１は、室温から１０００［Ｋ］を越える高温まで温度設定が可能な恒温糟３４の中に置かれている。また、この応力測定装置３０により、酸素イオン伝導膜３２の少なくとも２点間のイオン伝導率を測定することによって、測定対象物３１の少なくとも２点間に力学的に加わる応力を測定する応力測定方法が実施される。
【００１７】
酸素イオン伝導膜３２は、例えば、ゾル・ゲル法やスラリー塗布法により、イットリア（Ｙ２Ｏ３）およびジルコニア（ＺｒＯ２）等の酸素イオン伝導体を含む溶液を測定対象物３１の表面に付着させて乾燥および加熱し、測定対象物３１の表面にイットリ添加安定ジルコニア等を膜状に焼結させることによって作成される。ゾル・ゲル法では、酸素イオン伝導体をコロイド粒子が分散した状態のゾルにし、このゾルを測定対象物３１に付着させて加熱し、ゾルから溶媒を蒸発させて流動性のないゲルを作る。その後、測定対象物３１をさらに加熱して酸素イオン伝導膜３２を測定対象物３１の表面に焼結させる。また、スラリー塗布法では、粉状にした酸素イオン伝導体を溶媒に浸して生成した懸濁液を測定対象物３１に塗り、乾燥、加熱することにより、酸素イオン伝導膜３２を測定対象物３１の表面に焼結させる。
【００１８】
図２は、このようにして作成した安定化ジルコニアから成る酸素イオン伝導膜３２の結晶構造の概略を示した図である。同図（ａ）は酸素イオン伝導膜３２の結晶構造、同図（ｂ）は酸素イオン伝導膜３２におけるイオン伝導機構の概略を示した図である。
【００１９】
酸素イオン伝導膜３２を構成する安定化ジルコニアは、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を添加物としてジルコニア（ＺｒＯ２）格子中に置換固溶した、Ｙ２Ｏ３とＺｒＯ２との複合酸化物からなる。この安定化ジルコニアの結晶構造は、同図（ａ）示すように、陽イオン（Ｚｒ４＋、Ｙ３＋）１１と陰イオン（Ｏ２−）１０とから成る立方晶の結晶構造をしている。
【００２０】
同図（ｂ）に示すように、イットリアをジルコニア格子中に置換固溶することにより、Ｙ３＋イオン１１ｂがＺｒ４＋イオン１１ａの一部を占めて、酸素イオン空孔１２が生成される。この酸素イオン空孔１２を介して酸素イオン（Ｏ２−）１０が動くことにより、酸素イオン伝導膜３２中においてイオン伝導が行われる。
【００２１】
図３は、酸素イオン伝導膜３２に応力をかけた場合の酸素イオン伝導膜３２の伝導率の変化を測定する試験機構成の概略図である。
【００２２】
酸素イオン伝導膜３２と同じ材質からなる試験片３ａは、温度が９７３〜１２７３［Ｋ］に設定される赤外線炉２０の中に置かれ、両端が治具２１で把持されている。治具２１が材料試験機によって矢示方向に引っ張られることで、試験片３ａには大きさが０．４〜５．５［ＭＰａ］の引張応力が力学的にかけられる。引張応力がかけられた試験片３ａの伝導率は、インピーダンスメータ２２により測定される。
【００２３】
図４（ａ）は、赤外線炉２０が９７３［Ｋ］の温度で、引張応力が０．４、１．４、２．８、および５．５［ＭＰａ］のときに、インピーダンスメータ２２で測定された試験片３ａの交流インピーダンスのＣｏｌｅ−Ｃｏｌｅプロットである。同グラフの横軸は交流インピーダンス［Ωcm］の実部（Ｚ'）、縦軸は、交流インピーダンス［Ωcm］の虚部（−Ｚ''）を示す。同図（ａ）に示すように応力負荷の増大に伴い、試験片３ａの抵抗は減少している。
【００２４】
同図（ｂ）は、試験片３ａに与える引張応力の変化に対する試験片３ａのイオン伝導率の変化を、９７３、１０７３、１２７３［Ｋ］の各温度下でインピーダンスメータ２２によって測定したグラフである。同グラフの横軸は引張応力stress［ＭＰａ］、縦軸はイオン伝導率比（Normalised Conductivity）を示している。同図（ｂ）に示すように応力負荷の増大に伴いイオン伝導率が上昇し、やがて臨界に達しており、イオン伝導率は約１５％〜２０％向上している。これは、力学的応力によって酸素イオン空孔の移動が促進されたものと考えられる。
【００２５】
図５は、酸素イオン伝導膜３２を構成する安定ジルコニアにおける酸素イオンの拡散に及ぼす応力の影響を、分子動力学法によって解析したモデル図である。
【００２６】
原子数５００（Ｚｒ、Ｙ、Ｏ）から成るイットリア添加ジルコニア（８ＹＳＺ）をモデル作成条件とし、温度が９７３〜２０００［Ｋ］で、同図の矢印に示す負荷方向＜１１１＞に０〜１０［ＧＰａ］の負荷応力をかけることを解析条件としている。同図は、これらの条件下における１００［ｐｓ］間の酸素イオンの動きを線で示している。なお、同図において図２と同一または相当する部分には同一符号を付してその説明は省略する。
【００２７】
図６（ａ）は、上記のモデル作成条件で、安定化ジルコニアにかける負荷応力stressを、０、４．０×１０１、４．０×１０３、４．０×１０４、４．０×１０５［ｐａ］とした場合の、酸素イオンの１［mm２］における平均二乗変位（Mean square displacement）の解析結果のグラフを示している。同グラフの横軸は時間Time［ｐｓ］、縦軸は平均二乗変位を示している。平均二乗変位は、所定時間に酸素イオンが変位する距離の二乗平均であり、同図（ａ）に示すように、応力負荷の増大に伴い、平均二乗変位は増大している。
【００２８】
同図（ｂ）は、上記のモデル作成条件で、安定化ジルコニアに応力をかけた場合の自己拡散係数の解析結果のグラフを示している。同グラフの横軸は負荷応力stress［Ｐａ］、縦軸は自己拡散係数（Self-diffusion coefficient）ＤＯ［cm２s−１］を示している。同図（ｂ）に示すように、微少の応力負荷をかけると自己拡散係数は２０〜４０％増大しているが、過度の応力負荷をかけるにつれて自己拡散係数は減少している。これは、酸素イオン間の距離が増加しすぎて酸素イオンが移動しにくくなっていることを示している。
【００２９】
酸素イオン伝導膜３２における抵抗（イオン伝導率）と応力との間には、上述した図４、図６に示すように一定の関係が成り立つ。これは、酸素イオン伝導膜３２に力学にかけられる応力により、酸素イオン伝導膜３２の結晶対称性が崩れ、酸素イオン伝導膜３２中の近接するイオンサイト間にポテンシャルエネルギー差が生じて、酸素イオン伝導膜３２中における酸素イオンの移動が促進されるためと、考えられる。図１に示す応力測定装置３０は、この酸素イオン伝導膜３２における抵抗と応力との関係により、抵抗測定器３３で測定した抵抗値から酸素イオン伝導膜３２の応力を算出器によって算出し、酸素イオン伝導膜３２と焼結した測定対象物３１にかかる応力を測定する。
【００３０】
このような本実施形態による応力測定装置３０および応力測定方法によれば、測定対象物３１の表面に酸素イオン伝導膜３２が膜状に焼結されており、また、酸素イオン伝導膜３２自体も高温に強いため、高温の状態で測定対象物３１の応力を測定する場合において、酸素イオン伝導膜３２が測定対象物３１から剥がれることがなく、しかも、酸素イオン伝導膜３２が破壊することもない。このため、高温下やガス雰囲気中で測定対象物３１の応力を測定することが可能な応力測定装置３０および応力測定方法が提供される。
【００３１】
また、測定対象物３１の表面に焼結された酸素イオン伝導膜３２の少なくとも２点間のイオン伝導率を測定することによって測定対象物３１の応力を測定することができるので、応力測定装置３０の作製および応力の測定が極めて簡便に行え、Ｘ線回折を用いた従来の応力測定装置のように装置が大掛かりになることもなく、場所をとらずにしかも安価に測定対象物３１の応力を測定できる。
【００３２】
また、測定対象物３１の表面に酸素イオン伝導膜３２を焼結させ、この酸素イオン伝導膜３２の少なくとも２点間のイオン伝導率を測定することによって応力を測定するので、Ｘ線回折を用いた従来の応力測定装置と異なり、測定対象物３１の表面の測定したい箇所の複数箇所に酸素イオン伝導膜３２を焼結させることで、応力測定の多点同時測定が容易に行える。
【符号の説明】
【００３３】
３ａ…試験片
１０…酸素イオン
１１…陽イオン
１１ａ…Ｚｒ４＋イオン
１１ｂ…Ｙ３＋イオン
１２…酸素イオン空孔
２０…赤外線炉
２１…治具
２２…インピーダンスメータ
３０…応力測定装置
３１…測定対象物
３２…酸素イオン伝導膜
３３…抵抗測定器
３４…恒温糟
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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