(57)【要約】      （修正有）【課題】大面積の機能性堆積膜を均一に安定して形成することが可能な堆積膜形成装置を提供する。特に、帯電特性の優れた高品質な電子写真感光体を安価に生産性よく製造する堆積膜形成装置を提供する。【解決手段】高周波電極が側壁を兼ねた反応容器１０１の中に、原料ガスと放電エネルギーを印加して、基体の表面に堆積膜を形成するための堆積膜形成装置１００において、排気系に接続された排気部１０９が、反応容器１０１の側壁の一部に設けられ、排気部１０９が基体から死角となるように高周波電極と同電位の衝立部材１１１を設ける。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧可能な反応空間を有する円筒状または円筒状を部分的に有する反応容器と、前記反応容器の中を減圧する排気手段と、前記反応容器の中の長手方向に円筒状基体の軸方向が向くように前記円筒状基体を保持する基体保持手段と、前記基体保持手段を回転させる回転手段と、前記反応容器の中に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、前記原料ガスを励起させて励起種化させる放電エネルギーを印加する印加手段とを備える堆積膜形成装置において、
前記排気手段に接続された排気部が、前記反応容器の側壁の開口部に設けられ、
前記開口部が前記円筒状基体から死角となるように、前記印加手段を構成する高周波電極と同電位の衝立部材が設けられていることを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
前記開口部は、前記高周波電極の周方向の少なくとも一方向にあり、複数の排気口を備えていることを特徴とする請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
前記排気口は前記高周波電極の長手方向に略直線状に配置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
前記開口部の前記反応容器長手方向の長さは、前記円筒状基体の長さの１倍以上２．５倍以下であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記衝立部材は前記開口部の開口面と略平行に設置されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
前記開口部が、前記高周波電極の周方向に複数あることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項７】
前記衝立部材と前記開口部の開口面との距離は、円筒状基体の表面と前記開口面との距離に対して４％以上５０％以下であることを特徴とする請求項５に記載の堆積膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グロー放電プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により基体の表面にアモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ」とも記す）堆積膜を形成する堆積膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば半導体デバイス、電子写真用感光体デバイス、画像入力用ラインセンサ等に用いる素子部材として、水素およびハロゲンの少なくとも一方で補償されたａ−Ｓｉで構成された半導体等用の堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されている。
この種の堆積膜を形成する場合には、堆積膜の膜厚、膜特性の均一化が必要であり、原料ガスの供給方法や、プラズマＣＶＤ法等でプラズマを均一にする手段や、堆積膜が形成される被処理基体を回転させることが、堆積膜の膜特性の均一化を図る上で有効である。
【０００３】
また、特許文献１には、円筒状基体が設置された反応容器の側壁に、長手方向に向けて配列された複数の排気口と、複数の排気口のそれぞれに接続された排気配管と、各排気配管に設けられたコンダクタンスバルブを有する堆積膜形成装置が開示されている。特許文献１によれば、真空処理における反応容器の中のガスの流れに関して長手方向での均一性、安定化を図ることができ、堆積膜の膜厚、ひいては膜特性の均一性を向上させることができると開示されている。
【０００４】
図６は、従来の堆積膜形成装置の一例を模式的に示す。図６（ａ）は縦断面図、図６（ｂ）は横断面図である。
堆積膜形成装置６００は、プラズマ処理によって円筒状基体６２０に堆積膜を形成するための反応容器６０１の一部を構成する円筒状カソード電極６０２と、円筒状基体６２０を加熱するための加熱用ヒータ６１７とを備えている。堆積膜形成装置６００は、さらに、反応容器６０１の中に配置される円筒状基体６２０を保持する基体ホルダ６２２と、円筒状カソード電極６０２の中に原料ガスを導入するための原料ガス導入管６１６とを備えている。
また、堆積膜形成装置６００は、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ（不図示）を介在させたミキシング６２９と、原料ガス導入管６１６に供給する原料ガスを調整するための原料ガス流入バル６２８とを備えている。堆積膜形成装置６００は、さらに、円筒状カソード電極６０２に高周波電力を供給するための高周波電源６１９および整合回路を有するマッチングボックス６１８を備えている。
【０００５】
さらに、円筒状カソード電極６０２の下部には、円筒状基体６２０を保持する基体ホルダ６２２を回転可能に支持する回転支持機構６２６が設けられている。この回転支持機構６２６は、基体ホルダ６２２が載置された回転台６２３と、この回転台６２３を回転可能に支持する支軸６２４と、回転台６２３を回転させるためのモータ６２５とを有している。
そして、円筒状基体６２０は、基体ホルダ６２２の上に装着されて、回転台６２３が支軸６２４の軸回りに回転することによって、基体ホルダ６２２と共に回転可能にされている。
【０００６】
堆積膜形成装置６００が備える排気系は、円筒状カソード電極６０２の側壁に設けた開口部６３０に連通された排気配管６１３と、この排気配管６１３に接続された真空ポンプ（不図示）とを有しており、反応容器６０１の中を排気する構成となっている。真空ポンプ（不図示）は、例えばロータリーポンプ、メカニカルブースターポンプ等である。
開口部６３０と排気配管６１３との間には排気部６０９を設け、図に示すように開口部６３０の排気側に空間を形成構成となっている。排気部６０９には、排気を調整するための排気調整板６１０が設置されている。排気調整板６１０にはガスの流れが円筒状基体６２０の長手方向で略均一になるように排気口が設けられており、この排気調整板６１０及び排気部６０９が形成する空間により円筒状基体６２０の長手方向においてガスの流れが均一となる。
【０００７】
このような反応容器６０１の側壁の開口部６３０に排気系を接続した構成の堆積膜形成装置を本明細書中においては便宜上、横排気炉型の堆積膜形成装置と記することとする。
以上のように構成された横排気炉を用いて堆積膜を形成することによって、膜特性の均一性が確保された堆積膜が得られるようになっている。
従来の手法、装置により堆積膜の均一化が図られてきたが、近年、デジタル化、カラー化に伴い、堆積膜の均一性が、従来以上に求められている。また、電子写真特性がより一層向上された堆積膜が要求されるようになり、堆積膜の層構成も多様化してきた結果、真空処理条件も複雑化している。
【特許文献１】特開２００５−３０７３０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
一般に、プラズマＣＶＤを用いて機能性堆積膜を形成する場合、反応容器の中の空間に均一かつ安定なプラズマが生成されることが重要となる。特に電子写真感光体のような大面積の機能性堆積膜を用いる部材の場合は、こうしたプラズマの均一性、安定性が特性の均一性に大きく影響を及ぼしてしまう。
特に、近年、市場にて要求される電子写真装置のスペックが年々厳しくなり、さらなる高画質化、高速化、高耐久性、および高機能化はもとより、価格やランニングコストに関する競争も激化している。これに伴って、ａ−Ｓｉを用いた電子写真感光体に関しても、従来以上に電気特性の向上と均一性に対する要求がより強くなってきている。
プラズマＣＶＤ法による成膜方法の中でも、高周波電力としてＲＦ帯を用いるＲＦプラズマＣＶＤ法が良好な特性の膜を容易に得られるため、ａ−Ｓｉを用いた電子写真感光体の製造などに広く用いられている。また、前記した従来の堆積膜形成装置により、均一性に優れた感光体を得ることが可能になった。
【０００９】
図６に示したような横排気炉型の堆積膜形成装置に対し、別の従来装置を図８に示す。図８の堆積膜形成装置は、排気配管８１３が反応容器８０１の底板８０３の開口部８３０に接続されている。したがって、反応容器８０１の下方向から排気する構成となっている。
図６に示した横排気炉型の堆積膜形成装置を用いることにより、電子写真感光体の均一性においては、図８に示すような反応容器の下方向から排気するタイプに比べて優れたものが得られるようになった。しかしながら、電子写真感光体の電気特性とりわけ帯電特性においては、条件によってはやや劣ってしまう場合があった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、減圧可能な反応空間を有する円筒状または円筒状を部分的に有する反応容器と、前記反応容器の中を減圧する排気手段と、前記反応容器の中の長手方向に円筒状基体の軸方向が向くように前記円筒状基体を保持する基体保持手段と、前記基体保持手段を回転させる回転手段と、前記反応容器の中に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、前記原料ガスを励起させて励起種化させる放電エネルギーを印加する印加手段とを備える堆積膜形成装置において、前記排気手段に接続された排気部が、前記反応容器の側壁の開口部に設けられ、前記開口部が前記円筒状基体から死角となるように、前記印加手段を構成する高周波電極と同電位の衝立部材が設けられていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の堆積膜形成装置は、排気系に接続された排気部が、反応容器の側壁に設けられ、排気部が基体から死角となるように前記高周波電極と同電位の衝立部材を設けることにより、堆積膜の均一性と高性能化を同時に達成しうる効果を有する。特に、画像特性において優れた電子写真感光体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明は、優れた帯電特性と均一性を両立させた電子写真感光体を得るために検討を繰り返し想到したものである。以下、検討の経緯について説明する。
本発明者らは、図６に示した横排気炉型の堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体の均一性の検討を行っていた。横排気炉型の堆積膜形成装置を用いることで、従来よりも優れた均一性を有する電子写真感光体を得ることを確認した。しかしながら、図８で示した従来装置に比べ均一性ははるかに優れているものの、帯電特性に関しては若干低下する場合があった。
【００１３】
そこで、本発明者らは、こうした現象を解明すべく、図６で示した横排気炉型の堆積膜形成装置において、円筒状基体を回転させずに堆積膜形成を行った。その結果、排気部６０９の開口部６３０と対向する面の電気特性が他の部分に比べて劣っていることが確認された。
図６で示した従来装置の場合、円筒状基体６２０が開口部６３０と対向する位置のプラズマエネルギーが他の周方向に比べて弱くなってしまうと考えられる。これは、排気調整板６１０が絶縁部材６０８によって円筒状カソード電極６０２と絶縁されているため、高周波電力が印加されず、結果として開口部６３０と円筒状基体６２０との間に高周波電力が印加されないためと考えられる。
この結果から、本発明者らは、排気部６０９の開口部６３０と向き合う部分のプラズマエネルギーが弱まり、堆積膜の特性を損ねているのではないかと推測した。
【００１４】
そこで、本発明者らは図７で示すように、排気調整板７１０と円筒状カソード電極７０２が同電位となるように排気調整板７１０を絶縁部材７０８の円筒状カソード電極側に配置した構成の装置を用いて検討を行った。図７で示した装置では、排気調整板７１０にも高周波電力が印加されることとなる。しかしながら、このような構成においても排気部７０９と対向する面の電気特性が他の部分と同様の特性にはならなかった。これは、排気調整板７１０と排気部７０９との空間にプラズマが回りこんでしまい、円筒状基体７２０の周方向に均一なプラズマが励起しにくくなると推測している。
【００１５】
そこで、本発明者らは、周方向でプラズマエネルギーを均一にするにはどうすれば良いかを考えた。その結果、円筒状基体と排気部の開口部が対向しないように、カソード電極と同電位となる衝立部材を設けることと、円筒状基体から開口部が死角となる用に衝立部材を設置することで上記問題を解決できないかと考え本発明に至ったものである。
【００１６】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、ＲＦ（Radio Frequency）−ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法によって、電子写真用感光体を製造するための堆積膜形成装置１００の一例を模式的に示した図である。図１（ａ）は縦断面図、図１（ｂ）は横断面図である。
堆積膜形成装置１００は、プラズマ処理によって円筒状基体１２０に堆積膜を形成する装置である。反応容器の一部を形成する円筒状カソード電極１０２、絶縁体１０６、１０７、底壁１０３、上壁１０４、上蓋１０５等により、減圧可能な反応空間を有する円筒状の反応容器１０１を形成している。なお、反応容器１０１は円筒状を部分的に有する反応容器でも良い。
【００１７】
堆積膜形成装置１００は、反応容器１０１の中を減圧する排気手段（排気配管１１３）と、反応容器１０１の中の長手方向に円筒状基体１２０の軸方向が向くように円筒状基体１２０を保持する基体保持手段（回転台１２３、支軸１２４）とを備える。
さらに、堆積膜形成装置１００は、基体保持手段を回転させる回転手段（モータ１２５）と、反応容器１０１の中に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段（原料ガス導入管１１６、原料ガス流入バルブ１２８、ミキシング装置１２９）と、原料ガスを励起させて励起種化させる放電エネルギーを印加する印加手段（円筒状カソード電極１０２、マッチングボックス１１８、高周波電源１１９）とを備える。
排気手段に接続された排気部１０９が、反応容器１０１の側壁の開口部１３０に設けられ、開口部１３０が円筒状基体から死角となるように、印加手段を構成する高周波電極（円筒状カソード電極１０２）と同電位の衝立部材１１１が設けられている。
【００１８】
開口部１３０は、高周波電極（円筒状カソード電極１０２）の周方向の少なくとも一方向にあり、複数の排気口を備えることが好ましい。
排気口は、高周波電極（円筒状カソード電極１０２）の長手方向に略直線状に配置されていることが好ましい。
開口部１３０の反応容器長手方向の長さは、円筒状基体１２０の長さの１倍以上２．５倍以下であることが好ましい。
衝立部材１１１は、開口部１３０の開口面と略平行に設置されていることが好ましい。
開口部１３０は、高周波電極の周方向に複数あることが好ましい。
衝立部材１１１と開口部１３０の開口面との距離は、円筒状基体１２０の表面と開口面との距離に対して４％以上５０％以下であることが好ましい。
【００１９】
円筒状カソード電極１０２の側壁には、排気配管１１３を介して、不図示の真空ポンプユニット（排気手段）が接続されている排気部１０９が設けられている。排気部１０９は、円筒状カソード電極１０２の側壁に設けられた開口部１３０に絶縁部材１０８を介して接続されている。このため、排気部１０９及び排気配管１１３、不図示の排気手段に高周波電力が伝達されないような構成となっている。
反応容器１０１には、排気配管１１３を介して真空ポンプユニットが接続され、排気速度を制御することにより、反応容器１０１の中を各工程に適した所定の圧力に維持することができる。真空ポンプユニットには、例えばロータリーポンプや、メカニカルブースターポンプを用いることができる。
【００２０】
上述の、排気部１０９について、詳しく説明する。
排気部１０９は、円筒状カソード電極１０２の側壁の略長方形の開口部１３０に、絶縁体１０８を介して接続されており、原料ガス導入管１１６とは円筒状基体１２０を挟んで反対側に設置され、更に排気配管１１３が接続されている。排気部１０９は中空構造で、絶縁体１０８側に、排気調整板１１０が開口部１３０を覆って取り付けられている。排気調整板１１０には、円筒状基体１２０の長手方向、つまり、円筒状カソード電極１０２の長手方向に略直線状に複数の穴（排気口）が形成され、円筒状基体１２０近傍の原料ガスの流れを略均一にすべく、穴の大きさおよび配置が決められている。
開口部１３０と円筒状基体１２０との間には、衝立部材１１１が円筒状カソード電極１０２と同電位となるように、例えばアルミ等の導電性部材により円筒状カソード１０２と接続された状態で設置されている。
衝立部材１１１は、円筒状基体１２０から開口部１３０が死角となるように設置されている。
【００２１】
図２を用いて、本発明で言う「死角」について説明する。図２は円筒状基体と排気部の開口部及び衝立部材の位置関係を示した模式図である。
円筒状基体２２０の端部A及びA'と排気部の開口部２３０の端部B及びB'において、直線A-B、A'-B'としたときに、衝立部材２１１が両方の直線と接するか交わるように配置されていることを本明細書中では「排気部が基体から死角となる」と定義するものとする。
【００２２】
衝立部材１１１の材質及び形状としては、円筒状カソード電極１０２と接続することにより円筒状カソード電極１０２と同電位になるため、導電性金属であればよい。具体的には、円筒状カソード電極１０２と同じ材質が好ましく、例えば、Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｆｅのごとき金属、およびこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。中でもＡｌがａ−Ｓｉ膜の密着性も高く、コストも安いため、好ましい材料として挙げることが出来る。
形状は、板状に加工したものが好ましく、厚さは概ね３ｍｍ〜１０ｍｍであれば強度、加工のし易さから好ましい。また、円筒状カソード電極１０２の内壁と同程度の円弧に加工することがプラズマの均一性の観点から好ましい。
【００２３】
衝立部材１１１は、円筒状カソード電極１０２の内壁（排気部１０９の開口部が形成する面）と略平行に設置することがプラズマの均一性の観点から好ましい。
衝立部材１１１の設置位置は、開口部１３０の面との距離は近すぎると排気の妨げとなり、堆積膜形成中にポリシランと呼ばれる副生成物によって閉塞してしまう場合がある。また、離れすぎると、円筒状基体１２０表面との距離が近くなり均一なプラズマが生成されにくくなる場合がある。したがって、衝立部材１１１の設置位置は、排気部１０９の開口部１３０の面と円筒状基体１２０の表面との距離の４％以上、５０％以下が好ましい。
図２（ａ）を用いて「衝立部材の設置位置は、排気部の開口部の面と円筒状基体の表面との距離の４％以上、５０％以下が好ましい」を具体的に説明する。図２（ａ）において、距離Ｌ３／距離Ｌ５＝０．０４であり、距離Ｌ４／距離Ｌ５＝０．５であるとする。この場合、衝立部材２１１は、位置Ｐ３と位置Ｐ４の間に設置されることが好ましい。
【００２４】
排気部１０９は、円筒状基体１２０の周方向に複数箇所あってもよい。複数ある場合は、衝立部材１１１も開口部１３０がすべて円筒状基体１２０から死角となるように排気部１０９と同等数設置されなければならない。
【００２５】
開口部１３０の長手方向の長さ（図中のＬ１）は円筒状基体１２０の長手方向の長さ（図中のＬ２）と同等もしくは長いことが堆積膜の軸方向均一性の観点からより好ましい。しかし、長すぎると反応容器１０１が大きくなってしまい、ガス利用効率を低下させてしまう場合や、装置コストが大きくなってしまうことがある。具体的には、円筒状基体１２０の長手方向長さの１倍以上２.５倍以下が好ましい範囲である。
【００２６】
堆積膜形成装置１００の反応容器１０１の内部には、加熱用ヒータ１１７が設けられている。加熱用ヒータ１１７は、真空中で使用可能なものであればどのようなものを用いてもよい。具体的には、シース状ヒータ、板状ヒータ、セラミックヒータ、カーボンヒータの様な電気抵抗発熱体や、ハロゲンランプ、赤外線ランプの様な熱放射ランプや、液体、気体を熱媒とした熱交換手段が対象として挙げられる。
また、反応容器１０１の中には、反応容器１０１の中に原料ガスを導入するための原料ガス導入管（原料ガス導入手段）１１６が設けられている。原料ガス導入管１１６は、保持される円筒状基体１２０の長手方向に平行に延びている。原料ガス導入管１１６は、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ（不図示）を介在させたミキシング装置１２９と、原料ガス流入バルブ１２８からなるガス供給系に接続されている。
【００２７】
円筒状カソード電極１０２には、整合回路を有するマッチングボックス１１８を介して高周波電源１１９が電気的に接続されている。円筒状カソード電極１０２の上下は、セラミックスからなる絶縁体１０６、１０７により底壁１０３および上壁１０４と絶縁されている。上壁１０４には上蓋１０５があって、ここから反応容器１０１の中に、円筒状基体１２０およびキャップ１２１を装着した基体ホルダ１２２を搬入・搬出する。
【００２８】
反応容器１０１の下部には、円筒状基体１２０およびキャップ１２１が装着された基体ホルダ１２２を回転可能に保持する基体保持機構１２６（基体保持手段および回転手段）が設けられている。この基体保持機構１２６は、基体ホルダ１２２が設置される回転台１２３と、この回転台１２３を支持する支軸１２４と、回転台１２３を回転させるためのモータ１２５とを有している。したがって、円筒状基体１２０は、基体ホルダ１２２の上に装着された状態で、回転台１２３と共に支軸１２４を中心として回転させることができる。
【００２９】
円筒状基体１２０は,使用目的に応じた材質を有するものであれば良い。円筒状基体１２０の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスが、電気伝導率が良好であるため、好適である。中でも、加工性や製造コストを考慮すると、アルミニウムが最適である。この場合、円筒状基体１２０を形成するアルミニウムとしては、例えばＡｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｍｎ系合金のいずれかを用いることが好ましい。
【００３０】
以上のように構成された堆積膜形成装置１００を用いて堆積膜を形成する手順の一例について、以下図１を用いて説明する。
まず、反応容器１０１の中に、円筒状基体１２０およびキャップ１２１を装着した基体ホルダ１２２を搬入、基体保持機構１２６に設置し、上蓋１０５を閉める。
その後、排気配管１１３に接続されている真空ポンプ（不図示）により反応容器１０１の中を排気する。続いて、反応容器１０１の中に、ミキシング装置１２９、原料ガス流入バルブ１２８を介して、円筒状基体１２０の加熱に必要な、例えばＡｒ，Ｈｅガスを導入する。そして、反応容器１０１の中を所定の圧力になるように、真空計１２７を確認しながら真空ポンプの排気速度を調整する。この調整は、例えば、真空ポンプのメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
次に、所定の圧力になった後、加熱用ヒータ１１７により円筒状基体１２０の温度を２００［℃］〜４５０［℃］、より好ましくは２５０［℃］〜３５０［℃］の所望の温度に制御する。
以上の手順によって堆積膜を形成する準備が完了した後、円筒状基体１２０の表面に堆積膜の形成を行う。
【００３１】
まず、堆積膜形成用の原料ガスとして、主原料ガスと希釈ガスおよび特性改善ガスを、ミキシング装置１２９を介して混合して導入し、導入ガスが所望の流量になるように調整する。その際、反応容器１０１の中が１３．３［ｍＰａ］〜１３３０［Ｐａ］の所望の圧力になるように、真空計１２７を確認しながら真空ポンプ排気速度を調整する。
堆積膜形成時に使用する主原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、四フッ化珪素（ＳｉＦ４）、六フッ化二珪素（Ｓｉ２Ｆ６）のごときアモルファスシリコン形成用の原料ガス、またはそれらの混合ガスを用いることができる。希釈ガスとしては、水素（Ｈ２）またはアルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）のごとき不活性ガスを用いることができる。また、特性改善ガスとして、窒素原子を含むもの、酸素原子を含むもの、炭素原子を含むもの、またはフッ素原子を含むもの、周期表の１３族又は１５族に属する原子を含むドーピングガス、あるいはこれらの混合ガスを併用してもよい。
【００３２】
次に、反応容器１０１の中の圧力が安定した後、高周波電源１１９を所望の電力に設定して、高周波電力を、マッチングボックス１１８を介して円筒状カソード電極１０２に供給することで、反応容器１０１の中に高周波グロー放電を生起させる。供給電力は、例えば、ＲＦ帯、特に１３．５６［ＭＨｚ］の周波数とすることができる。この放電エネルギーによって、反応容器１０１の中に導入された堆積膜形成用の原料ガスが励起されて励起種が生成され、すなわち分解されて、円筒状基体１２０の表面に所望のシリコン原子を主成分とする堆積膜が形成される。このとき、衝立部材１１１は円筒状カソード電極１０２と同電位であるので、衝立部材１１１も高周波電極として機能することとなる。このため、衝立部材１１１を設置しない従来の横排気炉堆積膜形成装置に比べ円筒状基体１２０の全周に渡り均一なプラズマが形成されることとなる。
【００３３】
均一な堆積膜を形成するために、堆積膜を形成するのと同時期、あるいは円筒状基体１２０を加熱する段階から、円筒状基体１２０を回転させることは有効な手段となる。この回転は０．５［ｒｐｍ］〜２０［ｒｐｍ］、例えば１［ｒｐｍ］の回転速度とする。こうすることで、円筒状基体１２０の周方向に均一な堆積膜が形成される。
以上のようにして円筒状基体１２０の外周面の表面に堆積膜が形成される。
【００３４】
堆積膜が形成された後には、堆積膜形成用の原料ガスおよび高周波電力の供給を停止し、反応容器１０１の中を排気する。その後、反応容器１０１および原料ガス導入管１１６の中をパージガス、例えばＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、反応容器１０１の中をＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性なガスを用いて、大気圧まで戻す。そして、上蓋１０５を開けて、円筒状基体１２０およびキャップ１２１を装着した基体ホルダ１２２を、反応容器１０１の中から取り出す。
【００３５】
その後に、必要に応じて、反応容器１０１の中に堆積した堆積膜および粉状の副生成物をクリーニング処理する。手順としては、まず、円筒状基体１２０の替わりに、略同一形状のクリーニング用ダミー基体１２０を装着した基体ホルダ１２２を、反応容器１０１の中に搬入、基体保持機構１２６に設置し、上蓋１０５を閉める。その後、真空ポンプにより反応容器１０１の中を排気する。続いて、反応容器１０１の中にミキシング装置１２９および原料ガス流入バルブ１２８を介して、クリーニング処理に必要なクリーニング性ガスを導入する。そして、反応容器１０１の中を所定の圧力になるように真空計１２７を確認しながら真空ポンプの排気速度を調整する。
クリーニング処理時に使用するクリーニング性ガスとしては、例えばＣＦ４、ＣＦ４とＯ２の混合ガス、ＳＦ６、ＮＦ3、ＣｌＦ３（三フッ化塩素）等が挙げられるが、本実施形態では、クリーニング時間を短縮する面から有効であるＣｌＦ３を用いる。また、本実施形態においては、クリーニング性ガスの濃度を調整するためにも、希釈用の不活性ガスを用いることが有効である。この不活性ガスとしては、例えばＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ等が挙げられるが、なかでもＡｒを用いることが好ましい。
【００３６】
反応容器１０１の中の圧力が安定した後、高周波電源１１９を所望の電力に設定して、高周波電力を、マッチングボックス１１８を介して円筒状カソード電極１０２に供給することで、反応容器１０１の中に高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって、反応容器１０１の中に導入されたクリーニング性ガスが分解され、反応容器１０１の中に堆積した堆積膜および粉状の副生成物と反応し、反応容器１０１の中がクリーニング処理される。このとき、衝立部材１１１は円筒状カソード電極１０２と同電位であるので、衝立部材１１１も高周波電極として機能することとなる。このため、衝立部材１１１を設置しない従来の横排気炉堆積膜形成装置に比べ均一にクリーニング処理されることとなる。
【００３７】
次に、クリーニング処理後に高周波電力の供給を停止し、反応容器１０１の中を排気する。その後、反応容器１０１および原料ガス導入管１１６の中をパージガス、例えばＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、反応容器１０１の中をＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性なガスを用いて、大気圧まで戻す。そして、上蓋１０５を開けて、クリーニング用のダミー基体１２０が装着された基体ホルダ１２２を、反応容器１０１の中から取り出す。
以上のように構成された本実施形態の堆積膜形成装置１００では、反応容器１０１の円筒状基体１２０に対面する一方向に形成された排気部１０９から排気することによって、円筒状基体１２０近傍の原料ガスの流れが略均一になり、堆積膜の均一性が向上する。
【００３８】
さらに、本実施形態の堆積膜形成装置１００では、排気部１０９と円筒状基体１２０との間に衝立部材１１１を設け、衝立部材１１１は円筒状カソード１０２と同電位となる構成とし、排気部１０９が円筒状基体１２０から死角となるように配置させる。これにより、衝立部材１１１も高周波電極として機能することとなる。このため、衝立部材１１１を設置しない従来の横排気炉堆積膜形成装置に比べ円筒状基体１２０の全周に渡り均一なプラズマが形成されることとなる。
したがって、円筒状基体１２０の長手方向及び周方向において、プラズマの均一性が向上することで、堆積膜の均一性が向上と堆積膜の特性向上を両立させることが可能となる。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明の実施例とその効果について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４０】
（実施例１）
図１に示す堆積膜形成装置１００を用いて、アルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体１２０の表面に、表１に示す条件で、図９に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜（以下、電子写真感光体と略記する）の形成を行った。堆積膜形成中、円筒状基体１２０は回転機構１２６により回転させる。
図９中の９０１は円筒状基体１２０の構成部材を示し、９０２は下部阻止層（第１層）、９０３は光導電層（第２層）、９０４は表面層（第３層）をそれぞれ示す。
【００４１】
図１（ａ）で、Ｌ１は排気部１０９の開口部１３０の長手方向長さを示し、Ｌ２は円筒状基体１２０の長手方向長さを示す。更に、Ｌ２の中心とＬ１の中心の高さを同じにした。したがって、開口部１３０は、円筒状基体１２０に対面する領域に形成されていることになる。本実施例では、Ｌ２＝３５８ｍｍに対し、Ｌ１＝３６０ｍｍとした。また、排気部１０９の開口部１３０の開口幅は１５０ｍｍとした。
衝立部材１１１は、長手方向３６０ｍｍ、幅１７０ｍｍ、厚さ５ｍｍのアルミ製の板状部材を用い、円筒状カソード電極１０２と同程度の円弧を持つように加工したものを用いた。衝立部材１１１は開口部１３０の開口面と略平行に設置する。更に、円筒状カソード電極１０２と同電位となるように円筒状カソード１０２と接続し、円筒状基体１２０から見て開口部１３０が死角となるように設置した。
【００４２】
【表１】
2010168611.tif 000003
【００４３】
作製された電子写真感光体に関して、「膜厚母線むら」「帯電特性」「Ｖｄ母線むら」「Ｖｄ周むら」「Ｖｈ母線むら」「Ｖｈ周むら」の評価を以下のように実施した。
「膜厚母線むら」の評価
渦電流式膜厚計（株式会社フィッシャーインストルメンツ製 FISCHERSCOPE  MMS）を用い、電子写真感光体の母線方向に４０ｍｍ間隔の９点について総膜厚を計測し、その９点での計測値の最大値と最小値の差を膜厚母線むらとして評価した。この際、母線方向の各点での膜厚の値は、周方向に９０度間隔の４点での計測値の平均値とした。評価は、後述する比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００４４】
なお、上記渦電流式膜厚計による具体的な膜厚測定方法手順の詳細を以下に説明する。
気温２５℃、湿度６０%、１気圧に調整された環境の元で、まず、キャリブレーションを行い、検量線を膜厚計に覚え込ませる。膜厚測定を行う電子写真感光体に使われている基体と同じ円筒状基体（堆積膜の付いていないもの）を用意し、表面を１０回測定することにより、ゼロ点を合わせる。つぎに、円筒状基体の上に、装置付属の標準板（厚みが分かっているフィルム）を置き、これを１０回測定し、標準板の膜厚を入力する。次に厚みの異なる２枚目の標準板も同様に１０回測定し、標準板の膜厚を入力する。以上で、膜厚計のキャリブレーションは完了する。
こうして渦電流式膜厚計に検量線を覚え込ませることで、正しい膜厚を測定することが可能になる。その他の具体的な操作や測定作業は、全てFISCHERSCOPE  MMS付属の取扱説明書に従った。
【００４５】
次に、成膜の終わった電子写真感光体を測定した。渦電流式膜厚計は、上記の手順ですでにキャリブレーションされているため、電子写真感光体の総膜厚を直読することができる。
これらの電子写真感光体特性の評価には、複写機（キヤノン社製ｉＲ５０００改造機）を用いた。
【００４６】
図１０にこの複写機の概略図を示した。図１０において、電子写真感光体１００１は図の時計周りに回転駆動可能に支持されている。この電子写真感光体１００１の周りには、前露光器１００８、主帯電器１００２、潜像形成用レーザー１００９、および電位センサー１００３が時計周り方向に順に配置されている。次に、静電潜像の上にトナーを付着させて現像を行うための現像器１００４、トナー像を被記録媒体に転写するための転写帯電器１００５（ａ）、分離帯電器１００５（ｂ）が配置されている。その後、残留トナーを除去するためのクリーニングローラー１００６およびクリーニングブレード１００７を具備したクリーナー１０１０が配置されている。
【００４７】
電子写真感光体特性を測定する際は、現像器１００４およびクリーナー１０１０を取り外す。そして、現像器１００４の代わりに電子写真感光体１００１母線方向の所定位置の電子写真感光体特性を測定できる電位プローブ（ＴＲＥＫ社製Ｍｏｄｅｌ５５５Ｐ−４、不図示）を装着し、電子写真感光体１００１の電子写真感光体特性を測定する。この様にして測定した電子写真感光体特性の評価を下記に示す基準で行った。
【００４８】
「帯電特性」
プロセススピード２６５ｍｍ／ｓｅｃ、前露光（波長６６０ｎｍのＬＥＤ）光量を４μＪ／ｃｍ２とし、主帯電器１００２に一定の電流（１０００μＡ）を流し、電位プローブの電位センサーにより暗部における表面電位を測定する。測定は、電子写真感光体１００１の母線方向に４０ｍｍ間隔の位置で９点測定し、その平均値を帯電特性とした。
評価は比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、値が大きいほど帯電特性が良好であることを示す。
【００４９】
「Ｖｄ母線むら」「Ｖｄ周むら」
プロセススピード２６５ｍｍ／ｓｅｃ、前露光（波長６６０ｎｍのＬＥＤ）光量を４μＪ／ｃｍ２とし、電子写真感光体１００１の母線方向中央位置の表面電位が、電位プローブで測定して４５０Ｖ（暗電位）になるように主帯電器１００２の電流値を調整する。その後、電位プローブを電子写真感光体１００１の端部より母線方向に移動させて、母線方向に４０ｍｍ間隔の９点での周方向の表面電位測定を行う。そして、各点での周方向測定値の平均値を算出して、その測定点でのＶｄとし、９点のＶｄの最大値と最小値の差を算出してＶｄ母線むらとして評価した。また、各点での周方向測定値の最大値と最小値の差を算出し、９点のうちでその差が最も大きい値をＶｄ周むらとして評価した。
評価は比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００５０】
「Ｖｈ母線むら」「Ｖｈ周むら」
上記Ｖｄ母線むら、Ｖｄ周むらと同じ手順で電子写真感光体１００１の母線方向中央位置の表面電位が４５０Ｖ（暗電位）になるように主帯電器１００２の電流値を調整する。その後、潜像形成用レーザー１００９（波長６５５ｎｍ）の照射を行い、潜像形成用レーザー１００９の光量を調整して、電位プローブで測定した母線方向中央位置の表面電位が２００Ｖ（明電位）となるようにする。その後、電位プローブを電子写真感光体１００１の端部より母線方向に移動させて、母線方向に４０ｍｍ間隔の９点で表面電位の測定を行う。そして、各点での周方向測定値の平均値を算出してその測定点でのＶｈとし、９点のＶｈの最大値と最小値の差を算出してＶｈ母線むらとして評価した。また、各点での周方向測定値の最大値と最小値の差を算出し、９点のうちでその差が最も大きい値をＶｈ周むらとして評価した。
評価は比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００５１】
各評価結果のランク付け
前記各評価結果に対して、以下に示す基準でランク付けを行った。
「帯電特性」に関して
Ａ  ・・・１３０超
Ｂ  ・・・１２０以上１３０未満
Ｃ  ・・・１０５以上１２０未満
Ｄ  ・・・９５以上１０５未満（変化なし）
Ｅ  ・・・９５未満
【００５２】
「膜厚むら」「Ｖｄ母線むら」「Ｖｄ周むら」
「Ｖｈ母線むら」「Ｖｈ周むら」に関して
Ａ  ・・・５０未満
Ｂ  ・・・５０以上７５未満
Ｃ  ・・・７５以上９５未満
Ｄ  ・・・９５以上１０５未満（変化なし）
Ｅ  ・・・１０５超
各評価結果を表２に示す。
【００５３】
（実施例２）
堆積膜形成装置を、図３に示す堆積膜形成装置３００に変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
堆積膜形成装置３００は、実施例１で用いた堆積膜形成装置１００に対して、排気部３０９の開口部３３０の長手方向長さが長い点が異なる。
堆積膜形成装置３００は、開口部３３０の長手方向長さＬ１が、円筒状基体３２０の長手方向長さＬ２よりも長い。つまり、開口部３３０は、円筒状基体３２０に対面しない領域も含んでいる。本実施例では、Ｌ１＝４６０ｍｍとした。また、開口部３３０の開口幅は１５０ｍｍとした。
【００５４】
衝立部材３１１は、長手方向４５０ｍｍ、幅１７０ｍｍ、厚さ５ｍｍのアルミ製の板状部材を用い、円筒状カソード電極３０２と同程度の円弧を持つように加工したものを用いた。
本実施例において、衝立部材３１１の長手方向の長さは排気部３０９の開口部Ｌ１よりも短いが、円筒状基体３２０の端部と開口部３０９の端部を結ぶ直線が衝立部材３１１と交差するため、円筒状基体３２０からみて開口部３３０は死角となっている。
また、衝立部材３１１は、実施例１と同様に円筒状カソード電極３０２と同電位となるように接続し設置した。
評価結果を表２に示す。
【００５５】
（実施例３）
堆積膜形成装置を、図３に示す堆積膜形成装置３００と同様の装置で、開口部３３０の長手方向長さＬ１を５６０ｍｍ、衝立部材３１１は、長手方向５５０ｍｍとしたものに変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
衝立部材３１１は、実施例１と同様に円筒状カソード電極３０２と同電位となるように接続し、円筒状基体３２０からみて開口部３３０が死角となるように設置した。
評価結果を表２に示す。
【００５６】
（実施例４）
堆積膜形成装置を、図４に示す堆積膜形成装置４００に変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
堆積膜形成装置４００は、実施例２で用いた堆積膜形成装置３００に対して、排気部４０９及び衝立部材４１１が各々複数ある点が異なる。本実施例では、部排気部４０９及び衝立部材４１１はそれぞれ２箇所、図４（ｂ）に示す位置に、円筒状基体４２０に対して周方向均等に配置している。なお、本実施例にて使用する堆積膜形成装置４００の排気部４０９及び衝立部材４１１のサイズは実施例２で使用した図２に示す堆積膜形成装置２００と同じとする。
評価結果を表２に示す。
【００５７】
（実施例５）
堆積膜形成装置を、図５に示す堆積膜形成装置５００に変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
堆積膜形成装置５００は、実施例２で用いた堆積膜形成装置３００に対して、排気部５０９及び衝立部材５１１が各々複数ある点が異なる。本実施例では、部排気部５０９及び衝立部材５１１はそれぞれ４箇所、図５（ｂ）に示す位置に、円筒状基体５２０に対して周方向均等に配置している。なお、本実施例にて使用する堆積膜形成装置５００の排気部５０９及び衝立部材５１１のサイズは実施例２で使用した図２に示す堆積膜形成装置２００と同じとする。
評価結果を表２に示す。
【００５８】
（比較例１）
図６に示す堆積膜形成装置６００を用いて、アルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体６２０の表面に、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
本比較例において用いた堆積膜形成装置６００は、図１に示す本発明に対応した実施形態の堆積膜形成装置１００に対して、衝立部材１１１が無い点が異なる。
本比較例では、実施例１と同様にＬ２＝３５８ｍｍに対し、Ｌ１＝３６０ｍｍとした。
評価結果を表２に示す。
【００５９】
（比較例２）
図７に示す堆積膜形成装置７００を用いて、アルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体７２０の表面に、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
本比較例において用いた堆積膜形成装置７００は、図６に示す比較例１で用いた堆積膜形成装置６００に対して、排気調整板７１０がカソード電極７０２同電位となるように設置している点が異なる。
本比較例では、実施例１と同様にＬ２＝３５８ｍｍに対し、Ｌ１＝３６０ｍｍとした。
評価結果を表２に示す。
【００６０】
【表２】
2010168611.tif 000004
【００６１】
表２から、帯電特性に関して、各実施例は比較例１、２に対して良化した。つまり、排気部の開口部に対面する領域での円筒状基体上の堆積膜特性が向上し、全体として帯電特性を向上させたと推測される。
各周むらに関して、各実施例は比較例１、２に対して良化した。つまり、プラズマエネルギーが周方向で不均一な状態を円筒状基体が回転して平均化するよりも、均一な状態で回転させることにより、プラズマがより安定状態を保ち、結果として堆積膜の周方特性がより均一となったと推測している。
各母線むらに関して、各実施例は比較例１、２に対して良化した。本来、各実施例の装置と比較例の装置において、円筒状基体の長手方向でのガスの流れは同等である。このため、母線むらは同じと考えられるが、プラズマエネルギーが円筒状基体の周方向及び長手方向において各実施例が各比較例に比べ均一であるので、プラズマの安定性が母線方向においてより均一となると推測される。
【００６２】
実施例２、３は実施例１に対して母線むらが更に良化した。これは、排気部を円筒状基体に対面しない領域まで広げることで、排気部方向への原料ガスの流れが均一な領域がより広がったためと推定される。
実施例４、５は実施例１よりも全ての項目において更に良化した。特に帯電特性が改善されている。これは、排気部及び衝立部材を円筒状基体の周方向に複数設けることで、円筒状基体周方向のガスの流れ及びプラズマの均一性が向上したためと推定される。
【００６３】
(実施例６)
本実施例では、衝立部材と排気部の開口部（開口面）との距離を変化させて実施例２と同様に電子写真感光体を作製した。
本実施例では、図１に示す堆積膜形成装置を用いた。排気部１０９の開口部１３０は実施例１と同様にＬ１＝３６０ｍｍ、開口幅は１５０ｍｍである。衝立部材３１１は、長手方向３６０ｍｍ、幅１７０ｍｍ、厚さ５ｍｍのアルミ製の板状部材を用い、円筒状カソード電極３０２と同程度の円弧を持つように加工したものを用いた。
本実施例においても衝立部材１１１は開口部１３０の開口面と略平行に設置する。更に、衝立部材１１１は円筒状基体１２０からみて開口部１３０が死角となるように設置する。更に、衝立部材１１１と開口部１３０の距離を変化させて電子写真感光体を実施例１と同様の条件で作製し、実施例１と同様の評価を行った。
衝立部材１１１と開口部１３０の距離とは、円筒状カソード１０２の内面に沿った周方向の延長線が作る面（開口面）と衝立部材１１１の開口部側の面との距離をいう。衝立部材１１１と開口部１３０の距離は、開口面と円筒状基体１２０表面との距離を１００％としたときの割合で表す。
評価結果を表３に示す。
【００６４】
【表３】
2010168611.tif 000005
【００６５】
表３に示すように、衝立部材１１１と開口部１３０の距離４％以上の項目においては、比較例１に対して全項目とも良化した。特に４％〜５０％の場合は特に良好な結果が得られている。１％及び３％の時は、堆積膜形成中に反応容器の内圧が上昇してしまい、成膜を途中で中止した。成膜後の炉内の様子を確認したところ、ポリシランがカソード電極１０２と衝立部材１１１の間に溜まっていて隙間を塞いでしまった状態であった。
７０％の時に周ムラが４％〜５０％のときに比べてやや劣っているのは、衝立部材１１１が円筒状基体１２０に近づいて、周方向でのプラズマ均一性が低下したことが原因と推測される。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】円筒状基体が衝立部材によって排気口が死角となることを説明する模式図である。
【図３】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図４】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図６】比較例１の堆積膜形成装置を模式的に示す断面図である。
【図７】従来の堆積膜形成装置を模式的に示す断面図である。
【図８】従来の堆積膜形成装置を模式的に示す断面図である。
【図９】電子写真感光体の層構成の一例を示す模式図である。
【図１０】電子写真感光体特性の評価に用いた複写機の概略図である。
【符号の説明】
【００６７】
１０１、３０１、４０１・・・反応容器
１０２、３０２、４０２・・・円筒状カソード電極
１０３、３０３、４０３、８０３・・・底壁
１０４・・・上壁
１０９、３０９、４０９、５０９、６０９、７０９・・・排気部
１１０、３１０、６１０、７１０・・・排気調整板
１１１、２１１、３１１、４１１、５１１・・・衝立部材
１１６・・・原料ガス導入管
１１９・・・高周波電源
１２０、２２０、３２０、４２０、５２０、６２０、７２０・・・円筒状基体
１２１・・・キャップ
１２２・・・基体ホルダ
１２６・・・基体保持機構
１３０、２３０、３３０、６３０、７３０、８３０・・・開口部
【図１】
2010168611.tif 000006
【図２】
2010168611.tif 000007
【図３】
2010168611.tif 000008
【図４】
2010168611.tif 000009
【図５】
2010168611.tif 000010
【図６】
2010168611.tif 000011
【図７】
2010168611.tif 000012
【図８】
2010168611.tif 000013
【図９】
2010168611.tif 000014
【図１０】
2010168611.tif 000015