(57)【要約】【課題】  エキシマ光ランプに適する非円形断面を有する合成石英ガラス管、その製造方法および製造装置を提供する。【解決手段】  円形断面を有する合成石英ガラス管１の内孔に、断面の形状が非円形であるプラグ５を挿入し、軸回りに合成石英ガラス管１と前記プラグ５とを所定の回転数で回転させる。合成石英ガラス管１の一部をバーナー１１で加熱して軟化させつつ、合成石英ガラス管１の一端から他端に向かう方向にバーナー１１を移動させるとともに、一端から挿入した棒状部材１３でプラグ５を押すことによって、バーナー１１の移動と同期させつつプラグ５を移動させる。それと同時に合成石英ガラス管１の内部に不活性ガス等を接続管４ｂから供給するとともに接続管４ａから吸引しつつ、内部の圧力を大気圧より高い状態に維持する。これにより、汚染濃度が低く、エキシマ光ランプに適する非円形断面を有する合成石英ガラス管を製造することができる。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも長手方向の一部の範囲が、円形断面を有する合成石英ガラス管から構成される素材管の内孔に、前記長手方向に垂直な断面の形状が非円形であるプラグを挿入するプラグ挿入工程と、
前記素材管の軸回りに前記素材管と前記プラグとを所定の回転数で回転させる回転工程と、
前記素材管のうち前記プラグと略同一位置について加熱手段で加熱して軟化させつつ、前記素材管の一端から他端に向かう方向に前記加熱手段を移動させる加熱部移動工程と、
前記加熱部移動工程における前記加熱部の移動と同期して前記プラグを前記一端から前記他端に向かう方向に移動させるプラグ移動工程と、
前記プラグ移動工程および前記加熱部移動工程と同時に、前記他端から前記素材管の内部に窒素ガスまたは不活性ガスを大気圧より高い圧力で供給するガス供給工程と、
前記プラグ移動工程および前記バーナー移動工程と同時に、前記素材管の内部の圧力を大気圧より高い状態に維持しながら、前記窒素ガスまたは前記不活性ガスを前記一端から吸引するガス吸引工程とを備える
ことを特徴とする非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項２】
前記プラグが、高純度のカーボンからなり、平面視で鏃形の平板状に形成されているともに、前記鏃形の先端を前記他端に向けて前記素材管の内孔に挿入されており、さらに前記素材管の前記長手方向に延びる貫通孔または溝を備える
ことを特徴とする請求項１に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項３】
前記プラグ挿入工程の前に、前記素材管のうち前記合成石英ガラス管から構成される部分の内面および外面をエッチング処理する不純物除去工程をさらに備える
ことを特徴とする請求項１または２に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項４】
前記プラグ移動工程において、前記素材管の前記一端から挿入された棒状部材で前記プラグを押して移動させること
を特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項５】
前記プラグ移動工程において、前記素材管の他端から挿入され、前記プラグに回転自由に結合された線状部材で、前記プラグを引いて移動させること
を特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項６】
前記非円形断面の合成石英ガラス管の内面側の層厚５０μｍにおける不純物の濃度の、前記円形断面の合成石英ガラス管の内面側の層厚５０μｍにおける不純物の濃度に対する増加量が、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＶおよびＣの各元素で３０ｗｔ．ｐｐｂ以下であり、ＮａおよびＦｅの各元素で５０ｗｔ．ｐｐｂ以下のであること
を特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項７】
少なくとも長手方向の一部の範囲が、円形断面を有する合成石英ガラス管から構成される素材管を保持しつつ、その軸回りに回転させる保持・回転手段と、
前記素材管の一部を前記素材管の外側から加熱して軟化させる加熱手段と、
前記加熱手段を前記素材管の一端から他端に向かう方向に移動させる加熱部移動手段と、
前記素材管の内孔に挿入され、前記加熱手段により加熱されて軟化した箇所に配置されて前記素材管の回転に追随して回転する、前記長手方向に垂直な断面の形状が非円形であるプラグと、
前記加熱手段の移動と同期して前記プラグを前記一端から前記他端に向かう方向に移動させるプラグ移動手段と、
前記素材管の前記他端に接続され、前記素材管の内部に窒素ガスまたは不活性ガスを大気圧より高い圧力で供給するガス供給手段と、
前記素材管の前記一端に接続され、前記素材管の内部の窒素ガスまたは不活性ガスを排気するガス排気手段とを備える
ことを特徴とする非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置。
【請求項８】
前記プラグは、前記素材管の前記軸に垂直な断面において非円形の断面形状を有する
ことを特徴とする請求項７に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置。
【請求項９】
前記プラグが、高純度のカーボンからなり、平面視で鏃形の平板状に形成されているともに、前記鏃形の先端を前記他端に向けて前記素材管の内孔に挿入されており、さらに前記素材管の前記軸方向に延びる貫通孔または溝を備える
ことを特徴とする請求項８に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置。
【請求項１０】
前記プラグ移動手段が、
前記素材管の前記一端から挿入され、その先端が前記プラグに当接する棒状部材と、
前記加熱手段の移動と同期して前記棒状部材を前記他端に向けて押す押進駆動手段とを備える
ことを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置。
【請求項１１】
前記プラグ移動手段が、
前記素材管の前記他端から挿入され、その先端が前記プラグに結合されている線状部材と、
前記加熱手段の移動と同期して前記線状部材を前記他端に向けて引く牽引駆動手段とを備える
ことを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置。
【請求項１２】
非円形断面を有する合成石英ガラス管であって、
管壁の厚さの全層分における不純物濃度が、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｃ、ＮａおよびＦｅの各元素について１０ｗｔ．ｐｐｂ以下であり、
長手方向に垂直な断面において少なくとも一辺が平坦であり、
前記断面の内側の輪郭において前記一辺の長さが５ｍｍ〜１５０ｍｍであり、
前記断面の内側の輪郭において前記一辺から最も離れた点までの距離が３ｍｍ〜５０ｍｍであり、
前記管壁の厚さが０．７ｍｍ〜４．９ｍｍであり、
前記一辺における前記管壁の厚さの変動範囲が平均厚さの±２０％以内であり、
前記断面の形状が前記長手方向に５００ｍｍ〜４０００ｍｍの長さにわたる
ことを特徴とする非円形断面を有する合成石英ガラス管。
【請求項１３】
前記長手方向に垂直な断面において前記一辺に相対する他の辺が、平坦でありかつ前記一辺に平行であり、
前記断面の内側の輪郭において前記他の辺の長さが内面側で５ｍｍ〜１５０ｍｍであり、
前記他の辺における前記管壁の厚さの変動範囲が平均厚さの±２０％以内である
ことを特徴とする請求項１２に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管。
【請求項１４】
ＯＨ基濃度が４００ｗｔ．ｐｐｍ以下であり、Ｃｌ元素濃度が５ｗｔ．ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする請求項１２または１３に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管。
【請求項１５】
前記一辺において、波長１７２ｎｍ、放射照度２０ｍＷ/ｃｍ２のレーザ光を照射した場合の初期の分光透過率が８０％以上であり、前記レーザ光を照射して２５０時間後の分光透過率が６５％以上、前記レーザ光を照射して２０００時間後の分光透過率が５５％以上である
ことを特徴とする請求項１２〜１４のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成石英ガラス管、その製造方法および製造装置に関するものであり、特に波長１５０〜２５０ｎｍの遠紫外光を放出するエキシマ光ランプの光透過性部分を構成するのに適した非円形断面の合成石英ガラス管、その製造方法および製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のエキシマ光ランプでは、例えば特許文献１に記載されているように、径の異なる２本の合成石英管を同心状に配置し、２本の合成石英管の間が放電空間となるように円筒状の放電容器が形成されている。この二重管の内側管の内側と外側管の外側に電極を配置して円筒状放電容器の径方向に電圧を印加し、放電容器内で発生したエキシマ光を外側の電極をメッシュ状にして径方向に取り出すか、または放電容器の軸方向から取り出す構造となっている。
【０００３】
ここで放電容器内の放電用ガスをＫｒＦとすると２４８ｎｍ、ＫｒＣ１とすると２２２ｎｍ、ＡｒＦとすると１９３ｎｍ、Ｋｒｌとすると１９１ｎｍ、キセノン（Ｘｅ）とすると１７２ｎｍ、クリプトン（Ｋｒ）とすると１４６ｎｍ、アルゴン（Ａｒ）とすると１２６ｎｍの中心波長のエキシマ光が発生する。ここでは主に、エキシマ光ランプで最も一般的なキセノンを放電ガスとする１７２ｎｍ光について記述することにする。波長２００ｎｍ以下の真空紫外線域では、光はそのエネルギ−で大気中の酸素の一部をオゾン化して光のエネルギ−は消費され、いわゆる酸素による真空紫外線の吸収現象が生じ、到達距離が極僅かになってしまう（大気中の到達距離はおおよそ１０ｍｍ程度と言われている）。それを可能な限り避けるため、前記二重管構造のランプを収納した照射装置の前面に高価な合成石英ガラス板（前面ガラス板）を設置しその照射装置内部を窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスを封入したりして装置内部での吸収を防止している（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
近年、キセノンエキシマ光ランプは、例えば半導体製造プロセスにおける半導体ウェハーや液晶ディスプレイ用のガラス基板のドライ洗浄用光源として普及して来た。なかでも薄型液晶テレビなど液晶ディスプレイ機器の大型化は目覚ましくそのガラス基板の大きさは大きい物では畳の面積以上となっている。それに伴い、ドライ洗浄用光源装置も巨大化しており、上記の前面ガラス板は巨大になるとともに板の自重で反りが生ずることとなり、その反り防止のため肉厚とする必要がある。前面ガラス板として使用する場合、合成石英ガラスの光吸収端に近い波長域での使用となるため、前面ガラスでの光吸収量は肉厚化とともに大きくなる。また、大型の合成石英ガラスは高価なものであり、経済的にも不合理な装置となっている。
【０００５】
そこで、二重管構造の放電容器に代えて、方形箱形の放電容器を用いたエキシマ光ランプが開発されている（例えば、特許文献３、特許文献４、特許文献５参照）。特許文献３では、その文中の図１、同じく図２に方形箱形のエキシマ光ランプの一例が示されている。このエキシマ光ランプは、光透過性に優れた石英または合成石英ガラスを薄箱形にしたものが放電容器に使用されている。石英または合成石英ガラスは、厚さが１ｍｍ〜４ｍｍ程度のものが使用されている。放電容器の大きさは特に限定されていないが、エキシマ光照射面が大きく、かさ高さの小さい薄箱形容器とすることが好ましく、例えば、縦と横の寸法は十数ｃｍ〜数十ｃｍで、高さは、数ｃｍ程度の放電容器が用いられる、と記載されている。ここでは、石英または合成石英ガラスの薄箱形の大まかな寸法および、物性面では光透過性に優れた、との記載があるのみで、その具体的な製造方法、その必要な品質特性・寸法公差などの放電容器としての要件が記載されていない。
【０００６】
特許文献４では、図１に方形箱形のエキシマ光ランプの一例が示されている。しかし特許文献４には、放電容器となる方形箱形管の材質として石英または合成石英ガラスが使用されると記載されているが、例えば純度、ガラス構造欠陥の有無、光透過率など、エキシマ光の光透過性に大きく影響を及ぼす品質特性、およびその具体的な製造方法について記載されていない。また、方形箱形管の形状においては、エキシマ光の光透過性に大きく影響するとされている管の管壁の厚さについて記載されていない。
【０００７】
特許文献５では、前述の特許文献２および特許文献３に記載の放電容器となる方形箱形管に関する課題について、その内のいくつかついては解決されいるが、次の二点の重要な課題について、まだ解決されていなかった。
【０００８】
まず第１の課題として、エキシマ光を透過させたい非円形断面の管の平面部分の光透過性についての内容に関する。例えば、本願発明者らの調査では、スート法合成石英ガラスの中で不純物汚染とかガラス構造欠陥の少ない本用途には好適な合成石英の真空紫外域の透過率（エキシマ光ランプ用としては初期透過率の意味合いとなる）は、図１に示すように板厚が厚くなるほど低下し、波長１７２ｎｍの場合板厚５ｍｍで約８０％程度となり、それ以上の板厚では透過率は８０％を下回りエキシマ光ランプの初期透過率としては実用的では無くなる。特許文献５の場合、この先行技術の非円形断面の管の管壁の厚さは、０．７〜８ｍｍとなっているが、本用途の波長１７２ｎｍの光の場合、厚さ５ｍｍ以上では光透過率は低くなり、せっかく発生させたエキシマ光が分厚い管壁にその光エネルギ−のかなりの割合が吸収されてしまい、実用的では無くなる。具体的事例としては、液晶ディスプレイの大型化に伴い前面ガラスは巨大になり、その反り防止のために肉厚化せねばならずそれによる光吸収量の増加と高価格化とで、現に前面ガラスを使わない方法に移行しつつあるが、その板厚がおおよそ５ｍｍを超えたあたりからその考えが広まって来たと言える。一方、板厚が１ｍｍよりも薄くなると成形の時に薄肉化とともに徐々に形状制御の難易度が高まり、０．７ｍｍよりも薄い場合は径方向や長手方向の偏肉化、径寸法の維持が困難になるなど製管の安定操業が著しく困難になって来る。よって、実用的な厚さは管の形状を維持し易い厚さ０．７ｍｍから光吸収があまり顕著でない限界の５ｍｍを切る４．９ｍｍ程度までが適正な範囲である。
【０００９】
第２の課題は、エキシマ光の光透過性に大きく影響する不純物汚染の内容に関する。特許文献５では、不純物汚染に関して非円形断面の管全体での平均（バルク）不純物濃度について規定している。ところが、合成石英ガラスのなかでも最も真空紫外線域の透過率が高いと言われているスート法、具体的にはＶＡＤ合成（気相軸付け）法で合成石英ガラス素材を合成し、その素材を元材料として横型電気炉を用いてカーボン製ドリルを使い肉厚の粗管を造り、さらに、例えば特許文献５の中に有る図１０に示すように、その肉厚の粗管を縦型電気炉を用いてドローイング（落下させながら引き伸ばす）する方法で細い薄肉管を造るなど、極力汚染量が少なくなるような最も純度維持が可能な製造方法で、しかも汚染の少ない条件で造ったものしか波長１７２ｎｍのエキシマ光を透過させる用途には実用上使用出来ないのが実態である。言い換えれば、この用途にはハード（製造設備）面とソフト（製造条件）面のいずれもが究極の純度維持をすることが必要であると言える。この汚染が少ない条件を数値で表現するには、このバルク不純物濃度だけでは不十分である。何故なら、本願発明者らの研究で、エキシマ光を発生する光源となる非円形断面の管の内面側表層部、表皮から約１００μｍまでの層厚部分の不純物濃度がエキシマ光の透過率特性に大きく影響することが判明したからである。図２に、非円形断面の管のバルクの不純物濃度が同じレベルのもので、内面側表層部の層厚２５μｍ分の不純物濃度が表記のように異なる非円形断面の管を使って複数のエキシマ光ランプを作製し、所定時間照射したあとの管壁の透過率を経時的に測定した結果を示す。内面側表層部の不純物濃度が高い方が初期透過率が低く、時間経過とともにより低下傾向（劣化）が強い。明らかに、内面側表層部の不純物濃度が透過率低下に大きな影響をおよぼすことが分かる。なお、図２に示した２つのケースのいずれにおいても、エキシマ光の放射照度は時間の経過とともにわずかながらも徐々に低下したが、「汚染少ない」ケースでは２０００時間経過後の放射照度が３０ｍＷ／ｃｍ２、「汚染多い」ケースでは２０００時間経過後の放射照度が１２ｍＷ／ｃｍ２であった。また、図２では、内面側表層部の層厚２５μｍ分を示したが、層厚１０μｍから同約１００μｍ分程度までの不純物濃度とこの透過率低下との関係がもっとも明確であった。層厚１０μｍ未満では不純物の濃度差が有っても絶対量の差は僅かであるため、透過率変化が明確には出なかったと思われる。一方、層厚が１００μｍを超える部分では不純物汚染そのものが薄くなり、汚染レベルの差が明確に出なかったためと思われる。内面側表層部の不純物濃度差によるエキシマ光ランプの透過率低下の理由はまだ明確ではないが、エキシマ光発生源近傍部分の内面側表層部の不純物の一部または全部の不純物種はエキシマ光発生による励起を受けてより活性になり、エキシマ光の透過を妨げる作用を増すと考えられる。更に、本願発明者らの研究で、出発材料である円形断面の合成石英ガラス管の内外面の表面層にはその全層厚分（バルク）と比べて高濃度の不純物が含有されているため、非円形断面に加工する前に可能な限り汚染層は除去しておくべきであることが分かった。���発材料をそのままエキシマ光ランプに組み立てて使用する場合は、エッチングによる汚染層の除去方法では管表面の凹凸を生じて光の透過性が著しく悪化するので、エッチング方法は採用し難い。それに対して本願発明では、この出発材料の内外面表層部の汚染層を予め除去することが可能な加工工程を提案するものであり、非円形断面に加工する前に予めエッチングによる汚染層の除去が可能となる。したがって、出発材料の汚染層除去による汚染レベルの改善と、非円形断面の管の製造時の、特に管内面側の汚染防止が最重要な要素技術となる。汚染防止には、出発材料の汚染層削除、周りの環境汚染源からの汚染の遮断、管の内郭を穿孔するためのプラグおよび外郭を整えるためのヘラなどのツールをカーボン製とすることによる汚染防止など、考え得る全ての汚染防止策を行う必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平０８−１５３４９３号公報
【特許文献２】特開２００１−２４３９２０号公報
【特許文献３】特開２０００−２６０３９６号公報
【特許文献４】特開２００４−１１１３２６号公報
【特許文献５】特開２００６−２９４４４０号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】加賀美敏郎他、「高純度シリカの応用技術」、シーエムシー、１９９１年、ｐ．１１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
そこで、本願発明は、近年のエキシマ光ランプの大型化に伴って求められる性能の非円形断面を有する合成石英ガラス管、その製造方法および製造装置を提供することを目的とするものである。
【００１３】
エキシマ光ランプの用途に好適となる非円形断面を有する合成石英ガラス管は、波長１５０〜２５０ｎｍの真空、遠紫外光を放出するエキシマ光ランプの光透過性部分を構成するものであって、形状面では、管内部での良好な放電特性を確保するため、またその光が管壁を透過する際の良好な透過性を確保するため、その管の長手方向に垂直な断面の少なくともその１辺が平坦で、その平坦部が管の長手方向に渡って続き、その平坦部の長さが５００〜４０００ｍｍ、その平坦部の内郭側の長さが５〜１５０ｍｍ、内郭側の高さが３〜５０ｍｍ、管壁の厚さが０．７〜４．９ｍｍであること、また、平坦部における管壁の厚さの変動範囲はその平均厚さの±２０％以内であり、同部の長さの変動率は１０％以下、同部の高さの変動率は１５％以下、同部のそりが１．５ｍｍ以下、同部のねじれは１．５ｍｍ以下であることが、好適である。さらに内質面では、非円形断面に成形後の合成石英ガラス管の管壁の全層厚分（バルク）の不純物濃度が、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｃ、Ｎａ、Ｆｅの各元素について１０ｗｔ．ｐｐｂ以下であり、且つ、断面を非円形に成形する前後の合成石英ガラス管の内面表層部の層厚５０μｍの不純物濃度増加が、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｃの各元素では３０ｗｔ．ｐｐｂ以下、Ｎａ、Ｆｅの各元素では５０ｗｔ．ｐｐｂ以下であることが、エキシマ光の良好な透過性を確保するため好適である。なお、本明細書において「成形」とは、素材に一定の形付けをすることをいう。
【００１４】
また、非円形断面を有する合成石英ガラス管中のＯＨ基濃度が１ｗｔ．ｐｐｍ以上４００ｗｔ．ｐｐｍ以下、かつＣｌ元素濃度が５ｗｔ．ｐｐｍ以下であれば、例えばキセノンを放電用ガスとした場合の波長１７２ｎｍ光の点灯時間の経過とともに分光透過率が低下していく、いわゆる透過率劣化を、低減することが出来る。透過率劣化の機構は明らかではないが、前述のように波長１７２ｎｍ光は合成石英ガラスにとっては光透過の極限に近く、ガラスの基本特性である透過率は、原子配列構造、化学結合、電子構造によって決定されるとされており、この波長１７２ｎｍ光の透過率劣化などは正にその典型的な現象と言える。ここでのＯＨ基濃度とＣｌ濃度の関わりの機構は明確にはなっていないが、まず、ＯＨ基が一定濃度存在すれば１７２ｎｍ光が照射されガラス構造の一部が損傷を受けた場合にＯＨ基がその損傷部に結合して損傷の一部が回復すると考えられる。ＯＨ基量が１ｗｔ．ｐｐｍ未満ではＯＨ基の量が少なすぎて損傷の回復が不十分となり、ＯＨ基量が４００ｗｔ．ｐｐｍを超えるとその回復現象は十分ではあるが真空紫外透過率はその分低下し光透過率の面で問題となってしまう。一方、Ｃｌ元素濃度の影響は、元来Ｃｌ元素が合成石英ガラス中に含まれると、非特許文献１の図１．３．８に引用記載されるようにＣｌはＣｌ２としてガラス素地に溶解するか、酸素原子が抜けた部分（空孔）にＣｌ元素が結合したりする。この結合力は比較的弱く１７２ｎｍ光が照射されると容易に結合が切断され、再度空孔が生ずるなどの光のエネルギーを消費する現象となり、透過率を低下させる。Ｃｌ元素濃度が５ｗｔ．ｐｐｍ以下になるとこの透過率低下現象を抑制することが出来る。このようにＯＨ基濃度が適度に存在し、かつ、Ｃｌ元素濃度がある程度少ないと透過率劣化を抑制する好都合な現象として現れると考えられる。
【００１５】
上記の特性を有する非円形断面を有する合成石英ガラス管を放電容器として用い、エキシマ光を透過させたい平面部の外面側に網目状の電極を、その平面部と相対する管の外周部分に対極の電極を設けエキシマ光ランプを形成する。非円形断面を有する合成石英ガラス管の形状が、例えば後述する図６のように並行する２平面の場合は各々の平面の外面側に電極２４，２５を設ける。また別の形状としては後述する図８のようにアーチ型の場合はエキシマ光を透過させたい平面状である底面の外面側に網目状の電極２５を配し、アーチ状の曲面の外周部分に対極の電極２４を設けてエキシマ光ランプを形成する。さらに別の形状としては同じく後述する図９のように、屋根の部分の断面が三角形で温室に似た形状の場合は、エキシマ光を透過させたい平面状である底面の外面側に網目状の電極２５を配し、上部の三角形の屋根状の外周部分に対極の電極２４を設けてエキシマ光ランプを形成する。上記のエキシマ光ランプの形状に関してはいずれも代表的な形状を記述したに過ぎずこの３例に限定したものではない。いずれの形状のものでも、エキシマ光ランプを作製し、波長１７２ｎｍの光を所定の時間照射した後にそのランプを分解し、エキシマ光の透過部であるその平面部からサンプルを採取して真空紫外透過率計で真空紫外域の分光透過率を測定すると、初期（照射前）の分光透過率が８０％以上、点灯２５０時間後が同６５％以上、点灯２０００時間後が同５５％以上である、極めて優れたエキシマ光ランプ用の非円形断面を有する合成石英管を供給するものである。
【００１６】
上記の解決しようとする課題は、管壁の厚さや管の汚染防止など種々の課題を包含しているため、本願発明者は以下の検討を行った。
【００１７】
非円形断面の管の管壁の厚さ、具体的にはエキシマ光を透過させる非円形断面の管の平面部分の厚さは、下限は成形時に管の形状を出し易く、かつその後のハンドリングとかエキシマ光ランプに加工する際の取扱いのし易さ等の制約から０．７ｍｍとし、上限は厚さが５ｍｍを超えると光透過率が低くなるため４．９ｍｍとした。実用的には、１〜４ｍｍ程度の厚さのものが多く流通しているようである。
【００１８】
本願発明者は、まず出発材料の内面側と外面側を別々に表層部について、表面から近い順に第１層１０μｍ、第２層１５μｍ、第３層２５μｍ、第４層２５μｍ、第５層２５μｍ（第５層の表面からの距離は７５〜１００μｍ）の５層に分け、各層ごとに極微量分析を行ったところ、表１（管内外面表層部の層別の不純物濃度分析結果）に示すように、不純物濃度は内外面ともに表面に近い層ほどより高濃度であり、その表層部のなかでも表面に近い層ほど汚染されている事が分かった。ここでの各層ごとの極微量分析方法は、まずサンプリングとしてはクリーンルーム内で管の内外面を王水で洗い表面に付着した汚れを取ったあと、化学的によく枯らした（高純度のフッ化水素酸原液を加熱してフッ化水素酸の蒸気を発生させ、その蒸気中に長時間さらし容器内の放出ガスを放出しつくした状態にした）六フッ化系のテフロン（登録商標）製の容器のなかで、同様の枯らしを行った六フッ化系のテフロン（登録商標）製の栓を管の両端にして管の内外面別に所定の層厚分ずつ半導体用途用の高純度フッ化水素酸の希釈溶液でエッチングして所定の層厚分ガラス成分が溶出したエッチング液を採取し、次にそのエッチング液を濃縮乾固、分析用の溶媒に溶解するなど専用の機器分析用前処理を行いクリーンルーム内に設置した高分解能型ＩＣＰ−ＭＳ分析計を用いて分析した。この結果から、出発材料の内外面の表層をある程度除去したものを非円形断面の管への加工に供することが望ましいことが分かった。また、種々の予備的な調査から、実作業での出発材料の汚染層の除去に関しては、表層部を希釈フッ化水素酸、または同酸と硝酸などの他の酸との混酸に浸漬してエッチングし、そのあと純水などでリンスするエッチング処理が適していることが分かった。
【００１９】
エッチングの適正な層厚に関しては、上記の極微量分析結果から表面から層厚１０μｍ分のエッチングで最も高濃度な部分が除去出来ることから、層厚１０μｍ以上が望ましく、エッチング層厚は厚い程汚染層除去効果は大きいことが明らかである。ただし、このエッチングを余り深く行うとヘアークラックとか潜傷（表面層内部に有る小さなクラックなどの傷）などがあると、その部分のみエッチングが進行し過ぎ、激しい場合はクラックを発生させることもあるため注意を要する。そこまでには達しなくともエッチングをハードに行うとエッチング面が肌荒れのようになり光透過性が悪くなり、そのままではエキシマ光ランプ用の管には使用出来ないし、余りにハ−ドなエッチングをして肌荒れの程度がひどくなると本願発明のように後の工程でバーナーの火炎でその肌荒れ面を加熱しても光透過性に影響が出ない程度まで非円形断面の管の肌を平滑にすることは容易では無くなる。そこで、クラックや肌荒れが発生しても後工程のバ−ナーによる火炎研磨で光透過性に影響が出ないように修正出来るエッチングレベルであるエッチング層厚５０μｍを最大限として規定した。よって、望ましい出発材料のエッチング層厚は１０μｍ以上、５０μｍ以下となる。
【００２０】
【表１】
2010241641.tif 000003
【００２１】
非円形断面の管への加工時の汚染防止策は多岐にわたる。バーナー加工工程での汚染防止策のメインは、（１）加工環境のクリーン化と（２）直接的に管に接触するものの高純度化、（３）接触頻度の削減、（４）加熱温度の低減、（５）加工時に使用するガスの高純度化などである。まず、（１）の加工環境のクリーン化については、望ましくはクリーンルーム室内での加工を行うことである。少なくとも、除塵フィルター濾しでの空気取り入れ、除塵マット、帯電防止シート、出入り口にはエアーシヤワー使用などを行っているような除塵を積極的に行った環境の室内で加工を行う。次に（２）について、高温の加工時に直接的に管に接触するのはプラグであるが、その材料としては、高純度品または超高純度品のカーボンを使用し、更に汚染防止が必要な時にはプラグに加工した後にカーボンの純化処理（２８００℃以上の高温で１日以上真空下で加熱）を行ったものを使用する。なお、管加工時にバーナー火炎加工上の理由により、管外面の変形部の修正作業のためにカーボン製のへらを使用して管外面部に触れる必要がある場合には、その材料もプラグに合わせて純度を高めたものとする。次に（３）の接触頻度の削減は、汚染防止には極めて重要な事項である。その理由は、カーボン製材料のなかに含まれる灰分（不純物）は超高純度品と言えども合成石英ガラスの含有不純物量より高濃度であるため、接触すればするほど汚染されることとなる。しかも、プラグが触れる時の加熱温度は後述するようにかなり高温であるため、汚染する速度も大きいものとなる。そこで、本願発明者らはプラグの形状と操作方法の改良に関して種々研究を重ね、後に記述する管加工時におけるプラグからの汚染防止について決定的な解決策を見出したのである。この点に関しては次の項で詳細を記すことにする。次に（４）の管加工時の加熱温度の低減も重要事項であるため、次の項でその詳細を記すことにする。また、（５）加工時に使用するガスの高純度化は、高純度ガスを使用することによって効果が得られる。
【００２２】
前述の（３）の管加工時の接触頻度の削減と、（４）の管加工時の加熱温度の低減とは、汚染低減には最も重要であり低減効果が期待出来る項目である。本願発明者らは、本願発明の考案に当たりまず考え方を整理し、調査した内容は、加工時のプラグと管との接触頻度を最小にし、しかも如何にして接触した際の不純物の移動（汚染）量を低減するかであった。このため、本願発明者らはガラス旋盤を用いて鏃状の縦断面形状の長さ２００ｍｍ、平坦部分の幅５０ｍｍ、高さ１２ｍｍのプラグによる管の非円形化の模擬実験を種々行った結果、まずはこのガラス旋盤を用いる加工方法を採ることにより、管の外面をバーナーで加熱して非円形管の加工を行うことの出来る管外面の加熱温度は、放射温度計での測定で１６００〜１７５０℃であり、特許文献５の円筒型電気加熱炉を用いた加熱での１８００℃以上の温度域と比較してもかなり低めの加熱温度で加工が出来ることを見出した。この温度域での少なくとも５０〜２００℃ほど加熱温度を下げられることは、不純物の移動（汚染）量の低減には大幅な改善と言える。ここで、バーナ一加熱の方が電気炉加熱と比べて加工に好適な加熱温度を下げられる理由は、まず第１の理由は熱伝達の違いである。バーナー加熱の熱伝達は、主として火炎流による強制熱伝達であり、電気炉加熱の主たる熱伝達である輻射伝達と比べて伝達係数が大きいことによる。ここでバーナー加熱の温度は、１６００℃未満では円形の管から非円形管への形状の変化がスムーズに行かなくなり形状がひずむ一方、１７５１℃を超えると管が軟らかくなり過ぎてプラグと接する位置範囲ではプラグの形状に倣いつつもプラグが通過する際もまだ変形するだけの軟らかさが残っているため、目的の非円形断面の管形状から形が崩れる傾向にある。次に第２の理由は、本願発明の場合管の内部に不活性ガスを流しているが、その圧力がいずれも大気圧より高く、これにより管内部に入れたカーボン製プラグの移動に際して同プラグと管内面との間に隙間が出来、管を加熱によってそれ程軟らかくせずともプラグの移動が容易となるためである。また、加工時の管の回転数は、３ｒｐｍ未満ではバーナー加熱での管の外面温度にの場所によるばらつきが大きくなり、管の非円形断面の管への加工が困難となる一方、１０１ｒｐｍ以上では接続管部分の装置を精密化せざるを得ず実用的ではない。そのため、加工時の管の回転数は、３ｒｐｍ〜１００ｒｐｍが好適である。また、非円形断面の管の形状の数値規定については、平坦部分の長さとか内面側の幅、内面側の高さ、厚さはいずれも実用装置の使用寸法に合わせた数値である。
【００２３】
さらに、同模擬実験で加工時に管内を大気圧より僅かに高圧にすると、プラグと管内面との間に僅かな隙間が生じ、さらにこの隙間に窒素ガスまたはアルゴンガスなどの不活性ガスを僅かな流量流せば、プラグ側からの不純物の移動（汚染）を大幅に低減出来ること、また、前述のバーナー加熱温度の範囲内（１６００〜１７５０℃）での管の粘性の変化による軟らかさとの兼ね合いも考慮して、その際のプラグより前方側の窒素ガスまたは不活性ガスの圧力の適正範囲が、ゲージ圧で１０〜２５０００Ｐａであることを見出した。この圧力の適正範囲の理由としては、ゲージ圧で１０Ｐａ未満では僅か過ぎて実用的な制御機器による制御が困難になってくる一方、２５０００Ｐａを超えると管内の雰囲気シールが困難になるからである。具体的には、管の加熱温度が１６００℃程度の場合は適正なゲージ圧は２５０００Ｐａ以下であり、加熱温度が１７５０℃程度の場合は適正なゲージ圧は１０Ｐａ以上となることを見出したのである。これに対して、特許文献５に記載の発明では、その発明が解決しようとする課題に「管内を減圧下で１８００℃以上に加熱しながら石英管をグラファイト（＝カーボン）製プラグに密着させて所望の断面形状を得る」と記載されているように、管内の圧力は減圧下、すなわち大気圧より低い圧力で行っており、かつプラグと管内面とを密着させることで成形後の管形状寸法を精度良く造ることに力点を置いているが、この場合管加工時にプラグからの不純物の移動よる不純物汚染は相当多量となるため、エキシマ光ランプに用いるには実用上問題を生ずる不純物レベルとなる。なお、本願発明者らが行った模擬実験での管加工におけるプラグと管内面とのあいだの僅かな隙間の量は、そのプラグの縦断面での幅、高さと比べて、加工後の非円形断面の管の内郭側での幅、高さの寸法が４〜８％程度大きめであり、その隙間の間隔はおおよそプラグ寸法の２〜４％程度と見られ、この程度の隙間変動であればエキシマ光ランプ用の非円形断面の管としての使用には実用上問題無いレベルである。
【００２４】
ここで、主たる不純物汚染源の一つであるカーボンと合成石英ガラスとの間の高温での反応について、本願発明者らが行った模擬試験と特許文献５を比較検討する。高純度カーボンとは言いながら合成石英ガラスの純度と比べるとおおよそ数百倍から数千倍高濃度の不純物を含有するカーボンと合成石英ガラスとを、模擬試験では１６００〜１７５０℃、特許文献５では１８００℃以上の温度で接触させると、以下の式で表わされるような熱分解を伴う反応が生じる。
ＳｉＯ２（ｓ）＝ＳｉＯ（ｇ）＋Ｏ（ｇ）・・・（１）
ＳｉＯ（ｇ）＋Ｏ（ｇ）＝ＳｉＯ２（ｓ：フューム状）・・・（２）
ＳｉＯ２（ｓ：フューム状）＋３Ｃ（ｓ）＝ＳｉＣ（ｓ）＋２ＣＯ（ｇ）・・・（３）
なお上記式中でｓとは固相を表し、ｇとは気相を表す記号である。
上記（１）式は、合成石英ガラスの主要な化学成分であるＳｉＯ２の熱分解反応であり、高温ほどこの反応は進行する。この反応では、熱分解したガラス層中に含まれている不純物の一部がＳｉＯ２と同様に分解し、ＳｉＯガス中にはその熱分解した不純物の一部が取り込まれている。（２）式は、熱分解反応で発生した気相のＳｉＯが、温度が僅かに低くなると酸化して前述の不純物を含むフューム（極微粒子）状のシリカ微粒子として析出する。（３）式は、析出した不純物を含むシリカ微粒子とカーボンとが反応して炭化珪素（ＳｉＣ）が生成する反応である。
【００２５】
具体的に本願発明と特許文献５の工程に当てはめてみると、（１）式のＳｉＯ２の熱分解反応は不活性雰囲気中ではおおよそ１４００〜１５００℃程度で発生し始め、１８００℃以上とかなり高温の特許文献５では反応が進み、かなり高濃度のＳｉＯガスを発生する。なお、本願発明者らが特許文献５の図１０に記載された円形の管の製造方法（加熱温度は２１００℃）を検証するため、同様の横型電気炉で外径２００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの合成石英ガラス素管を外径４０ｍｍ、厚さ２ｍｍの薄肉管に延伸する試験を加熱温度２１００℃で行ったところ、同電気炉出口側付近の延伸したばかりの外径４０ｍｍの細管の内部に薄い白煙状の霧が発生し、電気炉から少し離れたところでは同細管の内面側（内径３６ｍｍ）にシリカ微粒子と見られる極微粒子が析出した。（２）式のフューム状のシリカ微粒子の析出反応は、特許文献５に記載の発明ではその元となるＳｉＯガスを高濃度に発生しているので、シリカ微粒子の析出量も高濃度となる。更に、ここで問題となるのは、そのシリカ微粒子の析出場所である。特許文献５に記載の発明では、その実施例において横型電気炉内で２１００℃に加熱しながらカーボン製のプラグを用いて真空引きをしながら減圧条件で円形断面の合成石英ガラス管を非円形断面に加工している（特許文献５、図１１参照）。ここでの問題は、温度加熱が２１００℃と超高温であるに加えて、加工時の合成石英管内部の気流の方向による不純物を含むシリカ微粒子が析出する場所の問題である。特許文献５の図１１によると、図中の合成石英管の真空引きによる管径の絞りは図の向かって左側にあり、且つプラグの移動方向が右から左方向に向かっていることから、管内の気流は右から左方向へ流れ、プラグも同じ方向に移動する、化学工学分野で言う物質の移動とガスの移動が同じ方向である、所謂「並流」と解釈出来る。ここでの問題は、「並流」の場合（１）式で発生したＳｉＯガスは気流に乗り移動しつつ温度の低いところでシリカ微粒子を発生してそれの一部は管の内壁に析出することとなり、ここに「並流」で移動して来たプラグの表面の一部と接触して（３）式の炭化珪素発生反応が起こすこととなる。
【００２６】
一方、本願発明者らが行った模擬実験では、加熱温度は１６００〜１７５０℃であり特許文献５と比べてかなり低く、ＳｉＯガスの発生量は著しく少ないと推定される。かつ、少量発生したＳｉＯガスが流れる方向は、プラグの動いて行く方向とは逆の方向（いわゆる「向流」）であり、仮に少量のシリカ微粒子が管内面に析出してもその析出箇所はすでにプラグが通過した箇所であり、そこにプラグが向かうことは無く、結果として、プラグと管内面との反応を促進すると心配される（３）式の炭化珪素の発生反応は、この模擬実験に関しては考慮する必要がほとんどないものと言える。
【００２７】
次に熱分解反応を伴わない反応について以下の式を用いて説明する。
ＳｉＯ２（ｓ）＋Ｃ（ｓ）＝ＳｉＯ（ｇ）＋ＣＯ（ｇ）・・・（４）
ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ（ｓ）＝ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）・・・（５）
上記（４）式は、合成石英ガラスと高純度カーボン製のプラグとが接触してＳｉＯが発生する反応であり、このＳｉＯは前出の（１）式と同様に不純物の一部を含むものである。（５）式は、不純物を含むＳｉＯと高純度とは名付けられているが合成石英と比べると少なくとも数百倍の高濃度の不純物を含むカーボン製プラグとが反応して炭化珪素（ＳｉＣ）が生成する反応であり、このＳｉＣ中にも無論不純物は含まれることとなる。（４）式と（５）式とは連続的起こるので、結果的には（４）式と（５）式を加算した次の（６）式がこの場合の反応式となる。
ＳｉＯ２（ｓ）十３Ｃ（ｓ）＝ＳｉＣ（ｓ）十２ＣＯ（ｇ）・・・（６）
この熱分解反応を伴わない場合の反応は、加熱温度が１４００℃または１５００℃程度から起こり始め、加熱温度が高くなる程この反応は進むことが分かっている。従って、本願発明者らが行った模擬試験と特許文献５を比較検討すると模擬実験と比べて特許文献５はかなり高温であり、反応生成物である炭化珪素の生成量はかなり多くなり、結果的に合成石英ガラスの反応層中の不純物の一部とプラグに含まれる高濃度の不純物が多量に合成石英ガラスの接触面である内面側表層部にド−プすることとなる。
【００２８】
前述の熱分解反応が伴う場合、（１）〜（３）式に示すような反応で、炭化珪素（ＳｉＣ）が発生してプラグ側の不純物の一部が合成石英ガラス側にド−プされる反応が促進されるが、一方、熱分解反応を伴わない場合、（４）、（５）式、結果的には（６）式に示す反応で炭化珪素が発生して熱分解反応を伴う場合と同様に主としてプラグ側の不純物の一部が合成石英ガラス側にド−プされる反応が促進されるが、本願発明者らが行った模擬試験の結果に基づく検討によれば、合成石英ガラスとプラグの両者の接触を極力抑制したり、加熱温度を下げたり、さらに雰囲気に不活性ガスを用いて酸化反応などが起こり難くしてシリカ微粒子の析出を抑制し、不活性ガス気流をプラグの移動方向とは逆方向にして炭化珪素などの反応生成物の発生を抑制している。この様な種々の汚染防止を主な目的とする対策を講じることにより、優れた非円形断面の管への成形加工が可能となることが明らかとなった。
【課題を解決するための手段】
【００２９】
本発明は、前記課題を解決するためになされたもので、請求項１に記載の発明は、少なくとも長手方向の一部の範囲が、円形断面を有する合成石英ガラス管から構成される素材管の内孔に、前記長手方向に垂直な断面の形状が非円形であるプラグを挿入するプラグ挿入工程と、前記素材管の軸回りに前記素材管と前記プラグとを所定の回転数で回転させる回転工程と、前記素材管のうち前記プラグと略同一位置について加熱手段で加熱して軟化させつつ、前記素材管の一端から他端に向かう方向に前記加熱手段を移動させる加熱部移動工程と、前記加熱部移動工程における前記加熱部の移動と同期して前記プラグを前記一端から前記他端に向かう方向に移動させるプラグ移動工程と、前記プラグ移動工程および前記加熱部移動工程と同時に、前記他端から前記素材管の内部に窒素ガスまたは不活性ガスを大気圧より高い圧力で供給するガス供給工程と、前記プラグ移動工程および前記バーナー移動工程と同時に、前記素材管の内部の圧力を大気圧より高い状態に維持しながら、前記窒素ガスまたは前記不活性ガスを前記一端から吸引するガス吸引工程とを備えることを特徴とする非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法である。
【００３０】
請求項１に記載の発明によれば、プラグの形状に対応した断面形状の合成石英ガラス管であって、汚染濃度の低い合成石英ガラス管を製造することができる。
【００３１】
請求項２に記載の発明は、前記プラグが、高純度のカーボンからなり、平面視で鏃形の平板状に形成されているともに、前記鏃形の先端を前記他端に向けて前記素材管の内孔に挿入されており、さらに前記素材管の前記長手方向に延びる貫通孔または溝を備えることを特徴とする請求項１に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法である。
【００３２】
請求項２に記載の発明によれば、プラグの移動方向に鏃形の先端が向いているため、素材管の中でプラグをスムーズに移動させることができ、また、素材管内のガスの一部はプラグに設けれられた貫通孔および溝を通過するため、素材管内のガスの流れが安定し、プラグを素材管の中で振動させることなくスムーズに移動させることができ、そのため形状精度が高く汚染濃度が低い合成石英ガラス管を製造することができる。
【００３３】
請求項３に記載の発明は、前記プラグ挿入工程の前に、前記素材管のうち前記合成石英ガラス管から構成される部分の内面および外面をエッチング処理する不純物除去工程をさらに備えることを特徴とする請求項１または２に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法である。
【００３４】
請求項３に記載の発明によれば、内面および外面に微小な凹凸が少なく、光透過性の高い合成石英ガラス管を製造することができる。
【００３５】
請求項４に記載の発明は、前記プラグ移動工程において、前記素材管の前記一端から挿入された棒状部材で前記プラグを押して移動させることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法である。ここで「棒状部材」とは、プラグを押して移動させる際に作用する圧縮荷重に耐えうる、すなわち座屈しない程度の曲げ剛性を有する長尺の部材をいい、ガラス管や金属管などを使用することができる。
【００３６】
請求項４に記載の発明によれば、簡易な工具でプラグを移動させることができ、また素材管の回転に追従して回転するプラグの回転を拘束しないため、高い形状精度の合成石英ガラス管を製造することができる。
【００３７】
請求項５に記載の発明は、前記プラグ移動工程において、前記素材管の他端から挿入され、前記プラグに結合された線状部材で、前記プラグを引いて移動させることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法である。ここで「線状部材」とは、プラグを引いて移動させる際に作用する引張荷重に耐えうる程度の引張強度を有する長尺の部材をいい、金属製のワイヤーやガラス製のウールなどの糸状のものを素線としたワイヤーなどを使用することができる。
【００３８】
請求項５に記載の発明によれば、簡易な工具でプラグを移動させることができ、また素材管の回転に追従して回転するプラグの回転を拘束しないため、高い形状精度の合成石英ガラス管を製造することができる。
【００３９】
請求項６に記載の発明は、前記非円形断面の合成石英ガラス管の内面側の層厚５０μｍにおける不純物の濃度の、前記円形断面の合成石英ガラス管の内面側の層厚５０μｍにおける不純物の濃度に対する増加量が、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＶおよびＣの各元素で３０ｗｔ．ｐｐｂ以下であり、ＮａおよびＦｅの各元素で５０ｗｔ．ｐｐｂ以下のであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法である。
【００４０】
請求項６に記載の発明によれば、汚染濃度が低く光透過性の高い合成石英ガラス管を製造することができる。
【００４１】
請求項７に記載の発明は、少なくとも長手方向の一部の範囲が、円形断面を有する合成石英ガラス管から構成される素材管を保持しつつ、その軸回りに回転させる保持・回転手段と、前記素材管の一部を前記素材管の外側から加熱して軟化させる加熱手段と、前記加熱手段を前記素材管の一端から他端に向かう方向に移動させる加熱部移動手段と、前記素材管の内孔に挿入され、前記加熱手段により加熱されて軟化した箇所に配置されて前記素材管の回転に追随して回転する、前記長手方向に垂直な断面の形状が非円形であるプラグと、前記加熱手段の移動と同期して前記プラグを前記一端から前記他端に向かう方向に移動させるプラグ移動手段と、前記素材管の前記他端に接続され、前記素材管の内部に窒素ガスまたは不活性ガスを大気圧より高い圧力で供給するガス供給手段と、前記素材管の前記一端に接続され、前記素材管の内部の窒素ガスまたは不活性ガスを排気するガス排気手段とを備えることを特徴とする非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置である。
【００４２】
請求項７に記載の発明によれば、プラグの形状に対応した断面形状の合成石英ガラス管であって、汚染濃度の低い合成石英ガラス管の製造装置を提供することができる
【００４３】
請求項８に記載の発明は、前記プラグは、前記素材管の前記軸に垂直な断面において非円形の断面形状を有することを特徴とする請求項７に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置である。
【００４４】
請求項８に記載の発明によれば、非円形断面の合成石英ガラス管の製造装置を提供することができる。
【００４５】
請求項９に記載の発明は、前記プラグが、高純度のカーボンからなり、平面視で鏃形の平板状に形成されているともに、前記鏃形の先端を前記他端に向けて前記素材管の内孔に挿入されており、さらに前記素材管の前記軸方向に延びる貫通孔または溝を備えることを特徴とする請求項８に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置である。
【００４６】
請求項９に記載の発明によれば、プラグを素材管の中でスムーズに移動することができ、かつ形状精度が高く汚染濃度が低い合成石英ガラス管の製造装置を提供することができる。
【００４７】
請求項１０に記載の発明は、前記プラグ移動手段が、前記素材管の前記一端から挿入され、その先端が前記プラグに当接する棒状部材と、前記加熱手段の移動と同期して前記棒状部材を前記他端に向けて押す押進駆動手段とを備えることを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置である。
【００４８】
請求項１０に記載の発明によれば、簡易な工具でプラグを移動させることができ、また素材管の回転に追従して回転するプラグの回転を拘束しないため、高い形状精度の合成石英ガラス管の製造装置を提供することができる。
【００４９】
請求項１１に記載の発明は、前記プラグ移動手段が、前記素材管の前記他端から挿入され、その先端が前記プラグに回転自在に結合されている線状部材と、前記加熱手段の移動と同期して前記線状部材を前記他端に向けて引く牽引駆動手段とを備えることを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造装置である。
【００５０】
請求項１１に記載の発明によれば、簡易な工具でプラグを移動させることができ、また素材管の回転に追従して回転するプラグの回転を拘束しないため、高い形状精度の合成石英ガラス管の製造装置を提供することができる。
【００５１】
請求項１２に記載の発明は、非円形断面を有する合成石英ガラス管であって、管壁の厚さの全層分における不純物濃度が、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｃ、ＮａおよびＦｅの各元素について１０ｗｔ．ｐｐｂ以下であり、長手方向に垂直な断面において少なくとも一辺が平坦であり、前記断面の内側の輪郭において前記一辺の長さが５ｍｍ〜１５０ｍｍであり、前記断面の内側の輪郭において前記一辺から最も離れた点までの距離が３ｍｍ〜５０ｍｍであり、前記管壁の厚さが０．７ｍｍ〜４．９ｍｍであり、前記一辺における前記管壁の厚さの変動範囲が平均厚さの±２０％以内であり、前記断面の形状が前記長手方向に５００ｍｍ〜４０００ｍｍの長さにわたることを特徴とする非円形断面を有する合成石英ガラス管である。
【００５２】
請求項１２に記載の発明によれば、汚染濃度が低いため光透過性が高く、高い形状精度を有し、エキシマ光ランプに使用するのに適した合成石英ガラス管を提供することができる。
【００５３】
請求項１３に記載の発明は、前記長手方向に垂直な断面において前記一辺に相対する他の辺が、平坦でありかつ前記一辺に平行であり、前記断面の内側の輪郭において前記他の辺の長さが内面側で５ｍｍ〜１５０ｍｍであり、前記他の辺における前記管壁の厚さの変動範囲が平均厚さの±２０％以内であることを特徴とする請求項１２に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管である。
【００５４】
請求項１３に記載の発明によれば、反りが小さく、エキシマ光ランプに使用するのに適した合成石英ガラス管を提供することができる。
【００５５】
請求項１４に記載の発明は、ＯＨ基濃度が４００ｗｔ．ｐｐｍ以下であり、Ｃｌ元素濃度が５ｗｔ．ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１２または１３に記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管である。
【００５６】
請求項１４に記載の発明によれば、エキシマ光の分光透過性の経時的な劣化が小さく、エキシマ光ランプに使用するのに適した合成石英ガラス管を提供することができる。
【００５７】
請求項１５に記載の発明は、前記一辺において、波長１７２ｎｍ、放射照度２０ｍＷ/ｃｍ２のレーザ光を照射した場合の初期の分光透過率が８０％以上であり、前記レーザ光を照射して２５０時間後の分光透過率が６５％以上、前記レーザ光を照射して２０００時間後の分光透過率が５５％以上であることを特徴とする請求項１２〜１４のいずれかに記載の非円形断面を有する合成石英ガラス管である。
【００５８】
請求項１５に記載の発明によれば、エキシマ光の分光透過性の経時的な劣化が小さく、エキシマ光ランプに使用するのに適した合成石英ガラス管を提供することができる。
【発明の効果】
【００５９】
本発明によれば、エキシマ光ランプに使用するのに適した合成石英ガラス管、その製造方法および製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】従来技術のスート法により製造した合成石英ガラスの板厚ごとの真空紫外域の透過率の変化を表す図である。
【図２】エキシマ光ランプ用の非円形断面を有する合成石英管において、バルクの不純物濃度が同じレベルのもので、管の内面側表層部の不純物汚染の差がエキシマ光ランプ発光に及ぼす影響を表す図である。
【図３】本願発明の実施例によるエキシマ光ランプ用の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法を説明するための図である。
【図４】本願発明の実施例によるエキシマ光ランプ用の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法を説明するための図である。
【図５】本願発明の実施例によるエキシマ光ランプ用の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法に関し、その非円形断面の管加工に用いる高純度カーボン製プラグを表す図である。
【図６】本願発明の実施例によるエキシマ光ランプの概略構造を説明するための図である。
【図７】本願発明の実施例によるエキシマ光ランプの断面構造を説明するための図である。
【図８】本願発明の実施例によるエキシマ光ランプの概略構造を説明するための図である。
【図９】本願発明の実施例によるエキシマ光ランプの概略構造を説明するための図である。
【図１０】本願発明の本願発明の実施例によるエキシマ光ランプ用の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法に関し、その非円形断面の管加工に用いる高純度カーボン製プラグを表す図である。
【図１１】本願発明の本願発明の実施例によるエキシマ光ランプ用の非円形断面を有する合成石英ガラス管の製造方法に関し、その非円形断面の管加工に用いる高純度カーボン製プラグを表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００６１】
つぎに、この発明の実施の形態について図面に基づき説明する。なお、以下に述べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるから、技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本発明の範囲は、以下の説明において特に本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
【００６２】
なお、以下の実施例によって得られた非円形断面を有する合成石英ガラス管の寸法測定、不純物濃度測定、分光透過率測定、ＯＨ基濃度測定およびＣｌ元素濃度の測定は、以下の要領にて行った。
【００６３】
〔寸法の測定〕
〔厚さ〕
管壁の厚さは、管の任意の位置で管の長手方向に５０ｍｍ間隔で接触式超音波測定計で測定した。
〔平面部の幅〕
平面部の幅は、管の平面部の外面側の任意の位置で管の長手方向に５０ｍｍ間隔でメジャーを用いて測定し、内面側のデ一タはその部分の隣接する管壁の厚さを上記の接触式超音波測定計で測りその両側の管壁の厚さ分を除いて求めた。
〔平面部の高さ〕
平面部の高さは、管の平面部に隣接する２つの平面の外面側の任意の位置で管の長手方向に５０ｍｍ間隔でメジャーを用いて測定し、内面側のデータはその部分の隣接する面平面の厚さを上記の接触式超音波測定計で測り、その厚さ分を除いて求めた。
〔反り〕
反りは、使用状況に合わせて管の平面部を水平に置いた定盤上に置き、定規を鉛直に当てて測定するものとし、反りが弓形の場合は弦の長さに対する弧の高さ、波形の場合は谷の深さまたは山の高さを測り、この測定値を反りとした。
〔ねじれ〕
ねじれは、使用状況に合わせて管の平面部を水平に置いた定盤上に置き、管の平面部と定盤との隙間の最大値を定規またはノギスまたは隙間ゲージで測定し、この測定値をねじれとした。
【００６４】
〔不純物元素分析〕
高分解能型ＩＣＰ−ＭＳ分析計により分析した。
【００６５】
〔分光透過率〕
ダブルビーム型真空紫外分光光度計により測定した。分光透過率は次の式により算出される。
Ｔ＝Ｉ／Ｉｏ×１００
ここで、  Ｔ：分光透過率（％）
Ｉｏ：光路上に試料片が無い時の光量
Ｉ：光路上に試料片を置いた時に試料片を透過した光量
【００６６】
〔ＯＨ基濃度〕
赤外分光光度計により測定した。D.B.FRASERほか、Journal of Applied Physics, Vol.37 (1966) p.3911 文献記載の赤外分光光度計による測定方法による。
〔Ｃｌ元素濃度〕
硝酸銀添加による比濁法により測定した。
【００６７】
〔ガラス旋盤〕
次に実施例で用いる装置のうちガラス旋盤について、図３および図４を用いて説明する。図３および図４に、本願発明に係る非円形断面形状を有する合成石英ガラス管を製造するためのガラス旋盤５０を示す。ガラス旋盤５０は、加工する管をその軸回りに回転可能に保持するチャック８ａ，８ｂ、加工する管およびチャック８ａ，８ｂを回転させる回転駆動部６，７、管を外側から加熱する酸水素バーナー１１、酸水素バーナー１１を管の長手方向に移動可能に支持するバーナー台１０、バーナー台１０を移動させるバーナー移動手段（図示なし）を備えている。ここで、チャック８ａ，８ｂ、および回転駆動部６，７が保持・回転手段として、バーナー１１が加熱手段として構成されている。バーナー移動手段は、ハンドル、ラックアンドピニオン、ボールねじ等、公知の機構の組み合わせにより構成することができる。これにより、加工する管の一部を加熱して軟化させ当該一部の断面形状を変形させながら、加熱部を長手方向に徐々に進行させることによって、管全体について断面形状を所定の形状に加工することができる。本実施例においては、加工後の管の断面形状に合わせたプラグを管の内部に挿入し、加熱により軟化した部分をプラグが通過することによって、管の断面を所定の形状に加工している。また本実施例では、図３に示す棒状部材１３または図４に示す線状部材１４によって、プラグを移動させている。ここで、棒状部材１３および線状部材１４が、プラグ移動手段を構成している。なお、本実施例ではいずれもガラス旋盤５０を用いているが、同様の機能を有する装置であればこれに限定されるものではない。
【００６８】
〔ガス供給手段およびガス排気手段〕
次に実施例で用いる装置のうちガス供給手段およびガス排気手段について、図３および図４を用いて説明する。図３および図４に、本願発明に係る非円形断面形状を有する合成石英ガラス管を製造するためのガス供給手段およびガス排気手段を示す。ガス供給手段は、管の内部に窒素ガスまたは不活性ガスを供給するために当該管の一端に接続管４ｂを介して気密を保ちつつ接続されており、ガス供給用細管１５、ガス微圧調整弁１６、ガス供給弁１７およびガス源（図示しない）から構成されている。また、ガス排気手段は、管の内部の窒素ガスまたは不活性ガスを排出するために当該管の他端に接続管４ａを介して気密を保ちつつ接続されており、吸気用細管２０、ガス吸引ポンプ２１から構成されている。
【００６９】
〔実施例１および２〕
ＶＡＤ合成（気相軸付け）法で、合成速度（合成石英母材の堆積速度）約２０ｇ／分で直径４００ｍｍ、長さ２０００ｍｍ、重さ９０ｋｇの合成石英母材を合成し、その合成石英母材を到達真空度１０Ｐａの縦型の真空焼結炉に入れ毎分８回転で回転しながら加熱温度１５００℃で７時間加熱焼結して透明ガラス化した。その透明ガラス化した合成石英ガラス素材の寸法は、直径約１８０ｍｍ、長さ約１６００ｍｍであった。それを円筒型の横型電気炉を用いて炉中央部の炉温２３５０℃の高温度領域で、そのガラス素材の径方向中心部付近に砲弾型の高純度カーボン製プラグの先端部を当て徐々にガラス素材を炉内側に送り込んで全長を穿孔し、冷ました後穿孔した内径側に合わせて外周側を円筒研削し外径２００ｍｍ、厚さ３０ｍｍ、長さ２５００ｍｍの肉厚の粗管とした。さらに、その粗管を円筒型縦型電気炉を用いて炉温２１５０℃の高温度領域で落下させながら引き延ばして、外径４０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの、円形断面を有する合成石英ガラス管とした。管の長さは、成形作業時に一旦５ｍ強に破断し、熱を冷ました後所定長さに切断する方法を採った。上記の横型電気炉と縦型電気炉の発熱体用のカーボンには超高純度品を、および横型電気炉の砲弾型プラグの方には高純度品を砲弾型に加工後にカーボンの再純化処理を行ったものを使用した。この円形断面を有する合成石英ガラス管の内外面の表層部を層別に、また全層厚分の不純物濃度を極微量分析した結果を表１および表２に示した。この円形断面を有する合成石英ガラス管を出発材料として、非円形断面を有する合成石英ガラス管への加工をつぎのように行った。以下、本発明の非円形断面を有する合成石英ガラス管への加工の実施例を例示的に詳しく説明する。
【００７０】
実施例１は、図３に示すようにガラス旋盤を用いて、上記の合成石英ガラス管１（外径４０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ、長さ１４００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４０ｍｍ、厚さ２ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成し、そのダミー管３ａ，３ｂそれぞれの長手方向外端部には素材管１００内部の雰囲気シール用の接続管４ａ，４ｂを設ける。なお、ダミー管３ａは、合成石英ガラス管１と溶着する前に、予め溶着する端部３ｃ側を加熱しながら断面が方形（５８ｍｍ×１１ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、後述するプラグが挿入出来る長さ約２００ｍｍ強分の断面を方形に変形させ、そこに図５（ａ）に示すような再純化処理した高純度カーボン製プラグ５（断面５４．５ｍｍ×９．５ｍｍ、長さ２００ｍｍでテーパ一部長さは６０ｍｍに加工後に再純化処理したもの。表面粗さ２μｍ。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）を挿入しておくとともに、合成石英ガラス管１のうちダミー管３ａと溶着する端部１ａについても、加熱しながら断面が方形（５８ｍｍ×１１ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、ダミー管３ａの端部３ｃと断面を同じ形状としておく。合成石英ガラス管１とダミー管３ａ，３ｂとを溶着した後、素材管１００をチャック８ａ，８ｂにより保持し、接続管４ａを通じて石英ガラス製の管（外径７ｍｍ、厚さ１．５ｍｍ、長さ２２００ｍｍ）からなる棒状部材１３を、ダミー管３ａ内に挿入し、プラグ５の後部５ａを押してプラグ５のテーパー状の先端５ｂがダミー管３ａと合成石英ガラス管１との溶着部に達したところを加工開始の位置とする。接続管４ａには、管内の圧力を測定するための測定用細管１９が挿入されるとともに管内のガスを吸引する吸気用細管２０も挿入されており、測定用細管１９の端部には圧力計２３が接続されており、吸気用細管２０の端部にはガス吸引ポンプ２１が設けられている。一方、ダミー管３ｂの端部に設けられた接続管４ｂには、管内にガスを供給するガス供給用細管１５と管内の圧力を測定するための測定用細管１８が挿入され、測定用細管１８の端部には圧力計２２が接続されている。
【００７１】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により７ｒｐｍで回転させながら、酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を所定の圧力範囲（１０〜２５０００Ｐａ）に調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約８０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約６０Ｐａに設定した。加熱部の温度が所定範囲内の１７００℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、窒素ガスのゲージ圧が低めであることから、合成石英ガラス管１を十分軟らかくするため、高温側の１７００〜１７５０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。なお、プラグ５の移動とバーナー台１０の移動とを同期させることは、ラックアンドピニオンやボールねじ等、公知の機構を適宜組み合わせることによって可能となる。
【００７２】
実施例２は、図４に示すようにガラス旋盤を用いて、実施例１と同様に、上記の合成石英ガラス管１（外径４０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ、長さ１４００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４０ｍｍ、厚さ２ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成し、そのダミー管３ａ，３ｂそれぞれの長手方向外端部には細管内部の雰囲気シール用の接続管４ａ，４ｂを設ける。なお、ダミー管３ａは、合成石英ガラス管１と溶着する前に予め溶着する端部３ｃ側を加熱しながら断面が方形（５８ｍｍ×１１ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、後述するプラグが挿入出来る長さ約２００ｍｍ強分の断面を方形に変形させ、そこに図５（ｂ）に示すような再純化処理した高純度カーボン製プラグ５（断面５４．５ｍｍ×９．５ｍｍ、長さ２００ｍｍでテーパ一部長さは６０ｍｍに加工後に再純化処理したもの。表面粗さ２μｍ。幅４６．５ｍｍ、深さ１ｍｍで先端に向かってテーパーする溝５ｅと、幅１．５ｍｍで深さ１ｍｍの溝５ｆとがそれぞれ２本設けられている）を挿入しておくとともに、合成石英ガラス管１のうちダミー管３ａと溶着する端部１ａについても、加熱しながら断面が方形（５８ｍｍ×１１ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、ダミー管３ａの端部３ｃと断面を同じ形状としておく。合成石英ガラス管１とダミー管３ｂとを溶着した後に、接続管４ｂを通じて直径０．５ｍｍのモリブデン製ワイヤーからなる線状部材１４を、ダミー管３ｂと合成石英ガラス管１とに通し、プラグ５先端部５ｂに線状部材１４を接続する。線状部材１４は、接続管４ｂの外部側に設けた巻取り機２６で巻取る。このとき、プラグ５の回転と線状部材１４の回転とが連動するため、巻取り機２６をその回転と連動させ回転させるのが好適である。それから、ダミー管３ａと合成石英管１とを溶着した後、素材管１００をチャック８ａ，８ｂにより保持し、線状部材１４を引張ってプラグ５の先端部５ｂがダミー管３ａと合成石英管１との溶着部に達したところを加工開始の位置とする。接続管４ａには、管内の圧力を測定するための測定用細管１９が挿入されるとともに管内のガスを吸引する吸気用細管２０も挿入されており、測定用細管１９の端部には圧力計２３が接続されており、吸気用細管２０の端部にはガス吸引ポンプ２１が設けられている。一方、ダミー管３ｂの端部に設けられた接続管４ｂには、管内にガスを供給するガス供給用細管１５と管内の圧力を測定するための測定用細管１８が挿入され、測定用細管１８の端部には圧力計２２が接続されている。
【００７３】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４０ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を所定の圧力範囲（１０〜２５０００Ｐａ）に調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約５８００Ｐａ、排気側のゲージ圧を約５７００Ｐａに設定した。加熱部の温度が所定範囲内の１６２０℃を超えた時から線状部材１４を引き始めプラグ５を移動し始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。線状部材１４すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は１６２０〜１６６０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。なお、プラグ５の移動とバーナー台１０の移動とを同期させることは、ラックアンドピニオンやボールねじ等、公知の機構を適宜組み合わせることによって可能となる。
【００７４】
実施例１および２によって得られた非円形断面を有する合成石英ガラス管をそれぞれ長さ１５００ｍｍに切断し、５ｗｔ．％の希釈フッ化水素酸による管内外面の極わずかなエッチング処理、純水による水洗、クリーンルーム内での乾燥を行ったあと、大気中で１０８０℃の温度で３時間のアニール処理を行った。そのあと、表２、表３に示すように管の寸法計測と表層部などの不純物分析をし、さらに図６および図７に示すように方形箱形のエキシマ光ランプに組立てエキシマ光発光時の透過率の経時変化等の性能を測定した。なお、エキシマ光の透過率の経時変化の測定に際して、エキシマ光を照射している期間中は少なくとも放射照度２０ｍＷ／ｃｍ２を下回らないようにした。
【００７５】
【表２】
2010241641.tif 000004
【００７６】
【表３】
2010241641.tif 000005
【００７７】
〔実施例３および４〕
ＶＡＤ合成法で、合成速度約２２ｇ／分で直径４００ｍｍ、長さ１９５０ｍｍ、重さ９０ｋｇの合成石英母材を合成し、その合成石英母材を到達真空度１０Ｐａの縦型の真空焼結炉に入れ毎分８回転で回転しながら加熱温度１３５０℃で２時間加熱後、引き続き１４９０℃で８時間加熱焼結して透明ガラス化した。その透明ガラス化した合成石英ガラス素材の寸法は直径約１８０ｍｍ、長さ約１６００ｍｍであった。それを円筒型の横型電気炉を用いて炉中央部の炉温２４００℃の高温度領域で、そのガラス素材の径方向中心部付近に砲弾型の高純度カーボン製プラグの先端部を当て徐々にガラス素材を炉内側に送り込んで全長を穿孔し、冷ました後穿孔した内径側に合わせて外周側を円筒研削し外径２００ｍｍ、厚さ３０ｍｍ、長さ２５００ｍｍの肉厚の粗管とした。さらに、その粗管を円筒型縦型電気炉を用いて炉温２１３０℃の高温度領域で落下させながら引き延ばして、外径３０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの円形断面を有する合成石英ガラス管とした。管の長さは、成形作業時に一旦５ｍ強に破断し、熱を冷ました後所定長さに切断する方法を採った。上記の横型電気炉と縦型電気炉の発熱体用のカーボンには超高純度品を、また横型電気炉の砲弾型プラグの方には高純度品を砲弾型に加工後にカーボンの再純化処理を行ったものを使用した。この円形断面を有する合成石英ガラス管の内外面の表層部を層別に、また全層厚分の不純物濃度を極微量分析した結果を表２に示した。この内外面ともに２５μｍの表層分をエッチング処理して除去した円形断面を有する合成石英ガラス管を出発材料として、非円形断面を有する合成石英ガラス管への加工をつぎのように行った。
【００７８】
実施例３は、図３に示すようにガラス旋盤を用いて、上記の合成石英ガラス管１（外径３０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ、長さ１６００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径３０ｍｍ、厚さ２ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成し、そのダミー管３ａ，３ｂそれぞれの長手方向外端部には素材管１００内部の雰囲気シール用の接続管４ａ，４ｂを設ける。なお、ダミー管３ａは、合成石英ガラス管１と溶着する前に、予め溶着する端部３ｃ側を加熱しながら断面が方形（４４ｍｍ×１１ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、後述するプラグが挿入出来る長さ約１５０ｍｍ強分の断面を方形に変形させ、そこに図５（ｃ）に示すような高純度カーボン製プラグ５（断面３６ｍｍ×９．５ｍｍ、長さ１５０ｍｍでテーパ一部長さは５０ｍｍ、表面粗さ３μｍ。中心に幅１１ｍｍで高さ７．５ｍｍの方形貫通孔５ｄを有する）を挿入しておくとともに、合成石英ガラス管１のうちダミー管３ａと溶着する端部１ａについても、加熱しながら断面が方形（４４ｍｍ×１１ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、ダミー管３ａの端部３ｃと断面を同じ形状としておく。合成石英ガラス管１とダミー管３ａ，３ｂとを溶着した後、接続管４ａを通じてアルミナ製の管（外径７ｍｍ、厚さ１．５ｍｍ、長さ２５００ｍｍ）からなる棒状部材１３を、ダミー管３ａ内に挿入し、プラグ５の後部５ａを押してプラグ５のテーパー状の先端５ｂがダミー管３ａと合成石英ガラス管１との溶着部に達したところを加工開始の位置とする。接続管４ａには、管内の圧力を測定するための測定用細管１９が挿入されるとともに管内のガスを吸引する吸気用細管２０も挿入されており、測定用細管１９の端部には圧力計２３が接続されており、吸気用細管２０の端部にはガス吸引ポンプ２１が設けられている。一方、ダミー管３ｂの端部に設けられた接続管４ｂには、管内にガスを供給するガス供給用細管１５と管内の圧力を測定するための測定用細管１８が挿入され、測定用細管１８の端部には圧力計２２が接続されている。
【００７９】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により３０ｒｐｍで回転させながら、酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５からアルゴンガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を所定の圧力範囲（１０〜２５０００Ｐａ）に調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約２１３０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約２０６０Ｐａに設定した。加熱部の温度が所定範囲内の１６３０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、高温側の１６３０〜１６８０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。なお、プラグ５の移動とバーナー台１０の移動とを同期させることは、ラックアンドピニオンやボールねじ等、公知の機構を適宜組み合わせることによって可能となる。
【００８０】
実施例４は、図４に示すようにガラス旋盤を用いて、実施例３で使用したものと同じ合成石英ガラス管１（外径３０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ、長さ１６００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径３０ｍｍ、厚さ２ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成し、そのダミー管３ａ，３ｂそれぞれの長手方向外端部には細管内部の雰囲気シール用の接続管４ａ，４ｂを設ける。なお、ダミー管３ａは、合成石英ガラス管１と溶着する前に、予め溶着する端部３ｃ側を加熱しながら断面が方形（４４ｍｍ×１１ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、後述するプラグが挿入出来る長さ約１５０ｍｍ強分の断面を方形に変形させ、そこに図５（ｄ）に示すような再純化処理した高純度カーボン製プラグ５（断面３６ｍｍ×９．５ｍｍ、長さ１５０ｍｍでテーパ一部長さは５０ｍｍ、表面粗さ３μｍ。幅１２ｍｍ、深さ０．５ｍｍで先端に向かってテーパーする溝５ｅと、幅１ｍｍで深さ０．５ｍｍの溝５ｆとがそれぞれ４本設けられている）を挿入しておくとともに、合成石英ガラス管１のうちダミー管３ａと溶着する端部１ａについても、加熱しながら断面が方形（４４ｍｍ×１１ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、ダミー管３ａの端部３ｃと断面を同じ形状としておく。合成石英ガラス管１とダミー管３ｂとを溶着した後に、接続管４ｂを通じて直径０．５ｍｍのモリブデン製ワイヤーからなる線状部材１４を、ダミー管３ｂと合成石英ガラス管１とに通し、プラグ５先端部５ｂにそのワイヤー１４を接続する。線状部材１４は、接続管４ｂの外部側に設けた巻取り機２６で巻取る。このとき、プラグ５の回転と線状部材１４の回転とが連動するため、巻取り機２６をその回転と連動させ回転させるのが好適である。それから、ダミー管３ａと合成石英管１とを溶着した後、素材管１００をチャック８ａ，８ｂにより保持し、線状部材１４を引張ってプラグ５の先端部５ｂがダミー管３ａと合成石英管１との溶着部に達したところを加工開始の位置とする。接続管４ａには、管内の圧力を測定するための測定用細管１９が挿入されるとともに管内のガスを吸引する吸気用細管２０も挿入されており、測定用細管１９の端部には圧力計２３が接続されており、吸気用細管２０の端部にはガス吸引ポンプ２１が設けられている。一方、ダミー管３ｂの端部に設けられた接続管４ｂには、管内にガスを供給するガス供給用細管１５と管内の圧力を測定するための測定用細管１８が挿入され、測定用細管１８の端部には圧力計２２が接続されている。
【００８１】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により３０ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を所定の圧力範囲（１０〜２５０００Ｐａ）に調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約２５０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約２２０Ｐａに設定した。加熱部の温度が所定範囲内の１６８０℃を超えた時から線状部材１４を引き始めプラグ５を移動し始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。線状部材１４すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は１６８０〜１７３０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。なお、プラグ５の移動とバーナー台１０の移動とを同期させることは、ラックアンドピニオンやボールねじ等、公知の機構を適宜組み合わせることによって可能となる。
【００８２】
実施例３および４によって得られた非円形断面を有する合成石英ガラス管をそれぞれ長さ１７００ｍｍに切断し、５ｗｔ．％の希釈フッ化水素酸による約５分間の短時間のエッチングによる管内外面の表面付着物の除去、純水による水洗、クリーンルーム内での乾燥を行ったあと、大気中で１０８０℃の温度で３時間のアニール処理を行った。そのあと、表２、表３に示すように管の寸法計測と表層部などの不純物分析をし、さらに図６および図７に示すように方形箱形のエキシマ光ランプに組立てエキシマ光発光時の透過率の経時変化等の性能を測定した。なお、エキシマ光の透過率の経時変化の測定に際して、エキシマ光を照射している期間中は少なくとも放射照度２０ｍＷ／ｃｍ２を下回らないようにした。
【００８３】
〔実施例５および６〕
実施例５および６の出発材料造りの方法と条件は、ほぼ実施例３および４の方法と条件に類似しているが、その違いは、（１）横型炉の砲弾型のプラグは単に高純度品を使用し、砲弾型に加工後に再純化処理は行っていないことと、（２）製造した円形断面を有する合成石英ガラス管の寸法が外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍであることである。ここで管の寸法を変えたのは、単に製造する非円形断面を有する合成石英ガラス管の寸法が一回り大きいのでそれに合わせたためである。この条件で製造した出発材料たる円形断面を有する合成石英ガラス管の内外面の表層部の層別および全層厚分の不純物濃度を極微量分析した結果を表２に示す。この内外面ともに５０μｍの表層分をエッチング処理して除去した円形断面を有する合成石英ガラス管を出発材料として非円形断面を有する合成石英ガラス管への加工をつぎのように行った。
【００８４】
実施例５は、図３に示すようにガラス旋盤を用いて、上記の合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成し、そのダミー管３ａ，３ｂそれぞれの長手方向外端部には素材管１００内部の雰囲気シール用の接続管４ａ，４ｂを設ける。なお、ダミー管３ａは、合成石英ガラス管１と溶着する前に、予め溶着する端部３ｃ側を加熱しながら断面が方形（６５ｍｍ×１２．５ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、後述するプラグが挿入出来る長さ約２５０ｍｍ強分の断面を方形に変形させ、そこに図５（ｃ）に示すような再純化処理した高純度カーボン製プラグ５（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパ一部長さは１００ｍｍに加工後に再純化処理したもの。表面粗さ２μｍ。中心に幅１２ｍｍで高さ８ｍｍの方形貫通孔５ｄを有する）を挿入しておくとともに、合成石英ガラス管１のうちダミー管３ａと溶着する端部１ａについても、加熱しながら断面が方形（６５ｍｍ×１２．５ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、ダミー管３ａの端部３ｃと断面を同じ形状としておく。合成石英ガラス管１とダミー管３ａ，３ｂとを溶着した後、素材管１００をチャック８ａ，８ｂにより保持し、接続管４ａを通じてステンレス（ＳＵＳ３１６）製の管（外径８ｍｍ、厚さ１．５ｍｍ、長さ３０００ｍｍ）からなる棒状部材１３を、ダミー管３ａ内に挿入し、プラグ５の後部５ａを押してプラグ５のテーパー状の先端５ｂがダミー管３ａと合成石英ガラス管１との溶着部に達したところを加工開始の位置とする。接続管４ａには、管内の圧力を測定するための測定用細管１９が挿入されるとともに管内のガスを吸引する吸気用細管２０も挿入されており、測定用細管１９の端部には圧力計２３が接続されており、吸気用細管２０の端部にはガス吸引ポンプ２１が設けられている。一方、ダミー管３ｂの端部に設けられた接続管４ｂには、管内にガスを供給するガス供給用細管１５と管内の圧力を測定するための測定用細管１８が挿入され、測定用細管１８の端部には圧力計２２が接続されている。
【００８５】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４５ｒｐｍで回転させながら、酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を所定の圧力範囲（１０〜２５０００Ｐａ）に調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約５１３０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約５０３０Ｐａに設定した。加熱部の温度が所定範囲内の１６２０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、１６２０〜１６７０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。なお、プラグ５の移動とバーナー台１０の移動とを同期させることは、ラックアンドピニオンやボールねじ等、公知の機構を適宜組み合わせることによって可能となる。
【００８６】
実施例６は、前出の実施例５と同じ押し棒方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、実施例５と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ａ）に示すような、再純化処理した高純度カーボン製（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパ一部長さは１００ｍｍ、表面粗さ２μｍ。中心に直径８ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）である。
【００８７】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により８１ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を所定の圧力範囲（１０〜２５０００Ｐａ）に調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約２２０００Ｐａ、排気側のゲージ圧を約２１８５０Ｐａに設定した。加熱部の温度が所定範囲内の１６００℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、高温側の１６００〜１６３０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。
【００８８】
実施例５および６によって得られた非円形断面を有する合成石英ガラス管をそれぞれ長さ１８００ｍｍに切断し、５ｗｔ．％の希釈フッ化水素酸による約５分間の短時間のエッチングによる管内外面の表面付着物の除去、純水による水洗、クリーンルーム内での乾燥を行ったあと、大気中で１０８０℃の温度で３時間のアニール処理を行った。そのあと、表２、表３に示すように管の寸法計測と表層部などの不純物分析をし、さらに図６および図７に示すように方形箱形のエキシマ光ランプに組立てエキシマ光発光時の透過率の経時変化等の性能を測定した。なお、エキシマ光の透過率の経時変化の測定に際して、エキシマ光を照射している期間中は少なくとも放射照度２０ｍＷ／ｃｍ２を下回らないようにした。
【００８９】
〔実施例７および８〕
実施例７および８の出発材料としての円形断面を有する合成石英ガラス管１は、前出の実施例１および２とほぼ同じ方法および条件で製造した。不純物濃度を極微量分析した結果を表１に示す。唯一の違いは、実施例１および２ではこの合成石英ガラス管１をエッチング処理せずにそのままでつぎの円形断面を有する合成石英ガラス管への加工に供したが、この実施例７および８ではこの合成石英ガラス管１の内外面のエッチング処理を行い、内外面ともに不純物濃度の最も濃い最表層の層厚１０μｍ分をエッチング処理した。その結果、表２に示した最表層の層厚１０μｍ分の不純物の高濃度な部分が除去されたものが次工程の非円形断面を有する合成石英ガラス管への加工に提供されることとなった。
【００９０】
実施例７は、前出の実施例１と同じ押し棒方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ、長さ１４００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４０ｍｍ、厚さ２ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、実施例１と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ｅ）に示すような、再純化処理した高純度カーボン製（断面５４．５ｍｍ×９．５ｍｍ、長さ２００ｍｍでテーパー部長さは６０ｍｍ、表面粗さ１μｍ。幅１２ｍｍ、深さ１ｍｍの溝５ｅが６本と、幅１ｍｍで深さ１ｍｍの溝５ｆが４本設けられている）である。
【００９１】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により７ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を所定の圧力範囲（１０〜２５０００Ｐａ）に調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約２５０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約２２０Ｐａに設定した。加熱部の温度が所定範囲内の１６７０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、高温側の１６７０〜１７００℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。
【００９２】
実施例８は、前出の実施例２と同じ引張る方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ、長さ１４００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４０ｍｍ、厚さ２ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、実施例２と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ｃ）に示すような、再純化処理した高純度カーボン製（断面５４．０ｍｍ×９．３ｍｍ、長さ２００ｍｍでテーパー部長さは６０ｍｍ、表面粗さ１μｍ。中心に幅１０ｍｍで高さ７ｍｍの方形貫通孔５ｄを有する）である。
【００９３】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４０ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を所定の圧力範囲（１０〜２５０００Ｐａ）に調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約２５０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約２２０Ｐａに設定した。加熱部の温度が所定範囲内の１６７０℃を超えた時から線状部材１４を引き始めプラグ５を移動し始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。線状部材１４すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は１６７０〜１７００℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。なお、プラグ５の移動とバーナー台１０の移動とを同期させることは、ラックアンドピニオンやボールねじ等、公知の機構を適宜組み合わせることによって可能となる。
【００９４】
実施例７および８によって得られた非円形断面を有する合成石英ガラス管をそれぞれ長さ１５００ｍｍに切断し、５ｗｔ．％の希釈フッ化水素酸による管内外面の極わずかなエッチング処理、純水による水洗、クリーンルーム内での乾燥を行ったあと、大気中で１０８０℃の温度で３時間のアニール処理を行った。そのあと、表３に示すように管の寸法計測と表層部などの不純物分析をし、さらに図６および図７に示すように方形箱形のエキシマ光ランプに組立てエキシマ光発光時の透過率の経時変化等の性能を測定した。なお、エキシマ光の透過率の経時変化の測定に際して、エキシマ光を照射している期間中は少なくとも放射照度２０ｍＷ／ｃｍ２を下回らないようにした。
【００９５】
〔実施例９および１０〕
実施例９は、前出の実施例１と同じガラス旋盤で、同じ出発材料等を用い、ほぼ実施例１の方法と条件に類似しているが、その違いは、ダミー管３ａは、合成石英ガラス管１と溶着する端部３ｃ側を加熱しながら断面が方形（５８ｍｍ×１５．５ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、後述するプラグが挿入出来る長さ約２００ｍｍ強分の断面を方形に変形させ、そこに図１０に示すような再純化処理した高純度カーボン製プラグ５（テーパー部を除く部分の断面形状が、非円形断面を有する合成石英ガラス管の断面における底部を形造る四角部分の形状は幅（Ｗ）５４．５ｍｍ、厚さ（Ｈ）９．５ｍｍ、上面側の曲面部分を形造るドーム形状の曲率半径（Ｒ）１００ｍｍ。長さ（Ｌ）２００ｍｍ、テーパー部長さ（Ｔ）６０ｍｍに加工後、再純化処理したもの。表面粗さ２μｍ。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）を挿入しておくとともに、合成石英ガラス管１のうちダミー管３ａと溶着する端部１ａについても、加熱しながら断面が方形（５８ｍｍ×１５．５ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、ダミー管３ａの端部３ｃと断面を同じ形状としておくことである。非円形断面を有する合成石英ガラス管への加工の手順も、その加工条件もすべて前出の実施例１と同じである。
【００９６】
実施例１０は、前出の実施例１と同じガラス旋盤で、同じ出発材料等を用い、ほぼ実施例１の方法と条件に類似しているが、その違いは、ダミー管３ａは、合成石英ガラス管１と溶着する端部３ｃ側を加熱しながら断面が方形（５８ｍｍ×２１．５ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、後述するプラグが挿入出来る長さ約２００ｍｍ強分の断面を方形に変形させ、そこに図１１に示すような再純化処理した高純度カーボン製プラグ５（テーパー部を除く定形部分の断面形状が、非円形断面を有するガラス管の断面における底部を形造る四角部分の形状は幅（Ｗ）５４．５ｍｍ、厚さ（Ｈ１）９．５ｍｍ、上面側の三角屋根状部分を形造る三角屋根の高さ（Ｈ２）が１０ｍｍ。長さ（Ｌ）２００ｍｍでテーパー部長さ（Ｔ）６０ｍｍに加工後、再純化処理したもの。表面粗さ２μｍ。三角屋根状の面それぞれに幅５ｍｍ、深さ１ｍｍの溝５ｅが設けられ、三角屋根に対向する面に幅５ｍｍ、深さ１ｍｍで先端に向かってテーパーする溝５ｅが２本設けられ、さらに側面に幅１ｍｍで深さ１ｍｍの溝５ｆが合計４本設けられている）を挿入しておくとともに、合成石英ガラス管１のうちダミー管３ａと溶着する端部１ａについても、加熱しながら断面が方形（５８ｍｍ×２１．５ｍｍ）のカーボン製のコテを押し込み、ダミー管３ａの端部３ｃと断面を同じ形状としておくことである。非円形断面の管への加工の手順もその加工条件もすべて前出の実施例１と同じである。
【００９７】
実施例９および１０により得られた合成石英ガラス管をそれぞれ長さ１５００ｍｍに切断し、５ｗｔ．％の希釈フッ化水素酸による管内外面の極わずかなエッチング処理、純水による水洗、クリーンルーム内での乾燥を行ったあと、大気中で１０８０℃の温度で３時間のアニール処理を行った。そのあと、表２，表３に示すように管の寸法計測と表層部などの不純物分析、さらに図８および図９に示すようにエキシマ光ランプに組立て、エキシマ光発光時の透過率の経時変化等の性能を測定した。なお、エキシマ光の透過率の経時変化の測定に際して、エキシマ光を照射している期間中は少なくとも放射照度２０ｍＷ／ｃｍ２を下回らないようにした。
【００９８】
実施例１〜１０に係る非円形断面を有する合成石英ガラス管の評価の一覧を、表４に示す。
【００９９】
【表４】
2010241641.tif 000006
【０１００】
〔比較例１〜６〕
比較例１〜６の出発材料製造の方法と条件は、表５に示すように前出の実施例５および６と同じである。なお、出発材料たる円形断面を有する合成石英ガラス管の不純物分析の結果も表２の実施例５および６と同じである。比較例１〜６と実施例５および６との唯一の違いは、管の内外面表層部のエッチング処理の有無とそのエッチング層厚の違いである。実施例５および６は５０μｍのエッチング処理を行ったが、比較例１〜３はエッチング処理無しであり、比較例４は内外面ともに１０μｍの表層分をエッチング処理し、比較例５および６は同じ５０μｍの表層分をエッチング処理して除去した円形断面を有する合成石英ガラス管を出発材料として、非円形断面を有する合成石英ガラス管への加工に供した。なお、比較例１〜６の加工は表６に示すようにいずれもガラス旋盤で押し棒を用いてプラグを押し移動させる方式で行った。
【０１０１】
【表５】
2010241641.tif 000007
【０１０２】
【表６】
2010241641.tif 000008
【０１０３】
比較例１は、前出の実施例５および６と同じ押し棒方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、実施例５および６と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ａ）に示すような、再純化処理した高純度カーボン製（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパー部長さは１００ｍｍ、表面粗さ８μｍ。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）である。
【０１０４】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４５ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約１０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約５Ｐａに設定した。加熱部の温度が１７５０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、１７５０〜１７８０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。
【０１０５】
比較例２は、前出の比較例１と同じ押し棒方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、比較例１と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ａ）に示すような、高純度カーボン製（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパー部長さは１００ｍｍ、表面粗さ６μｍ、再純化していない。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）を使用した。
【０１０６】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４５ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約２０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約１０Ｐａに設定した。加熱部の温度が１７３０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、１７３０〜１７５０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。
【０１０７】
比較例３は、前出の比較例１と同じ押し棒方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、比較例１と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ａ）に示すような、高純度カーボン製（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパー部長さは１００ｍｍ、表面粗さ５μｍ、再純化していない。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）である。
【０１０８】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４５ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約２５５００Ｐａ、排気側のゲージ圧を約２５０００Ｐａに設定した。加熱部の温度が１５６０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、１５６０〜１５９０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。
【０１０９】
比較例４は、合成石英ガラス管１の内外面表層部の１０μｍをエッチング処理した後、前出の比較例１と同じ押し棒方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、比較例１と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ａ）に示すような、高純度カーボン製（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパー部長さは１００ｍｍ、表面粗さ５μｍ、再純化していない。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）である。
【０１１０】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４５ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約５０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約３０Ｐａに設定した。加熱部の温度が所１７３０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、１７３０〜１７５０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。
【０１１１】
比較例５は、合成石英ガラス管１の内外面表層部の５０μｍをエッチング処理した後、前出の比較例１と同じ押し棒方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、比較例１と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ａ）に示すような、高純度カーボン製（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパー部長さは１００ｍｍ、表面粗さ８μｍ、再純化していない。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）である。
【０１１２】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４５ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約１５Ｐａ、排気側のゲージ圧を約５Ｐａに設定した。加熱部の温度が１７６０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、１７６０〜１８００℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。
【０１１３】
比較例６は、合成石英ガラス管１の内外面表層部の５０μｍをエッチング処理した後、前出の比較例１と同じ押し棒方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成するなど、比較例１と同様に非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ａ）に示すような、高純度カーボン製（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパー部長さは１００ｍｍ、表面粗さ８μｍ、再純化していない。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）である。
【０１１４】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により４５ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約２５８００Ｐａ、排気側のゲージ圧を約２５１００Ｐａに設定した。加熱部の温度が１５８０℃を超えた時から棒状部材１３を押し込み始め、プラグ５の移動を始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。棒状部材１３すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は、１５８０〜１６００℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。
【０１１５】
〔比較例７〜９〕
比較例７〜９の出発材料製造の方法と条件は、表５に示すように前出の実施例５および６とほぼ同じである。なお、出発材料たる円形断面を有する合成石英ガラス管の不純物分析の結果は表２の実施例５および６と同じである。比較例７〜９と実施例５および６との唯一の違いは細管の内外面表層部のエッチング処理の有無である。実施例５および６は５０μｍのエッチング処理を行ったが、比較例７〜９はエッチング処理無しであり、そのまま非円形断面を有する合成石英ガラス管への加工に供した。なお、比較例７〜９はいずれも実施例２、４、８と同様に、ガラス旋盤でモリブデン製ワイヤーからなる線状部材１４を用いてプラグ５先端部５ｂに接続して引張り、プラグ５を移動させる方式で行った。
【０１１６】
比較例７は、前出の実施例２、４、８と同じ引張る方式の装置を用いて合成石英ガラス管１（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ１７００ｍｍ）の両端に溶融石英製のダミー管３ａ，３ｂ（外径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８００ｍｍ）を溶着して素材管１００を構成し、非円形断面の管の加工開始前までの準備を行なう。なお、非円形断面の管の加工用のプラグ５は図５（ａ）に示すような、高純度カーボン製（断面６１ｍｍ×１０．２ｍｍ、長さ２５０ｍｍでテーパー部長さは１００ｍｍ、表面粗さ６μｍ。中心に直径７．５ｍｍの円形貫通孔５ｃを有する）を使用した。
【０１１７】
チャック８ａ，８ｂにより保持された素材管１００を、回転駆動部６，７により３０ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１に点火して素材管１００に挿入されたプラグ５の先端部５ｂ近傍の外面をバーナー火炎１２で予備加熱し、加熱部を放射温度計で温度測定する。素材管１００内にはガス供給用細管１５から窒素ガスを供給しつつ、ガス供給弁１７およびガス微圧調整弁１６ならびに吸引ポンプ２１を調整し、供給側および排気側の両方の圧力を大気圧より高くするとともに、供給側と排気側との差圧を調節する。ここでは、供給側のゲージ圧を約１０Ｐａ、排気側のゲージ圧を約５Ｐａに設定した。加熱部の温度が１７２０℃を超えた時から線状部材１４を引き始めプラグ５を移動し始めた。それと同時にバーナー１１が置かれているバーナー台１０の移動を開始した。線状部材１４すなわちプラグ５の移動速度とバーナー台１０の移動速度とは同一に、すなわち同期させた。加熱温度は１７２０〜１７５０℃の範囲に調節した。合成石英ガラス管１の全長分の加工が出来たところでプラグ５とバーナー台１０の移動を止め、バ−ナー１１のガス流量を点火流量まで直ちに下げ、加工を終えた。なお、プラグ５の移動とバーナー台１０の移動とを同期させることは、ラックアンドピニオンやボールねじ等、公知の機構を適宜組み合わせることによって可能となる。
【０１１８】
比較例８は、上記の比較例７と同じ方法で、素材管１００を３０ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１で加熱し、素材管１００内には窒素ガスを供給側２１０００Ｐａ、排気側２０５００Ｐａの各ゲージ圧で流した。加熱部の温度は、１５６０〜１５９０℃の範囲に調節した。
【０１１９】
比較例９は、上記の比較例７と比べてプラグ５の表面粗さが８μｍと少し粗め以外は同じ方法で、素材管１００を３０ｒｐｍで回転させながら酸水素バーナー１１で加熱し、素材管１００内には窒素ガスを供給側２０Ｐａ、排気側１０Ｐａの各ゲージ圧で流した。加熱部の温度は、１７２０〜１７５０℃の範囲に調節した。
【０１２０】
得られた比較例１〜９の非円形断面の合成石英ガラス管を長さ１８００ｍｍに切断し、５ｗｔ．％に希釈したフッ化水素酸による約５分間の短時間エッチング、純水による水洗、クリーンルーム内で乾燥したあと、大気中で１０８０℃の温度で３時間のアニール処理を行った。そのあと、表７に示すように管の寸法計測と表層部などの不純物分析とエキシマ光ランプに組立てエキシマ光発光時の透過率の経時変化等を測定した。なお、エキシマ光の透過率の経時変化の測定に際して、エキシマ光を照射している期間中は少なくとも放射照度２０ｍＷ／ｃｍ２を下回らないようにした。
【０１２１】
【表７】
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【０１２２】
表４に示す通り、本願発明の実施例１〜１０のいずれの製法においても、出発材料たる円形断面の合成石英ガラス管に対する非円形断面の合成石英ガラス管の内面側の層厚５０μｍにおける不純物の濃度の増加量は、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＶおよびＣの各元素で３０ｗｔ．ｐｐｂ以下であり、ＮａおよびＦｅの各元素で５０ｗｔ．ｐｐｂ以下であった。また、実施例１〜１０の製法を用いて製造された非円形断面を有する合成石英ガラス管の管壁の厚さの全層分における不純物濃度は、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｃ、ＮａおよびＦｅの各元素について１０ｗｔ．ｐｐｂ以下であり、また、ＯＨ基の濃度は４００ｗｔ．ｐｐｍ以下であり、かつＣｌ元素濃度が５ｗｔ．ｐｐｍ以下であった。
【符号の説明】
【０１２３】
１  合成石英ガラス管
１ａ  端部
３ａ  ダミー管
３ｂ  ダミー管
３ｃ  端部
４ａ  接続管
４ｂ  接続管
５  プラグ
５ａ  後部
５ｂ  先端
５ｃ  円形貫通孔
５ｄ  方形貫通孔
５ｅ  溝
５ｆ  溝
６  回転駆動部
７  回転駆動部
８ａ  チャック
８ｂ  チャック
１０  バーナー台
１１  酸水素バーナー
１２  バーナー火炎
１３  棒状部材
１４  線状部材
１５  ガス供給用細管
１６  ガス微圧調整弁
１７  ガス供給弁
１８  測定用細管
１９  測定用細管
２０  吸気用細管
２１  ガス吸引ポンプ
２２  圧力計
２３  圧力計
２４  電極
２５  電極
２６  巻取り機
５０  ガラス旋盤
１００  素材管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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