(57)【要約】【課題】  スパッタリングによって成膜される垂直磁気記録媒体の中間層用Ｃｏ−Ｃｒ系合金膜のバラツキを抑制することが可能なＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材を提供する。【解決手段】  Ｃｒを３３〜４０原子％含有し、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、Ｃｏ−Ｃｒ系合金の溶解鋳造インゴットを、１１５０℃〜１３００℃の加熱後に総圧下率５０％〜９０％の熱間塑性加工を行い、次いで５００℃〜１２００℃の加熱温度範囲で熱処理を行うＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式がＣｏ１００−Ｘ−ＣｒＸ、３３≦Ｘ≦４０で表されるＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、Ｃｏ−Ｃｒ系合金の溶解鋳造インゴットを、１１５０〜１３００℃の加熱後に総圧下率５０〜９０％の熱間塑性加工を行い、次いで５００〜１２００℃の加熱温度範囲で熱処理を行うことを特徴とするＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、垂直磁気記録媒体の中間層を形成するためのＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会により磁気記録の高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、磁気記録層の磁化容易軸を媒体面に対して垂直に向けて記録するものであり、記録再生特性の低下が少ない高記録密度化に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、基板／軟磁性裏打ち層／下地層／中間層／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２磁気記録層／保護層からなる多層構造が一般的である（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
上述の垂直記録媒体における中間層は、磁気記録層を効率よく垂直配向させるために用いられる。例えば、磁気記録層を中間層に対してエピタキシャル成長させた場合、磁気記録層の配向性や結晶粒径は中間層に従うことが知られている。そして、中間層に用いられる非磁性材料としては、ＣｏＣｒＰｔ磁気記録層の結晶格子とのマッチングが良いＣｏ−Ｃｒ系合金膜が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
一般的に垂直磁気記録媒体の中間層の成膜にはターゲット材と呼ばれる母材の背面に永久磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、漏洩磁束領域にプラズマを収束し、高速成膜を可能とするマグネトロンスパッタリング法が用いられる。
そして、磁気記録媒体用の下地膜をマグネトロンスパッタリングにより形成するためのターゲット材として、塑性加工組織を有するＣｏ−Ｃｒ系合金ターゲット材が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許４０２１４３５号公報
【特許文献２】特開２００８−２１０５０８号公報
【特許文献３】特開２０００−１０４１６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述した特許文献３では、ターゲット材の偏析を低減する熱間塑性加工性を向上させる観点からＣｏ−Ｃｒ系合金中の炭素量の制御を行った塑性加工組織ターゲットを実現した有効な方法である。しかしながら、本発明者の検討によれば、塑性加工組織のＣｏ−Ｃｒ系合金ターゲット材では、微細粒と粗大粒とが混在した不均一な組織となり、このＣｏ−Ｃｒ系合金ターゲット材を用いてスパッタリングを行うと、スパッタ膜厚やスパッタ速度のバラツキの原因になりやすい問題があることを確認した。
【０００８】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、スパッタリング時のスパッタ膜厚やスパッタ速度のバラツキを抑制すべく、均一な金属組織を有するＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材を安定して製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、Ｃｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法を種々の検討をした結果、Ｃｏ−Ｃｒ系合金の鋳造インゴットに最適な条件で熱間塑性加工を行った後、最適な条件で熱処理を施すことにより、均一な金属組織を有するＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材が得られることを見出し本発明に到達した。
【００１０】
すなわち、本発明は、原子比における組成式がＣｏ１００−Ｘ−ＣｒＸ、３３≦Ｘ≦４０で表されるＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、Ｃｏ−Ｃｒ系合金の溶解鋳造インゴットを、１１５０〜１３００℃の加熱後に総圧下率５０〜９０％の熱間塑性加工を行い、次いで５００〜１２００℃の加熱温度範囲で熱処理を行うＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、安定したマグネトロンスパッタリングが行える垂直磁気記録媒体の中間層を形成するためのＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲットを提供でき、垂直磁気記録媒体を製造する上で極めて有効な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施例における試料１のミクロ組織例である。
【図２】本発明の実施例における試料３のミクロ組織例である。
【図３】本発明の実施例における試料４のミクロ組織例である。
【図４】本発明の比較例における試料７のミクロ組織例である。
【図５】本発明の比較例における試料８のミクロ組織例である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の最も重要な特徴は、均一な金属組織のＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材を得るべく、Ｃｏ−Ｃｒ系合金の鋳造インゴットをから均一な金属組織を得るために最適な塑性加工の条件と熱処理の条件を見出した点にある。
【００１４】
まず、本発明にＣｏ−Ｃｒ系合金の合金組成について説明する。
本発明のスパッタリングターゲットの合金組成は、原子比における組成式がＣｏ１００−Ｘ−ＣｒＸ、３３≦Ｘ≦４０で表されるＣｏ−Ｃｒ系合金である。
本発明で製造されるＣｏ−Ｃｒ系合金ターゲット材は、垂直磁気記録媒体の中間層の形成に適用され、その中間層は、上部に形成される磁気記録層の配向を制御する作用を有する必要がある。そこで、まず、Ｃｏ−Ｃｒ系合金でなる中間層は、上部膜の配向を制御するため六方細密構造（ｈｃｐ）を維持することが重要となる。また、特にマグネトロンスパッタリング法で効率的に成膜を行うためにターゲット材としてはＣｏが元来有する磁性を低下させる必要がある。そのため、スパッタリング成膜した際に、ｈｃｐを維持しつつ、ターゲット材として磁性を低減するため、Ｃｏに対してＣｒを３３〜４０原子％含むこととした。Ｃｒの含有量が３３原子％未満であると、Ｃｏの磁性を低下させる効果が少なく、４０原子％を超えると金属間化合物が形成され、スパッタリング膜のｈｃｐを維持できなくなるからである。また、スパッタリング膜の耐食性を向上させるためにも、Ｃｏに対してＣｒを３３〜４０原子％含むことが効果的である。
【００１５】
次に、本発明のＣｏ−Ｃｒ系合金ターゲット材の製造方法を説明する。
本発明においては、上記の組成となるように溶解鋳造したＣｏ−Ｃｒ系合金インゴットを得て、１１５０〜１３００℃の温度範囲で加熱後に総圧下率５０〜９０％の熱間塑性加工を行う。
上記組成のＣｏ−Ｃｒ系合金においては、１１５０〜１３００℃の温度範囲で加熱した上で、塑性加工を行うことにより、溶解鋳造インゴットに残存する鋳造欠陥の低減や方向性をもった鋳造組織の改善を安定して行うことが可能である。熱間塑性加工時の加熱温度が１１５０℃未満であると、塑性加工性が十分に得られず塑性加工中に割れが発生する場合がある。また、１３００℃を超えると液相発現温度に近づきすぎるために、逆に軟化によって塑性加工性が低下し、正常な塑性加工が困難な場合が生じる。
【００１６】
また、熱間塑性加工時の総圧下率は５０〜９０％とする。総圧下率が５０％未満であると鋳造欠陥の低減や方向性をもった鋳造組織の改善が十分に生じないためである。また、総圧下率が９０％を超えると加工硬化が著しく大きくなり、塑性加工性が低下するためである。なお、圧下率とは、（（インゴット厚さ−塑性加工後厚さ）／インゴット厚さ）×１００（％）で表すものである。
また、熱間塑性加工時は、溶解鋳造インゴットから圧下率１０〜３０％の熱間塑性加工を数回行い、総圧下率が５０〜９０％で狙いの寸法にすることが好ましい。また、熱間塑性加工の方法としては、熱間鍛造や熱間圧延を適用でき、熱間鍛造のみで行ってもよいし、熱間圧延のみで行ってもよい。また、熱間鍛造と熱間圧延の両方を行ってもよい。
【００１７】
次いで、熱間塑性加工後に、５００〜１２００℃の加熱温度範囲で熱処理を行う。熱間塑性加工後に、上記の温度域で熱処理を行うことはＣｏ−Ｃｒ系合金の均一な金属組織を得るために重要である。熱間塑性加工において、動的再結晶が進行する場合もあるが、上記組成のＣｏ−Ｃｒ系合金では、微細粒と粗大粒とが混在した不均一な金属組織になりやすいため、上記の温度域での熱処理を行うことで、素材の厚さ方向に均一な金属組織を得ることができる。なお、熱処理時の温度が５００℃未満であると、再結晶の進行が不十分で、熱間塑性加工後の組織と再結晶組織とが混在した不均一な組織になるという問題が生じる場合がある。また、１２００℃を超えると再結晶が進行し過ぎて結晶粒が粗大化し、均一な金属組織が得難くなると同時に相変態に伴う積層欠陥が形成される場合がある。さらに好ましくは８００〜１０００℃の範囲に設定すると良い。８００〜１０００℃の範囲に設定することにより、特に均一な金属組織を得ることができる。
また、熱処理の保持時間としては、３０分間〜１８０分間であることが好ましい。熱処理の保持時間が３０分間未満であると、再結晶の進行が不十分で一部に熱間加工後の組織が残存する場合があり、１８０分間を超えると再結晶が進行し過ぎて結晶粒が粗大になる場合がある。
【００１８】
また、本発明のＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材の化学組成は、（Ｓｉ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙ、Ｔｉ、Ｖ）から選ばれる１種または２種以上の元素が５原子％以下含有することが好ましい。
（Ｓｉ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙ、Ｔｉ、Ｖ）から選ばれる１種または２種以上の元素を５原子％以下添加することで、スパッタ膜のｈｃｐを維持しつつ、薄膜の耐食性の向上や結晶粒の微細化が期待できるためである。
【実施例】
【００１９】
以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。
純度９９．９％以上の原料を用いてＣｏ６６−Ｃｒ３４（原子％）合金組成となるように秤量した後、真空中の高周波加熱炉で加熱・溶解した。そして鉄製の鋳型に鋳造して８５ｍｍ×１３７ｍｍ×３７ｍｍの鋳造インゴットを得た。この鋳造インゴットに表１に示す各条件に従って、圧延による熱間塑性加工を施した後に、熱処理を行い２２５ｍｍ×２２５ｍｍ×８．３ｍｍの素材を得た。さらに、この素材に機械加工を行なって直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材を得た。
また比較例として、上記と同様に溶解鋳造により作製した同一組成のインゴットに熱間塑性加工を施した後、熱処理を行わず、機械加工を施して直径１８０ｍｍ、板厚７ｍｍのＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材を得た。
なお、上記で得られたＣｏ−Ｃｒ系合金ターゲット材の炭素量と酸素量を赤外線吸収法で測定したところ、炭素含有量４２ｐｐｍ、酸素含有量６２ｐｐｍであった。
【００２０】
作製したスパッタリングターゲット材から１０ｍｍ×１０ｍｍ×７ｍｍの試験片を採取し、板厚面にバフ研磨を施した後、Ａｒガスを用いたフラットミリングを施し、光学顕微鏡を用いてミクロ組織観察を行い、平均結晶粒径の測定を行った。なお、平均結晶粒径は、光学顕微鏡で観察した像を、ＪＩＳ  Ｇ５５１の切断法に準じて測定した１結晶粒当たりの平均線分長とした。次に、最大結晶粒径を測定し、平均結晶粒径をＬ（Ａ）、最大結晶粒径をＬ（Ｍ）としたときのＬ（Ｍ）／Ｌ（Ａ）を算出した。なお、最大結晶粒径は、平均結晶粒径の測定で使用した計測線における最大の線分長とした。試料１〜８のミクロ組織観察で測定した平均結晶粒径とＬ（Ｍ）／Ｌ（Ａ）を表２に、試料１、３、４、７、８の光学顕微鏡によるミクロ組織像をそれぞれ図１〜５に示す。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
【表２】
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【００２３】
表１、表２および図１〜５のミクロ組織像から、本発明の製造方法である溶解鋳造インゴットを１１５０〜１３００℃の加熱後に総圧下率５０〜９０％の熱間塑性加工を行った上で、５００〜１２００℃の加熱温度範囲で熱処理を行って作製した試料１〜６のＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材のミクロ組織は、均一な金属組織を呈していることがわかる。一方、熱間塑性加工後の熱処理温度が１３００℃である試料７では、再結晶が進行しすぎて結晶粒が粗大化することが、また、熱処理を行なわない試料８では、最大結晶粒径／平均結晶粒径の値が大きくなっており不均一な金属組織となっていることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明で作製したＣｏ−Ｃｒ系合金スパッタリングターゲット材は垂直磁気記録媒体のＣｏ−Ｃｒ系合金中間層を安定に形成できるため、垂直磁気記録媒体の安定製造に不可欠な技術となる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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