(57)【要約】【課題】ダイカスト時の鋳造欠陥を低減し、セパレータの熱伝導性、電気導電性、耐食性を向上させるだけでなく、ダイカストセパレータの歩留まり向上やセパレータの製造コストを低減するとともに、燃料電池をコンパクト化、軽量化することが可能であり、長寿命で信頼性の高い燃料電池用セパレータ及びその製造方法を提供すること【解決手段】基板両面に流体通路を有してなる金属製の燃料電池用セパレータであって、内部ガスの含有量が常温かつ常圧の環境下において１ｍｌ／１００ｇ以下であることを特徴とする固体高分子燃料電池用セパレータ。初期凝固層が形成されないようにして溶融金属をカップ内に注湯し、次いで、前記溶融金属を冷却して半凝固スラリーを形成し、該半凝固スラリーを型の空隙内に圧入することにより成形する基板両面に流体通路を有してなる金属製の燃料電池用セパレータの製造方法。【選択図】図１
2010092613.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板両面に流体通路を有してなる金属製の燃料電池用セパレータであって、内部ガスの含有量が常温かつ常圧の環境下において１ｍｌ／１００ｇ以下であることを特徴とする固体高分子燃料電池用セパレータ。
【請求項２】
前記内部ガスの含有量が常温かつ常圧の環境下において０．５ｍｌ／１００ｇ以下である請求項１記載の燃料電池用セパレータ。
【請求項３】
前記金属はアルミニウム又はマグネシウムであることを特徴とする請求項１又は２記載の燃料電池用セパレータ。
【請求項４】
アルミニウムの純度は９２重量％以上である請求項１ないし３のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータ。
【請求項５】
アルミニウムの純度は９５重量％以上である請求項１ないし４のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータ。
【請求項６】
アルミニウムの純度は９８重量％以上である請求項１ないし５のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータ。
【請求項７】
セパレータは、半凝固スラリーを鋳型空隙に圧入することにより成形されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータ。
【請求項８】
セパレータは、半凝固スラリーを鍛造型上に載置し型鍛造することにより形成されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータ。
【請求項９】
前記半凝固スラリーは、初期凝固層を形成することなく形成されたスラリーであることを特徴とする請求項７又は８記載の燃料電池用セパレータ。
【請求項１０】
初期凝固層が形成されないようにして溶融金属をカップ内に注湯し、次いで、前記溶融金属を冷却して半凝固スラリーを形成し、該半凝固スラリーを型の空隙内に圧入することにより成形する基板両面に流体通路を有してなる金属製の固体高分子燃料電池用セパレータの製造方法。
【請求項１１】
初期凝固層が形成されないようにして溶融金属をカップ内に注湯し、次いで、前記溶融金属を冷却して半凝固スラリーを形成し、該半凝固スラリーを鍛造型上に載置して型鍛造を行うことにより成形する基板両面に流体通路を有してなる金属製の固体高分子燃料電池用セパレータの製造方法。
【請求項１２】
注湯された溶融金属に電磁気場を印加することを特徴とする請求項１０又は１１記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
【請求項１３】
溶融金属を、カップの底部との高さの差（Ｈｉｎ）をカップの直径（Ｄ）の３．５倍以上１１倍未満の高さからカップ内に注ぎ込むことにより半凝固金属スラリーを作製することを特徴とする請求項１０ないし１３のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
【請求項１４】
半凝固スラリーの固相率を３０〜７０％とすることを特徴とする請求項１０ないし１３のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
【請求項１５】
半凝固スラリー中における固相の粒径は５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１０ないし１４のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
【請求項１６】
セパレータ板厚は最も薄い部分で０．４ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１０ないし１５のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池用セパレータ及びその製造方法に係る。より詳細には、例えば、電気自動車に搭載するような固体高分子型燃料電池に用いることも可能な燃料電池用セパレータ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、乾電池などの一次電池や鉛蓄電池などの二次電池とは異なり、水素などの燃料と酸素などの酸化剤を供給し続けることで継続的に電力を取り出すことができる化学電池である。熱機関を用いる通常の発電システムと異なり、化学エネルギーから電気エネルギーへの変換途上で熱エネルギーや運動エネルギーという形態を経ないため、熱機関特有のカルノー効率に依存しないことから発電効率が高い。また、システム規模の大小にあまり影響されず、騒音や振動も少ない。そのため、ノートパソコン、携帯電話などの携帯機器から、自動車、鉄道、民生用・産業用コジェネレーション、発電所、軍事まで多様な用途・規模をカバーするエネルギー源として期待されている。
【０００３】
燃料電池には様々な燃料が用いられるが、主として水の電気分解の逆反応である
２Ｈ２  ＋  Ｏ２  →  ２Ｈ２Ｏ
によって電力を取り出す場合が多い。用いられる電気化学反応、電解質の種類などによって燃料電池は幾つかのタイプに分けられる。なかでも固体高分子形燃料電池は室温動作が可能かつ小型軽量化が可能であるため、携帯機器、燃料電池自動車などへの応用が期待されている。
【０００４】
固体高分子形燃料電池の一般的構造は例えば特許文献１に記載されている。
【０００５】
図２に示すように、単電池１は、イオン導電性を有する固体高分子膜２と、この固体高分子膜２を挟んで配置されたアノード電極３およびカソード電極４とから構成される。そして、これらの各電極３，４の外側には、各電極３，４に反応ガスを供給するガス不透過性のガス供給溝を有するアノード電極側のセパレータ５およびカソード電極側のセパレータ６が配置される。
なお、図３に燃料電池の組み立て構成図を示す。
【０００６】
イオン導電性を有する固体高分子膜２としては、たとえばプロトン交換膜であるパーフルオロカーボンスルホン酸（ナフィオンＲ：米国、デュポン社）が知られている。この固体高分子膜２は分子中に水素イオンの交換基を有しており、飽和含水することでイオン導電性電解質として機能するとともに、アノード電極３側から供給される燃料７とカソード電極４側から供給される酸化剤８とを分離する機能を有する。
【０００７】
固体高分子膜２を挟んで一方に配置されるアノード電極３は、触媒層３ａと多孔質カーボン平板３ｂとから形成される。また、アノード電極３と対向して配置されるカソード電極４は、触媒層４ａと多孔質カーボン平板４ｂとから形成される。
【０００８】
アノード電極側のセパレータ５は、セパレータ基材９と、このセパレータ基材９の両側面に配置され、燃料を供給する燃料供給溝１０ａ，１０ｂとから構成される。
【０００９】
一方、カソード電極側のセパレータ６は、セパレータ基材１１と、このセパレータ基材１１の側面に配置され、カソード電極４と接する面側に配置され、酸化剤を供給する酸化剤供給溝１２と、この酸化剤供給溝１２と反対側に配置される燃料供給溝１０とから構成される。
【００１０】
従来、セパレータの基板にはカーボン板が用いられていた。カーボン板は軽量で、かつ耐食性に優れるという利点を有している。
【００１１】
しかし、カーボン板を用いた場合には、強度を保つため、また、ガスや水の透過を防止するために、その厚さを一定の厚さ以上に保つ必要がある。また、カーボンは熱伝導率が金属に比べて悪いために冷却が必要であり、そのために冷却プレートを挿入する必要が生ずる。その結果、スタックが大きくなるという問題点がある。また、カーボン板は、加工中、組み立て中あるいは使用中に割れやすいという欠点も有している。
【００１２】
一方、セパレータとしてステンレス鋼を使用したものやニッケル合金を使用したものが知られている（特許文献２）。ステンレス鋼やニッケル合金を用いたセパレータにあっては耐食性がよく、機械的強度に優れ、外力が加わっても割れることがないという利点を有している。しかし、重量が重く、従って車載用としては必ずしも好適ではないという問題点を有している。
【００１３】
金属セパレータの場合における製造方法としては、プレス加工や機械加工が用いられている。プレス加工は低コスト化が達成できるが、軽金属材料では、成型圧力によるセパレータの変形や組織流動による皺、破断が生じやすく、精度良く加工することが難しいという問題点がある。
【００１４】
特許文献１は、軽金属を主成分とする合金材料を原料としてダイカスト法により鋳造することを特徴とする固体高分子電解質型燃料電池のセパレータおよびその製造方法を開示している。この技術によれば、強度および流体の不透過性に優れた材料を用いることで、コンパクト化および軽量化し、かつ低コスト化を図ることができる（特許文献３：段落番号（００３３））。
【００１５】
特許文献１において、ダイカスト法として、真空ダイカスト法、酸素雰囲気ダイカスト法、雰囲気流動ダイカスト法、レオキャスティング法、アキュラッド法、低速充填ダイカスト法、高圧鋳造法、バランス型流動ダイカスト法、カープロセス法、パラショット法のいずれか１種のプロセスまたはその複合プロセス（特許文献１：請求項３）を用いた場合には、薄肉で複雑な形状のセパレータを加工精度良く、短時間に、かつ低コストで製造することができると述べられている（特許文献１：段落番号（００３９））。
【００１６】
しかし、特許文献３の段落番号（００３５）の記載によれば、特許文献１に係る発明は次なる欠点がある。
【００１７】
アルミダイカストでは成形圧力によるセパレータの変形や、組織流動による皺、破断が比較的生じ難いものの、極めて短時間に成形が完了するため、製品には射出時の引け巣、湯巻き込み、湯皺、き裂および気孔等の微小欠陥等の鋳造欠陥３３が存在し易い。このため、欠陥除去や歩留まりの観点から純アルミニウム薄板のダイカスト成形加工は困難とされてきた。
【００１８】
特許文献３は、セパレータの形状寸法のうち、横寸法をａとし、縦寸法をｂとするとき、寸法比ａ／ｂがａ／ｂ≧１の関係を満す横方向側に溶湯供給口を備えた金型を用いてダイカスト加工している。これにより、これらの問題点を解決し、ダイカスト時の鋳造欠陥を低減し、セパレータの熱伝導性、電気導電性、耐食性を向上させるだけでなく、ダイカストセパレータの歩留まり向上やセパレータの製造コストを低減している。
【００１９】
しかし、特許文献３記載技術によっても、耐食性が低いという問題は解決されていない。
【特許文献１】特開２０００−１６４２２５号公報
【特許文献２】特開昭６０−２４１６５８号公報
【特許文献３】特開２００１−１０２０６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明は、ダイカスト時の鋳造欠陥を低減し、セパレータの熱伝導性、電気導電性、耐食性を向上させるだけでなく、ダイカストセパレータの歩留まり向上やセパレータの製造コストを低減するとともに、燃料電池をコンパクト化、軽量化することが可能であり、長寿命で信頼性の高い燃料電池用セパレータ及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
請求項１に係る発明は、基板両面に流体通路を有してなる金属製の燃料電池用セパレータであって、内部ガスの含有量が常温かつ常圧の環境下において１ｍｌ／１００ｇ以下であることを特徴とする固体高分子燃料電池用セパレータである。
請求項２に係る発明は、前記内部ガスの含有量が常温かつ常圧の環境下において０．５ｍｌ／１００ｇ以下である請求項１記載の燃料電池用セパレータである。
請求項３に係る発明は、前記金属はアルミニウム又はマグネシウムであることを特徴とする請求項１又は２記載の燃料電池用セパレータである。
【００２２】
請求項４に係る発明は、アルミニウムの純度は９２重量％以上である請求項１ないし３のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータである。
請求項５に係る発明は、アルミニウムの純度は９５重量％以上である請求項１ないし４のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータである。
【００２３】
請求項６に係る発明は、アルミニウムの純度は９８重量％以上である請求項１ないし５のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータである。
請求項７に係る発明は、セパレータは、半凝固スラリーを鋳型空隙に圧入することにより成形されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータである。
【００２４】
請求項８に係る発明は、セパレータは、半凝固スラリーを鍛造型上に載置し型鍛造することにより形成されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータである。
請求項９に係る発明は、前記半凝固スラリーは、初期凝固層を形成することなく形成されたスラリーであることを特徴とする請求項７又は８記載の燃料電池用セパレータである。
請求項１０に係る発明は、初期凝固層が形成されないようにして溶融金属をカップ内に注湯し、次いで、前記溶融金属を冷却して半凝固スラリーを形成し、該半凝固スラリーを型の空隙内に圧入することにより成形する基板両面に流体通路を有してなる金属製の固体高分子燃料電池用セパレータの製造方法である。
【００２５】
請求項１１に係る発明は、初期凝固層が形成されないようにして溶融金属をカップ内に注湯し、次いで、前記溶融金属を冷却して半凝固スラリーを形成し、該半凝固スラリーを鍛造型上に載置して型鍛造を行うことにより成形する基板両面に流体通路を有してなる金属製の固体高分子燃料電池用セパレータの製造方法である。
【００２６】
請求項１２に係る発明は、注湯された溶融金属に電磁気場を印加することを特徴とする請求項１０又は１１記載の燃料電池用セパレータの製造方法である。
請求項１３に係る発明は、溶融金属を、カップの底部との高さの差（Ｈｉｎ）をカップの直径（Ｄ）の３．５倍以上１１倍未満の高さからカップ内に注ぎ込むことにより半凝固金属スラリーを作製することを特徴とする請求項１０ないし１３のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータの製造方法である。
請求項１４に係る発明は、半凝固スラリーの固相率を３０〜７０％とすることを特徴とする請求項１０ないし１３のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータの製造方法である。
【００２７】
請求項１５に係る発明は、半凝固スラリー中における固相の粒径は５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１０ないし１４のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータの製造方法である。
請求項１６に係る発明は、セパレータ板厚は最も薄い部分で０．４ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１０ないし１５のいずれか１項記載の燃料電池用セパレータの製造方法である。
【００２８】
本発明者は、従来の技術において耐食性が良好でない理由の解明を行った。
特許文献２，３ともに、ガスの存在を問題としている。しかし、いずれも表面形状に与える影響のみを問題としているに過ぎない。すなわち、溶湯中あるいは型内のガスがセパレータの表面にピンホール等の欠陥をもたらし、この表面欠陥が耐食性の劣化の原因であると認識している。
【００２９】
特許文献３では、引け巣、湯皺、湯境、ピンホール等の鋳造欠陥を面積率により評価して耐食性を判断していることがそれを示している。しかし、実際の製品について調べると、表面に鋳造欠陥が存在していない場合であっても耐食性は必ずしも良好ではない。
そこで、本発明者は、耐食性を支配する要因を鋭意探求した。その結果、セパレータ中における残留ガスの存在が耐食性に影響を与えることを知見した。しかも、ある一定の値を境として耐食性が急激に悪くなることも分かった。
【００３０】
セパレータ中における残留ガスの量は次の操作により測定する。真空中においてセパレータを溶解し、溶湯から放出されるガスを収集して常温・常圧でのガス量を測定する。
残留ガスが耐食性に影響を与える理由は次の通りではないかと推測される。ダイカストは溶湯を充填圧が１０００ＭＰａ以上の高圧で充填する。ガスが存在した場合のガスのその圧力をもって内部に封入される。セパレータに外部からの何らかの力、熱が作用すると内部の気孔が外表面と連通し、気孔内のガスが外部に吐き出されるために耐食性の劣化を招くものと考えられる。
【００３１】
燃料電池の場合は、水素と酸素との反応によりエネルギーを生成する。水素と酸素との反応は発熱反応である。そのため、セパレータは高温にさらされる。また、たとえば、車搭載に用いた場合には、車の走行によりセパレータには振動が伝わり、繰り返し加重が加わる。その結果、微小クラックが生じ、そのクラックから高圧のガスが漏れ出してめっきなどの表面被覆膜を破壊して耐食性を劣化せしめるものと思われる。従って、単に表面の欠陥の量によって耐食性の良し悪しを判断しきれるわけではない。すなわち、表面に欠陥が存在する場合には、被覆膜との密着性を悪化せしめる。
【００３２】
しかし、欠陥部にガスが存在しているわけではなくガスによる被覆膜の破壊による耐食性の劣化をもたらすわけではない。それに対して、内部にガスが存在する場合には、表面被膜との密着性に悪化による耐食性の劣化が生じるわけではない。動作中における微小クラックの発生に基づく内部ガスによる表面被膜の破壊による耐食性の劣化をもたらす。特に、最も薄い部分における板厚が０．４ｍｍ以下になるとより顕著に現れる。セパレータはその両面に溝が形成されているため、片面の溝と他面の溝とがクロスする部分では板厚が最も薄くなる。特に、近時は、特許文献３に示されているように溝は周密化させて配置されているため薄くなる部分が多くなっている。
また、ガス量を１ｍｌ／１００μｇを境として耐食性は大きく変化することも知見した。
【００３３】
ガス量を１ｍｌ／１００μｇ以下とするためには、半凝固スラリーを型内に圧入することにより達成される。
ガス量の測定は次のように行う。
セパレータを坩堝内に入れて、内部容積が計算された真空室内に配置する。真空室には圧力計を設けておく。次いで真空室内を真空にする。真空度としては、１０−１Ｐａよりも真空度を高くする。１０−２Ｐａより高真空が好ましく、１０−４Ｐａより高真空がより好ましい。真空度が一定に達した時点で真空引きを停止する。次いで、セパレータを加熱してセパレータを溶解する。
【発明の効果】
【００３４】
発明によれば次の効果が達成される。
【００３５】
セパレータ内部における残留ガスの量を従来よりも著しく低減させることが可能となり、１．０ｍｌ／１００μｇ以下であるセパレータの製造が可能となる。
【００３６】
また、鋳造欠陥が少なく、熱伝導性、電気導電性、耐食性に優れている燃料電池用セパレータを製造することができる。
【００３７】
歩留まりよくかつ抵コストでセパレータを製造することができる。
【００３８】
発明によれば、耐食性に優れ、長寿命で信頼性の高い燃料電池を実現することができる。また、燃料電池のコンパクト化を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
本発明におけるセパレータの材料として、アルミニウム又はマグネシウム（本明細書においては合金を含む。）を用いた場合には、軽量化が実現できる。
【００４０】
特に、アルミニウムの純度は９９．６重量％以上とすることも可能である。
【００４１】
不純物が少ないアルミニウムほど溶湯温度（純アルミ７４０℃）が高い。この溶湯温度と金型温度（約２００℃）との温度差により、瞬間的な熱衝撃が金型表面で発生し、き裂や割れが発生する。したがって、溶湯温度が高いほどダイカスト金型の寿命が低下する傾向があり、そのための製造コストが増大する。また、不純物が少ないアルミニウムほど溶湯の流動性が悪く、金型表面と溶湯との摩擦係数が増加する傾向にある。摩擦係数が高い場合には、金型表面に摩耗損傷が生じ、さらに溶湯の流動性が低下するとともに、溶湯の金型への焼き付きを起こす。したがって、製品の歩留まりが低下し、製品コストが増大する。さらに、純アルミニウム材料は、金型への摩耗損傷を与える一方、成形した純アルミ製品には湯流れ不良、残留ガスの除去不足が生じ、微小な欠陥が発生する。特に、製品内部に発生する、ピンホール、気孔には残留ガスが存在し、この残留ガスが製品稼動時にトラブルの主因となることが多い。したがって、製品の品質低下および信頼性の低下が加速する。
【００４２】
ところで、ダイカスト後の製品には通常、ブラッシング、バレル研磨、ブラストなどの表面仕上げを施す。近年、製造コスト低減のためさらに表面仕上げレス化が要求されている。しかしながら、ダイカスト金型材料の不適合あるいはダイカスト金型表面処理の不適合により、ダイカスト後の製品表面性状が粗になり易い。いずれの表面仕上げ方法を用いても仕上げ効果が得られない場合が有り、製品の品質低下は避けられない。仕上げ後、耐食性を付加させるために電気めっき処理等の表面処理が行われているが、ダイカスト後の製品表面に欠陥が存在した場合には、その上に電気めっきした皮膜にもピンホールやき裂等の欠陥が発生し易く、耐食性が損なわれる結果となる。さらに、電気めっきでは凹凸部やコーナー部に電価が集中しやすく、膜厚が厚くなり安い欠点があり、スタック組み立て時の寸法誤差に繋がり、製品としての組み立てが困難な場合がある。
【００４３】
また、純アルミニウムは熱伝導性と電気導電性に優れるものの、耐食性に関しては極めて低い。現状のダイカスト用市販アルミニウム材料では、熱伝導性と電気導電性は必ずしも一致しておらず、相反するものが多い。したがって、従来は、熱伝導性、電気導電性、耐食性などのいずれかの機能を犠牲にして製品化を行っていた。
【００４４】
しかるに、請求項５に係る方法によれば、純アルミニウムであっても湯流れ不良、残留ガスの除去不足という問題の発生を防止することが可能となるため、熱伝導性、電気導電性、耐食性の全てにおいて優れた燃料電池用セパレータを提供することが可能となる。
【００４５】
残留ガスの低減化は、半凝固スラリーを鋳型空隙に圧入してセパレータを成形すれば簡便なプロセスで達成することができる。
【００４６】
本発明では、初期凝固層が形成されないようにして溶融金属をカップ内に注湯し、次いで、前記溶融金属を冷却して半凝固スラリーを形成する。
【００４７】
初期凝固層の形成を抑制して半凝固スラリーを作成すると、粒径が３０〜６０μｍ以下である半凝固スラリーを得ることが可能となる。かかる半凝固スラリーをセパレータに対応する形状に型堀されている型の空隙内に圧入すると残留ガスを１ｍｌ／１００μｇ以下とすることができる。その理由は必ずしも明確ではないが、粒径が小さくかつ粒径のバラツキが小さいことが起因しているものと推測される。なお、かかる事実は従来知られていない。
【００４８】
なお、半凝固スラリーを型内に圧入する前に型内を真空引きしておけば、ガス含有量をより低減することが可能となる。
【００４９】
しかも、型への圧入前の半凝固スラリーの固相率を制御することによりガス含有量を制御することができる。
【００５０】
初期凝固層を形成することなく半凝固スラリーを作成するためには、例えば、カップ内に注湯された溶融金属に電磁気場を印加すればよい。
【００５１】
また、溶融金属を、カップの底部との高さの差（Ｈｉｎ）をカップの直径（Ｄ）の３．５倍以上１１倍未満の高さからカップ内に注ぎ込むことによっても達成される。
【００５２】
型内への圧入前における半凝固スラリーの固相率を３０％（重量％）以上とすることによりセパレータ内のガス含有量をより低減することが可能となる。固相率は高い方がガスの巻き込みが少ない。ただ、７０％を超えると圧入圧力が高くなるため７０％以下が好ましい。
【００５３】
また、半凝固スラリー中における固相の粒径は５０μｍ以下の場合にガス含有量は低下する。３０μｍ以下がより好ましい。下限としては、製造上の問題から１０μｍとする。なお、試料作成後の粒径の測定および判断はＪＩＳによればよい。
本発明において適用可能な金属・合金としては、例えば、次の合金をあげることができる。
Ｍｎ：０．５〜１．５％、Ｃｕ：０．１〜０．４％、Ｆｅ：０．１〜０．４％、残Ａｌ、
Ｍｎ：０．５〜１．５％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％、Ｆｅ：０．２〜０．６％、Ｓｉ：０．１〜０．３５％、Ｍｇ：０．２〜０．６％、残Ａｌ、Ｍｎ：０．５〜２．０％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％、Ｆｅ：０．３〜０．７％、Ｍｇ：１．０〜３．０％、Ｚｎ：０．５〜１．０％、残Ａｌ。
また、特許文献２においては、ダイカストによっては、鋳造欠陥の発生のために０．３ｍｍ以下の板厚のセパレータの製造は困難であると述べている。しかし、本発明においては、０．３ｍｍ以下の板厚のセパレータであっても鋳造結果を発生させることなく製造が可能である。
なお、セパレータの両面の溝は、対応する形状を型に形成しておいて、ダイカストにより一体的に形成してもよい。また、ダイカストでは、フラットな板を成型し、後に機械加工により溝を形成してもよい。さらに、ダイカストによりフラットな板を成型し、スタンピングにより溝を形成してもよい。特に、水素流通用の溝は特許文献２，３に記載されているように蛇行状とすることが好ましいためスタンピングにより形成することが好ましい。
【実施例１】
【００５４】
純アルミニウム（融点７４０℃）５００ｇを電気炉（１０ｋＷ）で黒鉛るつぼを利用して溶融した後、この溶融された溶融金属を液相線温度より約１００℃高温以下になるように維持した。
容器に電磁気場を印加するにおいて、電磁気場攪拌装置（ＥＭＳ：自体製作した装置）の電圧、周波数および強度を各々２５０Ｖ、６０Ｈｚ、５００ガウスに固定させた。溶融金属を容器に注湯する前にＥＭＳに電源を供給してＥＭＳを作動させた状態で、溶融金属の温度が６５０℃に至った時に溶融金属を容器に注湯した。
この容器にあらかじめ電磁気場攪拌運動を加えた状態で溶融金属を容器に注湯した後、この溶融金属の温度が液相線付近に至った時に、ＥＭＳの作動を中止させた。ＥＭＳの作動を止めた後、固相率が０．６になる温度まで１℃／ｓｅｃの冷却速度で溶融金属を冷却して金属スラリーを得た。
【００５５】
なお、金属スラリーの一部を取り出して急冷後その粒径を観察したところ３０〜６０μｍの均一な組織を示した。
【００５６】
この金属スラリーを図１に示す装置に搭載し、パンチにより型に圧入した。なお、セパレータの両面には溝が形成されている。
【００５７】
これにより、両面に溝が形成されたセパレータを得た。かかるセパレータを２個作成した。
【００５８】
このセパレータの表面外観を観察したところ、表面には、引き巣、ピンホール、湯皺などの欠陥は認められなかった。
【００５９】
２つのセパレータのうち一つにつき両面にめっきを施して耐食試験用の供試材とした。
【００６０】
また、他のセパレータは、ガス分析用の供試材とした。
＜ガス分析＞
供試材を真空溶解室内に配置し、室内を高純度アルゴンガスでパージして、室内の壁、あるいは供試材表面に付着している外部ガスを除去した。次いで、真空溶解室内を真空引きした後に供試材を溶解した。
【００６１】
溶湯を十分攪拌し、溶湯からガスを放出させた。
【００６２】
一定時間経過後に真空室内の圧力が一定となったところで、その圧力を測定した。
真空室内部の容積と圧力を用いてガス量を計算した。アルミニウム（Ａｌ）溶湯１００μｇ当たりに含まれるガス量は、常温・常圧では０．７ｍｌであった。以下、［０．７ｍｌ／１００μｇＡｌ］のように表記する。
【００６３】
（従来例）
本例では、溶湯を直接型内に圧入した。その際、型内を減圧状態とした。
【００６４】
実施例１と同様にセパレータ内部のガス含有量を測定したところ７ｍｌ／１００μｇＡｌであった。
【００６５】
（比較例）
本例では、溶湯をカップに注湯するに際して、ＥＭＳを作動させなかった。他の点は実施例１と同様とした。
【００６６】
このスラリーを樹脂状晶の組織を有していた。
【００６７】
実施例１と同様にガス含有量を測定したところ１．５ｍｌ／１０μｇＡｌであった。
【実施例２】
【００６８】
本例では、容器の直径の４倍の位置から溶湯をカップ内に注入した。他の点は実施例１と同様とした。
【００６９】
実施例１と同様にガス量を測定したところ０．８ｍｌ／１００μｇＡｌであった。
＜耐食性試験＞
上記各供試材につき耐食性を評価するためにＪＩＳに基づく塩水噴霧試験基本とし、加速試験とするために、２０と８０℃との間で温度を変化させて試験を行った。また、試験中は、供試材に振動を与えた。
【００７０】
従来例については、短時間に腐食が発生した。
【００７１】
比較例は、従来例よりは長時間に実施例１、実施例２については腐食ピットは認められなかった。
【００７２】
比較例については、従来例に比べて約１０倍の時間経過後に腐食ピットの発生が認められた。
【実施例３】
【００７３】
本例では、型内への半凝固スラリーの圧入前における半凝固スラリーの固相率を変化させて実験を行った。
【００７４】
半凝固スラリーの作成は、実施例１の方法によった。カップ内への注湯後における冷却時間を制御することにより固相率の制御を行った。
【００７５】
固相率は、３０〜７０％の間で変化させた。
【００７６】
固相率高くなるにつれ含有ガス量は低下した。固相率が７０％の場合には、０．４ｍｌ／１００μｇＡｌが得られた。ただ、固相率が７０％を超えると必要とされる圧入するための圧力が大きくなるため７０％以下が好ましい。
【実施例４】
【００７７】
本例では、半凝固スラリーを作成後、スラリーを鍛造型上に載置して型鍛造を行った。
ガス量は、他の実施例よりも少なかった。また、従来の完全固体状のビレットを鍛造した場合に生じていた欠点はほとんど発生しなかった。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明の実施例においてセパレータを作成するための装置の概念図である。
【図２】セパレータの構造を示す概念図である。
【図３】燃料電池の組み立て構成図である。
【図１】
2010092613.tif 000003
【図２】
2010092613.tif 000004
【図３】
2010092613.tif 000005