(57)【要約】【課題】本発明の目的は、石英ルツボ形状の適正化を図ることにより、石英ルツボの座屈及び胴部のルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制できる単結晶引上げ用ルツボ及び単結晶引上げ方法を提供することにある。【解決手段】石英ルツボ２０及び該石英ルツボ２０の外側を覆う黒鉛ルツボ３０の二重構造からなるシリコン単結晶引上げ用ルツボ１０であって、前記石英ルツボ２０は、その開口端部２０ａに、石英ルツボ２０の胴部２０ｂに対し、石英ルツボ２０の径方向外側（矢印Ｘ）への力を付勢するための内倒れ防止手段２１を設けることを特徴とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボ及び該石英ルツボの外側を覆う黒鉛ルツボの二重構造からなるシリコン単結晶引上げ用ルツボであって、
前記石英ルツボは、その開口端部に、石英ルツボの胴部に対し、石英ルツボの径方向外側へのちの力を付勢するための内倒れ防止手段を設けることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用ルツボ。
【請求項２】
前記内倒れ防止手段は、前記石英ルツボの開口端部に、石英ルツボの深さ方向を含む断面で見て、前記黒鉛ルツボの開口端から離隔した状態で石英ルツボの胴部の内面上方への延在方向に対し5〜40°の範囲の角度で延在するテーパー状の傾斜部で傾斜した拡径部として構成される請求項１記載のシリコン単結晶引上げ用ルツボ。
【請求項３】
前記石英ルツボは、胴部の外径が、下部から上部に向かって漸増してなる請求項１又は２記載のシリコン単結晶引上げ用ルツボ。
【請求項４】
前記石英ルツボは、胴部上端の外径が、胴部下端の外径よりも1〜10mm大きい請求項３記載のシリコン単結晶引上げ用ルツボ。
【請求項５】
前記石英ルツボが、アーク法によって製造される請求項１〜４のいずれか１項記載の単結晶引上げ用ルツボ。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶引上げ用ルツボを用いることを特徴とするシリコン単結晶引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶を製造する際に用いられるルツボであって、特に、チョクラルスキー法で用いられる単結晶引上げ用ルツボ及び単結晶引上げ方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶の作製には、大型結晶が育成できる、結晶成長のスピードが速い等の利点から、チョクラルスキー法（以下「ＣＺ法」という）が用いられている。図１は、ＣＺ法で使用される単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、この単結晶引き上げ装置１を用いて、引き上げ軸４０の先端に取り付けられた種結晶５０を溶融液６０の表面に接触させて引き上げ軸を引き上げていくことにより、シリコン単結晶７０を成長させている。
【０００３】
そして、上記のような単結晶引き上げ装置１に用いられるルツボとしては、図１に示すように、石英ルツボ２０及び該石英ルツボ２０の外側を覆う黒鉛ルツボ３０の二重構造からなる単結晶引上げ用ルツボ１０を用いるのが一般的である。
【０００４】
ところで、溶融ルツボの上端部は、通常、石英ルツボの側壁が黒鉛ルツボの側壁よりも高くなるように設計されている。そのため、シリコン単結晶の引上げ中に高温に曝されたとき、石英ルツボの上部がルツボの径方向内側に倒れ込む変形が生じたり、石英ルツボの自重によって座屈が発生したりする問題がある。このような場合にはシリコンの引上げの中止を余儀なくされることとなる。
【０００５】
図４及び図５は、シリコン単結晶の引上げ中に発生する石英ルツボの変形を説明するための側断面図である。図４は、石英ルツボ２０の胴部の上端が、ルツボ径方向内側に倒れ込んだ状態（以下、「石英ルツボ胴部の内倒れ」という。）を示している（図中の矢印Ａ）。この内倒れが進むと、最終的に溶融液６０にまで石英ルツボ２０の胴部が倒れこむこととなり、シリコン単結晶の引き上げに悪影響を及ぼす。また、図５は、石英ルツボの自重によって発生した座屈の状態を示している（図中の矢印Ｂ）。この場合も、シリコン単結晶の引き上げに悪影響を及ぼす。
【０００６】
そのため、石英ルツボの形状の適正化を図ることで、上述の座屈及び内倒れを防止する技術が開示されている。例えば、特許文献１及び特許文献２に開示されているように、上端部について上方が拡径したテーパー形状とした石英ルツボ及び黒鉛ルツボを具えるシリコン単結晶引上げ用ルツボが挙げられる。
【０００７】
しかしながら、特許文献１及び特許文献２のシリコン単結晶引上げ用ルツボは、その形状により、黒鉛ルツボの上端部と石英ルツボの上部が接触することによって、石英ルツボの沈み込みを抑制できるため、座屈発生の抑制に対しては一定の効果を有するものの、石英ルツボ胴部の内倒れについては、図６に示すような形で発生する恐れもあり、その抑制については十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平６−３２６９２号公報
【特許文献２】特開平９−２４９４９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、石英ルツボ形状の適正化を図ることにより、石英ルツボの座屈及び胴部のルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制できる単結晶引上げ用ルツボ及び単結晶引上げ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、石英ルツボ及び該石英ルツボの外側を覆う黒鉛ルツボの二重構造からな
るシリコン単結晶引上げ用ルツボについて、上記課題を解決するべく検討を重ねた結果、前記石英ルツボの開口端部に、石英ルツボの胴部に対して石英ルツボの径方向外側への力を付勢するための内倒れ防止手段を設けることによって、座屈の発生を有効に抑制できるとともに、溶融液を加熱し、石英ルツボが高温になって軟化する場合に、前記内倒れ防止手段によって、石英ルツボの胴部の倒れこみをルツボ径方向外側へと向けることができるため、有効に石英ルツボの内倒れを抑制できることが可能となることを見出した。
【００１１】
上記目的を達成するため、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）石英ルツボ及び該石英ルツボの外側を覆う黒鉛ルツボの二重構造からなるシリコン単結晶引上げ用ルツボであって、前記石英ルツボは、その開口端部に、石英ルツボの胴部に対し、石英ルツボの径方向外側への力を付勢するための内倒れ防止手段を設けることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用ルツボ。
【００１２】
（２）前記内倒れ防止手段は、前記石英ルツボの開口端部に、石英ルツボの深さ方向を含む断面で見て、前記黒鉛ルツボの開口端から離隔した状態で石英ルツボの胴部の内面上方への延在方向に対し5〜40°の範囲の角度で延在するテーパー状の傾斜部で傾斜した拡径部として構成される上記（１）記載のシリコン単結晶引上げ用ルツボ。
【００１３】
（３）前記石英ルツボは、胴部の外径が、下部から上部に向かって漸増してなる上記（１）又は（２）記載のシリコン単結晶引上げ用ルツボ。
【００１４】
（４）前記石英ルツボは、胴部上端の外径が、胴部下端の外径よりも1〜10mm大きい上記（３）記載のシリコン単結晶引上げ用ルツボ。
【００１５】
（５）前記石英ルツボが、アーク法によって製造される上記（１）〜（４）のいずれか１項記載の単結晶引き上げ用ルツボ。
【００１６】
（６）上記（１）〜（５）のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶引上げ用ルツボを用いることを特徴とするシリコン単結晶引上げ方法。
【発明の効果】
【００１７】
この発明によれば、石英ルツボ形状の適正化を図ることにより、石英ルツボの座屈及び胴部のルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制できる単結晶引上げ用ルツボ及び単結晶引上げ方法を提供することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】ＣＺ法で使用される単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図である。
【図２】本発明の単結晶引上げ用ルツボの一実施形態について模式的に示した側断面図である。
【図３】本発明の単結晶引上げ用ルツボの他の実施形態について、ルツボ上部を模式的に示した側断面図である。
【図４】シリコン単結晶の引上げ中に発生する石英ルツボの内倒れを説明するための側断面図である。
【図５】シリコン単結晶の引上げ中に発生する石英ルツボの座屈を説明するための側断面図である。
【図６】シリコン単結晶の引上げ中に発生する石英ルツボの内倒れを説明するための側断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の構成と限定理由を、図１〜３を用いて説明する。
図１は、一般的な単結晶引上げ装置について模式的に示した側断面図であり、図２は、本発明の単結晶引上げ用ルツボの一実施形態について模式的に示した側断面図であり、図３は、本発明の単結晶引上げ用ルツボの他の実施形態について、ルツボ上部を模式的に示した側断面図である。
【００２０】
本発明に従う単結晶引上げ用ルツボは、図２に示すように、石英ルツボ２０及び該石英ルツボ２０の外側を覆う黒鉛ルツボ３０の二重構造からなるシリコン単結晶引上げ用ルツボ１０であって、前記石英ルツボ２０は、その開口端部２０ａに、石英ルツボ２０の胴部２０ｂに対し、石英ルツボ２０の径方向外側（矢印Ｘ）への力を付勢するための内倒れ防止手段２１を設けることを特徴とする。
【００２１】
上記構成を採用することで、前記内倒れ防止手段によって、石英ルツボ胴部２０ｂの沈み込みが発生しにくくなるため、座屈の発生を有効に抑制できるとともに、溶融液を加熱し、前記石英ルツボ２０の胴部２０ｂ全体が高温になって軟化する際に、石英ルツボの胴部の上端２０ａが倒れ込む方向をルツボ径方向外側Ｘへと向けることができる結果、石英ルツボ径方向内側への前記胴部２０ｂの倒れ込みを、有効に抑制することができる。
【００２２】
なお、前記内倒れ防止手段２１については、石英ルツボ２０の径方向外側（矢印Ｘ）への力を付勢する効果があれば、その形状が特に限定されることはなく、図２に示されてい
る内倒れ防止手段２１以外にも、例えば図３(ａ)〜(ｄ)に示すように、種々の形状の内倒れ防止手段２１を用いることができる。
【００２３】
また、その中でも、前記内倒れ防止手段２１は、図２、並びに、図３(ａ)及び(ｂ)に示すように、前記石英ルツボの開口端部２０ａに、石英ルツボ２０の深さ方向を含む断面で見て、前記黒鉛ルツボ３０の開口端３０ａから離隔した状態で、石英ルツボ２０の胴部の内面上方への延在方向に対し5〜40°の範囲の角度で延在するテーパー状の傾斜部２１ａで傾斜した拡径部として構成されることが好ましい。前記内倒れ防止手段２１を、前記黒鉛ルツボ３０の開口端３０ａから離隔したのは、前記内倒れ防止手段２１と黒鉛ルツボ３０の開口端３０ａが接触すると、石英ルツボ２０を構成するSiO2と黒鉛ルツボ３０を構成するCとが反応してCOを発生する結果、該石英ルツボ２０及び黒鉛ルツボ３０のそれぞれが消耗する恐れがあるからであり、前記隔離は、前記黒鉛ルツボの上端３０ａと前記内倒れ防止手段の最も距離が近いところ（図２のＬ）で、5〜20mmの範囲の距離があることが、SiO2とCとの反応を確実に防ぐ点で、より好適である。なお、図２では、発明の内容を把握しやすくするため、実際の前記黒鉛ルツボの上端３０ａと前記内倒れ防止手段との距離Ｌに比べて、大きく誇張して示されている。また、前記内倒れ防止手段２１を、5〜40°の範囲の角度で延在するテーパー状の傾斜部としたのは、テーパー形状の傾斜部とすることで製造が容易になるためであり、角度については、傾斜角度が5°未満、又は40°超えの場合、石英ルツボ２０の径方向外側（矢印Ｘ）への力を付勢する効果が少なく、十分に内倒れを抑制できない恐れがあるからでる。
【００２４】
さらに、前記石英ルツボ２０は、図２に示すように胴部２０ｂの外径Ｗが、下部から上部に向かって漸増してなることが好ましい。石英ルツボ２０の胴部２０ｂの内倒れ及び座屈の抑制効果が向上するためであり、前記外径Ｗが下部から上部に向かって斬増する場合等には、内倒れが発生する恐れがあるからである。
【００２５】
さらにまた、前記石英ルツボ２０は、胴部上端２０ａの外径Ｗ１が、胴部下端２０ｃの外径よりも1〜10mm大きいことがより好ましい。1mm未満の場合、石英ルツボ２０の胴部２０ｂの内倒れ及び座屈の抑制効果が十分に発揮できない恐れがあり、一方10mmを超えると、シリコン液が溶解されたときに、液面直上と下のルツボ内径差が大きくなり、当該位置が座くつ（図５）の起点になる恐れがあるからである。
【００２６】
なお、本発明のシリコン単結晶引上げ用ルツボのサイズについては、引き上げるシリコン単結晶インゴットのサイズ等によって、種々の大きさのルツボを必要とするため、特に限定はしないが、例えば、石英ルツボ２０については、外径：600〜610mm、高さ：360〜400mm、厚み：10〜25mmのものを用いることができ、黒鉛ルツボ３０については、外径605〜615mm、高さ358〜398mm、厚み15〜20mmのものを用いることができる。
【００２７】
前記石英ルツボの製造方法としては、特殊な形状である内倒れ防止手段２１を精度よく製造できれば特に限定はしないが、アーク法によって製造することが好ましい。アーク溶融によって製造すれば、広範囲の高温炎により短時間で製造できるためコスト的に有利であり、加えて、坩堝型の形状どおり製造することができるためである。一方、その他の製造方法、例えば、酸水素バーナーにて製造する場合、従来の石英ルツボ２０に対して前記内倒れ防止手段２１を溶接する形になるため、炎の範囲が小さいこともあり、作業時間が長く、生産性・コストが大きくなり、さらに、炎中の水酸基が多くガラス中に取り込まれ、粘度低下を引き起こす恐れがあるからである。
【００２８】
そして、本発明のシリコン単結晶引上げ用ルツボ１０を用いるシリコン単結晶引上げ方法を使用できる。このシリコン単結晶引上げ方法を用いれば、石英ルツボ２０の座屈及び胴部２０ｂのルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制できる。
【００２９】
なお、上述したところは、この発明の実施形態の一例を示したにすぎず、請求の範囲において種々の変更を加えることができる。
【実施例１】
【００３０】
実施例１は、図２に示すように、外径が610mm、高さが380mm、厚みが10mmの石英ルツボ２０と、その外側を覆う、内径が615mm、深さが360mm、厚みが15mmの黒鉛ルツボ３０との二重構造からなるシリコン単結晶引上げ用ルツボ１０を作製した。
なお、前記石英ルツボ２０は、その開口端部２０ａに、石英ルツボの胴部２０ｂに対し、石英ルツボ２０の径方向外側（Ｘ方向）への力を付勢するための内倒れ防止手段２１を設け、その形状は、図３(ｃ)に示すような形状であり、前記黒鉛ルツボ３０の開口端３０ａから15mm離隔した状態で、石英ルツボ２０の胴部２０ｂの内面上方への延在方向に対し10°の角度で延在するテーパー状の傾斜部２１ａをもつ拡径部として構成されており、胴部上端２０ａの外径Ｗ１が、胴部下端２０ｃの外径Ｗ２よりも2mm大きい。
【実施例２】
【００３１】
実施例２は、石英ルツボ２０の内倒れ防止手段２１が、図２で示すような形状を有
し、前記黒鉛ルツボ３０の開口端３０ａから10mm離隔した状態で、石英ルツボ２０の胴部２０ｂの内面上方への延在方向に対し40°の角度で延在するテーパー状の傾斜部２１ａをもつ拡径部として構成されていること以外は、実施例１と同様の条件によって、シリコン単結晶引上げ用ルツボを作製した。
【比較例】
【００３２】
（比較例１）
比較例１は、前記内倒れ防止手段を有しない、通常の単結晶引上げ用ルツボであること以外は、実施例１と同様のシリコン単結晶引上げ用ルツボを作製した。
【００３３】
（評価方法）
実施例及び比較例の各ルツボを、図１に示すような単結晶引上げ装置に用いて、シリコン融液の温度1450℃という引き上げ条件で、シリコン単結晶の引上げ（70時間連続）を５回行った。その後、石英ルツボを回収し、内倒れ及び座屈の有無について確認することで評価を行った。
【表１】
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【００３４】
表１の結果から、実施例及び比較例のいずれについても座屈の発生は抑制できている。ただし、石英ルツボ胴部の内倒れについては、防止手段を設けた本発明のシリコン単結晶引上げ用ルツボである実施例１及び２のほうが、有効に効果を抑制できていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
この発明によれば、石英ルツボ形状の適正化を図ることにより、石英ルツボの座屈及び胴部のルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制できる単結晶引上げ用ルツボ及び単結晶引上げ方法を提供することが可能になった。
【符号の説明】
【００３６】
１      単結晶引き上げ装置
１０    シリコン単結晶引上げ用ルツボ
２０    石英ルツボ
２１    内倒れ防止手段
３０    黒鉛ルツボ
４０    引き上げ軸
５０    種結晶
６０    溶融液
７０    シリコン単結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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