(57)【要約】【課題】本発明の目的は、粉末冶金構成部品の市場を拡大し、粉末冶金技術の利点を利用するために、静的及び動的な機械強度が改良された高密度圧粉体（ｈｉｇｈ  ｄｅｎｓｉｔｙ  ｃｏｍｐａｃｔ）を得る単純でコストのかからない方法を提供することである。【解決手段】本発明は、高密度圧粉体の製造方法であって、本質的に微粒子を含まない鉄系粉末を提供する工程と、任意選択で前記粉末を黒鉛及び他の添加剤と混合する工程と、この粉末をダイ中で少なくとも約８００ＭＰａの圧粉圧力で一軸に成形する工程と、この圧粉体を排出する工程とを含む方法に関する。本発明は、この方法に使用される粉末にも関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
高密度圧粉体の製造方法であって、
−  鉄系粉末粒子の約５％未満が４５μｍ未満の粒経を有する鉄粉又は鉄系粉末を提供する工程と、
−  任意選択で前記粉末を黒鉛及び他の添加剤と混合する工程と、
−  前記粉末をダイ中で少なくとも約８００ＭＰａの圧粉圧力で一軸に成形する工程と、
−  前記圧粉体を前記ダイから排出する工程と
を含む、上記方法。
【請求項２】
前記成形を一工程で行う、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記鉄系粉末の少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６０％、特に好ましくは少なくとも７０％が、約１０６μｍより大きい粒経を有する粒子からなる、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記鉄系粉末の少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６０％、特に好ましくは少なくとも７０％が、約２１２μｍより大きい粒経を有する粒子からなる、請求項１から３までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
最大粒経が約２ｍｍである、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記黒鉛が０．１〜１．０％の量で存在する、請求項２から５までのいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記鉄系粉末に、０．０５〜０．６重量％の潤滑剤を成形前に混ぜ合わせる、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記成形を、潤滑されたダイ中で行う、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記成形を、内部潤滑と外部潤滑の組合せを用いて行う、請求項７から８までのいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記添加剤が、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ及びＢなどの合金用元素、機械加工性向上剤、硬質相材料及び流動剤からなる群から選択される、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記成形を、少なくとも９００ＭＰａ、より好ましくは少なくとも１０００ＭＰａ、特に好ましくは１１００ＭＰａを超える圧力で行う、請求項１から１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記成形を常温で行う、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記成形を高温で行う、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記１１００℃を超える温度での単一焼結工程を更に含む、焼結製品を製造するための、請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
前記粉末粒子の約５％未満が４５μｍ未満の粒経を有する鉄粉又は鉄系粉末と、
０．１〜１．０重量％の黒鉛と
を含む粉末組成物。
【請求項１６】
０．０５〜０．６重量％の潤滑剤を更に含む、請求項１５に記載の粉末組成物。
【請求項１７】
前記鉄系粉末の少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６０％、特に好ましくは少なくとも７０％が、約１０６μｍより大きい粒経を有する、請求項１５又は１６に記載の組成物。
【請求項１８】
前記鉄系粉末粒子の少なくとも５０％が、約２１２μｍより大きい粒経を有する、請求項１７に記載の組成物。
【請求項１９】
Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ及びＢなどの合金用元素、機械加工性向上剤、硬質相材料及び流動剤からなる群から選択される添加剤を更に含む、請求項１５から１８のいずれか一項に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金産業で有用な金属粉組成物に関する。より具体的には、本発明は、この組成物を使用することによって密度の高い構成部品を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
完全に緻密な鋼についての従来の対応法と比較すると、構造部品を製造するために粉末冶金法を使用することにはいくつの利点がある。即ち、エネルギー消費ははるかに低く、材料利用率ははるかに高い。粉末冶金ルートに有利な別の重要な要因は、旋削、フライス削り、中ぐり、又は研削などのコストの高い形削りプロセスなしに、焼結プロセスの後、ネットシェィプの構成部品又はニアネットシェイプの構成部品を直接製造できることである。しかし、一般に、完全に緻密な鋼材料の機械特性はＰＭ構成部品より優れている。これは、主としてＰＭ構成部品に気孔があるためである。したがって、完全に緻密な鋼の密度値にできるだけ近づけるように、ＰＭ構成部品の密度を上げる努力がなされてきた。
【０００３】
ＰＭ構成部品の密度を上げるために用いられる方法の中では、粉末鍛造プロセスが、完全に緻密な構成部品を得ることができる利点を有している。しかし、この方法はコストが高く、連接棒などのより重い構成部品の大量生産に主として利用される。完全に緻密な材料は、熱間静水圧圧縮（ＨＩＰ）のように、高温で圧力を上げることによっても得ることができるが、この方法もコストが高い。
【０００４】
熱成形、即ち、通常１２０〜２５０℃に昇温して成形を行うプロセスを用いると、密度を約０．２ｇ／ｃｍ３上昇させることができ、機械特性を著しく改善することができる。しかし、この熱圧縮法には、追加投資や追加の加工が必要であるという欠点がある。二重加圧、二重焼結、高温での焼結などの他のプロセスも、更に密度を上昇させることができる。これらの方法も更に製造コストを上げると思われるので、全体のコストパフォーマンスが低下することになる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
粉末冶金構成部品の市場を拡大し、粉末冶金技術の利点を利用するために、静的及び動的な機械強度が改良された高密度圧粉体（ｈｉｇｈ  ｄｅｎｓｉｔｙ  ｃｏｍｐａｃｔ）を得る単純でコストのかからない方法が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
粗粉末と組み合わせて圧粉圧力（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ）を用いることによって、高密度構成部品を得ることができることが見出された。圧粉体の表面の損傷又は劣化などの問題なく、従来使用されてきた粉末、即ち微粒子を含む粉末を、高密に成形することはできないという一般知識を考慮すると、この発見はきわめて予想外である。具体的には、本発明の方法は、本質的に微粒子を含まない鉄系粉末を提供する工程と、任意選択で前記粉末を黒鉛及び他の添加剤と混合する工程と、この粉末をダイ中で高圧で一軸に成形する工程と、その圧粉体（ｇｒｅｅｎ  ｂｏｄｙ）を排出する工程とを含む。この未焼結体は、引き続き焼結することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の鉄系粉末組成物と標準の鉄系粉末組成物の比較。
【図２】本発明の鉄系粉末組成物と標準の鉄系粉末組成物の比較。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
「高密度」という用語は、密度が少なくとも約７．３ｇ／ｃｍ３の圧粉体を意味する。勿論、より低い密度の構成部品も製造することができるが、余り興味がないと思われている。
本発明の鉄系粉末は、噴霧粉、海綿鉄粉、還元鉄粉などの純鉄粉；部分拡散合金鋼粉；及び完全合金鋼粉を含む。部分拡散合金鋼粉は、Ｃｕ、Ｎｉ、及びＭｏの１種又は複数種で部分的に合金化された鋼粉であることが好ましい。完全合金鋼粉は、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ及びＢで合金化された鋼粉であることが好ましい。ステンレス鋼粉も対象となる。
【０００９】
粒子形状に関しては、粒子は、水の噴霧で得られるような不規則な形であることが好ましい。また、不規則な形をした粒子を有する海綿鉄粉も対象とすることができる。
【００１０】
本発明の重要な特徴は、使用される粉末が粗粒子を有すること、即ち粉末が本質的に微粒子を含まないことである。「本質的に微粒子を含まない」という用語は、粉末粒子の約５％未満が、ＳＳ−ＥＮ  ２４４９７に記載の方法で測定して４５μｍ未満のサイズを有することを意味する。これまでのところ、本質的に、約１０６μｍより大きい、特に約２１２μｍより大きい粒子からなる粉末で、最も興味深い結果が得られた。「本質的になる」という用語は、少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６０％、特に好ましくは少なくとも７０％の粒子が、それぞれ１０６及び２１２μｍより大きいサイズを有することを意味する。最大粒径は、約２ｍｍとすることができる。ＰＭ製造で使用される鉄系粉末の粒径分布は、通常、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲であり約１０〜３０％が４５μｍ未満のガウス分布で分布する。本質的に微粒子を含まない鉄系粉末は、粉末の微粉分を除去すること、又は所望の粒径分布を有する粉末を製造することによって得ることができる。
【００１１】
成形性や成形体の特性に対する粒径分布や粒子形状の影響については、熱心な研究が行われてきた。例えば、米国特許第５５９４１８６号には、断面が三角形で実質的に線状、針状の金属粒子を利用して、密度が理論密度の９５％より高いＰＭ構成部品を製造する方法が開示されている。こうした粒子は、機械加工又は粉砕プロセスで好適に製造される。
【００１２】
粗粒子を有する粉末は、軟磁性構成部品の製造にも使用される。例えば、米国特許第６３０９７４８号には、粒子の直径が４０〜６００μｍの強磁性粉が開示されている。本発明の鉄系粉末粒子とは異なり、これらの粉末粒子にはコーティングが施されている。
【００１３】
米国特許第４１９０４４１号には、焼結軟磁性構成部品を製造するための粉末組成物が開示されている。この特許では、鉄粉の粒子は、サイズが４１７μｍより大きいものが５％未満であり、サイズが１４７μｍ未満の粉末粒子が約２０％未満である。この特許は、１４７μｍ未満の粒子の含有率が非常に低いために、この粗くて高純度の粉末から製造される構成部品の機械特性が非常に低いことを教示している。更にこの特許は、より高い強度を所望すると、同時に軟磁性を低下させることなく、サイズが１４７μｍ未満の粒子の含有率を上昇させることはできないことを教示している。したがって、この粉末には特定量のフェロ燐が混合されている。本発明の組成物に使用することができる黒鉛は、この特許では言及されておらず、その上黒鉛の存在は磁性を劣化させると思われる。
【００１４】
粗粒子を含む混合粉末は、米国特許第５２２５４５９号（欧州特許第５５４００９号）にも開示されている。この特許も、軟磁性構成部品を製造するための混合粉末に関するものである。この混合粉末も黒鉛を含んでいない。
【００１５】
粉末鍛造の分野では、更に、粗粒子を有するプレアロイ鉄系粉末を使用できることも知られている。米国特許第３９０１６６１号には、こうした粉末が開示されている。この特許には、潤滑剤を含有させることができること、具体的には潤滑剤の量は１重量％とすること（実施例１）が開示されている。しかし、もし本発明の粉末にこのように多量の潤滑剤を混ぜると、高密度を得ることはできないであろう。
【００１６】
本発明に従って焼結部品の満足すべき焼結機械特性を有する圧粉体を得るためには、成形すべき混合粉末に特定量の黒鉛を添加することが必要である。即ち、成形する前に、成形すべき混合物全量の０．１〜１重量％、好ましくは０．２〜１．０重量％、特に好ましくは０．２〜０．８重量％の量の黒鉛を添加するとよい。
【００１７】
他の添加剤、例えば、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ及びＢを含む合金用元素を、成形する前に鉄系粉末に添加することができる。これらの合金用元素は、１０重量％までの量を添加することができる。その他の添加剤としては、機械加工性向上化合物、硬質相材料及び流動剤がある。
【００１８】
鉄系粉末をダイに移す前に、これに潤滑剤を混ぜ合わせることもできる（内部潤滑）。潤滑剤は、成形又は加圧工程時の、金属粉粒子間、及びこれらの粒子とダイの間の摩擦を最小化するために添加される。適切な潤滑剤の例としては、例えば、ステアリン酸塩、ワックス、脂肪酸及びその誘導体、オリゴマー、ポリマー、及び潤滑作用を有するその他の有機物質が挙げられる。潤滑剤は、粒子の形態で添加することが好ましいが、金属粒子に結合及び／又は被覆させてもよい。本発明によれば、鉄系粉末に添加される潤滑剤の量は、混合物の０．０５〜０．６重量％、好ましくは０．１〜０．５重量％の範囲で変化させることができる。
【００１９】
本発明の方法は、外部潤滑（ダイ壁部潤滑）を用いて行うこともできる。この場合は、成形前にダイの壁部に潤滑剤が供給される。外部潤滑と内部潤滑の組合せも用いることができる。
【００２０】
「高い圧粉圧力で」という用語は、少なくとも約８００ＭＰａの圧力で、を意味するものである。より高い圧力で、例えば、９００ＭＰａを超える圧力、好ましくは１０００ＭＰａを超える圧力、より好ましくは１１００ＭＰａを超える圧力で、より興味深い結果が得られる。
【００２１】
一般に、少量（０．６重量％未満）の潤滑剤を混ぜ合わせて、微粒子を含む通常使用される粉末を用いた、高圧即ち約８００ＭＰａを超える圧力での従来の成形は、ダイから圧粉体を排出するために必要な大きな力、これに伴うダイの著しい磨耗、及び圧粉体の表面が光沢を失い易い又は劣化し易いという事実により、適切ではないと見なされている。本発明の粉末を使用することにより、約１０００ＭＰａの高圧で排出力が低下すること、並びに、ダイ壁部の潤滑を用いない場合でも、許容しうる又は完全とも言える表面を有する圧粉体を得ることができることが見出されたのは予期しないことであった。
【００２２】
成形は標準の設備で行うことができる。これは、この新しい方法は高価な投資なしに行うことができることを意味している。成形は常温又は高温で一軸方向に一工程で行われる。或いは、国際公開第０２／３８３１５号公報に記載のパーカッション装置（Ｈｙｄｒｏｐｕｌｓｏｒ製モデルＨＹＰ  ３５−４）を使って成形を行うこともできる。
【００２３】
焼結は、ＰＭ分野で通常用いられている温度、例えば１０８０〜１１６０℃の標準温度、又は１１６０℃を超える更に高温で、通常用いられている雰囲気において行うことができる。
【００２４】
未焼結又は焼結構成部品のその他の処理、例えば機械加工、肌焼、表面緻密化、或いはＰＭ技術で使用されるその他の方法も適用することができる。
【００２５】
簡単に言えば、本発明の方法を使用することによって得られるメリットは、高密度の圧粉体を経済的に製造できることである。この新しい方法により、従来技術では製造困難な、より高度な構成部品を製造することもできる。更に、許容しうる又は完全とも言える表面仕上げを有する高密度圧粉体の製造に、標準の成形装置を使用することができる。
【００２６】
この新しい方法で適切に製造できる製品の例としては、連接棒、ギヤ、及び高い負荷に曝されるその他の構造部品が挙げられる。ステンレス鋼粉を使用することにより、フランジが特に対象となる。
【００２７】
以下の実施例によって本発明を更に説明する。
【実施例１】
【００２８】
本発明の鉄系粉末組成物２種を標準の鉄系粉末組成物と比較した。これら３種の組成物はすべて、スウェーデン、
2010189769.tif 000002
製のＡｓｔａｌｏｙ  Ｍｏを用いて製造された。黒鉛０．２重量％及び潤滑剤（Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（商標））０．４重量％をこれらの組成物に添加した。本発明の鉄系粉末組成物の１種では、直径が４５μｍ未満のＡｓｔａｌｏｙ  Ｍｏの粒子を除去し、本発明の鉄系粉末組成物のもう１種では、直径が２１２μｍ未満のＡｓｔａｌｏｙ  Ｍｏの粒子を除去した。常温で標準装置を用いて成形を行った。図１−１から分かるように、粒経が２１２μｍを超える粉末について、すべての圧粉圧力で明らかな密度上昇が得られる。
【００２９】
図１−２は、表面劣化のない構成部品を得るためには、最も重要な要因は最も細かい粒子、即ち４５μｍ未満の粒子の低減又は除去であることを示す。更にこの図から、２１２μｍ未満の粒子のない鉄系粉末組成物で製造された圧粉体の排出に必要な力は、４５μｍ未満の粒子が約２０％である標準の鉄系粉末組成物から製造された圧粉体に必要な排出力より著しく低下していることが分かる。４５μｍ未満の粒子のない本発明の鉄系粉末組成物から製造された圧粉体に必要な排出力も、標準の粉末と比べて低下している。
【００３０】
本発明に従って製造された成形体の排出力は排出圧力が上昇するにつれて低下するのに対して、標準の組成物ではその反対になっていることは注目に値する現象である。
【００３１】
標準粉末を７００ＭＰａを超える圧力で成形したときに得られる圧粉体は劣化した表面を有し、したがって許容し得ないことも観察された。４５μｍ未満の粒子が本質的にない粉末を７００ＭＰａを超える圧力で成形したときに得られる圧粉体は、光沢が低下した表面を有していたが、この表面は少なくとも特定の状況下で許容しうるものである。
【実施例２】
【００３２】
潤滑剤としてＥＢＳ（エチレンビスステアルアミド）０．５％を使用し、パーカッション装置（スウェーデン、Ｈｙｄｒｏｐｕｌｓｏｒ製モデルＨＹＰ  ３５−４）を使用して成形を行った以外は、実施例１を繰り返した。
【００３３】
図２−１及び図２−２それぞれから、本発明の粉末組成物を用いると、標準粉末を用いた粉末組成物よりも高い圧粉密度及びより低い排出力が得られることを確認することができる。標準粉末から製造された構成部品は、すべての圧粉圧力で表面を劣化させたことも確認することができる。
【図１】
2010189769.tif 000003
【図２】
2010189769.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成22年6月1日(2010.6.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高密度未焼結圧粉体の製造方法であって、
−  鉄系粉末粒子の５％未満が４５μｍ未満の粒経を有する鉄粉又は鉄系粉末を提供し、該鉄粉又は鉄系粉末を０．０５〜０．６重量％の潤滑剤と混ぜ合わせる工程と、
−  前記粉末をダイ中で少なくとも８００ＭＰａの圧粉圧力で一軸に成形する工程であって、該成形を一工程で行うものと、
−  前記圧粉体を前記ダイから排出する工程と
を含む、上記方法。
【請求項２】
前記鉄系粉末の少なくとも５０％が、１０６μｍより大きい粒経を有する粒子からなる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記鉄系粉末の少なくとも５０％が、２１２μｍより大きい粒経を有する粒子からなる、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
最大粒経が２ｍｍである、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記黒鉛が０．１〜１．０％の量で存在する、請求項２から４までのいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記成形を、潤滑されたダイ中で行う、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記成形を、内部潤滑と外部潤滑の組合せを用いて行う、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記添加剤が、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ及びＢなどの合金用元素、機械加工性向上剤、硬質相材料及び流動剤からなる群から選択される、請求項１から７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記成形を、少なくとも９００ＭＰａを超える圧力で行う、請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記成形を常温で行う、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記成形を高温で行う、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記１１００℃を超える温度での単一焼結工程を更に含む、焼結製品を製造するための、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記粉末を黒鉛及び他の添加剤と混合する工程を更に含む、請求項１から１２のいずれかに記載の方法。