(57)【要約】【課題】一定量の昇華用原料を継続して昇華させつつ、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法の提供【解決手段】本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素を含む種結晶７０、及び種結晶７０の下方に配設され、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０を収容する黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の側部の周囲に配設され、黒鉛製坩堝１０を誘導加熱コイル３０ａを用いて加熱する加熱部３０とを用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、加熱部３０を用いて黒鉛製坩堝１０を略一定の出力で加熱するステップと、黒鉛製坩堝１０に収容された昇華用原料８０が順次昇華している間に、断熱部材１２を加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に挿入するステップとを備える。【選択図】図１
2010138006.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素を含む種結晶、及び前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料を収容する坩堝と、
前記坩堝の側部の周囲に配設され、前記坩堝を誘導加熱コイルを用いて加熱する加熱部と
を用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記加熱部を用いて前記坩堝を略一定の出力で加熱するステップと、
前記坩堝に収容された前記昇華用原料が順次昇華している間に、断熱部材を前記加熱部と前記坩堝との間に挿入するステップと
を備える炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記断熱部材を挿入するステップでは、前記坩堝の側面視において、前記坩堝に収容されている前記昇華用原料の配設位置と対応する位置まで前記断熱部材を挿入する請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記断熱部材を挿入するステップでは、前記断熱部材を前記坩堝の底部側から前記加熱部と前記坩堝との間に挿入する請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記断熱部材を挿入するステップでは、前記種結晶の成長に連れて、前記加熱部と前記坩堝との間に挿入される前記断熱部材の部分を増やす請求項１乃至３の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記断熱部材を挿入するステップでは、前記坩堝の内側面部分に配設されている前記昇華用原料の昇華が完了する前に、前記断熱部材を挿入する請求項１乃至４の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記坩堝は、断熱部材を用いて覆われている請求項１乃至５の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、種結晶及び昇華用原料を収容する坩堝と、誘導加熱コイルを用いて坩堝を加熱する加熱部とを用いた炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素によって形成された種結晶と、昇華用原料とが収容された坩堝を用いて炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造装置が広く用いられている。このような炭化珪素単結晶の製造装置では、粉体状の昇華用原料が坩堝内の底部に載置されるとともに、坩堝内の上部に単結晶の種結晶が配設される。また、坩堝の外側周囲には、坩堝を加熱する誘導加熱コイルが配設される。
【０００３】
このような構造を有する炭化珪素単結晶の製造装置において、一定量の昇華用原料を継続して昇華させつつ、昇華用原料の表面に炭化珪素の多結晶が析出することによる種結晶の成長阻害を抑制するため、昇華用原料の表面部の温度が昇華用原料の底部の温度よりも高くなるように誘導加熱コイルを制御する方法が知られている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
具体的には、昇華用原料の昇華に連れて、誘導加熱コイルが加熱する位置が徐々に下げられる。このような方法によれば、坩堝内の底部に残存する昇華用原料の量に応じて、一定量の昇華用原料を継続して昇華させつつ、種結晶の成長阻害を抑制できる。
【特許文献１】特開２００６−３２１６７８号公報（第７−８頁、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造装置には、次のような問題があった。すなわち、誘導加熱コイルが加熱する位置を変化させると、種結晶が成長した炭化珪素単結晶上の温度分布が変わってしまい、結晶性の低下やらせん転位などの結晶欠陥の原因となる問題があった。
【０００６】
また、一定量の昇華用原料を継続して昇華させる方法として、残存する昇華用原料の量に応じて誘導加熱コイルの出力を変化させることも考えられる。しかしながら、この方法でも、やはり炭化珪素単結晶上の温度分布が変わってしまう問題がある。
【０００７】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、一定量の昇華用原料を継続して昇華させつつ、結晶性の低下やらせん転位などの結晶欠陥の発生をさらに抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）、及び種結晶の下方に配設され、種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料８０）を収容する坩堝（黒鉛製坩堝１０）と、坩堝の側部の周囲に配設され、坩堝を誘導加熱コイル（誘導加熱コイル３０ａ）を用いて加熱する加熱部（加熱部３０）とを用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、加熱部を用いて坩堝を略一定の出力で加熱するステップと、坩堝に収容された昇華用原料が順次昇華している間に、断熱部材（断熱部材１２）を加熱部と坩堝との間に挿入するステップとを備えることを要旨とする。
【０００９】
このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、坩堝に収容された昇華用原料は、坩堝の側部の周囲に配設された加熱部によって、加熱されるため、坩堝外側寄りに位置する昇華用原料から順次昇華する。
【００１０】
また、断熱部材は、坩堝に収容された昇華用原料が順次昇華している間に、加熱部と坩堝との間に挿入される。このため、炭化珪素単結晶の製造装置は、加熱部によって加熱された坩堝の内部の温度低下を抑制し、坩堝の内部の温度を徐々に上昇できる。
【００１１】
これに伴って、昇華用原料は、坩堝外側寄りに位置する昇華用原料から順次昇華し、最後に坩堝の中央部に位置する昇華用原料が昇華する。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置は、一定量の昇華用原料を継続して昇華させる。
【００１２】
加熱部は、種結晶を収容する坩堝に対して、位置を変化させることなく、略一定の出力で加熱できるため、種結晶が成長した炭化珪素単結晶上の温度分布は、変化しない。このため、炭化珪素単結晶の製造装置は、結晶性の低下やらせん転位などの結晶欠陥の発生をさらに抑制できる。
【００１３】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶の製造装置は、一定量の昇華用原料を継続して昇華させつつ、結晶性の低下やらせん転位などの結晶欠陥の発生をさらに抑制できる。
【００１４】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、断熱部材を挿入するステップでは、坩堝の側面視において、坩堝に収容されている昇華用原料の配設位置と対応する位置まで断熱部材を挿入することを要旨とする。
【００１５】
本発明の第３の特徴は、本発明の第１または２の特徴に係り、断熱部材を挿入するステップでは、断熱部材を坩堝の底部（底部５１）側から加熱部と坩堝との間に挿入することを要旨とする。
【００１６】
本発明の第４の特徴は、本発明の第１乃至３の何れか一つの特徴に係り、断熱部材を挿入するステップでは、種結晶の成長に連れて、加熱部と坩堝との間に挿入される断熱部材の部分を増やすことを要旨とする。
【００１７】
本発明の第５の特徴は、本発明の第１乃至４の何れか一つの特徴に係り、断熱部材を挿入するステップでは、坩堝の内側面部分に配設されている昇華用原料の昇華が完了する前に、断熱部材を挿入することを要旨とする。
【００１８】
本発明の第６の特徴は、本発明の第１乃至５の何れか一つの特徴に係り、坩堝は、断熱部材（断熱部材１１）を用いて覆われていることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の特徴によれば、一定量の昇華用原料を継続して昇華させつつ、結晶性の低下やらせん転位などの結晶欠陥の発生をさらに抑制できる炭化珪素単結晶の製造装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
次に、本発明に係る第１乃至第２実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００２１】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００２２】
［第１実施形態］
本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）作用・効果について説明する。
【００２３】
（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
図１は、本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【００２４】
図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、石英管２０と、加熱部３０と、断熱部材１２とを有する。
【００２５】
炭化珪素単結晶の製造装置１を構成する各部位について説明する。具体的には、（１．１）黒鉛製坩堝１０、（１．２）石英管２０、（１．３）加熱部３０、（１．４）断熱部材１２について説明する。
【００２６】
（１．１）黒鉛製坩堝１０
黒鉛製坩堝１０は、炭化珪素を含む種結晶７０、及び種結晶７０の下方に配設され、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０を収容する。黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とにより構成される。
【００２７】
反応容器本体５０は、少なくとも内部が円筒状である。反応容器本体５０の内側には、種結晶７０が配設される。具体的に、種結晶７０は、蓋部６０の内側表面６１に接着される。
【００２８】
反応容器本体５０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。反応容器本体５０の内部の圧力及び温度は、変更可能である。
【００２９】
蓋部６０は、反応容器本体５０に螺合により着脱自在に設けられる。
【００３０】
反応容器本体５０には、種結晶７０及び昇華用原料８０が収容される。
【００３１】
昇華用原料８０は、炭化珪素を含む炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料８０は、昇華し、種結晶７０上に再結晶し、炭化珪素単結晶１００を形成する。
【００３２】
炭化珪素単結晶１００は、成長が進むにつれて、凸面１００ａを形成し、やがて、反応容器本体５０の内部の条件に従って成長する。
【００３３】
（１．２）石英管２０
本実施形態においては、石英管２０は、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う。石英管２０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。
【００３４】
（１．３）加熱部３０
加熱部３０は、黒鉛製坩堝１０の側部の周囲に配設され、黒鉛製坩堝１０を誘導加熱コイル３０ａを用いて加熱する。また、加熱部３０は、石英管２０の外周に配置される。
【００３５】
（１．４）断熱部材１２
断熱部材１２について、図１及び２を用いて、更に説明する。
【００３６】
図２は、炭化珪素単結晶の製造装置１の内部に配設される断熱部材１２と昇華用原料８０との位置関係を説明する斜視図である。
【００３７】
図２に示すように、断熱部材１２は、円筒状に形成される。断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０と加熱部３０との間に挿入される。
【００３８】
具体的には、断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０を構成する反応容器本体５０と、石英管２０との間に挿入され、反応容器本体５０の側部に密着する。この際、断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０の底部５１側から、少なくとも昇華用原料８０の上面ｓまで挿入される。
【００３９】
断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い。具体的には、断熱部材１２の熱伝導率は、０．０６Ｗ／ｍ・ｋ以下であることが好ましい。
【００４０】
断熱部材１２は、例えば、複数の孔が形成された多孔質のカーボンまたはカーボンフェルトにより形成される。断熱部材１２の厚さｄは、１５ミリメートル以上である。
【００４１】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、図３を用いて説明する。図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【００４２】
具体的には、炭化珪素単結晶の製造方法は、（２．１）原料準備工程、（２．２）配置工程、（２．３）坩堝加熱工程、（２．４）断熱部材挿入工程、（２．５）単結晶成長工程、（２．６）外周研削工程、（２．７）スライス工程を含む。
【００４３】
（２．１）原料準備工程
ステップＳ１の原料準備工程では、昇華用原料８０を準備する。
【００４４】
（２．２）配置工程
ステップＳ２の配置工程では、昇華用原料８０、種結晶７０等を炭化珪素単結晶の製造装置１に配置する。
【００４５】
ステップＳ２の配置工程において、断熱部材１２は、反応容器本体５０と、石英管２０との間に挿入されていない状態である。具体的には、断熱部材１２は、反応容器本体５０の底部５１よりも支持棒４０側に配設される。
【００４６】
（２．３）坩堝加熱工程
ステップＳ３の坩堝加熱工程では、加熱部３０を用いて黒鉛製坩堝１０を略一定の出力で加熱する。具体的には、加熱部３０は、誘導加熱コイル３０ａに電流を通電させて、黒鉛製坩堝１０を略一定の出力で加熱する。加熱部３０は、黒鉛製坩堝１０を加熱し、昇華用原料８０を昇華させる。
【００４７】
（２．４）断熱部材挿入工程
ステップＳ４の断熱部材挿入工程では、黒鉛製坩堝１０に収容された昇華用原料８０が順次昇華している間に、断熱部材１２を加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に挿入する。
【００４８】
ステップＳ４の断熱部材挿入工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容されている昇華用原料８０の配設位置と対応する位置まで断熱部材１２を挿入する。具体的には、断熱部材１２を黒鉛製坩堝１０の底部５１側から加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に挿入する。
【００４９】
ステップＳ４の断熱部材挿入工程では、種結晶７０の成長に連れて、加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に挿入される断熱部材１２の部分を増やす。
【００５０】
また、ステップＳ４の断熱部材挿入工程では、黒鉛製坩堝１０の内側面部分に配設されている昇華用原料８０の昇華が完了する前に、断熱部材１２を挿入する。
【００５１】
（２．５）単結晶成長工程
ステップＳ５の単結晶成長工程では、種結晶７０を元に炭化珪素単結晶を成長させる。
【００５２】
具体的には、ステップＳ５の単結晶成長工程では、昇華した昇華用原料８０が、蓋部６０の内側表面６１に配置された種結晶７０上に再結晶する。
【００５３】
すなわち、昇華用原料８０から昇華した原料ガスは、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００を成長させる。
【００５４】
これにより、炭化珪素単結晶（以下、単結晶インゴットという）が時間とともに、反応容器本体５０の径方向に成長する。上述のステップＳ１〜Ｓ４を行うことにより、単結晶インゴットを得る。
【００５５】
（２．６）外周研削工程
ステップＳ６の外周研削工程では、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施す。例えば、単結晶インゴットに、結晶方位（Ｓｉ面やＣ面等）を示すオリエンテーションフラット（オリフラ）を形成するオリフラ形成加工を行ってもよい。
【００５６】
（２．７）スライス工程
ステップＳ７のスライス工程では、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出す。
【００５７】
なお、上述のステップＳ１〜Ｓ７を行うことにより、半導体ウェハを製造できる。
【００５８】
以上、図３に示す製造方法によれば、加熱された昇華用原料８０の加熱位置から原料ガスが昇華し、種結晶７０上に再結晶化され、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００が成長する。
【００５９】
（３）作用・効果
以上説明したように、本実施形態によれば、黒鉛製坩堝１０に収容された昇華用原料８０は、黒鉛製坩堝１０の側部の周囲に配設された加熱部３０によって、加熱されるため、黒鉛製坩堝１０外側寄りに位置する昇華用原料８０から順次昇華する。
【００６０】
また、断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０に収容された昇華用原料８０が順次昇華している間に、加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に挿入される。このため、炭化珪素単結晶の製造装置１は、加熱部３０によって加熱された黒鉛製坩堝１０の内部の温度低下を抑制し、黒鉛製坩堝１０の内部の温度を徐々に上昇させる。
【００６１】
これに伴って、昇華用原料８０は、黒鉛製坩堝１０外側寄りに位置する昇華用原料８０から順次昇華し、最後に黒鉛製坩堝１０の中央部に位置する昇華用原料８０が昇華する。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１は、一定量の昇華用原料８０を継続して昇華させる。
【００６２】
加熱部３０は、種結晶７０を収容する黒鉛製坩堝１０に対して、位置を変化させることなく、略一定の出力で加熱できるため、種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶上の温度分布は、変化しない。このため、炭化珪素単結晶の製造装置１は、結晶性の低下やらせん転位などの結晶欠陥の発生をさらに抑制できる。
【００６３】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶の製造装置１は、一定量の昇華用原料８０を継続して昇華させつつ、結晶性の低下やらせん転位などの結晶欠陥の発生をさらに抑制できる。
【００６４】
本実施形態では、ステップＳ４の断熱部材挿入工程において、黒鉛製坩堝１０に収容されている昇華用原料８０の配設位置と対応する位置まで断熱部材１２を挿入するため、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０の内部において、少なくとも昇華用原料８０の周囲の温度低下を更に抑制し、黒鉛製坩堝１０の内部の温度を徐々に上昇させる。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１は、ステップＳ５の単結晶成長工程において、適切な昇華雰囲気を保つことができるため、種結晶７０上に良質な炭化珪素単結晶１００を成長させることができる。
【００６５】
本実施形態では、ステップＳ４の断熱部材挿入工程において、断熱部材１２を黒鉛製坩堝１０の底部５１側から加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に挿入するため、炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶７０の下方に配設される昇華用原料８０の周囲の温度低下を更に抑制し、黒鉛製坩堝１０の内部の温度を徐々に上昇させる。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１は、ステップＳ５の単結晶成長工程において、更に適切な昇華雰囲気を保つことができる。
【００６６】
本実施形態では、ステップＳ４の断熱部材挿入工程において、種結晶７０の成長に連れて、加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に挿入される断熱部材１２の部分を増やすため、炭化珪素単結晶の製造装置１は、挿入される断熱部材１２の周囲の昇華用原料８０から、徐々に昇華させることができる。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１は、ステップＳ５の単結晶成長工程において、種結晶７０側に一定の昇華量の原料ガスを供給できるため、更に適切な昇華雰囲気を保つことができる。
【００６７】
本実施形態では、ステップＳ４の断熱部材挿入工程において、黒鉛製坩堝１０の内側面部分に配設されている昇華用原料８０の昇華が完了する前に、断熱部材１２を挿入するため、黒鉛製坩堝１０の内側に配設されている昇華用原料８０は、継続して昇華する。つまり、ステップＳ５の単結晶成長工程において、種結晶７０側に昇華用原料８０から発生する昇華ガスが途切れることなく供給される。従って、炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶７０側に良質な昇華量の原料ガスを供給できるため、更に適切な昇華雰囲気を保つことができる。
【００６８】
［第２実施形態］
上述した第１実施形態では、炭化珪素単結晶の製造装置１において、黒鉛製坩堝１０と、加熱部３０との間に断熱部材１２が挿入されるため、炭化珪素単結晶の製造装置１は、加熱部３０によって加熱された黒鉛製坩堝１０の内部の温度低下を抑制している。
【００６９】
第２実施形態では、黒鉛製坩堝１０と、加熱部３０との間に予め断熱部材１１を備えている構成について、図４及び図５を用いて説明する。
【００７０】
図４は、本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置２の概略を説明する構成図である。図５は、炭化珪素単結晶の製造装置２の内部に配設される断熱部材１１と断熱部材１２との位置関係を説明する斜視図である。
【００７１】
なお、以下の第２実施形態においては、第１実施形態と異なる点を主に説明し、重複する説明を省略する。
【００７２】
本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）比較評価、（４）作用・効果について説明する。
【００７３】
（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
図４、５に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置２は、黒鉛製坩堝１０と、石英管２０と、加熱部３０と、断熱部材１２とに加えて断熱部材１１を有する。
【００７４】
黒鉛製坩堝１０は、断熱部材１１を用いて覆われている。具体的には、断熱部材１１は、黒鉛製坩堝１０を構成する反応容器本体５０の側部、上面、下面に密着する。
【００７５】
断熱部材１１は、断熱部材１２と同一の材料により形成される。断熱部材１１は、例えば、複数の孔が形成された多孔質のカーボンまたはカーボンフェルトにより形成される。断熱部材１１の厚さｄ２は、１５ミリメートル以上である。
【００７６】
断熱部材１１は、黒鉛製坩堝１０に収容されている昇華用原料８０の配設位置と対応する位置で、断熱部材１１の厚さを薄くしている。具体的には、反応容器本体５０の側部を覆う断熱部材１１の側面において、断熱部材１１の厚さは、黒鉛製坩堝１０に収容されている昇華用原料８０の配設位置と対応する位置で、黒鉛製坩堝１０の径方向内側に薄く形成されている。
【００７７】
断熱部材１２は、反応容器本体５０の側部を覆う断熱部材１１と、石英管２０との間に挿入され、断熱部材１１の側部に密着する。この際、断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０の底部５１から、少なくとも昇華用原料８０の上面ｓまで挿入される。断熱部材１２は、断熱部材１１の側部において、厚さが薄く形成されている部位に挿入される。
【００７８】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、第１実施形態と異なる点を主に説明する。
【００７９】
ステップＳ２の配置工程において、断熱部材１１は、黒鉛製坩堝１０を構成する反応容器本体５０の側部、上面、下面に密着している。
【００８０】
ステップＳ２の配置工程において、断熱部材１２は、断熱部材１１と、反応容器本体５０との間に挿入されていない状態である。具体的には、断熱部材１２は、断熱部材１１の底部よりも支持棒４０側（下方）に配設される。
【００８１】
ステップＳ４の断熱部材挿入工程では、黒鉛製坩堝１０に収容された昇華用原料８０が順次昇華している間に、断熱部材１２を加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に挿入する。具体的には、断熱部材１２を黒鉛製坩堝１０の底部５１側から断熱部材１１と、石英管２０との間に挿入する。
【００８２】
（３）比較評価
次に、本発明の効果を更に明確にするために、以下の比較例及び実施例に係る炭化珪素単結晶の製造装置を用いて行った比較評価について説明する。具体的には、（３．１）評価方法、（３．２）評価結果について説明する。なお、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
【００８３】
（３．１）評価方法
３種類の炭化珪素単結晶の製造装置を用いて、炭化珪素単結晶を製造した。比較評価に用いた比較例１、２及び実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置及び評価方法について、説明する。
【００８４】
（３．１．１）実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置
実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置２を用いた。以下、実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の特徴的な部位について説明する。
【００８５】
断熱部材１１の厚さは、２５ｍｍとした。また、断熱部材１１において、昇華用原料８０の側面部の厚さのみ、１０ｍｍとした。また、断熱部材１２の厚さは、１５ｍｍとした。
【００８６】
（３．１．２）実施例１による炭化珪素単結晶の製造方法
種結晶７０を黒鉛製坩堝１０に配設し、２２００℃で４０時間加熱し、昇華用原料８０を昇華させた。
【００８７】
次に、断熱部材１２を昇華用原料８０の下方から徐々に挿入した。具体的には、４０時間後に、断熱部材１２の上端が、昇華用原料８０の上端に至るように断熱部材１２を挿入した。昇華用原料８０の中心部を継続して昇華させた。
【００８８】
（３．１．３）比較例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置
比較例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置に対して、断熱部材１１の厚さを一律に２５ｍｍとする点で異なる。他の部位については、実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様とする。
【００８９】
（３．１．４）比較例１による炭化珪素単結晶の製造方法
種結晶７０を黒鉛製坩堝１０に配設し、２２００℃から２３５０℃まで８０時間加熱し、昇華用原料８０を昇華させた。
【００９０】
（３．１．５）比較例２に係る炭化珪素単結晶の製造装置
比較例２に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置に対して、断熱部材１１の厚さを一律に２５ｍｍとする点で異なる。他の部位については、実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様とする。
【００９１】
（３．１．６）比較例２による炭化珪素単結晶の製造方法
種結晶７０を黒鉛製坩堝１０に配設し、２２００℃で８０時間加熱し、昇華用原料８０を昇華させた。なお、加熱部３０の上下方向に沿った中心位置は、加熱開始時に、昇華用原料８０の上端に配置し、加熱に伴って、昇華用原料８０の底部になるように移動させた。
【００９２】
（３．２）評価結果
比較例１、２及び実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置によって製造された炭化珪素単結晶から半導体ウェハを切り出し、Ｘ線回折装置で半価幅を測定した。測定結果を表１に示す。
【００９３】
【表１】
2010138006.tif 000003
【００９４】
表１に示すように、実施例１に係る炭化珪素単結晶の製造装置によって製造された炭化珪素単結晶は、比較例１、２に係る炭化珪素単結晶の製造装置によって製造された炭化珪素単結晶と比べて、半価幅が、狭く、結晶性が優れていることが判った。
【００９５】
（４．１）作用・効果
以上説明したように、本実施形態によれば、黒鉛製坩堝１０は、断熱部材１１を用いて覆われているため、炭化珪素単結晶の製造装置２は、加熱部３０によって加熱された黒鉛製坩堝１０の内部の温度低下を更に抑制し、黒鉛製坩堝１０の内部の温度を徐々に上昇させる。
【００９６】
本実施形態によれば、断熱部材１１の厚さは、黒鉛製坩堝１０に収容されている昇華用原料８０の配設位置と対応する位置で、黒鉛製坩堝１０の径方向内側に薄く形成されているため、昇華用原料８０は、加熱部３０によって加熱されやすくなる。従って、炭化珪素単結晶の製造装置２は、昇華用原料８０の昇華を促進する。
【００９７】
本実施形態によれば、断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０に収容された昇華用原料８０が順次昇華している間に、反応容器本体５０の側部を覆う断熱部材１１と、石英管２０との間に挿入される。このため、炭化珪素単結晶の製造装置２は、加熱部３０によって加熱された黒鉛製坩堝１０の内部の温度低下を更に抑制し、黒鉛製坩堝１０の内部の温度を徐々に上昇させる。
【００９８】
［その他の実施形態］
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００９９】
例えば、本発明の実施形態は、次のように変更することができる。上述した実施形態では、断熱部材１２は、昇華用原料８０の配設位置と対応する位置まで挿入される、としたが、種結晶７０の配設位置と対応する位置以外の黒鉛製坩堝１０の側部を覆う位置まで挿入されてもよい。
【０１００】
断熱部材１２は、複数の孔が形成された多孔質のカーボンフェルトであるとして説明したが、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い材料であればよい。また、断熱部材１２の厚さは、少なくとも１５ミリメートルであるとした。しかし、カーボンフェルトとは異なる断熱部材を使用する場合には、下限値は、必ずしも１５ミリでなくてもよい。厚さは、材料のもつ断熱効果に応じて適宜変更することができる。
【０１０１】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【０１０２】
【図１】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の内部に配設される断熱部材１２と昇華用原料８０との位置関係を説明する斜視図である。
【図３】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置２の概略を説明する構成図である。
【図５】本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置２の内部に配設される断熱部材１１と断熱部材１２との位置関係を説明する斜視図である。
【符号の説明】
【０１０３】
ｓ…上面、  １…製造装置、  ２…製造装置、  １０…黒鉛製坩堝、  １１…断熱部材、
１２…断熱部材、  ２０…石英管、  ３０…加熱部、  ３０ａ…誘導加熱コイル、
４０…支持棒、  ５０…反応容器本体、  ５１…底部、  ６０…蓋部、  ６１…内側表面、
７０…種結晶、８０…昇華用原料、１００…炭化珪素単結晶、１００ａ…凸面
【図１】
2010138006.tif 000004
【図２】
2010138006.tif 000005
【図３】
2010138006.tif 000006
【図４】
2010138006.tif 000007
【図５】
2010138006.tif 000008