(57)【要約】      （修正有）【課題】汎用のオルガノシロキサンを用い、減圧を必要としない簡便な製造工程で、疎水性基材を製造する方法を提供する。【解決手段】紫外線の光源と、被照射物を配置するための閉鎖可能な照射室を有する紫外線照射装置を用い、紫外線照射装置の閉鎖可能な照射室内に、被照射物として、基材と、水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基が珪素原子に直接結合したシロキサン骨格を有するオルガノシロキサンが入っている任意の容器を配置し、被照射物に対して紫外線を照射することにより基材に疎水性を付与する、疎水性基材の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
紫外線の光源と、被照射物を配置するための閉鎖可能な照射室を有する紫外線照射装置を用い、
紫外線照射装置の閉鎖可能な照射室内に、被照射物として、基材と、下記一般式（１）で表されるシロキサン骨格を有するオルガノシロキサンが入っている任意の容器を配置し、
被照射物に対して紫外線を照射することにより基材に疎水性を付与する、疎水性基材の製造方法。
【化１】
2010138014.tif 000005
（一般式（１）において、Ｒ１は水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素数１〜３のアルキル基を示す。）
【請求項２】
オルガノシロキサンが、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン及びトリメチルシクロトリシロキサンから選ばれる１種以上である、請求項１に記載の疎水性基材の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の製造方法で製造された疎水性基材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、閉鎖可能な照射室を有する紫外線照射装置を用い、基材とオルガノシロキサンに対して紫外線を照射する疎水性基材の製造方法と、その製造方法で製造された疎水性基材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリオルガノシロキサンは表面張力が２０〜２２ｍＮ／ｍと低く、各種基材に疎水性を付与するための処理剤として使用されている。
ポリオルガノシロキサンを用いて各種基材に疎水性を付与する方法として、オルガノシロキサンをプラズマ重合して、基材表面に疎水性皮膜を製造する方法が提案されている（特許文献１）。しかしながら、特許文献１で提案されている方法では、揮発性の高いオルガノシロキサンしか使用できず、且つプラズマ重合を行なうために１０Ｔｏｒｒ程度の減圧が必要であるという課題を有する。
【特許文献１】特開平８−１２７８６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、汎用のオルガノシロキサンを用い、減圧を必要としない簡便な製造工程で、疎水性基材を製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、紫外線の光源と、被照射物を配置するための閉鎖可能な照射室を有する紫外線照射装置を用い、紫外線照射装置の閉鎖可能な照射室内に、被照射物として、基材と、下記一般式（１）で表されるシロキサン骨格を有するオルガノシロキサンが入っている任意の容器を配置し、被照射物に対して紫外線を照射することにより基材に疎水性を付与する、疎水性基材の製造方法である。
【化１】
2010138014.tif 000002
（一般式（１）において、Ｒ１は水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素数１〜３のアルキル基を示す。）
オルガノシロキサンは、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン及びトリメチルシクロトリシロキサンから選ばれる１種以上であることが好ましい。
また、本発明は、上記の製造方法で製造された疎水性基材である。
【発明の効果】
【０００５】
本発明の製造方法によれば、汎用のオルガノシロキサンを用い、減圧を必要としない簡便な製造工程で、疎水性基材を製造することができる。
本発明の疎水性基材は、疎水性を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明で用いる紫外線照射装置は、紫外線の光源と、被照射物を配置するための閉鎖可能な照射室を有する。
紫外線の光源としては、空気中でオルガノシロキサンを分解できる波長の紫外線を発生させる光源であればよく、具体的には、１８５ｎｍや２５４ｎｍの波長の紫外線を発生させる光源であればよい。このような紫外線を発生させる光源としては、例えば、低圧水銀ランプが挙げられる。
【０００７】
閉鎖可能な照射室は、紫外線の被照射物を配置できればよく、照射室の容量は任意に設定することができる。
本発明の疎水性基材の製造方法では、オルガノシロキサンに対して紫外線を照射することによって発生するオルガノシロキサンの分解物を、基材表面に堆積させることによって、基材に疎水性を付与する。
開放型の照射室を用いた場合には、オルガノシロキサンの分解物が、照射室の外部に拡散するため、基材に疎水性を付与することが困難となる。このため、被照射物を配置するための照射室は、閉鎖可能な構造であることが必要である。また、紫外線の照射時には、照射室内の換気等を行なわないことが好ましい。
【０００８】
本発明で用いる基材としては、例えば、ガラス、シリカガラス、石英、シリコンウェハー、金属酸化物、セラミックス、無機質基材、アクリル系樹脂、ポリカーボネート、環状オレフィンコポリマー、ポリエチレン、ポリプロプレンが挙げられる。基材の形状は、平板状、曲板面状、ブロック状等種々であり、特に限定されない。
基材は、予め、プラズマ処理や紫外線オゾン処理を施したものを用いてもよい。
【０００９】
本発明でいう疎水性基材とは、水との接触角が６０°以上である基材をいう。ここで、水との接触角とは、接触角測定装置を使用し、蒸留水を用いて２５℃で測定した数値をいう。
【００１０】
本発明で用いるオルガノシロキサンは、下記一般式（１）で表されるシロキサン骨格を有する。
【化２】
2010138014.tif 000003
（一般式（１）において、Ｒ１は水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素数１〜３のアルキル基を示す。）
炭素数が１〜３のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基が挙げられる。これらは１種を単独で、又は２種以上を併用することができる。
水素原子及び炭素数１〜３のアルキル基は、エーテル結合等を介さずに、珪素原子に直接結合する。
【００１１】
本発明で用いるオルガノシロキサンは、環状であっても直鎖状であってもよい。オルガノシロキサンとしては、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、トリメチルシクロトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルテトラシロキサン、ポリジメチルシロキサンが挙げられる。これらは１種を単独で、又は２種以上を併用することができる。
これらの中では、紫外線の照射によって発生する分解物の揮発性が高いことから、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、トリメチルシクロトリシロキサンが好ましい。
【００１２】
本発明の疎水性基材の製造方法は、紫外線照射装置の閉鎖可能な照射室内に、被照射物として、基材と、オルガノシロキサンが入っている任意の容器を配置する。
オルガノシロキサンを入れるための任意の容器としては、紫外線の照射によって劣化し難い材質で形成され、オルガノシロキサンの分解物の揮発が抑制されない構造であればよく、例えば、アルミカップが挙げられる。
オルガノシロキサンは基材に直接塗布して用いてもよいが、工程が簡便であること、及び、疎水性付与の制御が容易であることから、アルミカップ等の容器に入れて、基材と共に照射室内に配置することが好ましい。
【００１３】
照射室内での、紫外線の光源と基材との位置は、基材の疎水性が充分に発現するよう任意に設定することができる。
また、照射室内での、紫外線の光源と、オルガノシロキサンが入っている任意の容器との位置は、基材の疎水性が充分に発現するよう任意に設定することができる。
【００１４】
照射室内での、基材と、オルガノシロキサンが入っている任意の容器との位置は、基材の疎水性が充分に発現するよう任意に設定することができ、紫外線の影ができない範囲で近接させることが好ましい。
【００１５】
次いで、本発明の疎水性基材の製造方法は、照射室内に配置した被照射物に対して、紫外線を照射する。
紫外線の照射時間は１０〜４０００秒の範囲が好ましい。紫外線の照射時間が１０秒以上であれば、基材に対する疎水性の付与が充分となり、４０００秒以下であれば、オルガノシロキサンが有するアルキル基がオゾンによって酸化分解されることがなく、基材の疎水性が低下しない。紫外線の照射時間は５０〜２４００秒の範囲がより好ましい。
【００１６】
紫外線の照射強度、及び、被照射物が受ける紫外線の積算光量については、基材の疎水性が充分に発現するよう任意に設定することができる。
【００１７】
本発明の疎水性基材の製造方法は、プラズマ重合や化学気相法と異なり、減圧を必要としない簡便な製造工程による。また、用いるオルガノシロキサンは、紫外線照射によって発生する分解物の揮発性が高ければよく、オルガノシロキサン自体は揮発性が低くてもよいことから、汎用のオルガノシロキサンを用いることができる。
【００１８】
本発明の疎水性基材は、疎水性を有することから、各種の用途に好適に用いることができる。
【実施例】
【００１９】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
各実施例での物性の測定は、（１）の方法による。
また、基材表面の親水化処理は、（２）の方法による。
【００２０】
（１）水との接触角
接触角測定装置（Ｋｒｕｓｓ社製）を使用し、蒸留水を用いて２５℃で測定した。
【００２１】
（２）親水化処理
７６ｍｍ×２６ｍｍ×１ｍｍのガラス基材（スライドガラス、松浪硝子工業（株）製）を、ＵＶオゾンクリーナー（ＵＶ２５３Ｈ、フィルジェン（株）製）（以下、「ＵＶ２５３Ｈ」という。）にセットし、照射時間６００秒、照射開始温度２７℃の条件で処理した。親水化処理後のガラス基材の、水との接触角は１０°以下であった。
【００２２】
（実施例１）
紫外線照射装置として、ＵＶ２５３Ｈを用いた。
ＵＶ２５３Ｈが有する紫外線の光源は、１８５ｎｍ及び２５４ｎｍの波長の紫外線を発生させ、紫外線の照射強度は２８ｍＷ／ｃｍ２である。
ＵＶ２５３Ｈが有する照射室の内寸は、Ｗ；２０８ｍｍ×Ｄ；２０５ｍｍ×Ｈ；１６８ｍｍであり、照射室は扉を有し、閉鎖できる構造である。
【００２３】
オルガノシロキサンとして、オクタメチルシクロテトラシロキサン（以下、「ＯＭＣＴＳ」という。）を用いた。
ＯＭＣＴＳ  ０．０２５ｇを入れたアルミカップと、親水化処理したガラス基材を、ＵＶ２５３Ｈの照射室内に近接して配置し、紫外線の照射時間２０秒、紫外線照射開始時の温度２８℃の条件で処理を行なった。
処理終了後、１５分かけて系内からオゾンを排出した後、ガラス基材を取り出した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００２４】
（実施例２）
紫外線の照射時間を４０秒としたこと以外は、実施例１と同様に処理した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００２５】
（実施例３）
紫外線の照射時間を６０秒としたこと以外は、実施例１と同様に処理した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００２６】
（実施例４）
紫外線の照射時間を２４０秒としたこと以外は、実施例１と同様に処理した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００２７】
（実施例５）
紫外線の照射時間を１２００秒としたこと以外は、実施例１と同様に処理した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００２８】
（実施例６）
紫外線の照射時間を３６００秒としたこと以外は、実施例１と同様に処理した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００２９】
（実施例７）
ＯＭＣＴＳ  ０．０２５ｇを、ヘキサメチルシクロトリシロキサン（以下、「ＨＭＣＴＳ」という。）０．０２５ｇとしたこと以外は、実施例１と同様に処理した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００３０】
（実施例８）
ＯＭＣＴＳ  ０．０２５ｇを、テトラメチルシクロテトラシロキサン（以下、「ＴＭＣＴＳ」という。）０.０２５ｇとしたこと以外は、実施例１と同様に処理した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００３１】
（比較例１）
オルガノシロキサンを用いなかったこと以外は、実施例１と同様に処理をした。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００３２】
（比較例２）
紫外線を照射しなかったこと以外は、実施例１と同様に操作を行なった。操作後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００３３】
（比較例３）
ＯＭＣＴＳ  ０．０２５ｇを、オクタフェニルシクロテトラシロキサン（以下、「ＯＰＣＴＳ」という。）０．０２５ｇとしたこと以外は、実施例１と同様に処理した。処理後のガラス基材の、水との接触角を表１に示す。
【００３４】
【表１】
2010138014.tif 000004
【００３５】
表１から明らかなように、本発明の製造方法で得られた疎水性基材は、水との接触角が高く、疎水性に優れるものであった。
本発明の範囲外のオルガノシロキサン（ＯＰＣＴＳ）を用いた比較例３は、処理後のガラス基材の、水との接触角が低く、疎水性に劣るものであった。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明の製造方法によれば、減圧を必要としない簡便な製造工程で、疎水性基材を製造することができる。得られた疎水性基材は、各種の用途に好適に用いることができる。