(57)【要約】【課題】従来の還元粉化量評価方法では困難であった焼結鉱銘柄の差による粉化率の差を検出可能とし、さらに、操業に応じた試験条件の変更を行う必要のない、高炉内焼結鉱の還元粉化量評価方法を提供する。【解決手段】鉱石系原料である焼結鉱の、高炉内における低温還元粉化の評価方法において、COの配合量を10〜80vol％とし、かつ0.4≦CO/(CO＋CO2)≦0.9を満たすCO、CO2、およびN2混合ガスを、還元粉化量評価時の還元ガスとして用いる。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉱石系原料である焼結鉱の高炉内における低温還元粉化の評価方法において、該評価方法に用いる還元ガスとしてCO、CO2、およびN2からなる混合ガスを用い、上記COの配合量が10〜80vol％で、かつ上記COと上記CO2が0.4≦CO/(CO＋CO2）≦0.9の範囲を満たすことを特徴とする焼結鉱の低温還元粉化評価方法。
【請求項２】
前記評価方法において、還元温度を500〜600℃の範囲とすることを特徴とする請求項１に記載の焼結鉱の低温還元粉化評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉱石系原料である焼結鉱の高炉内における低温還元粉化の評価方法に関するものであり、特にJISに規定される低温還元粉化評価方法を、高炉の実操業に即し、その最適化を図ろうとするものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄鉱石から銑鉄を取り出すための炉である高炉の安定操業において、シャフト部の通気確保はたいへん重要である。しかし、シャフト上部において、焼結鉱が低温還元粉化した場合、発生した粉がシャフト部の通気を阻害する。そのため、従来より、焼結鉱の低温還元粉化を管理する指標として、JIS-RDI試験（JIS M 8720：2001年、以下年は省略する）が使用されている。
【０００３】
上述したJIS-RDI試験の還元条件は、焼結鉱粒径：16〜19mm、焼結鉱重量：500g、還元温度：550℃、還元時間：30分、還元ガス組成は、CO:CO2:N2＝30：０：70であり、CO：CO2に注目すれば、100：０である。その後、ドラム試験と呼ばれる所定径の筒による回転粉化が行われ、ついで篩分を行い、2.8mm角の網を通過したもの（以下-2.8mmとする）の割合を測定し、その値がJIS-RDI値となる。
【０００４】
ここで、JIS-RDI試験条件と高炉内温度・ガス測定結果を図１に示す。図中、●印の位置がJIS-RDIの温度および雰囲気である。一方、(1)BF(RAR:445)は、還元剤比445kg/t・時の高炉内ガス組成、(2)BF(RAR:452)は、還元剤比452kg/t・時の高炉内ガス組成、(3)BF(RAR:486)は、還元剤比486kg/t・時の高炉内ガス組成、を表していて、いずれも雰囲気中にCO2が含まれている。同図から明らかなように、JIS-RDI試験のガス組成は、550℃における高炉内ガス組成と大きく異なっている。そのため、このJIS-RDI値では、正確に高炉内における低温還元粉化を評価することは難しいと考えられる。
【０００５】
そこで、特許文献１および２には、高炉操業計画や原料鉄鉱石の性状の変動に対応し、各々の変動に応じたJIS-RDI上限管理値の決定方法が提案されている。同じく、特許文献３には、高炉内の所定位置における温度およびガス組成を測定し、この温度およびガス組成の測定結果に基づいて高炉中のヘマタイトの減少量を求め、高炉内における焼結鉱の還元粉化量を推定する方法が提案されている。さらに、特許文献４には、微粉炭吹込み高炉操業条件下における焼結鉱の還元粉化温度域での滞留時間および雰囲気ガスの還元ポテンシャルを正確に評価することで、まず、還元試験条件を設定し、その条件を用いて低SiO2焼結鉱の還元粉化性を評価するという方法が示されている。
【０００６】
しかし、特許文献１および２では、焼結鉱銘柄による還元粉化量の差を検出することが非常に煩雑でかつ困難という問題があった。
【０００７】
また、特許文献３の高炉内の所定位置の温度およびガス組成に基づいて、ヘマタイト減少量を求める方法については、ある焼結鉱種における、各位置の実際の還元粉化量の大小は検出できるが、別の焼結鉱種による還元粉化量の差は推定できないという問題があった。
さらに、特許文献４の微粉炭吹込み高炉操業条件下における焼結鉱の還元粉化温度域での滞留時間および雰囲気ガスの還元ポテンシャルを正確に評価して還元条件を設定する方法は、その対象が低SiO2含有焼結鉱であり、高炉の操業条件もパラメータとして影響するため、結果として操業条件ごとの試験が必要となるという問題があった。
つまり、特許文献３および４に示された発明においては、各々の還元試験条件を、個別に設定しなければならず、高炉による連続製造時等では、適切なタイミングで、評価結果を反映させることができないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭６１−１１９６２６号公報
【特許文献２】特開昭６０−１３１９３１号公報
【特許文献３】特開平１−１４２０３５号公報
【特許文献４】特開平１１−６１２８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上述した現状に鑑み、従来のJIS評価方法では困難であった焼結鉱銘柄の違いによる粉化率の差を検出可能とし、さらに、操業に応じた試験条件の変更を行う必要のない統一還元試験条件を用いて、高炉内における焼結鉱の還元粉化量を正確に評価する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
以下、本発明の解明経緯について説明する。
発明者らは、まず、JIS-RDI値の決定因子につき考察をした。その結果、図２に示すように、JIS-RDI値と還元率には明確な相関が認められた。これにより、JIS-RDI値は、前述したJIS-RDI試験条件における還元率で決定しているものと考えられる。そこで、JIS-RDI値の異なる3種類の焼結鉱を用い、還元率が低温還元粉化に及ぼす影響を調査した。図３に、この調査に用いた還元装置を示す。図中、１ははかり（balance）、２はエアシリンダ（Air Cylinder）、３はロードセル（Load cell）、４は排気ガス分析（Exhaust gas analysis）、５は熱電対（Thermocouple）、６は試料（Sample）、７はアルミナボール（Alumina ball）、８は電気ヒータ（Electric heater）である。
【００１１】
図４の「experiment」の欄にJIS-RDI試験条件と比較した本試験条件を示す。同図に示したとおり、還元管の径(Reduction tube diameter)、試料サイズ(Sample size)、試料質量(Sample mass)および還元温度(Reduction temperature)は、JIS-RDI試験条件に準拠した。また、雰囲気(Reduction gas composition)は、vol％でCO／N2＝30/70およびCO／CO2／N2＝22.5/22.5/55とし、時間(Reduction time)を15,30,39,57および90分の5水準とした。さらに、図５に本試験に用いた原料(sample)の性状を示す。
【００１２】
ついで、JIS-RDI試験条件に準じて、ドラムテストおよび篩分テストを行った。上記のCO2混合条件で得られた-2.8mm(screen size)分率をRDI´値とする。
図６に還元率とRDI値およびRDI´値との関係を示す。JIS-RDI試験条件であるCO還元については、還元率4.5％までは還元の進行と共にRDI値は増加するが、還元率4.5％以降はRDI値が一定となる結果が得られた。
【００１３】
これに対し、高炉内条件に準じたCO＋CO2還元雰囲気においては、2.5％以降はRDI´値が一定となった。このことから、550℃等温還元において、CO還元の場合は還元率4.5％、CO2還元の場合は還元率2.5％に到達すると還元粉化が終了することとなる。この結果より、高炉内における還元粉化率を正しく評価するためには、それぞれの平衡還元率まで還元を行う必要があることが分かった。
【００１４】
しかし、従来のJIS-RDI試験条件下での還元率は、図２に示したように２〜６％と幅がある。つまり、従来のJIS-RDI試験条件下では、平衡還元率である4.5％に満たない範囲についても、-2.8mm粉率を測定し評価していることになる。また、図６に示したとおり、同じ還元率でもCO＋CO2還元の方がCO還元よりも還元粉化が促進されることが分かった。
そこで、還元後の焼結鉱を断面観察し、還元ガスが還元挙動に及ぼす影響について調査を行った。ここで、上記にて実施した試験条件は、ヘマタイトがマグネタイトに還元される領域である。また、ヘマタイトは、焼結鉱の組織中に出現する鉱物のうちで最も明るいため、ヘマタイトのみを撮像できるという特性がある。これを利用して、画像処理を行い、ヘマタイト組織を鮮明化して、ヘマタイトの存在位置を特定し、還元挙動を観察した。図7にCO還元後（還元率5.0％）およびCO＋CO2還元後（還元率2.0％）の焼結鉱の断面組織中ヘマタイトを鮮明化した写真を示す。CO還元後の断面組織中ヘマタイトは、中心部に存在している。このことから、この還元反応は、局所的にトポケミカルに進行したものと考えられる。一方、CO＋CO2還元後の断面組織中ヘマタイトは、全体的に分散して存在している。このことから、この還元反応は、広域的に均一反応して進行したものと考えられる。
【００１５】
以上の観察結果より、焼結鉱は、還元された周辺部にクラックが発生して粉化現象が生じると考えると、CO還元の場合は、局所的な還元しかなされず、CO＋CO2還元の場合は、広域的に還元反応が生じているために、CO還元に比べて粉化が促進されるものと考えられる。
この還元範囲の差は、CO還元とCO＋CO2還元との還元反応の挙動が異なることを示唆しており、粉化の挙動が異なることにもつながっている。従って、高炉内の還元粉化を正しく評価するためには、高炉内条件に沿ったCO＋CO2還元で行った方が有利であることが分かる。さらに、CO＋CO2還元は、還元粉化が飽和するための還元率も低く、かつ、短時間で到達するために、実製造での現実性も高く、その適用効果も大きい。
以上のような知見を得て、本発明を完成させた。
【００１６】
すなわち、上記知見に基づく本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）鉱石系原料である焼結鉱の高炉内における低温還元粉化の評価方法において、該評価方法に用いる還元ガスとしてCO、CO2、およびN2からなる混合ガスを用い、上記COの配合量が10〜80vol％で、かつ上記COと上記CO2が0.4≦CO/(CO＋CO2）≦0.9の範囲を満たすことを特徴とする焼結鉱の低温還元粉化評価方法。
【００１７】
（２）前記評価方法において、還元温度を500〜600℃の範囲とすることを特徴とする前記（１）に記載の焼結鉱の低温還元粉化評価方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明は、焼結鉱の低温還元粉化現象が飽和するまで短時間で還元を行うことができ、そのため、実製造の高炉内における焼結鉱の低温還元粉化現象により生じる最終粉化量を、安定してより正確に評価することができる。また、最終粉化量から焼結銘柄の品位差を検出することができる。さらに、焼結銘柄の如何にかかわらず共通の還元試験条件で済むので、評価作業の簡便化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】JIS-RDI試験条件と高炉内温度・ガス測定結果を、温度（Temperature）とCO/(CO＋CO2)の関係で示した図である。
【図２】JIS-RDI試験で得られた還元率(Reduction degree)とJIS-RDIの関係を示した図である。
【図３】実験で使用した還元装置の模式図である。
【図４】実験{還元テスト(Reduction test)、ドラムテスト(Dram test)、篩分テスト(screen test)} 条件を示した図である。
【図５】実験に使用した焼結鉱の性状を示した図である。
【図６】本発明に従う還元率と還元粉化量（RDI´）の関係を、従来のJIS-RDI試験に従う還元率(Reduction degree)と還元粉化量（RDI´）の関係と比較して示した図である。
【図７】CO還元後およびCO＋CO2還元後の焼結鉱断面組織中ヘマタイトを比較して示した図である。
【図８】JIS-RDI値および本発明により求めたRDI´値と、高炉内の各位置における圧損(TP)との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、JIS M 8720に示された低温還元粉化試験に準ずるものであるが、特に還元雰囲気を、COとN2からCO、CO2、およびN2の混合ガスに変更することが本発明の最も重要なところである。
【００２１】
上記した混合ガス成分の内、基本成分であるCOの配合量は10〜80vol％とする。COが10vol％未満の場合は、混合ガスの還元力が小さく、試験時間が長時間となるからである。一方、80vol％を超えると、還元粉化の終了する還元率が高くなりすぎ、本発明の効果が薄れるからである。なお、好ましくは、20〜50vol％である。
【００２２】
次に、COとCO2について考える。COは、CO2と酸素を介して平衡状態を作る。従って、上記した３元系の混合ガス中の還元能力は、CO/(CO＋CO2)に関係することが分かる。
そこで、本発明のCO/(CO＋CO2)をパラメータとし、以下の試験条件で低温還元粉化試験を実施した。
【００２３】
本試験に用いる還元試験装置は、従来公知のJIS-RDI試験装置で良く、焼結鉱試料は、A：高RDI焼結鉱、B：中RDI焼結鉱、C：低 RDI焼結鉱、粒径：16〜20mm、重量：500ｇ（＝Ｗinitial）の３種類を用いた。また、還元条件のうちガス組成は、高炉の炉頂のガス組成を参考に、N2：55vol％一定として、残り45vol％で、CO、CO2の値を種々に変化させ、また、還元温度は550℃、還元時間は30分とした。この時、CO/(CO＋CO2)の値は、0.3〜１の範囲で0.1刻みで行った。ついでJIS M 8720に準拠した条件でドラムテストを行い、-2.8mmの粉率を求めた。試験結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
同表に示した結果から、RDI値と実際の試料（RDI´）値とでは、値に差が有り、粉末の焼結鉱種の差による補正をしないと、実製造には使えないことが分かる。
さらに、CO/(CO＋CO2)の値が0.4〜0.9の範囲であればRDI´値は、ガス組成によらず、ほぼ一定となっていることが分かる。特に、CO/(CO＋CO2)の値が0.5〜0.8の場合には、ばらつきがさらに小さいことが分かる。
以上の結果より、本発明のCO/(CO＋CO2)の値は0.4〜0.9とした。より好ましい範囲は0.5〜0.8である。
【００２６】
本発明では、CO2ガスを混合することで、焼結鉱の到達還元率を下げることができる。本発明のCO/(CO＋CO2)が0.4〜0.9の範囲では、この到達還元率の値は、2.5±1.2％である。
この到達還元率に到達する手段としては、焼結鉱中のT.FeとFeOの比が予め分かっているものはその値を使用すれば良く、分かっていない場合には、JIS M 8212「鉄鉱石−全鉄定量方法」：2005年、JIS M 8213「鉄鉱石−酸可溶性鉄 (II) 定量方法」：1995年等によって、焼結鉱中のT.FeとFeOの割合を測定し、例えば、還元率2.5％に到達する重量減少量（Ｗ2.5）を計算すれば良い。ついで、還元試験装置に、熱天秤等の試料重量測定器を設置する。還元試験中の焼結鉱重量がＷinitial−Ｗ2.5となったところで、還元試験を終了すれば、安定して目標還元率2.5％を得ることができ、従来法で見られた還元不足による再試験を行う必要はなくなる。
【００２７】
本発明の還元温度は、500〜600℃が望ましい。これは、500℃に満たないと上記した到達還元率に達しないおそれがあるか、仮に達してもその時間は長大となり、製造上でも経済上でも不利となる。一方、600℃を超えると所望の還元反応以外の反応や組織の変態等の現象が現れてくるため好ましくない。
また、還元時間については、特に制限はないが40〜60分程度で十分である。
なお、CO/(CO＋CO2)が高くなると、還元は早く進行するが、粉化が終了する還元率が高くなるため、還元時間が長くなる。一方、CO/(CO＋CO2)が低くなると還元の進行が遅くなるため、還元時間を長く設定する必要がある。
【実施例】
【００２８】
従来の評価指標であるJIS-RDI値および本発明により求めたRDI´値と、高炉内の各位置における圧損との関係を図８に示す。
図中(5)、(6)、(7)は、圧損を測定した位置であり、実際は、羽口からそれぞれ、17.68ｍ、19.54ｍ、21.08ｍの距離にある。また圧損は、高炉に標準設置されているシャフト圧力計を用いて測定を行った。
【００２９】
これらの試験に供した試料は、複数の実製造の焼結鉱を使用し、RDIは、JIS M 8720に従い、RDI´は、CO/(CO＋CO2)=0.5の条件で行った。高炉の主な操業条件は表２に示す。
【００３０】
【表２】
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【００３１】
図８に示したとおり、JIS-RDI試験で求めた還元粉化量と高炉内圧損の関係については、低JIS-RDI値側で還元粉化量と高炉内圧損の関係が一定となり、還元粉化量が高炉内通気性に及ぼす影響が明確に反映されていないことが分かる。
この結果に対し、本発明により得られたRDI´値は、高炉内のいずれの場所においても明確な相関が得られている。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明は、焼結鉱の高炉内における還元粉化量を、高炉内環境を模擬し、正確に評価できるため、高炉操業時の還元粉化量管理として適用することで、安定した高炉操業、ひいては、安定した焼結鉱の品質を確保することができる。
【符号の説明】
【００３３】
１  はかり
２  エアシリンダ
３  ロードセル
４  排気ガス分析
５  熱電対
６  試料
７  アルミナボール
８  電気ヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図８】
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【図６】
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【図７】
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