(57)【要約】【課題】メンテナンスコストを十分に低減しつつ、長期に渡って安定して純度の高いフッ素ガスを得ることが可能な気体発生装置および気体発生方法を提供する。【解決手段】電解槽１内は、隔壁２により陰極室３および陽極室４に区画される。電解槽１内には電解浴５が形成される。陰極室３内に陰極６が設けられ、陽極室４内に陽極７が設けられる。電解浴５ではフッ化水素の電気分解が行われる。陽極室４内で発生したフッ素ガスは、フッ素ガス排出管３０を通して排出される。フッ素ガス排出管３０には、コンプレッサ３２が介挿される。コンプレッサ３２にはインバータ回路３２Ｉが接続される。陽極室４には、陽極室４内の圧力を測定する圧力計ＰＳ２が設けられる。制御装置９０は、圧力計ＰＳ２の測定結果に基づいてインバータ回路３２Ｉを制御する。それにより、コンプレッサ３２に内蔵されたモータの回転速度が調整される。【選択図】図１
2010189675.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気分解によりフッ素を発生させる気体発生装置であって、
陽極室および陰極室に区画され、電気分解される化合物を含む電解浴を収容する電解槽と、
前記陽極室において発生されたフッ素ガスを排出するフッ素ガス排出経路と、
前記陽極室内の圧力を測定する圧力測定手段と、
前記フッ素ガス排出径路に設けられるポンプと、
前記ポンプのモータに印加される駆動電圧を発生するインバータ回路と、
前記圧力測定手段により測定される圧力に基づいて前記モータの回転速度が変化するように前記インバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方を制御する制御手段とを備えることを特徴する気体発生装置。
【請求項２】
前記制御手段は、前記圧力測定手段により測定される前記陽極室内の圧力が所定の圧力値となるように前記インバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方を制御することを特徴とする請求項１記載の気体発生装置。
【請求項３】
前記制御手段は、前記電解浴に電圧が印加されることにより電気分解が開始される時点から前記圧力測定手段により測定される前記陽極室内の圧力が前記所定の圧力値に達するまでの間、前記インバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方が連続的に上昇するように前記インバータ回路を制御することを特徴とする請求項２記載の気体発生装置。
【請求項４】
前記フッ素ガス排出径路を開閉する開閉手段をさらに備え、
前記制御手段は、前記電解槽において電気分解が行なわれる場合に前記開閉手段を開き、前記電解槽において電気分解が行なわれない場合に前記開閉手段を閉じるように前記開閉手段を制御することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の気体発生装置。
【請求項５】
陽極室および陰極室に区画された電解槽を用いて電気分解によりフッ素ガスを発生させる気体発生方法であって、
前記電解槽内に収容される電解浴に電圧を印加することにより前記陽極室においてフッ素ガスを発生させるステップと、
前記陽極室内の圧力を測定するステップと、
前記陽極室において発生されたフッ素ガスをポンプによりフッ素ガス排出経路を通して前記陽極室から排出するステップと、
インバータ回路により発生される駆動電圧を前記ポンプのモータに印加するステップと、
前記測定された圧力に基づいて前記モータの回転速度が変化するように前記インバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方を制御するステップとを含むことを特徴とする気体発生方法。
【請求項６】
前記電解槽において電気分解が行なわれない場合に開閉手段により前記フッ素ガス排出経路を閉じるステップをさらに備えることを特徴とする請求項５記載の気体発生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ素ガスを発生する気体発生装置および気体発生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体の製造工程等において、材料の洗浄および表面改質等の種々の用途でフッ素ガスが用いられている。その場合、フッ素ガス自体を用いる場合もあるが、フッ素ガスを基に合成されたＮＦ３（三フッ化窒素）ガス、ＮｅＦ（フッ化ネオン）ガス、およびＡｒＦ（フッ化アルゴン）ガス等の種々のフッ素系ガスを用いる場合もある。
【０００３】
このような現場において、フッ素ガスを安定に供給するために、例えばＨＦ（フッ化水素）を電気分解してフッ素ガスを発生するフッ素ガス発生装置が用いられる。
【０００４】
特許文献１に示されるフッ素ガス発生装置は、電解槽を備える。電解槽内は、隔壁により陰極室および陽極室に区画されている。電解槽内にはＫＦ−ＨＦ系混合溶融塩からなる電解浴が形成されている。陰極室内に陰極が設けられ、陽極槽内に陽極が設けられている。ＨＦ供給ラインを通して電解槽内の電解浴にＨＦが供給され、ＨＦの電気分解が行われる。それにより、電解槽の陰極から水素ガスが発生し、陽極からフッ素ガスが発生する。
【０００５】
陰極室の上部には、水素ガスの出口が設けられている。陰極室内で発生した水素ガスは、出口から陰極側の水素ガスラインを通して排出される。水素ガスラインには、自動弁およびＨＦ吸着塔が介挿されている。
【０００６】
陽極室の上部には、フッ素ガスの出口が設けられている。陽極室内で発生したフッ素ガスは、出口からフッ素ガスラインを通して排出される。フッ素ガスラインには、ＨＦ吸着塔および自動弁が介挿されている。さらに、フッ素ガスラインにおいては、ＨＦ吸着塔および自動弁の下流側にコンプレッサユニットが設けられている。
【０００７】
陰極室および陽極室には、各室内の圧力を測定する圧力計が設けられている。水素ガスラインおよびフッ素ガスラインに介挿される自動弁は、圧力計により測定される圧力値に連動して開閉する。
【０００８】
例えば、陰極室内の圧力が大気圧よりも高い場合に水素ガスラインの自動弁が開状態となり、陰極室内の圧力が大気圧よりも低い場合に水素ガスラインの自動弁が閉状態となる。
【０００９】
また、陽極室内の圧力が大気圧よりも高い場合にフッ素ガスラインの自動弁が開状態となり、陽極室内のフッ素ガスがフッ素ガスラインを通してコンプレッサユニットに吸引される。一方、陽極室内の圧力が大気圧よりも低い場合にフッ素ガスラインの自動弁が閉状態となる。
【００１０】
上記のようにして、陰極室および陽極室が所定の圧力で維持される。それにより、電解浴の液面高さが安定した状態で維持され、ＨＦの電気分解時における電解条件の変動が抑制される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００４−５２１０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
フッ素ガス発生装置において、電解条件の変動を十分に抑制するためには、陰極室および陽極室の圧力調整をより正確に行う必要がある。この場合、自動弁の開閉状態を切り替える頻度が増加する。それにより、自動弁の構成部材が磨耗しやすくなる。磨耗によりパーティクルが発生すると、ライン内を流動するガスの純度が低下する。したがって、自動弁のメンテナンス（交換および補修等）を頻繁に行わなければならない。
【００１３】
さらに、上記のフッ素ガス発生装置においては、フッ素ガスラインに設けられるコンプレッサユニットが常時最大能力で動作するので、コンプレッサユニットの構成部材（例えばべローズまたはリード弁等）には常に大きな負荷が加わる。この場合、コンプレッサユニットの構成部材が磨耗しやすくなり、コンプレッサユニットの寿命が低下する。また、磨耗によりパーティクルが発生すると、ライン内を流動するガスの純度が低下する。したがって、コンプレッサユニットのメンテナンス（交換および補修等）も頻繁に行わなければならない。
【００１４】
フッ素ガスは人体に対して非常に強い毒性を有するので、フッ素ガスラインのメンテナンスを行う場合には、人体への接触を防止するための十分な養生が必要である。そのため、フッ素ガスラインのメンテナンスは、水素ガスラインのメンテナンスに比べて準備および作業が煩雑であるため、メンテナンスコストが高価となる。
【００１５】
本発明の目的は、メンテナンスコストを十分に低減しつつ、長期に渡って安定して純度の高いフッ素ガスを得ることが可能な気体発生装置および気体発生方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
（１）第１の発明に係る気体発生装置は、電気分解によりフッ素を発生させる気体発生装置であって、陽極室および陰極室に区画され、電気分解される化合物を含む電解浴を収容する電解槽と、陽極室において発生されたフッ素ガスを排出するフッ素ガス排出経路と、陽極室内の圧力を測定する圧力測定手段と、フッ素ガス排出径路に設けられるポンプと、ポンプのモータに印加される駆動電圧を発生するインバータ回路と、圧力測定手段により測定される圧力に基づいてモータの回転速度が変化するようにインバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方を制御する制御手段とを備えるものである。
【００１７】
この気体発生装置においては、電解浴から電気分解により発生されるフッ素ガスがフッ素ガス排出経路を通して排出される。フッ素ガス排出経路には、ポンプが設けられている。
【００１８】
ポンプのモータにはインバータ回路から駆動電圧が印加される。インバータ回路からモータに印加される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方は、圧力測定手段により測定される陽極室内の圧力に基づいて制御される。これにより、モータの回転速度が連続的かつ微細に変化する。それにより、陽極室内の圧力を正確に調整することが可能となる。その結果、陽極室内の圧力変動を十分に抑制し、安定した電気分解を行うことが可能となる。
【００１９】
ポンプにおいては、モータの回転速度が連続的かつ微細に変化するので、ポンプの構成部材に加わる負荷が、モータが常に定格回転速度で動作する場合に比べて十分に低減される。それにより、ポンプの長寿命化が実現される。
【００２０】
また、ポンプの構成部材が磨耗することによるパーティクルの発生が防止され、フッ素ガス排出経路を流動するフッ素ガスの純度が低下することが抑制される。その結果、フッ素ガス排出経路を通して高い純度のフッ素ガスを排出することが可能となる。
【００２１】
フッ素ガス排出経路のメンテナンスは、準備および作業が煩雑であるためメンテナンスコストが高価である。この気体発生装置においては、ポンプの構成部材の磨耗が抑制されるので、ポンプのメンテナンス回数が低減される。その結果、気体発生装置のメンテナンスコストが十分に低減される。
【００２２】
以上のように、この気体発生装置によれば、メンテナンスコストを十分に低減しつつ、長期に渡って安定して純度の高いフッ素ガスを排出することが可能となる。
【００２３】
（２）制御手段は、圧力測定手段により測定される陽極室内の圧力が所定の圧力値となるようにインバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方を制御してもよい。
【００２４】
フッ素ガスは人体に対して非常に強い毒性を有する。そのため、フッ素ガスを発生する気体発生装置においては、他のガスを発生する気体発生装置に比べて十分な安全性を考慮する必要がある。したがって、電気分解時には陽極室における電解浴の液面管理を十分に正確に行わなければならない。
【００２５】
電解槽における電解浴の液面高さは、陽極室内の圧力変動に応じて変動する。そこで、上記のように、インバータ回路からモータに印加される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方が、圧力測定手段により測定される陽極室内の圧力が所定の圧力値となるように制御される。この場合、モータの回転速度が変化し、陽極室内の圧力が所定の圧力で維持される。それにより、電気分解時に電解浴の液面高さが急激に変動することが防止される。その結果、気体発生装置の円滑な運転が実現される。
【００２６】
（３）制御手段は、電解槽内に収容される電解浴に電圧が印加されることにより電気分解が開始される時点から圧力測定手段により測定される陽極室内の圧力が所定の圧力値に達するまでの間、インバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方が連続的に上昇するようにインバータ回路を制御してもよい。
【００２７】
電解浴に電圧が印加された直後では、電気分解の状態が不安定である。そのため、フッ素ガスの発生量が急峻に増加する場合がある。この場合、陽極室内の圧力が急峻に増加し、電解浴の液面高さも急峻に変動する。そこで、電気分解の開始時点から陽極室内の圧力が所定の圧力値に達するまでの間は、インバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方が連続的に上昇するように制御される。
【００２８】
これにより、電気分解の開始直後において、フッ素ガスの発生量が急峻に増加した場合でも、陽極室内の圧力が急峻に上昇することが抑制される。それにより、電解浴の液面高さも急峻に変動することが抑制される。その結果、電気分解の開始時においても、陽極室内の圧力変動を十分に抑制し、安定した電気分解を行うことが可能となる。
【００２９】
（４）気体発生装置は、フッ素ガス排出径路を開閉する開閉手段をさらに備え、制御手段は、電解槽において電気分解が行なわれる場合に開閉手段を開き、電解槽において電気分解が行なわれない場合に開閉手段を閉じるように開閉手段を制御してもよい。
【００３０】
このように、電解槽において電気分解が行われない場合に開閉手段が閉じることにより、電気分解が行われない状態で陽極室内の圧力状態が大きく変動することが防止される。それにより、電気分解が行われない状態で外部の雰囲気が逆流して陽極室内に流入すること、および陽極室内のフッ素ガスが外部に漏洩することが確実に防止される。
【００３１】
（５）第２の発明に係る気体発生方法は、陽極室および陰極室に区画された電解槽を用いて電気分解によりフッ素ガスを発生させる気体発生方法であって、電解槽内に収容される電解浴に電圧を印加することにより陽極室においてフッ素ガスを発生させるステップと、陽極室内の圧力を測定するステップと、陽極室において発生されたフッ素ガスをポンプによりフッ素ガス排出経路を通して陽極室から排出するステップと、インバータ回路により発生される駆動電圧をポンプのモータに印加するステップと、測定された圧力に基づいてモータの回転速度が変化するようにインバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方を制御するステップとを含むものである。
【００３２】
この気体発生方法においては、電解槽内に収容される電解浴に電圧が印加されることにより陽極室においてフッ素ガスが発生される。そして、インバータ回路により発生される駆動電圧がポンプのモータに印加され、陽極室において発生されたフッ素ガスがポンプによりフッ素ガス排出経路を通して排出される。
【００３３】
このとき、陽極室内の圧力が測定される。そして、測定された圧力に基づいて、モータの回転速度が変化するようにインバータ回路により発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方が制御される。これにより、モータの回転速度が連続的かつ微細に変化する。それにより、陽極室内の圧力を正確に調整することが可能となる。その結果、陽極室内の圧力変動を十分に抑制し、安定した電気分解を行うことが可能となる。
【００３４】
ポンプにおいては、モータの回転速度が連続的かつ微細に変化するので、ポンプの構成部材に加わる負荷が、モータが常に定格回転速度で動作する場合に比べて十分に低減される。それにより、ポンプの長寿命化が実現される。
【００３５】
また、ポンプの構成部材が磨耗することによるパーティクルの発生が防止され、フッ素ガス排出経路を流動するフッ素ガスの純度が低下することが抑制される。その結果、フッ素ガス排出経路を通して高い純度のフッ素ガスを排出することが可能となる。
【００３６】
フッ素ガス排出経路のメンテナンスは、準備および作業が煩雑であるためメンテナンスコストが高価である。この気体発生方法によれば、ポンプの構成部材の磨耗が抑制されるので、ポンプのメンテナンス回数が低減される。その結果、ポンプのメンテナンスコストが十分に低減される。
【００３７】
以上のように、この気体発生方法によれば、メンテナンスコストを十分に低減しつつ、長期に渡って安定して純度の高いフッ素ガスを排出することが可能となる。
【００３８】
（６）気体発生方法は、電解槽において電気分解が行なわれない場合に開閉手段によりフッ素ガス排出経路を閉じるステップをさらに備えてもよい。
【００３９】
このように、電解槽において電気分解が行われない場合に開閉手段が閉じることにより、電気分解が行われない状態で陽極室内の圧力状態が大きく変動することが防止される。それにより、電気分解が行われない状態で外部の雰囲気が逆流して陽極室内に流入すること、および陽極室内のフッ素ガスが外部に漏洩することが確実に防止される。
【発明の効果】
【００４０】
本発明によれば、メンテナンスコストを十分に低減しつつ、長期に渡って安定して純度の高いフッ素ガスを得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の一実施の形態に係るフッ素ガス発生装置の構成を示す模式図である。
【図２】図１のフッ素ガス発生装置における制御系の一部を示すブロック図である。
【図３】図１のフッ素ガス排出管に介挿されるコンプレッサの制御例を説明するための図である。
【図４】図１の制御装置による陽極室の圧力調整のための制御動作を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
以下、本発明の一実施の形態に係る気体発生装置および気体発生方法について図面を参照しながら説明する。
【００４３】
（１）フッ素ガス発生装置の構成
図１は、本発明の一実施の形態に係るフッ素ガス発生装置の構成を示す模式図である。図１に示すように、フッ素ガス発生装置１００は、電解槽１を備える。電解槽１は、例えばＮｉ（ニッケル）、モネル、純鉄もしくはステンレス鋼等の金属または合金により形成されている。電解槽１内は、隔壁２により陰極室３および陽極室４に区画されている。隔壁２は、例えばＮｉまたはモネルからなる。
【００４４】
電解槽１内にはＫＦ−ＨＦ系混合溶融塩からなる電解浴５が形成されている。陰極室３内に例えばＮｉ（ニッケル）からなる陰極６が設けられ、陽極室４内に例えば低分極性炭素からなる陽極７が設けられている。ＨＦ供給管１０を通して電解槽１内の電解浴５にＨＦ（フッ化水素）が供給され、ＨＦの電気分解が行われる。それにより、電解槽１の陰極６から主として水素ガスが発生し、陽極７から主としてフッ素ガスが発生する。
【００４５】
陰極室３の上部には、陰極出口２０ａが設けられている。陰極出口２０ａには水素ガス排出管２０の一端（上流端）が接続されている。陰極室３内で発生した水素ガスは、陰極出口２０ａから水素ガス排出管２０を通して排出される。水素ガス排出管２０には、上流から下流にかけてＨＦ吸着塔２４、制御バルブ２１、コンプレッサ２２および制御バルブ２３がこの順で介挿されている。
【００４６】
ＨＦ吸着塔２４にはＮａＦ等が充填される。このＨＦ吸着塔２４は、陰極室３から排出された水素ガスおよびＨＦの混合ガス中からＨＦを吸着する。以下の説明では、陰極室３から排出された水素ガスおよびＨＦの混合ガスを適宜水素ガスと称する。コンプレッサ２２にはインバータ回路２２Ｉが接続されている。インバータ回路２２Ｉにより発生された駆動電圧がコンプレッサ２２に与えられる。
【００４７】
水素ガス排出管２０の下流端は、例えばガスボンベまたは工場の製造ラインに接続される。これにより、陰極室３から排出された水素ガスが、ガスボンベに貯留され、または工場の製造ラインに供給される。
【００４８】
陽極室４の上部には、陽極出口３０ａが設けられている。陽極出口３０ａにはフッ素ガス排出管３０の一端（上流端）が接続されている。陽極室４内で発生したフッ素ガスは、陽極出口３０ａからフッ素ガス排出管３０を通して排出される。フッ素ガス排出管３０には、上流から下流にかけてＨＦ吸着塔３４、制御バルブ３１、コンプレッサ３２および制御バルブ３３がこの順で介挿されている。
【００４９】
ＨＦ吸着塔３４にはＮａＦ等が充填される。このＨＦ吸着塔３４は、陽極室４から排出されたフッ素ガスおよびＨＦの混合ガス中からＨＦを吸着する。以下の説明では、陽極室４から排出されたフッ素ガスおよびＨＦの混合ガスを適宜フッ素ガスと称する。コンプレッサ３２にはインバータ回路３２Ｉが接続されている。インバータ回路３２Ｉにより発生された駆動電圧がコンプレッサ３２に与えられる。
【００５０】
フッ素ガス排出管３０の下流端は、例えばガスボンベまたは工場の製造ラインに接続される。これにより、陽極室４から排出されたフッ素ガスが、ガスボンベに貯留され、または工場の製造ラインに供給される。
【００５１】
陰極室３には、陰極室３内の圧力を測定する圧力計ＰＳ１が設けられている。陽極室４には、陽極室４内の圧力を測定する圧力計ＰＳ２が設けられている。
【００５２】
ＨＦ供給管１０には、自動弁１１およびオリフィス１２が介挿されている。電解浴５がＨＦ供給管１０に吸い込まれることを防止するために、オリフィス１２の下流のＨＦ供給管１０と水素ガス排出管７との間に制御バルブ１３が接続されている。ＨＦ供給管１０には圧力計ＰＳ３が設けられている。
【００５３】
（２）フッ素ガス発生装置の制御系
制御装置９０は、ＣＰＵ（中央演算処理装置）およびメモリまたはマクロコンピュータを含み、フッ素ガス発生装置１００の各構成要素の動作を制御する。例えば、制御装置９０は、陰極６と陽極７との間に電気分解のための電圧を印加する。また、圧力計ＰＳ３の出力信号は、制御装置９０に与えられる。これにより、制御装置９０は、圧力計ＰＳ３の出力信号に基づいて、制御バルブ１３の開閉状態を制御する。具体的には、制御装置９０は、ＨＦ供給管１０の内部圧力が所定の圧力よりも低い場合に制御バルブ１３を開状態にする。それにより、電解浴５がＨＦ供給管１０に吸い込まれることが防止される。
【００５４】
さらに、制御装置９０はインバータ回路２２Ｉ，３２Ｉ、コンプレッサ２２，３２および制御バルブ２１，２３，３１，３３の動作を制御する。図２は、図１のフッ素ガス発生装置１００における制御系の一部を示すブロック図である。
【００５５】
図２に示すように、制御装置９０には、陰極室３に設けられた圧力計ＰＳ１から出力信号が与えられる。この場合、制御装置９０は、圧力計ＰＳ１からの出力信号に基づいて、インバータ回路２２Ｉを制御する。具体的には、制御装置９０は、インバータ回路２２Ｉにおいて発生されるコンプレッサ２２の駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方を制御する。これにより、コンプレッサ２２に内蔵されたモータ２２Ｍの回転速度を定格回転速度以下の範囲内で連続的かつ微細に変動させる。それにより、コンプレッサ２２から排出される水素ガスの排出圧を連続的かつ微細に調整することができる。
【００５６】
また、制御装置９０は、ＨＦの電気分解が行われている場合に制御バルブ２１，２３を開状態にし、ＨＦの電気分解が行われていない場合に制御バルブ２１，２３を閉状態にする。これにより、ＨＦの電気分解が行われていない場合に、コンプレッサ２２の下流側の水素ガスが陰極室３に吸い込まれることが防止される。それにより、陰極室３内部の圧力が著しく変動することが防止されるとともに、水素ガスがコンプレッサ２２を逆流することによるコンプレッサ２２の故障が防止される。
【００５７】
制御装置９０には、陽極室４に設けられた圧力計ＰＳ２から出力信号が与えられる。制御装置９０は、圧力計ＰＳ２からの出力信号に基づいて、インバータ回路３２Ｉおよび制御バルブ３１，３３を制御する。具体的には、制御装置９０は、インバータ回路３２Ｉにおいて発生されるコンプレッサ２２の駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方を制御する。これにより、コンプレッサ３２に内蔵されたモータ３２Ｍの回転速度を定格回転速度以下の範囲内で連続的かつ微細に変動させる。それにより、コンプレッサ３２から排出されるフッ素ガスの排出圧を連続的かつ微細に調整することができる。
【００５８】
また、制御装置９０は、ＨＦの電気分解が行われている場合に制御バルブ３１，３３を開状態にし、ＨＦの電気分解が行われていない場合に制御バルブ３１，３３を閉状態にする。これにより、ＨＦの電気分解が行われていない場合に、コンプレッサ３２の下流側のフッ素ガスが陽極室４に吸い込まれることが防止される。それにより、陽極室４内部の圧力が著しく変動することが防止されるとともに、フッ素ガスがコンプレッサ３２を逆流することによるコンプレッサ３２の故障が防止される。
【００５９】
（３）フッ素ガス排出管に介挿されるコンプレッサの動作制御
以下の説明においては、図１のフッ素ガス排出管３０におけるコンプレッサ３２の上流側の圧力および陽極室４の内部圧力を一次圧力と呼び、フッ素ガス排出管３０におけるコンプレッサ３２の下流側の圧力を二次圧力と呼ぶ。本実施の形態においては、一次圧力は図１の圧力計ＰＳ２により測定される。
【００６０】
図１のコンプレッサ３２は、ＨＦの電気分解時に陽極室４内の圧力を調整するため、すなわち一次圧力を正確に調整するために用いられる。具体的には、コンプレッサ３２は、ＨＦの電気分解時に一次圧力を所定の値（目標圧力値α）に維持する。これにより、ＨＦの電解条件の変動が十分に抑制される。なお、目標圧力値αは、例えば絶対圧で１００ｋＰａに設定される。以下、コンプレッサ３２の制御例について説明する。
【００６１】
図３は、図１のフッ素ガス排出管３０に介挿されるコンプレッサ３２の制御例を説明するための図である。図３（ａ）にＨＦの電気分解が行われるときの一次圧力の変化が示されている。図３（ａ）において、縦軸は一次圧力を示し、横軸は時間を示す。また、図３（ｂ）にＨＦの電気分解が行われるときのモータ３２Ｍ（図２）の駆動電圧の変化が示されている。図３（ｂ）において、縦軸はモータ３２Ｍの駆動電圧を示し、横軸は時間を示す。
【００６２】
図３において、時点ｔ０で図１の制御装置９０により陰極６と陽極７との間に電気分解のための電圧が印加される。これにより、ＨＦの電気分解が開始される。そして、図１の制御バルブ３１，３３が制御装置９０により閉状態から開状態に切り替えられる。
【００６３】
ＨＦの電気分解が開始されると、図１の陽極室４内でフッ素ガスが発生する。それにより、陽極室４内の圧力、すなわち一次圧力がゲージ圧で０ｋＰａ（大気圧）から上昇する。このときの一次圧力は圧力計ＰＳ２により測定され、制御装置９０に与えられる。
【００６４】
時点ｔ１において、一次圧力が目標圧力値αに到達すると、制御装置９０は一次圧力が目標圧力値αで一定に維持されるように、図１のインバータ回路３２Ｉを制御する。
【００６５】
これにより、図３（ｂ）に示すように、時点ｔ１から時点ｔ２にかけてコンプレッサ３２のモータ３２Ｍに印加される駆動電圧が、０Ｖから所定の電圧値βまで急峻に上昇する。それにより、モータ３２Ｍは、印加される駆動電圧に応じた回転速度で回転動作を行う。
【００６６】
モータ３２Ｍが動作することにより、陽極室４内のフッ素ガスがフッ素ガス排出管３０を通して吸引され、排出される。それにより、時点ｔ１〜ｔ２にかけて、一次圧力が目標圧力値αを超えて上昇し続けることが防止される。
【００６７】
その後、時点ｔ２〜ｔ３にかけて陽極室４におけるフッ素ガスの発生量が徐々に増加すると、制御装置９０は圧力計ＰＳ２により測定される一次圧力の変化に応じてインバータ回路３２Ｉを制御する。これにより、モータ３２Ｍに印加される駆動電圧がモータ３２Ｍの定格電圧以下の範囲内で緩やかに上昇し、モータ３２Ｍの回転速度が緩やかに上昇する。その結果、時点ｔ２〜ｔ３にかけて、一次圧力が目標圧力値αで一定に維持される。
【００６８】
時点ｔ３以降において、陽極室４内におけるガスの発生量が一定に保たれる。この場合、制御装置９０は、インバータ回路３２Ｉを制御することによりモータ３２Ｍに印加される駆動電圧を一定に保つ。これにより、モータ３２Ｍの回転速度が一定に保たれるとともに、一次圧力が目標圧力値αで一定に維持される。
【００６９】
上記では、フッ素ガス排出管３０に介挿されるコンプレッサ３２の制御例およびその作用について説明したが、水素ガス排出管２０に介挿されるコンプレッサ２２についても同様の制御が行われる。
【００７０】
（４）制御フロー
図１の制御装置９０による陽極室４の圧力調整のための制御フローを説明する。図４は、図１の制御装置９０による陽極室４の圧力調整のための制御動作を示すフローチャートである。
【００７１】
まず、制御装置９０は、図示しない入力装置等により、ＨＦの電気分解の開始が指令されると、陰極６と陽極７との間に所定の電圧を印加し（ステップＳ１１）、フッ素ガス排出管３０に介挿された２つの制御バルブ３１，３３を開状態にする（ステップＳ１２）。
【００７２】
そして、制御装置９０は、圧力計ＰＳ２により測定される陽極室４の圧力値に基づいて一次圧力を検出する（ステップＳ１３）。
【００７３】
ここで、制御装置９０においては、予め陽極室４の目標圧力値αが記憶されている。目標圧力値αの設定は、例えば作業者が入力装置等を操作することにより行われる。
【００７４】
制御装置９０は、検出された一次圧力の値と予め設定された目標圧力値αとが一致するか否かを判別する（ステップＳ１４）。
【００７５】
一次圧力の値と目標圧力値αとが一致する場合、制御装置９０は図２のインバータ回路３２Ｉを制御することにより、図２のモータ３２Ｍに印加する駆動電圧を現在の電圧値で維持する（ステップＳ１５）。
【００７６】
続いて、制御装置９０は、入力装置等によりＨＦの電気分解の終了が指令されたか否かを判別する（ステップＳ１６）。電気分解の終了が指令されない場合、制御装置９０は、ステップＳ１３の処理に戻る。一方、電気分解の終了が指令された場合、制御装置９０は、陰極６と陽極７との間への電圧の印加を終了し（ステップＳ１７）、フッ素ガス排出管３０に介挿された２つの制御バルブ３１，３３を閉状態にする（ステップＳ１８）。
【００７７】
上記ステップＳ１４において、一次圧力の値と目標圧力値αとが一致しない場合、制御装置９０は一次圧力の値と目標圧力値αとを比較し、その比較結果に基づいてインバータ回路３２Ｉを制御する。これにより、図２のモータ３２Ｍに印加される駆動電圧を現在の電圧値から連続的かつ微細に変動させる（ステップＳ２１）。
【００７８】
例えば、一次圧力の値が目標圧力値αよりも低い場合には、制御装置９０は図２のモータ３２Ｍに印加される駆動電圧が低下するようにインバータ回路３２Ｉを制御する。それにより、モータ３２Ｍの回転速度が低下し、コンプレッサ３２の吸引力が低下する。その結果、一次圧力が上昇する。
【００７９】
逆に、一次圧力の値が目標圧力値αよりも高い場合には、制御装置９０は図２のモータ３２Ｍに印加される駆動電圧が上昇するようにインバータ回路３２Ｉを制御する。それにより、モータ３２Ｍの回転速度が上昇し、コンプレッサ３２の吸引力が上昇する。その結果、一次圧力が低下する。
【００８０】
上記のようにコンプレッサ３２の制御が行われる際には、一次圧力の値が目標圧力値αに一致している場合でも、一次圧力と二次圧力との差が大きいときにはモータ３２Ｍの回転速度が高くなる。また、一次圧力の値が目標圧力値αに一致している場合でも、一次圧力と二次圧力との差が小さいときにはモータ３２Ｍの回転速度が低くなる。すなわち、二次圧力が変化すると、一次圧力の値を目標圧力値αに一致させるためにモータ３２Ｍの回転数が変化する。
【００８１】
ステップＳ２１の処理後、制御装置９０はステップＳ１６の処理に進む。上記のステップＳ１２〜Ｓ１６，Ｓ２１では、陽極室４の圧力調整について説明したが、陰極室３の圧力調整も陽極室４の圧力調整と同様にして行われる。
【００８２】
（５）効果
（ａ）上記のように、本実施の形態に係るフッ素ガス発生装置１００においては、インバータ回路３２Ｉがモータ３２Ｍの駆動電圧を定格電圧以下の範囲内で連続的かつ微細に変化させることにより、陽極室４の圧力調整（一次圧力の調整）が行われる。これにより、ＨＦの電解条件の変動が十分に抑制され、ＨＦの電気分解が安定して行われる。
【００８３】
（ｂ）フッ素ガスは人体に対して非常に強い毒性を有する。そのため、フッ素ガス発生装置においては、他のガスを発生する気体発生装置に比べて十分な安全性を考慮する必要がある。これにより、ＨＦの電気分解時には陽極室における電解浴の液面管理を十分に正確に行わなければならない。なお、電解浴の液面高さは、陽極室内の圧力変動に応じて変動する。
【００８４】
このような理由から、フッ素ガス発生装置で許容される電解浴の液面高さの変動幅は、他のガスを発生する気体発生装置で許容される電解浴の液面高さの変動幅に比べて小さく設定される。
【００８５】
そのため、フッ素ガス発生装置では、他のガスを発生する気体発生装置で許容される電解浴の液面変動が生じた場合でも、強制的に動作が停止されることがある。
【００８６】
これに対して、上記のフッ素ガス発生装置１００においては、陽極室４内の圧力が目標圧力値αとなるようにインバータ回路３２Ｉが制御される。これにより、陽極室４内の圧力が目標圧力値αで正確に維持される。それにより、ＨＦの電気分解時に電解浴５の液面高さが変動することが十分に抑制される。その結果、フッ素ガス発生装置１００の円滑な運転が実現される。
【００８７】
（ｃ）コンプレッサ３２においては、一次圧力および二次圧力の変動に応じてモータ３２Ｍの回転速度が定格回転速度以下の範囲内で連続的かつ微細に変化する。これにより、コンプレッサ３２の構成部材に加わる負荷が、モータ３２Ｍが常に定格回転速度で動作する場合に比べて十分に低減される。それにより、コンプレッサ３２の長寿命化が実現される。
【００８８】
（ｄ）また、コンプレッサ３２の構成部材が磨耗することによるパーティクルの発生が防止され、フッ素ガス排出管３０を流動するフッ素ガスの純度が低下することが抑制される。その結果、フッ素ガス排出管３０を通して安定して高い純度のフッ素ガスを得ることが可能となる。
【００８９】
なお、本実施の形態では、コンプレッサ２２についても、上記と同様の制御動作が行われる。したがって、コンプレッサ２２の長寿命化が実現され、水素ガス排出管２０を通して安定して高い純度の水素ガスを得ることが可能となる。
【００９０】
（ｅ）フッ素ガスラインのメンテナンスは、水素ガスラインのメンテナンスに比べて準備および作業が煩雑であるため、メンテナンスコストが高価である。
【００９１】
本実施の形態に係るフッ素ガス発生装置１００においては、コンプレッサ３２の構成部材の磨耗が抑制されるので、コンプレッサ３２のメンテナンス回数が低減される。その結果、フッ素ガス発生装置１００のメンテナンスコストが十分に低減される。
【００９２】
（６）変形例
（ａ）電解浴５に電圧が印加された直後では、ＨＦの電気分解の状態が不安定である。そのため、フッ素ガスの発生量が急峻に増加する場合がある。この場合、陽極室４内の圧力が急峻に上昇し、電解浴５の液面高さも急峻に変動する。
【００９３】
そこで、制御装置９０は、ＨＦの電気分解が開始される時点から圧力計ＰＳ２により測定される陽極室４内の圧力が目標圧力値αに達するまでの間、インバータ回路３２Ｉにより発生される駆動電圧の実効値および周波数の少なくとも一方が連続的に上昇するようにインバータ回路３２Ｉを制御してもよい。
【００９４】
これにより、ＨＦの電気分解の開始直後において、フッ素ガスの発生量が急峻に増加した場合でも、陽極室４内の圧力が急峻に上昇することが抑制される。それにより、電解浴５の液面高さも急峻に変動することが抑制される。その結果、電気分解の開始時においても、陽極室内の圧力変動を十分に抑制し、安定した電気分解を行うことが可能となる。
【００９５】
（ｂ）制御装置９０は、ＨＦの電気分解が停止されているときに、フッ素ガス排出管３０に介挿された制御バルブ３１，３３のいずれか一方を閉状態としてもよい。これにより、ＨＦの電気分解が停止されているときに、陽極室４内の圧力状態が大きく変動することが防止される。
【００９６】
また、この場合、コンプレッサ３２の下流側の制御バルブ３１を閉状態とすることが好ましい。これにより、フッ素ガスがコンプレッサ３２内を逆流することが防止される。その結果、コンプレッサ３２が故障することが防止される。
【００９７】
同様に、制御装置９０は、ＨＦの電気分解が停止されているときに、水素ガス排出管２０に介挿された制御バルブ２１，２３のいずれか一方を閉状態としてもよい。これにより、ＨＦの電気分解が停止されているときに、陰極室３内の圧力状態が大きく変動することが防止される。
【００９８】
また、この場合、コンプレッサ２２の下流側の制御バルブ２１を閉状態とすることが好ましい。これにより、水素ガスがコンプレッサ２２内を逆流することが防止される。その結果、コンプレッサ２２が故障することが防止される。
【００９９】
（ｃ）フッ素ガス排出管３０には、制御バルブ３１，３３を設ける代わりに制御バルブ３１，３３のうちの一方を設けてもよい。この場合、ＨＦの電気分解が停止されている場合に、フッ素ガス排出管３０に介挿された制御バルブが閉状態となる。これにより、ＨＦの電気分解が停止されているときに、陽極室４内の圧力状態が大きく変動することが防止される。
【０１００】
なお、この場合、フッ素ガス排出管３０には、コンプレッサ３２の下流側の制御バルブ３３を介挿することが好ましい。これにより、ＨＦの電気分解が停止されているときに、フッ素ガスが逆流することによりコンプレッサ３２が故障することが防止される。
【０１０１】
水素ガス排出管２０には、制御バルブ２１，２３を設ける代わりに制御バルブ２１，２３のうちの一方を設けてもよい。この場合、ＨＦの電気分解が停止されている場合に、水素ガス排出管２０に介挿された制御バルブが閉状態となる。これにより、ＨＦの電気分解が停止されているときに、陰極室３内の圧力状態が大きく変動することが防止される。
【０１０２】
なお、この場合、水素ガス排出管２０には、コンプレッサ２２の下流側の制御バルブ２３を介挿することが好ましい。これにより、ＨＦの電気分解が停止されているときに、水素ガスが逆流することによりコンプレッサ２２が故障することが防止される。
【０１０３】
（ｄ）コンプレッサ２２，３２としては、内蔵するモータ２２Ｍ，３２Ｍの一方向および逆方向の回転を許容する可逆回転型のポンプを用いてもよい。この場合、水素ガスおよびフッ素ガスが逆流しても、コンプレッサ２２，３２が故障しない。それにより、コンプレッサ２２，３２の下流側の制御バルブ２３，３３を設ける必要がなくなる。その結果、フッ素ガス発生装置１００全体の大型化が抑制される。
【０１０４】
（ｅ）水素ガス排出管２０に設けられるコンプレッサ２２を常時一定能力で動作させ、制御バルブ２１，２２の少なくとも一方の開閉状態を制御することにより、陰極室３内の圧力を調整してもよい。
【０１０５】
制御バルブ２１，２２の少なくとも一方の開閉状態を制御することにより、陰極室３内の圧力を調整する場合には、コンプレッサ２２の代わりに水素ガス排出管２０の下流端に水素ガス廃棄装置を設けてもよい。それにより、陰極室３から水素ガス排出管２０を通して水素ガス廃棄装置に送られる水素ガスが、希釈用Ｎ２ガスで希釈され、大気中に廃棄される。
【０１０６】
（７）請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応
以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応の例について説明するが、本発明は下記の例に限定されない。
【０１０７】
上記実施の形態では、フッ素ガス排出管３０がフッ素ガス排出経路の例であり、圧力計ＰＳ２が第１の圧力測定手段の例であり、コンプレッサ３２がポンプの例であり、モータ３２Ｍがモータの例であり、インバータ回路３２Ｉがインバータ回路の例であり、制御装置９０が制御手段の例であり、制御バルブ３１，３３の少なくとも一方が開閉手段の例である。
【０１０８】
請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する他の種々の要素を用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【０１０９】
本発明は、電気分解によりフッ素ガスを発生するために利用することができる。
【符号の説明】
【０１１０】
１  電解槽
３  陰極室
４  陽極室
５  電解浴
３０  フッ素ガス排出管
３１，３３  制御バルブ
２２，３２  コンプレッサ
１００  フッ素ガス発生装置
２２Ｉ，３２Ｉ  インバータ回路
２２Ｍ，３２Ｍ  モータ
ＰＳ１，ＰＳ２，ＰＳ３  圧力計
【図１】
2010189675.tif 000003
【図２】
2010189675.tif 000004
【図３】
2010189675.tif 000005
【図４】
2010189675.tif 000006