(57)【要約】【課題】軽量焼結部材を製造するために好適な原料粉を提供する。【解決手段】  成分組成が鉄および不可避的不純物からなり、鉄粉粒子内部に空孔を有し、平均粒子径が５０μｍ以上２００μｍ以下、粒子の平均肉厚が１０μｍ以上平均粒子径の１／４以下である中空鉄粉の粒子表面に、合金成分としてＭｏ：２．０質量％以下となるように合金元素粒子を拡散付着させたことを特徴とする中空合金粉。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分組成が鉄および不可避的不純物からなり、鉄粉粒子内部に空孔を有し、平均粒子径が５０μｍ以上２００μｍ以下、粒子の平均肉厚が１０μｍ以上平均粒子径の１／４以下である中空鉄粉の粒子表面に、合金成分としてＭｏ：２．０質量％以下となるように合金元素粒子を拡散付着させたことを特徴とする中空合金粉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用原料鉄粉に関し、特に軽量且つ高強度の焼結部品を製造するに適した原料鉄粉に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄粉を金型にて圧縮成形し焼結する粉末冶金技術は、自動車部品を始めとする機械部品分野において広く使用されている。資源保護や温室効果ガス削減の必要性が急速に高まってきている中、粉末冶金技術は複雑形状の金属部品をニアネットシェイプに製造できるので、溶製材を切削加工する技術に比較して材料歩留まりが高く、資源保護という課題に対する有力な解の一つとして期待されている。
【０００３】
温室効果ガス削減策としての重要な動きの一つは、各種機械部品の軽量化である。焼結部品の軽量化対策としては、従来ＡｌやＭｇ、あるいはこれらの元素をベースとした軽量合金の応用が検討されてきたが、これらの軽量合金は、鉄系部品に比較してコストが高いという問題点があった。
【０００４】
一方、鉄系焼結部品の軽量化は、もっぱら、素材強度を向上させて部品サイズを小型化するという方策が採られていた。具体的には、温間成形法や２Ｐ２Ｓ法などの高密度化工法が採用されている。
【０００５】
しかし、これらの工法は、非特許文献１によると、一般的な１Ｐ１Ｓ法に比較して１．２から１．５倍のコストがかかる。
【０００６】
焼結部品の強度は、鉄粉粒子間の結合の強さに依存する場合が多い。そのため、粒子間の焼結を促進して強度を向上させるため、Ｃｕ、Ｐなど焼結過程で液相を生成する元素を添加する方法が知られている。
【０００７】
また、特許文献１にはα相を安定化させる元素（Ｍｏ、Ｓｉ等）を添加して、粒子間の焼結を促進する技術が開示されている。  
【非特許文献１】P.Skoglund et al.,”Advances in powder metallurgy and particulate materials-2002”,Metal Powder Industries Federation(2002),p.4-85.
【特許文献１】特開昭５６−１５８８４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
一方、粒子間の結合で強度が確保できる範囲においては、粒子内部は最小限の密度で良いと考えられる。しかし、従来の鉄系焼結材料の原料として広く用いられている水アトマイズ鉄粉は、一般に緻密な粒子構造を持つことが望ましいとされており、鉄粉粒子内部の緻密性を制御することによる焼結部品軽量化の検討例は殆ど見当たらないのが現状である。
【０００９】
そこで、本発明は、従来技術にはない観点にたち、低コストで焼結部品軽量化の要請に応える軽量焼結部材を製造するために好適な原料粉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者等は、鉄粉の製造方法を鋭意検討し、本発明の中空合金粉を得るに至った。
【００１１】
本発明は、成分組成が鉄および不可避的不純物からなり、鉄粉粒子内部に空孔を有し、平均粒子径が５０μｍ以上２００μｍ以下、粒子の平均肉厚が１０μｍ以上平均粒子径の１／４以下である中空鉄粉の粒子表面に、合金成分としてＭｏ：２．０質量％以下となるように合金元素粒子を拡散付着させたことを特徴とする中空合金粉である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、鉄粉粒子が中空構造となっている鉄粉である。  本発明の鉄粉を使用して製造された焼結部品は、従来の中実粒子からなる鉄粉で製造された焼結部品と比較して、軽量化が達成されている。また、焼結部品の強度は主として焼結ネックの強度に支配されるため、従来の焼結部品に比較して、軽量でありながら強度は同等レベルを保持する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下図を用いて本発明の一実施の形態について説明する。
図１は、本発明の中空合金粉の製造工程を示す図である。最初のアトマイズ工程では、所定の成分に調整された溶鋼１を耐火物ノズルを通して溶鋼流とし、これを水ジェットによって粉砕して中空生鉄粉２とする。
【００１４】
次の混合工程では、中空生鉄粉２に合金元素原料粉末３を所定量混合する。合金元素原料粉末３は、金属Ｍｏ粉末でも良いが、Ｍｏ酸化物微粉末として混合しても良い。ここで、前記合金元素原料粉末３の粒径としては、中空生鉄粉２の粒径よりも十分小さいことが望ましく、具体的には、例えば平均粒径として２０μｍ以下とするのが望ましい。なお、前記平均粒径は、ＪＩＳ  Ｒ１６２９に準拠したレーザ回折・散乱法により粒子径分布を測定し、体積基準の積算分率における５０％径を用いる。
【００１５】
続く熱処理工程では、中空生鉄粉２に不可避的不純物として含まれているＣとＯを除去するため混合粉末４を還元雰囲気中で熱処理する。この熱処理工程においては、ＣおよびＯの除去とともに、合金元素の拡散付着も進行する。また、合金元素原料粉末３が合金元素の酸化物である場合には、その還元も同時に行われ、添加した合金元素は金属微粉末の形で中空粉粒子の表面に拡散付着する。熱処理工程の後、粉砕、分級工程を経て本発明の中空合金粉５が製造される。
【００１６】
本発明における中空合金粉５の粒子構造の一実施の形態を図２に示す。中空合金粉５の表面には合金成分である合金元素粒子６に含まれる合金元素の一部が中空粉粒子の素地に拡散して、合金元素粒子６が拡散付着した状態になっており、粒子内部には気孔７が存在する粒子構造を持つ。この気孔７は、溶鋼２に含まれるＣとＯが反応して生成するＣＯガスにより形成されたものである。    
【００１７】
溶鋼中のＣとＯの反応によって、水アトマイズ鉄粉の粒子内に気孔が発生することは、特許文献１に開示されているが、特許文献１では、この気孔の発生を問題点として捉え、溶鋼中のＣ量を０．４質量％以下とすることによって気孔の発生を抑制している。
【００１８】
しかし、粒子内部に気孔をつくるために、中空生鉄粉２に含まれるＣ量を０．４質量％以上とすると、次工程の熱処理工程において、本発明のＣ：０．０１質量％以下の範囲に低減させるための負荷が非常に大きくなり、好ましくない。
【００１９】
従って、本発明では、溶鋼流と冷却水量の比率、および冷却水ジェットの流速を調整することにより、Ｃ量を０．４質量％以下の範囲で、中空生鉄粉２中の気孔サイズを好適に制御した。
【００２０】
本発明の中空鉄粉の平均粒径は、篩分級による重量積算粒度分布の積算値が５０％となる粒度であるｄ５０で定義され、その好適範囲は、５０μｍ以上２００μｍ以下である。平均粒径が５０μｍ未満では、体積に対する表面積の比率が大きくなるため、中空化による軽量化効果が小さくなり好ましくない。一方平均粒径が２００μｍを超えると、粗大な粒子の割合が増え、粒子の偏析や狭小部への充填性の悪化などが生じ、好ましくない。
【００２１】
中空鉄粉の平均肉厚は１０μｍ以上で、且つ平均粒径の１／４以下であることが望ましい。肉厚が１０μｍ未満では、粒子強度が十分ではなく、圧縮成形時に気孔が潰れるため、軽量化の効果が発現しない。また、肉厚が平均粒径の１／４を超えて厚い場合は、鉄粉粒子中に占める気孔の分率が小さくなり、軽量化の効果が十分ではなくなる。
【００２２】
本発明の中空合金粉５は、粒子表面に、合金成分としてＭｏ：２．０質量％以下となるように合金元素粒子６を拡散付着させる。Ｆｅの拡散速度はγ相よりもα相の方が大きい。Ｍｏは高温でＦｅ・α相を安定化させるため、Ｍｏを粒子表面に拡散付着させておくことによって粒界でのＦｅの拡散が促進され、粒子間の結合がより強固となる。ただし、Ｍｏを２．０質量％を超えて拡散付着してもその向上効果は小さいため、経済的観点から拡散付着させるＭｏの上限は２．０質量％とする。
なお、Ｍｏの下限は０．２質量％とすることが好ましい。０．２質量％未満では、焼き入れ性向上や焼結性向上の効果が十分でないからである。
【００２３】
なお、不可避的不純物としては、Ｃ：０．０１質量％以下、Ｏ：０．１質量％以下、Ｎ：０．０１質量％以下、Ｍｎ：０．２質量％以下、Ｐ：０．１質量％以下、Ｓ：０．１質量％以下およびＳｉ：０．２質量％以下が許容できる。
【実施例１】
【００２４】
本発明の一実施例として、図１に概略を示した製造工程に従って、本発明の鉄粉を製造した。
【００２５】
容量２０ｋｇの高周波溶解炉にて１７００℃に加熱された溶鋼を、内径１０ｍｍの耐火ノズルから鉛直方向に吐出し、このノズルの周囲に同心円上に等間隔で対称に配置されたペンシルジェット型ノズルにて、溶鋼流に向かって水ジェットを吹き付け、アトマイズ生粉を製造した。アトマイズにあたっては、水ジェットの条件を種々調整して、表１のＮｏ．１〜１３に示す特性の粉を製造した。
【００２６】
なお、見掛密度はＪＩＳＺ２５０４、流動度はＪＩＳＺ２５０２に準拠した方法で測定した。また、鉄粉粒子を樹脂に埋め込んだ後に研磨して、鉄粉粒子断面を光学顕微鏡で観察し、中空鉄粉粒子の平均肉厚および中空鉄粉粒子の個数分率を測定した。中空鉄粉粒子の平均肉厚は、中空鉄粉粒子２０個の平均肉厚を、中空鉄粉粒子の個数分率は、任意の視野中の鉄粉粒子１００個中の中空鉄粉粒子の個数比率を定義した。
【００２７】
表１に示したアトマイズ生鉄粉に含まれる成分は、Ｃ：０．００８〜０．１質量％、Ｏ：０．８〜１．２質量％、Ｎ：０．０５〜０．０１質量％、Ｍｎ：０．０８〜０．１２質量％、Ｓｉ：０．０１〜０．０２質量％、Ｐ：０．００５〜０．０１質量％、Ｓ：０．００５〜０．０１質量％である。
【００２８】
これらのアトマイズ生鉄粉に、合金元素原料粉としてＭｏＯ３粉（平均粒径６μｍ）を所定量混合し９５０℃×６０分間水素雰囲気で還元熱処理した後、粉砕してＮｏ．１〜１３に示した中空合金粉とした。還元熱処理後の鉄粉の成分は、Ｃ：０．００１〜０．００２質量％、Ｏ：０．０８〜０．１０質量％、Ｎ：０．００１〜０．００２質量％、その他の成分は、熱処理前のアトマイズ生粉と同じであった。熱処理後の合金成分の分析値を表１に併せて示す。
【００２９】
なお、比較のため、市販の水アトマイズ鉄粉（JFEスチール製ＪＩＰ３０１Ａ、Ｃ：０．００２質量％、Ｏ：０．１０質量％、Ｎ：０．００１質量％、Ｍｎ：０．１６質量％、Ｓｉ：０．０２質量％、Ｐ：０．０１質量％、Ｓ：０．０５質量％）、およびこの市販鉄粉を種々の粒度に篩分級した鉄粉を使用して、ＭｏＯ３粉末の混合以降の工程は同一条件として表１に示すＮｏ．１４〜１６の合金粉を作成した。
【００３０】
表１に示した合金粉に黒鉛粉：０．８質量％およびステアリン酸亜鉛粉：０．８質量％を混合し、圧力７ｔ／ｃｍ２で、外径３８ｍｍ×内径２５ｍｍ×厚さ１０ｍｍの形状に成形し、１１３０℃×２０分間、ＲＸガス雰囲気で焼結した。焼結後の密度および引張強度を表１に併せて示した。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
発明例であるＮｏ．１、６および７は、市販鉄粉をベースに粒度とＭｏ付着量を同程度とした中実体のＮｏ．１４と比較して、引張強度は同程度であるが密度が低く、本発明の軽量化の効果を示している。平均粒径を上限に近づけた発明例Ｎｏ．４および５も同程度の粒径を有する中実体の市販鉄粉Ｎｏ．１５と比較して低い密度で同程度の引張強度を示している。
発明例２、３はＭｏ付着量を上、下限に近づけたが引張強度、密度とも他の発明例に遜色の無い値が得られた。
【００３３】
一方、比較例であるＮｏ．８はＭｏ粒子が付着してないので引張強度が低く、Ｎｏ．９はＭｏ粒子を本発明の範囲の上限を超えて付着させたが引張強度の顕著な上昇は無くＭｏの過剰添加となっている。比較例Ｎｏ．１０は平均粒子径が下限以下で、肉厚が上限を超えており、中空粒子の生成量が少なく、平均粒子径が類似する中実体の市販鉄粉Ｎｏ．１６と比べても密度の低下が見られない。比較例Ｎｏ．１１は中実体となり密度低減効果が得られなかった。比較例Ｎｏ．１２は中空体の肉厚が上限を超えており、同じく密度低減効果が得られなかった。比較例Ｎｏ．１３は、平均粒径が本発明の範囲を超えており、粗粉の偏析が著しく焼結時に大きく形が歪んだため密度や引張強度の測定ができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】中空合金粉の一実施の形態に係る製造工程を説明する図である。
【図２】中空合金粉の粒子構造の一実施の形態を説明する図である。
【符号の説明】
【００３５】
５    中空合金粉
６    合金元素粒子
７    気孔
【図１】
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【図２】
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