(57)【要約】【課題】不純物をほぼ含まず、限りなく純度１００％に近いアルカリ金属水素化物を得ることができる製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明に係るアルカリ金属水素化物の製造方法は、アルカリ金属を加熱して気化する工程と、気化したアルカリ金属と水素ガスとを反応させ、気体状のアルカリ金属水素化物を生成する工程と、液化したアルカリ金属から離間させて、生成した気体状のアルカリ金属水素化物を冷却して凝集する工程とから構成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属を加熱して気化する工程と、
気化した前記アルカリ金属と水素ガスとを反応させ、気体状のアルカリ金属水素化物を生成させる工程と、
前記アルカリ金属から離間させた状態で、気体状の前記アルカリ金属水素化物を冷却して凝集する工程と、
を含むことを特徴とするアルカリ金属水素化物の製造方法。
【請求項２】
反応器にアルカリ金属を導入する工程と、
前記反応器に水素ガスを導入する工程と、
加熱装置で前記アルカリ金属を加熱して気化する工程と、
気化した前記アルカリ金属と前記水素ガスを反応させ、気体状のアルカリ金属水素化物を生成させる工程と、
冷却装置で気体状の前記アルカリ金属水素化物を冷却し、前記冷却装置近傍に凝集する工程と、
を含むことを特徴とするアルカリ金属水素化物の製造方法。
【請求項３】
凝集した前記アルカリ金属水素化物を回収する工程を更に含むことを特徴とする請求項２記載のアルカリ金属水素化物の製造方法。
【請求項４】
前記アルカリ金属として金属カリウム、金属ナトリウム、又は金属リチウムを用いることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のアルカリ金属水素化物の製造方法。
【請求項５】
前記反応器内の前記水素ガスの分圧を０．１ＭＰａ以上にすることを特徴とする請求項２又は３に記載のアルカリ金属水素化物の製造方法。
【請求項６】
アルカリ金属及び水素ガスが導入される反応器と、
前記アルカリ金属を加熱して気化させる加熱装置と、
気化した前記アルカリ金属と前記水素ガスとを反応させて生成した気体状のアルカリ金属水素化物を冷却して凝集させる冷却装置と、を備え、
前記加熱装置と前記冷却装置とが離間して前記反応器に配置されている、
ことを特徴とするアルカリ金属水素化物の製造装置。
【請求項７】
前記冷却装置が前記加熱装置よりも上方に配置されていることを特徴とする請求項６に記載のアルカリ金属水素化物の製造装置。
【請求項８】
前記反応器内に且つ前記冷却装置近傍に前記アルカリ金属水素化物を回収する回収容器が配置されていることを特徴とする請求項６に記載のアルカリ金属水素化物の製造装置。
【請求項９】
前記回収容器に前記アルカリ金属水素化物を吸着させる吸着剤が設けられていることを特徴とする請求項８に記載のアルカリ金属水素化物の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素化カリウム等のアルカリ金属水素化物の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、エネルギーの大半は化石燃料で賄われている。化石燃料は有限であるため、いずれ枯渇してしまうという問題、また、化石燃料の消費の増加に伴い、地球温暖化の主要原因と考えられる二酸化炭素の排出量の増加という問題に直面している。
【０００３】
こうした中、次世代エネルギーの一つとして、水素エネルギーが注目されている。水素は燃焼する際に二酸化炭素を放出せず、更に、水素はあらゆるエネルギー源から作り出すことが可能であることから、クリーンで持続性の高いエネルギーである。
【０００４】
次世代エネルギーとして水素エネルギーを活用するためには、水素の貯蔵技術が重要となる。水素の貯蔵技術に関し、高圧水素、液体水素や、媒体による貯蔵（水素貯蔵物質）等の研究が進められている。
【０００５】
この水素貯蔵物質として、軽元素水素化物（例えば、アルカリ金属水素化物）が水素を高重量密度に貯蔵できることから、様々な研究が行われている。このため、高純度の軽元素水素化物が求められている。
【０００６】
水素化カリウムを得る方法としては、非特許文献１に、金属カリウムを水素ガス雰囲気下で熱処理（６００℃，２４時間）する方法が開示されている。
【０００７】
【非特許文献１】「雰囲気制御によるカリウムアミド／水素化物の可逆的反応」小島  由継、市川  貴之、大松  千絵、日野  聡、丹下  恭一、坪田  雅己；日本金属学会講演概要，ｐ．２０７，平成２０年３月２６日発行
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
非特許文献１における方法では、生成した水素化カリウムが液化しているカリウムに接触してしまう。更に、生成した水素化カリウムが液化しているカリウムを覆うような状態になることから、液化したカリウムの気化を阻害してしまう。従って、反応性に富む気体状のカリウムが生成しにくくなり、液体状のカリウムと水素ガスとによる液相−気相反応になる。この様な理由から、生成した水素化カリウムには、原料のカリウムが不純物として混入してしまい、高純度の水素化カリウムが得られないという問題がある。更に、同様の理由から反応効率もよくないという問題もある。
【０００９】
本発明は、上記事項に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、不純物をほぼ含まず、限りなく純度１００％に近いアルカリ金属水素化物を効率的に得ることができるアルカリ金属水素化物の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１態様に係るアルカリ金属水素化物の製造方法は、
アルカリ金属を加熱して気化する工程と、
気化した前記アルカリ金属と水素ガスとを反応させ、気体状のアルカリ金属水素化物を生成させる工程と、
前記アルカリ金属から離間させた状態で、気体状の前記アルカリ金属水素化物を冷却して凝集する工程と、を含むことを特徴とする。
【００１１】
本発明の第２態様に係るアルカリ金属水素化物の製造方法は、
反応器にアルカリ金属を導入する工程と、
前記反応器に水素ガスを導入する工程と、
加熱装置で前記アルカリ金属を加熱して気化する工程と、
気化した前記アルカリ金属と前記水素ガスを反応させ、気体状のアルカリ金属水素化物を生成させる工程と、
冷却装置で気体状の前記アルカリ金属水素化物を冷却し、前記冷却装置近傍に凝集する工程と、を含むことを特徴とする。
【００１２】
また、凝集した前記アルカリ金属水素化物を回収する工程を更に含んでいてもよい。
【００１３】
また、前記アルカリ金属として金属カリウム、金属ナトリウム、又は金属リチウムを用いることが好ましい。
【００１４】
また、前記反応器内の前記水素ガスの分圧を０．１ＭＰａ以上にすることが好ましい。
【００１５】
本発明の第３態様に係るアルカリ金属水素化物の製造装置は、
アルカリ金属及び水素ガスが導入される反応器と、
前記アルカリ金属を加熱して気化させる加熱装置と、
気化した前記アルカリ金属と前記水素ガスとを反応させて生成した気体状のアルカリ金属水素化物を冷却して凝集させる冷却装置と、を備え、
前記加熱装置と前記冷却装置とが離間して前記反応器に配置されている、ことを特徴とする。
【００１６】
また、前記冷却装置が前記加熱装置よりも上方に配置されていることが好ましい。
【００１７】
また、前記反応器内に且つ前記冷却装置近傍に前記アルカリ金属水素化物を回収する回収容器が配置されていてもよい。
【００１８】
また、前記回収容器に前記アルカリ金属水素化物を吸着させる吸着剤が設けられていてもよい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のアルカリ金属水素化物の製造方法では、加熱によりアルカリ金属が液化、気化し、反応性に富んだ気相状態のアルカリ金属と水素ガスとが反応して、気体状のアルカリ金属水素化物が生成する。この気体状のアルカリ金属水素化物を、液化しているアルカリ金属と離間させた状態で冷却し、凝集している。これにより、得られた固体状のアルカリ金属水素化物には、原料であるアルカリ金属が含まれることなく、高純度のアルカリ金属水素化物を得ることができる。
【００２０】
更に、生成したアルカリ金属水素化物は液化しているアルカリ金属と接触しないので、アルカリ金属の気化が阻害されない。これにより、反応性に富んだ気体状のアルカリ金属が次々に生成するため、アルカリ金属水素化物の生成を効率的に行える利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
（本発明の第１態様の実施の形態）
本発明の第１態様の実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造方法について説明する。この実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造方法は、図１に示すように、アルカリ金属を加熱して気化する工程（気化工程）と、気化させたアルカリ金属と水素ガスとを反応させ、気体状のアルカリ金属水素化物を生成させる工程（気体状アルカリ金属水素化物生成工程）と、アルカリ金属から離間させて、気体状のアルカリ金属水素化物を冷却して凝集させる工程（冷却凝集工程）と、から構成される。
【００２２】
（気化工程）
アルカリ金属を加熱して気化させる。加熱によりアルカリ金属が液化され、更に加熱を続けることで、逐次この液体状のアルカリ金属が気化され、気体状のアルカリ金属となる。
【００２３】
アルカリ金属として、金属カリウム（Ｋ）、金属ナトリウム（Ｎａ）、或いは金属リチウム（Ｌｉ）を用いることができる。
【００２４】
加熱温度は後述するように、用いるアルカリ金属によって異なるが、アルカリ金属が気化可能な温度とすればよい。用いるアルカリ金属の沸点以上の温度にまで加熱する必要はなく、沸点以下であっても気化することが可能な温度であればよい。
【００２５】
（気体状アルカリ金属水素化物生成工程）
気体状のアルカリ金属は、固体状或いは液体状のアルカリ金属に比べ、反応性に富むので水素ガスと容易に反応する。これにより、効率よく気体状のアルカリ金属水素化物が生成する。
【００２６】
また、反応に供与する水素ガスの分圧は高いほど好ましい。水素ガスの分圧が高ければ、水素ガス分子数の増加により、反応速度が高まる。例えば、閉鎖系で行う場合、水素ガスの分圧を０．１ＭＰａ以上とすることが好ましい。また、水素ガスの分圧の上限値は、用いる反応器の耐圧や安全性の観点から定められる。
【００２７】
（冷却凝集工程）
続いて、気体状のアルカリ金属水素化物を、液体状のアルカリ金属（これから気化して反応に供されるアルカリ金属）から離間した状態で冷却する。冷却することにより、気体状のアルカリ金属水素化物が凝集し、固体状になる。このようにして、高純度のアルカリ金属水素化物を得ることができる。
【００２８】
冷却温度は、生成するアルカリ金属水素化物の種類によって異なるが、生成するアルカリ金属水素化物の分解点以下の温度に冷却すればよい。冷却は、自然冷却の他、通風による冷却（空冷）、或いは水流による冷却（水冷）等により行うことができる。
【００２９】
上記のように、生成した気体状態のアルカリ金属水素化物は、液体状のアルカリ金属と接触することなく凝集して回収されるので、未反応のアルカリ金属等の不純物が混入せず、高純度の固体状のアルカリ金属水素化物が得られる。
【００３０】
更に、生成したアルカリ金属水素化物は、液化したアルカリ金属と非接触であるため、アルカリ金属の気化を妨げることがない。このため、液化したアルカリ金属が次々に気化し、反応性に富んだ気体状のアルカリ金属が補充されるので、効率的にアルカリ金属水素化物が生成される。
【００３１】
なお、アルカリ金属として金属カリウムを用いる場合、加熱温度を５００℃以上、好ましくは６００℃以上にするとよい。金属カリウムの沸点は７７０℃であることが知られているが、沸点より低くても５００℃以上に加熱すれば徐々に気化する。また、冷却温度について、水素化カリウムの分解点が４１７℃であることが知られているので、この分解点（４１７℃）以下に冷却すれば、固体状の水素化カリウム（ＫＨ）が得られる。
【００３２】
また、アルカリ金属として金属ナトリウムを用いる場合、加熱温度を９７℃以上にするとよい。金属ナトリウムの沸点は８８２℃であることが知られているが、沸点より低くても９７℃以上に加熱すれば徐々に気化する。また、冷却温度について、水素化ナトリウムの分解点が４２５℃であることが知られているので、この分解点（４２５℃）以下に冷却すれば、固体状の水素化ナトリウム（ＮａＨ）が得られる。
【００３３】
また、アルカリ金属として金属リチウムを用いる場合、加熱温度を１８０℃以上にするとよい。金属リチウムの沸点は１３４２℃であることが知られているが、沸点より低くても１８０℃以上に加熱すれば徐々に気化する。また、冷却温度について、水素化リチウムの分解点が６９２℃であることが知られているので、この分解点（６９２℃）以下に冷却すれば、固体状の水素化リチウム（ＬｉＨ）が得られる。
【００３４】
（本発明の第２態様の実施の形態）
続いて、本発明の第２態様の実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造方法について説明する。この実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造方法は、図２に示すように、反応器にアルカリ金属を導入する工程（アルカリ金属導入工程）と、反応器に水素ガスを導入する工程（水素ガス導入工程）と、加熱装置でアルカリ金属を加熱して気化する工程（気化工程）と、気化したアルカリ金属と水素ガスを反応させ、気体状のアルカリ金属水素化物を生成させる工程（気体状アルカリ金属水素化物生成工程）と、冷却装置で気化したアルカリ金属水素化物を冷却して凝集する工程（冷却凝集工程）とから構成される。
【００３５】
以下、図３を参照しつつ説明する。図３は、本実施の形態の製造方法の概略の模式図である。
【００３６】
（アルカリ金属導入工程）
まず、図３（Ａ）に示すように、加熱装置１３及び冷却装置１２が離間して配置される反応器１１を用意し、図３（Ｂ）に示すように、反応器１１内に固体状のアルカリ金属２１ａを導入する。なお、アルカリ金属２１ａを導入する前に、アルカリ金属２１ａが酸化しないよう、反応器１１内を真空引きしておくことが望ましい。また、用いるアルカリ金属２１ａについては、上述した実施の形態１と同様であるため省略する。
【００３７】
（水素ガス導入工程）
続いて、図３（Ｃ）に示すように、反応器１１内に反応に供与される水素ガス２２を導入する。なお、図中の水素ガス２２は水素分子を模式的に表している。反応器１１内の水素ガス２２の分圧が０．１ＭＰａ以上となるように導入することが好ましい。水素ガス２２の分圧が０．１ＭＰａより小さいと、反応速度が低下してしまうからである。また、水素ガス２２の分圧の上限値については、特に制限はなく、高いほど好ましいが、用いる反応器１１の耐圧や安全性の観点から定められる。
【００３８】
（気化工程）
加熱装置１３によってアルカリ金属２１ａを加熱して気化する。図３（Ｄ）に示すように、加熱することで、アルカリ金属２１ａは液化し、液体状のアルカリ金属２１ｂとなり、更に加熱することで気化し、気体状のアルカリ金属２１ｃとなる。なお、図中のアルカリ金属２１ｃは、気体状態のアルカリ金属分子を模式的に表している。また、加熱温度等、他の事項については、上述した実施の形態１と同様であるため省略する。
【００３９】
（気体状アルカリ金属水素化物生成工程）
反応性に富む気化したアルカリ金属２１ｃと水素ガス２２とが反応し、図３（Ｅ）に示すように、気体状のアルカリ金属水素化物２３ａが生成する。他の事項については、上述した実施の形態１と同様であるため省略する。
【００４０】
（冷却凝集工程）
冷却装置１２により、生成した気体状のアルカリ金属水素化物２３ａを冷却して凝集し、固体状のアルカリ金属水素化物２３ｂにする。図３（Ｆ）に示すように、冷却装置１２は加熱装置１３と離間しているので、生成した気体状のアルカリ金属水素化物２３ａは、加熱装置１３近傍に存在する液体状のアルカリ金属２１ｂと接触することなく冷却装置１２近傍に凝集し、着床する。このため、原料であるアルカリ金属等の不純物が混入せず高純度の固体状のアルカリ金属水素化物２３ｂが得られる。
【００４１】
そして、反応器１１の異なる部位が加熱及び冷却されるため、生成したアルカリ金属水素化物２３ａ、２３ｂは液体状のアルカリ金属２１ｂと非接触であり、液体状のアルカリ金属２１ｂの気化を妨げることがない。このため、液体状のアルカリ金属２１ｂが次々に気化され、反応性に富んだ気体状のアルカリ金属２１ｃが得られるので、効率的にアルカリ金属水素化物が生成される。
【００４２】
なお、反応器１１の下部を加熱装置１３で加熱し、反応器１１の上部を冷却装置１２で冷却するとよい。導入された固体状のアルカリ金属２１ａ及び液体状のアルカリ金属２１ｂは、その自重により反応器１１の下方に留まる。このアルカリ金属２１ａ、２１ｂを効率的に加熱するため、反応器１１の下部を加熱装置１３で加熱するとよい。また、加熱によって気化したアルカリ金属２１ｃは上昇し、水素ガス２２と反応して気体状のアルカリ金属水素化物２３ａとなる。この気体状のアルカリ金属水素化物２３ａは主として反応器１１内上部に存在するため、反応器１１下部の液体状のアルカリ金属２１ｂと接触しないようにすべく、反応器の上部を冷却装置にて冷却するとよい。
【００４３】
また、本実施の形態では、反応器１１内へ固体状のアルカリ金属２１ａを導入した後、水素ガス２２を導入しているが、水素ガス２２の導入、及び固体状のアルカリ金属２１ａの導入は、いずれを先に行ってもよい。また、本実施の形態では、閉鎖系について説明しているが、水素ガス２２、及びアルカリ金属２１ａを連続的に供給して行うようにしてもよい。
【００４４】
（回収工程）
更に、凝集させたアルカリ金属水素化物２３ｂを回収する行程を含んでいてもよい。反応終了後、図３（Ｆ）に示すように、反応器１１の上部内壁に固体状のアルカリ金属水素化物２３ｂが凝集した状態となるので、これを反応器１１から取り除いて回収容器等に回収すればよい。回収は、アルカリ金属水素化物２３ｂが外気と接触しないよう、ドライボックス等を利用し、不揮発性ガス中で行うとよい。
【００４５】
また、反応器１１内に回収容器を配置して反応を行ってもよい。回収容器を冷却装置１２の近傍に配置しておけば、アルカリ金属水素化物２３ｂを直接回収容器に凝集させて回収することができる。この回収容器にはアルカリ金属水素化物２３ｂを凝集させる吸着剤を設けてもよい。吸着剤による吸着相互作用によって、より効率的にアルカリ金属水素化物２３ｂを凝集させることができる。吸着剤として細孔が存在する活性炭ペレット等を用いるとよい。
【００４６】
（本発明の第３態様の実施の形態）
続いて、本発明の第３態様の実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造装置について説明する。図４に示すように、本実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造装置１は、主に反応器１１と、加熱装置１３と、冷却装置１２とから構成される。反応器１１には、加熱装置１３と冷却装置１２とが離間して配置されている。
【００４７】
反応器１１は、内部にアルカリ金属及び水素ガスが導入され、気化したアルカリ金属と水素ガスとを反応させ得る空間を有する。また、反応器１１は、チタン等耐圧性の高い素材から構成するとよい。導入する水素ガスの分圧を高くして、水素ガスと気体状のアルカリ金属との反応速度を高めるためである。
【００４８】
加熱装置１３は、反応器１１に導入されたアルカリ金属を加熱して気化させる役割を有する。加熱装置１３は、導入されるアルカリ金属を気化し得る温度に加熱可能なものを用い、例えば電熱器等が用いられる。この加熱装置１３によって、反応器１１内に導入されたアルカリ金属が加熱されて気化し、水素ガスと反応して気体状のアルカリ金属水素化物が生成する。
【００４９】
冷却装置１２は、気化したアルカリ金属と水素ガスとを反応させて生成した気体状のアルカリ金属水素化物を冷却して凝集させる役割を有する。生成した気体状のアルカリ金属水素化物を分解点以下に冷却できるものであればよく、例えば送風式や水冷式等の冷却装置１２を用いることができる。冷却装置１２によって、生成した気体状のアルカリ金属水素化物を冷却して固体状のアルカリ金属水素化物を得ることができる。図４に示す製造装置１の場合では、冷却装置１２近傍に位置する反応器１１の上部内壁に固体状のアルカリ金属水素化物が得られる。
【００５０】
上述したように、本実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造装置１では、加熱装置１３と冷却装置１２とが離間して反応器１１に配置されている。生成した気体状のアルカリ金属水素化物が反応器１１内を上昇し、加熱装置１３近傍に存在する液体状のアルカリ金属或いは固体上のアルカリ金属と接触することなく冷却装置１２近傍に凝集し、着床する。したがって、原料であるアルカリ金属等の不純物が混入せず高純度の固体状のアルカリ金属水素化物の製造を実現している。
【００５１】
そして、反応器１１の異なる部位を加熱及び冷却しているため、生成したアルカリ金属水素化物は、液体状のアルカリ金属と接触することがないので、液体状のアルカリ金属の気化を妨げることがない。このため、液体状のアルカリ金属が次々に気化され、反応性に富んだ気体状のアルカリ金属が得られる。したがって、効率的にアルカリ金属水素化物を製造することができる。
【００５２】
なお、加熱装置１３及び冷却装置１２は、反応器１１の外部に配置されていても、反応器１１の内部に配置されていてもよい。また、加熱装置１３及び冷却装置１２が外部或いは内部に一体的に組み込まれていてもよい。
【００５３】
また、冷却装置１２が加熱装置１３よりも上方に配置されていることが好ましい。導入される固体状のアルカリ金属及び加熱により液体状になったアルカリ金属は、その自重により反応器１１の下部に留まる。このアルカリ金属を効率的に加熱するため、反応器１１の下部に加熱装置１３を設けるとよい。また、加熱によって気化したアルカリ金属は上昇し、水素ガスと反応して気体状のアルカリ金属水素化物となる。この気体状のアルカリ金属水素化物は主として反応器１１内上部に存在するため、反応器１１下部の液体状或いは固体状のアルカリ金属と接触することがないよう、反応器１１の上部に冷却装置１２を配置するとよい。
【００５４】
また、図５に示すように、反応器１１内に回収容器１４を設けてもよい。回収容器１４は、反応器１１内の冷却装置１２近傍に配置されているとよい。回収容器１４が冷却装置１２近傍に位置しているので、気体状のアルカリ金属水素化物が冷却されて凝集し、直接回収容器１４に固体状のアルカリ金属水素化物を着床させて回収することができる。
【００５５】
また、回収容器１４に吸着剤１５を設けてもよい。吸着剤による吸着相互作用によって、より効率的にアルカリ金属水素化物の凝集を促進することができる。吸着剤１５として細孔が存在する活性炭ペレット等を用いることができる。
【実施例】
【００５６】
図６に示す装置を用いて、水素化カリウムの製造を行った。
【００５７】
まず、グローブボックス内で反応器１１に金属カリウム（Ａｌｄｒｉｃｈ製：純度９９．９５％）を約３００ｍｇ入れて密閉した。グローブボックスから反応器１１を取り出し、図６に示すように配置した後、バルブ３２、３４を開放して反応器１１内を真空引きした。
【００５８】
バルブ３２、３４を閉じ、バルブ３１、３５を開放して、リザーブタンク３６に高純度水素ガス（＞９９．９９９９％）を入れた。バルブ３１を閉じ、バルブ３４、３５を開放して、リザーブタンク３６内の水素ガスを反応器１１内に導入し、バルブ３４、３５を閉じて、反応器１１内を閉鎖系にした。なお、水素ガスは圧力計３３で監視して導入し、反応器１１内の圧力（水素ガスの圧力）を５００ｋＰａとした。
【００５９】
加熱装置１３を駆動して、反応器１１下部を加熱し、また、冷却装置１２を駆動して、反応器１１上部を冷却した。加熱装置１３による加熱は、昇温速度５℃／ｍｉｎ．で５００℃まで昇温した後、２０時間保持した。また、冷却装置１２による冷却は、冷却装置１２内に螺旋状に配置されているウォータージャケット内に水を流通させて行った。
【００６０】
その後、室温まで自然冷却し、反応器１１内の水素ガスをアルゴンガスに置換した後、反応器１１をグローブボックス内に戻して開封した。反応器１１を開封したところ、反応器１１内の上部（冷却装置１２にて冷却していた箇所）に白色粉末の生成物が確認され、これを回収した。以下、この回収した生成物をＫＨ１と記す。
【００６１】
また、参考例として、冷却装置１２を設けずに、上記と同様の手法にて水素化カリウムの製造を行った。ここでは、反応器１１の下部に白色粉末の生成物が確認され、これを回収した。以下、この回収した生成物をＫＨ２と記す。
【００６２】
ＫＨ１及びＫＨ２の純度評価を行った。純度評価は、ＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry：示差走査熱量測定）を用い、原料の金属カリウムの融解に伴う反応熱を測定する方法にて行った。
【００６３】
それぞれの試料をアルミ製の測定容器に入れて蓋をし、Ａｒガスフローを行いながら昇温し、検出された反応熱量を比較した。
その結果を図７〜図９に示す。図７が原料である金属カリウムのＤＳＣスペクトル、図８がＫＨ１のＤＳＣスペクトル、また、図９がＫＨ２のＤＳＣスペクトルである。
【００６４】
図７における金属カリウムのＤＳＣスペクトルでは約６２℃付近に鋭い吸熱ピークが見られる。原料である金属カリウムの融点は、６３．５℃であることが報じられていることから、図７の結果は、妥当な結果を示している。
【００６５】
図８に示すＫＨ１のＤＳＣスペクトルでは、吸熱ピークが全く確認できない。これは、この生成物に、原料の金属カリウムがほぼ含まれていないことを示している。
【００６６】
一方、図９に示すＫＨ２のＤＳＣスペクトルでは、６５℃近辺になだらかなピークが確認でき、原料である金属カリウムが含まれていることがわかる。図９のＫＨ２のピーク面積と図７の金属カリウムのピーク面積、及び、それぞれの重量から、参考例で得られたＫＨ２には、５％もの金属カリウムが含まれていることを確認した。
【００６７】
前述のように、ＫＨ１の純度はＤＳＣスペクトルで評価できなかったため、ＫＨ１をＳｐｒｉｎｇ８（ＢＬ０２Ｂ２）において高輝度放射光を用いたＸ線回折（ＸＲＤ）測定を行い、酸化物等の不純物の定量評価を行った。
【００６８】
その結果を図１０に示す。Ｘ線の波長０．８Åで５分露光したところ、約７８０００ｃｏｕｎｔｓのピーク強度が得られた。
【００６９】
このＸＲＤスペクトルの２θ＝１０−２０°の範囲を拡大したものを図１１に示す。なお、図１１の下部に、水素化カリウム（ＫＨ）、カリウム（Ｋ）、及び水酸化カリウム（ＫＯＨ）のピーク（“Powder Diffraction File, ” Database Manager T. M. Kahmer, Editor-in-Chief McClune, W. F., Editor of Calculated Patterns Kabekkodu, S. N., Staff Scientist Clark, H. E., International Center for Diffraction Data (JCPDS), Pennsylvania USA (2001).）を示す。
【００７０】
図１１のＫＨ１のＸＲＤスペクトルでは、水素化カリウムのピークが強く表れている。そして、カリウムの微弱なピークが確認できるほかは、ＫＯＨの酸化物のピークは確認できない。したがって、ＫＨ１はわずかにカリウムが混入した水素化カリウムであることがわかる。
【００７１】
ピーク強度比からの見積もりによると、ＫＨ１の水素化カリウム：カリウム比は２００：１であることが分かった。これにより、ＫＨ１は、純度約９９．５％の水素化カリウムであり、不純物として原料の金属カリウムがわずかに０．５％程度含まれているに過ぎないことがわかる。
【００７２】
参考例で得られたＫＨ２に含まれる不純物（原料である金属カリウム）が約５％であることに対し、本実施例で得られたＫＨ１に含まれる不純物（原料である金属カリウム）は約０．５％であるので、不純物の混入量を９割も削減できたことがわかる。この結果から、非常に高純度の水素化カリウムを得られることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
以上説明したように、本発明に係るアルカリ金属水素化物の製造方法では、気化させたアルカリ金属と水素ガスとの反応で生成した気体状のアルカリ金属水素化物が、液体状のアルカリ金属と離間した状態で冷却されるので、不純物をほぼ含まない固体状の高純度のアルカリ金属水素化物が効率的に得られる。この高純度のアルカリ金属水素化物は、水素ガス貯蔵物質としての活用が期待され、水素ガスエネルギーを用いた次世代エネルギーシステムの構築に寄与することとなる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の第１態様の実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造方法の工程図である。
【図２】本発明の第２態様の実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造方法の工程図である。
【図３】（Ａ）〜（Ｆ）は、本発明の第２態様の実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造方法の模式図である。
【図４】本発明の第３態様の実施の形態に係るアルカリ金属水素化物の製造装置の概略構成図である。
【図５】本発明の第３態様の実施の形態に係る回収容器及び吸着剤を配置したアルカリ金属水素化物の製造装置の概略構成図である。
【図６】実施例に用いた装置の概略を示す構成図である。
【図７】実施例で用いた原料である金属カリウムのＤＳＣスペクトルである。
【図８】実施例で得られた生成物（ＫＨ１）のＤＳＣスペクトルである。
【図９】参考例で得られた生成物（ＫＨ２）のＤＳＣスペクトルである。
【図１０】実施例で得られた生成物（ＫＨ１）のＸＲＤスペクトルである。
【図１１】実施例で得られた生成物（ＫＨ１）のＸＲＤスペクトルである。
【符号の説明】
【００７５】
１    アルカリ金属水素化物の製造装置
１１    反応器
１２    冷却装置
１３    加熱装置
１４    回収容器
１５    吸着剤
２１ａ  固体状のアルカリ金属
２１ｂ  液体状のアルカリ金属
２１ｃ  気体状のアルカリ金属
２２    水素ガス
２３ａ  気体状のアルカリ金属水素化物
２３ｂ  固体状のアルカリ金属水素化物
３１    バルブ
３２    バルブ
３３    圧力計
３４    バルブ
３５    バルブ
３６    リザーブタンク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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