(57)【要約】【要  約】【課  題】  抽料および／または抽剤が固体粒子を含む場合でも、効率良く円滑に抽出操作を行なうことが可能な２液向流抽出装置を提供する。【解決手段】  螺旋状の邪魔板を抽出容器内に配設し、邪魔板の中心軸と抽出容器の中心軸とを一致させ、かつ邪魔板が回転しないように固定する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒型の抽出容器の内部で抽料と抽剤とを互いに対向する方向に流通させて、前記抽料と前記抽剤とを接触させて抽出操作を行なう２液向流抽出装置であって、螺旋状の邪魔板を前記抽出容器内に配設し、前記邪魔板の中心軸と前記抽出容器の中心軸とを一致させ、かつ前記邪魔板が回転しないように固定することを特徴とする２液向流抽出装置。
【請求項２】
前記邪魔板の表面が平滑であることを特徴とする請求項１に記載の２液向流抽出装置。
【請求項３】
前記邪魔板の中心部に棒状の支持部材を配設することを特徴とする請求項１または２に記載の２液向流抽出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学工業で広く行なわれている液−液抽出で使用する２液向流抽出装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化学工業では、液体中に含まれる有効成分の回収や不純物の除去を行なうにあたって、従来から様々な抽出操作（いわゆる液−液抽出）が行なわれている。抽出操作は連続式とバッチ式があり、大量の液体から所定の成分の回収や除去が可能な連続式の抽出操作が広く採用されている。
連続式の抽出操作としては、有効成分や不純物を含む液体（以下、抽料という）と、その抽料から所定の成分を抽出する液体（以下、抽剤という）とを接触させて、所定の成分を抽料から抽剤に移行させる抽出操作が一般的である。液−液抽出は、抽料と抽剤とを互いに対向する方向へ流通させることによって、抽料と抽剤とを接触させて抽出操作を行なう技術（以下、２液向流抽出という）と、抽料と抽剤とを同じ方向へ流通させることによって、抽料と抽剤とを接触させて抽出操作を行なう技術（以下、２液並流抽出という）とに大別される。ただし２液向流抽出による抽出操作の効率は２液並流抽出よりも優れているので、２液向流抽出が採用されることが多い。
【０００３】
２液向流抽出は、抽料と抽剤の比重の差を利用して、抽料と抽剤とを互いに対向する方向へ流通させる技術である。ここでは抽料と抽剤を、比重が大きい液体（以下、重液という）と比重が小さい液体（以下、軽液という）に区分する。つまり、抽料が重液であれば、抽剤が軽液であり、抽料が軽液であれば、抽剤が重液である。
２液向流抽出は、円筒型の抽出容器を用いて、重液を抽出容器の上部から供給する一方で、軽液を抽出容器の下部から供給する。その結果、重液が下方へ沈降し、軽液が上方へ浮上する間に、重液と軽液が接触するので、抽出操作が可能となる。そして、抽出容器の下部に設けられた重液取出口から重液を排出し、抽出容器の上部に設けられた軽液取出口から軽液を排出する。このようにして連続的に抽出操作を行なう。
【０００４】
さらに、抽出操作の効率を一層高めるために、抽料を微細な粒子として抽剤中に分散させることによって、抽料と抽剤との界面（すなわち接触面）を拡大する技術が種々検討されている。たとえば、多数の貫通孔を設けた板（以下、多孔板という）や粒状の充填物を抽出容器内に配設して、抽料を多孔板の貫通孔や充填物の粒子の隙間を通過させることによって微粒子化する技術が実用化されている。あるいは、回転部材（たとえば円盤等）を回転させて抽料を微粒子化する技術も知られている。
【０００５】
ところが駆動力を持たない多孔板や充填物を配設した抽出容器では、抽料に作用する重力（抽料が重液である場合）あるいは浮力（抽料が軽液である場合）によって、抽料が微粒子化される。したがって多孔板や充填物が１段のみでは、抽料の微粒子化は十分ではない。そのため、抽出容器を高層構造にして多段の多孔板や充填物を配設しなければならず、大規模な２液向流抽出装置を導入せざるを得ない。なお、抽出操作の処理能力（以下、液負荷という）は、多孔板を配設した抽出容器では30〜50ｍ3／ｍ2・hr程度である。
【０００６】
一方、駆動力を設けて回転部材を回転させる抽出容器では、高層化は回避できるものの、回転部材の攪拌性能を十分に発揮させるためには、抽出容器の直径を拡大しなければならない。そのため、大規模な２液向流抽出装置を導入せざるを得ない。特許文献１には回転部材を用いて100ｍ3／ｍ2・hrを超える液負荷を得る技術が開示されているが、一般的な円盤を回転させて攪拌する抽出容器の液負荷は15〜30ｍ3／ｍ2・hr程度である。
【０００７】
これらの技術は、抽料および抽剤に固体粒子が含まれない２液向流抽出に有効である。しかし、固体粒子を含む抽料や抽剤を用いて２液向流抽出を行なう場合には、種々の問題が生じる。多孔板や充填物を配設した抽出容器では、多孔板の貫通孔や充填物の粒子の隙間に固体粒子が堆積して目詰まりを起こす。回転部材を配設した抽出容器では、固体粒子が回転部材やその回転軸に付着して、機械故障を引き起こす。
【特許文献１】特開2003-144803号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、抽料と抽剤の２液向流抽出を行なうにあたって、抽料および／または抽剤が固体粒子を含む場合でも、効率良く円滑に抽出操作を行なうことが可能な２液向流抽出装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者は、２液向流抽出において、抽出容器内で抽料と抽剤が常に流動（すなわち沈降あるいは浮上）していることに着目し、抽料と抽剤の流動がその界面の面積に及ぼす影響について鋭意研究した。その結果、抽料と抽剤が流動している状態では、抽料を微粒子化せず、連続相（すなわちバルク状態）として抽剤と接触させることによって、抽料と抽剤との界面の面積を拡大できることを見出した。
【００１０】
つまり、抽料と抽剤が互いに相対速度をもって接触する状態で、抽料を微粒子化せず連続相として抽剤と接触させると、連続相の中で抽料が流動する。一方で抽剤も連続相として流動しており、互いに接触する抽剤と抽料が常に更新される。その結果、界面の面積が見掛け以上に大きくなり、抽料を微粒子化した場合の界面の面積よりも拡大されるのである。
【００１１】
抽料を微粒子化せず連続相として抽剤と接触させるためには、多孔板，充填物や回転部材を使用する必要はなく、抽出容器に抽料と抽剤が流通する流路を設けるだけで良い。しかも多孔板，充填物や回転部材を使用しないので、固体粒子を含む抽料や抽剤を用いて２液向流抽出を行なっても、多孔板，充填物の目詰まりや回転部材の機械故障は生じない。
したがって、抽料を微粒子化せず連続相として抽剤と接触させることによって、２液向流抽出を効率良く行なうことができる。さらに、抽料および／または抽剤が固体粒子を含む場合でも、効率良く円滑に２液向流抽出を行なうことが可能である。
【００１２】
本発明は、これらの知見に基づいてなされたものである。
すなわち本発明は、円筒型の抽出容器の内部で抽料と抽剤とを互いに対向する方向に流通させて、抽料と抽剤とを接触させて抽出操作を行なう２液向流抽出装置であって、螺旋状の邪魔板を抽出容器内に配設し、邪魔板の中心軸と抽出容器の中心軸とを一致させ、かつ邪魔板が回転しないように固定する２液向流抽出装置である。
【００１３】
本発明の２液向流抽出装置においては、表面が平滑な邪魔板を使用することが好ましい。また邪魔板の中心部に棒状の支持部材を配設することが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、抽料および／または抽剤が固体粒子を含む場合でも、効率良く円滑に２液向流抽出を行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１は、本発明の２液向流抽出装置の例を模式的に示す断面図である。円筒型の抽出容器１は、その中心軸を鉛直にして設置され、内部に螺旋状の邪魔板６が配設される。邪魔板６が形成する螺旋の中心軸は、抽出容器１の中心軸に一致させる。また邪魔板６は、抽出容器１内で回転しないように固定される。
ここでは抽料と抽剤のうち、比重が大きい液体を重液と記し、比重が小さい液体を軽液と記す。抽料が重液であれば、抽剤が軽液であり、抽料が軽液であれば、抽剤が重液である。
【００１６】
重液は、抽出容器１の上部に設けられる重液供給口２から供給され、邪魔板６によって螺旋状に回転しながら沈降して、重液取出口３から排出される。一方で、軽液は、抽出容器１の下部に設けられる軽液供給口３から供給され、邪魔板６によって螺旋状に回転しながら浮上して、軽液取出口５から排出される。このようにして重液と軽液を互いに対向する方向へ流通させ、その間に重液と軽液とを接触させることによって抽出操作を行なう。
【００１７】
邪魔板６は回転装置や貫通孔を設けないので、抽剤や抽料が固体粒子を含む場合でも、機械故障や目詰まりを起こす惧れはない。また、抽剤や抽料は微粒子化されず、互いに連続相（すなわちバルク状態）として邪魔板６に沿って流動して接触する。このとき抽剤と抽料は互いに相対速度をもって接触するので、いずれも連続相の中で流動する。そのため互いに接触する抽剤と抽料が常に変動するので、界面の面積が見掛け以上に大きくなり、抽出操作を効率良く円滑に行なうことが可能となる。
【００１８】
邪魔板６には貫通孔を設けないが、その表面は突起を設ける，階段状の段差を設ける，堰を設ける、あるいは平滑にする等の加工を施すことが好ましい場合がある。ただし、邪魔板６の表面に突起を設けると、連続相としての抽剤や抽料の混合を促進する効果はあるが、界面への影響は小さく、突起を過剰に設けると抽剤や抽料が細かく分断されてエマルジョンを形成するので、処理量が増加しない。そのため抽剤や抽料の比重，粘性，供給量等に応じて突起の分布や高さを好適範囲に維持しなければならず、汎用性のある２液向流抽出装置は得られない。
【００１９】
また邪魔板６に階段や堰を設ける場合も、連続相としての抽剤や抽料の混合を促進する効果はあるが、抽剤や抽料の比重，粘性，供給量等に応じてその分布や高さを好適範囲に維持しなければならず、汎用性のある２液向流抽出装置は得られない。
邪魔板６の表面を平滑にすれば、抽剤や抽料の比重，粘性，供給量等に関わらず、界面の面積を見掛け以上に拡大する効果が発揮され、汎用性のある２液向流抽出装置が得られる。したがって表面が平滑な邪魔板６を使用することが最も好ましい。
【００２０】
邪魔板６で形成される螺旋のピッチは、抽剤や抽料の比重，粘性，供給量等に応じて適宜設定する。たとえば、比重差が大きいほど螺旋のピッチを小さくする、粘性が小さいほど螺旋のピッチを小さくすることが好ましい。
また、抽剤や抽料を抽出容器１に供給する速度は、その微粒子化を抑制するために、小さくすることが好ましい。重液供給口２あるいは軽液供給口４における抽剤，抽料の線速度は0.5ｍ／秒程度が好適である。
【００２１】
図２は、本発明の２液向流抽出装置の他の例を模式的に示す断面図である。この２液向流抽出装置は、図１に示す螺旋状の邪魔板６の中心に棒状の支持部材７を配設したものである。支持部材７を配設することによって、螺旋状の邪魔板６の変形を防止し、邪魔板６の表面形状や螺旋のピッチを一定に維持できる。そのため、抽出操作を一層円滑に行なうことが可能となる。
【００２２】
なお図２に示す２液向流抽出装置では、抽剤や抽料は支持部材７の内部を流通しない。そのため支持部材7として中実の素材（たとえば棒鋼等）を使用すれば、抽剤や抽料が支持部材７の内部に流入するのを防止できる。ただし２液向流抽出装置の軽量化の観点から、支持部材７として中空の素材（たとえば鋼管等）を使用することが好ましい。その場合は、支持部材７の両端の開口部を閉塞する。
【実施例】
【００２３】
＜実施例１＞
図１に示す２液向流抽出装置を用いて尿素の抽出操作を行なった。抽出容器１は、直径267.4mm（呼び径250Ａ），長さ20000mmのステンレス鋼管（SUS304相当）を使用した。邪魔板６は、直径260mm，厚み３mmの平滑なステンレス鋼板（SUS304相当）を200枚加工して、螺旋（ピッチ70mm，全長15000mm）状に組み合わせた。抽出容器１は、その中心軸が鉛直になるように架構に設置し、さらに螺旋状の邪魔板６の中心軸を抽出容器１の中心軸に一致させた。邪魔板６は、その継ぎ目を研削して表面を平滑にし、抽出容器１内で回転しないように固定した。
【００２４】
使用した抽剤は水（温度50℃）であり、抽料は尿素２質量％を溶解したベンゼン（温度40℃）である。この組み合わせでは、抽剤が重液，抽料が軽液である。
抽剤（すなわち重液）を重液供給口２から供給し、抽料（すなわち軽液）を軽液供給口４から供給した。供給速度は、抽剤を3.5ｍ3／hr，抽料を6.5ｍ3／hrとした。このようにして抽剤と抽料を互いに対向する方向へ流通させ、その間に抽剤と抽料とを接触させることによって、尿素を抽料から抽剤に移動させた。そして、抽剤を重液取出口３から排出し、抽料を軽液取出口５から排出した。
【００２５】
このようにして尿素の抽出操作を行ない、液負荷（すなわち抽出操作の処理能力）を調査するとともに、軽液取出口５から排出された抽料の尿素濃度を測定した。その結果、液負荷は204cm3／cm2・hrであり、軽液取出口５から排出された抽料の尿素濃度は１質量ppm以下であった。
つまり本発明を適用することによって、２液向流抽出を効率良く円滑に行なうことができた。
【００２６】
＜実施例２＞
図２に示す２液向流抽出装置を用いて尿素の抽出操作を行なった。抽出容器１は、直径267.4mm（呼び径250Ａ），長さ20000mmのステンレス鋼管（SUS304相当）を使用した。邪魔板６は、直径260mm，厚み３mmの平滑なステンレス鋼板（SUS304相当）の中心に直径26mmの孔を設けたものを200枚加工して、支持部材７に巻き付けて螺旋（ピッチ70mm，全長15000mm）状に組み合わせた。支持部材７は、直径34.0mm（呼び径25Ａ）のステンレス鋼管（SUS304相当）を使用した。抽出容器１は、その中心軸が鉛直になるように架構に設置し、さらに支持部材７の中心軸を抽出容器１の中心軸に一致させた。邪魔板６は、その継ぎ目を研削して表面を平滑にし、抽出容器１内で回転しないように固定した。
【００２７】
使用した抽剤は水（温度50℃）であり、抽料は尿素２質量％を溶解したタール蒸留粗軽油（温度40℃）である。この組み合わせでは、抽剤が重液，抽料が軽液である。なお、タール蒸留粗軽油は尿素の他に、ベンゼンを80質量％，タールミストを0.01質量％含有していた。
抽剤（すなわち重液）を重液供給口２から供給し、抽料（すなわち軽液）を軽液供給口４から供給した。供給速度は、抽剤を3.5ｍ3／hr，抽料を6.5ｍ3／hrとした。このようにして抽剤と抽料を互いに対向する方向へ流通させ、その間に抽剤と抽料とを接触させることによって、尿素を抽料から抽剤に移動させた。そして、抽剤を重液取出口３から排出し、抽料を軽液取出口５から排出した。
【００２８】
このようにして尿素の抽出操作を行ない、軽液取出口５から排出された抽料の尿素濃度を測定した。その結果、軽液取出口５から排出された抽料の尿素濃度は１質量ppm以下であった。
つまり本発明を適用することによって、２液向流抽出を効率良く円滑に行なうことができた。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の２液向流抽出装置の例を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の２液向流抽出装置の他の例を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
【００３０】
１  抽出容器
２  重液供給口
３  重液取出口
４  軽液供給口
５  軽液取出口
６  邪魔板
７  支持部材
【図１】
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【図２】
2010058017.tif 000004