(57)【要約】【課題】反応部において複数の反応液が安定した層流を形成することにより反応効率を向上可能な混合器を、容易かつ低コストで実現するための技術を提供する。【解決手段】光ファイバの線引き技術を利用して、微細構造を要する混合器用の導入管を製造する。かかる製造方法によって製造される混合器用導入管は、第１反応液を導入する第１導入管と、前記第１導入管内に挿管され、前記第１反応液と異なる第２反応液を導入する複数の第２導入管と、で構成され、一端側に、一つの例として延伸加工によりテーパ状に縮径された流路部を有する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応部において複数の反応液を接触させて反応させる混合器において前記複数の反応液を前記反応部に導入するための混合器用導入管であって、
第１反応液を導入する第１導入管と、
前記第１導入管内に挿管され、前記第１反応液と異なる第２反応液を導入する複数の第２導入管と、で構成され、
一端側に、テーパ状に縮径された流路部を有することを特徴とする混合器用導入管。
【請求項２】
前記縮径された流路部の端面において、前記第１導入管及び前記第２導入管は、同一面上に配されていることを特徴とする請求項１に記載の混合器用導入管。
【請求項３】
前記縮径された流路部の端面の径は、延伸前の径に対して５％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の混合器用導入管。
【請求項４】
前記縮径された流路部は、テーパ角が１８０°以下の傾斜を有することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の混合器用導入管。
【請求項５】
反応部において複数の反応液を接触させて反応させる混合器において前記複数の反応液を前記反応部に導入するための混合器用導入管の製造方法であって、
第１反応液を導入する第１導入管内に前記第１反応液と異なる第２反応液を導入する複数の第２導入管を挿管する第１工程と、
前記第１導入管及び第２導入管を局所的に加熱する第２工程と、
前記第１導入管及び第２導入管の軸方向に所定の張力を加えることにより前記導入管及び第２導入管を延伸して縮経部を形成する第３工程と、
前記縮径部を切断する第４工程と、
を備えることを特徴とする混合器用導入管の製造方法。
【請求項６】
前記第２工程では、前記第１導入管及び第２導入管の端部近傍を除く部分を加熱し、
前記第３工程では、前記加熱部に関して対称な縮径部を形成し、
前記第４工程では、前記加熱部近傍で切断することを特徴とする請求項５に記載の混合器用導入管の製造方法。
【請求項７】
前記縮径部の切断面を研磨し、前記縮径部の端面の径を所定の径とする第５工程を備えることを特徴とする請求項５又は６に記載の混合器用導入管の製造方法。
【請求項８】
請求項１から４のいずれか一項に記載の混合器用導入管と、
前記混合器用導入管に複数の反応液を供給する反応液供給部と、
前記混合器用導入管を介して導入された複数の反応液を反応させる反応部と、を備えることを特徴とする混合器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応部において複数の反応液を接触させて反応させる混合器用の導入管、混合器用導入管の製造方法及び混合器に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高感度が必要とされる医療分析や環境分析の分野、超微量分子の選択的分離やその同定などが求められる生化学の分野などにおいて、化学反応の高速化・高効率化を実現可能なマイクロリアクタが注目を集めている。
マイクロリアクタとは、数〜数百μｍの微小流路を有する混合器の総称である。このマイクロリアクタによれば、２種或いはそれ以上の反応液をすばやく均質に混合でき、温度や反応時間を精密に制御できる。また、反応に用いる原料は少なくて済み、廃棄物を減らすことができるので、環境負荷を低減できる。
【０００３】
このような混合器では、複数の反応液が合流するときの界面面積を増やすことが、その後の反応性を高める上で有効であることが知られている。
例えば、特許文献１には、独立した流路から複数の反応液を合流部に導入し、合流部において複数の反応液を接触させて反応させる混合器（マイクロリアクタ）が開示されている。具体的には、合流部において、特定の形状をした複数のノズルから導入された一方の反応液が柱状体（島部）を形成し、この柱状体の外周に他の反応液を射出して一方の反応液間に充填するものである。
すなわち、特許文献１では、合流部において２種の反応液で層流が形成されるようにし、これにより反応液間の界面面積が大きくなるようにしている。
【特許文献１】特開２００６−２３１２５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載のマイクロリアクタにおいては、合流部では異なる方向から導入された２つの反応液が衝突するため、反応液の導入条件（例えば、流速、流路の幅等）によっては層流が維持されるかもしれないが、安定した層流を形成するのは困難である。
したがって、特許文献１に記載のマイクロリアクタにより、反応効率等の面で期待通りの効果は得られないと考えられる。
【０００５】
本発明は、反応部において複数の反応液が安定した層流を形成することにより反応効率を向上可能な混合器を、容易かつ低コストで実現するための技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記目的を達成するためになされたもので、
反応部において複数の反応液を接触させて反応させる混合器において前記複数の反応液を前記反応部に導入するための混合器用導入管であって、
第１反応液を導入する第１導入管と、
前記第１導入管内に挿管され、前記第１反応液と異なる第２反応液を導入する複数の第２導入管と、で構成され、
一端側に、一つの例として延伸加工によりテーパ状に縮径された流路部を有することを特徴とする。
【０００７】
前記縮径された流路部の端面において、前記第１導入管及び前記第２導入管は、同一面上に配されていることを特徴とする。
好ましくは、前記縮径された流路部の端面の径は、延伸前の径に対して５％以上であることを特徴とする。
さらに好ましくは、前記縮径された流路部は、テーパ角が１８０°以下の傾斜を有することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、反応部において複数の反応液を接触させて反応させる混合器において前記複数の反応液を前記反応部に導入するための混合器用導入管の製造方法であって、
第１反応液を導入する第１導入管内に前記第１反応液と異なる第２反応液を導入する複数の第２導入管を挿管する第１工程と、
前記第１導入管及び第２導入管を局所的に加熱する第２工程と、
前記第１導入管及び第２導入管の軸方向に所定の張力を加えることにより前記導入管及び第２導入管を延伸して縮経部を形成する第３工程と、
前記縮径部を切断する第４工程と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
好ましくは、前記第２工程では、前記第１導入管及び第２導入管の端部近傍を除く部分を加熱し、
前記第３工程では、前記加熱部に関して対称な縮径部を形成し、
前記第４工程では、前記加熱部近傍で切断することを特徴とする。
さらに好ましくは、前記縮径部の切断面を研磨し、前記縮径部の端面の径を所定の径とする第５工程を備えることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明に係る混合器は、
前記混合器用導入管と、
前記混合器用導入管に複数の反応液を供給する反応液供給部と、
前記混合器用導入管を介して導入される複数の反応液を反応させる反応部と、を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、反応部において複数の反応液が安定した層流を形成することにより反応効率を向上可能な混合器を、容易かつ低コストで実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態に係る混合器の全体構成の一例を示す概略図である。
図１に示すように、本実施形態の混合器１は、反応液供給部１０（Ａ液供給部１１、Ｂ液供給部１２）、導入管２０、反応部３０、生成物貯留部４０、を備えて構成される。
【００１３】
Ａ液供給部１１は、シリンジポンプ１１１、Ａ液供給管１１２、連結部１１３、を備える。Ａ液供給部１１において、シリンジに収容されたＡ液は、シリンジポンプ１１１からＡ液供給管１１２に注入され、連結部１１３の分流器１１３Ａによって分流され、後述する複数の石英チューブ２２、２２、・・に供給される。
Ｂ液供給部１２は、シリンジポンプ１１２、Ｂ液供給管１２２、連結部１２３、を備える。Ｂ液供給部１１において、シリンジに収容されたＢ液は、シリンジポンプ１１２からＢ液供給管１２２に注入され、連結部１２３を介して接続された、後述するガイドパイプ２１に供給される。
シリンジポンプ１１１、１２１により反応液の注入量を調整することで、導入管２０における反応液の流量（流速）を制御することができる。
【００１４】
ここで、Ａ液供給管１１２及びＢ液供給管１１３は、例えば、外径１．５８ｍｍ、内径０．２５ｍｍのＳＵＳチューブで構成される。また、Ｂ液供給部１２の連結部１２３は、例えば、スウェージロック（登録商標）で構成される。Ａ液供給部１１の連結部１１３を、スウェージロック（登録商標）で構成するようにしてもよい。
【００１５】
導入管２０は、反応液（Ａ液、Ｂ液）の流路を形成するもので、石英ガイドパイプ２１に、石英チューブ２２が複数挿入されて構成されている。
石英ガイドパイプ２１の管壁には、管内にＢ液を導入するための開口部２１Ａが形成されており、この開口部２１Ａにスウェージロック１２３を介してＢ液供給管１２２が連結されている。石英ガイドパイプ２１の反応液導入側の寸法は、例えば、外径１．０ｍｍ、内径０．９ｍｍとされる。
石英チューブ２２は、連結部１１３を介してＡ液供給管１１２に連結されており、分流器１３Ａにより個々の石英チューブ２２、２２、・・にＡ液が供給される。石英チューブ２２の反応液導入側の寸法は、例えば、外径０．２ｍｍ、内径０．１５ｍｍとされる。
【００１６】
したがって、石英ガイドパイプ２１の内壁と石英チューブ２２の外壁とで形成される空間がＢ液の流路となり、個々の石英チューブ２２、２２、・・がＡ液の流路となる。つまり、Ａ液、Ｂ液のそれぞれの流路は合流位置まで独立して形成される。これにより、各流路を流通する反応液は、お互いの流動で発生する外乱の影響を一切受けないので、反応液の流速等を精度良く制御することが可能となる。
【００１７】
また、導入管２０の反応部３０側（下流側）には、反応液供給部１０側（上流側）よりも管径が細められた縮径部２０Ａが形成されている。図１では、縮径部２０Ａにおける石英チューブ２２の管径を縮径部２０Ａに至るまでの管径と同一に表しているが、後述する図２等に示すように石英チューブ２２も縮径されている。縮径部２０Ａの先端（反応液導出端）において、石英ガイドパイプ２１の寸法は、例えば、外径０．１ｍｍ、内径０．０９ｍｍとされ、石英チューブ２２の寸法は、例えば、外径０．０１５ｍｍ、内径０．０１ｍｍとされる。
【００１８】
ここで、図２、３を参照して導入管２０の縮径部２０Ａについて詳述する。
図２は、縮径部２０Ａを拡大して模式的に示した説明図である。図２では、縮径部２０Ａの形状がわかりやすいように、石英ガイドパイプ２１と、例えば中央に配置される石英チューブ２２だけを示している。また、石英ガイドパイプ２１と石英チューブ２２の肉厚は無視している。
図３は、導入管２０の断面形状を示す説明図である。図３（ａ）は図２におけるａ−ａ断面図であり、図３（ｂ）は図２におけるｂ−ｂ断面図である。ただし、図３（ａ）、（ｂ）の縮尺は同じではなく、相似形が保持されていることを示しているに過ぎない。
【００１９】
図２に示すように、導入管２０の上流側から縮径部２０Ａに至る範囲では、石英ガイドパイプ２１の管径（例えば、内径）はφ１１で、石英チューブ２２の管径はφ２１である。これに対して、縮径部２０Ａの先端では、石英ガイドパイプ２１の管径はφ１２で、石英チューブ２２の管径はφ２２となっている。
本実施形態では、後述する図４に示すように、光ファイバの線引き技術を利用して縮径部２０Ａを形成するので、石英ガイドパイプ２１と石英チューブ２２の縮径比率は同じとなる。縮径比率とは、図４における延伸加工前の管径に対する延伸加工後の管径の比率である。図２において、縮径比率はφ１２／φ１１、φ２２／φ２１で表されるので、φ１２／φ１１＝φ２２／φ２１となる。すなわち、縮径部２０Ａにおいては、図３に示すように断面形状の相似性が保持されたまま、テーパ状に縮径されている。
なお、個々の石英チューブ２２、２２、・・に関しては、厳密には、配列位置に応じて縮径比率は異なるが、断面形状の相似性はほぼ保持されると考えられる。
【００２０】
ここで、縮径部２０Ａ先端における縮径比率は、５％以上であることが望ましく、例えば１０％程度とされる。延伸加工により縮径部２０Ａを形成するため、縮径比率が小さすぎる（縮径部２０Ａの先端が細すぎる）と縮径部２０Ａの長さｌが長くなる。その結果、反応液の流速制御が困難となる等、混合器１の導入管２０として適切に機能しなくなる虞があるためである。
例えば、延伸加工前において、石英ガイドパイプ２１の内径が０．９ｍｍ、石英チューブ２２の内径が０．１５ｍｍの場合、縮径部２０Ａの先端における縮径比率を１０％とすると、延伸加工後の石英ガイドパイプ２１の内径は０．０９ｍｍ、石英チューブ２２の内径は０．０１５ｍｍとなる。
【００２１】
このように、導入管２０は縮径部２０Ａを有しているので、それぞれの流路はさらに微小なマイクロ空間となる。
また、縮径部２０Ａの端面は、石英ガイドパイプ２１と石英チューブ２２が同一面上に配されるように加工されている。なお、縮径部２０Ａの端面は、導入管２０の反応液送出端面であり、反応液の反応が開始する合流部となる。
【００２２】
図１において、反応部３０は、導入管２０の反応液送出端面とほぼ同じ断面積を有する管状の部材で構成され、Ａ液及びＢ液の流路を形成する。導入管２０と反応部３０の連結部は、封止部材（例えば、低融点ガラス、接着剤等）３２で封着固定されている。
反応部３０において、導入管２０から送出されたＡ液とＢ液は層流を形成し、界面で接触することにより反応が進行する。このときの反応条件は、反応液の流速と反応時間（反応部３０の流路長）で制御される。
【００２３】
生成物貯留部４０は、回収容器４１、反応物回収管４２、連結部４３、を備える。反応物回収管４２は、例えば、ＳＵＳチューブで構成される。また、連結部４３は、例えば、スウェージロック（登録商標）で構成される。
反応部３０において生成された反応生成物は、反応物回収管４２を介して回収容器４１に回収される。
【００２４】
なお、混合器１を構成する各部材は、反応液又はその生成物と化学反応を生じない材質であれば、特に上記したものに限定されない。また、各種寸法は、適宜設計・変更可能である。
【００２５】
上述したように、本実施形態の混合器１は、導入管（混合器用導入管）２０と、導入管２０にＡ液、Ｂ液（複数の反応液）を供給する反応液供給部１０と、導入管２０を介して導入されたＡ液、Ｂ液を反応させる反応部３０と、を備えている。
そして、導入管２０は、Ｂ液（第１反応液）を導入する石英ガイドパイプ（第１導入管）２１と、石英ガイドパイプ２１内に挿管され、Ｂ液と異なるＡ液（第２反応液）を導入する複数の石英チューブ（第２導入管）２２、２２、・・と、で構成され、導入管２０の一端側（反応液送出端側）に、一つの例として延伸加工によりテーパ状に縮径された縮径部（流路部）２０Ａを有している。
また、導入管２０の反応液送出端（合流部）では、石英ガイドパイプ２１と石英チューブ２２は同一面上に配されている。
以上の構成を有することにより、導入管２０から反応部３０に送出されたＡ液及びＢ液は、反応部３０において安定で直線的な層流を形成する。
【００２６】
また、反応部３０における各反応液の流路面積は極めて小さくなっているので、流路の総面積（反応部３０の断面積）が同じであれば、Ａ液とＢ液が接触する界面面積は非常に大きくなる。これにより、お互いの拡散による混合だけでも反応が促進されるとともに、反応しない部分を減少できるので、反応効率が格段に向上する。また、層流により安定した混合が実現されるので、反応生成物の濃度バラツキを抑制することができる。
【００２７】
図４〜８を参照して、導入管２０の製造方法について説明する。
図４は、導入管の製造工程の一例について示すフローチャートである。また、図５〜図８は、図４における各工程について具体的に示す説明図である。
図４において、ステップＳ１では、石英ガイドパイプ２１に石英チューブ（マイクロチューブ）２２を挿管する（図５参照）。例えば、外径、    ｍｍ、内径０．９ｍｍの石英ガイドパイプの場合、外径０．２ｍｍ、内径０．１ｍｍのマイクロチューブを約２０本挿管する。このときの導入管２０の断面は、図３に示すような状態となる。図３では、石英ガイドパイプ２１に石英チューブ２１を１９本挿管している。
【００２８】
ステップＳ２では、石英ガイドパイプ２１に石英チューブ２２を挿管した導入管２０を誘導加熱コイル５０により、ほぼ中央部を局所的に加熱する（図６参照）。この工程で、石英ガイドパイプ２１及び石英チューブ２２は、径方向に亘って一様に溶融される。
なお、加熱方法は、誘導加熱コイル５０による誘導加熱に限定されず、石英ガイドパイプ２１及び石英チューブ２２を径方向に均一に加熱できる方法であればよい。例えば、加熱用バーナを導入管２０の外周に沿って複数設けることが考えられる。
【００２９】
ステップＳ３では、導入管２０の軸方向（例えば、水平方向）に一定の張力Ｔを加えて、導入管２０を延伸加工する（図６参照）。これにより、加熱部に関して対称な縮径部２０Ａが形成される（図７参照）。そして、加熱部が所望の径となった時点（例えば、引張長が所定長となった時点）で延伸加工を終了する。例えば、石英チューブ２２の加熱部付近においては、外径は０．０２ｍｍ、内径０．０１ｍｍに縮径される（縮径比率１０％）。
このとき、引張治具（チャック）により石英ガイドパイプ２１を把持して軸方向に引っ張ることとなるが、石英チューブ２２も石英ガイドパイプ２１と一体的に延伸されるように、端部において石英ガイドパイプ２１に固着しておく。
【００３０】
ステップＳ４では、導入管２０の縮径部２０Ａを加熱部近傍で切断する（図７参照）。または、ステップＳ３において、導入管２０が切断されるまで延伸加工を行うようにしてもよい。
ステップＳ５では、管径が所望の径となるように縮径部２０Ａの切断面を砥石６０で研磨する（図８参照）。これにより、縮径部２０Ａの切断面において、石英ガイドパイプ２１と石英チューブ２２は同一面上に配される。このとき、研磨しても石英ガイドパイプ２１内における石英チューブ２２の配列は変化せず、径のみが変動することとなる。ここで、研磨により実現する管径は、例えば、この導入管２０を使用する混合器の用途に応じて適宜設計される。なお、ステップＳ４の切断後に高精度な切断面が得られる場合は、ステップＳ５の研磨工程については、必ずしも必要でない。
また、導入管２０の全体長は、縮径されていない部分を切断することで適宜調整される。また、導入管２０の縮径部２０Ａとは反対の端（反応液導入端）は、混合器１の反応液供給部１１と連結可能な形状に加工される。
【００３１】
上述したように、本実施形態に係る混合器用導入管２０は、Ｂ液（第１液体）を導入する石英ガイドパイプ（第１導入管）２１内に、Ａ液（第２液体）を導入する複数の石英チューブ（第２導入管）を挿管するステップＳ１（第１工程）と、石英ガイドパイプ２１及び石英チューブ２２を局所的に加熱するステップＳ２（第２工程）と、石英ガイドパイプ２１及び石英チューブ２２の軸方向に所定の張力を加えることにより、石英ガイドパイプ２１及び石英チューブ２２を延伸して縮径部２０Ａを形成するステップＳ３（第３工程）と、縮径部２０Ａを切断するステップＳ４（第４工程）と、縮径部２０Ａの切断面を研磨し縮径部２０Ａの端面の径を所定の径とするステップＳ５（第５工程）により製造される。
すなわち、本実施形態では、光ファイバの線引き技術を混合器用導入管２０の微細加工技術に応用している。
【００３２】
かかる製造方法によれば、径の異なるチューブを収束させ、加熱、延伸加工、切断、研磨という比較的簡単な工程により、微細構造（例えば、石英チューブ２２の内径が数〜数十μｍ）の流路を実現することができる。また、特別な加工装置を用いるわけではないので、容易かつ低コストで混合器用導入管２０を製造することができる。
また、石英ガイドパイプ２１又は石英チューブ２２の寸法を適宜変更するとともに、延伸加工、研磨加工を適当に行うことにより、反応液の流路を部品精度によって構築することができ、任意な流路配置が可能となる。
【００３３】
さらに、本実施形態において、ステップＳ２では石英ガイドパイプ２１及び石英チューブ２２のほぼ中央（端部近傍を除く部分）を加熱し、ステップ３では加熱部に関して対称な縮径部２０Ａを形成し、ステップＳ４では加熱部近傍で切断するようにしている。
これにより、１回の製造工程で２本の導入管２０を製造することができるので、導入管２０の製造効率が向上する。
【００３４】
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
上記実施形態では、導入管２０の縮径部２０Ａは全体に亘ってテーパ状に形成されている（図２参照）が、図９に示すように、テーパ部２０Ａ１と、テーパ角がほぼ０°の直胴部２０Ａ２からなる形状としてもよい。これにより、反応部３０では一層安定した層流が形成されることとなり、さらに反応効率を向上することができる。
例えば、図４における加熱・延伸工程（ステップＳ３、Ｓ４）を多段階にすることにより、比較的容易に図９に示すような縮径部２０Ａを形成することができる。
【００３５】
また、図４のステップＳ１おいて、石英ガイドパイプ２１に石英チューブ２２を挿管する際、石英チューブ２１の管径が細すぎると、チューブ自体の自由度が大きくなり、挿入位置にバラツキが発生する虞がある。
そこで、例えば、内径５ｍｍ以上の石英ガイドパイプ２１に、変形しない管径（例えば、外径１ｍｍ以上）の石英チューブ２２を挿管し、これを加熱・延伸して縮径すれば、均一で微小（例えば、外径１ｍｍ程度）な管径を有する導入管２０を作製できる。そして、この導入管２０を用いて図４のステップＳ２以降の工程を行うことで、上記問題を解消できる。
【００３６】
また、３種以上の反応液を反応部に導入する混合器においても本発明に係る混合器用導入管２０を適用できる。この場合、導入管２０を構成する複数の石英チューブ２２、２２、・・が、２種以上の反応液の流路となる。
また、上記実施形態では、横型の混合器について説明したが、縦型の混合器においても同様に本発明を適用できる。
【００３７】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本実施形態に係る混合器の全体構成の一例を示す概略図である。
【図２】縮径部２０Ａを拡大して模式的に示した説明図である。
【図３】導入管２０の断面形状を示す説明図である。
【図４】導入管２０の製造工程の一例について示すフローチャートである。
【図５】図４のステップＳ１（挿管工程）について示す説明図である。
【図６】図４のステップＳ２、Ｓ３（加熱・延伸工程）について示す説明図である。
【図７】図４のステップＳ４（切断工程）について示す説明図である。
【図８】図４のステップＳ５（研磨工程）について示す説明図である。
【図９】縮径部２０Ａの変形例について示す説明図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  混合器
１０  反応液供給部
２０  導入管（混合器用導入管）
２０Ａ  縮径部（縮径された流路部）
２１  石英ガイドパイプ（第１導入管）
２２  石英チューブ（第２導入管）
３０  反応部
４０  生成物貯留部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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