(57)【要約】【課題】反応炉の下部から導入される塩化水素ガスを反応炉の上部においても有効に反応に寄与させ、反応効率を高めるとともに、伝熱管の摩耗を抑制する。【解決手段】反応炉２内に供給された金属級シリコン粉末Ｓを塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、この反応により生成されたトリクロロシランを反応炉２から取り出すトリクロロシラン製造装置１において、反応炉２の中心部空間Ｃ内に上下方向に沿って配置される複数本のガス流制御部材３２と、中心部空間Ｃを囲むリング状空間Ｒに上下方向に沿って配置され、熱媒体が流通される伝熱管３１とが設けられている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応炉内に供給された金属級シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、この反応により生成されたトリクロロシランを反応炉から取り出すトリクロロシラン製造装置において、
前記反応炉の中心部空間内に上下方向に沿って配置される複数本のガス流制御部材と、
前記中心部空間を囲むリング状空間に上下方向に沿って配置され、熱媒体が流通される伝熱管とが設けられていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【請求項２】
前記反応炉の上部に、その壁の一部を構成する筒状枠体が前記反応炉の胴体部から着脱可能に設けられるとともに、該筒状枠体に前記伝熱管の上端部が支持され、前記胴体部の内部に、上下方向に沿う複数の貫通孔を有する孔明きガイド部材が設けられ、前記ガス流制御部材は、前記孔明きガイド部材に長さ方向の途中位置を挿入状態として保持されていることを特徴とする請求項１記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項３】
前記反応炉は、前記胴体部の上に、該胴体部よりも径の大きい大径部が接続状態に設けられ、前記筒状枠体は、前記大径部の壁の少なくとも一部を構成していることを特徴とする請求項２記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項４】
反応炉内に供給された金属級シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、この反応により生成されたトリクロロシランを反応炉から取り出すトリクロロシラン製造方法において、
前記反応炉の中心部空間内に上下方向に沿って配置される複数本のガス流制御部材と、
前記中心部空間を囲むリング状空間に上下方向に沿って配置され、熱媒体が流通される伝熱管とを設けておき、前記ガス流制御部材の間に金属級シリコン粉末と塩化水素ガスとの上昇流を通過させながらこれらを反応させることを特徴とするトリクロロシラン製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属級シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させてトリクロロシランを製造するトリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高純度のシリコンを製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）は、純度９８％程度の金属級シリコン粉末（Ｓｉ）と塩化水素ガス（ＨＣｌ）とを反応させることで製造される。
このトリクロロシラン製造装置として、例えば特許文献１に示されるものがある。このトリクロロシラン製造装置は、反応炉と、この反応炉の底部に金属級シリコン粉末を供給する原料供給手段と、この金属級シリコン粉末と反応される塩化水素ガスを導入するガス導入手段とを備え、反応炉内の金属級シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、生成したトリクロロシランを反応炉の上部から取り出すようになっている。また、反応炉内には、熱媒体を流通させる伝熱管が上下方向に沿って設けられている。この伝熱管を反応炉内に挿入状態に設ける方式のものは、反応炉の壁をジャケット構造として熱媒体を流通させる方式のものに比べて、半径方向の温度差を小さくできるので、反応炉の大型化に対応し易い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平８−５９２２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、反応炉の内底部において金属級シリコン粉末は、その下方から導入される塩化水素ガスが上昇することによって流動させられ、その流動中に金属級シリコン粉末と塩化水素ガスとが接触して反応する。このとき、塩化水素ガスは、金属級シリコン粉末の流動層中を気泡のように下部から上部に上昇するのであるが、その間に気泡が成長し、反応炉の上部においては下部よりも大きな気泡となる。この塩化水素ガスの気泡が大きくなると、金属級シリコン粉末との接触面積が小さくなり、反応効率が悪くなるが、反応炉内で上下方向に沿って挿入されている伝熱管に気泡が接触あるいは衝突することにより、適宜に分散されて、金属級シリコン粉末との反応を有効に行わせることができる。
この塩化水素ガスの気泡を細かくするには、伝熱管をできるだけ反応炉の中心部に寄せて配置するとよいが、塩化水素ガスとともに金属級シリコン粉末も伝熱管の外面に衝突するため、伝熱管に摩耗が生じ易い。
【０００５】
本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、反応炉の下部から導入される塩化水素ガスを反応炉の上部においても有効に反応に寄与させ、反応効率を高めるとともに、伝熱管の摩耗を抑制したトリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のトリクロロシラン製造装置は、反応炉内に供給された金属級シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、この反応により生成されたトリクロロシランを反応炉から取り出すトリクロロシラン製造装置において、前記反応炉の中心部空間内に上下方向に沿って配置される複数本のガス流制御部材と、前記反応炉の中心部空間を囲むリング状空間に上下方向に沿って配置され、熱媒体が流通される伝熱管とが設けられていることを特徴とする。
【０００７】
反応炉の内部では、その下部が最も多く反応して温度が高く、また下方から塩化水素ガスも上昇してくるので、流動層においては、反応炉の中心部付近は上昇流となる。そして、その上昇流はガス流制御部材の間を通過することになる。したがって、これらガス流制御部材に接触（あるいは衝突）することにより、塩化水素ガスの気泡の成長が抑制され、反応炉の上部においても比較的細かい気泡が多数存在することになり、金属級シリコン粉末との接触面積も増えて反応効率が高められる。
【０００８】
この場合、これらガス流制御部材の外側のリング状空間に伝熱管を設けたことにより、ガス流制御部材は、反応炉の中心部に生じる上昇流が衝突して摩耗し易いのに対して、伝熱管は、上昇流から避けたリング状空間に配置されることになるため摩耗しにくくなる。また、この伝熱管は、反応中は熱媒体によって冷却されることから、自身が塩化水素ガスに侵されることが少ない。また、この伝熱管を反応炉の内周面に近づけることにより、該反応炉の内壁面が塩化水素ガスの侵食の影響を受けにくくすることができる。なお、ガス流制御部材は、棒状、管状、帯板状等のものが用いられるが、伝熱管のように内部に熱媒体等が流通するものではなく、摩耗が少ないうちに新しいものに交換すればよい。
【０００９】
本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記反応炉の上部に、その壁の一部を構成する筒状枠体が前記反応炉の胴体部から着脱可能に設けられるとともに、該筒状枠体に前記伝熱管の上端部が支持され、前記胴体部の内部に、上下方向に沿う複数の貫通孔を有する孔明きガイド部材が設けられ、前記ガス流制御部材は、前記孔明きガイド部材に長さ方向の途中位置を挿入状態として保持されている構成とするとよい。
【００１０】
このような構成のトリクロロシラン製造装置において、反応炉を組み立てる場合は、筒状枠体に伝熱管を取り付けた状態として、該伝熱管を胴体部内に挿入しながら筒状枠体を胴体部上に固定し、その後、孔明きガイド部材に上方からガス流制御部材を挿入することにより行うことができ、組み立てが簡単であることから、ガス流制御部材の交換等のメンテナンス作業を容易にすることができる。ガス流制御部材を孔明きガイド部材に挿入状態に保持する場合、孔明きガイド部材にガス流制御部材を直接保持してもよいし、フレーム等を介して筒状枠体等に保持する構造としてもよい。ガス流制御部材は固定手段又は接着手段によって、孔明きガイド部材又はフレーム等に固定されていてもよい。
【００１１】
本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記反応炉は、前記胴体部の上に、該胴体部よりも径の大きい大径部が接続状態に設けられ、前記筒状枠体は、前記大径部の壁の少なくとも一部を構成しているものとするとよい。
【００１２】
反応炉内で生成されたトリクロロシランガスは、反応炉の上端部から排出されるのであるが、このトリクロロシランガスの排出口から流動層内の反応の原料である金属級シリコン粉末が極力排出されないようにする必要があり、反応炉の上部に大径部を設けることにより、その部分で流動層における上昇流の流速を低下させ、この上昇流に乗って上昇してきた金属級シリコン粉末の大部分を下降流に自由落下させることができる。したがって、この大径部の筒状枠体から半径内方に突出して設けられる伝熱管の上端部への金属級シリコン粉末の衝突力を小さくして、その摩耗を防止することができる。なお、ガス流制御部材は、その上端部が大径部の下端部までの高さに配置されていればよく、大径部まで到達しない程度に低いものであってもよい。また、大径部の内径としては、反応炉の下部に対して１．３〜１．６倍程度が好ましい。
【００１３】
本発明のトリクロロシラン製造方法は、反応炉内に供給された金属級シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、この反応により生成されたトリクロロシランを反応炉から取り出すトリクロロシラン製造方法において、前記反応炉の中心部空間内に上下方向に沿って配置される複数本のガス流制御部材と、前記反応炉の中心部空間を囲むリング状空間に上下方向に沿って配置され、熱媒体が流通される伝熱管とを設けておき、前記ガス流制御部材の間に金属級シリコン粉末と塩化水素ガスとの上昇流を通過させながらこれらを反応させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のトリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法によれば、ガス流制御部材により塩化水素ガスの気泡の成長を抑制して、反応炉の上部においても有効に反応に寄与させ、反応効率を高めるとともに、伝熱管をこれらガス流制御部材の外側のリング状空間に配置したから、上昇流に衝突されることが少なく、伝熱管の摩耗の発生を防止して耐久性を高めることができる。また、この伝熱管を反応炉の内壁面に近づけることによって反応炉の内周面も塩化水素ガスの侵食の影響を受けにくくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明のトリクロロシラン製造装置の一実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線に沿う矢視拡大断面図であり、（ａ）は抑えフレーム及びガス流制御部材を省略した状態を示し、（ｂ）は抑えフレームの部分を示す。
【図３】図１における伝熱管の展開図である。
【図４】図１におけるガス流制御部材の部分拡大図である。
【図５】図１における反応炉の組み立て工程を（ａ）から（ｄ）の順に示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。
このトリクロロシラン製造装置１は、反応炉２と、この反応炉２に原料として金属級シリコン粉末を供給する原料供給手段３と、その金属級シリコン粉末と反応させられる塩化水素ガス（ＨＣｌ）を導入するガス導入手段４と、生成されたトリクロロシランガスを排出するガス取出し手段５とが備えられた構成とされている。
【００１７】
反応炉２は、大部分がストレートの円筒状をなす上下方向に沿う胴体部６と、この胴体部６の下端に連結された底部７と、胴体部６の上端に連結された大径部８とから構成されている。この場合、胴体部６と底部７とはほぼ同じ径に形成され、その間が水平な隔壁９によって仕切られている。一方、胴体部６の上部には、上方に向かって拡径するテーパ部１０が形成され、このテーパ部１０の上端に大径部８が一体に連結されており、これら胴体部６及び大径部８の内部空間は相互に連通状態とされている。この場合、大径部８の内径は、胴体部６の内径の１．３〜１．６倍に設定される。例えば、胴体部６の内径が約１．６ｍで、大径部８の内径が約２．３ｍとされる。
また、大径部８は、本実施形態の場合、下部筒状枠体１１、上部筒状枠体１２、上蓋部１３の三つの部材から構成されており、胴体部６の上端、両筒状枠体１１，１２の両端、及び上蓋部１３の下端にはそれぞれフランジ１４〜１７が配設され、これらフランジ１４〜１７により着脱可能に組み立てられるようになっている。
【００１８】
原料供給手段３は、反応炉２の胴体部６の下部に接続された原料供給管２１を介して、原料フィードホッパー２２から金属級シリコン粉末（例えば直径が１μｍ以上且つ１０００μｍ以下）を供給するようになっており、塩化水素ガスをキャリアガスとした気流移送によって金属級シリコン粉末を供給する構成である。
一方、ガス導入手段４は、ガス供給管２３を介して反応炉２の底部７内に塩化水素ガス（ＨＣｌ）を導入する構成である。
【００１９】
また、反応炉２の底部７と胴体部６とを区画する隔壁９には、上下方向に沿う多数のノズル２４が貫通状態に固定されており、これらノズル２４は、その上端開口を胴体部６内に、下端開口を底部７内に配置させている。そして、この反応炉２の底部７内にガス導入手段４によって導入された塩化水素ガスが各ノズル２４に分散させられた状態で胴体部６内に噴出される構成である。
また、前記隔壁９の上には、ボール状又は板状の有孔小片等の拡散材２５が敷き詰められているとともに、この拡散材２５の層の上方を攪拌するように攪拌機２６が設けられている。
【００２０】
一方、ガス取出し手段５は、反応炉２から排出されるトリクロロシランを含む反応流体をサイクロン２７を経由してガス精製系２８に送るようになっており、反応流体とともに排出された金属級シリコン微粉末（例えば直径が５μｍ以上且つ４０μｍ以下）をサイクロン２７で捕集し、回収管２９から原料フィードホッパー２２に戻すようになっている。
【００２１】
また、前記胴体部６から大径部８にかけた内部空間内には、熱媒体が流通する伝熱管３１と、ガス流制御部材３２とが複数本ずつ設けられている。
伝熱管３１は、胴体部６の内部空間のうち中心部空間Ｃを避けた内周面付近のリング状空間Ｒに、周方向に間隔をあけて複数組（図２に示す例では９０°ずつ間隔をあけて４組）設けられている。これら各組の伝熱管３１は、図１、図２及び図３に示すように、大径部８における下部筒状枠体１１の壁を貫通する入り口管３３と出口管３４との間に、上下方向に沿う複数の縦管３５とこれら縦管３５の上下端を順次連結する連結管３６とが接続状態に設けられており、入り口管３３から出口管３４の間を上下往復流路とするように折り返した状態に連結された構成とされている。また、この伝熱管３１の縦管３５は、その上端部がブラケット３７によって下部筒状枠体１１の内周面に固定されるとともに、長さ方向の途中の複数個所が振れ止め部材３８により相互に連結状態とされ、下端部が胴体部６の内周面にブラケット３９によって固定されている。
【００２２】
ガス流制御部材３２は、伝熱管３１により囲まれた中心部空間Ｃに、上下方向に沿って複数本設けられている。これらガス流制御部材３２は、例えば横断面が円形で内部が中空の管４１の両端部を閉塞してなるものであり、図４又は図５（ｃ）に示すように、その上端部及び下端部に拡径部４２Ａ，４２Ｂが一体に形成されている。また、反応炉２の大径部８における下部筒状枠体１１及び胴体部６の下部には、ガス流制御部材３２の長さ方向の途中位置を支持する孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂがそれぞれ固定されている。これら孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂは、図２（ａ）又は図５（ｂ）〜図５（ｄ）に示すように、ガス流制御部材３２を1本ずつ上下移動自在に挿入する貫通孔４４ａを有するリング部４４と、これらリング部４４相互間を所定の間隔で縦横に列をなした状態に固定するフレーム部４５とが一体に形成された構成とされている。フレーム部４５には、伝熱管３１に囲まれた中心部空間Ｃに配置され、各リング部４４を相互に連結状態とするグリッドフレーム部４５ａと、グリッドフレーム部４５ａと下部筒状枠体１１の内壁とを繋ぐ複数本のサポートフレーム部４５ｂとがある。この場合、この孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂのリング部４４は、胴体部６のリング状空間Ｒに囲まれた中心部空間Ｃに集中して配置されており、例えば、約１．６ｍの内径の胴体部６内にグリッドフレーム部４５ａによって形成される約１ｍ四方の方形の領域（中心部空間Ｃ）に多数（例えば４５個）配置されている。リング状空間Ｒに配置される外周部には、胴体部６の内周面に取り付けられる複数本（図示例では８本）のサポートフレーム部４５ｂが放射状に設けられている。グリッドフレーム部４５ａを全て含む方形の領域は、その対角線の長さが、下部筒状枠体１１の直径に対して２０％以上且つ６５％以下であるとよい。また、グリッドフレーム部４５ａの形は、方形に限らず、ハニカムパターン又は同心円状でもよい。
【００２３】
即ち、本発明の反応炉２では、反応炉の中心部空間Ｃにガス流制御部材３２が設けられ、ガス流制御部材３と下部筒状枠体１１との間に伝熱管３１が設けられている。伝熱管３１には、反応炉２の半径方向内側に配置される配管３１ａと、半径方向外側に配置される配管３１ｂとが連結状態で備えられている。この場合、下部筒状枠体１１の半径に対して中心から３０％以上且つ５０％以下の位置に内側の配管３１ａが配置されているとよく、下部筒状枠体１１の半径に対して中心から５０％以上且つ７０％以下の位置に外側の配管３１ｂが配置されているとよい。なお、本発明における、下部筒状枠体１１の直径及び半径は、下部筒状枠体１１の内周面の直径及び半径を示している。
【００２４】
また、リング部４４の貫通孔４４ａは、上側の孔明きガイド部材４３Ａよりも下側の孔明きガイド部材４３Ｂの方が小さい内径に形成され、一方、ガス流制御部材３２の拡径部４２Ａ，４２Ｂも上側の拡径部４２Ａよりも下側の拡径部４２Ｂの方が小さい外径に形成され、これら孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂとガス流制御部材３２の拡径部４２Ａ，４２Ｂとの間では、上側の孔明きガイド部材４３Ａの貫通孔４４ａは、ガス流制御部材３２の上側の拡径部４２Ａの外径より小さいが、下側の拡径部４２Ｂの外径よりも大きい内径に形成され、下側の孔明きガイド部材４３Ｂの貫通孔４４ａは、ガス流制御部材３２の下側の拡径部４２Ｂの外径より小さい内径に形成されている。したがって、ガス流制御部材３２は、上側の孔明きガイド部材４３Ａのリング部４４に上側の拡径部４２Ａが載せられることにより、この孔明きガイド部材４３Ａに吊り下げ状態に支持され、また、下側の孔明きガイド部材４３Ｂのリング部４４の上にも下側の拡径部４２Ｂが配置されるようになっている。
なお、サポートフレーム部４５ｂにも、ガス流制御部材３２を1本ずつ上下移動自在に挿入する貫通孔４４ａを有するリング部４４を設けてもよい。サポートフレーム部４５ｂにリング部４４を設ける場合、ガス流及び金属級シリコン粉末の下降流の整流作用のあるガス流制御部材３２を保持するために、隣接する伝熱管３１の間にリング部４４が配置されるとよい。
【００２５】
また、反応炉２の大径部８には、ガス流制御部材３２の上端を当接させた状態に保持する抑えフレーム４６が設けられている。この抑えフレーム４６には、図２（ｂ）に示すように、複数の帯状の板部材４７が矩形枠状に組み合わせられており、孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂによって列をなすように支持されているガス流制御部材３２の列毎に各板状部材４７がガス流制御部材３２の上端を抑えるようになっている。この抑えフレーム４６により、上昇するガス流によってガス流制御部材３２が持ち上がることが防止されるが、抑えフレーム４６とガス流制御部材３２の上端との間に隙間が設けられ、ガス流制御部材３２の熱膨張による伸びを許容し得るようになっている。あるいはガス流制御部材３２の若干の曲がり変形を可能にするなどにより、ガス流制御部材３２の熱膨張による伸びを許容し得るようにしてもよい。
【００２６】
また、各ガス流制御部材３２は、伝熱管３１よりも長さが短く形成され、下端は伝熱管３２の下端とほぼ同じ高さに設置されているが、上端は伝熱管３１よりも下方位置に配置され、反応炉２の大径部８の下端部から胴体部６の下部まで延びて配置されている。
また、このガス流制御部材３２の下端部には、図４に示すようにコーン状に突出する先端部材４８が固定されており、そのコーン状（円錐状）の凸面が下方に向けられた状態に配置されている。
これらガス流制御部材３２は、外径が例えば５０ｍｍとされ、上下の孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂに支持されることにより、約１．６ｍの内径の胴体部６内の前述した約１ｍ四方の領域（中心部空間Ｃ）に、５０ｍｍ〜１５０ｍｍの隙間（ガス流制御部材３２の外周面間の距離）を開けて配置される。また、このガス流制御部材３２の長さは６〜７ｍとされる。
また、図１に示すように、胴体部６の底部には温度計Ｔが設けられており、その内底部の温度を計測して伝熱管３１内に流通する熱媒体の温度を制御するようになっている。
なお、この反応炉２は、胴体部６の上部のテーパ部１０が床４９に支持脚５０により固定され、この支持脚５０から吊り下げ状態に支持されている。
【００２７】
次に、このトリクロロシラン製造装置１によってトリクロロシランを製造する方法について説明する。
反応炉２の内部に、気流移送により原料供給管２１を通じて金属級シリコン粉末を供給する。このとき、塩化水素ガスを気流移送のキャリアガスとして用いており、このキャリアガスの流量を制御することにより金属級シリコン粉末の供給量を調整する。
また、ガス導入手段４により反応炉２の底部７に塩化水素ガスを導入する。隔壁９には、反応炉２の底部７と胴体部６との間を連通するノズル２４が設けられている。塩化水素ガスはノズル２４を介して胴体部６内に噴出される。一方、金属級シリコン粉末Ｓは、隔壁９の上部に供給される。そして、金属級シリコン粉末Ｓが下方からの塩化水素ガスの上昇流に乗って流動しながら反応する。
【００２８】
この金属級シリコン粉末Ｓと塩化水素ガスとの反応は発熱反応であるため、これらの流動混合物は反応しながら高温状態となって、胴体部６の中心部を上昇する。この胴体部６の中心部にはガス流制御部材３２の集合体が設けられていることから、流動混合物は、これらガス流制御部材３２の集合体の中を経由して上昇する。このとき、塩化水素ガスは気泡状になって流動混合物内に存在しており、上昇するにつれて気泡が徐々に成長して大きくなってくるが、ガス流制御部材３２の集合体内を通過する際に、相互に接近して隣接されるガス流制御部材３２に気泡が接触（あるいは衝突）してつぶされ、比較的小径の気泡に分断されて上昇することになる。
したがって、反応炉２の底部７から導入される塩化水素ガスは、反応炉２の上部まで気泡の径が比較的小さい状態に維持したまま上昇し、その間に金属級シリコン粉末と接触して金属級シリコン粉末をトリクロロシランに反応させることができる。そして、径が小さい分、金属級シリコン粉末との接触面積が増え、反応効率が高められる。
なお、反応炉２の胴体部６の上部まで上昇したトリクロロシランガスは、反応炉２の頂部からガス取出し手段５に排出される。
【００２９】
これを図４に示す模式図によって説明すると、この図４において破線矢印５１で示すように供給された金属級シリコン粉末と、実線矢印５２で示す塩化水素ガスとが混合して流動化し、両者が一体となって上昇する。その上昇に従って大きくなった塩化水素ガスの気泡は、ガス流制御部材３２に接触する。複数のガス流制御部材３２は近接して配置されているため、これらガス流制御部材３２の間で大径の気泡ＬＢが押しつぶされ、比較的小径の気泡ＳＢに分断されて上昇する。また、この気泡の分断は繰り返される。
【００３０】
一方、伝熱管３１においては、運転初期の段階では、内部に熱媒体として例えば３００℃の高温に加熱された流体が流通され、金属級シリコン粉末と塩化水素ガスとの反応を促進させるが、これらの反応が継続するようになると、トリクロロシランの生成は発熱反応で数百℃以上の高温となることから、流動層の温度上昇を抑制するため、熱媒体を冷却して伝熱管３１内に流通することが行われる。したがって、胴体部６の中心部よりも内周面付近のリング状空間Ｒの方が低温となる。熱媒体としては、例えば−３０℃〜３５０℃の温度範囲で使用可能なジベンジルトルエンが使用される。この熱媒体の温度制御は、前述したように、胴体部６の底部に設けられた温度計Ｔの計測結果に基づいて行われる。
【００３１】
また、反応炉２の上部においてテーパ部１０から大径部８にかけて反応炉２の内径が胴体部６よりも大きくなることから、圧力が低下して上昇流の流速が低下させられる。そして、上昇流によって上昇してきた金属級シリコン粉末Ｓは図１の矢印で示すように、伝熱管３１の配置されるリング状空間Ｒの付近で下降する。リング状空間Ｒは伝熱管３１により冷却されているため、中心部の上昇流は、胴体部６の上部（テーパ部１０の付近）を経て、リング状空間Ｒを経由する下降流となる。
【００３２】
したがって、伝熱管３１においては、その上端部の入り口管３３及び出口管３４の部分では上昇流の勢いが弱められているから、金属級シリコン粉末の衝突力も弱く、また、縦管３５の部分においては、金属級シリコン粉末の自然落下に近い下降流であるから、摩耗の発生が少なくなる。
また、この伝熱管３１を胴体部６の内周面に近づけて配置することにより、胴体部６の壁も冷却され易くなり、胴体部６の塩化水素ガスによる侵食の影響を受けにくくすることができる。
なお、ガス流制御部材３２の下端部は、上昇流が衝突するが、先端部材４８が下方に向けた凸面に形成されているため、上昇流に対する抵抗を少なくして摩耗を少なくすることができる。この場合、この凸面に超硬合金等の耐摩耗性被覆を設けてもよい。凸面の形状としては、円錐面に限らず、円弧面、半球面等とすることができる。
また、ガス流制御部材３２は、上下二箇所に拡径部４２Ａ．４２Ｂが設けられていることから、万一、その間の途中位置で摩耗により折れるようなことがあったとしても、上側の孔明きガイド部材４３Ａと下側の孔明きガイド部材４３Ｂのそれぞれで支持されるので、下方に落下して攪拌機２６の破損等が生じることが防止される。
【００３３】
次に、このように構成されるトリクロロシラン製造装置１において、その反応炉２の分解組み立て作業について説明する。
まず、組み立て作業について説明すると、反応炉２の大径部８は、下部筒状枠体１１、上部筒状枠体１２及び上蓋部１３の三つの部材に分けられるので、これらを胴体部６から取り外して、胴体部６の上方を開放した状態としておく。一方、図５（ａ）に示すように下部筒状枠体１１に伝熱管３１を取り付けておき、その伝熱管３１を胴体部６内に挿入しながら、下部筒状枠体１１を胴体部６の上端に載置して、これらのフランジ１４，１５を接合する。そして、図５（ｂ）に示すように、胴体部６内の下部及び上部にそれぞれ孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂを固定する。次いで、図５（ｃ）に示すように、ガス流制御部材３２を１本ずつ上方から吊り降ろして、各孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂのリング部４４内の貫通孔４４ａに挿入し、その上端の拡径部４２Ａを上側の孔明き部材４３Ａのリング部４４に載せて吊り下げ状態に支持する。このとき、下側の拡径部４２Ｂは、上側の孔明きガイド部材４３Ａのリング部４４の貫通孔４４ａより小さい外径であるので、この上側の孔明きガイド部材４３Ａを通過することができ、下側孔明きガイド部材４３Ｂのリング部４４の上に配置される。すべてのガス流制御部材３２を吊り下げ状態に支持した後、図５（ｄ）に示すように抑えフレーム４６を下部筒状枠体１１内に取り付けて各ガス流制御部３２材の上端を抑えた状態とし、その後、上部筒状枠体１２及び上蓋部１３を固定する。
【００３４】
このように、伝熱管３１を胴体部６の内周面に近いリング状空間Ｒに配置し、その内側空間にガス流制御部材３２を配置して、これら伝熱管３１とガス流制御部材３２との設置スペースを分けて配置しているとともに、伝熱管３１については下部筒状枠体１１に固定して、これと一体に組み立てることができ、また、ガス流制御部材３２については、孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂに挿通して上方から吊り下げ状態に支持することにより設置することができ、その組み立て作業が容易である。
分解作業は、この組み立て作業の逆順により行うことができ、上蓋部１３及び上部筒状枠体１２を外した後、抑えフレーム４６を外して各ガス流制御部材３２を上方に引き抜き、孔明きガイド部材４３Ａ，４３Ｂを外して、伝熱管３１を下部筒状枠体１１と一体に引き上げればよい。
このように、この反応炉２は、分解組み立て作業が容易であるため、摩耗したガス流制御部材３１の交換等の際のメンテナンス作業を容易にすることができる。
【００３５】
なお、本発明においては、上記実施形態に限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更をすることが可能である。例えば、伝熱管やガス流制御部材の本数や長さ等は反応炉の大きさに応じて適宜に設定すればよい。
また、伝熱管を筒状枠体の壁に固定状態としたが、筒状枠体の壁を貫通する伝熱管と壁との間をベローズ等の伸縮部材により接続し、伝熱管を筒状枠体に相対移動可能に支持する構成としてもよい。ガス流制御部材は、断面円形の管により構成したが、断面が矩形、三角形等の管によって構成してもよいし、管状以外にも、細幅の板状体でもよく、２本の板状体を横断面十字状に組み合わせたものなど、種々の形状のものを採用することができる。また、ガス流制御部材に孔明きガイド部材の貫通孔より大きい拡径部を設けて、この拡径部を孔明きガイド部材に載せるようにして吊り下げ状態に支持したが、ガス流制御部材の上端を支持して吊り下げるためのフレーム部材を下部筒状枠体等に設けてもよい。
【符号の説明】
【００３６】
１  トリクロロシラン製造装置
２  反応炉
３  原料供給手段
４  ガス導入手段
５  ガス取り出し手段
６  胴体部
７  底部
８  大径部
９  隔壁
１０  テーパ部
１１  下部筒状枠体
１２  上部筒状枠体
１３  上蓋部
１４〜１７  フランジ
２１  原料供給管
２２  原料フィードホッパー
２３  ガス供給管
２４  ノズル
２５  拡散材
２６  攪拌機
２７  サイクロン
２８  ガス精製系
２９  回収管
３１  伝熱管
３１ａ、３１ｂ  配管
３２  ガス流制御部材
３３  入り口管
３４  出口管
３５  縦管
３６  連結管
３７  ブラケット
３８  振れ止め部材
３９  ブラケット
４１  管
４５ａ  グリッドフレーム部
４５ｂ  サポートフレーム部
４２Ａ，４２Ｂ  拡径部
４３Ａ，４３Ｂ  孔明きガイド部材
４４  リング部
４４ａ  貫通孔
４５  フレーム部
４６  抑えフレーム
４７  板状部材
４８  先端部材
４９  床
５０  支持脚
Ｃ  中心部空間
Ｒ  リング状空間
Ｓ  金属級シリコン粉末
Ｔ    温度計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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