(57)【要約】【課題】石英ガラス母材の長手方向の各部位の熱履歴を均一にすることで、ＯＨ濃度の長手方向分布を均一にすることができる多孔質石英ガラス母材の焼結方法を提供する。【解決手段】スート法により製造された多孔質石英ガラス母材１を加熱焼結し、透明ガラス体とする多孔質石英ガラス母材の焼結方法であって、帯域溶融炉１０を用いて、多孔質石英ガラス母材１を炉心管１１の下方から上方に移動させながら焼結を進め、ＯＨ濃度を長手方向に均一にする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スート法により製造された多孔質石英ガラス母材を加熱焼結し、透明ガラス体とする多孔質石英ガラス母材の焼結方法であって、
帯域溶融炉を用いて前記多孔質石英ガラス母材を相対的に該帯域溶融炉の下方から上方に向けた移動方向により焼結を進め、残留物の濃度を長手方向一定とすることを特徴とする多孔質石英ガラス母材の焼結方法。
【請求項２】
前記残留物は、ＯＨ基であることを特徴とする請求項１記載の多孔質石英ガラス母材の焼結方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質石英ガラス母材の焼結方法に関し、詳しくはスート法により製造された多孔質石英ガラス母材を加熱焼結し、透明ガラス体とする多孔質石英ガラス母材の焼結方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、石英ガラス母材をエキシマ光源などの深紫外波長領域で使用する場合、耐久性を得るためには、ＯＨ濃度を一定値以上にすることが要求される。しかし、ＯＨ濃度が多過ぎると、ＯＨによる吸収端が長波長側にシフトして、レーザ光に対する耐久性が低下することが知られている。
そこで、石英ガラス母材中に含まれるＯＨ濃度を１０〜４００ｐｐｍの範囲に収めるようにしたものがある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
石英ガラス母材のＯＨ濃度を制御する製造方法として、所謂スート法がある。スート法により、ガラスロッド上にすすを堆積させた後に、脱水などの処理をして、Ｈｅ等の不活性ガス雰囲気中の焼結炉内で透明化させる。この焼結炉内の熱条件を操作することにより、透明化後の石英ガラス母材中のＯＨ濃度を制御することができる。なお、脱水処理後、ＳｉＦ４などのガスを用いてフッ素添加を行う場合があり、このとき添加されるフッ素（Ｆ）濃度も、同様にこの焼結炉内の熱条件を操作することにより制御することができる。
【０００４】
上記スート法では、すすの堆積する方向が長手方向となるため、ＯＨ濃度やＦ濃度を均一とするためには長手方向に温度条件を変える必要があるが、母材全体を炉体内に入れて加熱する均熱炉では、加熱中のすす体に対する長手方向の温度分布を適切な温度範囲に収めることが難しかった。
このため、不活性ガス雰囲気の焼結炉内で、石英ガラス母材を上方から下方へ移動させることで、ガラス母材の下方から上方へ焼結を進めて行く、帯域溶融法が用いられる。
【０００５】
帯域溶融法を用いる理由は、すす体に与える単位時間当たりの熱量をコントロールすることが容易であるからである。石英ガラス母材中に残留するＯＨ濃度は、焼結の際にすす体が受ける熱量の総量に依存する。そのため、ＯＨ濃度を長手方向で均一にするためには、すす体の長手方向の熱履歴を均一にすることが望まれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平９−２３５１３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、焼結炉内の熱は下方から上方に伝導し易い。また、焼結炉の上部に投入用開口があり、焼結炉内の熱が上方に逃げ易く、更に暖められた雰囲気ガスも上昇気流を作って下方から上方へと熱伝導を促進する。そのため、焼結中のすす体は、長手方向の上部がより加熱され易く、得られた石英ガラス母材のＯＨ濃度は、上部の方が下部に比べてより少なくなる傾向にあった。これは、すす体が長手方向に大型化するほど顕著であった。
【０００８】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、石英ガラス母材の長手方向の各部位の熱履歴を均一にすることで、ＯＨ濃度の長手方向分布を均一にすることができる多孔質石英ガラス母材の焼結方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決することができる本発明に係る多孔質石英ガラス母材の焼結方法は、スート法により製造された多孔質石英ガラス母材を加熱焼結し、透明ガラス体とする多孔質石英ガラス母材の焼結方法であって、帯域溶融炉を用いて前記多孔質石英ガラス母材を相対的に該帯域溶融炉の下方から上方に向けた移動方向により焼結を進め、残留物の濃度を長手方向一定とすることを特徴としている。
また、前記残留物は、ＯＨ基であることが好ましい。
【００１０】
このように構成された多孔質石英ガラス母材の焼結方法によれば、均熱炉を用いずに、多孔質石英ガラス母材に与える単位時間当たりの熱量をコントロールし易い帯域溶融炉を用いた。そして、この帯域溶融炉の下方から上方に向けて多孔質石英ガラス母材を移動させることで、多孔質石英ガラス母材の焼結を進める。
これにより、多孔質石英ガラス母材の上部を先に加熱・焼結することにより、その後熱履歴が加わらないようにしているため、多孔質石英ガラス母材の長手方向における各部位の熱履歴を均一にすることができ、ＯＨ濃度の長手方向分布が均一となる。よって、高品質な石英ガラス母材を得ることができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る多孔質石英ガラス母材の焼結方法によれば、多孔質石英ガラス母材の長手方向の各部位における熱履歴を均一にして、ＯＨ濃度の長手方向分布を均一にできるので、高品質な石英ガラス母材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る多孔質石英ガラス母材の焼結方法を適用した帯域溶融炉の第１段階の断面図である。
【図２】図１の帯域溶融炉の第２段階の断面図である。
【図３】本発明の一実施例を示すＯＨ濃度分布の測定結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に係る好適な一実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００１４】
図１に示すように、本実施形態の帯域溶融炉１０は、炉心管１１の中部外周側にヒータ１２を備え、炉心管１１内に多孔質石英ガラス母材１が挿入されている。帯域溶融炉１０は、すす体の焼結工程などに広く用いられ、多孔質石英ガラス母材１に与える単位時間当たりの熱量をコントロールし易い。  
【００１５】
多孔質石英ガラス母材１は、長さ寸法Ｌ１、外径寸法Ｄ１を有している。多孔質石英ガラス母材１は、その上端部２に接続されている支持棒３が炉心管１１に装備された把持部１３に把持される。
把持部１３は、トラバース機構１４に結合されている。多孔質石英ガラス母材１は、トラバース機構１４が駆動されることで、ヒータ１２に対して設定された速度で下方から上方へ向けて移動される。
【００１６】
次に、図１および図２を参照して帯域溶融炉１０を用いた多孔質石英ガラス母材の焼結方法について説明する。
【００１７】
[焼結工程]
先ず、炉心管１１内に多孔質石英ガラス母材１を挿入した後に、多孔質石英ガラス母材１を炉心管１１の下方に配置する。即ち、多孔質石英ガラス母材１の上端部２をヒータ１２の下端に合わせた開始位置Ａ１に配置する。
【００１８】
次に、ヒータ１２により炉心管１１を約１６００℃に加熱してから、トラバース機構１４を所定の設定速度で上昇させる。このとき、多孔質石英ガラス母材１は、ヒータ１２により、その上端部２が最初に加熱され、中間部４から下端部５の順に加熱されて行く。
これにより、多孔質石英ガラス母材１の上部を先に加熱・焼結することにより、上部が先にガラス化されることになり、その後スートの状態では熱履歴が加わることが無い。
【００１９】
図２に示すように、多孔質石英ガラス母材１は、上端部２から下端部５の順にヒータ１２を通過して終了位置Ａ２に到達する。これにより、多孔質石英ガラス母材１の長手方向に沿った上端部２、中間部４および下端部５の各部位の熱履歴が均一になり、上端部２から下端部５までが透明化される。
【００２０】
以上説明したように、本発明の一実施形態に係る多孔質石英ガラス母材の焼結方法は、均熱炉を用いずに、多孔質石英ガラス母材１に与える単位時間当たりの熱量をコントロールし易い帯域溶融炉１０を用いた。そして、多孔質石英ガラス母材１を炉心管１１の下方から上方に向けて移動させながら焼結を行う。これにより、多孔質石英ガラス母材１の長手方向に沿った熱履歴を均一にすることができ、ＯＨ濃度の長手方向分布が均一となる。よって、高品質な石英ガラス母材を得ることができる。
【実施例】
【００２１】
次に、本発明に係る多孔質石英ガラス母材の焼結方法の作用効果を確かめるために行った実施例について説明する。
【００２２】
[ＯＨ濃度測定]
比較例として、帯域溶融炉の上方から下方に向けて多孔質石英ガラス母材を移動させて作成した石英ガラス母材を用意し、実施例として、比較例と同じ温度条件で、同じ帯域溶融炉の下方から上方に向けて多孔質石英ガラス母材を移動させることにより得られた石英ガラス母材と比較した。多孔質石英ガラス母材は、上端から下端までが１０００ｍｍの長さ寸法を有する。
【００２３】
比較例の石英ガラス母材と実施例の石英ガラス母材とについて、下端から０〜４００ｍｍ（下部）、下端から４００〜８００ｍｍ（中心部）、下端から８００〜１０００ｍｍ（上部）の各々３区域の中心についてＯＨ濃度を測定した。その結果を図３に示す。
【００２４】
図３から明らかなように、比較例（●印）は、下部で約２８３ｐｐｍ、中心部で約３７０ｐｐｍ、上部で約２９９ｐｐｍのＯＨ濃度が測定された。
これに対して、実施例（○印）は、下部で約３０２ｐｐｍ、中心部で約３２０ｐｐｍ、上部で約３１０ｐｐｍのほぼ均一のＯＨ濃度が測定された。
【００２５】
上記結果から、本発明に係る多孔質石英ガラス母材の焼結方法である帯域溶融炉１０を用いて、多孔質石英ガラス母材１を炉心管１１の下方から上方に移動させながら焼結を行い、多孔質石英ガラス母材１の長手方向に沿って熱履歴が均一となることで、ＯＨ濃度分布がほぼ均一になっていることがわかる。
【００２６】
なお、他の気相添加を行うＳｉＦ４ガス等についても、上記同様に長手方向の添加物濃度分布には透明化までの熱履歴が影響を与えるため、帯域溶融法による透明化工程に本発明の焼結方法を用いるのが好ましい。
【００２７】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【符号の説明】
【００２８】
１    多孔質石英ガラス母材
１０    帯域溶融炉
１１    炉心管
１２    ヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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