(57)【要約】【課題】標準ガスを用いることなく装置の経時変化等を簡単な操作でチェックすることができる分光吸光分析法によるガス分析装置を提供する。【解決手段】ガスセル１を備えた分光吸光分析装置において、同一の吸光度を有する複数の光学フィルタの１枚及び複数枚を測定光の光路Ａ中に枚数を変えて逐次に挿入し、またその挿入位置から離脱させるフィルタ挿脱機構５を備える。この構成により、標準ガスの代わりに吸光度が２倍、３倍等に異なる複数の光学フィルタを光路中に逐次に挿入して、簡便に装置の性能チェックを行うことができる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
波長可変の測定光を試料ガスで充たされたガスセル内を通過させた後、光検出器によりその光強度を検出する分光吸光分析法によるガス分析装置において、同一の吸光度を有する複数の光学フィルタを備えると共に、その１枚または複数枚を枚数を変えて前記測定光の光路中に逐次に挿入、また挿入位置から離脱させるフィルタ挿脱機構を備えて成るガス分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分光吸光分析法により気体中の微量成分を計測するガス分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
以下、レーザー光を用いる分光吸光分析装置を例示して説明する。
レーザー分光吸光分析装置は、例えば特許文献１に従来技術として記述されているように、光源となる波長可変半導体レーザー装置、これより発せられるレーザー光を試料ガス中に通すためのガスセル、及びガスセルを通過したレーザー光の光強度を測定する光検出器等で構成され、感度・精度の高いことから半導体材料ガス中の微量水分の測定等の用途がある。レーザー光の波長は、半導体レーザー装置の駆動電流または動作温度により制御することができるので、光源に分光器等の光学系を必要としない利点もある。
【０００３】
図５に、試料ガス中の微量水分測定用のレーザー分光吸光分析装置の従来の構成の一例を示す。この装置の構成は、同図に示す如く、ガスセル１と光学系室２に大別され、光学系室２にはレーザー光源３と光検出器４が収められている。ガスセル１は、ガス入口１３、ガス出口１４以外は密閉された円筒状金属容器で、対向する２枚の球面鏡１１、１２がその両端内面に保持されている。
【０００４】
ガスセル１と光学系室２との間は、光透過性の材料（石英、サファイア等）から成る光透過窓１５、１６で区画されており、レーザー光源３から発せられたレーザー光は、図中に一点鎖線で光路Ａを示すように、一方の光透過窓１５を通してガスセル１内に導入され、２枚の球面鏡１１、１２の間で多重反射しながら試料ガス中を通過した後、他方の光透過窓１６を経て光検出器４に到達する。
【０００５】
上記構成において、レーザー光源３として所要の波長範囲で波長走査可能な波長可変レーザー装置を用い、その出力光を試料ガスを充たしたガスセル１に通した後、フォトダイオード等から成る光検出器４で受光することにより、例えば図６に示すスペクトルが得られる。
図６は微量水分の測定例であって、水分特有の波長（１．３６８６μｍ）における吸収ピークが見られる。なお、同図において、縦軸は受光光度、横軸は波長を示し、波長目盛はピークの中心波長との差を波数（ｃｍ−１）で表されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−２１４９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般にガス分析装置においては、装置の経時変化をチェックし精度を維持するために、濃度既知の標準ガスを用いて定期的に校正を行う。分析装置の出力は濃度に比例するとは限らないので、濃度の異なる２種以上の標準ガスを用いて直線性のチェックも行うのが普通である。しかし、例えばｐｐｍレベルの微量水分を測定する場合は、濃度の安定した標準ガスを幾種類も準備することが困難である。
【０００８】
主に液体を分析対象とする紫外可視領域の分光吸光分析においては、標準試料の代わりに吸光度値が正確に値付けされた光学フィルタが校正に用いられるが、ガスを対象とする赤外線領域の分光吸光分析においてはこの種の光学フィルタは一般に入手困難である。
【０００９】
本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、標準ガスを用いることなく装置の経時変化等を簡単な操作でチェックすることが可能な分光吸光分析法によるガス分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するために、ガスセルを備えた分光吸光分析装置において、同一の吸光度を有する複数の光学フィルタの１枚または複数枚を測定光の光路中に枚数を変えて逐次に挿入し、またその挿入位置から離脱させるフィルタ挿脱機構を備える。
この構成により、標準ガスの代わりに吸光度が２倍、３倍等に異なる複数の光学フィルタを光路中に逐次に挿入して、簡便に装置の性能チェックを行うことができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は上記のように構成されているので、標準ガスを用いることなく装置の経時変化等を容易にチェックできるので、測定の信頼度を維持することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】本発明の一実施例の一部を示す図である。
【図３】本発明の変形例を示す図である。
【図４】本発明装置の動作説明図である。
【図５】従来の構成例を示す図である。
【図６】分光吸光分析による実測例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の最良の形態は、同一の吸光度を有する複数の光学フィルタの１枚または複数枚を測定光の光路中に枚数を変えて逐次に挿脱するフィルタ挿脱機構を備えて成るレーザー分光吸光分析装置である。
【実施例】
【００１４】
図１に本発明の一実施例を示す。同図において、図５と同一物については同符号を付すことで再度の説明を省く。本実施例が図５に示す従来例と相違する点は、フィルタ挿脱機構５を備え、その一部である回転円板５１が光路Ａを横断していることである。図２はフィルタ挿脱機構５の構成をさらに詳しく示すもので、同図（ａ）は正面図、（ｂ）は平面図である。
【００１５】
図２に示す如く、モータ５５によって軸Ｂ（この例ではモータ５５の回転軸）の回りに回転する回転円板５１に９０°間隔で開設された４つの窓のうち、単一フィルタ窓５２には１枚の石英板６が貼設され、これと対角に位置する複数フィルタ窓５３には複数枚（この例では２枚）の石英板６が重ねて貼設され、残る２つの窓（ブランク窓５４）は素通しである。石英板６は光学フィルタとして機能するもので、サイズは例えば直径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍ程度であり、全て同一光学特性を有するが、その吸光度値は既知である必要はない。
【００１６】
このフィルタ挿脱機構５は、図１に示す如く回転円板５１が光路Ａを直角に横断し、測定光が窓の１つを通過する位置に配置される。この構成により、モータ５５が９０°回転するごとに、ブランク窓５４、単一フィルタ窓５２、ブランク窓５４、複数フィルタ窓５３の順に光路Ａ中に挿入される。
【００１７】
図１の装置で通常の測定を行うときは、ブランク窓５４の１つが光路Ａを横切る位置でフィルタ挿脱機構５を止めておく。この状態では、図５に示す従来構成と変わらず、測定光は光学フィルタの影響を受けずに光検出器４に到達する。
【００１８】
性能チェックを行うときは、まず、レーザー光の波長を測定対象である水分による吸収のない波長に固定する。即ち、図６の実測例で、水分の吸収ピークから外れた波長領域Ｒ１またはＲ２内でできるだけ水分の吸収ピーク波長に近い波長を選定する。波長はレーザー光の駆動電流、または動作温度を変えることで設定可能である。
次に、フィルタ挿脱機構５を作動させて、ブランク窓５４、単一フィルタ窓５２、ブランク窓５４、複数フィルタ窓５３の順に光路Ａ中に挿入し、光検出器４による受光光度を測定する。
【００１９】
図４はその結果を模式的に示す図である。同図に示すように、ブランク窓５４の透過光の光度Ｉ０、単一フィルタ窓５２の透過光の光度Ｉ１、複数フィルタ窓５３の透過光の光度Ｉ２とすると、単一フィルタ窓５２の当該波長における吸光度Ｄ１、複数フィルタ窓５３の当該波長における吸光度Ｄ２は次式で算出される。
Ｄ１＝Ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ１）・・・・・・・・・・・・（１）
Ｄ２＝Ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ２）・・・・・・・・・・・・（２）
光学フィルタの吸光度は一定と見なせるから、上記性能チェックの結果、実測されたＤ１またはＤ２の値に経時的な変化が見られる場合は、装置の経時変化によるものと考えるべきである。
さらに、公知のランバート・ベールの法則により、石英板６を重ねた光学フィルタの吸光度はその厚さ、即ち枚数に比例するから、Ｄ１、Ｄ２の間には次の関係が成り立たなければならない。
Ｄ１＝Ｄ２／Ｎ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（３）
なお、Ｎは複数フィルタ窓５３の石英板６の枚数（本実施例では、Ｎ＝２）である。
（１）〜（３）式を総合すると次式が導かれる。
Ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ１）＝（１／Ｎ）×Ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ２）・・・（４）
【００２０】
本発明における性能チェックはこの（４）式に基づいて行う。即ち、（４）式が成立することを検証することで出力値の直線性をチェックし、また、（４）式の左辺（または右辺）の値が一定値を示すことで測定精度を確認する。その結果、異常と判断される場合は、例えばデータ処理の過程で補正係数の値を修正する等の数学的補正を行い、また場合によってはハードウェア的な調整を行うことにより装置を正常な状態に保ち、測定の信頼性を維持することができる。
【００２１】
フィルタ挿脱機構５については図２に示すものに限らず、種々の変形の可能性がある。
図３は、フィルタ挿脱機構５のいくつかの変形例を示す図である。
同図（ａ）は、測定光を素通しさせるには強いて窓の中を通過させる必要がないことから、図２（ａ）における回転円板５１からブランク窓５４を省いて簡略化したものである。長方形の回転板５６上に図２と同様の単一フィルタ窓５２及び複数フィルタ窓５３を設け、図２と同様に軸Ｂの回りに回転させる構造であって、機能的には図２の例と変わるところはない。
【００２２】
図３（ｂ）は、図２における回転運動を直線往復運動に変えた変形例で、単一フィルタ窓５２、ブランク窓５４及び複数フィルタ窓５３を有するスライド板５７をスライド駆動部５９により左右方向に移動させて、窓の１つを光路Ａ中に挿入／離脱させる構造である。
【００２３】
図３（ｃ）は、単一フィルタ窓５２のみを備えた複数（図では３枚）の揺動板５８を軸Ｂの回りに一定角度範囲内で揺動運動させ、例えば、揺動運動の下端の位置で窓が光路Ａ中に挿入され、上端の位置では揺動板５８が光路Ａを遮らないように構成する。この構成で、各揺動板５８を個別に制御することで、所要枚数の光学フィルタを光路Ａ中に挿入しまた離脱させることができる。揺動運動の駆動源としては、例えば揺動板５８のそれぞれにソレノイド（図示しない）等を設置すればよい。
【００２４】
なお、図２、図３に示す複数フィルタ窓５３は１つに限らず、貼設される石英板６の枚数がそれぞれ異なる複数の複数フィルタ窓５３を設けてもよい。これにより、より精度の高い直線性チェックを行うことが可能となる。
【００２５】
以上、レーザー分光吸光分析装置を例として説明したが、本発明はこれに限らず、フーリエ変換赤外分光光度計など各種の分光吸光分析法によるガス分析装置にも適用可能である。また、上記実施例は多重反射セルを用いた例であるが、本発明はこれに限らず、直通形のセルを用いる場合にも適用できることは自明である。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明は、分光吸光分析法により気体中の微量成分を計測するガス分析装置に利用できる。
【符号の説明】
【００２７】
１  ガスセル
２  光学系室
３  レーザー光源
４  光検出器
５  フィルタ挿脱機構
６  石英板
１１  球面鏡
１２  球面鏡
１３  ガス入口
１４  ガス出口
１５  光透過窓
１６  光透過窓
５１  回転円板
５２  単一フィルタ窓
５３  複数フィルタ窓
５４  ブランク窓
５５  モータ
５６  回転板
５７  スライド板
５８  揺動板
５９  スライド駆動部
Ａ  光路
Ｂ  軸
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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