(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン単結晶のネックからショルダにおける結晶前半の単結晶化率を向上できるチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法及び引上げ条件の設定方法を備えるチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置を提供する。【解決手段】容器１１と、粉末が浮遊した試験用液体１０の表面上に表面張力により浮遊される円盤１３とをそれぞれ独立して回転させた状態で、容器１１の外部から試験用液体１０に対して水平方向に光源１４から光線を照射し、試験用液体１０の表面の映像を上方から光学計測装置１５で観察し、試験用液体１０の表面に発生する楕円形の境界層１７を記録、解析し、解析したデータから経時的に変化する楕円形の境界層１７の直径の最大値および最小値からなるパラメータΔが０．２３以下の範囲となるときの容器１１の回転数、円盤１３の回転数、及び容器１１の底面内壁形状を特定する。【選択図】図１
2010168248.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過性の材料で形成され試験用液体を満たすことのできる容器と、光を反射する粉末が浮遊した前記試験用液体の表面上に接触する円盤とをそれぞれ独立して回転させた状態で、前記容器の外部から前記試験用液体に対して水平方向に光源から光線を照射し、
前記試験用液体中の流れを示す浮遊している粉末からの反射光からなる映像を上方から光学計測装置で観察し、前記試験用液体中に発生する楕円形の境界層を記録して、解析し、
前記解析したデータから前記楕円形の境界層の直径の最大値および最小値からなるパラメータΔ＝（最大値−最小値）／最小値を求め、
前記パラメータΔがΔ≦０．２３の範囲となるときの前記容器の回転数、前記円盤の回転数、及び前記容器の底面内壁形状を特定することを特徴とするチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法。
【請求項２】
前記容器は、ガラスまたは樹脂からなることを特徴とする請求項１に記載のチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法。
【請求項３】
前記試験用液体は、常温下の粘性率が融液シリコンの粘性の０．９５倍以上１．０５倍以下であることを特徴とする請求項１に記載のチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件設定の方法。
【請求項４】
チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ方法において、
単結晶シリコンのインゴツトを回転させる回転数、及び石英ルツボを回転させる回転数、及び前記石英ルツボの底面内壁形状について、前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法で得られた前記パラメータΔと前記容器の底面内壁形状とを適用することを特徴とするチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ方法。
【請求項５】
チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置において、
ワイヤに接続されたシリコン単結晶を回転させるワイヤ回転駆動部と、
石英ルツボを回転させる石英ルツボ回転駆動部と、
前記ワイヤ回転駆動部及び前記ルツボ回転駆動部の回転数を制御する制御部と、
前記制御部と電気的に接続され、試験用液体の表面に発生する楕円形の境界層を光学計測装置で前記試験用液体中の流れの映像を上方から観察して記録、解析し、前記解析したデータから、経時的に変化する前記楕円形の境界層の直径の最大値および最小値に基づいて設定されるパラメータΔを記憶する記憶部と、を備え、
前記制御部は、前記パラメータΔに基づいて、前記ワイヤ回転駆動部及び前記ルツボ回転駆動部の回転数を制御することを特徴とするチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置。
【請求項６】
前記パラメータΔは、０．２３以下の範囲であることを特徴とする請求項５に記載のチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置。
【請求項７】
前記記憶部は、前記チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置の外部に設けられることを特徴とする請求項５に記載のチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法及び該引上げ条件の設定方法を備えるチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、石英ルツボの形状は経験的に決定されることが大きかった。概して直径が約２００ｍｍよりも大きい口径の石英ルツボの形状は、ストレート部を持ち、かつ、その下端部分からルツボ底のＲ（半径）部に滑らかに接するように小Ｒ部を設定する構成となっている。
【０００３】
また、シリコン単結晶の引上げ条件は、石英ルツボの形状を固定して考え、結晶及びルツボの回転数などを主体的に調整してきた経緯がある。
【０００４】
一方、特許文献１には底の形状が半球のルツボが示され、半球状のルツボを用いることで、結晶後半の酸素濃度調整や単結晶化率の向上を図る技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１９９３６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、実験のたびにルツボを取り替えて最適形状を模索することは大変なコスト高になり実用的でない。また、結晶とルツボの回転数は単結晶化率に大きく影響することがわかっていたが、一方で、引上げ単結晶の回転数とルツボの回転数の相関関係が明確でなかったので、その最適形状はある程度経験に頼るしかなかった。
【０００７】
本発明は、シリコン単結晶のネックからショルダにおける結晶前半の単結晶化率を向上できるチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法及び該引上げ条件の設定方法を備えるチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一実施の形態によると、透過性の材料で形成され試験用液体を満たすことのできる容器と、光を反射する粉末が浮遊した前記試験用液体の表面上に接触する円盤とをそれぞれ独立して回転させた状態で、前記容器の外部から前記試験用液体に対して水平方向に光源から光線を照射し、前記試験用液体中の流れを示す浮遊している粉末からの反射光からなる映像を上方から光学計測装置で観察し、前記試験用液体中に発生する楕円形の境界層を記録して、解析し、前記解析したデータから前記楕円形の境界層の直径の最大値および最小値からなるパラメータΔ＝（最大値−最小値）／最小値を求め、
前記パラメータΔがΔ≦０．２３の範囲となるときの前記容器の回転数、前記円盤の回転数、及び前記容器の底面内壁形状を特定することを特徴とするチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法が提供される。
【０００９】
本発明の一実施の形態によると、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ方法において、単結晶シリコンのインゴツトを回転させる回転数、及び石英ルツボを回転させる回転数、及び前記石英ルツボの底面内壁形状について、前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法で得られた前記パラメータΔと前記容器の底面内壁形状とを適用することを特徴とするチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ方法が提供される。
【００１０】
本発明の一実施の形態によると、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置において、ワイヤに接続されたシリコン単結晶を回転させるワイヤ回転駆動部と、石英ルツボを回転させる石英ルツボ回転駆動部と、前記ワイヤ回転駆動部及び前記ルツボ回転駆動部の回転数を制御する制御部と、前記制御部と電気的に接続され、試験用液体の表面に発生する楕円形の境界層を光学計測装置で前記試験用液体中の流れの映像を上方から観察して記録、解析し、前記解析したデータから経時的に変化する前記楕円形の境界層の直径の最大値および最小値に基づいて設定されるパラメータΔを記憶する記憶部と、を備え、前記制御部は、前記パラメータΔに基づいて、前記ワイヤ回転駆動部及び前記ルツボ回転駆動部の回転数を制御することを特徴とするチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、シリコン単結晶のネックからショルダにおける結晶前半の単結晶化率を向上できるチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法及び該引上げ条件の設定方法を備えるチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施の形態に係るチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定を行う実験装置を示す概略断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る円盤と容器とを独立して回転させたときにできる境界層を示す概略上面図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る固化率２０％までの単結晶成長を維持する確率を示す図である。
【図４】本発明の実施の形態に係るチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるわけではない。
【００１４】
本発明は、ルツボの形状と種結晶の回転数及びルツボの回転数とを明確にするために、シリコンと粘性が同様である液体を用いて実験を重ねて、ルツボの形状と単結晶の回転数及びルツボの回転数を明確にして、結晶前半の単結晶化率を向上した単結晶シリコンの引上げ装置を作製した。
【００１５】
図１は、本発明の実施の形態に係るチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定を行う実験装置を示す概略断面図である。図１に示すように、本実験装置は、容器１１、円盤１３、光源１４、光学計測装置１５、観察部１６、容器回転機構１８、円盤回転機構１９を備えている。
【００１６】
本実験装置に係る容器１１は透過性材料で形成される。具体的には、ガラスまたは樹脂を用いることが好ましい。容器１１は、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置のルツボを模倣している。また、容器１１の形状及び大きさはルツボと同様の形状及び大きさが好ましいが、容器１１の大きさはルツボの大きさの１／２〜２／３程度の縮尺であってもよい。
【００１７】
本実験装置に係る円盤１３は、後述する試験用液体１０の表面上に表面張力により浮遊させるために、軽量な金属材料を適宜選択して用いることが好ましい。円盤１３は、試験用液体１０の表面上に浮遊させて回転させることにより、試験用液体１０の境界層１７を形成している。円盤１３は、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置の種結晶の径を模倣している。しかし、容器１１の大きさがルツボの大きさの１／２〜２／３程度の縮尺であるために、円盤１３の径も容器１１に合わせて縮尺している。
【００１８】
本実験装置に係る光源１４は、試験用液体１０中に浮遊している粉末（詳細は後述する）からの反射光を確認するために照射するものである。光源１４は、輝度の高い光源１４であるプロジェクタの光やシート状にしたＹＡＧレーザを用いることが好ましい。
【００１９】
本実験装置に係る観察部１６は、試験用液体１０（詳細は後述する）の表面の映像を上方から観察するために、撮像装置を適宜選択して用いることが好ましい。
【００２０】
本実験装置に係る光学計測装置１７は、観察部１６から観察した映像を記録して、解析する装置である。
【００２１】
本実験装置に係る容器回転機構１８はモータ等の駆動装置を用いて回転している。容器回転機構１８は、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置のルツボ回転駆動部を模倣している。
【００２２】
本実験装置に係る円盤回転機構１９はモータ等の駆動装置を用いて回転している。円盤回転機構１９は、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置のワイヤ回転駆動部を模倣している。
【００２３】
次に、図１に示す本実験装置を用いたチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法について説明する。本引上げ条件の設定方法は、概略、透過性の材料で形成され試験用液体１０を満たすことのできる容器１１と、光を反射する粉末が浮遊した試験用液体１０の表面上に表面張力により浮遊される円盤１３とをそれぞれ独立して回転させた状態で、容器１１の外部から試験用液体１０に対して水平方向に光源１４から光線を照射するものである。
【００２４】
より具体的には、まず、単結晶シリコン引上げ装置のルツボの大きさの１／２〜２／３程度の縮尺を持つ透明なガラスまたは石英製の容器１１を準備して、単結晶シリコン引上げ装置において、ネック及びクラウンを製作する際の回転数を与えることのできる容器回転機構１８台に設置する。
【００２５】
次に、単結晶シリコン引上げ時のシリコン融液面に相当する位置まで試験用液体１０を入れる。試験用液体１０としては、以下に評述する理由で水を用いる。そして、試験用液体１０の液面下における流れを可視化するために、あらかじめアルミニウム微紛（３μｍ程度）をアルコールの水溶液中に攪拌しておいたものを適量滴下してトレーサとして、容器１１の回転数を記憶しながら回転させる。ここで、容器１１の回転数を第１の回転数という。
【００２６】
粉末には、例えば、アルミニウムの微紛（３μｍ程度）を好適に用いることができるが、光源１４からの光を反射する材料であれば特に限定されるものではない。
【００２７】
試験用液体１０には、融液シリコンの粘性率に近いものであることが求められ、水がほぼ融液シリコンに近く、この粘性を常温で得られるので実験が簡易に行えるので好ましい。特に３０℃においては、水の粘性率は０．８（ｍＰａ・ｓ）であり、１４５０℃におけるシリコン融液とほぼ等しくなる。しかし、必ずしも液体は水に限定されるわけではなく、常温下で融液シリコンの粘性に近いものであればよく、融解シリコンの粘性の０．９５倍以上１．０５倍以下であることが好ましい。この範囲を外れると実験精度の誤差が無視できなくなる恐れがあるからである。
【００２８】
次に、トレーサからの反射光を確認できるように、容器１１の側面から光源１４により光線を照射する。
【００２９】
次に、ネック及びクラウンに相当する接触面積を有する円盤１３の回転中心をあわせて水面に接触させて、円盤１３の回転数を記憶しながら回転させる。ここで、円盤１３の回転数を第２の回転数という。
【００３０】
次に、試験用液体１０の表面の映像を上方から観察する観察部１６、観察部１６から観察した映像を記録して、光学計測装置１５を用いて試験用液体１０の表面に発生する楕円形の境界層１７を記録、解析する。次に、解析したデータから経時的に変化する楕円形の境界層１７の直径の最大値および最小値からなるパラメータΔを求める。
【００３１】
より具体的には、容器１１の内部の回転が安定してから水面を上部から観察部１６により観察すると、同心円状にアルミ粉が存在しない領域（即ち、境界層１７）が形成される。これは、容器１１と円盤１３との相互の回転により容器１１の上部に形成されるものである。境界層１７の内側の領域の直径からパラメータΔ＝（直径の最大値−直径の最小値）／直径の最小値で規定すると、０．２３以下の範囲となるときに、結晶成長のネックからショルダまでに転位の生じる確率が高くなる傾向が確認される。特にこれは、（１１１）方向に成長させるシリコン単結晶の場合顕著である。
【００３２】
ここで、境界層１７について説明をする。図２は、本発明の実施の形態に係る円盤１３と容器１１とを独立して回転させたときにできる境界層１７を示す概略上面図である。図２に示すように、本発明の実施の形態に係る境界層１７は、円盤１３と容器１１とを独立して回転させたときに同心円状に実線に示す境界層１７が形成され、円盤１３と容器１１の回転数および容器１１の形状による条件によっては境界層１７が変形して点線に示すような形態となる場合もある。
【００３３】
図３は、本発明の実施の形態に係る固化率２０％までの単結晶成長を維持する確率を示す図である。図３に示すように、縦軸は固化率２０％まで無転位で成長できる確率（％）を示し、横軸はパラメータΔを示している。パラメータΔは前述した通りに、境界層１７の直径から求めることができ、このとき、パラメータΔが０．２３以下の範囲となる時に、単結晶化率が高いことがわかる。そして、この境界層１７の直径は、第１の回転数及び第２の回転数、更には、容器１１の底面内壁形状によって制御することができる。
【００３４】
パラメータΔが０．２３以下の範囲となるときに、容器１１の回転数、円盤１３の回転数、及び容器１１の底面の内壁形状を特定することができる。パラメータΔを０．２３以下の範囲とするのは、この範囲を外れると、このときの結晶回転数とルツボ回転数およびルツボ底面形状で引上げた単結晶の単結晶率が明らかに低下するので好ましいとはいえない。
【００３５】
容器１１の底面内壁形状は、第１の回転数及び第２の回転数と同様に、さまざま形状で実験を行い、パラメータΔが０．２３以下の範囲となるときの形状を用いることが好ましい。
【００３６】
上述したチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定方法で得られた、パラメータΔと容器１１の底面内壁形状を適用して、単結晶シリコンのインゴツトを回転させる回転数、及び石英ルツボを回転させる回転数、及び石英ルツボの底面内壁形状を設定するチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ方法に適用することができる。
【００３７】
したがって、結晶、容器１１の回転及びチャージ量の設定がパラメータΔ０．２３以下の範囲になるときに石英ルツボの形状を、前述した設定方法から最適化することができ、単結晶化率の向上が期待できる。
【００３８】
次に、本発明の実施の形態に係るチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ条件の設定を用いる単結晶シリコンの引上げ装置について説明する。図４は、本発明の実施の形態に係るチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置を示す概略断面図である。図４に示すように、本発明の実施の形態に係るチョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置１００は、単結晶シリコン１３５を回転させるワイヤ回転駆動部１１３、石英ルツボ１３１を回転させる石英ルツボ回転駆動部１１７、ワイヤ回転駆動部１１３及び石英ルツボ回転駆動部１１７の回転数を制御する制御部１１０を備えている。これらの構成は、一般的な引上げ装置と同様である。
【００３９】
特徴的には、制御部１１と電気的に接続された記憶部１１１を有している。記憶部１１１は、前述したように試験用液体１０の表面に発生する楕円形の境界層１７を光学計測装置１５で試験用液体１０の表面の映像を上方から観察して記録、解析し、解析したデータから経時的に変化する楕円形の境界層１７の直径の最大値および最小値に基づいて設定されるパラメータΔを記憶している。パラメータΔは、第１の回転数及び第２の回転数を制御することで変化し、また、容器１１の底面内壁形状によって変化する。制御部１１０は、制御部１１１に記憶された第１の回転数及び第２の回転数の相関関係並びに容器１１（ルツボ）の底面内壁形状によって変化するパラメータΔに基づいて、ワイヤ回転駆動部１１３及びルツボ回転駆動部１１７の回転数を制御している。また、記憶部１１１は、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの引上げ装置１００の外部に設けてもよい。
【符号の説明】
【００４０】
１０：試験用液体、１１：容器、１３：円盤、１４：光源、１５：光学計測装置、１６：観察部、１７：境界層、１８：容器回転機構、１９：円盤回転機構、１００：シリコン単結晶の引上げ装置、１１０：制御部、１１１：記憶部、１１３：ワイヤ回転駆動部、１１７：ルツボ回転駆動部、１２０：炉体、１２１：メインチャンバ、１２２：プルチャンバ、１２３：ヒータ、１２４：保温部材、１２５：ワイヤ、１３０：ルツボ、１３１：石英ルツボ、１３２：黒鉛ルツボ、１３４：シリコン溶融液、１３５：シリコン単結晶、１３６：ネック部、１３７：種結晶、１４０：巻上げ機構、１４１：巻取り部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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