(57)【要約】      （修正有）【課題】ピンの作製に微小なクラックがピンの表面に存在せず、長寿命化が可能となる摩擦攪拌用接合工具用ピンとそれを用いた摩擦撹拌接合装置を提供する。【解決手段】支持体２の先端に被接合部材に押圧させるピン１を備えたものであり、ピン１は表面に被覆層３を有するセラミックスからなる。【選択図】図１
2010194591.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体の先端に被接合部材に押圧させるピンを備えた摩擦攪拌接合用工具であって、前記ピンは表面に被覆層を有するセラミックスからなることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項２】
前記支持体における前記ピンの周囲の表面が、前記被覆層を構成する主成分と同一材料を有する保護層で覆われていることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
【請求項３】
前記ピンを構成するセラミックスが窒化珪素を主成分とする窒化珪素質焼結体であることを特徴とする請求項１または２に記載の摩擦攪拌接合用工具。
【請求項４】
前記窒化珪素質焼結体は、周期表第３族元素の酸化物および酸化珪素を含有していることを特徴とする請求項３に記載の摩擦攪拌接合用工具。
【請求項５】
前記周期表第３族元素の酸化物の含有量は、１質量％以上３０質量％以下であって、二酸化珪素の含有量の０．３倍以上１５倍以下であることを特徴とする請求項４に記載の摩擦攪拌接合用工具。
【請求項６】
前記窒化珪素質焼結体は、硼素を０．００２質量％以上１質量％以下含有することを特徴とする請求項３乃至５のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用工具。
【請求項７】
前記窒化珪素質焼結体は、さらに酸化アルミニウムを前記周期表第３族元素の酸化物の含有量の０．１倍以上２倍以下含有していることを特徴とする請求項４乃至６のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用工具。
【請求項８】
前記窒化珪素質焼結体は、粒界相中に珪化タングステンを含有していることを特徴とする請求項３乃至７のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用工具。
【請求項９】
前記珪化タングステンの平均結晶粒径は０．３μｍ以上３μｍ以下であることを特徴とする請求項８に記載の摩擦攪拌接合用工具。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用工具と、該摩擦攪拌接合用工具の作動を制御する制御装置とを備えていることを特徴とする摩擦攪拌接合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばアルミニウム材、鋼材、それらの合金材およびＭＭＣ（Metal Matrix Composites：金属基複合材）等の金属を主体とする部材どうしを接合するための摩擦攪拌接合用工具、およびこの工具を用いた摩擦攪拌接合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
被接合部材から発生する摩擦熱を利用して接合する方法として、近年、摩擦攪拌接合（Friction Stir Welding）が利用されるようになっている。
【０００３】
この摩擦攪拌接合は、例えば図８に示す工程（ａ）〜（ｄ）の順番で行われる。まず、工程（ａ）では、摩擦攪拌用接合工具５０が被接合部材６０の表面に対して垂直になるように位置決めされ、摩擦攪拌用接合工具５０を所定回転数で回転させる。次の工程（ｂ）では、摩擦攪拌用接合工具５０を回転させながら、所定圧力で被接合部材６０の表面に押圧する。被接合部材６０と摩擦攪拌用接合工具５０との間に摩擦熱が発生し、被接合部材６０が軟化して摩擦攪拌用接合工具５０の先端部にあるピン５１が被接合部材６０中に圧入される。次の工程（ｃ）では、ピン５１が被接合部材６０中に埋め込まれ、摩擦攪拌用接合工具５０の本体表面が被接合部材６０に接触する。この間もピン５１の被接合部材６０への押圧は維持される。この際、ピン５１の周辺部分にある被接合部材６０の一部は組成流動現象を起こし、積層された被接合部材６０は接合される。そして、工程（ｄ）において、摩擦攪拌用接合工具５０を後退させることにより、ピン５１を被接合部材６０から離して、接合を終了させる。
【０００４】
現在、これら工程で用いられる摩擦攪拌用接合工具５０は、破損しにくいこと、磨耗しにいくいこと等、長寿命化に対する要求が厳しくなりつつある。特許文献１ではこのような要求に応える摩擦攪拌による接合方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開ＷＯ２００５／１０５３６０号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、摩擦攪拌用接合工具のピンの作製の際に生じた微小なクラックがピンの表面に存在したままの状態となる場合、さらなる長寿命化が困難となる。
【０００７】
本発明の目的は、さらなる長寿命化を図ることができ、信頼性の高い摩擦攪拌用接合工具および摩擦攪拌接合装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具は、支持体の先端に被接合部材に押圧させるピンを備えたものであり、ピンは表面に被覆層を有するセラミックスからなることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合装置は、上記摩擦攪拌接合用工具と、この摩擦攪拌接合用工具の作動を制御する制御装置とを備えていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具によれば、窒化珪素質焼結体を加工した際に表面に残る微小なクラックを内在化させることができるので、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具の寿命を延ばすことができ、信頼性の高いものを提供できる。
【００１１】
また、本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合装置によれば、工具の交換頻度を少なくすることができ、長期信頼性の高い摩擦攪拌接合装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示す図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は断面図、（ｃ）はＡ部拡大図である。
【図２】本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示す図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は断面図、（ｃ）はＢ部拡大図である。
【図３】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示すを示す斜視図である。
【図４】本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示す斜視図である。
【図５】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示す斜視図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ部材どうしを接合した様子を示す斜視図である。
【図７】本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具を用いて作製した放熱基体を示し図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線における断面図、（ｃ）は底面図である。
【図８】（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ摩擦攪拌接合の工程を模式的に説明する断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明を実施するための形態について、模式的に示した図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、図面において共通の部位を表す場合は同一符号を用いる。
【００１４】
図１に示すように、摩擦攪拌接合用工具１００は、その軸心回りに回転させる円柱状の支持体２と、この支持体２の先端に被接合部材へ押圧させる円柱状のピン１とを有してなる。ここで、ピン１は支持体２より小さな円柱状であり、支持体２とピン１とは一体に構成されている。
【００１５】
摩擦攪拌接合用工具１００は、ピン１が窒化珪素質焼結体からなり、ピン１の表面に修復機能を有する被覆層３を有するものである。なお、窒化珪素質焼結体とは窒化珪素を５０質量％以上からなるものをいい、例えばサイアロン質焼結体も含む。また、修復機能とは、窒化珪素質焼結体に幅が１μｍ以下の微小なクラックが複数生じても大気中の酸素と窒化珪素質焼結体を構成する珪素とを熱処理によって反応させることにより、このようなクラックを無くすことができることをいう。
【００１６】
図１（ｃ）に示すように、被覆層３は窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック４を被覆している。このような被覆層３の主成分は、例えば、二酸化珪素，炭化珪素窒化チタン，炭窒化チタンおよびこれらの複合物のいずれかであることが好適であり、これら主成分の組成は化学量論組成または非化学量論組成のいずれでもよい。なお、ここでいう「主成分」とは、被覆層３を構成する全成分１００質量％に対して５０質量％以上を占める成分であり、以下の「主成分」の意味も同様とする。
【００１７】
また、被覆層３の主成分は、非晶質硬質炭素であってもよい。この場合、ピン１の表面から順にチタンおよび珪素を介して、被覆層３を形成してもよく、このような構成にすることによって、ピン１の表面に対する被覆層３の密着力を高めることができる。
【００１８】
被覆層３の主成分が非晶質硬質炭素である場合、ラマン分光分析法を用いて同定すると、ダイヤモンドのピーク位置である１３３３ｃｍ−１の近傍と、グラファイトのピーク位置である１５５０ｃｍ−１の近傍とに、それぞれピークを有することがわかる。
【００１９】
このような非晶質硬質炭素はビッカース硬度で２０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下であり、高い硬度を有しているため、摩擦攪拌接合に用いているときでも殆ど摩耗することはない。
【００２０】
なお、非晶質硬質炭素は、ピークがダイヤモンドあるいはグラファイトのいずれか一方に偏っていてもよいが、ダイヤモンドのピーク位置に偏っている方が好適である。
【００２１】
また、被覆層３の主成分が非晶質硬質炭素である場合、被覆層３中にジルコニウム、タングステンおよびチタンのうち少なくとも１種以上の金属と珪素を含有したものであってもよい。
【００２２】
このようにジルコニウム、タングステン、チタンのうち少なくとも１種以上の金属と珪素を含有させることにより、被覆層３の内部における残留応力を低減して被覆層３の密着力を高めることができる。
【００２３】
なお、ジルコニウム、タングステン、チタンのうち少なくとも１種以上の金属と珪素を含有させた非晶質硬質炭素は、前述した非晶質硬質炭素とは異なり、ラマン分光分析法による同定では１４８０ｃｍ−１の近傍に１つのピークを有するものである。
【００２４】
このような被覆層３を有することで、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック４を内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具１０の寿命を延ばすことができる。
【００２５】
図２に示す摩擦攪拌接合用工具１００は、図１に示す摩擦攪拌接合用工具１００と同様に、その軸心回りに回転させる円柱状の支持体２と、支持体２の先端に被接合部材へ押圧させる円柱状のピン１を有してなる。
【００２６】
ピン１は窒化珪素質焼結体の支持体２に設けられており、支持体２におけるピン１の周囲の表面、特に支持体２の被接合部材と対向する表面に、被覆層３を構成する主成分と同一材料を有する保護層５で覆われている。なお、この場合、被覆層３と保護層５とは主成分以外の成分が異なっていても何等差し支えない。
【００２７】
図２（ｃ）に示すように、保護層５は被覆層３と同様、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック４を被覆している。
【００２８】
このような保護層５を有することで、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック４を内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具１００の寿命を延ばすことができる。
【００２９】
なお、図１，２に示すピン１は円柱状のピンを示しているが、ピン１の周囲の表面には、
溝が形成されていてもよく、このような溝を形成することで撹拌効率を高くすることができ、被接合部材同士をより強固に接合することができる。
【００３０】
図３に示す摩擦攪拌接合用工具１００は、（ａ）に示すようにピン１の表面に複数の三角形状の平面部６ａを有する。また、（ｂ）に示すように複数の四角形状の平面部６ｂを有し、各平面部５には略直角の角度を成して軸に離間する方向に連続する側面部７を有しており、各平面部６ｂを含む表面に被覆層３が形成されているものでもよい。また、（ｂ）において、側面部７は四角形状の平面部６ｂの１辺のみに連続するように形成されている。
【００３１】
図４に示す摩擦攪拌接合用工具１００は、側面部７が四角形状の平面部６の２辺にわたり連続するように形成されたものである。
【００３２】
ピン１および支持体２を形成する窒化珪素質焼結体は、周期表第３族元素の酸化物および二酸化珪素を含有することが好適である。特に、周期表第３族元素の酸化物の含有量は、１質量％以上３０質量％以下であって、二酸化珪素の含有量の０．３倍以上１５倍以下であることが好適である。
【００３３】
周期表第３族元素の酸化物および二酸化珪素は、焼結助剤として作用し、周期表第３族元素の酸化物は、窒化珪素質焼結体の破壊靱性も高くすることができる。
【００３４】
周期表第３族元素の酸化物の含有量を１質量％以上とすることで、より低温で窒化珪素質焼結体を緻密化させることができ、３０質量％以下とすることで、より機械的特性を向上させることができる。また、周期表第３族元素の酸化物の含有量は、二酸化珪素の含有量の０．３倍以上とすることで、粒界相が二酸化珪素を多く含む部分を分離しにくくなる。このため、この部分の脱落が抑制され、見栄えを損ねる白色状模様が表出しにくくなる。一方、周期表第３族元素の酸化物の含有量は、二酸化珪素の含有量の１５倍以下とすることで、周期表第３族元素の酸化物と二酸化珪素との反応が進みやすくなる。このため、液相が容易に生成し、機械的特性をさらに高くすることができる。
【００３５】
なお、周期表第３族元素としては、イットリウム（Ｙ），エルビウム（Ｅｒ）,イッテルビウム（Ｙｂ）およびルテチウム（Ｌｕ）が好ましい。特に、白色状模様が表出しにくくさせるという観点から、エルビウム（Ｅｒ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）がより好適である。
【００３６】
窒化珪素質焼結体における周期表第３族元素の各含有量は、ＩＣＰ（Inductivity Coupled Plasma）発光分析法により求めることができる。各酸化物の含有量は、これら各元素を酸化物に換算して求めればよい。また、二酸化珪素の含有量は、酸素分析法で窒化珪素質焼結体における酸素の含有量を求め、この含有量から前記各酸化物および酸化アルミニウムを構成する酸素の含有量の合計を引いた含有量がすべて二酸化珪素を構成するのに用いられるとみなし、二酸化珪素に換算することで求められる。
【００３７】
なお、組成式がＳｉＯ２−ｘ（ただし、ｘは０＜ｘ＜２である。）示される不定比の酸化珪素が窒化珪素質焼結体に含まれていても何等差し支えない。
【００３８】
また、ピン１および支持体２を形成する窒化珪素質焼結体は硼素を０．００２質量％以上１質量％以下含有することが好適である。
【００３９】
硼素は、粒界相中に溶解して、粒界相の非晶質化を促進するため、粒界相の結晶化に伴って発生する体積収縮が発生しにくくなる。これにより、粒界相中に隙間が生じにくくなり、機械的特性がさらに高くなる。窒化珪素質焼結体は硼素を０．００２質量％以上含有することで、機械的特性の向上が明確に表れ、硼素を１質量％以下にすることで、焼結を促進することができる。
【００４０】
窒化珪素質焼結体における硼素の含有量は、ＩＣＰ発光分析法により求めることができる。
【００４１】
また、ピン１および支持体２を形成する窒化珪素質焼結体は、酸化アルミニウムおよび周期表第３族元素の酸化物を含有する。酸化アルミニウムの含有量は、周期表第３族元素の酸化物の含有量の０．１倍以上２倍以下であることが好適である。
【００４２】
酸化アルミニウムも周期表第３族元素の酸化物と同様、焼結助剤として作用する。酸化アルミニウムの含有量は、周期表第３族元素の酸化物の含有量の０．１倍以上とすることで、焼結性がより高くなる。これにより、窒化珪素質焼結体の強度を高くすることができる。また、酸化アルミニウムの含有量は、周期表第３族元素の酸化物の含有量の２．０倍以下とすることで、窒化珪素質焼結体の破壊靱性を高くすることができる。
【００４３】
窒化珪素質焼結体におけるアルミニウムの含有量は、ＩＣＰ発光分析法により求めることができる。酸化アルミニウムの含有量は、アルミニウムを酸化物に換算して求めればよい。
【００４４】
また、ピン１および支持体２を形成する窒化珪素質焼結体は粒界相中に珪化タングステンを含有するとよい。この場合、珪化タングステンの平均結晶粒径は０．３μｍ以上３μｍ以下であることが好適である。もともと窒化珪素粉末中には微量のＦｅが不純物として含まれることがあり、焼成後にＦｅが偏在して破壊源となり、強度が低下するおそれがあるが、珪化タングステンはＦｅを固溶する性質を有するため、焼成後のＦｅの偏在を抑制する。また、珪化タングステンはＦｅの偏在を抑制する効果に加え、残留応力を緩和したり、焼結を促進させたりする効果がある。
【００４５】
珪化タングステンの平均結晶粒径を０．３μｍ以上とすることで、Ｆｅの偏在を減少させることができる。また、珪化タングステンの平均結晶粒径を３μｍ以下とすることで、珪化タングステンは粒界相中で分散しやすくなる。このため、窒化珪素質焼結体の残留応力を緩和したり、焼結を促進させたりする効果が高くなる。
【００４６】
このような珪化タングステンは、例えば、組成がＷ３Ｓｉ，Ｗ５Ｓｉ３，Ｗ３Ｓｉ２およびＷＳｉ２等で表され、Ｘ線回折法を用いて同定することができる。特に、Ｗ５Ｓｉ３／ＷＳｉ２の比率が０．１以上であることが好適であり、この比率が０．１以上であると、窒化珪素質焼結体の耐熱性が高くなる。
【００４７】
珪化タングステンの平均結晶粒径は、ＪＩＳ  Ｒ  １６７０−２００６に準拠して求めればよい。その前処理としては、表面または断面を平均粒径が１μｍのダイヤモンド砥粒が含まれるペーストで研磨し鏡面を得ればよい。そして、走査型電子顕微鏡を用いて、この鏡面における珪化タングステンの結晶粒子が２０個以上になるように倍率を設定した後、反射電子像を撮影して珪化タングステンの平均結晶粒径を求める。
【００４８】
また、Ｗ５Ｓｉ３／ＷＳｉ２の比率は、Ｘ線回折法を用いて、Ｗ５Ｓｉ３の（４１１）面および（３２１）面におけるピーク強度Ｉ（Ｗ５Ｓｉ３）とＷＳｉ２の（１０１）面および（１０３）面におけるピーク強度Ｉ（ＷＳｉ２）とを求め、その比率Ｉ（Ｗ５Ｓｉ３）／Ｉ（ＷＳｉ２）を求めればよい。
【００４９】
上述したように、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具は、機械的な特性が高くなり、寿命が長いので、複数の被接合部材が接合されてなる本実施形態の複合部材は、接合部の信頼性が高くなる。このような複合部材には、例えば、図６（ａ）に示すように板状の金属部材８ａ，８ｂが積層されて接合されたもの、または図６（ｂ）に示すように板状の金属部材８ｃ，８ｄが平面状に並べられて接合されたものがある。
【００５０】
複合部材として、例えば、絶縁性の支持基板と、支持基板の上側に位置する回路部材と、支持基板の下側に放熱部材を介して冷却部材とを備えており、放熱部材および冷却部材は、摩擦攪拌接合用工具によって接合された構成とすることも可能である。
【００５１】
図７に示す複合部材２００は、絶縁性の支持基板９と、支持基板９の上側にチタン，ジルコニウム，ハフニウム、バナジウムおよびニオブの少なくともいずれか１種を主成分とする第１金属層１０ａおよび銅を主成分とする第２金属層１１ａを順次介して位置する回路部材１２と、支持基板９の下側に第１金属層１０ｂ，第２金属層１１ｂおよび放熱部材１３を介して位置する冷却部材１４とを備えており、放熱部材１３および冷却部材１４は、摩擦攪拌接合用工具１００によって接合されてなるものである。この複合部材２００は、寿命の長い摩擦攪拌接合用工具が用いられているので、接合部の信頼性が高い複合部材とすることができる。
【００５２】
摩擦攪拌接合装置（不図示）は、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具と、摩擦攪拌接合用工具の作動を制御する制御装置（不図示）とを備えたものとすることができる。これによれば、寿命の長い摩擦攪拌接合用工具が用いられているので、工具の交換頻度を少なくすることができる。
【００５３】
以下に、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具の製造方法の一例について説明する。
【００５４】
まず、窒化珪素質焼結体からなる円柱状体を準備する。この円柱状体の先端側の外周面を研削加工することでピン２が作製される。これにより、ピン２以外の残部が支持体１である摩擦攪拌接合用工具を得ることができる。
【００５５】
次に、この摩擦攪拌接合用工具を６００℃以上１５００℃以下の大気雰囲気で例えば、１時間以上２時間以下で熱処理することにより窒化珪素質焼結体の表面に二酸化珪素を主成分とする被覆層３を形成すればよい。
【００５６】
また、上記熱処理により、支持体２の被接合部材と対向する表面に、被覆層３と同一材質の保護層４を被覆することができる。
【００５７】
非晶質硬質炭素をピン１および支持体２の表面に形成するには、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法またはスパッタリング法やイオンプレーティング法などのＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）法のいずれかの薄膜形成手段を用いればよい。
【００５８】
例えば、低温で被覆層４や保護層５をプラズマＣＶＤ法により形成するには、まず、プラズマＣＶＤ装置におけるチャンバー室内に被覆層４や保護層５を形成するためのソースガスとキャリアガスを供給し、摩擦攪拌接合用工具を配置したカソード（陽極）とアノード（陽極）との間に電圧を印加することで、カソード（陽極）から引き出された電子をソースガスおよびキャリアガスと衝突させてプラズマを発生させ、このプラズマ中のソースガス成分をピン１や支持体２の各表面に堆積させればよい。
【００５９】
そして、チャンバー室に供給するソースガスとキャリアガスを置き換えてピン１や支持体２の各表面側から順にチタン、珪素を介して、非晶質硬質炭素を被着することにより形成することができる。
【００６０】
なお、各材料を被着するためにチャンバー室に供給するソースガスおよびキャリアガスとしては表１に示すものを用いればよい。
【００６１】
【表１】
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次に、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具を構成する窒化珪素質焼結体の製造方法の一例について説明する。
【００６２】
窒化珪素の粉末に焼結助剤となる周期表第３族元素の酸化物の粉末および二酸化珪素の粉末を所定量添加し、２−プロパノール，メタノールおよび水のいずれかを溶媒として、例えば回転ミル，振動ミル，ビーズミルおよびバレルミルのいずれかで湿式混合する。この際、場合によっては溶媒を使用しない乾式混合でも構わない。
【００６３】
ここで、窒化珪素質焼結体における周期表第３族元素の酸化物の含有量が１質量％以上３０質量％以下であって、二酸化珪素の含有量の０．３倍以上１５倍以下であるようにするには、窒化珪素の粉末に対して、周期表第３族元素の酸化物の粉末の含有量が１質量％以上３０質量％以下であって、二酸化珪素の粉末の含有量および窒化珪素の粉末中に不可避的に存在する酸素が窒化珪素質焼結体ではすべて二酸化珪素になるとみなして算出した含有量との合計の０．３倍以上１５倍以下とすればよい。
【００６４】
窒化珪素粉末中に不可避的に存在する酸素の含有量は、ＪＩＳ  Ｒ  １６０３−２００７に準拠して求めればよい。
【００６５】
また、上記焼結助剤に加えて硼素を添加しても好適で、窒化珪素質焼結体における硼素の含有量が０．００２質量％以上１質量％以下とするには、窒化珪素の粉末に対して、硼素を０．００２質量％以上１質量％以下添加すればよい。
【００６６】
また、窒化珪素質焼結体における酸化アルミニウムの含有量が周期表第３族元素の酸化物の含有量の０．１倍以上２倍以下とするには、窒化珪素の粉末に対して、酸化アルミニウムの含有量が周期表第３族元素の酸化物の含有量の０．１倍以上２倍以下とすればよい。
【００６７】
また、窒化珪素質焼結体が粒界相中に珪化タングステンを含有し、珪化タングステンの平均結晶粒径が０．３μｍ以上３μｍ以下とするには、平均粒径が０．３μｍ３μｍ以下タングステンの珪化物，炭化物，酸化物および窒化物の少なくとも１種を窒化珪素の粉末に対して、０．１質量％以上１０質量％以下添加すればよい。タングステンの珪化物は、後述する加熱処理後にそのまま平均結晶粒径が０．３μｍ以上３μｍ以下の珪化タングステンとして粒界相中に存在する。また、タングステンの炭化物，酸化物および窒化物は加熱処理中に窒化珪素と反応し、平均結晶粒径が０．３μｍ以上３μｍ以下の珪化タングステンとして粒界相中に存在する。
【００６８】
混合粉末を所望の成形手段、例えば、乾式加圧成形，冷間等方圧プレス成形，押出し成形，射出成形，鋳込み成形等のいずれかの生計手段により任意の形状にする。
【００６９】
成形手段によっては、噴霧乾燥法等による造粒や、粘性の高い杯土の作製等の準備が必要であるが、通常のセラッミクスの成形手順に従えばよい。
【００７０】
成形後、乾燥および脱脂が必要な場合、窒素，大気および真空のいずれかの雰囲気中で、５０℃以上１４００℃以下で加熱処理すればよい。
【００７１】
焼成については、窒素雰囲気中で１６００℃以上２０００℃以下の条件で加熱処理すればよい。
【００７２】
なお、１８００℃以上で焼成する場合は、窒化珪素の分解が生じるおそれがあるので、１気圧以上の窒素分圧下で焼成すればよい。
【００７３】
特に、窒化珪素の結晶粒子の異常な粒成長を抑制するには、１６５０℃以上１８５０℃以下で加熱処理することが好ましい。
【００７４】
さらに、上述のような加熱処理後、熱間等方圧焼結（ＨＩＰ）等の手段を用いて加熱処理することで、より緻密な焼結体を得ることができる。この熱間等方圧焼結（ＨＩＰ）を用いる場合、その温度は１５００℃以上１７５０℃以下であることが好適である。
【００７５】
上述した通り、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具は、先端にピンを備え、このピンは優れた機械的特性を有する窒化珪素質焼結体からなり、ピンの表面に修復機能を備えた被覆層を有していることから、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラックを内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具の寿命を延ばすことができる。
【実施例】
【００７６】
まず、図６（ｂ）に示すように板状の金属部材８ｃ、８ｄを平面状に互いにつき合わせて並べ、摩擦攪拌接合用工具を用いて複合部材を作製した。
【００７７】
板状の金属部材８ｃ，８ｄの各材料はいずれもＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金とした。また、金属部材８ｃ，８ｄの各厚みは４ｍｍであり、接合部の長さは２００ｍｍである。
【００７８】
図２における被覆層３および保護層５の各主成分は、表２に示す通りであり、被覆層および／または保護層の欄に横線を施したものは被覆層および／または保護層がないことを示す。
【００７９】
なお、ピンおよび支持体を形成する窒化珪素質焼結体に含まれる材料（周期表第３族元素の酸化物，二酸化珪素，酸化アルミニウムおよび硼素）の各含有量は、表２に示す通りであり、これら各成分の欄に横線を施したものは、該当する成分が含まれていないことを示す。
【００８０】
窒化珪素質焼結体中における周期表第３族元素の酸化物および酸化アルミニウムの各含有量はＩＣＰ発光分析法により求める。なお、各酸化物の含有量は、これら各元素を酸化物に換算して求めた。
【００８１】
また、二酸化珪素の含有量は、酸素分析法で窒化珪素質焼結体における酸素の含有量を求め、この含有量から前記各酸化物および酸化アルミニウムを構成する酸素の含有量の合計を引いた含有量がすべて二酸化珪素を構成するのに用いられるとみなし、二酸化珪素に換算することで求めた。
【００８２】
また、窒化珪素質焼結体における硼素の含有量は、ＩＣＰ発光分析法により求めた。
【００８３】
また、粒界相中に含まれる珪化タングステンの平均結晶粒径は、表２に示す通りであり、珪化タングステンの欄に横線を施したものは、粒界相中に珪化タングステンが含まれていないことを示す。
【００８４】
この珪化タングステンの平均結晶粒径は、ＪＩＳ  Ｒ  １６７０−２００６に準拠して求めた。なお、前処理としては窒化珪素質焼結体の断面を平均粒径が１μｍのダイヤモンド砥粒が含まれるペーストで研磨して鏡面を得た。そして、走査型電子顕微鏡を用いて、倍率を４０００倍に設定した後、反射電子像を撮影して珪化タングステンの結晶粒子２０個の平均結晶粒径を求めた。
【００８５】
表２に示す摩擦撹拌接合用工具を用いて、ピンの挿入深さを４mm、ピンの回転速度を１６００ｒｐｍ、ピンの移動速度を０．６ｍ／分として、板状の金属部材６ｃ，６ｄを接合した。
【００８６】
上述した方法で複数の複合部材を作製し、接合されていない部分が発生するまでの接合部の累積した長さ（総長さ）を測定し、摩擦撹拌接合用工具の寿命を評価した。
【００８７】
接合部の総長さが長いほど、摩擦撹拌接合用工具の寿命は長く、接合部の総長さが短いほど、摩擦撹拌接合用工具の寿命は短いことを示す。
【００８８】
なお、接合されていない部分の発生については、Ｘ線透過法により確認した。
【００８９】
【表２】
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試料Ｎｏ．１，６１，６３，６５は、ピンが窒化珪素質焼結体からなり、ピンの表面に修復機能を備えた被覆層を有していることから、被覆層のない試料Ｎｏ．６７より寿命が長い。
【００９０】
また、試料Ｎｏ．２〜６０は、被覆層と同一材質の保護層が被覆されていることから、保護層のない試料Ｎｏ．１より寿命が長い。試料Ｎｏ．６１と６２、試料Ｎｏ．６３と６４、試料Ｎｏ．６５と６６をそれぞれ比べても被覆層と同一材質の保護層が被覆されていると寿命が長いことがわかった。
【００９１】
また、試料Ｎｏ４，６〜２６，２８，３４，３６〜５６，５８は、窒化珪素質焼結体が周期表第３族元素の酸化物および二酸化珪素を含有する。さらに、周期表第３族元素の酸化物の含有量は、１質量％以上３０質量％以下であって、二酸化珪素の含有量の０．３倍以上１５倍以下であることから、この範囲外の試料Ｎｏ．３，５，２７，２９より寿命が長い。
【００９２】
また、試料Ｎｏ．９〜２４，３９〜５４は、窒化珪素質焼結体が酸化アルミニウムおよび周期表第３族元素の酸化物を含有する。さらに、酸化アルミニウムの含有量は、周期表第３族元素の酸化物の含有量の０．１倍以上２倍以下であることから、この範囲外の試料Ｎｏ．４，６〜８，２５，２６，２８より寿命が長い。
【００９３】
また、試料Ｎｏ．１２〜２２，４２〜５２は、硼素を０．００２質量％以上１質量％以下含有することから、この範囲外の試料Ｎｏ．１１，２３，４１，５３より寿命が長い。
【００９４】
また、試料Ｎｏ．１６〜１９，４６〜４９は、窒化珪素質焼結体が粒界相中に珪化タングステンを含有し、珪化タングステンの平均結晶粒径が０．３μｍ以上３μｍ以下であることから、この範囲外の試料Ｎｏ．１５，２０，４５，５０より寿命が長い。
【符号の説明】
【００９５】
１：ピン
２：支持体
３：被覆層
４：クラック
５：保護層
６：平面部
７：側面部
８：金属部材
９：支持基板
１０：第１金属層
１１：第２金属層
１２：回路部材
１３：放熱部材
１４：冷却部材
１００：摩擦撹拌接合用工具
２００：複合部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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