(57)【要約】【課題】微小な固体試料を容易に固定、保持することができ、固体試料と試料ホルダとの隙間を軽減して、より正確な分析を行なうことができる、試料ホルダを提供する。【解決手段】錘５と、錘５の上面に配置される弾性体４と、弾性体４の上面に配置され、弾性体４に付勢される試料固定部２とを備える。この試料固定部２の上面の周囲と接して弾性体４の付勢力に対抗する、開口部８を有するカバー３を備える。さらに、上面にカバー３、内面に錘５が連結され、錘５、弾性体４および試料固定部２を内包する外枠６とを備える。試料固定部２は、その上面に試料７を押圧されることにより、試料７の外形に合わせて変形可能な軟性を有する。【選択図】図１
2010212006.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
錘と、
前記錘の上面に配置される弾性を有する弾性体と、
前記弾性体の上面に配置され、該弾性体に付勢される試料固定部と、
前記試料固定部の上面の周囲と接して前記弾性体の付勢力に対抗する、開口部を有するカバーと、
上面に前記カバー、内面に前記錘が連結され、前記錘、前記弾性体および前記試料固定部を内包する外枠と
を備える、２次イオン質量分析装置に用いられる試料ホルダであって、
前記試料固定部は、この試料固定部の上面に試料を押圧されることにより、試料の外形に合わせて変形可能な軟性を有する、
試料ホルダ。
【請求項２】
前記カバーの上面と前記試料固定部に配置される前記試料の表面とが同一平面上である、請求項１に記載の試料ホルダ。
【請求項３】
前記試料固定部が導電性を有する金属で形成される、請求項１または２に記載の試料ホルダ。
【請求項４】
前記試料固定部がＩｎで形成される、請求項１から３のいずれかに記載の試料ホルダ。
【請求項５】
前記試料固定部がＡｕで形成される、請求項１から３のいずれかに記載の試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析装置に用いられる試料ホルダに関するものであり、特に、２次イオン質量分析装置に使用される試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、２次イオン質量分析装置（Secondary Ion Mass Spectroscopy：以下ＳＩＭＳと称す）を用いて、半導体中の微量元素の測定が盛んに行なわれている。従来の、ＳＩＭＳにおける試料を保持する方法を開示した先行文献として、特許文献１がある。特許文献１に記載された試料保持方法では、試料固定部可動ネジと当該可動ネジを固定するナットにより、微小の固体試料を固定している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６２−８３６３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載されている試料保持方法では、試料固定部可動ネジとこの可動ネジを固定するナットによって試料を固定、保持している。そのため、たとえば、半導体レーザ素子のようなサイズが一辺１ミリ以下の固体試料を可動ネジを用いて試料ホルダに固定するには、微妙な調整が必要となり取扱いが困難であった。
【０００５】
また、特許文献１に記載されている試料保持方法では、固体試料の側面と試料を挟み込む試料ホルダの試料の側面との対向面とが平行でない場合、固体試料と試料ホルダとの間に隙間が生じる。この場合、ＳＩＭＳでの測定時に、上記隙間により固体試料の表面近傍の電界が乱され、１次イオンの照射によって発生した２次イオンの軌道に乱れが生じていた。その結果、２次イオンの収率に影響を及ぼし、正確な原子濃度の測定ができないという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記の問題点に鑑みなされたものであって、微小な固体試料を容易に固定、保持することができ、固体試料と試料ホルダとの隙間を軽減して、より正確な分析を行なうことができる、試料ホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る試料ホルダは、錘と、錘の上面に配置される弾性体と、弾性体の上面に配置され、弾性体に付勢される試料固定部と、試料固定部の上面の周囲と接して弾性体の付勢力に対抗する、開口部を有するカバーと、上面にカバー、内面に錘が連結され、錘、弾性体および試料固定部を内包する外枠とを備える。試料固定部は、その上面に試料を押圧されることにより、試料の外形に合わせて変形可能な軟性を有する。
【０００８】
このような構成にすることにより、試料固定部は、上面に試料が押圧されることにより試料の外形に合わせて変形し、測定面となる試料の表面以外の面と密着して包み込むように試料を保持する。そのため、ねじなどで挟み込むことなく、試料と試料固定部との間に形成される隙間を軽減しつつ、微細な試料を容易に試料ホルダに固定することができる。
【０００９】
本発明に係る試料ホルダは、カバーの上面と試料固定部に配置される試料の表面とが同一平面上であるようにしてもよい。このようにした場合、試料の表面と同一の平面が試料固定部およびカバーの上面にまで拡張されるため、ＳＩＭＳによる分析中の試料の表面上に、より均一な状態の電界を形成することができる。
【００１０】
本発明に係る試料ホルダは、試料固定部が導電性を有する金属で形成されるようにしてもよい。このようにした場合、ＳＩＭＳによる分析の際、試料と試料固定部との間の導電性を確保する部材を別途設ける必要がない。
【００１１】
本発明に係る試料ホルダは、試料固定部がＩｎで形成されるようにしてもよい。このようにした場合、Ｉｎは展延性に富み変形抵抗が小さいため、人の力で容易に変形させることができる。そのため、試料固定部は、試料の外形に合わせて密着しながら変形され、試料と試料固定部との間に隙間を生じずに固定することができる。
【００１２】
さらに本発明に係る試料ホルダは、試料固定部がＡｕで形成されるようにしてもよい。このようにした場合、Ｉｎと同様にＡｕは展延性に富み、変形抵抗が小さいため、人の力で容易に変形させることができる。そのため、試料固定部は、試料の外形に合わせて密着しながら変形され、試料と試料固定部との間に隙間を生じずに固定することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、試料の外形に合わせて変形可能な軟性を有する試料ホルダの上面に、試料を押圧して保持させるため、ネジなどで試料を挟み込む方法ではなく、微小な固体試料を容易に固定、保持させることができる。また、このように試料を試料ホルダに埋め込むように保持させることにより、固体試料と試料ホルダとの隙間を軽減して、固体試料の表面上により均一に電界を形成することができる。その結果、発生した２次イオンの軌跡に乱れを生じさせることなく、より正確に質量分析を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施の形態１に係る試料ホルダの構造を示す断面図である。
【図２】試料固定部の外形を形成する方法の一例を示す斜視図である。
【図３】試料固定部に試料を固定する方法の一例を示す斜視図である。
【図４】本発明の実施の形態２に係る試料ホルダを示す断面図である。
【図５】(Ａ)は、試料を固定する試料固定部の上面の形状を示す一部斜視図であり、(Ｂ)は、側面図である。
【図６】(Ａ)は、ＳＩＭＳに実施の形態１の試料ホルダを設置した場合に発生する等電位面を示す模式断面図であり、(Ｂ)は、実施の形態２の試料ホルダを設置した場合に発生する等電位面を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、この発明に基づいた実施の形態における試料ホルダについて、図を参照しながら説明する。
【００１６】
実施の形態１
図１は、本発明の実施の形態１に係る試料ホルダの構造を示す断面図である。図１に示すように、本発明の実施の形態１に係る試料ホルダには、錘５が下方に配置される。錘５の上面に弾性体４が配置され、弾性体４の上面に試料固定部２が配置される。試料固定部２の上面の周囲はカバー３と接している。弾性体４として、たとえば、ばねまたはゴムなど弾性を有する部材を使用してもよい。
【００１７】
このとき、弾性体４は自由長よりわずかに短い長さにたわんだ状態にされているため、試料固定部２は、弾性体４の反力を受けて上方に向けて付勢されている。この付勢力に対抗するようにカバー３が配置され、カバー３は開口部８を有している。この開口部８の内部が、試料ホルダ１をＳＩＭＳに設置して測定する際に、１次イオンが照射される領域となる。
【００１８】
試料ホルダ１は、外枠６を備えており、外枠６の上面にカバー３、内面に錘５が図示しないねじなどで連結され、錘５、弾性体４および試料固定部２が外枠６に内包されている。試料ホルダ１は、ＳＩＭＳに設置され、試料固定部２に固定、保持された試料７に対して、１次イオンが照射されて分析が行なわれる。本実施の形態では、ＳＩＭＳとして、カメカ社製ＩＭＳ−６Ｆを使用した。
【００１９】
試料固定部２は、試料固定部２の上面に試料７を押圧されることにより、試料７の外形に合わせて変形可能な軟性を有している。そのため、試料７を試料固定部２の上面に押圧して固定する際に、試料固定部２は試料７の外形に沿って変形し、試料７と試料固定部２との間に隙間が生じにくく、密着した状態で固定させることができる。また、複雑な形状を有する試料７に対しても、試料７の測定面となる表面とは反対側の面を試料固定部２の上面に接触させて押圧することにより、試料７を試料固定部２に固定することができるため、極めて取扱いが容易に試料７を固定することができる。
【００２０】
以下、試料固定部２に試料７を固定する方法を示す。図２は、試料固定部の外形を形成する方法の一例を示す斜視図である。図３は、試料固定部に試料を固定する方法の一例を示す斜視図である。図２(Ａ)に示すように、均一な平面を有する平板１３上に試料固定部２の材料となる固定部材１２を用意する。
【００２１】
固定部材１２は、導電性を有する金属で形成されるのが好ましい。このようにした場合、ＳＩＭＳによる分析の際、試料７と試料固定部２との間の導電性を確保する部材を別途設ける必要がなく、測定時に必要な部品の部品点数を削減することができる。より好ましくは、展延性に富むＩｎで形成されるのが好ましい。Ｉｎは展延性に富み変形抵抗が小さいため、人の力で容易に変形させることができる。そのため、試料固定部２は、試料７の外形に合わせて密着しながら変形され、試料７と試料固定部２との間に隙間を生じずに固定することができる。たとえば、Ｉｎは、ジャパンエナジー製の７Ｎ品を使用してもよい。
【００２２】
さらに好ましくは、展延性に富むＡｕで形成されるのが好ましい。Ａｕは、展延性に富み変形抵抗が小さいため、人の力で容易に変形させることができる。そのため、試料固定部２は、試料７の外形に合わせて密着しながら変形され、試料７と試料固定部２との間に隙間を生じずに固定することができる。
【００２３】
平板１３上に置かれた固定部材１２は、図２(Ｂ)に示すように、ローラ１４により薄膜上に延ばされる。この状態の固定部材１２の周辺を複数回折り返すことにより、図２(Ｃ)に示すように、外形が略直方体になるように整形する。このとき、固定部材１２の平板１３と接触している面が、試料７の測定面となる表面および試料固定部２の上面となるため、均一な平面になるように整形する。
【００２４】
次に、図３(Ａ)に示すように、質量分析を行なう試料７を平板１３上に配置し、その上方から上記のように整形した固定部材１２を近づける。平面的に見て、固定部材１２の中心部付近に試料７を位置させて、図３(Ｂ)に示すように、押圧治具１６と平板１３との間において、固定部材１２および試料７を押圧する。
【００２５】
図３(Ｃ)に示すように、押圧された固定部材１２の平板１３と接触している面側は、試料７の外形に合わせて凹状に変形する。固定部材１２がＩｎなどの展延性に富む材料で形成されている場合には、固定部材１２の変形抵抗が少ないため、試料７と固定部材１２との間にほとんど隙間がない状態で密着して、試料７が試料固定部２に固定される。図３(Ｄ)に示すように、ＳＩＭＳで実際に試料７を分析する際には、試料７の表面が現れている試料固定部２の上面に１次イオンが照射されるように試料固定部２を設置する。
【００２６】
このように、試料固定部２に試料７を固定することにより、試料固定部２と試料７との間の隙間を軽減することができる。さらに、試料７の表面と試料固定部２の上面とを均一な平面にすることができ。よって、微細な試料７を取扱いが容易に試料固定部２に取り付けることができ、ＳＩＭＳにおいて測定する際にも、電極と試料７との間において均一な電界を発生させることができる。その結果、発生した２次イオンが途中で軌道を変更することなく、より正確な２次イオン強度測定の結果から質量分析を行なうことができる。また、試料７を固定するために、導電性のペーストなどの接着剤を使用する必要がないため、測定時に高真空を保持することができ、より高精度の測定を行なうことができる。
【００２７】
実施の形態２
図４は、本発明の実施の形態２に係る試料ホルダを示す断面図である。図４に示すように、本発明の実施の形態２に係る試料ホルダは、試料固定部９に配置される試料７の表面とカバー３の上面とが同一平面上となるように形成されている。その他の構成については、実施の形態１と同様であるため、説明を省略する。
【００２８】
図５(Ａ)は、試料を固定する試料固定部の上面の形状を示す一部斜視図であり、(Ｂ)は、側面図である。図５(Ａ)に示すように、本実施の形態に係る試料固定部９は、カバー３の開口部に対応する凸部１１が形成され、平面的に見て、凸部１１の中心部に試料７が位置するように固定される。
【００２９】
このような、凸部１１を試料固定部９に形成する方法として、試料７を試料固定部９に押圧する際に使用する平板１３に、カバー３の開口部８の形状に対応した凹部を形成しておく方法を用いてもよい。平面的に見て、この凹部の中心部に試料７を配置して、実施の形態１で説明した試料固定部に試料を固定する方法を実施することにより、凸部１１の中心部に試料７が位置するように固定することができる。
【００３０】
図５(Ｂ)に示すように、試料固定部９の凸部１１の厚さＴは、カバー３の厚さと同一になるように形成される。このようにすることにより、図４に示すように、試料固定部９が弾性体４に付勢されて、カバー３の下面と試料固定部９の凸部１１以外の上面とが接した状態で保持される。このとき、試料固定部９に配置される試料７の表面と試料固定部９の凸部１１の上面とカバー３の上面とが同一平面上に存在するようになる。
【００３１】
図６(Ａ)は、ＳＩＭＳに実施の形態１の試料ホルダを設置した場合に発生する等電位面を示す模式断面図であり、(Ｂ)は、実施の形態２の試料ホルダを設置した場合に発生する等電位面を示す模式断面図である。
【００３２】
図６(ａ)に示すように、実施の形態１の試料ホルダをＳＩＭＳに設置すると、電極１８と試料７との間に高電圧が負荷されて電界が発生し、仮想面である等電位面１９が現れる。試料７の表面および試料固定部２の上面が同一平面上にあるところでは、均一な等電位面が発生する。しかし、カバー３の開口部の端部近傍では、電極１８との距離が変化するため、電位に乱れが生じる不均一部２０が発生してしまう。このため、ＳＩＭＳにおいて発生する２次イオンの軌跡に影響を与えてしまう場合がある。
【００３３】
一方、図６(Ｂ)に示すように、実施の形態２の試料ホルダにおいては、試料７の表面、試料固定部９の上面およびカバー３の上面が同一平面上に存在する。そのため、電極１８と試料７との間に形成される電界がより広い範囲で均一になり、仮想面である等電位面２１が平坦に現れる。そのため、ＳＩＭＳにおいて発生する２次イオンの軌跡は本来の軌跡を維持することができ、より正確な２次イオン強度が測定される。その結果、信頼性の高い測定結果から、より正確な質量分析を行なうことができる。なお、本実施形態において試料固定部９の凸部１１の形状は四角形に限られず、カバー３の開口部の形状に合わせて、円形や長方形など種々の形状に形成されてもよい。
【００３４】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００３５】
１，１０  試料ホルダ、２，９  試料固定部、３  カバー、４  弾性体、５  錘、６  外枠、７  試料、８  開口部、１１  凸部，１２  固定部材、１３  平板、１４  ローラ、１６  押圧治具、１８  電極、１９，２１  等電位面、２０不均一部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2010212006.tif 000007
【図６】
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