(57)【要約】【課題】簡単な構造でシール性の向上と収率の向上を図ることができると共に、カラムやエンドフィッティングの交換作業や配管作業を簡便に行うことのできる水素化反応に適した反応装置提供する。【解決手段】反応装置は、水素触媒を充填した金属製のカラム１１の入口から原液Ｌ１と水素ガスＨとを導入し、これらをカラム１１内の水素触媒の作用で水素化反応させ、反応液Ｌ２をカラム１１の出口から導出するもので、カラム１１の入口側には、円盤状のフィルタ１２と分散板１３とを介して入口側エンドフィッティング２１が固着され、カラム１１の出口側には、円盤状のフィルタ１４を介して出口側エンドフィッティング３１が固着される。入口側エンドフィッティング２１には入口側ヘッド４１が着脱可能に連結され、出口側エンドフィッティング３１には出口側ヘッド５１が着脱可能に連結される。【選択図】図１
2010094604.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素化触媒を充填した金属製のカラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置において、
開口端に分散板及びフィルタを設けた前記カラムの入口側端部が挿入される入口側カラム連結口を有する金属製の入口側エンドフィッティングと、開口端にフィルタを設けた前記カラムの出口側端部が挿入される出口側カラム連結口を有する金属製の出口側エンドフィッティングと、前記入口側エンドフィッティングに設けられた入口側連結凸部が着脱可能に連結される入口側連結凹部を有する金属製の入口側ヘッドと、前記出口側エンドフィッティングに設けられた出口側連結凸部が着脱可能に連結される出口側連結凹部を有する金属製の出口側ヘッドとを備え、
前記入口側連結凸部と前記入口側連結凹部とは、入口側連結凸部の基部に設けられた中径円筒部が入口側連結凹部の開口側に設けられた中径孔部に挿入されて中径円筒部と中径孔部との間に設けた環状シール材にてシールされ、入口側連結凸部の先端に設けられた円錐状のフェラル部が入口側連結凹部の奥部に設けられた円錐孔部に挿入されてフェラル部の外周面と円錐孔部の内周面とのメタルタッチによりシールされ、前記環状シール材によるシール部分とメタルタッチによるシール部分との間に液室が設けられるとともに、
前記入口側ヘッドには、前記水素ガスを供給する水素ガス用配管を接続する水素ガスポートと、前記原液を供給する液導入用配管を接続する液導入ポートとが設けられるとともに、該水素ガスポートと前記円錐孔部の頂点部分とを連通する水素ガス供給路と、前記液導入ポートと前記液室とを連通する液供給路とが設けられ、
前記入口側エンドフィッティングには、前記フェラル部の先端と前記入口側カラム連結口の底面外周部とを連通する水素ガス導入路と、前記液室と前記入口側カラム連結口の底面中央部とを連通する液導入路とがカラム中心軸に対してそれぞれ傾斜し、且つ、互いに交わらない状態で設けられ、
前記出口側連結凸部と前記出口側連結凹部とは、出口側連結凸部の先端に設けられた円錐状のフェラル部が出口側連結凹部の奥部に設けられた円錐孔部に挿入されてフェラル部の外周面と円錐孔部の内周面とのメタルタッチによりシールされ、
前記出口側ヘッドには、反応液を導出する反応液用配管が接続される反応液導出ポートが設けられるとともに、該反応液導出ポートと前記円錐孔部の頂点部分とを連通する反応液導出配管が設けられ、前記出口側ヘッドと前記出口側エンドフィッティングとには、前記カラム出口側連結口の底面中央部から前記フェラル部の先端及び前記円錐孔部の頂点部分を介して前記反応液導出配管に連通する反応液導出路が設けられ、
前記分散板は、該分散板の中心部に設けられて前記液導入路から導入された液を前記カラム軸線方向に導入する液導入孔と、該分散板の一側面外周部分に設けられて前記入口側カラム連結口の底面外周部に開口した水素ガス導入路に連通する周溝と、該周溝の底部に設けられて水素ガス導入路から周溝に導入された水素ガスを前記液導入孔から導入された液の外周部分に導入する複数の水素ガス導入孔とを備えていることを特徴とする反応装置。
【請求項２】
前記入口側ヘッドは、前記液導入ポートと該液導入ポートに開口する液供給路とを周方向に複数備えていることを特徴とする請求項１記載の反応装置。
【請求項３】
前記入口側エンドフィッティング及び前記出口側エンドフィッティングを装着した前記カラムは、カラム保持装置に着脱可能に支持され、該カラム保持装置は、上部ブロックと、下部ブロックと、該下部ブロックと上部ブロックとを連結する２本の支柱と、昇降手段により前記支柱に沿って前記上部ブロックと下部ブロックとの間を上下動するスライドブロックとを備えると共に、該スライドブロックは前記入口側ヘッドの固定手段を備え、前記下部ブロックは前記出口側ヘッドの固定手段と該出口側ヘッドをカラム側へ付勢する付勢手段とを備えていることを特徴とする請求項１又は２記載の反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原液を水素化反応させる反応装置に係り、詳しくは、水素化触媒を充填した金属製のカラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、原液を水素化反応させて反応液を導出するカラムとして、液体クロマトグラフ用のカラムが用いられることがあった。この液体クロマトグラフ用のカラムとしては、充填材が収納されたカラムの入口側と出口側とにフィルタを介して、入口側エンドフィッティングと出口側エンドフィッティングとを継手部材を介してそれぞれ装着し、入口側エンドフィッティングには、試料の導入ポートが形成され、該導入ポートに、先端にフェラルを備えた試料供給パイプを押しねじで締め付けて連結したものがあった（例えば、特許文献１参照。）。また、カラムと入口側エンドフィッティングとの間に樹脂製のスリーブを介装し、該スリーブとカラムと入口側エンドフィッティングとを面接触させてカラムと入口側エンドフィッティングとをシールすると共に、試料をカラム内に導入する複数の通孔を備えたフリットや分散板を前記スリーブ内に配置したものがあった（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開平７−２６０７６３号公報
【特許文献２】特開２００１−２４９１２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、カラム内に原液と水素ガスとを導入し、これを水素化反応させ反応液を導出する水素化反応用のカラムとして、上述の液体クロマトグラフ用のカラムを用いると、カラムの入口側では、試料の導入路が１本しかないことから、入口側エンドフィッティングに水素ガス供給路と液供給路とを設け、これら２本の供給路を前記導入路に連通させてカラムに導入するか、三方ジョイントを用いて原液と水素ガスとを混合させてから前記導入路に送ってカラムに導入する必要があった。また、カラム内に充填された触媒から遠い箇所で原液と水素ガスとを混合させると、収率が悪化していた。
【０００４】
さらに、特許文献１のように入口側のエンドフィッティングと試料供給パイプとの接続をフェラルと押しねじとで行うものでは、カラムを交換する際の作業性が悪く、フェラルの寿命も短かった。また、水素化反応させるためには、１５０℃前後までカラムを加温することがあり、加温と冷却とを繰り返すことから、特許文献２のように、樹脂製のスリーブによってカラムと入口側エンドフィッティングとをシールするものでは、スリーブが膨張と収縮とを繰り返すことになり、使用時間が経過するにつれてシール性が低下し、水素ガスや原液が漏れる虞があった。
【０００５】
そこで本発明は、簡単な構造でシール性の向上と収率の向上を図ることができると共に、カラムやエンドフィッティングの交換作業や配管作業を簡便に行うことのできる水素化反応に適した反応装置提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の反応装置は、水素化触媒を充填した金属製のカラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置において、開口端に分散板及びフィルタを設けた前記カラムの入口側端部が挿入される入口側カラム連結口を有する金属製の入口側エンドフィッティングと、開口端にフィルタを設けた前記カラムの出口側端部が挿入される出口側カラム連結口を有する金属製の出口側エンドフィッティングと、前記入口側エンドフィッティングに設けられた入口側連結凸部が着脱可能に連結される入口側連結凹部を有する金属製の入口側ヘッドと、前記出口側エンドフィッティングに設けられた出口側連結凸部が着脱可能に連結される出口側連結凹部を有する金属製の出口側ヘッドとを備え、前記入口側連結凸部と前記入口側連結凹部とは、入口側連結凸部の基部に設けられた中径円筒部が入口側連結凹部の開口側に設けられた中径孔部に挿入されて中径円筒部と中径孔部との間に設けた環状シール材にてシールされ、入口側連結凸部の先端に設けられた円錐状のフェラル部が入口側連結凹部の奥部に設けられた円錐孔部に挿入されてフェラル部の外周面と円錐孔部の内周面とのメタルタッチによりシールされ、前記環状シール材によるシール部分とメタルタッチによるシール部分との間に液室が設けられるとともに、前記入口側ヘッドには、前記水素ガスを供給する水素ガス用配管を接続する水素ガスポートと、前記原液を供給する液導入用配管を接続する液導入ポートとが設けられるとともに、該水素ガスポートと前記円錐孔部の頂点部分とを連通する水素ガス供給路と、前記液導入ポートと前記液室とを連通する液供給路とが設けられ、前記入口側エンドフィッティングには、前記フェラル部の先端と前記入口側カラム連結口の底面外周部とを連通する水素ガス導入路と、前記液室と前記入口側カラム連結口の底面中央部とを連通する液導入路とがカラム中心軸に対してそれぞれ傾斜し、且つ、互いに交わらない状態で設けられ、前記出口側連結凸部と前記出口側連結凹部とは、出口側連結凸部の先端に設けられた円錐状のフェラル部が出口側連結凹部の奥部に設けられた円錐孔部に挿入されてフェラル部の外周面と円錐孔部の内周面とのメタルタッチによりシールされ、前記出口側ヘッドには、反応液を導出する反応液用配管が接続される反応液導出ポートが設けられるとともに、該反応液導出ポートと前記円錐孔部の頂点部分とを連通する反応液導出配管が設けられ、前記出口側ヘッドと前記出口側エンドフィッティングとには、前記カラム出口側連結口の底面中央部から前記フェラル部の先端及び前記円錐孔部の頂点部分を介して前記反応液導出配管に連通する反応液導出路が設けられ、前記分散板は、該分散板の中心部に設けられて前記液導入路から導入された液を前記カラム軸線方向に導入する液導入孔と、該分散板の一側面外周部分に設けられて前記入口側カラム連結口の底面外周部に開口した水素ガス導入路に連通する周溝と、該周溝の底部に設けられて水素ガス導入路から周溝に導入された水素ガスを前記液導入孔から導入された液の外周部分に導入する複数の水素ガス導入孔とを備えていることを特徴としている。
【０００７】
また、前記入口側ヘッドは、前記液導入ポートと該液導入ポートに開口する液供給路とを周方向に複数備えていてもよく、さらに、前記入口側エンドフィッティング及び前記出口側エンドフィッティングを装着した前記カラムは、カラム保持装置に着脱可能に支持させることができ、該カラム保持装置は、上部ブロックと、下部ブロックと、該下部ブロックと上部ブロックとを連結する２本の支柱と、昇降手段により前記支柱に沿って前記上部ブロックと下部ブロックとの間を上下動するスライドブロックとを備えると共に、該スライドブロックは前記入口側ヘッドの固定手段を備え、前記下部ブロックは前記出口側ヘッドの固定手段と該出口側ヘッドをカラム側へ付勢する付勢手段とを備えていると好適である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の反応装置によれば、カラムの入口側に入口側エンドフィッティングを装着し、該入口側エンドフィッティングに入口側ヘッドを連結すれば、水素ガスポートと、水素ガス供給路と、水素ガス導入路と、周溝と、複数の水素ガス導入孔とから構成される水素ガス供給経路を構成することができ、さらに、液導入ポートと、液供給路と、液室と、液導入路と、液導入孔とから構成される液供給経路を構成することができる。
【０００９】
また、前記カラムの出口側に出口側エンドフィッティングを装着し、該出口側エンドフィッティングに出口側ヘッドを連結すれば、反応液導出ポートと、反応液導出配管と、反応液導出路とによって反応液導出経路を構成することができる。
【００１０】
このように、スパナ等の工具を使うことなくカラム，入口側エンドフィッティングと入口側ヘッド，出口側エンドフィッティングと出口側ヘッドのそれぞれの連結作業を行うことができると共に、水素ガス供給経路と液供給経路と反応液導出経路とを簡便に形成することができる。
【００１１】
さらに、分散板を介して水素ガスはカラムの外周側へ、原液はカラムの中心部へそれぞれ導入されることから、反応効率を向上させて高い収率で反応液を導出することができる。
【００１２】
また、入口側エンドフィッティングのフェラル部と入口側ヘッドの円錐孔部とはメタルタッチによりシールされることから、水素ガスが大気中に漏れ出すことを確実に防止できると共に、入口側エンドフィッティングの中径円筒部と入口側ヘッドの中径孔部とがシール材によってシールされることから原液が外部に漏れることを防止できる。また、仮に、前記フェラル部と円錐孔部とのシール部分から水素ガスが漏れることがあっても、前記中径円筒部と中径孔部とのシール部分で水素ガスが大気中に漏れ出すことを防止することができ、カラムを加温しても、シール性が損なわれる虞がない。
【００１３】
さらに、前記入口側ヘッドに、液導入ポートと液供給路とを周方向に複数設け、各液導入ポートから複数の原液を液室に導入し、該液室でこれら原液を混合させた状態で液導入路を介してカラムに導入することができるから、様々な水素化反応に対応することができる。さらに、反応が終了してカラムの内部を洗浄する際には、入口側ヘッドに設けた液導入ポートの一つを洗浄液導入用とし、ここから洗浄液を導入することによりカラム内部を洗浄することができるので、反応装置を分解することなくカラム内を洗浄することができる。
【００１４】
また、入口側エンドフィッティングと出口側エンドフィッティングとを装着したカラムを、入口側ヘッドを固定したスライドブロックと、出口側ヘッドを固定した下部ブロックとに連結して保持させれば、昇降可能なスライドブロックと付勢手段を備えた下部ブロックとにより、カラムを確実に保持することができると共に、シール性を確保することができる。また、水素化反応させる際に、カラムを昇温することから、カラムの全長が変化する場合もあるが、スライドブロックの昇降手段や、下部ブロックの付勢手段とによりカラムを常に良好な状態で支持することができ、必要なシール力を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１乃至図６は本発明の反応装置の第１形態例を示すもので、図１は反応装置の断面正面図、図２はカラム入口側の要部断面図、図３カラム出口側の要部断面図、図４は分散板の斜視図、図５は分散板の断面図、図６は反応装置の斜視図である。
【００１６】
この反応装置は、水素触媒を充填した金属製のカラム１１の入口から原液Ｌ１と水素ガスＨとを導入し、これらをカラム１１内の水素触媒の作用で水素化反応させ、反応液Ｌ２をカラム１１の出口から導出するもので、カラム１１の入口側には、円盤状のフィルタ１２と分散板１３とを介して入口側エンドフィッティング２１が装着され、カラム１１の出口側には、円盤状のフィルタ１４を介して出口側エンドフィッティング３１が装着されている。さらに、入口側エンドフィッティング２１には入口側ヘッド４１が着脱可能に連結され、出口側エンドフィッティング３１には出口側ヘッド５１が着脱可能に連結される。
【００１７】
入口側エンドフィッティング２１は、カラム１１側から入口側ヘッド４１側に向かって順に、雄ねじ部２２，六角部２３，中径円筒部２４，小径円筒部２５及び円錐状のフェラル部２６を有し、中径円筒部２４，小径円筒部２５及びフェラル部２６とで、入口側ヘッド４１に連結される連結凸部２７が構成されると共に、雄ねじ部２２の内部には、カラム１１の入口側が挿入される有底のカラム連結口２１ａが設けられている。さらに、入口側エンドフィッティング２１の前記フェラル部２６の先端中心部には凹部２６ａが形成され、入口側エンドフィッティング２１の内部には、凹部２６ａの底面とカラム連結口２１ａの底面外周側とを連通させる水素ガス導入路２８と、前記小径円筒部２５の外周面とカラム連結口２１ａの底面中心部とを連通させる液導入路２９とがそれぞれ設けられている。水素ガス導入路２８及び液導入路２９は、カラム１１の中心軸Ｌ１に対してそれぞれ傾斜し、且つ、互いに交わらない状態で形成されている。また、中径円筒部２４の外周には、シール材となるＯリング２４ａが着脱可能に装着される。さらに、前記カラム連結口２１ａの開口端内周面には、開口側に向けて漸次拡径する凹状の円錐面２１ｂが形成されている。
【００１８】
一方、出口側エンドフィッティング３１も同様に、カラム１１側から出口側ヘッド５１に向かって順に、雄ねじ部３２，六角部３３，中径円筒部３４，小径円筒部３５及び円錐状のフェラル部３６を有し、小径円筒部３５とフェラル部３６とで、出口側エンドフィッティング５１に連結される連結凸部３７が構成されると共に、雄ねじ部３２の内部には、カラム１１の出口側が挿入される有底のカラム連結口３１ａが設けられている。さらに、カラム連結口３１ａの開口端内周面には、開口側に向けて漸次拡径する凹状の円錐面３１ｂが形成されている。出口側エンドフィッティング３１の前記フェラル部３６の先端中心部にも、前記フェラル部２６ａと同様に凹部３６ａが形成されており、出口側エンドフィッティング３１の内部には、前記中心軸Ｌ１上を通って凹部３６ａの底面とカラム連結口３１ａの底面中心部とを連通させる反応液導出路３８が形成されている。また、出口側エンドフィッティング３１におけるカラム連結口３１ａの底面３１ｃは、反応液導出路３８の開口を中心としてフィルタ１４側が拡開し、反応液導出路３８に向かって収斂する円錐面状に形成されている。
【００１９】
フィルタ１２，１４は、粒状乃至粉状の水素触媒をカラム内に保持するためのものであって、例えば、金属粉末を均一に焼結した焼結フィルタが用いられ、カラム１１の外径及びカラム連結口２１ａ，３１ａの内径に対応した外径を有する円盤状に形成されている。出口側のフィルタ１４は、カラム１１の出口側開口端面とカラム連結口３１ａの底面との間に配置され、入口側のフィルタ１２は、カラム連結口２１ａの底面側に分散板１３を重ねた状態で、カラム１１の入口側開口端面とカラム連結口２１ａの底面との間に分散板１３と共に配置される。
【００２０】
分散板１３は、中心部に設けられた液導入孔１３ａと、外周部の円周上に等間隔で設けられた８個の水素ガス導入孔１３ｂと、一側面に設けられた周溝１３ｃとを有するもので、周溝１３ｃを設けた面をカラム連結口２１ａの底面側に向けて配置することにより、液導入孔１３ａが前記液導入路２９に連通し、水素ガス導入孔１３ｂが周溝１３ｃを介して水素ガス導入路２８に連通する状態になる。
【００２１】
入口側エンドフィッティング２１及び出口側エンドフィッティング３１は、前記雄ねじ部２２，３２に螺合するナット部６１ａ、前記円錐面２１ｂ，３１ｂ内に食い込むフロントフェルール６１ｂ及びバックフェルール６１ｃを有するダブルフェルールタイプの継手部材６１によってカラム１１の両端にそれぞれ固着されている。この継手部材６１では、前記ナット部６１ａの内周に、前記雄ねじ部３２に螺合する雌ねじ部６１ｄが設けられるとともに、フロントフェルール６１ｂの外周面には円錐面２１ｂ，３１ｂ側が縮径した先端円錐面６１ｅが、内周面基部側には円錐面２１ｂ，３１ｂ側が縮径した凹状の基端円錐面６１ｆがそれぞれ形成され、さらに、バックフェルール６１ｃのフロントフェルール６１ｂ側には基端円錐面６１ｆの内側に向けて突出する環状突部６１ｇが、バックフェルール６１ｃの基端面はナット部６１ａの基部内面に対応した緩やかな円錐面６１ｈがそれぞれ形成されている。
【００２２】
前記フロントフェルール６１ｂの先端部を前記円錐面２１ｂ，３１ｂの内周に配置し、前記バックフェルール６１ｃをフロントフェルール６１ｂの基部側に配置した状態で、ナット部６１ａの雌ねじ部６１ｄを雄ねじ部２２，３２に螺合させて締め付けていくと、ナット部６１ａに押されて、バックフェルール６１ｃの環状突部６１ｇがカラム１１の外周面とバックフェルール６１ｃの基端円錐面６１ｆとの間に食い込むと共に、バックフェルール６１ｃに押されたフロントフェルール６１ｂの先端がカラム１１の外周面と円錐面２１ｂ，３１ｂの内周面との間に食い込む状態となり、カラム１１の入口側は、フィルタ１２及び分散板１３を挟着した状態で入口側エンドフィッティング２１に、カラム１１の出口側は、フィルタ１４を挟着した状態で出口側エンドフィッティング３１に、メタルタッチで密着した状態でそれぞれ連結固着され、所定のシール力とグリップ力とが得られる。
【００２３】
両端に入口側エンドフィッティング２１及び出口側エンドフィッティング３１をそれぞれ装着したカラム１１は、入口側エンドフィッティング２１が入口側ヘッド４１を介して、出口側エンドフィッティング３１が出口側ヘッド５１を介してカラム保持装置７１に着脱可能に保持される。カラム保持装置７１に保持された状態で、入口側ヘッド４１と入口側エンドフィッティング２１とには、外部から導入される水素ガスＨ及び原液Ｌ１をカラム１１の入口側にそれぞれ導くための水素ガス供給路４２と液供給路４３とが形成され、出口側エンドフィッティング３１と出口側ヘッド５１とには、反応液Ｌ２をカラム１１の出口側から外部に導くための反応液導出路５２が形成される。
【００２４】
入口側ヘッド４１は、入口側エンドフィッティング２１の連結凸部２７が着脱可能に連結される連結凹部４４を内部に有する嵌着部４１ａと、水素ガスポート４５及び複数の液導入ポート４６を外周に有する大径ヘッド部４１ｂと、カラム保持装置７１に固着される支持用突部４１ｃとを有している。嵌着部４１ａの連結凹部４４には、カラム１１側から順に、Ｏリング２４ａを介して中径円筒部２４を液密に保持する中径孔部４７と、小径円筒部２５が挿入される小径孔部４８と、フェラル部２６が気密、液密に嵌合する円錐孔部４９とが連続して形成されている。フェラル部２６が円錐孔部４９に嵌合した状態で、中径孔部４７及び小径孔部４８の内周と小径円筒部２５の外周との間には、液室Ｒ１となる空間が画成されている。
【００２５】
前記水素ガスポート４５は、水素ガス供給路４２を介して円錐孔部４９の頂点部分に連通しており、複数の液導入ポート４６は、各液導入ポート４６に対応した複数の液供給路４３を介して前記液室Ｒ１にそれぞれ連通している。水素ガスポート４５にはコネクタ８１を介して水素ガス用配管８１ａが接続されるとともに、液導入ポート４６にはコネクタ８２を介して液導入用配管８２ａが接続される。水素ガスポート４５とコネクタ８１との間、液導入ポート４６とコネクタ８２との間は、フェラル８１ｂ，８２ｂによってメタルシールされている。
【００２６】
この入口側ヘッド４１と入口側エンドフィッティング２１とを接合することにより、カラム１１の入口側には、水素ガス用配管８１ａから水素ガスポート４５、水素ガス供給路４２、円錐孔部４９、凹部２６ａ、水素ガス導入路２８、周溝１３ｃ、複数の水素ガス導入孔１３ｂを経てフィルタ１２に至る水素ガス供給経路が形成されるとともに、複数の液導入用配管８２ａから複数の液導入ポート４６、複数の液供給路４３、一つの液室Ｒ１、液導入路２９、原液導入孔１３ａを経てフィルタ１２に至る液供給経路が形成される。
【００２７】
一方、出口側ヘッド５１は、出口側エンドフィッティング３１の連結凸部３７が挿入される連結凹部５３を内部に有する挿入部５１ａと、反応液導出ポート５４を外周に有する大径ヘッド部５１ｂと、カラム保持装置７１に装着される大径接続部５１ｃと小径接続部５１ｄとを有している。連結凹部５３には、カラム１１側から順に、出口側エンドフィッティング３１の小径円筒部３５が挿入される小径孔部５５と、フェラル部３６が気密、液密に嵌合する円錐孔部５６とが連続して形成されている。反応液導出ポート５４は、反応液導出路５２を介して前記円錐孔部５６の頂点部分に連通しており、反応液導出ポート５４には、フェラル８３ａを備えたコネクタ８３を介して反応液用配管８３ｂがメタルシールされた状態で接続される。この出口側ヘッド５１と出口側エンドフィッティング３１とを接合することにより、フェラル部３６と円錐孔部５６との間がメタルシールされるとともに、カラム出口側のフィルタ１４から反応液導出路３８、反応液導出路５２、反応液導出ポート５４を経て反応液用配管８３ｂに至る反応液導出経路が形成される。
【００２８】
カラム保持装置７１は、上部ブロック７１ａと、該上部ブロック７１ａに２本の支柱７２，７２を介して連結された下部ブロック７１ｂと、前記支柱７２，７２に沿って上部ブロック７１ａと下部ブロック７１ｂとの間を上下動可能に設けられたスライドブロック７１ｃと、上部ブロック７１ａの中央部に設けられた雌ねじ孔７１ｄに螺合するとともに、下端部が前記スライドブロック７１ｃに回転可能に取り付けられたねじ棒７３とを有するもので、ねじ棒７３の上端には、該ねじ棒７３を回転させるためのハンドル７４が設けられ、このハンドル７４を回転させることにより、ねじ棒７３を介してスライドブロック７１ｃを昇降させるように形成されている。
【００２９】
スライドブロック７１ｃの下面中央部には、前記入口側ヘッド４１に設けられた支持用突部４１ｃが嵌着する嵌着穴７１ｅが形成されている。また、下部ブロック７１ｂの中央部には、下部側の小径接続孔７１ｆと上部側の大径接続孔７１ｇとが上下に連続して形成されており、小径接続孔７１ｆには出口側ヘッド５１に設けられた前記小径接続部５１ｄが、大径接続孔７１ｇには前記大径接続部５１ｃが、それぞれ軸方向に移動可能な状態で挿入され、小径接続孔７１ｆと大径接続孔７１ｇとの間の段部には、出口側ヘッド５１を上方に付勢するリング状の皿ばね７５が配置されている。
【００３０】
この反応装置を使用して原液の水素化反応を行うためには、まず、カラム１１の組み立てを行う。カラム１１の組み立ては、最初に、カラム１１の一端、例えば出口側となる端部にフィルタ１４を介して出口側エンドフィッティング３１を固着する。すなわち、出口側エンドフィッティング３１のカラム連結口３１ａ内にフィルタ１４を挿入した後、カラム１１の一端をカラム連結口３１ａ内に挿入し、カラム１１の他端から継手部材６１のフロントフェルール６１ｂ、バックフェルール６１ｃ、ナット部６１ａの順に挿通し、カラム１１を出口側エンドフィッティング３１方向に押し付けながらナット部６１ａの雌ねじ部６１ｄを雄ねじ部３２に螺合させてナット部６１ａを締め付けることにより、カラム１１の一端が、カラム連結口３１ａ内にフィルタ１４を挟んでメタルシールされた状態で固着される。
【００３１】
次に、カラム１１の他端である入口側を上に向けた状態で、カラム１１内に水素触媒を充填するとともに、入口側エンドフィッティング２１を固着するための継手部材６１をナット部６１ａ、バックフェルール６１ｃ、フロントフェルール６１ｂの順でカラム１１に挿通させた後、カラム１１の入口側端部にフィルタ１２を載置し、フィルタ１２の上部に、周溝１３ｃを形成した面を上方に向けて分散板１３を載置する。続いて、Ｏリング２４ａを装着した入口側エンドフィッティング２１をカラム１１の入口側に被せ、ナット部６１ａの雌ねじ部６１ｄと雄ねじ部２２とを螺合させてナット部６１ａを締め付けることにより、入口側エンドフィッティング２１がカラム１１の入口側に、カラム連結口２１ａ内にフィルタ１２及び分散板１３を挟んでメタルシールされた状態で固着される。
【００３２】
一方、カラム保持装置７１には、スライドブロック７１ｃの嵌着穴７１ｅに入口側ヘッド４１の支持用突部４１ｃを嵌着させて固定するとともに、下部ブロック７１ｂの大径接続孔７１ｇ内に皿ばね７５を配置した後、小径接続孔７１ｆ内に出口側ヘッド５１の小径接続部５１ｄを、大径接続孔７１ｇ内に大径ヘッド部５１ｂを、それぞれ挿入して下部ブロック７１ｂに出口側ヘッド５１を配置した状態とする。
【００３３】
また、入口側ヘッド４１の水素ガスポート４５にコネクタ８１を介して水素ガス用配管８１ａを、複数の液導入ポート４６にコネクタ８２を介して所定の液導入用配管８２ａをそれぞれ接続するとともに、出口側ヘッド５１の反応液導出ポート５４にコネクタ８３を介して反応液用配管８３ｂを接続する。なお、使用しない液導入ポート４６は栓で密封する。
【００３４】
入口側エンドフィッティング２１及び出口側エンドフィッティング３１をそれぞれ固着したカラム１１をカラム保持装置７１に装着する際には、スライドブロック７１ｃを上昇させた状態で、出口側エンドフィッティング３１の小径円筒部３５を出口側ヘッド５１の小径孔部５５に、フェラル部３６を円錐孔部５６にそれぞれ挿入するとともに、カラム１１を直立させて入口側エンドフィッティング２１を入口側ヘッド４１の下方に位置させた状態で、ハンドル７４でねじ棒７３を回転させてスライドブロック７１ｃを下降させ、入口側エンドフィッティング２１の中径円筒部２４から上の連結凸部２７を入口側ヘッド４１の連結凹部４４内に進入させ、フェラル部２６を円錐孔部４９内に挿入する。
【００３５】
この状態でハンドル７４を適当数回転させることにより、カラム１１の両端の入口側エンドフィッティング２１及び出口側エンドフィッティング３１が入口側ヘッド４１と出口側ヘッド５１との間に挟着され、出口側エンドフィッティング３１のフェラル部３６が出口側ヘッド５１の円錐孔部５６に押し付けられて反応液の出口部がメタルシールされた状態になり、入口側エンドフィッティング２１のフェラル部２６が円錐孔部４９に押し付けられて水素ガスの入口部がメタルシールされた状態になるとともに、液入口部である前記液室Ｒ１がＯリング２４ａによってシールされた状態になる。この状態では、入口側エンドフィッティング２１と入口側ヘッド４１との間、出口側エンドフィッティング３１と出口側ヘッド５１との間は、各フェラル部２６，４６の外周面が各円錐孔部４９，５２ｂの内周面に圧接しているのみであり、スライドブロック７１ｃと下部ブロック７１ｂ皿ばね７５のとの間の挟着力は、そのすべてがフェラル部のシール力として作用する。
【００３６】
また、カラム１１の外周には、カラム１１内を所定の反応温度に加熱するための加熱器を装着する。加熱器としては任意の構造の加熱器を使用可能であるが、例えば、二つ割りのアルミブロック恒温槽を用いることにより、カラム１１内を水素化反応に適した１００℃以上の温度に保つことができる。
【００３７】
このようにして形成した反応装置を用いて原液の水素化反応を行う際には、まず、加熱器によってカラム１１を所定の温度に昇温し、水素ガスポート４５から水素ガスＨを、一つ又は複数の液導入ポート４６から１種又は複数種の原液Ｌ１を、それぞれ所定圧力及び所定流量で水素ガス供給路４２と液供給路４３とを介してカラム１１の入口側に供給し、分散板１３及びフィルタ１２を介してカラム１１内に導入し、触媒層を通過させて出口側のフィルタ１４を介して反応液導出路５２から反応液導出ポート５４に導出することにより、カラム１１内のコンディショニングを行う。コンディショニングによって反応液導出ポート５４から安定した状態で反応液Ｌ２が得られるようになった後、反応液導出ポート５４から導出する目的の反応液Ｌ２を捕集する。
【００３８】
このとき、フェラル部２６の先端中心部に設けられた凹部２６ａから供給される水素ガスＨは、カラム１１の中心軸Ｌ１に対して傾斜した水素ガス導入路２８を通って分散板１３の外周部一側面に設けられた周溝１３ｃに導かれ、該周溝１３ｃから等間隔で設けられた８個の水素ガス導入孔１３ｂを通ってカラム１１内の触媒層の外周側に導入され、小径円筒部２５の外周の液室Ｒ１に流入した原液Ｌ１は、カラム１１の中心軸Ｌ１に対して傾斜した液導入路２９を通り、分散板１３の中心部に設けられた液導入孔１３ａからカラム１１内の触媒層の中心部に軸線方向に導入される。このように、カラム１１内の中心部に原液Ｌ１を導入し、その外周を囲むように水素ガスＨを導入することにより、カラム１１内の触媒層中で両者を効果的に混合することができ、水素化反応を効率よく行うことができ、反応液Ｌ２の収率を向上させることができる。また、複数の原液を使用する場合も、各液導入ポート４６から液室Ｒ１に導入されて混合し、さらに、液導入路２９を流れながら混合してカラム１１に導入されることから、複数の原液を混合させた状態で効率よく水素化反応を行うことができる。
【００３９】
入口側エンドフィッティング２１のフェラル部２６と、入口側ヘッド４１の円錐孔部４９とをメタルタッチでシールしたことにより、樹脂製のシール材を使用した場合に比べて水素ガスＨが漏れ出すことを確実に防止できる。さらに、入口側エンドフィッティング２１の中径円筒部２４と入口側ヘッド４１の中径孔部４７とをＯリング２４ａによってシールしているので、原液Ｌ１が外部に漏れ出ることを防止できるとともに、万一、フェラル部２６から水素ガスＨが漏れ出すことがあっても、Ｏリング２４ａによりシールされた液室Ｒ１から液導入路２９を通ってカラム１１内に流れていくので、水素ガスＨが外部に漏れることをより確実に防止できる。
【００４０】
また、水素化反応中に高温となっているカラム１１からの熱伝導で入口側エンドフィッティング２１が昇温しても、入口側エンドフィッティング２１と入口側ヘッド４１とを同一金属、例えばステンレス鋼で形成しておくことにより、シール性が損なわれる虞はない。さらに、フェラル部２６の先端中心部に凹部２６ａを形成し、この凹部２６ａの外周部分をメタルシールに利用するようにしているので、凹部２６ａの底面に傾斜した状態で水素ガス導入路２８を形成しても、円錐孔部４９にメタルタッチする部分を均一に変形させることができ、良好な状態のメタルシールが得られる。
【００４１】
しかも、カラム１１の両端に入口側エンドフィッティング２１と出口側エンドフィッティング３１とをあらかじめ固着しておくとともに、水素ガス用配管８１ａ及び液導入用配管８２ａを接続した入口側ヘッド４１と反応液用配管８３ｂを接続した出口側ヘッド５１とをカラム保持装置７１に設けておくことにより、入口側ヘッド４１を設けたスライドブロック７１ｃを昇降させるだけでカラム１１の着脱を行うことができるので、スパナなどの工具を用いることなくカラム１１の着脱を行うことができる。
【００４２】
カラム保持装置７１に保持されたカラム１１は、ねじ棒７３によって昇降するスライドブロック７１ｃと皿ばね７５を備えた下部ブロック７１ｂとの間に挟着されるので、ねじ棒７３による締付力と皿ばね７５のバネ特性を適宜設定することにより、カラム１１が加熱されて膨張したときでもカラム１１を確実に支持することができるとともに十分なシール性を確保することができる。
【００４３】
また、入口側ヘッド４１には複数の液導入ポート４６を設けることができるので、水素化反応を行う原液だけでなく、洗浄液を導入するための液導入ポートを入口側ヘッド４１に設けて洗浄液用配管をあらかじめ接続しておくことができる。これにより、水素化反応を中断する場合には、水素ガスＨ及び原液Ｌ１の供給を停止して液導入ポートの一つから洗浄液を導入することにより、カラム１１内を洗浄することができる。したがって、カラム１１内を洗浄する際にカラム１１をカラム保持装置７１から取り外す必要がなくなるので、カラム１１の洗浄作業を容易に行うことができ、作業時間を大幅に短縮することができる。加えて、水素ガス用配管８１ａ、液導入用配管８２ａ及び反応液用配管８３ｂについては、カラム１１の洗浄や交換に際して脱着する必要はなく、必要に応じて洗浄した後に各ヘッド２１，５１にそれぞれ接続したままの状態で待機させておくことができる。
【００４４】
図７乃至図１０は本発明の他の形態例を示すもので、第１形態例と同様の構成要素を示すものには、同一の符号を付して、その詳細な説明は省略する。
【００４５】
図７乃至図９は、本発明の反応装置に用いられる分散板の他の形態例を示すもので、図７は分散板の平面側斜視図、図８は底面側斜視図、図９は断面図である。
【００４６】
この分散板１３は、一側面の水素ガス導入路２８に連通する周溝１３ｃの外周側に６個の水素ガス導入孔１３ｄを形成するとともに、他側面に、隣り合う２つの水素ガス導入孔１３ｄを繋いで、周方向に長い水素ガス導入溝１３ｅを形成している。これにより、水素ガスＨをカラム外周側の極力広い範囲からカラム内に導入することができ、原液との反応効率を向上させることができる。
【００４７】
図１０は、本発明の反応装置に用いられるカラム保持装置の他の形態例を示す斜視図である。このカラム保持装置７１は、上部ブロック７１ａに倒伏可能に枢着されたハンドル７６の倒伏により、スライドブロック７１ｃを支柱７２，７２に沿って昇降させるもので、上部ブロック７１ａの両端部に、ハンドル７６の連結腕７６ａ，７６ａが枢支され、各連結腕７６ａ，７６ａの上方にピン７７によってトグルリンク７８の一端部が回動可能にそれぞれ連結されている。さらに、トグルリンク７８の他端部は、ピン７９によってスライドブロック７１ｃの両端部に回動可能に連結され、ハンドル７４を倒伏させると、トグルリンク７８，７８を介してスライドブロック７１ｃが支柱７２，７２に沿って昇降し、ピン７７がデッドポイントを通過することでカラム１１を保持することができる。また、スライドブロック７１ｃの中央部には、入口側ヘッド４１の位置調整を行うための調整ねじ部材７１ｈが設けられており、カラム１１の製作誤差等による寸法違いに対応できるようにしている。このように、トグルリンク７８，７８を利用したスライドブロック７１ｃの昇降機構は、部品点数が増えるものの操作が単純で、カラム１１の着脱を容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の一形態例を示す反応装置の断面正面図である。
【図２】同じく反応装置のカラム入口側の要部断面図である。
【図３】同じく反応装置のカラム出口側の要部断面図である。
【図４】同じく反応装置の分散板の斜視図である。
【図５】同じく反応装置の分散板の断面図である。
【図６】同じく反応装置の斜視図である。
【図７】本発明の反応装置に用いられる分散板の他の形態例を示す平面側斜視図である。
【図８】同じく分散板の底面側斜視図である。
【図９】同じく分散板の断面図である。
【図１０】本発明の反応装置に用いられるカラム保持装置の他の形態例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００４９】
１１…カラム、１２，１４…フィルタ、１３…分散板、１３ａ…周溝、１３ｂ…水素ガス導入孔、１３ｃ…周溝、１３ｄ…水素ガス導入孔、１３ｅ…水素ガス導入溝、２１…入口側エンドフィッティング、２１ａ…カラム連結口、２１ｂ…円錐面、２２…雄ねじ部、２３…六角部、２４…中径円筒部、２４ａ…Ｏリング、２５…小径円筒部、２６…フェラル部、２６ａ…凹部、２７…連結凸部、２８…水素ガス導入路、２９…液導入路、３１…出口側エンドフィッティング、３１ａ…カラム連結口、３１ｂ…円錐面、３１ｃ…底面、３２…雄ねじ部、３３…六角部、３４…中径円筒部、３５…小径円筒部、３６…フェラル部、３６ａ…凹部、３７…連結凸部、３８…反応液導出路、４１…入口側ヘッド、４１ａ…嵌着部、４１ｂ…大径ヘッド部、４１ｃ…支持用突部、４２…水素ガス供給路、４３…液供給路、４４…連結凹部、４５…水素ガスポート、４６…液導入ポート、４７…中径孔部、４８…小径孔部、４９…円錐孔部、５１…出口側ヘッド、５１ａ…挿入部、５１ｂ…大径ヘッド部、５１ｃ…大径接続部、５１ｄ…小径接続部、５２…反応液導出路、５３…連結凹部、５４…反応液導出ポート、５５…小径孔部、５６…円錐孔部、６１…継手部材、６１ａ…ナット部、６１ｂ…フロントフェルール、６１ｃ…バックフェルール、６１ｄ…雌ねじ部、６１ｅ…先端円錐面、６１ｆ…基端円錐面、６１ｇ…環状突部、６１ｈ…円錐面、７１…カラム保持装置、７１ａ…上部ブロック、７１ｂ…下部ブロック、７１ｃ…スライドブロック、７１ｄ…雌ねじ孔、７１ｅ…嵌着穴、７１ｆ…小径接続孔、７１ｇ…大径接続孔、７１ｈ…調整ねじ部材、７２…支柱、７３…ねじ棒、７４…ハンドル、７５…皿ばね、７６…ハンドル、７６ａ…連結腕、７７，７９…ピン、７８…トグルリンク、Ｌ１…原液、Ｌ２…反応液、Ｈ…水素ガス、Ｒ１…液室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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