(57)【要約】【課題】試料室へのガス導入排出のコンダクタンスを大きくすること。【解決手段】本発明は、電子線を照射する試料を配置する試料室２０と、試料室２０にガスを導入するための導入管１２と試料室２０からガスを排出するための排出管１４とのいずれか一方が、導入管と排出管との他方の周囲を囲むように設けられたガス導排管と、を具備する電子顕微鏡用試料ホルダである。本発明によれば、導入管および排出管の断面を大きくできる、よって、ガスの導入排出のためのコンダクタンスを大きくできる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線を照射する試料を配置する試料室と、
前記試料室にガスを導入するための導入管と前記試料室からガスを排出するための排出管とのいずれか一方が、前記導入管と前記排出管との他方の周囲を囲むように設けられたガス導排管と、
を具備することを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項２】
前記ガス導排管が前記試料室に接続される領域において、前記導入管と排出管との前記他方は前記導入管と前記排出管との前記一方の周囲を囲んでいることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項３】
前記ガス導排管の前記導入管および前記排出管との前記一方以外の空間は前記導入管および前記排出管との前記他方であることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項４】
前記試料室は前記ガス導排管が接続される一面から形成された空洞を有し、
前記導入管および前記排出管との前記一方は前記空洞内に挿入され、前記導入管および前記排出管との前記他方は、前記一面に前記空洞を囲むように接続されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項５】
前記導入管および前記排出管との前記一方の径は、前記導入管および前記排出管との前記他方の径に応じ設定されていることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項６】
前記導入管および前記排出管との前記一方は前記導入管であり、前記導入管と前記排出管との前記他方は前記排出管であることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項７】
前記導入管にガスが導入される方向と前記排出管からガスが排出される方向とは異なることを特徴とする請求項請求項１から６のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項８】
前記導入管および前記排出管との前記他方の前記試料室と反対側に前記導入管および前記排出管との前記他方より太く前記ガス導排管の延伸方向とは異なる方向からガスを導入または排出するバッファ室を具備することを特徴とする請求項１から７のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項９】
前記導入管および前記排出管との前記一方には、前記ガス導排管の延伸方向から前記ガスが導入または排出されることを特徴とする請求項８記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡用試料ホルダに関し、特に、試料を配置する試料室にガスを導入することが可能な電子顕微鏡用試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡は電子線を用い試料を観察するため、試料は真空中に配置されることが多い。しかしながら、試料の反応過程の電子顕微鏡観察を行う場合など、試料をガスに暴露させながら電子顕微鏡観察を行う場合がある。このような場合、試料を試料室内に配置し、電子顕微鏡の筐体の外から試料室にガスを導入することとなる。
【０００３】
図１は、透過型電子顕微鏡に配置された試料ホルダ１０を示す模式図である。図１のように、電子顕微鏡６０の筐体６４内は真空となっている。電子線６２が試料室２０内の試料（不図示）を透過することにより、試料を観察することができる。試料室２０には、ガス供給部５２からガスが供給される。また、試料室２０から真空ポンプ５４によりガスが排気される。ガス調整部５０は、ガスの流量や圧力を調整する。Ｏリング６８は、筐体６４内を真空に保持するため筐体６４と試料ホルダ１０との間に設けられている。
【０００４】
特許文献１には、電子顕微鏡の試料冷却ホルダに液体ヘリウムを導入する電子顕微鏡用試料ホルダが記載されている。
【特許文献１】特開２０００−２５１８１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
図１のように、電子顕微鏡で観察するための試料を配置した試料室２０は真空中に配置される。真空を維持する観点から筐体６４内への試料ホルダ１０の挿入は小さい孔を介して行なうことが好ましい。このため、試料室２０にガスを導入し排出するため導入管および排出管を太くすることができない。よって、試料室２０へのガス導入排出のコンダクタンスが大きく、ガスの流量を確保することができない。
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、試料室へのガス導入排出のコンダクタンスを大きくすることが可能な電子顕微鏡用ホルダを提供することを目的とする
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、電子線を照射する試料を配置する試料室と、前記試料室にガスを導入するための導入管と前記試料室からガスを排出するための排出管とのいずれか一方が、前記導入管と前記排出管との他方の周囲を囲むように設けられたガス導排管と、を具備することを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダである。本発明によれば、導入管および排出管の断面を大きくできる、よって、ガスの導入排出のためのコンダクタンスを大きくできる。
【０００８】
上記構成において、前記ガス導排管が前記試料室に接続される領域において、前記導入管と排出管との前記他方は前記導入管と前記排出管との前記一方の周囲を囲んでいる構成とすることができる。この構成によれば、ガス導入排出のコンダクタンスを一層高めることができる。
【０００９】
上記構成において、前記ガス導排管の前記導入管および前記排出管との前記一方以外の空間は前記導入管および前記排出管との前記他方である構成とすることができる。この構成によれば、ガス導入排出のコンダクタンスを一層高めることができる。
【００１０】
上記構成において、前記導入管および前記排出管との前記一方の径は、前記導入管および前記排出管との前記他方の径に応じ設定されている構成とすることができる。この構成によれば、ガス導入排出のコンダクタンスを一層高めることができる。
【００１１】
上記構成において、前記試料室は前記ガス導排管が接続される一面から形成された空洞を有し、前記導入管および前記排出管との前記一方は前記空洞内に挿入され、前記導入管および前記排出管との前記他方は、前記一面に前記空洞を囲むように接続されている構成とすることができる。この構成によれば、試料室内のガスのコンダクタンスを高めることができる。
【００１２】
上記構成において、前記導入管および前記排出管との前記一方は前記導入管であり、前記導入管と前記排出管との前記他方は前記排出管である構成とすることができる。
【００１３】
上記構成において、前記導入管にガスが導入される方向と前記排出管からガスが排出される方向とは異なる構成とすることができる。この構成によれば、導入管に導入されるガスと排出管から排出されるガスのコンダクタンスを確保できる。
【００１４】
上記構成において、前記導入管および前記排出管との前記他方の前記試料室と反対側に前記導入管および前記排出管との前記他方より太く前記ガス導排管の延伸方向とは異なる方向からガスを導入または排出するバッファ室を具備する構成とすることができる。
【００１５】
上記構成において、前記導入管および前記排出管との前記一方には、前記ガス導排管の延伸方向から前記ガスが導入または排出される構成とすることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、導入管および排出管の断面を大きくできる、よって、ガスの導入排出のためのコンダクタンスを大きくできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図２は、比較例に係る試料ホルダ１０ａの断面図である。図３は、試料室２０ａ付近の断面斜視図である。図２および図３のように、試料ホルダ１０ａは、試料室２０ａ、導入管１２ａ、排出管１４ａおよびカバー５６から構成される。試料室２０ａには、上窓３６および下窓（不図示）が設けられている。上窓３６および下窓は電子線を透過させ、かつ、試料室２０ａ内のガス雰囲気と筐体６４内の真空とを隔てている。導入管１２ａには、ガス供給部５２からチューブ８２ａを介しガスが供給される。導入管１２ａはガスを試料室２０ａに導入させる。排出管１４ａは、チューブ８４ａを介し真空ポンプ５４に接続されており、試料室２０ａからガスを排出する。カバー５６は、導入管１２ａおよび排出管１４ａを保護している。図２および図３のように、比較例では、導入管１２ａと排出管１４ａとは並行して設けられている。
【実施例１】
【００１８】
図４は、実施例１に係る試料ホルダ１０の断面図、図５は、試料室２０付近の断面斜視図である。図４および図５のように、試料ホルダ１０は、試料室２０、ガス導排管１１およびカバー５６から構成される。ガス導排管１１においては、排出管１４が導入管１２の周囲を囲むように設けられている。カバー５６と導入管１２との間が排出管１４となっている。このように、導入管１２と排出管１４とが同軸構造を形成している。導入管１２は試料室２０に直接接続されている。ガス導排管１１の幅は試料室２０側が小さく、導入管１２幅も同様に試料室２０側が小さくなっている。
【００１９】
ガス導排管１１の試料室２０側とは反対側にバッファ室１６が設けられている。バッファ室１６は、排出管１４より幅が大きく、排出管１４から排出されるガスをバッファする。バッファ室１６には、排出管１４の延伸方向と異なる方向（図４では下方向）にチューブ８４が設けられている。これにより、バッファ室１６のガスは排出管１４の延伸方向と異なる方向に排出される。一方、導入管１２には、導入管１２の延伸方向からチューブ８２を介しガスが導入される。導入管１２、排出管１４、バッファ室１６およびカバー５６は、例えばＳＵＳ等の金属または絶縁体から形成されている。
【００２０】
図６（ａ）〜図６（ｄ）は、試料室２０を示す図であり、それぞれ上面図、Ｂ−Ｂ断面図、Ｃ−Ｃ断面図およびＤ−Ｄ断面図を示している。図６（ａ）〜図６（ｄ）を参照に、試料室２０は、非磁性金属から形成されている。試料室２０の上面および下面には、それぞれ上窓および下窓を設けるための孔部２６および２４が形成されている。試料室２０には、ガス導排管１１が接続される面から空洞２２が形成されている。
【００２１】
図７（ａ）〜図７（ｅ）は、ガス導排管１１が接続された試料室２０を示す図であり、それぞれ上面図、Ｂ−Ｂ断面図、Ｃ−Ｃ断面図、Ｄ−Ｄ断面図およびＥ−Ｅ断面図を示している。図７（ａ）〜図７（ｅ）を参照に、試料室２０の孔部２６および２４にそれぞれ上窓３６および下窓３４が設けられている。上窓３６および下窓３４は、真空とガスとの気圧差に耐え電子線を透過させる材料からなり、例えばＣやＢＮ薄膜を用いることができる。上窓３６と試料４０と下窓３４とは直線的に配置される。これにより、上窓３６を透過した電子線は試料４０に照射される。試料４０を透過した電子線は下窓３４を透過する。試料室２０の空洞２２にはガス導排管１１の導入管１２が挿入される。導入管１２の先端は試料４０付近まで挿入される。排出管１４は試料室２０の一面に固定される。これにより、空洞２２に挿入された導入管１２の周囲は空洞２２で囲まれ、空洞２２と排出管１４の空間と接続する。
【００２２】
導入管１２は試料室２０内の試料４０近くまでガスを導入する。ガスは試料４０の近くまで導入された後、空洞２２の導入管１２以外の領域および排出管１４を通りガスが排出される。ガスとしては、例えば酸素、空気、ＣＯ等が用いられ、観察する対象により適宜用いることができる。
【００２３】
図８（ａ）および図８（ｂ）は、試料室２０の別の例である。図８（ａ）および図８（ｂ）を参照に、試料室２０の上下で、導入管１２が試料室２０の内面に接している。このように、空洞２２は導入管１２の周囲を完全には囲っていなくてもよい。
【００２４】
図９は、試料４０付近の詳細な断面図であり、図７（ａ）のＦ−Ｆ断面図である。図９のように、試料室２０は、上板７０、下板７２、試料支持板７４およびスペーサ７６から構成される。上板７０に形成された孔部２６には上窓３６の補強のための格子７１が形成され、上窓３６は格子７１に設けられている。同様に、孔部２４には下窓３４の補強のための格子７３が設けられている。試料支持板７４には格子７５が形成され、試料４０は格子７５付近に配置される。これにより、電子線は、格子７５により形成された孔７８を通過する。また、ガスも孔７８を通過することができる。試料４０は、上窓３６と下窓３４の間に配置されれば良い、例えば、試料支持板７５を用いず試料４０は、上窓３６または下窓３４に直接配置してもよい。また、スペーサ７６は適宜厚さを変更することができる。
【００２５】
実施例１によれば、図４および図５のように、ガス導排管１１において、排出管１４が導入管１２の周囲を囲むように設けられている。これにより、図２および図３のような比較例の導入管１２ａおよび排出管１４ａに比べ、導入管１２および排出管１４の断面を大きくできる、よって、ガスの導入排出のためのコンダクタンスを大きくできる。なお、導入管１２が排出管１４の周囲を囲むように設けられてもよい。また、実施例１は、同軸構造であるため、導入管１２と排出管１４の断面積の大きさを任意に設計できる。よって、必要に応じて導入管１２または排出管１４のいずれかのコンダクタンスを他方より大きくすることもできる。例えば、導入管１２のコンダクタンスを大きくすると、試料室２０内の圧力を高めに設定しやすく、逆にすれば試料室２０内の圧力を低めに設定しやすくなる。
【００２６】
図１を参照に、筐体６４と試料ホルダ１０との間には、気密を保つためのガスケットやＯリングが設けられている。このため、試料ホルダ１０の断面は円形状であることが好ましい。図２および図３の比較例では、試料ホルダ１０の断面を円形状とするためカバー５６が設けられている。一方、実施例１では、排出管１４の外壁が試料ホルダ１０の外壁である。つまり、ガス導排管１１の導入管１２以外の空間を排出管１４として用いることができる。よって、ガス導入および排出のコンダクタンスを一層高めることができる。
【００２７】
例えば、図２および図３の比較例では、カバー５６の直径を８ｍｍ、肉厚が１ｍｍとすると、導入管１２および排出管１４の直径は３ｍｍ以下しか確保できず、導入管１２および排出管１４の内径は１〜２ｍｍとなってしまう。一方。図４および図５の実施例１では、排出管１４の外形を８ｍｍ、内径を６ｍｍとすることができる。よって、導入管１２の外形を４．５ｍｍ、内径を３．５ｍｍとすることができる。
【００２８】
また、図７（ａ）〜図７（ｅ）のように、ガス導排管１１が試料室２０に接続される領域において、排出管１４は導入管１２の周囲を囲むことができる。これにより、ガス排出のコンダクタンスを一層高めることができる。
【００２９】
さらに、図４のように、導入管１２の径をガス導排管１１（試料ホルダ）の径に応じ設定する。例えば、ガス導排管１１の太さは試料室２０側よりガスの導入排出側の方が大きい。よって、導入管１２の太さも試料室２０側よりガスの導入排出側の方を大きくする。これにより、導入管１２を太くできコンダクタンスを大きくできる。
【００３０】
図７（ａ）〜図７（ｅ）のように、試料室２０はガス導排管１１が接続される一面から形成された空洞２２を有している。導入管１２は空洞２２内に挿入され、前記排出管１４は、前記一面に空洞２２を囲むように接続されている。これにより、試料室２０内においてもガスのコンダクタンスを高くする構造を、容易に形成することができる。
【００３１】
試料ホルダ１０内のガスの導排のコンダクタンスを大きくできると、試料ホルダ１０へのガスの導排のコンダクタンスがガス全体のコンダクタンスに影響する。図２のように、試料ホルダ１０へのガスの導入排出を同じ方向から行ったのでは、試料ホルダ１０へのガスの導排のためのチューブ８２ａおよび８４ａを太くできない。よって、コンダクタンスが低下してしまう。そこで、図４のように、導入管１２にガスが導入される方向と排出管１４からガスが排出される方向とを異なるようにする。これにより、チューブ８２および８４を太くでき、コンダクタンスを確保できる。
【００３２】
さらに、排出管１４の排気側（試料室２０と反対側）に排出管１４より太いバッファ室１６が設けられている。これにより、ガス導排管１１の延伸方向とは異なる方向にガスを排出することができる。また、導入管１２には、ガス導排管１１の延伸方向からガスが導入される。これにより、チューブ８２および８４を太くでき、コンダクタンスを確保できる。なお、導入管が排出管の周囲に設けられている場合、導入管の導入側に導入管より太いバッファ層を設けてもよい。この場合、ガス導排管の延伸方向とは異なる方向からガスを導入し、ガス導排管の延伸方向からガスが排出してもよい。
【００３３】
以上、発明の好ましい実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】図１は、透過型電子顕微鏡に配置された試料ホルダを示す模式図である。
【図２】図２は、比較例に係る試料ホルダの断面図である。
【図３】図３は、試料室付近の断面斜視図である。
【図４】図４は、実施例１に係る試料ホルダの断面図である。
【図５】図５は、試料室付近の断面斜視図である。
【図６】図６（ａ）から図６（ｄ）は、試料室を示す図である。
【図７】図７（ａ）から図７（ｅ）は、ガス導排管が接続された試料室を示す図である。
【図８】図８（ａ）および図８（ｂ）は、試料室の別の例である。
【図９】図９は、試料付近の詳細な断面図である。
【符号の説明】
【００３５】
１０      試料室
１１      ガス導排管
１２      導入管
１４      排出管
１６      バッファ室
２０      試料室
２２      空洞
２４、２６  孔部
３４、３６  窓
４０      試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2010061990.tif 000007
【図６】
2010061990.tif 000008
【図７】
2010061990.tif 000009
【図８】
2010061990.tif 000010
【図９】
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