(57)【要約】【課題】開口部を有するタンタル容器を浸炭処理する際、浸炭処理によって開口部が拡大するのを抑制する。【解決手段】底面部１ａと、底面部１ａから略垂直方向に延びる側壁部１ｂとを有し、側壁部１ｂの端部１ｃによって開口部１ｄが形成されているタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器１に、該容器１の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、炭素源が存在するチャンバー３内に、タンタル容器１の開口部１ｄが下方になるように、タンタル容器１を配置する工程と、チャンバー３内を減圧し加熱することにより、炭素源からの炭素をタンタル容器１の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴としている。【選択図】図１
2010275617.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
底面部と、前記底面部から略垂直方向に延びる側壁部とを有し、前記側壁部の端部によって開口部が形成されているタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器に、該容器の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、
炭素源が存在するチャンバー内に、前記タンタル容器の前記開口部が下方になるように、前記タンタル容器を配置する工程と、
前記チャンバー内を減圧し加熱することにより、前記炭素源からの炭素を前記タンタル容器の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴とするタンタル容器の浸炭処理方法。
【請求項２】
前記タンタル容器の前記側壁部端部の下方に隙間が形成されるように、前記タンタル容器が前記チャンバー内に配置されていることを特徴とする請求項１に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。
【請求項３】
前記タンタル容器内側の前記底面部を支持することによって、前記タンタル容器が前記チャンバー内で支持されていることを特徴とする請求項１または２に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。
【請求項４】
前記チャンバー内に設けられた支持部材によって、前記タンタル容器内側の前記底面部が支持されていることを特徴とする請求項３に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。
【請求項５】
前記チャンバーが、前記炭素源として機能することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。
【請求項６】
前記支持部材が前記炭素源として機能することを特徴とする請求項４または５に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法により、浸炭処理がなされたことを特徴とするタンタル容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器に、該容器の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法及び該方法によって得られるタンタル容器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、ケイ素（Ｓｉ）やバリウムヒ素（ＢａＡｓ）等の従来の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされており、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体材料として期待されている。
【０００３】
特許文献１においては、単結晶炭化ケイ素基板の表面を熱アニールする際、及び単結晶炭化ケイ素基板の上に炭化ケイ素の単結晶を結晶成長させる際に、表面に炭化タンタル層が形成されたタンタル容器をチャンバーとして用いることが提案されている。表面に炭化タンタル層を有するタンタル容器内に、単結晶炭化ケイ素基板を収納し、その表面を熱アニールしたり、あるいはその表面上に炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、表面が平坦化され、かつ欠陥の少ない単結晶炭化ケイ素基板または炭化ケイ素単結晶層を形成することができる旨報告されている。
【０００４】
特許文献２及び特許文献３においては、タンタルもしくはタンタル合金の表面に炭素を浸透させて、表面にタンタルの炭化物を形成する際、表面の自然酸化膜であるＴａ２Ｏ５を昇華させて除去させた後に、炭素を浸透させることが提案されている。
【０００５】
しかしながら、開口部を有するタンタル容器について、具体的な浸炭処理方法は検討されていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−１６６９１号公報
【特許文献２】特開２００５−６８００２号公報
【特許文献３】特開２００８−８１３６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、開口部を有するタンタル容器を浸炭処理する際、浸炭処理によって開口部が拡がるのを抑制することができるタンタル容器の浸炭処理方法及び該方法により浸炭処理がなされたタンタル容器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の浸炭処理方法は、底面部と、底面部から略垂直方向に延びる側壁部とを有し、側壁部の端部によって開口部が形成されているタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器に、該容器の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、炭素源が存在するチャンバー内に、タンタル容器の開口部が下方になるように、タンタル容器を配置する工程と、チャンバー内を減圧し加熱することにより、炭素源からの炭素をタンタル容器の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴としている。
【０００９】
本発明においては、タンタル容器の開口部が下方になるようにタンタル容器をチャンバー内に配置し、浸炭処理を施している。タンタル容器の開口部が上方になるようにタンタル容器をチャンバー内に配置して、浸炭処理を行う場合には、浸炭処理の進行とともに、タンタル容器の開口部が徐々に拡がり、タンタル容器の上に載せるタンタルまたはタンタル合金からなる蓋を閉めることができないという不具合を生じる。タンタル容器と蓋との嵌合状態が悪いと、タンタル容器内の密閉性を保つことができないため、炭化ケイ素（ＳｉＣ）単結晶と、ケイ素（Ｓｉ）ガスを反応させる際に、ケイ素ガスの漏れなどが生じ、炭化ケイ素単結晶を良好な状態で処理または成長させることができないという問題を生じる。
【００１０】
本発明によれば、開口部を有するタンタル容器に浸炭処理する際、浸炭処理によって開口部が大きく拡がるのを抑制することができる。また、開口部の歪みを抑制することができる。このため、タンタル容器の上に載せる蓋との嵌合状態を良好に保つことができ、容器内の密閉性を高めることができる。
【００１１】
本発明においては、タンタル容器の側壁部端部の下方に隙間が形成されるように、タンタル容器がチャンバー内に配置されることが好ましい。タンタル容器の側壁部端部の下方に隙間を形成することにより、タンタル容器内側にも、炭素源からの炭素を十分に供給することができる。このため、タンタル容器内側における浸炭処理を、タンタル容器外側と同様に行うことができ、タンタル容器表面全体において、均一に浸炭処理を行うことができる。
【００１２】
タンタル容器の側壁部端部の下方の隙間は、タンタル容器の大きさや形状にもよるが、好ましくは１ｍｍ以上であり、さらに好ましくは２ｍｍ〜２０ｍｍの範囲である。隙間が小さすぎると、タンタル容器内側に十分に炭素を供給することができず、タンタル容器内側の浸炭処理が不十分になる場合がある。また、隙間が上記の上限値より大きくなりすぎても、隙間をそれ以上に大きくすることによる効果が得られない。
【００１３】
本発明において、タンタル容器をチャンバー内で支持する方法としては、タンタル容器内側の底面部を支持する方法が挙げられる。具体的には、チャンバー内に設けられた支持部材によって、タンタル容器内側の底面部を支持することができる。
【００１４】
本発明においては、チャンバー内に炭素源が存在しているが、チャンバー自体が炭素源として機能してもよい。炭素源としては、例えば、黒鉛を用いることができる。従って、少なくとも表面が黒鉛から形成されたチャンバーを用いることにより、炭素源として機能させることができる。チャンバーは高温で熱処理されるものであるので、黒鉛としては、等方性黒鉛材が好ましく用いられる。また、ハロゲン含有ガスなどを使用して高純度処理された高純度黒鉛材がさらに好ましい。黒鉛材中の灰分含有量は２０ｐｐｍ以下が好ましく、さらに好ましくは５ｐｐｍ以下である。かさ密度は１．６以上が好ましく、１．８以上がさらに好ましいから密度の上限値としては、例えば、２．１である。等方性黒鉛材の製造方法の一例としては、石油系、石炭系のコークスをフィラーとして数μｍ〜数十μｍに粉砕し、これにピッチ、コールタール、コールタールピッチなどの結合材を添加して混練する。得られた混練物を、原料フィラーの粉砕粒径よりも大きくなるように数μｍ〜数十μｍに粉砕して粉砕物を得る。また、粒子径が１００μmを超えるような粒子は除去しておくことが好ましい。上記粉砕物を成形、焼成、黒鉛化して黒鉛材料を得る。その後、ハロゲン含有ガスなどを使用して高純度化処理を行い、黒鉛材料中の灰分量を２０ｐｐｍ以下にすることで、黒鉛材料からタンタル容器への不純物元素の混入を抑制することが出来る。
【００１５】
また、本発明において、タンタル容器内側に位置するように設けられ、かつタンタル容器内側の底面部を支持する支持部材が、炭素源として機能してもよい。タンタル容器内側に設けられる支持部材が、炭素源として機能することにより、タンタル容器内側に炭素を十分供給することができ、タンタル容器内側の表面を、タンタル容器外側の表面と同様に均一に浸炭処理することができる。
【００１６】
炭素源として機能する支持部材としては、上記黒鉛材料から形成された支持部材が挙げられる。
【００１７】
本発明のタンタル容器は、上記本発明の方法により、浸炭処理がなされたことを特徴としている。
【００１８】
上記本発明の方法によれば、浸炭処理によって、タンタル容器の開口部が拡がるのを抑制し、また、開口部の歪みを抑制することができるので、本発明のタンタル容器は、蓋との嵌合状態が良好であり、高い密閉性を有するタンタル容器とすることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、開口部を有するタンタル容器を浸炭処理する際、浸炭処理によって開口部が拡がるのを抑制し、また、開口部の歪みを抑制することができる。このため、蓋をタンタル容器に嵌め合せた際の密閉性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に従う一実施形態の浸炭処理方法を説明するための断面図。
【図２】図１に示す実施形態における支持棒の位置を示す平面図。
【図３】図１に示す実施形態において用いているタンタル容器を示す斜視図。
【図４】図３に示すタンタル容器に用いられる蓋を示す斜視図。
【図５】図３に示すタンタル容器の断面図。
【図６】図４に示す蓋の断面図。
【図７】図５に示すタンタル容器に図６に示す蓋を取り付けた状態を示す断面図。
【図８】比較例における浸炭処理方法を説明するための断面図。
【図９】図８に示す比較例における黒鉛ブロックの位置を示す平面図。
【図１０】本発明に従う実施例における浸炭処理前と浸炭処理後のタンタル容器の開口部の位置を示す図。
【図１１】比較例における浸炭処理前及び浸炭処理後のタンタル容器の開口部の位置を示す図。
【図１２】本発明に従う実施例における浸炭処理を説明するための断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を具体的な実施形態により説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００２２】
図１は、本発明に従う一実施形態の浸炭処理方法を説明するための断面図である。
【００２３】
タンタル容器１は、チャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂからなるチャンバー３内に配置されている。
【００２４】
図３は、タンタル容器１を示す斜視図である。図４は、図３に示すタンタル容器１を密閉するのに用いるタンタルまたはタンタル合金からなる蓋２を示す斜視図である。
【００２５】
図５は、タンタル容器１を示す断面図である。図５に示すように、タンタル容器１は、底面部１ａと、底面部１ａの周縁から底面部１ａに対して略垂直方向に延びる側壁部１ｂを有している。側壁部１ｂの端部１ｃによって、タンタル容器１の開口部１ｄが形成されている。ここで、「略垂直方向」には、９０°±２０°の方向が含まれる。
【００２６】
図６は、図５に示すタンタル容器１の開口部１ｄを密閉するための蓋２を示す断面図である。図６に示すように、蓋２は、上面部２ａと、上面部２ａから略垂直方向に延びる側壁部２ｂを有している。
【００２７】
図７は、図５に示すタンタル容器１の側壁部１ｂの端部１ｃの上に、図６に示す蓋２を載せ、タンタル容器１を密閉した状態を示す断面図である。図７に示すように、タンタル容器１の側壁部１ｂが、蓋２の側壁部２ｂの内側に配置されることにより、タンタル容器１の上に、蓋２が載せられ、タンタル容器１が密閉される。
【００２８】
図７に示すように、タンタル容器１の側壁部１ｂは、蓋２の側壁部２ｂの内側に位置するので、図６に示す蓋２の側壁部２ｂ内側の内径Ｄは、図５に示すタンタル容器１の外径ｄより若干大きくなるように設計される。通常、蓋２の内径Ｄは、タンタル容器１の外径ｄより０．１ｍｍ〜４ｍｍ程度大きくなるように設計される。
【００２９】
タンタル容器１及び蓋２は、タンタルまたはタンタル合金から形成される。タンタル合金は、タンタルを主成分として含む合金であり、例えば、タンタル金属にタングステン又はニオブなどを含有した合金などが挙げられる。
【００３０】
タンタル容器１及び蓋２は、例えば、切削加工、薄板からの絞り加工、板金加工などから製造される。切削加工は、１個のタンタル金属の塊を削り出して容器状にする加工方法であり、高精度の形状を製作できる一方、切削される金属が多くなり材料コストは高くなる。絞り加工は、１枚のタンタル金属板を変形させて一度に容器状にする加工方法である。容器製造用のダイとパンチの間に板状の金属を載置してパンチをダイに向かって押し込むと、材料はダイに押し込まれる形で変形して容器状となる。金属板が押し込まれていく時、外側にある金属板がシワにならないようにシワ押さえを設置しておく。切削加工に比べて短時間で仕上がり、削り屑の発生が少ないのでコスト等を抑えることができる。板金加工は、１枚の金属板を切る、曲げる、溶接することにより容器形状にする加工方法である。切削加工よりも材料面でコストを抑えることはできるが、絞り加工よりも製造時間は長くなる。
【００３１】
タンタル容器１及び蓋２をそれぞれ浸炭処理することにより、その表面から炭素を内部に浸透させ、炭素を内部に拡散することができる。炭素が浸透することにより、Ｔａ２Ｃ層、ＴａＣ層などが形成される。
【００３２】
表面にカーボン含有率の高いタンタルカーバイド層が形成されるが、炭素が容器内部に拡散することにより、表面はタンタル含有率の高いタンタルカーバイド層となることで、カーボンフラックスを吸蔵させることができる。
【００３３】
従って、浸炭処理したタンタル容器及び蓋からなるルツボ内で、炭化ケイ素の液相成長や気相成長を行うことにより、成長プロセス時に発生した炭素蒸気をルツボ壁内で吸蔵することができ、ルツボ内に不純物濃度の低いシリコン雰囲気を形成することができ、単結晶炭化ケイ素表面の欠陥を低減でき、表面を平坦化することができる。また、このようなルツボ内で単結晶炭化ケイ素基板の表面を熱アニーリングすることにより、欠陥を低減させ、表面を平坦化させることができる。
【００３４】
図１に戻り、本実施形態の浸炭処理について説明する。
【００３５】
図１に示すように、チャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂからなるチャンバー３内に、上記のタンタル容器１が配置されている。タンタル容器１は、チャンバー３内において、側壁部１ｂの端部１ｃが下方になるように配置されている。タンタル容器１は、タンタル容器１内側の底面部１ａを、複数の支持棒６で支持することにより、チャンバー３内で支持されている。
【００３６】
図２は、支持棒６の配置状態を示す平面図である。図２に示すように、本実施形態においては、５本の支持棒６で、タンタル容器１の内側の底面部１ａを支持している。
【００３７】
図１に示すように、支持棒６の先端は、先が細くなるテーパー状に形成されている。テーパー形状に形成することにより、支持棒６と、タンタル容器１の底面部１ａとの接触面積を小さくし、支持棒の接触による浸炭処理の不具合を低減している。
【００３８】
支持棒６は、図１に示すように、支持台５によって支持されている。本実施形態では、支持台５に孔を空けることにより、この孔に支持棒６の下方端を挿入し、支持棒６を支持台５によって支持している。
【００３９】
本実施形態においては、チャンバー３、すなわちチャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂ、並びに支持棒６及び支持台５が黒鉛から形成されている。従って、本実施形態においては、チャンバー３、支持棒６及び支持台５が炭素源となっている。チャンバー３、支持棒６、及び支持台５は、切削加工により作製することができる。
【００４０】
容器１の外側表面と、チャンバー３との間の間隔は、全体においてほぼ均等になるように、チャンバー３の寸法形状が設定されていることが好ましい。これにより、炭素源であるチャンバーからの距離を全体においてほぼ同程度とすることができ、全体にわたって均等に浸炭処理することができる。
【００４１】
また、タンタル容器１の側壁部１ｂの端部１ｃの下方には、隙間Ｇが形成されていることが好ましい。隙間Ｇが形成されることにより、タンタル容器１の内側にも、タンタル容器１の外側から炭素を供給することができる。隙間Ｇは、上述のように、２ｍｍ〜２０ｍｍの範囲であることが好ましい。
【００４２】
また、タンタル容器１の内側に配置される支持棒６及び支持台５は、上述のように、炭素源としても機能する。従って、支持棒６の配置は、図２に示すように、タンタル容器１の内側においてほぼ均等に分散するように配置することが好ましい。
【００４３】
上記のようにして、タンタル容器１をチャンバー３内に配置し、チャンバー３内を減圧した後、加熱することにより、浸炭処理を施すことができる。
【００４４】
チャンバー３を真空容器内に配置し、真空容器内を排気することにより、チャンバー３内を減圧することができる。チャンバー３内の圧力は、例えば、１０Ｐａ以下に減圧される。
【００４５】
次に、チャンバー３内を所定の温度に加熱する。加熱温度としては、１７００℃以上の範囲が好ましく、さらに好ましくは、１７５０℃〜２５００℃の範囲であり、さらに好ましくは、２０００℃〜２２００℃の範囲である。このような温度に加熱することにより、チャンバー３内は、一般に１０−２Ｐａ〜１０Ｐａ程度の圧力となる。
【００４６】
上記所定の温度を保持する時間は、０．１〜８時間の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、０．５〜５時間の範囲であり、さらに好ましくは、１時間〜３時間の範囲である。保持温度により浸炭速度が変わるため、目標とする浸炭厚みにより調整する。
【００４７】
昇温速度及び冷却速度は、特に限定されるものではないが、一般に昇温速度は、１００℃／時間〜２０００℃／時間の範囲が好ましく、さらに好ましくは、３００℃／時間〜１５００℃／時間であり、さらに好ましくは、５００℃／時間〜１０００℃／時間である。冷却速度は４０℃／時間〜１７０℃／時間の範囲が好ましく、さらに好ましくは、６０℃／時間〜１５０℃／時間、さらに好ましくは８０℃／時間〜１３０時間／時間である。冷却は、一般には自然冷却で行われる。
【００４８】
図１に示すように、タンタル容器１の開口部１ｄが下方になるように、タンタル容器１をチャンバー３内に配置し、この状態で浸炭処理を行うことにより、開口部１ｄが拡がるのと歪みを抑制することができる。このため、図７に示すように、タンタル容器１の上に蓋２を載せた際に、良好な嵌合状態で蓋２を載せることができ、タンタル容器１内の密閉性を良好に保つことができる。このため、タンタル容器１内部で熱アニーニングや結晶成長をさせた場合に、タンタル容器１内にシリコン蒸気を良好な状態で保つことができ、良好な結晶状態を得ることができる。
【実施例】
【００４９】
以下、本発明を具体的な実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５０】
（実施例１）
図１に示すチャンバー３を用いて、タンタル容器１を浸炭処理した。タンタル容器１としては、図３に示す外径ｄが約１６０ｍｍ、高さｈが約６０ｍｍ、厚みｔが約３ｍｍのものを用いた。タンタル容器１は、金属タンタルを板金加工することにより作製した。
【００５１】
チャンバー３としては、その内部が、直径２１０ｍｍ、高さ９０ｍｍの円柱状となるチャンバー３を用いた。チャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂの材質としては、かさ密度が１．８の等方性黒鉛材を用いた。
【００５２】
支持棒６は、直径６ｍｍ、長さ７５ｍｍのものを用いた。先端のテーパー状部分の長さは、１５ｍｍである。支持棒６及び支持台５は、チャンバー容器３ａと同じ等方性黒鉛材から形成した。
【００５３】
タンタル容器１の側壁部１ｂの端部１ｃの下方の隙間Ｇは、１３ｍｍであった。
【００５４】
このようにしてタンタル容器１をチャンバー３内に配置し、そのチャンバー３を、φ８００ｍｍ×８００ｍｍのＳＵＳ製の真空容器８内に配置した。図１２は、チャンバー３を真空容器８に配置したときの状態を示す断面図である。図１２に示すように、真空容器８内には、断熱材９が設けられており、断熱材９内に形成された空間１３内にチャンバー３が配置されている。断熱材９としては、商品名「ＤＯＮ−１０００」（大阪ガスケミカル社製、かさ密度０．１６ｇ／ｃｍ３）を用いた。この断熱材は、ピッチ系炭素繊維に樹脂を含浸させて成形、硬化、炭化、黒鉛化処理したものであり、多孔質の断熱材である。
【００５５】
断熱材９によって囲まれた空間１３の上方には、カーボンヒーター１２が配置されており、カーボンヒーター１２は、カーボンヒーター１２に電流を流すための黒鉛電極１１によって支持されている。カーボンヒーター１２に電流を流すことにより、断熱材９によって覆われた空間１３内を加熱することができる。
【００５６】
真空容器８には、真空容器８内を排気するための排気口１０が形成されている。排気口１０は、図示しない真空ポンプに接続されている。
【００５７】
真空容器８内を排気してチャンバー３内を０．１Ｐａ以下となるように減圧した後、カーボンヒーター１２により７１０℃／時間の昇温速度で２１５０℃までチャンバー３内を加熱した。２１５０℃を２時間保持し、浸炭処理を行った。チャンバー３内は、０．５〜２．０Ｐａ程度の圧力であった。
【００５８】
浸炭処理後、自然冷却で室温まで冷却した。冷却時間は約１５時間であった。
【００５９】
浸炭処理前と浸炭処理後において、タンタル容器１の開口部１ｄの寸法として外径ｄを測定した。外径ｄの寸法は、開口部１ｄの周囲の８箇所で測定した。
【００６０】
図１０は、浸炭処理前と浸炭処理後の外径ｄの上記８箇所での寸法を示す図である。図１０において、Ａは浸炭処理前の寸法を示しており、Ｂは浸炭処理後の寸法を示している。
【００６１】
図１０に示すように、本実施例では、浸炭処理することにより、外径ｄの寸法が若干小さくなっていることがわかる。また、開口部１ｄの真円度を、三次元測定機を用いて測定した。開口部１ｄの図１０に示すような８箇所における各点の測定データと、最終的に決定した平均要素形状線からの偏差によって求めた。具体的には、各点の測定データから平均線にて円面状を認識し、各点での平均線からの偏差の最大差を真円度とした。開口部１ｄの真円度は、浸炭処理前において０．４６７であり、浸炭処理後において０．５７５であった。従って、浸炭処理前後における差は、０．１０８であった。
【００６２】
（比較例１）
図８は、本比較例における浸炭処理を説明するための断面図である。
【００６３】
本比較例においては、チャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂとして、上記実施例１と同様のものを用いた。また、タンタル容器１も、上記実施例１と同様のものを用いた。
【００６４】
本比較例においては、図８に示すように、タンタル容器１の開口部１ｄが上方となるように、タンタル容器１がチャンバー３内に配置されている。
【００６５】
タンタル容器１は、支持台５の上に載せられた黒鉛ブロック７の上に載せられている。
【００６６】
図９は、黒鉛ブロック７のタンタル容器１に対する配置状態を示す平面図である。図９に示すように、タンタル容器１の底面部１ａの下方の４箇所のそれぞれに黒鉛ブロック７が設けられている。黒鉛ブロック７としては、縦１０ｍｍ、横３０ｍｍ、高さ１０ｍｍの直方体形状のものを用いた。黒鉛ブロック７は、実施例１における支持棒６と同様の材質から形成したものを用いた。また、支持台５は、上記実施例１の支持台５と同様のものを用いた。
【００６７】
上記のように、チャンバー３内に、タンタル容器１を配置し、上記実施例１と同様の条件で浸炭処理を行った。
【００６８】
上記と同様にして、浸炭処理前と浸炭処理後のタンタル容器１の外径ｄの寸法を測定し、測定結果を図１１に示した。
【００６９】
図１１において、Ａは浸炭処理前の外径ｄの寸法示しており、Ｂは浸炭処理後の外径ｄの寸法を示している。
【００７０】
図１１に示すように、本比較例では、浸炭処理することにより、開口部１ｄが拡がっていることがわかる。
【００７１】
また、浸炭処理前と浸炭処理後の開口部１ｄの真円度を測定した。浸炭処理前の真円度は０．５９３であり、浸炭処理後の真円度は０．７１５であった。従って、浸炭処理前と浸炭処理後の真円度の差は０．１２２であった。
【００７２】
以上のように、比較例１では、タンタル容器１の開口部１ｄを上方になるように配置して浸炭処理した結果、開口部１ｄが拡がることがわかる。従って、このように開口部１ｄが拡がったタンタル容器１の上に蓋２を載せると、タンタル容器１と蓋２との嵌合状態が不良となり、タンタル容器１と蓋２の間に隙間が形成され、良好な密閉状態を保つことができない。
【００７３】
これに対し、実施例１のように、開口部１ｄが拡がらない場合、タンタル容器１の上に蓋２を良好な密閉状態で載せることができる。本実施例においては、開口部１ｄが浸炭処理前に比べ浸炭処理後にやや小さくなっているが、開口部１ｄが小さくなる変形の場合には、密閉性を損なうことなく、タンタル容器１の上に蓋２を載せることができる。
【００７４】
上記比較例１のように、浸炭処理により、タンタル容器１の開口部１ｄが拡がる場合、予め開口部１ｄの拡大量を計算にいれて、蓋２をそのような寸法に合うように作製しておくことが考えられる。しかしながら、開口部１ｄの拡大量は、浸炭条件やその他の条件により変動し、その変動量も大きいものであるため、開口部１ｄの寸法変化を考慮して作製した蓋であっても、必ずしもタンタル容器１の開口部１ｄに適合するとは限らず、良好な密閉性が得られない場合がある。従って、タンタル容器１と蓋２が共に不良品となるため、作業効率が大幅に低下する。
【００７５】
また、上記のように、本発明に従い、開口部１ｄが下方になるようにタンタル容器を配置して、浸炭処理することにより、開口部の真円度の高いものが得られる。このことからも、本発明に従いタンタル容器を浸炭処理することにより、蓋との嵌め合せにおいて、良好な密閉状態を保つことができる。
【符号の説明】
【００７６】
１…タンタル容器
１ａ…タンタル容器の底面部
１ｂ…タンタル容器の側壁部
１ｃ…タンタル容器の側壁部の端部
１ｄ…タンタル容器の開口部
２…蓋
２ａ…蓋の上面部
２ｂ…蓋の側壁部
３…チャンバー
３ａ…チャンバー容器
３ｂ…チャンバー蓋
５…支持台
６…支持棒
７…黒鉛ブロック
８…ＳＵＳ製の真空容器
９…断熱材
１０…排気口
１１…黒鉛電極
１２…カーボンヒーター
１３…断熱材によって覆われた空間
【図１】
2010275617.tif 000003
【図２】
2010275617.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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