(57)【要約】【課題】  チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造において、拡径部を形成した後、シリコン単結晶の直胴部の成長中に、後発的に拡径部にスリップが発生することを抑制し、効率良く高重量、大直径のシリコン単結晶を製造することができる製造方法を提供する。【解決手段】  少なくとも、チョクラルスキー法により、種結晶を原料融液に接触させ、拡径部を形成し、該拡径部に続いて直胴部を成長してシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法において、前記拡径部のうち、前記直胴部を成長する間に応力の集中が最大となる応力集中位置が存在する領域の格子間酸素濃度を３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上となるようにしてシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、チョクラルスキー法により、種結晶を原料融液に接触させ、拡径部を形成し、該拡径部に続いて直胴部を成長してシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法において、
前記拡径部のうち、前記直胴部を成長する間に応力の集中が最大となる応力集中位置が存在する領域の格子間酸素濃度を３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上となるようにしてシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記拡径部における応力集中位置を、シミュレーション解析により求めた、前記拡径部における相当応力と臨界分解剪断応力の比の値が最大となる位置とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記シミュレーション解析によって求める前記比の値が最大となる位置を、前記直胴部の成長開始から前記直胴部の長さが３０ｃｍになるまでの範囲で求め、該求めた位置が存在する領域を、前記拡径部における応力集中位置が存在する領域とすることを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記製造するシリコン単結晶を、直胴部の直径が３００ｍｍ以上のものとし、前記拡径部における応力集中位置が、前記拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域に存在することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  ｍｅｔｈｏｄ、以下、ＣＺ法と略称することがある）によるシリコン単結晶の製造においては、シリコン単結晶の小片を種結晶として用い、これを原料融液（シリコン融液）に接触させた後、回転させながらゆっくりと引き上げることでシリコン単結晶棒（インゴット）を成長させている。
【０００３】
この際、種結晶を原料融液に接触（シーディング、種付）させた後に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位（単にスリップとも言う）から伝播により生ずる転位を消滅させるために、種結晶を絞り込むテーパ状の絞り込み部とそれに続く直径を３ｍｍ程度に一旦細くした絞り部（ネック部）を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行うことが多い。ただし、このネッキングを行わない場合もある。
【０００４】
このように種結晶の原料融液への接触を行い、場合によりネッキングを行った後、所望の直径になるまで単結晶を太らせて拡径部（コーン部とも呼ばれる）を形成し、次いで直胴部を成長させ、無転位のシリコン単結晶を引き上げている。
【０００５】
従来、このような無転位のシリコン単結晶を引き上げるための技術が種々提案されている。
例えば、特許文献１には、シーディング（種付）時の転位の増殖を抑えるために、ネッキング中に取り込まれる好ましい格子間酸素濃度が開示されている。
【０００６】
また、特許文献２、３には、シリコン単結晶棒の熱処理時に発生する転位がウェーハに加工される部位（すなわち、直胴部）には到達しないための拡径部やテール部（尾部、丸め部とも呼ばれる）の形状が開示されている。
更に、非特許文献１ではボロン濃度１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上（０．０４Ωｃｍ以下）における、ボロンによる転位（種付け時に種結晶に生じるサーマルショック起因の転位）の固着について論じられている。
【０００７】
しかしながら、昨今、直胴部まで到達しないスリップ転位であっても問題となる場合があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−３４９３９８号公報
【特許文献２】特開平５−３１９９８７号公報
【特許文献３】特開平５−３１９９８８号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．  ３９（２０００）Ｌ１９１
【非特許文献２】Ｎ．  Ｍｉｙａｚａｋｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ  １２５（１９９２）１０２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
すなわち、近年のシリコン単結晶の大直径・高重量化にともない、結晶成長中に拡径部に後発的にスリップ転位が発生することがあった。
【００１１】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造において、拡径部を形成した後、シリコン単結晶の直胴部の成長中に、後発的に拡径部にスリップ転位が発生することを抑制し、効率良く高重量、大直径のシリコン単結晶を製造することができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、チョクラルスキー法により、種結晶を原料融液に接触させ、拡径部を形成し、該拡径部に続いて直胴部を成長してシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法において、前記拡径部のうち、前記直胴部を成長する間に応力の集中が最大となる応力集中位置が存在する領域の格子間酸素濃度を３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上となるようにしてシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【００１３】
このように、拡径部のうち、直胴部を成長する間に応力の集中が最大となる応力集中位置が存在する領域の格子間酸素濃度を、ＡＳＴＭ  ’７９値で３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上となるようにして、シリコン単結晶を製造すれば、シリコン単結晶の直胴部を成長する間に拡径部において応力が集中する領域にスリップが発生することを効果的に抑制できる。その結果、ＣＺ法により、後発的に拡径部にスリップが発生することを効果的に抑制しながら、効率良く高重量、大直径のシリコン単結晶を製造することができる。
【００１４】
この場合、前記拡径部における応力集中位置を、シミュレーション解析により求めた、前記拡径部における相当応力と臨界分解剪断応力の比の値が最大となる位置とすることが好ましい。
このように、シミュレーション解析により、拡径部における相当応力と臨界分解剪断応力の比の値が最大となる位置を求め、これを拡径部における応力集中位置とすれば、直胴部を成長する間に拡径部において応力が集中する領域を、より確実に特定することができ、より効率良く高重量、大直径のシリコン単結晶を製造することができる。
なお、本明細書中では、臨界分解剪断応力をＣＲＳＳ（Ｃｒｉｔｉｃａｌ  Ｒｅｓｏｌｖｅｄ  Ｓｈｅａｒ  Ｓｔｒｅｓｓ）と言うことがあり、相当応力と臨界分解剪断応力の比の値（相当応力を臨界分解剪断応力で割った値）をＣＲＳＳ比と言うことがある。
【００１５】
また、この場合、前記シミュレーション解析によって求める前記比の値が最大となる位置を、前記直胴部の成長開始から前記直胴部の長さが３０ｃｍになるまでの範囲で求め、該求めた位置が存在する領域を、前記拡径部における応力集中位置が存在する領域とすることができる。
このように、シミュレーション解析によって求める比の値（ＣＲＳＳ比）が最大となる位置は、直胴部の成長開始から直胴部の長さが３０ｃｍになるまでの範囲で求めればよい。そして、このような範囲においてシミュレーション解析によって求めた、ＣＲＳＳ比が最大となる位置が存在する領域を、拡径部における応力集中位置が存在する領域とすることができる。
【００１６】
また、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法では、前記製造するシリコン単結晶を、直胴部の直径が３００ｍｍ以上のものとし、前記拡径部における応力集中位置が、前記拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域に存在するものとすることができる。
このように、本発明は、直胴部の直径が３００ｍｍ以上のような大直径のシリコン単結晶を製造する場合に特に好適に採用することができる。そして、このような場合、拡径部における応力集中位置は、拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域に存在することとなる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法に従えば、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造において、後発的に拡径部にスリップが発生することを抑制し、効率良く高重量、大直径のシリコン単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】実際に引き上げたシリコン単結晶における、スリップの起点位置の格子間酸素濃度と、その時に発生したスリップの長さの関係を示すグラフである。
【図２】シミュレーション解析により求めたＣＲＳＳ比（相当応力と臨界分解剪断応力の比の値）の、結晶成長方向での分布を示すグラフである。
【図３】実施例及び比較例における拡径部の直径と格子間酸素濃度の関係を示すグラフである。
【図４】実際に引き上げたシリコン単結晶において、拡径部に発生したスリップ転位の概略を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
前述のように、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造において、最近、直胴部まで到達しないスリップ転位であっても問題となる場合があった。
【００２０】
具体的には、拡径部（コーン部）に発生する（導入される）スリップ転位であっても問題となってきた。特に、直径３００ｍｍ以上、例えば直径４５０ｍｍのような大直径を有するシリコン単結晶を製造する際、シリコン単結晶の直胴部の成長中に、拡径部にスリップが発生する場合があることが明らかになった。また、この拡径部に発生するスリップは、結晶成長における固液界面には達しておらず、シリコン単結晶のうち拡径部の成長中ではなく、拡径部が単結晶化した後の直胴部の成長を行っている間に（すなわち、拡径部の結晶成長後に）、後発的に発生していることがわかった。
【００２１】
このように拡径部にスリップが後発的に発生したとしても、引き上げ中のシリコン単結晶のうち、ウェーハに加工される部位（すなわち、直胴部）自体は無転位のまま引き上げることが可能であって、産業上問題にならないかのようにも思われる。しかしながら、この拡径部のスリップの存在のために、拡径部における破断を防止する観点から、高重量のシリコン単結晶を引き上げることができず、特に、直径３００ｍｍ以上、例えば直径４５０ｍｍのような大直径・高重量のシリコン単結晶を効率良く引き上げることができないという問題が生じた。
【００２２】
しかしながら、結晶成長中に後発的に拡径部にスリップが発生することを防止することを目的とした従来技術はなかった。
例えば、特許文献１〜３は後発的に拡径部に発生するスリップの防止に関するものではない。前記のように、特許文献１は、シーディング時の転位の増殖を抑えるためのネッキング中の格子間酸素濃度に関するものである。また、特許文献２、３は、シリコン単結晶棒の熱処理時に発生する転位が直胴部に到達しないための拡径部やテール部の形状に関するものである。
また非特許文献１によれば、高ボロン濃度にすることで後発的にスリップが発生することを防止できるかもしれないが、ボロン濃度（即ち抵抗率）はユーザーから指定されるものであり、これをスリップ発生の解決手段とすることはできない。言い換えれば、ボロン濃度１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満におけるスリップ防止方法が無かった。
【００２３】
本発明者らは、上記拡径部に後発的に発生するスリップを防止する方法を得るべく、以下のように実験及び検討を行った。
本発明者らは、実験として、ＣＺ法の一種であり、磁界をかけながらシリコン単結晶の引上げを行う、ＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｆｉｅｌｄ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  ｍｅｔｈｏｄ、磁界下ＣＺ法）により、直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を、拡径部の格子間酸素濃度を種々変化させて複数引き上げた。その結果、拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域における格子間酸素濃度が３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）未満の場合に、拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域の結晶中心部を起点としてスリップが発生することがわかった。
【００２４】
このシリコン単結晶の拡径部に発生したスリップ転位の様子の概略を、図４に模式的に示した。
図４には、シリコン単結晶１１として、種結晶（図示せず）を原料融液に接触させた後、絞り部を形成せずに拡径部１２を形成し、拡径部１２に続いて直胴部１３を形成した様子を示している。なお、直胴部１３は一部を図示しており、テール部（尾部、丸め部）は図示していない。
【００２５】
シリコン単結晶１１において、図４に示したように、拡径部１２には、複数本のスリップ２１が斜めに発生していた。
図４中の符号２２で示すのは、スリップの起点の位置である。スリップの起点２２は、斜めに発生しているスリップ２１の交点のうちで、最も種結晶側に近い点と定義することができる。なお、絞り部を形成した場合には絞り部にも最も近い点となる。
拡径部１２のうち、直径が１００ｍｍとなるあたりを起点（スリップ転位が交差している位置）としてスリップ２１が発生し、スリップの起点２２から斜め上下方向に伸びていた。
【００２６】
また、図４に示したように、拡径部１２に発生したスリップは直胴部１３には到達しておらず、実際に結晶引き上げ自体は無転位のままテール部まで終了した。すなわち、拡径部に発生したスリップ２１は固液界面には到達しておらず、シリコンが融液から単結晶に変化した後で後発的に拡径部にスリップが発生したことがわかった。
このような、拡径部１２に生じ、直胴部１３に達しないスリップ２１は、無転位のシリコン単結晶を得ること自体の妨げとはならないかもしれないが、拡径部における破断を防止する観点から、高重量のシリコン単結晶を安定的に引き上げるための障害となり、効率良く高重量の単結晶を得ることができないという産業上の問題が生じることになる。すなわち、結晶成長中に拡径部が破断することを防止するため、所定重量以下の結晶しか引き上げられないことになる。
【００２７】
拡径部１２の内部からスリップ２１が発生する原因は、このスリップ２１は拡径部の成長時に発生したものではなく、拡径部の成長後に後発的に発生しているので、結晶中心部と周辺部の温度差に起因した圧縮応力により発生していると推定される。
この温度差は、拡径部１２の直径が小さい位置よりも大きい位置の方が大きくなりやすいため、拡径部１２の内部からスリップ２１が発生しやすくなる。上記の実験により実際に引き上げたシリコン単結晶では、拡径部の直径が１００ｍｍ以上となったときにスリップ２１が発生しやすいことが確認された。
【００２８】
スリップが拡径部の内部で発生することの理解を助けるために、本発明者らは、以下のように数値シミュレーション解析を行った。まず、ＣｒｙｓＭＡＳ（ドイツＦｒａｕｎｈｏｆｅｒ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ製）を用いた総合伝熱解析によりシリコン単結晶内の温度分布を求め、この温度分布を元にＡＮＳＹＳ（米国ＡＮＳＹＳ  Ｉｎｃ．製）を用いて重力を考慮した応力解析を行うことにより、シリコン単結晶内部の相当応力を求めた。これを、温度依存性を持つ臨界分解剪断応力（Ｃｒｉｔｉｃａｌ  Ｒｅｓｏｌｖｅｄ  Ｓｈｅａｒ  Ｓｔｒｅｓｓ、  ＣＲＳＳ）で割り、この値（すなわち、相当応力と臨界分解剪断応力の比の値であり、本明細書中ではＣＲＳＳ比と称する）の結晶成長方向分布を算出した。このようなシミュレーション解析方法としたのは、引き上げ中のシリコン単結晶は内部に温度分布を持つため、単に相当応力を比較するだけでは、シリコン単結晶の有転位化のし易さを評価できないためである。
【００２９】
図２に、上記の数値シミュレーション解析により求めたＣＲＳＳ比の結晶成長方向分布を示した。シミュレーション解析に用いた拡径部の形状は、実際に引き上げたシリコン単結晶の形状を概ね再現し、直胴部の直径は４５６ｍｍとした。なお、横軸は拡径部の直径、縦軸はＣＲＳＳ比である。線種の違いは結晶化した直胴部の長さの違いであり、凡例に示した通り、例えば太い実線（直胴５ｃｍ）は、直胴部を５ｃｍまで成長したときの拡径部におけるＣＲＳＳ比を示している。
【００３０】
図２からわかるように、成長したシリコン単結晶の直胴長さ（直胴部の長さ）が３０ｃｍより短い場合に、拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域にＣＲＳＳ比がピークを有する（すなわち、ＣＲＳＳ比が最大となる位置が存在する）ことがわかった。一方、実際に引き上げたシリコン単結晶のスリップ起点位置は拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域であったことから、ＣＲＳＳ比のピーク位置、すなわちスリップが発生しやすい領域で実際にスリップが発生していることが確認された。
【００３１】
なお、図２で示したシミュレーション解析によるＣＲＳＳ比が１未満の領域、すなわち、相当応力がＣＲＳＳよりも小さい領域で、実際に引き上げたシリコン単結晶でスリップが発生していることになるが、これは上記シミュレーション解析に用いたシリコンの物性値、特に高温域における弾性係数が現実とずれているためと考えられる。非特許文献２には、シリコン中のＣＲＳＳ比とスリップの相関が論じられているが、無転位成長可能なシリコンであってもスリップが存在する結果となることから、高温での物性値の信頼性に問題があると指摘している。
【００３２】
したがって、図２に示したシミュレーション解析によるＣＲＳＳ比は、実際に引き上げたシリコン単結晶と比較すると任意単位を意味することになる。ただし、拡径部におけるスリップが発生しやすい位置を知るためには、ＣＲＳＳ比の絶対値を知る必要はなく、ＣＲＳＳ比の拡径部におけるピーク位置がわかればよい。すなわち、図２に示したような情報により、拡径部におけるスリップが発生しやすい位置を十分に知ることができる。
【００３３】
図１には、上記の実験で実際に引き上げたシリコン単結晶におけるスリップの起点２２の位置における格子間酸素濃度と、その時に発生したスリップ長さの関係を示した。なお、スリップが発生しなかった（すなわち、スリップの長さが０ｃｍである）シリコン単結晶については、拡径部の直径が１００ｍｍの位置における格子間酸素濃度をグラフ中に示した。
【００３４】
図１からわかるように、格子間酸素濃度を３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上とすることで、結晶強度が上がりスリップの発生が抑制できることがわかった。
以上のような知見によって、本発明者らは、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げの際に、拡径部のうち、ＣＲＳＳ比が高く、スリップが発生しやすい領域の格子間酸素濃度を３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上とすることで、後発的に拡径部にスリップが発生することを抑制できることを見出し、本発明を完成させた。
【００３５】
以下、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法の一例を挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法では、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する際に、拡径部のうち、直胴部を成長する間に応力の集中が最大となる応力集中位置が存在する領域の格子間酸素濃度を３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上となるようにする。
その他は従来法と同様に行うことができる。
例えば、チョクラルスキー法としては、磁界をかけながらシリコン単結晶の引上げを行う、ＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｆｉｅｌｄ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  ｍｅｔｈｏｄ、磁界下引上げ法）を採用することができる。
また、ネッキングによって絞り部を形成しても良いし、形成しなくても良い。
【００３６】
上記のような格子間酸素濃度となるようにすべき拡径部の領域、すなわち、直胴部を成長する間に拡径部のうち応力の集中が最大となる応力集中位置が存在する領域は、例えば、シミュレーション解析により、拡径部における相当応力と臨界分解剪断応力の比の値が最大となる位置を求めることによって決定することができる。
【００３７】
なお、上記シミュレーション解析によって求める拡径部における応力集中位置は、直胴部の成長開始から直胴部の長さが３０ｃｍになるまでの範囲で求めればよい。そして、このような範囲においてシミュレーション解析によって求めた、ＣＲＳＳ比が最大となる位置が存在する領域を、拡径部における応力集中位置が存在する領域とみなすことができる。
【００３８】
このことは、図２に示した、数値シミュレーション解析により求めたＣＲＳＳ比の結晶成長方向分布からも理解できる。すなわち、図２に示したように、成長したシリコン単結晶の直胴部の長さが３０ｃｍより短い場合には、拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域にＣＲＳＳ比がピークを持つが、直胴部の長さが３０ｃｍ以上となった以降は、ＣＲＳＳ比は拡径部内にピークを持たず、また、拡径部全体におけるＣＲＳＳ比自体も相対的に小さな値となっていくためである。従って、拡径部に発生する後発的なスリップ転位は、直胴部が３０ｃｍより短いときに既に発生しているものと解される。
【００３９】
本発明は、直胴部の直径が３００ｍｍ以上、特には４５０ｍｍ又はそれ以上のような大直径のシリコン単結晶を製造する場合に特に好適に採用することができる。すなわち、本発明に従えば、直胴部の直径が３００ｍｍ以上、特には４５０ｍｍ又はそれ以上のような高重量、大直径のシリコン単結晶を、後発的に拡径部にスリップが発生することを効果的に抑制しながら効率良く製造することができる。そして、このような場合、拡径部における応力集中位置は、拡径部の直径が１００ｍｍ以上の領域に存在することとなる（図２参照）。
【００４０】
拡径部の格子間酸素濃度を制御する具体的な方法は特に限定されないが、例えば、引き上げるシリコン単結晶の回転速度（ＳＲ）（すなわち、種結晶の回転速度でもある）を制御することにより、拡径部の格子間酸素濃度を制御することができる。また、その他の、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を高められる方法であればどのような方法でもよく、例えば、ルツボの回転速度（ＣＲ）を高回転にしても良いし、Ａｒガスの流速を低速化しても良いし、引上炉の炉内圧を高くしても良いし、石英ルツボ内に石英材を投入しても良い。また、これらの具体的な条件は実験的に決定することができる。
【００４１】
なお、拡径部の形成を従来の通常の条件で行うと、応力集中位置で格子間酸素濃度は３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上とはならず、これよりも低濃度となる。これは、拡径部は直胴部よりも径が小さいため、相対的にシリコン原料融液の開放された表面積が大きくなり、酸素の蒸発が促進されるためである。従って、拡径部の酸素濃度を本発明の範囲にするためには、例えば、上記のように結晶回転やルツボ回転の回転速度を従来の拡径部の回転速度や直胴部における回転速度よりも速くすること等を行って、拡径部における応力集中位置が存在する領域の格子間酸素濃度を制御する必要がある。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明を実施例及び比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１、２、比較例１）
ＭＣＺ法により、引き上げるシリコン単結晶の回転速度（ＳＲ）を、それぞれ８ｒｐｍ（実施例１）、６ｒｐｍ（実施例２）、４ｒｐｍ（比較例１）の３水準としてそれぞれ直径４５６ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。引き上げるシリコン単結晶の回転速度以外の条件は全て同一とした。
【００４３】
これらの実施例１、２及び比較例１の場合のシミュレーション解析により求めたＣＲＳＳ比の結晶成長方向での分布を図２に示す。拡径部における応力集中位置が存在する領域は、拡径部のうち直径が１００ｍｍ以上の領域となる。したがって、この領域において格子間酸素濃度を３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上とすれば拡径部にスリップが発生することを防止できることになる。
【００４４】
これら実施例１、２及び比較例１の３本のシリコン単結晶の拡径部を縦割りし、結晶成長方向に格子間酸素濃度を測定した。併せて酸素濃度測定位置の直径を測定した。図３に拡径部の直径と格子間酸素濃度（［Ｏｉ］）の関係を示す。
図３に示したように、実施例１、２では、拡径部の直径が１００ｍｍ以上の位置において格子間酸素濃度が３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上であるが、比較例１ではこの条件を満たしていない。
【００４５】
引き上げるシリコン単結晶の回転速度が高速回転になるにつれて格子間酸素濃度は上昇しており、引き上げるシリコン単結晶の回転速度を４ｒｐｍ（比較例１）として引き上げたシリコン単結晶のみで、結晶の拡径部の直径が約１１０ｍｍの位置を起点にスリップが発生していた。
その他のシリコン単結晶（実施例１、実施例２）ではスリップは発生していなかった。
【００４６】
この時、拡径部の直径が１１０ｍｍの位置での格子間酸素濃度は、図３に示したように、スリップが発生しなかったシリコン単結晶（実施例１、２）では３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以上であったが、スリップが発生したシリコン単結晶（比較例１）では３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）未満であった。
【００４７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００４８】
１１…シリコン単結晶、  １２…拡径部、  １３…直胴部、
２１…スリップ、  ２２…スリップの起点。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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