(57)【要約】【課題】簡便に微粉末を製造することができるビーズミルを提供する。【解決手段】ビーズ，湿式媒体及び被粉砕物を収容する容器２１０と、容器２１０の上部に形成した開口から当該容器内に先端部を入れたシャフト２２１と、シャフト２２１を回転する駆動手段１０と、シャフト２２１の先端部に取り付けたアジテータ２２２と、を備え、容器上部の開口が開放した状態で当該容器内にシャフト２２１の先端部を挿入し、開口が未閉塞のままで被粉砕物を粉砕する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビーズ，湿式媒体及び被粉砕物を収容する容器と、
上記容器の上部に形成された開口から当該容器内に先端部を入れたシャフトと、
上記シャフトを回転する駆動手段と、
上記シャフトの先端部に取り付けられたアジテータと、を備え、
容器上部の開口が開放した状態で当該容器内にシャフトの先端部が挿入され、上記開口が未閉塞のままで上記被粉砕物を粉砕することを特徴とする、ビーズミル。
【請求項２】
前記容器上部の開口から前記容器内の内容物の飛散を抑制する飛散防止部材を備えたことを特徴とする、請求項１に記載のビーズミル。
【請求項３】
前記飛散防止部材は、貫通孔を有し前記容器上部の開口に被さるキャップ部と、このキャップ部の貫通孔に取り付けられ前記ビーズ，湿式媒体及び被粉砕物が当該貫通孔から容器外へ出ることを規制する規制部と、を有し、
上記規制部は、前記容器内で上記貫通孔から下方へ突出し、筒状に形成されていて、
前記シャフトの先端部は、上記規制部内を通って前記容器内に挿入されていることを特徴とする、請求項２に記載のビーズミル。
【請求項４】
前記規制部が、筒状の下部と、この下部の上端から上方へ向けて逆円錐型に拡開した上部と、から成ることを特徴とする、請求項３に記載のビーズミル。
【請求項５】
前記容器，前記飛散防止部材及び前記シャフトが樹脂から成ることを特徴とする、請求項２〜４の何れかに記載のビーズミル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノサイズの炭素系材料や電子機器に使用されるコンデンサー材料などの各種材料として用いられる超微粒子粉末の製造装置、即ちビーズミルに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ビーズミルは粉体の微粉砕化、高分散化が行えることから、容易にｎｍオーダーの微粉末を得ることができるため、得られた微粉末は顔料、電子材料などの様々な分野で応用されている。
【０００３】
従来のビーズミルは、ビーズ，湿式媒体及び被粉砕物を収容する容器と、容器に形成された開口から当該容器内に先端部が入れられたシャフトと、シャフトを回転する駆動手段と、シャフトの先端部に取り付けられたアジテータと、を備えている。この容器には、開口部を閉塞するメカニカルシールとしての軸受けが配設されている。
軸受けにおけるシャフトとの隙間は、ビーズの粒径よりも小さく設定されており、この軸受けがあることで、ビーズが容器内部から外部へ出ることが規制される。
【０００４】
ビーズ，湿式媒体及び被粉砕物をメカニカルシールして粉体の微粉砕化を行うビーズミルが特許文献１，２に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１１１３５７号公報
【特許文献２】特表２００３−５００２０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来のビーズミルでは、容器内の内容物が外部へ流出しないように容器内が密閉されて構成されるため、構造が複雑化し、装置を使用する際、装置内に内容物が漏れないようにセットしなければならず、煩雑な手間を要していた。このため、粉末を少量、試料として得たい場合にも、容器の内容物を水密にビーズミルにセットして少量の粉末を製造しなければならなかった。このため、簡便に少量の粉末を製造する装置が望まれていた。
【０００７】
本発明はこのような課題を解決するために、簡便に微粉末を製造することができるビーズミルを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、本発明のビーズミルは、ビーズ，湿式媒体及び被粉砕物を収容する容器と、容器の上部に形成された開口から当該容器内に先端部が入れられたシャフトと、シャフトを回転する駆動手段と、シャフトの先端部に取り付けられたアジテータと、を備え、容器上部の開口が開放した状態で当該容器内にシャフトの先端部が挿入され、開口が未閉塞のままで被粉砕物を粉砕することを特徴としている。
【０００９】
本発明のビーズミルは、好ましくは、前記容器上部の開口から容器内の内容物の飛散を抑制する飛散防止部材を備えている。この飛散防止部材は、例えば、貫通孔を有し容器上部の開口に被さるキャップ部と、キャップ部の貫通孔に取り付けられビーズ，湿式媒体及び被粉砕物が当該貫通孔から容器外へ出ることを規制する規制部と、を有する。規制部は、容器内で貫通孔から下方へ突出し筒状に形成されていて、シャフトの先端部は、規制部内を通って容器内に挿入される。規制部は、例えば、筒状の下部と、この下部の上端から上方へ向けて逆円錐型に拡開した上部と、から成る。
本発明のビーズミルは、好ましくは、容器、飛散防止部材、シャフトが樹脂から成る。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、複雑な操作を行うことなく、少量の微粉砕物を簡便に製造することができる。この場合、特に容器の開口が未閉塞のままで被粉砕物を粉砕することができる。このように本発明のビーズミルによれば、容器内が、外気に対して開放された状態で微粉砕物を製造することができるため、従来のビーズミルに比べて、ビーズのサイズの制約を受けることなく、より微小サイズのビーズを利用することができる。即ち従来、メカニカルシールを備えたビーズミルでは、利用できるビーズのサイズにも制限があり、１０μｍ以下の微小サイズのビーズは利用することができなかったが、本発明によれば、そのような制約を受けることなく微小サイズのビーズを利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係るビーズミルの正面図である。
【図２】本発明の実施形態に係るビーズミルの部分断面図である。
【図３】図１のビーズミルにおける容器を示す図である。
【図４】（Ａ）は本発明の実施形態における第１アームの平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＡ−Ａ線に沿った断面図である。
【図５】（Ａ）は本発明の実施形態におけるキャップホルダーの平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ−Ｂ線に沿った断面図である。
【図６】図５のキャップホルダーにキャップ部を取り付けた状態を示す図である。
【図７】図４の第１アームに図５のキャップホルダーを取り付けた状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は本発明の実施形態に係るビーズミル１を示す正面図であり、図２は部分断面図である。
ビーズミル１は、モータ部１０と、このモータ部１０の駆動力によって被粉砕物を微粉砕化するミル部２０と、モータ部１０を制御するコントローラ部３０とを備えている。
以下、各構成部材について説明する。
【００１３】
〔１〕ミル部２０について
ミル部２０は、図２に示すように、容器２１０と、この容器２１０の内容物を攪拌する攪拌部２２０と、この攪拌部２２０による攪拌に伴う摩擦で生じる熱を冷却する冷却部２３０と、を備えている。
【００１４】
容器２１０は、ビーズ，湿式媒体（分散媒）及び被粉砕物を収容するものであり、図３に示すように、円形の底部２１１と円筒状の側部２１２とから成る。容器２１０は容量が２０ｍｌ（ミリリットル、以下同じ）であり、内部が容器外から確認できるように透明な樹脂、例えばポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）、ＡＢＳ樹脂、ポリカーボネート(ＰＣ)、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ）等で構成されている。
ビーズにはプラズマ溶融法により球状化して製造した粒径５〜１５μｍ、即ち平均粒径１０μｍのＹ２Ｏ３を体積換算で１５ｍｌ用いた。被粉砕粉として、ナノダイヤを０．１ｇ用いた。分散媒（湿式媒体）には純水を用いた。
本実施形態の容器２１０には、その上部の開口２１４から容器内の内容物が外部へ飛散することを抑制する飛散防止部材２１５が取り付けられていることを特徴の一つとしている。
【００１５】
飛散防止部材２１５は、図３に示すように、容器２１０の開口２１４に被着するキャップ部２１６と、このキャップ部２１６の中央に形成された貫通孔２１７に取り付けられ内容物が当該貫通孔２１７から容器外へ出ることを規制する規制部２１８と、を備えている。
規制部２１８は、図３に示すように、筒状の下部２１８Ａと、この下部２１８Ａの上端から上方へ向けて逆円錐型に拡開した上部２１８Ｂと、から形成されている。
図２に示すように、規制部２１８は、筒状の下部２１８Ａをキャップ部２１６の上方から貫通孔２１７に嵌着させて、キャップ部２１６に取り付けられる。規制部２１８をキャップ部２１６に取り付けた状態において、図２に示すように、当該規制部２１８の下部２１８Ａはキャップ部２１６の裏面から下方へ突出する。
これらのキャップ部２１６及び規制部２１８は、樹脂、例えばポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、フッ素系樹脂等で構成されている。
【００１６】
攪拌部２２０は、図２に示すように、容器２１０内に先端部が入れられるシャフト２２１と、シャフト２２１の先端部に取り付けられるアジテータ２２２と、から成る。アジテータ２２２は樹脂、例えばフッ素系樹脂、ウレタン系樹脂等で直径２５ｍｍの撹拌羽根として構成されている。
容器上部の開口２１４（図３参照）には飛散防止部材２１５が取り付けられるため、シャフト２２１の先端部は、当該飛散防止部材２１５を構成する規制部２１８の上方から筒状の下部２１８Ａ内を通って、容器２１０内に入れられる。
飛散防止部材２１５を構成する規制部２１８にシャフト２２１を貫通させた状態において、シャフト２２１の表面と規制部２１８の下部２１８Ａの内表面との間には、図２に示すように所定幅の隙間Ｃが設定されている。このように、シャフト２２１と規制部２１８との間に隙間Ｃがあるため、内容物は、容器２１０に密閉されずに、即ち容器内は外気に開放させた未閉塞状態で収納される。
【００１７】
冷却部２３０は、容器２１０及びその内容物を水冷するものであり、図２に示すように、円形の底板部２３１と、この底板部２３１の周縁から立ち上がった円筒形の外壁部２３２と、この外壁部２３２の内側で底板部２３１から立ち上がった円筒形の内壁部２３３と、から構成されている。外壁部２３２の外側表面には排出管２３４が連結されており、この排出管２３４の内部は外壁部２３２の内側領域Ｓ１と連通している。また、内壁部２３３の外側表面には給水管２３５が連結されており、この給水管２３５の内部は内壁部２３３の内側領域Ｓ２と連通している。本実施形態例では、内壁部２３３が外壁部２３２よりも高く設定されており、給水管２３５を介して内壁部２３３の内側領域Ｓ２に給水された冷却水Ｗは、内壁部２３３が満水になると、内壁部２３３の上端を越えて外壁部２３２の内側領域Ｓ１に溢れ出て、排出管２３４を介して外部へ排出される。
【００１８】
このように形成された冷却部２３０の内壁部２３３の内側領域Ｓ２で給水管２３５からの冷却水が容器２１０に直接当たるように、容器２１０は領域Ｓ２内に収容されている。具体的には、図１及び図２に示すようにミル部２０に近接した位置にスタンド４０が設けられており、容器２１０は、スタンド４０の支柱４１から水平方向に延出した第１アーム４２によって、所定の高さの位置に保持される。
【００１９】
ここで、図４（Ａ）は第１アーム４２の平面図であり、図４（Ｂ）は図４（Ａ）のＡ−Ａ線に沿った第１アーム４２の断面図である。これらの図に示すように、第１アーム４２は、直線状に水平に延びたバー４２１と、このバー４２１の先端部に取り付けたリング状のホルダー４２２とから構成されている。
ホルダー４２２は、筒状の環本体部４２２Ａと、この環本体部４２２Ａの内周面で高さ方向の中間位置から環中心側へ突出した凸部４２２Ｂと、環本体の半径方向に沿って当該環本体部４２２Ａ及び凸部４２２Ｂを貫いて形成されたネジ穴４２２Ｃと、から構成されている。環本体部４２２Ａは、前述の内壁部２３３（図２参照）に嵌合するよう、当該内壁部２３３の直径と同程度の直径で構成されている。
凸部４２２Ｂは、環本体部４２２Ａの内周面全域に亘って連ねて形成されている。この凸部４２２Ｂは、図４（Ｂ）に示すように、水平な底面４２２Ｄと、この底面４２２Ｄの縁から立ち上がった鉛直な側面４２２Ｅと、この側面４２２Ｅの上端から水平に延びた上面４２２Ｆと、を有する。
ネジ穴４２２Ｃは、環の中心を頂点として、例えば図４（Ａ）に示すように１２０°間隔置きに形成されており、図示例では、ホルダー４２２に３つのネジ穴４２２Ｃが形成されている。
【００２０】
前述の容器２１０は、このように形成された第１アーム４２に、図５に示すキャップホルダー５０を介して取り付けられる。ここで、図５（Ａ）はキャップホルダー５０の平面図であり、図５（Ｂ）は図５（Ａ）のＢ−Ｂ線に沿った断面図である。
キャップホルダー５０は、筒状の本体部５１と、本体部５１の内周面の下縁から中心側に突出し所定の角度置きに設けられた複数の爪部５２と、本体部５１の外周面の下縁から外側へ突出したつば部５３と、本体部５１の外周面に当該外周面全周に亘って溝状に形成された凹部５４と、から構成されている。
【００２１】
このように構成されたキャップホルダー５０の内側に、図６に示すように、前述のキャップ部２１６を嵌合させて、容器２１０はキャップホルダー５０に取り付けられる。そして、そのキャップホルダー５０を前述の第１アーム４２のホルダー４２２に取り付ける。具体的には、図７に示すように、キャップホルダー５０を第１アーム４２のホルダー４２２の下側から当該ホルダー４２２内に差し込み、キャップホルダー５０のつば部５３がホルダー４２２の凸部４２２Ｂの底面４２２Ｄに当たるまで押し込む。つば部５３が凸部４２２Ｂの底面４２２Ｄに当たった状態で、図７に示すようにホルダー４２２のネジ穴４２２Ｃにネジ６０を螺着させ、さらに当該ネジ６０の先端部をキャップホルダー外周面の凹部５４に当接させる。これにより、ネジ６０がキャップホルダー５０の凹部５４と係合することで、キャップホルダー５０は第１アーム４２のホルダー４２２に支えられることになる。
【００２２】
なお、図６に示すように、キャップ部２１６をキャップホルダー５０に取り付けた状態において、キャップ部２１６の外周面には爪部５２が当接していることで、キャップホルダー５０の内周面で当該爪部５２がない部分では、キャップ部２１６の外周面とキャップホルダー５０との間に隙間Ｄ１が形成され、当該隙間Ｄ１はキャップホルダー５０の下側から上側へ向けて冷却水が流れ出る流路の役割を果たす。
【００２３】
〔２〕モータ部１０について
モータ部１０は、スタンド４０の支柱４１から水平方向に延出した第２アーム４３によって容器２１０の上方位置に保持されており、シャフト２２１の上端部が取り付けられている。なお、シャフト２２１は、その長手方向を上下方向に沿わせた姿勢で、当該モータ部１０によって回転させられる。これによりアジテータ２２２が動き、容器２１０の内容物が攪拌される。
このモータ部１０として、例えばシャフト２２１を回転させる速度が通常１分間あたり３２，０００回転程度の市販のモータに１／４減速器を使用して８，０００ｒｐｍで使用した。
【００２４】
〔３〕コントローラ部３０について
コントローラ部３０は、モータ部１０の回転速度と回転時間等を制御するものであり、これらの回転速度と回転時間はコントローラ部３０に設けた調整つまみやボタンにより設定することができるように構成されている。
【００２５】
〔４〕ビーズミル１の動作について
コントローラ部３０に設定された回転速度と回転時間の下で、モータ部１０が駆動してシャフト２２１及びアジテータ２２２を回転させる。具体的には、被粉砕物を投入して直径２５ｍｍの撹拌羽根を周速１０ｍ／ｓ、即ち８０００ｒｐｍで回転させて、１０時間粉砕を行った。これにより試料の微粉砕化を行うことができた。
【００２６】
このように本実施形態のビーズミル１によれば、複雑な操作を行うことなく、少量の微粉砕物を簡便に製造することができる。
この場合、容器２１０内が、外気に対して開放された状態で微粉砕物を製造することができるため、従来のビーズミルに比べて、ビーズのサイズの制約を受けることなく、より微小サイズ（例えば、１０μｍ）のビーズを利用することができる。即ち、従来のビーズミルでは、アジテータを回転させるシャフトの軸受けをメカニカルシールとして有し、この軸受けのシャフト挿通用の穴とシャフトとの隙間を幅狭にし、具体的には当該隙間からビーズが外部へ出ないように、隙間の幅をビーズのサイズより小さく設定していた。このようなメカニカルシールではビーズに応じて隙間幅を設定するため、隙間幅を狭くするにも限界がある。また、従来、メカニカルシールを備えたビーズミルでは、利用できるビーズのサイズにも制限があり、１０μｍ以下の微小サイズのビーズは利用することができなかった。これを本発明では、飛散防止部材を設けて容器内を外気に晒した開放状態で利用できるように構成したことで、従来のメカニカルシールを不要とすることができた。これにより、前述したように、１０μｍ以下の微小サイズのビーズも利用して試料の微粉砕化を行うことができる。
【００２７】
このように試料の微粉砕化を行うにあたり、本実施形態のビーズミル１では、モータ部１０でシャフト２２１及びアジテータ２２２を回転始めた際、またそれらを回転させている途中で、容器２１０の内容物、即ちビーズ，湿式媒体，被粉砕物が容器開口２１４に取り付けたキャップ部２１６の貫通孔２１７を介して容器外へ出ようするが、本実施形態では、容器２１０の貫通孔２１７に、キャップ部２１６の底面から下方へ突出するように規制部２１８が配設されているため、ビーズ，湿式媒体，被粉砕物が貫通孔２１７から容器外へ抜け出ることが防止される。  
【００２８】
前述のように本実施形態では容器２１０が密閉されていないため、例えばビーズミル１を稼働させている途中で容器内の分散媒（湿式媒体）が不足する場合には、規制部２１８の逆円錐型の上部２１８Ｂから分散媒（湿式媒体）を足すことができて、便利である。
【００２９】
また、本実施形態では、被粉砕物と接触する容器２１０、特に飛散防止部材２１５のキャップ部２１６及び規制部２１８、アジテータ２２２が全て樹脂で構成されるため、コンタミネーションの発生を防止できる。
【００３０】
本発明は発明の趣旨を逸脱しない範囲において様々な形態で実施をすることができる。
例えば、本発明のビーズミルは、少量の試料を製造する場合に限らず、装置のサイズを大型化して試料を大量に製造した場合にも適用できることは勿論である。
また、容器の容量や各構成部材の寸法等の数値は例示であり、本発明は、それらの値に限定されるものではない。
前記説明では、ビーズミルが飛散防止部材を備えた構成例を例示したが、飛散防止部材の機能を容器に持たせることで、そのような飛散防止部材を省略して構成してもよい。また、飛散防止部材の規制部は、逆円錐型の上部を省略して構成されてもよい。
上記構成例では、容器、飛散防止部材、アジテータが全て樹脂で構成される場合を例示したが、それらの部材は樹脂以外の材料で構成したものを用いても、試料の微粉砕化を行えることは勿論である。
【符号の説明】
【００３１】
１        ビーズミル
１０      モータ部
２０      ミル部
３０      コントローラ部
４０      スタンド
４１      支柱
４２      第１アーム
４３      第２アーム
５０      キャップホルダー
５１      キャップホルダーの本体部
５２      キャップホルダーの爪部
５３      キャップホルダーのつば部
５４      キャップホルダーの凹部
６０      ネジ
２１０    容器
２１１    底部
２１２    側部
２１３    容器本体
２１４    開口
２１５    飛散防止部材
２１６    キャップ部
２１７    貫通孔
２１８    規制部
２１８Ａ  規制部の下部
２１８Ｂ  規制部の上部
２２０    攪拌部
２２１    シャフト
２２２    アジテータ
２３０    冷却部
２３１    底板部
２３２    外壁部
２３３    内壁部
２３４    排出管
２３５    給水管
４２１    バー
４２２    ホルダー
４２２Ａ  環本体部
４２２Ｂ  凸部
４２２Ｃ  ネジ穴
４２２Ｄ  凸部の底面
４２２Ｅ  凸部の側面
４２２Ｆ  凸部の上面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2010234206.tif 000009