(57)【要約】 【課題】  トレンチ型屈折率分布を有し、伝送損失が小さく、標準シングルモード光ファイバとの接続損失が小さく、耐曲げ特性の良い光ファイバが得られる光ファイバ母材の製造方法を提供する。【解決手段】  少なくともコア、第１クラッド、フッ素を含有する第２クラッド及び第３クラッドの４層からなる光ファイバ母材の製造方法において、コア及び第１クラッドを有する出発母材を準備する出発母材準備ステップと、高周波誘導熱プラズマトーチにガラス原料及び酸素を供給してガラス微粒子を合成しつつ該出発母材上に堆積させて多孔質中間ガラス母材を作成するプラズマ堆積ステップと、該多孔質中間ガラス母材をフッ素を含有する雰囲気中で加熱ガラス化して、コア、第１クラッド及びフッ素を含有する第２クラッドを有する中間ガラス母材形成ステップと、該中間ガラス母材の周囲にさらに第３クラッドを付与する第３クラッド付与ステップとを含むことを特徴としている。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともコア、第１クラッド、フッ素を含有する第２クラッド及び第３クラッドの４層からなる光ファイバ母材の製造方法において、コア及び第１クラッドを有する出発母材を準備する出発母材準備ステップと、高周波誘導熱プラズマトーチにガラス原料及び酸素を供給してガラス微粒子を合成しつつ該出発母材上に堆積させて多孔質中間ガラス母材を作成するプラズマ堆積ステップと、該多孔質中間ガラス母材をフッ素を含有する雰囲気中で加熱ガラス化して、コア、第１クラッド及びフッ素を含有する第２クラッドを有する中間ガラス母材形成ステップと、該中間ガラス母材の周囲にさらに第３クラッドを付与する第３クラッド付与ステップとを含むことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記出発母材準備ステップが、VAD法によってコア及び第１クラッドを有する多孔質ガラス母材を製造するVADステップと、該多孔質ガラス母材を塩素含有雰囲気下で加熱脱水する脱水ステップと、脱水された該多孔質ガラス母材をヘリウム雰囲気下で加熱透明ガラス化してガラス母材とするガラス化ステップと、該ガラス母材を加熱延伸して外径を調整する延伸ステップと、該延伸済みガラス母材の表面層を除去する表面層除去ステップとを含む請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記表面層除去ステップが、機械研削研磨、フッ化水素酸によるウェットエッチングまたはフッ素を含むプラズマ火炎によるドライエッチングのいずれかによって行われる請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記高周波誘導熱プラズマトーチのガス導入部が、多重管構造からなる請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記ガラス原料が、トーチ本体の外部からトーチ火炎に向けて配置された原料ノズルから供給される請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバ母材の製造方法、特に低OH耐曲げシングルモード光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、Fiber To The Home (FTTH)等のブロードバンドアクセスの普及が進んでいる。現在の宅内配線においては、UTPケーブルや無線が主流であるが、更なる広帯域伝送が求められ、光ファイバをオフィスや家庭内に直接配線することも検討されている。
ITU-T G652等で規定されている従来のシングルモード光ファイバの許容曲げ半径は最大30mmであり、それ以上に小さな曲げを与えると損失が増大し、伝送信号が劣化する。
【０００３】
家庭での配線を考慮した場合、壁面に沿って光ファイバを立ち上げる場合や、取り扱いの乱雑さを考慮すると、このような大きな曲率半径を常に維持して配線することは非現実的であり、より小さな曲げ半径でも損失増加が抑えられるような、耐曲げシングルモード光ファイバが求められており、実際に開発・市販されている。
また、通信事業者の局内装置においても、装置をコンパクトにするために許容曲げ半径が小さい耐曲げシングルモード光ファイバが用いられている。
耐曲げシングルモード光ファイバは、従来のシングルモード光ファイバにおいてコアの屈折率を単純に増加させることで実現できるが、この場合、モードフィールド径が小さくなるため、標準シングルモード光ファイバとの接続損失が大きくなるという問題がある。
【０００４】
特許文献１及び非特許文献１には、このような問題を解決した耐曲げシングルモード光ファイバが開示されており、高い耐曲げ特性と標準シングルモード光ファイバに近いモードフィールド径を実現している。この光ファイバの屈折率分布は、図１に示すように、コア100、第１クラッド101、第２クラッド102及び第３クラッド103の４層からなっており、それぞれの屈折率を順にｎ0，ｎ1，ｎ2，ｎ3とするとき、ｎ0＞ｎ3となるように、コアにゲルマニウムがドープされている。また、ｎ2＜ｎ3となるように、第２クラッド102にはフッ素がドープされている。第３クラッド103は純粋石英で形成されている。なお、第１クラッド101には、必要に応じて屈折率上昇もしくは下降用ドーパントがドープされている。
【０００５】
特許文献２にも耐曲げシングルモード光ファイバが開示されているが、特許文献１と類似した屈折率分布を有している。さらに、特許文献３には、高周波誘導熱プラズマトーチを用いた、OH基含有量の低い純シリカコアファイバの製造方法が開示されている。
【特許文献１】特許第3853833号
【特許文献２】特開2007-279739号公報
【特許文献３】特開2007-45643号公報
【非特許文献１】フジクラ技報第105号P.6〜10
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記したようなタイプの光ファイバの屈折率分布は、一般にトレンチ型と称され、第２クラッド部のフッ素ドープ層に特徴がある。このタイプの光ファイバ母材を製造するには、下記のような方法が知られている。
（１）MCVD法：ガラス管の内側に原料ガスを流し、ガラス管の外側から火炎加熱して原料ガスを反応させ、ガラス管の内壁にガラス膜を堆積させる方法である。
この方法は、複雑な屈折率分布を持つ光ファイバ母材を合成する方法として一般的であるが、火炎に由来するOH基がガラス管の外壁から管内に侵入し、最終的に光ファイバの1385nm近傍の伝送損失を増加させる。
【０００７】
（２）PCVD法：
ガラス管の内側に原料ガスを流し、ガラス管の外側からマイクロ波を照射することでガラス管内部にプラズマを発生させて原料ガスを反応させ、ガラス管の内壁にガラス膜を堆積させる方法であり、MCVD法よりも微細な屈折率分布を持つ光ファイバ母材を合成することができる。
この方法は火炎を使用しないため、ガラス管の外壁から内部へOH基が侵入する心配がない。しかしながら、内部に堆積するガラス膜の純度が原料ガスの純度によって決まるため、原料中に水素含有不純物が含まれる場合、光ファイバの1385nm近傍での伝送損失が増加する。特に、ガラス原料であるSiCl4は、水分との反応性が高く、容易にOH基を形成するため、低OH光ファイバの製造は困難である。
【０００８】
（３）OVD法または軸付け法：
コア及び第１クラッドを有する出発母材の外側に、ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解して生成したガラス微粒子を堆積させた後、塩素含有雰囲気下で脱水し、さらにフッ素含有雰囲気下で透明ガラス化して第２クラッド層を合成し、続いて第３クラッド層を付与する方法である。
この方法は、生産性が良いのが特徴であるが、第２クラッド層のガラス微粒子を堆積する際に酸水素火炎を用いるため、出発母材の外表面からOH基が出発母材内に侵入する。また、堆積に先立って行われる火炎研磨工程でも出発母材の外表面からOH基が侵入する。脱水工程で、堆積した多孔質ガラス層中のOH基は除去されるが、出発母材内部へ侵入してしまったOH基は除去されず、低OH光ファイバの製造は困難である。
【０００９】
（４）チューブジャケット法：
各層のガラスロッドまたはチューブを重ねて加熱一体化する方法で、各ロッド及びチューブはOVD法やVAD法で製造できるためにOH基含有量を低減できる。
しかしながら、それらの表面にはOH基が生成しており、加熱一体化の際に十分に除去できなかったり、あるいは雰囲気や熱源の酸水素火炎からOH基が侵入しやすいため、低OH光ファイバの製造は困難である。
【００１０】
上記したように、いずれの方法も光ファイバ中へのOH基の混入を容易に解決することができない。
前述した特許文献１では、その実施例１、２及び４において上記（３）に準ずる方法で、その実施例３においては上記（１）に準ずる方法で耐曲げシングルモード光ファイバが製造されているが、1385nm近傍における伝送損失には言及されていない。
また、特許文献３には、高周波誘導熱プラズマトーチを用いた、OH基含有量の低い純シリカコアファイバを記載しているが、トレンチ型耐曲げシングルモードファイバに関する言及はない。
【００１１】
現在の伝送路の主流となっている光ファイバは、Low Water Peak Fiber (LWPF) と称され、OH基を低減したシングルモード光ファイバである。このタイプは、1385nm近傍にもOH基に起因する高ロス域が存在しないため、1300〜1600nmにわたって低損失であり、伝送に供することができる。
主たる伝送路に用いられるLWPFには1385nm近傍の伝送能力があるにもかかわらず、前述のように、オフィス・家庭内や局内で用いられるトレンチ型耐曲げシングルモード光ファイバには有効なOH基低減手段が無く、OH基を低減したトレンチ型耐曲げシングルモード光ファイバを経済的に製造する方法が求められている。
【００１２】
本発明は、トレンチ型屈折率分布を有し、伝送損失が小さく、標準シングルモード光ファイバとの接続損失が小さく、耐曲げ特性の良い光ファイバが得られる光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の光ファイバ母材の製造方法は、少なくともコア、第１クラッド、フッ素を含有する第２クラッド及び第３クラッドの４層からなる光ファイバ母材の製造方法において、コア及び第１クラッドを有する出発母材を準備する出発母材準備ステップと、高周波誘導熱プラズマトーチにガラス原料及び酸素を供給してガラス微粒子を合成しつつ該出発母材上に堆積させて多孔質中間ガラス母材を作成するプラズマ堆積ステップと、該多孔質中間ガラス母材をフッ素を含有する雰囲気中で加熱ガラス化して、コア、第１クラッド及びフッ素を含有する第２クラッドを有する中間ガラス母材形成ステップと、該中間ガラス母材の周囲にさらに第３クラッドを付与する第３クラッド付与ステップとを含むことを特徴としている。
【００１４】
前記出発母材準備ステップは、VAD法によってコア及び第１クラッドを有する多孔質ガラス母材を製造するVADステップと、該多孔質ガラス母材を塩素含有雰囲気下で加熱脱水する脱水ステップと、脱水された該多孔質ガラス母材をヘリウム雰囲気下で加熱透明ガラス化してガラス母材とするガラス化ステップと、該ガラス母材を加熱延伸して外径を調整する延伸ステップと、該延伸済みガラス母材の表面層を除去する表面層除去ステップとを含んでいる。
【００１５】
前記表面層除去ステップは、機械研削研磨、フッ化水素酸によるウェットエッチングまたはフッ素を含むプラズマ火炎によるドライエッチングのいずれかを用いて行うのが好ましい。
前記高周波誘導熱プラズマトーチのガス導入部は、多重管構造であることが好ましい。さらに、ガラス原料は、トーチ本体の外部からトーチ火炎に向けて配置した原料ノズルから供給するのが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明による光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバは、トレンチ型屈折率分布を有し、OH基が低減され伝送損失が極めて小さく、標準シングルモード光ファイバとの整合に適したモードフィールド径及びカットオフ波長を有しており、さらに小さな曲げ半径でも損失増が小さく耐曲げ特性に優れている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図を用いて本発明を詳細に説明する。
図２には、本発明の第２クラッドの堆積工程に使用されるプラズマトーチの一例であり、同芯多重管構造を有するプラズマトーチが、中心軸に沿って切断された概略断面図で示されている。プラズマトーチは、誘導熱プラズマ203（以下、単にプラズマと称する）を生じ、プラズマ内での原料ガスの反応によって石英ガラス微粒子が合成され、回転・往復運動する出発母材201上にクラッド層として堆積され、多孔質ガラス202が得られる。
【００１８】
プラズマトーチは、第１管204、第２管205、第３管206、第4管207及び高周波コイル208からなり、プラズマトーチの流路209には、四塩化ケイ素及びアルゴンが、流路210にはアルゴンが、流路211には酸素及びアルゴンが供給される。なお、流路212には冷却水が供給される。流路209〜211に流れるガスは、高周波コイル208の誘導を受けてプラズマ化され、数千℃以上の高温に達するプラズマ203となる。プラズマ内には水素分が供給されないため、本質的に出発母材201にOH基が侵入することは無い。
【００１９】
このようにして得られた多孔質中間ガラス母材は、図３に示す脱水ガラス化装置を用いて脱水処理及びガラス化処理がなされる。
多孔質中間ガラス母材301は、シャフト302を介して回転・昇降装置303に接続され、炉芯管304内に配置される。炉芯管304内には、ガス導入口305からヘリウムガスで希釈された塩素等の脱水ガスが供給され、排気口306から排出される。この状態で加熱炉307を900〜1200℃に加熱し、多孔質中間ガラス母材301が回転・昇降装置303によって回転しつつゆっくり引き下げられ、脱水処理が行われる。
【００２０】
多孔質中間ガラス母材301全体の脱水処理が終了したら、多孔質中間ガラス母材301を再度引き上げ、今度はガス導入口305から、必要に応じてヘリウムで希釈された四フッ化ケイ素や六フッ化硫黄、あるいは四フッ化炭素などのフッ素含有ガスを流し、この状態で加熱炉307を1300〜1600℃に加熱し、回転・昇降装置303により多孔質中間ガラス母材301を回転しつつゆっくり引き下げ、ガラス化処理を行うことで中間ガラス母材が得られる。
【００２１】
ガラス化工程に供するガスは特に、炭化水素や水分などの水素成分を含まないものとする必要がある。このため、ヘリウム及びフッ素含有ガスは、脱水ガラス化装置に導入される前に高純度化処理を施しておくことが好ましい。高純度化処理には、市販のガス生成装置（例えば、不活性ガス精製装置
UIPシリーズ等；日本パイオニクス社製）を用いることができる。
【００２２】
中間ガラス母材には、図１に示す屈折率分布のうち、コア100、第１クラッド101及び第２クラッド102が含まれる。中間ガラス母材の外側には、OVD法、軸付けVAD法、チューブジャケット法等の公知の方法で第３クラッド103が付与される。また、必要に応じて第３クラッドを付与する前に、外径調整のための延伸工程や、表面除去工程を加えても良い。
【００２３】
コア及び第１クラッドからなる出発母材は、VAD法によって提供されるのが好ましい。VAD法では、コアの中心に穴がない出発母材を合成でき、さらに脱水ガラス化工程で極限までOH基を取り除くことができるため、低OH光ファイバの製造に好適である。
図４に、VAD法による出発母材用多孔質ガラス母材の製造装置の概略を示した。ターゲット401がシャフト402に装着され、シャフトは回転・昇降装置403に接続されている。コア用バーナー405には、酸素、水素、四塩化ケイ素、四塩化ゲルマニウム及びアルゴンが供給され、酸水素火炎中でゲルマニウムを含むガラス微粒子が合成され、ターゲット401の先端に堆積される。堆積面とコア用バーナー405の位置関係が一定となるように、回転・昇降装置403によりターゲット401の上昇速度が調整される。
【００２４】
第１クラッド用バーナー406には、酸素、水素、四塩化ケイ素及びアルゴンが供給され、酸水素火炎中で合成されたガラス微粒子が先に堆積されたコアの周囲に堆積される。第１クラッド用バーナー406には、必要に応じて四塩化ゲルマニウムや四フッ化ケイ素等のドーパントを供給しても良い。
このようにして出発母材用多孔質ガラス母材407は、チャンバ408内で、コア用バーナー405及び第１クラッド用バーナー406によって合成されるが、出発母材用多孔質ガラス母材407に堆積することのなかったガラス微粒子すなわち余剰ススは、排気管409を通って系外に排出される。
【００２５】
所望の長さまで堆積された出発母材用多孔質ガラス母材は、図５に示す脱水ガラス化装置によって脱水ガラス化処理がなされる。出発母材用多孔質ガラス母材501は、シャフト502を介して回転・昇降装置503に接続され、炉芯管504内に配置される。炉芯管504内には、ガス導入口505からヘリウムガスで希釈した塩素等の脱水ガスが供給され、排気口506から排出される。この状態で加熱炉507を900〜1200℃に加熱し、回転・昇降装置503により出発母材用多孔質ガラス母材501を回転しつつゆっくり引き下げ、脱水処理を行う。出発母材用多孔質ガラス母材501全体の脱水処理が終了したら、出発母材用多孔質ガラス母材501を再度引き上げ、今度はガス導入口505からヘリウムガスを供給し、この状態で加熱炉507を1300〜1600℃に加熱し、出発母材用多孔質ガラス母材501を回転しつつゆっくり引き下げてガラス化処理を行い、出発母材用ガラス母材を得る。
【００２６】
なお、このガラス化工程では必要に応じてヘリウムガスに、四フッ化ケイ素や六フッ化硫黄、四フッ化炭素などのフッ素含有ガスを混合しても良い。ガラス化工程に供するガスは特に、炭化水素や水分などの水素成分を含まないものとする必要がある。このため、ヘリウムガス等は、脱水ガラス化装置に導入される前に高純度化処理を施しておくことが好ましい。
【００２７】
縦型の脱水ガラス化装置によって得られる出発母材用ガラス母材は、重力の影響を受けて長手方向に外径分布を生じる。そのため、そのままでこの上に第２クラッド層を堆積すると、第２クラッド層の厚みとコア及び第１クラッド層の厚みの比にばらつきが生じる。よって、第２クラッド層を付与する前に、加熱延伸して外径を一定に調整することが好ましい。加熱延伸の方法としては、光ファイバプリフォームの加工に一般的な、ガラス旋盤や電気延伸炉を用いることができる。
【００２８】
加熱延伸工程では、出発母材用ガラス母材の表面に付着した不純物が拡散侵入したり、ガラス旋盤の火炎に由来するOH基が拡散侵入する場合がある。このため、延伸後には表面層を除去する工程を加えることが好ましい。
表面層の除去は、機械研削研磨、フッ化水素酸によるウェットエッチング、フッ素を含むプラズマ火炎によるドライエッチング等の公知の技術を用いることができる。必要なエッチング量は、加熱延伸工程により侵入する不純物の深さによって決まるため一概に決めることはできないが、0.03〜2mm程度の厚み分を除去することで十分であることが多い。
【００２９】
誘導熱プラズマトーチには、図６に示すような、多重管構造をとらないものもある。原料導入部601の中央の流路602に四塩化ケイ素及びアルゴンを、流路603に酸素及びアルゴンを流した場合、原料導入部601の先端面の面積が大きいため、プラズマトーチ内で渦流が起こりやすく、生成したガラス微粒子がプラズマトーチ内壁や原料導入部先端に付着し、安定したプラズマを得ることが難しい。このため、流路602の代わりに、プラズマトーチ外に設置した原料ノズル604から原料の四塩化ケイ素及びキャリアとしてのアルゴンガスを流すことで、多重管構造をとらない誘導熱プラズマトーチでも安定した堆積を実現できる。
【００３０】
なお、図２に示したような多重管構造を有する誘導熱プラズマトーチでは、第１管204、第２管205の先端面の面積が小さいために、トーチ内での渦流は起こりづらく、生成したガラス微粒子が出発母材へ向けて直進し、トーチ上流側に戻ってくることがないため、安定した堆積が実現できる。
以下、本発明の実施の形態についてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例】
【００３１】
実施例１；
図４に示した装置を用いて、VAD法により出発母材用多孔質ガラス母材を合成し、それを図５に示した装置に入れ、３％の塩素を含むヘリウム雰囲気下で1100℃に加熱して脱水し、続いてヘリウム雰囲気下で1520℃に加熱してガラス化処理を行い、出発母材用ガラス母材を合成した。得られた出発母材用ガラス母材は、ゲルマニウムを含むコアとドーパントを含まない第１クラッド部から構成されており、OH基含有量は極めて少なく0.15ppb以下であった。
これを窒素雰囲気下、電気炉で加熱・延伸した後、表面0.5mm厚分を機械研削・研磨して外径21mm、長さ1000mmのコアロッドを作成し、出発母材とした。
【００３２】
該コアロッドの両端に石英ガラス製のダミーロッドを接続し、図２に示したプラズマトーチを用いて、回転数30rpm、移動速度75mm/minで往復しながら、出発母材の周囲にガラス微粒子を堆積した。高周波コイル208には3.5MHz,9kWの高周波電力を供給し、流路209には四塩化ケイ素4L/minとアルゴン4L/minを、流路210にはアルゴン20L/minを、流路211にはアルゴン30L/minと酸素40L/minを供給した。堆積時間250分間で、付着堆積量1430g、外径77mmの多孔質中間ガラス母材を得た。
【００３３】
この多孔質中間ガラス母材を、塩素3%を含有するヘリウム雰囲気下で1100℃に加熱して脱水処理を行い、引き続き四フッ化ケイ素を11%含有するヘリウム雰囲気下で1480℃に加熱してガラス化処理を行い、コアと第１クラッドからなる出発母材上に第２クラッドを有する中間ガラス母材を得た。
このようにして得られた中間ガラス母材の外側に、通常のOVDプロセスを用いてガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を作り、３％の塩素を含むヘリウム雰囲気下で1100℃に加熱脱水し、続いてヘリウム雰囲気下で1520℃に加熱してガラス化処理を行うことにより第３クラッドを有する光ファイバ母材を得た。
【００３４】
この光ファイバ母材は、図１に示されているような屈折率分布を有していた。これを約2100℃に加熱し線引きして得られた光ファイバの1385nmにおける伝送損失は0.28dB/kmであり、OH吸収による損失増加分はおよそ0.01dB/kmと十分に小さかった。また、1310nmにおけるモードフィールド径は9.32μm、カットオフ波長は1250nmであり、標準シングルモード光ファイバとの整合性は良好であった。さらに、1550nmでの直径20mmの曲げ損失は0.1dB/mと小さかった。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明によれば、光通信のさらなる発展に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の光ファイバ母材の屈折率分布を示す模式図である。
【図２】プラズマトーチの一例を示す概略断面図である。
【図３】脱水及びガラス化処理に使用される脱水ガラス化装置の一例を示す概略断面図である。
【図４】VAD法による多孔質ガラス母材の製造装置を示す概略図である。
【図５】脱水ガラス化装置の一例を示す概略図である。
【図６】プラズマトーチの他の例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００３７】
100；コア、101；第１クラッド、102；第２クラッド、103；第３クラッド、201；出発母材、202；多孔質ガラス、203；誘導熱プラズマ、204；第１管、205；第２管、206；第３管、207；第4管、208；高周波コイル、209〜212；流路、301；多孔質中間ガラス母材、302；シャフト、303；回転・昇降装置、304；炉芯管、305；ガス導入口、306；排気口、307；加熱炉、401；ターゲット、402；シャフト、405；コア用バーナー、406；第１クラッド用バーナー、407；出発母材用多孔質ガラス母材、408；チャンバ、409；排気管、501；出発母材用多孔質ガラス母材、502；シャフト、503；回転・昇降装置、504；炉芯管、505；ガス導入口、506；排気口、507；加熱炉、601；原料導入部、602，603；流路、604；原料ノズル。
【図１】
2010064915.tif 000002
【図２】
2010064915.tif 000003
【図３】
2010064915.tif 000004
【図４】
2010064915.tif 000005
【図５】
2010064915.tif 000006
【図６】
2010064915.tif 000007