(57)【要約】【課題】高周波数及び高磁束密度でも優れた磁気特性を有する圧粉磁心を提供する。【解決手段】平坦化処理工程では、軟磁性粉末の表面を平坦化する。第１絶縁工程では、軟磁性粉末の表面を均一に覆う絶縁層を形成する。この絶縁層は無機絶縁粉末と無機絶縁被膜とで形成する。熱処理工程では、絶縁した粉末を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の還元雰囲気中で熱処理を行う。第２絶縁工程では、熱処理を施した粉末とシランカップリング剤を混合し、加熱乾燥を行う。その後、シリコーンレジンを混合し、加熱乾燥を行う。混合工程では、結着性絶縁樹脂を被覆した混合物と潤滑剤とを混合する。成形工程では、混合工程を経た混合物を加圧成形し、成形体を形成する。焼鈍工程では、成形体に対して、非酸化性雰囲気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破壊される温度以下で、焼鈍処理を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄を主成分とする軟磁性粉末の表面に平坦化処理を施し、
その軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末が均一に分散された無機絶縁被膜により、表面に第１の絶縁層を形成した鉄を主成分とする軟磁性粉末に対して熱処理を施し、
熱処理を施した軟磁性粉末に対して、結着性絶縁樹脂を被覆することで造粒粉を作成し
結着性絶縁樹脂を被覆した造粒粉と潤滑性樹脂とを混合することで成形粉を作成し、
前記成形粉を加圧成形して成形体を作成し、前記成形体を焼鈍してなる圧粉磁心において、
前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、
前記熱処理の温度が、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、
前記成形体が、６００℃以上且つ第１及び第２の絶縁層が破壊がしない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記軟磁性粉末の平均粒経が１０〜１０６μｍであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記軟磁性粉末の平坦化処理後の円形度が０．７０より高く、若しくは凹凸度が０.９３より高いことを特徴とする請求項１また請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記軟磁性粉末の珪素成分が０．０〜７．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記無機絶縁微粉末の平均粒経が７〜５０ｎｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記無機絶縁被膜を形成する金属酸化物の融点が１５００℃以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項７】
前記無機絶縁被膜が、アルコキシドから作成されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項８】
前記結着性絶縁樹脂が、軟磁性粉末に対して０．１〜１．０ｗｔ％の添加量のシランカップリング剤と、軟磁性粉末に対して０．３〜０．５ｗｔ％の添加量のシリコーンレジンから形成されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項９】
鉄を主成分とする軟磁性粉末に対して、粉末の表面を平坦化する平坦化処理工程と、
平坦化した軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合し、その表面に無機絶縁被膜形成する第１絶縁工程と、
第１絶縁工程を経た粉末に対して熱処理を施す熱処理工程と、
熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆し造粒粉を作成する第２の絶縁工程と、
結着性絶縁樹脂で被覆した造粒粉に対して、潤滑剤を混合し成形粉を作成する第２混合工程と、
第２混合工程を経た成形粉を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、
熱処理工程において、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中で熱処理が行われ、
前記焼鈍工程において、６００℃以上且つ前記軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項１０】
前記軟磁性粉末の平均粒経が１０〜１０６μｍであることを特徴とする請求項９に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１１】
前記軟磁性粉末の平坦化処理後の円形度が０．７０より高く、若しくは凹凸度が０.９３より高いことを特徴とする請求項９また請求項１０に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１２】
前記軟磁性粉末の珪素成分が０．０〜７．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項９〜１１のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１３】
前記無機絶縁微粉末の平均粒経が７〜５０ｎｍであることを特徴とする請求項９〜１２のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１４】
前記無機絶縁被膜を形成する金属酸化物の融点が１５００℃以上であることを特徴とする請求項９〜１３のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１５】
前記無機絶縁被膜が、アルコキシドから作成されることを特徴とする請求項９〜１４のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１６】
前記結着性絶縁樹脂が、軟磁性粉末に対して０．１〜１．０ｗｔ％の添加量のシランカップリング剤と、軟磁性粉末に対して０．３〜０．５ｗｔ％の添加量のシリコーンレジンから形成されていることを特徴とする請求項９〜１５のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。
【０００３】
圧粉磁心の直流重畳特性としては、大きな電流が印加されてもインダクタンスが低下しないという高い特性が求められる。また、高い直流重畳特性だけでなく、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。
【０００４】
圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失、渦電流損失、異常渦電流損失の和で表される。これらの損失の中で主に問題となるのは、ヒステリシス損失と渦電流損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を小さくする磁気特性が求められている。
【０００５】
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。なお、この保磁力を低減することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。
【０００６】
また、高密度成形された圧粉磁心では、高い磁束密度を有する一方で、成形時に軟磁性粉末の粒子に多くに歪みが発生する。この歪みは圧粉磁心の保磁力を高めて、ヒステリシス損失を増加させる。そのため、歪み除去を目的とした焼鈍作業を行う。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、５００℃以上の高い焼鈍温度が必要となる。しかし、５００℃以上の高い焼純を行うと、リン酸塩系の絶縁処理が行われている場合（例えば、特許文献１参照）には、軟磁性粉末の表面に形成された絶縁被膜が、破壊または焼失してしまい、渦電流損失が増大する結果になってしまう。
【０００７】
そのため、耐熱性に優れた絶縁被膜が提案されている。特許文献２では、鉄粉に対してリン酸塩系の絶縁処理を行い、そのうえにシリコーン樹脂による被膜を施すことによって耐熱性を高める工夫がされている。
【０００８】
また、特許文献３では、表面が平坦化された球形粉末に、希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、アルカリ土類金属フッ化物の被膜による連続かつ均一な厚みの絶縁層を形成して、圧粉磁心の抵抗値を高くした製造手法が提案されている。
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−５０４７８５号公報
【特許文献２】特開２００６−５１７３号公報
【特許文献３】特開２００８−１６６７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献２では、６００℃を超えると、絶縁体が破壊されて渦電流損失が増加してしまう。特許文献３では、評価は比抵抗と鉄損を評価しているが、条件として４００Ｈｚ，１Ｔでありかなり低い周波数での評価となっている。また、軟磁性粉の平坦化加工処理では、大きな加工歪が入りその加工歪は成形後の熱処理だけでは十分に除去できず、十分に鉄損を低下させることができないという問題点があった。
【００１１】
本発明は上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、軟磁性粉末の表面を平坦化処理をすることで、焼鈍温度が６００℃以上の場合においても、粉末の表面に形成した絶縁層の破壊を防止することである。これにより、高周波数・高磁束密度且つ渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、さらにヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心及び製造方法を提供することである。
【００１２】
また、軟磁性粉末の平坦化処理を行なうことにより、軟磁性粉末のアスペクト比の改善を行うことで、高い直流重畳特性を有する圧粉磁心及び製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的をふまえ、本発明の圧粉磁心は、鉄を主成分とする軟磁性粉末の表面に平坦化処理を施し、その軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末が均一に分散された無機絶縁被膜により、表面に第１の絶縁層を形成した鉄を主成分とする軟磁性粉末に対して熱処理を施し、熱処理を施した軟磁性粉末に対して、結着性絶縁樹脂を被覆することで造粒粉を作成し
結着性絶縁樹脂を被覆した造粒粉と潤滑性樹脂とを混合することで成形粉を作成し、前記成形粉を加圧成形して成形体を作成し、前記成形体を焼鈍してなるものであり、前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、前記熱処理の温度が、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、前記成形体が、６００℃以上且つ第１及び第２の絶縁層の破壊が起こらない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする。
【００１４】
なお、前記軟磁性粉末の平均粒経が１０〜１０６μｍとしたり、前記軟磁性粉末の平坦化処理後の円形度が０．７０より高く、若しくは凹凸度が０.９３より高くしたり、前記軟磁性粉末の珪素成分が０．０〜７．０ｗｔ％としたり、前記無機絶縁微粉末の平均粒経が７〜５０ｎｍとしたり、前記無機絶縁被膜を形成する金属酸化物の融点が１５００℃以上としたり、前記無機絶縁被膜が、アルコキシドから作成されたりする圧粉磁心も本発明の一形態である。
【発明の効果】
【００１５】
以上のような本発明によれば、軟磁性粉末の表面を平坦化処理した後、その軟磁性粉末の表面に、金属酸化物絶縁被膜とそれに均一に分散された無機絶縁粉末で覆うことにより、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末と無機絶縁被膜による絶縁層ができる。この絶縁層により、軟磁性粉末の歪みを除去するために、高温で熱処理を行っても粉末同士が融着することを防止することができる。さらに、該粉末を成形した後、５００℃以上の高い焼鈍温度で焼鈍しても、粉末粒子間の絶縁層が保たれるため、ヒステリシス損失の低減と渦電流損失を抑制することができ、圧粉磁心の低鉄損化を図ることができる。さらに、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行なうことにより、軟磁性粉末のアスペクト比の改善を行うことができ、高い直流重畳特性を有する圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の圧粉磁心の製造方法を示すフローチャート。
【図２】本実施例の平坦化（条件１）を行った軟磁性粉末のＳＥＭ写真
【図３】本実施例の平坦化（条件５）を行った軟磁性粉末のＳＥＭ写真
【図４】本発明の実施例の第２の特性比較における無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示したグラフ。
【図５】本発明の実施例の第２の特性比較における無機絶縁被膜の添加量と鉄損（コアロス）の関係を示したグラフ。
【図６】本発明の実施例の第３の特性比較における粉末の熱処理温度と損失の関係を示したグラフ。
【図７】本発明の実施例の第４の特性比較におけるシリコーンレジンの添加量と密度の関係を示したグラフ。
【図８】本発明の実施例の第４の特性比較におけるシリコーンレジンの添加量と鉄損（コアロス）の関係を示したグラフ。
【図９】本発明の実施例の第５の特性比較における焼鈍温度と鉄損の関係を示したグラフ。
【図１０】本発明の実施例の第５の特性比較における焼鈍温度とヒステリシス損失の関係を示したグラフ。
【図１１】本発明の実施例の第５の特性比較における焼鈍温度と渦電量損失の関係を示したグラフ。
【図１２】本発明の実施例の第６の特性比較におけるＢＨ特性を示したグラフ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
［１．製造工程］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、図１に示す通り、次のような各工程を有する。
（１）軟磁性粉末に対して、粉末の表面を平坦化する平坦化工程。
（２）粉末の表面を平坦化した軟磁性粉末に対して無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成する第１の絶縁工程。
（３）第１の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して熱処理を施す熱処理工程。
（４）熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆する第２の絶縁工程。
（５）第２の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して、潤滑剤を混合する混合工程。
（６）混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（７）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
【００１８】
（１）平坦化工程
平坦化工程では、純鉄を主成分とする純鉄のアトマイズ粉に対して、表面の凹凸をなくし、球状にするために、表面平坦化を行う。アトマイズ法は比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる方法であるが、平均粒径が１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸が生じてしまう。この凹凸により、機絶縁粉末や絶縁被膜を均一に作成することが難しい。また、成形時凸部に応力が集中し絶縁破壊しやすい。また、直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、軟磁性粉末の形状を球状とすることで、直流重畳特性を優れたものとすることができる。
【００１９】
このときの軟磁性粉末のアスペクト比の値が１．０〜１．５の範囲内或いは円形度を０．７０がより大きな値或いは凹凸度が０．９３より大きい値のいずれか１つの範囲となるようにする。ここで、円形度とは、粒子を顕微鏡観察において計測し、粒子の面積と等しい円を仮定した値を粒子周囲長で割った値と定義する。また、凹凸度とは、包絡周囲長での面積を粒子の実面積で割った値と定義する。直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、粉末のアスペクト比、円形度或いは凹凸度をこれらの値とすることで、直流重畳特性を優れたものとすることができる。
【００２０】
また、軟磁性粉末の平均粒径は１０〜１０６μｍとすることが好ましい。すなわち、水アトマイズ法では、平均粒径が１０μｍ以下になると、比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる。そのために、絶縁性の改善のために、軟磁性粉末の平坦化処理を行う必要がない。逆に１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸があるために、絶縁性の改善には、これを取り除く必要があるので、この粒径の範囲が本発明に適している。また、平均粒径が１００μｍ以上では、粒径が大きくなることにより、渦電流損失が増加してまう。
【００２１】
平坦化処理の方法は、表面を機械的に塑性変形させて行なう。その一例としてはメカニカルアロイング、ボールミル、アトライター等がある。軟磁性粉末のアトマイズ粉の作製方法としては、水アトマイズ製法、ガスアトマイズ製法、水ガスアトマイズ製法などの製法を利用することができる。
【００２２】
軟磁性粉末の珪素成分が、この軟磁性粉末に対して０．０〜７．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用する。軟磁性粉末の珪素成分は、前記軟磁性粉末に対して７．０ｗｔ％以下が良く、これより多いと成形性が悪く、圧粉磁心の密度が低下して磁気特性が低下するという問題が発生する。
【００２３】
（２）第１混合工程
第１の混合工程では、平坦化処理を施した軟磁性粉末の表面を均一に覆う第１の絶縁層を形成するために、鉄を主成分とする軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合し、その混合物の表面に無機絶縁被膜を形成する。軟磁性粉末と無機絶縁粉末との混合時においては、粉末に内部歪が入らないように混合することが必要である。
【００２４】
このとき無機絶縁粉末の粒子の平均粒経は、７〜５０ｎｍとする。これよりも小さい粒径の無機絶縁粉末は、製造が困難であり、これよりも大きいと軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下して透磁率、鉄損（コアロス）及び直流重畳特性が劣化する。無機絶縁粉末の添加量は、０．２５〜２．０ｗｔ％が好ましい。０．２５ｗｔ％未満であると後述する熱処理工程において、凝固が起こり粉末同士がくっついてしまう。融点が高い無機絶縁粉末を使用し凝固が起こらなかった場合でも、絶縁性能が十分発揮できず、高い焼鈍温度では渦電流損失が著しく増加する。また、２．０ｗｔ％を超えると絶縁性能は発揮されるが、成形密度が７．２４ｇ／ｃｍ３未満となり渦電流損失以外の磁気特性が低下してしまう。無機絶縁粉末としては、融点が１５００℃以上であるＭｇＯ粉末（融点２８００℃）、Ａｌ２Ｏ３粉末（融点２０４６℃）、ＴｉＯ２粉末（融点１６４０℃）、ＣａＯ粉末（融点２５７２℃）の少なくとも１種以上であることが望ましい。
【００２５】
次に、表面を無機絶縁粉末で均一に覆われた軟磁性粉末の表面に、無機絶縁被膜を形成することにより第１の絶縁層を形成する。無機絶縁被膜は、アルコキシド溶液を用いたゾル−ゲル法などにより作製することができる。この方法では、無機絶縁粉末で覆われた軟磁性粉末の表面に、金属のアルコキシド溶液を均一に塗布し、その後、空気中の水分と反応（加水分解）させ、それを乾燥させることにより無機絶縁被膜を形成することができる。無機絶縁被膜は、前記軟磁性粉末の０．０８〜０．４０ｗｔ％が好ましい。０．０８ｗｔ％未満であると、効果が十分に発揮できず、渦電流損失が増加する。また、添加量が０．４０ｗｔ％を超えても、絶縁性能は発揮され成形密度は低下することはないが、添加量を増やしても絶縁性能の向上は見られない。無機絶縁被膜としては、融点が１５００℃超であるＭｇＯ（融点２８００℃）、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６℃）、ＴｉＯ２（融点１６４０℃）、ＣａＯ（融点２５７２℃）の少なくとも１種以上であることが望ましい。
【００２６】
また、表面を無機絶縁粉末覆われた軟磁性粉末の表面に、金属のアルコキシド溶液を混合することにより第１の絶縁層を作成したが、軟磁性粉末の表面に、無機絶縁粉末と金属のアルコキシド溶液とを同時に混合することにより、第１の絶縁層を形成することも可能である。無機絶縁粉末と金属のアルコキシド溶液を同時に混合することにより、製造工程を短くすることができる。
【００２７】
（３）熱処理工程
熱処理工程では、前記絶縁工程を経た粉末を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の還元雰囲気中で熱処理を行う。
【００２８】
メカニカルアロイングで粉末表面の平坦化を行う場合、粒子表面がアモルファス化及びナノ結晶化する。一方、ボールミルで平坦化を行う場合は、粉末の表面に非常に硬いナノ結晶領域が生成する。この粉末の表面のナノ結晶領域の直下では、加工による硬化状態となり、大きな内部歪が生成する。軟磁性粉末内に存在するこれらの歪みを、１０００℃以上の温度で熱処理を行うことで除去すると共に、結晶粒界などの欠陥の除去や、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）をさせることができる。これにより、磁壁移動が容易となり、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減すると共に、成形後の焼鈍温度を高くすることもできる。
【００２９】
一方、この熱処理温度が１０００℃未満であると、焼鈍温度を高くしても圧粉磁心のヒステリシス損失（Ｐｈ）があまり低下せず鉄損の低減には寄与しない。このとき、第１の第１の絶縁層は、粉末同士が融着することを防止するが、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。
【００３０】
（４）第２の絶縁工程
前記熱処理工程で熱処理を施した粉末の表面に、第２の絶縁層を形成する第２の絶縁工程では、２種類の結着性絶縁樹脂を２度に分けて被覆することにより２層構造の第２の絶縁層を形成する。まず、２層構造の１層目の絶縁層として、前記熱処理工程を経た粉末とシランカップリング剤とを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。その外側に２層目の絶縁層として、１層目の絶縁層を形成した粉末とシリコーンレジンを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。これを乾燥後、目開き３００μmの篩いで解砕をおこない造粒粉を作成する。
【００３１】
シランカップリング剤による第１層目の絶縁層では、前記無機絶縁粉末を均一に分散させると共に、無機絶縁粉末と軟磁性粉末との密着力を高めることができる。この時のシランカップリング剤の添加量は、０．１〜１．０ｗｔ％が最適である。これより少ないと、無機絶縁粉末と軟磁性粉末とを十分に密着させることができなくなり、効果が十分に発揮されない。また、適量より多いと、成形密度の低下を引き起こすため、焼鈍後の磁気特性を劣化させる問題が発生する。
【００３２】
シリコーンレジンによる第２層目の絶縁層では、絶縁性能を向上させると共に、成形時に金型と粉末との接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することができる。また、シリコーンレジンの添加量は、０．３０〜０．５０ｗｔ％が最適である。これより少ないと、絶縁性能の低下、成形時コア壁面への縦筋が発生する。これより多いと、成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる問題が発生する。
【００３３】
（５）混合工程
前記第２の絶縁工程を経た造粒粉に潤滑剤を混合し、成形粉を作成する混合工程では、第２の絶縁層を形成した粉末と、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％の潤滑剤とを混合する。ここで潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
【００３４】
混合する潤滑樹脂の量は、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％とする。これよりも少なければ十分な効果を得ることができず、成形時コア壁面への縦筋の発生、抜き圧が高く最悪上パンチが抜けなくなる。また、これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失（Ｐｈ）の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。
【００３５】
（６）成形工程
成形工程では、前記混合工程で作成した成形粉を、金型に投入しダイ・フローティング法による１軸成形を行うことにより成形体を形成する。この時、結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は、本発明において１５００ＭＰａ前後が好ましい。
【００３６】
（７）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスなどの非酸化性雰囲気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破壊される温度以下で、焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。６００℃以上で焼鈍処理を行うのは、成形時に軟磁性粉末の粒子内に発生する歪みを除去するためである。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、高い焼鈍温度が必要であり、６００℃で焼鈍することにより、効果的に歪みを除去することができる。また、絶縁膜が破壊される温度以下で焼鈍処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、焼鈍処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁膜が破れることを防止するためである。すなわち、焼鈍温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破れ、絶縁性能の劣化から渦電流損失（Ｐｅ）が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
【００３７】
熱処理が行われると、昇温時の温度が３５０℃程度になるとＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解する。その後、シリカ（ＳｉＯ２）層として、軟磁性粉末表面に残り、これが強固なバインダーかつ絶縁膜となる。圧粉磁心の熱処理を行うことで、緻密で強固なシリカ層となるため、高温で熱処理をおこなっても絶縁性が劣化しないで、酸化などによるヒステリシス損失（Ｐｈ）の増加が起きない。また、熱処理を行うことにより、熱分解してメチル基が炭素として残ることがないので、機械的強度が改善出来る。
【実施例１】
【００３８】
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳特性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、２０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
【００３９】
鉄損（コアロス）は、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１５Ｔの条件下で鉄損（Ｐｃ）を測定した。そして、鉄損からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を式１で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。
【００４０】
［２．軟磁性粉末の平坦化処理］
本実施例における軟磁性粉末に対する平坦化処理としては、粉末に対してメカノケミカル効果を発現する装置が用いることにより粉末の表面を改質する。このような装置としては、圧縮力やせん断力の機械的エネルギーを粒子に与えるタイプや、衝撃力主体となる機械的エネルギーを粒子に与えるタイプなどが知られている。
【００４１】
圧縮せん断型の装置では、高速で回転する表面処理用ロータと、容器側面に設置されている表面処理用ステータとの間に粒子を通す。これにより、回転ロータの遠心力によって、ステータに押し付けてられた粒子は、ロータとステータの間で、強力な圧縮・せん断作用を受ける。この圧縮・せん断作用により、粉末の表面を改質する。この時、表面改質条件は、ロータの回転速度、原料供給量など決められる。表１は、圧縮せん断型の装置を用いて、表面平坦化処理を行う場合のロータの回転速度及び供給量を示した表である。
【表１】
2010251473.tif 000003
【００４２】
高速気流中衝撃型の装置では、粒子を気相中に分散しながら衝撃力主体となる機械的熱エネルギーを粒子に与える。具体的には、高速で回転するロータより、粉末に衝撃を与えてメカノケミカル効果を発現させる。この衝撃により、粉末の表面を改質する。表２は、高速気流中衝撃型の装置を用いて、表面平坦化処理を行う場合のロータの回転速度及び処理時間を示した表である。また、表３は、軟磁性粉末に対して、平坦化処理を施さなかった場合と、高速気流中衝撃型の装置で平坦化処理（条件４）を施した場合の粉末の形状、円形度及び凹凸度を示した表である。
【表２】
2010251473.tif 000004
【表３】
2010251473.tif 000005
【００４３】
また、図２は、粒径１０６μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の装置で平坦化処理（条件１）を行ったＳＥＭ写真を示した図である。図３は、高速気流中衝撃型の装置で、粒径１０６μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理（条件５）を行った時のＳＥＭ写真を示す。図２，３からは、粉末に平坦化処理を施すことにより、表面の凹凸が無くなり形状が球に近づいていることが判る。
【００４４】
［３．第１の特性比較（無機絶縁粉末の添加量の比較）］
第１の特性比較では、熱処理工程における熱処理において、添加する無機絶縁粉末の添加量と軟磁性粉末の凝固の具合を評価した。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
【００４５】
粒径７５μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２またはＡｌ２Ｏ３粉末を添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＳｉＯ２またはＭｇＯ被膜を形成した。これらの試料を、９００℃〜１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行って凝固の度合いを評価した。表４は、この時の凝固の度合を表した表である。表の中の◎は焼結せずそのままで使用可能、○は軽くほぐすだけで使用可能、△は、粉砕が必要、×は粉砕が不可能を示している。
【表４】
2010251473.tif 000006
【００４６】
表４からは、軟磁性粉末にＳｉＯ２粉末を添加した場合は、ＳｉＯ２被膜の有無に係わらず、１０００℃以上で熱処理を行うと、凝固してしまうことがわかる。軟磁性粉末にＡｌ２Ｏ３粉末を添加し、ＭｇＯ被膜の有無に係わらず、粉末の添加量が０．２５ｗｔ％以上であるば、融着せず粉砕作業を必要とせずに使用することができることがわかる。
【００４７】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に０．２５ｗｔ％以上の無機絶縁粉末を添加することにより、１０００℃以上の温度で熱処理を行っても、軟磁性粉末同士の融着を防止することができる。これにより、焼鈍温度が高い場合においても、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００４８】
［４．第２の特性比較（無機絶縁被膜の有無の比較）］
第２の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する無機絶縁被膜の有無の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
【００４９】
項目Ａでは比較例１として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加した後、ポットミルで１２時間混合した。
実施例１〜３として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加し、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．０８０〜０．４００ｗｔ％形成した。その後、１０５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行った。
【００５０】
項目Ａの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００５１】
表５は、この項目Ａについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図４は、無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示した図である。図５は、無機絶縁被膜の添加量と鉄損（コアロス）の関係を示した図である。
【表５】
2010251473.tif 000007
【００５２】
表５から判るように、比較例１及び実施例１〜３を比較すると、無機絶縁粉末のみを添加した比較例１より、無機絶縁粉末を添加し無機絶縁被膜を形成した実施例１〜３の方が、渦電流損失（Ｐｅ）及びヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。これにより、全体での鉄損（コアロス）も低下していることが判る。
【００５３】
また、無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示した図４からは、無機絶縁被膜の添加量を増やすにしたがって、密度が低下していくことがわかる。特に、無機絶縁被膜を０．４ｗｔ％とすると、密度が７．４０ｇ／ｃｍ３となる。また、無機絶縁被膜の添加量と鉄損（コアロス）の関係を示した図５からは、無機絶縁被膜を０．０８ｗｔ％添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）及び鉄損（コアロス）は、減少することが判る。
【００５４】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜０．０８〜０．４０ｗｔ％形成することにより、焼鈍温度が高い場合においても、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００５５】
［５．第３の特性比較（粉末の熱処理温度の比較）］
第３の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する熱処理温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径１０６μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
【００５６】
項目Ｂでは比較例２，３として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が３００ｍ２／ｇのＳｉＯ２粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＳｉＯ２被膜を１．０ｗｔ％形成した。その後、９００〜９５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
項目Ｃでは比較例４，５及び実施例４〜７として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、９００〜１１５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
【００５７】
これらの項目Ｂ，Ｃの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００５８】
表６は、この項目Ｂ，Ｃについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図６は、粉末の熱処理温度と鉄損（コアロス）の関係を示した図である。
【表６】
2010251473.tif 000008
【００５９】
表６から判るように、比較例２〜５及び実施例４〜７を比較すると、軟磁性粉末に対して、１０００℃以上の温度で熱処理を行うと、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下し全体での鉄損（コアロス）も低下していることが判る。また、粉末の熱処理温度と損失の関係を示した図６からも同様なことが判る。すなわち、軟磁性粉末に対して１０００℃以上で熱処理を行うと、平坦化処理ときの加工歪による応力を取り除くことが可能になる。
【００６０】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成した粉末を、１０００℃以上の温度で熱処理することにより、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００６１】
［６．第４の特性比較（第２の絶縁層の比較）］
第４の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加するシリコーン樹脂及びシリコーンレジンの添加量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
【００６２】
まず、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．３５％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１１００℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
【００６３】
次に、項目Ｄでは比較例６及び実施例８〜１０として、熱処理を施した粉末に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．２〜０．５ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
項目Ｆでは、実施例１１，１２として、熱処理を施した粉末に対して、シランカップリング剤を０．５〜１．０ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．３ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
【００６４】
これらの項目Ｄ，Ｆの試料に対して、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００６５】
表７は、この項目Ｄ，Ｆについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図７は、シリコーンレジンの添加量と密度の関係を示した図であり、図８は、シリコーンレジンの添加量と鉄損（コアロス）の関係を示した図である。
【表７】
2010251473.tif 000009
【００６６】
表７及図７，８からは、比較例６及び実施例８〜１０を比較すると、シランカップリング剤を０．１ｗｔ添加した場合、シリコーンレジンを０．３ｗｔ％以上添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）が低下していることが判る。渦電流損失（Ｐｅ）が低下することにより、全体での鉄損（コアロス）も低下していることも判る。一方、シリコーンレジンの添加量を増加させることで、密度が低下していることが判る。成形密度が低下すると、焼鈍後の磁気特性を劣化する問題が発生する。
【００６７】
また、実施例１１，１２を比較すると、シリコーンレジンを０．３ｗｔ％添加した場合、シランカップリング剤を０．５〜１．０ｗｔ％添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）が低下することにより、全体での鉄損（コアロス）も低下していることも判る。
【００６８】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成し熱処理した粉末に対して、０．１〜１．０ｗｔ％のシランカップリング剤と０．３〜０．５ｗｔ％のシリコーンレジンを添加することにより、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００６９】
［７．第５の特性比較（焼鈍温度の比較）］
第５の特性比較では、成形体に対する焼鈍温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径６３μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００７０】
項目Ｆでは比較例７〜１０として、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した。
項目Ｇでは実施例１３〜２０として、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理（条件１）を施した。そして、無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１１００℃の還元雰囲気中（水素２５％，窒素７５％）で熱処理を行った。
【００７１】
これらの項目Ｆ，Ｇの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．５ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、５００〜７００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００７２】
表８は、この項目Ｆ，Ｇについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図９は、焼鈍温度と鉄損（コアロス）の関係を示した図であり、図１０は焼鈍温度とヒステリシス損失（Ｐｈ）の関係を示した図であり、図１１は焼鈍温度と渦電流損失（Ｐｖ）の関係を示した図である。
【表８】
2010251473.tif 000010
【００７３】
表８及び図９〜１１から判るように、項目Ｆと項目Ｇとを比較すると、項目Ｆの焼鈍温度が５００〜５５０℃の時と、項目Ｇの焼鈍温度が５５０〜６８５℃の時とでは、渦電流損失（Ｐｅ）の値は、殆ど変わらないことが判る。一方、項目Ｆの焼鈍温度が５００〜５５０℃の時と、項目Ｇの焼鈍温度が５５０〜６８５℃の時とでは、項目Ｆの方がヒステリシス損失（Ｐｈ）が高くなっていることが判る。
【００７４】
一方、項目Ｆでは、焼鈍温度が５５０℃を超えると、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び渦電流損失（Ｐｅ）が急激に増加している。これにより、鉄損（コアロス）が急激に増加する。こ れに対して、項目Ｇでは、焼鈍温度が６８５℃を超えると、渦電流損失（Ｐｅ）が著しく増加する。また、渦電流損失（Ｐｅ）ほど急激ではないが、ヒステリシス損失（Ｐｈ）も増加している。これにより、鉄損（コアロス）が急激に増加する。これは、焼鈍温度を高くすることで、軟磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊され、軟磁性粉末同士が接触することにより、渦電流損失（Ｐｅ）を抑制する効果が低減するためである。
【００７５】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成した粉末を１０００℃以上で熱処理した粉末を形成した成形では、６００〜６８５℃の温度で焼鈍しても、軟磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊されないため、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００７６】
［８．第６の特性比較（平面処理の条件の比較）］
第６の特性比較では、水アトマイズ粉に対する平面処理の条件の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００７７】
項目Ｈでは、比較例１１として、平坦化処理を施さない純鉄の水アトマイズ粉を使用する。
項目Ｉでは、実施例２１〜２３として、平坦化処理（条件４〜６）を施した鉄の水アトマイズ粉を使用する。
項目Ｊでは、実施例２４として、平坦化処理（条件１）を施した鉄の水アトマイズ粉を使用する。
【００７８】
項目Ｈ〜Ｊの試料に対して、Ａｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％添加し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１０００℃の還元雰囲気で熱処理を行った。その後、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６００〜６５０℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００７９】
表９は、この項目Ｈ〜Ｊについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した軟磁性粉末の円形度、凹凸度、表面処理条件、第２の絶縁層、焼鈍温度、磁気特性及び直流ＢＨ特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。凹凸度は、ＣＣＤカメラで粉末を３０００個の画像を撮り、画像処理にて求めた物である。また、図１２は、比較例１１、実施例２２、実施例２４のＢＨ特性を示した図である。
【表９】
2010251473.tif 000011
【００８０】
表９の直流ＢＨ特性は、まず、図１２の直流ＢＨ曲線から、磁束密度Ｂが０Ｔ、１Ｔにおける透磁率を傾き（ΔＢ／ΔＨ）から求めた。次に、透磁率μ（１Ｔ)／透磁率μ(０Ｔ)を求めるとこにより、直流ＢＨ特性を評価した。この値が１００％に近いほどＢＨ曲線が直線に近づき、直流重畳特性が良くなることがわかる。表９では、円形度が０．７０または凹凸度が０．９３より大きくなると、直流ＢＨ特性が高くなることが判る。すなわち、直流重畳特性が良くなる。
【００８１】
以上により、円形度が０．７０または凹凸度が０．９３より大きくなるように、平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉を使用することにより、直流重畳特性が高い低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００８２】
［９．第７の特性比較（無機絶縁粉末の比較）］
第７の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に対する添加する無機絶縁粉末の粒子径及び比表面積の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径１０６μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行った。その後、下記の処理を行うことにより作製した。
【００８３】
項目Ｋでは比較例１２及び実施例２５として、平均粒経が４９〜２１０ｎｍのＭｇＯ粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０ｗｔ％添加し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１０５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。その後、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００８４】
表１０は、この項目Ｋについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。
【表１０】
2010251473.tif 000012
【００８５】
表１０からは、比較例１１及び実施例２５を比較すると、無機絶縁粉末の粒子径が５０ｎｍより大きくなると、密度が低下して、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が大きくなることが判る。一方、粒子径が７ｎｍより小さい無機絶縁粉末は、製造が困難である。
【００８６】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に、平均粒経が７〜５０ｎｍ無機絶縁粉末を混合することで、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【図１】
2010251473.tif 000013
【図４】
2010251473.tif 000014
【図５】
2010251473.tif 000015
【図６】
2010251473.tif 000016
【図７】
2010251473.tif 000017
【図８】
2010251473.tif 000018
【図９】
2010251473.tif 000019
【図１０】
2010251473.tif 000020
【図１１】
2010251473.tif 000021
【図２】
2010251473.tif 000022
【図３】
2010251473.tif 000023
【図１２】
2010251473.tif 000024
【手続補正書】
【提出日】平成21年5月26日(2009.5.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。
【０００３】
圧粉磁心の直流重畳特性としては、大きな電流が印加されてもインダクタンスが低下しないという高い特性が求められる。また、高い直流重畳特性だけでなく、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。
【０００４】
圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失、渦電流損失、異常渦電流損失の和で表される。これらの損失の中で主に問題となるのは、ヒステリシス損失と渦電流損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を小さくする磁気特性が求められている。
【０００５】
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。なお、この保磁力を低減することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。
【０００６】
また、高密度成形された圧粉磁心では、高い磁束密度を有する一方で、成形時に軟磁性粉末の粒子に多くに歪みが発生する。この歪みは圧粉磁心の保磁力を高めて、ヒステリシス損失を増加させる。そのため、歪み除去を目的とした焼鈍作業を行う。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、５００℃以上の高い焼鈍温度が必要となる。しかし、５００℃以上の高い焼純を行うと、リン酸塩系の絶縁処理が行われている場合（例えば、特許文献１参照）には、軟磁性粉末の表面に形成された絶縁被膜が、破壊または焼失してしまい、渦電流損失が増大する結果になってしまう。
【０００７】
そのため、耐熱性に優れた絶縁被膜が提案されている。特許文献２では、鉄粉に対してリン酸塩系の絶縁処理を行い、そのうえにシリコーン樹脂による被膜を施すことによって耐熱性を高める工夫がされている。
【０００８】
また、特許文献３では、表面が平坦化された球形粉末に、希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、アルカリ土類金属フッ化物の被膜による連続かつ均一な厚みの絶縁層を形成して、圧粉磁心の抵抗値を高くした製造手法が提案されている。
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−５０４７８５号公報
【特許文献２】特開２００６−５１７３号公報
【特許文献３】特開２００８−１６６７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献２では、６００℃を超えると、絶縁体が破壊されて渦電流損失が増加してしまう。特許文献３では、評価は比抵抗と鉄損を評価しているが、条件として４００Ｈｚ，１Ｔでありかなり低い周波数での評価となっている。また、軟磁性粉の平坦化加工処理では、大きな加工歪が入りその加工歪は成形後の熱処理だけでは十分に除去できず、十分に鉄損を低下させることができないという問題点があった。
【００１１】
本発明は上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、軟磁性粉末の表面を平坦化処理をすることで、焼鈍温度が６００℃以上の場合においても、粉末の表面に形成した絶縁層の破壊を防止することである。これにより、高周波数・高磁束密度且つ渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、さらにヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心及び製造方法を提供することである。
【００１２】
また、軟磁性粉末の平坦化処理を行なうことにより、軟磁性粉末のアスペクト比の改善を行うことで、高い直流重畳特性を有する圧粉磁心及び製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的をふまえ、本発明の圧粉磁心は、鉄を主成分とする軟磁性粉末の表面に平坦化処理を施し、その軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末が均一に分散された無機絶縁被膜により、表面に第１の絶縁層を形成した鉄を主成分とする軟磁性粉末に対して熱処理を施し、熱処理を施した軟磁性粉末に対して、結着性絶縁樹脂を被覆することで造粒粉を作成し
結着性絶縁樹脂を被覆した造粒粉と潤滑性樹脂とを混合することで成形粉を作成し、前記成形粉を加圧成形して成形体を作成し、前記成形体を焼鈍してなるものであり、前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、前記熱処理の温度が、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、前記成形体が、６００℃以上且つ第１及び第２の絶縁層の破壊が起こらない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする。
【００１４】
なお、前記軟磁性粉末の平均粒経が１０〜１０６μｍとしたり、前記軟磁性粉末の平坦化処理後の円形度が０．７０より高く、若しくは凹凸度が０.９３より高くしたり、前記軟磁性粉末の珪素成分が０．０〜７．０ｗｔ％としたり、前記無機絶縁微粉末の平均粒経が７〜５０ｎｍとしたり、前記無機絶縁被膜を形成する金属酸化物の融点が１５００℃以上としたり、前記無機絶縁被膜が、アルコキシドから作成されたりする圧粉磁心も本発明の一形態である。
【発明の効果】
【００１５】
以上のような本発明によれば、軟磁性粉末の表面を平坦化処理した後、その軟磁性粉末の表面に、金属酸化物絶縁被膜とそれに均一に分散された無機絶縁粉末で覆うことにより、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末と無機絶縁被膜による絶縁層ができる。この絶縁層により、軟磁性粉末の歪みを除去するために、高温で熱処理を行っても粉末同士が融着することを防止することができる。さらに、該粉末を成形した後、５００℃以上の高い焼鈍温度で焼鈍しても、粉末粒子間の絶縁層が保たれるため、ヒステリシス損失の低減と渦電流損失を抑制することができ、圧粉磁心の低鉄損化を図ることができる。さらに、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行なうことにより、軟磁性粉末のアスペクト比の改善を行うことができ、高い直流重畳特性を有する圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の圧粉磁心の製造方法を示すフローチャート。
【図２】本実施例の平坦化（条件１）を行った軟磁性粉末のＳＥＭ写真
【図３】本実施例の平坦化（条件５）を行った軟磁性粉末のＳＥＭ写真
【図４】本発明の実施例の第２の特性比較における無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示したグラフ。
【図５】本発明の実施例の第２の特性比較における無機絶縁被膜の添加量と損失（コアロス）の関係を示したグラフ。
【図６】本発明の実施例の第３の特性比較における粉末の熱処理温度と損失の関係を示したグラフ。
【図７】本発明の実施例の第４の特性比較におけるシリコーンレジンの添加量と密度の関係を示したグラフ。
【図８】本発明の実施例の第４の特性比較におけるシリコーンレジンの添加量と損失（コアロス）の関係を示したグラフ。
【図９】本発明の実施例の第５の特性比較における焼鈍温度と鉄損の関係を示したグラフ。
【図１０】本発明の実施例の第５の特性比較における焼鈍温度とヒステリシス損失の関係を示したグラフ。
【図１１】本発明の実施例の第５の特性比較における焼鈍温度と渦電量損失の関係を示したグラフ。
【図１２】本発明の実施例の第６の特性比較におけるＢＨ特性を示したグラフ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
［１．製造工程］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、図１に示す通り、次のような各工程を有する。
（１）軟磁性粉末に対して、粉末の表面を平坦化する平坦化工程。
（２）粉末の表面を平坦化した軟磁性粉末に対して無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成する第１の絶縁工程。
（３）第１の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して熱処理を施す熱処理工程。
（４）熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆する第２の絶縁工程。
（５）第２の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して、潤滑剤を混合する混合工程。
（６）混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（７）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
【００１８】
（１）平坦化工程
平坦化工程では、純鉄を主成分とする純鉄のアトマイズ粉に対して、表面の凹凸をなくし、球状にするために、表面平坦化を行う。アトマイズ法は比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる方法であるが、平均粒径が１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸が生じてしまう。この凹凸により、機絶縁粉末や絶縁被膜を均一に作成することが難しい。また、成形時凸部に応力が集中し絶縁破壊しやすい。また、直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、軟磁性粉末の形状を球状とすることで、直流重畳特性を優れたものとすることができる。
【００１９】
このときの軟磁性粉末のアスペクト比の値が１．０〜１．５の範囲内或いは円形度を０．７０がより大きな値或いは凹凸度が０．９３より大きい値のいずれか１つの範囲となるようにする。ここで、円形度とは、粒子を顕微鏡観察において計測し、粒子の面積と等しい円を仮定した値を粒子周囲長で割った値と定義する。また、凹凸度とは、包絡周囲長での面積を粒子の実面積で割った値と定義する。直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、粉末のアスペクト比、円形度或いは凹凸度をこれらの値とすることで、直流重畳特性を優れたものとすることができる。
【００２０】
また、軟磁性粉末の平均粒径は１０〜１０６μｍとすることが好ましい。すなわち、水アトマイズ法では、平均粒径が１０μｍ以下になると、比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる。そのために、絶縁性の改善のために、軟磁性粉末の平坦化処理を行う必要がない。逆に１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸があるために、絶縁性の改善には、これを取り除く必要があるので、この粒径の範囲が本発明に適している。また、平均粒径が１００μｍ以上では、粒径が大きくなることにより、渦電流損失が増加してまう。
【００２１】
平坦化処理の方法は、表面を機械的に塑性変形させて行なう。その一例としてはメカニカルアロイング、ボールミル、アトライター等がある。軟磁性粉末のアトマイズ粉の作製方法としては、水アトマイズ製法、ガスアトマイズ製法、水ガスアトマイズ製法などの製法を利用することができる。
【００２２】
軟磁性粉末の珪素成分が、この軟磁性粉末に対して０．０〜７．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用する。軟磁性粉末の珪素成分は、前記軟磁性粉末に対して７．０ｗｔ％以下が良く、これより多いと成形性が悪く、圧粉磁心の密度が低下して磁気特性が低下するという問題が発生する。
【００２３】
（２）第１混合工程
第１の混合工程では、平坦化処理を施した軟磁性粉末の表面を均一に覆う第１の絶縁層を形成するために、鉄を主成分とする軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合し、その混合物の表面に無機絶縁被膜を形成する。軟磁性粉末と無機絶縁粉末との混合時においては、粉末に内部歪が入らないように混合することが必要である。
【００２４】
このとき無機絶縁粉末の粒子の平均粒経は、７〜５０ｎｍとする。これよりも小さい粒径の無機絶縁粉末は、製造が困難であり、これよりも大きいと軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下して透磁率、鉄損（コアロス）及び直流重畳特性が劣化する。無機絶縁粉末の添加量は、０．２５〜２．０ｗｔ％が好ましい。０．２５ｗｔ％未満であると後述する熱処理工程において、凝固が起こり粉末同士がくっついてしまう。融点が高い無機絶縁粉末を使用し凝固が起こらなかった場合でも、絶縁性能が十分発揮できず、高い焼鈍温度では渦電流損失が著しく増加する。また、２．０ｗｔ％を超えると絶縁性能は発揮されるが、成形密度が７．２４ｇ／ｃｍ３未満となり渦電流損失以外の磁気特性が低下してしまう。無機絶縁粉末としては、融点が１５００℃以上であるＭｇＯ粉末（融点２８００℃）、Ａｌ２Ｏ３粉末（融点２０４６℃）、ＴｉＯ２粉末（融点１６４０℃）、ＣａＯ粉末（融点２５７２℃）の少なくとも１種以上であることが望ましい。
【００２５】
次に、表面を無機絶縁粉末で均一に覆われた軟磁性粉末の表面に、無機絶縁被膜を形成することにより第１の絶縁層を形成する。無機絶縁被膜は、アルコキシド溶液を用いたゾル−ゲル法などにより作製することができる。この方法では、無機絶縁粉末で覆われた軟磁性粉末の表面に、金属のアルコキシド溶液を均一に塗布し、その後、空気中の水分と反応（加水分解）させ、それを乾燥させることにより無機絶縁被膜を形成することができる。無機絶縁被膜は、前記軟磁性粉末の０．０８〜０．４０ｗｔ％が好ましい。０．０８ｗｔ％未満であると、効果が十分に発揮できず、渦電流損失が増加する。また、添加量が０．４０ｗｔ％を超えても、絶縁性能は発揮され成形密度は低下することはないが、添加量を増やしても絶縁性能の向上は見られない。無機絶縁被膜としては、融点が１５００℃超であるＭｇＯ（融点２８００℃）、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６℃）、ＴｉＯ２（融点１６４０℃）、ＣａＯ（融点２５７２℃）の少なくとも１種以上であることが望ましい。
【００２６】
また、表面を無機絶縁粉末覆われた軟磁性粉末の表面に、金属のアルコキシド溶液を混合することにより第１の絶縁層を作成したが、軟磁性粉末の表面に、無機絶縁粉末と金属のアルコキシド溶液とを同時に混合することにより、第１の絶縁層を形成することも可能である。無機絶縁粉末と金属のアルコキシド溶液を同時に混合することにより、製造工程を短くすることができる。
【００２７】
（３）熱処理工程
熱処理工程では、前記絶縁工程を経た粉末を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の還元雰囲気中で熱処理を行う。
【００２８】
メカニカルアロイングで粉末表面の平坦化を行う場合、粒子表面がアモルファス化及びナノ結晶化する。一方、ボールミルで平坦化を行う場合は、粉末の表面に非常に硬いナノ結晶領域が生成する。この粉末の表面のナノ結晶領域の直下では、加工による硬化状態となり、大きな内部歪が生成する。軟磁性粉末内に存在するこれらの歪みを、１０００℃以上の温度で熱処理を行うことで除去すると共に、結晶粒界などの欠陥の除去や、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）をさせることができる。これにより、磁壁移動が容易となり、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減すると共に、成形後の焼鈍温度を高くすることもできる。
【００２９】
一方、この熱処理温度が１０００℃未満であると、焼鈍温度を高くしても圧粉磁心のヒステリシス損失（Ｐｈ）があまり低下せず鉄損の低減には寄与しない。このとき、第１の第１の絶縁層は、粉末同士が融着することを防止するが、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。
【００３０】
（４）第２の絶縁工程
前記熱処理工程で熱処理を施した粉末の表面に、第２の絶縁層を形成する第２の絶縁工程では、２種類の結着性絶縁樹脂を２度に分けて被覆することにより２層構造の第２の絶縁層を形成する。まず、２層構造の１層目の絶縁層として、前記熱処理工程を経た粉末とシランカップリング剤とを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。その外側に２層目の絶縁層として、１層目の絶縁層を形成した粉末とシリコーンレジンを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。これを乾燥後、目開き３００μmの篩いで解砕をおこない造粒粉を作成する。
【００３１】
シランカップリング剤による第１層目の絶縁層では、前記無機絶縁粉末を均一に分散させると共に、無機絶縁粉末と軟磁性粉末との密着力を高めることができる。この時のシランカップリング剤の添加量は、０．１〜１．０ｗｔ％が最適である。これより少ないと、無機絶縁粉末と軟磁性粉末とを十分に密着させることができなくなり、効果が十分に発揮されない。また、適量より多いと、成形密度の低下を引き起こすため、焼鈍後の磁気特性を劣化させる問題が発生する。
【００３２】
シリコーンレジンによる第２層目の絶縁層では、絶縁性能を向上させると共に、成形時に金型と粉末との接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することができる。また、シリコーンレジンの添加量は、０．３０〜０．５０ｗｔ％が最適である。これより少ないと、絶縁性能の低下、成形時コア壁面への縦筋が発生する。これより多いと、成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる問題が発生する。
【００３３】
（５）混合工程
前記第２の絶縁工程を経た造粒粉に潤滑剤を混合し、成形粉を作成する混合工程では、第２の絶縁層を形成した粉末と、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％の潤滑剤とを混合する。ここで潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
【００３４】
混合する潤滑樹脂の量は、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％とする。これよりも少なければ十分な効果を得ることができず、成形時コア壁面への縦筋の発生、抜き圧が高く最悪上パンチが抜けなくなる。また、これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失（Ｐｈ）の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。
【００３５】
（６）成形工程
成形工程では、前記混合工程で作成した成形粉を、金型に投入しダイ・フローティング法による１軸成形を行うことにより成形体を形成する。この時、結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は、本発明において１５００ＭＰａ前後が好ましい。
【００３６】
（７）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスなどの非酸化性雰囲気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破壊される温度以下で、焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。６００℃以上で焼鈍処理を行うのは、成形時に軟磁性粉末の粒子内に発生する歪みを除去するためである。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、高い焼鈍温度が必要であり、６００℃で焼鈍することにより、効果的に歪みを除去することができる。また、絶縁膜が破壊される温度以下で焼鈍処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、焼鈍処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁膜が破れることを防止するためである。すなわち、焼鈍温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破れ、絶縁性能の劣化から渦電流損失（Ｐｅ）が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
【００３７】
熱処理が行われると、昇温時の温度が３５０℃程度になるとＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解する。その後、シリカ（ＳｉＯ２）層として、軟磁性粉末表面に残り、これが強固なバインダーかつ絶縁膜となる。圧粉磁心の熱処理を行うことで、緻密で強固なシリカ層となるため、高温で熱処理をおこなっても絶縁性が劣化しないで、酸化などによるヒステリシス損失（Ｐｈ）の増加が起きない。また、熱処理を行うことにより、熱分解してメチル基が炭素として残ることがないので、機械的強度が改善出来る。
【実施例１】
【００３８】
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳特性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、２０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
【００３９】
鉄損（コアロス）は、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１５Ｔの条件下で鉄損（Ｐｃ）を測定した。そして、鉄損からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を式１で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。
【００４０】
［２．軟磁性粉末の平坦化処理］
本実施例における軟磁性粉末に対する平坦化処理としては、粉末に対してメカノケミカル効果を発現する装置が用いることにより粉末の表面を改質する。このような装置としては、圧縮力やせん断力の機械的エネルギーを粒子に与えるタイプや、衝撃力主体となる機械的エネルギーを粒子に与えるタイプなどが知られている。
【００４１】
圧縮せん断型の装置では、高速で回転する表面処理用ロータと、容器側面に設置されている表面処理用ステータとの間に粒子を通す。これにより、回転ロータの遠心力によって、ステータに押し付けてられた粒子は、ロータとステータの間で、強力な圧縮・せん断作用を受ける。この圧縮・せん断作用により、粉末の表面を改質する。この時、表面改質条件は、ロータの回転速度、原料供給量など決められる。表１は、圧縮せん断型の装置を用いて、表面平坦化処理を行う場合のロータの回転速度及び供給量を示した表である。
【表１】
2010251473.tif 000025
【００４２】
高速気流中衝撃型の装置では、粒子を気相中に分散しながら衝撃力主体となる機械的熱エネルギーを粒子に与える。具体的には、高速で回転するロータより、粉末に衝撃を与えてメカノケミカル効果を発現させる。この衝撃により、粉末の表面を改質する。表２は、高速気流中衝撃型の装置を用いて、表面平坦化処理を行う場合のロータの回転速度及び処理時間を示した表である。また、表３は、軟磁性粉末に対して、平坦化処理を施さなかった場合と、高速気流中衝撃型の装置で平坦化処理（条件４）を施した場合の粉末の形状、円形度及び凹凸度を示した表である。
【表２】
2010251473.tif 000026
【表３】
2010251473.tif 000027
【００４３】
また、図２は、粒径１０６μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の装置で平坦化処理（条件１）を行ったＳＥＭ写真を示した図である。図３は、高速気流中衝撃型の装置で、粒径１０６μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理（条件５）を行った時のＳＥＭ写真を示す。図２，３からは、粉末に平坦化処理を施すことにより、表面の凹凸が無くなり形状が球に近づいていることが判る。
【００４４】
［３．第１の特性比較（無機絶縁粉末の添加量の比較）］
第１の特性比較では、熱処理工程における熱処理において、添加する無機絶縁粉末の添加量と軟磁性粉末の凝固の具合を評価した。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
【００４５】
粒径７５μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２またはＡｌ２Ｏ３粉末を添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＳｉＯ２またはＭｇＯ被膜を形成した。これらの試料を、９００℃〜１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行って凝固の度合いを評価した。表４は、この時の凝固の度合を表した表である。表の中の◎は焼結せずそのままで使用可能、○は軽くほぐすだけで使用可能、△は、粉砕が必要、×は粉砕が不可能を示している。
【表４】
2010251473.tif 000028
【００４６】
表４からは、軟磁性粉末にＳｉＯ２粉末を添加した場合は、ＳｉＯ２被膜の有無に係わらず、１０００℃以上で熱処理を行うと、凝固してしまうことがわかる。軟磁性粉末にＡｌ２Ｏ３粉末を添加し、ＭｇＯ被膜の有無に係わらず、粉末の添加量が０．２５ｗｔ％以上であるば、融着せず粉砕作業を必要とせずに使用することができることがわかる。
【００４７】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に０．２５ｗｔ％以上の無機絶縁粉末を添加することにより、１０００℃以上の温度で熱処理を行っても、軟磁性粉末同士の融着を防止することができる。これにより、焼鈍温度が高い場合においても、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００４８】
［４．第２の特性比較（無機絶縁被膜の有無の比較）］
第２の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する無機絶縁被膜の有無の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
【００４９】
項目Ａでは比較例１として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加した後、ポットミルで１２時間混合した。
実施例１〜３として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加し、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．０８０〜０．４００ｗｔ％形成した。その後、１０５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行った。
【００５０】
項目Ａの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００５１】
表５は、この項目Ａについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図４は、無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示した図である。図５は、無機絶縁被膜の添加量と各損失の関係を示した図である。
【表５】
2010251473.tif 000029
【００５２】
表５から判るように、比較例１及び実施例１〜３を比較すると、無機絶縁粉末のみを添加した比較例１より、無機絶縁粉末を添加し無機絶縁被膜を形成した実施例１〜３の方が、渦電流損失（Ｐｅ）及びヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。これにより、全体での鉄損（Ｐｃ）も低下していることが判る。
【００５３】
また、無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示した図４からは、無機絶縁被膜の添加量を増やすにしたがって、密度が低下していくことがわかる。特に、無機絶縁被膜を０．４ｗｔ％とすると、密度が７．４０ｇ／ｃｍ３となる。また、無機絶縁被膜の添加量と鉄損（コアロス）の関係を示した図５からは、無機絶縁被膜を０．０８ｗｔ％添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）及び鉄損（Ｐｃ）は、減少することが判る。
【００５４】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜０．０８〜０．４０ｗｔ％形成することにより、焼鈍温度が高い場合においても、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００５５】
［５．第３の特性比較（粉末の熱処理温度の比較）］
第３の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する熱処理温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径１０６μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
【００５６】
項目Ｂでは比較例２，３として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が３００ｍ２／ｇのＳｉＯ２粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＳｉＯ２被膜を１．０ｗｔ％形成した。その後、９００〜９５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
項目Ｃでは比較例４，５及び実施例４〜７として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、９００〜１１５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
【００５７】
これらの項目Ｂ，Ｃの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００５８】
表６は、この項目Ｂ，Ｃについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図６は、粉末の熱処理温度と鉄損（Ｐｃ）の関係を示した図である。
【表６】
2010251473.tif 000030
【００５９】
表６から判るように、比較例２〜５及び実施例４〜７を比較すると、軟磁性粉末に対して、１０００℃以上の温度で熱処理を行うと、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下し全体での鉄損（Ｐｃ）も低下していることが判る。また、粉末の熱処理温度と損失の関係を示した図６からも同様なことが判る。すなわち、軟磁性粉末に対して１０００℃以上で熱処理を行うと、平坦化処理ときの加工歪による応力を取り除くことが可能になる。
【００６０】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成した粉末を、１０００℃以上の温度で熱処理することにより、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００６１】
［６．第４の特性比較（第２の絶縁層の比較）］
第４の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加するシリコーン樹脂及びシリコーンレジンの添加量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
【００６２】
まず、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．３５％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１１００℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
【００６３】
次に、項目Ｄでは比較例６及び実施例８〜１０として、熱処理を施した粉末に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．２〜０．５ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
項目Ｆでは、実施例１１，１２として、熱処理を施した粉末に対して、シランカップリング剤を０．５〜１．０ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．３ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
【００６４】
これらの項目Ｄ，Ｆの試料に対して、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００６５】
表７は、この項目Ｄ，Ｆについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図７は、シリコーンレジンの添加量と密度の関係を示した図であり、図８は、シリコーンレジンの添加量と各損失の関係を示した図である。
【表７】
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【００６６】
表７及図７，８からは、比較例６及び実施例８〜１０を比較すると、シランカップリング剤を０．１ｗｔ添加した場合、シリコーンレジンを０．３ｗｔ％以上添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）が低下していることが判る。渦電流損失（Ｐｅ）が低下することにより、全体での鉄損（Ｐｃ）も低下していることも判る。一方、シリコーンレジンの添加量を増加させることで、密度が低下していることが判る。成形密度が低下すると、焼鈍後の磁気特性を劣化する問題が発生する。
【００６７】
また、実施例１１，１２を比較すると、シリコーンレジンを０．３ｗｔ％添加した場合、シランカップリング剤を０．５〜１．０ｗｔ％添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）が低下することにより、全体での鉄損（Ｐｃ）も低下していることも判る。
【００６８】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成し熱処理した粉末に対して、０．１〜１．０ｗｔ％のシランカップリング剤と０．３〜０．５ｗｔ％のシリコーンレジンを添加することにより、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００６９】
［７．第５の特性比較（焼鈍温度の比較）］
第５の特性比較では、成形体に対する焼鈍温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径６３μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００７０】
項目Ｆでは比較例７〜１０として、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した。
項目Ｇでは実施例１３〜２０として、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理（条件１）を施した。そして、無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１１００℃の還元雰囲気中（水素２５％，窒素７５％）で熱処理を行った。
【００７１】
これらの項目Ｆ，Ｇの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．５ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、５００〜７００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００７２】
表８は、この項目Ｆ，Ｇについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図９は、焼鈍温度と鉄損（Ｐｃ）の関係を示した図であり、図１０は焼鈍温度とヒステリシス損失（Ｐｈ）の関係を示した図であり、図１１は焼鈍温度と渦電流損失（Ｐｅ）の関係を示した図である。
【表８】
2010251473.tif 000032
【００７３】
表８及び図９〜１１から判るように、項目Ｆと項目Ｇとを比較すると、項目Ｆの焼鈍温度が５００〜５５０℃の時と、項目Ｇの焼鈍温度が５５０〜６８５℃の時とでは、渦電流損失（Ｐｅ）の値は、殆ど変わらないことが判る。一方、項目Ｆの焼鈍温度が５００〜５５０℃の時と、項目Ｇの焼鈍温度が５５０〜６８５℃の時とでは、項目Ｆの方がヒステリシス損失（Ｐｈ）が高くなっていることが判る。
【００７４】
一方、項目Ｆでは、焼鈍温度が５５０℃を超えると、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び渦電流損失（Ｐｅ）が急激に増加している。これにより、鉄損（Ｐｃ）が急激に増加する。これに対して、項目Ｇでは、焼鈍温度が６８５℃を超えると、渦電流損失（Ｐｅ）が著しく増加する。また、渦電流損失（Ｐｅ）ほど急激ではないが、ヒステリシス損失（Ｐｈ）も増加している。これにより、鉄損（Ｐｃ）が急激に増加する。これは、焼鈍温度を高くすることで、軟磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊され、軟磁性粉末同士が接触することにより、渦電流損失（Ｐｅ）を抑制する効果が低減するためである。
【００７５】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成した粉末を１０００℃以上で熱処理した粉末を形成した成形では、６００〜６８５℃の温度で焼鈍しても、軟磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊されないため、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００７６】
［８．第６の特性比較（平面処理の条件の比較）］
第６の特性比較では、水アトマイズ粉に対する平面処理の条件の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００７７】
項目Ｈでは、比較例１１として、平坦化処理を施さない純鉄の水アトマイズ粉を使用する。
項目Ｉでは、実施例２１〜２３として、平坦化処理（条件４〜６）を施した鉄の水アトマイズ粉を使用する。
項目Ｊでは、実施例２４として、平坦化処理（条件１）を施した鉄の水アトマイズ粉を使用する。
【００７８】
項目Ｈ〜Ｊの試料に対して、Ａｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％添加し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１０００℃の還元雰囲気で熱処理を行った。その後、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６００〜６５０℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００７９】
表９は、この項目Ｈ〜Ｊについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した軟磁性粉末の円形度、凹凸度、表面処理条件、第２の絶縁層、焼鈍温度、磁気特性及び直流ＢＨ特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。凹凸度は、ＣＣＤカメラで粉末を３０００個の画像を撮り、画像処理にて求めた物である。また、図１２は、比較例１１、実施例２２、実施例２４のＢＨ特性を示した図である。
【表９】
2010251473.tif 000033
【００８０】
表９の直流ＢＨ特性は、まず、図１２の直流ＢＨ曲線から、磁束密度Ｂが０Ｔ、１Ｔにおける透磁率を傾き（ΔＢ／ΔＨ）から求めた。次に、透磁率μ（１Ｔ)／透磁率μ(０Ｔ)を求めるとこにより、直流ＢＨ特性を評価した。この値が１００％に近いほどＢＨ曲線が直線に近づき、直流重畳特性が良くなることがわかる。表９では、円形度が０．７０または凹凸度が０．９３より大きくなると、直流ＢＨ特性が高くなることが判る。すなわち、直流重畳特性が良くなる。
【００８１】
以上により、円形度が０．７０または凹凸度が０．９３より大きくなるように、平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉を使用することにより、直流重畳特性が高い低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【００８２】
［９．第７の特性比較（無機絶縁粉末の比較）］
第７の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に対する添加する無機絶縁粉末の粒子径及び比表面積の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径１０６μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行った。その後、下記の処理を行うことにより作製した。
【００８３】
項目Ｋでは比較例１２及び実施例２５として、平均粒経が４９〜２１０ｎｍのＭｇＯ粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０ｗｔ％添加し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１０５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。その後、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００８４】
表１０は、この項目Ｋについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。
【表１０】
2010251473.tif 000034
【００８５】
表１０からは、比較例１１及び実施例２５を比較すると、無機絶縁粉末の粒子径が５０ｎｍより大きくなると、密度が低下して、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が大きくなることが判る。一方、粒子径が７ｎｍより小さい無機絶縁粉末は、製造が困難である。
【００８６】
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に、平均粒経が７〜５０ｎｍ無機絶縁粉末を混合することで、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2010251473.tif 000039
【図８】
2010251473.tif 000040
【図９】
2010251473.tif 000041
【図１０】
2010251473.tif 000042
【図１１】
2010251473.tif 000043
【図２】
2010251473.tif 000044
【図３】
2010251473.tif 000045
【図１２】
2010251473.tif 000046