(57)【要約】【課題】材料容器から放出口まで連なる輸送管温度の影響が、輻射あるいは伝導により材料容器に及ぶことにより、材料容器への材料補充や交換のための装置停止期間が長時間に及び、装置の稼動効率が低下するのを防ぐ。【解決手段】材料容器１０において気化した成膜材料を放出口２０へ輸送するための輸送管１４と材料容器１０の間は、材料容器１０を輸送管１４から取り外し交換可能とする連結部１３によって接続されている。輸送管１４を加熱する加熱手段を複数に分割し、連結部１３の近傍の輸送管１４の温度を残りの部位から独立して制御するための連結部加熱手段１６を設ける。材料容器交換等のために成膜を停止するときは、材料容器加熱手段１１及び連結部加熱手段１６を輸送管加熱手段１５より先に停止する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を保持する基板保持機構と、
成膜材料を気化させる材料容器と、
気化した成膜材料を基板に向けて放出するための放出口と、
前記材料容器を加熱する材料容器加熱手段と、
連結部によって前記材料容器に対して取り外し可能に連結され、気化した成膜材料を前記材料容器から前記放出口に輸送するための輸送管と、
前記輸送管の、前記連結部近傍の一部分を除く残りの部位を加熱するための輸送管加熱手段と、
前記輸送管の、前記連結部近傍の一部分を加熱するための、前記輸送管加熱手段とは独立して配置された連結部加熱手段と、
前記輸送管加熱手段と前記連結部加熱手段とを互いに独立して制御する制御手段と、を有することを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記輸送管から分岐する分岐管と、
前記分岐管の終端に配置された回収容器と、
前記分岐管への気化した成膜材料の流れを遮断及び開放する手段と、を備えたことを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記回収容器の内部は、成膜材料の蒸発温度以下に保たれていることを特徴とする請求項２に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記連結部加熱手段は、前記連結部近傍の輸送管温度を残りの部位の輸送管温度より高温にすることが可能であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の成膜装置。
【請求項５】
複数の材料容器を備え、
前記複数の材料容器は前記輸送管を介して共通の前記放出口につながっていることを特徴とする請求項１又は２に記載の成膜装置。
【請求項６】
前記複数の材料容器ごとに配置された連結部を加熱するための複数の連結部加熱手段を備えたことを特徴とする請求項５に記載の製造装置。
【請求項７】
前記複数の材料容器から前記放出口へ輸送される気化した成膜材料の蒸発レートを検出するための検出手段を備えたことを特徴とする請求項６又は７に記載の成膜装置。
【請求項８】
成膜室内に基板を配置し、成膜材料を収容する材料容器を加熱して成膜材料を気化させ、気化した成膜材料を、前記材料容器に連結部によって連結された輸送管を通って、前記基板に向けて放出口から放出することで、前記基板に成膜を行う成膜方法であって、
前記輸送管の、前記連結部近傍の一部分と、前記連結部近傍の一部分を除く残りの部位と、前記材料容器と、をそれぞれ独立して温度制御することを特徴とする成膜方法。
【請求項９】
前記輸送管の前記連結部近傍の一部分及び前記材料容器の温度が、前記輸送管の前記連結部近傍の一部分を除く残りの部位の温度よりも高くなるように制御する工程を含むことを特徴とする請求項８に記載の成膜方法。
【請求項１０】
成膜を停止するために、
前記材料容器の加熱を停止した後に、前記輸送管の前記連結部近傍の一部分の加熱を停止する工程を含むことを特徴とする請求項８に記載の成膜方法。
【請求項１１】
それぞれ成膜材料を充填した複数の材料容器を備え、成膜を終えた材料容器の加熱を順次停止することを特徴とする請求項１０に記載の成膜方法。
【請求項１２】
前記複数の材料容器のうちで、成膜を開始する材料容器においては、前記輸送管の前記連結部近傍の一部分とともに前記材料容器を昇温することを特徴とする請求項１１に記載の成膜方法。
【請求項１３】
請求項８ないし１２のいずれかに記載の成膜方法によって、基板に有機ＥＬ素子の薄膜を成膜する工程を有することを特徴とする有機ＥＬパネルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ素子の有機化合物層等の薄膜を蒸着によって成膜するための成膜装置及び成膜方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
フルカラーフラットパネルディスプレイに対応した表示素子として、有機ＥＬ素子（有機電界発光素子）が注目されている。有機ＥＬ素子は、蛍光性あるいは燐光性を有する有機化合物層を電気的に励起して発光させる自発光型素子で、高輝度、高視野角、面発光、薄型で多色発光が可能である、などの特徴を有している。
【０００３】
近年では、この有機ＥＬ素子を搭載した有機ＥＬディスプレイにおいて、生産性をより一層高めることを目的とし、その製造装置における様々な工夫がなされてきている。
【０００４】
基板上に薄膜を成長させる成膜装置のひとつに、真空蒸着装置がある。代表的な真空蒸着装置は、真空室内に設置された成膜源を加熱して、この成膜源の蒸発口から放出される蒸発材料を、同じく真空室内に配置された基板に堆積させる構成を備えている。
【０００５】
有機ＥＬ素子を構成する有機材料層あるいは電極層を形成する工程では、上述した成膜装置を用いた成膜が行われているが、例えば、有機ＥＬディスプレイの大量生産をする場合、前述した成膜源への材料供給が、良好な生産性を確保するための課題となる。
【０００６】
そこで、特許文献１に開示されたように、成膜室の外に取外し可能な成膜源を配置し、成膜室内には放出口となる複数のノズルを備えたマニホールドを配置し、バルブを含む蒸気輸送管を成膜源とマニホールドとの間に接続した成膜装置が開発されている。
【０００７】
この装置によると、新たな材料を供給する際には、まず、成膜源からノズルに向かう蒸気流をバルブで遮断し、さらに、成膜源での材料の蒸発あるいは昇華が停止した状態になった後に、成膜室の外で成膜源を輸送管から取り外す。このようにして、材料供給あるいは材料容器の交換を実施する。
【０００８】
また、特許文献２に開示されたように、成膜源から放出口に向かう輸送路から分岐した逃がし流路を備え、バルブの切替えにより、成膜源からの蒸気流を逃がし流路に誘導することで基板への成膜を速やかに停止することができる構成も知られている。
【０００９】
【特許文献１】米国特許明細書第４３２５９８６号
【特許文献２】特開２００５−２８１８０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記従来技術では、有機ＥＬディスプレイの大量生産での生産性を追求する場合に、次のような技術的な課題が解決されていなかった。
【００１１】
特許文献１に開示された従来の装置では、成膜源に備えられた材料容器への材料補充、あるいは交換のための装置停止期間が長時間に及び、そのために、装置の稼動効率が低下してしまう課題があった。
【００１２】
装置停止期間が長時間に及ぶ理由は以下のとおりである。
【００１３】
第１は、材料容器の冷却効率が低いためである。これは、材料容器から放出口まで連なる輸送管温度の影響が、輻射あるいは伝導により材料容器に及ぶことによる。
【００１４】
当然ながら、蒸着を停止するためには、材料容器に収められた蒸着材料の温度を、蒸発可能な温度以下とする必要がある。しかし、材料容器の加熱手段の出力を停止しても、材料容器から放出口まで連なる輸送管温度の影響が、輻射あるいは伝導により材料容器に及ぶため、材料容器の加熱を停止した後も、材料容器の温度が蒸発を停止する温度に至るまでには長時間を要していた。
【００１５】
一方で、材料容器の冷却時間を短縮するために材料容器と輸送管の加熱手段の出力を同時に停止すると、冷却過程で材料容器からの蒸気が輸送管内で凝縮する危険性があった。
【００１６】
装置停止のための作業では、輸送管内に蒸気を凝縮させることなく材料容器からの蒸発を停止することが、運転再開後に蒸着速度を速やかに安定化するために必要となる。
【００１７】
本発明は、成膜源と成膜材料の放出口とを輸送管を介して連通した成膜装置において、装置の稼動効率を向上させ、長時間連続で安定した成膜を続けられる成膜装置及び成膜方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記目的を達成するため、本発明の成膜装置は、基板を保持する基板保持機構と、成膜材料を気化させる材料容器と、気化した成膜材料を基板に向けて放出するための放出口と、前記材料容器を加熱する材料容器加熱手段と、連結部によって前記材料容器に対して取り外し可能に連結され、気化した成膜材料を前記材料容器から前記放出口に輸送するための輸送管と、前記輸送管の、前記連結部近傍の一部分を除く残りの部位を加熱するための輸送管加熱手段と、前記輸送管の、前記連結部近傍の一部分を加熱するための、前記輸送管加熱手段とは独立して配置された連結部加熱手段と、前記輸送管加熱手段と前記連結部加熱手段とを互いに独立して制御する制御手段と、を有することを特徴とする。
【００１９】
また、本発明の成膜方法は、成膜室内に基板を配置し、成膜材料を収容する材料容器を加熱して成膜材料を気化させ、気化した成膜材料を、前記材料容器に連結部によって連結された輸送管を通って、前記基板に向けて放出口から放出することで、前記基板に成膜を行う成膜方法であって、前記輸送管の、前記連結部近傍の一部分と、前記連結部近傍の一部分を除く残りの部位と、前記材料容器と、をそれぞれ独立して温度制御することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明は上述のとおり構成されているので、次に記載するような効果を有する。
【００２１】
輸送管の加熱手段を複数に分割し、連結部近傍を加熱する手段を独立して制御することで、成膜源の蒸発停止・開始を短時間で処理して材料容器の交換作業を効率化する。これにより、装置稼動効率を向上させる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
【００２３】
図１は第１の実施形態による成膜装置を示す。
【００２４】
本実施形態による成膜装置は、材料容器１０において気化した成膜材料（蒸気）を放出口２０から基板３０に向けて放出し、成膜する。基板３０を保持する基板保持機構及び放出口２０は成膜室４０内に配置され、材料容器１０は材料容器室４１内に配置され、材料容器加熱手段１１によって成膜材料１２を加熱・気化させる。材料容器１０は、連結部１３によって輸送管１４に対して取り外し可能に連結される。
【００２５】
成膜室４０内において、基板３０と対向させた位置に、気化した成膜材料を放出する複数の放出口２０が配置される。各放出口２０は、輸送管１４を介して材料容器室４１に配置された材料容器１０に連通している。なお、成膜室４０及び材料容器室４１は、いずれも真空容器である。
【００２６】
材料容器１０及び輸送管１４は、輸送管１４から材料容器１０を着脱可能とするための連結部１３を構成する連結部材１３ａ、１３ｂを備える。輸送管１４と材料容器１０には、それらの温度をそれぞれ独立して温度制御するための手段が配置されている。すなわち、輸送管１４を加熱するための輸送管加熱手段１５、材料容器１０を加熱するための材料容器加熱手段１１が設けられる。
【００２７】
さらに、輸送管１４の、材料容器１０との連結部１３の近傍の一部分を、前記連結部近傍を除く残りの部位から独立して加熱するための連結部加熱手段１６と、連結部加熱手段１６と輸送管加熱手段１５とを互いに独立して制御する制御手段と、が設けられている。
【００２８】
材料容器１０の蒸発を停止する工程では、材料容器加熱手段１１と一緒に連結部加熱手段１６も降温させる。これにより、材料容器１０の冷却効率を高め、蒸発を迅速に停止させることができる。
【００２９】
材料容器１０での蒸発を開始する場合には、材料容器加熱手段１１と一緒に連結部加熱手段１６を昇温させる。好ましくは、連結部近傍の温度が材料容器１０及び輸送管１４の残りの部位より高温になるように温度制御するのがよい。
【００３０】
これにより、材料容器１０の高さ方向に温度勾配ができ、材料容器１０に充填された成膜材料１２の蒸発面に近い側がより高温になる。つまり蒸発面を速やかに加熱することができ、かつ蒸発面から遠い成膜材料１２に不要な熱を加えなくて済むことで、成膜材料１２への熱負荷を緩和することもできる。
【００３１】
連結部１３は、減圧雰囲気の材料容器室４１内で材料容器１０と輸送管１４との間からの材料漏れがないようにシールされる機構であれば、その構造を何ら制限するものではない。
【００３２】
例えば、メカニカルクランプを用いて材料容器と輸送管を一体化する連結構造、あるいは材料容器と輸送管の間にＯリングを挟み込んだ状態でネジ締めによりＯリングをつぶしてシールする連結構造がある。また、ルツボ下面を押し上げて輸送管と材料容器を一体化する構造等を利用することも可能である。それ以外でも、一般的に知られるシール構造、シール材を採用することができる。
【００３３】
図１の成膜装置によれば、輸送管内での成膜材料の凝縮を回避したうえで、蒸発停止・開始を短時間で処理して材料容器交換作業の効率化を実現でき、これにより、装置稼動効率を向上させることができる。また、非成膜期間において、材料容器内の成膜材料に不要の熱を与えつづけなくて済むため、成膜材料への熱ダメージを低減する効果もある。
【００３４】
図２は、第２の実施形態による成膜装置を示す。
【００３５】
本実施形態による成膜装置は、図１の成膜装置とは、材料容器１０を成膜室４０内に配置し、材料容器室４１を省略した点のみが異なる。
【００３６】
この構成により、輸送管１４が成膜室４０を構成する壁面と接触する箇所がなくなるため、輸送管１４から壁面への熱逃げをなくすことができるため、複雑な温度調整をすることなく輸送管温度の均熱化を達成しやすくなる。また、配管長を短縮できるため、管抵抗を低減することができる。
【００３７】
したがって、輸送管１４の均熱化により管内での局所的な凝縮を防止しやすく、管抵抗の低減により材料への熱負荷を緩和して分解の危険性を抑制できる。
【００３８】
図３は、図２の成膜装置において成膜を停止する工程を説明するフローチャートである。
【００３９】
また、図４は、図３の各工程に対応した蒸発レート及び各部温度の時間変化をグラフにて示したものである。
【００４０】
図３の工程フローで示すように、成膜を停止するためには、材料容器加熱手段１１と連結部加熱手段１６とで温度調整されるそれぞれの部位の温度を低下させるため、両加熱手段の出力を順次停止する（ステップＳ１、Ｓ２）。これにともない、材料容器内の成膜材料自身の温度が低下していき、蒸発レートが速やかに減少する。そして蒸発が停止した後（ステップＳ３）、材料容器を取り外し（ステップＳ４）、成膜材料の充填、あるいは別の材料容器との交換をすることが可能となる。
【００４１】
図４は、上述した工程フローにおける蒸発レート及び各部温度の時間変化を示すグラフである。ただし、蒸発を停止することのみを目的とする温度制御においては、連結部近傍以外の輸送管温度は特に降温しなくてもよい。なお、材料容器の交換のために成膜室を大気開放することが必要な場合には、蒸発レートが停止した後に連結部近傍以外の加熱を停止して、すべての輸送管を降温することが好ましい。
【００４２】
図５は、第３の実施形態による成膜装置を示す。
【００４３】
本実施形態による成膜装置は、成膜室４０に隣接して材料容器１０を自動的に交換可能とする材料容器交換室５０を備えている。この成膜装置では、材料容器１０への材料補充あるいは材料容器１０の交換作業のために成膜室４０を大気開放する必要がない。このため、成膜を停止する工程において、輸送管１４の連結部近傍以外を加熱する輸送管加熱手段１５は降温しなくてもよい。
【００４４】
ここで、材料容器１０の自動交換について、具体的に説明をする。
【００４５】
容器交換室５０には材料容器ホルダ５１が設置され、材料容器ホルダ５１上にて成膜材料１２を充填した材料容器１０を待機させておく。待機中、材料容器交換室５０は真空あるいは減圧状態で保持されている。好ましくは成膜室４０と同じ真空度としておくのがよい。
【００４６】
成膜室４０内では、材料容器１０の蒸発を停止させた後、材料容器１０と輸送管１４との連結を解除する。その後、成膜室４０と材料容器交換室５０との間のゲートバルブ５２を開放して、使用後の材料容器１０を材料容器加熱手段１１から下方向に逃がし、材料容器交換室５０内に自動ロボットにより搬送する。その後、材料容器交換室５０で待機させておいた別の材料容器１０を成膜室４０内に自動ロボットにより搬送し、輸送管１４に連結する。
【００４７】
連結後、成膜室４０と材料容器交換室５０との間のゲートバルブ５２を閉じた状態で、材料容器１０を材料容器加熱手段１１あるいは連結部加熱手段１６を適宜加熱して、所定の蒸発量となるように材料容器１０の温度調整を行なう。
【００４８】
なお、成膜室４０から材料容器交換室５０に搬送された材料容器１０は、ゲートバルブ５２が閉じた状態のときに材料容器交換室５０の外に取り出すことが可能となる。このとき同時に、成膜材料を充填した別の材料容器と入れ替えることもできる。
【００４９】
また、材料容器交換室５０から大気中に材料容器を取り出す場合、材料容器交換室５０内で材料容器に蓋をすることで材料容器内に残る成膜材料が大気暴露されないようにすることが好ましい。
【００５０】
一方、大気から材料容器を材料容器交換室５０に投入する場合にも、材料容器に収められた成膜材料の大気暴露を防止する目的で、投入前に材料容器に蓋をして容器内を真空あるいは減圧状態としておくことがより好ましい。
【００５１】
特に、有機ＥＬ素子を構成する有機材料は、酸素や水分等の不純物により劣化を受けやすい。また、その不純物が有機材料に含まれることで、有機材料層の劣化に影響を及ぼすことも考えられる。したがって、成膜材料を大気に曝さないことで、このような劣化を低減あるいは回避するのが好ましい。
【００５２】
材料容器交換室５０には図示しない材料容器加熱手段を配置し、待機中の材料容器を予備加熱して成膜材料のガス出しを行ってもよい。
【００５３】
また、材料容器交換室５０には、成膜室４０から取り出した材料容器内の成膜材料の状態、残量を観察できる観察窓を設けておいてもよい。あるいは残量を計測できる計測手段を設けておいてもよい。計測手段としては、光センサーや重量測定機器を用いることができる。
【００５４】
図５の装置では材料容器交換室内に待機した材料容器が一つであるが、これに限定することなく、同一材料を充填した複数の材料容器を待機させてもよいし、異種材料が充填された複数の材料容器を待機させておいてもよい。なお、材料容器交換室に複数の材料容器を待機した場合、任意の材料容器を成膜室に搬送できるものとする。また、異種材料を待機させる場合には、同一の成膜室の中で連続して異なる材料を成膜することが可能となる。
【００５５】
図６は、図５に示す成膜装置において成膜を停止する場合の蒸発レート及び各部温度の時間変化を示したグラフである。この場合、熱容量の比較的大きい連結部以外の輸送管の温度を維持しつづけることができる。図５の成膜装置の場合、成膜室４０を大気開放することなく材料容器１０を自動交換できるため、成膜材料を充填する作業のために装置を停止する期間を短縮できる。また、成膜室内部の汚染を抑制できるため、基板３０に成長させる蒸着膜（薄膜）への不純物混入を抑制する効果もある。
【００５６】
図７は、第４の実施形態による成膜装置を示す。
【００５７】
本実施形態は、図５の装置に対して、成膜室４０内の材料容器１０を複数とし、それぞれバルブ１７を有する輸送管１４の分岐部１８によって共通の放出口２０に接続することにより、成膜に利用する材料容器１０を切替えるように構成した点のみが異なる。利用しない材料容器１０を随時成膜室４０内外で交換することが可能であり、長時間連続的に成膜を続けることができる。
【００５８】
本実施形態による成膜装置も、図５の成膜装置と同様に、材料容器１０の交換を迅速に行うことができる。したがって、繰り返し交換を続けられる材料容器１０の容積は特に小さくてもよく、これにより、材料容器加熱手段１１の出力に対し、成膜材料１２の温度の応答性がよくなることで、蒸発速度の制御精度を向上させることもできる。また、長時間材料容器内で成膜材料を加熱する必要がなく、成膜材料への熱負荷も低減することができる。
【００５９】
また、各材料容器１０で気化した成膜材料１２の流量（蒸発レート）を検出するための検出手段６０を、各材料容器１０から検出手段６０までの配管抵抗が等しくなる位置に配置し、複数の材料容器１０での検出手段を共通とした。このように、共通の検出手段６０に対して配管抵抗を等しくすることで、各材料容器１０における蒸発量と検出手段６０で検出する蒸発量の相関関係を等しくでき、制御上の煩雑さを取り除くことができる。
【００６０】
また、各材料容器１０での蒸発量を制御するためのシステムを設けた。検出手段６０で確認された流量はレート制御部６１に伝送され、所定の流量との差分を求め、差分を補償するために供給電源６２に制御信号を伝送し、供給電源６２からの出力に応じて各材料容器１０はそれぞれの材料容器加熱手段１１により加熱される。
【００６１】
本実施形態によれば、基板３０への成膜を中断することなく、短サイクルで材料容器１０の交換が可能であるため、成膜材料への熱的ダメージを緩和し、かつ蒸発量の高い制御精度を維持しながら長時間連続して成膜を行うことができる。
【００６２】
なお、図７では材料容器交換室５０が成膜室１０の下方に配置されているが、装置の大きさ、設置する敷地等に応じて適宜変更可能である。
【００６３】
図８は、第５の実施形態による成膜装置を示す。
【００６４】
本実施形態では、材料容器１０から基板３０に向いた放出口２０と連通する輸送管１４から分岐する分岐管１８ａの終端に回収容器１９を配置した。そして、分岐管１８ａへの蒸気流を遮断及び開放するバルブ１７ａと、輸送管１４への蒸気流を遮断及び開放するバルブ１７ｂと、を備える。
【００６５】
この成膜装置において蒸発を停止する場合、バルブ１７ｂにより放出口２０への流れを遮断し、バルブ１７ａを開放して回収容器１９に向けて蒸気を流し込む作業にあわせて、材料容器加熱手段１１と連結部加熱手段１６の加熱を停止する。回収容器１９に流れ込んだ成膜材料は回収容器１９内で凝縮させ、輸送管１４への逆流を抑制、あるいは防止する。回収容器１９内で凝縮させるには、回収容器内が成膜材料の蒸発温度以下に保たれる必要がある。このため、本実施形態では、分岐管１８ａから回収容器１９に向けて熱を伝わり難くすべく、分岐管１８ａと回収容器１９とを互いに接触させず、分岐管１８ａから回収容器１９への熱伝導を抑制するように配置した。ただし、ここに示した例は、回収容器１９への熱の伝わりを抑制する方法や構造を制限するものではなく、例えば断熱材を利用したり、あるいは水冷等により積極的に冷却をする等、一般に知られる手法を適用することも可能である。
【００６６】
本実施形態の成膜装置によれば、瞬時に基板３０への成膜を停止し、かつ材料容器１０からの蒸発を迅速に停止することができる。また、回収容器１９に回収した成膜材料を再利用することも可能であり、その場合には材料利用効率を高められる。さらに、非成膜期間に成膜室４０の壁面、防着板等への材料飛散による汚れを低減できる。このため成膜室４０のメンテナンスサイクルを長く取り、装置稼動効率を向上できる。
【００６７】
回収材料を再利用する場合には、材料容器１０と回収容器１９は同一の形状及び材質であって、回収容器１９を輸送管１４と連結可能とすることが好ましい。
【００６８】
なお、上記の実施形態においては、成膜室の上方に基板を、その下方に放出口を配置しているが、基板の姿勢はこれに限定されるものではなく、縦配置あるいは基板と放出口の上下関係を逆転し、基板を下方に配置してもよい。さらに、基板と放出口の相対位置は、成膜期間において一定であってもよいが、基板サイズや必要な成膜時間等の要件に応じ、基板あるいは成膜源を回転や移動をさせても構わない。
【００６９】
流量制御手段であるバルブ１７、１７ａ、１７ｂとしては、例えばニードルバルブ、バタフライバルブ、ゲートバルブを用いる。あるいはシャッター等の成膜材料（気体分子）の流れを調整あるいは開放、遮断できる機構の中かから、成膜装置の構造や適応範囲に応じて選択することができる。また必要に応じて、複数のバルブやシャッターを組み合わせて利用することも可能である。
【００７０】
上記の実施態様によれば、輸送管温度の均熱化及び管抵抗の低減を達成することができる。具体的には、輸送管の均熱化により管内での局所的な凝縮を抑制、あるいは防止できる。また、管抵抗の低減により材料への熱負荷を緩和し、熱的ダメージによる分解等の材料変質・変性を抑制できる。
【００７１】
さらに、蒸発停止・開始を短時間で処理して材料容器への材料補充あるいは交換作業の効率化を実現でき、これにより装置稼動効率の向上を達成できる。
【００７２】
輸送管と連結される材料容器を真空下で連続的に自動交換することで、材料補充・材料容器交換作業のサイクルを短時間化することが可能となる。これにより、材料容器の容積の小型化を図ることができ、材料容器加熱手段の出力に対し、成膜材料温度の応答性がよくなり、蒸発速度の制御精度を向上させることができる。
【００７３】
長時間連続の成膜作業においても、繰返し材料容器を交換できるため、成膜材料を長時間高温に曝し続ける必要がなく、生産時の成膜材料への熱負荷をさらに低減することもできる。
【００７４】
これによって、各種材料の成膜工程を有する有機ＥＬパネルの製造において、その生産性を向上させ、かつ成膜材料の熱的ダメージによる歩留まり低下を改善することで、製品コストを低減させることができる。また、回収した成膜材料を再利用することが可能となり、これによって生産コストを低減することができる。
【実施例１】
【００７５】
本実施例は、図２に示す装置を用いて、有機ＥＬパネルを構成する有機化合物層の一つを成膜する。
【００７６】
成膜室４０は、成膜材料１２を気化させる材料容器１０と、輸送管１４と、蒸気を基板３０に向けて放出させるための複数の放出口２０と、材料容器１０を輸送管１４から取り外して交換可能とする連結部１３と、を備える。材料容器１０から放出口２０に至る蒸気流路には、３つの加熱手段が備えられている。材料容器１０内の成膜材料１２を気化するための材料容器加熱手段１１と、連結部１３近傍の輸送管温度を調整する連結部加熱手段１６と、輸送管１４の連結部１３近傍より下流を加熱する輸送管加熱手段１５である。成膜室４０は、減圧手段により、真空度が１０−４〜１０−６Ｐａまで真空排気される。
【００７７】
なお、図示はしないが、複数の放出口２０から放出される成膜材料の成膜速度を検出するための検出手段を配置してあり、その出力信号に応じて材料容器加熱手段１１、あるいは連結部加熱手段１６等の出力を任意に制御する制御手段が設けられる。検出手段は水晶振動子を用いた膜厚モニターである。
【００７８】
蒸着の際、基板３０と複数の放出口２０との離間距離は２００ｍｍとし、基板３０は基板ホルダ（基板保持機構）に保持された状態で、約２ｍｍ／ｓで水平方向（図面では鉛直方向）に移動させながら成膜を実施した。複数の放出口２０は、基板３０の辺方向に沿って配置されており、放出口２０の配列方向と直行する方向に基板３０を搬送することで、基板３０の全面に均一な膜を成長させる。
【００７９】
以下、所定の成膜を終了後から、材料容器１０に成膜材料の補充を行なうまでの工程について具体的に説明する。
【００８０】
材料容器１０は、内径４０ｍｍ、深さ１００ｍｍのチタン製の小型ルツボで、内部にはアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ３）を６０ｇ収めた。
【００８１】
まず、連続成膜工程について説明する。
【００８２】
連続成膜中は、材料容器加熱手段１１を約３００℃、連結部加熱手段１６を約３２０℃、輸送管加熱手段１５を約２８０℃として、蒸発レート約１０Å／ｓで連続的に基板３０に成膜した。
【００８３】
このとき輸送管温度分布は±１０℃で、成膜中に輸送管内で成膜材料が凝縮してレートが不安定になることはなかった。
【００８４】
また材料容器加熱手段１１よりも連結部加熱手段１６を高温にすることで、材料容器１０に充填された成膜材料１２の蒸発面近傍のみを所定の蒸発に必要な温度に制御し、蒸発に寄与していない期間の成膜材料は比較的低温で保温し続けられた。
【００８５】
続いて、成膜を停止する工程について説明する。
【００８６】
上記条件での約１００時間の連続成膜後、材料容器１０への成膜材料の補充作業を実施した。
【００８７】
成膜中における材料容器１０内の材料消費量は時間あたり約０．５ｇ／ｈｒで、計１００時間で約５０ｇを消費し、材料容器１０には約１０ｇの成膜材料１２を残した状態で蒸発を停止させた。
【００８８】
図３及び図４に示すように、材料容器１０内の蒸発を停止するため、まず、材料容器加熱手段１１への出力を停止し、引き続き連結部加熱手段１６への出力を停止した。
【００８９】
これにより蒸発レートはすぐ減少し始め、約０．５時間で完全に蒸発は停止した。次に、連結部近傍以外の輸送管１４を加熱する輸送管加熱手段１５の出力を停止した。その後、成膜室内の各部位の温度が十分に下がった時点で成膜室４０を大気に開放し、速やかに輸送管１４から材料容器１０を取り外した。
【００９０】
取り外した材料容器１０に残った成膜材料の純度分析を実施した結果、未加熱の成膜材料と同等の純度であることを確認した。さらに、蒸発停止後の輸送管１４の内面に成膜材料の付着はなく、蒸発停止過程においても輸送管１４内での凝縮を防止することができた。このため取り外した材料容器１０に成膜材料を補充し蒸発再開する際にも、滞りなく所定の蒸発レートに到達し、安定した成膜を再現することができた。
【００９１】
このようにして、輸送管温度の均熱化及び管抵抗の低減を達成することができた。具体的には、輸送管の均熱化により管内での局所的な凝縮を防止できた。また、管抵抗の低減により材料への熱負荷を緩和し、熱的ダメージによる分解等の材料変質・変性を抑制できた。
【００９２】
さらに、蒸発停止・開始を短時間で処理して材料容器への材料補充作業の効率化を実現でき、これにより装置稼動効率の向上を達成できた。
【実施例２】
【００９３】
本実施例では、図７の成膜装置を用いて、有機ＥＬパネルを構成する有機化合物層を連続的に成膜した。
【００９４】
成膜室４０は、２つの材料容器１０と、各材料容器１０に接続する分岐部１８を有する輸送管１４と、蒸気を基板３０に向けて放出させるための複数の放出口２０と、各材料容器１０を交換可能とする連結部１３と、を備える。また、各材料容器１０に対してそれぞれ材料容器加熱手段１１及び連結部加熱手段１６を備え、各連結部１３の近傍より下流の輸送管１４は、輸送管加熱手段１５によって加熱される。さらに、各分岐部１８には流量を制御するためのバルブ１７を備え、各材料容器１０からの蒸気流の開放及び遮断を別々に調整できる。図７では、破線で蒸気流を示しており、一方のバルブ１７が開放状態、他方のバルブ１７が遮断状態である。成膜室４０は、減圧手段により、真空度が１０−４〜１０−６Ｐａまで真空排気される。
【００９５】
成膜室４０は、ゲートバルブ５２を介して材料容器交換室５０に接続されている。成膜室４０と材料容器交換室５０には、材料容器１０を交換するため、待機していた材料容器を所定の位置まで搬送する自動ロボット（図示なし）が配置されている。また、材料容器交換室５０には、材料容器ホルダ５１が２つ（便宜上、図には１つのみ示す）設置され、一つは待機用の材料容器を置いておく場所として、もう一つは成膜室４０から取り出した材料容器を一時的に保管する場所として使用することができる。待機用の材料容器ホルダ５１には、待機中に材料容器１０を予備加熱するための加熱手段を設けてある。さらに、材料容器１０を２つの材料容器ホルダ５１のどちらにでも任意に移し変えられる自動ロボット（図示なし）が配置されている。
【００９６】
以下、材料容器１０での所定の成膜を終了後から、材料容器交換室５０を経由して材料容器１０を別の材料容器に交換するまでの工程について具体的に説明する。
【００９７】
各材料容器１０は、内径４０ｍｍ、深さ１００ｍｍのチタン製の小型ルツボで、内部にはアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ３）を６０ｇそれぞれ収めた。なお図示しないが、材料容器１０は自動ロボットで掴み易いように容器外形にくびれを備えているものを用いた。
【００９８】
まず、連続成膜工程について説明する。
【００９９】
一方の材料容器１０を用いて基板３０への成膜を行い、その期間においては他方の材料容器１０では成膜を停止させておく。また、各材料容器１０からの成膜開始及び停止は、各材料容器１０に対して配置されたバルブ１７を用い、それぞれの流路の開放・遮断を切り替えることで行う。
【０１００】
ここで、一方の材料容器１０を用いて成膜をしている状態を説明する。
【０１０１】
一方の材料容器加熱手段１１を約３００℃、連結部加熱手段１６を約３２０℃、輸送管加熱手段１５を約２８０℃として、蒸発レート約１０Å／ｓで連続的に基板３０に成膜を行った。この期間、他方の材料容器１０から蒸発させる必要がないため、他方の材料容器加熱手段１１及び連結部加熱手段１６による加熱を行わなかった。
【０１０２】
このとき、一方の材料容器１０からの蒸気が経由する輸送管１４での温度分布は±１０℃で、成膜中に輸送管内で成膜材料が凝縮してレートが不安定になることはなかった。
【０１０３】
また、材料容器加熱手段１１よりも連結部加熱手段１６を高温にすることで、材料容器１０に充填された成膜材料１２の蒸発面近傍のみを所定の蒸発に必要な温度に制御し、蒸発に寄与していない期間の成膜材料は比較的低温で保温し続けられた。
【０１０４】
続いて、成膜を停止する工程について説明する。
【０１０５】
一方の材料容器１０からの成膜を停止する直前に、他方の材料容器容器手段１１及び連結部加熱手段１６による加熱を開始する。
【０１０６】
そして、一方のバルブ１７を遮断して材料容器１０の連続成膜を完了すると同時に、他方のバルブ１７を開放する。他方の材料容器加熱手段１１を３００℃、連結部加熱手段１６を３２０℃として、事前に所定の温度に加熱された他方の材料容器１０からの蒸発レートを、検出手段６０で検出する。各バルブ制御によって、成膜に利用する材料容器を切り替えるのに要する時間は約１分であった。したがって、基板３０への成膜をほとんど絶やすことなく、材料容器１０の切替えを実施できた。
【０１０７】
一方で、成膜を停止した材料容器１０での蒸発を停止するため、まず、材料容器加熱手段１１への出力を停止し、引き続き連結部加熱手段１６への出力を停止した。
【０１０８】
成膜中における材料容器１０内の材料消費量は時間あたり約０．５ｇ／ｈｒで、計１００時間で約５０ｇを消費し、材料容器１０には約１０ｇの成膜材料を残した状態で蒸発を停止させた。
【０１０９】
これにより材料容器１０での蒸発レートはすぐ減少し始め、約０．５時間で完全に蒸発は停止した。
【０１１０】
次にゲートバルブ５２を開け、自動ロボットにより蒸発を停止した材料容器１０を輸送管１４から取り外し、速やかに材料容器交換室５０の材料容器ホルダ５１に移動した。さらに、事前に材料容器交換室５０にて準備していた別の材料容器１０を自動ロボットにより成膜室４０に搬送し、連結部１３にて連結させて、ゲートバルブ５２を閉じた。なお、上記交換作業期間において材料容器交換室５０は成膜室４０とほぼ同じ真空度になるよう管理し、ゲートバルブ５２の開閉にともなう成膜室４０内の圧力変動を抑制した。
【０１１１】
取り外した材料容器１０に残った成膜材料の純度分析を実施した結果、未加熱の成膜材料と同等の純度であることを確認した。さらに、蒸発停止後の輸送管１４内面に成膜材料の付着はなく、蒸発停止過程においても輸送管１４内での凝縮を防止することができた。このため、取り外した材料容器１０と交換した材料容器１０にて蒸発再開する際にも、滞りなく所定の蒸発レートに到達し、安定した成膜を再現することができた。
【０１１２】
このようにして、輸送管温度の均熱化及び管抵抗の低減を達成することができた。具体的には、輸送管の均熱化により管内での局所的な凝縮を防止できた。また、管抵抗の低減により材料への熱負荷を緩和し、熱的ダメージによる分解等の材料変質・変性を抑制できた。
【０１１３】
さらに、蒸発停止・開始を短時間で処理して材料容器への材料補充作業の効率化を実現でき、これにより、装置稼動効率の向上を達成できた。また、長時間連続の成膜作業においても、繰返し材料容器を交換できるため、成膜材料を長時間高温に曝し続ける必要がなく、生産時の成膜材料への熱負荷をさらに低減することもできた。
【図面の簡単な説明】
【０１１４】
【図１】第１の実施形態による成膜装置を示す模式図である。
【図２】第２の実施形態による成膜装置を示す模式図である。
【図３】第２の実施形態による成膜工程を説明する工程図である。
【図４】第２の実施形態に係る蒸発レート及び温度変化を示すグラフである。
【図５】第３の実施形態による成膜装置を示す模式図である。
【図６】第３の実施形態に係る蒸発レート及び温度変化を示すグラフである。
【図７】第４の実施形態による成膜装置を示す模式図である。
【図８】第５の実施形態による成膜装置を示す模式図である。
【符号の説明】
【０１１５】
１０    材料容器
１１    材料容器加熱手段
１２    成膜材料
１３    連結部
１４    輸送管
１５    輸送管加熱手段
１６    連結部加熱手段
１７、１７ａ、１７ｂ    バルブ
１８    分岐部
１８ａ    分岐管
１９    回収容器
２０    放出口
３０    基板
４０    成膜室
５０    材料容器交換室
５１    材料容器ホルダ
５２    ゲートバルブ
６０    検出手段
６１    レート制御部
６２    供給電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2010159448.tif 000009
【図８】
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