(57)【要約】【課題】連続チャージＣＺ法によりシリコン単結晶を育成する際に、単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を安定して供給することができるシリコン融液の供給装置を提供する。【解決手段】融液供給装置２０は、原料融解用ルツボ２１と、この原料融解用ルツボ２１に固形のシリコン原料を供給する原料供給管２６と、原料融解用ルツボ２１を囲繞し原料融解用ルツボ２１内の固体シリコン原料を融解させる誘導加熱コイル２５と、原料融解用ルツボ２１の底から上方に突出し原料融解用ルツボ２１内のシリコン融液３０を流出させる融液流出管２４と、を備える。融液流出管２４から流出するシリコン融液３０を単結晶引き上げ用ルツボ２に供給する。【選択図】図１
2010024123.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成で用いられる単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を供給する装置であって、
原料融解用ルツボと、この原料融解用ルツボに固形のシリコン原料を供給する原料供給管と、原料融解用ルツボを囲繞し原料融解用ルツボ内のシリコン原料を融解させる誘導加熱コイルと、原料融解用ルツボの底から上方に突出し原料融解用ルツボ内のシリコン融液を流出させる融液流出管と、を備え、融液流出管から流出するシリコン融液を単結晶引き上げ用ルツボに供給することを特徴とするシリコン融液の供給装置。
【請求項２】
前記原料融解用ルツボは、周方向で複数のセグメントに分割された金属製の水冷ルツボと、この水冷ルツボの内側に配置した石英ルツボと、から構成され、石英ルツボの側壁の上部が内側に傾倒していることを特徴とする請求項１に記載のシリコン融液の供給装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載のシリコン融液の供給装置を備えたことを特徴とするシリコン単結晶の育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によりルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を育成する際に、その単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を供給するシリコン融液の供給装置、およびその融液供給装置を備えたシリコン単結晶の育成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶は、半導体デバイスに用いられるシリコンウェーハの素材であり、その製造には、ＣＺ法による単結晶育成方法が広く採用されている。通常、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、減圧下の不活性ガス雰囲気に維持された単結晶育成装置内において、石英ルツボ内に初期チャージとして充填された多結晶シリコンなどのシリコン原料をヒータにより加熱し融解させる。石英ルツボ内にシリコン融液が形成されると、石英ルツボの上方で引き上げ軸に保持された種結晶を下降させシリコン融液に浸漬する。この状態から種結晶および石英ルツボを所定の方向に回転させながら種結晶を徐々に上昇させ、これにより、種結晶の下方にシリコン単結晶が育成され引き上げられる。
【０００３】
シリコン単結晶は、シリコンウェーハの素材であることから、品質特性として電気的特性が要求され、用途に応じて比抵抗が規定される。この比抵抗は、シリコン単結晶中に含まれるＢ（ボロン）、Ｐ（リン）、Ａｓ（砒素）、またはＳｂ（アンチモン）などのドーパントの濃度に依存し、ドーパント濃度が高いほど低くなる。シリコン単結晶を育成する際は、初期チャージで石英ルツボ内にドーパントを適量添加して、シリコン融液中のドーパント濃度を調整し、これにより、育成されるシリコン単結晶中のドーパント濃度を調整し、比抵抗を制御している。
【０００４】
ところが、シリコン単結晶の育成では、育成が進行するのに伴い、ルツボ内に残存するシリコン融液が減少するとともに、固相のシリコン単結晶と液相のシリコン融液との間での不純物元素の偏析現象に起因して、シリコン融液中のドーパント濃度が上昇し、シリコン単結晶中のドーパント濃度も上昇する。すなわち、シリコン単結晶を育成する過程で、シリコン融液はドーパントが次第に濃縮し、シリコン単結晶は比抵抗が次第に低下するという問題がある。
【０００５】
シリコン単結晶の比抵抗の低下を抑制する方法として、シリコン単結晶を育成する際に、単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液または固形のシリコン原料を逐次供給する、いわゆる連続チャージＣＺ法がある。この連続チャージＣＺ法では、単結晶育成中に、単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液またはシリコン原料を供給することから、そのルツボ内のシリコン融液中のドーパント濃度をほぼ一定に確保することができ、これにより、シリコン単結晶中のドーパント濃度がほぼ一定になり、比抵抗を均一にすることができる。
【０００６】
ここで、固形のシリコン原料を単結晶引き上げ用ルツボに供給すると、そのルツボ内のシリコン融液に温度変動が生じ、育成するシリコン単結晶の品質低下が懸念されるため、シリコン融液を単結晶引き上げルツボに供給する手法の方が実用的である。
【０００７】
連続チャージＣＺ法によりシリコン単結晶を育成する技術に関し、特許文献１、２には、単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を供給する装置が記載されている。同文献に記載されたシリコン融液の供給装置は、周方向で複数のセグメントに分割された銅製の水冷ルツボと、この水冷ルツボの内側に配され底に流出口を有する石英ルツボと、この石英ルツボに固形のシリコン原料を供給する原料供給管と、水冷ルツボおよび石英ルツボを囲繞し石英ルツボ内のシリコン原料を融解させる誘導加熱コイルと、から構成されている。
【０００８】
この融液供給装置では、誘導加熱コイルに交流電流を印加することにより、そのコイルの内側に磁界が形成されて、石英ルツボ内の固体シリコン原料に渦電流が生じ、この渦電流により発生するジュール熱で固体シリコン原料を融解させ、シリコン融液を形成することができる。さらに、形成されたシリコン融液は、水冷ルツボの内表面に生じる渦電流とシリコン融液の表面に生じる渦電流とによる電磁力の作用で浮揚力を受け、この浮揚力とシリコン融液自身の重量とのバランスにより、その位置に保持されつつ石英ルツボと非接触に維持される。この状態で、原料供給管から石英ルツボに固体シリコン原料を供給することにより、石英ルツボ内に保持されているシリコン融液のうち、固体シリコン原料の供給量に相当する量のシリコン融液が、石英ルツボの底の流出口から流出し、単結晶引き上げ用のルツボに供給される。
【０００９】
一般に、シリコンの比抵抗は、液体状態に比べて固体状態で格段に高く、特に固体のシリコンの比抵抗は、７００℃〜８００℃まで顕著に高い。すなわち、固体のシリコンは、７００℃〜８００℃までは電磁誘導による渦電流が極めて流れ難いことから、加熱され難いが、液体のシリコンは、渦電流が極めて流れ易いことから、誘導加熱で高温になる。このため、前記特許文献１、２に記載された融液供給装置において、石英ルツボ内のシリコン原料（固体のシリコン）は、それ自身のみでは融解し難いものの、一旦融解したシリコン融液（液体のシリコン）と接触することにより、温度が上昇し、容易に融解する。
【００１０】
しかし、前記特許文献１、２に記載された融液供給装置では、誘導加熱コイルへの通電が一時的に停止した場合など、不慮の事故が発生した場合、石英ルツボ内に保持されているシリコン融液に浮揚力が作用せず、そのシリコン融液の全てが石英ルツボの流出口から流出する事態が起こり得る。この場合、その後の単結晶の育成のために新たに固体シリコン原料を石英ルツボに供給しても、そのルツボ内に熱源となるシリコン融液が存在しないため、固体シリコン原料の温度を上昇させるのに長時間を要し、短時間でシリコン原料を融解させることは困難である。その結果、長時間に亘り単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を供給することができず、単結晶引き上げ用ルツボから育成するシリコン単結晶の比抵抗を均一化できない事態に陥る。
【００１１】
また、この場合、新たに供給したシリコン原料を融解させるのに、誘導加熱コイルへの印加電流としてメガヘルツ（ＭＨｚ）帯域の高周波電流が必要になり、大規模で高価な電源装置を配備しなければならない。さらに、誘導加熱コイルにメガヘルツ帯域の高周波電流を印加すると、放電が発生し易く、放電の発生により誘導加熱効率が低下するため、高周波電流の設定に際して細心の注意が要求される。
【００１２】
【特許文献１】特開平５−２７９１６６号公報
【特許文献２】特開平５−１８６７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、連続チャージＣＺ法によりシリコン単結晶を育成する際に、単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を安定して供給することができるシリコン融液の供給装置を提供することを目的とする。また、本発明の目的は、その融液供給装置を備えることにより、単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を安定して供給し、シリコン単結晶の比抵抗の均一化を確実に実現することができるシリコン単結晶の育成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記目的を達成するため、誘導加熱コイルからの電磁誘導を利用したシリコン融液の供給装置を用いることを前提にし、鋭意検討を重ねた。その結果、単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を供給する際に、誘導加熱コイルへの通電が一時的に停止した場合であっても、原料融解用ルツボ内にシリコン融液が存在すれば、その後、原料融解用ルツボに新たに供給した固体シリコン原料は、原料融解用ルツボ内のシリコン融液との接触により温度が上昇し、誘導加熱コイルからの電磁誘導で容易に融解することを知見した。
【００１５】
本発明は、上記の知見に基づいて完成させたものであり、下記（１）のシリコン融液の供給装置、および（２）のシリコン単結晶の育成装置を要旨とする。
【００１６】
（１）ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成で用いられる単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を供給する装置であって、原料融解用ルツボと、この原料融解用ルツボに固形のシリコン原料を供給する原料供給管と、原料融解用ルツボを囲繞し原料融解用ルツボ内のシリコン原料を融解させる誘導加熱コイルと、原料融解用ルツボの底から上方に突出し原料融解用ルツボ内のシリコン融液を流出させる融液流出管と、を備え、融液流出管から流出するシリコン融液を単結晶引き上げ用ルツボに供給することを特徴とするシリコン融液の供給装置である。
【００１７】
この融液供給装置において、前記原料融解用ルツボは、周方向で複数のセグメントに分割された金属製の水冷ルツボと、この水冷ルツボの内側に配置した石英ルツボと、から構成され、石英ルツボの側壁の上部が内側に傾倒していることが好ましい。
【００１８】
（２）上記（１）のシリコン融液の供給装置を備えたことを特徴とするシリコン単結晶の育成装置である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のシリコン融液の供給装置によれば、原料融解用ルツボ内のシリコン融液が、原料融解用ルツボの底から突出する融液流出管の上部によって堰き止められた状態になるため、誘導加熱コイルへの通電が一時的に停止した場合であっても、シリコン融液が原料融解用ルツボから流出する事態は全く起こらない。このため、その後に原料融解用ルツボに供給した固体シリコン原料は、原料融解用ルツボ内に存在するシリコン融液との接触により温度が上昇し、誘導加熱コイルからの電磁誘導で短時間に融解させることができる。その結果、本発明のシリコン単結晶の育成装置によれば、融液供給装置から単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を安定して供給することができ、シリコン単結晶の比抵抗の均一化を確実に実現することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下に、本発明のシリコン融液の供給装置、およびその融液供給装置を備えたシリコン単結晶の育成装置について、その実施形態を詳述する。
【００２１】
図１は、本発明の一実施形態である連続チャージＣＺ法によるシリコン単結晶の育成に適した単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。図２は、本発明の一実施形態の単結晶育成装置が備える融液供給装置を拡大して示す図である。図１に示すように、単結晶育成装置は、その外郭をチャンバ１で構成され、チャンバ１内の中心部に単結晶引き上げ用のルツボ２が配置されている。このルツボ２は二重構造になっており、内側の石英ルツボ２ａと、外側の黒鉛ルツボ２ｂとから構成される。ルツボ２は、支持軸３の上端部に固定され、その支持軸３の回転駆動および昇降駆動を介して、周方向に回転するとともに軸方向に昇降することが可能である。
【００２２】
単結晶引き上げ用ルツボ２の外側には、このルツボ２を囲繞する抵抗加熱式のヒータ４が配設され、そのさらに外側には、チャンバ１の内面に沿って断熱材５が配されている。ヒータ４は、ルツボ２内に充填された固体シリコン原料を融解させ、これにより、ルツボ２内にシリコン融液１０が形成される。
【００２３】
単結晶引き上げ用ルツボ２の上方には、支持軸３と同軸上にワイヤなどの引き上げ軸６が配されている。引き上げ軸６は、チャンバ１の上端に設けられた図示しない引き上げ機構により回転するとともに昇降することが可能である。引き上げ軸６の先端には、種結晶７が取り付けられている。引き上げ軸６の駆動に伴って、種結晶７をルツボ２内のシリコン融液１０に浸漬し、その種結晶７を回転させながら徐々に上昇させることにより、種結晶７の下方に、シリコン単結晶１１が育成される。
【００２４】
さらに、チャンバ１内には、引き上げ中のシリコン単結晶１１を囲繞する筒状の熱遮蔽体８が配設されている。熱遮蔽体８は、単結晶引き上げ用ルツボ２内のシリコン融液１０やヒータ４からの輻射熱を遮断し、引き上げ中のシリコン単結晶１１の冷却を促進させる役割を果たす。
【００２５】
また、チャンバ１の外側には、単結晶引き上げ用ルツボ２を挟んで対向する一対の電磁コイル９が配設されている。電磁コイル９は、電磁コイル９同士の間に水平方向の横磁場を発生させ、ルツボ２内のシリコン融液１０に横磁場を印加する。横磁場の印加により、シリコン融液１０の対流が抑制され、結晶成長界面における融液温度の急激な変動が抑えられるため、有転位化や直径変動などが発生しない高品質のシリコン単結晶１１を育成することができる。
【００２６】
図１に示す単結晶育成装置は、シリコン単結晶１１を育成する過程で単結晶引き上げ用ルツボ２にシリコン融液を逐次供給する融液供給装置２０を備えている。本実施形態の融液供給装置２０は、以下のように構成される。
【００２７】
図１および図２に示すように、チャンバ１内には、単結晶引き上げ用ルツボ２の上方で、そのルツボ２の中心軸から外れた位置に、原料融解用のルツボ２１が配設されている。この原料融解用ルツボ２１は、銅などの熱伝導性および導電性に優れた金属から成る水冷ルツボ２２と、この水冷ルツボ２２の内側に嵌合した石英ルツボ２３とから構成される。
【００２８】
水冷ルツボ２２は、周方向で複数のセグメントに分割されて成り、内部を流通する冷却水との熱交換により冷却される。冷却水は、図示しない給水管を通じて水冷ルツボ２２に導入され、水冷ルツボ２２自身に形成された図示しない流路を経た後、図示しない排水管を通じて外部に排出される。
【００２９】
石英ルツボ２３の底には、上下方向に延在する石英製の融液流出管２４が設けられており、この融液流出管２４は、水冷ルツボ２２の底を貫通するとともに、その上部２４ａが石英ルツボ２３の底から上方に突出している。石英ルツボ２３は、その側壁の上部２３ａが内側に傾倒している。ここでの石英ルツボ２３の側壁と水冷ルツボ２２の側壁との間には、石英製の筒部材２８が配されている。
【００３０】
このような水冷ルツボ２２と石英ルツボ２３とで構成される原料融解用ルツボ２１の外側には、このルツボ２１を囲繞する誘導加熱コイル２５が周設されている。図１および図２では、誘導加熱コイル２５の巻き数を７巻きとした状態を示している。この誘導加熱コイル２５は、図示しない配線を介して電源装置に接続されており、その電源装置から交流電流が印加される。
【００３１】
原料融解用ルツボ２１の上方には、石英製の原料供給管２６が設けられている。この原料供給管２６はチャンバ１を貫通し、その上端に図示しない原料フィーダが接続され、その下端が石英ルツボ２３の内側に配置されている。原料供給管２６には原料フィーダから固形のシリコン原料が導入され、原料供給管２６を介して原料融解用ルツボ２１にシリコン原料を供給することができる。
【００３２】
また、原料融解用ルツボ２１の下方には、石英ルツボ２３からの融液流出管２４と同軸上で石英製の融液案内管２７が配設されている。この融液案内管２７は、その上端が融液流出管２４の下端に向けて開口し、その下端が単結晶引き上げ用ルツボ２の側壁の内側近傍でそのルツボ２内のシリコン融液１０に浸漬するように構成される。
【００３３】
このように構成された融液供給装置２０では、原料供給管２６を介して石英ルツボ２３にシリコン原料を供給し、誘導加熱コイル２５に交流電流を印加することにより、誘導加熱コイル２５の内側に磁界が形成される。この磁界により、石英ルツボ２３内の固体シリコン原料に渦電流が生じ、この渦電流により発生するジュール熱で固体シリコン原料が発熱する。その結果、石英ルツボ２３内でシリコン原料を融解させ、シリコン融液３０を形成することができる。
【００３４】
さらに、形成されたシリコン融液３０は、水冷ルツボ２２の内表面に生じる渦電流とシリコン融液３０の表面に生じる渦電流とによる電磁力の作用で浮揚力を受ける。石英ルツボ２３内のシリコン融液３０は、その浮揚力とシリコン融液自身の重量とのバランスにより、その位置に保持されつつ石英ルツボ２３と非接触に維持される。このとき、石英ルツボ２３内のシリコン融液３０は、石英ルツボ２３の底から突出する融液流出管２４の上部２４ａにより、堰き止められた状態でもある。
【００３５】
この状態で、原料供給管２６から石英ルツボ２３に固体シリコン原料を供給することにより、石英ルツボ２３内に保持されているシリコン融液３０のうち、固体シリコン原料の供給量に相当する量のシリコン融液３０が、融液流出管２４の上端を超えて、融液流出管２４内に流入し、融液流出管２４を通じて石英ルツボ２３から流出する。そして、流出したシリコン融液３０は、融液案内管２７を通じて、単結晶引き上げ用ルツボ２に供給される。
【００３６】
このとき、石英ルツボ２３に供給された固体シリコン原料は、石英ルツボ２３内に存在するシリコン融液３０と接触することにより温度が上昇し、誘導加熱コイル２５からの電磁誘導で容易に融解する。
【００３７】
その際、石英ルツボ２３内に存在するシリコン融液３０により固体シリコン原料の温度上昇が可能であることから、そのシリコン原料を融解させるのに必要な誘導加熱コイル２５への印加電流は、キロヘルツ（ｋＨｚ）帯域の交流電流であれば十分である。このため、誘導加熱コイル２５への交流電流の印加は、小規模で安価な電源装置で対応できる。しかも、誘導加熱コイル２５への印加電流がキロヘルツ帯域の交流電流であることから、放電の発生が抑制され、誘導加熱効率の低下を防止することができる。
【００３８】
こうして、本実施形態の融液供給装置２０を備えた単結晶育成装置によれば、単結晶育成中に、単結晶引き上げ用ルツボ２にシリコン融液３０を逐次供給することができ、そのルツボ２内のシリコン融液１０中のドーパント濃度をほぼ一定に確保することが可能になる。これにより、シリコン単結晶１１中のドーパント濃度がほぼ一定になり、比抵抗を均一にすることができる。
【００３９】
また、本実施形態の融液供給装置２０は、単結晶育成中に、単結晶引き上げ用ルツボ２内のシリコン融液１０の液面位置が一定となるように、シリコン融液３０を供給することもできる。この場合、単結晶引き上げ用ルツボ２内のシリコン融液１０と接触するルツボ内表面の面積が一定になるため、ルツボ内表面からシリコン融液１０に溶出する酸素の量が安定し、シリコン単結晶１１中の酸素濃度の均一化を図ることができる。
【００４０】
また、本実施形態の融液供給装置２０では、石英ルツボ２３内のシリコン融液３０が、石英ルツボ２３の底から突出する融液流出管２４の上部２４ａによって堰き止められた状態になるため、誘導加熱コイル２５への通電が一時的に停止し、シリコン融液３０に浮揚力が作用しなくなった場合であっても、シリコン融液３０が石英ルツボ２３から流出する事態は全く起こらない。このため、その後に石英ルツボ２３に新たに供給した固体シリコン原料は、石英ルツボ２３内に常時存在するシリコン融液３０との接触により温度が上昇し、誘導加熱コイルからの電磁誘導で短時間に融解させることができる。その結果、単結晶引き上げ用ルツボ２にシリコン融液３０を安定して供給することができ、シリコン単結晶１１の比抵抗の均一化を確実に実現することが可能になる。
【００４１】
本実施形態の融液供給装置２０においては、石英ルツボ２３の側壁の上部２３ａが内側に傾倒しているが、これは、その上部２３ａの内表面に付着し易いシリコン原料を自重で落下させるためである。そして、石英ルツボ２３の側壁の上部２３ａを傾倒させたことによりその部分で強度が低下し、破損のおそれがあることから、強度の確保のため、石英ルツボ２３の側壁と水冷ルツボ２２の側壁との間に筒部材２８を配している。
【００４２】
上記した融液供給装置２０では、原料融解用ルツボ２１を石英ルツボ２３と水冷ルツボ２２とから構成しているが、水冷ルツボ２２に代えて導電性の低い断熱材を採用しても構わない。水冷ルツボ２２を設けた結果としてシリコン融液３０に作用する浮揚力がなくても、石英ルツボ２３内にシリコン融液３０が常時存在し、本発明の目的を達成できるからである。
【実施例１】
【００４３】
本発明のシリコン融液の供給装置およびこれを備えたシリコン単結晶の育成装置による効果を確認するため、以下の試験を行った。前記図１に示す単結晶育成装置を用い、内径５９０ｍｍの単結晶引き上げ用ルツボを使用し、これにシリコン原料として塊粒状の多結晶シリコン１００ｋｇを初期チャージするとともに、ドーパントのリンを添加して融解させ、このシリコン融液から直径２００ｍｍのｎ型シリコン単結晶を育成した。育成条件は、引き上げ速度を１ｍｍ／ｍｉｎ、横磁場の強度を３０００ガウス、単結晶引き上げ用ルツボの回転数を１ｒｐｍ、および引き上げ軸の回転数を８ｒｐｍとした。
【００４４】
また、融液供給装置として、内径２２０ｍｍ、肉厚１５ｍｍ、および高さ３５０ｍｍで１８個のセグメントに分割された銅製の水冷ルツボに、肉厚３ｍｍの石英ルツボを嵌合させ、これらの周囲に、高さ２００ｍｍ、および内径２６０ｍｍで７巻きの誘導加熱コイルを配置させたものを使用した。石英ルツボの底から融液流出管の上端までの突出高さは３０ｍｍであり、この石英ルツボ内で保持できるシリコン融液の最大量は１０ｋｇであった。誘導加熱コイルには、周波数２０ｋＨｚの交流電流を最大出力２００ｋＷで印加した。
【００４５】
単結晶を育成する際、融液供給装置へのシリコン原料の供給速度を７７ｇ／ｍｉｎとして、断続的に融液供給装置から単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液の供給を行った。ここでは、サイズが１０ｍｍ×１０ｍｍのシリコン原料を用いた。
【００４６】
また、比較のために、同様の条件で、シリコン原料を固形のまま単結晶引き上げ用ルツボに断続的に供給し、育成を行った。
【００４７】
その本発明例および比較例の試験で育成したシリコン単結晶それぞれについて、直胴部の引き上げ方向全域に亘ってサンプルウェーハを採取し、各サンプルウェーハの中心部での比抵抗および酸素濃度を評価した。その結果を下記の表１および表２に示す。
【００４８】
【表１】
2010024123.tif 000003
【００４９】
表１に示すように、本発明例では、比抵抗が引き上げ方向の全域に亘り目標の範囲内であり、均一であった。これに対し、比較例では、比抵抗が引き上げ方向の５０％の部位で目標の範囲から外れた。
【００５０】
【表２】
2010024123.tif 000004
【００５１】
表２に示すように、本発明例では、酸素濃度が直胴部の上端部以外の大半の部位で目標の範囲内であった。これに対し、比較例では、酸素濃度が引き上げ方向で大きく変動し、５０％の部位で目標の範囲から外れた。比較例の試験では、シリコン原料を固形のまま単結晶引き上げ用ルツボに供給しているため、そのルツボ内のシリコン融液に温度変動が生じることに起因して、比抵抗および酸素濃度が大幅に変動したものと推察される。
【実施例２】
【００５２】
本発明のシリコン融液の供給装置において、ルツボ内にシリコン融液を常時存在させるのに有効な融液流出管の突出高さを検証するため、以下の試験を行った。ルツボ内に、１０ｋｇ〜０ｋｇまで６段階で変動させたシリコン融液と、これに対応して０．５ｋｇ〜１０ｋｇまで変動させたシリコン原料を充填し、誘導加熱コイルに印加する交流電流の周波数を変更しながら誘導加熱を行って、原料融解に必要な周波数と放電の発生状況を調査した。下記の表３に試験条件と結果を示す。
【００５３】
【表３】
2010024123.tif 000005
【００５４】
同表に示す結果から、シリコン融液の量に対して固体シリコン原料の量が増加するのに伴って、原料融解に必要な周波数が増加することがわかる。これは、シリコン融液の量に対して固体シリコン原料の量が多くなると、原料融解の初期段階でシリコン原料同士の間に空隙が生じるため、同じ周波数では誘導加熱効率が著しく低下することによる。また、周波数が高くなるのに伴って、誘導加熱コイルに放電が頻出することがわかる。特に、固体シリコン原料とシリコン融液の総量に対するシリコン融液の重量比が０．８よりも少なくなると、放電が発生する。放電が頻繁に起こると、原料加熱機能が停止してしまい、引き上げ続行が極めて困難になる。
【００５５】
これらから、固体シリコン原料とシリコン融液の総量に対するシリコン融液の重量比が０．８以上となるように、融液流出管の突出高さを設定し、ルツボ内にその重量比以上のシリコン融液が常時存在すれば、キロヘルツ帯域の周波数を用いて放電の発生しない原料融解が行えることが明らかになった。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明のシリコン融液の供給装置によれば、誘導加熱コイルへの通電が一時的に停止した場合であっても、原料融解用ルツボ内のシリコン融液が、原料融解用ルツボの底から突出する融液流出管の上部によって堰き止められて、原料融解用ルツボから流出しないため、その後に原料融解用ルツボに供給した固体シリコン原料は、原料融解用ルツボ内に存在するシリコン融液との接触により温度が上昇し、誘導加熱コイルからの電磁誘導で短時間に融解させることができる。その結果、本発明のシリコン単結晶の育成装置によれば、融液供給装置から単結晶引き上げ用ルツボにシリコン融液を安定して供給することができ、シリコン単結晶の比抵抗の均一化を確実に実現することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の一実施形態である連続チャージＣＺ法によるシリコン単結晶の育成に適した単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】本発明の一実施形態の単結晶育成装置が備える融液供給装置を拡大して示す図である。
【符号の説明】
【００５８】
１：チャンバ、    ２：単結晶引き上げ用ルツボ、    ２ａ：石英ルツボ、
２ｂ：黒鉛ルツボ、    ３：支持軸、    ４：ヒータ、    ５：断熱材、
６：引き上げ軸、    ７：種結晶、    ８：熱遮蔽体、    ９：電磁コイル、
１０：原料融液、    １１：シリコン単結晶、
２０：融液供給装置、    ２１：原料融解用ルツボ、    ２２：水冷ルツボ、
２３：石英ルツボ、    ２３ａ：石英ルツボの側壁の上部、
２４：融液流出管、    ２４ａ：融液流出管の上部、    ２５：誘導加熱コイル、
２６：原料供給管、    ２７：融液案内管、    ２８：筒部材、
３０：シリコン融液
【図１】
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【図２】
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