(57)【要約】【課題】  使用済みスパッタ材を徐々に使い果たす再製スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。【解決手段】  背面と、少なくとも１つのエロージョン面溝を備えるエロージョン面と、周縁とを有する使用済みスパッタ材を提供するステップと、前記使用済みスパッタ材の背面に機械加工を施すための前処理を行うステップと、前記使用済みスパッタ材と同様の成分を有する原料粉末を用い、該使用済みスパッタ材のエロージョン面、前記エロージョン面溝及び周縁を被覆し、順次に予備加圧及び焼結処理を行うステップと、を有し、これにより再製スパッタリングターゲットを獲得することを特徴とする。【選択図】  図１Ｄ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
背面と、少なくとも１つのエロージョン面溝を備えるエロージョン面と、周縁とを有する使用済みスパッタ材を提供するステップと、
前記使用済みスパッタ材の背面に機械加工を施すための前処理を行うステップと、
前記使用済みスパッタ材と同様の成分を有する原料粉末を用い、該使用済みスパッタ材のエロージョン面、前記エロージョン面溝及び周縁を被覆し、順次に予備加圧及び焼結処理を行うステップと、を有し、これにより再製スパッタリングターゲットを獲得することを特徴とする再製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記使用済みスパッタ材の背面に施される機械加工をするための前処理が、切削、研磨、又は線切断であることを特徴とする請求項１に記載の再製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記使用済みスパッタ材の背面に機械加工をするための前処理を行った後、前記原料粉末を用いて該使用済みスパッタ材を被覆する前に、該使用済みスパッタリング材の外面を洗浄するステップを施し、
前記洗浄ステップにおいては、超音波洗浄と、二酸化炭素洗浄と、超臨界流体洗浄と、腐食洗浄と、プラズマ洗浄とからなる群より選択される少なくとも１の方法を用いることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の再製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記使用済みスパッタ材がルテニウム（Ｒｕ）と、白金（Ｐｔ）と、パラジウム（Ｐｄ）と、銀（Ａｇ）と、金（Ａｕ）と、ロジウム（Ｒｈ）と、イリジウム（Ｉｒ）と、オスミウム（Ｏｓ）と、該各金属の合金とからなる群より選択される少なくとも１の成分を含有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の再製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
背面と、少なくとも１つのエロージョン面溝を備えるエロージョン面と、周縁とを有する使用済みスパッタ材と、
前記使用済みスパッタ材と同様の成分を有し、少なくとも該使用済みスパッタ材のエロージョン面及び前記エロージョン面溝を被覆すると共に、機械加工するための前処理が施された使用済みスパッタ材の背面から露出する原料粉末充填層と、を有することを特徴とする再製スパッタリングターゲット。
【請求項６】
前記使用済みスパッタ材がルテニウム（Ｒｕ）と、白金（Ｐｔ）と、パラジウム（Ｐｄ）と、銀（Ａｇ）と、金（Ａｕ）と、ロジウム（Ｒｈ）と、イリジウム（Ｉｒ）と、オスミウム（Ｏｓ）と、該各金属の合金とからなる群より選択される少なくとも１の成分を含有することを特徴とする請求項５に記載の再製スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に使用済みスパッタ材を徐々に使い果たす再製スパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
プラズマ真空蒸着(plasma
vapor deposition)における、半導体、ハードディスク又はコンパクトディスクの成膜工程において、最も常用される部材はスパッタリングターゲットである。しかしながら、通常、スパッタリングターゲットの使用率は２５％乃至４０％のみであるので、使用済みスパッタ材(spent target)を廃棄することはコストの増大に繋がる。故に、使用済みスパッタ材の貴金属を回収して、使用済みスパッタ材を再溶融、粉砕、並びに電解精錬し、高純度の粉末を精製すれば、こ新たなスパッタリングターゲットを製造するために再利用することができる。
【０００３】
前記精錬し回収する工程は一般に複雑なものであり、この工程を行うことは新たなスパッタリングターゲットの製造においてコストの増大に繋がることから、この業界においては、スパッタリングターゲットの再製及びスパッタリングターゲットのコスト低減が課題となっていた。
【０００４】
また、再製スパッタリングターゲットにおける従来の技術としては、焼結工程(sintering process)を用いるものが多かった。
【０００５】
特開昭６３−９３８５９には、使用済みスパッタ材の表面を酸液に浸して洗浄する作業を何度も繰り返した後、該使用済みスパッタ材のエロージョン面(erosion side)に、使用済みスパッタ材と同様の成分を有する原料粉末を充填し、真空ホットプレスにより焼結を行う方法を用いて再製したスパッタリングターゲットが開示された。
【０００６】
また、特開昭２４−２２５０９１及び特開昭２０−２５６８４３には夫々、放電プラズマ焼結(discharge plasma sintering)及び溶射法(thermal spraying)によりスパッタリングターゲットを再製する方法が開示された。しかしながら、前記方法には高価な設備を使用する必要があるので、コストを増大させるおそれがある。
【０００７】
また、米国ＵＳ７，１７５，８０２号特許には、熱間等方圧プレス処理(hot isostatic pressing, HIP)により再製(refurbishment)したスパッタリングターゲットが開示された。
【０００８】
さらに、米国ＵＳ７，１７５，８０２号特許には、使用済みスパッタ材を再製スパッタリングターゲットの基底材とすることが開示され、この構成によれば、スパッタリングを行う時、該基底材はスパッタリングされない。また、前記使用済みスパッタ材のエロージョン面に、基底材と同様の又は異なる原料粉末を充填することができる。しかしながら、使用時、前記基底材をスパッタリングさせない手段が開示されていない。また、使用済みのスパッタリングターゲットをどのように使い果たすかについて何らも開示していない。
【０００９】
特開昭２４−３５９１９には、使用済みスパッタ材に対して機械加工である切削(cutting)処理を施し、エロージョン面を平面にした後、スパッタリングを行うスパッタリングターゲットと拡散接合させることにより、再製スパッタリングターゲットを形成させる方法が開示された。しかしながら、前記加工方法によれば、接合面が応力により結晶欠陥が生じたり、破断してしまう恐れがある。
【００１０】
【特許文献１】特開昭６３−９３８５９
【特許文献２】特開昭２４−２２５０９１
【特許文献３】特開昭２０−２５６８４３
【特許文献４】米国ＵＳ７，１７５，８０２号特許
【特許文献５】特開昭２４−３５９１９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上記従来の技術には、以下のような問題がある。
前記従来の技術による従来の再製スパッタリングターゲットは、何度回収再製しても、最初の使用済みスパッタ材が消耗されないまま残留することから、何度も焼結、熱間等方圧プレスされるものであるので、品質が低下してしまう。即ち、従来の技術を用いても、再製スパッタリングターゲットの品質を改善することはできない。
【００１２】
そこで、出願されたのが本発明であって、従来の、再製スパッタリングターゲットに何度も再製工程を施すことにより起こる品質低下の問題を解決するために、使用済みスパッタ材を次第に使い果たす再製スパッタリングターゲット(refurbished target)及びその製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本願の請求項１の発明は、背面と、少なくとも１つのエロージョン面溝を備えるエロージョン面と、周縁とを有する使用済みスパッタ材を提供するステップと、
前記使用済みスパッタ材の背面に機械加工を施すための前処理を行うステップと、
前記使用済みスパッタ材と同様の成分を有する原料粉末を用い、該使用済みスパッタ材のエロージョン面、前記エロージョン面溝及び周縁を被覆し、順次に予備加圧及び焼結処理を行うステップと、を有し、これにより再製スパッタリングターゲットを獲得することを特徴とする再製スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【００１４】
本願の請求項２の発明は、前記使用済みスパッタ材の背面に施される機械加工をするための前処理が、切削、研磨、又は線切断であることを特徴とする請求項１に記載の再製スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【００１５】
本願の請求項３の発明は、前記使用済みスパッタ材の背面に機械加工をするための前処理を行った後、前記原料粉末を用いて該使用済みスパッタ材を被覆する前に、該使用済みスパッタリング材の外面を洗浄するステップを施し、
前記洗浄ステップにおいては、超音波洗浄と、二酸化炭素洗浄と、超臨界流体洗浄と、腐食洗浄と、プラズマ洗浄とからなる群より選択される少なくとも１の方法を用いることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の再製スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【００１６】
本願の請求項４の発明は、前記使用済みスパッタ材がルテニウム（Ｒｕ）と、白金（Ｐｔ）と、パラジウム（Ｐｄ）と、銀（Ａｇ）と、金（Ａｕ）と、ロジウム（Ｒｈ）と、イリジウム（Ｉｒ）と、オスミウム（Ｏｓ）と、該各金属の合金とからなる群より選択される少なくとも１の成分を含有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の再製スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【００１７】
本願の請求項５の発明は、背面と、少なくとも１つのエロージョン面溝を備えるエロージョン面と、周縁とを有する使用済みスパッタ材と、
前記使用済みスパッタ材と同様の成分を有し、少なくとも該使用済みスパッタ材のエロージョン面及び前記エロージョン面溝を被覆すると共に、機械加工するための前処理が施された使用済みスパッタ材の背面から露出する原料粉末充填層と、を有することを特徴とする再製スパッタリングターゲット、を提供する。
【００１８】
本願の請求項６の発明は、前記使用済みスパッタ材がルテニウム（Ｒｕ）と、白金（Ｐｔ）と、パラジウム（Ｐｄ）と、銀（Ａｇ）と、金（Ａｕ）と、ロジウム（Ｒｈ）と、イリジウム（Ｉｒ）と、オスミウム（Ｏｓ）と、該各金属の合金とからなる群より選択される少なくとも１の成分を含有することを特徴とする請求項５に記載の再製スパッタリングターゲット、を提供する。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、再製する時、機械加工するための前処理及び機械加工処理を施することにより、使用済みスパッタ材を次第に消耗させるので、再製スパッタリングターゲットの品質を維持することができる。
【００２０】
また、本発明においては、回収精錬の工程が行われないので、さらにスパッタリングターゲットの生産コストの低減を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、添付図面を参照して本発明の好適な実施の形態を詳細に説明する。
【００２２】
図１Ａ乃至図１Ｄは本発明に係る再製スパッタリングターゲットの製造方法の各工程におけるスパッタリングターゲットの側面断面図であり、図２は本発明に用いられる使用済みスパッタ材の斜視図であり、図３は本発明に係る再製スパッタリングターゲットの機械加工処理される前の状態を示す斜視図であり、図４は本発明に係る再製スパッタリングターゲットの機械加工処理された後の状態を示す斜視図であり、図５Ａ及び図５Ｂは使用済みスパッタ材及び原料粉末充填層における密度の差を超音波検査した結果を示す図であり、図６は本発明の実施例１に係る再製スパッタリングターゲットを超音波検査した結果を示す図である。
【００２３】
図１Ａ及び図２に示すように、本発明に係る再製スパッタリングターゲットの製造方法は、使用済みスパッタ材（１０）を提供するステップと、該使用済みスパッタ材（１０）の背面（１１）に機械加工を施すための前処理を行うステップと、該使用済みスパッタ材（１０）の外面を洗浄するステップと、該使用済みスパッタ材（１０）と同様の成分を有する原料粉末を高温真空環境下で脱着処理するステップと、原料粉末充填層（２０）を形成させるため、順次に予備加圧及び焼結処理を行うステップと、機械加工処理を行うステップとを有し、コレラあのステップを行うことにより再製スパッタリングターゲットを得る。
【００２４】
前記使用済みスパッタ材（１０）は、背面（１１）と、少なくとも１つのエロージョン溝（１４）を備えるエロージョン面（１２）と、周縁（１３）とを有し、該使用済みスパッタ材（１０）は、例えば、ルテニウム(Ｒｕ)、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、銀(Ａｇ)、金(Ａｕ)、ロジウム(Ｒｈ)、イリジウム(Ｉｒ)またはオスミウム(Ｏｓ)などの貴金属、または２種以上の貴金属による貴金属合金を含有するものである。
【００２５】
前記使用済みスパッタ材（１０）の背面（１１）に機械加工を施すための前処理を行うステップでは、例えば図１Ａのａ曲線に沿って、該使用済みスパッタ材（１０）の背面（１１）を所定の厚さ(predetermined thickness)除去する。尚、前記所定の厚さは、前記使用済みスパッタ材（１０）の使用率及び再製スパッタリングターゲットの寸法により決定され、また、前記機械加工処理は、切削、研磨、又は線切断などであることが好ましい。
【００２６】
前記使用済みスパッタ材（１０）の外面を洗浄するステップでは、二酸化炭素洗浄と、超臨界流体洗浄と、腐食洗浄と、プラズマ洗浄との何れか１以上の方法により、該使用済みスパッタ材（１０）の外面を洗浄する。
【００２７】
図１Ｂ及び図３に示すように、前記使用済みスパッタ材（１０）と同様の成分を有する原料粉末を高温真空環境下で脱着処理するステップでは、該原料粉末を、高温（セ氏８００度乃至セ氏１２００度）真空環境において５時間を超えない時間で脱着処理する。
【００２８】
前記脱着処理ステップの後、原料粉末充填層（２０）を設けるため、原料粉末を用いて前記使用済みスパッタ材（１０）のエロージョン面（１２）、エロージョン溝（１４）及び周縁（１３）を被覆し、順次に予備加圧及び焼結処理を施すステップを行う。尚、前記焼結処理は、ホットプレス焼結と、熱間等静圧加圧焼結と、放電プラズマ焼結の何れか１の方法である。
【００２９】
図１Ｃに示すように、前記機械加工処理を行うステップにおいては、例えば、おおよそ図１Ｃのｂ、ｃ曲線に沿って、前記使用済みスパッタ材（１０）の背面（１１）、前記原料粉末充填層（２０）の前表面及び側辺を、例えば切削、研磨、又は線切断等方法で裁断することにより、図１Ｄ及び図４に示すような、好適な寸法を有する再製スパッタリングターゲットを形成する。
【００３０】
図５に示すように、前記使用済みスパッタ材（１０）及び前記原料粉末充填層（２０）に予備加圧工程が施されず、その結果、焼結された粉末の密度が不十分である場合には、超音波で検査すると、図５Ａに示すように、異なる密度の部分が異なる色を現われ、最適な場合には、均一の色で現れる。
【実施例】
【００３１】
以下の実施例は、本発明の属する技術の分野における通常の知識を有するものが、本発明を実施できる程度に本発明の内容を理解させるため、本発明に係る再製スパッタリングターゲットの製造方法を説明するものであり、本発明の範疇を制限するためのものではない。即ち、本発明の原則及び概念による変更は、本発明の範疇を逸脱するものではない。
【実施例１】
【００３２】
ルテニウム(Ruthenium)を含有する使用済みスパッタ材の背面から所定の厚さ(predetermined
thickness)を切削(cutting)した後、微粒子又は汚染物質を除去するため、二酸化炭素洗浄(CO2 spraying)を用いて使用済みスパッタ材の表面を洗浄し、該使用済みスパッタ材と同様の成分を有する原料粉末を高温（セ氏８００度乃至セ氏１２００度）真空環境において、５時間を超えない時間で脱着処理する。さらに、前記使用済みスパッタ材を型に入れ、前記原料粉末を用いて該使用済みスパッタ材のエロージョン面(erosion groove)、エロージョン溝及び周縁の縁部を被覆し、予備加圧(pre-pressing)及びホットプレス焼結(セ氏１２００度乃至セ氏１４００度、３００バール乃至４５０バール、１００分間乃至４００分間)を施し、再製スパッタリングターゲットを得る。
【００３３】
超音波検査法(UT)により、従来の再製スパッタリングターゲット及び前記実施例１に係る再製スパッタリングターゲットを検査する。
【００３４】
図６に示すように、前記実施例１において再製スパッタリングターゲット超音波で検査した結果は、Ｒ.Ｄ.値が９９.８％であり、図７に示すように、粉末焼成してなる従来の再製スパッタリングターゲットを超音波で検査した結果は、Ｒ.Ｄ.値が９９.５％であった。この検査結果からも分かるように、本発明の方法により得られたスパッタリングターゲットと、粉末焼成してなる従来の再製スパッタリングターゲットとは、著しい差は見られないものの、本発明の方法によれば、原料粉末を節約することができるので、コスト削減を達成することができる。
【実施例２】
【００３５】
ルテニウム(Ruthenium)を含有する使用済みスパッタ材の背面から所定の厚さ(predetermined
thickness)を線切断(wire cutting)した後、微粒子又は汚染物質を除去するため、超音波洗浄(ultrasonics)を用いて使用済みスパッタ材の表面を洗浄し、該使用済みスパッタ材と同様の成分を有する原料粉末を高温（セ氏８００度乃至セ氏１２００度）真空環境において、５時間を超えない時間で脱着処理を施す。さらに、前記使用済みスパッタ材を型に入れ、前記原料粉末を用いて該使用済みスパッタ材のエロージョン面(erosion groove)、エロージョン溝及び周縁の縁部を被覆し、予備加圧(pre-pressing)及び熱間等静圧加圧焼結(セ氏１０００度乃至セ氏１５００度、２００００ポンド・平方インチ乃至３５０００ポンド・平方インチ、１００分間乃至３００分間)を施し、再製スパッタリングターゲットを得る。尚、前記再製スパッタリングターゲットは、超音波検査法(UT)により検査することができる。
【実施例３】
【００３６】
ルテニウム(Ruthenium)を含有する使用済みスパッタ材の背面から所定の厚さ(predetermined
thickness)を切削(cutting)した後、微粒子又は汚染物質を除去するため、二酸化炭素超臨界流体(CO2
supercritical fluid)洗浄を用いて使用済みスパッタ材リングターゲットの表面を洗浄し、該使用済みスパッタ材と同様の成分を有する原料粉末を高温（セ氏８００度乃至セ氏１２００度）真空環境において、５時間を超えない時間で脱着処理を施す。さらに、前記使用済みスパッタ材を型に入れ、前記原料粉末を用いて該使用済みスパッタ材のエロージョン面(erosion groove)、エロージョン溝及び周縁の縁部を被覆し、予備加圧(pre-pressing)、ホットプレス(セ氏１２００度乃至セ氏１４００度、３００バール乃至４５０バール、１００分間乃至４００分間)及び熱間等静圧加圧焼結(セ氏１０００度乃至セ氏１５００度、２００００ポンド・平方インチ乃至３５０００ポンド・平方インチ、１００分間乃至３００分間)を施し、再製スパッタリングターゲットを得る。尚、前記再製スパッタリングターゲットは、超音波検査法(UT)により検査することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明は上記の構成を有するので、従来の、再製スパッタリングターゲットに何度も再製工程を施すことにより起こる品質低下の問題を解決することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１Ａ】本発明に係る再製スパッタリングターゲットの製造方法の各工程におけるスパッタリングターゲットの側面断面図である。
【図１Ｂ】本発明に係る再製スパッタリングターゲットの製造方法の各工程におけるスパッタリングターゲットの側面断面図である。
【図１Ｃ】本発明に係る再製スパッタリングターゲットの製造方法の各工程におけるスパッタリングターゲットの側面断面図である。
【図１Ｄ】本発明に係る再製スパッタリングターゲットの製造方法の各工程におけるスパッタリングターゲットの側面断面図である。
【図２】本発明に用いられる使用済みスパッタ材の斜視図である。
【図３】本発明に係る再製スパッタリングターゲットの機械加工処理される前の状態を示す斜視図である。
【図４】本発明に係る再製スパッタリングターゲットの機械加工処理された後の状態を示す斜視図である。
【図５Ａ】使用済みスパッタ材及び原料粉末充填層における密度の差を超音波検査した結果を示す図である。
【図５Ｂ】使用済みスパッタ材及び原料粉末充填層における密度の差を超音波検査した結果を示す図である。
【図６】本発明の実施例１に係る再製スパッタリングターゲットを超音波検査した結果を示す図である。
【図７】粉末焼成してなる従来の再製スパッタリングターゲットに対する超音波検査の結果を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１０      使用済みスパッタ材
１１      背面
１２      エロージョン面
１３      周縁
１４      エロージョン溝
２０      原料粉末充填層
【図１Ａ】
2010159482.tif 000003
【図１Ｂ】
2010159482.tif 000004
【図１Ｃ】
2010159482.tif 000005
【図１Ｄ】
2010159482.tif 000006
【図２】
2010159482.tif 000007
【図３】
2010159482.tif 000008
【図４】
2010159482.tif 000009
【図５Ａ】
2010159482.tif 000010
【図５Ｂ】
2010159482.tif 000011
【図６】
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【図７】
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