(57)【要約】【課題】粉体及び溶剤を含む懸濁液の帯電のしやすさを容易に評価できる装置を提供する。【解決手段】絶縁性のガラス管１と、粉体及び溶剤の懸濁液を貯留する導電性のビーカー５と、測定用管１とビーカー５とを結ぶ接地された導電性の配管７と、ガラス管１の近傍に設けられた電界センサ２と、ガラス管１と電界センサ２とを囲繞する電界遮蔽ケース４と、懸濁液を循環流動させるポンプ６とを設ける。そしてガラス管１内を流動する前記の懸濁液の電界強度を電界センサ２によって測定する。【選択図】図１
2010151700.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁性の測定用管と、粉体及び溶剤を含む懸濁液を貯留する導電性の容器と、前記測定用管及び前記容器を結ぶ接地された導電性の配管と、前記測定用管の近傍に設けられた電界センサと、少なくとも前記測定用管を囲繞する電界遮蔽ケースと、前記の懸濁液を循環流動させるポンプとを備え、
前記測定用管内を流動する前記の懸濁液の電界強度を電界センサによって測定することを特徴とする電界測定装置。
【請求項２】
前記電界遮蔽ケース内には乾燥不活性ガスが充填されている請求項１記載の電界測定装置。
【請求項３】
粉体及び溶剤を含む懸濁液の循環流動状態における電界強度を測定方法であって、
接地された導電性の配管から構成される循環路の途中に、電界遮蔽ケースで囲繞された絶縁性の測定用管を設け、前記の懸濁液を循環流動させて、測定用管内を流動する前記の懸濁液の電界強度を電界センサによって測定することを特徴とする電界測定方法。
【請求項４】
前記電界遮蔽ケース内には乾燥不活性ガスを充填する請求項３記載の電界測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体及び溶剤を含む懸濁液の流動により生じる電界強度を測定する装置並びに方法等に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化学工業の分野等で用いられる撹拌槽では、撹拌過程や混合過程において、撹拌槽内の内容物の相対運動等によって静電気が発生することがある。この静電気は、撹拌槽内の内容物が溶解性の低い粉体（固体）と導電性の低い溶剤（液体）との懸濁液である場合に著しく発生し、導電性の低い内容物に蓄積されて、静電気帯電を引き起こす。
【０００３】
また、撹拌槽内の内容物が付着したり、撹拌槽が腐食することを防止するために、撹拌槽の鋼鉄製のタンクの内壁にガラス等の絶縁性材料がコーティング（被覆）されることもよくある。このような内壁にガラスがコーティングされた撹拌槽（以下、「ＧＬ撹拌槽」と記載することがある）では、溶解性の低い粉体と溶剤との撹拌や混合によって生じた静電気によって、コーティング層（ガラス層）に絶縁破壊が生じることがあった。すなわち、上記コーティング層に蓄積された電荷によって生じたコーティング層間の電圧が破壊電圧を超えると、絶縁破壊が生じ、コーティング層にピンホールや欠けが発生したり、コーティング材料が剥離するといった破壊現象が生じることがある。
【０００４】
そこで、上記のような静電気を防止するために、前記粉体や溶剤等の内容物の帯電量を測定する技術がこれまで種々提案されている。例えば、撹拌槽内の内容物の帯電量を測定方法として、撹拌槽の外表面を導電シートで被覆するとともに、導電シートの一部を切り取って内壁を形成する絶縁性材料を露出させ、この露出部に電界センサを設けて、撹拌槽内の撹拌されている内容物の電界強度を電界センサによって測定する技術が提案されている（特許文献１）。
【特許文献１】特開2005-241375
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記提案技術によれば、撹拌槽のどの部分が帯電しやすいかを電界強度によって予測することはできるものの、撹拌されている内容物そのものの帯電のしやすさを評価するには十分ではなかった。
【０００６】
そこで本発明の目的は、粉体及び溶剤を含む懸濁液の帯電のしやすさを評価できる電界測定装置及び電界測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成する本発明の電界測定装置は、絶縁性の測定用管と、粉体及び溶剤を含む懸濁液を貯留する導電性の容器と、前記測定用管及び前記容器を結ぶ接地された導電性の配管と、前記測定用管の近傍に設けられた電界センサと、少なくとも前記測定用管を囲繞する電界遮蔽ケースと、前記の懸濁液を循環流動させるポンプとを備え、前記測定用管内を流動する前記の懸濁液の電界強度を電界センサによって測定することを特徴とする。
【０００８】
また本発明の電界測定方法は、粉体及び溶剤を含む懸濁液の循環流動状態における電界強度を測定方法であって、接地された導電性の配管から構成される循環路の途中に、電界遮蔽ケースで囲繞された絶縁性の測定用管を設け、前記の懸濁液を循環流動させて、測定用管内を流動する前記の懸濁液の電界強度を電界センサによって測定することを特徴とする。
【０００９】
ここで、測定精度をより向上させる観点からは、前記電界遮蔽ケース内に乾燥不活性ガスを充填するのが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の電界測定装置及び電界測定方法によれば、粉体と溶剤との懸濁液の帯電のしやすさを容易に評価できるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明に係る電界測定装置及び電界測定方法について図面に基づきさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施形態に何ら限定されるものではない。
【００１２】
図１に、本発明に係る電界測定装置の一例を示す概説図を示す。図１の電界測定装置は、貯留容器としてのステンレス鋼製（導電性）のビーカー５と、測定用管としてのガラス管（絶縁性）１と、循環ポンプ６と、これらを接続し循環路を形成する導電性の配管７とを備える。ガラス管１の近接位置には電界センサ２が設けられ、電界センサ２にはアナログ／デジタル変換器（以下、「Ａ／Ｄ変換器」と記載する）３が接続されている。そして、外部電界の影響を避けるため、ガラス管１及び電界センサ２はステンレス鋼製（導電性）の電気遮断ケース４で囲繞されている。また、湿度等の影響を避けるため、電気遮断ケース４内には乾燥窒素を流通させている。
【００１３】
ビーカー５は、測定対象である懸濁液を循環途中で一時貯留する役割を果たすと共に、粉体や溶剤を投入・混合する容器としての役割をも果たす。この図では示していないが、ビーカー５の外周部にヒータ等の発熱部材を設け、懸濁液を一定温度に保持するようにするのが好ましい。望ましい保持温度としては２０〜３０℃の範囲である。ビーカー５の材質は導電性であれば限定はなく、ステンレス鋼の他、従来公知の材料を用いることができる。図１の装置では、ビーカー５に接続した導電性の配管７を接地することによって、ビーカー５を接地しているが、ビーカー５から直接接地してももちろん構わない。また安全性の観点などからは、ビーカー５内を窒素などの不活性ガスで置換しておくことが望ましい。
【００１４】
測定用管としてのガラス管１は、その厚みに特に限定はないが、通常は０．３ｍｍ〜５ｍｍの範囲が好ましい。ガラス管１が５ｍｍ以下であると電界強度の測定感度に優れる傾向にあり、０．３ｍｍ以上であると電界強度の測定が容易になる傾向があることから好ましい。また、ガラス管１の長さとしては２ｃｍ〜３０ｃｍの範囲が好ましい。ガラス管１が短いと電界強度の測定感度が鈍くなる一方、長いと電界強度が大きくなりすぎ測定できないおそれがあるからである。なお、本実施形態では測定用管としてガラス管を用いているが、絶縁性を有する管であればこれに限定されるものではなく従来公知のものが使用できる。ただし、測定用管内の液循環状態や内周壁への粉体の付着状態などを外部から観察できるようにするためには、透明な材質からなるのが望ましい。
【００１５】
本発明で使用する配管７は導電性を有し接地される。これによって、懸濁液が配管内を循環流動することによって生じた静電気が大地に流れ、配管７の帯電が防止される。配管７の材料としては例えば金属材料などが挙げられる。
【００１６】
電界センサ２としては、表面電位計（例えば、春日電機製ＫＳＤ−１０９，０２０２，０３０３）を電界強度測定用に較正したものが挙げられる。電界センサ２によって検出された測定値は、Ａ／Ｄ変換器３で変換されて、必要により不図示のコンピュータに入力される。電界センサ２からガラス管１までの距離は、電界センサ２の種類やガラス管１の厚み・長さ等から適宜決定すればよいが、通常、０．５ｃｍ〜５ｃｍの範囲が好ましい。距離が０．５ｃｍ以上であると電界強度の測定に優れる傾向にあり、距離が５ｃｍ以下であると電界強度の測定が容易になる傾向がある。なお、電界センサ２によって検出された測定値の電界強度への換算については後述する。
【００１７】
本発明で使用する電界遮蔽ケース４は導電性を有し、少なくともガラス管１を覆い接地されていればよい。これにより、電界センサ２による測定に外部電界の影響が及ばないようにできる。電界遮蔽ケース４の材料としては、前述のステンレス鋼製の他、従来公知の材料が使用できる。また、前述のように電界遮蔽ケース４内には乾燥窒素などの乾燥不活性ガスを流通させる。乾燥不活性ガスの流通量は電界遮蔽ケース４の内容量等にもよるが、通常は、数十ｃｍ３／ｍｉｎ程度で足りる。
【００１８】
前記の懸濁液を循環流動させるポンプ６としては特に限定はなく、従来公知のものを使用できる。ポンプ６による液体の循環量は、前記懸濁液の場合には粉体が沈降せず均一に分散した状態を維持でき、且つ循環流動における圧損が過度に大きくならない範囲が好ましい。貯留容器としてビーカーを用いるような測定装置の場合には、上記循環量は通常１００〜５００ｃｍ３／ｍｉｎ程度が好ましい。
【００１９】
以上のような構成の電界測定装置を用いて、粉体と溶剤との懸濁液の電界強度を測定する方法について次に説明する。懸濁液の電界強度を測定する場合を例に測定方法を説明する。まず、所定量の溶剤をビーカー５に入れる。そして、ポンプ６を起動し溶剤を循環させる。溶剤の循環中、ガラス管１の近傍に設置した電界センサ２で電界強度を測定し、電界センサ２の指示値がゼロ付近で安定するまで溶剤の循環を続ける。
【００２０】
電界センサ２の指示値がゼロ付近で安定したら、次にビーカー５上部の開口部からステンレス鋼製の漏斗を用いて所定量の粉体を一括又は分散してビーカー５内に投入し所定濃度の懸濁液を作製する。懸濁液が循環し始めると電界センサ２の指示値は上昇してくるので、安定したところの最大値を読み取る。電界センサ２の指示値がマイナスの場合は絶対値をとる。
【００２１】
電界センサ２によって測定された指示値の電界強度への換算は、例えば、電界較正用電極を用いて得られた換算式によって行えばよい。具体的には、電界較正用電極は、図２（ｂ）に示すように、接地された接地電極８ａと、電圧が印加される板状の電圧印加電極８ｂとを、所定間隔ｄを隔てて互いに対向するように、ポスト９２（図２（ａ））で固定してなるものである。接地電極８ａは、中央部分に電界センサを配置するためのホール８１が設けられ、かつ、ホール８１よりも大きい長方形（２０ｍｍ×９０ｍｍの大きさ）の開口部９１を有する板状部材９が重ねられている。接地電極８ａと電圧印加電極８ｂとは、ステンレス鋼等の導電性材料によって形成された板状の電極である。
【００２２】
このような構成の電界較正用電極を用いて、換算式を導出するためには、まず、ホール８１の位置にあわせて電界センサ（表面電位計）の検出部を配置して、電界センサを、板状部材９の長方形の開口部９１から露出する部分に密着させる。そして、電圧印加電極８ｂに電圧Ｖapを印加し電界センサの指示値Ｖ’を読み取る。
【００２３】
ここで、接地電極８ａと電圧印加電極８ｂとの間の距離はｄであるので、両電極間の電界強度Ｅ’は、理論的には、下記式（１）で算出される。
Ｅ’＝Ｖap／ｄ   ・・・・・・（１）
【００２４】
一方、電界センサの指示値Ｖ’は、原理的に式（１）の電界強度Ｅ’に比例するので、指示値Ｖ’と電界強度Ｅ’との間には、下記式（２）の関係がある。
ｄ’＝Ｖ’／Ｅ’ ・・・・・・（２）
【００２５】
したがって、上記電界センサを用いて、電界測定装置の電界強度測定を行った場合、実測値Ｖ及び式（２）に基づいて、電界強度Ｅは下記式（３）で換算される。
Ｅ＝Ｖ／ｄ’   ・・・・・・（３）
ここで、式（３）中、ｄ’は、電界較正用電極を用いて、式（２）によって決定される定数である。
【００２６】
このようにして測定された懸濁液の電界強度に基づいて、撹拌装置で撹拌した場合の帯電のしやすさを予測することができる。これにより、例えば、予測される電界強度がＧＬ撹拌槽のコーティング層を絶縁破壊するほどに高い場合は、粉体や溶剤の濃度を低くして帯電を抑えるようにして問題の発生を未然に防ぐことができるようになる。
【００２７】
本発明の測定装置で測定できる粉体及び溶剤を含む懸濁液に限定はないが、例えば、有機粉体や無機粉体などの粉体と有機溶剤との懸濁液などが挙げられる。前記粉体としては、懸濁流に浮遊する粒子であって、通常、０．１μｍ〜５ｍｍの範囲であり、好ましくは１０μｍ〜１ｍｍの範囲のものである。粉体の材質としてはポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリマー；酸化防止剤や紫外線防止剤などの有機化合物；ガラス、シリカ、アルミナなどの無機化合物などが挙げられる。前記溶剤としては、ヘキサン、ヘプタン、トルエンなどの炭化水素溶媒；メタノール、エタノール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコールなどのアルコール；テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル；酢酸エチル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトンなどのエステル溶媒；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン溶媒；ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチルピロリドンなどの非プロトン性極性溶媒；水などが挙げられる。溶剤は複数の溶剤の混合物であってもよい。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが本発明はこれらの例に何ら限定されるものではない。
【００２９】
（換算式の導出）
図２（ａ），（ｂ）に示す電界較正用電極を用いて換算式を導出した。具体的には、２５０ｍｍ×３００ｍｍ角のステンレス鋼製の接地電極８ａと電圧印加電極８ｂとを、２．９９ｍｍの間隔を隔てて互いに対向するように、テフロン（登録商標）製の４つのポスト９２で固定して電界較正用電極とした。この電界較正用電極の接地電極８ａを接地するとともに、接地電極８ａの中央に設けられたホール８１に、電界センサの検出部の位置を合わせて配置し、電圧印加電極８ｂに電圧Ｖapを印加し、そのときの電界センサの指示値Ｖ’を読み取った。また、前記の式（２）から電界強度Ｅを算出した。表１に測定及び算出した結果を示す。
【００３０】
【表１】
2010151700.tif 000003
【００３１】
図３に、電界センサーの指示値Ｖと電界強度Ｅとの関係を示す図を示す。図３から、下記の換算式が導出される。
Ｅ(kV/cm)＝0.8219×Ｖ(kV)
【００３２】
（実験例ア）
１０００ｍＬのステンレス鋼製のビーカーと、吐出量２００ｍＬ／ｍｉｎの循環ポンプと、測定用管としてのガラス管（内径：４ｍｍ、外径：６ｍｍ、長さ１００ｍｍ）と、電界センサとしての表面電位計（春日電機製「ＫＳＤ−１０９」）とを用い、図１に示す測定装置を構成した。電界センサ及びガラス管をステンレス鋼製の電界遮蔽ケースで覆い、電界センサとガラス管との距離は１．０ｃｍとした。
溶剤としてのヘプタン５００ｍＬをビーカーに入れ、循環ポンプを起動させてヘプタンを循環させ、ガラス管の近傍に設置した電界センサの指示値がゼロ付近で安定するまで循環を続けた。
【００３３】
電界センサの指示値がゼロ付近で安定したら、次にビーカー上部の開口部からステンレス鋼製の漏斗を用いて、濃度５ｗｔ％となるようにポリプロピレン粉体をビーカー内に投入し懸濁液を作製した。そして懸濁液を循環させ、安定したところの電界センサの指示値の最大値を読み取った。読み取った指示値から、前記換算式を用いて懸濁液の電界強度Ｅを算出した。結果を表２に示す。また図４に、粉体濃度と電界強度の関係を示す図を示す。
【００３４】
（実験例イ〜キ）
表２に示す溶剤と粉体とを用いた以外は、実験例アと同様にして電界センサの指示値を読み取り、前記換算式から懸濁液の電界強度Ｅを算出した。結果を表２に合わせて示すと共に、図４に、粉体濃度と電界強度の関係を示す図を示す。
【００３５】
【表２】
2010151700.tif 000004
【００３６】
表２及び図４から明らかなように、溶剤としてヘプタンを用いた場合には電界強度Ｅは高くなり、溶剤としてアセトンを用いた場合には電界強度Ｅはほとんどゼロであった。実験例キは、実際のＧＬ撹拌槽において撹拌処理を行ってＧＬ層が絶縁破壊を起こしたと同一条件のものである。したがって、図４における破線よりも上側に電界強度Ｅがあるもの、例えば実験例ア及び実験例イのヘプタンとポリプロピレン粉体との組み合わせは、実際のＧＬ撹拌槽において撹拌処理を行うとＧＬ層の絶縁破壊を起こす可能性が高いと推測される。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明の電界測定装置は、粉体及び溶剤を含む懸濁液の帯電のしやすさを評価できるので、実際のＧＬ撹拌槽におけるＧＬ層の絶縁破壊等の発生を未然に防ぐことができ有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る電界測定装置の一例を示す概説図である。
【図２】電界校正用の電極の上面図及び縦断面図である。
【図３】電界センサーの指示値Ｖと電界強度Ｅとの関係を示す図である。
【図４】懸濁液中の粉体濃度と電界強度との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１    ガラス管（試験用管）
２    電界センサ
４    電気遮蔽ケース
５    ビーカー（容器）
６    ポンプ
７    配管
【図１】
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【図２】
2010151700.tif 000006
【図３】
2010151700.tif 000007
【図４】
2010151700.tif 000008