(57)【要約】【課題】  スパッタリングによって発生する金属粉が、放電電極の先端に付着することを少なくして、メンテナンス間隔を著しく延ばすようにした発光分光分析装置を提供する。【解決手段】  放電室と、固体金属試料の分析面に対向させた状態で放電室内に配置された電極と、放電室にガス供給源からの不活性ガスを供給するガス吹出口と、固体金属試料の分析面と電極との間で放電を行うことにより発生した発光光を分析する分析制御部を備えた発光分光分析装置であって、放電室内に、回転によって室内のガス流を遠心方向に押し流す作用をなすロータが配置されており、このロータの中心部を貫通した穴に前記電極が配置され、該電極の周面とロータとの隙間に前記ガス吹出口が形成されており、放電室の外周壁にガス排出口が設けられている構成にする。【選択図】図１
2010159993.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体金属試料の分析面を露出させる開孔を備えた放電室と、
前記固体金属試料の分析面に対向させた状態で放電室内に配置された電極と、
前記放電室にガス供給源からの不活性ガスを供給するガス吹出口と、
前記固体金属試料の分析面と電極との間で放電を行うことにより発生した発光光を分析する分析制御部を備えた発光分光分析装置であって、
前記放電室内に、回転によって室内のガス流を遠心方向に押し流す作用をなすロータが配置されており、このロータの中心部を貫通した穴に前記電極が配置され、該電極の周面とロータとの隙間に前記ガス吹出口が形成されており、放電室の外周壁にガス排出口が設けられている発光分光分析装置。
【請求項２】
固体金属試料の分析面を露出させる開孔を備えた放電室と、
前記固体金属試料の分析面に対向させた状態で放電室内に配置された電極と、
前記放電室にガス供給源からの不活性ガスを供給するガス吹出口と、
前記固体金属試料の分析面と電極との間で放電を行うことにより発生した発光光を分析する分析制御部を備えた発光分光分析装置であって、
前記放電室内に、回転によって室内のガス流を遠心方向に押し流す作用をなす第１のロータが配置され、この第１のロータの中心部を貫通した穴に前記電極が配置され、該電極の周面と第１のロータとの隙間に前記ガス吹出口が形成されており、
第１のロータの下方に第２のロータを収納するガス還流室が設けられ、該ガス還流室と前記放電室とは第１のロータの周辺部分で連通穴並びにフイルタを介して連通されており、前記第２のロータは回転によりガス還流室内のガス流が求心方向に向かうように形成され、且つ第１のロータと同軸的に回転するように形成されており、更に第２のロータの中心部に前記ガス吹出口に連なる還流口が設けられ、還流室若しくは放電室の何れかにガスを外部に排出する排出口が設けられている発光分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパーク放電、アーク放電等の各種放電法やレーザ励起法等により、固体金属試料中の成分を定量分析する発光分光分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄鋼品種の多様化や高品質化、鉄鋼加工技術の発展に伴い、鉄鋼中に含まれる微量成分、特に窒素、酸素、硫黄、炭素等の成分の量を厳密にコントロールすることが要求されてきており、鉄鋼材や非鉄金属材等の生産工場での鉄鋼製錬工程において、鉄鋼中に含まれる微量成分を定量分析することが重要である。
【０００３】
そこで従来、鉄鋼中に含まれる他種類の微量成分の定量分析を迅速に行うことができる発光分光分析方法が広く利用されている。
このような発光分光分析方法を利用する発光分光分析装置では、鉄鋼等の固体金属試料の切断面を研磨した後、この研磨面を分析面としてこの分析面に電極を対向させてアーク放電したりスパーク放電したりすることによって発光させ、その発光光を分光器に導入して各元素に特有な波長スペクトルを取り出して検出する。そして、そのスペクトルの強度から成分濃度（窒素、酸素、硫黄、炭素等の成分の量）を算出している（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
固体金属試料の分析面と対向電極との間での放電を安定化させるために、放電室の内部をアルゴンガス等の不活性ガスで満たす必要がある。しかし、放電室の室外に設置した固体金属試料の分析面を放電室に露出させるための開孔部等の隙間から外部の空気が侵入してくることになる。このため、特許文献１のように、アルゴンガスを入り口１８から放電室１内に一定の量を供給し続け、排出口１９からガスを排出し続ける構造として常に放電室１の内部を不活性ガスで満たす構造となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０７−１０３８９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
スパーク放電の電極には、例えばタングステン電極が用いられ、固体金属試料の表面（分析面）をスパッタリングして分析が行われている。このとき、固体金属表面の表面が削られ、帯電した金属粉が放電電極に引き寄せられて電極の先端部に付着していく。放電電極に金属粉が積もっていくと、次第に放電効果が悪くなり、その結果、分析精度が劣化する。
そこで従来では、次回の分析を行う前に、若しくは一定の間隔をあけて、放電電極の表面を研磨して付着した金属粉を取り除くメンテナンス作業が行われている。このようなメンテナンス作業は面倒であり、時間と手間を必要とした。
【０００７】
他方において、先に述べたように、従来では、固体金属試料の分析面と対向電極との間での放電を安定化させるために、放電室の内部をアルゴンガス等の不活性ガスで満たす必要があるが、固体金属試料を露出させるための開孔部等の隙間から外部の空気が侵入してくるので、アルゴンガスを放電室内に一定の量を供給し続け、排出口からガスを排出し続ける構造として常に放電室の内部を不活性ガスで満たす構造となっている。このため、アルゴンガスの消費量が増えてランニングコストが高くつく、といった課題があった。
【０００８】
そこで本発明は、スパッタリングによって発生する金属粉が、放電電極の先端に付着することを少なくして、メンテナンス間隔を著しく延ばすことが可能な発光分光分析装置を提供することを主たる目的とする。
【０００９】
また、本発明の他の目的は、放電室内の金属粉を含むアルゴンガスを装置内で濾過循環して再利用させることによって、アルゴンガスの消費量を著しく削減することができる機能を備えた発光分光分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成する為に本発明では次のような技術的手段を講じた。即ち、本発明の請求項１にかかる発光分光分析装置にあっては、固体金属試料の分析面を露出させる開孔を備えた放電室と、前記固体金属試料の分析面に対向させた状態で放電室内に配置された電極と、前記放電室にガス供給源からの不活性ガスを供給するガス吹出口と、前記固体金属試料の分析面と電極との間で放電を行うことにより発生した発光光を分析する分析制御部を備えた発光分光分析装置であって、前記放電室内に、回転によって室内のガス流を遠心方向に押し流す作用をなすロータが配置されており、このロータの中心部を貫通した穴に前記電極が配置され、該電極の周面とロータとの隙間に前記ガス吹出口が形成されており、放電室の外周壁にガス排出口が設けられている構成としたものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の上記発光分光分析装置によれば、電極の周囲に形成されたガス吹出口から放電室に供給された不活性ガスの一部は、ロータの回転によって渦巻き状となって遠心方向に押しやられるので、電極と固体金属試料との間の放電部分の気圧は低下して放電が行い易くなるとともに、電極の周囲は常に吹出口からの新鮮なガス流に晒されるので、電極の先端部分への金属粉の付着を著しくおさえることができる、といった効果がある。
【００１２】
また本発明にかかる発光分光分析装置は、請求項２に記載のように、固体金属試料の分析面を露出させる開孔を備えた放電室と、前記固体金属試料の分析面に対向させた状態で放電室内に配置された電極と、前記放電室にガス供給源からの不活性ガスを供給するガス吹出口と、前記固体金属試料の分析面と電極との間で放電を行うことにより発生した発光光を分析する分析制御部を備えた発光分光分析装置であって、前記放電室内に、回転によって室内のガス流を遠心方向に押し流す作用をなす第１のロータが配置され、この第１のロータの中心部を貫通した穴に前記電極が配置され、該電極の周面と第１のロータとの隙間に前記ガス吹出口が形成されており、第１のロータの下方に第２のロータを収納するガス還流室が設けられ、該ガス還流室と前記放電室とは第１のロータの周辺部分で連通穴並びにフイルタを介して連通されており、前記第２のロータは回転によりガス還流室内のガス流が求心方向に向かうように形成され、且つ第１のロータと同軸的に回転するように形成されており、更に第２のロータの中心部に前記ガス吹出口に連なる還流口が設けられ、還流室若しくは放電室の何れかにガスを外部に排出する排出口が設けられている構成とすることもできる。
【００１３】
これにより、上記請求項１に記載の発光分光分析装置で奏功する効果、即ち、電極の周囲に形成されたガス吹出口から放電室に供給された不活性ガスの一部が、ロータの回転によって渦巻き状となって遠心方向に押しやられることにより、電極と固体金属試料との間の放電部分の気圧が低下して放電が行い易くなるとともに、電極の周囲は常に吹出口からの新鮮なガス流に晒されて、電極の先端部分への金属粉の付着を著しくおさえることができるといった効果に加えて、不活性ガスの再利用によって不活性ガスの消費量を軽減することができ、ランニングコストを下げることができるといった効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明にかかる発光分光分析装置の第１の実施例を示す断面図。
【図２】上記第１実施例のロータ部分のみを示す斜視図。
【図３】上記第１実施例のロータ部分のみの平面図。
【図４】本発明にかかる発光分光分析装置の第２の実施例を示す断面図。
【図５】上記第２実施例のロータ部分を示す斜視図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下において本発明にかかる発光分光分析装置について図面に示した実施例に基づき説明する。
図１は本発明にかかる発光分光分析装置の第１の実施例を示す断面図であり、図２はそのロータ部分の斜視図であり、図３はロータ部分のみの平面図であり、図４は第２の実施例を示す断面図であり、図５はロータ部分の分解斜視図である。
【００１６】
図１〜図３で示す第１実施例の発光分光分析装置は、放電室１と、この放電室１にアルゴンガス（不活性ガス）を供給するガス吹出口２と、放電室１の上部に配置された固体金属試料３と、固体金属試料３の分析面３ａに対向させた状態で放電室１内に下方から突出した状態で配置された電極４と、放電によって発生した発光光を分析制御部５に導入する集光レンズ６とを備え、分析制御部４で各元素に特有な波長スペクトルを取り出して検出し、そのスペクトルの強度から成分濃度（窒素、酸素、硫黄、炭素等の成分の量）を算出するようにしている。尚、前記固体金属試料４の分析面４ａは、放電室１の上壁１ａに設けられた開孔７から放電室に向かって露出されている。
【００１７】
前記放電室１内にロータ８が配置されている。このロータ８は、回転によって室内のガスを渦巻き状に遠心方向に押し流す作用をなす複数の羽根８ａを備え、筒状の回転軸９に固定されており、該回転軸９は放電室１を構成する枠体１０に回転自在に保持されている。更に、回転軸９はプーリ１１を備え、ベルトまたはチェン等の帯状体１２を介してモータＭに連結されており、このモータＭの駆動によって、ロータ８が回転するように構成されている。なお、回転軸９とモータＭとの動力伝達はギヤ方式などであってもよい。
【００１８】
放電室１のロータ８を収納する部分の外周壁は円筒形で形成され、この外周壁にガス排出口１３が設けられており、ロータ８によって遠心方向に押し流されたアルゴンガスの一部がこの排出口１３から排出管１４を介して室外に排出するように形成されている。
【００１９】
ロータ８の中心部を貫通する穴、即ち、筒状の回転軸９の軸芯部分に前記電極４が配置され、該電極４の周囲とロータ８との隙間、即ち、電極４の周囲と筒状の回転軸９の内周面との間に形成される隙間に前記ガス吹出口２が設けられている。電極４はロータ８と一緒に回転しないように、その延長した下方部分で本発光分光分析装置の固定部分（図示外）に保持されている。
【００２０】
前記ガス吹出口２は、筒状の回転軸９の内側に配置された筒部材１９と電極４との間の流通路１５からガス導入管１６に接続され、更にガス導入管１６は、コンピュータ制御されるガス流量調整弁１７を介してガス供給源１８に接続されており、コンピュータによってコントロールされた流量のアルゴンガスがガス吹出口２から放電室１内に供給されるようになっている。前記筒部材１９は、回転軸9と共に回転しないように、その下方部分で本発光分光分析装置の固定部分(図示せず)に保持されている。
なお、ガスの流量調節はコンピュータ制御に代えて、減圧弁により一定流量に保つようにして放電室に供給するように構成することも可能である。
【００２１】
上記の如く構成された分光分析装置１において、電極４の周囲に形成されたガス吹出口２から放電室１に供給されたアルゴンガスの一部は、ロータ８の回転によって渦巻き状となって遠心方向に押しやられ、電極４と固体金属試料３との間の放電部分の気圧は低下して放電がし易くなる。またガス吹出口２から吹き出たアルゴンガスの一部は気圧の低い電極部分に沿って上方に進み、固体金属試料３の分析面３ａに到達したあと、放電室１の外周方向に押しやられる。これにより、電極４の周囲は常に吹出口２からの新鮮なアルゴンガス流に晒され、放電によって発生した金属粉を含むアルゴンガスは放電室１の外周方向に押しやられるので、電極４の先端部分への金属粉の付着を著しくおさえることができる。
遠心方向に押し流された金属粉を含むアルゴンガスの一部は、ロータ８の外周壁に設けた排出口１３から排出管１４を介して室外に排出されるが、吹出口２からの供給される新鮮なアルゴンガスとのバランスによって放電室１内は常に一定量のアルゴンガスで満たされる。
【００２２】
図４〜図５は本発明に係る分光分析装置の第２実施例を示すものである。この第２実施例において、上記した第１実施例と同様の構成部材は同じ符号を付けて説明する。
【００２３】
この第２実施例で示す発光分光分析装置は、放電室１と、この放電室１にアルゴンガスを供給するガス吹出口２と、放電室１の上部に配置された固体金属試料３と、固体金属試料３の分析面３ａに対向させた状態で放電室１内に下方から突出した状態で配置された電極４と、放電によって発生した発光光を分析制御部５に導入する集光レンズ６とを備え、分析制御部４で各元素に特有な波長スペクトルを取り出して検出し、そのスペクトルの強度から成分濃度（窒素、酸素、硫黄、炭素等の成分の量）を算出するようにしている。尚、前記固体金属試料４の分析面４ａは、放電室１の上壁１ａに設けられた開孔７から放電室に向かって露出されている。
【００２４】
前記放電室１内に第１のロータ８が配置されている。この第１のロータは、回転によって室内のガスを渦巻き状に遠心方向に押し流す作用をなす複数の羽根８ａを備え、筒状の回転軸９に固定されており、該回転軸９は放電室１を構成する枠体１０に回転自在に保持されている。更に、回転軸９はプーリ１１を備え、ベルトまたはチェン１２を介してモータＭに連結され、このモータＭの駆動によって第１のロータ８が回転するように構成されている。なお、回転軸９とモータＭとの動力伝達はギヤ方式であってもよい。
【００２５】
また、ロータ８の中心部を貫通する穴、即ち、筒状の回転軸９の軸芯部分に前記電極４が配置され、該電極４の周囲とロータ８との隙間、即ち、電極４の周囲と筒状の回転軸９の内周面との間に形成される隙間に前記ガス吹出口２が設けられている。電極４はロータ８と一緒に回転しないように、その延長した下方部分で本発光分光分析装置の固定部分（図示外）に保持されている。
【００２６】
前記ガス吹出口２は、筒状の回転軸９の内側に配置された筒部材１９と電極４との間の流通路１５からガス導入管１６に接続され、更にガス導入管１６はガス流量調整弁１７を介してガス供給源１８に接続されており、コンピュータ１９によってガス流量調整弁１７でコントロールされた流量のアルゴンガスがガス吹出口２から放電室１内に供給されるようになっている。前記筒部材１９は、回転軸9と共に回転しないように、その下方部分で本発光分光分析装置の固定部分(図示せず)に保持されている。
なお、ガスの流量調節はコンピュータ制御に代えて、減圧弁により一定流量に保つようにして放電室に供給するように構成することも可能である。
【００２７】
更に、第１のロータ８の下方に還流室２０が設けられ、この還流室２０に第２のロータ２１が配置されている。この第２のロータ２１は、第１のロータ８を上下反転させた形態で構成され、前記回転軸９に固定されている。該第２のロータ２１は、回転によって還流室２０内のガスを求心方向に押し流す作用をなす複数の羽根２１ａが設けられている。第１のロータ８と第２のロータ２１の相対する基板８ｄ、２１ｂの周辺部分に放電室１と還流室２０とをフイルタ２２を介して連通する連通孔２３ａ、２３ｂが設けられている。フイルタ２２はアルゴンガスに含まれる金属粉を取り除くためのもので厚いシート材で形成され、両基板８ｄ、２１ｂの間に介在されている。
【００２８】
第１のロータ８並びに第２のロータ２１を収納する放電室１並びに還流室２０の外周壁部分は円筒形で形成され、還流室２０の中心部にある筒状の回転軸９に還流口２５が設けられている。これにより、還流室２０内のアルゴンガスが還流口２５から回転軸９内の流通路１５に入ってガス供給源１８からの新鮮なアルゴンガスと共にガス吹出口２から放電室１内に供給されるようになっている。また、還流室２０の外周壁に排出口２４が設けられ、オーバーフローする還流室２０内のガスの一部を外部に排出するように形成されている。
【００２９】
この第２実施例で示した分光分析装置１において、電極４の周囲に形成されたガス吹出口２から放電室１に供給されたアルゴンガスの一部は、ロータ８の回転によって渦巻き状となって遠心方向に押しやられ、電極４と固体金属試料３との間の放電部分の気圧は低下して放電がし易くなる。またガス吹出口２から吹き出たアルゴンガスの一部は気圧の低い電極部分に沿って上方に進み、固体金属試料３の分析面３ａに到達したあと、放電室１の外周方向に押しやられる。これにより、電極４の周囲は常に吹出口２からの新鮮なアルゴンガス流に晒されると共に、放電によって発生した金属粉を含むアルゴンガスは放電室１の外周方向に押しやられるので、電極４の先端部分に金属粉が付着するのを著しく低下させることができる。
【００３０】
遠心方向に押し流された金属粉を含むアルゴンガスは、連通孔２３ａ、フイルタ２２、連通孔２３ｂを通って還流室２０に流入する。フイルタ２２によって金属粉が取り除かれたアルゴンガスは還流口２５から回転軸９内の流通路１５に入り、ガス供給源１８からの新鮮なアルゴンガスと共にガス吹出口２から放電室１内に供給されて再利用される。ガス供給源１８からの供給によって還流室２０内でオーバーフローするアルゴンガスの一部は、排出口２４から室外に排出される。このように、アルゴンガスの再利用によってアルゴンガスの消費量を著しく軽減することができる。
【００３１】
以上本発明の代表的な実施例について説明したが、本発明は必ずしも上記の実施例構造のみに特定されるものではない。例えば、ロータの駆動部はロータを回転できる構造のものであればどのような機構であってもよい。その目的を達成し、請求の範囲を逸脱しない範囲内で適宜修正、変更することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明は、スパーク放電、アーク放電等の各種放電法やレーザ励起法等により、固体金属試料中の成分を定量分析する発光分光分析装置に適用することができる。
【符号の説明】
【００３３】
１  放電室
２  ガス吹出口
３  固体金属試料
３ａ  固体金属試料の分析面
４  電極
５  分析制御部
７  開孔
８  ロータ（第１のロータ）
１８  ガス供給源
２０  還流室
２１  第２のロータ
２２  フイルタ
２３ａ、２３ｂ  連通孔
２４  ガス排出口
２５  還流口
【図１】
2010159993.tif 000003
【図２】
2010159993.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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