(57)【要約】      （修正有）【課題】チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の引上げ方法において、種結晶の縮径部にスリップが入ることを予防し得るシリコン単結晶引上げ用の種結晶を提供する。【解決手段】シリコン単結晶引上げ用の種結晶３１は、大口径の第１空洞２２ａを有する上部２２と、第１空洞２２ａよりも次第に縮径し第１空洞２２ａに連通する第２空洞２３ａを有する中間部２３と、第２空洞２３ａに連通する第３空洞２４ａを有する下部２４とが一体的に形成された種結晶ホルダ２１に保持され、第１空洞２２ａに相応した外径を有する大径部３１ａと、第２空洞２３ａに接触する縮径部３１ｂと、第３空洞２４ａに相応した外径を有する小径部３１ｃとが一体的に形成される。種結晶３１の縮径部３１ｂの表面は被覆材により被膜されており、被覆材はＣ、ＳｉＣ、ＳｉＯ2又はＳｉ3Ｎ4であって、膜厚が０．０１〜１．０μｍである。【選択図】図１
2010024106.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
大口径の第１空洞(22a)を有する上部(22)と、前記第１空洞(22a)よりも次第に縮径し前記第１空洞(22a)に連通する第２空洞(23a)を有する中間部(23)と、前記第２空洞(23a)に連通する第３空洞(24a)を有する下部(24)とが一体的に形成された種結晶ホルダ(21)に保持され、前記第１空洞(22a)に相応した外径を有する大径部(31a)と、前記第２空洞(23a)に接触する縮径部(31b)と、前記第３空洞(24a)に相応した外径を有する小径部(31c)とが一体的に形成されたシリコン単結晶引上げ用の種結晶において、
前記縮径部(31b)の表面が被覆材により被膜されたことを特徴とするシリコン単結晶引上げ用の種結晶。
【請求項２】
被覆材がＣ、ＳｉＣ、ＳｉＯ2又はＳｉ3Ｎ4であって、縮径部(31b)の外周面を被膜した前記被覆材の膜厚が０．０１〜１．０μｍである請求項１記載のシリコン単結晶引上げ用の種結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の引上げ用種結晶ホルダに保持され、その単結晶を育成する際にシリコン融液に接触させられるシリコン単結晶引上げ用の種結晶に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶の育成方法としてルツボ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法（以下ＣＺ法と記す）が知られている。この方法は、ミラーエッチングされた種結晶をシリコン融液に接触させ、その後その種結晶を引上げてシリコン融液から種絞り部分を作製し、更に引き上げることにより目的とするシリコン棒の直径まで結晶を徐々に太らせて成長させる。これにより、必要な結晶方向を有する無転位の単結晶棒を得ることができるものである。この種結晶は通常ワイヤに吊り下げられた種結晶ホルダに取付けられる。この種結晶ホルダとして、大口径の第１空洞を有する上部と、第１空洞よりも次第に縮径し第１空洞に連通する第２空洞を有する中間部と、第２空洞に連通する第３空洞を有する下部とが一体的に形成されたものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。そして、このような種結晶ホルダに取付けられる種結晶としては、第１空洞に相応した外径を有する大径部と、第２空洞に接触する縮径部と、第３空洞に相応した外径を有する小径部とが一体的に形成される。そして、種結晶の縮径部が種結晶ホルダの第２空洞に接触することにより種結晶を種結晶ホルダに取付けるように構成される。
【特許文献１】特開２００４−２６５２７号公報（明細書［００１１］、［００１２］、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、近年にあっては引上げるシリコン単結晶棒が大口径化して種結晶により引上げるシリコン単結晶棒が大重量化する傾向にある。このため、種結晶ホルダの第２空洞に接触する種結晶の縮径部に比較的大きな加重が加わり、その第２空洞に接触する縮径部にスリップが入り込む不具合があった。
【０００４】
特に、種結晶は繰り返して使用することが多く、シリコン単結晶棒を引き上げた後の種結晶は外気に晒されてその表面にパーティクルが付着する。このため、再度使用する際に種結晶をフッ酸等のエッチング液に浸漬することによりその表面をエッチングした後に再使用している。けれども、このエッチングにより種結晶ホルダの第２空洞に接触する接触角度が変化すると、その縮径部は第２空洞に部分的に接触することになり、その部分に応力が集中してスリップが発生しやすいという事実がある。
【０００５】
そして、スリップが入った縮径部を種結晶ホルダの第２空洞に接触させた状態で加重が加わると、シリコン単結晶を引上げている途中にこのスリップが進展してこの縮径部を破壊させる不具合があった。特に、種絞り部を形成した後シリコン単結晶棒を引上げるＤａｓｈ法では、再び種絞りをやり直すことに比較的長い時間を必要とし、成長プロセスにおける効率低下という不具合を招くおそれがある。
本発明の目的は、縮径部にスリップが入ることを予防し得るシリコン単結晶引上げ用の種結晶を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、大口径の第１空洞２２ａを有する上部２２と、第１空洞２２ａよりも次第に縮径し第１空洞２２ａに連通する第２空洞２３ａを有する中間部２３と、第２空洞２３ａに連通する第３空洞２４ａを有する下部２４とが一体的に形成された種結晶ホルダ２１に保持され、第１空洞２２ａに相応した外径を有する大径部３１ａと、第２空洞２３ａに接触する縮径部３１ｂと、第３空洞２４ａに相応した外径を有する小径部３１ｃとが一体的に形成されたシリコン単結晶引上げ用の種結晶の改良である。
その特徴ある構成は、縮径部３１ｂの表面が被覆材により被膜されたところにある。
【０００７】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、被覆材がＣ、ＳｉＣ、ＳｉＯ2又はＳｉ3Ｎ4であって、縮径部３１ｂの外周面を被膜した被覆材の膜厚が０．０１〜１．０μｍであることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のシリコン単結晶引上げ用の種結晶では、縮径部が第２空洞に部分的に接触してその部分に応力が集中したとしても、被覆材が縮径部を保護し、その第２空洞に部分的に接触する種結晶の縮径部にスリップが入り込むことをその被覆材により防止することができる。
【０００９】
また、被覆材がＣ、ＳｉＣ、ＳｉＯ2又はＳｉ3Ｎ4であれば、種結晶を繰り返して使用する際のエッチング液によってもその被覆材が除去されることはない。このため、種結晶の被覆材により被膜された縮径部の表面が繰り返しての使用によりエッチングされるようなことはなく、このエッチングにより種結晶ホルダの第２空洞に接触する縮径部の接触角度が変化するような事態を回避することができる。よって、接触角度が変化することに起因する応力集中により縮径部にスリップが発生することを防止することができる。このため、シリコン単結晶引上げ途中に種結晶の縮径部に生じたスリップが進展して縮径部を破壊させるような事態を有効に回避することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図３に示すように、ＣＺ法によるシリコン融液から単結晶を育成する際に使用する引上げ装置１０では、炉体１１の内部に炉体１１と同心円状に断熱材１２と加熱ヒータ１３が配置され、炉体１１中央の回転軸１４の上端に固定された黒鉛サセプタ１６に有底円筒状の石英ルツボ１７が嵌合される。炉体１１の上部には回転・引上げ機構１８が設けられ、ルツボ１７の上方にはこの回転・引上げ機構１８からワイヤ１９を介して種結晶ホルダ２１が吊り下げられ、その種結晶ホルダ２１には種結晶３１が取付けられる。回転・引上げ機構１８は、ワイヤ１９を介して種結晶ホルダ２１とともに種結晶３１を下降させ、種結晶３１を石英ルツボ１７に貯留されたシリコン融液４１に接触可能に構成される。そして、図示しないが、回転・引上げ機構１８は、その後ワイヤ１９を介して種結晶３１を引上げ、シリコン融液４１から種絞り部分を形成し、目的とする直径まで結晶を徐々に太らせて成長させることにより、必要な結晶方向を有する無転位のシリコン単結晶棒を得るように構成される。
【００１１】
図１に示すように、種結晶ホルダ２１は、大口径の第１空洞２２ａを有する上部２２と、その第１空洞２２ａよりも次第に縮径し第１空洞２２ａに連通する第２空洞２３ａを有する中間部２３と、その第２空洞２３ａに連通する第３空洞２４ａを有する下部２４とが一体的に形成される。そして、種結晶ホルダ２１の上部２２には第１空洞部２２ａの上部に雌ねじ２２ｂが形成される。一方、ワイヤ１９の下端にはモリブデン製の取付具１９ａが接続され、この取付具１９ａには雄ねじ１９ｃが形成される。この取付具１９ａに形成された雄ねじ１９ｃを、種結晶ホルダ２１の雌ねじ２２ｂに螺合させることにより、この種結晶ホルダ２１はワイヤ１９の下端に取付けられる。なお、モリブデン製の取付具１９ａには、炭素材製のカバー１９ｂでほぼ全面をカバーされ、炉内に露出しないように形成される。
【００１２】
図１及び図２に示すように、このような種結晶ホルダ２１に保持される種結晶３１は、種結晶ホルダ２１の第１空洞２２ａに相応した外径を有する大径部３１ａと、種結晶ホルダ２１の第２空洞２３ａに接触する縮径部３１ｂと、種結晶ホルダ２１の第３空洞２４ａに相応した外径を有する小径部３１ｃとが一体的に形成される。そして、種結晶ホルダ２１における第１空洞部２２ａの雌ねじ２２ｂが形成された上部から種結晶３１の小径部３１ｃを挿入し、種結晶３１の縮径部３１ｂを種結晶ホルダ２１の第２空洞２３ａに接触させることにより種結晶３１を種結晶ホルダ２１に取付けるように構成される。その後、取付具１９ａに形成された雄ねじ１９ｃを種結晶ホルダ２１の雌ねじ２２ｂに螺合させることにより、種結晶３１が種結晶ホルダ２１から抜け出すことを防止できるようになっている。そして、本発明の特徴ある構成は、種結晶３１の少なくとも縮径部３１ｂの表面が被覆材により被膜されたところにある。
【００１３】
このように、縮径部３１ｂの表面が被覆材により被膜されたシリコン単結晶引上げ用の種結晶３１では、例えばその種結晶３１が繰り返して使用されたものであって、表面のエッチングにより種結晶ホルダ２１の第２空洞２３ａに接触する縮径部３１ｂの接触角度が変化してその縮径部３１ｂが第２空洞２３ａに部分的に接触し、その部分に応力が集中したとしても、被覆材が縮径部３１ｂを保護するので、その第２空洞２３ａに部分的に接触する種結晶３１の縮径部３１ｂにスリップが入り込むことをその被覆材により防止することができる。このため、シリコン単結晶引上げ途中に種結晶３１の縮径部３１ｂに生じたスリップが進展して縮径部３１ｂを破壊させるような事態を有効に回避することができる。
【００１４】
ここで、被覆材としてはＣ、ＳｉＣ、ＳｉＯ2又はＳｉ3Ｎ4が例示され、その被覆材のコーティング方法としては化学気相堆積法や蒸着法及び酸化法が挙げられる。これらは耐熱性が高く、シリコン単結晶を引き上げる高温雰囲気下においてもその機械的強度が劣化するようなことがない。そして、種結晶３１の接続部の外周面を被膜した被覆材の膜厚は０．０１〜１．０μｍであることが好ましい。即ち、被覆材の膜厚が０．０１μｍ未満であると、縮径部３１ｂにスリップが入ることを予防することが困難なり、膜厚が１．０μｍを越えると被覆材にクラックが生じるおそれがある。ここで、被覆材の更に好ましい膜厚は０．１〜０．５μｍである。
【００１５】
そして、このように被覆材がＣ、ＳｉＣ、ＳｉＯ2又はＳｉ3Ｎ4であって、その膜厚が０．０１〜１．０μｍの範囲内であれば、種結晶３１の被覆材により被膜された縮径部３１ｂの表面が繰り返しての使用によりエッチングされるようなことはなく、このエッチングにより種結晶ホルダ２１の第２空洞２３ａに接触する縮径部３１ｂの接触角度が変化するような事態を回避することができる。よって、接触角度が変化することに起因する応力集中により縮径部３１ｂにスリップが発生することを防止することができる。このため、シリコン単結晶引上げ途中に種結晶３１の縮径部３１ｂに生じたスリップが進展してその縮径部３１ｂが破壊するような事態は予防され、これによりシリコン単結晶を安全に引上げることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明実施形態のシリコン単結晶引上げ用の種結晶を示す図３のＡ部拡大断面図である。
【図２】その種結晶の斜視図である。
【図３】その種結晶を含む引上げ装置の構成図である。
【符号の説明】
【００１７】
２１  種結晶ホルダ
２２  上部
２２ａ  第１空洞
２３  中間部
２３ａ  第２空洞
２４  下部
２４ａ  第３空洞
３１  種結晶
３１ａ  大径部
３１ｂ  縮径部
３１ｃ  小径部
【図１】
2010024106.tif 000003
【図２】
2010024106.tif 000004
【図３】
2010024106.tif 000005