(57)【要約】【課題】  単独蒸留塔を備えた蒸留塔設備内で原料空気を事前に液化するための独立した設備を不要とする低温空気分離方法及び装置を提供する。【解決手段】  主熱交換器(9)と向流過冷却装置(100)とを一体化した熱交換器(101)で構成し、単独蒸留塔(12)からの低温戻り流(16a)を一体化熱交換器の低温端から高温端まで貫流させることにより、酸素含有還流液留分(18a)とだけではなく原料空気流(8)とも間接熱交換させ、それによる冷却後の原料空気流(11)を完全な気体の状態で一体化熱交換器から取り出して、完全な気体の状態で単独蒸留塔(12)に送り込む。【選択図】  図１
2010223581.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１基の単独蒸留塔(12)を備えた蒸留塔設備における低温空気分離方法であって、
圧縮後の原料空気流(6, 8)を、主熱交換器(9)内で、前記蒸留塔設備から導出される低温戻り流(16a, 23)との向流熱交換によって冷却し、
この冷却後の原料空気流(11)を前記単独蒸留塔(12)に送り込み、
該単独蒸留塔(12)の塔内上部領域で窒素を含まない気体留分(15)を生成し、
この窒素を含まない気体留分(15)の少なくとも一部(16b)を凝縮蒸発器の形態の塔頂凝縮器(13)内で凝縮液化し、
該塔頂凝縮器(13)内で生成される窒素を含有しない液体留分(52)の少なくとも一部(54)を前記単独蒸留塔(12)に還流液として送り込み、
該単独蒸留塔(12)から該塔内を下降する第１の酸素含有還流液留分(18a)を取り出し、
第１の酸素含有還流液留分(18a)を向流過冷却装置(100)内で冷却し、
この冷却後の第１の酸素含有還流液留分(18b)を前記塔頂凝縮器(13)内で蒸発気化し、
この蒸発気化で得られる第１の酸素含有気体留分(29)を再圧縮機(30)内で再圧縮し、
この再圧縮後の酸素含有気体留分(31, 32)を前記単独蒸留塔(12)の下部領域に導入する低温空気分離方法において、
前記主熱交換器(9)と前記向流過冷却装置(100)とを一体化した熱交換器(101)で構成して該一体化熱交換器(101)には前記低温戻り流(16, 23)のために該一体化熱交換器の低温端から高温端まで通り抜ける流路群(102)を設けておき、
前記低温戻り流(16, 23)を前記一体化熱交換器の低温端から前記流路群(102)に送り込んで該一体化熱交換器(101)の高温端まで貫流させることにより、前記第１の酸素含有還流液留分(18a)とだけではなく原料空気流(8)とも間接熱交換させ、それによる冷却後の原料空気流(11)を完全な気体の状態で前記一体化熱交換器(101)から取り出して、完全な気体の状態で前記単独蒸留塔(12)に送り込むことを特徴とする低温空気分離方法。
【請求項２】
前記一体化熱交換器を単一のプレート式熱交換器ブロックで構成しておくことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記単独蒸留塔が前記蒸留塔設備の唯一の蒸留塔を構成していることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記単独蒸留塔(12)から第２の酸素含有還流液留分(14a)を取り出し、
この第２の酸素含有還流液留分(14a)を前記一体化熱交換器(101)内で冷却し、
この冷却後の第２の酸素含有還流液留分(14b)を前記塔頂凝縮器(13)内で蒸発気化し、
この蒸発気化で得られる第２の酸素含有気体留分(19)を前記一体化熱交換器内で原料空気流との向流熱交換によって加温し、
この加温後の第２の酸素含有気体留分(20)を膨張タービン(21)内で膨張させて該タービンから機械的動力を取り出し、
その際に、前記第２の酸素含有還流液留分(14a)を前記一体化熱交換器(101)に導入する際の温度を、該一体化熱交換器内における前記第２の酸素含有気体留分(19)との間接熱交換で冷却された原料空気流(11)が該一体化熱交換器(101)から取り出される際の温度よりも高くすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記塔頂凝縮器内における蒸発気化で得られる第２の酸素含有気体留分を前記膨張タービンで膨張させる前に前記一体化熱交換器内で原料空気流との向流熱交換によって加温することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
第１の酸素含有還流液留分(18a)を、第２の酸素含有還流液留分(14a)が取り出される個所よりも理論段又は実用段で少なくとも１段上に位置する塔内個所で前記単独蒸留塔から取り出すことを特徴とする請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
前記膨張タービン(21)から取り出される機械的動力で前記再圧縮機(30)を駆動することを特徴とする請求項４〜６のいずれか1項に記載の方法。
【請求項８】
前記再圧縮機(30)を低温圧縮機で構成しておくことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記再圧縮機(30)で再圧縮した後の酸素含有気体留分(31)を、前記単独蒸留塔(12)の下部領域に送り込む前に、前記一体化熱交換器(101)内で冷却し、その際に該一体化熱交換器(101)から冷却後の再圧縮酸素含有気体留分(32)を完全に気体の形で取り出し、且つ完全に気体の形で前記単独蒸留塔(12)に送り込むことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
少なくとも１基の単独蒸留塔(12)を備えた蒸留塔設備内で低温空気分離を行うための装置であって、
圧縮後の原料空気流(6, 8)を、前記蒸留塔設備から導出される低温戻り流(16, 23)との向流熱交換によって冷却する主熱交換器(9)と、
この冷却後の原料空気流(11)を単独蒸留塔(12)に送り込む流路と、
該単独蒸留塔(12)の塔内上部領域で窒素を含有しない気体留分(15)を生成するための手段と、
この窒素を含有しない気体留分(15)の少なくとも一部(16b)を凝縮液化するための凝縮蒸発器の形態の塔頂凝縮器(13)と、
該塔頂凝縮器(13)内で生成される窒素を含有しない液体留分(52)の少なくとも一部(54)を前記単独蒸留塔(12)に還流液として送り込む流路と、
該単独蒸留塔(12)から該塔内を下降する第１の酸素含有還流液留分(18a)を取り出す手段と、
第１の酸素含有還流液留分(18a)を冷却するための向流過冷却装置(100)と、
この冷却後の第１の酸素含有還流液留分(18b)を蒸発気化するために塔頂凝縮器(13)に導入する流路と、
塔頂凝縮器(13)で蒸発気化されれた酸素含有気体留分(29)を再圧縮するための再圧縮機(30)と、
再圧縮後の酸素含有気体留分(31, 32)を単独蒸留塔(12)の下部領域に導入するための流路とを備えた低温空気分離装置において、
前記主熱交換器(9)と前記向流過冷却装置(100)とが一体化した熱交換器(101)で構成され、
該一体化熱交換器(101)には前記低温戻り流(16, 23)のために該一体化熱交換器の低温端から高温端まで通り抜ける流路群(102)が設けられ、
一体化熱交換器(101)の低温端には前記低温戻り流(16, 23)を前記流路群(102)に送り込むための手段が連結され、
一体化熱交換器(101)の高温端には前記流路群(102)を貫流してくる前記低温戻り流(16, 23)を取り出すための流路が連結され、
前記一体化熱交換器(101)が、前記低温戻り流(16, 23)を第１の酸素含有還流液留分(18a)とだけではなく原料空気流(8)とも間接熱交換させる熱交換流路構成を有すると共に、それによる冷却後の原料空気流(11)を完全な気体の状態で前記一体化熱交換器(101)から取り出して完全な気体の状態で前記単独蒸留塔(12)に送り込む流路構成を有することを特徴とする低温空気分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単独蒸留塔を備えた蒸留塔設備内で空気を低温分離する方法及び装置に関し、特に、圧縮後の原料空気流を主熱交換器内で前記蒸留塔設備から導出される低温戻り流との向流熱交換によって冷却し、この冷却後の原料空気流を単独蒸留塔に送り込み、該単独蒸留塔の塔内上部領域で窒素を含有しない気体留分を生成し、この窒素を含有しない気体留分の少なくとも一部を凝縮蒸発器の形態の塔頂凝縮器内で凝縮液化し、該塔頂凝縮器内で生成された窒素を含有しない液体留分の少なくとも一部を単独蒸留塔に還流液として送り込み、該単独蒸留塔から該塔内を下降する第１の酸素含有還流液留分を取り出し、第１の酸素含有還流液留分を向流過冷却装置内で冷却し、この冷却後の第１の酸素含有還流液留分を前記塔頂凝縮器内で蒸発気化し、この蒸発気化で得られた第１の酸素含有気体留分を再圧縮機内で再圧縮し、再圧縮後の第１の酸素含有気体留分を単独蒸留塔の下部領域に導入する低温空気分離方法及び装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
残留気体留分の還流を伴う類似の精留プロセスは、先行技術文献として掲載する特許文献１〜１４によって公知である。このうち特許文献２及び７に記載されたプロセスでは、酸素を含む還流液留分を「過冷却」、すなわち該留分の沸点よりも低温に冷却する向流過冷却装置も使用されている。
【０００３】
本明細書中で言う「単独蒸留塔」とは、単一の圧力領域で運転される蒸留塔、即ち、塔頂と塔底液溜り（サンプ）との間の圧力差が塔内を上昇する蒸気流の圧損のみに支配される蒸留塔であって、塔内には主要精留原料として原料空気が供給されるほかに、塔内上部領域に生ずる窒素が濃縮留分の一部という形で製品窒素として取り出される形式の蒸留塔を意味する。従って、窒素と酸素を分離するための２塔式あるいは３塔式の蒸留塔設備を包含するものではないが、純然たる蒸留分離塔として運転される純酸素蒸留塔を「単独蒸留塔」に連結することを排除するものではない。
【０００４】
空気の低温分離を行うための方法及び装置の基本原理は、例えば非特許文献１によって知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】独国特許出願公開第２２６１２３４号明細書
【特許文献２】米国特許第４９６６００２号明細書
【特許文献３】米国特許第５３６３６５７号明細書
【特許文献４】米国特許第５５２８９０６号明細書
【特許文献５】米国特許第５９３４１０６号明細書
【特許文献６】米国特許第５６１１２１８号明細書
【特許文献７】米国特許第５５８２０３４号明細書
【特許文献８】米国特許出願公開第２００４２４４４１７号明細書
【特許文献９】独国特許出願公開第１９９０９７４４号明細書
【特許文献１０】独国特許出願公開第１９９１９９３３号明細書
【特許文献１１】独国特許出願公開第１９９５４５９３号明細書
【特許文献１２】米国特許出願公開第２００７２０４６５２号明細書
【特許文献１３】独国特許出願公開第１０２００６０２７６５０号明細書
【特許文献１４】欧州特許出願公開第１９９５５３７号明細書
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】ハウゼン／リンデ著「低温技術」第２版 (1985年)、第４章、281〜337頁（Hausen/Linde, "Tieftemperaturtechnik" 2. Auflage 1985, Kap. 4, Seiten 281-337）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、冒頭に記載された形式の方法及びそれを実施するための装置として、原料空気を事前に液化するための独立した設備を不要とする経済的に極めて有利な方法並びに装置を提供することを基本的な課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この課題は、冒頭に記載した形式の低温空気分離方法において、請求項１の特徴部分に記載された要件を備えることによって解決される。即ち、本発明による低温空気分離方法では、前記主熱交換器と前記向流過冷却装置とを一体化した熱交換器で構成し、該一体化熱交換器には前記低温戻り流のために該一体化熱交換器の低温端から高温端まで通り抜ける流路群を設けておき、前記低温戻り流を、一体化熱交換器の低温端から前記流路群に送り込んで一体化熱交換器の高温端まで貫流させることにより、前記第１の酸素含有還流液留分とだけではなく原料空気流とも間接熱交換させ、それによる冷却後の原料空気流を完全な気体の状態で一体化熱交換器から取り出して、完全な気体の状態で単独蒸留塔に送り込むことを特徴とするものである。
【０００９】
このように、主熱交換器と向流過冷却装置の機能を併せ持つ一体化熱交換器を使用することにより、原料空気を事前に液化するための独立した予冷設備は一切不要となる。従って装入される原料空気の全量を無駄なく蒸留塔内で上昇流にして精留に寄与させることができ、塔内における空気の分離作用を高めることができるため、本発明による方法は全体としての空気分離効率を極めて高くすることが可能である。この場合、一体化熱交換器の詳細な設計は、個々の精留設備における作動条件に左右されるので、個々の精留設備ごとに空気精留プロセス技術者の通常の計算手順に従って設計仕様を決定すればよい。
【００１０】
更に本発明によれば、一体化熱交換器を採用することにより設備の配管敷設に関する構造様式が著しく簡略化することが可能となる。即ち、向流過冷却装置を構成する熱交換ブロックは主熱交換器に一体化されるので個別設置の向流過冷却装置を設置する場合に比べて遙かに大きな流路断面積を確保することができ、気体流に対して液体流を例えば交差流路で熱交換させるなど、間接熱交換に最適な伝熱面構造を与えることができる。本発明による蒸留塔設備のコールドボックス内には、単一の一体化熱交換器を支柱で保持し、配管を敷設するだけで良い。一体化熱交換器全体に要するヘッダの絶対数は向流過冷却装置と主熱交換器との双方を個別設置する場合よりも確実に減少可能である。コールドボックスの頂部からは、複数の気体流（膨張タービンへ向かう気体留分、製品窒素流、及び膨張タービンから出てくる低温気体留分）をそれぞれ定点（向流過冷却装置と主熱交換器のポート）を通じて導く必要はなく、導管の伸縮ベンド部を省略することができるだけでなく、熱交換ブロックの一体化構造によって配管に作用する熱変形応力を最小限に抑制した最適な配管経路を実現することが可能となる。
【００１１】
２基以上の蒸留塔を窒素・酸素分離のために用いる空気分離方法においては、主熱交換器と向流過冷却装置とを一体化することが知られている。しかしながら、この方策を、冒頭に記載したような単独蒸留塔を備えた蒸留塔設備内で空気を低温分離する形式のプロセスに採用することは、今日まで想定されていなかった。その理由の一つは、単独蒸留塔による空気分離プロセスでは、極端に長大化する一体化熱交換器を製作するためのコストが正当化されるとは考えられなかったからであり、原料空気を事前に液化するための独立した予冷設備が一切不要となる意外な効果は、従来は予測すらされていなかったのである。
【００１２】
原理上、本発明による方法における一体化熱交換器には、例えば螺旋コイル状に巻かれた熱交換パイプによる熱交換器でも、また直管型の熱交換パイプによる熱交換器でも、あらゆるタイプの熱交換器が使用可能である。しかしながら、プレート式熱交換器、就中、ろう付け構造のアルミニウム製プレート式熱交換器を使用することが特に有利である。この場合、一体化熱交換器を単一のプレート式熱交換器ブロックで構成することが特に有利である。
【００１３】
本発明を適用する蒸留塔設備では、蒸留塔設備内の唯一の蒸留塔を前記単独蒸留塔によって構成することがコスト面で特に有利である。
【００１４】
本発明の好適な実施形態においては、単独蒸留塔から前記第１の酸素含有還流液留分のほかに第２の酸素含有還流液留分を取り出し、この第２の酸素含有還流液留分を一体化熱交換器内で冷却し、この冷却後の第２の酸素含有還流液留分を塔頂凝縮器内で蒸発気化し、この蒸発気化で得られた第２の酸素含有気体留分を一体化熱交換器内で原料空気流との向流熱交換によって加温し、この加温された第２の酸素含有気体留分を膨張タービン内で膨張させて該タービンから機械的動力を取り出し、その際に、前記第２の酸素含有還流液留分を一体化熱交換器に導入する際の温度を、該一体化熱交換器内における第２の酸素含有気体留分との間接熱交換で冷却された原料空気流が該一体化熱交換器から取り出される際の温度よりも高い温度とし、以て膨張タービンで膨張された後の第２の酸素含有気体留分により一体化熱交換器内で原料空気流の過冷却を果たしている。この場合、一体化熱交換器の一部を、第２の酸素含有還流液留分をその塔頂凝縮器による蒸発気化前に過冷却するための向流過冷却装置の機能を果たす部分として利用することができる。また、本発明に従って一体化熱交換器を使用することにより、第２の酸素含有還流液留分を原料空気流の取り出し温度より高い温度で一体化熱交換器に導入することが可能になる。この場合の温度差は例えば０．２〜０．５Ｋであり、これは、原料空気流を主熱交換器に導入する前に事前に液化する必要性を排除することに寄与する。
【００１５】
更に好ましくは、塔頂凝縮器で蒸発気化された第２の酸素含有気体留分を膨張タービンによる膨張に先だって一体化熱交換器内で原料空気流との向流熱交換により加温し、以て原料空気流の過冷却に部分的に寄与させるとよい。
【００１６】
単独蒸留塔から取り出される第１の酸素含有還流液留分と第２の酸素含有還流液留分は互いに同一組成の還流液であってもよい。この場合、これらの還流液留分は塔頂凝縮器及びその下流側まで共通の導管／流路で送ることができる。
【００１７】
それに代る好適な実施形態では、第１の酸素含有還流液留分は、第２の酸素含有還流液留分が取り出される個所よりも理論段又は実用段で少なくとも１段上に位置する塔内個所で単独蒸留塔から取り出される。この場合、これら組成の異なる二つの還流液留分のために別々の導管／流路を単独蒸留塔から塔頂凝縮器内及び場合によっては一体化熱交換器の向流過冷却装置部分にも設けておく必要がある。
【００１８】
膨張タービンから取り出される機械的動力は、再圧縮機の駆動に利用することが得策である。この目的で、膨張タービンの機械出力軸は再圧縮機の回転駆動軸に機械的に連結されていることが有利である。このようにして、第２の酸素含有気体留分が膨張タービンで膨張する際に得られる機械的エネルギーは再圧縮機に投入されるが、本発明による蒸留塔設備では、この機械的エネルギーが再圧縮機を運転するための唯一のエネルギー源であることが好ましい。
【００１９】
再圧縮機は、低温圧縮機で構成されていることが好ましい。ここで、「低温圧縮機」とは、それによって圧縮されるべき気体流が周囲環境温度よりも著しく低い温度、一般的には２５０Ｋ以下、好ましくは２００Ｋ以下の温度で供給される圧縮機を意味する。
【００２０】
本発明による更に好適な実施形態によれば、再圧縮機で再圧縮した後の酸素含有気体留分は、それを単独蒸留塔の下部領域内に送り込む前に、前記一体化熱交換器内で冷却される。一体化熱交換器からは、この冷却後の再圧縮酸素含有気体留分が完全な気体の形で取り出され、しかも完全な気体の形で単独蒸留塔内に送り込まれる。このようにすることにより、酸素含有気体留分も事前の液化処理を受けることなく完全な蒸気として単独蒸留塔内を上昇することになり、単独蒸留塔内における精留に効率的に寄与させることが可能となる。従って、この場合は、単独蒸留塔に供給される二つの流れ、即ち、原料空気と還流液留分から得た酸素含有気体留分とのいずれについても、事前の液化処理を完全に排除することができる。
【００２１】
更に本発明は、請求項１に記載の方法を実施するための少なくとも１基の単独蒸留塔を備えた蒸留塔設備内で低温空気分離を行うための装置も提供し、この装置は、圧縮後の原料空気流を前記蒸留塔設備から導出される低温戻り流との向流熱交換によって冷却する主熱交換器と、この冷却後の原料空気流を単独蒸留塔に送り込む流路と、該単独蒸留塔の塔内上部領域で窒素を含有しない気体留分を生成するための手段と、この窒素を含有しない気体留分の少なくとも一部を凝縮液化するための凝縮蒸発器の形態の塔頂凝縮器と、該塔頂凝縮器内で生成される窒素を含有しない液体留分の少なくとも一部を前記単独蒸留塔に還流液として送り込む流路と、該単独蒸留塔から該塔内を下降する第１の酸素含有還流液留分を取り出す手段と、第１の酸素含有還流液留分を冷却するための向流過冷却装置と、この冷却後の第１の酸素含有還流液留分を蒸発気化するために前記塔頂凝縮器に導入する流路と、該塔頂凝縮器で蒸発気化されれた酸素含有気体留分を再圧縮するための再圧縮機と、再圧縮後の酸素含有気体留分を単独蒸留塔の下部領域に導入するための流路とを備えており、特に前述の課題を解決するために、前記主熱交換器と前記向流過冷却装置とが一体化した熱交換器で構成され、該一体化熱交換器には前記低温戻り流のために該一体化熱交換器の低温端から高温端まで通り抜ける流路群が設けられ、一体化熱交換器の低温端には前記低温戻り流を前記流路群に送り込むための手段が連結され、一体化熱交換器の高温端には前記流路群を貫流してくる前記低温戻り流を取り出すための流路が連結され、前記一体化熱交換器が、前記低温戻り流を第１の酸素含有還流液留分とだけではなく原料空気流とも間接熱交換させる熱交換流路構成を有すると共に、それによる冷却後の原料空気流を完全な気体の状態で前記一体化熱交換器から取り出して完全な気体の状態で前記単独蒸留塔に送り込む流路構成を有することを特徴としている。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態による低温空気分離装置の構成を示す系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の更に詳細な特徴と利点を明確にするため、本発明の一実施形態について添付図面を参照して詳述すれば以下の通りである。
【００２４】
図１において、大気中の空気１がフィルタ２を通じて空気圧縮機３により吸入され、そこで絶対圧力３〜２０ｂａｒ、好ましくは約９ｂａｒに圧縮される。空気圧縮機３から後置冷却器４及び水分離器５を通過した圧縮空気流６は浄化装置７内で浄化される。浄化装置７は、吸着材、好ましくはモレキュラーシーブを充填した一対の耐圧容器からなる。浄化された空気流８は、主熱交換器９内で露点よりも若干高い温度にまで冷却され、最終的に完全に気体の形態の原料空気流１１として単独蒸留塔１２に送り込まれる。
【００２５】
単独蒸留塔１２の運転圧力（塔頂）は３〜２０ｂａｒ、好ましくは約９ｂａｒである。単独蒸留塔の塔頂凝縮器１３は、第１の酸素含有還流液留分１８ａと１８ｂ及び第２の酸素含有還流液留分１４ａと１４ｂによって冷却される。第２の酸素含有還流液留分１４ａは単独蒸留塔１２の塔底液溜りから取り出され、第１の酸素含有還流液留分１８ａは塔底から理論段又は実用段で２〜５段だけ上方の位置から取り出される。これら二つの還流液留分１４ａと１８ａは、それらが塔頂凝縮器１３に冷却液（１４ｂ、１８ｂ）として供給される前に、向流過冷却装置１００内で冷却される。この場合、主熱交換器９と向流過冷却装置１００とは、それぞれ本発明に従って一体化された熱交換器１０１の一部として構成され、本実施形態ではそれぞれが単一のプレート式熱交換器ブロックの形態をとっている。ここで、単独蒸留塔１２の塔底から取り出される第２の酸素含有還流液留分１４ａについて、単独蒸留塔内における液面位置（即ち、単独蒸留塔の塔底液溜りの液面）と、一体化熱交換器１０１への流入口との間の高低差は、原則として圧力の減少で生じる気体分が５容量％未満に抑えられるように選ぶ必要がある。塔底還流液中の気体分の比率が５容量％を超える場合は、熱交換器１０１のヘッダー内流路入口に開口の全域を覆う金属製目皿を取り付ける必要がある。この目皿による圧損は、還流液中の気泡が流路断面全域に亘って分配されるように選定される。それにより気液二相混合流が一体化熱交換器に対して先ずその他の幾つかの間接熱交換流れに対して横向き（場合によっては１〜数回の方向転換を伴って）に導かれ、該熱交換器内で気体分が残らず凝縮液化されることになる。従って、全ての運転状態において一体化熱交換器内で隣接する間接熱交換流路に流れる流体は相応に低温となる。
【００２６】
単独蒸留塔１２の塔頂から取り出される気体窒素１５は主製品流としての気体窒素流１６ａに分流され、これが低温戻り流として一体化熱交換器１０１の低温端から高温端に通り抜けている流路群１０２を通して導かれる。この場合、低温端に流入する低温戻り流は一体化熱交換器内の向流過冷却装置領域１００で第１の酸素含有還流液留分１８ａ及び第２の酸素含有還流液留分１４ａとの間接熱交換で加温され、次いで主熱交換器領域９で原料空気流８との間接熱交換で加温される。一体化熱交換器の高温端から流出する低温戻り流は、最終的に導管１７を通じて周囲環境温度よりも若干低温度の圧縮気体製品窒素流(PGAN)として取り出される。
【００２７】
単独蒸留塔１２の塔頂から取り出される気体窒素１５の残余の分流１６ｂは、塔頂凝縮器１３内で完全に又はほぼ完全に凝縮液化される。塔頂凝縮器１３から流出する凝縮液体窒素流５２は、その一部５３が分流されて液体窒素製品流(PLIN)として取り出されると共に、残余の分流５４が還流として単独蒸留塔１２の塔頂に送り込まれる。塔頂凝縮器で凝縮液化されなかった窒素分はパージ配管９０を通じて外部へ取り出すことができる。
【００２８】
一体化熱交換器の向流過冷却装置領域１００内で過冷却された後の第１の酸素含有還流液留分１８ｂは冷却液として塔頂凝縮器１３に導入され、該塔頂凝縮器内で圧力２〜９ｂａｒ、好適には約４ｂａｒの圧力で蒸発気化される。この蒸発気化で生じた第１の酸素含有気体留分は導管２９を通じて低温圧縮機からなる再圧縮機３０の吸入口に吸引され、この再圧縮機により単独蒸留塔へ再び戻すに充分な供給圧力まで圧縮される。この再圧縮で加圧された第１の酸素含有気体留分３１は、一体化熱交換器の向流過冷却装置領域１００内で再び蒸留塔温度に過冷却されて液化され、導管３２を通じて単独蒸留塔１２の塔底液溜りに戻される。
【００２９】
一体化熱交換器の向流過冷却装置領域１００内で過冷却された後の第２の酸素含有還流液留分１４ｂも冷却液として塔頂凝縮器１３に導入され、該塔頂凝縮器内で圧力２〜９ｂａｒ、好ましくは約４ｂａｒで蒸発気化される。この蒸発気化で生じた第２の酸素含有気体留分は導管１９を通じて一体化熱交換器１０１の低温端に送り込まれ、その向流過冷却装置領域１００内で該気体留分が第１の酸素含有還流液留分１８ａ及び第２の酸素含有還流液留分１４ａとの間接熱交換で加温され、次いで主熱交換器領域９内で原料空気流８と間接熱交換で加温される。この加温された後の第２の酸素含有気体留分は中間温度で主熱交換器領域９から導管２０を通して再び取り出され、膨張装置、例えば膨張タービン２１で機械的動力を取り出しながら大気圧よりも約３００ｍｂａｒ高い圧力にまで減圧膨張される。膨張タービン２１の機械出力軸は、再圧縮機３０及び本実施例ではオイルブレーキの形式のブレーキ装置２２と機械的に連結されている。膨張後の第２の酸素含有気体留分２３は一体化熱交換器１０１の低温端から高温端まで通り抜ける間にほぼ周囲環境温度にまで加温される。この加温された酸素含有気体留分２４は、導管２５を通して大気中に放出されるか、導管２７，２６を介してモレキュラーシーブ再生ガスとして必要に応じて加熱装置２８で加熱した後に浄化装置７に送り込まれる。ここで、酸素含有気体留分の大気中への放出と該酸素含有気体留分による浄化装置の再生処理との両方を行ってもよいことは述べるまでもない。
【００３０】
以上に述べた実施形態では、塔頂凝縮器１３は冷却液を重力に逆らって強制的に送り込む形式であるが、それに代えて浸漬浴式凝縮蒸発器や流下膜式凝縮蒸発器を使用することも可能である。
【図１】
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