(57)【要約】【課題】変化しやすい内部組織を有する結晶性樹脂成形品等の内部組織の形態を変化させずに、組織の形態を保持させたまま観察するための前処理方法を提供する。【解決手段】無機充填剤を含む樹脂成形品の内部組織を観察するために、内部組織観察面を研磨する研磨工程を備え、この研磨工程によって、研磨面の表面粗さを１μｍから２０μｍになるように研磨する。特に研磨工程は、上記無機充填剤よりも硬度が低い砥粒を含む研磨剤と、表面に立毛を備えクッション材を有するバフと、を用いてバフ研磨するバフ研磨工程であることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機充填剤を含む樹脂成形品の内部組織を観察するための内部組織観察面の前処理方法であって、
前記内部組織観察面を研磨する研磨工程を備え、
前記研磨工程は、研磨面の表面粗さＲｚが１５μｍ以下になるように研磨する工程を含む内部組織観察面の前処理方法。
【請求項２】
前記表面粗さＲｚが１μｍから１０μｍである請求項１に記載の内部組織観察面の前処理方法。
【請求項３】
前記研磨工程は、前記無機充填剤よりも硬度が低い研磨剤と、バフと、を用いてバフ研磨するバフ研磨工程である請求項１又は２に記載の内部組織観察面の前処理方法。
【請求項４】
前記研磨工程は、粒径が０．０２μｍから５０μｍの砥粒を含む研磨剤を用いて研磨する工程である請求項１から３のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
【請求項５】
前記樹脂成形品が、球晶組織を有する結晶性高分子を含む樹脂組成物からなる樹脂成形品である請求項１から４のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
【請求項６】
前記研磨工程が、前記研磨面と、前記研磨面に対向する面と、を両面研磨する両面研磨工程であり、前記両面研磨工程後の前記樹脂成形品の一方の研磨面から他方の研磨面までの厚みが、５μｍから５０μｍである請求項１から５のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
【請求項７】
前記内部組織観察面の樹脂組織の形態を損なうことなく前記内部組織観察面をエッチングするエッチング工程を、前記研磨工程後にさらに有する請求項１から５のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載の前処理を施した観察面を観察する内部組織観察方法。
【請求項９】
前記観察は、レーザー顕微鏡、金属顕微鏡、偏光顕微鏡、走査型電子顕微鏡、又は蛍光顕微鏡を用いて行う観察である請求項８に記載の内部組織観察方法。
【請求項１０】
前記樹脂成形品は、樹脂間に溶着部を有し、
前記内部組織観察面は、前記溶着部を含み、
請求項１から６のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法を用いた前記溶着部の厚さ測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂成形品の内部組織を観察するための内部組織観察面の前処理方法並びに、該前処理方法を施した観察面を観察する内部組織観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶性高分子材料の樹脂成形品の内部組織観察は、成形の不具合原因（樹脂流動の乱れ、ボイド等）調査、使用環境下での球晶組織変化の調査、あるいは２次加工品（接着や溶着）の評価等に広く用いられている。
【０００３】
従来、上記のような内部組織の観察は、ミクロトーム法（刃による切断）により切り出した断面の薄片を偏光顕微鏡で観察している。この方法を用いれば、樹脂成形品の内部組織の形態を観察することは可能であるが、球晶組織等の形態が変化しやすい内部組織を観察しようとすると、組織が潰れる等して変化してしまい、樹脂成形品によっては内部組織の観察は困難である。即ち、切断による組織の引きずりや切削刃のキズ跡が薄片に残る場合があり、必ずしも組織の形態が保存されているとは言えないからである。
【０００４】
また、上記のような形態の変化しやすい球晶組織を観察する方法として、樹脂成形品の破断面に酸やアルカリ等を用いて、破断面の非晶質部分を選択的に取り除き、結晶性の部分を残すことを目的としたエッチング処理があり、切削した断面の結晶構造観察に応用されている（特許文献１から３）。この方法であれば、変化しやすい組織の形態を保持しつつ、破断面直下の球晶組織の形態を出現させ、観察することができる。
【０００５】
ところで、樹脂成形品が無機充填材を含む場合、材料の脆さや組織の引きずりに加えて、無機充填材に対する刃のダメージの影響がある。このため、無機充填剤を含む樹脂成形品では、無機充填剤を含まない樹脂成形品と比較して、内部組織を保持した状態で試料を作製することは極めて難しい。また、このダメージを抑えるために硬度の高いダイヤモンド刃を使用する手法はあるが、切削面積が１ｍｍから２ｍｍと狭く、また、樹脂成形品の内部組織の形態の保持も難しい。
【０００６】
上記の特許文献１から３に記載された方法では、無機充填剤を含む結晶性樹脂成形品の破断面の特徴的な模様を保持させながら、破断面直下の球晶組織の形態を出現させることができるが、破断面以外の球晶組織等の内部組織の形態を観察することはできない。
【０００７】
このため、変化しやすい内部組織を持つ結晶性樹脂成形品等の内部組織の形態を、破断した際の破断面に限らず、様々な場面で正確に観察できるような技術が求められている。
【特許文献１】特開２００４−１８９７７８号公報
【特許文献２】特開２００４−１９８４１４号公報
【特許文献３】特開２００５−０９１１７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、以上のような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、変化しやすい内部組織を持つ結晶性樹脂成形品等の内部組織の形態を変化させずに、組織の形態を保持させたまま観察するための技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、変化しやすい内部組織を持つ結晶性樹脂成形品等の内部組織を観察する場合であっても、内部組織観察面を特定の表面粗さになるように研磨することで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。より具体的には本発明は、以下のものを提供する。
【００１０】
（１）  無機充填剤を含む樹脂成形品の内部組織を観察するための内部組織観察面の前処理方法であって、前記内部組織観察面を研磨する研磨工程を備え、前記研磨工程は、研磨面の表面粗さＲｚが１５μｍ以下になるように研磨する工程を含む内部組織観察面の前処理方法。
【００１１】
（２）  前記表面粗さＲｚが１μｍから１０μｍである（１）に記載の内部組織観察面の前処理方法。
【００１２】
（１）の発明によれば、内部組織観察面を表面粗さＲｚが１５μｍ以下になるように研磨することで、内部組織の形態を変化させないような精密研磨を実現することができる。その結果、この研磨により出現させた研磨面を、その後アルカリエッチング等の研磨工程後処理を行うことによって、内部組織を顕在化させることで、内部組織の形態を保持した状態で観察することができる。より好ましくは、上記表面粗さＲｚが１μｍから１０μｍである。
【００１３】
樹脂成形品の球晶組織等ではなく、無機充填物の分散や配向状態の観察を目的に研磨処理を用いる場合がある。しかしながら、通常の研磨では、こすりながら磨くことで、脆い内部組織の形態を潰す等して変化させてしまうため、球晶等の内部組織を正確に観察することはできない。
【００１４】
また、鉱物や金属分野では精密研磨を施した断面や、薄片を用いた結晶組織の観察が行われているが、上記の通り、研磨の際にこすり磨かれることで球晶組織等の形態は変化してしまう。したがって、金属分野で一般的に用いられている精密研磨を用いても、上記のような変化しやすい樹脂成形品の内部組織等を観察することはできない。しかしながら、本発明の前処理方法における研磨工程では上記の通り、樹脂内部組織の形態を変化させること無く研磨することができるため、樹脂成形品の内部組織等を観察することができる。
【００１５】
本発明における「表面粗さ」とは、実施例に記載された方法で測定した表面粗さである。
【００１６】
（３）  前記研磨工程は、前記無機充填剤よりも硬度が低い砥粒を含む研磨剤と、バフと、を用いてバフ研磨するバフ研磨工程である（１）又は（２）に記載の内部組織観察面の前処理方法。
【００１７】
（３）の発明によれば、無機充填剤よりも硬度が低い砥粒を含む研磨剤と、表面に立毛を備えるバフと、を用いてバフ研磨することで、上記範囲の表面粗さになるような研磨を容易に行うことができる。「硬度」とはモース硬度のことをいう。
【００１８】
（４）  前記研磨工程は、粒径が０．０２μｍから５０μｍの砥粒を含む研磨剤を用いて研磨する工程である（１）から（３）のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
【００１９】
（４）の発明によれば、上記範囲の粒径の砥粒を用いることで、上記のような表面粗さの精密研磨を容易に行うことができる。特に上記範囲の砥粒を用いることで、研磨後の研磨面に引きずられた痕跡をほとんど残さず極めて精密な研磨を行うことができる。
【００２０】
特に本発明の前処理方法を用いれば、直径１μｍから５μｍの極めて小さな球晶組織であっても観察することができる。なお、球晶組織の直径は、顕微鏡のスケールを用いて測定した値を採用する。
【００２１】
研磨剤に含まれる砥粒としては、酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化鉄、けい石粉末、非晶質シリカ、けい藻土、炭化珪素、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ホワイトカーボン、ダイヤモンド等の従来公知の微粒研磨材を挙げることができる。特に、良好な内部組織観察面に仕上げるためには、酸化アルミニウムが好ましい。
【００２２】
（５）  前記樹脂成形品が、球晶組織を有する結晶性高分子を含む樹脂組成物からなる樹脂成形品である（１）から（４）のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
【００２３】
（５）の発明によれば、本発明の前処理方法を、球晶組織を有する結晶性高分子を含む樹脂組成物からなる樹脂成形品に適用することで、本発明の特徴がより顕著に現れる。上記の通り、本発明の前処理方法であれば、変化しやすい内部組織であってもその組織の形態を保持したまま観察のための観察面を出現させることができるからである。なお、結晶性高分子とは、上記で説明した結晶性高分子と同様のものである。
【００２４】
（６）  前記研磨工程が、前記研磨面と、前記研磨面に対向する面と、を両面研磨する両面研磨工程であり、前記両面研磨工程後の前記樹脂成形品の一方の研磨面から他方の研磨面までの厚みが、５μｍから５０μｍである（１）から（５）のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
【００２５】
（６）の発明によれば、両面研磨工程後の樹脂成形品の一方の研磨面から他方の研磨面までの厚みが、５μｍから５０μｍであるため、偏光顕微鏡を用いて観察すれば、エッチング処理等を施すことなく、内部組織の形態を観察することができる。なお観察により適した厚みは２０μｍから３０μｍである。上記「厚み」は、実施例に記載された方法で測定した厚みをいう。
【００２６】
（７）  前記内部組織観察面の樹脂組織の形態を損なうことなく前記内部組織観察面をエッチングするエッチング工程を、前記研磨工程後にさらに有する（１）から（５）のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
【００２７】
（７）の発明によれば、（１）から（５）の前処理方法によって出現させた樹脂成形品の変化しやすい内部組織観察面の形態をエッチングによって顕在化させることができる。特に本発明の前処理方法は、変化しやすい樹脂の内部組織を保持したまま観察面を出現させることができるため、エッチングによって樹脂成形品内部の組織の形態を正確に観察することができる。
【００２８】
（８）  （１）から（７）のいずれかに記載の前処理を施した観察面を観察する内部組織観察方法。
【００２９】
（９）  前記観察は、レーザー顕微鏡、金属顕微鏡、偏光顕微鏡、走査型電子顕微鏡、又は蛍光顕微鏡を用いて行う観察である（８）に記載の内部組織観察方法。
【００３０】
（８）、（９）の発明によれば、変化しやすい樹脂の内部組織の形態を保持した状態で観察することができる。特に、レーザー顕微鏡は表面の傷、表面の粗さの観察に適し、偏光顕微鏡は球晶組織の観察に適し、走査型電子顕微鏡はエッチング工程後の観察面の球晶組織観察に適し、金属顕微鏡は溶着部の厚みの観察に適する。
【００３１】
（１０）  前記樹脂成形品は、樹脂間に溶着部を有し、前記内部組織観察面は、前記溶着部を含み、（１）から（６）のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法を用いた前記溶着部の厚さ測定方法。
【００３２】
（１０）の発明によれば、（１）から（６）に記載の前処理方法を用いることによって、溶着部の厚みを変化させずに研磨して、溶着部を含む観察面を出現させることができるため、溶着部の厚みを正確に測定することができる。
【００３３】
溶着される樹脂は異なる種類の樹脂であってもよいし、同じ種類の樹脂であってもよい。同じ種類の樹脂を溶着させた樹脂間では、溶着部が潰されると樹脂間の境界が判断しづらくなる等の問題があり観察が特に難しい。本発明の溶着部の厚さ測定方法であれば、溶着部を潰さずに、溶着部を含む内部組織観察面を出現させることができるため、同じ樹脂間の溶着部の厚さを測定する場合であっても、容易且つ正確に溶着部の厚みを測定することができる。
【００３４】
また、溶着部の厚みを観察・測定することで溶着強度を予測することができる。
【発明の効果】
【００３５】
研磨面の表面粗さＲｚが１５μｍ以下、好ましくは１μｍから１０μｍになるように樹脂部分を精密に研磨することで、変化しやすい樹脂の内部組織の形態を変化させずに研磨することができる。その結果、その後に研磨面に施されるエッチング処理を行う、研磨した面と対抗する面をさらに研磨して薄片を作製する等して、観察面の内部組織を顕在化させることで、樹脂成形品の内部組織の形態を正確に観察することができる。
【００３６】
また、上記精密研磨であれば、潰れる等して変化しやすい樹脂間の溶着部を変化させない。その結果、樹脂間の溶着部を正確に観察でき、さらに溶着部の厚みを正確に測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
以下、本発明の一実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。
【００３８】
本発明の前処理方法は、変化しやすい内部組織を持つ結晶性樹脂成形品等の内部組織の形態を変化させずに、その形態を観察するための前処理方法である。本発明は、上記内部組織観察方法に、前処理方法として研磨工程を含ませ、さらに、この研磨工程に表面粗さＲｚが１５μｍ以下、さらに好ましくは１μｍから１０μｍの範囲になるように精密研磨する工程を含ませることを特徴とする。
【００３９】
上記のような内部組織の観察方法は、例えば、サンプル作製工程（Ｓ１０）、面取り工程（Ｓ２０）、研磨工程（Ｓ３０）、研磨後処理工程（Ｓ４０）、観察工程（Ｓ５０）を有する。
【００４０】
＜サンプル作製工程（Ｓ１０）＞
［材料］
本発明において、前処理方法の対象となる樹脂成形品とは、無機充填剤を含む樹脂成形品である。上記のような精密な研磨を行うことで、変化しやすい内部組織を持つ樹脂からなる樹脂成形品の内部組織であっても、正確に観察できることが本発明の特徴である。
【００４１】
変化しやすい内部組織を持つ樹脂としては、例えば、ポリアセタール；ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等の芳香族ジカルボン酸−脂肪族ジオールポリエステル；ポリフェニレンサルファイド等のポリアリーレンサルファイド；ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン；ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０、ナイロン４６、ナイロン１１、ナイロン１２等のポリアミド等の結晶性高分子が挙げられる。
【００４２】
「変化しやすい内部組織」とは、上記のような結晶性高分子の球晶組織のように、切断のような、せん断力が加わると球晶組織が塑性変形してしまう弱い内部組織のことをいう。
【００４３】
樹脂成形品には無機充填剤が含まれる。無機充填剤としては、繊維状、粉粒状、板状の充填剤が用いられる。繊維状充填剤としては、ガラス繊維、アスベスト繊維、カーボン繊維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化硼素繊維、窒化珪素繊維、硼素繊維、チタン酸カリ繊維、さらにステンレス、アルミニウム、チタン、銅、真鍮等の金属の繊維状物等の無機質繊維状物質があげられる。特に代表的な繊維状充填剤は、ガラス繊維、又はカーボン繊維である。粉粒状充填剤としては、カーボンブラック、シリカ、石英粉末、ガラスビーズ、ガラス粉、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、カオリン、タルク、クレー、硅藻土、ウォラストナイトの如き硅酸塩、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナの如き金属の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムの如き金属の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムの如き金属の硫酸塩、その他炭化硅素、窒化硅素、窒化硼素、各種金属粉末等があげられる。また、板状充填剤としては、マイカ、ガラスフレーク、各種の金属箔等があげられる。また、これらの無機充填剤は１種又は２種以上併用することができる。
【００４４】
［材料の取り付け］
所望の内部組織観察面を研磨するために、上記樹脂成形品からなる被研磨物をホルダーに取り付ける。利用可能なホルダーとしては、特に限定されず従来公知のガラス製、ステンレス製、アルミ製等のものを使用することができる。被研磨物のホルダーへの取り付けは、従来公知の方法で行うことができる。例えば、エポキシ樹脂等の接着剤を用いて取り付けることができる。
【００４５】
＜面取り工程（Ｓ２０）＞
面取りは、研磨面の角、縁等を削り丸みを持たせることができ、角や縁が研磨の際に欠けることを防ぐことができればよい。面取りは従来公知の方法で行うことができるが、本発明は上記の通り、研磨工程を備えるため、面取りも研磨によって行うことが好ましい。
【００４６】
＜研磨工程（Ｓ３０）＞
「研磨工程（Ｓ３０）」とは、研磨面の表面粗さＲｚが１５μｍ以下、より好ましくは１μｍから１０μｍになるように研磨できる精密研磨工程（Ｓ３３）を含むものであれば特に限定されず、従来公知の研磨方法、研磨装置を用いることができる。上記の通り、表面粗さを上記の範囲に調整すれば、軟らかい樹脂部分であっても、研磨によって内部組織の形態が変化することなく、所望の内部組織観察面を出現させることができる。なお、表面粗さの調整のしやすさ等の観点から研磨工程で行われる研磨は、バフ研磨であることが好ましい。
【００４７】
研磨する面は、所望の内部組織観察面であり、例えば、破壊品であれば破壊面、溶着部を観察する場合は溶着部を含む断面、樹脂成形品の内部組織であれば切断面である。
【００４８】
研磨工程（Ｓ３０）は、上記の通り精密研磨工程（Ｓ３３）を含むものであれば特に限定されないが、先ず粗研磨工程（Ｓ３１）で粗研磨を行い、次いで中間仕上げ研磨工程（Ｓ３２）による中間仕上げを行ってから、精密研磨工程（Ｓ３３）を行うことが好ましい。
【００４９】
上記の粗研磨工程（Ｓ３１）、中間仕上げ研磨工程（Ｓ３２）、精密研磨工程（Ｓ３３）は、それぞれ従来公知の研磨方法、研磨装置を用いて研磨を行うことができるが、本発明の前処理方法を実施する場合には、一貫してバフ研磨により研磨することが好ましい。
【００５０】
バフ研磨とは、布製又はその他の材料で作られたバフに種々の研磨剤を付けてバフを所定の回転数で回転させて、バフから樹脂成形品の内部組織観察面に所定の研磨加重をかけて、所定の時間、内部組織観察面を研磨する研磨方法である。バフとは本来もみ皮や布等の柔らかいものを指す名称であるが、近年のバフ加工と呼ばれる磨き加工ではフェルトを固めたものがよく使用される。
【００５１】
［粗研磨工程（Ｓ３１）］
粗研磨工程（Ｓ３１）は、細かな傷等を取り除き研磨面を調整する工程である。即ち、研磨面全体の粗削りを行う。研磨対象に応じて、バフの種類、研磨剤の種類等は適宜変更して実施することができる。
【００５２】
［中間仕上げ研磨工程（Ｓ３２）］
中間仕上げ研磨工程（Ｓ３２）とは、無機充填剤部分を精密に研磨する工程である。研磨対象である樹脂成形品は、上記のとおり軟らかい樹脂部分と硬い無機充填剤部分とを含んでいる。中間仕上げ研磨工程（Ｓ３２）を備えることで、研磨工程において、硬い部分を精密に研磨する工程と、軟らかい樹脂部分を上記表面粗さになるように精密に研磨する工程と、に分けることができる。その結果、変化しやすい内部組織の形態を変化させずに、内部組織観察面を容易に出現させることができる。軟らかい樹脂部分は、特に削ずれ易く傷も付きやすく、硬い部分と柔らかい部分とを同時に精密に研磨することは難しいからである。
【００５３】
中間仕上げ研磨工程（Ｓ３２）で用いるバフの種類、研磨剤の種類は特に限定されないが、無機充填剤を精密に研磨するためには、無機充填剤よりも硬度の高い砥粒を含む研磨剤を用いる。無機充填剤、砥粒の硬度はモース硬度である。
【００５４】
中間仕上げ研磨工程（Ｓ３２）は、軟らかい樹脂部分の中に含まれる硬い無機充填剤を、より精密に研磨するために、２以上の種類の研磨を行うものであることが好ましい。
【００５５】
［精密研磨工程（Ｓ３３）］
本発明の前処理方法に含まれる精密研磨工程（Ｓ３３）で用いるバフとしては特に限定されず従来公知のフェルト、不織布等の繊維集合体等を用いることができる。ところで、本発明は、研磨面の表面粗さを上記範囲にすることを特徴とする。このような表面粗さに調整するためには、表面に立毛を備えるバフであることが好ましい。
【００５６】
「表面に立毛を備えるバフ」とは、表面に立毛を備え研磨剤が含浸できるようになっているものをいう。柔軟なクッション材を有するものがさらに好ましく、例えば、起毛布、立毛布等の表層素材にスポンジ等のクッション素材を装着したものが挙げられる。
【００５７】
無機充填剤を削らずに軟らかい樹脂部分のみをマイルドに削れるので好ましい。
【００５８】
精密研磨する際の研磨条件は研磨する対象によって適宜変更する。具体的には、内部組織観察面の表面粗さが上記範囲になるように、バフの種類、研磨剤の種類、研磨時間、研磨加重、バフの回転数等の研磨条件を適宜変更して実施する。
【００５９】
上記の通り、精密研磨工程（Ｓ３３）の研磨条件は、研磨対象により適宜変更して実施できるが、研磨する対象が、上述の結晶性高分子を含む樹脂成形品である場合には、研磨時間が１５分から３０分、サンプルに加わる研磨加重が１．５ｋｇから５ｋｇ、バフの回転数が１００ｒｐｍから２００ｒｐｍであることが好ましい。後述する通り、バフの種類は表面に立毛を備えるバフが好ましく、研磨剤としては、無機充填剤よりも硬度が低く粒径が０．０１μｍから１５μｍの砥粒を含む研磨剤であることが好ましい。
【００６０】
＜研磨後処理工程（Ｓ４０）＞
研磨後処理工程（Ｓ４０）とは、内部組織の観察や溶着部の厚み測定を行うために、研磨面にエッチング処理、又は上記研磨面に対向する面をさらに研磨する工程である。以下、エッチング工程（Ｓ４１）、両側研磨工程（Ｓ４２）について説明する。なお、溶着部の厚み観察を行う場合には、研磨後処理工程が不要な場合もある。
【００６１】
［エッチング工程（Ｓ４１）］
エッチング方法としては、変化しやすい球晶等の内部組織の形態を破壊しないソフトなエッチング方法が必要である。エッチングの際に内部組織の形態を変化させてしまうと、本発明の効果が得られないからである。
【００６２】
上記のようなソフトなエッチング方法としては、例えば、適用する樹脂の種類により異なり、特定波長の紫外線による方法、加水分解による方法、酸による方法、塩基による方法、溶剤による方法、オゾンのような酸化性ガスによる方法、ヒドラジンのような還元性ガスによる方法、放電による方法、電子線照射による方法、プラズマ照射による方法、他の粒子線照射による方法、Ｘ線もしくはγ線による方法等、及びこれらの二種以上の組み合わせが挙げられる。
【００６３】
上記ソフトエッチングの具体的な方法は、特開２００４−１９８４１４号公報に記載されている方法と同様である。
【００６４】
［両側研磨工程（Ｓ４２）］
両面研磨工程（Ｓ４２）を、図２を用いて説明する。工程１が上記の研磨工程（Ｓ３０）を指す。工程２では、上記研磨面に対向する面を研磨できるように、上記サンプル作製工程（Ｓ１０）での［材料の取り付け］と同様にして、上記研磨工程（Ｓ３０）後の研磨物をホルダー等に取り付ける。ただし、均一な厚さの薄片を作製することが求められるため、均一な接着が必要になり、以下の方法で接着を行うことが好ましい。
【００６５】
好ましい接着方法は、接着剤として粘性の低いエポキシ材を少量（一滴）ホルダー等に付けて行う研磨物に負荷がかからない接着方法が好ましい。
【００６６】
工程３では、研磨面からこの研磨面に対向する面までの厚みを薄くするために切断する工程である。研磨面からこの研磨面に対向する面までの厚みが大きい場合には、上記のような薄片サンプルを作製するために、２００μｍ程度の厚みになるように切断する。なお、切断は内部組織が切断の際に変形してしまうことを防止するために、歪みを与えないような切断であること、また、均一な厚みになる切断であることが好ましくい。
【００６７】
工程４では、切断後に現れる切断面を研磨し、切断面の表面粗さＲｚが１５μｍ以下、より好ましくは１μｍから１０μｍになるように研磨を行う。研磨方法は、研磨工程（Ｓ３０）と同様の方法で研磨を行う必要がある。ただし、自動ではなく手で持ちながら行う等の変更は可能である。
【００６８】
＜観察工程（Ｓ５０）＞
観察方法は、特に限定されず内部組織の観察、溶着部厚みの測定ができれば特に限定されない。例えば以下の方法により観察することができる。
【００６９】
エッチング工程（Ｓ４１）後の研磨面を観察するには、走査型電子顕微鏡による観察が好ましく、より具体的には、特開２００４−１９８４１４号公報に記載された方法と同様である。
【００７０】
溶着部の溶着層の厚みは、研磨工程（Ｓ３０）後の研磨面を金属顕微鏡で観察することにより測定することができる。なお、溶融層と未溶融層との境界には境界線が現れるため、この境界線間の距離を溶融層厚みとして従来公知の方法で測定する。例えば、顕微鏡のスケールを読み取ることで測定することができる。
【００７１】
薄片試料を観察する場合には、偏光顕微鏡を用いて観察することができる。樹脂成形品の内部組織の観察、溶着部の観察ともに偏光顕微鏡を用いて観察することができる。偏光顕微鏡観察としては、オルソスコープ観察でもコノスコープ観察でもよいが、好ましくはオルソスコープ観察である。
【実施例】
【００７２】
本発明を実施例にて詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００７３】
＜使用装置＞
自動研磨装置：エコメット３０００（ビューラー社製）
走査型電子顕微鏡：Ｓ３０００Ｈ（日立製作所社製）
ＵＶ照射装置：ＰＬ８−２００（センエンジニアリング社製）
金属顕微鏡：ＢＨ２（オリンパス社製）
偏光顕微鏡：ＢＨ２（オリンパス社製）
切断・研削装置：ペトロシン（ビューラー社製）
＜実施例１＞
［サンプルの作製］
先ず、エポキシ（「常温硬化型エポキュアー」、ビューラー社製）によりホルダー形状にあった円筒の包埋サンプル（被研磨物）を作製する。
【００７４】
直径１３μｍから１５μｍ、長さ２００μｍから３００μｍのガラス繊維３０％を含むポリブチレンテレフタレート（ポリプラスチックス社製、「ジュラネックス３３００」）の大きさ１２ｍｍ×３ｍｍ×１０ｍｍの静的延性破壊品を被研磨物として用いた。この被研磨物を、エポキシ樹脂を接着剤として用いて被研磨物を保持するためのホルダーにセットした。「静的延性破壊品」とは、上記被研磨物を曲げ試験機を用いて１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で静的荷重にて破壊した破壊品である。
【００７５】
［研磨工程］
面取り工程、粗研磨工程、中間仕上げ工程、精密研磨工程の４段階に分けて以下の材料、表１に示す研磨条件で研磨を行った。被研磨物の静的延性破面を研磨面として、研磨面をバフに押し当て、研磨剤を被研磨面とバフとの間に供給しながら、被研磨物とバフとを相対的に摺動させて被研磨物を研磨した。
【００７６】
（材料（研磨盤下地））
耐水性研磨紙：♯３２０（ＪＩＳ規格）、カービメット（ビューラー社製）
バフ１：テックスメットＰ（ビューラー社製）
バフ２：ウルトラポル（ビューラー社製）
バフ３：表面に化学繊維の立毛を有するバフ、ケモメット（ビューラー社製）
（材料（研磨剤））
研磨剤１：水＋粒度２４０番の砥粒１＋粒度１８０番の砥粒２
研磨剤２：水＋粒度３２０番の砥粒
研磨剤３：水＋粒径９μｍのダイヤモンド砥粒（メタダイ社製、「メタダイダイヤモンド研磨剤」）
研磨剤４：水＋粒径６μｍのダイヤモンド砥粒（メタダイ社製、「メタダイダイヤモンド研磨剤」）、
研磨剤５：水＋粒径０．０６μｍコロイダルシリカ砥粒（マスターメット社製）
【００７７】
【表１】
2010151679.tif 000003
【００７８】
［エッチング工程］
図３には研磨後の研磨面のレーザー顕微鏡写真を示した。レーザー顕微鏡を用いて測定した研磨後の研磨面の表面粗さＲｚは３μｍであった。図４（ａ）には研磨後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示した。走査型電子顕微鏡を用いてこの研磨面を観察すると、樹脂部に引きずられた痕跡は無く（例えば、図４（ａ）中の白抜き矢印Ａが指す部分）、また、ガラス繊維の破壊も無く（例えば、図４（ａ）中の白抜き矢印Ｂが指す部分）、亀裂も鮮明であること（例えば、図４（ａ）中の白抜き矢印Ｃが指す部分）が確認された。この研磨面を以下の条件でアルカリエッチングを行った。
［エッチング条件］
塩基性水溶液：塩基濃度１０質量％のエタノール水溶液
処理温度：２３℃
処理時間：５時間
【００７９】
図４（ｂ）には上記エッチング処理後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示した。上記エッチング処理後の研磨面を、走査型電子顕微鏡を用いて観察すると、球晶組織を確認することができた（例えば、図４（ｂ）中の点線で囲んだ部分）。球晶組織を明確に観察できたことから、本発明の前処理方法に含まれるような精密研磨を行うことで、変形、溶融、せん断等物理的に変化しやすい球晶組織の形態を保持させたまま研磨でき、内部組織観察面を出現させることが確認された。したがって、本発明の前処理方法を用いることで変化しやすい樹脂成形品の内部組織の形態を正確に観察することができる。
【００８０】
＜実施例２＞
「ポリブチレンテレフタレート」を「ガラス繊維２０％を含むポリアセタール（ポリプラスチックス社製、「ジュラコンＧＨ−２５」）」に変更し、エッチング工程を「アルカリエッチング」から「特定波長の紫外線による方法（ＵＶエッチング）」に変更した以外は実施例１と同様の方法で、樹脂成形品の静的延性破面を観察した。なお、ＵＶエッチングの条件は、以下の通りである。
［エッチング条件］
波長：３００ｎｍ以下
光源との距離：４０ｍｍ
照射時間：７０分
【００８１】
実施例１と同様の方法で測定したＵＶエッチング前の研磨面の表面粗さは、３μｍであった。また、図５（ａ）にはＵＶエッチング前の研磨面、図５（ｂ）にはＵＶエッチング後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示した。実施例１と同様に、エッチング前の研磨面からは樹脂部に傷の痕跡がないことと（例えば、図５（ａ）中の白抜き矢印Ｄが指す部分）、ガラス繊維の破壊が無いこと（例えば、図５（ａ）中の白抜き矢印Ｅが指す部分）が確認された。また、図５（ｂ）に示すように、エッチング後の研磨面からは樹脂成形品の球晶組織の形態を明確に観察することができた（例えば、図５（ｂ）中の線で円状に囲んだ部分）。したがって、本発明の前処理方法を用いることで変化しやすい樹脂成形品の内部組織の形態を正確に観察することができる。
【００８２】
＜実施例３＞
［サンプルの作製］
ガラス繊維を４０％含有するポリフェニレンサルファイド（ポリプラスチックス社製、「フォートロン１１４０Ａ１」）の大きさ１２ｍｍ×２ｍｍ×５ｍｍの樹脂成形品同士を以下の条件で振動溶着させた。溶着後の大きさ１２ｍｍ×２ｍｍ×５ｍｍのサンプルを被研磨物とした。この被研磨物を実施例１と同様の方法でホルダーにセットした。
（溶着条件）
振幅：１ｍｍ
エアー圧力：０・２ＭＰａ
しずみ込み量：１ｍｍ
【００８３】
［研磨工程］
面取り工程、粗研磨工程、中間仕上げ工程、精密研磨工程の４段階に分けて以下の材料、表２に示す研磨条件で研磨を行った。溶着部を含む断面を研磨面として、実施例１と同様に被研磨物の研磨面をバフに押し当て、研磨剤を被研磨面とバフとの間に供給しながら、被研磨物とバフとを相対的に摺動させて被研磨物を研磨した。
【００８４】
【表２】
2010151679.tif 000004
【００８５】
研磨後の研磨面の表面粗さを実施例１と同様の方法で測定した。表面粗さの結果は、３μｍであった。図６には研磨後の研磨面の金属顕微鏡写真を示した。研磨面を金属顕微鏡で観察すると溶着部を確認することができた（図６中の白抜き矢印Ｆが指す部分）。溶着部の厚みは１ｍｍであった。なお、溶着部の厚みは顕微鏡のスケールを読み取る方法で測定した。
【００８６】
＜実施例４＞
［サンプルの作製］
ガラス繊維３０％を含むポリブチレンテレフタレート（ポリプラスチックス社製、「ジュラネックス３３００」）の大きさ１２ｍｍ×３ｍｍ×８０ｍｍの樹脂成形品を切断・研削装置を用いて切断し、図２に示すような切断面１、切断面１’を有し、切断面１、１’の大きさが１２ｍｍ×１０ｍｍ、厚み３ｍｍの被研磨物を得た。この被研磨物を実施例１と同様の方法でホルダー（図示せず）にセットした。なお、切断面１を研磨できるように切断面１’とホルダーとが接するようにセットした。
【００８７】
［研磨工程］
（工程１）
先ず、表１に記載の条件で切断面１の研磨を行った。研磨後の研磨面を研磨面１とした。実施例１の場合と同様の方法で測定した研磨面１の表面粗さＲｚは３μｍであった。その後、サンプルをホルダー（図示せず）から取り外した。
【００８８】
（工程２）
次いで、研磨面１をガラス板（幅２７ｍｍ×奥行き４６ｍｍ、厚さ１ｍｍ）に常温硬化エポキシビューラー社製エポシンを用いて接着させた。
【００８９】
（工程３）
次いで、サンプル作製の際に用いた切断・研削装置を用いて、サンプルの厚みが薄くなるように切断面１’側を切断した。新たに現れた切断面を切断面２とした。サンプル作製の際と同様の方法で、サンプルを再びホルダー（図示せず）にセットした。なお、切断面２を研磨できるようにガラス板とホルダー（図示せず）とが接するようにセットした。
【００９０】
（工程４）
最後に切断面２を工程１と同様の方法で研磨した。研磨後の研磨面を研磨面２とした。実施例１と同様の方法で測定した研磨面２の表面粗さは３μｍであった。また、マイクロゲージで測定した薄片サンプルの厚みは２０μｍであった。なお、ガラス板に付いたサンプルを自動研磨装置にセットできなかったため、手で持ちながら研磨装置による研磨を行った。
【００９１】
［観察］
偏光顕微鏡を用いて、薄片サンプルの断面観察を行った。図７には両面を研磨後の研磨面の偏光顕微鏡写真を示した。直径１０μｍ程度の球晶（例えば、図７（ａ）中の白抜き矢印Ｇが指す部分）、直径５μｍ程度の成長過程の球晶（例えば、図７（ｂ）中の白抜き矢印Ｈが指す部分）を観察することができた。また、亀裂も観察することができた（例えば、図７（ａ）中の白抜き矢印Ｉが指す部分）。なお、実施例において球晶組織の直径の測定は、顕微鏡のスケールを読み取る方法で行った。
【００９２】
＜実施例５＞
樹脂成形品を「ポリブチレンテレフタレート」から「ガラス繊維２０％を含むポリアセタール（ポリプラスチックス社製、「ジュラコンＧＨ２５」）の破壊品」に変更し、サンプル作製の段階で、破壊面に対向する面のみを切断し、この切断面を切断面１’とし、先ず破壊面を研磨して研磨面１とした以外は実施例４と同様の方法で薄片を作製した。なお、「破壊品」とは、大きさ１２ｍｍ×３ｍｍ×２０ｍｍの樹脂成形品を、引張試験機を用いて１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で延性破壊した破壊品である。
【００９３】
実施例１に記載の方法と同様の方法で測定した研磨面１、研磨面２の表面粗さは、それぞれ、３μｍ、５μｍであり、実施例４に記載の方法と同様の方法で測定した薄片の厚みは２０μｍであった。
【００９４】
実施例４と同様に偏光顕微鏡を用いて研磨面を観察した。図８には両面研磨後の研磨面の偏光顕微鏡写真を示した。破壊部分には球晶組織の塑性変形が観察され（例えば、図８中の白抜き矢印Ｊが指す部分）、破壊部分以外では直径１０μｍ程度の球晶を観察することができた（例えば、図８中の白抜き矢印Ｋが指す部分）。破壊部分以外の樹脂部分では上記の通り球晶が確認できたため、変形した球晶も破壊により変形した球晶であることが分かる。本発明の前処理方法を用いれば、樹脂内部組織を変化させずに研磨することができるため、薄片を作製すればエッチング等の研磨後の処理を行うことなく内部組織を正確に観察することができる。
【００９５】
＜実施例６＞
樹脂成形品を「ポリアセタール」から「ガラス繊維を４０％含有するポリフェニレンサルファイド（ポリプラスチックス社製、「フォートロン１１４０Ａ１」）の破壊品」に変更し、研磨工程における研磨条件を「表１に記載の条件」から「表２に記載の条件」へ変更した以外は実施例５と同様の方法で薄片を作製した。なお、「破壊品」とは、大きさ１２ｍｍ×３ｍｍ×１０ｍｍの樹脂成形品を、引張試験機を用いて１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で延性破壊させた破壊品である。
【００９６】
実施例１に記載の方法と同様の方法で測定した研磨面１、研磨面２の表面粗さは、それぞれ、３μｍ、５μｍであり、実施例４に記載の方法と同様の方法で測定した薄片の厚みは１０μｍであった。
【００９７】
実施例４と同様に偏光顕微鏡を用いて研磨面を観察した。図９には両面を研磨した研磨面の偏光顕微鏡写真を示した。破壊部分には球晶組織の塑性変形が観察され（例えば、図９中の白抜き矢印Ｌが指す部分）、破壊部分以外では直径５μｍ程度の球晶を観察することができた（例えば、図９中の白抜き矢印Ｍが指す部分）。
【００９８】
＜実施例７＞
樹脂成形品を「ポリブチレンテレフタレート」から「実施例３の溶着サンプル」に変更し、研磨工程における研磨条件を「表１に記載の条件」から「表２に記載の条件」へ変更し、溶着部を観察することができるように溶着部を含む切断面１、切断面１’にした以外は実施例４と同様の方法で薄片を作製した。
【００９９】
実施例１に記載の方法と同様の方法で測定した研磨面１、研磨面２の表面粗さは、それぞれ、５μｍ、１５μｍであり、実施例４に記載の方法と同様の方法で測定した薄片の厚みは１０μｍであった。
【０１００】
実施例４と同様に偏光顕微鏡を用いて研磨面を観察した。図１０には研磨面の金属顕微鏡写真を示した。溶着部（図１０中の白抜き矢印Ｎが指す部分）の厚みを顕微鏡のスケールを基準に読み取ることで測定した。その結果、溶着部の厚みは１ｍｍであった。本発明の前処理方法であれば、潰れてしまいやすい溶着部を潰すことなく研磨することができるため、溶着部の厚みを観察し、測定することができる。
【０１０１】
＜比較例１＞
研磨工程を行わずに、ダイヤモンドミクロトームによる切断を行い、ダイヤモンドミクロトームによる切断面をアルカリエッチングした以外は実施例１と同様の方法で樹脂成形品破断面を観察した。
【０１０２】
図１１には、ダイヤモンドミクロトームによる切断面のレーザー顕微鏡写真を示した。図１２（ａ）には、ダイヤモンドミクロトームによる別の切断面の走査型電子顕微鏡写真を示した。実施例１と同様のレーザー顕微鏡を用いる方法で測定したエッチング前の切断面の表面粗さは５０μｍであった。アルカリエッチング前の切断面を走査型電子顕微鏡で観察すると、樹脂部分には無数の傷（例えば、図１２（ａ）中の白抜き矢印Ｏが指す部分）があり、ガラス繊維が破壊（例えば、図１２（ａ）中の白抜き矢印Ｐが指す部分）されていることが確認された。また、図１２（ｂ）にはアルカリエッチング後の切断面の走査型電子顕微鏡写真を示した。アルカリエッチング後の切断面も同様の走査型電子顕微鏡を用いる方法で観察すると、球晶組織は破壊されてしまっており、球晶組織の形態を全く確認することができなかった。
【０１０３】
＜比較例２＞
研磨工程を面取り工程、粗研磨工程の二段階にした以外は実施例１と同様の方法で樹脂成形品内部を観察した。
【０１０４】
図１３（ａ）には、粗研磨工程後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示した。粗研磨工程後の研磨面を走査型電子顕微鏡で観察すると、樹脂部分には無数の傷（例えば、図１３（ａ）中の白抜き矢印Ｑが指す部分）があり、ガラス繊維が破壊（例えば、図１３（ａ）中の白抜き矢印Ｒが指す部分）されていることが確認された。図１４には、粗研磨工程後の研磨面のレーザー顕微鏡写真を示した。実施例１と同様の方法で測定したエッチング前の切断面の表面粗さは３０μｍであった。図１３（ｂ）には、アルカリエッチング後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示した。アルカリエッチング後の研磨面も走査型電子顕微鏡を用いる方法で観察すると、球晶組織は破壊されてしまっており、球晶組織の形態を全く確認することができなかった。
【０１０５】
＜比較例３＞
研磨工程を面取り工程、粗研磨工程、中間仕上げ工程１の三段階にした以外は実施例１と同様の方法で樹脂成形品内部を観察した。
【０１０６】
図１５（ａ）には、中間仕上げ工程１後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示した。中間仕上げ工程１後の研磨面を走査型電子顕微鏡で観察すると、樹脂部分には無数の傷（例えば、図１５（ａ）中の白抜き矢印Ｓが指す部分）があり、ガラス繊維が破壊（例えば、図１５（ａ）中の白抜き矢印Ｔが指す部分）されていることが確認された。実施例１と同様のレーザー顕微鏡を用いる方法で測定した中間仕上げ工程１後の研磨面の表面粗さは２０μｍであった。図１５（ｂ）には、アルカリエッチング後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示した。アルカリエッチング後の研磨面も同様の方法で観察すると、球晶組織は破壊されてしまっており、球晶組織の形態を全く確認することができなかった。
【０１０７】
以上の実施例１と比較例１から３とから明らかなように、精密研磨工程を最後に行うことで、球晶組織の形態に破壊がない研磨面を得ることができ、内部組織の観察を正確にできることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１０８】
【図１】本発明の前処理方法を含む観察方法のフローチャートである。
【図２】両面研磨工程を示す図である。
【図３】実施例１の研磨後の研磨面のレーザー顕微鏡写真を示す図である。
【図４】（ａ）は実施例１の研磨後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。（ｂ）は実施例１のエッチング処理後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【図５】（ａ）は実施例２のＵＶエッチング前の研磨面、（ｂ）は実施例２のＵＶエッチング後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【図６】実施例３の研磨後の研磨面の金属顕微鏡写真を示す図である。
【図７】実施例４の両面研磨後の研磨面の偏光顕微鏡写真を示す図である。
【図８】実施例５の両面研磨後の研磨面の偏光顕微鏡写真を示す図である。
【図９】実施例６の両面研磨後の研磨面の偏光顕微鏡写真を示す図である。
【図１０】実施例７の研磨面の金属顕微鏡写真を示す図である。
【図１１】比較例１のダイヤモンドミクロトームによる切断面のレーザー顕微鏡写真を示す図である。
【図１２】（ａ）は、比較例１のダイヤモンドミクロトームによる切断面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。（ｂ）は、比較例１のアルカリエッチング後の切断面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１３】（ａ）は、比較例２の粗研磨工程後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。（ｂ）は、比較例２のアルカリエッチング後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１４】比較例２の粗研磨工程後の研磨面のレーザー顕微鏡写真を示す図である。
【図１５】（ａ）は、中間仕上げ工程１後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。（ｂ）は、比較例２のアルカリエッチング後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１】
2010151679.tif 000005
【図２】
2010151679.tif 000006
【図３】
2010151679.tif 000007
【図４】
2010151679.tif 000008
【図５】
2010151679.tif 000009
【図６】
2010151679.tif 000010
【図７】
2010151679.tif 000011
【図８】
2010151679.tif 000012
【図９】
2010151679.tif 000013
【図１０】
2010151679.tif 000014
【図１１】
2010151679.tif 000015
【図１２】
2010151679.tif 000016
【図１３】
2010151679.tif 000017
【図１４】
2010151679.tif 000018
【図１５】
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