(57)【要約】【課題】環状暗視野走査型透過電子顕微鏡（ＡＤＦ−ＳＴＥＭ）による画像の検出において、従来は低角度ＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と高角度ＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を同時に検出することができず、コントラスト比較のための位置合わせの処理などの画像処理作業が必要であった。【解決手段】ＡＤＦ−ＳＴＥＭの環状の検出器６を同心円状に分割することにより、高角度と低角度に散乱電子を同時に検知して位置ずれのない画像を検出し、正確な歪みコントラストを簡便に検出することができる。【選択図】図４
2010251041.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束させた電子線を試料に照射し、
前記電子線を走査させ、
前記試料の下方の検出器で前記試料に照射されて散乱した電子を検知し、
検出された像を結像してＰＣにモニタする走査型透過電子顕微鏡において、
前記検出器の検出面が複数に分割されていることを特徴とする走査型透過電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型透過電子顕微鏡に関し、特に、結晶構造を持つ試料の歪みの検出に用いる環状暗視野走査型透過電子顕微鏡に適用して有効な技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
環状暗視野走査型透過電子顕微鏡（Annular Dark Field Scanning Transmission Electron Microscope:ＡＤＦ−ＳＴＥＭ）は、集束させた電子線を走査させながら試料に照射し、原子の振動により散乱電子を、試料の下方の環状の検出器を用いて像として形成する電子顕微鏡である。試料である結晶に歪みが生じた場合、原子振動の大きさは変化する。ＡＤＦ−ＳＴＥＭは検出器の位置を変化させることで検出角を変えることができるので、検出角を低角度側に設定することで結晶歪みによる原子振動の大きさの変化を検知することができ、歪みに対応したコントラストを得ることが可能であるという報告がなされている。このコントラストは、歪みの大きさに対して単調に変化するため、結晶歪みの可視化（歪みマッピング）に有効であると考えられる。
【０００３】
特許文献１（特開２０００−１４６７８１号公報）には、薄片試料の注目部を平面方向と断面方向からＴＥＭやＳＴＥＭで解析することができ、また、平面方向と断面方向からＴＥＭやＳＴＥＭで解析するための試料を作製することができる試料作製装置が開示されている。
【０００４】
また、非特許文献１には、暗視野走査型透過電子顕微鏡を使用し、試料に当てて散乱させた電子線を高角度及び低角度の検出器で検知することにより、シリコン基板内の歪みを検出することが可能であり、試料の厚みが判明している場合、歪みコントラストの量を計測することができる旨の技術が公開されている。
【０００５】
また、非特許文献２には、暗視野走査型透過電子顕微鏡の環状の検出器の内径の半径を変更することは、検出される画像に大きな影響を与えず、不純物原子の検出のためには、低温の環境で、特別な検出角度で検出することが適切である旨の技術が公開されている。
【０００６】
また、非特許文献３には、暗視野走査型透過電子顕微鏡を使用し、散乱電子線を高角度検知したとき、積み重ねられた欠点が試料の表面の近くにあり、かつ口径が小さい場合にもっとも強い歪みコントラストが検出される旨の技術が公開されている。
【０００７】
また、非特許文献４には、不純物が注入された半導体層の歪みコントラストが不純物とマトリクス原子の原子散乱の違いに関連している旨の技術が公開されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−１４６７８１号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Study of strain fields at a-Si/c-Si interface, Z. Yu, D.A. Muller and J. Silcox, Journal of Applied Physics, Vol.95 (2004) pp.3362.
【非特許文献２】Detector geometry, thermal diffuse scattering and strain effects in ADF STEM imaging, Ultramicroscopy, vol.58(1995) pp.6
【非特許文献３】Imaging elastic strains in high angle annular dark field scanning transmission electron microscopy, Ultramicroscopy, vol.52(1993) pp353.
【非特許文献４】On the electron microscope contrast of doped semiconductor layers, D.D. Perovic at al, Philosophical Magazine A, 1991, vol.63(1991) pp.757
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
図１に示すように、ＡＤＦ−ＳＴＥＭは、集束させた電子線１を走査させながら試料２に照射し、原子の振動により散乱電子３を、試料の下方の環状の検出器４を用いて検出し、検出した像を結像してＰＣ５にモニタする電子顕微鏡である。
【００１１】
図２（ｂ）に示すように、ＡＤＦ−ＳＴＥＭにて電子線１を試料２に照射し、検出角Ｘで低角度側に散乱電子３を検出器４で検出すると、歪みに対応したコントラストを得ることができる。しかし、この低角度ＡＤＦ−ＳＴＥＭ（Low Angle ADF-STEM：ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）のコントラストは歪みのみではなく試料２の組成の違いによっても変化するため、コントラスト変化が組成によるものか歪みによるものかの切り分けが必要となる。この切り分けは高角度側に散乱電子３を検出する高角度ＡＤＦ−ＳＴＥＭ（High Angle ADF-STEM：ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）との比較により可能であるが、非特許文献１に記載の装置では低角度側と高角度側の電子を同時に測定することができず、その場合ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とを比較して切り分けするには複雑な処理を行なう必要がある。
【００１２】
なお、従来のＡＤＦ−ＳＴＥＭで低角度および高角度に散乱電子３を検出する場合は、図２（ａ）に示すように、電子線１を試料２に照射し、ＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器４を上下に移動させ、検出器４と試料２の距離（カメラ長）を変えて散乱電子３を検出する。このため、ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を同時に検出することができない。同時の検出ができない場合、ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭとＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭとで検出位置が厳密に同じでなくなり、コントラスト比較のための位置合わせの処理などの画像処理作業が必要となる。
【００１３】
また、試料２内の応力の掛かり方によって結晶の歪み方が変わるため、一般に結晶の方位により歪みの大きさが異なる。従来のＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器は環状であるため、得られる歪みコントラストは結晶の各方位の平均であり、歪み成分を分解することが難しいという問題がある。
【００１４】
さらにまた、母結晶に不純物原子がある場合、不純物原子の影響で母結晶に歪みが生じるため、不純物原子の種類や状況により歪みによる影響が特異な結晶方位の散乱で顕著になる場合がある。しかし従来の環状の検出器でその変化を検出しようとした場合、全方位に散乱電子を検出するため、効率よく歪みの変化を検知することができない問題がある。
【００１５】
本発明の第一の目的は、高角度と低角度に散乱電子を同時に検知し、正確な歪みコントラストを簡便に検出することのできるＡＤＦ−ＳＴＥＭを提供することにある。
【００１６】
また、本発明の第二の目的は、結晶の歪み成分を方位によって分解して検知することのできるＡＤＦ−ＳＴＥＭを提供することにある。
【００１７】
本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本願において開示される発明のうち、代表的なものの一実施の形態の概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
【００１９】
本発明の一実施の形態による走査型透過電子顕微鏡は、
集束させた電子線を試料に照射し、
前記電子線を走査させ、
前記試料の下方の検出器で前記試料に照射されて散乱した電子を検知し、
検出された像を結像してＰＣにモニタする走査型透過電子顕微鏡において、
前記検出器の検出面が複数に分割されているものである。
【発明の効果】
【００２０】
本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば以下のとおりである。
【００２１】
本願の発明の一実施の形態によれば、ＡＤＦ−ＳＴＥＭの環状の検出器をたとえば同心円状に分割することにより高角度と低角度に散乱電子を同時に検知し、正確な歪みコントラストを簡便に検出することができる。
【００２２】
また、本願の発明の一実施の形態によれば、ＡＤＦ−ＳＴＥＭの環状の検出器をたとえば放射状に分割することにより、結晶の歪み成分を方位によって分解して検知することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明に係るＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出方法を示す模式図である。
【図２】（ａ）は、従来のＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出方法を模式的に示す断面図である。（ｂ）は、従来のＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出方法を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の模式的な断面図である。
【図４】実施の形態１におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の上部平面図である。
【図５】従来のＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の上部平面図である。
【図６】実施の形態１におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の上部平面図である。
【図７】（ａ）は、実施の形態２におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の上部平面図である。（ｂ）は、実施の形態２におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の上部平面図である。
【図８】実施の形態３におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の上部平面図である。
【図９】本発明におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の一実施例の上部平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下の実施の形態においては便宜上その必要があるときは、複数のセクションまたは実施の形態に分割して説明するが、特に明示した場合を除き、それらはお互いに無関係なものではなく、一方は他方の一部または全部の変形例、詳細、補足説明等の関係にある。
【００２５】
また、以下の実施の形態において、要素の数等（個数、数値、量、範囲等を含む）に言及する場合、特に明示した場合および原理的に明らかに特定の数に限定される場合等を除き、その特定の数に限定されるものではなく、特定の数以上でも以下でも良い。
【００２６】
さらに、以下の実施の形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合および原理的に明らかに必須であると考えられる場合等を除き、必ずしも必須のものではないことは言うまでもない。また、実施の形態等において構成要素等について、「Ａからなる」、「Ａよりなる」と言うときは、特にその要素のみである旨明示した場合等を除き、それ以外の要素を排除するものでないことは言うまでもない。
【００２７】
同様に、以下の実施の形態において、構成要素等の形状、位置関係等に言及するときは、特に明示した場合および原理的に明らかにそうでないと考えられる場合等を除き、実質的にその形状等に近似または類似するもの等を含むものとする。このことは、上記数値および範囲についても同様である。
【００２８】
また、材料等について言及するときは、特にそうでない旨明記したとき、または、原理的または状況的にそうでないときを除き、特定した材料は主要な材料であって、副次的要素、添加物、付加要素等を排除するものではない。たとえば、シリコン部材は特に明示した場合等を除き、純粋なシリコンの場合だけでなく、添加不純物、シリコンを主要な要素とする２元、３元等の合金（たとえばＳｉＧｅ）等を含むものとする。
【００２９】
また、以下の実施の形態を説明するための全図において同一機能を有するものは原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
【００３０】
また、以下の実施の形態で用いる図面においては、平面図であっても図面を見易くするために部分的にハッチングを付す場合がある。
【００３１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００３２】
（実施の形態１）
本実施の形態は、環状暗視野走査型透過電子顕微鏡（ＡＤＦ−ＳＴＥＭ）に適用したものであり、図３に、ＡＤＦ−ＳＴＥＭの全体図を示す。図３に示すＡＤＦ−ＳＴＥＭ２１は、電子銃２２、コンデンサーレンズ２３、走査コイル２４、対物レンズ２５、コントラスト絞り２６、検出器６、スペクトロメーター２７、分光スペクトル検出器２８、およびエネルギー分散型Ｘ線分析装置２９を備えたものであり、設置した試料２に電子銃２２から電子線１を照射し、走査コイル２４により電子線１を走査させ、散乱電子３を検出器６および分光スペクトル検出器２８で検出する装置である。
【００３３】
次に、図４に、本実施の形態におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器の上部平面図を示す。
【００３４】
図４に示すＡＤＦ−ＳＴＥＭは、内側と外側で検出器６の検出面が二つに分割されており、内側がＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ検出器７、外側がＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ検出器８となっている。
【００３５】
ここで、図５に示すように、従来の検出器４ではその幅は一定であるため、任意の検出角Ｘ（図２（ｂ））を選択することができなかった。ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を検出するためには、検出角Ｘは内側と外側の角度を設定する必要があるが、図２の（ａ）および（ｂ）に示すように、従来のＡＤＦ−ＳＴＥＭはＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を検出するために検出器４を上下に動かすことで検出角Ｘを変化させていた。
【００３６】
しかし、従来の検出器４を上下させる方法ではＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を同時に検出ができないため、それぞれの像の検出位置が厳密に同じではなくなり、コントラスト比較のための位置合わせの処理などの画像処理作業が必要であった。
【００３７】
そこで、図４に示す本実施の形態のＡＤＦ−ＳＴＥＭでは、検出器６を同心円状に内側と外側に分割することで、ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を同時に得ることを可能としている。同時に得たＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像は位置ずれが全くないことから、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から原子番号の情報を取得し、ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から歪みによるコントラストのみを容易に抽出することが可能である。このため、不純物による母結晶の歪みを効率よく検知でき、通常の電子顕微鏡では検出が困難であった軽元素の分布や低濃度の不純物の分布を可視化することができる。
【００３８】
なお、図４は検出器６を内側と外側で二つに分割した例であるが、図６に示すように、検出器６を分割する数はさらに多数でも構わない。この場合、任意の検出器を選択することにより、内側および外側の検出角Ｘ（図２（ｂ））を任意に設定することが可能であるため、所望の大きさの歪み成分を顕在化した像を得ることが可能である。
【００３９】
（実施の形態２）
本発明に係るＡＤＦ−ＳＴＥＭの一例として、本実施の形態２では、検出面を放射状に分割した検出器を有するＡＤＦ−ＳＴＥＭについて説明する。
【００４０】
本実施の形態２に係るＡＤＦ−ＳＴＥＭとして、図７にその検出器６を示す。
【００４１】
図７（ａ）に示すように、本実施の形態のＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器６は、放射状に偶数に分割されており、分割されたそれぞれの検出器は、対向する検出器と対をなし、試料の歪み方向性依存を検出する。つまり、検出器６内において、検出器Ａは検出器Ａ’に対向した位置にあり、検出器Ｂは検出器Ｂ’に対向する位置にある。
【００４２】
試料に応力がかかっている場合、散乱電子の強度は散乱方向により異なると考えられる。その特有の方向の電子を検出して方向別に表示することで歪み分解が可能である。
【００４３】
従来のＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器は、図５に示すように、環状の検出器４の一面のみで像を検出するので、得られる歪みコントラストは結晶の各方位の平均であり、試料の歪み成分の方向性依存を読み取る事が不可能であった。
【００４４】
そこで、図７（ａ）に示す本実施の形態における検出器６では、検出器６を放射状に分割し、検出する方位を任意に選択できるようにし、歪み成分の方向性依存を検出することを可能とした。また、歪み場をもつ不純物からのチャネリング方向の散乱電子を本検出器で検出することにより、不純物の分布を得ることもできる。
【００４５】
なお、方向性依存を読み取る際、任意の検出器（たとえば検出器Ａ）と対向する検出器（たとえば検出器Ａ’）は同じ像が検出されるため、対向する対の検出器二つを用いて方向性依存を検出する。
【００４６】
また、本実施の形態は図７（ｂ）に示すように、分割する数は偶数であればさらに多数でもよい。この場合、図７（ａ）の検出器６よりも細かい方位で検出像を得ることができるため、さらに詳細な方向性依存の歪みを検出することが可能である。
【００４７】
（実施の形態３）
本発明に係るＡＤＦ−ＳＴＥＭの一例として、本実施の形態３では、検出器にＣＣＤ（Charge Coupled Device）を利用したＡＤＦ−ＳＴＥＭについて説明する。
【００４８】
本実施の形態３に係るＡＤＦ−ＳＴＥＭとして、図８にその検出器としてＣＣＤ９を示す。図８に示すＣＣＤ９において斜線で表わされている領域は、従来のＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器に対応した環状の領域を示している。
【００４９】
ＡＤＦ−ＳＴＥＭで一つ一つのＣＣＤ素子１０に検出された画像はＰＣに保存され、その画像の任意形状の選択領域を積分し、擬似的にＳＴＥＭ像を形成する。
【００５０】
画像データはＰＣに保存されているため、測定後に測定者の解析目的に応じ解析することができる。また、画像積分形状も任意に変更可能であり、様々な解析が可能であるため利便性が高い。
【００５１】
検出器にＣＣＤ９を用いているため、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を検出する際にＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭまたはＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭの検出器に対応したＣＣＤ９の領域を選択することにより、歪み分布のみのコントラストを得ることができる。また、方位によって異なる結晶の歪み成分も、所望の方位のＣＣＤ９の領域を選択することで歪みの方向性依存を分解して検出することが可能である。
【００５２】
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。
【００５３】
たとえば、図９に示すように、検出器６を同心円状に分割し、さらに放射状にも分割することで、実施の形態１と実施の形態２の特徴を具備した検出器として応用することもできる。
【００５４】
また、本実施の形態１ないし３のいずれかの方法で歪み成分のみの連続傾斜像を取得し、電子線トモグラフィの再構築によって３次元像を得ることも可能である。この場合、歪み成分または歪みに起因した結晶欠陥などの３次元像が、歪み成分抽出の際も位置ずれを起こすことなく高い精度で取得できる。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明は、走査型透過電子顕微鏡に幅広く利用されるものである。
【符号の説明】
【００５６】
１  電子線
２  試料
３  散乱電子
４  検出器
５  ＰＣ
６  検出器
７  ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ検出器
８  ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ検出器
９  ＣＣＤ
１０  ＣＣＤ素子
２１  ＡＤＦ−ＳＴＥＭ
２２  電子銃
２３  コンデンサーレンズ
２４  走査コイル
２５  対物レンズ
２６  コントラスト絞り
２７  スペクトロメーター
２８  分光スペクトル検出器
２９  エネルギー分散型Ｘ線分析装置
Ａ  検出器
Ａ’  検出器
Ｂ  検出器
Ｂ’  検出器
Ｘ  検出角
【図１】
2010251041.tif 000003
【図２】
2010251041.tif 000004
【図３】
2010251041.tif 000005
【図４】
2010251041.tif 000006
【図５】
2010251041.tif 000007
【図６】
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【図７】
2010251041.tif 000009
【図８】
2010251041.tif 000010
【図９】
2010251041.tif 000011