(57)【要約】【課題】薄膜状試料に張力を与えた時に発生するクラックについて、引張り率の変化やさらには温度依存に応じた挙動の詳細な観察を容易かつ簡単にできる薄膜試料観察用治具を提供する。【解決手段】基板１０の載置面１０ａ上に載置された薄膜状試料４０を固定する試料固定機構２０と、基板１０の載置面１０ａ上に固定された薄膜状試料４０に張力を付与する張力付与機構３０を備え、張力付与機構３０は、張力が付与された薄膜状試料４０を加熱する加熱手段を含んで構成されている。【選択図】図１
2010223765.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
載置面を有する基板と、
前記載置面上に載置された薄膜状試料を固定する固定手段と、
前記基板に設けられ前記載置面上に固定された前記薄膜状試料に前記載置面側から離間する方向の押圧力を加えて前記薄膜状試料に張力を付与する張力付与手段と、
前記張力が付与された薄膜状試料を加熱する加熱手段と、
を備えることを特徴とする薄膜試料観察用治具。
【請求項２】
前記固定手段は、前記載置面上に載置された薄膜状試料の端部を該端部の上面から複数個所で押える複数の押え部材と、前記複数の押え部材をそれぞれ前記基板に固定する複数の固定具とを備えることを特徴とする請求項１記載の薄膜試料観察用治具。
【請求項３】
前記張力付与手段は、前記基板に設けられた筒状部材と、前記筒状部材に前記載置面から突出する方向及び該突出方向と反対の方向に移動可能に設けられ前記突出方向への突出量に応じて前記薄膜状試料に付与される張力を変化させる押圧部材とを備え、前記押圧部材は前記加熱手段を含むことを特徴とする請求項１または２記載の薄膜試料観察用治具。
【請求項４】
前記筒状部材に半径方向に貫通する雌ねじが形成され、前記張力付与手段は、前記雌ねじに螺合して前記押圧部材を前記筒状部材に固定する固定ねじを備えることを特徴とする請求項３記載の薄膜試料観察用治具。
【請求項５】
前記基板は、該基板１０の長手方向の中間に位置する側面から前記筒状部材の雌ねじに螺合した固定ねじの頭部に達するように形成された固定ねじ操作用の切欠き部を有することを特徴とする請求項４記載の薄膜試料観察用治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成樹脂フィルムなどの薄膜状試料の引っ張り試験や温度試験に用いられる観察用治具に関し、特に引っ張り試験後のナノサイズの現象を走査プローブ顕微鏡により観察する際に使用するのに好適な薄膜状試料観察用治具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
合成樹脂フィルムなどの薄膜状試料に張力を付与すると、ナノサイズの欠陥（クラック）が発生することがよく知られている（例えば、特許文献１及び非特許文献１参照）。
例えばバリアフィルムを量産する際、ライン上で張力が試料に与えられクラックが発生する場合がある。バリアフィルムにクラックが発生すると、そのクラックから酸素や水蒸気が透過してしまい、バリア性の低下という問題が起こる。つまり、クラックについて、幅や深さ、さらには温度依存性による挙動比較など詳しく調べることは重要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−１２１５１５号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】透明酸素バリアフィルムの引っ張り酸素透過度測定  日本工業大学  河田哲也  平成7年度卒業研究論文
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、バリアフィルムに発生したクラックについて、その幅や深さ、さらには温度依存性による挙動比較など詳しくは調べられていない。その原因として以下の２つのことが挙げられる。
まず一点目として、合成樹脂フィルムなどの薄膜に引っ張り力などの負荷条件を加えてその薄膜の変化などを観察するような場合、特に観察しようとする現象が極めて小さいものの場合には、ＳＰＭ（走査型プローブ顕微鏡）などの汎用測定装置が使用されている。
しかしながら、このような汎用測定装置において、試料を配置し測定や観察などを行う測定部は狭い空間であって、この測定空間に観察対象である試料とともに、その試料に対する負荷を加える機構を組み入れることはできないものとなっている。
二点目として、引っ張り試験機により負荷条件を加えて実施し、その後、ＳＰＭに移して観察するという方法も考えられるが、一度引っ張り試験機から試料を取り出すときはリリースしなくてはならなく、そのリリースによりナノサイズの欠陥は回復し閉じてしまい観察できない。
このように引っ張った状態で発生したクラックの物性を観察することは非常に難しいという問題がある。
【０００６】
本発明は、合成樹脂フィルムなどの薄膜状試料に張力を付与すると、ナノサイズの欠陥（クラック）が発生することがよく知られているが、そのクラックについて、詳しく調べることができないという問題を解決するためになされたものであり、引張り率の変化や、さらには温度依存に応じた挙動の詳細な観察が容易かつ簡単にできる走査プローブ顕微鏡に用いられる薄膜試料観察用治具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために請求項１の発明は、薄膜試料観察用治具であって、載置面を有する基板と、前記載置面上に載置された薄膜状試料を固定する固定手段と、前記基板に設けられ前記載置面上に固定された前記薄膜状試料に前記載置面側から離間する方向の押圧力を加えて前記薄膜状試料に張力を付与する張力付与手段と、前記張力が付与された薄膜状試料を加熱する加熱手段と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
請求項２の発明は、請求項１記載の薄膜試料観察用治具において、前記固定手段は、前記載置面上に載置された薄膜状試料の端部を該端部の上面から複数個所で押える複数の押え部材と、前記複数の押え部材をそれぞれ前記基板に固定する複数の固定具とを備えることを特徴とする。
【０００９】
請求項３の発明は、請求項１または２記載の薄膜試料観察用治具において、前記張力付与手段は、前記基板に設けられた筒状部材と、前記筒状部材に前記載置面から突出する方向及び該突出方向と反対の方向に移動可能に設けられ前記突出方向への突出量に応じて前記薄膜状試料に付与される張力を変化させる押圧部材とを備え、前記押圧部材は前記加熱手段を含むことを特徴とする。
【００１０】
請求項４の発明は、請求項３記載の薄膜試料観察用治具において、前記筒状部材に半径方向に貫通する雌ねじが形成され、前記張力付与手段は、前記雌ねじに螺合して前記押圧部材を前記筒状部材に固定する固定ねじを備えることを特徴とする。
請求項５の発明は、請求項４記載の薄膜試料観察用治具において、前記基板は、該基板１０の長手方向の中間に位置する側面から前記筒状部材の雌ねじに螺合した固定ねじの頭部に達するように形成された固定ねじ操作用の切欠き部を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の薄膜試料観察用治具によれば、薄膜状試料に張力を与えた時に発生するクラックについて、引張り率の変化やさらには温度依存に応じた挙動の詳細な観察が容易かつ簡単にできる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】走査プローブ顕微鏡に用いられる本発明の薄膜状試料観察用治具を模式的に示した平面図である。
【図２】図１に示す薄膜状試料観察用治具の正面図である。
【図３】本実施の形態にかかる薄膜状試料観察用治具の動作説明図である。
【図４】本実施の形態にかかる薄膜状試料観察用治具に用いられる試料の張力付与機能を備えた加熱機構の説明用斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（実施の形態１）
本発明の走査プローブ顕微鏡に用いられる薄膜状試料観察用治具について、図１乃至図４を参照して説明する。
薄膜状試料観察用治具は、図１及び図２に示すように、基板１０、試料固定機構（特許請求の範囲に記載した固定手段に相当する）２０、試料の加熱機能を有する張力付与機構（特許請求の範囲に記載した張力付与手段に相当する）３０等を含んで構成される。
基板１０は、厚さが２０ｍｍのアルミ板からなり、長さが１００ｍｍ、幅が５０ｍｍの矩形状を呈している。基板１の一方の面を試料載置面１０ａとし、この基板１０の長手方向の両端部寄りで、上記長手方向の両端縁から内側へ１０ｍｍ離れた試料載置面１ａのそれぞれの箇所には、一対の溝１０２が基板１０の幅方向に延在して互いに平行に形成されている。各溝１０２は、直径５ｍｍ、深さ２ｍｍの凹状の断面形状を呈している。
【００１４】
試料固定機構２０は、基板１０の載置面１０ａ上に載置された薄膜状試料４０を固定するものである。この試料固定機構２０は、図１及び図２に示すように、一対の押え部材２０２、一対の押え部材２０２を薄膜状試料４０ごと載置面１０ａ上に固定する複数の固定ねじ２０４（特許請求の範囲に記載した固定具に相当する）を備える。
一対の押え部材２０２は、載置面１０ａ上に載置された薄膜状試料４０の長手方向の両端部分を、これに対向するそれぞれの溝１０２に押し込むことで薄膜状試料４０を載置面１０ａ上に保持するものである。このために、押え部材２０２は、溝１０２の形状に対応させて、直径が５ｍｍ、長さが５０ｍｍのアルミ材から構成されている。そして、この各押え部材２０２の長手方向の両端部箇所には、固定ねじ２０４が挿通される穴２０２ａが形成されている。また、各溝１０２の底部には、押え部材２０２のねじ挿通用の穴２０２ａに対応して固定ねじ２０４が螺合されるねじ穴１０２ａがそれぞれ形成されている。
したがって、薄膜状試料４０は押え部材２０２を固定ねじ２０４により基板１０に固定することで載置面１０ａ上に固定される。
【００１５】
試料の加熱機能を有する張力付与機構３０は、載置面１０ａ上に試料固定機構２０で固定された薄膜状試料４０に載置面１０ａから離間する方向の押圧力を加えることで薄膜状試料４０に張力を付与するもので、基板１０の中央箇所に設置されている。
張力付与機構３０は、図１及び図２に示すように、筒状部材３０２と、円柱状の押圧部材３０４などを備える。
筒状部材３０２は、基板１０の中央箇所に基板１０の厚さ方向に貫通して設けられた、直径が２０ｍｍ程度の穴１０６内に装着されている。また、筒状部材３０２内には、直径が１５ｍｍの円柱状の押圧部材３０４が基板１０の厚さ方向に移動可能に係合されている。そして、載置面１０ａから突出する押圧部材３０４の突出量を変えることにより薄膜状試料４０に付与される張力を変化させる。また、押圧部材３０４は、薄膜状試料４０を加熱して温度依存に応じた挙動を観察するための加熱機能を有しており、この加熱は走査型プローブ顕微鏡のステージ上にセットされた段階でなされるように構成されている。
また、筒状部材３０２に半径方向に貫通する雌ねじ３０３が形成され、張力付与機構３０は、雌ねじ３０３に螺合して押圧部材３０４を筒状部材３０２に固定する固定ねじ３０６を備え、この固定ねじ３０６を締め付けることで、押圧部材３０４を張力が調節された位置に固定する。また、基板１０には、基板１０の長手方向の中間に位置する側面から筒状部材３０２の雌ねじ３０３に螺合した固定ねじ３０６の頭部に達するように形成された切欠き部１０８が形成されている。この切欠き部１０８の幅は２０ｍｍである。
【００１６】
次に、上記のように構成された薄膜状試料観察用治具を用いて薄膜状試料の引張り率の変化や、さらには温度依存に応じた挙動を観察する場合の動作について説明する。
この実施の形態で使用される薄膜状試料４０としては、反射防止フィルムやバリアフィルムなどが挙げられるが、今回は厚さが１２μｍのＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム上にＳｉＯｘを１００ｎｍ蒸着したバリアフィルムを用いた。
まず、図３（ａ）及び図４（ａ）に示すごとく、張力付与機構３０の押圧部材３０４の上端面が薄膜状試料４０と接触しないように、基板１０の載置面１０ａと同一または載置面１０ａより下方に位置させて固定ねじ３０６で仮固定しておく。この状態で、ＳｉＯｘの蒸着面を上にして薄膜状試料４０を基板１０の載置面１０ａ上に載置する。その後、薄膜状試料４０の長手方向の両端を粘着テープで載置面１０ａに貼り付け、仮止めする。次いで、各溝１０２と対向する薄膜状試料４０の箇所に押え部材２０２を上方から押し当て、穴２０２ａに挿入した固定ねじ２０４を基板１０のねじ穴１０２ａに螺合して締め付ける。これにより、図３（ａ）に示すように薄膜状試料４０を載置面１０ａ上に固定する。その際、薄膜状試料４０はしわがない張った状態にする。
【００１７】
次に、固定ねじ３０６を緩めた後、図３（ｂ）及び図４（ｂ）に示すように、薄膜状試料４０に所定の引っ張り率分が生じるまで押圧部材３０４をその上端面が載置面１０ａから突出するように移動させて、薄膜状試料４０をその中央部分で載置面１０ａから離れる方向に押し上げる。しかる後、切欠き部１０８から差し込んだ工具により固定ねじ３０６を締め付け、押圧部材３０４を固定する。これにより、薄膜状試料４０に張力が付与される。
次に、薄膜状試料４０に張力を付与した状態の試料観察用治具を、図示しない走査型プローブ顕微鏡のステージ上に載せ、所定温度まで押圧部材３０４を加熱する。押圧部材３０４が所定温度まで上昇したならば、走査型プローブ顕微鏡のプローブをエンゲージしスキャンを始め、観察を行う。その際、張力を付与した薄膜状試料４０を傷つけないためにコンタクトモードよりノンコンタクトモードによる測定の方が望ましい。
【００１８】
このように本実施の形態による薄膜状試料観察用治具によれば、薄膜状試料に張力を与えた時に発生するクラックについて、引張り率の変化やさらには温度依存に応じた挙動の詳細な観察が容易かつ簡単にでき、実用性に優れた効果を奏することができる。
【００１９】
なお、上述の実施の形態では、薄膜状試料に張力を付与し、温度制御のもとで薄膜状試料の観察を行ったが、本発明はこれに限らず、温度依存のみを観察する場合にもこの試料観察用治具は使用できる。この場合は、張力付与機構３０の押圧部材３０４の上端面を基板１０の載置面１０ａと一致する状態に揃え、張力を付与せずに測定することにより可能となる。また、薄膜状試料を加熱せずに張力を付与した状態での観察も勿論可能である。
また、上述の実施の形態では、走査プローブ顕微鏡を用いて引張り率の変化や温度依存に応じた挙動をナノサイズで観察する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、大きいマクロサイズの場合は、実体顕微鏡や光学顕微鏡など汎用の顕微鏡で充分である。この場合の治具セット用のステージは充分広いため、本発明にかかる試料観察用治具の転用は容易である。
【符号の説明】
【００２０】
１０……基板、１０ａ……載置面、１０８……切欠き部、２０……試料固定機構、２０２……押え部材、２０４……固定ねじ、３０……張力付与機構、３０２……筒状部材、３０４……押圧部材、３０６……固定ねじ、４０……薄膜状試料。
【図１】
2010223765.tif 000003
【図２】
2010223765.tif 000004
【図３】
2010223765.tif 000005
【図４】
2010223765.tif 000006