(57)【要約】【課題】  スクラッチを生じることなく、長期にわたって高精度で安定的に歩留まり良く所望の平滑な基板を生産する。【解決手段】  金属酸化物粒子を含む砥粒とマトリックスとからなる研磨用砥石であって、該砥粒の平均粒子径が０．５〜１５０μｍの範囲にあり、平均圧縮強度が１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲の加圧崩壊性を有している。前記金属酸化物粒子は、平均粒子径が２〜３００ｎｍの範囲にあり、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、マグネシアおよびこれらの複合酸化物から選ばれる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属酸化物粒子を含む砥粒とマトリックスとからなる研磨用砥石であって、該砥粒の平均粒子径が０．５〜１５０μｍの範囲にあり、平均圧縮強度が１〜１００ｋｇｆ/ｍｍ2の範囲の加圧崩壊性を有することを特徴とする研磨用砥石。
【請求項２】
前記金属酸化物粒子が、平均粒子径が２〜３００ｎｍの範囲にあり、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、マグネシアおよびこれらの複合酸化物から選ばれる１種または２種以上の金属酸化物粒子であることを特徴とする請求項１に記載の研磨用砥石。
【請求項３】
前記砥粒が金属酸化物粒子に加えてバインダーを含み、該バインダーが無機酸化物のゾルおよび／またはゲルあるいは有機樹脂微粒子であることを特徴とする請求項１または２に記載の研磨用砥石。
【請求項４】
前記砥粒の平均細孔容積が０．１〜２．０ｍｌ／ｇの範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の研磨用砥石。
【請求項５】
前記砥粒の含有量が２０〜８０重量％の範囲にあることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の研磨用砥石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属酸化物粒子を含む砥粒とマトリックスとからなる研磨用砥石に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体の集積回路付基板の製造においては、シリコンウェハー基板の厚さ調整、平滑化、研磨後に生じた加工歪みの除去等のために基板の研磨が行われている。また、コンピューターのハードディスクに使用されるガラス基板等も表面平滑化のために基板の研磨が行われている。
また、シリコンウェハー上に銅などの金属で回路を形成する際に凹凸あるいは段差が生じるので、これを研磨して表面の段差がなくなるように回路の金属部分を選択的に除去することが行われている。
また、シリコンウェハー上にアルミ配線を形成し、この上に絶縁膜としてシリカ等の酸化膜を設けると配線による凹凸が生じるので、この酸化膜を研磨して平坦化することも行われている。
【０００３】
これらの研磨は、通常、化学的機械的研磨法（ＣＭＰ）が採用されている。具体的には、基板、あるいは凹凸を有する基板を回転している研磨パッドに押しつけるとともに、基板自体も回転させながら研磨材スラリー中に浸漬することにより、該スラリー中に含まれる研磨用砥粒が加重により基板に押しつけられ、凸部が除去されて平坦化される。
このような基板の研磨においては、研磨後の表面は段差や凹凸がなく平坦で、さらにミクロな傷（スクラッチ）等もなく平滑であることが求められており、また研磨速度が速いことも必要である。
研磨用砥粒としては、従来、シリカゾルやヒュームドシリカ、ヒュームドアルミナなどが用いられている。
【０００４】
しかしながら、従来の砥粒を用いた場合、スクラッチが生じたり、ディッシング（過研磨）を伴うことがあり、長期にわたって安定的に凹凸のない平滑な基板を歩留まりよく生産できない場合があった。また、大量の処理液（使用済み研磨剤）が排出され、且つ、処理液が粒子の他、有機酸、アルカリ性溶液等を含むことから研磨処理廃液の処理が問題となっている。
また、硝酸、フッ化水素酸等を含むエッチング液を使用したウェットエッチング法およびエッチングガスを使用したドライエッチング法による研磨、平坦化も知られているが、生産性が低く、環境汚染等の原因となる廃液、廃ガスの処理も必要となる。
【０００５】
一方、近年、化学的機械的研磨法（ＣＭＰ）に代わって、ウレタン樹脂やフェノール樹脂、シリコーンゴム等のマトリックスの中に砥粒を分散、固定させた砥石を用いて研磨する方法が提案されている（特許文献１：特開２００１−２６００３７号公報、特許文献２：特開２００４−２６１９４２号公報、特許文献３：特開２００２−２６１０５４号公報等を参照。）。
しかしながら、これらの砥石を用いた場合、マトリックスが固く、砥粒が強固に固定されているため、研磨加工中に砥石が摩耗して小さくなっても、摩耗した砥粒が脱落しにくく、砥石の表面に磨耗していない新たな砥粒が露出せず、このため、短時間で研磨速度が低下し、研磨を安定的に行うことができないことが指摘されている。このため、マトリックスにゴム粒子を用いることが提案されている（特許文献４：特開２００７−１８１９１２号公報）。
【０００６】
本願発明者等は、前記従来技術の砥石について検討した結果、いずれの砥石を用いた場合も研磨速度が暫時低下する傾向があり、研磨精度、研磨速度の再現性に劣り、特にマイクロスクラッチが生じ、再度化学的機械的研磨法（ＣＭＰ）による研磨を必要とする等、長期にわたって安定的に凹凸のない平滑な基板を歩留まりよく効率的に生産できず、生産性、経済性に問題があり、改良の余地があることが判明した。
上記問題点に鑑み鋭意検討した結果、所定の加圧崩壊性を有する金属酸化物からなる砥粒を用いるとスクラッチの発生が抑制できることを見出して本発明を完成するに至った。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２６００３７号公報
【特許文献２】特開２００４−２６１９４２号公報
【特許文献３】特開２００２−２６１０５４号公報
【特許文献４】特開２００７−１８１９１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、スクラッチを生じることなく、長期にわたって高精度で安定的に歩留まり良く所望の平滑な基板を生産することのできる研磨用砥石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、金属酸化物粒子を含む砥粒とマトリックスとからなる研磨用砥石であって、該砥粒の平均粒子径が０．５〜１５０μｍの範囲にあり、平均圧縮強度が１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲の加圧崩壊性を有することを特徴としている。
前記金属酸化物粒子が、平均粒子径が２〜３００ｎｍの範囲にあり、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、マグネシアおよびこれらの複合酸化物から選ばれる１種または２種以上の金属酸化物粒子であることが好ましい。
前記砥粒が金属酸化物粒子に加えてバインダーを含み、該バインダーが無機酸化物のゾルおよび／またはゲルあるいは有機樹脂であることが好ましい。
前記砥粒の平均細孔容積が０．１〜２．０ｍｌ／ｇの範囲にあることが好ましい。
前記砥粒の含有量が２０〜８０重量％の範囲にあることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の研磨用砥石は、所定の平均粒子径と所定の加圧崩壊性を有する金属酸化物粒子からなる砥粒とマトリックスからなるために、スクラッチを生じることなく、長期にわたって高精度で安定的に歩留まりよく所望の平滑な基板を生産することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明に係る研磨用砥石について具体的に説明する。
研磨用砥石の全体構造
本発明に係る研磨用砥石は、金属酸化物粒子を含む砥粒とマトリックスとからなる研磨用砥石であって、該砥粒の平均粒子径が０．５〜１５０μｍの範囲にあり、平均圧縮強度が１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲の加圧崩壊性を有することを特徴としている。
本発明の研磨用砥石は砥粒とマトリックスとからなり、砥粒がマトリックス中に分散した構造を有している。
【００１２】
砥粒
本発明の研磨用砥石を構成する砥粒は金属酸化物粒子が集合した概ね球状の粒子であり、所定範囲の加圧崩壊性を有している。該金属酸化物粒子は後述するように、バインダーにより接合されていても良い。
【００１３】
金属酸化物粒子
砥粒に用いる金属酸化物粒子としては、従来公知の研磨用金属酸化物粒子を用いることができるが、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、マグネシアおよびこれらの複合酸化物から選ばれる１種または２種以上の金属酸化物粒子であることが好ましい。
複合酸化物として具体的には、シリカ・アルミナ、シリカ・ジルコニア、シリカ・セリア、シリカ・チタニア等が挙げられる。また、この複合酸化物からなる金属酸化物粒子には、例えばシリカコア粒子をジルコニア、チタニア、アルミナ、セリア等で被覆したコアシェル構造を有する金属酸化物粒子を含んでいる。
【００１４】
金属酸化物粒子の平均粒子径は２〜３００ｎｍ、さらには５〜２００ｎｍの範囲にあることが好ましい。金属酸化物粒子にこのようなゾル領域の微粒子を用いると、後述する平均圧縮強度の高い砥粒を得ることができる。
金属酸化物粒子の平均粒子径が２ｎｍ未満のものは得ることが困難であり、得られたとしても所望の加圧崩壊性を有する砥粒を得ることが困難である。
金属酸化物粒子の平均粒子径が３００ｎｍを越えると、後述するバインダーの使用の有無、バインダーの種類等によっても異なるが、得られる砥粒の加圧崩壊性が低すぎたり、砥粒が崩壊して金属酸化物粒子による研磨の際、金属酸化物粒子が大きすぎてスクラッチが生成したり残存することがある。
【００１５】
金属酸化物粒子の平均粒子径が２００ｎｍ以下の場合は金属酸化物粒子同士の結合力が強く、バインダーを使用しなくても所望の加圧崩壊性を有する砥粒を得ることができる。金属酸化物粒子の平均粒子径が２００ｎｍを越えると金属酸化物粒子同士の結合力が弱くなるので、バインダーを使用することが好ましい。
なお、前記平均粒子径が２００ｎｍ以下の金属酸化物粒子の範疇には、次述するバインダーを構成する無機酸化物のゾルおよび／またはゲルも含まれる。
【００１６】
バインダー
バインダーとしては金属酸化物のゾルおよび／またはゲルあるいは有機樹脂微粒子が好ましい。
金属酸化物のゾルとしては、シリカゾル、アルミナゾル、ジルコニアゾル、セリアゾル、チタニアゾル、マグネシアゾル、シリカ・アルミナゾル、シリカ・ジルコニアゾル、シリカ・セリアゾル、シリカ・チタニアゾル等が挙げられる。また、金属酸化物のゲルとしては、シリカゲル、アルミナゲル、ジルコニアゲル、セリアゲル、チタニアゲル、マグネシアゲル、シリカ・アルミナゲル、シリカ・ジルコニアゲル、シリカ・セリアゲル、シリカ・チタニアゲル等が挙げられる。
また、有機樹脂微粒子としては、ポリウレタン、スチレンーブタジエン共重合体、アクリルニトリルーブタジエン共重合体、ナイロン系、ポリエステル系、ポリオレフィン系、シリコーン系のエラストマー、ナイロン、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、酢酸ビニルーアクリル酸エステル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アクリル酸エステル、ポリビニルアルコール、ポリスチレン、セルロース、セルロース誘導体、ガーガム等天然高分子が挙げられる。
【００１７】
バインダーに用いる無機酸化物のゾルおよび／またはゲルあるいは有機樹脂微粒子の平均粒子径は、２〜２００ｎｍ、さらには５〜１００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
平均粒子径が２ｎｍ未満のものは得ることが困難であり、平均粒子径が２００ｎｍを越えるとバインダー力が低下し所望の加圧崩壊性を有する砥粒を得ることが困難である。
また、上記において、無機酸化物のゾルを用いると比較的平均圧縮強度の高い砥粒が得られ、無機酸化物のゲルを用いると比較的平均圧縮強度の低い砥粒が得られる。
【００１８】
上記平均粒子径範囲の無機酸化物のゾルおよび／またはゲルは、それ自体が前記金属酸化物粒子と同様の研磨性能を有するので好適に用いることができる。
また、有機樹脂微粒子を用いた砥粒は研磨用砥石のマトリックスとの親和性が高く、このため研磨用砥石中で砥粒が高分散した研磨用砥石が得られ、スクラッチが無く研磨精度に優れている。
砥粒にバインダーを用いることによって、砥粒の平均圧縮強度、細孔容積を調節することができ、所望の研磨性能を有する砥粒を容易に得ることができる。
【００１９】
砥粒に必要に応じてバインダー用いる場合、砥粒中のバインダーの含有量は、固形分として１〜９９重量％、さらには５〜７０重量％の範囲にあることが好ましい。
砥粒中のバインダーの含有量が固形分として１重量％未満の場合は、バインダーを用いる効果が充分得られず、砥粒の平均圧縮強度が低すぎる場合があり、研磨用砥石を成形する際に容易に崩壊し、得られる研磨用砥石を用いて研磨しても充分な研磨性能（所定の研磨速度を一定期間維持）が得られない場合がある。
砥粒中のバインダーの含有量が固形分として９９重量％を越えると砥粒の平均圧縮強度が高すぎて、過研磨やスクラッチ発生の原因となる場合がある。
【００２０】
本発明では、金属酸化物粒子、バインダーの平均粒子径は超遠心式自動粒度分布測定装置（ＣＡＰＡ−７００）で測定する。
【００２１】
砥粒の特性
本発明の砥粒は平均圧縮強度が１〜１００ｋｇｆ/ｍｍ2、さらには２〜８０ｋｇｆ/ｍｍ2の範囲の加圧崩壊性を有することが好ましい。
平均圧縮強度が１ｋｇｆ/ｍｍ2未満の場合は、研磨用砥石を成形する際に容易に崩壊し、得られる研磨用砥石を用いて研磨しても充分な研磨性能（所定の研磨速度を一定期間維持）が得られない場合がある。即ち、本願の金属酸化物粒子の集合体である砥粒が分散した研磨用砥石と異なり、個々の金属酸化物粒子が分散した従来の研磨用砥石と同様となる。
平均圧縮強度が１００ｋｇｆ/ｍｍ2を越えると、砥粒が崩壊しにくくなるため、研磨砥石の研磨面に新たな砥粒が露出しにくくなるため研磨速度が低下したり、スクラッチが生じる場合がある。
【００２２】
本発明における平均圧縮強度は微小圧縮試験機（島津製作所製：ＭＣＴＭ―２００）を用い、１個の砥粒について、一定の負荷速度で荷重（設定値：１ｇｆ）を負荷し、砥粒が破壊または大きく変形したときの荷重（破壊強度）を測定し、これを１０個の砥粒について測定し、その平均値として求める。ついで、下記式により算出した。但し、Ｐ：破壊強度（ｇｆ）、ｄ：粒子径（ｍｍ）である。
平均圧縮強度（ｇｆ／ｍｍ2）＝２．８ｘＰ／πｘｄ2
【００２３】
砥粒の平均細孔容積は、平均圧縮強度が前記範囲にあれば特に限定されないが、０．１〜２．０ｍｌ／ｇ、特に０．２〜１．７ｍｌ／ｇの範囲にあることが好ましい。
砥粒の平均細孔容積が０．１ｍｌ／ｇ未満の場合は、バインダーの有無、種類、配合量等によっても異なるが、平均圧縮強度が１００Ｋｇｆを越える場合があり、砥粒が崩壊しにくくなるため、研磨砥石の研磨面に新たな砥粒が露出しにくくなるため研磨速度が低下したり、スクラッチが生じる場合がある。
砥粒の平均細孔容積が２．０ｍｌ／ｇを越えると、研磨用砥石を成形する際に容易に崩壊し、得られる研磨用砥石を用いて研磨しても充分な研磨性能が得られない場合がある。
本発明における細孔容積は、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｎｅ  ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社  Ａｕｔｏｓｏｒｂ１を用いた窒素吸着法（液体窒素温度、相対圧：０．９９９）で測定する。
【００２４】
砥粒の製造方法
このような砥粒であって無機酸化物のゾルおよび／またはゲルをバインダーとする砥粒については、本願出願人の出願による特開昭６１−１７４１０３号公報に開示した方法に準拠して製造することができる。
具体的には、前記金属酸化物粒子と無機酸化物のゾルおよび／またはゲルとの混合分散液を噴霧乾燥雰囲気温度が概ね１０〜１５０℃、好ましくは４０〜１２０℃、湿度が３〜１３ｖｏｌ％、好ましくは５〜９ｖｏｌ％の気流中に噴霧して乾燥することによって得ることができる。この様な条件で噴霧乾燥すると真球状の砥粒が得られ、スクラッチの生じない砥粒を得ることができる。
【００２５】
また、樹脂をバインダーとする砥粒については、本願出願人の出願による特開２００１−３２３０７０号公報に開示した方法に準拠して製造することができる。
具体的には、前記金属酸化物粒子と前記樹脂微粒子との混合分散液を同様に噴霧乾燥することに得ることができる。
さらに、得られた砥粒は、そのまま使用することができるが、必要に応じて加熱処理し、所望の平均圧縮強度に調整して用いることもできる。
【００２６】
本発明に用いる砥粒は、下記式（１）で表される有機珪素化合物で表面処理されていてもよい。
ＳiＸ4    ・・・・・（１）
(但し、式中、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基、シラノール基、ハロゲン、水素であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。)
具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルメチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（βメトキシエトキシ）シラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、メチル-3,3,3−トリフルオロプロピルジメトキシシラン、β−（3,4-エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシメチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシメチルトリエキシシラン、γ-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−（β−グリシドキシエトキシ）プロピルトリメトキシシラン、γ-（メタ）アクリロオキシメチルトリメトキシシラン、γ-（メタ）アクリロオキシメチルトリエキシシラン、γ-（メタ）アクリロオキシエチルトリメトキシシラン、γ-（メタ）アクリロオキシエチルトリエトキシシラン、γ-（メタ）アクリロオキシプロピルトリメトキシシラン、γ-（メタ）アクリロオキシプロピルトリメトキシシラン、γ-（メタ）アクリロオキシプロピルトリエトキシシラン、γ-（メタ）アクリロオキシプロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラオクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、3-ウレイドイソプロピルプロピルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリメトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリイソプロポキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ-フェニル-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、トリメチルシラノール、メチルトリクロロシラン、等が挙げられる。
【００２７】
このような有機ケイ素化合物で表面処理されていると、後述するマトリックスに均一に高分散した研磨用砥石を得ることができ、研磨速度が安定化するとともに、スクラッチを抑制される傾向にある。
砥粒の表面処理は、従来公知の方法によって行うことができ、例えば、砥粒のアルコール分散液に有機ケイ素化合物を加え、水および必要に応じて酸またはアルカリを加水分解触媒として加え、有機ケイ素化合物を加水分解することによって行うことができる。
【００２８】
研磨用砥石
研磨用砥石中の砥粒の含有量は２０〜８０重量％、さらには３０〜７０重量％の範囲にあることが好ましい。
研磨用砥石中の砥粒の含有量が２０重量％未満の場合は、砥粒が少ないために充分な研磨速度が得られず、８０重量％を越えると後述するマトリックスが少ないために、研磨用砥石の成型が困難であったり、成型できたとしても研磨の際に砥粒が順次崩壊する前に砥粒が脱離し、スクラッチを生じたり、研磨速度が一定にならず、長期にわたって高精度で安定的に研磨できるという本願効果が得られない場合がある。
【００２９】
マトリックス
本発明の研磨用砥石を構成するマトリックスとしては、研磨用砥石に用いられる従来公知のマトリックスを用いることができる。
具体的には、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、熱可塑性アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂、酢酸ビニル樹脂、シリコーンゴムなどの熱可塑性樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂、ブチラール樹脂、反応性シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬化性アクリル樹脂、紫外線硬化型アクリル樹脂等が挙げられる。
【００３０】
研磨用砥石中のマトリックスの含有量は２０〜８０重量％、さらには３０〜７０重量％の範囲にあることが好ましい。
研磨用砥石中のマトリックスの含有量は２０重量％未満の場合は、マトリックスが少ないために、研磨用砥石の成型が困難であったり、成型できたとしても研磨の際に砥粒が順次崩壊する前に砥粒が脱離し、スクラッチを生じたり、研磨速度が一定にならず、長期にわたって高精度で安定的に研磨できるという本願効果が得られない場合がある。
研磨用砥石中のマトリックスの含有量は８０重量％を越えると砥粒が少ないために充分な研磨速度が得られない場合がある。
【００３１】
このような研磨用砥石は、特許文献１，２，３および４等に開示されている従来公知の方法によって製造することができる。
例えば、オルガノポリシロキサンと補強性シリカ粉末を過熱混練して調製したシリコーンゴムベースコンパウンドに砥粒を混合して研磨用砥石形成用組成物を調製し、加熱下プレス成型して研磨用砥石を得ることができる（特許文献３）。
あるいは、ゴム粒子と砥粒を混合し、所定形状に圧縮成型し、１５０〜２５０℃で熱処理することによって得ることができる（特許文献４）。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定するものではない。
【実施例１】
【００３２】
砥粒(1)の調製
内容積１５０Ｌのタンクにシリカゾル（日揮触媒化成（株）製：ＣataloidＳ-２０Ｌ、平均粒子径１５ｎｍ、ＳiＯ2濃度２０重量％）１００ｋｇを入れ、これにシリカゲル粉末（日本アエロジル（株）製：アエロジル-３８０ＦＣ、比表面積３８０ｍ２／ｇ、平均粒子径７ｎｍ）２０ｋｇを入れて均一になるまで充分に撹拌した。ついで、サンドミル（アシザワ製作所製：パールミル５０ＳＴＳ）にて、滞留時間が３０分となる速度で連続粉砕した。得られた混合スラリーの粘度は２６ｃｐであった。
このスラリーを対向式２流体ノズルに供給し、処理液量２０Ｌ／Ｈｒ、ノズル圧力０．３８ＭＰａ、乾燥雰囲気温度１２０℃、湿度７．２ＶＯｌ％、の条件下に噴霧乾燥した。
この粉末を４２０℃で３時間加熱処理して砥粒(1)を調製した。
得られた砥粒(1)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００３３】
研磨用砥石(1)の調製
砥粒(1)１００重量部とマトリックスとしてゴム粒子（ＮＢＲ硬化ゴム、平均粒子径１２０μｍ）１００重量部とを均一に混合し、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でリング状に圧縮成型し、引き続き１５０℃で１０分間圧縮加熱して研磨用砥石(1)を得た。
研磨用砥石は、外径３００ｍｍ、内径１００ｍｍ、厚さ１０ｍｍとした。
得られた研磨用砥石(1)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【００３４】
初期研磨性能（１）
研磨用砥石(1)を台板に接着し、研磨用砥石(1)の平面部を接触させ、ガラス基板を下記の条件で研磨した。研磨速度は研磨前後のガラス基板の重量変化を元に算出し、スクラッチは目視観察結果を下記の基準で評価し、結果を表に示す。
砥石回転数：３０ｍ／ｓｅｃ（周縁部）
砥石加圧  ：１５０ｇ／ｃｍ2
研磨液    ：水
ワーク    ：ガラス基板（ホウ珪酸ガラス）
研磨時間  ：２分３０秒
【００３５】
スクラッチ
研磨表面を超微細欠陥可視化マクロ装置（Vision Psytech社製MICROMAX）を使用し観察し、以下の基準で評価した。
表面は平滑で傷は殆ど認められない        ：  ○
表面は平滑であるが傷が僅かに認められる  ：  △
表面は平滑に欠け傷が認められる          ：  Ｘ
【００３６】
経時研磨性能（２）
上記、初期研磨性能（１）の条件で、ガラス基板を変更して５回研磨を行った後、６回目の研磨時の研磨速度、スクラッチの観察結果を表に示す。
【実施例２】
【００３７】
研磨用砥石(2)の調製
実施例１において、砥粒(1)１００重量部とゴム粒子３００重量部とを均一に混合した以外は同様にして研磨用砥石(2)を得た。
得られた研磨用砥石(2)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【実施例３】
【００３８】
研磨用砥石(3)の調製
実施例１において、砥粒(1)３００重量部とゴム粒子１００重量部とを均一に混合した以外は同様にして研磨用砥石(3)を得た。
得られた研磨用砥石(3)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【実施例４】
【００３９】
砥粒(2)の調製
実施例１において、処理液量５Ｌ／Ｈｒで噴霧乾燥した以外は同様にして砥粒(2)を調製した。
得られた砥粒(2)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００４０】
研磨用砥石(4)の調製
実施例１において、砥粒(2)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(4)を得た。
得られた研磨用砥石(4)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【実施例５】
【００４１】
砥粒(3)の調製
実施例１において、処理液量４０Ｌ／Ｈｒで噴霧乾燥した以外は同様にして砥粒(3)を調製した。
得られた砥粒(3)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００４２】
研磨用砥石(5)の調製
実施例１において、砥粒(3)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(5)を得た。
得られた研磨用砥石(5)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【実施例６】
【００４３】
砥粒(4)の調製
実施例１において、シリカゾル（日揮触媒化成（株）製：Ｃataloid  SI-45P、平均粒子径４５ｎｍ、ＳiＯ2濃度２０重量％、）１００ｋｇ、シリカゲル粉末（日本アエロジル（株）製：アエロジル-３８０ＦＣ、比表面積３８０ｍ２／ｇ、平均粒子径７ｎｍ）２０ｋｇを用いた以外は同様にして砥粒(4)を調製した。
得られた砥粒(4)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。  
【００４４】
研磨用砥石(6)の調製
実施例１において、砥粒(4)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(6)を得た。
得られた研磨用砥石(6)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【実施例７】
【００４５】
砥粒(5)の調製
内容積１５０Ｌのタンクにシリカゾル（日揮触媒化成（株）製：Ｃataloid ＳＳ-160、平均粒子径１６０ｎｍ、ＳiＯ2濃度２０重量％、）１００ｋｇを入れ、これにシリカゲル粉末（日本アエロジル（株）製：アエロジル-３８０ＦＣ、比表面積３８０ｍ２／ｇ、平均粒子径７ｎｍ）２０ｋｇを入れて均一になるまで充分に撹拌した。ついで、サンドミル（アシザワ製作所製：パールミル５０ＳＴＳ）にて、滞留時間が３０分となる速度で連続粉砕した。得られた混合スラリーの粘度は２０ｃｐであった。
このスラリーを対向式２流体ノズルに供給し、処理液量２０Ｌ／Ｈｒ、ノズル圧力０．３８ＭＰａ、乾燥雰囲気温度１２０℃、湿度７．２ＶＯｌ％、の条件下に噴霧乾燥した。
この粉末を４２０℃で３時間加熱処理して砥粒(5)を調製した。
得られた砥粒(5)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００４６】
研磨用砥石(7)の調製
実施例１において、砥粒(5)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(7)を得た。
得られた研磨用砥石(7)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【実施例８】
【００４７】
砥粒(6)の調製
内容積１５０Ｌのタンクに水８０ｋｇを入れ、これにシリカゲル粉末（日本アエロジル（株）製：アエロジル-３８０ＦＣ、比表面積３８０ｍ２／ｇ、平均粒子径７ｎｍ）２０ｋｇを入れて均一になるまで充分に撹拌した。ついで、サンドミル（アシザワ製作所製：パールミル５０ＳＴＳ）にて、滞留時間が３０分となる速度で連続粉砕した。得られた混合スラリーの粘度は５０ｃｐ重量％であった。
このスラリーを対向式２流体ノズルに供給し、処理液量２０Ｌ／Ｈｒ、ノズル圧力０．３８ＭＰａ、乾燥雰囲気温度１２０℃、湿度７．２ＶＯｌ％、の条件下に噴霧乾燥した。
この粉末を４２０℃で３時間加熱処理して砥粒(6)を調製した。
得られた砥粒(6)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００４８】
研磨用砥石(8)の調製
実施例１において、砥粒(6)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(8)を得た。
得られた研磨用砥石(8)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【実施例９】
【００４９】
砥粒(7)の調製
内容積１５０Ｌのタンクにシリカゾル（日揮触媒化成（株）製：ＣataloidＳ-３０Ｌ、平均粒子径１５ｎｍ、ＳiＯ2濃度３０重量％、）１２０ｋｇを入れ、これに樹脂微粒子としてポリカーボネート系ポリウレタンの水分散液（自己乳化型、固形分濃度３０重量％、平均粒子径６０ｎｍ）４０ｋｇを入れて均一になるまで充分に撹拌した。
ついで、水を加えて固形分濃度２０重量％のスラリーとした。
このスラリーを対向式２流体ノズルに供給し、処理液量６０Ｌ／Ｈｒ、空／液比＝２１００、空気流速マッハ１．１、乾燥雰囲気温度７０℃、湿度５ＶＯｌ％、の条件下に噴霧乾燥した。得られた粉末を９５℃で２時間加熱処理して砥粒(7)を調製した。
得られた砥粒(7)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００５０】
研磨用砥石(9)の調製
実施例１において、砥粒(7)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(9)を得た。
得られた研磨用砥石(9)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【実施例１０】
【００５１】
砥粒(8)の調製
実施例７において、シリカゾルの代わりにセリアゾル（日揮触媒化成（株）製：平均粒子径１５ｎｍ、ＳiＯ2濃度１２重量％、）を用いた以外は同様にして砥粒(8)を調製した。
得られた砥粒(8)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００５２】
研磨用砥石(10)の調製
実施例１において、砥粒(8)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(10)を得た。
得られた研磨用砥石(10)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【比較例１】
【００５３】
研磨用砥石(R1)の調製
砥粒としてシリカゾル（触媒化成工業（株）製：Ｃataloid ＳＳ−１６０、平均粒子径１６０ｎｍ、ＳiＯ2濃度１０重量％、）１００重量部とマトリックスとしてゴム粒子（ＮＢＲ硬化ゴム、平均粒子径１２０μｍ）１０重量部とを均一に混合し、６０℃で１２時間乾燥した後、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でリング状に圧縮成型し、引き続き１５０℃で１０分間圧縮加熱して研磨用砥石(R1)を得た。
得られた研磨用砥石(R1)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【比較例２】
【００５４】
砥粒(R2)
実施例１において、粉末を４２０℃で３時間加熱処理しなかった以外は同様にして砥粒(R2)を調製した。
得られた砥粒(R2)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００５５】
研磨用砥石(R2)の調製
実施例１において、砥粒(R2)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(R2)を得た。
得られた研磨用砥石(R2)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【比較例３】
【００５６】
砥粒(R3)
実施例１において、粉末を９００℃で３時間加熱処理した以外は同様にして砥粒(R3)を調製した。
得られた砥粒(R3)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００５７】
研磨用砥石(R3)の調製 
実施例１において、砥粒(R3)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(R3)を得た。
得られた研磨用砥石(R3)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【比較例４】
【００５８】
砥粒(R4)
実施例１と同様に、内容積１５０Ｌのタンクにシリカゾル（日揮触媒化成（株）製：ＣataloidＳ-２０Ｌ、平均粒子径１５ｎｍ、ＳiＯ2濃度２０重量％）１００ｋｇを入れ、これにシリカゲル粉末（日本アエロジル（株）製：アエロジル-３８０ＦＣ、比表面積３８０ｍ２／ｇ、平均粒子径７ｎｍ）２０ｋｇを入れて均一になるまで充分に撹拌した。ついで、サンドミル（アシザワ製作所製：パールミル５０ＳＴＳ）にて、滞留時間が３０分となる速度で連続粉砕して混合スラリーを調製した。
このスラリーをアトマイザー方式の噴霧乾燥装置にて、アトマイザー回転数：５０００ｒｐｍ、乾燥雰囲気温度１２０℃の条件下に噴霧乾燥した。この粉末を４２０℃で３時間加熱処理して砥粒(R4)を調製した。
得られた砥粒(R4)について、平均粒子径、細孔容積および平均圧縮強度を測定し、結果を表に示す。
【００５９】
研磨用砥石(R4)の調製
実施例１において、砥粒(R4)を用いた以外は同様にして研磨用砥石(R4)を得た。
得られた研磨用砥石(R4)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【比較例５】
【００６０】
研磨用砥石(R5)の調製
砥粒としてシリカ粒子（日揮触媒化成（株）製：真絲球ＳＷ、平均粒子径５μｍ、シリカ単粒子）１００重量部とマトリックスとしてゴム粒子（ＮＢＲ硬化ゴム、平均粒子径１２０μｍ）１００重量部とを均一に混合し、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でリング状に圧縮成型し、引き続き１５０℃で１０分間圧縮加熱して研磨用砥石(R5)を得た。
得られた研磨用砥石(R5)について、初期研磨性能（１）および経時研磨性能（２）を測定し、結果を表に示す。
【００６１】
【表１】
2010064218.tif 000002