(57)【要約】【課題】熱が伝わりにくい真空中においても、被処理体の冷却効率を向上させ、成膜速度を向上させた成膜方法を提供する。【解決手段】本発明の成膜方法は、真空排気されたチャンバ内において、非処理体上に被膜を形成する成膜方法であって、被処理体を前記チャンバ内に搬入する工程Ａと、前記チャンバ内を真空排気する工程Ｂと、前記チャンバ内に不活性ガスを導入し、前記被処理体を冷却する工程Ｃと、前記チャンバ内から前記不活性ガスを排気するとともに、該チャンバ内に被膜形成用の原料ガスを導入し、前記被処理体上に被膜を形成する工程Ｄと、を少なくとも順に備えたことを特徴とする。【選択図】図１
2010275577.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空排気されたチャンバ内において、非処理体上に被膜を形成する成膜方法であって、
被処理体を前記チャンバ内に搬入する工程Ａと、
前記チャンバ内を真空排気する工程Ｂと、
前記チャンバ内に不活性ガスを導入し、前記被処理体を冷却する工程Ｃと、
前記チャンバ内から前記不活性ガスを排気するとともに、該チャンバ内に被膜形成用の原料ガスを導入し、前記被処理体上に被膜を形成する工程Ｄと、
を少なくとも順に備えたことを特徴とする成膜方法。
【請求項２】
前記不活性ガスが、乾燥窒素であることを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば蒸着重合により被処理体上に被膜を形成する成膜装置に係り、詳しくは、被処理体の冷却効率を向上させ、成膜速度を向上させた成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、高分子の成膜法として蒸着重合という手法が用いられている。蒸着重合法は、蒸発した２種の原料モノマーを会合させ基板（被処理体）上に凝縮することで被膜を形成する手法である（例えば、特許文献１参照）。
中でもポリ尿素など、蒸着重合が適用できるもののうち一部の高分子は反応の活性化エネルギーが低いため、常温以下での重合反応が可能となっている。そのため、基板の温度を下げ凝縮しやすくすることが成膜速度のアップに直結しており、支持ホルダーに冷媒を通し、基板とホルダーを冷却することで基板上に原料モノマーを凝縮しやすくし、成膜速度を上げる手法がとられている。
【０００３】
しかしながら、この手法では真空中で熱伝導が悪くなっているため、ホルダーを冷却しても基板に熱が伝わりづらいため、基板とホルダーが密着していないと冷却効率が大きく落ちてしまい、冷却に長時間が必要になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２３１１３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて考案されたものであり、熱が伝わりにくい真空中においても、被処理体の冷却効率を向上させ、成膜速度を向上させた成膜方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の請求項１に記載の成膜方法は、真空排気されたチャンバ内において、非処理体上に被膜を形成する成膜方法であって、被処理体を前記チャンバ内に搬入する工程Ａと、前記チャンバ内を真空排気する工程Ｂと、前記チャンバ内に不活性ガスを導入し、前記被処理体を冷却する工程Ｃと、前記チャンバ内から前記不活性ガスを排気するとともに、該チャンバ内に被膜形成用の原料ガスを導入し、前記被処理体上に被膜を形成する工程Ｄと、を少なくとも順に備えたことを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の成膜方法は、請求項１において、前記不活性ガスが、乾燥窒素であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明では、チャンバ内を真空排気した後、成膜前に、チャンバ内に不活性ガスを導入している。これによりチャンバ内の圧力を一時的に上昇させて熱伝導をしやすくすることができる。その結果、本発明では、被処理体の冷却効率を向上させることができ、成膜速度を向上させた成膜方法を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明において用いられる成膜装置の一構成例を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明に係る成膜方法の好適な実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１０】
図１は、本発明の成膜方法において用いられる成膜装置の一構成例を模式的に示す図である。
成膜装置１において、チャンバ２には、真空排気手段４に連なる真空排気口２ａが設けられ、真空排気手段４に排気バルブ３を介して接続されたチャンバ２内には、基板５（非処理体）を支持するためのホルダー６が設けられている。ホルダー６の内部にはヒーター及び冷却手段（図示略）が設けられ、これにより基板５を所定の温度に加熱又は冷却できるようになっている。
【００１１】
また、チャンバ２の、ホルダー６と対向する下方位置に原料モノマーガス導入管７ａ、７ｂが貫入して設けられている。この原料モノマーガス導入管７ａ、７ｂは、原料モノマー導入用バルブ８ａ、８ｂを介して、チャンバ２外部に設けられた原料モノマーの蒸発容器９ａ、９ｂにそれぞれ接続される。
【００１２】
蒸発容器９ａ、９ｂは、それぞれ、原料モノマーＡ及び原料モノマーＢ用に使用される。なお、各蒸発容器９ａ、９ｂは、その近傍に設けられたヒーター及び熱電対（図示略）により、原料モノマーの蒸発量を制御できるようになっている。
また、チャンバ２には、不活性ガス導入用バルブ１０を介して、不活性ガスを導入できるようになっている。
【００１３】
次に、このような成膜装置１を用いた、本発明の成膜方法について説明する。
上述したような従来の問題点を解決するために、本発明者は、成膜直前のチャンバ２内に不活性ガスを導入することに想到した。
すなわち、本発明の成膜方法は、真空排気されたチャンバ２内において、基板５（非処理体）上に被膜を形成する成膜方法であって、基板５を前記チャンバ２内に搬入する工程Ａと、前記チャンバ２内を真空排気する工程Ｂと、前記チャンバ２内に不活性ガスを導入し、前記基板５を冷却する工程Ｃと、前記チャンバ２内から前記不活性ガスを排気するとともに、該チャンバ２内に被膜形成用の原料ガスを導入し、前記基板５上に被膜を形成する工程Ｄと、を少なくとも順に備えたことを特徴とする。
【００１４】
ホルダー６上に基板５を設置したとき、ただ置いただけでは外見では密着したように見えても実際に接している部分はごくわずかである。そのため、両者の熱交換は気体による輸送と輻射熱とになる。蒸着重合法は真空中で行うため、熱を伝える気体がほとんどなく、冷却効率は非常に悪くなる。
【００１５】
そこで本発明では、チャンバ２内を真空排気した後、成膜前に、チャンバ２内に不活性ガスを導入する。これにより一時的に熱伝導媒体が増え、圧力を上昇させて熱伝導をしやすくすることができるため基板５の冷却効率が上昇する。この状態から排気、成膜を行うことで成膜速度の上昇を図ることができる。本発明により、蒸着重合装置の静電チャック等の機構よりも安価に基板５の高効率冷却が可能になる。また、成膜速度が上昇することで処理時間の減少が見込める。
以下、工程順に説明する。
【００１６】
（１）基板５（被処理体）をチャンバ２内に搬入する（工程Ａ）。
まず、チャンバ２に設けられた搬入／搬出口（図示略）から、非処理体である基板５を搬入し、ホルダー６上に取り付ける。
【００１７】
（２）前記チャンバ２内を真空排気する（工程Ｂ）。
そして、真空排気口２ａから真空排気を行い、チャンバ２内部をあらかじめ所定の圧力状態にしておく。また、一方の蒸発容器９ａ内に原料モノマーＡと、他方の蒸発容器９ｂ内に原料モノマーＢ、それぞれ同当量程度ずつ充填する。
【００１８】
（３）前記チャンバ２内に不活性ガスを導入し、前記基板５を冷却する（工程Ｃ）。
バルブ１０を開放し、チャンバ２内に不活性ガスを導入する。この不活性ガスとしては特に限定されるものではないが、乾燥窒素（Ｎ２）を用いることが好ましい。
そして、ホルダー６の内部に設けられた冷却手段により、基板５を冷却する。このとき、チャンバ２内に導入された不活性ガスにより一時的に熱伝導媒体が増えるので、ホルダー６と基板５との間で熱伝導をしやすくすることができ、基板５を効率よく冷却することができる。
【００１９】
（４）前記チャンバ２内から前記不活性ガスを排気するとともに、該チャンバ２内に被膜形成用の原料ガスを導入し、前記被処理体上に被膜を形成する（工程Ｄ）。
次に、バルブ８ａ、８ｂを閉じた状態で、蒸発容器９ａ、９ｂの近傍にそれぞれは設けられたヒーターにより、蒸発容器９ａ、９ｂ内の原料モノマーＡ及び原料モノマーＢをそれぞれ蒸発温度以上にて加熱する。
そして、バルブ８ａ、８ｂを開放した状態とし、原料モノマーＡ、Ｂを昇華させた原料ガスをチャンバ２内に導入し、基板５上での蒸着重合を開始する。
【００２０】
そして、所定の成膜時間経過後に、バルブ８ａ、８ｂをともに閉じ、搬入／搬出口から基板５を取り出して、蒸着重合工程の終了とする。
このように本発明では、基板冷却時にチャンバ内に不活性ガスを導入することで、基板を効率よく冷却することができる。そして、この状態から排気、成膜を行うことで成膜速度の上昇を図ることができ、処理時間の減少が見込める。
【実施例】
【００２１】
図１に示した成膜装置を用いて、基板上にポリ尿素（PolyUrea）被膜を形成した。
（実施例１）
チャンバ内に、基板を搬入し、ホルダー上に取り付けた。
そして、原料モノマーとして、一方の蒸発容器内にジアミノジシクロヘキシルメタンと、他方の蒸発容器内に１,３−ビス（イソシアナートメチル）シクロヘキサンを、それぞれ同当量程度ずつ充填した。そして、真空排気を行い、チャンバ内部を所定圧力にした。
【００２２】
そして、バルブを開放し、チャンバ内に乾燥窒素（Ｎ２）を所定量（例えば本実施例では２．５Ｌ／min）導入し、チャンバ内部の圧力を５Ｐａとした。また、ホルダーの内部に設けられた冷却手段により基板を冷却した。
次に、蒸発容器にそれぞれ備えた加熱ヒータにより、ジアミノジシクロヘキシルメタンを９１℃まで、１,３−ビス（イソシアナートメチル）シクロヘキサンを８１℃まで、それぞれ加熱した。
そして、原料モノマーを加熱、蒸発させ、原料ガスをチャンバ内に導入し、蒸着重合を１０分間行った。
【００２３】
（実施例２）
基板の冷却前に、チャンバ内に乾燥窒素（Ｎ２）を所定量導入し、チャンバ内部の圧力を７５Ｐａとしたこと以外は、実施例１と同様にして、基板上にポリ尿素被膜を形成した。
【００２４】
（比較例）
基板の冷却前に、チャンバ内に乾燥窒素（Ｎ２）を導入しなかった（チャンバ内部の圧力がほぼ０Ｐａ）こと以外は、実施例１と同様にして、基板上にポリ尿素被膜を形成した。
【００２５】
そして、前述の実施例及び比較例において、基板温度と窒素ガス圧との関係について評価した。Ｎ２ガスを流し続けて圧力を一定に保ちながら、基板を冷却したときの、圧力と降温速度（冷却速度）との関係について評価した。その結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
2010275577.tif 000003
【００２７】
表１から明らかなように、Ｎ２  ガスを導入しなかった比較例では、基板周囲に熱伝導媒体が殆ど無いため、基板を冷却することが困難である。一方、Ｎ２  ガスを導入した実施例１、２では、基板周囲に熱伝導媒体が増えるため、効率良く基板を冷却することができることがわかる。また、Ｎ２  ガスの導入量が多いほど、その効果も大きいことがわかる。
【００２８】
次に、基板温度と成膜速度との関係について評価した。基板をガス導入冷却時・通常冷却時において、ポリ尿素被膜の製膜レートを比較した。その結果を表２に示す。なお、基板導入後、非冷却時の基板の温度は３５℃で一定となる。これは冷却効果と上部拡散板からの輻射熱が平衡になっているためである。一方、冷却後の温度は１１℃であった。
【００２９】
【表２】
2010275577.tif 000004
【００３０】
表２から明らかなように、基板温度が低いほど、成膜速度が速いことがわかる。
以上の結果より、本発明では、基板冷却時にチャンバ内に不活性ガスを導入することで、基板を効率よく冷却することができることがわかった。また、基板を冷却した状態で成膜を行うことで成膜速度の上昇を図ることができることがわかった。
【００３１】
なお、本実施例ではポリ尿素を成膜する場合を例に挙げたが、本発明による基板冷却は、ポリ尿素以外にも、ポリアミド(PolyAmido)、ポリアミド酸(PolyAmidAcid)を成膜する場合においても有効であると考えられる。
【００３２】
以上、本発明の成膜方法について説明してきたが、本発明は上述した例に限定されず、発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、成膜方法に広く適用可能である。
【符号の説明】
【００３４】
１  成膜装置、２  チャンバ、２ａ  真空排気口、５  被処理体（基板）、６  ホルダー、７ａ，７ｂ  モノマーガス導入管、８ａ，８ｂ  原料ガス導入用バルブ、９ａ，９ｂ  蒸発容器、１０  不活性ガス導入用バルブ。
【図１】
2010275577.tif 000005