(57)【要約】【課題】超磁歪を有するとともに、内部応力に起因した超磁歪材の破壊を抑制する超磁歪材を提供すること。【解決手段】希土類元素（ＲＥ）と鉄元素（Ｆｅ）とを含む超磁歪材であって、ＲＥＦｅ２からなるシート状デンドライトの領域α及び前記領域α間に位置し、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる鉄リッチ相の領域βを有する。【選択図】図１
2010024485.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素（ＲＥ）と鉄元素（Ｆｅ）とを含む超磁歪材であって、
ＲＥＦｅ２からなるシート状デンドライトの領域α及び前記領域α間に位置し、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる鉄リッチ相の領域βを有することを特徴とする超磁歪材。
【請求項２】
前記希土類元素がサマリウムであることを特徴とする請求項１に記載の超磁歪材。
【請求項３】
前記希土類元素がテルビウム及びジスプロシウムからなることを特徴とする請求項１に記載の超磁歪材。
【請求項４】
希土類元素（ＲＥ）と鉄元素（Ｆｅ）とを含み、ＲＥＦｅ２からなるシート状デンドライトの領域α及び前記領域α間に位置し、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる鉄リッチ相の領域βを有する超磁歪材の製造方法であって、
前記ＲＥＦｅ２＋Ｘからなる合金の融液を１０−２ｇ以下の微小重力環境下において、一方向凝固させる工程を少なくとも有していることを特徴とする超磁歪材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超磁歪材及びその製造方法に関し、より詳しくは、ＲＥＦｅ２＋Ｘ （ただし、ＲＥは希土類元素、Ｘは０．０１以上６．５以下）を１０−２ｇ以下の微小重力環境下で一方向凝固することにより、ＲＥＦｅ２シート状デンドライトの領域αと、領域α間にＲＥＦｅ２＋Ｘからなる鉄リッチ相の領域βとを有した超磁歪材を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
強磁性体に磁界を印可すると、それに伴って外形が変化する。この現象を示す材料のうち、ＴｂＦｅ２、ＳｍＦｅ２、ターフェノール−Ｄ（登録商標）（Ｔｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ１．８〜１．９９）など希土類元素と遷移金属との金属間化合物からは、１０００×１０−６以上の極めて大きな磁歪を有する材料を得ることができ、これを超磁歪材と呼んでいる（例えば非特許文献１，２参照）。この超磁歪材は、超音波振動子、センサ、マイクロアクチュエーターなど、外部からの磁場の印加による物理変位を利用する分野で用いられている。
【０００３】
この超磁歪材の製造方法として、バルク状の超磁歪材を製造する場合は、例えばアークキャスト法（非特許文献３参照）、ゾーンメルティングやブリッジマン法などの結晶成長法（非特許文献４参照）、粉末冶金法などが挙げられる。
アークキャスト法で得られる超磁歪材は多結晶体である。ＴｂＦｅ２、ＳｍＦｅ２などの結晶構造はラーベス構造であり、磁場を＜１１１＞方向に印可したときに最大の磁歪量を示す。そのため、磁歪量向上のためには結晶の向きをそろえることが必要であるが、アークキャスト法では結晶の向きをそろえることが不可能である。
結晶成長法では、超磁歪材のバルクを得るためには時間と手間がかかり、ターフェノール−Ｄ（登録商標）（Ｔｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ１．８〜１．９９）を用いて、無欠陥単結晶化を試みたが、結果的には＜１１２＞を成長軸とする双晶結晶しか得ることができなかった。
粉末冶金法では、両成分の粉末を磁界中で成形し、焼結することにより、配向のない等方性超磁歪材が製造できるが、粉末処理の際の酸化により、超磁歪材の品質、性能の低下を招いている。
【０００４】
超磁歪材は外部磁場の印加により１０００ｐｐｍ以上の巨大な磁歪を示す。その際、この巨大な磁歪は、格子が歪むことにより内部応力を発生し、磁歪材が破壊される場合がある。ターフェノール−Ｄ（登録商標）（Ｔｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ１．８〜１．９９）では、ＴｂとＤｙの希土類元素とＦｅの化学量論比(Ｔｂ+Ｄｙ)／Ｆｅ＝１／２で、Ｔｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２と表される。Verhoevenらは試料中の希土類元素の微小な部分は変化しており、共晶反応が２つに分かれてＲＥｅ２ （Ｒ＝Ｔｂ, Ｄｙ）とＲ元素の共晶混合物とになると報告している（非特許文献５参照）。 希土類元素相は結晶全体にわたって相互に連結し、これは延性のある金属相であることは明らかで、量論的なＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２化合物の持つ脆性の低減化をもたらしているとされている(非特許文献６参照)。
【非特許文献１】A.E. Clark and H. Belson: Phys. Rev, B5(1972), 3642、
【非特許文献２】先端技術事典編集委員会編「先端材料事典」産業調査会(1996) , 292
【非特許文献３】A.E. Clark and H. Belson: Phys. Rev, B5(1972), 3642
【非特許文献４】J.D. Verhoeven, E.D. Gibson, O.D. McMasters, H.H. Baker: Metallurgical Transaction A, 18A(1987) 223
【非特許文献５】J.D.Verhoeven, et al., Metallography., 18 (1985) 277-290.
【非特許文献６】O.D. McMaster,et al., J. Magn. Magn. Mater., 54-57 (1986) 849-850.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、超磁歪を有するとともに、内部応力に起因した超磁歪材の破壊を抑制する超磁歪材を提供することを目的とする。
また、本発明は、結晶の成長方向を制御することができ、かつ内部応力に起因した超磁歪材の破壊を抑制することが可能な超磁歪材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の請求項１に記載の超磁歪材は、希土類元素（ＲＥ）と鉄元素（Ｆｅ）とを含む超磁歪材であって、ＲＥＦｅ２からなるシート状デンドライトの領域α及び前記領域α間に位置し、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる鉄リッチ相の領域βを有することを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の超磁歪材は、請求項１において、前記希土類元素がサマリウムであることを特徴とする。
本発明の請求項３に記載の超磁歪材は、請求項１において、前記希土類元素がテルビウム及びジスプロシウムからなることを特徴とする。
本発明の請求項４に記載の超磁歪材の製造方法は、希土類元素（ＲＥ）と鉄元素（Ｆｅ）とを含み、ＲＥＦｅ２からなるシート状デンドライトの領域α及び前記領域α間に位置し、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる鉄リッチ相の領域βを有する超磁歪材の製造方法であって、前記ＲＥＦｅ２＋Ｘからなる合金の融液を１０−２ｇ以下の微小重力環境下において、一方向凝固させる工程を少なくとも有していることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の超磁歪材は、ＲＥＦｅ２（ただし、ＲＥは希土類元素）からなる複数のシート状デンドライト間に、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ＲＥ：希土類元素、Ｆｅ：鉄、Ｘは０．０１以上６．５以下)からなる鉄リッチ相を備えている。通常、鉄は希土類元素よりも延性を有しているため、従来の希土類元素に富んだ領域を鉄リッチ相にすることで、磁歪効果に伴う内部応力を緩和することができ、内部応力による破壊が抑制され、従来よりも大きい磁歪率を示すことが可能な超磁歪材を提供することができる。
また、本発明の超磁歪材の製造方法によれば、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ＲＥ：希土類元素、Ｆｅ：鉄、Ｘは０．０１以上６．５以下)からなる合金の融液を１０−２ｇ以下の微小重力環境下で一方向凝固することにより、ＲＥＦｅ２シート状デンドライトからなる領域αと、領域α間に位置し、ＲＥＦｅ２＋Ｘからなる鉄リッチ相の領域βとを備えた超磁歪材を製造することができる。この際、一方向凝固することで、凝固方向に結晶の成長方向が制御できるため、得られる超磁歪材において、磁歪率の向上を図ることができる。また、鉄リッチ相の領域βは、上述したように内部応力の緩和をすることができるため、本発明の製造方法によれば、内部応力に起因した破壊を低減することが可能な超磁歪材を提供することが可能となる。以上より、磁歪率の向上を図った超磁歪材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明を、図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。
＜第一実施形態＞
【０００９】
図１は、走査型電子顕微鏡により得られた、発明の第一実施形態に係る超磁歪材と、常重力下で作製された磁歪材との画像である。図１（ａ）は、微小重力下で作製された本発明の超磁歪材、図１（ｂ）は、常重力下で作製された磁歪材である。本発明の超磁歪材は、希土類元素（ＲＥ）と鉄元素（Ｆｅ）とを含む超磁歪材であって、ＲＥＦｅ２からなるシート状デンドライトの領域αと、領域α間にあり、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる鉄リッチ相の領域βとを有する。以下、本実施形態の超磁歪材に関して、詳細に説明する。
【００１０】
領域αは、図１（ａ）において白色に観測される部位で、ＲＥＦｅ２からなるシート状デンドライトである。図１（ａ）においては、それぞれの領域αは、紙面右上方から左下方の方向に並んで配されている。このシート状デンドライトからなる領域αはそれぞれ、製造工程において冷却した方向にそって、冷却面からその内部において＜１１１＞配向している。ＲＥとしては、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｄｙ等が挙げられ、本実施形態においては、ＲＥとしてＳｍを用いている。すなわち、領域αは、ＳｍＦ２からなるシート状デンドライトである。
【００１１】
領域βは、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる鉄リッチ相である。図１（ａ）において、灰色で観測される部位で、領域αを囲うように配されている。ここで、鉄リッチ層２を形成するＲＥとしては、本実施形態ではＳｍである。すなわち、領域βをなす鉄リッチ層は、ＳｍＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる。鉄リッチ層がシート状デンドライト間に配されていることで、超磁歪材が磁歪し、内部応力が発生した場合であっても、鉄リッチ相は希土類元素よりも延性を有しているため、該応力を緩和することができる。したがって、本発明の超磁歪材においては、内部応力による破壊が抑制され、従来よりも大きい磁歪率を示すことができる。
【００１２】
領域βにおいて、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）のうち、Ｘは６．５であることがより好ましい。すなわち、本実施形態において、領域βをＳｍ２Ｆｅ１７とすることで、より磁歪率の大きな超磁歪材を得ることができる。
【００１３】
図１（ａ）においては更に、Ｆｅからなる領域が領域β間に配されている。図１（ａ）中、黒色に観測される部位がＦｅからなる領域であって、領域αと同一方向に沿って配されている。
本実施形態において、図１（ａ）に示すように領域β及び鉄からなる領域が領域αに沿って配されている。鉄は一般的に希土類元素よりも延性に富んでいるため、超磁歪材に巨大な磁歪が発生し、該磁歪に応じた内部応力が生じたとしても、領域β及び鉄からなる領域が該内部応力を緩和することができる。そのため、該内部応力による超磁歪材の破壊が抑制され、従来の超磁歪材よりも磁歪率が向上した超磁歪材を得ることができる。
【００１４】
本実施形態の超磁歪材によれば、シート状デンドライトの配向方向において、例えば１２００エルステッドの外部磁場を印加した際、８００ｐｐｍ〜３５００ｐｐｍの磁歪率を得ることができる。
図２は、本実施形態の超磁歪材で得られる磁歪率を示したグラフの一例であって、Ｓ１及びＳ２で示すグラフの線は、本発明の超磁歪材で得られる磁歪率を示している。Ｓ３で示すグラフの線は、Ｃｌａｒｋが報告しているＳｍＦｅ２多結晶超磁歪材における磁歪率（E.P.WOHFARTH,FERROMAGNETIC MATERIALS,vol.1,p543）、Ｓ４で示すグラフの線は、図１（ｂ）で示した、常重力下で作製された磁歪材における磁歪率を示している。なおＳ１で示すグラフの線は、後述する実施例１で得られた磁歪率を示すもので、Ｓ４で示すグラフの線は、後述する比較例１で得られた磁歪率を示すものでもある。
図２に示すように、本発明の超磁歪材によれば、従来の、Ｃｌａｒｋが報告している磁歪材よりも、より大きな磁歪率を得ることができる。また、製造条件を変えることで、Ｓ１及びＳ２で示すように、その特徴を変えることもできる。特に、Ｓ２で示した本発明の超磁歪材においては、低磁場で飽和し、優れた磁歪特性を得ることができる。
【００１５】
＜第二実施形態＞
図３は、走査型電子顕微鏡により得られた、発明の第二実施形態に係る超磁歪材と、常重力下で作製された磁歪材との画像である。図３（ａ）は、微小重力下で作製された本発明の超磁歪材、図３（ｂ）は、常重力下で作製された磁歪材である。本実施形態の超磁歪材が、第一実施形態の超磁歪材と異なる点は、シート状デンドライト及び鉄リッチ層を構成するＲＥが、テルビウム及びジスプロシウムからなる点である。すなわち、シート状デンドライトがＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２からなり、鉄リッチ層がＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる。
【００１６】
本実施形態の超磁歪材によれば、デンドライトの配向方向に置いて、例えば１２００エルステッドの外部磁場を印加した際に、例えば１４００ｐｐｍ〜９０００ｐｐｍの磁歪率を得ることができる。
【００１７】
＜製造方法＞
図４は、本発明の超磁歪材の製造方法に用いることができる試料容器を模式的に示した図、図５は、図４に示す試料容器を設置し、試料の溶解と凝固がなされる凝固装置を模式的に示した図、図６は、図５に示した凝固装置を収容し、微小重力環境を形成する落下塔を模式的に示した図である。
【００１８】
図４（ａ）に示す試料容器３０Ａ（３０）は、一端側３ａに真空コック２をとりつけた反応管３よりなり、この反応管３の他端３ｂに、試料１を載置することができる。この反応管３は、例えば内径が１０ｍｍ、長さが２００ｍｍであり、石英からなることが好ましい。
また、図４（ｂ）に示すように、反応管３内に試料１を載置するための仕切り板４を有し、仕切り板４に対して冷却ガスを吹き付けるためのガス導入路５を反応管３の他端３ｂ側に設けたものを用いることもできる。冷却ガスとしては、例えばヘリウムガスを用いることができる。
【００１９】
図５に示す凝固装置１０は、図４（ａ）または図４（ｂ）に示した試料容器３０が設置され、試料容器３０中に載置された試料１を溶融した後、該試料１の凝固が起こる装置であって、電気炉６、試料容器移動装置７、冷却板８及びソレノイド９を少なくとも備えている。
冷却板８としては、例えば銅や鉄、ニッケル等の金属及びそれらの合金が用いられる。また電気炉６としては、例えば赤外線炉を用いることができる。
【００２０】
図６に示す落下塔２０は、例えばその高さが１０ｍであり、落下カプセル１１と、落下カプセルのガイドレール１２とから概略構成されている。落下カプセル１１内には、図５に示す凝固装置１０が収容される。落下塔２０を用いることで、試料１を例えば１０−３ｇの微小重力環境にすることができ、その時間は、落下塔の高さが１０ｍである場合、例えば１．４秒間である。図６中、Ａは自由落下区間、Ｂはリニアドライブ制動装置による制動区間を示している。
なお、微小重力が１秒〜１０秒程度得られれば、落下塔２０に変えて飛行機の弾道飛行やロケットの打ち上げ等にすることもできる。
【００２１】
次に、本発明の超磁歪材の製造方法について説明する。
まず、試料１を用意し、図４（ａ）または（ｂ）に示した試料容器３０内に載置する。
試料１としては、ＲＥとＦｅ、すなわち、ＳｍやＴｂ−Ｄｙなどの希土類元素−鉄系元素からなる合金材料であり、ＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）である。試料１に関しては、所定量の各元素をアーク溶解炉などで融解・凝固させることで得られる。試料１の形状としては円錐状、角柱状、円柱状、球状など、特に限定されるものではない。本発明で用いる試料１は、加熱により融解して融液を形成するものであり、その融点は、合金の組成にもよるが、例えば１２５０〜１４７０℃程度である。
【００２２】
次いで、試料容器３０を図５に示す凝固装置１０に収容し、図５に示すように電気炉６で加熱して試料１を融解し、融液とする。
一般的に希土類元素−鉄系元素からなる合金は酸化されやすいため、融解雰囲気は真空中、あるいはアルゴンなどの不活性ガス中であることが好ましい。これらの不活性ガスが静止あるいは流通させてもよい。
加熱温度としては、上述した試料の融点以上であれば特に限定されるものではないが、一般的に希土類元素の蒸気圧は高く、好ましくは融点よりも１０〜１００℃高い温度範囲である。
【００２３】
次いで、試料である合金が完全に融解し、融液となった状態で、試料１が載置された凝固装置１０とともに微小重力環境にする。微小重力環境は、図６に示した落下塔２０の落下カプセル１１内に凝固装置１０を収容し、自由落下させることで、例えば１０−３Ｇの微小重力環境にすることができる。
または、図６に示す落下塔２０に変えて、飛行機の弾道飛行にて微小重力環境とし、超磁歪材を製造することができる。この際、例えば２０秒間の１０−２ｇの微小重力環境にすることができる。
【００２４】
次いで、落下後例えば０．０２５秒〜０．４秒の際に電気炉６の通電を停止し、微小重力下で溶融した試料１を電気炉１０外に移動させ、融液から熱を輻射により放出し冷却し、凝固を完結させる。
あるいは、図５に示すように、試料容器３０において、試料１が載置された反応管３の他端３ｂを、電気炉６外に設置した銅板などの冷却板８に接触させて、一方向凝固を完結させる。反応管３の他端３ｂと冷却板８とを接触させる方法としては特に限定されるものではないが、例えば融液状の試料１が配された反応管３の他端３ｂを、冷却板８の表面上に落下衝突させる方法が挙げられる。落下衝突による方法によれば、反応管３の他端３ｂを介して冷却板８に衝突した融液状の試料１は、その衝突面８ａから外方に向けて急冷され、一方向凝固が達成される。
あるいは、図４（ｂ）に示す試料容器３０Ｂを用いた際には、電気炉６への通電を停止後、試料容器３０Ｂの反応管３の他端３ｂに室温以下のヘリウムガスなどを吹き付けて冷却し、一方向凝固を完結させる。
冷却速度は、毎秒５０℃以上１０００℃以下、好ましくは毎秒２００℃以上５００℃以下の冷却速度である。微小重力環境下で融液状の試料１が十分凝固するように、試料１の量、冷却板８材質、反応管３の容積を選択する必要がある。
【００２５】
本発明の超磁歪材の製造方法によれば、得られた凝固物はＲＥＦｅ２単相のシート状デンドライトの領域αと、領域α間にＲＥＦｅ２＋Ｘ（ただし、Ｘは０．０１以上６．５以下）からなる鉄リッチ相の領域βとを有した超磁歪材である。また、一方向凝固をさせることで、領域αは冷却面（衝突面８ａ）からその内部において＜１１１＞配向している。このため、本発明の製造方法で得られた超磁歪材は、内部応力を緩和する鉄リッチ相を有しているため、巨大な磁歪が発生した際であっても、該磁歪により超磁歪材が破壊されることが抑制される。また、領域αが＜１１１＞配向しているため、磁歪率のよい超磁歪材を得ることができる。
【００２６】
試料としてＳｍとＦｅとを用いる場合、原子比をＳｍ：Ｆｅが１：７となるように用いることが好ましい。作製される超磁歪材において、領域αがＳｍＦｅ２からなり、領域βがＳｍＦｅ２＋Ｘからなり、領域β間に鉄からなる相を作製することができる。ゆえに、内部応力の緩和をより図ることができ、磁歪率の向上した超磁歪材を得ることができる。
【実施例】
【００２７】
＜実施例１＞
ＳｍとＦｅの原子比１：７の合金インゴットから約１ｇの５ｍｍ角ブロックを切り出し、ナイタル溶液（５ｖｏｌ％ＨＮＯ３＋９５ｖｏｌ％%Ｃ２Ｈ５ＯＨ）で１分間処理し、表面の酸化層を除去した試料を得た。
該試料は、図４（ａ）に示した試料容器内に載置した。試料容器は、内径１０ｍｍ長さ２００ｍｍで一端に真空コックを取り付けてある石英反応管からなり、試料を載置した後、管内を０．１０１３ＭＰａ、９９．９９９％の純度のＡｒ雰囲気に置換した。その後、試料容器を図５に示した凝固装置に設置した。電気炉としては、赤外線炉を使用した。その後、図６に示す落下塔に収容し、試料の凝固に関しては、溶融状態の試料が設置してある容器を電気炉の加熱を停止後、１０ｍ落下塔で得られる１０−３ｇ、１．４秒の微小重力環境下で加熱炉外へ移動させ、冷却、凝固を行った。実験手順は、落下後０．２秒で電気炉への通電を停止し、同時に試料容器を電気炉外に移動させ、試料の凝固を完結させた。試料容器が電気炉外に移動した際に、試料容器の一端が冷却板に接触し、一方向に凝固させ、実施例１の超磁歪材を得た。
冷却速度は、微小重力下で２９２℃／秒であった。１０ｍの自由落下で得られる１．４秒の微小重力環境下で、冷却は落下後０．２秒後に行うので、その後の微小重力環境が終了する１．２秒間で冷却して到達する試料温度は１２０５℃であった。
【００２８】
＜実施例２＞
実施例１において、落下塔に変えて飛行機の弾道飛行により微小重力環境下としたこと以外は、実施例１と同様に作製し、実施例２の超磁歪材を得た。なお、飛行機の弾道飛行により、１０−２ｇ、２０秒の微小重力環境が得られた。
【００２９】
＜実施例３＞
実施例２において、試料をＳｍとＦｅの原子比１：３の合金インゴットから約１ｇの５ｍｍ角ブロックを切り出したこと以外は実施例２と同様に作製し、実施例３の超磁歪材を得た。
【００３０】
＜実施例４＞
実施例２において、試料をＳｍとＦｅの原子比２：１７の合金インゴットから約１ｇの５ｍｍ角ブロックを切り出したこと以外は実施例３と同様に作製し、実施例４の超磁歪材を得た。
【００３１】
＜比較例１＞
実施例１において、同様の実験を常重力下で行い、超磁歪材を作製し、これを比較例１の超磁歪材とした。なお、冷却速度は３４６℃／秒であった。これは、対流のある常重力下の冷却速度は、対流がなく熱伝達が輻射と伝導だけの微小重力下の冷却速度より大きいことによる。
【００３２】
＜比較例２＞
実施例３において、試料をＳｍとＦｅの原子比１：２の合金インゴットから約１ｇの５ｍｍ角ブロックを切り出したこと以外は実施例３と同様に作製し、比較例２の超磁歪材を得た。
【００３３】
図１に、実施例１及び比較例１における超磁歪材において、冷却板に接した面の走査電子顕微鏡写真を示す。図１（ａ）は、実施例１における画像で、図１（ｂ）は、比較例１における画像である。
実施例１の超磁歪材においては、凝固した試料中の白色の部分はシート状デンドライトのＳｍＦｅ２で、その周りに灰色に観察されるＳｍ２Ｆｅ１７のＦｅリッチ相が観察された。さらに、Ｓｍ２Ｆｅ１７のＦｅリッチ相間には、黒色に観測されるＦｅからなる領域が観察された。これらの領域は凝固方向に配向していた。なお、各領域を構成する化合物に関しては、ＸＲＤで検出を行った。
一方、比較例１の超磁歪材では、黒色の鉄のデンドライトが生成し、規則性の組織を持たない希土類元素の多い部分と鉄の多い部分が観測された。結晶性の化合物はＸＲＤによる測定の結果、Ｓｍ２Ｆｅ１７とＦｅであった。
【００３４】
また、実施例１及び比較例１における磁歪率を図２に、実施例１〜４及び比較例１〜２で作製した超磁歪材において、１２００エルステッドの外部磁場を印加した際の磁歪率λ（ｐｐｍ）を表１に示す。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
図２及び表１から、微小重力下で作製した実施例１〜４の超磁歪材では、外部印加磁場１２００エルステッドで比較例１〜２の磁歪材よりも大きな磁歪率を得ることができた。
【００３７】
＜実施例５＞
ＴｂＦｅ２．０２とＤｙＦｅ２．０８を原子比１：３の割合で混合し、これをアーク溶解炉で溶解した後、凝固させ試料を作製した。この試料１ｇを用いて、実施例１と同様に超磁歪材を作製し、これを実施例３の超磁歪材とした。なお、１４００℃の温度で試料を溶解し、落下実験終了時の試料の温度は１２２０℃であった。また、冷却速度は毎秒１８０℃であった。Ｔｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２の融点は１２００℃で、微小重力環境終了時の温度は融点に達してはいないが、冷却面での凝固初期の核生成は微小重力環境で生じている。一方向凝固により生成する組織は核生成に及ぼす影響は大きいといえる。
【００３８】
＜比較例３＞
実施例５において、同様の実験を常重力下で行って超磁歪材を作製し、これを比較例３の超磁歪材とした。落下実験終了時の温度は１２１０℃、冷却速度は毎秒１８７℃であった。常重力下では反応管周りの対流の効果により、微小重力下より冷却速度は速くなっている。
【００３９】
図３に、実施例５及び比較例３で得られた超磁歪材において、冷却板に接した面の走査電子顕微鏡写真を示す。図３（ａ）が実施例５の超磁歪材、図３（ｂ）が比較例３の超磁歪材における画像である。微小重力下で作製した実施例５の超磁歪材では、シート状デンドライトのＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２とシート間にＦｅリッチなＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２＋Ｘが生成し、凝固方向に配向していた。一方、常重力下で作製した比較例３の超磁歪材では、ランダムなＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２とＦｅリッチなＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ２＋Ｘが観察された。
【００４０】
図７に、実施例５及び比較例３の超磁歪材で得られた磁歪率を示す。凝固方向の磁歪率は外部印加磁場１２００エルステッドの際に、微小重力下で作製された実施例５の超磁歪材では９０００ｐｐｍ、常重力下で作製された比較例３の超磁歪材では２０００ｐｐｍの磁歪率が観測された。微小重力下では非常に大きな磁歪率が得られ、組織制御による効果が顕著に観測された。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明により得られる超磁歪材は、磁歪効果を利用するセンサやアクチュエータ等のデバイスに適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の第１実施形態に係る超磁歪材と、常重力下で作製された磁歪材とにおいて、走査型電子顕微鏡により得られた画像である。
【図２】本発明の第１実施形態で得られる磁歪率の一例を示したグラフである。
【図３】本発明の第２実施形態に係る超磁歪材と、常重力下で作製された磁歪材とにおいて、走査型電子顕微鏡により得られた画像である。
【図４】本発明の超磁歪材の製造方法に用いることができる試料容器の一例を、模式的に示した図である。
【図５】本発明の超磁歪材の製造方法に用いることができる凝固装置の一例を、模式的に示した図である。
【図６】本発明の超磁歪材の製造方法に用いることができる落下塔の一例を、模式的に示した図である。
【図７】本発明の超磁歪材で観測される磁歪率の一例をグラフで示したものである。
【符号の説明】
【００４３】
１  試料、２  真空コック、３  反応管、３０  試料容器、４  仕切り板、５  ガス導入路、６  電気炉、７  試料容器移動装置、１０  凝固装置、１１  落下カプセル、１２  該度レール、２０  落下塔。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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