(57)【要約】【課題】接合又は表面改質の処理が難しい金属材に対してもより長い寿命を有する回転ツールを提供する。【解決手段】回転ツール１００ａの素材として、ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ系の素材が用いられる。鉄の高温安定相はオーステナイトであり、結晶構造は体心立方晶であり、Ｎｉの結晶構造も同様であるため、金属相にＮｉを使用することで、高温強度に優れたものとできる。さらにＣｒを固溶させたＮｉ−Ｃｒ相では、固溶強化による強度向上とともに熱応力・耐酸化性・耐食性に優れた特性を示す。この結果、ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金では、ＷＣ−Ｃｏ系合金と比較して耐溶着性が大幅に改善される。このため、摩擦攪拌接合時に発生する摩擦抵抗が安定化されるため、接合時の不意の摩擦抵抗増大に伴う（摩擦抵抗＋曲げ応力）による応力集中が回避され、回転ツール１００ａの折損を防止することができる。【選択図】図７
2010260065.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
棒状の回転ツールを回転させつつ前記回転ツールの先端部を金属材の攪拌部に接触させ、前記金属材の接合及び表面改質のいずれかの処理を行う金属材の処理方法に用いる回転ツールであって、
前記回転ツールの少なくとも前記先端部は、ＷＣ、Ｎｉ及びＣｒを含む組成からなり、ロックウェル硬さがＨＲＡ＝８５〜９５の範囲にある、回転ツール。
【請求項２】
前記回転ツールの少なくとも前記先端部は、Ｎｉが２〜１５重量％及びＣｒが０．３〜３重量％の範囲の組成からなる、請求項１に記載の回転ツール。
【請求項３】
前記回転ツールの少なくとも前記先端部は、Ｃｏをさらに含む組成からなる、請求項１に記載の回転ツール。
【請求項４】
前記回転ツールの少なくとも前記先端部は、Ｃｏが３〜１２重量％、Ｎｉが１〜６重量％及びＣｒが０．２〜２重量％の範囲の組成からなる、請求項３に記載の回転ツール。
【請求項５】
ＷＣの平均粒度が０．２〜２．５μｍの範囲にある、請求項１〜４のいずれか１項に記載の回転ツール。
【請求項６】
棒状の回転ツールを回転させつつ前記回転ツールの先端部を金属材の攪拌部に接触させ、前記金属材の接合及び表面改質のいずれかの処理を行う金属材の処理方法に用いる回転ツールであって、
前記回転ツールの少なくとも前記先端部は、ＴｉＣ、Ｍｏ、Ｎｉ及びＣｒを含む組成からなり、ロックウェル硬さがＨＲＡ＝８５〜９５の範囲にある、回転ツール。
【請求項７】
前記回転ツールの少なくとも前記先端部は、Ｍｏが１５〜３０重量％、Ｎｉが５〜１５重量％及びＣｒが０．５〜３重量％の範囲の組成からなる、請求項６に記載の回転ツール。
【請求項８】
ＴｉＣの平均粒度が０．５〜３μｍの範囲にある、請求項６又は７に記載の回転ツール。
【請求項９】
前記回転ツールの少なくとも前記先端部は、ＴｉＮ、ＴａＮ、（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ、（Ｗ，Ｔｉ、Ｔａ）Ｃ、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃから選択される少なくとも１種以上の化合物を含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の回転ツール。
【請求項１０】
前記回転ツールの少なくとも前記先端部は、シリサイド及びボライドから選択される少なくとも１種以上の化合物を含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の回転ツール。
【請求項１１】
前記回転ツールにおけるシリサイド及びボライドから選択される少なくとも１種以上の化合物の含有量は、前記回転ツールの表面部位から内部に至るにつれて少なくなる、請求項１０に記載の回転ツール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、回転ツールに関し、特に、当該回転ツールを回転させつつ、その先端部を金属材の攪拌部に接触させ、金属材の接合及び表面改質のいずれかの処理を行う金属材の処理方法に用いる回転ツール（回転工具）に関する。
【背景技術】
【０００２】
摩擦撹拌接合は、回転ツールと呼ばれる棒状の工具を高速で回転させながら金属部材と接触させ、金属部材との摩擦熱を利用して接合する接合法である。回転ツールは径の大きいショルダーとその先端にあるプローブとから構成され、接合中はプローブのみが金属部材中に押し入れられ、接合すべき突合わせ面に沿って移動させられ、回転ツールによる塑性流動によって金属部材の接合を行う。ショルダーは、プローブが金属部材中に進入しつつ回転することによって金属部材が外部に排出されることを押さえる作用と、金属部材表面との摩擦による熱源としての作用との両方の役目を担う。また、この方法は材料の表面改質にも用いることが可能で、その場合には、プローブは必須ではない。また、薄板の接合の場合も、プローブは不要である。
【０００３】
例えば、アルミニウム合金を接合する際は回転ツールにＳＫＤ６１等のＳＫあるいはＳＫＤ工具鋼を用いるのが一般的である。しかしながら、アルミニウムより高融点材料である炭素鋼を接合する際は、炭素鋼の軟化温度が７００℃〜１２００℃と高いため、耐熱性、耐摩耗性に優れた高剛性の回転ツールを用いる必要がある。
【０００４】
現在、摩擦撹拌接合用の回転ツールにおいて、炭素鋼に適用可能な回転ツールの材料に超硬合金が挙げられる。例えば、特許文献１に示す回転ツールは、ＷＣ−Ｃｏ系の超硬合金からなり、アルミニウム合金や低炭素鋼の摩擦攪拌接合に用いられている。また、特許文献２では摩擦攪拌処理用の回転ツールとしてＷＣ−Ｃｏ系超硬合金が適用されている。特許文献２のものは鉄鋼材料の表面改質に用いられる工具である。特許文献２のものは表面層の改質が目的であるため、工具負荷は小さい方が良い。そのため、特許文献２のものは、接合用回転工具とは工具先端の形状が異なっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１９９２８１号公報
【特許文献２】特開２００８−１３２５２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１の回転ツールでは、接合対象材が高炭素鋼やＴｉ合金、高窒素鋼、あるいは耐熱鋼等の接合が難しい金属材に対しては、回転ツールの折損が生じ易く、良好なツール寿命が得られていないのが現状である。また、上記特許文献２の回転ツールは、接合用回転工具とは工具先端の形状が異なっているため、多少はツール寿命が改善されるものの、大幅な改善には繋がらないのが現状である。また、この超硬材料を用いて、接合用の回転ツール形状に仕上げ、摩擦攪拌接合に用いると、上記特許文献１の回転ツールと同様に、回転ツールの折損が避けられず、改善が強く望まれている。
【０００７】
本発明は、このような実情に考慮してなされたものであり、その目的は、接合又は表面改質の処理が難しい金属材に対してもより長い寿命を有する回転ツールを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、棒状の回転ツールを回転させつつ回転ツールの先端部を金属材の攪拌部に接触させ、金属材の接合及び表面改質のいずれかの処理を行う金属材の処理方法に用いる回転ツールであって、回転ツールの少なくとも先端部は、ＷＣ、Ｎｉ及びＣｒを含む組成からなり、ロックウェル硬さがＨＲＡ＝８５〜９５の範囲にある回転ツールである。
【０００９】
この構成によれば、棒状の回転ツールを回転させつつ回転ツールの先端部を金属材の攪拌部に接触させ、金属材の接合及び表面改質のいずれかの処理を行う金属材の処理方法に用いる回転ツールにおいて、回転ツールの少なくとも先端部は、ＷＣ、Ｎｉ及びＣｒを含む組成からなり、ロックウェル硬さがＨＲＡ＝８５〜９５の範囲にある。本発明者らは、回転ツールの材料組成において、金属相にＮｉを使用することで上記課題を解決できることを見出した。鉄の高温安定相はオーステナイトであり、結晶構造は体心立方晶であり、Ｎｉの結晶構造も同様である。このため、Ｎｉ金属相は高温強度に優れる。さらにＣｒを固溶させたＮｉ−Ｃｒ相では、固溶強化による強度向上とともに熱応力・耐酸化性・耐食性に優れた特性を示す。この結果、ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金では、ＷＣ−Ｃｏ系合金と比較して耐溶着性が大幅に改善される。このため、摩擦攪拌接合時に発生する摩擦抵抗が安定化されるため、接合時の不意の摩擦抵抗増大に伴う（摩擦抵抗＋曲げ応力）による応力集中が回避され、ツールの折損を防止することができる。加えて、上記の構成によれば、回転ツールの少なくとも先端部はロックウェル硬さがＨＲＡ＝８５〜９５の範囲にあるため、接合や表面改質の処理が難しい金属材に対してもより長い寿命を有するものとできる。
【００１０】
なお、本発明における金属材の処理方法には、（１）板状の金属材の端部同士を突き合わせて接合部とし、回転ツールをその接合部の長手方向に沿って回転させつつ移動させて金属材同士を接合する摩擦攪拌接合、（２）板状の金属材の端部同士を突き合わせて接合部とし、回転ツールをその接合部で移動させずに回転させて接合するスポット摩擦攪拌接合（スポットＦＳＷ）、（３）金属材同士を接合部において重ね合わせ、接合部に回転ツールを接触させ、回転ツールをその箇所で移動させずに回転させて金属材同士を接合するスポット摩擦攪拌接合、（４）金属材同士を接合部において重ね合わせ、接合部に回転ツールを接触させ、回転ツールをその接合部の長手方向に沿って回転させつつ移動させて金属材同士を接合する摩擦攪拌接合の（１）〜（４）の４つの態様およびこれらの組み合わせを含む。また、本発明における金属材の処理方法には、回転ツールを金属材の表面に回転させつつ当接させ、金属材の表面を改質する態様も含むものとする。さらに、処理される金属材は、同種材料あるいは異種材料であるか否かを問わないものとする。
【００１１】
この場合、回転ツールの少なくとも先端部は、Ｎｉが２〜１５重量％及びＣｒが０．３〜３重量％の範囲の組成からなることが好適である。
【００１２】
この構成によれば、Ｎｉが２〜１５重量％及びＣｒが０．３〜３重量％の範囲の組成からなり、Ｎｉ−Ｃｒ相は回転ツールの主成分であるＷＣと比較して組成比で１８重量％以下となる。このように、Ｎｉを２重量％以上とすることにより回転ツールの素材を強固なものとでき、１５重量％以下とすることにより、強度低下を防止することができる。又、Ｃｒを０．３重量％以上とすることにより耐酸化性を向上させ、３重量％以下とすることにより、強度低下を防止することができる。さらに、このようにＮｉ−Ｃｒ相を組成比で１８重量％以下とすることにより、ＷＣ粒子間距離を狭め、高温下での回転ツールの変形を抑制することができる。
【００１３】
また、回転ツールの少なくとも先端部は、Ｃｏをさらに含む組成からなることが好適である。
【００１４】
この構成によれば、回転ツールの少なくとも先端部は、Ｃｏをさらに含む組成からなる。Ｎｉ−ＣｒにＣｏを加えたＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒでは、さらに強靭な金属相となり、摩擦攪拌接合時に発生する回転ツールと金属材との摩擦抵抗や曲げ応力に対して必要十分な耐力を有するものとできる。また、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒでは、合わせて耐熱亀裂性を向上させることができる。
【００１５】
この場合、回転ツールの少なくとも先端部は、Ｃｏが３〜１２重量％、Ｎｉが１〜６重量％及びＣｒが０．２〜２重量％の範囲の組成からなることが好適である。
【００１６】
この構成によれば、Ｃｏが３〜１２重量％、Ｎｉが１〜６重量％及びＣｒが０．２〜２重量％の範囲の組成からなり、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ相は回転ツールの主成分であるＷＣと比較して組成比で１８重量％以下となる。このように、上述したＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ組成と同様に、Ｃｏを３重量％以上とすることにより耐酸化性を向上させ、１２重量％以下とすることにより、強度低下を防止することができる。さらに、このようにＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ相を組成比で１８重量％以下とすることにより、ＷＣ粒子間距離を狭め、高温下での回転ツールの変形を抑制することができる。
【００１７】
また、ＷＣの平均粒度が０．２〜２．５μｍの範囲にあることが好適である。
【００１８】
この構成によれば、ＷＣの平均粒度が０．２〜２．５μｍの範囲にある。０．２μｍ以上とすることにより素材が極めて強固となり、２．５μｍ以下とすることにより、強度低下を防止できる。このように、ＷＣ粒子のサイズを可能な限り小さくしてＷＣ粒子間距離を狭めることにより、高温下での回転ツールの変形を抑制することができる。
【００１９】
一方、本発明は、棒状の回転ツールを回転させつつ回転ツールの先端部を金属材の攪拌部に接触させ、金属材の接合及び表面改質のいずれかの処理を行う金属材の処理方法に用いる回転ツールであって、回転ツールの少なくとも先端部は、ＴｉＣ、Ｍｏ、Ｎｉ及びＣｒを含む組成からなり、ロックウェル硬さがＨＲＡ＝８５〜９５の範囲にある回転ツールである。
【００２０】
この構成によれば、棒状の回転ツールを回転させつつ回転ツールの先端部を金属材の攪拌部に接触させ、金属材の接合及び表面改質のいずれかの処理を行う金属材の処理方法に用いる回転ツールにおいて、回転ツールの少なくとも先端部は、ＴｉＣ、Ｍｏ、Ｎｉ及びＣｒを含む組成からなり、ロックウェル硬さがＨＲＡ＝８５〜９５の範囲にある。このように、ＷＣ相をＴｉＣ−Ｍｏ相に置換しても摩擦攪拌接合用の回転ツールとして上記のＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金あるいはＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金の回転ツールと同様の効果が得られる。但し、この場合のＭｏ添加はＴｉＣ相の濡れ性改善と粒子成長の抑制が目的であり、ＭｏはＴｉＣと硬質粒子を形成するためのものである。さらに、ＷＣはレアメタルとして非常に高価であり、近年ではリサイクルの必要性が国策としても高まっている。それ故、ＷＣをＴｉＣに置換可能なことは資源的にも安定供給が保障されることになる。又、ＷＣと比較してＴｉＣは硬さに優れる。因みにＷＣはＨＶ＝１８００であるのに対してＴｉＣはＨＶ＝３２００程度である。この特性差により、ツールの摩耗量が低減されるため、ツール寿命の延長が可能である。
【００２１】
この場合、回転ツールの少なくとも先端部は、Ｍｏが１５〜３０重量％、Ｎｉが５〜１５重量％及びＣｒが０．５〜３重量％の範囲の組成からなることが好適である。
【００２２】
この構成によれば、Ｍｏが１５〜３０重量％、Ｎｉが５〜１５重量％及びＣｒが０．５〜３重量％の範囲の組成からなり、Ｎｉ−Ｃｒ相は回転ツールの主成分であるＴｉＣ−Ｍｏと比較して組成比で１８重量％以下となる。各々の成分をこのような下限値以上とすることにより回転ツールの素材を強固なものとでき、上限値以下とすることにより強度低下を防止することができる。さらに、このようにＮｉ−Ｃｒ相を組成比で１８重量％以下とすることにより、ＴｉＣ−Ｍｏ粒子間距離を狭めることにより、高温下での回転ツールの変形を抑制することができる。
【００２３】
この場合、ＴｉＣの平均粒度が０．５〜３μｍの範囲にあることが好適である。
【００２４】
この構成によれば、ＴｉＣの平均粒度が０．５〜３μｍの範囲にある。０．５μｍ以上とすることにより、ツール素材を強固なものとし、３μｍ以下とすることにより、強度低下を防止することができる。このように、ＴｉＣ粒子のサイズを可能な限り小さくしてＴｉＣ粒子間距離を狭めることにより、高温下での回転ツールの変形を抑制することができる。
【００２５】
また、回転ツールの少なくとも先端部は、ＴｉＮ、ＴａＮ、（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ、（Ｗ，Ｔｉ、Ｔａ）Ｃ、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃから選択される少なくとも１種以上の化合物を含むことが好適である。
【００２６】
この構成によれば、回転ツールの少なくとも先端部は、ＴｉＮ、ＴａＮ、（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ、（Ｗ，Ｔｉ、Ｔａ）Ｃ、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃから選択される少なくとも１種以上の化合物が添加されるため、耐熱性及び耐酸化性を向上させることができる。
【００２７】
また、回転ツールの少なくとも先端部は、シリサイド及びボライドから選択される少なくとも１種以上の化合物を含むことが好適である。
【００２８】
この構成によれば、回転ツールにシリサイド及びボライドを添加する。回転ツールの素材へのＳｉ，Ｂの化合物の添加は回転ツール表面に固体潤滑効果を生むため、回転ツールと金属材との摩擦抵抗が低減する。それ故、回転ツールの回転数を高くすることが可能となる。この場合、回転ツールの回転数を高くすることで摩擦熱を発生させることになるが、同時にツールの移動速度が相対的に小さくなるため、曲げ応力が低減する。合わせて、回転ツール表面での接合部材との溶着も低減するため、ツールへの応力集中が回避され、回転ツールの折損を防止できる。
【００２９】
この場合、回転ツールにおけるシリサイド及びボライドから選択される少なくとも１種以上の化合物の含有量は、回転ツールの表面部位から内部に至るにつれて少なくなることが好適である。
【００３０】
シリサイド又はボライドの添加による固体潤滑効果は、回転ツールの表面部位において発生させれば良いため、シリサイド又はボライドの含有量が回転ツールの表面部位から内部に至るにつれて少ないことにより、最小限の添加量でシリサイド又はボライドの添加の効果を上げることが可能となる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の回転ツールによれば、接合又は表面改質の処理が難しい金属材に対してもより長い寿命を有する回転ツールとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】実施形態に係る回転ツールの一例を示す斜視図である。
【図２】実施形態に係る回転ツールの別の一例を示す斜視図である。
【図３】実施形態に係る金属材の製造方法の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図４】実施形態に係る金属材の製造方法であってスポット型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図５】実施形態に係る金属材の製造方法であって重ね合わせ型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図６】実施形態に係る金属材の製造方法であって重ね合わせ型でスポット型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図７】実験例で用いた回転ツールのロックウェル硬さ及び組成についてまとめた表である。
【図８】各々の実験例の結果をまとめた表である。
【図９】炭素鋼の状態図である。
【図１０】Ｔｉ合金を接合した後の本実施形態の回転ツールを示す斜視図である。
【図１１】Ｔｉ合金を接合した後の本実施形態の回転ツールを示す斜視図である。
【図１２】Ｔｉ合金を接合した後の本実施形態の回転ツールを示す斜視図である。
【図１３】Ｔｉ合金を接合した後の本実施形態の回転ツールを示す斜視図である。
【図１４】Ｔｉ合金を接合した後の従来の回転ツールを示す斜視図である。
【図１５】摩擦攪拌接合における純Ｔｉの接合可能範囲を示す図である。
【図１６】プローブ径６ｍｍの回転ツールによる純Ｔｉの接合可能範囲を示す図である。
【図１７】プローブ径４ｍｍの回転ツールによる純Ｔｉの接合可能範囲を示す図である。
【図１８】良好な接合状態の接合部を示す平面図である。
【図１９】溝状欠陥が生じた接合部を示す平面図である。
【図２０】不安定な接合状態の接合部を示す平面図である。
【図２１】内部に欠陥が生じた接合部を示す断面図である。
【図２２】プローブ径に応じた母材が破断する範囲と攪拌部が破断する範囲とを示す図である。
【図２３】金属ガラスと各相の安定性の温度依存性を示す図である。
【図２４】へこみ角がそれぞれ異なる回転ツールを示す側面図である。
【図２５】へこみ角が１０°の回転ツールによる接合部を示す平面図である。
【図２６】へこみ角が０°の回転ツールによる接合部を示す平面図である。
【図２７】へこみ角が３°の回転ツールによる接合部を示す平面図である。
【図２８】へこみ角が３°の回転ツールによる接合部を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して説明する。本実施形態では、図１に示すような回転ツール１００ａを用意する。図１に示すように、ツールは径の大きいショルダー１０１と、その先端にあるプローブ１０２ａから構成される。図３に示すように、摩擦攪拌接合の際は、金属材１ａ，１ｂの端部同士を付き合わせて接合部２０とする。プローブ１０２ａのみが接合部２０に押し入れられ、回転させられつつ、接合すべき突合わせ面に沿って移動させられる。摩擦攪拌接合では、回転ツール１００ａの摩擦攪拌による塑性流動によって接合を行う。ショルダー１０１は、プローブ１０２ａが金属材１ａ，１ｂ中に進入しつつ回転し、金属材１ａ，１ｂが外部に排出されるのを押さえる作用と、金属材１ａ，１ｂ表面との摩擦による熱源となる作用との両方の役目を果たす。
【００３４】
金属材１ａ，１ｂとしては、一般的なＡｌ材、普通鋼の他、後述するように接合又は表面改質の処理が難しいとされる高炭素鋼、Ｔｉ合金、純Ｔｉ、耐熱鋼及び金属ガラス等を適用することができ、普通鋼やＡｌ合金の場合の限界板厚を増大させることが可能である。また、金属材１ａ，１ｂとしては、同種材料又は異種材料であるか否かを問わない。また、金属材１ａ，１ｂの数量も１個あるいは２個だけではなく、３個以上の金属材を同時に接合部２０にて接触あるいは近接させ、同時に処理することが可能である。
【００３５】
なお、図２に示すように、外周に螺子状溝１０３が設けられたプローブ１０２ｂを有する回転ツール１００ｂを適用することも可能である。この態様では、プローブ１０２ｂの外周に設けられた螺子状溝１０３により、金属材１ａ，１ｂの塑性流動が促進され、良好な接合が得られるという利点がある。
【００３６】
また、本実施形態における摩擦攪拌処理としては、図３に示す態様の他、図４に示すように、回転ツール１００ａを移動させずに金属材１ａの同じ場所で回転させ続けるスポット型の摩擦攪拌処理の態様も含む。あるいは、図５に示すように、板状の金属材１ａ，１ｂを重ね合わせ、回転ツール１００ａを金属材１ａに当接させつつ回転させ、金属母材１ａ上を移動させることにより、接合部２０を攪拌する重ね合わせ接合を行っても良い。この場合も、図６に示すように、回転ツール１００ａの移動を伴わないスポット型の摩擦攪拌接合とすることができる。図３〜６に示す摩擦攪拌処理の態様においては、金属材１ａ等を接合する他、金属材１ａ等の表面を改質することが可能となる。なお、金属材１ａ等の表面を改質する場合には、プローブ１０２ａは必須ではない。また、金属材１ａ等が薄板であり、これらの摩擦攪拌接合を行う場合もプローブａは不要である。この場合は、ショルダー１０１が回転ツール１００ａの先端として、金属材１ａ等に接触することになる。
【００３７】
本実施形態の回転ツール１００ａ，１００ｂの素材としては、ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ系、ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系あるいはＴｉＣ−Ｍｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系の素材が用いられる。本発明者らは、回転ツールの材料組成において、金属相にＮｉを使用することで上記課題を解決できることを見出した。鉄の高温安定相はオーステナイトであり、結晶構造は面心立方晶であり、Ｎｉの結晶構造も同様である。このため、Ｎｉ金属相は高温強度に優れる。さらにＣｒを固溶させたＮｉ−Ｃｒ相では、固溶強化による強度向上とともに熱応力・耐酸化性・耐食性に優れた特性を示す。この結果、ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金では、ＷＣ−Ｃｏ系合金と比較して耐溶着性が大幅に改善される。このため、摩擦攪拌接合時に発生する摩擦抵抗が安定化されるため、接合時の不意の摩擦抵抗増大に伴う（摩擦抵抗＋曲げ応力）による応力集中が回避され、回転ツール１００ａ，１００ｂの折損を防止することができる。
【００３８】
また、Ｃｏをさらに含む組成からなるＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金にＣｏを加えたＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金では、さらに強靭な金属相となり、摩擦攪拌接合時に発生する回転ツール１００ａ，１００ｂと金属材１ａ，１ｂとの摩擦抵抗や曲げ応力に対して必要十分な耐力を有するものとできる。また、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒでは、合わせて耐熱亀裂性を向上させることができる。
【００３９】
さらに、ＷＣ相をＴｉＣ−Ｍｏ相に置換したＴｉＣ−Ｍｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系の素材を用いても、上記のＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金あるいはＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金の回転ツール１００ａ，１００ｂと同様の効果が得られる。この場合のＭｏ添加はＴｉＣ相の濡れ性改善と粒子成長の抑制が目的であり、ＭｏはＴｉＣと硬質粒子を形成するためのものである。さらに、ＷＣはレアメタルとして非常に高価であり、近年ではリサイクルの必要性が国策としても高まっている。それ故、ＷＣをＴｉＣに置換可能なことは資源的にも安定供給が保障されることになる。又、ＷＣと比較してＴｉＣは硬さに優れる。因みにＷＣはＨＶ＝１８００であるのに対してＴｉＣはＨＶ＝３２００程度である。この特性差により、回転ツール１００ａ，１００ｂの摩耗量が低減されるため、ツール寿命の延長が可能である。
【００４０】
回転ツール１００ａ，１００ｂの素材は、出発原料としてＷＣ粉、Ｎｉ粉、Ｃｒ−Ｃ粉等を所定量計量し、これを混合した後、圧粉成型し、ツール素材形状に機械加工した後、１３５０℃以上の温度域で加熱焼結し、さらにＨＩＰ処理して緻密な合金素材を得る。得られた焼結素材をダイヤモンド工具で研削仕上げをすることにより、回転ツール１００ａ，１００ｂが完成する。尚、回転ツール１００ａ，１００ｂの素材の機械的特性としてロックウェル硬さは、ＨＲＡ＝８５〜９５が好ましく、より好ましくはＨＲＡ＝９０〜９４、曲げ強度は２．５ＧＰａ以上、圧縮強度は５ＧＰａ以上が好ましい範囲である。
【００４１】
回転ツール１００ａ，１００ｂの素材に用いられるＷＣ粒度は０．２〜２．５μｍの範囲が適用される。０．２μｍ以上とすることにより素材が極めて強固となり、２．５μｍ以下とすることにより、強度低下を防止できる。好ましくは、ＷＣ粒度は０．５〜１．５μｍの範囲が適用される。このように、ＷＣ粒子のサイズを可能な限り小さくしてＷＣ粒子間距離を狭めることにより、高温下での回転ツール１００ａ，１００ｂの変形を抑制することができる。
【００４２】
ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ組成において、Ｎｉが２〜１５重量％、Ｃｒが０．３〜３重量％の範囲が適当であり、Ｎｉを２重量％以上とすることにより回転ツール１００ａ，１００ｂの素材を強固なものとでき、１５重量％以下とすることにより、強度低下防止できる。又、Ｃｒを０．３重量％以上とすることにより耐酸化性を向上させ、３重量％以下とすることにより、強度低下を防止することができる。さらに、Ｎｉ−Ｃｒ相を組成比で１８重量％以下とすることにより、ＷＣ粒子間距離を狭め、高温下での回転ツール１００ａ，１００ｂの変形を抑制することができる。より好ましくはＮｉが５〜１２重量％、Ｃｒは０．３〜１．５重量％である。また、Ｎｉ−Ｃｒとしてのより好ましい範囲は６〜１２重量％である。
【００４３】
ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ組成において、Ｃｏが３〜１２重量％、Ｎｉが１〜６重量％、Ｃｒが０．２〜２重量％の範囲が適当であり、上述したＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ組成と同様に、Ｃｏを３重量％以上とすることにより耐酸化性を向上させ、１２重量％以下とすることにより、強度低下を防止することができる。好ましい組成範囲としては、Ｃｏが５〜９重量％、Ｎｉが２〜５重量％、Ｃｒが０．３〜１．５重量％である。さらに、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ相を組成比で１８重量％以下とすることにより、ＷＣ粒子間距離を狭め、高温下での回転ツールの変形を抑制することができる。また、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒとしてのより好ましい範囲は７〜１２重量％である。
【００４４】
ＴｉＣ−Ｍｏ−Ｎｉ−Ｃｒ組成において、ＴｉＣ平均粒度は０．５〜３μｍの範囲が適当であり、０．５μｍ以上とすることにより、ツール素材を強固なものとし、３μｍ以下とすることにより、強度低下を防止することができる。より好ましい粒度範囲は１〜２μｍである。このように、ＴｉＣ粒子のサイズを可能な限り小さくしてＴｉＣ粒子間距離を狭めることにより、高温下での回転ツール１００ａ，１００ｂの変形を抑制することができる。
【００４５】
組成ではＭｏが１５〜３０重量％、Ｎｉが５〜１５重量％、Ｃｒが０．５〜３重量％の範囲が適当であり、各々の成分を下限値以上とすることにより回転ツール１００ａ，１００ｂの素材を強固なものとでき、上限値以下とすることにより強度低下を防止することができる。より好ましい組成範囲としてはＭｏが１８〜２５重量％、Ｎｉが６〜１２重量％、Ｃｒが０．５〜１．５重量％の範囲である。さらに、Ｎｉ−Ｃｒ相を組成比で１８重量％以下とすることにより、ＴｉＣ粒子間距離を狭め、高温下での回転ツールの変形を抑制することができる。また、Ｎｉ−Ｃｒとしてのより好ましい範囲は６〜１２ｗｔ％である。
【００４６】
また、回転ツール１００ａ，１００ｂの素材に、ＴｉＮ、ＴａＮ、（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ、（Ｗ，Ｔｉ、Ｔａ）Ｃ、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃから選択される少なくとも１種以上の化合物が添加されることにより、耐熱性及び耐酸化性を向上させることができる。
【００４７】
また、本実施形態では、回転ツール１００ａ，１００ｂの素材に、シリサイド（ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４等）、ボライド（Ｂ４Ｃ、ＢＮ等）あるいはＰ（リン）を添加することができる。シリサイド又はボライドの添加量は極めて微量で固体潤滑効果を発現する。Ｓｉの含有量は０．０２〜０．１重量％の範囲内で十分であり、Ｂの含有量に至っては２０〜５００ｐｐｍの範囲が適切である。これらの下限値以上とすることにより、確実に効果を発揮させ、これらの上限値以下とすることにより強度低下を防止することができる。シリサイド、ボライドあるいはＰを含むこれらの添加元素は金属と非金属の中間に位置する特異元素である。これらの添加元素は、回転ツール１００ａ，１００ｂの素材の表面に対して、含浸させることにより、シリサイド等の含有量が回転ツール１００ａ，１００ｂの表面部位から内部に至るにつれて少なくでき、最小限の添加量でシリサイド等の添加の効果を上げることが可能となる。
【００４８】
以下、異なる種類の金属材を異なる種類の組成からなる回転ツールにより摩擦攪拌接合を行った攪拌させた実験例について説明する。以下の実験例では、図７に示すロックウェル硬さと組成とを有する試作番号Ａ〜Ｊの回転ツールを用いて実験を行なった。また、各回転ツールにより、図８に示す結果が得られた。以下に、金属材ごとの結果について説明する。
【００４９】
（実験例１：高炭素鋼）
高炭素鋼としてＳＫ５材を試料となる金属材１ａ，１ｂとして、図３に示すように摩擦攪拌接合を行った。ＳＫ５材は、Ｃ：０．８５重量％、Ｍｎ：０．４２重量％、Ｓｉ：０．１９重量％、Ｃｒ：０．１４７重量％、Ｐ：０．０１７重量％、Ｃｕ：０．０１重量％、Ｎｉ：０．０１重量％、Ｓ：０．００３重量％、Ａｌ：０．００１重量％及び残余のＦｅからなる組成の高炭素鋼である。
【００５０】
本実験例で用いた回転ツール１００ａは、いずれの組成のものについても、ショルダー１０１の径が１２ｍｍ、プローブ１０２ａの径が４ｍｍ、プローブ１０２ａの長さが１．５ｍｍの物を使用した。また、接合条件は、いずれの組成のものについても、回転ツール１００ａの傾斜角が３°、回転ツールの回転速度が１００〜４００ｒｐｍ、接合速度が１００〜２００ｍｍ／ｍｉｎ、回転ピッチ（接合速度／回転速度）が０．５〜１ｍｍ／ｒとした。
【００５１】
本実験例では、図９に示す炭素鋼の状態図において、Ａ１点（７２３℃）以上で回転速度４００ｒｐｍ、接合速度２００ｍｍ／ｍｉｎにより接合を行い、Ａ１点以下で回転速度１００ｒｐｍ、接合速度１００ｍｍ／ｍｉｎにより接合を行った。
【００５２】
なお、以下に示す実験例１〜５では、金属材１ａ，１ｂの接合方向に沿った長さは３００ｍｍであるため、１組の金属材１ａ，１ｂの接合が完了すると次の１組の金属材１ａ，１ｂの接合を順次行い、１種類の回転ツールについて３個のツールによる延べの接合長さに対して平均接合長さを回転ツールの寿命として評価した。
【００５３】
図８に示すように、本発明の組成を有する試作番号Ａ，Ｅ，Ｈの回転ツール１００ａは、従来の組成を有する試作番号Ｉ，Ｊの回転ツールに比べて寿命が優れていることが判る。特に、Ａ１点以上で回転速度４００ｒｐｍ、接合速度２００ｍｍ／ｍｉｎにより接合を行った場合、試作番号Ｉ（ＷＣ−Ｃｏ）及び試作番号Ｊ（ＷＣ−Ｃｏ−ＴａＣ）の回転ツールの平均接合長さは５ｍに留まったのに対し、試作番号Ａ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ）の平均接合長さは２５ｍであり、試作番号Ｅ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）の平均接合長さは２５ｍであり、試作番号Ｈ（ＴｉＣ−Ｍｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）の平均接合長さは４０ｍと５〜８倍に寿命が向上した。
【００５４】
また、Ａ１点以下で回転速度１００ｒｐｍ、接合速度１００ｍｍ／ｍｉｎにより接合を行った場合、試作番号Ｉ（ＷＣ−Ｃｏ）及び試作番号Ｊ（ＷＣ−Ｃｏ−ＴａＣ）の回転ツールの平均接合長さは３ｍに留まったのに対し、試作番号Ａ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ）の平均接合長さは２４ｍであり、試作番号Ｅ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）の平均接合長さは３０ｍと８〜１０倍に寿命が向上した。なお、いずれの接合条件及び回転ツールにおいても、接合面は良好であった。
【００５５】
（実験例２：Ｔｉ合金）
Ｔｉ合金としてＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ材を試料となる金属材１ａ，１ｂとして、図３に示すように摩擦攪拌接合を行った。Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ材の厚さは２ｍｍであり、回転速度４００ｒｐｍ、接合速度２００ｍｍ／ｍｉｎにより接合を行った。
【００５６】
図８より、試作番号Ａ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ）、試作番号Ｂ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ−ＴａＮ）、試作番号Ｃ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ−（Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ）、試作番号Ｄ（（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ）にＢを表面部位に添加）、試作番号Ｅ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）、試作番号Ｆ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−ＴａＣ）及び試作番号Ｇ（（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）にＢを表面部位に添加）では、回転ツール１００ａの寿命が極めて稿寿命であることが判る。特に、図１０に示す試作番号Ｅ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）、図１１に示す試作番号Ｆ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−ＴａＣ）、図１２に示す試作番号Ｇ（（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）に粒径１．５μｍのＢを表面部位に添加）では、回転ツール１００ａに全く破損が見られないことが判る。また、図１３に示す試作番号Ｇ（（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）に粒径６μｍのＢを表面部位に添加）でも、若干の破損に留まっていることが判る。一方、図１４に示すように、従来の試作番号Ｉ（ＷＣ−Ｃｏ）及び試作番号Ｊ（ＷＣ−Ｃｏ−ＴａＣ）の回転ツール１０は先端が破断し、接合が不可能であった。
【００５７】
（実験例３：純Ｔｉ）
工業用の純Ｔｉ（ｃｐ−Ｔｉ：９９．９％）材を試料となる金属材１ａ，１ｂとして、図３に示すように摩擦攪拌接合を行った。純Ｔｉ材の厚さは２ｍｍであり、回転速度３００〜５５０ｒｐｍ、接合速度５０〜２５０ｍｍ／ｍｉｎにより接合を行った。また、シールドガスとしてＡｒガスを用いた。本実験例で用いた回転ツール１００ａ，１０は、いずれの組成のものについても、ショルダー１０１の径が１５ｍｍ、プローブ１０２ａの径が４ｍｍ、５ｍｍ及び６ｍｍ、プローブ１０２ａの長さが２．０ｍｍの物を使用した。
【００５８】
図１５に示すように、純Ｔｉは８８５℃以下では、ｈｃｐ構造を有するため、塑性変形しにくく、他のＡｌ６０６１材等に比べて、純Ｔｉ材の接合可能な接合条件は極めて狭い範囲であることが判る。図１６及び図１７に、回転速度と接合速度とを変化させて実験を行った結果を示す。図１６がプローブ１０２ａの径が６ｍｍの結果を示し、図１７がプローブ１０２ａの径が４ｍｍの結果を示す。図１６及び図１７における白丸プロットは図１８に示すような良好な接合部２０が得られたことを示し、黒丸プロットは図１９に示すような溝状欠陥が接合部２０に発生したことを示し、斜線丸プロットは図２０に示すような不安定な結合状態の接合部２０が得られたことを示し、三角プロットは図２１に示すような欠陥が接合部２０に発生したことを示す。
【００５９】
図１６に示すように、プローブ１０２ａの径が６ｍｍの場合は、接合速度が比較的遅い１２５ｍｍ／ｍｉｎ以下の場合に接合可能であり、良好な接合は接合速度７５ｍｍ／ｍｉｎ以下で得られる事が判る。一方、図１７に示すように、プローブ１０２ａの径が６ｍｍの場合は、接合可能な範囲が広がり、接合速度が比較的速い２００ｍｍ／ｍｉｎ以下の場合に接合可能であり、良好な接合は接合速度１００ｍｍ／ｍｉｎ以下で得られる事が判る。なお、プローブ１０２ａの径が６ｍｍの場合は、回転速度３５０〜４５０ｒｐｍ、接合速度１００ｍｍ／ｍｉｎで特に良好な接合が得られる。
【００６０】
図２２に示すように、プローブ１０２ａの径が４ｍｍの場合は、プローブ１０２ａの径が５ｍｍ及び６ｍｍの場合に比べて、接合部２０に対する引張り試験を行なった場合に母材が破断する、すなわち、母材である金属材１ａ，１ｂよりも接合部２０の強度が向上する範囲が広いことが判る。
【００６１】
プローブ１０２ａの径が４ｍｍの場合において、試作番号Ｉ（ＷＣ−Ｃｏ）及び試作番号Ｊ（ＷＣ−Ｃｏ−ＴａＣ）の回転ツール１０の平均接合長さは２．４ｍに留まったのに対し、試作番号Ａ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ）の平均接合長さは４８ｍであり、試作番号Ｂ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ−ＴａＮ）の平均接合長さは１５０ｍであり、試作番号Ｅ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）の平均接合長さは１５０ｍと２０〜６０倍以上に寿命が向上した。
【００６２】
（実験例４：耐熱鋼）
上記実験例１と同様に、耐熱鋼に対しても実験を行なった。試作番号Ｉ（ＷＣ−Ｃｏ）及び試作番号Ｊ（ＷＣ−Ｃｏ−ＴａＣ）の回転ツール１０の平均接合長さは極めて短かったのに対し、試作番号Ｄ（（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ）にＢを表面部位に添加）、試作番号Ｅ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）、試作番号Ｇ（（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）にＢを表面部位に添加）、試作番号Ｈ（ＴｉＣ−Ｍｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）の回転ツール１００ａの平均接合長さは、８〜１０倍に寿命が向上した。
【００６３】
（実験例５：金属ガラス）
金属ガラスとしてＺｒ５５Ｃｕ３０Ａｌ１０Ｎｉ５材を試料となる金属材１ａ，１ｂとして、図３に示すように摩擦攪拌接合を行った。Ｚｒ５５Ｃｕ３０Ａｌ１０Ｎｉ５材の厚さは２ｍｍである。金属ガラスは図２３に示す金属ガラスと各相の温度依存性にあるように、ガラス転移温度Ｔｇと結晶化温度Ｔｘとの間に過冷却液体領域（SUPERCOOLED  LIQUID）が存在する。この過冷却液体領域で成形が可能であり、結晶化温度Ｔｘであると結晶化の問題がある。そこで、本実験例では、ガラス転移温度Ｔｇ以上であり結晶化温度Ｔｘ以下となる回転速度８０〜２００ｒｐｍ及び接合速度１００ｍｍ／ｍｉｎの接合条件により接合を行った。
【００６４】
本実験例では、いずれの組成のものについても、図２に示す回転ツール１００ｂのように、左向きに螺子状溝１０３がプローブ１０２ｂの側面に設けられている回転ツールを用いた。ショルダー１０１の径は２５ｍｍと上記実験例１〜４のものよりも大きな径のものを用いた。これは、ショルダー１０１の径が１２ｍｍ程度のものよりも、２５ｍｍとした方がバリの発生を防止できるからである。プローブ１０２ｂの径は５ｍｍのものを用いた。
【００６５】
図２４の回転ツール１００ｃのようにへこみ角（ショルダー１０１がなす角度）θが１０°の場合はショルダー１０１に熱が集中し、図２５に示すような周辺に偏った接合部２０となる可能性がある。また、回転ツール１００ｅのようにへこみ角θが０°の場合は、図２６に示すようにバリが多い接合部２０となる可能性がある。そこで、本実験例では、回転ツール１００ｄのようにへこみ角θが３°のものを使用した。実際にはへこみ角θは２〜５°のものが好適である。
【００６６】
図２７は、上記へこみ角θが３°の回転ツールにより、回転速度１５０ｒｐｍ、接合速度１００ｍｍ／ｍｉｎで実験を行なった接合部２０を示し、図２８は、転速度１００ｒｐｍ、接合速度１００ｍｍ／ｍｉｎで実験を行なった接合部２０を示す。いずれも、ビード周辺のバリは比較的少なく、大きな欠陥は見られなかった。
【００６７】
図８より、試作番号Ｃ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ−（Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ）、試作番号Ｄ（（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ）にＢを表面部位に添加）、試作番号Ｆ（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−ＴａＣ）及び試作番号Ｇ（（ＷＣ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ）にＢを表面部位に添加）では、回転ツール１００ｄの寿命が極めて稿寿命であることが判る。特に、試作番号Ｉ（ＷＣ−Ｃｏ）及び試作番号Ｊ（ＷＣ−Ｃｏ−ＴａＣ）の回転ツールの平均接合長さは０．６ｍに留まったのに対し、試作番号Ｃ（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ−（Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ）の平均接合長さは４．２ｍであり、試作番号Ｄ（（ＷＣ−Ｎｉ−Ｃｒ）にＢを表面部位に添加）の平均接合長さは６ｍと７〜１０倍に寿命が向上した。
【００６８】
以上の実験例１〜５全般において、本質的には、回転ツール１００ａ，１００ｂ，１００ｄの金属相にＮｉを用いたことで、プローブ１０２ａ，１０２ｂと金属材１ａ，１ｂとの間の溶着を防止でき、且つショルダー１０１の耐熱亀裂性の改善により、欠損が大幅に抑制されたと言える。
【００６９】
尚、本発明は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【符号の説明】
【００７０】
１ａ，１ｂ…金属母材、１０…回転ツール、２０…接合部、１００ａ〜１００ｅ…回転ツール、１０１…ショルダー、１０２ａ，１０２ｂ…プローブ、１０３…螺子状溝。
【図１】
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【図２】
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【図３】
2010260065.tif 000005
【図４】
2010260065.tif 000006
【図５】
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【図６】
2010260065.tif 000008
【図７】
2010260065.tif 000009
【図８】
2010260065.tif 000010
【図９】
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【図１５】
2010260065.tif 000012
【図１６】
2010260065.tif 000013
【図１７】
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【図２２】
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【図２３】
2010260065.tif 000016
【図２４】
2010260065.tif 000017
【図１０】
2010260065.tif 000018
【図１１】
2010260065.tif 000019
【図１２】
2010260065.tif 000020
【図１３】
2010260065.tif 000021
【図１４】
2010260065.tif 000022
【図１８】
2010260065.tif 000023
【図１９】
2010260065.tif 000024
【図２０】
2010260065.tif 000025
【図２１】
2010260065.tif 000026
【図２５】
2010260065.tif 000027
【図２６】
2010260065.tif 000028
【図２７】
2010260065.tif 000029
【図２８】
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