(57)【要約】      （修正有）【課題】簡単な作業により離型材を構成し、クラックや気泡を混入することなく石英ガラス材料を所定の形状に成形する成形方法の提供。【解決手段】型材１０中で石英ガラス材料１６を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材１０を用いた石英ガラス材料１６の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料１６の接する面１２ａ、１４ａに炭化珪素スラリーを塗布した後に乾燥させて炭化珪素膜２０を形成したカーボン製の型材１０を用い、上記型材１０中に石英ガラス材料１６を載置して、上記型材１０中で石英ガラス材料１６を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。また、カーボン製の型材１０の内壁面１２ａ、１４ａに、離型材としてカーボンシートやカーボンフェルトを用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の外形を成形する。【選択図】図２
2010024084.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
加熱溶融される石英ガラス材料の接する面に炭化珪素スラリーを塗布した後に乾燥させて炭化珪素膜を形成したカーボン製の型材を用い、
前記型材中に石英ガラス材料を載置して、前記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項２】
請求項１に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記炭化珪素スラリーは、炭化珪素粉末と水とを混合してスラリー化した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項３】
請求項２に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記炭化珪素スラリーは、分散剤としてポリビニルアルコールを０．１重量％以上３０重量％以下添加した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項４】
請求項２または３のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記炭化珪素粉末は、Ｆｅの含有量が１ｐｐｍ以上３０ｐｐｍ以下、かつ、Ａｌの含有量が１ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項５】
請求項２、３または４のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記炭化珪素粉末は、平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ以下である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項６】
請求項１、２、３、４または５のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記炭化珪素スラリーは、刷毛もしくはスプレーコーティングにより塗布した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項７】
請求項１、２、３、４、５または６のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記炭化珪素膜を加熱温度１５００〜２０００℃で焼成した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項８】
請求項１、２、３、４、５または６のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記炭化珪素膜を加熱温度１７５０〜１９００℃で焼成した
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項９】
請求項７または８のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記炭化珪素膜の焼成は、不活性ガス雰囲気または真空中で行う
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１０】
型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にカーボンシートからなる被覆層を形成したカーボン製の型材を用い、
前記型材中に石英ガラス材料を載置して、前記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記カーボンシートの厚さは、１±０．３ｍｍである
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１２】
請求項１０に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記カーボンシートの厚さは、１．６±０．５ｍｍである
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１３】
請求項１０に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記被覆層は、１±０．３ｍｍならびに１．６±０．５ｍｍの２種類の厚さのカーボンシートの中から、同じ種類のカーボンシートまたは異なる種類のカーボンシートを１枚あるいは２枚以上積層して所望の厚さに調整する
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１４】
型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にカーボンフェルトからなる被覆層を形成したカーボン製の型材を用い、
前記型材中に石英ガラス材料を載置して、前記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記カーボンフェルトの厚さは、２±１ｍｍである
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１６】
請求項１４に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記カーボンフェルトの厚さは、５±１．５ｍｍである
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１７】
請求項１４に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記カーボンフェルトの厚さは、７±２．５ｍｍである
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１８】
請求項１４に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記カーボンフェルトの厚さは、１０±３ｍｍである
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項１９】
請求項１４に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記被覆層は、２±１ｍｍ、５±１．５ｍｍ、７±２．５ｍｍならびに１０±３ｍｍの４種類の厚さのカーボンフェルトの中から、同じ種類のカーボンフェルトまたは異なる種類のカーボンフェルトを１枚あるいは２枚以上積層して所望の厚さに調整する
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項２０】
請求項１４、１５、１６、１７、１８または１９のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記カーボンフェルトの密度は、０．０１ｇ／ｃｍ３〜０．２ｇ／ｃｍ３である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項２１】
請求項１４、１５、１６、１７、１８または１９のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記カーボンフェルトの密度は、０．０５ｇ／ｃｍ３〜０．１５ｇ／ｃｍ３である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項２２】
請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０または２１のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、１５００〜２０００℃である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項２３】
請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０または２１のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、１７５０〜１９００℃である
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項２４】
請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２２または２３のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記石英ガラス材料の加熱溶融を不活性ガス雰囲気または真空中で行う
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【請求項２５】
請求項９または２４のいずれか１項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
前記不活性ガスは、窒素ガス、アルゴンガス、ネオンガス、ヘリウムガスあるいはこれらの混合ガスである
ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、型材を用いた石英ガラス材料の成形方法に関し、さらに詳細には、型材内の石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ガラス製品、特に、石英ガラスよりなるガラス製品（以下、単に「石英ガラス製品」と適宜に称する。）は、光学レンズなどの光学機器に限らず、その耐久性や化学的安定性などの利点を生かし、半導体製造用治具、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）パネル製造用フォトマスクあるいは光通信用の精密部品などに広く用いられている。
【０００３】
一般に、こうした石英ガラス製品の製造プロセスとしては、エッチングや研削加工などのような、加工対象物から不要な領域を除去する除去工程を主に用いるプロセスが採用されていた。
【０００４】
しかしながら、エッチングによる製造プロセスは、加工対象物の表面の比較的微細な加工に限定されるため、それにより得られるガラス製品が限定されてしまうという問題点があった。
【０００５】
また、研削加工による製造プロセスは、加工対象物を少量ずつ研削して所望の形状に加工するため、加工時間が多くかかるとともに、加工対象物から不要な部分を全て研削してしまうため、最終的に加工された石英ガラス製品の重量に比べより大きな石英ガラス材料の重量が必要となり、製造効率や製造コスト上で問題点が指摘されていた。
【０００６】
こうした問題点を解決するための手段として、型材を用いてガラス製品の概形を成形し、成形された成形体に研削などの機械加工を施してガラス製品を作製する手法が知られている。以下、型材を用いてガラス製品の概形を成形する方法について説明する。
【０００７】
即ち、図１（ａ）には石英ガラス材料が載置された型材の概略構成説明図が示されており、図１（ｂ）には図１（ａ）のＡ矢視図が示されており、図１（ｃ）には図１（ａ）のＢ−Ｂ断面図が示されており、図１（ｄ）には加熱溶融後の石英ガラス材料と型材の断面図が示されている。
【０００８】
この石英ガラス材料の成形に用いる型材１０は、底板１２と、底板１２の上面１２ａに配置されるとともに所望の内径を有する円筒形状の外筒１４とを有して構成されている。こうした、底板１２および外筒１４はカーボン製である。なお、符号１４ａは、外筒１４の内周面を示している。
【０００９】
以上の構成において、石英ガラス材料を石英ガラス製品の概形に成形するには、まず、外筒１４内の底板１２の上面１２ａに石英バルクまたはインゴットといった石英ガラス材料１６を載置し、石英ガラス材料１６が載置された型材１０を電気炉などの加熱装置（図示せず。）により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度１５００〜２０００℃で加熱する。
【００１０】
このように、加熱装置内で型材１０が加熱温度１５００〜２０００℃で加熱されることにより、型材１０中に載置された石英ガラス材料１６は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料１６は、図１（ｄ）に示されるように、外筒１４の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。
【００１１】
こうして成形された石英ガラス材料１６は、研削などの機械加工工程を経て所望の形状の石英ガラス製品として製作される。
【００１２】
なお、上記において、加熱装置により加熱されて石英ガラス材料１６が加熱溶融される際の加熱温度を１５００〜２０００℃としたが、より詳細には、１７５０〜１９００℃とすることが好ましい。
【００１３】
これは、石英ガラス材料１６を加熱溶融する加熱温度が１５００℃未満のときは、石英ガラスが高粘性を有するために石英ガラス材料１６を変形させにくく、型材１０中で石英ガラス材料１６が求める形状に成形されない恐れがあるからであり、また、石英ガラス材料１６の加熱温度が２０００℃を超えるときには、石英ガラス材料１６が分解して型材１０の各構成部材の構成材料であるカーボンと激しく反応してしまう恐れがあるからである。
【００１４】
しかしながら、こうした型材１０においては、石英ガラス材料１６を型材１０中で高温で加熱溶融するために、加熱溶融した石英ガラス材料１６と型材１０とが接している面において、型材１０の各構成部材の構成材料であるカーボンと石英ガラス材料１６とが反応して一酸化炭素ガスを発生したり、石英ガラス材料１６中に含有される水分により水分ガスを発生してしまい、発生した一酸化炭素ガスおよび水分ガスは加熱溶融されて低粘度となった石英ガラス材料１６中に巻き込まれ、こうしたガスを気泡として混入した状態で加熱溶融された石英ガラス材料１６が冷却され成形体として成形されるので、成形体が研削などの機械加工工程において加工される際に、所望の形状に加工できなくなるという問題が生じていた。
【００１５】
さらに、加熱溶融時に熱膨張係数が異なる石英ガラス材料１６と型材１０の各構成部材の構成材料であるカーボンとが反応融着するため、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体を型材１０から取り出す際にクラックが発生してしまい、成形体を切削などの機械加工工程において加工される際に、所望の形状に加工できなくなるという問題も発生していた。
【００１６】
こうした問題点を解決するための手法として、特許文献１または特許文献２には、石英ガラス材料が配置されたグラファイト製容器に炭化珪素の被膜を形成し、加熱溶融された石英ガラス材料とグラファイト製容器が直接接触することがないようにして、一酸化炭素ガスを発生させないようにした技術が開示されている。
【００１７】
また、特許文献３には、黒鉛モールドに複数の貫通孔を設け、黒鉛モールドの内周面にカーボンフェルトなどから構成される多孔質層を設けることにより、黒鉛モールド中においてシリカ粉末が蒸発溶融しやすくなり、集合気泡を除去できるようにした技術が開示されている。
【００１８】
しかしながら、特許文献１には炭化珪素の具体的な被覆方法が開示されておらず、また、特許文献２に開示された技術によれば、炭化珪素の被膜を形成するために、有機シランからシリカゾルを形成し、形成したシリカゾルに有機シランと炭化珪素とのモル比を考慮して高純度のβ炭化珪素微粉末を加えてシリカゾル−炭化珪素として作製しなければならず、シリカゾル−炭化珪素を作製する作業が繁雑となっていた。
【００１９】
また、特許文献３に開示された技術は、炭化珪素粉末を加熱溶融する際に発生したＳｉＯ２ガスを単に外部に逃がすようにしたものであって、石英ガラス材料と炭素との反応により発生する一酸化炭素ガスや、加熱溶融する対象物が石英バルクもしくはインゴットなどのときに石英バルクやインゴット中に含有する水分により発生するガスについては検討されていなかった。
【特許文献１】特開昭５７−６７０３１号公報
【特許文献２】特開昭６２−１４８３３１号公報
【特許文献３】特開平１１−２７８８５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明は、上記したような従来に技術の有する種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、簡単な作業により型材における加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に被覆層（以下、加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に形成された被覆層を「離型材」と称することとする。）を形成するようにしたものである。
【００２１】
また、本発明の目的とするところは、加熱溶融された石英ガラス材料中に一酸化炭素ガスや水蒸気などによる気泡を混入することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を提供しようとするものである。
【００２２】
また、本発明の目的とするところは、クラックを発生することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
上記目的を達成するために、本発明は、型材において加熱溶融された石英ガラス材料の接する面に対して離型材として、炭化珪素膜を形成するようにしたものである。
【００２４】
また、本発明は、型材において加熱溶融された石英ガラス材料の接する面に対して離型材として、カーボンシートまたはカーボンフェルトからなる被覆層を形成するようにしたものである。
【００２５】
従って、本発明によれば、一酸化炭素ガスの発生を抑制し、石英ガラスのバルクから発生する水蒸気を加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体中に巻き込むことがなくなる。
【００２６】
また、本発明によれば、加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体がカーボン製の型材と接しないため、成形体を型材から剥離する際にクラックが発生することがなくなる。
【００２７】
即ち、本発明のうち請求項１に記載の発明は、型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料の接する面に炭化珪素スラリーを塗布した後に乾燥させて炭化珪素膜を形成したカーボン製の型材を用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。
【００２８】
また、本発明のうち請求項２に記載の発明は、本発明のうち請求項１に記載の発明において、上記炭化珪素スラリーは、炭化珪素粉末と水とを混合してスラリー化したものである。
【００２９】
また、本発明のうち請求項３に記載の発明は、本発明のうち請求項２に記載の発明において、上記炭化珪素スラリーは、分散剤としてポリビニルアルコールを０．１重量％以上３０重量％以下添加したものである。
【００３０】
また、本発明のうち請求項４に記載の発明は、本発明のうち請求項２または３のいずれか１項に記載の発明において、上記炭化珪素粉末は、Ｆｅの含有量が１ｐｐｍ以上３０ｐｐｍ以下、かつ、Ａｌの含有量が１ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下であるようにしたものである。
【００３１】
また、本発明のうち請求項５に記載の発明は、本発明のうち請求項２、３または４のいずれか１項に記載の発明において、上記炭化珪素粉末は、平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ以下であるようにしたものである。
【００３２】
また、本発明のうち請求項６に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４または５のいずれか１項に記載の発明において、上記炭化珪素スラリーは、刷毛もしくはスプレーコーティングにより塗布したものである。
【００３３】
また、本発明のうち請求項７に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５または６のいずれか１項に記載の発明において、上記炭化珪素膜を加熱温度１５００〜２０００℃で焼成したものである。
【００３４】
また、本発明のうち請求項８に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５または６のいずれか１項に記載の発明において、上記炭化珪素膜を加熱温度１７５０〜１９００℃で焼成したものである。
【００３５】
また、本発明のうち請求項９に記載の発明は、本発明のうち請求項７または８に記載の発明において、上記炭化珪素膜の焼成は、不活性ガス雰囲気または真空中で行うものである。
【００３６】
また、本発明のうち請求項１０に記載の発明は、型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にカーボンシートからなる被覆層を形成したカーボン製の型材を用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。
【００３７】
また、本発明のうち請求項１１に記載の発明は、本発明のうち請求項１０に記載の発明において、上記カーボンシートの厚さは、１±０．３ｍｍであるようにしたものである。
【００３８】
また、本発明のうち請求項１２に記載の発明は、本発明のうち請求項１０に記載の発明において、上記カーボンシートの厚さは、１．６±０．５ｍｍであるようにしたものである。
【００３９】
また、本発明のうち請求項１３に記載の発明は、本発明のうち請求項１０に記載の発明において、上記被覆層は、１±０．３ｍｍならびに１．６±０．５ｍｍの２種類の厚さのカーボンシートの中から、同じ種類のカーボンシートまたは異なる種類のカーボンシートを１枚あるいは２枚以上積層して所望の厚さに調整するようにしたものである。
【００４０】
また、本発明のうち請求項１４に記載の発明は、型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にカーボンフェルトからなる被覆層を形成したカーボン製の型材を用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。
【００４１】
また、本発明のうち請求項１５に記載の発明は、本発明のうち請求項１４に記載の発明において、上記カーボンフェルトの厚さは、２±１ｍｍであるようにしたものである。
【００４２】
また、本発明のうち請求項１６に記載の発明は、本発明のうち請求項１４に記載の発明において、上記カーボンフェルトの厚さは、５±１．５ｍｍであるようにしたものである。
【００４３】
また、本発明のうち請求項１７に記載の発明は、本発明のうち請求項１４に記載の発明において、上記カーボンフェルトの厚さは、７±２．５ｍｍであるようにしたものである。  また、本発明のうち請求項１８に記載の発明は、本発明のうち請求項１４に記載の発明において、上記カーボンフェルトの厚さは、１０±３ｍｍであるようにしたものである。
【００４４】
また、本発明のうち請求項１９に記載の発明は、本発明のうち請求項１４に記載の発明において、上記被覆層は、２±１ｍｍ、５±１．５ｍｍ、７±２．５ｍｍならびに１０±３ｍｍの４種類の厚さのカーボンフェルトの中から、同じ種類のカーボンフェルトまたは異なる種類のカーボンフェルトを１枚あるいは２枚以上積層して所望の厚さに調整するようにしたものである。
【００４５】
また、本発明のうち請求項２０に記載の発明は、本発明のうち請求項１４、１５、１６、１７、１８または１９のいずれか１項に記載の発明において、上記カーボンフェルトの密度は、０．０１ｇ／ｃｍ３〜０．２ｇ／ｃｍ３であるようにしたものである。
【００４６】
また、本発明のうち請求項２１に記載の発明は、本発明のうち請求項１４、１５、１６、１７、１８または１９のいずれか１項に記載の発明において、上記カーボンフェルトの密度は、０．０５ｇ／ｃｍ３〜０．１５ｇ／ｃｍ３であるようにしたものである。
【００４７】
また、本発明のうち請求項２２に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０または２１のいずれか１項に記載の発明において、上記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、１５００〜２０００℃であるようにしたものである。
【００４８】
また、本発明のうち請求項２３に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０または２１のいずれか１項に記載の発明において、上記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、１７５０〜１９００℃であるようにしたものである。
【００４９】
また、本発明のうち請求項２４に記載の発明は、本発明のうち請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２２または２３のいずれか１項に記載の発明において、上記石英ガラス材料の加熱溶融を不活性ガス雰囲気または真空中で行うようにしたものである。
【００５０】
また、本発明のうち請求項２５に記載の発明は、本発明のうち請求項９または２４のいずれか１項に記載の発明において、上記不活性ガスは、窒素ガス、アルゴンガス、ネオンガス、ヘリウムガスあるいはこれらの混合ガスであるようにしたものである。
【発明の効果】
【００５１】
本発明は、以上説明したように構成されているので、簡単な作業により離型材を形成することができるという優れた効果を奏する。
【００５２】
また、本発明は、以上説明したように構成されているので、加熱溶融された石英ガラス材料中に一酸化炭素ガスや水蒸気などによる気泡を混入することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形することができるという優れた効果を奏する。
【００５３】
また、本発明は、以上説明したように構成されているので、クラックを発生することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形することができるという優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５４】
以下、添付の図面を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の実施の形態の一例について詳細に説明するものとする。
【００５５】
なお、以下の説明においては、図１を参照しながら説明した従来の技術による石英ガラス材料の成形方法に用いられる型材と同一または相当する構成については、上記において用いた符号と同一の符号を用いて示すことにより、その詳細な構成ならびに作用の説明は適宜に省略することとする。
【００５６】
本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法は、型材において加熱溶融された石英ガラス材料の接する面に対して離型材として、炭化珪素膜、カーボンシートからなる被覆層あるいはカーボンフェルトからなる被覆層を形成するようにしたものである。
【００５７】
以下、離型材として炭化珪素膜を形成する場合、カーボンシートからなる被覆層を形成する場合ならびにカーボンフェルトからなる被覆層を形成する場合について、それぞれ詳細に説明することとする。
【００５８】
（１）炭化珪素膜を形成する場合
まず、図２を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第１の実施の形態として、離型材として炭化珪素膜を形成する場合について、詳細に説明する。
【００５９】
図２には本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、離型材として炭化珪素膜を形成するようにした場合の型材１０と石英ガラス材料１６との断面図が示されている。
【００６０】
型材１０において、加熱溶融された石英ガラス材料１６が接する面、つまり、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａには、炭化珪素膜２０が形成されている。
【００６１】
この炭化珪素膜２０を形成するには、炭化珪素スラリーを作製し、作製した炭化珪素スラリーを刷毛やスプレーなどにより底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａに対して塗布する。
【００６２】
こうして塗布された炭化珪素スラリーを乾燥して炭化珪素膜２０が形成され、形成された炭化珪素膜２０が型材１０において離型材として使用される。
【００６３】
ここで、炭化珪素スラリーは、所定の粒径を有する炭化珪素粉末を所定の割合だけ純水に混ぜ、分散機もしくは粉砕機により混合して作製する。
【００６４】
この際、炭化珪素スラリー中の炭化珪素粉末の粒径が３μｍを超えるの大きさのものでは成膜し難くなるため、０．１μｍ以上３μｍ以下の適度な細かさを有していることが好ましく、炭化珪素スラリー中の炭化珪素粉末の粒径が１μｍ以上３μｍ以下であることが特に好ましい。
【００６５】
さらに、こうした炭化珪素スラリーに使用される炭化珪素粉末はＦｅの含有量が１ｐｐｍ以上３０ｐｐｍ以下、かつ、Ａｌの含有量が１ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下のものを用いることとする。
【００６６】
具体的には、平均粒径が３μｍの炭化珪素粉末を炭化珪素粉末が３０ｗｔ％（重量％）となるようにして超純水に混ぜ、この混合液に分散剤として１ｗｔ％のポリビニルアルコールを添加した後に、１６時間かけてボールミルにより混合して炭化珪素スラリーを作製する。
【００６７】
なお、上記した例においては、分散剤として１ｗｔ％のポリビニルアルコールを添加した場合について示したが、分散剤として添加するポリビニルアルコールは０．１ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下添加することが好ましい。
【００６８】
そして、作製された炭化珪素スラリーをスプレーコーティング法により、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａに塗布し、１００℃で２時間かけて乾燥して炭化珪素膜２０を形成する。
【００６９】
なお、こうしたスラリーを使用したスプレーコーティング法は、従来より周知の技術であるためその詳細な説明は省略する。
【００７０】
ここで、乾燥して得られた炭化珪素膜２０は、この状態でも離型材として用いることが可能であるが、こうした炭化珪素膜２０をさらに焼結したものを離型材として用いるようにしてもよい。
【００７１】
即ち、乾燥して得られた炭化珪素膜２０が形成された底板１２および外筒１４を電気炉などの加熱装置内に入れて、窒素ガス雰囲気下において、加熱温度１５００〜２０００℃、より詳細には、１７５０〜１９００℃の範囲で焼成して、炭化珪素膜２０を焼成する。
【００７２】
このようにして炭化珪素膜２０を焼成することにより、型材１０と炭化珪素膜２０との密着性が向上するとともに、型材１０と加熱溶融された石英ガラス材料１６たる成形体との剥離性も向上するようになる。
【００７３】
なお、こうした焼成された炭化珪素膜２０の膜厚は、例えば、数百μｍ程度から数ｍｍとする。
【００７４】
こうして、離型材として炭化珪素膜２０を形成した型材１０内に石英ガラス材料１６を載置し、型材１０を加熱装置内に配置して、型材１０を当該加熱装置により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度１５００〜２０００℃で加熱することにより、型材１０中に載置された石英ガラス材料１６は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料１６は、外筒１４の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。
【００７５】
このとき、型材１０における加熱溶融された石英ガラス材料１６の接する面、つまり、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａには炭化珪素膜２０が形成されているので、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体がカーボン製の型材と接することがなくなり、カーボンと炭化珪素との反応により発生する一酸化炭素ガスは発生しなくなるため、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体に気泡の巻き込みを生じなくなる。
【００７６】
さらに、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料１６たる成形体を型材１０から剥離することが容易になり、クラックの発生が抑制される。
【００７７】
（１−１）実施例１
次に、上記した手法により炭化珪素膜を形成した型材を用いて石英ガラス材料を成形する際における気泡の巻き込みおよびクラックの有無について、本願発明者が行った実験の結果について説明する。
【００７８】
この実験においては、重量１６．８〜２０．２ｋｇの石英ガラス材料１６を離型材として炭化珪素膜２０を形成した型材１０内に配置し、加熱装置として電気炉を用い、その内部圧力を０．０３ＭＰａ、窒素ガス雰囲気下において加熱温度１８００℃で石英ガラス材料１６を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。
【００７９】
ここで、離型材としての炭化珪素膜２０は、平均粒径３μｍの炭化珪素粉末が３０重量％で混合された炭化珪素スラリーを、スプレーコーティング法により塗布した後、１００℃で２時間かけて乾燥させて形成され、形成された炭化珪素膜を窒素ガス雰囲気下において加熱温度１８００℃で焼成して形成した。
【００８０】
また、比較のため、重さ１５．８〜２３．７ｋｇの石英ガラス材料１６を離型材を設けていない型材１０内に載置し、上記条件と同様の条件で石英ガラス材料１６を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。
【００８１】
図３（ａ）（ｂ）には、本願発明者による実験の結果が示されている。ここで、図３（ａ）の実施例１−１〜１−１０には、石英ガラス材料１６を離型材として炭化珪素膜２０が形成された型材１０内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
【００８２】
また、図３（ｂ）の比較例１−１〜１−１０には、石英ガラス材料１６を離型材を設けていない型材１０内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
【００８３】
この図３（ａ）（ｂ）の実験結果に示されているように、型材１０に離型材を設けていない場合には、図３（ｂ）の比較例１−１〜１−１０の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体にはクラックが生じた。
【００８４】
さらに、図３（ｂ）の比較例１−１〜１−１０の１０個中、４個において加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体には気泡の巻き込みが確認された。
【００８５】
これに対し、型材１０に離型材として炭化珪素膜２０を形成した場合には、図３（ａ）の実施例１−１〜１−１０の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体にクラックは確認されなかった。
【００８６】
また、図３（ａ）の実施例１−１〜１−１０の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体には気泡の巻き込みも確認されなかった。
【００８７】
（２）カーボンシートからなる被覆層を形成する場合
次に、図４を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第２の実施の形態として、離型材としてカーボンシートからなる被覆層を形成する場合について、詳細に説明する。
【００８８】
図４には本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、離型材としてカーボンシートからなる被覆層を形成するようにした場合の型材１０と石英ガラス材料１６との断面図が示されている。
【００８９】
型材１０において、加熱溶融された石英ガラス材料１６の接する面、つまり、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａには、カーボンシート２２からなる被覆層を形成されている。
【００９０】
この被覆層たるカーボンシート２２を形成するには、外筒１４の内径と略同一の外径を有する円板形状に加工されたカーボンシート２２ａを底板１２の上面１２ａに配置し、円板形状に加工されたカーボンシート２２ａの外径と内周面１４ａとを合わせて外筒１４を底板１２の上面１２ａに配置し、外径が外筒１４の内周面１４ａと略同一となるようにしてカーボンシート２２ｂを筒形状にして、カーボンシート２２ｂを外筒１４の内周面１４ａに配置して、カーボンシート２２ａ、２２ｂよりなる被覆層たるカーボンシート２２を形成する。
【００９１】
そして、こうして被覆層として形成されたカーボンシート２２が、型材１０における離型材として使用される。
【００９２】
なお、カーボンシート２２ａ、２２ｂは、例えば、厚さが１±０．３ｍｍと１．６±０．５ｍｍとの２種類のカーボンシートのいずれか１枚あるいは２枚以上積層して所望の厚さに形成されている。なお、厚さが１±０．３ｍｍと１．６±０．５ｍｍとの２種類のカーボンシートを２枚以上積層する場合には、同じ種類のカーボンシートまたは異なる種類のカーボンシートを適宜に組み合わせて用いることができる。
【００９３】
即ち、離型材の厚さ、つまり、被覆層の厚さに応じて、厚さが１±０．３ｍｍと１．６±０．５ｍｍとの２種類のカーボンシートを適宜に用いて、所望の厚さのカーボンシート２２ａ、２２ｂを形成する。
【００９４】
こうして、離型材としてカーボンシート２２からなる被覆層を形成した型材１０内に石英ガラス材料１６を載置し、型材１０を加熱装置内に配置して、型材１０を当該加熱装置により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度１５００〜２０００℃で加熱することにより、型材１０中に載置された石英ガラス材料１６は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料１６は、外筒１４の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。
【００９５】
ここで、石英ガラス材料１６を加熱溶融する際の加熱温度（１５００〜２０００℃）においては、石英ガラス材料１６とカーボンシート２２とが反応して一酸化炭素ガスを発生し、カーボンシート２２が消耗してしまう。
【００９６】
特に、石英ガラス材料１６と直接接触する部分が消耗し、カーボンシート２２自体の厚みに影響を与えるほど消耗する。
【００９７】
こうしたカーボンシート２２の消耗は、１ｍｍの厚さのカーボンシート２２を用いるときには、通常は石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を１回行うと、当該カーボンシート２２の厚みの大部分を消耗してしまうこととなる。
【００９８】
なお、１．６ｍｍの厚さのカーボンシート２２を用いるときには、石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を２回以上行うことが可能である。これは、当該工程を２回以上行ってもカーボンシート２２の消耗がカーボンシート２２の厚みにおいて１ｍｍ以上に及ぶが１．６ｍｍには達しないことによるものである。
【００９９】
ところで、こうしたカーボンシート２２の消耗は、型材１０が載置される電気炉などの加熱装置内の加熱温度にも大きく影響を受けるものである。
【０１００】
例えば、１ｍｍの厚さのカーボンシート２２を用いた場合、加熱装置内の加熱温度が１８５０℃では、石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を１回行うと当該カーボンシート２２の厚みの大部分を消耗するが、加熱温度が１７５０℃では、当該工程１回では消耗せず、２回以上の使用が可能であった。このように、使用回数はカーボンシート２２の消耗の程度に依存する。
【０１０１】
この本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第２の実施の形態においては、型材１０における加熱溶融された石英ガラス材料１６の接する面、つまり、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａに対してカーボンシート２２からなる被覆層を形成したため、加熱溶融された石英ガラス材料１６がカーボンシート２２と反応してカーボンシート２２が消耗されるが、一酸化炭素ガスの発生が抑制されるため、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体に気泡の巻き込みを生じなくなる。
【０１０２】
また、カーボンシート２２と加熱溶融された石英ガラス材料１６とが反応することにより、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料１６たる成形体を型材１０から剥離することも容易になり、クラックの発生が抑制される。
【０１０３】
（２−１）実施例２
次に、上記した手法によりカーボンシートからなる被覆層を形成した型材を用いて石英ガラス材料を成形する際における気泡の巻き込みおよびクラックの有無について、本願発明者が行った実験の結果について説明する。
【０１０４】
この実験においては、重量１６．８〜２０．０ｋｇの石英ガラス材料１６を離型材としてカーボンシート２２からなる被覆層を形成した型材１０内に配置し、加熱装置として電気炉を用い、その内部圧力を０．０３ＭＰａ、窒素ガス雰囲気下において加熱温度１８００℃で石英ガラス材料１６を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。
【０１０５】
図５には、本願発明者による実験の結果が示されている。ここで、図５の実施例２−１〜２−１０には、石英ガラス材料１６を離型材としてカーボンシート２２からなる被覆層を形成した型材１０内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
【０１０６】
なお、実施例２−１〜２−５は、離型材として厚さ１ｍｍのカーボンシート２２からなる被覆層を形成した型材１０内で石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を１回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
【０１０７】
また、実施例２−６〜２−１０は、離型材として厚さ１．６ｍｍのカーボンシート２２からなる被覆層を形成した型材１０内で石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を１回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
【０１０８】
型材に離型材としてカーボンシート２２からなる被覆層を形成した場合には、図５の実施例２−１〜２−１０に示すように、全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体にクラックは確認されなかった。
【０１０９】
また、実施例２−１〜２−１０の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体には気泡の巻き込みも確認されなかった。
【０１１０】
（３）カーボンフェルトからなる被覆層を形成する場合
次に、図６を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第３の実施の形態として、離型材としてカーボンフェルトからなる被覆層を形成する場合について、詳細に説明する。
【０１１１】
図６には本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、離型材としてカーボンフェルトからなる被覆層を形成するようにした場合の型材１０と石英ガラス材料１６との断面図が示されている。
【０１１２】
型材１０における加熱溶融された石英ガラス材料１６の接する面、つまり、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａには、カーボンフェルト２４からなる被覆層が形成されている。
【０１１３】
このカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成するには、外筒１４の内径と略同一の概形を有する円板形状に加工されたカーボンフェルト２４ａを底板１２の上面１２ａに配置し、円板形状に加工されたカーボンフェルト２４ａの外径と内周面１４ａとを合わせて外筒１４を底板１２の上面１２ａに配置し、外径が外筒１４の内周面１４ａと略同一となるようにしてカーボンフェルト２４ｂを筒形状にして、カーボンフェルト２４ｂを外筒１４の内周面に配置して、カーボンフェルト２４ａ、２４ｂよりなる被覆層たるカーボンフェルト２４を形成する。
【０１１４】
そして、こうして被覆層として形成されたカーボンフェルト２４が、型材１０における離型材として使用される。
【０１１５】
なお、カーボンフェルト２４ａ、２４ｂは、例えば、厚さが２±１ｍｍ、５±１．５ｍｍ、７±２．５ｍｍおよび１０±３ｍｍの４種類のカーボンフェルトのいずれか１枚あるいは２枚以上積層して所望の厚さに形成されている。なお、厚さが２±１ｍｍ、５±１．５ｍｍ、７±２．５ｍｍおよび１０±３ｍｍの４種類のカーボンフェルトを２枚以上積層する場合には、同じ種類のカーボンフェルトまたは異なる種類のカーボンフェルトを適宜に組み合わせて用いることができる。
【０１１６】
即ち、離型材の厚さ、つまり、被覆層の厚さに応じて、厚さが２±１ｍｍ、５±１．５ｍｍ、７±２．５ｍｍおよび１０±３ｍｍの４種類のカーボンフェルトを適宜に用いて、所望の厚さのカーボンフェルト２４ａ、２４ｂを形成する。
【０１１７】
こうして、離型材としてカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した型材１０内に石英ガラス材料１６を載置し、型材１０を加熱装置内に配置して、型材１０を当該加熱装置により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度１５００〜２０００℃で加熱することにより、型材１０中に載置された石英ガラス材料１６は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料１６は、外筒１４の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。
【０１１８】
ここで、石英ガラス材料１６を加熱溶融する際の加熱温度（１５００〜２０００℃）においては、石英ガラス材料１６とカーボンフェルト２４が反応して一酸化炭素ガスを発生し、カーボンフェルト２４が消耗してしまう。
【０１１９】
特に、石英ガラス材料１６と直接接触する部分の消耗が激しく、カーボンフェルト２４自体の厚みに影響を与える程度に消耗する。
【０１２０】
こうしたカーボンフェルト２４の消耗は、２ｍｍの厚さのカーボンフェルト２４を用いるときには、通常は石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を１回行うと、当該カーボンフェルト２４のある程度の厚みを消耗する。
【０１２１】
また、５ｍｍの厚さのカーボンフェルト２４を用いるときには、石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を２回行うことが可能である。これは、当該工程を２回行うことによりカーボンフェルト２４の消耗がカーボンフェルト２４の厚みにおいて２ｍｍ以上に及ぶが５ｍｍには達しないことによるものである。
【０１２２】
さらに、７ｍｍおよび１０ｍｍの厚さのカーボンフェルト２４を用いるときは、石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を４回から５回行うことができる。
【０１２３】
また、カーボンフェルト２４の密度は、０．０１〜０．２ｇ／ｃｍ３が好ましく、より詳細には、０．０５〜０．１５ｇ／ｃｍ３が好ましい。
【０１２４】
この本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第３の実施の形態においては、型材１０における加熱溶融された石英ガラス材料１６の接する面、つまり、底板１２の上面１２ａおよび外筒１４の内周面１４ａに対してカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成したため、加熱溶融された石英ガラス材料１６がカーボンフェルト２４と反応してカーボンフェルト２４が消耗されるが、一酸化炭素ガスの発生が抑制されるため、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料１６たる成形体に気泡の巻き込みを生じなくなる。
【０１２５】
また、カーボンフェルト２４と加熱溶融された石英ガラス材料１６とが反応することにより、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料１６たる成形体を型材１０から剥離することも容易になり、クラックの発生が抑制される。
【０１２６】
（３−１）実施例３
次に、上記した手法によりカーボンフェルトからなる被覆層を形成した型材を用いて石英ガラス材料を成形する際における気泡の巻き込みおよびクラックの有無について、本願発明者が行った実験の結果について説明する。
【０１２７】
この実験においては、重量９．８〜２２．７ｋｇの石英ガラス材料１６を離型材としてカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した型材１０内に配置し、加熱装置として電気炉を用い、その内部圧力を０．０３ＭＰａ、窒素ガス雰囲気下において加熱温度１８００℃で石英ガラス材料１６を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。
【０１２８】
図７には、本願発明者による実験の結果が示されている。ここで、図７の実施例３−１〜３−２０には、石英ガラス材料１６を離型材としてカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した型材１０内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
【０１２９】
なお、実施例３−１〜３−４は、離型材として厚さ２ｍｍ、密度０．１３ｇ／ｃｍ３のカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した型材１０内で石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を１回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
【０１３０】
また、実施例３−５〜３−１０は、離型材として厚さ５ｍｍ、密度０．０９ｇ／ｃｍ３のカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した型材１０内で石英ガラス材料１６加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を２回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
【０１３１】
さらに、実施例３−１１、３−１３〜３−１５は、離型材として厚さ７ｍｍ、密度０．０８ｇ／ｃｍ３のカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した型材１０内で石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を４回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
【０１３２】
さらにまた、実施例３−１２は、離型材として厚さ７ｍｍ、密度０．０８ｇ／ｃｍ３のカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した型材１０内で石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を５回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
【０１３３】
また、実施例３−１６〜３−２０は、離型材として厚さ１０ｍｍ、密度０．０７ｇ／ｃｍ３のカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した型材１０内で石英ガラス材料１６を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を５回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
【０１３４】
型材に離型材としてカーボンフェルト２４からなる被覆層を形成した場合には、図７の実施例３−１〜３−２０に示すように、全てにおいて加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体にクラックは確認されなかった。
【０１３５】
また、実施例３−１〜３−２０の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料１６たる成形体には気泡の巻き込みも確認されなかった。
【０１３６】
以上において説明したように、型材において加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に離型材として炭化珪素膜を形成し、当該型材を用いて石英ガラス製品の概形を成形するようにした本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法においては、加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体にクラックや気泡の巻き込みが発生せず、高品位な成形体を得ることができる。
【０１３７】
また、型材において加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に離型材としてカーボンシートまたはカーボンフェルトからなる被覆層を形成し、当該型材を用いて石英ガラス材料の概形を成形する用にした本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法においては、加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体にクラックや気泡の巻き込みが発生せず、高品位な成形体を得ることができる。
【０１３８】
従って、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を利用して石英ガラス製品を作製する際には、高品位な成形体が得られ、得られた高品位な成形体を機械加工することで、高い歩留で石英ガラス製品を作製することができるようになる。
【０１３９】
さらに、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を利用して石英ガラス製品を作製する際には、高い歩留で石英ガラス製品を作製できるため、石英ガラス製品を低コストで製造することができる。
【０１４０】
なお、上記した実施の形態においては、窒素ガス雰囲気下において炭化珪素膜を焼成したり石英ガラス材料１６を加熱溶融するようにしていたが、これに限られるものではないことは勿論であり、アルゴンガス、ネオンガス、ヘリウムガスまたはこれらの混合ガスなどの不活性ガス雰囲気下もしくは真空中で炭化珪素膜を焼成したり石英ガラス材料１６を加熱溶融するようにしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【０１４１】
本発明は、石英ガラス材料を成形して所望の形状のガラス製品を製作する際に利用することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【０１４２】
【図１】図１（ａ）は、石英ガラス材料の成形方法に用いられる型材の概略構成斜視説明図であり、また、図１（ｂ）は、図１（ａ）のＡ矢視図であり、また、図１（ｃ）は、図１（ａ）のＢ−Ｂ断面図であり、また、図１（ｄ）は、加熱溶融後の石英ガラス材料と型材のＢ−Ｂ断面図である。
【図２】図２は、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において離型材として炭化珪素膜を形成するようにした型材と石英ガラス材料との断面図であり、図１（ｄ）に示す断面図に対応する。
【図３】図３（ａ）は、離型材として炭化珪素膜を形成した型材を用いた場合の実験結果を示す図表であり、また、図３（ｂ）は、離型材を設けていない型材を用いた場合の実験結果を示す図表である。
【図４】図４は、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において型材としてカーボンシートからなる被覆層を形成するようにした型材と石英ガラス材料との断面図であり、図１（ｄ）に示す断面図に対応する。
【図５】図５は、離型材としてカーボンシートからなる被覆層を形成した型材を用いた場合の実験結果を示す図表である。
【図６】図６は、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において離型材としてカーボンフェルトからなる被覆層を形成するようにした型材と石英ガラス材料との断面図であり、図１（ｄ）に示す断面図に対応する。
【図７】図７は、離型材としてカーボンフェルトからなる被覆層を形成した型材を用いた場合の実験結果を示す図表である。
【符号の説明】
【０１４３】
１０        型材
１２        底板
１２ａ      上面
１４        外筒
１４ａ      内周面
１６        石英ガラス材料
２０        炭化珪素膜
２２、２２ａ、２２ｂ        カーボンシート
２４、２４ａ、２４ｂ        カーボンフェルト
【図１】
2010024084.tif 000003
【図２】
2010024084.tif 000004
【図３】
2010024084.tif 000005
【図４】
2010024084.tif 000006
【図５】
2010024084.tif 000007
【図６】
2010024084.tif 000008
【図７】
2010024084.tif 000009