(57)【要約】【課題】例えば銅などの高融点材料を含む原料粉体を加熱して得られる気体を用いてウェハにこの銅膜を成膜するにあたって、原料粉体中の化合物中に含まれる有機物などの不純物が銅膜に取り込まれることを抑えると共に、簡便に固体状の原料粉体から気体が得られるようにして原料粉体のコストを抑えること。【解決手段】固体状の原料粉体を貯留する原料貯留部から粉体導入路を介してキャリアガスと共にこの原料粉体を処理容器へと供給し、この粉体導入路に介設された粉体気化部において原料粉体をプラズマ化して気体状の原料を得る。【選択図】図１
2010024498.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉体を貯留する原料貯留部と、
この原料貯留部に接続された原料供給路と、
前記原料貯留部内の原料粉体を前記原料供給路に送り出すための送り出し手段と、
前記原料供給路中にプラズマ生成用のガスを供給する手段と、
前記原料供給路中の原料粉体をイオン化するためのプラズマを得るために、プラズマ生成用のガスに対してエネルギーを供給する手段を有する粉体気化部と、
前記原料供給路が接続され、原料粉体がイオン化されて得られたガスにより、内部に配置された被処理体に対して成膜処理を行うための処理容器と、
この処理容器内を排気するための排気手段と、を備えたことを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記送り出し手段は、前記原料貯留部内にキャリアガスを供給して原料粉体を圧送するためのキャリアガス供給手段であることを特徴とする請求項１記載の成膜装置。
【請求項３】
前記キャリアガスは、プラズマ生成用のガスを兼用していることを特徴とする請求項２記載の成膜装置。
【請求項４】
前記原料供給路における前記粉体気化部の下流側に設けられ、前記プラズマによりイオン化されなかった原料粉体を除去するための粉体除去手段を備えたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一つに記載の成膜装置。
【請求項５】
原料粉体を気化して得られたガスにより処理容器内にて被処理体に対して有機エレクトロルミネッセンス薄膜を成膜する成膜装置において、
有機エレクトロルミネッセンスの成分を含む原料粉体を貯留する原料貯留部と、
この原料貯留部と前記処理容器との間に介在して設けられた原料供給路と、
前記原料貯留部内の原料粉体を前記原料供給路に送り出すための送り出し手段と、
前記原料供給路の途中に設けられ、原料粉体を加熱により気化してガスを得るために全体が加熱される加熱室と、この加熱室において原料粉体の導入ポートに対向する面以外の面に形成され、前記ガスを処理容器に供給するための供給ポートと、を有する粉体気化部と、
前記処理容器内を排気するために排気手段と、を備えたことを特徴とする成膜装置。
【請求項６】
原料貯留部から送られる原料粉体を導入する導入ポートと、
前記導入ポートから導入された原料粉体と共にプラズマ生成用のガスが通流する通流部と、
この通流部を通流するプラズマ生成用のガスにエネルギーを供給してプラズマを発生させる手段と、
前記通流部にて前記プラズマにより原料粉体がイオン化されて得られたガスを、当該ガスにより被処理体に対して処理する処理容器に供給するための供給ポートと、を備えたことを特徴とする粉体気化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料粉体から得たガスを用いて処理容器内で被処理体に対して処理を行う技術、及び原料粉体からガスを得る技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスにおけるＣＶＤ（Chemical  Vapor  Deposition）においては、沸点が高くて気化しにくい材料を成膜する場合には、沸点の低い液体原料例えば有機錯体を用い、この有機錯体を熱分解させることで成膜するようにしている。このような成膜材料としては、配線材料として代表的な銅（Ｃｕ）をはじめ、ゲート絶縁膜などの適用が検討されているルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ストロンチウム（Ｓｒ）などの金属材料を挙げることができる。原料の供給手法としては、例えば液体原料をタンク内で所定の温度に加熱して気化させ、その蒸気を配管を介してＣＶＤ装置に供給するようにしている。しかしながらこの手法はタンク内で液体原料の分解が進んで変質しやすく、更に原料中の有機物が薄膜中に取り込まれ、その薄膜に要求される特性を劣化させる要因になること、配管途中のバルブや流量調整部にて液化し、そのミストが処理容器内に搬送されて半導体ウエハに対してパーティクル汚染を引き起こす懸念があることなどが挙げられ、その上原料が高額であるという課題もある。また、配管途中での気体の凝縮（液化）を抑えるために、配管やバルブ、流量調整部を加熱していることから、これらの配管などに耐熱性を持たせる必要があるために高価な部材が必要になり、更に加熱によりこれらの部材の寿命が短くなるので、装置のコストアップに繋がっている。なお、タンク内で液体原料の分解を避けるために、原料を液体の状態で気化器まで送り出し、気化器にてキャリアガスを用いてミスト化する手法も知られているが、既述の課題が残る。
【０００３】
そこで液体原料に代えて固体原料を用いることが検討されており、例えば原料タンク内に原料粉体を貯留し、このタンクを加熱して原料粉体を気化（昇華）させて処理ガスを得る方法があるが、この場合には得られる処理ガスの流量が少ないし、また原料タンク全体を加熱しなければならないので、大きな消費エネルギーが必要となる。  
酸化物超伝導体を得るために原料粉体を気化させる手法として、特許文献１には、原料粉体をフィーダで気化器に送り、ここでオキシカルボン酸などのニ座配位子と共に加熱することが記載されているが、得られた気体中に有機物が混入するため薄膜の特性に悪影響を与えるし、加えてニ座配位子の供給系が必要になる。  
更に特許文献２には、振動フィーダにより加熱皿に原料粉体を供給して気化する装置が記載されているが、上記のように加熱を利用することによる不利益があるし、得られる処理ガスの流量の調整が困難である。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−９７４９０号公報（段落００１５及び図３）
【特許文献２】特開平６−３４６２４３号公報（図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は沸点が高くて気化しにくい材料を成膜する場合であっても、不純物の混入を抑えて成膜処理を行うことができる成膜装置を提供することにある。また他の目的は、成膜処理を行うための原料粉体を効率よく気化することができる粉体気化装置を提供することにある。更にまた有機ルミネッセンス薄膜を成膜対象とすることで、不純物の混入を抑えて成膜処理を行うことができる成膜装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の成膜装置は、
原料粉体を貯留する原料貯留部と、
この原料貯留部に接続された原料供給路と、
前記原料貯留部内の原料粉体を前記原料供給路に送り出すための送り出し手段と、
前記原料供給路中にプラズマ生成用のガスを供給する手段と、
前記原料供給路中の原料粉体をイオン化するためのプラズマを得るために、プラズマ生成用のガスに対してエネルギーを供給する手段を有する粉体気化部と、
前記原料供給路が接続され、原料粉体がイオン化されて得られたガスにより、内部に配置された被処理体に対して成膜処理を行うための処理容器と、
この処理容器内を排気するための排気手段と、を備えたことを特徴とする。  
前記送り出し手段は、前記原料貯留部内にキャリアガスを供給して原料粉体を圧送するためのキャリアガス供給手段であっても良い。  
前記キャリアガスは、プラズマ生成用のガスを兼用していても良い。  
前記成膜装置は、前記原料供給路における前記粉体気化部の下流側に設けられ、前記プラズマによりイオン化されなかった原料粉体を除去するための粉体除去手段を備えていることが好ましい。
【０００７】
また、本発明の別の成膜装置は、
原料粉体を気化して得られたガスにより処理容器内にて被処理体に対して有機エレクトロルミネッセンス薄膜を成膜する成膜装置において、
有機エレクトロルミネッセンスの成分を含む原料粉体を貯留する原料貯留部と、
この原料貯留部と前記処理容器との間に介在して設けられた原料供給路と、
前記原料貯留部内の原料粉体を前記原料供給路に送り出すための送り出し手段と、
前記原料供給路の途中に設けられ、原料粉体を加熱により気化してガスを得るために全体が加熱される加熱室と、この加熱室において原料粉体の導入ポートに対向する面以外の面に形成され、前記ガスを処理容器に供給するための供給ポートと、を有する粉体気化部と、
前記処理容器内を排気するために排気手段と、を備えたことを特徴とする。
【０００８】
本発明の粉体気化装置は、
原料貯留部から送られる原料粉体を導入する導入ポートと、
前記導入ポートから導入された原料粉体と共にプラズマ生成用のガスが通流する通流部と、
この通流部を通流するプラズマ生成用のガスにエネルギーを供給してプラズマを発生させる手段と、
前記通流部にて前記プラズマにより原料粉体がイオン化されて得られたガスを、当該ガスにより被処理体に対して処理する処理容器に供給するための供給ポートと、を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、プラズマ生成用ガスにエネルギーを与えてプラズマを発生させ、そして原料粉体を原料供給路中で前記プラズマによりイオン化してガス化し、そのガスを処理容器内に搬送して被処理体に対して処理を行っている。このため沸点が高くて気化しにくい材料を成膜する場合であっても、有機錯体を用いた原料に頼らなくて済むので、不純物の混入を抑えて成膜処理を行うことができ、また原料粉体を効率よく気化することができる。  
更に他の発明によれば、有機エレクトロルミネッセンス（以下有機ＥＬという）薄膜を成膜する成膜対象とし、有機ＥＬの成分を含む原料粉体の原料供給路の途中に、全体が加熱される加熱室を設けて原料粉体を加熱により気化してガスを得るようにしている。このため気化（昇華）しやすい有機化合物である原料粉体を用いても、薄膜に対しては不純物とはならないので、加熱を利用しながらも消費エネルギーを抑えることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の気化装置を成膜装置に適用した第１の実施の形態について、図１〜図４を参照して説明する。この成膜装置は、プラズマの原料である固体状の原料粉体を貯留するための原料貯留部１１と、被処理体である基板例えば半導体ウェハ（以下、「ウェハ」という）Ｗに対してこの原料粉体をプラズマ化して得られる気体（イオン）により成膜処理を行う処理容器５１と、原料貯留部１１から処理容器５１に原料を供給するための原料供給路１９と、この原料供給路１９に介設され、当該原料供給路１９内を通流する原料粉体をプラズマ化（イオン化）するための粉体気化装置である粉体気化部３１と、を備えている。
【００１１】
原料貯留部１１は、底部が円錐状に縮径する粉体容器１１ａにより構成され、内部に原料粉体が貯留される。この粉体容器１１ａの側壁には、キャリアガス供給路１２の一端側が接続されており、このキャリアガス供給路１２の他端側には、原料供給路１９中にガスを供給する手段（送り出し手段）であるバルブ１３及び流量調整部１４を介してキャリアガス供給源１５が接続されている。このキャリアガス供給源１５には、処理容器５１に向けて原料貯留部１１内の原料粉体を吐出（圧送）するためのキャリアガスが貯留されている。この例では、後述するように、キャリアガスは上記の原料粉体をプラズマ化（イオン化）して気体を得るためのプラズマ生成用のガスを兼用しており、例えばアルゴン（Ａｒ）ガスやヘリウム（Ｈｅ）ガスあるいはネオン（Ｎｅ）ガスなどが用いられる。  
上記の原料粉体としては、この例ではウェハＷに高融点材料である銅（Ｃｕ）膜を成膜するために、原料貯留部１１内に固体（粒子）状の例えば酸化銅（ＣｕＯ）が収納されている。また、この原料粉体は、原料貯留部１１内において均一に分散するように、例えば粒径が１００ｎｍ程度に揃えられている。  
また、この粉体容器１１ａには、原料粉体を撹拌するために、粉体及びキャリアガスを側壁から吸い込んで底部に戻すための粉体撹拌路１６が設けられ、粉体撹拌路１６の途中には循環手段であるポンプ１７が設けられている。尚、原料粉体の撹拌方法としては、例えばこの原料貯留部１１内に例えば棒状の磁石などのスターラーを入れて、原料貯留部１１の下方側に設けた磁石によりこのスターラーを回転させる構成でも良いし、原料貯留部１１に例えば超音波振動などの物理的な衝撃を連続的に与えるようにしても良い。また、これらの複数の撹拌方法を併用しても良い。
【００１２】
この原料貯留部１１には、上部中央の開口部１８を介して粉体取り出し管１９１が突入され、この粉体取り出し管１９１の上端側は、鉛直方向に配置された粉体導入管１９２内に昇降自在に挿入されている。また、粉体取り出し管１９１と原料貯留部１１の上面との間及び粉体取り出し管１９１と粉体導入管１９２の下端部との間には、各々蛇腹状のベローズ２２、２２が設けられており、このベローズ２２により、既述の粉体取り出し管１９１が昇降しても原料貯留部１１内の雰囲気及び粉体導入管１９２（原料供給路１９）内の雰囲気が外部から気密に区画されることとなる。  
一方、原料貯留部１１内においては、既述の循環作用と重力との兼ね合いで上位置から下位置に向かうにつれて原料粉体の濃度が濃くなっているので、この粉体取り出し管１９１の突入位置即ち下端の開口部（取り込み口）１９ａ高さ位置を変えることにより、原料供給路１９内に流入する原料粉体の濃度を調整できることとなる。そこで粉体取り出し管１９１には支持軸２１ａを介して昇降機構２１が設けられ、この昇降機構２１により粉体取り出し管１９１の突入位置が制御される。
【００１３】
原料供給路１９における粉体導入管１９２の下流側（処理容器５１側）には、当該原料供給路１９内を通流する原料粉体の濃度（量）を測定するための濃度検出部２３が介設されている。この濃度検出部２３は、図２に示すように、両側面に原料供給路１９が接続された例えば箱型の筐体２３ａを備えている。この筐体２３ａの上下面には、相対向するように透明な窓２３ｃ、２３ｃが気密に設けられ、これら窓２３ｃ、２３ｃの上下位置には、夫々当該筐体２３ａを挟んで相対向するように、例えばレーザー光の発光部２３ｄ及び受光部２３ｅが設けられている。筐体２３ａ内を原料粉体が通流していると、レーザー光が当該粉体に散乱されて受光部２３ｅにて受光するレーザー光の強度が減少することになる。従って、レーザー光の受光強度に基づいて筐体２３ａ内を通流する原料粉体の濃度を検出できる。図１中の７は制御部であり、この制御部７は濃度検出部２３からの濃度検出信号（レーザー光の受光強度に対応する信号）と、例えばプロセスレシピに応じて予め設定された原料粉体の濃度に対応する濃度設定信号と、の偏差に応じて、原料貯留部１１内における粉体取り出し管１９１の吸い込み口（開口部１９ａ）の高さ位置を制御するための制御信号を昇降機構２１に出力する機能を備えている。
【００１４】
この濃度検出部２３の下流側（処理容器５１側）における原料供給路１９には、第１の切り替えバルブ２４を介して当該原料供給路１９内の原料粉体をプラズマ化（イオン化）して気体を得るための既述の粉体気化部３１が介設されている。この粉体気化部３１は、図３にも示すように、例えば原料粉体の通流方向に沿って伸びる円筒状の通流部３２と、この通流部３２の長さ方向に沿って当該通流部３２の外周面に巻回された誘導コイル３３と、を備えている。この誘導コイル３３には、例えば周波数が１３．５６ＭＨｚ、電力が０．２ｋＷ〜８．０ｋＷのエネルギーを供給する手段例えばプラズマを発生させる手段である高周波電源３４が接続されている。この通流部３２は、例えば石英などの誘電体により構成されており、上流側の端面には当該通流部３２内に原料粉体を導入するための導入ポート３５が形成され、下流側の端面には原料粉体をプラズマ化して得られたガスを処理容器５１に供給するための供給ポート３６が形成されている。ここで原料供給路１９における粉体気化部３１の上流側部位、下流側部位を夫々粉体導入路３７、気体供給路３８と呼ぶとすると、導入ポート３５には粉体導入路３７が接続され、供給ポート３６には気体供給路３８が接続されている。  
そして、誘導コイル３３により形成される電界を当該通流部３２内に供給することによって、内部を通流するアルゴンガスをプラズマ化し、そのプラズマによって、あるいはこのプラズマと上記の誘導コイル３３により形成される電界とによって、原料粉体がプラズマ化されてイオン化し、気化することとなる。
【００１５】
また、この粉体気化部３１の下流側には、粉体除去手段４１が設けられている。この粉体除去手段４１は、図４に示すように、気体供給路３８を構成する管路を屈曲させ、その屈曲部分４２において上流側の管路から見て左右方向に磁力線が走る磁場が形成されるように磁場形成手段４３を設けて構成される。この例では、磁場形成手段４３は、管路の屈曲部分４２の前記左右方向両側に磁石例えば永久磁石を対向配置して構成される。このような粉体除去手段４１によれば、粉体除去手段４１の上流側の管路から流れてきたプラズマが屈曲部分４２に差し掛かると、この屈曲部分４２ではプラズマ中のイオンであるＯ−（酸素イオン）、Ｃｕ２＋（銅イオン）、Ａｒ＋（アルゴンイオン）が前方に進もうとしているところへ左右方向（図４（ｂ）における紙面と直交方向）の磁場を受けるため、これらのイオンの運動軌跡が下方側に曲げられる。一方、粉体除去手段４１にてイオン化されなかった原料粉体は、前記磁場内においても下方側に向かう力が作用しないので、そのまま前方へ進み、屈曲部分４２における管壁に衝突して付着する。このためプラズマ中から原料粉体が分離除去される。尚、この図４（ｂ）では、粉体気化部３１を模式的に示しており、また磁場形成手段４３については描画を省略してある。
【００１６】
上記の気体供給路３８は、処理容器５１の側壁に形成された原料導入口５２に接続されており、この原料導入口５２を介して既述の粉体気化部３１により得られたプラズマが当該処理容器５１内に導入されるように構成されている。この処理容器５１の内部の底面中央には、ウェハＷを載置するための載置台をなすステージ５３が設けられており、このステージ５３の表面の載置面の高さ位置は、既述の原料導入口５２の高さ位置よりも例えば低くなるように設定されている。このステージ５３には、当該ステージ５３に形成された図示しない貫通孔を介してウェハＷを裏面側から突き上げて昇降させるための例えば昇降ピン５４が設けられており、この昇降ピン５４は、支持軸５４ａを介して処理容器５１の外部に設けられた昇降機構５４ｂにより昇降するように構成されている。
【００１７】
処理容器５１の側壁における原料導入口５２に例えば対向する位置には、ウェハＷの搬入出を行うためにゲートバルブ５５ａにより開閉される搬送口５５が形成されている。そして、この搬送口５５を介して図示しない外部の搬送手段が処理容器５１内に進入し、昇降ピン５４との間でウェハＷの受け渡しが行われることになる。この処理容器５１には、当該処理容器５１内の圧力を測定するための圧力計５０が設けられている。また、処理容器５１の下面には、排気口５６が形成されており、この排気口５６から処理容器５１の外部に伸びる排気路５７には、例えばバタフライバルブなどの圧力調整手段５７ａ、当該排気路５７内の流路の開閉を行うためのメインバルブ６０ａ及び固体例えば原料粉体を除去（低減）するための例えばトラップなどの粉体回収手段５８を介して真空ポンプなどの真空排気手段５９が接続されている。粉体回収手段５８は、例えば処理容器５１内から排出された未反応の気体状の原料が固化して生成する固体状の粒子などの固形物を除去あるいは低減するためのものである。
【００１８】
排気路５７における粉体回収手段５８の上流側には、原料供給路１９（粉体導入路３７）における濃度検出部２３と第１の切り替えバルブ２４との間にて分岐された分岐路が処理容器５１を迂回するバイパス路２５として分流している。このバイパス路２５には、第２の切り替えバルブ２６、例えばバタフライバルブなどの圧力調整手段５７ｂ及び当該バイパス路２５内の流路の開閉を行うためのメインバルブ６０ｂが上流側からこの順番で介設されている。また、第２の切り替えバルブ２６と圧力調整手段５７ｂとの間におけるバイパス路２５には、当該バイパス路２５内の圧力を測定するための圧力計２７が設けられている。後述するように、これらのバルブ２４、２６の開閉を切り替えることにより、処理容器５１内への原料の供給の給断を行うことができることとなる。これらのバルブ２４、２６は、切り替え手段をなす。
【００１９】
制御部７は例えば図示しないＣＰＵ、メモリ及びプログラムなどを備えたコンピュータとして構成されている。このメモリには、例えば原料粉体の濃度、成膜処理を行う時間やキャリアガス供給源１５から供給するキャリアガスの流量、あるいは処理容器５１内の圧力や高周波電源３４から粉体気化部３１に供給する高周波の電力値などの設定値がレシピ毎に格納される領域が設けられている。このプログラムは、メモリからレシピを読み出し、後述の成膜処理を行うように成膜装置の各部に制御信号を出力するように命令が組み込まれている。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶部である記憶媒体８に格納され、この記憶媒体８からコンピュータにインストールされる。
【００２０】
次に、上述の実施の形態の作用について図５〜図８を参照して説明する。先ず、図５（ａ）に示すように、第１の切り替えバルブ２４及びメインバルブ６０ａを閉じて第２の切り替えバルブ２６及びメインバルブ６０ｂを開放し、原料供給路１９をバイパス路２５側に切り替えておく。この時、バイパス路２５に介設された圧力調整手段５７ｂにより、当該バイパス路２５内の圧力（圧力計２７の測定値）がこれから行われるプロセスのプロセス圧力と等しくなるように、あるいはほぼ同程度となるように調整しても良い。
【００２１】
そして、バルブ１３及び流量調整部１４により所定量のアルゴンガスを原料貯留部１１内に供給すると共に、ポンプ１７により当該原料貯留部１１内の雰囲気を撹拌する。これにより原料貯留部１１内の下方に積もっていた原料粉体は、この撹拌により分散して、図６（ａ）に示すように、原料貯留部１１内において上方から下方に向かって徐々に濃度が高くなる濃度勾配が形成される。このため、粉体取り出し管１９１の開口部１９ａの高さ位置に応じた濃度の原料粉体が粉体取り出し管１９１（原料供給路１９）に取り込まれていく。一方、濃度検出部２３において、既述のように発光部２３ｄから受光部２３ｅに向けてレーザー光を照射して、レーザー光の散乱により当該原料供給路１９内を通流する原料粉体の濃度を測定し、原料粉体の濃度がレシピに応じて予め定められた設定値となるように昇降機構２１を駆動する。具体的には、原料供給路１９内の原料粉体の濃度が例えば設定値よりも高い場合には、開口部１９ａの高さ位置を上昇させ、原料粉体の濃度が設定値よりも低い場合には、例えば同図（ｂ）のように開口部１９ａの高さ位置を下降させる。こうして開口部１９ａの高さ位置を調整することにより、原料粉体の濃度が設定値に安定していくことになる。この間、原料粉体は処理容器５１を迂回して排気される。
【００２２】
次いで、原料供給路１９内を通流する原料粉体の濃度がレシピの設定値に安定した後、図５（ｂ）に示すように、第１の切り替えバルブ２４及びメインバルブ６０ａを開放して第２の切り替えバルブ２６及びメインバルブ６０ｂを閉じる。これにより原料供給路１９が処理容器５１側に切り替えられ、原料粉体が粉体気化部３１に流入する。尚、既述の図５におけるバルブ２４、２６及びバルブ６０ａ、６０ｂについては、白色を「開」、黒色を「閉」として描画している。  
粉体気化部３１では、通流部３２内において誘導コイル３３により電界が形成されているので、原料粉体と共に原料供給路１９内を通流してきたアルゴンガスがこの電界のエネルギーによりプラズマ化される。そして、原料粉体はこのプラズマと接触することにより、あるいは更に原料粉体にも誘導コイル３３のエネルギーが印加されることも加わって、結果として原料粉体に大きなエネルギーが瞬時に加えられる。このエネルギーにより、原料粉体は軟化、溶融、蒸発という過程を瞬時に経てプラズマ化してイオン化していく。そのため原料粉体は、通流部３２を通流するに従って、図７に示すように、イオン（気体）が多くなっていき、一方固体状の原料粉体の量が少なくなっていくことになる。  
そして、図８に示すように、この粉体気化部３１においてイオン化された原料（原料ガス）は、既に詳述したように、粉体除去手段４１にて磁場により屈曲部分４２に沿ってその運動方向が曲げられる一方、気化されなかった原料粉体は、そのまま管路に衝突して管壁に付着し、こうして原料粉体が分離除去される。
【００２３】
その後、固体の取り除かれた原料ガスは、気体供給路３８及び原料導入口５２を介して処理容器５１内に通流していき、ウェハＷの表面に付着して固体状の銅が析出し、例えば集積回路の配線用の膜が成膜される。その後、第１の切り替えバルブ２４を閉じると共に、第２の切り替えバルブ２６及びメインバルブ６０ｂを開放し、原料粉体が処理容器５１を迂回して粉体回収手段５８に通流するように原料粉体の流路を切り替えて、原料ガスの供給を停止して成膜処理を終了する。尚、原料粉体を気化して得られたイオンや気体は実際には目には見えないが、上記の図７及び図８などにおいては模式的に点状に描画してある。
【００２４】
上述の実施の形態によれば、固体状の原料を加熱して得られる気体をウェハＷに供給して処理を行うにあたり、粉体気化部３１において固体状の原料をプラズマ化して気体状の原料を得るようにしているので、例えば高融点材料例えば銅などであっても簡便に気体状の原料を得ることができる。そのために、例えば銅膜を成膜するにあたって、融点や気化温度の低い材料例えば有機物が結合した錯体などを用いる必要が無いので、銅膜中には、原料粉体に含まれる有機物が取り込まれない。従って、不純物の混入を抑えて高い純度の膜を成膜することができるし、また安価な材料例えば酸化銅を用いることができるので、安価に成膜処理を行うことができる。更に、プラズマを用いることにより、加熱するよりも短時間で大量の原料ガスを得ることができ、従って効率良く原料粉体を気化することができる。また、処理容器５１に供給する分だけの原料粉体を気化するようにしており、例えば原料貯留部１１の全体にエネルギーを加える必要がないので、原料粉体の気化に要する消費エネルギーを抑えることができるし、例えば熱分解しやすい原料粉体を用いた場合でも、原料貯留部１１における熱分解の進行を抑えることができる。
【００２５】
また、処理容器５１への原料の給断を行うバルブ２４、２６及び原料の濃度を測定する濃度検出部２３を、固体の原料から気体を得る気体生成部である粉体気化部３１よりも上流側（原料貯留部１１側）に設けている。そのために、これらのバルブ２４、２６及び濃度検出部２３には気体状の原料が接触しないので、この気体が凝縮しないようにこれらの部材を加熱する必要がない。従って、高温に耐える高価な部材などが不要になり、成膜装置のコストを下げることができるし、またこれらの部材に気体が凝固して付着しないことから、これらの部材の寿命を延ばすことができる。更に、従来から常温用として用いられている部材（バルブ２４、２６及び濃度検出部２３）を用いることができるので、原料の供給の給断や濃度の測定を高い精度で且つ簡便に行うことができる。  
また、原料供給路１９内を通流する固体の原料粉体の濃度が安定するまでは、処理容器５１を迂回してバイパス路２５に原料粉体を通流させ、濃度が安定してから成膜処理を行うようにしているので、膜厚についても高い精度で成膜できる。更に、粉体除去手段４１において気体と固体とを分離して気体により成膜処理を行っているので、パーティクルの発生を抑えることができる。
【００２６】
上記の粉体気化部３１としては、例えば図９に示すように、例えば通流部３２の出口側の開口端と下流側（処理容器５１側）の原料供給路１９の開口端とを離間させて、この離間領域及び通流部３２（粉体気化部３１）を覆うように、例えば通流部３２の長さ方向に沿って長く伸びる円筒形状のプラズマ生成室６８を気密に設けても良い。また、アルゴンガスや原料粉体をプラズマ化する方法としては、上記の誘導コイル３３以外にも、図１０に示すように、例えばプラズマ生成室６８内に上下に対向する１対の平行平板電極６９、６９を配置すると共に、この電極６９の一方あるいは両方に高周波電源３４を接続して、この電極６９、６９間においてアルゴンガスや原料粉体をプラズマ化するようにしても良い。尚、図１０中７０は絶縁物であり、原料粉体が電極６９とプラズマ生成室６８の内壁との間を通り抜けるのを阻止している。
【００２７】
更にまたプラズマ生成用のガス（この例ではアルゴンガス）をプラズマ化するためのエネルギーを供給する手段としては、マイクロ波を供給する手段であっても良いし、電気エネルギー以外の例えば光エネルギー供給手段などであっても良い。粉体気化部３１は上述のように１個に限らず、例えば原料供給路１９に沿って２段（２個）以上設けても良く、このようにすれば原料粉体のプラズマ化をより一層確実に行うことができる。  
そしてまた、上述の実施の形態では原料粉体を送り出すためのキャリアガスとプラズマ生成用のガスとを兼用しているが、兼用していない構成としても良い。この場合は例えばキャリアガスとして水素（Ｈ２）ガスをキャリアガスとして用いると共に、原料供給路１９から分岐した分岐路から原料供給路１９にプラズマ生成用のガスを導入する構成とすることができる。更にプラズマの生成を原料供給路１９とは別の部位、例えば原料供給路１９から分岐した分岐路内にて行い、そのプラズマを原料供給路１９内に導入して原料粉体をイオン化するようにしても良い。
【００２８】
また、原料粉体として酸化銅を用いたが、例えば酸化銅中に含まれる酸素（Ｏ）が例えば銅膜中に取り込まれる場合などには、アルゴンガスと共に水素（Ｈ２）ガスなどの還元性ガスを供給するようにしても良い。また、上記の例では銅膜を成膜するための原料粉体として酸化銅を用いたが、これ以外にも例えば銅（Ｃｕ）を用いても良い。  
また、本発明は、銅膜以外にも、高融点材料例えばアルミニウム（Ａｌ）、銀（Ａｇ）、ストロンチウム（Ｓｒ）やルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ジルコニウム（Ｚｒ）あるいはタングステン（Ｗ）などを成膜する場合に適用しても良いし、あるいはこのような一つの元素からなる膜以外にも、化合物例えばＳＴＯ（ＳｒＴｉＯ３）、ＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３＋ＳｎＯ２）、ＴｉＯ２（酸化チタン）などを成膜する場合に適用しても良い。このような化合物の膜を成膜する場合には、原料粉体としてはこの化合物の粒子あるいは化合物を構成する各々の元素の粉体を所定の混合比で混合した混合粉体が用いられることになる。  
尚、粉体気化部３１において原料粉体のほぼ全量をプラズマ化できる場合には、粉体除去手段４１を設けずに、気体供給路３８を処理容器５１に直接接続するようにしても良い。また、粉体除去手段４１としては、例えばメッシュやトラップを設けることにより物理的に固体と気体とを分離するようにしても良い。
【００２９】
次に、本発明の他の実施の形態について、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）材料を成膜する例を説明する。  
このような有機ＥＬ材料としては、例えばＡｌＱ３（ａｌａｍｉｎａｔｏ−ｔｒｉｓ−８−ｈｙｄｒｏｘｙｑｕｉｎｏｌａｔｅ）やＮＰＢ（Ｎ，Ｎ−ｄｉ（ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ−１−ｙｌ）−Ｎ，Ｎ−ｄｉｐｈｅｎｙｌ−ｂｅｎｚｉｄｅｎｅ）などであり、上記の例と同様に有機ＥＬの成分を含む粒子（固体）状の原料粉体として供給されることになる。ところで、このような有機ＥＬ材料は、上記の高融点材料よりも低い温度で気化しやすい。そこで、この場合の成膜装置における粉体気化部３１としては、上記のプラズマを用いた気化方法に代えて、加熱を用いた気化方法が利用されることになる。この成膜装置について、図１１及び図１２を参照して説明するが、既述の図１と同じ構成の部位については同じ符号を付して説明を省略する。
【００３０】
この図１１に示すように、第１の切り替えバルブ２４の下流側（処理容器５１側）には、例えばサイクロン分離器などの粉体分離器１００と加熱室である粉体気化部８０とが第１の切り替えバルブ２４側からこの順番で設けられている。この実施の形態のように加熱により原料粉体を気化させる場合には、原料粉体を輸送するためには大流量のキャリアガスが必要となるが、処理容器５１にそのまま原料粉体とキャリアガスとが流れてしまうと、処理容器５１内の圧力が高くなりすぎてしまう。そこで、粉体気化部８０の上流側にこの粉体分離器１００を設けて、処理容器５１に供給されるキャリアガスの量を減らすように、つまりキャリアガス中に含まれる原料粉体の濃度を増やすようにしている。  
【００３１】
粉体気化部８０は、図１２に示すように、原料供給路１９の長さ方向に伸びる例えば円筒状の筐体８１を備えている。この筐体８１の長さ方向における側壁の一面側には、原料供給路１９が気密に接続される導入ポート８１ａが設けられ、この導入ポート８１ａに対向する位置には、筐体８１の長さ方向に対して垂直となるように配置された熱板８２が設置されている。この熱板８２の内部には、加熱手段であるヒーター８２ａが埋設されており、このヒーター８２ａには電源８３が接続されている。そして、このヒーター８２ａにより熱板８２の表面が既述の有機ＥＬ材料の気化温度以上の温度例えば２８０℃程度に加熱されるように構成されている。また、この筐体８１の壁部内には、当該筐体８１内の雰囲気を上記の温度に加熱できるように、ヒーター８４が設けられており、同様に電源８３に接続されている。従って、これらのヒーター８２ａ、８４により、筐体８１内の雰囲気の全体が加熱されることになる。尚、これらのヒーター８２ａ及び８４に夫々別の電源を接続し、夫々別に制御するようにしても良い。
【００３２】
上記の導入ポート８１ａに対向する面以外の面例えば筐体８１の周面における上記の熱板８２よりも原料供給路１９側に寄った位置には、原料粉体から得られたガスを取り出して処理容器５１に供給するための供給ポート８１ｂが設けられている。この供給ポート８１ｂには、原料供給路１９の一部をなすガス供給路８５の一端側が接続されており、このガス供給路８５の他端側は、処理容器５１の側面に形成された既述の原料導入口５２に接続されている。このガス供給路８５の周囲には、当該ガス供給路８５内を通流する蒸気（気体）の凝縮あるいは凝固を抑えるために、図示しない電源に接続されたヒーター８５ａが設けられている。このヒーター８５ａにより、ガス供給路８５内の雰囲気が例えば３００℃程度に加熱されている。尚、上記のように、ガス供給路８５にはバルブを設けていない。また、処理容器５１の周囲には、同様に処理容器５１内あるいは処理容器５１の壁面や天井面あるいは床面などにおけるガスの凝縮や凝固を抑えるために、図示しない電源に接続されたヒーター８６が設けられており、処理容器５１の壁面などを例えば３００℃程度に加熱できるように構成されている。
【００３３】
この成膜装置においても同様に、第１の切り替えバルブ２４及びメインバルブ６０ａを閉じて第２の切り替えバルブ２６及びメインバルブ６０ｂを開放し、原料粉体の検出濃度が所定の濃度に安定した後、第１の切り替えバルブ２４及びメインバルブ６０ａを開放して第２の切り替えバルブ２６及びメインバルブ６０ｂを閉じて、原料粉体を処理容器５１に向かって供給する。そして、キャリアガス中に含まれる原料粉体の濃度は、既述の粉体分離器１００において所定の量あるいは所定の割合だけ高められる。
原料供給路１９から粉体気化部８０内に導入された原料粉体は、熱板８２に衝突して気化温度以上の温度に加熱される。また、この熱板８２の熱により気化しなかった原料粉体についても、粉体気化部８０内の熱（ヒーター８４）の熱により加熱されて気化する。こうして粉体気化部８０内に導入された原料粉体はほとんど気化することになる。そして、図１３に示すように、気化した原料がガス供給路８５及び原料導入口５２を介して処理容器５１内に通流していき、ウェハＷの表面に吸着（付着）することによって有機ＥＬ膜が成膜されることになる。この時、ヒーター８５ａ、８６により原料のガスが通流するガス供給路８５及び処理容器５１内が加熱されているので、これらのガス供給路８５の内壁及び処理容器５１の内壁などにおける凝縮や凝固が抑えられることになる。  
そして、所定の時間が経過するまで成膜処理を行って例えば膜厚が１００ｎｍ程度の有機ＥＬ膜を成膜した後、上記の例と同様に第１の切り替えバルブ２４を閉じて第２の切り替えバルブ２６及びメインバルブ６０ｂを開放することによって、成膜処理を終了する。
【００３４】
この実施の形態によれば、原料粉体を気化させて得られる気体をウェハＷに供給して有機ＥＬ膜を成膜するにあたって、原料供給路１９の途中に全体が加熱される粉体気化部８０を設けて、原料粉体を加熱により気化してガスを得るようにしている。このため上記の銅などよりも気化（昇華）しやすい有機ＥＬの成分を含む原料粉体を用いても、ウェハＷに成膜される薄膜に対しては不純物とならないので、加熱により原料粉体を気化する構成を取りながらも、上記の例と同様に、処理容器５１に供給する分だけの原料粉体を気化することができるので、例えば原料貯留部１１の全体にエネルギーを加える必要がない。従って、原料粉体の気化に要する消費エネルギーを抑えることができるし、原料貯留部１１におけるこの原料粉体の熱分解の進行を抑えることができる。
【００３５】
また、原料粉体を加熱する粉体気化部８０よりも上流側（原料貯留部１１側）に、濃度検出部２３やバルブ２４、２６を設けているので、ガスの凝縮や凝固を抑えるためにこれらの部材を加熱する必要がない。そのためこれら部材の寿命が長くなり、同様に成膜装置のコストを下げることができるし、また原料の供給の給断や濃度の測定を高い精度で且つ簡便に行うことができる。従って、膜厚についても同様に高い精度で成膜を行うことができる。  
上記のキャリアガスとしては、既述のようにアルゴンガス以外の他の希ガス例えばネオン（Ｎｅ）やクリプトン（Ｋｒ）あるいはキセノン（Ｘｅ）などであっても良いし、あるいは窒素（Ｎ２）ガスなどの不活性ガスでも良い。また、このキャリアガスとして空気を用いてもよいし、あるいはこれらのガスを混合して用いても良い。
【００３６】
上記の例では、処理容器５１の側面からウェハＷの側方位置に対して原料の蒸気を供給したが、例えば図１４に示すように、ステージ５３の載置面が垂直になるように、また原料導入口５２にウェハＷが近接するように、当該ステージ５３を配置すると共に、このステージ５３の載置面に例えば静電チャック９０を設けるようにしても良い。そして、ステージ５３に昇降機構９１を設けて昇降自在に構成し、原料導入口５２から処理容器５１内に供給される蒸気がウェハＷの表面を上下方向に亘って走査するようにしても良い。また、更に処理容器５１の原料導入口５２が形成された側壁に沿って（図１４上、紙面奥側から手前側方向）、ステージ５３を水平方向に移動させる図示しない走行機構を設けて、原料導入口５２から処理容器５１内に供給される蒸気がウェハＷの表面を上下方向及び水平方向に走査するようにしても良い。
【００３７】
また、原料粉体の濃度を調整するにあたって、上記の手法と共に、あるいは上記の手法に代えて、キャリアガスの流量を調整するようにしても良い。  
更に、濃度検出部２３としては、上記の他にどのような構成であっても良く、例えば原料供給路１９の外部の電極により当該原料供給路１９を通流する原料粉体を帯電させて、原料供給路１９内に設けられた電極にこの帯電した原料粉体を衝突させることにより、当該電極の帯電量を介して原料粉体の濃度を測定するような構成であっても良い。  
また、上記の例では処理容器５１内を真空雰囲気として成膜処理を行うようにしたが、概略大気圧の状態で成膜処理を行うようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の成膜装置の一例を示す全体構成図である。
【図２】上記の成膜装置における原料の濃度を測定する手法の一例を示す模式図である。
【図３】本発明の粉体気化部の一例を示す縦断面図である
【図４】上記の成膜装置における粉体除去手段の一例を示す概略図である。
【図５】上記の成膜装置の作用を示す模式図である。
【図６】上記の成膜装置の作用を示す模式図である。
【図７】上記の成膜装置の作用を示す模式図である。
【図８】上記の成膜装置の作用を示す模式図である。
【図９】上記の成膜装置の粉体気化部の他の例を示す縦断面図である。
【図１０】上記の成膜装置の粉体気化部の他の例を示す縦断面図である。
【図１１】上記の成膜装置の他の例を示す全体概略図である。
【図１２】上記の成膜装置の熱処理部を示す縦断面図である。
【図１３】上記の他の例の成膜装置の作用を示す模式図である。
【図１４】上記の成膜装置の他の例を示す縦断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
Ｗ  ウェハ
１１  原料貯留部
１９  原料供給路
２１  昇降機構
２３  濃度検出部
２４  第１の切り替えバルブ
２５  バイパス路
２６  第２の切り替えバルブ
３１  粉体気化部
４１  粉体除去手段
５１  処理容器
５９  真空排気手段
８０  粉体気化部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年7月30日(2008.7.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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