(57)【要約】【課題】定盤に対する密着性が高く、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる研磨布固定用両面粘着テープを提供する。また、該研磨布固定用両面粘着テープを用いた研磨布積層体を提供する。【解決手段】離型処理が施された剥離シートが積層されている粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に有する研磨布固定用両面粘着テープであって、前記剥離シートは、前記粘着剤層に接する面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下であり、前記粘着剤層は、測定周波数１０Ｈｚにおける剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）が、２０℃で４×１０５〜１×１０７Ｐａかつ８０℃で３×１０４〜１×１０６Ｐａであり、２０〜８０℃において、同一測定温度における剪断損失弾性率（Ｇ’’）を剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）で除した散逸率（ｔａｎδ）に変曲点を有しない研磨布固定用両面粘着テープ。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
離型処理が施された剥離シートが積層されている粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に有する研磨布固定用両面粘着テープであって、
前記剥離シートは、前記粘着剤層に接する面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下であり、
前記粘着剤層は、測定周波数１０Ｈｚにおける剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）が、２０℃で４×１０５〜１×１０７Ｐａかつ８０℃で３×１０４〜１×１０６Ｐａであり、２０〜８０℃において、同一測定温度における剪断損失弾性率（Ｇ’’）を剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）で除した散逸率（ｔａｎδ）に変曲点を有しない
ことを特徴とする研磨布固定用両面粘着テープ。
【請求項２】
一辺２０ｍｍの平面正方形状の試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠した保持力試験を、８０℃、１ｋｇｆ、１時間の条件で行った際の剥離長さが０．５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の研磨布固定用両面粘着テープ。
【請求項３】
１００ｍｍ×２５ｍｍの試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠して測定したＳＵＳに対する１８０°引き剥がし粘着力が１０〜２５Ｎ／２５ｍｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の研磨布固定用両面粘着テープ。
【請求項４】
１００ｍｍ×２５ｍｍの試験片を用いて、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液又は０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸に３０℃で２４時間浸漬した後に、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠して測定したＳＵＳに対する１８０°引き剥がし粘着力が１０〜２５Ｎ／２５ｍｍであることを特徴とする請求項１、２、又は３記載の研磨布固定用両面粘着テープ。
【請求項５】
請求項１〜４記載の研磨布固定用両面粘着テープのいずれか一方の粘着剤層に、研磨布が積層一体化してなることを特徴とする研磨布積層体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、定盤に対する密着性が高く、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる研磨布固定用両面粘着テープに関する。また、本発明は、該研磨布固定用両面粘着テープを用いた研磨布積層体に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハを所定の厚さにまで研磨する工程においては、研磨機の定盤に固定された研磨布を用いて研磨が行われる。研磨布を研磨機の定盤に固定するためには、通常、両面テープが使用される。この研磨布固定用両面粘着テープには、研磨中に研磨布が剥離しない程度に充分な接着力を有するとともに、使用した研磨布を交換する際には定盤から糊残りなく剥離できることが求められてきた。
【０００３】
特許文献１には、プラスチックフィルムの一方の面に粘着剤層を設け、他方の面に再剥離性の粘着剤層を設けてなる研磨布固定用両面粘着テープが開示されている。特許文献１に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、再剥離性の粘着剤層側を定盤に接着して使用する。特許文献１の実施例では、再剥離性の粘着剤層を構成する粘着剤として、アクリル酸と、アクリル酸ブチルと、酢酸ビニルとを共重合させてなる共重合体を使用している。特許文献１に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、両面をアクリル粘着剤とした場合に比べて、酸化セリウム微粉末の２０％溶液に５０℃で５日間浸漬した後も高い粘着力を維持できる。
【０００４】
特許文献２には、プラスチックフィルム支持体の一方の面にアクリル系ポリマーを主成分とする粘着剤層と該粘着剤層上にポリエステル又はポリウレタンからなる熱活性粘着剤層が積層一体化された層を設け、他方の面に再剥離性の粘着剤層を設けてなる研磨布固定用両面粘着テープが開示されている。特許文献２に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、熱活性粘着剤層を研磨材に接着させて使用する。特許文献２に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、両面ともアクリル粘着剤層を用いた場合と比べて、水酸化カリウムでｐＨ１０に調整した５０℃の水溶液に５日間浸漬した場合にも、高い粘着力を維持できる。
【０００５】
しかしながら、近年、研磨レートを向上させることを目的として、研磨布に対して被研磨体を押し付けるロード圧力を高くしたり、研磨布と被研磨体との間の動摩擦力が高くなるような研磨布を用いたりする傾向にある。そのため、特許文献１及び２に記載されている研磨布固定用両面粘着テープでは、主に感圧粘着剤が用いられる定盤側の粘着剤層が、研磨時の高剪断力で劣化しやすく、研磨中に研磨布が剥離しやすくなっている。
また、仮に特許文献１及び２に記載されている研磨布固定側の粘着剤層を定盤側にも使用した場合には、剪断力に対する耐性は優れるが、使用した研磨布を交換する際に定盤から容易に剥離することができなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−１４５６１１号公報
【特許文献２】特開平６−１７２７２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、定盤に対する密着性が高く、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる研磨布固定用両面粘着テープを提供することを目的とする。また、本発明は、該研磨布固定用両面粘着テープを用いた研磨布積層体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、離型処理が施された剥離シートが積層されている粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に有する研磨布固定用両面粘着テープであって、前記剥離シートは、前記粘着剤層に接する面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下であり、前記粘着剤層は、測定周波数１０Ｈｚにおける剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）が、２０℃で４×１０５〜１×１０７Ｐａかつ８０℃で３×１０４〜１×１０６Ｐａであり、２０〜８０℃において、同一測定温度における剪断損失弾性率（Ｇ’’）を剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）で除した散逸率（ｔａｎδ）に変曲点を有しない研磨布固定用両面粘着テープである。
以下、本発明を詳述する。
【０００９】
研磨時の高剪断力に対する耐性を改善するためには、例えば、定盤側に弾性率の高い粘着剤層を用いることが考えられる。しかしながら、定盤側に弾性率の高い粘着剤層を用いる場合、剥離シートの表面形状が粘着剤層に転写されやすいことが問題である。剥離シートの表面形状が粘着剤層に転写されると、貼付時に圧力をかけても、泡噛みが生じることによって粘着剤層が定盤面に追従して行かず、定盤に対する密着性が低下する。その結果、接着面積が低下したり、接着界面に薬液が浸透したりすることにより、研磨布が剥離しやすくなる。
この問題に対して、本発明者らは、離型処理が施された剥離シートが積層されている粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に有する研磨布固定用両面粘着テープにおいて、粘着剤層の弾性率を所定の範囲内とし、かつ、剥離シートの算術平均粗さを所定の範囲内とすることにより、定盤に対する密着性が高く、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、基材を有する。
上記基材は特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等からなる合成樹脂フィルムや、ポリウレタン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂等からなる発泡シート等が挙げられる。なかでも、平坦であり、厚みのぶれが小さく、一定の強度を有することから、ポリエステル系樹脂からなる合成樹脂フィルムが好適である。
【００１１】
上記基材の厚みは特に限定されないが、非発泡体である場合には、好ましい下限は１５μｍ、好ましい上限は３００μｍである。上記非発泡体である基材の厚みが１５μｍ未満であると、得られる研磨布固定用両面粘着テープを研磨機の定盤から剥離させる際に基材が破断して綺麗に剥離させることができないことがある。上記非発泡体である基材の厚みが３００μｍを超えると、研磨布と得られる研磨布固定用両面粘着テープとを圧着させる際の圧力の調整が困難となり、研磨布と研磨布固定用両面粘着テープとの接着強度が低下することがある。
上記非発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は２０μｍ、より好ましい上限は２００μｍである。
【００１２】
上記基材が発泡体である場合には、上記基材の厚みの好ましい下限は５０μｍ、好ましい上限は３０００μｍである。上記発泡体である基材の厚みが５０μｍ未満であると、得られる研磨布固定用両面粘着テープを研磨機の定盤から剥離させる際に基材が破断して綺麗に剥離させることができないことがある。上記発泡体である基材の厚みが３０００μｍを超えると、研磨の際の圧力により基材が押し込まれて変形し、研磨物の研磨精度が低下することがある。
上記発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は１００μｍ、より好ましい上限は２０００μｍである。
【００１３】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、上記基材の少なくとも一方の面に粘着剤層を有する。
上記粘着剤層は、測定周波数１０Ｈｚにおける剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）が、２０℃で４×１０５〜１×１０７Ｐａかつ８０℃で３×１０４〜１×１０６Ｐａである。上記剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）が２０℃で４×１０５Ｐａ未満であったり、８０℃で３×１０４Ｐａ未満であったりすると、粘着剤層の研磨剪断力に対する耐性が低下し、研磨時に研磨布が剥がれやすくなったり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に粘着剤層が凝集破壊して糊残りが生じやすくなったりする。上記剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）が２０℃で１×１０７Ｐａを超えたり、８０℃で１×１０６Ｐａを超えたりすると、粘着剤層の粘着力が低下し、研磨時に研磨布が剥がれやすくなる。
上記粘着剤層は、測定周波数１０Ｈｚにおける剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）が、２０℃で５×１０５〜９×１０６Ｐａかつ８０℃で４×１０４〜９．５×１０５Ｐａであることが好ましく、２０℃で６×１０５〜８×１０６Ｐａかつ８０℃で５×１０４〜９×１０５Ｐａであることがより好ましい。
なお、本明細書中、粘着剤層の測定周波数１０Ｈｚにおける剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）とは、アイティー計測制御社製の「ＤＶＡ−２００」等の動的粘弾性測定装置を用いて、周波数１０Ｈｚ、昇温速度５℃／分にて測定した粘着剤層の剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）を意味する。
【００１４】
上記粘着剤層は、２０〜８０℃において、同一測定温度における剪断損失弾性率（Ｇ’’）を剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）で除した散逸率（ｔａｎδ）に変曲点を有しない。上記粘着剤層が上記散逸率（ｔａｎδ）に変曲点を有する場合には、粘着剤層を構成する粘着剤のガラス転移温度（Ｔｇ）が高くなって室温におけるタックの低下が起こり、その結果、研磨布を交換する際、粘着剤層の定盤への初期接着力が著しく低くなって研磨布が剥がれやすくなる。
なお、本明細書中、「２０〜８０℃において、同一測定温度における剪断損失弾性率（Ｇ’’）を剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）で除した散逸率（ｔａｎδ）に変曲点を有しない」とは、アイティー計測制御社製の「ＤＶＡ−２００」等の動的粘弾性測定装置を用いて、２０〜８０℃において周波数１０Ｈｚ、昇温速度５℃／分にて剪断損失弾性率（Ｇ’’）及び剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）を測定し、横軸を温度、縦軸を散逸率（ｔａｎδ）としてグラフを作成したとき、２０〜８０℃の範囲内において変曲点を有しないことを意味する。
【００１５】
上記粘着剤層を構成する粘着剤は、上述した物性を有する粘着剤層を得ることのできる粘着剤であれば特に限定されず、例えば、感圧粘着剤、感熱粘着剤が挙げられる。本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、上記基材の両面に粘着剤層を有する場合、少なくとも一方の粘着剤層を構成する粘着剤が、感圧粘着剤であることが好ましい。
【００１６】
上記感圧粘着剤は、上述した物性を有する粘着剤層を得ることのできる粘着剤であれば特に限定されず、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤が挙げられる。
上記アクリル系粘着剤は特に限定されず、例えば、種々のアクリル系モノマーを含有するモノマー混合物を共重合させてなる（メタ）アクリル酸エステル共重合体と、架橋剤とを含有する粘着剤が挙げられる。
【００１７】
上記アクリル系粘着剤を構成するモノマーは特に限定されず、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸−ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸−ｔ−ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸ラウリル等の（メタ）アクリル酸鎖状アルキルエステル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸２−メチルシクロヘキシル、（メタ）アクリル酸３−メチルシクロヘキシル、（メタ）アクリル酸４−エチルシクロヘキシル、（メタ）アクリル酸イソボルニル等の（メタ）アクリル酸環状アルキルエステル、（メタ）アクリル酸フェニル、（メタ）アクリル酸ベンジル等の（メタ）アクリル酸アリールエステル、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリロイル酢酸、（メタ）アクリロイルプロピオン酸、（メタ）アクリロイル酪酸、（メタ）アクリロイルペンタン等の（メタ）アクリロイル基を有する不飽和カルボン酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、（メタ）アクリル酸アミノエチル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ジエチルアミノエチル等のアミノ基又はアミド基含有モノマー、エチレン性二重結合を含むニトリル誘導体、エチレン性二重結合を含むアルコール誘導体、エチレン性二重結合を含むエーテル誘導体等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、二種以上が併用されてもよく、モノマーの種類と配合量を適宜調整して上述した範囲の剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）及び散逸率（ｔａｎδ）を満たすように選定すればよい。なかでも、アルカリ水溶液の浸透が低く、かつ、エステル加水分解を受けにくい粘着剤層が得られることから、モノマーとして（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルを含有することが好ましい。
【００１８】
上記粘着剤層を構成する粘着剤は、粘着付与樹脂を含有してもよい。
上記粘着付与樹脂は特に限定されず、例えば、キシレン樹脂、フェノール樹脂、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂等が挙げられる。これらの粘着付与樹脂は、単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００１９】
上記粘着剤層を構成する粘着剤は、更に、必要に応じて着色剤、充てん剤、老化防止剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
【００２０】
上記粘着剤層の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は２０μｍ、好ましい上限は１００μｍである。上記粘着剤層の厚みが２０μｍ未満であると、粘着剤層の粘着力が不充分となり、研磨中に研磨布が剥離することがある。上記粘着剤層の厚みが１００μｍを超えると、粘着剤層の凝集力が低くなり、研磨時に粘着剤層に対してかかる剪断力に耐えきれず研磨布が剥離したり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に粘着剤層が凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。上記粘着剤層の厚みのより好ましい下限は２５μｍ、より好ましい上限は８０μｍであり、更に好ましい下限は３０μｍ、更に好ましい上限は６０μｍである。
【００２１】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいては、上記粘着剤層に離型処理が施された剥離シートが積層されている。
上記粘着剤層に離型処理が施された剥離シート（以下、単に、剥離シートともいう）は特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ナイロン等からなる合成樹脂フィルムに剥離処理を施して得られたフィルム、上質紙やグラシン紙等の表面平滑性の高い原紙に剥離層を形成して得られた紙が挙げられる。
【００２２】
上記剥離シートは、上記粘着剤層に接する面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下である。上記算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍを超えると、剥離シートの表面形状が粘着剤層に転写され、貼付時に圧力をかけても、泡噛みが生じることによって粘着剤層の定盤に対する密着性が低下する。その結果、接着面積が低下したり、接着界面に薬液が浸透したりすることによって研磨布が剥離しやすくなる。
上記剥離シートは、上記粘着剤層に接する面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０７μｍ以下であることが好ましく、０．０５μｍ以下であることがより好ましい。
なお、本明細書中、算術平均粗さ（Ｒａ）とは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に準拠して測定した粗さ曲線から、この粗さ曲線の平均線の方向に基準長さｌだけ抜き取り、この抜き取った平均線の方向にｘ軸を、縦倍率の方向にｙ軸を取り、粗さ曲線をｙ＝ｆ（ｘ）で表したときに、下記式（１）によって求められる値（μｍ）を意味する。
【００２３】
【数１】
2010253620.tif 000002
【００２４】
上記剥離シートの厚みは特に限定されないが、好ましい下限が１２μｍ、好ましい上限が１００μｍである。上記剥離シートの厚みが上記範囲をはずれると、得られる研磨布固定用両面粘着テープは抜き打ち加工性に劣ることがある。
上記剥離シートの厚みは、より好ましい下限が２０μｍ、より好ましい上限が８０μｍである。
【００２５】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープの製造方法は特に限定されず、例えば、以下の方法が挙げられる。
まず、上述した粘着剤に溶剤を加えて粘着剤溶液を調製し、得られた粘着剤溶液を上述した基材の表面に塗布し、粘着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して粘着剤層を形成する。次に、形成した粘着剤層の上に上述した離型処理が施された剥離シートを、離型処理面が粘着剤層に対向した状態になるように重ね合わせる。
上記溶剤は特に限定されず、例えば、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、アセトン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン等が挙げられる。
【００２６】
次いで、新たに用意した離型処理が施された剥離シート（本発明の研磨布固定用両面粘着テープに用いられる剥離シートでもよいし、異なる剥離シートでもよい）の離型処理面に粘着剤溶液（本発明の研磨布固定用両面粘着テープに用いられる粘着剤でもよいし、異なる粘着剤でもよい）を塗布し、粘着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去することにより、剥離シートの表面に粘着剤層が形成された積層シートを作製する。
【００２７】
次いで、基材における粘着剤層を形成した側と反対側の面に対して、得られた積層シートの粘着剤層が対向した状態になるように重ね合わせて積層体を作製する。得られた積層体を、ゴムローラ等を用いて加圧することで、基材の両面に粘着剤層を有し、かつ、粘着剤層の表面に剥離シートが剥離可能に積層されている研磨布固定用両面粘着テープを得ることができる。
【００２８】
また、同様の要領で剥離シートの表面に粘着剤層が形成された積層シートを２組作製し、得られた２組の積層シートを基材の両面に、積層シートの粘着剤層を基材に対向させた状態になるように重ね合わせて積層体を作製し、得られた積層体を、ゴムローラ等を用いて加圧することで、基材の両面に粘着剤層を有し、かつ、粘着剤層の表面に剥離シートが剥離可能に積層されている研磨布固定用両面粘着テープを得ることもできる。
【００２９】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、一辺２０ｍｍの平面正方形状の試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠した保持力試験を、８０℃、１ｋｇｆ、１時間の条件で行った際の剥離長さは特に限定されないが、好ましい上限は０．５ｍｍである。上記剥離長さが０．５ｍｍを超えると、粘着剤の凝集力が小さすぎて研磨時に加わる剪断力に対する応力が弱く、研磨布固定用両面粘着テープの接着面でずれが生じ、研磨布の平坦性が低下して研磨精度が低下することがある。また、研磨布固定用両面粘着テープの接着面にずれが発生した状態で研磨使用を続けると、研磨布が剥がれることがある。
【００３０】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、１００ｍｍ×２５ｍｍの試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠して測定したステンレス板（ＳＵＳ）に対する１８０°引き剥がし粘着力は特に限定されないが、好ましい下限は１０Ｎ／２５ｍｍ、好ましい上限は２５Ｎ／２５ｍｍである。上記１８０°引き剥がし粘着力が１０Ｎ／２５ｍｍ未満であると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記１８０°引き剥がし粘着力が２５Ｎ／２５ｍｍを超えると、使用した研磨布を交換する際に再剥離することが困難となることがある。上記１８０°引き剥がし粘着力のより好ましい下限は１５Ｎ／２５ｍｍ、より好ましい上限は２３Ｎ／２５ｍｍである。
【００３１】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、１００ｍｍ×２５ｍｍの試験片を用いて、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液又は０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸に３０℃で２４時間浸漬した後に、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠して測定した、ＳＵＳに対する１８０°引き剥がし粘着力は特に限定されないが、好ましい下限は１０Ｎ／２５ｍｍ、好ましい上限は２５Ｎ／２５ｍｍである。上記１８０°引き剥がし粘着力が１０Ｎ／２５ｍｍ未満であると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記１８０°引き剥がし粘着力が２５Ｎ／２５ｍｍを超えると、使用した研磨布を交換する際に再剥離することが困難となることがある。上記１８０°引き剥がし粘着力のより好ましい下限は１５Ｎ／２５ｍｍ、より好ましい上限は２３Ｎ／２５ｍｍである。
【００３２】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液又は０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸に、８０℃で１週間浸漬した後の上記粘着剤層の加水分解率は特に限定されないが、１％未満であることが好ましい。上記加水分解率が１％以上であると、酸又はアルカリスラリー液と接触する粘着剤層端部が劣化して、研磨時に研磨布が剥がれることがある。
【００３３】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、上記粘着剤層のゲル分率は特に限定されないが、好ましい下限は３０重量％、好ましい上限は８０重量％である。上記ゲル分率が３０重量％未満であると、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に粘着剤層が凝集破壊して糊残りが生じることがある。上記ゲル分率が８０重量％を超えると、粘着剤の粘着力やタックが低下することがある。
上記ゲル分率のより好ましい下限は４５重量％、より好ましい上限は７５重量％である。
【００３４】
なお、上記ゲル分率は、下記の方法により測定することができる。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープを５０ｍｍ×２５ｍｍの平面長方形状に切断し、剥離シートを両面とも剥離して試験片を作製する。得られた試験片を酢酸エチル中に２３℃にて２４時間浸漬した後、２００メッシュのステンレスメッシュを介して試験片を酢酸エチルから取り出して、１１０℃の条件下で１時間乾燥させる。そして、乾燥後の試験片の重量を測定し、下記式（２）を用いてゲル分率を算出する。
ゲル分率（重量％）＝１００×（Ｗ２−Ｗ０）／（Ｗ１−Ｗ０）    （２）
上記式（２）中、Ｗ０は基材の重量を表し、Ｗ１は浸漬前の試験片の重量を表し、Ｗ２は浸漬し乾燥した後の試験片の重量を表す。
【００３５】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液又は０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸に、３０℃で、１７０時間浸漬した後の上記粘着剤層の重量増加率は特に限定されないが、１０％未満であることが好ましい。上記重量増加率が１０％以上であると、粘着剤層に酸又はアルカリスラリー液が染み込みやすくなって粘着剤の化学的分解が起こり、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記重量増加率は、５％未満であることがより好ましい。
なお、上記重量増加率は、下記式（３）を用いて求めることができる。
重量増加率（％）＝１００×（Ｗ４−Ｗ３）／（Ｗ３−Ｗ０）    （３）
上記式（３）中、Ｗ０は基材の重量を表し、Ｗ３は浸漬前の試験片の重量を表し、Ｗ４は浸漬後の試験片の重量を表す。
【００３６】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、１００ｍｍ×２５ｍｍの大きさに切断し、上記粘着剤層をガラス板に貼り付け、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠した保持力試験を、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液中、又は、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸中にて、１５６ｇの錘を用いて行った場合の剥離速度が８ｍｍ／分以下であることが好ましい。上記剥離速度が８ｍｍ／分を超えると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。
なお、研磨布固定用両面粘着テープは端から１５ｍｍを剥離しておき、端部に１５６ｇの荷重を垂下させて測定すればよい。
【００３７】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、以下の方法により測定したねじり剪断試験において、剥離までの時間が３分以上であることが好ましい。
まず、１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに切断した研磨布固定用両面粘着テープを用いて、１００ｍｍ×５０ｍｍ×１．８ｍｍの大きさのガラス板と５０ｍｍ×１５ｍｍ×２ｍｍの大きさのアクリル板とを、ガラス板の短辺の端から２０ｍｍかつ長辺の端から２０ｍｍの位置を粘着剤層の中心となるようにし、アクリル板の短辺の端から７．５ｍｍかつ長辺の端から７．５ｍｍの位置を他方の粘着剤層側の中心となるようにして貼り合わせる。
次いで、アクリル板における研磨布固定用両面粘着テープの中心から３０ｍｍ離れた位置に２００ｇの錘を垂下させ、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液中、又は、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸中に浸漬させる。
水酸化ナトリウム水溶液中又は塩酸中への浸漬の開始から、ガラス板からアクリル板が研磨布固定用両面粘着テープごと剥離するまでにかかる剥離時間を測定する。
図１にねじり剪断試験の測定方法を表す模式図を示した。
上記剥離までの時間が３分未満であると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。
【発明の効果】
【００３８】
本発明によれば、定盤に対する密着性が高く、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる研磨布固定用両面粘着テープを提供することができる。また、本発明によれば、該研磨布固定用両面粘着テープを用いた研磨布積層体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】ねじり剪断試験の測定方法を表す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００４０】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。
【００４１】
（実施例１〜４、比較例１〜５）
（１）粘着剤溶液の調製
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器に、表１に示した配合量の各モノマー、及び、溶媒として酢酸エチルを加えた後、反応器を加熱して還流を開始した。続いて、上記反応器内に、重合開始剤としてｔ−ヘキシルパーオキシピバレート０．１重量部を添加した。その後、７０℃にて５時間還流させて、（メタ）アクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体１００重量部に対して、酢酸エチル（不二化学薬品社製）１２５重量部と、イソシアネート系架橋剤（積水フーラー社製、「硬化剤  ＵＡ」）１重量部、及び、必要に応じて表１に示した配合量のタッキファイヤー（ヤスハラケミカル社製「ＹＳポリスターＴ１００」）を添加し、攪拌して、粘着剤溶液を得た。
【００４２】
（２）研磨布固定用両面粘着テープの製造
厚み２３μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）基材フィルムの表面に、得られた粘着剤溶液を塗布し、１００℃で５分間乾燥させることにより粘着剤溶液中の酢酸エチルを除去し、厚み３０μｍの粘着剤層を形成した。形成した粘着剤層上に、表１に示した算術平均粗さ（Ｒａ）を有する離型処理が施された剥離シートを離型処理面が粘着剤層に対向するように重ね合わせ、定盤固定用粘着剤層を有するフィルム（Ａ）を得た。
一方、離型処理が施された厚み５０μｍのＰＥＴ離型フィルムを用意し、このＰＥＴ離型フィルムの離型処理面に、得られた粘着剤溶液を塗布し、１００℃で５分間乾燥させることにより、厚み５０μｍの研磨布用粘着剤層を有するフィルム（Ｂ）を得た。
【００４３】
フィルム（Ａ）の粘着剤層を形成した側と反対側の面に、フィルム（Ｂ）の粘着剤層が対向するようにフィルム（Ａ）とフィルム（Ｂ）とを重ね合わせて積層体を作製した。得られた積層体上に３００ｍｍ／分の速度で２ｋｇのゴムローラを１往復させた後、２３℃で７日間養生することにより、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層を有する研磨布固定用両面粘着テープを得た。
【００４４】
（３）粘着剤層の剪断貯蔵弾性率及び剪断損失弾性率の測定
厚み３８μｍのＰＥＴフィルムの表面に、上記（１）で得られた粘着剤溶液を塗布し、１００℃で５分間乾燥させることにより粘着剤溶液中の酢酸エチルを除去し、厚み５０μｍの粘着剤層を形成した。同様にして粘着剤層を約２０層重ね合わせ、厚さ１ｍｍのフィルム（Ｃ）を得た。
作製したフィルム（Ｃ）の２０℃、４０℃、６０℃及び８０℃における剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）を、動的粘弾性測定装置（アイティー計測制御社製、ＤＶＡ−２００）により周波数１０Ｈｚ、昇温速度５℃／分にて測定した。更に、２０〜８０℃における剪断損失弾性率（Ｇ’’）及び剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）を、動的粘弾性測定装置（アイティー計測制御社製、ＤＶＡ−２００）により周波数１０Ｈｚ、昇温速度５℃／分にて測定し、横軸を温度、縦軸を散逸率（ｔａｎδ）としてグラフを作成し、２０〜８０℃の範囲内において変曲点を有するか否かについて判定した。これらの結果を表１に示した。
【００４５】
＜評価＞
実施例１〜４及び比較例１〜５で得られた研磨布固定用両面粘着テープについて下記の評価を行った。結果を表１に示した。
【００４６】
（１）１８０°引き剥がし粘着力
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層上に厚み３８μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした後、縦１００ｍｍ×横２５ｍｍの平面長方形状の試験片を切り出した。この試験片の定盤固定用粘着剤層をステンレス板上に重ね合わせて２ｋｇのローラで押圧し、試験片をステンレス板上に貼着した。温度２３℃、相対湿度５０％の雰囲気下にて３０分間放置した後、引張試験機を用いてＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠して１８０°引き剥がし粘着力（対ＳＵＳ）を測定した。
【００４７】
（２）薬液浸漬後の１８０°引き剥がし粘着力
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層上に厚み３８μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした後、縦１００ｍｍ×横２５ｍｍの平面長方形状の試験片を切り出した。この試験片の定盤固定用粘着剤層をステンレス板上に重ね合わせて２ｋｇのローラで押圧し、試験片をステンレス板上に貼着した。温度２３℃、相対湿度５０％の雰囲気下にて３０分間放置した後、試験片を貼り付けたステンレス板を３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬させ、２４時間放置した。その後、ステンレス板を取り出して軽く水洗した後、圧縮空気で付着した水を除去し、引張試験機を用いてＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠して１８０°引き剥がし粘着力を測定した。
また、３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸を用いて同様の評価を行った。
【００４８】
（３）保持力
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層上に３８μｍ厚みのＰＥＴフィルムを裏打ちし、一辺２０ｍｍの平面正方形状の試験片を切り出した。切り出した試験片を２ｋｇのローラで押圧して、この試験片の定盤固定用粘着剤層をステンレス板上に貼着させた後、４０℃で、６０分間養生させた。
次いで、ＰＥＴフィルムの下面に試験片が水平に位置した状態となるように配設し、８０℃において、試験片の長さ方向の端部に１ｋｇｆの荷重を垂直方向に付加し、試験片に荷重を付加してから１時間後の剥離長さを、ルーペを用いて測定した。
【００４９】
（４）研磨中剥がれの有無
得られた研磨布固定用両面粘着テープを、ゴムロールを用いて研磨布に貼り着けた。次いで、研磨布側からゴムロールを押し当てることにより、研磨装置の定盤に研磨布を固定した。
ガラス板を被研磨試験体とし、研磨スラリー（Ｃａｂｏｔ  Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製、アルカリ性スラリー「ＳＳ２５」又は酸性スラリー「Ｗ２０００」）を用い、研磨圧力４９．０ｋＰａ、回転数１００ｒｐｍで５分間研磨を行った。その後、研磨布固定用両面粘着テープと定盤の界面について、剥離状態を目視にて観察した。同様にして研磨と観察とを１０回行った結果、１０回中、１回も剥がれがなかった場合を「○」と、１０回中、１回も剥がれがなかったものの、浮きが発生した場合を「△」と、１０回中、１回以上剥がれが見られた場合を「×」と評価した。
【００５０】
（５）再剥離性
上記（４）に記載した研磨中剥がれの有無の評価後、更に２４時間放置し充分に接着力が昂進した後に、定盤から研磨布固定用両面粘着テープを剥離し、定盤上に粘着剤が残っているか否か確認した。粘着剤残りが認められなかった場合を「○」と、一部粘着剤残りが認められた場合を「△」と、全面に粘着剤残りが認められた場合を「×」と評価した。
【００５１】
【表１】
2010253620.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明によれば、定盤に対する密着性が高く、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる研磨布固定用両面粘着テープを提供することができる。また、本発明によれば、該研磨布固定用両面粘着テープを用いた研磨布積層体を提供することができる。
【符号の説明】
【００５３】
１    ガラス板
２    研磨布固定用両面粘着テープ
３    アクリル板
４    錘
【図１】
2010253620.tif 000004