(57)【要約】【課題】反応容器の外径が多少異なっていても反応容器外周面と反応容器挿入穴の内周面との間に大きな隙間を発生させずに、液体試料の温度制御を確実に行えるとともに、霜による反応容器の破損も回避することができる恒温装置を提供する。【解決手段】円筒状反応容器の外周面を抱持する容器抱持部１３を有する金属製ブロック（アルミブロック１４）を二つ割りした一対のブロック半体１５，１６を備え、該一対のブロック半体同士は、該ブロック半体の二つ割り面１５ａ，１６ａ同士が近接する方向に付勢する付勢手段と、前記容器抱持部を拡縮可能に連結する連結手段とによって連結されるとともに、各ブロック半体に冷却手段及び加熱手段をそれぞれ設ける。【選択図】図１
2010149023.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状反応容器の外周面を抱持する容器抱持部を有する金属製ブロックを二つ割りした一対のブロック半体を備え、該一対のブロック半体同士は、該ブロック半体の二つ割り面同士が近接する方向に付勢する付勢手段と、前記容器抱持部を拡縮可能に連結する連結手段とによって連結されるとともに、各ブロック半体に冷却手段及び加熱手段をそれぞれ設けたことを特徴とする恒温装置。
【請求項２】
前記一対のブロック半体同士があらかじめ設定された距離まで離れたことを検出する検出手段を備えていることを特徴とする請求項１記載の恒温装置。
【請求項３】
前記一対のブロック半体の一方のブロック半体は、温度検出手段を備えていることを特徴とする請求項１記載の恒温装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、恒温装置に関し、詳しくは、合成反応を行う合成反応用容器等の反応容器をあらかじめ設定された温度に保持するための恒温装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体試料の反応、蒸留、濃縮、抽出等の操作を行う際には、反応容器内の液体試料をあらかじめ設定された温度に制御するようにしている。円筒状のガラス製反応容器、例えば、試験管を使用する場合、温度調整機能を有するアルミブロックに設けた反応容器挿入穴に試験管を挿入することにより、試験管内の液体試料を所定温度に制御することが行われている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】実開平２−４７５４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
試験管のようなガラス製の反応容器は、市販のガラス管（素管）を材料として製作するが、一般に、素管の外径公差は粗く、真円度も十分ではない。このような素管によって製作された反応容器を挿入する反応容器挿入穴は、反応容器の外径公差を考慮して設計する必要がある。例えば、外径６０ｍｍの素管の外径公差は、通常、±１．１ｍｍであるから、アルミブロックに形成する反応容器挿入穴の内径は、反応容器の最大外径である６１．１ｍｍとする必要がある。さらに、アルミブロックと反応容器との熱膨張率の違いを考慮すると、ある程度の隙間を設けておく必要がある。
【０００４】
反応容器挿入穴の内径を反応容器の最大外径に合わせて６１．１ｍｍとした場合、反応容器の外径が最小外径の５８．９ｍｍの場合、反応容器挿入穴の内周面と容器外周面と間に２．２ｍｍの隙間が生じることになる。このような隙間が生じると、反応容器挿入穴内周面と容器外周面と間の熱伝導性が低下するため、温度制御における追従性が悪化し、反応容器内の液体試料を所定温度に制御することができなくなるおそれがあった。また、氷点下で反応させる場合、アルミブロックの表面が霜で覆われるが、反応容器挿入穴の内周面に霜が生じて成長すると、ガラス製の反応容器が破損するおそれもあった。
【０００５】
そこで本発明は、反応容器の外径が多少異なっていても反応容器外周面と反応容器挿入穴の内周面との間に大きな隙間を発生させずに、液体試料の温度制御を確実に行えるとともに、霜による反応容器の破損も回避することができる恒温装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の恒温装置は、円筒状反応容器の外周面を抱持する容器抱持部を有する金属製ブロックを二つ割りした一対のブロック半体を備え、該一対のブロック半体同士は、該ブロック半体の二つ割り面同士が近接する方向に付勢する付勢手段と、前記容器抱持部を拡縮可能に連結する連結手段とによって連結されるとともに、各ブロック半体に冷却手段及び加熱手段をそれぞれ設けたことを特徴としている。
【０００７】
さらに、本発明の恒温装置は、前記一対のブロック半体同士があらかじめ設定された距離まで離れたことを検出する検出手段を備えていること、前記一対のブロック半体の一方のブロック半体は、温度検出手段を備えていることを特徴としている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の恒温装置によれば、一対のブロック半体同士が容器抱持部を拡縮可能かつ二つ割り面同士が近接する方向に付勢された状態で連結されているので、容器抱持部の直径（内径）を、使用する反応容器の外径に対応させて設定することにより、容器抱持部が反応容器の外径に応じて拡縮し、付勢手段によって各ブロック半体に設けた半円形の容器抱持部半体の内周面が反応容器外周面に線接触した状態になる。したがって、反応容器の外径が公差の範囲内で異なっていても、大きな隙間が発生して熱伝導が損なわれることがなく、霜が成長しても容器抱持部が拡開することによって反応容器が破損することを防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
図は本発明の恒温装置の一形態例を示すもので、図１は斜視図、図２は正面図、図３は図２のIII−III断面図、図４は平面図、図５は底面図、図６は容器抱持部が拡開した状態を示す平面図、図７は本発明の恒温装置を使用した反応装置の一例を示す斜視図である。
【００１０】
この恒温装置１１は、ガラス製で円筒状の反応容器１２における胴部外周面を抱持する断面円形の容器抱持部１３を有するアルミブロック１４を、反応容器１２の軸線を通る面で二つ割りした一対のブロック半体１５，１６により形成されている。各ブロック半体１５，１６の二つ割り面１５ａ，１６ａには、容器抱持部１３を二分した状態の断面半円形の容器抱持部半体１３ａが対向した状態でそれぞれ開口している。また、容器抱持部１３の上部開口縁には、上方が拡開した円錐面１３ｂが設けられており、容器抱持部１３内への反応容器１２の挿入を容易に行えるようにしている。また、二つ割り面１５ａ，１６ａの上下方向中央部には、切欠き１５ｂ，１６ｂをそれぞれ設け、二つ割り面１５ａ，１６ａ間に、容器抱持部１３に通じる長円形状の開口１３ｃを形成することにより、該開口１３ｃを通して反応容器１２内の状態を外部から確認できるようにしている。
【００１１】
一方のブロック半体１５の底面には、容器抱持部１３の下部開口を覆う底板１７が設けられるとともに、底板１７から下方に突出した複数の支持脚１８により、図７に示すような反応装置５０の基板に固定される。他方のブロック半体１６は、反応装置５０に固定された固定側のブロック半体１５に対して、二つ割り面１５ａ，１６ａの正面側に設けたヒンジ部１９を介して回動可能に取り付けられている。
【００１２】
ヒンジ部１９は、上部ヒンジ板１９ａの基部側が２個のネジ１９ｂによって固定側のブロック半体１５の上面に固定されるとともに、ヒンジ板１９ａの先端部及び前記底板１７の所定位置にそれぞれ設けた雌ねじ孔（図示せず）にネジ１９ｃを螺着し、ネジ１９ｃの先端をブロック半体１６の上面及び下面にそれぞれ設けた挿入穴に上下からそれぞれ挿入することにより、ブロック半体１６がネジ１９ｃをヒンジ軸として回動するように形成されている。このようなヒンジ部１９でブロック半体１５，１６の正面側を連結することにより、二つ割り面１５ａ，１６ａの背面側が開閉可能な状態、すなわち、二つ割り面１５ａ，１６ａの背面側が開閉することによって容器抱持部１３が拡縮可能な状態になるように形成されている。回動側のブロック半体１６の底面には、支持脚１８を固定するネジ１８ａのネジ頭を収容する窪み１６ｃが設けられており、ネジ１８ａのネジ頭に対する窪み１６ｃの開口寸法を適宜に設定することにより、固定側のブロック半体１５に対する回動側のブロック半体１６の開閉角度を規制することができる。
【００１３】
また、ブロック半体１５，１６の背面には、ブロック半体１５，１６の二つ割り面１５ａ，１６ａ同士を近接する方向に付勢する付勢手段としてのコイルスプリング２０が設けられている。さらに、回動側のブロック半体１６の開閉側先端部には、回動側のブロック半体１６が所定角度以上開いたこと、すなわち、ブロック半体半体１５，１６同士があらかじめ設定された距離まで離れたことを検出する検出手段であるリミットスイッチ２１が反応装置５０の基板等に固定されており、ブロック半体１６の底面には、リミットスイッチ作動片２１ａが設けられている。
【００１４】
また、ブロック半体１５，１６の内部には、冷却手段として、図３に示すような冷却水流路２２が設けられており、冷却水流路２２の各接続口には、シリコンゴムやバイトン等からなる柔軟性を有する材料からなる流入管２２ａ，連通管２２ｂ，流出管２２ｃが接続されている。また、図５に示すように、冷却水流路２２を避けた位置には、加熱手段であるヒータ２３がブロック半体１５，１６のそれぞれに挿入され、固定側のブロック半体１５には、温度検出手段である温度センサ２４と温度の異常上昇を防止するための温度ヒューズ２５とが挿入されている。なお、各ブロック半体１５，１６毎に独立して冷却水を供給するように形成することもできる。
【００１５】
このように形成したブロック半体１５，１６は、前記二つ割り面１５ａ，１６ａにおけるヒンジ部１９側が僅かに開いた状態で連結され、二つ割り面１５ａ，１６ａの開閉端はコイルスプリング２０により引き付けられて密着した状態に組み付けられる。したがって、二つ割り面１５ａ，１６ａ同士の間は、二つ割り面１５ａ，１６ａのヒンジ側から開閉端に向かって徐々に近接する状態になっており、容器抱持部１３内に上方から反応容器１２を挿入したときに、二つ割り面１５ａ，１６ａ同士が僅かに開き、コイルスプリング２０の作用で容器抱持部半体１３ａの内周面が反応容器１２の外周面に当接する状態となる。
【００１６】
例えば、使用する反応容器１２の外径が７０ｍｍの場合、容器抱持部１３の内径を７０．５ｍｍとし、前記反応容器１２を容器抱持部１３内に挿入したときに二つ割り面１５ａ，１６ａ同士が平行になり、反応容器１２を取り除いたときに二つ割り面１５ａ，１６ａの開口端同士が密着し、ヒンジ側から開閉端に向かって約１．５度の角度で二つ割り面１５ａ，１６ａ同士が近接する状態に設定する。また、反応容器１２の外径が大きい場合や霜の成長によって二つ割り面１５ａ，１６ａが開いたときの最大角度を約３度に設定する。二つ割り面１５ａ，１６ａの閉じ方向は開閉端同士の接触により自動的に規制されるが、開き方向の最大角度は、前記窪み１６ｃの開口幅を適切に設定することで規制することができる。
【００１７】
したがって、二つ割り面１５ａ，１６ａ同士は、外径が７０ｍｍの反応容器１２を容器抱持部１３内に挿入したときに開き角度が０度となり、反応容器１２を取り除いたときに開き角度が−１．５度、最大開き角度が３度となる。そして、リミットスイッチ作動片２１ａがリミットスイッチ２１を作動させる開き角度は、最大開き角度より小さい角度で、公差範囲における最大外径の反応容器１２を挿入可能な角度、例えば、開き角度が約２度になったときにリミットスイッチ２１が作動するように設定する。
【００１８】
このように各部の寸法や角度を設定した容器抱持部１３は、開閉端同士が接触したときの容器抱持部半体１３ａ同士の間隔から、最小外径が６９ｍｍ、最大外径が容器抱持部１３の内径に対応した７０．５ｍｍの反応容器１２を装着することができ、この範囲内の反応容器１２を使用することにより、反応容器１２の外径が異なっていたり、真円度が不十分な場合でも、容器抱持部半体１３ａの内周面と反応容器１２の外周面とが２箇所で線接触する状態にすることができる。これにより、容器抱持部半体１３ａの内周面と反応容器１２の外周面との間に大きな隙間を生じることがなく、容器抱持部１３と反応容器１２との間の熱伝導を良好に保ち、反応容器１２内の液体試料の温度制御を確実に行うことができる。
【００１９】
また、氷点下での低温反応を行う際に、容器抱持部１３の内周面や反応容器１２の外周面に霜が付着して成長した場合でも、霜の成長に伴ってブロック半体１５，１６の間隔が開いていくので、霜の成長によって反応容器１２が短時間で破損することを防止でき、さらに、ブロック半体１５，１６の開閉端があらかじめ設定された距離まで離れたことをリミットスイッチ２１で検出し、警報を出力したり、冷却水の供給を停止したりすることにより、反応容器１２が破損するような事態になる前に反応操作を中断することができる。さらに、温度変化によるアルミブロック１４や反応容器１２の膨張や収縮にもブロック半体１５，１６の開閉によって対応できる。
【００２０】
このように形成した恒温装置１１は、図７に示すように、複数台を並列にして１台の反応装置５０に組み込むことができる。前記冷却水流路２２に冷却水を供給する経路には電磁弁が、前記ヒータ２３に接続する電気回路にはスイッチ又は調節器がそれぞれ設けられ、温度センサ２４で検出した温度に応じて電磁弁及びスイッチ等を制御することにより、反応容器１２内の液体試料の温度を設定温度とする。また、反応装置５０における温度制御は、反応容器１２の液体試料内に挿入した温度センサの検出温度に基づいて、さらに、両温度センサの検出温度に基づいて行うこともでき、液体試料の温度とアルミブロック１４の温度とに基づいてカスケード制御を行うことで、より精密な温度制御が可能となる。また、反応装置５０における恒温装置１１の周囲は、透明な材料、例えばポリカーボネート製の二重構造の断熱カバー５１で覆い、前記開口１３ｃを通しての視認性を確保しながら、アルミブロック１４部分への空気の流れを抑えて断熱効果を得るようにしている。
【００２１】
反応容器１２を容器抱持部１３内に挿入することにより、反応容器１２の外径に応じてブロック半体１５，１６が開くとともに、コイルスプリング２０の作用でブロック半体１５，１６が閉じ方向に付勢されることにより、前述のように、容器抱持部半体１３ａの内周面と反応容器１２の外周面とが２箇所で線接触する状態になる。また、コイルスプリング２０の作用によって両側の容器抱持部半体１３ａの間に反応容器１２を抱持するので、操作中の反応容器１２を確実に保持、固定しておくことができる。
【００２２】
さらに、複数の恒温装置１１にそれぞれ反応容器１２を装着して同一条件で反応操作を行う場合、反応容器１２の外径がそれぞれ異なっていたとしても、反応容器１２を確実に加熱又は冷却することができるので、各反応容器１２内の液体試料をあらかじめ設定された温度に確実に制御することができ、反応操作における信頼性の向上も図れる。
【００２３】
なお、本形態例では、容器抱持部１３の形状を断面円形としたが、断面正方形等の多角形で形成することも可能であり、例えば、容器抱持部１３の形状を断面正方形とした場合には、容器抱持部半体１３ａを二等辺直角三角形とすればよい。また、ブロック半体１５，１６の一側方をヒンジ結合し、開閉端側にコイルスプリング２０を設けた構造としたが、ブロック半体１５，１６の両側にコイルスプリングを配置し、付勢手段と連結手段を兼ねるようにして容器抱持部１３を拡縮可能な状態にすることもでき、コイルスプリングの一端を着脱可能にして容器抱持部１３を全開状態にできるように形成することもできる。さらに、冷却手段や加熱手段、温度制御手段は、任意の構造、構成のものを採用することが可能である。また、恒温装置１１の容器抱持部１３内への反応容器１２の挿入は、反応容器１２を上から押し込むだけで行うことが可能であるが、必要に応じて把手等を設けておくこともできる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の恒温装置の一形態例を示す斜視図である。
【図２】同じく正面図である。
【図３】図２のIII−III断面図である。
【図４】同じく平面図である。
【図５】同じく底面図である。
【図６】容器抱持部が拡開した状態を示す平面図である。
【図７】本発明の恒温装置を使用した反応装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００２５】
１１…恒温装置、１２…反応容器、１３…容器抱持部、１３ａ…容器抱持部半体、１３ｂ…円錐面、１３ｃ…開口、１４…アルミブロック、１５，１６…ブロック半体、１５ａ，１６ａ…二つ割り面、１５ｂ，１６ｂ…切欠き、１６ｃ…窪み、１７…底板、１８…支持脚、１８ａ…ネジ、１９…ヒンジ部、１９ａ…上部ヒンジ板、１９ｂ，１９ｃ…ネジ、２０…コイルスプリング、２１…リミットスイッチ、２１ａ…リミットスイッチ作動片、２２…冷却水流路、２２ａ…流入管、２２ｂ…連通管、２２ｃ…流出管、２３…ヒータ、２４…温度センサ、２５…温度ヒューズ、５０…反応装置、５１…断熱カバー
【図１】
2010149023.tif 000003
【図２】
2010149023.tif 000004
【図３】
2010149023.tif 000005
【図４】
2010149023.tif 000006
【図５】
2010149023.tif 000007
【図６】
2010149023.tif 000008
【図７】
2010149023.tif 000009