(57)【要約】【課題】金属元素として錫を添加することなく、安定して高い導電性と正の大きなゼータ電位を併せ有する導電性酸化インジウム微粒子、及びその製造方法を提供する。【解決手段】酸化インジウムとハロゲン元素とを含有する導電性微粒子であって、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］が０．００１〜０．０５であり、９．８１ＭＰａの加圧時の電気伝導度が、０．1Ｓ／ｃｍ以上である導電性酸化インジウム微粒子及びその製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化インジウムとハロゲン元素とを含有する導電性微粒子であって、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］が０．００１〜０．０５であり、９．８１ＭＰａの加圧時の電気伝導度が、０．1Ｓ／ｃｍ以上である導電性酸化インジウム微粒子。
【請求項２】
前記導電性酸化インジウム微粒子のゼータ電位が、＋２０ｍＶ以上である、請求項１記載の導電性酸化インジウム微粒子。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の導電性酸化インジウム微粒子を溶媒中に分散させてなる導電性酸化インジウム微粒子分散液。
【請求項４】
酸化インジウム粉末に対してハロゲン化アンモニウムを、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］が０．００１〜０．０５となるように混合した後、得られた混合物を不活性ガス存在下、２００〜６００℃にて加熱する、導電性酸化インジウム微粒子の製造方法。
【請求項５】
前記得られた混合物を、不活性ガスと水素ガスの存在下で加熱する、請求項４記載の導電性酸化インジウム微粒子の製造方法。
【請求項６】
ハロゲン化アンモニウムが、臭化アンモニウム、塩化アンモニウム及びヨウ化アンモニウムから選ばれる少なくとも一種である、請求項４又は５に記載の導電性酸化インジウム微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性塗料、熱線反射塗料などの塗料、着色材、帯電防止材、静電気防止材、電磁波シールド材などの機能性材料の添加剤などとして用いられる導電性インジウム微粒子及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子材料、触媒、医薬・化粧品等の幅広い分野で微粒子を製造する技術へのニーズが高まっている。特にＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）を主成分とする導電性酸化物微粒子については、その高導電性等の特徴を利用して、透明導電性膜への利用が盛んになっている。この導電性酸化物微粒子を透明導電性皮膜とする方法としては、例えば、一次粒子径約０.２μｍ以下の導電性酸化物微粒子の粉末を、溶媒とバインダー樹脂とからなる溶液中に分散させ、これを、ガラス、プラスチック等の基材に塗布、印刷、浸漬、スピンコート或いは噴霧などの手段で塗工し、乾燥する方法がある。
こうして作製した透明導電膜は、ガラス、プラスチック等の帯電防止やほこりの付着防止に有効であり、例えば、ディスプレイや計測器の窓ガラスの帯電防止やほこりの付着防止に利用されている。さらに、導電性酸化物微粒子は、ＩＣパッケージ回路、クリーンルーム内装材、塗布型透明電極あるいは赤外線遮蔽材料などの用途に利用されてきている。
上記導電性酸化物微粒子としては、酸化インジウム単独では導電性が高くならないため、一般に４価となる錫などの金属元素を添加したものが用いられているが、安定した導電性を得るためには、これらの金属元素を水溶液となりうる化合物形態として用いたり、水溶液から共沈殿させるなどの方法を採る必要があり、プロセスが複雑かつ高コストとなる。本発明者等は、先にこれら水溶液からの共沈法などの溶液系の方法における課題を解決すべく、固体状態からの導電性ＩＴＯの製造方法を提案した（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−１８６３５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、固体状態からの導電性ＩＴＯの製造においては、酸化インジウムと酸化錫との混合状態の程度に依存して、得られる導電性ＩＴＯの性状にばらつきが出やすいという課題があった。
本発明はかかる課題を解決するものであり、金属元素として錫を添加することなく、安定して高い導電性と正の大きなゼータ電位を併せ有する導電性酸化インジウム微粒子、及びこれを簡便に得ることができる導電性酸化インジウム微粒子の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものである。すなわち、本発明は、
（１）酸化インジウムとハロゲン元素とを含有する導電性微粒子であって、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］が０．００１〜０．０５であり、９．８１ＭＰａの加圧時の電気伝導度が、０．1Ｓ／ｃｍ以上である導電性酸化インジウム微粒子、
（２）前記導電性酸化インジウム微粒子のゼータ電位が、＋２０ｍＶ以上である、上記（１）記載の導電性酸化インジウム微粒子、
（３）上記（１）又は（２）に記載の導電性酸化インジウム微粒子を溶媒中に分散させてなる導電性酸化インジウム微粒子分散液、
【０００６】
（４）酸化インジウム粉末に対してハロゲン化アンモニウムを、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］が０．００１〜０．０５となるように混合した後、得られた混合物を不活性ガス存在下で２００〜６００℃にて加熱する、導電性酸化インジウム微粒子の製造方法、
（５）前記得られた混合物を、不活性ガスと水素ガスの存在下で加熱する、上記（４）記載の導電性酸化インジウム微粒子の製造方法、及び
（６）ハロゲン化アンモニウムが、臭化アンモニウム、塩化アンモニウム及びヨウ化アンモニウムから選ばれる少なくとも一種である、上記（４）又は（５）に記載の導電性酸化インジウム微粒子の製造方法、
に関する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、金属元素として錫を添加することなく、安定して高い導電性と正の大きなゼータ電位を併せ有する導電性酸化インジウム微粒子、及びこれを簡便に得ることができる導電性酸化インジウム微粒子の製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、導電性を損なうことなく、溶媒に対する分散性が良好で、かつ安価な導電性酸化インジウム微粒子、及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明を更に詳細に説明する。
［導電性酸化インジウム微粒子］
本発明の導電性酸化インジウム微粒子は、酸化インジウムとハロゲン元素とを含有する導電性微粒子であって、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］が０．００１〜０．０５であり、９．８１ＭＰａの加圧時の電気伝導度が、０．1Ｓ／ｃｍ以上であるものである。
【０００９】
本発明の導電性酸化インジウム微粒子は、酸化インジウムとハロゲン元素とを含有する。酸化インジウムとしては、その形態に特に制限はないが、酸化インジウムの微粒子粉末として用いられることが好ましい。この酸化インジウム粉末は、導電性向上の点から、その純度が９９．０％以上であること好ましく、９９．５％以上であることがより好ましい。また、反応性、透明性の点から、その平均粒子径は１〜１００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは５〜６０ｎｍ、更に好ましくは１０〜５０ｎｍである。
ハロゲン元素としては、高い導電性が得られる点から、臭素、塩素、ヨウ素が好ましく挙げられ、このうち臭素がより好ましい。このハロゲン元素は、臭化アンモニウム、塩化アンモニウム、フッ化アンモニウム、ヨウ化アンモニウム等のハロゲン化アンモニウムに由来するものであることが好ましく、臭化アンモニウム、塩化アンモニウム又はヨウ化アンモニウムに由来するものがより好ましい。
【００１０】
本発明の導電性酸化インジウム微粒子は、上記酸化インジウムとハロゲン元素とを、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］が０．００１〜０．０５となる量で含有する。すなわち、上記比率が、０．００１より小さい場合、導電性微粒子の導電性及び分散性を向上させる効果を十分に発揮することができない。また、０．０５より大きい場合は、分散性向上の効果は飽和する傾向にあるため、さらに分散性が向上することは期待できず、導電性においてはむしろ低下してしまう。
本発明においては、上記の点、特に高い導電性と正の大きなゼータ電位を併せ有する点から、その比は０.００５〜０．０３であることが好ましく、０.００５〜０．０１であることがより好ましい。なお、上記インジウムとハロゲン元素の各々の原子数及びそれらの比は、蛍光Ｘ線分析等により測定、算出することができる。ここで、「ハロゲン元素（Ｘ）の原子数」とは、導電性微粒子に含有される全てのハロゲン原子の合計原子数をいう。
【００１１】
本発明の導電性酸化インジウム微粒子は、９．８１ＭＰａの加圧時の電気伝導度が、０．1Ｓ／ｃｍ以上である。９．８１ＭＰａの加圧時の電気伝導度が上記値であれば、導電性微粒子としての機能を十分発現することができる点で好ましい。上記の点から、上記電気伝導度は、０．５Ｓ／ｃｍ以上であることが好ましく、１．０Ｓ／ｃｍ以上がより好ましい。上記電気伝導度は高い方が好ましく、その上限値については、特に限定はされない。
なお、上記電気伝導度は、例えば粉体抵抗率測定により、具体的には後述の方法で得ることができる。
【００１２】
本発明の導電性酸化インジウム微粒子は、そのゼータ電位が＋２０ｍＶ以上であることが好ましい。ゼータ電位は、導電性微粒子の分散性の指標となるものであり、＋２０ｍＶ以上とすることにより、導電性微粒子を分散性が良く、凝集しにくい粒子とすることができる。この点から、ゼー多電位は、＋２５ｍＶ以上であることがより好ましく、＋３０ｍＶ以上であることが更に好ましい。なお、ゼータ電位の上限は特に制限がないが、通常＋５０ｍＶ程度である。導電性酸化インジウム微粒子のゼータ電位を上記の範囲内とするには、後述の導電性酸化インジウム微粒子の製造方法に従って製造すればよいが、特に、添加ハロゲン量と加熱温度を選択することによって、上記ゼータ電位を調整することができる。なお、ゼータ電位は、電気泳動法による粒子の移動度を測定して得ることができ、具体的には後述の方法で測定することができる。
【００１３】
また、本発明の導電性酸化インジウム微粒子の平均粒子径は、導電性酸化インジウム微粒子を含有する分散液やペーストとして用いる観点から、また凝集の防止及び生産性の観点から、１〜１０００ｎｍであることが好ましく、５〜５００ｎｍであることがより好ましく、１０〜１００ｎｍであることが更に好ましい。この粒子径及び前記インジウム粉末の粒子径は、例えばＢＥＴ法による比表面積を測定することにより得ることができる。
【００１４】
［導電性酸化インジウム微粒子の製造方法］
本発明は、ハロゲン化アンモニウム塩を酸化インジウム粉末と混合し、加熱処理するなどの簡便な方法で高い導電性酸化インジウム微粒子が得られるものである。
すなわち、本発明は、酸化インジウム粉末に対してハロゲン化アンモニウムを、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］が０．００１〜０．０５となるように混合した後、得られた混合物を不活性ガス存在下、２００〜６００℃にて加熱する導電性酸化インジウム微粒子の製造方法に関する。
金属成分としてインジウムのみを用い、酸化インジウムとハロゲン化アンモニウムを共存させ、非酸化性雰囲気下にて焼成することにより、高い導電性と正の大きなゼータ電位を合わせ有する導電性酸化インジウム微粒子を得ることができるのである。
【００１５】
本発明の製造方法においては、上記酸化インジウム粉末とハロゲン化アンモニウムを、上記原子数の比となるように混合する。酸化インジウム粉末及びハロゲン化アンモニウムについては前述の通りである。すなわち、酸化インジウム粉末としては、その平均粒子径が１〜１００ｎｍであり、より好ましくは５〜７０ｎｍ、更に好ましくは１０〜５０ｎｍのものを用いることが好ましい。また、高い導電性と正の大きなゼータ電位を併せ持つ点から、ハロゲン化アンモニウムとしては、臭化アンモニウム、塩化アンモニウム、フッ化アンモニウム、ヨウ化アンモニウム等が好ましく用いられ、取り扱いの容易さ及び価格の点で、臭化アンモニウム、塩化アンモニウム又はヨウ化アンモニウムがより好ましく用いられ、臭化アンモニウムが更に好ましく用いられる。これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いても良い。
なお、得られる導電性酸化インジウム微粒子の詳細については前述の通りである。
【００１６】
酸化インジウム粉末とハロゲン化アンモニウムとの混合は、ハロゲン化アンモニウムを溶液にして酸化インジウム粉末に添加することで行うことが好ましい。また、得られる混合物を遊星ボールミルなどの適当な粉砕機により粉砕しながら更に十分混合することで、平均粒子径が１〜１０００ｎｍの混合粉体とすることができる。酸化インジウム粉末は、ハロゲン化アンモニウム溶液を添加する前に、予め粉砕しておいてもよい。
【００１７】
酸化インジウム粉末の表面に均一にハロゲン元素を付着させ、その後の加熱処理により、導電性微粒子の表面にハロゲン元素を含有させる点から、本発明においては、ハロゲン化アンモニウムを溶媒に溶解させて溶液として用いることが好ましい。
ハロゲン化アンモニウムを溶解させる溶媒としては、例えば、水、アセトン、アルコールなどを用いることができ、発火、爆発などの危険性の点から、水が好ましい。ハロゲン化アンモニウムの溶媒への含有量は、通常、０．１〜３０質量％が好ましく、０．５〜２５質量％がより好ましい。
【００１８】
本発明の製造方法においては、次いで、必要に応じて乾燥処理を行った後、得られた酸化インジウム粉末とハロゲン化アンモニウムの混合物を不活性ガス、又は必要に応じて不活性ガスと水素ガスの存在下で、２００〜６００℃にて加熱処理する。加熱処理手段は、通常の電気炉やマイクロ波加熱炉などを用いて行うことができる。
加熱処理の際の不活性ガスとしては、窒素、ヘリウム、アルゴン等が挙げられ、コスト、入手困難性の点から、窒素が好ましく挙げられる。
【００１９】
上記不活性ガスには、反応が促進され、より高い電気伝導度の導電性微粒子が得られる点で、さらに水素ガスを添加することが好ましい。水素ガスの添加量は、不活性ガスと水素ガスの合計ガス量に対して、０．５〜５体積％であることが好ましく、０．５〜３体積％であることがより好ましい。水素ガスの添加量が上記範囲内であれば、反応促進や電気伝導度の改善に効果的であり、安全上においても問題が生じることがない。
また、上記加熱処理は、より高い導電性を得るために、低酸素雰囲下で行うことが好ましく、全雰囲気ガス中の酸素濃度は好ましくは１体積％以下であり、より好ましくは０．１体積％以下である。
【００２０】
加熱処理における加熱温度は２００〜６００℃である。上記範囲内であれば、ハロゲン元素の脱離や著しい粒子成長を抑制することができ、また高い導電性と正の大きなゼータ電位を併せ有する点で好ましい。この観点から、加熱温度は、好ましくは３００〜５５０℃である。
また、加熱時間は特に限定されないが、通常１〜１２０分程度であり、微粒子の成長を抑制する点で好ましくは５〜９０分、より好ましくは１０〜６０分である。
本発明においては、加熱処理後に、必要に応じて、前記酸化インジウム粉末とハロゲン化アンモニウムの混合物の粉砕と同様の方法で、上記加熱焼成物の解砕を行うこともできる。
【００２１】
［導電性酸化インジウム微粒子分散液］
前述の導電性酸化インジウム微粒子は、溶媒中に分散させて導電性酸化インジウム微粒子分散液として使用することができる。
分散溶媒としては、本発明の導電性酸化インジウム微粒子を分散させることができるものであれば、特に限定されないが、例えば、水や有機溶媒を用いることができる。
有機溶媒としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンなどのアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサンなどのケトン類、トルエン、キシレンなどの芳香族溶媒などが挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いても良い。
さらに、必要に応じて、スルホン酸アミド系、ε−カプトラクトン系、ハイドロステアリン酸系、ポリカルボン酸系及びポリエステル系などの分散剤を使用することも可能である。
【００２２】
本発明においては、この導電性酸化インジウム微粒子分散液は、そのまま塗料として使用することもできるが、また、さらに、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、シリコン樹脂、ポリエーテル樹脂、フェノール樹脂などの塗膜形成成分を加えて分散液としたものを塗料として使用することもできる。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明について、更に具体的に説明するが、本発明はこれらによって、何ら制限されるものではない。
なお、実施例及び比較例における、各物性測定方法は次のとおりである。
〔原子数の比〕
インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］は、蛍光Ｘ線分析装置（型式：ＺＳＸ１０１e、（株）リガク製）を用いて求めた。
【００２４】
〔平均粒子径〕
酸化インジウム粉末及び導電性酸化インジウム微粒子のそれぞれの平均粒子径は、ＢＥＴ法（一点法）による比表面積（ｍ2／ｇ）を測定して算出した。
〔電気伝導度〕
電気伝導度は、粉体抵抗測定システム（（株）ダイアインスツルメント製）を用い、加圧しながら測定し、圧力−電気伝導度のグラフから９．８１ＭＰａにおける電気伝導度を得た。
〔ゼータ電位〕
ゼータ電位は、試料０．０２ｇを入れたサンプル瓶に、１０ｃｍ3のイオン交換水を入れ、１０分間超音波洗浄機にて分散させた後、シメックス（株）製ゼータサイザーナノシリーズを用いて測定した。
【００２５】
実施例１
メノウ乳鉢中で、酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）純度９９.９９％、平均粒子径３０ｎｍ）１００ｇに、臭化アンモニウム１．５ｇを溶解させた水溶液２０ｇを添加して、原料粉末を混合した。その後、さらに、遊星ボールミルで６時間混合、粉砕した。
次に、得られた混合粉体を９０℃で３時間乾燥させ、乾燥後、この混合粉体をアルミナボートに入れ、このアルミナボートを管状炉の中に挿入し、処理雰囲気として、水素２体積％を混合した窒素ガスを０．５リットル／分の流量で流した。そして、室温から３５０℃まで約２０分間かけて昇温し、３５０℃で３０分間保持し、その後加熱を止め、アルミナボートを取り出して冷却し、灰褐色の微粒子状粉体を得た。
この灰褐色の微粒子状粉体について、インジウム（Ｉｎ）の原子数とハロゲン元素（Ｘ）の原子数との合計に対するハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比［Ｘ／（Ｉｎ＋Ｘ）］、９．８１ＭＰａの加圧時の電気伝導度、ゼータ電位及び平均粒子径をそれぞれ測定した。結果を表１に示す。
この結果から、上記灰褐色の微粒子状粉体である導電性酸化インジウム微粒子は、良好な電気伝導度と分散性を有することがわかる。
【００２６】
実施例２
混合粉体の加熱温度を４００℃とした以外は、実施例１と同様の条件で実施して、灰褐色の微粒子状粉体を得た。
この灰褐色の微粒子状粉体についてハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比、電気伝導度、ゼータ電位及び平均粒子径をそれぞれ測定した。結果を表１に示す。
この結果から、上記灰褐色の微粒子状粉体である導電性酸化インジウム微粒子は、良好な電気伝導度と分散性を有することがわかる。
【００２７】
実施例３
混合粉体の加熱温度を５００℃とした以外は、実施例１と同様の条件で実施して、灰褐色の微粒子状粉体を得た。
この灰褐色の微粒子状粉体についてハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比、電気伝導度、ゼータ電位および平均粒子径を測定した。結果を表１に示す。
この結果から、上記灰褐色の微粒子状粉体である導電性酸化インジウム微粒子は、良好な電気伝導度と分散性を有することがわかる。
【００２８】
実施例４
臭化アンモニウム１．５ｇに代えて塩化アンモニウム０.８２ｇを用いた以外は、実施例２と同様の条件で実施して、灰褐色の微粒子状粉体を得た。
この灰褐色の微粒子状粉体についてハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比、電気伝導度、ゼータ電位及び平均粒子径を測定した。結果を表１に示す。
この結果から、上記灰褐色の微粒子状粉体である導電性酸化インジウム微粒子は、良好な電気伝導度と分散性を有することがわかる。
【００２９】
実施例５
臭化アンモニウム１．５ｇに代えてヨウ化アンモニウム２.２ｇを用いた以外は、実施例２と同様の条件で実施して、灰褐色の微粒子状粉体を得た。
この灰褐色の微粒子状粉体についてハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比、電気伝導度およびゼータ電位及び平均粒子径をそれぞれ測定した。結果を表１に示す。
この結果から、上記灰褐色の微粒子状粉体である導電性酸化インジウム微粒子は、良好な電気伝導度と分散性を有することがわかる。
【００３０】
実施例６
臭化アンモニウムの量を１．５ｇから０.１５ｇとした以外は、実施例１と同様の条件で実施して、灰褐色の微粒子状粉体を得た。
この灰褐色の微粒子状粉体についてハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比、電気伝導度、ゼータ電位及び平均粒子径をそれぞれ測定した。結果を表１に示す。
この結果から、上記灰褐色の微粒子状粉体である導電性酸化インジウム微粒子は、良好な電気伝導度と分散性を有することがわかる。
【００３１】
実施例７
実施例３において、加熱処理雰囲気として、水素２体積％を混合した窒素ガスに変えて、水素０．５体積％を混合した窒素ガスを０．５リットル／分の流量で流した以外は、実施例３と同様の条件で実施して、灰褐色の微粒子状粉体を得た。
この灰褐色の微粒子状粉体についてハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比、電気伝導度、ゼータ電位及び平均粒子径をそれぞれ測定した。結果を表１に示す。
この結果から、上記灰褐色の微粒子状粉体である導電性酸化インジウム微粒子は、良好な電気伝導度と分散性を有することがわかる。
【００３２】
実施例８
実施例３において、加熱処理雰囲気として、水素２体積％を混合した窒素ガスに変えて、純窒素ガスを０．５リットル／分の流量で流した以外は、実施例３と同様の条件で実施して、灰褐色の微粒子状粉体を得た。結果を表１に示す。
この灰褐色の微粒子状粉体についてハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比、電気伝導度、ゼータ電位及び平均粒子径をそれぞれ測定した。結果を表１に示す。
この結果から、上記灰褐色の微粒子状粉体である導電性酸化インジウム微粒子は、良好な電気伝導度と分散性を有することがわかる。
【００３３】
比較例１
ハロゲン化アンモニウムを添加しなかった以外は、実施例３と同様の条件で実施して、褐色の微粒子状粉体を得た。
この灰褐色の微粒子状粉体のハロゲン元素（Ｘ）の原子数の比、電気伝導度、ゼータ電位及び平均粒子径をそれぞれ測定した。結果を表１に示す。
表１に示すように、上記褐色の微粒子状粉体である酸化インジウム微粒子の電気伝導度は１．６×１０-2Ｓ／ｃｍと低くかつゼーター電位も負の値となっていた。
【００３４】
比較例２
実施例３において、水素２体積％を混合した窒素ガスに変えて、純窒素ガスを０．５リットル／分の流量で流し、ハロゲン化アンモニウムを添加しなかった以外は、実施例１と同様の条件で実施して、褐色の微粒子状粉体を得た。結果を表１に示す。
表１に示すように、上記褐色の微粒子状粉体である酸化インジウム微粒子の電気伝導度は６．０×１０-4Ｓ／ｃｍと低い値となっていた。
【００３５】
実施例９
実施例３で作製した微粒子０．０１ｇと４０ｃｍ3のイオン交換水をアイメックス社製ビーズミルに入れ、1時間分散させた。目視により、沈降する粒子がなく、分散性が良好な分散液を作製できた。
【００３６】
比較例３
比較例１で作製した微粒子０．０１ｇと４０ｃｍ3のイオン交換水をアイメックス社製ビーズミルに入れ、1時間分散させた。粒子は沈降してしまい、分散性が不良であった。
【００３７】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明の導電性酸化インジウム微粒子は、電導性に優れ、溶媒に対する分散性が良好であり、安価かつ簡便に製造することができるので、導電性塗料、熱線反射塗料などの塗料、着色材、帯電防止材、静電気防止材、電磁波シールド材などの機能性材料の添加剤などとして好適に用いられる。