(57)【要約】      （修正有）【課題】ロードセル方式において高分解能で結晶重量の計測を行うことを可能にして、結晶の直径のサイズを高精度で制御する方法を提供する。【解決手段】ロードセル１２により成長する結晶４４の重量を測定し、結晶４４の単位長さ当たりの重量の増分から結晶４４の直径を算出するロードセル方式により、結晶４４の直径のサイズを検出する結晶直径検出方法において、結晶４４の重量を測定するロードセル１２として、最大許容重量がそれぞれ異なる複数のロードセル１２ａ、１２ｂを直列に連結または重ねて組み合わせて構成したロードセル１２を用い、結晶４４の重量に応じて複数のロードセル１２ａ、１２ｂを切り替えて使用して、複数のロードセル１２ａ、１２ｂのいずれかが出力する重量信号を用いて結晶４４の重量を測定する。【選択図】図１
2010248041.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロードセルにより成長する結晶の重量を測定し、該結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出するロードセル方式により、該結晶の直径のサイズを検出する結晶直径検出方法において、
結晶の重量を測定するロードセルとして、最大許容重量がそれぞれ異なる複数のロードセルを直列に連結または重ねて組み合わせて構成したロードセルを用い、
結晶の重量に応じて前記複数のロードセルを切り替えて使用して、前記複数のロードセルのいずれかが出力する重量信号を用いて前記結晶の重量を測定する
ことを特徴とする結晶直径検出方法。
【請求項２】
結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出するロードセル方式により、該結晶の直径のサイズを検出する結晶直径検出に用いるロードセルであって、
最大許容重量がそれぞれ異なる複数のロードセルを直列に連結または重ねて組み合わせて構成してなり、
結晶の重量に応じて前記複数のロードセルを切り替えて使用する
ことを特徴とする結晶直径検出に用いるロードセル。
【請求項３】
ロードセルにより成長する結晶の重量を測定し、該結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出するロードセル方式により、該結晶の直径のサイズを検出する結晶直径検出装置において、
最大許容重量がそれぞれ異なる複数のロードセルを直列に連結または重ねて組み合わせて構成したロードセルを備え、
結晶の重量に応じて前記複数のロードセルを切り替えて使用して、前記複数のロードセルのいずれかが出力する重量信号を用いて前記結晶の重量を測定することにより、前記結晶の直径のサイズを検出する
ことを特徴とする結晶直径検出装置。
【請求項４】
請求項３に記載の結晶直径検出装置において、
前記重量信号について複数回の相加平均処理または移動平均処理を施し、前記相加平均処理または移動平均処理を施した重量信号に基づいて、前記結晶の直径のサイズを検出する
ことを特徴とする結晶直径検出装置。
【請求項５】
ロードセルにより成長する結晶の重量を測定し、該結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出するロードセル方式により、該結晶の直径のサイズを検出し、該結晶の直径のサイズを制御しながら該結晶を成長させる結晶成長装置において、
請求項３または請求項４に記載の結晶直径検出装置により、前記結晶の直径のサイズを検出し、該検出結果に応じて前記結晶の直径のサイズを制御しながら前記結晶を成長させる
ことを特徴とする結晶成長装置。
【請求項６】
請求項５に記載の結晶成長装置において、
前記複数のロードセルは、最大許容重量が所定の重量以下の第１のロードセルと最大許容重量が前記所定の重量以上の第２のロードセルとよりなり、
前記結晶を成長させる際に、前記結晶の重量が前記所定の重量以下の予め設定された重量に到達した時点または予め設定された結晶長さに到達した時点で、前記第１のロードセルから前記第２のロードセルへ切り替える
ことを特徴とする結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶直径検出方法、結晶直径検出に用いるロードセル、結晶直径検出装置および結晶成長装置に関し、さらに詳細には、結晶を成長させるときに、当該成長させる結晶の直径の大きさを制御する際に用いて好適な結晶直径検出方法、結晶直径検出に用いるロードセル、結晶直径検出装置および結晶成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、直径のサイズが２乃至３インチ程度であるサファイア（Ａｌ２Ｏ３）結晶のような酸化物単結晶などの単結晶が、引き上げ法（Ｃｚ法：チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｓｈｏｄ））、ＥＦＧ法あるいはＫｙｒｏｐｕｌｏｓ法などの結晶成長法で育成されており、例えば、ＬＥＤ用基板やＣＭＯＳ用基板などとして使用されている。
【０００３】
また、近年においては、ＬＥＤ用基板やＣＭＯＳ用基板などの量産化技術の発展に伴い、直径のサイズが４乃至６インチ、さらには、８インチ程度の単結晶の結晶成長までもが行われるようにもなっている。
【０００４】
そして、こうした結晶成長に際して、当該結晶の直径のサイズを検出する手法として、例えば、特許文献として提示する特開平９−１７５８９３号公報に開示されたようなロードセル方式と称される手法が知られている。
【０００５】
このロードセル方式とは、ロードセル（ＬＯＡＤ  ＣＥＬＬ）により成長する結晶の重量を測定し、当該結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出することにより、当該結晶の直径のサイズを検出するという手法である。
【０００６】
こうしたロードセル方式によれば、ロードセル単体の測定誤差を把握しておけば、結晶の直径を精度よく検出することができる。
【０００７】
また、上記したロードセル方式に用いるロードセルとしては、直径のサイズが２乃至３インチ程度である結晶成長の際には、許容測定範囲として最大許容重量（最大計測可能重量）が５乃至１０ｋｇ程度のロードセルを用いればよいものであった。
【０００８】
しかしながら、直径のサイズが６乃至８インチ程度である結晶成長の際には、許容測定範囲として最大許容重量が４０乃至６０ｋｇ程度のロードセルを用いる必要がある。
【０００９】
ところで、引き上げ法による結晶成長においては、融液を適性温度に設定し、その後に種結晶を融液に浸けて徐々に引き上げを開始し、所謂、ダッシュネック（Ｄａｓｈ  Ｎｅｃｋ）操作によりダッシュネックと称される径を細く絞り込んだ領域を形成し、これにより結晶の完全性を高める操作を行っている。
【００１０】
より詳細に説明すると、一般に、サファイア結晶を引き上げ法を用いて単結晶成長させる場合には、種結晶としては、例えば、直径が１０ｍｍ前後の大きさのサイズの円柱形状のものが使用されている。
【００１１】
そして、引き上げ法で結晶成長を行う際には、上記したように、結晶成長開始時において、所謂、ダッシュネック操作を行って、種結晶よりも細径のダッシュネックを形成する。
【００１２】
即ち、結晶成長開始時には、種結晶の径よりも細く絞り込んだ径の直径となるように結晶成長を一旦行ってダッシュネックを形成し、種結晶に存在している種々の結晶欠陥などが伝達されないようにして、結晶成長により得られる結晶の完全性を高める操作を行うようになされている。
【００１３】
ここで、サファイア結晶の結晶成長におけるダッシュネックを形成する際の重量変化量について説明する。
【００１４】
例えば、ダッシュネック操作時における結晶の直径を２．６ｍｍとし、成長速度を２ｍｍ／ｈｒ（毎時２ｍｍ）とし、サファイアの結晶比重を３．９８ｇ／ｃｍ３とすると、
ダッシュネック操作時における結晶重量変化量
＝｛(結晶半径)×(結晶半径)×π×(結晶比重)×(結晶長さ)｝
＝（０．１３×０．１３×３．１４×３．９８×０．２）
＝０．０４２２４（ｇ／ｈｒ）
０．０４２２４（ｇ／ｈｒ）÷１８００（ｓｅｃ）
＝０．００００２３４（ｇ／２ｓｅｃ）＝２．３４×１０−５（ｇ／２ｓｅｃ）
となる。
【００１５】
即ち、ダッシュネック操作時における結晶重量変化量は、２．３４×１０−５（ｇ／２ｓｅｃ）となり、結晶の重量は２ｓｅｃ（秒）ごとに２．３４×１０−５ｇ変化することになる。
【００１６】
なお、上記において２秒ごとの重量変化の例を示したのは、後述する実施の形態においては、ロードセルから出力されるデータを２秒ごとに処理しているため、この実施の形態の理解を容易にするためである。
【００１７】
なお、結晶成長における重量変化量としては、このダッシュネックを形成する際の重量変化量が最小の値となる。
【００１８】
従来のロードセル方式においては、上記した重量変化量を測定し、その測定結果に基づいてダッシュネック部における直径のサイズを検出している。
【００１９】
そして、従来の結晶成長装置においては、ＰＩＤ制御によりダッシュネック部における直径のサイズを自動制御するようになされているが、この重量変化量を測定してダッシュネック部に関して高精度で直径の自動制御を行うには、高分解能、例えば、必要制御量の１０倍以上の分解能を有するロードセルを用いることが望ましいものであった。
【００２０】
即ち、ダッシュネック部における直径のサイズの自動制御を高精度で行うには、高分解能のロードセルを用いる必要があるが、一般に市販されているロードセルの分解能は、高々「１／１０，０００乃至１／１００，０００」程度であることが知られている。
【００２１】
従って、仮に、最大許容重量が１０ｋｇのロードセルの分解能が「１／１００，０００」であれば、当該ロードセルの重量測定感度は０．１ｇになる。
【００２２】
同様に、最大許容重量が４０ｋｇのロードセルの分解能が「１／１００，０００」であれば、当該ロードセルの重量測定感度は０．４ｇになり、また、最大許容重量が６０ｋｇのロードセルの分解能が「１／１００，０００」であれば、当該ロードセルの重量測定感度は０．６ｇになる。
【００２３】
しかしながら、上記した最小重量変化であるダッシュネック部の直径のサイズを検出するには、サファイア結晶におけるダッシュネック部の重量変化量が、上記において説明したように、例えば、
重量変化量≧０．０４２２４（ｇ／ｈｒ）
であるため、ロードセルの重量計測感度としては、０．０００１ｇ以下であることが望ましいという問題点があった。
【００２４】
しかも、上記したように、近年においては、引き上げ法などにより育成される単結晶が大型化されており、その重量は１０ｋｇを超えて２０乃至６０ｋｇにもおよび、さらには１００ｋｇにもおよぶものも出現してきた。
【００２５】
ところが、こうした１００ｋｇにもおよぶ結晶の重量を計測するロードセルであっても、その分解能は高々「１／１００，０００」程度であり、最小感度は１ｇとなってしまい、これでは、結晶の直径を高精度で検出することはできないものであった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２６】
特開２００９−５７２３６号公報
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、本発明による結晶直径検出に用いるロードセルを有する結晶直径検出装置を備えた結晶成長装置の概念構成説明図である。
【図２】図２は、図１に示す結晶成長装置の炉の詳細な構成を表す概念構成説明図である。
【図３】図３は、マイクロコンピューターにより直径計算用重量データとして移動平均値を演算する処理を示す説明図である。
【図４】図４は、マイクロコンピューターにより設定される「読み込み平均間隔」の説明図である。
【図５】図５は、本発明による結晶直径検出に用いるロードセルを有する結晶直径検出装置によりサファイア単結晶を結晶成長させた際の結晶の重量を示すグラフである。
【図６】図６は、図５に示すグラフ作成の元データを示す図表である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２８】
本発明は、上記したような従来の技術の有する種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ロードセル方式において高分解能で結晶重量の計測を行うことを可能にして、結晶の直径のサイズを高精度で検出することができるようにした結晶直径検出方法、結晶直径検出に用いるロードセル、結晶直径検出装置および結晶成長装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００２９】
上記目的を達成するために、本発明は、許容測定範囲の最大許容重量が異なる複数のロードセルを直列に連結したり、あるいは、許容測定範囲の最大許容重量が異なる複数のロードセルを重ねて組み合わせたりしたロードセルを使用して、結晶成長における初期段階など、例えば、結晶引き上げ初期におけるダッシュネック形成段階などにおける小重量変化範囲と、結晶成長における初期段階以降の段階など、例えば、結晶引き上げ後半などにおける大重量変化範囲とについて、当該複数のロードセルにより各々分担させて当該成長される結晶の増加重量を測定することができるようにしたものである。
【００３０】
即ち、上記した問題点を解決するために、本発明は、許容測定範囲の最大許容重量が大小異なる複数種類のロードセルを直列に連結するか、あるいは、それらを重ねて組み合わせたロードセルを使用して、結晶成長初期の小重量変化範囲と結晶成長後半の大重量変化範囲とにおける各部位の重量変化を、複数種類のロードセルで各々分担して測定することができるようにしたものである。
【００３１】
ここで、上記した複数種類のロードセルは、結晶成長における最も影響の少ない領域で切り替えて使用する。
【００３２】
そして、上記した複数種類のロードセルから測定結果として出力される重量データについては、移動平均や相加平均の処理を施して、結晶成長における結晶の直径の大きさを示すデータとして使用するものである。
【００３３】
従って、本発明によれば、高分解能で結晶重量を計測することが可能になり、大型化した単結晶成長における直径を高精度で検出することができるようになる。
【００３４】
即ち、本発明による結晶直径検出方法は、ロードセルにより成長する結晶の重量を測定し、該結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出するロードセル方式により、該結晶の直径のサイズを検出する結晶直径検出方法において、結晶の重量を測定するロードセルとして、最大許容重量がそれぞれ異なる複数のロードセルを直列に連結または重ねて組み合わせて構成したロードセルを用い、結晶の重量に応じて上記複数のロードセルを切り替えて使用して、上記複数のロードセルのいずれかが出力する重量信号を用いて上記結晶の重量を測定するようにしたものである。
【００３５】
また、本発明による結晶直径検出に用いるロードセルは、結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出するロードセル方式により、該結晶の直径のサイズを検出する結晶直径検出に用いるロードセルであって、最大許容重量がそれぞれ異なる複数のロードセルを直列に連結または重ねて組み合わせて構成してなり、結晶の重量に応じて上記複数のロードセルを切り替えて使用するようにしたものである。
【００３６】
また、本発明による結晶直径検出装置ロードセルにより成長する結晶の重量を測定し、該結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出するロードセル方式により、該結晶の直径のサイズを検出する結晶直径検出装置において、最大許容重量がそれぞれ異なる複数のロードセルを直列に連結または重ねて組み合わせて構成したロードセルを備え、結晶の重量に応じて上記複数のロードセルを切り替えて使用して、上記複数のロードセルのいずれかが出力する重量信号を用いて上記結晶の重量を測定することにより、上記結晶の直径のサイズを検出するようにしたものである。
【００３７】
また、本発明による結晶直径検出装置は、上記した本発明による結晶直径検出装置において、上記重量信号について複数回の相加平均処理または移動平均処理を施し、上記相加平均処理または移動平均処理を施した重量信号に基づいて、上記結晶の直径のサイズを検出するようにしたものである。
【００３８】
また、本発明による結晶成長装置は、ロードセルにより成長する結晶の重量を測定し、該結晶の単位長さ当たりの重量の増分から結晶の直径を算出するロードセル方式により、該結晶の直径のサイズを検出し、該結晶の直径のサイズを制御しながら該結晶を成長させる結晶成長装置において、上記した本発明による結晶直径検出装置により、上記結晶の直径のサイズを検出し、該検出結果に応じて上記結晶の直径のサイズを制御しながら上記結晶を成長させるようにしたものである。
【００３９】
また、本発明による結晶成長装置は、上記した本発明による結晶成長装置において、上記複数のロードセルは、最大許容重量が所定の重量以下の第１のロードセルと最大許容重量が上記所定の重量以上の第２のロードセルとよりなり、上記結晶を成長させる際に、上記結晶の重量が上記所定の重量以下の予め設定された重量に到達した時点または予め設定された結晶長さに到達した時点で、上記第１のロードセルから上記第２のロードセルへ切り替えるようにしたものである。
【発明の効果】
【００４０】
本発明は、以上説明したように構成されているので、ロードセル方式において高分解能で結晶重量の計測を行うことが可能になり、結晶の直径のサイズを高精度で検出することができるようなるという優れた効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
以下、添付の図面を参照しながら、本発明による結晶直径検出方法、結晶直径検出に用いるロードセル、結晶直径検出装置および結晶成長装置の実施の形態の一例について詳細に説明するものとする。
【００４２】
ここで、図１には、本発明による結晶直径検出に用いるロードセルを有する結晶直径検出装置を備えた結晶成長装置の概念構成説明図が示されている。
【００４３】
この結晶成長装置１０は、最大許容重量が１０ｋｇの小許容重量ロードセル１２ａと最大許容重量が４０ｋｇの大許容重量ロードセル１２ｂとを二段重ねに結合して構成したロードセル（以下、「複合ロードセル」適宜に称する。）１２と、複合ロードセル１２と一体的に配設されるとともに引き上げ法により結晶４４を引き上げる引き上げ軸１４と、引き上げ軸１４を貫通するとともに上端部を複合ロードセル１２に連結されたフォースバー１６と、フォースバー１６の下端部に配設されて種結晶５０（図２を参照する。）を取り付けるシードチャック１８と、結晶成長させる材料の溶融物たる融液２０を貯留する坩堝２２と、坩堝２２の外周側に巻回された誘導加熱用コイル２４と、誘導加熱用コイル２４へ高周波電流を給電する高周波誘導加熱用発振器２６と、高周波誘導加熱用発振器２６から誘導加熱用コイル２４へ給電される高周波電流を検出する高周波電流検出用ＣＴセンサー２８と、高周波電流検出用ＣＴセンサー２８に接続されたアイソレーションアンプ３０と、複合ロードセル１２と一体的に配設された引き上げ軸１４を引き上げるボールネジ３２と、ボールネジ３２を駆動する引き上げ用モーター３４と、引き上げ用モーター３４により駆動されるボールネジ３２の回転数を検出して当該回転数に応じた結晶４４の長さを示すパルス信号Ｅ１を出力するパルス信号変換エンコーダー３６と、複合ロードセル１２からの出力信号たる重量信号Ｅ２を入力して当該重量信号Ｅ２を検出するデジタルマルチメーター（ＤＭＭ）３８と、デジタルマルチメーター３８から出力されたＤＭＭ出力データ（後述する。）ならびにパルス信号変換エンコーダー３６からのパルス信号Ｅ１を入力して、当該ＤＭＭ出力データならびにパルス信号Ｅ１を処理したデータに基づいて温度調節器４２（後述する。）を制御する制御手段としてのマイクロコンピューター４０と、成長させる結晶４４の直径が所望の値となるように融液２０の温度を調節するためにマイクロコンピューター４０の制御に基づいて高周波誘導加熱用発振器２６の出力を制御する温度調節器４２とを有して構成されている。
【００４４】
なお、引き上げ軸１４は、坩堝２２や誘導加熱用コイル２４により構成される炉全体を収納するチャンバー（図示せず。）の壁を貫通して設けられている。
【００４５】
また、図２には、上記した図１に示す結晶成長装置１０の坩堝２２や誘導加熱用コイル２４により構成される炉の詳細な構成を表す概念構成説明図が示されており、符号５０はシードチャック１８に取り付けられた種結晶であり、符号５２はダッシュネック操作により形成された種結晶５０よりも細径のダッシュネック部であり、符号５４は下部内径側ジルコニア耐火物であり、符号５６は下部ジルコニア耐火物であり、符号５８は坩堝台であり、符号６０は坩堝台支持プレートであり、符号６２は坩堝台外郭底部材であり、符号６４は坩堝台支持脚部であり、符号６６は上部ジルコニア内径側耐火物であり、符号６８は上部ジルコニア外径側耐火物であり、符号７０はジルコニア耐火物内蓋であり、符号７２はジルコニア耐火物外蓋である。
【００４６】
ここで、最大許容重量が１０ｋｇの小許容重量ロードセル１２ａと最大許容重量が４０ｋｇの大許容重量ロードセル１２ｂとは、それぞれ従来より公知のロードセルを用いることができ、それらの分解能は、例えば、「１／１００，０００」である。
【００４７】
以上の構成において、結晶成長装置１０により種結晶５０を用いて結晶４４を引き上げ法により育成するには、マイクロコンピューター４０の制御に基づいて温度調節器４２により高周波誘導加熱用発振器２６の出力を制御して、誘導加熱により加熱される融液２０の温度管理を行いながら、引き上げ用モーター３４により駆動されるボールネジ３２による引き上げ軸１４の引き上げを行うことになる。
【００４８】
即ち、複合ロードセル１２と一体的に構成された引き上げ軸１４が、引き上げ用モーター３４を駆動してボールネジ３２を回転させることにより上方に引き上げられ、それに応じて結晶４４が成長する。
【００４９】
ここで、引き上げ軸１４により引き上げられる結晶４４の重量は、引き上げ軸１４内を貫通するフォースバー１６を介して複合ロードセル１２へ伝達されて、複合ロードセル１２を構成する小許容重量ロードセル１２ａと大許容重量ロードセル１２ｂとにより当該重量に比例した電気信号に変換され、複合ロードセル１２から当該電気信号が重量信号Ｅ２として出力される。
【００５０】
この複合ロードセル１２から出力された重量信号Ｅ２は、スリップリング（図示せず。）を介して、マイクロコンピューター４０からのトリガー信号によって所定のタイミング毎にデジタルマルチメーター３８へ順次に読み込まれる。
【００５１】
デジタルマルチメーター３８は、上記のようにして順次に読み込まれた重量信号Ｅ２について、予め設定された所定の個数の重量信号Ｅ２の相加平均値または当該所定の個数の重量信号Ｅ２に関して最小値および最大値を切り捨てた移動平均値を順次演算して、当該演算により得られた相加平均値または移動平均値をデジタルマルチメーター３８のメモリーに順次に格納する。
【００５２】
より詳細には、デジタルマルチメーター３８による重量信号Ｅ２の読み込みに関しては、マイクロコンピューター４０からのトリガー信号によって、デジタルマルチメーター３８が、例えば、１０乃至１００μｓｅｃ（マイクロ秒）毎に複合ロードセル１２から出力された１個の重量信号Ｅ２のデータを読み込むように設定される。
【００５３】
そして、デジタルマルチメーター３８は、上記した所定のタイミング毎に順次に読み込んだ重量信号Ｅ２を用いて、予め設定された所定の個数（例えば、１０個、５０個または１００個である。）の重量信号Ｅ２の相加平均値または予め設定された所定の個数（例えば、１０個、５０個または１００個である。）の重量信号Ｅ２に関して最小値および最大値を切り捨てた移動平均値を、デジタルマルチメーター３８が新たに重量信号Ｅ２を読み込む毎に当該新たに読み込んだ重量信号Ｅ２を所定の個数個目（例えば、１０個目、５０個目または１００個目である。）のデータとして順次演算して、当該演算により得られた相加平均値または移動平均値を、ＤＭＭ出力データとしてデジタルマルチメーター３８のメモリーに順次に格納する。
【００５４】
なお、以下に説明する「実施例」においては、デジタルマルチメーター３８は、移動平均値を演算し、当該演算により得られた移動平均値をＤＭＭ出力データとしてデジタルマルチメーター３８のメモリーに格納する場合について説明している。
【００５５】
次に、上記のようにしてデジタルマルチメーター３８のメモリーに格納されたＤＭＭ出力データたる相加平均値または移動平均値については、マイクロコンピューター４０により「読み込み時間間隔」として設定された時間間隔毎の当該相加平均値または移動平均値が、ＤＭＭ出力データとしてマイクロコンピューター４０へ入力されて、マイクロコンピューター４０において処理される。
【００５６】
ここで、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み時間間隔」は、例えば、１乃至１２０秒に設定されるものであり、この「読み込み時間間隔」はＤＭＭ出力データの読み込み時間を示すものとなる。
【００５７】
なお、以下に説明する「実施例」においては、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み時間間隔」は、「２秒」に設定されている。
【００５８】
そして、マイクロコンピューター４０においては、上記した「読み込み時間間隔」毎に順次に読み込んだＤＭＭ出力データを用いて、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み平均数」で指定された個数のＤＭＭ出力データに関して最小値および最大値を切り捨てた移動平均値を、マイクロコンピューター４０が新たにＤＭＭ出力データを読み込む毎に当該新たに読み込んだＤＭＭ出力データを所定の個数個目のデータとして順次演算して、当該演算により得られた移動平均値を直径計算用重量データとしてマイクロコンピューター４０のメモリーに順次に格納する（図３を参照する。なお、図３は、「読み込み時間間隔」が「２秒」に設定されており、また、「読み込み平均数」が「１００個」に設定されている例を示している）。
【００５９】
ここで、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み平均数」、即ち、移動平均数は、例えば、１乃至２５６個に設定される。
【００６０】
なお、以下に説明する「実施例」においては、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み平均数」は、「１００個」に設定されている。
【００６１】
また、マイクロコンピューター４０においては、パルス信号変換エンコーダー３６から入力されたパルス信号Ｅ１に基づいて、結晶４４の長さを算出する。
【００６２】
そして、マイクロコンピューター４０においては、上記した移動平均値である直径計算用重量データと結晶長さとに基づいて、結晶４４の直径を算出する処理が行われる。
【００６３】
即ち、マイクロコンピューター４０は、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み平均間隔」で指定された個数毎の直径計算用重量データの偏差から算出された結晶重量増加分と結晶長さと用いて、結晶４４の直径を演算し、当該演算により得られた結晶４４の直径の値を結晶直径データとしてマイクロコンピューター４０のメモリーに順次に格納する。
【００６４】
なお、図４には、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み平均間隔」の説明図が示されており、この図４に示す例では、「読み込み平均間隔」が「１００個」に設定されている。
【００６５】
ここで、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み平均間隔」は、例えば、１乃至１２８個に設定することができる。
【００６６】
なお、以下に説明する「実施例」においては、マイクロコンピューター４０により設定される「読み込み平均間隔」は、「５９個」に設定されている。
【００６７】
また、上記した結晶重量増加分と結晶長さとを用いて結晶４４の直径を計算する手法については公知の技術を適用することができるので、その詳細な説明は省略する。
【００６８】
そして、マイクロコンピューター４０は、メモリーに格納した結晶直径データと予め設定された目標とする結晶４４の直径とを比較して直径偏差データを生成し、この直径偏差データに基づきＰＩＤ演算処理を行い、所定の時間間隔で最新のＰＩＤ制御の制御データを温度調節器４２へ出力して、高周波誘導加熱用発振器２６をＰＩＤ制御する。
【００６９】
ここで、小許容重量ロードセル１２ａと大許容重量ロードセル１２ｂとは、引き上げ軸１４の上方への移動開始時点、即ち、引き上げ軸１４の引き上げ開始時点から、小許容重量ロードセル１２ａと大許容重量ロードセル１２ｂとの両者が同時に結晶４４の重量を計測し、重量信号Ｅ２を出力している。
【００７０】
これら小許容重量ロードセル１２ａと大許容重量ロードセル１２ｂとは、スリップリング（図示せず。）を経由してデジタルマルチメーター３８に接続されており、マイクロコンピューター４０の制御によりデジタルマルチメーター３８の読み込みアドレスを変更することによって、小許容重量ロードセル１２ａと大許容重量ロードセル１２ｂとのいずれの重量信号Ｅ２をデジタルマルチメーター３８に読み込んで、上記したマイクロコンピューター４０における結晶４４の直径の算出の処理に用いるかの切り換えがなされる。
【００７１】
こうした小許容重量ロードセル１２ａと大許容重量ロードセル１２ｂと切り換えのタイミングについて説明すると、引き上げ軸１４の引き上げ開始時点においては、小許容重量ロードセル１２ａの重量信号Ｅ２をデジタルマルチメーター３８に読み込むように制御し、小許容重量ロードセル１２ａの重量信号Ｅ２に基づいてダッシュネック部５２を形成するとともにその後の結晶４４の成長を行う。
【００７２】
そして、結晶４４の重量が予め設定された所定の重量に到達した時点で、小許容重量ロードセル１２ａの重量信号Ｅ２から大許容重量ロードセル１２ｂの重量信号Ｅ２をデジタルマルチメーター３８に読み込むように切り替え、それ以降の結晶４４の成長は大許容重量ロードセル１２ｂの重量信号Ｅ２に基づいて制御する。
【００７３】
ここで、上記した小許容重量ロードセル１２ａから大許容重量ロードセル１２ｂへ切り替える所定の重量とは、例えば、結晶４４の成長がショルダー部４４ａに進んだ時点や、結晶４４の成長がショルダー部４４ａ下方の直胴部４４ｂへ進んだ初期段階の時点となるように設定することが好ましい。
【００７４】
なお、小許容重量ロードセル１２ａの重量信号Ｅ２から大許容重量ロードセル１２ｂの重量信号Ｅ２をデジタルマルチメーター３８に読み込む切り替えは、上記したように結晶４４の重量に基づいて行うのではなく、結晶４４の長さに基づいて行い、結晶４４の成長が所定の長さ、例えば、結晶４４の成長がショルダー部４４ａに進んだ時点や、結晶４４の成長がショルダー部４４ａ下方の直胴部４４ｂへ進んだ初期段階の時点で、当該切り替えを行うようにしてもよい。
【００７５】
また、小許容重量ロードセル１２ａの重量信号Ｅ２から大許容重量ロードセル１２ｂの重量信号Ｅ２をデジタルマルチメーター３８に読み込む切り替えのタイミングを、結晶４４の重量と長さとの両方をパラメータとして決定するようにしてもよい。
【００７６】
なお、本実施の形態における結晶成長装置１０においては、小許容重量ロードセル１２ａは、予め設定された耐荷重許容範囲を超えた時点で機械的なロックがかかり、その機能を保護する構成を備えているものとする。
【００７７】
なお、こうした保護機能について公知の技術を用いて実現できるため、その詳細な説明は省略する。
【００７８】
ここで、坩堝２２内の融液２０は、高周波誘導加熱用発振器２６から高周波電流を給電された誘導加熱用コイル２４による電磁誘導加熱によって加熱されているが、この結晶成長装置１０においては、融液２０の温度を安定に保持するために、上記したようにＰＩＤ制御によるフィードバック制御を行っている。
【００７９】
即ち、高周波電流値を制御用信号に変換する高周波電流検出用ＣＴセンサー２８によって得られた信号を、アイソレーションアンプ３０に通して温度調節器４２へ入力し、ループ１で示す温度制御のフィードバックループにより、フィードバック制御を行っている。
【００８０】
そして、マイクロコンピューター４０は、上記した直径偏差データに基づきＰＩＤ演算処理を行い、ループ２で示す信号経路により温度調節器４２をＰＩＤ制御し、温度調節器４２でループ１で示す温度制御のフィードバックループにおける温度制御信号を制御して、結晶４４の直径が予め設定された目標とする直径となるように制御する。
【００８１】
この結晶成長装置１０においては、上記したように、最大許容重量が小重量のロードセルとして最大許容重量が１０ｋｇの小許容重量ロードセル１２ａを用い、また、最大許容重量が大重量のロードセルとして最大許容重量が４０ｋｇの大許容重量ロードセル１２ｂを用い、これら小許容重量ロードセル１２ａと大許容重量ロードセル１２ｂとを二段重ねに結合して複合ロードセル１２を構成している。
【００８２】
そして、上記したように、こうした複合ロードセル１２を用いて重量を測定することにより、融液２０へ種結晶５０を浸けた後の重量変化の監視計測および観察で適正温度での種付け行った後に、温度調節器４２により高周波誘導加熱用発振器２６を制御して融液２０の加熱温度を徐々に降下しながら引き上げ軸１４を上方に移動して、結晶４４の成長を行なうものであり、これにより、ロードセル方式において高分解能で結晶重量の計測を行うことが可能になり、結晶の直径のサイズを高精度で検出することができるようなる。
【００８３】
なお、上記した実施の形態においては、１個の小許容重量ロードセル１２ａと１個の大許容重量ロードセル１２ｂとを用いて複合ロードセル１２を構成した場合について説明したが、これに限られるものではないことは勿論であり、最大許容重量がそれぞれ異なる３個以上のロードセルを用いて複合ロードセル１２を構成するようにしてもよい。
【実施例】
【００８４】
以下に、上記した結晶成長装置１０を用いて、サファイア結晶の引き上げ成長を行なった実施例を説明するが、本発明は実施例に限定されるものではないことは勿論である。
【００８５】
この実施例においては、坩堝２２としてイリジウム製の坩堝を用い、その寸法は、「外径φ１００ｍｍ×外高さ１００ｍｍ」であり、この坩堝２２内にサファイア材料を１９００ｇ充填する。
【００８６】
坩堝２２の周囲には、下部内径側ジルコニア耐火物５４と下部ジルコニア耐火物５６とを配置して、その外径側に高周波誘導加熱用発振器２６に接続されている誘導加熱用コイル２４が巻回されている。
【００８７】
この炉全体はチャンバー（図示せず。）内に収納されており、チャンバー内はロータリポンプで５Ｐａ程度まで排気して酸素分圧を下げてから、アルゴンガスまたは窒素ガスを流して大気圧に戻している。なお、結晶４４の成長は、アルゴンガスまたは窒素ガスを流しながら行なう。
【００８８】
そして、高周波誘導加熱用発振器２６の出力を１０．５Ｋｗ程度とし、これによりサファイア材料を加熱することによって当該サファイア材料を溶融する。
【００８９】
その後に、サファイア材料を溶融した融液２０が適温に安定化したならば、融液２０に種結晶５０を浸けて、再度融液２０を適温に保持して安定化を図る。
【００９０】
融液２０が適温で十分安定した後に、種結晶５０の引き上を開始する引き上げ速度を２ｍｍ／ｈｒに設定し、ダッシュネック操作により目標とする直径をφ２．６ｍｍとするダッシュネック部５２の結晶成長を行なった。
【００９１】
結晶成長中、このダッシュネック操作時が結晶重量変化の最小値となるものであり、結晶成長装置１０の複合ロードセル１２で検出したダッシュネック操作時の重量信号Ｅ２（本実施例においては、小許容重量ロードセル１２ａから出力された重量信号Ｅ２である。）をデジタルマルチメーター３８ならびにマイクロコンピューター４０で処理し、当該処理結果を示すデータをプロットしたものが図５のグラフに示されている。また、図６には、図５に示すグラフ作成の元データが示されている。
【００９２】
図５のグラフにおいて、横軸は、ＤＭＭ出力データの読み込み時間（単位：秒（ｓｅｃ））を示し、「読み込み時間間隔」は２秒に設定されている。一方、図５のグラフにおいて、縦軸は、後述する「ＤＭＭ出力（ａ）」、「新移動平均値（ｂ）」、「古移動平均値（ｃ）」ならびに「（新移動平均値）−（古移動平均値）＝（ｄ）」の各データがあらわす重量（単位：グラム（ｇ））を示す。
【００９３】
ここで、図５および図６における「ＤＭＭ出力（ａ）」は、５０個の重量信号Ｅ２の移動平均値を示すＤＭＭ出力データである。
【００９４】
また、図５および図６における「新移動平均値（ｂ）」は、「読み込み平均数」を１００個とした最も新しい直径計算用重量データ、即ち、１００個のＤＭＭ出力データに関して最小値および最大値を切り捨てた最も新しい移動平均値のデータである。
【００９５】
さらに、図５および図６における「古移動平均値（ｃ）」は、「新移動平均値（ｂ）」よりも２秒前に求められていた古い方の移動平均値のデータである。
【００９６】
さらにまた、図５および図６における「（新移動平均値）−（古移動平均値）＝（ｄ）」は、「（新移動平均値）−（古移動平均値）」の値である２秒間における重量増加量を示すデータである。
【００９７】
この図５および図６に示されているように、「ＤＭＭ出力（ａ）」が示す５０個の重量信号Ｅ２の移動平均値を示すＤＭＭ出力データに基づいて生成される「新移動平均値（ｂ）」、「古移動平均値（ｃ）」ならびに「（新移動平均値）−（古移動平均値）＝（ｄ）」の各データについては、高精度、かつ、高分解能でマイクロコンピューター４０がデータを処理していることがわかる。
【００９８】
即ち、上記した結晶成長装置１０によれば、最大許容重量が１０ｋｇの小許容重量ロードセル１２ａにおいて、少なくとも０．００００１ｇ以下の検出感度を有することができるようになった。
【００９９】
即ち、大型の単結晶を育成する結晶成長装置の結晶直径制御装置であっても、小許容重量ロードセルと大許容重量ロードセルとを直列に接続するか、あるいは、それらを組み合わせた複合ロードセルを使用して、計測した重量データを複数回の移動平均を求めることにより、安定な重量信号を得ることが可能となり、サファイア結晶のような比較的軽い結晶比重３．９８ｇ／ｃｍ３程度でも、φ２〜３ｍｍのダッシュネック成長操作が安定に行なえる感度を有することが可能となった。
【０１００】
また、上記した複合ロードセルを使用することにより、結晶成長の途中で小許容重量ロードセルから大許容重量ロードセルへ切り替えることにより、大重量の結晶成長を行うことができるようになる。
【産業上の利用可能性】
【０１０１】
本発明は、サファイア結晶などの酸化物単結晶などのような各種の結晶を育成する際に用いて好適なものである。
【符号の説明】
【０１０２】
１０      結晶成長装置
１２      複合ロードセル
１２ａ    最大許容重量が１０ｋｇのロードセル
１２ｂ    最大許容重量が４０ｋｇのロードセル
１４      引き上げ軸
１６      フォースバー
１８      シードチャック
２０      融液
２２      坩堝
２４      誘導加熱用コイル
２６      高周波誘導加熱用発振器
２８      高周波電流検出用ＣＴセンサー
３０      アイソレーションアンプ
３２      ボールネジ
３４      引き上げ用モーター
３６      パルス信号変換エンコーダー
３８      デジタルマルチメーター（ＤＭＭ）
４０      マイクロコンピューター
４２      温度調節器
４４      結晶
５０      種結晶
５２      ダッシュネック部
５４      下部内径側ジルコニア耐火物
５６      下部ジルコニア耐火物
５８      坩堝台
６０      坩堝台支持プレート
６２      坩堝台外郭底部材
６４      坩堝台支持脚部
６６      上部ジルコニア内径側耐火物
６８      上部ジルコニア外径側耐火物
７０      ジルコニア耐火物内蓋
７２      ジルコニア耐火物外蓋
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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