(57)【要約】【課題】簡単な構造を有し、且つ金属粉末の良好な歩留りを得られる非晶質軟磁性金属粉末とその製造方法、及び非晶質軟磁性金属粉末を用いた成形体を提供すること。【解決手段】回転するディスクの表面に冷媒を供給して該冷媒の液膜を形成し、溶融金属をガスアトマイズ法にて１次粉砕して中間粒子を得、該中間粒子を前記回転するディスク上の前記液膜により２次粉砕しつつ急冷することとした。また、回転するディスクの周速と、冷媒の供給量を調整した。更に、金属粉末の組成を限定した。【選択図】図１
2010209409.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転するディスクの表面に冷媒を供給して該冷媒の液膜を形成し、
溶融金属をガスアトマイズ法にて１次粉砕して中間粒子を得、
該中間粒子を前記回転するディスク上の前記液膜により２次粉砕しつつ急冷する、
非晶質軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法において、
前記冷媒は、１０Ｌ／ｍｉｎ以上、５０Ｌ／ｍｉｎ以下で供給される、
非晶質軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法において、
前記回転するディスクの周速は、１５０ｍ／ｓ以上、５００ｍ／ｓ以下である、
非晶質軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法において、前記溶融金属は、組成式（Ｆｅ１−αＴＭα）１００−ｗ−ｘ−ｙ−ｚＰｗＢｘＬｙＳｉｚで表され、該組成式の構成元素のうち、
ＴＭは、Ｃｏ、Ｎｉから選択される１種類以上の元素であり、
ＬはＡｌ，Ｖ，Ｃｒ， Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｗから選択される１種以上の元素であり、０≦α≦０．９８、２≦ｗ≦１６原子％、２≦ｘ≦１６原子％、０＜ｙ≦１０原子％、０≦ｚ≦８原子％を満たす、
非晶質軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項５】
平均粒径が、４μｍ以上、２０μｍ以下である、
非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項６】
請求項５に記載の非晶質軟磁性合金粉末であって、
球状の形状を有する、
非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項７】
請求項５または請求項６に記載の非晶質軟磁性合金粉末であって、
アスペクト比が、１．３以下である、
非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項８】
請求項５乃至請求項７のいずれかに記載の非晶質軟磁性合金粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されている、
圧粉磁芯。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非晶質軟磁性合金粉末の製造方法、非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた成形体に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属粉末を製造する方法として、ガスアトマイズ法及び遠心アトマイズ法が知られている。ここで、一般的なガスアトマイズ法としては、溶融金属を高圧ガス又は高圧水流と共に噴霧することにより溶融金属を微粉化する方法が提案されている。また、一般的な遠心アトマイズ法としては、高速で回転するディスクに溶融金属を供給し微粉化する方法が提案されている。
【０００３】
また、粒度分布の均一な金属粉末を得るために、これらガスアトマイズ法と遠心アトマイズ法を組み合わせた技術が特許文献１及び特許文献２に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０８−２０９２０７号公報
【特許文献２】特開平１０−３１７０１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載の技術においては、得られた金属粉末の粒度分布が広く、また、稼働時間が長くなるほど、急冷された溶融金属粉がディスク表面に付着・堆積してしまう。従って、当該技術は、長時間の稼働が困難であるという問題がある。一方、特許文献２に記載の技術においては、当該特許文献１の問題を改善するべく提案されたものであり、長時間稼働が可能になったものである。しかし、複数の粉砕体を設けなければならないため構造が複雑になるという問題がある。更に、低融点または単元素からなる金属粉末であれば容易に球状化できるものの、複雑な組成を有する金属粉末を製造しようとした場合、構成元素間の物性の相違により金属粉末を球状に形成することが困難である。
【０００６】
本発明は、簡単な構造を有し、均一な粒度分布を有する非晶質軟磁性合金粉末の製造方法を提供することをもくてきとする。また、均一な粒度分布を有する非晶質軟磁性合金粉末とそれを用いた成形体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上述した問題を解決するために、遠心アトマイズ法に用いられる回転ディスクの周速と、冷媒の供給量を調整した。また、金属粉末の組成を限定することにより良好な歩留りが得られることを見出した。本発明はかかる知見に基づくものである。
【０００８】
即ち、本発明によれば、第１の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法として、回転するディスクの表面に冷媒を供給して該冷媒の液膜を形成し、溶融金属をガスアトマイズ法にて１次粉砕して中間粒子を得、該中間粒子を前記回転するディスク上の前記液膜により２次粉砕しつつ急冷する、非晶質軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
【０００９】
また、本発明によれば、第２の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法として、第１の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法において、前記冷媒は、１０Ｌ／ｍｉｎ以上、５０Ｌ／ｍｉｎ以下で供給される、非晶質軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
【００１０】
また、本発明によれば、第３の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法として、第１又は第２の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法において、前記回転するディスクの周速は、１５０ｍ／ｓ以上、５００ｍ／ｓ以下である、非晶質軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
【００１１】
また、本発明によれば、第４の非晶質軟磁性合金粉末の製造方法として、第１乃至第３のいずれかの非晶質軟磁性合金粉末の製造方法において、前記溶融金属は、組成式（Ｆｅ１−αＴＭα）１００−ｗ−ｘ−ｙ−ｚＰｗＢｘＬｙＳｉｚで表され、該組成式の構成元素のうち、ＴＭは、Ｃｏ、Ｎｉから選択される１種類以上の元素であり、ＬはＡｌ，Ｖ，Ｃｒ，
Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｗから選択される１種以上の元素であり、０≦α≦０．９８、２≦ｗ≦１６原子％、２≦ｘ≦１６原子％、０＜ｙ≦１０原子％、０≦ｚ≦８原子％を満たす、非晶質軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
【００１２】
また、本発明によれば、第１の非晶質軟磁性金属粉末として、平均粒径が、４μｍ以上、２０μｍ以下である、非晶質軟磁性合金粉末が得られる。
【００１３】
また、本発明によれば、第２の非晶質軟磁性金属粉末として、第１の非晶質軟磁性合金粉末であって、球状の形状を有する、非晶質軟磁性合金粉末が得られる。
【００１４】
また、本発明によれば、第３の非晶質軟磁性金属粉末として、第１又は第２の非晶質軟磁性合金粉末であって、アスペクト比が、１．３以下である、非晶質軟磁性合金粉末が得られる。
【００１５】
また、本発明によれば、第１乃至第３のいずれかの非晶質軟磁性合金粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されている圧粉磁芯が得られる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、ガスアトマイズ法及び遠心アトマイズ法を組み合わせ、且つ金属粉末の組成を限定すると共に、回転ディスクの周速及び冷媒の供給量を調整した。これにより、簡単な構造を有する製造方法が得られ、当該製造方法により良好な歩留りを有する非晶質軟磁性金属粉末を製造することができる。更に、非晶質軟磁性金属粉末を用いた成形体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施の形態による非晶質軟磁性粉末の製造方法を概略的に示す図である。
【図２】本発明の非晶質軟磁性粉末の製造方法よって得られた金属粉末のＸ線解析結果を示す図である。
【図３】本発明の非晶質軟磁性粉末の製造方法よって得られた金属粉末の粒度分布測定結果を示す図である。
【図４】本発明の非晶質軟磁性粉末の製造方法よって得られた金属粉末のＳＥＭ像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の実施の形態による非晶質軟磁性金属粉末の製造方法は、ガスアトマイズ法及び遠心アトマイズ法を組み合わせたものであり、更に、原料となる金属の組成を限定し、回転するディスクの周速及び冷媒の供給量を調整するものである。
【００１９】
詳しくは、図１に示されるように、回転するディスク１０の表面には冷却水１２が供給されている。冷却水１２はディスク１０上で水膜１４を形成する。るつぼ２０には、非晶質軟磁性合金粉末の原料金属が入っており、高周波コイル２２により誘導加熱され、溶融金属３０となっている。本実施の形態において、溶融金属３０は、ノズル２６を通って高圧ガス４０と共に水膜１４に対して噴霧される。この段階で、溶融金属３０は、１次粉砕され中間粒子３２となる。中間粒子３２には、微粒子金属液滴及び粗大半凝固粒子が含まれている。中間粒子３２は、水膜１４に衝突した際に、２次粉砕されると共に急冷される。こうしてできた非晶質軟磁性合金粉末３４は、回転するディスク１０の遠心力により冷却水１２と共に飛ばされ回収される。
【００２０】
本実施の形態において、ガスアトマイズ法に用いられる高圧ガス３０としては、アルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスが使用可能である。高圧ガス３０は、ディスク１０の表面に対して、垂直に噴霧される。
【００２１】
ディスク１０は、周速１５０ｍ／ｓ以上、５００ｍ／ｓ以下で回転するものであり、その表面には冷却水１２が１０Ｌ/ｍｉｎ以上、５０Ｌ/ｍｉｎ以下の供給量で供給されている。本実施の形態による冷却水１２は、遠心アトマイズ法に用いられる冷媒として用いられている。なお、冷却水１２には、水道水、工業用水、純水等が適用可能である。また、例えば、酸化を嫌う粉末を製造する場合には、窒素等の不活性ガスでバブリングすることにより溶存酸素を低減した水や、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤エチレングリコール等の酸化防止剤を添加した水を使用することも可能である。なお、本実施の形態に用いられるガスアトマイズ法及び遠心アトマイズ法は、従来の装置が使用可能である。
【００２２】
本実施の形態における溶融金属３０は、Ｆｅ−Ｐ−Ｂ系の合金であり、特定の組成（Ｆｅ１−αＴＭα）１００−ｗ−ｘ−ｙ−ｚＰｗＢｘＬｙＳｉｚを有する。ここで、当該特定の組成の構成元素のうち、ＴＭは、Ｃｏ、Ｎｉから選択される１種類以上の元素であり、ＬはＡｌ，Ｖ，Ｃｒ，
Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｗから選択される１種以上の元素である。また、０≦α≦０．９８、２≦ｗ≦１６原子％、２≦ｘ≦１６原子％、０＜ｙ≦１０原子％、０≦ｚ≦８原子％を満たしている。
【００２３】
本実施の形態による非晶質軟磁性金属粉末の平均粒径は、４μｍ以上、２０μｍ以下である。従来方法により得られる金属粉末の平均粒径は４０μｍ〜１５０μｍの範囲である。従って、本実施の形態による金属粉末の方が従来のものと比べてより微細であることがわかる。かかる金属粉末を用いて成形体を製造する場合、分級等の粒度調整工程をほとんど行う必要がないため、製造工程を簡単にすることができ、生産コストが低減される。また、本実施の形態による平均粒径の範囲内に属する金属粉末は、良好な磁気特性を有する。このため、小さな部品に用いたとしても、部品強度を確保することができる。
【００２４】
また、本実施の形態による非晶質軟磁性合金粉末は、圧粉磁心等の成形体にも適用可能である。これにより、優れた軟磁気特性と高い透磁率を有する圧粉磁心が得られる。また、当該圧粉磁心は、ヒステリシス損失及び渦電流損失が少ない。
【００２５】
なお、上記特定の組成において、Ａｌ，Ｃｒ等の酸化被膜の不導体層を形成するような元素を含むこととすれば、耐食効果を得ることができる。
【００２６】
（実施例１〜１１）
以下、本発明の実施例について説明する。本発明の原料としてＦｅ、Ｐ、Ｂ、Ｎｂ、Ｃｒの金属材料をそれぞれ秤量した。この金属材料は、真空引きしたチャンバー内にて、減圧Ａｒ雰囲気中で加熱した。本実施例においては、金属材料を高周波加熱により約１６００℃で加熱して溶解し母合金を作製した。この母合金を高周波で誘導加熱し、溶融金属とした。次に、溶融金属を高圧窒素ガスと共に冷却水の水膜が形成されたディスクに噴霧することにより微粒子金属粉末を作製した。得られた微粒子金属粉末の組成及び特性が表１に示される。なお、ディスク１０の周速は３５０ｍ／ｓとし、冷却水の供給量は１２Ｌ／ｍｉｎとした。また、窒素ガスの圧力は２０ＭＰａとし、ノズルの口径は１．２ｍｍである。噴霧温度は１４００℃であった。
【００２７】
ここで、本発明における非晶質とは、図３に示されるように、粉末表面のＸ線プロファイルとしてブロードなピークのみ得られる状態を指す。なお、当該Ｘ線プロファイルは、Ｘ線回折法を用いることにより評価した。一方、同じく、図３に示されるように、鋭いピークが存在する場合を結晶相と判断した。また、非晶質相の粉末のみに対して、ＶＳＭを使用して飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）を測定した。更に、得られた粉末を乾式粒度分布測定器を用いて平均粒径（Ｄ５０）を測定した。
【００２８】
【表１】
2010209409.tif 000003
【００２９】
表１に示されるように、実施例１〜１１の合金組成は本発明の組成に属するものである。いずれの実施例においても非晶質単相の金属粉末が得られ、優れた非晶質形成能及び軟磁気特性を有している。また、実施例１〜１１の組成において得られた金属粉末の平均粒径は４〜１５μｍであり、微細な金属粉末が得られた。一方、比較例１〜７の金属粉末はいずれも結晶相である。得られた金属粉末はいずれも平均粒径が２０μｍを超えており、粗い粒径の粉末が含まれていることがわかる。
【００３０】
（実施例１２〜１８）
本発明の原料としてＦｅ77−Ｐ7−Ｂ13−Ｎｂ2−Ｃｒ1を用い、上記実施例１〜１１と同様の方法で微粒子金属粉末を作製した。得られた微粒子金属粉末の組成及び特性を表２に示す。なお、本実施例において、ディスクの周速は５０〜５００ｍ／ｓ、水量は５〜７０Ｌ／ｍｉｎの範囲で調整した。また、窒素ガスの圧力は２０ＭＰａとし、ノズルの口径は１．２ｍｍとした。噴霧温度は１４００℃であった。
【００３１】
また、粉末の非晶質又は結晶相の判断は、上記と同様にＸ線回折法により評価し、得られた粉末を乾式粒度分布測定器で平均粒径（Ｄ５０）を測定した。本実施例においては、得られた粉末からランダムに粒子１００個を選び、ＳＥＭにより粉末の縦横比（アスペクト比）を測定した。
【００３２】
【表２】
2010209409.tif 000004
【００３３】
表２に示されるように、実施例１２〜１８の金属粉末は、ディスクの周速１５０〜６００ｍ／ｓ及び水量１０〜５０Ｌ／ｍｉｎの範囲で適宣選択し組み合わせることにより作製されたものである。いずれの実施例においても優れた非晶質形成能および軟磁気特性を有している。また、図３に示されるように、得られた粉末の平均粒径は４〜２０μｍであり、且つ、図４に示されるように、その粉末の縦横比（アスペクト比）も１．３以下の球状の粉末である。なお、実施例１８については、ディスクの周速が本発明で規定する周速の範囲外であるが、冷却水の供給量を本発明の範囲内にすることにより、実施例１２〜実施例１７と同等の非晶質軟磁性合金粉末が得られる。一方、比較例８においては、周速が１５０ｍ／ｓ以下であるため、粉砕能力が低く、粉末粒径が粗い。また、比較例９においては、水量が１０Ｌ／ｍｉｎ未満であるため冷却能力が低く非晶質の金属粉末が得られない。また、比較例１０においては水量が５０Ｌ／ｍｉｎ以上であるため、冷却能力が高すぎて微細化前に冷却され粒径が２０μｍ以上と粗く、また粉末の縦横比も１．３以上と劣っている。
【００３４】
（実施例１９〜２３）
本発明の原料としてＦｅ−Ｐ−Ｂ−Ｎｂ、Ｆｅ−Ｐ−Ｂ−Ｎｂ−Ｃｒを用い、上記実施例１〜１１と同様の方法で微粒子金属粉末を作製した。得られた粉末を溶媒に溶かした５質量％のシリコーン樹脂と混合、造粒したのち、外径１８ｍｍ内径１２ｍｍ厚さ３ｍｍになるように９８０ＭＰａ（１０ｔｏｎ／ｃｍ２）でプレス成形した。このときそれぞれの試料についてＡｒ雰囲気中、３５０℃で６０分熱処理を行った。その後、ＬＣＲメーターを用いて１００ｋＨｚのインダクタンスを測定してその値から透磁率μを求めた。また、交流ＢＨアナライザーによりコア損失（１００ＫＨｚ、１００ｍＴ）の測定を行った。それらの粒径、組織、透磁率、損失を表３に示す。
【００３５】
更に、比較材として従来から知られている軟磁性の結晶合金であるＦｅ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒからなる粉末も同様に作製し、得られた粉末を上記と同様にプレス成形した。Ｆｅ及びＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ粉末に対しては５００℃で、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌに対しては７００℃でそれぞれ６０分熱処理を行った。その後、ＬＣＲメーターを用いて１００ｋＨｚのインダクタンスを測定してその値から透磁率μを求めた。また、交流ＢＨアナライザーによりコア損失（１００ＫＨｚ、１００ｍＴ）の測定を行った。それらの粒径、組織、透磁率、損失についても表３に示した。
【００３６】
また、粉末の非晶質又は結晶相の判断は、上記と同様にＸ線回折法により評価し、得られた粉末を乾式粒度分布測定器で平均粒径（Ｄ５０）を測定した。
【００３７】
【表３】
2010209409.tif 000005
【００３８】
表３に示されるように、実施例１９〜２３の金属粉末の粒径は、４μｍ〜２０μｍである。また、いずれも、非晶質を示しコア損失が小さく、高周波の軟磁気特性に優れている。一方、比較例１１〜１３は粒径が大きく、また、結晶質を示し渦電流損失が高く高周波の特性が劣っている。
【００３９】
以上、説明したように、本発明によれば、合金の組成を限定し、回転するディスクの周速、冷却水の供給量を所定範囲に制御することにより、簡単な構成で微粒子金属粉末を製造することができる。この微粒子金属粉末は、優れた非晶質形成能を有し、粒径が微細であり、その分布も狭く、また、粒形も球状である。従って、簡単な構造且つ低コストで大量の微粒子金属粉末を製造することができる。
【符号の説明】
【００４０】
１０    ディスク
１２    冷却水
１４    水膜
２０    るつぼ
２２    高周波コイル
２６    ノズル
３０    溶融金属
３２    中間粒子
３４    非晶質軟磁性合金粉末
４０    高圧ガス
【図１】
2010209409.tif 000006
【図２】
2010209409.tif 000007
【図３】
2010209409.tif 000008
【図４】
2010209409.tif 000009