(57)【要約】 【課題】  ヒュームドシリカを用いた場合であっても、凝集を抑制し、粗大粒子数が低減された研磨組成物を提供する。【解決手段】  ヒュームドシリカの比表面積を８０ｍ２／ｇ以上９０ｍ２／ｇ以下とし、かつ前記研磨組成物の可視光領域の吸光度を０．３以上０．４以下の範囲内とすることで、粗大粒子数を低減し、スクラッチを低減した研磨組成物を提供することができる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒としてヒュームドシリカを使用した研磨組成物であって、
前記ヒュームドシリカの比表面積が８０ｍ２／ｇ以上９０ｍ２／ｇ以下であり、
かつ前記研磨組成物の可視光領域の吸光度が０．３以上０．４以下の範囲内であることを特徴とする研磨組成物。
【請求項２】
前記ヒュームドシリカの研磨組成物全体に対する含有量が１０重量％以上３０重量％以下であり、
ｐＨが８以上１２未満であることを特徴とする請求項１記載の研磨組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体素子などの研磨における粗大粒子数を低減する研磨組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造の分野では、半導体素子の微細化および多層化による高集積化に伴い、半導体層、金属層の平坦化技術が重要な要素技術となっている。この平坦化に化学的機械的研磨（Chemical Mechanical Polishing：以下ＣＭＰという。）が用いられている。ウエハに集積回路を形成する際、この金属配線は年々細くなることによって、さらなる高集積化が可能となっている。そして、研磨砥粒として使用されるヒュームドシリカは、コロイダルシリカよりも高速の研磨速度が得られるため、このＣＭＰ工程では、ヒュームドシリカを用いることが一般的である。
【０００３】
また、ヒュームドシリカは四塩化珪素の酸水素炎中での燃焼により合成されることから、不純物の量も少なく、工業的に安価である。しかしながら、ヒュームドシリカは、水中での分散性が不充分である。したがって、ヒュームドシリカの水分散液である研磨組成物は、ＣＭＰ工程に供給する際の配管負荷（配管内壁への衝突など）、供給ポンプの負荷（供給ポンプによる圧力負荷など）、加圧ヘッドの負荷（加圧ヘッドによる圧力負荷など）、輸送時の環境条件などの外的負荷によって、ヒュームドシリカの凝集が起こる。
【０００４】
また、長期保存時にもヒュームドシリカの凝集が起こり易い。凝集により粗大粒子化したヒュームドシリカは、ウエハに研磨傷を多数発生させることになる。このような研磨傷は、ウエハに形成される集積回路の電気接続的な信頼性を損なうものであり、粗大粒子の存在が問題となる。
【０００５】
特許文献１に開示されるように研磨組成物に使用されるヒュームドシリカとして、凝集性を考慮して比表面積が１１０ｍ２／ｇ以下の砥粒を使用し、ヒュームドシリカの比表面積や嵩密度を好適化した砥粒を用いてはいるが、製造直後に発生する粒子径０．５μｍ以上の粗大粒子数は、３０万個以上と十分低減できていないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−０２６７７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
研磨組成物の砥粒として、ヒュームドシリカを用いた場合、アルカリ性領域では研磨速度が早いために好適であるが、ヒュームドシリカは、凝集性が高いために、取扱いが難しいという問題がある。
【０００８】
たとえば、砥粒であるヒュームドシリカの凝集が発生すると、凝集した粗大粒子の増加に伴って被研磨物表面にスクラッチ（傷跡）が生じてしまうという問題がある。図５は、研磨組成物中の粗大粒子数と研磨によって発生したスクラッチ数との関係を示すグラフである。図５は、研磨組成物中の粗大粒子数と研磨によって発生したスクラッチ数との関係を示すグラフである。
【０００９】
このような問題を解消するために、コロイダルシリカなどヒュームドシリカ以外の砥粒を用いる方法も考えられるが、その場合、粗大粒子の増加は抑えられるかもしれないが研磨速度を犠牲にすることになる。
【００１０】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので、ヒュームドシリカを用いた場合であっても、凝集を抑制し、粗大粒子数が低減された研磨組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、砥粒としてヒュームドシリカを使用した研磨組成物であって、
前記ヒュームドシリカの比表面積が８０ｍ２／ｇ以上９０ｍ２／ｇ以下であり、
かつ前記研磨組成物の可視光領域の吸光度が０．３以上０．４以下の範囲内であることを特徴とする研磨組成物である。
【００１２】
また本発明は、前記ヒュームドシリカの研磨組成物全体に対する含有量が１０重量％以上３０重量％以下であり、
ｐＨが８以上１２未満であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ヒュームドシリカの比表面積を８０ｍ２／ｇ以上９０ｍ２／ｇ以下とし、かつ前記研磨組成物の可視光領域の吸光度を０．３以上０．４以下の範囲内とすることで、粗大粒子数を低減し、スクラッチを低減した研磨組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】ヒュームドシリカの比表面積と粗大粒子数との関係を示すグラフである。
【図２】本発明の実施の一形態である研磨組成物の製造工程を示すフロー図である。
【図３Ａ】本発明の実施例１に係る研磨組成物の製造工程を示すフロー図である。
【図３Ｂ】本発明の実施例２に係る研磨組成物の製造工程を示すフロー図である。
【図３Ｃ】本発明の実施例３に係る研磨組成物の製造工程を示すフロー図である。
【図４】実施例および比較例の可視光領域の吸光度と粗大粒子数の関係を示すグラフである。
【図５】研磨組成物中の粗大粒子数と研磨によって発生したスクラッチ数との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態を説明する。
本発明の研磨組成物は、研磨砥粒がヒュームドシリカであり、ヒュームドシリカの比表面積が８０ｍ２／ｇ以上９０ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。これは、比表面積が８０ｍ２／ｇ未満では粒子が大きくなり、粗大粒子数が増え、比表面積が９０ｍ２／ｇを超えると粒子が小さくなり、研磨組成物の粘度が上昇し、凝集し易くなるからである。比表面積を上記範囲とすることで、ヒュームドシリカが凝集し難い研磨組成物が得られる。
【００１６】
図１は、ヒュームドシリカの比表面積と粗大粒子数との関係を示すグラフである。横軸はヒュームドシリカの比表面積（ｍ２／ｇ）を示し、縦軸は粒径が０．５μｍを超える粗大粒子数（Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ／０．５ｍｌ）を示す。図１に示すように、ヒュームドシリカの比表面積を８０ｍ２／ｇ以上９０ｍ２／ｇ以下とすることで、研磨組成物中の粗大粒子数を７０，０００Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ／０．５ｍｌ以下に低減させることができる。
【００１７】
さらに、研磨組成物の可視光領域の吸光度に関しては０．３以上０．４以下の範囲内であることが好ましい。可視光領域の吸光度が０．３未満ではヒュームドシリカが凝集しやすくなる。また、吸光度が０．４を超えると研磨組成物中の粗大粒子数が多くなる。これは、ヒュームドシリカが単独の粒子ではなく、１次粒子が複数結びついて形成される砥粒であり、１次粒子径が同じ砥粒を用いたとしても、分散状態が異なることによって、砥粒が均一に分散されていない研磨組成物や砥粒が凝集や近接している研磨組成物においては可視光の回折が生じるために、可視光領域の吸光度が高くなる。可視光領域の吸光度を上記範囲とすることで、粒子径が小さくかつ凝集性が低く粗大粒子数が少ない、分散性に優れた研磨組成物が得られる。
【００１８】
本発明における、ヒュームドシリカの含有量は、ヒュームドシリカの良好な水分散性を長期にわたって高水準で保持し、また高い研磨レートを得ることなどを考慮すると、好ましくは研磨組成物全量の１０重量％〜３０重量％である。含有量が研磨組成物全量の１０重量％未満では砥粒が添加された化合物量に対して不足することによって研磨レートが低下する。また、砥粒が３０重量％を超えると、研磨レートは高くなるが、砥粒が過剰となり、スクラッチが発生したり、凝集したりし易くなる。
【００１９】
また、研磨組成物のｐＨは８以上１２未満であることが好ましい。ｐＨが８未満では十分な研磨レートが得られないばかりでなく、砥粒の安定性が低下し、凝集し易くなる。また、ｐＨが１２以上になると、砥粒表面が溶け出し、砥粒表面の活性度が高くなることが原因となって、凝集しやすくなる。特に、ＣＭＰにおいては、添加された化合物による化学的な要素と砥粒による機械的な研磨のバランスによって総合的な研磨特性が得られているため、相互間の影響を考慮する必要がある。
【００２０】
本発明で使用するヒュームドシリカは、従来からこの分野で常用されるものを使用できるが、その水分散性、研磨速度などを考慮すると、平均一次粒子径が好ましくは１〜５００ｎｍ、さらに好ましくは５〜３００ｎｍ、特に好ましくは５〜８０ｎｍである。
【００２１】
ヒュームドシリカは、たとえば、酸水素火炎中で四塩化ケイ素を気相加水分解することによって製造できる。また、たとえば、特開２０００−８６２２７号公報に記載される方法によって製造できる。該特許公報によれば、揮発性ケイ素化合物を、可燃ガスおよび酸素を含有する混合ガスとともにバーナーに供給し、１０００〜２１００℃の温度で燃焼させ、揮発性ケイ素化合物を熱分解することにより、ヒュームドシリカが製造できる。ここで、揮発性ケイ素化合物としては公知のものを使用でき、たとえば、ＳｉＨ４、ＳｉＣｌ４、ＣＨ３ＳｉＣｌ３、ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２、ＨＳｉＣｌ３、（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２、（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ、（ＣＨ３）２ＳｉＨ２、（ＣＨ３）３ＳｉＨ、アルコキシシラン類などが挙げられる。これらの中でも、ハロゲン原子を含有する揮発性ケイ素化合物が好ましい。揮発性ケイ素化合物は１種を単独で使用でき、または２種以上を併用できる。可燃ガスとしては、酸素の存在下での燃焼により水を生成するものが好ましく、たとえば、水素、メタン、ブタンなどが挙げられる。酸素に代えて、空気を用いることもできる。揮発性ケイ素化合物と混合ガスとの使用割合は、混合ガス中に含まれる可燃ガスの種類に応じて適宜選択される。たとえば、可燃ガスが水素である場合は、揮発性ケイ素化合物１モルに対して、酸素を２．５〜３．５モル程度および水素を１．５〜３．５モル程度用いればよい。
【００２２】
本発明では、ヒュームドシリカの市販品を用いることもできる。その具体例としては、たとえば、ＡＥＲＯＳＩＬ ９０Ｇ、ＡＥＲＯＳＩＬ １３０（いずれも商品名、日本アエロジル株式会社製）などが挙げられる。
【００２３】
次に、本発明の実施形態に係る研磨組成物の製造工程を説明する。
図２は、本発明の実施の一形態である研磨組成物の製造工程を示すフロー図である。
【００２４】
（１）酸性水溶液の調整工程Ｓ１００
本工程Ｓ１００では、酸性水溶液を調製する。酸性水溶液は、水に酸を添加することによって調製できる。酸としては公知のものを使用でき、たとえば、塩酸、硝酸、硫酸などの無機酸、リン酸などの有機酸が挙げられる。これらの中でも、無機酸が好ましく、塩酸が特に好ましい。酸は単独で使用でき、または必要に応じて２種以上を併用できる。
【００２５】
酸性水溶液のｐＨは好ましくは１．０〜３．０、さらに好ましくは１．０〜２．７、特に好ましく２．０である。
【００２６】
（２）酸性水溶液とヒュームドシリカとの混合工程Ｓ１１０
本工程Ｓ１１０では、工程Ｓ１００で生成した酸性水溶液と、比表面積が８０ｍ２／ｇ以上９０ｍ２／ｇ以下のヒュームドシリカとを混合し、酸性ヒュームドシリカ分散液を調製する。混合は、剪断力を加えながら行うのが好ましい。混合時間は、好ましくは１時間以上、さらに好ましくは２時間以上である。
【００２７】
生成された酸性ヒュームドシリカ分散液におけるヒュームドシリカの濃度は、特に制限されないが、好ましくは該分散液全量の４０〜６０重量％、さらに好ましくは４６〜５４重量％である。
【００２８】
（３）酸性ヒュームドシリカ分散液の希釈工程Ｓ１２０
本工程Ｓ１２０では、工程Ｓ１１０で生成した酸性ヒュームドシリカ分散液に水を加え、該分散液中のヒュームドシリカの濃度を好ましくは３０〜４５重量％、さらに好ましくは３３〜４４重量％に希釈する。
【００２９】
このとき、一度の加水で所望の濃度まで低下させるのではなく、複数回の加水を行い、段階的に上記の濃度範囲にまで希釈するのが好ましい。２〜４回程度の加水を行うのが特に好ましい。
【００３０】
たとえば、酸性ヒュームドシリカ分散液に、ヒュームドシリカの濃度が１重量％低下する量の水を加え、１０〜４０分間程度混合する。次いで、さらにヒュームドシリカの濃度が所望の濃度まで低下する量の水を加え、３０分〜４時間程度混合する。混合の際には、剪断力を付与するのが好ましい。
【００３１】
なお、酸性ヒュームドシリカ分散液に加水した後の混合時間は、上記に限定されず、希釈（加水）の度合いに応じて適宜選択できる。通常は、希釈の度合いが大きいほど、混合時間を長くすれば良い。
【００３２】
（４）アルカリ性水溶液の調製工程Ｓ１３０
本工程Ｓ１３０では、アルカリ性水溶液を調製する。アルカリ性水溶液は、水にアルカリ性化合物を添加することによって調製できる。アルカリ性化合物としては公知のものを使用でき、たとえば、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウムなどのアルカリ土類金属の水酸化物などが挙げられる。これらの中でも、アルカリ金属の水酸化物、水酸化アンモニウムなどが好ましく、水酸化アンモニウムがさらに好ましい。アルカリ性化合物は１種を単独で使用でき、または必要に応じて２種以上を併用できる。
【００３３】
アルカリ性水溶液には、研磨促進剤、酸化剤、有機酸、錯化剤、腐食防止剤、界面活性剤、などの一般的な添加剤の１種または２種以上を添加することができる。
アルカリ性水溶液のｐＨは、好ましくは１２〜１４である。
【００３４】
（５）研磨組成物の調製工程Ｓ１４０
本工程Ｓ１４０では、本実施形態の研磨組成物を調製する。
【００３５】
研磨組成物は、工程Ｓ１３０で調製したアルカリ性水溶液に、工程Ｓ１２０で生成した酸性ヒュームドシリカ分散液を加えて混合することにより調製できる。
【００３６】
混合に際しては、アルカリ性水溶液に対して、酸性ヒュームドシリカ分散液を添加することが必要である。逆に、酸性ヒュームドシリカ分散液にアルカリ性水溶液を添加すると、ヒュームドシリカの水分散性が低下し、所望の研磨組成物を得ることができない。
【００３７】
また混合に際しては、アルカリ性水溶液が強アルカリ性であり、酸性ヒュームドシリカ分散液が強酸性であるので、酸性ヒュームドシリカ分散液をアルカリ性水溶液に徐々に長時間をかけて添加すると、ヒュームドシリカの凝集が起り易い。したがって、酸性ヒュームドシリカ分散液のヒュームドシリカの濃度などに応じて、凝集が起らないように添加するのが好ましい。さらに好ましくは、酸性ヒュームドシリカ分散液のアルカリ性水溶液への添加が５時間以内で終了するように実施すればよい。
【００３８】
酸性ヒュームドシリカ分散液とアルカリ性水溶液との混合割合は特に制限されないが、研磨組成物のｐＨが好ましくは８〜１２、およびヒュームドシリカ濃度が好ましくは１０〜３０重量％になるように、混合を行えばよい。
【００３９】
このようにして得られる研磨組成物には、必要に応じて、分級を施すことができる。分級は公知の方法に従って実施でき、たとえば、フィルタろ過などが挙げられる。フィルタろ過に用いられるフィルタとしては、たとえば、濾過精度１〜５μｍ程度のデプス型フィルタが挙げられる。
【００４０】
なお、研磨組成物の調製に用いる水は、特に制限されないが、用途を考慮すると、超純水、純水、イオン交換水、蒸留水などが好ましい。
【００４１】
このようにして製造された研磨組成物を用いて、ウエハなどの半導体デバイスのウエハ研磨と同様に行うことができる。
【００４２】
また、研磨組成物は、ウエハのＣＭＰ加工全般において研磨組成物として使用できる。具体的には、ウエハに形成された薄膜、たとえば、Ｗ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｔａなどの金属膜、ＴｉＮ、ＴａＮ、Ｓｉ３Ｎ４などのセラミックス膜、ＳｉＯ２、ｐ−ＴＥＯＳなどの酸化膜、ＨＳＱ膜、メチル化ＨＳＱ膜、ＳｉＬＫ膜、ポーラス膜などの低誘電膜などの薄膜が形成されたウエハの研磨に好適に使用できる。
【００４３】
また、研磨組成物は、半導体ウエハのＣＭＰ加工に限定されず、それ以外の用途で金属、セラミックスなどを研磨する際にも、好適に使用できる。
【実施例】
【００４４】
以下に実施例、および比較例を挙げ、本発明の研磨組成物を具体的に説明する。
（実施例１）
図３Ａは、実施例１に係る研磨組成物の製造工程を示すフロー図である。
【００４５】
［酸性水溶液の調整工程Ｓ２００］
この工程Ｓ２００では、超純水に、０．０１Ｎの塩酸水溶液を添加し、ｐＨ２に調整した。
【００４６】
［酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程Ｓ２１０］
この工程Ｓ２１０では、工程Ｓ２００で生成した塩酸水溶液に、ヒュームドシリカ（平均一次粒径２０ｎｍ、比表面積８５ｍ２／ｇ）を加えて２時間３０分混合し、ヒュームドシリカ濃度が５０重量％である、酸性ヒュームドシリカ分散液を調製した。
【００４７】
［酸性ヒュームドシリカ分散液の希釈工程Ｓ２２０］
この工程Ｓ２２０では、工程２１０で生成した酸性ヒュームドシリカ分散液に超純水を加えて３０分間混合した。これにより、ヒュームドシリカ濃度４９重量％の酸性ヒュームドシリカ分散液が得られた。
【００４８】
さらに、ヒュームドシリカ濃度４９重量％の酸性ヒュームドシリカ分散液に超純水を加えて１時間混合した。これにより、ヒュームドシリカ濃度４０重量％の酸性ヒュームドシリカ分散液が得られた。該分散液のｐＨは２であった。
【００４９】
なお、実施例の混合工程Ｓ２１０および希釈工程Ｓ２２０は、いずれの場合も剪断力を掛けながら実施した。この剪断力を掛けながら混合するものとして、剪断分散装置（商品名：ハイビスディスパー、特殊機化株式会社製）を用いて実施した。
【００５０】
［アルカリ性水溶液の調製工程Ｓ２３０］
この工程Ｓ２３０では、超純水に、０．９重量％の水酸化アンモニウム水溶液を添加し、ｐＨ１３のアルカリ性水溶液を調製した。
【００５１】
［研磨組成物の調製工程Ｓ２４０］
この工程Ｓ２４０では、工程Ｓ２３０で生成したアルカリ性水溶液２６．３ｋｇに、撹拌下、工程Ｓ２２０で生成したヒュームドシリカ濃度４０重量％の酸性ヒュームドシリカ分散液４３．７ｋｇを添加し、添加終了後さらに０．１時間混合を行い、研磨組成物を調製した。
【００５２】
得られた研磨組成物を、ろ過精度１μｍフィルタ（商品名：プロファイル２、日本ポール株式会社製）により濾過して粗大凝集粒子を除去した。その結果、実施例１の研磨組成物は、ヒュームドシリカ濃度が２５重量％、ｐＨが１０．５であった。
【００５３】
（実施例２）
図３Ｂは、実施例２に係る研磨組成物の製造工程を示すフロー図である。この実施例２では、酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程Ｓ２１１以外は、実施例１と同じであるので、同一のステップ番号を付して各工程の説明は省略する。
【００５４】
そして、実施例２では、酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程Ｓ２１１において、ｐＨ２の塩酸水溶液とヒュームドシリカとの混合時間を２時間とする以外は、実施例１と同様にして、実施例２の研磨組成物（ヒュームドシリカ濃度２５重量％、ｐＨ１０．５）を調製した。
【００５５】
（実施例３）
図３Ｃは、実施例３に係る研磨組成物の製造工程を示すフロー図である。この実施例３では、酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程Ｓ２１２以外は、実施例１と同じであるので、同一のステップ番号を付して各工程の説明は省略する。
【００５６】
そして、実施例３では、酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程Ｓ２１２において、ｐＨ２の塩酸水溶液とヒュームドシリカとの混合時間を４時間とする以外は、実施例１と同様にして、実施例３の研磨組成物（ヒュームドシリカ濃度２５重量％、ｐＨ１０．５）を製造した。
【００５７】
（比較例１）
比較例１では、酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程Ｓ２１１と、酸性ヒュームドシリカ分散液の希釈工程Ｓ２２０のヒュームドシリカ濃度および、酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程Ｓ２１１で用いた分散装置以外は、実施例２と同じである。
【００５８】
酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程Ｓ２１１において、ｐＨ２の塩酸水溶液とヒュームドシリカとの混合時間を実施例２と同じ２時間とし、剪断力が小さい剪断分散装置（たとえば、ホモジナイザー）を用いて混合し、分散能力に応じてヒュームドシリカ濃度を工程Ｓ２１１では３５重量％、工程Ｓ２２０では１回目の希釈によるヒュームドシリカ濃度を３４重量％、さらにヒュームドシリカ濃度３４重量％の酸性ヒュームドシリカ分散液に超純水を加えてヒュームドシリカ濃度３０重量％の酸性ヒュームドシリカ分散液を得た。研磨組成物の調整工程Ｓ２４０では工程Ｓ２３０で生成したアルカリ溶液２０ｋｇに攪拌下、工程Ｓ２２０で生成したヒュームドシリカ濃度３０重量％の酸性ヒュームドシリカ分散液５０ｋｇを添加し、添加終了後さらに０．１時間混合を行い、比較例１の研磨組成物（ヒュームドシリカ濃度２５重量％、ｐＨ１０．５）を製造した。
【００５９】
（比較例２）
酸性ヒュームドシリカ分散液の混合工程において、ｐＨ２の塩酸水溶液とヒュームドシリカとの混合時間を４時間とすること以外は、比較例１と同様にして、比較例２の研磨組成物（ヒュームドシリカ濃度２５重量％、ｐＨ１０．５）を製造した。
【００６０】
（評価方法）
・ヒュームドシリカの粗大粒子数は、実施例および比較例の研磨組成物をそれぞれ０．５ｍｌ採取し、粒子数測定器（商品名：Ａｃｃｕｓｉｚｅｒ７８０ＡＰＳ、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ社製）を用いて、各組成物中に含まれる粒径０．５μｍ以上のヒュームドシリカの粒子数を測定した値である。
【００６１】
・可視光領域の吸光度は、分光光度計（商品名：Ｖ−５３０、日本分光株式会社）を用いて測定した値である。測定試料は、実施例および比較例の研磨組成物を、砥粒濃度が１．５重量％となるように超純水で希釈したものを用い、光路長１ｃｍの石英セルに３．５ｍｌ入れて測定した。測定波長は７００ｎｍで、スペクトルバンド幅は１ｎｍとした。
【００６２】
・比表面積は、ＢＥＴ法により測定した値である。
実施例１〜３および比較例１，２の研磨組成物について、粗大粒子数と可視光領域の吸光度の測定結果を表１および図４に示す。
【００６３】
【表１】
2010158747.tif 000002
【００６４】
図４は、実施例および比較例の可視光領域の吸光度と粗大粒子数の関係を示すグラフである。図４は、横軸が可視光領域の吸光度（−）および縦軸が粗大粒子数（Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ／０．５ｍｌ）である。
【００６５】
図４に示すように、吸光度が０．３〜０．４の範囲内である実施例１〜３は、粗大粒子数が、多くとも７０，０００Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ／０．５ｍｌであり、吸光度が０．４を超える比較例１，２は、少なくとも２２５，０００Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ／０．５ｍｌであり、実施例１〜３の粗大粒子数が低減されていることがわかった。
【００６６】
実施例１〜３では酸性水溶液とヒュームドシリカとの混合にハイビスディスパーを用い、比較例１および比較例２の酸性水溶液とヒュームドシリカとの混合に用いたホモジナイザーより大きな剪断力が与えられることによって、混合時に十分にヒュームドシリカが分散されたため、以降の工程においてもヒュームドシリカの凝集が抑えられ、可視光領域の吸光度が低く、粗大粒子数が低減された研磨組成物が得られたものと考えられる。
【図１】
2010158747.tif 000003
【図２】
2010158747.tif 000004
【図３Ａ】
2010158747.tif 000005
【図３Ｂ】
2010158747.tif 000006
【図３Ｃ】
2010158747.tif 000007
【図４】
2010158747.tif 000008
【図５】
2010158747.tif 000009