(57)【要約】【課題】加熱部材の構造が簡単で温度制御が容易な炭化珪素単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】本発明の炭化珪素単結晶の製造装置１は、筒状に形成された反応容器本体１１の上部開口１１ｂが蓋体１２により封鎖された黒鉛製反応容器１０と、黒鉛製反応容器１０の外周側に連続して巻回された単一の加熱コイルからなる加熱部材とを備え、黒鉛製反応容器１０の底部１１ａに昇華用原料５０を収容し、黒鉛製反応容器１０の内面側に種結晶６０を取り付ける。誘導加熱コイルのうち黒鉛製反応容器１０の底部を巻回する下側コイル３１と下側コイル３１に対向する黒鉛製反応容器１０の底部との距離Ｄ１及び蓋体１２を巻回する上側コイル３２と上側コイル３２に対向する蓋体１２との距離Ｄ２の少なくとも何れかの距離を、反応容器本体１１の高さ方向中央部を巻回する中央側コイル３３と中央側コイル３３に対向する反応容器本体１１との距離Ｄ３よりも小さくする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部開口が蓋体によって封鎖された反応容器と、該反応容器の外周側に連続して巻回された単一の加熱コイルからなる加熱部材とを備え、前記反応容器の底部に昇華用原料を収容し、前記底部に対向する前記反応容器の内面に種結晶を取り付ける炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記加熱コイルのうち前記反応容器の底部を巻回する下側コイルと該下側コイルに対向する前記反応容器の底部との距離Ｄ１、および、前記蓋体を巻回する上側コイルと該上側コイルに対向する前記蓋体との距離Ｄ２の少なくともいずれかの距離を、前記反応容器の高さ方向中央部を巻回する中央側コイルと該中央側コイルに対向する前記反応容器との距離Ｄ３よりも小さく設定したことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記下側コイルおよび前記上側コイルのうち少なくともいずれかの径寸法を、前記中央側コイルの径寸法よりも小さく設定したことを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記上側コイルおよび前記下側コイルの双方の径寸法を、前記中央側コイルの径寸法よりも小さく設定したことを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶を製造する際に用いる炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料から、炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造方法として昇華再結晶法が知られている。この昇華再結晶法に用いる製造装置は、大まかに、反応容器と加熱部材から構成され、反応容器本体の内部に粉体状の昇華用原料を収納し、反応容器本体の上部開口を蓋体によって封鎖し、該反応容器の内面側に種結晶を取り付けると共に、反応容器本体の外周側に加熱部材である加熱コイルを巻回している。そして、加熱コイルに電流を流して前記昇華用原料を加熱および昇華させて昇華ガスを発生させ、該昇華ガスを種結晶に供給することにより、この種結晶から炭化珪素の単結晶を成長させる（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平５−１７８６９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前述した特許文献１に記載された加熱コイルは、蓋体に取り付けた種結晶を加熱する上部コイルと、反応容器本体の底部に収納した昇華用原料を加熱する下部コイルとがそれぞれ独立して構成されており、上部コイルに流す電流値と下部コイルに流す電流値とを個別に調整する必要があった。従って、加熱部材の構造が複雑となり、上部コイルと下部コイルに流す電流の量を調整して加熱温度を調整する温度制御が困難であるという問題があった。
【０００５】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、加熱部材の構造が簡単で温度制御が容易な炭化珪素単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。
【０００７】
まず、本発明の第１の特徴は、上部開口（上部開口１１ｂ）が蓋体（蓋体１２）によって封鎖された反応容器（黒鉛製反応容器１０）と、該反応容器の外周側に連続して巻回された単一の加熱コイルからなる加熱部材（誘導加熱コイル３０）とを備え、前記反応容器の底部（底部１１ａ）に昇華用原料（昇華用原料５０）を収容し、前記底部に対向する前記反応容器の内面に種結晶（種結晶６０）を取り付ける炭化珪素単結晶の製造装置（製造装置１）であって、前記加熱コイルのうち反応容器本体の底部を巻回する下側コイル（下側コイル３１）と該下側コイルに対向する反応容器本体の底部との距離Ｄ１、および、蓋体を巻回する上側コイル（上側コイル３２）と該上側コイルに対向する蓋体との距離Ｄ２の少なくともいずれかの距離を、反応容器本体の高さ方向中央部を巻回する中央側コイル（中央側コイル３３）と該中央側コイルに対向する反応容器本体との距離Ｄ３よりも小さく設定したことを要旨とする。
【０００８】
このように、単一の誘電加熱コイルと反応容器との距離を調整して変えることによって、反応容器において高温域の部位と低温域の部位とを設定するため、構造が簡単で電力効率が高いという効果がある。特に、本発明では、中央側コイルよりも、上側コイルおよび／または下側コイルを反応容器に近接させるため、反応容器の上部や下部の加熱温度を、中央部よりも高くするという温度制御を容易にすることができる。
【０００９】
本発明の他の特徴においては、前記下側コイル（下側コイル３１）および上側コイル（上側コイル３２）のうち少なくともいずれかの径寸法を、中央側コイル（中央側コイル３３）の径寸法よりも小さく設定したことを要旨とする。
【００１０】
本発明の他の特徴においては、前記上側コイル（上側コイル３２）および下側コイル（下側コイル３１）の双方の径寸法を、中央側コイル（中央側コイル３３）の径寸法よりも小さく設定したことを要旨とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、構造が簡単で電力効率が高く、温度制御が容易な炭化珪素単結晶の製造装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す斜視図である。
【図２】図１の断面図である。
【図３】実施例における従来例による炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す斜視図である。
【図４】図３の断面図である。
【図５】実施例における比較例による炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す斜視図である。
【図６】図５の断面図である。
【図７】実施例に係る黒鉛製反応容器及び加熱コイル加熱条件を示すための黒鉛製反応容器と加熱コイルを示す断面図である。
【図８】図７の矢印Ａに沿って、黒鉛製反応容器内の温度が、どのように変化するかを示している。
【図９】実施例における従来例に係る製造装置の温度分布を示す。
【図１０】図９の製造装置とこれを用いて成長させた単結晶を示す断面図である。
【図１１】実施例における比較例に係る製造装置の温度分布を示す。
【図１２】図１１の製造装置とこれを用いて成長させた単結晶を示す断面図である。
【図１３】実施例における本発明例に係る製造装置の温度分布を示す。
【図１４】図１３の製造装置とこれを用いて成長させた単結晶を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００１４】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１５】
＜炭化珪素単結晶の製造装置＞
まず、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構造を簡単に説明する。
【００１６】
図１は本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す斜視図、および、図２は図１の断面図である。
【００１７】
図１，２に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製反応容器（反応容器）１０と、該黒鉛製反応容器１０の外周を覆う断熱材２０と、該断熱材２０の外周側に配置された誘電加熱コイル（加熱部材）３０とを有する。
【００１８】
前記黒鉛製反応容器１０は、反応容器本体１１の上部開口１１ｂが蓋体１２によって封鎖される。黒鉛製反応容器１０は、図外の支持棒により移動されて加熱部材３０の内方に配置される。黒鉛製反応容器１０の底部１１ａには、炭化珪素を含む粉体である昇華用原料５０が収容される。蓋体１２は、反応容器本体１１の上部開口１１ｂを塞ぐと共に、反応容器本体１１の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられる。また、黒鉛製反応容器１０の内面側には、炭化珪素を含む種結晶６０が接着剤によって固着されている。なお、反応容器本体１１の内周面には、昇華ガスを集めて種結晶６０に導くガイド部材４５が取り付けられている。
【００１９】
昇華用原料５０は、炭化珪素を含む粉体の昇華用原料である。黒鉛製反応容器１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料５０は昇華して昇華ガスとなり、種結晶６０上に供給され再結晶して成長することにより、炭化珪素単結晶が形成される。
【００２０】
また、誘電加熱コイル３０は、黒鉛製反応容器１０の底部１１ａに対応する高さ位置に配置された下側コイル３１と、蓋体１２に対応する高さ位置に配置された上側コイル３２と、反応容器本体１１の高さ方向中央部に配置された中央側コイル３３と、が連続して繋がって形成された単一の誘導加熱コイルである。図外の支持棒を移動させて黒鉛製反応容器１０の高さ位置を変えることにより、黒鉛製反応容器１０の底部１１ａに収容された昇華用原料５０に対応する高さ位置に下側コイル３１を配置することができ、種結晶６０が取り付けられた蓋体１２の高さ位置に、上側コイル３２を配置することができる。なお、断熱材２０および蓋体１２の上面中央部には、円筒状の凹部が形成され、該凹部に円筒部材２１が嵌めこまれている。
【００２１】
＜加熱部材の構成＞
図１，２に示すように、本発明の実施形態に係る加熱部材３０は、一本の連続した螺旋状の誘導加熱コイルであり、高さ方向中央部が最も径が大きく、上部および下部が小さい径の、いわゆるドラム型に形成されている。
【００２２】
また、図２に示すように、加熱部材３０における下側コイル３１と反応容器本体１１底部１１ａの外周面との距離はＤ１であり、上側コイル３２と蓋体１２の外周面との距離はＤ２であり、これらの上側コイル３２および下側コイル３１との間に配置された中央側コイル３３と反応容器本体１１の外周面との距離はＤ３である。ここで、前述した距離Ｄ１〜Ｄ３には、Ｄ１＞Ｄ３＞Ｄ２の関係があり、Ｄ３よりもＤ２の方が小さい値に設定されている。このように、本発明においては、Ｄ１とＤ２の距離のうち少なくとも一方は、距離Ｄ３よりも小さく設定されているが、Ｄ１をＤ３よりも小さく設定しても良く、Ｄ１とＤ２との双方をＤ３よりも小さく設定しても良い。
【００２３】
＜炭化珪素単結晶の製造方法＞
次いで、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を順を追って説明する。
【００２４】
まず、図１，２に示すように、前述した昇華用原料５０を準備し、黒鉛製反応容器１０の反応容器本体１１の底部１１ａに収容する。次に、種結晶６０を黒鉛製反応容器１０の内面に保持させたのち、蓋体１２を反応容器本体１１の上部開口１１ｂに螺合させる。
【００２５】
次に、図外の石英管内にＡｒガスを流入させながら、加熱部材３０を構成する下側コイル３１、中央側コイル３３および上側コイル３２に電流を流して黒鉛製反応容器１０を加熱する。下側コイル３１の通電によって昇華用原料５０が加熱されるため、昇華用原料５０が昇華して昇華ガスが発生し、この昇華ガスは、ガイド部材４５によって集められて種結晶６０に供給される。
【００２６】
一方、上側コイル３２の通電により、種結晶６０が加熱されるが、前記昇華用原料５０の加熱温度は、種結晶６０の加熱温度よりも高く設定し、昇華ガスを種結晶６０に供給することによって成長結晶が生成する。
【００２７】
このようにして、単結晶インゴットが形成され、こののち、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施し、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出すスライス工程を経て、最終的に半導体ウェハが完成する。
【００２８】
＜作用効果＞
以下に、本発明の実施形態による作用効果を説明する。
【００２９】
筒状に形成された反応容器本体１１の上部開口１１ｂが蓋体１２によって封鎖された黒鉛製反応容器１０と、該黒鉛製反応容器１０の外周側に連続して巻回された単一の加熱コイルからなる誘導加熱コイル３０とを備え、前記黒鉛製反応容器１０の底部１１ａに昇華用原料５０を収容し、黒鉛製反応容器１０の内面側に種結晶６０を取り付ける炭化珪素単結晶の製造装置１であって、前記誘導加熱コイル３０のうち黒鉛製反応容器１０の底部１１ａを巻回する下側コイル３１と該下側コイル３１に対向する黒鉛製反応容器１０の底部１１ａとの距離Ｄ１、および、蓋体１２を巻回する上側コイル３２と該上側コイル３２に対向する蓋体１２との距離Ｄ２の少なくともいずれかの距離を、反応容器本体１１の高さ方向中央部を巻回する中央側コイル３３と該中央側コイル３３に対向する反応容器本体１１との距離Ｄ３よりも小さく設定している。特に、本実施形態では、前記上側コイル３２の径寸法を、中央側コイル３３の径寸法よりも小さく設定している。
【００３０】
このように、単一の誘電加熱コイル３０と黒鉛製反応容器１０との距離を調整して変えることによって、黒鉛製反応容器１０において高温域の部位と低温域の部位とを設定するため、構造が簡単で電力効率が高いという効果がある。特に、本実施形態では、中央側コイル３３よりも、上側コイル３２を黒鉛製反応容器１０に近接させるため、黒鉛製反応容器１０の上部の加熱温度を、中央部よりも高くするという温度制御を容易にすることができ、良好な単結晶を製造することができる。
【００３１】
なお、前述した実施の形態の開示の一部をなす論述および図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例および運用技術が明らかとなろう。
【００３２】
例えば、前記上側コイル３２の径寸法を、中央側コイル３３の径寸法よりも小さく設定したが、上側コイル３２の径寸法および下側コイル３１の径寸法の双方を中央側コイル３３の径寸法よりも小さく設定しても良い。これによれば、黒鉛製反応容器１０の温度制御を容易にすることができ、さらに良好な単結晶を製造することができる。
【実施例】
【００３３】
以下に、本発明の効果を更に明確にするために、以下の実施例を通してさらに具体的に説明する。
【００３４】
＜従来例＞
図３は実施例における従来例による炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す斜視図、および、図４は図３の断面図である。
【００３５】
この製造装置１０１においては、黒鉛製反応容器１０は、図１，２とほぼ同様の構造をなしており、黒鉛製反応容器１０の底部に昇華用原料５０を収容し、黒鉛製反応容器１０の内面に種結晶６０を配設し、かつ、種結晶の周囲にガイド部材４５を設置した。また、黒鉛製反応容器１０の外周側には、黒鉛製反応容器１０から間隔をおいて螺旋状に巻回した誘導加熱コイル１３０を配設した。この誘導加熱コイル１３０は、同一の径寸法に形成された円筒状をなしており、黒鉛製反応容器１０との距離が一定に設定されている。この状態で、誘導加熱コイル１３０に電流を流し、断熱材２０を介して黒鉛製反応容器１０を加熱した。
【００３６】
＜比較例＞
図５は実施例における比較例による炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す斜視図、および、図６は図５の断面図である。
【００３７】
比較例に係る製造装置２０１では、図３，４の従来例とほぼ同様の装置を用いているが、誘導加熱コイル２３０をいわゆるスプリットコイルに変えている。このスプリットコイルは、上側コイル２３１と下側コイル２３３における巻回密度を、高さ方向中央側における中央側コイル２３２の巻回密度よりも高く設定している。そして、蓋体１２に対応する高さ位置に上側コイル２３１を配置し、容器本体１１の下部に対応する高さ位置に下側コイル２３３を配置している。
【００３８】
＜本発明例＞
本発明例では、前述した図１，２に示す製造装置１を用いた。
【００３９】
（測定条件）
図７は、実施例に係る黒鉛製反応容器及び加熱コイル加熱条件を示すための黒鉛製反応容器と加熱コイルを示す断面図である。図８は、実施例に係る黒鉛製反応容器の温度条件を説明するための図である。図８は、図７の矢印Ａに沿って、黒鉛製反応容器内の温度が、どのように変化するかを示している。図８は、高品質な炭化珪素単結晶を成長するための温度条件を示している。但し、ここで説明する温度条件は、求められる結晶品質等によって、適宜設定されるべきものである。従って、必ずしもこの温度条件を満たす必要はない。
【００４０】
ところで、高品質な炭化珪素単結晶を得るためには、成長速度を一定の値（例えば、本実施例においては、０．３ｍｍ／ｈ）以下に抑制する必要がある。
【００４１】
成長速度は、昇華用原料の表面と、種結晶の表面との温度差、すなわち図８における温度差ΔＴに依存する。このため、成長速度を一定の値以下に抑制するために、温度差ΔＴを一定の値以下（例えば、本実施例においては、３０度以下）にする必要がある（条件１）。
【００４２】
また、炭化珪素単結晶の成長を継続的に持続するために、昇華用原料の底部（図７におけるｚ＝０）から、昇華用原料の表面（図７におけるｚ＝Ｚｓｕｒ）、種結晶の表面(図７におけるｚ=Ｚ ｓｅｅｄ)までの温度は、一様に低下する必要がある。つまり、昇華用原料の底部をｚ＝０として、黒鉛製反応容器の上下方向に沿って、Ｚ軸を形成し、任意のＺにおける温度をＴ（ｚ）と定義すれば、炭化珪素単結晶の成長を継続的に持続するための条件は、数式（１）となる（条件２）。
【００４３】
［数１］
ｄＴ（ｚ）／ｄｚ＜０（但し、０＜ｚ＜Ｚ ｓｅｅｄ））・・・数式（１）
これによれば、種結晶の表面には、常に昇華用原料の底部側から、原料が供給されるため、炭化珪素単結晶の成長を持続させることができる。
【００４４】
＜結果＞
以上の構成を有する製造装置１，１０１，２０１を用いて、単結晶を成長させた。
【００４５】
図９，１１，１３は、従来例、比較例および本発明に係る製造装置の加熱温度を概略的に示している。つまり、誘導加熱コイル１３０，２３０，３０に電流を流して発熱させたときの、誘導加熱コイル周囲と黒鉛製反応容器近傍の温度を示す。ここで、太い実線で示すＴ（Ｈ）の範囲は高温域の部位であり、細い破線で示すＴ（Ｌ）の範囲は低温域の部位である。
【００４６】
これらから明らかなように、従来例では黒鉛製反応容器１０の全体を高温域Ｔ（Ｈ）でカバーすることができず、蓋体１２の中央部が低温域Ｔ（Ｌ）となってしまった。また、比較例でも、蓋体１２の一部が低温域Ｔ（Ｌ）となった。なお、このスプリットコイルは、巻回密度を上側と下側で調整しなければならず、製作工数に手間がかかるという問題がある。そして、本発明例では、黒鉛製反応容器１０の全体を高温域Ｔ（Ｈ）でカバーすることができるとともに、上記条件１を満たす結果となった。
【００４７】
さらに、図１０，１２，１４に示すように、３００時間をかけて成長させた単結晶を比較すると、図１４に示す本発明例の単結晶６１は凸面状に湾曲した良好な形状に形成するとともに、上記条件２を満たすことができたが、従来例の単結晶１６１は、端部１６１ａが凹状にへこんで形成された。
【００４８】
以上のように、本発明によれば、上記条件１と上記条件２とを同時に満たすことができるため、良質な単結晶インゴットを作製することができることが判明した。
【符号の説明】
【００４９】
１…炭化珪素単結晶の製造装置
１０…黒鉛製反応容器
１１…反応容器本体
１１ａ…底部
１１ｂ…上部開口
１２…蓋体
３０…加熱部材
３１…下側コイル（加熱部材）
３２…上側コイル（加熱部材）
３３…中央側コイル（加熱部材）
５０…昇華用原料
６０…種結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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