(57)【要約】【課題】透湿度もしくは気体透過度の測定限界値をより上げることができる透湿度・気体透過度測定装置を提供すること。【解決手段】水蒸気もしくは試験気体が導入される雰囲気チャンバ１１と、真空吸引がなされる真空チャンバ１２との間に試料膜Ｓａが挟持される。前記真空チャンバ１２には当該チャンバ内の圧力を検出する圧力検出手段Ｇが配置されると共に、前記試料膜と圧力検出手段との間に、試料膜を透過した水蒸気もしくは試験気体の分子流を断続させて圧力変調を実行するチョッピング手段ＣＨが配置される。前記真空チャンバ１３内の吸引を続ける状態において、前記チョッピング手段により変調された変調圧力を、前記変調動作に同期したタイミングで前記圧力検出手段Ｇより抽出する同期検波手段が用いられ、これにより前記試料膜Ｓａの透湿度もしくは気体透過度が算出される。【選択図】図１
2010160098.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外気から密閉される雰囲気チャンバと、
外気から密閉される真空チャンバと、
前記雰囲気チャンバと真空チャンバとの間に試料膜を挟持して前記雰囲気チャンバと真空チャンバとを密着固定する固定手段と、
前記雰囲気チャンバに接続され水蒸気もしくは試験気体を前記雰囲気チャンバに導入する水蒸気もしくは試験気体の導入手段と、
前記雰囲気チャンバと前記真空チャンバとに接続され前記雰囲気チャンバ内と前記真空チャンバ内とをそれぞれ独立に吸引可能な真空発生手段と、
前記真空チャンバの内の圧力を検出する圧力検出手段と、
前記真空チャンバ内において、前記試料膜と前記圧力検出手段との間に配置され、前記試料膜を透過した水蒸気もしくは試験気体の分子流を断続させて圧力変調を実行するチョッピング手段と、
前記雰囲気チャンバと前記真空チャンバとで前記試料膜を挟持した状態で前記雰囲気チャンバと真空チャンバ内を真空状態とし、前記雰囲気チャンバ内に水蒸気または試験気体を導入して前記真空チャンバ内の吸引を続ける状態において、前記チョッピング手段により変調された変調圧力を、前記変調動作に同期したタイミングで前記圧力検出手段より抽出する同期抽出手段と、
が具備され、前記同期抽出手段により抽出された前記圧力検出手段による測定値に基づいて、前記試料膜の透湿度もしくは気体透過度を得ることを特徴とする透湿度・気体透過度測定装置。
【請求項２】
前記同期抽出手段が、
前記チョッピング手段による前記分子流の断続作用に同期して生成されるパルス出力に基づいて抽出指令信号を生成する抽出信号発生手段と、
前記圧力検出手段により得られる測定値を前記抽出指令信号の発生タイミングに同期して抽出する乗算手段およびローパスフィルタからなるヘテロダイン検出器と、
により構成されていることを特徴とする請求項１に記載された透湿度・気体透過度測定
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、薄膜物質の透湿度や薄膜物質のガス透過度などの気体透過度を測定する透湿度・気体透過度測定装置に関し、特に電子部品用保護膜の透湿度やガス透過度を測定するのに好適な、透湿度・気体透過度測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年における電子部品技術の発展に伴い、当該電子部品を保護するための保護膜の封止技術も進展している。例えば有機ＥＬ素子や有機太陽電池などの薄膜デバイスにおいては、湿度もしくは気体に対して高いバリア性能を発揮する薄膜封止技術が必要であり、またこれを支えるバリア薄膜の定量的な評価法も必要となる。
【０００３】
従来における薄膜の透湿度を測定する手段としては、薄膜を透過する水蒸気量を感湿センサーで検出するＬｙｓｓｙ法、薄膜を透過する水蒸気量を赤外線センサーで検出するＭｏｃｏｎ法、ＣａＣｌ2 などの吸湿剤の重量増加で、水蒸気量を測定するカップ法、Ｃａ金属膜が、水蒸気によって透明化することを利用して水蒸気を検出するＣａテスト法などを挙げることができる。
【０００４】
しかしながら、従来の前記した測定法においては、前記した有機デバイス等に要求されるきわめて低い透湿度の薄膜に対しては、その測定感度を十分に得ることができない。なお、前記Ｃａテスト法によれば測定感度は得られるものの、定量評価が困難であるという課題があり、また、前記した測定法のいずれにおいても計測に長時間を要し、さらに測定するガス種に制限があるなどの問題も抱えている。
【０００５】
特に有機ＥＬ素子の劣化防止のための薄膜封止には、１０-3〜１０-6ｇ／（ｍ2 ・ｄａｙ）程度の透湿度を有する高性能のバリア膜の定量的な評価が必要である。そこで、試料膜を透過した水蒸気量を、例えば電離真空計で圧力変化として検出するようにした透湿度・気体透過度測定装置が提案されており、これは次に示す特許文献１に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３９３０８７１号公報
【０００７】
前記した電離真空計は、１０-10 Ｐａ程度の圧力まで検出可能な高感度の特性を有しているものの真空チャンバ内で発生する脱ガスが背景ノイズとなり、これが透湿度の測定感度を低下させる要因となっている。
【０００８】
図６は、前記特許文献１に開示されている透湿度・気体透過度測定装置の基本原理を模式図で示したものである。符号１１は水蒸気が導入される雰囲気チャンバであり、符号１２は内部に真空計Ｇが配置された真空チャンバである。そして、前記雰囲気チャンバ１１と真空チャンバ１２との間には試料膜Ｓａが挟持されおり、前記真空チャンバ１２内は図示せぬターボ分子ポンプにより、圧力ｐ０で吸引が継続される。
【０００９】
図６における符号Ｐｗは雰囲気チャンバ１１内の圧力を示し、ｐおよびＶは真空チャンバ１２内の圧力および容積を示している。また符号Ｓは前記したターボ分子ポンプによる排気速度を示し、Ｆは試料膜Ｓａを透過する放出ガス量、Ｑは真空チャンバ１２内における放出ガス（脱ガス）量を示している。
【００１０】
この測定装置においては、真空チャンバ１２内を吸引しつつ、試料膜Ｓａを透過する放出ガス量Ｆによる圧力を、真空チャンバ１２内に収容された前記真空計Ｇにより測定することで、試料膜Ｓａの透湿度もしくは気体透過度を測定することができる。
【００１１】
ところが、図６に示すように真空チャンバ１２内において、また真空計Ｇ自身からも放出ガスＱが発生するために、この放出ガス量Ｑと試料膜Ｓａを透過するガス量Ｆとが比較的透湿度が低いところでほぼ同一となり、これが透湿度もしくは気体透過度を測定するためのガス量Ｆの検出限界になる。
【００１２】
ところで、室温での単位時間あたりの水蒸気透過量は、次に示す数式１のように表すことができる。なお数式１におけるＡは、試料膜Ｓａの面積を示し、ｒは試料膜の透湿度を示している。
【数１】
2010160098.tif 000003
【００１３】
ここで、次に示すような典型的な数値を当てはめて装置の測定限界を計算すると、以下のとおりとなる。すなわち、
１．試料膜の面積Ａ＝１．２６×１０-3ｍ2 
２．真空チャンバ内のガス放出量Ｑ＝２．４×１０-7Ｊ／ｓ
３．ターボ分子ポンプの排気速度Ｓ＝０．０６ｍ3 ／ｓ
【００１４】
前記した典型的な数値を採用した場合によると、真空チャンバ１２内の圧力は、４×１０-6Ｐａ程度で限界値となり、これに伴い透湿度の測定は０．１ｇ／（ｍ2 ・ｄａｙ）程度が限界となる。しかしながら、前記した有機デバイス等の保護膜に必要とされる透湿度の測定および評価には、１０-3〜１０-6ｇ／（ｍ2 ・ｄａｙ）程度までの透湿度の測定を実現させる必要がある。
【００１５】
前記したように、１０-3〜１０-6ｇ／（ｍ2 ・ｄａｙ）程度までの透湿度の定量的な測定を実現させるには、真空チャンバ１２内の放出ガス量Ｑを最低２桁程度下げること、もしくは試料膜Ｓａの面積Ａを最低２桁程度大きくする必要がある。しかしながら、図６に示す従来の測定装置においては、真空チャンバ１２内の放出ガス量Ｑを２桁程度下げることは不可能であり、また試料膜Ｓａの面積Ａを２桁程度大きくすることについても困難を伴う。
【００１６】
すなわち、試料膜Ｓａの面積Ａを大きくする場合には、当然ながら測定装置の大型化を伴うことになる。また試料膜Ｓａには測定に際して圧力が加わるために、面積Ａを大きくした場合にはその圧力により試料膜が破損し、測定が不可能になる。このために現実的には試料膜Ｓａは前記したとおり、φ４０（１．２６×１０-3ｍ2 ）程度のものを使用せざるを得ない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
この発明は、前記した従来の測定装置が抱える問題点を解消するためになされたものであり、透湿度もしくは気体透過度の測定限界値をより上げることができる透湿度・気体透過度測定装置を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
前記した課題を解決するためになされたこの発明にかかる透湿度・気体透過度測定装置は、外気から密閉される雰囲気チャンバと、外気から密閉される真空チャンバと、前記雰囲気チャンバと真空チャンバとの間に試料膜を挟持して前記雰囲気チャンバと真空チャンバとを密着固定する固定手段と、前記雰囲気チャンバに接続され水蒸気もしくは試験気体を前記雰囲気チャンバに導入する水蒸気もしくは試験気体の導入手段と、前記雰囲気チャンバと前記真空チャンバとに接続され前記雰囲気チャンバ内と前記真空チャンバ内とをそれぞれ独立に吸引可能な真空発生手段と、前記真空チャンバの内の圧力を検出する圧力検出手段と、前記真空チャンバ内において、前記試料膜と前記圧力検出手段との間に配置され、前記試料膜を透過した水蒸気もしくは試験気体の分子流を断続させて圧力変調を実行するチョッピング手段と、前記雰囲気チャンバと前記真空チャンバとで前記試料膜を挟持した状態で前記雰囲気チャンバと真空チャンバ内を真空状態とし、前記雰囲気チャンバ内に水蒸気または試験気体を導入して前記真空チャンバ内の吸引を続ける状態において、前記チョッピング手段により変調された変調圧力を、前記変調動作に同期したタイミングで前記圧力検出手段より抽出する同期抽出手段と、が具備され、前記同期抽出手段により抽出された前記圧力検出手段による測定値に基づいて、前記試料膜の透湿度もしくは気体透過度を得ることを特徴とする。
【００１９】
この場合、前記同期抽出手段は、好ましくは、前記チョッピング手段による前記分子流の断続作用に同期して生成されるパルス出力に基づいて抽出指令信号を生成する抽出信号発生手段と、前記圧力検出手段により得られる測定値を前記抽出指令信号の発生タイミングに同期して抽出する乗算回路とローパスフィルタからなるヘテロダイン検出器とにより構成される。
【発明の効果】
【００２０】
前記した構成の測定装置によると、真空チャンバ内において試料膜と圧力検出手段との間にチョッピング手段が配置され、雰囲気チャンバから前記試料膜を透過した水蒸気もしくは試験気体の分子流を断続させて圧力変調を実行するようになされる。
【００２１】
そして、チョッピング手段により変調された変調圧力を、前記変調動作に同期したタイミングで雰囲気チャンバ内の圧力検出手段より抽出することで、真空チャンバに由来するバックグランド圧力（全圧）とは区別した状態で、試料膜を透過した水蒸気もしくは試験気体の分子流に基づく圧力を検出（ロックイン検出）することができる。そして、ロックイン検出された圧力値に基づいて、試料膜を透過した水蒸気の透湿度もしくは試験気体の気体透過度を定量的に測定することができる。
【００２２】
これにより、前記した従来の測定装置による透湿度の測定限界が、０．１ｇ／（ｍ2 ・ｄａｙ）程度であったものが、この発明にかかる測定装置によると、１０-3ｇ／（ｍ2 ・ｄａｙ）程度まで測定限界を上げることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】この発明にかかる測定装置の全体構成を示した模式図である。
【図２】図１に示す測定装置において用いられるロックイン検出手段の一例を示したブロック図である。
【図３】この発明にかかる測定装置のロックイン検出動作を説明する模式図である。
【図４】チョッピング手段により圧力変調された状態を示す特性線図である。
【図５】この発明にかかる測定装置と従来の測定装置とにおいて放出ガスの影響の度合いを比較検証した特性線図である。
【図６】従来の測定装置の基本構成を示した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、この発明にかかる透湿度・気体透過度測定装置について、図に示す実施の形態に基づいて説明する。図１は測定装置の全体構成を模式的に示したものであり、チャンバ部１、試験気体導入部２、第１の真空排気系３、第２の真空排気系４に大別することができる。
【００２５】
前記チャンバ部１は、チャンバ内が外気から密閉された雰囲気チャンバ容器１１、同じくチャンバ内が外気から密閉された真空チャンバ容器１２、前記雰囲気チャンバ容器１１と真空チャンバ容器１２を覆う漏洩防止チャンバ容器１３を備えている。そして、前記雰囲気チャンバ容器１１と真空チャンバ容器１２との間には、試料膜Ｓａを挟持して前記雰囲気チャンバ容器１１と真空チャンバ容器１２とを密着固定する例えばＯリング等を含む固定手段が具備されている。
【００２６】
前記真空チャンバ容器１２は絞り部１２ｃを介して上下に連通され、第１真空チャンバ１２ａおよび第２真空チャンバ１２ｂに分けられている。そして、第１真空チャンバ１２ａおよび第２真空チャンバ１２ｂを連通する絞り部１２ｃには、チョッピング手段ＣＨが配置されている。
【００２７】
なお、前記チョッピング手段ＣＨは、図２に基づいて後で説明するとおり、回転可能な円盤の回転方向に沿って複数の開口が形成されており、前記円盤の回転に基づいて前記開口がシャッタとしての機能を果たすように作用する。これにより、前記試料膜Ｓａを透過した水蒸気もしくは試験気体の分子流がチョッピング（断続）され、その結果、圧力変調がなされる。
【００２８】
また真空チャンバ容器１２における下側の第２真空チャンバ１２ｂ内には、圧力検出手段（例えば電離真空計）Ｇが配置されており、前記したチョッピング手段ＣＨにより圧力変調がなされた真空圧を測定するようになされる。
【００２９】
一方、前記した試験気体導入部２は、前記雰囲気チャンバ容器１１内に水蒸気もしくは試験気体を導入するためのものであり、導管ｐｉおよび開閉弁Ａ，Ｂを介して純水が貯留された水槽２１に連通するルートと、導管ｐｉおよび開閉弁Ａ，Ｃを介して試験気体の貯留容器（ボンベ）２２に連通するルートとが形成されるように構成されている。
【００３０】
また、前記した第１の真空排気系３には、ターボ分子ポンプ３１および油回転ポンプ３２が具備されており、開閉弁Ｄ，Ｅの開弁により前記雰囲気チャンバ容器１１内を例えば２ｋＰａ程度に吸引できるように構成されている。さらに開閉弁Ｆの開弁により漏洩防止チャンバ容器１３内の吸引もなされるように作用する。
【００３１】
また、前記した第２の真空排気系４にも、ターボ分子ポンプ４１および油回転ポンプ４２が具備されており、開閉弁Ｈの開弁により前記真空チャンバ容器１２内を吸引するように作用する。この場合、第２の真空排気系４は、前記雰囲気チャンバ容器１１内の吸引圧力よりも、より高真空の状態に真空チャンバ容器１２内を吸引するようになされ、前記雰囲気チャンバ内に水蒸気または試験気体が導入されて透湿度等が測定される期間において、前記真空チャンバ内１２の吸引を続けるように動作する。
【００３２】
図２は前記したチョッピング手段ＣＨおよび圧力検出手段（例えば電離真空計）Ｇを含む同期抽出手段（ロックイン検出手段）の構成をブロック図で示したものである。チョッピング手段ＣＨは前記したとおり、一例として回転可能な円盤５０の回転方向に複数の開口５０ａが等間隔に形成されている。そして、前記各開口５０ａが図１に示すように真空チャンバ容器１２の絞り部１２ｃを横切るようにして円盤５０がアクチェータ（例えばモータ）５１により回転駆動されるように構成されている。
【００３３】
前記開口５０ａが真空チャンバ容器１２の絞り部１２ｃを横切ることによるシャッタ作用により、前記試料膜Ｓａを透過した例えば水蒸気の分子流にチョッピング作用（断続作用）が与えられ、前記圧力検出手段Ｇは、前記チョッピング手段ＣＨにより変調された圧力を測定することになる。
【００３４】
前記モータ５１からは所定の回転角ごとに、図２にイメージで示すパルス出力（ａ）が発生するようになされており、例えば円盤５０の開口５０ａが前記絞り部１２ｃ横切るごとに１パルスを発生するように作用する。このパルス信号は波形成形回路５２に供給されて波形成形がなされる。前記波形成形回路５２は、一般的にＰＬＬ回路が用いられ、このＰＬＬ回路により前記したモータ５１からの前記パルス出力に同期した波形成形信号が生成される。
【００３５】
前記波形成形回路５２からの信号は、移相回路５３に与えられ当該移相回路５３により波形成形回路５２からの前記信号の位相が調整され、乗算手段５４に供給される。すなわち、移相回路５３により位相が調整された前記信号は乗算手段５４の乗算制御信号として利用される。なお、前記した波形成形回路５２および移相回路５３を抽出信号発生手段と称呼する。
【００３６】
一方、前記した圧力検出手段Ｇより得られる圧力検出信号、すなわち図２にイメージで示す変調圧力信号（ｂ）は、プリアンプ５６により増幅され、バンドパスフィルタ５７を介して高調波成分が取り除かれ、前記した乗算手段５４に加えられる。前記乗算手段５４においては、ローパスフィルタ５８と組み合わされることで、前記した抽出信号発生手段からの乗算制御信号に同期して、圧力検出手段Ｇにより得られた変調圧力信号を同期検波するヘテロダイン検出器として動作する。
【００３７】
出力端Ｏｕｔにもたらされる検出信号は、後で詳細に説明するとおり、真空チャンバ１２に由来するバックグランド圧力とは区別された、前記試料膜Ｓａを透過した水蒸気もしくは試験気体の分子流に基づく圧力値となる。したがって、得られた値に基づいて試料膜Ｓａの透湿度もしくは気体透過度を定量的に得ることができる。
【００３８】
図３は、図１および図２に示した測定装置のロックイン検出動作をさらに詳細に説明する模式図である。なお、図３に示す模式図においては、すでに説明した図１および図２に示す測定装置の各部に相当する部分を同一符号で示している。
【００３９】
そして、図３における符号Ｐｗは雰囲気チャンバ１１内の圧力を示し、ｐ１およびＶ１は第１真空チャンバ１２ａ内の圧力および容積を示している。またＦは試料膜Ｓａを透過する放出ガス量、Ｑ１は第１真空チャンバ１２ａ内における単位時間あたりの放出ガス（脱ガス）量を示している。
【００４０】
さらに、ｐ２およびＶ２は第２真空チャンバ１２ｂ内の圧力および容積を示しており、Ｑ２は第２真空チャンバ１２ｂ内、および真空計Ｇからの単位時間あたりの放出ガス（脱ガス）量を示している。加えて、前記真空チャンバ内は図示せぬターボ分子ポンプにより、圧力ｐ０で吸引が継続される。この時のターボ分子ポンプの排気速度をＳで示している。またチョッピング手段ＣＨが開いたときのコンダクタンスをＳｃで示している。
【００４１】
図３の模式図に示す各パラメータを用いて、前記チョッピング手段ＣＨが開閉動作したときの変調圧力量を考察すると次のとおりとなる。すなわち、変調度Ｓｃｈにおける圧力の応答時間は、次に示す数式２に示すとおりとなる。
【数２】
2010160098.tif 000004
【００４２】
チョッパーの周期Ｔより十分長い時間にわたる圧力ｐ１の平均を／ｐ１（ｐ１＋オーバラインで標記）、同じく圧力ｐ２の平均を／ｐ２（ｐ２＋オーバラインで標記）、チョッパーの時間平均コンダクタンスを／Ｓｃｈ（Ｓｃｈ＋オーバラインで標記）とすると、次の数式３のように示される。
【００４３】
【数３】
2010160098.tif 000005
【００４４】
図４は、チョッピング手段ＣＨの動作周期をＴ、チョッパの開口時間をτ（但し、τ＜＜Ｔ）としたときの、変調を受ける第１真空チャンバ１２ａ内の圧力ｐ１、第２真空チャンバ１２ｂ内の圧力ｐ２、コンダクタンス変調Ｓｃｈの関係を示したものである。
図４に示されたように、チョッパの開口時に、前記ｐ１は急激に低下し、前記ｐ２は瞬時に増加する。その後ｐ２は真空ポンプにより、（Ｓ／Ｖ２）ｐ２のレートで除々に圧力が減少していく。
【００４５】
チョッパ開口直後の圧力ｐ２の上昇ｐ20は、周期Ｔにわたり、第１真空チャンバで発生あるいは流入したガス量（Ｑ＋Ｆ）Ｔを用いて、次に示す数式４のように表すことができる。
【数４】
2010160098.tif 000006
【００４６】
その後のｐ２（ｔ）の時間減衰は、Ｖ２（ｄｐ／ｄｔ）＝Ｑ−Ｓｐ２を解いて、次に示す数式５のように表現することができる。
【数５】
2010160098.tif 000007
【００４７】
したがって、ｐ２の値を前記したようにロックイン検出（同期検波）することにより、バックグランド圧力とは区別された前記分子流に基づく圧力を検出することが可能となる。
【００４８】
一方、ロックインアンプでの検出振幅Δｐ２は、次に示す数式６として表すことができるので、これに前記した数式４および数式５を代入することで、数式７を得ることができる。
【数６】
2010160098.tif 000008
【数７】
2010160098.tif 000009
【００４９】
また、前記数式７に示したロックイン検出時のΔｐ２と、数式３に示した全圧／ｐ２（ｐ２＋オーバラインで標記）との関係を比較すると、全圧／ｐ２においては、第１真空チャンバ１２ａ内において発生する放出ガス量Ｑ１と、第２真空チャンバ１２ｂ内において発生する放出ガス量Ｑ２とが加算され、これが背景ノイズとして検出限界を低下させることになる。
【００５０】
これに対して、ロックイン検出時のΔｐ２については、第２真空チャンバ１２ｂ内において発生する放出ガス量Ｑ２は、背景ノイズとしての影響を与えないことになる。換言すれば、比較的容積が嵩む真空計Ｇが収容される第２真空チャンバ１２ｂ内において発生する放出ガス量Ｑ２は、測定限界を低下させる要因にはならない。
【００５１】
なお、前記したロックイン検出においては、第１真空チャンバ１２ａ内において発生する放出ガス量Ｑ１と、試料膜Ｓａを透過する放出ガス量Ｆとは区別をすることができないものの、第１真空チャンバ１２ａは小容量に形成することができるので、放出ガス量Ｑ１はそれに応じてきわめて少なくさせることが可能である。したがって、変調圧力成分をロックイン検出するこの発明にかかる測定装置によると、前記した理由による効果が相乗的に働いて保護膜の透湿度の測定限界を大幅に上げることが可能となる。
【００５２】
また、前記した数式７からは、第２真空チャンバの体積Ｖ２、検出周波数Ｔに対し、ポンプ流量を調節することにより、検出感度を最大化できることが理解できる。
【００５３】
図５は、この発明にかかる測定装置と従来の測定装置とにおいて、真空チャンバによる放出ガスの影響の度合いを比較検証した実験結果を示している。すなわち、この実験においては、試料膜Ｓａとして、０．５ｍｍ厚のＰＥＴ板〔透湿度は０．２ｇ／（ｍ2 ・ｄａｙ）程度〕を用いている。そして、２ｋＰａの水蒸気圧が雰囲気チャンバに導入され、真空チャンバ内を前記したターボ分子ポンプにより吸引しつつ、１７０００秒の経過時に水蒸気の供給を遮断した場合の全圧および変調圧力の変化特性を示している。
【００５４】
なお、図５において矢印ｘで示す線図は水蒸気圧力を示しており、矢印ｙで示す線図は全圧を示している。また矢印ｚで示す線図は変調圧力方式による測定結果を示している。図５に示すように水蒸気が供給されている場合には、真空チャンバ内の圧力は全圧ｙおよび変調圧力ｚが共に同様な態様で圧力が漸減する。
【００５５】
そして、１７０００秒の経過時に水蒸気の供給を遮断した場合においては、全圧ｙの低下は少なく、その後の吸引の継続によっても１０-5Ｐａ程度で停滞する。これは、真空計を含む真空チャンバ内において発生する放出ガスによる影響であり、これが真空度の測定限界となる。これに対して変調圧力方式ｚによると、水蒸気の供給を遮断した後において、変調振幅が１０-9Ｐａまで下がることが確認される。したがって、この発明にかかる測定装置によると真空チャンバ内においての放出ガスによる影響を受ける度合いがきわめて少ないことが確認できる。
【００５６】
なお、以上においては水蒸気を対象とした保護膜の透湿度の測定を主体にして説明したが、この発明にかかる測定装置は、水蒸気以外の気体を対象とした透過度を測定する場合においても同様の作用効果を得ることができる。
【００５７】
また、図示したチョッピング手段ＣＨにおいては、回転円盤５０に４つの円形状の開口５０ａが施されているものを用いているが、前記開口の数や開口の形状については、図示例に拘泥されることなく任意に設定することができる。
【００５８】
さらに、図示した真空チャンバは、絞り部１２ｃを介して第１真空チャンバ１２ａと第２真空チャンバ１２ｂに別けられ、前記絞り部１２ｃにチョッピング手段ＣＨを配置した構成にされているが、これは必ずしも絞り部１２ｃを設ける必要はなく、チョッピング手段ＣＨを試料膜Ｓａと圧力検出手段Ｇとの間に配置することで、同様の作用効果を得ることができる。
【符号の説明】
【００５９】
１          チャンバ部
２          試験気体導入部
３          第１真空排気系
４          第２真空排気系
１１        雰囲気チャンバ容器
１２        真空チャンバ容器
１２ａ      第１真空チャンバ
１２ｂ      第２真空チャンバ
１２ｃ      絞り部
１３        漏洩防止チャンバ容器
２１        水槽
２２        ボンベ
３１        ターボ分子ポンプ
３２        油回転ポンプ
４１        ターボ分子ポンプ
４２        油回転ポンプ
５０        円盤
５０ａ      開口
５１        モータ
５２        波形成形回路（ＰＬＬ回路）
５３        移相回路
５４        乗算手段
５６        プリアンプ
５７        バンドパスフィルタ
５８        ローパスフィルタ
Ａ〜Ｄ，Ｈ  開閉弁
Ｇ          圧力検出手段（真空計）
ＣＨ        チョッピング手段
Ｓａ        試料膜
【図１】
2010160098.tif 000010
【図２】
2010160098.tif 000011
【図３】
2010160098.tif 000012
【図４】
2010160098.tif 000013
【図５】
2010160098.tif 000014
【図６】
2010160098.tif 000015