(57)【要約】      （修正有）【課題】結晶の成長高さが所定高さ以上になっても、成長結晶のガイド部材との接触面が炭化することがない炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】単結晶９０、９１の成長初期段階では、基端部７１が台座部１２ａの側面に密着した第１ガイド部材７０を用いて結晶９０を成長させ、成長結晶９０が第１ガイド部材７０に接触する前に、基端部と台座部１２ａの側面との間に所定の間隙ｇが設けられた第２ガイド部材８０を第１ガイド部材７０に代えて配設した状態で、結晶９１を成長させる炭化珪素単結晶９０、９１の製造方法である。従って、側面がガイド部材７０，８０に接触することなく結晶９０、９１を成長させることができるため、結晶９０、９１側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶９１を得ることができる。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器本体内に炭化珪素を含む昇華用原料を収容すると共に、前記昇華用原料に対向して配置された蓋体の台座部に炭化珪素を含む種結晶を配設し、前記昇華用原料を加熱して昇華ガスを発生させ、この昇華ガスを筒状に形成されたガイド部材を介して前記種結晶に供給することによって炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記単結晶の成長初期段階では、基端部が前記台座部の側面に密着した第１ガイド部材を用いて結晶を成長させ、
成長結晶が前記第１ガイド部材に接触する前に、基端部と前記台座部の側面との間に所定の間隙が設けられた第２ガイド部材を前記第１ガイド部材に代えて配設した状態で、結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記第２ガイド部材の側面の軸方向に対する傾斜角θ２は、前記第１ガイド部材の側面の軸方向に対する傾斜角θ１よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記第１ガイド部材および前記第２ガイド部材の少なくともいずれかは、分割可能に構成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶を昇華再結晶法により製造する炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料から、炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造方法として昇華再結晶法が知られている。この昇華再結晶法は、昇華用原料を加熱して昇華させて昇華ガスを発生させ、該昇華ガスを種結晶に供給することにより、この種結晶から炭化珪素の単結晶を成長させる方法である。
【０００３】
ここで、前記昇華ガスを集約して効率的に種結晶に供給するために、下方に向かうにつれて徐々に径が拡大するコーン状ガイドを用いる技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−２２４６６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前述した特許文献１に記載された従来のコーン状ガイドは、種結晶を保持する台座部に密着して取り付けられているため、結晶の成長高さが高くなるにつれて、ガイド部材から台座部へ昇華ガスが流れにくくなり、成長結晶におけるガイド部材との接触面が炭化するおそれがあった。
【０００６】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、結晶の成長高さが所定高さ以上になっても、成長結晶のガイド部材との接触面が炭化することがない炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。
【０００８】
まず、本発明の第１の特徴は、反応容器本体（反応容器本体１１）内に炭化珪素を含む昇華用原料（昇華用原料５０）を収容すると共に、前記昇華用原料に対向して配置された蓋体（蓋体１２）の台座部（台座部１２ａ）に炭化珪素を含む種結晶（種結晶６０）を配設し、前記昇華用原料を加熱して昇華ガス（昇華ガスＧ）を発生させ、この昇華ガスを筒状に形成されたガイド部材を介して前記種結晶に供給することによって炭化珪素の単結晶（成長結晶９０，９１）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記単結晶の成長初期段階では、基端部（基端部７１）が前記台座部の側面に密着した第１ガイド部材（第１ガイド部材７０）を用いて結晶を成長させ、成長結晶が前記第１ガイド部材に接触する前に、基端部と前記台座部の側面との間に所定の間隙（間隙ｇ）が設けられた第２ガイド部材（第２ガイド部材８０）を前記第１ガイド部材に代えて配設した状態で、結晶を成長させることを要旨とする。
【０００９】
従って、本発明によれば、側面がガイド部材に接触することなく結晶を成長させることができるため、結晶側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶を得ることができる。
【００１０】
即ち、第１ガイド部材の基端部は、台座部の外周面に密着しているため、昇華ガスは第１ガイド部材によって確実に集められて種結晶に供給できるので、径の拡大に必要な側面部分において、良質な結晶が成長する。成長結晶が更に成長し、側面が第１ガイド部材の内面に当たる前の段階で第２ガイド部材に交換すると、第２ガイド部材の下方から上昇する昇華ガスは前記間隙を通過して台座部の外方に流れるため、成長結晶は第２ガイド部材に接触することなく成長を進めてさらに大きな成長結晶になる。
【００１１】
本発明の他の特徴においては、前記第２ガイド部材（第２ガイド部材８０）の側面の軸方向（Ａｘ２）に対する傾斜角θ２は、前記第１ガイド部材（第１ガイド部材７０）の側面の軸方向（Ａｘ１）に対する傾斜角θ１よりも大きいことを要旨とする。
【００１２】
本発明の他の特徴においては、前記第１ガイド部材（第１ガイド部材７０）および第２ガイド部材（第２ガイド部材８０）は、共に分割可能に構成されていることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ガイド部材に接触することなく結晶を成長させることができるため、結晶側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図であり、第１ガイド部材を配設した状態を示している。
【図２】本発明の実施形態に係る第１ガイド部材の拡大断面図である。
【図３】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図であり、第２ガイド部材を配設した状態を示している。
【図４】本発明の実施形態に係る第２ガイド部材の拡大断面図である。
【図５】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を順を追って示す概略的な側面図であり、（ａ）は第１ガイド部材を用いた結晶成長の初期段階を示し、（ｂ）は第２ガイド部材を用いた結晶成長の途中段階を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００１６】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１７】
＜炭化珪素単結晶の製造装置＞
まず、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構造を簡単に説明する。
【００１８】
図１は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図であり、第１ガイド部材を配設した状態を示している。
【００１９】
図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、該黒鉛製坩堝１０の側面を覆う石英管２０と、該石英管２０の外周側に配置された誘電加熱コイル３０とを有する。
【００２０】
前記黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体１１および蓋体１２からなり、支持棒４０により移動されて石英管２０の内部に固定される。反応容器本体１１の底部１１ａには、炭化珪素を含む粉体である昇華用原料５０が収容される。蓋体１２は、反応容器本体１１の上部開口１１ｂを塞ぐと共に、反応容器本体１１の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられる。また、蓋体１２の裏面側には、台座部１２ａが下方に向けて突設されており、この台座部１２ａに、炭化珪素を含む種結晶６０が取り付けられている。また、蓋体１２の台座部１２ａの外周から下方に向けて第１ガイド部材７０が配設されている。
【００２１】
昇華用原料５０は、炭化珪素を含む粉体の炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料５０は昇華して昇華ガスＧとなり、種結晶６０上に供給され再結晶して成長することにより、炭化珪素単結晶が形成される。
【００２２】
また、誘電加熱コイル３０は、反応容器本体１１の底部１１ａに対応する高さ位置に配設された第１誘導加熱コイル３１と、蓋体１２に対応する高さ位置に配設された第２誘導加熱コイル３２とからなる。前記支持棒４０を移動させて黒鉛製坩堝１０の高さ位置を変えることにより、反応容器本体１１の底部１１ａに収容された昇華用原料５０に対応する高さ位置に第１誘導加熱コイル３１を配置することができ、蓋体１２に支持された種結晶６０の高さ位置に、第２誘導加熱コイル３２を配置することができる。なお、第１誘導加熱コイル３１と第２誘導加熱コイル３２との間には、干渉防止コイル３３が設けられている。この干渉防止コイル３３は、誘導電流を通電することにより、第１誘導加熱コイル３１を流れる電流と第２誘導加熱コイル３２を流れる電流との干渉を防止することができる。
【００２３】
図２は、本発明の実施形態に係る第１ガイド部材の拡大断面図である。
【００２４】
第１ガイド部材７０は、全体的に筒状に形成されており、上側に配置された基端部７１と、下側に配置された拡径部７２とから一体形成されている。基端部７１は、径の大きさがＤ１で一定であるが、拡径部７２は、下方に向かうにつれて徐々に径が広がって下端部７３では、径の大きさがＤ２に形成されている。ここで、基端部７１の径の大きさＤ１は、台座部１２ａの径の大きさに略一致しており、第１ガイド部材７０は、台座部１２ａに隙間なく密着した状態で台座部１２ａに取り付けられる。また、拡径部７２の軸方向Ａｘ１に対する傾斜角はθ１に設定されている。
【００２５】
図３は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図であり、第２ガイド部材を配設した状態を示している。図４は、本発明の実施形態に係る第２ガイド部材の拡大断面図である。
【００２６】
図３，４に示すように、製造装置自体は、図１に示したものと同一構造であるため同一符号をつけた部位は説明を省略するが、ガイド部材として第２ガイド部材８０を取り付けた状態を示している。反応容器本体１１の内面１１ｃには、段差部１１ｄが形成されており、該段差部１１ｄに、第２ガイド部材８０の下端部８１が係止されている。また、第２ガイド部材８０の基端部８２の上端の内径Ｄ３は、蓋体１２の台座部１２ａの外径よりも大きく形成されているため、第２ガイド部材８０の基端部８２と台座部１２ａの側面との間には、間隙ｇが形成されている。
【００２７】
また、図４に示すように、第２ガイド部材８０は、軸方向Ａｘ２に対して角度θ２に設定されており、この角度θ２は、前述した第１ガイド部材７０の拡径部７２の傾斜角θ１よりも大きな値に設定されている。例えば、θ１は１０〜４０°が好ましく、θ２は５０〜８０°が好ましい。なお、先端部８３の下端８１における内径寸法Ｄ４は、Ｄ３よりも大きな径に設定されており、第２ガイド部材８０は全体として略筒状に形成されている。
【００２８】
＜炭化珪素単結晶の製造方法＞
次いで、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を順を追って説明する。
【００２９】
図５は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を順を追って示す概略的な側面図であり、（ａ）は第１ガイド部材を用いた結晶成長の初期段階を示し、（ｂ）は第２ガイド部材を用いた結晶成長の途中段階を示す。
【００３０】
まず、図１に示すように、前述した昇華用原料５０を準備し、黒鉛製坩堝１０の反応容器本体１１の底部１１ａに収容する。次に、種結晶６０を蓋体１２の裏面に設けた台座部１２ａに保持させると共に、台座部１２ａの外周面に第１ガイド部材７０の基端部７１を密着させた状態で勘合させたのち、この蓋体１２を反応容器本体１１の上部開口１１ｂに螺合させる。
【００３１】
次に、石英管２０内にＡｒガスを流入させながら、第１誘導加熱コイル３１および第２誘導加熱コイル３２に電流を流して黒鉛製坩堝１０を加熱する。第１誘導加熱コイル３１の通電によって昇華用原料５０が加熱されるため、昇華用原料５０が昇華して昇華ガスＧが発生する。この昇華ガスＧは、第１ガイド部材７０によって集約されて種結晶６０に供給される。
【００３２】
一方、第２誘導加熱コイル３２の通電により、種結晶６０が加熱されるが、前記昇華用原料５０の加熱温度は、種結晶６０の加熱温度よりも高く設定する。従って、図５（ａ）に示すように、昇華ガスＧを種結晶６０の下面６０ａに供給することによって成長結晶９０が生成する。第１ガイド部材７０の基端部７１は、台座部１２ａの外周面に密着しているため、昇華ガスＧは第１ガイド部材７０によって確実に集められて種結晶６０に供給できるため、径の拡大に必要な側面部分において、良質な成長結晶９０が成長する。
【００３３】
ここで、成長結晶９０が更に成長し、側面９０ａ（図５（ａ）参照）が第１ガイド部材７０の内面に当たる前の段階で、図５（ｂ）に示すように第２ガイド部材８０に交換する。この第２ガイド部材８０は、基端部８２と種結晶６０の側面との間に間隙ｇが形成されるため、第２ガイド部材８０の下方から上昇する昇華ガスＧは前記間隙ｇを通過して台座部１２ａの外方に流れる。従って、成長結晶９０は成長を進めてさらに大きな成長結晶９１になる。
【００３４】
このようにして、単結晶インゴットが形成され、こののち、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施し、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出すスライス工程を経て、最終的に半導体ウェハが完成する。
【００３５】
以下に、本発明の実施形態による作用効果を説明する。
【００３６】
（１）本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、反応容器本体１１内に炭化珪素を含む昇華用原料５０を収容すると共に、前記昇華用原料５０に対向して配置された蓋体１２の台座部１２ａに炭化珪素を含む種結晶６０を配設し、前記昇華用原料５０を加熱して昇華ガスＧを発生させ、この昇華ガスＧを筒状に形成されたガイド部材を介して前記種結晶６０に供給することによって炭化珪素の単結晶である成長結晶９０，９１を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記単結晶の成長初期段階では、基端部７１が前記台座部１２ａの側面に密着した第１ガイド部材７０を用いて結晶を成長させ、成長結晶が前記第１ガイド部材７０に接触する前に、基端部８２と前記台座部１２ａの側面との間に所定の間隙ｇが設けられた第２ガイド部材８０を前記第１ガイド部材７０に代えて配設した状態で、結晶を成長させるものである。
【００３７】
従って、本発明の実施形態によれば、側面がガイド部材７０，８０に接触することなく結晶を成長させることができるため、結晶側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶を得ることができる。
【００３８】
即ち、第１ガイド部材７０の基端部７１は、台座部１２ａの外周面に密着しているため、昇華ガスＧは第１ガイド部材７０によって確実に集められて種結晶６０に供給できるので、径の拡大に必要な側面部分において、良質な成長結晶９０が成長する。成長結晶９０が更に成長し、側面９０ａが第１ガイド部材７０の内面に当たる前の段階で第２ガイド部材８０に交換すると、第２ガイド部材８０の下方から上昇する昇華ガスＧは前記間隙ｇを通過して台座部１２ａの外方に流れるため、成長結晶９０は成長を進めてさらに大きな成長結晶９１になる。
【００３９】
（２）前記第２ガイド部材８０の側面の軸方向Ａｘ２に対する傾斜角θ２は、前記第１ガイド部材７０の側面の軸方向Ａｘ１に対する傾斜角θ１よりも大きい。従って、結晶の成長初期段階では、前記第１ガイド部材７０の側面に沿って下方に長尺状に成長し、第２ガイド部材８０に交換したのちは、外方に広がる第２ガイド部材８０の側面に沿って、大径の結晶に成長する。
【実施例】
【００４０】
以下に、本発明を実施例を通してさらに具体的に説明する。
【００４１】
本発明例では、前述した図１および図３に示す炭化珪素単結晶の製造装置１と同一構造の装置を用いて、炭化珪素単結晶を製造した。
【００４２】
＜本発明例＞
まず、本発明例では、ＳｉＣ粉末からなる昇華用原料５０を反応容器本体１１に収容し、昇華用原料５０の上方に対向配置した蓋体１２の台座部１２ａに炭化珪素からなる種結晶６０を配置した。また、台座部１２ａの外周面には、第１ガイド部材７０を配設した。
【００４３】
次いで、第１誘導加熱コイル３１、干渉防止コイル３３および第２誘導加熱コイル３２に電流を流して黒鉛製坩堝１０を加熱した。黒鉛製坩堝１０内にアルゴンガスを供給して内部圧力を１Ｔｏｒｒに保持したまま、昇華用原料５０の温度を２１１２℃、種結晶６０を２０１２℃に設定した。前記昇華用原料５０は、加熱によって昇華ガスＧとなり、第１ガイド部材７０を介して集められて種結晶６０に供給され、再結晶して単結晶が成長した。
【００４４】
次いで、図５（ａ）に示すように、成長結晶９０が第１ガイド部材７０の内面に当たる前の段階で、図５（ｂ）に示すように、第１ガイド部材７０を第２ガイド部材８０に交換して、再度、結晶を成長させた。
【００４５】
＜比較例＞
一方、比較例では、図１に示す第１ガイド部材７０を装着させたまま、結晶を成長させた。なお、ガイド部材以外の製造条件は全て本発明例と同一にした。
【００４６】
＜結果＞
本発明例では、単結晶の側面がガイド部材７０，８０に接触することなく、従って、側面に炭化は発生することなく結晶を成長させることができた。一方、比較例では、成長した単結晶の側面がガイド部材７０の内面に当たって炭化してしまい、高品質の単結晶インゴットを製造することができなかった。
【００４７】
なお、前述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００４８】
例えば、前記第１ガイド部材７０および第２ガイド部材８０は、共に分割可能に構成しても良い。即ち、略筒状に形成された前記第１ガイド部材７０，第２ガイド部材８０を周方向の途中部分で２分割または３分割等して、相互に着脱可能に構成することにより、第１ガイド部材７０を分離させて台座部１２ａから取り外したのち、分解した状態の第２ガイド部材８０を組み付けるようにすることができる。
【符号の説明】
【００４９】
Ｇ…昇華ガス
１…炭化珪素単結晶の製造装置
１０…黒鉛製坩堝
１１…反応容器本体
１１ａ…底部
１１ｂ…上部開口
１２…蓋体
１２ａ…台座部
５０…昇華用原料
６０…種結晶
７０…第１ガイド部材
８０…第２ガイド部材
９０，９１…成長結晶
【図１】
2010248038.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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