(57)【要約】      （修正有）【課題】立ち上げまでの時間が短く、かつ面内均一性に優れた研磨シートの製造方法を提供する。【解決手段】シート状の発泡体からなる研磨シートの製造方法であって、その厚みをサンドペーパー掛けで調整する工程において、研磨面のサンドペーパー掛けが第１仕上げ研削と第２仕上げ研削の２段階からなり、該第１仕上げ研削がにサンドペーパーの番手を大きくして行われ、該第２仕上げ研削に使用するサンドペーパーの番手が第１仕上げ研削の最後に使用するサンドペーパーの番手より小さく、かつ、第２仕上げ研削の削り量が１０μｍ以上１０００μｍ以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シート状の発泡体からなる研磨シートの製造方法であって、その厚みをサンドペーパー掛けで調整する工程において、研磨面のサンドペーパー掛けが第１仕上げ研削と第２仕上げ研削の２段階からなり、該第１仕上げ研削がサンドペーパーの番手を大きくして行われ、該第２仕上げ研削に使用するサンドペーパーの番手が第１仕上げ研削の最後に使用するサンドペーパーの番手より小さく、かつ、第２仕上げ研削の合計削り量が１０μｍ以上１０００μｍ以下であることを特徴とする研磨シートの製造方法。
【請求項２】
発泡体がポリウレタン樹脂からなる請求項１記載の研磨シートの製造方法。
【請求項３】
シート状の発泡体からなる研磨シートとクッションシートとを貼り合わせてなる研磨パッドの製造方法であって、研磨シートの厚みをサンドペーパー掛けで調整する工程において、研磨面のサンドペーパー掛けが第１仕上げ研削と第２仕上げ研削の２段階からなり、該第１仕上げ研削がサンドペーパーの番手を大きくして行われ、該第２仕上げ研削に使用するサンドペーパーの番手が第１仕上げ研削の最後に使用するサンドペーパーの番手より小さく、かつ、第２仕上げ研削の合計削り量が１０μｍ以上１０００μｍ以下であることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウエハ表面の凹凸をケミカルメカニカルポリシング（ＣＭＰ）で平坦化する際に使用される研磨シートの製造方法、および該研磨シートを用いた研磨パッドに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置を製造する際には、ウエハ表面に導電性膜を形成し、フォトリソグラフィー、エッチング等をすることにより配線層を形成する形成する工程や、配線層の上に層間絶縁膜を形成する工程等が行われ、これらの工程によってウエハ表面に金属等の導電体や絶縁体からなる凹凸が生じる。近年、半導体集積回路の高密度化を目的として配線の微細化や多層配線化が進んでいるが、これに伴い、ウエハ表面の凹凸を平坦化する技術が重要となってきた。
【０００３】
ウエハ表面の凹凸を平坦化する方法としては、一般的にＣＭＰ法が採用されている。ＣＭＰは、ウエハの被研磨面を研磨パッドの研磨面に押し付けた状態で、砥粒が分散されたスラリー状の研磨剤（以下、スラリーという場合がある。）を用いて研磨する技術である。ＣＭＰで一般的に使用する研磨装置は、例えば、図１に示すように、研磨パッド（研磨シート）１を支持する研磨定盤２と、被研磨材（半導体ウエハ）４を支持する支持台（ポリシングヘッド）５とウエハの均一加圧を行うためのバッキング材と、研磨剤（スラリー）３の供給機構を備えている。研磨パッド１は、例えば、両面テープで貼り付けることにより、研磨定盤２に装着される。研磨定盤２と支持台５とは、それぞれに支持された研磨パッド１と被研磨材４が対向するように配置され、それぞれに回転軸６、７を備えている。また、支持台５側には、被研磨材４を研磨パッド１に押し付けるための加圧機構が設けてある。
【０００４】
このようなＣＭＰプロセスを行なう上で研磨パッド（研磨シート）を用いるが、この研磨パッドにはこれまで様々のものが開発され、実用化されている。
【０００５】
しかし、これまで実用化されてきたパッドは、スライス後の厚さ斑を解消するために製造時に研削を行うが、その際に研磨に必要な表面の荒れも失っており、実際の使用においては研磨装置にパッドを貼り付けてから実際に使えるようにするまでドレッサーを使用して、再度規則正しい荒れを形成するための立ち上げのドレス作業が必要であった。例えば、研磨シートの表面を多段階的に細かい目のサンドペーパーで研削する方法（特許文献１）で作られたパッドが提示されているが、装置に貼り付けてから長時間のドレス作業が必要であり、立ち上げまでの時間がかかっていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−９８２３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記課題を解決するものであって、立ち上げまでの時間が短く、かつ面内均一性に優れた研磨シートの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上述のような現状に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、下記方法により製造した研磨シートが上記課題を解決できることを見出した。
【０００９】
即ち本発明は、シート状の発泡体からなる研磨シートの製造方法であって、その厚みをサンドペーパー掛けで調整する工程において、研磨面のサンドペーパー掛けが第１仕上げ研削と第２仕上げ研削の２段階からなり、該第１仕上げ研削がサンドペーパーの番手を大きくして行われ、該第２仕上げ研削に使用するサンドペーパーの番手が第１仕上げ研削の最後に使用するサンドペーパーの番手より小さく、かつ、第２仕上げ研削の削り量が１０μｍ以上１０００μｍ以下であることを特徴とする研磨シートの製造方法、およびその研磨シートをクッションシートとを貼り合わせてなる研磨パッドの製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１０】
つまり、第１仕上げ研削として、一旦、番手の小さい（目の粗い）サンドペーパー掛けをすることでシートの厚さ斑（大）を無くし、続けて番手の大きい（目の細かい）サンドペーパー掛けをすることでシートの厚さ斑（小）を無くした後、第２仕上げ研削として、番手の小さい（目の粗い）サンドペーパー掛けをすることで規則正しい表面の粗さを形成することで、ドレス作業をなくしあるいは減らし、優れた面内均一性を維持しつつ立ち上がりの時間を短くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】ＣＭＰ研磨で使用する研磨装置の一例を示す概略構成図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明におけるサンドペーパーの砥粒の番手はアメリカ規格協会（ＡＮＳＩ）基準に準ずるものである。また、その砥粒の成分は特に限定されないが、例えば炭化珪素を主成分としたものが好ましい。
【００１３】
本発明における第１仕上げ研削とは、研磨層全体の厚みを整える研削のことである。第１仕上げ研削においては、使用するサンドペーパーの番手を大きくする（砥粒径を小さくする）。つまり、一旦、番手の小さい（目の粗い）サンドペーパー掛けをすることでシートの厚さ斑（大）を無くし、続けて番手の大きい（目の細かい）サンドペーパー掛けをすることでシートの厚さ斑（小）を無くすものである。例えば、１２０番、２４０番の順や、１２０番、２４０番、４００番の順にサンドペーパー掛けをする例があげられる。ここで、第１仕上げ研削では実質的にサンドペーパーの番手を大きくすればいいのであり、１２０番、４００番、２４０番の順にサンドペーパー掛けをした場合であっても、実質的にサンドペーパーの番手を大きくしたものとみなされる。
【００１４】
本発明における第２仕上げ研削とは、第１仕上げ研削の後に、第１仕上げ研削に使ったサンドペーパーの番手より小さい番手（砥粒を大きくする）のサンドペーパーを使用して研削する工程のことであり、規則正しい表面の粗さを形成する研削のことである。ここでも、第２仕上げ研削では実質的に第１仕上げ研削の最後に使用するサンドペーパーの番手より小さくすればいい。
【００１５】
最後の第１仕上げ研削は２００番手より番手の大きいサンドペーパーで実施することが好ましく、２８０番手以下２００番手以上がより好ましい。第２仕上げ研削は２００番手以下のサンドペーパーで実施することが好ましく、１１０番手以下８０番手以上がより好ましい。
【００１６】
本発明の第２仕上げ研削の合計削り量とは、第２仕上げ研削を開始した時点と終了した時点のシート平均厚みの差のことである。該シート平均厚みの差は、平型圧子（直径５ｍｍφ）のマイクロメーター（ミツトヨ製）でシート面内を１００ｍｍ間隔の格子状に測定した値の平均値のことである。また厚みムラとは、面内を測定した際の最大値と最小値の差のことである。
【００１７】
本発明における第２仕上げ研削の合計削り量は、１０μｍ以上、１０００μｍ以下であり、より好ましくは２０μｍ以上、２００μｍ以下であり、更に好ましいのは３０μｍ以上、１５０μｍ以下である。第２仕上げ研削の合計削り量が１０μｍ未満の場合は、ＣＭＰ研磨立ちあげ時の時間短縮効果が無い場合がある。また第２仕上げ研削の合計削り量が１０００μｍより大きい場合、研削に時間がかかるのと、研削屑が多くなるので現実的では無い。
【００１８】
本発明のサンドペーパー掛け１回あたりの研削量は、１０μｍ以上、１００μｍ以下が好ましく、１５μｍ以上、５０μｍ以下がより好ましい。
【００１９】
本発明の研削を行う面の順番には特に限定がなく、例えば、i）研磨面の研削を先に完了してから貼り合わせ面の研削をする、ii）貼り合わせ面研削を先に完了してから研磨面の研削をする、iii）研磨面と貼り合わせ面を交互に研削する、などの順番がある。
【００２０】
本発明における研磨シートの原料である発泡体を構成する樹脂は特に限定されるものではない。例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ハロゲン系樹脂（ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなど）、ポリスチレン、オレフィン系樹脂（ポリエチレン、ポリプロピレンなど）、エポキシ樹脂、及び感光性樹脂などが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。ポリウレタン樹脂は、耐摩耗性に優れ、原料組成を種々変えることにより、所望の物性を有したポリマーが得られる素材であるため特に好ましい。
【００２１】
本発明でいうポリウレタン樹脂とは、ポリイソシアネートの重付加反応または重合反応に基づき合成される高分子である。ポリイソシアネートの対称として用いられる化合物は、含活性水素化合物、すなわち、二つ以上のポリヒドロキシ基、あるいはアミノ基含有化合物である。
【００２２】
ポリイソシアネートとして、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなど挙げることができるがこれに限定されるものではない。
【００２３】
ポリヒドロキシ基含有化合物としてはポリオールが代表的であり、ポリエーテルポリオール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、エポキシ樹脂変性ポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、シリコーンポリオール等が挙げられる。硬度，気泡径および発泡倍率によって、ポリイソシアネートとポリオール、および触媒、発泡剤、整泡剤の組み合わせや最適量を決めることが好ましい。
【００２４】
本発明の発泡体は、ビニル化合物から重合される重合体を含有・複合させてもよい。すなわち、まず発泡ポリウレタンをつくって、この発泡ポリウレタンを、ビニル化合物、つまりモノマ液中に浸漬して、該モノマを発泡ポリウレタン基質に浸透させた後、該モノマを重合させることにより、ポリウレタン基質内にビニル化合物から重合される重合体を含有・複合させることができる。
【００２５】
製造される研磨パッドの特性改良を目的として、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、安定剤、染料等の各種添加剤が添加されていても良い。
【００２６】
本発明の発泡体は、ＣＭＰ用研磨パッドに対する研磨要求特性点から独立気泡を有していることが好ましい。かかるポリウレタン中への独立気泡の形成方法としては、ポリウレタン製造時における樹脂中への各種発泡剤の配合による化学発泡法や、機械的な撹拌により樹脂を発泡させたのち硬化させる方法、また、中空高分子微小球体（例えば“エクスパンセル（登録商標）”や“マイクロスフェア（登録商標）”）を混合分散させる方法を好ましく使用することができる。
【００２７】
本発明において、前記発泡体の平均気泡径は、７０μｍ以下であることが好ましい。この範囲から逸脱する場合は、研磨後の被研磨材のプラナリティ（平坦性）が低下する傾向にある。本発明において、前記発泡体の比重は、０．５〜１．０ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。比重が０．５ｇ／ｃｍ３ 未満の場合、研磨シートの表面強度が低下し、被研磨材のプラナリティが低下する傾向にある。また、１．０ｇ／ｃｍ３より大きい場合は、研磨シート表面の気泡数が少なくなり、プラナリティは良好であるが、研磨速度が低下する傾向にある。
【００２８】
本発明において、前記発泡体の硬度は、アスカーＤ硬度計にて、４５〜６５度であることが好ましい。アスカーＤ硬度が４５度未満の場合には、被研磨材のプラナリティが低下し、また、６５度より大きい場合は、プラナリティは良好であるが、被研磨材のユニフォーミティ（均一性）が低下する傾向にある。
【００２９】
本発明において、前記発泡体の圧縮率は、０．５〜５．０％であることが好ましい。前記範囲に圧縮率があることにより、研磨後の被研磨材のプラナリティとユニフォミティを両立させることが可能となる。
【００３０】
本発明において、前記発泡体の圧縮回復率は、５０〜１００％であることが好ましい。圧縮回復率が５０％未満の場合には、被研磨材による繰り返しの荷重が研磨中に研磨シートにかかるにつれて、研磨シートの厚みに大きな変化が現れ、研磨特性の安定性が低下する傾向にある。
【００３１】
本発明において、前記発泡体の貯蔵弾性率は、測定温度４０℃、測定周波数１Ｈｚにおいて、２００ＭＰａ以上であることが好ましい。貯蔵弾性率とは、発泡体に、動的粘弾性測定装置を用いて引っ張り試験用治具を用い、正弦波振動を加えて測定した弾性率のことをいう。貯蔵弾性率が２００ＭＰａ未満の場合には、研磨シートの表面強度が低下し、研磨後の被研磨材のプラナリティが低下する傾向にある。
【００３２】
本発明において、前記発泡体表面の反発弾性値は１０〜５０％であることが好ましい。反発弾性値の測定は、ＪＩＳＫ６４００（フォームの試験方法の反発弾性測定方法−Ａ）に準拠して測定する。例えば、無反発板（アライ化成社製、ＥＧＲ−６）上に作製したサンプル（研磨パッド）をプラテンに貼り付けるとき使用する手段で貼り付けて、研磨層表面の反発弾性値を測定する。なお、研磨層表面をパターン加工した研磨パッドの反発弾性値は、サンプルのパターン表面において全体的に測定して、その最高値を研磨層表面の反発弾性値とする。最高値を得るためには、測定剛球を凸部または凹部のエッジにかからないように落球すること、及びパターン凸部の平坦部の中央に落球することが必要である。
【００３３】
本発明の研磨シートの被研磨材と接触する研磨表面には、スラリーを保持・更新する表面形状を有することが好ましい。発泡体からなる研磨シートは、研磨表面に多くの開口を有し、スラリーを保持・更新する働きを持っているが、更なるスラリーの保持性とスラリーの更新を効率よく行うため、また被研磨材との吸着による被研磨材の破壊を防ぐためにも、研磨表面に凹凸構造を有することが好ましい。凹凸構造は、スラリーを保持・更新する形状であれば特に限定されるものではなく、例えば、ＸＹ格子溝、同心円状溝、貫通孔、貫通していない穴、多角柱、円柱、螺旋状溝、偏心円状溝、放射状溝、及びこれらの溝を組み合わせたものが挙げられる。また、これらの凹凸構造は規則性のあるものが一般的であるが、スラリーの保持・更新性を望ましいものにするため、ある範囲ごとに溝ピッチ、溝幅、溝深さ等を変化させることも可能である。
【００３４】
前記凹凸構造の作製方法は特に限定されるものではないが、例えば、所定サイズのバイトのような治具を用い機械切削する方法、所定の表面形状を有した金型に樹脂を流しこみ、硬化させることにより作製する方法、所定の表面形状を有したプレス板で樹脂をプレスし作製する方法、フォトリソグラフィを用いて作製する方法、印刷手法を用いて作製する方法、炭酸ガスレーザーなどを用いたレーザー光による作製方法などが挙げられる。
【００３５】
また、研磨シートは光透過領域を有していてもよい。光透過領域とは、ＣＭＰプロセスにおいて、研磨中に希望の表面特性や厚さが得られた時点を検知するために研磨シートの一部に設けられる窓のことである。光透過領域の形成材料及び製造方法は特に制限されず公知の材料及び方法を用いて製造することができる。
【００３６】
本発明の研磨パッドは、前記研磨シートとクッションシートとを貼り合わせてなるものである。
【００３７】
前記クッションシート（クッション層）は、研磨シートの特性を補うものである。クッションシートは、ＣＭＰにおいて、トレードオフの関係にあるプラナリティとユニフォーミティの両者を両立させるために必要なものである。プラナリティとは、パターン形成時に発生する微小凹凸のある被研磨材を研磨した時のパターン部の平坦性をいい、ユニフォーミティとは、被研磨材全体の均一性をいう。研磨シートの特性によって、プラナリティを改善し、クッションシートの特性によってユニフォーミティを改善する。本発明の研磨パッドにおいては、クッションシートは研磨シートより柔らかいものを用いる。
【００３８】
前記クッションシートに使用されるものとしては、研磨シートより柔らかいものであれば特に限定されるものではない。例えば、ポリエステル不織布、ナイロン不織布、アクリル不織布などの繊維不織布やポリウレタンを含浸したポリエステル不織布のような樹脂含浸不織布、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体、ブタジエンゴム、イソプレンゴムなどのゴム性樹脂、ウレタンゴム、感光性樹脂などの無発泡体が挙げられる。
【００３９】
研磨シートとクッションシートとを貼り合わせる手段としては、例えば、研磨シートとクッションシートとを両面テープで挟みプレスする方法が挙げられる。
【００４０】
貼り合わせる研磨シートのサイズに限定は無く、例えばパッドを複数枚打ち抜けるサイズの長尺研磨シートを長尺クッションシートと中間テープや接着剤で一括貼り合わせしてもよい。
【００４１】
前記両面テープは、不織布やフィルム等の基材の両面に接着層を設けた一般的な構成を有するものである。クッションシートへのスラリーの浸透等を防ぐことを考慮すると、基材にフィルムを用いることが好ましい。また、接着層の組成としては、例えば、ゴム系接着剤やアクリル系接着剤等が挙げられる。金属イオンの含有量を考慮すると、アクリル系接着剤は、金属イオン含有量が少ないため好ましい。また、研磨シートとクッションシートは組成が異なることもあるため、両面テープの各接着層の組成を異なるものとし、各層の接着力を適正化することも可能である。
【００４２】
本発明の研磨パッドは、クッションシートのプラテンと接着する面に両面テープが設けられていてもよい。該両面テープとしては、上述と同様に基材の両面に接着層を設けた一般的な構成を有するものを用いることができる。基材としては、例えば不織布やフィルム等が挙げられる。研磨パッドの使用後のプラテンからの剥離を考慮すれば、基材にフィルムを用いることが好ましい。また、接着層の組成としては、例えば、ゴム系接着剤やアクリル系接着剤等が挙げられる。金属イオンの含有量を考慮すると、アクリル系接着剤は、金属イオン含有量が少ないため好ましい。また、クッションシートとプラテンは組成が異なることが多く、両面テープの各接着層の組成を異なるものとし、クッションシート、及びプラテンへの接着力を適正化することも可能である。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例等について説明する。なお、実施例等における評価項目は下記のようにして測定した。
（平均気泡径測定）
作製したポリウレタン樹脂をミクロトームカッターを用いて平行に切り出したサンプルの断面を日立製作所（株）製ＳＥＭ２４００走査型電子顕微鏡を使用し、倍率２００倍で観察した写真を画像解析装置で解析することにより、写真中に存在するすべての気泡径を計測し、その平均値を平均気泡径とした。
（硬度測定）
ＪＩＳ  Ｋ６２５３−１９９７に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂を２ｃｍ×２ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み６ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製、アスカーＤ型硬度計）を用い、硬度を測定した。
（圧縮率及び圧縮回復率測定）
作製した研磨シートを直径７ｍｍの円（厚み：任意）に切り出したものを圧縮率及び圧縮回復率測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で４０時間静置した。ＲＮ法に準拠した測定器を用いて、圧縮率と圧縮回復率を測定した。なお、圧縮率と圧縮回復率の計算式を下記に示す。
圧縮率（％）＝｛（Ｔ１−Ｔ２）／Ｔ１｝×１００
Ｔ１：研磨シートに無負荷状態から３０ＫＰａ（３００ｇ／ｃｍ２）の応力負荷を６０秒間保持した時の研磨シートの厚み
Ｔ２：Ｔ１の状態から１８０ＫＰａ（１８００ｇ／ｃｍ２）の応力負荷を６０秒間保持した時の研磨シートの厚み
圧縮回復率（％）＝｛（Ｔ３−Ｔ２）／（Ｔ１−Ｔ２）｝×１００
Ｔ１：研磨シートに無負荷状態から３０ＫＰａ（３００ｇ／ｃｍ２）の応力負荷を６０秒間保持した時の研磨シートの厚み
Ｔ２：Ｔ１の状態から１８０ＫＰａ（１８００ｇ／ｃｍ２）の応力負荷を６０秒間保持した時の研磨シートの厚み
Ｔ３：Ｔ２の状態から無負荷状態で６０秒間保持し、その後、３０ＫＰａ（３００ｇ／ｃｍ２）の応力負荷を６０秒間保持した時の研磨シートの厚み
（貯蔵弾性率測定）
ＪＩＳ  Ｋ７１９８−１９９１に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂を３ｍｍ×４０ｍｍの短冊状（厚み；任意）に切り出したものを動的粘弾性測定用試料とし、２３℃の環境条件で、シリカゲルを入れた容器内に４日間静置した。切り出した後の各シートの正確な幅および厚みの計測は、マイクロメータにて行った。測定には動的粘弾性スペクトロメーター（岩本製作所製、現アイエス技研）を用い、貯蔵弾性率Ｅ’を測定した。その際の測定条件を下記に示す。
＜測定条件＞
測定温度  ：４０℃
印加歪    ：０．０３％
初期荷重  ：２０ｇ
周波数    ：１Ｈｚ
（厚み測定）
作成した研磨シート上に１０ｃｍ間隔の格子状に印をつけ、その印部分の厚さをミツトヨ製マイクロメーターで測定し、平均値およびその最大厚み及び最小厚みから厚みムラを算出した。
（平均研磨速度、ドレッシング時間の測定）
研磨装置としてＳＰＰ６００Ｓ（岡本工作機械社製）を用い、作製した研磨パッドを用いて、平均研磨速度の測定を行った。８インチのシリコンウエハに熱酸化膜を１μｍ製膜したものを用い、初期平均研磨速度は、ドレッシング前の研磨パッドを用いて１分間研磨を行い、ウエハ面内３０点の膜厚を測定して算出した。その後、ダイヤモンドドレッサー（旭ダイヤモンド♯１００）を用い、ドレッサー回転数３５ｒｐｍ、パッド回転数３５ｒｐｍ、ドレッサー荷重４５０ｇ／ｃｍ２の条件下で１分間、前記研磨パッドのドレッシングを行い、前期と同様にして平均研磨速度を算出した。この作業を繰り返し、平均研磨速度が安定した時点の累積ドレッシング時間を測定した。
【００４４】
酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置（大塚電子社製）を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー（ＳＳ１２  キャボット社製）を研磨中に流量１５０ｍｌ／ｍｉｎ添加した。研磨荷重としては３５０ｇ／ｃｍ２、研磨定盤回転数３５ｒｐｍ、ウエハ回転数３０ｒｐｍとした。
（ダスト・スクラッチの測定）
研磨直後のウエハを、ウエハ表面を乾かさないようにし、すぐさま純水をかけながら、ポリビニルアルコールスポンジでウエハ表面を洗浄し、自然状態に放置して乾燥を行った。乾燥後、トップコン社製ゴミ検査装置ＷＭ−３で０．５μｍ以上のダストを検査し、その後マイクロスコープでスクラッチを検査した。
【００４５】
＜研磨シートの作製＞
（研磨シート−１）
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコーン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成型機で混合して、金型に吐出して加圧成型を行い、厚み５．０ｍｍの独立気泡の発泡ポリウレタンシートを作製した。
【００４６】
該発泡ポリウレタンシートを、アゾビスイソブチロニトリル０．１５重量部を添加したメチルメタクリレートに６５分間浸漬した。次に該発泡ポリウレタンシートを、ポリビニルアルコール"ＣＰ"（重合度：約５００、ナカライテスク（株）製）１５重量部、エチルアルコール（試薬特級、片山化学（株）製）４０重量部、水５０重量部からなる溶液中に浸漬後乾燥することにより、該発泡ポリウレタンシート表層をポリビニルアルコールで被覆した。
【００４７】
次に該発泡ポリウレタンシートを、塩化ビニル製ガスケットを介して２枚のガラス板間に挟み込んで、６５℃で６時間、１２０℃で３時間加熱することにより重合硬化させた。ガラス板間から離型し水洗した後、５０℃で真空乾燥を行った。このようにしてポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。このポリウレタン樹脂発泡体ブロックからバンドソータイプのスライサー（フェッケン社製）を使用して１００℃で加熱スライスし、研磨シート−１を得た。得られたシートの平均気泡径：４５ミクロン、Ｄ硬度：６１、圧縮率：０．７％、圧縮回復率：７０％、貯蔵弾性率：２９２ＭＰａであった。
（研磨シート−２）
フッ素コーティングした反応容器内に、フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー（ユニロイヤル社製、アジプレンＬ−３２５、イソシアネート基濃度：２．２２ｍｅｑ／ｇ）１００重量部、及びフィルタリングしたシリコーン系ノニオン界面活性剤（東レ・ダウシリコーン社製、ＳＨ１９２）３重量部を混合し、反応温度を８０℃に調整した。フッ素コーティングした撹拌翼を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく撹拌を行った。そこへ予め１２０℃の温度で溶融させ、フィルタリングした４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（イハラケミカル社製、イハラキュアミンＭＴ）を２６重量部添加した。約１分間撹拌を続けた後、フッ素コーティングしたパン型のオープンモールドへ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液に流動性がなくなった時点で、オーブン内に入れ、１１０℃で６時間ポストキュアを行いポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。このポリウレタン樹脂発泡体ブロックからバンドソータイプのスライサー（フェッケン社製）を使用して８０℃に加熱しながらスライスし、研磨シート−２を得た。得られたシートの平均気泡径：４８ミクロン、Ｄ硬度：５４、圧縮率：１．０％、圧縮回復率：６５％、貯蔵弾性率：２７８ＭＰａであった。
（研磨シート−３）
ポリエーテル系ウレタンポリマ“アジプレン”Ｌ−３２５（ユニローヤル社製）７８重量部と、４、４’−メチレン−ビス（２−クロロアニリン）２０重量部と、中空高分子微小球体“エクスパンセル”５５１ＤＥ（ケマノーベル社製）１．５重量部、中空高分子微小球体“マイクロスフェア”Ｆ−８０（松本油脂（株）製）０．３重量部をＲＩＭ成型機で混合して金型に吐出して高分子成形体を作製した。この高分子成形体をスライサーで厚みにスライスして、研磨シート−３を得た。得られた研磨層の平均気泡径：３０μｍ、Ｄ硬度：６１、圧縮率：１．０％、弾性回復率：６１％であった。
【００４８】
＜研削＞
研削機：ベルトサンダー（アミテック社製）
サンドペーパー：炭化珪素砥粒サンドペーパー（ノリタケコーテッドアグレーシブ社製）
実施例１
平均厚さが２．５０ｍｍであり、厚みムラが１００μｍであった研磨シート−１を用い、１２０番手砥粒のサンドペーパーを装着したベルトサンダーにてその両面をサンドペーパー掛けし、平均厚みを約２．２２ｍｍとした。次に、同じ機械に２４０番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、最終的に平均厚みを２．１２ｍｍ、厚みムラ２０μｍとして第１仕上げ研削を完了した。次いで、１２０番手砥粒のサンドペーパーにて１回の削り量３０μｍの研削を４回行い、研磨シートの最終シート平均厚みを２．００ｍｍ、厚みムラ２０μｍとし第２仕上げ研削を完了した。
実施例２
平均厚さが２．５０ｍｍであり、厚みムラが１００μｍであった研磨シート−１を用い、６０番手砥粒のサンドペーパーを装着したベルトサンダーにてその両面をサンドペーパー掛けし、平均厚みを約２．３５ｍｍとした。次に、同じ機械に２８０番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、平均厚みを２．２５ｍｍとした。さらに、同じ機械に６００番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、シート平均厚み２．１８ｍｍ、厚みムラ２０μｍとして第１仕上げ研削を完了した。次に第２仕上げ研削として、１５０番手砥粒のサンドペーパーにて１回の削り量６０μｍの研削を３回行い、研磨シートの平均厚みを２．００ｍｍ、厚みムラ２０μｍとし第２仕上げ研削を完了した。
実施例３
平均厚さが１．６０ｍｍであり、厚みムラが１５０μｍであった研磨シート−２を用い、１２０番手砥粒のサンドペーパーを装着したベルトサンダーにてその両面をサンドペーパー掛けし、厚みを１．５０ｍｍとした。次に、同じ機械に２４０番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、厚みを約１．４１ｍｍとした。さらに、同じ機械に４００番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、シート厚み１．３３ｍｍ、厚みムラ２０μｍとして第１仕上げ研削を完了した。次に第２仕上げ研削として、１８０番手砥粒のサンドペーパーにて１回の削り量６０μｍの研削を１回行い、研磨シートの平均厚みを１．２７ｍｍ、厚みムラ２０μｍとし第２仕上げ研削を完了した。
実施例４
平均厚さが２．５０ｍｍであり、厚みムラが１００μｍであった研磨シート−１を用い、１２０番手砥粒のサンドペーパーを装着したベルトサンダーにてその両面をサンドペーパー掛けし、平均厚みを約２．４０ｍｍとした。次に、同じ機械に２８０番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、平均厚みを２．３１ｍｍとした。さらに、同じ機械に５００番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、シート平均厚みを２．２４ｍｍ、厚みムラ２０μｍとして第１仕上げ研削を完了した。次に第２仕上げ研削として、１００番手砥粒のサンドペーパーにて１回の削り量８０μｍの研削を３回行い、研磨シートの平均厚みを２．００ｍｍ、厚みムラ２０μｍとし第２仕上げ研削を完了した。
実施例５
平均厚さが１．６５ｍｍであり、厚みムラが１７０μｍであった研磨シート−３を用い、１１０番手砥粒のサンドペーパーを装着したベルトサンダーにてその両面をサンドペーパー掛けし、厚みを１．５０ｍｍとした。次に、同じ機械に２５０番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、厚みを約１．４３ｍｍとした。さらに、同じ機械に４５０番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、シート厚み１．３０ｍｍ、厚みムラ２０μｍとして第１仕上げ研削を完了した。次にパッド表側面（ＣＭＰ研磨に使用する面）の第２仕上げ研削として、８０番手砥粒のサンドペーパーにて１回の削り量１０μｍの研削を３回行い、研磨シートの平均厚みを１．２７ｍｍ、厚みムラ２０μｍとし第２仕上げ研削を完了した。
実施例６
平均厚さが２．５１ｍｍであり、厚みムラが１００μｍであった研磨シート−１を用い、１００番手砥粒のサンドペーパーを装着したベルトサンダーにてその両面をサンドペーパー掛けし、平均厚みを約２．２２ｍｍとした。次に、同じ機械に２４０番手砥粒のサンドペーパーを装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、平均厚みを２．０２ｍｍ、厚みムラ２０μｍとして第１仕上げ研削を完了した。次にパッド表側面（ＣＭＰ研磨に使用する面）の第２仕上げ研削として、１００番手砥粒のサンドペーパーにて１回の削り量１０μｍの研削を２回行い、研磨シートの平均厚みを２．００ｍｍ、厚みムラ２０μｍとし第２仕上げ研削を完了した。
比較例１
平均厚さが１．５０ｍｍであり、厚みムラが１５０μｍであった研磨シート−２を用い、１２０番手砥粒のサンドペーパーを装着したベルトサンダーにてその両面をサンドペーパー掛けし、厚みを１．３５ｍｍとした。次に、同じ機械に２４０番手砥粒のサンドペーパー（理研コランダム社製、ベルトぺーパーＣ５４Ｐ）を装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、厚みを１．３０ｍｍとした。さらに、同じ機械に４００番手砥粒のサンドペーパー（理研コランダム社製、ベルトぺーパーＣ５４Ｐ）を装着し、前記ポリウレタンシートの両面を再度サンドペーパー掛けし、最終的にシート厚みを１．２７ｍｍ、厚みムラ２０μｍとし研削を終了した。
【００４９】
＜研磨パッドの作製＞
実施例１〜４と比較例１で得たポリウレタンシートを直径６１ｃｍに打ち抜き、溝加工機（テクノ社製）を用いて表面に溝幅０．２５ｍｍ、溝ピッチ１．５０ｍｍ、溝深さ０．４０ｍｍの同心円状の溝加工を行った。このシートの溝加工面と反対の面にラミネーターを使用して、両面テープ（積水化学工業社製、ダブルタックテープ）を貼り、更にクッションシートをラミ機を使用して前記両面テープに貼り合わせた。さらに、クッションシートの他面にラミ機を使用して両面テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
【００５０】
実施例５と６で得たポリウレタンシートを直径６１ｃｍに打ち抜き、溝加工機（テクノ社製）を用いて表面に溝幅０．２５ｍｍ、溝ピッチ１．５０ｍｍ、溝深さ０．４０ｍｍの同心円状の溝加工を行った。このシートの溝加工面と反対の面にホットメルト接着剤を塗布し、更にクッションシートを貼り合わせた。さらに、クッションシートの他面にラミ機を使用して両面テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
【００５１】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明の製造方法により製造された研磨パッドは、シリコンウエハーなどの半導体基板、レンズなどの光学部材、磁気ヘッド、ハードディスクなどの電子材料などの研磨や、ディスク型ウエハや方形型ウエハの再生用途等に使用できる。特に、化学機械的研磨（ＣＭＰ）技術による半導体ウエハーの平坦化の目的で被研磨物である半導体ウエハーの研磨処理を行う研磨パッドとして使用できる。
【符号の説明】
【００５３】
１：研磨パッド（研磨シート） 
２：研磨定盤
３：研磨剤（スラリー）
４：被研磨材（半導体ウエハ）
５：支持台（ポリシングヘッド）
６、７：回転軸
【図１】
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