(57)【要約】【課題】固定砥粒ワイヤによりシリコン材料を切断する際の切断性能を大幅に向上させることができ、同時に、切断スラリから分離されるクーラントと固形分を略全量回収して再利用できるようにする。【解決手段】ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤ２にクーラント７を供給してシリコン材料４を切断するワイヤソーのクーラント管理方法であって、シリコン材料４を切断した切断スラリ１３を遠心分離機１５に導いて粗粒固形分２０と分離液２２とに分離し、遠心分離機１５で分離した分離液２２を膜濾過装置２８に供給して微粒混合液２９と回収クーラント３０とに分離し、遠心分離機１５で分離した分離液２２の一部と膜濾過装置２８で分離した回収クーラント３０とを調合タンク８により調合して再び固定砥粒ワイヤ２に供給する。【選択図】図１
2010253622.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理方法であって、
シリコン材料を切断した後の切断スラリを遠心分離機に導いて粗粒固形分と分離液とに分離し、
前記遠心分離機で分離した分離液を膜濾過装置に供給して微粒混合液と回収クーラントとに分離し、
前記遠心分離機で分離した分離液の一部と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを調合手段により調合して再び前記固定砥粒ワイヤに供給する
ことを特徴とするワイヤソーのクーラント管理方法。
【請求項２】
前記調合手段で調合するクーラントの固形分濃度が６〜８重量％に保持されるように、前記遠心分離機で分離した分離液と膜分離機で分離した回収クーラントとの調合手段に供給する供給割合を調節することを特徴とする請求項１に記載のワイヤソーのクーラント管理方法。
【請求項３】
前記遠心分離機に供給する切断スラリを加熱することを特徴とする請求項１又は２に記載のワイヤソーのクーラント管理方法。
【請求項４】
前記遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液とを乾燥装置に供給して乾燥し、乾燥による蒸気から得たクーラントを前記調合手段に供給することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のワイヤソーのクーラント管理方法。
【請求項５】
前記乾燥装置の乾燥によって得られた固形分をシリコン原料として再利用することを特徴とする請求項４に記載のワイヤソーのクーラント管理方法。
【請求項６】
ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理装置であって、
前記固定砥粒ワイヤによりシリコン材料を切断した後の切断スラリを導入して粗粒固形分と分離液とに分離する遠心分離機と、
前記遠心分離機で分離した分離液を導入して回収クーラントと微粒混合液とに分離する膜濾過装置と、
前記遠心分離機で分離した分離液の一部と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを導入して調合し、調合したクーラントを前記固定砥粒ワイヤに供給するクーラント供給装置と
を有することを特徴とするワイヤソーのクーラント管理装置。
【請求項７】
前記遠心分離機で分離した分離液と膜濾過装置で分離した回収クーラントを導入して調合するクーラント供給装置のクーラントの固形分濃度が６〜８重量％に保持されるように、遠心分離機からクーラント供給装置に供給される分離液の流量を調節する流量調節器を有することを特徴とする請求項６に記載のワイヤソーのクーラント管理装置。
【請求項８】
前記遠心分離機に供給する切断スラリを加熱する加熱器を有することを特徴とする請求項６又は７に記載のワイヤソーのクーラント管理装置。
【請求項９】
前記膜濾過装置は、振動するフィルタに分離液を供給してフィルタ上に浮遊粒子層が形成されることによって、回収クーラントと粒子が濃縮された微粒混合液とに分離するようにした振動濾過機であることを特徴とする請求項６〜８のいずれか１つに記載のワイヤソーのクーラント管理装置。
【請求項１０】
前記遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液とを導入して乾燥し、乾燥による蒸気から得たクーラントを前記クーラント供給装置に供給するようにした乾燥装置を有することを特徴とする請求項６〜９のいずれか１つに記載のワイヤソーのクーラント管理装置。
【請求項１１】
前記乾燥装置の乾燥によって得た固形分をシリコン原料として取り出すようにしたことを特徴とする請求項１０に記載のワイヤソーのクーラント管理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理方法及び装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、シリコンインゴット、シリコンウェハ等のシリコン材料を切断するための装置として、ワイヤソーと呼ばれるものが用いられている（例えば、特許文献１等参照）。従来のワイヤソーは、特許文献１に示されるように、鉄系金属の線材よりなるワイヤを所定の張力を保持した状態で走行させると共に、砥粒を分散液に分散させた切削液（遊離砥粒方式という）をワイヤに供給しながら、ワイヤをシリコン材料に接触させることにより、その接触部分を線状に削り取ることで切断している。
【０００３】
上記ワイヤソーで用いられる切削液は、分散液に重量比で例えば１：１（即ち、約５０％）になるように大量の砥粒を混合することで切削性を高めるようにしており、更に、均一な切削を行うためには分散性を高める必要があることから分散液には比較的高い粘度のものが用いられている。
【０００４】
従って、このように粘度が高い分散液に高い濃度で砥粒を混入した切削液をワイヤに供給してシリコン材料の切断を行うと、切断後の使用済みスラリには、更に、シリコン材料を切断した後のシリコン切削屑が混入することになるために、固形分濃度は更に増加し、よって使用済みスラリの粘度は更に上昇することになる。
【０００５】
前記したワイヤソーからの使用済みスラリは、通常、スラリ受槽で受けた後、回収タンクに送って貯留するようにしている。スラリ回収タンクに貯留された使用済みスラリは、先ず、第１段遠心分離機に供給してシリコン切削屑より粒径が大きい砥粒を分離した後、第２段遠心分離機に供給してシリコン切削屑と分離液とに分離する。前記第１段遠心分離機で分離した砥粒と、第２段遠心分離機で分離した分散液は調合タンクに供給し、又、調合タンクには未使用の砥粒、未使用の分散液を供給して切削液を調合し、調合した切削液は前記ワイヤソーに再び供給するようにしている。上記した遊離砥粒方式のワイヤソーにおいては、切削液中の砥粒の分散性が低下した場合には、均一な切断ができなくなる問題があるため、砥粒の沈殿・分離が生じないように常に撹拌等を行って均一な分散性を保持するようにしている。
【０００６】
前記ワイヤソーからの使用済みスラリは、前記したように粘度が非常に高く、しかも砥粒とシリコン切削屑が混在しているために、複数段の遠心分離機を設けて砥粒とシリコン切削屑を分離する必要があるため分離作業が大変であり、分離装置も大掛かりとなって設備が高価になるという問題を有していた。又、このように、使用済みスラリの分離作業が困難であるために、従来の使用済みスラリの分離作業は、切断作業が終了した後でバッチ式に実施していた。
【０００７】
又、シリコン材料の切断作業によって生じるシリコン切削屑は、分散液中の水分及び添加物等と反応してゲル化或いはゾル化し、切削液中に塊状物（ダマ）を形成する問題があり、前記ワイヤソーのワイヤの走行速度を高めて運転しようとした場合には前記ダマがワイヤに噛み込まれることにより、シリコン材料の切断面の品質を低下させるという問題がある。
【０００８】
又、従来の遊離砥粒方式によるワイヤソーでは、ワイヤの走行速度を高めると切削部に実質的に供給される砥粒の量が減少してしまう問題があり、更に、前記したようにダマの噛み込みによる品質低下の問題があるために、従来はワイヤの走行速度を低く抑えるようにしており、従って、従来のワイヤソーによってシリコンインゴットを切断する際には、１２〜２４時間前後という長い時間を要しており、切断作業能率は低いものとなっていた。
【０００９】
一方、近年では、ピアノ線等のワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤ（固定砥粒方式という）を用いてシリコンウェハを切断する技術が知られている（例えば、特許文献２等参照）。特許文献２では、固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコンウェハを切断しており、切断によって生じるシリコン切削屑が混入した切断スラリは、スラリ受槽により受けた後、回収タンクに送って貯留するようにしている。そして、回収タンクに貯留された切断スラリは、沈降槽等に導いてシリコン切削屑を除去し、シリコン切削屑が除去されたクーラントは再び供給タンクに導いて前記固定砥粒ワイヤに供給することにより再使用するようにしている。
【００１０】
特許文献２に示す固定砥粒ワイヤは、ワイヤにダイヤモンド砥粒が固定されているために、砥粒の分散性は常に確保されているので、前記特許文献１の場合に比して切削性が向上し短時間での切断が可能であり、更に、固定砥粒ワイヤには冷却主体のクーラントを供給するのみでよい（分散性は要求されない）ため、クーラントには水溶性クーラント等の低粘度で安価なものを採用することができる利点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−３２２０６６号公報
【特許文献２】特開２００２−１４４２２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかし、特許文献２に示す固定砥粒ワイヤを用いてシリコン材料を切断する場合においても、循環使用されるクーラント中の固形分（シリコン切削屑）の濃度は比較的高い状態に保持されており、しかも、シリコン材料の切断開始時に対して切断終了時のクーラント中の固形分濃度は６〜７％上昇することが本発明者らの調査によって分かっているので、固定砥粒ワイヤによる切削速度が低く押えられるという問題を有していた。更に、使用済みスラリーを回収タンクで貯留している間に、濃度の高いシリコン切削屑はクーラント中の水分及び添加物等と反応しゲル化或いはゾル化して塊状物（ダマ）を形成する問題がある。従って、このダマが固定砥粒ワイヤに噛み込まれることによりシリコン材料の切断面の品質が低下するという問題があるために、固定砥粒ワイヤ自体は切削性に優れているにも拘らず、その性能を十分に発揮することができず、切削速度が低く押えられるという問題を有していた。
【００１３】
本発明は、斯かる実情に鑑みてなしたもので、固定砥粒ワイヤによりシリコン材料を切断する際の切断速度を大幅に高めることができ、同時に、切断スラリから分離されるクーラントと固形分を略全量回収して再利用できるようにしたワイヤソーのクーラント管理方法及び装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理方法であって、
シリコン材料を切断した後の切断スラリを遠心分離機に導いて粗粒固形分と分離液とに分離し、
前記遠心分離機で分離した分離液を膜濾過装置に供給して微粒混合液と回収クーラントとに分離し、
前記遠心分離機で分離した分離液の一部と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを調合手段により調合して再び前記固定砥粒ワイヤに供給する
ことを特徴とするワイヤソーのクーラント管理方法、に係るものである。
【００１５】
上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記調合手段で調合するクーラントの固形分濃度が６〜８重量％に保持されるように、前記遠心分離機で分離した分離液と膜分離機で分離した回収クーラントとの調合手段に供給する供給割合を調節することは好ましい。
【００１６】
又、上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記遠心分離機に供給する切断スラリを加熱することは好ましい。
【００１７】
又、上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液とを乾燥装置に供給して乾燥し、乾燥による蒸気から得たクーラントを前記調合手段に供給することは好ましい。
【００１８】
又、上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記乾燥装置の乾燥によって得られた固形分をシリコン原料として再利用することは好ましい。
【００１９】
本発明は、ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理装置であって、
前記固定砥粒ワイヤによりシリコン材料を切断した後の切断スラリを導入して粗粒固形分と分離液とに分離する遠心分離機と、
前記遠心分離機で分離した分離液を導入して回収クーラントと微粒混合液とに分離する膜濾過装置と、
前記遠心分離機で分離した分離液の一部と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを導入して調合し、調合したクーラントを前記固定砥粒ワイヤに供給するクーラント供給装置と
を有することを特徴とするワイヤソーのクーラント管理装置、に係るものである。
【００２０】
上記ワイヤソーのクーラント管理装置において、前記遠心分離機で分離した分離液と膜濾過装置で分離した回収クーラントを導入して調合するクーラント供給装置のクーラントの固形分濃度が６〜８重量％に保持されるように、遠心分離機からクーラント供給装置に供給される分離液の流量を調節する流量調節器を有することは好ましい。
【００２１】
又、上記ワイヤソーのクーラント管理装置において、前記遠心分離機に供給する切断スラリを加熱する加熱器を有することは好ましい。
【００２２】
又、上記ワイヤソーのクーラント管理装置において、前記膜濾過装置が、振動するフィルタに分離液を供給してフィルタ上に浮遊粒子層が形成されることによって、回収クーラントと粒子が濃縮された微粒混合液とに分離するようにした振動濾過機であることは好ましい。
【００２３】
又、上記ワイヤソーのクーラント管理装置において、前記遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液とを導入して乾燥し、乾燥による蒸気から得たクーラントを前記クーラント供給装置に供給するようにした乾燥装置を有することは好ましい。
【００２４】
又、上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記乾燥装置の乾燥によって得た固形分をシリコン原料として取り出すようにしたことは好ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明のワイヤソーのクーラント管理方法及び装置によれば、切断によって生じた使用済みスラリを直接遠心分離機に導いて、使用済みスラリ中のシリコン切削屑を直ちに除去するようにしたので、クーラント供給装置に戻して再使用するクーラント中のシリコン切削屑の濃度を低い状態に安定して管理することができ、よって、固定砥粒ワイヤによる切断速度を高く保持することができ、更に、使用済みスラリ中のシリコン切削屑を直ちに除去するために、シリコン切削屑がクーラント中の水分及び添加物等と反応してゲル化或いはゾル化する問題を抑制でき、よって、ダマの噛み込みの問題を防止してシリコン材料の切断面の品質を向上できることからも固定砥粒ワイヤによる切断速度が高められるという優れた効果を奏し得る。
【００２６】
更に、前記遠心分離機で分離した分離液を膜濾過装置に供給して回収クーラントと微粒混合液に分離し、前記遠心分離機で分離した分離液と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを調合手段に供給して調合するようにしたので、調合手段におけるクーラント中の固形分濃度を６〜８重量％の範囲に容易に調整することができ、これにより、固定砥粒ワイヤでシリコン材料を切断する際に、切断面の品質を高く保持した状態で切断速度を高められる効果がある。
【００２７】
又、遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液を乾燥装置に供給して乾燥し、乾燥による蒸気から得た回収クーラントを調合手段に供給するようにしたので、切断スラリにおけるクーラントの略全量を回収して再利用できる効果がある。
【００２８】
又、乾燥装置の乾燥によって得られる固形分は全てシリコン切削屑であるので、回収した固形分は全てシリコン原料として再利用できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明を実施するワイヤソーのクーラント管理装置の一実施例の概略を示すブロック図である。
【図２】膜濾過装置の一例である振動濾過機の概略を示すブロック図である。
【図３】振動濾過機におけるフィルタの濾過構造を示す断面図である。
【図４】フィルタ上に浮遊粒子層が形成されている状態を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の実施の形態を図示例と共に説明する。
【００３１】
図１は発明を実施するワイヤソーのクーラント管理装置材料切断装置の一実施例の概略を示すブロック図である。図１中、１はワイヤソー本体であり、該ワイヤソー本体１は、ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤ２が、頂点が下を向くように逆三角形状に配置されたローラ３ａ，３ｂ，３ｃに対して複数回掛け回されて走行駆動されるようになっている。更に、ローラ３ｂ，３ｃ間に掛けられた固定砥粒ワイヤ２の上部にはシリコン材料４（ワーク）が配置されていると共に、シリコン材料４の上部にはシリコン材料４が上方へ逃げないように係止しておくためのストッパ５が設けられている。６はクーラント供給装置であり、該クーラント供給装置６は、クーラント７を収容する調合タンク８（調合手段）と、該調合タンク８に接続されたクーラント供給管９と、該クーラント供給管９に備えたポンプ１０及び冷却器１１を有しており、前記ポンプ１０の駆動により前記調合タンク８のクーラント７は、前記ワイヤソー本体１のシリコン材料４と固定砥粒ワイヤ２が接する部分に供給ノズル１２を介して供給されるようになっている。
【００３２】
そして、前記固定砥粒ワイヤ２を走行駆動すると共に、シリコン材料４と固定砥粒ワイヤ２が接する部分にクーラント供給装置６によりクーラント７を供給した状態で、逆三角形状のローラ３ａ，３ｂ，３ｃを矢印Ａのように上昇させると、シリコン材料４はストッパ５に係止された状態で固定砥粒ワイヤ２により複数部分で切削されて切断されるようになっている。
【００３３】
前記ワイヤソー本体１の下部には、ワイヤソー本体１から落下してくる切断スラリ１３を受けるスラリ受槽１４を設けている。ここで、ワイヤソー本体１から落下してくる切断スラリ１３はクーラント７にシリコン切削屑が混入したものである。該スラリ受槽１４で受けられた切断スラリ１３は、スラリ受槽１４よりも下側に配置した遠心分離機１５に対してスラリ供給管１６により直接供給されるようになっている。即ち、スラリ受槽１４の切断スラリ１３は重力によって遠心分離機１５に供給されるようになっている。１７は遠心分離機１５の入口と前記スラリ受槽１４との間に設けた加温器である。尚、図示例ではスラリ受槽１４の切断スラリ１３が重力によって遠心分離機１５に供給されるようにした場合を例示したが、遠心分離機１５の入口に破線で示すように供給ポンプ１８を備えて、ポンプ圧によって切断スラリ１３を遠心分離機１５に供給するようにしてもよい。
【００３４】
前記遠心分離機１５は、一端側にテーパ部１９’を備えた筒形の外胴である回転体１９が例えば２０００〜６０００ｒｐｍの高速で回転されるようになっており、筒形の回転体１９の内部には、テーパ部１９’側の端部から切断スラリ１３が導入されるようになっており、更に、回転体１９の内部には、回転体１９と僅かの回転差を有して回転するスクリュウ（図示せず）が設けてあり、回転体１９内に供給された切断スラリ１３のシリコン切削屑の粗粒は遠心力によって回転体１９の内面に押付けられ、更に、スクリュウの作用によって図１の左方向に送られてテーパ部１９’に沿い脱水されつつ移動し、脱水された粗粒固形分２０は固体出口２１から吐出されるようになっている。又、粗粒固形分が分離された分離液２２は回転体１９内を図１の右方向へ送られて、側板２３の取出口２４から取り出されるようになっている。前記遠心分離機１５の取出口２４から吐出された分離液２２は分離液タンク２５に供給されるようになっている。ここで、遠心分離機１５では、粗粒固形分２０の分離は比較的容易であるが、微粒を分離することは困難であるため、分離液タンク２５に送られる分離液２２にはシリコン切削屑の微粒が混入している。
【００３５】
分離液タンク２５の分離液２２は、ポンプ２６を備えた供給管２７により膜濾過装置２８に供給してシリコン切削屑の微粉が混入した微粒混合液２９と濾過液である回収クーラント３０とに分離するようになっている。
【００３６】
図２は膜濾過装置２８の一例である振動濾過機３１の場合を示しており、振動濾過機３１は、筒状の容器３２の内部に複数の円板状のフィルタ３３が収容されており、前記容器３２が駆動モータ３４によって往復回転されることにより前記フィルタ３３は振動するようになっている。フィルタ３３の直径方向中心には、回収クーラント３０が流出する濾液流出流路３５が形成してあり、更に、濾液流出流路３５を通る直径方向一側にはポンプ２６からの分離液２２が導入される分離液導入流路３６が設けられ、又、濾液流出流路３５を通る直径方向他側には微粒混合液２９が流出するオーバーフロー液流路３７が設けられている。
【００３７】
図３は前記振動濾過機３１におけるフィルタ３３による濾過構造を示すもので、間隔３３ａを隔てた２枚のフィルタ３３が１つのユニット３８を形成しており、このユニット３８が所要の間隔３９を有して複数積層された構成を有している。そして、前記分離液導入流路３６に導入された分離液２２は、間隔３９を通して各ユニット３８の上下の外側面に導かれ、クロスフローにより回収クーラント３０は破線で示すように各フィルタ３３を通り抜けて濾過され、回収クーラント３０は間隔３３ａから中心の濾液流出流路３５に流出される。このとき、フィルタ３３は振動しており、フィルタ３３の外面には図４に示すように、フィルタ３３外面と間隔を有して浮遊する浮遊粒子層４０が形成される。従って、分離液２２は浮遊粒子層４０によって濾過されるようになる。回収クーラント３０が分離されて微粒が濃縮された微粒混合液２９はオーバーフロー液流路３７から流出される。
【００３８】
前記振動濾過機３１において濾過を継続すると、浮遊する浮遊粒子層４０の層厚が徐々に厚くなり、これによって濾過性能が低下する問題がある。更に、振動濾過機３１の運転を停止した際には前記浮遊粒子層４０がフィルタ３３上に密着して張り付いてしまい、運転を再開した際に良好な濾過ができない問題がある。
【００３９】
このため、図２に示すように、前記微粒混合液２９が流出する流出流路４１に切換弁４２（三方切換弁）を設け、更に該切換弁４２に、絞り弁４３を介して前記微粒混合液２９を分離液タンク２５に戻す調整流路４４と、微粒混合液２９をそのまま前記分離液タンク２５に開放する開放流路４５とを接続している。
【００４０】
更に、振動濾過機３１におけるフィルタ３３の濾過性能を検出するために、回収クーラント３０の流出流路４６に流量計４７ａによる濾過性能検出手段４７を設けている。濾過性能検出手段４７としては、前記ポンプ２６が定量ポンプである場合には、供給管２７に圧力計４７ｂを設けてフィルタ３３に供給される分離液２２の供給圧力を検出するようにしてもよい。
【００４１】
そして、前記濾過性能検出手段４７で検出した濾過性能が設定値以下に低下したときには、前記微粒混合液２９を開放流路４５によって前記分離液タンク２５に開放するように切換弁４２の切り換えを制御する切換制御器４８を設けている。更に、図２では、回収クーラント３０の流出流路４６に、前記したように微粒混合液２９を開放流路４５により分離液タンク２５に開放する際に、回収クーラント３０の流出を遮断するようにした遮断弁４９を設けている。
【００４２】
又、分離液タンク２５には電気ヒータ、温水等によって加熱することにより分離液２２の粘度を一定に保持するようにした加熱器５０を設けている。加熱器５０は、分離液タンク２５に設けて分離液２２の温度を検出する温度計５１からの検出温度に基づいて、制御器５２により加熱を制御するようにしている。
【００４３】
又、前記切換制御器４８は、振動濾過機３１による濾過の停止前にも前記切換弁４２を切り換えて微粒混合液２９を開放流路４５に開放するようにしている。即ち、切換制御器４８に停止指令５３が入力されると、切換制御器４８は微粒混合液２９を開放流路４５に開放するよう切換弁４２を切換えた後、振動濾過機３１の運転を停止する指令を発するようになっている。
【００４４】
図１の振動濾過機３１によって分離された回収クーラント３０は、図１に示すように、前記流出流路４６によりクーラント供給装置６の調合タンク８（調合手段）に供給するようにしており、又、前記調合タンク８には、前記ポンプ２６下流の供給管２７から分岐した分岐管５４により分離液２２の一部を調整弁５５を介して供給するようにしている。更に、前記調合タンク８には、蒸発等によるクーラント７の減少分を補充するための新クーラント７’が供給されるようになっていると共に、遠心分離機１５で比重の大きい成分が粗粒固形分２０と共に排出されることにより減少した成分が補充されて、成分調整が行われるようになっている。調合タンク８には図示しない攪拌機が備えられてクーラント７の成分が均一に調整されるようになっている。
【００４５】
ここで、調合タンク８には、内部のクーラント７に含まれる固形分濃度を検出する濃度検出手段５６が設けてあり、該濃度検出手段５６で検出した固形分濃度が６〜８重量％の範囲に保持されるように、前記調整弁５５を調整して調合タンク８に供給する分離液２２の量を調節するようにした流量調節器５７を設けている。前記振動濾過機３１で分離した回収クーラント３０には殆ど固形分が含まれていないため、微粒を含む前記分離液２２を調合タンク８に供給することにより、調合タンク８のクーラント７の固形分濃度を６〜８重量％の範囲に調整することができる。
【００４６】
本発明者らは、固定砥粒ワイヤ２に供給するクーラント７に含有される固形分の濃度が種々の値になるように調整してシリコン材料４の切断試験を実施した結果、クーラント７の固形分濃度を６〜８重量％に調整したときには、切断速度を高く維持して切断することができ、しかも、切断速度を高く保持した状態においてもシリコン材料４の切断面の品質を高く保持できることを得た。尚、クーラント７の固形分濃度を６〜８重量％としたときの固形分の平均粒径は約１μｍであった。
【００４７】
前記振動濾過機３１で分離した微粒混合液２９は調整流路４４を介して分離液タンク２５に戻すようにしているので、分離液タンク２５内の分離液２２の微粒固形分の濃度は経時的に上昇するようになる。
【００４８】
そこで、前記調整流路４４からの微粒混合液２９（微粒固形分）の一部を取出管５８により調節弁５９を介し取出して乾燥装置６０に供給すると共に、前記遠心分離機１５で分離した粗粒固形分２０を前記乾燥装置６０に供給して乾燥するようにしている。乾燥装置６０における乾燥によって生じた蒸気から得られた回収クーラント３０’はポンプ６１によって前記調合タンク８に供給するようにしている。
【００４９】
又、前記乾燥装置６０の乾燥によって得られた固形分６２はシリコン原料として再利用することができる。上記乾燥装置６０の乾燥によって得られる固形分６２は、殆どがシリコン切削屑（約９７％）であり、不純物として僅かなダイヤモンド（約２％）とワイヤ２の摩耗による鉄分（約１％）が含まれるのみであるため、酸洗及び溶剤による洗浄によって鉄分は除去することができ、シリコンとダイヤモンドは融点の違い（シリコンの融点：３５５０℃、ダイヤモンドの融点：１４１２℃）を利用して分離することができる。これによって不純物を含まないシリコン原料を得ることができる。
【００５０】
上記実施例の作動を説明する。
【００５１】
図１のワイヤソー本体１の固定砥粒ワイヤ２を走行駆動させると共に、ポンプ１０を駆動して調合タンク８（調合手段）のクーラント７をシリコン材料４と固定砥粒ワイヤ２が接する部分に供給し、逆三角形状のローラ３ａ，３ｂ，３ｃを矢印Ａのように上昇させる。すると、ストッパ５に係止されたシリコン材料４はクーラント７が供給された固定砥粒ワイヤ２によって複数部分で切削されて切断される。
【００５２】
シリコン材料４の切削により生じる切断スラリ１３はスラリ受槽１４に流下し、スラリ受槽１４の切断スラリ１３はスラリ供給管１６により遠心分離機１５に供給されて直ちにシリコン切削屑の粗粒固形分２０が除去される。粗粒固形分２０が除去された分離液２２は分離液タンク２５に供給される。この時、切断スラリ１３には、クーラント７にシリコン切削屑が混入しているのみであるため、従来の砥粒が混入された遊離砥粒方式の使用済みスラリに比して粘度が低いために、遠心分離機１５により連続して容易に粗粒固形分２０を分離することができる。この時、遠心分離機１５に供給する切断スラリ１３を加温器１７によって加温すると、切断スラリ１３の流動性が向上されることにより分離が更に容易になる。又、前記したように、固定砥粒ワイヤ２によりシリコン材料４を高速で切断すると、切断治時の熱によって切断スラリ１３の温度が上昇することになるが、このように温度が上昇した切断スラリ１３を直接遠心分離機１５に導入しているので、この熱を利用して前記遠心分離機１５の分離性能を高めることができる。
【００５３】
分離液タンク２５からの分離液２２は、膜濾過装置２８の一例である振動濾過機３１の前記分離液導入流路３６からフィルタ３３に供給されて浮遊粒子層４０を形成しつつ振動濾過が行われて、良好な回収クーラント３０と微粒混合液２９の分離が行われ、回収クーラント３０は濾液流出流路３５から取り出されて調合タンク８に供給され、又、微粒混合液２９はオーバーフロー液流路３７から取り出されて分離液タンク２５に循環供給される。
【００５４】
しかし、上記のような良好な状態での濾過を行っていても、濾過を継続していると、浮遊する浮遊粒子層４０の層厚が徐々に厚くなることによってフィルタ３３に接近し、フィルタ３３による濾過性能が低下するようになる。
【００５５】
フィルタ３３の濾過性能が低下すると、前記流出流路４６から流出する回収クーラント３０の流量が徐々に減少するようになるが、図２に示すように、回収クーラント３０の流出流量を前記濾過性能検出手段４７によって検出し、その検出値を切換制御器４８に入力しているので、濾過性能検出手段４７による性能の検出値が設定値以下に低下すると、切換制御器４８は、前記微粒混合液２９を開放流路４５によって分離液タンク２５に開放するように切換弁４２を切り換える。これにより、フィルタ３３上に厚く成長した浮遊粒子層４０は瞬時に洗い流される。この時、回収クーラント３０の流出流路４６に設けた遮断弁４９を閉じることにより、回収クーラント３０はすべて微粒混合液２９となって分離液タンク２５に流下するので、浮遊粒子層４０を洗い流す作用を高めることができる。
【００５６】
浮遊粒子層４０が洗い流されたフィルタ３３の面は綺麗な状態に回復されるので、切換制御器４８は、再び前記微粒混合液２９が絞り弁４３を有する調整流路４４に流れるように切換弁４２を切り換える。これにより、再びフィルタ３３上には良好な状態の浮遊粒子層４０が形成されて良好な濾過が行われるようになる。
【００５７】
クーラント供給装置６の調合タンク８には、前記したように流出流路４６からの回収クーラント３０が供給されると共に、前記ポンプ２６下流の供給管２７から分岐した分岐管５４により分離液２２の一部が調整弁５５を介して供給されており、更に、前記調合タンク８には、蒸発等によるクーラント７の減少分を補充するための新クーラント７’が供給されると共に、遠心分離機１５で比重の大きい成分が粗粒固形分２０と共に排出されることにより減少した成分が補充されて、成分調整が行われる。
【００５８】
ここで、調合タンク８には、内部のクーラント７に含まれる固形分濃度を検出する濃度検出手段５６が設けてあり、該濃度検出手段５６で検出した固形分濃度が６〜８重量％になるように、流量調節器５７を介し調整弁５５を調整して、調合タンク８に供給する分離液２２の供給量を制御する。前記振動濾過機３１により分離した回収クーラント３０には殆ど固形分が含まれていないため、微粒を含む前記分離液２２を調合タンク８に供給することで、調合タンク８のクーラント７の固形分濃度が６〜８重量％の範囲に保持されるように容易に調整することができる。
【００５９】
このようにして、固定砥粒ワイヤ２に供給するクーラント７の固形分濃度を６〜８重量％に調整したことにより、固定砥粒ワイヤ２による切断速度を高く保持しても、シリコン材料４の切断面の品質を高く保持して切断することが可能になる。これは、クーラント７の固形分濃度を６〜８重量％としたときの固形分の平均粒径が約１μｍであるために、微粒の固形分は固定砥粒ワイヤ２による切削の邪魔をすることがなく、しかも微粒の固形分の存在により切断面が滑らかに切削されることによるものと考えられる。
【００６０】
上記したように、シリコン材料４の切削によって生じた切断スラリ１３を直接遠心分離機１５に導いて粗粒固形分２０と分離液２２とに分離し、分離液２２を膜濾過装置２８に供給して微粒混合液２９と回収クーラント３０とに分離し、前記遠心分離機１５で分離した分離液２２の一部と膜濾過装置２８で分離した回収クーラント３０とを調合タンク８で調合することで固定砥粒ワイヤ２に供給するクーラント７の固形分濃度を調整するようにしたので、固定砥粒ワイヤ２に供給するクーラント７の固形分濃度を６〜８重量％に精度良く管理することができ、よって、固定砥粒ワイヤ２による切断速度を高く保持できるようになる。更に、切断スラリ１３中の粗粒固形分２０を遠心分離機１５によって直ちに除去するために、シリコン切削屑がクーラント７中の水分及び添加物等と反応してゲル化或いはゾル化する問題を抑制でき、よって、ダマの噛み込みの問題を防止してシリコン材料４の切断面の品質を向上できることからも固定砥粒ワイヤ２による切断速度が高められるようになる。
【００６１】
前記振動濾過機３１で分離した微粒混合液２９は調整流路４４を介して分離液タンク２５に戻すようにしているので、分離液タンク２５内の分離液２２の微粒固形分の濃度は経時的に上昇するようになる。
【００６２】
このため、前記調整流路４４の微粒混合液２９（微粒固形分）の一部を取出管５８により調節弁５９を介し取出して乾燥装置６０に供給すると共に、前記遠心分離機１５で分離した粗粒固形分２０を前記乾燥装置６０に供給して乾燥する。これにより、分離液タンク２５の分離液２２の微粒固形分の濃度は一定に保持することができる。
【００６３】
乾燥装置６０の乾燥によって生じた蒸気から得られた回収クーラント３０’はポンプ６１によって前記調合タンク８に供給する。これにより、切断スラリ１３に含まれるクーラントの略全量を回収クーラント３０，３０’として回収し、再利用することかできる。
【００６４】
更に、前記乾燥装置６０の乾燥によって得られた固形分６２は不純物を除去することにより、シリコン原料として有効に再利用することができる。
【００６５】
尚、本発明のワイヤソーのクーラント管理方法及び装置は、上述の実施例にのみ限定されるものではなく、ワイヤソー本体の固定砥粒ワイヤによるシリコン材料の切断方式には限定されないこと、その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【符号の説明】
【００６６】
１  ワイヤソー本体
２  固定砥粒ワイヤ
４  シリコン材料
６  クーラント供給装置
７  クーラント
８  調合タンク（調合手段）
１３  切断スラリ
１５  遠心分離機
１７  加温器
２０  粗粒固形分
２２  分離液
２８  膜濾過装置
２９  微粒混合液
３０  回収クーラント
３０’        回収クーラント
３１  振動濾過機
３３  フィルタ
４０  浮遊粒子層
５６  濃度検出手段
５７  流量調節器
６０  乾燥装置
６２  固形分
【図１】
2010253622.tif 000003
【図２】
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【図３】
2010253622.tif 000005
【図４】
2010253622.tif 000006