(57)【要約】【課題】  粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭く、ベタ画像の濃度の均一性を向上させることができるトナーの製造方法を提供する。【解決手段】  トナーの製造方法は、着色樹脂粒子分散工程と、凝集工程と、合一化工程とを含む。着色樹脂粒子分散工程では、１μｍ以下の体積平均粒子径を有する着色樹脂粒子のスラリーを、有機系の樹脂微粒子を含む分散剤の存在下で高圧ホモジナイザ法によって得る。そして、凝集工程では、着色樹脂粒子のスラリーに凝集剤を添加することによって着色樹脂粒子を凝集させて凝集粒子を得て、合一化工程では、凝集粒子を加熱して合一化することによってトナー母粒子を得る。【選択図】      図１
2010160452.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機系の樹脂微粒子を含む分散剤の存在下で高圧ホモジナイザ法によって、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含む着色樹脂粒子の粗粉末を粉砕する微粒子化と、体積平均粒子径が１μｍ以下の着色樹脂粒子の液状媒体中への分散とを行い、着色樹脂粒子のスラリーを得る着色樹脂粒子分散工程と、
着色樹脂粒子のスラリーに含まれる着色樹脂粒子を凝集させて、凝集粒子のスラリーを得る凝集工程と、
凝集粒子のスラリーに含まれる凝集粒子を加熱して合一化し、トナー母粒子のスラリーを得る合一化工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項２】
分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．０５〜０．３μｍであることを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項３】
高圧ホモジナイザ法によって行われる着色樹脂粒子分散工程は、
少なくとも結着樹脂と着色剤とを含む着色樹脂粒子の粗粉末のスラリーを加熱加圧下で耐圧ノズルに通過させることによって、着色樹脂粒子の粗粉末を粉砕して、体積平均粒子径が１μｍ以下の着色樹脂粒子を含み加熱加圧状態にあるスラリーを得る粉砕工程と、
粉砕工程で得られるスラリーを冷却する冷却工程と、
冷却工程で冷却されたスラリーをバブリングが発生しない圧力まで徐々に減圧する減圧工程とを含むことを特徴とする請求項１または２に記載のトナーの製造方法。
【請求項４】
分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子は、転相乳化法で作製されたポリエステル系の樹脂微粒子であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のトナーの製造方法。
【請求項５】
結着樹脂がポリエステルであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載のトナーの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１つに記載のトナーの製造方法によって製造されてなることを特徴とするトナー。
【請求項７】
請求項６に記載のトナーと、キャリアとを含むことを特徴とする二成分現像剤。
【請求項８】
請求項６に記載のトナーを含む現像剤、または請求項７に記載の二成分現像剤を用いて現像を行うことを特徴とする現像装置。
【請求項９】
請求項８に記載の現像装置を備えることを特徴とする画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トナーの製造方法およびトナー、二成分現像剤、現像装置ならびに画像形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式の画像形成装置では、感光体表面に形成される静電潜像に、帯電状態にあるトナーを供給して静電潜像を現像することによってトナー像を形成し、このトナー像を記録媒体に定着させることによって画像を形成する。
【０００３】
このような電子写真方式の画像形成装置では、静電潜像にトナーを均一に付着させることによって、画像濃度が高くかつ画質品位に優れる画像が形成される。静電潜像に均一に付着するトナーとするためには、粒子形状および粒子径が均一に揃って、帯電性能が均一なトナーとすることが重要である。
【０００４】
粒子形状および粒子径が均一に揃ったトナーを得るための製造方法として、たとえば、凝集法によりトナーを製造する方法が知られている。凝集法によるトナーの製造方法では、結着樹脂および着色剤を含む着色樹脂粒子が分散した水性スラリーに、金属塩などの凝集剤を添加することによって、着色樹脂粒子を凝集させて凝集粒子を製造する。
【０００５】
たとえば、特許文献１には、凝集法によるトナーの製造方法が開示されている。特許文献１に開示されるトナーの製造方法では、まず、１μｍ以下の体積平均粒子径を有する着色樹脂粒子が分散する水性スラリーを、高圧ホモジナイザ法によって得る。そして、水性スラリー中に凝集剤を添加することによって着色樹脂粒子を凝集させて凝集粒子を得て、凝集粒子を加熱して合一化することによって、体積平均粒子径が３．５〜６．５μｍ程度の範囲にあるトナーを得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−２１９４５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
凝集法によるトナーの製造方法において、粒子形状および粒子径が均一に揃ったトナーを得るためには、水性スラリー中に分散する着色樹脂粒子の粒子形状および粒子径が均一に揃っていることが重要である。
【０００８】
しかしながら、特許文献１に開示されるトナーの製造方法では、水性スラリー中において分散する着色樹脂粒子同士が付着して粗大化してしまう場合があり、着色樹脂粒子が凝集してなる凝集粒子の粒子形状が不均一で粒度分布の幅が広くなる場合がある。そのため、凝集粒子を加熱して合一化することによって得られるトナーは、粒子形状が不均一で粒度分布の幅が広いものとなってしまう。
【０００９】
このような、粒子形状が不均一で粒度分布の幅が広いトナーは、帯電性能が不均一となり、静電潜像に対する付着性も不均一となる。そのため、該トナーは、ベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性を向上させるという点では不充分である。
【００１０】
したがって本発明の目的は、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭く、ベタ画像の濃度の均一性を向上させることができるトナーの製造方法およびトナーを提供することである。また、本発明の他の目的は、前記トナーを含む二成分現像剤、現像装置ならびに画像形成装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、有機系の樹脂微粒子を含む分散剤の存在下で高圧ホモジナイザ法によって、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含む着色樹脂粒子の粗粉末を粉砕する微粒子化と、体積平均粒子径が１μｍ以下の着色樹脂粒子の液状媒体中への分散とを行い、着色樹脂粒子のスラリーを得る着色樹脂粒子分散工程と、
着色樹脂粒子のスラリーに含まれる着色樹脂粒子を凝集させて、凝集粒子のスラリーを得る凝集工程と、
凝集粒子のスラリーに含まれる凝集粒子を加熱して合一化し、トナー母粒子のスラリーを得る合一化工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法である。
【００１２】
また本発明は、分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．０５〜０．３μｍであることを特徴とする。
【００１３】
また本発明は、高圧ホモジナイザ法によって行われる着色樹脂粒子分散工程は、
少なくとも結着樹脂と着色剤とを含む着色樹脂粒子の粗粉末のスラリーを加熱加圧下で耐圧ノズルに通過させることによって、着色樹脂粒子の粗粉末を粉砕して、体積平均粒子径が１μｍ以下の着色樹脂粒子を含み加熱加圧状態にあるスラリーを得る粉砕工程と、
粉砕工程で得られるスラリーを冷却する冷却工程と、
冷却工程で冷却されたスラリーをバブリングが発生しない圧力まで徐々に減圧する減圧工程とを含むことを特徴とする。
【００１４】
また本発明は、分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子は、転相乳化法で作製されたポリエステル系の樹脂微粒子であることを特徴とする。
【００１５】
また本発明は、結着樹脂がポリエステルであることを特徴とする。
また本発明は、前記トナーの製造方法によって製造されてなることを特徴とするトナーである。
【００１６】
また本発明は、前記トナーと、キャリアとを含むことを特徴とする二成分現像剤である。
【００１７】
また本発明は、前記トナーを含む現像剤、または前記二成分現像剤を用いて現像を行うことを特徴とする現像装置である。
また本発明は、前記現像装置を備えることを特徴とする画像形成装置である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、トナーの製造方法は、着色樹脂粒子分散工程と、凝集工程と、合一化工程とを含む。着色樹脂粒子分散工程では、１μｍ以下の体積平均粒子径を有する着色樹脂粒子のスラリーを、有機系の樹脂微粒子を含む分散剤の存在下で高圧ホモジナイザ法によって得る。そして、凝集工程では、着色樹脂粒子のスラリーに凝集剤を添加することによって着色樹脂粒子を凝集させて凝集粒子を得て、合一化工程では、凝集粒子を加熱して合一化することによってトナー母粒子を得る。
【００１９】
着色樹脂粒子分散工程では、有機系の樹脂微粒子を含む分散剤の存在下で高圧ホモジナイザ法によって着色樹脂粒子のスラリーを得るので、分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子が、スラリー中において乳化能力を発揮して着色樹脂粒子を安定的に分散させるとともに、粒子間相互作用によって、スラリー中において着色樹脂粒子間のスペーサーの役割を果たし、着色樹脂粒子同士が付着して粗大化してしまうのを抑制することができる。そのため、着色樹脂粒子が凝集してなる凝集粒子は、粒子形状および粒子径が均一に揃った粒子となり、凝集粒子を加熱して合一化することによって得られるトナーは、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭いものとなる。このような粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭いトナーは、帯電性能が均一となり、静電潜像に対する付着性も均一となるので、ベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性を向上させることが可能なトナーとなる。
【００２０】
また本発明によれば、分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．０５〜０．３μｍである。これによって、分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子が、スラリー中において乳化能力を充分に発揮して着色樹脂粒子を安定的に分散させるとともに、着色樹脂粒子間のスペーサーの役割を効果的に果たし、着色樹脂粒子同士が付着して粗大化してしまうのを抑制することができる。分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．０５μｍ未満では、着色樹脂粒子間におけるスペーサー効果が低く、着色樹脂粒子の粒度分布の幅が広くなり、０．３μｍを超える場合には、乳化能力が低く、着色樹脂粒子を安定的に分散させることができない。
【００２１】
また本発明によれば、高圧ホモジナイザ法によって行われる着色樹脂粒子分散工程は、粉砕工程と、冷却工程と、減圧工程とを含む。粉砕工程では、着色樹脂粒子の粗粉末のスラリーを加熱加圧下で耐圧ノズルに通過させることによって、着色樹脂粒子の粗粉末を粉砕して、体積平均粒子径が１μｍ以下の着色樹脂粒子を含み加熱加圧状態にあるスラリーを得る。このとき、着色樹脂粒子のスラリー中には、有機系の樹脂微粒子を含む分散剤が含有されているので、スラリーが加熱加圧されて分散粘度が低下した状態であっても、有機系の樹脂微粒子が、スラリー中において乳化能力を充分に発揮して着色樹脂粒子を安定的に分散させるとともに、着色樹脂粒子間のスペーサーの役割を効果的に果たし、着色樹脂粒子同士が付着して粗大化してしまうのを抑制することができる。
【００２２】
そして、冷却工程では、粉砕工程で得られるスラリーを冷却し、減圧工程では、冷却されたスラリーをバブリングが発生しない圧力まで徐々に減圧する。このように、着色樹脂粒子のスラリーを、バブリングが発生しない圧力まで徐々に減圧するので、泡が核となって着色樹脂粒子同士が付着して粗大化してしまうのを抑制することができる。
【００２３】
また本発明によれば、分散剤に含まれる有機系の樹脂微粒子は、転相乳化法で作製されたポリエステル系の樹脂微粒子である。転相乳化法で作製された樹脂微粒子は、粒子径が小さく、かつ粒度分布の幅が狭い微粒子となる。このような樹脂微粒子は、着色樹脂粒子のスラリー中において乳化能力を充分に発揮して着色樹脂粒子を安定的に分散させるとともに、着色樹脂粒子間のスペーサーの役割を効果的に果たし、着色樹脂粒子同士が付着して粗大化してしまうのを抑制することができる。また、有機系の樹脂微粒子がポリエステル系の樹脂微粒子であることにより、トナー母粒子中に残存したとしても、製造されるトナーの帯電特性などのトナー特性に悪影響を及ぼすことがない。
【００２４】
また本発明によれば、結着樹脂がポリエステルである。ポリエステルは、透明性に優れるため、良好な二次色再現性を有するトナーを得ることができる。また、ポリエステルは、シャープメルトな樹脂特性を有するので、低温定着性に優れたトナーを得ることができる。
【００２５】
また本発明によれば、トナーは、前記トナーの製造方法によって製造されたものであるので、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭いトナーである。そのため、本発明のトナーは、帯電性能が均一となり、静電潜像に対する付着性も均一となるので、ベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性を向上させることができる。
【００２６】
また本発明によれば、二成分現像剤は、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭い前記トナーと、キャリアとを含む。そのため、二成分現像剤は、長期間にわたってベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性に優れた画像を形成可能なものとなる。
【００２７】
また本発明によれば、現像装置は、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭い前記トナーを含む現像剤または二成分現像剤を用いて現像を行う。そのため、現像装置は、長期間にわたってベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性に優れた画像を形成可能なものとなる。
【００２８】
また本発明によれば、画像形成装置は、前記現像装置を備える。そのため、画像形成装置は、長期間にわたってベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性に優れた画像を形成可能なものとなる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施の一形態であるトナーの製造方法を示すフローチャートである。
【図２】耐圧ノズル２０１の構成を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明の実施の一形態である画像形成装置１００の構成を示す図である。
【図４】本発明の現像装置である現像手段１４の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
本発明におけるトナーの製造方法は、着色樹脂粒子分散工程と、凝集工程と、合一化工程と、洗浄工程と、分離工程と、乾燥工程とを含む。図１は、本発明の実施の一形態であるトナーの製造方法を示すフローチャートである。
【００３１】
［着色樹脂粒子分散工程］
ステップｓ１の着色樹脂粒子分散工程は、ステップｓ１−（ａ）の溶融混練工程と、ステップｓ１−（ｂ）の粗粉砕工程と、ステップｓ１−（ｃ）の粉砕工程と、ステップｓ１−（ｄ）の冷却工程と、ステップｓ１−（ｅ）の減圧工程とを含み、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含む着色樹脂粒子を液状媒体中に分散させて着色樹脂粒子のスラリーを調製する工程である。
【００３２】
（溶融混練工程）
ステップｓ１−（ａ）の溶融混練工程は、結着樹脂および着色剤とそれ以外の材料とを溶融混練して、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含む溶融混練物を作製する工程である。
【００３３】
本発明に用いられる結着樹脂としては、ポリエステル系樹脂、ポリスチレンおよびスチレン−アクリル酸エステル共重合樹脂などのスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂などを挙げることができる。透明性に優れ、得られるトナー粒子に良好な粉体流動性、低温定着性および二次色再現性などを付与することができ、カラートナーの結着樹脂に好適であるという観点から、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂が好ましい。また、トナーの低温定着化を図ることができるという観点から、ポリエステル樹脂とアクリル樹脂とをグラフト化したものも好適に用いることができる。
【００３４】
造粒操作を容易に実施すること、得られる粒子の形状および大きさを均一にすることなどを考慮すると、結着樹脂の軟化温度は１５０℃以下であることが好ましく、６０〜１５０℃であることが特に好ましい。その中でも、重量平均分子量が５０，０００〜３００，０００の樹脂が好ましい。結着樹脂の重量平均分子量が５０，０００未満では、定着後の機械的強度が低く、画像欠落などの現象を起こすおそれがあり、３００，０００を超えると、低温定着性を低下させてしまうおそれがある。
【００３５】
結着樹脂は、１種を単独で使用でき、または、異なる２種以上を併用できる。さらに、同じ樹脂であっても、分子量、単量体組成などのいずれかまたは全部が異なるものを複数種用いることができる。
【００３６】
なお、本発明の製造方法によってカプセルトナーを製造する場合、芯材になる結着樹脂と外殻層を形成する結着樹脂とを使用する。これらの結着樹脂は、別々または同時に粒状化できる。
【００３７】
芯材になる結着樹脂は、スチレン系単量体、マレイン酸モノエステルおよびフマル酸モノエステル系単量体から選ばれる１種または２種以上を含むものが好ましい。スチレン系単量体を含む場合、単量体全量の３０〜９５重量％が好ましく、４０〜９５重量％が特に好ましい。マレイン酸モノエステルおよび／またはフマル酸モノエステル系単量体を含む場合、単量体全量の５〜７０重量％が好ましく、５〜５０重量％が特に好ましい。
【００３８】
芯材になる結着樹脂に含まれるスチレン系単量体としては、たとえば、スチレン、α−メチルスチレン、ハロゲン化スチレン、ビニルトルエン、４−スルホンアミドスチレン、４−スチレンスルホン酸、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。マレイン酸モノエステル系単量体としては、たとえば、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、マレイン酸ジブチル、マレイン酸ジペンチル、マレイン酸ジヘキシル、マレイン酸ヘプチル、マレイン酸オクチル、マレイン酸エチルブチル、マレイン酸エチルオクチル、マレイン酸ブチルオクチル、マレイン酸ブチルヘキシル、マレイン酸ペンチルオクチルなどが挙げられる。フマル酸モノエステル系単量体としては、たとえば、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、フマル酸ジブチル、フマル酸ジペンチル、フマル酸ジヘキシル、フマル酸ヘプチル、フマル酸オクチル、フマル酸エチルブチル、フマル酸エチルオクチル、フマル酸ブチルオクチル、フマル酸ブチルヘキシル、フマル酸ペンチルオクチルなどが挙げられる。
【００３９】
さらに、芯材になる結着樹脂は、前記単量体のほかに、（メタ）アクリル酸エステル系単量体、（メタ）アクリルアミドアルキルスルホン酸系単量体、（メタ）アクリル系多官能性単量体、過酸化物系単量体などが挙げられる。
【００４０】
（メタ）アクリル酸エステル系単量体としては、たとえば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸ラウリル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸フェニル、（メタ）アクリル酸ベンジル、（メタ）アクリル酸フルフリル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシルエチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノメチルエステル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチルエステル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸２−クロロエチルなどが挙げられる。
【００４１】
（メタ）アクリルアミドアルキルスルホン酸系単量体としては、たとえば、アクリルアミドメチルスルホン酸、アクリルアミドエチルスルホン酸、アクリルアミドｎ−プロピルスルホン酸、アクリルアミドイソプロピルスルホン酸、アクリルアミドｎ−ブチルスルホン酸、アクリルアミドｓ−ブチルスルホン酸、アクルアミドｔ−ブチルスルホン酸、アクリルアミドペンタンスルホン酸、アクリルアミドヘキサンスルホン酸、アクリルアミドヘプタンスルホン酸、アクリルアミドオクタンスルホン酸、メタアクリルアミドメチルスルホン酸、メタアクリルアミドエチルスルホン酸、メタアクリルアミドｎ−プロピルスルホン酸、メタアクリルアミドイソプロピルスルホン酸、メタアクリルアミドｎ−ブチルスルホン酸、メタアクリルアミドｓ−ブチルスルホン酸、メタアクルアミドｔ−ブチルスルホン酸、メタアクリルアミドペンタンスルホン酸、メタアクリルアミドヘキサンスルホン酸、メタアクリルアミドヘプタンスルホン酸、メタアクリルアミドオクタンスルホン酸などが挙げられる。
【００４２】
（メタ）アクリル系多官能性単量体として、たとえば、１，３−ブチレングリコールジアクリレート、１，５−ペンタンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクレート、１，６−ヘキサンジオールジアクレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール＃４００ジアクリレート、ポリエチレングリコール＃６００ジアクリレート、ポリプロピレンジアクリレート、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、ペンタエリストールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールプロパントリアクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタアクリレート、１，３−ブチレングリコールジメタアクリレート、１，５−ペンタンジオールジメタアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタアクレート、１，６−ヘキサンジオールジメタアクレート、ジエチレングリコールジメタアクリレート、トリエチレングリコールジメタアクリレート、テトラエチレングリコールジメタアクリレート、ポリエチレングリコールジメタアクリレート、ポリエチレングリコール＃４００ジメタアクリレート、ポリエチレングリコール＃６００ジメタアクリレート、ポリプロピレンジメタアクリレート、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスメタアクリルアミド、ペンタエリストールトリメタアクリレート、トリメチロールプロパントリメタアクリレート、テトラメチロールプロパントリメタアクリレート、１，４−ブタンジオールジメタアクリレート、２，２−ビス（４−メタアクリロキシポリエトキシフェニル）プロパン、メタアクリル酸アルミニウム、メタアクリル酸カルシウム、メタアクリル酸亜鉛、メタアクリル酸マグネシウムなどが挙げられる。
【００４３】
過酸化物系単量体としては、たとえば、ｔ−ブチルペルオキシメタクリレート、ｔ−ブチルペルオキシクロトネート、ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）フマレート、ｔ−ブチルペルオキシアリルカーボネート、過トリメリット酸トリ−ｔ−ブチルエステル、過トリメリット酸トリ−ｔ−アミノエステル、過トリメリット酸トリ−ｔ−ヘキシルエステル、過トリメリット酸トリ−ｔ−１，１，３，３−テトラメチルブチルエステル、過トリメリット酸トリ−ｔ−クミルエステル、過トリメリット酸トリ−ｔ−（ｐ−イソプロピル）クミルエステル、過トリメシン酸トリ−ｔ−ブチルエステル、過トリメシン酸トリ−ｔ−アミノエステル、過トリメシン酸トリ−ｔ−ヘキシルエステル、過トリメシン酸トリ−ｔ−１，１，３，３−テトラメチルブチルエステル、過トリメシン酸トリ−ｔ−クミルエステル、過トリメシン酸トリ−ｔ−（ｐ−イソプロピル）クミルエステル、２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルパーオキシシクロヘキシル）プロパン、２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ヘキシルパーオキシシクロヘキシル）プロパン、２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−アミルパーオキシシクロヘキシル）プロパン、２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−オクチルパーオキシシクロヘキシル）プロパン、２，２−ビス（４，４−ジ−α−クミルパーオキシシクロヘキシル）プロパン、２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルパーオキシシクロヘキシル）ブタン、２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−オクチルパーオキシシクロヘキシル）ブタンなどが挙げられる。
【００４４】
芯材になる結着樹脂は、前記単量体の１種または２種以上を２段重合により重合させたものであることが好ましい。２段重合は、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法などによって実施でき、その中でも溶液重合法が好ましい。２段重合によって得られる結着樹脂は、分子量分布曲線において、低分子側と高分子側とに少なくとも１つずつ極大値を有する。
【００４５】
芯材中には、前述の結着樹脂とともに、たとえば、スチレン−アクリル系樹脂、ポリウレタン、スチレン−ブタジエン系樹脂、ポリエステル、エポキシなどが含まれていてもよい。
【００４６】
一方、外殻層は熱可塑性樹脂によって形成され、該熱可塑性樹脂としては、たとえば、ビニル系重合体、ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリウレタンなどが挙げられる。このうち、ビニル系重合体、ポリエステルなどが好ましく、具体的には、たとえばスチレン−ｎ−ブチルアクリレート共重合体、スチレン−メチルメタクリレート−ｎ−ブチルメタクリレート共重合体、テレフタル酸−ビスフェノールＡプロピレンオキサイド縮合体などが挙げられる。
【００４７】
本発明に用いられる着色剤としては、染料および顔料が挙げられるが、その中でも顔料を用いることが好ましい。顔料は、染料に比べて耐光性および発色性に優れるので、顔料を用いることによって耐光性および発色性に優れるトナーを得ることができる。着色剤としては、たとえば、イエロートナー用着色剤、マゼンタトナー用着色剤、シアントナー用着色剤、およびブラックトナー用着色剤などが挙げられる。
【００４８】
イエロートナー用着色剤としては、たとえば、カラーインデックスによって分類されるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー５、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５、およびＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８５などの有機系顔料、黄色酸化鉄および黄土などの無機系顔料、Ｃ．Ｉ．アシッドイエロー１などのニトロ系染料、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー２、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー６、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１４、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１５、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１９、およびＣ．Ｉ．ソルベントイエロー２１などの油溶性染料などが挙げられる。
【００４９】
マゼンタトナー用着色剤としては、たとえば、カラーインデックスによって分類されるＣ．Ｉ．ピグメントレッド４９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド１９、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド４９、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド５２、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１０、およびＣ．Ｉ．ディスパーズレッド１５などが挙げられる。
【００５０】
シアントナー用着色剤としては、たとえば、カラーインデックスによって分類されるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１６、Ｃ．Ｉ．ソルベントブルー５５、Ｃ．Ｉ．ソルベントブルー７０、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー２５、およびＣ．Ｉ．ダイレクトブルー８６などが挙げられる。
【００５１】
ブラックトナー用着色剤としては、たとえば、チャンネルブラック、ローラーブラック、ディスクブラック、ガスファーネスブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラック、およびアセチレンブラックなどのカーボンブラックが挙げられる。
【００５２】
着色剤としては、上記以外にも、紅色顔料、緑色顔料などを使用できる。これらの着色剤は、１種を単独で使用してもよく、また色の異なる２種以上を併用して使用してもよい。また同色系の複数の着色剤を併用することもできる。着色剤は、マスターバッチとして使用されることが好ましい。着色剤のマスターバッチは、たとえば、樹脂の溶融物と着色剤とを混練することによって製造することができる。樹脂としては、トナーの結着樹脂と同種の樹脂またはトナーの結着樹脂に対して良好な相溶性を有する樹脂が使用される。マスターバッチにおける樹脂と着色剤との使用割合は特に制限されないけれども、好ましくは合成樹脂１００重量部に対して３０〜１００重量部である。マスターバッチは、たとえば粒径２〜３ｍｍ程度に造粒されて用いられる。
【００５３】
また、着色剤の含有量は特に制限されないが、好ましくは結着樹脂１００重量部に対して４〜２０重量部である。これにより、着色剤の添加によるフィラー効果を抑え、かつ、高着色力を有するトナーを得ることができる。着色剤の配合量が２０重量部を超えると、着色剤のフィラー効果によって、トナーの定着性が低下するおそれがある。
【００５４】
本発明のトナーには、必要に応じて、結着樹脂および着色剤の他に、離型剤、帯電制御剤などを含んでもよい。
【００５５】
トナー用の離型剤は、トナーを記録媒体に定着させるときにトナーに離型性を付与するために添加される。したがって、離型剤を使用しない場合と比較して高温オフセット開始温度を高め、耐高温オフセット性を向上させることができる。また、トナーを定着させるときの加熱によって離型剤を溶融させ、定着開始温度を低下させ、耐ホットオフセット性を向上させることができる。本発明に用いられる離型剤としては、特に限定されるものではなく、公知のものを使用することができる。離型剤としては、たとえば、パラフィンワックスおよびその誘導体、ならびにマイクロクリスタリンワックスおよびその誘導体などの石油系ワックス、フィッシャートロプシュワックスおよびその誘導体、ポリオレフィンワックスおよびその誘導体、低分子ポリプロピレンワックスおよびその誘導体、ならびにポリオレフィン系重合体ワックスおよびその誘導体などの炭化水素系合成ワックス、カルナバワックスおよびその誘導体、エステル系ワックスなどが挙げられる。
【００５６】
離型剤の使用量は特に限定されず広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは結着樹脂１００重量部に対して０．２〜２０重量部である。離型剤が２０重量部よりも多く含まれると、感光体ドラム上へのフィルミング、キャリアへのスペントが起こりやすくなるおそれがあり、０．２重量部未満であると、離型剤の機能を十分発揮できないおそれがある。離型剤の融点は特に制限されないけれども、融点が高すぎると定着性（離型性）改良に効果がなく、低すぎると保存性などを悪化させてしまうため、３０〜１２０℃が好ましい。
【００５７】
トナー用の帯電制御剤は、トナーに好ましい帯電性を付与するために添加される。本発明に用いられる帯電制御剤としては、特に限定されるものではなく、公知の正電荷制御用または負電荷制御用の帯電制御剤を使用することができる。たとえば、ニグロシン染料、塩基性染料、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、アミノピリン、ピリミジン化合物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン、ニグロシン染料およびその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、グアニジン塩、およびアミジン塩などの正電荷制御用の帯電制御剤と、たとえば、オイルブラックおよびスピロンブラックなどの油溶性染料、含金属アゾ化合物、アゾ錯体染料、ナフテン酸金属塩、サリチル酸およびその誘導体の金属錯体および金属塩（金属はクロム、亜鉛、ジルコニウムなど）、ホウ素化合物、脂肪酸石鹸、長鎖アルキルカルボン酸塩、ならびに樹脂酸石鹸などの負電荷制御用の帯電制御剤が挙げられる。
【００５８】
帯電制御剤は１種を単独で使用でき、または２種以上を併用できる。相溶性の帯電制御剤の使用量は、好ましくは結着樹脂１００重量部に対して０．５〜５重量部であり、より好ましくは結着樹脂１００重量部に対して０．５〜３重量部である。帯電制御剤が５重量部よりも多く含まれると、キャリアが汚染されてしまい、トナー飛散が発生し、非相溶性の帯電制御剤の含有量が０．５重量部未満であると、トナーに十分な帯電特性を付与することができない。
【００５９】
溶融混練物は、たとえば、結着樹脂および着色剤と、必要に応じて離型剤、帯電制御剤などを混合機で乾式混合し、得られる粉体混合物を混練機で混練することによって製造できる。混練温度は、結着樹脂の溶融温度以上の温度（通常は８０〜２００℃程度、好ましくは１００〜１５０℃程度）である。
【００６０】
溶融混練には、二軸押し出し機、三本ロール、ラボブラストミルなどの一般的な混練機を使用できる。さらに具体的には、混練機としては、たとえば、ＴＥＭ−１００Ｂ（商品名、東芝機械株式会社製）、ＰＣＭ−６５／８７（商品名、株式会社池貝製）などの１軸もしくは２軸の押出機、ニーディックス（商品名、三井鉱山株式会社製）などのオープンロール方式のものが挙げられる。溶融混練物は冷却されて固化物となる。
【００６１】
（粗粉砕工程）
ステップｓ１−（ｂ）の粗粉砕工程は、溶融混練物を粗粉砕して液状媒体中に分散させ、着色樹脂粒子の粗粉末を含むスラリーを得る工程である。溶融混練物の冷却固化物は、カッターミル、フェザーミル、ジェット・ミルなどの粉体粉砕機によって粗粉砕され、着色樹脂粒子の粗粉末（以下、「着色樹脂粒子粗粉」という）が得られる。着色樹脂粒子粗粉の粒子径は特に制限されないけれども、好ましくは４５０〜１０００μｍ、さらに好ましくは５００〜８００μｍ程度である。
【００６２】
着色樹脂粒子粗粉と混合する液状媒体としては、着色樹脂粒子粗粉を溶解せずかつ均一に分散させ得る液状媒体であれば特に制限されないけれども、工程管理の容易さ、全工程後の廃液処理、取扱い易さなどを考慮すると、水やアルコールなどの親水性液状媒体が好ましい。
【００６３】
そして、親水性液状媒体中には、有機系の樹脂微粒子を含む分散剤（以下、「樹脂微粒子含有分散剤」という）が添加されている。樹脂微粒子含有分散剤は、着色樹脂粒子粗粉を親水性液状媒体に添加する前に、親水性液状媒体に添加しておくのが好ましい。樹脂微粒子含有分散剤の添加量は、特に制限はないけれども、好ましくは親水性液状媒体と、樹脂微粒子含有分散剤の固形分との合計量の０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．１〜３重量％である。
【００６４】
樹脂微粒子含有分散剤は、液状媒体中に有機系の樹脂微粒子が分散してなるエマルションである。樹脂微粒子含有分散剤において、エマルション径は０．０５〜０．３μｍであり、固形分濃度は５〜４０％である。また、樹脂微粒子含有分散剤のエマルションを構成する液状媒体は、樹脂微粒子を溶解させない液体から選ばれ、たとえば、水である。そして、樹脂微粒子を構成する樹脂は、前述した結着樹脂と同様の樹脂から選ぶことができるが、ポリエステルであることが好ましい。樹脂微粒子がポリエステルからなる微粒子であることにより、トナー母粒子中に残存したとしても、製造されるトナーの帯電特性などのトナー特性に悪影響を及ぼすことがない。
【００６５】
樹脂微粒子含有分散剤は、たとえば、乳化重合法、転相乳化法、溶解懸濁法などの方法で作製することができる。その中でも、粒子径が小さく、かつ粒度分布の幅が狭い樹脂微粒子が得られる点で、乳化重合法と転相乳化法とが望ましく、特に転相乳化法が望ましい。なお、転相乳化法は、特開平９−２９０９２号公報などに記載されている方法である。
【００６６】
また、親水性液状媒体中には、前述した樹脂微粒子含有分散剤の他に、その他の分散剤を併用して添加してもよい。その他の分散剤としては、特に制限されず、この分野で常用されるものを使用できるが、その中でも高分子分散剤を使用することが好ましく、他の分散剤と併用しても構わない。
【００６７】
高分子分散剤としては、たとえば、（メタ）アクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸などのアクリル系単量体、アクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸β−ヒドロキシプロピル、アクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、アクリル酸３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸３−クロロ−２−ヒドロキシプロピルなどの水酸基含有アクリル系単量体、ジエチレングリコールモノアクリル酸エステル、ジエチレングリコールモノメタクリル酸エステル、グリセリンモノアクリル酸エステル、グリセリンモノメタクリル酸エステルなどのエステル系単量体、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミドなどのビニルアルコール系単量体、ビニルアルコールとのエーテル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテルなどのビニルアルキルエーテル系単量体、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニルなどのビニルアルキルエステル系単量体、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどの芳香族ビニル系単量体、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、これらのメチロール化合物などのアミド系単量体、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニトリル系単量体、アクリル酸クロライド、メタクリル酸クロライドなどの酸クロライド系単量体、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミンなどのビニル窒素含有複素環系単量体、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、メタクリル酸アリル、ジビニルベンゼンなどの架橋性単量体などから選ばれる１種または２種の親水性単量体を含む（メタ）アクリル系ポリマー、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルフェニルエステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエステルなどのポリオキシエチレン系ポリマー、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマーなどを挙げることができるが、これに限定されるものではない。
【００６８】
高分子分散剤と併用できる分散剤としては、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル硫酸カリウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンオレイルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンセチルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンオレイルフェニルエーテル硫酸アンモニウムなどのポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸カリウム、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンセチルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸アンモニウムなどのポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩などが挙げられるがこれに限定されるものではない。
【００６９】
なお、カプセルトナーを製造する場合には、樹脂粒子のスラリーに、トナー成分とともに分散安定剤およびメタノールを添加するのが好ましい。分散安定剤およびその添加量は、前述と同様である。またメタノールの添加量は特に制限されないけれども、好ましくは水とメタノールとの合計量の１〜５重量％である。メタノールも、高分子分散剤と同様に、結着樹脂粗粉を水に添加する前に、水に添加しておくのが好ましい。
【００７０】
着色樹脂粒子粗粉と、樹脂微粒子含有分散剤を含む親水性液状媒体との混合は、一般的な混合機を用いて行われ、それによって着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーが得られる。ここで、親水性液状媒体に対する着色樹脂粒子粗粉の添加量は特に制限はないけれども、好ましくは着色樹脂粒子粗粉と親水性液状媒体との合計量の３〜４５重量％、さらに好ましくは５〜３０重量％である。また、着色樹脂粒子粗粉と親水性液状媒体との混合は、加熱下または冷却下に実施してもよいけれども、通常は室温下に行われる。混合機としては、たとえば、ヘンシェルミキサ（商品名、三井鉱山株式会社製）、スーパーミキサー（商品名、株式会社カワタ製）、メカノミル（商品名、岡田精工株式会社製）などのヘンシェルタイプの混合装置、オングミル（商品名、ホソカワミクロン株式会社製）、ハイブリダイゼーションシステム（商品名、株式会社奈良機械製作所製）、コスモシステム（商品名、川崎重工業株式会社製）などが挙げられる。
【００７１】
こうして得られる着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーは、そのまま粉砕工程に供してもよいけれども、粗粉砕工程においては、着色樹脂粒子粗粉の粒子径を好ましくは１００μｍ前後、さらに好ましくは１００μｍ以下に粗粉砕する。このような処理は、たとえば、着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーを、高圧下にてノズルに通過させることによって行うことができる。
【００７２】
次に、着色樹脂粒子粗粉を含むスラリー中の着色樹脂粒子粗粉を粉砕する。この着色樹脂粒子粗粉の粉砕は、高圧ホモジナイザ法によって行う。本実施の形態では、高圧ホモジナイザ法による着色樹脂粒子粗粉の粉砕は、ステップｓ１−（ｃ）の粉砕工程と、ステップｓ１−（ｄ）の冷却工程と、ステップｓ１−（ｅ）の減圧工程とを含む。高圧ホモジナイザとしては、たとえば、ｎａｎｏ３０００（商品名、株式会社美粒製）などを挙げることができる。
【００７３】
（粉砕工程）
ステップｓ１−（ｃ）の粉砕工程は、着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーを、加熱加圧下で耐圧ノズルに通過させることによって、着色樹脂粒子粗粉を粉砕して微粒子化して着色樹脂粒子とし、着色樹脂粒子のスラリーを得る工程である。
【００７４】
耐圧ノズルとしては、液体流過が可能な一般的な耐圧ノズルを使用できるけれども、たとえば、液体流過路を複数有する多重ノズルを好ましく使用できる。多重ノズルの液体流過路は、多重ノズルの軸心を中心とする同心円状に形成してもよく、または複数の液体流過路が多重ノズルの長手方向にほぼ平行に形成されたものでもよい。本発明のトナーの製造方法において使用する耐圧ノズルの一例としては、入口径および出口径が０．０５〜０．３５ｍｍ程度であり、長さ０．５〜５ｃｍの液体流過路が１または複数、好ましくは１〜２程度形成されたものが挙げられる。
【００７５】
また、耐圧ノズルとして、図２に示すものが挙げられる。図２は、耐圧ノズル２０１の構成を模式的に示す断面図である。耐圧ノズル２０１は１つ設けてもよく、または複数設けてもよい。耐圧ノズル２０１は、その内部に液体流過路２０２を有し、液体流過路２０２は鉤状に屈曲し、矢符２０４の方向から液体流過路２０２内に進入する着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーが衝突する衝突壁２０３を少なくとも１つ有する。耐圧ノズル２０１の液体流過路２０２内に進入してきた着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーは、衝突壁２０３に対してほぼ直角に衝突し、これによって着色樹脂粒子粗粉が粉砕され、より小径化された着色樹脂粒子となって耐圧ノズル２０１から排出される。この耐圧ノズル２０１においては、入口径と出口径とが同寸法に形成されるけれども、それに限定されず、出口径を入口径よりも小さく形成してもよい。
【００７６】
着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーを、耐圧ノズル２０１の液体流過路２０２に通過させるときの加熱加圧条件は特に制限されないけれども、スラリー中における樹脂微粒子含有分散剤の含有量と、樹脂微粒子の体積平均粒子径とを考慮して、５０〜２５０ＭＰａで加圧し、かつ５０℃以上に加熱するのが好ましく、５０〜２５０ＭＰａに加圧し、かつ９０℃以上に加熱するのがさらに好ましく、５０〜２５０ＭＰａに加圧し、かつ９０〜（結着樹脂の軟化温度＋２５）℃に加熱することが特に好ましい。圧力が５０ＭＰａ未満では、せん断エネルギーが小さくなり、小粒子径化された着色樹脂粒子を得ることができないおそれがある。また、圧力が２５０ＭＰａを超えると、実際の生産ラインにおいて危険性が大きくなり過ぎ、現実的ではない。
【００７７】
着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーは、前記範囲に調整された圧力および温度下で、耐圧ノズル２０１の入口から液体流過路２０２に導入される。そして、所定の加熱加圧条件下で耐圧ノズル２０１の液体流過路２０２を通過して耐圧ノズル２０１の出口から排出されてなる着色樹脂粒子のスラリーは、耐圧ノズル２０１の出口では、１０〜５０ＭＰａ程度に加圧され、かつ６０〜（結着樹脂の軟化温度＋６０）℃程度に加熱されている。
【００７８】
ここで、スラリー中には前述した樹脂微粒子含有分散剤が含まれているので、着色樹脂粒子粗粉を含むスラリーが、所定の加熱加圧条件下で耐圧ノズル２０１の液体流過路２０２を通過することによって、体積平均粒子径が１μｍ以下（好ましくは０．０３〜１μｍ）で、かつ粒度分布の幅が狭い着色樹脂粒子を含むスラリーを得ることができる。これは、スラリーが加熱加圧されて分散粘度が低下した状態であっても、樹脂微粒子含有分散剤に含まれる樹脂微粒子が、スラリー中において乳化能力を充分に発揮して着色樹脂粒子を安定的に分散させるとともに、粒子間相互作用によって、着色樹脂粒子間のスペーサーの役割を効果的に果たし、着色樹脂粒子同士が付着して粗大化してしまうのを抑制するためである。
【００７９】
また、樹脂微粒子含有分散剤に含まれる樹脂微粒子は、体積平均粒子径が０．０５〜０．３μｍであることが好ましい。樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．０５μｍ未満では、着色樹脂粒子間におけるスペーサー効果が低く、着色樹脂粒子の粒度分布の幅が広くなり、０．３μｍを超える場合には、乳化能力が低く、着色樹脂粒子を安定的に分散させることができない。
【００８０】
（冷却工程）
ステップｓ１−（ｄ）の冷却工程は、液温６０〜（結着樹脂の軟化温度＋６０）℃程度の着色樹脂粒子のスラリーを冷却する工程である。冷却工程では、着色樹脂粒子のスラリーの温度を、３０℃以下まで冷却する。着色樹脂粒子のスラリーの温度が３０℃程度まで冷却されると、スラリーに付加される圧力は、５〜２０ＭＰａ程度に減圧される。
【００８１】
冷却には、耐圧構造を有する一般的な液体冷却機を使用でき、その中でも蛇管式冷却機のように冷却面積の大きい冷却機が好ましい。また、冷却機は、冷却機入口から冷却機出口に向けて、冷却勾配が小さくなるように（または冷却能力が低くなるように）構成するのが好ましい。これによって、着色樹脂粒子の微粒子化が一層効率的に達成され、着色樹脂粒子同士の再付着による粗大化を防止し、体積平均粒子径が１μｍ以下まで微粒子化された着色樹脂粒子の収率を向上させることができる。
【００８２】
着色樹脂粒子のスラリーは、冷却機入口から冷却機内部に導入され、冷却勾配を有する冷却機内部で冷却され、冷却機出口から排出される。冷却機は１つ設けてもよく、または複数設けてもよい。
【００８３】
（減圧工程）
ステップｓ１−（ｅ）の減圧工程は、冷却工程において冷却され、加圧状態にある着色樹脂粒子のスラリーを減圧する工程である。加圧状態にある着色樹脂粒子のスラリーは、バブリング（泡の発生）が起こらない程度の圧力まで減圧される。このように、本発明では、着色樹脂粒子のスラリーを、バブリングが発生しない圧力まで減圧するので、泡が核となって着色樹脂粒子同士が付着して粗大化してしまうのを抑制することができる。
【００８４】
冷却工程において冷却された着色樹脂粒子のスラリーは、５〜２０ＭＰａ程度に加圧された状態であるが、減圧工程では、減圧を段階的に徐々に行うようにするのが好ましい。このような、段階的に減圧を行う減圧操作には、国際公開第０３／０５９４９７号パンフレットに記載の多段減圧装置を用いるのが好ましい。多段減圧装置は、加圧状態にある着色樹脂粒子のスラリーを多段減圧装置内に導入する入口通路と、入口通路に連通するように形成されて、減圧された着色樹脂粒子のスラリーを多段減圧装置外に排出する出口通路と、入口通路と出口通路との間に設けられて、連結部材を介して２以上の減圧部材が連結されてなる多段減圧手段とを含んで構成される。
【００８５】
冷却工程において冷却機出口から排出されたスラリーは、冷却機出口と多段減圧装置の入口通路とを連結する耐圧性配管を通過して、多段減圧装置の入口通路に導入される。このとき、耐圧性配管には供給ポンプおよび供給バルブが配設されており、冷却機出口から排出されたスラリーは、この供給ポンプによって耐圧性配管に供給される。
【００８６】
多段減圧装置において、多段減圧手段に用いられる減圧部材としては、たとえば、パイプ状部材が挙げられる。連結部材としては、たとえば、リング状シールが挙げられる。内径の異なる複数のパイプ状部材をリング状シールにて連結することによって多段減圧手段が構成される。たとえば、多段減圧手段は、入口通路から出口通路に向けて、同じ内径を有するパイプ状部材が２〜４個連結され、次にこれらよりも２倍程度内径の大きなパイプ状部材が１個連結され、さらに、２倍程度内径の大きなパイプ状部材よりも５〜２０％程度の内径を有する小さなパイプ状部材が１〜３個程度連結されて構成されている。
【００８７】
加圧状態にある着色樹脂粒子のスラリーは、上記のように構成された複数のパイプ状部材内を流過することによって、徐々に減圧され、最終的にはバブリングが起こらない程度の圧力、好ましくは大気圧まで減圧される。
【００８８】
また、多段減圧装置は、多段減圧手段の周囲に冷媒または熱媒を用いる熱交換手段が設けられ、着色樹脂粒子のスラリーに付加されている圧力値に応じて、冷却または加熱が行われるように構成されていてもよい。また、多段減圧装置は１つ設けてもよくまたは複数設けてもよい。
【００８９】
多段減圧装置内で減圧された着色樹脂粒子のスラリーは、出口通路から該多段減圧装置の外部に排出される。
【００９０】
以上のような、溶融混練工程、粗粉砕工程、粉砕工程、冷却工程および減圧工程からなる着色樹脂粒子分散工程において作製された着色樹脂粒子のスラリーは、体積平均粒子径が１μｍ以下まで微粒子化され、かつ粒度分布幅が狭い着色樹脂粒子を含む分散液となる。
【００９１】
なお、ステップｓ１−（ａ）〜ステップｓ１−（ｅ）までの工程は、１度だけ実施してもよく、複数回繰り返して実施してもよい。また、ステップｓ１−（ａ）〜ステップｓ１−（ｅ）までの工程を１度実施した後、ステップｓ１−（ｃ）〜ステップｓ１−（ｅ）を繰り返して実施してもよい。
【００９２】
［凝集工程］
ステップｓ２の凝集工程は、着色樹脂粒子のスラリーに凝集剤を添加し、撹拌手段を含む造粒装置により着色樹脂粒子を凝集させ、凝集粒子のスラリーを調製する工程である。前述したように着色樹脂粒子は、その粒度分布幅が狭い粒子であるので、着色樹脂粒子が凝集してなる凝集粒子は、粒子形状および粒子径が均一に揃った粒子となる。なお、着色樹脂粒子のスラリー中に含まれる樹脂微粒子含有分散剤の樹脂微粒子は、凝集工程において、着色樹脂粒子間にスペーサーとして入り込んだ状態で凝集粒子中に存在している。
【００９３】
着色樹脂粒子のスラリーと凝集剤との混合において、撹拌手段による撹拌速度、撹拌時の到達温度、昇温速度および凝集剤の添加量を適宜選択することによって、所望の体積平均粒子径、粒度分布および形状を有する凝集粒子を得ることができる。また、撹拌手段による撹拌時間については、結着樹脂、着色剤、その他のトナー添加剤、凝集剤および分散剤の種類、ならびに濃度などの各種条件に応じて、適宜選択することができる。
【００９４】
凝集工程において用いられる凝集剤としては、たとえば、カチオン系分散剤、多価金属塩などを用いることができる。カチオン系分散剤としては、たとえば、アルキルトリメチルアンモニウム型カチオン系分散剤、アルキルアミドアミン型カチオン系分散剤、アルキルジメチルベンジルアンモニウム型カチオン系分散剤、カチオン化多糖型カチオン系分散剤、アルキルベタイン型カチオン系分散剤、アルキルアミドベタイン型カチオン系分散剤、スルホベタイン型カチオン系分散剤、アミンオキサイド型カチオン系分散剤、金属塩などが好ましい。金属塩としては、たとえば、ナトリウム、カリウムなどの塩化物、硫酸塩などが挙げられる。なお、カルシウム、マグネシウムなどの二価以上の塩化物、硫酸塩は、高分子分散剤の凝集剤として用いた場合、凝集が速過ぎて粒子の粒度分布、形状ともに制御し難くいので、あまり好ましくない。
【００９５】
上記凝集剤の中でも、水に対する溶解度が比較的大きく、凝集速度が緩やかなことから塩化ナトリウムが好ましい。凝集剤の添加量は、着色樹脂粒子のスラリー１００重量部に対して、好ましくは０．５〜２０重量部であり、さらに好ましくは０．５〜１８重量部であり、特に好ましくは１．０〜１８重量部である。０．５重量部未満では凝集効果が不充分になるおそれがあり、２０重量部を超えると過凝集により、凝集粒子が大きくなりすぎるおそれがある。また、同様の添加量で硫酸アンモニウムも良く似た挙動を示すので凝集剤として好ましい。
【００９６】
凝集工程において用いられる造粒装置は、着色樹脂粒子のスラリーを収容する撹拌容器と、撹拌容器内に設けられてスラリーを撹拌する撹拌手段とを含む装置である。このような造粒装置としては、機械的な一方向からの剪断力を付与し得る乳化機や分散機を用いるのが好ましい。これにより、形成される凝集粒子の体積平均粒子径および形状を一層均一化できる。乳化機および分散機の具体例としては、たとえば、ウルトラタラックス（商品名、ＩＫＡジャパン株式会社製）、ポリトロンホモジナイザー（商品名、キネマティカ社製）、ＴＫオートホモミクサー（商品名、プライミクス株式会社製）、マックスブレンド（住友重機株式会社製）などのバッチ式乳化機、エバラマイルダー（商品名、株式会社荏原製作所製）、ＴＫパイプラインホモミクサー（商品名、プライミクス株式会社製）、ＴＫホモミックラインフロー（商品名、プライミクス株式会社製）、フィルミックス（商品名、プライミクス株式会社製）、コロイドミル（商品名、神鋼パンテック株式会社製）、スラッシャー（商品名、三井三池化工機株式会社製）、トリゴナル湿式微粉砕機（商品名、三井三池化工機株式会社製）、キャビトロン（商品名、株式会社ユーロテック製）、ファインフローミル（商品名、太平洋機工株式会社製）などの連続式乳化機、クレアミックス（商品名、エム・テクニック株式会社製）、フィルミックス（商品名、プライミクス株式会社製）などが挙げられる。
【００９７】
［合一化工程］
ステップｓ３の合一化工程では、凝集工程で得られた凝集粒子のスラリーを加熱して凝集粒子を合一化し、トナー母粒子のスラリーを得る工程である。加熱温度は特に制限されないが、好ましくは結着樹脂のガラス転移温度付近の温度である。加熱温度および加熱時間を適宜調整することによって、得られるトナー母粒子の粒子形状および体積平均粒子径を調整できる。本実施の形態では、スラリー中に含まれるトナー母粒子は、体積平均粒子径が３．５〜６．５μｍ程度の範囲に調整される。前述したように凝集粒子は、粒子形状および粒子径が均一に揃った粒子であるので、凝集粒子が合一化されてなるトナー母粒子は、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭い粒子となる。
【００９８】
［洗浄工程］
ステップｓ４の洗浄工程では、トナー母粒子のスラリーを冷却した後に、スラリー中に含まれるトナー母粒子を洗浄する工程である。トナー母粒子の洗浄は、樹脂微粒子含有分散剤、高分子分散剤およびこれらに由来する不純物などを除去するために実施される。樹脂微粒子含有分散剤、高分子分散剤および前記不純物がトナー母粒子に残留すると、トナー母粒子で構成されるトナーの帯電性能が不安定になるおそれがある。また、空気中の水分の影響によって帯電量が低下するおそれがある。なお、凝集工程において着色樹脂粒子間にスペーサーとして入り込んだ状態で凝集粒子中に存在し、トナー母粒子中にも取り込まれている樹脂微粒子は、洗浄工程では除去されない。
【００９９】
トナー母粒子の洗浄は、たとえば、トナー母粒子のスラリーに水を加えて撹拌し、遠心分離などによって分離される上澄み液を除去することによって行うことができる。トナー母粒子の洗浄は、導電率計などを用いて測定した上澄み液の導電率が１００μＳ／ｃｍ以下、好ましくは１０μＳ／ｃｍ以下になるまで繰返し行うことが好ましい。これにより、樹脂微粒子含有分散剤、高分子分散剤およびこれらに由来する不純物類の残留を一層確実に防ぎ、トナー母粒子で構成されるトナーの帯電性能をさらに均一に安定化することができる。
【０１００】
洗浄に用いる水は、導電率が２０μＳ／ｃｍ以下の水であることが好ましい。このような洗浄水は、たとえば、活性炭法、イオン交換法、蒸留法、逆浸透法などによって調製することができる。またこれらの方法のうち、２種以上を組合せて水を調製してもよい。トナー母粒子の洗浄は、バッチ式および連続式のいずれで実施してもよい。また洗浄水の温度は特に制限されるものではないが、１０℃以上、結着樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）以下であることが好ましい。２種以上の結着樹脂を含む場合、ここでいうガラス転移温度（Ｔｇ）以下とは、２種以上の結着樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）の中で、最も低いガラス転移温度（Ｔｇ）の値以下を示す。
【０１０１】
［分離工程］
ステップｓ５の分離工程では、洗浄後のトナー母粒子を含有する水性媒体の混合物から、トナー母粒子を分離し回収する。水性媒体からのトナー母粒子の分離は、特に限定されるものではないが、たとえば、濾過、吸引濾過、遠心分離などによって行うことができる。
【０１０２】
［乾燥工程］
ステップｓ６の乾燥工程では、洗浄、分離後のトナー母粒子を乾燥させる。トナー母粒子の乾燥は、特に限定されるものではないが、凍結乾燥法、気流式乾燥法などによって実施できる。
【０１０３】
本発明のトナーは、前述のようにして製造されたトナー母粒子で構成されている。前述したようにトナー母粒子は、粒子形状および粒子径が均一に揃った粒子であるので、トナー母粒子で構成されるトナーは、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭い粒子となる。このようなトナーは、帯電性能が均一となり、静電潜像に対する付着性も均一となるので、ベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性を向上させることが可能なトナーとなる。
【０１０４】
本発明のトナーは、トナー母粒子単独で構成されていてもよく、トナー母粒子に、粉体流動性向上、摩擦帯電性向上、耐熱性、長期保存性改善、クリーニング特性改善および感光体ドラム表面磨耗特性制御などの機能を担う外添剤を混合して、構成されていてもよい。外添剤としては、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、シリカ微粉末、酸化チタン微粉末およびアルミナ微粉末などが挙げられる。これらの無機微粉末は、疎水化、帯電性コントロールなどの目的でシリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シランカップリング剤、官能基を有するシランカップリング剤、その他の有機ケイ素化合物などの処理剤で処理されていることが好ましく、１種を単独で使用でき、または２種以上を併用できる。
【０１０５】
外添剤の添加量としては、トナーに必要な帯電量、外添剤を添加することによる感光体ドラムの摩耗に対する影響、トナーの環境特性などを考慮して、トナー母粒子１００重量部に対し１〜１０重量部であることが好ましく、５重量部以下がより好適である。また、外添剤は、一次粒子の個数平均粒子径が１０ｎｍ〜５００ｎｍであることが好ましい。このような粒径の外添剤を用いることによって、トナーの流動性向上効果が一層発揮され易くなる。
【０１０６】
以上のようにして、必要に応じて外添剤が外添されるトナーは、そのまま一成分現像剤として使用することができ、またキャリアと混合して二成分現像剤として使用することができる。一成分現像剤として使用する場合、キャリアを用いることなくトナーのみで使用する。また一成分現像剤として使用する場合、ブレードおよびファーブラシを用い、現像スリーブで摩擦帯電させてスリーブ上にトナーを付着させることによってトナーを搬送し、画像形成を行う。
【０１０７】
二成分現像剤として使用する場合、本発明のトナーをキャリアとともに用いる。つまり、二成分現像剤は、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭い前記トナーを含む。そのため、二成分現像剤は、長期間にわたってベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性に優れた画像を形成可能なものとなる。
【０１０８】
キャリアとしては、公知のものを使用でき、たとえば、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、コバルト、マンガン、クロムなどからなる単独または複合フェライトおよびキャリアコア粒子を被覆物質で表面被覆した樹脂被覆キャリア、または樹脂に磁性を有する粒子を分散させた樹脂分散型キャリアなどが挙げられる。被覆物質としては公知のものを使用でき、たとえば、ポリテトラフルオロエチレン、モノクロロトリフルオロエチレン重合体、ポリフッ化ビニリデン、シリコン樹脂、ポリエステル樹脂、ジターシャリーブチルサリチル酸の金属化合物、スチレン系樹脂、アクリル樹脂、ポリアシド、ポリビニルブチラール、ニグロシン、アミノアクリレート樹脂、塩基性染料、塩基性染料のレーキ物、シリカ微粉末、アルミナ微粉末などが挙げられる。また、樹脂分散型キャリアに用いられる樹脂としても特に制限されないけれども、たとえば、スチレンアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素系樹脂、およびフェノール樹脂などが挙げられる。いずれも、トナー成分に応じて選択するのが好ましく、１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。
【０１０９】
キャリアの形状は、球形または扁平形状が好ましい。また、キャリアの粒径は特に制限されないけれども、高画質化を考慮すると、好ましくは１０〜１００μｍ、さらに好ましくは２０〜５０μｍである。さらにキャリアの抵抗率は、好ましくは１０８Ω・ｃｍ以上、さらに好ましくは１０１２Ω・ｃｍ以上である。キャリアの抵抗率は、キャリアを０．５０ｃｍ２の断面積を有する容器に入れてタッピングした後、容器内に詰められた粒子に１ｋｇ／ｃｍ２の荷重を掛け、荷重と底面電極との間に１０００Ｖ／ｃｍの電界が生ずる電圧を印加したときの電流値を読取ることから得られる値である。抵抗率が低いと、現像スリーブにバイアス電圧を印加した場合にキャリアに電荷が注入され、感光体ドラムにキャリア粒子が付着し易くなる。またバイアス電圧のブレークダウンが起こり易くなる。
【０１１０】
キャリアの磁化強さ（最大磁化）は、好ましくは１０〜６０ｅｍｕ／ｇ、さらに好ましくは１５〜４０ｅｍｕ／ｇである。磁化強さは現像ローラの磁束密度にもよるけれども、現像ローラの一般的な磁束密度の条件下においては、１０ｅｍｕ／ｇ未満であると磁気的な束縛力が働かず、キャリア飛散の原因となるおそれがある。また磁化強さが６０ｅｍｕ／ｇを超えると、キャリアの穂立ちが高くなり過ぎる非接触現像では、像担持体と非接触状態を保つことが困難になる。また接触現像ではトナー像に掃き目が現れ易くなるおそれがある。
【０１１１】
二成分現像剤におけるトナーとキャリアとの使用割合は特に制限されず、トナーおよびキャリアの種類に応じて適宜選択できるけれども、樹脂被覆キャリア（密度５〜８ｇ／ｃｍ２）を例にとれば、現像剤中に、トナーが現像剤全量の２〜３０重量％、好ましくは２〜２０重量％含まれるように、トナーを用いればよい。また二成分現像剤において、トナーによるキャリアの被覆率は、４０〜８０％であることが好ましい。
【０１１２】
図３は、本発明の実施の一形態である画像形成装置１００の構成を示す図である。画像形成装置１００は、複写機能、プリンタ機能およびファクシミリ機能を併せ持つ複合機であり、伝達される画像情報に応じて、記録媒体上にフルカラーまたはモノクロの画像を形成する。すなわち、画像形成装置１００においては、コピアモード（複写モード）、プリンタモードおよびＦＡＸモードという３種の印刷モードを有しており、図示しない操作部からの操作入力、パーソナルコンピュータ、携帯端末装置、情報記録記憶媒体、メモリ装置を用いた外部機器からの印刷ジョブの受信などに応じて、図示しない制御部により、印刷モードが選択される。画像形成装置１００は、トナー像形成手段２と、転写手段３と、定着手段４と、記録媒体供給手段５と、排出手段６とを含む。トナー像形成手段２を構成する各部材および転写手段３に含まれる一部の部材は、カラー画像情報に含まれるブラック（ｂ）、シアン（ｃ）、マゼンタ（ｍ）およびイエロー（ｙ）の各色の画像情報に対応するために、それぞれ４つずつ設けられる。ここでは、各色に応じて４つずつ設けられる各部材は、各色を表すアルファベットを参照符号の末尾に付して区別し、総称する場合は参照符号のみで表す。
【０１１３】
トナー像形成手段２は、静電潜像を担持する感光体ドラム１１と、帯電手段１２と、露光ユニット１３と、現像手段１４と、クリーニングユニット１５とを含む。帯電手段１２、現像手段１４およびクリーニングユニット１５は、感光体ドラム１１の回転方向まわりに、この順序で配置される。帯電手段１２は、現像手段１４およびクリーニングユニット１５よりも鉛直方向下方に配置される。
【０１１４】
感光体ドラム１１は、図示しない駆動手段により、軸線回りに回転駆動可能に支持され、図示しない導電性基体と、導電性基体の表面に形成される感光層とを含む。導電性基体は種々の形状を採ることができ、たとえば、円筒状、円柱状、薄膜シート状などが挙げられる。これらの中でも円筒状が好ましい。導電性基体は導電性材料によって形成される。導電性材料としては、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、アルミニウム、銅、真鍮、亜鉛、ニッケル、ステンレス鋼、クロム、モリブデン、バナジウム、インジウム、チタン、金、白金などの金属、これらの２種以上の合金、合成樹脂フィルム、金属フィルム、紙などのフィルム状基体にアルミニウム、アルミニウム合金、酸化錫、金、酸化インジウムなどの１種または２種以上からなる導電性層を形成してなる導電性フィルム、導電性粒子および／または導電性ポリマーを含有する樹脂組成物などが挙げられる。なお、導電性フィルムに用いられるフィルム状基体としては、合成樹脂フィルムが好ましく、ポリエステルフィルムが特に好ましい。また、導電性フィルムにおける導電性層の形成方法としては、蒸着、塗布などが好ましい。
【０１１５】
感光層は、たとえば、電荷発生物質を含む電荷発生層と、電荷輸送物質を含む電荷輸送層とを積層することにより形成される。その際、導電性基体と電荷発生層または電荷輸送層との間には、下引き層を設けるのが好ましい。下引き層を設けることによって、導電性基体の表面に存在する傷および凹凸を被覆して、感光層表面を平滑化する、繰り返し使用時における感光層の帯電性の劣化を防止する、低温および／または低湿環境下における感光層の帯電特性を向上させるといった利点が得られる。また最上層に感光体表面保護層を設けた耐久性の大きい三層構造の積層感光体であっても良い。
【０１１６】
電荷発生層は、光照射により電荷を発生する電荷発生物質を主成分とし、必要に応じて公知の結着樹脂、可塑剤、増感剤などを含有する。電荷発生物質としては、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、ペリレンイミド、ペリレン酸無水物などのペリレン系顔料、キナクリドン、アントラキノンなどの多環キノン系顔料、金属および無金属フタロシアニン、ハロゲン化無金属フタロシアニンなどのフタロシアニン系顔料、スクエアリウム色素、アズレニウム色素、チアピリリウム色素、カルバゾール骨格、スチリルスチルベン骨格、トリフェニルアミン骨格、ジベンゾチオフェン骨格、オキサジアゾール骨格、フルオレノン骨格、ビススチルベン骨格、ジスチリルオキサジアゾール骨格またはジスチリルカルバゾール骨格を有するアゾ顔料などが挙げられる。
【０１１７】
これらの中でも、無金属フタロシアニン顔料、オキソチタニルフタロシアニン顔料、フローレン環および／またはフルオレノン環を含有するビスアゾ顔料、芳香族アミンからなるビスアゾ顔料、トリスアゾ顔料などは高い電荷発生能を有し、高感度の感光層を得るのに適する。電荷発生物質は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。電荷発生物質の含有量は特に制限はないけれども、電荷発生層中の結着樹脂１００重量部に対して好ましくは５重量部以上５００重量部以下、さらに好ましくは１０重量部以上２００重量部以下である。電荷発生層用の結着樹脂としてもこの分野で常用されるものを使用でき、たとえば、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン、アクリル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、ポリカーボネート、フェノキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ポリアリレート、ポリアミド、ポリエステルなどが挙げられる。結着樹脂は１種を単独で使用できまたは必要に応じて２種以上を併用できる。
【０１１８】
電荷発生層は、電荷発生物質および結着樹脂ならびに必要に応じて可塑剤、増感剤などのそれぞれ適量を、これらの成分を溶解または分散し得る適切な有機溶媒に溶解または分散して電荷発生層塗液を調製し、この電荷発生層塗液を導電性基体表面に塗布し、乾燥することにより形成できる。このようにして得られる電荷発生層の膜厚は特に制限されないが、好ましくは０．０５μｍ以上５μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以上２．５μｍ以下である。
【０１１９】
電荷発生層の上に積層される電荷輸送層は、電荷発生物質から発生する電荷を受け入れて輸送する能力を有する電荷輸送物質および電荷輸送層用の結着樹脂を必須成分とし、必要に応じて公知の酸化防止剤、可塑剤、増感剤、潤滑剤などを含有する。電荷輸送物質としてはこの分野で常用されるものを使用でき、たとえば、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールおよびその誘導体、ポリ−γ−カルバゾリルエチルグルタメートおよびその誘導体、ピレン−ホルムアルデヒ縮合物およびその誘導体、ポリビニルピレン、ポリビニルフェナントレン、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、９−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）アントラセン、１，１−ビス（４−ジベンジルアミノフェニル）プロパン、スチリルアントラセン、スチリルピラゾリン、ピラゾリン誘導体、フェニルヒドラゾン類、ヒドラゾン誘導体、トリフェニルアミン系化合物、テトラフェニルジアミン系化合物、トリフェニルメタン系化合物、スチルベン系化合物、３−メチル−２−ベンゾチアゾリン環を有するアジン化合物などの電子供与性物質、フルオレノン誘導体、ジベンゾチオフェン誘導体、インデノチオフェン誘導体、フェナンスレンキノン誘導体、インデノピリジン誘導体、チオキサントン誘導体、ベンゾ［ｃ］シンノリン誘導体、フェナジンオキサイド誘導体、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、プロマニル、クロラニル、ベンゾキノンなどの電子受容性物質などが挙げられる。
【０１２０】
電荷輸送物質は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。電荷輸送物質の含有量は特に制限されないけれども、好ましくは電荷輸送物質中の結着樹脂１００重量部に対して１０重量部以上３００重量部以下、さらに好ましくは３０重量部以上１５０重量部以下である。電荷輸送層用の結着樹脂としては、この分野で常用されかつ電荷輸送物質を均一に分散できるものを使用でき、たとえば、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリビニルブチラール、ポリアミド、ポリエステル、ポリケトン、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリアクリルアミド、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリスルホン樹脂、これらの共重合樹脂などが挙げられる。これらの中でも、成膜性、得られる電荷輸送層の耐摩耗性、電気特性などを考慮すると、ビスフェノールＺをモノマー成分として含有するポリカーボネート（以後「ビスフェノールＺ型ポリカーボネート」と称す）、ビスフェノールＺ型ポリカーボネートと他のポリカーボネートとの混合物などが好ましい。結着樹脂は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。
【０１２１】
電荷輸送層には、電荷輸送物質および電荷輸送層用の結着樹脂と共に、酸化防止剤が含まれるのが好ましい。酸化防止剤としてもこの分野で常用されるものを使用でき、たとえば、ビタミンＥ、ハイドロキノン、ヒンダードアミン、ヒンダードフェノール、パラフェニレンジアミン、アリールアルカンおよびそれらの誘導体、有機硫黄化合物、有機燐化合物などが挙げられる。酸化防止剤は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。酸化防止剤の含有量は特に制限されないけれども、電荷輸送層を構成する成分の合計量の０．０１重量％以上１０重量％以下、好ましくは０．０５重量％以上５重量％以下である。電荷輸送層は、電荷輸送物質および結着樹脂ならびに必要に応じて酸化防止剤、可塑剤、増感剤などのそれぞれ適量を、これらの成分を溶解または分散し得る適切な有機溶媒に溶解または分散して電荷輸送層用塗液を調製し、この電荷輸送層用塗液を電荷発生層表面に塗布し、乾燥することにより形成できる。
【０１２２】
このようにして得られる電荷発生層の膜厚は特に制限されないが、好ましくは１０μｍ以上５０μｍ以下、さらに好ましくは１５μｍ以上４０μｍ以下である。なお、１つの層に、電荷発生物質と電荷輸送物質とが存在する感光層を形成することもできる。その場合、電荷発生物質および電荷輸送物質の種類、含有量、結着樹脂の種類、その他の添加剤などは、電荷発生層および電荷輸送層を別々に形成する場合と同様でよい。
【０１２３】
本実施の形態では、前述のような、電荷発生物質および電荷輸送物質を用いる有機感光層を形成してなる感光体ドラムを用いるけれども、それに代えて、シリコンなどを用いる無機感光層を形成してなる感光体ドラムを使用できる。
【０１２４】
帯電手段１２は、感光体ドラム１１を臨み、感光体ドラム１１の長手方向に沿って感光体ドラム１１表面から間隙を有して離隔するように配置され、感光体ドラム１１表面を所定の極性および電位に帯電させる。帯電手段１２には、帯電ブラシ型帯電器、チャージャー型帯電器、鋸歯型帯電器、イオン発生装置などを使用できる。本実施の形態では、帯電手段１２は感光体ドラム１１表面から離隔するように設けられるけれども、それに限定されない。たとえば、帯電手段１２として帯電ローラを用い、帯電ローラと感光体ドラムとが圧接するように帯電ローラを配置しても良く、帯電ブラシ、磁気ブラシなどの接触帯電方式の帯電器を用いても良い。
【０１２５】
露光ユニット１３は、露光ユニット１３から出射される各色情報の光が、帯電手段１２と現像手段１４との間を通過して感光体ドラム１１の表面に照射されるように配置される。露光ユニット１３は、画像情報を該ユニット内でｂ、ｃ、ｍ、ｙの各色情報の光に分岐し、帯電手段１２によって一様な電位に帯電された感光体ドラム１１表面を各色情報の光で露光し、その表面に静電潜像を形成する。露光ユニット１３には、たとえば、レーザ照射部および複数の反射ミラーを備えるレーザスキャニングユニットを使用できる。他にもＬＥＤ（Lig ht Emitting Diode）アレイ、液晶シャッタと光源とを適宜組み合わせたユニットを用いてもよい。
【０１２６】
図４は、本発明の現像装置である現像手段１４の構成を示す図である。現像手段１４は、本発明のトナーを含む現像剤、または二成分現像剤を用いて現像を行う。つまり、現像手段１４は、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭い前記トナーを含む現像剤を用いて現像を行う。そのため、現像手段１４は、長期間にわたってベタ画像の濃度の均一性、特にトナー層を二層以上重ねたときのベタ画像の濃度の均一性に優れた画像を形成可能なものとなる。
【０１２７】
現像手段１４は、現像槽２０とトナーホッパ２１とを含む。現像槽２０は感光体ドラム１１表面を臨むように配置され、感光体ドラム１１の表面に形成された静電潜像にトナーを供給して現像し、可視像であるトナー像を形成する容器状部材である。現像槽２０は、その内部空間にトナーを収容しかつ現像ローラ２２、供給ローラ２３、撹拌ローラ２４などのローラ部材またはスクリュー部材を収容して回転自在に支持する。現像槽２０の感光体ドラム１１を臨む側面には開口部が形成され、この開口部を介して感光体ドラム１１に対向する位置に現像ローラ２２が回転駆動可能に設けられる。
【０１２８】
現像ローラ２２は、感光体ドラム１１との圧接部または最近接部において感光体ドラム１１表面の静電潜像にトナーを供給するローラ状部材である。トナーの供給に際しては、現像ローラ２２表面にトナーの帯電電位とは逆極性の電位が現像バイアス電圧（以下単に「現像バイアス」と呼ぶ）として印加される。これによって、現像ローラ２２表面のトナーが静電潜像に円滑に供給される。さらに、現像バイアス値を変更することによって、静電潜像に供給されるトナー量（トナー付着量）を制御できる。
【０１２９】
供給ローラ２３は現像ローラ２２を臨んで回転駆動可能に設けられるローラ状部材であり、現像ローラ２２周辺にトナーを供給する。撹拌ローラ２４は供給ローラ２３を臨んで回転駆動可能に設けられるローラ状部材であり、トナーホッパ２１から現像槽２０内に新たに供給されるトナーを供給ローラ２３周辺に送給する。トナーホッパ２１は、その鉛直方向下部に設けられるトナー補給口（図示せず）と、現像槽２０の鉛直方向上部に設けられるトナー受入口（図示せず）とが連通するように設けられ、現像槽２０のトナー消費状況に応じてトナーを補給する。またトナーホッパ２１を用いず、各色トナーカートリッジから直接トナーを補給するよう構成しても構わない。
【０１３０】
クリーニングユニット１５は、記録媒体にトナー像を転写した後に、感光体ドラム１１の表面に残留するトナーを除去し、感光体ドラム１１の表面を清浄化する。クリーニングユニット１５には、たとえば、クリーニングブレードなどの板状部材が用いられる。なお、本発明の画像形成装置１００においては、感光体ドラム１１として、主に有機感光体ドラムが用いられ、有機感光体ドラムの表面は樹脂成分を主体とするものであるため、帯電装置によるコロナ放電によって発生するオゾンの化学的作用によって表面の劣化が進行しやすい。ところが、劣化した表面部分はクリーニングユニット１５よる擦過作用を受けて摩耗し、徐々にではあるが確実に除去される。したがって、オゾンなどによる表面の劣化の問題が実際上解消され、長期間にわたって、帯電動作による帯電電位を安定に維持することができる。本実施の形態ではクリーニングユニット１５を設けるけれども、それに限定されず、クリーニングユニット１５を設けなくてもよい。
【０１３１】
トナー像形成手段２によれば、帯電手段１２によって均一な帯電状態にある感光体ドラム１１の表面に、露光ユニット１３から画像情報に応じた信号光を照射して静電潜像を形成し、これに現像手段１４からトナーを供給してトナー像を形成し、このトナー像を中間転写ベルト２５に転写した後に、感光体ドラム１１表面に残留するトナーをクリーニングユニット１５で除去する。この一連のトナー像形成動作が繰り返し実行される。
【０１３２】
転写手段３は、感光体ドラム１１の上方に配置され、中間転写ベルト２５と、駆動ローラ２６と、従動ローラ２７と、中間転写ローラ２８（ｂ、ｃ、ｍ、ｙ）と、転写ベルトクリーニングユニット２９、転写ローラ３０とを含む。中間転写ベルト２５は、駆動ローラ２６と従動ローラ２７とによって張架されてループ状の移動経路を形成する無端ベルト状部材であり、矢符Ｂの方向に回転駆動する。中間転写ベルト２５が、感光体ドラム１１に接しながら感光体ドラム１１を通過する際、中間転写ベルト２５を介して感光体ドラム１１に対向配置される中間転写ローラ２８から、感光体ドラム１１表面のトナーの帯電極性とは逆極性の転写バイアスが印加され、感光体ドラム１１の表面に形成されたトナー像が中間転写ベルト２５上へ転写される。
【０１３３】
フルカラー画像の場合、各感光体ドラム１１で形成される各色のトナー画像が、中間転写ベルト２５上に順次重ねて転写されることによって、フルカラートナー像が形成される。駆動ローラ２６は図示しない駆動手段によってその軸線回りに回転駆動可能に設けられ、その回転駆動によって、中間転写ベルト２５を矢符Ｂ方向へ回転駆動させる。従動ローラ２７は駆動ローラ２６の回転駆動に従動回転可能に設けられ、中間転写ベルト２５が弛まないように一定の張力を中間転写ベルト２５に付与する。中間転写ローラ２８は、中間転写ベルト２５を介して感光体ドラム１１に圧接し、かつ図示しない駆動手段によってその軸線回りに回転駆動可能に設けられる。中間転写ローラ２８は、前述のように転写バイアスを印加する図示しない電源が接続され、感光体ドラム１１表面のトナー像を中間転写ベルト２５に転写する機能を有する。
【０１３４】
転写ベルトクリーニングユニット２９は、中間転写ベルト２５を介して従動ローラ２７に対向し、中間転写ベルト２５の外周面に接触するように設けられる。感光体ドラム１１との接触によって中間転写ベルト２５に付着するトナーは、記録媒体の裏面を汚染する原因となるので、転写ベルトクリーニングユニット２９が中間転写ベルト２５表面のトナーを除去し回収する。転写ローラ３０は、中間転写ベルト２５を介して駆動ローラ２６に圧接し、図示しない駆動手段によって軸線回りに回転駆動可能に設けられる。転写ローラ３０と駆動ローラ２６との圧接部（転写ニップ部）において、中間転写ベルト２５に担持されて搬送されて来るトナー像が、後述する記録媒体供給手段５から送給される記録媒体に転写される。トナー像を担持する記録媒体は、定着手段４に送給される。転写手段３によれば、感光体ドラム１１と中間転写ローラ２８との圧接部において感光体ドラム１１から中間転写ベルト２５に転写されるトナー像が、中間転写ベルト２５の矢符Ｂ方向への回転駆動によって転写ニップ部に搬送され、そこで記録媒体に転写される。
【０１３５】
定着手段４は、転写手段３よりも記録媒体の搬送方向下流側に設けられ、定着ローラ３１と加圧ローラ３２とを含む。定着ローラ３１は図示しない駆動手段によって回転駆動可能に設けられ、記録媒体に担持される未定着トナー像を構成するトナーを加熱して溶融させ、記録媒体に定着させる。定着ローラ３１の内部には図示しない加熱手段が設けられる。加熱手段は、定着ローラ３１表面が所定の温度（加熱温度）になるように定着ローラ３１を加熱する。加熱手段には、たとえば、ヒータ、ハロゲンランプなどを使用できる。加熱手段は、後記する定着条件制御手段によって制御される。定着条件制御手段による加熱温度の制御については、後に詳述する。
【０１３６】
定着ローラ３１表面近傍には温度検知センサが設けられ、定着ローラ３１の表面温度を検知する。温度検知センサによる検知結果は、後記する制御手段の記憶部に書き込まれる。加圧ローラ３２は定着ローラ３１に圧接するように設けられ、加圧ローラ３２の回転駆動に従動回転可能に支持される。加圧ローラ３２は、定着ローラ３１によってトナーが溶融して記録媒体に定着する際に、トナーと記録媒体とを押圧することによって、トナー像の記録媒体への定着を補助する。定着ローラ３１と加圧ローラ３２との圧接部が定着ニップ部である。定着手段４によれば、転写手段３においてトナー像が転写された記録媒体が、定着ローラ３１と加圧ローラ３２とによって挟持され、定着ニップ部を通過する際に、トナー像が加熱下に記録媒体に押圧されることによって、トナー像が記録媒体に定着され、画像が形成される。
【０１３７】
記録媒体供給手段５は、自動給紙トレイ３５と、ピックアップローラ３６と、搬送ローラ３７と、レジストローラ３８、手差給紙トレイ３９を含む。自動給紙トレイ３５は画像形成装置１００の鉛直方向下部に設けられ、記録媒体を貯留する容器状部材である。記録媒体には、普通紙、カラーコピー用紙、オーバーヘッドプロジェクタ用シート、葉書などがある。ピックアップローラ３６は、自動給紙トレイ３５に貯留される記録媒体を１枚ずつ取り出し、用紙搬送路Ｓ１に送給する。搬送ローラ３７は互いに圧接するように設けられる一対のローラ部材であり、記録媒体をレジストローラ３８に向けて搬送する。
【０１３８】
レジストローラ３８は互いに圧接するように設けられる一対のローラ部材であり、搬送ローラ３７から送給される記録媒体を、中間転写ベルト２５に担持されるトナー像が転写ニップ部に搬送されるのに同期して、転写ニップ部に送給する。手差給紙トレイ３９は、手動動作によって記録媒体を画像形成装置１００内に取り込む装置であり、手差給紙トレイ３９から取り込まれる記録媒体は、搬送ローラ３７によって用紙搬送路Ｓ２内を通過し、レジストローラ３８に送給される。記録媒体供給手段５によれば、自動給紙トレイ３５または手差給紙トレイ３９から１枚ずつ供給される記録媒体を、中間転写ベルト２５に担持されるトナー像が転写ニップ部に搬送されるのに同期して、転写ニップ部に送給する。
【０１３９】
排出手段６は、搬送ローラ３７と、排出ローラ４０と、排出トレイ４１とを含む。搬送ローラ３７は、用紙搬送方向において定着ニップ部よりも下流側に設けられ、定着手段４によって画像が定着された記録媒体を排出ローラ４０に向けて搬送する。排出ローラ４０は、画像が定着された記録媒体を、画像形成装置１００の鉛直方向上面に設けられる排出トレイ４１に排出する。排出トレイ４１は、画像が定着された記録媒体を貯留する。
【０１４０】
画像形成装置１００は、図示しない制御手段を含む。制御手段は、たとえば、画像形成装置１００の内部空間における上部に設けられ、記憶部と演算部と制御部とを含む。制御手段の記憶部には、画像形成装置１００の上面に配置される図示しない操作パネルを介する各種設定値、画像形成装置１００内部の各所に配置される図示しないセンサなどからの検知結果、外部機器からの画像情報などが入力される。また、各種手段を実行するプログラムが書き込まれる。各種手段とは、たとえば、記録媒体判定手段、付着量制御手段、定着条件制御手段などである。記憶部には、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、リードオンリィメモリ（ＲＯＭ）、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などが挙げられる。
【０１４１】
外部機器には、画像情報の形成または取得が可能であり、かつ画像形成装置１００に電気的に接続可能な電気・電子機器を使用でき、たとえば、コンピュータ、デジタルカメラ、テレビジョン受像機器、ビデオレコーダ、ＤＶＤ（Digital Versatile Disc）レコーダ、ＨＤＤＶＤ（High-Definition Digital Versatile Disc）、ブルーレイディスクレコーダ、ファクシミリ装置、携帯端末装置などが挙げられる。演算部は、記憶部に書き込まれる各種データ（画像形成命令、検知結果、画像情報など）および各種手段のプログラムを取り出し、各種判定を行う。制御部は、演算部の判定結果に応じて該当装置に制御信号を送付し、動作制御を行う。制御部および演算部は中央処理装置（ＣＰＵ、Central Processing Unit）を備えるマイクロコンピュータ、マイクロプロセッサなどによって実現される処理回路を含む。制御手段は、前述の処理回路とともに主電源を含み、電源は制御手段だけでなく、画像形成装置１００内部における各装置にも電力を供給する。
【０１４２】
（実施例）
以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明する。実施例および比較例における各物性値は、以下に示すようにして測定した。
【０１４３】
＜結着樹脂の分子量および分子量分布指数（Ｍｗ／Ｍｎ）＞
ＧＰＣ装置（商品名：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ、東ソー株式会社製）を用い、温度４０℃において、試料の０．２５重量％のテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）溶液を試料溶液とし、試料溶液の注入量を２００μＬとして、分子量分布曲線を求めた。得られた分子量分布曲線のピークの頂点の分子量をピークトップ分子量として求めた。また得られた分子量分布曲線から、重量平均分子量Ｍｗおよび数平均分子量Ｍｎを求め、数平均分子量Ｍｎに対する重量平均分子量Ｍｗの比である分子量分布指数（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。なお、分子量校正曲線は標準ポリスチレンを用いて作成した。
【０１４４】
＜結着樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）＞
日本工業規格（ＪＩＳ）Ｋ７１２１−１９８７に準じ、示差走査熱量計（商品名：ＤＳＣ２２０、セイコー電子工業株式会社製）を用いて、試料１ｇを昇温速度毎分１０℃で加熱してＤＳＣ曲線を測定した。得られたＤＳＣ曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度（Ｔｇ）として求めた。
【０１４５】
＜結着樹脂の軟化温度（Ｔｍ）＞
流動特性評価装置（商品名：フローテスターＣＦＴ−１００Ｃ、株式会社島津製作所製）において、荷重２０ｋｇｆ／ｃｍ２（９．８×１０５Ｐａ）を与えて試料１ｇがダイ（ノズル口径１ｍｍ、長さ１ｍｍ）から押出されるように設定し、昇温速度毎分６℃で加熱し、ダイから試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度（Ｔｍ）とした。
【０１４６】
＜結着樹脂の酸価＞
酸価は以下のようにして中和滴定法によって測定した。ＴＨＦ５０ｍＬに、試料５ｇを溶解させ、指示薬としてフェノールフタレインのエタノール溶液を数滴加えた後、０．１モル／Ｌの水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液で滴定を行なった。試料溶液の色が無色から紫色に変化した点を終点とし、終点に達するまでに要した水酸化カリウム水溶液の量と滴定に供した試料の重量とから、酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）を算出した。
【０１４７】
＜有機系の樹脂微粒子および着色樹脂粒子の体積平均粒子径＞
レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置（商品名：マイクロトラックＭＴ３０００、日機装株式会社製）を用いて測定を行った。測定試料の凝集を防ぐため、ファミリーフレッシュ（花王株式会社製）の水溶液中に測定試料が分散した分散液を投入・撹拌後、装置に注入し、２回測定を行い、平均を求めた。測定条件は、測定時間：３０秒、粒子屈折率：１．４、粒子形状：非球形、溶媒：水、溶媒屈折率：１．３３とした。測定試料の体積粒度分布を測定し、測定結果から累積体積分布における小粒径側からの累積体積が５０％になる粒径を体積平均粒子径（μｍ）として算出した。
【０１４８】
＜トナーの体積平均粒子径および変動係数ＣＶ＞
電解液（商品名：ＩＳＯＴＯＮ−ＩＩ、ベックマン・コールター株式会社製）５０ｍｌに、トナー２０ｍｇおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム１ｍｌを加え、超音波分散器（商品名：ＵＨ−５０、株式会社エスエムテー製）を用いて、超音波周波数２０ｋＨｚで３分間分散処理し、測定用試料を調製した。この測定用試料について、粒度分布測定装置（商品名：ＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒＩＩＩ、ベックマン・コールター株式会社製）を用い、アパーチャ径１００μｍ、測定粒子数５００００カウントの条件下に測定を行い、試料粒子の体積粒度分布からトナーの体積平均粒子径を求めた。またトナーの体積平均粒子径およびその標準偏差に基づき、トナーの変動係数ＣＶを、下記式（１）によって算出した。
変動係数ＣＶ（％）＝（標準偏差／体積平均粒子径）×１００        …（１）
【０１４９】
＜トナーの形状均一性＞
トナー表面にスパッタ蒸着によって金属膜（Ａｕ膜、膜厚０．５μｍ）を形成し、この金属膜被覆粒子から、電子顕微鏡（商品名：ＶＥ−９８００、株式会社キーエンス製）によって、加速電圧５ｋＶで、かつ１０００倍の倍率で、無作為に１００視野を抽出して写真撮影を行った。この電子顕微鏡写真データを、画像解析ソフト（商品名：Ａ像くん、旭化成エンジニアリング株式会社製）で画像解析した。画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析パラメータは、小図形除去面積：１００画素、収縮分離：回数１；小図形：１；回数：１０、雑音除去フィルタ：無、シェーディング：無、結果表示単位：μｍとした。これよって得られた非球形粒子の最大長ＭＸＬＮＧ、周囲長ＰＥＲＩおよび図形面積ＡＲＥＡから、下記式（２）によってトナーの形状係数ＳＦ−１を得た。また下記式（３）によって形状係数ＳＦ−１における変動係数ＣＶを算出した。
形状係数ＳＦ−１＝｛（ＭＸＬＮＧ）２／ＡＲＥＡ｝×（１００π／４）…（２）
変動係数ＣＶ＝（形状係数ＳＦ１／形状係数ＳＦ１の標準偏差）       …（３）
【０１５０】
そして、トナーの形状均一性を下記の判断基準に基づき評価した。
○：変動係数ＣＶが２０％以下。
△：変動係数ＣＶが２０％を超えて２９％以下。
×：変動係数ＣＶが２９％を超える。
【０１５１】
（実施例１）
＜樹脂微粒子含有分散剤の製造＞
樹脂微粒子含有分散剤として、転相乳化法で作製されたポリエステル系の樹脂微粒子を含む分散剤Ａを製造した。具体的には、まず、ポリエステル（重量平均分子量：２８０００、Ｍｗ／Ｍｎ＝３２、ガラス転移温度６７℃、軟化温度１２９℃、酸価：２８ｍｇＫＯＨ／ｇ）１００重量部を、ジメチルエタノールアミン（酸価：２０ｍｇＫＯＨ／ｇ）３．２重量部を含有した酢酸エチル３００重量部に溶解後、櫛歯型の撹拌バネを搭載した撹拌機で撹拌しつつ、純水６００重量部を徐々に添加し、エマルションを作製した。その後、エバポレーターにてエマルションからの酢酸エチルの脱溶剤を行い、ポリエステル系の樹脂微粒子を含む分散剤Ａを得た。得られた分散剤Ａは、含有される樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．１５μｍで、固形分濃度が１５％であった。
【０１５２】
＜トナーの製造＞
［着色樹脂粒子分散工程］
ポリエステル（結着樹脂、重量平均分子量：１２０００、Ｍｗ／Ｍｎ＝２０、ガラス転移温度５６℃、軟化温度１１５℃）９０重量部、銅フタロシアニンブルー（着色剤、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ１５：３）５重量部、パフィン系ワックス粒子（離型剤、商品名：ＨＮＰ−１０、日本精蝋株式会社製）４重量部および帯電制御剤（商品名：ＴＲＨ、保土ヶ谷化学工業株式会社製）１重量部を、二軸押出機（商品名：ＰＣＭ−３０、株式会社池貝製）にてシリンダ温度１４５℃、バレル回転数３００ｒｐｍで溶融混練し、溶融混練物Ａを調製した。この溶融混練物Ａを室温まで冷却した後、カッターミル（商品名：ＶＭ−１６、オリエント株式会社製）で粗粉砕し、体積平均粒子径が１００〜５００μｍの着色樹脂粒子の粗粉末Ａを調製した。
【０１５３】
次に、得られた着色樹脂粒子の粗粉末Ａの９０重量部、ポリエステル系の樹脂微粒子を含む分散剤Ａを固形分で１０重量部、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム１重量部、および純水３００重量部を混合し、着色樹脂粒子の粗粉末Ａの水性スラリーＡを調製した。この水性スラリーＡを、１６８ＭＰａの圧力下で内径０．４５ｍｍのノズルに通過させて前処理を行い、該水性スラリーＡ中の粗粉末Ａの体積平均粒子径が１００μｍ以下となるようにした。
【０１５４】
次に、耐圧性密閉容器内で、圧力が２１０ＭＰａで温度が１１０℃となるように水性スラリーＡを加圧加熱し、耐圧性密閉容器に取り付けられた耐圧性配管から該耐圧性配管の出口に取り付けられた耐圧ノズルに供給した。該耐圧ノズルは、孔径０．１４３ｍｍの液体流過孔２本がノズルの長手方向においてほぼ平行になるように形成された長さ０．５ｃｍの耐圧性多重ノズルである。ノズル入口における水性スラリーＡの温度は１１０℃、水性スラリーＡに付加される圧力は２１０ＭＰａであり、ノズル出口における水性スラリーＡの温度は１２０℃、水性スラリーＡに付加される圧力は４２ＭＰａであった。水性スラリーＡを耐圧ノズルに通過させることによって、水性スラリーＡ中の粗粉末Ａが粉砕されて、着色樹脂粒子Ａが分散されたスラリーとなる。
【０１５５】
次に、耐圧ノズルから排出される着色樹脂粒子Ａが分散されたスラリーを、耐圧ノズルの出口に接続される蛇管冷却機に導入し、冷却を行った。冷却機出口での着色樹脂粒子Ａが分散されたスラリーの温度は３０℃で、スラリーに付加される圧力は３５ＭＰａであった。そして、冷却機出口から排出されるスラリーを、冷却機出口に接続される多段減圧装置に導入し、減圧を行った。多段減圧装置から排出されたスラリー中の着色樹脂粒子Ａは、体積平均粒子径が０．３８μｍで、変動係数ＣＶが２５％であった。
【０１５６】
［凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程］
着色樹脂粒子Ａが分散されたスラリー４８０重量部（固形分換算で１００重量部）に、撹拌下（回転速度：２０００ｒｐｍ）で、０．１重量％の硫酸マグネシウム水溶液を少量ずつ滴下し、その後、この混合液を１時間撹拌したところ、凝集粒子Ａの生成が目視によって確認され、凝集粒子Ａのスラリーを調製した。この凝集粒子Ａのスラリーを７５℃の温度下で２時間撹拌して合一化し、トナー母粒子Ａのスラリーを得た。
【０１５７】
次に、トナー母粒子Ａのスラリーから濾過によって単離したトナー母粒子Ａを、純水（０．５μＳ／ｃｍ）で３回洗浄した後、真空乾燥機によって乾燥し、実施例１のトナーを得た。なお、純水は、超純水製造装置（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製：Ｕｌｔｒａ  Ｐｕｒｅ  Ｗａｔｅｒ  Ｓｙｓｔｅｍ  ＣＰＷ−１０２）を用いて水道水から調製した。水の導電率はラコムテスター（商品名：ＥＣ−ＰＨＣＯＮ１０、井内盛栄堂製）を用いて測定した。実施例１のトナーは、体積平均粒子径が５．５μｍで、変動係数ＣＶが１９％であり、形状係数ＳＦ−１が１３５、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが１８％であった。
【０１５８】
（実施例２）
着色樹脂粒子分散工程において、着色剤を銅フタロシアニンブルー（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ１５：３）からナフトール（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ５７：１）に変更した以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｂのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｂは、体積平均粒子径が０．３８μｍで、変動係数ＣＶが２２％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｂのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例２のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．４μｍで、変動係数ＣＶが１８％であり、形状係数ＳＦ−１が１３７、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが２０％であった。
【０１５９】
（実施例３）
着色樹脂粒子分散工程において、分散剤Ａを５重量部、圧力を４５ＭＰａとすること以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｃのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｃは、体積平均粒子径が０．９５μｍで、変動係数ＣＶが２１％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｃのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例３のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．９μｍで、変動係数ＣＶが１９％であり、形状係数ＳＦ−１が１４０、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが１９％であった。
【０１６０】
（実施例４）
ジメチルエタノールアミン量を４．０重量部（酸価：２５ｍｇＫＯＨ／ｇ）とすること以外は実施例１と同様にして、ポリエステル系の樹脂微粒子を含む分散剤Ｂを製造した。得られた分散剤Ｂは、含有される樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．０６μｍで、固形分濃度が１５％であった。そして、着色樹脂粒子分散工程において、分散剤Ｂを用いること以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｄのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｄは、体積平均粒子径が０．４５μｍで、変動係数ＣＶが２４％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｄのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例４のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．１μｍで、変動係数ＣＶが１８％であり、形状係数ＳＦ−１が１３１、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが１７％であった。
【０１６１】
（実施例５）
ジメチルエタノールアミン量を２．４重量部（酸価：１５ｍｇＫＯＨ／ｇ）とすること以外は実施例１と同様にして、ポリエステル系の樹脂微粒子を含む分散剤Ｃを製造した。得られた分散剤Ｃは、含有される樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．２６μｍで、固形分濃度が１５％であった。そして、着色樹脂粒子分散工程において、分散剤Ｃを用いること以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｅのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｅは、体積平均粒子径が０．３５μｍで、変動係数ＣＶが２２％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｅのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例５のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．３μｍで、変動係数ＣＶが１７％であり、形状係数ＳＦ−１が１３４、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが１８％であった。
【０１６２】
（実施例６）
ジメチルエタノールアミン量を４．８重量部（酸価：３０ｍｇＫＯＨ／ｇ）とすること以外は実施例１と同様にして、ポリエステル系の樹脂微粒子を含む分散剤Ｄを製造した。得られた分散剤Ｄは、含有される樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．０４μｍで、固形分濃度が１５％であった。そして、着色樹脂粒子分散工程において、分散剤Ｄを用いること以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｆのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｆは、体積平均粒子径が０．４８μｍで、変動係数ＣＶが３２％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｆのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例６のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．０μｍで、変動係数ＣＶが２５％であり、形状係数ＳＦ−１が１３２、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが２５％であった。
【０１６３】
（実施例７）
ジメチルエタノールアミン量を２．０量部（酸価：１２．５ｍｇＫＯＨ／ｇ）とすること以外は実施例１と同様にして、ポリエステル系の樹脂微粒子を含む分散剤Ｅを製造した。得られた分散剤Ｅは、含有される樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．３８μｍで、固形分濃度が１５％であった。そして、着色樹脂粒子分散工程において、分散剤Ｅを用いること以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｇのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｇは、体積平均粒子径が０．５０μｍで、変動係数ＣＶが３１％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｇのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例７のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．９μｍで、変動係数ＣＶが２６％であり、形状係数ＳＦ−１が１４１、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが２５％であった。
【０１６４】
（実施例８）
ポリエステルに代えて、スチレン／ノルマルブチルアクリレート共重合体を用いたこと以外は実施例１と同様にして、スチレン／ノルマルブチルアクリレート系の樹脂微粒子を含む分散剤Ｆを製造した。得られた分散剤Ｆは、含有される樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．１５μｍで、固形分濃度が１５％であった。そして、着色樹脂粒子分散工程において、分散剤Ｆを用いること以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｈのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｈは、体積平均粒子径が０．３５μｍで、変動係数ＣＶが２１％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｈのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例８のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．４μｍで、変動係数ＣＶが１８％であり、形状係数ＳＦ−１が１３５、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが１８％であった。
【０１６５】
（実施例９）
着色樹脂粒子分散工程において、結着樹脂としてスチレン／ノルマルブチルアクリレート共重合樹脂（重量平均分子量：２９０００、Ｍｗ／Ｍｎ＝２３、ガラス転移温度５８℃、軟化温度１１７℃）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｉのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｉは、体積平均粒子径が０．３６μｍで、変動係数ＣＶが２３％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｉのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例９のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．７μｍで、変動係数ＣＶが１９％であり、形状係数ＳＦ−１が１４１、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが１８％であった。
【０１６６】
（比較例１）
着色樹脂粒子分散工程において、樹脂微粒子を含む分散剤を使用せずに、分散剤としてドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウムの５重量部を用いること以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｊのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｊは、体積平均粒子径が０．７８μｍで、変動係数ＣＶが４２％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｊのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例１のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が５．８μｍで、変動係数ＣＶが３２％であり、形状係数ＳＦ−１が１４５、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが３２％であった。
【０１６７】
（比較例２）
ジメチルエタノールアミン量を１．６重量部（酸価：１０ｍｇＫＯＨ／ｇ）とすること以外は実施例１と同様にして、ポリエステル系の樹脂微粒子を含む分散剤Ｇを製造した。得られた分散剤Ｇは、含有される樹脂微粒子の体積平均粒子径が０．５０μｍで、固形分濃度が１５％であった。そして、着色樹脂粒子分散工程において、分散剤Ｇを用い、さらに分散剤Ｇを５重量部、圧力を４５ＭＰａとすること以外は実施例１と同様にして、着色樹脂粒子Ｋのスラリーを調製した。スラリー中の着色樹脂粒子Ｋは、体積平均粒子径が１．１５μｍで、変動係数ＣＶが４５％であった。そして、凝集工程、合一化工程、洗浄工程、分離工程および乾燥工程において、着色樹脂粒子Ｋのスラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例２のトナーを得た。得られたトナーは、体積平均粒子径が６．５μｍで、変動係数ＣＶが３５％であり、形状係数ＳＦ−１が１４５、ＳＦ−１の変動係数ＣＶが３６％であった。
【０１６８】
以上のようにして作製された実施例１〜９および比較例１，２のトナーの特性を、表１にまとめた。
【０１６９】
【表１】
2010160452.tif 000003
【０１７０】
表１から、実施例１〜９のトナーは、比較例１，２のトナーと比較して、粒子形状が均一で、かつ粒度分布の幅が狭いトナーであることは明らかである。
【０１７１】
＜評価＞
実施例１〜９および比較例１，２のトナーについて、以下に示す評価を行った。評価結果を表２に示す。
【０１７２】
［ベタ画像の濃度均一性］
実施例および比較例で得られたトナーに１５ｎｍのシリカ微粒子１．０重量部、９５ｎｍのシリカ微粒子０．５重量部、５０ｎｍの酸化チタン０．５重量部を加えて撹拌し、外添剤が外添された外添トナーを得た。そして、キャリアとして、体積平均粒径４５μｍのフェライトコアキャリアを用いて、現像剤中のトナーの濃度が７％となるようにＶ型混合器混合機（商品名：Ｖ−５、株式会社特寿工作所製）にて２０分間混合して、二成分現像剤を作製し、下記の評価を実施した。
【０１７３】
得られた二成分現像剤を画像形成装置（商品名：デジタルフルカラー複合機ＭＸ−Ｃ４５０、シャープ株式会社製）の現像装置の現像槽にそれぞれ投入し、フルカラー専用紙（商品名：ＰＰ１０６Ａ４Ｃ、シャープ株式会社製、以後単に「記録用紙」と称す）に、トナー付着量が０．８ｍｇ／ｃｍ２の二層からなるベタ画像部（各トナー層におけるトナーの付着量は０．４ｍｇ／ｃｍ２）を形成した。
【０１７４】
記録用紙に形成されたベタ画像部における濃度の均一性を目視にて評価し、下記の判断基準に基づき評価した。
○：ベタ画像部の濃度が全面に均一であり、良好。
△：ベタ画像部の濃度が、ごく一部において不均一ではあるが、実使用上問題のないレベル。
×：ベタ画像部の濃度が、かなりの部分において不均一であり、実使用上問題である。
【０１７５】
【表２】
2010160452.tif 000004
【０１７６】
表２から、実施例１〜９のトナーを含む二成分現像剤で現像して記録用紙上に画像を形成した場合には、ベタ画像の濃度均一性に優れていることは明らかである。
【符号の説明】
【０１７７】
２  トナー像形成手段
３  転写手段
４  定着手段
５  記録媒体供給手段
６  排出手段
１１  感光体ドラム
１２  帯電手段
１３  露光ユニット
１４  現像手段
１５  クリーニングユニット
１００  画像形成装置
２０１  耐圧ノズル
２０２  液体流過路
２０３  衝突壁
【図１】
2010160452.tif 000005
【図２】
2010160452.tif 000006
【図３】
2010160452.tif 000007
【図４】
2010160452.tif 000008