(57)【要約】【課題】ＢＦ３を添加した希土類元素ドープファイバおよびその製造方法の提供。【解決手段】パイプ内面にガラス微粒子を１層または複数層堆積させてガラス微粒子層を形成する堆積工程、該ガラス微粒子層に希土類元素を含む溶液中に含浸する液浸工程、該液浸工程後にガラス微粒子層を乾燥する乾燥工程、該乾燥工程後にガラス微粒子層を透明ガラス化する透明化工程および無水石英パイプをコラップスするコラップス工程を有する製造方法であって、  堆積工程時の温度が１２００〜１５００℃であること、および該堆積工程後に、さらにＢＦ３をドープしたガラス微粒子層を形成する堆積工程を１０００〜１１９０℃の温度で行うことを特徴とする、希土類元素ドープファイバの製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
パイプ内面にガラス微粒子を１層または複数層堆積させてガラス微粒子層を形成する堆積工程、該ガラス微粒子層に希土類元素を含む溶液中に含浸する液浸工程、該液浸工程後にガラス微粒子層を乾燥する乾燥工程、該乾燥工程後にガラス微粒子層を透明ガラス化する透明化工程および無水石英パイプをコラップスするコラップス工程を有する製造方法であって、
堆積工程時の温度が１０００〜１１９０℃であることを特徴とする、希土類元素ドープファイバの製造方法。
【請求項２】
前記堆積工程時にさらにＢＦ３をドープすることを特徴とする、請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
前記堆積工程時の温度が１２００〜１５００℃であること、および該堆積工程後に、さらにＢＦ３をドープしたガラス微粒子層を形成する堆積工程を１０００〜１１９０℃の温度で行うことを特徴とする、請求項１記載の製造方法。
【請求項４】
請求項３記載の製造方法により製造される希土類元素ドープファイバ。
【請求項５】
当該希土類元素ドープファイバが、コア、クラッドで構成されたファイバであって、
前記コアに、希土類元素が連続的にコア全体にドープされ、ＢＦ３は不連続的にコアにドープされ、クラッドとコアとの界面の近傍のＢＦ３ドープ濃度がコア中心の濃度に比べ小さいことを特徴とする、請求項４記載の希土類元素ドープファイバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コアにＢＦ３を添加した希土類元素ドープファイバおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類元素をドープしたファイバレーザおよびファイバ増幅器は高い変換効率や高いビーム品質が得られることから、レーザ加工技術分野で多くの関心を集めている。希土類元素をドープした母材の製造方法としては、ＶＡＤ（Ｖａｐｏｒ ｐｈａｓｅ Ａｘｉａｌ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＯＶＤ（Ｏｕｔｓｉｄｅ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＭＣＶＤ（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、気相ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等が挙げられ、ＭＣＶＤ法に液浸法を適用した希土類元素ドープコアを有する光ファイバ用母材の製造方法等が知られている（特許文献１）。
希土類元素ドープファイバから高品質レーザを得るために、広い利得スペクトル、低い再吸収、レーザの安定性、特に高い変換効率等の物性が要求される。とりわけ、エネルギー利用効率や装置の軽量化の観点から高い変換効率を有する希土類元素ドープファイバを製造する必要がある。
【０００３】
例えば、高い変換効率のＹｂドープファイバを製造するためには、Ｙｂドーピング濃度を上げ、吸収係数を上げる必要があるが、Ｙｂドーピング濃度を上げるとＹｂクラスタリングの影響により消光が起こり、変換効率や信頼性が低下する問題が指摘される。当該問題を解決するためにＡｌをｃｏ−ドーピングする方法等が提案されているが（特許文献２および非特許文献１）、Ａｌを入れることによりコアの屈折率が上がり、ＮＡが高くなってしまい、レーザビームの品質改善に必要な低ＮＡファイバを製造することが難しくなる。
【０００４】
そこで屈折率を低下することができるＦ、Ｂ等の元素をコア内にドーピングする方法が考えられるが、ＭＣＶＤ法ではＢＦ３ドープのスス付けとＹｂのドープを個別に行うためにＢＦ３ドープ層とＹｂドープ層が分離されてしまうことがある。かかる分離が起きると均一な屈折率プロファイルを有するコア作製は困難であることは勿論、ＢＦ３層とＹｂドープ層の熱膨張係数が異なるために中実化する際コア扁平の問題が生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−２７７０９８号公報
【特許文献２】特開平８−４６２７８号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｏｐｔｉｃｓ Ｅｘｐｒｅｓｓ Ｖｏｌ．１６（ｎｏ．２０）， ｐｐ．１５５４０−１５５４５ （２００８）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
コアにＢＦ３を添加した希土類元素ドープファイバおよびその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで本発明者等は、上記の課題を解消するべく鋭意研究した結果、無水石英パイプ内面にガラス微粒子を１層または複数層堆積させてガラス微粒子層を形成するに際して、加工温度を１２００〜１５００℃とし、かつ、該堆積の後に、さらにＢＦ３をドープしたガラス微粒子層を形成する堆積工程を１０００〜１１９０℃の温度で行うことにより、上記のようなＢＦ３ドープ層とＹｂドープ層が分離されてしまう問題を生じず、コアにＢＦ３を添加した希土類元素ドープファイバが製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、以下のとおりである。
〔１〕パイプ内面にガラス微粒子を１層または複数層堆積させてガラス微粒子層を形成する堆積工程、該ガラス微粒子層に希土類元素を含む溶液中に含浸する液浸工程、該液浸工程後にガラス微粒子層を乾燥する乾燥工程、該乾燥工程後にガラス微粒子層を透明ガラス化する透明化工程および無水石英パイプをコラップスするコラップス工程を有する製造方法であって、
堆積工程時の温度が１０００〜１１９０℃であることを特徴とする、希土類元素ドープファイバの製造方法。
〔２〕前記堆積工程時にさらにＢＦ３をドープすることを特徴とする、前記〔１〕記載の製造方法。
〔３〕前記堆積工程時の温度が１２００〜１５００℃であること、および該堆積工程後に、さらにＢＦ３をドープしたガラス微粒子層を形成する堆積工程を１０００〜１１９０℃の温度で行うことを特徴とする、前記〔１〕記載の製造方法。
〔４〕前記〔３〕記載の製造方法により製造される希土類元素ドープファイバ。
〔５〕当該希土類元素ドープファイバが、コア、クラッドで構成されたファイバであって、
前記コアに、希土類元素が連続的にコア全体にドープされ、ＢＦ３は不連続的にコアにドープされ、クラッドとコアとの界面の近傍のＢＦ３ドープ濃度がコア中心の濃度に比べ小さいことを特徴とする、前記〔４〕記載の希土類元素ドープファイバ。
【発明の効果】
【０００９】
コアにＢＦ３を添加した希土類等ドープファイバおよびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施態様を工程順に示した説明図。
【図２】本発明の一実施態様を工程順に示した説明図。
【図３】実施例１の屈折率プロファイルの模式図。
【図４】実施例２の屈折率プロファイルの模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本明細書中、クラッドとはコア周囲の石英層を指す。また、連続的なドープとは、希土類元素等の添加すべき物質が局所的にドープされるのではなく、切れ目なく全体的に含まれていて、該添加すべき物質が含まれない層が存在しない状態をいう。一方、これに対して不連続的なドープとは、希土類元素等の添加すべき物質が含まれる層と含まれない層とが存在する場合をいう。
【００１２】
以下、図面を参照しつつ本発明を具体的に説明する。図１は本発明の一実施態様を工程順に示した説明図であって、後述する実施例１がこの工程からなる。
【００１３】
無水石英パイプ １の内面に一端から他端にむけてＯ２を供給し、バーナー ２により１２００〜１５００℃で無水石英パイプ １の内壁面の空焼きを行う（図１（ａ）参照）。Ｏ２の流量は０．５〜２．５ＳＬＭが望ましい。なお、無水石英パイプ １とはＯＨ基を含む量が赤外線分光器による測定の限界である１ｐｐｍ以下の石英パイプを意味する。ＭＣＶＤ法では有機金属原料中に含まれるＯＨ基やコア作製中に混入されるＯＨ基によって伝送損失が増え、レーザ特性を悪化させるためにＯＨ基の混入を防げることが望ましいからである。
【００１４】
次に、Ｃｌ２を供給し、バーナー ２により１０００〜１３００℃で無水石英パイプ １の内壁面の脱水を行う（図１（ｂ）参照）。
【００１５】
次に、無水石英パイプ １の内面にＳｉＣ１４等のガラス原料ガス、ＨｅおよびＯ２のガスを供給し、バーナー ２により１０００〜１２００℃で加熱することにより、ガラス微粒子層 ３を形成する。従来のＭＣＶＤの堆積工程では、堆積工程を１１００〜１７００℃で加熱することが一般的であるが、本発明では、１０００〜１２００℃と比較的低温で加熱する（図１（ｃ）参照）。これは、後述する液浸工程において、高温で堆積するとガラス微粒子の大きさが細かくなる或いは直接ガラス化されることを理由にガラス微粒子層 ３中に染み込む希土類元素のドーピング濃度に影響するため、従来の高温でガラス微粒子層 ３を堆積することは望ましくないからであり、１０００℃未満ではガラス微粒子と石英パイプ内面との密着性が弱くなるからである。ガラス粒子層 ３は使用するパイプ及び作製の目的によって異なり、１層または複数層堆積させてもよいが、屈折プロファイルの観点から４回連続して、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ膜厚にするのが望ましい。なお、このときの各ガスの流量は使用パイプ及び作製目的によって異なるが、例えば希土類ドープコア母財を作製する場合、ＳｉＣ１４は０．４〜０．６ＳＬＭ、Ｈｅは０．３〜０．６ＳＬＭ、Ｏ２は０．４〜０．６ＳＬＭが望ましい。さらに、ガラス微粒子層 ３を堆積する際には、ガラスパイプの内圧はパイプ内部のガスの流れに影響されるために無水石英パイプの内圧と大気圧との差圧を−４〜−１０Ｐａになるようにガラス内圧を圧力制御器により制御することが望ましい。
【００１６】
また、上記の堆積工程においてＨｅおよびＯ２だけではなくＢＦ３のガスについても供給してもよい（図１（ｃ）参照）。ＢＦ３の流量は２０〜１００ＳＣＣＭが望ましい。ＢＦ３添加ガラスは石英より屈折率が低いためにＹｂ添加コアの屈折率を低減することができる。ＢＦ３の代わりにＢ、Ｆ、ＳｉＦ４、ＢＣｌ３、ＢＢｒ３など等を代替することもできるが、結合効率や扱い易さの観点からＢＦ３が望ましい。ＢＦ３によるデルタ（Δ、屈折率の差）の低減効果［（ＢＦ３添加コアのデルタ−無ＢＦ３コアのデルタ）／無ＢＦ３コアのデルタ×１００）］（％）は、ＢＦ３流量が９ＳＣＣＭの場合は−１５．７％、２５ＳＣＣＭの場合は−６３％、４０ＳＣＣＭの場合は−１３６％となり、ＢＦ３の流量を増やすことにより、仕込み効率が高くなる。これは、ＢＦ３を増やすことによりコア屈折率が下がることに起因する。Ｙｂ／Ａｌの仕込み量（Ｙｂ＝０．０７５ｇ、Ａｌ＝０．２５ｇ）をドープし、９ＳＣＣＭＢＦ３ドープコア母材とＢＦ３を添加しないコア母材を比較した場合、ＢＦ３を添加することにより明らかにコア△は下がり、△の変化は−１５．７％となる。
【００１７】
堆積が終了した後、希土類元素含有溶液 ４にガラス微粒子層 ３を浸漬する（図１（ｄ）参照）。溶液をガラス微粒子層へ浸透させるには、例えば該パイプ内に注ぎ込む方法が挙げられる。また、充分に浸透させるために、速度５〜２０回転／分で旋盤チャックを回転させることが望ましい。本発明においてコアに添加する添加物としては、例えばＥｒ（ＥｒＣｌ３等）、Ｎｄ（ＮｄＣｌ３等）、Ｙｂ（ＹｂＣｌ３等）、Ｔｍ（ＴｍＣｌ３等）、Ｐｒ（ＰｒＣｌ３等）、Ｌａ（ＬａＣｌ３等）、Ａｌ（Ａｌ（ＮＯ３）等）、Ｐ（Ｐ２Ｏ５、Ｈ３ＰＯ４等）等の希土類元素やその他の元素の化合物またはこれらの水和物等が挙げられる。扱い易さの観点からＹｂＣｌ３、ＡｌＣｌ３の６水和物が望ましく単一の添加であっても複数を組み合わせて添加してもよい。希土類元素添加のファイバは、溶液濃度によって大きく影響される。ＹｂとＡｌを共添加する場合、各々の溶液濃度（ｗｔ％）は、Ｙｂが０．０５〜１．５、Ａｌは０．０５〜２程度が望ましい。例えば、エタノールに溶かす場合、３０ｃｃのエタノールに対し、ＹｂＣｌ３・６Ｈ２Ｏが０．０６〜０．０９ｇ、ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏは０．２〜０．２５ｇになる。また、Ｙｂのクラスタリングはガラスのフォトダークニングに影響され、ファイバレーザ特性に悪影響を及ぼすためにＡｌとＹｂのモル比もＹｂ添加ファイバ特性に重要なパラメータである。つまり、Ｙｂのクラスタリングを抑制するためにはＡｌとＹｂのモル比Ｒ（＝Ａｌ／Ｙｂ）を３〜１５にすることが望ましい。この範囲の比率にすることで、ＮＡが０．０５〜０．２の光ファイバ母材を提供することができる。添加物を加える溶媒としては、例えば水、エタノール等のアルコールが塩化物、塩等の化合物を十分に溶解でき、しかも自然乾燥により殆ど揮散するのに加え、Ｃｌ２等の反応性ガスにより容易かつ十分に除去できるので簡便である。好ましくはエタノールである。液浸工程の条件として、例えば温度２０〜６０℃、３０分〜２時間等の条件が挙げられる。
【００１８】
次に、Ｏ２を供給し、１〜２時間、自然乾燥を行い、その後、バーナーの温度を５０〜１４００℃に上げ、液透されたガラス微粒子層を加熱乾燥する。
【００１９】
残留水分を充分に除去した後、内圧と大気圧との差圧−４Ｐａを維持し、残留する微量の水分や異物を除去すべく、Ｈｅ、Ｏ２およびＣ１２のガスを供給し、無水石英パイプ １の温度を１５００〜１６００℃まで上げ、希土類元素含有ガラス微粒子層 ５を透明化ガラス化し、希土類元素含有ガラス層 ６を形成する（図１（ｅ）参照））。なお、このときの各ガスの流量は、Ｈｅは０．１〜１．０ＳＬＭ、Ｏ２は０．１〜５ＳＬＭ、Ｃ１２は０．１２〜０．０２ＳＬＭが望ましい。
【００２０】
透明化の後に、さらに無水石英パイプを１５００〜１８００℃で加熱してコラップスする。コラップスとは、透明化されたガラス微粒子層を空間なしの中実化することである。この工程により希土類元素ドープコアが得られ、これをコアとする光ファイバ母材 ８が得られる（図１（ｆ）参照）。
【００２１】
ここで、ＭＣＶＤ法を用いたＢＦ３ガスの反応はＳｉＣ１４より低い温度で起こるためにガラス微粒子の堆積条件は異なる。そうすると上記のように低温でＢＦ３とＳｉＣ１４を共に供給し、ガラス微粒子を堆積させると、堆積されたガラス微粒子がガラス表面から落ち、一方、高温でガラス微粒子を堆積させるとススの密度が高くなり、希土類元素含有溶液が奥まで浸透し難くなりコラプスされたコア母材は低屈折率層と高屈折率層に分離されてしまうことがある。そこで必要に応じて図２に示す工程で製造することもできる。
【００２２】
図２は本発明の一実施態様を工程順に示した説明図であって、後述する実施例２がこの工程からなる。
【００２３】
高温でＢＦ３をドープしたＹｂドープ母材のプリフォームアナライザプロファイル、によると、コア部分はＢＦ３添加層とＹｂドープ層に分離しＷ型コアとなる。従って、低温で生じるスートの密着性の問題やＢＦ３添加層とＹｂドープ層が分離される問題を解決するために最初はＢＦ３を流させずに高温度でガラス微粒子付けを行った後、ＢＦ３を供給しながらスート堆積を行うことが望ましい。また、スートとガラス界面で密着性を強化させるためにバーナーの送り速度を６５０ｍｍ／ｍｉｎから３２５ｍｍ／ｍｉｎに落とす必要がある。このような観点から以下の工程が有利である。
【００２４】
空焼き工程（図２（ａ））、脱水工程（図２（ｂ））の詳細は図１（ａ）および（ｂ）と同様である。
【００２５】
次に、無水石英パイプ １の内面にＳｉＣ１４等のガラス原料ガス、ＨｅおよびＯ２のガスを供給し、ＢＦ３がドープされてない０．００５ｍｍ〜０．０５ｍｍ膜厚のガラス微粒子堆積を行うべく、バーナー ２により１２００〜１５００ ℃で加熱することにより、ガラス微粒子層 ３を形成する（図２（ｃ）参照）。なお、このときの各ガスの流量は、ＳｉＣ１４は０．２〜０．４ＳＬＭ、Ｈｅは０．４〜０．６ＳＬＭ、Ｏ２は０．４〜０．６ＳＬＭが望ましい。さらに、ガラス微粒子層 ３を堆積する際には、ガラスパイプの内圧はパイプ内部のガスの流れに影響されるために石英パイプの内圧と大気圧との差圧を−１０〜−４Ｐａになるようにガラス内圧を圧力制御器により制御することが望ましい。
【００２６】
次に、無水石英パイプ １の内面にＳｉＣ１４等のガラス原料ガス、Ｈｅ、Ｏ２およびＢＦ３のガスを供給し、バーナー ２により１０００〜１２００℃で加熱することにより、ガラス微粒子層 ３をさらに形成する（図２（ｄ）参照）。ガラス粒子層 ３は１層または複数層堆積させてもよいが膜質の観点から４回連続して０．１〜０．５ｍｍ膜厚の複数層とするのが望ましい。なお、このときの各ガスの流量は、ＳｉＣ１４は０．４〜０．６ＳＬＭ、Ｈｅは０．４〜０．６ＳＬＭ、Ｏ２は０．４〜０．６ＳＬＭ、ＢＦ３は２０〜１００ＳＣＣＭが望ましい。さらに、ガラス微粒子層 ３を堆積する際には、ガラスパイプの内圧はパイプ内部のガスの流れに影響されるために石英パイプの内圧と大気圧との差圧を−１０〜−４Ｐａになるようにガラス内圧を圧力制御器により制御することが望ましい。
【００２７】
以降の液浸工程（図２（ｅ））、乾燥工程、透明化工程（図２（ｆ））およびコラップス工程（図２（ｇ））の詳細は図１の（ｄ）、（ｅ）および（ｆ）と同様である。なお、ガラス内壁面に形成するガラス微粒子の最適膜厚は使用石英パイプの内径やコア構造に影響されるために正確な規定することは難しいが、０．０１ｍｍ〜1ｍｍが望ましい。
【００２８】
以下、本発明について実施例を挙げてさらに具体的に説明する。本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００２９】
外径２８ ｍｍ、厚さ１．５ ｍｍ、長さ４００ ｍｍの無水石英パイプを旋盤に取付け、無水石英パイプ内面に一端から他端にむけて１．４ＳＬＭでＯ２を供給し、バーナーにより１２００〜１４００℃で無水石英パイプの内壁面の空焼きを行った後、５０ＳＣＣＭでＣ１２を供給しながらバーナーにより１１３０℃で無水石英パイプの内壁面の脱水を行った。その後、０．５６ＳＬＭでＳｉＣ１４、０．４ＳＬＭでＨｅ、０．５ＳＬＭでＯ２および４５ＳＣＣＭでＢＦ３のガスを供給し１１８０℃で４回連続して０．２ｍｍ膜厚のガラス微粒子の堆積を行った。ガラス微粒子を堆積する際には石英パイプの内圧と大気圧との差圧を４Ｐａになるようにガラス内圧を制御した。その後、０．０６ｇのＹｂＣ１３・６Ｈ２Ｏおよび０．２ｇのＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏを溶媒として３０ｃｃのエタノールに溶かし（Ａｌ：Ｙｂモル比＝５．７：１）、ガラス微粒子を堆積したガラスパイプ中に流し込み、充分になじむまで速度５回転／分、温度２０℃で１時間、旋盤チャックを回転させ液浸した。次に、Ｏ２を供給し、１時間、自然乾燥を行った後、バーナーの温度を５０〜１４００℃に上げ、石英パイプを加熱乾燥した。その後、内圧と大気圧との差圧を−４Ｐａの差圧になるように維持し、０．７ＳＬＭでＨｅ、０．３ＳＬＭでＯ２および２０ＳＣＣＭでＣ１２のガスを供給しながら無水石英パイプの温度を１５００〜１７５０℃まで上げ、透明化およびガラスパイプのコラップスを行い、コアを作製した。プリアナ評価の結果、コア径は約２ｍｍであった。
図３は、実施例１で作製したドープファイバの屈折率プロファイルの模式図であって、ファイバの胴体最外面から、直径に沿って該ファイバの中心軸を通過し、反対側の胴体最外面に至るまでの、屈折率の変化（縦軸）を示している。図４も同様である。
同図に示すとおり、コアとクラッドとの界面領域では、屈折率がコアの中心領域に比べて局所的に低くなっており、石英ガラス屈折率よりも低いことがわかる。これは、コアとクラッドとの界面において、ガラス微粒子層をＢＦ３ドープしながら堆積したためにガラス微粒子が小さくなり、ＹｂおよびＡｌがコア界面まで浸透し難くなったためである。
【実施例２】
【００３０】
外径２８ｍｍ、厚さ１．５ｍｍ、長さ４００ｍｍの無水石英パイプを旋盤に取付け、無水石英パイプ内面に一端から他端にむけて１．４ＳＬＭでＯ２を供給し、バーナーにより１２００〜１４００℃で無水石英パイプの内壁面の空焼きを行った後、５０ＳＣＣＭでＣ１２を供給し１１３０℃で無水石英パイプの内壁面の脱水を行った。その後、０．３ＳＬＭでＳｉＣｌ４、０．４ＳＬＭでＨｅおよび０．５ＳＬＭでＯ２のガスを供給し、１２４０℃でＢＦ３がドープされてない０．０５ｍｍ膜厚のガラス微粒子堆積を行った。ガラス微粒子を堆積する際には無水石英パイプの内圧と大気圧との差圧を−４Ｐａになるようにガラス内圧を制御した。その後、０．５６ＳＬＭでＳｉＣｌ４、０．４ＳＬＭでＨｅ、０．５ＳＬＭでＯ２および７５ＳＣＣＭでＢＦ３のガスを供給し１１８０℃で石英パイプの温度で４回連続して０．２ｍｍ膜厚のガラス微粒子の堆積を行った。ガラス微粒子を堆積する際には無水石英パイプの内圧と大気圧との差圧を−４Ｐａになるようにガラス内圧を制御した。ガラス微粒子を堆積した後、ガラス微粒子の密着性をガムテープで確認したところ、ＢＦ３ドープなしのガラス微粒子層とほぼ同じ密着性を持つことが判った。
以降の液浸工程、乾燥工程、透明化工程およびコラップス工程は実施例１と同様である。プリアナー評価の結果、コア径は約１．９ｍｍであった。
図４は実施例２で作製したドープファイバの屈折率プロファイルの模式図である。模式図によると、コア全体に単一屈折率分布を示しており、ＹｂおよびＡｌがコア界面まで充分に浸透され、コア全体に均一に拡散されていることがわかる。ＢＦ３ドープによる屈折率の低減効果は△＝−６０％であった。
実施例２の方法により製造した希土類元素ドープファイバのドープ濃度について、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｚｅｒ）により確認したところ、希土類元素が連続的にコア全体にドープされ、一方、ＢＦ３は不連続的にコアにドープされており、コア中心のＦドープ濃度は０．６ｍｏｌ％であったが、Ｂは検出されなかった。一方、クラッドとコアとの界面の近傍のＢとＦは検出されなかった。なお、ＢＦ３の添加に関わらずＥＰＭＡの評価でＢが検出されなかったのはＢの取り込み効率がＦより少ないためである。また、プリアナ評価でも、界面近傍の屈折率は石英ガラス屈折率とほぼ同じであることからコア界面ではＢＦ３がドープされていないことがわかる。
また、ＢＦ３添加のＹｂドープファイバの有効性を確認するためにレーザ特性評価を行った。コア母材の作製は１０ＳＣＣＭのＢＦ３（ＣＹＷ−１５０）、２５ＳＣＣＭ（ＣＹＷ−１５１）のＢＦ３を供給した条件でスート堆積を行った。ＢＦ３流量を増やすことにより、コア屈折率が下がることがわかった。さらに、ＢＦ３流量を増やしてもＢＦ３添加層とＹｂドープ層は分離せず、単一コア構造を示していることがわかった。レーザ評価は外部共振器の構成により行った。ＣＹＷ−１５１のファイバ全長は９ｍ、ＣＹＷ−１５２は５．８ｍであった。ポンプ光吸収に対するファイバレーザのスロープ効率はそれぞれ５９％、６３％であり、良好な特性を示している。このことからＢＦ３を添加しても、特にレーザ特性には影響されないことから本発明の有効性が確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明にかかる光ファイバはファイバレーザや光増幅器等に使用される。
【符号の説明】
【００３２】
１    無水石英パイプ
２    バーナー
３    ガラス微粒子層
４    希土類元素含有溶液
５    希土類元素含有ガラス微粒子層
６    希土類元素含有ガラス層
７    希土類元素ドープコア
８    光ファイバ母材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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