(57)【要約】      （修正有）【課題】ルツボ原料粉のルツボ内面への侵入までを回避できる方途を与えることによって、石英ガラスルツボ内への異物侵入を、ルツボの実際の使用時期まで確実に回避し、汚染されない状態でのルツボの取り扱いを可能にする方法を提供する。【解決手段】石英ガラスルツボ１の開口部２に装着する栓３であって、開口部２の内周端２ａに密着する周縁取付け部４を有する栓３を、ルツボ１に装着する。また、栓３において、少なくとも内面の金属成分の付着量は0.05ng／cm２以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスルツボの開口部に装着する栓であって、前記開口部の内周端に密着する周縁取付け部を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【請求項２】
請求項１に記載の栓において、少なくとも内面の金属成分の付着量が0.05ng／cm２以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【請求項３】
請求項１または２に記載の栓において、さらに、前記周縁取付け部から径方向外側に延びるフランジ部を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【請求項４】
請求項１、２または３に記載の栓において、可撓性を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の栓において、識別子を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載の栓において、少なくとも一部が透明であることを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【請求項７】
開口部に円盤状の栓を有する石英ガラスルツボであって、該栓の周縁部を前記開口部の内周端に密着させて栓を固定してなることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【請求項８】
開口部に円盤状の栓を有する石英ガラスルツボであって、該栓の周縁部を前記開口部の内周端に密着させるとともに、該周縁取付け部から径方向外側に延びるフランジ部を前記開口部の周端面に密着させて栓を固定してなることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【請求項９】
単結晶シリコンを製造するに際し、石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンを装入後、該多結晶シリコンの溶融を行うまでの待機期間は、請求項１から６のいずれかに記載の栓を、前記石英ガラスルツボの開口部に装着することを特徴とする石英ガラスルツボの取り扱い方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスルツボ、中でも単結晶シリコン製造の引上げ工程に使用する石英ガラスルツボに関し、特に製造された石英ガラスルツボの保管中や搬送中に該ルツボ内面への異物の侵入を回避する構造を与えるものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶シリコンを製造するに当って、その原料である多結晶シリコンの溶融に用いる、石英ガラスルツボは、その製造後、洗浄を経てから検査され、合格品は袋詰め等されて出荷されるのが一般的である。
ところで、半導体材料の高純度化に伴い、単結晶シリコンの製造中における各種汚染を抑えることが重要であり、石英ガラスルツボについても汚染を最小限に抑えることが希求されている。すなわち、石英ガラスルツボを単結晶引き上げに使用する際には、使用に先立ちルツボ内を超純水等で洗浄する等、汚染に対しては細心の注意が払われている。そのため、まずは、製造したルツボの出荷から使用までの期間においても、汚染を防ぐことが重要である。
とりわけ、近年は、単結晶シリコンの製造効率を高めるために石英ガラスルツボのサイズが次第に大きくなる傾向にあり、このような大径のルツボの取扱いが容易ではなく、例えば、ルツボ製造後の検査や袋詰めなどの作業中にも汚染され易い。
【０００３】
このような問題を解消するために、石英ガラスルツボの洗浄後に清浄な状態で石英ガラスルツボを機械的に包装することを所期して、洗浄された石英ガラスルツボを清浄状態で自動的にラッピングする装置が、特許文献１に提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２１９２０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載された装置を用いてラッピングすることによって、洗浄された石英ガラスルツボを清浄状態に保管し、特に出荷時における汚染を回避することが可能になったが、それでもなお、ルツボ内面の汚染を完全に防止するには到っていない。
【０００６】
すなわち、石英ルツボの外周面には半溶融状態の石英原料粉および／または石英片（以下、原料粉と総称する）が付着しており、この原料粉がラッピング後もルツボ内側に混入しやすい。この原料粉は、例えばラッピング環境でのルツボの搬送中において、ラッピングシートとルツボ端面の隙間よりルツボの内側へ移動してルツボ内に入り込むことがあり、さらには納入後にラッピングを取り除く際に、やはりルツボの開口部外側面に残存する石英原料粉がルツボ内に入り込んだりすることまでは、回避できなかった。特に、従来のラッピングは薄いビニールシートであったため、ビニールとルツボが擦れて石英原料粉が発生し、その後、シートとルツボ端面の間を通って、ルツボ内面に粉が入り込み易かった。
【０００７】
また、ルツボを、例えば単結晶シリコン製造メーカーに納入後は、ラッピングを取り除いた状態で取り扱われることもあり、その場合は、ルツボ内面に異物が入り込むのを回避する手立てはなかった。特に、ルツボ内に原料となる多結晶シリコンを装入後は、直ちに溶融処理が開始されるとは限らず、多結晶シリコンを装入した状態で保管、待機することも少なくないため、この期間にルツボ内へ異物が入り込み、単結晶シリコンの製造における単結晶化を阻害する要因になることがあった。
【０００８】
以上のように、石英ガラスルツボの内面が汚染される機会が数多くあることから、かような汚染を回避するための方途の提供が希求されていた。
そこで、本発明は、上記したルツボ原料粉のルツボ内面への侵入までを回避できる方途を与えることによって、石英ガラスルツボ内への異物侵入を、ルツボの実際の使用時期まで確実に回避し、汚染されない状態でのルツボの取り扱いを可能にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）石英ガラスルツボの開口部に装着する栓であって、前記開口部の内周端に密着する周縁取付け部を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【００１０】
（２）前記（１）に記載の栓において、少なくとも内面の金属成分の付着量が0.05ng／cm２以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【００１１】
（３）前記（１）または（２）に記載の栓において、さらに、前記周縁取付け部から径方向外側に延びるフランジ部を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【００１２】
（４）前記（１）、（２）または（３）に記載の栓において、可撓性を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【００１３】
（５）前記（１）から（４）のいずれかに記載の栓において、識別子を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【００１４】
（６）前記（１）から（５）のいずれかに記載の栓において、少なくとも一部が透明であることを特徴とする石英ガラスルツボ用栓。
【００１５】
（７）開口部に円盤状の栓を有する石英ガラスルツボであって、該栓の周縁部を前記開口部の内周端に密着させて栓を固定してなることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【００１６】
（８）開口部に円盤状の栓を有する石英ガラスルツボであって、該栓の周縁部を前記開口部の内周端に密着させるとともに、該周縁取付け部から径方向外側に延びるフランジ部を前記開口部の周端面に密着させて栓を固定してなることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【００１７】
（９）単結晶シリコンを製造する際し、石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンを装入後、該多結晶シリコンの溶融を行うまでの待機期間は、前記（１）から（６）のいずれかに記載の栓を、前記石英ガラスルツボの開口部に装着することを特徴とする石英ガラスルツボの取り扱い方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、石英ガラスルツボの原料粉のルツボ内面への侵入、ひいては石英ガラスルツボ内への異物の侵入が確実に回避されるため、ルツボの出荷から多結晶シリコンの溶融工程までの期間にわたり、内面が汚染されない状態にて石英ガラスルツボを取り扱うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に従うルツボ用栓を示すルツボの径方向断面図である。
【図２】本発明に従う別のルツボ用栓を示すルツボの径方向断面図である。
【図３】本発明に従う別のルツボ用栓を示すルツボの径方向断面図である。
【図４】本発明に従う別のルツボ用栓を示すルツボの径方向断面図である。
【図５】ルツボの取り扱いを示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の栓を装着した石英ガラスルツボについて、図面を参照して詳しく説明する。図１（ａ）に、本発明の栓を装着前のルツボの径方向断面を示し、同図（ｂ）に栓を装着後のルツボの径方向断面を示す。
同図において、符号１は石英ガラス製のルツボ（以下、単にルツボと示す）であって、該ルツボ１の開口部２に栓３を装着する。この栓３は、前記開口部２と相似の円盤状であり、ルツボ１の開口部２の内周端２ａと密着する周縁取付け部４を有する。すなわち、栓３は、図１（ｂ）に示すように、周縁取付け部４が内周端２ａに密着することによってルツボ１の開口部２に取り付けられる。ここで、周縁取付け部４の径を、ルツボ１の内径と同等またはやや大きくすることが、開口部２を隙間なく塞ぐために好ましい。
【００２１】
さらに、栓３をＡＢＳ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩ビ、アクリル樹脂、ポリカーボネイトなどの可撓性材から構成することによって、装着時に、図１（ｂ）に示すように栓を径方向に撓ませることによって、その復元力を利用して周縁取付け部４を内周端２ａに押し付け可能とすることが、栓の着脱を確実に行う上で好ましい。
【００２２】
かような構成の栓３を、ルツボ１の開口部２に装着すると、開口部２が確実に塞がれる上、栓と接触する部分がルツボ１の内周面に限定されるため、ルツボ１の外周面に付着した原料粉等が例えばラッピングに導かれて内部に案内されるような事態は未然に防がれるから、ルツボ内への異物の侵入を確実に回避できる。
【００２３】
また、図２に示すように、前記した周縁取付け部４から径方向外側に延びるフランジ部５を、さらに設けることができる。そして、該フランジ部５を前記開口部２の周端面２ｂに密着させて栓３を固定する。この場合も、図１に示した事例と同様に、栓の装着時に、図２（ｂ）に示すように栓を径方向に撓ませることによって、その復元力を利用して周縁取付け部４を内周端２ａに押し付け可能とすることが、栓の着脱を確実に行う上で好ましい。
【００２４】
図２に示す栓構成とすることによって、開口部２の周端面２ｂがフランジ部５に覆われる結果、該周端面２ｂに対する汚染をも回避できるため、とりわけ単結晶シリコン製造時の引き上げ工程における、不純物の混入を回避するのに有効である。ここで、フランジ部５の径を、ルツボ１の外径と同等以上にすることが、周端面２ｂを確実に覆って汚染を回避するために好ましい。
【００２５】
さらに、栓３は、図３に示すように、図１や図２の事例と比較して肉厚にすることも可能であり、このような栓は、例えば栓の外側から栓を浸透して入る「水分」の浸透防止に有効である。すなわち、外気中に含まれる水分には、ルツボ性能を低下させる、金属元素が溶け込んでいることがあり、この水分の浸透量を低下することはルツボ性能を維持する上で好ましい。
【００２６】
なお、栓３の構造としては、図１から図３に示したように、栓３がルツボ１の外周面とは接触しないことが好ましいが、これに限らず、例えば図４に示すものでもよい。すなわち、図４に示す栓３は、前記開口部２の周端面２ｂに接触する部分で栓を保持する、すなわち栓３の内径がルツボの外径に比べて若干小さいため、栓が縮まろうとして保持されるものである。さらに、この栓３は、その内面に空間３ａを確保することによって、後述する単結晶シリコンの製造時に多結晶シリコンを山盛りで装入する場合に、栓として有利に機能する。
【００２７】
さらに、上記した栓３に、バーコードやＱＲコードなどの識別子を付与しておくことが好ましい。なぜなら、ガラス材質はバーコードの掘り込みが困難であるため、ロットの識別策として、別バーコードが併走することとなる。しかしながら、栓にバーコードが付与されることにより、ルツボ単体での移動が可能となる。ちなみに、従来のラッピングシートにバーコードシールを貼れば、単体での移動は可能となるが、例えばルツボ内に多結晶Ｓｉを入れるため、一度ラップを剥がすと、これを再利用できない不利がある。
【００２８】
なお、ルツボ１の開口部に装着した栓３を外して該ルツボ１を使用に供する際、例えばルツボ１内に多結晶Ｓｉを入れるに当たって装着した栓３を外す際には、一度ルツボ１を反転させて、その開口部を鉛直下向きにしてから、栓３を外すことが好ましい。このように栓３を外す際のルツボ１の開口部を下向きにすることによって、栓３の表面に付着した、原料粉や埃などの異物の侵入を回避することができる。
【００２９】
また、栓は、洗浄することにより繰り返し使用可能である。現状のシートは洗浄困難のため、使い捨てが通常である。そして、栓は、洗浄可能であることから、その清浄度を高めて提供することができる。ここで、栓の清浄度としては、該栓の少なくとも内面の金属成分の付着量を0.05ng／cm２以下にすることが、ルツボ内面の清浄度を高める上で好ましい。
なお、栓の清浄度は、栓の内面などの測定対象面に塩化水素（HCL）水溶液を塗布し、該塗布液を回収し、誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）により測定することができる。ここで、測定対象となる金属元素は、Na，Ｋ，Li，Al，Ca，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Ti，Zn，Zr，BaおよびＰ等である。
【００３０】
以上の栓３を用いることによって、以下に示すルツボの取り扱いが可能になる。
すなわち、図４に示すように、単結晶シリコンを製造する際し、まず図５（ａ）に示すように、栓３を装着して出荷されてきたルツボ１は、図５（ｂ）に示すように栓３を外してから、図５（ｃ）に示すように、ルツボ１内に多結晶シリコン６を装入し、直ちに、図５（ｄ）に示すように、ルツボ１の開口部２に栓３を装着する。その後は、栓３の装着によってルツボ１の内部を外界と遮断した、図６（ｅ）に示す状態のまま保管することによって、多結晶シリコンの溶融を行うまでの待機期間を、ルツボ１内の原料シリコンが汚染されない状態に保持することができる。
【００３１】
ここで、ルツボ１内に原料シリコンを装入したことを栓３の装着状態にて視認可能なように、栓３の少なくとも一部を透明にして、ここをのぞき窓とすることが好ましい。勿論、栓３全体を透明材料から作製することも可能である。かように、ルツボ１内の視認が容易であるなら、シリコン原料を装入済みのルツボと、中身が空のるつぼとの区別が容易につき便利である。透明とする際の材質としては、ポリエチレン（PE）やポリプロピレン（PP）などが好適である。
【実施例１】
【００３２】
図１および図２に示した栓をルツボの開口部に装着した際の、ルツボ内面に混入する石英粉数および結晶収率について、調査した。また、比較として、ルツボをラッピングシートにて被覆する場合と、ルツボの開口部をそのまま開放した場合とについても、同様の調査を行ったその調査結果を、表１に示す。
【００３３】
ここで、ルツボ内面に混入する石英粉数は、単結晶シリコン製造の引き上げ工程へ搬送され、多結晶シリコンを充填する前に、当該栓を外し、目視にてルツボ内面に付着していた石英粉及び石英片の個数を測定したものであります。なお、個数の単位は、「個」とする。また、結晶収率は、単結晶として得られた結晶重量の原料重量に対する比率を示している。
【００３４】
【表１】
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【符号の説明】
【００３５】
１  ルツボ
２  開口部
３  栓
４  周縁取付け部
５  フランジ部
６  多結晶シリコン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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