(57)【要約】【課題】Ｘ線回折によるタイヤ用繊維コードの結晶構造解析を精度良く且つ迅速に行うことが可能な方法を提供する。【解決手段】１本又は複数本のフィラメントに下撚りをかけて下撚り糸を形成し、該下撚り糸を複数合わせて上撚りをかけてなるタイヤ用繊維コードを上撚りから下撚りの順で解撚し、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、高輝度Ｘ線回折によって、真っ直ぐに伸ばされたフィラメントの散乱パターンを取得することを特徴とするタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１本又は複数本のフィラメントに下撚りをかけて下撚り糸を形成し、該下撚り糸を複数合わせて上撚りをかけてなるタイヤ用繊維コードを上撚りから下撚りの順で解撚し、
解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、
高輝度Ｘ線回折によって、真っ直ぐに伸ばされたフィラメントの散乱パターンを取得することを特徴とするタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法。
【請求項２】
前記高輝度Ｘ線回折が放射光を用いることを特徴とする請求項１に記載のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法。
【請求項３】
前記高輝度Ｘ線回折において、フラックスが109以上であることを特徴とする請求項１に記載のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法。
【請求項４】
前記解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばす領域が、該フィラメントの長手方向に垂直な面に対して88〜92度の角度で延びるフィラメントの領域であることを特徴とする請求項１に記載のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法。
【請求項５】
前記タイヤ用繊維コードが、タイヤの製造工程におけるコードの撚糸工程、コードのディッピング工程及びタイヤの加硫工程のうち少なくともいずれかの工程を経た繊維コード、又は走行後のタイヤから抜き出した繊維コードであることを特徴とする請求項１に記載のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法。
【請求項６】
前記真っ直ぐに伸ばされたフィラメントを1本で又は50本以下の本数並べて、該フィラメントの散乱パターンを取得することを特徴とする請求項１に記載のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法。
【請求項７】
前記フィラメントの散乱パターンが、小角散乱パターン又は広角散乱パターンであることを特徴とする請求項１に記載のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法。
【請求項８】
前記タイヤ用繊維コードは、90モル％以上のポリエチレンテレフタレートを含み、フィラメント当たりの繊度が1〜60デニールで且つフィラメント強度が原糸として5.0g/d以上であることを特徴とする請求項１に記載のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法に関し、特に、Ｘ線回折によるタイヤ用繊維コードの結晶構造解析を精度良く且つ迅速に行うことが可能な方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
タイヤが充分な耐久性とタイヤとしての機能を発揮するためには、補強素子としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等の繊維コードやスチールコードの利用が必要不可欠である。また、繊維コードは、スチールコードに比べて非常に軽量であって、ボディープライ、ベルトプライ、キャッププライ、フリッパー等の様々なタイヤ部材に使用することができる。なお、繊維コードは、該繊維コードを形成するフィラメントの微細構造（例えば、結晶構造等）によってその物性が変化するため、タイヤ用繊維コードの微細構造を分析することは極めて重要である。
【０００３】
例えば、特表平１０−５０５６４０号公報（特許文献１）では、Ｘ線回折によりポリエステル系繊維の原糸の微細構造を解析することで、繊維コードを評価する手法が報告されている。しかしながら、特表平１０−５０５６４０号公報に記載のＸ線回折による構造解析は、ポリエステル系繊維の原糸、即ち、撚りのないフィラメント束を対象とするものである。従って、撚糸工程やディッピング工程を経たタイヤコードを形成するフィラメントの構造解析に関しては一切言及されておらず、また、フィラメントの構造解析を迅速に行う試みも為されていない。一方、非特許文献１及び非特許文献２には、タイヤコードの製造工程におけるフィラメントの結晶構造変化を追跡する手法が記載されてはいるものの、特表平１０−５０５６４０号公報と同様に、フィラメントの構造解析を迅速に行う試みは為されていない。
【０００４】
【特許文献１】特表平１０−５０５６４０号公報
【非特許文献１】テキスタイル・リサーチ・ジャーナル、２００６年、第７６巻、７３５〜７４１頁
【非特許文献２】テキスタイル・リサーチ・ジャーナル、１９９１年、第６１巻、４４１〜４４８頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
また、本発明者らが検討したところ、特表平１０−５０５６４０号公報や上記公知文献に記載のＸ線回折では、50本以下の少数のフィラメントを対象にして構造解析を行った場合、その構造解析に非常に時間がかかることが分かった。更に、撚糸工程、ディッピング工程、加硫工程等のタイヤの製造工程を経た繊維コードは、塑性変形を起こしたり、ゴムや接着剤等が付着している。このため、タイヤ用繊維コードから、例えば、50本を超えるような多数のフィラメントを取り出すには、非常に多くの手間と時間がかかり、構造解析の効率が悪かった。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、タイヤの製造工程を経た繊維コードから用意したフィラメントに対しても、Ｘ線回折による結晶構造解析を精度良く且つ迅速に行うことが可能な方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、高輝度Ｘ線回折によりフィラメントの散乱パターンを得ることで、撚り構造を有するタイヤ用繊維コードの結晶構造解析を精度良く且つ迅速に行えることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００８】
即ち、本発明のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法は、
１本又は複数本のフィラメントに下撚りをかけて下撚り糸を形成し、該下撚り糸を複数合わせて上撚りをかけてなるタイヤ用繊維コードを上撚りから下撚りの順で解撚し、
解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、
高輝度Ｘ線回折によって、真っ直ぐに伸ばされたフィラメントの散乱パターンを取得することを特徴とする。
【０００９】
本発明のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法の好適例においては、前記高輝度Ｘ線回折が放射光を用いる。
【００１０】
本発明のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法は、前記高輝度Ｘ線回折においてフラックスが109以上であることが好ましい。
【００１１】
本発明のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法の好適例においては、前記解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばす領域が、該フィラメントの長手方向に垂直な面に対して88〜92度の角度で延びるフィラメントの領域である。このようにフィラメントの解析領域を特定することで、分析精度を向上させることができる。
【００１２】
本発明のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法の他の好適例においては、前記タイヤ用繊維コードが、タイヤの製造工程におけるコードの撚糸工程、コードのディッピング工程及びタイヤの加硫工程のうち少なくともいずれかの工程を経た繊維コード、又は走行後のタイヤから抜き出した繊維コードである。
【００１３】
本発明のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法の他の好適例においては、前記真っ直ぐに伸ばされたフィラメントを1本で又は50本以下の本数並べて、該フィラメントの散乱パターンを取得する。
【００１４】
本発明のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法の他の好適例においては、前記フィラメントの散乱パターンが、小角散乱パターン又は広角散乱パターンである。なお、小角Ｘ線散乱（small angle X-ray scattering）とは、Ｘ線を物質に照射して散乱するＸ線のうち散乱角が小さいものを測定することにより物質の構造情報を得る手法であり、略してＳＡＸＳと称される。広角散乱を利用する分析法（広角Ｘ線回折：wide angle X-ray diffraction、略してＷＡＸＤと称される）が結晶中の原子配列のようなオングストローム（1Å＝0.1ナノメートル(nm)）オーダーの分析に使用されるのに対し、小角散乱法では、高分子のミクロ相分離構造、微粒子や液晶、合金の内部構造といった数ナノメートルレベルでの規則構造の分析に使用される。
【００１５】
本発明のタイヤ用繊維コードの結晶構造解析方法の他の好適例において、前記タイヤ用繊維コードは、90モル％以上のポリエチレンテレフタレートを含み、フィラメント当たりの繊度が1〜60デニールで且つフィラメント強度が原糸として5.0g/d以上である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、高輝度Ｘ線回折によりフィラメントの散乱パターンを得ることで、製造・走行履歴を受けたタイヤ用繊維コードから用意されるフィラメントの正確で且つ迅速な結晶構造解析が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明の結晶構造解析方法は、タイヤの製造工程、タイヤの試験等による製造・走行履歴を受けたタイヤ用繊維コードに対して、高輝度Ｘ線回折による結晶構造解析を行うことを特徴とする。特に、製造履歴による結晶構造への影響が大きいタイヤの製造工程としては、例えば、一本又は複数本のフィラメントを加撚するコードの撚糸工程、コードとゴムの接着のためコードに接着剤処理を行うディッピング工程、生タイヤを加硫して製品タイヤを作製する加硫工程等が挙げられる。このような製造工程を経たタイヤ用繊維コードの結晶構造を知ることは重要であるものの、該タイヤ用繊維コードは、塑性変形やゴム及び接着剤の付着を起こし、従来の手法では、結晶構造解析が困難となる。一方、走行履歴による結晶構造への影響が大きいタイヤの試験としては、例えば、ドラム走行試験、実車走行試験等が挙げられる。走行後のタイヤから繊維コードを抜き出すことは、手間のかかる作業であり、多数のフィラメントを要する従来の手法では、結晶構造解析が困難となる。なお、タイヤの製造工程や試験の条件をシミュレートしたタイヤ用繊維コードに対しても、本発明の結晶構造解析方法は有効である。
【００１８】
なお、本発明の結晶構造解析方法は、製造・走行履歴を受けたタイヤ用繊維コードを分析の対象としているので、本発明に用いるタイヤ用繊維コードは、１本又は複数本のフィラメントに下撚りをかけて下撚り糸を形成し、該下撚り糸を複数合わせて、逆方向に上撚りをかけることで得られる撚糸コードであることを要するが、撚りのないタイヤ用繊維コードを対象としても、当然に正確で且つ迅速な結晶構造解析が可能である。なお、下撚りと上撚りの関係は、同一方向であってもよいし、反対方向であってもよい
【００１９】
本発明の結晶構造解析方法に用いるタイヤ用繊維コードは、下記式(I)：
Ｎ１＝ｎ１×(0.125×Ｄ１／ρ)1/2×10-3  ・・・  (I)
［式中、Ｎ１は下撚り係数で、ｎ１は下撚り数（回/10cm）で、Ｄ１は下撚り糸の表示デシテックス数（dtex）で、ρは繊維コードの比重（g/cm3）である］で定義される下撚り係数Ｎ１と、下記式(II)：
Ｎ２＝ｎ２×(0.125×Ｄ２／ρ)1/2×10-3  ・・・  (II)
［式中、Ｎ２は上撚り係数で、ｎ２は上撚り数（回/10cm）で、Ｄ２は繊維コードの総表示デシテックス数（dtex）で、ρは繊維コードの比重（g/cm3）である］で定義される上撚り係数Ｎ２とが、下記式(III)：
0.81 ＜ Ｎ２／Ｎ１ ≦ (Ｄ２／Ｄ１)1/2  ・・・  (III)
［式中、Ｎ１、Ｎ２、Ｄ１及びＤ２は前記式(I)及び(II)と同義である］の関係を満たし、且つ、前記上撚り係数Ｎ２が、下記式(IV)：
0.6 ≦ Ｎ２ ≦ 1  ・・・  (IV)
［式中、Ｎ２は前記式(II)と同義である］の関係を満たすことが好ましい。タイヤ用繊維コードの撚り係数が上記式(III)及び(IV)の関係を満たすことで、耐疲労性、接着性、耐屈曲性等のタイヤコードに求められる性能を向上させることができる。なお、上撚り係数Ｎ２が0.6未満では、タイヤの耐久性が低下する場合があり、一方、1を超えると、撚糸コードの撚り戻り大きく、作業性が低下する。また、Ｎ２／Ｎ１が0.81以下では、下撚りと上撚りのトルクの差が大き過ぎ、例えば、ディッピング工程での作業性が著しく低下する。また、Ｎ２／Ｎ１が(Ｄ２／Ｄ１)1/2を超えると、同様に作業性が著しく低下する。
【００２０】
上記タイヤ用繊維コードとしては、有機繊維コードが好ましく、例えば、ポリエステルコード、レーヨンコード、リヨセルコード、ポリケトンコード、カーボンファイバー、ナイロンコード（例えば、ナイロン６、ナイロン６６等）、アラミドコード等が挙げられ、これらの中でも、ポリエステルコードが特に好ましい。なお、これらの繊維コードは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。また、上記タイヤ用繊維コードは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を90モル％以上含むことが好ましい。
【００２１】
また、上記タイヤ用繊維コードがポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を90モル％以上含む場合、フィラメント当たりの繊度（単糸繊度）は、1〜60デニールが好ましく、1〜10デニールが更に好ましく、3〜5デニールが一層好ましい。フィラメント当たりの繊度が1デニール未満であるか又は60デニールを超えると、耐疲労性、接着性、耐屈曲性等のタイヤコードに求められる性能が十分に得られない場合がある。更に、上記タイヤ用繊維コードがポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を90モル％以上含む場合、フィラメント強度は、原糸として5.0g/d以上が好ましく、6.0g/d以上が更に好ましく、8.0g/d以上が一層好ましい。原糸としてのフィラメント強度が5.0g/d未満では、タイヤの形状保持性に影響を及ぼすことがある。なお、フィラメント強度は、ＪＩＳ Ｌ１０１３の引張強さ試験に準拠して測定した値である。
【００２２】
次に、図を参照しながら、本発明の結晶構造解析方法を詳細に説明する。図１は、本発明の結晶構造解析方法の概略図である。本発明の結晶構造解析方法においては、まず、上記タイヤ用繊維コードを上撚りから下撚りの順で解撚し、次いで解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばすことによって、Ｘ線回折用のサンプル１を準備する。ここで、タイヤ用繊維コードの解撚方法は、上撚りから下撚りの順にコードを解すこと以外は特に制限されず、例えば、タイヤ部材から繊維コードを数本引き抜いて、各繊維コードを上記の順で解撚りする方法が挙げられる。このように上撚りから下撚りの順で解撚することによって、Ｘ線回折用サンプルへの損傷を低減することができる。
【００２３】
また、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばすことで、フィラメントの歪みを抑え、正確な解析データを得ることができる。更に、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばす領域は、精度良く結晶構造解析を行う観点から、フィラメントの歪みが小さい領域であることが好ましい。具体的には、図２に示すように、解されたフィラメント１０の長手方向Ｌに垂直な面Ｐに対して88〜92度、好ましくは89.5〜90.5度の角度θ1で延びるフィラメントの領域である。言い換えれば、フィラメントの歪みが小さい領域とは、フィラメントの歪み周期Ｃに渡って、長手方向Ｌに垂直な面Ｐに対するフィラメント１０の角度θ1が88〜92度、好ましくは89.5〜90.5度の範囲内にある領域を意味する。フィラメント１０の角度θ1が上記特定した範囲から外れると、散乱パターンがぼやけて、良好な回折像を得ることができない。なお、図２は、フィラメントの歪みが小さい領域を説明する図面である。
【００２４】
なお、上記タイヤ用繊維コードは、コードの撚糸工程以外に、他のタイヤ製造工程やタイヤ試験を受けることで、ゴムや接着剤が付着することになるが、本発明の結晶構造解析方法においては、特にコードに付着したゴムや接着剤を取り除く必要はなく、ゴムや接着剤が付着していない部分を選別して、サンプルを計測すればよい。
【００２５】
次に、本発明の結晶構造解析方法においては、高輝度Ｘ線回折によって、真っ直ぐに伸ばされたフィラメントの散乱パターンを取得する。ここで、Ｘ線回折による結晶構造解析方法としては、Ｘ線回折が高輝度であること以外は特に制限されるものではないが、放射光を用いることが好適である。例えば、図１に示すように、（１）Ｘ線回折用サンプル１をサンプル台２に固定し、（２）Ｘ線発生装置３から入射Ｘ線４をサンプル１に照射し、（３）サンプル１からの散乱Ｘ線５を検出器６により検出することで、サンプル１の散乱パターンを取得し、結晶構造を詳細に解析することができる。
【００２６】
ここで、Ｘ線回折用のサンプル１は、上記タイヤ用繊維コードから撚り構造を解され、真っ直ぐに伸ばされたフィラメントであるが、サンプル１として複数のフィラメントを解析する場合には、フィラメント同士を平行に並べてサンプル台２に固定する必要がある。なお、サンプル１に用いるフィラメントの直径は、10〜50μmの範囲が好ましく、その長さは、30〜50mmの範囲が好ましい。
【００２７】
また、本発明の結晶構造解析方法においては、フィラメント1本のみをＸ線回折用サンプル１として解析することもできるが、複数のフィラメントを並べて解析するのが好ましい。なお、フィラメント当たりの繊度が1〜60デニールであれば、サンプル１に用いるフィラメントの本数を50本以下に抑えても、局所的な解析を十分に行うことができる。また、サンプル１に用いるフィラメントの本数が50本を超えると、従来の手法との差別化が難しく、更には、局所的な結晶構造の変化を追跡することが困難になる場合がある。Ｘ線回折用サンプル１に用いるフィラメントの本数は、30本以下であることが好ましく、10本以下であることが更に好ましく、1本であることが特に好ましい。
【００２８】
また、上記Ｘ線発生装置３は、例えば、放射光を発生する装置であり、該放射光による入射Ｘ線４をサンプル１に照射する機能を有する。ここで、放射光の発生装置として、具体的には、大型放射光施設（例えば、高輝度光科学研究センターのＳＰｒｉｎｇ−８）等が挙げられる。また、本発明によるＸ線回折は高輝度であるため、そのフラックス（flux）が、1×109［(photons/s)/0.1％バンド幅］以上であることが好ましい。なお、高輝度Ｘ線回折におけるフラックスの測定方法としては、例えば、フォトダイオードを用いて、ビームラインモノクロメータからのＸ線の光子数を測定する方法等が挙げられる。更に、上記検出器６は、入射Ｘ線４をサンプル１に照射することで散乱する散乱Ｘ線５を検出することが可能であり、例えば、Ｘ線に感光し得るフィルム、イメージングプレート、電荷結合素子等によって構成される。ここで、散乱Ｘ線５は、透過型でもよいし、反射型でもよい。なお、必要に応じて、入射Ｘ線の形状を決定することが可能なスリットや、Ｘ線発生装置、サンプル台、検出器等を移動させることが可能な移動手段等、Ｘ線回折法に通常使用される装置を用いることができる。
【００２９】
次に、本発明の結晶構造解析方法によって取得したフィラメントの散乱パターンをデータ処理することで、タイヤ用繊維コードの結晶構造を解析することができる。ここで、散乱パターンとしては、小角散乱パターンでもよいし、広角散乱パターンでもよい。散乱Ｘ線５の角度によって検出するＸ線を分けて散乱パターンを取得することで、様々な結晶構造の情報を得ることができる。
【実施例】
【００３０】
以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
【００３１】
（タイヤ用繊維コード）
使用した原糸又は繊維コードの性質を表１〜２に示す。なお、密度及びフィラメント強度については、下記の方法で測定した。
【００３２】
（１）密度ρ(g/cm3)
密度勾配管法によって測定した。
【００３３】
（２）引張強度
原糸としてのフィラメント強度をＪＩＳ Ｌ１０１３の引張強さ試験に準拠して測定した。
【００３４】
＜従来例１＞
原糸を解して、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、Ｘ線回折用サンプルを用意した。次いで、Ｘ線解析装置［リガク社製，Ｎａｎｏ Ｖｉｅｗｅｒ］を用い、表１に示す解析条件で結晶構造解析を行ったところ、フィラメントの散乱パターンを取得することができた。しかしながら、散乱パターンを取得するには、360本ものフィラメントと30分間の照射時間とを要した。
【００３５】
＜従来例２＞
新品タイヤからタイヤコードを抜き出し、タイヤコードを解撚して、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、Ｘ線回折用サンプルを用意した。なお、タイヤコードには、ゴムやディップ液が付着しているため、計測する領域を正確に選別し、採取する必要があった。次に、従来例１に記載のＸ線解析装置を用い、表１に示す解析条件で結晶構造解析を行ったが、正確な散乱パターンを取得することはできなかった。
【００３６】
＜参考例＞
原糸を解して、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、Ｘ線回折用サンプルを用意した。次に、大型放射光施設［ＳＰｒｉｎｇ−８，放射光Ｘ線：ＢＬ４０Ｂ２，高輝度光科学研究センター］にて、表１に示す解析条件で結晶構造解析を行ったところ、1本のフィラメントのみの使用で散乱パターンを取得することができた。なお、念のため、照射時間を30分間確保した。
【００３７】
＜実施例１＞
撚糸工程を経たタイヤ用繊維コードを解撚し、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、Ｘ線回折用サンプルを用意した。次に、参考例に記載の大型放射光施設にて、表１に示す解析条件で結晶構造解析を行ったところ、1本のフィラメントのみの使用で散乱パターンを取得することができた（図３参照）。なお、念のため、照射時間を30分間確保した。
【００３８】
＜実施例２＞
撚糸工程及びディッピング工程を経たタイヤ用繊維コードを解撚し、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、Ｘ線回折用サンプルを用意した。次に、参考例に記載の大型放射光施設にて、表１に示す解析条件で結晶構造解析を行ったところ、フィラメントの散乱パターンを取得することができた。フィラメントの本数及び照射時間について、大幅な改善が確認された。なお、付着したディップ液を取り除くことなく、散乱パターンの計測が可能であった。
【００３９】
＜実施例３＞
新品タイヤからタイヤコードを抜き出し、タイヤコードを解撚して、解されたフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、Ｘ線回折用サンプルを用意した。次に、参考例に記載の大型放射光施設にて、表１に示す解析条件で結晶構造解析を行ったところ、フィラメントの散乱パターンを精度良く且つ迅速に取得することができた。なお、タイヤコードからは付着したゴムやディップ液を取り除くことなく、散乱パターンの計測が可能であった。
【００４０】
＜実施例４＞
１万キロメートルを走行したタイヤからタイヤコードを抜き出したこと以外は、実施例３と同様にして、Ｘ線回折用サンプルを用意した。次に、参考例に記載の大型放射光施設にて、表２に示す解析条件で結晶構造解析を行ったところ、1本のフィラメントのみの使用で散乱パターンを取得することができた。なお、念のため、照射時間を30分間確保した。
【００４１】
＜実施例５＞
３万キロメートルを走行したタイヤからタイヤコードを抜き出したこと以外は、実施例３と同様にして、Ｘ線回折用サンプルを用意した。次に、参考例に記載の大型放射光施設にて、表２に示す解析条件で結晶構造解析を行ったところ、フィラメントの散乱パターンを精度良く且つ迅速に取得することができた。
【００４２】
＜実施例６＞
５万キロメートルを走行したタイヤからタイヤコードを抜き出したこと以外は、実施例３と同様にして、Ｘ線回折用サンプルを用意した。次に、参考例に記載の大型放射光施設にて、表２に示す解析条件で結晶構造解析を行ったところ、フィラメントの散乱パターンを精度良く且つ迅速に取得することができた。
【００４３】
＜比較例１＞
照射時間を5分に短縮したこと以外は、従来例１と同様にして、結晶構造解析を行ったが、フィラメントの散乱パターンを取得することはできなかった。
【００４４】
＜比較例２＞
照射時間を120分に短縮したこと以外は、従来例２と同様にして、結晶構造解析を行ったが、フィラメントの散乱パターンを取得することはできなかった。
【００４５】
なお、従来例１〜２、参考例、実施例１〜６及び比較例１〜２においては、88〜92度の角度θ1で延びるフィラメントの領域を対象として（図２参照）、Ｘ線回折用サンプルを用意した。
【００４６】
【表１】
2010066027.tif 000003
【００４７】
【表２】
2010066027.tif 000004
【００４８】
*1  比較例１の輝度を１として指数表示した．
*2  図２に示された長手方向Ｌに垂直な面Ｐに対するフィラメント１０の角度θ1．
*3  繊維中のポリスチレンテレフタレートの含有量は全て95モル％である．
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の結晶構造解析方法の概略図である。
【図２】フィラメントの歪みが小さい領域を説明する図面である。
【図３】本発明の結晶構造解析方法によって得られた小角散乱パターンである。
【符号の説明】
【００５０】
１    サンプル
２    サンプル台
３    Ｘ線発生装置
４    入射Ｘ線
５    散乱Ｘ線
６    検出器
１０    フィラメント
Ｃ    歪み周期
Ｌ    長手方向
Ｐ    面
θ    入射角度
θ1    フィラメントの角度
【図１】
2010066027.tif 000005
【図２】
2010066027.tif 000006
【図３】
2010066027.tif 000007