(57)【要約】【課題】微小な球状粒またはプリフォーム材を製造する際にノズルへの溶融物の濡れ上がりを非常に少なくすることができる流出ノズルを提供すること。【解決手段】溶融物２の流路７を形成する流出ノズル３であって、流路３に面する内面３１と、流出ノズル３の外側を構成する外面３２と、流出ノズル３の先端部４において内面３１及び外面３２の間に介在する端面３３とを備え、この端面３３の一部又は全部には、凸部３４１の一部に内角が３０°以上１２０°以下である屈曲部を有し、好ましくは高差１０μｍ以上の凹凸３４が形成されている。この凹凸３４によってピンニング効果が得られるために溶融物２の濡れあがりを防止でき、製品となる球状粒への脈理の発生を防止できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融ガラスの流路を形成する流出ノズルであって、
前記流路に面する内面と、前記流出ノズルの外側を構成する外面と、前記流出ノズルの先端において前記内面及び外面の間に介在する端面と、を備え、
前記端面の一部又は全部には凹凸が形成されており、前記凹凸の凸部の一部に内角が３０°以上１２０°以下である屈曲部を有する流出ノズル。
【請求項２】
高差１０μｍ以上の前記凹凸が形成されている請求項１記載の流出ノズル。
【請求項３】
前記凹凸の平均間隔（Ｓｍ）は、１０μｍ以上５００μｍ以下である請求項１又は２に記載の流出ノズル。
【請求項４】
前記凹凸は、前記流出ノズルの先端における中心に対して略対称に形成されている請求項１から３のいずれかに記載の流出ノズル。
【請求項５】
前記外面は、１．６μｍ以下の中心線表面粗さ（Ｒａ）を有する請求項１から４いずれか記載の流出ノズル。
【請求項６】
前記端面と外面との境界は、角部を有する請求項１から５いずれか記載の流出ノズル。
【請求項７】
前記角部の内角が３０°以上１２０°以下である請求項６記載の流出ノズル。
【請求項８】
前記先端を含む部分の金含有量が、前記部分の質量に対して５質量％以下である請求項１から７いずれか記載の流出ノズル。
【請求項９】
請求項１から８いずれか記載の流出ノズルの流路に溶融ガラスを導入して先端から流出させ、流出した溶融ガラスを成形する工程を有するガラス成形体の製造方法。
【請求項１０】
請求項９記載の製造方法で製造されたガラス成形体からなるガラスプリフォーム。
【請求項１１】
請求項９記載の製造方法で製造されたガラス成形体又は請求項１０記載のガラスプリフォームをプレス成形してなる光学素子。
【請求項１２】
請求項１１記載の光学素子を用いた光学機器。
【請求項１３】
請求項１から８いずれか記載の流出ノズルと、この流出ノズルに溶融ガラスを導入する溶融槽と、を備える溶融ガラス供給装置。
【請求項１４】
請求項１３記載の溶融ガラス供給装置と、この溶融ガラス供給装置から供給される溶融ガラスを成形する成形装置と、を備えるガラス成形体の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融ガラス等の溶融物を流出させ、球状、または、楕円球状もしくは扁平球状等の略球状の成形体を成形するための溶融物の流出ノズルに関する。特に好ましくは、ＤＶＤ、ＣＤ、光磁気ディスク（ＭＯ）等の光ピックアップレンズ、カメラ付き携帯電話用のレンズ、光通信用レンズや光学機器等に用いられるレンズやプリズム等の光学素子またはこれらの光学素子を精密プレスにより得るためのプリフォーム材を成形するための流出ノズルに関する。
【背景技術】
【０００２】
上記のプリフォーム材を製造するに当たっては、坩堝内のガラスを溶融して清澄化する際に溶融物の流出パイプの内部やノズル先端の内部でガラスを固化させておき、球状粒の成形を開始する際に流出パイプを昇温し、ノズル先端の内部で固化しているガラスをバーナー等で加熱して溶融物の流出を開始するのが一般的である。しかしながら、溶融物の流出開始時にノズルの外面にガラスが濡れあがってしまい、ノズルの先端でガラスが団子状に付着してしまうことがあった。濡れ上がってノズルの外面に付着したガラスはそこで長時間保持され、外気により一定温度まで冷やされるため、そこでガラスに失透が発生し、この失透を発生した溶融物が落下するガラス滴に混入し、得られるガラス体に失透による不良及び脈理を発生させる原因となり易かった。また、この濡れあがりはノズル先端の周方向において不均等に形成され易く、一定流量かつ一定形状のガラス流として溶融物を流出することを妨げる原因となりやすかった。このため、溶融物、特に溶融物が濡れ上がって付着することなく、一定流量かつ一定形状の溶融物流を維持できる、流出ノズルの開発が求められていた。
【０００３】
前記した濡れあがりは、ノズルと溶融物の「濡れ性」によるもので、濡れ性が良ければより濡れあがり易くなり、濡れ性が悪ければ濡れ上がりは抑制される。一般的に、濡れ性は接触角θの大きさにより判定され、θが小さい場合には濡れ易いといい、大きな場合は濡れにくいという。また、この濡れ性は液体または固体そのものの濡れの相性（化学的因子）と、表面の構造（構造的因子）によって影響をうける。
【０００４】
溶融物のノズルへの濡れ上がりによる脈理を防止する従来技術として、例えば、流出ノズルの先端部を金を含む材料とする技術が開示されている（特許文献１参照）。これは濡れを抑制したい箇所の材料にガラスと濡れ性の悪い金を用いること、つまり溶融物の濡れ上がりに影響する化学的因子をコントロールする試みである。また、流出ノズルの外面を所定以下の表面粗さとする技術も開示されている（特許文献２参照）。これは表面の粗さを出来るだけ滑らかにする、すなわち表面構造をコントロールすることでガラスが濡れにくいノズルを提供するものである。しかしながら、濡れ上がりによる脈理の発生は製品の精度に大きな影響を及ぼすために、更なる改善が試みられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２７２２５３号公報
【特許文献２】特開２００８−２７３７８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、溶融物流出ノズルから溶融物を流出させ、溶融物が落下する過程で、重力および表面張力によって、プリフォーム材を精度よく大量に製造する方法または装置に使用する流出ノズルにおいて、プリフォーム材を製造する際にノズル外周面への溶融物の濡れ上がりを非常に少なくすることができる流出ノズルを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一般的に、表面を構成する物質が同じ場合、その表面が粗い程、濡れ性は高くなる。これは、表面張力は単位表面積に対して働くが、凸凹構造によって実表面積が大きくなり、表面張力がより大きく働くからである。従って濡れ性を悪くしガラスの濡れ上がりを抑制したい場合は、前記した特許文献２のように、表面の実表面積を小さく、すなわち、なるべく滑らかに、つるつるに形成することが対策として考えられていた。しかし、本発明者は、液体と固体との界面エネルギーの集中による濡れ性の変化に着目し、上記課題を解決するために、鋭意試験研究を重ねた結果、溶融物を流出してプリフォーム材を形成する装置に使用する流出ノズルにおいて、ノズル先端の端面の表面に所定の凸部を形成することによって溶融物の濡れ上がりを効果的に防止し、プリフォーム材を精度よく安定して大量に形成することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。
【０００９】
（１）  溶融ガラスの流路を形成する流出ノズルであって、
前記流路に面する内面と、前記流出ノズルの外側を構成する外面と、前記流出ノズルの先端において前記内面及び外面の間に介在する端面と、を備え、
前記端面の一部又は全部には凹凸が形成されており、前記凹凸の凸部の一部に内角が３０°以上１２０°以下である屈曲部を有する流出ノズル。
【００１０】
（２）  高差１０μｍ以上の前記凹凸が形成されている（１）記載の流出ノズル。
【００１１】
（３）  前記凹凸の平均間隔（Ｓｍ）は、１０μｍ以上５００μｍ以下である（１）又は（２）記載の流出ノズル。
【００１２】
（４）  前記凹凸は、前記流出ノズルの先端における中心に対して略対称に形成されている（１）から（３）のいずれかに記載の流出ノズル。
【００１３】
（５）  前記外面は、１．６μｍ以下の中心線表面粗さ（Ｒａ）を有する（１）から（４）いずれか記載の流出ノズル。
【００１４】
（６）  前記端面と外面との境界は、角部を有する（１）から（５）いずれか記載の流出ノズル。
【００１５】
（７）  前記角部の内角が３０°以上１２０°以下である（６）記載の流出ノズル。
【００１６】
（８）  前記先端を含む部分の金含有量が、前記部分の質量に対して５質量％以下である（１）から（７）いずれか記載の流出ノズル。
【００１７】
（９）  （１）から（８）いずれか記載の流出ノズルの流路に溶融ガラスを導入して先端から流出させ、流出した溶融ガラスを成形する工程を有するガラス成形体の製造方法。
【００１８】
（１０）  （９）記載の製造方法で製造されたガラス成形体からなるガラスプリフォーム。
【００１９】
（１１）  （９）記載の製造方法で製造されたガラス成形体又は（１０）記載のガラスプリフォームをプレス成形してなる光学素子。
【００２０】
（１２）  （１１）記載の光学素子を用いた光学機器。
【００２１】
（１３）  （１）から（８）いずれか記載の流出ノズルと、この流出ノズルに溶融ガラスを導入する溶融槽と、を備える溶融ガラス供給装置。
【００２２】
（１４）  （１３）記載の溶融ガラス供給装置と、この溶融ガラス供給装置から供給される溶融ガラスを成形する成形装置と、を備えるガラス成形体の製造装置。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、プリフォーム材を製造する際に流出ノズル外周面への溶融ガラスの濡れ上がりが非常に少なくすることができ、かつ、容易に製造することのできる流出ノズルを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施形態である流出ノズルの縦断面図であり、（ａ）全体概略図、（ｂ）流出ノズル先端部の拡大図である。
【図２】本発明の一実施形態である流出ノズル先端部の端面の形状を示す拡大断面図である。
【図３】本発明の一実施形態である流出ノズル先端部の端面を示す平面図であり、（ａ）流出ノズル全体を示す図、（ｂ）溶融ガラスとの境界付近Ｂの拡大図である。
【図４】本発明の他の実施形態である流出ノズル先端部の端面を示す平面図である。
【図５】本発明の一実施形態である流出ノズル先端部の端面を示す平面図であり、（ａ）流出ノズル全体を示す図、（ｂ）Ｘ−Ｘ断面図である。
【図６】本発明の一実施形態である流出ノズル先端部の端面を示す平面図であり、（ａ）流出ノズル全体を示す図、（ｂ）Ｙ−Ｙ断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の流出ノズルの一実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。尚、説明が重複する箇所については、適宜説明を省略する場合があるが、発明の趣旨を限定するものではない。
【００２６】
図１（ａ）に示すように、溶融槽１内の溶融物２等は、図示しない誘導路を経て最終的に、略円筒形の流出ノズル３の先端部４から受型５上に流下、切断されてガラス成形体６となり、その後冷却されて成形される。この溶融槽１と流出ノズル３とが本発明の供給装置を構成し、更に受型５を加えて本発明のガラス成形体の製造装置を構成する。
【００２７】
図１（ｂ）は先端部４付近の拡大図であり、流出ノズル３は、流路７に面する内面３１と、内面３１を覆う外面３２と、内面３１および外面３２を繋ぐ端面３３とからなり、端面３３は流路７と略垂直になっている。端面３３と流路の角度は略垂直であることが加工し易さの面で好ましいが、後述する凹凸形状および角張った屈曲部をその面に加工できるのであれば、端面３３は内面３１と鋭角または鈍角を成して形成されていてもよい。また端面３３は平面に限定されず、曲面、Ｖ字の山型／谷型の面であっても良い（ただし、ここでいう端面３３と流路の角度および形状はマクロにみた場合のものであって、端面内に加工された凹凸形状および角張った屈曲部とは区別される）。流出ノズル３は、溶融物槽１から流出ノズル３へと導く誘導路と一体化されていてもよいし、誘導路と流出ノズル３との間に脱着機能を設け、誘導路に装着して使用するものであってもよい。
【００２８】
流出ノズル３の内面３１の部分における流路断面積は、製造しようとするガラス成形体の大きさによって適宜設計すればよい。なお、流出ノズル１を溶融物流出方向に対して垂直方向に切断した断面形状は、本実施形態のような円形に特定されるものではなく、例えば、楕円形、四角形等の形状であってもよい。なお、端面３３の幅は製品によって異なり特に限定されないが、ノズル厚みによる端面を考慮すると一般的には０．３から１．０ｍｍである。
【００２９】
本発明の流出ノズル３を構成する材料としては、白金、白金合金等を例示することができる。白金または白金合金は高温下で安定であり、溶融物への不純物混入が起こりにくい性質を有していることから、特に高い溶融温度や不純物の少なさを求められるようなガラスの製造にも好ましく用いることができる。また、本発明における凹凸形状を維持する耐久性の面でも強度の高い白金、白金合金等は好ましく用いられる。
【００３０】
なお、ガラス等の溶融物組成、溶融物組成により決まる溶融物の粘度により多少の違いはあるものの、一般的には白金素材はガラス溶融物に対して濡れ易いという性質を有する。そこで、必須ではガラスとの濡れ性が白金より悪い材料、例えば金を含有しても良い。しかし本発明においては、金含有量が、先端部の質量に対して５質量％以下でよい。従来技術の特許文献１に記載されているように、先端部に金を含有させることで濡れあがりを防止できるが、本発明においては、端部の表面に凹凸を付与することで濡れあがりを防止できる。このため、金含有量を増やす必要がなく５質量％以下で充分である。これにより、濡れ上がりを防止しつつも流出ノズル３のコストを低減でき、ノズル強度、特に凹凸部位の形状を維持する耐久性のための素材選択の自由度が高くなる。
【００３１】
この実施形態においては、周状の端面３３の全面に凹凸３４が形成されている。図２は端面３３の形状を示す拡大断面図であり、この端面３３の表面に高差１０μｍ以上の凹凸３４が形成されている。ここで高差とは表面粗さにおける最大高さ（Ｒｍａｘ）であり、基準長さＬに対応する抜き取り部分の最大高さである。本発明においては、この最大高さが１０μｍ以上の凹凸面であることにより、溶融物が濡れあがるのを有効に防止でき、後述するいわゆるピン止め効果を発現できる面形状が加工しやすくなる。高差の上限は耐久性低下の点から好ましくは１０００μｍ以下である。
【００３２】
さらに、図２に示すように、凹凸３４の凸部３４１は、内角θを有する屈曲部を有し、この内角θは３０°以上１２０°以下である。このような構成により、界面エネルギーの角部集中による濡れ性の変化、いわゆるピン止め効果を好適に発現でき、溶融物の濡れ上がりを効果的に抑制できる。
【００３３】
ピン止め効果（ピンニング効果ともいわれる）とは、表面が角張った屈曲をもつとき、その表面を進む液体がその屈曲箇所より先に進みにくくなる現象である。液体と固体表面の平衡接触角（化学的因子によって決まる接触角）がθ、角張った屈曲面の角度がαであるとき、屈曲部に来た液体は、接触角がθ＋αになるまでさらに進めず、その角部に留まる。従って角部を鋭利にする（αを十分大きくする）ことで、接触角が小さい（つまり濡れ性の高い）液体と固体の間においても濡れの抑制が実現できる。さらに、角張った屈曲部は複数であることが好ましく、なるべく多数であることがより好ましい。ピン止め効果は、表面が多数の針状または柱状で覆われているときにより顕著に現れるからである。
【００３４】
上記のように前記凹凸３４の高差は１０μｍ以上であるとともに、凸部３４１を構成する屈曲部は、内角θが３０°以上１２０°以下の角部であることが好ましい。ここでいう角部とは、角張った形状を意味し、実質的な角部形成を目的とした加工方法によって得られる形状すべてを含むものであり、凸部３４１の頂部が微視的に見れば曲線であるものも含む意味である。
【００３５】
図５、図６は、このような角部を有する凹凸３４を示す一例であり、図５においては、端面３４全面の周状に凹凸が同心円状に交互に形成されており、Ｘ−Ｘ断面図に示すように、三角形状の角部を有する凸部３４２と凹部３４３が交互に形成されている。一方、図６においては、マス目状の凸部３４４と凹部３４５とが千鳥状に配置されており、Ｙ−Ｙ断面図に示すように、湾曲部が略９０°の四角形状の凸部３４４が形成されている。
【００３６】
なお、効果凹凸の平均間隔（Ｓｍ）は、１０μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましい。この範囲内であれば、後述する角部を複数形成することができ、溶融物がノズル材質に濡れあがることをより効果的に抑制することができる。１０μｍ未満では形成された凹凸がガラスに対してただの粗い面として機能する可能性が高く、前述したように濡れ性が高くなり、逆効果をもたらす場合があるので好ましくない。５００μｍを越えると凸部が少ないので溶融物が外面側に広がりやすくなる。
【００３７】
凹凸３４の形成方法は特に限定されず、サンドブラスト、切削、レーザー等の熱処理、型押しなど従来公知の処理を用いることができる。すなわち、本発明の特徴は、溶融物の流路を形成する流出ノズルであって、前記流路に面する内面と、前記流出ノズルの外側を構成する外面と、前記流出ノズルの先端において前記内面及び外面の間に介在する端面と、を備え、前記端面の一部又は全部に、凹凸形状加工を施してなる流出ノズル、ということもできる。
【００３８】
図３は端面３３側から流出ノズル３の先端部４を見た平面図である。通常、溶融物は先端部４の内面３１から、端面３３を経て、外面３２のほうに濡れあがる。しかしながら、本発明においては、凹凸３４のピン止め効果によって溶融物が濡れあがるのを防止でき、図３に示すように溶融物２が端面３３上で留まり、境界線２１を周状に形成する。これにより脈理を効果的に防止できる。
【００３９】
凹凸３４の形成される場所は、図３のように端面３３の全体であってもよく、一部であってもよい。図４は他の凹凸の形成例であり、図４（ａ）に示すように同心円状に凹凸３４ａ、３４ｂが形成されていてもよく、図４（ｂ）に示すように分割されて凹凸３４ｃ、３４ｄ、３４ｅ、３４ｆが形成されていてもよいが、流出ノズルの先端における中心Ｐに対して略対称に形成されていることが好ましい。通常略円形であり周方向にバランスよくピン止め効果を発揮させるためである。
【００４０】
なお、外面３２は、１．６μｍ以下の中心線表面粗さ（Ｒａ）を有していることが好ましい。外面３２をこのような平滑面とすることで、仮に溶融物が端面３３を超えて外面３１側に周り込んだとしても、それ以上の濡れあがりを防止できる。ここで、中心線平均粗さ（Ｒａ）はＪＩＳ−Ｂ０６０１：２００１に準じて測定した値であり、ＪＩＳ−Ｂ０６０１：２００１に準じて測定出来ない場合には、超硬材からなる粗さ別標準試験片を参考にして、顕微鏡下で加工中の製品と比較して測定した値である。
【００４１】
さらに、端面３３と外面３２との境界は角部となっていることが好ましく、さらにその内角が３０°以上１２０°以下であることが好ましい。前記したように角部はピン止め効果において重要であり、端面と外面との境界は濡れ上がりを防ぐ最終防衛箇所として特に重要だからである。ピン止め効果の原理のみを考えると角部は鋭利であればあるほど効果が高くなるが、実際には鋭利過ぎると角部の強度が低下し、角部の劣化や欠落によりノズル内周が対称性を失い易く、脈理が発生し易くなるため、４５°以上がより好ましく、６０°以上がもっとも好ましい。一方、１２０°を超えると溶融物が外面側に周り込み、濡れ上がりやすくなるので好ましくなく、加工容易性および境界角部に要求される耐久性を鑑みると、図１の実施形態のように、内角が略９０°である角部３５を形成することが有効である。
【００４２】
本発明の流出ノズルを備えた製造装置により、溶融物を冷却して得られるプリフォーム材としては、例えば各種光学素子、光ファイバ、半導体レーザの結像素子、モールドプレス用光学素材として利用可能である。そして、本発明によって極めて脈理の影響が少ない高品質の製品を製造することができる。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４４】
＜流出ノズルの作製＞
図１から３に示すような白金からなる直径８ｍｍ、内径７ｍｍのプリフォームを製造するための流出ノズル３を作成した。端面を非接触式表面粗さ測定機および測定顕微鏡を用いて測定したら凹凸の最大高差は５μｍであった。次に、流出ノズル３の端面３３に、図５に示すようなノズル中心を中心とする深さ１００μｍ、間隔１００μｍの同心円状の凹凸（凸部の内角９０°）を市販のバイトを用いて切削加工した。次いで、ノズル外周の研磨処理を行い、Ｒａ１．６μｍの面に仕上げた。
【００４５】
＜比較例＞
端面３３に切削加工処理を行なわない以外は実施例と同様の条件で比較例の流出ノズルを得た。
【００４６】
＜濡れあがり性等の評価＞
実施例及び比較例の流出ノズルを、図１に示すような球状粒成形装置に設置した。そして、流出開始時の濡れ上がり性、流出開始時の安定性、および流出中の安定性について評価した。流出開始時の濡れ上がり性とは、溶融物流出ノズルの先端の内部で溶融物を固化させておき、この溶融物をバーナー等で加熱して溶融物の流出を開始したときの溶融物がノズル外面に濡れ上がる頻度をいう。流出開始時の安定性とは、溶融物の流出を開始した直後の５秒以内に発生する、目視で観察される溶融物流の乱れが発生する頻度をいう。溶融物流の乱れとは、流下する溶融物のねじれ等により、流下方向が定まらないことをいう。流出中の安定性とは、溶融物の流出を開始して５秒を超えてから発生する、目視で観察される溶融物流の乱れが発生する頻度をいう。濡れ上がり時の復帰性とは溶融物流出ノズルの外面に濡れあがって付着した溶融物をバーナー等で加熱したとき、全て一体となって流れ落ちず、粒状に残存する頻度をいう。これらの評価項目について、ガラスの流出を２０回繰り返して評価し、結果を以下の表１に示した。
【００４７】
【表１】
2010235425.tif 000003
【００４８】
上記実施例より、本発明の流出ノズルは、外面への溶融物の濡れ上がりが非常に少ないことが証明された。
【００４９】
＜プリフォームの形成への使用＞
実施例の流出ノズルを、溶解炉の白金製ルツボの底部に白金パイプを介して設けた。また、流出ノズルの下方１５ｍｍの位置に成形型を待機させた。尚、成形型は複数型を用意し、流出ノズル下方への供給と、流出ノズル下方からの排出が連続的に行われるような機構とした。
【００５０】
この状態で、ランタン・ホウ酸系ガラス５０ｋｇを白金製ルツボに投入し、加熱溶解し、流出ノズルを加熱して流出ノズルから約０．８ｇの滴状の溶融物を流出させた。流出開始直後において流出ノズル外面への濡れ上がりは見られなかった。流出ノズルから流出した溶融物を、流出ノズル下方で待機している成形型で受け、冷却させてプリフォームを作成した。
得られたプリフォームの脈理の有無を投影式検査機器で評価したところ、脈理の発生は皆無であった。また、上記成形開始後８時間経過した時に流出ノズルを確認したところ、流出ノズル外面への濡れ上がりは見られず、脈理も見られなかった。一方、比較例の流出ノズルにおいては脈理の発生が認められた。
【符号の説明】
【００５１】
１      溶融槽
２      溶融物
２１    境界
３      流出ノズル
３１    内面
３２    外面
３３    端面
３４    凹凸
３４１  凸部
３５    角部
４      先端部
５      受型
６      ガラス成形体
７      流路
【図１】
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【図２】
2010235425.tif 000005
【図３】
2010235425.tif 000006
【図４】
2010235425.tif 000007
【図５】
2010235425.tif 000008
【図６】
2010235425.tif 000009