(57)【要約】【課題】磁性粉を高充填した場合においても磁性粉の流動性を高め得、また磁性粉と熱可塑性樹脂バインダとを良好に密着接触させ得て、磁石製品の破壊強度を高強度となし得る希土類ボンド磁石の射出成形による製造方法を提供する。【解決手段】希土類鉄系合金から成る磁性粉１０に熱可塑性樹脂バインダを添加及び混練して成るボンド磁石材を射出成形して目的とする形状のボンド磁石とする製造方法において、先ず磁性粉１０の表面を熱可塑性樹脂バインダ１２Ａにてコーティングするコーティング処理を１次混練として行い、しかる後にコーティング処理した磁性粉１０に熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂを添加及び混練する２次混練を行ってボンド磁石材となし、これを射出成形する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類鉄系合金から成る磁性粉に熱可塑性樹脂バインダを添加してそれら磁性粉とバインダ樹脂とを混練して成るボンド磁石材を射出成形機にて成形型に射出し、目的とする形状のボンド磁石とするボンド磁石の製造方法において、
前記樹脂バインダの添加量の全量の一部を用いて先ず前記磁性粉と樹脂バインダとを混練し、該磁性粉の表面を該樹脂バインダにてコーティングするコーティング処理を１次混練として行い、
しかる後に該樹脂バインダの残りの量を、前記コーティング処理した磁性粉に添加して、該コーティング処理した磁性粉と該添加した樹脂バインダとを混練する２次混練を行って前記ボンド磁石材となし、該ボンド磁石材を前記射出成形することを特徴とする希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、前記１次混練によるコーティング処理後の混練材に対して解砕処理を施し、表面に樹脂バインダがコーティングされた前記磁性粉の凝集体を解砕した上で、前記２次混練を行うことを特徴とする希土類ボンド磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は希土類ボンド磁石の製造方法に関し、詳しくは射出成形により希土類ボンド磁石を成形し、製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類鉄系合金の磁性粉を熱可塑性樹脂バインダ（以下樹脂バインダとすることがある）で固めて成る希土類ボンド磁石は、高い磁気特性を有しており、ＨＤＤスピンドルモータ，ＣＤ-ＲＯＭ，ＤＶＤ等のディスクの再生装置や自動車電装モータ或いは携帯電話振動モータ等の磁石として広く用いられている。
【０００３】
また希土類ボンド磁石の製造方法として、希土類鉄系合金、代表的にはNd-Fe-B系，Sm-Fe-N系の合金から成る磁性粉に熱可塑性樹脂バインダを添加し、混練したボンド磁石材を射出成形機にて成形型のキャビティに射出し、目的とする形状に成形し、製造する方法が広く用いられている。
【０００４】
近年、モータの小型化，高性能化が加速しており、これに伴って希土類ボンド磁石の磁気特性の更なる向上が強く要請されており、その要請に答えるべく磁性粉の粒径や熱可塑性樹脂バインダの重合度の最適化、滑剤添加等の研究が従来なされている。
希土類ボンド磁石の高特性化を図るうえで最も端的な方法は、希土類ボンド磁石における磁性粉の充填量をより高充填化することである。
【０００５】
但し従来の射出成形によるボンド磁石の製造方法の場合、磁性粉を高充填化しようとしても自ずとそこに限界があり、一定以上に磁性粉を高充填化することができないといった問題があった。
図４は従来の射出成形による希土類ボンド磁石の製造方法の工程例を示している。
図に示すように、従来にあっては先ず磁性粉を粉砕して粒径調整し、カップリング剤によるカップリング処理を施した後に、熱可塑性樹脂バインダの全量（ボンド磁石における熱可塑性樹脂の全量）を添加して、磁性粉と熱可塑性樹脂バインダとを混練機にて混練する。
【０００６】
従来の製造方法では、その際の混練機としてスクリューを２本内蔵した２軸混練機を用い、そのスクリューの回転により磁性粉と熱可塑性樹脂バインダとを混練し、熱可塑性樹脂バインダを溶融流動化させて磁性粉と熱可塑性樹脂バインダとを混合し、ペレット状の混練材（ボンド磁石材）する。その後、この混練材を射出成形機内で加熱溶融し、射出成形機により成形型のキャビティに射出し、目的の形状のボンド磁石とする。
【０００７】
このような従来の製造方法の場合、磁性粉の充填量を一定以上に高くすると、磁性粉即ちボンド磁石材の流動性が悪化し、射出成形に際してこれを金型のキャビティの隅々まで十分に充填できず、また成形品（磁石製品）の強度が悪化してしまう。
また場合よって流動性不足によりボンド磁石の成形そのものができなくなってしまう。
【０００８】
その理由は次のようなものである。
図５に示しているように、磁性粉１０に対して熱可塑性樹脂バインダ１２の全量をいきなり添加して、それら磁性粉１０と熱可塑性樹脂バインダ１２とを混練するだけの従来の製造方法の場合、混練後において磁性粉１０と熱可塑性樹脂バインダ１２とが十分に馴染んでおらず、具体的には磁性粉１０の表面が熱可塑性樹脂バインダ１２にて十分に濡れておらず（磁性粉１０の全表面に熱可塑性樹脂バインダ１２が接触付着しておらず）、それら磁性粉１０と熱可塑性樹脂バインダ１２との間に空隙Ｋが生じたり、或いは磁性粉１０と１０とが直接接触してしまう。
【０００９】
このため、射出成形に際して磁性粉１０が磁性粉１０と１０との間に介在する媒介としての熱可塑性樹脂バインダ１２内を円滑に流動できず、このことが成形不良に繋がったり、成形そのものができなくなってしまう原因となる。
また空隙Ｋの部分では熱可塑性樹脂バインダ１２が成形品の強度に対して寄与しておらず、却って強度的な弱点部分となってしまう。
そしてこのことが成形品の強度低下をもたらす。
【００１０】
例えば磁性粉１０の充填率が低く、図５（Ｂ）（イ）に示しているように磁性粉１０が互いに分離していて、各磁性粉１０を熱可塑性樹脂バインダ１２が全周に亘って包んだ状態にあると、磁性粉１０は熱可塑性樹脂バインダ１２を媒介として、恰も海の中を移動するように磁性粉１０が円滑に流動し、成形型のキャビティに混練材即ちボンド磁石材を射出成形する際にキャビティの隅々までボンド磁石材を充填することができる。
またこのようにして得られた成形品は高い破壊強度を有する。
【００１１】
これに対して、図５（Ｂ）（ロ）に示すように磁性粉１０が高充填状態にあって、各磁性粉１０が十分に熱可塑性樹脂バインダ１２にて取り囲まれておらず、磁性粉１０と１０とが直接接触していたり、或いは磁性粉１０と熱可塑性樹脂バインダ１２との間に空隙Ｋが存在していたりすると、磁性粉１０の流れが阻害され、流動性が低下して成形性を悪化させたり、また破壊強度の低下をもたらしてしまう。
【００１２】
尚本発明に対する先行技術として、下記特許文献１には「プラスチック磁石組成物」についての発明が示され、そこにおいてNd-Fe-B系磁性粉末９０〜９５重量％と、熱可塑性樹脂５〜１０重量％とから成るプラスチック磁石組成物における磁性粉末の表面を金属で被覆することで、磁石組成物を射出成形する際の流動性を高めるようになした点が開示されている。
この特許文献１に開示のものは、本発明と共通の課題を有するものであるが、その解決手段において本発明とは異なった別異のものである。
【００１３】
また下記特許文献２には、「合金粉末、合金焼結体及びそれらの製造方法」についての発明が示され、そこにおいて流動性に優れた合金粉末の製造方法として、１次粒子粉末を有機系バインダで互いに結合することにより２次粒子粉末を形成せしめる点が開示されているが、この特許文献２に開示のものは焼結体を製造するためのもので、本発明のようなボンド材を製造するためのものではなく、またその焼結体も本発明のような磁石では無い点で本発明とは異なったものである。
【００１４】
更に特許文献３には、「硬質合金焼結体の製造方法及び硬質合金焼結体」についての発明が示され、そこにおいて焼結時における低融点バインダの分解除去に伴う成形体の変形を防止することを内容とした、液相焼結法を用いた寸法精度の高い硬質合金焼結体を提供する点が開示されている。
しかしながらこの特許文献３に開示のものも、本発明のようなボンド磁石を対象とするものではなく、本発明とは異なったものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開平４−１５０００４号公報
【特許文献２】特開２０００−１６０２０３号公報
【特許文献３】特開２００７−３１４８７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は以上のような事情を背景とし、磁性粉を高充填した場合においても磁性粉の流動性を高め得、また磁性粉と熱可塑性樹脂バインダとを良好に密着状態に接触付着させ得て磁石製品の破壊強度を高強度となし得る希土類ボンド磁石の射出成形による製造方法を提供することを目的としてなされたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
而して請求項１のものは、希土類鉄系合金から成る磁性粉に熱可塑性樹脂バインダを添加してそれら磁性粉とバインダ樹脂とを混練して成るボンド磁石材を射出成形機にて成形型に射出し、目的とする形状のボンド磁石とするボンド磁石の製造方法において、前記樹脂バインダの添加量の全量の一部を用いて先ず前記磁性粉と樹脂バインダとを混練し、該磁性粉の表面を該樹脂バインダにてコーティングするコーティング処理を１次混練として行い、しかる後に該樹脂バインダの残りの量を、前記コーティング処理した磁性粉に添加して、該コーティング処理した磁性粉と該添加した樹脂バインダとを混練する２次混練を行って前記ボンド磁石材となし、該ボンド磁石材を前記射出成形することを特徴とする。
【００１８】
請求項２のものは、請求項１において、前記１次混練によるコーティング処理後の混練材に対して解砕処理を施し、表面に樹脂バインダがコーティングされた前記磁性粉の凝集体を解砕した上で、前記２次混練を行うことを特徴とする。
【発明の作用・効果】
【００１９】
図１は本発明の製造方法の要部の概念図を表している。
図示のように、本発明では先ず熱可塑性樹脂バインダ１２の添加量の全量の一部（１２Ａ）を用いて、磁性粉１０と熱可塑性樹脂バインダ１２Ａとを混練し、磁性粉１０の表面を熱可塑性樹脂バインダ１２Ａにてコーティングするコーティング処理を１次混練として行い、しかる後に熱可塑性樹脂バインダ１２の残りの量（熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂ）を、先にコーティング処理した磁性粉１０に添加して混練する２次混練を行ってボンド磁石材となし、そのボンド磁石材を射出成形して目的とする形状のボンド磁石を得るものである。
【００２０】
本発明では、希土類鉄系合金の磁性粉として種々のものを用いることが可能であるが、好適にはかかる希土類鉄系合金の磁性粉としてNd-Fe-B系やSm-Fe-N系磁性粉を用いる。
また熱可塑性樹脂バインダについては、結晶性樹脂としてポリアミド１２，ポリアミド６，ポリアミド６６，ＰＰＳ，ＰＥ等種々のものを用いることができ、また非結晶性樹脂としてＰＶＣ，ＥＶＡ，ＰＥＳその他のものを用いることができる。
【００２１】
またボンド磁石における磁性粉の含有率（充填率）は、５０〜７５体積％の範囲内となすことができる。
尚磁性粉の好適な粒径は、平均粒径で１００〜２００μｍの範囲内である。
【００２２】
本発明では、従来の製造方法のように熱可塑性樹脂バインダ１２の全量をいきなり磁性粉１０に対し添加して混練を行わず、先ずその一部即ち少量の熱可塑性樹脂バインダ１２Ａを用いて磁性粉１０との混練を行い、磁性粉１０の表面を熱可塑性樹脂バインダ１２Ａでコーティングする。即ち磁性粉１０の表面に熱可塑性樹脂バインダ１２Ａのコーティング膜１４を形成する。
このとき、混練機による混練の効果が磁性粉１０と熱可塑性樹脂バインダ１２Ａとの十分な強制接触及び密着のために用いられ、磁性粉１０の表面に熱可塑性樹脂バインダ１２Ａのコーティング膜１４が良好に形成される。
【００２３】
尚このコーティングのための１次混練では、後述の２次混練で用いられる熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂと同じものを用いることもできるが、２次混練で用いる熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂよりも混練時に高粘性を発現するものを用いることができる。
また混練機についても、２次混練で用いるものと同じものを用いることも可能であるが、１次混練で用いる混練機として２次混練で用いる混練機よりも大きな剪断力，剪断作用で混練を行う混練機、具体的には例えばニーダ混練機を好適に用いることができ、またバンバリーミキサーその他の混練機を用いることもできる。
この１次混練において加える熱可塑性樹脂バインダ１２Ａの量は、最終的に加えられる熱可塑性樹脂バインダ１２の全量の半量以下の量としておくことができる。
望ましくはその全量に対して１／３〜１／６の量とする。
【００２４】
本発明ではこの１次混練の後に、先にコーティング処理した磁性粉１０に対して熱可塑性樹脂バインダ１２の残りの量を添加し、混練機にて混練を行う。
その際、後に添加した熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂは、磁性粉１０の表面に施されたコーティング膜１４と良く馴染み、かかるコーティング膜１４を介して熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂと磁性粉１０とが良好に全面接触し、熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂが磁性粉１０を取り囲む状態に磁性粉１０と熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂとが均一混合する。
【００２５】
その際に磁性粉１０の周りに図５に示したようにな空隙Ｋを生ぜしめたり、或いは磁性粉１０と１０とが直接接触してしまうのを良好に抑制することができる。
またその結果として、２次混練にて得られた混練材即ちボンド磁石材は、磁性粉１０の熱可塑性樹脂バインダ１２に対する流動性が高く確保される。
【００２６】
従って本発明によれば、従来に増して磁性粉１０を高充填することが可能であり、且つそのような高充填をした場合においても磁性粉１０即ち混練材（ボンド磁石材）の流動性を高く保持することができ、ボンド磁石材を射出成形したときに良好に金型のキャビティ内で流動させることができ、キャビティの隅々までボンド磁石材を充満させることができる。
【００２７】
これにより成形不良や成形そのものができなくなったりする問題を解決でき、また上記のような空隙の発生や磁性粉同士の接触を回避できるため、成形性の向上とともに成形品（磁石製品）の強度を高強度となすことができる。
尚、上記の２次混練においては混練機として従来の２軸混練機、即ちスクリューを２本内蔵した混練機を用い、スクリューの回転により磁性粉と熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂとを混練しつつ先端から押出す２軸混練機を好適に用いることができる。
因みに、従来の製造方法の場合熱可塑性樹脂バインダ１２の添加量は３４体積％以上とすることが必要で、これよりも添加量が少ないと成形を良好に行うことができなかったのが、本発明によれば熱可塑性樹脂バインダ１２の添加量を、ボンド磁石全体の量を基準として３１％以下に少なくすることが可能である。
好適には熱可塑性樹脂バインダ１２を全量で３１体積％〜２９体積％とする。
その際、２次混練で添加する熱可塑性樹脂バインダ１２Ｂの添加量は２３〜２６体積％とし、１次混練で添加する熱可塑性樹脂バインダ１２Ａの量を５〜９体積％とするのが好適である。
尚、熱可塑性樹脂バインダ１２の添加量を除いた量が磁性粉１０の含有量即ち充填量となる。
【００２８】
本発明では、１次混練でのコーティング処理により得られた混練材に対して解砕処理を施し、表面に熱可塑性樹脂バインダ１２Ａがコーティングされた磁性粉１０の凝集体を解砕した上で、２次混練を行うようになすのが望ましい（請求項２）。
【００２９】
１次混練後の磁性粉１０は、表面の熱可塑性樹脂バインダ１２Ａのコーティング膜を介して凝集を起こし易く、そのまま２次混練に供して混練を直接行うと磁性粉１０を十分良好に熱可塑性樹脂バインダ１２中に分散させることが難しい。
そこで２次混練に先立って、予め１次混練後に塊状となった凝集体を解砕しておくことで、その後の２次混練を良好に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の希土類ボンド磁石の製造方法の概念図である。
【図２】本発明の実施形態の製造方法のプロセスの説明図である。
【図３】圧環強度の測定方法の説明図である。
【図４】従来の希土類ボンド磁石の製造方法のプロセスの一例を示す図である。
【図５】図４の製造方法の不具合の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
次に本発明の実施形態及び実施例を以下に説明する。
図２は、本発明の実施形態の希土類ボンド磁石の製造方法のプロセスの一例を示している。
図に示しているように、この実施形態では先ず希土類鉄系合金から成る磁性粉を粉砕して、その後粒径調整する。
そして粒径調整した磁性粉に対して熱可塑性樹脂バインダの全添加量の一部を用いて１次混練を行い、磁性粉の表面に熱可塑性樹脂バインダのコーティング膜を形成する。
【００３２】
その後、１次混練にて得た混練材を解砕処理し、そして解砕処理したものを次の２次混練に供して、そこで熱可塑性樹脂バインダの残りの量を添加して２次混練を行い、ボンド磁石材とする。そしてこれを用いて射出成形し、求める形状のボンド磁石を製造する。但し厳密には射出成形した段階では成形体は着磁しておらず、そこでその後に着磁を施して希土類ボンド磁石とする。
【実施例】
【００３３】
表１に示すように、磁性粉としてNd-Fe-B（平均粒径は１３４μｍ）を用い、同表に示す熱可塑性樹脂バインダとしてポリアミド１２を用いて１次混練を行い、磁性粉表面へのコーティング処理を行った。
このときのポリアミド１２の添加量は８体積％とした。
【００３４】
次に解砕処理を行った上で２次混練を行った。このとき熱可塑性樹脂バインダとしてポリアミド１２を用いた。
その際の熱可塑性樹脂バインダの添加量は２２体積％（実施例１），３０体積％（実施例２）とした。
尚実施例１，実施例２それぞれにおいて、１次混練のときに加えた熱可塑性樹脂バインダと合せて全体の添加量は３０体積％（実施例１），３８体積％（実施例２）である。
また磁性粉の充填量は７０体積％（実施例１），６２体積％（実施例２）である。
【００３５】
尚１次混練と２次混練で、ともに熱可塑性樹脂バインダとしてポリアミド１２を用いているが、それぞれの品番は異なっている。
具体的には、１次混練ではポリアミド１２として宇部興産(株)製  ＰＡ１２樹脂 ＵＢＥＳＴＡ ３０１４Ｕを用い、また２次混練では宇部興産(株)製  ＰＡ１２樹脂 ＵＢＥＳＴＡ ３０１４ＵＭＸをそれぞれ用いた。
実施例１，実施例２それぞれについて、射出成形性の判定結果及び成形品の圧環強度，磁気特性が比較例とともに表１に併せて示してある。
ここで射出成形はφ１６ｍｍ×φ１４ｍｍ×ｈ１０ｍｍの成形品を射出温度２６０℃，金型温度８０℃の下で成形した。
【００３６】
尚、１次混練では(株)モリヤマ製  ＤＲ３-１０（３Ｌ）の加圧ニーダー混練機を用い、また解砕機として大阪ケミカル(株)製  ワンダーブレンダー ＷＢ-１を用いた。
更に２次混練では、スクリューを２軸備えた２軸型混練押出機を用い、更に成形品の圧環強度の測定は、(株)島津製作所製  オートグラフ ＡＧ-１ ２０ｋＮＴを用いた。
【００３７】
この圧環強度の測定試験は、図３に示す円筒形状の成形体（φ１６ｍｍ×φ１４ｍｍ×ｈ１０ｍｍ）に対して、外周から中心に向けて圧縮力を加えてこれを圧壊し、そのときの圧壊に必要な力を測定することにより行った。
【００３８】
表１において、実施例２と比較例２との比較から明らかなように、本実施例に従って製造した成形品は、成形品の圧環強度が５９で、比較例２のものに比べて高く、また磁気特性も優れている。
更に成形性については、実施例２のものでは良好な結果が得られたが、比較例２では流動性が不十分で密度不足となり、その結果として圧環強度，磁気特性ともに実施例２のものに比べて劣っている。
【００３９】
更に実施例１と比較例１との比較から明らかなように、比較例１では、磁性粉の充填率が高過ぎるために成形不能であったのに対し、実施例１では、同じ磁性粉の高充填の下でも良好に成形することができ、得られた成形品の圧環強度も高く、特に磁気特性については磁性粉の充填率が高充填であることによって高い磁気特性が得られている。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
以上本発明の実施形態，実施例を詳述したがこれはあくまで一例示であり、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた態様で実施可能である。
【符号の説明】
【００４２】
１０  磁性粉
１２，１２Ａ，１２Ｂ  熱可塑性樹脂バインダ
１４  コーティング膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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