(57)【要約】【課題】  従来のセラミックス回路基板は、耐熱サイクル特性および曲げ強度特性が良好であるものの、絶縁性能に対する信頼性の要求がさらに高くなっている現在、必ずしも十分とは言えなくなってきている。【解決手段】  窒化珪素を主成分とし、希土類金属酸化物を含む粒界相を有してなり、任意の断面における面積が１００μｍ２の範囲で前記粒界相の数が４２個以下であることを特徴とするセラミック焼結体とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素質のセラミック焼結体において、窒化珪素を主成分とする複数の結晶粒子の間に、希土類金属酸化物を含む粒界相を有してなり、任意断面の１００μｍ２の領域内における前記粒界相の数が４２個以下であることを特徴とするセラミック焼結体。
【請求項２】
前記粒界相は実質的に酸化アルミニウムを含まないことを特徴とする請求項１に記載のセラミック焼結体。
【請求項３】
請求項１または２に記載のセラミック焼結体からなる支持基板の第１主面側に回路部材を、前記第１主面に対向する第２主面側に放熱部材をそれぞれ設けてなることを特徴とする放熱基体。
【請求項４】
前記回路部材および前記放熱部材の少なくとも一方と、前記支持基板との間に、金属層を設けてなり、前記金属層は、銀または銅を主成分とするとともに、チタン、ジルコニウム、ハフニウムおよびニオブから選ばれる１種以上を含有し、前記回路部材および前記放熱部材は、主成分が金、銀、銅、ニッケルおよびコバルトから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする請求項３に記載の放熱基体。
【請求項５】
前記金属層は、モリブデン、タンタル、オスミウムおよびタングステンから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする請求項４に記載の放熱基体。
【請求項６】
前記金属層は、インジウム、錫およびアンチモンから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする請求項４または５に記載の放熱基体。
【請求項７】
請求項３乃至６のいずれか記載の放熱基体における前記回路部材上に電子部品を搭載したことを特徴とする電子装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は放熱部材を配置するセラミック焼結体に関する。また、このセラミック焼結体に、ＩＧＢＴ（絶縁ゲート・バイポーラ・トランジスタ）素子，ＭＯＳＦＥＴ（金属酸化膜形電界効果トランジスタ）素子，ＬＥＤ（発光ダイオード）素子，ＦＷＤ（フリーホイーリングダイオード）素子，ＧＴＲ（ジャイアント・トランジスター）素子等の半導体素子，昇華型サーマルプリンターヘッド素子，サーマルインクジェットプリンターヘッド素子等の各種電子部品が搭載される放熱基体に関する。さらに、この放熱基体に各種電子部品が搭載される電子装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、パワートランジスタモジュールまたはスイッチング電源モジュール等のパワーモジュールに代表される半導体装置等の電子装置の放熱基体が知られている。この放熱基体として、セラミック焼結体の一方の主面に回路部材として銅板を接合し、他方の主面に放熱性の良好な放熱部材として銅板を接合して構成された放熱基体が用いられている。
【０００３】
例えば、セラミックス基板と、このセラミックス基板の少なくとも一方の主面に接合された金属回路部とを具備するセラミックス回路基板において、上記セラミックス基板の任意の一方向の表面粗さを算術平均粗さ基準でＲａ１とする一方、その方向と直交する方向の表面粗さをＲａ２としたときに、Ｒａ１／Ｒａ２およびＲａ２／Ｒａ１の比の値が１．５以下であると共に、上記セラミックス基板の絶縁耐圧が２０ｋＶ／ｍｍ以上であるセラミックス回路基板が知られている（下記の特許文献１を参照）。
【０００４】
そして、窒化珪素焼結体から成るセラミックス基板の絶縁耐圧が３８ｋＶ／ｍｍであることが実施例９に記載され、現在この測定値が最も高い値となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−１７１０３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載されたセラミックス回路基板は、耐熱サイクル特性および曲げ強度特性が良好であるものの、絶縁性能に対する信頼性の要求がさらに高くなっている現在、必ずしも十分とはいえない。
【０００７】
本発明は、上述のような課題を解決するために提案されたものであって、セラミック焼結体、放熱基体および電子装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一形態に係るセラミック焼結体は、窒化珪素を主成分とする複数の結晶粒子の間に、希土類金属酸化物を含む粒界相を有してなり、任意断面の１００μｍ２の領域内における前記粒界相の数が４２個以下であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の一形態に係る放熱基体は、上記セラミック焼結体からなる支持基板の第１主面側に回路部材を、前記第１主面に対向する第２主面側に放熱部材をそれぞれ設けてなることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の一形態に係る電子装置は、上記放熱基体における回路部材上に電子部品を搭載したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の一形態に係るセラミック焼結体によれば、絶縁耐圧が低下する要因である、粒界相に残留する気孔の数および粒界相を構成するガラス（非晶質）成分が減少するため、セラミック焼結体の絶縁耐圧が高くなり、絶縁性能に対する信頼性が高くすることができる。
【００１２】
本発明の一形態に係る放熱基体および電子装置によれば、絶縁性能に対する信頼性の高いものを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一形態に係るセラミック焼結体の任意の断面における結晶構造を示し、（ａ）は倍率を１０００倍として断面の２次電子像を撮影した写真であり、（ｂ）は倍率を３０００倍として断面の２次電子像を撮影した写真である。
【図２】本発明の一形態に係る放熱基体を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ’線における断面図、（ｃ）は底面図である。
【図３】本発明の一形態に係る放熱基体を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は同図（ａ）のＢ−Ｂ’線における断面図、（ｃ）は底面図である。
【図４】本発明の一形態に係る放熱基体を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は同図（ａ）のＣ−Ｃ’線における断面図、（ｃ）は底面図である。
【図５】本発明の一形態に係る放熱基体を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は同図（ａ）のＤ−Ｄ’線における断面図、（ｃ）は底面図である。
【図６】本発明の一形態に係る放熱基体を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は同図（ａ）のＥ−Ｅ’線における断面図、（ｃ）は底面図である。
【図７】本発明の一形態に係る放熱基体を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は同図（ａ）のＦ−Ｆ’線における断面図、（ｃ）は底面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を実施するための形態（以下、本実施形態）について図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、図面において共通の部位を表す場合は同一符号を用いる。
【００１５】
本実施形態のセラミック焼結体は、窒化珪素を主成分とし、希土類金属酸化物を含む粒界相を有してなり、任意の断面における面積が１００μｍ２の範囲で粒界相の数が４２個以下であるセラミック焼結体である。
【００１６】
このように、任意の断面における粒界相の数を制限すると、絶縁耐圧が低下する要因である、粒界相に残留する気孔の数および粒界相を構成するガラス（非晶質）成分が減少するため、セラミック焼結体の絶縁耐圧が高くなり、絶縁性能に対する信頼性を高くすることができる。また、上述した作用と同様の作用により、セラミック焼結体の放熱特性を高くすることもできる。
【００１７】
本実施形態のセラミック焼結体は、任意の断面における面積が１００μｍ２の範囲で粒界相の数を４２個以下とすることで、セラミック焼結体の絶縁性能を示す絶縁破壊電圧は例えば４３ＭＶ／ｍ以上に、またセラミック焼結体の放熱特性を示す熱伝導率は例えば７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上と非常に高い値を得ることができる。
【００１８】
この粒界相は、主として、１対の結晶粒子の界面に挟まれる二面間粒界相と、３個以上の結晶粒子に挟まれる三重点粒界相とからなる。粒界相に含まれる希土類金属酸化物は、例えば、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｌｕ，Ｙｂ，Ｅｒ，Ｄｙ，Ｓｍ，ＳｃおよびＧｄ等の希土類金属から選ばれる１種以上で構成される酸化物であり、これらの金属成分の中でも、Ｌｕ，Ｙｂ，Ｅｒが好適である。Ｌｕ，Ｙｂ，Ｅｒがダイシリケート相（ＲＥ２Ｓｉ２Ｏ７（ＲＥは希土類金属））およびモノシリケート相（ＲＥ２ＳｉＯ５（ＲＥは希土類金属））を形成すると、いずれの相も融点が高いため、高温における強度を高くすることができるとともに、耐酸化性を向上させることができる。
【００１９】
また、ダイシリケート相（ＲＥ２Ｓｉ２Ｏ７（ＲＥは希土類金属））およびモノシリケート相（ＲＥ２ＳｉＯ５（ＲＥは希土類金属））は、窒化珪素に対して熱膨張係数の差が小さいため、クラックが発生しにくくなる。
【００２０】
このような粒界相に含まれる希土類金属酸化物は、Ｘ線回折法を用いて同定することができる。
【００２１】
図１は、本実施形態のセラミック焼結体の任意の断面における結晶構造を示す写真である。この任意の断面は、セラミック焼結体から試料を切り出し、この試料を樹脂埋めした後、ダイヤモンドの砥粒を用いて研磨することによって得られ、図１に示す写真は走査型電子顕微鏡を用い、（ａ）は倍率を１０００倍として断面の２次電子像を撮影した写真であり、（ｂ）は倍率を３０００倍として断面の２次電子像を撮影した写真である。
【００２２】
結晶粒子１は、窒化珪素を主成分とする結晶粒子であり、粒界相２は希土類金属酸化物を含む粒界相であって、この断面における粒界相２は互いに接することなく、独立した状態となっており、粒界相２ａ、２ｂは二面間粒界相、粒界相２ｃ，２ｄは三重点粒界相である。
【００２３】
粒界相の数については、倍率を３０００倍として撮影した断面の２次電子像の写真から面積が１００μｍ２の範囲を５箇所（例えば、写真の中央，右上，右下，左上および左下）選び、この５箇所の範囲に存在する粒界相の数をそれぞれ数え、最も多い粒界相の数を本発明における粒界相の数とすればよい。ここで、粒界相２の数は、上記２次電子像の写真において、窒化珪素を主成分とする複数の結晶粒子１に囲まれ、他の粒界相２と接していない部分を１個とする。
【００２４】
なお、本実施形態のセラミック焼結体における主成分とは、セラミック焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、５０質量％以上を占める成分、好適には８５質量％以上を占める成分をいう。
【００２５】
セラミック焼結体における希土類金属酸化物の含有量は、１質量％以上１５質量％以下であることが好適である。希土類金属酸化物の含有量が１質量％以上であれば、放熱基体を構成する支持基板に求められる機械的特性を確保することができ、１５質量％以下であれば、前記支持基板に求められる絶縁性能および放熱特性がさらに高くなるからである。
【００２６】
また、本実施形態のセラミック焼結体は、粒界相が実質的に酸化アルミニウムを含まないことが好適である。
【００２７】
粒界相が酸化アルミニウムを含まなければ、粒界相を構成するガラス（非晶質）成分がさらに減少するため、セラミック焼結体の絶縁破壊電圧が高くなり、絶縁性能に対する信頼性を高くすることができる。
【００２８】
ここで、粒界相が実質的に酸化アルミニウムを含まないとは、粒界相に酸化アルミニウムが含まれた場合、この酸化アルミニウムの含有量がセラミック焼結体１００質量％に対して０．１質量％以下であることをいい、特に０．０５質量％以下であることが好適である。
【００２９】
酸化アルミニウムの含有量は、ＩＣＰ（Inductivity Coupled Plasma）発光分析法により求めることができる。具体的には、ＩＣＰ発光分析装置で測定することにより、Ａｌの含有量を求め、この値を基に酸化物へ換算することにより、酸化アルミニウムの含有量を求めることができる。
【００３０】
なお、粒界相には実質的に酸化アルミニウムを含まない方が好適であるが、酸化珪素を含んでいても何等差し支えない。
【００３１】
また、粒界相を構成する化合物は、いずれも結晶化されていることが好ましく、その結晶化率は、５０％以上であることが好適である。粒界相を構成する化合物の結晶化が促進されると、結晶相として析出する微細な粒子が導電経路を分断または迂回させることによって、絶縁破壊電圧を高くするからである。粒界相を構成する化合物の結晶化率は、Ｘ線回折法によって測定することができる。
【００３２】
セラミック焼結体の機械的特性としては、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上、ヤング率が３００Ｇｐａ以上、ビッカース硬度（Ｈｖ）が１３ＧＰａ以上、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）が５ＭＰａｍ１／２以上であることが好ましい。機械的特性をこの範囲とすることでセラミック焼結体は、信頼性、即ち耐クリープ性やヒートサイクルに対する耐久性を向上させることができる。
【００３３】
なお、３点曲げ強度およびヤング率については、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１−１９９５に準拠して測定すればよい。但し、セラミック焼結体の厚みが薄く、セラミック焼結体から切り出した試験片の厚みを３ｍｍとすることができない場合、セラミック焼結体の厚みをそのまま試験片の厚みとしてもよい。
【００３４】
ビッカース硬度（Ｈｖ）および破壊靱性（Ｋ１Ｃ）については、それぞれＪＩＳ  Ｒ  １６１０−２００３，ＪＩＳ  Ｒ  １６０７−１９９５に準拠して測定すればよい。
【００３５】
またセラミック焼結体の吸水率は０．３５％以下、体積固有抵抗は常温で１０１２Ω・ｍ以上、３００℃で１０１０Ω・ｍ以上であることが好ましい。吸水率および体積固有抵抗をこの範囲とすることで、セラミック焼結体を例えば放熱基体を構成する支持基板として用いた場合、絶縁性能が高い上、湿度の高い環境で用いられたとしても水分がセラミック焼結体に吸着しにくく、信頼性の高い支持基板として用いることができる。
【００３６】
また、本実施形態の放熱基体は、セラミック焼結体からなる支持基板の第１主面側に回路部材を、第１主面に対向する第２主面側に放熱部材をそれぞれ設けてなる放熱基体であって、回路部材および放熱部材の少なくとも一方と、支持基板との間に金属層を設けてなり、金属層は、銀および銅を主成分とするとともに、チタン、ジルコニウム、ハフニウムおよびニオブから選ばれる１種以上を含有し、回路部材および放熱部材は、主成分が金、銀、銅、ニッケルおよびコバルトから選ばれる１種以上を含有することが好適である。
【００３７】
図２に示す本実施形態の放熱基体１０は、本実施形態のセラミック焼結体からなる支持基板２１の第１主面側に回路部材４１を、第１主面に対向する第２主面側に放熱部材４２をそれぞれ設けてなる放熱基体１０であって、回路部材４１および放熱部材４２と、支持基板２１との間にそれぞれ金属層３１，３２を設けてなり、金属層３１，３２は、銀および銅を主成分とするとともに、チタン、ジルコニウム、ハフニウムおよびニオブから選ばれる１種以上を含有し、回路部材４１および放熱部材４２は、主成分が金、銀、銅、ニッケルおよびコバルトから選ばれる１種以上を含有するものである。回路部材４１および放熱部材４２が金、銀、銅、ニッケルおよびコバルトから選ばれる１種以上を含有する場合、これら金属成分はいずれも熱伝導率の高い成分であり、回路部材４１上に搭載した半導体素子等の電子部品（不図示）から発生した熱を拡散しやすくさせることから、放熱特性の高い放熱基体とすることができる。
【００３８】
なお、金属層３１，３２の主成分である銀および銅は、金属層３１，３２をそれぞれ構成する全成分１００質量％のうち、いずれも３５質量％以上を占める成分である。
【００３９】
また、回路部材４１および放熱部材４２における主成分とは、回路部材４１および放熱部材４２をそれぞれ構成する全成分１００質量％のうち、５０質量％以上を占める成分、好適には９０質量％以上を占める成分をいう。
【００４０】
回路部材４１および放熱部材４２における主成分が銅である場合、無酸素銅、タフピッチ銅およびりん脱酸銅から選ばれる１種以上であることが好適である。特に、無酸素銅のうち、銅の含有率が９９．９９５質量％以上の線形結晶無酸素銅、単結晶状高純度無酸素銅および真空溶解銅のいずれかを用いることが好適である。なぜなら、銅の含有率が高いほど電気抵抗が低く、熱伝導率が高いため、回路特性（電子部品の発熱を抑制し、電力損失を少なくする特性）や放熱特性が優れるからである。また、銅の含有率が高いほど、降伏応力が低く、高温下で塑性変形しやすくなるため、金属層３１および回路部材４１，金属層３２および放熱部材４２の各接合強度が高くなり、より信頼性が高くなるからである。
【００４１】
なお、金属層３１，３２，回路部材４１および放熱部材４２を構成する各成分の含有量は、蛍光Ｘ線分析法またはＩＣＰ（Inductivity Coupled Plasma）発光分析法により求めることができる。
【００４２】
支持基板２１は、例えば、長さが３０ｍｍ以上９５ｍｍ以下、幅が１０ｍｍ以上８０ｍｍ以下であり、厚みは用途によって異なるが、熱抵抗を抑制し、耐久性を維持するという観点から、厚みは０．１３ｍｍ以上０．６４ｍｍ以下とすることが好適である。
【００４３】
また、支持基板２１の第１主面および第２主面には直径が０．１５ｍｍ以上のピンホール状の欠陥がないことが好適である。直径が０．１５ｍｍ以上のピンホール状の欠陥がなければ、湿度の高い環境でこの支持基板２１が用いられたとしても水分が支持基板２１の第１主面および第２主面に吸着しにくく、信頼性の高い支持基板として使用することができる。
【００４４】
放熱基体１０を構成する回路部材４１のうち、大きい方の回路部材４１ａは、例えば、長さが５ｍｍ以上６０ｍｍ以下，幅が５ｍｍ以上６０ｍｍ以下である。また、小さい方の回路部材４１ｂは、例えば、長さが２ｍｍ以上３０ｍｍ以下、幅が２ｍｍ以上２０ｍｍ以下である。厚みは回路部材４１を流れる電流の大きさや回路部材４１に搭載される電子部品（図示しない）の発熱量等によって決められ、例えば、０．２ｍｍ以上０．６ｍｍ以下である。
【００４５】
また、放熱基体１０を構成する放熱部材４２は、発熱した電子部品（図示しない）から熱を逃がすという機能を有し、例えば、長さが５ｍｍ以上６０ｍｍ以下，幅が５ｍｍ以上６０ｍｍ以下，厚みが０．２ｍｍ以上０．６ｍｍ以下である。
【００４６】
金属層３１，３２のＡ−Ａ’線における厚みは、例えば１０μｍ以上２０μｍ以下である。
【００４７】
また、本実施形態の放熱基体１０は、図３に示すように金属層３１，３２が平面視して複数存在し、各金属層３１，３２はモリブデン，タンタル，オスミウムおよびタングステンから選ばれる１種以上を含有することが好適である。これら金属成分は融点が高いため、金属層３１，３２が溶けにくくなるので、隣り合う金属層、例えば金属層３１ａと金属層３１ｂまたは金属層３２ａと金属層３２ｂが短絡するおそれが低くなり、信頼性の高い放熱基体とすることができる。
【００４８】
特に、金属層３１，３２におけるモリブデン，タンタル，オスミウムおよびタングステンから選ばれる１種以上の成分の含有量は４質量％以上１２質量％以下、銅の含有量は３６質量％以上４４質量％以下、チタン、ジルコニウム、ハフニウムおよびニオブから選ばれる１種以上の含有量は１質量％以上４質量％以下、残部が銀であることが好適である。
【００４９】
また、本実施形態の放熱基体１０は、金属層３１，３２がインジウム，錫およびアンチモンから選ばれる１種以上を含有することが好適である。これら金属成分は融点が低いので、支持基板２１の第１主面および第２主面の微小な凹部によく充填され、支持基板２１と、回路部材４１および放熱部材４２とをさらに強固に密着させることができる。
【００５０】
特に、金属層３１，３２におけるインジウム，錫およびアンチモンから選ばれる１種以上の成分の含有量は、１質量％以上５質量％以下、モリブデン，タンタル，オスミウムおよびタングステンから選ばれる１種以上の成分の含有量は４質量％以上１２質量％以下、銅の含有量は３６質量％以上４４質量％以下、チタン、ジルコニウム、ハフニウムおよびニオブから選ばれる１種以上の含有量は１質量％以上４質量％以下、残部が銀であることが好適である。
【００５１】
また、図３に示す放熱基体１０は、回路部材４１が金属層３１に併せて複数存在する放熱基体であって、このように回路部材２１が平面視で複数行、複数列に区分配置されている場合、同じ個数の回路部材が１行または１列に区分配置された放熱基体に比べ、支持基板２１の形状を正方形または正方形に近い長方形にすることができる。このため、放熱基体１の製造工程で発生する放熱基体１の反りを抑制することができる。
【００５２】
図３に示す放熱基体１０は、例えば、金属層３１の１個当たりのＸ方向の長さが１２．４ｍｍ以上２４．４ｍｍ以下、Ｙ方向の長さが１６．４ｍｍ以上２０．４ｍｍ以下、厚みが１０μｍ以上２０μｍ以下である放熱基体である。
【００５３】
また、回路部材４１の１個当たりのＸ方向の長さは１２．４ｍｍ以上２４．４ｍｍ以下，Ｙ方向の長さは１６．４ｍｍ以上２０．４ｍｍ以下、厚みは回路部材４１を流れる電流の大きさや回路部材４１に搭載される電子部品（不図示）の発熱量等によって決められ、例えば、０．２ｍｍ以上０．６ｍｍ以下である。
【００５４】
また、放熱部材４２の１個当たりのＸ方向の長さは２０ｍｍ以上６５ｍｍ以下，Ｙ方向の長さは２０ｍｍ以上６５ｍｍ以下、厚みは回路部材４１を流れる電流の大きさや回路部材４１に搭載される電子部品（不図示）の発熱量等によって決められ、例えば、０．２ｍｍ以上０．６ｍｍ以下である。
【００５５】
また、本実施形態の放熱基体１０は、図４に示すように、回路部材４１と支持基板２１との間に複数の金属層３１を、放熱部材４２と支持基板２１との間に単一の金属層３２を設けた放熱基体であっても好適である。
【００５６】
このように構成すると、回路部材４１より放熱部材４２の体積を容易に大きくすることができるので、回路部材上に搭載された電子部品から発生した熱を効率よく拡散し、放熱されるため、放熱基体１０は放熱特性を高くすることができる。
【００５７】
また、本実施形態の放熱基体１０は、図５〜７に示すように、金属層３１，３２の端面の少なくとも一部が、回路部材４１または放熱部材４２の各端面より外側に位置していることが好適である。金属層３１，３２の端面の少なくとも一部が、回路部材４１または放熱部材４２の各端面より外側に位置すると、支持基板２１にかかる応力が分散しやすいので、より信頼性の高い放熱基体とすることができる。
【００５８】
また、本実施形態の放熱基体１０は、放熱部材４２側における支持基板２１の主面の長辺に対する反りが０．３％以下であって、反りは放熱部材４２に向かって凸状であることが好適である。このようにすると、放熱部材４２の裏面側に熱をさらに拡散させるためのヒートシンクを取り付けた場合、ヒートシンクとの接触面積が増加し、熱がヒートシンクに逃げやすくなることから、より放熱特性を高くすることができる。
【００５９】
さらに、本実施形態の電子装置は、本実施形態の放熱基体における回路部材上に電子部品を搭載した場合には、電子装置使用中にも、電子部品に蓄熱することがほとんどなくなるので、好適な電子装置とすることができる。
【００６０】
次に、本実施形態のセラミック焼結体の製造方法について説明する。
【００６１】
まず、窒化珪素質粉末のβ化率が４０％以下であって、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚにおける固溶量ｚが０．０２以下である窒化珪素質粉末と、添加成分として希土類金属酸化物からなる粉末とを、バレルミル，回転ミル，振動ミル，ビーズミル，サンドミル，アジテーターミル等を用いて湿式混合し、粉砕してスラリーとする。特に、固溶量ｚは０．０１以下であることが好適である。
【００６２】
ここで、添加成分である希土類金属酸化物からなる粉末は、窒化珪素質粉末とこれら添加成分の粉末の合計との総和を１００質量％とした場合に、１質量％以上１５質量％になるようにすればよい。
【００６３】
窒化珪素には、その結晶構造の違いにより、α型およびβ型という２種類の窒化珪素が存在する。α型は低温で、β型は高温で安定であり、１４００℃以上でα型からβ型への相転移が不可逆的に起こる。
【００６４】
ここで、β化率とは、Ｘ線回折法で得られたα（１０２）回折線とα（２１０）回折線との各ピーク強度の和をＩα、β（１０１）回折線とβ（２１０）回折線との各ピーク強度の和をＩβとした場合に、次の式によって算出される値である。
【００６５】
β化率＝｛Ｉβ／（Ｉα＋Ｉβ）｝×１００  （％）
窒化珪素質粉末のβ化率は、セラミックス基体の強度および破壊靱性に影響する。β化率が４０％以下の窒化珪素質粉末を用いるのは、強度および破壊靱性をともに高くすることができるからである。
【００６６】
窒化珪素質粉末の粉砕で用いるメディアは、窒化珪素，ジルコニア，アルミナ等の各種焼結体からなるメディアを用いることができるが、純度が９９質量％以上の窒化珪素質焼結体からなるメディアが好適である。
【００６７】
なお、窒化珪素質粉末の粉砕は、粒度分布曲線の累積体積の総和を１００％とした場合の累積体積が９０％となる粒径（Ｄ９０）が３μｍ以下であって、累積体積５０％となる粒径（Ｄ５０）が０．４μｍ以上０．８μｍ以下となるまで粉砕することが、焼結性の向上および結晶組織の針状化の点から好ましい。粉砕によって得られる粒度分布は、メディアの外径，メディアの量，スラリーの粘度，粉砕時間等で調整することができる。スラリーの粘度を下げるには分散剤を添加することが好ましく、短時間で粉砕するには、予め粒径（Ｄ５０）が１μｍ以下の粉末を用いることが好ましい。
【００６８】
そして、得られたスラリーを粒度２００メッシュより細かいメッシュを通した後に乾燥させて窒化珪素を主成分とする顆粒（以下、窒化珪素質顆粒という。）を得る。なお、スラリーの段階でパラフィンワックスやポリビニルアルコール（ＰＶＡ），ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等の有機バインダを窒化珪素質粉末１００質量部に対して１質量部以上１０質量部以下で混合することが、成形性のために好ましい。乾燥は、スプレードライヤー等を用いた噴霧乾燥法により乾燥させてもよく、他の方法であってもよい。
【００６９】
そして、窒化珪素質顆粒をロールコンパクション法等の粉末圧延法を用いてシート状に成形してセラミックシートとし、このセラミックシートを所定の長さに切断してセラミック成形体を得る。
【００７０】
このようにして得られた複数のセラミック成形体を焼成炉内に置かれた、純度が９５質量％以上の窒化珪素質焼結体からなる焼成用容器内に配置する。
【００７１】
そして、焼成炉内の雰囲気を窒素雰囲気として、１８００℃以上２０００℃以下で５〜４０時間、好適には２０〜４０時間保持することで本実施形態のセラミック焼結体を得ることができる。
【００７２】
なお、セラミック成形体を焼成炉内で設置するとき、シリコン（Ｓｉ）と二酸化珪素（ＳｉＯ２）とからなる混合粉末およびその成形体の少なくともいずれか１種からなる混合体も併せて焼成炉内に設置する。
【００７３】
焼成炉内の温度を１８００℃以上２０００℃以下にすると、以下の式（１）に示す反応が進行して、一酸化珪素（ＳｉＯ）が混合体から発生する。この一酸化珪素（ＳｉＯ）と焼成炉内の雰囲気である窒素（Ｎ２）とにより、式（２）に示す可逆反応は、右方向への進行が抑制され、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の分解を抑えることができる。
【００７４】
３Ｓｉ＋３ＳｉＯ２→６ＳｉＯ・・・（１）
Ｓｉ３Ｎ４＋３ＳｉＯ２⇔６ＳｉＯ＋２Ｎ２・・・（２）
なお、式（２）の左辺に示す二酸化珪素（ＳｉＯ２）は、窒化珪素質粉末の粉砕によって、窒化珪素質粉末の一部が酸化したり、添加剤として二酸化珪素質粉末を添加したりすることによるものである。
【００７５】
シリコン（Ｓｉ）と二酸化珪素（ＳｉＯ２）とのモル比は、式（１）よりＳｉ：ＳｉＯ２＝１：１であって、シリコン（Ｓｉ）と二酸化珪素（ＳｉＯ２）とからなる混合体の質量は、焼成用容器単位容積１ｃｍ３に対して、０．００３ｇ以上０．０２ｇ以下であることが好適である。この範囲であれば、窒化珪素の結晶粒子は粒成長しやすく、粒界相の数を減少させられるため、セラミック焼結体の絶縁耐圧がより高くなり、絶縁性能に対する信頼性をさらに高くすることができる。
【００７６】
以上のような製造方法で得られたセラミック焼結体は、絶縁耐圧が低下する要因である、粒界相に残留する気孔の数および粒界相を構成するガラス（非晶質）成分が減少するため、セラミック焼結体の絶縁耐圧が高くなり、絶縁性能に対する信頼性が高いセラミック焼結体である。
【００７７】
次に、本実施形態の放熱基体の製造方法について説明する。
【００７８】
本実施形態の放熱基体１０を得るには、まず、例えば、長さが３０ｍｍ以上９５ｍｍ以下、幅が１０ｍｍ以上８０ｍｍｍｍ、厚さが０．１３ｍｍ以上０．６４ｍｍ以下のセラミック焼結体からなる支持基板２１を８００℃以上９００℃以下で熱処理することで、支持基板２１の表面に付着した有機物や残留炭素を除去する。
【００７９】
次に、熱処理した支持基板２１の第１主面および第２主面上に、チタン（Ｔｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ）およびニオブ（Ｎｂ）から選ばれる１種以上を含有するＡｇ−Ｃｕ合金のペーストを、スクリーン印刷，ロールコーター法，刷毛塗り等で塗布し、１２０℃以上１５０℃以下で乾燥させることによって、金属層３１，３２を形成する。
【００８０】
そして、主成分が金、銀、銅、ニッケルおよびコバルトから選ばれる１種以上を含有し、後のエッチングにより回路部材４１および放熱部材４２となる金属箔をそれぞれ金属層３１，３２に接触配置して、真空雰囲気中、８００℃以上９００℃以下で加熱することにより、金属箔が金属層３１，３２を介して支持基板２１に接合された接合体を得ることができる。
【００８１】
次に、回路部材４１，放熱部材４２がたとえば１行２列，２行４列，３行２列，３行３列等の行列状の区分配置となるように、接合された金属箔の表面の一部にレジストを印刷して、１２０℃以上１５０℃以下でレジストを乾燥させる。レジストを乾燥させた後、硝弗硫酸，弗硝酸または塩酸等を用いて接合体をエッチングすることにより、レジストが印刷されていない部分の金属箔の表面から支持基板２１に向かって、金属箔および金属層が除去される。その後、レジストをアルカリ水溶液、例えば水酸化ナトリウム水溶液，水酸化カリウム水溶液等を用いて除去することで、本実施形態の放熱基体を得ることができる。
【００８２】
なお、回路部材４１の主成分が銅である場合、レジストを除去した後、銅の酸化を抑制するために回路部材４１の表面をパラジウムを介してニッケルまたは金で被覆してもよい。
【００８３】
放熱部材４２の主成分が銅である場合についても、上述した理由と同じ理由により放熱部材４２の表面をパラジウムを介してニッケルまたは金で被覆してもよい。
【００８４】
あるいは、回路部材４１や放熱部材４２をニッケルまたは金で被覆せずに、これら部材の各表面を化学研磨した後、２−アミノピリジン、２−アミノキノリン、２−アミノピリミジン、６−アミノピリミジン、２−アミノピラジン、２−アミノキナゾリン、４−アミノキナゾリン、２−アミノキノキサリン、８−アミノプリン、２−アミノベンゾイミダゾール、アミノトリアジン、アミノトリアゾールおよびこれらの置換誘導体のうちの少なくとも１種を含む水溶液に浸漬処理することにより、酸化を抑制してもよい。
【００８５】
以上のような製造方法で得られた放熱基体１０は、銀および銅と、チタン、ジルコニウム、ハフニウムおよびニオブから選ばれる１種以上の成分とが支持基板２１、回路部材４１および放熱部材４２の各主成分とよく濡れるため、支持基板２１と、回路部材４１および放熱部材４２とが強固に密着されており、しかも、回路部材４１，放熱部材４２ともにその主成分が熱伝導率の高い成分であることから、回路部材４１上に搭載した半導体素子等の電子部品から発熱した熱が拡散しやすいため、放熱特性の高い放熱基体とすることができる。
【００８６】
また、本実施形態の電子装置は放熱基体上に各種の電子部品を配置したものであるが、特に耐久性の高い放熱基体１０における回路部材４１上に電子部品を搭載したことから、耐久性の高い電子装置とすることができる。
【００８７】
以上述べたように、本実施形態の放熱基体１０は、上述の通り耐久性が高いため、ＩＧＢＴ（絶縁ゲート・バイポーラ・トランジスタ）素子、ＭＯＳＦＥＴ（金属酸化膜形電界効果トランジスタ）素子，ＬＥＤ（発光ダイオード）素子ＦＷＤ（フリーホイーリングダイオード）素子，ＧＴＲ（ジャイアント・トランジスター）素子等の半導体素子，昇華型サーマルプリンターヘッド素子，サーマルインクジェットプリンターヘッド素子等の各種電子部品で発生した熱を長期間に亘って放熱効率をほとんど低下させずに用いることができる。
【実施例】
【００８８】
＜実施例１＞
まず、窒化珪素質粉末のβ化率が４０％以下であって、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚにおける固溶量ｚが表１に示す値である窒化珪素質粉末、添加成分として酸化エルビウムからなる粉末および有機バインダを、純度が９９質量％以上の窒化珪素質焼結体からなるメディアを用いて、振動ミルにより湿式混合し、粉砕してスラリーとした。
【００８９】
ここで、添加成分である酸化エルビウムからなる粉末は、窒化珪素質粉末と酸化エルビウムからなる粉末の合計との総和１００質量％に対して８質量％とし、有機バインダは窒化珪素質粉末１００質量部に対して６質量部とした。
【００９０】
次に、得られたスラリーを粒度２００メッシュより細かいメッシュを通した後にスプレードライヤーを用いた噴霧乾燥法により乾燥させて窒化珪素質顆粒を得た。
【００９１】
そして、粉末圧延法を用いて窒化珪素質顆粒をシート状に成形してセラミックシートとし、このセラミックシートを所定の長さに切断してセラミック成形体を得た。
【００９２】
このようにして得られた複数のセラミック成形体を焼成炉内に置かれた、純度が９５質量％以上の窒化珪素質焼結体からなる焼成用容器内に配置し、焼成炉内の雰囲気を窒素雰囲気として、１９７０℃で４０時間保持することで本実施例のセラミック焼結体を得た。
【００９３】
なお、セラミック成形体を焼成炉内で設置するとき、シリコン（Ｓｉ）と二酸化珪素（ＳｉＯ２）とからなり、そのモル比（Ｓｉ：ＳｉＯ２）が１：１である混合粉末を成形した成形体も併せて焼成炉内に設置し、焼成用容器単位容積１ｃｍ３に対する成形体の質量を表１に示した。
【００９４】
そして、得られたセラミック焼結体から試料を切り出し、この試料を樹脂埋めした後、ダイヤモンドの砥粒を用いて研磨した。この研磨された断面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用い、倍率を３０００倍として撮影した２次電子像の写真から面積が１００μｍ２の範囲を５箇所（写真の中央，右上，右下，左上および左下）選び、この５箇所の範囲に存在する粒界相の数をそれぞれ数え、最も多い粒界相の数を本実施例における粒界相の数とした。なお、粒界相の数は、上記２次電子像の写真において、窒化珪素を主成分とする複数の結晶粒子に囲まれ、他の粒界相と接していない部分を１個とした。
【００９５】
セラミック焼結体における酸化アルミニウムの含有量は、ＩＣＰ発光分析装置で測定することにより、Ａｌの含有量を求め、この値を基に酸化物へ換算することにより、酸化アルミニウムの含有量を求めた。
【００９６】
セラミック焼結体の絶縁破壊電圧はＪＩＳ  Ｃ  ２１１０−１９９４（ＩＥＣ  ６０２４３：１９６７（ＭＯＤ））に準拠して測定した。セラミック焼結体の厚み方向における熱伝導率はＪＩＳ  Ｒ  １６１１−１９９７で規定されるレーザーフラッシュ法により、２次元法にて測定した。これら測定値を表１に示す。
【００９７】
【表１】
2010235335.tif 000003
【００９８】
試料Ｎｏ．１〜８は、窒化珪素を主成分とし、希土類金属酸化物を含む粒界相を有してなり、任意の断面における面積が１００μｍ２の範囲で粒界相の数が４２個以下であることから、試料Ｎｏ．９に比べ、絶縁破壊電圧，熱伝導率ともに高く、絶縁性能および放熱特性に優れていることがわかる。
【００９９】
また、粒界相の数が４１〜４３個とほぼ同等である試料Ｎｏ．５〜８において、試料Ｎｏ．５〜７は、粒界相が実質的に酸化アルミニウムを含まないことから、試料Ｎｏ．８より絶縁破壊電圧が高く、絶縁性能に優れていることがわかる。
【符号の説明】
【０１００】
１：結晶粒子
２：粒界相
１０：放熱基体
２１：支持基板
３１，３２：金属層
４１：回路部材
４２：放熱部材
【図２】
2010235335.tif 000004
【図３】
2010235335.tif 000005
【図４】
2010235335.tif 000006
【図５】
2010235335.tif 000007
【図６】
2010235335.tif 000008
【図７】
2010235335.tif 000009
【図１】
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