(57)【要約】【課題】高々３００℃程度の低温処理を前提とされたアルミナ膜を形成する原子層成長装置において、装置内部に堆積する堆積物によるパーティクルの発生が容易に抑制できるようにする。【解決手段】装置本体１０１に、成膜対象の基板が配置される成膜室１０２を備える。成膜室１０２の内部には、基板が載置される基板台１０３が設けられ、基板台１０３は、基板を加熱するための加熱機構１０４を内蔵している。また、装置本体１０１には、成膜室１０２に原料ガスを導入するためのガス導入口１０５、成膜室１０２に酸素ガスを導入するためのガス導入口１０６を備える。加えて、装置本体１０１は、成膜室１０２の内部にエッチングガスを導入するためのエッチングガス導入口１０７を備え、成膜室１０２の内壁に形成された堆積阻止膜１１２を備える。【選択図】  図１
2010192736.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜対象の基板が配置される成膜室と、
この成膜室にアルミニウムの原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
前記原料ガスの供給により前記基板の上に形成された吸着層を酸化するための酸化ガスを前記成膜室内に供給する酸化ガス供給手段と、
前記成膜室にエッチングガスを供給するエッチングガス供給手段と、
前記成膜室の内部を排気する排気手段と、
前記エッチングガスによりエッチングされる材料から構成されて前記成膜室の内壁に形成された堆積阻止膜と
を少なくとも備えることを特徴とする原子層成長装置。
【請求項２】
請求項１記載の原子層成長装置において、
前記材料はシリコンであり、
前記エッチングガスは、ＣＦ4のプラズマおよびＣｌＦ3のいずれかから構成されたものである
ことを特徴とする原子層成長装置。
【請求項３】
成膜対象の基板が配置される成膜室の内壁に堆積阻止膜を形成する第１工程と、
成膜対象の基板が配置された前記成膜室にアルミニウムの原料ガスを供給して前記基板の上に前記原料ガスの成分からなる吸着層を形成する第２工程と、
前記成膜室より前記原料ガスを排出した後、酸化ガスを供給して前記吸着層を酸化し、前記基板の上に酸化アルミニウムの層を形成する第３工程と、
前記成膜室に前記堆積阻止膜をエッチングするエッチングガスを供給して前記堆積阻止膜をエッチングする第４工程と
を少なくとも備えることを特徴とする原子層成長方法。
【請求項４】
請求項３記載の原子層成長方法において、
前記材料はシリコンであり、
前記エッチングガスは、ＣＦ4のプラズマおよびＣｌＦ3のいずれかから構成されたものである
ことを特徴とする原子層成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相において基板の上に原料ガスを供給することで薄膜を形成する原子層成長装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、３００℃程度の低温で良質な薄膜がより均質な状態で形成可能であるなどの種々の特徴を備える技術として、原子層成長（Atomic Layer Deposition：ＡＬＤ）法が、注目されている。原子層成長法は、形成対象の膜を構成する各元素の原料を基板に交互に供給することにより、原子層単位で薄膜を形成する技術である。原子層成長方法では、各元素の原料を供給している間に１層あるいはｎ層（ｎは２以上の整数）だけを表面に吸着させ、余分な原料は成長に寄与させないようにしている。原子層成長方法によれば、一般的なＣＶＤと同様に高い形状適応性と膜厚制御性を併せ持っており、より低温でより広い面積に対して均一な薄膜を再現性よく形成できる技術として、大画面のフラットパネルディスプレイ製造への適用が検討されている。
【０００３】
大型化に対応する原子層成長装置としては、１辺が数十ｃｍを越える矩形の基板が対象となるため、基板に平行にガスを供給する横型の装置が一般に用いられている。横型の装置では、よく知られているように、基板に平行にガスを供給しており、装置の構成が単純であり、基板の大型化に適用しやすい構成となっている。また、原子層成長方法は、前述したように成長の自己停止作用を備えており、他の化学的気相成長法に比較し、形成される膜の状態が供給されるガスの分布にあまり影響をされない。このため、基板の大型化に伴い、ガスの供給口からの距離が大きく異なる状態となっていても、基板全域に対して均一な膜の形成が期待できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３４０２８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、上述したような成長装置では、供給される原料（ガス）が装置内壁にも接するため、内壁に堆積物が付着していく。この堆積物が多くなると、堆積物の剥がれによるパーティクルが発生しやすくなり、これが製品に付着して異物となることにより製品の収率（歩留まり）が低下する。このため、装置内部のクリーニングが重要となる。この装置内部のクリーニングでは、例えば、塩素ガスを用いたドライクリーニングが用いられている（特許文献１参照）。この技術では、塩素ガスを用いてアルミナによる堆積物の除去を行っている。ただし、このようなドライクリーニングでは、高温の処理が必要となる。例えば、塩素ガスを用いる場合、５００℃を超える高温にしないと、アルミナによる堆積物が除去できないことが確認されている。
【０００６】
ところが、前述したようなフラットパネルディスプレイ製造を対象とした原子層成長装置では、成膜の温度が高々３００℃程度であり、５００℃を超える高温に耐えられる構造となっていない。例えば、装置の密閉性を得るためのシール部には、３００℃程度に耐えられるような高分子材料が用いられているため、５００℃を超える高温処理が行えない。このように、アルミナ膜を形成する原子層成長装置においては、上述したようなドライクリーニングを適用させることが困難であり、装置内部に堆積する堆積物の発生を抑制することが容易ではない。
【０００７】
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、高々３００℃程度の低温処理を前提とされたアルミナ膜を形成する原子層成長装置において、装置内部に堆積する堆積物によるパーティクルの発生が容易に抑制できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る原子層成長装置は、成膜対象の基板が配置される成膜室と、この成膜室にアルミニウムの原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、原料ガスの供給により基板の上に形成された吸着層を酸化するための酸化ガスを成膜室内に供給する酸化ガス供給手段と、成膜室にエッチングガスを供給するエッチングガス供給手段と、成膜室の内部を排気する排気手段と、エッチングガスによりエッチングされる材料から構成されて成膜室の内壁に形成された堆積阻止膜とを少なくとも備える。なお、材料はシリコンであり、エッチングガスは、ＣＦ4のプラズマおよびＣｌＦ3のいずれかから構成されたものであればよい。
【０００９】
また、本発明に係る原子層成長方法は、成膜対象の基板が配置される成膜室の内壁に堆積阻止膜を形成する第１工程と、成膜対象の基板が配置された成膜室にアルミニウムの原料ガスを供給して基板の上に原料ガスの成分からなる吸着層を形成する第２工程と、成膜室より原料ガスを排出した後、酸化ガスを供給して吸着層を酸化し、基板の上に酸化アルミニウムの層を形成する第３工程と、成膜室に堆積阻止膜をエッチングするエッチングガスを供給して堆積阻止膜をエッチングする第４工程とを少なくとも備える。なお、材料はシリコンであり、エッチングガスは、ＣＦ4のプラズマおよびＣｌＦ3のいずれかから構成されたものであればよい。
【発明の効果】
【００１０】
以上説明したように、本発明によれば、成膜室の内壁に堆積阻止膜を形成し、堆積阻止膜をエッチングガスでエッチングするようにしたので、高々３００℃程度の低温処理を前提とされたアルミナ膜を形成する原子層成長装置において、装置内部に堆積する堆積物によるパーティクルの発生が容易に抑制できるという、優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施の形態１における原子層成長装置の構成を示す構成図である。
【図２Ａ】本発明の実施の形態１における原子層成長方法を説明するための工程図である。
【図２Ｂ】堆積層にクラックが形成された状態を示す写真である。
【図２Ｃ】本発明の実施の形態１における原子層成長方法を説明するための工程図である。
【図３】本発明の実施の形態２における原子層成長装置の構成を示す構成図である。
【図４Ａ】本発明の実施の形態２における原子層成長方法を説明するための工程図である。
【図４Ｂ】本発明の実施の形態２における原子層成長方法を説明するための工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。
【００１３】
［実施の形態１］
初めに、本発明の実施の形態１について説明する。図１は、実施の形態１における原子層成長装置の構成を示す構成図である。この原子層成長装置は、まず、装置本体１０１に、成膜対象の基板（不図示）が配置される成膜室１０２を備える。成膜室１０２の内部には、基板が載置される基板台１０３が設けられ、基板台１０３は、基板を加熱するための加熱機構１０４を内蔵している。また、装置本体１０１には、成膜室１０２に原料ガスを導入するためのガス導入口１０５、成膜室１０２に酸素ガスを導入するためのガス導入口１０６を備える。加えて、装置本体１０１は、成膜室１０２の内部にエッチングガスを導入するためのエッチングガス導入口１０７を備える。また、装置本体１０１は、成膜室１０２の内部に接続する排気口１０８を備える。
【００１４】
また、成膜室１０２の上部には、高周波発生源１０９が設けられ、高周波発生源１０９には、高周波電力を供給するための高周波電力供給部１１０が接続されている。また、ガス導入口１０５には、成膜室１０２にアルミニウムの原料ガスを供給するための原料ガス供給部１５１が接続している。アルミニウムの原料ガスとしては、例えば、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）のガスである。また、アルミニウムの原料ガスとしては、トリエチルアルミニウム（ＴＥＡ）など他の有機金属化合物であってもよい。
【００１５】
また、ガス導入口１０６には、成膜室１０２に酸素ガスを供給する酸化ガス供給部１６１が接続している。また、エッチングガス導入口１０７には、成膜室１０２に、後述する堆積阻止膜１１２をエッチングするためのエッチングガスを供給するエッチングガス供給部１７１が接続している。また、排気口１０８には、成膜室１０２の内部を排気する真空ポンプ（排気手段）１１１が接続している。
【００１６】
本実施の形態では、後述するように酸化ガス供給部１６１より供給された酸素ガスを高周波発生源１０９により供給される高周波でプラズマとし、この酸素ガスのプラズマを酸化ガスとして用いる。従って、この場合、高周波発生源１０９，高周波電力供給部１１０，および酸化ガス供給部１６１により、酸化ガス供給手段が構成されているものとして考えることができる。
【００１７】
加えて、本実施の形態における原子層成長装置は、成膜室１０２の内壁に形成された堆積阻止膜１１２を備える。堆積阻止膜１１２は、エッチングガス供給部１７１より供給され、エッチングガス導入口１０７より成膜室１０２内に導入されるエッチングガスでエッチングされる材料から構成されているものである。例えば、堆積阻止膜１１２は、シリコンから構成されている。この場合、エッチングガスとしてはＣＦ4を用い、ＣＦ4を高周波発生源１０９により供給される高周波でプラズマとすればよい。この場合、高周波発生源１０９，高周波電力供給部１１０，およびエッチングガス供給部１７１により、エッチングガス供給手段が構成されているものとして考えることができる。なお、堆積阻止膜１１２は、ガス導入口１０５，ガス導入口１０６，エッチングガス導入口１０７，および排気口１０８の内壁など、成膜室１０２に連通する空間に接触する内壁に形成されていてもよい。
【００１８】
このように構成した本実施の形態における原子層成長装置では、成膜室１０２内に導入したエッチングガス（エッチングガスのプラズマ）で、堆積阻止膜１１２がエッチングされることにより、堆積阻止膜１１２の上に堆積しているアルミニウム原料による堆積物を除去する。
【００１９】
以下、原子層成長によるアルミナ膜の形成について説明する。まず、原子層成長装置の成膜室１０２の内部にガラス基板を載置し、真空ポンプ１１１を動作させて成膜室１０２内を２〜３Ｐａ程度の圧力とする。また、加熱機構１０４を動作させ、ガラス基板を２５０℃程度に加熱する。なお、ガラス基板の加熱は、一連の薄膜形成が終了するまで継続される。
【００２０】
この状態で、原料ガス供給部１５１から供給されるＴＭＡからなる原料ガスを、ガス導入口１０５から成膜室１０２内に導入し、ガラス基板の上に原料ガスが供給された状態とする。原料ガスの供給は、例えば約１秒間行う。このことにより、ガラス基板の上に原料であるＴＭＡ分子（有機化合物）が吸着した吸着層が形成される。なお、原料ガスの供給において、真空ポンプ１１１による排気口１０８からの排気を継続させてもよい。
【００２１】
次に、成膜室１０２内への原料ガスの導入を停止し、成膜室１０２内より原料ガスを排出する。例えば、成膜室１０２の内部を真空ポンプ１１１により排気する状態で、窒素やアルゴンなどの不活性ガス（パージガス）を導入することで、ガラス基板に吸着（化学吸着）したもの（吸着層）以外の余剰ガスを、成膜室１０２から除去（パージ）する。なお、図１では、パージガスを導入する機構については省略している。
【００２２】
次に、酸化ガス供給部１６１から供給される例えば酸素ガスを、ガス導入口１０６から成膜室１０２の内部に導入するとともに、成膜室１０２の内部のガラス基板の上方に配置された高周波発生源１０９に高周波電力供給部１１０から高周波電力を供給し、導入した酸素ガスのプラズマを生成し、原子状酸素を吸着層の表面に供給する。このプラズマの生成は、約０．２秒間とする。
【００２３】
この酸素ガスのプラズマ（酸化ガス）により、ガラス基板の表面に吸着している吸着層が酸化され、ガラス基板の表面にアルミニウム１原子層分の酸化アルミニウム層が形成された状態となる。なお、例えばアルゴンなどの不活性ガスを導入して成膜室１０２内の圧力がある程度安定した状態で酸素ガスを導入し、この状態でプラズマを発生させるようにしてもよい。また、酸素ガスの供給において、真空ポンプ１１１による排気口１０８からの排気を継続させてもよい。
【００２４】
次に、成膜室１０２内への酸素ガスの導入を停止し、また、高周波電力供給部１１０から高周波電力の供給を停止し、成膜室１０２内より酸素ガスを排出する。例えば、成膜室１０２の内部を真空ポンプ１１１により排気する状態で、図示しないパージガス導入部よりパージガスを導入して成膜室１０２の内部から酸素ガスを除去（パージ）する。
【００２５】
次に、ガラス基板の上に前述同様に原料ガスを供給し、酸化アルミニウム層の上に新たな吸着層を形成する。次に、成膜室１０２内への原料ガスの導入を停止し、成膜室１０２内より原料ガスを排出する。例えば、成膜室１０２の内部を真空ポンプにより排気する状態で、パージガスを導入して余剰ガスを成膜室１０２から除去する。
【００２６】
次に、成膜室１０２の内部に前述同様に酸素ガスを導入するとともに、前述同様に高周波発生源１０９に高周波電力を供給し、導入した酸素ガスのプラズマを生成し、原子状酸素をＴＭＡ分子層の表面に供給する。このプラズマの生成は、約０．２秒間とする。このことにより、既に形成されている酸化アルミニウム層の表面に吸着している吸着層が酸化され、酸化アルミニウム層の表面にアルミニウム１原子層分の新たな酸化アルミニウム層が形成される。
【００２７】
以上説明したように、吸着→原料ガス排出→プラズマ酸化→酸化ガス排出の一連の基本工程により、ガラス基板の上に、酸化アルミニウム層が形成されるようになる。このような原子層成長による酸化アルミニウム層（酸化アルミニウム膜）の形成工程を繰り返した後、本実施の形態によれば、上述したエッチングガスを用いたクリーニング工程を行う。
【００２８】
上述した原子層成長による酸化アルミニウム層の形成工程を繰り返すと、図２Ａに示すように、堆積阻止膜１１２の上に酸化アルミニウムからなる堆積層２０１が堆積していく。加えて、堆積層２０１は、ある程度厚く形成されると、クラック２０２が形成されるようになる。図２Ｂの写真に示すように、酸化アルミニウムからなる堆積物には、クラックが形成されるようになる。なお、図２Ｂの横方向に延在するすじ状の部分、および図２Ｂの右下の領域のすじ状の部分が、クラックである。
【００２９】
このような状態で、エッチングガス供給部１７１より供給されるエッチングガスを、エッチングガス導入口１０７から成膜室１０２の内部に導入する。例えば、エッチングガスとしてＣＦ4ガスを５００sccmの流量で導入する。なお、sccmは流量の単位であり、０℃・１気圧の流体が１分間に１ｃｍ3流れることを示す。このとき、酸素ガスを２００sccm程度同時に導入してもよい。これらのガスの導入により、成膜室１０２内の圧力を４０Ｐａ程度とする。
【００３０】
加えて、成膜室１０２の内部のガラス基板の上方に配置された高周波発生源１０９に高周波電力供給部１１０から高周波電力を供給し、導入したエッチングガスプラズマを生成する。例えば、１０００Ｗの高周波電極を供給し、成膜室１０２内に導入したガスのプラズマを生成する。
【００３１】
このエッチングガスのプラズマは、堆積層２０１に形成されたクラック２０２より堆積阻止膜１１２に到達し、図２Ｃに示すように、堆積阻止膜１１２をエッチングする。このエッチングにより、堆積層２０１と装置本体１０１の内壁との間に、空間２０３が形成されるようになる。このように堆積阻止膜１１２がエッチングされて空間２０３が形成されることにより、成膜室１０２を含む装置本体１０１の内壁より、堆積層２０１が剥離する。このようにして堆積層２０１を剥離させた後、成膜室１０２内へのエッチングガスの導入を停止し、また、高周波電力供給部１１０から高周波電力の供給を停止し、成膜室１０２内においてサイクルパージを行う。
【００３２】
このサイクルパージでは、よく知られているように、真空ポンプ１１１を動作させて成膜室内を排気している状態で、成膜室１０２内に、窒素ガスなどのパージガスを５０リットル／分程度で導入するパージを、繰り返せばよい。このサイクルパージにより、剥離した堆積膜は、成膜室１０２を含む装置本体１０１より排出される。この結果、本実施の形態によれば、パーティクルの発生源となる堆積物を、除去できるようになるので、パーティクルの発生が抑制できるようになる。例えば、自然に剥離する程度にまで堆積層が厚く形成される前に、上述したクリーニング工程を行えばよい。
【００３３】
なお、上述では、酸化アルミニウムの形成において、基板加熱温度を２５０℃としたが、これに限るものではない。例えば、ＴＭＡを原料とした酸化アルミニウムの原子層成長は、基板温度を常温〜３００℃の範囲で行える。この酸化アルミニウムの原子層成長を常温で行う場合、加熱機構１０４は無くてもよい。また、上述では、高周波発生源１０９により、成膜室１０２の内部にプラズマを生成させるようにしたが、これに限るものではない。例えば、成膜室１０２の内部にプラズマ生成のためのアンテナを設けるようにしてもよい。また、成膜室１０２の上面と基板台１０３とを電極とした平行平板型のプラズマ発生機構としてもよい。また、よく知られた他の構成のプラズマ発生機構を用いるようにしてもよい。
【００３４】
［実施の形態２］
次に、本発明の実施の形態２について説明する。図３は、実施の形態２における原子層成長装置の構成を示す構成図である。この原子層成長装置は、まず、装置本体３０１に、成膜対象の基板（不図示）が配置される成膜室３０２を備える。成膜室３０２の内部には、基板が載置される基板台３０３が設けられ、基板台３０３は、基板を加熱するための加熱機構３０４を内蔵している。また、装置本体３０１には、成膜室３０２に原料ガスを導入するためのガス導入口３０５、成膜室３０２にオゾンガスを導入するためのガス導入口３０６を備える。加えて、装置本体３０１は、成膜室３０２の内部にエッチングガスを導入するためのエッチングガス導入口３０７を備える。また、装置本体３０１は、成膜室３０２の内部に接続する排気口３０８を備える。
【００３５】
また、ガス導入口３０５には、成膜室３０２にアルミニウムの原料ガスを供給するための原料ガス供給部３５１が接続している。アルミニウムの原料ガスとしては、例えば、ＴＭＡのガスである。また、アルミニウムの原料ガスとしては、ＴＥＡなど他の有機金属化合物であってもよい。
【００３６】
また、ガス導入口３０６には、成膜室３０２にオゾンガスを供給する酸化ガス供給部３６１が接続している。酸化ガス供給部３６１は、例えば、よく知られた酸素よりオゾンを生成するオゾナイザーなどを用いることができる。また、エッチングガス導入口３０７には、成膜室３０２に、後述する堆積阻止膜３１２をエッチングするためのエッチングガスを供給するエッチングガス供給部３７１が接続している。また、排気口３０８には、成膜室３０２の内部を排気する真空ポンプ３１１が接続している。
【００３７】
加えて、本実施の形態における原子層成長装置は、成膜室３０２の内壁に形成された堆積阻止膜３１２を備える。堆積阻止膜３１２は、エッチングガス供給部３７１より供給され、エッチングガス導入口３０７より成膜室３０２内に導入されるエッチングガスでエッチングされる材料から構成されているものである。例えば、堆積阻止膜３１２は、シリコンから構成されている。この場合、エッチングガスとしてはＣｌＦ3を用いればよい。なお、堆積阻止膜３１２は、ガス導入口３０５，ガス導入口３０６，エッチングガス導入口３０７，および排気口３０８の内壁など、成膜室３０２に連通する空間に接触する内壁に形成されていてもよい。
【００３８】
このように構成した本実施の形態における原子層成長装置では、成膜室３０２内に導入したエッチングガスにより、堆積阻止膜３１２がエッチングされることにより、堆積阻止膜３１２の上に堆積しているアルミニウム原料による堆積物を除去する。
【００３９】
以下、原子層成長によるアルミナ膜の形成について詳細に説明する。まず、原子層成長装置の成膜室３０２の内部にガラス基板を載置し、真空ポンプ３１１を動作させて成膜室３０２内を２〜３Ｐａ程度の圧力とする。また、加熱機構３０４を動作させ、ガラス基板を２５０℃程度に加熱する。なお、ガラス基板の加熱は、一連の薄膜形成が終了するまで継続される。
【００４０】
この状態で、原料ガス供給部３５１から供給されるＴＭＡからなる原料ガスを、ガス導入口３０５から成膜室３０２内に導入し、ガラス基板の上に原料ガスが供給された状態とする。原料ガスの供給は、例えば約１秒間行う。このことにより、ガラス基板の上に原料であるＴＭＡ分子が吸着した吸着層が形成される。なお、原料ガスの供給において、真空ポンプ３１１による排気口３０８からの排気を継続させてもよい。
【００４１】
次に、成膜室３０２内への原料ガスの導入を停止し、成膜室３０２内より原料ガスを排出する。例えば、成膜室３０２の内部を真空ポンプ３１１により排気する状態で、窒素やアルゴンなどの不活性ガスからなるパージガスを導入することで、ガラス基板に吸着（化学吸着）したもの（吸着層）以外の余剰ガスを、成膜室３０２からパージする。なお、図３では、パージガスを導入する機構については省略している。
【００４２】
次に、酸化ガス供給部３６１から供給されるオゾンガスを、ガス導入口３０６から成膜室３０２の内部に導入して吸着層の表面に供給する。オゾンガスの供給時間は、約０．２秒間とする。
【００４３】
このオゾンガスにより、ガラス基板の表面に吸着している吸着層が酸化され、ガラス基板の表面にアルミニウム１原子層分の酸化アルミニウム層が形成された状態となる。なお、オゾンガスの供給において、真空ポンプ３１１による排気口３０８からの排気を継続させてもよい。
【００４４】
次に、成膜室３０２内へのオゾンガスの導入を停止し、成膜室３０２内よりオゾンガスを排出する。例えば、成膜室３０２の内部を真空ポンプ３１１により排気する状態で、図示しないパージガス導入部よりパージガスを導入することで、成膜室３０２の内部からオゾンガスをパージする。
【００４５】
次に、ガラス基板の上に前述同様に原料ガスを供給し、酸化アルミニウム層の上に新たな吸着層を形成する。次に、成膜室３０２内への原料ガスの導入を停止し、成膜室３０２内より原料ガスを排出する。例えば、成膜室３０２の内部を真空ポンプにより排気する状態で、パージガスを導入することで、余剰ガスを成膜室３０２から除去する。
【００４６】
次に、成膜室３０２の内部に前述同様にオゾンガスを導入してＴＭＡ分子層の表面に供給される状態とする。このオゾンガスの供給時間は、約０．２秒間とする。このことにより、既に形成されている酸化アルミニウム層の表面に吸着している吸着層が酸化され、酸化アルミニウム層の表面にアルミニウム１原子層分の新たな酸化アルミニウム層が形成される。
【００４７】
以上説明したように、吸着→原料ガス排出→オゾン酸化→酸化ガス排出の一連の基本工程により、ガラス基板の上に、酸化アルミニウム層が形成されるようになる。このような原子層成長による酸化アルミニウム層（酸化アルミニウム膜）の形成工程を繰り返した後、本実施の形態によれば、上述したエッチングガスを用いたクリーニング工程を行う。
【００４８】
上述した原子層成長による酸化アルミニウム層の形成工程を繰り返すと、図４Ａに示すように、堆積阻止膜３１２の上に酸化アルミニウムからなる堆積層４０１が堆積していく。加えて、堆積層４０１は、ある程度厚く形成されると、クラック４０２が形成されるようになる。
【００４９】
このような状態で、エッチングガス供給部３７１より供給されるエッチングガス（ＣｌＦ3）を、エッチングガス導入口３０７から成膜室３０２の内部に導入する。導入したエッチングガスは、堆積層４０１に形成されたクラック４０２より堆積阻止膜３１２に到達し、図４Ｂに示すように、堆積阻止膜３１２をエッチングする。本実施の形態では、プラズマを生成することなく、ＣｌＦ3ガスによりシリコンからなる堆積阻止膜３１２がエッチングできる。
【００５０】
このエッチングにより、堆積層４０１と装置本体３０１の内壁との間に、空間４０３が形成されるようになる。このように堆積阻止膜３１２がエッチングされて空間４０３が形成されることにより、成膜室３０２を含む装置本体３０１の内壁より、堆積膜４０１が剥離する。このようにして、堆積膜４０１を剥離させた後、成膜室３０２内へのエッチングガスの導入を停止し、成膜室３０２内においてサイクルパージを行う。
【００５１】
このサイクルパージでは、前述した実施の形態１と同様であり、真空ポンプ３１１を動作させて成膜室内を排気している状態で、成膜室３０２内に、窒素ガスなどのパージガスを５０リットル／分程度で導入するパージを、繰り返せばよい。このサイクルパージにより、剥離した堆積膜は、成膜室３０２を含む装置本体３０１より排出される。この結果、本実施の形態によれば、パーティクルの発生源となる堆積物を、除去できるようになるので、パーティクルの発生が抑制できるようになる。例えば、自然に剥離する程度にまで堆積層が厚く形成される前に、上述したクリーニング工程を行えばよい。
【００５２】
なお、上述では、堆積阻止膜をシリコンから構成したが、これに限るものではない。堆積阻止膜はＳｉＯ2やＳｉＮなどのシリコン化合物から構成してもよい。また、エッチングガスとしては、ＣＦ4，ＣｌＦ3などのＦ系のガスに限るものではなく、Ｃｌ2などのＣｌ系のガスやＢｒ2などのＢｒ系のガスなど、シリコン化合物をエッチングできるエッチングガスを用いるようにしてもよい。
【符号の説明】
【００５３】
１０１…装置本体、１０２…成膜室、１０３…基板台、１０４…加熱機構、１０５…ガス導入口、１０６…ガス導入口、１０７…エッチングガス導入口、１０８…排気口、１０９…高周波発生源、１１０…高周波電力供給部、１１１…真空ポンプ（排気手段）、１１２…堆積阻止膜、１５１…原料ガス供給部、１６１…酸化ガス供給部、１７１…エッチングガス供給部。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｃ】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図２Ｂ】
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