(57)【要約】      （修正有）【課題】磁気テープ表面に存在する潤滑剤層の厚みを測定する評価方法を提供する。【解決手段】磁気テープの表面に存在する潤滑剤層を、該磁気テープの構成物質を侵さない溶剤で洗浄除去して、該磁気テープ表面に透明体を接して対向させ、該磁気テープと前記透明体との間の対向部に生ずる干渉光の強度に基づいて、該磁気テープと前記透明体との間のスペーシングを算出するスペーシング計測方法を用い、洗浄前後での磁気テープ表面と透明体と接したスペーシングとの差を指標として潤滑剤層の厚みを評価する。【選択図】図１
2010192065.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気記録媒体表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法であって、
前記磁気記録媒体の表面に透明体を接して対向させ、
前記透明体を介して光を前記透明体側から前記磁気記録媒体に照射し、
前記磁気記録媒体の表面と前記透明体の対向部に生じる干渉光の強度に基づいて、前記磁気記録媒体と前記透明体との間のスペーシングを算出するスペーシング計測方法を用い,
前記潤滑剤層を有機溶剤で洗い流す前後の前記磁気記録媒体と前記透明体とのスペーシングの差から前記潤滑剤層の厚みを測定することを特徴とする、磁気記録媒体表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法。
【請求項２】
前記磁気記録媒体を対向させた前記透明体に接した状態で、前記磁気記録媒体を前記透明体に沿って移動させながら光を前記透明体側から照射することを特徴とする、請求項１記載の磁気記録媒体表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法。
【請求項３】
前記磁気記録媒体が、非磁性支持体と磁性塗料を塗布してなる少なくとも一つの磁性層からなり、前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する磁気テープであることを特徴とする、請求項１および請求項２に記載の磁気記録媒体表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非磁性支持体の一方の面に形成された磁性層やバックコート層等の表面に存在する潤滑剤層の膜厚測定方法に関する。  
【背景技術】
【０００２】
従来、磁気記録媒体としては、磁性金属の酸化物の粉末や、磁性合金の粉末等の強磁性粉末と、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂およびポリウレタン等の結合剤と、有機溶剤とからなる磁性塗料を、非磁性支持体上に塗布することで、磁性層が形成される、いわゆる塗布型の磁気記録媒体や磁性層に非磁性の結合剤を含まない金属磁性薄膜型の磁気記録媒体が広く使用されている。
【０００３】
近年のコンピュータバックアップ対応のリニア型記録再生システム用の大容量の磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体（以下磁気テープ、単にテープともいう）が主流である。リニア型記録再生システムでは、ヘリカル型に比べて、磁気記録媒体である磁気テープの走行速度は数ｍ／secとヘリカル型の場合の数mm/secに比べて格段に速く、またテープの走行方向も往復走行するので、ヘリカル型の場合のように走行方向が一方向でない。このため使用目的からも従来よりさらに走行にかかる耐久性の確保（信頼性）が重要になる。
耐久性の確保に関わる因子は、テープの各種強度、平滑性、カッピング量、摩擦係数等多くあり、これらに影響を与える構成は、テープを形成する材料や媒体作製の過程、装置など多岐にわたる。しかしながら、本質的に走行耐久性を向上させるには、（１）走行によるテープに対する負荷を減じること（２）負荷がかかってもダメージを受けないようにテープ自体のあらゆる強度をあげることの二つに絞られる。
【０００４】
（１）の具体的方法は、走行時のテープ表面とヘッドとの摩擦係数を低減するのが一般的である。（１）と（２）との関連を明らかにしようとテープ設計従事者は種々検討してきた結果、次のことが当業界では周知となっている。長時間走行や多数回の走行で磁性層の表面がより平滑な鏡面に近い状態になり、その結果テープ表面とヘッド摺動面との接触面積が増大して磁気ヘッドに対する摩擦係数が上昇し、張り付きを起こしやすくなる。そのため、テープ表面への負荷は増加して塗膜が破壊されたり、スティックスリップという極短時間での走行速度が乱れる現象のためにヘッドタッチ(テープ/ヘッドコンタクト)が不安定となって出力が変動する現象が生じる。
【０００５】
これらの現象を防止するために、磁性層表面に突起部が存在するよう表面に微小な突起を設けるように磁性層の構成材料を検討したり、表面の平滑化処理を工夫して基本的に磁性層表面と磁気ヘッドとの実質的な接触面積を低減するようにすることで、磁性層の耐久性の確保を図る工夫がなされている。また、ヘッドとの摩擦係数の低減をはかるために加えた潤滑剤が形成した、ヘッドとテープ表面の間の境界潤滑層（境界潤滑機能をもたらすのは実質的にはテープ構成物のうちの潤滑剤なので、本発明では以後単に潤滑剤層とも表現する）が走行耐久性に大きく影響していることが分った。
【０００６】
磁気テープの走行の長さや時間の増加に伴って、磁性層表面に存在する突起は磨耗して、ヘッドと磁性層表面との接触面積は次第に増加する。また、最近の高密度、大容量の磁気テープとしては、突起を高くすることは接触面積を減らし塗膜へのダメージを軽減するため耐久性の向上には好ましいが、スペーシングロスを増加させるので良好な電磁変換特性の維持からは望ましくない。したがって、磁性層表面が極めて平滑になっても耐久性が劣下しないようにするために潤滑剤による境界潤滑層は重要な機能を持つことになる。
したがって、境界潤滑層を形成するテープ表面の潤滑剤量だけでなく境界潤滑層の厚さそのものを測定することは、得られた境界潤滑層の厚みの値と実際の耐久性試験の結果との関連を解析することなどから、磁気記録媒体の耐久性を向上させる塗膜設計を行う上で、有効な指針を与える極めて重要なことである。
【０００７】
このような観点からテープ磁性層表面の潤滑剤量の測定や耐久性に関連した内容がいくつか提案されている。（例えば特許文献１、特許文献２）
特許文献１は、磁性体薄膜の表面に潤滑剤を塗布して構成された磁気記録媒体の潤滑剤膜厚測定方法において、潤滑剤表面に紫外線を照射したときに、磁性体薄膜表面から放出される光電子量を計測して潤滑剤量を定量的に求め、この潤滑剤量を潤滑剤厚さに換算するものである。磁気記録媒体が蒸着型の金属薄膜を対象としたもので、直接的に潤滑剤によって形成された潤滑層の厚みを測定したものではない。
【０００８】
特許文献２は、対象の媒体として塗布型磁気テープの耐久性向上のためになされたものである。ｎ−ヘキサンに浸漬前後の媒体表面の潤滑剤量を、オージェ電子分光法により潤滑剤に由来するＣ元素量と強磁性金属粉末に由来するＦｅ元素量の比の相対値をもって表面潤滑剤指数として規定したものである。
【０００９】
しかしながら、いずれも潤滑剤量を化学分析手法によって求めたもので、走行耐久性に関与する磁性層表面の潤滑剤層の厚み自体を直接測定する方法については何ら開示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−９５０２５号公報
【特許文献２】特開２００５−２４３０６３号公報
【特許文献３】特開２００７−２７９０２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
以上のような問題を解決して、磁気記録媒体の磁性層表面に形成される潤滑剤層の厚みを直接測定する方法を提供することを目的とする。
先に我々は、磁気テープとヘッドとの間の十数ｎｍ以下の極めて微小なスペーシングを計測する装置と方法について提案した。（特許文献３）
かかる装置と方法を駆使して、潤滑剤を含有する磁気記録媒体について種々の実験をすることから磁気記録媒体の磁性層表面に形成される潤滑剤層の厚みを直接測定する方法を見出すことを目的としたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
磁気記録媒体表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法であって、前記磁気記録媒体の表面に透明体を接して対向させ、前記透明体を介して光を前記透明体側から前記磁気記録媒体に照射し、前記磁気記録媒体の表面と前記透明体の対向部に生じる干渉光の強度に基づいて、前記磁気記録媒体と前記透明体との間のスペーシングを算出するスペーシング計測方法を用い、前記潤滑剤層を有機溶剤で洗い流す前後の磁気記録媒体と前記透明体とのスペーシングの差から前記潤滑剤層の厚みを測定する、磁気記録媒体表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法である。
【００１３】
磁気記録媒体の表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法であって、前記磁気記録媒体を対向させた前記透明体に接した状態で、前記磁気記録媒体を前記透明体に沿って移動させながら光を前記透明体側から照射する、磁気記録媒体表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法である。
【００１４】
更に、前記磁気記録媒体が、非磁性支持体と磁性塗料を塗布してなる少なくとも一つの磁性層からなり、前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する磁気テープであることを特徴とする、請求項１および請求項２に記載の磁気記録媒体表面の潤滑剤層の厚さを測定する方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、磁気記録媒体の磁性層表面に形成された潤滑剤層の厚みを直接に算出することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施にかかる潤滑剤層の厚みを算出するために行うスペーシング計測装置の構成図である。
【図２】本発明の実施にかかるスペーシングを濃度表示した平面画像である。
【図３】潤滑剤層の厚みを算出するためのスペーシングの度数分布（ヒストグラム）である。
【図４】模擬ヘッド上に磁気テープを走行させながら測定するスペーシング計測装置の構成図である。
【図５】模擬ヘッドと磁気テープ表面上の潤滑剤層の密着状態を示す模式図。である
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
磁気テープ表面と、ヘッドにみなした平滑なガラスプレートやガラスの模擬ヘッドとの微小なスペーシングは市販のＴＳＡ（Tape Spacing Analyzer（Micro Physics社製））を用いる。TSAは特許文献３の原理と同様で、ガラスプレート表面と、これに接した磁気テープ表面の一定領域の多数のポイントとの距離をヒストグラムで表示しそのピーク値（最頻値）に基づいてガラスプレートと磁気テープとのスペーシングとするものである。
【００１８】
図１には、本発明でのTSAを用いてスペーシングを測定するときの模式図を示した。ガラスプレート１に磁気テープ２の磁性層側の表面が接するように密着させる。ロードセル４を介して精密ステージ５に設置したウレタン製の半球３を磁気テープ２の磁性層側をガラスプレート側に押し付ける。このときの押し付ける圧力は、実際のドライブでの磁気テープが受けるヘッド圧に等しくする。LTO（Linear Tape Open）システムの場合は0.4〜1.0atmである。
【００１９】
この状態でストロボスコープ６から一定波長の光をガラスプレート１を通して磁気テープ２の磁性層側表面の一定領域（240000〜280000μｍ２）に照射し、この領域の凹凸で生じた干渉縞から算出した、ガラスプレート１と、磁気テープ２の磁性層側の各ポイント間との距離を濃度表示した画像は、システムコントローラ７を経て図２に示したように表される。
【００２０】
図２に示された領域を66000ポイントに分割した各ポイントのガラスプレート１からの距離のヒストグラム（度数分布）を、さらにローパスフィルター(LPF)処理によって滑らかにし、図３に示したスペーシングと各スペーシングでの頻度との関係からなるヒストグラムを得る。50000ポイント以上に分割して得られるヒストグラムであるならば、特に分割ポイント数にはこだわらない。この図におけるピーク値がガラスプレート１と磁気テープ２の磁性層側とのスペーシングと認識される。
【００２１】
ここで磁性層に潤滑剤を含有する磁気テープを考えると、磁気テープの磁性層表面に存在する潤滑剤は磁気テープ表面上のある特定の箇所に偏在しているとは考え難く、磁気テープ表面を覆う層として存在すると推測できる。したがってこの潤滑剤層を除去した場合、その層の厚さ分だけガラスプレート１と磁気テープ２の磁性層側とのスペーシングは増加するはずであり、その増加分が潤滑剤層の厚みに対応する。
【００２２】
塗布型磁気記録媒体に使われる汎用の潤滑剤は、ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸等の炭素数１０以上の高級脂肪酸と、ステアリン酸ブチルなどの高級脂肪酸のエステルなのでn−ヘキサンで洗浄することでテープ表面上の潤滑剤は除去できる。
n−ヘキサンによる洗浄前後のLTOの磁気テープをTSAで測定した結果のヒストグラムを図３に破線で示した。図３の実線と破線との比較から明らかなようにn−ヘキサンによる洗浄前後のヒストグラムにおけるピーク値はシフトしており、しかも予想通り洗浄によりスペーシングが増加する方向にシフトしていた。よってこのピーク値のズレ幅が潤滑剤層の厚みと判断できる。すなわちTSAを使用して潤滑剤を除去できる有機溶剤で洗浄前後の磁気テープとガラスプレートとのスペーシングを測定することで磁気テープ磁性層表面の潤滑剤層の厚みを測定することが可能になった。
【００２３】
ｎ−ヘキサンを使用した磁気テープの洗浄方法は以下のとおりである。１００ｃｃのスクリュー管にｎ−ヘキサンを入れる。これに磁気テープを浸した状態で蓋をしたスクリュー管ごと２５℃設定の恒温槽につけて超音波で３０分間処理する。
磁気テープの構成物である結合剤や無機粉末がｎ−ヘキサンに溶解することはありえないが、磁気テープの表面上に存在する架橋してない極めて低分子量の結合剤は、超音波処理によって磁気テープの磁性層表面からは除去されると予想できる。しかし洗浄後のｎ−ヘキサンの赤外線分析では、潤滑剤の構成元素以外の結合剤の官能基に含まれる特定元素は分析精度の限界に近い痕跡程度しか検出されず、洗浄によって除去された大部分が潤滑剤と判断された。
【００２４】
したがってTSAで測定されたスペーシングのヒストグラムのピークシフト量から求めた潤滑剤層の厚みは、厳密には極めて少量とはいえ潤滑剤以外の物質も含めた磁気テープ表面上の層の厚みということになるが、ｎ−ヘキサンで洗浄除去される程度の低分子量の結合剤の一部（有機物）も潤滑剤とともに境界潤滑層としての機能を果たしていると考えるのは全く自然であり、これらの有機物も含めて潤滑剤層としての厚みと本発明では定義する。
【００２５】
以上のように磁気テープ表面上の潤滑剤層の厚みが測定できることで磁気記録媒体の特に磁気テープ設計により大きな助力を与えるためにさらに次のことを考案した。
コンピュータバックアップ対応のリニア型記録再生システム用の大容量磁気テープは、ドライブでの長時間耐久性における信頼性の確保が特に重要である。実際のドライブで走行させてエラーレートや再生出力の劣下がないことが要求される。ところでこの走行試験で磁気テープ表面が走行に伴って平滑になりヘッドとの摩擦係数が上昇してテープに負荷がかかりダメージを受けることは前述した。
【００２６】
この走行前後でのヘッドとのスペーシングがどの程度であって、走行後の潤滑剤層の厚みがどのように変化していくのかの情報を与えることができたならばテープ設計に大きな助力を与える。
【００２７】
そこでわれわれは図４に模式的に示した様に、先の磁気テープの磁性層表面と対向して接する透明体として、実際のシステムで用いられるヘッドに模した透明模擬ヘッドを用い、かつこの模擬ヘッドに磁気テープが接したまま走行させることで、磁気テープを走行させながら磁気テープ表面上の潤滑剤層の厚みを測定することを可能にした。図４ではループ状にした磁気テープ２をモーター８で、バキュームコラム９で実際のドライブでのテンションと同じ値（０．５〜１．０Ｎ）に設定して透明模擬ヘッド１０に接して6m/ｓで走行させた。
【００２８】
試料として、支持体の上に非磁性粉と結合剤からなる非磁性層と、この非磁性層の上に強磁性体と結合剤からなる磁性層を設け、支持体の非磁性層と反対側にバックコート層を設けた、次の(1)〜(3)の３種類の磁気テープを用い、図４の装置を使用してテープ速度６ｍ/secで、透明模擬ヘッドを5000回、10000回、15000回パスさせたときの潤滑剤層の厚さを測定した。磁気テープ（１）:ヘッドに接する磁性層には潤滑剤を含ませず非磁性層だけに潤滑剤を含有させた磁気テープ，磁気テープ（２）:磁性層にも非磁性層にも潤滑剤を含有させた磁気テープ，磁気テープ（３）:磁性層にも非磁性層に潤滑剤を含有させ、さらに磁性層表面に潤滑剤を含む液をトップコートした磁気テープ。
【００２９】
各回数での測定において潤滑剤除去の処理を行うことになるので測定に供するテープは、潤滑剤の含有条件の同じテープごとは、同一裁断刃番でかつ未走行部分の平滑性の指標として、ＺＹＧＯ社製汎用三次元表面構造解析装置ＮｅｗＶｉｅｗ５０００による走査型白色光干渉法でのRaが0.1nm内の差であることを確認したのち各パス回数用の試料とした。
【００３０】
この結果を表１〜表３に纏めた。表１は各試料において各走行回数での潤滑剤層の厚みを纏めた。また表２は各走行回数での表面粗さＲａの値を、ＺＹＧＯ社製汎用三次元表面構造解析装置ＮｅｗＶｉｅｗ５０００による走査型白色光干渉法を用いて測定して纏めた。表３は各走行回数でのTSAで測定されたスペーシングを纏めた。
【００３１】
表１から明らかなように、走行することによっていずれのテープも未走行の場合より潤滑剤層の厚みは増加し、かつ表３よりTSAスペーシングは減少する一方、表２より表面粗さＲａの値は大きな変化が無い。また、潤滑剤層の厚みが５ｎｍを超えると、摩擦係数の上昇が顕著になることもわかった。この結果から塗布型の重層構造の磁気テープでは走行によって下層に含有された潤滑剤が上層に供給されるということも確認できた。
【００３２】
表１
2010192065.tif 000003
【００３３】
表２
2010192065.tif 000004
【００３４】
表３
2010192065.tif 000005
【００３５】
以上の結果をもとに、図５に模式的に走行前と長時間走行後の磁気テープ表面と透明模擬ヘッドとの接触状況を表した。
【００３６】
潤滑剤が多量に磁気テープ表面に存在する場合、磁気テープ(3)では供給過多の潤滑剤が表面の凹部よりあふれてくるので一定距離走行後はスペーシングが小さくなるとともに、ハリツキが発生する。スペーシングに比べて潤滑剤量が少なく潤滑剤層の厚みがやや小さい磁気テープ(2)では、磁気テープ(3)に比べて潤滑剤量が少ないものの、摩擦係数の上昇が見られる。一方スペーシングに比べて潤滑剤層の厚みが極めて小さい磁気テープ(1)では、摩擦係数の上昇が見られないということが本願の方法で明らかとなった。
【００３７】
ヘッドとの摩擦係数が大きくなりすぎてスムースに走行できなくなる時点や、いわゆるテープ鳴き（ヘッドと接して走行するときの擦れる音を発生する）が生じるときのスペーシングに相当する厚みの潤滑剤層に基づいて信頼性を確保するような潤滑剤の種類や量を選定することが、磁気テープにとって必要な設計事項であることを示唆するものである。
これらの結果から、本発明の測定方法を適用することで磁気テープ設計における潤滑剤量設定の大きな示唆がえられた。
【符号の説明】
【００３８】
１  ガラスプレート
２  磁気テープ
３  ウレタン半球
４  ロードセル
５  精密Z軸ステージ
６  ストロボスコープ
７  システムコントローラ
８  モーター
９  バキュームコラム
１０  透明模擬ヘッド
【図１】
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【図２】
2010192065.tif 000007
【図３】
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【図４】
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【図５】
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