(57)【要約】【課題】割れや反りのない焼結体を得る。また成形体を作製するための工数を増大させる静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用いずに済み、プロセスを簡素化する。【解決手段】板状の成形体１１を焼成炉内で焼成して板状の焼結体を製造する。先ず上方に向うに従って次第に間隔が広がるように第１及び第２傾斜部材２１，２２を配設する。次に第１及び第２傾斜部材２１，２２の間に板状の成形体１１を鉛直方向に延びて挿入する。更に板状の成形体１１と第１傾斜部材２１との間に直径の異なる複数本の円柱状の第１水平部材３１を鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びて介装するとともに板状の成形体１１と第２傾斜部材２２との間に直径の異なる複数の円柱状の第２水平部材３２を鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びて介装することにより、板状の成形体１１を第１及び第２水平部材３１，３２により保持した状態で焼成炉内で焼成する。【選択図】図１
2010235378.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状の成形体を焼成炉内で焼成して板状の焼結体を製造する方法において、
上方に向うに従って次第に間隔が広がるように第１及び第２傾斜部材を配設し、
前記第１及び第２傾斜部材の間に前記板状の成形体を鉛直方向に延びて挿入し、
前記板状の成形体と前記第１傾斜部材との間に直径の異なる複数本の円柱状の第１水平部材を鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びて介装するとともに前記板状の成形体と前記第２傾斜部材との間に直径の異なる複数の円柱状の第２水平部材を鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びて介装することにより、前記板状の成形体を前記第１及び第２水平部材により保持した状態で前記焼成炉内で焼成する
ことを特徴とする成形体の焼成方法。
【請求項２】
第１傾斜部材の鉛直線に対する傾斜角と第２傾斜部材の鉛直線に対する傾斜角とがそれぞれ同一のα度とし、板状の成形体の焼成時の収縮率をＫ％とするとき、α／Ｋが０．３〜３の範囲内の所定値になるように前記傾斜角αを設定する請求項１記載の成形体の焼成方法。
【請求項３】
上方に向うに従って次第に間隔が広がるように配設され焼成前の板状の成形体が鉛直方向に延びて挿入される第１及び第２傾斜部材と、
前記板状の成形体と前記第１傾斜部材との間に介装され鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びる直径の異なる複数本の円柱状の第１水平部材と、
前記板状の成形体と前記第２傾斜部材との間に介装され鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びる直径の異なる複数の円柱状の第２水平部材と
を備えた成形体の焼成時保持具。
【請求項４】
第１傾斜部材の鉛直線に対する傾斜角と第２傾斜部材の鉛直線に対する傾斜角とをそれぞれ同一のα度とし、板状の成形体の焼成時の収縮率をＫ％とするとき、α／Ｋが０．３〜３の範囲内の所定値になるように前記角度αが設定された請求項３記載の成形体の焼成時保持具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法等の蒸着材として用いられる焼結体を得るために成形体を焼成する方法と、成形体の焼成時に成形体を保持する保持具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、板状の成形体を焼成する場合、この成形体の最も広い面積を有する平面（主面）を敷板に接触させた状態、即ち平置きにした状態で焼成炉内で焼成される。このとき成形体と敷板との摩擦を軽減するために、成形体と敷板との間に敷粉やブロックなどが介装される。
【０００３】
しかし、上記成形体の焼成方法では、成形体が敷粉やブロック等により汚染（contamination）されるおそれがあった。また上記成形体の焼成方法では、成形体と敷板との間に敷粉やブロックなどを介装しても、未だ成形体と敷粉等との間に発生する摩擦が大きいため、焼結体に割れが発生したり、或いは反りが発生する問題点があった。更に上記成形体の焼成方法では、成形体が敷粉やブロックと広い面積で接触しているため、成形体の焼成炉内への収容枚数が少なくなって処理量が減少し、焼成速度が遅くなるとともに冷却時間が長くなる問題点もあった。
【０００４】
これらの点を解消するために、インジウム化合物とスズ化合物との混合物を板状に成形した後、この板状成形体を立てた状態で焼成炉に入れ、この板状成形体の主板面の両面を炉内雰囲気に晒して焼成するＩＴＯの焼成方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。このように構成されたＩＴＯの焼成方法では、反りや色ムラのないＩＴＯ焼結体を焼成できるので、平坦な焼結体を高い歩留まりで得られるようになっている。
【０００５】
また、金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチとは独立した板状物が介在するプレス金型を用い、セラミック粉末をプレス圧力１００ｋｇ／ｃｍ2（１０ＭＰａ）以上３００ｋｇ／ｃｍ2（３０ＭＰａ）以下で金型プレスして成形密度５０％未満の成形体を調製し、粉末プレス成形体を上記板状体と一体で取り出した後、成形体のみを真空封入し、１ｔｏｎ／ｃｍ2（１００ＭＰａ）以上の圧力で複数回の静水圧プレス（ＣＩＰ）処理を行って成形体密度を５０％以上とした後、焼成するセラミックターゲットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）このように構成されたセラミックターゲットの製造方法では、割れや反りがなく、歩留まりや生産速度に優れ、スパッタ特性にも優れたターゲットを製造できるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−１６９７７０号公報（請求項１及び２、段落［０００５］、段落［００２６］）
【特許文献２】特開平６−１８２７３２号公報（請求項１、段落［０００８］）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記従来の特許文献１に示されたＩＴＯの焼成方法では、板状成形体の側面を下側にして炉内に立てたときに、板状成形体の側面の全てが炉内の敷板に接触するため、板状成形体と敷板との間に発生する摩擦が大きく、焼結体に割れが発生したり、或いは反りが発生する問題点があった。また、上記従来の特許文献２に示されたセラミックターゲットの製造方法では、成形体に対して複数回の静水圧プレス（ＣＩＰ）処理を行っており、成形体を作製するためのプロセスが複雑であり、工数が増大して製造コストを押上げる問題点があった。
【０００８】
本発明の第１の目的は、割れや反りのない焼結体を得ることができる、成形体の焼成方法及びその成形体の焼成時保持具を提供することにある。本発明の第２の目的は、成形体を作製するための工数を増大させる静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用いずに済み、プロセスを簡素化できる、成形体の焼成方法及びその成形体の焼成時保持具を提供することにある。本発明の第３の目的は、成形体からガスが比較的スムーズに抜けることにより、色ムラの発生を抑制できるとともに、焼結体の密度を向上できる、成形体の焼成方法及びその成形体の焼成時保持具を提供することにある。本発明の第４の目的は、焼成時の成形体の昇温速度と焼結体の降温速度を大幅に速くすることができる、成形体の焼成方法及びその成形体の焼成時保持具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の第１の観点は、板状の成形体を焼成炉内で焼成して板状の焼結体を製造する方法において、上方に向うに従って次第に間隔が広がるように第１及び第２傾斜部材を配設し、第１及び第２傾斜部材の間に板状の成形体を鉛直方向に延びて挿入し、板状の成形体と第１傾斜部材との間に直径の異なる複数本の円柱状の第１水平部材を鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びて介装するとともに板状の成形体と第２傾斜部材との間に直径の異なる複数の円柱状の第２水平部材を鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びて介装することにより、板状の成形体を第１及び第２水平部材により保持した状態で焼成炉内で焼成することを特徴とする成形体の焼成方法である。
【００１０】
本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、更に第１傾斜部材の鉛直線に対する傾斜角と第２傾斜部材の鉛直線に対する傾斜角とをそれぞれ同一のα度とし、板状の成形体の焼成時の収縮率をＫ％とするとき、α／Ｋが０．３〜３の範囲内の所定値になるように傾斜角αを設定することを特徴とする。
【００１１】
本発明の第３の観点は、上方に向うに従って次第に間隔が広がるように配設され焼成前の板状の成形体が鉛直方向に延びて挿入される第１及び第２傾斜部材と、板状の成形体と第１傾斜部材との間に介装され鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びる直径の異なる複数本の円柱状の第１水平部材と、板状の成形体と第２傾斜部材との間に介装され鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びる直径の異なる複数の円柱状の第２水平部材とを備えた成形体の焼成時保持具である。
【００１２】
本発明の第４の観点は、第３の観点に基づく発明であって、更に第１傾斜部材の鉛直線に対する傾斜角と第２傾斜部材の鉛直線に対する傾斜角とをそれぞれ同一のα度とし、板状の成形体の焼成時の収縮率をＫ％とするとき、α／Ｋが０．３〜３の範囲内の所定値になるように角度αが設定されたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の第１の観点の方法及び第３の観点の保持具では、板状の成形体と第１傾斜部材との間に直径の異なる複数本の円柱状の第１水平部材を介装するとともに、板状の成形体と第２傾斜部材との間に直径の異なる複数の円柱状の第２水平部材を介装することにより、板状の成形体を第１及び第２水平部材により保持した状態で焼成炉内で焼成する。この結果、板状の成形体と第１及び第２水平部材とが線接触に近い接触であり、接触面積が極めて小さくなり、板状の成形体と第１及び第２水平部材との間に発生する摩擦が小さいため、焼結体に割れが発生することはない。また板状の成形体の両面にはこの成形体の自重により第１及び第２水平部材が圧接されており、成形体は平板状態に保たれた状態で焼成されるため、成形体が意図せずに保持具から脱落することはなく、反りのない焼結体を得ることができる。また従来のセラミックターゲットの製造方法のような成形体を作製するための工数を増大させる静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用いずに済むので、板状の成形体の作製するためのプロセスを簡素化できる。また焼成時に板状の成形体が収縮するけれども、この収縮により成形体と第１及び第２水平部材が下降して、成形体に対する第１及び第２水平部材の接触位置が徐々にずれていくため、成形体からガスが比較的スムーズに抜けて、色ムラの発生を抑制できるとともに、焼結体の密度を向上できる。更に焼成時に成形体の下面が敷板等に接触しないので、焼成時における成形体の昇温速度と焼結体の降温速度を大幅に速くすることができる。この結果、比較的少ないエネルギで成形体を焼成して焼結体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明実施形態の四角板状の成形体を保持具で保持している状態を示す図２のＡ−Ａ線断面図である。
【図２】図１のＢ矢視図である。
【図３】本発明の別の実施形態の円板状成形体を保持具で保持している状態を示す図２に対応する断面図である。
【図４】比較例５の保持具により四角板状の成形体を保持した状態を示す斜視図である。
【図５】図４のＣ−Ｃ線断面図である。
【図６】比較例６の保持具により四角板状の成形体を保持した状態を示す斜視図である。
【図７】図６のＤ−Ｄ線断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。図１及び図２に示すように、板状の成形体１１を焼成炉内で焼成するとき、この成形体１１は保持具１２により保持される。板状の形成体１１は、この実施の形態では、金属酸化物粉末とバインダと有機溶剤とを混合して調製されたスラリーを噴霧乾燥して混合造粒粉末を得た後に、この造粒粉末を型に入れて所定の圧力で成形（１軸プレス成形等）することにより、四角板状に形成される。また保持具１２は、上方に向うに従って次第に間隔が広がるように配設された第１及び第２傾斜部材２１，２２と、成形体１１と第１傾斜部材２１との間に介装された直径の異なる複数本の円柱状の第１水平部材３１と、成形体１１と第２傾斜部材２２との間に介装された直径の異なる複数の円柱状の第２水平部材３２とを備える。
【００１６】
第１及び第２傾斜部材２１，２２はベース板１３に立設される。ベース板１３の上面には凹部１３ａが形成され、この凹部１３ａには、第１傾斜部材２１を鉛直線に対して角度αだけ傾斜して立設させるための第１傾斜面１３ｂと、第２傾斜部材２２を鉛直線に対して角度αだけ第１傾斜部材２１とは反対方向に傾斜して立設させるための第２傾斜面１３ｃとが形成される。第１傾斜部材２１の下端には第１雄ねじ２１ａが設けられ、この第１雄ねじ２１ａは第１傾斜面１３ｂに垂直に形成された第１雌ねじ１３ｄに螺合される。また第２傾斜部材２２の下端には第２雄ねじ２２ａが設けられ、この第２雄ねじ２２ａは第２傾斜面１３ｃに垂直に形成された第２雌ねじｅに螺合される。これにより第１傾斜部材２１の鉛直線に対する傾斜角と第２傾斜部材２２の鉛直線に対する傾斜角とがそれぞれ同一のα度であって、第１傾斜部材２１の軸線と第２傾斜部材２２の軸線とが同一鉛直面内に位置するように構成される。また第１傾斜部材２１は第１傾斜面１３ｂに所定の間隔をあけて２本立設され、第２傾斜部材２２は第２傾斜面１３ｃに所定の間隔をあけて２本立設される。四角板状の成形体１１は、第１傾斜部材２１と第２傾斜部材２２との間に鉛直方向に延びて挿入される。
【００１７】
一方、この実施の形態では、第１水平部材３１は直径が段階的に大きくなる４本の第１最小円柱体３１ａ、第１小円柱体３１ｂ、第１中円柱体３１ｃ、及び第１大円柱体３１ｄからなり、第２水平部材３２は直径が段階的に大きくなる４本の第２最小円柱体３２ａ、第２小円柱体３２ｂ、第２中円柱体３２ｃ、及び第２大円柱体３２ｄからなる。第１最小円柱体３１ａ、第１小円柱体３１ｂ、第１中円柱体３１ｃ、及び第１大円柱体３１ｄは成形体１１と第１傾斜部材２１との間に鉛直方向に所定の間隔をあけかつ水平方向に延びて介装される。また第２最小円柱体３２ａ、第２小円柱体３２ｂ、第２中円柱体３２ｃ、及び第２大円柱体３２ｄは成形体１１と第２傾斜部材２２との間に鉛直方向に所定の間隔をあけかつ水平方向に延びて介装される。これにより四角板状の成形体１１は、鉛直方向に延びた状態であって、しかも下面がベース板１３から浮き上がった状態で、第１及び第２水平部材３１，３２により挟持される。なお、下面がベース板１３から浮き上がった状態で成形体１１を第１及び第２水平部材３１，３２により挟持するには、先ず第１及び第２傾斜部材２１，２２の間の凹部１３ａ中央に台座（図示せず）を置き、この台座上に成形体１１を立てた状態で載せた後、第１最小円柱体３１ａを成形体１１と第１傾斜部材２１との間に挿入すると同時に、第２最小円柱体３２ａを成形体１１と第２傾斜部材２２との間に挿入する。次いで第１小円柱体３１ｂを成形体１１と第１傾斜部材２１との間に挿入すると同時に、第２小円柱体３２ｂを成形体１１と第２傾斜部材２２との間に挿入する。次に第１中円柱体３１ｃを成形体１１と第１傾斜部材２１との間に挿入すると同時に、第２中円柱体３２ｃを成形体１１と第２傾斜部材２２との間に挿入する。更に第１大円柱体３１ｄを成形体１１と第１傾斜部材２１との間に挿入すると同時に、第２大円柱体３２ｄを成形体１１と第２傾斜部材２２との間に挿入した後に、台座を引き抜く。この状態で成形体１１を保持具１２とともに焼成炉に入れて成形体１１を焼成する。
【００１８】
なお、第１及び第２傾斜部材２１，２２の傾斜角αは、成形体１１の焼成時の収縮率をＫ％とするとき、α／Ｋが０．３〜３、好ましくは０．８〜１．２の範囲内の所定値になるように設定される。ここで、α／Ｋを０．３〜３の範囲内に限定したのは、０．３未満では焼成時における成形体１１の収縮に伴う第１及び第２水平部材３１，３２の移動量が多くなることにより成形体１１がベース板１３に接してしまい、また第１水平部材３１と第２水平部材３２とが接してしまい、保持具１２としての意味をなさなくなり、３を越えると焼成時における成形体１１の収縮に伴う第１及び第２水平部材３１，３２の移動量が少なくなり、成形体１１の一部を変形させてしまい、また成形体１１と第１及び第２水平部材３１，３２とが固着してしまうからである。例えば、成形体１１の焼成時の収縮率Ｋが２０％であるとき、α／Ｋを１とすると、αは２０度となる。また、上記第１及び第２傾斜部材２１，２２と第１及び第２水平部材３１，３２とベース板１３は、アルミナやマグネシアなどの酸化物系の多孔質セラミック、或いは炭化ケイ素や窒化ケイ素などの非酸化系の多孔質セラミックにより形成される。
【００１９】
このように成形体１１を保持具１２の第１及び第２水平部材３１，３２により挟持した状態で成形体１１を焼成すると、成形体１１と第１及び第２水平部材３１，３２とが線接触に近い接触であるため、成形体１１と第１及び第２水平部材３１，３２との接触面積が極めて小さくなる。この結果、成形体１１と第１及び第２水平部材３１，３２との間に発生する摩擦が小さいため、焼結体に割れが発生することはない。また成形体１１の両面（主面）にはこの成形体１１の自重により第１及び第２水平部材３１，３２が圧接されているため、成形体１１は平板状態に保たれた状態で焼成される。この結果、成形体１１が保持具１２から意図せずに脱落することはなく、反りのない焼結体を得ることができる。また焼成時に成形体１１が収縮するけれども、この収縮により成形体１１が下降するとともに第１及び第２水平部材３１，３２が成形体１１の両面（主面）を転動しながら下降するので、成形体１１に対する第１及び第２水平部材３１，３２の接触位置が徐々にずれていく。この結果、成形体１１からガスが比較的スムーズに抜けて、色ムラの発生を抑制できるとともに、焼結体の密度を向上できる。更に焼成時に成形体１１の下面がベース板１３に接触していないため、焼成時における成形体１１の昇温速度と焼結体の降温速度を大幅に速くすることができる。この結果、比較的少ないエネルギで成形体１１を焼成して焼結体を得ることができる。
【００２０】
なお、上記実施の形態では、成形体を四角板状に形成したが、図３に示すように成形体５１を円板状に形成してもよい。また、上記実施の形態では、第１及び第２傾斜部材をそれぞれ２本ずつとしたが、３本又は４本以上であってもよい。更に、上記実施の形態では、第１及び第２水平部材を４本ずつとしたが、２本ずつ、３本ずつ又は５本ずつ以上であってもよい。
【実施例】
【００２１】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず平均粒径３μｍの酸化亜鉛粉末と平均粒径２μｍの酸化ガリウム粉末の混合粉末を１軸プレス成形（圧力：１００ＭＰａ）を行って、縦、横及び厚さがそれぞれ１７０ｍｍ、２５０ｍｍ及び２０ｍｍの四角板状の成形体を５枚作製した。なお、酸化亜鉛粉末や酸化ガリウム粉末の平均粒径とは、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所製  ＬＡ−９５０）にて測定し、粒子径基準を個数として演算した５０％平均粒子径（Ｄ50）をいう。このレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置による個数基準平均粒径の値は、走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製  Ｓ−４３００ＳＥ及びＳ−９００）により観察した画像において、任意の５０個の粒子について粒径を実測したときのその平均粒径とほぼ一致する。
【００２２】
次いで図１及び図２に示すように、上記成形体１１を保持具１２により保持した。保持具１２は、上方に向うに従って次第に間隔が広がるように配設された第１及び第２傾斜部材２１，２２と、成形体１１と第１傾斜部材２１との間に介装された直径の異なる４本の円柱状の第１水平部材３１と、成形体１１と第２傾斜部材２２との間に介装された４本の円柱状の第２水平部材３２とを備える。２本の第１傾斜部材２１をベース板１３の第１傾斜面１３ｂに所定の間隔をあけて立設し、２本の第２傾斜部材２２をベース板１３の第２傾斜面１３ｃに所定の間隔をあけて立設した。これにより第１傾斜部材２１は鉛直線に対して１０度傾斜し、第２傾斜部材２２は鉛直線に対して第１傾斜部材２１とは反対方向に１０度傾斜した。
【００２３】
次に第１及び第２傾斜部材２１，２２の間の凹部１３ａ中央に台座（図示せず）を置き、この台座上に成形体１１を立てた状態（成形体１１の横方向の側面（横２５０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの面）を台座に接触させた状態）で載せた後、第１最小円柱体３１ａを成形体１１と第１傾斜部材２１との間に挿入すると同時に、第２最小円柱体３２ａを成形体１１と第２傾斜部材２２との間に挿入した。そして第１小円柱体３１ｂを成形体１１と第１傾斜部材２１との間に挿入すると同時に、第２小円柱体３２ｂを成形体１１と第２傾斜部材２２との間に挿入した。次に第１中円柱体３１ｃを成形体１１と第１傾斜部材２１との間に挿入すると同時に、第２中円柱体３２ｃを成形体１１と第２傾斜部材２２との間に挿入した。更に第１大円柱体３１ｄを成形体１１と第１傾斜部材２１との間に挿入すると同時に、第２大円柱体３２ｄを成形体１１と第２傾斜部材２２との間に挿入した後に、台座を引き抜いた。この状態で成形体１１を保持具１２とともに焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例１とした。
【００２４】
＜比較例１＞
先ず実施例１の成形体と同一材質かつ同一形状の成形体（縦１７０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）を３枚作製した。次にこれらの成形体の最も広い面積を有する平面（主面）を酸化アルミニウム製の敷板に接触させた状態、即ち成形体を敷板上に平置きにした状態で焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を３枚作製した。これらの焼結体を比較例１とした。
【００２５】
＜比較例２＞
先ず実施例１の成形体と同一材質かつ同一形状の成形体（縦１７０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）を３枚作製した。次に敷板上に平均粒径０．５ｍｍの酸化アルミニウム製の敷粉を敷き詰めた。更に上記成形体の最も広い面積を有する平面（主面）を敷粉に接触させた状態、即ち成形体を敷粉上に平置きにした状態で焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を３枚作製した。これらの焼結体を比較例２とした。
【００２６】
＜比較例３＞
先ず実施例１の成形体と同一材質かつ同一形状の成形体（縦１７０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）を３枚作製した。次に敷板上に酸化アルミニウム製のブロック（縦：２０ｍｍ、横：２０ｍｍ、高さ：１０ｍｍ）を敷き詰めた。更に上記成形体の最も広い面積を有する平面（主面）をブロックに接触させた状態、即ち成形体をブロック上に平置きにした状態で焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を３枚作製した。これらの焼結体を比較例３とした。
【００２７】
＜比較例４＞
先ず実施例１の成形体と同一材質かつ同一形状の成形体（縦１７０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）を３枚作製した。次にこの成形体の横方向の側面（横２５０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの面）を敷板に接触させた状態、即ち成形体を敷板上に横長に立てた状態で焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を３枚作製した。これらの焼結体を比較例３とした。
【００２８】
＜比較例５＞
先ず図４及び図５に示すような保持具２を作製した。この保持具２は、酸化アルミニウム製の敷板２ａと、この敷板２ａ上に縦方向に１８０ｍｍの長い間隔をあけかつ横方向に２５ｍｍの短い間隔をあけて長方形の各角部に立設された酸化アルミニウム製の４本の柱部材２ｂとを備える。柱部材２ｂの横断面は一辺１０ｍｍの正方形であった。次に実施例１の成形体１１と同一材質かつ同一形状の成形体１１（縦１７０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）を７枚作製した。更にこれらの成形体１１の横方向の側面（横２５０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの面）を敷板２ａに接触させた状態、即ち成形体１１を敷板２ａ上に横長に立てた状態で、成形体１１を４本の柱部材２ｂの短い間隔内に遊挿した。このとき４本の柱部材２ｂの短い間隔（５ｍｍ）が成形体１１の厚さ（２０ｍｍ）より僅かに広く形成されているため、成形体１１の一方の主面をこの面に対向する２本の柱部材２ｂに面接触させた。この状態で成形体１１を保持具２とともに焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を７枚作製した。これらの焼結体を比較例５とした。なお、図４及び図５では、保持具２により１枚の成形体１１を保持しているが、実際には敷板上に縦方向に１８０ｍｍの長い間隔をあけた２本の柱部材を、横方向に２５ｍｍの短い間隔をあけて８箇所（柱部材の総本数：１６本）にそれぞれ立設して、７枚の成形体をそれぞれ保持できるようにした。
【００２９】
＜比較例６＞
先ず図６及び図７に示すような保持具７を作製した。この保持具７は、酸化アルミニウム製の敷板７ａと、この敷板７ａ上に縦方向に１８０ｍｍの長い間隔をあけかつ横方向に４５ｍｍの短い間隔をあけて長方形の各角部に立設された酸化アルミニウム製の４本の柱部材７ｂと、これらの柱部材７ｂに掛け渡された酸化アルミニウム製の４本の架設部材７ｃとを備える。４本の架設部材７ｃのうち２本は、４本の柱部材７ｂのうち長い間隔をあけた２本に、鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びるように掛け渡した。残りの２本の架設部材７ｃは、残りの２本の柱部材７ｂに、鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びるように掛け渡した。このとき４本の架設部材７ｃを４本の柱部材７ｂの短い間隔の内側に位置するように掛け渡し、架設部材７ｃの水平方向の間隔は２５ｍｍであった。また柱部材７ｂの横断面は一辺１０ｍｍの正方形であり、架設部材７ｃの横断面は直径１０ｍｍの円であった。次に実施例１の成形体１１と同一材質かつ同一形状の成形体１１（縦１７０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）を７枚作製した。更にこれらの成形体１１の横方向の側面（横２５０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの面）を敷板７ａに接触させた状態、即ち成形体１１を敷板７ａ上に横長に立てた状態で、成形体１１を４本の架設部材７ｃの間に遊挿した。このとき架設部材７ｃの水平方向の間隔（２５ｍｍ）が成形体１１の厚さ（２０ｍｍ）より僅かに広く形成されているため、成形体１１の一方の主面をこの面に対向する２本の架設部材７ｃに線接触させた。この状態で成形体１１を保持具７とともに焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を７枚作製した。これらの焼結体を比較例６とした。なお、図６及び図７では、保持具７により１枚の成形体１１を保持しているが、実際には敷板上に縦方向に１８０ｍｍの長い間隔をあけた２本の柱部材を、横方向に４５ｍｍの短い間隔をあけて８箇所（柱部材の総本数：１６本）にそれぞれ立設し、架設部材を４本ずつ柱部材の短い間隔の内側に位置するように掛け渡して（架設部材の総本数：２８本）、７枚の成形体をそれぞれ保持できるようにした。
【００３０】
＜比較試験１及び評価＞
実施例１及び比較例１〜６の焼結体の割れ、反り、密度及び色ムラをそれぞれ測定した。焼結体の割れ及び色ムラは目視により測定した。また焼結体の反りは、焼結体の最大面における厚さ方向の最大反り量を焼結体の厚さで割った後に１００倍した値（％）とした。更に焼結体の密度は体積法により測定した。これらの結果を表１に示す。なお、表１における焼結体の反りは焼結体毎の最大値の中で最も大きかった値とした。また、表１における焼結体の密度は各焼結体の値の平均（算術平均）値とした。
【００３１】
【表１】
2010235378.tif 000003
表１から明らかなように、比較例１〜３の焼結体には割れが発生したのに対し、実施例１及び比較例４〜６の焼結体には割れは発生しなかった。また、比較例１〜６の焼結体では反りが４〜２０％と大きかったのに対し、実施例１の焼結体では反りが２％と小さかった。また、比較例１〜６の焼結体では密度が９２．０〜９８．０％と小さかったのに対し、実施例１の焼結体では密度が９８．５％と大きかった。更に比較例１〜３の焼結体では接触面に色ムラが発生したのに対し、実施例１及び比較例４〜６の焼結体では、色ムラが発生しなかった。
【符号の説明】
【００３２】
１１，５１  成形体
１２  保持具
２１  第１傾斜部材
２２  第２傾斜部材
３１  第１水平部材
３２  第２水平部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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