(57)【要約】【課題】単結晶の全長にわたって均一で最適な酸素濃度に制御するとともに、グローイン欠陥の無い単結晶を育成する。【解決手段】チャンバ１２，１９に収容されたるつぼ１３に融液１５を貯留し、この融液１５に種結晶２２を浸漬して引上げることにより単結晶１１を成長させ、更に融液１５表面より上方に設けられた熱遮蔽体２８が成長中の単結晶１１外周面を包囲してヒータ１７による単結晶１１外周面への輻射熱の照射を遮る。単結晶１１のトップ部の育成時における融液１５表面と熱遮蔽体２８下端とのギャップＧＰを２０〜６０ｍｍに調整し、単結晶１１のボトム部の育成時におけるギャップＧＰを単結晶１１のトップ部の育成時におけるギャップＧＰより大きい４０〜８０ｍｍに調整し、単結晶１１中のトップ部とボトム部との酸素濃度の差を±１．０ｐｐｍａ以下とする。【選択図】図１
2010155726.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバに収容されたるつぼに融液を貯留し、この融液に種結晶を浸漬して引上げることにより単結晶を成長させ、更に前記融液表面より上方に設けられた熱遮蔽体が前記成長中の単結晶外周面を包囲してヒータによる前記単結晶外周面への輻射熱の照射を遮るシリコン単結晶の育成方法において、
前記単結晶のトップ部の育成時における前記融液表面と前記熱遮蔽体下端とのギャップを２５〜６０ｍｍに調整し、
前記単結晶のボトム部の育成時における前記ギャップを前記単結晶のトップ部の育成時における前記ギャップより大きい４０〜８０ｍｍに調整し、
前記単結晶中の前記トップ部と前記ボトム部との酸素濃度の差を±１．０ｐｐｍａ以下とする
ことを特徴とする単結晶の育成方法。
【請求項２】
単結晶のトップ部の育成時にギャップを流れる不活性ガスの流速を１．０〜４．３ｍｍ／秒に調整し、前記単結晶のボトム部の育成時に前記ギャップを流れる不活性ガスの流速を前記単結晶のトップ部の育成時に前記ギャップを流れる不活性ガスの流速より遅い０．３〜１．７ｍｍ／秒に調整する請求項１記載の単結晶の育成方法。
【請求項３】
単結晶のトップ部の育成時におけるチャンバ内の圧力を２５００〜４５００Ｐａに調整し、前記単結晶のボトム部の育成時におけるチャンバ内の圧力を前記単結晶のトップ部の育成時における前記チャンバ内の圧力より高い４０００〜７０００Ｐａに調整する請求項１又は２記載の単結晶の育成方法。
【請求項４】
請求項１ないし３いずれか１項に係る方法で育成されトップ部とボトム部との酸素濃度の差が±１．０ｐｐｍａ以下である単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）によりグローイン欠陥（Grown-in欠陥）の無いシリコン単結晶等の単結晶を育成する方法と、その方法で育成された単結晶に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体デバイスの高集積化に伴い、デザインルールがより微細化され、材料であるシリコンウェーハ上の微細な欠陥がデバイス収率に大きな影響を及ぼしている。そこで引上げた単結晶をその軸に直交する面でスライスしてウェーハを作製したときに、このウェーハの全面にわたってグローイン欠陥の無いウェーハを製造する必要がある。このため単結晶の引上げ時における固液界面近傍の軸方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とし、その引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とするとき、Ｖ／Ｇが一定になるように引上げ速度を全長にわたって設定し、この設定された引上げ速度になるように制御することが重要になってくる。またグローイン欠陥の無いシリコン単結晶であると同時に、単結晶内に所定濃度の酸素を含有するという仕様を満たす必要もある。
【０００３】
一方、ＣＺ法によりチャンバ内で原料融液から引上げて単結晶を育成する際に、単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）で表し、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）で表したとき、原料融液の融液面とチャンバ内で原料融液面に対向配置された遮蔽部材との距離を変更することにより結晶温度勾配Ｇを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶を育成できるようにＶ／Ｇを制御する単結晶の製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この単結晶の製造方法では、ＣＺ法により単結晶を育成する際に、原料融液面と遮熱部材間の距離を変更することによって、結晶温度勾配Ｇを制御できるので、引上げ速度Ｖを低速化させずにＶ／Ｇを制御することが可能となり、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造できる。また、このように単結晶を効率的に製造できれば、単結晶の製造における生産性を向上させて、製造コストを低減できる。更にこのように融液面と遮熱部材間の距離を変更することにより、Ｖ／Ｇを制御すれば、Ｖ／Ｇの制御を高精度で行うと同時に引上げ速度による単結晶の直径制御も高精度に安定して行うことができるので、所望の結晶品質及び結晶直径を有する高品質の単結晶を高い歩留まりで安定して製造できる。
【特許文献１】特開特開２００５−１５２９０号公報（請求項１、段落［００１６］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記従来の特許文献１に示された単結晶の製造方法では、この特許文献１の図２に示すように、単結晶直胴部の前半の引上げ時に、融液面と遮蔽部材との距離を次第に小さくした後に次第に大きくし、単結晶直胴部の後半の引上げ時に、融液面と遮蔽部材との距離を次第に小さくすることにより、結晶温度勾配Ｇを制御して、引上げ速度Ｖを低速化させずにＶ／Ｇを制御しているけれども、融液面と遮蔽部材との距離を上記のように変化させると、単結晶中の酸素濃度が引上げ方向の位置によって大きく変わってしまい、引上げ方向に均一な酸素濃度を有する単結晶を得られない問題点があった。
【０００５】
本発明の目的は、単結晶の全長にわたって均一で最適な酸素濃度に制御できるとともに、グローイン欠陥の無い単結晶を育成できる、単結晶の育成方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、全長にわたって均一で最適な酸素濃度分布であって、しかもグローイン欠陥の無い単結晶を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
単結晶内の酸素濃度の制御に関しては、様々な制御因子が存在する。例えば、単結晶の回転速度、るつぼの回転速度、チャンバ内の不活性ガス（アルゴンガス等）の流量、チャンバ内の圧力、チャンバ内のシリコン融液の位置などが挙げられる。しかし、グローイン欠陥の無い単結晶を引上げるための条件が限られることから、酸素濃度の制御には限界があった。そのため、単結晶中の酸素濃度を制御しつつ、グローイン欠陥の無い単結晶を育成するために単結晶の引上げ部位によって、最適なギャップに変更しながら育成することで、酸素濃度についても最適化したグローイン欠陥の無い単結晶を育成できるという本発明をなすに至った。
【０００７】
請求項１に係る発明は、チャンバに収容されたるつぼに融液を貯留し、この融液に種結晶を浸漬して引上げることにより単結晶を成長させ、更に融液表面より上方に設けられた熱遮蔽体が成長中の単結晶外周面を包囲してヒータによる単結晶外周面への輻射熱の照射を遮るシリコン単結晶の育成方法の改良である。その特徴ある構成は、単結晶のトップ部の育成時における融液表面と熱遮蔽体下端とのギャップを２５〜６０ｍｍに調整し、単結晶のボトム部の育成時におけるギャップを単結晶のトップ部の育成時におけるギャップより大きい４０〜８０ｍｍに調整し、単結晶中のトップ部とボトム部との酸素濃度の差を±１．０ｐｐｍａ以下とするところにある。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、単結晶のトップ部の育成時にギャップを流れる不活性ガスの流速を１．０〜４．３ｍｍ／秒に調整し、単結晶のボトム部の育成時にギャップを流れる不活性ガスの流速を単結晶のトップ部の育成時にギャップを流れる不活性ガスの流速より遅い０．３〜１．７ｍｍ／秒に調整することを特徴とする。
【０００９】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、単結晶のトップ部の育成時におけるチャンバ内の圧力を２５００〜４５００Ｐａに調整し、単結晶のボトム部の育成時におけるチャンバ内の圧力を単結晶のトップ部の育成時におけるチャンバ内の圧力より高い４０００〜７０００Ｐａに調整することを特徴とする。
【００１０】
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれか１項に係る方法で育成されトップ部とボトム部との酸素濃度の差が±１．０ｐｐｍａ以下である単結晶である。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に係る発明では、トップ部育成時のギャップを２５〜６０ｍｍに調整し、ボトム部育成時のギャップをトップ部育成時のギャップより大きい４０〜８０ｍｍに調整し、単結晶中のトップ部とボトム部との酸素濃度の差を±１．０ｐｐｍａ以下としたので、単結晶の直胴部のうち酸素濃度の差が±１．０ｐｐｍａである部分が８０％以上に高めることができる。この結果、単結晶の全長にわたって均一で最適な酸素濃度に制御できるとともに、グローイン欠陥の無い単結晶を育成できる。
【００１２】
請求項２に係る発明では、トップ部育成時のギャップを流れる不活性ガスの流速を１．０〜４．３ｍｍ／秒に調整し、ボトム部育成時のギャップを流れる不活性ガスの流速をトップ部育成時のギャップを流れる不活性ガスの流速より遅い０．３〜１．７ｍｍ／秒に調整したので、更に単結晶の全長にわたって酸素濃度分布を均一にすることができるという効果が得られる。
【００１３】
請求項３に係る発明では、トップ部育成時のチャンバ内圧力を２５００〜４５００Ｐａに調整し、ボトム部育成時のチャンバ内圧力をトップ部育成時のチャンバ内圧力より高い４０００〜７０００Ｐａに調整したので、更に単結晶の全長にわたって酸素濃度分布を均一にすることができるという効果が得られる。
【００１４】
請求項４に係る発明では、単結晶のトップ部とボトム部との酸素濃度の差が±１．０ｐｐｍａ以下であるので、単結晶の直胴部のうち酸素濃度の差が±１．０ｐｐｍａである部分が８０％以上に高めることができる。この結果、単結晶の全長にわたって均一で最適な酸素濃度分布であって、しかもグローイン欠陥の無い単結晶を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。図１に示すように、シリコン単結晶１１を育成する装置は、内部を真空可能に構成されたメインチャンバ１２と、このチャンバ１２内の中央に設けられたるつぼ１３とを備える。メインチャンバ１２は円筒状の真空容器である。またるつぼ１３は、石英により形成されシリコン融液１５が貯留される有底円筒状の内層容器１３ａと、黒鉛により形成され上記内層容器１３ａの外側に嵌合された有底円筒状の外層容器１３ｂとからなる。外層容器１３ｂの底部にはシャフト１４の上端が接続され、このシャフト１４の下端にはシャフト１４を介してるつぼ１３を回転させかつ昇降させるるつぼ駆動手段１６が設けられる。更にるつぼ１３の外周面は円筒状のヒータ１７によりるつぼ１３の外周面から所定の間隔をあけて包囲され、このヒータ１７の外周面は円筒状の保温筒１８によりヒータ１７の外周面から所定の間隔をあけて包囲される。
【００１６】
一方、メインチャンバ１２の上端には、内部が連通するようにメインチャンバ１２より小径の円筒状のプルチャンバ１９が接続される。またメインチャンバ１２にはプルチャンバ１９を通して引上げ軸２１が回転可能かつ昇降可能に垂設され、この引上げ紬２１の下端には種結晶２２がシードチャック２３に着脱可能に装着される。この種結晶２２の下端をシリコン融液１５中に浸漬した後、種結晶２２及びるつぼ１３をそれぞれ回転させかつ上昇させることにより、種結晶２２の下端からシリコン単結晶１１を引上げて成長させるように構成される。
【００１７】
メインチャンバ１２内にはアルゴンガスのみからなる不活性ガスが流通するように構成される。不活性ガスはプルチャンバ１９の側壁に接続されたガス供給パイプ２６を通ってプルチャンバ１９内に導入され、メインチャンバ１２の下壁に接続されたガス排出パイプ２７を通ってメインチャンバ１２外に排出されるように構成される。ガス供給パイプ２６には第１流量調整弁２６ａが設けられ、ガス排出パイプ２７には第２流量調整弁２７ａが設けられる。またメインチャンバ１２内には、シリコン単結晶１１外周面へのヒータ１７の輻射熱の照射を遮るとともに、上記不活性ガスを整流するための熱遮蔽体２８が設けられる。この熱遮蔽体２８は、下方に向うに従って直径が次第に小さくなりかつシリコン融液１５から引上げられるシリコン単結晶１１の外周面をこの外周面から所定の間隔をあけて包囲する円錐台状の筒体２８ａと、この筒体２８ａの上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部２８ｂとを有する。筒部２８ａとフランジ部２８ｂの各内部には断熱材が設けられ、その周囲はカーボンで被覆される。また熱遮蔽体２８は、フランジ部２８ｂを保温筒１８上にリング板２８ｃを介して載置することにより、筒体２８ａの下縁がシリコン融液１５表面から所定のギャップＧＰをあけて上方に位置するようにメインチャンバ１２内に固定される。上記第１及び第２流量調整弁２６ａ，２７ａを調整することにより、チャンバ（メインチャンバ１２及びプルチャンバ１９）内の圧力と、シリコン融液１５表面と熱遮蔽体２８の下端とのギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速を調整できるようになっている。
【００１８】
このように構成された装置を用いてシリコン単結晶１１を育成する方法を説明する。先ずチャンバ（メインチャンバ１２及びプルチャンバ１９）内を減圧した後、チャンバ内に不活性ガス（アルゴンガス）を導入して、チャンバ内の圧力、即ちシリコン単結晶１１の後述するトップ部の育成時におけるチャンバ内の圧力を２５００〜４５００Ｐａ、好ましくは２５００〜４０００Ｐａに減圧した不活性ガス雰囲気とし、るつぼ１３内の結晶用原料をヒータ１７により溶解した。次いで引上げ軸２１をシャフト１４の軸線と同一軸線上であってシャフト１４の回転方向とは逆方向に所定の速度で回転させながら、シードチャック２３に取付けられた種結晶２２を下降させてその先端部をシリコン融液１５表面の直上に位置させる。この状態でシリコン融液１５表面と熱遮蔽体２８下端とのギャップＧＰ、即ちシリコン単結晶１１の後述するトップ部の育成時におけるシリコン融液１５表面と熱遮蔽体２８下端とのギャップＧＰが２５〜６０ｍｍ、好ましくは２５〜５０ｍｍになるようにるつぼ１３をるつぼ駆動手段１６により下降させた後に、このギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速、即ちシリコン単結晶１１の後述するトップ部の育成時にギャップを流れる不活性ガスの流速を１．０〜４．３ｍｍ／秒、好ましくは２．０〜４．３ｍｍ／秒に設定する。上記ギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速は熱遮蔽部材２８の筒体２８ａ下端のうち内周部分で測定した値である。
【００１９】
なお、育成されたシリコン単結晶１１はトップ部とミドル部とボトム部とを有する。引上げられたシリコン単結晶１１の直胴部の長さを１００％とするとき、シリコン単結晶１１のトップ部とは、種結晶２２をシリコン融液１５から引上げて直径が次第に大きくなる円錐部と、円錐部に連続する直胴部の引上げ開始時から直胴部の０％引上げ時から３３．３％引上げ時までの間のアッパ直胴部とからなる部分をいい、ボトム部とは、直胴部の６６．７％引上げ時から直胴部の１００％引上げ時までの間のロア直胴部と、このロア直胴部に連続し直径が次第に小さくなる逆円錐部とからなる部分をいう。またミドル部とは、アッパ直胴部とロア直胴部との間の直胴部をいう。
【００２０】
ここで、シリコン単結晶１１のトップ部の育成時におけるチャンバ内の圧力を２５００〜４５００Ｐａの範囲に限定したのは、２５００Ｐａ未満では通常用いられる真空能力の真空ポンプで達成できず、４５００Ｐａを超えるとシリコン単結晶１１内の酸素濃度が高くなるからである。またシリコン単結晶１１のトップ部の育成時のギャップＧＰを２５〜８０ｍｍの範囲に限定したのは、２５ｍｍ未満では熱遮蔽体２８がシリコン融液１５表面に近すぎることからギャップＧＰ設定時に熱遮蔽体２８下端がシリコン融液１５に接触するおそれがあり、８０ｍｍを超えると固液界面近傍のシリコン単結晶１１の軸方向の温度勾配が低下してしまうからである。更にシリコン単結晶１１のトップ部の育成時にギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速を１．０〜４．３ｍｍ／秒の範囲に限定したのは、１．０ｍｍ／秒未満ではシリコン単結晶１１内の酸素濃度が高くなり、４．３ｍｍ／秒を超えると流速が速すぎてシリコン単結晶１１が有転位化し易いからである。
【００２１】
この状態でるつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２２をるつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、シリコン融液１５に浸した種結晶２２を引上げることにより、シリコン単結晶１１をシリコン融液１５から育成し、ネック部を介して円錐部及びアッパ直胴部を育成する。このときのシリコン単結晶１１の引上げ速度は０．３〜５．０ｍｍ／分、好ましくは０．３〜２．０ｍｍ／分に設定される。ここで、シリコン単結晶１１の引上げ速度を０．３〜５．０ｍｍ／分の範囲に限定したのは、０．３ｍｍ／分未満では引上げ速度が低すぎてシリコン単結晶１１の生産性が悪くなり、５．０ｍｍ／分を超えると引上げ速度が速すぎてシリコン単結晶１１が有転位化し易いからである。
【００２２】
次にシリコン単結晶１１のミドル部を育成しているときに、上記ギャップＧＰを徐々に大きくして４０〜８０ｍｍ、好ましくは４０〜７０ｍｍに調整し、ギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速を徐々に遅くして０．３〜１．７ｍｍ／秒、好ましくは０．３〜１．５ｍｍ／秒に調整し、更にチャンバ内圧力を徐々に高くして４０００〜７０００Ｐａ、好ましくは４０００〜６５００Ｐａに調整し、上記変更されたギャップＧＰ、不活性ガスの流速及びチャンバ内圧力でシリコン単結晶１１のボトム部（ロア直胴部及び逆円錐部）を育成する。これにより、シリコン単結晶１１のボトム部の育成時におけるギャップＧＰは、シリコン単結晶１１のトップ部の育成時におけるギャップＧＰより、１０〜５５ｍｍ、好ましくは１０〜４０ｍｍだけ大きくなる。またシリコン単結晶１１のボトム部の育成時においてギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速は、シリコン単結晶１１のトップ部の育成時においてギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速より、０．７〜４．３ｍｍ／秒、好ましくは０．７〜４．０ｍｍ／秒だけ遅くなる。更にシリコン単結晶１１のボトム部の育成時におけるチャンバ内圧力は、シリコン単結晶１１のトップ部の育成時におけるチャンバ内圧力より、１５００〜４５００Ｐａ、好ましくは１５００〜４０００Ｐａだけ高くなる。ここで、シリコン単結晶１１のボトム部の育成時のギャップＧＰを４０〜８０ｍｍの範囲に限定したのは、４０ｍｍ未満では不活性ガスの流速の制御範囲が狭くなって不活性ガスの流速を遅くすることができず、８０ｍｍを超えると固液界面近傍の単結晶１１の軸方向の温度勾配が小さくなり過ぎてしまうからである。またシリコン単結晶１１のボトム部の育成時においてギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速を０．３〜１．７ｍｍ／秒の範囲に限定したのは、０．３ｍｍ／秒未満では不活性ガスの流量が少な過ぎてシリコン融液１５からのベーパー（蒸気）が舞い上がるおそれがあり、１．７ｍｍ／秒を超えるとシリコン単結晶１１内の酸素濃度を均一にすることに不利になるからである。更にシリコン単結晶１１のボトム部の育成時におけるチャンバ内の圧力を４０００〜７０００Ｐａの範囲に限定したのは、４０００Ｐａ未満ではシリコン単結晶１１のトップ部の酸素濃度より低くなってしまい、７０００Ｐａを超えるとシリコン単結晶１１内の酸素濃度が高くなるからである。なお、上記ギャップＧＰの変更速度は０．０１〜０．１ｍｍ／分であり、シリコン単結晶１１の引上げ長によりギャップＧＰが設定される。
【００２３】
このように育成されたシリコン単結晶１１では、シリコン単結晶１１中のトップ部とボトム部との酸素濃度の差を±１．０ｐｐｍａ以下となるので、シリコン単結晶１１の直胴部のうち酸素濃度の差が±１．０ｐｐｍａである部分が８０％以上に高めることができる。この結果、シリコン単結晶１１の全長にわたって均一で最適な酸素濃度に制御できるとともに、グローイン欠陥の無いシリコン単結晶１１を育成できる。
【００２４】
なお、この実施の形態では、融液としてシリコン融液を挙げ、単結晶としてシリコン単結晶を挙げたが、ＧａＡｓ融液及びＧａＡｓ単結晶，ＩｎＰ融液及びＩｎＰ単結晶，ＺｎＳ融液及びＺｎＳ単結晶、或いはＺｎＳｅ融液及びＺｎＳｅ単結晶でもよい。
【実施例】
【００２５】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
コンピュータを用いた伝熱解析シミュレーションにより、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を図１に示す育成装置を用いて育成した。具体的には、先ずチャンバ（メインチャンバ１２及びプルチャンバ１９）内を減圧した後、アルゴンガス（不活性ガス）を導入してチャンバ内を２６００Ｐａに減圧した不活性ガス雰囲気とし、るつぼ１３内の結晶用原料をヒータ１７により溶解した。次いでるつぼ１３を１０ｒｐｍの速度で回転させ、引上げ軸２１をるつぼ１３の回転方向とは逆方向に１０ｒｐｍの速度で回転させながら、シードチャック２３に取付けられた種結晶２２を下降させてその先端部をシリコン融液１５表面の直上に位置させた。この状態でシリコン融液１５と熱遮蔽体２８下端とのギャップＧＰが５０ｍｍになるようにるつぼ１３をるつぼ駆動手段１６により下降させた後に、ギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速が１．３ｍｍ／秒となるように第１及び第２流量調整弁２６ａ，２７ａを調整した。この状態でシリコン融液１５表面に種結晶２２を浸漬してシリコン単結晶１１のネック部を介してトップ部（円錐部及びアッパ直胴部）を成長させた。次にシリコン単結晶１１のミドル部を育成しているときに、上記ギャップＧＰを徐々に大きくして７０ｍｍに調整し、ギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速を徐々に遅くして０．５ｍｍ／秒に調整し、更にチャンバ内圧力を徐々に高くして７０００Ｐａに調整し、上記変更されたギャップＧＰ、不活性ガスの流速及びチャンバ内圧力でシリコン単結晶１１のボトム部（ロア直胴部及び逆円錐部）を育成した。これにより、シリコン単結晶１１のボトム部の育成時における、ギャップＧＰは２０ｍｍだけ大きくなり、ギャップＧＰを流れる不活性ガスの流速は０．８ｍｍ／秒だけ遅くなり、チャンバ内圧力は４４００Ｐａだけ高くなった。また上記ギャップＧＰの変更速度は０．１ｍｍ／分であった。なお、シリコン単結晶１１の引上げ長の変化に対するギャップＧＰ、不活性ガスの流速及びチャンバ内圧力の変化を図２（ａ）〜（ｃ）に示す。
【００２６】
＜比較例１＞
シリコン単結晶のミドル部の育成時に、上記実施例１のようなギャップ、不活性ガスの流速、及びチャンバ内圧力の変更を行わずに、ボトム部（ロア直胴部及び逆円錐部）を育成したこと以外は、実施例１と同様にシリコン単結晶を育成した。
＜比較例２＞
シリコン単結晶のミドル部の育成時に、上記実施例１のようなギャップ及び不活性ガスの流速の変更を行わなかったけれども、チャンバ内圧力のみを７０００Ｐａまで高くする変更を行って、ボトム部（ロア直胴部及び逆円錐部）を育成したこと以外は、実施例１と同様にシリコン単結晶を育成した。
＜比較例３＞
シリコン単結晶を育成する前に、ギャップを５０ｍｍ（実施例１のトップ部育成時と同一のギャップ）に設定し、不活性ガスの流速を０．５ｍｍ／秒（実施例１のボトム部育成時と同一の流速）に設定し、チャンバ内圧力を７０００Ｐａ（実施例１のボトム部育成時と同一の圧力）に設定して、シリコン単結晶のトップ部、ミドル部及びボトム部を育成したこと以外は、実施例１と同様にシリコン単結晶を育成した。
＜比較例４＞
シリコン単結晶を育成する前に、ギャップを７０ｍｍ（実施例１のボトム部育成時と同一のギャップ）に設定し、不活性ガスの流速を０．５ｍｍ／秒（実施例１のボトム部育成時と同一の流速）に設定し、チャンバ内圧力を７０００Ｐａ（実施例１のボトム部育成時と同一の圧力）に設定して、シリコン単結晶のトップ部、ミドル部及びボトム部を育成したこと以外は、実施例１と同様にシリコン単結晶を育成した。
【００２７】
＜比較試験１及び評価＞
実施例１及び比較例１〜４のシリコン単結晶の引上げ長の変化に対する引上げ速度の変化と、シリコン単結晶の引上げ長の変化に対するシリコン単結晶の引上げ方向及び半径方向にわたってグローイン欠陥の無い領域とするためのインゴットの引上げ速度の幅（無欠陥マージン）の変化と、シリコン単結晶の引上げ長の変化に対するシリコン単結晶中の酸素濃度の変化を測定した。その結果を図３〜図７に示す。
【００２８】
比較例１では、引上げ速度は０．７ｍｍ／分と比較的速く無欠陥マージンも広く確保できたけれども、シリコン単結晶中の酸素濃度は１３ｐｐｍａから８ｐｐｍａまで次第に低下し（図４）、比較例２では、シリコン単結晶中の酸素濃度は１３〜１０ｐｐｍａと全長にわたってほぼ一定になったけれども、ボトム部の育成時に引上げ速度は０．７ｍｍ／分から０．６５ｍｍ／分へと次第に遅くなり無欠陥マージンは次第に小さくなった（図５）。また比較例３では、引上げ速度が０．６５ｍｍ／分と比較的遅く無欠陥マージンも狭く、更にシリコン単結晶中の酸素濃度もシリコン単結晶の引上げ方向にバラツキが生じ（図６）、比較例４では、引上げ速度は０．７ｍｍ／分と比較的速く無欠陥マージンも広く確保できたけれども、シリコン単結晶中の酸素濃度はシリコン単結晶の引上げ方向にバラツキが生じた（図７）。これらに対し、実施例１では、引上げ速度は０．７ｍｍ／分と比較的速く無欠陥マージンも広く確保でき、更にシリコン単結晶中の酸素濃度は１２〜１０ｐｐｍａと全長にわたってほぼ一定になった（図３）。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明実施形態のシリコン単結晶を育成する装置の縦断面構成図である。
【図２】（ａ）は実施例１のシリコン単結晶の引上げ長に対するギャップの変化を示す図であり、（ｂ）は実施例１のシリコン単結晶の引上げ長の変化に対するアルゴンガス流量の変化を示す図であり、（ｃ）は実施例１のシリコン単結晶の引上げ長の変化に対するチャンバ内圧力の変化を示す図である。
【図３】（ａ）は実施例１のシリコン単結晶の引上げ長に対する引上げ速度の変化を示す図であり、（ｂ）は実施例１のシリコン単結晶の引上げ長の変化に対するシリコン単結晶中の酸素濃度の変化を示す図である。
【図４】（ａ）は比較例１のシリコン単結晶の引上げ長に対する引上げ速度の変化を示す図であり、（ｂ）は比較例１のシリコン単結晶の引上げ長の変化に対するシリコン単結晶中の酸素濃度の変化を示す図である。
【図５】（ａ）は比較例２のシリコン単結晶の引上げ長に対する引上げ速度の変化を示す図であり、（ｂ）は比較例２のシリコン単結晶の引上げ長の変化に対するシリコン単結晶中の酸素濃度の変化を示す図である。
【図６】（ａ）は比較例３のシリコン単結晶の引上げ長に対する引上げ速度の変化を示す図であり、（ｂ）は比較例３のシリコン単結晶の引上げ長の変化に対するシリコン単結晶中の酸素濃度の変化を示す図である。
【図７】（ａ）は比較例４のシリコン単結晶の引上げ長に対する引上げ速度の変化を示す図であり、（ｂ）は比較例４のシリコン単結晶の引上げ長の変化に対するシリコン単結晶中の酸素濃度の変化を示す図である。
【符号の説明】
【００３０】
１１  シリコン単結晶
１２  メインチャンバ（チャンバ）
１３  るつぼ
１５  シリコン融液
１７  ヒータ
１９  プルチャンバ（チャンバ）
２２  種結晶
２８  熱遮蔽体
ＧＰ  ギャップ
【図１】
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【図２】
2010155726.tif 000004
【図３】
2010155726.tif 000005
【図４】
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【図５】
2010155726.tif 000007
【図６】
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【図７】
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