(57)【要約】【課題】押出造粒機によるポリオレフィンのペレットの造粒を円滑に開始する。【解決手段】  本発明に係るポリオレフィンのペレットの製造方法は、スクリュ式ミキサ４に、ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンが入った状態で、ギアポンプ６の運転を開始し、当該ポリオレフィンの造粒を開始する造粒開始工程と、上記造粒開始工程の後に、引き続きギアポンプ４を運転し、単位時間当たりに造粒される上記ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンの量が予め設定した値より大きくなった後に、スクリュ式ミキサ４内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させる低下工程と、上記低下工程に引き続き、ギアポンプ６を運転して、上記低下工程にてＭＦＲを低下させたポリオレフィンを造粒する造粒工程とを含むため、ＭＦＲが低いポリオレフィンであっても、押出造粒機１への過負荷を抑え、造粒を円滑に開始させることができる。【選択図】図１
2010023416.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スクリュ式ミキサおよびギアポンプを備える押出造粒機を用いるポリオレフィンのペレットの製造方法であって、
上記スクリュ式ミキサに、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンが入った状態で、上記ギアポンプの運転を開始し、当該ポリオレフィンの造粒を開始する造粒開始工程と、
上記造粒開始工程の後に、引き続き上記ギアポンプを運転し、単位時間当たりに造粒される上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの量が予め設定した値より大きくなった後に、上記スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させる低下工程と、
上記低下工程に引き続き、上記ギアポンプを運転して、上記低下工程にてメルトフローレートを低下させたポリオレフィンを造粒する造粒工程とを含み、
上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンは、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに過酸化物を添加して溶融混練することによって得たもの、および、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに当該ポリオレフィンより高いメルトフローレートを有する第２のポリオレフィンを添加して混合することによって得たもののうち少なくとも一方であり、
上記低下工程では、上記過酸化物または上記第２のポリオレフィンの添加量を減少させることを特徴とするポリオレフィンのペレットの製造方法。
【請求項２】
上記ポリオレフィンは、エチレン単独重合体、エチレン共重合体、プロピレン単独重合体、プロピレンとエチレンとの共重合体、プロピレンとブテンとの共重合体、およびプロピレンとエチレンとブテンとの共重合体からなる群から選ばれる少なくとも１種のポリオレフィンであることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
上記ポリオレフィンは、エチレン含有量が３０重量％以下であるプロピレンとエチレンとの共重合体、ブテン含有量が３０重量％以下であるプロピレンとブテンとの共重合体、およびエチレン含有量とブテン含有量との合計が３０重量％以下であるプロピレンとエチレンとブテンとの共重合体からなる群から選ばれる少なくとも１種のポリオレフィンであることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンのメルトフローレートは１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンのメルトフローレートは０．６ｇ／１０ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンのメルトフローレートは、１．０ｇ／１０ｍｉｎより高いことを特徴とする請求項４または５に記載の製造方法。
【請求項７】
上記過酸化物が、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシン）へキサン、１，３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン、１，１−ジ（ｔ−ヘキシルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ヘキシルペルオキシ）シクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−２−メチルシクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサン、２，２−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ブタン、ｎ−ブチル４，４−ジ−（ｔ−ブチルペルオキシ）バレラート、ジ（２−ｔ−ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼン、過酸化ジクミル、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルクミルペルオキシド、ジ−ｔ−ヘキシルペルオキシド、ジ−ｔ−ブチルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３、ジ−（３−メチルベンソイル）ペルオキシド、ベンゾイル（３−メチルベンゾイル）ペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、ｔ−ヘキシルペルオキシイソプロピルモノカルボナート、ｔ−ブチルペルオキシイソプロピルモノカルボナート、ｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキシルモノカルボナート、ｔ−ヘキシルペルオキシベンゾアート、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルペルオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルペルオキシ−３−メチルベンゾアート、またはｔ−ブチルペルオキシベンゾアートであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項８】
上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンのメルトフローレートは１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下であり、
上記第２のポリオレフィンのメルトフローレートは１．０ｇ／１０ｍｉｎより大きいことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項９】
上記予め設定した値が上記押出造粒機の定格能力の６０％であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１０】
上記低下工程では、上記過酸化物または第２のポリオレフィンの添加を停止することを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１１】
スクリュ式ミキサおよびギアポンプを備える押出造粒機の起動方法であって、
スクリュ式ミキサに、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンが入った状態で、ギアポンプの運転を開始し、当該ポリオレフィンの造粒を開始する造粒開始工程と、
上記造粒開始工程の後に、引き続きギアポンプを運転し、単位時間当たりに造粒される上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの量が予め設定した値より大きくなった後に、上記スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させる低下工程と、
上記低下工程に引き続き、ギアポンプを運転して、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンに比べて、メルトフローレートが低いポリオレフィンの造粒を開始する第２の造粒開始工程とを含み、
上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンは、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに過酸化物を添加して溶融混練することによって得たもの、および、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに当該ポリオレフィンより高いメルトフローレートを有する第２のポリオレフィンを添加して混合することによって得たもののうち少なくとも一方であり、上記低下工程では、上記過酸化物または上記第２のポリオレフィンの添加量を減少させることを特徴とする押出造粒機の起動方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリオレフィンのペレットの製造方法、および押出造粒機の起動方法に関するものであり、より具体的には、メルトフローレートが低いポリオレフィンであっても、押出造粒機への過負荷を抑え、造粒を円滑に開始することができるペレットの製造方法、およびポリオレフィンを造粒する押出造粒機の起動方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ポリオレフィンのペレットは、オレフィンを重合して得られたポリマーを造粒することによって得られる。この造粒は主に押出造粒機によって行われる。
【０００３】
押出造粒機は、供給されたポリマーをスクリュ式ミキサ内で混練溶融し、ギアポンプで加圧してダイスから吐出し、カッターユニットで切断することによって、ペレットを製造する。
【０００４】
通常、造粒現場では、押出造粒機を連続的に運転するが、何らかの理由によって一旦その運転を停止することがある。そのため、一旦停止した押出造粒機の運転を再開して造粒を開始する方法が必要となる。例えば、特許文献１には、一旦停止させた水中カット式造粒機を再起動するための自動運転スタート方法が開示されている。特許文献１に記載のスタート方法では、スクリュ式ミキサの運転によってスクリュ式ミキサ内に残留する樹脂を排出してから、樹脂の供給、およびギアポンプの運転を開始して、造粒を開始している。
【０００５】
また、特許文献２には、アンダーカッティング方式の押出造粒機の運転停止方法および運転再開方法が開示されている。特許文献２に記載の運転停止および運転再開方法では、樹脂を溶融状態に保持した状態で停止状態を保持した後、樹脂の供給、スクリュ式ミキサの運転、およびギアポンプの運転を開始して、造粒を開始している。
【特許文献１】特開２００４−１３０６００号公報（２００４年４月３０日公開）
【特許文献２】特開平７−２２７８３７号公報（１９９５年８月２９日公開）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、一旦停止した押出造粒機の運転を再開して造粒を開始するとき、ＭＦＲが低いポリオレフィンをスクリュ式ミキサに入った状態でギアポンプの運転を開始すると、ＭＦＲが低いポリオレフィンは溶融時の流動性が低いため、押出造粒機の備えるギアポンプおよびミキサーモーターには過負荷がかかる。
【０００７】
一般に、押出造粒機のギアポンプにはシャーピンが設置されており、ギアポンプに過負荷がかかるとシャーピンが切れて、押出造粒機の運転は停止してしまう。また、ミキサーモーターに過負荷がかかると、過電流が発生する原因にもなる。これでは、押出造粒機の運転を円滑に再開することがないという問題が生じる。
【０００８】
特許文献１および２に記載された押出造粒機の再起動方法等に、ＭＦＲが低いポリオレフィンを適用すると、ミキサーモーターおよびギアポンプに過負荷がかかる。そのため、押出造粒機の運転を円滑に再開することができない。
【０００９】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、ＭＦＲが低いポリオレフィンであっても、押出造粒機への過負荷を抑え、造粒を円滑に開始することができるポリオレフィンのペレットの製造方法および押出造粒機の起動方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係るポリオレフィンのペレットの製造方法は、上記の問題を解決するために、スクリュ式ミキサおよびギアポンプを備える押出造粒機を用いるポリオレフィンのペレットの製造方法であって、上記スクリュ式ミキサに、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンが入った状態で、上記ギアポンプの運転を開始し、当該ポリオレフィンの造粒を開始する造粒開始工程と、上記造粒開始工程の後に、引き続き上記ギアポンプを運転し、単位時間当たりに造粒される上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの量が予め設定した値より大きくなった後に、上記スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させる低下工程と、上記低下工程に引き続き、上記ギアポンプを運転して、上記低下工程にてメルトフローレートを低下させたポリオレフィンを造粒する造粒工程とを含み、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンは、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに過酸化物を添加して溶融混練することによって得たもの、および、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに当該ポリオレフィンより高いメルトフローレートを有する第２のポリオレフィンを添加して混合することによって得たもののうち少なくとも一方であり、上記低下工程では、上記過酸化物または上記第２のポリオレフィンの添加量を減少させることを特徴としている。
【００１１】
造粒開始工程における、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンについては、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンと過酸化物とを溶融混練することによって得ることができる。ポリオレフィンと過酸化物とを溶融混練すると、ポリオレフィンは酸化分解されて、当該ポリオレフィンのメルトフローレートは上昇する。
【００１２】
また、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンについては、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンおよび第２のポリオレフィンとを混合することによっても得ることができる。ここで、第２のポリオレフィンとは、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンより高いメルトフローレートを有するポリオレフィンであればよい。
【００１３】
造粒開始工程では、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンがスクリュ式ミキサに入った状態で、ギアポンプの運転を開始するため、ギアポンプおよびミキサーモーターに過負荷をかけることなく、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの造粒を開始することができる。
【００１４】
低下工程については次の通りである。造粒開始工程の後に、引き続きギアポンプを運転し、単位時間当たりに造粒される上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの量が、予め設定した値よりも大きくなると、押出造粒機の運転状態は安定する。その後、上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンと溶融混練させる過酸化物の量を減少する。または、その後、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンと混合させる第２のポリオレフィンの量を減少する。これによって、スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させることができる。
【００１５】
造粒工程では、押出造粒機の運転状態が安定してから引き続き、ギアポンプを運転するため、メルトフローレートが低いポリオレフィンの造粒は、ギアポンプおよびミキサーモーターに過負荷をかけることなく行われる。
【００１６】
したがって、上記製造方法によれば、メルトフローレートが低いポリオレフィンであっても、押出造粒機への過負荷を抑え、造粒を円滑に開始することができる。
【００１７】
また、本発明に係る製造方法において、上記ポリオレフィンは、上記ポリオレフィンは、エチレン単独重合体、エチレン共重合体、プロピレン単独重合体、プロピレンとエチレンとの共重合体、プロピレンとブテンとの共重合体、およびプロピレンとエチレンとブテンとの共重合体からなる群から選ばれる少なくとも１種のポリオレフィンであることが好ましい。
【００１８】
さらに、本発明に係る製造方法において、上記ポリオレフィンは、エチレン含有量が３０重量％以下であるプロピレンとエチレンとの共重合体、ブテン含有量が３０重量％以下であるプロピレンとブテンとの共重合体、およびエチレン含有量とブテン含有量との合計が３０重量％以下であるプロピレンとエチレンとブテンとの共重合体からなる群から選ばれる少なくとも１種のポリオレフィンであることが好ましい。
【００１９】
また、本発明に係る製造方法において、上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンのメルトフローレートは１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下であることが好ましい。
【００２０】
さらに、本発明に係るポリオレフィンのペレットの製造方法において、上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンのメルトフローレートは０．６ｇ／１０ｍｉｎ以下であることが好ましい。
【００２１】
一般に、メルトフローレートが１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下、特に０．６ｇ／１０ｍｉｎ以下のポリオレフィンは溶融時の流動性が低いため、押出造粒機の備えるギアポンプおよびミキサーモーターに過負荷をかけやすい。
【００２２】
本発明に係る製造方法によれば、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンがスクリュ式ミキサに入った状態で造粒開始工程を行うため、メルトフローレートが１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下、特に０．６ｇ／１０ｍｉｎ以下のポリオレフィンに対しても好適に利用することができる。
【００２３】
また、本発明に係る製造方法において、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンのメルトフローレートは、１．０ｇ／１０ｍｉｎより高いことが好ましい。
【００２４】
メルトフローレートが１．０ｇ／１０ｍｉｎより高いポリオレフィンは、スクリュ式ミキサ内における溶融時、ギアポンプおよびミキサーモーターにかかる負荷を低減するために十分な流動性を有する。したがって、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンのメルトフローレートが１．０ｇ／１０ｍｉｎより高ければ、造粒開始工程では、ギアポンプおよびミキサーモーターに過負荷をかけることなく、造粒を好適に開始することができる。
【００２５】
さらに、本発明に係る製造方法において、上記過酸化物には、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシン）へキサン、１，３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン、１，１−ジ（ｔ−ヘキシルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ヘキシルペルオキシ）シクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−２−メチルシクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサン、２，２−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ブタン、ｎ−ブチル４，４−ジ−（ｔ−ブチルペルオキシ）バレラート、ジ（２−ｔ−ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼン、過酸化ジクミル、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルクミルペルオキシド、ジ−ｔ−ヘキシルペルオキシド、ジ−ｔ−ブチルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３、ジ−（３−メチルベンソイル）ペルオキシド、ベンゾイル（３−メチルベンゾイル）ペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、ｔ−ヘキシルペルオキシイソプロピルモノカルボナート、ｔ−ブチルペルオキシイソプロピルモノカルボナート、ｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキシルモノカルボナート、ｔ−ヘキシルペルオキシベンゾアート、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルペルオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルペルオキシ−３−メチルベンゾアート、またはｔ−ブチルペルオキシベンゾアートを好適に用いることができる。
【００２６】
さらに、本発明に係る製造方法において、上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンのメルトフローレートは１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下であり、第２のポリオレフィンのメルトフローレートは１．０ｇ／１０ｍｉｎより大きいことが好ましい。
【００２７】
上記製造方法によれば、上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンと、第２のポリオレフィンとの混合後、当該ポリオレフィンのメルトフローレートを、１．０ｇ／１０ｍｉｎより高いメルトフローレートに近づくように上昇させることができる。
【００２８】
また、本発明に係る製造方法において、上記予め設定した値が上記押出造粒機の定格能力の６０％であることが好ましい。
【００２９】
押出造粒機の定格能力とは、押出造粒機ごとに定められた、単位時間当たりに造粒されるポリオレフィンの最大量を示す数値である。単位時間当たりに造粒されるポリオレフィンの量が、定格能力の６０％より大きくなれば、押出造粒機の運転状態はより確実に安定する。これによって、後述の造粒工程にて、ギアポンプおよびミキサーモーターに過負荷をかけることなく、造粒をより好適に開始することができる。
【００３０】
また、本発明に係る製造方法において、上記低下工程では、上記過酸化物または第２のポリオレフィンの添加を停止することが好ましい。
【００３１】
上記メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンを、予め、目的とするメルトフローレートを有するポリオレフィンにしておけば、上記過酸化物または第２のポリオレフィンの添加を停止することによって、後述の造粒工程にて、目的とするメルトフローレートを有するポリオレフィンを容易に造粒することができる。
【００３２】
本発明に係る押出造粒機の起動方法は、スクリュ式ミキサおよびギアポンプを備える押出造粒機の起動方法であって、スクリュ式ミキサに、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンが入った状態で、ギアポンプの運転を開始し、当該ポリオレフィンの造粒を開始する造粒開始工程と、上記造粒開始工程の後に、引き続きギアポンプを運転し、単位時間当たりに造粒される上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの量が予め設定した値より大きくなった後に、上記スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させる低下工程と、上記低下工程に引き続き、ギアポンプを運転して、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンに比べて、メルトフローレートが低いポリオレフィンの造粒を開始する第２の造粒開始工程とを含み、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンは、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに過酸化物を添加して溶融混練することによって得たもの、および、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに当該ポリオレフィンより高いメルトフローレートを有する第２のポリオレフィンを添加して混合することによって得たもののうち少なくとも一方であり、上記低下工程では、上記過酸化物または上記第２のポリオレフィンの添加量を減少させることを特徴としている。
【００３３】
上記押出造粒機の起動方法によれば、ＭＦＲが低いポリオレフィンであっても、押出造粒機への過負荷を抑え、造粒を円滑に開始させることができる。なお、「押出造粒機の起動」とは、押出造粒機が備えるギアポンプの運転を開始させることによって、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの造粒を開始させてから、メルトフローレートを低下させたポリオレフィンの造粒を開始させるまでを指すものとする。
【発明の効果】
【００３４】
本発明に係るポリオレフィンのペレットの製造方法によれば、ＭＦＲが低いポリオレフィンであっても、押出造粒機への過負荷を抑え、造粒を円滑に開始することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
本発明の一実施形態について図１に基づいて説明すると以下の通りであるが、本発明はこれに限定されるものではない。本発明はその趣旨を逸脱しない範囲内で、当業者の知識に基づき種々なる改良、修正、変形を加えた態様で実施し得るものである。
【００３６】
〔本発明に係る製造方法〕
本発明に係るポリオレフィンのペレットの製造方法は、スクリュ式ミキサおよびギアポンプを備える押出造粒機を用いるポリオレフィンのペレットの製造方法であって、上記スクリュ式ミキサに、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンが入った状態で、上記ギアポンプの運転を開始し、当該ポリオレフィンの造粒を開始する造粒開始工程と、上記造粒開始工程の後に、引き続き上記ギアポンプを運転し、単位時間当たりに造粒される上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの量が予め設定した値より大きくなった後に、上記スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させる低下工程と、上記低下工程に引き続き、上記ギアポンプを運転して、上記低下工程にてメルトフローレートを低下させたポリオレフィンを造粒する造粒工程とを含み、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンは、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに過酸化物を添加して溶融混練することによって得たもの、および、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに当該ポリオレフィンより高いメルトフローレートを有する第２のポリオレフィンを添加して混合することによって得たもののうち少なくとも一方であり、上記低下工程では、上記過酸化物または上記第２のポリオレフィンの添加量を減少させればよい。
【００３７】
なお、メルトフローレートについては、ＪＩＳ  Ｋ７２１０の規定に従って測定すればよい。メルトフローレート（ＭＦＲ；Ｍｅｌｔ  Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ）とは、一定圧力および一定温度の下で、規定の寸法を持つノズルから流出する量を測定することによって得られる値であり、ｇ／１０ｍｉｎの単位で表される。
【００３８】
本発明に係る製造方法において、ペレットを製造する対象となるポリオレフィンの具体例としては、例えば、エチレン単独重合体、エチレン共重合体、プロピレン単独重合体、プロピレンとエチレンとの共重合体、プロピレンとブテンとの共重合体、およびプロピレンとエチレンとブテンとの共重合体などが挙げられる。特に、ポリオレフィンは、プロピレンとエチレンとの共重合体、プロピレンとブテンとの共重合体、またはプロピレンとエチレンとブテンとの共重合体であることが好ましく、エチレン含有量が３０重量％以下であるプロピレンとエチレンとの共重合体、ブテン含有量が３０重量％以下であるプロピレンとブテンとの共重合体、またはエチレン含有量とブテン含有量との合計が３０重量％以下であるプロピレンとエチレンとブテンとの共重合体であることがさらに好ましい。
【００３９】
なお、上記ポリオレフィンには、フェノール系抗酸化剤またはステアリン酸カルシウム等、樹脂に通常添加される添加剤が混合されてもよい。
【００４０】
〔押出造粒機について〕
まず、本実施形態に用いられる押出造粒機１について図１を参照して以下に説明する。図１は、押出造粒機１の構成を模式的に示す図である。
【００４１】
図１に示すように、押出造粒機１は、ミキサーモーター２、駆動機３、スクリュ式ミキサ４、ダイバーターバルブ５、ギアポンプ６、スクリーンチェンジャ７、ダイス８、カッターユニット９、ホッパー１０を備えている。ホッパー１０にはフィーダ（図示しない）が接続されており、リアクタ（図示しない）にて重合されたポリオレフィンは、フィーダの運転によって、ホッパー１０を介してスクリュ式ミキサ４内に連続的に供給される。ミキサーモーター２の運転を開始すると、スクリュ式ミキサ４の運転が開始される。スクリュ式ミキサ４内で混練溶融されたポリオレフィンは、ダイバーターバルブ５を経てギアポンプ６に送られ、ギアポンプ６で加圧され、スクリーンチェンジャ７を経てダイス８から吐出される。カッターユニット９に吐出されたポリオレフィンは、カッターによって切断されてペレット状になる。
【００４２】
また、ギアポンプ６は、ギアポンプ６に受ける過負荷によって切れる仕組みのシャーピン（図示しない）を備える。押出造粒機１は、シャーピンが切れると運転を停止する。
【００４３】
また、押出造粒機１が運転停止した状態において、スクリュ式ミキサ４内に前回運転分の樹脂が残留している場合には、まず残留樹脂の排出を行うことが好ましい。具体的には、スクリュ式ミキサ４、ダイバーターバルブ５、ギアポンプ６、スクリーンチェンジャ７、およびダイス８を運転可能状態に加温し、残留樹脂を再溶融する。次いで、ダイバーターバルブ５を排出側に切り替え、カッターユニット９をダイス８から引き離した状態で、駆動機３に連結されたディスチャージモーター（図示しない）の運転を開始し、スクリュ式ミキサ４を低速運転させる。これによって、残留樹脂がダイバーターバルブ５から機外へ排出される。
【００４４】
次に、本発明に係るポリオレフィンのペレットの製造方法における各工程について図１を用いながら説明する。
【００４５】
〔造粒開始工程〕
本発明に係る製造方法に含まれる、造粒開始工程では、スクリュ式ミキサに、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンが入った状態で、ギアポンプの運転を開始し、当該ポリオレフィンの造粒を開始すればよい。
【００４６】
ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンのＭＦＲとしては、１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下であってもよいし、０．６ｇ／１０ｍｉｎ以下であってもよい。
【００４７】
ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンを得るためには、上記ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンに添加剤を添加する。この添加剤は、過酸化物であってもよいし、ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンよりＭＦＲが高い第２のポリオレフィンであってもよい。
【００４８】
過酸化物または第２のポリオレフィンの添加量は、ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンのＭＦＲを上昇させる量であればよい。
【００４９】
なお、ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンのＭＦＲが１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下である場合、過酸化物または第２のポリオレフィンの添加量は、押出造粒機に充填されたポリオレフィンのＭＦＲを１．０ｇ／１０ｍｉｎより高く上昇させる量であることが好ましい。また、この場合、第２のポリオレフィンのＭＦＲは、１．０ｇ／１０ｍｉｎより高いことが好ましい。
【００５０】
過酸化物としては、例えば、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシン）へキサン、１，３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン、１，１−ジ（ｔ−ヘキシルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ヘキシルペルオキシ）シクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−２−メチルシクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサン、２，２−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ブタン、ｎ−ブチル４，４−ジ−（ｔ−ブチルペルオキシ）バレラート、ジ（２−ｔ−ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼン、過酸化ジクミル、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルクミルペルオキシド、ジ−ｔ−ヘキシルペルオキシド、ジ−ｔ−ブチルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３、ジ−（３−メチルベンソイル）ペルオキシド、ベンゾイル（３−メチルベンゾイル）ペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、ｔ−ヘキシルペルオキシイソプロピルモノカルボナート、ｔ−ブチルペルオキシイソプロピルモノカルボナート、ｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキシルモノカルボナート、ｔ−ヘキシルペルオキシベンゾアート、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルペルオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルペルオキシ−３−メチルベンゾアート、またはｔ−ブチルペルオキシベンゾアートなどを好適に用いることができる。
【００５１】
また、ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンは、ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンに過酸化物を添加して溶融混練することによって得たもの、および、ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンに第２のポリオレフィンを添加して混合することによって得たもののうち少なくとも一方であればよい。
【００５２】
ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンのＭＦＲが１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下であるときは、ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンのＭＦＲが１．０ｇ／１０ｍｉｎより高くなることが好ましい。ＭＦＲが１．０ｇ／１０ｍｉｎより高ければ、ポリオレフィンの溶融時の流動性が十分に高いため、後述の造粒開始工程にて、ギアポンプおよびミキサーモーターに過負荷をかけることなく、ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンの造粒を開始することができる。
【００５３】
本実施の形態では、ミキサーモーター２の運転を開始してスクリュ式ミキサ４を運転させる。さらに、フィーダの運転を開始して、リアクタにて重合されたポリオレフィンを、ホッパー１０を介してスクリュ式ミキサ４内へ供給し、それと同時に、該ポリオレフィンに過酸化物または第２のポリオレフィンを添加する。
【００５４】
ポリオレフィンに過酸化物を添加した場合、スクリュ式ミキサ４の運転によって、過酸化物およびポリオレフィンはスクリュ式ミキサ４内で混練溶融される。このとき、過酸化物はポリオレフィンを酸化分解し、当該ポリオレフィンのＭＦＲが上昇する。なお、過酸化物は、ポリオレフィンと混合してからスクリュ式ミキサ４に供給してもよいし、ポリオレフィンとは別に供給し、スクリュ式ミキサ４内で混合させてもよい。
【００５５】
また、ポリオレフィンに第２のポリオレフィンを添加した場合、ポリオレフィンと第２のポリオレフィンとを混合すれば、ポリオレフィンのＭＦＲは上昇する。したがって、第２のポリオレフィンを用いてポリオレフィンのＭＦＲを上昇させる場合、スクリュ式ミキサ４へポリオレフィンを供給する前にポリオレフィンおよび第２のポリオレフィンを混合してもよいし、スクリュ式ミキサ４内にポリオレフィンを供給して、または供給しながら、第２のポリオレフィンを当該スクリュ式ミキサ４内に供給して混合してもよい。
【００５６】
さらに、本実施形態では、ギアポンプ６の運転を開始し、ダイバーターバルブ５を閉弁する。次いで、カッターユニット９において、ダイス８に接続した循環箱９ａに循環水を供給し、さらにカッターモーター９ｂの運転を開始する。スクリュ式ミキサ４内のポリオレフィンは、ギアポンプ６の作動によって、ダイス８から吐出され、循環箱９ａ内でカットされる。
【００５７】
スクリュ式ミキサ４にはＭＦＲを上昇させたポリオレフィンが入っているため、ギアポンプ６およびミキサーモーター２に過負荷をかけることなく、ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンの造粒を開始することができる。このとき、ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンのＭＦＲが１．０ｇ／１０ｍｉｎより高ければ、当該ポリオレフィンの流動性は十分に高いため、造粒をより好適に開始することができる。
【００５８】
〔低下工程〕
本発明に係る製造方法に含まれる、低下工程は、上記造粒開始工程の後に、引き続きギアポンプを運転し、単位時間当たりに造粒されるメルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの量が予め設定した値より大きくなった後に、上記スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させればよい。
【００５９】
本実施形態では、上記予め設定した値とは、後述する造粒工程において、ギアポンプおよび６ミキサーモーター２に過負荷をかけることなく造粒できる値であればよい。具体的には、上記予め設定した値は、押出造粒機１の定格能力の６０％であることが好ましい。
【００６０】
なお、定格能力とは、押出造粒機ごとに定められた、単位時間当たりに造粒されるポリオレフィンの最大量を示す値である。例えば、押出造粒機１の定格能力が２５Ｔ／ｈである場合、上記予め設定した値は、定格能力の６０％にあたる１５Ｔ／ｈである。
【００６１】
単位時間当たりに製造される造粒された上記ポリオレフィンの量が、予め設定した値より大きくなると、押出造粒機１の運転状態は安定する。その後、上記スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させる。具体的には、上記ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンをスクリュ式ミキサ４内においてポリオレフィンと過酸化物と溶融混錬して得ていた場合、過酸化物の添加量を減少させればよい。
【００６２】
また、上記ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンを、ポリオレフィンに第２のポリオレフィンを添加して混合することで得ていた場合、第２のポリオレフィンの添加量を減少させることで、ＭＦＲを低下させたポリオレフィンがスクリュ式ミキサ４内に存在するようにすればよい。より具体的には、上記ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンを、スクリュ式ミキサ４に入れる前にポリオレフィンに第２のポリオレフィンを添加して混合することで得て、これをスクリュ式ミキサ４内に入れていた場合は、第２のポリオレフィンの添加量を減少させてポリオレフィンをスクリュ式ミキサ４内に入れればよい。また、上記ＭＦＲを上昇させたポリオレフィンを、スクリュ式ミキサ４内にて、ポリオレフィンに第２のポリオレフィンを添加して混合することで得ていた場合には、スクリュ式ミキサ４内に添加する第２のポリオレフィンの量を減少させればよい。
【００６３】
また、過酸化物または第２のポリオレフィンの添加量を減少させる量としては、例えば、過酸化物または第２のポリオレフィンの添加を停止してもよい。このとき、予め、ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンを、目的とするＭＦＲを有するポリオレフィンとしておけば、過酸化物または第２のポリオレフィンの添加を停止することによって、後述の造粒工程にて、目的とするＭＦＲを有するポリオレフィンを好適に造粒することができる。
【００６４】
〔造粒工程〕
本発明に係る製造方法に含まれる造粒工程は、上記低下工程に引き続き、ギアポンプを運転して、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンより、メルトフローレートが低いポリオレフィンを造粒すればよい。
【００６５】
本実施形態では、低下工程後に押出造粒機１を引き続き運転し続ければよい。これによって、造粒工程では、ＭＦＲを上昇させたＭＦＲよりＭＦＲが低いポリオレフィンを、ギアポンプ６およびミキサーモーター２に過負荷をかけることなく造粒することができる。
【００６６】
したがって、上記製造方法によれば、ＭＦＲを上昇させる前のポリオレフィンのＭＦＲが、１．０ｇ／１０ｍｉｎ以下、または０．６ｇ／１０ｍｉｎ以下であっても、押出造粒機１への過負荷を抑え、造粒を円滑に開始することができる。
【００６７】
〔本発明に係る押出造粒機の起動方法〕
本発明に係る押出造粒機の起動方法は、スクリュ式ミキサおよびギアポンプを備える押出造粒機の起動方法であって、スクリュ式ミキサに、メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンが入った状態で、ギアポンプの運転を開始し、当該ポリオレフィンの造粒を開始する造粒開始工程と、上記造粒開始工程の後に、引き続きギアポンプを運転し、単位時間当たりに造粒される上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンの量が予め設定した値より大きくなった後に、上記スクリュ式ミキサ内のポリオレフィンのメルトフローレートを低下させる低下工程と、上記低下工程に引き続き、ギアポンプを運転して、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンに比べて、メルトフローレートが低いポリオレフィンの造粒を開始する第２の造粒開始工程とを含み、上記メルトフローレートを上昇させたポリオレフィンは、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに過酸化物を添加して溶融混練することによって得たもの、および、メルトフローレートを上昇させる前のポリオレフィンに当該ポリオレフィンより高いメルトフローレートを有する第２のポリオレフィンを添加して混合することによって得たもののうち少なくとも一方であり、上記低下工程では、上記過酸化物または上記第２のポリオレフィンの添加量を減少させればよい。
【００６８】
上記押出造粒機の起動方法によれば、ＭＦＲが低いポリオレフィンであっても、押出造粒機への過負荷を抑え、造粒を円滑に開始することができる。
【００６９】
各工程の説明については、上記本発明に係る製造方法の対応する工程の説明を準用できる。
【００７０】
以下に実施例を示し、本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。さらに、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、それぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例】
【００７１】
〔実施例１〕
実施例１では、実施形態に記載の装置を用いて、ＭＦＲが０．５ｇ／１０ｍｉｎであるプロピレン／エチレンブロックコポリマーの造粒を行った。添加開始工程には、過酸化物として、１０ｐｐｍのパーヘキサ２５Ｂ（日本油脂株式会社）を用いた。また、低下工程では、単位時間当たりに造粒された上記ポリオレフィンの量が、定格能力の６０％より大きくなった後、過酸化物の添加を停止した。
【００７２】
その結果、押出造粒機１の運転状態は安定し、ＭＦＲが０．５ｇ／１０ｍｉｎのプロピレン／エチレンブロックコポリマーを造粒することができた。
【００７３】
〔比較例１〕
比較例１では、過酸化物の混合を省略することを除き、実施例１と同様に行った。その結果、シャーピン切れが発生し、押出造粒機１が停止したため、ＭＦＲが０．５ｇ／１０ｍｉｎであるプロピレン／エチレンブロックコポリマーの造粒を行うことができなかった。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明に係るポリオレフィンのペレットの製造方法は、ＭＦＲが低いポリオレフィンのペレットの製造方法として好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明に係る製造方法に用いる押出造粒機の概略図である。
【符号の説明】
【００７６】
１  押出造粒機
２  ミキサーモーター
３  駆動機
４  スクリュ式ミキサ
５  ダイバーターバルブ
６  ギアポンプ
７  スクリーンチェンジャ
８  ダイス
９  カッターユニット
１０  ホッパー
【図１】
2010023416.tif 000003