(57)【要約】【課題】シリコン単結晶中にＳｉＯガスの気泡が取り込まれることによる空洞欠陥の発生を防止することが可能な石英ガラスルツボを提供する。【解決手段】石英ガラスルツボは、外層が不透明石英ガラス層１１、内層が透明石英ガラス層１２からなる二層構造を有し、さらにルツボの底部１０Ｂには高透過率領域１０Ｘが形成されている。高透過率領域１０Ｘは、底部１０Ｂの温度上昇を抑制し、ＳｉＯガスの発生を防止する役割を果たす。高透過率領域１０Ｘの赤外線透過率は５０〜８０％であり、高透過率領域１０Ｘとそれ以外の領域との赤外線透過率の差は１０〜３０％である。高透過率領域１０Ｘは、ルツボの底部の中心から一定範囲内の領域であって、少なくともシリコン単結晶の投影面を含んでいる。【選択図】図１
2010155765.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
直胴部及び底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、
前記底部の中心から一定範囲内の領域の赤外線透過率が前記直胴部の赤外線透過率よりも高く、
前記底部の赤外線透過率が５０〜８０％であり、前記底部と前記直胴部との赤外線透過率の差が１０〜３０％であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項２】
前記底部の中心から一定範囲内の領域は、少なくとも前記シリコン単結晶の投影面を含むことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項３】
前記底部の中心から一定範囲内の領域の直径は、ルツボ口径Ｒ０に対して０．４５Ｒ０以上０．８Ｒ０以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項４】
回転しているモールドの内表面に石英粉を堆積させる工程と、
前記石英粉を溶融することにより石英ガラスルツボを成形する工程とを備え、
前記石英ガラスルツボを成形する工程は、前記石英粉内部の気体を吸引する工程を含み、
前記気体を吸引する工程は、底部における前記気体の吸引時間を直胴部よりも長くし、又は前記底部における前記気体の吸引圧力を前記直胴部よりも高くすることにより、前記底部の赤外線透過率が前記直胴部の赤外線透過率よりも高くなるように制御する工程を含むことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法に関し、特に、石英ガラスルツボの光学特性に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造には石英ガラスルツボが使用される。チョクラルスキー法（ＣＺ法）では、ポリシリコンを石英ガラスルツボに入れて加熱溶融し、このシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を成長させる。半導体デバイス用の高純度なシリコン単結晶を製造するためには、石英ガラスルツボに含まれる不純物の溶出によってシリコン単結晶が汚染されないことが求められ、また石英ガラスルツボには十分な耐熱強度も必要である。
【０００３】
石英ガラスルツボの原料には天然石英と合成石英があり、一般に天然石英は合成石英よりも純度は低いが耐熱強度に優れており、合成石英は天然石英よりも耐熱強度は劣るが純度が高い。そこで、ルツボの外層を天然石英で形成して高温下でのルツボの強度を高める一方、シリコン融液に接触するルツボの内層を合成石英で形成して不純物の混入を防止するようにした二層構造の石英ガラスルツボが一般に使用されている（特許文献１参照）。また、シリコン融液中の酸素溶解量を制御するため、ルツボの直胴部の内表面を合成石英で構成し、外層を構成する天然石英をルツボの底部にて露出させた石英ガラスルツボも提案されている。（特許文献２参照）。
【０００４】
ところで、近年のシリコンインゴッドの大型化により、ルツボ内に装填されるシリコンの重量が大きくなっているため、シリコン融液中に含まれる気泡がシリコン融液中から抜けにくくなっており、育成中のシリコン単結晶にこの気泡が取り込まれ、結晶内に空洞欠陥（ボイド又はエアポケットとも呼ばれる）が形成される問題が目立つようになってきた。空洞欠陥の原因は、石英ガラスルツボの内表面に付着したアルゴン（Ａｒ）ガスや、石英ガラスルツボとシリコン融液との反応によって生じる一酸化ケイ素（ＳｉＯ）ガスと考えられている。気泡に起因する空洞欠陥は概ね球状であり、その大きさ（直径）は３００〜５００μｍが大部分を占めるが、１５０μｍ以下の小さな空洞欠陥や１ｍｍ以上の非常に大きな空洞欠陥が形成されることもある。このように、気泡に起因する空洞欠陥は、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）のようなGrown-in欠陥とは明らかに異なる特徴を有している。現在、このような空洞欠陥の有無を非破壊検査することはできず、インゴッドからウェハーを切り出して初めて検出可能であり、空洞欠陥はウェハーの表面又は内部に貫通又は非貫通の穴（ピンホール）として表れる。
【０００５】
近年、ウェハー中のピンホールが最新の高集積な半導体デバイスに対して与える影響は極めて大きい。ピンホールの影響は、その大きさ、個数、発生位置、半導体デバイスの種類によっても異なるが、ピンホールはＣＯＰと比較して非常に大きいサイズであるため、ピンホールが存在する空間にはデバイスを全く形成できない。特に、ウェハー中のピンホールの個数が多い場合には歩留まりが著しく低下するため、ウェハー自体を廃棄せざるを得ない。したがって、ウェハー中にピンホールが含まれる確率を限りなくゼロに近づける必要がある。
【０００６】
この問題を解決するため、例えば特許文献３及び４では、ポリシリコンの融解時の炉内圧を調整する方法が提案されている。また特許文献５では、ルツボに振動を与えてルツボ内表面に付着した気泡を減少させてからシリコン単結晶の育成を開始する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１−２６１２９３号公報
【特許文献２】特開２００２−２８４５９６号公報
【特許文献３】特開平５−９０９７号公報
【特許文献４】特開２０００−１６９２８７号公報
【特許文献５】特開２００７−２１０８０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、気泡に起因する空洞欠陥のない高品質なシリコン単結晶を製造するためには、上記のようなルツボ内での気泡の発生を防止するための環境や気泡を除去するための工程だけでは十分でなく、ルツボそのものが気泡を発生しにくい性質を有することが求められている。
【０００９】
本発明は上記課題を解決するものであり、シリコン単結晶中に気泡が取り込まれることによる空洞欠陥の発生を防止することが可能なシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
【００１０】
また、本発明は、気泡に起因する空洞欠陥のない高品質なシリコン単結晶を製造することが可能な石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、石英ガラスルツボとシリコン融液との反応によるＳｉＯガスの発生にはルツボ底部の温度が大きく関与していることが判明した。すなわち、ルツボ底部の温度が高温になるほどルツボを構成する石英とシリコン融液との反応が活発となり、ＳｉＯガスが発生しやすくなることから、ルツボ底部の温度上昇を抑えれば気泡の発生を抑制できることを見出した。
【００１２】
本発明はこのような技術的知見に基づきなされたものであって、本発明によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボは、直胴部及び底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、底部の中心から一定範囲内の領域の赤外線透過率が直胴部の赤外線透過率よりも高く、底部の赤外線透過率が５０〜８０％であり、底部と直胴部との赤外線透過率の差が１０〜３０％であることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法は、回転しているモールドの内表面に石英粉を堆積させる工程と、石英粉を溶融することにより石英ガラスルツボを成形する工程とを備え、石英ガラスルツボを成形する工程は、石英粉内部の気体を吸引する工程を含み、気体を吸引する工程は、底部における気体の吸引時間を直胴部よりも長くし、又は底部における気体の吸引圧力を直胴部よりも高くすることにより、底部の赤外線透過率が直胴部の赤外線透過率よりも高くなるように制御する工程を含むことを特徴とする。
【００１４】
本発明によれば、熱作用が大きく透過力の強い赤外線の透過率をルツボ底部において高くしているので、ＳｉＯガスの気泡の発生を抑制することができる。特に、ルツボの赤外線透過率が５０〜８０％であり、さらにルツボ底部と直胴部との赤外線透過率の差が１０〜３０％であることから、シリコン単結晶の製造歩留まりを低下させることなく、ルツボ底部の冷却効果を確保することができる。よって、ＳｉＯガスの気泡がシリコン単結晶中に取り込まれることによる空洞欠陥の発生を防止することができる。
【００１５】
本発明において、赤外線透過率が高いルツボ底部の中心から一定範囲内の領域は、シリコン単結晶の投影面を含むことが好ましい。シリコン単結晶の投影面に対応する領域でＳｉＯガスの気泡が発生すると、極めて高い確率でシリコン単結晶に取り込まれてしまうが、シリコン単結晶の投影面において赤外線透過率が高ければ、気泡の発生を確実に防止することができるからである。特に、ルツボ底部の中心から一定範囲内の領域の直径は、ルツボ口径Ｒ０に対して０．４５Ｒ０以上０．８Ｒ０以下であることが好ましい。赤外線透過率の高い領域がルツボ口径に対して上記条件を満たしていれば、耐熱強度不足等によって単結晶収率を低下させることなく、気泡の発生を確実に防止することができる。
【発明の効果】
【００１６】
このように、本発明によれば、シリコン単結晶中にＳｉＯガスの気泡が取り込まれることによる空洞欠陥の発生を防止することができ、高品質のシリコン単結晶を製造することが可能な石英ガラスルツボを提供することができる。
【００１７】
また、本発明によれば、空洞欠陥のない高品質なシリコン単結晶を製造することが可能な石英ガラスルツボの製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの構造を示す略断面図である。
【００２０】
図１に示すように、本実施形態による石英ガラスルツボ１０は二層構造であって、ルツボの外層を構成する不透明石英ガラス層１１と、ルツボの内層を構成する透明石英ガラス層１２を有している。
【００２１】
不透明石英ガラス層１１は、多数の微小な気泡を含む非晶質シリカガラス層であり、ルツボの直胴部１０Ａから底部１０Ｂにわたる全体に設けられている。不透明石英ガラス層１１の原料としては天然石英を用いることが好ましい。天然石英は合成石英に比べて高温における粘性が高いことから、ルツボ全体の耐熱強度を高めることができる。また、天然石英は合成石英よりも安価であり、コスト面でも有利である。不透明石英ガラス層１１は全体が必ず天然石英からなる必要はなく、透明石英ガラス層１２との境界付近における原料が合成石英であってもかまわない。不透明石英ガラス層１１の気泡含有率は０．７〜２％であることが好ましく、気泡の平均直径は１００μｍ程度であることが好ましい。ここで、気泡含有率は、単位面積（Ｗ１）に対する気泡占有面積（Ｗ２）の比（Ｗ２／Ｗ１）として定義される。
【００２２】
透明石英ガラス層１２は、実質的に気泡を含まない非晶質シリカガラス層であり、ルツボの直胴部１０Ａから底部１０Ｂにわたる全体に設けられている。透明石英ガラス層１２によれば、剥離する石英片の増加を防止することができ、シリコン単結晶収率を高めることができる。透明石英ガラス層１２の原料としては合成石英を用いることが好ましい。ルツボの内層に合成石英を用いた場合には、シリコン融液中への不純物の溶出を防止することができ、シリコン単結晶収率を高めることができる。透明石英ガラス層１２は全体が必ず天然石英からなる必要はなく、透明石英ガラス層１２との境界付近における原料が天然石英であってもかまわない。ここで、「実質的に気泡を含まない」とは、気泡含有率が０．１％以下であり、気泡の平均直径が１００μｍ以下であることをいう。
【００２３】
ルツボの直胴部１０Ａは、ルツボの中心軸（Ｚ軸）と平行な円筒状の部分であって、ルツボの開口から略真下に延びている。但し、直胴部１０ＡはＺ軸に対して完全に平行である必要はなく、開口に向かって徐々に広がるように傾斜していてもよい。また、直胴部１０Ａは直線的であってもよく、緩やかに湾曲していてもよい。
【００２４】
ルツボの底部１０Ｂは、ルツボのＺ軸との交点を含む略円盤状の部分であり、底部１０Ｂと直胴部１０Ａとの間には湾曲部１０Ｃが形成されている。ルツボ底部１０Ｂの形状はいわゆる丸底であってもよく、平底であってもよい。また、湾曲部１０Ｃの曲率や角度も任意に設定することができる。ルツボ底部１０Ｂが丸底の場合には、底部１０Ｂも適度な曲率を有するため、底部１０Ｂと湾曲部１０Ｃとの曲率差は平底に比べて非常に小さい。ルツボ底部１０Ｂが平底の場合には、底部１０Ｂが平坦或いは極めて緩やかな湾曲面をなし、湾曲部１０Ｃの曲率は非常に大きい。なお、底部１０Ｂは、Ｚ軸と直交するＸＹ平面に対するルツボ壁面の接線傾斜角が３０度以下となる領域として定義される。
【００２５】
ルツボの底部１０Ｂの中心から一定範囲内の領域には、周囲よりも赤外線透過率の高い領域（高透過率領域）が設けられている。この高透過率領域１０Ｘは、底部１０Ｂの温度上昇を抑制し、ＳｉＯガスの発生を防止する役割を果たす。ルツボ内表面の温度が上昇すると、ルツボとシリコン融液との反応によってＳｉＯガスが発生する。しかし、底部１０Ｂの赤外線透過率が高く、熱が逃げやすい構造となっているため、底部１０Ｂの温度上昇が抑制される。したがって、シリコン融液との急激な反応によるＳｉＯガスの発生（突沸現象）を防止することができ、シリコン単結晶の引き上げ中に底部１０Ｂから発生するＳｉＯガスを抑制することができる。
【００２６】
透明石英ガラス層１２が実質的に気泡を含まない透明な層であるのに対し、不透明石英ガラス層１１は多数の微小な気泡を含む不透明な層であるため、不透明石英ガラス層１１の赤外線透過率は透明石英ガラス層１２に比べて非常に低い。そのため、ルツボ底部１０Ｂの赤外線透過率は不透明石英ガラス層１１が支配的であるが、透明石英ガラス層１２の赤外線透過率も無視できない。底部１０Ｂの赤外線透過率を高くするためには、底部１０Ｂにおける不透明石英ガラス層１１と透明石英ガラス層１２の厚さの比を変更することにより行ってもよく、底部１０Ｂにおける不透明石英ガラス層１１の気泡含有率を低くすることにより行ってもよい。こうした赤外線透過率の制御は、アーク溶融工程において真空引き時間や圧力を変更することにより行うことができる。さらにまた、原料となる石英粉の粒径を調整することにより行ってもよい。
【００２７】
高透過率領域１０Ｘの赤外線透過率は５０〜８０％であることが必要である。高透過率領域１０Ｘの赤外線透過率が５０％未満ではルツボ底部１０Ｂの冷却効果が不十分であり、８０％を超えるとシリコン融液量が少なくなった際の融液温度制御が困難となり、結晶の乱れや酸素濃度の制御不能による歩留まりの低下を招くからである。さらに、高透過率領域１０Ｘとそれ以外の領域との赤外線透過率の差は１０〜３０％であることが必要である。ルツボ底部１０Ｂとルツボ直胴部１０Ａとの赤外線透過率の差が１０％未満ではルツボ直胴部１０Ａとルツボ底部１０Ｂの温度差をつけにくく、赤外線透過率の差が３０％を超えるとルツボ直胴部１０Ａとルツボ底部１０Ｂとの間の温度差が大きくなるため、シリコン単結晶の引き上げ時の温度制御が困難となり、結晶乱れによる歩留低下を招くからである。
【００２８】
尚、赤外線透過率の差とは、赤外線透過率１００％を基準としたときの差をいう。よって、高透過率領域１０Xの赤外線透過率が５０％の場合には、それ以外の領域の赤外線透過率は２０〜４０％となり、高透過率領域１０Xの赤外線透過率が８０％の場合には、それ以外の領域の赤外線透過率は５０〜７０％となる。
【００２９】
一方、石英ガラスルツボ１０の直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃの赤外線透過率は底部１０Ｂよりも低い。そのため、直胴部１０Ａや湾曲部１０Ｃは高温となり、ＳｉＯガスが発生しやすいが、直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃから発生するＳｉＯガスの気泡がシリコン単結晶中に取り込まれる可能性は極めて低い。これは、シリコン融液中におけるＳｉＯガスの上昇速度が３０〜６０ｃｍ／ｓｅｃであるのに対し、シリコン融液の対流速度が数ｍｍ／ｓｅｃしかなく、発生したＳｉＯガスの気泡は対流によって流されることなくシリコン融液中をほぼ垂直に上昇するからである。
【００３０】
したがって、直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃの赤外線透過率が低いことは、空洞欠陥の原因とはならない。むしろ、直胴部１０Ａや湾曲部１０Ｃの赤外線透過率を底部１０Ｂと同様に高くした場合には、本来の目的であるシリコン融液の温度制御が困難となり、シリコン単結晶収率を低下させる原因となる。このような観点から、本実施形態においては、直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃの赤外線透過率を低く設定している。但し、本発明において、直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃの両方の赤外線透過率を低く設定することは必須でなく、少なくとも直胴部１０Ａの赤外線透過率を低く設定すれば足りる。
【００３１】
特に限定されるものではないが、ルツボの肉厚は８〜３０ｍｍ程度であることが好ましい。ルツボの肉厚は均一であってもよく、底部中心から外側に向かうにつれて徐々に厚くなるように形成されていてもよい。また、直胴部１０Ａと底部１０Ｂの厚さが異なっていてもよい。
【００３２】
一方、透明石英ガラス層１２の厚さは１．０ｍｍ以上であることが好ましい。シリコン単結晶の引き上げでは、通常、ルツボ内表面が０．３〜１．０ｍｍ程度溶損するが、透明石英ガラス層１２が１．０ｍｍ未満である場合には、シリコン単結晶の引き上げ中に溶損しきって不透明石英ガラス層１１が露出するおそれがあるからである。透明石英ガラス層１２の厚さは均一であっても良く、底部中心から外側に向かうにつれて徐々に厚くなるように形成されていていてもよい。
【００３３】
図２は、石英ガラスルツボとシリコン単結晶との位置関係を示す略断面図である。
【００３４】
ルツボ底部１０Ｂの高透過率領域１０ＸをＺ軸方向から見た形状は、Ｚ軸との交点を中心とする円形であり、その直径Ｒ１は、引き上げられるシリコン単結晶２１の直径ＲＳの１．５倍以上１．８倍以下であることがより好ましい。１．５倍未満ではシリコン単結晶直径Ｒｓの投影面の温度を十分に下げることができないのでＳｉＯガスの抑制が不十分であり、１．８倍を超えるとシリコン融液が少なくなった際に引き上げ温度の制御が困難となるため、結晶乱れによる歩留り低下を招くからである。
【００３５】
シリコン単結晶２１の直径ＲＳは、石英ガラスルツボ１０の形状及びサイズから一義的に定まるものではないが、石英ガラスルツボ１０の口径Ｒ０に大きく依存する。ルツボの口径Ｒ０がシリコン単結晶の直径ＲＳに対して小さすぎると単結晶の酸素濃度や酸素面内分布などといった結晶品質の制御が困難となり、逆に大きすぎると装置や部材を大きくする必要があるのでコスト高になるからである。そのため、シリコン単結晶２１の直径ＲＳは、０．４５Ｒ０〜０．８Ｒ０に設定されることが通例である。
【００３６】
このような点を考慮すれば、ルツボ底部１０Ｂの高透過率領域１０Ｘの直径Ｒ１は、石英ガラスルツボ１０の口径Ｒ０に対して、０．４５Ｒ０以上０．８Ｒ０以下であることが好ましい。ルツボ底部１０Ｂの高透過率領域１０Ｘの直径Ｒ１が０．４５Ｒ０よりも小さい場合には、シリコン単結晶２１の投影面２１Ｓの温度を十分に下げることができず、透明石英ガラス層１２から発生したＳｉＯガスの気泡がシリコン単結晶２１に取り込まれる可能性が高まるからである。一方、ルツボ底部１０Ｂの高透過率領域１０Ｘの直径Ｒ１が０．８Ｒ０よりも大きい場合には、シリコン単結晶２１の投影面２１Ｓを確実にカバーすることができるものの、シリコン融液が少なくなった際に引き上げ温度の制御が困難となり、シリコン単結晶収率を低下させる原因となるからである。
【００３７】
ルツボ底部１０Ｂの高透過率領域１０Ｘの直径Ｒ１について具体的に説明すると、例えば直径３２インチ（口径Ｒ０≒８００ｍｍ）の石英ガラスルツボの場合、ルツボの底部１０Ｂに形成される高透過率領域１０Ｘの直径Ｒ１の下限は０．４５Ｒ０＝３６０ｍｍ、上限は０．８Ｒ０＝６４０ｍｍとなる。通常、３２インチルツボは直径約３００ｍｍのシリコン単結晶の引き上げに使用され、この場合の高透過率領域１０Ｘの直径Ｒ１は４５０ｍｍ以上５４０ｍｍ以下であることが好ましいが、この値は３６０〜６４０ｍｍという上記範囲に収まっている。このように、ルツボ底部１０Ｂの高透過率領域１０Ｘの直径Ｒ１が０．４５Ｒ０以上０．８Ｒ０以下であれば、単結晶収率をほとんど低下させることなく、引き上げ途中のシリコン単結晶に取り込まれる可能性のあるＳｉＯガスの気泡の発生を効果的に抑制することができる。
【００３８】
上述したように、ＳｉＯガスの気泡はほぼ垂直に浮上するが、引き上げ途中のシリコン単結晶２１の投影面２１Ｓよりも外側（高透過率領域１０Ｘの外側）で発生した気泡が何らかの原因で水平方向に僅かにシフトしながら浮上し、その結果、シリコン単結晶２１に取り込まることも考えられる。しかし、そのような気泡の位置はシリコン単結晶２１の外周付近であり、シリコン単結晶２１の外周付近は不要な部分として後に研削されるため、たとえ気泡が取り込まれたとしても問題はない。
【００３９】
以上説明したように、本実施形態の石英ガラスルツボ１０によれば、ルツボ底部１０Ｂに赤外線の高透過率領域１０Ｘを形成したので、ルツボ底部の温度上昇を抑制することができる。したがって、シリコン単結晶の引き上げ工程中においてルツボ底部から発生するＳｉＯガスを抑制することができ、シリコン単結晶内の空洞欠陥の発生を防止することができる。
【００４０】
次に、図３のフローチャートを参照しながら、石英ガラスルツボ１０の製造方法について説明する。
【００４１】
石英ガラスルツボ１０は回転モールド法によって製造することができる。回転モールド法では、回転しているカーボンモールドの内表面に天然石英粉を所定の厚さにて堆積させ（ステップＳ１１）、次いで天然石英粉による層の内表面に合成石英粉を所定の厚さにて堆積させる（ステップＳ１２）。
【００４２】
その後、モールドの内側からアーク放電を行い、石英粉の内表面全体を１７２０℃以上に加熱・溶融する（ステップＳ１３）。また、この加熱と同時にモールド側から減圧し、モールドに設けた通気口を通じて石英内部の気体を外層側に吸引し、通気口を通じて外部に排出することにより、ルツボ内表面の気泡を部分的に除去し、実質的に気泡のない透明石英ガラス層１２を形成する（ステップＳ１４）。その後、直胴部及び湾曲部において減圧を停止し、さらに加熱を続けて気泡を残留させることにより、多数の微小な気泡を含む不透明石英ガラス層１１を形成する（ステップＳ１５）。
【００４３】
本実施形態においては、ルツボ底部１０Ｂの高透過率領域１０Ｘを形成するため、直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃにおいては減圧を停止するが、ルツボ底部１０Ｂにおいて減圧を継続し、不透明石英ガラス層１１においても気泡の少ない領域を形成する（ステップＳ１５）。或いは、最初の減圧時に直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃにおいては減圧時の圧力を相対的に低くくし、底部１０Ｂにおける減圧時の圧力を相対的に高くすることにより、底部１０Ｂの赤外線透過率を高めてもよい。これにより、周囲よりも気泡が少なく透明度の高い高透過率領域１０Ｘを形成することができる。以上により、外層を構成する不透明石英ガラス層１１と、内層を構成する透明石英ガラス層１２とを備えた石英ガラスルツボが完成する。
【００４４】
石英ガラスルツボ１０はいわゆる溶射法によっても製造することができる。具体的には、カーボンモールドの内表面全体に不透明石英ガラス層１１の原料となる天然石英粉を所定の厚さにて堆積し、モールドの内側からアーク放電を行うことによって、天然石英粉を１７２０℃以上に加熱・溶融し、不透明石英ガラス層１１を形成する。その後、不透明石英ガラス層１１の内表面に合成石英粉をアーク溶射し、透明石英ガラス層１２を形成することにより、石英ガラスルツボが完成する。
【００４５】
以上、本発明の好ましい実施の形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明に包含されるものであることは言うまでもない。
【００４６】
例えば、上記実施形態においては、天然石英粉及び合成石英粉を原料とする石英ガラスルツボを例に挙げて説明したが、本発明は天然石英粉のみを原料とする石英ガラスルツボにも適用可能である。
【実施例】
【００４７】
図１に示した石英ガラスルツボ１０と同じ構造を有し、ルツボ底部及び直胴部の赤外線透過率が異なる石英ガラスルツボの実施例サンプルＡ１〜Ａ４、比較例サンプルＢ１〜Ｂ４をそれぞれ用意した。各サンプルの赤外線透過率は、波長０．５〜３．５μｍ、ピーク波長１．０μｍの赤外線ランプより３０ｃｍの位置に受熱面積１ｃｍ２の赤外線パワーメーターを設置し、受熱面の直前にサンプルを配置し、赤外線受熱量を測定し、ルツボ片を挿入しないで測定した受熱量を１００％として算出した。各ルツボサンプルＡ１〜Ａ４，Ｂ１〜Ｂ４のサイズは、直径３２インチ（口径８００ｍｍ）、ルツボの高さ５００ｍｍ、ルツボ内表面から外表面までの厚さは、直銅部１７ｍｍ、湾曲部２５ｍｍｍ、底部１４ｍｍとした。また、高透過率領域１０Ｘの直径Ｒ１＝５００ｍｍとした。
【００４８】
次に、これらの石英ガラスルツボのサンプルＡ１〜Ａ４，Ｂ１〜Ｂ４にポリシリコン砕片４００ｋｇを充填した後、石英ガラスルツボを単結晶引き上げ装置に装填し、ルツボ内のポリシリコンを炉内で融解し、直径約３２０ｍｍのシリコン単結晶インゴッドの引き上げを行った。
【００４９】
その後、得られたシリコン単結晶インゴッドから厚さ１ｍｍ程度のウェハーをワイヤソーにより切り出し、表面が鏡面研磨されたポリッシュドウェハーを作製した。そして、このポリッシュドウェハーのピンホール発生率を測定した。ピンホール発生率の測定にはパーティクル測定装置を使用し、ポリッシュドウェハーの表面のピンホールの数を測定した。また、得られたシリコン単結晶インゴッドの単結晶収率も求めた。ピンホール発生率は、1本のシリコン単結晶から得られる多数のウェハー中に含まれるピンホールの総数をそのウェハーの枚数で割った値である。その測定結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
2010155765.tif 000003
【００５１】
表１に示すように、ルツボ底部の赤外線透過率が５０〜８０％の範囲にあるサンプルＡ１〜Ａ４では、ピンホール発生率が０．０３％となり、単結晶収率は９０％以上となった。
【００５２】
これに対し、ルツボ底部の赤外線透過率が４０％であるサンプルＢ３では、単結晶収率は９０％であったが、ピンホール発生率が３．３０％と大幅に増加した。また、ルツボ底部の赤外線透過率が８５％であるサンプルＢ４では、ピンホール発生率は０．０７％であったが、単結晶収率が５１％と大幅に低下した。
【００５３】
また、ルツボ底部の赤外線透過率が８０％であり、底部と直胴部との赤外線透過率の差が４０％であるサンプルＢ１では、ピンホール発生率は０．０５％であったが、単結晶収率が４７％と大幅に低下した。さらに、ルツボ底部の赤外線透過率が７０％であり、底部と直胴部との赤外線透過率の差が５％であるサンプルＢ２では、単結晶収率は９３％となったが、ピンホール発生率が２．００％と大幅に増加した。以上より、赤外線透過率が５０〜８０％の範囲にあったとしても、底部と直胴部との赤外線透過率の差が１０〜３０％の範囲になければ、高品質なシリコン単結晶を得ることができないことが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの構造を示す略断面図である。
【図２】石英ガラスルツボとシリコン単結晶との位置関係を示す略断面図である。
【図３】本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００５５】
１０    石英ガラスルツボ
１０Ａ    ルツボの直胴部
１０Ｂ    ルツボの底部
１０Ｃ    ルツボの湾曲部
１０Ｘ    高透過率領域
１１    不透明石英ガラス層
１２    透明石英ガラス層
２１    シリコン単結晶
２１Ｓ    シリコン単結晶の投影面
２２    シリコン融液
【図１】
2010155765.tif 000004
【図２】
2010155765.tif 000005
【図３】
2010155765.tif 000006