(57)【要約】      （修正有）【課題】偏向クラックの発生を防止する、多層強誘電体サンプルを分極化する方法を提供する。【解決手段】内燃機関の燃料噴射器での使用に適した強誘電体サンプル２ａを分極化する方法は、電極の第一群６ａ及び第二群６ｂを形成する内部電極６ａ，６ｂにより分離される隣接層４を含む強誘電体層４のスタックを有する強誘電体サンプル２ａを用意し、その強誘電体サンプルに多軸性圧力をかけ、強誘電体層４と内部電極６ａ，６ｂのそれぞれの隣接対の間の結合強度を弱め、上記電極の第一６ａ及び第二６ｂ群の間に第一電界を発生させて、各強誘電体層４を第一分極化方向に分極化している。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内燃機関の燃料噴射器（５）での使用に適した強誘電体サンプル（２ａ）を分極化する方法であって、
電極の第一群（６ａ）及び第二群（６ｂ）を形成する内部電極（６ａ，６ｂ）により分離される隣接層（４）を含む強誘電体層（４）のスタックを有する強誘電体サンプル（２ａ）を用意し、
前記強誘電体サンプルに多軸性圧力をかけ、
強誘電体層（４）と内部電極（６ａ，６ｂ）のそれぞれの隣接対の間の結合強度を弱め、
前記電極の第一（６ａ）及び第二（６ｂ）群の間に第一電界を発生させて、各強誘電体層（４）を第一分極化方向に分極化することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記電極の第一（６ａ）及び第二（６ｂ）群の間に前記第一電界を発生させる前に、前記結合強度を弱めるステップは、
前記電極の第一群（６ａ）に第一の負電圧を印加し、
前記第一の負電圧を解除し、
前記電極の第二群（６ｂ）に第二の負電圧を印加し、
前記第二の負電圧を解除することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記電極の第一（６ａ）及び第二（６ｂ）群の間に前記第一電界を発生させる前に、前記結合強度を弱めるステップは、前記電極の第一（６ａ）及び第二（６ｂ）群の間に第二電界を発生させて、各強誘電体層（４）を、前記第一分極化方向とは反対の動作的分極化方向に分極化することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記電極の第一（６ａ）及び第二（６ｂ）群の間に前記第一電界を発生させる前に、前記強誘電体サンプル（２ａ）を前記燃料噴射器（５）内に配置するステップを更に備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記多軸性圧力は、液体によりかけられる静水圧負荷であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記液体は、例えばディーゼルのような燃料であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記多軸性圧力は、１５００バールよりも大きいことを特徴とする請求項１乃至６に記載の方法。
【請求項８】
前記多軸性圧力は、概ね２０００バールであることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記電極の第一（６ａ）及び第二（６ｂ）群は、鉗合状態にあることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スタック（積重ね）構成の複数の強誘電体層からなる強誘電体材料のサンプルを分極化して、バルクピエゾ電気を誘導する方法に関する。排他的ではないが特に、本発明は、内燃機関の燃料噴射システムのための圧電アクチュエータにおける使用が適しているタイプの多層強誘電体サンプルを分極化する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
図１は、圧縮点火内燃機関のための燃料噴射器５（図２に示す）のニードル弁を操作するために一般的に使用されるタイプの圧電アクチュエータ２の概略図である。アクチュエータ２は、正及び負のそれぞれの電極群６ａ及び６ｂを形成する複数の内部電極により分離された複数の圧電層４を有する分極化圧電スタック２ａを備えている。図１は、単なる例示であり、実際は、スタック２ａは、示されているものより多い数の層４及び電極６ａ，６ｂを有するであろう。隣接鉗合電極６ａ，６ｂ間の、矢印４ａ及び４ｂで例示される矢印は、圧電層４内に含まれる双極子の残留分極特性の優位方向を示している。ここで、各矢印４ａ，４ｂの矢先は、各双極子の負極の位置を示しており、矢の後端は、各双極子の正極の位置を示している。矢印は、単なる例示であり、実際は、各図に示されているよりも多くの双極子があるであろう。
【０００３】
正群６ａの電極は、負群６ｂの電極と指状突起同士の鉗合状態となっており、また、正群６ａの電極は、正の外部電極８ａに接続されており、負群６ｂの電極は、負の外部電極８ｂに接続されている。正及び負の外部電極８ａ，８ｂは、隣接鉗合電極６ａ，６ｂ間に間欠電界を生じさせる印加電圧を、使用時に受ける。間欠電界は、その強度が急速に変化する。そしてそれが、スタック２ａを、印加電界の方向に沿って伸縮させる。
【０００４】
下方端蓋１０ｂは、スタック２ａの最下方圧電層４に隣接しており、上方端蓋１０ａは、スタック２ａの最上方圧電層４に隣接している。下方端蓋１０ｂは、直接的に、又は中間の機械的及び／又は流体的接続を介して、噴射器ニードル弁７（図２に示す）に接続されている。従って、電界がかかってスタック２ａが伸縮すると、噴射器ニードル弁７は動かされ、圧力がかけられた燃料の対応機関シリンダー（図示せず）への噴射を制御する。
【０００５】
図２を参照すると、燃料のシリンダーへの噴射を防止するために、噴射器ニードル弁７は、噴射器ノズル座１５ｂに確実に当接し、それにより、燃料が燃料溝１５ａを介してノズル１５内の入り込むのが防がれる。これは、正群６ａの電極に、スタック２ａを伸長させる、例えば２００Ｖの電圧を印加することにより達成される。負群６ｂの電極は、０Ｖに維持される。燃料噴射は比較的時間が短いことから、燃料噴射ニードル弁７は、燃料噴射動作サイクルの概ね９５％の間、上述のように関連の座１５ｂと係合している。
【０００６】
燃料をシリンダー内へ噴射するために、正群６ａの電極に印加される電圧は、急速に低下し、それによりスタック２ａが縮む。低下する電圧の量は、燃料の圧力に依存する。例えば、２００バール辺りの最小圧力のとき（例えば、機関アイドリング状態のとき）には、正群６ａの電極に印加される電圧は、２０Ｖまで低下し、２０００バール辺りの最大圧力のときには、正群６ａの電極に印加される電圧は、−２０Ｖまで低下、つまり正群６ａの電極は負となる。
【０００７】
圧電アクチュエータ２が上述のように振る舞うようにするためには、圧電スタック２ａを分極化する必要がある。圧電スタック２ａを分極化する１つの知られたプロセスを、図３乃至５を参照して記述する。
【０００８】
圧電スタック２ａを備えている非分極化多層強誘電体サンプルの例が、図３に概略的に示されている。図１にあるように、多層構造３は、複数の比較的薄い強誘電体セラミック層４で形成されている。強誘電体材料の例としては、ジルコン酸チタン酸亜鉛であり、それは当業者にはＰＺＴとして知られているものである。
【０００９】
正及び負の外部電極８ａ，８ｂの間に電位差を印加し、そしてそれにより正及び負の電極６ａ，６ｂの内部群に渡って電位差が印加されることにより、多層構造３は分極化される。圧電材料内に含まれる双極子の分極化をなすためには、双極子は、永久的な結晶再配置及び双極子再配向が起こるのに十分な大きさの電界に晒される必要がある。この変化が有効となるのに必要な最小電界強度は、“抗”電界強度と言われる。内部電界の交互の極性により、圧電材料内の双極子の分極化方向は、全構造を通して、矢印４ｃ及び４ｄの例のように、図４の正及び負の電極６ａ，６ｂの内部群に直交する矢印により示されるように、交互となっている。
【００１０】
強誘電体多層は、抗電界に晒されている場合にのみ分極化される。図５に示すように、抗電界が一旦、多層構造３に印加されると、互いに逆電圧が印加される隣接電極６ａ，６ｂの間（中央領域１４として示される）の含まれる強誘電体層４の中央領域が分極化される。中央領域１４は、また、活性化ゾーンとして知られている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
短絡回路が生じることを避けるために、正及び負の電極６ａ，６ｂの内部群の各電極は、逆極性を有するそれぞれの外部電極８ａ，８ｂに接触しないように終端化される。従って、中央領域１４の両側において、分離ゾーン（マージン）を形成する側域１２が規定されている。側域１２は、また、不活性化ゾーンとして知られている。しかして、これらの領域の各隣接電極は、同電位を有しているのであるから、側域１２に含まれる圧電層４の端部は、電界の影響を受けない。従って、側域１２内の圧電材料は、分極化されないままである。これにより、分極化及び非分極化セラミックの両領域の間に強誘電体ひずみの不連続性が発生し、つまり、非分極化材料は引っ張られ、分極化材料は圧縮される。これは、強誘電体材料が分極化されるときには、結晶再配置により、“強誘電体ひずみ”として知られる、印加電界の軸に沿った永久伸長が起こるからである。多層構造３においては、この伸長は、鉗合中央領域１４内のみ生じる。その結果、分極化された材料は、締め付けられ、それによりアクチュエータストロークに悪影響を及ぼす。つまり、いくらかの締付け力は、ゼロ荷重条件に対するストロークを増加させる一方、非常に高い締付け力は、そのストロークを減少させるのである。側域１２の非分極化材料による分極化材料の締付けが均一でなければ、縦方向ひずみが生じ得る。更に、中央領域１４の伸長によりその領域内で発生した引張り力により、非分極化材料は、砕けたりクラック（亀裂）が生じたりしがちである。これらのクラックは、“分極化クラック”と呼ばれる。
分極化クラックには、様々に異なる種類のものがある。ある分極化クラックは、内部電極６ａ，６ｂの面に平行に生じ、それは“平行分極化クラック”として知られている。一方、いくつかは、内部電極面方向から偏向するものであり、それは“偏向分極化クラック”として知られている。平行分極化クラック１３は、分極化クラックの最も通常のタイプであり、かかるクラックのいくらかが図１に示されている。とりわけ、平行分極化クラック１３は、内部電極と隣接強誘電体層４との間の境界面で発生する。偏向分極化クラック１６は、反対の極性を有する両内部電極に潜在的に連接する可能性があるので、最も危険なクラックである。これにより、偏向クラックでの絶縁破断によるピエゾスタックの故障を招く可能性がある。
【００１２】
アクチュエータの使用中は、偏向クラック１６は、急速間欠電界によって課せられる繰り返しの引張ひずみにより悪化し、側域１２の複合構造を更に疲弊させる。間欠電界により起こるスタックの一時的な伸長化に加えて、分極化された中央領域１４の永久的及び一時的ひずみにより、端蓋１０ａ，１０ｂには、横方向に圧縮力されて曲げられ、それにより外側に張り出して、図１に示すようなドーム型の端蓋１０ａ，１０ｂとなる。
【００１３】
強誘電体材料及びそれらに関連した分極化は、更に、本出願人の許可特許に係る特許文献１に議論されている。
本発明の目的は、上述の課題を排除し、又は軽減するような、強誘電体材料のサンプルを分極化する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の第一様相によれば、内燃機関の燃料噴射器での使用に適した強誘電体サンプルを分極化する方法であって、
電極の第一群及び第二群を形成する内部電極により分離される隣接層を含む強誘電体層のスタックを有する強誘電体サンプルを用意し、
前記強誘電体サンプルに多軸性圧力をかけ、
強誘電体層と内部電極のそれぞれの隣接対の間の結合強度を弱め、
前記電極の第一及び第二群の間に第一電界を発生させて、各強誘電体層を第一分極化方向に分極化することを特徴とする方法が提供される。
【００１５】
従って、強誘電体サンプルを分極化する前に、強誘電体層／電極結合強度を弱めることにより、偏向分極化クラックの発生が、かなり抑えられるか、又は排除される。しかして、隣接内部電極間で発生する短絡回路の可能性が抑えられる。
【００１６】
一実施形態においては、電極の第一及び第二群の間に第一電界を発生させる前に、結合強度を弱めるステップは、電極の第一群に第一の負電圧を印加し、第一の負電圧を解除し、電極の第二群に第二の負電圧を印加し、第二の負電圧を解除する。
【００１７】
あるいは、結合強度を弱めるステップは、電極の第一及び第二群の間に第一電界を発生させて、各強誘電体層を、第一分極化方向とは反対の動作的分極化方向に分極化する。
有利には、本方法は、電極の第一及び第二群の間に電界を発生させる前に、強誘電体サンプルを燃料噴射器内に配置するステップを更に備える。これにより、サンプルに多軸性圧力をかける簡便な方法、例えば、サンプルが浸される高圧力液体により生成される静水圧負荷による方法、が提供される。液体は、例えば噴射器で使用されるディーゼル燃料のような燃料であることが好ましいが、これに限るものではない。
【００１８】
クラックの発生を最小化するためには、多軸性圧力は、１５００バールよりも大きくすることができる。しかしながら、より高い多軸性圧力、例えば概ね２０００バール、であれば、より高い割合でクラックの排除が保証される。
【００１９】
好都合には、電極の第一及び第二群は、鉗合状態にある。
添付の図面を参照しつつ、本発明の実施形態が単なる例として以下記述される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、鉗合電極により分離された圧電層を備えた、燃料噴射器に使用される分極化圧電アクチュエータを示す図である。
【図２】図２は、図１の圧電アクチュエータが採用可能なタイプの内燃機関のための燃料噴射器を示す図である。
【図３】図３は、図１のアクチュエータが備えている非分極化多層強誘電体サンプルを示す図である。
【図４】図４は、分極化の後の図３の多層強誘電体サンプルを示す図であり、サンプル全体に渡って双極子の分極化方向が概略で示されている。
【図５】図５は、図３及び４の多層サンプルの一部の拡大図である。
【図６】図６は、本発明の一実施形態による、分極化中の、図１のアクチュエータに類似の圧電アクチュエータを示す図であり、サンプル全体に渡って双極子の分極化方向が概略で示されている。
【図７】図７は、本発明の一実施形態を示すフローチャートである。
【図８】図８は、本発明の他の実施形態を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
分極化の間に形成されるクラックのタイプを決定する重要な要因は、ピエゾセラミック材料自体の強度と、ピエゾセラミック材料と内部電極６ａ，６ｂの間の結合の強度との間の関係にあると確認されてきた。更に具体的には、偏向クラック１６は、主に、内部電極とピエゾセラミックの間の固着強度が、セラミック自体の強度と同様の範囲にあるときに生ずる。故に、本発明の第一実施形態による方法は、内部電極６ａ，６ｂのピエゾセラミック層４に対する固着強度を減少させることを模索する。
【００２２】
各内部電極の隣接セラミック層４に対する固着は、内部電極（銀及び／又はパラジウム）の金属原子と、ＰＺＴ材料の酸素原子との間のリンク又は結合の結果である。より具体的には、それらのリンクは、Pd-O-Pb又はAg-O-Pbである。従って、これらのリンクの数の減少が、電極結合の強度を減らし、分極化中の偏向クラックの生成を減らす、又は排除する。このことは、内部電極に電圧を印加し、電気化学的反応によりAg-O又はPd-O結合を破断することにより達成される。かかる反応は、内部電極が負の側にあって、それにより必要な電子を運ぶときに発生する。
【００２３】
本発明の第一実施形態においては、図６及び７に示すように、圧電スタック２ａは、図６の矢印２２により指示されるように、分極化処理の間、その全面に渡って多軸の力を受け、単一段の分極化処理により分極化される。この多軸の力は、組み立てられた燃料噴射器内の圧力のかかったディーゼル燃料を含んだチャンバー内にアクチュエータを収納することによる封入アクチュエータにかかる可能性のあるものである。このように、噴射器が搭載される燃料噴射システムの最大システム圧（典型的には、〜２０００バール）まで、スタック２ａに、静水圧的負荷をかけることができる。スタック２ａにかかる静水圧的負荷は、分極化クラックが発生しないような任意のレベル以上が選択される。試験によれば、この閾値レベルは、１０００±３００バールの範囲にあることが分かってきている。しかして、第一実施形態による分極化方法は、１５００バールを超えた静水圧の下で実行され得る。この実施形態では静水圧により達成される、アクチュエータに対して多軸負荷をかける第一ステップは、図７のフローチャートにおいてステップ１００で示されていることに注意すべきである。
【００２４】
次に、内部電極６ａ，６ｂとそれぞれの隣接圧電セラミック層４との間の結合を弱めるために、内部電極６ａ，６ｂの２つの群の各々に順に負の電圧がかけられる。内部電極６ａ，６ｂの両群に同時に負の電圧をかけることは不可能であるのだから、その負の電圧は、順にかけられなければならない。ステップ１０２は、内部電極６ａの第一群に負の電極をかけることを表わしており、ステップ１０４は、内部電極の第二群に負の電極をかけることを表わしている。
【００２５】
負荷条件と、電極６ａ，６ｂの群の各々にかけられる負の電圧の大きさと期間は、電極結合の弱体化が、分極化クラックが発生する前に、内部電極の両極性について起こるように、選択される。
【００２６】
続いて、図７のステップ１０６に表すように、スタック２ａは従来通りに分極化される。すなわち、抗電界を超えるような十分に大きい電位差が、内部の正及び負の電極６ａ，６ｂに渡って印加される。抗電界強度は、典型的には、１乃至２ｋＶ／ｍｍである。しかしながら、分極化の間、スタック２ａの温度が上昇すると、抗電界強度は１ｋＶ／ｍｍよりも下がる。
【００２７】
従って、スタック２ａを分極化する前に、内部電極の各々と、それぞれの隣接圧電セラミック層４との間の結合を弱めることにより、分極化処理により生ずる分極化クラックは、内部電極の面に平行なタイプのものになるであろう。しかして、逆極性の２枚の隣接内部電極間に拡がる偏向クラックにより生ずる短絡回路の危険は、実質的に排除される。
【００２８】
上述の方法においては、スタック２ａにかかる軸性負荷は、全領域（活性化及び非活性化）における全ひずみ応力が、電極結合レベルのセラミックの引張破壊限界未満のままであるようなものであることが重要である。高い一軸負荷（例えば、５０００乃至１００００Ｎ）を印加すると、スタックの構成配置にとっては高くなりすぎがちであり、その結果、スタックの座屈や機械的脱分極化の危険が生じる。
【００２９】
機械的脱分極の場合には、軸性負荷が、全てのＰＺＴ双極子を、それらが最小長さとなる位置まで移行させる傾向があり、システムは、最低エネルギーの状態にあることを認識する。双極子が電界の軸に対して９０度に向けられると、ピエゾ効果（固有ピエゾ効果）によるひずみはもはや存在しない。双極子は、電界に対して揃っておらず、電界は結晶を“引き伸ばす”ことができないからである。更に、負荷が十分に高ければ、電界は、双極子を電界方向に戻せるほど十分に強くないであろうことになる。つまり、双極子は、電界方向に対して９０度に機械的にロックされたままであろう。その結果、サンプルを分極化するために双極子の配置を変更することは不可能になることになる。少なくとも上の理由により、クラックを避ける唯一の技法としてスタック２ａに増加させた一軸負荷をかけることは、選択肢ではなくなる。
【００３０】
しかして、第一実施形態による方法のステップ１００においては、静水圧（又はアイソスタティックな）の形態の多軸性の力が、スタック２ａに印加される。静水圧負荷がかかると、非常に高い圧縮力に達することが可能であり、スタック２ａを物理的に分極化する可能性がある。これは、静水圧負荷がかかると、負荷のみのもとでは、双極子がとるべき優先的な方向というものはないからである。従って、１０００乃至１５００バールの範囲の任意の閾値レベルを超えた静水圧負荷がかかると、圧電セラミック層４との結合を弱めるために内部電極に負の電圧を順に印加する処理の間、分極化クラックが生じないことが保証される。
【００３１】
強誘電体サンプルを分極化する方法の第二実施形態が、図６と、図８のフローチャートを参照して記述される。第一実施形態の場合と同様、圧電スタック２ａには、ステップ２００で示すように、分極化処理の間、その全面に渡って高い静水圧がかかる。
【００３２】
次に、ステップ２０２に示すように、逆分極化電圧がスタック２ａに印加される。より具体的には、逆分極化電圧は、本来の分極化電圧と大きさは同じであるが逆極性を有する。従って、正の電圧が負の電極８ｂに印加され、又は、同じ趣旨で、負の電圧が正の外部電極８ａに印加される。その結果、スタック２ａは、動作中に見られる電圧に対して反対に分極化されることになる。
【００３３】
続いて、ステップ２０４に示すように、本来の分極化電圧が、スタック２ａに印加される。すなわち、正の電圧が正の電極８ａに印加される。本来の分極化電圧が印加されると、スタック２ａは、完全に脱分極化し、そして、噴射器の動作において使用される極性と同じ極性の正しい“最終的な”極性に再分極化される。
【００３４】
上述の方法においては、静水圧（又はアイソスタティックな）は、正しい結果を得るためには、十分に高い、ということが重要である。低すぎる圧力、例えば５００バール、でのアイソスタティックな分極化では、何ら有益ではない。しかしながら、１０００乃至１５００バールの範囲内の閾値レベル以上の圧力であれば、クラックの生成を防止するのに十分な高さであることが分かってきている。
【００３５】
とりわけ、印加される分極化電圧は、２００Ｖ辺りであり、しかして、逆分極化電圧は、−２００Ｖ辺りである。これにより、ＰＺＴ層４内に、約２．３ｋＶ／ｍｍの公称電界が生じる。これは、分極化が起こる電圧（抗電界電圧レベル）、すなわち室温で〜７０乃至８０Ｖよりもかなり高い。しかしながら、一種類のみの内部分極化クラック、すなわち内部電極に平行な分極化クラック、を生じさせるために、より高い分極化電圧を印加することにより、高いアイソスタティック負荷レベルを課しつつ、スタック２ａを分極化するのみならず、スタック２ａを最大ストロークまで伸ばすことが可能である。
【００３６】
スタックに逆分極化電圧が印加される時間は、５０ミリ秒程度の短さである。
上述の第二実施形態による方法により、結果達成の正確な物理的メカニズムは、完全には理解されていないものの、偏向分極化クラックの発生が、かなり抑えられるか、又は排除されるということが分かった。
【００３７】
１つの付加的な分極化技法は、上述の第二実施形態と実質的に同じであるが、スタック２ａに逆分極化電圧を印加するステップが省略されている、という点で異なっている。しかして、その第三実施形態では、非常に高いアイソスタティック負荷がスタック２ａにかけられ、続いて、スタックは、従来と同じように分極化される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００３８】
【特許文献１】欧州特許第１５１６３７３号明細書
【図１】
2010161374.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2010161374.tif 000007
【図６】
2010161374.tif 000008
【図７】
2010161374.tif 000009
【図８】
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