(57)【要約】【課題】  コストを安くすることができる上に、デッドボリュームの影響を低減させることができるキャピラリカラム用コネクタの提供。【解決手段】  第一キャピラリカラム５が挿入される第一カラム導入孔３０ａと、第二キャピラリカラム６が挿入される第二カラム導入孔３０ｂと、第一カラム導入孔３０ａから挿入された第一キャピラリカラム５の先端部と第二カラム導入孔３０ｂから挿入された第二キャピラリカラム６の先端部とが配置される内部空間３０ｃと、内部空間３０ｃに連結されるガス供給流路７とを有する金属製のコネクタ本体３０とを備えるキャピラリカラム用コネクタＣ１であって、内部空間３０ｃへの出し入れが可能である筒状部材３６を備え、一端部から第一キャピラリカラム５の先端部が挿入されるとともに、他端部から第二キャピラリカラム６の先端部が挿入された筒状部材３６が、内部空間３０ｃに配置される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一キャピラリカラムが挿入される第一カラム導入孔と、第二キャピラリカラムが挿入される第二カラム導入孔と、当該第一カラム導入孔から挿入された第一キャピラリカラムの先端部と第二カラム導入孔から挿入された第二キャピラリカラムの先端部とが配置される内部空間と、当該内部空間に連結されるガス供給流路とを有する金属製のコネクタ本体とを備えるキャピラリカラム用コネクタであって、
前記内部空間への出し入れが可能である金属製の筒状部材を備え、
前記筒状部材の一端部から第一キャピラリカラムの先端部が挿入されるとともに、前記筒状部材の他端部から第二キャピラリカラムの先端部が挿入された筒状部材が、前記内部空間に配置されることにより、前記ガス供給流路からのガスで、前記筒状部材の一端部の内周面と第一キャピラリカラムの外周面との隙間と、前記筒状部材の他端部の内周面と第二キャピラリカラムの外周面との隙間とをパージすることを特徴とするキャピラリカラム用コネクタ。
【請求項２】
前記筒状部材の内周面は、前記第一キャピラリカラム及び第二キャピラリカラム内を流れるサンプルガスに対して不活性であることを特徴とする請求項１に記載のキャピラリカラム用コネクタ。
【請求項３】
前記第一カラム導入孔及び第二カラム導入孔には、フェラル嵌合空間が形成されており、
前記第一キャピラリカラム及び第二キャピラリカラムは、シールの役割を果たす圧縮可能なフェラルを外周に装着して、前記第一カラム導入孔及び第二カラム導入孔に挿入されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のキャピラリカラム用コネクタ。
【請求項４】
前記第二カラム導入孔のフェラル嵌合空間が形成された蓋部材を備え、
前記蓋部材は、前記コネクタ本体に取り付けと、前記コネクタ本体から取り外しとが可能であり、
前記筒状部材は、前記蓋部材がコネクタ本体から取り外されることにより、前記内部空間への出し入れが可能となる一方、前記蓋部材がコネクタ本体に取り付けられることにより、前記内部空間で固定されることを特徴とする請求項３に記載のキャピラリカラム用コネクタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、キャピラリカラム用コネクタに関する。
【背景技術】
【０００２】
測定対象の低沸点炭化水素（例えば、ＣＨ４ 、Ｃ２ Ｈ２ 、Ｃ３ Ｈ８ 等）と測定対象外の高沸点炭化水素（例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等）とが混合されたサンプルガスから、低沸点炭化水素のみを分離することができるガスクロマトグラフ（分離装置）が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
ここで、低沸点炭化水素のみを分離することができるガスクロマトグラフの一例について説明する。図３及び図４は、ガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。
このようなガスクロマトグラフ１は、サンプルガスが導入される試料気化室２と、検出器３と、圧力調整器４と、試料気化室２と接続される第一キャピラリカラム５と、検出器３と接続される第二キャピラリカラム６と、圧力調整器４と接続されるガス供給流路７と、第一キャピラリカラム５と第二キャピラリカラム６とガス供給流路７とを内部空間で連結するキャピラリカラム用コネクタＣと、流路の切り換え等を行うために圧力調整器４等を制御する制御部（図示せず）とを備える。
【０００３】
第一キャピラリカラム５は、円筒状管であり、その内径は、通常０．１ｍｍ〜０．５ｍｍであり、その外径は、通常０．５ｍｍ〜０．８ｍｍである。そして、第一キャピラリカラム５の内部には、固定相が充填されており、サンプルガスが第一キャピラリカラム５を通過する際には、高沸点炭化水素を吸着するようになっている。
第二キャピラリカラム６も円筒状管であり、その内径は、通常０．１ｍｍ〜０．５ｍｍであり、その外径は、通常０．５ｍｍ〜０．８ｍｍである。なお、第二キャピラリカラム６の内部には、固定相が充填されていない。
【０００４】
このようなガスクロマトグラフ１において、まず図３に示すように、制御部は、試料気化室２内の圧力がキャピラリカラム用コネクタＣ内の圧力より高くなるように圧力調整器４を制御しながら、パージするためのキャリアガスをガス供給流路７からキャピラリカラム用コネクタＣの内部空間に導入することにより、試料気化室２内に導入されたサンプルガスを、第一キャピラリカラム５から第二キャピラリカラム６に移行させていく。
そして、図４に示すように、制御部は、サンプルガス中の低沸点炭化水素のみが第一キャピラリカラム５を通過した段階で、試料気化室２内の圧力がキャピラリカラム用コネクタＣ内の圧力より低くなるように圧力調整器４を制御しながら、キャリアガスをガス供給流路７からキャピラリカラム用コネクタＣの内部空間に導入することにより、第一キャピラリカラム５内で吸着されている高沸点炭化水素のバックフラッシュを行うことで、高沸点炭化水素を第一キャピラリカラム５の入口端に接続された試料気化室２から排出するとともに、低沸点炭化水素を第二キャピラリカラム６の出口端に接続された検出器３に導いている。
これにより、バックフラッシュを行うことで、第一キャピラリカラム５の清掃を兼ねながら、第二キャピラリカラム６を通過する低沸点炭化水素の測定を継続している。
【０００５】
ここで、第一キャピラリカラム５と第二キャピラリカラム６とを連結するキャピラリカラム用コネクタＣの一例であるガラス製のプレスタイトコネクタについて説明する。
ガラス製のプレスタイトコネクタは、第一キャピラリカラム５が挿入される第一カラム導入孔と、第二キャピラリカラム６が挿入される第二カラム導入孔と、第一キャピラリカラム５の先端部と第二キャピラリカラム６の先端部とが配置される円柱形状の内部空間と、内部空間に連結されるガス供給流路７とを有するＹ字形状をしている。
【０００６】
第一カラム導入孔は、端部から内部空間に向かって次第に細くなっている。また、第二カラム導入孔も、端部から内部空間に向かって次第に細くなっている。
このようなプレスタイトコネクタでは、第一カラム導入孔に第一キャピラリカラム５を押し込むことで、第一キャピラリカラム５が内壁に挟まれて圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第一キャピラリカラム５と接続することができるようになっている。また、同様に、第二カラム導入孔に第二キャピラリカラム６を押し込むことで、サンプルガスが漏れにないように、第二キャピラリカラム６と接続することができるようになっている。
なお、サンプルガス中の低沸点炭化水素が、第一キャピラリカラム５から第二キャピラリカラム６に移行する際に、内部空間においてプレスタイトコネクタの内周面と接触することになるが、プレスタイトコネクタはガラス製であるため、内周面との吸着はほとんど生じない。
【０００７】
しかしながら、プレスタイトコネクタでは、サンプルガスが漏れにないように、キャピラリカラム５、６と接続することが困難である上に、ガラス製であるため破損しやすいという問題点があった。
さらに、プレスタイトコネクタからキャピラリカラム５、６を一旦外したら、プレスタイトコネクタを再度使用することができなくなるため、新品のプレスタイトコネクタを準備しなければならず、コストが非常にかかるという問題点もあった。
【０００８】
そこで、キャピラリカラム５、６を一旦外しても、再度使用することができる金属製（例えば、ＳＵＳ、鉄、真鍮等）の金属ユニオンが開発されている。
ここで、金属ユニオンについて説明する。図５は、金属ユニオンの一例の断面図である。
金属ユニオンＣ２は、金属製のコネクタ本体４０と、２個の樹脂製のフェラル３１と、２個の金属製のナット４２とからなる。
コネクタ本体４０は、第一キャピラリカラム５が挿入される第一カラム導入孔４０ａと、第二キャピラリカラム６が挿入される第二カラム導入孔４０ｂと、第一キャピラリカラム５の先端部と第二キャピラリカラム６の先端部とが近接して配置される円柱形状の内部空間４０ｃと、内部空間４０ｃに連結されるガス供給流路７とを有するＴ字形状をしている。
【０００９】
第一カラム導入孔４０ａには、端部から内部空間４０ｃに向かって次第に細くなっていくフェラル嵌合空間が形成されるとともに、第一カラム導入孔４０ａが形成されたコネクタ本体４０の端部の外周面には、ネジ部４０ｄが形成されている。
また、第二カラム導入孔４０ｂにも、端部から内部空間４０ｃに向かって次第に細くなっていくフェラル嵌合空間が形成されるとともに、第二カラム導入孔４０ｂが形成されたコネクタ本体４０の端部の外周面には、ネジ部４０ｅが形成されている。
ガス供給流路７は、コネクタ本体４０に溶接されることにより、内部空間４０ｃの側面の中部に連結されている。
【００１０】
フェラル３１は、キャピラリカラム５、６の外周に密着して装着される孔を中央に有する円錐台形状であり、圧縮可能な樹脂（例えば、フレキシブルグラファイト、ポリイミド、グラファイト／ポリイミド等）で形成されている。
ナット４２は、内径が一度小さくなる段差構造を有する円筒状であり、コネクタ本体４０の端部の外周面のネジ部４０ｄ、４０ｅに螺合されることによって、フェラル嵌合空間に配置されたフェラル３１を段差構造で圧縮しながら、コネクタ本体４０と固定することができるようになっている。
【００１１】
このような金属ユニオＣ２では、外周にフェラル３１を装着した第一キャピラリカラム５を第一カラム導入孔４０ａに挿入した後、コネクタ本体４０の端部の外周面のネジ部４０ｄにナット４２を螺合することで、フェラル３１が圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第一キャピラリカラム５と接続することができるようになっている。
また、同様に、外周にフェラル３１を装着した第二キャピラリカラム６を第二カラム導入孔４０ｂに挿入した後、コネクタ本体４０の端部の外周面のネジ部４０ｅにナット４２を螺合することで、フェラル３１が圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第二キャピラリカラム６と接続することができるようになっている。
【００１２】
なお、金属ユニオン４０の内部空間４０ｃの容積は、加工技術の面からの限界で１５μｌ以下にすることが困難であり、ガスクロマトグラフ１において、第一キャピラリカラム５と第二キャピラリカラム６とを連結する１５μｌのデッドボリュームの及ぼす影響は非常に大きく、検出器３で検出されるピーク高さが１/２〜２/３程度低くなったり、ピーク形状がテーリングしたりして、感度と定量性とが悪化することがある。
よって、ガス供給流路７から内部空間４０ｃに、パージするためのキャリアガスを導入することにより、デッドボリュームの影響を低減させている。
【特許文献１】特開平６−１４８１６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
ところで、サンプルガス中の低沸点炭化水素が、第一キャピラリカラム５から第二キャピラリカラム６に移行する際に、内部空間４０ｃにおいて金属ユニオンＣ２の内周面に接触することになるが、内周面との吸着がほとんど生じないようにするため、金属ユニオンＣ２の内周面に不活性化処理を実施する必要がある。しかしながら、金属ユニオンＣ２の内周面に不活性化処理を実施するには、特殊な処理が必要であるため、コストが非常にかかった。
さらに、金属ユニオンＣ２からキャピラリカラム５、６を一旦外しても、金属ユニオンＣ２を再度使用することができるが、金属ユニオンＣ２の内周面が高沸点炭化水素等で汚れてしまったときには、金属ユニオンＣ２を再度使用することができなくなるため、新品の金属ユニオンＣ２を準備しなければならず、コストが非常にかかるという問題点もあった。
そこで、本発明は、コストを安くすることができる上に、デッドボリュームの影響を低減させることができるキャピラリカラム用コネクタを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するためになされた本発明のキャピラリカラム用コネクタは、第一キャピラリカラムが挿入される第一カラム導入孔と、第二キャピラリカラムが挿入される第二カラム導入孔と、当該第一カラム導入孔から挿入された第一キャピラリカラムの先端部と第二カラム導入孔から挿入された第二キャピラリカラムの先端部とが配置される内部空間と、当該内部空間に連結されるガス供給流路とを有する金属製のコネクタ本体とを備えるキャピラリカラム用コネクタであって、前記内部空間への出し入れが可能である金属製の筒状部材を備え、前記筒状部材の一端部から第一キャピラリカラムの先端部が挿入されるとともに、前記筒状部材の他端部から第二キャピラリカラムの先端部が挿入された筒状部材が、前記内部空間に配置されることにより、前記ガス供給流路からのガスで、前記筒状部材の一端部の内周面と第一キャピラリカラムの外周面との隙間と、前記筒状部材の他端部の内周面と第二キャピラリカラムの外周面との隙間とをパージするようにしている。
【００１５】
本発明のキャピラリカラム用コネクタによれば、内部空間への出し入れが可能である金属製の筒状部材を備える。そして、一端部から第一キャピラリカラムの先端部が挿入されるとともに、他端部から第二キャピラリカラムの先端部が挿入された筒状部材が、内部空間に配置されることになる。
これにより、ガス供給流路からのガスで、筒状部材の一端部の内周面と第一キャピラリカラムの外周面との隙間と、筒状部材の他端部の内周面と第二キャピラリカラムの外周面との隙間とをパージしながら、サンプルガスを第一キャピラリカラムから第二キャピラリカラムに移行させることで、内部空間におけるデッドボリュームの影響を低減させることができる。
さらに、サンプルガスでコネクタ本体の内周面が汚れてしまうことがなく、たとえ筒状部材の内周面が汚れてしまったときにも、新品の筒状部材を準備するだけでよくなる。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明のキャピラリカラム用コネクタによれば、コネクタ本体の内周面に不活性化処理を実施する必要もなく、コネクタ本体の内周面が汚れて新品のコネクタ本体を準備することもなく、コストを安くすることができる。
さらに、筒状部材を用いることで、デッドボリュームの影響を低減させることができる。
【００１７】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記筒状部材の内周面は、前記第一キャピラリカラム及び第二キャピラリカラム内を流れるサンプルガスに対して不活性であるようにしてもよい。
本発明のキャピラリカラム用コネクタによれば、コネクタ本体の内周面に不活性化処理を実施する必要もなく、サンプルガス中の低沸点炭化水素が、内周面との吸着を生じないようにすることができる。
【００１８】
また、上記の発明において、前記第一カラム導入孔及び第二カラム導入孔には、フェラル嵌合空間が形成されており、前記第一キャピラリカラム及び第二キャピラリカラムは、シールの役割を果たす圧縮可能なフェラルを外周に装着して、前記第一カラム導入孔及び第二カラム導入孔に挿入されるようにしてもよい。
また、上記の発明において、前記第二カラム導入孔のフェラル嵌合空間が形成された蓋部材を備え、前記蓋部材は、前記コネクタ本体に取り付けと、前記コネクタ本体から取り外しとが可能であり、前記筒状部材は、前記蓋部材がコネクタ本体から取り外されることにより、前記内部空間への出し入れが可能となる一方、前記蓋部材がコネクタ本体に取り付けられることにより、前記内部空間で固定されるようにしてもよい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００２０】
図３及び図４は、低沸点炭化水素と高沸点炭化水素とが混合されたサンプルガスから、低沸点炭化水素のみを分離することができるガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。また、図１は、実施形態に係る金属ユニオン（キャピラリカラム用コネクタ）の一例の組立断面図であり、図２は、図１に示す金属ユニオンの分解断面図である。なお、金属ユニオンＣ２と同様のものについては、同じ符号を付している。
ガスクロマトグラフ１は、サンプルガスが導入される試料気化室２と、検出器３と、圧力調整器４と、試料気化室２と接続される第一キャピラリカラム５と、検出器３と接続される第二キャピラリカラム６と、圧力調整器４と接続されるガス供給流路７と、第一キャピラリカラム５と第二キャピラリカラム６とガス供給流路７とを内部空間で連結するキャピラリカラム用コネクタＣと、流路の切り換え等を行うために圧力調整器４等を制御する制御部（図示せず）とを備える。
【００２１】
金属ユニオンＣ１は、金属製のコネクタ本体３０と、２個の樹脂製のフェラル３１と、金属製のナット３２ａと、金属製のナット３２ｂと、金属製の蓋部材３４と、金属製の押付部材３５と、金属製のチューブ（筒状部材）３６とからなる。
コネクタ本体３０は、第一キャピラリカラム５が挿入される第一カラム導入孔３０ａと、第二キャピラリカラム６が挿入される第二カラム導入孔３０ｂと、第一キャピラリカラム５の先端部と第二キャピラリカラム６の先端部とが近接して配置される円柱形状の内部空間３０ｃと、内部空間３０ｃに連結されるガス供給流路７とを有するＴ字形状をしている。
【００２２】
第一カラム導入孔３０ａには、端部から内部空間３０ｃに向かって次第に細くなっていくフェラル嵌合空間が形成されるとともに、第一カラム導入孔３０ａが形成されたコネクタ本体３０の端部の外周面には、ネジ部３０ｄが形成されている。
第二カラム導入孔３０ｂの内径は、チューブ３６の外径よりも大きく形成されており、第二カラム導入孔３０ｂを介して内部空間３０ｃへのチューブ３６の出し入れが可能となっているとともに、第二カラム導入孔３０ｂが形成されたコネクタ本体３０の端部の外周面には、ネジ部３０ｅが形成されている。
ガス供給流路７は、コネクタ本体３０に溶接されることにより、内部空間３０ｃの側面の中部に連結されている。
【００２３】
蓋部材３４は、中央に孔を有する円柱状であり、一端部から他端部に向かって次第に細くなっていくフェラル嵌合空間が形成されている。また、蓋部材３４の他端部面には、溝（図示せず）が形成されており、蓋部材３４の他端部面とチューブ３６との接触面には、溝によって隙間が形成され、隙間を介してチューブ３６の端部からキャリアガスがチューブ３６内に導入されるようになっている。
ナット３２ａは、内径が一度小さくなる段差構造を有する円筒状であり、コネクタ本体３０の端部の外周面のネジ部３０ｄに螺合されることによって、フェラル嵌合空間に配置されたフェラル３１を段差構造で圧縮しながら、コネクタ本体３０と固定できるようになっている。
ナット３２ｂは、内径が一度小さくなる凸部構造を有する細長い円筒状であり、コネクタ本体３０の端部の外周面のネジ部３０ｅに螺合されることによって、第二カラム導入孔３０ｂに配置された蓋部材３４をパッキン（図示せず）等を介して凸部構造で押し付けながら、コネクタ本体３０と固定されるようになっている。
押付部材３５は、中央に孔を有する円柱状であり、その外周面にはネジ部３５ａが形成されており、ナット３２ｂの内周面に螺合されることによって、蓋部材３４のフェラル嵌合空間に配置されたフェラル３１を圧縮しながら、コネクタ本体３０と固定できるようになっている。
【００２４】
チューブ３６は、円筒状であり、一端部から第一キャピラリカラム５の先端部が中央部に挿入されるとともに、他端部から第二キャピラリカラム６の先端部が中央部に挿入されて、内部空間３０ｃに配置されるようになっている。このとき、チューブ３６の内周面とキャピラリカラム５、６の外周面との間に隙間が形成されるが、ガス供給流路７から内部空間４０ｃに、パージするためのキャリアガスが導入されることにより、チューブ３６の一端部の内周面と第一キャピラリカラム５の外周面との隙間と、チューブ３６の他端部の内周面と第二キャピラリカラム６の外周面との隙間とをパージするため、サンプルガス中の低沸点炭化水素が、第一キャピラリカラム５から第二キャピラリカラム６に移行する際に、内部空間４０ｃにおいてコネクタ本体３０の内周面と接触することなく、チューブ３６の内周面のみに接触することになる。なお、チューブ３６の内周面は、サンプルガスに対して不活性である。
【００２５】
ここで、金属ユニオンＣ１の組立方法の一例について説明する（図１及び図２参照）。
まず、第二カラム導入孔３０ｂを介して内部空間３０ｃにチューブ３６を配置する。
次に、蓋部材３４を第二カラム導入孔３０ｂに挿入して、さらにコネクタ本体３０の端部の外周面のネジ部３０ｅにナット３２ｂを螺合していくことで、蓋部材３４を凸部構造で押し付けながら、ナット３２ｂをコネクタ本体３０に固定する。
次に、外周にフェラル３１を装着した第一キャピラリカラム５を第一カラム導入孔３０ａに挿入した後、コネクタ本体３０の端部の外周面のネジ部３０ｄにナット３２ａを螺合していくことで、フェラル３１が圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第一キャピラリカラム５とコネクタ本体３０とを接続する。このとき、内部空間３０ｃに配置された第一キャピラリカラム５の先端部が、チューブ３６の一端部から挿入されることになる。
【００２６】
次に、外周にフェラル３１を装着した第二キャピラリカラム６を第二カラム導入孔３０ｂに挿入した後、ナット３２ｂの内周面に押付部材３５を螺合していくことで、フェラル３１が圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第二キャピラリカラム６とコネクタ本体３０とを接続する。このとき、内部空間３０ｃに配置された第二キャピラリカラム６の先端部が、チューブ３６の他端部から挿入されることになる。
【００２７】
その後、金属ユニオンＣ１を使用することにより、チューブ３６の内周面が汚れてしまったときには、まず、ナット３２ｂの内部から押付部材３５を取り外して外周にフェラル３１を装着した第二キャピラリカラム６と、ナット３２ａを取り外して外周にフェラル３１を装着した第一キャピラリカラム５とを取り外す。次に、ナット３２ｂと、蓋部材３４と、チューブ３６とを順に取り出す。そして、汚れたチューブ３６と新品のチューブ３６とを交換することになる。
【００２８】
以上のように、本発明の金属ユニオンＣ１によれば、コネクタ本体３０の内周面に不活性化処理を実施する必要もなく、コネクタ本体３０の内周面が汚れて新品のコネクタ本体３０を準備することもなく、コストを安くすることができる。
さらに、チューブ３６を用いることで、デッドボリュームの影響を低減させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明は、低沸点炭化水素と高沸点炭化水素とが混合されたサンプルガスから、低沸点炭化水素のみを分離することができるガスクロマトグラフ等に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】実施形態に係る金属ユニオンの一例の組立断面図である。
【図２】図１に示す金属ユニオンの分解断面図である。
【図３】ガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。
【図４】ガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。
【図５】金属ユニオンの一例の断面図である。
【符号の説明】
【００３１】
１  ガスクロマトグラフ
５  第一キャピラリカラム
６  第二キャピラリカラム
７  ガス供給流路
３０  コネクタ本体
３０ａ  第一カラム導入孔
３０ｂ  第二カラム導入孔
３０ｃ  内部空間
３６  チューブ（筒状部材）  
Ｃ１、Ｃ２  金属ユニオン（キャピラリカラム用コネクタ）
【図１】
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【図２】
2010066057.tif 000004
【図３】
2010066057.tif 000005
【図４】
2010066057.tif 000006
【図５】
2010066057.tif 000007