(57)【要約】      （修正有）【課題】絶縁性をさらに向上させた炭化珪素単結晶を製造する製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】坩堝を収容する加熱炉を第１部材１２１および第２部材１２２によって構成し、これらの第１部材１２１および第２部材１２２同士の連結部分に、第１空間部３１０を形成している。第１部材１２１には、凹部１２１ａと、通気路１２１ｂとが形成され、前記連結部分の第１部材１２１には、凹部１２１ａの周囲を取り囲むように封止部材３２０が配設される。通気路１２１ｂは、第１空間部３１０内の気体を収容部材１００の外部に排出し、第１空間部３１０の内部の圧力を収容部材１００の内部の圧力よりも低くすることによって、収容部材１００内への外気の流入を防止する。また、第１空間部３１０に不活性ガスを充填することによって、収容部材１００内への外気の流入を防止してもよい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料を収容する収容部材を用いる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記収容部材に、窒素を含有する外気が前記収容部材へ流入することを防止する空間部を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記空間部の内部の圧力を、前記収容部材の内部の圧力よりも低くすることによって、前記収容部材への外気の流入を防止することを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記空間部の内部に不活性ガスを充填することによって、前記収容部材の内部への外気の流入を防止することを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記空間部の内部の圧力を、外気の圧力よりも高くすることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記収容部材は、少なくとも第１部材と第２部材とを連結することによって形成され、
前記空間部は、前記第１部材と前記第２部材との連結部分に形成された中空部であることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記第１部材および第２部材の少なくともいずれかに凹部が形成され、
前記凹部によって、前記連結部分に前記空間部を形成することを特徴とする請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記連結部に、前記凹部の周囲を取り囲むように配置されると共に前記第１部材と前記第２部材との間に形成された空隙を封止する封止部材を設けたことを特徴とする請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記第１部材および／または第２部材には、前記収容部材の外部から前記凹部に連通する通気路が形成されたことを特徴とする請求項６または７に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
前記収容部材は、
前記種結晶と前記昇華用原料とを収容する第１収容容器と、
前記第１収容容器を収容する第２収容容器と
の少なくともいずれかであり、
前記空間部は、前記第２収容容器に形成されることを特徴とする請求項１乃至８の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記第２収容容器の内部の圧力は、前記第１収容容器の内部の圧力よりも低いことを特徴とする請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１１】
前記第２収容容器内において前記第１収容容器を支持する支持機構を設け、
前記支持機構は、前記第２収容容器を貫通して前記第２収容容器の内部から外部に突出し、
前記空間部は、前記支持機構が前記第２収容容器の内部から外部に突出する部分に形成されることを特徴とする請求項９または１０に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１２】
炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料を収容する収容部材を備えた炭化珪素単結晶の製造装置を用いる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記収容部材に、窒素を含有する外気の流入を防止する空間部を形成する工程と、
前記収容部材に、前記種結晶及び前記昇華用原料を収容する工程と、
前記昇華用原料を加熱することにより前記昇華用原料に含まれる前記炭化珪素を昇華させ、昇華した前記炭化珪素を前記種結晶上に再結晶させる工程と
を有する炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素を含む種結晶と昇華用原料とを収容する収容部材を備えた炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、Metal-Semiconductor Field Effect Transistor（MESFET）などの高周波用デバイスでは、高周波信号の損失を抑制するため、絶縁性に優れた基板を用いることが好ましい。
【０００３】
そこで、収容部材で炭化珪素の粉体（昇華用原料）を昇華させ、炭化珪素の種結晶上に昇華した炭化珪素を再結晶させる、いわゆる昇華法を用いた炭化珪素単結晶の製造方法において、窒素含有量を低減した炭化珪素の粉体を用いる方法が知られている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
このような方法によれば、成長した炭化珪素単結晶の窒素含有量も低減するため、窒素がドナー原子として炭化珪素単結晶に導電性を与えることが抑制され、このような炭化珪素単結晶を基板として用いた場合、基板の絶縁性が向上する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−２７９４公報（第８頁）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造方法には、依然として一定量の窒素が含有されるため、炭化珪素単結晶の絶縁性については、さらなる改善の余地があった。
【０００７】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、絶縁性をさらに向上させた炭化珪素単結晶を製造する製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。
【０００９】
まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料を収容する収容部材を用いる炭化珪素単結晶の製造装置であって、前記収容部材に、窒素を含有する外気が前記収容部材へ流入することを防止する空間部を設けたことを要旨とする。
【００１０】
本発明の第１の特徴によれば、外気が空間部により遮られるため、収容部材内への外気の流入が抑制される。そのため、収容部材内への外気の流入に起因する収容部材内の窒素量の増加を抑制することができる。従って、窒素含有量の低い炭化珪素単結晶、すなわち絶縁性が向上した炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００１１】
本発明の第２の特徴は、前記空間部の内部の圧力を、前記収容部材の内部の圧力よりも低くすることによって、前記収容部材への外気の流入を防止することを要旨とする。
【００１２】
本発明の第３の特徴は、前記空間部の内部に不活性ガスを充填することによって、前記収容部材の内部への外気の流入を防止することを要旨とする。
【００１３】
本発明の第４の特徴は、前記空間部の内部の圧力を、外気の圧力よりも高くすることを要旨とする。
【００１４】
本発明の第５の特徴は、前記収容部材は、少なくとも第１部材と第２部材とを連結することによって形成され、前記空間部は、前記第１部材と前記第２部材との連結部分に形成された中空部であることを要旨とする。
【００１５】
本発明の第６の特徴は、前記第１部材および第２部材の少なくともいずれかに凹部が形成され、前記凹部によって、前記連結部分に前記空間部を形成することを要旨とする。
【００１６】
本発明の第７の特徴は、前記連結部に、前記凹部の周囲を取り囲むように配置されると共に前記第１部材と前記第２部材との間に形成された空隙を封止する封止部材を設けたことを要旨とする。
【００１７】
本発明の第８の特徴は、前記第１部材および／または第２部材には、前記収容部材の外部から前記凹部に連通する通気路が形成されたことを要旨とする。
【００１８】
本発明の第９の特徴は、前記収容部材は、前記種結晶と前記昇華用原料とを収容する第１収容容器と、前記第１収容容器を収容する第２収容容器との少なくともいずれかであり、前記空間部は、前記第２収容容器に形成されることを要旨とする。
【００１９】
本発明の第１０の特徴は、前記第２収容容器の内部の圧力は、前記第１収容容器の内部の圧力よりも低いことを要旨とする。
【００２０】
本発明の第１１の特徴は、前記第２収容容器内において前記第１収容容器を支持する支持機構を設け、前記支持機構は、前記第２収容容器を貫通して前記第２収容容器の内部から外部に突出し、前記空間部は、前記支持機構が前記第２収容容器の内部から外部に突出する部分に形成されることを要旨とする。
【００２１】
本発明の第１２の特徴は、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料を収容する収容部材を備えた炭化珪素単結晶の製造装置を用いる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記収容部材に、窒素を含有する外気の流入を防止する空間部を形成する工程と、前記収容部材に、前記種結晶及び前記昇華用原料を収容する工程と、前記昇華用原料を加熱することにより前記昇華用原料に含まれる前記炭化珪素を昇華させ、昇華した前記炭化珪素を前記種結晶上に再結晶させる工程とを有することを要旨とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の特徴によれば、絶縁性をさらに向上させた炭化珪素単結晶を製造する製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る第１空間形成部の拡大断面図である。
【図３】本発明の実施形態に係る第２空間形成部の拡大断面図である。
【図４】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明する流れ図である。
【図５】実施例に係る炭化珪素単結晶の製造装置の要部を示す断面図である。
【図６】実施例の結果を示すグラフであり、横軸は成長した単結晶中における種結晶からの距離を示し、縦軸は基板の体積抵抗率を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）作用・効果、及び（４）その他の実施形態について説明する。
【００２５】
なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００２６】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００２７】
（１）炭化珪素単結晶の製造装置の構成
（１．１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
まず、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成について、図１を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の断面図である。
【００２８】
炭化珪素単結晶の製造装置１は、図１に示すように、収容部材１００と、加熱部２００と、第１空間形成部３００と、第２空間形成部４００とを備える。
【００２９】
収容部材１００は、第１収容容器である坩堝１１０と、第２収容容器である加熱炉１２０と、支持機構１３０とを備える。
【００３０】
坩堝１１０は、炭化珪素を含む種結晶５００と、炭化珪素を含む昇華用原料６００とを収容する。坩堝１１０は、坩堝本体１１１と、蓋体１１２とを備える。昇華用原料６００は、坩堝本体１１１に収容される。種結晶５００は、坩堝本体１１１に収容された昇華用原料６００と対向するように、蓋体１１２に取り付けられる。坩堝１１０の周囲には、断熱材（不図示）が設けられてもよい。坩堝１００としては、黒鉛製坩堝を用いることが好ましい。
【００３１】
加熱炉１２０は、坩堝１１０を収容する。加熱炉１２０は、第１部材１２１と第２部材１２２とを連結することによって形成される。加熱炉１２０の内部には、加熱室１２３が形成される。坩堝１１０は、加熱室１２３内に収容される。加熱室１２３内は、炭化珪素単結晶の製造の際には、数ｋＰａ〜数十ｋＰａに保たれることが好ましい。加熱炉１２０としては、石英管などを用いることができる。
【００３２】
支持機構１３０は、加熱室１２３内において坩堝１１０を支持する。支持機構１３０は、加熱炉１２０を貫通して加熱室１２３から外部に突出する。
【００３３】
加熱部２００は、例えば一乃至複数の誘導加熱コイルにより構成されており、通電によって坩堝１１０内を所定温度に加熱する。加熱部２００は、坩堝本体１１１に収容された昇華用原料６００の周囲を、昇華用原料６００に含まれる炭化珪素が昇華する温度（約２５００℃）に加熱し、蓋体１１２に取り付けられた種結晶５００の周囲を、炭化珪素が昇華する温度よりも低い温度に加熱することが好ましい。
【００３４】
第１空間形成部３００及び第２空間形成部４００については、本発明の特徴的部分に係るため、後に詳述する。
【００３５】
（１．２）空間部の構成
（１．２．１）第１空間部の構成
次に、第１空間部３１０の構成について、図２を参照しながら説明する。図２は、第１空間形成部３００の拡大断面図である。
【００３６】
第１空間部３１０は、第１部材１２１と第２部材１２２との連結部分に形成された、外気の流入を防止する閉空間の中空部である。第１部材１２１には、図２に示すように、凹部１２１ａと、通気路１２１ｂとが形成される。凹部１２１ａは、第１部材１２１と第２部材１２２との連結部分に形成される。通気路１２１ｂは、第１空間部３１０内の気体を収容部材１００の外部に排出する。また、通気路１２１ｂは、第１空間部３１０内に、不活性ガスを供給する。不活性ガスとしては、Ａｒガスなどを用いることができる。
【００３７】
前記連結部分の第１部材１２１には、凹部１２１ａの周囲を取り囲むように封止部材３２０が配設されている。封止部材３２０は、第１部材１２１と第２部材１２２との間に形成された空隙３３０を封止する。封止部材３２０としては、バイトンなどを用いることができる。
【００３８】
第１空間部３１０の内部の圧力を収容部材１００の内部の圧力よりも低くすることによって、収容部材１００内への外気の流入を防止する。第１空間部３１０内の圧力は、収容部材１００に形成された加熱室１２３内の圧力よりも低いことが好ましい。このとき、第１空間部３１０内の圧力は、１００Ｐａ以下であり、かつ、加熱室１２３内の圧力の１０分の１以下であることが好ましい。例えば、加熱室１２３内の圧力が５ｋＰａである場合には、第１空間部３１０内の圧力は１００Ｐａ以下であることが好ましい。また、例えば、加熱室１２３内の圧力が１００Ｐａである場合には、第１空間部３１０内の圧力は１０Ｐａ以下であることが好ましい。第１空間部３１０の内部の圧力を収容部材１００の内部の圧力よりも低くする場合には、第１空間部３１０内の圧力が低いほど、収容部材１００内への外気の流入を防止する効果を高めることができる。そのため、第１空間部３１０の内部の圧力を収容部材１００の内部の圧力よりも低くする場合、第１空間部３１０内の圧力は、低ければ低いほど好ましい。
【００３９】
また、第１空間部３１０に不活性ガスを充填することによって、収容部材１００内への外気の流入を防止してもよい。第１空間部３１０内の圧力を、外気の圧力よりも高くすることが好ましい。このとき、第１空間部３１０内の圧力は、外気の圧力（約１０１．３ｋＰａ）よりも１００Ｐａ以上高いことが好ましい。不活性ガスとしては、Ａｒガスを用いることが好ましい。第１空間部３１０に不活性ガスを充填する場合には、第１空間部３１０内の圧力が高いほど、収容部材１００内への外気の流入を防止する効果を高めることができる。そのため、第１空間部３１０に不活性ガスを充填する場合、第１空間部３１０内の圧力は、高ければ高いほど好ましい。
【００４０】
（１．２．２）第２空間部の構成
次に、第２空間部４２０の構成について、図３を参照しながら説明する。図３は、第２空間形成部４００の拡大断面図である。
【００４１】
第２空間形成部４００においては、支持機構１３０が加熱炉１２０を貫通して加熱室１２３から外部に突出する部分に、外気の流入が防止された第２空間部４２０が形成されている。第２空間形成部４００は、フード４１０を有する。フード４１０は、図３に示すように、第１部材１２１に設けられたフランジ１２１ｃから支持機構１３０が突出する部分を覆うように設けられ、第２空間部４２０を形成する。
【００４２】
第２空間形成部４００は、第２空間部４２０の周囲において、封止部材４３０を有する。封止部材４３０は、第１部材１２１と支持機構１３０との間に形成された空隙４４０を封止する。封止部材４３０としては、バイトンなどを用いることができる。
【００４３】
第２空間形成部４００は、通気管４５０を有する。通気管４５０の開口端部４５１は、第２空間部４２０内に設けられる。通気管４５０は、第２空間部４２０内の気体を収容部１００の外部に排出する。また、通気管４５０は、第２空間部４２０内に不活性ガスを供給する。不活性ガスとしては、Ａｒガスなどを用いることができる。
【００４４】
第２空間形成部４００は、第２空間部４２０の内部の圧力を収容部１００の内部の圧力よりも低くすることによって、収容部材１００内への外気の流入を防止する。第２空間部４２０内の圧力は、収容部材１００に形成された加熱室１２３内の圧力よりも低いことが好ましい。このとき、第２空間部４２０内の圧力は、１００Ｐａ以下であり、かつ、加熱室１２３内の圧力の１０分の１以下であることが好ましい。例えば、加熱室１２３内の圧力が５０００Ｐａである場合には、第２空間部４２０内の圧力は１００Ｐａ以下であることが好ましい。また、例えば、加熱室１２３内の圧力が１００Ｐａである場合には、第２空間部４２０内の圧力は１０Ｐａ以下であることが好ましい。第２空間部４２０の内部の圧力を収容部１００の内部の圧力よりも低くする場合には、第２空間部４２０内の圧力が低いほど、収容部材１００内への外気の流入を防止する効果を高めることができる。そのため、第２空間部４２０の内部の圧力を収容部材１００の内部の圧力よりも低くする場合、第２空間部４２０内の圧力は、低ければ低いほど好ましい。
【００４５】
また、第２空間形成部４００は、第２空間部４２０に不活性ガスを充填することによって、収容部材１００内への外気の流入を防止してもよい。第２空間形成部４００は、第２空間部４２０内の圧力を、外気の圧力よりも高くすることが好ましい。このとき、第２空間部４２０内の圧力は、外気の圧力（約１０１．３ｋＰａ）よりも１００Ｐａ以上高いことが好ましい。不活性ガスとしては、Ａｒガスを用いることが好ましい。第２空間部４２０に不活性ガスを充填する場合には、第２空間部４２０内の圧力が高いほど、収容部材１００内への外気の流入を防止する効果を高めることができる。そのため、第２空間部４２０に不活性ガスを充填する場合、第２空間部４２０内の圧力は、高ければ高いほど好ましい。
【００４６】
なお、第２収容容器である加熱炉１２０の内部の圧力は、第１収容容器である坩堝１１０の内部の圧力よりも低い値に設定されている。
【００４７】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、図４を参照しながら説明する。図４は、炭化珪素単結晶の製造方法を説明する流れ図である。
【００４８】
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法では、図１乃至図３に示す炭化珪素単結晶の製造装置１を用いる。本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、図４に示すように、外気の流入が防止された空間部３１０，４２０を形成する工程Ｓ１と、坩堝１１０内に種結晶５００及び昇華用原料６００を収容する工程Ｓ２と、炭化珪素単結晶を成長させる工程Ｓ３とを有する。
【００４９】
工程Ｓ１では、収容部材１００である加熱炉１２０に、該加熱炉１２０の内部に外気の流入を防止する空間部３１０及び４２０が形成される。具体的には、第１部材１２１と第２部材１２２との連結部分に形成された空間３１０内の気体を、通気路１２１ｂを介して排出することにより、第１空間部３１０内の圧力を収容部材１００の内部の圧力よりも低くする。また、フランジ１２１ｃから支持機構１３０が突出する部分に形成された第２空間部４２０内の気体を、通気管４５０を介して排出することにより、第２空間部４２０内の圧力を収容部材１００の内部の圧力よりも低くする。
【００５０】
なお、工程Ｓ１では、第１空間部３１０内に不活性ガスを充填することにより、第１空間部３１０内の圧力を、外気の圧力よりも高くしてもよい。このとき、第２空間部４２０の圧力を、外気の圧力よりも高くすることが好ましい。
【００５１】
工程Ｓ２では、昇華用原料６００が、坩堝本体１１１内に収容される。また、種結晶５００が、坩堝本体１１１に収容された昇華用原料６００と対向するように、蓋体１１２に取り付けられる。種結晶５００及び昇華用原料６００を収容した坩堝１１０は、加熱炉１２０の加熱室１２３内に収容される。
【００５２】
工程Ｓ３では、加熱部２００によって加熱室１２３内を所定温度に加熱することにより、昇華用原料５００に含まれる炭化珪素を昇華させ、昇華した炭化珪素を種結晶５００上に再結晶させる。これにより、種結晶５００上において炭化珪素単結晶を成長させる。
【００５３】
工程Ｓ３では、第１空間部３１０内及び第２空間部４２０内の気体を連続的あるいは断続的に排出することにより、第１空間部３１０内及び第２空間部４２０内の圧力を収容部材１００の内部の圧力よりも低く保つことが好ましい。なお、第１空間部３１０内及び第２空間部４２０内に不活性ガスを連続的あるいは断続的に充填することにより、第１空間部３１０内及び第２空間部４２０内の圧力を、外気の圧力よりも高く保ってもよい。
【００５４】
以上の工程Ｓ１〜Ｓ３により、炭化珪素単結晶が製造される。
【００５５】
（３）作用・効果
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶５００及び昇華用原料６００を収容する収容部材１００と、収容部材１００内を加熱する加熱部２００と、第１空間形成部３００と、第２空間形成部４００とを備える。第１空間形成部３００及び第２空間形成部４００においては、外気の流入が防止された第１空間部３１０及び第２空間部４２０が設けられている。
【００５６】
このような炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、外気が第１空間部３１０及び第２空間部４２０により遮られるため、収容部１００内への外気の流入が抑制される。そのため、収容部１００内への外気の流入に起因する収容部１００内の窒素量の増加を抑制することができる。従って、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、窒素含有量の低い炭化珪素単結晶、すなわち絶縁性が向上した炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００５７】
また、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１では、第１空間部３１０内及び第２空間部４２０内の圧力は、収容部１００内の圧力よりも低く保たれる。空間３１０内の圧力が収容部１００内の圧力よりも低く保たれる場合、空間３１０内に流入した外気は、通気路１２１ｂを介して空間３１０から排出される。また、第２空間部４２０内の圧力が収容部１００内の圧力よりも低く保たれる場合、第２空間部４２０内に流入した外気は、通気管４５０を介して第２空間部４２０から排出される。そのため、収容部材１００への外気の流入を抑制することができる。
【００５８】
また、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１では、第１空間部３１０及び第２空間部４２０には不活性ガスが充填されてもよい。第１空間部３１０及び第２空間部４２０に不活性ガスが充填される場合、不活性ガスは、第１空間部３１０及び第２空間部４２０から収容部材１００の外側へと流出するため、外気が第１空間部３１０内及び第２空間部４２０内に流入することを抑制することができる。そのため、収容部材１００への外気の流入を抑制することができる。また、第１空間部３１０内及び第２空間部４２０内の圧力を、外気の圧力よりも高くすることにより、収容部材１００への外気の流入を抑制する効果を向上することができる。
【００５９】
また、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１では、第１空間形成部３００は、第１部材１２１と第２部材１２２との連結部分に第１空間部３１０を形成する。第１部材１２１と第２部材１２２との連結部分からは外気が流入しやすいため、当該連結部分に第１空間部３１０を形成することにより、収容部材１００への外気の流入を抑制する効果を向上することができる。また、第２空間形成部４００は、支持機構１３０が加熱炉１２０を貫通して加熱室１２３から外部に突出する部分に、第２空間部４２０を形成する。支持機構１３０が加熱室１２３から外部に突出する部分からは外気が流入しやすいため、当該部分に第２空間部４２０を形成することにより、収容部材１００への外気の流入を抑制する効果を向上することができる。
【００６０】
また、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法では、上述した炭化珪素単結晶の製造装置１を用いて炭化珪素単結晶が製造される。本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法では、外気の流入が防止された空間部３１０，４２０を形成する工程Ｓ１の後に、炭化珪素単結晶を成長させる工程Ｓ３が行われる。これによれば、炭化珪素単結晶の製造装置１の収容部材１００内における窒素量の増加が抑制された状態で、炭化珪素単結晶を成長させる工程Ｓ３を行うことができる。そのため、窒素含有量の低い炭化珪素単結晶、すなわち絶縁性が向上した炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００６１】
（４）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００６２】
例えば、上述した実施形態では、第１部材１２１と第２部材１２２との連結部分、及び支持機構１３０が加熱炉１２０を貫通して加熱室１２３から外部に突出する部分に、外気の流入が防止された空間部が形成される場合について説明したが、本発明はこれに限るものではない。具体的には、加熱炉１２０の外側に加熱炉１２０を収容する容器を設け、当該容器と加熱炉１２０との間に形成される空間部の内部の圧力を当該容器の外部の圧力よりも低くしたり、当該容器と加熱炉１２０との間に形成される空間部に不活性ガスを充填したりすることにより、外気の流入が防止された空間部を形成してもよい。
【００６３】
また、上述した実施形態では、第１部材１２１と第２部材１２２との連結部分と、支持機構１３０が加熱炉１２０を貫通して加熱室１２３から外部に突出する部分との両方に、外気の流入が防止された空間が形成される場合について説明したが、本発明はこれに限るものではなく、少なくとも一方において外気の流入が防止された空間部が形成されていれば、収容部材１００内への外気の流入に起因する炭化珪素単結晶の絶縁性の低下を抑制することができる。
【００６４】
また、上述した実施形態では、第１部材１２１に設けられた凹部１２１ａにより第１空間部３１０が形成される場合について説明したが、第２部材１２２に設けられる凹部によって第１空間部３１０が形成されてもよい。
【００６５】
また、上述した実施形態では、加熱炉１２０が、第１部材１２１及び第２部材１２２を連結することによって形成される場合について説明したが、加熱炉１２０を構成する部材は３つ以上であってもよい。
【００６６】
また、上述した実施形態では、第１空間形成部３００は、凹部１２１ａの両側に封止部材３２０を有する場合について説明したが、第１空間形成部３００は、凹部１２１ａの片側のみにおいて封止部材３２０を有していてもよい。本発明は、第１空間部３１０の周囲に設けられる封止部材３２０の数、位置及び形状や、第２空間部４２０の周囲に設けられる封止部材４３０の数、位置及び形状を限定するものではない。
【００６７】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【実施例】
【００６８】
次いで、本発明の効果を実施例を通じて説明する。
【００６９】
本実施例においては、加熱炉１２０を構成する第１部材１２１と第２部材１２２との連結部分に形成した第１空間部３１０内にアルゴン（Ａｒ）ガスを導入した状態で単結晶を製造した。
【００７０】
図５は、実施例に係る炭化珪素単結晶の製造装置の要部を示す断面図である。
【００７１】
前記第１空間部３１０から配管７００が配策されており、該配管７００は、ポンプ側配管７１０と、ボンベ側配管７２０とに分岐されている。前記ポンプ側配管７１０はポンプＰに繋がっており、途中部には、バイパス弁７４０および真空計７３０が配設されている。また、前記ボンベ側配管７２０は、アルゴンガスが封入されたＡｒボンベ７７０に繋がっており、途中部には、パージＡｒ導入弁７５０およびダイヤフラム式圧力調整弁７６０が配設されている。なお、前記第１部材１２１と第２部材１２２の外方側は、圧力が１００ｋＰａの大気であり、内方側は、真空状態の成長炉である。
【００７２】
次いで、実施例の手順を簡単に説明する。
【００７３】
まず、図５に示すパージＡｒ導入弁７５０およびダイヤフラム式圧力調整弁７６０を完全に閉じると共に、バイパス弁７４０を開けてポンプＰを作動させて第１空間部３１０の内部を真空排気した。このとき、真空計７３０の測定値が１×１０−２Ｐａ以下になるまで真空排気することが望ましい。
【００７４】
次に、バイパス弁７４０を閉じて、パージＡｒ導入弁７５０およびダイヤフラム式圧力調整弁７６０を開けて第１空間部３１０の内部をＡｒガスで置換した。これらの真空排気とＡｒガス置換を交互に合計３回繰り返した。
【００７５】
さらに、パージＡｒ導入弁７５０およびダイヤフラム式圧力調整弁７６０を開け、ダイヤフラム式圧力調整弁７６０で第１空間部３１０の内部圧力が１．０５ＭＰａになるように設定した。この内部圧力は、大気圧よりも０．０５ＭＰａ高い値であった。
【００７６】
そして、この状態でＳｉＣ単結晶を成長させた。このように、Ａｒガスパージを行って成長させたＳｉＣ単結晶を本発明例とする。一方、前述したＡｒガスパージを行わずに成長させたＳｉＣ単結晶を比較例とする。
【００７７】
これらのＳｉＣ単結晶について体積抵抗率を検証した結果を図６に示す。
【００７８】
実線で示す本発明例に係るＳｉＣ単結晶では、破線で示す比較例に係るＳｉＣ単結晶よりも高い体積抵抗率を示した。これによって、本発明に係る炭化珪素単結晶は、絶縁性が従来よりも更に高くことが判明した。
【符号の説明】
【００７９】
１…炭化珪素単結晶の製造装置、１００…収容部材、１１０…坩堝、１１１…坩堝本体、１１２…蓋体、１２０…加熱炉、１２１…第１部材、１２１ａ…凹部、１２１ｂ…通気路、１２１ｃ…フランジ、１２２…第２部材、１２３…加熱室、１３０…支持機構、２００…加熱部、３００…第１空間形成部、３１０…第１空間部、３２０…封止部材、３３０…空隙、４００…第２空間形成部、４１０…フード、４２０…第２空間部、４３０…封止部材、４４０…空隙、４５０…通気管、４５１…開口端部、５００…種結晶、６００…昇華用原料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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