(57)【要約】【課題】サル脂は品質の振れが大きく安定して高品質のカカオ代用脂を得るのが困難である。特に、低品質サル脂はカカオ代用脂の品質、特に結晶化特性に悪影響を及ぼすジヒドロキシステアリン酸を構成脂肪酸として含有するトリグリセリドやジグリセリドなどを多く含有しており、かかる悪影響成分を許容できる範囲まで低減して、低品質サル脂から高品質のカカオ代用脂を得る方法を課題とする。【解決手段】サル脂を精製し、極性溶剤を用いて分別するに際し、晶析工程と晶析・ロ過後の結晶部の洗浄工程で用いる極性溶剤の総量を、サル脂精製油に対し１０００重量％以上とすることにより、カカオ代用脂の品質に悪影響を与えるジヒドロキシステアリン酸を構成脂肪酸として含有するトリグリセリド、ジグリセリドおよび非対称トリグリセリド（ＳＳＵ）画分を特定含有量以下に低減するとともに対称トリグリセリド（ＳＵＳ）に富むサル脂分別油を得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
サル脂を精製し、極性溶剤を用いて晶析及び結晶部の洗浄を行い、結晶部をハードバター成分として得る方法であって、当該晶析及び洗浄に用いる極性溶剤の総量がサル脂精製油に対し１０００重量％以上であることを特徴とするサル脂分別油の製造法。
【請求項２】
ハードバター成分中のジヒドロキシステアリン酸を構成脂肪酸として含有するトリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）含有量が０．４重量％以下、ジグリセリド（ＤＧ）含有量が０．５重量％以下、１，２ジ飽和−３不飽和トリグリセリド（ＳＳＵ）画分含有量が２重量％以下である請求項１記載のサル脂分別油の製造法。
【請求項３】
ハードバター成分中の１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）含有量が８５重量％以上である請求項１または請求項２記載のサル脂分別油の製造法。
【請求項４】
極性溶剤を用いて分別し、得られた結晶部を極性溶剤を用いて再分別して結晶部をハードバター成分として得る請求項１〜３いずれかに記載のサル脂分別油の製造法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はカカオ代用脂として使用できるサル脂分別油の製造法、特に品質劣化の進んだ低品質のサル脂原油から、高品質のカカオ代用脂として使用できるサル脂分別油の製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からチョコレート用油脂の代表であるカカオ脂を代替しうる油脂として、対称型トリグリセリドの１、３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（以下ＳＵＳ、Ｓ：飽和脂肪酸 、Ｕ：不飽和脂肪酸）を主成分とした油脂であるカカオ代用脂が使用されている。対称型トリグリセリドを構成する代表的な飽和脂肪酸はパルミチン酸（Ｐ）、ステアリン酸 （Ｓｔ），アラキジン酸（Ａ）であり、不飽和脂肪酸はオレイン酸（Ｏ）である。主にＰＯＰはパーム油、チャイニーズタローの分別油から得られ、ＰＯＳｔはイリッペ油、 モーラー油など及びそれらの分別油から得られる。ＳｔＯＳｔはコクム油、マンゴ核油、シア脂、サル脂およびそれらの分別油から得られる。
【０００３】
サル脂は、ＳＯＳ（主成分はＳｔＯＳｔ、ＡＯＳｔ)を多く含むので、精製サル脂あるいはサル脂分別油はカカオ代用脂の原料油のひとつとしてますます重要な原料油脂である 。
【０００４】
サル脂は、サルシード脂とも呼ばれ、天然に生育するショリアロブスタというカン木の種子から主にヘキサンを用いて抽出される油脂で、ボルネオタロー型油脂と総称される油脂群のなかの一種である。ショリアロブスタ種子中の油脂は、加水分解酵素により加水分解されやすいため、種子集荷後は速やかに油脂の抽出を行うのが望ましいが、集荷地域の労働事情や交通事情のために必ずしも速やかな油脂の抽出がなされないのが実情である。そのため、入手したサル脂原油の中には加水分解が過度に進んだ、いわゆる低品質の原料油脂がしばしば見かけられる。一方、サル脂にはジヒドロキシステアリン酸を構成脂肪酸として含有するトリグリセリド（以下ＤＨＳ−ＴＧ）やエポキシステアリン酸を構成脂肪酸として含有するトリグリセリド（以下ＥＰ−ＴＧ）が存在すること、特にＤＨＳ−ＴＧが多く含まれることが知られている。低品質の原料油脂にはＤＨＳ−ＴＧが２〜１０重量％含まれ、該油脂を精製したサル脂や従来のサル脂分別油でも通常は１．０重量％以上含むため、かかる油脂は良好な品質のカカオ代用脂と言えないものになる。具体的には、チョコレート作製時のチョコレート生地粘度上昇を引き起こしテンパリングが困難になるとともに、離型性も不良となる。その結果、チョコレートの艶がなく、口溶けも不良となるという大きな問題がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
低品質のサル脂原料油脂から、上記のようなＤＨＳ−ＴＧを除去して高品質のカカオ代用脂を得るべく下記のような試みがなされている。
非特許文献１は、サル脂の乾式分別又は極性溶剤のアセトン分別によるＤＨＳ−ＴＧおよびジグリセリド（以下DG）除去方法、あるいはサル脂中のＤＨＳ−ＴＧおよびDGを高濃度に分画する方法に関するものである。極性溶剤のアセトンを用いて分別し、結晶部のＤＨＳ−ＴＧおよびDGを減少させる方法と、シリカゲルカラムでＤＨＳ−ＴＧ及びDGを吸着、除去して減少させる方法が記載されているが、前者はＤＨＳ−ＴＧの除去が不十分で、後者は高価なシリカゲルカラムを用いる必要があり、さらにそのシリカゲルカラム再生のため多量の強極性溶剤を使用する必要があり、実用的な方法ではない。
【非特許文献１】Ｊ．Ａm．Ｏｉｌ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．６２（７），１１２６（１９８５）
【特許文献】
【０００６】
特許文献１は、サル脂の脱ガムやアルカリ脱酸による精製、及び非極性溶剤のヘキサン分別や活性剤分別によるＤＨＳ−ＴＧ，ＥＰ−ＴＧの除去方法であるが、ＳＵＳ含有量の低いサル脂分別油が得られたにすぎなかった。
【０００７】
特許文献２は、サル脂を分画して得られるＳＵＳ含有量が８０−９０重量％であるサル脂フラクションからなるハードバターに関するものである。ヘキサンなどの溶剤を使用して分別するものであり、一旦溶液を比較的弱く冷却して析出する高融点部の結晶を除去した後、再び低温にまで冷却し、析出する中融点フラクションの結晶を集める方法であるが、かかる方法では１段目の分別で残存したＤＨＳ−ＴＧは、２段目の分別で中融点部と共に結晶化するため、ＤＨＳ−ＴＧの除去が不十分という問題があった。
【０００８】
特許文献３は、サル脂を乾式分別又は非極性溶剤のヘキサン分別し、得た液状部を液状部に対して１００〜９００重量％の極性溶剤で溶剤分別することによるＤＨＳ−ＴＧの除去方法であるが、乾式分別又は非極性溶剤のヘキサン分別後に極性溶剤で分別するため、乾式分別と極性溶剤での溶剤分別の方式が異なる２種類の分別設備を必要とする、または非極性溶剤と極性溶剤の２種類の溶剤を使う必要があるため、いずれも生産効率に問題のある方法であった。
【０００９】
上記の特許文献１〜３には、いずれもＤＨＳ−ＴＧの低減方法が記載されているが、カカオ代用脂の品質に同様に影響するジグリセリド（以下ＤＧ）、非対称型トリグリセリド（以下ＳＳＵ）画分の低減には言及していない。
【００１０】
特許文献４には、テンパリング阻害成分のひとつであるＳＳＵ画分を低減したカカオ代用脂が開示されており、高品質のカカオ代用脂を得るにはＳＳＵ画分の低減も重要である。
【００１１】
上記文献から、高品質のサル脂分別油を得るにはＤＨＳ−ＴＧに限らず、ＤＧ、ＳＳＵ画分も併せて低減する必要があるが、従来の技術で低品質サル脂からかかる成分を効率的にしかも品質的に許容できる範囲まで低減するには限界があった。
【特許文献１】特開昭５３−１１１３０７号公報
【特許文献２】特開昭５６−５８４４４号公報
【特許文献３】特開２００１−５５５９８号公報
【特許文献４】特開昭５６−５８４５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
従って、本発明の目的は、低品質のサル脂を原料として、高品質のカカオ代用脂として使用することができるようなＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分が十分に低減されたＳＵＳ含有量に富むサル脂分別油の製造法およびその分別油を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、ＤＨＳ−ＴＧを低減すると同時に、ＤＧ、ＳＳＵ画分も併せて低減する方法を鋭意検討した結果、サル脂を精製し、極性溶剤を用いて分別するに際し、結晶化させるための晶析工程と晶析・ロ過後の結晶部の洗浄工程で用いる極性溶剤の総量を、サル脂精製油に対し１０００重量％以上とすることで、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分を除去、低減するとともにＳＵＳ含有量に富む結晶部を得ることにより、目的とする高品質のカカオ代用脂が得られることを見出し、本発明を完成した。
【００１４】
本発明は上記知見に基づいてなされたもので、本発明の第１は、サル脂を精製し、極性溶剤を用いて晶析及び結晶部の洗浄を行い、結晶部をハードバター成分として得る方法であって、当該晶析及び洗浄に用いる極性溶剤の総量がサル脂精製油に対し１０００重量％以上であることを特徴とするサル脂分別油の製造法である。第２は、ハードバター成分中のジヒドロキシステアリン酸を構成脂肪酸として含有するトリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）含有量が０．４重量％以下、ジグリセリド（ＤＧ）含有量が０．５重量％以下、１，２ジ飽和−３不飽和トリグリセリド（ＳＳＵ））画分含有量が２重量％以下である第1記載のサル脂分別油の製造法である。第３は、ハードバター成分中の１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）含有量が８５重量％以上である第１または第２記載のサル脂分別油の製造法である。第４は、極性溶剤を用いて分別し、得られた結晶部を極性溶剤を用いて再分別して結晶部をハードバター成分として得る第１〜３いずれかに記載のサル脂分別油の製造法である。
【発明の効果】
【００１５】
低品質のサル脂を原料として高品質のカカオ代用脂を得る方法を提供するものであり、該方法により品質の振れの大きい原料油脂であるサル脂をカカオ代用脂の原料として安定して使用することを可能とするものである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明のサル脂分別油の製造方法について説明する。本発明のサル脂分別油の製造方法は、ショリアロブスタの種子から抽出した原油を精製し、精製サル脂を極性溶剤を用いて分別するに際し、結晶化させるための晶析工程と晶析・ロ過後の結晶部の洗浄工程で用いる極性溶剤の総量を、サル脂精製油に対し１０００重量％以上とすることにより、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分を低減させるとともにＳＵＳ含有量が８５重量％以上の結晶部を得ることを特徴とする。
【００１７】
サル脂原油の精製方法は一般的な方法であればよく、例えばサル脂原油に対して好ましくは０．１〜０．４重量％のリン酸を添加して脱ガム、アルカリによる脱酸、脱酸後の湯洗、減圧脱水、漂白、脱臭を行うのが一般的である。原油の品質によっては、かかる工程の一部を省略することができるが、低品質のサル脂原油の場合は脱ガム、アルカリによる脱酸、湯洗及び減圧脱水が必須で、かかる工程で処理することにより、原油中に含まれるＤＧ，ＥＰ−ＴＧ，ＤＨＳ−ＴＧを部分的に低減することができる。かかる工程なしでは、ＤＧ，ＥＰ−ＴＧ，ＤＨＳ−ＴＧの含有量が多すぎて、後の溶剤分別によってかかる成分を許容範囲まで低減することが困難となる。
【００１８】
また、脱臭工程での脱臭条件も重要で、脱臭温度としては２３０〜２６０℃、好ましくは２３０〜２５０℃、最も好ましくは２３０〜２４０℃、脱臭時の真空度は５Ｔｏｒｒ以下、望ましくは２Ｔｏｒｒ以下が好ましい。脱臭温度が２５０℃を超えると、脱臭工程中にＳＵＳ画分の部分的な異性化が起こり、ＳＳＵ画分が生成する傾向にあり、好ましくない。また、脱臭温度が２３０℃未満である場合や真空度が５Ｔｏｒｒを超える場合は、油脂中の遊離脂肪酸の除去が不十分となるため好ましくない。
【００１９】
低品質サル脂原油の場合は、既述のようにＤＨＳ−ＴＧを２〜１０重量％含み、上記のような方法で精製してもＤＨＳ−ＴＧが１〜４重量％残存し、ＤＧ、ＳＳＵ画分も許容できない範囲で含有するため、良質のハードバター成分とは言えない。かかる場合は、以下の本発明の方法で溶剤分別を行う必要がある。
【００２０】
５０〜７０℃に加熱し完全融解した精製サル脂に対し４００重量％以上、好ましくは４００〜３０００重量％の極性溶剤を混合し、冷媒による冷却装置及び攪拌装置の付いた晶析槽内で撹拌しながら０〜２０℃まで徐々に冷却する。晶析時間は、冷媒温度と極性溶剤の種類によって異なるが、 ０．５〜３時間程度である。晶析終了後、減圧ロ過などにより結晶部とロ液部にロ別する。ロ別した結晶部は、予め晶析温度〜晶析温度より１０℃低い温度まで冷却した新鮮な極性溶剤を分別原料油脂に対し、晶析工程と洗浄工程で用いる極性溶剤総量が１０００重量％以上となる量、好ましくは０〜２６００重量％混合して洗浄し、再度結晶部とロ液部にロ別する。こうして得られた結晶部は、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分が低減されＳＵＳ成分が濃縮されている。上記の晶析に用いる極性溶剤と洗浄に用いる極性溶剤の総量は、１０００重量％以上、好ましくは１０００〜３０００重量％、最も好ましくは１１００〜２１００重量％である。下限未満であると、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分の低減が不十分であり、上限を超えると極性溶剤の使用量が多すぎて分別の生産効率が低下するとともに分別後の脱溶剤工程での蒸留負荷が大きくなりすぎるため、いずれも好ましくない。
【００２１】
上記のサル脂精製油に対する極性溶剤総量を１０００重量％以上とする、サル脂精製油の分別法は大別して下記１）、２）の２通りの方法が適用できるが、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分のより効率的な低減には前者の方法が好適に利用できる。
【００２２】
１）  ５０〜７０℃に加熱し完全融解した精製サル脂に対し４００〜９００重量％の極性溶剤を混合し、冷媒による冷却装置及び攪拌装置の付いた晶析槽内で撹拌しながら０〜２０℃まで徐々に冷却する。晶析終了後、減圧ロ過などにより結晶部とロ液部にロ別する。ロ別した結晶部は、予め晶析温度〜晶析温度より１０℃低い温度まで冷却した新鮮な極性溶剤を分別原料油脂に対し１００〜６００重量％混合して洗浄し、再度結晶部とロ液部にロ別する。こうして得られた結晶部を常法通り脱溶剤して得た結晶画分は、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分が低減されているが、低品質の精製サル脂の分別ではこの段階ではかかる成分の低減が不十分であり、さらに次の再分別に供する。
【００２３】
上記で得られた結晶画分を５０〜７０℃に加熱し完全に融解してから、該結晶画分に対し４００〜９００重量％の極性溶剤を混合し、冷媒による冷却装置及び攪拌装置の付いた晶析槽内で撹拌しながら０〜２０℃まで徐々に冷却する。晶析終了後、減圧ロ過などにより結晶部とロ液部にロ別する。ロ別した結晶部は、予め晶析温度〜晶析温度より１０℃低い温度まで冷却した新鮮な極性溶剤を分別原料油脂に対し１００〜６００重量％混合して洗浄し、再度結晶部とロ液部にロ別する。晶析終了後、減圧ロ過などにより結晶部とロ液部にロ別する。この再分別により得られた結晶部は、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分がさらに一段と低減されＳＵＳ成分もさらに濃縮されており、常法通り脱溶剤、精製して高品質のカカオ代用脂になりうるものである。なお、この再分別に供する結晶部は１段目の分別で得られた極性溶剤を含むものでも差し支えなく、その場合は３０〜５０℃に加熱し完全融解してから極性溶剤と混合して、分別すればよい。
【００２４】
上記の２段階の分別で用いる極性溶剤の総量が、サル脂精製油に対して１０００重量％以上とするのが
ＤＨＳ−ＴＧ，ＤＧ，ＳＳＵ画分を許容範囲内に低減するために重要である。
【００２５】
上記の２段階の分別法ではなく、１段階の分別法の場合は下記の手順を適用することができる。
２）  ５０〜７０℃に加熱し完全融解した精製サル脂に対し４００〜３０００重量％の極性溶剤を混合し、冷媒による冷却装置及び攪拌装置の付いた晶析槽内で撹拌しながら０〜２０℃まで徐々に冷却する。晶析終了後、減圧ロ過などにより結晶部とロ液部にロ別する。ロ別した結晶部は、予め晶析温度〜晶析温度より１０℃低い温度まで冷却した新鮮な極性溶剤を分別原料油脂に対し０〜２６００重量％混合して洗浄し、再度結晶部とロ液部にロ別する。上記の晶析及び結晶部の洗浄に用いる極性溶剤の総量は、やはりサル脂精製油に対して１０００重量％以上とする必要がある。得られた結晶部から常法通り脱溶剤、精製して得られる結晶画分は、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分が十分に低減され、ＳＵＳ成分も十分に濃縮されており、高品質のカカオ代用脂になりうるものである。
【００２６】
本発明に用いる極性溶剤としてはアセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、エチルアルコール、n‐ブチルアルコール等が例示できる。なかでもアセトンが好適に利用できる。なお、極性溶剤中の水分は２重量％以下、好ましくは１重量％以下であるのが望ましい。水分が２重量％を超えると、油脂の溶解度が低下して溶剤に対する油脂分を高くすることが困難となるので好ましくない。
【００２７】
本発明の、サル脂精製油に対して１０００重量％以上の極性溶剤を用いて分別して得られるサル脂分別油は、ＤＨＳ−ＴＧ含有量が０．４重量％以下、ＤＧ含有量が０．５重量％以下、ＳＳＵ画分含有量２重量％以下であるのが好ましい。
【００２８】
本発明で得られるサル脂分別油のＤＨＳ−ＴＧ含有量は、上記のように０．４重量％以下、好ましくは０．３重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％以下である。ＤＨＳ−ＴＧが０．４重量％を超えると、チョコレートに使用したとき、テンパリング工程でのチョコレート生地粘度上昇が顕著になり、チョコレート型流し、冷却後の型離れが低下するため好ましくない。
【００２９】
なお、本発明で得られるサル脂分別油に含まれるＤＨＳ−ＴＧは、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ジステアリン（ＳｔＤＳｔ）、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ステアロイル−アラキジン（ＳｔＤＡ）、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ステアロイル−パルミチン（ＳｔＤＰ）の３成分からなり、かかる３成分の合計量が０．４重量％以下であるが、好ましくはＳｔＤＳｔ含有量が０．２重量％以下、ＳｔＤＡ含有量が０．１重量％以下、ＳｔＤＰ含有量が０．１重量％以下である。
【００３０】
また、ＤＧ含有量もさらに好ましくは０．２重量％以下であり、０．５重量％を超えると、やはりチョコレートのテンパリング工程でのチョコレート生地粘度上昇が顕著になり、チョコレート型流し、冷却後の型離れが低下するため好ましくない。
【００３１】
さらに、ＳＳＵ画分含有量も２重量％を超えると、同様に油脂の結晶性が低下するためチョコレートテンパリング作業性が低下し、耐熱保型性やスナップ性、口溶けの低下が生じるため好ましくない。
【００３２】
本発明の、サル脂精製油に対して１０００重量％以上の極性溶剤を用いて分別して得られるサル脂分別油は、ＳＵＳ含有量が８５重量％以上であるのが好ましい。ＳＵＳ含有量が８５重量％未満であると、サル脂分別油を使用したチョコレートのスナップ性や耐熱保型性が低下し、シャープな口溶けが得られなくなるので好ましくない。
【００３３】
本発明で得られるサル脂分別油をカカオ代用脂として使用する場合、サル脂分別油のみでもカカオバター代用脂として使用可能であるが、カカオ脂、パーム脂、イリッペ油、シア脂、マンゴ核油、およびこれらの分別油、エステル交換油等の油脂を本発明のサル脂分別油に配合しても良い。
また、本発明のサル脂分別油はカカオ代用脂としてチョコレートに使用する以外にも製菓製パン用、カレー等のルー用、フライ用等の油脂として使用可能である。
【実施例】
【００３４】
以下に実施例および比較例を挙げて本発明を詳細に説明する。なお、以下の例中、特に断りのない限り、「％」は「重量％」を意味する。
【００３５】
＜実施例１＞
ショリアロブスタの種子から得られたサル脂原油（ＤＨＳ−ＴＧ５．２％含有）に対して、リン酸を０．２％添加して脱ガムした。脱ガム油を常法通り、アルカリ脱酸し、次いで常法通り白土を使用した 漂白処理と脱臭処理（脱臭温度２５０〜２６０℃、真空度２Ｔｏｒｒ以下）を行い、精製サル脂を得た。得られた精製サル脂は、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）で分析した結果、ＤＨＳ−ＴＧ２．３％，ＤＧ３．３ ％、ＳＵＳ画分６２．０％を含有していた。また、薄層クロマトグラフィー（ＴＬＣ）展開法で分析した結果、ＳＳＵ画分含有量は３．８％であった。
【００３６】
この精製サル脂を６０℃に加熱し完全融解し、精製サル脂に対し５６７重量％のアセトン（水分０．９％）を混合した。混合液を４０℃に調温してから、撹拌しながら２℃／分で１３℃まで冷却し、１３±０．５℃で０．５時間、撹拌して晶析させた。そして減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。結晶部を１０℃に冷却した原料油脂の２００重量％の新鮮なアセトンで洗浄し、再度減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。洗浄ロ液は先に分離したロ液部に加えた。得られた結晶部、ロ液部を脱溶剤した 。結晶部から得られた結晶画分の収率は６２．８％、ロ液部から得られたロ液画分の収率は３７．２％であった。この結晶画分は、ＨＰＬＣで分析した結果、ＤＨＳ−ＴＧ１．８％（ＳｔＤＳｔ：１．０％、ＳｔＤＡ：０．５％、ＳｔＤＰ：０．３％）、ＤＧ１．３％、ＳＵＳ画分８２．６％を含有していた。ＴＬＣ展開法で分析した結果、ＳＳＵ画分含有量は２．２％であった。
【００３７】
続いて、上記で得られた結晶画分を６０℃に加熱し完全融解し、その結晶画分に対しアセトン（水分０．９％）５６７重量％（対原料油脂３５６重量％）を混合した。混合液を４０℃に調温してから、撹拌しながら２℃／分で１８℃まで冷却し、１８±０．５℃で０．５時間、撹拌して晶析させた。そして減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。結晶部を１５℃に冷却 した対結晶画分２００重量％（対原料油脂１２６重量％）の新鮮なアセトンで洗浄し、再度減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。洗浄ロ液は先に分離したロ液部に加えた。得られた結晶部、ロ液部を脱溶剤した。結晶部から得られた結晶画分の収率は対分別原料油脂で４２．７％、ロ液部から得られたロ液画分の収率は対分別原料油脂で２０．１％であった。
【００３８】
再分別により得られたサル脂分別油は、ＨＰＬＣで分析した結果、ＤＨＳ−ＴＧ０．２％（ＳｔＤＳｔ：０．２％、ＳｔＤＡ：０．０％、ＳｔＤＰ：０．０％）、ＤＧ０ ．０％、ＳＵＳ含有量９３．２％を含有していた。ＴＬＣ展開法で分析した結果、ＳＳＵ画分含有量は１．４％であった。
【００３９】
＜実施例２＞
実施例１で調製した精製サル脂を６０℃に加熱し完全融解し、精製サル脂に対し５６７重量部とアセトン（水分０．９％）を混合した。混合液を４０℃に調温してから、撹拌しながら２℃／分で１３℃まで冷却し、１３±０．５℃で０．５時間、撹拌して晶析させた。そして減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。結晶部を１３℃に冷却 した原料油脂の７６７重量％の新鮮なアセトンで洗浄し、再度減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。洗浄ロ液は先に分離したロ液部に加えた。得られた結晶部、ロ液部を脱溶剤した。結晶部の収率は４３．２％、ロ液部の収率は５６．８％であった。
【００４０】
得られたサル脂分別油は、ＨＰＬＣで分析した結果、ＤＨＳ−ＴＧ０．３％（ＳｔＤＳｔ：０．２％、ＳｔＤＡ：０．０％、ＳｔＤＰ：０．１％）、ＤＧ０ ．０％、ＳＵＳ含有量９２．５％を含有していた。ＴＬＣ展開法で分析した結果、ＳＳＵ画分含有量は１．８％であった。
【００４１】
＜実施例３＞
実施例１で調製した精製サル脂を６０℃に加熱し完全融解し、精製サル脂に対し１２３３重量％のアセトン（水分０．９％）を混合した。混合液を４０℃に調温してから、撹拌しながら２℃／分で１０℃まで冷却し、１０±０．５℃で０．５時間、撹拌して晶析させた。そして減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。結晶部を７℃に冷却した原料油脂の２００重量％の新鮮なアセトンで洗浄し、再度減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。洗浄ロ液は先に分離したロ液部に加えた。得られた結晶部、ロ液部を脱溶剤した。結晶部の収率は４２．２％、ロ液部の収率は５７．８％であった。
【００４２】
得られたサル脂分別油は、ＨＰＬＣで分析した結果、ＤＨＳ−ＴＧ０．３％（ＳｔＤＳｔ：０．２％、ＳｔＤＡ：０．０％、ＳｔＤＰ：０．１％）、ＤＧ０ ．０％、ＳＵＳ含有量９３．８％を含有していた。ＴＬＣ展開法で分析した結果、ＳＳＵ画分含有量は１．７％であった。
【００４３】
＜比較例１＞
実施例１で調製した精製サル脂を６０℃に加熱し完全融解し、精製サル脂に対し５６７重量％のアセトン（水分０．９％）を混合した。混合液を４０℃に調温してから、撹拌しながら２℃／分で１６℃まで冷却し、１６±０．５℃で０．５時間、撹拌して晶析させた。そして減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。結晶部を１３℃に冷却した原料油脂の２００重量％２倍重量部の新鮮なアセトンで洗浄し、再度減圧下吸引ロ過して結晶部とロ液部に分離した。洗浄ロ液は先に分離したロ液部に加えた。得られた結晶部、ロ液部を脱溶剤した。結晶部の収率は４８．０％、ロ液部の収率は５２．０％であった。
【００４４】
得られたサル脂分別油は、ＨＰＬＣで分析した結果、ＤＨＳ−ＴＧ１．２％（ＳｔＤＳｔ：０．６％、ＳｔＤＡ：０．３％、ＳｔＤＰ：０．３％）、ＤＧ０．９％、ＳＵＳ画分８３．２％を含有していた。ＴＬＣ展開法で分析した結果、ＳＳＵ画分含有量は２．３％であった。
【００４５】
精製サル脂、実施例１、比較例１のサル脂分別油のＤＨＳ−ＴＧ含有量、ＳｔＤＳｔ含有量、ＳｔＤＡ含有量、ＳｔＤＰ含有量、ＤＧ含有量、ＳＳＵ画分含有量、固体脂含量の分析結果を表１に示す。なお、これらの測定方法は以下に準ずる。
【００４６】
＜測定方法＞
（１）ＤＨＳ−ＴＧ含有量、ＳｔＤＳｔ含有量、ＳｔＤＡ含有量、ＳｔＤＰ含有量、ＤＧ含有量：ＨＰＬＣ（カラム：ＯＤＳ−ＡおよびＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂ直列２本カラム、溶離液： アセトン／アセトニトリル＝８０／２０、流量：０．９ｍｌ／分、カラム温度：２５℃、検出機：示差屈折計）で測定した。
【００４７】
（２）ＳＳＵ画分含有量：ＴＬＣ展開法（ＴＬＣプレート：ＨＰＴＬＣ−Ｋｉｅｓｅｌｇｅｌ１６０  Ｆ２５４、展開溶媒：ベンゼン／ヘキサン／ジエチルエーテル＝７５／２ ５／２、発色：臭素→塩化スルフリル）で測定した。なお、ＳＳＵ画分含有量は次式で算出したものである。
ＳＳＵ画分含有量（％）＝｛ＳＳＵ画分含有量／（ＳＳＵ画分含有量＋ＳＵＳ画分含有量）｝×１００
【００４８】
（３）固体脂含量：基準油脂分析試験法暫定法１−１９９６、固体脂含量ＮＭＲ法に基づいて測定した。エージングは２６℃／４０時間とした。
【００４９】
（４）融点：基準油脂分析試験法２．２．４．３−１９９６，軟化点（環球法）に基づいて測定した。エージングは２５℃／２４時間とした。
【００５０】
＜表１＞
2010235711.tif 000002
注）溶剤使用量：対分別原料油脂の重量％
＊  ２段目晶析、２段目洗浄に使用した溶剤量は対２段目分別原料油脂（1段目で得られた結晶部）の量、で対分別原料油脂ではそれぞれ３５６％、１２６％に相当する。
【００５１】
表１にあるように、分別に使用した極性溶剤総使用量が１２００〜１５００重量％であった実施例１〜３は、比較例１に比べて、ＤＨＳ−ＴＧ含有量％、ＤＧ含有量％、ＳＳＵ画分含有量％が低い値を示し、ＳＵＳ含有量は逆に高い値を示す。そのため実施例１〜３は、比較例１との対比で、固体脂含量、融点とも高く、明らかに高品質のカカオ代用脂になりうるものであった。比較例１は、ＤＨＳ−ＴＧ、ＤＧ、ＳＳＵ画分のいずれも十分に低減されておらず、ＳＵＳ含有量もやや低いものであり、良質のカカオ代用脂になりうるものではなかった。
【００５２】
＜実施例４＞
実施例１で得たサル脂分別油４７重量部と、常法で調整したパーム中融点部油（ヨウ素価３４．５、融点３１．６℃、ＰＯＰ含有量６８．０％）５３重量部を配合してカカオ脂近似のカカオ代用脂を調製し、冷却曲線、固体脂含量、融点を測定し、カカオ代用脂としての機能を評価した。
【００５３】
＜比較例２＞
比較例１で得たサル脂分別油４７重量部と、常法で調整したパーム中融点部油（ヨウ素価３４．５、融点３１．６℃、ＰＯＰ含有量６８．０％）５３重量部を配合してカカオ脂 近似のカカオ代用脂を調製し、冷却曲線、固体脂含量、融点を測定し、カカオ代用脂としての機能を評価した。
【００５４】
実施例４、比較例２の冷却曲線、固体脂含量、融点の結果を表２に示す。なお、これらの測定法は以下に準ずる。
【００５５】
＜測定方法＞
（１）冷却曲線：英国基準分析法（Ｂｒｉｔｉｓｈ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｆａｔｓ  ａｎｄ  ｆａｔｔｙ  ｏｉｌｓ，Pａｒｔ １．Ｐｈｙｓｉｃａｌ  methods，Ｓｅｃｔｉｏｎ  １．１３，Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｃｏｏｌｉｎｇ  ｃｕｒｖｅ）に基づき、測定した。すなわち、サル脂分別油を ６０℃、３０分以上で加熱融解し、７５ｇを１００ｍｌ容試験管にいれ、１６．０℃の恒温水槽で撹拌しながら冷却したときの変化を、縦軸を温度とし、横軸を経過時間としてグラフにしたものであり、サル脂分別油を冷却・結晶化したときの温度変化を示したものである。冷却曲線は、溶解した油脂が冷却されるに従い油脂の温度が下がるが、結晶化が起こると結晶化熱により油脂温度が上昇しはじめ、やがて最高温度に達すると再び下降するような温度変化をグラフにしたものである。結晶化熱により、油脂温度が上昇しはじめる温度を最下点温度（Ｔｍｉｎ）、最高温度を最高点温度（Ｔｍａｘ）として、ＴｍａｘとＴｍｉｎの差（ΔＴ）が大きいほど、結晶化特性が良いとされ、チョコレートテンパリング後の離型性がよくなる傾向のため、カカオ代用脂としてより好ましい。カカオ代用脂の中でも、Ｃｏｃｏａ  Ｂｕｔｔｅｒ  Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ（ＣＢＥ）と呼ばれるカカオ脂近似の物理的性質を持つような高品質カカオ代用脂の場合は、ΔＴが４．５℃以上をひとつの目安としている。
【００５６】
（２）固体脂含量：基準油脂分析試験法暫定法１−１９９６、固体脂含量ＮＭＲ法に基づいて測定した。エージングは２６℃／４０時間とした。
【００５７】
（３））融点：基準油脂分析試験法２．２．４．３−１９９６，軟化点（環球法）に基づいて測定した。エージングは２５℃／２４時間とした。
【００５８】
＜表２＞
2010235711.tif 000003
【００５９】
表２にあるように、実施例４は比較例２に比べて冷却曲線ΔＴが大きく、固体脂含量も高い値を示した。この結果から、本発明の実施例１で製造したサル脂分別油を使用した実施例４は比較例２に対比して、明らかに高品質のカカオ代用脂であった。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明は低品質サル脂の品質改良法に関し、詳しくはサル脂分別油をカカオ代用脂として利用したとき良好な結晶化特性を示すように、サル脂分別油を品質改良する方法に関する。