(57)【要約】【課題】ＣＭＰ工程中に加工変質層の有無を把握でき、ＣＭＰ工程の継続か終了を容易に判断できるＳｉＣ単結晶基板の研磨方法を提供する【解決手段】第１の不純物濃度を持つ第１の領域と前記第１の不純物濃度よりも大きい第２の不純物濃度を持つ第２の領域とを持つＳｉＣ単結晶から成るモニター基板と前記第１の不純物濃度と同一の不純物濃度を持つＳｉＣ単結晶基板とを共に機械研磨加工する機械研磨工程と、前記機械研磨工程を経た前記モニター基板と前記ＳｉＣ単結晶基板とを共にＣＭＰ加工するＣＭＰ工程と、前記ＣＭＰ工程を経た前記モニター基板の前記第１の領域と前記第２の領域との段差を測定する段差測定工程と、前記測定された段差が所定の範囲で有れば研磨終了と判断する研磨終了判定工程と、からなるＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。【選択図】図１
2010080471.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の不純物濃度を持つ第１の領域と前記第１の不純物濃度よりも大きい第２の不純物濃度を持つ第２の領域とを持つＳｉＣ単結晶から成るモニター基板と前記第１の不純物濃度と同一の不純物濃度を持つＳｉＣ単結晶基板とを共に機械研磨加工する機械研磨工程と、
前記機械研磨工程を経た前記モニター基板と前記ＳｉＣ単結晶基板とを共にＣＭＰ加工するＣＭＰ工程と、
前記ＣＭＰ工程を経た前記モニター基板の前記第１の領域と前記第２の領域との段差を測定する段差測定工程と、
前記測定された段差が所定の範囲で有れば研磨終了と判断する研磨終了判定工程と、
からなるＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項２】
前記研磨終了判定工程において、前記測定された段差が前記所定の範囲の最大値よりも大であれば前記モニター基板と前記ＳｉＣ単結晶基板とを再び前記機械研磨工程に戻すことを判断する請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項３】
前記研磨終了判定工程において、前記測定された段差が前記所定の範囲の最小値よりも小であれば前記モニター基板と前記ＳｉＣ単結晶基板とを再び前記ＣＭＰ工程に戻すことを判断する請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項４】
前記モニター基板は、４Ｈでｎ型のＳｉＣ単結晶である請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項５】
前記モニター基板のオフ角は、３．５°以上４．５°以下である請求項４に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項６】
前記不純物は、窒素である請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項７】
前記第１の領域の窒素濃度が１×１０19未満であり、前記第２領域の窒素濃度が２×１０  19以上である請求項６に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項８】
前記第１の領域の窒素濃度が５×１０18以上１×１０19未満であり、前記第２領域の窒素濃度が２×１０19以上５×１０19未満である請求項７に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項９】
前記最大値は、略２００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項１０】
前記最大値は、好ましくは略１００ｎｍであることを特徴とする請求項９に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項１１】
前記最小値は、前記ＣＭＰ工程で加工された前記モニター基板表面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が変化しなくなる所の前記段差である請求項３に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【請求項１２】
前記最小値は、略６０ｎｍである請求項３に記載のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体基板の製造方法に関し、特にＳｉＣ単結晶基板のＣＭＰ技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板の製造プロセスは、結晶成長させたインゴット材料を基板化するスライス、基板形状、表面粗さを整える研磨の工程からなる。研磨は、複数の工程からなり、最終的には前工程までにできた加工変質層を取り除くためのＣＭＰ（化学的機械的研磨）工程を行い、基板最表面の状態を均質にする。
【０００３】
従来、加工変質層を除去できたかどうかは、別途作製した加工変質層測定用サンプルを用いて測定対象物表面に付けた溝を直接観察する方法（例えば、特許文献１を参照。）、または加工終了後にエッチングを行い、エッチングレートの変化量やエッチピットの増加率、あるいはＸ線ロッキングカーブの半値幅の変化量により確認していた（例えば、特許文献２、特許文献３及び特許文献４を参照。）。
【特許文献１】特開２００１−２９６１１８号公報（第７頁、第６図）
【特許文献２】特開平１０−１１２４８５号公報（第１頁、第１図）
【特許文献３】特許第２８９４１５４号公報（第４頁、第１図）
【特許文献４】特開平５−２８８５４０号公報（第２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら従来の方法では、ＣＭＰ工程を行っているときに、加工変質層の厚みを測定できないため、適正なＣＭＰ加工量を加工中に知ることができなかった。そのためＣＭＰ工程での研磨量不足であれば加工変質層が残り、反対に研磨量が多すぎると前工程で研磨した基板形状が崩れてしまうという課題があった。
【０００５】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、ＳｉＣ単結晶基板のＣＭＰ工程において、加工変質層の有無を把握し、かつ適正な研磨終点を検出する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記従来の課題を解決するために、本発明のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法は、第１の不純物濃度を持つ第１の領域と前記第１の不純物濃度よりも大きい第２の不純物濃度を持つ第２の領域とを持つＳｉＣ単結晶から成るモニター基板と前記第１の不純物濃度と同一の不純物濃度を持つＳｉＣ単結晶基板とを共に機械研磨加工する機械研磨工程と、前記機械研磨工程を経た前記モニター基板と前記ＳｉＣ単結晶基板とを共にＣＭＰ加工するＣＭＰ工程と、前記ＣＭＰ工程を経た前記モニター基板の前記第１の領域と前記第２の領域との段差を測定する段差測定工程と、前記測定された段差が所定の範囲で有れば研磨終了と判断する研磨終了判定工程と、からなることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法によれば、ＣＭＰの途中であってもモニター基板上に形成される段差を測定することで非常に簡便に基板上の加工変質層の有無を知ることができる。
【０００８】
またこの基板は通常の機械的な研磨加工で段差を消すことができ、再利用可能である。さらに所定の厚みがない等の理由でＳｉＣ単結晶基板として使用できないインゴット端部分を使用すれば基板取り数を減らすことなく利用することもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法の一例について、図面を用いて詳細に説明する。なお、本明細書における段差は、光干渉式表面粗さ測定装置によって測定された値を言う。
【００１０】
（実施の形態１）
本実施例では、４°のオフ角を持つ４Ｈ−ｎ型３インチサイズのＳｉＣ単結晶基板を例に取り、その研磨終点を検出する方法について説明する。ここでオフ角とはＳｉＣ単結晶の＜０００１＞面（ｏｎ−ａｘｉｓ面）から＜１１−２０＞方向への角度を示す。許容できるオフ角のバラツキは、およそ±０．５°である。
【００１１】
図１に、本実施例で使用するモニター基板１を示す。モニター基板１は、研磨終点を検出するＳｉＣ単結晶基板２と同じポリタイプ、オフ角、不純物を持つＳｉＣ単結晶基板２である。モニター基板１は、図１中にあるように一部に不純物濃度の異なる層Ｂを持っている。この層Ｂ以外の領域の不純物濃度は、研磨終点を検出するＳｉＣ単結晶基板２と同じである。Ｂの不純物濃度は、他の部分と比べて高い濃度である。
【００１２】
この不純物濃度の異なる層Ｂは、金属定盤とダイヤモンド砥粒を用いて行う機械研磨工程では他の部分と同じように研磨加工される。しかし、研磨パッドとコロイダルシリカを用いて行うＣＭＰ工程では、不純物濃度の異なる層Ｂの部分が他の部分よりも速く研磨加工されてしまうため、この層Ｂとの境界で段差が生じる。これは、不純物がより多く混合されている層Ｂは、不純物濃度が低い部分と比較すると機械的にも化学的にも不安定になり易いため、このような段差が生じ易いと考えられる。
【００１３】
ＣＭＰの目的は、機械研磨工程で生じる加工変質層を除去であるが、ＣＭＰをやりすぎた場合、機械研磨工程で修正された基板の形状を悪化させることになる。そのため、再度機械研磨工程で基板の形状を修正する必要がある。ところが、加工変質層の除去状態は、測定するのが極めて困難である。
【００１４】
そのため本発明では、図１に示したモニター基板１とモニター基板１と同一のポリタイプ、オフ角、不純物を持ち、モニター基板１の不純物濃度の低い方と同じ不純物濃度を持つＳｉＣ単結晶基板２とを同時に同条件で、機械研磨工程、ＣＭＰ工程を行うことを特徴とする。このようにすることで、モニター基板１とＳｉＣ単結晶基板２との形成される加工変質層の厚みや基板形状の変化がほぼ同じとなることを利用し、事前にモニター基板１の段差に所定の範囲を決めておけば、容易にＳｉＣ単結晶基板２の研磨終点を検出することができる。また、ＣＭＰ工程をやりすぎた場合でもモニター基板１は再度機械研磨工程に戻し機械研磨を行えば、ＣＭＰ工程で形成された段差はなくなるため、再度ＣＭＰ工程で使用することができる。
【００１５】
適正なＣＭＰ加工量を示すモニター基板１での最小加工量は、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅の変化量から求めることができる。Ｘ線ロッキングカーブの半値幅は単結晶の結晶品質を測定するのに使われる手法で、この値が低ければ結晶性がよく、逆にこの値が高ければ結晶性が悪い。Ｘ線ロッキングカーブの半値幅は結晶性が悪い場合、すなわちモニター基板１に加工変質層が残留する場合は、そうでない場合と比較してより大きな値となる。しかし、加工変質層がなくなった場合はより低い値となり、以後はＣＭＰを行っても変化しなくなる。よってＸ線ロッキングカーブの半値幅が変化しなくなった最初の地点での段差が加工変質層のなくなった最小の状態であり、適正なＣＭＰ工程での最小加工量となる。一方、モニター基板１の適正なＣＭＰ工程の最大加工量は、基板形状の悪化具合から設定することができる。
【００１６】
以下にモニター基板１の作製方法について説明する。本実施例においては不純物に窒素を使用するが、ｎ型であればリン、砒素、ｐ型であればボロン、アルミニウムなど他の不純物を使用してもよい。
【００１７】
図２は、本実施例で用いたＳｉＣ単結晶インゴット成長装置の概略図である。これを用いてモニター基板１を作製することが出来る。坩堝３内に炭化珪素原料４を収容し、蓋体５の種結晶支持部に固定した種結晶６を、炭化珪素原料４に対向するように配置する。種結晶支持部は直径７５ｍｍの円柱状で、種結晶６の口径は、種結晶支持部と同じく７５ｍｍとする。ＳｉＣ単結晶インゴットは種結晶６の口径から少しずつ大きくなっていくので３インチの口径をＳｉＣ単結晶インゴットから取り出すことはできる。
【００１８】
昇華再結晶法を用いた炭化珪素単結晶成長では、炭化珪素原料４を昇華させなければならないが、炭化珪素の昇華は、２０００℃以上の高温が必要である。２０００℃以上の高温では、温度の４乗に比例して輻射熱が失われるため、坩堝３および蓋体５を断熱材７で覆う必要がある。この断熱材７で覆った坩堝３及び蓋体５を、石英製の反応管８内に配置する。この反応管８は、二重管構造になっており、結晶成長中には、冷却水９を流して冷却している。また反応管８の上部にガス導入口１０が、下部にはガス排気口１１が設けられている。
【００１９】
その後、反応管８内部を不活性ガスで置換するが、不活性ガスは、コスト、純度などの面から、アルゴン（Ａｒ）が適している。この不活性ガス置換は、まずガス排気口２０から反応管８内を高真空排気し、その後、ガス導入口１０から不活性ガスを常圧まで充填する。ここでＳｉＣ単結晶インゴットに不純物を導入するため、窒素ガスを流す。それぞれアルゴンガスを３０ｓｃｃｍ、窒素ガスを２０ｓｃｃｍの流量で導入する。
【００２０】
その後、反応管８の周囲にらせん状に巻かれたコイル１２に高周波電流を流すことにより、坩堝３および蓋体５を高周波加熱し昇温する。昇温時には、反応管８内部は、数１０ｋＰａ程度の圧力にしておく必要がある。これは、低温時（所望の結晶成長温度以下）における炭化珪素原料４の昇華を防ぎ、結晶成長を開始させないようにするためである。
【００２１】
加熱時の温度制御は、反応管８上下部に設けられている石英製の温度測定用窓１３、及び断熱材７の上下部に設けられた温度測定用の穴を通して、放射温度計１４で、坩堝３下部、及び蓋体５上部の温度を測定し、高周波電源（図示せず）にフィードバックをかけ、コイル１２に流す高周波電流を制御して行っている。このようにして、所望の温度まで昇温した後、徐々に圧力を下げて結晶成長を開始させる。本実施例では、坩堝４下部温度を２２５０℃、坩堝４上部の中心点の温度を２２００℃、反応管８内部の圧力を０．１３３ｋＰａとし、３５時間保持して結晶成長を行う。
【００２２】
その後、窒素濃度の高い層を形成するため窒素ガス流量を７０ｓｃｃｍに変え、３分間保持した後、窒素ガスの流量を２０ｓｃｃｍに戻し、５時間結晶成長を行う。結晶成長終了時は、成長開始時とは逆に、反応管８内部の圧力を８０ｋＰａまで１時間かけて昇圧して、炭化珪素原料４からの原料の昇華を止め、その後、常温までゆっくりと冷却する。
【００２３】
以上の条件により作製したモニター基板１となる部分を含むＳｉＣ単結晶のインゴットをスライスし、モニター基板１および通常のＳｉＣ単結晶基板２を得る。各基板はスライス後、研磨加工を行うことになる。上記ＳｉＣ単結晶成長方法により作製されたＳｉＣ単結晶インゴットは一部に窒素濃度の高い層を持つ状態となる。このＳｉＣ単結晶インゴットを４°の傾斜（４°のオフ角）を持ってワイヤーソーなどの切断装置にてスライスすると、スライスされたＳｉＣ単結晶基板２の一部は図１のように窒素濃度の異なる領域を持った状態のモニター基板１となる。
【００２４】
なお窒素濃度の異なる領域を持たない大部分のＳｉＣ単結晶基板２は通常の基板として利用可能である。また前述のＳｉＣ単結晶インゴットの作製方法において窒素ガスの流量を変化させる箇所は本実施例のようにＳｉＣ単結晶インゴットの成長終盤でなく、成長の序盤でもよいが、成長中盤で変化させるとスライス後のＳｉＣ単結晶基板２の大部分がモニター基板１となってしまうのでモニター基板１が多量にほしい場合を除いては行わないほうがよい。
【００２５】
上記のＳｉＣ単結晶成長方法により作製されたＳｉＣ単結晶インゴット中の窒素濃度は窒素ガスの流量が２０ｓｃｃｍの時はおよそ５×１０18以上１×１０19未満で、窒素濃度を７０ｓｃｃｍにした場合にはおよそ２×１０19以上で５×１０19未満となる。このＳｉＣ単結晶インゴットをスライスしてＳｉＣ単結晶基板２とした場合、５×１０18以上１×１０19未満の窒素濃度を持つ。またモニター基板１の場合には５×１０18以上１×１０19未満の窒素濃度の部分に２×１０19以上で５×１０19未満の窒素濃度の層が入った状態となる。
【００２６】
図３は本実施例おけるＳｉＣ単結晶基板の研磨方法のプロセス概略を示したフローチャートである。フローチャートはａ）機械研磨工程（金属定盤とダイヤモンドを研磨砥粒として用いる１つまたは複数の工程）、ｂ）ＣＭＰ工程、ｃ）段差測定工程からなる。
【００２７】
ａ）、ｂ）の工程は前述のＳｉＣ単結晶からなるモニター基板１と通常のＳｉＣ単結晶基板２を同時に同条件で加工する。ｂ）ＣＭＰ工程では、モニター基板１には前述のように窒素濃度の異なる領域（図１に示した層Ｂ）が基板に形成されているので、この領域が他の部分より速く削れ、段差を形成する。ｃ）の段差測定工程ではモニター基板１上の段差を測定し、測定結果によって適切なＣＭＰ加工量の有無を判断する。（研磨終了判定の工程）ＣＭＰによる加工量が適正であれば、段差は所定の範囲となり、ＣＭＰ工程は終了する。ＣＭＰによる加工量が不足していた場合、即ち加工変質層が残留している場合は、段差は浅くなり、再度ｂ）ＣＭＰ工程を行う。
【００２８】
一方、ＣＭＰによる加工量が過剰だった場合はモニター基板１およびＳｉＣ単結晶基板２の形状が悪化するため、ａ）機械研磨工程まで戻り基板形状を平坦化させねばならない。モニター基板１はａ）機械研磨工程に戻すことでｂ）ＣＭＰ工程で形成されていた段差が消えるため再度同様の加工を行うことができ、再利用することが可能である。ここでｂ）ＣＭＰ工程での研磨レートは研磨パッドの劣化等により加工レートが低下するため、単純に時間のみで加工変質層の有無を知ることができない。
【００２９】
ａ）機械研磨工程はモニター基板１と通常のＳｉＣ単結晶基板２を同時に同条件で金属定盤とダイヤモンド砥粒を用いて粗研磨および精密研磨加工を行う工程であり、モニター基板１およびＳｉＣ単結晶基板２を平坦化することを目的とする。
【００３０】
図４Ａは、本実施例で用いたａ）機械研磨工程を行うための研磨装置の概略図である。また図４Ｂは図４Ａ中の研磨ブロック３の拡大図であり、図４Ｃは図４Ｂの研磨ブロック３を構成する部材を示す斜視図である。研磨ブロック３は、図４Ｂに示すようにワークガイド４の上に加圧を行なうための重り５を載せた構造となっており、モニター基板１またはＳｉＣ単結晶基板２は、図４Ｃに示すように貼り付けジグ６の下面に取り付けられワークガイド４の中に格納されている。
【００３１】
図４Ｃにおいてモニター基板１およびＳｉＣ単結晶基板２は１枚ずつ貼り付けジグ６に取り付けられているが、同サイズの物を複数枚同時に貼り付けても良い。またモニター基板１およびＳｉＣ単結晶基板２は熱可溶性の接着剤で貼り付けジグ６に貼り付ければよい。このようにして組み立てられた研磨ブロック３を、研磨定盤７を回転させることでアーム８に支えられる形でモニター基板１またはＳｉＣ単結晶基板２、貼り付けジグ６、おもり５、ワークガイド４が研磨定盤７上を回転することで、モニター基板１またはＳｉＣ単結晶基板２の研磨を行う。
【００３２】
このときに、研磨剤９を定期的に研磨定盤７上に滴下することで研磨加工を行う。本実施例ではａ）機械研磨工程の最後の工程では粒径が１μｍのダイヤモンドを研磨剤９として用い、研磨定盤７には錫定盤を使用する。この時は重り５によるモニター基板１およびＳｉＣ単結晶基板２への加圧は面圧で１００ｇ／ｃｍ２程度、研磨定盤７の回転数は４０ｒｐｍ程度とする。ｂ）ＣＭＰ工程はＳｉＣ単結晶からなるモニター基板１と通常のＳｉＣ単結晶基板２を同時に同条件でコロイダルシリカ砥粒を用いてＣＭＰを行う工程であり、モニター基板１およびＳｉＣ単結晶基板２の加工変質層を除去することを目的とする。
【００３３】
図５Ａは本実施例で用いたｂ）ＣＭＰ工程を行うための研磨装置の概略図である。図４Ａのａ）機械研磨工程を行うための研磨装置と似ているが研磨定盤７の上に研磨パッド１０を貼っている点と研磨剤９がコロイダルシリカである点が異なる。研磨パッド１０は不織布にウレタンを染み込ませたものなどがよい。またモニター基板１およびＳｉＣ単結晶基板２と貼り付けジグ６の間にパッキングフィルム１１を入れ熱可溶性の接着剤を使用せずに各基板を固定している。この時は重り５によるモニター基板１およびＳｉＣ単結晶基板２への加圧は面圧で５００ｇ／ｃｍ２程度、研磨定盤７の回転数は４０ｒｐｍ程度とする。また本実施の形態では研磨パッドにはニッタハース社製のＳｕｂａ４００、コロイダルシリカにはフジミインコーポレーテッド社製のＣｏｍｐｏｌ８０を使用した。
【００３４】
ｃ）段差測定工程では、モニター基板１上に形成された段差（図１に示した層Ｂの付近）を光干渉式表面粗さ測定装置で測定する。本実施例においてはＺｙｇｏ社製のＮｅｗＶｉｅｗ５０３２を用いて測定を行った。この段差測定により、加工変質層の有無を判断する。
【００３５】
加工変質層の有無と段差の関係は、モニター基板１の２つの窒素濃度領域の濃度差により異なる。またモニター基板１、ＳｉＣ単結晶基板２のオフ角によっても若干異なるためａ）、ｂ）各工程は同程度のオフ角、窒素濃度のモニター基板１とＳｉＣ単結晶基板２の組で加工しなければならない。また加工する基板のサイズも同じにしなければならない。
【００３６】
段差を測定して加工変質層の有無を判定するためには、ａ）とｂ）との両方の工程を経たモニター基板１の段差とＸ線ロッキングカーブとの半値幅の関係を予め測定する。ｂ）ＣＭＰ工程の研磨時間を増やすと段差が深くなるが、この段差が一定以上の深さになるとＸ線ロッキングカーブの半値幅が変化しなくなる。この段差深さが加工変質層の存在しない点である。すなわち、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅が変化しなくなった最初の段差深さが加工変質層の消滅した点であり、これが前述した段差の設定値の最小値となる。
【００３７】
次に段差の設定値の上限値の決め方を説明する。この上限値は、ＳｉＣ単結晶基板２に許容される形状を示す値（ＳＯＲＩやＴＴＶ）の現状値と目標値との影響を受けるので、段差の設定値の最小値と近いほどよい。これはｂ）ＣＭＰ工程の時間が長くなるとＳＯＲＩやＴＴＶが悪化するためである。
【００３８】
モニター基板１はａ）機械研磨工程に戻すことで再利用可能であり、また同条件の窒素濃度、オフ角のモニター基板１であれば加工変質層の有無と段差の関係は同じである。
【００３９】
上記の条件で作製したモニター基板１の段差とＸ線ロッキングカーブの半値幅の初期値からの変化量、基板形状の初期値からの変化量の関係を表１に示す。各条件で２０回ずつ測定を行った表１に示す「段差」はｂ）ＣＭＰ工程にてモニター基板１上に生じた段差の高さをＺｙｇｏ社製のＮｅｗＶｉｅｗ５０３２を用いて測定した。また、表１に示す「Ｘ線ロッキングカーブの半値幅の初期値からの変化量」は、ａ）機械研磨工程を終了後のモニター基板１のＸ線ロッキングカーブの半値幅を初期値とし、この初期値に対するｂ）ＣＭＰ工程にて生じる「段差」に対応したモニター基板１のＸ線ロッキングカーブの半値幅の変化量を示したものである。次に、表１に示す「基板形状の初期値からの変化量」は、ａ）機械研磨工程終了後のＳｉＣ単結晶基板２のＳＯＲＩを初期値とし、この初期値に対するｂ）ＣＭＰ工程にて生じる「段差」に対応したモニター基板１ＳＯＲＩの変化量を示したものである。ＳＯＲＩはニデック社製のＦＴ−１７にて測定を行い、２０回の測定中にＳＯＲＩの変化量が１０００ｎｍを超える場合があれば×とし、５００ｎｍ以上１０００ｎｍ未満の場合は△、５００ｎｍ未満の場合は○とした。５００ｎｍ程度の差は測定装置の測定誤差に相当するためほとんどＳＯＲＩは変化していないといえる。
【００４０】
【表１】
2010080471.tif 000003
【００４１】
表１の結果から５×１０18以上１×１０19未満の窒素濃度の部分に２×１０19以上で５×１０19未満の窒素濃度の層（層Ｂ）が設けられたモニター基板１の場合には、段差の設定値は６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であればよい。すなわち、表１中の「Ｘ線ロッキングカーブの半値幅の初期値からの変化量」は６０ｎｍの段差の時まで初期値から変化しているが、段差が６０ｎｍ以上になった場合は変化しなくなっているので、段差が６０ｎｍになると（段差の設定値の最小値）、モニター基板１の加工変質層が除去されたと判断できる。また、「基板形状の初期値からの変化量」の結果から、段差の設定値の最大値は、１００ｎｍとなる。従って、モニター基板１の「段差」の高さが６０ｎｍから１００ｎｍの範囲になると、ｂ）ＣＭＰ工程を終了する判断とすれば良い。なお、「基板形状の初期値からの変化量」の結果から、ＳｉＣ単結晶基板２のｂ）ＣＭＰ工程前の形状がよければ、段差の設定値の最大値は２００ｎｍまで広げることが出来る。
【００４２】
本実施例においては特に３インチサイズで４°のオフ角を持つ４Ｈ−ｎ型ＳｉＣ単結晶基板の研磨終点を検出する方法について説明をしているが、他のオフ角やポリタイプ、不純物および不純物濃度であっても段差の設定値は変化するものの同様の方法でＳｉＣ単結晶基板の研磨終点を検出することができる。
【００４３】
以上のように、本発明では、まずＳｉＣ単結晶のインゴットを成長させる際、その一部に他の部分よりも不純物濃度が高くなる層を予め作る。この不純物濃度の高い層は通常の機械研磨では、他の部分と同様に加工されるが、ＣＭＰでは他の部分よりも加工レートが速くなり、加工レートの差により基板上に段差を形成する。この段差とＸ線ロッキングカーブの半値幅の相関を取ると、特許文献４にあるように加工変質層の有無はＸ線ロッキングカーブの半値幅の変化量により求めることができるので、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅が変化しなくなった時点での段差が加工変質層の存在しなくなった箇所となる。そのため、予め前述の段差とＸ線ロッキングカーブの半値幅の相関を知っておけば、ＣＭＰの途中でも加工変質層の有無を知ることができる。この基板をモニター基板としてモニター基板と同じポリタイプ、オフ角、不純物濃度（モニター基板の不純物濃度の低い部分と同じ不純物濃度）を持つＳｉＣ単結晶基板と同時に同条件で加工することで、ＣＭＰの途中でも容易にＳｉＣ単結晶基板上の加工変質層の有無を判断できるので、ＳｉＣ単結晶基板の研磨終点を検出することができる。また研磨パッドの劣化による加工レートの低下やその他の要因により加工レートが変化した場合でも容易に対応することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明にかかるＳｉＣ単結晶基板の研磨方法によれば、ＳｉＣ単結晶基板のＣＭＰ加工における研磨終点を簡便に検出することができ、また容易にモニター基板を再利用することができ、ＳｉＣ単結晶基板の製造に関してＣＭＰ加工の際の研磨方法として有用である。
【００４５】
また本発明にかかるＳｉＣ単結晶基板の研磨方法によれば、単結晶材料基板のＣＭＰ研磨終点を簡便に検出することができ、また容易にモニター基板を再利用することができるので、ＳｉＣ単結晶に限定せずに、結晶成長中に不純物濃度をコントロールできる他の単結晶材料の製造に関してのＣＭＰ加工の際の研磨方法としても有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】モニター基板を示した図
【図２】ＳｉＣ単結晶インゴット成長装置を示す図
【図３】本発明のＳｉＣ単結晶基板の研磨方法のプロセス概略を示したフローチャート
【図４】機械研磨工程を行うための研磨装置を示す図
【図５】ＣＭＰ工程を行うための研磨装置を示す図
【符号の説明】
【００４７】
１  モニター基板
２  ＳｉＣ単結晶基板
３  坩堝
４  炭化珪素原料
５  蓋体
６  種結晶
７  断熱材
８  反応管
９  冷却水
１０  ガス導入口
１１  ガス排気口
１２  コイル
１３  温度測定用窓
１４  放射温度計
１５  研磨ブロック
１６  ワークガイド
１７  重り
１８  貼り付けジグ
１９  研磨定盤
２０  アーム
２１  研磨剤
２２  研磨パッド
２３  パッキングフィルム
【図１】
2010080471.tif 000004
【図２】
2010080471.tif 000005
【図３】
2010080471.tif 000006
【図４】
2010080471.tif 000007
【図５】
2010080471.tif 000008