(57)【要約】【課題】セラミックス部材中に埋設された導電部材の位置ずれの確認、セラミックス部材の膜厚測定、及びセラミックス部材上に載置した基板の温度測定を容易に行うことができるセラミックス部材を提供する。【解決手段】イットリアと同等の熱膨張係数を有するセラミックス焼結体１３と、高融点金属を含む導電部材１５と、導電部材１５上に配置された透光性のイットリア焼結体１２とを備え、セラミックス焼結体１３とイットリア焼結体１２は導電部材１５を挟んで一体に焼結されているセラミックス部材。【選択図】      図１
2010042967.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イットリアと同等の熱膨張係数を有するセラミックス焼結体と、
高融点金属を含む導電部材と、
前記導電部材上に配置された透光性のイットリア焼結体とを備え、
前記セラミックス焼結体と前記イットリア焼結体は前記導電部材を挟んで一体に焼結されていることを特徴とするセラミックス部材。
【請求項２】
前記セラミックス焼結体は、炭化珪素もしくは窒化珪素の微粒子を分散させたイットリアからなり、
前記導電部材は、タングステン炭化物粉末とイットリア粉末の混合物からなる印刷電極であり、
前記透光性のイットリア焼結体は純度９９．５％以上である
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材を用いた静電チャック。
【請求項３】
前記セラミックス焼結体は、イットリアからなり、
前記導電部材は、タングステン炭化物粉末とイットリア粉末の混合物からなる印刷電極であり、
前記透光性のイットリア焼結体は純度９９．５％以上である
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材を用いた静電チャック。
【請求項４】
純度９９．５％以上のイットリア粉末に炭素含有バインダーを混合しスラリーとし、噴霧造粒法により顆粒を得る工程と、
前記顆粒を、大気雰囲気中５００〜１０００℃で仮焼する工程と、
前記仮焼した顆粒を成形しイットリア成形体を得る工程と、
前記イットリア成形体を窒素雰囲気中１４００〜１６００℃でホットプレス法により焼成しイットリア焼結体を得る工程と、
前記イットリア焼結体上に導電部材を形成する工程と、
前記導電部材上にセラミックス成形体を形成する工程と、
前記イットリア焼結体、前記導電部材及び前記セラミックス成形体を、窒素雰囲気中、前記イットリア焼結体の焼成温度よりも５０℃以上低い温度でホットプレス法により一体に焼成する工程
とを含むことを特徴とするセラミックス部材の作成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電部材を埋設したセラミックス部材及びセラミックス部材の作成方法及び静電チャックに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造装置や液晶製造装置において、セラミックスに静電電極や抵抗発熱体等の導電部材を埋設させた、静電チャック（ＥＳＣ）や高周波発生用サセプタ等のセラミックス部材が使用されている。このようなセラミックス部材は、一般的に、耐熱性や耐食性に優れた窒化アルミニウム（ＡｌＮ）やアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）等で構成されている。
【０００３】
又、セラミックス部材として、腐食性ガス環境で使用する目的で高い耐食性を有するイットリア（Ｙ2Ｏ3）を用いることが提案されている（例えば、特許文献１及び２参照。）。又、耐食性ガスに曝される部分にイットリアを使用し、他の部分にアルミナを使用したハイブリッドタイプのセラミックス部材が提案されている（例えば、特許文献３参照。）。ここで、埋設される導電部材は高融点金属であるＷ，Ｍｏ，Ｎｂ等を含み、これらの金属を含む導電部材を埋設したセラミックス部材の製造工程において、セラミックスの加工をするときの基準となる導電部材の形状を把握するためには、Ｘ線により透過像を撮影し埋設導電部材の位置を把握する（以下「Ｘ線ケガキ」という）必要があった。
【０００４】
しかしながら、セラミックス部材としてイットリア焼結体を用いる場合、イットリウムと埋設された金属は近い元素番号を有するため、Ｘ線に対して同等の透過率をもち、埋設した導電部材の位置がわからないという問題があった。導電部材の位置ずれは外周や穴部で絶縁破壊の原因となるが、イットリア焼結体は不透明であるため、目視による検査では導電部材の位置ずれを確認することが困難であった。
【０００５】
又、イットリア焼結体の膜厚を測定する方法として、導電ゴムパッドを用いて導電部材との間の容量を測定し、測定値から膜厚を算出していた。しかしながら、導電ゴムパッドが小さいと測定値に占める誤差が大きくなるため、正確な測定ができないという問題があった。したがって、導電ゴムパッドの直径を５０ｍｍ程度とする必要が有り、膜厚はその測定領域内の平均値しか得られなかった。
【０００６】
又、セラミックス部材がＥＳＣの場合、ＥＳＣ上に載置した基板の温度を測定するには、ＥＳＣの下面から上面まで貫通する貫通孔（開口部）を形成し、光学式温度センサ等によりＥＳＣの下面側から開口部を通して基板の温度を測定していた。しかしながら、光学式温度センサ自体が開口部を介してプロセスガス雰囲気に曝されるために劣化するという問題があった。
【特許文献１】特開２００２−６８８３８号公報
【特許文献２】特開２００２−２５５６４７号公報
【特許文献３】特開２００６−１２８６０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、セラミックス部材中に埋設された導電部材の位置ずれの確認、セラミックス部材の膜厚測定、及びセラミックス部材上に載置した基板の温度測定を容易に行うことができるセラミックス部材及びセラミックス部材の作成方法及び静電チャックを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願発明の一態様によれば、（イ）イットリアと同等の熱膨張係数を有するセラミックス焼結体と、（ロ）高融点金属を含む導電部材と、（ハ）前記導電部材上に配置された透光性のイットリア焼結体とを備え、前記セラミックス焼結体と前記イットリア焼結体は前記導電部材を挟んで一体に焼結されていることを特徴とするセラミックス部材が提供される。
【０００９】
本願発明の他の態様によれば、（イ）純度９９．５％以上のイットリア粉末に炭素含有バインダーを混合しスラリーとし、噴霧造粒法により顆粒を得る工程と、（ロ）顆粒を、大気雰囲気中５００〜１０００℃で仮焼する工程と、（ハ）仮焼した顆粒を成形しイットリア成形体を得る工程と、（ニ）イットリア成形体を窒素雰囲気中１４００〜１６００℃でホットプレス法により焼成しイットリア焼結体を得る工程と、（ホ）イットリア焼結体上に導電部材を形成する工程と、（ヘ）導電部材上にセラミックス成形体を形成する工程と、（ト）イットリア焼結体、導電部材及びセラミックス成形体を、窒素雰囲気中、イットリア焼結体の焼成温度よりも５０℃以上低い温度でホットプレス法により一体に焼成し、イットリア焼結体を２回窒素中で焼結する工程とを含むことを特徴とするセラミックス部材の作成方法が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、イットリアが透光性であることから、セラミックス部材中に埋設された導電部材の位置ずれの確認、セラミックス部材の膜厚測定、及びセラミックス部材上に載置した基板の温度測定を容易に行うことができるセラミックス部材及びセラミックス部材の作成方法を提供することができる。特に本セラミックス部材を半導体製造装置の静電チャックに好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
次に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、厚みと平面寸法との関係、各層の厚みの比率等は現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることはもちろんである。
【００１２】
又、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものでない。この発明の技術的思想は、特許請求の範囲において、種々の変更を加えることができる。
【００１３】
本発明の実施の形態に係るセラミックス部材として静電チャック（ＥＳＣ）を一例に説明する。本発明の実施の形態に係るセラミックス部材（ＥＳＣ）１０は、図１及び図２に示すように、イットリアと同等の熱膨張係数を有するセラミックス焼結体１２と、セラミックス焼結体１２上に配置され埋設される高融点金属を含む導電部材（静電電極）１５と、静電電極１５上に配置された透光性のイットリア焼結体１３を備える基体１１と、静電電極１５に接続した接続端子１４と、接続端子１４に接続し電力を供給する電極端子１６とを備える。セラミックス焼結体１２とイットリア焼結体１３は静電電極１５を挟んで一体に焼結されている。
【００１４】
基体１１は、半導体基板や液晶基板等の基板を載置するためにその上面を基板載置面とする。基体１１の基板載置面から基板載置面に対向する裏面までの厚さは、５ｍｍ以下であることが好ましく、１〜３ｍｍであることがより好ましい。これによれば、熱抵抗を低減することができ、ＥＳＣ１０の熱的特性を向上できる。
【００１５】
ＪＩＳＢ０６０１に準じた方法で測定された基体１１の基板載置面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）は、０．６μｍ以下であることが好ましく、０．４μｍ以下であることがより好ましい。これによれば、基板を吸着するために十分な吸着力を得ることができ、更に、基板と基体１１との摩擦によるパーティクル発生も抑えることができる。
【００１６】
又、セラミックス焼結体１２の下面からイットリア焼結体１１の方向に向かって、接続端子１４及び電極端子１６を配置するための開口部１８と、基板の温度測定等に使用する開口部１７が形成されている。開口部１８は、接続端子１４の一端まで達している。開口部１７は、セラミックス焼結体１２を貫通し、イットリア焼結体１３の下面まで達している。
【００１７】
イットリア焼結体１３は、腐食性ガスに曝される部分を構成する。イットリア焼結体１３は、非常に耐食性に優れている。イットリア焼結体１３は、例えば、フッ化窒素（ＮＦ3）等のハロゲン系の腐食性ガスに対する耐食性だけでなく、プラズマ化された腐食性ガスに対する耐食性にも優れる。更に、イットリア焼結体１３は、エッチングプロセスにおけるインシツ（In-situ）クリーニングに対しても十分に耐えるだけの耐食性を有する。
【００１８】
イットリア焼結体１３は、ＥＳＣ１０の少なくとも腐食性ガスに曝される部分を構成すればよい。例えば、基板載置面が腐食性ガスに曝される場合には、少なくとも基板載置面がイットリア焼結体１３で構成されればよく、基板載置面以外の部分はイットリア焼結体で構成されなくてもよい。又、リング部材等が載置され、腐食性ガスに曝されない部分は、イットリア焼結体で構成されなくてもよい。もちろん、腐食性ガスに曝されない部分がイットリア焼結体で構成されても構わない。
【００１９】
イットリア焼結体１３は、静電電極１５上に形成され、静電吸着力としてクーロン力を利用するＥＳＣ１０の誘電体層として機能している。なお、クーロン力とは、静電電極１５に電圧を印加することによって、誘電体層上（基板載置面上）に載置された基板と、静電電極１５との間に発生する静電吸着力である。
【００２０】
この場合、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｃ２１４１に準じた方法で測定されたイットリア焼結体１３の室温における体積抵抗率は、１×１０15Ω・ｃｍ以上であることが好ましく、１×１０16Ω・ｃｍ以上であることがより好ましい。更に、イットリア焼結体１３の厚さは、０．３〜０．５ｍｍであることが好ましく、０．３〜０．４ｍｍであることがより好ましい。これによれば、高い吸着力を発現することができる。又、脱着応答性も向上できる。
【００２１】
イットリア焼結体１３の純度は９９．５％以上で、相対密度は９９.９％以上であることが好ましい。又、イットリア焼結体１３の平均粒子径は、２μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。これによれば、イットリア焼結体１３は、高い透光性を得ることができる。
【００２２】
イットリアと同等の熱膨張係数を有するセラミックス焼結体１２には、アルミナ、イットリア、粒子分散強化イットリア、もしくはアルミナとイットリアの共晶体であるＹＡＧ（３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3：イットリウムアルミニウムガーネット）やＹＡＭ（２Ｙ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）、ＹＡＬ（Ｙ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）の焼結体を用いることが好ましい。これらのセラミックス焼結体１２は絶縁性であるとともにイットリア焼結体１３と相溶性が良く、焼結によって、一体とすることができるからである。この中で、特にイットリアが好ましい。イットリアを用いれば、誘電体層のイットリア焼結体１３と熱膨張係数を完全に一致させることができるので、製造工程中に反り等が生じないからである。さらに、セラミックス焼結体１２には、Ｙ2Ｏ3に、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）等の微粉末を分散させた粒子分散強化イットリアを用いるのが好ましい。これによれば、セラミックス焼結体１２の曲げ強度や破壊靱性等の機械的強度を向上させることができるばかりでなく、イットリア焼結体１３と熱膨張係数が同等であるので、製造工程中に反りなどが生じにくい。従来、イットリア焼結体は非常に脆く、加工の際に細かい欠けが発生し、特に穴あけ加工が困難であったが、本発明の実施の形態においては、粒子分散強化イットリアをセラミックス焼結体１２に用いることで、容易に静電チャックを加工できるようになる。特に粒子分散強化イットリアを透光性のイットリア焼結体１３の支持体として用い、粒子分散強化イットリアに開口部１８や開口部１７を設けることで、従来歩留まり低下の原因となっていた加工中の欠けや破損を効果的に防止することができる。
【００２３】
静電電極１５としては、ＷＣ、ＮｂＣ、ＭｏＣ、ＴｉＣといった高融点金属炭化物、もしくはこれらの粉末とアルミナ、イットリアの混合粉末をペーストにしてスクリーン印刷した印刷電極、もしくは、Ｍｏ、Ｎｂ等の高融点金属を細目の網目状に編んだメッシュ電極を用いることが好ましい。これらの高融点材料で静電電極１５を形成することにより、ＥＳＣ１０の製造過程において、静電電極１５が溶融したりセラミックスと反応することを防止できる。特にイットリアと高融点金属炭化物の混合粉末による印刷電極を用いることが好ましい。イットリア粉末はイットリア焼結体と同じ組成を有するので、共晶等の反応を起こすことなく、電極の導電性を高く維持できる。
【００２４】
静電電極１５は、セラミックス焼結体１２とイットリア焼結体１３との間に埋設する。これによれば、セラミックス焼結体１２を予め作成して平坦な面を出してから静電電極１５を印刷することができるので、イットリア焼結体１３が、ＥＳＣ１０の誘電層として一定の厚みを有することができ、クーロン力を利用するＥＳＣ１０は均一な吸着力を発現できる。又、脱着応答性も向上できる。
【００２５】
静電電極１５は、セラミックス焼結体１２及びイットリア焼結体１３との熱膨張係数の差が３×１０−６／Ｋ以下であることが好ましい。これによれば、静電電極１５と基体１１との密着性を向上できる。又、基体１１の静電電極１５周辺部分にクラックが発生することも防止できる。
【００２６】
静電電極１５には、外部へ電気的接続を行うとともに製作工程を容易にするための接続端子１４が接続されている。接続端子１４には静電電極１５と同じ材質の焼結体もしくは金属を用いることができる他、白金（Ｐｔ）やロジウム（Ｒｈ）を用いることができる。接続端子１４はセラミックス焼結体１２の原料粉末中に埋設されて同時に焼結されるため、セラミックス焼結体１２および静電電極１５と強固に接合している。接続端子１４があることで、セラミックス焼結体１２に開口部１８を加工する際に薄い静電電極１５に穴をあけてしまうのを防ぐことができる。そして接続端子１４には、電力を供給する給電ケーブル等の給電部材に接続するための電極端子１６が接合されている。電極端子１６は、基体１１の開口部１８から挿入される。接続端子１４と電極端子１６とは、例えば、ろう付けにより接合されている。なお、接続端子１４は静電電極１５の相当部分のみ厚く形成することで代用することもできる。
【００２７】
セラミックス焼結体１２とイットリア焼結体１３は、熱膨張係数が近く、化学的な親和性にも優れている。そのため、セラミックス焼結体１２とイットリア焼結体１３は焼結により強固に接合される。よって、基体１１をセラミックス焼結体１２とイットリア焼結体１３を用いて構成することにより、ＥＳＣ１０の機械的強度を向上させることができる。
【００２８】
特に、セラミックス焼結体１２とイットリア焼結体１３の熱膨張係数（ＣＴＥ）の差を、０．５０×１０−６／Ｋ以下とすることが好ましく、０．３０×１０−６／Ｋ以下であることがより好ましく、０．１０×１０−６／Ｋ以下であることが更に好ましい。なお、熱膨張係数の差は、室温から１２００℃までの温度範囲で測定した熱膨張係数の差である。これによれば、セラミックス焼結体１２とイットリア焼結体１３をより焼結により強固に接合できる。
【００２９】
セラミックス焼結体１２、イットリア焼結体１３及び静電電極１５は、一体焼結体である。これによれば、セラミックス焼結体１２とイットリア焼結体１３と静電電極１５とをより強固に接合できる。更に、アーキング等の電気的不良を防止することができる、有機系の接着剤を用いて一体化する場合に比べて、熱伝導性に優れ、冷却能力の高い静電チャックを得ることができるといった利点もある。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。
【００３０】
図３に示すように、図１及び図２に示したセラミックス部材（ＥＳＣ）１０は、冷却機能を有する保持部材２７に接合され、プラズマエッチング装置の処理室２１内に取り付けられる。静電電極１５は、電極端子１６を介して処理室２１外部の高周波電源１９に接続される。基板２０は、イットリア焼結体１３の上面に載置され、静電電極１５に電圧を印加することにより吸着される。基板２０と対向するように、対向電極２２が設けられる。対向電極２２の内部にはガス配管２４より、エッチングガス等が導入される。対向電極２２の基板と対向する面には、複数のガス導入孔２３が設けられる。ガス導入孔２３から処理室２１内にエッチングガスを導入し、静電電極１５に接続された直流電源および高周波電源１９により、基板２０を静電力で吸着し、基板２０表面と接地された対向電極２２との間にプラズマを励起する。
【００３１】
従来のセラミックス部材では、可視光やＸ線に不透明なイットリア焼結体を用いていたため、セラミックス部材中に埋設された加工をするための基準となる静電電極の形状を把握することは困難であった。これに対して、本発明の実施の形態に係るＥＳＣ１０では、透光性のイットリア焼結体１３を使用することで、イットリア焼結体１３を透かして埋設された静電電極１５を視認可能である。したがって、静電電極１５の位置を確認し、加工をするときの基準を取ることができる。
【００３２】
又、従来の検査ではイットリアがＸ線に対して不透明であるため、イットリア焼結体中の静電電極の位置ずれを確認することが困難であった。これに対して、本発明の実施の形態に係るＥＳＣ１０では、透光性のイットリア焼結体１３を使用することで、光学装置で静電電極１５とイットリア焼結体１３の外周やイットリア焼結体１３に形成された穴との距離を正確に測定可能となる。
【００３３】
又、従来のイットリア焼結体の膜厚を測定する方法としては、導電ゴムパッドを用いてイットリア焼結体の上面と導電部材（静電電極）との間の静電容量を測定し、測定値からイットリア焼結体の膜厚を算出していた。しかしながら、導電ゴムパッドが小さいと測定される容量の値に占める誤差が大きくなるため、正確な測定ができない。したがって、導電ゴムパッドの直径を５０ｍｍ程度とする必要が有り、膜厚はその測定領域内の平均値でしか得られなかった。これに対して、本発明の実施の形態に係るＥＳＣ１０によれば、イットリア焼結体１３が透光性であることから、レーザー変位計による厚み測定装置を用いたφ３００ｍｍ面内の多点測定等により、イットリア焼結体１３の膜厚を容易に測定でき、非常に正確な膜厚分布を得ることが可能となる。
【００３４】
又、従来、セラミックス部材上に載置した基板の温度を測定するには、セラミックス部材の下面から上面まで貫通する貫通孔を形成し、光学式温度センサ等により開口部を通して基板の温度を測定していたが、光学式温度センサ自体がプロセスガス雰囲気に曝されるため、劣化するという問題があった。これに対して、本発明の実施の形態に係るＥＳＣ１０では、図３に示すように、温度測定器２５により、セラミックス焼結体１２を貫通する開口部１７を通して、透光性のイットリア焼結体１３を介して基板２０の温度を測定可能となる。よって、温度測定器２５は透光性のイットリア焼結体１３により、プロセスガス雰囲気から隔離されるので、温度測定器２５の劣化を防止できる。更に、光センサ（図示省略）により、開口部１７を通して、基板２０の位置ずれや基板２０のイットリア焼結体１３への吸着の有無を確認することもできる。
【００３５】
次に、本発明の実施の形態に係るセラミックス部材（ＥＳＣ）１０の製造方法の一例を、図４〜７を用いて説明する。
【００３６】
（イ）まず、イットリア焼結体を形成する。原料のイットリア粉末の平均粒子径は、０．１〜３．５μｍであることが好ましい。純度９９．５％以上のイットリア原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、スラリーを作製する。バインダーとしては酸化により炭素成分を残存し難いものが良く、例としてポリビニールアルコールが挙げられる。分散剤は金属イオンを含まないものが良く、例として脂肪酸エステル系の分散剤がよい。次にスラリーを噴霧造粒法により造粒して造粒顆粒を得る。
【００３７】
（ロ）次に、造粒顆粒を大気雰囲気中、４００℃以上で仮焼する。この場合、５００〜１０００℃で仮焼することがより好ましい。これによれば、バインダーの炭素分が完全に除去できるのでイットリア焼結体が透光性を得やすくなる。
【００３８】
（ハ）仮焼した造粒顆粒を用いて、金型成形法、冷間静水圧（ＣＩＰ）成形法等によりセラミックス粉末成形体（イットリア成形体）を作製する。イットリア成形体は、その密度が２ｇ／ｃｃ以下であることが好ましい。液相焼結のセラミックスの場合、焼成工程における昇温時にクラックが発生したとしても、その後の液相焼結において、そのクラックを消滅させることができる。これに対して、固相焼結により焼結するＹ2Ｏ3では、焼成工程における昇温時に収縮によりクラックが発生した場合、即ち、固相焼結前にクラックが発生した場合、その後の固相焼結においてそのクラックを消滅させることができない。イットリア成形体の密度を２ｇ／ｃｃ以下としておくことにより、焼成工程における昇温時の熱応力や、外周部と中心部との収縮差等を吸収して、クラック発生を防止できる。その結果、クラックのないイットリア焼結体を得ることができる。例えば、イットリア成形体形成時の成形圧力を、５０ｋｇ重／ｃｍ2以下とすることにより、イットリア成形体の密度を２ｇ／ｃｃ以下に調整できる。これは、通常用いる成形圧力２００ｋｇ重／ｃｍ2に比べて極めて低い成形圧力である。イットリア成形体形成時の成形圧力は、成形体がハンドリングできる強度を有するという点で、１０〜５０ｋｇ重／ｃｍ2であることがより好ましい。
【００３９】
（ニ）イットリア成形体を、黒鉛製のシリンダーおよび上下ダイ中に設置し、窒素ガス雰囲気中で、ホットプレス法により焼成し、図４に示すようにイットリア焼結体１３を形成する。窒素ガス雰囲気中でホットプレスすることにより、過剰な酸素を除去でき、透光性を得やすくできる。イットリア成形体の焼成温度は１４００〜１６００℃とすることが好ましい。窒素ガス純度は５Ｎ以上が好ましい。又、焼成時の昇温速度については、緻密化が始まらない１０００℃以下では時間短縮のために５００〜１０００℃／時間、それ以上の温度領域では、昇温速度１００〜３００℃／時間で昇温することが好ましい。更に、加える圧力は、５０〜３００ｋｇ／ｃｍ2が好ましく、１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧することがより好ましい。この時点で得られる一次焼成したイットリア焼結体は透光性に乏しい。
【００４０】
（ホ）次に、図５に示すように、イットリア焼結体１３上に静電電極１５を形成する。イットリア焼結体１３の静電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成しておく。例えば、イットリア焼結体１３表面に、電極材料粉末（高融点材料粉末）を含む印刷ペーストを、スクリーン印刷法等を用いて印刷することにより静電電極１５を形成できる。印刷ペーストにはモノテルペンアルコールをバインダーとして用いるのが好ましい。これによれば、静電電極１５の平坦度を向上させることができ、様々な形状の静電電極１５を容易に高精度に形成できる。この場合、電極材料粉末（高融点材料粉末）に、アルミナ粉末やイットリア粉末を混合した印刷ペーストを用いることがより好ましい。これによれば、静電電極１５と、後述するセラミックス焼結体及びイットリア焼結体１３との熱膨張係数を近づけることができ、静電電極１５と、セラミックス焼結体及びイットリア焼結体１３との密着性を向上できる。又、この後の焼成工程における印刷ペーストの熱収縮率を小さくできる。この場合、印刷ペーストに含まれるアルミナ粉末やイットリア粉末の総量は、５〜３０質量％であることが好ましい。これによれば、静電電極１５としての機能に影響を与えることなく、高い密着性向上効果を得ることができる。
【００４１】
（ヘ）次に、セラミックス焼結体の原料を調製する。原料粉末は、Ｙ2Ｏ3粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末、Ｙ2Ｏ3粉末にＳｉＣ粉末、Ｓｉ3Ｎ4粉末等を、強化剤や焼結助剤として添加した混合粉末を用いることができる。このような混合粉末により、セラミックス焼結体の曲げ強度や破壊靱性等の機械的強度を向上させることができる。原料粉末にバインダー、水、分散剤等を添加して混合し、スラリーを作製する。バインダーとしてはポリビニールアルコールが例として挙げられる。分散剤は金属イオンを含まないものが良く、脂肪酸エステル系の分散剤が例として挙げられる。スラリーを噴霧造粒法等により造粒して造粒顆粒を得る。
【００４２】
（ト）次に、造粒顆粒を窒素雰囲気中、４００℃以上で仮焼する。この場合、５００〜１０００℃で仮焼することがより好ましい。これによれば、焼成割れの原因となるバインダー成分を除去することができるとともに、セラミックス造粒顆粒中にバインダーが分解して生成した炭素分が残留するので、焼成時の雰囲気を若干、還元雰囲気とすることができると考えられる。
【００４３】
（チ）静電電極１５上にセラミックス粉末成形体を形成する。具体的には、収容部と蓋体部とを有する金型を用意する。金型の収容部に、静電電極１５が形成されたイットリア焼結体１３を収容する。イットリア焼結体１３及び静電電極１５上にセラミックス造粒顆粒を充填する。そして、蓋体部を用いて造粒顆粒の上方からプレスし、金型成型法によりセラミックス成形体を成形する。同時に、イットリア焼結体１３と、静電電極１５と、セラミックス成形体を一体化できる。
【００４４】
（リ）次に、イットリア焼結体１３と、静電電極１５と、セラミックス成形体とを一体に焼成する。即ち、イットリア焼結体１３と、静電電極１５と、セラミックス成形体とを、黒鉛シリンダー中に黒鉛ダイに挟んで設置し、ホットプレス法により窒素１．２気圧の雰囲気下で一体に焼成し、図６に示すように、セラミックス焼結体１２と、静電電極１５と、イットリア焼結体１３の一体焼結体を焼結接合する。焼成時の昇温速度については、緻密化が始まらない１０００℃以下では時間短縮のために５００〜１０００℃／時間、それ以上の温度領域では、昇温速度１００〜３００℃／時間で昇温することが好ましい。更に、加える圧力は、５０〜３００ｋｇ／ｃｍ2が好ましく、１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧することがより好ましい。そして、焼成温度は最初のイットリア焼結体１３の焼成温度よりも５０℃以上低くするのが好ましい。このようにして２回焼成して得られたイットリア焼結体１３は優れた透光性を有している。また、２回目の焼成温度が５０℃以上低いので、セラミックス成形体の焼結に伴うイットリア焼結体１３の変形を抑制することができる。
【００４５】
（ヌ）次に、一体焼結体を加工して電極端子１６を接合し、図７に示すような基体１１に静電電極１５が埋設されたＥＳＣ１０を得る。具体的には、透光性のイットリア焼結体１３側から埋設された静電電極１５の位置や深さを視認し記録する（けがく）。けがいた位置を基準として研削加工により、誘電体層となるイットリア焼結体１３の厚さを０．３〜０．５ｍｍに調整する。又、研磨加工により、基板載置面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以下に調整する。更に、穴あけ加工により、セラミックス焼結体１２に電極端子１６を挿入するための開口部１８、及び基板の温度測定等を行うための開口部１７を所定の位置に形成する。開口部１７の先端はイットリア焼結体１３とセラミックス焼結体１２の界面になるべく近く且つイットリア焼結体１３側にするのが好ましい。そして、電極端子１６を開口部１８から挿入し、静電電極１５と電極端子１６とをろう付けや溶接により接合する。このようにして、図１及び図２に示したＥＳＣ１０を得ることができる。
【００４６】
（ル）最終検査においては、静電電極１５とイットリア焼結体１３の外周やイットリア焼結体１３に形成された穴との絶縁距離を目視で容易に測定することが可能となる。又、レーザーを用いた多点測定等により、イットリア焼結体１３の膜厚を容易に測定でき、非常に正確な膜厚分布を得ることが可能となる。
【００４７】
図４〜図７に示した製造方法によれば、図１及び図２に示したＥＳＣ１０を実現可能となる。
【００４８】
更に、ホットプレス法を用いて一体に焼成することにより、セラミックス焼結体１２及び透光性のイットリア焼結体１３を接着剤等を介さずに接合でき、その接合界面には気孔等が残存しないようにできる。よって、静電電極１５を完全に外部雰囲気と遮断でき、ＥＳＣ１０の耐食性を向上できる。又、セラミックス焼結体１２と、透光性のイットリア焼結体１３と、静電電極１５とを強固に接合したＥＳＣ１０を得ることができる。
【００４９】
更に、緻密なセラミックス焼結体１２及び透光性のイットリア焼結体１３を得ることができ、絶縁耐圧等を向上できる。特に、難焼結性のイットリアを窒素雰囲気下でホットプレス法により焼結することにより、クーロン力を利用するＥＳＣ１０に必要な高体積抵抗率を有するイットリア焼結体１３を得ることができ、ＥＳＣ１０の脱着応答性や吸着性を向上できる。
【実施例】
【００５０】
上述の作成方法によって、１ｗｔ％の炭化珪素微粉末（平均粒径０．３μm）を分散させた９９ｗｔ％イットリアのセラミックス焼結体と、ＷＣ８５ｗｔ％、イットリア１５ｗｔ％の静電電極と、９９．５％純度の透光性イットリア焼結体からなる直径約３４０ｍｍ、厚み４ｍｍの静電チャックを作成した。一次イットリア焼結体のホットプレス温度は１５００℃、窒素雰囲気圧は１．２気圧であり、静電電極とセラミックス焼結体を含む静電チャック全体のホットプレス温度は１４５０℃とした。ホットプレスにより一体化した焼結体の基板載置面、すなわちイットリア焼結体側の表面を＃４００のダイヤモンド砥石で研削加工したのち、透光性のイットリア焼結体を透して静電電極の位置を確認記録し、又、レーザー膜厚測定装置にて、イットリア焼結体部分の厚みを測定した。これらの測定データを基準として、静電チャックを所定の形状に最終加工を施し、透光性イットリア焼結体部分からなる誘電体層（静電電極から基板載置面までの部分）の厚みは０．４ｍｍとなるようにした。
【００５１】
一方、比較例として、アルミナ焼結体の上にＷＣ８５ｗｔ％、アルミナ１５ｗｔ％の静電電極を形成し、イットリア粉末を成形して、焼成した直径３４０ｍｍの静電チャックを作成した。すなわち、１ｗｔ％アルミナ焼結体（直径３４０ｍｍ、厚み７ｍｍ）を用意し、この上にＷＣ８５ｗｔ％、アルミナ１５ｗｔ％の静電電極を形成し、その上から９９．５％純度のイットリア粉末を載せて成形し、１５００℃でホットプレス焼成した。基板載置面側のイットリア焼結体は不透明であったため、静電電極の正確な位置がわからず、レーザー変位計による膜厚測定装置も適用できないため、エディカレント式の膜厚計にて静電電極の深さを測定した。これらの測定データを基準として、静電チャックを所定の形状に最終加工を施し、誘電体層の厚みを０．４ｍｍとなるようにした。
【００５２】
このようにして得られた実施例と比較例の静電チャックの吸着力分布を静電電極に８００Ｖの電圧を印加して、直径５ｃｍのシリコン金属プローブにより、１９点測定した。実施例は２２１０±７０Ｐａの吸着力であり、比較例は１９２０±２２０Ｐａの吸着力であり、実施例は非常にばらつきの少ない安定した吸着力分布を示していた。これは、実施例が静電電極の位置と誘電体層の厚みがより均一になっているためである。
【００５３】
（その他の実施の形態）
上記のように、本発明は実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００５４】
本発明の実施の形態に係るセラミックス部材１０として、ＥＳＣを一例に説明したが、セラミックス部材１０の機能及び用途はＥＳＣに限定されない。導電部材を静電電極とすることにより、セラミックス部材１０は静電チャックとして機能することができる。導電部材を抵抗発熱体とすることにより、セラミックス部材１０はヒーターとして機能することができる。導電部材をＲＦ電極とすることにより、セラミックス部材１０はサセプタとして機能することができる。更に、導電部材を静電電極と抵抗発熱体、あるいは、ＲＦ電極と抵抗発熱体とすることにより、セラミックス部材１０は加熱処理が可能な静電チャックやサセプタとして機能することができる。
【００５５】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の実施の形態に係るセラミックス部材の一例を示す平面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ断面を示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態に係るセラミックス部材をプラズマ処理装置に配置した一例を示す概略図である。
【図４】本発明の実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の一例を示す工程断面図（その１）である。
【図５】本発明の実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の一例を示す工程断面図（その２）である。
【図６】本発明の実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の一例を示す工程断面図（その３）である。
【図７】本発明の実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の一例を示す工程断面図（その４）である。
【符号の説明】
【００５７】
１０…セラミックス部材（静電チャック）
１１…基体
１２…セラミックス焼結体
１３…イットリア焼結体
１４…タブレット
１５…導電部材（静電電極）
１６…電極端子
１７…開口部
１８…開口部
１９…高周波電源
２０…基板
２１…処理室
２２…対向電極
２３…ガス導入孔
２４…ガス配管
２５…温度測定器
２７…保持部材
【図１】
2010042967.tif 000003
【図２】
2010042967.tif 000004
【図３】
2010042967.tif 000005
【図４】
2010042967.tif 000006
【図５】
2010042967.tif 000007
【図６】
2010042967.tif 000008
【図７】
2010042967.tif 000009