(57)【要約】【課題】高密度でありながら高い潤滑性（金型からの低い型抜き力）をも併せ持つ圧粉体の製造を可能にする粉末冶金用混合粉末を提供すること。【解決手段】本発明の粉末冶金用混合粉末の製造方法は、鉄基粉末と機械的特性改善粉末と潤滑剤とを含む粉末冶金用混合粉末の製造方法であって、前記鉄基粉末及び／又は前記機械的特性改善粉末と、アミド系潤滑剤溶液とを混合し、次いで前記溶液中の溶媒を除去して、前記鉄基粉末及び／又は前記機械的特性改善粉末の表面を、アミド系潤滑剤で被覆する工程を含むことを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末と機械的特性改善粉末と潤滑剤とを含む粉末冶金用混合粉末の製造方法であって、
前記鉄基粉末及び／又は前記機械的特性改善粉末と、アミド系潤滑剤溶液とを混合し、次いで前記溶液中の溶媒を除去して、前記鉄基粉末及び／又は前記機械的特性改善粉末の表面を、アミド系潤滑剤で被覆する工程を含むことを特徴とする、粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項２】
前記アミド系潤滑剤を、前記鉄基粉末と前記機械的特性改善粉末の合計量１００質量部に対して０．０１質量部〜２．０質量部添加する請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項３】
前記アミド系潤滑剤が、脂肪族アミド及び／又は脂肪族ビスアミドである請求項１または２に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項４】
前記脂肪族アミドが、Ｎ−オレイルパルミチン酸アミドである請求項３に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項５】
前記脂肪族ビスアミドが、エチレンビスオレイン酸アミドである請求項３に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項６】
前記機械的特性改善粉末が、銅、ニッケル、クロム、モリブデン、黒鉛、および硫化マンガンよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１から５のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項７】
請求項１から６のいずれか一項に記載の製造方法によって得られた粉末冶金用混合粉末を、圧縮成形し、次いで焼結する工程を含むことを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項８】
常温で圧縮成形する請求項７に記載の焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用混合粉末の製造方法、および、この製造方法で得られた粉末冶金用混合粉末を用いた焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金用混合粉末は、主原料としての、純鉄粉や鉄基合金粉末等の鉄基粉末と、最終的に得られる焼結体の機械的特性（例えば、強度特性や加工特性等）を改善するための成分としての、合金用粉末や黒鉛粉末等の機械的特性改善粉末と、さらに粉末状の潤滑剤と、を混合して製造するのが一般的である（例えば、特許文献１）。
【０００３】
ここで、潤滑剤は、粉末冶金用混合粉末を金型に充填し、圧縮成形して圧粉体を形成する際に、圧粉体と金型壁面との摩擦抵抗を低減させて、低い型抜き力で圧粉体を金型から抜き出すことを可能にするために添加されるものである。また、圧縮成形に伴う鉄基粉末や機械的特性改善粉末の再配列、及び高密度化の際の、粉末粒子間の潤滑性にも一定の作用を及ぼしているものと考えられている。
【０００４】
ところで、上記粉末冶金用混合粉末を圧縮成形した圧粉体を焼結して得られる焼結体には、一般に、強度をはじめとする機械的特性が高いレベルで要求されることが多い。焼結体の機械的特性は、主成分である鉄基粉末や機械的特性改善粉末の組成によっても左右されるが、焼結前の圧粉体の密度（圧密度合）に大きく影響されると考えられている。すなわち、圧縮成形時に、鉄基粉末や機械的特性改善粉末が再配列し、さらに塑性変形して、圧粉体が高密度化するほど、また圧粉体内の空隙が十分に少なくなるほど、この圧粉体を用いて得られる焼結体の強度も向上するものと考えられている。
【０００５】
そこで、圧粉体の密度を向上させるために、鉄基粉末の形状、粒子径、粒度分布を最適化（緻密化）する方法があるが、このような鉄基粉末を工業的に安価に製造することは難しい。また、圧縮成形時の成形圧を上げることにより圧粉体の高密度化を図る方法もあるが、成形設備の能力や圧粉体の生産性という点で限界がある。
【０００６】
さらに、これらの方法によらず、より簡便に圧粉体の密度を向上させるために、潤滑剤の添加量を下げる方法もある。というのも、粉末冶金の分野で使用される粉末状の潤滑剤は、一般に有機化合物であり、添加された潤滑剤は最終的には焼結前の脱ロウ工程における加熱分解によって圧粉体から除去されるが、圧縮成形した段階では、潤滑剤の殆どが圧粉体中で鉄基粉末や機械的特性改善粉末の粒子間に残留している。このため、潤滑剤が圧粉体中で一定の体積を占めることとなり、圧粉体の高密度化を妨げる要因となっているからである。
【０００７】
しかしながら、潤滑剤の添加量を下げると、圧粉体と金型壁面との摩擦抵抗が増加して、圧粉体を金型から抜き出す際の型抜き力が上昇し、型かじり等の金型損傷の問題が生じる。また、圧縮成形に伴う鉄基粉末等の再配列の際の、粉末粒子間の潤滑性も低下することとなり、圧粉体の密度向上に限界が生じるという問題もある。
【０００８】
このように、圧粉体の潤滑性（低型抜き力）と高密度化を両立させることは困難であった。
【０００９】
さらに、粉末状の潤滑剤を含有する粉末冶金用混合粉末では、良好な外観および特性を有する焼結体を得られ難いという問題もある。これは以下の理由による。すなわち、粉末状の潤滑剤は、粉末冶金用混合粉末の製造時には混合粉末中に分散された状態で存在するが、圧縮成形操作に至るまでの取り扱い中に、潤滑剤同士が接近ないしは接触し、分子間力あるいはその他の作用によって凝集して、初期に添加した潤滑剤の粒子径より大きな粒子径となる場合がある。そして、これらの凝集した潤滑剤が、圧粉体の表面に表出した場合には、焼結体の表面汚れとなって現れ、また、圧粉体内に残留した場合には、焼結体の表面荒れや内部欠陥となって現れるからである。
【００１０】
またさらに、粉末冶金用混合粉末には、合金用粉末や黒鉛粉末等の機械的特性改善粉末が偏析を生じるという問題もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００６−１２４７７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は上記の様な状況の下でなされたものであり、粉末冶金用混合粉末中での粉末粒子に高い潤滑性を付与しつつ、機械的特性改善粉末の偏析も抑制でき、また、高密度でありながら高い潤滑性（金型からの低い型抜き力）をも併せ持つ圧粉体の製造を可能にし、さらに、表面汚れや、表面荒れ及び内部欠陥の少ない焼結体の製造をも可能にする、粉末冶金用混合粉末の製造方法を提供することを課題として掲げた。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決することのできた本発明の粉末冶金用混合粉末の製造方法は、鉄基粉末と機械的特性改善粉末と潤滑剤とを含む粉末冶金用混合粉末の製造方法であって、前記鉄基粉末及び／又は前記機械的特性改善粉末と、アミド系潤滑剤溶液とを混合し、次いで前記溶液中の溶媒を除去して、前記鉄基粉末及び／又は前記機械的特性改善粉末の表面を、アミド系潤滑剤で被覆する工程を含むことを特徴とする。
【００１４】
上記構成によれば、潤滑剤は、鉄基粉末や機械的特性改善粉末に、溶液の状態で添加されることとなるため、潤滑剤が、これら粉末の表面全体に行き渡り易い。
【００１５】
なお、本明細書において、「粉末表面をアミド系潤滑剤で被覆する」とは、粉末の表面全体をアミド系潤滑剤で被覆する態様の他、粉末の表面の一部をアミド系潤滑剤で被覆する態様も含む。
【００１６】
本発明の粉末冶金用混合粉末の製造方法では、前記アミド系潤滑剤を、前記鉄基粉末と前記機械的特性改善粉末の合計量１００質量部に対して、０．０１質量部〜２．０質量部添加することが好ましい実施態様である。
【００１７】
また、前記アミド系潤滑剤が、脂肪族アミド及び／又は脂肪族ビスアミドであることが好ましい実施態様であり、具体的には、前記脂肪族アミドがＮ−オレイルパルミチン酸アミドであり、前記脂肪族ビスアミドがエチレンビスオレイン酸アミドであることが好ましい。
【００１８】
また、前記機械的特性改善粉末が、銅、ニッケル、クロム、モリブデン、黒鉛、および硫化マンガンよりなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい実施態様である。
【００１９】
本発明には、上記の製造方法により得られた粉末冶金用混合粉末を、圧縮成形し、次いで焼結する工程を含むことを特徴とする焼結体の製造方法が包含される。この際、常温で圧縮成形することが好ましい実施態様である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、密度が高く、また、金型からの型抜き力の低い圧粉体を製造することを可能にする粉末冶金用混合粉末を得ることができた。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の粉末冶金用混合粉末の製造方法は、鉄基粉末と機械的特性改善粉末と潤滑剤とを含む粉末冶金用混合粉末の製造方法であって、前記鉄基粉末及び／又は前記機械的特性改善粉末と、アミド系潤滑剤溶液とを混合し、次いで前記溶液中の溶媒を除去して、前記鉄基粉末及び／又は前記機械的特性改善粉末の表面を、アミド系潤滑剤で被覆する工程を含むことを特徴とする。
【００２２】
本発明の粉末冶金用混合粉末の製造方法では、潤滑剤が溶解した溶液を用いて、粉末表面に潤滑剤を配するようにしたため、潤滑剤が粉末表面全体に行き渡り易くなっている。このため、粉末表面を潤滑剤で被覆することを容易に行うことができ、かつ、均一な被覆状態が得られ易い。また、粉末表面全体に均一に潤滑剤を配するにあたり、潤滑剤の添加量を調整し易い。このため、本発明には、以下の利点がある。
【００２３】
（高密度化圧粉体の製造、機械的特性改善粉末の偏析抑制）
すなわち、上記製造方法で得られた粉末冶金用混合粉末は、鉄基粉末や機械的特性改善粉末の表面が潤滑剤によって被覆されていることから、粉末粒子間の潤滑性が向上することとなる。このため、圧縮成形時に、鉄基粉末や機械的特性改善粉末が再配列し易い。
【００２４】
また、例えば、機械的特性改善粉末が鉄基粉末よりも比重が小さく、混合粉末中で遊離、偏析し易い場合でも、粉末表面に存在する潤滑剤がバインダとなって、鉄基粉末表面に機械的特性改善粉末が付着することにより、機械的特性改善粉末が混合粉末中で偏析することを抑制できると推測される。
【００２５】
さらに、粉末冶金用混合粉末中で潤滑剤が粉体として存在せず、鉄基粉末や機械的特性改善粉末の間に皮膜状に潤滑剤が存在しているため、圧粉体の高密度化を妨げることがない。むしろ、圧縮成形の際の応力で潤滑剤被膜が変形・移動し易く、粉末粒子間から押し出されるため、圧粉体が高密度化する。
【００２６】
以上の通り、本発明の製造方法で得られる粉末冶金用混合粉末は、圧縮成形の際に鉄基粉末や機械的特性改善粉末が再配列化し易く、また、圧粉体中の潤滑剤の残存量も低く抑えることができることから、高密度の圧粉体の製造を可能にする。また、機械的特性改善粉末の偏析防止が期待できる。
【００２７】
（潤滑性に優れた圧粉体の製造）
本発明の製造方法によれば、鉄基粉末や機械的特性改善粉末の表面に潤滑剤が付着していることから、得られる圧粉体の表面（金型との界面）にも潤滑剤が存在することになり、金型との摩擦抵抗が低減されることとなる。
【００２８】
さらに、圧縮成形の際の応力で粉末粒子間から押し出された潤滑剤が圧粉体表面ににじみ出て、その表面を薄く覆うようになるため、金型との摩擦抵抗がより一層低減されることとなる。
【００２９】
以上のことから、本発明の製造方法で得られた粉末冶金用混合粉末は、金型からの型抜き力が低い、潤滑性に優れた圧粉体の製造を可能にする。
【００３０】
（外観に優れた焼結体の製造）
本発明の製造方法によれば、潤滑剤が鉄基粉末や機械的特性改善粉末の表面に付着した状態で存在しており、圧縮成形までの取り扱い中に潤滑剤が凝集体を形成して、圧粉体の表面に表出したり圧粉体内に残留することを抑制している。
【００３１】
このため、本発明の製造方法で得られる粉末冶金用混合粉末は、表面汚れや、表面荒れ及び内部欠陥の少ない焼結体を製造することを可能にする。
【００３２】
以下、本発明の粉末冶金用混合粉末の製造方法について詳述する。
【００３３】
［粉末冶金用混合粉末の製造方法］
（鉄基粉末）
本発明で用いる鉄基粉末としては、純鉄粉、及び鉄基合金粉末等が挙げられる。
【００３４】
純鉄粉には、鉄粉を９７質量％以上含み、残部が不可避不純物（例えば、酸素、ケイ素、炭素、マンガンなど）からなる、実質的に純鉄成分とみなせる鉄粉も含まれる。
【００３５】
また、鉄基合金粉末とは、焼結体の特性改善のため、鉄以外の成分として銅、ニッケル、クロム、モリブデン、硫黄、マンガンなどの合金成分を含むものである。鉄基合金粉末は、拡散型鉄粉（基鉄粉に合金元素を拡散接合して製造したもの、partially alloyed powder）およびプレアロイ型鉄粉（溶解工程で合金元素を添加して製造したもの、prealloyed powder）に大別される。
【００３６】
本発明では、これらの鉄基粉末を単独で、または２種以上を組合わせて用いてもよい。
【００３７】
鉄基粉末は、例えば、アトマイズ法によって溶融鉄（または溶融鉄合金）を微粒子とした後に還元し、次いで粉砕する等によって製造できる。このような製法では、ふるい分け法で評価される粒度分布で累積粒度分布が５０％になる粒径（メジアン径）が２０〜２５０μｍ程度の鉄基粉末が得られるが、本発明では、粒径（メジアン径）が５０〜１５０μｍ程度（マイクロトラック法）の鉄基粉末を用いるのが好ましい。
【００３８】
（機械的特性改善粉末）
本発明で用いる機械的特性改善粉末は、後に行う焼結の際に鉄基粉末に拡散して、焼結体の硬さや靭性等の機械的特性を向上させたり、あるいは被削性を高めることができれば、その種類は限定されず、例えば、金属粉末、無機粉末等が挙げられる。
【００３９】
金属粉末としては、例えば、銅、ニッケル、クロム、モリブデン、スズ、バナジウム、マンガン、フェロリンなどが挙げられる。特に、鉄基粉末として純鉄粉を用いる場合、これらの金属粉末を添加することが好ましい。これらの金属粉末は、鉄と合金となったフェロアロイ、または鉄以外の２種類以上からなる合金粉末であってもよい。
【００４０】
無機粉末としては、例えば、硫化マンガン、二硫化マンガンなどの硫化物；窒化ホウ素などの窒化物；ホウ酸、酸化マグネシウム、酸化カリウム、酸化ケイ素などの酸化物；天然黒鉛や人造黒鉛等のグラファイト；リン、硫黄などが挙げられる。
【００４１】
これらの機械的特性改善粉末は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４２】
本発明では、粒径（メジアン径）が２〜１５０μｍ程度（マイクロトラック法）の機械的特性改善粉末を用いるのが好ましい。
【００４３】
上記の機械的特性改善粉末の混合量は、特に限定されず、最終製品（焼結体）に求められる諸特性に応じて任意に定めることができるが、鉄基粉末１００質量部に対して、合計で０．１質量部以上１０質量部以下とすることが好ましい。上記範囲内であれば、機械的特性改善成分が鉄基粉末に十分に拡散するので、機械的特性の改善効果が現れる。また、圧縮性が低下することを防いで、十分な密度を有する圧粉体を得ることができる。特に黒鉛等の無機粉末の混合量は、鉄基粉末１００質量部に対して０．１質量部以上１０質量部以下とすることが好ましい。上記範囲内であれば、添加効果が十分で、また、焼結体の機械的特性が無機粉末の混合でかえって低下することも防ぐことができる。
【００４４】
例えば、鉄基粉末として純鉄粉を用いた場合、各機械的特性改善粉末の好ましい混合量は、純鉄粉１００質量部に対して銅：０．１〜５質量部、ニッケル：０．１〜１０質量部、クロム：０．１〜８質量部、モリブデン：０．１〜５質量部、黒鉛：０．１〜２質量部、硫化マンガン：０．１〜５質量部である。
【００４５】
（潤滑剤）
本発明では、潤滑剤としてアミド系潤滑剤を用いて粉末冶金用混合粉末を調製することにより、高密度で、かつ優れた潤滑性を有する圧粉体や、外観に優れた焼結体を得ることができる。
【００４６】
本発明で用いるアミド系潤滑剤としては、脂肪族アミドや脂肪族ビスアミドが挙げられる。
【００４７】
脂肪族アミドとしては、ラウリン酸アミド、パルチミン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、Ｎ−ラウリルラウリン酸アミド、Ｎ−パルミチルパルミチン酸アミド、Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ−オレイルオレイン酸アミド、Ｎ−ステアリルオレイン酸アミド、Ｎ−オレイルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルエルカ酸アミド、Ｎ−オレイルパルミチン酸アミド、Ｎ−ステアリル−ヒドロキシステアリン酸アミド、Ｎ−オレイル−ヒドロキシステアリン酸アミド、メチロールステアリン酸アミド、メチロールベヘン酸アミド等が挙げられる。
【００４８】
また、脂肪族ビスアミドとしては、メチレンビスステアリン酸アミド、メチレンビスラウリン酸アミド、メチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、エチレンビスカプリル酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、エチレンビスベヘン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミド、ヘキサメチレンビスベヘン酸アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ブチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルセバシン酸アミド、メチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルセバシン酸アミド、ｍ−キシリレンステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルイソフタル酸アミド等が挙げられる。
【００４９】
これらのアミド系潤滑剤は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。特に、脂肪族アミドとして、Ｎ−オレイルパルミチン酸アミド（融点約６２℃）を用いるのが好ましく、また、脂肪族ビスアミドとして、エチレンビスオレイン酸アミド（融点約１２０℃）を用いるのが好ましい。なお、本発明では、アミド系潤滑剤は溶液の状態で鉄基粉末等に添加されるものであり、溶融状態で添加するものではないため、高融点のアミド系潤滑剤を用いることができる。
【００５０】
アミド系潤滑剤は、鉄基粉末と機械的特性改善粉末の合計量１００質量部に対し、０．０１〜２．０質量部の範囲内で粉末冶金用混合粉末中に含まれることが好ましい。アミド系潤滑剤の含有量が上記範囲内にあることによって、潤滑剤の添加による作用（粉末粒子への潤滑性の付与、圧粉体の高密度化）が充分発揮される。また、潤滑剤の添加によってかえって圧粉体の高密度化を妨げる虞がない。アミド系潤滑剤のより好ましい含有量は、０．０５〜１．２質量部であり、さらに好ましい含有量は、０．１〜１．０質量部である。
【００５１】
（潤滑剤溶液）
本発明は、上記アミド系潤滑剤が溶解した溶液を用いて、鉄基粉末や機械的特性改善粉末の表面を潤滑剤で被覆することを特徴とする。
【００５２】
本発明において、アミド系潤滑剤溶液を調製するために用いることのできる溶剤としては、アミド系潤滑剤が可溶で、かつ鉄基粉末等との混合の後、加熱や減圧などにより容易に除去できる溶剤であれば特に限定されるものではなく、例えば、ベンゼンやトルエン等の芳香族炭化水素類や、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔ−ブタノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール等のアルコール類が挙げられる。これらの溶剤は単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００５３】
アミド系潤滑剤溶液の調製方法は、従来公知の方法を用いることができ、例えば、アミド系潤滑剤に溶剤を添加し、次いで撹拌することによって調製すればよい。なお、アミド系潤滑剤が溶剤に溶解し難い場合には、溶剤を適宜加熱して調製してもよい。例えば、溶剤としてトルエンを用いる場合には、６０℃前後に加熱すればよい。
【００５４】
溶剤に対するアミド系潤滑剤の添加量は、特に限定されるものではないが、粉末冶金用混合粉末中におけるアミド系潤滑剤の含有量が上記範囲内となり、鉄基粉末や機械的特性改善粉末の表面全体に均一にアミド系潤滑剤溶液を行き渡らせることができ、かつ、その後迅速に溶剤を除去できるようにすることが好ましい。例えば、溶剤１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、より好ましくは２質量部以上、好ましくは４０質量部以下、より好ましくは２５質量部以下である。
【００５５】
（アミド系潤滑剤による被覆）
アミド系潤滑剤溶液を用いて、鉄基粉末や機械的特性改善粉末の表面をアミド系潤滑剤で被覆する方法は、従来公知の方法を用いて行えばよい。
【００５６】
例えば、アミド系潤滑剤溶液と鉄基粉末とを混合した後、溶剤を（加熱あるいは減圧によって）除去し、次いで機械的特性改善粉末を添加し、混合する方法や、アミド系潤滑剤溶液と機械的特性改善粉末とを混合した後、溶剤を除去し、次いで鉄基粉末を添加し、混合する方法が挙げられる。これにより、鉄基粉末、あるいは機械的特性改善粉末の一方のみをアミド系潤滑剤で被覆することができる。
【００５７】
また、鉄基粉末とアミド系潤滑剤溶液とを混合した後、さらに機械的特性改善粉末を添加し、混合するか、あるいは、鉄基粉末と機械的特性改善粉末との混合物にアミド系潤滑剤溶液を混合した後、溶剤を除去する方法を用いて行ってもよい。これにより、鉄基粉末、及び機械的特性改善粉末の両方をアミド系潤滑剤で被覆することができる。
【００５８】
本発明においては、粉末粒子間の潤滑性を向上させ、圧縮成形時における粉末粒子の再配列化を促進することが好ましいことから、鉄基粉末、及び機械的特性改善粉末の両方をアミド系潤滑剤で被覆する方法を採用することが好ましい。
【００５９】
鉄基粉末や機械的特性改善粉末に対するアミド系潤滑剤溶液の添加量は、当該溶液のアミド系潤滑剤濃度によっても左右されるが、鉄基粉末や機械的特性改善粉末１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上が好ましく、５質量部以上がより好ましく、２０質量部以下が好ましく、１０質量部以下がより好ましい。これにより、粉末冶金用混合粉末中におけるアミド系潤滑剤の含有量を上記範囲内としつつ、鉄基粉末や機械的特性改善粉末の表面全体にアミド系潤滑剤溶液を行き渡らすことができ、かつ、その後迅速に溶剤を除去することができる。
【００６０】
鉄基粉末や機械的特性改善粉末と、アミド系潤滑剤溶液との混合は、羽根付き混合機、Ｖ形混合機、二重円錐形混合機（Ｗコーン）等、通常使用されている混合機を用いて行うことができる。回転羽根により内容物を混合撹拌し、さらに加熱や減圧が可能なタイプの高速ミキサを用いて行うことが好ましい。
【００６１】
［焼結体の製造方法］
本発明には、上記製造方法によって得られた粉末冶金用混合粉末を圧縮成形し、次いで焼結して、焼結体を製造する方法も包含される。
【００６２】
（圧縮成形）
本発明では、粉末冶金用混合粉末の圧縮成形法については特に限定されず、従来公知の方法が採用可能である。成形温度や成形圧力等の具体的な成形条件は、混合粉末を構成する成分の種類や添加量、圧粉体の形状などによっても相違する。本発明の製造方法で得られた粉末冶金用混合粉末を用いて圧縮成形することにより、密度が約６．８５ｇ／ｃｍ3以上圧粉体を製造することができる。なお、本発明における圧縮成形の際の成形温度は、室温であることが好ましい。
【００６３】
また、本発明では、上記製造方法によって得られた粉末冶金用混合粉末を用いて圧縮成形を行うことにより、金型からの圧粉体の型抜き圧を低くすることができる。具体的には、成形圧力４９０．３ＭＰａ（５ｔ／ｃｍ2）で圧縮した際には、型抜き圧を１０．０ＭＰａ以下、より好ましくは９．５ＭＰａ以下、さらに好ましくは９．０ＭＰａ以下にすることができる。また、成形圧力６８６．５ＭＰａ（７ｔ／ｃｍ2）で圧縮した際には、型抜き圧を１５．０ＭＰａ以下、より好ましくは１４．０ＭＰａ以下にすることができる。
【００６４】
（脱ロウ）
本発明では、圧縮成形して得られた圧粉体を焼結する前に、圧粉体中に残留するアミド系潤滑剤を除去する脱ロウ工程を含むことが好ましい。かかる脱ロウ工程は、例えば、圧粉体を加熱して、圧粉体中のアミド系潤滑剤を加熱分解することによって行うことができる。脱ロウ工程の際の加熱条件は、用いたアミド系潤滑剤の種類によって適宜調整すればよく、一般的には，１５０〜２００℃程度で１０〜３０分（より好適には１５〜２０分）という簡便なものでよい。
【００６５】
（焼結）
上記の圧粉体を用いて焼結体を得る方法は特に限定されず、通常の焼結方法を採用することができる。具体的な焼結条件は、圧粉体を構成する成分の種類や添加量、最終製品の種類などによっても相違するが、例えば、Ｎ2、Ｎ2−Ｈ2、炭化水素などの雰囲気下、１０００〜１３００℃の温度で５〜６０分間焼結を行うことが好ましい。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に述べる。ただし、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施をすることは全て本発明の技術的範囲に包含される。なお、特に断らない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」をそれぞれ意味する。
【００６７】
先ず、実験例で用いた評価方法について、以下説明する。
【００６８】
（圧粉体密度）
粉末冶金用混合粉末の質量を測定し、圧縮成形後、マイクロメーターで圧粉体（円柱）の直径と長さを測定し体積を求め、質量／体積から算出した。
【００６９】
（型抜き圧）
インストロン試験機を用いて、成形後に圧粉体を金型から抜き出す際の抜き圧を測定して求めた。
【００７０】
（実験例１）
＜アミド系潤滑剤溶液の調製＞
溶剤としてトルエン２０部に、アミド系潤滑剤としてＮ−オレイルパルミチン酸アミド（日本精化株式会社製）４部を添加し、６０℃程度に加温しながら混合して、アミド系潤滑剤溶液を調製した。
【００７１】
＜粉末冶金用混合粉末の調製＞
得られたアミド系潤滑剤溶液を、鉄基粉末として純鉄粉（株式会社神戸製鋼所製、３００Ｍ、粒径５０〜１５０μｍ）１００部に添加して混合した後、さらに機械的特性改善粉末として銅粉（ＭＡＫＩＮ  ＭＥＴＡＬ  ＰＯＷＤＥＲＳ、ＡＨＦ−１００、粒径３０〜５０μｍ）２．０部、及び黒鉛粉（日本黒鉛工業株式会社、ＪＣＰＢＫ、粒径３〜５μｍ）０．８部をそれぞれ添加して混合し、ついでトルエンを減圧留去して、粉末冶金用混合粉末を得た（鉄基粉末と機械的特性改善粉末との合計量１００部に対するアミド系潤滑剤の添加量；０．３部）。
【００７２】
＜圧縮成形＞
続いて、金型（円柱成形金型、１１．２８φ）に粉末冶金用混合粉末７．０ｇを入れ、面圧４９０．３ＭＰａ（５ｔ／ｃｍ2）、あるいは６８６．５ＭＰａ（７ｔ／ｃｍ2）で、室温（２５℃）での圧縮成形をそれぞれ行い、圧粉体１−１及び圧粉体１−２をそれぞれ得た。
【００７３】
＜圧粉体特性＞
得られ圧粉体１−１、及び１−２の密度、及び金型から抜き出す際の型抜き圧をそれぞれ測定した。その結果を表１に示した。
【００７４】
（実験例２、３）
＜アミド系潤滑剤溶液の調製、粉末冶金用混合粉末の調製、圧縮成形＞
鉄基粉末と機械的特性改善粉末との合計量１００部に対するアミド系潤滑剤の添加量が０．４部（実験例２）あるいは０．５部（実験例３）になるように、アミド系潤滑剤溶液を添加した以外は実験例１と同様にして、圧粉体２−１、２−２（以上、実験例２）、及び圧粉体３−１、３−２（以上、実験例３）を得た。
【００７５】
＜圧粉体特性＞
得られ圧粉体２−１、２−２、及び、圧粉体３−１、３−２の密度、及び金型から抜き出す際の型抜き圧をそれぞれ測定した。その結果を表１に示した。
【００７６】
（実験例４）
＜アミド系潤滑剤溶液の調製、粉末冶金用混合粉末の調製、圧縮成形＞
アミド系潤滑剤として、実験例１で用いたＮ−オレイルパルミチン酸アミドに換えて、エチレンビスオレイン酸アミド（大日本化学工業株式会社製）を用いた以外は実験例１と同様にして、圧粉体４−１、及び４−２を得た。
【００７７】
＜圧粉体特性＞
得られ圧粉体４−１、及び４−２の密度、及び金型から抜き出す際の型抜き圧をそれぞれ測定した。その結果を表１に示した。
【００７８】
（実験例５、６）
＜アミド系潤滑剤溶液の調製、粉末冶金用混合粉末の調製、圧縮成形＞
鉄基粉末と機械的特性改善粉末との合計量１００部に対するアミド系潤滑剤の添加量が０．４部（実験例５）あるいは０．５部（実験例６）になるように、アミド系潤滑剤溶液を添加した以外は実験例４と同様にして、圧粉体５−１、５−２（以上、実験例５）、及び圧粉体６−１、６−２（以上、実験例６）を得た。
【００７９】
＜圧粉体特性＞
得られ圧粉体５−１、５−２、及び圧粉体６−１、６−２の密度、及び金型から抜き出す際の型抜き圧をそれぞれ測定した。その結果を表１に示した。
【００８０】
（実験例７）
＜粉末冶金用混合粉末の調製＞
アミド系潤滑剤として、Ｎ−オレイルパルミチン酸アミドの粉体を、鉄基粉末として純鉄粉１００部に添加して混合した後、さらに機械的特性改善粉末として銅粉２．０部、及び黒鉛粉０．８部をそれぞれ添加して混合し、粉末冶金用混合粉末を得た（鉄基粉末と機械的特性改善粉末との合計量１００部に対するアミド系潤滑剤の添加量；０．３部）。
すなわち、実験例１のアミド系潤滑剤溶液に換えて、アミド系潤滑剤粉体（Ｎ−オレイルパルミチン酸アミドの粉体）を用いた以外は実験例１と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
【００８１】
＜圧粉成形＞
続いて、得られた粉末冶金用混合粉末を用いて、実験例１と同様に圧縮成形して、圧粉体７−１、及び７−２を得た。
【００８２】
＜圧粉体特性＞
得られ圧粉体７−１、及び７−２の密度、及び金型から抜き出す際の型抜き圧をそれぞれ測定した。その結果を表２に示した。
【００８３】
（実験例８、９）
＜粉末冶金用混合粉末の調製、圧粉成形＞
鉄基粉末と機械的特性改善粉末との合計量１００部に対するアミド系潤滑剤の添加量が０．４部（実験例８）あるいは０．５部（実験例９）になるように、アミド系潤滑剤粉体を添加した以外は実験例７と同様にして、圧粉体８−１、８−２（以上、実験例８）、及び圧粉体９−１、９−２（以上、実験例９）を得た。
【００８４】
＜圧粉体特性＞
得られ圧粉体８−１、８−２、及び、圧粉体９−１、９−２の密度、及び金型から抜き出す際の型抜き圧をそれぞれ測定した。その結果を表２に示した。
【００８５】
（実験例１０）
＜粉末冶金用混合粉末の調製、圧粉成形＞
アミド系潤滑剤として、実験例７で用いたＮ−オレイルパルミチン酸アミドの粉体に換えて、エチレンビスオレイン酸アミドの粉体を用いた以外は実施例７と同様にして、圧粉体１０−１、１０−２（以上、実験例１０）を得た。
【００８６】
すなわち、実験例４のアミド系潤滑剤溶液に換えて、アミド系潤滑剤粉体（エチレンビスオレイン酸アミドの粉体）を用いた以外は実験例４と同様にして、圧粉体を得た。
【００８７】
＜圧粉体特性＞
得られ圧粉体１０−１、１０−２の密度、及び金型から抜き出す際の型抜き圧をそれぞれ測定した。その結果を表２に示した。
【００８８】
（実験例１１、１２）
＜粉末冶金用混合粉末の調製、圧粉成形＞
鉄基粉末と機械的特性改善粉末との合計量１００部に対するアミド系潤滑剤の添加量が０．４部（実験例１１）あるいは０．５部（実験例１２）になるように、アミド系潤滑剤溶液を添加した以外は実験例１０と同様にして、圧粉体１１−１、１１−２（以上、実験例１１）、及び圧粉体１２−１、１２−２（以上、実験例１２）を得た。
【００８９】
＜圧粉体特性＞
得られた圧粉体１１−１、１１−２、及び圧粉体１２−１、１２−２の密度、及び金型から抜き出す際の型抜き圧をそれぞれ測定した。その結果を表２に示した。
【００９０】
【表１】
2010285633.tif 000002
【００９１】
【表２】
2010285633.tif 000003
【００９２】
実験例１〜６と、実験例７〜１２との比較から、アミド系潤滑剤の溶液を用いて粉末冶金用混合粉末を調製することにより、アミド潤滑剤の粉体を用いた場合に比して、圧粉体密度（強度）が高くなり、また、型抜き圧は低くなることが分かった。また、実験例１〜６から、アミド系潤滑剤の添加量が多いほど、型抜き圧は低くなることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００９３】
本発明は、高強度で、外観が良好な焼結体の製造に有用である。