(57)【要約】【解決手段】（Ａ）塩化セチルピリジニウム  ０．０１〜０．１質量％、（Ｂ）ミリストイルグルタミン酸塩          ０．０１〜０．５質量％、（Ｃ）トリポリリン酸塩                    ０．０５〜２質量％、（Ｄ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が６０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を含有し、（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ））の質量比が０．９〜２０であることを特徴とする液体口腔用組成物。【効果】本発明の液体口腔用組成物は、う蝕原性細菌の浮遊菌及びバイオフィルムへの殺菌力に優れ、かつ歯のツルツル感が高く、低温保存後におけるオリ発生を抑制でき外観安定性に優れる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）塩化セチルピリジニウム            ０．０１〜０．１質量％、
（Ｂ）ミリストイルグルタミン酸塩          ０．０１〜０．５質量％、
（Ｃ）トリポリリン酸塩                    ０．０５〜２質量％、
（Ｄ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が６０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
を含有し、（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ））の質量比が０．９〜２０であることを特徴とする液体口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、う蝕原性バイオフィルム及び浮遊菌の殺菌力に優れ、歯のツルツル感が高く、かつ低温保存安定性（オリの無さ）が良好な液体口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
う蝕は、口腔内のう蝕原因菌であるストレプトコッカス ミュータンス菌等が形成する口腔バイオフィルムが歯面に付着し、バイオフィルム中で産生される酸により歯牙が脱灰されることにより生じる。そこで、う蝕予防の手段として液体口腔用組成物の分野では、種々の殺菌剤を配合することにより、歯面に形成されたう蝕原性バイオフィルム及び浮遊菌を殺菌するという手段が用いられている。特に、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム等のカチオン性殺菌剤は、う蝕原性菌への殺菌活性が高く、かつ歯牙や口腔粘膜などの口腔組織表面へ吸着しやすい性質を有していることから、多くの口腔用組成物に配合されている。
【０００３】
しかしながら、これらカチオン性殺菌剤は、浮遊菌の殺菌効果は高いものの、バイオフィルムへの浸透力が弱く、バイオフィルム中のう蝕原性細菌への十分な殺菌効果が発揮されないという問題点があった。
【０００４】
カチオン性殺菌剤にポリリン酸とポリグリセリン脂肪酸エステルを配合することによる吸着促進技術（特許文献１）、カチオン性殺菌剤にエリスリトール、キシリトール、パラチニット及びマルチトール、ラクチトールを配合し、歯表面へのタンパク吸着を阻害することによる歯垢の形成抑制技術（特許文献２）、カチオン性殺菌剤にポリビニルアルコールを配合することによる殺菌剤の歯牙吸着性増強技術（特許文献３）、カチオン系殺菌剤配合口腔用組成物に、アニオン系界面活性剤及びノニオン系界面活性剤無配合で、水溶性香料により使用性を向上させた殺菌活性向上技術（特許文献４）や、カチオン性殺菌剤とポリビニルピロリドンを含み、カチオン性界面活性剤以外の界面活性剤を含まない口腔用組成物による抗菌力及び経時安定性向上技術（特許文献５）が提案されている。しかし、これらの技術は、いずれも浮遊菌に対しては高い殺菌力を発揮するものの、バイオフィルム中のう蝕原性菌への殺菌力が不十分であった。
【０００５】
また、液体口腔用組成物に、ラウリル硫酸ナトリウム等のアニオン性界面活性剤を配合することによりイソプロピルメチルフェノール等の非イオン性殺菌剤のバイオフィルム浸透殺菌力を増強する技術（特許文献６）、適当なエーテル化度のカルボキシメチルセルロースナトリウムを配合することで、非カチオン性殺菌剤の口腔内滞留性を向上させバイオフィルムに対する浸透殺菌力を増強した技術（特許文献７）が提案されている。しかし、これら技術は、ポルフィロモナス ジンジバリス（Ｐ．ｇｉｎｇｉｖａｌｉｓ）等の歯周病原因菌の歯周病原性バイオフィルムに対しては有効であるが、う蝕原性バイオフィルム中のう蝕原性菌に対しては、十分な殺菌効果を有しているとはいえない。
【０００６】
このように、液体口腔用組成物において、う蝕原性菌バイオフィルムと浮遊菌との両者に対して効果的に殺菌力を発揮させることは困難であった。
【０００７】
液体口腔用組成物に、う蝕原性菌に対する殺菌活性が高いカチオン性殺菌剤とバイオフィルムへの浸透力を向上させるアニオン性界面活性剤を配合することで、う蝕バイオフィルムへの浸透殺菌力が増強されることが予想されるが、この場合は両者の電気的相互作用により複合体が形成し、殺菌力が十分に発揮されないばかりか、低温保存において複合体と推定されるオリ及びにごりが発生し、外観安定性が損なわれるという問題がある。
【０００８】
従って、カチオン性殺菌剤は、う蝕原性細菌の浮遊菌への殺菌効果は良好なものの、う蝕原性バイオフィルムへの浸透力が弱く、バイオフィルム中のう蝕原性細菌への十分な殺菌効果が発揮されないという問題点があり、満足な改善策が望まれる。従来の技術では、う蝕原性細菌の浮遊菌とバイオフィルムへの高い殺菌力を兼ね備え、しかも、低温保存後の外観安定性も良好な液体口腔用組成物は得られていないのが現状であった。
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−１１７５７４号公報
【特許文献２】特開２００６−１７５７３号公報
【特許文献３】特開２００３−１１３０５９号公報
【特許文献４】特開平７−１０１８４２号公報
【特許文献５】特開平７−２６７８４０号公報
【特許文献６】特開２００６−０６９９０９号公報
【特許文献７】特開２００６−１８２６６３号公報
【特許文献８】特開２００６−３１２５８８号公報
【特許文献９】特開２００３−２４６７１７号公報
【特許文献１０】特開２００２−２０５９２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、う蝕原性細菌の浮遊菌とバイオフィルムへの殺菌力に優れ、かつ歯のツルツル感が高く、低温保存後のオリ発生が抑制され外観安定性に優れた液体口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、液体口腔用組成物に、カチオン性殺菌剤として（Ａ）塩化セチルピリジニウムを配合し、アニオン性界面活性剤として（Ｂ）ミリストイルグルタミン酸塩と、（Ｃ）トリポリリン酸塩と、（Ｄ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が６０〜１００であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とを特定割合で併用することにより、塩化セチルピリジニウム由来のう蝕原性細菌への殺菌効果、特にう蝕原性バイオフィルムへの殺菌力が改善されて、う蝕原性細菌の浮遊菌及びバイオフィルムの両者に対して優れた殺菌力が発揮され、口腔内の洗口などによりう蝕を効果的に予防でき、しかも、洗口後の歯のツルツル感が良好で、低温保存におけるオリの発生を抑制し良好な外観安定性が保たれることを見出した。
【００１２】
本発明によれば、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分を適当量で組み合わせて配合することによって、後述する実施例からも明らかなように、液体口腔用組成物における塩化セチルピリジニウム由来のう蝕原性細菌への殺菌効果が改善され、う蝕原性浮遊菌への高い殺菌力が発揮されると共に、う蝕原性バイオフィルム内に効果的に殺菌成分が浸透し、バイオフィルム内のストレプトコッカス ミュータンス菌等のう蝕原性菌への高い殺菌力が発揮され、かつ、ミリストイルグルタミン酸ナトリウムとトリポリリン酸塩との併用によって、歯面のツルツル感も高くなる。更に、本発明の液体口腔用組成物は、カチオン性殺菌剤にアニオン性の界面活性剤が併用されていても、低温保存においてオリやにごりが発生することがほとんどなく、外観安定性が損なわれることもない。
【００１３】
ここで、歯のツルツル感とは、通常歯面清掃後に舌先の官能で実感され、歯面に対し初期摩擦後の独特のスベリ感として実感されるもので、これにより使用者が、口腔清掃後に歯面がきれいに清掃されたという実感を満足に感じることができる。
【００１４】
なお、塩化セチルピリジニウムとＮ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウムを配合した洗口液にポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を配合した組成が特許文献８の実施例９に記載されているが、この組成はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量が、塩化セチルピリジニウムとＮ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウムの合計量より少ないために、十分な外観安定性と殺菌力を有しているとはいえない。また、塩化セチルピリジニウムとパルミトイルサルコシンナトリウムを配合した洗口液にポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を配合した組成が特許文献９の実施例２、特許文献１０の実施例１０に記載されているが、これら組成は、パルミトイルサルコシンナトリウムのパルミトイル基の炭素数が多いため、低温保存においてオリ及びニゴリが発生し、外観安定性が十分に確保されているとはいえない。
【００１５】
出願人は、イソプロピルメチルフェノールと、ミリストイルグルタミン酸ナトリウムと、エチレンオキサイドの平均付加モル数が６０〜１００のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とを特定の割合で併用した液体口腔用組成物を特願２００７−３２２８４２号に提案したが、この出願は、前記三成分を特定割合で組み合わせて配合することによって、イソプロピルメチルフェノール由来の殺菌力が単独配合の場合よりも高くなり、ポルフィロモナス ジンジバリス等の歯周病原因菌のバイオフィルムへの殺菌力が向上し、歯のツルツル感も高く、かつ良好な低温保存安定性（オリの無さ）とし得たもので、本発明とは構成、技術的思想及び作用効果が相違する。
【００１６】
従って、本発明は、下記の液体口腔用組成物を提供する。
請求項１；  （Ａ）塩化セチルピリジニウム    ０．０１〜０．１質量％、
（Ｂ）ミリストイルグルタミン酸塩            ０．０１〜０．５質量％、
（Ｃ）トリポリリン酸塩                      ０．０５〜２質量％、
（Ｄ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が６０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
を含有し、（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ））の質量比が０．９〜２０であることを特徴とする液体口腔用組成物。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の液体口腔用組成物は、う蝕原性細菌の浮遊菌及びバイオフィルムへの殺菌力に優れ、かつ歯のツルツル感が高く、低温保存後におけるオリ発生を抑制でき外観安定性に優れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の液体口腔用組成物は、（Ａ）塩化セチルピリジニウム、（Ｂ）ミリストイルグルタミン酸塩、（Ｃ）トリポリリン酸塩、（Ｄ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が６０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を含有する。
【００１９】
（Ａ）塩化セチルピリジニウムは、市販品、例えば和光純薬工業（株）製のものを使用することができる。
塩化セチルピリジニウムの配合量は、組成全体の０．０１〜０．１％（質量％、以下同様。）、好ましくは０．０２〜０．０８％である。０．０１％未満では、う蝕原性バイオフィルム及び浮遊菌への殺菌効果が十分に発揮されず、０．１％を超えるとオリが発生してしまう。
【００２０】
（Ｂ）ミリストイルグルタミン酸塩としては、ミリストイルグルタミン酸のナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、特にナトリウム塩が好適に用いられる。具体的に、ミリストイルグルタミン酸ナトリウムとして旭化成（株）製のアミノサーファクトや、味の素（株）製のアミソフトＭＳ−１１などが挙げられ、市販品を使用できる。
ミリストイルグルタミン酸塩の配合量は、組成全体の０．０１〜０．５％、好ましくは０．０５〜０．２％である。０．０１％未満では、歯のツルツル感が満足に得られず、０．５％を超えるとオリが発生する。
【００２１】
（Ｃ）トリポリリン酸塩としては、トリポリリン酸のナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、特にナトリウム塩が好適に用いられる。具体的に、トリポリリン酸ナトリウムとして太平化学産業（株）製などが挙げられ、市販品を用いることができる。
トリポリリン酸塩の配合量は、組成全体の０．０５〜２％、好ましくは０．１〜０．５％である。０．０５％未満ではオリが発生し、２％を超えると歯のツルツル感が十分に得られない。
【００２２】
（Ｄ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、エチレンオキサイドの平均付加モル数が６０〜１００のものが使用される。平均付加モル数が６０モル未満では、低温保存後のオリの発生を十分に抑制することができず、１００モルを超えるものは一般に市販されていない。
【００２３】
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は市販品を使用でき、例えば日光ケミカルズ（株）製のＮＩＫＫＯＬ  シリーズ、日本エマルジョン（株）製のＥＭＡＬＥＸシリーズなどが使用可能である。
【００２４】
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量は、オリ発生抑制の点で組成物全体の０．３〜２％、特に０．５〜１％が好ましい。配合量が０．３％未満ではオリの発生を抑制できず、２％を超えるとう蝕原性バイオフィルム及び浮遊菌への殺菌効果が十分に発揮されない場合がある。
【００２５】
更に、（Ｄ）成分／（（Ａ）成分＋（Ｂ）成分）の質量比は、う蝕原性バイオフィルム内のストレプトコッカス ミュータンス菌等のう蝕原性菌への殺菌力を発揮させる点及び外観安定性の点で０．９〜２０、好ましくは２．０〜８である。（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ））の質量比が０．９未満であると、低温保存品においてオリが発生し外観安定性を損ね、２０を超えるとう蝕原性バイオフィルムに対する十分な殺菌力が得られない。
【００２６】
本発明では、（Ａ）〜（Ｄ）成分の併用、特に（Ａ）塩化セチルピリジニウムと（Ｂ）ミリストイルグルタミン酸塩とを特定量で併用することが、う蝕原性バイオフィルム内のストレプトコッカス ミュータンス菌等のう蝕原性菌への効果的な殺菌効果を発揮させるために有効であり、塩化セチルピリジニウム又はミリストイルグルタミン酸塩の単独使用では、う蝕原性バイオフィルム内のストレプトコッカス ミュータンス菌等のう蝕原性菌に対して効果的に成分が浸透せず、優れた殺菌効果を付与することができない。
【００２７】
本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、口中清涼剤、濃縮タイプ洗口剤など、特に洗口剤として調製、適用することができる。洗口剤の使用方法としては、適量を口に含み、洗口後に吐き出す方法、又は適量を口に含み洗口後、ブラッシングをする方法のいずれをも採用することができる。
【００２８】
本発明の液体口腔用組成物には、上記成分に加えて、必要によりその剤型に応じて適宜なその他の公知成分を、本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。洗口剤には、任意成分として、例えば湿潤剤、増粘剤、防腐剤、甘味剤、ｐＨ調整剤、香料、界面活性剤、有効成分、清掃助剤、着色料等を配合できる。
【００２９】
湿潤剤としては、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、キシリトール、マルチット、ラクチット等の多価アルコール、糖アルコールを配合することができる。湿潤剤の配合量は、組成物全体の３〜５０％が好ましい。
【００３０】
増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、キサンタンガム、カラギーナン、ヒドロキシエチルセルロース、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール等を配合し得る。増粘剤は、液体歯磨及び洗口剤には通常０．０１〜５％配合される。
【００３１】
防腐剤としては、安息香酸ナトリウム、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステル、ソルビン酸カリウムなどを挙げることができる。また、甘味剤としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイド等を配合できる。
【００３２】
ｐＨ調整剤としては、フタル酸、リン酸、クエン酸、コハク酸、酢酸、フマル酸、リンゴ酸及び炭酸並びにそれらのカリウム塩、ナトリウム塩及びアンモニウム塩、リボ核酸及びその塩類、更に水酸化ナトリウムなどの１種又は２種以上を用いることができ、特にリン酸、クエン酸とそれらのナトリウム塩を組み合わせたものが好ましい。この場合、本発明の液体口腔用組成物は、２５℃におけるｐＨを５．５〜８．５に調整することが好ましく、この中性付近のｐＨ調整剤としてリン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウム、あるいはクエン酸とクエン酸ナトリウムとを組み合わせたものを用いることができる。
【００３３】
香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、シナモン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、オレンジ油、フェンネル油、ナツメグ油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油、及び、ｌ−メントール、ｌ−カルボン、アネトール、１，８−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンツアルデヒド、バニリン、エチルバニリン、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ／デルタデカラクトン、ガンマ／デルタウンデカラクトン、Ｎ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−ｌ−メンチルカーボネート等の香料成分、更には、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせてなる、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバーの１種又は２種以上を、本発明の組成物中０．００００１〜３％で、本発明の効果を妨げない範囲で使用することができる。
【００３４】
界面活性剤としては、（Ｂ）成分のミリストイルグルタミン酸塩、（Ｄ）成分のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油に加えて、他の汎用されている界面活性剤、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル基の炭素数が８〜１８である高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩、ラウリルモノグリセライドスルフォン酸ナトリウム、ココナッツモノグリセライドスルフォン酸ナトリウム等の脂肪酸基の炭素数が１０〜１８である高級脂肪酸モノグリセライドスルフォン酸の水溶性塩、オレフィンスルフォン酸、パラフィンスルフォン酸などのアニオン性界面活性剤のほか、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、アルキルグリコシド類、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、アルキルジメチルアミンオキシドなどの非イオン性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインなどの酢酸ベタイン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩などのイミダゾリン型両性界面活性剤を挙げることができる。上記した他の界面活性剤の配合量は、通常０．１〜１０％の範囲である。
なお、溶剤としては、精製水が一般的に用いられる。
【００３５】
有効成分としては、塩酸クロルヘキシジン、グルコン酸クロルヘキシジン、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等の塩化セチルピリジニウム以外のカチオン性殺菌剤、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸などの抗炎症剤、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ、デキストラナーゼ、リゾチーム、溶菌酵素、リテックエンザイム等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化第一錫等のフッ化物、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、アラントイン、アズレン、塩化リゾチーム、アスコルビン酸等のビタミンＣ類、塩化ナトリウム、ジヒドロコレステロール、グリチルレチン塩類、グリチルレチン酸類、ヒドロコレステロール、クロロフィル、銅クロロフィリンナトリウム、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物、グルコン酸銅、カロペプタイド、水溶性無機リン酸化合物、ポリエチレングリコール、ラウロイルサルコシンナトリウム、イソプロピルメチルフェノール、ポリビニルピロリドン、トリポリリン酸塩以外の歯石防止剤及び歯垢防止剤、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム等を添加することができる。なお、これらの任意成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。
【００３６】
着色料として、青色１号、緑色３号、黄色４号、赤色１０５号など、安全性の高い水溶性色素を添加することができる。
【００３７】
収容容器としては、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ガラス、ポリプロピレン、ポリエチレン製の容器が使用できるが、上記材質の容器に着色剤や紫外線吸収剤を含有させたり、フィルム等で遮蔽することが望ましい。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明は下記実施例により制限されるものではない。なお、以下に示す％は特に記述していない限りいずれも質量％を意味する。
【００３９】
〔実施例、比較例〕
表１，２に示す組成の液体口腔用組成物を調製し、下記方法にて浮遊菌殺菌力、う蝕原性バイオフィルム殺菌力、歯のツルツル感及び低温保存安定性（オリの無さ）を評価した。結果を表１，２に示す。
【００４０】
なお、配合成分は下記の通りである。
塩化セチルピリジニウム：和光純薬工業（株）製
ミリストイルグルタミン酸ナトリウム：味の素（株）製  アミソフトＭＳ−１１
ステアロイルグルタミン酸ナトリウム：味の素（株）製  アミソフトＨＳ−１１
トリポリリン酸ナトリウム：太平化学産業（株）製
ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油：日光ケミカルズ（株）製  ＨＣＯ−６０
ポリオキシエチレン（１００）硬化ヒマシ油：日本エマルジョン（株）製  ＨＣ−１００
ポリオキシエチレン（４０）硬化ヒマシ油：日本エマルジョン（株）製  ＨＣ−４０
クエン酸：扶桑化学工業（株）製
クエン酸ナトリウム：扶桑化学工業（株）製
グリセリン：ライオンオレオケミカル（株）製
キシリトール：ロケットジャパン（株）製
エタノール：日本アルコール販売（株）製
【００４１】
調製した液体口腔用組成物のｐＨは次のようにして測定した。
予め２５℃に恒温にしたサンプル（液体口腔用組成物）をプラスチック容器に入れ、校正の終了したｐＨ電極をサンプルに直接挿入し、２分後の読み値をｐＨ値とした。使用したｐＨ測定装置は下記の通りである。
ｐＨメーター：東亜電波工業（株）製  ＨＭ−３０Ｓ
ｐＨ電極    ：東亜ディーケーケー（株）製  ＧＳＴ−５７２１Ｃ
【００４２】
〈実験例１〉  浮遊菌に対する殺菌効果の評価
使用した菌液は、培養液としてトリプチケースソイブロス（Ｄｉｆｃｏ社製）３０ｇを１Ｌの精製水に溶解したものを、口腔常在細菌としてストレプトコッカス ミュータンスＡＴＣＣ１０４４９株を用い、３７℃、嫌気条件下（５容量％炭酸ガス、９５容量％窒素）で１日培養した液の５５０ｎｍでの透過度が２０になるように生理食塩水を加えて調製した。サンプル（液体口腔用組成物）２．７ｍＬに菌液０．３ｍＬを加え、撹拌後、３７℃で１分間反応させ、再び撹拌後、予め２．７ｍＬの培養液の入った試験管を５本用意し、その１番目の試験管に０．３ｍＬを加え、撹拌した。この液０．３ｍＬを採取し、２番目の試験管に加え、撹拌した。この操作を同様に３〜５番目の試験管に順に行った。１、３、５番目の試験管中の培養液を撹拌後、１０％綿羊脱繊血含有トリプチケースソイ寒天平板（Ｄｉｆｃｏ社製）に５０μＬ塗沫し、嫌気条件下で培養した。生育したコロニーを計測し、残存するストレプトコッカス ミュータンス菌の生菌数（ｃｆｕ）を求め、下記の基準に則り、判定した。
【００４３】
判定基準；
◎：生菌数が１０2未満
○：生菌数が１０2以上１０3未満
△：生菌数が１０3以上１０4未満
×：生菌数が１０4以上
【００４４】
〈実験例２〉  う蝕原性バイオフィルム内のストレプトコッカス ミュータンス菌への殺菌効果の評価
培養液としてトリプチケースソイブロス（Ｄｉｆｃｏ社製）３０ｇを１Ｌの精製水に溶解し、更にスクロース（和光純薬工業（株）製）１０ｇを溶解させたものを用いた。う蝕原性菌としてストレプトコッカス ミュータンスＡＴＣＣ１０４４９株を接種し、直径７ｍｍ×厚さ３．５ｍｍのハイドロキシアパタイト（ＨＡ）板（旭光学社製）を培養液中に静置し、３７℃，嫌気条件下（５容量％炭酸ガス、９５容量％窒素）で１８時間培養し、バイオフィルムを形成、付着させた。
【００４５】
形成させたバイオフィルムが付着したＨＡ板を培養液から取り出し、ｐＨ４．５に調整したリン酸緩衝液（塩化ナトリウム８．８ｇ及びリン酸２水素ナトリウム２水和物１．５６ｇを精製水１Ｌに溶解させ、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ４．５に調整したもの）１００ｍＬが入ったビーカー内で洗浄後、サンプル（液体口腔用組成物）１０ｍＬに３０秒間浸漬し、ｐＨ４．５に調製したリン酸緩衝液２ｍＬ中に浸漬し、３７℃恒温槽内（ヤマト科学（株）製、ＩＳ４００）に３時間静置した。その後、バイオフィルムが付着したＨＡ板を取り出し、滅菌生理食塩水２ｍＬで超音波処理（日本精機製作所製、ＵＳ−３００使用、２００μＡ、１０秒間）することによりバイオフィルムを分散し、菌分散液を滅菌生理食塩水を用いて容量比で１０倍、１００倍、１，０００倍、１０，０００倍、１００，０００倍に希釈したものを、ミティスサリバリウスアガー（Ｄｉｆｃｏ社製）４５ｇ及びスクロース（和光純薬工業（株）製）２５ｇを精製水５００ｍＬに溶解後、加熱滅菌した寒天平板に５０μＬ塗沫し、３７℃で３日間培養した。生育したコロニーを計測し、残存するストレプトコッカス ミュータンス菌の生菌数（ｃｆｕ）を算出し、下記の基準に則り、判定した。
【００４６】
判定基準；
◎：生菌数が１０6未満
○：生菌数が１０6以上１０7未満
△：生菌数が１０7以上１０8未満
×：生菌数が１０8以上
【００４７】
〈実験例３〉  歯のツルツル感の評価
専門パネルを用い、歯のツルツル感評価を行った。液体口腔用組成物１０ｍＬを口に含み、２０秒間洗口し、歯を舌で触ったときのツルツル感を下記の４段階で評価し、専門パネル１０名の平均値を算出し、下記基準で判定した。
【００４８】
歯のツルツル感の評価基準；
４点：良好なツルツル感が認められた。
３点：ややツルツル感が認められた。
２点：ツルツル感がほとんど認められなかった。
１点：ツルツル感が認められなかった。
判定基準；
◎：３．５点以上４点以下
○：３点以上３．５点未満
△：２点以上３点未満
×：２点未満
【００４９】
〈実験例４〉  低温保存安定性の評価
液体口腔用組成物を株式会社吉野工業所製８０ｍＬ透明ＰＥＴ容器に入れ、５℃恒温槽（ヤマト科学（株）製、インキュベーターＩＧ４２０）に１ヶ月保存後、低温保存安定性（オリの有無）を下記評価基準に従って目視判定した。
【００５０】
外観安定性の評価基準；
◎：オリが全くなく、透明である。
○：振とうの際にごく微小な浮遊物が認められるが、問題ないレベルで透明である。
△：わずかなオリが認められる。
×：かなりのオリが認められる。
【００５１】
【表１】
2010143843.tif 000002
【００５２】
【表２】
2010143843.tif 000003