(57)【要約】【課題】  ＤＢ−ＦＩＢを利用して透過型電子顕微鏡用の薄膜試料を作成する際、ＳＥＭにより観察可能面は、ＦＩＢプロセスを監視しながら作成することは可能だが、裏側のＦＩＢプロセス面はＳＥＭによる観察監視不可能であった。【解決手段】  本発明のＤＢ−ＦＩＢ装置内に既存する試料ステージに追加、および脱着可能な被試料支持部の回転機構は、ＦＩＢ光軸に対し直行するアジマス上にて、被試料を取り付けた試料固定部を１８０°回転可能なθ軸回転機構を用いることで、それまで、ＳＥＭ観察不可能だったＢ面をＳＥＭ光軸へ向けることができ、さらにＦＩＢ装置に有する既存の５軸ステージローテーション機構を１８０°回転させることで、被試料のＡ面に対し、ＦＩＢ照射の入射方向と同一方向からＢ面からの薄膜化処理が可能となるので、Ｂ面もＳＥＭ観察監視可のもと、ＦＩＢエッチング処理が行える。【選択図】図４
2010003655.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
収束イオンビーム照射装置の試料ステージにおいて、収束イオンビーム照射装置に付帯する走査型電子顕微鏡にて、被試料を透過型電子顕微鏡用に薄膜化処理観察しながら、作成する際に、被試料の処理状況を走査型電子顕微鏡機構にて監視可能な被試料面は無論、被試料の裏面も走査型電子顕微鏡機構にて観察しながら薄膜化処理が可能にするために、収束イオンビーム照射装置に既存する試料ステージに追加または脱着可能な、被試料を収束イオンビーム照射軸上に対し直行したθ軸上で回転可能にした被試料のθ軸回転機構。
【請求項２】
請求項１のθ軸回転機構のθ軸部は、収束イオンビーム照射による試料の薄膜化処理に適した特定の回転軸角度を含み、適選分割数での割り出された回転角で停止し保持可能な機構。
【請求項３】
請求項１のθ軸回転機構のθ軸部は、任意の回転角に回して停止させる際に、目的の回転角度へ大まかな回転操作を与えれば、その後に正確な回転角度の位置へ合わせ込む必要はなく、自己的に特定な回転角度に収まり込み停止し、自己的に保持可能な機構。
【請求項４】
請求項１のθ軸回転機構に取り付ける試料固定台は、試料押さえを介し、θ軸とのクランプ機構を備えることで、試料押さえと共に容易に交換可能な機構。
【請求項５】
請求項１のθ軸回転機構に対する被試料の取り付ける位置に関し、ＦＩＢ照射装置に既存するステージに取り付ける際に、そのローテーション軸中心との同軸上にθ軸回転機構に取り付けられた試料固定台の中心が同軸上に配置することで、既存のステージのローテーション軸で当刻θ軸回転機構を回転する際に、ＦＩＢ光軸に対し披試料の位置ズレを最小に抑える機構。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）の試料作成に係り走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｒｅｃｔｏｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）一体型収束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）照射装置において、披試料のエッチング薄膜化処理の進捗を、走査電子顕微鏡機構を用いて被試料を側面側（Ａ面）の観察が可能だが、この観察可能方向に対して被試料の裏面側（Ｂ面）の処理進捗は観察不可能であるので、収束イオンビーム照射軸上と直行する軸上にて被試料を回転させる機構を設けることで、図７のように走査電子顕微鏡機構での観察が可能な方向へ被試料の裏面側（Ｂ面）を向ける事で、披試料の両面からの薄膜化処理を走査電子顕微鏡機工の観察のもと可能にすることを目的とした、収束イオンビーム照射装置内の既存する試料ステージに追加可能な機構、および既存する試料ステージに脱着可能な被試料の回転機構。
【背景技術】
【０００２】  昨今、収束イオンビーム（ＦＩＢ）照射装置（以降ＦＩＢと記す）は、透過型電子顕微鏡（以降ＴＥＭと記す）用の微細な薄膜試料の作成に有効な手段であり、格段と精度の高い薄膜被試料を、短時間で作成が可能になった。【０００３】  ＴＥＭにて試料の観察する場合、良好な像を得るためには、一般的に厚２００ｎｍ以下、可能なら１００ｎｍ以下の薄膜に仕上げなければならない。【０００４】  最近では、ＦＩＢ照射のＦｏｃｕｓ性能が上がり、被試料のＴＥＭ観察部位を５０ｎｍ程度の膜厚まで薄膜化処理が実現可能となっているので、そのプロセス進捗確認は走査型電子顕微鏡（以降、ＳＥＭと記す）が有効であるので、ＦＩＢ装置にＳＥＭを併せ持つＳＥＭとＦＩＢの一体型の装置（以降、ＤＢ−ＦＩＢと記す）が開発されたことで、ＦＩＢ照射にて試料のエッチング薄膜化処理の進捗をＳＥＭでその場観察が可能になり、格段と精度の高い薄膜試料を短時間で作成が可能になった。【０００５】  この背景技術の説明に伴い、先ず大まかなＦＩＢ装置によるＴＥＭ試料作成法を記す。【０００６】  まず全体の材料（素材）から、薄膜化してＴＥＭで観察したい部分を含む大まかな部位の周りをＦＩＢ照射エッチングにて削り飛ばし最後一部残して当該部位（被試料）を切り離す。
（以降切り出し工程と記す）。【０００７】  この切り出し工程にて大まかに切り出した部位（被試料）は、ＴＥＭの試料ホルダーに装着可能な被試料を支持する部材（以降、被試料固定台と記す）へ移し換える為に、ＤＢ−ＦＩＢの備え付けられたプローブ制御機構を用い、プローブの先端を大まかに切り出した部位（被試料）に接触させ、接触部をイオンビームにてディポジション接合させる。【０００８】  その後、全体の材料から切り出したい部位（被試料）の最後の一部をイオンビーム照射によるエッチングにて切り離すことで、プローブの先端で大まかな部位（被試料）を保持する。【０００９】  次に、プローブの先端の保持された大まかな部位（被試料）を、プローブ制御機構にて被試料固定台の適切な部分に接触させ、大まかな部位（被試料）と被試料支持部をディポジション接合する。【００１０】  その後、プローブと大まかな部位（被試料）との接合部を、イオンビーム照射によるエッチングにて切り離すことで、大まかな部位（以降、被試料と記す）被試料固定台に固定される（以降、搬送工程と記す）。【００１１】  この様な切り出し工程や搬送工程は、用途に応じ、若干異なるが、一例としてＴＥＭ試料の作成方法（特開２００６−１７２９５８）で知られている。【００１２】
【特許文献１】特開特開２００６−１７２９５８
【００１３】  ＴＥＭ試料としての膜厚化のために、さらにＦＩＢにて、図１で示すように大まかに切り出した部位に含まれる観察目標の部分、つまり図２のように被試料３をＦＩＢ照射４により１００ｎｍ以下に薄膜化する事で、やっとＴＥＭにて観察可能な試料となる（以降、薄膜化処理と記す）。【００１４】  これらの作業は微細であるゆえに、今日では図２で示すようにＤＢ−ＦＩＢを用いＳＥＭ観察軸５の観察環境下で実施するのが主流となっている。【００１５】  なお、被試料に含まれるＴＥＭ観察目標の部分の薄膜化処理の際に、ＦＩＢ照射にて観察部位を片方からのみのエッチングで薄膜化した場合、目標膜厚が薄くなるほど被試料に反りが発生するので、徐々に両面から交合に、目標の厚さまで追い込む必要がある。【００１６】  そこで、図２で示すようにＤＢ−ＦＩＢのＳＥＭから観察可能な面（以降、Ａ面と記す）の薄膜化処理の際には問題ないが、ＳＥＭ観察方向に対し裏面側面（以降、Ｂ面と記す）の薄膜化処理に関しては、ＳＥＭ観察は不可能であるので、そのプロセス監視方法としてＦＩＢのエンチッグにより発生する二次電子シグナル情報を用いている。
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】  しかしながら、披試料Ｂ面の薄膜化処理に進捗情報は、被試料がエッチッグで削られる部分で発生する情報であり、薄膜化する被試料自身の情報ではない。
【００１８】  さらにこの情報は、ＦＩＢ光軸上からの削り取られる部分の進捗情報のみの情報であるので、つまり被試料上部から覗き見ることになり、薄膜化された被試料の断面を直視することは不可能であった。
【００１９】  なお、被試料Ｂ面の仕上がり具合を正確に確認するために、ＤＢ−ＦＩＢに既存する最新の５軸制御ステージのユーセントリック傾斜駆動機構を用いれば、ＳＥＭにて裏側を覗き込む事は可能ではある。
【００２０】  しかし、薄膜化処理を再度継続する場合には、元のステージ位置に正確に戻さなければならないが、ナノレベルの加工精度を必要とするＴＥＭ用薄膜試料としては、ＤＢ−ＦＩＢに既存する最新の５軸制御ステージのユーセントリック傾斜駆動機構を駆動したことに供しい発生する機械的ガタを避ける事は、困難であるので、その都度、注意を払って位置補正しなければならなかった。
【００２１】  なお上記の場合でも、当該の構造的制約から試料室ステージの駆動角度制限により、薄膜化したＢ面の対し横からのＳＥＭ観察は不可能であった。
【００２２】  つまりＤＢ−ＦＩＢは、微細な薄膜化処理が、同時に観察できる有効の手段ではあるが、上記に述べた問題点を解決し、被試料のＡ面とＢ面ともにＳＥＭ観察しながら処理できる技術が望まれているが、このような技術はこれまで知られていない。
【課題を解決するための手段】
【００２３】  上記目的を達成するために、本発明者は、ＦＩＢ装置用試料ステージおよび試料固定台の構成について鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。
【００２４】  本発明は、上記問題点を解決すべく、被試料を取り付けた被試料固定台をＦＩＢ装置に既存する５軸（Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸、ローテーション軸、ユーセントリック傾斜軸を指す）駆動機構に対し新たな軸、つまりＦＩＢ光軸上に対して、直行するアジマス軸上にて最低１８０°回転（反転）可能な軸機構を組みこめば、既存の５軸ステージのローテーション軸を１８０°回転させることで、図３で示すように、それまでＳＥＭ観察不可能だったＢ面を、ＳＥＭ観察が可能な軸方向に向け、ＦＩＢ既存の５軸ステージのローテーション軸機構を１８０°回転（反転）させることで、ＦＩＢにて被試料のＢ面も、ＳＥＭ観察監視可能下のもとでＦＩＢ照射によるエッチング薄膜化処理が可能となる。
【００２５】  すなわち、本発明の収束イオンビーム照射装置内に用いる試料ステージにおいて、ＦＩＢに既存の５軸試料ステージ構造に追加した新たな、被試料を取り付けた披試料固定台と被試料をθ方向に配した新たな軸（以降、θ軸と記す）上で回転可能な機構を特徴とする。
【００２６】  また、本発明のθ軸上で回転可能な機構（以降、θ軸回転機構と記す）を、図４のように単独のユニットとして、既存の５軸ステージに取り付けおよび脱着可能な機構とすることで、すでに普及したＤＢ−ＦＩＢおよびＦＩＢ既存装置でも利用できることを特徴とする。
【００２７】  本発明のθ軸回転機構の回転軸は、任意の回転角度位置に停止し保持することが可能とする事で、ステッピングモーターや制御装置を削除できるので、利用者へのコスト負担を軽減できる効果を有することを特徴とする。
【００２８】  上記説明において、ステッピングモーターや制御装置は不要だが、θ軸回転機構の回転軸部をステッピングモーターにて任意の角度に回転、停止可能な機構構成も可能であるので本発明は、ステッピングモーターや制御装置の有無には言及しない。
【発明の効果】
【００２９】  本発明は、ＦＩＢ光軸に対し、直行するアジマス上にて被試料を取り付けた試料固定台を１８０°回転可能なθ軸回転機構を用いれば、それまでＳＥＭ観察不可能だったＢ面をＳＥＭ光軸へ向けることができ、観察可能となる。
【００３０】  さらにＦＩＢ装置に有する既存の５軸ステージローテーション機構を１８０°回転させることで、被試料のＡ面に対し、ＦＩＢ照射の入射方向と同一方向の条件からＢ面からの薄膜化処理が可能となるので、Ｂ面もＳＥＭ観察監視可のもと、ＦＩＢエッチング処理が行える。
【００３１】  つまり、被試料の薄膜化処理を、ＳＥＭ観察監視可のもとの両面から実施可能になることで、今日要求される薄膜５０ｎｍクラスの作成にも有利な効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】  本発明をより詳細に説明するために、以下では、図面を用いて本発明の一例を説明するが、本発明は下記例に限定して解釈されることを意図するものではない。【００３３】  一例を示せば、本発明は、上記の課題を解決するための手段として、ＦＩＢ装置内に既存する試料ステージに追加、および脱着可能なθ回転機構において、図１および図４に示すように、ねじ頭状の溝つきノブ部１０をドライバーや指で回すことで、被試料３をデポジット接続２した披試料固定台１は、回転機構の軸受け部１１に組み込まれたθ回転軸７を介して回転可能であり、図５に示す様に回転部の構造は、θ回転軸７に特定の角度に切り出したθ回転軸の回転位置基準面１５と軸受け部１１に設けたＶ溝基準面１６に収まり、θ回転軸角度保持が可能な構造を有する。【００３４】  なお図５に示す押さえフック１２は、引きバネ１８を介しＶ溝１６と引き合っているので、その中に挟まったθ軸回転軸７は、軸受けフレーム９との接触部位に設けたＶ溝基準面１６に押し当てられ、さらに押さえフック１２にもＶ溝基準面１６と同等の角度を設けることで、θ軸回転軸７は、任意の正確な回転角度にてさらに安定的停止、及び保持が可能である。【００３５】  なお、θ軸回転機構の構成は、図５で示す様に、θ軸回転する軸７に回転位置基準面１５面を８面（４５°度分割）設けているが、その分割数は、適選な４面（９０°度分割）や６面（６０°分割）など、任意の多様な回転基準面１５設け、それに伴い軸受けフレーム９のＶ溝基準面１６の角度を変更し組み合わせることが可能となるので、θ軸回転軸７の分割数を特に限定されることを意図するものではない。【００３６】  なお図１の披試料固定台１は、被試料３をデポジット接続２にて保持するためのもので、披試料固定台１を挟み込み保持するために図４で示す試料押さえ６を用い、間接的にθ回転機構の軸上に固定してもよい。【００３７】  この場合、披試料固定台１は、試料押さえ６との間に挟まれてθ回転軸７にクランプ８にて保持され、θ軸回転機構の軸上に収まる。【００３８】    また本発明の態様によれば、図８のクランプ機構は、θ回転軸７及びクランプ部材８にて、披試料固定台１を保持する試料押さえ６との接続部に被試料の中心位置を芯とする円弧の接合面１９を設けることで、クランプの際に被試料センター位置の軸ズレを最小に抑える効果があり、なお接合面１９の形状はＶ型など披試料固定台１の中心を交点とするラジアル方向上で接続軸に対称な構造なら、特に円弧に限定されることを意図するものではない。【００３９】  なお図８のクランプ機構において回転軸７及びクランプ部材８の開閉構造は、ネジやクリップで良く、また披試料固定台１を挟む上下の試料押さえ６の固定は、ネジやクリップまたは接着剤でも良いので、固定方法に対し特に限定されることを意図するものではない。【００３９】  本発明の態様によれば、図８の試料固定台１は、試料押さえ６を介しクランプ機構部本体と脱着可能であるので、試料固定台１は試料押さえ６と共に容易に交換可能である。【００４０】  以上の理由から、試料固定台１を直接θ回転軸７に取り付けるよりも、試料押さえ６を介しθ回転軸７固定する方法が有効になることが分かる。【００４５】  本発明の態様によれば、θ軸回転機構に対する被試料の取り付ける位置に関し、ＦＩＢに有する既存の５軸ステージに取り付ける際、図４で示すように、そのステージローテーション軸１３との同軸上に被試料固定台１が配置できるように設計することで、既存５軸ステージのローテーション軸で被試料回転機構を回転する際に、試料位置ズレを最小に抑える効果がある。【００４６】  なおＦＩＢ装置に既存する試料ステージに追加、および脱着可能な被試料支持部のθ軸回転機構は、さらに駆動力としてステッピングモーターを用いる仕様の場合には、回転する軸に設けた特定角度基準面を備える必要は無ない。【００４７】  また、θの回転駆動用にステッピングモーターを用いる仕様の場合、真空外部からθ軸の回転制御が可能となり更なるスループットの向上に寄与するので、ＦＩＢユーザー用途に応じ、両方の仕様を準備可能である。【００４８】  なおθ軸を回転させる動力の入力方法は、θ軸を回転させることが可能なら、伝達する際の構造や、動力源に対し、特に限定されることを意図するものではない。【００４９】  これらの二種類の駆動方法は、本発明において言及するＦＩＢ装置内に既存する試料ステージに追加、および脱着可能な被試料支持部の回転機構対し、特に限定されることを意図するものではない。【００５０】  ＦＩＢ装置内に既存する試料ステージに追加、および脱着可能な被試料支持部のθ軸回転機構の材質は、導電性がありホルダー自体の機械的な強度を確保でき、かつ非磁性であれば特に限定されることはない。【００５１】  本発明の態様によれば、試料固定台は、試料押さえとの間に挟まれて保持されθ軸上に設けたクランプ機構にて接続されθ回転機構の軸上に収まるが、披試料固定台は、直接にθ回転機構の軸上に固定してもよいので、試料固定台の取り付け方法に対し特に限定されることを意図するものではない。【００５２】  なお披試料固定台は、被試料をデポジット接合により保持できれば、特に形状、材質等は限定されない。例えば、長方形、正方形などの多角形、円形など種々の形状を採用でき、市販されている披試料固定台も利用可能であるので、本発明において言及するものではない。
【産業上の利用可能性】
【００５３】  近年、透過型電子顕微鏡ＴＥＭを利用してナノレベルの構造観察や、Ｘ線分析、及び三次元解析など多様な利用方法が可能になってきたが、それに伴いＴＥＭ試料作成技術も重要な課題となっている。【００５４】  たとえば透過型電子顕微鏡ＴＥＭを利用して特性Ｘ線分析を行う場合、試料の膜厚が薄いほど、電子線の散乱を抑えられ空間分解能が向上するので、より微小領域から発生する特性Ｘ線を捕らえることができるので、試料の薄膜は、平坦で等厚な質の良い薄膜化を求められている。【００５５】  たとえば透過型電子顕微鏡ＴＥＭを利用して三次元解析を行う場合、ＴＥＭ試料をＴＥＭ電子線軸に対し高傾斜に傾けるが、その分電子線の透過する試料の膜厚は、正弦関数的に増加するのでより薄い膜厚が有効であり、平坦で等厚な質の良い薄膜化を求められている。【００５６】  本発明では、ＦＩＢ装置におけるＴＥＭ用試料の薄膜化処理を、ＦＩＢ装置に併設されたＳＥＭ観察監視下のもと、両面から薄膜化処理が可能になることで、今日要求される薄膜１００ｎｍクラスや５０ｎｍクラスの作成に有利な効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】  披試料固定台と披試料及びデポジット接続との関わりのあらわす図である。
【図２】  披試料とＦＩＢ光軸およびＳＥＭ観察方向の位置関係をあらわす図である。
【図３】  本発明の構成の機能を利用し、〔図２〕のＳＥＭ観察面に対し、披試料の裏面をＳＥＭ観察面方向に向けたときの、ＦＩＢ光軸およびＳＥＭ観察方向の位置関係をあらわす図である。
【図４】  本発明の構成の一例を示すθ回転軸部の基本構造の立体覗図である。
【図５】  本発明の構成の一例を示すθ回転軸部の軸受け部を、軸方向から視た断面図である。
【図６】  本発明の構成の一例を示すＡ面加工の際のθ回転軸部と、ＦＩＢ光軸およびＳＥＭ観察方向の位置関係をあらわす図である。
【図７】  本発明の構成の一例を示すＢ面加工の際のθ回転軸部と、ＦＩＢ光軸およびＳＥＭ観察方向の位置関係をあらわす図である。
【図８】  本発明の構成の一例を示すクランプ機構と披試料固定台を保持する試料押さえとの接続部に被試料固定台のセンター位置を芯とする円弧の接合面をあらわした図である。
【符号の説明】
１    披試料固定台。
２    ＦＩＢデポジットプロセスによる接合処理部。
３    素材から切出した披試料。
４    ＦＩＢ光軸（エッチング、及びデポジット処理）方向を示す。
５    ＳＥＭ観察軸（観察可能方向）を示す。
６    披試料固定台を挟む試料台押さえ部材。
７    披試料固定台クランプして回転するθ回転軸。
８    試料押さえ部材のクランプ部（の爪）。
９    披試料固定台のフレーム本体、およびθ軸受け台座。
１０  ねじ溝が刻まれたθ回転軸のノブ。
１１  θ回転軸の軸受け部。
１２  θ回転軸を押さえ付けるための部材（押さえフック）。
１３  既存ステージのローテーション軸を示す。
１４  既存ステージと連結するためのスタブピン。
１５  θ回転軸の回転位置基準面。
１６  θ回転軸の軸受け相当するＶ溝基準面。
１７  θ回転軸を押さえ付けるための部材の支点。
１８  θ回転軸を押さえ付けるための部材を引き付けるスプリング。
１９  円弧に加工された試料台押さえ部材とθ回転軸のクランプ部の接合面。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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