(57)【要約】【課題】基板と封止基板とをガラスフリットで封止する際に、ガラスフリット又は基板へのクラック発生を抑制することができる有機ＥＬ表示装置の製造方法を提供する。【解決手段】第一基板１と第二基板２と、第二基板２に対向する第一基板１の面上に設けられ、有機ＥＬ素子を含む発光部３と、第一基板１と第二基板２とを接合すると共に、発光部３を封止する接合部材４と、から構成される有機ＥＬ表示装置１０の製造方法において、以下に示す工程（ｉ）〜（ｉｖ）を含むことを特徴とする、有機ＥＬ表示装置の製造方法。（ｉ）第一基板上に発光部を形成する工程（ｉｉ）第二基板上にガラスフリットからなる薄膜を形成する工程（ｉｉｉ）第一基板と第二基板とを対向設置する工程（ｉｖ）対向設置した第一基板及び第二基板を加熱環境下に置き、ガラスフリットからなる薄膜にレーザー光を照射し接合部材を形成する工程【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一基板と第二基板と、
該第二基板に対向する該第一基板の面上に設けられ、有機ＥＬ素子を含む発光部と、
該第一基板と該第二基板とを接合すると共に、該発光部を封止する接合部材と、から構成される有機ＥＬ表示装置の製造方法において、
以下に示す工程（ｉ）〜（ｉｖ）を含むことを特徴とする、有機ＥＬ表示装置の製造方法。
（ｉ）第一基板上に発光部を形成する工程
（ｉｉ）第二基板上にガラスフリットからなる薄膜を形成する工程
（ｉｉｉ）第一基板と第二基板とを対向設置する工程
（ｉｖ）対向設置した第一基板及び第二基板を加熱環境下に置き、ガラスフリットからなる薄膜にレーザー光を照射し接合部材を形成する工程
【請求項２】
前記加熱環境が５０℃〜１２０℃の温度環境であることを特徴とする、請求項１に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項３】
前記加熱環境を実現するための手段がホットプレート、ランプヒーター又はオーブンであることを特徴とする請求項１又は２に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項４】
前記発光部が保護層を含み、該保護層が前記有機ＥＬ素子を被覆することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項５】
前記保護層が熱硬化樹脂、紫外線硬化樹脂又は２液混合型硬化樹脂からなる層であることを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ表示装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ表示装置は、陰極と陽極との間に電流を印加することによって、両電極間にある有機化合物層が発光する。ここで有機ＥＬ表示装置は、自発光性であるために視認性が高く、また液晶表示装置に比べて薄型軽量化が可能である。このため、特にモバイル用途での応用展開が進められている。一方で、有機ＥＬ表示装置は、ごく微量の水分や酸素等により有機発光材料が変質したり、発光層と電極との間で剥離等が生じたりすることで、発光効率の低下、非発光領域（ダークスポット）の増大等の表示性能劣化を招くという問題がある。
【０００３】
このような問題に対する具体的な対策の一つとして、特許文献１に開示されるガラスフリットを利用する封止方法がある。この方法によれば、外部からの水分の浸入を極力抑制し、より防湿性を高めることが可能である。
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１７０９２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
またガラスフリットを利用した封止方法は、有機ＥＬ素子に及ぼす熱的影響を抑制させつつガラスフリットを溶融する方法であり、具体的な封止方法としてレーザーを使用する方法が挙げられる。
【０００６】
しかし、レーザーを照射する際に、ガラスフリットが急加熱されたり急冷却されたりすることによって熱応力が発生する。この熱応力が発生することにより、ガラスフリット又は基板にクラックが発生するという問題が生じていた。
【０００７】
この問題に対して、特許文献１では、ガラスフリットに第１段階の強度のレーザーを照射して基板と封止基板とを溶着した後に、ガラスフリットに第１段階の強度よりも強度の弱い第２段階の強度のレーザーを照射してアニーリングすることが示されている。しかし、ガラスフリットに対してレーザー照射を２回行うと、熱伝導により実質的に有機ＥＬ素子に損傷を及ぼしたり、ガラスフリット又は基板にクラックが発生したりする問題が生じていた。また、製造工程が増えて生産効率が低下するという問題も生じていた。
【０００８】
本発明の目的は、基板と封止基板とをガラスフリットで封止する際に、ガラスフリット又は基板へのクラック発生を抑制することができる有機ＥＬ表示装置の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の有機ＥＬ表示装置の製造方法は、第一基板と第二基板と、
該第二基板に対向する該第一基板の面上に設けられ、有機ＥＬ素子を含む発光部と、
該第一基板と該第二基板とを接合すると共に、該発光部を封止する接合部材と、から構成される有機ＥＬ表示装置の製造方法において、
以下に示す工程（ｉ）〜（ｉｖ）を含むことを特徴とする。
【００１０】
（ｉ）第一基板上に発光部を形成する工程
（ｉｉ）第二基板上にガラスフリットからなる薄膜を形成する工程
（ｉｉｉ）第一基板と第二基板とを対向設置する工程
（ｉｖ）対向設置した第一基板及び第二基板を加熱環境下に置き、ガラスフリットからなる薄膜にレーザー光を照射し接合部材を形成する工程
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、基板と封止基板とをガラスフリットで封止する際に、ガラスフリット又は基板へのクラック発生を抑制することができる有機ＥＬ表示装置の製造方法を提供することができる。
【００１２】
即ち、本発明では、加熱環境下において、レーザーを照射してガラスフリットを加熱溶着するので、レーザー照射後においてガラスフリットが急冷却されることがない。このため、ガラス基板への熱的ストレスを緩和させることができ、ガラスフリット又は基板へのクラックの発生を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の有機ＥＬ表示装置の製造方法は、具体的には、第一基板と第二基板と、該第二基板に対向する該第一基板の面上に設けられる発光部と、該発光部を封止する接合部材と、から構成される有機ＥＬ表示装置を製造する方法である。尚、この有機ＥＬ表示装置において、発光部は有機ＥＬ素子を含む部材である。また、発光部を封止する接合部材は、第一基板と第二基板とを接合する部材でもある。
【００１４】
以下、図面を参照しながら本発明について説明する。尚、以下の説明において、特に図示又は記載されていない部分に関しては、当該技術分野における周知技術又は公知技術を適用することができる。また以下に説明する事項は、あくまでも本発明の実施形態の一例であり、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１５】
図１は、本発明の製造方法によって製造される有機ＥＬ表示装置を示す模式図であり、（ａ）は平面模式図、（ｂ）は断面模式図である。
【００１６】
図１の有機ＥＬ表示装置１０は、図１（ｂ）に示すように、第一基板１と、第二基板２との間に発光部３及び接合部材４が設けられている。ここで発光部３は、図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、第一基板１上に複数設けられている。一方、接合部材４は、図１（ａ）に示すように、発光部３を囲むように設けられ、発光部３を封止すると共に、図１（ｂ）に示すように、第一基板１と、第二基板２とを接合する部材である。
【００１７】
次に、発光部３について説明する。図２は、図１（ｂ）の点線囲み部分の部分拡大図である。図２において、発光部３は、第一基板１上に設けられる部材である。また発光部３は、下部電極３１、有機ＥＬ層３２及び上部電極３３がこの順に積層されてなる有機ＥＬ素子３４と、有機ＥＬ素子３４の上面及び側面を被覆する保護層３５と、を含む部材である。発光部３に電流を通電することで、陽極から注入された正孔と陰極から注入された電子とが、発光層において再結合し、発光層に含まれる発光材料の発光色に応じて赤色、緑色、青色のそれぞれの光を放出することになる。そして発光層から発せられた光は、保護層３５側から取り出すことができる。
【００１８】
ところで発光部３をアクティブマトリックス形式で駆動させる場合、第一基板１は、基材１１と、基材１１上に設けられるＴＦＴ回路１２と、ＴＦＴ回路１２上に設けられる平坦化膜１３とから構成される。尚、ＴＦＴ回路１２は、コンタクトホール１４を介して、下部電極３１と電気接続されている。
【００１９】
次に、図１の有機ＥＬ表示装置１０を構成する構成部材について説明する。
【００２０】
第一基板１及び第二基板２として、例えば、透明なガラス材を使用することができるが、必ずしもこれに限定されない。尚、発光部３をアクティブマトリックス形式で駆動させる場合、基材として透明なガラス材等を使用する。
【００２１】
発光部３を構成する下部電極３１は、発光層から発せられた光を反射する反射電極である。下部電極３１の構成材料としては、少なくとも反射率が５０％以上の金属材料である。好ましくは、反射率が８０％以上の金属材料である。反射率が高い部材であるほど光取り出し効率を向上できるので好ましい。上記の反射率を有する金属材料として、特に限定されるものではないが、例えば、銀、アルミニウム、クロム、金、白金等の金属材料が挙げられる。尚、下部電極３１は、上記の金属材料からなる金属薄膜のみで構成されていてもよいが、当該金属薄膜のみでは有機ＥＬ層３２への電荷注入がしにくい場合は、当該金属薄膜上に透明電極層をさらに設けてもよい。透明電極層として、金属酸化物からなる導電膜が挙げられる。この導電膜として、具体的には、酸化インジウムと酸化錫とからなる化合物膜（ＩＴＯ）や酸化インジウムと酸化亜鉛とからなる化合物膜（ＩＺＯ）等が挙げられる。
【００２２】
発光部３を構成する有機ＥＬ層３２は、その層構成は特に限定されるものではない。例えば、陽極側から正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層の順で積層される構成が挙げられる。
【００２３】
正孔注入層を構成する正孔注入材料及び正孔輸送層を構成する正孔輸送材料は、陽極からの正孔の注入を容易にし、かつ注入された正孔を発光層に輸送するに優れた正孔移動度を有する材料が好ましい。正孔注入材料や正孔輸送材料として、トリアリールアミン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、オキサゾール誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、フタロシアニン誘導体、ポルフィリン誘導体等の低分子系材料、及びポリビニルカルバゾール、ポリシリレン、ポリチオフェン、その他導電性高分子等の高分子系材料が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２４】
発光層を構成する発光材料として、発光効率の高い蛍光材料や燐光材料が使用される。
【００２５】
電子輸送層を構成する電子輸送材料として、陰極から注入された電子を発光層に輸送する機能を有するものから任意に選ぶことができ、正孔輸送材料の正孔移動度とのバランス等を考慮して選択される。電子輸送材料として、オキサジアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、チアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、ピラジン誘導体、トリアゾール誘導体、トリアジン誘導体、ペリレン誘導体、キノリン誘導体等が挙げられる。さらに、キノキサリン誘導体、フルオレノン誘導体、アントロン誘導体、フェナントロリン誘導体、有機金属錯体等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２６】
電子注入層を構成する電子注入材料として、上述した電子輸送材料に、アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属、又はこれらの化合物を０．１％〜数十％含有させた材料が挙げられる。電子輸送材料にアルカリ金属等を含ませることにより、電子注入性を付与することができる。
【００２７】
発光部３を構成する上部電極３３は、発光層から発せられた光が十分取り出されるように８０％〜１００％の透過率を有する材料であることが好ましい。上部電極３３の構成材料は、特に限定されるものではない。例えば、銀、アルミニウム、クロム、金、白金等の金属材料を光が透過する程度の膜厚で形成した金属薄膜、ＩＴＯやＩＺＯ等の酸化物導電膜、あるいは当該金属材料で形成された薄膜と当該酸化物導電膜とを積層した積層体が挙げられる。
【００２８】
発光部３を構成する保護層３５は、有機ＥＬ素子３４が大気中の酸素や水分等と接触するのを防止する目的で設けられる。
【００２９】
保護層３５の構成材料は、有機ＥＬ素子３４との接着性を示す有機化合物であれば特に限定されない。好ましくは、熱硬化樹脂、紫外線硬化樹脂又は２液混合型硬化樹脂であり、例えば、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。ここで保護層３５は、第二基板２に密着させてもよい。一方、防湿性をより高めるために、上部電極３３と保護層３５との間に、窒化シリコン、窒化酸化シリコン等の金属窒化物膜や、酸化タンタル等の金属酸化物膜、ダイヤモンド薄膜をさらに設けてもよい。他方、保護層３５内に吸湿材を含有させてもよい。
【００３０】
また、有機ＥＬ表示装置１０が、有機ＥＬ素子３４から放出される光を第二基板２側から外部に放出するトップエミッション型である場合、保護層３５は透明な材料で構成する必要がある。
【００３１】
第一基板１と第二基板２とを接合する接合部材４は、当業者がガラスフリットとして一般に使用する材料であれば特に限定されない。
【００３２】
次に、本発明の有機ＥＬ表示装置の製造方法について説明する。
【００３３】
本発明の有機ＥＬ表示装置の製造方法は、以下に示す工程（ｉ）〜（ｉｖ）を含むことを特徴とする。
【００３４】
（ｉ）第一基板上に発光部を形成する工程
（ｉｉ）第二基板上にガラスフリットからなる薄膜を形成する工程
（ｉｉｉ）第一基板と第二基板とを対向設置する工程
（ｉｖ）対向設置した第一基板及び第二基板を加熱環境下に置き、ガラスフリットからなる薄膜にレーザー光を照射し接合部材を形成する工程
以下、適宜図面を参照しながら本発明の有機ＥＬ表示装置の製造方法について説明する。
【００３５】
図３は、本発明の製造方法の具体的な工程を示すプロセスフローチャートである。以下、図３のプロセスチャートに従い、本発明の製造方法を具体的に説明する。
【００３６】
［第一基板の準備工程］
本発明の製造方法は、始めに第一基板１を準備する工程を行う。具体的には、後述する発光部３を設けるのに必要な基材を準備する。尚、製造する有機ＥＬ表示装置１０がアクティブマトリックス型の表示装置である場合は、この工程で、図２に示されるＴＦＴ回路１２、平坦化膜１３及びコンタクトホール１４を順次設けておく。
【００３７】
［発光部の形成工程］
次に、発光部３を形成する工程を行う。ここで発光部３を構成する下部電極３１、有機ＥＬ層３２、上部電極３３及び保護層３５の形成方法として、公知の方法を用いることができる。
【００３８】
［第二基板の準備工程］
次に、第二基板２を準備する工程を行う。具体的には、後述するガラスフリットからなる薄膜を設けるのに必要な基材を準備する。
【００３９】
［ガラスフリットからなる薄膜の形成工程］
次に、ガラスフリットからなる薄膜を第二基板２上に形成する工程を行う。具体的には、まずガラスフリットに適当な液体物質を混合してフリットペーストを調製する。次に、調製したフリットペーストを、発光部３を取り囲むように第二基板２上に塗布して薄膜を形成する。フリットペーストの塗布方法として、ディスペンス法、スクリーン印刷法等が挙げられる。次に、フリットペーストからなる薄膜を前焼成する。ここでガラスフリットからなる薄膜の高さは、好ましくは、前焼成の段階で１０μｍ〜３００μｍとなるようにする。
【００４０】
［第一基板と第二基板とを対向設置する工程］
次に、第一基板１と第二基板２とを対向設置する工程を行う。具体的には、第一基板１に設けられている複数の発光部３が、第二基板２と第二基板２上に設けられるガラスフリットからなる薄膜とで取り囲まれるように、第一基板１と第二基板２との位置合わせを行い、第一基板１とガラスフリットからなる薄膜とを接触させる。これにより、第一基板１と第二基板２との間にガラスフリットが介在するようになる。
【００４１】
［対向設置した第一基板及び第二基板を加熱環境下に置く工程］
次に、対向設置した第一基板１及び第二基板２を加熱環境下に置く工程を行う。この工程でいう加熱環境下とは、好ましくは、５０℃〜１２０℃の温度環境である。ここで１２０℃を超えた温度環境にすると有機ＥＬ素子３４を損傷する恐れがある。この温度環境を実現するための手段として、具体的には、図４に示されるホットプレート５、図５に示されるランプヒーター６又は図６に示されるオーブン７が挙げられる。
【００４２】
［接合部材の形成工程］
次に、接合部材４を形成する工程を行う。具体的には、上述した加熱環境下において、ガラスフリットからなる薄膜にレーザー光９を局部的に照射し、ガラスフリットからなる薄膜を溶かすことにより、第一基板１と第二基板２とを接合する接合部材４が形成される。
【００４３】
レーザー光９を照射する際は、図４〜図６に示されるように、レーザー照射装置８を第二基板２上に設置し、第二基板２の上方からレーザー光９を照射する。ただし、レーザー光９の照射方法は必ずしもこれに限定されるものではない。特に、ランプヒーターで加熱する方法（図５）やオーブンで加熱する方法（図６）においては、レーザー照射装置８を第一基板１の下方に設置し、第一基板１側からレーザー光９を照射してもよい。また、第二基板２の上方からの照射及び第一基板１の下方からの照射を同時に行ってもよい。尚、レーザー光９によって発光部３が損傷されないようにするために、発光部３を設けた領域を遮蔽するマスクを設置した上でレーザー光９を照射した方が好ましい。
【実施例１】
【００４４】
図１（ａ）において、ｍ＝４、ｎ＝４である大判有機ＥＬ表示装置を製造した。尚、本実施例では、主要な工程について、以下に示す条件で行った。
【００４５】
（１）ガラスフリットからなる薄膜の形成工程
ライン幅を１ｍｍ、一周のライン長を２５０ｍｍ、膜厚を１００μｍとするガラスフリットからなる薄膜を形成した。
【００４６】
（２）対向設置した第一基板及び第二基板を加熱環境下に置く工程
ホットプレートを使用し、ホットプレート上で第一基板及び第二基板を５０℃に加熱した。
【００４７】
（３）接合部材の形成工程
レーザー光を照射する際、レーザー光のピーク波長λを９４０ｎｍとし、レーザー光のスポット径を１．６ｍｍとし、レーザー照射装置の移動速度を１０ｍｍ／ｓとした。
【００４８】
図７は、本実施例の条件における、レーザー光の照射強度と剥離率及びクラック数との関係を示すグラフである。図７のグラフにおいて、剥離率とは、ガラスフリットと基板との接触面積に対するガラスフリットと基板とが剥離している領域の割合を示す。また図７のグラフにおいて、クラック数とはガラスフリットのクラックの数を示している。
【００４９】
図７のグラフで示されるように、レーザー光の照射強度が３５Ｗ〜４０Ｗの場合においてガラスフリットの剥離及びクラックが見られないことが示されている。一方、レーザー光の照射強度が３０Ｗのときには、ガラスフリットが完全にとける温度まで達していないためか剥離率が２０％を超えている。他方、レーザー光の照射強度を４５Ｗ〜５０Ｗとすると、レーザー光照射時において、ガラスフリットの温度が高くなりすぎてしまうために、レーザー光照射後、ガラスフリットは急冷却されてしまいクラックが発生した。
【００５０】
従って、本実施例において、ガラスフリットの剥離及びクラックが発生しないレーザー照射強度の範囲が３５Ｗ〜４０Ｗであることが示された。
【実施例２】
【００５１】
実施例１において、ホットプレート上で第一基板及び第二基板を１１０℃に加熱したことを除いては、実施例１と同様の方法で有機ＥＬ表示装置を作製した。
【００５２】
図８は、本実施例の条件における、レーザー光の照射強度と剥離率及びクラック数との関係を示すグラフである。
【００５３】
図８のグラフで示されるように、レーザー光の照射強度が３５Ｗ〜４５Ｗの場合においてガラスフリットの剥離及びクラックが見られないことが示されている。このように、本実施例では、第一基板及び第二基板を実施例１よりも高温の環境下に置くことで、レーザー光照射後において急激なガラスフリットの冷却が抑制される。このためガラスフリットの熱応力が緩和され、レーザー照射強度のプロセスマージンが実施例１よりも広く取ることができる。
【００５４】
［比較例１］
実施例１において、ホットプレート上で第一基板及び第二基板を２５℃の温度条件下に置いたことを除いては、実施例１と同様の方法で有機ＥＬ表示装置を作製した。
【００５５】
図９は、本比較例の条件における、レーザー光の照射強度と剥離率及びクラック数との関係を示すグラフである。
【００５６】
図９のグラフで示されるように、レーザー光の照射強度が４０Ｗの場合にのみガラスフリットの剥離及びクラックが見られないことが示されている。従って、本比較例においては、ガラスフリットは、レーザー照射における熱応力を大きく受けていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の製造方法によって製造される有機ＥＬ表示装置を示す模式図であり、（ａ）は平面模式図、（ｂ）は断面模式図である。
【図２】図１（ｂ）の点線囲み部分の部分拡大図である。
【図３】本発明の製造方法の具体的な工程を示すプロセスフローチャートである。
【図４】対向設置した第一基板及び第二基板をホットプレート上に置き、レーザー照射する様子を示す断面模式図である。
【図５】対向設置した第一基板及び第二基板をランプヒーターを備えた装置内に置き、レーザー照射する様子を示す断面模式図である。
【図６】対向設置した第一基板及び第二基板をオーブン内に置き、レーザー照射する様子を示す断面模式図である。
【図７】実施例１の条件における、レーザー光の照射強度と剥離率及びクラック数との関係を示すグラフである。
【図８】実施例２の条件における、レーザー光の照射強度と剥離率及びクラック数との関係を示すグラフである。
【図９】比較例１の条件における、レーザー光の照射強度と剥離率及びクラック数との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５８】
１  第一基板
１０  有機ＥＬ表示装置
１１  基材
１２  ＴＦＴ駆動回路
１３  平坦化膜
１４  コンタクトホール
２  第二基板
３  発光部
３１  下部電極
３２  有機ＥＬ層
３３  上部電極
３４  有機ＥＬ素子
３５  保護層
４  ガラスフリット
５  ホットプレート
６  ランプヒーター
７  オーブン
８  レーザー照射装置
９  レーザー光
【図１】
2010170765.tif 000003
【図２】
2010170765.tif 000004
【図３】
2010170765.tif 000005
【図４】
2010170765.tif 000006
【図５】
2010170765.tif 000007
【図６】
2010170765.tif 000008
【図７】
2010170765.tif 000009
【図８】
2010170765.tif 000010
【図９】
2010170765.tif 000011