(57)【要約】      （修正有）【課題】本成長途中のＳｉＣ単結晶中に欠陥を生成させるおそれの少ない転位制御種結晶及びその製造方法、並びに、ＳｉＣ単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】以下の構成を備えた転位制御種結晶１０及びその製造方法、並びにこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法。（１）転位制御種結晶１０は、α型のＳｉＣからなる。（２）転位制御種結晶１０は、オフセット角θが１°以上１５°以下である成長面を備えている。（３）成長面は、螺旋転位密度が低い高品質領域１２と、成長面の５０％以下の面積を持つ螺旋転位領域１４とを備えている。（４）螺旋転位領域１４は、高品質領域１２となる一次種結晶の一次成長面の一部に、螺旋転位領域１４を形成するための後退部を形成し、少なくとも後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、成長面のオフセット方向ｃ端部に螺旋転位領域１４が含まれるように、一次種結晶の表面を鏡面研磨し、成長面を露出させる。【選択図】図１
2010235390.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の構成を備えた転位制御種結晶。
（１）前記転位制御種結晶は、α型のＳｉＣからなる。
（２）前記転位制御種結晶は、前記ＳｉＣからなる新たな単結晶を成長させるための成長面を備え、前記成長面のオフセット角は、１°以上１５°以下である。
（３）前記成長面は、螺旋転位密度が低い高品質領域と、前記高品質領域より螺旋転位密度が高い螺旋転位領域とを備え、前記螺旋転位領域の面積は、前記成長面の面積の５０％以下である。
（４）前記螺旋転位領域は、
（ａ）前記高品質領域となる一次種結晶の一次成長面の一部に、前記螺旋転位領域を形成するための後退部を形成し、
（ｂ）少なくとも前記後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、
（ｃ）前記成長面のオフセット方向端部に前記螺旋転位領域が含まれるように、前記一次種結晶の表面を鏡面研磨し、前記成長面を露出させる
ことにより得られるものからなる。
但し、
「成長面のオフセット角」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルと、前記高品質領域上にある前記成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。
「成長面のオフセット方向」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルを前記高品質領域上にある前記成長面に投影したベクトルの方向をいう。
【請求項２】
前記螺旋転位領域は、前記転位制御種結晶の端部に形成されており、
前記成長面は、平面である
請求項１に記載の転位制御種結晶。
【請求項３】
前記螺旋転位領域内に形成された、θ＜θs2≦６０°の関係を満たす第２傾斜面をさらに備えた請求項２に記載の転位制御種結晶。
但し、
θは、前記成長面のオフセット角である。
θs2は、前記第２傾斜面の傾斜角である。
「第２傾斜面の傾斜角」とは、前記高品質領域上にある前記成長面の法線ベクトルと、前記第２傾斜面の法線ベクトルとのなす角をいう。
【請求項４】
前記螺旋転位領域は、前記転位制御種結晶の中央部分に形成されおり、
前記成長面は、前記螺旋転位領域を最頂部とする錐面である
請求項１に記載の転位制御種結晶。
【請求項５】
前記高品質領域は、少なくとも１回のａ面成長を行うことにより得られるものである請求項１から４までのいずれかに記載の転位制御種結晶。
【請求項６】
前記高品質領域は、螺旋転位密度が１００ｃｍ-2未満である請求項１から５までのいずれかに記載の転位制御種結晶。
【請求項７】
前記螺旋転位領域は、螺旋転位密度が１００ｃｍ-2以上である請求項１から６までのいずれかに記載の転位制御種結晶。
【請求項８】
以下の工程を備えた転位制御種結晶の製造方法。
（１）α型ＳｉＣからなり、一次成長面のオフセット角が１５°以下である一次種結晶を用意し、前記一次成長面の一部に、前記一次種結晶よりも螺旋転位密度が高い螺旋転位領域を形成するための後退部を形成する後退部形成工程。
（２）少なくとも前記後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させる予備成長工程。
（３）本成長のための成長面のオフセット方向端部に前記螺旋転位領域が含まれ、前記成長面の面積に対する前記螺旋転位領域の面積が５０％以下となり、かつ前記成長面のオフセット角が１°以上１５°以下となるように、前記一次種結晶の表面を鏡面研磨し、前記成長面を露出させる成長面露出工程。
但し、
「一次成長面のオフセット角」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルと、前記後退部以外の領域上にある前記一次成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。
「成長面のオフセット方向」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルを前記転位制御種結晶の前記螺旋転位領域以外の領域上にある前記成長面に投影したベクトルの方向をいう。
「成長面のオフセット角」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルと、前記螺旋転位領域以外の領域上にある前記成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。
【請求項９】
前記後退部形成工程は、
（ａ）前記一次種結晶として、前記一次成長面のオフセット角が１°以上１５°以下であるものを用いて、
（ｂ）θ'＜θ's1≦６０°の関係を満たし、かつその表面が非鏡面研磨面である第１傾斜面からなる前記後退部を、前記一次成長面のオフセット方向端部に形成するものである
請求項８に記載の転位制御種結晶の製造方法。
但し、
「一次成長面のオフセット方向」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルを、前記後退部以外の領域上にある前記一次成長面に投影したベクトルの方向をいう。
θ'は、前記一次成長面のオフセット角である。
θ's1は、前記第１傾斜面の傾斜角である。
「第１傾斜面の傾斜角」とは、前記後退部以外の領域上にある前記一次成長面の法線ベクトルと、前記第１傾斜面の法線ベクトルとのなす角をいう。
【請求項１０】
前記後退部形成工程は、
（ａ）前記一次種結晶として、前記一次成長面のオフセット角が１°以上１５°以下であるものを用いて、
（ｂ）Ｄ＞Ｌｔａｎθ'の関係を満たす段差からなる前記後退部を、前記一次成長面のオフセット方向端部に形成するものである
請求項８に記載の転位制御種結晶の製造方法。
但し、
「一次成長面のオフセット方向」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルを前記後退部以外の領域上にある前記一次成長面に投影したベクトルの方向をいう。
Ｄは、前記段差の深さである。
Ｌは、前記一次成長面のオフセット方向に伸びる前記段差の幅である。
θ'は、前記一次成長面のオフセット角である。
【請求項１１】
前記成長面露出工程の後に、θ＜θs2≦６０°の関係を満たす第２傾斜面を前記螺旋転位領域内に形成する第２傾斜面形成工程
をさらに備えた請求項９又は１０に記載の転位制御種結晶の製造方法。
但し、
θは、前記成長面のオフセット角である。
θs2は、前記第２傾斜面の傾斜角である。
「第２傾斜面の傾斜角」とは、前記螺旋転位領域以外の領域上にある前記成長面の法線ベクトルと、前記第２傾斜面の法線ベクトルとのなす角をいう。
【請求項１２】
前記後退部形成工程は、
（ａ）前記一次種結晶として、前記一次成長面のオフセット角が１°未満であるものを用いて、
（ｂ）前記後退部を、前記一次成長面の中央部分に形成するものであり、
前記成長面露出工程は、前記成長面が前記後退部上に形成された前記螺旋転位領域を最頂部とする錐面となるように、前記一次種結晶の表面を鏡面研磨するものである
請求項８に記載の転位制御種結晶の製造方法。
【請求項１３】
前記予備成長工程の前に、前記後退部以外の領域上にある前記一次成長面上に保護層を形成する保護層形成工程をさらに備えた請求項８から１２までのいずれかに記載の転位制御種結晶の製造方法。
【請求項１４】
前記一次種結晶は、少なくとも１回のａ面成長を行うことにより得られるものである請求項８から１３までのいずれかに記載の転位制御種結晶の製造方法。
【請求項１５】
前記一次種結晶は、螺旋転位密度が１００ｃｍ-2未満である請求項８から１４までのいずれかに記載の転位制御種結晶の製造方法。
【請求項１６】
請求項１から請求項７までのいずれかに記載の転位制御種結晶の成長面に、ＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる本成長工程を備えたＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の方法により得られるＳｉＣ単結晶をスライスするスライス工程を備えた転位制御種結晶の製造方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の方法により得られる転位制御種結晶。
【請求項１９】
累積のｃ面成長高さが１０ｃｍ以下である請求項１８に記載の転位制御種結晶。
【請求項２０】
請求項１８又は１９に記載の転位制御種結晶の成長面に、ＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる本成長工程を備えたＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項２１】
請求項１から請求項７まで、請求項１８、又は請求項１９のいずれかに記載の転位制御種結晶の第１の成長面に、第１のＳｉＣ単結晶をｃ面成長させた後、前記第１のＳｉＣ単結晶と前記転位制御種結晶とを分離する分離工程と、
前記分離工程で分離された前記転位制御種結晶の表面を鏡面研磨し、第２の成長面を再露出させる成長面再露出工程と、
再露出させた前記第２の成長面の上に、第２のＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる本成長工程と
を備えたＳｉＣ単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、転位制御種結晶及びその製造方法、並びに、ＳｉＣ単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、欠陥の少ないＳｉＣ単結晶を製造することが可能な転位制御種結晶及びその製造方法、並びに、このような転位制御種結晶を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ（炭化ケイ素）は、六方晶系の結晶構造を持つ高温型（α型）と、立方晶系の結晶構造を持つ低温型（β型）が知られている。ＳｉＣは、Ｓｉに比べて、耐熱性が高いだけでなく、広いバンドギャップを持ち、絶縁破壊電界強度が大きいという特徴がある。そのため、ＳｉＣ単結晶からなる半導体は、Ｓｉ半導体に代わる次世代パワーデバイスの候補材料として期待されている。特に、α型ＳｉＣは、β型ＳｉＣよりバンドギャップが広いので、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料として注目されている。
【０００３】
α型ＳｉＣは、その主要な結晶面として｛０００１｝面（以下、これを「ｃ面」ともいう）と、｛０００１｝面に垂直な｛１−１００｝面及び｛１１−２０｝面（以下、これらを総称して「ａ面」ともいう）とを有している。
従来より、α型ＳｉＣ単結晶を得る方法として、ｃ面成長法が知られている。ここで、「ｃ面成長法」とは、ｃ面又はｃ面に対するオフセット角が所定の範囲にある面を成長面として露出させたＳｉＣ単結晶を種結晶に用いて、昇華再析出法などの方法により成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法をいう。
【０００４】
しかしながら、ｃ面成長法により得られる単結晶中には、＜０００１＞方向に平行な方向にマイクロパイプ欠陥（直径数μｍ〜１００μｍ程度の管状の空隙）や螺旋転位などの欠陥が非常に多く発生するという問題があった。
高性能なＳｉＣパワーデバイスを実現するためには、ＳｉＣ半導体に生じるリーク電流を低減することが必須条件である。ＳｉＣ単結晶に生じるマイクロパイプ欠陥、螺旋転位などの欠陥は、このリーク電流を増大させる原因と考えられている。
【０００５】
そこでこの問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、ｃ面からの傾きが約６０°〜約１２０°である面（例えば、｛１−１００｝面、｛１１−２０｝面など）を成長面として露出する種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の成長方法（以下、このような成長方法を「ａ面成長法」という）が開示されている。
同文献には、
（１）ｃ面から約６０〜１２０°傾いている結晶面上にＳｉＣを成長させると、その結晶面上に原子積層の配列が現れているため、元の種結晶と同じ種類の多形構造を持つ結晶が容易に成長する点、
（２）このような方法を用いた場合、螺旋転位は発生しない点、及び、
（３）種結晶がｃ面に滑り面を有する転位を含む場合、この転位は、成長結晶に引き継がれる点、
が記載されている。
【０００６】
また、特許文献２には、
（１）ＳｉＣ種結晶の（０００１）面の中央に、直径１００μｍのＴｉ蒸着膜を形成し、
（２）Ｔｉ蒸着膜をマスクとして、種結晶表面をアルカリエッチングし、
（３）Ｔｉ蒸着膜を除去することにより、種結晶表面に人為的に突起状の特異点を形成し、
（４）特異点が形成された（０００１）面を成長面として、単結晶を成長させる、
ＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。
同文献には、
（ａ）特異点が螺旋転位の中心として機能し、この螺旋転位の螺旋状ステップ成長により結晶成長が進行する点、及び、
（ｂ）特異点に形成された螺旋転位以外の螺旋転位は確認されない点、
が記載されている。
【０００７】
また、特許文献３には、互いに直交する方向に複数回のａ面成長を行った後、最後にｃ面成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。
同文献には、
（１）ａ面成長の繰り返し回数が多くなるほど、成長結晶中の転位密度が指数関数的に減少する点、
（２）ａ面成長においては、積層欠陥の発生が避けられない点、及び、
（３）最後にｃ面成長を行うと、マイクロパイプ欠陥及び螺旋転位が発生しないだけでなく、積層欠陥がほとんど存在しないＳｉＣ単結晶が得られる点、
が記載されている。
【０００８】
さらに、特許文献４には、
（１）螺旋転位を含むＳｉＣ種結晶を用いて、１回以上のａ面成長を行った後、螺旋転位を含む領域が成長面上に残るように、ｃ軸とほぼ垂直な面を成長面として露出させることにより得られる転位制御種結晶（螺旋転位残存法）、
（２）ｃ面から８°傾く面を成長面として露出させたＳｉＣ種結晶を切り出し、成長面のオフセット方向の端部に、成長面から１０〜２０°傾く研削面を形成することにより得られる転位制御種結晶（研削法）、
（３）相対的に高い螺旋転位密度を持つＳｉＣ種結晶（高転位密度種結晶）と、相対的に螺旋転位密度が低いＳｉＣ種結晶（低転位密度種結晶）とを、成長面が同一面内に配置されるように並べることにより得られる転位制御種結晶（貼り合わせ法）、及び、
（４）このような転位制御種結晶を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法、
が開示されている。
同文献には、このような転位制御種結晶を用いることにより、ｃ面ファセット内に螺旋転位を確実に形成することができるので、異種多形や異方位結晶の生成を抑制することができる点が記載されている。
【０００９】
ａ面成長法は、螺旋転位密度の低いＳｉＣ単結晶が得られるという利点がある。しかしながら、ａ面成長法は、ｃ面にほぼ平行な高密度の積層欠陥が生成しやすいという問題がある。ＳｉＣ単結晶中に積層欠陥が発生すると、積層欠陥を横切る方向の電気抵抗が増大する。そのため、このような積層欠陥を高密度に有するＳｉＣ単結晶は、パワーデバイス用の半導体として使用することができない。
【００１０】
一方、ａ面成長を少なくとも１回以上行った後、ｃ面成長を行うと、螺旋転位及び積層欠陥をほとんど持たないＳｉＣ単結晶を作製できると考えられている。
しかしながら、ａ面成長法により得られた結晶から作製された種結晶は、螺旋転位をほとんど持たない。そのため、ｃ面成長時に成長結晶の表面に形成されるｃ面ファセット内には、種結晶の多形を成長結晶中に伝達するためのステップ供給源がない。その結果、ｃ面ファセット上に異種多形や異方位結晶が部分的に形成され、それらが進展成長することで成長結晶中に再び螺旋転位がランダムに発生する場合があった。
【００１１】
この問題を解決するために、特許文献２に開示されるように、成長面に人為的に螺旋転位を発生させるための特異点（突起、へこみなど）を形成することも考えられる。しかしながら、単純な突起・へこみは、螺旋成分を持たないため、種結晶の多形を成長結晶に伝達するためのステップ供給源として機能しない可能性がある。即ち、ある程度成長が進行すれば、これらの凹凸は螺旋転位に変化してステップ供給源として機能する可能性はあるが、これらの凹凸がステップ供給源として機能する前の成長初期には異種多形が発生しやすいという問題がある。発生した異種多形は成長結晶全体に伝搬するので、その後に成長した結晶は、著しく低品質となるおそれがある。
【００１２】
これに対し、特許文献４に開示されるように、成長の初期から螺旋転位を発生可能な領域を有する転位制御種結晶を作製し、これを用いてＳｉＣ単結晶を成長させると、異種多形や異方位結晶の生成を抑制することができる。
しかしながら、螺旋転位残存法において、ａ面成長を複数回繰り返すと、転位制御種結晶の表面にａ面成長の繰り返し回数の異なる領域ができる。その結果、成長面の欠陥密度が不均一になりやすいという問題がある。また、最終的にｃ面成長用種結晶を切り出すまで結晶を分割できない。そのため、途中で結晶に割れが発生すると最初からやり直す必要があり、リスクが高いという問題がある。
また、研削法において、ｃ面ファセットは、研削面と非研削面の境界付近に形成される。そのため、成長条件によっては、成長開始後にｃ面ファセットが非研削面上へ拡大することがある。その場合には、ｃ面ファセット内の螺旋転位が不足し、異種多形が発生する場合がある。
さらに、貼り合わせ法において、高転位密度種結晶と低転位密度種結晶の結晶方位が一致しないと、接合界面において高密度に螺旋転位が発生する場合がある。接合界面の接合性が低く、高密度の転位が発生すると、ｃ面ファセット上の螺旋転位から供給されるステップが接合界面を横切る際に、接合界面の転位が低転位密度種結晶上側に供給されるおそれがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開平０５−２６２５９９号公報
【特許文献２】特開平０８−０５９３８９号公報
【特許文献３】特許第３７４５６６８号公報
【特許文献４】特許第３７６４４６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明が解決しようとする課題は、本成長途中のＳｉＣ単結晶中にパイプ状欠陥、螺旋転位、積層欠陥、異種多形、異方位結晶等の欠陥を生成させるおそれが少なく、かつ均質なＳｉＣ単結晶を製造することが可能な転位制御種結晶及びその製造方法、並びに、このような転位制御種結晶を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために本発明に係る転位制御種結晶は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
（１）前記転位制御種結晶は、α型のＳｉＣからなる。
（２）前記転位制御種結晶は、前記ＳｉＣからなる新たな単結晶を成長させるための成長面を備え、前記成長面のオフセット角は、１°以上１５°以下である。
（３）前記成長面は、螺旋転位密度が低い高品質領域と、前記高品質領域より螺旋転位の密度が高い螺旋転位領域とを備え、前記螺旋転位領域の面積は、前記成長面の面積の５０％以下である。
（４）前記螺旋転位領域は、
（ａ）前記高品質領域となる一次種結晶の一次成長面の一部に、前記螺旋転位領域を形成するための後退部を形成し、
（ｂ）少なくとも前記後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、
（ｃ）前記成長面のオフセット方向端部に前記螺旋転位領域が含まれるように、前記一次種結晶の表面を鏡面研磨し、前記成長面を露出させる
ことにより得られるものからなる。
但し、「成長面のオフセット角」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルと、前記高品質領域上にある前記成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。
「成長面のオフセット方向」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルを、前記高品質領域上にある前記成長面に投影したベクトルの方向をいう。
【００１６】
また、本発明に係る転位制御種結晶の製造方法は、以下の工程を備えていることを要旨とする。
（１）α型ＳｉＣからなり、一次成長面のオフセット角が１５°以下である一次種結晶を用意し、前記一次成長面の一部に、前記一次種結晶よりも螺旋転位密度が高い螺旋転位領域を形成するための後退部を形成する後退部形成工程。
（２）少なくとも前記後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させる予備成長工程。
（３）本成長のための成長面のオフセット方向端部に前記螺旋転位領域が含まれ、前記成長面の面積に対する前記螺旋転位領域の面積が５０％以下となり、かつ前記成長面のオフセット角が１°以上１５°以下となるように、前記一次種結晶の表面を鏡面研磨し、前記成長面を露出させる成長面露出工程。
但し、「一次成長面のオフセット角」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルと、前記後退部以外の領域上にある前記一次成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。
「成長面のオフセット方向」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルを前記転位制御種結晶の前記螺旋転位領域以外の領域上にある前記成長面に投影したベクトルの方向をいう。
「成長面のオフセット角」とは、前記ＳｉＣの｛０００１｝面の法線ベクトルと、前記螺旋転位領域以外の領域上にある前記成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。
【００１７】
さらに、本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、本発明に係る転位制御種結晶の成長面に、ＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる本成長工程を備えている。
本成長工程に用いられる転位制御種結晶は、本成長工程により得られるＳｉＣ単結晶をスライスすることにより得られるものを用いてもよい。
【発明の効果】
【００１８】
一次種結晶の一次成長面に後退部を形成し、少なくとも後退部上にＳｉＣを予備成長させると、後退部上に高密度の螺旋転位領域が形成される。次いで、成長面のオフセット方向端部に螺旋転位領域が含まれるように成長面を露出させると、欠陥密度が低く、かつ均質な高品質領域のオフセット方向端部に、螺旋転位密度の高い螺旋転位領域が形成された転位制御種結晶が得られる。しかも、転位密度が制御された一次種結晶を用いて予備成長を１回だけ行えばよいので、リスクも少ない。
このような転位制御種結晶を用いて成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させると、ｃ面ファセット内に高密度の螺旋転位が確実に導入される。その結果、ｃ面ファセット上において異種多形や異方位結晶の発生が抑制され、高品質領域の上に欠陥密度の低い均質なＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る転位制御種結晶の平面図（下図）及びそのＡ−Ａ'線断面図（上図）である。
【図２】本発明の第２の実施の形態に係る転位制御種結晶の平面図（下図）及びそのＡ−Ａ'線断面図（上図）である。
【図３】本発明の第３の実施の形態に係る転位制御種結晶の断面図（上図）及びこの転位制御種結晶の製造に用いられる一次種結晶の断面図（下図）である。
【図４】本発明の第４の実施の形態に係る転位制御種結晶の平面図（下図）及びそのＡ−Ａ'線拡大断面図（上図）である。
【図５】本発明の第１の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図６】第１傾斜面の傾斜角が一次成長面のオフセット角より小さい一次種結晶を用いた転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図７】本発明の第１の実施の形態に係る転位制御種結晶及び第２の実施の形態に係る転位制御種結晶を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図８】本発明の第３の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図９】Ｄ＞Ｌｔａｎθ'を満たさない一次種結晶を用いた転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図１０】本発明の第４の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図１１】本発明の第５の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図１２】本発明の第６の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図１３】本発明の第７の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図１４】繰り返しａ面成長法＋ｃ面成長法を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図１５】ＳｉＣ単結晶のステップフロー成長過程及び異種多形の成長過程を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１．  転位制御種結晶（１）］
本発明に係る転位制御種結晶は、以下の構成を備えている。
（１）前記転位制御種結晶は、α型のＳｉＣからなる。
（２）前記転位制御種結晶は、前記ＳｉＣからなる新たな単結晶を成長させるための成長面を備え、前記成長面のオフセット角は、１°以上１５°以下である。
（３）前記成長面は、螺旋転位密度が低い高品質領域と、前記高品質領域より螺旋転位の密度が高い螺旋転位領域とを備え、前記螺旋転位領域の面積は、前記成長面の面積の５０％以下である。
（４）前記螺旋転位領域は、
（ａ）前記高品質領域となる一次種結晶の一次成長面の一部に、前記螺旋転位領域を形成するための後退部を形成し、
（ｂ）少なくとも前記後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、
（ｃ）前記成長面のオフセット方向端部に前記螺旋転位領域が含まれるように、前記一次種結晶の表面を鏡面研磨し、前記成長面を露出させる
ことにより得られるものからなる。
【００２１】
［１．１  結晶構造］
α型ＳｉＣは、六方晶系に属し、その主要な結晶面としてｃ面（｛０００１｝面）と、ｃ面に垂直なａ面（｛１−１００｝面又は｛１１−２０｝面）とを有している。ｃ面の上に新たなｃ面を積層する場合、３通りの積層方法がある。そのため、α型ＳｉＣは、２層１周期となるようにｃ面が積層した２Ｈ型、４層１周期となるようにｃ面が積層した４Ｈ型、６層１周期となるようにｃ面が積層した６Ｈ型などの多くの多形があることが知られている。
本発明において、転位制御種結晶を構成するα型ＳｉＣの多形の種類は、特に限定されるものではなく、あらゆる多形に対して、本発明を適用することができる。
【００２２】
［１．２  成長面］
［１．２．１  成長面の形状］
転位制御種結晶は、成長面を備えている。ここで、「成長面」とは、ＳｉＣからなる新たな単結晶を成長させるための面をいう。成長面は、高品質領域が露出した面と、螺旋転位領域が露出した面とを含む。
転位制御種結晶に備えられる成長面としては、例えば、
（１）高品質領域の全表面と螺旋転位領域の全表面が同一平面上にある単一の平面、
（２）高品質領域の全表面と螺旋転位領域の表面の一部が同一平面にあり、螺旋転位領域の残りの面が高品質領域の表面に対して傾いている折れ面（例えば、螺旋転位領域内の成長面に、第２傾斜面を設ける場合）、
（３）螺旋転位領域が最頂部となるように、高品質領域と螺旋転位領域とを含む平面が３個以上集合した角錐面、
（４）螺旋転位領域が最頂部となる円錐面、
などがある。成長面は、加工の容易性から、３個以内の平面からなるものが好ましい。
【００２３】
［１．２．２  成長面のオフセット角］
成長面のオフセット角は、１°以上１５°以下である必要がある。
ここで、「成長面のオフセット角」とは、転位制御種結晶を構成するＳｉＣのｃ面（｛０００１｝面）の法線ベクトルと、高品質領域上にある成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。成長面が複数個の平面の集合体からなる場合、各平面毎にこの条件を満たしている必要がある。
【００２４】
成長面のオフセット角が小さすぎる場合、後述する螺旋転位領域を種結晶の端部に形成するときに、螺旋転位領域とｃ面ファセットとが重なるようにＳｉＣ単結晶を成長させるのが困難となるおそれがある。螺旋転位領域とは無関係な領域にｃ面ファセットが形成されると、異種多形（転位制御種結晶とは種類の異なる多形）が生成するおそれがある。異種多形が発生すると、下地との間の歪みが発生し、それ以降の成長結晶中に螺旋転位を発生させる原因となる。従って、成長面のオフセット角は、１°以上である必要がある。
成長面にオフセット角を付けた場合において、転位制御種結晶の表面に積層欠陥が露出しているときには、成長結晶中に積層欠陥が引き継がれる。成長結晶に引き継がれた積層欠陥は、ｃ面に対してほぼ平行に成長を続け、やがて成長結晶の側面に抜ける。これ以降は、積層欠陥のない結晶が成長する。しかしながら、成長面のオフセット角が大きすぎると、積層欠陥を排除するためにはＳｉＣを＜０００１＞方向（ｃ軸方向）に高く成長させる必要があり、効率が悪い。従って、成長面のオフセット角は、１５°以下とする必要がある。
【００２５】
［１．２．３  第２傾斜面］
螺旋転位領域内の成長面に第２傾斜面を設ける場合、第２傾斜面の傾斜角θs2は、θ＜θs2≦６０°の関係を満たしているのが好ましい。
ここで、「第２傾斜面の傾斜角θs2」とは、高品質領域上にある成長面の法線ベクトルと、第２傾斜面の法線ベクトルとのなす角をいう。
また、θは、成長面のオフセット角である。
【００２６】
ｃ面ファセットは、成長方向に対して最上位にあるｃ面上に発生する。そのため、第２傾斜面の傾斜角θs2がオフセット角より小さくなると、最上位のｃ面は螺旋転位領域の端部となり、第２傾斜面を設けない場合と同等の効果しか得られない。これに対し、第２傾斜面の傾斜角θs2をオフセット角より大きくすると、最上位のｃ面は、高品質領域を含む成長面と第２傾斜面が交差する稜線上にある。そのため、本成長の際に、螺旋転位領域上からｃ面ファセットが外れにくくなる。
一方、第２傾斜面の傾斜角θs2が大きくなりすぎると、第２傾斜面上に成長する結晶から螺旋転位が消失してしまう可能性が高い。従って、第２傾斜面の傾斜角θs2は、６０°以下が好ましい。
【００２７】
高品質領域を含む成長面と第２傾斜面が交差する稜線の位置は、特に限定されるものではないが、螺旋転位領域のほぼ中心又は中心からオフセット方向側に設けるのが好ましい。螺旋転位領域の中心からオフセット方向側の領域に第２傾斜面を設けると、ｃ面ファセットの発生位置を螺旋転位領域内に維持するのが容易化する。そのため、成長初期にｃ面ファセットが移動しても、螺旋転位領域から外れにくくなる。
【００２８】
さらに、第２傾斜面は、鏡面研磨面であっても良く、あるいは、非鏡面研磨面であっても良い。
ここで、「鏡面研磨面」とは、相対的に螺旋転位密度が低い結晶が成長するように、歪みや凹凸が除去された面をいう。鏡面研磨面は、螺旋転位密度が１００ｃｍ-2未満である結晶を成長させることができるものが好ましい。
また、「非鏡面研磨面」とは、相対的に螺旋転位密度が高い結晶が成長するように、歪みや凹凸が導入された面、あるいは、結晶構造が乱れた面をいう。非鏡面研磨面は、螺旋転位密度が１００ｃｍ-2以上である結晶を成長させることができるものが好ましい。
一般に、ＳｉＣ単結晶に研削加工などの機械加工を施すと、加工面に歪みが導入され、螺旋転位が生成しやすくなる。しかしながら、第２傾斜面が形成される螺旋転位領域は、既に相対的に多量の螺旋転位を含んでいる。そのため、第２傾斜面を鏡面研磨面とした場合であっても、第２傾斜面上に螺旋転位を生成させることができる。
【００２９】
［１．３  高品質領域］
「高品質領域」とは、後述する螺旋転位領域より螺旋転位密度が低い領域をいう。ＳｉＣ単結晶を効率よく製造するためには、高品質領域の面積は、成長面の面積の５０％超である必要がある。成長面に占める高品質領域の面積の割合は、さらに好ましくは７０％超、さらに好ましくは９０％超である。
【００３０】
一般に、ＳｉＣ単結晶をｃ面成長させると、ｃ軸とほぼ平行な方向に螺旋転位が形成されやすい。
一方、ＳｉＣ単結晶をａ面成長させると、ｃ面に対してほぼ平行な方向に積層欠陥が形成されやすいが、螺旋転位の少ない結晶が得られる。互いにほぼ直交する方向にａ面成長を繰り返すと、繰り返し回数が多くなるほど、転位密度の低い結晶が得られる。
高品質領域は、このようなａ面成長を少なくとも１回行うことにより得られるものが好ましい。ａ面成長の繰り返し回数は、多いほど良い。
【００３１】
ここで、本発明において、「ｃ面成長法」というときは、ｃ面又はｃ面に対するオフセット角が１５°以下である面を成長面として露出させたＳｉＣ単結晶を種結晶に用いて、昇華再析出法などの方法により成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法をいう。
また、本発明において、「ａ面成長法」というときは、ｃ面からの傾きが約６０°〜約１２０°である面（例えば、｛１−１００｝面、｛１１−２０｝面など）を成長面として露出させた種結晶を用いて、昇華再析出法などの方法により成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法をいう。ａ面成長させるための成長面とｃ面とのなす角は、さらに好ましくは、約８０°〜約１００°、さらに好ましくは、約９０°である。
【００３２】
高品位のＳｉＣ単結晶を得るためには、高品質領域の螺旋転位密度は、少ないほどよい。高品質領域の螺旋転位密度は、具体的には、１００ｃｍ-2未満が好ましい。高品質領域の螺旋転位密度は、さらに好ましくは１０ｃｍ-2未満、さらに好ましくは１ｃｍ-2未満である。高品質領域の螺旋転位密度は、最も好ましくは、０ｃｍ-2である。
【００３３】
［１．４  螺旋転位領域］
「螺旋転位領域」とは、高品質領域より螺旋転位密度が高い領域をいう。ＳｉＣ単結晶を効率よく製造するためには、螺旋転位領域の面積は、成長面の面積の５０％以下である必要がある。成長面に占める螺旋転位領域の面積の割合は、さらに好ましくは３０％以下、さらに好ましくは１０％以下である。
【００３４】
高品位のＳｉＣ単結晶を得るためには、成長の基点となるｃ面ファセット内に一定密度以上の螺旋転位が含まれている必要がある。そのためには、螺旋転位領域の螺旋転位密度は、具体的には、１００ｃｍ-2以上が好ましい。
【００３５】
本発明において、螺旋転位領域は、後述するように、
（ａ）高品質領域となる一次種結晶の一次成長面の一部に、螺旋転位領域を形成するための後退部を形成し、
（ｂ）少なくとも後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、
（ｃ）成長面のオフセット方向端部に螺旋転位領域が含まれるように、一次種結晶の表面を鏡面研磨し、成長面を露出させる、
ことにより得られる。
ここで、「後退部」とは、ＳｉＣ単結晶の成長方向とは反対方向（後退する方向）に一次成長面の一部を切除した部分であり、かつ螺旋転位領域を形成可能な部分をいう。後退部としては、例えば、傾斜面、段差、曲面、錐形状のへこみ、くさび形の切り欠きなどがある。
また、「成長面のオフセット方向」とは、転位制御種結晶を構成するＳｉＣのｃ面（｛０００１｝面）の法線ベクトルを、高品質領域上にある成長面に投影したベクトルの方向をいう。
【００３６】
螺旋転位領域は、転位制御種結晶のオフセット方向端部に形成されるが、「オフセット方向端部」の位置は、転位制御種結晶中のｃ面の方位や成長面の形状に応じて異なる。
例えば、成長面が単一の平面又は螺旋転位領域内に第２傾斜面が形成された折れ面からなる場合、「オフセット方向端部」は、転位制御種結晶の端部となる。
また、例えば、成長面が螺旋転位領域を最頂部とする錐面（角錐面又は円錐面）である場合、「オフセット方向端部」は、転位制御種結晶の中央部分となる。なお、「中央部分」とは、必ずしも転位制御種結晶の幾何学的中心を指すものではなく、幾何学的中心から外周よりの部分も含まれる。
【００３７】
［１．５  転位制御種結晶の具体例］
［１．５．１  第１の実施の形態］
図１に、本発明の第１の実施の形態に係る転位制御種結晶の平面図（下図）及びそのＡ−Ａ'線断面図（上図）を示す。図１中、ａは成長面の法線ベクトル、ｂはｃ面の法線ベクトル、θは成長面のオフセット角である。ｃはｃ面の法線ベクトルｂを成長面に投影したベクトルであり、投影ベクトルｃの方向が成長面のオフセット方向である。さらに、ｄは第１傾斜面１６の法線ベクトルであり、θs1は第１傾斜面１６の傾斜角である。
【００３８】
図１において、転位制御種結晶１０は、高品質領域１２と螺旋転位領域１４とを備えている。ｃ面は転位制御種結晶１０の底面に対して傾いており、成長面は底面に対してほぼ平行になっている。そのため、オフセット方向端部は、転位制御種結晶１０の左端となる。螺旋転位領域１４は、高品質領域１２のオフセット方向端部に形成された第１傾斜面１６の上に形成されている。転位制御種結晶１０の成長面は単一の平面からなり、螺旋転位領域１４の全表面は、高品質領域１２の全表面と同一平面上にある。
このような転位制御種結晶１０は、高品質領域１２のみからなり、一次成長面のオフセット角が所定の範囲にある一次種結晶のオフセット方向端部に後退部（傾斜角θ's1の第１傾斜面）を形成し、一次種結晶の上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、成長面を露出させることにより得られる。この点については、後述する。
【００３９】
［１．５．２  第２の実施の形態］
図２に、本発明の第２の実施の形態に係る転位制御種結晶の平面図（下図）及びそのＡ−Ａ'線断面図（上図）を示す。図２中、ａは成長面の法線ベクトル、ｂはｃ面の法線ベクトル、θは成長面のオフセット角である。ｃはｃ面の法線ベクトルｂを成長面に投影したベクトルであり、投影ベクトルｃの方向が成長面のオフセット方向である。また、ｄは第１傾斜面２６の法線ベクトルであり、θs1は第１傾斜面２６の傾斜角である。さらに、ｅは第２傾斜面２８の法線ベクトルであり、θs2は第２傾斜面２８の傾斜角である。
【００４０】
図２において、転位制御種結晶２０は、高品質領域２２と螺旋転位領域２４とを備えている。ｃ面は転位制御種結晶２０の底面に対して傾いており、成長面は底面に対してほぼ平行になっている。そのため、オフセット方向端部は、転位制御種結晶２０の左端となる。螺旋転位領域２４は、オフセット方向端部に形成された第１傾斜面２６の上に形成されている。さらに、螺旋転位領域２４のほぼ中央には、第２傾斜面２８が設けられている。第２傾斜面２８の傾斜角θs2は、θ＜θs2≦６０°の関係を満たしている。そのため、転位制御種結晶２０の成長面は、高品質領域２２が露出している平面と、第２傾斜面２８とが集合した折れ面からなる。
このような転位制御種結晶２０は、高品質領域２２のみからなり、一次成長面のオフセット角が所定の範囲にある一次種結晶のオフセット方向端部に後退部（傾斜角θ's1の第１傾斜面）を形成し、一次種結晶の上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、成長面を露出させ、さらに螺旋転位領域２４上に第２傾斜面２８を形成することにより得られる。この点については、後述する。
【００４１】
［１．５．３  第３の実施の形態］
図３に、本発明の第３の実施の形態に係る転位制御種結晶の断面図（上図）及びこの転位制御種結晶の製造に用いられる一次種結晶の断面図（下図）を示す。図３中、ａは成長面の法線ベクトル、ｂはｃ面の法線ベクトル、θは成長面のオフセット角である。ｃはｃ面の法線ベクトルｂを成長面に投影したベクトルであり、投影ベクトルｃの方向が成長面のオフセット方向である。また、θ’は一次種結晶の一次成長面のオフセット角、Ｄは段差３０ｂの深さ、Ｌは一次成長面のオフセット方向に伸びる段差３０ｂの幅である。
【００４２】
図３において、転位制御種結晶３０は、高品質領域３２と螺旋転位領域３４とを備えている。ｃ面は転位制御種結晶３０の底面に対して傾いており、成長面は底面に対してほぼ平行になっている。そのため、オフセット方向端部は、転位制御種結晶３０の左端となる。螺旋転位領域３４は、一次種結晶３０ａのオフセット方向端部に形成された深さＤ及び幅Ｌの段差３０ｂの上に形成されている。転位制御種結晶３０の成長面は単一の平面からなり、螺旋転位領域３４の全表面は、高品質領域３２の全表面と同一平面上にある。
このような転位制御種結晶３０は、高品質領域のみからなり、一次成長面のオフセット角が所定の範囲にある一次種結晶３０ａのオフセット方向端部に後退部（深さＤ及び長さＬの段差３０ｂ）を形成し、一次種結晶３０ａの上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、成長面を露出させることにより得られる。この点については、後述する。
なお、図示はしないが、螺旋転位領域３４内に、傾斜角θs2がθ＜θs2≦６０°の関係を満たす第２傾斜面をさらに形成しても良い。
【００４３】
［１．５．４  第４の実施の形態］
図４に、本発明の第４の実施の形態に係る転位制御種結晶の平面図（下図）及びそのＡ−Ａ'線拡大断面図を示す。図４中、ａは成長面の法線ベクトル、ｂはｃ面の法線ベクトル、θは成長面のオフセット角である。ｃはｃ面の法線ベクトルｂを成長面に投影したベクトルであり、投影ベクトルｃの方向が成長面のオフセット方向である。
【００４４】
図４において、転位制御種結晶４０は、高品質領域４２と、螺旋転位領域４４とを備えている。転位制御種結晶４０の成長面は中央部分を最頂部とし、かつ３つの面から構成される角錐面である。ｃ面は転位制御種結晶の底面に対してほぼ平行であり、高品質領域４２上にある成長面は底面に対して傾いている。そのため、オフセット方向端部は、角錐面の最頂部となる。螺旋転位領域４４は、オフセット方向端部に形成された後退部（錐形状のくぼみ）の上に形成されている。さらに、角錐面を構成する各面毎に見ると、転位制御種結晶４０の成長面は単一の平面からなり、螺旋転位領域４４の全表面は成長面と同一平面上にある。
このような転位制御種結晶４０は、高品質領域のみからなり、一次成長面のオフセット角が所定の範囲にある一次種結晶の中央部分に後退部（錐形状のくぼみ）を形成し、一次種結晶の上にＳｉＣ単結晶を予備成長させ、螺旋転位領域を最頂部とする角錐面からなる成長面を露出させることにより得られる。この点については、後述する。
【００４５】
［２．  転位制御種結晶の製造方法及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法（１）］
本発明に係る転位制御種結晶の製造方法は、後退部形成工程と、予備成長工程と、成長面露出工程とを備えている。転位制御種結晶の製造方法は、保護膜形成工程及び／又は第２傾斜面形成工程をさらに備えていても良い。
また、本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、本成長工程を備えている。
【００４６】
［２．１  後退部形成工程］
後退部形成工程は、α型ＳｉＣからなり、一次成長面のオフセット角が１５°以下である一次種結晶を用意し、一次成長面の一部に、一次種結晶よりも螺旋転位密度が高い螺旋転位領域を成長させるための後退部を形成する工程である。
【００４７】
「一次種結晶」とは、ＳｉＣを予備成長させ、成長面を露出させた後に、上述した高品質領域となるものをいう。一次種結晶は、上述したように、少なくとも１回のａ面成長を行うことにより得られるものが好ましい。一次種結晶は、特に、互いにほぼ直交する方向にａ面成長を複数回繰り返すことにより得られるものが好ましい。ａ面成長の繰り返し回数が多くなるほど、転位密度の低い一次種結晶が得られる。また、螺旋転位については、ａ面成長を行うと、消失する。
高品位のＳｉＣ単結晶を得るためには、一次種結晶の螺旋転位密度は、少ないほどよい。一次種結晶の螺旋転位密度は、具体的には、１００ｃｍ-2未満が好ましい。一次種結晶の螺旋転位密度は、さらに好ましくは１０ｃｍ-2未満、さらに好ましくは１ｃｍ-2未満である。一次種結晶の螺旋転位密度は、最も好ましくは、０ｃｍ-2である。
【００４８】
「一次成長面」とは、ＳｉＣからなる新たな結晶を予備成長（ｃ面成長）させるための面をいう。また、「一次成長面のオフセット角」とは、一次種結晶を構成するＳｉＣのｃ面（｛０００１｝面）の法線ベクトルと、後退部以外の領域上にある一次成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。
一次成長面のオフセット角が大きくなりすぎると、所定のオフセット角を有する成長面を露出させる際に多量の加工が必要となり、効率が悪い。従って、一次成長面のオフセット角は、１５°以下である必要がある。
なお、成長面の露出加工を最小限に止めるためには、一次成長面のオフセット角は、最終的に得られる転位制御種結晶の成長面のオフセット角とほぼ同一であるのが好ましいが、加工に支障がない限りにおいて、一次成長面のオフセット角は、成長面のオフセット角と異なっていても良い。
また、予備成長されたＳｉＣは、後述する成長面露出工程で除去するので、一次成長面は、鏡面研磨面であっても良く、あるいは、非鏡面研磨面であっても良い。
【００４９】
「後退部」とは、上述したようにＳｉＣ単結晶の成長方向とは反対方向（後退する方向）に一次成長面の一部を切除した部分であり、かつ螺旋転位領域を形成可能な部分をいう。後退部は、結果的に上述した螺旋転位領域を形成可能なものであれば良い。後退部としては、例えば、傾斜面、段差、曲面、錐形状のへこみ、くさび形の切り欠きなどがある。
後退部が傾斜面、錐形状のへこみ、くさび形の切り欠きなどである場合、後退部の表面は、非鏡面研磨面であるのが好ましい。
一方、後退部が段差である場合、後退部の底面は、鏡面研磨面であっても良く、あるいは、非鏡面研磨面であっても良い。後退部が段差である場合、予備成長の段階で後退部上に異種多形が発生しやすいので、段差の底面が鏡面研磨面であっても、容易に螺旋転位を発生させることができる。しかし、より均一に螺旋転位を形成するには、段差の底面は、非鏡面研磨面が好ましい。
【００５０】
後退部の形成位置は、目的に応じて最適な位置を選択することができる。
例えば、単一の平面又は折れ面からなる成長面を形成する場合、後退部は、一次成長面のオフセット方向端部に形成するのが好ましい。
ここで、「一次成長面のオフセット方向」とは、一次種結晶を構成するＳｉＣのｃ面（｛０００１｝面）の法線ベクトルを、後退部以外の領域上にある一次成長面に投影したベクトルの方向をいう。
また、例えば、螺旋転位領域を最頂部とする錐面（角錐面又は円錐面）からなる成長面を形成する場合、後退部は、一次成長面の中央部分に形成するのが好ましい。
【００５１】
［２．２  保護層形成工程］
保護層形成工程は、後退部以外の領域上にある一次成長面上に保護層を形成する工程である。保護層形成工程は、必ずしも必要ではないが、保護層を形成した状態でＳｉＣ単結晶を予備成長させ、成長面を露出させる前に保護層を除去すると、予備成長したＳｉＣの除去に要する負荷を軽減することができる。
ここで、「保護層」とは、後退部以外の領域上にある一次成長面上に予備成長したＳｉＣの除去を容易にすることが可能な層をいう。保護層の材質は特に限定されるものではなく、ＳｉＣの除去が容易なものであれば良い。保護層としては、例えば、黒鉛板、ＴａＣ（タンタルカーバイド）などがある。
また、保護層の形成方法は、特に限定されるものではなく、保護層の材質に応じて最適な方法を選択する。例えば、保護層が黒鉛板である場合、適当な接着剤を用いて一次成長面上に黒鉛板を貼り付けるのが好ましい。
【００５２】
［２．３  予備成長工程］
予備成長工程は、少なくとも後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させる工程である。
予備成長は、後退部を含む一次成長面の全面に対して行っても良く、あるいは、後退部以外の領域上にある一次成長面を保護層で覆い、後退部上にのみＳｉＣ単結晶を予備成長させても良い。
ＳｉＣ単結晶を成長させる方法としては、一般に、昇華析出法、高温溶液析出法、ＣＶＤ法などが知られているが、後退部上にＳｉＣ単結晶を予備成長させる方法には、昇華析出法を用いるのが好ましい。ここで、「昇華析出法」とは、低温側に種結晶を配置し、高温部で昇華させたＳｉＣガスを種結晶表面で析出させる方法をいう。
【００５３】
予備成長時間の上限は、後退部をＳｉＣで完全に再充填するのに十分な長さ、又はこれより若干長い時間であれば良い。元の一次成長面の高さ以上に成長した結晶は除去することになるので、必要以上に長い予備成長は、成長面を露出させるための加工時間が長くなるだけであり、実益がない。また、種結晶の裏面からの炭化が進行し、品質が劣化するおそれがある。最適な予備成長時間は、一次種結晶の大きさや後退部の深さにもよるが、１０時間以下程度が目安である。
【００５４】
予備成長時間の下限は、少なくとも後退部上に結晶を成長させることが可能な時間であればよい。後退部を完全に再充填できない場合には、転位制御種結晶を作製した時に平坦化した成長面と予備成長時の成長結晶の表面が交差し、螺旋転位領域上には稜線ができる。予備成長時間は、この稜線が螺旋転位領域の中心線よりオフセット方向側になる時間以上とするのが好ましい。換言すれば、予備成長時間は、本成長の際にｃ面ファセットの初期形成位置を、螺旋転位領域の概ね中心よりオフセット方向側にすることが可能な時間以上が好ましい。
概してｃ面ファセットは、成長とともに種結晶の中心に移動する傾向がある。そのため、ｃ面ファセットの初期形成位置が螺旋転位領域の中心よりオフセット方向と反対方向寄りになると、ｃ面ファセットが螺旋転位領域から外れ、異種多形が発生する場合がある。その結果、本成長において長時間の安定成長が困難となる。最上位のｃ面が螺旋転位領域の中心線よりオフセット方向側になる成長時間は、後退部の形状にもよるが、概ね０．５時間以上である。
【００５５】
［２．４  成長面露出工程］
成長面露出工程は、本成長のための成長面のオフセット方向端部に螺旋転位領域が含まれ、成長面の面積に対する螺旋転位領域の面積が５０％以下となり、かつ成長面のオフセット角が１°以上１５°以下となるように、一次種結晶の表面を鏡面研磨し、成長面を露出させる工程である。
一次種結晶の表面に保護層を形成した状態で予備成長を行った場合、保護層を除去した後で成長面の露出加工を行うのが好ましい。
ここで、「成長面のオフセット方向」とは、ＳｉＣのｃ面（｛０００１｝面）の法線ベクトルを転位制御種結晶の螺旋転位領域以外の領域（すなわち、高品質領域）上にある成長面に投影したベクトルの方向をいう。
「成長面のオフセット角」とは、ＳｉＣのｃ面（｛０００１｝面）の法線ベクトルと、螺旋転位領域以外の領域（すなわち、高品質領域）上にある成長面の法線ベクトルとのなす角をいう。
【００５６】
本成長において、螺旋転位領域上に形成されたｃ面ファセットにのみ螺旋転位を導入するためには、成長面は、鏡面研磨面である必要がある。成長面の形状は、特に限定されるものではなく、後退部の位置に応じて、最適な形状を選択することができる。
例えば、一次種結晶の一次成長面のオフセット角が１°以上１５°以下である場合において、一次種結晶の端部に後退部を形成したときには、一次成長面とほぼ平行な単一の平面からなる成長面が得られるように、予備成長後の一次種結晶の表面を鏡面研磨するのが好ましい。
一方、一次種結晶の一次成長面のオフセット角が１°未満である場合において、一次種結晶の中央部に後退部を形成したときには、後退部上の螺旋転位領域を最頂部とする錐面（角錐面又は円錐面）からなる成長面が得られるように、予備成長後の一次種結晶の表面を鏡面研磨するのが好ましい。
【００５７】
［２．５  第２傾斜面形成工程］
第２傾斜面形成工程は、成長面を露出させた後、θ＜θs2≦６０°の関係を満たす第２傾斜面を螺旋転位領域内に形成する工程である。
第２傾斜面形成工程は、必ずしも必要ではないが、螺旋転位領域内に第２傾斜面を形成すると、ｃ面ファセットの発生位置を螺旋転位領域の内側にすることができる。そのため、本成長の初期にｃ面ファセットが移動しても、螺旋転位領域から外れにくくなる。
【００５８】
［２．６  本成長工程］
本成長工程は、本発明に係る方法により得られる転位制御種結晶の成長面に、ＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる工程である。
本成長の時間は、特に限定されるものではなく、目的に応じて任意に選択することができる。一般に。ｃ面ファセットと螺旋転位領域が重なりを持つ間は、ＳｉＣを安定成長させることができる。
本成長工程に関するその他の点は、予備成長工程と同様であるので、説明を省略する。
【００５９】
異種多形の発生を抑制し、螺旋転位の少ないＳｉＣ単結晶を成長させるためには、ｃ面ファセット内に確実に螺旋転位を導入する必要がある。本発明に係る転位制御種結晶は、オフセット方向端部に螺旋転位領域があるため、成長途中の表面にあるｃ面ファセットと、螺旋転位領域をｃ軸方向又は成長面に垂直な方向に向かって成長途中の表面に投影した領域とが重なりやすい。そのため、螺旋転位領域の成長面上に露出した螺旋転位がそのまま成長結晶中に成長し、成長した螺旋転位がｃ面ファセット内に容易に導入される。また、これによって異種多形の発生を確実に抑制することができる。
【００６０】
［２．７  具体例］
［２．７．１  第１の実施の形態］
図５に、本発明の第１の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。図５中、ａ'は一次成長面の法線ベクトル、ｂ’はｃ面の法線ベクトル、θ’は一次成長面のオフセット角である。ｃ’はｃ面の法線ベクトルｂ’を一次成長面に投影したベクトルであり、投影ベクトルｃ’の方向が一次成長面のオフセット方向である。さらに、ｄ’は第１傾斜面１６ａの法線ベクトルであり、θ's1は第１傾斜面１６ａの傾斜角である。
【００６１】
まず、図５（ａ）に示すように、螺旋転位密度が少ない一次種結晶１０ａを用意する。上述したように、一次種結晶１０ａは、少なくとも１回のａ面成長を行ったものが好ましい。図５に示す例において、一次種結晶１０ａの一次成長面のオフセット角θ’は、１°以上１５°以下になっている。
次に、図５（ｂ）に示すように、
（ａ）一次種結晶１０ａとして、一次成長面のオフセット角θ’が１°以上１５°以下であるものを用いて、
（ｂ）θ'＜θ's1≦６０°の関係を満たし、かつその表面が非鏡面研磨面である第１傾斜面１６ａからなる後退部を、一次成長面のオフセット方向端部に形成する。
【００６２】
次に、図５（ｃ）に示すように、第１傾斜面１６ａ（後退部）が形成された一次種結晶１０ａの上に、ＳｉＣ単結晶１ａを予備成長させる。第１傾斜面１６ａの傾斜角θ's1は、一次成長面のオフセット角θ’より大きくなっているので、成長方向に対して最上位にあるｃ面は、後退部以外の領域上にある一次成長面と第１傾斜面１６ａが交わる稜線上にある。そのため、この稜線上にｃ面ファセットが発生し、このｃ面ファセットを基点として、ＳｉＣ単結晶１ａがステップフロー成長する。
第１傾斜面１６ａは、非鏡面研磨面であるため、その表面に多量の歪みを有している。そのため、第１傾斜面１６ａ上に成長したＳｉＣ単結晶１ａ内には、相対的に多量の螺旋転位が発生する。
また、成長初期にｃ面ファセットが螺旋転位の無い領域に移動すると、ｃ面ファセット上に異種多形の核が発生する場合がある。異種多形の核が発生すると、異種多形がｃ面と平行方向に成長する。また、異種多形が発生すると下地との間に歪みが生ずるので、異種多形の上にも螺旋転位が発生する。
【００６３】
次に、一次種結晶１０ａの上に成長した余分なＳｉＣ単結晶１ａを除去し、一次種結晶１０ａの表面を一次成長面とほぼ並行に鏡面研磨し、成長面を露出させる。これにより、図５（ｄ）に示すように、高品質領域１２のオフセット方向端部に螺旋転位領域１４が形成された転位制御種結晶１０が得られる。
【００６４】
なお、通常、成長面のオフセット角θが一次成長面のオフセット角θ'がほぼ等しくなるように成長面を露出させるが、θ≠θ'となるように成長面を露出させても良い。θ≒θ'となるように成長面を露出させた場合、θs1≒θ's1となる。一方、θ≠θ'となるように成長面を露出させた場合、θs1≠θ's1となる。
また、成長面は、一次成長面と必ずしも同一面である必要はなく、一次種結晶の表面を若干削り込んでも良い。これらの点は、後述する他の実施の形態においても同様である。
【００６５】
次に、図５（ｅ）に示すように、得られた転位制御種結晶１０を用いて、成長面上にＳｉＣ単結晶１ｂを本成長（ｃ面成長）させる。転位制御種結晶１０の場合、成長方向に対して最上位にあるｃ面は、螺旋転位領域１４の端部であるので、ここにｃ面ファセットが発生する。ＳｉＣ単結晶１ｂが成長するに伴い、ｃ面ファセットは、転位制御種結晶１０の中央部に移動するが、ｃ面ファセットが螺旋転位領域１４をｃ軸方向又は成長面に垂直な方向に投影した領域と重なっている間は、ｃ面ファセット内に確実に螺旋転位を導入することができる。その結果、高品質領域１２の上には、異種多形、螺旋転位、異方位結晶などの少ない健全なＳｉＣ単結晶１ｂが成長する。
【００６６】
図６に、第１傾斜面１６ａの傾斜角θ's1が、一次成長面のオフセット角θ’より小さい一次種結晶１０ａを用いた転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。図６中、ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’は、それぞれ、図５と同様のベクトルを表す。
第１傾斜面１６ａの傾斜角θ's1が一次成長面のオフセット角θ’より小さい場合、成長方向に対して最上位にあるｃ面は、一次種結晶１０ａの左端となる。このような一次種結晶１０ａを用いて予備成長を行うと、図６（ｂ）に示すように、一次種結晶１０ａの左端にｃ面ファセットが形成されると同時に、異種多形の核が発生する場合が多い。異種多形の核が発生すると、異種多形は、予備成長しているＳｉＣ単結晶１ａ中に成長する。
【００６７】
また、予備成長時に異種多形が発生した場合において、予備成長後に成長面を露出させると、図６（ｃ）に示すように、転位制御種結晶１０の螺旋転位領域１４表面には、異種多形が露出する。そのため、これを用いて本成長させると、図６（ｄ）に示すように、本成長させているＳｉＣ単結晶１ｂ中にも異種多形が成長し、異種多形の上には多量の螺旋転位が発生する。従って、異種多形の発生を確実に抑制するためには、第１傾斜面１６ａの傾斜角θ's1は、一次成長面のオフセット角θ’より大きくする必要がある。
【００６８】
［２．７．２  第２の実施の形態］
図７に、本発明の第２の実施の形態に係る転位制御種結晶を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。なお、図７には、本発明の第１の実施の形態に係る転位制御種結晶を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図も併せて示した。図７中、ａは成長面の法線ベクトルである。また、ｅは第２傾斜面２８の法線ベクトルであり、θs2は第２傾斜面２８の傾斜角である。
【００６９】
本発明の第２の実施の形態に係る転位制御種結晶２０（図７（ｄ））は、本発明の第１の実施の形態に係る転位制御種結晶１０（図７（ａ））を製造した後、θ＜θs2≦６０°の関係を満たす第２傾斜面２８を螺旋転位領域２４内に形成する（第２傾斜面形成工程）ことにより製造することができる。
【００７０】
第２傾斜面を持たない転位制御種結晶１０を用いてＳｉＣ単結晶１ｂを本成長させる場合、通常、図７（ｂ）に示すように、ｃ面ファセットは、螺旋転位領域１４と重なるように発生する。しかしながら、本成長の条件によっては、図７（ｃ）に示すように、転位制御種結晶１０の側方に張り出した螺旋転位の無い領域にｃ面ファセットが移動する場合がある。ｃ面ファセットが螺旋転位の無い領域に移動すると、異種多形が発生することがある。一端、異種多形が発生すると、異種多形はｃ面とほぼ平行な方向に沿って成長し、高品質領域１２の上に成長したＳｉＣ単結晶１ｂ内に侵入する。その結果、異種多形より上に成長したＳｉＣ結晶１ｂ中に相対的に多量の螺旋転位が発生する。
【００７１】
これに対し、第２傾斜面２８を形成した転位制御種結晶２０の場合、図７（ｅ）に示すように、ｃ面ファセットは、高品質領域２２を含む成長面と第２傾斜面２８が交わる稜線上に発生する。そのため、成長条件の変動によってｃ面ファセットが左右に移動しても、ｃ面ファセット内に螺旋転位を確実に導入することができる。
【００７２】
［２．７．３  第３の実施の形態］
図８に、本発明の第３の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。なお、図８中、ａ'は一次成長面の法線ベクトル、ｂ’はｃ面の法線ベクトル、θ’は一次成長面のオフセット角である。ｃ’はｃ面の法線ベクトルｂ’を一次成長面に投影したベクトルであり、投影ベクトルｃ’の方向が一次成長面のオフセット方向である。さらに、Ｄは段差の深さ、Ｌは段差のオフセット方向の幅である。
【００７３】
まず、図８（ａ）に示すように、螺旋転位密度が少ない一次種結晶３０ａを用意する。上述したように、一次種結晶３０ａは、少なくとも１回のａ面成長を行ったものが好ましい。図８に示す例において、一次種結晶３０ａの一次成長面のオフセット角θ’は、１°以上１５°以下になっている。
次に、図８（ｂ）に示すように、
（ａ）一次種結晶３０ａとして、一次成長面のオフセット角が１°以上１５°以下であるものを用いて、
（ｂ）Ｄ＞Ｌｔａｎθ'の関係を満たす段差３０ｂからなる後退部を、一次成長面のオフセット方向端部に形成する。
【００７４】
次に、図７（ｃ）に示すように、段差３０ｂ（後退部）が形成された一次種結晶３０ａの上に、ＳｉＣ単結晶１ａを予備成長させる。この場合、ｃ面ファセットは、段差３０ｂの壁面の上端と、段差３０ｂの底面の左端の２箇所に発生する。また、段差３０ｂの壁面の上端からだけでなく、段差３０ｂの底面の左端からも、異種多形が発生する場合がある。しかしながら、段差３０ｂの底面の左端において異種多形が発生した場合であっても、段差３０ｂがＤ＞Ｌｔａｎθ’の関係を満たしているときには、ｃ面にほぼ平行に成長した異種多形が段差３０ｂでせき止められる。
なお、段差３０ｂの底面は、必ずしも非鏡面研磨面である必要はなく、鏡面研磨面であっても段差３０ｂの上に螺旋転位領域を形成することができる。これは、段差３０ｂの底面の左端から異種多形が発生し、異種多形の上に成長する結晶中に螺旋転位が導入されるためである。しかし、より均一に螺旋転位を形成するには、段差３０ｂの底面は、非鏡面研磨面が好ましい。
【００７５】
次に、一次種結晶３０ａの上に成長した余分なＳｉＣ単結晶１ａを除去し、一次種結晶３０ａの表面を一次成長面とほぼ平行に鏡面研磨し、成長面を露出させる。これにより、図８（ｄ）に示すように、高品質領域３２のオフセット方向端部に螺旋転位領域３４が形成された転位制御種結晶３０が得られる。なお、段差３０ｂの底面の左端で発生した異種多形は、段差３０ｂでせき止められるので、螺旋転位領域３４の表面に異種多形が露出することはない。
【００７６】
次に、図８（ｅ）に示すように、得られた転位制御種結晶３０を用いて、成長面上にＳｉＣ単結晶１ｂを本成長（ｃ面成長）させる。転位制御種結晶３０の場合、成長方向に対して最上位にあるｃ面は、螺旋転位領域３４の端部であるので、ここにｃ面ファセットが発生する。ＳｉＣ単結晶１ｂが成長するに伴い、ｃ面ファセットは、転位制御種結晶１０の中央部に移動するが、ｃ面ファセットが螺旋転位領域３４をｃ軸方向又は成長面に垂直な方向に投影した領域と重なっている間は、ｃ面ファセット内に確実に螺旋転位を導入することができる。その結果、高品質領域３２の上には、異種多形、螺旋転位、異方位結晶などの少ない健全なＳｉＣ単結晶１ｂが成長する。
【００７７】
図９に、段差３０ｂがＤ＞Ｌｔａｎθ’の関係を満たさない一次種結晶３０ａを用いた転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図９（ａ)に示すように段差３０ｂがＤ＞Ｌｔａｎθ’を満たさない場合において、図９（ｂ)に示すように段差３０ｂの底面の左端に異種多形が発生したときには、発生した異種多形は、段差３０ｂを超えて予備成長しているＳｉＣ単結晶１ａの内部に侵入する。
【００７８】
また、予備成長時に異種多形が発生した場合において、予備成長後に成長面を露出させると、図９（ｃ）に示すように、転位制御種結晶３０の螺旋転位領域３４表面には、異種多形が露出する。そのため、これを用いて本成長させると、図９（ｄ）に示すように、高品質領域３２上に本成長しているＳｉＣ単結晶１ｂ中にも異種多形が引き継がれ、異種多形の上には多量の螺旋転位が発生する。従って、段差３０ｂは、Ｄ＞Ｌｔａｎθ’の関係を満たしている必要がある。
【００７９】
［２．７．４  第４の実施の形態］
図１０に、本発明の第４の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。なお、図１０中、ａ'は一次成長面の法線ベクトル、ｂ’はｃ面の法線ベクトルである。θ'は、一次成長面のオフセット角である。
【００８０】
まず、図１０（ａ）に示すように、螺旋転位密度が少ない一次種結晶４０ａを用意する。上述したように、一次種結晶４０ａは、少なくとも１回のａ面成長を行ったものが好ましい。図１０に示す例において、一次種結晶４０ａの一次成長面のオフセット角θ’は、１°未満になっている。
次に、図１０（ｂ）に示すように、
（ａ）一次種結晶４０ａとして、一次成長面のオフセット角が１°未満であるものを用いて、
（ｂ）後退部４０ｂを、一次成長面の中央部分に形成する。
図１０（ｂ）に示す例において、後退部４０ｂは、錐形状になっている。
【００８１】
次に、図１０（ｃ）に示すように、錐形状の後退部４０ｂが形成された一次種結晶４０ａの上に、ＳｉＣ単結晶１ａを予備成長させる。この場合、ｃ面ファセットは、一次成長面と後退部が交わる稜線上だけでなく、一次成長面のあらゆる場所で発生する。そのため、後退部４０ｂの上に螺旋転位が発生するだけでなく、後退部４０ｂ以外の一次成長面上に異種多形が発生し、異種多形の上にも螺旋転位が発生する。
【００８２】
次に、図１０（ｄ）に示すように、一次種結晶４０ａの上に成長した余分なＳｉＣ単結晶１ａを除去し、一次種結晶４０ａの一次成長面を再露出させる。次いで、後退部４０ｂ上に形成された螺旋転位領域４４が最頂部となるように、一次種結晶４０ａの表面を扁平な錐形状に鏡面研磨する（成長面露出工程）。
例えば、一次種結晶４０ａの表面に三面傾斜加工を施すと、図１０（ｅ）に示すように、螺旋転位領域４４が中央部分に形成されおり、成長面が螺旋転位領域４４を最頂部とする錐面からなる転位制御種結晶４０が得られる。
【００８３】
次に、図１０（ｆ）に示すように、得られた転位制御種結晶４０を用いて、成長面上にＳｉＣ単結晶１ｂを本成長（ｃ面成長）させる。転位制御種結晶４０の場合、成長方向に対して最上位にあるｃ面は、螺旋転位領域４４の中央部分であるので、ここにｃ面ファセットが発生する。また、ＳｉＣ単結晶１ｂの成長が進行しても、ｃ面ファセットの移動がほとんど無いので、ｃ面ファセット内に確実に螺旋転位を導入することができる。その結果、高品質領域４２の上には、異種多形、螺旋転位、異方位結晶などの少ない健全なＳｉＣ単結晶１ｂが成長する。
【００８４】
［２．７．５  第５の実施の形態］
図１１に、本発明の第５の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図１１に示す製造方法は、一次成長面上に保護層１８を形成した以外は、図５に示す例と同様の工程を備えている。図１１中、ａ’、ｂ’、ｃ’、ｄ’は、図５と同様のベクトルを表す。
【００８５】
すなわち、一次成長面のオフセット角θ’が１°以上１５°以下である一次種結晶１０ａを用意する（図１１（ａ））。次いで、θ’＜θ's1≦６０°の関係を満たし、かつその表面が非鏡面研磨面である第１傾斜面１６ａを、一次成長面のオフセット方向端部に形成する。さらに、第１傾斜面１６ａ以外の一次成長面の表面に保護層（例えば、黒鉛板）１８を形成する（図１１（ｂ））。
次に、保護層１８が形成された一次種結晶１０ａの上に、ＳｉＣ単結晶１ａを予備成長させる（図１１（ｃ））。予備成長後、保護層１８を取り除き（図１１（ｄ））、成長面を露出させると、成長面のオフセット方向端部に螺旋転位領域１４が形成された転位制御種結晶１０が得られる（図１１（ｅ））。
さらに、図１１（ｆ）に示すように、得られた転位制御種結晶１０を用いて、成長面上にＳｉＣ単結晶１ｂを本成長（ｃ面成長）させると、高品位領域１２の上には、異種多形、螺旋転位、異方位結晶などの少ない健全なＳｉＣ単結晶１ｂが成長する。
【００８６】
［３．  転位制御種結晶及びその製造方法、並びにＳｉＣ単結晶の製造方法（２）］
本発明の第６の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法は、本発明に係る方法により得られるＳｉＣ単結晶をスライスするスライス工程を備えている。
また、本発明の第６の実施の形態に係る転位制御種結晶は、本発明に係る方法により得られるＳｉＣ単結晶をスライスすることにより得られるものからなる。
さらに、本発明の第６の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、本発明に係る方法を用いて製造したＳｉＣ単結晶をスライスすることにより得られる転位制御種結晶の成長面に、ＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる本成長工程を備えている。
【００８７】
図１２に、本発明の第６の実施の形態に係る転位制御種結晶の製造方法、及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
まず、図１２（ａ）に示すように、高品質領域１２と、オフセット方向端部に形成された螺旋転位領域１４とを備えた転位制御種結晶１０を用意する。次いで、図１２（ｂ）に示すように、転位制御種結晶１０の成長面上に、ＳｉＣ単結晶１ｂを本成長（ｃ面成長）させる。螺旋転位領域１４表面に露出している螺旋転位は、成長したＳｉＣ単結晶１ｂに、そのまま引き継がれる。
【００８８】
次に、得られたＳｉＣ単結晶１ｂを、転位制御種結晶１０の成長面とほぼ平行にスライスする（図１２（ｃ））。さらに、スライスされた結晶の表面を鏡面研磨すると、高品質領域６２と、オフセット方向端部に形成された螺旋転位領域６４とを備えた転位制御種結晶６０が得られる（図１２（ｄ））。
得られた転位制御種結晶６０を用いて、成長面上にＳｉＣ単結晶１ｂをｃ面成長させると、螺旋転位領域６４と重なるようにｃ面ファセットが発生する。その結果、高品位領域６２の上には、異種多形、螺旋転位、異方位結晶などの欠陥の少ない健全なＳｉＣ単結晶１ｂが再び成長する。
【００８９】
本発明に係る方法により得られるＳｉＣ単結晶は、高品位領域に隣接して螺旋転位領域が形成されている。そのため、得られたＳｉＣ単結晶を適当な厚さにスライスすれば、これがそのまま転位制御種結晶となる。この場合、後退部を形成する必要がないので、種結晶の厚さを究極まで薄くすることができる。
なお、ｃ面成長を繰り返す内に、成長結晶の径拡大が進行し、これによって螺旋転位領域中の螺旋転位密度が低下する傾向がある。そのため、成長結晶から転位制御種結晶をスライスする場合には、累積のｃ面成長高さが低いほど、より確実に異種多形を抑制することができる。ここで、「累積のｃ面成長高さ」とは、最初の後退部の位置から種結晶をスライスする位置までに行われたｃ面成長を累積した長さをいう。累積のｃ面成長高さは、具体的には、１０ｃｍ以下が好ましい。
【００９０】
［４．  ＳｉＣ単結晶の製造方法（３）］
本発明の第７の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、
本発明に係る転位制御種結晶の第１の成長面に、第１のＳｉＣ単結晶をｃ面成長させた後、第１のＳｉＣ単結晶と転位制御種結晶とを分離する分離工程と、
分離工程で分離された転位制御種結晶の表面を鏡面研磨し、第２の成長面を再露出させる成長面再露出工程と、
再露出させた第２の成長面の上に、第２のＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる本成長工程と
を備えている。
【００９１】
図１３に、本発明の第７の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
まず、図１３（ａ）に示すように、高品質領域１２と、オフセット方向端部に形成された螺旋転位領域１４とを備えた転位制御種結晶１０を用意する。次いで、図１３（ｂ）に示すように、転位制御種結晶１０の成長面（第１の成長面）上に、ＳｉＣ単結晶１ｂ（第１のＳｉＣ単結晶）を本成長（ｃ面成長）させる。
本成長終了後、成長したＳｉＣ単結晶１ｂと転位制御種結晶１０とを切り離す（図１３（ｃ））。次いで、切り離された転位制御種結晶１０の表面を鏡面研磨し、成長面（第２の成長面）を再露出させる（図１３（ｄ））。さらに、成長面を再露出させた転位制御種結晶１０を用いて、新たにＳｉＣ単結晶１ｂ（第２のＳｉＣ単結晶）を本成長（ｃ面成長）させる（図１３（ｅ））。
このように、本発明に係る転位制御種結晶は、成長における種結晶の裏面側からの劣化が成長面側に及ぼす影響が小さい場合、繰り返して使用することもできる。
【００９２】
［５．  転位制御種結晶及びその製造方法、並びにＳｉＣ単結晶の製造方法の作用］
図１４に、繰り返しａ面成長法＋ｃ面成長法を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
【００９３】
一般に、ｃ面成長法により得られるＳｉＣ単結晶７０は、ｃ軸とほぼ並行な方向に多数の螺旋転位７２が導入されている（図１４（ａ））。このようなＳｉＣ単結晶７０から、ａ面を成長面とする種結晶７４ａを切り出すと、成長面には、部分的に螺旋転位７２ａ、７２ａ…が露出する（図１４（ｂ））。
このような種結晶７４ａを用いて、ＳｉＣをａ面成長させると、螺旋転位をほとんど含まないＳｉＣ単結晶７６ａが得られる（図１４（ｃ））。しかしながら、得られたＳｉＣ単結晶７６ａは、部分的露出した螺旋転位７２ａから成長した多数の積層欠陥７８、７８…を含んでいる。
【００９４】
次に、得られたＳｉＣ単結晶７６ａから、前回の成長面として用いたａ面に対してほぼ９０°傾いたａ面を成長面とする種結晶７４ｂを切り出すと、成長面には、部分的に積層欠陥７８、７８…が露出する（図１４（ｄ））。
このような種結晶７４ｂを用いて、ＳｉＣをａ面成長させると、前回のａ面成長と同様に、螺旋転位をほとんど含まないＳｉＣ単結晶７６ｂが得られる（図１４（ｅ））。しかも、得られたＳｉＣ単結晶７６ｂの積層欠陥７８の密度は、直前のａ面成長後に比べて低くなっている。
【００９５】
所定回数のａ面成長を繰り返した後、ＳｉＣ単結晶７６ｂ（又は７６ａ）から、ｃ面に対するオフセット角が所定の範囲にある成長面を持つ種結晶７４ｃを切り出す（図１４（ｆ））。この場合、成長面の表面には、積層欠陥７８、７８…が露出している。
このような種結晶７４ｃを用いて、ＳｉＣをｃ面成長させると、成長面に露出した露出した積層欠陥７８、７８…が、ｃ面とほぼ並行に成長し、やがて成長中のＳｉＣ単結晶７６ｃの側面に抜ける。それ以降は、螺旋転位密度及び積層欠陥密度の低い健全な単結晶が成長する（図１４（ｇ））。
【００９６】
しかしながら、ａ面成長を繰り返したＳｉＣ単結晶から切り出した種結晶７４ｃを用いた場合であっても、螺旋転位が発生することがある。これは、以下の理由によると考えられる。
すなわち、図１５（ａ）〜（ｃ）に示すように、ＳｉＣ単結晶の成長においては、成長の最先端であるｃ面ファセット内に、種結晶の多形（例えば、４Ｈ−ＳｉＣ）を成長方向に引き継ぐ働きをする螺旋転位が存在している必要がある。
しかしながら、図１５（ｄ）〜（ｆ）に示すように、螺旋転位を含まない高品質な種結晶を用いた場合、ｃ面ファセット内に成長基点となる螺旋転位がない。その結果、多くの場合、成長途中で異種多形（例えば、６Ｈ−ＳｉＣ）が発生する。異種多形が発生すると、下地との間に歪みが発生し、螺旋転位を発生させる原因となる。また、これによって、成長結晶全体の品質が低下する。
【００９７】
これに対し、螺旋転位を含まない又は螺旋転位が極めて少ないＳｉＣ単結晶の一部に後退部を形成し、これを一次種結晶に用いてＳｉＣ単結晶を予備成長させると、後退部上に高密度の螺旋転位を発生させることができる。
次いで、螺旋転位領域が残り、かつ、螺旋転位領域が成長方向に対して最上位の｛０００１｝面となるように、表面の平坦化及び研磨加工を施すと、高品質領域に隣接して、螺旋転位を高密度に有する螺旋転位領域が形成された転位制御種結晶が得られる。このような転位制御種結晶を用いてＳｉＣの本成長を行うと、成長初期に、螺旋転位領域上にｃ面ファセットを確実に形成することができる。そのため、異種多形を安定的に抑制することができ、高品質なｃ面成長が可能になる。
【００９８】
また、ａ面成長回数の等しい領域から一次種結晶を切り出すことができるので、高品質領域中の欠陥密度は均一となる。また、一次種結晶に対して１回の予備成長を行うだけでよいので、途中で種結晶が破損するリスクも少ない。
また、高品質領域と螺旋転位領域の境界線より螺旋転位領域側にｃ面ファセットを発生させることができるので、成長初期にｃ面ファセットが高品質領域側に移動しても、異種多形が発生する確率は低い。
さらに、高品質領域と螺旋転位領域の接合部もないので、螺旋転位から供給されるステップが接合部を越えるときに発生するような、高品質領域側への転位供給も起きにくい。
【実施例】
【００９９】
（実施例１）
［１．  試料の作製］
［１．１  転位制御種結晶の作製］
ａ面成長を繰り返すことで、転位密度を低減し、螺旋転位もほとんど含まないＳｉＣ単結晶を作製した。このＳｉＣ単結晶から、一次成長面のオフセット角が８°である一次種結晶を切り出した。次いで、図５に示すように、一次成長面のオフセット方向端部に研削処理を行い、傾斜角θ's1が１３°である第１傾斜面（後退部）を形成した。
これを一次種結晶に用いて、昇華法による比較的短時間の予備成長を行い、後退部上に高密度の螺旋転位を発生させた。この時、後退部以外の一次成長面上には異種多形が発生したが、後退部上には発生しなかった。
一次成長面上に発生した異種多形を、もとの一次成長面が再露出するように研削除去した。この時、後退部上に成長した螺旋転位領域は、残存させた。次いで表面を鏡面加工し、転位制御種結晶とした。
［１．２  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られた転位制御種結晶を用いて、比較的長時間の本成長を行った。
【０１００】
［２．  試験方法］
一連のプロセスにおける結晶内部の欠陥やｃ面ファセットの挙動を調べるために、成長結晶を縦（成長方向に平行、かつオフセット方向にも平行な方向）にスライスし、断面観察（目視及びＸ線トポグラフ）を行った。
［３．  結果］
成長結晶中には異種多形が発生せず、高品質であった。また、Ｘ線トポグラフによる評価の結果、予備成長時に後退部上に成長した結晶中には、高密度の螺旋転位が形成されており、本成長においても成長結晶中に螺旋転位が継承されていることがわかった。また、目視検査により、ｃ面ファセットの発生位置は、確実に螺旋転位領域上に位置していることがわかった。
これにより、予め予備成長で螺旋転位領域を形成し、さらに一次種結晶を再加工してｃ面ファセット位置を制御することが、異種多形を発生させない安定な成長に効果的であることがわかった。
【０１０１】
（実施例２）
［１．  試料の作製］
［１．１  転位制御種結晶の作製］
実施例１と同様に、一次種結晶のオフセット方向端部に研削処理を行い、第１傾斜面（後退部）を形成した。次いで、図１１に示すように、後退部以外の一次成長面上に、保護層として黒鉛板を貼り付けた。これを一次種結晶として、昇華法による予備成長を行い、後退部上に高密度の螺旋転位を発生させた。この予備成長の際、黒鉛板上には多結晶が発生したが、黒鉛板ごと比較的容易に取り外すことができた。
次に、研削による平坦化処理を行った。オフセット方向端部の螺旋転位領域上のみの処理で、概ね平坦化することができた。さらに、表面を鏡面研磨加工し、転位制御種結晶とした。
［１．２  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られた転位制御種結晶を用いて本成長を行い、ＳｉＣ単結晶を得た。
【０１０２】
［２．  結果］
成長結晶中には異種多形が発生せず、高品質であった。
【０１０３】
（実施例３）
［１．  試料の作製］
［１．１  転位制御種結晶の作製］
ａ面成長を繰り返すことで、螺旋転位をほとんど含有しない結晶から、一次成長面のオフセット角θ'が８°である一次種結晶を切り出し、カーボン面側に鏡面加工を施した。次いで、図８に示すように、オフセット方向端部に段差の研削処理を行った。この際、段差の深さＤ及び段差の幅Ｌは、Ｄ＞Ｌｔａｎθ'となるようにした。
端部に段差を形成した一次種結晶を用いて、昇華法による比較的短時間の予備成長を行い、段差上に高密度の螺旋転位を発生させた。この予備成長の際、異種多形が研削した段差底面の端部と段差壁面の上端の両方から発生した。段差壁面の上端で発生した発生した異種多形については、もとの一次成長面を再露出させるように一次種結晶上に成長した結晶を研削処理することで除去した。さらに、表面を鏡面加工し、転位制御種結晶とした。
［１．２  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られた転位制御種結晶を用いて本成長を行い、ＳｉＣ単結晶を得た。
【０１０４】
［２．  結果］
成長結晶中には異種多形が発生せず、高品質であった。成長結晶を縦にスライスし、結晶の断面観察を行った。段差底面から発生した異種多形は、段差の壁面によってその成長が抑止されていることがわかった。また、ｃ面ファセットの発生位置は、螺旋転位領域上で、かつ転位制御種結晶の最端部であり、ｃ面ファセットは、確実に螺旋転位領域上に発生することが分かった。
【０１０５】
（実施例４）
［１．  試料の作製］
［１．１  転位制御種結晶の作製］
ａ面成長を繰り返すことで、転位密度を低減し、螺旋転位もほとんど含まないＳｉＣ単結晶を作製した。このＳｉＣ単結晶から、一次成長面のオフセット角θ'が０°の一次種結晶を切り出し、カーボン面側に鏡面加工を施した。次いで、図１０に示すように、成長面のほぼ中央に、超音波加工により錐形状の削り込み部（後退部）を形成した。これを一次種結晶として、昇華法による比較的短時間の予備成長を行い、後退部上に高密度の螺旋転位を発生させた。この予備成長の際、異種多形が一次成長面上（後退部以外の部分）に発生した。もとの一次成長面が露出するように一次種結晶上に成長した結晶を研削処理し、発生した異種多形を除去した。この時、基板中央の後退部上に生成した螺旋転位領域を残存させるように注意した。次に、螺旋転位領域が成長方向の最頂部となるように、一次種結晶表面に３面の傾斜加工を施し、表面を鏡面加工し、これを転位制御種結晶とした。
［１．２  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られた転位制御種結晶を用いて本成長を行い、ＳｉＣ単結晶を得た。
【０１０６】
［２．  結果］
成長結晶中には異種多形が発生せず、高品質であった。また、実施例１〜３のように端部に螺旋転位領域を形成する場合に比べて、ｃ面ファセット位置の移動がほとんどないので、比較的長時間の成長が可能であった。
成長結晶を縦（成長方向に平行、かつオフセット方向にも平行な方向）にスライスし、結晶の断面観察を行った。ｃ面ファセットの位置は螺旋転位領域上であり、ｃ面ファセットは、螺旋転位領域上に確実に発生することがわかった。
【０１０７】
（実施例５）
［１．  試料の作製］
［１．１  転位制御種結晶の作製］
実施例１と同様に本成長を行い、ＳｉＣ単結晶を得た。次いで、図１３に示すように、成長結晶から種結晶を切り離し、その表面に鏡面加工を施し、転位制御種結晶とした。
［１．２  ＳｉＣ単結晶の製造］
得られた転位制御種結晶を用いて本成長を行い、ＳｉＣ単結晶を得た。
［２．  結果］
成長結晶中には異種多形は発生せず、高品質であった。このように、予備成長で作製した転位制御種結晶は、裏面側からの劣化（炭化）が成長面に到達しない限り、ある程度、繰り返し使用が可能であり、毎回予備成長を繰り返す必要がないことを確認した。
【０１０８】
（実施例６）
［１．  試料の作製］
［１．１  転位制御種結晶の作製］
実施例１と同様に本成長を行い、ＳｉＣ単結晶を得た。次いで、図１２に示すように、成長結晶を薄くスライスし、その表面に鏡面加工を施し、転位制御種結晶とした。
［１．２  ＳｉＣ単結晶の製造］
得られた転位制御種結晶を用いて本成長を行い、ＳｉＣ単結晶を得た。
［２．  結果］
成長結晶中には異種多形は発生せず、高品質であった。このように、転位制御種結晶を用いて成長した成長結晶は、薄くても転位制御種結晶としての機能を持つ。そのため、容易に多数枚の転位制御種結晶を得ることが可能であることがわかった。
【０１０９】
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明に係る転位制御種結晶及びその製造方法は、欠陥の少ないＳｉＣ単結晶を製造するための種結晶及びその製造方法として用いることができる。
また、本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料として使用することが可能なＳｉＣ単結晶の製造方法として用いることができる。
【符号の説明】
【０１１１】
１０    転位制御種結晶
１２    高品質領域
１４    螺旋転位領域
１６    第１傾斜面（後退部）
【図１】
2010235390.tif 000003
【図２】
2010235390.tif 000004
【図３】
2010235390.tif 000005
【図４】
2010235390.tif 000006
【図５】
2010235390.tif 000007
【図６】
2010235390.tif 000008
【図７】
2010235390.tif 000009
【図８】
2010235390.tif 000010
【図９】
2010235390.tif 000011
【図１０】
2010235390.tif 000012
【図１１】
2010235390.tif 000013
【図１２】
2010235390.tif 000014
【図１３】
2010235390.tif 000015
【図１４】
2010235390.tif 000016
【図１５】
2010235390.tif 000017