(57)【要約】【課題】酸化物磁性体試料の表面浄化の際に、スピン状態が変化しない表面浄化法を備えたスピン偏極走査電子顕微鏡を提供する。【解決手段】スピン偏極走査電子顕微鏡１を、仕切弁４を介して接続されたスピン分析部２と試料表面浄化部３とを具備して構成し、特に、酸化物磁性体Ａの表面の炭化水素Ｂを活性酸素３２ａの化学的な作用によって除去するために、試料表面浄化部３は、アルゴンガス及び酸素ガスの混合ガスを生成する浄化ガス源３１と、混合ガス源３１から供給された混合ガスに電圧を加えてアルゴン酸素プラズマを発生させ、アルゴン酸素プラズマ内部から活性酸素３２ａが生成する活性酸素生成源３２と、活性酸素３２ａを流すガス流路３３と、ガス流路３３内の酸化物磁性体Ａを載置する試料ステージ５１と、ガス流路３３から外部へ活性酸素３２ａを排出する真空ポンプ３４とを具備している。【選択図】図２
2010054272.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
仕切弁を介して接続されたスピン分析部と試料表面浄化部とを具備し、
前記試料表面浄化部は、酸化ガス生成源と、該酸化ガス生成源で生成された酸化ガスを流すガス流路と、該ガス流路に流れる前記酸化ガスを外部へ排出する真空ポンプとを具備して、前記ガス流路の内部の設置部に設置された試料の表面に前記酸化ガスを拡散させて、前記試料の表面の吸着物を分解し、
前記スピン分析部にて前記試料を分析する、
ことを特徴とするスピン偏極走査電子顕微鏡。
【請求項２】
前記設置部に設置された試料を、高真空を維持しつつ、前記仕切弁を通して前記スピン分析部へ搬送する試料搬送手段を具備する、
ことを特徴とする請求項１に記載のスピン偏極走査電子顕微鏡。
【請求項３】
前記試料が、酸化物磁性体である、
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のスピン偏極走査電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、酸化物磁性体を試料の対象としたスピン偏極走査電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、スピン偏極走査電子顕微鏡（例えば、下記特許文献１参照）においては、検出信号の発生領域が試料の最表面１ｎｍであり（例えば、下記非特許文献１参照）、通常の電子顕微鏡に比較して非常に浅い。このため、炭化水素などのわずかな表面吸着物によって試料の信号が検出されなくなるという問題が生じる。したがって、試料表面の吸着物を分析直前に除去し、再吸着が起きない状態で分析を行うことによって、信号強度を確保する必要がある。
【０００３】
例えば、下記特許文献１にて開示されるスピン偏極走査電子顕微鏡では、上記問題に対し、金属磁性体を対象とした表面清浄化技術として、イオンを加速して試料表面に衝突させ、吸着物を試料の表面原子ごとスパッタエッチングして、物理的に除去することが提案されている。
【０００４】
しかし、酸化物磁性体のような非金属元素を含む化合物磁性体をスパッタエッチングする場合には、選択スパッタによって表面の元素組成や結晶構造が変化するため、結果的に試料表面のスピン状態も変質してしまう問題が生じている。
【特許文献１】特開昭６０−１７７５３９号公報
【非特許文献１】Applied Physics Letters, Vol.83, No.14, pp. 2925-2927, 2003
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の通り、酸化物磁性体などの非金属元素を含む化合物磁性体の表面清浄化の際に、従来のスパッタエッチング法を利用した場合には、表面原子もエッチングされて化合物磁性体の表面のスピン状態が変化してしまうという課題がある。
【０００６】
本願発明は、上記実情に鑑み提案され、酸化物磁性体などの化合物磁性体の表面清浄化の際に、スピン状態が変化しない表面清浄化法を開発し、酸化物磁性体などの化合物磁性体を分析可能なスピン偏極走査電子顕微鏡を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本願発明は、スピン偏極走査電子顕微鏡内において、表面スピン状態を変化させずに、試料としての、例えば、酸化物磁性体の表面清浄化を行うため、酸化物磁性体を酸化ガスのガス流路の設置部に配置し、表面に酸化ガスを拡散させることによって、化学的な反応を用いて酸化物磁性体の表面の吸着物を選択的に除去することを特徴とする。
【０００８】
具体的には、本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡は、仕切弁を介して接続されたスピン分析部と試料表面浄化部とを具備し、前記試料表面浄化部は、酸化ガス生成源と、該酸化ガス生成源で生成された酸化ガスを流すガス流路と、該ガス流路に流れる前記酸化ガスを外部へ排出する真空ポンプとを具備して、前記ガス流路の内部の設置部に設置された試料の表面に前記酸化ガスを拡散させて、前記試料の表面の吸着物を分解し、前記スピン分析部にて前記試料を分析する、ことを特徴とする。
【０００９】
特に、上記設置部に設置された試料を、高真空を維持しつつ、仕切弁を通してスピン分析部へ搬送する試料搬送手段を具備することが好ましい。
【００１０】
また、試料が酸化物磁性体であることがさらに好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡は、仕切弁を介して接続されたスピン分析部と試料表面浄化部とを具備し、試料表面浄化部は、酸化ガス生成源と、酸化ガス生成源で生成された酸化ガスを流すガス流路と、ガス流路に流れる酸化ガスを外部へ排出する真空ポンプとを具備して、ガス流路の内部の設置部に設置された試料の表面に酸化ガスを拡散させて、試料の表面における吸着物を分解し、スピン分析部にて吸着物が分解された試料を分析するので、スピン偏極走査電子顕微鏡内の試料表面浄化部に形成されたガス流路を拡散する酸化ガスを利用し、試料に吸着した炭化水素などの吸着物を酸化によって化学的に分解することができるため、試料の表面のスピン状態に影響を及ぼさずに試料の表面清浄化を行うことができるスピン偏極走査電子顕微鏡を提供することができる。
【００１２】
特に、設置部に設置された試料を、高真空を維持しつつ、仕切弁を通してスピン分析部へ搬送する試料搬送手段を具備したので、スピン偏極走査電子顕微鏡内の高真空を維持しつつ、試料の表面清浄化後に、試料表面浄化部からスピン分析部へ仕切弁を介して試料を直接搬送することができるため、表面清浄化後の試料への炭化水素などの吸着物の再吸着を防ぐことができる。また、試料表面浄化部からスピン分析部への搬送が仕切弁を介して行われるため、スピン偏極走査電子顕微鏡内を高真空に維持することが可能となる。
【００１３】
また、本願発明では、分析の対象となる試料を酸化物磁性体としたので、表面清浄化の際に、酸化物磁性体の表面のスピン状態を変化させずに、酸化分解という化学的な反応を用いて酸化物磁性体の表面の吸着物を選択的に除去することができるため、スピン偏極走査電子顕微鏡において酸化物磁性体の鮮明なスピン情報を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡の実施形態について、図面に基づいて詳述する。
図１は、本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡の概略を示す説明図である。
【００１５】
本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡は、スピン偏極走査電子顕微鏡内において試料表面のスピン状態を変化させずに試料の表面清浄化を行うため、試料をガス流路内の設置部に配置し、その表面に酸化ガスを拡散させることによって、酸化分解という化学的な反応を用いて試料表面の炭化水素などの吸着物を選択的に除去するものである。
以下、一実施形態を例示して説明する。
【実施例１】
【００１６】
本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡１は、図１に示すとおり、仕切弁４を介して接続されたスピン分析部２と試料表面浄化部３とを具備している。
試料表面浄化部３は、浄化ガスとしての、例えば、アルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを生成する浄化ガス源３１と、この浄化ガス源３１にて生成された混合ガスが供給されるとともに、供給された混合ガスに電圧を加えてアルゴン酸素プラズマを発生させ、このアルゴン酸素プラズマ内部から酸化ガス、例えば、活性酸素３２ａを生成する酸化ガス発生源としての活性酸素生成源３２と、この活性酸素生成源３２にて生成された活性酸素３２ａを流すガス流路３３と、このガス流路３３に流れる活性酸素３２ａを外部に排出するとともに、ガス流路３３内を高真空状態に維持する真空ポンプ３４と、を具備している。
スピン分析部２には、スピン分析部２内を試料表面浄化部３のガス流路よりも高真空状態に維持するための真空ポンプ２１が備え付けられている。
【００１７】
また、スピン偏極走査電子顕微鏡１は、表面の吸着物、例えば、炭化水素Ｂを選択的に除去した後の分析の対象となる試料としての、例えば、酸化物磁性体Ａを、高真空を維持しつつ、試料表面浄化部３のガス流路３３から仕切弁４を通して、スピン分析部２へ直接搬出するための試料搬送手段として試料搬送装置５を具備している。
試料搬送装置５は、例えば、真空内部の磁石に固定された搬送棒５０を、真空外部の磁石からの磁気結合力を利用して駆動することにより、表面の炭化水素Ｂが分解された酸化物磁性体Ａを、試料表面浄化部３のガス流路３３からスピン分析部２へ仕切弁４を通して直接搬出する。また、試料搬送装置５の搬送棒５０の先端部に、酸化物磁性体Ａをガス流路３３内部にて載置するための載置部としての試料ステージ５１を具備している。
【００１８】
試料搬送装置５の試料ステージ５１は、酸化物磁性体Ａが載置された状態で、試料表面浄化部３のガス流路３３に搬入され、酸化物磁性体Ａが清浄化されて、炭化水素Ｂが除去されるまで、試料表面浄化部３のガス流路３３に留まる。続いて、酸化物磁性体Ａが清浄化され、炭化水素Ｂが除去された後、試料搬送装置５が上述のとおりに作動することにより、試料ステージ５１は、酸化物磁性体Ａが載置されたまま、試料表面浄化部３のガス流路３３からスピン分析部２へと仕切弁４を通って直接搬出される。
【００１９】
なお、試料表面浄化部３のガス流路３３は、少なくとも酸化物磁性体Ａが清浄化され、炭化水素Ｂが除去され、スピン分析部２へ搬出されるまで、真空ポンプ３４によって１×１０-5 Ｐａ以下の圧力まで排気され、高真空状態に維持されている。また、スピン分析部２の真空ポンプ２１は、酸化物磁性体Ａの搬出入に関わらず一貫して、スピン分析部２を試料表面浄化部３のガス流路３３よりも超高真空状態に維持している。
【００２０】
以下、スピン偏極走査電子顕微鏡１における、酸化物磁性体Ａを分析するに至るまでの表面清浄化方法について説明する。
【００２１】
まず、酸化物磁性体Ａの分析準備のため、試料表面浄化部３のガス流路３３内に搬入された試料搬送装置５の試料ステージ５１に、酸化物磁性体Ａを載置する。さらに、試料表面浄化部３の真空ポンプ３４及びスピン分析部２の真空ポンプ２１を作動させ、スピン偏極走査電子顕微鏡１内を高真空状態にする。具体的には、試料表面浄化部３のガス流路３３を１×１０-5 Ｐａ以下の圧力まで排気するとともに、スピン分析部２を試料表面浄化部３のガス流路３３よりも超高真空状態になるまで排気する。
【００２２】
次に、浄化ガス源３１にて混合ガス、例えば、７５％アルゴン２５％酸素の混合ガスを生成し、この混合ガスを活性酸素生成源３２に導入し、１００Ｐａの圧力に調整する。導入された混合ガスは、電圧印加によりアルゴン酸素プラズマとなり、このアルゴン酸素プラズマ内部において活性酸素３２ａが生成する。
【００２３】
続いて、アルゴン酸素プラズマ内部から生成した活性酸素３２ａを、ガス流路３３へ向けて拡散させ、試料搬送装置５の試料ステージ５１に載置された酸化物磁性体Ａの表面の吸着物としての炭化水素Ｂと反応させる。
【００２４】
このとき、ガス流路３３内部において、酸化物磁性体Ａが載置された試料搬送装置５の試料ステージ５１は、アルゴン酸素プラズマに曝されず、かつ、酸素の活性が失われない距離に配置されている。アルゴン酸素プラズマに曝されず、かつ、酸素の活性が失われない距離とは、本実施例では、典型的には、ガス流路入り口から１３０ｍｍの位置であり、酸化物磁性体Ａがその距離にて配置され、酸化物磁性体Ａの表面が拡散している活性酸素３２ａと反応することが望ましい。
【００２５】
また、活性酸素３２ａと酸化物磁性体Ａの表面の炭化水素Ｂとの反応中においては、真空ポンプ３４が常時作動しているため、酸化物磁性体Ａの表面の炭化水素Ｂが酸化分解されて発生する反応生成物Ｃが、酸化物磁性体Ａの表面から速やかに外部に排出される。さらに、活性酸素生成源３２から新たな活性酸素３２ａが供給されて、酸化物磁性体Ａの表面に拡散されるため、新たな活性酸素３２ａは、酸化物磁性体Ａの表面に残存する炭化水素Ｂと反応する。
【００２６】
このような表面清浄化を２０分程度行うとともに、ガス流路３３内部のガスを最終的に排気して高真空状態に維持されていることを確認した後、試料搬送装置５により、表面清浄化済みの酸化物磁性体Ａが載置された試料ステージ５１を超高真空状態のスピン分析部２へ仕切弁４を通して直接搬送する。この際、スピン偏極走査電子顕微鏡１内は、高真空状態に維持されているので、炭化水素Ｂが酸化物磁性体Ａに再吸着することはない。
【００２７】
以上のような清浄化処理を施した酸化物磁性体Ａの表面のスピン偏極走査電子顕微鏡像を図２に示す。図２には、鮮明なスピン情報が現れていることが分かる。
【００２８】
比較例として、清浄化処理を施さない酸化物磁性体Ａの表面のスピン偏極走査電子顕微鏡像を図３に示す。図３から明らかなように、清浄化処理を施さないと、酸化物磁性体Ａの表面のスピン偏極走査電子顕微鏡像から有効なスピン情報を得ることは困難である。
【００２９】
このように、試料表面浄化部３において、活性酸素３２ａにより酸化物磁性体Ａの表面の炭化水素Ｂを化学的に除去することにより、鮮明なスピン情報を得ることが可能になる。
【００３０】
したがって、本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡１は、試料表面浄化部３に、アルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを生成する浄化ガス源３１と、この浄化ガス源３１から供給された混合ガスに電圧を加えてアルゴン酸素プラズマを発生させ、このアルゴン酸素プラズマ内部から活性酸素３２ａが生成する活性酸素生成源３２と、この活性酸素源３２にて生成された活性酸素３２ａを流すガス流路３３と、このガス流路３３に流れる活性酸素３２ａを外部に排出する真空ポンプ３４とを具備しているので、スピン偏極走査電子顕微鏡１内の試料表面浄化部３のガス流路３３を拡散する活性酸素３２ａを利用し、試料ステージ５１に載置された酸化物磁性体Ａに吸着した炭化水素Ｂを酸化分解によって化学的に除去することができるため、酸化物磁性体Ａの表面のスピン状態に影響を及ぼさずに、酸化物磁性体Ａの表面清浄化を行うことができる。
【００３１】
また、清浄化した酸化物磁性体Ａを、高真空状態を維持しつつ、試料表面浄化部３のガス流路３３からスピン分析部２へ仕切弁４を通して直接搬出入させるための試料搬送装置５を具備しているので、表面清浄化後の酸化物磁性体Ａへの炭化水素Ｂの再吸着を防ぎながら、表面清浄化後の酸化物磁性体Ａをスピン分析部２に直接搬送することができ、鮮明なスピン情報が現れるスピン偏極走査電子顕微鏡１像を得ることが可能となる。
【００３２】
特に、分析の対象となる試料を酸化物磁性体Ａとしたので、表面清浄化の際に、酸化物磁性体Ａの表面のスピン状態を変化させずに、酸化分解という化学的な反応を用いて酸化物磁性体Ａの表面の炭化水素Ｂを選択的に除去することができるため、スピン偏極走査電子顕微鏡１において酸化物磁性体Ａの鮮明なスピン情報を得ることができる。
【００３３】
このように、本願発明では、表面清浄化の際に、酸化物磁性体Ａの表面のスピン状態を変化させないで表面の吸着物の炭化水素Ｂを除去することができ、従来困難であった酸化物磁性体Ａのスピン状態の分析を可能にしたスピン偏極走査電子顕微鏡１を提供することができる。
【００３４】
ここで、上述した実施形態では、酸化ガスに活性酸素を用いた例を説明したが、本願発明における酸化ガスは、１重項酸素、スーパーオキシドアニオンラジカル等の所謂狭義の活性酸素に限定されるものではなく、所謂広義の活性酸素を含む。さらに、本願発明における酸化ガスは、試料の表面に吸着している吸着物を酸化分解することができ、かつ、ガス流路をはじめとする周辺の構成を傷めないような酸化力を有する酸化ガスであれば、ハロゲンガスなど適宜のものを使用することが可能である。
【００３５】
また、上述した実施形態では、スピン偏極走査電子顕微鏡の構成を詳述するために、アルゴンと酸素との混合ガスを生成する浄化ガス源を含めた構成を例示したが、酸化ガス生成源において直接、酸化ガスを生成させ、続いて、生成した酸化ガスをガス経路に向けて拡散させるようにすることも可能である。
【００３６】
このほか、上述した実施形態で例示して説明したスピン偏極走査電子顕微鏡は、酸化物磁性体を含む様々な化合物磁性体を試料の対象とすることができる。また、金属磁性体であっても容易に酸化されない性質を有するものであれば、本願発明のスピン偏極走査電子顕微鏡で分析可能である。
【００３７】
以上、本願発明に係る実施形態を説明したが、本願発明は上記実施形態に限定されるものではない。そして本願発明は、特許請求の範囲に記載された事項を逸脱することがなければ、種々の設計変更を行うことが可能である。
【００３８】
例えば、本願発明は、スピン偏極走査電子顕微鏡内において、表面スピン状態を変化させずに試料の表面清浄化を行うために、試料表面に酸化ガスを拡散させることによって、酸化分解という化学的な反応を用いて試料表面の吸着物を選択的に除去するので、酸化ガスにより酸化分解される有機物、無機物等の吸着物である限り、任意の吸着物を除去することができ、鮮明なスピン情報を得ることができるスピン偏極走査電子顕微鏡を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡の概略を示す説明図である。
【図２】本願発明に係るスピン偏極走査電子顕微鏡における清浄化処理を施した酸化物磁性体の表面のスピン偏極走査電子顕微鏡像である。
【図３】清浄化処理を施さない酸化物磁性体の表面のスピン偏極走査電子顕微鏡像（比較例）である。
【符号の説明】
【００４０】
１      スピン偏極走査電子顕微鏡
２      スピン分析部
２１    真空ポンプ
３      試料表面浄化部
３１    浄化ガス源
３２    活性酸素生成源（酸化ガス生成源）
３２ａ  活性酸素（酸化ガス）
３３    ガス流路
３４    真空ポンプ
４      仕切弁
５      試料搬送装置（試料搬送手段）
５０    搬送棒
５１    試料ステージ（載置部）
Ａ      酸化物磁性体（試料）
Ｂ      炭化水素（吸着物）
Ｃ      反応生成物
【図１】
2010054272.tif 000003
【図２】
2010054272.tif 000004
【図３】
2010054272.tif 000005