(57)【要約】      （修正有）【課題】拡径部における無転位化率を低下させることなく、単結晶棒の生産性を向上させる単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】ＣＺ法により、先端２の尖ったシリコン種結晶１をシリコン融液に接触させた後、種結晶１を保持することによって保温をし、その後種結晶１を先端２から所定の直径の位置Ａまでシリコン融液に溶かし込み、ネッキングを行って絞り部３を形成し、続いて拡径して拡径部４、直胴部５を形成して単結晶棒を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、直前２回分の種結晶１をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部３の最小直径Ｗとの関係から、今回の種結晶１をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、補正後のシリコン融液の温度において種結晶１をシリコン融液に接触させた後、保温し、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げる方法である。【選択図】図１
2010030817.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により、少なくとも、先端の尖ったシリコン種結晶または尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いて、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、該種結晶を保持することによって保温をし、その後、前記種結晶を先端から所定の直径の位置までシリコン融液に溶かし込み、ネッキングを行って絞り部を形成し、続いて拡径して拡径部、直胴部を形成して単結晶棒を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、直前２回分の前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径との関係から、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、該補正後のシリコン融液の温度において、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、保温し、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
チョクラルスキー法により、少なくとも、先端の尖ったシリコン種結晶または尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いて、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、該種結晶を保持することによって保温をし、その後、前記種結晶を先端から所定の直径の位置までシリコン融液に溶かし込み、ネッキングを行って絞り部を形成し、続いて拡径して拡径部、直胴部を形成して単結晶棒を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、過去の前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径のデータを基にして、前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径との関係を算出した関係式から、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を決定し、該決定したシリコン融液の温度になるように前記今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、該補正後のシリコン融液の温度において、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、保温し、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記過去の前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径のデータは、少なくとも、直前２回分の前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径のデータを含むことを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記種結晶の保温は、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、５分以上該種結晶を保持することによって行うことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）により、シリコン種結晶を使用してネッキングを行い、シリコン単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、単結晶シリコンを種結晶として用いて、これをシリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっくりと引き上げることで単結晶棒を成長させている。この際、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径３ｍｍ程度に一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太らせて、無転位のシリコン単結晶を引き上げている。このような種絞りは、Ｄａｓｈ  Ｎｅｃｋｉｎｇ法としてＣＺ法でシリコン単結晶棒を引き上げる場合の常識とされている。
【０００３】
すなわち、従来用いられてきた種結晶の形状は、例えば直径あるいは一辺約８〜２０ｍｍの円柱状や角柱状の単結晶に種ホルダーにセットするための切り欠け部を設けたもので、最初にシリコン融液に接触する下方の先端形状は、平坦面となっている。そして、高重量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引き上げるためには、種結晶の太さは、素材の強度からして上記以下に細くすることは難しい。
【０００４】
このような形状の種結晶では、融液と接触する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位を高密度に発生させる。従って、この転位を消去して単結晶を育成するために前記ネッキングが必要になる。
【０００５】
しかし、無転位化するためには、最小直径を４〜６ｍｍまでは絞り込む必要があり、近年のシリコン単結晶径の大口径化に伴い、高重量化した単結晶棒を支持するには強度が不十分であり、単結晶棒引き上げ中に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の重大な事故を生じる恐れがあった。
【０００６】
このような問題を解決するために、先端が尖った種結晶を用いて、ネッキングを行うことなくシリコン単結晶を製造する方法について、特に、種結晶を保温することについて、開示がされている。例えば、種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後に５分間以上保温する方法（例えば特許文献１参照）、種結晶の先端をシリコン融液に接触させる前にシリコン融液直上で種結晶を保持する方法（例えば特許文献２参照）、種結晶の最下端と溶融液との距離が１０〜１００ｍｍとなったとき、一旦下降を停止して予熱を行う方法（例えば特許文献３参照）、種結晶を融液に溶かし込む操作を融液表面近傍の温度よりも２５〜４０℃高い範囲で行う方法（例えば特許文献４参照）、種結晶の先端部をシリコン融液に接触させる前にシリコン融液の直上で止めて加温し、さらに種結晶をシリコン融液に接触するのに適温とされる温度よりも、１０〜２０℃高いシリコン融液温度で種結晶をシリコン融液に接触させ沈み込みを行う方法（例えば特許文献５参照）である。
【０００７】
しかし、これらの方法でも、拡径部で有転位化してしまうことや、種結晶の保温に要する時間が長くなってしまい、生産性が大きく低下してしまうこと、また、直径３００ｍｍ以上の大直径の単結晶を製造する場合には再現性が悪いという問題があった。
【０００８】
【特許文献１】国際公開第ＷＯ０１／６３０２６号パンフレット
【特許文献２】特願平１０−２０３８９８号公報
【特許文献３】特開平９−２４９４８６号公報
【特許文献４】特開平１１−２４０７９３号公報
【特許文献５】国際公開第ＷＯ０３／０９１４８３号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、ＣＺ法によりネッキングを行い、単結晶を製造する際の拡径部における無転位化率を低下させることなく、単結晶棒を成長させて、大直径化して高重量の単結晶棒の生産性を向上させるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明は、チョクラルスキー法により、少なくとも、先端の尖ったシリコン種結晶または尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いて、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、該種結晶を保持することによって保温をし、その後、前記種結晶を先端から所定の直径の位置までシリコン融液に溶かし込み、ネッキングを行って絞り部を形成し、続いて拡径して拡径部、直胴部を形成して単結晶棒を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、直前２回分の前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径との関係から、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、該補正後のシリコン融液の温度において、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、保温し、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する（請求項１）。
【００１１】
このように、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を、直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係から決定することで、ＣＺ法において極めて重要となる種結晶のシリコン融液への着液時の温度を、ルツボ内のシリコン融液温度分布を最も良く反映する結晶直径を基準にして制御することができ、拡径部で有転位化しない適切な温度とすることができる。
【００１２】
また、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、補正後のシリコン融液の温度において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、種結晶を保持することによって保温することで、シリコン融液に最も近い位置において拡径部で有転位化しない温度で種結晶を十分に温めることができ、シリコン融液との温度差を十分に小さくすることができる。そのため、絞り部が細すぎたり、太すぎたりすることなく、高い成功率で無転位種付をすることができる。そして、保温の後に、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げることで、拡径部で有転位化しないため、高い生産性でシリコン単結晶を得ることができる。
【００１３】
また、本発明は、チョクラルスキー法により、少なくとも、先端の尖ったシリコン種結晶または尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いて、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、該種結晶を保持することによって保温をし、その後、前記種結晶を先端から所定の直径の位置までシリコン融液に溶かし込み、ネッキングを行って絞り部を形成し、続いて拡径して拡径部、直胴部を形成して単結晶棒を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、過去の前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径のデータを基にして、前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径との関係を算出した関係式から、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を決定し、該決定したシリコン融液の温度になるように前記今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、該補正後のシリコン融液の温度において、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、保温し、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する（請求項２）。
【００１４】
このように、過去のデータを基にして算出した種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係式から、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を決定することで、補正すべき温度差をすぐに割り出すことができる上に、正確にシリコン融液の温度を決定できる。
また、一度、過去のデータを基にして関係式を算出しておくことで、次回からのシリコン融液の設定温度の補正を簡単に行うことができる。
【００１５】
また、過去のデータを基にして決定したシリコン融液の温度になるように今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、補正後のシリコン融液の温度において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、種結晶を保持することによって保温することで、シリコン融液に最も近い位置において拡径部で有転位化しない温度で種結晶を十分に温めることができ、シリコン融液との温度差を十分に小さくすることができる。そのため、絞り部が細すぎたり、太すぎたりすることなく、高い成功率で無転位種付をすることができる。そして、保温の後に、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げることで、拡径部で有転位化しないため、高い生産性でシリコン単結晶を得ることができる。
【００１６】
また、本発明の製造方法では、前記過去の前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径のデータは、少なくとも、直前２回分の前記種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と前記絞り部の最小直径のデータを含むことが好ましい（請求項３）。
このように、過去のデータとして、直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径のデータを含むことにより、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を、より正確に拡径部で有転位化しない適切な温度とすることができる。そして、無転位種付の成功率をさらに向上することができ、より高い生産性でシリコン単結晶を得ることができる。
【００１７】
また、本発明の製造方法では、前記種結晶の保温は、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、５分以上該種結晶を保持することによって行うことが好ましい（請求項４）。
このことにより、種結晶の先端はシリコン融液に接触して速やかに溶融するため、種結晶の降下および／又はルツボの上昇を停止させた後にシリコン融液と接触し続けることはなく、直ちに種結晶の先端とシリコン融液は離れた状態となる。そして、種結晶を保温する位置をシリコン融液の表面から非常に近い位置にすることができるため、保温の効率が良く、シリコン単結晶の生産性を向上することができる。
【発明の効果】
【００１８】
以上説明したように、本発明では、ＣＺ法により先端が尖った種結晶または尖った先端を切り取った形状の種結晶を用いて、ネッキングを行って単結晶を製造する方法において、直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係から、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、補正後のシリコン融液の温度において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、保温し、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げることで、高い成功率で無転位種付をすることができ、また、拡径部の有転位化を防止して、シリコン単結晶を製造することで、生産性良く、高重量の単結晶を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、大直径化して高重量の単結晶棒の引き上げに対応するために、先端の尖ったシリコン種結晶を用いて、ネッキングを行うことなくシリコン単結晶を製造する方法が開示されたが、種結晶を保温する位置について、種結晶とシリコン融液との距離が一定でない場合には、種結晶の保温条件が種付の度に異なってしまう。そして、その距離が遠すぎて種結晶の保温が十分ではない場合には、有転位化してしまうことがわかった。
【００２０】
また、種結晶を保温する位置が適切ではないために、種結晶とシリコン融液との距離が遠すぎる場合には、種結晶を十分に保温するために要する時間が長くなるため、生産性が大きく低下してしまうこともわかった。
さらに、保温する位置が規定されていても、保温するシリコン融液の温度が規定されていない場合には、シリコン融液の温度が適正値からずれているために、拡径部で有転位化してしまい、また、大直径の単結晶を製造する場合に再現性が悪くなってしまうことがわかった。
【００２１】
そこで、本発明者らは、拡径部での有転位化を防止するためには、種結晶を保温する位置と温度の制御が重要であることに想到し、種結晶を保温する位置について、種結晶をシリコン融液に接触させた後、そのまま、その位置で種結晶を保持する場合に限定し、さらに、その位置において種結晶を保温する温度を規定することを試みた。
具体的には、種結晶をシリコン融液に接触し、保温する温度は、直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係から導き出すことで決定し、さらに、その決定された温度になるように、シリコン融液の温度を補正した後、補正後のシリコン融液の温度において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、種結晶を保持することで保温するようにした。
【００２２】
その結果、種結晶を保温する位置については、種結晶をシリコン融液に接触させた後、その位置で種結晶を保持することで、より高温部であるシリコン融液に近い位置で保温することができるため、保温の効率が良く、シリコン単結晶の生産性を向上することができることを知見した。
【００２３】
また、保温する温度を直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係から決定することで、ＣＺ法において極めて重要となる種結晶のシリコン融液への着液時の温度を、ルツボ内のシリコン融液温度分布を最も良く反映する結晶直径を基準として制御することができ、拡径部で有転位化しない温度とすることができることを発見した。
【００２４】
さらに、種結晶を保温する位置を規定したうえで、種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を毎回補正するため、種結晶とシリコン融液との温度差を十分に小さくすることができ、絞り部が細すぎたり、太すぎたりすることがない上に、転位を発生させることもなく、無転位種付の成功率が高くなることを発見した。
【００２５】
本発明は、上記の知見および発見に基づいて完成されたものであり、以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明により製造された単結晶の絞り部と拡径部の形状を示す概略図である。先端が尖った種結晶１の先端２を図示しないシリコン融液に接触させた後、その位置で種結晶１を保持することで保温し、その後、種結晶１を先端から所定の直径の位置までシリコン融液に溶かし込み（図１のＡの位置）、ネッキングを行って形成されたのが絞り部３である。そして、絞り部３の下方に続けて形成されているのが拡径部４および直胴部５である。
【００２６】
本発明においては、ＣＺ法により、少なくとも、先端の尖ったシリコン種結晶１または図示しない尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いて、先端２をシリコン融液に接触させた後、種結晶１を保持することで保温し、その後、種結晶１を下方にゆっくりと下げることによって、先端２から所定の直径の位置（Ａ）までシリコン融液に溶かし込み、反転させて種結晶を上方に上げることでネッキングを行って絞り部３を形成し、その後拡径して単結晶棒を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、種結晶１をシリコン融液に接触させるときの温度を直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径Ｗとの関係から導き出すことで決定する。
【００２７】
具体的には、種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係とは、直前２回分、すなわち、前回および前々回の種結晶をシリコン融液に接触させて単結晶棒を育成したときのシリコン融液の表面温度の差と前回および前々回の絞り部の最小直径の差との関係である。また、絞り部の最小直径は、結晶落下防止の点から、育成する結晶棒の引き上げ重量に従って絞り部の最小直径の下限値が規定されていて、この下限値を上回るように目標の絞り部の最小直径が設定される。そして、この目標の絞り部の最小直径と前回の絞り部の最小直径の差から、前記関係に基づいて今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときの温度を導き出す。
なお、種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係は、事前に試作により関係を求めても、また、実際に製品としてのシリコン単結晶を製造することにより求めても構わない。
【００２８】
このように、直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係、具体的には、前回および前々回の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度の差と前回および前々回の絞り部の最小直径の差との関係に基づいて、今回の種結晶をシリコン融液に接触させ、所望最小直径を有する結晶を育成するときのシリコン融液の温度を決定するため、ＣＺ法において極めて重要となる種結晶のシリコン融液への着液時の温度を、ルツボ内のシリコン融液温度を最も良く反映する結晶直径を基準にして制御することができ、拡径部で有転位化しない温度とすることができる。
【００２９】
また、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を補正した後、補正後のシリコン融液の温度において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、種結晶を保持することによって保温することで、シリコン融液に最も近い位置において拡径部で有転位化しない温度で種結晶を十分に温めることができ、シリコン融液との温度差を十分に小さくすることができる。そのため、高い成功率で無転位種付をすることができる。そして、保温の後に、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げることで、拡径部で有転位化しないため、高い生産性でシリコン単結晶を得ることができる。
【００３０】
また、本発明においては、ＣＺ法により、少なくとも、先端の尖ったシリコン種結晶１または図示しない尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いて、先端２をシリコン融液に接触させた後、種結晶１を保持することで保温し、その後、種結晶１を下方にゆっくりと下げることによって、先端２から所定の直径の位置（Ａ）までシリコン融液に溶かし込み、反転させて種結晶を上方に上げることでネッキングを行って絞り部３を形成し、その後拡径して単結晶棒を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、種結晶１をシリコン融液に接触させるときの温度を、過去の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径Ｗのデータを基にして、種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径Ｗとの関係を算出した関係式から決定する。
【００３１】
ここで、図２は本発明における種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を決定するときに用いる過去のデータにおける種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係を示した図である。図２から、それぞれのパラメータの前回および前々回との差は、ある近似直線が導けることがわかる。
【００３２】
このように、過去のデータを基にして算出した種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係式から、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を決定することで、補正すべき温度差をすぐに割り出すことができる上に、正確にシリコン融液の温度を決定できる。
また、一度、過去のデータを基にして関係式を算出しておくことで、次回からのシリコン融液の設定温度の補正を簡単に行うことができる。
【００３３】
また、この場合、過去の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径Ｗのデータは、少なくとも、直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径のデータを含むことが好ましい。
このように、過去のデータとして、直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径のデータを含むことにより、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を、より正確に拡径部で有転位化しない適切な温度とすることができる。そして、無転位種付の成功率をさらに向上することができ、より高い生産性でシリコン単結晶を得ることができる。
【００３４】
シリコン融液温度の測定は、例えば光学式の温度測定器を使用し、引上機本体の覗き窓の外側に温度測定器を取り付けることにより測定できる。しかし、種結晶は種ホルダーに保持されているため、温度測定器の取り付け位置によっては種ホルダーやその他の炉内構成部品に視野を遮られ、種結晶を着液する場所のシリコン融液温度を測定できない場合がある。このような場合には、温度測定が可能な位置でシリコン融液温度を測定することになる。このため、測定して得られたシリコン融液温度が前回の着液時の温度と同じでも、シリコン融液の対流の変化などにより種結晶を着液する場所の温度は前回の着液時と異なっている場合がある。この場合には絞り部の最小直径が前回の着液時から変化してしまうので、次の着液時にはシリコン融液の温度を補正する必要がある。もちろん、今回の着液における絞り部の最小直径が狙い通りであれば、次回の着液時のシリコン融液温度を補正する必要はない。
【００３５】
この場合、本発明の製造方法では、種結晶の保温は、種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、その位置で５分以上種結晶を保持することによって行うことが好ましい。
このように、種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させることで、種結晶の先端が速やかに溶融する。そのため、種結晶の降下および／又はルツボの上昇を停止させた後には、種結晶がシリコン融液と接触し続けることはなく、直ちに種結晶の先端とシリコン融液は離れた状態となる。そして、そのまま、５分以上種結晶を保持することによって保温することで、保温の位置をシリコン融液の表面から非常に近い位置にすることができるため、保温の効率が良く、シリコン単結晶の生産性を向上することができる。
なお、種結晶がシリコン融液に接触した位置は、たとえば、種結晶とシリコン融液との間に交流電流を印加して、導通を検知することにより確認することができる。
【実施例】
【００３６】
次に本発明の実施例、比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
まず、水平磁場を印加したＭＣＺ法により直径３００ｍｍのシリコン単結晶を成長させるため、１辺２０ｍｍの角柱状で先端が尖った先端部を有する種結晶を用意した。そして、直前２回分、すなわち、前回および前々回の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度の差と前回および前々回の絞り部の最小直径の差との関係から、目標の絞り部の最小直径７．０ｍｍになるように、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときの温度を導き出し、その温度になるように、シリコン融液の温度を補正した。その後、種結晶をシリコン融液に接触させた後、１０分間保温し、さらに、種結晶をシリコン融液に着液して、その後の工程を行って単結晶棒を引き上げてシリコン単結晶を製造した。
なお、シリコン融液の表面温度の測定には、光学式の温度測定器を使用し、引上機本体の覗き窓の外側に温度測定器を取り付けることにより測定した。
【００３７】
このとき、ネッキングを行ってシリコン単結晶を製造する工程において、絞り部、拡径部、および直胴部を形成する工程に問題なく移行することができた。
【００３８】
（実施例２）
上記の実施例１のシリコン単結晶の製造方法において、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときの温度を、直前２回分の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径のデータを含む過去の種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径のデータを基にして、種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係を算出した関係式から決定し、その温度になるように補正をした後、種結晶をシリコン融液に接触させて１時間放置した場合についても、実施例１と同様にシリコン単結晶を製造した。
【００３９】
このとき、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときの温度を決定するのに用いた関係式は、図２に示すように、種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度の差ｘ、絞り部の最小直径の差ｙとすると、ｙ＝−０．２３ｘ−０．０６であった。
また、上記の実施例２のシリコン単結晶の製造方法により、シリコン単結晶の製造を１０回行った結果、１０回とも絞り部、拡径部、および直胴部を形成する工程に問題なく移行することができた。
【００４０】
（比較例）
上記の実施例１のシリコン単結晶の製造方法において、今回の種結晶をシリコン融液に接触させるときの温度を前回と同じにして補正することなく、種結晶をシリコン融液に接触させて１時間放置した場合についても、実施例１と同様にシリコン単結晶を製造した。
【００４１】
このとき、シリコン単結晶の製造を１０回行った結果、拡径部までの間に６回有転位化し、４回しか直胴部を形成する工程に移行することができなかった。
【００４２】
以上のことから、本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、適正なシリコン融液温度で種結晶を着液できるので、高い成功率で無転位種付をすることができる。また、拡径部で有転位化しないため、問題なく直胴部を形成する工程に移行することができ、高い生産性でシリコン単結晶を得ることができる。
【００４３】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明により製造された単結晶の絞り部と拡径部の形状を示す概略図である。
【図２】本発明における種結晶をシリコン融液に接触させるときのシリコン融液の温度を決定するときに用いる過去のデータにおける種結晶をシリコン融液に接触させたときのシリコン融液の表面温度と絞り部の最小直径との関係を示した図である。
【符号の説明】
【００４５】
１…種結晶、  ２…先端、  ３…絞り部、  ４…拡径部、  ５…直胴部、  Ａ…所定の直径の位置、  Ｗ…最小直径。
【図１】
2010030817.tif 000003
【図２】
2010030817.tif 000004