(57)【要約】【課題】炭素ナノチューブの合成装置を提供することである。【解決手段】本発明の炭素ナノチューブの合成装置の一実施形態（Ａｓｐｅｃｔ）は、垂直型反応チェンバと、前記垂直型反応チェンバの内部に具備されて上側から供給される触媒を攪拌させる攪拌器、および前記垂直型反応チェンバの内部を複数に上下分割し、上側から供給されるソースガスを反応チェンバ内部に均一に分散させる複数の分散板と、を含む。【選択図】図２
2010126405.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直型反応チェンバと、
前記垂直型反応チェンバの内部に具備されて上側から供給される触媒を攪拌させる攪拌器、および
前記垂直型反応チェンバの内部を複数に上下分割し、上側から供給されるソースガスを反応チェンバ内部に均一に分散させる複数の分散板と、を含む、炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項２】
前記複数の分散板は、各々ソースガスが貫通する複数の貫通孔と前記攪拌器の回転軸が貫通する中央を基点にして外周まで形成される触媒投下孔を含む、請求項１に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項３】
前記複数の分散板は、前記反応チェンバの内部に前記触媒投下孔の位置が互いに１８０度の位置を有するように交番的に設置される、請求項２に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項４】
前記複数の分散板は、前記反応チェンバの内部に前記触媒投下孔の位置が互いに９０度の位置を有するように交番設置される、請求項２に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項５】
前記複数の分散板は、各々一定の角度を有する複数の触媒投下孔を含む、請求項２に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項６】
垂直型反応チェンバの上側から反応チェンバの内部に触媒を連続的に供給する触媒供給部、および
前記垂直型反応チェンバ内部の上部から反応チェンバの内部に前記ソースガスを供給するガス供給部をさらに含む、請求項１に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項７】
前記触媒供給部は、前記垂直型反応チェンバの上側に予め設定された定量だけの触媒が連続的に供給されるようにする定量供給手段を含む、請求項６に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項８】
前記ガス供給部は、前記垂直型反応チェンバの上側に予め設定された定量だけ、ソースガスが連続的に噴射されるようにするガス供給手段を含む、請求項６に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項９】
前記垂直型反応チェンバの外部に具備されて前記反応チェンバを加熱させる加熱部、および
前記垂直型反応チェンバ内部の下部に具備されて生成された炭素ナノチューブを回収する回収部と、をさらに含む、請求項１に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【請求項１０】
前記複数の分散板は、前記反応チェンバの内部を通過して分散板の内部と連通するように提供される冷却水の流入管と冷却水流出管に流入または流出される冷却水によって冷却される、請求項１に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素ナノチューブの合成装置に関するものであって、より詳細には、垂直型流動層反応チェンバ内部に前記反応チェンバを複数に分割する分散板が具備され、前記分散板の触媒投下孔を通じて攪拌器によって連続的に自由落下される触媒によって炭素ナノチューブを連続的に合成できる炭素ナノチューブの合成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、炭素ナノチューブまたは炭素ナノ繊維は、一つの炭素原子に隣接する三つの炭素原子が結合されて六角環形が形成されて、このような六角環形が蜂の巣形態に反復された黒鉛面が巻かれて円筒の形態を有すると知られている。前記した円筒形構造は、その直径が一般的に数  ｎｍから数百  ｎｍであり、長さは直径の数十倍から数千倍以上に長い特性を有すると知られている。このような炭素ナノチューブまたは炭素ナノ繊維は、ひじ掛けいす（ａｒｍ  ｃｈａｉｒ）構造である時は導電性を、ジグザグ（ｚｉｇｚａｇ）構造である時は半導体性を表すだけでなく、電気的な特性が優秀で機械的な強度が高く、化学的に安定する物質であるため情報産業分野において多様な方法で応用されるものと期待される物質である。
【０００３】
現在まで知らされた炭素ナノチューブまたは炭素ナノチューブを合成する方法としては、電気放電法、レーザ蒸着法、気相合成法、熱化学気相蒸着法またはプラズマ化学気相蒸着法などがある。
【０００４】
このうち気相合成法は、基板を使わず反応チェンバ内で炭素ソースガスを熱分解して気相で炭素ナノチューブを合成する方法として大量合成に有利な長所を有している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前記のような問題点を考慮して案出されたものであって、炭素ナノチューブの合成装置において垂直型反応チェンバの内部を複数の分散板に分割して前記分散板の触媒投下孔を通じて攪拌器によって、連続的に自由落下される触媒によって炭素ナノチューブを連続的に合成できる炭素ナノチューブの合成装置を提供することを目的とする。
【０００６】
また、本発明は、連続的に触媒の供給、炭素ナノチューブの合成および生成された炭素ナノチューブの回収が連続的に行われ、触媒の投入と合成および回収時間を節約して生産性を向上させることができる炭素ナノチューブの合成装置を提供することを目的とする。
【０００７】
さらに、本発明は、炭素ナノチューブの合成工程に適正環境を設定した後、連続的に供給される触媒によって熱分解されたソースガスが炭素ナノチューブに合成され生成された炭素ナノチューブが回収されるようにし炭素ナトーチューブの品質を均一化できる炭素ナノチューブの合成装置を提供することを目的とする。
【０００８】
また、本発明は、分散板に形成された触媒投下孔を通じて、触媒の粒子が非常に小さい場合に発生するチャネリングを防止できる炭素ナノチューブの合成装置を提供することを目的とする。
【０００９】
一方、本発明の目的は、以上で言及した目的に制限されず、言及されていない他の目的は次の記載から当業者に明確に理解できるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前述した目的を達成するために本発明の炭素ナノチューブの合成装置の一実施形態（Ａｓｐｅｃｔ）は、垂直型反応チェンバと、前記垂直型反応チェンバの内部に具備されて上側から供給される触媒を攪拌させる攪拌器、および前記垂直型反応チェンバの内部を複数に上下分割し、上側から供給されるソースガスを反応チェンバの内部に均一に分散させる複数の分散板と、を含む。本発明の望ましい実施形態によれば、前記複数の分散板は、各々ソースガスが貫通する複数の貫通孔と前記攪拌器の回転軸が貫通する中央を基点にして外周まで形成される触媒投下孔を含む。
【００１１】
本発明の望ましい実施形態によれば、前記複数の分散板は、前記反応チェンバの内部に前記触媒投下孔の位置が互いに１８０度の位置を有するように交番設置される。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、垂直型反応チェンバの内部を複数に上下分割し、上側から供給されるソースガスを反応チェンバの内部に均一に分散させる複数の分散板を通じて、前記反応チェンバの内部に持続的に触媒とソースガスを供給して連続的な炭素ナノチューブの合成と回収を可能にすることができる。
【００１３】
さらに、連続的な触媒の供給、ソースガスによる炭素ナノチューブの合成、および生成された炭素ナノチューブの回収が連続的に行われ、攪拌器の回転速度と触媒投入量に応じて触媒の投入と合成および回収時間を節約して生産性を向上させることができる。
【００１４】
また、炭素ナノチューブの合成工程に適正環境を設定した後、連続的な触媒の供給、炭素ナノチューブの合成、及び生成された炭素ナノチューブの回収が行われるようにして炭素ナトーチューブの品質を均一化することができる。
【００１５】
さらに、前記分散板に形成された触媒投下孔を通じて触媒の粒子が非常に小さい場合に発生するチャネリングを防止することができる。
【００１６】
一方、本発明の効果は、以上で言及した効果に制限されず、言及されていない他の効果は請求範囲の記載から当業者に明確に理解できるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
その他実施形態の具体的な内容は詳細な説明および図に含まれている。本発明の利点、特徴、およびそれらを達成する方法は、添付される図面と共に詳細に後述される実施形態を参照すれば明確になるであろう。しかし、本発明は、以下で開示される実施形態に限定されるものではなく、互いに異なる多様な形態で具現されることが可能である。本実施形態は、単に本発明の開示が完全になるように、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者に対して発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものであり、本発明は、請求項の範囲によってのみ定義される。なお、明細書全体にかけて、同一の参照符号は同一の構成要素を指すものとする。
【００１８】
一つの素子（ｅｌｅｍｅｎｔｓ）が、他の素子と「接続された（ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ  ｔｏ）」または「カップリングされた（ｃｏｕｐｌｅｄ  ｔｏ）」と参照されるときは、他の素子と直接連結またはカップリングされた場合、あるいは中間に他の素子を介在させた場合のすべてを含む。これに対し、一つの素子が異なる素子と「直接接続された（ｄｉｒｅｃｔｌｙ  ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ  ｔｏ）」または「直接カップリングされた（ｄｉｒｅｃｔｌｙ  ｃｏｕｐｌｅｄ  ｔｏ）」と参照されるときは、間に他の素子を介在させないことを表わす。明細書全体にかけて、同一の参照符号は、同一の構成要素を参照する。「および／または」は、言及されたアイテムの各々および一つ以上のすべての組合せを含む。
【００１９】
第１、第２等が、多様な素子、構成要素および／またはセクションを説明するために使用される。しかしながら、これら素子、構成要素および／またはセクションは、これらの用語によって制限されないことはもちろんである。これらの用語は単に一つの素子、構成要素、またはセクションを他の素子、構成要素、またはセクションと区別するために使用されるものである。したがって、以下で言及される第１素子、第１構成要素、または第１セクションは、本発明の技術的思想内で第２素子、第２構成要素、または第２セクションであり得ることはもちろんである。
【００２０】
本明細書で使用された用語は、実施形態を説明するためであり、本発明を制限しようとするものではない。本明細書において単数形は、文言で特別に言及しない限り、複数形をも含む。明細書で使用される「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」および／または「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」は、言及した構成要素、段階、動作、および／または素子は、一つ以上の他の構成要素、段階、動作、および／または素子の存在または追加を排除しない。
【００２１】
他に定義されなければ、本明細書で使用されるすべての用語（技術および科学的用語を含む）は、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者に共通に理解され得る意味において使用されるものである。また、一般的に使用される辞典に定義されている用語は、明確に特別に定義されていない限り理想的にまたは過度に解釈されない。
【００２２】
以下、本発明の望ましい実施形態について添付された図面を参照して詳細に説明する。
【００２３】
図１は、一般的な炭素ナノチューブの合成装置を概ねに示すものであり、垂直型反応チェンバ１の上側から反応チェンバの内部に触媒を供給する触媒供給部１０、垂直型反応チェンバ１の内部の下部から反応チェンバの内部にソースガスを供給するガス供給部２０、垂直型反応チェンバ１の内部に具備されてソースガスを反応チェンバの内部に均一に分散させる分散板３０、垂直型反応チェンバ１の内部に具備されて上側から供給される触媒を攪拌させる攪拌器４０、垂直型反応チェンバ１の外部に具備されて反応チェンバの内部で熱分解されたソースガスが炭素ナノチューブに合成されるように反応チェンバ１を加熱させる加熱部５０、および分散板３０の下部または一側に位置して生成された炭素ナノチューブを回収する回収部６０を含む。
【００２４】
一般的な炭素ナノチューブの合成装置は、触媒供給部１０から供給される定量の触媒に対して一度の合成工程が行われうる。言い換えれば、供給される触媒量に対応するソースガスの噴射量や加熱部５０の適正な加熱温度などを設定した状態で前記供給された触媒によって炭素ナノチューブが合成されて、合成された炭素ナノチューブが回収される。このとき、再び炭素ナノチューブの合成工程に対する適正環境を再び設定しなければならない。
【００２５】
したがって、炭素ナノチューブの再合成に多くの時間が必要とされて適正環境の設定が異なる場合、回収される炭素ナノチューブの一定の品質を保障することができない。
【００２６】
また、上記のように炭素ナノチューブを合成するためには、触媒を投入する時間と触媒の合成工程が行われる時間および前記合成された炭素ナノチューブの回収時間が多く必要とされ生産性が低下されうる。これと共に、触媒が、粒子のサイズがＧｅｌｄａｒｔ  Ａ程度のサイズを有する場合、触媒によって前記分散板のガス通路が詰まりチャネリングなどが生じうる。
【００２７】
したがって、炭素ナノチューブの生産性および生成される炭素ナノチューブの質を一定に維持させる炭素ナノチューブの合成装置が必要である。
【００２８】
図２は、本発明の望ましい実施形態による炭素ナノチューブの合成装置を概ねに示す側断面図であり、図３は、図２の炭素ナノチューブの合成装置を概ねに示す平断面図であり、図４は、図２の炭素ナノチューブの合成装置において分散板を示す図である。
【００２９】
図２から図４に示すように、本発明の望ましい実施形態による炭素ナノチューブの合成装置は、垂直型反応チェンバ１１０の上側から反応チェンバの内部に触媒を連続的に供給する触媒供給部１２０、垂直型反応チェンバ１１０の内部の上部から反応チェンバの内部にソースガスを供給するガス供給部１３０、垂直型反応チェンバ１１０の内部に具備されて上側から供給される触媒を攪拌させる攪拌器１４０、垂直型反応チェンバ１１０を加熱させる加熱部１５０、垂直型反応チェンバ１１０の内部の下部に具備されて生成された炭素ナノチューブを回収する回収部１６０および垂直型反応チェンバ１１０の内部を複数に上下分割し、上側から供給されるソースガスを反応チェンバの内部に均一に分散させる複数の分散板１７０を含む。
【００３０】
垂直型反応チェンバ１１０は、炉（Ｆｕｒｎａｃｅ）の形態であり得、石英またはグラファイトなどで形成され、下部には炭素ナノチューブの合成工程終了後、反応チェンバの内部に残留するガスの排出のためのガス排気口（未図示）が具備されうる。
【００３１】
触媒供給部１２０は、垂直型反応チェンバ１１０の上側に具備する貯蔵タンクから反応チェンバの内部に予め設定された定量だけの触媒が連続的に供給されるようにする定量供給手段を含み得る。ここで、触媒としては、鉄、白金、コバルト、ニッケル、イットリウムなどの移転金属とまたはこれらの合金および酸化マグネシウム、アルミナ、二酸化ケイ素などの多孔性物質が混合された粉末形態、またはこのような素材が含まれた液状でありうる。前記触媒が液状である場合、触媒が保存される貯蔵タンクと供給ラインおよび供給ライン上に設置される定量供給用ポンプおよび液状の触媒を反応チェンバの内部に噴射する供給ノズルなどを含み得る。
【００３２】
ガス供給部１３０は、垂直型反応チェンバ１１０の上側から反応チェンバの内部に予め設定された定量だけのソースガスが連続的に噴射されるようにするガス供給手段を含み得る。ここで、ソースガスとしては、主にアセチレン、エチレン、メタン、ベンゼン、キシレン、一酸化炭素および二酸化炭素からなるグループのうち少なくとも一つが使用され得る。前記ソースガスは、熱分解によってラジカルに分解され、前記ラジカルが触媒と反応して炭素ナノチューブが合成される。
【００３３】
攪拌器１４０は、垂直型反応チェンバ１１０の内部に具備されて上側から供給される触媒を攪拌させるために駆動部材などによって回転される回転軸１４１と回転軸１４１に連結して回転盤１４２を含む。
【００３４】
加熱部１５０は、垂直型反応チェンバ１１０の外部を囲み、反応チェンバ１１０を加熱させるヒーターであって、前記ソースガスが熱分解されるに適する温度である、例えば７００〜１２５０℃、好ましくは９００〜１１５０℃に反応チェンバの内部の温度を維持させる。
【００３５】
回収部１６０は、垂直型反応チェンバ１１０の内部の下部に具備されて生成される炭素ナノチューブを回収する収集器を含み得る。ここで、前記収集器は鋼鉄繊維または石英面で製造されるのが好ましい。
【００３６】
本発明の望ましい実施形態による炭素ナノチューブの合成装置において複数の分散板１７０は、反応チェンバの内部を複数に分割する役割を果たす。分散板１７０は各々ソースガスが貫通する複数の貫通孔１７１と攪拌器１４０の回転軸１４１が貫通する中央を基点にして外周まで楕円形状で形成される触媒投下孔１７２を含む。
【００３７】
ここで、複数の分散板１７０は、前記触媒投下孔１７２の位置が互いに１８０度の位置を有するように交番設置されて、前記反応チェンバの上側から供給される触媒が攪拌器１４０の回転盤１４２によって押され、触媒投下孔１７２を通じて下部の他の分散板によって形成される反応チェンバに持続的に供給される。したがって、供給される触媒によって熱分解されたソースガスは炭素ナノチューブの合成速度を高めることができる。
【００３８】
また、複数の分散板１７０は、上記のように触媒投下孔１７２の位置が時計方向または反時計方向にすなわち、攪拌器１４０の回転盤１４２の回転方向に対応される方向に互いに９０度の位置を有するように交番的に設置されうる。例えば９０度から１８０度の間の位置を有するように交番的に設置されうる。
【００３９】
さらに、複数の分散板１７０は、一定の角度を有する複数の触媒投下孔１７２を含み得る。すなわち、一対の触媒投下孔１７２が互い１８０度の位置を有し、単一の分散板１７０に形成されうる。
【００４０】
また、前記触媒投下孔１７２が具備されることで、ソースガスを分散させる貫通孔１７１が詰まっても前記触媒投下孔１７２を通じてソースガスが他の分散板によって形成される反応チェンバに供給されるようにしてチャネリングを防止することができる。
【００４１】
さらに、複数の分散板１７０は、前記のようなチャネリングを防止するための手段として、反応チェンバの内部を通過して分散板１７０の内部と連通するように提供される冷却水の流入管（未図示）と冷却水の流出管（未図示）に流入される冷却水によって高温の状態で加熱された分散板を冷却させることができる。したがって、ソースガスが分散板１７０の貫通孔の内部で熱分解されないようにすることができる。
【００４２】
したがって、前述したような炭素ナノチューブの合成装置は、垂直型反応チェンバの内部を複数に上下分割し、上側から供給されるソースガスを反応チェンバの内部に均一に分散させる複数の分散板を通じて、前記反応チェンバの内部に持続的に触媒とソースガスを供給して連続的な炭素ナノチューブの合成と回収を可能にすることができる。
【００４３】
さらに、連続的な触媒の供給、ソースガスによる炭素ナノチューブの合成、および生成された炭素ナノチューブの回収が連続的に行われ、攪拌器の回転速度と触媒投入量に応じて触媒の投入と合成および回収時間を節約して生産性を向上させることができる。
【００４４】
また、炭素ナノチューブの合成工程に適正環境が設定された後、連続的な触媒の供給、炭素ナノチューブの合成、及び生成された炭素ナノチューブの回収が行われるようにして炭素ナトーチューブの品質を均一化することができる。
【００４５】
さらに、前記分散板に形成された触媒投下孔を通じて触媒の粒子が非常に小さい場合に発生するチャネリングを防止することができる。
【００４６】
以上添付された図面を参照して本発明の望ましい実施形態について説明したが、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者は、本発明の技術的思想や必須の特徴を変更しない範囲で、様々に置換、変形および変更が可能であるため、他の具体的な形態において実施され得ることを理解することができる。したがって、上記実施形態はすべての面で例示的なものであり、限定的なものではないと理解しなければならない。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】一般的な炭素ナノチューブの合成装置を概ねに示す図である。
【図２】本発明の望ましい実施形態による炭素ナノチューブの合成装置を概ねに示す側断面図である。
【図３】図２の炭素ナノチューブの合成装置を概ねに示す平断面図である。
【図４】図２の炭素ナノチューブの合成装置において分散板を示す図である。
【符号の説明】
【００４８】
１１０    垂直型反応チェンバ
１２０    触媒供給部
１３０    ガス供給部
１４０    攪拌器
１５０    加熱部
１６０    回収部
１７０    分散板
１７１    貫通孔
１７２    触媒投下孔
【図１】
2010126405.tif 000003
【図２】
2010126405.tif 000004
【図３】
2010126405.tif 000005
【図４】
2010126405.tif 000006