(57)【要約】      （修正有）【課題】高強度で均一な品質の圧粉体、流動性が良好でかさ密度の高い圧粉体製造材料およびそれらの製造方法の提供。【解決手段】圧粉体を製造するための材料であって、金属やセラミックスを含む粉末状原料と、これら粉末状原料の表面を覆う熱硬化性樹脂とを含み、この熱硬化性樹脂の０.５〜７０％が未硬化状態である。また、この圧粉体製造材料は、熱硬化性樹脂の硬化剤や、固体潤滑剤をさらに含むことができる。粉末状原料の表面を被覆する熱硬化性樹脂はフラン樹脂で膜厚が３０〜５０００ｎｍの範囲にあることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧粉体を製造するための材料であって、粉末状原料と、これら粉末状原料の表面を覆う熱硬化性樹脂とを含み、この熱硬化性樹脂の０.５〜７０％が未硬化状態であることを特徴とする圧粉体製造材料。
【請求項２】
粉末状原料が金属およびセラミックスの少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項１に記載の圧粉体製造材料。
【請求項３】
前記粉末状原料の表面を被覆する前記熱硬化性樹脂の膜厚が３０〜５０００ｎｍの範囲にあることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉体製造材料。
【請求項４】
前記熱硬化性樹脂がフラン樹脂であることを特徴とする請求項１から請求項３の何れかに記載の圧粉体製造材料。
【請求項５】
圧粉体製造材料のかさ密度が前記粉末状原料のかさ密度よりも大きいことを特徴とする請求項１から請求項４の何れかに記載の圧粉体製造材料。
【請求項６】
圧粉体製造材料の流動性が前記粉末状原料の流動性よりも良好であることを特徴とする請求項１から請求項５の何れかに記載の圧粉体製造材料。
【請求項７】
固体潤滑剤をさらに含むことを特徴とする請求項１から請求項６の何れかに記載の圧粉体製造材料。
【請求項８】
請求項１から請求項７の何れかに記載の圧粉体製造材料を含むことを特徴とする圧粉体。
【請求項９】
圧粉体製造材料を用いて圧粉体を製造する方法であって、請求項１から請求項７の何れかに記載の圧粉体製造材料を用意するステップと、用意された前記圧粉体製造材料を所定形状に加圧成形するステップとを具え、前記圧粉体製造材料を用意するステップは、
粉末状原料の表面を熱硬化性樹脂で被覆するステップと、
前記熱硬化性樹脂の０.５〜７０％を未硬化状態に調製するステップと
を含むことを特徴とする圧粉体の製造方法。
【請求項１０】
前記熱硬化性樹脂の０.５〜７０％を未硬化状態に調製するステップは、前記熱硬化性樹脂にその硬化を促進させるための硬化剤を添加するステップと、前記硬化剤が添加された前記熱硬化性樹脂を加熱するステップとを含むことを特徴とする請求項９に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項１１】
前記熱硬化性樹脂の０.５〜７０％を未硬化状態に調製するステップは、前記熱硬化性樹脂にこれを希釈するための溶剤を添加するステップをさらに含み、前記硬化剤が添加された前記熱硬化性樹脂を加熱するステップは、前記熱硬化性樹脂に前記溶剤を添加した後に行われることを特徴とする請求項１０に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項１２】
粉末状原料の表面を熱硬化性樹脂で被覆する前記ステップは、前記熱硬化性樹脂の膜厚を３０〜５０００ｎｍの範囲に調製するステップを含むことを特徴とする請求項９から請求項１１の何れかに記載の圧粉体の製造方法。
【請求項１３】
前記熱硬化性樹脂の膜厚を３０〜５０００ｎｍの範囲に調製するステップは、前記粉末状原料に対する前記熱硬化性樹脂の割合を調整するステップを含むことを特徴とする請求項１２に記載の圧粉体の製造方法。
【請求項１４】
請求項９から請求項１３の何れかに記載の方法により作られていることを特徴とする圧粉体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉体を製造するための材料およびこの材料を用いた圧粉体ならびにこの圧粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属などの粉末状原料を金型に予め形成された成形キャビティ内に充填し、これを加圧して圧縮成形する圧粉成形法は、原料の有効利用の点で優れた方法である。このような圧粉成形法による圧粉体は、通常、圧縮成形機のホッパーに貯留された圧粉体製造材料を金型上に待機するフィーダー内にホースを介して供給し、金型上でフィーダーを前後させることにより金型の成形キャビティ内に圧粉体製造材料を充填し、しかる後、金型を加圧して圧粉体製造材料を圧縮成形することにより得られる。圧粉体を多量生産する場合、形成される圧粉体の品質が均一であることが必要である。そのためには、金型の成形キャビティ内に圧粉体製造材料を均一に充填することが重要であり、流動性がよく、しかもかさ密度が高いことが圧粉体製造材料に要求される。圧粉体製造材料の流動性が悪いと、金型内への圧粉体製造材料の投入が不均一になったり、成形後の圧粉体の密度が不均一になったりする。このため、寸法精度のよい良好な品質の最終製品を得ることが困難となる。また、圧粉体製造材料のかさ密度が低い場合、成形キャビティ内に投入できる圧粉体製造材料の重量が相対的に少なくなる結果、得られる圧粉体の密度も小さくなってしまう。成形された圧粉体の密度を向上させるためには、成形キャビティに投入される圧粉体製造材料の重量を増やす必要があるが、成形キャビティが深い場合、圧粉体製造材料と金型との摩擦が増加し、成形性を悪くなってしまうという問題が生ずる。さらに、成形された圧粉体の強度を確保することも必要である。圧粉体の強度をある程度持たせるため、通常は、粉末状原料にバインダーを被覆してこれを加圧成形し、さらに熱処理を施すことによって粉末状原料相互の結合力を高めるようにしている。しかしながら、粉末状原料の表面をバインダーで被覆すると、圧粉体製造材料としての流動性やかさ密度が低下してしまうという問題が生ずる。
【０００３】
このような相反する問題を解消するため、特許文献１では平均粒径１００μｍ以下の熱硬化性樹脂の粉末を鉄粉に混合したものを圧粉体製造材料として用い、その流動性およびかさ密度の向上を企図した技術を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６-１２４７７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
圧粉体の強度を持たせるために粉末状原料の表面をバインダーで被覆したものを圧粉体製造材料として成形し、これを熱処理することにより粉末状原料相互の結合力を高めて圧粉体としての強度を高める場合、圧粉体製造材料の流動性やかさ密度が低下してしまう。
【０００６】
また、これに対処するため、特許文献１に開示されているように平均粒径１００μｍ以下の熱硬化性樹脂の粉末を鉄粉に混合したものを圧粉体製造材料として用いた場合、ホッパー内やフィーダー内でこれらの偏析が生じてしまう。これは、鉄粉と熱硬化性樹脂の粉末との物理的特性が異なるためであり、均一な組成の圧粉体を得ることができない。しかも、加圧成形された熱処理前の圧粉体を構成する鉄粉の間に粉末状態の熱硬化性樹脂が介在しているため、熱処理前の圧粉体自体の強度が充分ではなく、その取り扱いが難しく、量産性に欠けるという欠点がある。
【０００７】
本発明の目的は、高強度で均一な品質の圧粉体およびその製造方法ならびにこのような圧粉体を得ることができる流動性が良好でかさ密度の高く圧粉体製造材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の形態は、圧粉体を製造するための材料であって、粉末状原料と、これら粉末状原料の表面を覆う熱硬化性樹脂とを含み、この熱硬化性樹脂の０.５〜７０％が未硬化状態であることを特徴とする。
【０００９】
ここで、熱硬化性樹脂の未硬化状態とは、溶剤によって熱硬化性樹脂が溶け出すことができる状態のことであり、熱硬化性樹脂が硬化状態の場合には、これが溶剤に溶け出すようなことは起こらない。従って、溶剤を添加する前の圧粉体製造材料の質量と、溶剤を添加して未硬化状態の熱硬化性樹脂を溶剤によって除去した後の残った圧粉体製造材料の質量とを比較することにより、熱硬化性樹脂の未硬化状態の割合を確認することができる。熱硬化性樹脂の０.５％未満が未硬化状態の場合、粉末状原料の表面を覆う熱硬化性樹脂の膜厚の如何に拘らず、粉末状原料相互の結合が不充分となり、熱処理前に必要な強度を持った圧粉体を形成することが困難となる。逆に、７０％を越える熱硬化性樹脂が未硬化状態の場合、得られる圧粉体製造材料の流動性およびかさ密度が粉末状原料のそれよりも低下してしまい、良好な品質の圧粉体を形成することが困難となる。
【００１０】
本発明の第１の形態による圧粉体製造材料において、粉末状原料が金属およびセラミックスの少なくとも一方を含むものであってよい。この場合、金属としては純鉄，センダスト，パーマロイ，ケイ素鋼，ステンレス鋼などを使用することができる。また、セラミックスとしてはフェライトなどが一般的に用いられよう。さらに、合金を含む金属の表面に予め絶縁層を被覆したものであってもよく、これらを任意の割合で混合したものを採用することができる。なお、粉末状原料の粒度およびその形状に関し、一般的な加圧圧縮工程により圧粉体を形成し得ることができさえすれば、任意の粒度および形状のものを用いることが可能である。しかしながら、形状に関しては圧粉体を形成する際の圧粉体製造材料の流動性の観点から、一般的には球形またはこれに近似した形状であることがより好ましいと言えよう。
【００１１】
粉末状原料の表面を被覆する熱硬化性樹脂の膜厚が３０〜５０００ｎｍの範囲にあることが好ましい。熱硬化性樹脂の膜厚が３０ｎｍ未満になると、すべての粉末状原料の表面を均一な膜厚に調製することが困難となり、しかも粉末状原料相互の結合が不充分となり、必要な強度を持った圧粉体を形成することが困難となる。逆に、熱硬化性樹脂の膜厚が５００ｎｍを越えると、得られる圧粉体製造材料の流動性およびかさ密度が粉末状原料のそれよりも低下してしまい、良好な品質の圧粉体を形成することが困難となる。
【００１２】
本発明おける熱硬化性樹脂は、種類を問わない。しかしながら、熱硬化性樹脂としてフラン樹脂であることが望ましい。このフラン樹脂は、フラン環を有する樹脂の総称であって、フルフリルアルコール・フルフラール共縮合型，フルフリルアルコール型，フルフラール・フェノール共縮合型，フルフラール・ケトン共縮合型，フルフリルアルコール・尿素共縮合型，フルフリルアルコール・フェノール共縮合型などのものを採用することができる。
【００１３】
圧粉体製造材料のかさ密度は、粉末状原料のかさ密度よりも大きいことが好ましい。より具体的には、ＪＩＳＺ−２５０４：２０００で規定されたかさ密度の値が、粉末状原料よりも圧粉体製造材料の方が大きいことが望まれる。
【００１４】
同様に、圧粉体製造材料の流動性は、粉末状原料の流動性よりも良好であることが好ましい。より具体的には、ＪＩＳＺ−２５０２で規定されたオリフィス径が２.５ｍｍの場合の流動度試験による値が、粉末状原料よりも、圧粉体製造材料の方が小さいことが望まれる。
【００１５】
圧粉体製造材料を構成するものとして、先の粉末状原料および熱硬化性樹脂に加え、固体潤滑剤をさらに含むことが好ましい。この固体潤滑剤としては、圧縮成形分野にて一般的に用いられている潤滑剤を用いることができ、例えば金属石鹸，高級脂肪酸，タルク，二硫化モリブデン，フッ化炭素などが挙げられる。しかしながら、圧粉体製造材料の流動性に関する影響を考慮すると、特に金属石鹸がより好ましいと言える。固体潤滑剤の添加量は、粉末状原料１００質量部に対し、０.１〜１０質量部の範囲にあることが好ましい。固体潤滑剤の割合が０.１質量部未満の場合、圧粉体製造材料の潤滑性が低下し、充填が不均一になって固体潤滑剤を使用することによる効果を充分に得ることができない。逆に、固体潤滑剤の割合が１０質量部を越えると、必要な強度を持つ圧粉体を形成することができなくなる。より好ましい固体潤滑剤の添加量は、粉末状原料１００質量部に対し、０.１〜３質量部の範囲にある。
【００１６】
本発明の第２の形態は、上述した本発明の第１の形態による圧粉体製造材料を含んでいることを特徴とする圧粉体にある。
【００１７】
本発明の第３の形態は、圧粉体製造材料を用いて圧粉体を製造する方法であって、請求項１から請求項６の何れかに記載の圧粉体製造材料を用意するステップと、用意された前記圧粉体製造材料を所定形状に加圧成形するステップとを具え、前記圧粉体製造材料を用意するステップは、粉末状原料の表面を熱硬化性樹脂で被覆するステップと、前記熱硬化性樹脂の０.５〜７０％を未硬化状態に調製するステップとを含むことを特徴とするものである。
【００１８】
本発明による圧粉体製造方法において、熱硬化性樹脂の０.５〜７０％を未硬化状態に調製するステップは、熱硬化性樹脂にその硬化を促進させるための硬化剤を添加するステップと、熱硬化性樹脂を加熱するステップとを含むことができる。
【００１９】
熱硬化性樹脂の０.５〜７０％を未硬化状態に調製するステップは、熱硬化性樹脂にこれを希釈するための溶剤を添加するステップをさらに含むことができる。
【００２０】
熱硬化性樹脂としてフラン樹脂を用いた場合、フラン樹脂の硬化促進のために硬化剤として有機または無機の酸性物質を用いることができる。フラン樹脂に対する触媒の好ましい添加量は、酸性触媒の粉末状原料のへの悪影響を勘案してフラン樹脂１００質量部に対し１０質量部以下である。
【００２１】
熱硬化性樹脂の硬化状態の抑制のため、熱硬化性樹脂が溶解する溶剤をさらに用いることができる。
【００２２】
粉末状原料の表面を熱硬化性樹脂で被覆するステップは、熱硬化性樹脂の膜厚を３０〜５０００ｎｍの範囲に調製するステップを含むことができる。この場合、熱硬化性樹脂の膜厚を３０〜５０００ｎｍの範囲に調製するステップは、粉末状原料に対する熱硬化性樹脂の割合を調整するステップを含むものであってよい。
【００２３】
本発明の第４の形態は、本発明の第２の形態による方法により作られていることを特徴とする圧粉体にある。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の圧粉体製造材料によると、粉末状原料と、これら粉末状原料の表面を覆う熱硬化性樹脂とを含み、この熱硬化性樹脂の０.５〜７０％が未硬化状態であるので、流動性が良好で、かつかさ密度の高い圧粉体製造材料を得ることができる。
【００２５】
粉末状原料の表面を被覆する熱硬化性樹脂の膜厚が３０〜５０００ｎｍの範囲にある場合、これを用いて高い結合強度を持った均質な圧粉体を形成することができる。
【００２６】
圧粉体製造材料のかさ密度が粉末状原料のかさ密度よりも大きい場合、緻密な組織を持つ圧粉体を形成することができる。
【００２７】
圧粉体製造材料の流動性が粉末状原料の流動性よりも良好な場合、より緻密な組織を持つ圧粉体を形成することができる。
【００２８】
圧粉体製造材料が固体潤滑剤をさらに含む場合、さらに緻密な組織を持つ圧粉体を形成することができる。
【００２９】
本発明の圧粉体の製造方法によると、粉末状原料の表面を熱硬化性樹脂で被覆し、熱硬化性樹脂の一部を未硬化状態に調製することにより、圧粉体製造材料を用意するようにしているので、必要な強度を持った良好な品質の圧粉体を形成することができる。
【００３０】
熱硬化性樹脂の一部を未硬化状態に調製するステップが、熱硬化性樹脂にその硬化を促進させるための硬化剤を添加するステップと、熱硬化性樹脂を加熱するステップとを含む場合、熱硬化性樹脂の未硬化状態の調製を容易に行うことができる。
【００３１】
粉末状原料の表面を熱硬化性樹脂で被覆するステップが、熱硬化性樹脂の膜厚を３０〜５０００ｎｍの範囲に調製するステップを含む場合、高い結合強度を持った均質な圧粉体を形成することができる。特に、熱硬化性樹脂の膜厚を３０〜５０００ｎｍの範囲に調製するステップが、粉末状原料に対する熱硬化性樹脂の割合を調整するステップを含む場合、熱硬化性樹脂の膜厚の調製が容易となる。
【００３２】
本発明の圧粉体によると、極めて寸法精度が高く、かつ機械的強度に優れた圧粉体を容易に大量生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明による圧粉体の一実施形態の外観を表す立体投影図である。
【図２】本発明の実施例および比較例を熱硬化性樹脂の未硬化状態の割合と、粉末状原料の表面を覆うその膜厚とに関係付けて表すマップである。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
円筒状をなす圧粉体に本発明を適用した実施形態について、図１および図２を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこのような実施形態のみに限らず、必要に応じて任意の形状の圧粉体に応用することができる。
【００３５】
本実施形態における圧粉体１は、内径が５mm，外径が６mm，長さが６mmの円筒状をなし、金型に形成された対応する成形キャビティに圧粉体製造材料を充填し、これを１cm2当たり７トンの圧力を加えて圧縮成形したものである。
【００３６】
この圧粉体を製造するための本実施形態における圧粉体製造材料は、粉末状原料である軟磁性鉄粉と、これら軟磁性鉄粉の表面を覆うフラン樹脂と、その硬化剤としての酸性触媒と、固体潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛とを含む。
【００３７】
酸性触媒の添加量は、フラン樹脂１００質量部に対し１０質量部以下に設定される。また、ステアリン酸亜鉛の添加量は、軟磁性鉄粉１００質量部に対し、０.１〜１０質量部の範囲に設定される。
【００３８】
軟磁性鉄粉の表面を覆うフラン樹脂の０.５〜７０％が未硬化状態であり、その膜厚が３０〜５０００ｎｍの範囲にある。
【００３９】
フラン樹脂の０.５〜７０％を未硬化状態に調製するため、フラン樹脂にその硬化を促進させるための酸性触媒を添加するか、あるいはこれを加熱することが必要である。この加熱処理は、フラン樹脂を軟磁性鉄粉の表面に被覆する前でも、被覆した後でも特に限定されるものではない。また、フラン樹脂に対する加熱温度も特に限定されないけれども、軟磁性鉄粉やステアリン酸亜鉛への影響を考慮して設定すべきである。熱硬化性樹脂としてフラン樹脂を採用した場合、一般的には２０〜２５０℃の範囲であり、特に３０〜１００℃の範囲がより好ましいと言えよう。
【００４０】
本実施形態では、フラン樹脂の硬化状態の抑制のため、フラン樹脂が溶解し得る溶剤をさらに用いている。つまり、溶剤でフラン樹脂を希釈することにより分子間の距離を離し、これによってフラン樹脂の硬化反応を抑制する。溶剤はフラン樹脂が溶解するものであれば、特に限定されるものではないが、本実施形態ではアセトンを用いた。
【００４１】
本実施形態のように熱硬化性樹脂に硬化剤を添加したり、また、これを溶剤で希釈する場合、熱硬化性樹脂の未硬化状態の調製は、軟磁性粉末の表面にフラン樹脂を被覆する前に行われることが好ましい。
【００４２】
この圧粉体製造材料のかさ密度は軟磁性鉄粉のかさ密度よりも大きく、圧粉体製造材料の流動性は軟磁性鉄粉の流動性よりも良好である。
【００４３】
本実施形態のように、圧粉体製造材料が粉末状原料（軟磁性鉄粉）と、熱硬化性樹脂（フラン樹脂）と、固体潤滑剤（ステアリン酸亜鉛）とを含む場合、予め溶剤に溶かした熱硬化性樹脂と固体潤滑剤とを一度に混合し、これを粉末状原料の表面に被覆しても良い。あるいは、これらを別々に被覆することも可能である。しかしながら、熱硬化性樹脂を粉末状原料の表面に被覆した後に固体潤滑剤を添加することが好ましい。その理由は、粉末状原料の表面に熱硬化性樹脂が被覆され、その表面をさらに固体潤滑剤で被覆した状態となるため、ホッパー内やフィーダー内での固体潤滑剤の偏析を防ぐことができるという効果を期待できるためである。これらの攪拌・混合には、ボールミル，ヘンシェルミキサー，アトライター，流動造粒機，転動造粒機などを用いることができる。なかでも、流動造粒機や転動造粒機は、流動槽による攪拌を行うため、粉末状原料などの粒状物相互の凝集が抑制され、より均一な粒径の圧粉体製造材料を得ることができる。
【００４４】
また、溶剤に溶解させた熱硬化性樹脂をスプレーノズルによって粉末状原料に噴霧することにより、熱硬化性樹脂を粉末状原料の表面に被覆するようにしてもよい。噴霧することにより、熱硬化性樹脂が均一に被覆され、粉末状原料表面に形成される熱硬化性樹脂の膜厚も均一になる。なお、流動状態の粉末状原料に、溶剤に溶解した熱硬化性樹脂をスプレーなどで噴霧すると、噴霧による効果と、流動槽を利用した効果とが相乗され、より一層均一な被覆を粉末状原料の表面に形成することができる。この場合、溶剤の乾燥促進や熱可塑性樹脂の硬化などを目的として、混合前や混合中、あるいは混合後にこれらの加熱処理を行うことも有効である。
【００４５】
このような圧粉体製造材料の具体例として、以下の実施例１〜９および本発明の構成から外れる比較例１〜５を示す。併せて、粉末状原料の表面を覆う熱硬化性樹脂の膜厚と、未硬化状態にある熱硬化性樹脂の割合と、圧粉体製造材料のかさ密度およびその流動性と、圧粉体製造材料を用いて圧粉体を形成した場合の成形性とを評価した。
【００４６】
粉末状原料の表面を覆う熱硬化性樹脂の膜厚は、粉末状原料の断面をＦＩＢ加工法（Focused Ion Beam）により作製し、ＳＥＭ像を観察することによって計測した。
【００４７】
未硬化状態にある熱硬化性樹脂の割合は、まず圧粉体製造材料に含まれる未硬化のフラン樹脂をアセトンにより溶解させ、その溶液の濃度を測定した。そして、測定した未硬化部の量を先の膜厚計測によって算出したフラン樹脂量に対する割合として評価した。溶液の濃度測定は、吸光光度計Ｕ−３３１０（株式会社日立製作所の商品名）を使用した。
【００４８】
圧粉体製造材料のかさ密度は、粉末状原料および圧粉体製造材料をＪＩＳＺ−２５０４：２０００で規定された計測法に基づいており、圧粉体成形材料のかさ密度が粉末状原料のそれよりも大きい場合を○，逆に小さい場合を×として評価した。
【００４９】
圧粉体製造材料の流動性も同様に、粉末状原料および圧粉体製造材料をＪＩＳＺ−２５０２で規定されたオリフィス径が２.５ｍｍの場合の流動度試験に基づいている。圧粉体成形材料の流動性が粉末状原料のそれよりも良好な場合を○，逆に悪い場合を×として評価した。
【００５０】
圧粉体の成形性は、図１に示した円筒状をなす圧粉体１を最初に述べた条件で成形し、その成形後に金型から圧粉体１を取り出す際、その成形形状を保つことができる強度であれば○，逆に保てない強度の場合には×として評価した。なお、圧粉体製造材料の流動性評価において×の場合には成形性の評価を行わなかったため、「−」で示してある。
【００５１】
なお、これらの実施例１〜９および比較例１〜３において、粉末状原料はすべて軟質磁性材料である鉄粉 Somaloy５００（スウェーデン国ヘガネス社の商品名）である。また、熱硬化性樹脂はＶＦ３０３（日立化成株式会社の商品名）というフラン樹脂であり、その硬化剤はＡ３（日立化成株式会社の商品名）という酸性触媒である。さらに、固体潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を用いた。
【実施例１】
【００５２】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して０.０８質量部となるように計量し、アセトンにて希釈した。これを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を先の粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて１時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【実施例２】
【００５３】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して０.８質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて２４時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【実施例３】
【００５４】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して２.５質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて１００時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【実施例４】
【００５５】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して８質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて３００時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【実施例５】
【００５６】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して１０質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて５００時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【実施例６】
【００５７】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して１０質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて３３０時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【実施例７】
【００５８】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して９質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて２３０時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【実施例８】
【００５９】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して１０質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて１７０時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【実施例９】
【００６０】
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して８質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて１４０時間７０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【００６１】
[比較例１]
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して０.０１質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合して加熱処理を施さずに圧粉体製造材料を得た。
【００６２】
[比較例２]
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して１５質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて２４時間１８０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【００６３】
[比較例３]
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して２.５質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、加熱処理を施さずに圧粉体製造材料を得た。
【００６４】
[比較例４]
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して０.０８質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、加熱処理を施さずに圧粉体製造材料を得た。
【００６５】
[比較例５]
フラン樹脂１００質量部に対して硬化剤を１質量部加えたものを粉末状原料１００質量部に対して０.８質量部となるように計量し、これらをアセトンで希釈した。これらを浮遊流動する粉末状原料にスプレー塗布し、アセトンを飛散させて粉末状原料の表面に硬化剤を含むフラン樹脂の薄膜を形成した。次に、固体潤滑剤を粉末状原料に対して０.５質量部となるように添加し、これらを混合した後、空気中にて２４時間１８０℃に加熱処理して圧粉体製造材料を得た。
【００６６】
これらの結果を表１に示す。また、未硬化部の割合と樹脂の膜厚とを関係付けて図２に実施例１〜９および比較例１〜５をプロットした。図中の斜線領域が本発明の範囲を示している。
【００６７】
【表１】
2010185097.tif 000002
【００６８】
表１から明らかなように、フラン樹脂の膜厚が３０ｎｍ未満の圧粉体成形材料を用いて形成した圧粉体１（比較例１参照）は成形性が悪く、その強度が不充分であることが理解される。逆に、５０００ｎｍを越えるもの（比較例２参照）も、圧粉体成形材料の流動性が悪く、かさ密度も小さいため、同じように成形性に問題がある。また、未硬化状態のフラン樹脂の割合が０.５％未満の圧粉体成形材料を用いて形成した圧粉体１（比較例５参照）は、成形後の強度が不充分なため、成形性の悪いことが分かる。逆に、未硬化状態のフラン樹脂の割合が７０％を越えるもの（比較例３，４参照）も、圧粉体成形材料の流動性が悪くなってしまい、得られる圧粉体１の成形性に問題がある。
【００６９】
これに対し、本発明の実施例１〜９の圧粉体製造材料は、流動性が良く、しかもかさ密度も大きく、これらを用いて成形された圧粉体１の強度も充分であることが理解されよう。
【符号の説明】
【００７０】
１  圧粉体
【図１】
2010185097.tif 000003
【図２】
2010185097.tif 000004