(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン単結晶中にＳｉＯガスの気泡が取り込まれることによる空洞欠陥の発生を防止することが可能な石英ガラスルツボを提供する。【解決手段】シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ１０は、多数の気泡を含む不透明石英ガラス層１１からなる外層と、実質的に気泡を含まない透明石英ガラス層１２からなる内層とを備えている。ルツボ直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃの内表面の少なくとも一部は、深さ５０μｍ以上４５０μｍ以下の多数の傷が形成された凹凸面１２ａであり、ルツボ底部１０Ｂの内表面のうち、底部１０Ｂの中心から一定範囲内の領域は、実質的に傷が形成されていない平滑面１２ｂである。ルツボ直胴部１０Ａの内表面に形成された傷を起点として発生したＳｉＯガスの気泡はほぼ垂直に浮上するため、引き上げ中のシリコン単結晶に取り込まることなく、炉内空間に放出される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
直胴部、湾曲部及び底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、
多数の気泡を含む不透明石英ガラス層からなる外層と、
実質的に気泡を含まない透明石英ガラス層からなる内層とを備え、
前記直胴及び湾曲部の内表面の少なくとも一部は、深さ５０μｍ以上４５０μｍ以下の多数の傷が形成された凹凸面であり、
前記底部の内表面のうち、前記底部の中心から一定範囲内の領域は、実質的に傷が形成されていない平滑面であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項２】
前記底部の中心から一定範囲内の領域は、前記シリコン単結晶の投影面を含むことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項３】
前記底部の中心から一定範囲内の領域は、前記ルツボ底部の中心からルツボ口径の５０％以内の領域を含むことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項４】
前記湾曲部の内表面に形成された傷の個数は、前記直胴部の内表面に形成された傷の個数よりも多いことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項５】
直胴部、湾曲部及び底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、
多数の気泡を含む不透明石英ガラス層からなる外層と、
実質的に気泡を含まない透明石英ガラス層からなる内層とを備え、
前記直胴部及び前記湾曲部の内表面の少なくとも一部の粗さが前記底部の内表面よりも粗いことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項６】
石英粉を溶融してガラス化することにより石英ガラスルツボを成形する工程と、
前記石英ガラスルツボの直胴部及び湾曲部の内表面の少なくとも一部に深さ５０μｍ以上４５０μｍ以下の傷を形成する工程とを備えることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法に関し、特に、石英ガラスルツボの層構造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造には石英ガラスルツボが使用される。チョクラルスキー法（ＣＺ法）では、ポリシリコンを石英ガラスルツボに入れて加熱溶融し、このシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を成長させる。半導体デバイス用の高純度なシリコン単結晶を製造するためには、石英ガラスルツボの溶出によってシリコン単結晶が汚染されないことが求められ、また石英ガラスルツボには十分な耐熱強度も必要である。
【０００３】
石英ガラスルツボの原料には天然石英と合成石英があり、一般に天然石英は合成石英よりも純度は低いが耐熱強度に優れており、合成石英は天然石英よりも耐熱強度は劣るが純度が高い。そこで、ルツボの外層を天然石英で形成して高温下でのルツボの強度を高める一方、シリコン融液に接触するルツボの内層を合成石英で形成して不純物の混入を防止するようにした二層構造の石英ガラスルツボが一般に使用されている（特許文献１参照）。また、内層を実質的に無気泡にしたルツボも知られている（特許文献２参照）。
【０００４】
ところで、近年のシリコンインゴッドの大型化により、ルツボ内に装填されるシリコンの重量が大きくなっているため、シリコン融液中に含まれる気泡がシリコン融液中から抜けにくくなっており、育成中のシリコン単結晶にこの気泡が取り込まれ、結晶内に空洞欠陥（ボイド又はエアポケットとも呼ばれる）が形成される問題が目立つようになってきた。空洞欠陥の原因は、石英ガラスルツボの内表面に付着したアルゴン（Ａｒ）ガスや、石英ガラスルツボとシリコン融液との反応によって生じる一酸化ケイ素（ＳｉＯ）ガスであると考えられている。気泡に起因する空洞欠陥は概ね球状であり、その大きさ（直径）は３００〜５００μｍが大部分を占めるが、１５０μｍ以下の非常に小さな空洞欠陥や１ｍｍ以上の非常に大きな空洞欠陥が形成されることもある。このように、気泡に起因する空洞欠陥は、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）のようなGrown-in欠陥とは明らかに異なる特徴を有している。現在、このような空洞欠陥の有無を非破壊検査することはできず、インゴッドからウェハーを切り出して初めて検出可能であり、空洞欠陥はウェハーの表面又は内部に貫通又は非貫通の穴（ピンホール）として表れる。
【０００５】
近年、ウェハー中のピンホールが半導体デバイスに対して与える影響は極めて大きい。ピンホールの影響は、その大きさ、個数、発生位置、半導体デバイスの種類によっても異なるが、集積度が極めて高い最新の半導体デバイスではその影響を無視することはできず、空洞欠陥を含む領域に素子を全く形成できないか、素子を形成できたとしてもその特性が著しく低いか若しくは不安定となる。特に、ウェハー中のピンホールの個数が多い場合には多数の不良品が得られる結果となり、歩留まりが著しく低下するため、ウェハー自体を廃棄せざるを得ない。
【０００６】
この問題を解決するため、例えば特許文献３及び４では、ポリシリコンの融解時の炉内圧を調整する方法が提案されている。また特許文献５では、ルツボに振動を与えてルツボ内表面に付着した気泡を減少させてからシリコン単結晶の育成を開始する方法が提案されている。
【特許文献１】特開平１−２６１２９３号公報
【特許文献２】特開平２−５５２８５号公報
【特許文献３】特開平５−９０９７号公報
【特許文献４】特開２０００−１６９２８７号公報
【特許文献５】特開２００７−２１０８０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、気泡に起因する空洞欠陥のない高品質なシリコン単結晶を製造するためには、上記のような気泡の発生を防止するための環境や振動を与えて気泡を除去する工程だけでは十分でなく、シリコン融液中の気泡を積極的に除去する新たな工夫が求められている。
【０００８】
本発明は上記課題を解決するものであり、シリコン単結晶中に気泡が取り込まれることによる空洞欠陥の発生を防止することが可能なシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
【０００９】
また、本発明は、気泡に起因する空洞欠陥のない高品質なシリコン単結晶を製造することが可能な石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、石英ガラスルツボとシリコン融液との反応によるＳｉＯガスの発生にはルツボ内表面の微細な傷が大きく関与していることが判明した。ルツボの内表面に微細な傷が存在すると、この傷を核としてＳｉＯガスが発生しやすくなり、このような微細な傷がルツボ内表面の底部に存在すると、この傷を核として発生したＳｉＯガスがシリコン融液中を上昇し、引き上げ中のシリコン単結晶に取り込まれてしまう。つまり、ルツボ底部の内表面に存在する微細な傷は、空洞欠陥を生じさせる大きな原因であることが明らかとなった。
【００１１】
本発明はこのような技術的知見に基づきなされたものであって、本発明によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボは、直胴部、湾曲部及び底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、多数の気泡を含む不透明石英ガラス層からなる外層と、実質的に気泡を含まない透明石英ガラス層からなる内層とを備え、直胴及び湾曲部の内表面の少なくとも一部は、深さ５０μｍ以上４５０μｍ以下の多数の傷が形成された凹凸面であり、底部の内表面のうち、底部の中心から一定範囲内の領域は、実質的に傷が形成されていない平滑面であることを特徴としている。
【００１２】
また、本発明によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボは、直胴部及び底部を有するシ直胴部、湾曲部及び底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、多数の気泡を含む不透明石英ガラス層からなる外層と、実質的に気泡を含まない透明石英ガラス層からなる内層とを備え、直胴部及び湾曲部の内表面の少なくとも一部の粗さが底部の内表面よりも粗いことを特徴としている。
【００１３】
また、本発明によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法は、石英粉を溶融してガラス化することにより石英ガラスルツボを成形する工程と、石英ガラスルツボの直胴部及び湾曲部の内表面の少なくとも一部に深さ５０μｍ以上４５０μｍ以下の傷を形成する工程とを備えることを特徴としている。
【００１４】
ルツボ内で発生したＳｉＯガスの気泡は、シリコン融液中を略垂直に浮上することから、ルツボ底部の内表面において発生した気泡が引き上げ中のシリコン単結晶に取り込まれる確率は高いが、直胴部の内表面において発生した気泡が取り込まれる確率は低い。したがって、ルツボ直胴部の内表面に形成した傷からＳｉＯガスの気泡を積極的に発生させてシリコン融液中に溶け込んだＳｉＯガスを除去することにより、ルツボ底部の内表面からＳｉＯガスの気泡が発生し難い状況を作り出すことができる。すなわち、ルツボ底部において発生したＳｉＯガスがシリコン融液中を上昇し、シリコン単結晶に取り込まれるという問題を解決することができる。
【００１５】
本発明において、平滑面である底部の中心から一定範囲内の領域は、少なくともシリコン単結晶の投影面を含むことが好ましい。シリコン単結晶の投影面を含む領域でＳｉＯガスの気泡が発生すると、極めて高い確率でシリコン単結晶に取り込まれてしまうが、シリコン単結晶の投影面を含む領域が平滑面で構成されていれば、シリコン単結晶に取り込まれるおそれのある気泡の発生を確実に防止することができるからである。具体的には、ルツボ底部の中心からルツボ口径の５０％以内の領域を含むことが好ましい。平滑面の形成領域がルツボ口径に対して上記条件を満たしていれば、シリコン単結晶に取り込まれるおそれのある気泡の発生を確実に防止することができる。
【００１６】
本発明において、湾曲部の内表面に形成された傷の個数は、直胴部の内表面に形成された傷の個数よりも多いことが好ましい。これによれば、原料溶融工程の早い段階から気泡を発生させる起点として機能させることができ、シリコン単結晶（種結晶）からできるだけ遠くに位置させることで単結晶化の阻害を抑制することができる。
【発明の効果】
【００１７】
このように、本発明によれば、シリコン単結晶中にＳｉＯガスの気泡が取り込まれることによる空洞欠陥の発生を防止することができ、高品質のシリコン単結晶を製造することが可能な石英ガラスルツボを提供することができる。
【００１８】
また、本発明によれば、気泡に起因する空洞欠陥のない高品質なシリコン単結晶を製造することが可能な石英ガラスルツボの製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００２０】
図１は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの構造を示す略断面図である。
【００２１】
図１に示すように、石英ガラスルツボ１０は二層構造であって、外層を構成する不透明石英ガラス層１１と、内層を構成する透明石英ガラス層１２を有している。
【００２２】
不透明石英ガラス層１１は、多数の微小な気泡を含む非晶質シリカガラス層であり、ルツボの直胴部１０Ａから底部１０Ｂにわたる全体に設けられている。不透明石英ガラス層１１は、透明石英ガラス層１２に比べて耐熱強度が高いことから、ルツボ全体の耐熱強度を高めることができる。不透明石英ガラス層１１の原料としては天然石英を用いることが好ましい。天然石英は合成石英に比べて高温における粘性が高いことから、ルツボ全体の耐熱強度を高めることができる。また、天然石英は合成石英よりも安価であり、コスト面でも有利である。不透明石英ガラス層１１の気泡含有率は０．７〜２％であることが好ましく、気泡の平均直径は１００μｍ程度であることが好ましい。ここで、気泡含有率は、単位面積（Ｗ１）に対する気泡占有面積（Ｗ２）の比（Ｗ２／Ｗ１）として定義される。
【００２３】
透明石英ガラス層１２は、実質的に気泡を含まない非晶質シリカガラス層であり、ルツボの直胴部１０Ａから底部１０Ｂにわたる全体に設けられている。透明石英ガラス層１２によれば、剥離する石英片の増加を防止することができ、シリコン単結晶収率を高めることができる。透明石英ガラス層１２の原料としては合成石英を用いることが好ましい。ルツボの内層に合成石英を用いた場合には、シリコン融液中への不純物の溶出を防止することができ、シリコン単結晶収率を高めることができる。ここで、「実質的に気泡を含まない」とは、気泡含有率が０．１％以下であり、気泡の平均直径が１００μｍ以下であることをいう。
【００２４】
ルツボの肉厚は８〜３０ｍｍであることが好ましく、透明石英ガラス層１２の厚さは、０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下であることが好ましい。透明石英ガラス層１２が０．５ｍｍよりも薄い場合には、結晶引き上げ中に透明石英ガラス層１２が溶融しきって不透明石英ガラス層１１が露出するおそれがあり、１．５ｍｍよりも厚い場合には、ルツボ内表面の凹みや傷を防止する効果が得られないからである。なお、透明石英ガラス層１２の厚さは均一であってもよく、底部１０Ｂの中心から外側（湾曲部１０Ｃ）に向かうにつれて徐々に厚くなるように形成されていてもよく、直胴部１０Ａから湾曲部１０Ｃに向かうにつれて徐々に厚くなるように形成されていてもよい。
【００２５】
ルツボの直胴部１０Ａは、ルツボの中心軸（Ｚ軸）と平行な円筒状の部分であって、ルツボの開口から略真下に延びている。但し、直胴部１０ＡはＺ軸に対して完全に平行である必要はなく、開口に向かって徐々に広がるように傾斜していてもよい。また、直胴部１０Ａは直線的であってもよく、緩やかに湾曲していてもよい。
【００２６】
ルツボの底部１０Ｂは、ルツボのＺ軸との交点を含む略円盤状の部分であり、底部１０Ｂと直胴部１０Ａとの間には湾曲部１０Ｃが形成されている。ルツボ底部１０Ｂの形状はいわゆる丸底であってもよく、平底であってもよい。また、湾曲部１０Ｃの曲率や角度も任意に設定することができる。ルツボ底部１０Ｂが丸底の場合には、底部１０Ｂも適度な曲率を有するため、底部１０Ｂと湾曲部１０Ｃとの曲率差は平底に比べて非常に小さい。ルツボ底部１０Ｂが平底の場合には、底部１０Ｂが平坦或いは極めて緩やかな湾曲面をなし、湾曲部１０Ｃの曲率は非常に大きい。なお、底部１０Ｂは、Ｚ軸と直交するＸＹ平面に対するルツボ壁面の接線傾斜角が３０度以下となる領域として定義される。
【００２７】
ルツボ直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃの内表面には多数の微小な傷が形成され、凹凸面１２ａとなっている。この傷は、シリコン融液に溶け込んだＳｉＯを析出させる役割を果たすものである。凹凸面１２ａで発生したＳｉＯガスの気泡はシリコン融液中をほぼ垂直に浮上するため、引き上げ途中のシリコン単結晶に取り込まることなく炉内空間に放出される。したがって、シリコン単結晶の引き上げ中においても、ＳｉＯガスの気泡を積極的に除去することができる。
【００２８】
傷の個数は、１００〜５００個程度であることが好ましい。傷が少なすぎると十分な効果が得られず、傷が多すぎるとシリコン単結晶収率が低下するからである。特に、一本のシリコン単結晶中に発生する空洞欠陥の個数が最大でも４００個程度であることを考慮すれば、ルツボ内の傷の数としては１００〜５００個が好適である。また、傷の深さは５０μｍ以上４５０μｍ以下であることが好ましい。傷が浅すぎると十分な効果が得られず、傷が深すぎるとシリコン単結晶収率が低下するからである。特に、シリコン単結晶中に発生する空洞欠陥の平均直径が４００μｍ程度であることを考慮すれば、そのような大きさを有する空洞欠陥の原因となる気泡を析出させる傷の大きさとしては５０〜４５０μｍが好適である。傷の形状は特に限定されず、点状（ディンプル）の凹み傷であってもよく、細長い線状の引っかき傷であってもよい。
【００２９】
傷の形成位置は、気泡が発生すべきでない底部領域を除き、できるだけルツボの下部であることが好ましい。気泡の起点はできるだけ原料溶融工程の早い段階から機能することが望ましく、また、シリコン単結晶（種結晶）からできるだけ遠くに位置させることで、単結晶化の阻害を抑制することができるからである。そのためには、ルツボの直胴部１０Ａのみならず湾曲部１０Ｃの内表面にも傷が形成されていることが好ましく、湾曲部１０Ｃの内表面に形成された傷の個数は、直胴部１０Ａの内表面に形成された傷の個数よりも多いことが特に好ましい。湾曲部１０Ｃの内表面で発生したＳｉＯガスの気泡も、ルツボ直胴部１０Ａの場合と同様、引き上げ中のシリコン単結晶に取り込まれることなくシリコン融液中を浮上して、炉内空間に放出される。さらに、ルツボ内表面の微小な傷は、ルツボ直胴部１０Ａの内表面の全面に形成されている必要はなく、ルツボ直胴部１０Ａの内表面の一部の領域に形成されていてもよい。また、シリコン融液と接する領域に形成されていれば足り、シリコン融液と接することのない直胴部１０Ａの上端付近では傷の形成を省略することができる。
【００３０】
一方、ルツボ底部１０Ｂの内表面には微小な傷が形成されておらず、平滑面１２ｂとなっている。つまり、ルツボ底部１０Ｂの内表面の粗さはルツボ直胴部１０Ａの内表面よりも小さい。そのため、ルツボ底部１０Ｂの内表面から気泡が発生することはほとんどない。平滑面１２ｂはルツボ底部１０Ｂの内表面の全面に設けられている必要はなく、ルツボ底部１０Ｂの中心から一定の範囲内であればよい。ルツボ底部１０ＢにおいてＳｉＯガスの気泡が発生した場合には、ＳｉＯガスがシリコン融液中を浮上して引き上げ中のシリコン単結晶に取り込まれるおそれがあるが、シリコン融液に溶け込んだＳｉＯのほとんどはルツボ直胴部１０Ａに形成された傷を起点として気泡を形成することから、ルツボ底部１０ＢでのＳｉＯガスの発生を防止することができる。
【００３１】
図２は、石英ガラスルツボとシリコン単結晶との位置関係を示す略断面図である。
【００３２】
ルツボ底部１０Ｂの内表面に形成された平滑面１２ｂをＺ軸方向から見た形状は、Ｚ軸との交点を中心とする円形であり、その直径Ｒ１は、引き上げられるシリコン単結晶２１の直径ＲＳ以上であることがより好ましい。換言すれば、平滑面１２ｂは、シリコン単結晶２１の投影面２１Ｓをカバーしていることが好ましい。尚、シリコン単結晶２１の直径ＲＳは、最終製品であるシリコンウェハーの直径よりも数ｍｍ〜数十ｍｍ大きい。
【００３３】
シリコン単結晶２１の直径ＲＳは、石英ガラスルツボ１０の形状及びサイズから一義的に定まるものではないが、石英ガラスルツボ１０の口径Ｒ０に大きく依存する。ルツボの口径Ｒ０がシリコン単結晶の直径ＲＳに対して小さすぎると単結晶の酸素濃度や酸素面内分布などといった結晶品質の制御が困難となり、逆に大きすぎると装置や部材を大きくする必要があるのでコスト高になるからである。このような点を考慮すれば、シリコン単結晶２１の直径ＲＳは、石英ガラスルツボ１０の口径Ｒ０に対して、０．３Ｒ０以上０．５Ｒ０以下であることが好ましく、平滑面１２ｂの形成領域の直径Ｒ１は０．５Ｒ０以上であることが好ましい。すなわち、平滑面１２ｂの形成領域は、ルツボ底部１０Ｂの中心からルツボ口径の５０％以内の領域を含むことが好ましい。平滑面１２ｂの形成領域の直径Ｒ１が０．５Ｒ０よりも小さい場合には、シリコン単結晶２１の投影面２１Ｓをカバーすることができず、ルツボ底部１０Ｂから発生したＳｉＯガスの気泡がシリコン単結晶２１に取り込まれる可能性が高まるからである。
【００３４】
平滑面１２ｂの形成領域の直径Ｒ１について具体的に説明すると、例えば直径３２インチ（口径Ｒ０≒８００ｍｍ）の石英ガラスルツボを使用して直径約３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げる場合、平滑面１２ｂの形成領域の直径Ｒ１の下限は０．５Ｒ０＝４００ｍｍとなる。平滑面１２ｂの形成領域の直径Ｒ１＝４００ｍｍ以上であれば、単結晶収率をほとんど低下させることなく、引き上げ途中のシリコン単結晶に取り込まれる可能性のある気泡の発生を効果的に抑制することができる。
【００３５】
上述したように、ＡｒガスやＳｉＯガスの気泡はほぼ垂直に浮上するが、引き上げ途中のシリコン単結晶２１の投影面２１Ｓよりも外側（平滑面１２ｂの外側）で発生した気泡が何らかの原因で水平方向に僅かにシフトしながら浮上し、その結果、シリコン単結晶２１に取り込まることも考えられる。しかし、そのような気泡の位置はシリコン単結晶２１の外周付近であり、シリコン単結晶２１の外周付近は不要な部分として後に研削されるため、たとえ気泡が取り込まれたとしても問題はない。
【００３６】
以上説明したように、本実施形態の石英ガラスルツボ１０によれば、ルツボ直胴部及び湾曲部の内表面には多数の微小な傷を有する凹凸面を形成し、ルツボ底部の内表面には実質的に傷のない平滑面を形成したので、シリコン単結晶の引き上げ工程中においてルツボ直胴部１０ＡからＳｉＯガスの気泡を発生させてシリコン融液に溶け込んだＳｉＯを積極的に除去することができる。したがって、ルツボ底部１０ＢからのＳｉＯガスの発生を抑制することができ、シリコン単結晶内の空洞欠陥の発生を防止することができる。
【００３７】
次に、図３のフローチャートを参照しながら、石英ガラスルツボ１０の製造方法について説明する。
【００３８】
石英ガラスルツボ１０は回転モールド法によって製造することができる。回転モールド法では、回転しているカーボンモールドの内表面に石英粉を所定の厚さにて堆積させる（ステップＳ１１）。次いで、モールドの内側からアーク放電を行い、石英粉の内表面全体を１７２０℃以上に加熱・溶融する。また、この加熱と同時にモールド側から減圧し、モールドに設けた通気口を通じて石英内部の気体を外層側に吸引し、通気口を通じて外部に排出することにより、ルツボ内表面の気泡を部分的に除去し、実質的に気泡のない透明石英ガラス層１２からなる内層を形成する（ステップＳ１２）。その後、減圧を停止し、さらに加熱を続けて気泡を残留させることにより、多数の微小な気泡を含む不透明石英ガラス層１１からなる外層を形成する（ステップＳ１３）。
【００３９】
その後、ダイヤモンドペンを使用してルツボ直胴部１０Ａ及び湾曲部１０Ｃの内表面に傷を付けることにより、多数の微小な傷を形成する（ステップＳ１４）。ダイヤモンドペンに限らず、ルツボの内表面に傷を形成することが可能な種々の工具を使用することができ、ルツボ内に充填されるポリシリコンの大きさ、形状、配置等を調整することで傷の状態を制御することも可能である。以上により、本実施形態による石英ガラスルツボ１０が完成する。
【００４０】
以上、本発明の好ましい実施の形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明に包含されるものであることは言うまでもない。
【実施例】
【００４１】
図１に示した構造を有する石英ガラスルツボのサンプルＡ１〜Ａ５を用意した。各ルツボサンプルのサイズは、直径３２インチ（口径８００ｍｍ）、ルツボの高さ５００ｍｍ、ルツボ内表面から外表面までの厚さは直胴部１７ｍｍ、湾曲部２５ｍｍ、底部１４ｍｍとした。また、第１の合成石英ガラス層の直径は４００ｍｍ、厚さは１．０ｍｍとした。さらにＨＦエッチングを行い、ルツボの直胴部、湾曲部、及び底部の内表面に所定の深さの傷をそれぞれ形成した。後述するように、傷の個数や深さはサンプルごとに異なるものとした。
【００４２】
次に、石英ガラスルツボのサンプルＡ１〜Ａ５にポリシリコン砕片４００ｋｇを充填した後、石英ガラスルツボを単結晶引き上げ装置に装填し、ルツボ内のポリシリコンを炉内で融解し、直径約３００ｍｍのシリコン単結晶インゴッドの引き上げを行った。
【００４３】
その後、得られたシリコン単結晶インゴッドから厚さ１ｍｍ程度のウェハーをワイヤソーにより切り出し、ＣＭＰ工程を経て、表面が鏡面研磨されたポリッシュドウェハーを作製した。そして、このポリッシュドウェハーのピンホール発生率を測定した。ピンホール発生率の測定にはパーティクル測定装置を使用し、ポリッシュドウェハーの内部及び表面のピンホールの数を測定した。また、得られたシリコン単結晶インゴッドの単結晶収率（相対値）も求めた。その結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
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【００４５】
表１に示すように、傷の深さが５０μｍ以上４５０μｍ以下、直胴部における傷の数が５０個、湾曲部における傷の数が２００個、底部における傷の数が０個であるサンプルＡ１では、ピンホール発生率が０．０４％、単結晶収率が１００％となり、良好な結果が得られた。
【００４６】
一方、傷の深さが５０μｍ以下、直胴部における傷の数が５０個、湾曲部における傷の数が２００個、底部における傷の数が０個であるサンプルＡ２では、ピンホール発生率が０．２９％、単結晶収率が１００％となり、ピンホール発生率が高くなった。また、傷の深さが４５０μｍ以上、直胴部における傷の数が５０個、湾曲部における傷の数が２００個、底部における傷の数が０個であるサンプルＡ３では、ピンホール発生率が０％、単結晶収率が９０％となり、ピンホール発生率は極めて良好であったが単結晶収率が低下した。
【００４７】
また、傷の深さが５０μｍ以上４５０μｍ以下、直胴部における傷の数が２００個、湾曲部における傷の数が５０個であるサンプルＡ４では、ピンホール発生率が０．０６％、単結晶収率が９０％となり、ピンホール発生率は良好であったが単結晶収率が低下した。
【００４８】
また、傷の深さが５０μｍ以上４５０μｍ以下、直胴部における傷の数が０個、湾曲部における傷の数が２００個、底部における傷が５０個であるサンプルＡ４では、ピンホール発生率が１．１５％、単結晶収率が１００％となり、ルツボの底部に傷がある場合にはピンホール発生率が大幅に上昇することが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの構造を示す略断面図である。
【図２】石英ガラスルツボとシリコン単結晶との位置関係を示す略断面図である。
【図３】本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００５０】
１０    石英ガラスルツボ
１０Ａ    ルツボの直胴部
１０Ｂ    ルツボの底部
１０Ｃ    ルツボの湾曲部
１１    不透明石英ガラス層
１２    透明石英ガラス層
１２ａ    凹凸面
１２ｂ    平滑面
２１    シリコン単結晶
２１Ｓ    シリコン単結晶の投影面
２２    シリコン融液
【図１】
2010126423.tif 000004
【図２】
2010126423.tif 000005
【図３】
2010126423.tif 000006