(57)【要約】【課題】一次再結晶焼鈍時の急速加熱による鉄損低減効果を最大限発揮させることにより、所期した鉄損低減効果を安定して発現させる。【解決手段】方向性電磁鋼板の製造工程中、一次再結晶焼鈍工程の前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を実施する。【選択図】図１
2010236013.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビターとしてAlＮ、MnＳおよびMnSeのうちから選んだ少なくとも一種を用い、AlＮを用いる場合にはAl：0.010〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を、MnＳを用いる場合にはＳ：0.005〜0.03％を、MnSeを用いる場合にはSe：0.005〜0.03％をそれぞれ含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビター成分であるAlを100ppm以下、Ｎ，Ｓ，Seをそれぞれ50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビターとしてAlＮ、MnＳおよびMnSeのうちから選んだ少なくとも一種を用い、AlＮを用いる場合にはAl：0.010〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を、MnＳを用いる場合にはＳ：0.005〜0.03％を、MnSeを用いる場合にはSe：0.005〜0.03％をそれぞれ含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて行い、その際、昇温過程である500〜700℃の温度域を150℃/s以上の速度で急速加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビター成分であるAlを100ppm以下、Ｎ，Ｓ，Seをそれぞれ50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて行い、その際、昇温過程である500〜700℃の温度域を150℃/s以上の速度で急速加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記二次再結晶焼鈍工程において、750℃以上の昇温過程における雰囲気中のN2の割合を60％以下に抑制することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ni：0.03〜1.50％，Sn：0.01〜1.50％，Sb：0.005〜1.50％，Cu：0.03〜3.0％，Ｐ：0.03〜0.50％，Mo：0.005〜0.1％およびCr：0.03〜1.50％のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に一次再結晶焼鈍時の急速加熱による鉄損低減効果を最大限発揮させることにより、極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板を安定して得ようとするものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として広く用いられている。特に方向性電磁鋼板は、その結晶方位がゴス（Goss）方位と呼ばれる{110} <001>方位に高度に集積していて、変圧器や発電機のエネルギーロスの低減に直接つながる良好な鉄損特性を有している。この鉄損特性の改善手段としては、板厚の低減、Si含有量の増加、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化および二次粒の細粒化などが有効である。
【０００３】
二次粒を細粒化させる技術としては、特許文献１，特許文献２，特許文献３および特許文献４などに、脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や脱炭焼鈍直前に急速加熱処理し、一次再結晶集合組織を改善する方法が提案されている。この技術の適用により、鉄損特性は改善されるものの、場合によっては二次粒が細粒化せず、期待通りの鉄損低減効果が得られないことが判明した。
【０００４】
その他、特許文献５や特許文献６には、脱炭焼鈍の昇温過程において急速加熱処理を施し、かつ脱炭焼鈍が行われる温度域の雰囲気酸化度を制御し、もって磁気特性を改善する技術が提案されている。
しかしながら、この技術は、ある程度の磁気特性向上は期待できるものの、コイル長手方向で磁気特性がばらつくことや、場合によっては、磁気特性の向上代が小さいなど安定性の面で問題が残されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平8-295937号公報
【特許文献２】特開2003-96520号公報
【特許文献３】特開平10-280040号公報
【特許文献４】特開平6-49543号公報
【特許文献５】特開2002-60843号公報
【特許文献６】特開2008-1980号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、一次再結晶焼鈍時の急速加熱による鉄損低減効果を最大限発揮させることにより、所期した鉄損低減効果を安定して実現することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
以下、本発明の解明経緯について説明する。
さて、発明者らは、急速加熱による二次粒細粒化に影響を及ぼしている因子について綿密な調査を行ったところ、急速加熱による一次再結晶集合組織の変化を二次再結晶挙動に反映させるには、二次再結晶焼鈍時における窒化挙動を制御することが重要であり、この窒化挙動制御手段としては、鋼板表面にサブスケールを形成させずに二次再結晶焼鈍を実施することが重要であることが解明された。
以下、上記の知見を得るに至った実験結果について説明する。
【０００８】
＜実験１＞
Ｃ：0.07mass％、Si：3.05mass％、Mn：0.075mass％、Ｐ：0.008mass％、Al：250ppm、Ｎ：80ppm、Ｓ：200ppmおよびSe：５ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.3mmの熱延板としたのち、1100℃で80秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延により中間板厚：0.50mmとしたのち、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）：0.30、温度：850℃、時間：300秒の条件で中間焼鈍を施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去したのち、２回目の冷間圧延を施して最終板厚：0.23mmの冷延板とし、ついで840℃、200秒の条件で一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍に際しては、昇温過程および均熱過程の雰囲気酸化度および500〜700℃間の昇温速度を種々に変化させた。その後、焼鈍分離剤としてコロイダルシリカを静電塗布し、二次再結晶焼鈍として、最初にN2雰囲気中にて850℃、100時間の焼鈍を行い、その後H2雰囲気中にて1200℃、10時間の焼鈍を行った。その後、TiCl4，H2，CH4の混合ガスからなる雰囲気中でTiＣを鋼板両面に形成し、最後に50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。
【０００９】
上記の実験において、一次再結晶集合組織および製品板の磁気特性を調査した。一次再結晶集合組織は、板厚中心層におけるオイラー（Euler）空間のφ2＝45°断面での二次元的強度分布によって評価し、また磁気特性は、800℃で３時間の歪取り焼鈍を行った後に、JIS C 2550に従って評価した。
【００１０】
図１に、500〜700℃間の昇温速度と一次再結晶板のゴス方位強度（φ＝90°，φ1＝90°，φ2＝45°）との関係を示す。
同図より明らかなように、急速加熱により一次再結晶集合組織を変化させる（ゴス方位強度を高める）ためには、昇温速度を150℃/s以上にする必要があることが分かる。
【００１１】
また、図２には、一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度と製品の鉄損特性との関係を示す。
同図から、雰囲気酸化度をP[H2O]/P[H2]≦0.05とした条件下で急速加熱した方が、鉄損改善代が大きくなることが分かる。
【００１２】
以上の結果より、急速加熱による鉄損改善効果を最大限に引き出すためには、昇温速度だけでなく、一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）≦0.05で行うことが極めて重要であることが分かる。
【００１３】
＜実験２＞
Ｃ：0.025mass％、Si：3.05mass％、Mn：0.075mass％、Ｐ：0.005mass％、Al：30ppm、Ｎ：20ppm、Ｓ：10ppmおよびSe：５ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1100℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.0mmの熱延板しとたのち、950℃で120秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により最終板厚：0.23mmの冷延板としたのち、835℃、600秒の条件で一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍に際しては、昇温過程および均熱過程の雰囲気酸化度および500〜700℃間の昇温速度を種々に変化させた。その後、焼鈍分離剤としてアルミナ粉末をスラリーとして塗布し、最初にN2：Ar＝40％：60％の雰囲気中にて900℃、200時間の焼鈍を行い、その後H2雰囲気中にて1250℃、10時間の焼鈍を行った。その後、TiCl4，H2，N2の混合ガスからなる雰囲気中でTiＮを鋼板両面に形成し、最後に50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。ここでは、磁気特性を評価した。
【００１４】
図３に、一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度と製品の鉄損特性との関係を示す。
同図に示したとおり、インヒビターを含有しない成分系では、雰囲気酸化度をP[H2O]/P[H2]≦0.05に制御しない場合は、急速加熱による鉄損低減効果が全く得られないことが分かった。
以上より、インヒビターを含有しない成分系で急速加熱による鉄損改善効果を得るためには、急速加熱処理だけでなく、一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度を制御することが不可欠であることが判明した。
【００１５】
＜実験３＞
実験１，２より、急速加熱による鉄損改善効果を最大限得るためには、急速加熱処理および一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度をP[H2O]/P[H2]≦0.05とすることが非常に重要であることが明らかとなった。そこで、次に、この理由について調査した。
Ｃ：0.003mass％、Si：2.55mass％、Mn：0.22mass％、Ｐ：0.005mass％、Al：25ppm、Ｎ：35ppm、Ｓ：５ppmおよびSe：３ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1150℃に加熱後、熱間圧延により板厚：1.8mmの熱延板としたのち、1030℃で120秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により最終板厚：0.23mmに仕上げたのち、この冷延板に磁区細分化処理のため５mm間隔のエッチング溝を形成してから、880℃、10秒の条件で一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍に際しては、昇温過程および均熱過程の雰囲気酸化度を変化させた。また、500℃〜700℃間の昇温速度については500℃/sで行った。その後、N2雰囲気中にて900℃、100時間の焼鈍を行った。その後、塩酸酸洗によって表面を洗浄したのち、TiCl4，H2，CH4の混合ガスからなる雰囲気中でTiＣを鋼板両面に形成し、最後に50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。
【００１６】
図４に、二次再結晶焼鈍終了時のサンプルについて、コイルの外・中・内巻き部における地鉄中の窒素含有量（以下、地鉄Ｎ量という）を調査した結果を、一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度との関係で示す。
同図に示したとおり、一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度がP[H2O]/P[H2]≦0.05のものは、二次再結晶焼鈍後の地鉄Ｎ量が小さく、さらにコイル外・中・内巻き部の差も小さくなっていることが分かる。
これに対し、P[H2O]/P[H2]＞0.05の場合には、二次再結晶焼鈍後の地鉄Ｎ量が大きく、またコイル外・中・内巻き部の差も大きくなっている。
【００１７】
また、図５に、地鉄Ｎ量と鉄損との関係について調べた結果を示す。
同図から明らかなように、地鉄Ｎ量と鉄損との間には相関があり、二次再結晶焼鈍における窒化変動を抑制することが良好な鉄損を得るためには重要であることが分かる。
【００１８】
一次再結晶焼鈍時における急速加熱および雰囲気酸化度が、二次再結晶焼鈍時の窒化挙動に影響を与える理由については、次のように考えている。
雰囲気酸化度が高い場合に地鉄Ｎ量が増大するのは、鋼板表面に形成されたポーラスなサブスケールがＮの侵入を容易にしているためと考えられ、むしろサブスケールを形成させない方がＮの侵入が抑制されると考えられる。また、地鉄Ｎ量が高い場合に、鉄損が改善しなかったのは、不純物あるいはインヒビター成分によって形成された析出物の状態が、二次再結晶焼鈍時の窒化・脱窒によって変化し、これが二次再結晶挙動に悪影響を与えたためと考えられる。よって、一次再結晶集合組織の改善を二次再結晶挙動に反映させるためには、サブスケールをできるだけ形成させないことにより、二次再結晶焼鈍時の窒化・脱窒を抑制し、不純物あるいはインヒビターによって形成される析出物の状態を変化させないことが非常に重要なポイントであると考えている。
【００１９】
Ｎの地鉄中への侵入を容易にするサブスケールとしては、Fe系の酸化物だけでなく、Si系の酸化物も含まれる。Si系の酸化物は、比較的低温から形成されるので、一次再結晶焼鈍の均熱過程だけでなく、昇温過程での雰囲気制御も重要となる。この昇温過程の雰囲気を適正とすることにより、二次再結晶焼鈍時における窒化挙動を的確に制御できるのであるが、従来はこの昇温過程における雰囲気酸化度の制御について考慮が払われていなかった。
そのため、Si系酸化物が鋼板表面に形成され、窒化挙動の制御が十分に行なわれず、急速加熱処理による鉄損改善効果、特にゴス方位強度を高めることによる効果が顕在化していなかったものと考えられる。なお、急速加熱処理を一次再結晶焼鈍と分離して行う場合、一次再結晶焼鈍時の昇温工程だけでなく、急速加熱工程の雰囲気制御も必須となる。
本発明は上記知見に立脚するものである。
【００２０】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビターとしてAlＮ、MnＳおよびMnSeのうちから選んだ少なくとも一種を用い、AlＮを用いる場合にはAl：0.010〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を、MnＳを用いる場合にはＳ：0.005〜0.03％を、MnSeを用いる場合にはSe：0.005〜0.03％をそれぞれ含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２１】
２．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビター成分であるAlを100ppm以下、Ｎ，Ｓ，Seをそれぞれ50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２２】
３．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビターとしてAlＮ、MnＳおよびMnSeのうちから選んだ少なくとも一種を用い、AlＮを用いる場合にはAl：0.010〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を、MnＳを用いる場合にはＳ：0.005〜0.03％を、MnSeを用いる場合にはSe：0.005〜0.03％をそれぞれ含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて行い、その際、昇温過程である500〜700℃の温度域を150℃/s以上の速度で急速加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２３】
４．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビター成分であるAlを100ppm以下、Ｎ，Ｓ，Seをそれぞれ50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて行い、その際、昇温過程である500〜700℃の温度域を150℃/s以上の速度で急速加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２４】
５．前記二次再結晶焼鈍工程において、750℃以上の昇温過程における雰囲気中のN2の割合を60％以下に抑制することを特徴とする前記１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２５】
６．前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ni：0.03〜1.50％，Sn：0.01〜1.50％，Sb：0.005〜1.50％，Cu：0.03〜3.0％，Ｐ：0.03〜0.50％，Mo：0.005〜0.1％およびCr：0.03〜1.50％のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする前記１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、一次再結晶焼鈍時の急速加熱による鉄損低減効果を最大限発揮させることによって、極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】500〜700℃間の昇温速度と一次再結晶板のゴス方位強度（φ＝90°，φ1＝90°，φ2＝45°）との関係を示した図である。
【図２】インヒビターを含有する成分系における一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度と製品の鉄損特性との関係を示した図である。
【図３】インヒビターを含有しない成分系における一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度と製品の鉄損特性との関係を示した図である。
【図４】二次再結晶焼鈍終了時のコイルの外・中・内巻き部における地鉄Ｎ量を、一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度との関係で示した図である。
【図５】地鉄Ｎ量と鉄損との関係を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、以下、成分に関する「％」、「ppm」表示は特に断らない限り「mass％」、「mass ppm」を意味するものとする。
本発明は、インヒビターを含有する成分系および含有しない成分系のいずれでもよく、基本成分であるＣ，SiおよびMn量は両者で共通する。
【００２９】
Ｃ：0.08％以下
Ｃ量が0.08％を超えると、製造工程中に磁気時効の起こらない50ppm以下までＣを低減することが困難になるので、Ｃ量は0.08％以下に制限した。なお、Ｃ量の下限に関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶が可能であるので特には設けない。
【００３０】
Si：2.0〜8.0％
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0％に満たないとその添加効果に乏しく、一方8.0％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するので、Si量は2.0〜8.0％の範囲に限定した。
【００３１】
Mn：0.005〜1.0％
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0％を超えると製品板の磁束密度が低下するので、Mn量は0.005〜1.0％の範囲に限定した。
【００３２】
次に、二次再結晶にインヒビターを利用する場合には、インヒビター成分として従来から公知のAl，Ｓ，Ｎ，Se等を含有させる。
インヒビターとしてAlＮを用いる場合は、Al：0.010〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％、MnＳを用いる場合はＳ：0.005〜0.03％を、MnSeを用いる場合はSe：0.005〜0.03％
インヒビターとして、AlＮやMnＳ、MnSeを利用する場合、各成分が下限に満たないと所期したインヒビター効果が得られず、一方上限を超えると析出物の分散状態が不均一化し、所期したインヒビター効果が得られないので、各インヒビター成分は上記の範囲で含有させるものとした。
【００３３】
インヒビターを利用しない場合、Al：100ppm以下、かつＮ，Ｓ，Se：各々50ppm以下
インヒビターを利用しない場合には、Al量を100ppm以下、かつＮ、ＳおよびSe量については、それぞれ50ppm以下にすることが、鋼板を良好に二次再結晶させる上で不可欠である。かかる成分は、極力低減することが磁気特性の観点からは望ましいが、これらの成分の低減はコスト高となるため、上記範囲内で残存させても問題はない。
【００３４】
以上、必須元素および抑制元素について説明したが、本発明では、その他にも磁気特性改善元素として、Ni，Sn，Sb，Cu，Ｐ，MoおよびCrのうちから選んだ少なくとも一種を以下の範囲で適宜含有させることができる。
Ni：0.03〜1.50％
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる上で有用な元素であるが、添加量が0.03％未満では磁気特性の改善効果が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が低下するので、Niは0.03〜1.50％の範囲で含有させるものとした。
【００３５】
Sn：0.01〜1.50％、Sb：0.005〜1.50％、Cu：0.03〜3.0％、Ｐ：0.03〜0.50％、Mo：0.005〜0.10％およびCr：0.03〜1.50％
これらの元素はいずれも、磁気特性の改善に有用な元素であるが、それぞれ下限に満たないとその添加効果に乏しく、一方上限を超えると二次再結晶粒の発達が抑制され、むしろ磁気特性の劣化を招くので、それぞれ上記の範囲で含有させるものとした。
【００３６】
次に、本発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、通常の造塊法や連続鋳造法でスラブとする。また、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。スラブの場合は、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。薄鋳片の場合は、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。熱間圧延前のスラブ加熱温度は、Al，Ｎ，Ｓ，Seを低減したインヒビター成分を含まない成分系である場合には、インヒビターを固溶させる必要がないため、1250℃以下の低温とすることがコストの面で望ましい。
【００３７】
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は800℃以上1100℃以下程度とするのが好適である。熱延板焼鈍温度が800℃に満たないと、熱延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難となり、二次再結晶の発達が阻害される。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるため、整粒した一次再結晶組織を実現する上で極めて不利となる。
【００３８】
熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、再結晶焼鈍を行う。冷間圧延は、その温度を100〜250℃に上昇させて行うことや、冷間圧延の途中で100〜250℃の時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる上で有効である。なお、冷間圧延後、磁区を細分化するためにエッチング溝を形成させても、本発明には何ら支障はない。
【００３９】
冷間圧延終了後、急速加熱処理を実施する。この急速加熱処理は、一次再結晶集合組織のゴス方位強度を向上させるために行うものであり、この目的を達成するためには少なくとも500〜700℃の温度域における昇温速度を150℃/s以上とする必要がある。この急速加熱工程は、従来の一次再結晶焼鈍工程と分離して一次再結晶焼鈍工程の前に行ってもよいし、一次再結晶焼鈍工程の昇温過程に適用してもよい。急速加熱方法については、特に限定されることはなく、誘導加熱や直接通電加熱といった公知の方法で実施すればよい。
また、急速加熱工程および一次再結晶焼鈍工程における雰囲気酸化度は、サブスケールの形成をできるだけ抑制するために、P[H2O]/P[H2]≦0.05好ましくはP[H2O]/P[H2]≦0.01とする必要がある。この雰囲気制御は、二次再結晶焼鈍時の窒化挙動を有効に制御するための必須条件であり、特に一次再結晶焼鈍工程だけでなく、急速加熱工程についても、この雰囲気制御を行うことが重要である。
特にサブスケールが形成しやすくなる温度域は500℃以上であることから、500℃以上において前記の雰囲気制御か必要である。
【００４０】
上記の一次再結晶焼鈍後、二次再結晶焼鈍を実施する。この際、鋼板同士の密着が懸念される場合には、鋼板と反応しない（鋼板表面にサブスケールを形成しない）公知の焼鈍分離剤を塗布してもよい。
ここで、二次再結晶焼鈍における窒化・脱窒挙動を制御するためには、二次再結晶焼鈍時における雰囲気中のN2の割合を低減することも有効である。ただし、急速加熱処理および一次再結晶焼鈍における雰囲気酸化度をP[H2O]/P[H2]≦0.05に制御することによって、窒化・脱窒は十分抑制されるので、この雰囲気中のN2割合の制御は必ずしも必須というわけではない。
【００４１】
二次粒径を小さくするためには、多くの二次再結晶核を生成させる必要がある。二次再結晶核は二次再結晶焼鈍初期に生成されるので、二次再結晶焼鈍時の雰囲気N2分圧を制御する場合は、750℃以上の昇温過程において雰囲気中のN2割合を60％以下にすることが好ましい。ここに、雰囲気制御開始温度を750℃以上としたのは、750℃付近より窒化・脱窒が起こりやすくなるためである。
【００４２】
ついで、得られた鋼板の表面に張力被膜を形成させる。この形成方法は、公知の方法を適用すればよく、特に限定されることはない。たとえば、ＣＶＤ法やＰＶＤ法のような蒸着法を用いて窒化物、炭化物、炭窒化物からなるセラミック被膜を形成させる方法などは有効である。
張力被膜生成後は、絶縁コーティングを施す。絶縁コーティングとしては、従来から方向性電磁鋼板に使用されている無機質コーティングが有望である。
このようにして得られた鋼板に、さらに鉄損の低減を目的として、レーザーあるいはプラズマ炎等を照射して、磁区を細分化することも可能である。
【実施例】
【００４３】
実施例１
表１に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1450℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.0 mmの熱延板としたのち、950℃で180秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延により中間板厚：0.75mmとしたのち、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）＝0.30、温度：830℃、時間：300秒の条件で中間焼鈍を施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去したのち、２回目の冷間圧延を施して最終板厚：0.23mmの冷延板とし、ついで磁区細分化処理のために５mm間隔のエッチング溝を形成したのち、一次再結晶焼鈍前に急速加熱処理を施した。この急速加熱処理に際しては、表２に示すように、350〜800℃の温度域の昇温速度を50〜300℃/sの範囲で変化させると共に、雰囲気酸化度についても、P[H2O]/P[H2]＝0.001〜0.5の範囲で変化させた。ついで、一次再結晶焼鈍を、雰囲気酸化度（P[H2O]/P[H2]）＝0.001〜0.5、温度：840℃、時間：200秒の条件で施した。その後、コロイダルシリカを静電塗布したのち、二次再結晶および純化を目的としたバッチ焼鈍を、H2雰囲気中にて1250℃，30時間の条件で実施した。この二次再結晶焼鈍に際し、750℃以上の昇温過程において雰囲気中のN2割合を表２に示すように変化させた。それ以外の雰囲気については、750℃以下の昇温過程はN2雰囲気、保定過程はH2雰囲気、冷却過程はAr雰囲気とした。
上記のようにして得たフォルステライト被膜のない平滑な表面を有する鋼板に対し、TiCl4，H2，CH4の混合ガスからなる雰囲気中でTiＣを鋼板両面に形成し、最後に50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性について調べた結果を表２に併記する。
【００４４】
【表１】
2010236013.tif 000003
【００４５】
【表２】
2010236013.tif 000004
【００４６】
表２に示したとおり、本発明に従い得られた方向性電磁鋼板はいずれも、極めて良好な鉄損特性が得られている。
これに対し、製造条件が一つでも本発明範囲から外れたものは、本発明で所期したほど良好な鉄損特性が得られていない。
【００４７】
実施例２
表３に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1140℃に加熱後、熱間圧延により板厚：1.6 mmの熱延板としたのち、980℃で100秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚：0.23mmの冷延板に仕上げたのち、850℃、100秒の均熱条件で一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍に際しては、均熱過程に至る昇温過程において、表４に示すように、400〜750℃間の昇温速度を40〜300℃/sの範囲で変化させ、また雰囲気酸化度についても昇温過程および均熱過程ともにP[H2O]/P[H2]＝0.001〜0.5の範囲で変化させた。その後、二次再結晶を目的としたバッチ焼鈍を900℃、120時間の条件で実施した。この二次再結晶焼鈍に際し、750℃以上の昇温過程における雰囲気中のN2割合を表４に示すように変化させた。それ以外の雰囲気はN2：100％とした。
上記のようにして得たフォルステライト被膜のない平滑な表面を有する鋼板に対し、TiCl4，H2，N2の混合ガスからなる雰囲気中でTiＮを鋼板両面に形成し、最後に50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性について調べた結果を表４に併記する。
【００４８】
【表３】
2010236013.tif 000005
【００４９】
【表４】
2010236013.tif 000006
【００５０】
表４から明らかなように、本発明に従い得られた方向性電磁鋼板はいずれも、極めて良好な鉄損特性を得ることができる。
これに対し、製造条件が一つでも本発明範囲から外れたものは、本発明で所期したほど良好な鉄損特性が得られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明によれば、急速加熱による鉄損低減効果を最大限発揮させることが可能になるので、今まで以上に鉄損の低い方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能になる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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