(57)【要約】【課題】Ｘ線回折装置において、Ｘ線調整に要する動作量を減少させ、また、Ｘ線調整に要する調整時間を減少させる。【解決手段】水平ゴニオメータを備えθ−θスキャンを行うＸ線回折装置において、Ｘ線源２のＸ線放出方向と直交する方向を回転軸方向としてＸ線源を回転させる回転機構５を備えた構成とし、回転機構５によるＸ線源２の回転によってＸ線調整を行う。回転機構５はＸ線源２を回転させることによってＸ線の照射方向を変更する。Ｘ線の照射方向の変更を回転動作で行うことによって、Ｘ線調整に要する動作量、及びＸ線調整に要する調整時間を減少させる。【選択図】 図１
2010117368.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水平ゴニオメータを備えθ−θスキャンを行うＸ線回折装置において、
前記Ｘ線回折装置は、Ｘ線源と該Ｘ線源から放出されるＸ線を通すスリットと、
試料の分析位置に配置し、前記Ｘ線源が放出する放出Ｘ線と直交し、且つ、前記水平ゴニオメータのゴニオメータ中心軸と同一方向の回転軸回りで１８０度異なる２つの回転位置において前記放出Ｘ線の一部を遮蔽する半割治具と、
前記半割治具の前記異なる２つの回転位置において検出器が検出するＸ線量が所定関係となるように前記Ｘ線源および前記スリットの位置調整を行なう機構を備え、
前記位置調整を行なう機構は、前記Ｘ線源と前記スリットとを、前記水平ゴニオメータのゴニオメータ中心軸とは異なる位置で前記Ｘ線源のＸ線放出方向と直交する方向を回転軸方向として回転可能に支持する回転機構であって、
前記回転機構による前記Ｘ線源と前記スリットの回転によって、前記スリットを通るＸ線の照射位置を調整するＸ線調整を行うことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
Ｘ線の一部を遮蔽する治具を分析位置に配置し、
前記治具を入射Ｘ線と直交し、且つ、前記水平ゴニオメータのゴニオメータ中心軸と同一方向の回転軸回りで１８０度異なる２つの回転位置において、前記治具によって入射Ｘ線の少なくとも一部が遮蔽されて通過するＸ線を測定し、
前記測定を、前記水平ゴニオメータのゴニオメータ中心軸とは異なる位置でＸ線源のＸ線放出方向と直交する方向を回転軸方向として、前記Ｘ線源とＸ線源から放出されるＸ線を通すスリットとを回転させて行い、
前記治具の２つの回転位置におけるＸ線測定量が所定関係となるようにＸ線源の回転位置を調整することによって、前記スリットを通るＸ線の照射位置を調整するＸ線調整を行うことを特徴とするＸ線回折装置のＸ線調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折装置に関し、特にゴニオメータの調整に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回折装置では、Ｘ線源から発せられたＸ線を試料の分析位置に照射し、該分析位置で回折されたＸ線を検出器で検出する。この分析位置に対するＸ線源と検出器のそれぞれの入射角を等しくする機構として水平ゴニオメータ等の機構が用いられている。通常、このような水平ゴニオメータによって試料上を走査するＸ線回折装置はθ−θスキャン型Ｘ線装置と呼ばれており、試料を試料取付け部上において水平ゴニオメータのゴニオメータ中心軸の位置に固定し、Ｘ線源から照射されたＸ線が試料上の分析位置を通るようにゴニオメータを調整している。
【０００３】
従来、ゴニオメータによるＸ線調整は、入射Ｘ線が試料分析位置を通るようにＸ線源自体を上下方向に移動させて行っている。そのため、従来のＸ線回折装置に設けられたゴニオメータは、Ｘ線源を上下方向に移動させる上下機構を備えている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来のＸ線回折装置では、上下機構によってＸ線源を上下方向に移動させることによって、Ｘ線源からのＸ線が試料の分析位置に照射されるようにＸ線調整を行っている。この上下機構はＸ線を並行移動させることによって位置調整を行うため、上下方向に大きな動作量を必要とし、また、調整時間も長くなるという問題がある。
【０００５】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、Ｘ線回折装置において、Ｘ線調整に要する動作量を減少させることを目的とし、また、Ｘ線調整に要する調整時間を減少させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、Ｘ線源とを回転させる回転機構を備え、この回転機構によってＸ線源と該Ｘ線源から放出されるＸ線を通すスリットとを回転させることによってＸ線の照射方向を変更する。Ｘ線の照射方向の変更を回転動作で行うことによって、Ｘ線調整に要する動作量、及びＸ線調整に要する調整時間を減少させる。本発明のＸ線回折装置は、水平ゴニオメータを備えθ−θスキャンを行うＸ線回折装置において、Ｘ線源のＸ線放出方向と直交する方向を回転軸方向としてＸ線源と該Ｘ線源から放出されるＸ線を通すスリットとを回転させる回転機構を備えた構成とし、回転機構によるＸ線源と該Ｘ線源から放出されるＸ線を通すスリットとの回転によってＸ線調整を行う。
【０００７】
回転機構は、Ｘ線源と該Ｘ線源から放出されるＸ線を通すスリットとを回転させることによってＸ線の放出方向を変更し、これによって、試料の分析位置に対するＸ線の照射位置を調整する。Ｘ線源の回転は、Ｘ線源のＸ線放出方向と直交する方向を回転軸方向として行う。Ｘ線の照射位置におけるＸ線の移動量は、Ｘ線源の回転角度と、Ｘ線源と照射位置との距離の積で定まる。従来の上下機構による上下動では、調整量とほぼ同じ量だけ移動させる必要があるのに対して、本発明のＸ線回折装置では、Ｘ線源と該Ｘ線源から放出されるＸ線を通すスリットの回転角度をわずかに調整することによってＸ線の位置調整を行うことができる。回転機構の一形態は、Ｘ線源を回転軸回りで調節ねじによって回転させることによって行う構成とすることができ、調節ねじとして例えばマイクロメータを用いることができ、微調整も可能である。
【０００８】
本発明のＸ線回折装置のＸ線調整方法は、Ｘ線の一部を遮蔽する治具を分析位置に配置し、この治具を分析位置において、入射Ｘ線と直交し、且つ、前記水平ゴニオメータのゴニオメータ中心軸と同一方向の回転軸回りで１８０度異なる２つの回転位置とし、それぞれの回転位置において治具を通過するＸ線量を測定する。Ｘ線源と試料分析位置と検出器が一直線上に位置合わせされている場合には、治具の１８０度異なる２つの回転位置における測定Ｘ線量は等しくなる。そこで、Ｘ線放出方向と直交する方向を回転軸方向としてＸ線源を回転させ、２つの治具の回転位置におけるＸ線測定量が所定関係となるようＸ線源の回転位置を調整する。
【０００９】
本発明の態様によれば、従来の上下機構と比較して、少ない動作量で調整することができ、また、調整時間も短縮することができる。また、本発明による回転機構は、従来の上下機構と比較して部品点数を少なくすることができるため軽量とすることができ、ゴニオメータを駆動する駆動部に対する負担を軽減することができる。
【発明の効果】
【００１０】
以上説明したように、本発明のＸ線回折装置によれば、Ｘ線調整に要する動作量を減少させることができ、また、Ｘ線調整に要する調整時間を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のＸ線回折装置を説明するための概略図である。
【図２】本発明の回転機構による動作、及び回転機構を用いたＸ線調整に用いる治具を説明するための図である。
【図３】本発明の回転機構による動作、及び回転機構を用いたＸ線調整に用いる治具を説明するための図である。
【図４】本発明によるＸ線回折装置のＸ線調整方法を説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を、図を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明のＸ線回折装置を説明するための概略図であり、水平ゴニオメータを後方に見る位置を示している。Ｘ線回折装置１は、試料ステージ（図示していない）上に配置した試料Ｓに対してＸ線を照射するＸ線源２と、試料Ｓで回折された回折Ｘ線を検出する検出器３とが水平ゴニオメータ４に取付けられた構成であり、本発明は、Ｘ線源２を回転させる回転機構５を備える。
【００１３】
回転機構５は、Ｘ線源２及び該Ｘ線源２から放出されるＸ線を絞って通すスリット２ａを回転軸Ｒの回りで回転させる機構であり、ゴニオメータ４に設けた回転軸の回りに回転可能に軸支する構成とすることができ、任意の駆動手段によって回転駆動させることができる。回転機構５の駆動手段としては、例えば、回転軸Ｒから外れた位置をマイクロメータ等の調整ネジ６によって押すあるいは引き、調整ネジ６に移動量に応じて回転量を定める構成としたり、あるいは、回転軸Ｒを直接あるいは歯車を介して回転させる構成とすることができる。
【００１４】
回転機構５の回転軸Ｒは、Ｘ線源２から放出されるＸ線ＡのＸ線放出方向と直交する方向を回転軸方向とし、例えばＸ線源２上でＸ線の放出軸上に設ける。なお、回転軸Ｒは必ずしもＸ線源２上やＸ線放出軸上に配置する必要はなく、Ｘ線源２から外れた位置に配置する構成や、Ｘ線放出軸から外れた位置に配置する構成とすることもできる。この回転機構５を回転動作させると、Ｘ線源２から放出されるＸ線Ａの照射方向が変更し、試料Ｓ上におけるＸ線の照射位置Ｐを調整することができる。
【００１５】
次に、本発明の回転機構による動作、及び回転機構を用いたＸ線調整に用いる治具について図２、図３を用いて説明する。本発明のＸ線回折装置のＸ線調整方法では、半割治具７を用いて回転機構の回転量を調整する。半割治具７は、回転支持体７ｄに遮蔽体７ａを設けて構成され、回転支持体７ｄを１８０度回転させることによって、第１面７ｂを上方位置に、あるいは第２面７ｃを上方位置として位置決めすることができる。半割治具７は試料の分析位置に取り付け、Ｘ線源２と検出器３との間に配置する。Ｘ線源２から放出されたＸ線Ａの一部は半割治具７の遮蔽体７ａで遮蔽されるが、一部のＸ線は遮蔽体７ａで遮蔽されることなく検出器３で検出される。
【００１６】
ここで、第１面７ｂの面の高さを試料の分析位置の高さに設定すると、遮蔽体７ａを通過するＸ線量は分析位置に依存することになり、放出Ｘ線の分析位置に対する入射状態を知ることができる。
【００１７】
図２（ａ），（ｂ）及び図３（ａ），（ｂ）は、Ｘ線源からの放出Ｘ線の分析位置に対する向きが位置合わせされている場合を示し、図２（ｃ）及び図３（ｃ），（ｄ）は、Ｘ線源からの放出Ｘ線の分析位置に対する向きが位置合わせされていない場合を示している。放出Ｘ線の向きが分析位置に対して正しく設定されている場合には、図２（ａ）及び図３（ａ）に示すように、半割治具７の回転支持体７ｄを回転させ、第１面７ｂが上方を向くように位置決めすると、検出器３は分析位置を境として分析位置から上方を通過するＸ線を検出する。検出されるＸ線量は、図３（ａ）中のｄ１で示される幅に比例した量となる。
【００１８】
他方、図２（ｂ）及び図３（ｂ）に示すように、半割治具７の回転支持体７ｄをさらに１８０度回転させ、第１面７ｂが下方を向くように位置決めすると、検出器３は分析位置を境として分析位置から下方を通過するＸ線を検出する。検出されるＸ線量は、図３（ｂ）中のｄ２で示される幅に比例した量となる。放出Ｘ線の向きが分析位置に対して正しく設定されている場合には、２つの検出されるＸ線量（ｄ１に比例する量及びｄ２に比例する量）は等しくなる。したがって、半割治具７の回転位置を異ならせて検出される図３（ａ）と図３（ｂ）で検出されるＸ線量が等しい場合には、Ｘ線源の放出Ｘ線の向きが分析位置に対して正しく設定されていると判断することができる。
【００１９】
これに対して、Ｘ線源の放出Ｘ線の向きが分析位置に対して正しく設定されていない場合には、図２（ｃ）及び図３（ｃ）に示すように、第１面７ｂが上方を向くように位置決めしたときには、検出器３は分析位置を境として分析位置から上方を通過するＸ線を検出する。このとき、Ｘ線源の放出Ｘ線の向きがずれているため、検出されるＸ線量は、図３（ｃ）中のｄ３で示される幅に比例した量となる。
【００２０】
他方、図３（ｄ）に示すように、半割治具７の回転支持体７ｄを１８０度回転させ、第１面７ｂが下方を向くように位置決めしたときには、検出器３は分析位置を境として分析位置から下方を通過するＸ線を検出する。このとき、Ｘ線源の放出Ｘ線の向きがずれているため、検出されるＸ線量は、図３（ｄ）中のｄ４で示される幅に比例した量となる。放出Ｘ線の向きが分析位置に対して正しく設定されていない場合には、２つの検出されるＸ線量（ｄ３に比例する量及びｄ４に比例する量）には差が生じる。
【００２１】
したがって、半割治具７の回転位置を異ならせて検出される図３（ｃ）と図３（ｄ）で検出されるＸ線量（ｄ３に比例する量及びｄ４に比例する量）が異なる場合には、Ｘ線源の放出Ｘ線の向きが分析位置に対して正しく設定されていない判断することができる。
【００２２】
図２（ｄ）及び図３（ｅ），（ｆ）は、本発明によってＸ線源からの放出Ｘ線の分析位置に対する向きを位置合わせした場合を示している。上記の図２（ｃ）及び図３（ｃ），（ｄ）ように、Ｘ線源の放出Ｘ線の向きが分析位置に対して正しく設定されていない場合において、本発明の回転機構はＸ線源を回転させることによって、Ｘ線源の放出Ｘ線の向きを分析位置に対して正しく設定する。
【００２３】
放出Ｘ線の向きが分析位置に対して正しく設定されていない場合、図２（ｄ）及び図３（ｅ），（ｆ）に示すように、回転機構５を回転させてＸ線の放出方向を変更する。この回転によって、放出Ｘ線の半割治具７に対する入射角度が変わる。半割治具７の回転支持体７ｄを第１面７ｂが上方を向くように位置決めして、検出器３によって分析位置を境として分析位置から上方を通過するＸ線を検出すると、検出されるＸ線量は、図３（ｃ）中のｄ３で示される幅に比例した量から、図３（ｅ）中のｄ５で示される幅に比例した量に変化する。
【００２４】
他方、図３（ｆ）に示すように、半割治具７の回転支持体７ｄを第１面７ｂが下方を向くように位置決めすると、検出器３によって分析位置を境として分析位置から下方を通過するＸ線を検出すると、検出されるＸ線量は、図３（ｄ）中のｄ４で示される幅に比例した量から、図３（ｅ）中のｄ６で示される幅に比例した量に変化する。
【００２５】
次に、本発明によるＸ線回折装置のＸ線調整方法について、図４のフローチャートを用いて説明する。本発明によるＸ線回折装置のＸ線調整方法では、はじめに、試料を取り付けない状態において、試料の分析位置に半割治具７を取り付け（ステップＳ１）、回転支持体７ｄを表面（第１面７ｂ（あるいは第１面７ｃ））が上方を向くように位置決めしてセットした後（ステップＳ２）、Ｘ線源２からＸ線を放出し、半割治具７の遮蔽体７ａを通過したＸ線を検出器３で検出し、カウント数ｎ１を測定する（ステップＳ３）。
【００２６】
次に、回転支持体７ｄを１８０度回転させて裏面（第１面７ｃ（あるいは第１面７ｂ））が上方を向くように位置決めしてセットした後（ステップＳ４）、Ｘ線源２からＸ線を放出し、半割治具７の遮蔽体７ａを通過したＸ線を検出器３で検出し、カウント数ｎ２を測定する（ステップＳ５）。測定したカウント数ｎ１及びｎ２を比較し、ｎ１とｎ２に差異があると判断される場合には（ステップＳ６）、回転機構によってＸ線源を回転し（ステップＳ７）、前記したステップＳ２〜ステップＳ６を繰り返す。
【００２７】
測定したカウント数ｎ１及びｎ２を比較し、ｎ１とｎ２が等しいと判断される場合には、放出Ｘ線の分析位置に対する向きの位置合わせが完了する（ステップＳ６）。放出Ｘ線の分析位置に対する向きの位置合わせが完了した後、ステップＳ８〜ステップＳ１０によって、ゴニオメータによってＸ線の試料に対する入射角度を設定する。図３（ｇ）はこの角度設定を示している。
【００２８】
前記各ステップで使用した半割治具を取り外した後（ステップＳ８）、ゴニオメータを調整してＸ線の試料に対する入射角θｓを調整し（ステップＳ９）、検出器によって検出強度を測定し（ステップＳ１０）、検出強度がピーク値となるように（ステップＳ１１）、ステップＳ９，１０を繰り返す。検出強度がピーク値となったとき、Ｘ線の試料に対する入射角θｓは最適な角度に設定される。なお、このとき、検出器に対する入射角θｄは、ゴニオメータの機能によって、θｓと同角度に設定される。
【符号の説明】
【００２９】
１…Ｘ線回折装置、２…Ｘ線源、２ａ…スリット、３…検出器、４…水平ゴニオメータ、５…回転機構、６…調整ネジ、７…半割治具、７ａ…遮蔽部、７ｂ…第１面、７ｃ…第２面、Ａ…Ｘ線、Ｐ…分析位置、Ｒ…回転軸、Ｓ…試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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