(57)【要約】【課題】初期切削抵抗が小さく、すぐれた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆工具を提供する。【解決手段】  ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットからなる工具基体表面にダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具であって、上記ダイヤモンド皮膜は、平均結晶粒径０．２〜１．５μｍの配向ダイヤモンド結晶粒が、無配向ダイヤモンド結晶粒のマトリックス中に平均面積割合で３０〜８０面積％分散分布する膜構造を有し、かつ、ダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿ってみた場合、表面側に向かうほど、配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径及び面積割合は小さな値となり、さらに、前記ダイヤモンド皮膜の結晶粒の（１１０）面または（１１１）面の少なくともいずれかの面は、基体表面の法線に対する傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、かつ、０〜１０度の範囲内に存在する度数合計は、度数全体の３０〜６０％の割合を占める。【選択図】  図１
2010207947.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に１０〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具において、
（ａ）上記ダイヤモンド皮膜は、平均結晶粒径０．２〜１．５μｍの配向ダイヤモンド結晶粒が、無配向ダイヤモンド結晶粒のマトリックス中に平均面積割合で３０〜８０％分散分布する膜構造からなり、
（ｂ）上記配向ダイヤモンド結晶粒は、ダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿ってみた場合に、その結晶粒径及び面積割合が表面側に向かうほど小さな値となり、
（ｃ）上記ダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、（１１０）面または（１１１）面の少なくともいずれかの面について、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０〜６０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すダイヤモンド皮膜である、
ことを特徴とするダイヤモンド被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体にダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具に関し、特に、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰ（Carbon  Fiber  Reinforced  Plastics。炭素繊維強化プラスチック）あるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に際し、切削初期の切削抵抗の低減を図るとともに、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットなどの工具基体に、ダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、
例えば、工具基体表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核付着工程およびダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返し行うことにより、結晶粒径が２μｍ以下の微細なダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、そして、この被覆工具はダイヤモンド皮膜の凹凸が低減されることから、例えば、Ａｌ合金の切削加工で、すぐれた面精度を得られることが知られている。
【特許文献１】特開２００２−７９４０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴って、切削条件はますます高速化している。上記の従来被覆工具は、これを通常条件での切削加工に用いた場合には特段の問題は生じないが、これを、一般の金属材料に比して、比強度、比剛性にすぐれるＣＦＲＰの高速切削に用いたような場合には、ＣＦＲＰは炭素繊維とエポキシ系樹脂の複合材であるため工具摩耗が激しいばかりか欠損が生じやすく、工具寿命が短命であるという問題点があった。
また、従来被覆工具を、軟質で溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に用いた場合には、切削時の高熱発生により、溶着性の高い被削材（Ａｌ合金）の切粉が、工具切刃へ溶着することにより、シャープな切刃を維持することが困難になるばかりか、欠損が生じやすくなるという問題点があった。
この結果、ＣＦＲＰ、Ａｌ合金等の高速切削加工に用いた場合、ダイヤモンド被覆工具の寿命は短く、しかも、被削材のバリ発生のために仕上げ面精度が粗くなり、寸法精度も劣るという問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に難削材であるＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削加工で、切削初期の切削抵抗が小さく、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生を抑制し、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を備えたダイヤモンド被覆工具を開発すべく鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
即ち、図１には、本発明のダイヤモンド被覆工具の側断面の概略図を示すが、図１において、工具基体１の表面に、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法、アークプラズマＣＶＤ法等のダイヤモンド気相合成法によって、所定条件で所定層厚の無配向ダイヤモンド皮膜２を形成し、ついで、成膜条件を変更し、平均結晶粒径０．２〜１．５μｍの配向ダイヤモンド結晶粒が、無配向ダイヤモンド結晶粒のマトリックス中に平均面積割合で３０〜８０％分散分布するように、しかも、ダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿って、表面側に向かうほど、配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径および面積割合が小さな値となるように膜を構成し、さらに、上記ダイヤモンド皮膜の（１１０）面または（１１１）面が、傾斜角度数分布グラフの０〜１０度の傾斜角区分で３０〜６０％の度数を占めるような配向ダイヤモンド皮膜で構成した場合には、このダイヤモンド被覆工具は、切削初期の切削抵抗が小さく、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生が少なく、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するようになることを見出したのである。
【０００５】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に１０〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具において、
（ａ）上記ダイヤモンド皮膜は、平均結晶粒径０．２〜１．５μｍの配向ダイヤモンド結晶粒が、無配向ダイヤモンド結晶粒のマトリックス中に平均面積割合で３０〜８０％分散分布する膜構造からなり、
（ｂ）上記配向ダイヤモンド結晶粒は、ダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿ってみた場合に、その結晶粒径及び面積割合が表面側に向かうほど小さな値となり、
（ｃ）上記ダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、（１１０）面または（１１１）面の少なくともいずれかの面について、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０〜６０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すダイヤモンド皮膜である、
ことを特徴とするダイヤモンド被覆工具。」
に特徴を有するものである。
【０００６】
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具の被覆層について、詳細に説明する。
【０００７】
本発明のダイヤモンド皮膜は、無配向ダイヤモンド結晶粒と配向ダイヤモンド結晶粒によって構成するが、無配向ダイヤモンド結晶粒は、従来から知られている成膜法で形成すればよい。
例えば、通常の熱フィラメント法による化学蒸着装置を用い、
フィラメント温度  １９００〜２２００℃、
フィラメント−基板間隔  １０〜３０ｍｍ、
基板温度  ７００〜８５０℃、
反応圧力  ０．６７〜６．７ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：３〜８ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で成膜するが、この無配向ダイヤモンド皮膜は、それ自体が高硬度特性を備えるとともに、無配向ダイヤモンド皮膜中に分散分布する配向ダイヤモンド結晶粒が粗大化するのを抑制する作用を有する。
【０００８】
本発明のダイヤモンド皮膜における配向ダイヤモンドは、例えば、
（１１０）面配向ダイヤモンドは、
フィラメント温度  ２２００〜２４００℃、
フィラメント−基板間隔  １０〜３０ｍｍ、
基板温度  ７５０〜９００℃、
反応圧力  １．３３〜１３．３ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：０．５〜３ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
（１１１）面配向ダイヤモンドは、
フィラメント温度  ２４００〜２６００℃、
フィラメント−基板間隔  １０〜３０ｍｍ、
基板温度  ９００〜１０５０℃、
反応圧力  １．３３〜１３．３ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：２〜６ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で形成することができる。
ただ、本発明では、所定結晶粒径の配向ダイヤモンド結晶粒を、所定面積割合で無配向ダイヤモンド皮膜中に分散分布させるために、その成膜条件を、上記配向ダイヤモンドの成膜条件に加え、反応ガスとして、Ｎ２：４．０〜１５ｖｏｌ％を使用すると効果的である。
【０００９】
配向ダイヤモンド結晶粒の、ダイヤモンド皮膜全体としての平均結晶粒径及び平均面積割合、さらには、ダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿ってみた場合の厚さ位置に応じた配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径及び面積割合は、主として、反応圧力、Ｎ２ガス量によって調整することができる。
例えば、本発明で規定する（１１０）面配向ダイヤモンド結晶粒を蒸着成膜するための一具体例は以下のとおりである。
蒸着初期（ダイヤモンド皮膜の膜厚０〜５μｍ）には、
フィラメント温度  ２０００〜２３００  ℃、
フィラメント−基板間隔  ５〜２０  ｍｍ、
基板温度  ８００〜１０００  ℃、
反応圧力  １．３３〜６．６７  ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：１〜５ｖｏｌ％，Ｎ２：０〜１ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体近傍（工具基体表面から、５μｍの領域。以下、基体側領域という）に、基体側領域結晶粒径０．５〜２μｍかつ基体側領域面積割合６０〜８０％で配向ダイヤモンド結晶粒が分散分布するダイヤモンド皮膜を形成し、
蒸着中期（ダイヤモンド皮膜の膜厚２〜１０μｍ）には、
フィラメント温度  １９００〜２２００  ℃、
フィラメント−基板間隔  ５〜２０  ｍｍ、
基板温度  ７５０〜９００  ℃、
反応圧力  １．３３〜３．９９  ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：３〜１０ｖｏｌ％，Ｎ２：０〜２ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体近傍（工具基体表面から、３〜８μｍの領域。以下、中央部領域という）に、中央部領域結晶粒径０．３〜１μｍかつ中央部領域面積割合４０〜７０％で配向ダイヤモンド結晶粒が分散分布するダイヤモンド皮膜を形成し、
蒸着後期（ダイヤモンド皮膜の膜厚２〜１０μｍ）には、
フィラメント温度  １９００〜２１００  ℃、
フィラメント−基板間隔  ５〜２０  ｍｍ、
基板温度  ７００〜９００  ℃、
反応圧力  ０．６〜２．６７  ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：５〜１０ｖｏｌ％，Ｎ２：０〜２ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、ダイヤモンド皮膜表面近傍（皮膜表面から、５μｍまでの領域。以下、表面側領域という）に、表面側領域結晶粒径０．１〜０．５μｍかつ表面側領域面積割合３０〜５０％で配向ダイヤモンド結晶粒が分散分布するダイヤモンド皮膜を形成する。
上記条件で蒸着形成した配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径は、１．５（μｍ）≧基体側領域結晶粒径（μｍ）＞中央部領域結晶粒径（μｍ）＞表面側領域結晶粒径（μｍ）≧０．２（μｍ）であって、また、同じく上記条件で蒸着形成した配向ダイヤモンド結晶粒の面積割合についても、８０％≧基体側領域面積割合（％）＞中央部領域面積割合（％）＞表面側領域面積割合（％）≧３０％となっており、“ダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿ってみた場合に、その結晶粒径及び面積割合が表面側に向かうほど小さな値となり”という本発明で規定する要件を満足している。
【００１０】
（１１１）面配向ダイヤモンド結晶粒の（平均）結晶粒径（μｍ）、（平均）面積割合（％）についても、前記（１１０）面配向ダイヤモンド結晶粒の場合と同様なことを確認している。
即ち、（１１１）面配向ダイヤモンド結晶粒を蒸着形成する際に、主として、反応圧力、Ｎ２ガス量を調整することによって、１．５（μｍ）≧基体側領域結晶粒径（μｍ）＞中央部領域結晶粒径（μｍ）＞表面側領域結晶粒径（μｍ）≧０．２（μｍ）を満足する（１１１）面配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径分布を形成することが可能であり、また、同時に、（１１１）面配向ダイヤモンド結晶粒の密度について、８０％≧基体側領域面積割合（％）＞中央部領域面積割合（％）＞表面側領域面積割合（％）≧３０％とすることが可能である。
【００１１】
無配向ダイヤモンド皮膜中に分散分布する配向ダイヤモンド結晶粒の平均結晶粒径が０．２μｍ未満あるいは同結晶粒の平均面積割合が３０面積％未満の場合には、ダイヤモンド皮膜の強度の向上を期待することはできないため耐欠損性の向上を望めず、一方、配向ダイヤモンド結晶粒の平均結晶粒径が１．５μｍを超える場合あるいは同結晶粒の平均面積割合が８０面積％を超える場合には、ダイヤモンド皮膜からの配向ダイヤモンド結晶粒の剥離、欠落が生じやすくなるため欠損が発生しやすくなるとともに、ダイヤモンド皮膜の表面粗さが大になるため平滑性が低下し、初期切削抵抗が増大し、切削時のバリが発生しやすくなるので、配向ダイヤモンド結晶粒の平均結晶粒径は０．２〜１．５μｍ、また、配向ダイヤモンド結晶粒の平均面積割合は３０〜８０面積％と定めた。
【００１２】
さらに、本発明では、ダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿って、表面側に向かうほど、配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径及び面積割合は小さな値となるようにしていることから、ダイヤモンド皮膜表面は、特に、表面粗さが小さく平滑であるため、初期切削抵抗は小さく、仕上げ面精度の向上を図ることができ、その一方、ダイヤモンド皮膜の基体側には、結晶粒径及び面積割合の大きい配向ダイヤモンド結晶粒が存在することによって、長期の使用に亘って、十分な耐摩耗性を確保することができる。
【００１３】
また、上記配向ダイヤモンド結晶粒と無配向ダイヤモンド結晶粒からなるダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成したところ、上記ダイヤモンド皮膜では、（１１０）面または（１１１）面の少なくともいずれかの面について、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０〜６０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、無配向ダイヤモンド結晶粒では、（１１０）面、（１１１）面のいずれの面についても、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークは存在せず、かつに、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計は、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０％未満という小さな割合を占めるに過ぎなかった。
そして、上記（１１０）面、（１１１）面への配向を示す配向ダイヤモンド結晶粒は、無配向ダイヤモンド結晶粒に比して、すぐれた高硬度と高強度を相兼ね備えている。
【００１４】
本発明では、上記の配向ダイヤモンド結晶粒と無配向ダイヤモンド結晶粒とからなるダイヤモンド皮膜の膜厚を、１０〜３０μｍとしているが、ダイヤモンド皮膜の膜厚が１０μｍ未満では長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができないばかりか、厚膜化による長寿命化を図ることもできず、一方、膜厚が３０μｍを超えると、ダイヤモンド皮膜の強度が低下するとともに、皮膜表面の平滑性も低下するようになるため、切刃の欠損や切削時のバリが発生しやすくなることから、ダイヤモンド皮膜の膜厚を、１０〜３０μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１５】
この発明のダイヤモンド被覆工具は、平均粒径０．２〜１．５μｍの配向ダイヤモンド結晶粒が、無配向ダイヤモンド皮膜中に平均面積割合で３０〜８０面積％分散分布し、かつ、ダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿ってみた場合に、ダイヤモンド皮膜の表面側に向かうほど、配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径及び面積割合が小さくなるように分散分布し、さらに、ダイヤモンド皮膜の結晶粒の（１１０）面あるいは（１１１）面が、皮膜の厚さ方向に強配向していることにより、ダイヤモンド皮膜が高硬度、高強度を有し、特にダイヤモンド皮膜の表面側は平滑性にすぐれ、一方、基体側は十分な耐摩耗性を保持し、さらに配向ダイヤモンド結晶粒の粗大化の防止も図られる結果、厚膜化を行った場合でも、ダイヤモンド皮膜の剥離、欠落が生じることはなく、ダイヤモンド皮膜の備えるすぐれた特性（高硬度、高強度）の劣化が生じることはない。
したがって、この発明のダイヤモンド被覆工具を、ＣＦＲＰ、Ａｌ合金等の高速切削加工に用いた場合であっても、初期切削抵抗が小さく、シャープな切刃を維持したまま、バリを発生することもなく、すぐれた仕上げ面精度を確保することができ、さらに、すぐれた耐欠損性および耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具を実施例により具体的に説明する。
ここでは、ダイヤモンド被覆工具を、エンドミル、ドリルに適用した場合について述べるが、本発明はこれに限定されるものではなく、各種の切削工具に適用することが可能である。
【実施例１】
【００１７】
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が１３ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さが１０ｍｍ×２２ｍｍの寸法、並びにねじれ角３０度の２枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。
【００１８】
ついで、これらの工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−４の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、酸溶液によるエッチングおよび／またはアルカリ溶液によるエッチング処理を行い、さらに、ダイヤモンド粉末スラリー液を用いて超音波洗浄器で超音波処理を行なった後、
（ａ）まず、
フィラメント温度  ２０００℃、
フィラメント−基板間隔  １５ｍｍ、
基板温度  ８００℃、
反応圧力  ２．６６ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：４．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体の表面に、無配向ダイヤモンド皮膜を成膜し、
（ｂ）ついで、成膜条件を変更し、上記配向ダイヤモンド皮膜の表面に、
フィラメント温度  ２３００℃、
フィラメント−基板間隔  １５ｍｍ、
基板温度  ８５０℃、
反応圧力  ２．０ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：１．５ｖｏｌ％，Ｎ２：０．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、配向ダイヤモンド結晶粒を形成し、
（ｃ）上記（ａ）、（ｂ）の成膜工程を繰り返し行い、さらに、成膜の進行とともに、（ｂ）の成膜工程における反応ガス成分であるＮ２の含有割合を２ｖｏｌ％までに次第に増加させていくことにより、
（ｄ）表２に示される平均結晶粒径、平均面積割合の配向ダイヤモンド結晶粒が無配向ダイヤモンド皮膜中に分散分布し、かつ、同じく表２に示されるようにダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿って、表面側に向かうほど、配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径及び面積割合が小さくなるように分散分布した目標膜厚のダイヤモンド皮膜を成膜することにより、本発明のダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００１９】
また、前記工具基体（エンドミル）Ｃ−５〜Ｃ−８の表面に上記と同様のコーティング前処理を行なった後、
（ｅ）まず、
フィラメント温度  ２０００℃、
フィラメント−基板間隔  １５ｍｍ、
基板温度  ８００℃、
反応圧力  ２．６６ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：４．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体の表面に、無配向ダイヤモンド皮膜を成膜し、
（ｆ）ついで、成膜条件を変更し、上記配向ダイヤモンド皮膜の表面に、
フィラメント温度  ２５００℃、
フィラメント−基板間隔  １５ｍｍ、
基板温度  ９５０℃、
反応圧力  ２．０ｋＰａ、
反応ガス  ＣＨ４：３．５ｖｏｌ％，Ｎ２：１．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、配向ダイヤモンド結晶粒を形成し、
（ｇ）上記（ｅ）、（ｆ）の成膜工程を繰り返し行い、さらに、成膜の進行とともに、（ｆ）の成膜工程における反応ガス成分であるＮ２の含有割合を２ｖｏｌ％までに次第に増加させていくことにより、
（ｈ）表２に示される平均結晶粒径、平均面積割合の配向ダイヤモンド結晶粒が無配向ダイヤモンド皮膜中に分散分布し、かつ、同じく表２に示されるようにダイヤモンド皮膜の厚さ方向に沿って、表面側に向かうほど、配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径及び面積割合が小さくなるように分散分布した目標膜厚のダイヤモンド皮膜を成膜することにより、本発明のダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）５〜８をそれぞれ製造した。
【００２０】
比較の目的で、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−４の表面に上記と同様のコーティング前処理を施した状態で、上記実施例１の（ａ）と同一の条件で、上記工具基体（エンドミル）の表面に、表３に示される目標膜厚の無配向ダイヤモンド結晶粒のみからなるダイヤモンド皮膜を成膜することにより、比較ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、比較エンドミルという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００２１】
さらに比較の目的で、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−５〜Ｃ−８の表面に上記と同様のコーティング前処理を施した状態で、上記実施例１の（ｂ）と同一の条件で、上記工具基体（エンドミル）の表面に、表３に示される目標膜厚の配向ダイヤモンド皮膜のみを蒸着形成することにより、比較ダイヤモンド被覆工具としての比較ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、比較エンドミルという）５〜８をそれぞれ製造した。
【００２２】
つぎに、上記本発明エンドミル１〜８および上記比較エンドミル１〜８のダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
【００２３】
図２に、一例として、比較エンドミル１の無配向ダイヤモンド結晶粒の（１１０）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、比較エンドミル１〜４の無配向ダイヤモンド結晶粒の（１１０）面および１１１面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分には特段のピークが存在せず、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計も、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２５％以下にすぎない小さな値であった。
図３には、一例として、本発明エンドミル３の配向ダイヤモンド結晶粒の（１１０）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル１〜４のダイヤモンド皮膜の（１１０）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０〜６０％の割合を占めた。
図４には、一例として、本発明エンドミル６の配向ダイヤモンド結晶粒の（１１１）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル５〜８のダイヤモンド皮膜の（１１１）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示しし、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０〜６０％の割合を占めた。
【００２４】
表２、表３に、本発明エンドミル１〜８および上記比較エンドミル１〜８のダイヤモンド皮膜について測定された最高ピークが存在する傾斜角区分、０〜１０度の範囲内に存在する度数割合を示す。
【００２５】
また、表２、表３には、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル５〜８のダイヤモンド皮膜について、上記皮膜断面の測定結果から得られる皮膜断面における配向ダイヤモンド結晶粒個々を画像解析装置により処理することによって算出したダイヤモンド皮膜の層厚方向の各位置（基体側、中央部、表面側）における配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径を、また、ダイヤモンド皮膜全体としての配向ダイヤモンド結晶粒の平均結晶粒径を示した。
さらに、表２には、本発明エンドミル１〜８のダイヤモンド皮膜について、同様の処理によって算出したダイヤモンド皮膜の層厚方向の各位置（基体側、中央部、表面側）における配向ダイヤモンド結晶粒の面積割合（面積％）を、また、ダイヤモンド皮膜全体としての配向ダイヤモンド結晶粒の平均面積割合（面積％）を示した。
【００２６】
つぎに、上記本発明エンドミル１〜８および上記比較エンドミル１〜８のうち、
本発明エンドミル１、２、５、６および比較エンドミル１、２、５、６については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度：  ２４０  ｍ／ｍｉｎ．、
切断加工：（５  ｍｍ）、
テーブル送り：  １５００  ｍｍ／分、
エアブロー、
の条件（切削条件Ａ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速切断加工試験、
本発明エンドミル３、４、７、８および比較エンドミル３、４、７、８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材、
切削速度：  ４２０  ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：径方向（ae）２．５ｍｍ，軸方向（ap）８ｍｍ、
テーブル送り：  １２００  ｍｍ／分、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｂ）での上記Ａｌ合金の乾式高速側面切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの切削加工試験でも切刃部に欠損が発生するまでの切削溝長、あるいは、被削材にバリが発生するまでの切削溝長を測定した。
これらの測定結果を表４にそれぞれ示した。
【００２７】
【表１】
2010207947.tif 000003
【００２８】
【表２】
2010207947.tif 000004
【００２９】
【表３】
2010207947.tif 000005
【００３０】
【表４】
2010207947.tif 000006
【実施例２】
【００３１】
上記の実施例１で製造した直径が１３ｍｍの丸棒焼結体を用い、この丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さが１０ｍｍ×２２ｍｍの寸法、並びにねじれ角３０度の２枚刃形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８をそれぞれ製造した。
【００３２】
ついで、これらの工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−４の切刃に、ホーニングを施し、上記実施例１と同様のコーティング前処理を施した後、上記実施例１の（ａ）〜（ｃ）と同一の条件で、工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−４の表面に、表５に示される（平均）結晶粒径、（平均）面積割合の配向ダイヤモンド結晶粒が無配向ダイヤモンド皮膜中に分散分布する、同じく表５に示される目標膜厚のダイヤモンド皮膜を成膜することにより、本発明のダイヤモンド被覆ドリル（以下、本発明ドリルという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００３３】
また、前記工具基体（ドリル）Ｄ−５〜Ｄ−８の切刃に、ホーニングを施し、上記実施例１と同様のコーティング前処理を施した後、上記実施例１の（ｅ）〜（ｇ）と同一の条件で、工具基体（ドリル）Ｄ−５〜Ｄ−８の表面に、表５に示される（平均）結晶粒径、（平均）面積割合の配向ダイヤモンド結晶粒が無配向ダイヤモンド皮膜中に分散分布する、同じく表５に示される目標膜厚のダイヤモンド皮膜を成膜することにより、本発明ドリル５〜８をそれぞれ製造した。
【００３４】
比較の目的で、上記の工具基体（ドリル）Ｄ−１、Ｄ−２、Ｄ−５、Ｄ−６の表面に、ホーニングを施し、上記実施例１と同様のコーティング前処理を施した後、上記実施例１の（ａ）と同一の条件で、上記工具基体（ドリル）の表面に、表６に示される目標膜厚の無配向ダイヤモンド結晶粒のみからなるダイヤモンド皮膜を成膜することにより、比較ダイヤモンド被覆ドリル（以下、比較ドリルという）１、２、５、６をそれぞれ製造した。
【００３５】
さらに比較の目的で、上記の工具基体（ドリル）Ｄ−３、Ｄ−４、Ｄ−７、Ｄ−８の表面に上記実施例１と同様のコーティング前処理を施した後、上記実施例１の（ｂ）と同一の条件で、上記工具基体（ドリル）の表面に、表６に示される目標膜厚の配向ダイヤモンド結晶粒のみからなるダイヤモンド皮膜を成膜することにより、比較ダイヤモンド被覆ドリル（以下、比較ドリルという）３、４、７、８をそれぞれ製造した。
【００３６】
つぎに、上記本発明ドリル１〜８および上記比較ドリル１〜８のダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成し、表５、６に、最高ピークが存在する傾斜角区分、０〜１０度の範囲内に存在する度数割合を示した。
【００３７】
また、表５、表６には、本発明ドリル１〜８および比較ドリル５〜８のダイヤモンド皮膜について、上記皮膜断面の測定結果から得られる皮膜断面における配向ダイヤモンド結晶粒個々を画像解析装置により処理することによって算出した、ダイヤモンド皮膜の層厚方向の各位置（基体側、中央部、表面側）における配向ダイヤモンド結晶粒の結晶粒径を、また、ダイヤモンド皮膜全体としての配向ダイヤモンド結晶粒の平均結晶粒径を示した。
さらに、表５には、本発明ドリル１〜８のダイヤモンド皮膜について、同様の処理によって算出した、ダイヤモンド皮膜の層厚方向の各位置（基体側、中央部、表面側）における配向ダイヤモンド結晶粒の面積割合を、また、ダイヤモンド皮膜全体としての配向ダイヤモンド結晶粒の平均面積割合を示した。
【００３８】
つぎに、上記本発明ドリル１〜８および比較ドリル１〜８のうち、
本発明ドリル１〜４および比較ドリル１〜４については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：８ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度：  １８０  ｍ／ｍｉｎ．、
送り：  ０．０６  ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（８  ｍｍ）、
の条件（切削条件Ｃ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速穴あけ切削加工試験、
本発明ドリル５〜８および比較ドリル５〜８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：１５ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材                    
切削速度：  ２２０  ｍ／ｍｉｎ．、
送り：  ０．０９  ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（１５  ｍｍ）、
の条件（切削条件Ｄ）での上記Ａｌ合金の乾式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの乾式高速穴あけ切削加工試験でも、切刃部に欠陥が発生するまで、あるいは、被削材にバリが発生するまでの穴あけ加工数を測定した。
この測定結果を表７にそれぞれ示した。
【００３９】
【表５】
2010207947.tif 000007
【００４０】
【表６】
2010207947.tif 000008
【００４１】
【表７】
2010207947.tif 000009
【００４２】
表２〜７に示される結果から、本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明エンドミル１〜８および本発明ドリル１〜８は、配向ダイヤモンド結晶粒がすぐれた高硬度、高強度を備えるとともに、無配向ダイヤモンド皮膜中に所定（平均）結晶粒径、所定（平均）面積割合、所定の配向性を有する配向ダイヤモンド結晶粒が分散分布しているため、配向ダイヤモンド結晶粒の粗大化が防止され、ダイヤモンド皮膜表面の平滑性にすぐれ、かつ、ダイヤモンド皮膜全体としての硬度、強度が向上し、しかも、厚膜化が可能であり、その結果、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に際し、切削初期抵抗が小さく、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生を抑制し、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するのに対して、無配向ダイヤモンド皮膜のみ、あるいは、配向ダイヤモンド皮膜のみを被覆した比較エンドミル１〜８、比較ドリル１〜８においては、強度が劣りまた厚膜化ができないため、切刃の劣化、バリの発生等が生じるとともに、欠損の発生、耐摩耗性の劣化により工具寿命が短命なものであった。
【００４３】
上述のように、この発明のダイヤモンド被覆工具は、通常条件での切削加工は勿論のこと、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削においても、切刃の劣化、バリの発生を防止し、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】ダイヤモンド被覆工具の側断面概略図。
【図２】比較エンドミル１の無配向ダイヤモンド結晶粒の（１１０）面についての傾斜角度数分布グラフ。
【図３】本発明エンドミル３の配向ダイヤモンド結晶粒の（１１０）面についての傾斜角度数分布グラフ。
【図４】本発明エンドミル６の配向ダイヤモンド結晶粒の（１１１）面についての傾斜角度数分布グラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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