(57)【要約】【課題】  一度のＨＩＰ処理によって得られる焼結体から多数枚の焼結板材を製造する方法において、原料のロスを低減すると同時に高い焼結密度の焼結板材を効率的に製造する方法を提供する。【解決手段】  加圧容器内に原料粉末の充填層と該充填層を仕切る相対密度５０〜８５％のスペーサーとを交互に配置した後、前記加圧容器に熱間静水圧プレス処理を施して焼結体を得、該焼結体のスペーサー部を切断除去して複数枚の焼結板材を得る焼結板材の製造方法である。また、原料粉末として、鉄よりも融点の高い高融点金属を用いる場合に特に有効である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結容器内に原料粉末の充填層と該充填層を仕切る相対密度５０〜８５％のスペーサーとを交互に配置した後、前記焼結容器に熱間静水圧プレス処理を施して焼結体を得、該焼結体のスペーサー部を切断除去して複数枚の焼結板材を得ることを特徴とする焼結板材の製造方法。
【請求項２】
原料粉末として、鉄よりも融点の高い高融点金属を用いることを特徴とする請求項１に記載の焼結板材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一度の熱間静水圧プレス処理によって、多数の焼結板材を得る焼結板材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱間静水圧プレス（以下、ＨＩＰと略す）処理は、加圧空間を特定温度に加熱することで高圧環境を形成し、加圧空間に配置した処理品に、特定温度で高圧且つ等方的な圧力を作用させる技術である。
ＨＩＰ処理の適用は多岐にわたるが、その用途の一例として粉末冶金における焼結プロセスへの適用がある。具体的には、軟鉄やステンレス製などの圧密用の焼結容器に原料粉末を充填した後、容器内を脱気、封止して、これをＨＩＰ装置内の加圧空間で加圧焼結するものである。この方法によれば、均一微細な組織を得ることができるとともに、溶製法では製造の困難な高融点の金属材料を得ることも可能である。
【０００３】
また、ＨＩＰ処理によって効率的に所望サイズの焼結体を得る方法として、一度のＨＩＰ処理で得た焼結体を切断して多数の焼結板材を得る方法も提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、原料粉末の予備成形体を形成し、焼結容器内にこの予備成形体間にスペーサーを介して積層した後にＨＩＰ処理を行なって一度のＨＩＰ処理で多数の焼結板材を得る方法も提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１１３１８８号公報
【特許文献２】特開昭６３−２９０２７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に開示される方法は、一度に多数枚の焼結板材が得られ、生産効率の観点からも好ましいものである。しかし、特許文献１に記載する方法では、焼結体を切断して複数枚の焼結板材を作製する際に、切断しろが発生してその部分が除去されるために、製品の歩留りが低く望ましくない。特に焼結板材の原料として高価な高融点の金属材料を使用する場合には、切断しろの除去部分の発生はコスト上大きな問題となる。
また、特許文献２に開示される方法は、予備成形体間にスペーサーを介して積層してＨＩＰ処理することで一度に多数枚の焼結板材が得られる優れた方法である。しかし、スペーサーを介して積層してＨＩＰ処理をする場合には、焼結板材の一部で焼結密度が上がらない場合があることを確認した。
【０００６】
本発明の目的は、上記課題に鑑み、一度のＨＩＰ処理によって得られる焼結体から多数枚の焼結板材を製造する方法において、原料のロスを低減すると同時に高い焼結密度の焼結板材を効率的に製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、ＨＩＰ処理によって得られる焼結体における切断部分を、ＨＩＰ処理前の加圧容器中で予め原料粉末と同程度の相対密度のスペーサーとして構成し、得られた焼結体ではそのスペーサー部を切断除去することで、原料のロスを低減すると同時に高い焼結密度でバラツキの抑制された多数枚の焼結板材が得られることを見いだし、本発明に到達した。
【０００８】
すなわち本発明は、焼結容器内に原料粉末の充填層と該充填層を仕切る相対密度５０〜８５％のスペーサーとを交互に配置した後、前記焼結容器に熱間静水圧プレス処理を施して焼結体を得、該焼結体のスペーサー部を切断除去して複数枚の焼結板材を得る焼結板材の製造方法である。
【０００９】
本発明においては、原料粉末として、鉄よりも融点の高い高融点金属を用いる場合に特に有効である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、焼結体を切断して複数枚の焼結板材を得る際に原料ロスを低減できるため、高価な金属材料の焼結板材を得る方法として、欠くことのできない技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の原料粉末及びスペーサーの充填方法の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の原料粉末及びスペーサーの充填方法の一例を示す模式図である。
【図３】Ｍｏ焼結板材の相対密度と加圧容器の位置関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の重要な特徴は、ＨＩＰ処理による焼結体の切断部分をスペーサーで構成し、切断しろとしてのスペーサーを切断することで、複数枚の焼結板材を得る際に原料の切断ロスを低減できることを見出した点である。
また、ＨＩＰ処理に際しては、ＨＩＰ用の焼結容器に特定温度で高圧かつ等方的な圧力が付与される。本発明者が、焼結容器に原料粉末の充填層とその充填層を仕切るスペーサーを交互に配置して、ＨＩＰ処理を行なったところ、原料粉末の焼結容器への充填密度とスペーサーの相対密度に大きな差がある場合には、焼結容器内の中心部の焼結密度が上がらず、焼結容器内の壁面付近部との焼結密度にバラツキが発生するという問題を発見した。そこで、本発明においては、スペーサーの相対密度を原料粉末の充填密度とほぼ同等となる５０〜８５％に制御する。このスペーサーの相対密度の制御も本発明における重要な特徴である。
【００１３】
以下、さらに具体的な例を含めて説明する。
図１に本発明の焼結容器内に原料粉末の充填層と充填層を仕切るスペーサーとを交互に配置した状態の一例を示し説明する。まず、図１（ａ）に示すように、焼結容器１にスペーサー２を設置し、図１（ｂ）に示すように、設置したスペーサーと焼結容器で形成される空間に原料粉末３を充填することで充填層を形成し、焼結容器内に原料粉末とスペーサーとを交互に配置する。その後、図１（ｃ）に示すように、脱気孔５付きの蓋体４を焼結容器に溶接し、脱気孔から焼結容器内を脱気して脱気孔を封止する。封止した加圧容器をＨＩＰ装置内に配置し、ＨＩＰ処理を行って、焼結体を得る。得られた焼結体は、原料の焼結部とスペーサー部を有しているので、このスペーサー部を切断除去することで、複数枚の焼結板材が得られる。
なお、別の焼結容器内に原料粉末の充填層と充填層を仕切るスペーサーとを交互に配置した状態の一例を示す図２のように、原料粉末を焼結容器内に所定の厚さになるように充填して充填層を形成した上に、スペーサーを設置し、更にその上に原料粉末の充填を繰り返して、原料粉末とスペーサーを交互に配置することもできる。
【００１４】
また、本発明においては、スペーサーの相対密度の設定が重要となる。ＨＩＰ処理では、処理材に等方的に圧力が付与されるが、原料粉末と別材質のスペーサーとを同時にＨＩＰ処理する際には、その表面部と中心部で焼結の進行に差が生じると考えられる。特に、焼結容器に配置される原料粉末の相対密度に比べてスペーサーの相対密度が高い場合には焼結進行に顕著な差が発生し、中心部の焼結体の相対密度は上がらない。
そこで、加圧容器に充填する原料粉末の充填密度とスペーサーの相対密度をほぼ同等にしてＨＩＰ処理を施すことが、焼結体の密度バラツキを抑制する上で重要になる。原料粉末の充填密度は、その組成、原料粉末の形状・粒径によって異なるが、原料粉末の加圧容器への充填密度は凡そ５０〜８５％であるため、スペーサーの相対密度の範囲も５０〜８５％とする。尚、スペーサーの相対密度は、アルキメデス法により測定した密度とスペーサー原料の理論密度の相対比で表される密度を言い、相対密度（％）＝１００×測定密度／理論密度で表される。
【００１５】
また、焼結容器内に配置する原料粉末は、ＨＩＰ処理による焼結後に所望の形状が得られるように設定すれば良く、原料粉末の充填密度から収縮量を計算して決定できる。また、スペーサーも相対密度５０〜８５％であるため焼結後の収縮量を考慮して形状を設定する必要がある。また、スペーサーはＨＩＰ処理後に切断除去するため、切断工具の幅よりも大きくなるような厚さとすることが原料の切断ロスを低減する上で望ましい。
【００１６】
ＨＩＰ処理は、焼結容器が溶融しない温度で可能な範囲の高圧を発生させることで、原料粉末を高密度に焼結可能な優位な焼結処理方法である。焼結容器の材質としては、軟鉄ＳＰＣＣやステンレス等の材質が適用でき、これらの鉄基材質を適用した場合であれば、１０００℃〜１４００℃程度の温度、５０〜１５０ＭＰａの圧力、０．５〜１０ｈの保持時間が用いられることが多い。
この条件により、例えば鉄よりも融点の高い高融点金属のＭｏ、Ｗなどを原料粉末として相対密度９８％以上の焼結体を得ることができる。また、上記の高融点金属を主体とし、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ等の高融点金属からなる複数の元素の粉末を混合して充填して焼結する合金の焼結体とすることも可能である。
【００１７】
また、ＨＩＰ処理により得られた焼結体のスペーサー部の切断除去方法としては、ワイヤー放電加工や鋸切断があり、スペーサーの材質に合わせて適宜選定すると良い。
【００１８】
本発明のスペーサーは、焼結容器に原料粉末とともに配置されてＨＩＰ処理される。また、ＨＩＰ処理後に切断除去される。そのため、スペーサーの材質は、ＨＩＰ処理の高温高圧下で溶融せず、原料粉末よりも安価である必要がある。このような材料として、例えば、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ又は、これらを主体とする合金がある。これらの元素は比較的安価なためスペーサーとして適した材料である。
また、原料粉末とスペーサーがＨＩＰ処理による焼結時に反応する場合は、スペーサーを金属箔で覆っても良い。金属箔としては、ステンレス箔やＮｂ箔等があり、原料粉末との反応性や金属箔の融点を考慮して適宜材質を選定すると良い。特にＮｂ箔は原料粉末中の酸素を吸収するので、低酸素濃度の焼結体を作製する場合には好適である。
【００１９】
また、スペーサーとしては、焼結容器内で原料粉末の充填層を仕切ることが可能で、相対密度が５０〜８５％であれば適用可能である。例えば、部分的に空隙を有する所望の相対密度のポーラス状板材や、粉末材料を所望の相対密度に圧縮成形した板材あるいは焼結した板材が適用可能である。
なお、スペーサーの作製方法は、相対密度５０〜８５％のスペーサーが得られる方法であれば適用可能である。例えば、スペーサーの原料となる粉末を焼結時間や焼結温度を調節したＨＩＰやホットプレスで所望の相対密度の板状等の焼結体とする方法がある。その他の方法として、スペーサーの原料粉末を冷間でプレス成形して所望の相対密度の板状等の成形体としても良い。
【実施例】
【００２０】
Ｆｅ粉末を超硬製の金型に充填し、表１に示す各加圧圧力の条件で冷間プレスを施してＦｅ成形体を作製し、切断・機械加工して１４５．５×５．６×１５８（ｍｍ）のスペーサーを得、作製したスペーサーの相対密度をアルキメデス法により測定した。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
また、Ｆｅ粉末を軟鋼製の焼結容器内に充填し、表２に示す各加圧圧力、加熱温度、保持時間の条件で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）による加圧焼結を施し得られたＦｅ焼結体を切断・機械加工して１４５．５×５．６×１５８（ｍｍ）のスペーサーを得、作製したスペーサーの相対密度をアルキメデス法により測定した。
【００２３】
【表２】
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【００２４】
次に、軟鋼製の焼結容器（１４５．５×１４５．５×高さ１７５ｍｍ）に上記で作製した試料２のスペーサー（１４５．５×５．６×１５８ｍｍ）の最大面が焼結容器底面に対して垂直になるような方向で図１に示すように配置し、スペーサーと焼結容器で形成される空間（８．４ｍｍ間隔）に原料粉末として粒度分布（ｄ５０）が１００μmのＭｏ粉末を充填した。この際のＭｏ原料粉末の充填密度は５９％であった。
また、試料３、４のスペーサーについても上記と同様に焼結容器内に配置し、同様の粒度分布のＭｏ粉末を充填した。いずれのＭｏ原料粉末の充填密度も５９％であった。
なお、試料１のスペーサーは相対密度が低く形状を保持することが困難であり、スペーサーとして使用することができなかった。
【００２５】
次に、上記でＭｏ原料粉末とスペーサーを交互に配置した各焼結容器に図１（ｃ）に示すように蓋体を溶接し、蓋体の脱気孔から真空脱気し焼結容器を封止した。封止した焼結容器をＨＩＰ装置内に設置して、加圧圧力１４０ＭＰａ、加熱温度１２５０℃、保持時間５時間の条件でＨＩＰ処理を施し焼結体を得た。得られた焼結体のスペーサー部を鋸切断機で切断除去して１０枚に分断し、各々表面を研削による機械加工を施して、１１０×１２０×５（ｍｍ）のＭｏ焼結板材とした。アルキメデス法により作製した各々１０枚のＭｏ焼結板材の密度を測定し相対密度を算出した。算出した相対密度結果について焼結容器内の位置と相対密度の関係を図３に示す。
【００２６】
また、比較例として、１４５．５×１５８×５．６（ｍｍ）、相対密度１００％のＳＰＣＣ（ＪＩＳ  Ｇ３１４１冷間圧延鋼板）製のスペーサー（試料５）を使用する以外は、上記と同様の条件で焼結容器にスペーサーとＭｏ原料粉末を交互に配置し、ＨＩＰ処理を施して焼結体を得た。なお、Ｍｏ原料粉末の充填密度は５９％であった。得られた焼結体のスペーサー部を鋸切断機で切断除去して１０枚に分断し、各々表面を研削機械加工を施して、１１０×１２０×５（ｍｍ）のＭｏ焼結板材とした。アルキメデス法により作製した１０枚のＭｏ焼結板材の密度を測定し相対密度を算出した。算出した相対密度結果について焼結容器内の位置と相対密度の関係を図３に示す。
【００２７】
図３から、試料２〜４のスペーサーを使用した場合には、得られた焼結板材は焼結容器内での位置に関わらず９８％以上の相対密度を実現できることが確認できる。一方、相対密度が高い試料５のスペーサーを使用した場合は、加圧容器中央部になるにつれて相対密度が低下し、特に中央部の焼結板材の相対密度は相対密度が９８％に満たないことが分かる。
【符号の説明】
【００２８】
１．焼結容器、２．スペーサー、３．原料粉末、４．蓋体、５．脱気孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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