(57)【要約】【課題】高温の溶融塩の組成や温度分布を均一化し、膜厚のばらつきのない炭化物被覆層を得ることができる竪型高温塩浴炉および溶融塩の攪拌方法を提供する。【解決手段】溶融塩３を入れた容器２内の底部から溶融塩３の液面付近または容器２の上端部にわたって配置される、下端８ａに開口８ｅを有するとともに側面の一部に切り欠き８ｂを有する筒状のケーシング８と、ケーシング８内に配置される、攪拌翼１２を備えた攪拌具１１と、攪拌具１１を回転させる動力源２２および駆動機構部２１と、を有する。【選択図】図１
2010222598.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加工材を高温の溶融塩中に浸漬して塩浴処理を行う竪型高温塩浴炉であって、
前記溶融塩を入れた容器内の底部から溶融塩の液面付近にわたって配置される、上部および下部に開口を有する筒状のケーシングと、
前記ケーシング内に配置される、攪拌翼を備えた攪拌具と、
前記攪拌具を回転させる動力源および駆動機構部と、を有することを特徴とする、竪型高温塩浴炉。
【請求項２】
被加工材を高温の溶融塩中に浸漬して塩浴処理を行う竪型高温塩浴炉であって、
前記溶融塩を入れた容器内の底部から上端部にわたって配置される、下部に開口を有するとともに側面の一部に切り欠きを有する筒状のケーシングと、
前記ケーシング内に配置される、攪拌翼を備えた攪拌具と、
前記攪拌具を回転させる動力源および駆動機構部と、を有することを特徴とする、竪型高温塩浴炉。
【請求項３】
前記切り欠きは、前記溶融塩の液面付近に位置することを特徴とする、請求項２に記載の竪型高温塩浴炉。
【請求項４】
前記攪拌翼が、スクリュー状またはインペラー状であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の竪型高温塩浴炉。
【請求項５】
前記下部の開口が、ケーシングの下端に形成されていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の竪型高温塩浴炉。
【請求項６】
前記攪拌具を配置した前記ケーシングが、前記容器内に２つ以上設けられていることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の竪型高温塩浴炉。
【請求項７】
被加工材を高温の溶融塩中に浸漬して塩浴処理を行う竪型高温塩浴炉における前記溶融塩の攪拌方法であって、
上部および下部に開口を有する筒状のケーシングを、前記溶融塩を入れた容器内の底部から溶融塩の液面付近にわたって配置し、前記ケーシング内に、攪拌翼を備えた攪拌具を配置し、塩浴処理中に、前記攪拌具を回転して前記溶融塩を下方から上方に移動させることにより、前記溶融塩を攪拌することを特徴とする、溶融塩の攪拌方法。
【請求項８】
被加工材を高温の溶融塩中に浸漬して塩浴処理を行う竪型高温塩浴炉における前記溶融塩の攪拌方法であって、
下部に開口を有するとともに側面の一部に切り欠きを有する筒状のケーシングを、前記溶融塩を入れた容器内の底部から上端部にわたって配置し、前記ケーシング内に、攪拌翼を備えた攪拌具を配置し、塩浴処理中に、前記攪拌具を回転して前記溶融塩を下方から上方に移動させることにより、前記溶融塩を攪拌することを特徴とする、溶融塩の攪拌方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被加工材を高温の溶融塩中に浸漬してその表面に被膜等を形成する塩浴処理を行うための竪型高温塩浴炉、および溶融塩の攪拌方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、鉄鋼材料で作られた部品や金型などの耐摩耗性、耐食性、耐酸化性などを向上させて長寿命化させるために、例えば特許文献１に開示されているような表面処理が行われている。
【０００３】
溶融塩によるＴＲＤ（サーマル・リアクティブ・ディフュージョン）被覆処理には、竪型の高温塩浴処理炉内で、鋼材の表面にバナジウム炭化物、ニオブ炭化物、チタン炭化物、クローム炭化物、ならびに硼化物などの層を形成する表面処理方法があり、自動車の構成部品およびその構成部品を成形する各種金型のような厳しい環境で使用される被加工物において、広く行われている。
【０００４】
従来、ＴＲＤ被覆処理の一般的な手順は、上部が開閉可能な竪型高温塩浴処理炉において、予め溶融塩の攪拌および塩浴成分調整を行った後、被加工材が詰められている治具を吊り下げて塩浴炉内に搬入し、無攪拌状態で所定時間浸漬保持して、被加工材に炭化物被覆処理や硼化処理を行っている。
【０００５】
例えば、バナジウム炭化物被覆処理に用いられる溶融塩には、被加工材に被膜を形成する元素を含む酸化バナジウム（ＶｘＯｙ）またはフェロバナジウム（ＦｅＶ）が含まれるが、これらは比重が大きく、時間経過とともに溶融塩中を沈降し容器の底に溜まる。例えば、溶融塩の主成分が無水ほう砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）の
場合、溶融塩の上層は主成分である無水ほう砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）のみとなり、容器の高さによって溶融塩の組成、すなわちバナジウムの濃度が異なる。また、位置によって比熱が異なり、温度にばらつきが生じる。しかも、溶融塩の主成分が無水ほう砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）であるために溶融するとガラス質状態となり、粘性が高いために対流が起こりにくく、伝熱しにくい。
【０００６】
このように、成分や温度分布が均一でない溶融塩で塩浴処理を行うと、得られる炭化物被覆層の膜厚にばらつきが生じる。さらに、被覆処理後に焼入れを行う場合にも、被加工物の温度が一定でないため、焼入れ後の硬度や形状ならびに寸法変化が不均一になってしまう。
【０００７】
そのため、例えば特許文献２等では、溶融塩をインペラーやガスの吹き込みにより攪拌する塩浴炉が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−３２８２２５号公報
【特許文献２】特開２０００−１７８７１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、ＴＤＲ被覆処理に供される溶融塩は高粘度であり、従来のようなインペラーによる攪拌では、容器内が均一になるまで十分に攪拌されない。また、溶融塩は通常、７８０℃〜１１００℃程度と高温であり、窒素、アルゴン等のガスを吹き込むとガス膨張により溶融塩の液面が上昇し、容器から溢れてしまうという問題がある。
【００１０】
しかも、前述のように、従来は、溶融塩を予め攪拌および塩浴成分調整した後、被加工材を搬入して無攪拌状態で浸漬して塩浴処理を行うため、塩浴処理中に次第に溶融塩の成分が沈降分離していく。また、被加工材を搬入することで溶融塩の温度が下がるが、成分が不均一な溶融塩においては、位置により比熱が異なり、温度差が生じる。
【００１１】
本発明の目的は、高温の溶融塩の組成や温度分布を均一化し、膜厚のばらつきのない炭化物被覆層を得ることができる竪型高温塩浴炉および溶融塩の攪拌方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記問題を解決するため、本発明は、被加工材を高温の溶融塩中に浸漬して塩浴処理を行う竪型高温塩浴炉であって、前記溶融塩を入れた容器内の底部から溶融塩の液面付近にわたって配置される、上部および下部に開口を有する筒状のケーシングと、前記ケーシング内に配置される、攪拌翼を備えた攪拌具と、前記攪拌具を回転させる動力源および駆動機構部と、を有することを特徴とする、竪型高温塩浴炉を提供する。また、本発明は被加工材を高温の溶融塩中に浸漬して塩浴処理を行う竪型高温塩浴炉であって、前記溶融塩を入れた容器内の底部から上端部にわたって配置される、下部に開口を有するとともに側面の一部に切り欠きを有する筒状のケーシングと、前記ケーシング内に配置される、攪拌翼を備えた攪拌具と、前記攪拌具を回転させる動力源および駆動機構部と、を有することを特徴とする竪型高温塩浴炉を提供する。前記切り欠きは、溶融塩の液面付近に位置することが好ましい。
【００１３】
ケーシングの下部の開口から侵入した溶融塩の成分が、攪拌具で攪拌されてケーシング内を上昇し、ケーシングの上部の開口または側面の切り欠きから容器内に吐き出されるので、容器の底部に溜まった比重の大きい成分を上方へ持ち上げることができる。また、攪拌具をケーシングに入れて容器内に配置することにより、溶融塩の飛散や酸化を起こすことなく、浴処理中に攪拌を行うことができる。したがって、溶融塩の成分を均一化し、被加工材の投入により溶融塩の温度に変化が生じても均一な温度分布に保つことができる。
【００１４】
前記攪拌翼が、スクリュー状またはインペラー状であることが好ましい。スクリュー状の攪拌翼により、さらに確実に、高粘度の成分を回転軸に沿って持ち上げることができる。
【００１５】
前記攪拌具を配置した前記ケーシングが、前記容器内に２つ以上設けられていてもよい。
【００１６】
また、本発明によれば、被加工材を高温の溶融塩中に浸漬して塩浴処理を行う竪型高温塩浴炉における前記溶融塩の攪拌方法であって、上部および下部に開口を有する筒状のケーシングを、前記溶融塩を入れた容器内の底部から溶融塩の液面付近にわたって配置し、前記ケーシング内に、攪拌翼を備えた攪拌具を配置し、塩浴処理中に、前記攪拌具を回転して前記溶融塩を下方から上方に移動させることにより、前記溶融塩を攪拌することを特徴とする、溶融塩の攪拌方法が提供される。さらに本発明によれば、被加工材を高温の溶融塩中に浸漬して塩浴処理を行う竪型高温塩浴炉における前記溶融塩の攪拌方法であって、下部に開口を有するとともに側面の一部に切り欠きを有する筒状のケーシングを、前記溶融塩を入れた容器内の底部から上端部にわたって配置し、前記ケーシング内に、攪拌翼を備えた攪拌具を配置し、塩浴処理中に、前記攪拌具を回転して前記溶融塩を下方から上方に移動させることにより、前記溶融塩を攪拌することを特徴とする溶融塩の攪拌方法が提供される。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、被膜を形成する成分が溶融塩内に均一に分散され、且つ溶融塩の組成や温度のばらつきが低減されるので、膜厚のばらつきのない表面処理を行うことができる。さらに、溶融塩の温度が均一化されるので、被加工材を効率良く加熱でき、塩浴処理中の所要浸漬保持時間を短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明にかかる竪型高温塩浴炉の構成の概略を示す斜視図である。
【図２】ケーシングおよび攪拌具の例を示し、（ａ）は正面図、（ｂ）は底面図である。
【図３】ケーシングおよび攪拌具の異なる例を示し、（ａ）は正面図、（ｂ）は底面図である。
【図４】実施例および比較例における経過時間と溶融塩温度との関係を示すグラフである。
【図５】実施例および比較例における経過時間とバナジウム濃度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態を、図を参照して説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素においては、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００２０】
図１は、本発明の竪型高温塩浴炉１の概要を示す。例えば直径１３００ｍｍ、深さ２０００ｍｍ程度の円筒形の容器２の内部に、溶融塩３が入っている。溶融塩３の液面３ａは、例えば容器２の底から１２００ｍｍ程度の高さである。容器２の材質は、例えば高Ｃｒ鋼、高Ｍｏ鋼、高Ｗ鋼等のように、高温で耐酸化性を有する耐熱鋼が用いられる。容器２の頂面２ａには開口２ｂが形成され、開口２ｂを塞ぐ蓋４が設けられている。ＴＲＤ被覆処理を行う際には、蓋４を開閉し、被加工材５が治具６に収容された状態で出し入れされる。
【００２１】
溶融塩３の組成は、例えば無水ほう砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）を基本成分として、被加工材５に被膜を形成する元素であるバナジウムを含むＶ２Ｏ５等の酸化バナジウム（ＶｘＯｙ）またはフェロバナジウム（ＦｅＶ）、あるいは、還元剤として炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）等が追加投入される。被膜を形成するバナジウムは、バナジウム炭化物被覆処理により減少していくので、随時補給される。バナジウム炭化物被覆処理時の溶融塩３の温度は、７８０℃〜１１００℃程度である。容器２は、例えばリジェネバーナ７、または電気ヒータ等の任意の加熱手段により加熱される。溶融塩は高粘度であり、その粘度は１〜１０００Ｐａ・ｓ、さらには１０〜１０００Ｐａ・ｓ程度であることが多く、従来の攪拌方法では十分に攪拌されにくいため、本発明の適用が好適となる。
【００２２】
容器２内に、例えば内径２００ｍｍ程度の径の円筒状のケーシング８が配置される。ケーシング８は、容器２の底部から頂面２ａを貫通して上方へ延び、ケーシング８の中には、図２（ａ）に示すような外径が例えば１８０ｍｍ程度のスクリュー状の攪拌翼１２を備えた攪拌具１１が取り付けられている。ケーシング８は、上端がカバー９で塞がれ、下端８ａに開口を有している。下端８ａは容器２の底部（容器２の底よりも少し上方、例えば５０〜３００ｍｍ程度好ましくは５０〜１５０ｍｍ程度上方）に配置され、カバー９は容器２に対し、例えばボルト１０等で位置が固定される。
【００２３】
なお、筒状のケーシング８の断面はどのような形状であっても良く、多角形状でも良いが、円筒状であることが製作しやすく好ましい。また、ケーシング８の下部の開口は、ケーシング８の下端にあることが好ましいが、容器２の底から３００ｍｍ以内の位置にあればよい。
【００２４】
また、図２（ａ）に示すように、ケーシング８の側面には、例えば円周方向に４個所の切り欠き８ｂが形成されている。切り欠き８ｂは、概ね高さ方向で２００ｍｍ以上３００ｍｍ以下程度であり、被加工材５の投入前後に、いずれも切り欠き８ｂの範囲に溶融塩３の液面３ａが存在することが好ましい。ケーシング８の上部は内径が小さく、攪拌具１１の回転軸１３よりも僅かに大きい内径の軸収納部８ｃとなっている。この軸収納部８ｃに回転軸１３を納めることによって、回転軸１３が傾くことなく回転することができ、また塩浴の腐食雰囲気から回転軸を守ることができる。さらに、ケーシング８の下端８ａの中央に回転軸１３の先端が配置されるように、図２（ｂ）に示すように、下端８ａの中央に、回転軸１３よりも僅かに大きい内径の開口８ｄが設けられている。開口８ｄの周壁は、例えば薄板状の連結部材等でケーシング８の周壁に連結され、下端８ａは開口８ｅを有している。
【００２５】
攪拌具１１の回転軸１３は、図１に示すように、カバー９を貫通して上方に突出し、攪拌具１１を回転させる駆動機構２１およびモータ２２に連結される。駆動機構２１は、例えばチェーン駆動によって、モータ２２の回転を回転軸１３に伝達する。駆動機構２１は、チェーン駆動以外でもよく、例えばギアトレイン等を用いてもよい。
【００２６】
攪拌具１１の攪拌翼１２の上端は、攪拌具１１の回転により、溶融塩３が切り欠き８ｂから吐き出される程度の位置であればよい。すなわち、溶融塩３の液面３ａ付近（液面３ａと同じか、やや下方またはやや上方）、具体的には液面３ａの高さから±１００ｍｍ程度の位置が好ましい。攪拌具１１がケーシング８内で回転することにより、溶融塩３の飛散を抑えて攪拌することができる。また、ケーシング８に沿って溶融塩３が攪拌されることにより、高粘度で比重の大きい溶融塩３を上方へ持ち上げることができる。
【００２７】
なお、ケーシング８の上部は溶融塩３の攪拌には寄与しないので、液面３ａよりも上方部分は、なくてもかまわない。すなわち、ケーシング８の上端が液面３ａ付近であってもよく、具体的には、ケーシング８の上端が液面の高さより±１００ｍｍ程度の位置でも構わない。この場合には、ケーシング８の切り欠き８ｂの代わりに上部に開口を有し、攪拌具１１は、溶融塩３がケーシング８の上部の開口から吐き出される程度の長さの攪拌翼１２を有していればよい。すなわち、攪拌翼１２の上端は、溶融塩３の液面３ａ付近（液面と同じか、やや下方またはやや上方）、具体的には液面３ａから±１００ｍｍ程度に収まる位置が好ましい。
【００２８】
以上の構成を有する竪型高温塩浴炉１により塩浴を行う際には、溶融塩３をリジェネバーナ７等によって所定の温度まで加熱し、治具６に収容した被加工材５を溶融塩３に浸漬させて塩浴処理を行いながら、溶融塩３の攪拌を行うことができる。溶融塩３の昇温中を含めて常時攪拌することが、溶融塩３の温度および濃度の分布を均一化し、さらに迅速に昇温させるために好ましい。モータ２２を始動し、駆動機構部２１を介して攪拌具１１の回転軸１３が回転すると、ケーシング８下端８ａの開口８ｅから、溶融塩３の底部に溜まった成分がケーシング８内に入り込み、攪拌翼１２により回転軸に沿って持ち上げられる。攪拌翼１２によって上昇した溶融塩の成分は、ケーシング８の切り欠き８ｂから容器２内へ吐き出される。これにより、容器２の底部に溜まった成分が、溶融塩３の上部に混ざり、全体が攪拌される。容器２内に位置が固定されたケーシング８の中で攪拌が行われるので、溶融塩が飛散したり外気に接触することがない。さらに、塩浴処理の最中に攪拌できるので、溶融塩の成分や温度を常に均一な状態に保ち、均一な表面処理を行うことができる。
【００２９】
なお、図１では、攪拌具１１を１つだけ設けているが、攪拌効果を高めるために、２つまたはそれ以上の攪拌具１１を設けるとよい。その場合には、適宜間隔でケーシング８を配置し、その中にそれぞれ攪拌具１１を入れて、それぞれの攪拌具１１に駆動機構２１およびモータ２２を設けるとよい。
【００３０】
図３は、ケーシングおよび攪拌具の異なる形態を示す。一段のインペラー状の攪拌翼では、粘度の高い溶融塩を上方に移動させることは難しいが、図示するように複数段のインペラー状の攪拌翼２２を備えた攪拌具２１とすることにより、本発明に適用できる。ケーシング８の内径は、例えば２５０ｍｍ程度、攪拌翼２２の外径は２１０ｍｍ程度である。ただし、一般に、インペラー状の攪拌翼２２は、図２に示すようなスクリュー状の攪拌翼１２と比べると溶融塩を下方から上方に移動させる力が小さく、すなわち攪拌力が小さいため、同程度の攪拌を行うためには、高速回転を必要とする。また、ケーシング８の切り欠き７ｂは、図３（ａ）に示すように、対向する２個所に設けてもよい。
【００３１】
以上、実施の形態として、図２、図３に基づいて説明したが、ケーシング８の切り欠き８ｂよりも上部は、本発明の溶融塩３を攪拌するという目的に関しては、必須要件ではない。しかしながら、攪拌具１１、２１の回転軸を溶融塩３から保護するためには、ケーシング８の上部が容器２の上端まで存在する方が好ましい。
【００３２】
なお、本発明において、竪型高温塩浴炉の種類は、ＴＲＤ被覆処理炉、塩浴加熱炉、塩浴浸炭炉、などである。
【００３３】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。例えば、図２に示す実施形態では、一条スクリュー形状の攪拌翼１２を備えた攪拌具１１としたが、多条スクリュー形状の攪拌翼や、その他の形状の攪拌翼でも良い。また、ケーシング８の切り欠き８ｂの数および配置は、図２、図３の例に限るものではない。
【実施例１】
【００３４】
本発明の攪拌方法を実施して、被加工物に被覆処理を行った。比較例として、同様の竪型高温塩浴炉で、攪拌を行わずに塩浴処理を行い、それぞれ、被加工材に炭化物の層を８μｍ形成するのに要した浸漬保持時間、溶融塩の上部と下部との温度差を測定した。結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
2010222598.tif 000003
【００３６】
なお、表１において、時間とは、被加工材を塩浴炉に浸漬したときに計測を開始し、８μｍの炭化物の層が形成するまでにかかった時間である。被加工材の材質はＪＩＳ規定鋼種のＳＫＤ１１で、総重量は６００ｋｇとし、塩浴温度を１０２０℃とした。また、本実施例における攪拌は、図２に示すような一条スクリュー形状の攪拌翼を備えた攪拌具を３００ｒｐｍで回転させた。図４に示すように、溶融塩の上部と下部の温度差は、本発明の方法により攪拌した場合には極めて小さく、表１に示すように、５時間後の温度差は１０℃以下であった。一方、攪拌を行わない場合には、図４に示すように上部と下部の温度差が大きく、表１に示すように、５時間後で約４０℃、１２時間後は約２０℃であった。このように容器の上下で温度にばらつきがあると、被覆処理後に焼入れをする場合に、被加工材の位置により温度差が生じ、焼き入れ後の硬度にばらつきを生じる。
【００３７】
また、図５に示すように、本発明の方法により攪拌した場合には、被加工材に被膜を形成するバナジウムの濃度が、容器の上部、下部ともに変化が少なく安定している。ところが、攪拌しない場合には、バナジウムは比重が大きく容器の底部へ沈降し溜まるため、溶融塩中のバナジウム濃度が減少していく。この影響で、表１に示すように、攪拌しない場合には、所定の被膜を形成するまでに長い浸漬保持時間を要し、本発明によって、処理時間が短縮し、膜厚の均一化が図れた。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明は、比重が異なる成分を有する高粘度溶液の攪拌方法に適用できる。
【符号の説明】
【００３９】
１    竪型高温塩浴炉
２    容器
３    溶融塩
４    蓋
５    被加工材
６    治具
７    リジェネバーナ
８    ケーシング
８ａ  下端
８ｂ  切り欠き
８ｅ  開口
９    カバー
１１、２１  攪拌具
１２、２２  攪拌翼
１３  回転軸
２１  駆動機構部
２２  モータ
【図１】
2010222598.tif 000004
【図２】
2010222598.tif 000005
【図３】
2010222598.tif 000006
【図４】
2010222598.tif 000007
【図５】
2010222598.tif 000008