(57)【要約】【課題】鋼材の成分の規格範囲を出来る限り外すことなく酸化物系介在物の低減を行うことができるようにする。【解決手段】鋼材５を電子ビーム２によって溶解することにより高清浄度鋼を製造する製造方法において、鋼材５を電子ビーム２により溶解するに際し、鋼材５の[Ｃ]を０．０３質量％以上とし、電子ビーム２に供給する電力を電力原単位で４〜１０ｋＷｈ／ｋｇとし、溶解真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下とし、電力原単位／溶鋼表面積の値を０．０１５ｋＷｈ／ｋｇ・ｃｍ2以上とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材を電子ビームによって溶解することにより高清浄度鋼を製造する製造方法において、
[Ｃ]が０．０３質量％以上となる鋼材を電子ビームにより溶解するに際し、前記電子ビームに供給する電力を電力原単位で４〜１０ｋＷｈ／ｋｇとし、溶解真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下とし、前記電力原単位と溶解後の溶鋼メニスカスにおける溶鋼表面積との関係を式（１）を満たすようにすることを特徴とする高清浄度鋼の製造方法。
【数７】
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【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高清浄度鋼の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、軸受用鋼やばね用鋼に用いられる高清浄度鋼は、鋼中に含まれる介在物、主に、酸化物系介在物（例えば、Ａｌ2Ｏ3）が極力少ないことが望ましい。そのため、二次精錬において溶鋼に含まれる酸化物系介在物に対して還元分解したり、浮上分離を行うことによって、鋼中に含まれる酸化物系介在物の低減を行っている。
このように、二次精錬において酸化物系介在物の低減を行うことでユーザから要求される高清浄度鋼を製造しているが、近年では、従来よりも増してより酸化物系介在物の少ない高清浄度鋼が求められてきている。そのため、このようなユーザの要望に対応して、酸化物系介在物の極めて少ない高清浄度鋼の製造方法が様々開発されている（特許文献１、特許文献２）。
【０００３】
特許文献１は、二次精錬後に行われる鋳造処理にて鋳造した鋼材を電子ビームにて溶解することによって酸化物系介在物を減少させる方法であって、電子ビーム出力と溶解速度より求められる溶解エネルギーを１．０×１０3ｋｃａｌ／ｋｇ以上とし、溶解真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下とし、溶解プール表面積を２００ｃｍ2以上とし、かつ、電子ビーム溶解に供する溶解用素材の組成を[Ｃ]≧０．０３％、[Ａｌ]≦０．００５％、[Ｓ]≦０．０１％としている。
特許文献２は、長方形の皿状銅製水冷精錬容器の後部の上方に、後部から水平に進出してくる棒状の溶解母材に上方から電子ビームを照射して連続的に溶解し、該精錬容器で受け、該精錬容器の前方に設けたトンネル型せきを通過させて該精錬容器の前端部の流出孔から、その下方に設けた垂直型水冷銅鋳型に流出させて、鋳塊を得るタイプの電子ビーム溶解法において、母材としてＭｎを０．２０％を超えて含まない軸受用鋼を用い、且つ該精錬容器の寸法、せきの位置、および溶解速度の関係が所定の条件を満たすようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２３３２５４号公報
【特許文献２】特開２００３−１７１７１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１や特許文献２の技術を用いた場合、酸化物系介在物を低減させることができるものの、殆どの鋼材において、例えば、Ｍｎが求められる規格値から外れてしまうという問題があった。
そこで、本発明は、鋼材の成分の規格範囲を出来る限り外すことなく、酸化物系介在物の低減を行うことができる高清浄度鋼の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明は、次の手段を講じた。
即ち、本発明は、鋼材を電子ビームによって溶解することにより高清浄度鋼を製造する製造方法において、[Ｃ]が０．０３質量％以上となる鋼材を電子ビームにより溶解するに際し、前記電子ビームに供給する電力を電力原単位で４〜１０ｋＷｈ／ｋｇとし、溶解真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下とし、前記電力原単位と溶解後の溶鋼メニスカスにおける溶鋼表面積との関係を式（１）を満たすようにする点にある。
【０００７】
【数１】
2010222683.tif 000003
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、鋼材の成分の規格範囲を出来る限り外すことなく酸化物系介在物の低減を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】電子ビーム溶解装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の高清浄度鋼の製造方法について説明する。
本発明の高清浄度鋼の製造方法では、まず、転炉にて溶鋼の脱炭精錬（一次精錬）を行った後、ＬＦ装置、ＣＡＳ装置、ＲＨ装置等の二次精錬装置にて溶鋼の酸化物系介在物の除去や成分調整（二次精錬）を行う。そして、高清浄度鋼の製造方法では、二次精錬後の溶鋼を連続鋳造装置にて鋳造（連続鋳造）を行い、鋳造した鋼材を電子ビーム溶解装置にて溶解して、鋼材中の酸化物系介在物の除去を行うようにしている。
図１は、電子ビーム溶解装置の概略図を示したものである。
【００１１】
図１に示すように、電子ビーム溶解装置１は、電子ビーム２を照射するカソード室３と、このカソード室３に接続されて照射された電子ビーム２が通過する中間室４と、この中間室４を経て照射された電子ビーム２が入射して鋼材５を溶融する溶解室６とを備えている。図示していないが、カソード室３には電子ビーム２を溶解室６に向けて照射する照射装置が設置している。なお、カソード室３と中間室４とを一体化したものであってもよい。
中間室４及び溶解室６には、排気等を行うための排気口７が形成されていて、この排気口７により真空引きすることにより、中間室４、溶解室６及び中間室４に連通するカソード室３も所定の真空度になるようになっている。
【００１２】
溶解室６には、溶解する鋼材（溶解用母材ということがある）５ａを供給するための供給装置８が設けられ、供給装置８から溶解室６内へ供給された溶解用母材５ａに対して電子ビーム２を照射することにより、溶解用母材５ａが溶解するようになっている。
また、溶解室６には、溶解用母材５ａを溶解したときの溶鋼１１を再び冷却することで酸化物系介在物を除去した鋼材５ｂにする水冷銅製の鋳型９が設けられており、鋳型９によって冷却された鋼材（インゴット）５ｂは、引き抜き装置１０により所定の速度にて引き抜かれるようになっている。
【００１３】
電子ビーム溶解装置１にて溶解用母材５ａを溶解して、鋼材５中の酸化物系介在物を除去するためには、まず、カソード室３、中間室４及び溶解室６を真空引きすることにより、所定の真空度にする。また、供給装置８にて溶解用母材５ａを溶解室６に供給し、その溶解用母材５ａに対して電子ビーム２を照射する。
そして、溶解した溶液（溶鋼１１）を鋳型９にて受けて冷却することによりインゴット５ｂにする。このとき、鋳型９内に入っている溶液（溶鋼１１）に対しても、溶解用母材５ａとは別に電子ビーム２を照射し、鋳型９の上面側の溶鋼１１を溶融状態にする。即ち、この電子ビーム溶解装置１は、電子ビーム溶解法におけるドリップメルト法が行えるようになっていて、当該装置により、鋼材５を溶解して凝固させることにより、鋼材５中の酸化物系介在物を除去することができる。なお、本発明においては、図１に示す電子ビーム溶解装置１に限定されない。
【００１４】
以下、本発明の高清浄度鋼を製造する製造方法について、詳しく説明する。
本発明の高清浄度鋼の製造方法における対象鋼は、軸受用鋼やばね用鋼などである。
具体的には、Ｃ：０．０３〜１．１質量％、Ｓｉ：０．１５〜０．７０質量％、Ｍｎ：１．２質量％以下（０％を含まない）、Ｃｒ：０．９〜１．６質量％、Ｎ：０．００２〜０．０２質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物を含有する鋼材５を対象としている。
ここで、電子ビームにより溶解用母材５ａを溶解することにより、鋼材５の酸化物系介在物を除去する機構を考えると、酸化物系介在物（Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＭｎＯ、ＭｇＯなどの酸化物、又は、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＭｎＯ、ＭｇＯなどからなる複合酸化物）が還元されることにより発生する[Ｏ]が溶鋼１１中の[Ｃ]と結合し、ＣＯガスとして系外に除去するという還元分解反応がある。
【００１５】
この還元分解反応は、式（ａ）のように表され、反応平衡定数は式（ｂ）により表される。
【００１６】
【数２】
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【００１７】
式（ａ）及び式（ｂ）示すように、溶解前の鋼材（溶解用母材）５ａの[Ｃ]が高いほど、還元分解反応を促進し、溶解後の溶鋼１１中の[Ｏ]を低減することができることから、溶解前の鋼材（溶解用母材）５ａの[Ｃ]の濃度は、ある程度高くする必要がある。
そのため、本発明によれば、溶解用母材５ａを電子ビーム２により溶解するに際し、溶解用母材５ａの[Ｃ]を０．０３質量％以上としている。
様々な実験の結果、溶解用母材５ａの[Ｃ]が０．０３質量％以上であれば、還元分解反応を促進することができ、十分に酸化物系介在物を除去することができる。一方で、溶解用母材５ａの[Ｃ]が０．０３質量％未満であると、還元分解反応が十分に進まず、溶解後の鋼材５ｂ中に多くの酸化物系介在物が残存することになる。
【００１８】
また、本発明では、様々な実験の結果、電子ビーム２に供給する電力（供給電力）を電力原単位で４〜１０ｋＷｈ／ｋｇとしている。この電力原単位とは溶解する鋼材（溶解用母材）５ａの１ｋｇに換算した１時間当りの供給電力（投入電力）であり、式（ｃ）により算出される。
【００１９】
【数３】
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【００２０】
式（ｃ）において、Ｅは電力原単位（ｋＷｈ／ｋｇ）、Ｐは供給電力（ｋｗ）、Ｖは鋼材（溶解用母材）５ａの溶解速度（ｋｇ／ｈ）を示している。供給電力は、電子ビーム２照射装置に供給する電力である。言い換えれば、供給電力は、溶解用母材５ａを溶解するために照射する第１電子ビーム２の電力と、鋳型９にドロップした溶鋼１１に照射する第２ビームの電力とを合わせたものである。
電子ビーム２に供給する供給電力が電力原単位で４ｋＷｈ／ｋｇ未満であると、電力が弱すぎるために、鋳型９内の溶鋼１１の溶鋼温度が低い状態となる。このように溶鋼温度が低いと、酸化物系介在物が安定的に存在するため、還元分解反応が十分に促進されず、溶解後の鋼材５ｂ中に多くの酸化物系介在物が残存することになる。
【００２１】
一方で、電子ビーム２に供給する供給電力が電力原単位で４ｋＷｈ／ｋｇ以上であると、電力が強く溶鋼温度は高い。そのため、酸化物系介在物の分解反応が促進され、酸化物系介在物を十分に除去することができる。
しかしながら、電子ビーム２に供給する供給電力が電力原単位で１０ｋＷｈ／ｋｇを超えてしまうと、溶鋼１１に含まれるＭｎやＣｒ、Ｎ等の成分の蒸発量が大き過ぎて蒸発量が飽和し、供給電力と蒸発量との関係が所定の関係から外れてしまう。
また、供給電力が電力原単位で１０ｋＷｈ／ｋｇを超えると、溶鋼１１に供給されるエネルギーが局在して鋳型９内部での濃度偏析が大きくなり、供給電力と蒸発量との正比例の関係が外れてしまう。その結果、酸化物系介在物を除去した後、溶解後の鋼材５ｂに含まれる成分値が大幅に変化し、成分の的中率が下がることになる。
【００２２】
したがって、溶解後の鋼材５ｂ中の成分を規格成分値の範囲内としつつ、還元分解反応を促進して酸化物系介在物を十分に除去するためには、電子ビーム２に供給する供給電力を電力原単位で４〜１０ｋＷｈ／ｋｇにする必要がある。
また、本発明では、様々な実験の結果、溶解真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下としている。溶解真空度は、カソード室３、中間室４及び溶解室６の真空度のことである。
溶解真空度が、１×１０-3Ｔｏｒｒよりも大きく真空度が小さいと、式（ｂ）に示すように、ＣＯの分圧が高くなり、還元分解反応し難くなり、酸化物系介在物が残存することになる。
【００２３】
一方で、溶解真空度が、１×１０-3Ｔｏｒｒ以下であると、ＣＯの分圧が非常に低くなり、還元分解反応が進みやすく、十分に酸化物系介在物を除去することができる。
さらに、本発明では、電子ビーム２に供給する供給電力を上述した範囲にしたうえで、電力原単位と溶解した鋼材５における溶鋼メニスカスにおける溶鋼表面積との関係を式（１）を満たすようにしている。つまり、溶鋼表面積とは、鋳型９の上面側における湯面での表面積である。
【００２４】
【数４】
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【００２５】
さて、電子ビーム２による鋼材５中の酸化物系介在物の除去は、上述した還元分解反応の他に、溶解した溶鋼１１中の酸化物系介在物を浮上させて除去するという浮上除去（浮上分離）もある。この酸化物系介在物の浮上分離は、鋳型９内の溶鋼１１に対して電子ビーム２を照射し、鋳型９内の溶鋼１１に対してその凝固を遅らせ、溶融池（溶鋼プール）を形成することによって行っている。
電力原単位と溶鋼表面積との関係が式（１）を満たさず、電力原単位を溶鋼表面積で除した値（単位面積当たりの電力原単位）が０．０１５ｋＷｈ／ｋｇ・ｃｍ2よりも小さい場合、鋳型９内の溶鋼プールの深さが浅い状態となる。言い換えれば、電力原単位と溶鋼表面積との関係が式（１）を満たさない場合、鋼材５を溶解して鋳型９内にドリップしたときに、鋳型９内にドリップした溶鋼１１が直ぐに凝固し、溶鋼プールによる酸化物系介在物の浮上時間が十分に得られない状態となる。
【００２６】
ゆえに、電力原単位と溶鋼表面積との関係が式（１）を満たさない場合は、溶鋼１１中の酸化物系介在物が鋳型９内にて浮上する前に、溶鋼１１を凝固してしまうことになり、酸化物系介在物が残存することになる。
一方で、電力原単位と溶鋼表面積との関係が式（１）を満たす場合は、鋳型９内へドリップした溶鋼１１の凝固を遅らせて、酸化物系介在物の浮上時間を確保することができるため、溶鋼１１内の酸化物系介在物を十分に上昇させることができる。
以上のように、本発明によれば、鋼材５を電子ビーム２により溶解するに際し、鋼材５の[Ｃ]を０．０３質量％以上とし、電子ビーム２に供給する電力を電力原単位で４〜１０ｋＷｈ／ｋｇとし、溶解真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下とし、電力原単位と溶解した鋼材５の溶鋼表面積との関係を式（１）を満たすようにして、鋼材５中の酸化物系介在物を十分に除去するようにしている。
【００２７】
表１は、本発明の高清浄度鋼を製造する製造方法により製造を行った実施例と、本発明とは異なる方法により製造を行った比較例とをまとめたものである。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
実施例及１〜４および比較例５〜８において、電子ビーム溶解に供した溶解用母材５ａは、Ｃ：１．０質量％、Ｓｉ：０．２６質量％、Ｍｎ：０．３５質量％、Ｃｒ：１．４質量％、Ｎ：０．００６質量％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる同一の溶解用母材を用いた。比較例９において，電子ビーム溶解に供した溶解用母材５ａは、Ｃ：０．０２質量％、Ｓｉ：０．２６質量％、Ｍｎ：０．３５質量％、Ｃｒ：１．４質量％、Ｎ：０．００６質量％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶解用母材を用いた。
【００３０】
実施例及び比較例を実施する前に、各種成分の蒸発状況を知るために、各成分での蒸発速度係数ＫXの評価を行った。この蒸発速度係数ＫXを求めるにあたっては、表２に示す条件にて行った。
【００３１】
【表２】
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【００３２】
ここで、蒸発速度係数ＫXを求めるにあたっての溶解用母材５ａは、Ｃ：１．０質量％、Ｓｉ：０．２６質量％、Ｍｎ：０．３５質量％、Ｃｒ：１．４質量％、Ｎ：０．００６質量％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物を含むものとした。溶解前の溶解用母材５ａと、電子ビーム溶解後の鋼材５ｂとの成分分析においては、Ｃ量は、「燃焼赤外線吸収法」によって、Ｓｉ量、Ｍｎ量、Ｃｒ量は「ＩＣＰ発光分光分析法」によって、Ｎ量は「不活性ガス融解熱伝導度法」によって測定した。
各種成分の蒸発速度係数ＫXを求めるに際しては、溶解前の溶解用母材５ａの成分Ｘ（Ｘ＝Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｎ）の濃度をＣXb0とし、溶解後の鋼材５ｂの成分Ｘ（Ｘ＝Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｎ）の濃度をＣXa0とした場合、式（２）により求めた。
【００３３】
【数５】
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【００３４】
蒸発速度係数ＫXを求めると、表３に示すものとなった。
【００３５】
【表３】
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【００３６】
実施例及び比較例においては、この各種成分における蒸発速度係数Ｋxを用いて、成分の的中率を求めた。具体的には、実施例及び比較例において、溶解前の溶解用母材５ａの成分Ｘ（Ｘ＝Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｎ）の濃度をＣXbとし、溶解後の鋼材５ｂの成分Ｘ（Ｘ＝Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｎ）の濃度をＣXaとして、各種成分の的中率を式（３）により求めた。
【００３７】
【数６】
2010222683.tif 000011
【００３８】
そして、実施例及び比較例において、上述した方法にて求めた各種成分の的中率が９０％以上のものを、良好「○」とし、９０％未満であるものを不良「×」として評価を行った。なお、表１に示した実施例及び比較例においては、各種成分のうち最も成分の的中率が低いものを示している。また、各種成分の的中率の評価において、その的中率を９０％であると一般的に産業上利用可能であることから、その値を基準値とした。
実施例及び比較例においては、日本電子（株）製「ＪＸＡ−８５００Ｆ」を用い、溶解後の鋼材５ｂの任意の測定領域（１００ｍｍ2）に含まれるすべての酸化物を、ＥＰＭＡ（Electron  Probe  Micro-Analysis）による元素分析を行って測定した。そして、実施例及び比較例においては、測定領域（１００ｍｍ2）中において、１５μｍ以上の酸化物系介在物が存在しない場合を良好「○」とし、１個以上ある場合を不良「×」として評価した。ここで、酸化物系介在物の評価において、一般的に産業上利用可能を考慮して、酸化物系介在物の大きさを１５μｍとした。
【００３９】
実施例１〜実施例４に示すように、鋼材（溶解用母材）５ａを電子ビーム２により溶解するに際し、鋼材（溶解用母材）５ａの[Ｃ]を０．０３質量％以上とし、電子ビーム２に供給する電力を電力原単位で４〜１０ｋＷｈ／ｋｇとし、溶解真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下とし、電力原単位と溶解した鋼材５の溶鋼表面積との関係を式（１）を満たすようにすれば、溶解後の鋼材５ｂにおいて、１５μｍ以上の大きさの酸化物系介在物は無く、成分的中率も９０％以上確保することができた。即ち、実施例１〜実施例４では、鋼材５の成分の規格範囲を出来る限り外すことなく酸化物系介在物の低減を行うことができる。
【００４０】
一方で、比較例５では、電子ビーム２に供給する供給電力が電力原単位で１０ｋＷｈ／ｋｇを超えていたため、溶解後の鋼材５ｂにおいて１５μｍ以上の大きさの酸化物系介在物を無くすことができたものの、成分的中率を９０％以上とすることができなかった。
比較例６では、電子ビーム２に供給する供給電力が電力原単位で４ｋＷｈ／ｋｇ未満であったため、成分的中率を９０％以上にすることができたものの、１５μｍ以上の大きさの酸化物系介在物を無くすことができなかった。
比較例７では、溶解真空度が１×１０-3Ｔｏｒｒよりも高かったために、成分的中率を９０％以上にすることができたものの、１５μｍ以上の大きさの酸化物系介在物を無くすことができなかった。
【００４１】
比較例８では、電力原単位／溶鋼表面積の値が０．０１５ｋＷｈ／ｋｇ・ｃｍ2よりも小さく、式（１）を満たさなかったため、成分的中率を９０％以上にすることができたものの、１５μｍ以上の大きさの酸化物系介在物を無くすことができなかった。
比較例９では、鋼材（溶解用母材）５ａの[Ｃ]が０．０３質量％未満であったため、成分的中率を９０％以上にすることができたものの、１５μｍ以上の大きさの酸化物系介在物を無くすことができなかった。
比較例１０は、ＪＩＳ規格にて示されているＳＵＪ２（量産鋼）における酸化物系介在物の個数を示したものである。このＳＵＪ２の鋼材５は、ＪＩＳ規格においては、酸化物系介在物が最も少ないものと言われており、この鋼材５と比べたとしても、本発明により製造した鋼材５は、酸化物系介在物の個数が非常に少ないことが分かる。
【００４２】
なお、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００４３】
１    電子ビーム溶解装置
２    電子ビーム
３    カソード室
４    中間室
５    鋼材
５ａ  溶解前の鋼材（溶解用母材）
５ｂ  溶解後の鋼材
６    溶解室
７    排気口
８    供給装置
９    鋳型
１０  引き抜き装置
１１  溶鋼
【図１】
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