(57)【要約】【課題】樹脂フィルムＦの表面に処理を施す処理装置内を搬送中の樹脂フィルムＦに含まれている水分の量を正確に測定するのに好適な水分量測定方法を提供する。【解決手段】水分量測定装置５０は、上記の第１波長をもつ測定光Ｌ１と、上記の第２波長をもつ参照光Ｌ２とを樹脂フィルムＦに照射する照射部８０と、樹脂フィルムＦを透過し終わった測定光Ｌ１と参照光Ｋ２が受光される受光部９０とを備えている。また、水分量測定装置５０は、樹脂フィルムＦに照射された測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を樹脂フィルムＦに透過させる反射鏡ユニット６０と、受光部９０が受光した測定光Ｌ１及び参照光Ｌ２双方の吸光度に基づいて樹脂フィルムＦが含有する水分の量を演算する演算器１００とを備えている。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水分子に吸収される第１波長をもつ測定光と、水分子に吸収されない第２波長をもつ参照光とを樹脂フィルムに照射して、この樹脂フィルムが含有する水分の量を測定する水分量測定方法において、
前記測定光と前記参照光を略同じ光路を経由させて、搬送中の樹脂フィルムに照射して透過させ、
前記樹脂フィルムを透過した前記測定光及び前記参照光双方の吸光度に基づいて前記樹脂フィルムが含有する水分の量を測定することを特徴とする水分量測定方法。
【請求項２】
前記測定光は、前記第１波長をもつ赤外光であり、
前記参照光は、前記第２波長をもつ赤外光であることを特徴とする請求項１に記載の水分量測定方法。
【請求項３】
前記測定光及び前記参照光を、同じ光路を経由させて前記樹脂フィルムに複数回透過させることを特徴とする請求項１又は２に記載の水分量測定方法。
【請求項４】
前記測定光及び前記参照光を、内壁面に鏡が形成された照射用反射筒を経由させて前記樹脂フィルムに照射し、
該樹脂フィルムを透過し終わった前記測定光及び前記参照光を、内壁面に鏡が形成された受光用反射筒を経由させて受光することを特徴とする請求項１、２、又は３に記載の水分量測定方法。
【請求項５】
前記測定光及び前記参照光を、同じ光路を経由させて反射鏡で反射して前記樹脂フィルムに複数回透過させる際に、
前記樹脂フィルムへの前記測定光の全ての入射角を異ならせることを特徴とする請求項３又は４に記載の水分量測定方法。
【請求項６】
前記入射角が、前記測定光のうち前記第１波長の吸収ピークを含みかつ半値幅の２倍以上の波長の範囲内であって、前記測定光及び前記参照光が前記樹脂フィルムＦを複数回透過した後の各波長の透過率の偏差二乗和が最小値になるように定められることを特徴とする請求項５に記載の水分量測定方法。
【請求項７】
前記樹脂フィルムを透過し終わった前記測定光及び前記参照光を分光し、この分光した前記測定光及び前記参照光双方の強度に基づいて前記樹脂フィルムが含有する水分の量を測定することを特徴とする請求項１から６までのうちのいずれか一項に記載の水分量測定方法。
【請求項８】
前記樹脂フィルムを透過し終わった前記測定光及び前記参照光双方の強度をフーリエ変換して吸光度を得、この吸光度に基づいて、前記樹脂フィルムが含有する水分の量を測定することを特徴とする請求項１から６までのうちのいずれか一項に記載の水分量測定方法。
【請求項９】
水分子に吸収される第１波長をもつ測定光と、水分子に吸収されない第２波長をもつ参照光とを樹脂フィルムに照射して、この樹脂フィルムが含有する水分の量を測定する水分量測定装置において、
前記測定光と前記参照光を略同じ光路を経由させて、搬送中の樹脂フィルムに照射する照射手段と、
該樹脂フィルムに照射された前記測定光と前記参照光を略同じ光路を経由させて、該樹脂フィルムに透過させるミラーユニットと、
前記樹脂フィルムを透過した前記測定光と前記参照光を受光する受光手段と、
該受光手段が受光した前記測定光及び前記参照光双方の吸光度に基づいて前記樹脂フィルムが含有する水分の量を演算する演算手段とを備えたことを特徴とする水分量測定装置。
【請求項１０】
前記照射手段は、
前記第１波長をもつ赤外光を前記測定光として照射すると共に、
前記第２波長をもつ赤外光を前記参照光として照射するものであることを特徴とする請求項９に記載の水分量測定装置。
【請求項１１】
前記ミラーユニットは、
前記測定光及び前記参照光を前記樹脂フィルムに複数回透過させるものであることを特徴とする請求項９又は１０に記載の水分量測定装置。
【請求項１２】
前記照射手段から照射された前記測定光及び前記参照光が前記樹脂フィルムに到達する前に通過する、内壁面に鏡が形成された照射用反射筒と、
該樹脂フィルムを透過し終わった前記測定光及び前記参照光が前記受光手段に到達する前に通過する、内壁面に鏡が形成された受光用反射筒とを備えたことを特徴とする請求項９、１０又は１１に記載の水分量測定装置。
【請求項１３】
前記ミラーユニットは、
前記測定光及び前記参照光を反射して前記樹脂フィルムに複数回透過させる前記反射鏡を備え、
前記反射鏡は、前記樹脂フィルムへの各入射角を異なる角度とする向きに配されていることを特徴とする請求項１１又は１２に記載の水分量測定装置。
【請求項１４】
前記反射鏡は、
前記入射角が、前記測定光のうち前記第１波長の吸収ピークを含みかつ半値幅の２倍以上の波長の範囲内であって、前記測定光及び前記参照光が前記樹脂フィルムＦを複数回透過した後の各波長の透過率の偏差二乗和が最小値になるように配されていることを特徴とする請求項１３に記載の水分量測定装置。
【請求項１５】
前記受光手段は、
受光した前記測定光及び前記参照光を分光し、この分光した前記測定光及び前記参照光双方の強度を得るものであることを特徴とする請求項９から１４までのうちのいずれか一項に記載の水分量測定装置。
【請求項１６】
前記受光手段で得られた前記測定光及び前記参照光双方の強度をフーリエ変換して前記樹脂フィルムの吸光度を得るフーリエ変換手段を備え、
前記演算手段は、前記吸光度に基づいて、前記樹脂フィルムが含有する水分の量を演算するものであることを特徴とする請求項９から１４までのうちのいずれか一項に記載の水分量測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂フィルムが含有している水分の量を測定する水分量測定方法及び水分量測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
長尺樹脂フィルムは可撓性（フレキシブル性）を有しており容易に加工できるので、電子部品、光学部品、包装材料などの産業界で広く用いられている。産業界において用いられている樹脂フィルムの一例としてポリイミドフィルムが挙げられる。ポリイミドフィルムは、電気絶縁性、耐熱性を有する材料であり、フレキシブルプリント配線板、ＣＯＦ（Ｃｈｉｐ  ｏｎ  Ｆｉｌｍ）、ＴＡＢテープ等で電気、電子分野において広く用いられている。ロール状に巻かれたポリイミドフィルムは、真空成膜装置を使用してクロムや銅等の金属の薄膜が真空成膜され、化学エッチングなどの処理が施されて配線パターンが形成されてフレキシブルプリント基板、ＣＯＦ、ＴＡＢテープ等に加工される。
【０００３】
ところで、ポリイミドが水への親和性を有することから、吸湿したポリイミドフィルムを微細配線等に適用する場合、吸湿による寸法変化が無視できないという問題がある。吸湿したポリイミドフィルムは、金−錫共晶結合の実装を行う際等の加熱によって水分が蒸発し、いわゆるポップコーン現象が発生し、金属の薄膜にピンホールを生じて接続信頼性を低下させるという問題もある。吸湿したポリイミドフィルムは、封止板樹脂中にボイドを発生させ、信頼性を低下させるという問題もある。また、吸湿したポリイミドフィルムと金属の接着の長期的信頼性に問題が生じることもある。これらの信頼性を改善する技術として、吸湿したポリイミドフィルムから水分を除去する技術が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
しかし、特許文献１には、吸湿したポリイミドフィルムからの水分の除去技術は開示されているものの、ポリイミドフィルムがどの程度まで吸湿しているか測定する技術は開示されていない。しかも、ロール状に巻かれたポリイミドフィルムは、ロール状の外側部分と内側部分では水分量が異なるだけでなく、ロール状に巻かれたポリイミドフィルム全体の水分量は季節によっても異なる。従って、ポリイミドフィルムの吸湿状態をコントロールするためには、ポリイミドフィルムの水分量を測定する必要がある。ポリイミドフィルムを処理するための処置装置の一例である乾燥装置の雰囲気を四重極質量分析計で測定することにより、雰囲気の水分量を測定することは可能である。しかし、この測定は乾燥装置内の雰囲気の水分量の測定であり、ポリイミドフィルム自体の水分量を測定していない。また、化学分析や熱分析でポリイミドフィルムの水分量の測定は可能であるが、この測定ではポリイミドフィルムを破壊しなければ分析結果が得られないことや、分析結果を乾燥条件へタイムリーに（迅速に）フィードバックできない問題がある。乾燥装置や真空成膜装置等の処理装置でポリイミドフィルムの水分量をタイムリーに測定できないことから、乾燥が不十分なポリイミドフィルムに金属の薄膜を真空成膜することがあり、フレキシブルプリント基板、ＣＯＦ、ＴＡＢテープ等の信頼性が低下するおそれがある。このため、電子部品の歩留まり低下という問題が生じることがある。
【０００５】
上述の問題に対応し、非破壊で試料の水分量を測定する方法として、水分子の赤外吸収を利用する技術が知られている（例えば、特許文献２参照。）。特許文献２には、試料に照射した赤外線の反射を利用した赤外線水分測定装置の発明が開示されている。しかし、この測定装置は、ポリイミドフィルムのように光を透過する試料の水分測定には適していない。さらに、公知の赤外線水分量測定装置は、真空成膜装置、減圧乾燥装置等のポリイミドフィルムの表面等を処理する処理装置内に設置することが寸法などの制約等から困難である。処理装置内のポリイミドフィルムが含有する水分の量を赤外線水分測定装置で測定する場合、のぞき窓を介して測定することになる。この場合、赤外線の光路等の調整が困難であるので、水分量を精度良く測定できない。また、フィルム中の含有水分が微量の場合、吸収強度が小さくなり、分解能以下になること、及びフィルム内での多重反射による干渉の影響で吸収ピークの判別が困難になる問題が発生する。従来技術ではこの問題を回避できない。
【特許文献１】特開平５−１０６０２１号公報
【特許文献２】特開平９−２５０９８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑み、樹脂フィルムの表面に処理を施す処理装置内を搬送中の樹脂フィルムに含まれている微量水分の量を正確に測定するのに好適な水分量測定方法及び水分量測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するための本発明の水分量測定方法は、水分子に吸収される第１波長をもつ測定光と、水分子に吸収されない第２波長をもつ参照光とを樹脂フィルムに照射して、この樹脂フィルムが含有する水分の量を測定する水分量測定方法において、
（１）前記測定光と前記参照光を略同じ光路を経由させて、搬送中の樹脂フィルムに照射して透過させ、
（２）前記樹脂フィルムを透過した前記測定光及び前記参照光双方の吸光度に基づいて前記樹脂フィルムが含有する水分の量を測定することを特徴とするものである。
【０００８】
ここで、
（３）前記測定光は、前記第１波長をもつ赤外光であり、
（４）前記参照光は、前記第２波長をもつ赤外光であってもよい。
【０００９】
さらに、
（５）前記測定光及び前記参照光を、同じ光路を経由させて前記樹脂フィルムに複数回透過させてもよい。
【００１０】
さらにまた、
（６）前記測定光及び前記参照光を、内壁面に鏡が形成された照射用反射筒を経由させて前記樹脂フィルムに照射し、
（７）該樹脂フィルムを透過し終わった前記測定光及び前記参照光を、内壁面に鏡が形成された受光用反射筒を経由させて受光してもよい。
【００１１】
さらにまた、
（８）前記測定光及び前記参照光を、同じ光路を経由させて、反射鏡で反射して前記樹脂フィルムに複数回透過させる際に、
（９）前記樹脂フィルムへの前記測定光の全ての入射角を異ならせると共に、
（１０）前記入射角を、前記測定光のうち前記第１波長の吸収ピークを含みかつ半値幅の２倍以上の波長の範囲内であって、前記測定光及び前記参照光が前記樹脂フィルムＦを複数回透過した後の各波長の透過率の偏差二乗和が最小値になるように定めてもよい。
【００１２】
さらにまた、
（１１）前記樹脂フィルムを透過し終わった前記測定光及び前記参照光を分光し、この分光した前記測定光及び前記参照光双方の吸光度に基づいて前記樹脂フィルムが含有する水分の量を測定してもよい。
【００１３】
さらにまた、
（１２）前記樹脂フィルムを透過し終わった前記測定光及び前記参照光双方の強度をフーリエ変換して吸光度を得、この吸光度に基づいて、前記樹脂フィルムが含有する水分の量を測定してもよい。
【００１４】
また、上記目的を達成するための本発明の水分量測定装置は、水分子に吸収される第１波長をもつ測定光と、水分子に吸収されない第２波長をもつ参照光とを樹脂フィルムに照射して、この樹脂フィルムが含有する水分の量を測定する水分量測定装置において、
（１３）前記測定光と前記参照光を略同じ光路を経由させて、搬送中の樹脂フィルムに照射する照射手段と、
（１４）該樹脂フィルムに照射された前記測定光と前記参照光を略同じ光路を経由させて、該樹脂フィルムに透過させるミラーユニットと、
（１５）前記樹脂フィルムを透過した前記測定光と前記参照光を受光する受光手段と、
（１６）該受光手段が受光した前記測定光及び前記参照光双方の吸光度に基づいて前記樹脂フィルムが含有する水分の量を演算する演算手段とを備えたことを特徴とするものである。
【００１５】
ここで、
（１７）前記照射手段は、前記第１波長をもつ赤外光を前記測定光として照射すると共に、前記第２波長をもつ赤外光を前記参照光として照射するものであってもよい。
【００１６】
さらに、
（１８）前記ミラーユニットは、前記測定光及び前記参照光を前記樹脂フィルムに複数回透過させるものであってもよい。
【００１７】
さらにまた、
（１９）前記照射手段から照射された前記測定光及び前記参照光が前記樹脂フィルムに到達する前に通過する、内壁面に鏡が形成された照射用反射筒と、
（２０）該樹脂フィルムを透過し終わった前記測定光及び前記参照光が前記受光手段に到達する前に通過する、内壁面に鏡が形成された受光用反射筒とを備えてもよい。
【００１８】
さらにまた、
（２１）前記ミラーユニットは、前記測定光及び前記参照光を反射して前記樹脂フィルムに複数回透過させる前記反射鏡を備え、
（２２）前記反射鏡は、前記樹脂フィルムへの各入射角を異なる角度とする向きに配されているものであり、
（２３）前記入射角を、前記測定光のうち前記第１波長の吸収ピークを含みかつ半値幅の２倍以上の波長の範囲内であって、前記測定光及び前記参照光が前記樹脂フィルムＦを複数回透過した後の各波長の透過率の偏差二乗和が最小値になるように定められていてもよい。
【００１９】
さらにまた、
（２４）前記受光手段は、受光した前記測定光及び前記参照光を分光し、この分光した前記測定光及び前記参照光双方の強度を得るものであってもよい。
【００２０】
さらにまた、
（２５）前記受光手段で得られた前記測定光及び前記参照光双方の強度をフーリエ変換して前記樹脂フィルムの吸光度を得るフーリエ変換手段を備え、
（２６）前記演算手段は、前記吸光度に基づいて、前記樹脂フィルムが含有する水分の量を演算するものであってもよい。
【００２１】
本発明にいう樹脂フィルムとしては、例えば、ポリイミド系フィルム、ポリアミド系フィルム、ポリエステル系フィルム、ポリテトラフルオロエチレン系フィルム、ポリフェニレンサルファイド系フィルム、ポリエチレンナフタレート系フィルム、又は液晶ポリマー系フィルムなどが挙げられる。また、樹脂フィルムの他にガラスエポキシ基板、その他樹脂ボード等にも、本発明が適用できる。樹脂フィルムはロール・ツー・ロールで搬送される場合や、枚葉式の場合を問わず、本発明を適応できる。
【００２２】
水分子に吸収される第１波長とは、水分子が分子振動するためのエネルギーと同等のエネルギーをもつ電磁波の波長域をいう。但し、第１波長をもつ測定光が吸収される割合は水分子の量によって変わる。また、水分子に吸収されない第２波長とは、水分子が分子振動するためのエネルギーとは異なるエネルギーをもつ電磁波の波長域をいう。但し、第２波長をもつ参照光が水分子に全く吸収されないわけではなく、僅かには吸収される。
【００２３】
測定光と参照光が略同じ光路とは、水分量の測定に誤差を生じない程度に同じという意味であり、全く同じものも含まれるが、それだけではない。
【００２４】
ここに、半値幅とは、吸光度のピークの１／２の吸光度での波長（波数）の範囲をいう。入射角を定める波長範囲に吸収ピークが含まれる理由は、吸収ピーク付近の測定光の樹脂フィルムでの干渉を排除するからである。また、前記波長範囲は吸収ピークの半値幅の２倍以上の４倍以下が望ましい。前記波長範囲を規定する理由は、波長範囲が狭いときは吸収特定ができなくなるからであり、広い範囲では干渉を抑えることが難しいからである。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、略同じ光路を経由させて測定光と参照光を樹脂フィルムＦに照射して透過させて水分量を測定するので、光を樹脂フィルムに反射させることはない。従って、樹脂フィルムの水分量を正確に測定できる。また、搬送中の樹脂フィルムであっても、この樹脂フィルムに測定光と参照光を透過させて水分量を検出できるので、搬送中の樹脂フィルムに含有される水分量を正確に測定できる。従って、従来では真空成膜装置などの処理装置内の寸法的な制約に起因して、処理装置内の樹脂フィルム（例えばポリイミドフィルム）の吸湿状態（水分量）を正確に測定できなかったが、本発明の水分量測定装置を真空成膜装置などに取り付けることにより、樹脂フィルムの水分量を測定できることとなり、ポリイミドフィルムなどの水分量を正確に知ることができる。この結果、フレキシブルプリント基板の信頼性確保も可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明は、搬送中の樹脂フィルムに含まれる水分の量を測定する水分量測定方法に実現された。
【実施例１】
【００２７】
図１を参照して、本発明の水分量測定装置の一例が取り付けられたロール・ツー・ロール真空成膜装置を説明する。図１は、本発明の水分量測定装置の一例が取り付けられたロール・ツー・ロール真空成膜装置を模式的に示す正面図である。
【００２８】
真空処理装置１０は、その構成部品のほとんどが収納された直方体状の減圧容器１２を備えている。減圧容器１２は円筒状でも良く、その形状は問わないが、１０−４Ｐａ〜１Ｐａの範囲に減圧された状態を保持できる形状であれば良い。この真空処理装置１０は、減圧容器１２内において長尺の樹脂フィルムＦを加熱乾燥し、続いて、スパッタリング成膜するためのものである。樹脂フィルムＦとしてポリイミドフィルムを用いる場合、ポリイミドフィルムは水（水分）を吸着（吸収）しているので、加熱乾燥によって水を除去する部品が必要となる。また、樹脂フィルムＦが含有する水分の量を測定する水分量測定装置５０が真空処理装置１０には取り付けられている。これらの部品も含めた真空処理装置１０の構成部品を説明する。
【００２９】
真空処理装置１０は、減圧容器１２の内部に配置された各種ロールなどの構成部品（部材）を備えており、処理前（成膜前）の樹脂フィルムＦ（ここではポリイミドフィルム）は巻出ロール１４にロール状に巻かれている。この巻出ロール１４から引き出された樹脂フィルムＦは矢印Ｘ方向（搬送方向、送り出し方向）に搬送されながら各種の処理を施される。巻出ロール１４は駆動力を有するロール（駆動ロールであり、モータなどの駆動源に接続されている。）であり、この巻出ロール１４に続いて、樹脂フィルムＦの搬送方向の上流側から順に、樹脂フィルムＦを加熱して乾燥するための一対のヒータ１６、第１ガイドロール１８、水分量測定装置５０の一部品であるミラーユニット６０、第２ガイドロール２０が配置されている。第１ガイドロール１８及び第２ガイドロール２０は樹脂フィルムＦを矢印Ｘ方向に案内するための従動ローラであり、駆動力をもっておらず、搬送中の樹脂フィルムＦとの摩擦で回転する。
【００３０】
樹脂フィルムＦの搬送路のうち一対のヒータ１６に挟まれた空間を樹脂フィルムＦが通過することにより加熱乾燥され、これにより、樹脂フィルムＦが吸収している水分が除去される。水分が除去された樹脂フィルムＦはミラーユニット６０を通過する際に後述するように、含有する水分の量が測定される。第２ガイドロール２０よりも搬送方向下流側にはキャンロール２２が配置されている。樹脂フィルムＦは第２ガイドロール２０に案内されてキャンロール２２の外周面に所定の圧力で接触して冷却されながら搬送される。キャンロール２２の外周面のうち樹脂フィルムＦが接触している部分に対向して３台のスパッタリングカソード２４，２６，２８が配置されている。これらのスパッタリングカソード２４，２６，２８によって樹脂フィルムＦの表面に所定の薄膜が形成される。
【００３１】
キャンロール２２の内部には水や有機溶媒などの冷媒が循環し、スパッタリングの際に樹脂フィルムＦを冷却する。また、キャンロール２２はロータリージョイント（図示せず）を備え、動力も備える駆動ローラである。樹脂フィルムＦの搬送速度は、巻出ロール１４、キャンロール２２、後述する巻取ロール３４の回転速度で決められる。なお、スパッタリングカソード２４，２６，２８は、マグネトロン方式であり、スパッタリングターゲットを備えている。スパッタリングターゲットの材料は、長尺樹脂フィルムＦに成膜する膜に応じて適宜に選択される。キャンロール２２を通過した樹脂フィルムＦは、第３ガイドロール３０及び第４ガイドロール３２に案内されて、駆動力を有する巻取ロール３４に巻き取られる。
【００３２】
図２を参照して、本発明の水分量測定方法について説明する。図２（ａ）は、測定光と参照光を樹脂フィルムＦに一回だけ透過させる測定方法の一例を示す模式図であり、（ｂ）は、測定光と参照光を樹脂フィルムＦに複数回（図では６回）透過させる測定方法の一例を示す模式図である。
【００３３】
本発明は、水分子に吸収される第１波長をもつ測定光と、水分子に吸収されない第２波長をもつ参照光とを、真空成膜装置や乾燥装置などの装置（例えば真空処理装置１０）の内部で搬送中の樹脂フィルムＦに照射して透過させ、この樹脂フィルムＦを透過し終わった測定光及び参照光双方の吸光度に基づいて、樹脂フィルムＦが含有する水分の量を測定する方法である。具体的には、照射部８０（本発明にいう照射手段の一例である）から照射された測定光Ｌ１と参照光Ｌ２が略同じ光路ＬＷを経由して（辿り）樹脂フィルムＦを透過し、受光部９０（本発明にいう受光手段の一例である）に導かれ、受光部９０で受光された測定光Ｌ１及び参照光Ｌ２双方の強度が測定される。測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の光路ＬＷは同じ（略同じ）である。本実施例の水分量測定方法によれば、受光部９０で受光した測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の強度（強度は、吸光度に演算される）に基づいて樹脂フィルムＦの吸光度を測定するので、樹脂フィルムＦには非接触であり、樹脂フィルムＦを破壊することもない。また、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２が樹脂フィルムＦに入射するときの入射角は０°〜８０°（０°以上８０°以下）の範囲内が望ましい。なお、樹脂フィルムＦの吸光度＝−ｌｏｇ（樹脂フィルムＦの透過率）、すなわち本発明の水分量測定装置では、樹脂フィルムＦの吸光度＝−ｌｏｇ（樹脂フィルムがある場合の受光部９０で受光した強度／樹脂フィルムがない場合の受光部９０で受光した強度）である。
【００３４】
上記のように設定した場合、樹脂フィルムＦに照射された測定光Ｌ１と参照光Ｌ２は、同じ光路ＬＷを辿り樹脂フィルムＦに０°〜８０°の範囲内の入射角で入射して透過し、受光部９０へ導かれ、それらの強度が測定される。測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の光路は同じなので、これらの光路ＬＷの相違（差異）が測定光Ｌ１と参照光Ｌ２に与える影響を排除できる。また、樹脂フィルムＦへの入射角を０°〜８０°の範囲内とした理由は、入射角が８０°を超えたときは透過率が低くなり測定感度が低下するためである。なお、入射角とは、樹脂フィルムＦの法線と測定光Ｌ１及び参照光Ｌ２が成す角度をいう。
【００３５】
図２（ａ）に示す例では、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を樹脂フィルムＦに一回だけ透過させる例であり、照射部８０から照射された測定光Ｌ１と参照光Ｋ２が、ミラーユニット６０の反射鏡６２で反射されて樹脂フィルムＦへ照射される。測定光Ｌ１と参照光Ｌ２は樹脂フィルムＦに入射角０°〜８０°の範囲内で入射されるように反射鏡６２によって反射される。なお、図２（ａ）の例では反射鏡６２を用いているが、照射部８０の位置によっては反射鏡６２がなくても入射角０°〜８０°を実現できる。すなわち、照射部８０の取り付け位置の調整や選択又は反射鏡６２のいずれかを適宜に選択することにより、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２が入射角０°〜８０°の範囲内になるように樹脂フィルムＦに照射されるようにすればよい。樹脂フィルムＦを透過した測定光Ｌ１と参照光Ｌ２は、反射鏡６４で反射されて受光部９０へ導かれる。
【００３６】
図２（ｂ）に示す例では、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を樹脂フィルムＦに６回透過させる例である。照射部８０から照射された測定光Ｌ１と参照光Ｌ２は樹脂フィルムＦを透過（第１回目の透過）して反射鏡６６で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過（第２回目の透過）して反射鏡６８で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過（第３回目の透過）して反射鏡７０で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過（第４回目の透過）して反射鏡７２で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過（第５目の透過）して反射鏡７４で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過（第６回目の透過）して受光部９０に導かれる。このように複数回透過させる場合であっても、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２が入射角０°〜８０°の範囲内で樹脂フィルムに入射するように反射鏡６６，６８，７０，７２，７４を配置する。上記の例では、樹脂フィルムＦを透過する回数を６回としたが、それ以下でもそれ以上でもよく、透過回数は樹脂フィルムＦの材質等に応じて適宜に決められる。なお、反射鏡６２，６４，６６，６８，７０，７２，７４は、ガラス板に金属膜をコーティングし、金属膜で測定光と参照光を反射するように構成されている。金属膜としては、赤外領域での反射率の高い金などの金属の膜が好ましい。反射鏡６６，６８，７０，７２，７４はガラス板に例えばアルミニウム膜がコーティングされたものであり、アルミニウム膜で測定光Ｌ１と参照光Ｌ２が反射される。また、反射鏡６２，６４，６６，６８，７０，７２，７４としては、平面鏡でも凹面鏡でもよく、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の光路ＬＷの設計上、適宜に選択できる。図２（ａ），（ｂ）の光路ＬＷの概略図では、反射鏡６２，６４，６６，６８，７０，７２，７４として平面鏡を用いているが、光路設計を適切に行うことで凹面鏡を用いてもよい。
【００３７】
図２（ｂ）の例のように測定光Ｌ１と参照光Ｌ２が樹脂フィルムＦを複数回透過する（繰り返し透過する）場合は、樹脂フィルムＦに含まれる水分の量が微量であっても、水分子による第１波長の吸収量を増幅させることができるので、測定感度を向上させることができる。さらに、フィルムを多数回透過させることにより水分吸収強度を高めること、及び多数回入射角度を最適化することでフィルム内多重反射による干渉を減少させることで、微量水分の検出が可能になる。
【００３８】
測定光Ｌ１としては、水分子によって吸収されることにより樹脂フィルムＦの吸光度が変化する第１波長をもつ赤外光が挙げられる。第１波長は、水分子が特徴的に吸収する波長である。樹脂フィルムＦとしてポリイミドフィルムを用いる場合、波長１８００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲内の光源を用いるときは、測定光Ｌ１の波長（第１波長）を１９１０ｎｍにすることができる。また、波長２６００ｎｍ〜３３００ｎｍの範囲内の光源を用いるときは、２７４０ｎｍ又は２８７０ｎｍの波長（第１波長）をもつ測定光Ｌ１にすることができる。
【００３９】
参照光Ｌ２としては、水分子に吸収されずに樹脂フィルムＦの吸光度が略変化しない波長をもつ赤外光が挙げられる。樹脂フィルムＦにポリイミドフィルムを用いる場合、水分子が特徴的に吸収せずに、ポリイミドフィルムが特徴的に吸収する波長とすることができる。波長２６００ｎｍ〜３３００ｎｍの範囲内の光源を用いるときは、３２５０ｎｍの波長（第２波長）をもつ参照光Ｌ２にすることができる。波長３２５０ｎｍはポリイミドの特徴的な吸収波長で、ポリイミドフィルムに含まれる水分ではほとんど変化しない。
【００４０】
受光部９０で受光された測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の強度を測定し、両者の吸光度の差または比を算出することにより、ポリイミドフィルムに含まれる水に起因する吸光度の変化を知ることができる。上記の吸光度の差または比は水分量の算出に応じて適宜に選択できる。特に、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２のそれぞれの強度から透過率を算出し、さらに測定光Ｌ１の吸光度＝−ｌｏｇ（測定光Ｌ１の透過率）、参照光Ｌ２の吸光度＝−ｌｏｇ（参照光Ｌ２の透過率）を算出し、（測定光Ｌ１の吸光度−測定光Ｌ１の第１の波長での吸光度でのバックグラウンド）／（参照光Ｌ２の吸光度−参照光Ｌ２の第二の波長のバックグラウンド）から水分量を演算することが望ましい。なお、波長λの透過率は、透過率（λ）＝樹脂フィルムがあるときの受光部９０で受光した波長λの強度／樹脂フィルムが無いときの受光部９０で受光した波長λの強度である。さらに、バックグラウンドとは、吸光度のスペクトルにおいて、ある波長ピークの直近に現れる平坦部分を前記ある波長のバックグラウンドという。測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の吸光度の比を算出することにより、測定光Ｌ１および参照光Ｌ２が通過する光路の変動等を補うことが可能である。例えば、樹脂フィルムＦをロール・ツー・ロール方式で搬送しながら、その水分量を測定する場合、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の強度の比を算出することにより、樹脂フィルムＦを装置にセットするごとに反射鏡などの光路の微調整や光源などの劣化の補正をする必要がなくなる。
【００４１】
図２に示す概略図の光路ＬＷであれば測定光Ｌ１のみでも樹脂フィルムＦの水分量を測定することができる。しかし、上述の通り、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の吸光度の差または比を求めないときは、光路ＬＷや光源の微調整が必要になることもあり、水分量の測定結果が不安定になる。
【００４２】
図３と図４を参照して、照射部と受光部について説明する。図３は、照射部と受光部の概略構成を示す側面図であり、図１の矢印Ａ方向から、照射部、受光部、及びミラーユニットを視た図である。図４は、測定光と参照光の強度に基づいて水分量を演算する演算器を示すブロック図である。また、図３では、紙面の表側から裏側に向けて樹脂フィルムＦが搬送される（即ち、図３の紙面の表側から裏側に向かう方向が図１の矢印Ａ方向である）。図３と図４では、図１と図２に示す構成要素と同じ構成要素には同じ符号が付されている。
【００４３】
真空処理装置１０（図１参照）に組み込まれたミラーユニット６０の内部を搬送中（通過中）の樹脂フィルムＦが含有する水分の量を測定する水分量測定装置５０は、上記の第１波長をもつ測定光Ｌ１と、上記の第２波長をもつ参照光Ｌ２とを樹脂フィルムＦに照射する照射部８０と、樹脂フィルムＦを透過し終わった測定光Ｌ１と参照光Ｋ２が受光される受光部９０とを備えている。また、水分量測定装置５０は、樹脂フィルムＦに照射された測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を樹脂フィルムＦに透過させるミラーユニット６０と、受光部９０が受光した測定光Ｌ１及び参照光Ｌ２双方の強度に基づいて樹脂フィルムＦが含有する水分の量を演算する演算器１００（本発明にいう、演算手段の一例である）とを備えている。ミラーユニット６０の側壁には、搬送中の樹脂フィルムＦが導入される開口６１と出て行く開口（図示せず）が形成されている。
【００４４】
照射部８０の光源８２から照射された測定光Ｌ１と反射光Ｌ２は、後述する照射用反射筒８６を通ってミラーユニット６０に入り、図２（ｂ）を参照して説明したように樹脂フィルムＦを透過して反射鏡６６で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過して反射鏡６８で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過して反射鏡７０で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過して反射鏡７２で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過して反射鏡７４で反射され、樹脂フィルムＦを再び透過してミラーユニット６０を抜け出し、後述する受光用反射筒９２を通過して受光部９０に導かれる。
【００４５】
ミラーユニット６０の内部には、測定光Ｌ１と反射光Ｌ２が同じ光路になるように各反射鏡６６，６８，７０，７２，７４が配置されている。また、ロール・ツー・ロール真空成膜装置１０では、ミラーユニット６０内の雰囲気は、１Ｐａ未満の減圧状態に保たれる。一方、照射部８０、受光部９０、照射用反射筒８６、受光用反射筒９２は常圧下に配置されている。なお、ロール・ツー・ロール真空成膜装置１０の内部は減圧状態に保たれるが、ミラーユニット６０の内部の雰囲気圧力は、使用状況に応じて適宜に選択できる。
【００４６】
照射部８０には、光源８２からの測定光Ｌ１と参照光Ｌ２が通過する照射窓８８が取り付けられている。照射窓８８は照射用反射筒８６の入口に相当し、照射部８０の本体と照射用反射筒８６との境界に配置されている。照射部８０の内部は公知の鏡等（図示せず）によって、光源８２からの測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を適切に照射窓８８に導く。光源８２は、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を発光できる１つの光源とすることもできるし、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２でそれぞれ専用の光源としても良い。すなわち、光源８２には、例えば波長１８００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲や波長２６００ｎｍ〜３３００ｎｍの範囲で連続した波長の光を発光する光源や、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を別個の光源とすることができる。一つの光源から測定光Ｌ１と参照光Ｌ２が連続する光として発光する場合や、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を別個の光源で同時に発光させる場合には、後述するように受光部９０の内部に分光手段を配置したり、照射部８０の内部に干渉計８４を配置したりしても良く、この場合は、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を光学的に分離できる。
【００４７】
照射部８０から照射された測定光Ｌ１と参照光Ｌ２は、ミラーユニット６０の入口側窓６０ａを通過し、ミラーユニット６０を経由してミラーユニット６０の出口側窓６０ｂ、受光窓９４を通過して受光部９０に到達する。照射窓８８、ミラーユニット６０の入口側窓６０ａ，出口側窓６０ｂ、受光窓９４はいずれも光学フッ化カルシウム（ＣａＦ２）から作製されている。受光部９０には、受光した測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を検出器９６に導く公知の鏡等（図示せず）と、測定光Ｌ１や参照光Ｌ２の強度を検出する検出器９６（図示せず）とが配置されている。
【００４８】
照射用反射筒８６及び受光用反射筒９２について説明する。
【００４９】
ロール・ツー・ロール真空成膜装置１０と照射部８０および受光部９０の間には、各装置の寸法などの制約から間隙（空間）が形成されることもあり、この場合、間隙を通過する測定光Ｌ１と参照光Ｌ２は散乱や拡散で減衰する。この隙間に照射用反射筒８６と受光用反射筒９２を配置することにより、照射部８０とミラーユニット６０の間、及びミラーユニット６０と受光部９０の間での測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の散乱や拡散による減衰を抑制することができる。測定感度を向上させるためにも照射用反射筒８６と受光用反射筒９２を設けることが望ましい。照射用反射筒８６、受光用反射筒９２は内壁面の全てが鏡で形成されていればその形状は問わず、円筒でも、断面が四角形や六角形の筒であってもよい。鏡面は公知の電解研磨などにより形成することができる。
【００５０】
照射用反射筒８６および受光用反射筒９２の代わりに光ファイバーを用いることもできる。光ファイバーを用いる場合は、カルコゲナイト系の光ファイバーを用いるが、カルコゲナイト系光ファイバーは波長領域が限定されるので、測定光Ｌ１および参照光Ｌ２の波長の選択に注意する必要があり、選択した波長によっては測定精度の向上が望めない場合がある。光ファイバーを用いた場合の波長選択の注意点に鑑みたとき、反照射用反射筒８６と受光用反射筒９２を用いることにより、波長選択の自由度が上がり、測定精度向上にもつながる。
【００５１】
受光部９０の構成について説明する。
【００５２】
受光部９０には、樹脂フィルムＦを複数回透過した測定光と参照光を分光法によって波長ごとに分離する分光手段（図示せず）を備えてもよい。分光手段としては公知の分光手段、例えばプリズムや回折格子を用いることができる。さらに、受光窓９４から検出器９６に導かれる光路には、公知の光学手段、例えばスリットや鏡を備えても良い。照射部８０の干渉計８４に代えて、分光手段を備えた受光部でいわゆる分散型分光光度計を構成してもよい。本実施例の特徴であるミラーユニット６０を用いることにより、商業的に入手可能な分光光度計の照射部と受光部を用いて精度の高い樹脂フィルムの水分量測定が行える。
【００５３】
また、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を、樹脂フィルムＦの放出する赤外線成分と分離するために、いわゆるチョッピングを行ってもよい。具体的には、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２を周期的で機械的に遮光する手段を検出器９６に備え、遮光の周期と測定光Ｌ１の強度と参照光Ｌ２の強度を同期させる信号処理を行う。両信号を同期させるには、公知の電気的な信号変換手段で行うことができる。
【００５４】
検出器９６で検出された測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の強度から樹脂フィルムＦの吸光度を得る手法（検出した強度をフーリエ変換して算出される手法）を説明する。
【００５５】
図４に示すように、照射部８０には、光源８２から発光した光を干渉させる干渉計８４を備え、受光部９０には、樹脂フィルムＦを透過した光の強度を検出する検出器９６を備えておき、検出器９６で検出される強度と干渉計８４から得られるインターフェログラムをフーリエ変換するフーリエ変換器９８によって樹脂フィルムＦの吸光度を測定しても良い。商業的に入手可能なフーリエ変換分光光度計の照射部８０、試料室に代わるミラーユニット６０、受光部９０、フーリエ変換器９８などとで水分量測定装置を構成する。すなわち、商業的に入手可能なフーリエ分光光度計（例えばフーリエ変換赤外分光光度計、以下ＦＴ−ＩＲという）の照射部と受光部を利用して精度の高い樹脂フィルムＦの水分量測定を図ることができる。フーリエ変換器９８は、電子計算機で構成され、公知のものを用いることができる。なお、干渉計８４としてはマイケルソン干渉計をはじめ公知の干渉計を用いることができる。さらに、フーリエ変換を行う場合には、樹脂フィルムＦ自体から放射される赤外成分は、測定時間（約１秒間）では変化せず、検出器９６では直流成分となり、フーリエ変換によって除かれるので前述のチョッピング処理は不要となる。
【００５６】
樹脂フィルムＦに含有されている水分の量の算出について説明する。
【００５７】
上述したように、樹脂フィルムＦの水分量は、測定光Ｌ１と参照光Ｌ２の強度から算出される吸光度の差または比に基づいて算出される。水分量既知の樹脂フィルムの吸光度の検量線を求めておけば、この検量線を参照にして、水分量未知の樹脂フィルムの吸光度から水分量を算出することができる。なお、検量線は樹脂フィルムの種類（銘柄も含む）や厚みごとに作成すればよい。水分量測定装置５０が電子計算機（例えば、図４に示す水分量演算器１０２）を備えているならば、電子計算機に検量線を記憶させておき、得られた吸光度から水分量を算出するようにプログラムを組めばよい。樹脂フィルムの種類ごとに検量線を作成することは勿論であるが、銘柄ごとにも検量線を作成することが望ましい。この理由は、例えばポリイミドフィルムでは、フィルムメーカ各社で重合度合いなど異なることがあり、吸収波長のチャートが異なることがあるからである。
【００５８】
水分量測定装置５０のバックグラウンド補正について説明する。
【００５９】
樹脂フィルムＦをミラーユニット６０内部にセットしない（樹脂フィルムＦを通過させない）場合は、水分量測定装置５０のバックグラウンド測定が可能である。バックグラウンドの測定結果は、電子計算機（水分量演算器１０２）等に記憶させて吸光度を補正するとよい。
【００６０】
樹脂フィルムＦ内における反射による干渉について説明する。
【００６１】
樹脂フィルムＦに入射した光は樹脂フィルムＦ表面から出る時に一部樹脂フィルムＦ内へ反射する。この反射は樹脂フィルムＦ内で多数回発生し、結果として、透過光は、樹脂フィルムＦ内の透過回数が１回の光、３回の光、５回の光の重ね合わせになる。光の重ね合わせによる干渉が起こり光の強度が増減し、結果的に樹脂フィルムＦの吸光度は、光波長依存性の山谷を持つことになる。この山谷が微量水分の吸収波長と一致すると測定値に影響することになる。樹脂フィルムＦを１回しか透過させない場合は、この干渉を除去することはできないが、樹脂フィルムＦを多数回透過する場合は、限られた波長の範囲内ではあるが、干渉を低減させることが可能になる。干渉による山谷の波長は、樹脂フィルムＦの屈折率と厚さ以外に、入射角にも依存する。各透過で入射角が変わるだけでも、重ね合わせによる波長依存性の山谷を低減させることができる。これは入射角度によって、樹脂フィルムＦ内での光路長さが変わり、その結果、山谷の波長依存性が変わることに起因する。これを利用して、樹脂フィルムＦを複数回透過させるときの互いの入射角度を替えることで各透過における干渉の山谷の位置を変化させ、結果として複数回透過における山谷の高さを低減することができる。
以下計算の概要を記す。樹脂フィルムＦに入射した電解Ｅは樹脂フィルムＦ内での多数回反射して、透過された電界強度Ｅ‘は次式で与えられる。
【００６２】
【数１】
2010121998.tif 000003
ここに、ｎ＝樹脂フィルムＦ内の多重反射の回数、λ＝光の空気中における波長、δ＝２π２ｄｃｏｓβｍ／λ、α＝膜伝播中の減衰係数＝ｅｘｐ（−ａ  ｄ／ｃｏｓβ）  ａ＝吸収係数（ｃｍ−１）  ｐ＝空気から樹脂フィルムＦへの透過係数  、ｑ＝樹脂フィルムＦから空気への透過係数、ｒ＝樹脂フィルムＦから空気への反射係数、ｄ＝薄膜の厚さ、ｍ＝薄膜の屈折率、θ＝入射角、β＝反射角  （  ｓｉｎβ＝ｓｉｎθ／ｍ）である。
【００６３】
１式から樹脂フィルムＦ１回透過の透過率あるいは吸光度を計算でき、その値をここで、ｆ（θｉ、λ）とする。樹脂フィルムＦ多数回透過の場合の吸光度Ｆは入射角θｉと波長λの関数として与えられる。
Ｆ（λ）＝Σｆ（θｉ、λ）  ｉ＝１，２・・透過回数
各透過における入射角θｉは図２ｂにおける反射鏡の角度によって決まる。従って、反射鏡の角度を適切に選ぶことにより、Ｆ（λ）のλ依存性を少なくすることができる。実際には、全波長で波長（λ）依存性をなくすることはできないので、測定する波長すなわち水分子の吸収がある波長付近で波長（λ）依存性を少なくするように、反射鏡角度を設定（すなわちθｉを設定）する。実際の計算は、指定した波長範囲において、各波長で複数回透過した偏差二乗和が最少になるように、反射鏡の角度の最適値を装置設計可能範囲で求める。すなわち、指定した波長範囲において各波長λｘごと２式の吸光度の偏差二乗和が最小になるようにθｉを求めればよい。結果的には、任意の一の反射鏡の角度（入射角）を指定することで他の反射鏡の角度を規定することができる。
以上まとめると、樹脂フィルムＦを複数回透過させることで１回透過に比較して、干渉の影響を低減させることができ、かつ、水分による吸収を増加させることができるので、感度良く水分量を測定することは可能になる。樹脂フィルムＦ自体の水分に影響されない波長が３１９５ｃｍ−１（３１２９ｎｍ）、水分により吸収される波長が３５９７ｃｍ−１（２７８０ｎｍ）、樹脂フィルムＦ透過回数６回の場合で、水分吸収付近の波長で干渉を低減する条件をシミュレーションした例を図８に示す。図８は、干渉について考慮していない反射鏡の角度、すなわち通常の角度（図３のように、反射鏡の角度は樹脂フィルムＦ面に対して、反射鏡６６が２２．５°、反射鏡６８，７０，７２が０°、反射鏡７４が２２．５°である。）で入射した場合、及び、水分による吸収のある付近でもっとも干渉が少なくなる条件（反射鏡の角度が前述の通常角度に対して、それぞれ、反射鏡６６が２２．５°＋１．１°、反射鏡６８が０°−１．４°、反射鏡７０が０°＋０．７°、反射鏡７２が０°＋１．３°、反射鏡７４が２２．５°＋５．７°）で計算した例である。
【００６４】
本実施例の水分量測定装置５０は、ロール・ツー・ロール真空成膜装置の他にロール・ツー・ロール乾燥装置や各種の樹脂フィルムＦの表面処理装置に取り付けることができることは勿論である。また、本実施例の樹脂フィルムＦの水分量測定方法の測定結果から、樹脂フィルムＦの乾燥条件を制御することも可能である。樹脂フィルムＦの乾燥の前（及び／又は後）に水分量を測定して乾燥条件を制御する。すなわち、乾燥前の樹脂フィルムＦの水分量を測定して、望ましい乾燥体となるように乾燥条件（乾燥温度や乾燥時間）を制御し、また、乾燥後のポリイミド樹脂フィルムＦの水分量を測定することで、乾燥条件にフィードバックすることができる。測定した水分量を乾燥条件にフィードバックすることは、以後の乾燥不良を抑制することができ、乾燥不良のポリイミド樹脂フィルムＦを次工程に流出することを防止できる。加熱乾燥の熱源としては、電気ヒータ、電磁波（赤外線等も含む）等公知の熱源を用いることができる。さらに、本実施例の水分量測定方法は、真空中、大気中を問わず実施可能である。真空レベルを乾燥機構と成膜機構で分ける必要もない。
【００６５】
図５から図７までを参照して、樹脂フィルムＦに含まれる水分の量を実測する実験例を説明する。図５は、図１に示すロール・ツー・ロール真空成膜装置１０と水分量測定装置５０を使用して、樹脂フィルムＦとしてカプトン（登録商標）東レ−デュポン社製）を用いて得られた検量線を示すグラフである。図６は、ロール・ツー・ロール真空成膜装置１０を用いて減圧雰囲気下で水分量を変えた（乾燥時間を変えた）カプトン（ポリイミド樹脂フィルムＦ）の波長と吸光度の関係を示す参考グラフである。図７は、図１に示すロール・ツー・ロール真空成膜装置１０と水分量測定装置５０を使用して、樹脂フィルムＦとしてユーピレックス（登録商標）宇部興産製）を用いて得られた検量線を示すグラフである。
（実験例１）
【００６６】
図１に示すロール・ツー・ロール真空成膜装置１０のヒータ１６、スパッタリングカソード２４、２６、２８を運転せずに、水分量既知のポリイミド樹脂フィルムＦ（カプトン（登録商標）東レ−デュポン社製）について検量線を作成した。水分量既知のポリイミド樹脂フィルムＦは、ポリイミド樹脂フィルムＦの乾燥時間を変えて作製した。ポリイミド樹脂フィルムＦの水分量は重量法で測定した。この検量線の相関係数は０．９６であった。測定光Ｌ１の波長を２７４８ｎｍ（３６３９ｃｍ−１）、参照光Ｌ２の波長を２８６８ｎｍ（３４８７ｃｍ−１）とした。
【００６７】
図６に示す参考グラフを作成するに際しては、波長２６００ｎｍ〜３３００ｎｍの光を含む発光する光源８２とマイケルソン干渉計８４を照射部８０に組み込むと共に、反射鏡ユニット６０の構成と光路は図３の通りとして、この光を樹脂フィルムＦに６回透過することとした。各ミラーの角度は後述する後述する実験例３に同じである。また、受光部９０で検出された信号をフーリエ変換するフーリエ変換器９８（図４参照）と、検量線を記憶させておきこの検量線に従い水分量を算出するプログラムを格納した水分量演算器１０２とを備えた電子計算機１００（本発明にいう演算手段の一例である）を用いた。さらに、２つの反射筒８６，９２（図３参照）も用いた。
【００６８】
水分量未知の試料のカプトン（登録商標  東レ−デュポン社製）をロール・ツー・ロール真空成膜装置１０にセットし、ヒータ１６、スパッタリングカソード２４，２６、２８を運転せずに、試料のカプトンの水分量を吸光度から測定したところ０．３８質量％であった。比較のため、同試料についてＴＧ−ＤＴＡ（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ−ＤｉＦｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）で２５０℃に３０分間保持して重量減少から水分量を測定したところ０．４１質量％であった。吸光度で測定した水分量とＴＧ−ＤＴＡで測定した水分量には差がない。さらに、上記した水分量未知の試料のカプトン樹脂フィルムＦをロール・ツー・ロール成膜装置１０で減圧雰囲気下、ヒータ１６を運転して温度１５０℃で乾燥させて水分量を測定すると、図５の検量線によれば０．１５質量％であった。
（実験例２）
【００６９】
樹脂フィルムＦとしてポリイミド樹脂フィルムＦ（ユーピレックス（登録商標）宇部興産製）を用いた以外は実験例１と同様に検量線（図７）を作成した。検量線の相関係数は０．９４であった。
【００７０】
水分量未知の試料ユーピレックスについて吸光度から水分量を測定したところ０．１２質量％であった。同試料についてＴＧ−ＤＴＡで２５０℃に３０分間保持して重量減少から水分量を測定したところ０．１０質量％であった。吸光度で測定した水分量とＴＧ−ＤＴＡで測定した水分量には差がない。さらに、同試料についてロール・ツー・ロール成膜装置１０を用いて減圧雰囲気下、温度３００℃で乾燥させて水分量を測定した場合、図７の検量線によれば０．０３質量％であった。各ミラーの角度は後述する後述する実験例３に同じである。
（実験例３）
【００７１】
大気中にて反射鏡を５枚使用して樹脂フィルムＦに６回透過させて干渉を低減した例について、図８と図９を参照して説明する。図８は、光を樹脂フィルムＦに６回透過させたときの樹脂フィルムＦ内での干渉をパターンを示すグラフである。図９は、光を樹脂フィルムＦに透過させる場合に入射角度を最適化して干渉を低減させたときの吸光度を示すグラフである。図９では、実線が入射角を最適化しない場合で、破線が入射角を最適化した場合である。図３の各反射鏡の樹脂フィルムＦの面に対する角度は、入射角を最適化しない場合で反射鏡６６が２２．５°、反射鏡６８，７０，７２が０°、反射鏡７４が２２．５°であり、入射角を最適化した場合では反射鏡６６が２３．６°、反射鏡６８が−１．４°、反射鏡７０が＋０．７°、反射鏡７２が＋１．３°、反射鏡７４が２８．２°であった。
【００７２】
最適角度は、始めに前述の値に概略合わせてＦＴＩＲにて吸光度測定を行い、干渉パターンが最少になるように反射鏡の角度を調整した。樹脂フィルムＦへの入射角が通常の場合とに比較して、最適化した場合は干渉の山谷が減少していることが分る。このようにして大気中にて調整した反射鏡光学系ユニットを、真空装置内に組み込むことで、同一の干渉低減条件で測定することが可能である。
【００７３】
以上説明したように、本発明によれば、ロール・ツー・ロール成膜装置１０（図１参照）のような処理装置から樹脂フィルムＦを取り出すことなく、また、樹脂フィルムＦを破壊することなく、さらには、処理装置の操業中に樹脂フィルムＦの水分量を正確に測定できるので、産業上の利用可能性はきわめて高い。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の水分量測定装置の一例が取り付けられたロール・ツー・ロール真空成膜装置を模式的に示す正面図である。
【図２】（ａ）は、測定光と参照光を樹脂フィルムＦに一回だけ透過させる測定方法の一例を示す模式図であり、（ｂ）は、測定光と参照光を樹脂フィルムＦに複数回（図では６回）透過させる測定方法の一例を示す模式図である。
【図３】照射部と受光部の概略構成を示す側面図であり、図１の矢印Ａ方向から、照射部、受光部、及び反射鏡ユニットを視た図である。
【図４】測定光と参照光の強度に基づいて水分量を演算する演算器を示すブロック図である。
【図５】図１に示すロール・ツー・ロール真空成膜装置１０と水分量測定装置５０を使用して、樹脂フィルムＦとしてカプトン（登録商標）東レ−デュポン社製）を用いて得られた検量線を示すグラフである。
【図６】ロール・ツー・ロール真空成膜装置１０を用いて減圧雰囲気下で水分量を変えた（乾燥時間を変えた）カプトン（ポリイミド樹脂フィルムＦ）の波長と吸光°の関係を示す参考グラフである。
【図７】図１に示すロール・ツー・ロール真空成膜装置１０と水分量測定装置５０を使用して、樹脂フィルムＦとしてユーピレックス（登録商標）宇部興産製）を用いて得られた検量線を示すグラフである。
【図８】光を樹脂フィルムＦに６回透過させたときの樹脂フィルムＦ内での干渉をパターンを示すグラフである。
【図９】光を樹脂フィルムＦに透過させる場合に入射角度を最適化して干渉を低減させたときの吸光度を示すグラフである。
【符号の説明】
【００７５】
５０  水分量測定装置
６０  反射鏡ユニット
８０  照射部
８２  光源
８６  照射用反射筒
９０  受光部
９２  受光用反射筒
１００  演算器
Ｆ  樹脂フィルムＦ
Ｌ１  測定光
Ｌ２  参照光
【図１】
2010121998.tif 000004
【図２】
2010121998.tif 000005
【図３】
2010121998.tif 000006
【図４】
2010121998.tif 000007
【図５】
2010121998.tif 000008
【図６】
2010121998.tif 000009
【図７】
2010121998.tif 000010
【図８】
2010121998.tif 000011
【図９】
2010121998.tif 000012