(57)【要約】【課題】高強度を有するマグネシウム合金板材とその製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】マグネシウム合金の組成を少なくともＡｌ添加量２．５〜１１％、Ｍｎ添加量０．２〜０．５％を含むものとし、マグネシウム合金板材を双ロール法で作製し、その際、２０％以上の圧下率を付与した帯状板とし、その帯状板を、その後、圧延で薄肉化する際に、帯状板を１８０〜３５０℃に加熱し、ロール温度が室温〜３５０℃の条件で、周速比１．０５〜１．７の条件で異周速圧延で薄肉化することを特徴とするマグネシウム合金板材とその製造方法に関する。マグネシウム合金板材は、平均結晶粒サイズが５μｍ以下で、室温での引張強さが３４０ＭＰａ以上を有する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ａｌ：２．５〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％を含み、その他がＭｇと不可避不純物とからなる組成を有し、その平均結晶粒サイズが５μｍ以下で、板表層と板厚方向中心部の平均結晶粒サイズの比（表層／中心）が０．８５〜１．１５の範囲にあり、室温での引張強さが３４０ＭＰａ以上を有することを特徴とするマグネシウム合金板材。
【請求項２】
組成成分として、さらにＺｎ：０．５〜１．２％を含むことを特徴とする請求項１記載のマグネシウム合金板材。
【請求項３】
請求項１または２に記載の組成を有するマグネシウム合金から、双ロール法で２０％以上の圧下率で板厚３〜１０ｍｍのマグネシウム合金帯状板を作製し、前記帯状板をさらに目標板厚まで薄肉化する際、該帯状板を１８０〜３５０℃に加熱し、ロール温度が室温〜３５０℃の条件で、周速比１．０５〜１．７の条件で異周速圧延することを特徴とするマグネシウム合金板材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度を有するマグネシウム合金板および該マグネシウム合金板を得るための製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、実用合金中で最も軽く、切削性、振動吸収性、耐くぼみ性、比強度に優れており、プラスチックに比べて熱伝導性、電磁シールド性、リサイクル性に優れることなどから、ノートパソコンやモバイル製品等の筐体に、そして自動車部品などに広く使用されている。それらの多くは、ダイカストやチクソといった鋳造法によるものが主であるが、その場合、表面性状や歩留まりの問題、更に、薄肉化および大型化への対応が困難である。また、得られる製品の強度が低いといった問題が挙げられる。最近のノートパソコン、モバイル製品は更に軽薄短小が進み、機能も多機能化する中で、筐体、カバーケースには、内部の装置を保護するように、更なる、高強度化が望まれている。そのため、展伸材が注目されている。その中でも、マグネシウム合金板材を得る方法としては、スラブから繰返し圧延する方法（例えば特許文献１参照）や、ビレットを押出したものを圧延で薄肉化するなどといった方法が一般的である。
【特許文献１】特開平６−２９３９４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、前者の場合、その一例として、１００ｍｍ以上の肉厚のスラブを特殊な熱間圧延装置で先ずは２〜５ｍｍ程度にまで薄肉化するのに、それだけで多くの工程と時間を要すため、材料の製造コストが高いといった問題が挙げられる。また、後者の場合には、押出した板厚２〜４ｍｍ程度のフラットバーからの圧延が可能なため、その製造工程は前者に比べ少なくなる。しかしながら、高強度なマグネシウム合金板材を得るにあたっては、その合金組成が制約される。一般的にマグネシウム合金では、アルミニウム添加量が増すにつれて強度が増加するため、高強度材を得るには、アルミニウム量を増やすことが解決の一手段である。しかしながら、押出しではアルミニウム量が増すにつれて、所要の押出し圧を大きくしなければならず、その場合、低押出比にしない限り、量産レベルで大型ビレットを押出すのは非常に困難で実用的でない。以上のことから、展伸材で、今よりも更に高強度なマグネシウム合金板材を実用的なレベルで得ることは難しく、それを解決するマグネシウム合金の製造方法と高強度を有するマグネシウム合金板材が要求されている。
【０００４】
本発明は、上記従来技術が有する課題を解決するためになされたものであり、高い強度を有し、製造も容易なマグネシウム合金板材およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち、本発明のマグネシウム合金板材のうち、第１の本発明は、質量％で、Ａｌ：２．５〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％を含み、その他がＭｇと不可避不純物とからなる組成を有し、その平均結晶粒サイズが５μｍ以下で、板表層と板厚方向中心部の平均結晶粒サイズの比（表層／中心）が０．８５〜１．１５の範囲にあり、室温での引張強さが３４０ＭＰａ以上を有することを特徴とする。
【０００６】
第２の本発明のマグネシウム合金板材は、前記第１の本発明において、成分として、さらにＺｎ：０．５〜１．２％を含むことを特徴とする。
【０００７】
第３の本発明のマグネシウム合金板材の製造方法は、前記第１または第２の本発明記載の組成を有するマグネシウム合金から、双ロール法で２０％以上の圧下率で板厚３〜１０ｍｍのマグネシウム合金帯状板を作製し、前記帯状板をさらに目標板厚まで薄肉化する際、該帯状板を１８０〜３５０℃に加熱し、ロール温度が室温〜３５０℃の条件で、周速比１．０５〜１．７の条件で異周速圧延することを特徴とする。
【０００８】
以下に、本発明で規定する条件について説明する。
合金組成に関し、マグネシウム合金は、Ａｌ含有量が高くなるにつれて、その強度が増加する。Ａｌ含有量が６％以上では、Ｍｇ１７Ａｌ１２が分散し、更に強度が増加するが、１１％を超えるとその効果は飽和する。逆に２．５％未満では、十分な固溶硬化が得られず、目標とする強度が得られない。そのため、Ａｌの最適な含有量範囲は２．５〜１１％とした。
【０００９】
Ｍｎに関しては、耐食性の付与と、熱処理の際の結晶粒の成長を抑制する上で必須である。０．２％未満では、それらに十分な効果が得られず、０．５％を超えると、Ｍｎ単体もしくはＡｌ−Ｍｎ系の粗大な化合物を生じやすくなる。粗大化合物は耐食性、表面処理性を悪化させるだけでなく、曲げ性などの加工性を著しく悪化させる傾向にある。また、０．５％を超える添加は難しい。そのため、Ｍｎの最適な範囲は０．２〜０．５％とした。
【００１０】
また、Ｚｎに関しては、Ａｌと同様に、強度等の機械的性質の向上に寄与するものである。その量が、０．５％未満では、強度向上に十分ではなく、１．２％を越えると、耐食性が低下することがある。
【００１１】
すなわち、本発明のマグネシウム合金としては、好適には、Ａｌ：２．５〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、所望によりＺｎ：０．５％〜１．２％を含有し、残部がＭｇと不可避不純物からなるものを挙げることができる。
【００１２】
上記の合金を用い、先ずは、双ロール法で板厚３〜１０ｍｍのマグネシウム合金帯状板を作製する。その際、２０％以上の圧下を連続鋳造圧延時に付加する。
双ロール法では、溶湯から直接帯状板を形成することが出来るが、その時、溶湯はノズル側から鋳造圧延装置のロール間隙へと流入し、ロールに抜熱され、冷却・凝固する。溶湯は、はじめ、表面張力によりノズル先端部でメニスカスを形成し、それが、ロールに接触して凝固核を形成する。凝固核の厚みはセットバック間で、ロールギャップ出側に近づくにつれてその厚みが増し、やがて、ある点でそれぞれのロール側から凝固してきた凝固核が板厚方向に全てつながる。この時点の板厚を初期板厚と称すこととする。その後、ロールギャップ出側に進むにつれてロール間で圧下が加えられる。初期板厚には、ロール周速、セットバック、溶湯温度、ロール温度、ノズル口高さ、ロールギャップが影響し、圧下率には、ロールギャップ、初期板厚、チョック押さえ荷重等が影響する。実際の連続鋳造圧延時にサンプ深さを実測し、そこから初期板厚を求め、連続鋳造圧延時の圧下率を求めることは非常に困難であるが、連続鋳造圧延で得られた試料の熱流方向に伸びたマクロ組織の傾きを計測することで、初期板厚、圧下率等を推定することは可能である。その場合、ロールの入り側において、結晶粒がサンプ上の凝固界面に対し、垂直に成長すると仮定する必要がある。結晶粒の成長はロール入り側で、サンプ角およびサンプ深さに依存し、実際の圧下率に応じて、ロール出側での傾きが変化する。そのため、ロール出側の組織の傾きより、初期板厚等を幾何学的に推定することが可能になる。
【００１３】
図１に連続鋳造圧延の模式図を示す。鋳造板の圧延後の組織の傾きと以下に示す関係式を用い、サンプ深さ、初期板厚等の推定を行なった。推定には、下記の（１）〜（４）式を用い、最終的に初期板厚ｙの２次方程式（５）に整理した。
・サンプ深さ      ｂ＝ｚ・ｔａｎθ２          （１）
・圧延加工領域    ａ＝ｃ−ｂ                 （２）
ａ＝ｒ・ｓｉｎθ０＝（２ｒ（ｙ−ｘ）−（ｙ−ｘ）２）１／２    （３）
・圧延加工前の組織の傾き
ｔａｎθ２＝ｙ２／ｘ２・ｔａｎθ１                （４）
（２ｒ（ｙ−ｘ）−（ｙ−ｘ）２）１／２−ｃ＋ｚ（ｙ／ｘ）２ｔａｎθ０＝０  （５）
ここで、ａ：圧延加工領域長さ（ｍｍ）
ｂ：サンプ深さ（ｍｍ）
ｃ：セットバック（ｍｍ）
ｒ：ロール半径（２１２．５ｍｍ）
ｘ：実際の鋳造板板厚の半分
ｙ：初期板厚の半分
ｚ：ノズル口高さの半分
θ０：ロール中心からの初期板厚部までの角度（°）
θ１：圧延加工後の組織の傾き（実測値°）
θ２：圧延加工前の組織の傾き（°）
【００１４】
（５）式に実測値を代入し、その解を求めた。本発明で示す、連続鋳造圧延時の圧下率は上記の方法で求めた値とする。圧下をかせぐには、前述したように様々な条件が影響を及ぼすものの、基本的には、サンプを浅くし、初期板厚を厚くすることが必要で、中でも、ロール周速を遅くすることの影響が大きい。圧下率を２０％以上とすることで、加工硬化により、強度の高い帯状板を基板に使用することが可能で、最終的に高強度材を作製するにあたり、その効果は大きい。また、ロール周速を低速にした場合、冷却速度も高くなり、得られる帯状板の板厚も増加する方向にある。冷却速度が高くなることで組織が微細化し、高強度化する。肉厚が厚くなることも、最終的に総圧下率を増加させる。これらの相乗効果で、基板となる帯状板を高強度化できる。
【００１５】
次に、前記帯状板を目標板厚まで薄肉化する際、帯状板を１８０〜３５０℃に加熱し、ロール温度が室温〜３５０℃の条件で、周速比１．０５〜１．７の条件で異周速圧延することを特徴とする。
【００１６】
材料加熱温度が１８０℃未満では、マグネシウム合金の活動すべり面が底面のみに限られるため、変形能が乏しく、圧下率が小さく、圧延の際に割れを生じる。材料温度が３５０℃を超えると、粒成長が顕著となり、微細な結晶粒を得ることが出来ない。材料の加熱温度は更に好ましくは、２００〜３００℃である。
【００１７】
異周速圧延とすることには、せん断変形の付与と、難加工材であるマグネシウム合金の圧延において圧延荷重を低減することの二つの効果がある。周速比１．０５未満では、異周速の効果は得られない。また、周速比が１．７を超えると、材料がすべり易くなり、一定の周速比で圧延することが困難になる。通常圧延の場合、せん断変形が付与される領域は、板材の表層のみに限られる。そのため、板厚方向の歪分布は、板厚中心部で歪が最も小さくなる形状を示す。そのため、最終板材で観察される結晶粒サイズは、表層部で比較的細粒ではあるものの、板厚方向中心部においては粗粒になりやすく、板厚方向に不均一な結晶粒組織となる。それに対し、異周速圧延では、板厚方向全体に均一に歪を導入することが可能である。異周速圧延では、上下ロール間の周速が異なるために、材料の通板速度とロール周速とが同じになる、いわゆる中立点の位置が、その上下ロール間でずれ、高速ロール側のそれは、より出側に近い所に位置する。それら二つの中立点で挟まれた領域においては、材料とロール間で生じる摩擦力の向きが逆方向になるため、その間においては強いせん断変形を材料に付加することができる。そのため、板厚方向に均一微細な結晶粒を得ることが出来るようになる。このことから、圧延板では、板厚方向に均一微細な５μｍ以下の結晶粒が得られ、表層と板厚中心部での結晶粒サイズの比（表層の平均結晶粒サイズ／中心の平均結晶粒サイズ）が０．８５〜１．１５の値を得ることが可能である。この比が０．８５未満、または、１．１５を超えると、強度が低下する。
【００１８】
マグネシウム合金の強度は結晶粒サイズの影響を受けやすく、結果、高い強度が得られる。また、中立点がずれることで、圧延の際の圧延荷重が低減されるため、異周速圧延では、通常圧延に比べ１パスにおける圧下を大きくとれる。そのため、パス回数を低減できる。パス回数の低減は、圧延毎の材料の加熱回数を減らすことになるため、材料の強度アップにプラスに作用する。ロールの加熱温度は、材料温度が高く肉厚が１ｍｍを超える厚い場合には、室温でも対応可能であるが、板厚が１ｍｍ未満になると、ロールへの抜熱の影響でサイドクラックを生じやすくなるため、最高３５０℃までの加熱とした。それを超える温度だと、粒成長が粗大化するとともに、なまされて高い強度が得られない。
【００１９】
上記手段で作製したマグネシウム合金板材は、圧延あがり、もしくは、最終焼鈍後に平均結晶粒サイズが５μｍ以下であり、引張強さは３４０ＭＰａ以上を有する。
平均結晶粒サイズが５μｍを超えると、引張強さが３４０ＭＰａ以上であっても変形能に劣るため、良好な成形性が得られず、好ましくない。
【発明の効果】
【００２０】
以上、説明したように、本発明のマグネシウム合金板材によれば、Ａｌ：２．５〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％を含み、その他がＭｇと不可避不純物とからなる組成を有し、その平均結晶粒サイズが５μｍ以下で、板表層と板厚方向中心部の平均結晶粒サイズの比（表層／中心）が０．８５〜１．１５の範囲にあり、室温での引張強さが３４０ＭＰａ以上を有するので、良好なプレス成形性が得られるとともに、プレス成形した最終製品で高い強度が得られる。
【００２１】
また、本発明のマグネシウム合金板材の製造方法によれば、本発明のマグネシウム合金板材の成分を含むマグネシウム合金から、双ロール法で板厚３〜１０ｍｍのマグネシウム合金帯状板を作製し、その際、２０％以上の圧下率を付加し、前記帯状板を目標板厚まで薄肉化する際、帯状板を１８０〜３５０℃に加熱し、ロール温度が室温〜３５０℃の条件で、周速比１．０５〜１．７の条件で異周速圧延するので、均一微細な組織を有し、高い強度を示すマグネシウム合金板材が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下に、本発明の一実施形態を説明する。
図２に示すように、連続鋳造圧延装置は、マグネシウム合金を収容して溶解する溶解炉１と該溶解炉１から溶湯が供給される桶２が配置されており、該桶２には、ノズル３が設けられている。該ノズル３の前方には、上下に配置された鋳造ロール４Ａ、４Ｂからなる水冷式の双ロール４が配置されている。該双ロール４の下流側には、連続鋳造板をさらに薄肉化する圧延ロール６Ａ、６Ｂが配置されている。該圧延ロール６Ａ、６Ｂは、下流方向に沿って複数配置するものであってもよい。
これら圧延ロール６Ａ、６Ｂは、ツインモータ駆動式で、それぞれの回転数を独自に調整可能であり、上下ロールの周速を変えた異周速圧延が可能になっている。また、圧延ロール６Ａ、６Ｂには、図示しないシーズヒータが内蔵されており、ロール加熱が可能になっている。
【００２３】
次に、上記装置を用いたマグネシウム合金板材の製造方法について説明する。
好適には、Ａｌ：２．５〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、所望によりＺｎ：０．５〜１．２％を含有し、残部がＭｇと不可避不純物からなるマグネシウム合金を前記溶解炉１で溶解し、その溶湯を前記桶２に供給する。該桶２に収容された溶湯５は、ノズル３を通して双ロール４の間に導入され、水冷されている双ロール４の間で凝固して、帯状板５ａとなる。なお、上記双ロール４では、２０％以上の圧下率で圧延をして、板厚３〜１０ｍｍの帯状板５ａを得る。
【００２４】
上記帯状板５ａは、さらに圧延ロール６Ａ、６Ｂによって目標板厚にまで圧延される。
帯状板５ａは連続して圧延ロール６Ａ、６Ｂ間に移送されるものであってもよく、また、一旦、シャーにより一定長さに切断してシート状としたり、コイルとして巻き取られたものであってもよい。ただし、帯状板の再加熱負担が大となるため、連続して圧延するのが望ましい。
なお、上記圧延の際に、帯状板を１８０〜３５０℃に加熱するとともに、圧延ロール６Ａ、６Ｂのロール温度（表面温度）を室温〜３５０℃に調整し、さらに圧延ロール６Ａ、６Ｂの周速を調整して、周速比が１．０５〜１．７となる異周速圧延によって圧延を行う。
こうして得られたマグネシウム合金板材５ｂは、表層および中心部での平均結晶粒サイズが、０．８５〜１．１５の比率になっており、さらに平均結晶粒サイズが５μｍ以下で、室温での引張強さが３４０ＭＰａ以上の高強度になっている。
【実施例１】
【００２５】
上記実施形態１に示した装置を用いて、表１に示す組成を有するマグネシウム合金を溶解し、表１に示す圧下率で鋳造圧延して、板厚５ｍｍの帯状板を作製した。さらに該帯状板を、板厚２ｍｍまでは材料加熱温度３００℃、ロール加熱温度２００℃の条件で異周速圧延し、板厚２ｍｍからは材料加熱温度２５０℃、ロール加熱温度１００℃の条件で異周速圧延し、０．６ｍｍ厚のマグネシウム合金板材を作製した。なお、異周速圧延時の周速比は表１に示した。
【００２６】
得られたマグネシウム合金板材について、表層と中心の平均結晶粒径を切断法によって測定し、その結果を粒径比とともに表２に示した。また、各マグネシウム合金板材の室温での引張強さを測定し、表２に示した。
表から明らかなように、本発明のマグネシウム合金板材は、平均結晶粒径が５μｍ以下で、室温の引張強さも３４０ＭＰａ以上となっている。
【００２７】
【表１】
2010121165.tif 000003
【００２８】
【表２】
2010121165.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】連続鋳造圧延の模式図である。
【図２】本発明の実施形態における連続鋳造圧延装置を示す図である。
【符号の説明】
【００３０】
１    溶解炉
２    桶
３    ノズル
４    双ロール
４Ａ  鋳造ロール
４Ｂ  鋳造ロール
５    溶湯
５ａ  帯状板
５ｂ  マグネシウム合金板材
６Ａ  圧延ロール
６Ｂ  圧延ロール
【図１】
2010121165.tif 000005
【図２】
2010121165.tif 000006