(57)【要約】【課題】効率よくエタノールを製造することができる方法を提供する。【解決手段】エタノール製造方法は、セルロースを水中で酵素糖化させて生成した糖の水溶液を得て、糖水溶液を濃縮し、濃縮された糖水溶液中の糖をエタノール醗酵させてエタノール水溶液を得る。糖水溶液の濃縮は、スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなる水分離膜を用いて、パーベーパレーション処理することにより行う。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースを水中で酵素糖化させて生成した糖の水溶液を得る工程と、該糖水溶液を濃縮する工程と、濃縮された糖水溶液中の糖をエタノール醗酵させてエタノール水溶液を得る工程とを備えるエタノール製造方法において、
該糖水溶液の濃縮は、スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなる水分離膜を用いて、該糖水溶液をパーベーパレーション処理することにより行うことを特徴とするエタノール製造方法。
【請求項２】
前記パーベーパレーション処理は、前記水分離膜の供給側に前記糖水溶液を供給し、該水分離膜の透過側の圧力を真空ポンプにより減圧して、該糖水溶液の水分を該水分離膜を介して分離する際に、
透過側の圧力が所定の値以下となったときに該真空ポンプを停止して、該透過側の圧力を所定の範囲に維持することを特徴とする請求項１記載のエタノール製造方法。
【請求項３】
スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなる水分離膜を用いて、前記エタノール水溶液をパーベーパレーション処理することにより、該エタノール水溶液を濃縮する工程を備えることを特徴とする請求項１または請求項２記載のエタノール製造方法。
【請求項４】
前記パーベーパレーション処理は、前記水分離膜の供給側に前記エタノール水溶液を供給し、該水分離膜の透過側の圧力を真空ポンプにより減圧して、該エタノール水溶液の水分を該水分離膜を介して分離する際に、
透過側の圧力が所定の値以下となったときに該真空ポンプを停止して、該透過側の圧力を所定の範囲に維持することを特徴とする請求項３記載のエタノール製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロースを含むバイオマスを原料にしてエタノールを製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、地球温暖化防止の観点から、その原因の一つと考えられている二酸化炭素排出量を削減することが求められている。そこで、ガソリン等の液体炭化水素とエタノールとの混合燃料を自動車燃料に用いることが検討されている。前記エタノールとしては、植物性物質、例えば、サトウキビ、トウモロコシ等の農作物の醗酵により得たエタノールを用いることができる。前記植物性物質は、原料となる植物自体が既に光合成により二酸化炭素を吸収しているので、かかる植物性物質から得られたエタノールを燃焼させたとしても、排出される二酸化炭素の量は前記植物自体が吸収した二酸化炭素の量に等しい。即ち、総計としての二酸化炭素の排出量は理論的にはゼロになるという所謂カーボンニュートラル効果を得ることができる。従って、前記ガソリン等の液体炭化水素に代えて前記エタノールを用いた分だけ、二酸化炭素排出量を削減することができる。
【０００３】
ところが、前記サトウキビ、トウモロコシ等は、エタノールの原料として大量に消費されると、食料として供給される量が減少するという問題がある。
【０００４】
そこで、前記植物性物質として、サトウキビ、トウモロコシ等に代えて、非食用であってセルロースを含むバイオマスを用いてエタノールを製造する技術が検討されている。前記セルロースを含むバイオマスとしては、例えば、木材、稲藁、麦藁、バガス、竹、パルプ及びこれらから生じる廃棄物、例えば古紙等を挙げることができる。
【０００５】
前記エタノールの製造方法として、前記バイオマスに含まれるセルロースを酵素糖化させて得られた糖溶液に、さらにエタノール醗酵菌を加え、該糖をエタノール醗酵させる方法が知られている（例えば特許文献１参照）。前記セルロースの酵素糖化は、例えば、前記セルロースを含むバイオマスを、水及び糖化酵素と共に、糖化槽に収容することにより行われる。また、前記糖のエタノール醗酵は、例えば、前記糖化槽で得られた糖の水溶液を醗酵槽に導入し、該糖の水溶液にエタノール醗酵菌を加えることにより行われる。
【０００６】
前記セルロースの酵素糖化では、糖化により生成するグルコースの濃度が高くなるに伴って、酵素活性が低下する。そこで、前記酵素活性の低下を防止するため、前記糖化槽内において、前記糖の水溶液のグルコース濃度が、１０重量％以下、より好ましくは５重量％以下に維持される。
【０００７】
一方、前記糖のエタノール醗酵を促進するためには、前記糖の水溶液のグルコース濃度が、１５〜２０重量％の範囲にあることが望ましい。そこで、前記セルロースの酵素糖化により得られた前記糖の水溶液は、前記糖のエタノール醗酵の前に、予めグルコース濃度を前記範囲に濃縮する必要がある。前記糖の水溶液の濃縮処理は、一般に、蒸溜法が用いられている
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−８８１３６号公報
【特許文献２】特開平０７-１８５２７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前記糖の水溶液の濃縮処理を蒸溜法により行う際には、大量の熱エネルギーが必要であるという不都合がある。
【００１０】
本発明は、かかる不都合を解消して、効率よくエタノールを製造することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
かかる目的を達成するために、本発明のエタノール製造方法は、セルロースを水中で酵素糖化させて生成した糖の水溶液を得る工程と、該糖水溶液を濃縮する工程と、濃縮された糖水溶液中の糖をエタノール醗酵させてエタノール水溶液を得る工程とを備えるエタノール製造方法において、該糖水溶液の濃縮は、スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなる水分離膜を用いて、該糖水溶液をパーベーパレーション処理することにより行うことを特徴とする。
【００１２】
前記水分離膜は、スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなることにより、選択的に水を透過させることができる。そこで、前記水分離膜を用いて、前記糖水溶液をパーベーパレーション処理することにより、例えば５重量％の濃度の前記糖水溶液から、室温で、効率よく水を分離することができる。従って、本発明のエタノール製造方法によれば、熱エネルギーの供給を行うことなく、前記糖水溶液の濃縮を行うことができ、効率よくエタノールを製造することができる。
【００１３】
ところで、前記糖水溶液中の糖をエタノール醗酵させて得られるエタノール水溶液は、例えば、０．５〜５重量％の範囲の濃度であって希薄である。そこで、前記エタノール水溶液を液体燃料として使用するためには、さらに該エタノール水溶液を濃縮処理する必要がある。
【００１４】
前記エタノール水溶液の濃縮処理として、一般的には蒸溜法が用いられる。しかし、エタノールと水とは、エタノールの濃度が約９６重量％となった時点で共沸混合物を形成するので、エタノールを蒸留法で前記濃度以上に濃縮することは原理的に不可能である。
【００１５】
そこで、蒸溜して得たエタノール水溶液をパーベーパレーション処理することにより、水を分離し、９９重量％以上の濃度のエタノールを得る方法が知られている（例えば特許文献２参照）。前記パーベーパレーション処理は、例えば、ゼオライト系水分離膜を用い、５０〜７５℃の範囲の処理温度で、前記エタノール水溶液から水を分離する。
【００１６】
しかし、このようにするときには、蒸留と、パーベーパレーション処理との２工程を必要とする。
【００１７】
また、前記エタノール水溶液の濃縮処理として、ベンゼンを使用する共沸蒸溜法により、９９重量％以上の濃度のエタノールを得る方法が知られている。しかし、前記共沸蒸溜法では、共沸点化合物としてベンゼンを必要とする。
【００１８】
そこで、本発明のエタノール製造方法では、スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなる水分離膜を用いて、前記エタノール水溶液をパーベーパレーション処理することにより、該エタノール水溶液を濃縮する工程を備えることが好ましい。
【００１９】
前記水分離膜を用いるパーベーパレーション処理によれば、例えば５重量％の濃度の前記エタノール水溶液から、室温で、効率よく水を分離することができる。従って、本発明のエタノール製造方法によれば、前記水分離膜を用いるパーベーパレーション処理により前記エタノール水溶液を効率よく濃縮することができる。
【００２０】
前記パーベーパレーション処理は、前記水分離膜の供給側に前記糖水溶液または前記エタノール水溶液を供給し、該水分離膜の透過側の圧力を真空ポンプにより減圧して、該糖水溶液または該エタノール水溶液の水分を該水分離膜を介して分離する。このとき、前記パーベーパレーション処理では、前記真空ポンプを停止しても、前記供給側と前記透過側との圧力差が所定の範囲に維持されれば、前記糖水溶液または前記エタノール水溶液の水分を前記水分離膜を介して分離することができる。
【００２１】
そこで、本発明のエタノール製造方法では、透過側の圧力が所定の値以下となったときに前記真空ポンプを停止して、該透過側の圧力を所定の範囲に維持することが好ましい。このようにすることにより、前記真空ポンプの駆動時間を低減し、エタノール製造のためのエネルギーを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明のエタノール製造方法の工程を示すフローチャート。
【図２】パーベーパレーション処理に用いる装置の構成を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００２４】
本実施形態のエタノール製造方法は、セルロースを含むバイオマスとして、自然乾燥させた稲藁を用いる。
【００２５】
本実施形態のエタノール製造方法では、まず、図１のＳＴＥＰ１で、前記稲藁を熱処理する。前記熱処理としては、例えば、水蒸気による熱処理、熱水による熱処理等を挙げることができる。本実施形態では、前記熱処理を水蒸気により行うものとして説明する。
【００２６】
前記水蒸気による熱処理は、例えば、前記稲藁を高圧ボイラー内に収容し、該高圧ボイラー内に２００〜２２０℃の範囲の温度の水蒸気を導入して、１８０〜２００℃の範囲の温度に１５〜６０分の範囲の時間維持して、加熱することにより行うことができる。
【００２７】
次にＳＴＥＰ２で、市販の糖化酵素を、前記水蒸気により熱処理を施した前記稲藁の乾燥重量に対して１０重量％となるように投入する。本実施形態では、前記糖化酵素としては、ジェネンコア協和株式会社製の糖化酵素（商品名：ＧＣ２２０）を用いる。前記糖化酵素は、セルラーゼ及びヘミラーゼ等の混合物である。
【００２８】
次に、前記稲藁と前記糖化酵素との混合物に、酢酸緩衝液及びイオン交換水を加えてｐＨを４．５とし、得られる水溶液１リットルに対して前記稲藁の乾燥重量が２０％（ｗ／ｖ）となるように調整する。
【００２９】
次にＳＴＥＰ３で、前記のように調整した水溶液に含まれるセルロースを前記糖化酵素により糖化処理して糖を含む酵素処理溶液（糖水溶液）を得る。前記糖化処理は、前記水溶液を糖化槽に導入し、攪拌しながら、５０℃の温度に２４時間維持することにより行う。
【００３０】
次にＳＴＥＰ４で、ＳＴＥＰ３で得た酵素処理溶液を濾過する。前記濾過は、例えば、不織布により行うことができる。
【００３１】
前記濾過によれば、前記セルロースの酵素糖化の残渣であるバイオマス残渣が濾別される。そこで、ＳＴＥＰ５で前記バイオマス残渣が除去される。
【００３２】
一方、前記濾過によって得られた濾液は、ＳＴＥＰ６で酵素除去槽に導入される。その後、ＳＴＥＰ７で、前記酵素除去槽に導入された前記濾液を限外濾過膜により濾過する。
【００３３】
前記限外濾過膜による濾過によれば、前記濾液から前記糖化酵素が濾別される。そこで、ＳＴＥＰ８で前記糖化酵素が除去される。ＳＴＥＰ８で除去された前記糖化酵素は回収され、ＳＴＥＰ２において投入される糖化酵素として再利用される。
【００３４】
ＳＴＥＰ８で前記糖化酵素が除去された糖水溶液は、例えば、５重量％程度の濃度である。そこで、次にＳＴＥＰ９で、スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなる水分離膜を用いて、前記糖水溶液をパーベーパレーション処理することにより濃縮し、１５〜２４重量％の範囲の濃度とする。
【００３５】
本実施形態では、前記糖水溶液の前記パーベーパレーション処理は、図２に示すパーベーパレーション装置１１を用いて行う。
【００３６】
パーベーパレーション装置１１は、パーベーパレーション用セル１２と、液体窒素により冷却されるコールドトラップ１３と、真空ポンプ１４と、真空計１５とを備えている。パーベーパレーション用セル１２は、円形の焼結ガラスフィルタ１６を有するフィルタホルダ１７と、フィルタホルダ１７の上端側に配置された円筒状供給部材１８とを備えている。フィルタホルダ１７の下端部には、導管１９が接続されている。導管１９は、コールドトラップ１３を介して真空ポンプ１４に接続されており、コールドトラップ１３と真空ポンプ１４との間には、真空計１５が配置されている。
【００３７】
焼結ガラスフィルタ１６は、蒸気の流通が可能であり、有効透過面積が３４．６ｍｍ２（直径２１ｍｍ）の円形を備えている。焼結ガラスフィルタ１６の上面側には、パラフィルム（登録商標）からなるドーナツ状のシール部材（図示せず）が配置されている。そして、前記シール部材の上に、該シール部材の外径と同一直径の円形の前記水分離膜が配置されている。円筒状供給部材１８は、前記糖水溶液が供給される部材であり、円筒状供給部材１８の内周側には、前記水分離膜が露出している。
【００３８】
パーベーパレーション装置１１によるパーベーパレーション処理は、円筒状供給部材１８に、前記糖水溶液を供給し、真空ポンプ１４を駆動してフィルタホルダ１７の下端側を減圧することにより行う。この結果、前記糖水溶液から選択的に水が除去され、円筒状供給部材１８内に濃縮された糖水溶液を得ることができる。分離された水は、コールドトラップ１３にトラップされる。
【００３９】
前記水分離膜としては、スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなる水分離膜を用いることができる。前記ポリピロールは、ポリマーが相互の間に働く弱いファンデルワールス力で結合しているため、該ポリマー間に他のイオンが容易に出入りできる構造を備えている。この結果、前記ポリピロールは、酸化状態において、アニオンである前記スルホン酸イオンがドープされる。前記スルホン酸イオンがドープされた前記ポリピロールは、糖水溶液、エタノール水溶液等に対して、水を選択的に透過する水分離膜として作用する。
【００４０】
前記スルホン酸イオンとしては、芳香族スルホン酸イオンを用いてもよく、脂肪族スルホン酸イオンを用いてもよい。
【００４１】
前記芳香族スルホン酸イオンは、置換基を備えていてもよい。また、前記芳香族スルホン酸イオンは、ベンゼン環を備えるものであってもよく、ナフタレン環を備えるものであってもよいが、ナフタレン環を備えることがより好ましい。また、前記芳香族スルホン酸イオンは、イオン化したスルホン酸基としてのスルホナト基（−ＳＯ３−）を２個以上有することが好ましく、スルホナト基を３個以上有することがさらに好ましい。
【００４２】
前記芳香族スルホン酸イオンとして、例えば、以下の化学式（１）〜（１０）の構造を備えるものを挙げることができる。
【００４３】
【化１】
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【００４４】
前記化学式（１）で示される芳香族スルホン酸イオンは、ベンゼンスルホン酸イオンであり、ベンゼン環にスルホナト基（−ＳＯ３−）１個を備えている。
【００４５】
前記化学式（２）で示される芳香族スルホン酸イオンは、ｐ−トルエンスルホン酸イオンであり、ベンゼン環にスルホナト基１個を備えると共に、スルホナト基に対してパラ位に置換基としてメチル基１個を備えている。
【００４６】
前記化学式（３）で示される芳香族スルホン酸イオンは、２，４−ジメチルベンゼンスルホン酸イオンであり、ベンゼン環にスルホナト基１個を備えると共に、スルホナト基に対してオルト位及びパラ位に置換基としてメチル基各１個を備えている。
【００４７】
前記化学式（４）で示される芳香族スルホン酸イオンは、４−エチルベンゼンスルホン酸イオンであり、ベンゼン環にスルホナト基１個を備えると共に、スルホナト基に対してパラ位に置換基としてエチル基１個を備えている。
【００４８】
前記化学式（５）で示される芳香族スルホン酸イオンは、２，４，５−トリクロロベンゼンスルホン酸イオンであり、ベンゼン環の１位にスルホナト基１個を備えると共に、２，４，５位に置換基としてクロロ基各１個を備えている。
【００４９】
前記化学式（６）で示される芳香族スルホン酸イオンは、１，３−ベンゼンジスルホン酸イオンであり、ベンゼン環の１，３位にスルホナト基各１個を備えている。
【００５０】
前記化学式（７）で示される芳香族スルホン酸イオンは、１，５−ナフタレンジスルホン酸イオンであり、ナフタレン環の１，５位にスルホナト基各１個を備えている。
【００５１】
前記化学式（８）で示される芳香族スルホン酸イオンは、２，６−ナフタレンジスルホン酸イオンであり、ナフタレン環の２，６位にスルホナト基各１個を備えている。
【００５２】
前記化学式（９）で示される芳香族スルホン酸イオンは、２，７−ナフタレンジスルホン酸イオンであり、ナフタレン環の２，７位にスルホナト基各１個を備えている。
【００５３】
前記化学式（１０）で示される芳香族スルホン酸イオンは、１，３，６−ナフタレントリスルホン酸イオンであり、ナフタレン環の１，３，６位にスルホナト基各１個を備えている。
【００５４】
また、前記脂肪族スルホン酸イオンとして、例えば、以下の化学式（１１）〜（１２）の構造を備えるものを挙げることができる。
【００５５】
【化２】
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【００５６】
前記化学式（１１）で示される脂肪族スルホン酸イオンは、ビニルスルホン酸イオンであり、エチレン分子の水素の１つがスルホナト基で置換された構造を備えている。また、前記化学式（１２）で示される脂肪族スルホン酸イオンは、ポリビニルスルホン酸イオンであり、前記化学式（１１）で示されるビニルスルホン酸イオンを構成単位とするポリマーである。前記化学式（１２）において、ｎは例えば１００〜１００００の範囲にあることが好ましい。
【００５７】
また、前記脂肪族スルホン酸イオンは、前記化学式（１１）で示されるビニルスルホン酸イオンであることが好ましく、前記化学式（１２）で示されるポリビニルスルホン酸イオンであることがさらに好ましい。
【００５８】
前記パーベーパレーション処理により濃縮された糖水溶液は、次に図１に示すＳＴＥＰ１０で、醗酵槽に導入される。
【００５９】
次にＳＴＥＰ１１で、エタノール醗酵菌を、前記発酵槽に導入された前記糖水溶液の総重量に対して、湿重量で２重量％となるように投入する。本実施形態では、前記エタノール醗酵菌としては、Saccharomyces cerevisiae（酵母Ｓ２８８Ｃ株（ＮＢＲＣ  １１３６））を用いる。
【００６０】
次にＳＴＥＰ１２で、前記発酵槽に導入された前記糖水溶液に含まれる糖をエタノール醗酵させ、エタノールを含むエタノール醗酵処理液（エタノール水溶液）を得る。前記エタノール発酵は、前記発酵槽に導入された前記糖水溶液を攪拌しながら、３０℃の温度に６〜８時間維持することにより行う。
【００６１】
次にＳＴＥＰ１３において、ＳＴＥＰ１２で得た前記エタノール醗酵処理液を、精密濾過膜によって濾過する。
【００６２】
前記濾過によれば、前記エタノール醗酵菌が濾別される。そこで、ＳＴＥＰ１４で前記エタノール醗酵菌が除去される。
【００６３】
一方、ＳＴＥＰ１５で、前記濾過の濾液として、エタノール水溶液が得られる。前記エタノール水溶液は、０．５〜５重量％の範囲の濃度である。
【００６４】
そこで、次にＳＴＥＰ１６において、スルホン酸イオンがドープされているポリピロールからなる水分離膜を用いて、前記エタノール水溶液をパーベーパレーション処理することにより濃縮する。本実施形態では、前記エタノール水溶液の前記パーベーパレーション処理は、図２に示すパーベーパレーション装置１１を用い、前記糖水溶液に代えて前記エタノール水溶液用いることを除いて、前記ＳＴＥＰ９における糖水溶液の濃縮と全く同一にして行う。
【００６５】
この結果、本実施形態では、９９重量％以上の濃度を備えるエタノール水溶液を得ることができる。
【００６６】
次に、前記ＳＴＥＰ９における糖水溶液のパーベーパレーション処理の例を示す。
【００６７】
本実施形態では、まず、円筒状供給部材１８に、前記ＳＴＥＰ８で得られた糖水溶液６〜２０ｇを供給した。前記糖水溶液の濃度は、５重量％である。
【００６８】
次に、室温（２５℃）下、真空ポンプ１４を駆動して、フィルタホルダ１７の下端側を減圧し、十分に長い時間、パーベーパレーション処理を行った。前記パーベーパレーション処理後、円筒状供給部材１８内に残留する糖水溶液の糖濃度と、コールドトラップ１３にトラップされた液体中の糖濃度とを測定した。そして、コールドトラップ１３にトラップされた液体の量及び糖濃度から、水透過量（ｇ／ｍ２・時）を算出した。結果を表１に示す。
〔表１〕
2010041992.tif 000005
ＰＶ…パーベーパレーション。
【００６９】
表１から、円筒状供給部材１８に供給する糖水溶液の量に関わらず、十分に長い時間パーベーパレーション処理を行うことにより、円筒状供給部材１８内の糖水溶液を１５．３〜２４．１重量％の範囲の糖濃度に濃縮することができることが明らかである。また、透過側であるコールドトラップ１３にトラップされた液は、糖類が全く含まれていない水であることが明らかである。
【００７０】
従って、本実施形態のエタノール製造方法によれば、図１のＳＴＥＰ９における糖の水溶液の濃縮処理を、蒸溜によることなく、室温下でのパーベーパレーション処理のみにより行うことができ、エタノールを効率よく製造できることが明らかである。
【００７１】
次に、前記ＳＴＥＰ１６におけるエタノール水溶液のパーベーパレーション処理の例を示す。
【００７２】
前記ＳＴＥＰ１６におけるパーベーパレーション処理は、糖水溶液に代えて、エタノール水溶液５．５ｇを円筒状供給部材１８に供給したことを除いて、前記糖水溶液に対するパーベーパレーション処理と全く同一にして行った。そして、コールドトラップ１３にトラップされた液体の量及び糖濃度から、水透過量（ｇ／ｍ２・時）を算出した。結果を表２に示す。
〔表２〕
2010041992.tif 000006
ＰＶ…パーベーパレーション、ＥｔＯＨ…エタノール。
【００７３】
表２から、十分に長い時間パーベーパレーション処理を行うことにより、円筒状供給部材１８内のエタノール水溶液を９９重量％以上のエタノール濃度に濃縮することができることが明らかである。また、透過側であるコールドトラップ１３にトラップされた液は、実質的にエタノールが含まれていない水であることが明らかである。
【００７４】
従って、本実施形態のエタノール製造方法によれば、図１のＳＴＥＰ１６におけるエタノール水溶液の濃縮処理を、蒸溜によることなく、室温下でのパーベーパレーション処理のみにより行うことができ、エタノールを効率よく製造できることが明らかである。
【００７５】
尚、本実施形態のエタノール製造方法においては、前記糖水溶液と、前記エタノール水溶液との両方に対して、前記水分離膜を用いるパーベーパレーション処理を行っっている。しかし、前記パーベーパレーション処理は、少なくとも前記糖水溶液に対して行えばよく、前記エタノール水溶液の濃縮は他の方法により行ってもよい。
【００７６】
また、本実施形態のエタノール製造方法においては、前記パーベーパレーション処理中、真空ポンプ１４は常時駆動させるようにしている。しかし、前記透過側の圧力が所定の値以下となったときに真空ポンプ４を停止して、該透過側の圧力を所定の範囲に維持するようにしてもよい。
【符号の説明】
【００７７】
１１…パーベーパレーション装置、  １２…パーベーパレーション用セル、  １３…コールドトラップ、  １４…真空ポンプ、  １８…円筒状供給部材。
【図１】
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【図２】
2010041992.tif 000008