(57)【要約】【課題】短時間、低コストで、従来と同等以上の強度を有する、ガラスへの樹脂製被着物の接着方法を提供する。【解決手段】自動車用ガラスの表面に紫外線硬化接着剤を介してフロント窓ガラスの位置決めクリップ（スペーサー）、ドアガラス締結用ホルダー等の樹脂製被着物を付着させた後、前記被着体を透過させて紫外線を照射して接着剤を硬化させる。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス表面に紫外線硬化接着剤を介して樹脂製被着体を付着させた後、前記被着体を透過させて紫外線を照射することにより前記接着剤を硬化させることを特徴とする接着方法。
【請求項２】
前記樹脂製被着体の紫外線透過部分の厚みが０．７〜３．０ｍｍである請求項１記載の接着方法。
【請求項３】
前記ガラスが自動車用ガラスであり、前記樹脂製被着体が位置決め用基準ピンまたは位置決めクリップである請求項１または２に記載の接着方法。
【請求項４】
前記ガラスが自動車用ガラスであり、前記樹脂製被着体がドアガラス締結用ホルダーである請求項１または２に記載の接着方法。
【請求項５】
前記紫外線硬化接着剤が、重合性オリゴマーを２０〜４０重量％、重合性モノマーを６０〜８０重量％、接着付与剤を０．２〜１．０重量％、光開始剤を０．５〜１．５重量％含有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の接着方法。
【請求項６】
前記紫外線硬化接着剤が、揺変剤を５．０〜１５．０重量％含有する請求項５記載の接着方法。
【請求項７】
前記紫外線の波長が３５０〜３８０ｎｍである請求項１〜６のいずれか１項に記載の接着方法。
【請求項８】
前記紫外線がＬＥＤにより照射される請求項１〜７のいずれか１項に記載の接着方法。
【請求項９】
ガラス表面と紫外線透過材料からなる樹脂製被着体との間に紫外線硬化接着剤が介在されて紫外線硬化により接着され、その紫外線硬化部位に相当する樹脂製被着体の紫外線透過部分の厚みが０．７〜３．０ｍｍであることを特徴とするガラスと被着体との接着構造。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスに対する被着体の接着方法及びガラスと被着体との接着構造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、自動車用ガラスに対し、インナーミラー取付用ブラケット、モール、プロテクター、位置決め用基準ピン、ドアガラス締結用ホルダー、ヒンジ等の各部材を取り付ける場合、エポキシ系、ウレタン系、シリコーン系、変性シリコーン系等の各種接着剤が使用されてきた（例えば特許文献１参照）。自動車には様々な振動が加わる為、比較的柔らかい接着剤が好ましく、特にウレタン系やシリコーン系がその大半を占めている。中でも、ポリウレタンを主成分とし可塑剤、充填剤、顔料等を配合したポリウレタン接着剤は、目地材、シーリング材、接着剤および被覆材等に使用されている他、自動車ガラスと自動車ボディを接着する際のダイレクトグレージング用として広く使用されている。こうした用途に用いられるポリウレタン接着剤は湿気硬化型接着剤であり、一液型と二液型とがあるが、どちらの場合も空気中の湿気によって架橋反応が進み、硬化するものである。
また、近年では、熱硬化型基材の両面に熱硬化型接着剤層を設けることにより、準構造用接着剤に匹敵する高い接着力を発揮する両面接着テープが開発されており、作業の簡素化・効率化のために、比較的に接着力が低くて足りる被着体、例えばインナーミラー取付用ブラケットや、フロント窓ガラスの位置決めクリップ（スペーサー）、他の窓ガラスの位置決め用基準ピン等においては、このような両面接着テープが使用されている。
また、被着体としては、各種のエンジニアリングプラスチックが使用されているが、インナーミラー取付用ブラケットや、フロント窓ガラスの位置決めクリップ（スペーサー）、ドアガラス締結用ホルダー等においては、おもにナイロン６、ナイロン６６に代表されるポリアミド樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリブチレンテレフタラート（ＰＢＴ）樹脂が多用される。
一方、近年では、接着後の養生乾燥工程を無くし、高効率、省スペースでの製造を可能にする技術として、高周波誘電加熱を用いて接着剤の硬化を促進する技術が開発されている（例えば特許文献２，３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−９２７３５号公報
【特許文献２】特表２００３−５２０７２６号公報
【特許文献３】特開２００３−３０２１３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、高周波誘電加熱による接着方法には、設備費がかかる、機器メンテナンスを要する、等の問題があった。
そこで、本発明の主たる課題は、高周波誘電加熱と同等、もしくはそれ以上に短い接着時間で、かつ設備費、機器メンテナンスの負担を軽減したガラスへの樹脂製被着体の接着方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決した本発明は次記のとおりである。
＜請求項１記載の発明＞
ガラス表面に紫外線硬化接着剤を介して樹脂製被着体を付着させた後、前記被着体を透過させて紫外線を照射することにより前記接着剤を硬化させることを特徴とする接着方法。
【０００６】
（作用効果）
ガラス表面へ被着体を接着させる際に、紫外線硬化接着剤（以下「ＵＶ硬化接着剤」ともいう。）を使用することにより、従来の養生乾燥工程より短時間に（たとえば数十秒で）、また、高周波誘電加熱より低コストで接着することが可能となる。被着体として紫外線を透過する樹脂を選択することにより、特殊な器具等を使用しなくとも、被着体の外側から紫外線を照射して接着剤を硬化させることができるため、操作が簡便である。
【０００７】
＜請求項２記載の発明＞
前記樹脂製被着体の紫外線透過部分の厚みが０．７〜３．０ｍｍである請求項１記載の接着方法。
【０００８】
（作用効果）
紫外線硬化接着剤は、光学レンズや薄層フィルム等、紫外線透過率の極めて高い状態での使用がほとんどであり、その用途は限られていた。本発明者は、薄層フィルムなどのごく薄い材料でなく、厚みが０．７〜３．０ｍｍの樹脂製被着体であっても、紫外線を透過させて硬化をさせることができ、かつガラスと樹脂製被着体との間の接着強度として十分であることを知見したのである。
【０００９】
＜請求項３記載の発明＞
前記ガラスが自動車用ガラスであり、前記樹脂製被着体が位置決め用基準ピンまたは位置決めクリップである請求項１または２に記載の接着方法。
【００１０】
＜請求項４記載の発明＞
前記ガラスが自動車用ガラスであり、前記樹脂製被着体がドアガラス締結用ホルダーである請求項１または２に記載の接着方法。
【００１１】
＜請求項５記載の発明＞
前記紫外線硬化接着剤が、重合性オリゴマーを２０〜４０重量％、重合性モノマーを６０〜８０重量％、接着付与剤を０．２〜１．０重量％、光開始剤を０．５〜１．５重量％含有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の接着方法。
【００１２】
（作用効果）
紫外線硬化接着剤成分の濃度を、重合性オリゴマーを２０〜４０重量％、重合性モノマーを６０〜８０重量％、接着付与剤を０．２〜１．０重量％、光開始剤を０．５〜１．５重量％とすることで、ガラスと樹脂製被着体の接着の強度を従来と同等以上に高い状態とすることができる。
【００１３】
＜請求項６記載の発明＞
前記紫外線硬化接着剤が、揺変剤を５．０〜１５．０重量％含有する請求項５記載の接着方法。
【００１４】
（作用効果）
紫外線硬化接着剤に揺変剤を添加することにより、硬化前の接着材の垂れや被着体のズレを防止することができる。
【００１５】
＜請求項７に記載の発明＞
前記紫外線の波長が３５０〜３８０ｎｍである請求項１〜６のいずれか１項に記載の接着方法。
【００１６】
（作用効果）
紫外領域は１〜３８０ｎｍであるが、そのうち短波長であるほど、オゾンが発生する等、人体に有害な影響を与える。３５０〜３８０ｎｍの紫外線は可視光に近い波長であり、比較的安全といえる。
【００１７】
＜請求項８に記載の発明＞
前記紫外線がＬＥＤにより照射される請求項１〜７のいずれか１項に記載の接着方法。
【００１８】
（作用効果）
ＬＥＤの紫外線照射機は、比較的安価で、ヘッドの寿命が長いことからランニングコストもかからない、という利点がある。
【００１９】
＜請求項９に記載の発明＞
ガラス表面と紫外線透過材料からなる樹脂製被着体との間に紫外線硬化接着剤が介在されて紫外線硬化により接着され、その紫外線硬化部位に相当する樹脂製被着体の紫外線透過部分の厚みが０．７〜３．０ｍｍであることを特徴とするガラスと被着体との接着構造。
【発明の効果】
【００２０】
以上のとおり、本発明によれば、比較的安価で、かつメンテナンスに要する負担の小さい紫外線照射機を使用することで、従来よりも設備費、維持費を軽減させることができる。また、従来と同等以上に短時間で、強度の高い接着が可能になるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】各樹脂材料のＵＶ透過率を示すグラフである。
【図２】フロント窓ガラスの位置決めクリップの取付状態を示す平面図である。
【図３】フロント窓ガラスの位置決めクリップの斜視図である。
【図４】フロント窓ガラスの位置決めクリップの取付状態を示す断面図である。
【図５】ドアガラス締結用ホルダーの取付状態を示す平面図、及びドアガラス締結用ホルダーの斜視図である。
【図６】ドアガラス締結用ホルダーの断面図、及びＵＶ照射方向を示す図である。（ａ）は両面ドアガラスホルダー、（ｂ）は片面ドアガラスホルダー。
【図７】ＵＶ照射ヘッド固定治具の例を示す正面図である。
【図８】実施例１〜３における、フロント窓ガラスの位置決めクリップへのＵＶ照射投影面を示す図である。
【図９】実施例１〜３における、フロント窓ガラスの位置決めクリップへのＵＶ照射距離と照射角度を示す図である。
【図１０】フロント窓ガラスの位置決めクリップの剥離荷重試験の方法を示す図である。
【図１１】ドアガラス締結ホルダーの剥離荷重試験の方法を示す図である。（ａ）両面ドアガラスホルダー、（ｂ）片面ドアガラスホルダー。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、ＵＶ硬化接着剤によりガラス表面に樹脂製部品を接着する方法である。その形態は以下のとおりである。
（ガラス）
本発明は、図２〜６に示すように、被着体１０，２０，２１を自動車用ガラスに接着する場合に好適である。自動車用ガラスとは自動車用の強化ガラス、黒色セラミックプリントガラス、中間層にポリビニルブチラールを使用した合せガラス等を指し、特に限定されない。
【００２３】
自動車用ガラスには、接着前にプライマーを塗布することができる。プライマーとしては、ガラス接着用に使用される公知のプライマーを適宜使用でき、焼付乾燥型プライマーの使用も可能である。
【００２４】
またガラスは、接着に先立って、埃や油分を除去するために脱脂をしても良い。脱脂は通常、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコールや、アセトンやメチルエチルケトン等のケトン類等の有機溶剤で行うことができる。
【００２５】
（被着体）
本発明の被着体に使用される樹脂は、フロント窓ガラスの位置決めクリップ（スペーサー）、ドアガラス締結用ホルダー等の素材として使用される公知の樹脂である。ポリアミド樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリブチレンテレフタラート（ＰＢＴ）樹脂等、公知の樹脂をいずれも使用可能であるが、樹脂にＵＶを透過させて、ＵＶ硬化接着剤を硬化させるため、ＵＶ吸収剤を多量に含む樹脂は使用に適さない。
【００２６】
図１にポリアミド樹脂である６−ナイロン樹脂（以下、ＰＡ６とする）、ＡＢＳ樹脂、ＰＢＴのＵＶ透過率を示した。ＰＡ６が最も透過率が高く、ＰＢＴは低い。使用する樹脂の選択に際しては、樹脂の性能、強度に加えて、その板厚とＵＶ透過率を考慮する必要がある。樹脂製被着体の紫外線透過部分の厚みが０．７〜３．０ｍｍであるのが望ましい。厚みが薄いと紫外線の透過割合が高いものの、被着体として必要な強度が得られない。また、過度の厚みのものは、紫外線の透過率が低く硬化が十分でなくなる。図１から、ＰＢＴより６−ナイロン樹脂及びＡＢＳ樹脂が好ましいことが判る。０．７〜３．０ｍｍの厚み範囲内で被着体自体としての必要な強度と、紫外線硬化による必要な接着強度を得ることができることを知見している。他方、ＰＢＴのＵＶ透過率は低いので、厚みは０．７〜１．５ｍｍと薄いものが好ましいことを知見している。
【００２７】
被着体の種類は特に限定されないが、自動車用ガラスに取り付けられるものの例としては、インナーミラー取付用ブラケット、モール、プロテクター、位置決め用基準ピン、スペーサー、ドアガラス締結用ホルダー、ヒンジ等を挙げることができる。以降、スペーサー、ドアガラス締結用ホルダーを被着体とした使用形態を本発明の実施形態として例示的に開示する。
【００２８】
図２及び図３に、フロント窓ガラスの位置決めクリップ（スペーサー）１０の例を示した。このクリップ１０は、図４に示すように、ガラス１に対して接着される細長状の基板部１１と、この基板部１１から室内側に突出し、自動車ボディの取り付け孔１２に掛け止められるフック状の掛止突起１３とを有する部品であり、ガラス１に紫外線硬化接着剤Ｂにより接着固定されている。図中の符号１４はダイレクトグレージング用接着剤（たとえば一液湿気硬化型ウレタン接着剤等）を、符号１５はダムシーラントラバーをそれぞれ示している。
【００２９】
図５〜７にドアガラス締結用ホルダーの例として両面ドアガラスホルダー２０及び片面ドアガラスホルダー２１を示した。ガラス２，Ｇを挟むようにして、ガラス保持部２２があり、ガラスの反対側にドア本体取付け孔２３を有する。前述のように、ＰＡ６，ＡＢＳはＵＶ透過率が高いことから、図６（ａ）に示す両面ドアガラスホルダーに適用した場合、厚みが２．５〜３ｍｍ程度のガラス保持部２２の外面から紫外線照射して硬化させることができる。これに対し、ＰＢＴはＵＶ透過率が低いことから、両面ドアガラスホルダーには適さず、図６（ｂ）に示す片面ドアガラスホルダーに使用する場合であっても、ガラスＧ側から紫外線照射せざるを得ない。図６（ｂ）に示す片面ドアガラスホルダーにおいて、ＰＡ６、ＡＢＳの場合には、ガラス保持部２２の外面から紫外線照射硬化を図ることができる。
【００３０】
被着体は、ガラス同様、接着に先立って脱脂をしても良い。脱脂は通常、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコールや、アセトンやメチルエチルケトン等のケトン類等の有機溶剤で行うことができる。
【００３１】
また、被着体１０，２０，２１についても、ガラスへの接着前にプライマー塗布を施すことができる。特にＰＢＴへの焼付プライマー処理は、紫外線硬化接着剤の接着強度を高める傾向があり、好ましい。
【００３２】
（ＵＶ硬化接着剤）
本発明に使用するＵＶ硬化接着剤としては、必ずしも限定されるものでないが、重合性オリゴマーを２０〜４０重量％、重合性モノマーを６０〜８０重量％、接着付与剤を０．２〜１．０重量％、光開始剤を０．５〜１．５重量％を含むアクリル系ＵＶ硬化接着剤が好ましい。重合性オリゴマーとしてはポリエーテル骨格ウレタンオリゴマー、重合成モノマーとしてはアクリロイルモルフォリン等が挙げられる。また、接着付与剤としては、エポキシシランカップリング剤、光開始剤としてはベンゾフェノン系の使用が適している。さらに、硬化前の接着材の垂れ、被着体のズレなどを防止するため、揺変剤が好適には５．０〜１５．０重量％添加されることが好ましい。揺変剤としては、シリカが望ましく使用される。
本形態においては、ＵＶ硬化接着剤としてサンライズＭＳＩ社製の「ＸＣＧ−０００１」を使用した例を以下に開示する。
【００３３】
（ＵＶ照射装置）
ＵＶ照射装置としては、ＬＥＤが特に適している。本形態において使用するＵＶ照射装置としては、例えばパナソニック（株）製「Ａｉｃｕｒｅ  ＵＪ２０」が好ましく使用できる。この装置の利点としては、装置自体がコンパクトでかつ安価であること、ヘッドの寿命が長く、ランニングコストが安価であること、適応波長（単一波長、３６５±５ｎｍ）が紫外領域内でも可視光に近く、比較的安全性が高いことが挙げられるが、一方で照射面積が小さい、ヘッドを固定するために別の部材を必要とする、等の問題もある。ヘッドを固定するために、本形態では図７に例示すような固定用治具３を使用することが好ましい。ＵＶ照射径を大きくするために被着体３０から照射ヘッドＨへの距離（照射距離）を長くすると、照射強度が弱まるため、照射距離は７ｃｍ程度までが適当である。照射面積を大きくするため、３〜４個の照射ヘッドを同時に使用することが好ましい。
ＵＶ照射強度は、２１ｍＷ／ｃｍ2以上であることが好ましい。
【実施例】
【００３４】
＜試験例１：スペーサーの剥離荷重試験＞
ＰＡ６（三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製、グレード名  ノバミッド１０１０Ｃ）、ＡＢＳ（ダイセルポリマー社製、グレード名  セビアンＶ）、及びＰＢＴ（三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製、グレード名  ノバデュラン５０１０Ｒ５）をそれぞれ材料とする、図２，３に示すスペーサーを作成した。ＵＶ硬化接着剤としては、サンライズＭＳＩ社製の「ＸＣＧ−０００１」を使用した。表１に示す条件で、黒色セラミックプリントガラス４０へのＵＶ硬化接着によるスペーサーの付着を行い、実施例１〜３とした。
【００３５】
ＵＶ照射は、パナソニック（株）製「Ａｉｃｕｒｅ  ＵＪ２０」を使用して行った。図８，９に示すように、負荷点側Ａ１からは、ヘッド数３、照射距離２０ｍｍ、照射角度４８度の条件で、反負荷点側Ａ２からは、ヘッド数１、照射距離３０ｍｍ、照射角度３８度の条件で、接着面全体に照射されるように行った。
【００３６】
その他、スペーサーの板厚、プライマー処理、ＵＶ照射強度、照射時間等の条件は表１に示すとおりである。表１のプライマーのうち、ＧＳ８１、ＲＣ５０Ｅは横浜ゴム（株）製、Ｎ８９４００は武蔵塗料（株）製である。ＰＢＴ製スペーサーに対してのみ、８０℃２０分間の焼付プライマー処理を行った。
【００３７】
実施例１〜３と同じスペーサーを作成し、１液ウレタン系接着剤（横浜ゴム（株）製、グレード名  ＷＳ２９２）を使用して、３５〜４０℃で８時間の養生乾燥を行い、同様に黒色セラミックプリントガラス４０へ接着して、比較例１〜３とした。
【００３８】
実施例１〜３、比較例１〜３のスペーサーについて、図１０に示すように、固定治具４２に固定したガラスとスペーサー１０の接着面と平行な方向Ａ３への引張強度、つまり、スペーサーの材料破壊または剥離が起こるまでの最高荷重（剥離荷重）をインストロン型引張試験器で測定した。その結果、表１に示すように、実施例１〜３の剥離荷重は、従来法である比較例１〜３と同等以上の値であることが判明した。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
＜試験例２：両面ドアガラスホルダーの剥離荷重試験＞
ＰＡ６（三菱エンジニアリングプラスチック（株）製、グレード名  ＰＡ６ＧＦ３０）を材料とする図６（ａ）に示す両面ドアガラスホルダーを作成した。ホルダーのガラスへの接着面には、ポリエステル系プライマー（武蔵塗料（株）製、グレード名  Ｎ８９４００）を塗布した。
【００４１】
試験例１と同様のＵＶ硬化接着剤を使用して両面ドアガラスホルダーを、ガラス試験片に付着させ、ＰＡ６板の上からＵＶを照射して接着剤を硬化させた（実施例４）。ＵＶ照射は両面から２連ヘッドで（合計４ヘッド）、照射時間３０秒、照射距離７ｃｍで行った。ＵＶが透過する部分のＰＡ６の板厚は２．４５ｍｍであった。
【００４２】
実施例４と同様のホルダーを作成して、同様にプライマー処理を行い、１液ウレタン系接着剤（横浜ゴム（株）製、グレード名  ＷＳ２９２）を使用して、３５〜４０℃、８時間の養生乾燥によるガラス試験への接着を行い、比較例４とした。
【００４３】
実施例４、比較例４のホルダーについて、図１１（ａ）に示すような引張治具を使用して、引張速度１０ｍｍ／分で剥離荷重試験を行った。その結果、表１に示すように、実施例４の剥離荷重は、従来法である比較例４と同等以上の値であることが判明した。
【００４４】
＜試験例３：片面ドアガラスホルダーの剥離荷重試験＞
ＰＡ６（三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製、グレード名  ＰＡ６ＧＦ３０）及びＰＢＴ（三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製、グレード名  ＰＢＴＧＦ３０）をそれぞれ材料とする、図６（ｂ）に示す片面ドアガラスホルダーを作成した。ホルダーのガラスへの接着面には、ポリエステル系プライマー（武蔵塗料（株）製、グレード名  Ｎ８９４００）を塗布した。
【００４５】
試験例１，２と同様のＵＶ硬化接着剤を使用して、各片面ドアガラスホルダーをガラス試験片に付着させ、図６（ｂ）に示すようにＰＡ６ホルダーの場合は、ホルダー側から、ＰＢＴホルダーの場合はガラス側から紫外線を照射した。前者を実施例５、後者を比較例５とする。
【００４６】
実施例５、比較例５のホルダーについて、図１１（ｂ）に示すような引張治具を使用して、引張速度１０ｍｍ／分で剥離荷重試験を行った。その結果、表１に示すように、実施例５、比較例５がほぼ同等の値を示すことから、ＰＡ６はＵＶ透過性が高く、ホルダー上からＵＶ照射をしても、ガラス側からＵＶ照射したＰＢＴ製ホルダーの接着強度と同等となることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、自動車用ガラスに対し、フロント窓ガラスの位置決めクリップ（スペーサー）、他の窓ガラスの位置決め用基準ピン、ドアガラス締結用ホルダー等を取り付ける際に特に好適であるが、他のガラス及び被着体の接着用途にも適用できるものである。
【符号の説明】
【００４８】
１…自動車用フロント窓ガラス、１０…フロント窓ガラスの位置決めクリップ（スペーサー）、２…ドアガラス、２０…両面ドアガラスホルダー、２１…片面ドアガラスホルダー、３…照射ヘッド固定治具、３０…被着体、４０・・・照射面、４１・・・黒色セラミックプリントガラス、４２…固定治具、Ｇ…窓ガラス、Ｂ…紫外線硬化接着剤、Ｈ…照射ヘッド、Ａ１…負荷点側、Ａ２…反負荷点側、Ａ３…引張方向。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2010180269.tif 000012
【図１０】
2010180269.tif 000013
【図１１】
2010180269.tif 000014
【手続補正書】
【提出日】平成21年2月10日(2009.2.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
【表１】
2010180269.tif 000015
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
実施例４と同様のホルダーを作成して、１液ウレタン系接着剤（横浜ゴム（株）製、グレード名  ＷＳ２９２）を使用して、３５〜４０℃、８時間の養生乾燥によるガラス試験への接着を行い、比較例４とした。