(57)【要約】【課題】高濃度であり、かつ鋳込み成形に使用できる低粘度のスラリーを得る。【解決手段】循環されて混合槽１１に溶媒は戻ってくるが、この時点では粉末は混合されていないため（Ｓ３）、所定量の粉末が溶媒に混合され、スラリー前駆体となる（混合工程：Ｓ４）。このスラリー前駆体は再び衝突ユニット１５に導かれて湿式ジェットミル処理（Ｓ２）が行われて再び混合槽１１に戻る。以上の粉末濃度の確認（Ｓ３）、混合工程（Ｓ４）、湿式ジェットミル処理工程（Ｓ２）は粉末濃度が設定値になる（Ｓ３）まで繰り返され、所望の粉末濃度のスラリーが得られる。所定の粉末濃度に達していないスラリー前駆体に対してジェットミル処理を行い、徐々に粉末濃度を高めることによって、高い粉末濃度と流動性をもった状態でジェットミル処理工程を行うことができる。従って、高い粉末濃度と低粘度をもったスラリーを得ることができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒中に、粉末濃度が予め設定された値となるべく粉末が混合・分散されたスラリーの製造方法であって、
前記溶媒、又は前記粉末が前記予め設定された値よりも小さな濃度で前記溶媒中に混合されたスラリー前駆体に、前記予め設定された値の粉末濃度に対応した量よりも少ない量の前記粉末を混合する混合工程と、
前記混合後の前記溶媒又は前記スラリー前駆体を加圧して衝突ユニット内に噴出させることによって前記溶媒中で前記粉末を破砕・混合・分散させたスラリー前駆体を得る湿式ジェットミル処理工程と、
を具備し、
前記湿式ジェットミル処理工程後の前記スラリー前駆体に対して前記混合工程及び前記湿式ジェットミル処理工程を、前記粉末濃度が前記予め設定された値となるまで繰り返して前記スラリーを製造することを特徴とするスラリーの製造方法。
【請求項２】
前記予め設定された粉末濃度の値は８０重量％以上であることを特徴とする請求項１に記載のスラリーの製造方法。
【請求項３】
前記湿式ジェットミル処理工程において、前記溶媒又は前記スラリー前駆体が１０ＭＰａ以上の圧力に加圧されることを特徴とする請求項１又は２に記載のスラリーの製造方法。
【請求項４】
粘度が予め設定された値以下となるべくされたスラリーの製造方法であって、
請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法によって製造されたスラリーを加圧して衝突ユニット内に噴出させることによって前記溶媒中で前記スラリーの粘度を調整する粘度調整湿式ジェットミル処理工程を、前記スラリーの粘度が前記予め設定された粘度の値以下となるまで繰り返し行うことを特徴とするスラリーの製造方法。
【請求項５】
前記予め設定された粘度の値は１５０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項４に記載のスラリーの製造方法。
【請求項６】
前記粘度調整湿式ジェットミル処理工程において、前記スラリーは１０ＭＰａ以上の圧力に加圧され、かつ前記粘度調整湿式ジェットミル処理工程は１回以上行われることを特徴とする請求項４又は５に記載のスラリーの製造方法。
【請求項７】
前記粉末のＢＥＴ比表面積は３ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法。
【請求項８】
前記粉末は酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化バリウム、酸化チタン、窒化珪素、窒化アルミニウム、金、銀、銅、ニッケルのいずれかを主成分とすることを特徴とする請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法。
【請求項９】
前記溶媒は水、エタノール、ターピネオールのいずれかを主成分とすることを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法。
【請求項１０】
請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法によって製造されたことを特徴とするスラリー。
【請求項１１】
不純物として含有されるＡｌ、Ｚｒ、Ｓｉのいずれか１種以上の元素の濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１０に記載のスラリー。
【請求項１２】
請求項１０又は１１に記載のスラリーを用いた鋳込み成型法によって得られた成形体を焼成して焼結体を得ることを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の焼結体の製造方法によって製造されたことを特徴とする焼結体。
【請求項１４】
相対密度が９５％以上であることを特徴とする請求項１３に記載の焼結体。
【請求項１５】
溶媒中に、粉末濃度が予め設定された値となるべく粉末が混合・分散されたスラリーの製造装置であって、
前記溶媒、又は前記粉末が前記予め設定された値よりも小さな濃度で前記溶媒中に混合されたスラリー前駆体に、前記予め設定された値の粉末濃度に対応した量よりも小さな量の前記粉末を供給する粉末供給部と、前記溶媒又は前記スラリー前駆体を攪拌して混合する攪拌機を具備する混合槽と、
前記混合後の前記溶媒又は前記スラリー前駆体を加圧して衝突ユニット内に噴出させることによって前記溶媒中で前記粉末を破砕・混合・分散させたスラリー前駆体を得る湿式ジェットミル処理を行う湿式ジェットミル処理部と、
前記湿式ジェットミル処理後の前記スラリー前駆体を前記混合槽に導く循環部と、
を具備することを特徴とするスラリー製造装置。
【請求項１６】
前記衝突ユニットは、加圧された前記溶媒又は前記スラリー前駆体を２流路に分岐させた後、ノズルより噴出させて前記溶媒又は前記スラリー前駆体同士を衝突させることを特徴とする請求項１５に記載のスラリー製造装置。
【請求項１７】
前記衝突ユニットは、前記加圧された前記溶媒又は前記スラリー前駆体を硬質ボールへ衝突させることを特徴とする請求項１５に記載のスラリー製造装置。
【請求項１８】
前記湿式ジェットミル処理後の前記スラリー前駆体における粘度を計測する計測部を具備することを特徴とする請求項１５から請求項１７までのいずれか１項に記載のスラリー製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体を製造する原料となる高密度のスラリー、あるいは印刷用ペースト、塗布用ペーストの製造方法、及びその製造装置に関する。また、これを用いて製造されたスラリー、及びこのスラリーを成形した成形体を焼成して得られた焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
焼結体を得るためには、液中に原料粉末を分散させたスラリーを製造し、このスラリーを乾燥・造粒後、成形した成形体を高温で焼成することが必要になる。この成形体を得るためには一般には加圧成形等の方法が用いられるが、例えばスパッタリングターゲット等には特に大型の焼結体が用いられるため、大型の成形体を得ることが必要になる。こうした大型の成形体を得るために加圧成形を行う場合には、装置の大型化が必要となるため高コストとなる。このため、特に大型の焼結体を得るためには、多孔質の鋳型にスラリーを流し込み、スラリーから液体成分を除去して成形体を得る鋳込み成形という手法が用いられる。
【０００３】
ここで、鋳込み成形を用いて得られる焼結体を高密度とするためには、特許文献１に記載されるように、スラリーを高濃度（高い粉末濃度）とすることが必要であると同時に、その粘度を低くすることが必要である。ところが、スラリーを高濃度とした場合には一般に粘度は高くなるため、この条件に適合したスラリーを得ることは容易ではない。また、低い粘度のスラリーを製造した後で放置した場合に粘度が再び上昇することがない、いわゆる低チクソトロピー性も要求される。
【０００４】
このため、特許文献１においては、高濃度のスラリーに対して湿式ジェットミル処理を行うことによって、スラリー中の原料粉末の濃度を６０ｖｏｌ％、粘度を４０ｍＰａ・ｓ以下でかつ低チクソトロピー性とすることができることが示された。湿式ジェットミル処理においては、液体であるスラリーが高圧で容器内に噴出され、液体同士あるいは液体と容器の内壁との衝突が起こり、粉末の分散が進むことによって、スラリーの粘度を低下させることができる。このスラリーを鋳込み成形に用いて、相対密度が６５％以上の高密度の焼結体を得ることができた。
【特許文献１】特開２００６−２４８８７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載のスラリーの製造方法においては、予め所定の粉末濃度をもったスラリーに対して湿式ジェットミル処理を行うことにより、その粘度を小さくしている。従って、粉末濃度の高いスラリーを製造するためには、予め原料粉末の濃度が高いスラリーを製造し、このスラリーに対して湿式ジェットミル処理を行うことが必要になる。この際に、原料粉末の粉末濃度が高すぎる場合には、スラリーの流動性が低すぎるため、湿式ジェットミル処理を行うことができない。すなわち、特許文献１に記載の技術は、流動性をもち、湿式ジェットミル処理ができる範囲の粉末濃度のスラリーに対してのみ適用できた。従って、例えば特許文献１の段落番号００３９に記載されるように、アルミナの粉末濃度が７０ｖｏｌ％であるスラリーに対しては適用ができなかった。また、粉末の粒径が小さくなるとさらに流動性が得られにくくなり、湿式ジェットミル処理ができる範囲の粉末濃度が低下した。
【０００６】
従って、特許文献１に記載の方法だけを用いても、高濃度であり、かつ鋳込み成形に使用できる低粘度のスラリーを得ることは困難であり、特に粉末の粒径が小さくなる程、鋳込み成形に使用できる低粘度のスラリーが得ることが困難になった。
【０００７】
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであり、上記問題点を解決する発明を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記課題を解決すべく、以下に掲げる構成とした。
請求項１記載の発明の要旨は、溶媒中に、粉末濃度が予め設定された値となるべく粉末が混合・分散されたスラリーの製造方法であって、前記溶媒、又は前記粉末が前記予め設定された値よりも小さな濃度で前記溶媒中に混合されたスラリー前駆体に、前記予め設定された値の粉末濃度に対応した量よりも少ない量の前記粉末を混合する混合工程と、前記混合後の前記溶媒又は前記スラリー前駆体を加圧して衝突ユニット内に噴出させることによって前記溶媒中で前記粉末を破砕・混合・分散させたスラリー前駆体を得る湿式ジェットミル処理工程と、を具備し、前記湿式ジェットミル処理工程後の前記スラリー前駆体に対して前記混合工程及び前記湿式ジェットミル処理工程を、前記粉末濃度が前記予め設定された値となるまで繰り返して前記スラリーを製造することを特徴とするスラリーの製造方法に存する。
請求項２記載の発明の要旨は、前記予め設定された粉末濃度の値は８０重量％以上であることを特徴とする請求項１に記載のスラリーの製造方法に存する。
請求項３記載の発明の要旨は、前記湿式ジェットミル処理工程において、前記溶媒又は前記スラリー前駆体が１０ＭＰａ以上の圧力に加圧されることを特徴とする請求項１又は２に記載のスラリーの製造方法に存する。
請求項４記載の発明の要旨は、粘度が予め設定された値以下となるべくされたスラリーの製造方法であって、請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法によって製造されたスラリーを加圧して衝突ユニット内に噴出させることによって前記溶媒中で前記スラリーの粘度を調整する粘度調整湿式ジェットミル処理工程を、前記スラリーの粘度が前記予め設定された粘度の値以下となるまで繰り返し行うことを特徴とするスラリーの製造方法に存する。
請求項５記載の発明の要旨は、前記予め設定された粘度の値は１５０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項４に記載のスラリーの製造方法に存する。
請求項６記載の発明の要旨は、前記粘度調整湿式ジェットミル処理工程において、前記スラリーは１０ＭＰａ以上の圧力に加圧され、かつ前記粘度調整湿式ジェットミル処理工程は１回以上行われることを特徴とする請求項４又は５に記載のスラリーの製造方法に存する。
請求項７記載の発明の要旨は、前記粉末のＢＥＴ比表面積は３ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法に存する。
請求項８記載の発明の要旨は、前記粉末は酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化バリウム、酸化チタン、窒化珪素、窒化アルミニウム、金、銀、銅、ニッケルのいずれかを主成分とすることを特徴とする請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法に存する。
請求項９記載の発明の要旨は、前記溶媒は水、エタノール、ターピネオールのいずれかを主成分とすることを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法に存する。
請求項１０記載の発明の要旨は、請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載のスラリーの製造方法によって製造されたことを特徴とするスラリーに存する。
請求項１１記載の発明の要旨は、不純物として含有されるＡｌ、Ｚｒ、Ｓｉのいずれか１種以上の元素の濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１０に記載のスラリーに存する。
請求項１２記載の発明の要旨は、請求項１０又は１１に記載のスラリーを用いた鋳込み成型法によって得られた成形体を焼成して焼結体を得ることを特徴とする焼結体の製造方法に存する。
請求項１３記載の発明の要旨は、請求項１２に記載の焼結体の製造方法によって製造されたことを特徴とする焼結体に存する。
請求項１４記載の発明の要旨は、相対密度が９５％以上であることを特徴とする請求項１３に記載の焼結体に存する。
請求項１５記載の発明の要旨は、溶媒中に、粉末濃度が予め設定された値となるべく粉末が混合・分散されたスラリーの製造装置であって、前記溶媒、又は前記粉末が前記予め設定された値よりも小さな濃度で前記溶媒中に混合されたスラリー前駆体に、前記予め設定された値の粉末濃度に対応した量よりも小さな量の前記粉末を供給する粉末供給部と、前記溶媒又は前記スラリー前駆体を攪拌して混合する攪拌機を具備する混合槽と、前記混合後の前記溶媒又は前記スラリー前駆体を加圧して衝突ユニット内に噴出させることによって前記溶媒中で前記粉末を破砕・混合・分散させたスラリー前駆体を得る湿式ジェットミル処理を行う湿式ジェットミル処理部と、前記湿式ジェットミル処理後の前記スラリー前駆体を前記混合槽に導く循環部と、を具備することを特徴とするスラリー製造装置に存する。
請求項１６記載の発明の要旨は、前記衝突ユニットは、加圧された前記溶媒又は前記スラリー前駆体を２流路に分岐させた後、ノズルより噴出させて前記溶媒又は前記スラリー前駆体同士を衝突させることを特徴とする請求項１５に記載のスラリー製造装置に存する。
請求項１７記載の発明の要旨は、前記衝突ユニットは、前記加圧された前記溶媒又は前記スラリー前駆体を硬質ボールへ衝突させることを特徴とする請求項１５に記載のスラリー製造装置に存する。
請求項１８記載の発明の要旨は、前記湿式ジェットミル処理後の前記スラリー前駆体における粘度を計測する計測部を具備することを特徴とする請求項１５から請求項１７までのいずれか１項に記載のスラリー製造装置に存する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は以上のように構成されているので、高濃度であり、かつ鋳込み成形に使用できる低粘度のスラリーを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
【００１１】
本発明の実施の形態に係るスラリーの製造方法を行うための製造装置の構成を図１に示す。このスラリー製造装置１０は、特許文献１に記載の湿式ジェットミル装置に、スラリー自身の製造（溶媒と粉末との混合）も行わせる構成としたものであり、予め設定された値の粉末濃度のスラリーを製造する。なお、ここでいうスラリーとは一般に焼結体を製造するために用いられることを前提にしたものである。しかしながら、後述するように、このスラリーの製造方法、製造装置は、やはり溶媒中に粉末が分散された構造をもつが、必ずしも焼結体を製造するために用いられるものではないペーストやインクを製造する場合にも有効である。従って、ここでいうスラリーには、広義にペースやインクも含むものとする。
【００１２】
ここでは、このスラリーにおける粉末濃度の設定値を８０重量％以上とすることができる。このスラリー製造装置１０においては、まず、溶媒をスラリー製造装置１０で循環させておく。溶媒を混合槽１１に入れ、攪拌機１１１で混合した後、溶媒は給液ポンプ１３によって混合槽１１から排出され、増圧機１４で例えば１０ＭＰａ以上の圧力に加圧されることによって、衝突ユニット（湿式ジェットミル処理部）１５中に噴出される。噴出された溶媒は衝突ユニット１５内にて液体同士として衝突する。この噴出の際の圧力は、圧力計１６でモニターされる。溶媒は循環ポンプ（循環部）１７によって衝突ユニット１５から取り出され、再び混合槽１１に導かれる。液体同士を衝突させる場合は正面対向よりも斜め対向とする方が噴出孔への跳ね返りを防止でき望ましい。この場合、図１に示されるように、加圧された溶媒は２流路に分岐された後、ノズルから噴出されてこの溶媒同士が衝突する構造となる。また、衝突ユニット１５において、加圧された溶媒を硬質ボールへ衝突させることによって衝突させる構造としてもよい。この場合、硬質ボールへの衝突の際のボールに対する噴出孔の位置関係は、偏芯させたほうが硬質ボールの耐久性が向上し望ましい。
【００１３】
混合槽１１において、溶媒と、粉末供給部１２から供給される粉末が混合され、スラリー前駆体が形成され、攪拌機１１１により攪拌されて粉末が分散される。スラリー中の最終的な粉末濃度は８０重量％よりも大きくすることができるが、粉末の混合は一度にこの量を混合するのではなく、少量ずつ複数回に分けて行う。すなわち、粉末の一度の混合量は、製造するべきスラリーにおいて予め設定された粉末濃度に対応する量よりも小さくする。従って、この状態でのスラリー前駆体は流動性があり、その後、湿式ジェットミル処理が行われることによりさらに良好な流動性がある状態とすることができる。
【００１４】
混合槽１１で形成されたスラリー前駆体は、給液ポンプ１３によって混合槽１１から排出され、増圧機１４で例えば１０ＭＰａ以上の圧力に加圧されることによって、衝突ユニット（湿式ジェットミル処理部）１５中に噴出される。噴出されたスラリー前駆体は衝突ユニット１５内にて液体同士あるいは硬質ボールに衝突し、混合、分散が行われる（湿式ジェットミル処理）。この噴出の際の圧力は、圧力計１６でモニターされ、これを調整することによって混合、分散の度合いが調整できる。一般に粉末濃度が高い場合にはスラリーの粘度が高くなり、特に粉末濃度が高い場合には、スラリーに流動性がなくなるために、特許文献１の段落番号００３９に記載されるように、湿式ジェットミル処理自身を行うことができない。これに対して、このスラリー前駆体の粉末濃度はこの設定された粉末濃度よりも低いため、十分な流動性を有し、湿式ジェットミル処理を行うことができる。この湿式ジェットミル処理により、スラリー前駆体の粘度を、湿式ジェットミル処理前と比べて低くすることができる。
【００１５】
こうして粉末の混合、分散が進み、低粘度となったスラリー前駆体は、循環ポンプ（循環部）１７によって衝突ユニット１５から取り出され、再び混合槽１１に導かれる。ここで、再び少量の粉末が混合された後に、上記と同様にして再度湿式ジェットミル処理が衝突ユニット１５中で行われる。以上の処理が、所望の粉末濃度となるまで繰り返され、最終的にスラリー前駆体は所望の粉末濃度とされたスラリーとなる。
【００１６】
その後で、バルブ１８を切り替えて、製造されたスラリーはスラリー槽１９に導かれ、スラリーとして使用することができる。
【００１７】
以上の処理によって、所望の粉末濃度となったスラリーが得られるが、この時点でその粘度は必ずしも所望の値となってはいない。そこで、この場合にこのスラリーの粘度を所望の値、例えば１５０ｍＰａ・ｓ以下とするためには、スラリーをスラリー槽１９に導かずに循環させて混合槽１１に戻し。このスラリーに対して粉末の混合を行わずに、上記の湿式ジェットミル処理を１回以上行えばよい。すなわち、混合槽１１において、粉末を新たに混合しないこと以外は上記の通りにしてスラリーをこの製造装置１０内で循環させ、衝突ユニット１５内で湿式ジェットミル処理を行うことにより、スラリーの粘度を所望の値にする。この工程は、特許文献１に記載の製造方法と同様である。
【００１８】
所望の粉末濃度のスラリーとする工程、あるいは所望の粉末濃度のスラリーとする工程と所望の粉末濃度のスラリーを湿式ジェットミル処理する工程を組み合わせることにより、粉末粒径が小さくても、その粘度を１５０ｍＰａ・ｓ以下とすることができ、かつ粉末濃度は８０重量％以上とすることができる。
【００１９】
なお、スラリー前駆体又はスラリーの粉末濃度及び粘度は衝突ユニット１５の後に設けられたスラリーモニター（計測部）２０で計測することができる。ただし、粉末濃度は湿式ジェットミル処理によって変動することはなく、混合槽１１における一度の混合量を予め設定しておけば、自動的に粉末濃度は決定されるため、これをモニターすることは特に必要ではない。これに対して、スラリー前駆体あるいはスラリーの粘度は実測することが好ましい。
【００２０】
ここで、溶媒としては、特許文献１に記載されたものと同様に、水、アルコール類、ケトン類、油類、アミン類等、通常焼結体の製造に用いられるスラリーにおいて用いられるものを使用することができる。
【００２１】
粉末としては、製造する焼結体に応じたものを使用することができる。例えば、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化亜鉛等の酸化物、窒化珪素等の窒化物、炭化珪素等の炭化物等、金属等、任意のものを用いることができる。一般的に、原料粉末のＢＥＴ値が大きくなるほど高濃度スラリーを作製するのが困難になるが、本発明を用いればＢＥＴ値３ｍ２／ｇ以上の粉末を用いても８０重量％以上の高濃度スラリーを作製できる。
【００２２】
このスラリー製造装置１０による具体的なスラリーの製造方法のフローを図２に示す。まず、溶媒のみが混合槽１１に投入され（Ｓ１）、前記の通りに衝突ユニット１５において湿式ジェットミル処理が行われる（湿式ジェットミル処理工程：Ｓ２）。この段階では粉末は投入されていないが、この処理によって溶媒中の気泡が除去され、後で脱泡処理を行うことを省略することができるため、この処理を行うことが好ましい。
【００２３】
循環されて混合槽１１に溶媒は戻ってくるが、この時点では粉末は混合されていないため（Ｓ３）、所定量の粉末が溶媒に混合され、スラリー前駆体となる（混合工程：Ｓ４）。このスラリー前駆体は再び衝突ユニット１５に導かれて湿式ジェットミル処理（Ｓ２）が行われて再び混合槽１１に戻る。以上の粉末濃度の確認（Ｓ３）、混合工程（Ｓ４）、湿式ジェットミル処理工程（Ｓ２）は粉末濃度が設定値になる（Ｓ３）まで繰り返され、所望の粉末濃度のスラリーが得られる。ただし、その粘度は必ずしも所定の値とはなっていない。
【００２４】
従って、その後、所望の粉末濃度となったスラリーに対しても同様に湿式ジェットミル処理（粘度調整湿式ジェットミル処理工程：Ｓ５）が行われ、同様に循環されて混合槽１１に戻る。この時点でスラリーの粘度が設定値以下でなければ（Ｓ６）、再び混合槽１１にスラリーは戻り、結局、粘度の確認（Ｓ６）、粘度調整湿式ジェットミル処理工程（Ｓ５）は粘度が設定値以下になる（Ｓ６）まで繰り返される。
【００２５】
粘度が設定値以下になったら（Ｓ６）、バルブ１８を切り替えることによってスラリー前駆体はスラリー槽１９に導かれ（Ｓ７）、以降は焼結体を鋳込み成形するためのスラリーとして用いられる。
【００２６】
本発明においては、所定の粉末濃度となったスラリーに対して湿式ジェットミル処理を行う前に、所定の粉末濃度に達していないスラリー前駆体に対して湿式ジェットミル処理を行い、徐々に粉末濃度を高めることによって、所定の粉末濃度のスラリーに対して湿式ジェットミル処理を行うだけではできなかった、高い粉末濃度と低粘度をもったスラリーを得ることができる。その後で更にこのスラリーを低粘度化するために、予め設定された値以下の粘度となるまで粘度調整用湿式ジェットミル処理工程を繰り返し行うことができる。
【００２７】
衝突ユニット１５中で行われる湿式ジェットミル処理においては、増圧機１４で例えば１０ＭＰａ以上の高圧とされたスラリー前駆体（液体）が噴出され、液体同士、あるいは液体と硬質ボールのような衝突壁との衝突が行われることによって、乱流、剪断、キャビテーション効果により、粉末の破砕、混合、分散が進む。本発明においては、スラリー作製のためにボールミル混合のような粉砕媒体を用いた方法が行われず、硬質ボール同士の衝突もないため、粉砕媒体であるアルミナボール、窒化珪素ボール、ジルコニアボールなどからの不純物の混入がないことが特徴である。
【００２８】
従って、このスラリーを鋳込み成形に用い、その成形体を焼結することによって、高純度・高密度の焼結体を得ることができる。特に、大型の成形体を低コストで製造することのできる鋳込み成形を用いることができるため、大型の焼結体を低コストで得ることができる。従って、特に数１０ｃｍ以上の大きさの焼結体が用いられるスパッタリングターゲット等の製造に適している。
【００２９】
なお、混合工程において混合される粉末の量は必ずしも毎回同等である必要はない。同様に、湿式ジェットミル処理工程あるいは粘度調整用湿式ジェットミル処理工程における圧力も毎回同等である必要もない。これらは、設定される粉末濃度や粘度の値に応じて適宜設定できる。
【００３０】
また、本発明のスラリーの製造方法、製造装置は、スラリーだけでなく、同様の性質が求められるペーストに対しても同様に用いられる。例えば、印刷用ペースト、塗布用ペーストにおいては、近年、ナノ粒子をペースト化する必要が生じている。しかしながら、ロールミルのみからなる方法でこのナノ粒子を分散した場合では十分に分散されないため、より分散性の良いペーストが望まれていた。ペーストにおいては、上記のスラリーのように１５０ｍＰａ・ｓ以下の低い粘度は要求されないものの、例えば、不純物を混入させずに分散性を高めるという観点においても、前記の通り、本発明のスラリーの製造方法、製造装置は有効である。従って、ペーストに対しても有効に本願発明を適用することができる。インクジェット等に用いられるインクに対しても同様である。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明の実施例について説明する。ただし、これらの実施例により本発明が限定されるものではない。ここでは、複数の種類の粉末を複数の種類の溶媒に混合したスラリー、ペーストを製造した。この際、湿式ジェットミル処理工程におけるスラリーの圧力とその後の粘度、粘度調整湿式ジェットミル処理工程におけるスラリーの圧力とその適用回数及びその後の粘度を調べた。また、この処理後の粉体に含まれる不純物として、Ａｌ、Ｚｒ、Ｓｉの濃度を測定した結果を調べた。
【００３２】
実施例１〜２０については、この粉体を用いて焼結体を製造し、得られた焼結体の相対密度を測定した。
【００３３】
比較例１、２、４は、スラリーの組成は実施例と同様にして、湿式ジェットミル処理工程、粘度調整湿式ジェットミル処理工程の代わりにボールミル処理を行ったものである。比較例３、５は、湿式ジェットミル処理工程の代わりにボールミル処理を行い、粘度調整湿式ジェットミル処理工程は実施例と同様に行ったものである。なお、比較例１、３、４、５においてボールミル処理で用いられた破砕媒体はアルミナボール、比較例２において用いられた破砕媒体はジルコニアボールである。
【００３４】
各粉末のＢＥＴ比表面積は、ＢＥＴ法によって求めた単位質量当たりの表面積で、ＪＩＳＲ１６２６に記載された方法によって求めた。
【００３５】
以上の実施例、比較例において用いられた粉末、溶媒、及び各パラメータ、及びこれによって最終的に得られたスラリー等、焼結体の特性を表１に示す。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
この結果より、実施例１〜２０においては、スラリーにおける粉末濃度を８０％以上と高くしながら、粘度を１５０ｍＰａ・ｓ以下と小さくすることができた。このスラリーを用いて相対密度が９５％以上の緻密な焼結体を得ることができた。
【００３８】
ペーストとして製造した実施例２１〜２４においても、９０％の高濃度であり、粘度が５００ｍＰａ・ｓであり分散性の高いものを製造することができた。更に、これらのペーストを用いてスクリーン印刷を行ったところ、ライン／スペースが２０μｍ／２０μｍの良好な印刷特性を示した。
【００３９】
また、どの実施例においても、粉末の分散性は製造後においても変化なく良好であった。
【００４０】
比較例においては、始めにボールミル混合にてスラリーを作製した。ＢＥＴ値４ｍ２／ｇ以上の粉末を用いた場合、粉末濃度が８０％になると流動性のあるスラリーが得られず、湿式ジェットミルが適用できなかった。すなわち、粘度の低いスラリーは得られなかった（比較例１、２、４）。粉末濃度が７５％の場合、湿式ジェットミルが適用できたが、最終的に得られた焼結体の密度が９０％と低くなった（比較例３、５）。
【００４１】
また、ボールミル混合を適用すると、破砕媒体であるボールから不純物が混入した。前記の通り、比較例１、３、４、５ではアルミナボールが、比較例２ではジルコニアボールが使用された。比較例１、３は原料粉末がアルミナのためＡｌの混入量は不明であるが、Ｚｒ、Ｓｉが実施例よりも多く混入した。比較例２はボールからＺｒが１２０ｐｐｍ混入した。比較例４、５では、ボールからのＡｌが１４０ｐｐｍ混入した。このように比較例では用いられた破砕媒体の材料であるアルミナやジルコニア、窒化珪素からのＡｌやＺｒ、Ｓｉの濃度が粉体中で高くなったのに対し、実施例においてはこれらの不純物濃度を低くすることができた。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施の形態となるスラリー製造装置の構成を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態となるスラリー製造方法を示すフローである。
【符号の説明】
【００４３】
１０  スラリー製造装置
１１  混合槽
１２  粉末供給部
１３  給液ポンプ
１４  増圧機
１５  衝突ユニット（湿式ジェットミル処理部）
１６  圧力計
１７  循環ポンプ（循環部）
１８  バルブ
１９  スラリー槽
２０  スラリーモニター（計測部）
１１１  攪拌機
【図１】
2010077001.tif 000004
【図２】
2010077001.tif 000005