(57)【要約】【課題】気孔径が５００μｍ未満で、かつ気孔径の大きさおよび分布が比較的均一な炭化ケイ素系セラミックス多孔質材およびその製造方法を提供する。【解決手段】ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形されてなり、かつ上記スポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーが含浸されてなるスポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して形成される炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させて形成されており、気孔径が０．１μｍ以上、５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形されてなり、かつ上記スポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーが含浸されてなるスポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して形成される炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させて形成されており、
気孔径が０．１μｍ以上、５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有していることを特徴とする炭化ケイ素系セラミックス多孔質材。
【請求項２】
炭素、炭化ケイ素、およびシリコンのうちの少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材。
【請求項３】
上記スポンジ状多孔質体は、上記スポンジに、シリコン粉末、およびフェノール樹脂またはフラン樹脂を含むスラリーがさらに含浸されてなることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材。
【請求項４】
上記スポンジ状多孔質体は、上記スポンジに、上記炭化ケイ素粉末がさらに含まれた上記スラリーが含浸されてなることを特徴とする請求項３に記載の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材。
【請求項５】
ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させて、スポンジ状多孔質体を形成するスラリー含浸工程、
上記スラリー含浸工程後に、上記スポンジ状多孔質体を一軸圧縮成形するスポンジ圧縮成形工程、
上記スポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して、炭素化多孔質体を形成する焼成炭素化工程、並びに
上記炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させるシリコン反応焼結工程
を含むことを特徴とする炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法。
【請求項６】
ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形するスポンジ圧縮成形工程、
上記スポンジ圧縮成形工程後に、一軸圧縮成形されたスポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させて、スポンジ状多孔質体を形成するスラリー含浸工程、
上記スポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して、炭素化多孔質体を形成する焼成炭素化工程、並びに
上記炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させるシリコン反応焼結工程
を含むことを特徴とする炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法。
【請求項７】
上記スラリー含浸工程では、上記スポンジにおける連続気孔を塞がないように上記スラリーを含浸させて上記スポンジ状多孔質体を形成することを特徴とする請求項５または６に記載の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法。
【請求項８】
上記スラリー含浸工程後に、上記スポンジを絞ることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法。
【請求項９】
請求項５〜８のいずれか１項に記載の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法により製造され、
気孔径が０．１μｍ以上、５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有していることを特徴とする炭化ケイ素系セラミックス多孔質材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素系セラミックス多孔質材およびその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、気孔径が５００μｍ未満で、かつ気孔径の大きさおよび分布が比較的均一な炭化ケイ素系セラミックス多孔質材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコンウェーハー、液晶フィルム、ガラス基材等の薄いワークを吸着固定して搬送する際に、多孔質のセラミックスが用いられている。上記多孔質のセラミックスは、材質がアルミナ（株式会社日本セラテック製、日本タングステン株式会社製、三井鉱山マテリアル株式会社製）、炭化ケイ素（コバレントマテリアル株式会社製、株式会社日本セラテック製）、炭素（株式会社タンケンシールセーコウ製）等である。
【０００３】
例えば、材質が炭素の場合には、炭素は軽量で、耐熱性を有し、硬度がシリコンウェーハーやガラスよりも柔らかいためワークに傷を付けず、黒いので光が反射せず、導電性を有するので帯電せず、かさ密度が１．２ｇ／ｃｍ３と低い等という利点がある。一方、この炭素系多孔質体では気孔径が約５μｍと小さいために吸水性が劣り、水を使う湿式加工作業には不向きであり、柔らかいので摩耗しやすい等という欠点がある。また、材質が炭化ケイ素の場合には、炭化ケイ素は軽量で、耐熱性を有し、耐磨耗性や耐食性に優れている等という利点がある。しかし、従来の多孔質体の製造方法は、粒子径が均一であり、かつ粒子径が大きなセラミックス粉末を部分的に焼結させて空隙を作る方法である。このため、空隙部分よりも緻密な部分が大きく、また、気孔径を変えるには、原料の粒子径を調整する必要がある。従って、多孔質体のかさ密度も高くなり、大型化には不向きである。材質が炭化ケイ素である多孔質のセラミックスは、高温耐食部材、ヒーター材、耐磨耗部材、さらには研削材、砥石等の用途に幅広く用いられている。
【０００４】
また近年、耐熱性軽量多孔質セラミックスの研究開発が行われている。例えば、触媒担体として使用される低熱膨張のコーディエライト質ハニカムセラミックスは、押出成形後、焼結法で得られる。
【０００５】
例えば、特許文献１には、「溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケイ素を含むと同時に、体積減少反応に起因する開気孔が生成された炭素化多孔質構造焼結体にシリコンを溶融含浸させてなり、上記炭素化多孔質構造焼結体が、有形骨格を形成するプラスチック或いは紙類のスポンジ状多孔質構造体に、炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させて炭素化したところの炭素化多孔質構造体の反応焼結により形成した、気孔径が５００μｍ〜２ｍｍの炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材」が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３６９９９９２号公報（特開２００３−１１９０８５号公報、２００３年４月２３日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に示されている炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材では、気孔径はスポンジのセル径そのものに依存するため、気孔径は一般的なスポンジのセル径である５００〜２０００μｍの大きさに限定される。
【０００８】
本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、気孔径が５００μｍ未満で、かつ気孔径の大きさおよび分布が比較的均一な炭化ケイ素系セラミックス多孔質材およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形することにより、５００μｍ未満の気孔径を有する炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を容易に得ることができることを独自に見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
ここで、炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法のうちセラミックス粉末を部分的に焼結させる方法では、セラミックス粉末間の隙間が炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の気孔径になるので、１００μｍ程度の気孔径を有する炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を得るには数百μｍ以上の均一な粒子を部分的に焼結する必要があり、困難であると考えられる。これに対して、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを用いる方法では、気孔径は該スポンジのセル径に依存する。また、気孔部分が骨格部分よりも圧倒的に多いので、従来の焼結法に比べて軽量な多孔質体が得られるという特徴もある。一般的なスポンジは、１インチ当たりのセル数が８〜５０個であり、セル径は３０００〜５００μｍである。そして、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形することにより、５００μｍ未満の気孔径を有する炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を得ることができる。
【００１１】
すなわち、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記課題を解決するために、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形されてなり、かつ上記スポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーが含浸されてなるスポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して形成される炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させて形成されており、気孔径が０．１μｍ以上、５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有していることを特徴としている。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スポンジ状多孔質体を、上記スラリーが上記スポンジにおける連続気孔を塞がないように含浸されてなることが好ましい。また、本発明のシリコンを溶融含浸させる炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スポンジ状多孔質体の連続気孔と同一構造であり、かつ気孔径が３０μｍ以上である連続気孔を有していることが好ましい。一方、シリコンを反応焼結しただけの炭化ケイ素系セラミックス多孔質材（シリコンを溶融含浸させていない炭化ケイ素系セラミックス多孔質材）は、上記スポンジ状多孔質体を、上記スラリーが上記スポンジにおける連続気孔が一部塞がれるように含浸されてなることが好ましい。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スラリーが、さらに炭化ケイ素粉末を含むことが好ましい。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、シリコンの重量に対する上記炭化ケイ素粉末の重量の比が、０．１以上、５．０以下の範囲内であることが好ましい。
【００１２】
上記の発明によれば、従来の焼結して製造する方法では気孔径を変化させるには原料の粒子径を変える必要があるが、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形して炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を製造するので、スポンジのセル径あるいは圧縮率を変えることにより容易に気孔径を調節することができ、かつスポンジの気孔径が均一であるので、圧縮後の気孔径およびその分布を均一にすることができる。スポンジの圧縮によるセル径の微細化は高々数十μｍ程度であるので、それ以下の気孔径の調整は他の方法による。他の方法とは、スポンジの骨格間に充填されたフェノール樹脂およびシリコン粉末の反応による体積減少により生成する気孔を利用するものである。フェノール樹脂そのものは炭素化により重量が約４０％減少する。そして、フェノール樹脂から生成した炭素とシリコンとが反応して炭化ケイ素が生成する反応では、体積が約４０％減少することで３０μｍ程度以下の微細な気孔が生成する。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、気孔径が０．１μｍ以上、５００μｍ未満の範囲内であるので、気孔の細かいものとなる。さらに、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、シリコンを溶融含浸する場合には、気孔径が３０μｍ以上であれば、溶融シリコンにより気孔が潰されるおそれがない。さらに、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーが含浸されてなるので、該スポンジの内部にまでこのスラリーを含浸させることができる。
【００１３】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、気孔率が、２５％以上、９５％未満の範囲内であることが好ましい。
【００１４】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、炭素、炭化ケイ素、およびシリコンのうちの少なくとも１種を含有することが好ましい。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スポンジ状多孔質体が、上記スポンジに、シリコン粉末、およびフェノール樹脂またはフラン樹脂を含むスラリーがさらに含浸されてなることが好ましい。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スポンジ状多孔質体が、上記スポンジに、上記炭化ケイ素粉末がさらに含まれた上記スラリーが含浸されてなることが好ましい。
【００１５】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、導電性を有することができる。
【００１６】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スポンジに、シリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末が加えられたスラリーがさらに含浸されてなり、上記シリコン粉末の粒径が７５μｍ以下、さらに言えば１０μｍ以下であることが好ましく、炭化ケイ素粉末の粒径が５μｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スポンジの内部にまでシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含浸させることができる。
【００１８】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スポンジにおける圧縮が、該スポンジを厚み方向で１／２〜１／１２にまで縮めることが好ましい。例えば、１インチ当たりのセル数が３０個の場合には、１／１０にまで縮めることが十分可能であった。
【００１９】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スラリーが、炭素およびケイ素を含んでおり、上記スラリー中における上記炭素に対する上記ケイ素のモル比が、１以上、５以下の範囲内であってもよい。
【００２０】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スラリー中にケイ素が十分に含まれているので、シリコンを溶融含浸させなくてもよい（シリコンを溶融含浸させても問題はない）。その結果、シリコンを溶融含浸させない場合には、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、気孔径が０．１μｍ以上５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有することが可能となる。
【００２１】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記スラリーが、炭素およびケイ素を含んでおり、上記スラリー中における上記炭素に対する上記ケイ素のモル比が、０．１以上、１未満の範囲内であってもよい。
【００２２】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、シリコンを溶融含浸させることでシリコンの量を調整することができる。その結果、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、約３０μｍ以下の気孔径が溶融シリコンに埋められるので、気孔径が３０μｍ以上５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有することが可能となる。
【００２３】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、後述する炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法により製造され、気孔径が０．１μｍ以上、５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有していることが好ましい。
【００２４】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、気孔の細かいものとなる。
【００２５】
また、本発明の一部（シリコンの溶融含浸を行う場合）の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、後述する上記スポンジ状多孔質体の連続気孔と同一構造であり、かつ気孔径が３０μｍ以上である連続気孔を有していることが好ましい。
【００２６】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、溶融シリコンにより気孔が潰されるおそれがない。
【００２７】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記課題を解決するために、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させて、スポンジ状多孔質体を形成するスラリー含浸工程、上記スラリー含浸工程後に、上記スポンジ状多孔質体を一軸圧縮成形するスポンジ圧縮成形工程、上記スポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して、炭素化多孔質体を形成する焼成炭素化工程、並びに上記炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させるシリコン反応焼結工程を含む。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スラリー含浸工程では、上記スポンジにおける連続気孔の一部あるいは大部分を塞がないように上記スラリーを含浸させて上記スポンジ状多孔質体を形成することが好ましい。
【００２８】
具体的には、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させた後、該スポンジ（スポンジ状多孔質体）を一軸圧縮成形する方法である。特に、上記スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させた後、該スポンジ（スポンジ状多孔質体）を一軸圧縮成形すると、スポンジの内部にまで樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを均一に含浸させることができる。なお、一軸圧縮は、スラリー含浸前には１７０〜２２０℃で加熱して行うことが好ましく、スラリー含浸後には１４０〜２２０℃で加熱して行うことが好ましい。
【００２９】
上記の発明によれば、従来の焼結して製造する方法では気孔径を変化させるには原料の粒子径を変える必要があるが、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジ（スポンジ状多孔質体）を一軸圧縮成形して炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を製造するので、スポンジのセル径あるいは圧縮率を変えることにより容易に気孔径を調節することができ、かつスポンジ（スポンジ状多孔質体）の気孔径が均一であるので、圧縮後の気孔径およびその分布を均一にすることができる。さらに、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーが含浸されているので、該スポンジの内部にまでこのスラリーを含浸させることができる。
【００３０】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記課題を解決するために、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形するスポンジ圧縮成形工程、上記スポンジ圧縮成形工程後に、一軸圧縮成形されたスポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させて、スポンジ状多孔質体を形成するスラリー含浸工程、上記スポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して、炭素化多孔質体を形成する焼成炭素化工程、並びに上記炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させるシリコン反応焼結工程を含む。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スラリー含浸工程では、上記スポンジにおける連続気孔の一部あるいは大部分を塞がないように上記スラリーを含浸させて上記スポンジ状多孔質体を形成することが好ましい。
【００３１】
具体的には、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を製造する方法であって、上記スポンジを一軸圧縮成形した後、該スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させる方法である。この場合、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末は粒径が５μｍ以下であることがより好ましい。
【００３２】
上記の発明によれば、従来の焼結して製造する方法では気孔径を変化させるには原料の粒子径を変える必要があるが、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形して炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を製造するので、スポンジのセル径あるいは圧縮率を変えることにより容易に気孔径を調節することができ、かつスポンジの気孔径が均一であるので、圧縮後の気孔径およびその分布を均一にすることができる。さらに、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーが含浸されているので、該スポンジの内部にまでこのスラリーを含浸させることができる。
【００３３】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スラリー含浸工程後に、上記焼成炭素化工程を行い、上記焼成炭素化工程では、上記スポンジを９００〜１３００℃の温度条件下で炭素化することが好ましい。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記焼成炭素化工程後に、上記シリコン反応焼結工程を行い、上記シリコン反応焼結工程では、１４５０℃以下の温度条件下で上記スポンジに対して上記シリコンを反応焼結させ、多孔質炭化ケイ素を生成させることが好ましい。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記シリコン反応焼結工程では、上記スポンジに対してシリコンを加えて、１４００〜１６００℃の温度条件下で該シリコンを溶融含浸させることが好ましい。
【００３４】
具体的には、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させた後、該スポンジを不活性ガスの雰囲気下、かつ９００〜１３００℃の温度条件下で炭素化することが好ましい。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、さらに真空または不活性ガスの雰囲気下、かつ１４５０℃以下の温度条件下で上記スポンジの炭素とシリコン粉末とを反応焼結させ、多孔質炭化ケイ素を生成させてもよい。また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、さらに上記スポンジにシリコンを加えて、真空または不活性ガスの雰囲気下、かつ１４００〜１６００℃の温度条件下で、シリコンを溶融含浸させてもよい。なお、上記溶融含浸用シリコンは、粉末あるいは１〜３ｍｍ程度の顆粒として加えることが好ましい。
【００３５】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スラリー含浸工程後に、上記スポンジを絞ることが好ましい。
【００３６】
具体的には、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させた後、該スポンジを絞ることが好ましい。
【００３７】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、上記樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリー含浸量を調整でき、気孔率、強度等の調節が可能になる。反応焼結まで行う炭化ケイ素系セラミックス多孔質材（シリコンの溶融含浸を行わない炭化ケイ素系セラミックス多孔質材）は、スポンジの連続気孔が塞がれるようにスラリーが存在していても、例えばフェノール樹脂が熱分解して炭素化する際に、フェノール樹脂は重量比で約４０％減少し、さらにこの炭素化により生じた炭素がシリコン粉末と反応焼結する際に、炭素は該炭素とシリコン粉末との体積比で約４０％減少するので、自生的に気孔を生じ、この部分も多孔質体になる。一方、シリコンの溶融含浸まで行う炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、溶融シリコンが系外より加わり、体積増加の反応になるので、スラリーを含浸させた後、スポンジの連続気孔が塞がれないように、スラリーを絞ることが好ましい。
【００３８】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スラリー含浸工程では、上記スラリーは、炭素およびケイ素を含んでおり、上記スラリー中における上記炭素に対する上記ケイ素のモル比が、１以上、５以下の範囲内であってもよい。
【００３９】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スラリー中にケイ素が十分に含まれているので、シリコンを溶融含浸させなくてもよい（シリコンを溶融含浸させても問題はない）。その結果、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、気孔径が０．１μｍ以上５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有する炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を製造することが可能となる。
【００４０】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スラリー含浸工程では、上記スラリーは、炭素およびケイ素を含んでおり、上記スラリー中における上記炭素に対する上記ケイ素のモル比が、０．１以上、１未満の範囲内であってもよい。
【００４１】
これにより、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、シリコンを溶融含浸させることでシリコンの量を調整することができる。その結果、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、気孔径が３０μｍ以上５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有する炭化ケイ素系セラミックス多孔質材を製造することが可能となる。なお、約３０μｍ以下の気孔径は、シリコンの溶融含浸時に、溶融シリコンに埋められる。
【発明の効果】
【００４２】
本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、以上のように、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形されてなり、かつ上記スポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーが含浸されてなるスポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して形成される炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させて形成されており、気孔径が０．１μｍ以上、５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有しているものである。
【００４３】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させて、スポンジ状多孔質体を形成するスラリー含浸工程、上記スラリー含浸工程後に、上記スポンジ状多孔質体を一軸圧縮成形するスポンジ圧縮成形工程、上記スポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して、炭素化多孔質体を形成する焼成炭素化工程、並びに上記炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させるシリコン反応焼結工程を含む方法である。
【００４４】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形するスポンジ圧縮成形工程、上記スポンジ圧縮成形工程後に、一軸圧縮成形されたスポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させて、スポンジ状多孔質体を形成するスラリー含浸工程、上記スポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して、炭素化多孔質体を形成する焼成炭素化工程、並びに上記炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させるシリコン反応焼結工程を含む方法である。
【００４５】
反応焼結までしか行わない炭化ケイ素系セラミックス多孔質材（シリコンの溶融含浸を行わない炭化ケイ素系セラミックス多孔質材）は、スポンジにスラリーを含浸させた後、余分なスラリーは絞るが、スポンジにおける一部あるいは大部分の連続気孔がスラリーで塞がれているので、圧縮したスポンジの変形した骨格間の隙間による数１０〜３００μｍ程度の大きさの気孔部分と、フェノール樹脂の熱分解や炭素とシリコン粉末との反応焼結による体積減少に伴う数μｍ以下の比較的微細な気孔とが存在する。
【００４６】
一方、シリコンの溶融含浸を行う炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、スポンジにスラリーを含浸させた後、該スポンジの連続気孔が塞がれないように余分なスラリーを絞る。スポンジの骨格中にある、フェノール樹脂の熱分解や炭素とシリコン粉末との反応焼結による体積減少に伴う数μｍ以下の比較的微細な気孔は、溶融シリコンにより埋められて緻密な気孔になり、外観は焼成前のスポンジと同じ骨格であり、かつ気孔径の大きさおよび分布が均一な炭化ケイ素セラミックス多孔質体となる。
【００４７】
それゆえ、本発明は、気孔径が５００μｍ未満で、かつ気孔径の大きさおよび分布が比較的均一な炭化ケイ素系セラミックス多孔質材およびその製造方法を提供するという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】（ａ）は、本発明における一軸圧縮成形していない炭化ケイ素系耐熱軽量多孔質体の外観を示す図であり、（ｂ）は、本発明における一軸圧縮成形処理した炭化ケイ素系耐熱軽量多孔質体の外観を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４９】
以下、本発明について詳しく説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更して実施し得るものである。具体的には、本発明は下記の実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。すなわち、請求項に示した範囲で適宜変更した技術的手段を組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【００５０】
（Ｉ）本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材に用いられる物質等
本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形されてなり、かつ上記スポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーが含浸されてなるスポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して形成される炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させて形成されており、気孔径が０．１μｍ以上、５００μｍ未満の範囲内である連続気孔を有しているものである。
【００５１】
＜セラミックス＞
本発明におけるセラミックスは、特に限定されないが、炭素、炭化ケイ素、およびシリコンのうちの少なくとも１種を含有することが好ましい。ここで、「炭素、炭化ケイ素、およびシリコンのうちの少なくとも１種」とは、炭素のみ、炭素およびシリコン、炭素および炭化ケイ素、炭化ケイ素のみ、または、シリコンおよび炭化ケイ素をいう。
【００５２】
また、本発明におけるセラミックスは、特に限定されないが、フェノール樹脂またはフラン樹脂を含んでいることが好ましい。また、本発明におけるセラミックスは、特に限定されないが、粒径１０μｍ以下のシリコン粉末を含んでいることが好ましい。粒径が大きなものは、ボールミル等により粉砕して微粉化すればよい。ここで、シリコン粉末としては、マグネシウム、アルミニウム、チタニウム、クロミウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれた少なくとも１種のシリコン合金、またはそれらの少なくとも１種とシリコン粉末の混合物を用いることができる。
【００５３】
また、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材に用いる樹脂類としては、有機金属ポリマー等を挙げることもできる。さらに、必要に応じて、その他の添加剤等を添加することもできる。
【００５４】
＜気孔径＞
本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の気孔径は、０．１μｍ以上５００μｍ未満の範囲内であり、吸着プレートとして用いる場合は５μｍ以上１００μｍ未満の範囲内であることが好ましく、１０μｍ以上８０μｍ未満の範囲内であることが特に好ましい。例えば、１インチ当たりのセル数が５０個のスポンジを厚み方向に１／６程度とするように圧縮すると、球形のセル空間が潰れて変形して、スラリーの絞り量にも依存するが、大きなセル径でも１００μｍ程度になる。炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の気孔径が１００μｍ以上である場合には、該炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の表面が粗くなり、フィルム等を吸着する場合に凹凸面が生じると考えられ、５μｍ未満である場合には、該炭化ケイ素系セラミックス多孔質材が水を吸いにくいと考えられる。
【００５５】
ここで、本発明において、「連続気孔」とは、表面から他の表面まで貫通（連続的に配列）している気孔を意味する。
【００５６】
＜気孔率＞
本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の気孔率は、２５％以上９５％未満の範囲内であることが好ましく、３０％以上７０％未満の範囲内であることがより好ましく、４０％以上６０％未満の範囲内であることが特に好ましい。炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の気孔率が７０％以上である場合には、該炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の強度が低く、機械加工するときに破損しやすいと考えられる。
【００５７】
（ＩＩ）本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法に用いられる材料、手法等
＜ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジ＞
本発明におけるポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジは、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムを主成分とする吸水性のあるものであれば特に限定されない。つまり、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムを主成分としていれば、ポリウレタン、ポリエチレン、ゴム以外の物質が含まれていても本発明に含まれる。なお、本発明では、ポリウレタンからなるスポンジを用いることが最も好ましい。
【００５８】
＜一軸圧縮成形＞
本発明における一軸圧縮成形は、例えば、油圧あるいはネジ式サーボ等で一軸方向に圧力を加えることができ、かつ温度を２５０℃程度にまで加熱できる装置を用いて行う。
【００５９】
具体的には、一軸圧縮成形は、プレスで圧縮する。そして、上下プレス面にヒーターを埋め込んで加熱する。プレスの圧力は十分高くする。なお、例えば厚さ５０ｍｍのスポンジを１０ｍｍに圧縮する場合には、１０ｍｍ厚のスペーサーを１枚ずつ両端に設置すると、それ以上は圧縮されない。
【００６０】
本発明における一軸圧縮成形は、スラリー含浸前のスポンジでは約１７０〜２２０℃の温度条件であれば、３分間以上加圧保持することが好ましく、スラリー含浸後のスポンジではフェノール樹脂が硬化する条件、例えば１４０〜２２０℃で、１０分間以上加圧保持することが好ましい。
【００６１】
ここで、図１（ａ）は、本発明における一軸圧縮成形していない炭化ケイ素系耐熱軽量多孔質体の外観を示す図であり、図１（ｂ）は、本発明における一軸圧縮成形処理した炭化ケイ素系耐熱軽量多孔質体の外観を示す図である。図１（ａ），（ｂ）によれば、一軸圧縮成形することにより、骨格がセル内部に入り込んでいることが判る。
【００６２】
＜圧縮率＞
本発明における一軸圧縮成形の圧縮率は、上記スポンジにおける１インチ当たりのセル数が５０個であるときに、厚さを１／４以下まで縮めることが好ましく、１インチ当たりのセル数が３０個であるときには、１／８以下まで縮めることが好ましく、１／１０以下まで縮めることがより好ましい。
【００６３】
圧縮率は、加圧面にスペーサー等を置き、一定厚さ以上は加圧できないようにして調整しておくことが好ましい。また、上記スポンジは、セル径の異なるスポンジを複数枚重ねてもよい。
【００６４】
（ＩＩＩ）本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の具体的な製造方法
本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させて、スポンジ状多孔質体を形成するスラリー含浸工程、上記スラリー含浸工程後に、上記スポンジ状多孔質体を一軸圧縮成形するスポンジ圧縮成形工程、上記スポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して、炭素化多孔質体を形成する焼成炭素化工程、並びに上記炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させるシリコン反応焼結工程を含む。
【００６５】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジを一軸圧縮成形するスポンジ圧縮成形工程、上記スポンジ圧縮成形工程後に、一軸圧縮成形されたスポンジに、樹脂類およびシリコン粉末を含むスラリー、または樹脂類、シリコン粉末および炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させて、スポンジ状多孔質体を形成するスラリー含浸工程、上記スポンジ状多孔質体を焼成および炭素化して、炭素化多孔質体を形成する焼成炭素化工程、並びに上記炭素化多孔質体に、シリコンを反応焼結させ、あるいはシリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させるシリコン反応焼結工程を含む。
【００６６】
ここで、「・・・工程後」，「・・・後」とは、「・・・工程の直後」，「・・・の直後」だけでなく、時系列的に「・・・工程の後」，「・・・の後」であれば本発明に含まれる。例えば、「シリコンを反応焼結させた後にシリコンを溶融含浸させる」という操作には、「シリコンを反応焼結させた後に、他の工程を行い、該他の工程の後にシリコンを溶融含浸させる」という操作も含まれる。
【００６７】
本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させた後、該スポンジを一軸圧縮成形してもよいし、上記スポンジを一軸圧縮成形した後、該スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させてもよい。このスラリーにおけるシリコン粉末と樹脂との量は、シリコンと樹脂が炭素化して得られる炭素とのモル比がＳｉ／Ｃ＝０．１〜５．０となるように設定することが好ましく、Ｓｉ／Ｃ＝０．５〜４．０となるように設定することがより好ましい。また、シリコンの溶融含浸を行わない場合には、Ｓｉ／Ｃ≧１．０という組成であることが特に好ましい。なお、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の気孔径を変化させなければ、一軸圧縮成形の工程とスポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させる工程との間に、他の工程を含んでいてもよい。
【００６８】
本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、含浸後に、乾燥させることが好ましい。乾燥は、７０〜９０℃で３時間程度行うことが好ましい。
【００６９】
また、本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、上記スポンジに樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸させた後、該スポンジを絞ることが好ましい。上記スポンジを絞る方法は、特に限定されない。
【００７０】
本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材（Ａ）は、例えば、以下のようにして得ることができる。まず、ポリウレタン、ポリエチレンまたはゴムからなるスポンジ（Ｃ）に、樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸後、余剰のスラリーを除去し、不活性雰囲気下において８００℃〜１３００℃で炭素化する。有機物の熱分解を促進するためには、より好適には９００℃〜１３００℃にて炭素化する。スポンジ（Ｃ）に樹脂類およびシリコン粉末、あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを含浸する前または後に、スポンジ（Ｃ）を一軸圧縮成形する。このようにして得られる炭素化複合体は、スポンジ（Ｃ）が熱分解してなくなるため、樹脂等が炭素化した炭素部分とシリコン粉末とが混ざり合った構造体が得られる。次いで、この炭素化複合体を真空あるいは不活性ガスの雰囲気下で１３００℃以上の温度で反応焼結させ、溶融シリコンと濡れ性のよいポーラスな炭化ケイ素を生成し、この炭化ケイ素と残存炭素とに、必要に応じて、真空あるいは不活性ガスの雰囲気下、１４００℃〜１８００℃でシリコンを溶融含浸させることで、スポンジ（Ｃ）の形とほぼ同一の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材（Ａ）を得ることができる。
【００７１】
具体的には、例えば、フェノール樹脂に、シリコン粉末あるいはさらに炭化ケイ素粉末、およびエタノールを混合したスラリーにスポンジ（Ｃ）を浸し、十分に余分なスラリーを絞り、７０℃で３時間乾燥させる。スポンジ（Ｃ）にこのスラリーを含浸する前または後に、スポンジ（Ｃ）を一軸圧縮成形する。このスポンジ（Ｃ）をアルゴン等の不活性雰囲気下で、８００℃〜１３００℃、好適には９００℃〜１３００℃の温度で炭素化し、さらに真空あるいはアルゴン等の不活性雰囲気下でさらに昇温させて焼成すると、シリコン粉末がフェノール樹脂からの炭素と反応して炭化ケイ素になる。このため、例えば１３００℃〜１３２０℃程度で、炭素と、シリコンと、炭化ケイ素とが共存し始め、炭素源としてのフェノール樹脂とシリコン粉末との使用量（混合比率）にもよるが、例えば１４００℃〜１４５０℃程度で炭化ケイ素が優位になる。この場合、炭素リッチ（例えば、モル比でＳｉ／Ｃ＜１）であれば炭素も残り、スポンジ形状の炭素と炭化ケイ素との混合物が得られるが、炭素が少なければ（例えばモル比でＳｉ／Ｃ＞１）、スポンジ形状の炭化ケイ素とシリコンの混合物が得られ、Ｓｉ／Ｃ＝１であれば炭化ケイ素のみが得られる。
【００７２】
このため、反応焼結によって得られた上記炭化ケイ素に、必要に応じて、真空あるいはアルゴン等の不活性雰囲気下において１４００℃〜１８００℃でシリコンおよび／またはシリコン合金を溶融含浸させることで、残留炭素と反応して炭化ケイ素となり、過剰なシリコン成分は上記成分にさらにシリコンおよび／またはシリコン合金として含み、かつ、スポンジ（Ｃ）の形とほぼ同一の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材（Ａ）を得ることができる。
【００７３】
上記スラリーは、上記条件を満足することができるようにその配合条件を適宜設定すればよく、その配合条件は、特に限定されるものではない。また、強度を上げるために上記スラリーに炭化ケイ素粉末を加えてもよく、その場合には、シリコンの重量に対して０．１〜３．０倍程度加えることが好ましい。この場合にも、上記スラリーは、上記のように、使用成分等に応じて、上記スポンジ（Ｃ）に付着させるのに適した濃度に設定されていることが望ましく、フェノール樹脂と分散媒（例えばエタノール）との重量割合を例に挙げれば、２５〜５０重量％程度の濃度に調整されていることが好ましく、３５〜４０重量％程度の濃度に調整されていることがより好ましい。
【００７４】
（ＶＩ）その他
このように、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、有機物のスポンジを一軸圧縮成形した形状であるという構成であってもよい。
【００７５】
また、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、材質が炭素、炭化ケイ素、シリコンのうち少なくとも１種を含むという構成であってもよい（組み合わせは、炭素のみ、炭素およびシリコン、炭素および炭化ケイ素、シリコンおよび炭化ケイ素など）。
【００７６】
また、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、炭素源として、フェノール樹脂あるいはフラン樹脂等の有機物を用いるという構成であってもよい。
【００７７】
また、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、一軸圧縮成形処理をしたスポンジに原料スラリーを含浸して余分なスラリーを絞りだすか、あるいは、スポンジを一軸圧縮成形処理する前に原料スラリーを含浸して、余分なスラリーを絞り、一軸圧縮成形するという構成であってもよい。
【００７８】
また、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、原料スラリーを含浸した上記スポンジを不活性雰囲気下で９００〜１３００℃の温度で炭素化するという構成であってもよい（アモルファス炭素、または、原料スラリーにシリコンや炭化ケイ素が含まれている場合にはアモルファス炭素およびシリコンや炭化ケイ素）。
【００７９】
また、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、シリコン粉末あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含む原料スラリーを含浸した上記スポンジを不活性雰囲気下で９００〜１３００℃の温度で炭素化後、さらに真空あるいは不活性雰囲気下、温度を１４５０℃に上げて反応焼結するという構成であってもよい（反応焼結炭化ケイ素および（原料の炭素が過剰の組成では）アモルファス炭素）。
【００８０】
また、本発明における炭化ケイ素系セラミックス多孔質材の製造方法は、シリコン粉末あるいはさらに炭化ケイ素粉末を含む原料スラリーを含浸した上記スポンジを不活性雰囲気下で９００〜１３００℃の温度で炭素化後、溶融含浸用シリコンを加えて真空あるいは不活性雰囲気下、温度を１４００〜１６００℃に上げて、まずアモルファス炭素とシリコン粉末を反応焼結させて多孔質炭化ケイ素を生成させた後シリコンの融点以上の温度でシリコンを溶融含浸するという構成であってもよい。
【実施例】
【００８１】
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明する。
【００８２】
〔実施例１〕
厚さ４０ｍｍ、５０（セル／インチ）のポリウレタンからなるスポンジ（イノアックコーポレーション社製、商品名：「モルトフィルター」）を、ネジ式サーボ型一軸圧縮成形装置で６ｍｍの厚さまで１９０℃で５分間一軸圧縮成形した。フェノール樹脂をエタノールで溶解し、シリコン粉末をフェノール樹脂からの炭素とシリコンとのモル比がＳｉ／Ｃ＝０．８になるように調整して、さらにＳｉと同じ重量のＳｉＣ粉末を加えてボールミルで３日間混合した。このスラリーを、圧縮したスポンジに含浸後、余分なスラリーを絞って７０℃で乾燥した。このサンプルを、アルゴン雰囲気下で１０００℃焼成して炭素化した。炭素化したサンプルに、適量のシリコンの顆粒を載せて、真空雰囲気下で１４５０℃焼成して、反応焼結後、シリコンの溶融含浸を行った。
【００８３】
得られた多孔質体は、シリコンと炭化ケイ素との混合相であり、かさ密度が０．９２ｇ／ｃｍ３、気孔率が約６３％、気孔径が約１１０μｍであった。
【００８４】
〔実施例２〕
フェノール樹脂をアルコールで溶解し、シリコン粉末をフェノール樹脂からの炭素とシリコンとのモル比がＳｉ／Ｃ＝０．８になるように調整して、さらにＳｉと同じ重量のＳｉＣ粉末を加えて、ボールミルで１日間混合した。このスラリーを、厚さ６０ｍｍ、３０（セル／インチ）のポリウレタンからなるスポンジに含浸して、余分なスラリーを絞った。７０℃で乾燥後、１９０℃で５分間一軸圧縮成形して、約６ｍｍ厚にした。このサンプルを、アルゴン雰囲気下で、１０００℃焼成して炭素化した。炭素化したサンプルに、適量のシリコンの顆粒を載せて、真空中１４５０℃で反応焼結して、反応焼結後、シリコンの溶融含浸を行った。得られた多孔質体は、かさ密度が約１．８７ｇ／ｃｍ３であった。気孔径は変形しており、約８０μｍであった。
【００８５】
〔実施例３〕
フェノール樹脂をアルコールで溶解し、シリコン粉末をフェノール樹脂からの炭素とシリコンとのモル比がＳｉ／Ｃ＝３．０になるように調整して、さらにＳｉと同じ重量のＳｉＣ粉末を加えて、ボールミルで１日間混合した。このスラリーを、厚さ３０ｍｍ、３０（セル／インチ）のポリウレタンからなるスポンジ２枚と、厚さ３０ｍｍ、２０（セル／インチ）のポリウレタンからなるスポンジ１枚とに含浸して、余分なスラリーを絞った。９０℃で乾燥後、上記３０（セル／インチ）のスポンジ２枚の間に上記２０（インチ／セル）のスポンジ１枚を置き、９０ｍｍの厚さのスポンジを１８０℃で１５分間一軸圧縮成形して、約１１．３ｍｍ厚にした。このサンプルを、アルゴン雰囲気下で、１０００℃焼成して炭素化した。炭素化したサンプルを真空中１４５０℃で反応焼結した。シリコンの溶融含浸は行っていない。得られた多孔質体は、表面がシリコンの溶融含浸後の多孔質体と同じような金属光沢を有しており、かつ非常に滑らかであった。また、得られた多孔質体は、かさ密度が約１．１５ｇ／ｃｍ３であった。点在する大きな気孔は全体的に細長く変形しており、長さは３００μｍ以下であり、微細な気孔も多数認められた。
【００８６】
〔比較例１〕
フェノール樹脂をアルコールで溶解し、シリコン粉末をフェノール樹脂からの炭素とシリコンとのモル比がＳｉ／Ｃ＝０．８になるように調整して、さらにＳｉと同じ重量のＳｉＣ粉末を加えて、ボールミルで１日間混合した。このスラリーを、厚さ３０ｍｍ、３０（セル／インチ）のポリウレタンからなるスポンジに含浸して、余分なスラリーを絞った。７０℃乾燥後、アルゴン雰囲気下で、１０００℃焼成して炭素化した。炭素化したサンプルに、適量のシリコンの顆粒を載せて、真空中１４５０℃で反応焼結して、反応焼結後、シリコンの溶融含浸を行った。得られた多孔質体は、かさ密度が約０．１４ｇ／ｃｍ３であった。気孔径は原料のスポンジと同じ形状を有しており、約８００μｍであった。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明の炭化ケイ素系セラミックス多孔質材は、気孔径が５００μｍ未満で、かつ気孔径の大きさおよび分布が均一であるため、シリコンウェーハー、液晶フィルム、プラズマディスプレイ等の吸着固定、搬送等に用いられる吸着プレート、高温用ガスフィルター、濾過用フィルター、高温構造部材、断熱材、溶融金属濾過材、バーナープレート、ヒーター材、高温用消音材等に利用することが可能である。
【図１】
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