(57)【要約】【課題】磁気特性や歩留まりの向上が効果的に図られる軟磁性粉末、軟磁性材料および軟磁性材料の製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性粉末の表面にホウ素を含有する絶縁被膜を形成し、該軟磁性粉末を圧縮成形して成形体を得、該成形体を熱処理して歪みを除去するとともに、該成形体の表面に窒化ホウ素からなる絶縁被膜を形成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄と酸素を含有するとともに、表面にホウ素を含有する絶縁被膜が形成されていることを特徴とする軟磁性粉末。
【請求項２】
前記絶縁被膜が窒化ホウ素からなることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性粉末。
【請求項３】
前記絶縁被膜の内側に金属被膜が形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の軟磁性粉末。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の軟磁性粉末を圧縮成形してなることを特徴とする軟磁性材料。
【請求項５】
熱処理されていることを特徴とする請求項４に記載の軟磁性材料。
【請求項６】
前記熱処理が、窒素雰囲気中またはアンモニア雰囲気中でなされていることを特徴とする請求項５に記載の軟磁性材料。
【請求項７】
前記金属被膜は、標準生成自由エネルギーの絶対値が鉄酸化物よりも大きい金属酸化物を生成する金属からなることを特徴とする請求項３に記載の軟磁性粉末。
【請求項８】
鉄と酸素を含有する軟磁性粉末の表面にホウ素を含有する絶縁被膜を形成する工程と、
前記絶縁被膜が形成された前記軟磁性粉末を圧縮成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を熱処理して該成形体の歪みを除去するとともに、該成形体の表面に窒化ホウ素からなる絶縁被膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とする軟磁性材料の製造方法。
【請求項９】
前記絶縁被膜の形成工程の前に、前記軟磁性粉末の表面に金属被膜を形成することを特徴とする請求項８に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項１０】
前記絶縁被膜の形成工程においては、非極性溶媒あるいは極性溶媒にホウ素またはホウ素化合物のうちの少なくとも１つを溶かした溶液を用いて行うことを特徴とする請求項８または９に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項１１】
前記金属被膜は、標準生成自由エネルギーの絶対値が鉄酸化物よりも大きい金属酸化物を生成する金属からなることを特徴とする請求項９または１０に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項１２】
前記熱処理を、窒素雰囲気中またはアンモニア雰囲気中で行うことを特徴とする請求項８〜１１のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄と酸素を含有するとともに表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末と、そのような軟磁性粉末から形成される軟磁性材料と、そのような軟磁性材料を好適に製造する方法に係り、特に絶縁被膜の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
モータやトランスなどの電磁気部品には、軟磁性材料が使用されている。図４は、従来の軟磁性材料の製造方法であって、各工程での生成物の概略構成を示している。なお、同図の（Ａ），（Ｂ）では、便宜的に軟磁性粉末の一粒子のみを示している。従来の製造方法は、図４（Ａ）に示す鉄を含有する軟磁性粉末１０１の表面に、図４（Ｂ）に示すように絶縁被膜１０２を形成し、続いて、図４（Ｃ）に示すように、その軟磁性粉末１０１を圧縮成形して成形体１０３を得るといったものである。成形体１０３は、図５（Ａ）に示すように、軟磁性粉末１０１を上型Ｄ１と下型Ｄ２とによって圧縮成形して得られる。
【０００３】
成形体１０３を得たら、次いでこの成形体１０３を熱処理して圧縮成形時に生じた歪みを除去する。以上のようにして、軟磁性粉末の表面に絶縁被覆処理が施された軟磁性材料が製造される。絶縁被膜１０２は、電磁気部品の磁気特性を向上するために形成される。具体的には、絶縁被膜１０２によって、交流磁界の通過時における渦電流の発生が抑制されて電磁気部品の効率が高まる。
【０００４】
さて、一般に、軟磁性材料の製造方法では、歪みの除去を効果的に行うために上記熱処理を高温下で行うことが望ましいとされている。このことから、絶縁被膜１０２の材料としては、耐火性に劣る樹脂などではなく、金属酸化物などの無機質のものが用いられている。そのような金属酸化物としては、例えば酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ソフトフェライトが挙げられる。また、特許文献１には、電気抵抗率の最適化を図るために、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１種を含む酸化物が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−７９５１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、金属酸化物などの無機質の絶縁被膜は、硬く、かつ脆いため、次のような問題が生じていた。すなわち、圧縮成形しても成形体の密度が上がりにくく、単位体積あたりの磁気特性が低下する。また、図５（Ｂ）に示すように成形時において絶縁被膜１０２にクラック（符号Ｃで示す）などの損傷が生じやすく、このような損傷があると渦電流損失が大きくなり、磁気特性がさらに低下する。また、成形体１０３の強度が低いため、成形後の工程において割れなどの損傷が生じやすく、歩留まりが低下する。
【０００７】
よって本発明は、磁気特性や歩留まりの向上が効果的に図られる軟磁性粉末、軟磁性材料および軟磁性材料の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の軟磁性粉末は、鉄と酸素を含有するとともに、表面にホウ素を含有する絶縁被膜が形成されていることを特徴とする。
【０００９】
本発明のホウ素を含有する絶縁被膜は、従来の硬く、かつ脆いという欠点のあった絶縁被膜と比べて、緻密性が低く変形性に富んでいる。このため、圧縮成形する際に絶縁被膜が成形とともに追従して容易に変形し高密度に圧縮成形しやすい。また、絶縁被膜にクラックなどの損傷が生じにくいため、圧縮成形された成形体は高い強度を示す。したがって、単位体積あたりの磁気特性の低下や渦電流損失の増大といった問題が解消されて磁気特性が向上するとともに、歩留まりも向上する。
【００１０】
本発明の軟磁性粉末では、前記絶縁被膜は窒化ホウ素であることを含む。この形態では、窒化ホウ素は熱伝導性が高いため渦電流による発熱が放熱されやすく、このため磁気特性のさらなる向上が図られる。
【００１１】
また、本発明の軟磁性粉末は、前記絶縁被膜の内側に金属被膜が形成されている形態を含む。この形態において、金属被膜が、標準生成自由エネルギーの絶対値が鉄酸化物よりも大きい金属酸化物を生成する金属からなることは、熱処理を行った際に軟磁性粉末中の酸素が還元されて絶縁性の高い酸化膜が容易に形成され、磁気特性が向上するといった点で好ましい形態である。
【００１２】
次に、本発明の軟磁性材料は、上記本発明の軟磁性粉末を圧縮成形してなることを特徴とする。本発明の軟磁性粉末の表面に形成される絶縁被膜は、上記の通り緻密性が低く変形性に富んでおり、したがってこの軟磁性粉末が圧縮成形された本発明の軟磁性材料は、高密度化に伴う強度向上が達成され、もって磁気特性ならびに歩留まりの向上が図られる。
【００１３】
圧縮成形体である本発明の軟磁性材料においては、熱処理される形態を含む。この熱処理は、大気中の他、窒素雰囲気中またはアンモニア雰囲気中で行われてもよい。圧縮成形体である軟磁性材料が熱処理されると、絶縁被膜中のホウ素化合物の還元反応が進行して絶縁被膜が緻密に形成され、このため、磁気特性のさらなる向上が図られる。
【００１４】
次に、本発明の軟磁性材料の製造方法は、上記本発明の軟磁性材料を好適に製造する方法であって、鉄と酸素を含有する軟磁性粉末の表面にホウ素を含有する絶縁被膜を形成する工程と、前記絶縁被膜が形成された前記軟磁性粉末を圧縮成形して成形体を得る工程と、前記成形体を熱処理して該成形体の歪みを除去するとともに、該成形体の表面に窒化ホウ素からなる絶縁被膜を形成する工程とを具備することを特徴とする。
【００１５】
本発明の軟磁性材料の製造方法では、前記絶縁被膜の形成工程の前に、前記軟磁性粉末の表面に金属被膜を形成する形態を含む。この形態において、金属被膜が、標準生成自由エネルギーの絶対値が鉄酸化物よりも大きい金属酸化物を生成する金属からなることは、上記の如く磁気特性が向上するといった点で好ましい形態である。
【００１６】
また、本発明の軟磁性材料の製造方法では、前記絶縁被膜の形成工程においては、非極性溶媒あるいは極性溶媒にホウ素またはホウ素化合物のうちの少なくとも１つを溶かした溶液を用いて行うことを好ましい形態とする。この形態では、ホウ素またはホウ素化合物が溶剤化されるため、ホウ素またはホウ素化合物を軟磁性粉末の表面に薄く、かつ、均一にコーティングすることができる。このため、容易に、かつ、なるべく少ない使用量でホウ素またはホウ素化合物を軟磁性粉末の表面に被覆することができ、コストの増大を抑えることができる。また、均一に、かつ、確実に被覆されることから、磁気特性の向上が図られる。
【００１７】
また、本発明の軟磁性材料の製造方法における熱処理は、大気中の他、窒素雰囲気中またはアンモニア雰囲気中で行ってもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、材料である軟磁性粉末の表面に形成される絶縁被膜がホウ素を含有することにより、該絶縁被膜は緻密性が低く変形性に富んだものとなり、このため、圧縮成形体とされた状態で高密度化に伴う強度向上が達成され、もって磁気特性ならびに歩留まりの向上が図られるといった効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の第１実施形態に係る軟磁性材料の製造方法を模式的に示す図である。
【図２】第１実施形態に係る製造方法において軟磁性粉末を圧縮成形した状態を示しており、（Ａ）は側断面図、（Ｂ）は粉末の拡大図である。
【図３】本発明の第２実施形態に係る軟磁性材料の製造方法を模式的に示す図である。
【図４】従来の軟磁性材料の製造方法を示す図である。
【図５】従来の軟磁性材料の製造方法において軟磁性粉末を圧縮成形した状態を示しており、（Ａ）は側断面図、（Ｂ）は粉末の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照して本発明に係る実施形態を説明する。
［１］第１実施形態
図１は、第１実施形態に係る軟磁性材料の製造方法の過程を示している。本方法は、まず図１（Ａ）に示す軟磁性粉末１を用意する。軟磁性粉末１は鉄を主体とした酸素を含む金属粉末が用いられ、組成は、例えば、高純度のＦｅ，Ｆｅ−Ｎ，Ｆｅ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｓｉ，Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉなどが挙げられ、さらにこれらの混合物であってもよい。軟磁性粉末１の表面には、酸化膜１１が生成されている。
【００２１】
次に、図１（Ｂ）に示すように、ホウ素またはホウ素系化合物、あるいは両者の混合物からなる粒子状材料Ｐを溶媒Ｓに溶解して粒子状材料Ｐを溶剤化する。ホウ素化合物は特に限定されないが、Ｂ２Ｏ３，ホウ酸メラミン（Ｃ３Ｎ６Ｈ６・２Ｈ３ＢＯ３）、ボラジン誘導体（ボラジン〔Ｂ３Ｎ３Ｈ６〕および該ボラジンの少なくとも１つの水素原子を置換基で置換した有機化合物）、ホウ化アルカリ、三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）などが挙げられる。
【００２２】
溶媒Ｓは特に限定されないが、ホウ素またはホウ素化合物が溶解する水、温水、エチレングリコール、エタノールなどが挙げられる。また、この場合、粒子状材料Ｐを非極性溶媒に溶解させた後、その非極性溶媒を揮発性の高い極性溶媒と混合してもよい。粒子状材料Ｐの溶媒Ｓへの混合法は特に限定されるものではなく、容器回転式や、機械撹拌式、流動撹拌式などの各種混合法が適用可能である。
【００２３】
次に、図１（Ｃ）に示すように、粒子状材料Ｐが溶解してホウ素溶剤となった溶媒Ｓを軟磁性粉末１の表面に均一に塗布された状態とし、さらに乾燥させて軟磁性粉末１の表面にホウ素を固着させる。これによりホウ素を含有する絶縁被膜２が軟磁性粉末１の表面、すなわち酸化膜１１の表面に形成される。なお、以下の説明で軟磁性粉末２の表面とは、酸化膜１１の表面を言う。
【００２４】
絶縁被膜２は、溶媒Ｓ中のホウ素が、はじめに軟磁性粉末１の表面に核の状態で析出し、析出が進行することにより、軟磁性粉末１の表面全面をホウ素が覆った状態となり、これが絶縁被膜２となる。粘度が低い溶媒Ｓ（ホウ素溶剤）を用いることにより、絶縁被膜２は軟磁性粉末１の表面に薄く、かつ、均一に形成される。
【００２５】
絶縁被膜２の形成方法は特に限定されないが、例えば、超音波照射、気流噴霧法、バレル混合あるいはハイブリダイザーなどが挙げられる。絶縁被膜２の膜厚は特に限定されないが、１ｎｍ〜１０μｍ程度が好適とされる。絶縁被膜２の膜厚が１ｎｍ未満では膜厚が薄すぎて絶縁効果を得にくく、また、１０μｍを超えると透磁率が大きく低下するため実用性がなくなる。
【００２６】
次いで、図１（Ｄ）に示すように、絶縁被膜２が表面に形成された軟磁性粉末１を金型内（図示略）で圧縮成形して成形体３（圧縮成形体）を得る。成形圧力は特に限定されないが、１００ＭＰａ〜２５００ＭＰａ程度が好適とされる。成形圧力が１００ＭＰａ未満の場合、成形体３の密度が高くならず磁気特性が良好とならない。一方、成形圧力が２５００ＭＰａ超の場合、金型の寿命が短くなってコストの増大や生産性の低下を招くため実用的ではない。成形時の温度に関しては特に限定されないが、常温、あるいは温度を高めた温間で行ってもよい。また、圧縮成形時の潤滑剤は必要に応じて用いる。
【００２７】
このような圧縮成形では、軟磁性粉末１の表面の絶縁被膜２はホウ素またはホウ素化合物を含有することにより緻密性が低く変形性に富んでいるため、軟磁性粉末１の塑性変形に対応して良好に追従することができる。これにより、図２（Ａ）に示すように、圧縮成形して得られる成形体３の密度を高くすることができる。また、図２（Ｂ）に示すように、絶縁被膜２にクラックなどの損傷が発生することを防止することができる。
【００２８】
次に、図１（Ｅ）に示すように、成形体３を熱処理して最終的な軟磁性材料を得る。成形体３は、熱処理されることにより圧縮成形時に生じた歪みが除去される。熱処理の雰囲気は、大気中でもよいが、真空中、あるいはアルゴン、窒素、アンモニア、水素などの雰囲気ガス中で行ってもよい。熱処理を行うことにより、ホウ素化合物が雰囲気ガスと反応するか、あるいは熱分解反応により還元され、この還元反応により軟磁性粉末１の表面に絶縁被膜２が緻密に形成される。また、絶縁被膜２間で反応が進行し、絶縁被膜２どうしが結合するといった現象も生じる場合がある。なお、このような還元反応を十分に進行させるために、熱処理前の絶縁被膜２に還元剤や還元触媒を含有させておくことは効果的である。
【００２９】
絶縁被膜２においては、例えば、窒素ガス中で熱処理を行うことにより生成される窒化ホウ素は、耐熱性に優れるきわめて好ましい絶縁被膜となる。その場合の還元反応の例を以下の式に示す。Ｎ２は雰囲気ガス（窒素ガス）であり、ＢＮが絶縁被膜を形成する窒化ホウ素である。なお、窒化ホウ素の分子構造は六方晶、立方晶、閃亜鉛鉱方、ナノチューブなどがあるが、限定はされない。さらに、ｗ（ウルツ鉱型）−ＢＮ、Ｂ−Ｎ（アモルファスなどを含む化合物）、ＢＣＮ、ＢＣ２Ｎ、ＢＣ３Ｎ、Ｂ−Ｃ−Ｎ（アモルファスなどを含む化合物）なども挙げられる。
【００３０】
（１）  Ｆｅ２Ｏ３＋３Ｂ → Ｆｅ＋ＦｅＢ＋Ｂ２Ｏ３
ＦｅＢ＋（１／２）Ｎ２ → Ｆｅ＋ＢＮ
（２）  Ｂ２Ｏ３＋３Ｃ＋Ｎ２ → ２ＢＮ＋３ＣＯ
【００３１】
熱処理時の温度は特に限定されないが、４００℃未満では、成形時に生じた歪みの除去を十分に行うことができないことに加え、窒化ホウ素の形成反応が進行しにくいといった理由から、４００℃以上が好適とされる。また、熱処理時の雰囲気圧は特に限定されないが、強固な絶縁被膜が必要とされる場合には、１００ＭＰａ以上といった高圧化で行うことが考えられる。また、上記の圧縮成形を熱処理温度下で行い、ホットプレスで軟磁性材料を得ることもできる。
【００３２】
以上の製造方法により所定形状に成形された軟磁性材料を得る。
得られた軟磁性材料は、絶縁被膜２がホウ素を含有していることから、従来の硬く、かつ脆いという欠点のあった絶縁被膜と比べて、緻密性が低く変形性に富んでいる。このため、圧縮成形する際に絶縁被膜２が成形とともに追従して容易に変形し高密度に圧縮成形される。また、絶縁被膜２にクラックなどの損傷が生じにくいため、圧縮成形された成形体３は高い強度を示す。したがって、単位体積あたりの磁気特性の低下や渦電流損失の増大といった問題が解消されて磁気特性が向上するとともに、歩留まりも向上する。
【００３３】
また、絶縁被膜２が窒化ホウ素である場合には、熱伝導性が高いという窒化ホウ素の特性により、渦電流による発熱が放熱されやすく、このため磁気特性のさらなる向上が図られる。
【００３４】
また、軟磁性粉末１の表面に絶縁被膜２を形成するにあたり、粒子状材料Ｐを溶剤化して低粘度とし、これを軟磁性粉末１の表面に塗布している。このため、ホウ素またはホウ素化合物を軟磁性粉末１の表面に薄く、かつ、均一にコーティングすることができる。その結果、容易に、かつ、なるべく少ない使用量でホウ素またはホウ素化合物を軟磁性粉末の表面に被覆することができ、コストの増大を抑えることができる。また、均一に、かつ、確実に被覆されることから、磁気特性の向上が図られる。さらに、抵抗加熱や電子ビームなどが不要であるから、製造方法が簡便になるといった利点もある。
【００３５】
［２］第２実施形態
図３は、第２実施形態に係る軟磁性材料の製造方法の過程を示している。本方法は、上記第１実施形態の製造方法において、軟磁性粉末１の表面に絶縁被膜２を形成する工程の前に、軟磁性粉末１の表面に金属被膜を形成する工程を追加している。
【００３６】
第２実施形態の方法は、図３（Ａ）に示す上記と同様の軟磁性粉末１の酸化膜１１の表面に、図３（Ａ’）に示すように金属または半金属の少なくとも１つからなる金属被膜１２を形成する。ここで言う金属被膜１２は、金属あるいは半金属からなる被膜であり、その材料としては、当該金属（あるいは半金属）の酸化物の標準生成自由エネルギーの絶対値が鉄酸化物より大きいものを用いる。具体的には、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（シリコン）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｌｉ（リチウム）、Ｇｄ（ガドリニウム）、Ｙ（イットリウム）、Ｐｒ（プラセオジウム）、Ｌａ（ランタン）、Ｎｄ（ネオジム）などが挙げられる。なお、それら材料には、十分に酸素を含有させるために熱処理を施しておいてもよい。
【００３７】
金属被膜１２の形成方法は特に限定されず、例えばスパッタリング、熱蒸着やイオンプレーティングなどの気相成膜法、メッキなどの湿式成膜法、熱分解や気相還元などの化学気相法、メカノフュージョンやハイブリダイゼーションなどの機械的成膜法などが適宜に選択される。
【００３８】
続いて、図３（Ｂ）に示すように、第１実施形態と同様の方法で、ホウ素またはホウ素化合物からなる粒子状材料Ｐを溶媒Ｓに溶解して粒子状材料Ｐを溶剤化する。次に、図３（Ｃ）に示すように、ホウ素溶剤である溶媒Ｓを、軟磁性粉末１の表面、すなわち酸化膜１１の表面に均一に塗布し、さらに乾燥させてホウ素を軟磁性粉末１に固着させる。これによりホウ素を含有する絶縁被膜２が金属被膜１２の表面に形成される。次いで、図３（Ｄ）に示すように、第１実施形態と同様にして金属被膜１２および絶縁被膜２が表面に形成された軟磁性粉末１を金型内（図示略）で圧縮成形し、成形体３（圧縮成形体）を得る。
【００３９】
圧縮成形時においては、金属被膜１２は延性が大きく、かつ、絶縁被膜２も上述したように変形性に富んでいるため、金属被膜１２および絶縁被膜２は軟磁性粉末１の塑性変形に追従することができる。これにより、成形体３は高密度となり、また、金属被膜１２および絶縁被膜２にはクラックなどの損傷が発生しにくいため、高い強度に伴う磁気特性の向上や、歩留まりの向上などの効果が得られる。
【００４０】
次いで、図３（Ｅ）に示すように、第１実施形態と同様に成形体３を熱処理して歪みを除去するとともに、金属被膜１２を酸化させて金属酸化膜１３を形成する。金属酸化膜１３は、金属被膜１２が酸化膜１１を構成する酸化鉄中の酸素と反応することにより生成する。
【００４１】
上記第２実施形態では、第１の実施形態の製造方法と同様に、圧縮成形後の効果（磁気特性および歩留まりの向上）を得ることができる。そして、成形体３を熱処理したことにより金属被膜１２が酸化してできた金属酸化膜１３は高強度を有し、一方、絶縁被膜２は残存する。したがって、成形性を阻害することなく絶縁性の向上および高強度化を図ることができる。その結果、磁気特性および歩留まりが大幅に向上する。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明に基づく実施例と、本発明以外の比較例とを提示して、本発明の効果を実証する。
［実施例１］
８０〜１００℃付近の温水に酸化ホウ素を完全に溶解させた後、該溶液にメラミンを加えて撹拌および超音波照射しながら完全に溶解させ、ホウ酸メラミン溶液を作製した。次いで、そのホウ酸メラミン溶液と水アトマイズ純鉄粉末とをビーカー内で仮混合した後、撹拌しながら４０ｋＨｚ／２５０Ｗ／６０分の条件で超音波照射を行った後、冷却した。この際、水アトマイズ純鉄粉末の表面にホウ酸メラミン結晶の凝集体が形成される。次いで、ろ過した後、５ｋＰａ以下の真空下において４０ｋＨｚ／５０Ｗ／６０分の条件で超音波照射を行いながら乾燥させ、表面にホウ素含有の絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を得た。次に、この粉末を、外径４０ｍｍ、内径２５ｍｍのリング形状の金型を用い、成形圧力を６００ＭＰａとして圧縮成形し、リング形状の成形体を作製した。
【００４３】
［実施例２］
実施例１で作製した成形体を、窒素−アンモニア雰囲気中で加熱する熱処理を行った。熱処理は２段階で、第１段階は５００℃で２時間、第２段階は１０００℃で３０分間とした。第１段階での熱処理はＢＮ被膜を形成し、第２段階での熱処理は成形体に生じた歪みを除去するために行われる。このように熱処理を２段階にわたって行う理由としては、一度に高温で熱処理を行おうとすると、ＢＮ被膜が不完全になって絶縁が確保できない場合があるからであり、このような問題を回避する上で、２段階での熱処理が好ましいとされる。
【００４４】
［比較例１］
実施例１で用いたものと同じ水アトマイズ純鉄粉末を、実施例１で用いたものと同じ金型によって成形圧力：６００ＭＰａで圧縮成形し、リング形状の成形体を作製した。
【００４５】
［比較例２］
比較例１で得られた成形体に、実施例２と同様の熱処理を施した。
【００４６】
［比較例３］
実施例１で用いたものと同じ水アトマイズ純鉄粉末に、ステアリン酸石鹸：０．５ｗｔ％、エポキシ樹脂：１．５ｗｔ％を混合し、表面に絶縁被膜として樹脂膜が形成された軟磁性粉末を得た。次いで、この粉末を、実施例１で用いたものと同じ金型によって成形圧力：６００ＭＰａで圧縮成形し、得られた成形体に、大気中で１３０℃に加熱する熱処理を施した。
【００４７】
［比較例４］
実施例１で用いたものと同じ水アトマイズ純鉄粉末に、絶縁被膜としてフェライト膜を形成した。次いで、この粉末を、実施例１で用いたものと同じ金型によって成形圧力：６００ＭＰａで圧縮成形してリング状の成形体を作製した。
【００４８】
［比較例５］
比較例４で得られた成形体に、大気中で５００℃に加熱する熱処理を施した。
【００４９】
上記実施例１，２および比較例１〜５の成形体につき、密度、電気抵抗率、磁気特性として透磁率および鉄損、強度をそれぞれ測定した。これらの測定方法は、以下の通りである。
【００５０】
・密度
重量と寸法を測定し、次式より相対密度として算出した。
相対密度（％）＝（成形体密度／真密度）×１００
・電気抵抗率
４端子法により測定した。
・透磁率および鉄損
０．６ｍｍのマグネットワイヤを用いて１次側１００ターン、２次側３０ターンの巻き線を施し、Ｂ−Ｈアナライザ（岩通製ＳＹ−８２３２）によって透磁率および鉄損を測定した。
・強度
ＪＩＳ Ｒ １６０１に準じた３点曲げ強度試験で求めた。試験では、スパンを３０ｍｍ、クロスヘッドスピードを０．１ｍｍ／分とした。
【００５１】
上記測定結果を、実施例１，比較例１，３，４と、実施例２，比較例２，３，５に分けて、それぞれ表１および表２に示す。なお、表１では比較例１の結果を基準（＝１）とし、表２では比較例２の結果を基準（＝１）とし、他の結果をこれら基準に対する比率として表記している。
【００５２】
【表１】
2010236021.tif 000003
【００５３】
【表２】
2010236021.tif 000004
【００５４】
表１によると、実施例１の密度は、絶縁被膜のない比較例１とほとんど変わらず、したがって成形性が低下しないことが示唆される。実際に実施例１の成形体を観察してみると割れや微少な欠けなどは確認されず、成形性も良好であった。また、実施例１の電気抵抗率は比較例１の５．３９倍であり、絶縁性がきわめて高いことが認められる。したがって実施例１は、高密度で、成形性および絶縁性が良好であることが判る。
【００５５】
また、表１によると、実施例１は比較例１と比べて鉄損が１６％低減された。また、実施例１は、比較例３および比較例４と比べて、透磁率が高く、かつ、鉄損が低減している。これらのことから実施例１は高い磁気特性を有していることが判り、このような軟磁性材料は高周波用途として好適である。
【００５６】
次に、表２によると、実施例２の電気抵抗率は、絶縁被膜のない比較例２の２７．３倍であった。これにより、実施例２の絶縁性はきわめて良好であることが判る。また、実施例２は比較例２と比べて渦電流損失が８３％と大幅に低減されている。これにより、ホウ素化合物を含有する絶縁被膜には、熱処理による絶縁破壊が発生しないことが推測される。
【００５７】
さらに、実施例２は、熱処理されていない実施例１と比べて鉄損が大幅に低減し、比較例２と同程度であった。加えて、実施例２は比較例２と比べて鉄損が８３％低減されている。また、実施例２は、比較例３および比較例５と比べて透磁率が高く、かつ、鉄損が低減している。したがって実施例２は高い磁気特性を有しており、このような軟磁性材料は高磁気特性用途として好適である。
【符号の説明】
【００５８】
１…軟磁性粉末
２…絶縁被膜
３…成形体（圧縮成形体、軟磁性材料）
１１…酸化膜
１２…金属被膜
１３…金属酸化膜
Ｐ…粒子状材料
Ｓ…溶媒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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