(57)【要約】【課題】  本発明は、スラリー中から樹脂粒子を不純物の混入を抑えながら効率的に分離することができる樹脂粒子の遠心分離方法を提供する。【解決手段】  本発明の樹脂粒子の遠心分離方法は、通気度が５０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2・分である濾布を備えた遠心分離型濾過装置に、平均粒子径が２〜１５０μｍの樹脂粒子を含むスラリーを供給する第一スラリー供給工程と、バスケットを遠心効果が５００〜１５００Ｇとなるように回転させることによって濾過ケーキを形成する濾過工程と、厚み１０〜３５ｍｍを基礎層として残した状態にして濾過ケーキの一部をバスケット外に排出する濾過ケーキ除去工程とを行った後、基礎層が形成された遠心分離型濾過装置に平均粒子径が２〜１５０μｍの樹脂粒子を含むスラリーを供給する第二スラリー供給工程、濾過工程及び濾過ケーキ除去工程を繰返し行うことを特徴とする。【選択図】  図１
2010222512.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
周壁部に多数の排水孔が形成された回転可能なバスケットと、このバスケットの周壁部内面に配設され且つ通気度が５０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2・分である濾布とを備えた遠心分離型濾過装置に、平均粒子径が２〜１５０μｍの樹脂粒子と水性媒体とを含むスラリーを供給する第一スラリー供給工程と、上記バスケットを遠心効果が５００〜１５００Ｇとなるように回転させることによって上記スラリー中の水性媒体を遠心力によってバスケット外に排出して上記樹脂粒子を濾過分離して上記濾布の内周面に樹脂粒子の濾過ケーキを形成する濾過工程と、上記濾過ケーキの外側から１０〜３５ｍｍを基礎層として残した状態にして上記濾過ケーキを内周面側から除去してバスケット外に排出する濾過ケーキ除去工程とを行った後、上記濾布の内周面に上記基礎層が形成された上記遠心分離型濾過装置に平均粒子径が２〜１５０μｍの樹脂粒子と水性媒体とを含むスラリーを供給する第二スラリー供給工程、上記濾過工程及び濾過ケーキ除去工程を繰返し行うことを特徴とする樹脂粒子の遠心分離方法。
【請求項２】
樹脂粒子の平均粒子径が２〜１００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の樹脂粒子の遠心分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂粒子が分散されてなるスラリーから樹脂粒子を効率良く分離することができる樹脂粒子の遠心分離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、樹脂粒子は、光学用途、化粧品用途、塗料用途、アンチブロッキング材用途、トナー原料用途など様々な用途に用いられている。
【０００３】
上記樹脂粒子は、単量体を水又は有機溶媒中にて重合開始剤、界面活性剤、分散安定剤の存在下で重合させて製造されている。そして、重合反応後にスラリーから樹脂粒子を分離するために、遠心分離型濾過装置、加圧型濾過装置、デカンテーション型固液分離装置などが一般的に用いられている。
【０００４】
樹脂粒子は、上記用途における拡販・増産を背景として大量生産、大量供給が求められており、大きな重合反応槽において重合反応を行うことが好ましく、重合反応槽として０．５ｍ3以上の重合反応槽を用いてバッチ方式にて連続重合反応が行われている。
【０００５】
このように大きな重合反応槽で製造された１バッチ分のスラリーは、一般的に用いられる１５００ｍｍ以下のバスケット径の遠心分離型濾過装置で１度に処理することが困難であり、重合反応で得られた１バッチ分のスラリーは、数回に亘って分割して遠心分離型濾過装置に供給されて樹脂粒子を液相から分離している。
【０００６】
例えば、特許文献１には、水系媒体中または有機溶媒中で形成したトナー粒子を含有するトナー粒子分散液を、フィルターを用いて固液分離する工程を有するトナー製造方法において、該フィルターによりトナー粒子によって形成された固液分離面で固液分離を行う工程と、該フィルターを再生する工程とを有することを特徴とするトナー製造方法が開示されており、目詰まりしたフィルターを再生する方法として、高圧ジェット流による再生方法、ブラシによる再生方法、洗浄剤による再生方法などが提案されている。
【０００７】
しかしながら、高圧ジェット流やブラシによるフィルターの再生方法は、フィルターを損傷させる虞れがあり、洗浄剤によるフィルターの再生方法では、樹脂粒子に洗浄剤が混入する虞れがあるという問題点を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−２５８６０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、スラリー中から樹脂粒子を不純物の混入を抑えながら効率的に分離することができる樹脂粒子の遠心分離方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の樹脂粒子の遠心分離方法は、周壁部に多数の排水孔が形成された回転可能なバスケットと、このバスケットの周壁部内面に配設され且つ通気度が５０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2・分である濾布とを備えた遠心分離型濾過装置に、平均粒子径が２〜１５０μｍの樹脂粒子と水性媒体とを含むスラリーを供給する第一スラリー供給工程と、上記バスケットを遠心効果が５００〜１５００Ｇとなるように回転させることによって上記スラリー中の水性媒体を遠心力によってバスケット外に排出して上記樹脂粒子を濾過分離して上記濾布の内周面に樹脂粒子の濾過ケーキを形成する濾過工程と、上記濾過ケーキの外側から１０〜３５ｍｍを基礎層として残した状態にして上記濾過ケーキを内周面側から除去してバスケット外に排出する濾過ケーキ除去工程とを行った後、上記濾布の内周面に上記基礎層が形成された上記遠心分離型濾過装置に平均粒子径が２〜１５０μｍの樹脂粒子と水性媒体とを含むスラリーを供給する第二スラリー供給工程、上記濾過工程及び濾過ケーキ除去工程を繰返し行うことを特徴とする。
【００１１】
又、上記樹脂粒子の遠心分離方法において、樹脂粒子の平均粒子径が２〜１００μｍであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の樹脂粒子の遠心分離方法は、通気度が５０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2・分である濾布を備えた遠心分離型濾過装置に所定範囲の平均粒子径を有する樹脂粒子を含有するスラリーを供給してバスケットを遠心効果が５００〜１５００Ｇとなるように回転させており、濾布から樹脂粒子を殆ど流出させることなくスラリーの水性媒体をバスケット外に排出して樹脂粒子と水性媒体とを分離し、濾布の内周面に樹脂粒子の濾過ケーキを効率良く形成することができる。
【００１３】
更に、本発明の樹脂粒子の遠心分離方法では、濾過ケーキをその外側から１０〜３５ｍｍを基礎層として残しながら掻取板によって内周側から掻取っており、掻取板によって濾布を不測に損傷することはない。
【００１４】
そして、第二スラリー供給工程以降のスラリーの遠心分離は、濾布の内周面に基礎層が形成された状態で行われ、基礎層は、所定の通気度を有する濾布を用いて所定の遠心効果でもってバスケットを回転させることによって形成されており、適度な厚みと樹脂粒子間に適度な隙間を有している。
【００１５】
従って、基礎層は、スラリー中から樹脂粒子を濾過分離して基礎層表面に確実に堆積させる一方、樹脂粒子間に形成された適度な隙間を通じて水性媒体を円滑に外方に排出し、よって、スラリー中の樹脂粒子は、基礎層によってバスケット外に不測に流出することなく水性媒体から確実に且つ効率良く分離されて基礎層上に濾過ケーキとして堆積し、この基礎層上に堆積した濾過ケーキを掻取ることによって効率良く樹脂粒子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の樹脂粒子の遠心分離方法で用いられる遠心分離型濾過装置の一例を示した模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の樹脂粒子の遠心分離方法を図面を参照しながら説明する。先ず、樹脂粒子の遠心分離方法で用いる遠心分離型濾過装置Ａについて説明する。
【００１８】
遠心分離型濾過装置Ａは、底面部10とこの底面部10の外周縁から上方に向かって延設された周壁部11とを備えたバスケット１と、このバスケット１の内周面にその全面に亘って配設された濾布２とを備えている。なお、バスケット１の底面部10には、濾過後の樹脂粒子をバスケット１外に取り出すための開閉自在な排出口（図示せず）が形成されている。
【００１９】
バスケット１の周壁部11にはその略全面に亘って多数の排水孔11a、11a・・・が内外周面間に亘って貫通されている。そして、バスケット１の周壁部11の内周面にはその全面に亘って排水孔11a、11a・・・を内側から塞ぐように濾布２が配設されている。
【００２０】
濾布２としては、ポリプロピレン繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維、ナイロン繊維、綿などの繊維からなる織布、編布などが用いられる。この濾布２の通気度は、低いと、濾布がスラリーの濾過工程においてすぐに目詰まりを生じる一方、高いと、濾布の目から樹脂粒子の抜けが多くなって製造効率が低下するので、５０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2・分に限定され、６０〜９０ｃｍ3／ｃｍ2・分が好ましい。通気度が５０〜１００ｃｍ3／ｃｍ2・分である濾布は、目開きや織り方、編み方などを目安にして選択すればよい。なお、濾布２の通気度は、ＪＩＳ  Ｌ１０９６に規定されているフラジール法に準拠して測定されたものをいう。
【００２１】
そして、バスケット１内には、バスケット１を回転させることによってスラリーから樹脂粒子を遠心分離することにより形成された樹脂粒子の濾過ケーキＣを掻取るための掻取板３が配設されている。この掻取板３は、上下方向に移動可能に配設されており、バスケット１を回転させつつ、掻取板３を上下方向に移動させながら濾過ケーキＣに接触させることによって濾過ケーキＣを内側から順次、掻取ることができるように構成されている。
【００２２】
又、バスケット１には、水性媒体中に樹脂粒子を分散させてなるスラリーをバスケット１内に供給するためのスラリー供給管４がその先端開口部をバスケット１内に位置させた状態に配設されている。
【００２３】
次に、上記遠心分離型濾過装置Ａを用いてスラリーから樹脂粒子を遠心分離する要領について説明する。先ず、遠心分離型濾過装置Ａを用いて樹脂粒子を遠心分離するスラリーについて説明する。
【００２４】
樹脂粒子は、汎用の重合方法を用いて重合されて製造され、例えば、重合性単量体及び重合開始剤を分散安定剤の存在下にて水性媒体中に分散させて攪拌しながら重合性単量体を懸濁重合させて樹脂粒子を製造する方法、種粒子を水性媒体中に分散させて種粒子に重合性単量体を吸収させながら重合させて樹脂粒子を製造する方法の他に、乳化重合、溶液重合などの汎用の重合方法を用いて製造される。
【００２５】
本発明の樹脂粒子の遠心分離方法では、平均粒子径が２〜１５０μｍの樹脂粒子を含有するスラリーが用いられるが、このような平均粒子径を有する樹脂粒子を含有するスラリーを得るためには特に制限はなく、公知の方法をとることができる。例えば上述した重合方法において、分散安定剤の種類や量、水性媒体の撹拌速度や撹拌時間などの条件を調整すればよい。
【００２６】
本発明の樹脂粒子の遠心分離方法では、平均粒子径が２〜１５０μｍ、好ましくは平均粒子径が２〜１００μｍの樹脂粒子の遠心分離を効果的に行うことができる。なお、樹脂粒子の平均粒子径は、電気抵抗法によって測定され、具体的には、アパチャー（細孔）の両側に電極が配設されたアパチャー・チューブを、測定対象となる樹脂粒子が電解液中に懸濁されてなる懸濁液中に浸漬した状態とする。
【００２７】
上記アパチャー・チューブの電極間に上記懸濁液を介して電流を流し、電極間の電気抵抗を測定する。懸濁液中の樹脂粒子が吸引されてアパチャーを通過する時に樹脂粒子の体積に相当する電解液が置換されて、電極間の電気抵抗に変化が生じる。この電気抵抗の変化量は粒子の大きさに比例することから、上記電気抵抗の変化量を電圧パルスに変換して増幅、検出することによって粒子体積を算出することができ、この算出された粒子体積に相当する真球の直径を樹脂粒子の粒径とする。
【００２８】
そして、樹脂粒子の平均粒子径は、上記の如くして測定された各樹脂粒子の粒径の相加平均をとることにより算出することができ、即ち、樹脂粒子の平均粒子径は体積平均粒子径を意味する。
【００２９】
なお、上記樹脂粒子の平均粒子径は、例えば、ベックマンコールター株式会社から商品名「コールターマルチサイザーII」で市販されている測定装置を用いて測定することができる。
【００３０】
上記水性媒体としては、例えば、水、メチルアルコール、エチルアルコールなどが挙げられ、水が好ましい。
【００３１】
又、重合性単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、ｉ−プロピルスチレン、ｔ−ブチルスチレン、ジメチルスチレン、ブロモスチレン、クロロスチレンなどのスチレン系単量体、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチルなどのアクリル酸エステル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチルなどのメタクリル酸エステルなどの（メタ）アクリル酸エステル系単量体などが挙げられる。（メタ）アクリル酸とは、メタクリル酸又はアクリル酸を意味する。なお、重合性単量体は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。
【００３２】
架橋された樹脂粒子を得ようとする場合には、ビニル基を複数有する架橋性単量体を併用すればよい。このような架橋性単量体としては、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、などの（メタ）アクリル酸系単量体、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンなどの芳香族ジビニル化合物などが挙げられる。なお、架橋性単量体は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。
【００３３】
又、重合開始剤としては、特に限定されず、重合性単量体の種類、重合温度に応じて適宜選択できる。重合開始剤としては、例えば、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化オクタノイル、オルソクロロ過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、クメンハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドなどの過酸化物系重合開始剤、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）などのアゾ系重合開始剤が挙げられる。
【００３４】
このようにして得られた樹脂粒子は重合後において水性媒体中に分散したスラリーとして得られ、このスラリーを遠心分離型濾過装置Ａのバスケット１内にスラリー供給管４を通じて所定量供給する（第一スラリー供給工程）。
【００３５】
しかる後、バスケット１を遠心効果が５００〜１５００Ｇとなるように回転させて遠心分離を行い、スラリー中の水性媒体をバスケット１の排水孔11aを通じてバスケット１外に排出し、バスケット１の周壁部11の内周面に配設した濾布２の内面に樹脂粒子の濾過ケーキＣを形成する（濾過工程）。なお、濾過工程の終点は、バスケット１からの排水がなくなった時点とする。
【００３６】
バスケット１の遠心効果は、小さいと、バスケット外への水性媒体の排出が不充分となり、樹脂粒子の生産効率が低下する一方、大きいと、後述する基礎層の締まりが強くなり過ぎて、バスケット外への水性媒体の排出が不充分となり、樹脂粒子の生産効率が低下するので、５００〜１５００Ｇに限定され、７００〜１５００Ｇが好ましい。
【００３７】
次に、バスケット１内に配設された濾布２の内面に形成された樹脂粒子の濾過ケーキＣを洗浄するために、バスケット１を回転させながら、バスケット内に洗浄液を供給して濾過ケーキＣを洗浄し、濾過ケーキＣ内に含まれている分散安定剤などの不純物を除去する（洗浄工程）。濾過ケーキＣの洗浄の終点は、バスケット１から排出された排出液が、バスケット１内に供給した洗浄液と略同程度のｐＨ、具体的には、ｐＨが６〜７となり、且つ、バスケット１から排出された排出液と、バスケット１内に供給した洗浄液との間における導電率の差が１００μＳ以下となった時点が目安である。
【００３８】
なお、洗浄液としては、特に限定されず、例えば、水；メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、アミルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコールなどのアルコール類；ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ミネラルスピリットなどの石油系溶剤などが挙げられ、水が好ましい。洗浄液は単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。
【００３９】
次に、バスケット１内への洗浄液の供給を停止した後、バスケット１を継続して回転させることによって濾過ケーキＣに含まれている洗浄液を遠心分離してバスケット１外に排出する（洗浄液除去工程）。なお、洗浄液のバスケット１外への排出の終点は、バスケット１外に洗浄液の排出が停止し、濾過ケーキＣの含水率が５〜４０重量％となった時点を目安とする。
【００４０】
濾過ケーキの含水率は下記の要領で測定される。先ず、濾過ケーキＣから一部を取り出して試料とする。この試料の重量Ｗ1を測定する。次に、試料を１５０℃にて２０分間に亘って加熱して乾燥し、乾燥後の試料の重量Ｗ2を測定し、下記式に基づいて算出することができる。
濾過ケーキの含水率（重量％）＝１００×（Ｗ1−Ｗ2）／Ｗ1
【００４１】
続いて、バスケット１を回転させながら掻取板３を上下方向に移動させ、掻取板３によってバスケット１内の濾布２の内面に形成された樹脂粒子の濾過ケーキＣをその内面から順次、掻取る。
【００４２】
掻取板３によって濾過ケーキＣを掻取るにあたっては、濾過ケーキＣの外周面、即ち、濾過ケーキＣと濾布２との界面から内方に向かって１０〜３５ｍｍの厚みを残した状態となるように掻取板３によって濾過ケーキＣを掻取り、濾布２の内面に残存した濾過ケーキによって基礎層C1を形成する。そして、掻取板３によって掻取った樹脂粒子をバスケット１の排出口から排出する（濾過ケーキ除去工程）。
【００４３】
基礎層C1の内外方向における厚みは、薄いと、掻取板によって濾過ケーキを掻取る際に、濾布を損傷する虞れがある一方、厚いと、後続するスラリーからの樹脂粒子の濾過分離においてバスケット外への水性媒体の排出が不充分となり、樹脂粒子の生産効率が低下するので、１０〜３５ｍｍに限定され、１０〜２５ｍｍが好ましい。
【００４４】
このように、濾過ケーキＣを掻取板３によって掻取るにあたって、濾過ケーキＣをその外周部分を残して掻取板３によって掻取っているので、濾布上の濾過ケーキＣの外周部分（基礎層C1）が濾布２を保護する役割を果たし、濾布２が掻取板３によって損傷することはない。
【００４５】
次に、平均粒子径が２〜１５０μｍの樹脂粒子が水性媒体中に分散されてなるスラリーがスラリー供給管４を通じてバスケット１内に供給される（第二スラリー供給工程）。上述した濾過工程と同様の要領で、バスケット１を遠心効果が５００〜１５００Ｇ、好ましくは７００〜１５００Ｇとなるように回転させて遠心分離を行い、スラリー中の水性媒体をバスケット１の排水孔11aを通じてバスケット１外に排出し、バスケット１の周壁部11の内周面に配設した濾布２の内面に樹脂粒子の濾過ケーキＣを新たに形成する（濾過工程）。
【００４６】
この濾過工程では、バスケット１の濾布の内面に基礎層C1が形成されており、この基礎層C1の内周面に新たな樹脂粒子の濾過ケーキＣが形成される。従って、遠心濾過によって基礎層C1上に堆積する樹脂粒子は、１０〜３５ｍｍの適度な厚みを有する基礎層C1によって濾布２を透過してバスケット１外に排出されるのが防止され、樹脂粒子の製造効率を向上させることができる。
【００４７】
そして、上記洗浄工程と同様の要領でバスケット１内に洗浄液を供給して濾過ケーキＣを洗浄した後、上記洗浄液除去工程と同様の要領でバスケット１内の洗浄液をバスケット１外に排出する。
【００４８】
しかる後、上記濾過ケーキ除去工程と同様の要領で、バスケット１内の濾布２の内周面に形成された濾過ケーキＣをその外周面から内方に１０〜３５ｍｍの厚み、好ましくは１０〜２５μｍの厚みを残して掻取板３によって掻取り、基礎層C1を形成すると共に、掻取板３によって掻取った濾過ケーキＣをバスケット１の排出口を通じてバスケット１外に排出する。
【００４９】
このように、第二スラリー供給工程、濾過工程、洗浄工程、洗浄液除去工程及び濾過ケーキ除去工程をこの順序で繰返し行うことによって大量のスラリーから樹脂粒子を連続的に効率良く分離することができる。なお、上述では、洗浄工程及び洗浄液除去工程を行った場合を説明したが、洗浄工程及び洗浄液除去工程は必要に応じて行われればよい。
【００５０】
そして、上述のようにして分離された樹脂粒子は、汎用の手段を用いて乾燥された後に必要に応じて分級されて種々の用途に用いられる。
【実施例】
【００５１】
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
【００５２】
（実施例１〜８、比較例１〜８）
攪拌翼付きのオートクレーブに、水２７０重量部、分散安定剤としてピロリン酸マグネシウム８．７重量部及びアルキルスルホン酸ナトリウム０．０６重量部を供給した後、メタアクリル酸メチル８９．１重量部、エチレングリコールジメタクリレート（共栄社化学製  商品名「ＥＧ−５０」）０．９重量部、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリル
０．２重量部及び過酸化ベンゾイル０．２重量部を更に供給した。
【００５３】
次に、オートクレーブ内を攪拌機を用いて攪拌して水中に微小液滴を形成して懸濁液を作製し、この懸濁液を攪拌しながら５０℃で５時間に亘って加熱して懸濁重合を行った後、懸濁液を冷却後に懸濁液中に塩酸を添加して分散安定剤を分解して、樹脂粒子が水中に分散してなるスラリーを得た。なお、得られたスラリー中に分散している樹脂粒子の平均粒子径は表１、２の通りであった。
【００５４】
図１に示した遠心分離型濾過装置Ａを用いた。バスケット１の内周面に配設された濾布２の通気度は表１、２に示した通りであった。遠心分離型濾過装置Ａのバスケット１内に上記スラリーの１／３を供給した。
【００５５】
次に、バスケット１を表１、２の遠心効果となるように回転させて遠心分離を行い、スラリー中の水をバスケット１の排水孔11aを通じてバスケット１外に排出し、バスケット１の周壁部11の内周面に配設した濾布２の内周面に濾過ケーキＣを形成した。濾過ケーキＣの内外方向における全体厚みは表１、２の通りであった（濾過工程）。なお、濾過工程の終点は、バスケット１からの排水がなくなった時点とした。
【００５６】
次に、バスケット１内に配設された濾布２の内面に形成された樹脂粒子の濾過ケーキＣを洗浄するために、バスケット１を回転させながら、バスケット内に洗浄水を供給して濾過ケーキＣを洗浄し、濾過ケーキＣ内に含まれている分散安定剤などの不純物を除去した（洗浄工程）。濾過ケーキＣの洗浄の終点は、バスケット１から排出された排出水のｐＨが６〜７、導電率が４８μＳとなった時点とした。
【００５７】
次に、バスケット１内への洗浄水の供給を停止した後、バスケット１を継続して回転させることによって濾過ケーキＣに含まれている洗浄水を遠心分離してバスケット１外に排出した（洗浄水除去工程）。なお、バスケット１外への洗浄水の排出が停止し、濾過ケーキＣの含水率が２１重量％となった時点で洗浄水除去工程を終了した。
【００５８】
続いて、バスケット１を回転させながら掻取板３を上下方向に移動させ、掻取板３によってバスケット１内の濾布２の内面に形成された樹脂粒子の濾過ケーキＣをその内面から順次、掻取り、バスケット１の排出口から樹脂粒子の濾過ケーキＣを排出すると共に、濾布２の内周面に内外方向の厚みが表１、２の通りである基礎層C1を形成して（濾過ケーキ除去工程）、１バッチ目の樹脂粒子の遠心分離工程を終了した。
【００５９】
次に、バスケット１を回転させた上で、上記スラリーの１／３を遠心分離型濾過装置Ａのバスケット１内に供給した（第二スラリー供給工程）。しかる後、バスケット１を１バッチ目の濾過工程の遠心効果と同一の遠心効果にて回転させて遠心分離を行い、スラリー中の水をバスケット１の排水孔11aを通じてバスケット１外に排出し、バスケット１の濾布２上に形成された基礎層C1上に樹脂粒子を堆積させて濾過ケーキＣを形成した。濾過ケーキＣの内外方向における全厚みは表１、２に示した通りであった（濾過工程）。なお、濾過工程の終点は、バスケット１からの排水がなくなった時点とした。
【００６０】
しかる後、バスケット１を継続して回転させながら上記洗浄工程と同様の要領で洗浄水をバスケット１内に供給して濾過ケーキＣを洗浄した後、上記洗浄水除去工程と同様の要領でバスケット１内から洗浄水を排出した。
【００６１】
続いて、上記濾過ケーキ除去工程と同様の要領で、濾過ケーキをその一部を基礎層として残した状態に掻取板３によって掻取り、バスケット１の排出口を通じて排出して２バッチ目の樹脂粒子の遠心分離工程を終了した。なお、形成された基礎層の内外方向の厚みは表１、２に示した通りであった。
【００６２】
更に、上記残りの１／３のスラリーを用いて、第二スラリー供給工程、濾過工程、洗浄工程、洗浄水除去工程及び濾過ケーキ除去工程を２バッチ目の樹脂粒子の遠心分離工程と同様の要領で行って、３バッチ目の樹脂粒子の遠心分離工程を終了した。３バッチ目の樹脂粒子の遠心分離工程終了後に濾布２上に残った基礎層C1をスクレーパー（へら）で丁寧に掻取って樹脂粒子を回収した。
【００６３】
なお、比較例１、６は、基礎層の厚みを５ｍｍとしたが、濾過ケーキＣを掻取板３で掻取る際に濾布に撓みがあったために濾布２が掻取板３によって破れが生じ、２バッチ目の樹脂粒子の遠心分離を行うことができなかった。
【００６４】
比較例５は、樹脂粒子の平均粒子径が２００μｍと大きいために、濾過ケーキを基礎層を残して掻取板３によって掻取ろうとしたが、濾過ケーキに僅かの振動が加わると濾過ケーキが崩れてしまい、基礎層を形成することができなかった。よって、基礎層のある状態で２バッチ目の樹脂粒子の遠心分離を行うことができなかった。
【００６５】
得られたスラリー中の樹脂粒子の平均粒子径を下記の要領で測定した。又、実施例及び比較例における樹脂粒子の遠心分離工程において、樹脂抜け性、連続生産効率及び濾布の傷つき性を下記の要領で測定し、その結果を表１、２に示した。
【００６６】
（樹脂粒子の平均粒子径）
ガラス製の試験管に樹脂粒子０．１ｇと０．１重量％非イオン系界面活性剤溶液１０ミリリットルを投入してタッチミキサー（ヤマト科学社製  商品名「タッチミキサー  TOUCH  MIXER  MT-31 」）を用いて２秒間に亘って攪拌、混合した後、試験管内の溶液を、超音洗浄機（ヴェルヴォクリーア製  商品名「ULTRASONIC  CLEANER  VS-150 」）を用いて１０秒間に亘って予備分散させた。
【００６７】
そして、この予備分散させた試験管内の溶液を、測定装置（ベックマンコールター株式会社  商品名「コールターマルチサイザーII」）に付属の測定用電解液（ベックマンコールター社製  商品名「ISOTON２」）を満たしたビーカー中に緩く攪拌しながらスポイドで滴下して、測定装置の画面の濃度計の示度を１０％前後に合わせた。
【００６８】
次に、測定装置にアパチャーサイズ、Current 、Gain及びPolarityを、ベックマンコールター株式会社発行のREFERENCE MANUAL FOR THE COULTER MULTISIZER （１９８７）に従って入力し、manualモードで測定を行った。なお、測定中はビーカー内を気泡が入らない程度に緩く攪拌しておき、樹脂粒子を１０万個測定した時点で測定を終了した。
【００６９】
（樹脂抜け性）
１〜３バッチの樹脂粒子の遠心分離工程において、遠心分離によってバスケット１外に排出された全ての排水を溜めた。排水から試料１００ｇをすくい取り、試料から水分を完全に蒸発、除去して得られた樹脂粒子の総重量Ｗ3を測定し、下記式に基づいて樹脂抜け性を算出した。樹脂抜け性が５％未満である場合は「良好」と判断され、樹脂抜け性が５％以上である場合は「不良」であると判断される。なお、比較例１、５、６については、１バッチ目の樹脂粒子の遠心分離工程にて得られた排水のみを対象とした。
樹脂抜け性（重量％）＝１００×Ｗ3／１００
【００７０】
（連続生産効率）
２バッチ目の樹脂粒子の遠心分離工程に要した時間Ｔ1と、３バッチ目の樹脂粒子の遠心分離工程に要した時間Ｔ2とを測定し、下記式に基づいてロス率を算出した。ロス率が１２０％未満である場合は「良好」であると判断され、ロス率が１２０％以上である場合は「不良」であると判断される。なお、３バッチ目の
ロス率（％）＝１００×Ｔ2／Ｔ1
【００７１】
（濾布の傷つき性）
１〜３バッチの樹脂粒子の遠心分離工程のそれぞれにおいて、濾過ケーキを掻取板で掻取った後の基礎層を目視観察し、濾布が露出していない場合を「○」、濾布が露出している場合を「×」とした。
【００７２】
【表１】
2010222512.tif 000003
【００７３】
【表２】
2010222512.tif 000004
【符号の説明】
【００７４】
１     バスケット
２     濾布
３     掻取板
４     スラリー供給管
11     周壁部
11a    排水孔
Ａ     過装置
Ｃ     過ケーキ
C1     基礎層
【図１】
2010222512.tif 000005