(57)【要約】【課題】超低炭素ステンレス鋼材が密着性と剥離性を兼ね備えることにより、シール部材の不要な超低炭素ステンレス鋼製フランジおよび継ぎ手、並びに超低炭素ステンレス鋼製封止用弁体を提供する。【解決手段】炭素濃度０．０１％以下の超低炭素ステンレス鋼製の中空を形成してなるフランジであって、該フランジは、その主表面にシール構造を備え、該シール構造は、凸形状を有し、該凸形状は、フランジの主表面と略平行なフラット面と、該フラット面の端部から前記フランジの主表面まで延びる曲率面とを備え、かつ、Ｗ１はシール幅、Ｗ２はフラット面幅、Ｒは曲率半径、Ｈはフラット面高さとすると、寸法Ｗ１＞Ｗ２≧０、Ｒ＞Ｗ１、Ｒ＞Ｈの関係を有し、かつ、前記フラット面の平滑度Ｒｙは約０．１μｍ、フラット面に注入される窒素濃度は、少なくとも１．６５×１０１７/cm2である。【選択図】図４
2010190313.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素濃度０．０１％以下の超低炭素ステンレス鋼製の中空を形成してなるフランジであって、該フランジは、その主表面にシール構造を備え、該シール構造は、凸形状を有し、該凸形状は、フランジの主表面と略平行なフラット面と、該フラット面の端部から前記フランジの主表面まで延びる曲率面とを備え、かつ、Ｗ１はシール幅、Ｗ２はフラット面幅、Ｒは曲率半径、Ｈはフラット面高さとすると、寸法Ｗ１＞Ｗ２≧０、Ｒ＞Ｗ１、Ｒ＞Ｈの関係を有し、かつ、前記フラット面の平滑度Ｒｙは約０．１μｍ、フラット面に注入される窒素濃度は、少なくとも１．６５×１０１７/cm2であることを特徴とする超低炭素ステンレス鋼製フランジ。
【請求項２】
前記フラット面に注入される窒素の拡散深さは、前記フラット面高さ以下であることを特徴とする請求項１記載の超低炭素ステンレス鋼製フランジ。
【請求項３】
請求項１記載の超低炭素ステンレス鋼製フランジを備えることを特徴とする継ぎ手。
【請求項４】
炭素濃度０．０１％以下の超低炭素ステンレス鋼製の封止用弁体であって、該封止用弁体は、その主表面にシール構造を備え、該シール構造は、凸形状を有し、該凸形状は、封止用弁体の主表面と略並行なフラット面と、該フラット面の端部から前記フランジの主表面まで延びる曲率面とを備え、かつ、Ｗ１はシール幅、Ｗ２はフラット面幅、Ｒは曲率半径、Ｈはフラット面高さとすると、寸法Ｗ１＞Ｗ２≧０、Ｒ＞Ｗ１、Ｒ＞Ｈの関係を有し、かつ、前記フラット面の平滑度Ｒｙは約０．１μｍ、フラット面に注入される窒素濃度は、少なくとも１．６５×１０１７/cm2であることを特徴とする超低炭素ステンレス鋼製封止用弁体。
【請求項５】
前記フラット面に注入される窒素の拡散深さは、前記フラット面高さ以下であることを特徴とする請求項４記載の超低炭素ステンレス鋼製封止用弁体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超低炭素ステンレスにシール機能を持たせ、この超低炭素ステンレスを配管継手および封止弁に適用した超低炭素ステンレス配管継手および超低炭素ステンレス製封止弁に係り、特に、シール部材を不要とした超低炭素ステンレス鋼製フランジおよび継ぎ手、並びに超低炭素ステンレス鋼製封止用弁体に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオン注入による金属材料表面層の機械的性質や化学的性質を変える試みは、１９７０年代に始まり、これまでに、耐磨耗性、耐衝撃性、硬さの増加などにその効果が認められている。チタンおよびステンレス鋼ＳＵＳ３１６を母材に１００ｋｅＶのＮ＋イオン、Ｐ＋イオンを注入した場合、イオン注入量と共に材料表面の硬度が、それぞれ、１５０％，８５％増加し、耐摩耗性の向上が確認されている。
チタンおよびステンレス鋼材は、構造材としての産業用途が主流であり、イオン注入の目的は鋼材表面の強度を高め、耐摩耗性を向上させることにあった。ステンレス鋼材では、構造材としての強度を保つため、オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４では、炭素含有量は０．０８％である。耐腐食性を高める用途で使用されるＳＵＳ３１６Ｌ鋼材では、炭素含有量は０．０３％以下に規定され、市販品では０．０１３％まで絞られる。
【０００３】
しかし、炭素含有量が０．０１％未満になると、構造材料としての強度を保つことが難しくなり、産業用途は極端に減少し、半導体用高純度ガスの配管材料などに限られている。現在、炭素含有量０．０１％未満のステンレス鋼材を製造している鋼材メーカはごく限られており、炭素含有量０．０１％未満のステンレス鋼材は炭素以外の不純物も極めて少ない高純度材料であり、耐食性に極めて優れている。
【０００４】
炭素含有量が０．０１％未満になると、ステンレス鋼材の硬度は低下し、炭素含有量が０．００６％のクリーンスターＡ（登録商標）の硬度は、ＨＲＢ＝７５となり、銅（ＨＲＢ＝７０）とＳＵＳ３１６Ｌ（ＨＲＢ＝８０）の丁度中間の硬さを示す。この柔らかい超低炭素ステンレス鋼材にイオン注入を行い、耐摩耗性に優れた硬化層を表層に形成することにより、表硬内軟型のステンレス鋼材が製作される。これまでに炭素含有量０．００７％のクリーンスターＢ（登録商標）に２０ｋｅＶ，Ｎ２＋イオンを注入し、ＳＵＳ３１６Ｌの５．６倍の硬度を示す硬化層が表層０．１〜０．２μmに形成されることが確認されている。
【０００５】
また、ステンレス鋼材を配管継手に用いる発明として、特許文献１に記載の発明は、オーステナイト系ステンレス鋼や炭素鋼などの鋼材により、配管同士を互いにフランジ接続させる金属製の第１および第２のフランジのうち、第１のフランジを第２のフランジよりも軟質の材料にて構成し、第２のフランジの端面に、これら第１および第２のフランジ同士を互いに締結したときに第１のフランジの端面に食い込んでこれら端面同士のシール性を保って接合させる冠状の突起を形成したことを特徴とする管継手が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−３０３６６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、金属接触部にシール機能性を持たせる場合、一般に、シール面がシール性と剥離性との両方に優れる必要がある。通常のステンレス製配管などでは、シール面に貴金属を始め、ゴム、テフロン（登録商標）、ポリイミドなどの安定高分子素材のシール部材が使用される。接触フランジ面の粗さに対する追従性を持たせるための柔軟性と、同種金属同士の直接接触による溶着を回避する剥離性とを兼ね備える必要があるが、通常のステンレス製配管に柔軟性と剥離性とを持たせることは一般に極めて困難であり、これまで配管継手や封止弁のシール部からシール部材を不要にすることは難しいとされてきた。
【０００８】
また、従来のシール部材には、下記の産業技術上の課題があった。
すなわち、ゴム・高分子シール部材の低温での硬化、ゴム・高分子シール部材の放射線・プラズマ環境下での劣化、貴金属（銅・金等）シール部材の高温での延性、貴金属等異種金属シール部材で生じる接触電位差による腐食、耐高温シール部材の極めて高価なインコネル合金、金属シール大口径配管継手における締め付けトルクの増大、大口径配管継手・角型配管継手とシール部材との形状整合の困難性等という課題があった。
【０００９】
これに対して、上述した内面の柔軟性と表層の超硬性を併せ持つ表硬内軟型ステンレス鋼材は、耐磨耗性に優れると共に、金属との密着性が高い性質を示す等、種々の特徴を有している。この超低炭素ステンレス鋼製シール技術の特徴をまとめると、以下の通りである。
ａ）高温から低温までの広い使用温度範囲である。すなわち、高分子シール部材に見られる低温における硬化、貴金属シール部材に見られる高温での延性がなく、ヘリウム温度の極低温から４５０℃（７２３Ｋ）までの高温にてシール機能性を示し、更にイオン注入工程の前に予め脱水素処理を行うことにより、インコネル合金を上回る６００℃（８７３Ｋ）以上の超高温でのシール機能性が期待できる。
【００１０】
ｂ）放射線、プラズマ、高温多湿のハード環境での安定性に優れていること、すなわち、高分子シール部材に見られる放射線、プラズマ環境下での劣化がなく、異種金属シール部材で生じる接触電位差による腐食の危惧がないことから、ハード環境下でも安心して優れたシール機能を示す。
ｃ）大型配管、角型配管の接続が容易である。すなわち、超低炭素ステンレス鋼製配管継手、封止弁の締め付けトルクは、貴金属シール部材使用の場合と比較して１／３−１／４と極めて低いため、大口径の配管継手で課題となる締め付けトルクの増加が抑えられ、シール部材との形状整合の困難性も無く、大型配管、角型配管の接続を容易にし、安定したシール機能性が確保される。
【００１１】
ｄ）長寿命かつ廉価である。すなわち、超低炭素ステンレス製配管継手・封止弁では、製作直後、シール部に一定の微小変化が見られ、２０回前後の開封動作でその変形が特定形状に収斂した後は、弾性変形によるシール性が機能し、極めて長寿命を実現する。シール部材の廃棄消耗品が無いことを鑑みて、トータルコストは廉価になる。
ｅ）環境負荷の軽減に寄与できる。すなわち、シール部材の廃棄消耗品が出ないことから、環境負荷に貢献できる。特に、放射線環境下において放射化した廃棄消耗品が出ないことや、廃棄消耗品の回収に高額な費用が掛かる宇宙環境下での使用等、シール部材が不要であることの産業価値は極めて大きい。
【００１２】
以上のことから、表硬内軟型の超低炭素ステンレス鋼材に新たなシール機能性を期待することができ、この鋼材を用いて配管継手および封止弁を製造することが考えられる。
そこで、本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであって、表硬内軟型の超低炭素ステンレス鋼材が密着性と剥離性を兼ね備えることにより、シール機能と継手機能を共に備えた超低炭素ステンレス鋼製フランジおよび継ぎ手、並びに超低炭素ステンレス鋼製封止用弁体を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、請求項１記載の超低炭素ステンレス鋼製フランジは、
炭素濃度０．０１％以下の超低炭素ステンレス鋼製の中空を形成してなるフランジであって、該フランジは、その主表面にシール構造を備え、該シール構造は、凸形状を有し、該凸形状は、フランジの主表面と略平行なフラット面と、該フラット面の端部から前記フランジの主表面まで延びる曲率面とを備え、かつ、Ｗ１はシール幅、Ｗ２はフラット面幅、Ｒは曲率半径、Ｈはフラット面高さとすると、寸法Ｗ１＞Ｗ２≧０、Ｒ＞Ｗ１、Ｒ＞Ｈの関係を有し、かつ、前記フラット面の平滑度Ｒｙは約０．１μｍ、フラット面に注入される窒素濃度は、少なくとも１．６５×１０１７/cm2であることを特徴とする。
また、請求項２記載の超低炭素ステンレス鋼製フランジは、請求項１記載の超低炭素ステンレス鋼製フランジに係り、
前記フラット面に注入される窒素の拡散深さは、前記フラット面高さ以下であることを特徴とする。
【００１４】
また、請求項３記載の継ぎ手は、請求項１記載の超低炭素ステンレス鋼製フランジを備えることを特徴とする。
また、請求項４記載の超低炭素ステンレス鋼製封止用弁体は、
炭素濃度０．０１％以下の超低炭素ステンレス鋼製の封止用弁体であって、該封止用弁体は、その主表面にシール構造を備え、該シール構造は、凸形状を有し、該凸形状は、封止用弁体の主表面と略並行なフラット面と、該フラット面の端部から前記フランジの主表面まで延びる曲率面とを備え、かつ、Ｗ１はシール幅、Ｗ２はフラット面幅、Ｒは曲率半径、Ｈはフラット面高さとすると、寸法Ｗ１＞Ｗ２≧０、Ｒ＞Ｗ１、Ｒ＞Ｈの関係を有し、かつ、前記フラット面の平滑度Ｒｙは約０．１μｍ、フラット面に注入される窒素濃度は、少なくとも１．６５×１０１７/cm2であることを特徴とする。
また、請求項５記載の超低炭素ステンレス鋼製封止用弁体は、請求項４記載の超低炭素ステンレス鋼製封止用弁体に係り、
前記フラット面に注入される窒素の拡散深さは、前記フラット面高さ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
以上説明した本発明の超低温ステンレス製配管継手または超低温ステンレス製封止弁により、表硬内軟型の超低炭素ステンレス鋼材が密着性と剥離性を兼ね備えることにより、シール部材の不要なステンレス製配管継手や全ステンレス製封止弁が始めて可能となるという効果が得られる。
また、これにより、超低炭素ステンレス鋼材の新たな産業用途が大きく開けることになる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施形態に係る超低炭素ステンレス製配管継手の構成を示す斜視図である。
【図２】各フランジを示す平面図である。
【図３】第１のフランジの構成を示す断面図である。
【図４】図３の部分拡大図である。
【図５】第２のフランジの構成を示す側断面図である。
【図６】図５の部分拡大図である。
【図７】形状の相違する３種類の第１のフランジの寸法の例を示す図である。
【図８】シール機能性評価試験方法を示す概略図である。
【図９】シール面変位量と真空リーク量との関係を示す図である。
【図１０】真空ゲージの出力記録の一例を示す図である。
【図１１】ＣＳ３４フランジの測定点を示す平面図である。
【図１２】締め付け繰り返しに関する評価（１）を示す図である。
【図１３】締め付け繰り返しに関する評価（２）を示す図である。
【図１４】締め付け繰り返しに関する評価（３）を示す図である。
【図１５】装着締め付け回数と高低差減少量との関係を示す図である。
【図１６】試験フランジの形状を示す図であり、（ａ）はシール面の高さ・幅を示し、（ｂ）はフランジの横断面図であり、（ｃ）はフランジの平面図である。
【図１７】所定トルクで締め付けた後の材料ごとの真空度時間推移を示すグラフである。
【図１８】所定トルクで締め付けた後の材料ごとの真空度推移を示すデータである。
【図１９】最大トルク締め付け後のシール面の変形（ＣＳ−２）を示す図であり、（ａ）はデータ、（ｂ）はグラフで示す。
【図２０】最大トルク締め付け後のシール面の変形（ＣＳ−Ｌ３）を示す図であり、（ａ）はデータ、（ｂ）はグラフで示す。
【図２１】シール面突起部高低差の変形を示すデータである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態に係る超低炭素ステンレス製配管フランジについて説明する。なお、この実施形態は、超低炭素ステンレス製配管フランジを継ぎ手に用いた場合の例を示す。
図１は、本発明の実施形態に係る超低炭素ステンレス製配管継手の構成を示す斜視図であり、図２は、第１および第２のフランジの平面図、図３および図４は、第１のフランジの断面形状および部分拡大図、図５および図６は、第２のフランジの断面形状および部分拡大図を示す図であり、図７は、形状の異なる３種類の第１のフランジの各寸法を示す図である。
【００１８】
図１および図２に示すように、本発明の超低炭素ステンレス製配管継手１は、第１のフランジ１１と、第２のフランジ１２と、第１のフランジ１１と第２のフランジ１２とを結合する複数のボルト１３とを備える。
第１のフランジ１１は、図３および図４に示すように、円板状の周方向に沿って複数のボルト１３を挿通させるための複数のボルト挿通孔１１２と、周方向に略円形に形成された凸型の断面形状に形成され、第２のフランジ１２と密着してシールするための円形凸型断面形状シール面１１３とを有する。また、第１のフランジ１１は、材質炭素含有量０．０１重量％以下の超低炭素ステンレス鋼材を用いて成型され、その表面から所定量の窒素イオンを注入され、上記円形凸型断面形状シール面１１３は所定の平滑度まで研磨されている。具体的には、超低炭素ステンレス鋼材の実際のものは、クリーンスターＢ鋼材で製作した。
【００１９】
第２のフランジ１２は、図５および図６に示すように、円板状の中央部分に他方の管と気密に密着させるための穴１２１と、周方向に沿って第１のフランジ１１の複数のボルト挿通孔１１２と対向する位置に設けられた複数のボルト固定孔１２２と、第１のフランジ１１の円形凸型断面形状シール面１１３を変形させて密着させるための平面形状シール面１２３とを有する。第２のフランジ１２は、オーステナイト系ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼材を用いて成型され、その表面から所定量の窒素イオンを注入され、平面形状シール面１２３は所定の平滑度まで研磨されている。
【００２０】
また、図７に示すように、第１のフランジ１１として、超低炭素ステンレス鋼「ＣＳ３４」を用いて、円形凸型断面形状シール面１１３の高さ（ｓｅａｌｈｅｉｇｈｔ）Ｈ（ｍｍ）の異なる３種類を製作した。製造方法は、まず、炭素含有量０．００７％のクリーンスターＢの５０ｍｍ径丸棒材を圧延引き出し軸と並行に切断して板材を切り出した後、図７に示したＣＳ３４フランジ形状に加工した。次に、円形凸型断面形状シール面１１３は、機械研磨し、平滑度Ｒｙ＝０．１μｍ程度の表面仕上げを施した。次に、イオン注入装置にセットし、Ｎ２+イオンを２５ｋｅＶのエネルギーで注入した。実際に製作したＣＳ
３４フランジの円形凸型断面形状シール面１１３は、機械研磨時に先端がフラット状に垂れ、垂れ幅Ｗ（ｍｍ）を持つ。また、第１のフランジのシール面は、Ｒｙ＝０．１μｍ程度の平滑度に研磨する際に、ＣＳ３４フランジの円形凸型断面形状シール面１１３の先端も研磨されて、幅Ｗ（ｍｍ）のフラット面となり、円形ではなくなっている。その結果フラット面の両側に２つ形成されたテーパ部の一方の長さをＲ（ｍｍ）とする。
【００２１】
このように、Ｈ,Ｒ,Ｗの異なる３種類の「ＣＳ３４フランジ」をそれぞれ、ＣＳ３４−１, ＣＳ３４−２,ＣＳ３４−３とすると、図７に示すように、ＣＳ３４−１のＨ,Ｒ,Ｗは、順に、「０．２１１、２．６、０．３５１」となり、平滑度Ｒｙは「０．１３６（μｍ）」となった。同様に、ＣＳ３４−２のＨ,Ｒ,Ｗは、順に、「０．１２０、５．０５、０．５６５」となり、平滑度Ｒｙは「０．１１５（μｍ）」となり、ＣＳ３４−３のＨ,Ｒ,Ｗは、順に、「０．０８３、１０．０３、０．４７６」となり、平滑度Ｒｙは「０．１０３（μｍ）」となった。
【００２２】
以上の構成により、第１のフランジ１１と第２のフランジ１２とが、ボルトにより締め付けられ、円形凸型断面形状シール面１１３が平面形状シール面１２３に押し付けられ、凸部が平坦に変形してシール機能を持つようになる。
なお、上述したように、研磨した後にイオン注入を行なうが、その際の最適イオン注入量を算出するため、以下のような実験を行った。
試料として、直径４０ｍｍ、厚み２．０ｍｍに加工したイオン注入用試料クリーンスター４枚、比較試料として、同じくクリーンスター４枚およびオーステナイト系ステンレスＳＵＳＬ４枚を用意し、機械研磨を行った。各試料の表面仕上げについて測定した。
この結果、試料表面精度はイオン注入用試料で平均粗さで７〜２４ｎｍ、最も粗い凹凸のピークでも、４７〜１４１ｎｍ、比較試料では、平均粗さで５〜９ｎｍ、最も粗い凹凸のピークで３０〜９０ｎｍであった。
【００２３】
次に、試料のアルゴンスパッタリングクリーニングとイオン注入法とについて比較実験を行った結果について説明する。
まず、試料４枚を１４０ｎｍ径の円板治具上に中心ピッチ６０ｍｍで円形に並べ、真空層に設置した後、アルゴンスパッタクリーニングに続いて、イオン注入を行った。
アルゴンスパッタクリーニングでは、圧力０．３３ＰａでＡｒガスを導入し、Ａｒガス中に高周波を導入して試料表面のクリーニングを行った。導入高周波の周波数は、１３．５６ＭＨｚ、出力１５０Ｗであった。クリーニング時間は３０分であった。
【００２４】
次に、一旦、真空槽内を真空に戻した後、Ｎ２ガスを圧力０．３９Ｐａで導入し、同様に円板治具を介して試料に高周波パルス（パルス幅５０μｓ、周波数１３，５６Ｈｚ、出力２５Ｗ、繰り返し周波数１０００Ｈｚ）を印加し、試料表面に沿って、プラズマを発生させた。低電力の放電によるプラズマ中では、Ｎ２+分子イオンが殆どである。試料に２５ｋＶの高電圧パルス（パルス幅１０μｓ、繰り返し周波数１０００Ｈｚ）を印加し、プラズマ中のＮ２+分子イオンを試料表面に入射させた。このイオン注入法では試料形状に沿って均一プラズマが発生し、印加高電圧パルスによって４枚の試料に同時にＮ２+分子イオンが入射されるため、４枚の試料には同量のＮ２+分子イオンが均一に注入されたこ
とになる。
【００２５】
次に、注入量について、以下に説明する。
Ｎ２+分子イオンをステンレス鋼に２５ｋＶで加速・注入したときの飛程は、１２，５ｋｅＶのＮ＋原子イオンを注入したのとほとんど同等である。ターゲットを密度、７．８６６ｇ／ｃｍ３のＦｅとして、ＴＲＩＭコード（ｖｅｒｓｉｏｎ１９９８）でシミュレーションすると、飛程は１６．２ｎｍになる。窒素イオン注入量の見積もりは、シリコン基板に窒素注入してＡＥＳ（オージェ電子分光法）測定から求めた注入量を基準にして算出した。その結果、ステンレス鋼への窒素注入量は、１．６５×１０１７／ｃｍ２であった。ステンレス鋼における上記１６．２ｎｍの飛程中に存在する金属原子数は、ステンレス鋼の組成を全て鉄として換算すると、約８．４７×１０２２ａｔｏｍ／ｃｍ３×１６．２ｎｍ＝１．３７×１０１７ａｔｏｍ／ｃｍ２である。従って、本実験ではステンレス鋼の表層１６．２ｎｍの体積中に存在する鉄原子数に対して約１．２倍の窒素イオンを注入したことになり、これが最適イオン注入量となる。
【００２６】
次に、本発明の超低炭素ステンレス製配管継手のシール機能性評価方法について説明する。以下、上述したようにして製造した超低炭素ステンレス製配管継手のシール機能性の評価試験の方法および結果について報告する。
図８は、シール機能評価試験方法を行う真空槽の内部を示す概略図であり、図９は、シール面変位量と真空リーク量との関係を示す図であり、図１０は、真空ゲージの出力記録の一例を示す図であり、図１１は、シール面変位量を計量するときのフランジにおける測定点を示す平面図であり、図１２〜図１４は、締め付け繰り返しに関する評価を示す図であり、図１５は、装着締め付け回数と高低差減少量との関係を示す図である。
【００２７】
［シール機能評価試験］
シール機能評価試験は、炭素含有量０．００７％のクリーンスターＢを用いて、表硬内軟型の超低炭素ステンレス鋼材のシール機能性を調べ、その結果、シール部材がなくても良好なシール機能を有することが判明した。
本実験では、第２のフランジ１２として「ＩＣＦ（コンフラットフランジ（ConFlat Flange）Varian社の商標）７０」、第１のフランジ１１として「ＣＳ３４フランジ」を用いた。いずれも、シール機能性のプレ評価試験として用いるため、真空配管継手としての機能性を調べることができるよう改良されている。すなわち、第２のフランジ「ＩＣＦ７０」に第１のフランジ「ＣＳ３４」を着脱可能にするために、「ＳＵＳ３１６Ｌ材」を使用して「ＩＣＦ７０−ＣＳ３４変換フランジ」としている。従って、第２のフランジは、片側が通常の「ＩＣＦフランジ」、他の片面は「ＣＳ３４フランジ」と密着する同径のフラット形状のシール面を持つ。「ＳＵＳ３１６Ｌ材」も「ＣＳ３４フランジ」と同様に、２５ｋｅＶ、Ｎ２+イオン注入を施した。この構造により、「ＣＳ３４フランジ」の円形凸型断面形状シール面を「ＩＣＦ７０−ＣＳ３４変換フランジ」の「ＣＳ３４側」の平面形状シール面への押し付けにより、「ＣＳ３４フランジ」の円形凸型顔面形状の凸部が平坦に変形してシール機能を持つ。従って、以下の説明では、第１のフランジを「ＣＳ３４フランジ」、第２のフランジを「ＩＣＦ７０−ＣＳ３４変換フランジ」とする。
【００２８】
次に、図８に示すように、排気速度（ＴＭＰ）Ｖ＝４００ｌ／Ｓのターボ分子ポンプを装着した真空排気システムを利用して、「ＣＳ３４フランジ」の真空シール性についての評価を行った。真空槽のＩＣＦ７０の真空ポートに「ＩＣＦ−ＣＳ３４変換フランジ」を取り付け、試験フランジとして「ＣＳ３４フランジ」をセットして、イオンゲージ（Ion
gauge）にて真空リーク量の測定を行った。この真空システムの到達真空度は、Ｇ０＝１．３×１０−８Ｔｏｒｒ（１．７×１０−６Ｐａ）であり、真空度計量分解能はΔＧ＝１×１０−９Ｔｏｒｒ（１．３×１０−７Ｐａ）であった。従って、本シール機能性評価における真空リーク量の検出限界は、Ｑ０＝ΔＧＶ＝４×１０−７Ｔｏｒｒｌ／Ｓ（５．３×１０−５Ｐａｌ／Ｓ）であった。「ＣＳ３４フランジ」を真空評価システムに取り付ける前後において、定盤上にて「ＣＳ３４フランジ」の円形凸型断面形状のシール面の高さＨを精密ダイヤルゲージ（最小メモリ精度１．０μｍ）により測定した。フランジの締め付けによって変形する円形凸型断面形状のシール面が、締め付けの繰り返しで変形した後の戻りを測定した。「ＩＣＦ７０−ＣＳ３４変換フランジ」にセットした「ＣＳ３４フランジ」は、ボルトの締め付け時に均等なトルクがかかるように、精密ダイヤルゲージを使用してトルク調整を行った。また、真空容器に取り付け後にも、精密ダイヤルゲージを「ＣＳ３４フランジ」に接触させてセットし、Ｍ４ボルトを徐々に締め付けながら、フランジのシール面変位量と真空リーク量との関係を測定した。真空リーク量が検出限界に達すると、１回の測定を終了し、「ＣＳ３４フランジ」を取り外して定盤上にて円形凸型断面形状のシール面の高さＨを測定した。
【００２９】
［シール機能性評価結果］
以上のようにして、真空評価システムに取り付けた「ＣＳ３４フランジ」のシール面変位量と、真空リーク量との関係を計６回にわたり測定した。真空リーク量が検出限界に達するまでの１回の測定時間は、４時間から２０時間を要した。その結果、真空ゲージの締め付けトルクを増して、沈み込み量を１．０μｍ、２．０μｍに調整して、６回の締め付けで合計１０μｍ沈み込み、真空リーク量が検出限界に達した。このときの真空ゲージの出力記録の一例を図１０に示す。
【００３０】
当初、定盤上で、「ＣＳ３４フランジ」を「ＩＣＦ７０−ＣＳ３４変換フランジ」にセットし、シール面の変位量ΔＨ＝２．０μｍになるよう締め付けトルクを均一に調整した。真空評価システムに取り付けた後、２時間の真空排気で３．５×１０−８Ｔｏｒｒに到達した（１）。更に、変位量ΔＨ＝２．０μｍづつ締め付けトルクを増して、６回の締め付けで合計ΔＨ＝１１μｍ変位し、真空度が到達真空度の１．３×１０−８Ｔｏｒｒに達した（２〜６）。そして、変位量ΔＨと真空度の結果を図９にまとめた。
【００３１】
［ＣＳ３４フランジの円形凸型断面形状シール面の締め付け繰り返しに関する評価］
次に、「ＣＳ３４フランジ」の円形凸型断面形状のシール面変位と真空リーク量との関係測定において、締め付け繰り返し後の円形凸型断面形状シール面の沈み込みを測定した。その測定点を図１１に示す。真空リーク量が検出限界に達した後、「ＣＳ３４フランジ」を「ＩＣＥ７０−ＣＳ３４変換フランジ」から取り外し、円形凸型断面形状シール面の付け根ベース部（測定点１〜６）とトップ（測定点７〜１２）との高低差Ｓを計測し、円形凸型断面形状シール面が締め付けによって弾性限界を超える変形により沈み込み、高低差Ｓの減少量を測定した。そのときのシール面トップとシール面ベースとの差を図１２に示す。
そして、第１回目取り外し後と第６回目取り外し後のそれぞれ沈み込み量を図１３および図１４にまとめた。円形凸型断面形状シール面の６箇所の測定ポイントにおける高低差Ｓの平均を取ると、初期値Ｓ０＝１２１．６７μｍ、１回目取り外し後の値Ｓ１＝１２０．１７μｍ、６回目取り外し後のＳ６＝１１６．６７μｍであった。
【００３２】
［考察］
「ＣＳ３４フランジ」の装着締め付けごとに円形凸型断面形状シール面が弾性限界を超える変形により沈み込み、高低差Ｓの減少が見られた。１回目装着締め付け時の高低差Ｓの減少量は、６箇所の測定ポイントの平均値Ｓ１からΔＳ１＝（Ｓ１−Ｓ０）＝１．５μｍ／回であり、２回目装着締め付け時から６回目装着締め付けによる１回当たりの減少量はΔＳ６＝（Ｓ６−Ｓ１）／５回＝３．５μｍ／５回＝０．７μｍ／回であった。１回装着締め付け当たりの高低差Ｓの平均減少量ΔＳは装着締め付け回数を重ねるごとに指数関数的に減少するとして記述すると、
ΔＳ（ｘ）＝Ａｅ-ａｘ                    （１）
で表される。ΔＳ（１）＝１．５μｍ、ΔＳ（６）＝０．７μｍの条件から、
Ａ＝１．７５μｍ                         （２）
ａ＝０．１５２                           （３）
が決まる。
【００３３】
このときの装着締め付け回数ｘに対する平均減少量ΔＳを図１５に示す。
その結果、ｘ＝２０にてすでにΔＳ＜０．１μｍまで小さくなる。装着締め付け回数ｘが大きくなるに従って、高低差Ｓ（ｘ）の減少量ΔＳ（ｘ）は、急激に小さくなり、Ｓ（ｘ）は一定の値Ｓｍに収束し、円形凸型断面形状シール面の厚さは装着締め付け回数を多く重ねてもそれ以下に減少することのない理論値が求められる。即ち、
【００３４】
【数１】
2010190313.tif 000003
【００３５】
上記Ａ＝１．７５μｍ，ａ＝０．１５２の値を代入して、円形凸型断面形状シール面の最大減少量と最終高低差の理論値を得る。
【００３６】
【数２】
2010190313.tif 000004
【００３７】
Ｓｍ＝１１１．８μｍ      （最終高低差）  （６）
最大減少量の９．８４μｍは、初期値Ｓ０＝１２１．６７μｍに対して８．１％の減少に当たる。「ＣＳ３４フランジ」の装着締め付け回数６回における高低差Ｓ０＝１１６．６７μｍは、既に最終高低差（６）の理論値に至る減少量の５割以上の減少量に到達していることを表している。少なくとも１０回程度の装着締め付け回数において、最終高低差（６）の理論値に９割以上近づくことから、円形凸型断面形状シール面は装着締め付けによる初期の沈み込み変形が生じたとも考えられる。１０回程度の装着締め付け回数後のシール性評価が今後更に必要であると考えられる。
【００３８】
［結論］
炭素含有量０．００７％のクリーンスターＢを用いて、表硬内軟型の超低炭素ステンレス鋼材のシール機能性に対するプレ評価試験を行った。評価試験用にデザインした配管継手「ＣＳ３４フランジ」は、真空規格フランジである「ＩＣＦ３４フランジ」と同じ外形形状を持ち、半径Ｒ（ｓｅａｌ  ｈｅｉｇｈｔ）、厚みＨ（ｓｅａｌ  ｈｅｉｇｈｔ）、平滑度Ｒｙ＝０．１μｍ程度の表面仕上げを施した円形凸型断面形状のリング状シール面が相手フランジの平面形状シール面と密着してシールする。フランジ締め付けトルクの増大と共に、円形凸型断面形状シール面が扁平状に変形しながら、密着面積を増大することで、シール性が高まる。「ＣＳ３４フランジ」を排気速度Ｖ＝４００ｌ／ｓのターボ分子ポンプを持つ真空排気システムにＳＵＳ３１６Ｌ製の「ＩＣＥ７０−ＣＳ３４変換フランジ」を介して装着し、「ＣＳ３４フランジ」の真空シール性についての評価を行った。
【００３９】
円形凸型断面形状シール面の厚みＨの扁平状変形ΔＨと真空度との関係を調べ、ΔＨ＝６〜１１μｍの変形で真空排気システムの最高到達真空度Ｇ０＝１．３×１０−８Ｔｏｒｒ（１．７×１０−６Ｐａ）に到達し、良好な真空シール性を示した。フランジの締め付けを緩め、円形凸型断面形状シール面の剥離性を調べた結果、シール面同士の溶着は全く見られず、シール面の剥離に力は全く必要としなかった。以上から、表硬内軟型の超低炭素ステンレス鋼材は、実用レベルに優れたシール機能性を持つと結論することができる。
「ＣＳ３４フランジ」の装着締め付け回数に対する円形凸型断面形状シール面は最終高低差の理論値に対して、９割以上近づくことが明らかになり、円形凸型断面形状シール面高低差の非弾性変形は、装着締め付けによる初期の沈み込み変形の可能性を示唆している。
【００４０】
次に、本発明の実施形態に係る超低炭素ステンレス製封止弁について説明する。
この超低炭素ステンレス製封止弁は、上述した超低温ステンレス製配管継手の第１のフランジを弁体に、第２のフランジを弁座に代えて構成すれば、超低温ステンレス製配管継手と同様のシール機能を備えた超低炭素ステンレス製封止弁を製造することができる。
具体的には、この超低温ステンレス製封止弁は、流体を収容する流体収容室と、前記流体収容室に流体を導入する導入部と、前記流体収容室から流体を導出する導出部と、前記導入部および前記導出部に形成した流路の少なくとも一方をバルブにより封止することで、前記流体を封止する封止手段とを備えた封止弁であって、前記封止手段は、弁体と弁座とからなり、前記弁体は、周方向に略円形に形成された凸型の断面形状に形成され、前記弁座と密着してシールするための円形凸型断面形状シール面を有し、前記弁座は、前記弁体の前記円形凸型断面形状シール面を変形させて密着させるための平面形状シール面を有し、
前記弁体および前記弁座は、炭素含有量が０．０１重量％以下の超低炭素ステンレス鋼よりなる材料を用いて成型し、前記弁体の前記円形凸型断面形状シール面および前記弁座の前記平面形状シール面を、所定の平滑度まで研磨し、前記超低炭素ステンレス鋼の表面から所定のイオンを注入するイオン注入することにより製造され、前記弁体および前記弁座を前記バブルにより締め付けるだけで、封止機能を備える。
【００４１】
以上説明したように、本発明の超低炭素ステンレス製配管継手および超低炭素ステンレス製封止弁によれば、小さい締め付けトルクで高いシール機能、且つ、恒久性の高いシール機能を発揮し、桁外れた開封操作回数に耐える長寿命のシール機能性を持たせることができ、新ステンレス鋼材開発によって配管継手、封止弁からシール部材が不要になるというシール革命を起こす。
また、極低温環境下でもシール機能性を発揮し、特に、窒素、酸素、天然ガス、ヘリウム輸送の極低温環境化に耐えるシール機能、および、高温環境下でのシール機能を持続して、航空機エンジンシールの高温環境化に耐えるシール機能性を発揮する。
【００４２】
また、さらには、シール機能を備えた配管継手、封止弁は接触電位差が懸念される異種金属のシール部材を不要とし、高温、多湿、腐食などのハード環境下においても優れたシール機能を発揮する。
さらに、チタン鋼材への適用により、非磁性環境下で、優れたシール機能による流体輸送を実現することができる。
【００４３】
次に、図１６−２１を参照して、超低炭素ステンレス鋼のシール性能の比較試験について説明する。
図１６は、試験フランジの形状を示す図であり、（ａ）はシール面の高さ・幅を示し、（ｂ）はフランジの横断面図であり、（ｃ）はフランジの平面図である。図１７は、所定トルクで締め付けた後の材料ごとの真空度時間推移を示すグラフである。図１８は、所定トルクで締め付けた後の材料ごとの真空度推移を示すデータである。図１９は、最大トルク締め付け後のシール面の変形（ＣＳ−２）を示す図であり、（ａ）はデータ、（ｂ）はグラフで示す。図２０は、最大トルク締め付け後のシール面の変形（ＣＳ−Ｌ３）を示す図であり、（ａ）はデータ、（ｂ）はグラフで示す。図２１は、シール面突起部高低差の変形を示すデータである。
【００４４】
［超低炭素ステンレス鋼のシール性能評価試験］
クリーンスター（大同特殊鋼株式会社製）に代表される超低炭素ステンレス鋼（炭素含有量を ０．０１％未満と規定する）を母材とする配管継ぎ手のシール機能性を端的に示すため、炭素含有量が０．０１−０．０３％のオーステナイト系ステンレス鋼を母材とする配管継ぎ手と比較したシール機能性試験を行い，評価した。
【００４５】
１．試験用継ぎ手試料の製作
今回、比較試験に用いたのは、クリーンスターＢ（炭素含有量０．００７％）とＪＩＳＧ４３０４−２００５ＳＵＳ３１６Ｌに準拠したオーステナイト系ステンレス鋼（新日鐵住金ステンレス株式会社製、炭素含有量０．０１２％）である。それぞれの材料にて試験継ぎ手ＣＳ−２及びＣＳ−Ｌ３を製作した。この継ぎ手は最小の真空フランジ規格ＩＣＦ３４に準拠した外径、厚み、シール面口径、ネジピッチの形状をもち、シール面はガスケットが不要な凸形状を持たせた。試験継ぎ手は、先ず図１６に記載した外径３４ｍｍ、厚さ８．０ｍｍの円板形状に機械加工した。シール面の凸形状は高さＨ、外径２２、内径１８の環状突起形状をもつ。試料ＣＳ−Ｌ３のシール面はＣＳ−２のシール面とほぼ同等の形状をもち、高さのみ試料ＣＳ−２のそれより０．０５ｍｍ高くし、試料ＣＳ−Ｌ３の密着性が良くなる形状になっている。なお、図１６（ｂ）において、試験フランジ形状は、外径３４、厚さ８、突起部内径１８、外径２２、高さＨとする。次にシール面を機械的に所定の精度で研磨した後、Ｎ２＋分子イオン注入を施し、シール面表面に硬化層を形成した。
【００４６】
２．真空シール性能試験
図８に記載の真空排気システムに図1、図２に記載の第２のフランジ１２「ＩＣＦ７０−ＣＳ３４変換フランジ」を装着し、第２のフランジ１２のシール面に合わせて、ＣＳ−２及びＣＳ−Ｌ３試験用継ぎ手（試験用真空フランジ）を接続し、イオンゲージによる真空度を測定してシール性能を評価した。試験用継ぎ手の固定には、各フランジ６本のＭ４ネジを使用した。Ｍ４ネジの締め付けにはトルクレンチを使用して正確なトルクで締め付けを行った。最小トルク０．１Ｎｍ，精度±０．０１Ｎｍであった。先ず試験フランジを「ＩＣＦ７０−ＣＳ３４変換フランジ」にセットし、フランジが外れない程度に指でＭ４ネジを軽く締め付けた後、真空排気を開始する。真空排気に伴い大気圧によって試験フランジには一定の外力が一様に掛かる。正確な気圧データが得られていないが、仮に標準気圧１０１３．２ｈＰａとすると、シール面内径１８ｍｍの面積に掛かる力は２５．８Ｎである。この大気圧力が掛かった状態では試験フランジは最早外れることは無くなり、この状態で  Ｍ４ボルトを一旦開放する。大気圧力のみでシールした場合の真空度は次の通りであった。
試験フランジＣＳ−２では、１．５×１０−３Ｐａ、試験フランジＣＳ−Ｌ３では１．９×１０−３Ｐａとなった。
【００４７】
この状態から次にＭ４ネジを０．１Ｎｍから０．４Ｎｍまで、０．１Ｎｍ刻みの所定トルクで締め付け、各トルクで締め付け毎に真空度の時間推移をペンレコーダーに記録した（図１７）。なお、図１７は、所定トルク０．１−０．４Ｎｍで締め付けた後の真空度時間推移．横軸は時間（hours)、縦軸は真空度(Pa)を表す。結果をまとめると以下の通りである。
（１）各所定のトルクで締め付け後３時間から４時間後の真空度を試験フランジＣＳ−２とＣＳ−Ｌ３とで比較した結果、全トルクで試験フランジＣＳ−２の真空圧力が低くなった（図１８）。このことは試験フランジＣＳ−２の真空機密性がＣＳ−Ｌ３より勝っていることを示す。
【００４８】
（２）試験フランジＣＳ−２とＣＳ−Ｌ３との真空度の差は、トルク０．１Ｎｍで６０．２％あったものが０．４Ｎｍでは６．５％の差異に接近し、トルクが大きくなるに従って両フランジの真空度に差異が無くなる（図１８）。このことから、試験フランジＣＳ−２が低トルクの締め付けでＣＳ−Ｌ３より真空シール性がＣＳ−Ｌ３より勝っていることを示す。
（３）各所定のトルクで締め付けた直後の真空度と３時間乃至４時間経過後の真空度との差異を比較すると、試験フランジＣＳ−２はＣＳ−Ｌ３より時間当たりの差異が大きく、真空圧力の降下速度が速いことを示している（図１７で差異を破線で示す）。これは、ＳＣ−２が真空シールの機密性に優れ、各所定トルクで締め付けた場合に、ＣＳ−Ｌ３に比べてより高い真空度が得られた図１８の結果と同等の結果を示すことになる。
【００４９】
３．シール面の変形
所定の最大トルクまで締め付けた後、試験フランジは真空システムから取り外し、シール面凸形状の変形を調べた。図１６に記載したシール面の同径方向に沿ってＡ点〜Ｆ点まで６箇所の測定ポイントで、環状突起部の高低差をダイヤルゲージ（ＩＤ−Ｈ０５３０，分解能０．０００５ｍｍ，ミツトヨ）を使って計測した。試験フランジＣＳ−２の結果を図１９、ＣＳ−Ｌ３の結果を図２０にそれぞれ示す。測定回数０回目とは、試験フランジを未使用の初期状態で計測した環状突起部の高低差を表す。この初期高低差を基準に、１回目最大トルクまで締め付けた後に試験フランジを開放したとき、２回目も同様にして、シール面の環状突起部高低差の減少分をグラフに表した。高低差の減少分は、突起部の非弾性変形によって開放時に突起部の形状が元に戻らない状態を示す。試験フランジＣＳ−２とＣＳ−Ｌ３を比較すると、ＣＳ−Ｌ３の１回目、２回目共に最大トルク締め付け時におけるシール面凸形状の変形はＣＳ−２のそれの３．０倍から３．７倍大きい。この結果は、試験フランジＣＳ−２のシール面がＣＳ−Ｌ３に比べて遥かに弾力性に富み、シール機密性に優れていることを示す。
【００５０】
４．結論
炭素含有量０．００７％の超高純度ステンレス鋼クリーンスターＢ（大同特殊鋼株式会社製）とＪＩＳＧ４３０４−２００５ＳＵＳ３１６Ｌに準拠したオーステナイト系ステンレス鋼（新日鐵住金ステンレス株式会社製、炭素含有量０．０１２％）の２種類材質を使って、最小の真空フランジ規格ＩＣＦ３４に準拠した形状でそれぞれ試験継ぎ手ＣＳ−２及びＣＳ−Ｌ３を製作し、真空シール機能性評価試験を行った。凸形状をもつシール面は環状突起部を機械加工し、所定精度で機械研磨した後、Ｎ２＋分子イオン注入を行い、表面硬化層を形成した。
所定のトルクで段階ごとに試験継ぎ手を締め付け、真空度を計測してシール性能を調べた。最大トルクまで締め付けた後試験継ぎ手を開放し、シール面環状突起部の変形を計測した。その結果、以下の結論に至った。
【００５１】
（１）クリーンスターＢを母材とするＣＳ−２がＳＵＳ３１６Ｌを母材とするＣＳ−Ｌ３より真空シール機能性に優れ、低トルクでの締め付けほどその差は顕著に現れる。継ぎ手の外径が大きくなれば所定トルクでの締め付けにおける真空シール機能性の差異は更に拡大すると予想される。クリーンスターＢを母材とする継ぎ手は、ガスケットがない状態でも低トルクで高いシール機能性を示す。
シール機密性に顕著な差異が見られるＣＳ−２とＣＳ−Ｌ３との違いは母材となるステンレス鋼の炭素含有量にある。ＣＳ−２母材の炭素含有量が０．００７％、ＣＳ−Ｌ３母材の炭素含有量が０．０１２％とその差は極僅かであるが、炭素含有量が０．０１％以下のステンレス鋼を母材として表層に硬化層を形成した継ぎ手では、特にシール機能性に優れた特性が得られる。
【００５２】
（２）クリーンスター（大同特殊鋼株式会社製）に代表される炭素含有量が０．０１％未満のステンレス鋼を母材として表層に硬化層を形成した継ぎ手ＣＳ−２と炭素含有量が０．０１２％のステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌを母材として表層に硬化層を形成した継ぎ手を比較すると、シール面の変形に大きな違いが見られる。ＣＳ−２では、母材の低い硬度と極めて高い硬度の表薄層との複合構造をもつシール面は弾力性に優れ、寿命の長いシール機能性をもつ。
【００５３】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、この実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
例えば、上述した実施形態では、配管継手の構造においてフランジ同士を密着固定する一般的な方式として、ボルトを貫通させて固定する方式の実施形態について説明したが、これに限定されず、２枚のフランジを挟み込んで固定するクランプ方式、片方のフランジがオスネジ形状で他方のフランジがメスネジ形状のねじ込み方式の配管継手があるが、いずれの方式においても本発明の趣旨の範囲内で適用することができる。
また、上述した実施形態では、フランジの形状として円板状の形状のフランジを用いたが、この他、角型形状のフランジ等、種々の形状があり、いずれの形状であっても、本発明の趣旨の範囲内で適用することができる。
【００５４】
また、上述した実施形態では、配管を流れる流体、封止される流体は、特に限定していないが、一般的に液体および気体のいずれであっても適用できることは言うまでも無い。
また、上述した実施形態では、一方のフランジが円形凸型断面形状シール面を有し、他方のフランジが、円形凸型断面形状シール面を変形させて接続させるための平面形状シール面を有することとしたが、共に凸型断面形状を有し、その部分を互いに押圧させて配管継手、封止弁としての機能を有するように形成することもできる。
【符号の説明】
【００５５】
１…超低炭素ステンレス製配管継手、１１…第１のフランジ、１２…第２のフランジ、１３…ボルト、１１１…穴、１１２…ボルト挿通孔、１１３…円形凸型断面形状シール面、１２１…穴、１２２…ボルト固定孔、１２３…平面形状シール面
【図１】
2010190313.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2010190313.tif 000011
【図８】
2010190313.tif 000012
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
2010190313.tif 000019
【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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