(57)【要約】      （修正有）【課題】多数の吐出孔が穿設された紡糸口金より紡糸ドープを一旦空気中に紡出し、凝固液を貯えた凝固浴へドープを導いて繊維化する乾湿式紡糸において、糸条を構成する単糸群の物性が高く、且つ単糸間群の品質のバラツキの無い安定した性能を有する繊維を得ることができる乾湿式紡糸装置を提供する。【解決手段】紡糸液を紡出するための多数の吐出孔が穿設された紡糸口金１と、前記紡糸口金との間でエアギャップが設けられ且つ前記紡糸液Ｐを凝固させて繊維化する凝固液Ｌを載せる支持体２と、前記支持体を凝固液を載せた状態で移動させる支持体の駆動装置４と、前記支持体に近接して設けられ且つ前記紡糸口金の上流側に一定の距離を置いて設けられた前記凝固液を供給するための凝固液供給装置３と、前記紡糸液が凝固されて繊維化された糸条Ｙを引取る引取ローラ５とを少なくとも備えたことを特徴とする乾湿式紡糸装置とする。【選択図】図１
2010121237.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
紡糸液を紡出するための多数の吐出孔が穿設された紡糸口金と、前記紡糸口金との間でエアギャップが設けられ且つ前記紡糸液を凝固させて繊維化する凝固液を載せる支持体と、前記支持体を凝固液を載せた状態で移動させる支持体の駆動装置と、前記支持体に近接して設けられ且つ前記紡糸口金の上流側に一定の距離を置いて設けられた前記凝固液を供給するための凝固液供給装置と、前記紡糸液が凝固されて繊維化された糸条を引取る引取ローラとを少なくとも備えたことを特徴とする乾湿式紡糸装置。
【請求項２】
前記凝固液を載せる前記支持体の平面が、水平面から下流側に向って傾斜角度にして０から２０°に形成されたことを特徴とする、請求項１に記載の乾湿式紡糸装置。
【請求項３】
前記支持体の走行速度（Ｖ１）と前記引取りローラの糸条の引取速度（Ｖ２）との比（Ｖ１／Ｖ２）が０．２〜１．８であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の乾湿式紡糸装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多数の吐出孔が穿設された紡糸口金より紡糸液(以後、「ドープ」ともいう)を一旦空気などの気体中に紡出した後、紡出したドープを凝固液中に導入して繊維化するための乾湿式紡糸装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高強度と高モジュラスを兼ね備えた全芳香族ポリアミド繊維を紡糸するための従来技術として、紡糸口金より全芳香族ポリアミド重合体を含むドープを一旦空気中に紡出し、紡出した前記ドープ流を凝固液により凝固させることによって、繊維化することは周知である。
【０００３】
しかしながら、紡出されたドープを凝固液で糸条として凝固させる際に、所謂「静的な凝固浴」中で凝固させると、静止した凝固液中をドープもしくは糸条が走行する際に大きな走行抵抗を受ける。そうすると、液抵抗が原因となって、マルチフィラメント糸を構成する単繊維が切れてしまう「単糸切れ」という現象が発生するため、紡糸速度を上げることができず、低速にせざるを得なかった。しかも、単糸切れが起らないように紡糸速度を低下させても、静止した凝固へ機に紡出されたドープが入る際に液抵抗を受けてその物性が低下してしまうと言う問題もある。
【０００４】
そこで、これらの問題を解消して紡糸速度を高速にする方法として、例えば、特許文献１（特開昭６０−５２６１０号公報）に開示された従来技術において、凝固液を流管中に導入して流動させ、流動する凝固液と共にドープ及び糸条を走行させて、凝固液から受ける抵抗を小さくすることによって、単繊維切れを防止しながら紡糸速度を上げる所謂「流管で液抵抗を減らしつつ凝固する方法」が提案されている。
【０００５】
確かに、この方法によれば、流管中に凝固液を導入して流動させることによって、凝固液の流速を上げることができる。このため、紡出糸条の速度と凝固液の流動速度とを近づけることができ、糸条が凝固液から受ける抵抗を低減することができる。しかしながら、このような方法を採用しても、走行する糸条の速度と流管内を流れる凝固液の流速を一致させることが難しく、これから生じる不可避的な両者の速度差が原因となって、単繊維切れを起こしてしまい、安定した紡糸を行うことができないという問題は依然として残る。
【０００６】
また、例えば、特許文献２(特開昭５６−１２８３１２号公報)には、紡糸口金より一旦空気中へ紡出したドープをスピンチューブへ導き、更に、スピンチューブの途中から複数の小径ノズルあるいはスリットから噴出させた別途供給の凝固液を糸条引取方向にドープと並行して流す技術が開示されている。この従来技術によれば、繊維化するドープを凝固液から大きな抵抗を受けることなく、凝固液流と共に繊維化するドープを加速して紡糸できる。確かに、この乾湿式紡糸方法を採用することによって、流下速度を加速することができ、これによって紡糸張力を低減しながら、高速紡糸を行うことが可能となる。
【０００７】
しかしながら、この従来技術では、スピンチューブの途中から凝固液を強制推進流としてドープに沿って並行して流すために、この時点から凝固液の流速が増加することとなる。したがって、ドープの凝固過程において、この流速増加によって繊維化された糸にダメージが与えられてしまったり、単糸切れを惹起するというという重大な問題を惹起する。
【０００８】
以上に説明した問題を解消するために、特許文献３（特許第１３５３８４７号公報）において、濡壁に沿って流下させた凝固液と紡出したドープを接触させる発明が開示されている。
【０００９】
確かに、この発明に提案されている紡糸方方を採用すると、凝固液が流れる濡壁の角度を調整したり、供給する凝固液の流量を調整でき、濡壁を流下する凝固液の流速を自由にコントロールできるため、ドープの紡出速度と凝固液の流速との間の速度差を小さくすることが可能である。
【００１０】
しかしながら、ドープの紡出速度をより速くしようとすると、一方の濡壁は静止しているが、その上を流れる他方の凝固液は高速で流下するために、その速度差が大きくなりすぎて凝固液の乱れを回避することが困難となる。勿論、濡壁の材質を変更したり、表面状態を変えることにより凝固液に生じる乱れを抑制する方策も採られているが十分ではない。このため、紡糸口金から紡出されたドープに乱れが生じてしまい、凝固が十分に行なわれず、短繊維同士の密着が生じてしまったり、単糸切れが生じると言う問題を未だ解決するに至っていない。
【００１１】
【特許文献１】特開昭６０−０５２６１０号公報
【特許文献２】特開昭５６−１２８３１２号公報
【特許文献３】特許第１３５３８４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
以上に述べた従来技術が有する諸問題に鑑み、本発明が解決しようとする課題は、「多数の吐出孔が穿設された紡糸口金より紡糸ドープを一旦空気中に紡出し、凝固液とドープを接触させて凝固させることによって繊維化する乾湿式紡糸において、糸条を構成する単糸群の物性が高く、且つ単糸間群の品質のバラツキの無い安定した性能を有する繊維を得ることができる乾湿式紡糸装置を提供すること」にある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
ここに、上記課題を解決する本発明として、請求項１に記載の「  紡糸液を紡出するための多数の吐出孔が穿設された紡糸口金と、前記紡糸口金との間でエアギャップが設けられ且つ前記紡糸液を凝固させて繊維化する凝固液を載せる支持体と、前記支持体を凝固液を載せた状態で移動させる支持体の駆動装置と、前記支持体に近接して設けられ且つ前記紡糸口金の上流側に一定の距離を置いて設けられた前記凝固液を供給するための凝固液供給装置と、前記紡糸液が凝固されて繊維化された糸条を引取る引取ローラとを少なくとも備えたことを特徴とする乾湿式紡糸装置」が提供される。
【００１４】
その際、本発明は、請求項２に記載のように、「前記凝固液を載せる前記支持体の平面が、水平面から下流側に向って傾斜角度にして０から２０°に形成されたことを特徴とする、請求項１に記載の乾湿式紡糸装置」とすることが望ましい。
【００１５】
更に、本発明は、請求項３に記載のように、「前記支持体の走行速度（Ｖ１）と前記引取りローラの糸条の引取速度（Ｖ２）との比（Ｖ１／Ｖ２）が０．２〜１．８であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の乾湿式紡糸装置」とすることが望ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の乾湿式紡糸装置によれば、走行する支持体上に凝固液を載せた状態で支持体と共に凝固液を走行させている。したがって、紡糸口金から所定の紡糸速度で吐出されたドープは、凝固液に接触する時点と、接触後の凝固過程において、その速度差が解消され、走行抵抗が大幅に低減され、安定な凝固が実現して繊維化工程の工程調子を良好に維持することができる。その結果、糸へのダメージの少ない凝固が可能となり物性の高い糸を得ることができる。また、得られた糸は、単糸切れが少なく且つ高物性の安定したものを得ることができるといる極めて顕著な効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明がその対象とするのは、高強度と高モジュラスを兼ね備えた全芳香族ポリアミド繊維などを製造するために好適な湿式または乾湿式紡糸方法とその装置である。以下、本発明について図面を参照しながら説明する。
【００１８】
図１は、本発明に係る乾湿式紡糸装置の一実施形態を模式的に例示した概略構成図である。この図１において、Ｐは全芳香族ポリアミドからなるポリマーを含むドープ、そして、ＹはこのようなドープＰから溶媒が抽出されて繊維化されるか、あるいは繊維化の過程にある糸条をそれぞれ示す。また、１は多数の吐出孔が穿設された紡糸口金、２は走行する支持体、３は凝固液供給装置、４は前記支持体２の駆動装置、そして、５は糸条Ｙを引取る引取ローラをそれぞれ示す。なお、Ｌは凝固液である。
【００１９】
次に、図１に例示した実施形態例に係る乾湿式紡糸装置を用いて、特に全芳香族ポリアミドからなるポリマーを含むドープが繊維化されてマルチフィラメント糸を形成する乾湿式紡糸プロセスについて詳細かつ具体的に説明する。しかしながら、図１に例示した実施形態例の細部については、種々の改造又は変更が可能であ誠はいうまでもない。したがって、本発明の要旨を満足する限りにおいて、本発明は図１の実施形態例に限定されるものではない。
【００２０】
先ず、本発明で言う「紡糸液（ドープ）」について説明すると、この「ドープ」は、例えば次に述べるようにして調製することができる。すなわち、水分率が１００ｐｐｍ以下のＮ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰという）１１２．９部、パラフェニレンジアミン１．５０６部、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル２．７８９部を常温下で反応容器に入れ、窒素中で溶解した後、攪拌しながらテレフタル酸クロライド５．６５８部を添加する。そして、最終的に８５℃で６０分間反応させ、透明の粘稠なポリマー溶液を得る。次いで、２２．５重量％の水酸化カルシウムを含有するＮＭＰスラリー９．１７４部を添加し、中和反応を行って必要な「ドープ」を得る。
【００２１】
前述のようにして調製したドープを繊維化するにあたって、先ずギアポンプなどの計量供給手段（図示せず）を使用して、ドープＰの供給量を連続的に計量しながらスピンブロックへ分配供給し、スピンブロックに装着された紡糸口金１からドープを紡出する。ただし、前記紡糸口金１は、例えば、外径１００ｍｍの円形状円板に０．５ｍｍの吐出孔を吐出孔間隔が少なくとも２．０ｍｍとなるように合計で２００個穿設したものであって、これら多数の吐出孔群からドープを繊維状に６０ｍｍ／秒で紡出するものである。その際、図１に例示したように、凝固液Ｌの液面と紡糸口金１のドープ吐出面との間には、３０ｍｍのエアギャップが形成されており、このため、ドープＰは紡糸口金１から前記エアギャップ中へ最初に紡出する。
【００２２】
なお、前記エアギャップは、小さ過ぎると紡糸口金１のドープ吐出面に凝固液が接触する事態が発生し、紡糸口金１から吐出されたドープが紡糸口金１の直下で凝固を起こし、単糸切れを生じる。また、大き過ぎると紡糸口金１内の隣接する単糸同士が密着を起し、独立した繊維を得ることができない。このような理由から、前記エアギャップは、例えば、上記紡糸口金１では１ｍｍ以上、５０ｍｍ以下が適している。
【００２３】
以上に説明したように、紡糸口金１から紡出されたドープＰが繊維化されるプロセスは、ドープＰが凝固液Ｌと接触することによって、ドープＰに含有される有機溶剤が凝固液Ｌ中へ抽出され、その結果として全芳香族ポリアミドポリマーからなるマルチフィラメント糸条Ｙが繊維として形成されることによって行なわれる。このとき、紡出されたドープＰから溶媒が凝固液Ｌ中へ無理なく抜き出すための凝固過程が重要であって、このプロセスを円滑に行なうことが繊維形成にとっても極めて重要である。
【００２４】
そのために、本発明では繊維形成に悪影響を与えることなく、ドープＰから溶媒をスムーズに抜き出すことを目的として、駆動装置４により強制駆動されて移動する支持体２の上に凝固液供給装置３から供給することによって、支持体２の平面上に凝固液Ｌを載せた状態を具現化する。これによって、「背景技術」欄に記載したように、紡出されたドープＰが所定の紡糸速度で走行する状態で、静止した凝固液Ｌに浸入して凝固液Ｌから大きな走行抵抗を受けるような状態を回避することができる。つまり、走行する支持体２の存在によって、所定の紡糸速度で走行するドープＰとの間の速度差を解消するのである。
【００２５】
そのために、先ず、図１に例示した本発明の乾湿式紡糸装置の実施形態例において、凝固液Ｌは凝固液供給装置３から所定の速度で走行する支持体２の平面上へ供給され、支持体２の平面上で平滑な凝固液面を形成し、ドープＰの凝固に必要な距離だけ移動する。そして、ドープＰの凝固に使用された凝固液Ｌは、回収のために図示したように供給側と反対側から流出して排出される。このとき、支持体２は、「背景技術」欄で説明した濡壁のように静止した状態ではなく、図示したように駆動装置４により駆動されており、これによって、凝固液Ｌが所定の速度で支持体２と共に走行している状態を実現する。
【００２６】
このようにすることによって、走行する支持体２の上に形成された凝固液は、走行する支持体２と共に移動するから、従来のように静止した濡壁上を流下することがないので、凝固液面は乱されることはない。したがって、紡糸口金１からエアギャップ中に紡出されたドープＬは、その紡出速度とほぼ同じ速度で移動する凝固液Ｌへと導かれるので、凝固液Ｌと接触する際に大きな液抵抗を受けない。そして、このようにして凝固液Ｌ中に進入したドープＰは、ドープＰの紡糸速度とほぼ同じ速度で移動する凝固液Ｌと共に移動し、この間に溶媒が抽出されるのに十分な浸漬長と浸漬時間が確保される。
【００２７】
このとき、支持体２上に凝固液Ｌの液面を乱すことなく円滑に形成することが必要である。このため、凝固液供給装置３から支持体２への凝固液Ｌの供給は、凝固液供給装置３を支持体２に近接させた状態で、凝固液Ｌを支持体２上に供給する方法をとることが好ましい。また、凝固液供給装置３から支持体２へ凝固液Ｌを供給する位置は、紡糸口金１からドープＰを紡出する位置よりも、上流側に一定の距離をとることが必要であって、この距離は、凝固液供給装置３から支持体２へ供給された凝固液Ｌの流れが遷移状態から安定状態に移行するのに必要な距離である。
【００２８】
このような距離を確保することによって、円滑な液面を形成した安定した凝固液Ｌの流れの中にドープＰを進入させることができる。なお、この距離は、凝固液Ｌの流量、紡糸速度（すなわち、支持体２の移動速度）、繊維の紡糸条件などによって変化するため、適宜最適な値を採用すべきことは言うまでもない。ただし、参考までにその距離を記載しておくと、使用時の凝固液Ｌの粘度が１センチポアズとし、ドープＰが繊維化された後の引取り速度を１００ｍ／分とした場合に、１００ｍｍ以上の距離を確保しておくことが必要であった。
【００２９】
本発明において、紡出されたドープＰは、支持体２と共に移動する凝固液Ｌと共に走行するので、このときドープＰが受ける走行抵抗は大きく低減されているとはいえ、ドープＰが支持体２と接触することを考慮すると、支持体２の表面粗さを鏡面としておくことが好ましい。ただし、本発明においては、ドープＰと支持体２との接触は、潤滑剤として作用する凝固液Ｌの存在下において、互いの速度差も小さな状態で行なわれるため、接触摩擦の影響は小さいので、支持体２の表面仕上げについて、極端に神経質になる必要はない。
【００３０】
それどころか、支持体２上に載せられる凝固液Ｌの状態を安定させるために、整流作用を有する溝を支持体２上に形成したり、凝固液Ｌの不安定な動きを制御するために、凹凸を積極的に設けるようにしても良い。また、支持体２上の凝固液Ｌの液面平滑性を維持するために、支持体２の水平面を凝固液Ｌの移動方向（下流方向）に対して、水平又は少し傾けることが好ましく、具体素敵な傾斜角度としては、０°〜１０°の範囲である。
【００３１】
最後に、支持体２の平面上に載せる凝固液Ｌの液深について言及しておくと、この液深は、１〜２０ｍｍとすることが好ましい。何故ならば、液深が１ｍｍ未満であれば、紡出されたドープＰから溶媒を抽出するのに十分な量の凝固液Ｌとの間の接触が不十分な状態が出現する可能性があるからである。また、液深が２０ｍｍを超える場合には、円滑な凝固液Ｌの液面を形成できず、安定な状態の凝固液Ｌを形成するのが難しい。
【００３２】
以上に説明したように、紡糸口金１から紡出されたドープＰは、凝固液Ｌ中に浸漬されることによって、溶媒が抽出されて繊維化され、これまでの実施形態例においては引取ローラ５によって１００ｍ／分の速度で引取った。また、ドープＰの凝固液Ｌへの着液から凝固液Ｌから糸条Ｙとなって引取ローラ５に引き上げられるまでの距離は、２ｍであった。
【００３３】
また、支持体の走行速度（Ｖ１）と引取ローラ５による引取速度（Ｖ２）との比（Ｖ１／Ｖ２）については、０．２〜１．８とすることが好ましい。何故ならば、この比（Ｖ１／Ｖ２）が０．２未満となると、従来の濡壁を利用した方法と同様な問題が惹起され、逆に、１．８以上になると、着液後の未凝固のドープＰが走行する凝固液Ｌによって急激に引張られることとなって繊維化する糸条の物性低下や繊度斑の発生などの好ましくない現象を惹起するからである。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係る乾湿式紡糸装置の一実施形態を模式的に例示した概略構成図である。
【符号の説明】
【００３５】
１    紡糸口金
２    支持体
３    凝固液供給装置
４    支持体の駆動装置
５    引取ローラ
Ｙ    糸条
Ｐ    ドープ
Ｌ    凝固液
【図１】
2010121237.tif 000003