(57)【要約】【課題】基板Ｗを載置するステージ３を内蔵する反応室２を備え、反応室内に炭素を含有する原料ガスを導入して、ステージに載置した基板上に熱ＣＶＤ法によりカーボンナノチューブを形成するカーボンナノチューブの形成装置であって、反応室を真空ポンプ６１により排気する排気系６に、真空ポンプの上流側に位置する圧力調整器６２が設けられるものにおいて、原料ガスの熱分解で発生する副生成物を圧力調整器の上流側で捕捉して、圧力調整器のメンテナンスサイクルを引き延ばすことができるようにする。【解決手段】排気系６に、圧力調整器６２より上流側に位置させて、鉛直方向下方にＵ字状に湾曲する少なくとも１つのＵ字管部６４を有するトラップ６３を着脱自在に介設する。また、トラップ６３を冷却する冷却手段６６を設ける。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を載置するステージを内蔵する反応室を備え、前記反応室内に炭素を含有する原料ガスを導入して、前記ステージに載置した基板上に熱ＣＶＤ法によりカーボンナノチューブを形成するカーボンナノチューブの形成装置であって、前記反応室を真空ポンプにより排気する排気系に、前記真空ポンプの上流側に位置する圧力調整器が設けられるものにおいて、
前記排気系に、前記圧力調整器より上流側に位置させて、鉛直方向下方にＵ字状に湾曲する少なくとも１つのＵ字管部を有するトラップが介設されることを特徴とするカーボンナノチューブの形成装置。
【請求項２】
前記トラップが着脱自在に設けられることを特徴とする請求項１記載のカーボンナノチューブの形成装置。
【請求項３】
前記Ｕ字管部の最下部に液溜り部が設けられることを特徴とする請求項２記載のカーボンナノチューブの形成装置。
【請求項４】
前記Ｕ字管部の最下部に、開閉自在な開口が形成されることを特徴とする請求項１記載のカーボンナノチューブの形成装置。
【請求項５】
前記Ｕ字管部の最下部に液溜り部が設けられ、この液溜り部の底部に、開閉自在な開口が形成されることを特徴とする請求項１記載のカーボンナノチューブの形成装置。
【請求項６】
前記トラップを冷却する冷却手段を備えることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項記載のカーボンナノチューブの形成装置。
【請求項７】
前記反応室の排気口は、前記反応室の端面の最下部又は底面に開設されることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項記載のカーボンナノチューブの形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱ＣＶＤ法でカーボンナノチューブを形成するカーボンナノチューブの形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、カーボンナノチューブの形成装置として、基板を載置するステージを内蔵する反応室を備え、反応室内に炭素を含有する原料ガスを導入して、ステージに載置した基板上に熱ＣＶＤ法でカーボンナノチューブを形成するものは知られている(例えば、特許文献１参照)。このものでは、反応室を真空ポンプにより排気する排気系に、真空ポンプの上流側に位置する圧力調整器を設けている。そして、真空ポンプにより反応室を真空排気した後、反応室を所定温度に加熱すると共に、窒素等の希釈ガスを反応室に導入し、反応室の圧力が所定圧に上昇したところで希釈ガスの導入を停止し、その後、圧力調整器により反応室の圧力を所定圧に維持しつつ反応室に原料ガスを導入するようにしている。これにより、基板に原料ガスが接触して熱分解し、基板上にカーボンナノチューブが形成される。
【０００３】
ところで、反応室からの排気ガス中には、原料ガスの熱分解で生ずる副生成物が含まれる。副生成物の中には、冷却されるとタール状(粘性の高い液体状)になるものがある。そして、排気ガスが圧力調整器に流入して冷却されることで、タール状の副生成物が圧力調整器の内蔵部品に付着してしまい、圧力調整器が正常に作動しなくなる。そのため、圧力調整器を頻繁に分解掃除することが必要になり、生産性の向上を図る上で問題になっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１８２６４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、以上の点に鑑み、副生成物を圧力調整器の上流側で捕捉して、圧力調整器のメンテナンスサイクル(圧力調整器の分解掃除を行ってから次の分解掃除が必要になるまでの期間)を引き延ばすことができるようにしたカーボンナノチューブの形成装置を提供することをその課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明は、基板を載置するステージを内蔵する反応室を備え、前記反応室内に炭素を含有する原料ガスを導入して、前記ステージに載置した基板上に熱ＣＶＤ法によりカーボンナノチューブを形成するカーボンナノチューブの形成装置であって、前記反応室を真空ポンプにより排気する排気系に、前記真空ポンプの上流側に位置する圧力調整器が設けられるものにおいて、前記排気系に、前記圧力調整器より上流側に位置させて、鉛直方向下方にＵ字状に湾曲する少なくとも１つのＵ字管部を有するトラップが介設されることを特徴とする。
【０００７】
本発明によれば、反応室からの排気ガスに含まれる副生成物がトラップのＵ字管部で捕捉される。そのため、トラップより下流側の圧力調整器に流入する副生成物の割合が減少し、圧力調整器の内蔵部品へのタール状の副生成物の付着が抑制される。従って、圧力調整器のメンテナンスサイクルを引き延ばすことができ、生産性が向上する。
【０００８】
ところで、或る程度使用すると、トラップのＵ字管部にタール状の副生成物が溜まり、目詰まりする。この場合、トラップが着脱自在に設けられていれば、トラップを交換することで、目詰まりに対処できる。尚、Ｕ字管部の最下部に液溜り部を設けておけば、液溜り部にその容量分の副生成物が溜まるまで、Ｕ字管部の流路面積は減少せず、トラップの交換頻度を低減できる。
【０００９】
また、Ｕ字管部の最下部に、開閉自在な開口が形成されていれば、開口からタール状の副生成物を排出することで、目詰まりに対処できる。尚、Ｕ字管部の最下部に液溜り部を設ける場合は、この液溜り部の底部に、開閉自在な開口を形成すればよい。
【００１０】
また、本発明においては、トラップを冷却する冷却手段を備えることが望ましい。これによれば、冷却でタール状になる副生成物をトラップで効率良く捕捉でき、圧力調整器のメンテナンスサイクルを一層引き延ばすことができる。
【００１１】
尚、反応室内にも副生成物が溜まる可能性がある。そして、反応室を加熱したときに、副生成物が気化して、カーボンナノチューブの成長に悪影響が及ぶ。そのため、本発明において、反応室の排気口は、反応室の端面の最下部又は底面に開設されることが望ましい。これによれば、反応室内でタール状に液化した副生成物が排気口から排気系に排出され、反応室内に副生成物が溜まることを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の第１実施形態のカーボンナノチューブの形成装置の構成を示す説明図。
【図２】第２実施形態のＵ字管部の下部の断面図。
【図３】第３実施形態のＵ字管部の下部の断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態のカーボンナノチューブの形成装置について説明する。この装置は、図１に示す如く、透明な材料(例えば、石英ガラス)により形成される筒状ケース１で囲われる反応室２を備えている。反応室２は、ステージ３を内蔵しており、このステージ３に基板Ｗが載置される。
【００１４】
ケース１の一端には開閉自在な扉１ａが設けられており、この扉１ａを開放した状態でステージ３への基板Ｗの搬入、搬出が行われる。尚、基板Ｗとしては、表面にＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の遷移金属から成る触媒膜をスパッタ等によって成膜したシリコン基板を用いることができる。
【００１５】
ケース１の外側には、赤外線ランプ４が複数配置されており、赤外線ランプ４により反応室２、特に、ステージ３及び基板Ｗが加熱される。尚、図示しないが、赤外線ランプ４の配置部の外側は金属製の外ケースで囲われている。そして、外ケースの内面で反射した赤外線がステージ３及び基板Ｗに集光照射されるようにしている。
【００１６】
また、反応室２の一端には、反応室２内に炭素を含有する原料ガスと原料ガスを希釈する希釈ガスとを導入するガス導入系５が接続されている。ガス導入系５は、原料ガス導入系５１と希釈ガス導入系５２とで構成されている。原料ガス導入系５１及び希釈ガス導入系５２は、夫々、バルブ５１１，５２１、マスフローコントローラ５１２，５２２及びバルブ５１３，５２３を備えている。原料ガス導入系５１及び希釈ガス導入系５２の上流端は、夫々、原料ガスタンク５１４と希釈ガスタンク５２４に接続される。
【００１７】
尚、原料ガスとしては、アセチレン、メタン等の炭化水素ガス、気化させたアルコール、一酸化炭素等が用いられる。また、希釈ガスとしては、窒素、水素、ヘリウム、アルゴン等のガス又はこれらの混合ガスが用いられる。
【００１８】
反応室２の他端面に開設した排気口２ａには、反応室２を油回転ポンプ等から成る真空ポンプ６１により排気する排気系６が接続されている。排気系６には、真空ポンプ６１の上流側に位置する圧力調整器６２が設けられている。圧力調整器６２は、反応室２からの排気量を調整することで反応室２の圧力を制御するものであり、例えば、コンダクタンスバルブやリーク弁で構成される。また、反応室２には、反応室２の圧力を計測する圧力計７が接続されている。
【００１９】
カーボンナノチューブの形成に際しては、先ず、真空ポンプ６１により反応室２を所定の真空度（例えば、２×１０−３Ｔｏｒｒ）まで排気した後、赤外線ランプ４を点灯すると共に、希釈ガスを所定流量（例えば、１０００ｓｃｃｍ）で反応室２に導入する。この際、圧力調整器６２により排気量を調整し、反応室２の圧力が所定圧（例えば、１気圧）に昇圧したところで、希釈ガスの導入を停止する。そして、原料ガスが熱分解する所定温度（例えば、７５０℃）に基板Ｗの温度が昇温して安定した後、圧力調整器６２により反応室２の圧力を上記所定圧に維持しつつ、原料ガスを所定流量（例えば、２００ｓｃｃｍ）で所定時間（例えば、１分間）反応室２に導入する。これにより、基板Ｗに原料ガスが接触して熱分解し、基板Ｗ上にカーボンナノチューブが形成される。
【００２０】
ここで、反応室２からの排気ガス中には、原料ガスの熱分解で生ずる副生成物が含まれる。副生成物の中には、冷却されるとタール状になるものがある。そして、後述するトラップ６３が無い場合、タール状の副生成物が短期間のうちに圧力調整器６２の内蔵部品に付着して、圧力調整器６２が正常に作動しなくなってしまう。
【００２１】
そこで、本実施形態では、排気系６に、圧力調整器６２の上流側に位置させて、トラップ６３を介設している。トラップ６３には、鉛直方向下方にＵ字状に湾曲するＵ字管部６４が直列に３個設けられている。また、トラップ６３は、反応室２側の配管部材と圧力調整器６２側の配管部材との間にジョイント６５を介して着脱自在に設けられている。更に、本実施形態では、トラップ６３に向けて空気を送風する冷却手段たる空冷ファン６６を設けている。
【００２２】
これによれば、排気ガス中の副生成物がトラップ６３を流れる間に冷却され、冷却によりタール状になる副生成物がトラップ６３に捕捉される。そのため、トラップ６３よりも下流側の圧力調整器６２に流入する副生成物の割合が減少し、圧力調整器６２の内蔵部品へのタール状の副生成物の付着が抑制される。
【００２３】
このことを確かめるため、希釈ガスとして窒素ガス、原料ガスとしてアセチレンガスを用い、本実施形態の装置とトラップ６３を省略した比較装置とで上記の如くカーボンナノチューブを形成する試験を行った。比較装置では、カーボンナノチューブの形成を５０回行うと、圧力調整器６２の内蔵部品にタール状の副生成物が付着し始めたが、本実施形態の装置では、カーボンナノチューブの形成を１００回行っても、圧力調整器６２の内蔵部品へのタール状の副生成物の付着は認められなかった。尚、トラップ６３のＵ字管部６４は、内径が１１．７ｍｍで、高低差が１５．０ｃｍのものとした。
【００２４】
このように、トラップ６３を設けることで圧力調整器６２の内蔵部品へのタール状の副生成物の付着が抑制されるため、圧力調整器６２のメンテナンスサイクルを引き延ばすことができる。従って、手間のかかる圧力調整器６２の分解掃除の頻度が減少し、生産性が向上する。
【００２５】
ところで、或る程度使用すると、トラップ６３のＵ字管部６４にタール状の副生成物が溜まり、目詰まりする。本実施形態では、トラップ６３が着脱自在に設けられているため、トラップ６３を交換することで、目詰まりに対処できる。尚、トラップ６３は、空気中で焼くことにより、捕捉した副生成物を燃焼或いは蒸発させ、再生することができる。
【００２６】
また、目詰まり対策として、トラップ６３の各Ｕ字管部６４の最下部に、図２に示す第２実施形態の如く、開口６４ａを形成してもよい。この場合、常時は開口６４ａをこれに螺入する栓体６４ｂで閉塞しておき、Ｕ字管部６４にタール状の副生成物が溜まったときに、栓体６４ｂを取り外して開口６４ａを開く。これにより、タール状の副生成物を開口６４ａから排出し、目詰まりを解消できる。
【００２７】
ところで、Ｕ字管部６４にタール状の副生成物が付き始めると、Ｕ字管部６４の流路面積が減少して、排気速度が変わってしまう。そのため、所定の排気速度を確保するには、トラップ６３を頻繁に交換し、或いは、副生成物を開口６４ａから頻繁に排出することが必要になる。
【００２８】
そこで、図３に示す第３実施形態では、各Ｕ字管部６４の最下部に液溜り部６４ｃを設け、この液溜り部６４ｃの底部に、栓体６４ｂを装着した開口６４ａを形成している。これによれば、液溜り部６４ｃにその容量分の副生成物が溜まるまで、Ｕ字管部６４の所定の流路面積を確保でき、開口６４ａからの副生成物の排出頻度を低減できる。尚、開口６４ａを形成しない場合も、各Ｕ字管部６４の最下部に液溜り部６４ｃを設けておけば、トラップ６３の交換頻度を低減でき有利である。
【００２９】
ところで、赤外線ランプ４でステージ３及び基板Ｗを集中的に加熱するものでは、反応室２の排気口２ａ部分での排気温度が１００℃程度にまで低下し、反応室２内にタール状の副生成物が溜まる可能性がある。そして、高温になる反応室２の部分にまでタール状の副生成物が流動すると、加熱時に副生成物が蒸発して、カーボンナノチューブの形成に悪影響が及ぶ。
【００３０】
そこで、本実施形態では、排気口２ａを反応室２の端面の最下部に開設している。これによれば、反応室２内でタール状に液化した副生成物が排気口２ａから排出され、反応室２内に副生成物が溜まることを防止できる。尚、排気口２ａの近傍の排気管の部分に副生成物が溜まると、副生成物が反応室２に逆流する恐れがあるため、トラップ６３より上流の排気管は、温度が高くなるように必要に応じて加熱することが望ましい。
【００３１】
以上、本発明の実施形態について図面を参照して説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、上記実施形態では、排気口２ａを反応室２の端面の最下部に開設しているが、反応室２の底面に排気口を開設してもよい。また、上記実施形態では冷却手段として空冷ファン６６を用いているが、Ｕ字管部６４に冷却水を流す水管を巻回し、この水管で冷却手段を構成することも可能である。更に、上記実施形態では、トラップ６３に設けるＵ字管部６４の数を３個としているが、Ｕ字管部６４の数は１個又は２個、或いは４個以上であってもよい。また、上記実施形態では、反応室２を加熱する加熱手段として赤外線ランプ４を用いているが、ケース１の外周に卷回する電熱ヒータで加熱手段を構成してもよい。
【符号の説明】
【００３２】
Ｗ…基板、２…反応室、２ａ…排気口、３…ステージ、６…排気系、６１…真空ポンプ、６２…圧力調整器、６３…トラップ、６４…Ｕ字管部、６４ａ…開口、６４ｃ…液溜り部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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