(57)【要約】【課題】ニッケル又は鉄を基礎にしたクロム含有合金、例えばステンレス鋼の製品を肌焼きするための方法を提供すること【解決手段】本発明は例えば管接合フェルールのような、ステンレス鋼及びその他の合金の製品の加工法に関する。より具体的には、本発明は、実質的にカーバイドの形成を伴わずにこれらの製品を肌焼きする工程に関する。ニッケル又は鉄を基礎にしたクロム含有合金、例えばステンレス鋼の製品を肌焼きするための方法で、製品の表面を活性化すること、及びカーバイドの形成を促進するであろう温度より低い温度で、活性化された表面を浸炭すること、の段階を含む方法が提供される。一態様においては、表面は製品の表面上に鉄の層をメッキすることにより活性化される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
本明細書中に記載の発明。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（発明の技術分野）
本発明は例えば管接合フェルールのような、ステンレス鋼及びその他の合金の製品の加工法に関する。より具体的には、本発明は、実質的にカーバイドの形成を伴わずにこれらの製品を肌焼きする工程に関する。
【背景技術】
【０００２】
（発明の背景）
周知のように、ステンレス鋼は数々の部品及び集成体に一般に使用されている。一例は管の末端を接合するための流体接合体の一部として使用されるフェルールである。ステンレス鋼が使用されなければならない程度は適用により変動するであろう。例えば半導体及び生物工学の分野における幾つかの、高度に純粋なシステムにおいては、例えば３１６Ｌのような低炭素ステンレス鋼が一般に使用される。ステンレス鋼のための数々の化学物質が使用され、そしてステンレス鋼以外では、その他のニッケル又は鉄を基礎にしたクロム含有合金が知られ、使用されている。
【０００３】
幾つかのステンレス鋼合金の一つの利点は、それらが、他の鋼合金材料よりも硬度が比較的低い点である。フェルールのような、幾つかの適用の結果として、ステンレス鋼の製品又は部品には、一般にそして本明細書で、肌焼きと称される硬化表面が提供される。肌焼きの考えは、その表面を基礎金属合金より硬くするために、炭素又はその他の成分を増加することによりその部分の表面に材料の比較的薄い層を変換することである。本明細書は炭素の増加による製品の肌焼きに関連する。従って、製品は製品表面における標準的な化学物質の基礎金属の柔軟性を伴わずに、ステンレス鋼の所望の成形適性をそのまま（ｉｎ  ｂｕｌｋ）で保持する。
【０００４】
ステンレス鋼の部品は一般に浸炭として知られた工程により肌焼きされる。浸炭は製品の表面中に炭素原子が溶体中に拡散される工程である。既知の肌焼き工程は高温で実施される。しかし、約１０００°Ｆを越える温度（ステンレス鋼合金に対して）で実施される浸炭工程は硬化された表面にカーバイドの形成を促進する可能性がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、ニッケル又は鉄を基礎にしたクロム含有合金の製品を肌焼きし、カーバイドの形成を促進しない新規の浸炭工程を提供することが望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（発明の要約）
発明の一態様に従うと、ニッケル又は鉄を基礎にしたクロム含有合金の製品の肌焼き法は、製品表面を活性化すること及び、カーバイドの形成を促進するであろう温度より下の温度において活性化表面を浸炭させること、の段階を含む。一態様においては、その活性化段階は製品表面上に鉄の層を配置することにより実施される。
【０００７】
本発明の数々のアスペクト及び利点は、付記の図面について好ましい態様の次の説明から、当業者には明白であろう。
【０００８】
本発明は幾つかの部品の物理的形態および部品の配列を採ることができ、それらの好ましい態様及び方法は、本明細書において詳細に説明され、本明細書の一部を形成している付記の図面で説明されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の代表的工程を使用して肌焼きされた種類の製品の一例として、通常のフェルールの縦断面の立面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
（好ましい態様の詳細な説明）
図において、フェルールがまた、以下に説明されるように肌焼きされている、通常のフェルール１０構造物が示されている。このフェルール１０は本発明とともに使用することができる無数の多数の製品及び部品の一例に過ぎない。発明は本明細書では、３１６タイプのステンレス鋼のフェルールについて説明されているが、これらの説明は例示的本質を意図され、制約的意味で解釈してはならない。本発明は肌焼きされるニッケル又は鉄を基礎にしたクロム含有合金の基礎金属から製造されたあらゆる部品又は製品に用途を見いだす。
【００１１】
更に、本明細書においては、好ましい態様は特に、ステンレス鋼合金から製造された製品について具体的に説明されているが、これらの説明は例示的な本質のもので、制約的意味で解釈してはならない。本発明は、幾つかの例を挙げると、それらに制約はされないが、合金３１６、合金３１６Ｌ及び合金３０４ステンレス鋼、合金６００、合金Ｃ−２７６及び合金２０Ｃｂを含む、数々の種類の鉄又はニッケルを基礎にしたクロム含有合金化学物質に適用できる。
【００１２】
フェルール１０は図においては、部分的断面図のみで示されている。この具体的なフェルールは２個フェルールシステムの一部として使用される後方フェルールである。これらのフェルール及び、フェルールの幾何構造を含むフェルールシステムは周知で、それらの明細全体が引用により本明細書に完全に取り込まれている、米国特許第４，９１５，４２７号及び３，１０３，３７３号に詳細に説明されている。
【００１３】
フェルール１０はテーパーされたノーズ部分１２、中央の本体１４及び後部の駆動表面１６を特徴としてもつ。管接合体において、後部駆動表面１６は、前方のフェルール（図示されていない）の後方カムロックの口部（ｃａｍｍｉｎｇ  ｍｏｕｔｈ）中にフェルール１０のノーズを軸方向に駆動するナットの壁と噛み合う。この動作により、なかでも、フェルール１０のノーズ部分１２が半径方向に内側に駆動させられて、管の末端を把持する。図１に示されたフェルール１０の幾何構造は、例示的本質のものであり、具体的なフェルールのシステムに応じて実質的に変動するであろう。フェルール１０はまた、１個のフェルールのシステム中でも使用することができ、その場合は、ノーズ部分１２が前方の接合素子のカムロック口部中に駆動されるであろう。
【００１４】
フェルール１０に対して一般的な、しかし専用ではない材料は３１６ステンレス鋼である。フェルール１０を管の末端の増強されたグリップ中に駆動することを可能にするために、幾つかの適用において、フェルール１０を肌焼きすることが望ましい。本明細書で使用される肌焼きは、フェルール１０のために使用される基礎金属に比較して表面硬度を増加させるために、フェルール１０の表面に比較的薄い浸炭層を提供することを意味する。浸炭はフェルール１０を肌焼きするための好ましい方法であり、本発明の一アスペクトに従うと、カーバイドの形成を伴わずにフェルール１０の肌焼きを可能にする、低温浸炭工程が使用される。
【００１５】
浸炭は一般に、炭素原子が溶体中で基礎合金中に拡散される工程である。炭素原子をステンレス鋼中に拡散させるためには、酸化クロム層を除去しなければならない。この段階は、一般に、活性化又は脱不動態化として知られている。酸化物の層は炭素原子に実質的なバリヤーを提供するので、表面を活性化しなければならない。一旦活性化させると、表面を、高温における拡散により浸炭させることができる。
【００１６】
拡散工程は、例えば１０００°Ｆを越える高温で浸炭を実施することにより促進させることができる。しかし、このような高温の拡散は炭素／クロム分子であるカーバイドを容易に、早急に生成する可能性がある。カーバイドは場合によっては、基礎合金のクロムを還元させる傾向がある。
【００１７】
カーバイドの形成を防止又は実質的に排斥するために、本発明は、カーバイド形成促進温度より低い温度で実施される肌焼きのための浸炭工程を想定している。例えば３１６ステンレス鋼のような数々のクロム含有合金に対して、１０００°Ｆを越える浸炭温度では、カーバイドが容易に形成する傾向がある。従って、本発明の肌焼き工程はステンレス鋼合金に対しては、約１０００°Ｆより低い温度で実施される。浸炭が起こる期間もまたカーバイドの形成に影響を与える。１０００°Ｆより低い温度においてすら、基礎金属が十分長い期間、炭素源にさらされると、カーバイドを形成することができる。発明のもう一つのアスペクトに従うと、浸炭はカーバイド形成促進温度より下で、カーバイドを形成させるよりも短い期間、実施される。従って、発明は肌焼き工程の期間中、カーバイドの形成を実質的に妨げる時間−温度プロファイルを想定している。
【００１８】
このような時間−温度プロファイルの一例として、カーバイドは１時間以内の早さで、１０００°Ｆを越える温度で３１６ステンレス鋼において容易に形成する。しかし、この温度より下、例えば８００〜９５０°Ｆの範囲では、特に、より低温の範囲では、カーバイドは約１週間以上に至るまで形成しないであろう。これは一例に過ぎず、カーバイド形成を抑制するためのあらゆる特定の浸炭工程に使用された具体的な時間−温度プロファイルは、必ずしもそれらに制約はされないが、浸炭温度及び基礎金属の合金化学を含む数々のファクターに左右されるであろう。
【００１９】
本発明に従う肌焼き工程の概括的段階は、１）浸炭される製品の表面領域を活性化すること、２）活性化された表面の領域に炭素を拡散させること、及び３）製品を再不動態化させること、である。
【００２０】
製品のステンレス鋼の基礎金属上に形成する不動態酸化物層は炭素遮断層である。この不動態層は製品を空気にさらすと即時に形成し、酸化クロム層として形成される。しかし、製品を浸炭させるためには製品の表面を活性化させる必要がある。
【００２１】
発明の一態様においては、活性化は製品を、大気圧における、塩化水素及び窒素のハロゲン化水素ガス混合物にさらすことにより実施される。ガス混合物は例えば、１７〜１００容量％の塩化水素又はフッ化水素、残りを窒素にすることができる。製品はカーバイドの形成を促進するであろうものより下に止まる時間−温度プロファイルに対する活性化ガスにさらされる。本例においては、製品は約６００°Ｆと８００°Ｆの間の温度で約４時間、ガス混合物にさらされる。製品が活性化された後に、拡散工程が開始することができる。
【００２２】
発明の一態様において、炭素原子は製品１０を一酸化炭素（ＣＯ）ガス混合物にさらすことにより製品１０中に拡散される。このようなガス混合物は例えば、１気圧において、０．５〜６０容量％の一酸化炭素、１０〜５０容量％の水素、残りは窒素にすることができる。これは活性化後に、拡散工程が完了する前に製品を空気にさらすことなく、実施される。拡散に対する温度はカーバイドの形成を抑制するためには１０００°Ｆより下に維持される。炭素原子は基礎金属を含む固溶体中に拡散する。本例においては、製品は２週間までにわたり、約７５０°Ｆないし９５０°Ｆの範囲の温度で、ＣＯガス混合物にさらされる。正確な時間及び温度のパラメーターは基礎金属、要求される拡散の程度により変動するであろう。
【００２３】
拡散速度は温度に依存するので、当業者は、拡散期間が肌焼き表面の深度を決定するであろうことを理解するであろう。時間もまた、カーバイドの温度依存性の形成に関連しているので、使用されている具体的な合金に対してカーバイドの形成を阻止する時間−温度プロファイルを使用して、所望の焼き肌の深度を達成するためには、浸炭拡散工程を制御するべきである。例えば、カーバイドの形成は時間と温度の関数であるので、深い焼き肌が所望される場合には、カーバイドの形成を阻止するために、時間が経過するに従って拡散工程の温度を低下させることが必要かも知れない。拡散温度が低いほど、カーバイド形成を伴わずに、拡散工程をより長く継続することができる。その欠点は、所望の拡散深度に到達するために要する可能性がある追加時間である。しかし、多数の場合、カーバイドが容易に形成する温度より下、例えば３１６ステンレス鋼に対しては１０００°Ｆより下に浸炭温度を維持することにより、製品はカーバイドの形成を伴わずに、十分な深度に肌焼きさせることができる。
【００２４】
図は、代表的方法において、浸炭後の最終結果を示している。炭素原子が基礎金属中に拡散された後に、カーバイドの形成を伴わずに、基礎金属の合金、本例では３１６ステンレス鋼より硬い、製品１０の肌焼き部分３０が形成された。硬化部分３０の相対的厚さは、図では、明瞭化のために誇張されており、実際的には、例えば０．００１ないし０．００３インチだけの可能性がある。この深度のディメンションは一例に過ぎない。拡散が完了し、製品が空気にさらされると、酸化クロム層が製品の表面上に再度、形成する。
【００２５】
活性化段階の代替的工程は、次のようである。この方法においては、鉄の層が製品の全表面上に電気メッキされる。通常の電気メッキ法を使用することができる。鉄の層は厚い必要はなく、例えば約０．０００５インチ以下でよい。鉄の層は幾つかの重要な機能を果す。第１に、メッキ工程が自動的に製品を活性化する。別個の活性化段階を必要としない。第２に、鉄は炭素原子に透過性であるので、鉄の層は浸炭工程中に製品上に留まることができる。第３に、鉄は製品を活性化状態に維持するので、鉄の層により、製品を活性化段階と拡散段階との間に空気にさらすことが可能になる。
【００２６】
鉄の層が製品上に配置された後に、拡散工程を実施することができる。拡散工程は前記に説明されたものと同様にすることができる。製品を浸炭させた後に、化学エッチングのような任意の好都合な方法により鉄メッキを取り除く。鉄が除去されると直ぐに、肌焼きされた製品は空気にさらされて再不動態化する。
【００２７】
次に、発明の更なる態様が説明される。一つの方法においては、製品を通常のプラズマオーブンに入れる。製品はカソード上に置かれる。次に、空気、及び特に窒素を炉から一掃する。プラズマ炉の使用は、製品の同時の活性化及び浸炭を可能にする。プラズマ炉は、メタン、水素、及びアルゴンの水素含有浸炭ガス混合物並びに、カーバイドの形成を促進するであろう温度より下に留まる、高められた時間−温度歴において、例えば約３００ないし５００ボルトＤＣの範囲内におけるグロー放電を確立するために使用される。本例においては、その工程は例えば、２週間までにわたり、大体、７００°Ｆないし９５０°Ｆの範囲で実施される。水素ガスは酸化物層から酸素を運び去ることにより製品を活性化させ、メタンが浸炭拡散のための炭素原子を提供する。浸炭ガス混合物は例えば、６００Ｐａの圧力において、１容量％のメタン又はエタン又はプロパン、並びに６０容量％の水素、残りはアルゴンにすることができる。
【００２８】
発明のもう一つの態様は、例えば窒素の不活性雰囲気内（例えば、１大気圧）で炭化カルシウムのような炭素源とともに、アルカリ金属（例えばナトリウムのような）の溶融浴中に製品を入れることを伴う。炭化カルシウムは例えば、溶液（ｌｉｑｕｉｄ  ｓｏｌｕｔｉｏｎ）の９〜１５重量％にすることができる。液体ナトリウムは製品の全表面を活性化し、次に炭素が基礎金属中に拡散することができる。再度、製品中のカーバイドの形成を阻止するために、その工程はカーバイド形成を促進する温度より低く、ステンレス鋼合金に対しては、例えば約１０００°Ｆより下の時間−温度プロファイルで実施される。再度、この拡散工程は、必要な浸炭特性に応じて数日又は数週間かかる可能性がある。
【００２９】
更なる代替的方法において、液体ナトリウム浴の代わりに、製品を、例えばシアン化ナトリウムのようなシアン化物塩及び、例えば塩化カリウムと塩化リチウムの共融物のような金属ハロゲン化物塩の溶融浴中に入れる。溶融浴は炭化カルシウムのような炭素源を含み、拡散工程は、アルゴンのような不活性な、非窒素雰囲気下で、カーバイド形成を促進するであろう温度より下（例えばステンレス鋼合金に対しては１０００°Ｆより下）の時間−温度プロファイルで実施される。一例においては、溶融浴は３〜１０重量％のシアン化ナトリウム、４５〜５２重量％の塩化カリウム、３５〜４１重量％の塩化リチウム及び３〜１０重量％の炭化カルシウムを含む。浸炭は例えば、７５０°Ｆで、２週間までの期間かかる可能性があるかもしれない。再度、実際の時間−温度プロファイルは、必要な拡散の深度、基礎合金の金属化学、炭素源等を含む、本明細書の前記に検証された様々なファクターに左右されるであろう。
【００３０】
製品をガスにさらすことを伴う本明細書に説明された様々な工程は、当業者には周知のように、ピット炉（pit furnace）のような、通常の、一般に入手できる装置を使用して実施することができる。
【００３１】
発明は好ましい態様に関して説明されてきた。明らかに、本明細書を読み、理解すると、他の人々に修正及び変更が浮かぶであろう。それらが付記の請求項又はそれらの同等物の範囲内に入る限り、それらすべての修正及び変更を含むことが意図されている。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明の好ましい実施形態では、例えば以下の肌焼き法などが提供される：
（項目１）  クロム含有合金製品の肌焼き法であって、
製品の表面上に鉄の層を適用することにより製品の表面を活性化すること、及び
カーバイドを生成するであろう温度より低い温度で、活性化された表面を浸炭させること、
を含んでなる方法。
（項目２）  前記活性化段階が製品の表面上に金属を電気メッキすることを含んでなる、項目１の方法。
（項目３）  前記浸炭段階が、前記活性化表面を炭素含有ガスにさらすことを含んでなる、項目１の方法。
（項目４）  前記ガスが一酸化炭素を含んでなる、項目３の方法。
（項目５）  前記ガスが次の群、一酸化炭素及び炭化カルシウムから選択される、項目３の方法。
（項目６）  前記浸炭段階が約１０００°Ｆを越えない温度で実施される、項目１の方法。
（項目７）  クロム合金製品を肌焼きする方法であって、
該製品の表面を活性化すること、及び
カーバイドの形成を促進するであろう温度より低い温度で活性化表面を浸炭すること、
を含んでなる方法。
（項目８）  前記活性化段階が前記製品の表面上に鉄の層を配置することを含んでなる、項目７の方法。
（項目９）  前記活性化段階が製品の表面を塩化水素ガスにさらすことを含んでなる、項目７の方法。
（項目１０）  製品が不活性雰囲気中で前記塩化水素ガスにさらされる、項目９の方法。
（項目１１）  前記活性化段階が、製品をプラズマ炉内に入れること及び、製品を水素含有雰囲気内でグロー放電にさらすこと、を含んでなる、項目７の方法。
（項目１２）  前記浸炭段階が炭素源のガスを含む雰囲気内で前記放電中に、前記プラズマ炉内で実施される、項目１１の方法。
（項目１３）  前記炭素源ガスがメタン又はエタン又はプロパンを含んでなる、項目１２の方法。
（項目１４）  前記活性化段階が製品を溶融アルカリ金属浴中に配置することを含んでなる、項目７の方法。
（項目１５）  前記浸炭段階が、前記溶融アルカリ浴中の製品で実施され、ここで該浴が炭素源を含む、項目１４の方法。
（項目１６）  前記炭素源が炭化カルシウムを含んでなる、項目１５の方法。
（項目１７）  前記活性化段階がシアン化物塩及び金属ハロゲン化物塩の溶融浴中に製品を配置することを含んでなる、項目７の方法。
（項目１８）  前記浸炭段階が前記溶融浴中の製品で実施され、ここで該浴が炭素源を含む、項目１７の方法。
（項目１９）  前記炭素源が炭化カルシウムを含んでなる、項目１８の方法。
（項目２０）  前記浸炭段階が約１０００°Ｆを越えない温度で実施される、項目７の方法。
（項目２１）  合金がニッケル又は鉄を基礎にしたクロム含有合金を含んでなる、項目７の方法。
（項目２２）  前記活性化段階が製品の表面上に鉄を電気メッキすることを含んでなる、項目１の方法。
（項目２３）  合金がニッケル又は鉄を基礎にしたクロム含有合金を含んでなる、項目１の方法。
【図１】
2010121217.tif 000002