(57)【要約】      （修正有）【課題】水素吸蔵合金活性化装置及び水素吸蔵合金活性化方法に関し、水素吸蔵合金の活性化処理の際におけるコスト面を考慮した水素吸蔵合金活性化装置及び水素吸蔵合金活性化方法を提供する。【解決手段】活性化装置１０は、純度９９．９９９９％（６Ｎ）の水素ガスが充填された水素タンク１６と、純度９９％（２Ｎ）の水素ガスが充填された水素タンク１８とを備えている。貯蔵タンク１４が活性化装置１０に接続された場合、貯蔵タンク１４の真空脱気を行い、その後、貯蔵タンク１４内に水素タンク１６の水素ガスを高圧供給する。水素吸蔵合金１２の温度が所定温度以上となった場合に、切替弁２０を切り替えて貯蔵タンク１４内に水素タンク１８の水素ガスを高圧供給する。【選択図】図１
2010222633.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素吸蔵合金を収納した容器内に高純度の水素ガスを供給する高純度水素供給手段と、
前記高純度水素ガスを供給している際に、前記水素吸蔵合金に関する所定の活性化条件の成否を判定する活性化条件判定手段と、
前記吸蔵条件が成立する場合に、前記収納容器内に前記高純度の水素ガスよりも低純度の低純度水素ガスを供給する低純度水素供給手段と、
を備えることを特徴とする水素吸蔵合金活性化装置。
【請求項２】
高純度の水素ガスが充填された第１水素タンクと、
前記高純度の水素ガスよりも低純度の低純度水素ガスが充填された第２水素タンクと、
水素吸蔵合金を収納した容器に着脱可能な連結口と、
前記連結口と前記第１水素タンクとが接続される状態と、前記連結口と前記第２水素タンクとが接続される状態とを切り替える切替手段と、
前記連結口に水素吸蔵合金を収納した収納容器を連結した場合に、前記収納容器内に前記高純度水素ガスが供給されるように前記経路切替手段を制御する第１制御手段と、
前記経路切替手段を制御して前記高純度水素ガスを前記収納容器に供給した後に、前記水素吸蔵合金に関する所定の活性化条件の成否を判定する活性化条件判定手段と、
前記吸蔵条件が成立する場合に、前記収納容器内に前記低純度水素ガスが供給されるように前記経路切替手段を制御する第２制御手段と、
を備えることを特徴とする水素吸蔵合金活性化装置。
【請求項３】
前記高純度水素ガスが純度９９．９９９％以上の水素ガスであることを特徴とする請求項１又は２に記載の水素吸蔵合金活性化装置。
【請求項４】
前記低純度水素ガスが純度９９％以下の水素ガスであることを特徴とする請求項１乃至３何れか１項に記載の水素吸蔵合金活性化装置。
【請求項５】
前記低純度水素ガスを供給している際に、前記水素吸蔵合金に関する所定の活性化完了条件の成否を判定する活性化完了条件判定手段を備えることを特徴とする請求項１乃至４何れか１項に記載の水素吸蔵合金活性化装置。
【請求項６】
前記高純度水素ガス及び前記低純度水素ガスが、水素吸蔵合金を構成する原子の組成比に基づいて定められる所定の圧力以上で供給されることを特徴とする請求項１乃至５何れか１項に記載の水素吸蔵合金活性化装置。
【請求項７】
水素吸蔵合金を収納した収納容器内に高純度の水素ガスを供給するステップと、
前記高純度水素ガスを供給している際に、前記水素吸蔵合金に関する所定の活性化条件の成否を判定するステップと、
前記吸蔵条件が成立する場合に、前記収納容器内に前記高純度の水素ガスよりも低い純度の低純度水素ガスを供給するステップと、
を備えることを特徴とする水素吸蔵合金活性化方法。
【請求項８】
前記高純度水素ガスが純度９９．９９９％以上の水素ガスであることを特徴とする請求項７に記載の水素吸蔵合金活性化方法。
【請求項９】
前記低純度水素ガスが純度９９％以下の水素ガスであることを特徴とする請求項７又は８に記載の水素吸蔵合金活性化方法。
【請求項１０】
前記高純度水素ガス及び前記低純度水素ガスが、水素吸蔵合金を構成する原子の組成比に基づいて定められる所定の圧力以上で供給されることを特徴とする請求項７乃至９何れか１項に記載の水素吸蔵合金活性化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、水素吸蔵合金活性化装置及び水素吸蔵合金活性化方法に関し、より詳細には、水素吸蔵合金に水素を供給するのに適した水素吸蔵合金活性装置及び水素吸蔵合金活性化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素吸蔵合金は、水素の吸蔵及び放出が可能な特性を有する合金である。しかし、この特性は、水素吸蔵合金の製造直後から発揮される訳ではない。このため、一定の活性化処理を行う必要がある。この活性化処理に関し、例えば特許文献１には、水素吸蔵合金の試験サンプルを真空下１６０℃で脱気した後、純度９９．９９９％の水素ガスを高圧供給したことが開示されている。このように、活性化処理は、真空高温下で合金中の不純ガスを除去し、その後、高純度の水素ガスを高圧で供給することが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公昭６１−５８５４５号公報
【特許文献２】特開２００２−６９５０２号公報
【特許文献３】特開２００５−１０５３２９号公報
【特許文献４】特許第２９６６５７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、水素吸蔵合金の実用化に際しては、上述した活性化処理が効率よく行われると共に低コストで行われることが望ましい。しかしながら、上記従来の活性化処理は、水素吸蔵合金の特性評価試験のための処理であり、実用化に対応したものではない。特に、真空脱気後の水素ガス供給は、高純度の水素ガスを水素吸蔵が略終了するまで加えているため、高純度水素ガスのコスト面を考慮するものではなかった。
【０００５】
この発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、水素吸蔵合金の活性化処理の際におけるコスト面を考慮した水素吸蔵合金活性化装置及び水素吸蔵合金活性化方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１の発明は、上記の目的を達成するため、水素吸蔵合金活性化装置であって、
水素吸蔵合金を収納した容器内に高純度の水素ガスを供給する高純度水素供給手段と、
前記高純度水素ガスを供給している際に、前記水素吸蔵合金に関する所定の活性化条件の成否を判定する活性化条件判定手段と、
前記吸蔵条件が成立する場合に、前記収納容器内に前記高純度の水素ガスよりも低純度の低純度水素ガスを供給する低純度水素供給手段と、を備えることを特徴とする。
【０００７】
また、第２の発明は、上記の目的を達成するため、水素吸蔵合金活性化装置であって、
高純度の水素ガスが充填された第１水素タンクと、
前記高純度の水素ガスよりも低純度の低純度水素ガスが充填された第２水素タンクと、
水素吸蔵合金を収納した容器に着脱可能な連結口と、
前記連結口と前記第１水素タンクとが接続される状態と、前記連結口と前記第２水素タンクとが接続される状態とを切り替える切替手段と、
前記連結口に水素吸蔵合金を収納した収納容器を連結した場合に、前記収納容器内に前記高純度水素ガスが供給されるように前記経路切替手段を制御する第１制御手段と、
前記経路切替手段を制御して前記高純度水素ガスを前記収納容器に供給した後に、前記水素吸蔵合金に関する所定の活性化条件の成否を判定する活性化条件判定手段と、
前記吸蔵条件が成立する場合に、前記収納容器内に前記低純度水素ガスが供給されるように前記経路切替手段を制御する第２制御手段と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
また、第３の発明は、第１又は第２の発明において、
前記高純度水素ガスが純度９９．９９９％以上の水素ガスであることを特徴とする。
【０００９】
また、第４の発明は、第１乃至第３いずれか１つの発明において、
前記低純度水素ガスが純度９９％以下の水素ガスであることを特徴とする。
【００１０】
また、第５の発明は、第１乃至第４いずれか１つの発明において、
前記低純度水素ガスを供給している際に、前記水素吸蔵合金に関する所定の活性化完了条件の成否を判定する活性化完了条件判定手段を備えることを特徴とする。
【００１１】
また、第６の発明は、第１乃至第５いずれか１つの発明において、
前記高純度水素ガス及び前記低純度水素ガスが、水素吸蔵合金を構成する原子の組成比に基づいて定められる所定の圧力以上で供給されることを特徴とする。
【００１２】
また、第７の発明は、上記の目的を達成するため、水素吸蔵合金活性化方法であって、  水素吸蔵合金を収納した収納容器内に高純度の水素ガスを供給するステップと、
前記高純度水素ガスを供給している際に、前記水素吸蔵合金に関する所定の活性化条件の成否を判定するステップと、
前記吸蔵条件が成立する場合に、前記収納容器内に前記高純度の水素ガスよりも低い純度の低純度水素ガスを供給するステップと、を備えることを特徴とする。
【００１３】
また、第８の発明は、第７の発明において、
前記高純度水素ガスが純度９９．９９９％以上の水素ガスであることを特徴とする。
【００１４】
また、第９の発明は、第７又は第８の発明において、
前記低純度水素ガスが純度９９％以下の水素ガスであることを特徴とする。
【００１５】
また、第１０の発明は、第７乃至第９いずれか１つの発明において、
前記高純度水素ガス及び前記低純度水素ガスが、水素吸蔵合金を構成する原子の組成比に基づいて定められる所定の圧力以上で供給されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
第１、第２又は第７の発明によれば、高純度の水素ガスを先ず供給し、それよりも低い純度の水素ガスをその後に供給することができる。こうすることで、先に供給する高純度の水素ガスで活性化をほぼ完了させ、その活性化の連鎖性を利用して、低純度の水素ガスで活性を完了できる。また、高純度の水素ガスによれば、迅速に活性化を行うことができる。したがって、高純度の水素ガス、低純度の水素ガスの順に供給することで、活性化時間を短縮してコストを抑えることが可能となる。
【００１７】
第３又は第８の発明によれば、純度９９．９９９％以上の水素ガスで水素吸蔵合金を迅速かつ良好に活性化することができる。
【００１８】
上述したように、高純度の水素ガスによれば、活性化をほぼ完了させることができる。その上で、第４又は第９の発明によれば、純度９９％以下の水素ガスを用いることで、活性化時に用いられる水素ガスのコストを抑えることができる。
【００１９】
第５の発明によれば、水素吸蔵金属の活性化の完了タイミングを適切に判断できる。
【００２０】
第６又は第１０の発明によれば、水素吸蔵合金の水素吸蔵能力に応じた十分な圧力で確実に活性化できる。また、活性化処理に要する時間を良好に短縮することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施の形態の活性化装置に水素吸蔵合金タンクを接続した状態を示す図である。
【図２】実施の形態において供給する水素ガスの圧力を説明する図である。
【図３】実施の形態における活性化処理ルーチンのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。なお、各図において、同一または相当する部分には同一符号を付してその説明を簡略化ないし省略する。
【００２３】
［水素吸蔵合金活性化装置の説明］
図１は、本実施の形態の活性化装置に水素吸蔵合金タンクを接続した状態を示す図である。本実施の形態の活性化装置１０は、内部に水素吸蔵合金１２を備える貯蔵タンク１４と常温で接続されることにより特徴的な活性化処理（後述）を行うものである。
【００２４】
活性化装置１０は、純度の異なる２つの水素タンクを備えている。すなわち、活性化装置１０は、純度９９．９９９９％（６Ｎ）の水素ガスが充填された水素タンク１６と、純度９９％（２Ｎ）の水素ガスが充填された水素タンク１８とを備えている。
【００２５】
水素タンク１６は、その内部で経路を切り替え可能な切替弁２０と経路２２を介して接続されている。同様に、水素タンク１８は、切替弁２０と経路２４を介して接続されている。切替弁２０は、その切り替えを制御することで、経路２２又は経路２４と、経路２６とを連通可能にすることができる。切替弁２０に接続されていない経路２６の一端には、貯蔵タンク１４に着脱可能な連結口が設けられているものとする。
【００２６】
水素タンク１６に近い経路２２上には、経路２２に流す水素ガスの圧力を調整可能な圧力調整弁２８が設けられている。同様に、水素タンク１８に近い経路２４上には、経路２４に流す水素ガスの圧力を調整可能な圧力調整弁３０が設けられている。このため、貯蔵タンク１４を接続した場合には、圧力を調整された異なる純度の水素ガスを経路２２，２６又は経路２４，２６を経由して供給することができる。
【００２７】
経路２６はその途中で経路３２の一端に接続している。経路３２の他端は、ターボ分子ポンプ３４と接続されている。ターボ分子ポンプ３４は、内部のロータが高速回転して気体分子を弾き飛ばすことによりガスを排気する真空ポンプである。経路３２上には、開閉することにより経路２６と経路３２とを連通する真空弁３６が設けられている。
【００２８】
本実施の形態の活性化装置１０は、制御装置５０を備えている。制御装置５０には、上述した切替弁２０、圧力調整弁２８，３０、真空弁３６や、ターボ分子ポンプ３４が接続されている。
【００２９】
以上、図１に示す活性化装置１０の構成によれば、純度６Ｎの水素タンク１６と、純度２Ｎの水素タンク１８という純度の異なる２つの水素タンクを切り替えることが可能となる。このため、純度６Ｎの水素ガスで活性化を行い、その活性化の連鎖性を利用して、純度２Ｎの水素ガスで活性化を行うことが可能になる。
【００３０】
［本実施の形態における活性化処理の特徴］
次に、本実施の形態の特徴的な活性化処理について説明する。本実施の形態の活性化処理は、２つの水素タンクを切り替えて行われるだけではなく、（１）平衡圧よりも高い圧力で水素ガスを供給するとともに、（２）２つの水素タンクを切り替えるタイミングを、水素吸蔵合金の温度で判断することをも特徴とする。
【００３１】
まず、上記特徴（１）について図２を用いて説明する。図２は、水素吸蔵合金のＰ−Ｃ−Ｔ特性曲線と呼ばれるものであり、一定温度における水素吸蔵量（横軸）と水素圧力（縦軸）との関係として示される。このＰ−Ｃ−Ｔ特性曲線は、ＪＩＳＨ７２０１「圧力−等温線（ＰＣＴ線）の測定法」やこれに準じた方法によって求めることができる。
【００３２】
図２に示すように、供給する水素圧力を変化させていくと、ある圧力付近で水素吸蔵合金中の水素吸蔵量が急激に変化する領域（プラトー領域）を有する。このプラトー領域に対応する圧力は、水素吸蔵合金を構成する原子の組成比に依存する。ここで、水素吸蔵合金を構成する原子の組成比は、例えばＶＴｉＣｒＭｎ合金の場合、バナジウム：チタン：クロム：マンガン＝１：１：１：１と表すことができる。本実施の形態では、このプラトー領域に対応する圧力（平衡圧Ｐ１）よりも高い圧力の水素ガスを水素タンク１６，１８から供給することとした（充填圧Ｐ２）。こうすることで、十分な圧力で水素吸蔵合金を確実に活性化できる。更には、活性化処理に要する時間を短縮することもできる。なお、プラトー領域が緩やかな勾配を構成する場合には、プラトー領域の中心に対応する圧力をもって、上記平衡圧Ｐ１を求め、上記充填圧Ｐ２を決定することができる。
【００３３】
プラトー領域に対応する平衡圧Ｐ１は、常温下、水素吸蔵合金を構成する原子の組成比毎にＰ−Ｃ−Ｔ特性曲線を作成することで予め求めておくことができる。したがって、水素吸蔵合金１２の組成比と、水素ガスの充填圧Ｐ２との関係を規定した特性マップを作成することができる。このように作成した特性マップは、制御装置５０に備えられているものとする。
【００３４】
次に、上記特徴（２）について説明する。一般に、水素ガスを吸蔵させると水素吸蔵合金が発熱するため合金温度も上昇する。このため、本実施の形態では、水素タンク１６，１８を切り替えるタイミングを、水素吸蔵合金１２の温度に基づいて行うこととしている。具体的には、圧力調整弁２８の圧力を上記充填圧Ｐ２とした後に、水素吸蔵合金１２の温度が上昇すると貯蔵タンク１４内部の圧力も高くなる。このため、貯蔵タンク１４と連通する圧力調整弁２８のゲージ圧が低下することになる。したがって、このゲージ圧の低下から水素吸蔵合金１２の温度の上昇を推定し、水素タンク１６，１８を切り替える。
【００３５】
なお、本実施の形態では、活性化処理の完了タイミングの判断も、上記切り替えタイミングの判断と同様、水素吸蔵合金１２の温度に基づいて行うこととしている。具体的には、圧力調整弁３０の圧力を上記充填圧Ｐ２とした後に、圧力調整弁３０のゲージ圧の低下から水素吸蔵合金１２の温度の上昇を推定し、活性化処理を完了する。
【００３６】
このように、上記特徴（２）によれば、圧力調整弁２８，３０から水素タンクの切り替えタイミングや、活性化処理の完了タイミングを推定できるため、温度を取得するための装置等が不要となり、装置の簡略化を図ることができる。
【００３７】
［実施の形態における具体的処理］
図３は、上記の機能を実現するために制御装置５０が実行する活性化処理ルーチンのフローチャートである。本ルーチンは、活性化装置１０に貯蔵タンク１４を接続した後に実行されるものとする。なお、切替弁２０は、本ルーチンの開始時には、経路２２と経路２６とを連通する状態にあるものとする。
【００３８】
本ルーチンによれば、まず、脱気が開始される（ステップ１００）。具体的には、ターボ分子ポンプ３４を駆動し、その後に真空弁３６を開く。これにより、貯蔵タンク１４内の不純ガスがタンク外に排気される。
【００３９】
続いて、真空弁３６を開弁してからの時間、即ち脱気時間ｔｖｄが所定時間ｔＡ以上経過しているか否かが判定される（ステップ１０２）。ここで、所定時間ｔＡは、貯蔵タンク１４内の不純ガスを脱気するのに十分な時間として設定され、制御装置５０に記憶されている時間である。所定時間ｔＡは、例えば、貯蔵タンク１４の容量に応じて定めることができる。そして、脱気時間ｔｖｄが所定時間ｔＡ以上経過していると判定された場合には、ステップ１０４に進む。そうでない場合には、ステップ１００に戻る。
【００４０】
ステップ１０４では、圧力調整弁２８が開かれる。これにより、水素タンク１６の水素が貯蔵タンク１４内に充填圧Ｐ２で供給される。続いて、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが取得される（ステップ１０６）。上述したように、この温度Ｔｈｓａは、圧力調整弁２８のゲージ圧により推定された値である。
【００４１】
続いて、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが所定温度Ｔ１以上となったか否かが判定される（ステップ１０８）。ここで、所定温度Ｔ１は、水素吸蔵合金１２が水素タンク１６の水素でほぼ活性化したと判断できる十分な温度（例えば常温＋１℃）以上に設定され、制御装置５０に記憶されている温度である。そして、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが所定温度Ｔ１以上となったと判定された場合には、圧力調整弁３０が開かれ（ステップ１１０）、切替弁２０が切り替えられる（ステップ１１２）。これにより、水素タンク１８の水素が貯蔵タンク１４内に充填圧Ｐ２で供給される。一方、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが所定温度Ｔ１以上となったと判定されなかった場合には、ステップ１０６に戻り、再度、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが取得される。ステップ１１２に続いて、圧力調整弁２８が閉じられる（ステップ１１４）。
【００４２】
続いて、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが再び取得される（ステップ１１６）。上述したように、この温度Ｔｈｓａは、圧力調整弁３０のゲージ圧により推定された値である。続いて、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが所定温度Ｔ２以上となったか否かが判定される（ステップ１１８）。ここで、所定温度Ｔ２は、水素吸蔵合金１２が水素タンク１８の水素で活性化が完了したと判断できる十分な温度（例えば所定温度Ｔ１＋０．１℃）以下に設定され、制御装置５０に記憶されている温度である。そして、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが所定温度Ｔ１以上となったと判定された場合には、圧力調整弁３０が閉じられる（ステップ１２０）。これにより、活性化処理ルーチンを終了する。一方、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが所定温度Ｔ１以上となったと判定されなかった場合には、ステップ１１６に戻り、再度、水素吸蔵合金１２の温度Ｔｈｓａが取得される。
【００４３】
以上説明した図３のルーチンによれば、水素タンク１６と水素タンク１８との切り替えを適切なタイミングで行うことができる。したがって、水素タンク１６の水素ガスを先に供給して活性化をほぼ完了させ、水素タンク１８の水素ガスで補完的に活性化を完了できる。したがって、活性化時間を短縮することが可能となる。また、図３のルーチンによれば、水素吸蔵合金１２の活性化完了のタイミングを適切に判断できる。
【００４４】
なお、上述した実施の形態においては、純度６Ｎの高純度水素ガスと、純度２Ｎの低純度水素ガスとを併用したが、高純度水素ガスは、純度５Ｎ以上であればよく、低純度水素ガスは、純度５Ｎよりも低ければよい。高純度水素ガスと低純度水素ガスとの純度の組み合わせが純度５Ｎを境界とした上記のいずれかであれば、水素吸蔵合金を十分に活性化でき、活性化に要するコストを低減できる。
【００４５】
また、上述した実施の形態においては、圧力調整弁２８，３０のゲージ圧から水素吸蔵合金１２の温度を推定することとしたが、この温度の推定は、例えば水素ガスの供給時間から推定してもよい。また、熱電対や温度センサを用いて水素吸蔵合金１２の温度を直接測定してもよい。
【００４６】
なお、上述した実施の形態においては、制御装置５０が図３のステップ１０４の処理を実行することにより前記第１の発明における「高純度水素供給手段」が、同ステップ１０８の処理を実行することで前記第１の発明における「活性化条件判定手段」が、同ステップ１１０の処理を実行することで前記第１の発明における「低純度水素供給手段」が、それぞれ実現されている。
【００４７】
また、上述した実施の形態においては、切替弁２０が前記第２の発明における「切替手段」に該当する。また、制御装置５０が図３のステップ１０４の処理を実行することで前記第２の発明における「第１制御手段」が、同ステップ１０８の処理を実行することで前記第２の発明における「活性化条件判定手段」が、同ステップ１１０の処理を実行することで前記第２の発明における「第２制御手段」が、それぞれ実現されている。
【００４８】
また、上述した実施の形態においては、制御装置５０が図３のステップ１１８の処理を実行することで前記第５の発明における「活性化完了条件判定手段」が実現されている。
【符号の説明】
【００４９】
１０    活性化装置
１２    水素吸蔵合金
１４    貯蔵タンク
１６，１８    水素タンク
２０    切替弁
２２，２４，２６    経路
２８，３０    圧力調整弁
５０    制御装置
【図１】
2010222633.tif 000003
【図２】
2010222633.tif 000004
【図３】
2010222633.tif 000005