(57)【要約】【課題】特に、結晶化率の高いシリコン単結晶の引き上げを可能にする石英ガラスルツボ、および石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法を提供する。【解決手段】シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボ10であって、該ルツボの同一高さ位置Ｈの全周にわたって測定した、気泡含有率、肉厚および透過率の円周最大公差が何れも６％以下であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、該ルツボの同一高さ位置の全周にわたって測定した、気泡含有率、肉厚および透過率の円周最大公差が何れも６％以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【請求項２】
前記気泡含有率、肉厚および透過率の円周最大公差が何れも３％以下である請求項１の石英ガラスルツボ。
【請求項３】
前記気泡含有率、肉厚および透過率の円周最大公差が何れも１.５％以下である請求項１の石英ガラスルツボ。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体材料のシリコン単結晶や太陽電池材料のシリコン多結晶などの引上げに用いる石英ガラスルツボに関して、特に、結晶化率の高いシリコン単結晶の引き上げを可能にする石英ガラスルツボ、および石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料になるシリコン単結晶や、太陽電池材料になるシリコン結晶などの引上げには石英ガラスルツボが用いられる。例えば、シリコン単結晶は、石英ガラスルツボにチャージした多結晶シリコン塊を加熱溶融してシリコン融液とし、このシリコン融液に種結晶を浸して引上げる方法によって主に製造されている。太陽電池材料になるシリコン結晶は半導体材料のシリコン単結晶よりも単結晶化率は低いが、同様の引上げ方法によって製造されている。
【０００３】
シリコン結晶の引上げは石英ガラスルツボを回転してシリコン融液を均一に加熱しながら行われる。この場合、ルツボの円周方向の気泡含有率や透過率が不均一であると、ルツボの内面に生じるブラウンリングが偏在するようになる。また、ルツボの肉厚が不均一であるとルツボ形状が不良になる。
【０００４】
シリコン結晶の引上げにおいて、ルツボ内表面がシリコン融液に高温下で長時間接触するとルツボ内面の浅い層が局部的に結晶化して褐色のクリストバライトがリング状（ブラウンリング）に発生するようになる。このブラウンリングの偏在や、ルツボの形状不良が著しいと、ルツボ内表面の剥離部分が増加し、この剥離片がシリコン融液に混入してシリコン結晶の結晶化率が低下する。
【０００５】
また、ルツボ内面がシリコン融液に高温下で長時間接触するとルツボ内面とシリコン融液の反応によってＳｉＯガスが発生し、このＳｉＯガスによってシリコン融液が振動してシリコン結晶の結晶化率が低下する。
【０００６】
従来、ブラウンリングの個数を一定範囲に限定することによって安定にシリコン結晶を引上げる方法が提案されている（特許文献１）。また、ＳｉＯガスの発生量が一定量以下になる石英ガラスルツボを用いてシリコン融液の液面振動を防止することが提案されている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−３２０２４１号公報
【特許文献２】特開２００２−１５４８９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、シリコン結晶の引上げ時に発生するブラウンリングやＳｉＯガスによる結晶化率の低下について、従来の上記問題を解決したものであり、シリコン結晶の所定値以上の結晶化率を達成するための石英ガラスルツボの所定高さ位置にある円周にわたって測定した、気泡含有率、肉厚および透過率の水準を示したものであり、具体的には、石英ガラスルツボについて、例えば８０％以上の結晶化率のシリコン結晶を得るための許容範囲を示したものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は以下の構成を有する石英ガラスルツボに関する。
〔１〕シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、該ルツボの同一高さ位置の全周にわたって測定した、気泡含有率、肉厚および透過率の円周最大公差が何れも６％以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
〔２〕前記気泡含有率、肉厚および透過率の円周最大公差が何れも３％以下である前記〔１〕に記載の石英ガラスルツボ。
〔３〕前記気泡含有率、肉厚および透過率の円周最大公差が何れも１.５％以下である 前記 [１] に記載の石英ガラスルツボ。
〔４〕前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の石英ガラスルツボは、シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、該ルツボの同一高さ位置の全周にわたって測定した、気泡含有率、肉厚および透過率の円周最大公差が何れも６％以下であるこのため、シリコン結晶の引上げ時に、シリコン融液の液面振動およびルツボ内表面の剥離が殆ど発生せず、高い結晶化率を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】石英ガラスルツボの縦断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。
本発明の石英ガラスルツボはシリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボである。本発明に係る石英ガラスルツボの模式的な縦断面図を図１に示す。図示するように、本発明の石英ガラスルツボ１０は、同一ルツボ高さＨにおいて、気泡含有率の円周最大公差、肉厚の円周最大公差および透過率の円周最大公差の何れもが６％以下であり、好ましくは３％以下、より好ましくは１．５％以下である。
【００１３】
上記円周最大公差とは、気泡含有率、肉厚、透過率について、るつぼの同一高さ位置にて全周にわたって測定したときの平均値に対し、最も外れた値から前記平均値を差し引いた値の百分率である。例えば、前記平均値をＡ、最も外れた値をＢとするとき、円周最大公差Ｘ(％)は次式[１]によって与えられる。
円周最大公差Ｘ（％）＝（Ｂ−Ａ）の絶対値／Ａ×１００ ・・・[１] 
上記気泡含有率は、ルツボを、天然石英ガラスからなる外層と、合成石英ガラスからなる内層の２層構造で構成されている場合には、内層の気泡含有率であり、具体的には、ルツボの内層を形成する透明ガラス層の気泡含有率である。一般に、口径３２インチの石英ガラスルツボの場合、ルツボの内層である透明ガラス層は、ルツボの内面から概ね深さ０.５〜１０mmの層厚部分である。
【００１４】
上記肉厚は、ルツボの内面から外面に至る断面部分の最短距離である。
また、上記透過率は、ルツボの外面から内面に至る肉厚部分の透過率である。なお、ルツボの同一高さ位置Ｈは、気泡含有率、肉厚、透過率を測定するのに必要な一定の幅を有する場合でもよい。
【００１５】
石英ガラスルツボにおいて、同一高さ位置での気泡含有率、肉厚、透過率の全てについて、円周最大公差が６％以下になるようにルツボの円周方向の均一性を制御することによって、シリコン結晶の引上げにおいて、８０％以上の結晶化率を得ることができる。
【００１６】
一方、石英ガラスルツボにおいて、気泡含有率、肉厚、透過率の何れかについて円周最大公差が６％を上回ると結晶化率が大幅に低下する。ちなみに、気泡含有率および肉厚の円周最大公差が６％を上回るとルツボの内面での剥離が生じる傾向があり、透過率の円周最大公差が６％を上回るとシリコン融液の液面振動が生じる傾向があり、何れの場合にも結晶化率が大幅に低下する。
【００１７】
本発明の石英ガラスルツボは、回転するルツボ状のモールドの内表面に石英粉を堆積し、モールドの回転下で、この石英粉層を高温で加熱してガラス化するルツボの製造方法において、モールド内表面にダイアルゲージを当て、該内表面の横振れ量をモールド内径の０.１％以下に制御することによって製造することができる。
【実施例】
【００１８】
本発明を実施例および比較例によって具体的に示す。なお、気泡含有率、肉厚、透過率は以下の方法によって測定した。また、結晶化率は引き上げた結晶インゴットの直胴部重量／投入原料重量によって求めた。
【００１９】
測定部分のルツボ高さ位置Ｈは、ルツボの開口を上向きにし、ルツボ底部位置とルツボの側壁部の上端位置間の中間位置における高さとした（例として、２８インチルツボの場合、ルツボ底部位置から２５０mmの高さ位置Ｈである）。
気泡含有率は、ルツボの内層である透明層（ルツボの内面から１mm厚部分）について、単位面積当たりの気泡占有面積によって求めた。
肉厚は、坩堝の測定位置の外面から内面の肉厚を測定し、平均値を算出した。
透過率は、赤外線照射装置と赤外線測定器の間にルツボがある状態の赤外線量をＷ１とし、赤外線照射装置と赤外線測定器の間にルツボがない状態の赤外線量をＷ０とするとき、赤外線量Ｗ１とＷ０を測定し、下記の式により算出した。
透過率（％）＝Ｗ１／Ｗ０×１００
【００２０】
〔実施例１〜３〕
表１に示す条件に従って本発明の石英ガラスルツボ（内径３２インチ）を製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表１に示した。
【００２１】
〔比較例１〜４〕
表１に示す条件に従って石英ガラスルツボ（内径３２インチ）を製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表１に示した。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
表１に示すように、本発明の実施例１〜３は何れも、シリコン融液の液面振動、およびルツボ内表面の剥離がなく、８０％以上の結晶化率が得られた。なお、気泡含有率、肉厚、透過率の円周最大公差が何れも３％超え６％以下の実施例３では結晶化率が８０％であるが、上記円周最大公差が１．５％超え３％以下の実施例２では結晶化率が８２％と高く、また上記円周最大公差が１.５％以下の実施例１では結晶化率が８４％と最も高い結果が得られた。これに対し、比較例１〜３は何れも結晶化率が４１％以下であり、実施例１〜３に比べて大幅に低い。特に、気泡含有率、肉厚、透過率の円周最大公差が何れも６％を上回る比較例４はシリコン融液の液面振動とルツボ内表面の剥離とを生じ、結晶化率は３０％と最も低い。
【符号の説明】
【００２４】
１０  石英ガラスルツボ
Ｈ  ルツボの同一高さ位置
【図１】
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