(57)【要約】【課題】目詰まりを低減し、機能性ペーストの一般的な要件をも満たすインク配合物を提供する。【解決手段】インク配合物は、機能性材料の粒子、長鎖ポリマー、および溶媒を含む改善されたインク配合物であって、約１秒−１未満の剪断速度において約１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有し、かつ一定圧力下で流速が半分に低下する前までに４００メッシュのスクリーンフィルタをフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクが通過することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
機能性材料の粒子、長鎖ポリマー、および溶媒を含む印刷用インクであって；
１秒−１未満の剪断速度において１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有し、一定圧力下で流速が半分に低下する前までに４００メッシュのスクリーンフィルタをフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクが通過することが可能な、印刷用インク。
【請求項２】
微細形状物を印刷する方法であって、
精密アプリケータを用いて基材上にインクを押し出すこと；および
前記インクを後処理して前記基材上に微細形状物を形成すること
を含み、
前記インクが、１秒−１未満の剪断速度において１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有し、一定圧力下で流速が半分に低下する前までに４００メッシュのスクリーンフィルタをフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクが通過することが可能なインクである、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、一般的に、電極、バッテリ、太陽電池等のための微細形状物（ｆｉｎｅ  ｆｅａｔｕｒｅ、例えば微細構造）を作製するために用いられるインクまたはペーストに関する。より具体的には、ある実施形態において、本開示は、微細形状物を作製するために基材にインクを付与する際の目詰まりを低減する易流動性インクの組成物に関する。また、易流動性インクの付与方法を開示する。
【背景技術】
【０００２】
情報ディスプレイ、抵抗器、太陽電池、および回路基盤等の種々の電子デバイスで、機能性材料の粘性ペーストの印刷を必要とするプロセス手段が使用されている。そのようなペーストには、機能性材料が微粒子の形態で多量に含有されており、機能性材料は一般的に金属、セラミック、またはガラスである。印刷されたペーストが最終状態へと加工される時の収縮を最小限に抑えるために、ペーストには、微粒子をできる限り大量に含ませる。
【０００３】
そのようなペーストは一般的にスクリーン印刷を用いて印刷される。スクリーン印刷は、ステンシルを用いて印刷画像を作製する製版技術である。例えば、スクリーン印刷は、太陽電池の産業で使用されている銀インクを印刷するための主要な方法である。これらのペーストは、スクリーン印刷に望ましいレオロジーを有する、すなわち、これらは高い揺変性（チキソトロピー性）を有する（すなわち、インクが剪断されると粘度が経時的に変化する）。これらのペーストの高揺変性により、ペーストはスクリーン（ｓｃｒｅｅｎ）を通って流れることができ、しかも、その後すぐに粘度が元に戻るため、印刷された形状物のスランプ（ｓｌｕｍｐ）が防止される。
【０００４】
目詰まりはスクリーン印刷のプロセスでは大きな問題ではない。具体的には、スクリーンの目開き（ｏｐｅｎｉｎｇ）の長さが非常に短いため、目詰まりはほとんど起こらない。更に、ペーストを塗布するスクィージが、インク中の緩い集塊物を崩してスクリーンを通過させることができるため、目詰まりは更に軽減される。
【０００５】
機能性ペーストを塗布するためのよりマイナーな方法に押出成形がある。一般的に、押出成形は、ダイを通して材料のビレット（ｂｉｌｌｅｔ）を押出および／または引取して、ロッド、レール、パイプ等を作製するプロセスである。例えば、特許文献１には、中が空洞のペンを通してペーストを排出（ｄｉｓｐｅｎｓｅ）する方法および装置が開示されている。この方法では、排出される際により細い断面になるようにとペーストが伸びるため、排出されたペーストから作製された微細形状物をペン先の横断面よりも細くすることができる。しかし、この方法でもやはり、特に印刷プロセスの停止および再開を繰り返すと、かなりの目詰まりが発生する。
【０００６】
基材にペーストを塗布するためのその他の押出成形システムとしては、オームクラフト社（Ｏｈｍｃｒａｆｔ）のマイクロペン（ＭｉｃｒｏＰｅｎ）システムおよびマンコープ社（Ｍａｎｎｃｏｒｐ）のドットライナー（ＤＯＴＬＩＮＥＲ）システムが挙げられる。
【０００７】
しかし、従来の押出成形技術には限界がある。例えば従来技術では、比較的高いアスペクト比（例えば、高さ／幅が１：１超、あるいは更には最大１０：１）および微細形状の（例えば５０ミクロンより小さな）構造物を１平方フィート当たり１ドル未満の費用で得ることはできない。したがって、アスペクト比が高い微細形状の多孔質構造体を利用して効率および電力の発生を高めている電気化学電池（例えば燃料電池）、太陽電池、および／または他の種類の電池用の導電性の端子および／またはチャネルの作製には、押出成形は通常使用されない。
【０００８】
非常に微細な形状物の印刷を可能にするために、共押し出しと呼ばれる特定の種類の押出印刷法が開発された。共押し出しは、一般的に、２種類以上の異なる材料をプリントヘッドダイを通して押し出すことで共押し出しされた構造物を作製するプロセスである。例えば、押し出された第１のインクおよび第２のインクの流れは、第２のインクが第１のインクと少なくとも１つの境界を共有する単一流に合流する。次いで、この単一流を基材に塗布し、少なくとも１つの複合材料を生成する。共押し出しは、例えば、太陽電池または燃料電池に使用されるアスペクト比の高いミクロンサイズの構造物の作製に用いることができる。特許文献２を参照されたい。
【０００９】
共押し出し用のプリントヘッドは通常、従来の押し出しプロセスで使用されるプリントヘッドよりも複雑である。共押し出し用プリントヘッド中には、種々の弯曲部、分岐部、開口部、プレナム（ｐｌｅｎｕｍｓ）、およびチャネルが存在し得る。この構造のため、プリントヘッドの目詰まりが増え得る。更に、共押し出しプロセスでも、所望の微細形状物を正確に形成するためにペーストの流れを停止および再開することが必要となり得るので、更に目詰まりが増える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許第５，１５１，３７７号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００７／０１０８２２９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、当該技術分野では、目詰まりを低減するペースト配合物が必要とされている。そのようなペースト配合物は、機能性ペーストの一般的な要件をも満たす必要があり、すなわち、それらは機能性粒子を大容量（一般的に２０体積％超）含有することができ、速い流速（一般的に１００ｍｍ／秒以上）で排出可能であり、大きな剪断速度（一般的に１０００秒−１以上）で排出可能でなければならない。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本開示は、上記およびその他のニーズに対して、機能性材料の粒子、長鎖ポリマー、および溶媒を含む改善されたインク配合物であって、１秒−１未満の剪断速度において１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度（ｄｙｎａｍｉｃ  ｓｈｅａｒ  ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）を有し、かつ一定圧力下で流速が半分に低下するまでに４００メッシュのスクリーンフィルタを通してフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクを排出することが可能なインク配合物を提供することによって対処する。
【００１３】
本開示はまた、実施形態において、微細形状物を印刷する方法であって、精密アプリケータ（ｆｉｎｅ  ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ）を用いて基材上にインクを押し出す工程；およびインクに後処理を施して基材上に微細形状物を形成する工程を含み、インクが、１秒−１未満の剪断速度において１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有し、かつ一定圧力下で流速が半分に低下するまでに４００メッシュのスクリーンフィルタを通してフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクを排出することが可能なインクである、方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】２種類の先行技術インクの流動性と比較した、本開示に係るインクの流動性の測定値を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本開示は、本明細書に記載した特定の実施形態に限定されず、本開示に基づいて構成要素およびプロセスの一部が当業者により変更されてもよい。本明細書で使用している用語は、特定の実施形態を説明することのみを目的とし、限定することを意図しない。
【００１６】
本明細書および添付の特許請求の範囲において、内容から明らかにそうでないことが示されていない限り、単数形は複数形を包含する。更に、以下に定義されるいくつかの用語も参照される。
【００１７】
本明細書において、「インク」という語は、基材に印を付けるために用いられる、溶剤中に材料を含有する組成物として定義される。インクは、例えば基材上の印が構造物である場合、固体粒子を含む機能性材料が充填されていてもよい。インクは未充填である（固体粒子を含有しない）ものの、他の機能性材料、例えば金属有機化合物、溶解塩、または乾燥、熱処理、分解、昇華、もしくは熱分解等の手段で固体を形成するその他の材料等を含有しているものであってもよい。「ペースト」という語は、「インク」という語と互換的に使用されており、どちらも同じ組成物を指す。
【００１８】
改善されたインク組成物は、機能性材料の粒子、溶媒、および長鎖ポリマーを含み、インクはある特定のレオロジー特性を有する。そのレオロジー特性とは、（１）インクが約１秒−１未満の剪断速度において約１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有し、（２）一定圧力下で流速が半分に低下する前までに、４００メッシュのスクリーンフィルタを通してフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクを排出することが可能であることである。ここで言う「一定圧力下」とは、圧力が一定であれば特に制限は無い。上記測定において、一定圧の値は特に影響しない。
【００１９】
一般的に、機能性材料の粒子は、インクの最終用途に応じて如何なる好適な機能性材料であってもよい。機能性材料は、特定の用途の上でのプロセス上の要求に応じて、例えば金属、金属合金、カーボン、ポリマー、半導体、ガラス、セラミック等からなる固体粒子であってよい。一般的に、粒子のサイズは、従来の機能性インクで使用される如何なるサイズであってよい。しかし、特定の実施形態では、機能性材料の粒子は、約２００ナノメートルより大きなメジアン粒径を有する。
【００２０】
例えば、基材上に伝導線を形成することが目的である場合、インクは伝導性インク（ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  ｉｎｋ）を含んでいてもよい。別の例では、基材上にセラミックラインを形成することが目的である場合、押し出された機能性材料リボンが焼成された時にセラミックラインのパターンが得られるように、インクはセラミック材料を含んでいてもよい。同様に、押し出された機能性材料のリボンが焼成された時に所望する高アスペクト比のフォトレジストラインのパターンとなるように、インクはフォトレジスト材料を含んでいてもよい。更に別の実施形態では、インクは、機能性材料からその下の半導体基材へと移動できる材料等の半導体ドーパント材料を含んでいてもよい。これらおよびその他の機能性材料の組成物は当業者に明らかであろう。
【００２１】
特に、例えば第１のインクが伝導性インクである場合、ある実施形態においては如何なる好適な伝導性インクを用いてもよく、例えば当該技術分野で周知の多種の伝導性インク、特に太陽電池用途のための伝導線を形成するための伝導性インクを用いることができる。伝導性インクは、熱伝導性インクおよび／または導電性インクであってよい。そのような伝導性インクは、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、ならびにこれらの合金およびこれらの混合物等の金属を含む金属粒子を一般的に含む。機能性粒子は、インクの体積に対して種々の量で存在し得る。例えば実施形態によっては、インクは機能性粒子を４０体積％以下含有する。別の実施形態では、インクは、機能性材料の粒子を１０体積％を超えて含有する。
【００２２】
インクは溶媒も含有する。種々の公知の溶媒を、単独でまたは併用して用いることができる。溶媒は通常、印刷されたインクが乾き易いように、約１３０〜約３５０℃の範囲内で沸騰するものである。好適な溶媒としては、灯油、ミネラルスピリット、テルピネオール、フタル酸ジブチル等のフタル酸エステル、ブチルカルビトールアセテート、ヘキシレングリコール、ジエチレングリコールエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル；アジピン酸およびセバシン酸のエチルエステルおよびブチルエステル等の脂肪族ジエステル；ならびに高沸点のアルコールおよびアルコールエステルが含まれる。水溶性の溶媒系を用いてもよい。特定の実施形態では、２種類以上の溶媒を併用してもよい。
【００２３】
インクは長鎖ポリマーも含有する。本発明者は、長鎖ポリマーが存在すると後述するようにインクに所望のレオロジー特性が達成されることを見出したが、これは予測不能なものであった。長鎖ポリマーは約１，０００〜約３００，０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有し得る。しかし、より大きな分子量の長鎖ポリマーも本開示の範囲に含まれる。分子量は長鎖ポリマーの尺度として有用であるが、多くの場合、市販の樹脂はその平均分子量ではなく特定の樹脂−溶媒ブレンドの粘度によって等級付けされる。
【００２４】
インク中に存在する長鎖ポリマーの量は、インクの可溶性部分の約３〜約３３重量％であってよい。インクの可溶性部分は通常、溶媒の重量と可溶性長鎖ポリマーの重量の和である。例えば、ある実施形態では、長鎖ポリマーはインクの可溶性部分の約１０重量％超を構成し得る。別の実施形態では、長鎖ポリマーはインクの可溶性部分の約２０重量％超を構成し得る。一般的に、所望のレオロジー特性をよりよく達成するように、インク中にはより多くの長鎖ポリマーが使用される。
【００２５】
特定の実施形態では、長鎖ポリマーはセルロース誘導体を含み得る。例えば、長鎖ポリマーはメチルセルロースまたはエチルセルロースであってもよい。別の実施形態では、長鎖ポリマーはアクリルであってもよい。一般的には、長鎖ポリマーは、上記の分子量を有し且つ使用される特定の溶媒に可溶性でありさえすればよい。しかし、長鎖ポリマーはまた、機能性材料の固体粒子と反応したりあるいは粒子を凝集（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）させたりしない範囲で、相溶性でなければならない。そのような長鎖ポリマーは、例えばダウケミカル社からＥｔｈｏｃｅｌ４５（商標）として市販されている。多くの市販の樹脂同様、Ｅｔｈｏｃｅｌ４５のポリマー分子量は直接的には記載されておらず、特定の樹脂−溶媒ブレンドの粘度として記載されている。Ｅｔｈｏｃｅｌ４５は、８０／２０で混合したトルエンとエタノール溶媒中のこの樹脂の５％溶液において、約４５ｍＰａ・ｓの粘度を有することが示されている。
【００２６】
特定の機能性インク中には、ポリマーバインダーが含まれていてもよく、これは、インクの粘性を上げ、印刷されたインクをその後形状物へと処理する間、機能性粒子を保持するためである。ポリマーバインダーは、本発明の長鎖ポリマーと同じであっても異なっていてもよい。
【００２７】
インクは更に、機能性インクの分野で公知の、任意の成分をさらに含み得る。例えば、インクは更に、ガラスフリット、可塑剤、ゲル化剤等を含み得る。このような更なる成分は当業者に公知である。
【００２８】
上述したインクはレオロジー特性の向上を示す。まず、インクは、１秒−１未満の剪断速度において１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有する。この剪断粘度値は、インクが遅い速度で流れることを可能にし、それによって、印刷された形状物の後処理に通常必要な時間の間、印刷されたインクは過剰なスランプを起こさない（すなわち、重力の影響下で形が崩れない）。更に、インクが流れ、目詰まりに抵抗する程度は、一定圧力下で流速が半分に低下する前までに４００メッシュのスクリーンフィルタを通してフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクを排出することが可能であるという特性によって測定される。
【００２９】
この後者の特性は、微細なオリフィスを通過するインクの流れやすさを特徴付ける。当該技術分野で一般的に知られているように、４００メッシュのスクリーンは、直径約２５ミクロンの繊維で編まれ、一辺約３８ミクロンのほぼ正方形の開口部を有する。特定の理論によって拘束されるものではないが、この特性により、インクの「フィルタープレス」のされやすさが測定されると考えられる。フィルタープレスは、圧力を加えて粒子含有流体をフィルタまたはメッシュに押し込むコロイドプロセス法であり、インクの固形分（機能性粒子等）を後に残して、液体部分はメッシュを通って流れるようにする。より一般的には、フィルタープレスは、メッシュまたはフィルタなしでも、固体粒子自体のネットワークがフィルタの役割を果たすことで、粒子含有流体中で起こり得る。この形態のフィルタープレスが生じると、インクの固体含量が増加し、ついには流れが停止して目詰まりを起こす。一定圧力で流体がフィルタを通過する際の経時的流速変化を測定して、粒子含有流体がどれだけフィルタープレスされやすいかを決定することができる。これは流れが停止する時または流れが特定の割合減少する時を求めることによって行うことができる。
【００３０】
流動性を増大させることでプリントヘッドの目詰まりが抑制されるということは高度に予測不能なことであった。なぜなら、目詰まりを抑制させるためのこれまでの試みでは、粒径を小さくすることに焦点が当てられていたからである。例えば、Hanoka et al.に付与された米国特許第５，１５１，３７７号を参照されたい。本発明は、流動性を増大させることで目詰まりが低減されるという、予測できない発見に基づく。したがって、粒子のほとんどがフィルタ、押し出しチャネル、またはノズルの開口部の約１／５より小さければ、機能性粒子の粒径を更に小さくする必要はない。粒径分布とチャネル開口部を関係づけるこの経験則は、スクリーン印刷およびステンシル印刷の分野で周知であり、ほとんどの市販のインクおよびペーストの粒径分布がよく制御されている理由を説明している。流動性を増大させることで目詰まりが低減するという本発見は重要である。なぜなら、本発明者らは以前、市販のインクならびに本発明者らが調製したインクを押し出したときに、目詰まりしたチャネルまたはノズルが大きな粒子により閉塞されている証拠はないという結論を下しているからである。
【００３１】
また、本開示は、微細形状物を印刷するための改善された方法であって、精密アプリケータを用いて基材上にインクを押し出す工程；およびインクを後処理して基材上に微細形状物を形成する工程を含み、インクが、約１秒−１未満の剪断速度において約１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有し、かつ一定圧力下で流速が半分に低下する前までに４００メッシュのスクリーンフィルタを通してフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクを塗布することが可能なインクである、方法を提供する。
【００３２】
本方法は一般的に、前述したインクの組成物を押出成形プロセスに用いて微細形状物を形成する。前述のように、押出成形は、ダイを通して材料のビレットを押出および／または引取して、ロッド、レール、パイプ等を作製するプロセスである。押出成形は、はるかに長い流動チャネル（すなわちダイ）中の流れを伴う点で、スクリーン印刷またはステンシル印刷とは明確に異なる。
【００３３】
微細形状物の印刷方法において、第１工程では、精密アプリケータを用いて基材上にインクを押し出す。一般的に、この押し出しは、２種類ある押し出し法のうちの少なくとも１つであってよい。従来の押し出し法、すなわち単一押し出し（ｍｏｎｏ−ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）は、インクのみを、その他の材料と組み合わせずに押し出す。従来の押し出しプロセスは当該技術分野で広く知られている。
【００３４】
あるいは、押し出しプロセスは共押し出しプロセスであってもよい。共押し出しは、（第１の）インクを第２のインクと、２つのインクが少なくとも１つの共通の境界を共有するように共押し出しする押し出しプロセスである。例えば、第２のインクが第１のインクの外周を囲んでいてもよい。共押し出しのプロセスおよび装置は、米国特許出願公開第２００７／０１０８２２９号、同第２００７／０１１０８３６号、同第２００７／０１０７７７３号、および米国特許出願第１１／３３６，７１４号、同第１１／５５５，４７９号、同第１１／５５５５１２号、同第１１／５５５，４９６号、および同第１１／６０９，８２５号に開示されている。共押し出しプロセスにおいて第２のインクは、前述したような第１のインクの組成と同じ組成を有していてもよく、また、異なる組成を有していてもよい。更に、第２のインクは機能性材料を含んでいなくてもよく、その場合、第２のインクは犠牲材料と呼ばれる。第２のインクは一般的に、前述したような第１のインクのレオロジーと同じレオロジー特性を有し得る。
【００３５】
本方法に従って印刷された微細形状物は一般的にサイズが比較的小さく、マイクロメートルオーダーの大きさである。特定の実施形態では、微細形状物の幅は約２００マイクロメートル以下であってよい。別の実施形態では、微細形状物の幅は約１００マイクロメートル以下であってよい。更に、微細形状物は高アスペクト比を有し得る。当該技術分野で一般的に知られているように、アスペクト比は、幅に対する高さの比を測定するものである。高アスペクト比の微細形状物は、種々の商業的応用において望ましい。実施形態によっては、本方法に従って印刷された微細形状物は、約０．３より大きなアスペクト比を有し得る。
【００３６】
精密アプリケータは、押し出しプロセスで使用するための公知の如何なるダイ、プリントヘッド等であってよい。精密アプリケータは一般的に、その中をインクが流れる少なくとも１つのマイクロスケールの流動チャネルからなる。特定の実施形態では、精密アプリケータは、最小開口部寸法が５０マイクロメートルである１または複数の開口部を具備する。一般的に、精密アプリケータは、微細形状物の形成に適した如何なる開口部を具備していてもよい。
【００３７】
一般的に、微細形状物を印刷するための押し出しプロセスに本開示のインクが有利に使用できるということは、高度に予測不能なことであった。当該技術分野で一般的に知られているように、流動性の増大は、インクが印刷された後、印刷されたインクの重力下でのスランプおよび変形を生じさせる。このため、スクリーン印刷等の従来の印刷技術では、印刷後のスランプを低減するために揺変性（チキソトロピー性）の高いインクが使用されているが、そのようなインクは、微細形状物、特に高アスペクト比の微細形状物を印刷する場合には流動性に乏しい。しかし、前述したように、そのようなインクは目詰まりを起こすため、共押し出しによる印刷技術に有効に使用することができない。そこで、本開示のインクおよび方法では、目詰まりを低減しつつ、改善された押し出し印刷が実現される。特に、本開示のインクを用いた共押し出し法では、インクが流動性であるにも関わらず、高アスペクト比を有する微細形状物を印刷することができる。これは、共押し出しにおいてスランプによって歪むのがたいていは機能性インクの周囲の第２のインク（例えば犠牲材料）であり、そのため、微細形状物を形成する機能性インクで起こるスランプが比較的小さいからである。
【００３８】
精密アプリケータによりインクが基材上に押し出された後、印刷されたインクは後処理を施されて微細形状物を形成する。後処理は、当該技術分野で公知の種々の手段のいずれを用いても行うことができる。例えば、後処理工程としては、焼成、乾燥、硬化、焼結等が挙げられる。
【００３９】
基材は、本方法の目的が要求するのに従い、公知の如何なる基材であってもよい。例えば、実施形態によっては、基材は、電子デバイスを製造するための半導体であってもよい。特定の実施形態では、基材は太陽電池、燃料電池、または電気化学電池であってもよい。例えば具体的用途としては、太陽電池を製造するための導電線の形成における使用、プラズマディスプレイパネルのバリアリブ（画素分離部）形成における使用、厚膜ヒーターの構成要素の形成、燃料電池用途における構成要素の形成等が挙げられる。
【００４０】
前述およびその他の、種々の構成および機能、またはその代替物を、所望によってその他多くの異なるシステムまたはアプリケーションに組み合わせてもよいことが理解される。また、本発明において、現在予測不可能または予期不可能な種々の代替物、修正、変更、または改良を後に当業者が加えることもでき、それらも添付の特許請求の範囲に包含されることが意図される。
【００４１】
以下の実施例を参照して本開示を更に詳細に説明するが、本開示はそれらに限定されるものと解釈されるべきではない。以下の実施例において、全ての「部」は、特に記載のない限り、重量を基準にする。
【実施例】
【００４２】
種々のインクの流動性について、ステンレス鋼製の４００メッシュのスクリーンフィルタを通過排出させて、流速変化を測定することで試験した。図１はこの試験の結果を示す。先行技術１および先行技術２とラベルした２種類の従来の導電性インクは、流動性が低かった。使用した従来の導電性インクは具体的にはデュポン社製ＰＶ１４５および別の市販のデュポン社製導電性インクである。
【００４３】
対照的に、本開示に係るインクは高い流動性を有することが見出された。使用した具体的な配合は、銀フレーク７８．１ｗｔ％、セバシン酸ジエチル１２．３ｗｔ％、ジエチレングリコールブチルエーテル６．７ｗｔ％、Ｅｔｈｏｃｅｌ−４５（商標）３．０ｗｔ％である。このインク配合物は、一定圧力下（約３〜４Ｂａｒ）で流速が半分に低下する前までに４００メッシュのスクリーンを通してフィルタ面積１平方センチメートル当たり２０ｍＬを超えるインクを排出することが可能な高い流動性を達成した。
【００４４】
試験用の３種類のインクのそれぞれがプリントヘッドを目詰まりさせた程度について試験した。５０マイクロメートル×７５マイクロメートルの開口部を有するノズルを備えた単一押し出し用のプリントヘッドを用いて、数種類の銀インクを連続印刷した。試験したインクは具体的には、前述したように、デュポン社製ＰＶ１４５、別のデュポン社製導電性インク、および本開示に係るインク配合物である。
【００４５】
試験の結果、市販のインクがすぐに目詰まりしたのに対し、本開示に係るインクは実験時間中目詰まりを起こさなかった。目詰まりの程度は、目詰まりによってインク流が完全に停止する前までに排出することができたインクの重量によって測定した。結果を表１に示す。
【００４６】
【表１】
2010121132.tif 000002
【００４７】
＊本開示に係るインクは、２．８８８グラムを排出して実験が終了するまで目詰まりを起こさなかった。
【００４８】
これらの結果は、流動性が目詰まりの程度に直接関係していることを示している。また、市販インクであるデュポン社製ＰＶ１４５を、この単一押し出し印刷試験の前に濾過して、直径が２６マイクロメートルより大きな粒子を全て除去した。この濾過によって目詰まりは幾分低減されたが、濾過された配合物もやはり、比較的少量のインクが排出された後、目詰まりを起こした。対照的に、本開示に係るインクは、時間的制約により試験が終了するまで目詰まりを起こさなかった。
【００４９】
本発明の例示的実施形態には以下が挙げられる。
機能性材料の粒子、長鎖ポリマー、および溶媒を含む印刷用インクであって；
１秒−１未満の剪断速度において１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有し、一定圧力下で流速が半分に低下する前までに４００メッシュのスクリーンフィルタをフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクが通過することが可能な、印刷用インク。
【００５０】
微細形状物を印刷する方法であって、
精密アプリケータを用いて基材上にインクを押し出すこと；および
前記インクを後処理して前記基材上に微細形状物を形成すること
を含み、
前記インクが、１秒−１未満の剪断速度において１０Ｐａ・秒より大きな動的剪断粘度を有し、一定圧力下で流速が半分に低下する前までに４００メッシュのスクリーンフィルタをフィルタ面積１ｃｍ２当たり２０ｍＬを超えるインクが通過することが可能なインクである、方法。
【図１】
2010121132.tif 000003