(57)【要約】      （修正有）【課題】算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１ｎｍ近傍のレベルにおいて表面に存在する欠陥数が非常に少なく、高記録密度磁気ディスク用の基板として適している磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。【解決手段】磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、磁気ディスク用ガラス基板を洗浄する洗浄工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記洗浄工程において、前記磁気ディスク用ガラス基板を、炭酸ガスを溶解した液体でスクラブ洗浄する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気ディスク用ガラス基板を洗浄する洗浄工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記洗浄工程において、前記磁気ディスク用ガラス基板を、炭酸ガスを溶解した液体でスクラブ洗浄することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記洗浄工程は、主表面の加工が完了した磁気ディスク用ガラス基板に対して行うことを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記スクラブ洗浄は、前記磁気ディスク用ガラス基板に対して酸洗浄及びアルカリ洗浄を行った後に行うことを特徴とする請求項１又は請求項２記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクドライブ装置に搭載される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ装置）に搭載される磁気記録媒体として磁気ディスクがある。磁気ディスクは、アルミニウム−マグネシウム合金などで構成された金属基板上にＮｉＰ膜を被着したり、ガラス基板やセラミックス基板上に磁性層や保護層を積層したりして作製される。従来では、磁気ディスク用の基板としてアルミニウム合金基板が広く用いられていたが、近年の磁気ディスクの小型化、薄板化、高密度記録化に伴って、アルミニウム合金基板に比べて表面の平坦度や薄板での強度に優れたガラス基板が用いられるようになってきている。
【０００３】
磁気ディスク用ガラス基板上に少なくとも磁性層を形成してなる磁気ディスクについては、高記録密度化が年々進んできており、グラニュラ粒子を含む磁性層を備えた磁気ディスクが主流になってきている。このような磁性層において、さらなる高記録密度化（例えば、１６０ＧＢ以上／枚）を実現するためには、グラニュラ粒子の粒径をより小さくしたり、グラニュラ粒子の結晶配向性を高くする必要がある。このようにグラニュラ粒子の粒径を小さくしたり、グラニュラ粒子の結晶配向性を高めるためには、磁気ディスク用ガラス基板の特性、特に表面粗さを小さくすることが求められている。表面粗さを小さくした磁気ディスク用ガラス基板としては、例えば、特許文献１に開示されているものがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−９５６７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一方、磁気ディスク用ガラス基板の製造においては、スラリーを用いた研磨工程が含まれている。そして、この研磨工程後には、スラリー由来の異物（例えば、Ｆｅコンタミ）が磁気ディスク用ガラス基板に付着する。このように磁気ディスク用ガラス基板に付着したＦｅコンタミは、酸洗浄を行うことにより除去することも可能であるが、Ｆｅコンタミを除去することが可能な条件下での酸洗浄では磁気ディスク用ガラス基板の主表面が荒れてしまう。上述したように、高記録密度化のために表面粗さを小さくすることが求められている現状において、このような酸洗浄でＦｅコンタミを除去することはできない。
【０００６】
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１５ｎｍ近傍のレベルにおいて、表面に付着するＦｅコンタミが非常に少なく、高記録密度磁気ディスク用の基板として適している磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、磁気ディスク用ガラス基板を洗浄する洗浄工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記洗浄工程において、前記磁気ディスク用ガラス基板を、炭酸ガスを溶解した液体でスクラブ洗浄することを特徴とする。
【０００８】
この方法によれば、炭酸ガス溶液を用いて磁気ディスク用ガラス基板をスクラブ洗浄するので、Ｆｅコンタミを効率的に除去することができる。また、このスクラブ洗浄によれば、磁気ディスク用ガラス基板を荒らさないので、非常に低い算術表面粗さを保持することが可能となる。
【０００９】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記洗浄工程は、主表面の加工が完了した磁気ディスク用ガラス基板に対して行うことが好ましい。
【００１０】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記スクラブ洗浄は、前記磁気ディスク用ガラス基板に対して酸洗浄及びアルカリ洗浄を行った後に行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、磁気ディスク用ガラス基板を洗浄する洗浄工程を含み、前記洗浄工程において、前記磁気ディスク用ガラス基板を、炭酸ガスを溶解した液体でスクラブ洗浄するので、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１５ｎｍ近傍のレベルにおいて、表面に付着するＦｅコンタミが非常に少ない高記録密度磁気ディスク用に適した磁気ディスク用ガラス基板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】スクラブ洗浄装置の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して詳細に説明する。
図１はスクラブ洗浄装置の構成を示す図である。図１に示すスクラブ洗浄装置は、シャワーノズル１から洗浄液としての炭酸ガス溶液２を噴出しつつ、ガラス基板３の主表面４をスクラブブラシ５によって摺擦して洗浄する装置である。スクラブブラシ５は、ローラ形状に形成されてガラス基板３を両側から挟み込んでいる。この状態で、スクラブブラシ５を回転させると共に、ガラス基板３も回転させる。
【００１４】
炭酸ガス溶液２は、本実施の形態では、超純水（ＤＬ水）に炭酸ガスを混入することによって生成する。炭酸ガスの流路６は、炭酸ガスを充填するガスタンク７から延設されて、洗浄用の純水の流路８に接続されている。炭酸ガスは、接続点において所定の圧力（例えば０．０５〜０．１５Ｍｐａ）によって流路８を流れる純水に混入され、溶解する。こうして生成された炭酸ガス溶液２は、流路８を通ってシャワーノズル１に至り、スクラブ洗浄に供される。なお、流路６，８は、その途中にバルブ９及びバルブ１０，１１，１２がそれぞれ設けられており、流路６，８は開閉自在となっている。これによって、炭酸ガスの混入量や圧力の制御、純水の経路制御が可能となっている。
【００１５】
ここで、炭酸ガスは抜けやすいために、できるだけ磁気ディスク用ガラス基板へ吹き付ける直前で純水に混入することが好ましい。特に、あらかじめ炭酸水を準備しておくのではなく、使用時に洗浄液に炭酸ガスを混入することにより、常に所望の濃度の炭酸ガス溶液を得ることができ、工程管理を簡便なものとすることができる。
【００１６】
なお、炭酸ガスの混入量は、良好な洗浄効果を得るために、例えば純水１Ｌ（リットル）当たり６．３ｃｃ程度であれば良い。また、炭酸ガス溶液の比抵抗値は、良好な洗浄効果を得るために、例えば０．０５〜０．１１ＭΩ・ｃｍとすることが好ましい。
【００１７】
上記のように、炭酸ガス溶液２を用いて磁気ディスク用ガラス基板をスクラブ洗浄することにより、基板表面の電荷を低減するので、Ｆｅコンタミを効率的に除去することができる。また、このスクラブ洗浄によれば、磁気ディスク用ガラス基板を荒らさないので、非常に低い算術表面粗さを保持することが可能となる。
【００１８】
炭酸ガス溶液２を用いた磁気ディスク用ガラス基板のスクラブ洗浄は、主表面の加工が完了した磁気ディスク用ガラス基板に対して行うことが好ましい。ここで、「主表面の加工が完了した」とは、主表面に対する最終研磨が完了したことを意味する。また、このスクラブ洗浄は、磁気ディスク用ガラス基板に化学強化が行われた場合に有効である。化学強化は、３００℃以上に加熱して行うので、その高温によりＦｅコンタミが磁気ディスク用ガラス基板の表面に固着する。このように固着したＦｅコンタミは除去が難しいが、このスクラブ洗浄により効果的にＦｅコンタミを除去することができる。
【００１９】
また、スクラブ洗浄は、磁気ディスク用ガラス基板に対して磁気ディスク用ガラス基板の主表面が荒れてしまわない程度の酸洗浄及び／又はアルカリ洗浄を行った後に行うことが好ましい。ここで、酸洗浄は、酸薬品を用いた洗浄をいい、アルカリ洗浄は、アルカリ洗剤を用いた洗浄をいう。
【００２０】
磁気ディスク用ガラス基板の材料として好ましいガラスとしては、アルミノシリケートガラスを挙げることができる。アルミノシリケートガラスは、優れた平滑鏡面を実現することができるとともに、例えば、化学強化を行うことによって、破壊強度を高めることができる。
【００２１】
アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ２：６２重量％〜７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５重量％〜１５重量％、Ｌｉ２Ｏ：４重量％〜１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４重量％〜１２重量％、ＺｒＯ２：５．５重量％〜１５重量％を主成分として含有するとともに、Ｎａ２ＯとＺｒＯ２との重量比が０．５〜２．０、Ａｌ２Ｏ３とＺｒＯ２との重量比が０．４〜２．５である化学強化用ガラスが好ましい。
【００２２】
また、本発明において製造する磁気ディスク用ガラス基板をなす材料は、前述したものに限定されるわけではない。すなわち、ガラス基板の材質としては、前述したアルミノシリケートガラスの他に、例えば、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、または、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどを挙げることができる。
【００２３】
磁気ディスク用ガラス基板の製造工程は、素材加工工程及び第１ラッピング工程；端部形状工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び／又は内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））；第２ラッピング工程；端面研磨工程（外周端部及び内周端部）；主表面研磨工程（第１及び第２研磨工程）；化学強化工程：洗浄工程などの工程を含む。なお、主表面研磨工程（第２研磨工程）と化学強化工程とは順序が逆であっても良い。
【００２４】
以下に、磁気ディスク用ガラス基板の製造工程の各工程について説明する。
（１）素材加工工程及び第１ラッピング工程
まず、素材加工工程においては、板状ガラスの表面をラッピング（研削）加工してガラス母材とし、このガラス母材を切断してガラスディスクを切り出す。板状ガラスとしては、様々な板状ガラスを用いることができる。この板状ガラスは、例えば、溶融ガラスを材料として、プレス法やフロート法、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法など、公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの方法のうち、プレス法を用いれば、板状ガラスを廉価に製造することができる。
【００２５】
第１ラッピング工程においては、板状ガラスの両主表面をラッピング加工し、ディスク状のガラス基材とする。このラッピング加工は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行うことができる。具体的には、板状ガラスの両面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行う。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板を得ることができる。
【００２６】
（２）端部形状工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））
コアリング工程においては、例えば、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とする。チャンファリング工程においては、内周端面及び外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を施す。
【００２７】
（３）第２ラッピング工程
第２ラッピング工程においては、得られたガラス基板の両主表面について、第１ラッピング工程と同様に、第２ラッピング加工を行う。この第２ラッピング工程を行うことにより、前工程である切り出し工程や端面研磨工程において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができ、後続の主表面に対する研磨工程を短時間で完了させることができるようになる。
【００２８】
（４）端面研磨工程
端面研磨工程においては、ガラス基板の外周端面及び内周端面について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行う。このとき、研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いることができる。この端面研磨工程により、ガラス基板の端面は、ナトリウムやカリウムの析出の発生を防止できる鏡面状態になる。
【００２９】
（５）主表面研磨工程（第１研磨工程）
主表面研磨工程として、まず第１研磨工程を施す。第１研磨工程は、前述のラッピング工程で主表面に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とする工程である。この第１研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、主表面の研磨を行う。研磨剤としては、酸化セリウム砥粒を用いることができる。
【００３０】
（６）主表面研磨工程（最終研磨工程）
次に、最終研磨工程として、第２研磨工程を施す。第２研磨工程は、主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする工程である。第２研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、主表面の鏡面研磨を行う。スラリーとしては、第１研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細なコロイダルシリカ砥粒（平均粒子径０．５μｍ以下）を用いることができる。
【００３１】
（７）化学強化工程
化学強化工程においては、前述のラッピング工程及び研磨工程を終えたガラス基板に化学強化を施す。化学強化に用いる化学強化液としては、例えば、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）の混合溶液などを用いることができる。化学強化においては、化学強化液を３００℃〜４００℃に加熱し、洗浄済みのガラス基板を２００℃〜３００℃に予熱し、化学強化溶液中に３時間〜４時間浸漬することによって行う。この浸漬の際には、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
【００３２】
このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化溶液中の相対的にイオン半径の大きなナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板が強化される。
【００３３】
（８）洗浄工程
化学強化後の磁気ディスク用ガラス基板を２０℃の水槽に浸漬し、約１０分間維持して急冷し、急冷を終えた磁気ディスク用ガラス基板に対して超音波を用いたアルカリ洗浄を行ってから、水リンス洗浄をする。その後、図１に示す装置を用いて、炭酸ガス溶液でスクラブ洗浄してから、酸による洗浄、純水によるディップ洗浄、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）洗浄、ＩＰＡによる蒸気乾燥を行う。なお、各洗浄槽には超音波を印加する。
【００３４】
次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例について説明する。
（実施例）
まず、溶融させたアルミノシリケートガラスを上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスによりディスク形状に成型し、アモルファスの板状ガラス素材（ブランクス）を得た。この時点でブランクスの直径は６６ｍｍであった。次に、このブランクスの両主表面を第１ラッピング加工した後、円筒状のコアドリルを用いて、このガラス基板の中心部に穴部を形成して円環状のガラス基板に加工（コアリング）した。そして端部（外周端部及び内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング加工（面取り面形成工程））を施して、直径２．５インチのガラス基板とした。その後、このガラス基板に第２ラッピング加工を行った。
【００３５】
次いで、ガラス基板の外周端部について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行った。このとき、研磨砥粒としては、酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いた。そして、鏡面研磨工程を終えたガラス基板を水洗浄した。
【００３６】
次いで、主表面研磨工程として、ガラス基板の両主表面に対して第１研磨工程を施した。第１研磨工程においては、研磨装置として、両面研磨機を使用した。この研磨装置における研磨パッドとしては、ウレタンパッドを用いた。また、研磨剤としては、セリウム研磨剤を用いた。また、研磨条件としては、加工面圧を１３０ｇ／ｃｍ２とし、加工回転数を２２ｒｐｍとした。これにより、ガラス基板の主表面の表面粗さＲａは約１．０ｎｍとなった。
【００３７】
次いで、ガラス基板の両主表面について、主表面を鏡面状に仕上げる第２研磨工程を施した。第２研磨工程においては、研磨装置として、両面研磨機を使用した。この研磨装置における研磨パッドとしては、軟質スウェードパッド（アスカーＣ硬度：５４、圧縮変形量：４７６μｍ、密度：０．５３ｇ／ｃｍ３）を用いた。また、研磨剤としては、平均粒径２０ｎｍのコロイダルシリカ研磨剤を用いた。また、研磨条件としては、加工面圧を６０ｇ／ｃｍ２とし、加工回転数を２０ｒｐｍとした。
【００３８】
この第２研磨工程を終えたガラス基板を、アルカリ溶液に浸漬して、超音波を印加して洗浄し、アルカリ洗浄液を用いてスクラブ洗浄を行い、極微量に希釈した希硫酸及び前記アルカリ洗浄液で洗浄を行った後に、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）の蒸気乾燥を行った。
【００３９】
次いで、上述した最終研磨工程を終えたガラス基板に、化学強化を施した。化学強化は、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を３８０°Ｃに加熱し、その中に洗浄済みのガラス基板を約４時間浸漬することによって行った。そして、この化学強化を終えたガラス基板に対して、アルカリ洗浄を行った。次いで、図１に示す装置を用い、炭酸ガス溶液でスクラブ洗浄を行った。その後、酸による洗浄、純水によるディップ洗浄、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）洗浄、ＩＰＡによる蒸気乾燥を行った。
【００４０】
得られた磁気ディスク用基板の表面の欠陥を光学式欠陥検査装置（ＯＳＡ）により調べたところ、０．３μｍ以下のパーティクルが８個であった。また、この欠陥について元素分析をＳＥＭ／ＥＤＸを用いて行ったところ、Ｆｅコンタミが０個であった。また、５μｍ×５μｍで２５６分割の解像度の原子間力顕微鏡を用いて、得られた磁気ディスク用基板の算術表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．１４ｎｍであった。これは、炭酸ガス溶液でスクラブ洗浄を行ったことにより、磁気ディスク用ガラス基板の表面を荒すことなく、Ｆｅコンタミが効果的に除去されたためであると考えられる。
【００４１】
（比較例１）
この化学強化を終えたガラス基板に対して、炭酸ガス溶液でスクラブ洗浄する代わりに、（炭酸ガス溶液を用いずに）スクラブ洗浄を行うこと以外は実施例と同様にして磁気ディスク用基板を得た。得られた磁気ディスク用基板の表面の欠陥を光学式欠陥検査装置により調べたところ、０．３μｍ以下のパーティクルが３０個であった。また、この欠陥について元素分析をＳＥＭ／ＥＤＸを用いて行ったところ、Ｆｅコンタミが６個であった。また、５μｍ×５μｍで２５６分割の解像度の原子間力顕微鏡を用いて、得られた磁気ディスク用基板の算術表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．１５ｎｍであった。
【００４２】
（比較例２）
この化学強化を終えたガラス基板に対して、炭酸ガス溶液でスクラブ洗浄する代わりに、（スクラブを用いずに）炭酸ガスを用いて洗浄を行うこと以外は実施例と同様にして磁気ディスク用基板を得た。得られた磁気ディスク用基板の表面の欠陥を光学式欠陥検査装置により調べたところ、０．３μｍ以下のパーティクルが１０３個であった。また、この欠陥について元素分析をＳＥＭ／ＥＤＸを用いて行ったところ、Ｆｅコンタミが１０個であった。また、５μｍ×５μｍで２５６分割の解像度の原子間力顕微鏡を用いて、得られた磁気ディスク用基板の算術表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．１５ｎｍであった。
【００４３】
（比較例３）
この化学強化を終えたガラス基板に対して、炭酸ガス溶液でスクラブ洗浄する代わりに、水を用いて洗浄を行うこと以外は実施例と同様にして磁気ディスク用基板を得た。得られた磁気ディスク用基板の表面の欠陥を光学式欠陥検査装置により調べたところ、０．３μｍ以下のパーティクルが１５０個であった。また、この欠陥について元素分析をＳＥＭ／ＥＤＸを用いて行ったところ、Ｆｅコンタミが１３個であった。また、５μｍ×５μｍで２５６分割の解像度の原子間力顕微鏡を用いて、得られた磁気ディスク用基板の算術表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．１２ｎｍであった。
【００４４】
（比較例４）
この化学強化を終えたガラス基板に対して、炭酸ガス溶液でスクラブ洗浄する代わりに、酸洗浄（ｐＨ２）を行うこと以外は実施例と同様にして磁気ディスク用基板を得た。得られた磁気ディスク用基板の表面の欠陥を光学式欠陥検査装置により調べたところ、０．３μｍ以下のパーティクルが５個であった。また、この欠陥について元素分析をＳＥＭ／ＥＤＸを用いて行ったところ、Ｆｅコンタミが１個であった。また、５μｍ×５μｍで２５６分割の解像度の原子間力顕微鏡を用いて、得られた磁気ディスク用基板の算術表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．１７ｎｍであった。これは、ｐＨの低い酸を用いて酸洗浄を行ったことにより、磁気ディスク用ガラス基板の表面を荒してしまったためであると考えられる。
【００４５】
本発明は上記実施の形態に限定されず、種々変更して実施することができる。例えば、上記実施の形態における材質、個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。
【符号の説明】
【００４６】
１  シャワーノズル
２  炭酸ガス溶液
３  ガラス基板
４  主表面
５  スクラブブラシ
６  （炭酸ガスの）流路
７  ガスタンク
８  （純水及び炭酸ガス溶液の）流路
９，１０，１１，１２  バルブ
【図１】
2010238303.tif 000003