(57)【要約】【課題】透明半導体として使用されるＩＧＺＯ膜の電気的特性の耐熱性を向上させる。【解決手段】主としてインジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）を構成元素として、インジウムとガリウムの合量に対するインジウムの原子数比［Ｉｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］）が２０％〜８０％、インジウムとガリウムと亜鉛の合量に対する亜鉛の原子数比［Ｚｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］＋［Ｚｎ］）が１５％〜４０％である酸化物焼結体を１．１Ｗ／ｃｍ2〜６．６Ｗ／ｃｍ2のスパッタパワー密度、酸素濃度３％以下で、スパッタ成膜することで得られた酸化物薄膜を、２００〜５００℃で１０分間以上アニールすることを特徴とする酸化物薄膜の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
主としてインジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）を構成元素として、インジウムとガリウムの合量に対するインジウムの原子数比［Ｉｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］）が２０％〜８０％、インジウムとガリウムと亜鉛の合量に対する亜鉛の原子数比［Ｚｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］＋［Ｚｎ］）が１５％〜４０％である酸化物薄膜であって、酸素雰囲気中、３００℃、３０分間での熱処理前後の膜抵抗率の変化率が±１０％以下であることを特徴とする酸化物薄膜。
【請求項２】
膜抵抗率の変化率が±５％以下であることを特徴とする請求項１に記載の酸化物薄膜。
【請求項３】
熱処理前の膜抵抗率が１×１０-1〜１×１０3Ωｃｍである請求項１又は２に記載の酸化物薄膜。
【請求項４】
主としてインジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）を構成元素として、インジウムとガリウムの合量に対するインジウムの原子数比［Ｉｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］）が２０％〜８０％、インジウムとガリウムと亜鉛の合量に対する亜鉛の原子数比［Ｚｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］＋［Ｚｎ］）が１５％〜４０％である酸化物焼結体を１．１Ｗ／ｃｍ2〜６．６Ｗ／ｃｍ2のスパッタパワー密度、酸素濃度３％以下で、スパッタ成膜することで得られた酸化物薄膜を、２００〜５００℃で１０分間以上アニールすることを含む請求項１〜３何れか一項に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【請求項５】
アニール雰囲気が空気、酸素、窒素、アルゴン、これらの任意の比率の混合ガス、または、真空のいずれかであることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
アニール雰囲気が酸素であることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜３何れか一項に記載の酸化物薄膜を活性層として備えた薄膜トランジスタ。
【請求項８】
請求項７記載の薄膜トランジスタを備えたアクティブマトリックス駆動表示パネル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示装置や有機ＥＬ表示装置中の薄膜トランジスタの活性層等に使用される透明半導体薄膜として適切な酸化物薄膜及び該酸化物薄膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アクティブマトリックス型液晶表示装置等の表示素子には、各画素駆動用のシリコン系材料を活性層とする薄膜トランジスタが使用されているが、可視光吸収防止用光遮断層による開口率の減少、高温成膜が必要等の欠点から、近年、透明酸化物半導体を用いた薄膜トランジスタの開発が行われている。
【０００３】
透明酸化物半導体は、低温成膜可能、高移動度等の観点から注目されており、中でも、インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素を構成元素とするＩｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ系材料（以下、「ＩＧＺＯ」と記載する。）からなる非晶質ＩＧＺＯ膜の移動度は、アモルファスシリコンの移動度より高く、非晶質ＩＧＺＯ膜を活性層に用いた電界効果型トランジスタはオンオフ比が高い等の特性を有するため、有望視されている（特許文献１）。
【０００４】
非晶質ＩＧＺＯ膜は、パルスレーザーデポジション（ＰＬＤ）法（非特許文献１）や量産性に優れているスパッタリング法（非特許文献２）によって作製されるが、どちらの方法であっても、作製された膜のキャリア濃度の成膜時酸素分圧依存性は極めて高い。
【０００５】
つまり、成膜時に酸素分圧が僅か数％変化しただけで、キャリア濃度は数桁のレベルで変化してしまい、一定キャリア濃度を再現性良く得ることが困難であり、キャリア濃度の制御性が悪いという問題がある。
【０００６】
また、ＩＧＺＯ膜は、後の素子作製工程で、加熱される工程があり、キャリア濃度等の電気的特性が大きく変化してしまうという、電気的特性の耐熱性が悪いという問題もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−１７３５８０号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】Kenji Nomura et al.“Amorphous Oxide Semiconductor for High-Performance Thin-Film Transistors”, Japanese Journal of Applied Physics vol.45, No.5B, 2006, pp.4303-4308
【非特許文献２】Hisato Yabuta et al. “High-mobility thin-film transistor with amorphous InGaZnO4 channel fabricated by room temperature rf-magnetron sputtering”, Applied Physics Letters 89, 112123 (2006)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明はこのような事情に着目してなされたものであって、その目的は、透明半導体として使用されるＩＧＺＯ膜の電気的特性の耐熱性を向上させることであり、当該特性に優れたＩＧＺＯ膜及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、ＩＧＺＯ膜の成膜時に、酸素分圧等の成膜諸条件を適切な条件として成膜し、更に、得られたＩＧＺＯ膜を適切条件でのアニールを行うことによって得られた酸化物膜は、その後に熱処理を加えても膜の電気的特性が殆ど変化しないことを見出し、本発明を完成させた。
理論によって本発明が限定されることを意図しないが、これは、アニールで余分な酸素欠損がなくなり、これによってキャリア濃度が減少したことが大きな要因であると考えられる。すなわち、構造上は成膜後もアニール後も非晶質であることは同じであるが、その無秩序性にはバラエティがある。成膜直後は無秩序性が高く、酸素欠損が幅広く分布していたが、アニールすることにより、酸素欠損と局所的酸素過剰が打ち消しあい、全体として酸素欠損量が減少したと考えられる。従って、その後に高温の酸素雰囲気下に置かれても、酸素欠損が減少する余地が少ないため、キャリア濃度の変化が少なく、安定した電気的特性が得られるようになったと考えられる。酸素欠損の減少は、酸素雰囲気でのアニールのみならず、窒素雰囲気等の他の任意の雰囲気ガス中又は真空中でのアニールにおいても得られる。すなわち、温度条件を適切に制御しさえすれば、アニールを適切に行うことができる。
【００１１】
かかる知見を基礎として完成した本発明は以下のように特定することができる。
【００１２】
１）  主としてインジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）を構成元素として、インジウムとガリウムの合量に対するインジウムの原子数比［Ｉｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］）が２０％〜８０％、インジウムとガリウムと亜鉛の合量に対する亜鉛の原子数比［Ｚｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］＋［Ｚｎ］）が１５％〜４０％である酸化物薄膜であって、酸素雰囲気中、３００℃、３０分間での熱処理前後の膜抵抗率の変化率が±１０％以下であることを特徴とする非晶質酸化物薄膜。
【００１３】
２）  膜抵抗率の変化率が±５％以下であることを特徴とする１）に記載の酸化物薄膜。
【００１４】
３）  熱処理前の膜抵抗率が１×１０-1〜１×１０3Ωｃｍである１）又は２）に記載の酸化物薄膜。
【００１５】
４）  主としてインジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）を構成元素として、インジウムとガリウムの合量に対するインジウムの原子数比［Ｉｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］）が２０％〜８０％、インジウムとガリウムと亜鉛の合量に対する亜鉛の原子数比［Ｚｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］＋［Ｚｎ］）が１５％〜４０％である酸化物焼結体を１．１Ｗ／ｃｍ2〜６．６Ｗ／ｃｍ2のスパッタパワー密度、酸素濃度３％以下で、スパッタ成膜することで得られた酸化物薄膜を、２００〜５００℃で１０分間以上アニールすることを特徴とする１）〜３）何れか一項に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【００１６】
５）  アニール雰囲気が空気、酸素、窒素、アルゴン、これらの任意の比率の混合ガス、または、真空のいずれかであることを特徴とする４）に記載の製造方法。
【００１７】
６）  アニール雰囲気が酸素であることを特徴とする５）に記載の製造方法。
【００１８】
７）  １）〜３）何れか一項に記載の酸化物薄膜を活性層として備えた薄膜トランジスタ。
【００１９】
８）  ７）記載の薄膜トランジスタを備えたアクティブマトリックス駆動表示パネル。
【発明の効果】
【００２０】
以上の様に、本発明によれば、電気的特性の耐熱性に優れたＩＧＺＯ膜及びその製造方法が提供されるので、該ＩＧＺＯ膜をアクティブマトリックス駆動の液晶表示素子や有機ＥＬ表示素子中の薄膜トランジスタの活性層として利用することで、特性の安定した薄膜トランジスタを作製することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に本発明の内容等について詳細に説明する。
本発明に係る酸化物薄膜は、主としてインジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）を構成元素とし、インジウムとガリウムの合量に対するインジウムの原子数比［Ｉｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］）が２０％〜８０％である。ここで、［Ｉｎ］はインジウムの原子数、［Ｇａ］はガリウムの原子数をそれぞれ表す。
【００２２】
「主として」という語句の意味するところは、酸化物焼結体の構成元素として、Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ及びＯ以外の元素であって、通常入手可能な原料の精製工程上、不可避的に含まれてくる元素や、酸化物焼結体製造プロセス上不可避的に混入する不純物元素を、不可避的に含まれる濃度程度、例えば１０ｐｐｍ程度まで含むものをも本発明に係る焼結体に包含する趣旨である。
【００２３】
Ｉｎの比率を上げると酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとしてスパッタ成膜して得られる膜のキャリア濃度は上昇する傾向にあり、一方、Ｇａの比率を上げると膜のキャリア濃度は下降する傾向にある。具体的には、Ｉｎの比率が８０％を超えると、キャリア濃度が高過ぎてしまい、その膜を活性層とする薄膜トランジスタ特性の重要な指標であるｏｎ／ｏｆｆ比が悪くなってしまう。一方、Ｉｎの比率が２０％未満になると、キャリア濃度が低くなり過ぎてしまうと共に、膜の移動度も低下してしまうので、素子特性上好ましくない。［Ｉｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］）は好ましくは３０％〜７０％であり、より好ましくは４０％〜６０％である。
【００２４】
また、本発明に係る酸化物薄膜は、インジウムとガリウムと亜鉛の合量に対する亜鉛の原子数比［Ｚｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］＋［Ｚｎ］）が１５％〜４０％である。ここで［Ｚｎ］は亜鉛の原子数を表す。
【００２５】
Ｚｎ比率が４０％を超えると、膜の安定性、耐湿性等が劣化してしまう。一方、Ｚｎ比率が１５％未満になると、膜の非晶質性が弱くなり、結晶化し易くなってしまう。結晶化膜は膜特性の面内ばらつきが大きく、素子特性のばらつきを大きくしてしまう。更に、Ｚｎ比率の減少とは、ＩｎとＧａの比率の増加であり、これら２種類の金属は比較的高価であるため、酸化物焼結体のコストアップとなってしまう。［Ｚｎ］／（［Ｉｎ］＋［Ｇａ］＋［Ｚｎ］）は好ましくは１８％〜３５％である。
【００２６】
組成条件をこの様に規定したことで、その組成を有する酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして、スパッタ成膜して得られる膜の抵抗率が、透明半導体として使用されるのに適した範囲となることができる。
【００２７】
膜の組成はＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析法等で評価することができ、本発明ではＳＩＩナノテクノロジ−社製型式ＳＰＳ３０００を用いて組成分析を行った。
【００２８】
一般にＩｎは３価、Ｇａは３価、Ｚｎは２価で存在するので、上記酸化物薄膜においては、酸素欠損を考慮しなければ、一実施形態において、次式：ＩｎxＧａyＺｎzＯa（式中、０．２≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．８、０．１５≦ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）≦０．４、及びａ＝（３／２）ｘ＋（３／２）ｙ＋ｚ）で表すことができる。例えば、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１の場合は、ＩｎＧａＺｎＯ4、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１の場合は、ＩｎＧａＺｎＯ7と表すことができる。
【００２９】
熱処理前後の膜抵抗率の変化率とは、熱処理後の膜抵抗率を熱処理前の抵抗率で除することで求められるものであり、例えば熱処理前後で抵抗率が２倍となれば、該変化率は２００％である。膜の抵抗率はｖａｎ  ｄｅｒ  ｐａｕｗ法によるホール測定によって求めることができる。具体的には、膜の付いたガラス等の基板を約１０ｍｍ角に切り出し、四隅にインジウム等の電極をつけて、ホール測定装置にセットすることで、膜の抵抗率に加えて、キャリア濃度、移動度も求めることができる。本測定ではホール測定装置（東陽テクニカ社製、型式Ｒｅｓｉｔｅｓｔ８２００）を用いた。また測定時に必要となる膜厚測定は、Ｖｅｅｃｏ社製、型式Ｄｅｋｔａｋ８  ＳＴＹＬＵＳ  ＰＲＯＦＩＬＥＲの段差計を用いた。
【００３０】
本発明に係る酸化物薄膜は、所望の組成を有するＩＧＺＯ酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして、適切な条件でスパッタ成膜して、その後に、適切な条件でアニールをすることで得ることができる。
【００３１】
（酸化物焼結体の製造方法）
原料である酸化インジウム、酸化ガリウム、及び酸化亜鉛を所望の組成比となるように秤量、混合する。その後、仮焼しても良い。不純物による電気特性への悪影響を避けるために、純度４Ｎ以上の原料を用いることが望ましい。次に、微粉砕、造粒、プレス成形、静水圧加圧、焼結をして、酸化物焼結体を得る。所定のターゲット形状に加工して、スパッタリングターゲットとして使用できる。
【００３２】
(酸化物薄膜の製造方法)
上記記載の製造方法によって製造したスパッタリングターゲットとガラス基板等をスパッタ装置内にセットして、ローターリーポンプ及びクライオポンプによって、スパッタチャンバー内を、真空度が約５×１０-4Ｐａ以下となるまで真空排気する。この真空度が充分でないと、チャンバー内に酸素や水分が残留して、スパッタ成膜時に膜に取り込まれて、膜の電気的特性に悪影響を及ぼす。
【００３３】
スパッタガスとして、アルゴン及び酸素の混合ガスを使用することができる。混合ガス中の酸素濃度を調整する方法としては、例えば、アルゴン１００％のガスボンベと、アルゴン中の酸素が２％のガスボンベを用いて、それぞれのガスボンベからチャンバーへの供給流量をマスフローで適宜設定することで行うことができる。ここで、混合ガス中の酸素濃度とは、酸素分圧／（酸素分圧＋アルゴン分圧）を意味するものであり、酸素の流量を酸素とアルゴンの流量の合計で除したものとも等しい。酸素濃度は所望のキャリア濃度に応じて適宜変更すればよいが、典型的には３％以下とすることができ、より典型的には０．５〜３％、例えば１〜２％とすることができる。
【００３４】
スパッタガスの全圧は０．３〜１．０Ｐａ程度とする。全圧がこれより低いと、プラズマ放電が立ち難くなり、立ったとしてもプラズマが不安定となってしまう。また、全圧がこれより高いと、成膜速度が遅くなり、生産性に悪影響を及ぼす等の不都合が生じる。
【００３５】
プラズマ発生方式としては、高周波（ＲＦ）スパッタリング法及び直流（ＤＣ）スパッタリング法の両方の方式があり、両方式とも利用できるが、後者の方が高成膜速度であり、生産性に優れている。また、ＤＣスパッタリングの方が、膜のキャリア濃度の制御性が格段に向上する。すなわち、高周波（ＲＦ）スパッタの場合は成膜時の雰囲気中の僅かな酸素濃度の変化によって、キャリア濃度が大きく変化してしまうが、直流スパッタでは酸素濃度の変化によって緩やかにキャリア濃度が変化するため、厳密な酸素濃度の制御が不要となる。ここでの直流スパッタリング法の中には、スパッタリングターゲットに印加する電圧を周期的に停止させて、低い正電圧を印加して、電気的中和を行う直流パルシング法をも含む。
【００３６】
ターゲットと基板との間隔は７０〜１２０ｍｍとする。この間隔が短過ぎると、基板に到達するターゲット構成元素の粒子の運動エネルギーが大きくなりすぎて、基板へのダメージが大きくなり、良好な膜特性が得られないと共に、膜厚や膜の電気的特性の面内分布が悪化する。一方、間隔が長過ぎると、基板に到達するターゲット構成元素の粒子の運動エネルギーが小さくなりすぎて、緻密な膜が形成されず、膜特性が良くならない。
【００３７】
スパッタパワーは、ターゲットサイズが６インチの場合、２００〜１２００Ｗ程度で成膜する。スパッタパワーが小さすぎると、成膜速度が小さく、生産性に劣るし、逆に、大き過ぎると、ターゲットの割れ等の問題が生ずる。２００〜１２００Ｗは、スパッタパワー密度に換算すると、１．１Ｗ／ｃｍ2〜６．６Ｗ／ｃｍ2であり、３．２〜４．５Ｗ／ｃｍ2とすることが望ましい。ここで、スパッタパワー密度とは、スパッタパワーをスパッタリングターゲットの面積で除したものであり、同じスパッタパワーでもスパッタリングターゲットザイズによって、スパッタリングターゲットが実際に受けるパワーが異なり、成膜速度が異なることから、スパッタリングターゲットに印加するパワーを統一的に表現するための指標である。
【００３８】
基板を加熱することなく成膜すると、スパッタ成膜して得られる膜は非晶質のＩＧＺＯ膜となる。膜の結晶性の判定は、Ｘ線回折装置で行うことができ、本発明ではリガク社製ＲＩＮＴ−１１００Ｘ線回折装置を用いて結晶性を判定した。非晶質ＩＧＺＯ膜は表面が平坦であり、多結晶化した膜のように粒界がなく、膜面内の均一性が良いので、膜を活性層として素子を作製した場合に、素子特性のばらつきを非常に小さく抑えることができるという利点がある。
【００３９】
（酸化物薄膜のアニール方法）
本発明に係る酸化物薄膜を得るためには、以上のようして得られた非晶質酸化物膜をアニールすることが重要である。酸化物薄膜のキャリア濃度は膜中の酸素欠損によって支配されており、所定温度でのアニールによって、膜中の酸素欠損を減少させることができる。
【００４０】
その結果、アニール後に高温の酸素雰囲気下に置かれても、酸素欠損が減少する余地が少ないため、キャリア濃度の変化も少なくなり、電気的特性の耐熱性が高い非晶質酸化物膜となる。具体的には、酸素雰囲気中、３００℃、３０分間での熱処理前後の膜抵抗率の変化率が±１０％以下であり、好ましくは±５％以下である。
【００４１】
具体的なアニールの方法を説明する。スパッタ成膜で得られた膜付きガラス基板等を所定の温度に設定可能な炉に入れ、まず、炉内の大気をロータリーポンプ等で排気した後に、所定の種類と濃度を有するガスを導入し、所定の温度に達するまで昇温後、一定時間保持した後に、降温することで酸化物薄膜をアニールすることができる。炉内に導入するガスは、特に制限はないが、雰囲気ガスと酸化物膜の反応を防止するため、空気、酸素、窒素、アルゴン、これらの任意の比率の混合ガス、または、真空とするのが好ましい。真空とは大気よりも圧力の低い空間のことである。
また、アニール温度はアニールの効果を充分に発現させるが膜が結晶化してしまわないようにとの理由から２００〜５００℃が好ましく、２５０℃〜３５０℃がより好ましい。アニールの保持時間は、１０分間以上とし、１０〜６０分程度が好ましく、あまりに長時間であっても効果が飽和することから１０〜２０分がより好ましい。
成膜時のスパッタパワーは、アニール後の膜抵抗率に影響を与えるが、膜抵抗率のスパッタパワーへの依存性は酸素雰囲気中でのアニールの方が窒素雰囲気中でのアニールと比較して少なく、安定した膜抵抗率を得られやすい。そのため、アニール雰囲気は酸素雰囲気とするのが好ましい。
【００４２】
本発明に係る製造方法を使用して得られた酸化物薄膜は、典型的にはアニール後の膜抵抗率が１×１０-1〜１×１０3Ωｃｍ、好ましくは１×１０-1〜５×１０2Ωｃｍとなることができ、薄膜トランジスタの活性層として好適に使用することができる。また、上記製造方法を使用して得られた薄膜トランジスタをアクティブ素子として使用し、アクティブマトリックス駆動表示パネルに利用することができる。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明する。
【００４４】
実施例１
酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化亜鉛の各原料粉末を各金属元素の組成比がＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１となるように秤量後、スーパーミキサーで、大気中、回転数３０００ｒｐｍ、回転時間４分混合した。この混合粉を電気炉にて、大気雰囲気中で、１０００℃で、５時間程度保持することで仮焼した。仮焼粉をアトライターにジルコニアビーズと共に投入し、回転数３００ｒｐｍ、回転時間３時間微粉砕を行った。微粉砕後の原料紛の平均粒径（Ｄ５０）は０．５９μｍとなった。
【００４５】
微粉砕した原料粉を固形分５０％のスラリーとなるように水分量を調整し、入口温度を２００℃、出口温度を１２０℃に設定し、造粒を行った。造粒粉を４００ｋｇｆ／ｃｍ2の面圧、１分保持の条件でプレス成形した後、静水圧加圧装置（ＣＩＰ）で１８００ｋｇｆ／ｃｍ2の面圧で、１分保持の条件で成形した。
【００４６】
次に、電気炉にて酸素雰囲気中、昇温速度１．０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温後、５時間保持、その後、昇温速度１．０℃／ｍｉｎで１４５０℃まで昇温後、２０時間保持、その後、炉冷で降温した。
【００４７】
得られた焼結体を直径６インチ、厚さ６ｍｍに加工して、スパッタリングターゲットとして使用した。
【００４８】
スパッタリングターゲットと直径４インチ、厚さ０．７ｍｍのコーニング＃１７３７ガラス基板をスパッタ装置内にセットして、ロータリーポンプ及びクライオポンプによって、スパッタチャンバー内を、真空度が約５×１０-4Ｐａ以下となるまで真空排気した後、スパッタガスとして、酸素濃度が１．０％となるように、純アルゴンガス及び酸素濃度２．０％含有アルゴンガスの流量を各々のガス流量を制御するマスフローコントローラーを調整してチャンバーへ導入した。チャンバー内のスパッタガスの全圧は０．５Ｐａとした。直流（ＤＣ）スパッタリング法でスパッタパワー５００Ｗ、ターゲットと基板との間隔は８０ｍｍとした。基板は加熱しなかった。成膜時間は１９７秒で、膜厚は１０４３Åであった。膜のホール測定をした結果、抵抗率は６．３７×１０-2Ωｃｍであった。膜の組成はＩｎＧａＺｎＯ4であり、非晶質であった。その後、１００％の酸素雰囲気中で３００℃、３０分のアニールを行った後に膜の抵抗率を測定したところ、１．３６×１０1Ωｃｍであった。依然として膜は非晶質であった。その後、１００％の酸素雰囲気中で３００℃、３０分の熱処理を行った後に膜の抵抗率を測定したところ、１．４１×１０1Ωｃｍであった。熱処理前後の膜抵抗率の変化率は、−３．７％であった。この結果を表１に記す。
【００４９】
実施例２〜１０
実施例１の膜作製条件の一部であるスパッタパワーと酸素濃度を変化させて得られた結果を表１に示す。表中、「窒素アニール」というのは、１００％の窒素雰囲気でアニールを行ったことを意味する。
【００５０】
比較例１〜５
実施例１の膜作製条件の一部であるアニール条件について、アニールを行っていない場合の膜抵抗率とその膜の熱処理後の膜抵抗率等を表１に示す。
【００５１】
実施例１１〜２２
組成をＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１とした他は、上記実施例１〜１０の様に、スパッタパワーと酸素濃度を変化させて膜電気特性を評価した結果を表１に示す。
【００５２】
比較例６〜１１
実施例１１の膜作製条件の一部であるアニール条件について、アニールを行っていない場合の膜電気特性を評価した結果を表１に示す。
【００５３】
実施例２３〜３０
組成をＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝７：３：５とした他は、上記実施例１〜１０の様に、スパッタパワーと酸素濃度を変化させて膜電気特性を評価した結果を表１に示す。
【００５４】
比較例１２〜１５
実施例２３の膜作製条件の一部であるアニール条件について、アニールを行っていない場合の膜電気特性を評価した結果を表１に示す。
【００５５】
実施例３１〜３４
組成をＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝３：７：５とした他は、上記実施例１〜１０の様に、スパッタパワーと酸素濃度を変化させて膜電気特性を評価した結果を表１に示す。
【００５６】
比較例１６〜１７
実施例３１の膜作製条件の一部であるアニール条件について、アニールを行っていない場合の膜電気特性を評価した結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
2010238770.tif 000002
【００５８】
比較例１８〜２４、実施例３５〜３９
成膜条件を表２に記載の条件とした他は、実施例１と同様の条件で製造した。結果を表２に示す。
【００５９】
【表２】
2010238770.tif 000003