(57)【要約】【課題】黒鉛を含む複合金属材料の製造方法を提供する。【解決手段】本発明にかかる複合金属材料の製造方法は、配置する工程と、熱処理する工程と、複合金属材料を得る工程と、を含む。配置する工程は、多孔質黒鉛体Ａと、マトリックスとなる金属体Ｂ、Ｂと、浸透促進剤Ｄと、を炉５０内に配置する。熱処理する工程は、炉５０内を窒素雰囲気にし、かつ、炉５０内を昇温することで、浸透促進剤Ｄを昇華させ窒素ガスと反応させることによって金属体Ｂ，Ｂの表面を還元し、金属体Ｂ，Ｂが溶融した金属溶湯を多孔質黒鉛体Ａに浸透させる。複合金属材料を得る工程は、多孔質黒鉛体に浸透した金属溶湯を冷却する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質黒鉛体と、マトリックスとなる金属体と、浸透促進剤と、を炉内に配置する工程と、
前記炉内を窒素雰囲気にし、かつ、前記炉内を昇温することで、浸透促進剤を昇華させ窒素ガスと反応させることによって前記金属体の表面を還元し、前記金属体が溶融した金属溶湯を前記多孔質黒鉛体に浸透させる熱処理工程と、
前記多孔質黒鉛体に浸透した前記金属溶湯を冷却して複合金属材料を得る工程と、
を含む、複合金属材料の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記浸透促進剤は、該多孔質黒鉛体と該金属体との間に配置された粒子状の物質である、複合金属材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記金属体は、前記多孔質黒鉛体の上方に配置された、複合金属材料の製造方法。
【請求項４】
請求項３において、
前記多孔質黒鉛体の下方にもマトリックスとなる金属体が配置された、複合金属材料の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかにおいて、
前記金属体は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなり、
前記浸透促進剤は、マグネシウムである、複合金属材料の製造方法。
【請求項６】
請求項５において、
前記マグネシウムは、複数の粒子状であり、アルミニウムまたはアルミニウム合金の複数の粒子と混合された混合材料として前記多孔質黒鉛体と前記金属体との間に配置された、複合金属材料の製造方法。
【請求項７】
請求項６において、
前記マグネシウムの粒子は、該マグネシウムの粒子及び前記アルミニウムまたは前記アルミニウム合金の複数の粒子の総量における０．５〜４．０質量％含まれる、複合金属材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、黒鉛を含む複合金属材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ繊維と、黒鉛又は活性炭と、無機バインダーとを水中で混合し、脱水成形させた後、真空中、不活性ガス雰囲気中、或いは還元ガス雰囲気中で、所定の焼結温度により焼結させてプリフォームを成形し、プリフォームにアルミニウム合金を高圧鋳造により含浸させてアルミニウム複合材４を製造する方法があった（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、この方法では高圧鋳造に用いる大掛かりな設備が必要であった。
【０００３】
また、型内にＭｇを含有する浸透促進剤と例えばＡｌ２Ｏ３短繊維成形体のプリフォームとＡｌマトリックス合金インゴットを順次上方に向って配置した後に、雰囲気ガス注入手段と減圧手段により、炉内の雰囲気をアルゴン雰囲気にし、加熱手段により炉内を所定温度に昇温し、浸透促進剤を昇華させることによって、浸透促進剤に含有するＭｇ成分をプリフォーム内部に浸透させ、雰囲気ガス注入手段と減圧手段により雰囲気炉内を窒素雰囲気に切換え、加熱手段により炉内を更に昇温し、プリフォーム内部に浸透したＭｇを窒素ガスと反応させることによってプリフォーム表面を還元させ、次いでＡｌマトリックス合金インゴットを溶融させてプリフォームに浸透させた後に冷却して複合材を得ることを特徴とするアルミニウム合金複合材の製造方法が提案された（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３５９１０号公報
【特許文献２】特開平８−１５７９８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、黒鉛を含む複合金属材料の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明にかかる複合金属材料の製造方法は、
多孔質黒鉛体と、マトリックスとなる金属体と、浸透促進剤と、を炉内に配置する工程と、
前記炉内を窒素雰囲気にし、かつ、前記炉内を昇温することで、浸透促進剤を昇華させ窒素ガスと反応させることによって前記金属体の表面を還元し、前記金属体が溶融した金属溶湯を前記多孔質黒鉛体に浸透させる熱処理工程と、
前記多孔質黒鉛体に浸透した前記金属溶湯を冷却して複合金属材料を得る工程と、
を含む。
【０００７】
本発明にかかる複合金属材料の製造方法によれば、大掛かりな設備を必要とする高圧鋳造法によらずとも多孔質黒鉛体に金属溶湯を浸透させることができ、多孔質黒鉛体と金属材料との複合金属材料を比較的容易に製造することができる。
【０００８】
本発明にかかる複合金属材料の製造方法において、
前記浸透促進剤は、該多孔質黒鉛体と該金属体との間に配置された粒子状の物質であることができる。
【０００９】
本発明にかかる複合金属材料の製造方法において、
前記金属体は、前記多孔質黒鉛体の上方に配置することができる。
【００１０】
本発明にかかる複合金属材料の製造方法において、
前記多孔質黒鉛体の下方にもマトリックスとなる金属体を配置することができる。
【００１１】
本発明にかかる複合金属材料の製造方法において、
前記金属体は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなり、
前記浸透促進剤は、マグネシウムであることができる。
【００１２】
本発明にかかる複合金属材料の製造方法において、
前記マグネシウムは、複数の粒子状であり、アルミニウムまたはアルミニウム合金の複数の粒子と混合された混合材料として前記多孔質黒鉛体と前記金属体との間に配置することができる。
【００１３】
本発明にかかる複合金属材料の製造方法において、
前記マグネシウムの粒子は、該マグネシウムの粒子及び前記アルミニウムまたは前記アルミニウム合金の複数の粒子の総量における０．５〜４．０質量％含まれることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】熱処理工程で用いられる複合金属材料の製造装置の概略構成図である。
【図２】熱処理工程で用いられるヒートシンク用の複合金属材料の製造装置の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
【００１６】
本発明の一実施形態にかかる複合金属材料の製造方法は、多孔質黒鉛体と、マトリックスとなる金属体と、浸透促進剤と、を炉内に配置する工程と、前記炉内を窒素雰囲気にし、かつ、前記炉内を昇温することで、浸透促進剤を昇華させ窒素ガスと反応させることによって前記金属体の表面を還元し、前記金属体が溶融した金属溶湯を前記多孔質黒鉛体に浸透させる熱処理工程と、前記多孔質黒鉛体に浸透した前記金属溶湯を冷却して複合金属材料を得る工程と、を含む。
【００１７】
本実施の形態に用いる多孔質黒鉛体は、その内部に多数の微細な空孔を有する黒鉛からなる成形体であることができる。本実施の形態に用いる多孔質黒鉛体は、１．５０〜１．９０ｇ／ｃｍ３の嵩比重を有することが好ましい。多孔質黒鉛体における嵩比重が１．９０ｇ／ｃｍ３を越えると開気孔率が低下することで金属例えばアルミニウム溶湯が浸透しにくくなる傾向があり、１．５０ｇ／ｃｍ３未満では熱伝導率が低下する傾向がある。また、多孔質黒鉛体は、例えば金属溶湯を浸透しやすくするために、５〜３０％の開気孔率を有することが好ましい。多孔質黒鉛体は、金属例えばアルミニウム溶湯との濡れ性を改善するために炭化珪素（ＳｉＣ）及び金（Ａｕ）を黒鉛表面に蒸着した表面処理を施したものであることが好ましく、また例えばＳｉやＴｉ−Ｂなどで表面処理を施すこともできる。
また、本実施の形態に用いる多孔質黒鉛体は、公知の方法で製造することができる。例えば、微粉状のコークス等の炭素原料とタールピッチ等のバインダー質を混練機に投入し、バインダー質の溶融温度以上で混練後冷却し、再度微粉砕した２次粉を水中でのラバープレスで圧縮成型後、焼成し、黒鉛化処理することで製造することができる。また例えば、前記のように混練機で溶融混練した混練物を、所定の形状の押出口を有するダイから押し出し、所定の長さに切断後焼成し、黒鉛化させた多孔質黒鉛化押出成形体を多孔質黒鉛体としてもよい。
本実施の形態に用いることができる多孔質黒鉛体としては、例えば新日本テクノカーボン社製の人造黒鉛−押出成形品であるＧＲ−１０２，ＧＲ−１０３，ＧＥ−１０２，ＧＥ−１０３，ＧＥ−１３１，ＧＥ−１３４などをあげることができる。
【００１８】
本実施の形態に用いる金属体としては、例えば、熱伝導率が高く金属の中では比較的融点が低いアルミニウムまたはアルミニウム合金が好ましい。
【００１９】
本実施の形態に用いる浸透促進剤は、窒素ガスと反応してマトリックスとなる金属体の表面を還元して金属溶湯が多孔質黒鉛体へ高圧を用いなくとも自発的に浸透することを促進または補助する物質である。浸透促進剤としては、例えば粒子状の物質として用いることができ、多孔質黒鉛体と該金属体との間に配置することができる。窒素ガスと反応することができる浸透促進剤としては、例えばカルシウム、マグネシウム等が挙げられるが、金属体がアルミニウムの場合にはマグネシウムが好ましく、例えば複数のマグネシウムの粒子とアルミニウムまたはアルミニウム合金の複数の粒子とを混合された混合材料として多孔質黒鉛体と金属体との間に配置して利用することができる。このように粒子状とすることで窒素ガスが内部まで浸透しやすくなるので、マグネシウムと窒素ガスとの反応性を向上させることができ、マグネシウム粒子を他の金属粒子との混合材料とすることでマグネシウム粒子が昇華しても多孔質黒鉛体と金属体との間に隙間を維持することができるため、多孔質黒鉛体に対向する金属板の表面を確実に還元することができるので好ましい。マグネシウムの粒子は、例えば該マグネシウムの粒子及びアルミニウムまたはアルミニウム合金の複数の粒子の総量における０．５〜４．０質量％含まれることができ、１．５〜３．０質量％がさらに好ましい。マグネシウム粒子が４．０質量％を超えると窒化マグネシウムが多くなりすぎるためアルミニウム溶湯が浸透しにくく、０．５質量％未満であるとアルミニウム粒子とアルミニウム溶湯との濡れが不十分であり浸透しにくい傾向がある。
【００２０】
本発明の一実施形態にかかる複合金属材料の製造方法を図１及び図２を用いて詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態にかかる複合金属材料の製造方法を実施する装置１００を示した模式図である。
装置１００は、炉５０と、炉５０内を加熱するヒータ５２，５２と、窒素供給源６０と、排出回路９０と、減圧ポンプ８０と、を備える。炉５０内には、供給口５４に接続された窒素供給源６０から流量調整器６２によって流量調整された窒素ガスを導入することができる。窒素供給源６０としては、例えば窒素ガスボンベを用いることができ、炉５０の排気口５６に接続された排出回路９０の圧力調整弁９２によって炉５０内の圧力が一定に保たれるように適宜窒素ガスが排出されるため、一定の流量に制御された窒素ガスを炉５０内へ導入することができる。また、減圧ポンプ８０は、開閉弁８２を介して炉５０内を減圧することができる。
【００２１】
配置する工程は、るつぼ５８内に、多孔質黒鉛体Ａと、マトリックスとなる２つの金属体Ｂ、Ｂと、所定量の浸透促進剤Ｄと、を配置した状態で、るつぼ５８ごと炉５０内に配置する。多孔質黒鉛体Ａと金属体Ｂ，Ｂは、例えば板状であり、多孔質黒鉛体Ａと金属体Ｂ，Ｂとの間に、粒子状の複数の浸透促進剤Ｄとしての例えばマグネシウム粒子と複数の金属粒子Ｃとしての例えばアルミニウム粒子との混合材料が配置される。このような粒子状の混合材料特に浸透促進剤Ｄは、金属板Ｂ，Ｂの多孔質黒鉛体Ａとの対向面全体に渡って配置されることが好ましいが、図１のように多孔質黒鉛体Ａの外周全体を覆うように配置してもよい。金属体Ｂは、多孔質黒鉛体Ａの上方に配置することが好ましく、上方のみに配置した場合であっても多孔質黒鉛体Ａに浸透可能であるが、本実施形態のように多孔質黒鉛体Ａの下方にもマトリックスとなる金属体Ｂを配置して上下から浸透させるようにすることで、より金属溶湯の浸透を確実にすることができる。
【００２２】
次に、熱処理工程は、炉５０内を窒素供給源６０から流量調整器６２によって流量調整された窒素ガスを導入して窒素雰囲気にし、かつ、炉５０内をヒータ５２、５２によって昇温することで、浸透促進剤Ｄである例えばマグネシウム粒子は５００℃付近で昇華し、炉５０の雰囲気の窒素ガスと反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）が生成することによって金属体Ｂ、Ｂの表面の酸化物を還元して金属化することができる。そのため、続いて金属体Ｂ、Ｂが金属溶湯となったときに、金属溶湯の表面の濡れが改善され、多孔質黒鉛体Ａの中に浸透しやすくなる。
熱処理工程は、さらに炉５０内をヒータ５２、５２によって昇温していくと、金属体Ｂ，Ｂが溶融し、金属溶湯となり、本実施形態の場合には多孔質黒鉛体Ａの上下両方向から多孔質黒鉛体Ａの空孔に毛細管現象によって自発的に浸透する。また、熱処理工程は、炉５０内を昇温する過程において、金属体Ｂがアルミニウムの場合例えば６８０℃以上の雰囲気温度において炉５０内の減圧例えば−１ＭＰａまでを行った後、再度窒素ガスを炉５０内に注入し、かつ、窒素ガスにて１ＭＰａ以上に炉５０内の雰囲気を加圧することができる。６８０℃以上であれば、アルミニウム溶湯が浸透しやすい粘度であり、またマグネシウム粒子が全て昇華して窒化マグネシウムが生成し、しかもその窒化マグネシウムによって金属体Ｂ，Ｂの表面が十分に還元されていると推測できるため、炉５０内の雰囲気ガスを一旦排出することができる。炉５０内の雰囲気ガスを一旦排出することで、多孔質黒鉛体Ａ内に浸透した金属溶湯の中の気泡を取り除くことができるので、多孔質黒鉛体Ａ内の金属溶湯の充填率を向上させ、複合金属材料の高密度化を可能とすることができる。そして、雰囲気ガスの排出後、再度窒素ガスを炉５０内に導入し大気圧程度もしくは加圧して、金属溶湯を浸透させる。なお、従来のような機械式加圧鋳造浸透法は多孔質黒鉛体に靱性がない場合加圧時にばらつきによる割れが生じ易いが、本発明の実施形態ではこのように追加的に窒素ガスによって加圧してもガス圧が低圧でよいので多孔質黒鉛体の形状安定性及び形状信頼性が向上する。
【００２３】
そして、熱処理工程を所定時間行った後、ヒータ５２，５２による加熱を停止し、炉５０内を降温させることで、多孔質黒鉛体に浸透した金属溶湯を冷却して凝固させ、るつぼ５８から取り出すと複合金属材料を得ることができる。なお、るつぼ５８から取り出した状態では複合金属材料の周囲には金属単体の金属相があるので、その金属相を取り除く必要がある。この金属相は、多孔質黒鉛体Ａの周囲に配置した金属粒子Ｃの隙間に金属溶湯が浸透して凝固したものである。金属粒子Ｃは金属体Ｂ，Ｂと同じ金属であっても金属粒子Ｃの表面に酸化物が残っているため、金属体Ｂ，Ｂと同じ温度では溶湯にならず、金属溶湯が金属粒子Ｃの隙間に浸透した状態で凝固して金属相を形成する。このようにして得られた複合金属材料は、金属マトリックス中に黒鉛の微細な骨格を有することができる。
【００２４】
本実施の形態にかかる複合金属材料の製造方法によれば、大掛かりな設備を必要とする高圧例えば３０ＭＰａ以上の高圧鋳造法によらずとも多孔質黒鉛体に金属溶湯を浸透させることができ、多孔質黒鉛体と金属材料との複合金属材料を比較的容易に製造することができる。
【００２５】
図２は、本発明の他の一実施形態にかかるヒートシンク用の複合金属材料の製造方法を実施する装置２００を示した模式図である。
装置２００は、るつぼ５８内に、ヒートシンク形状に形成された多孔質黒鉛体Ａと、多孔質黒鉛体Ａを保持する鋳型５８０と、マトリックスとなる２つの金属体Ｂ、Ｂと、所定量の浸透促進剤Ｄと、を配置した状態で、るつぼ５８ごと図１に示した炉５０内に配置する。なお、図２において、るつぼ５８内に配置された部材以外は基本的に図１の構成と同様であるため図示及び説明を省略し、また、図１と同じ部材にはついては同じ符号を付して説明する。
ヒートシンクとは、複数の薄板状のフィンを有する金属製の放熱部材である。図２に示すヒートシンク形状に形成された多孔質黒鉛体Ａは、例えば方形状の板部Ａ１の下面から断面Ｖ字に図２の前後方向に延びる薄板状に突出形成された突部Ａ２が複数形成されている。突部Ａ２のそれぞれに金属溶湯が浸透して薄板状のフィンとなる。これら複数の突部Ａ２と所定間隔を隔てて略相似形の溝部５８０ａが形成された鋳型５８０が板状の金属体Ｂ上に配置されている。鋳型５８０に形成された複数の溝部５８０ａの底部には、金属体Ｂの上面に貫通するスリット５８０ｂがそれぞれ形成されている。そして、突部Ａ２と溝部５８０ａとの間隙及びスリット５８０ｂには、粒子状の複数の浸透促進剤Ｄとしての例えばマグネシウム粒子と複数の金属粒子Ｃとしての例えばアルミニウム粒子との混合材料が所定量配置される。また、多孔質黒鉛体Ａの上に配置された金属体Ｂと多孔質黒鉛体Ａとの間にも同様に、浸透促進剤Ｄと金属粒子Ｃとが多数配置される。このように突部Ａ２の先端付近に鋳型５８０のスリット５８０ｂを形成することで、熱処理工程において、下方に配置された金属体Ｂが溶融してスリット５８０から突部Ａ２の空孔内へ浸透し、突部Ａ２の先端に確実に金属溶湯を浸透することができる。なお、熱処理工程については図１を用いて説明した複合金属材料の製造方法と同様であるので、ここでは説明を省略する。多孔質黒鉛体Ａに浸透した金属溶湯を冷却して凝固させた後、鋳型５８０及び複合金属材料をるつぼ５８から取り出し鋳型５８０から離型することで放熱性に優れたヒートシンクを得ることができる。
【実施例１】
【００２６】
以下、本発明の実施例について述べるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１に示した装置１００を用いて、複合金属材料サンプルを製造した。
まず、るつぼ５８内に金属溶湯にするためのアルミニウム板Ｂ（純アルミニウムインゴット：４×２．５×５ｍｍ）を置き、その上にマグネシウム粒子Ｄ（平均粒径５０μｍ）２質量％と純アルミニウム粒子Ｃ（９９．７％がアルミニウム、平均粒径５０μｍ）９８質量％との混合材料Ｃ，Ｄ（５ｇ）を厚さ２〜３ｍｍ程度敷きつめ、その上に新日本テクノカーボン社製の多孔質黒鉛体Ａ（ＧＥ−１３４：４０×２５×５ｍｍ、嵩比重１．７４ｇ／ｃｍ３、熱伝導率１７４Ｗ／ｍ・Ｋ）を載せ、さらにその多孔質黒鉛体Ａの周囲及び上に前記混合材料Ｃ，Ｄ（５ｇ）を敷き詰め、その上にもう一枚の同じアルミニウム板Ｂ（純アルミニウムインゴット）を載せた。そして、そのアルミニウム板や多孔質黒鉛体などを所定量配置したるつぼ５８を炉５０内に配置した。
次に、炉５０内部を減圧ポンプ８０で吸引して排気した後、窒素ガスを窒素供給源６０から炉５０内へ注入して充填した。炉５０内の温度をヒータ５２，５２によってアルミニウムの融点以上（８４０℃）まで徐々に昇温（昇温速度１℃／分）し、この昇温の過程において、まず、５００℃付近でマグネシウム粒子Ｄが昇華して窒素ガスと反応して炉内を還元雰囲気とし、さらに昇温するとアルミニウム板Ｂ、Ｂが溶融してアルミニウム溶湯となった。アルミニウム溶湯は、複数のアルミニウム粒子Ｄの間隙に浸透すると共に、多孔質黒鉛体Ａの上下両方から多孔質黒鉛体Ａ中の空孔へと浸透した。
さらに、アルミニウムの溶湯を浸透させた後、ヒータ５２，５２を停止して、自然放冷して凝固させ、複合金属材料サンプルを得た。
【００２７】
このようにして得られた複合金属材料サンプルの熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）をＮＥＴＺＳＣＨ社（ドイツ）製ＬＦＡ４４７及びアルバック理工製ＴＣ−７０００を用いて熱伝導率（Ｗ／ｍ・ｋ）を測定したところ、３０８Ｗ／ｍ・Ｋであった。
従来の高圧鋳造法によって製造された複合金属材料の熱伝導率が３１０Ｗ／ｍ・Ｋであったので、本実施例で得られた複合金属材料によれば、非加圧浸透法でありながら、従来の高圧鋳造法によって製造された複合金属材料と同等の熱伝導率を有する複合金属材料を製造することができた。
【００２８】
また、前記実施例におけるマグネシウム粒子Ｄと純アルミニウム粒子Ｃの配合量を表１のように変えて同様にして複合金属材料サンプルを得て、その熱伝導率を測定した。その測定結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
2010222666.tif 000003
【００３０】
表１に示すように、マグネシウム粒子Ｄの配合量が０．５〜４．０質量％で複合金属材料が製造可能であった。
【符号の説明】
【００３１】
５０  炉
５２  ヒータ
５８  るつぼ
６０  窒素供給源
８０  減圧ポンプ
９０  排気回路
Ａ    多孔質黒鉛体
Ｂ    金属体
Ｃ    金属の粒子
Ｄ    浸透促進剤の粒子
【図１】
2010222666.tif 000004
【図２】
2010222666.tif 000005