(57)【要約】【課題】時効処理に要する時間を短縮しつつ、引張強度がより高められた強化合金を得ることが可能な強化合金の製造方法を提供する。【解決手段】この強化合金の製造方法は、合金材料の溶質金属の溶体化温度より高い溶体化処理温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する溶体化処理工程Ｓ１と、前記溶体化処理工程Ｓ１の後に、前記溶体化処理温度より低い冷却温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する溶体化停止工程Ｓ２と、前記溶体化停止工程Ｓ２の後に、溶体化温度より低い時効処理温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する時効処理工程Ｓ３と、前記時効処理工程Ｓ３の後に、前記時効処理温度より低い時効停止温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する時効停止工程Ｓ４と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金材料の溶質金属の溶体化温度より高い溶体化処理温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する溶体化処理工程と、
前記溶体化処理工程の後に、前記溶体化処理温度より低い冷却温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する溶体化停止工程と、
前記溶体化停止工程の後に、溶体化温度より低い時効処理温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する時効処理工程と、
前記時効処理工程の後に、前記時効処理温度より低い時効停止温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する時効停止工程と、を有する強化合金の製造方法。
【請求項２】
前記時効停止工程では、前記合金材料を３５０℃以下の溶融リチウムに浸漬する請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
前記合金材料としてチタン合金を用いる請求項１又は２のいずれか記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、強化合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素鋼やその他の合金に対して、焼入れ等の溶体化処理を行った後、焼戻し等の時効処理を行って所望の機械的性質を得ることが古くから行われている。
【０００３】
その中でもチタン合金は、軽くて強度が高く、しかも耐高温性及び耐腐食性が高い合金であるため、近年急速にその用途を広げている。金属チタンの基本的な結晶構造は、室温で稠密六方晶（α相）であるが、β変態点（純粋なチタンで約８８５℃）より高い温度に加熱すると体心立方晶（β相）が形成され、さらに冷却すると再びα相が形成される。金属チタンにアルミニウム（Ａｌ）やバナジウム（Ｖ）等の合金元素を含有させたチタン合金では、その成分割合や加熱温度、加熱速度、冷却速度を変化させることで様々な金属組織が形成され、加熱した後のチタン合金の特性も種々のものがある。
【０００４】
チタン合金のうち、常温でα相とβ相とが共存するα＋β型合金に対して、合金元素が溶質金属に拡散して固溶体を形成する温度（溶体化温度）より高い温度に加熱して溶体化処理を行うと、金属組織にβ相が形成され、その後に急冷すると、β相の内部にα’マルテンサイト相が形成される。さらに、溶体化処理された合金を溶体化温度より低い温度で加熱（時効処理）すると、β相の内部に微細なα相が形成される。このとき、金属組織に形成される各相の構成割合や各相の結晶の大きさが変化するため、熱処理前とは強度や伸びの異なった合金が形成される。
【０００５】
ここで、溶体化処理されたチタン合金を高周波加熱装置で所定温度まで加熱し、チタン合金の温度を所定時間に亘り保持して時効処理を行った後で空冷する手段が知られている（非特許文献１及び２参照）。また、溶体化処理されたチタン合金を所定温度の溶融リチウムに浸漬して時効処理を行った後で自然冷却する手段が知られている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−０１６６９１号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】森田辰郎、外３名、「短時間２段階高周波熱処理によるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の高強度化」、日本金属学会誌、社団法人日本金属学会、平成１４年１０月、第６８巻、第１０号、ｐ．８６２−８６７
【非特許文献２】森田辰郎、外３名、「Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の疲労強度に及ぼす短時間２段階熱処理の影響」、材料、日本材料学会、平成１９年４月、第５６巻、第４号、ｐ．３４５−３５１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、非特許文献１のように高周波加熱装置でチタン合金を急激に（例えば８ｓで）所定温度まで加熱して時効処理を行う場合、高周波によって加熱されたチタン合金は、表面温度が均一になり難く、加熱装置のオーバーシュートによって所定温度よりも高温まで加熱され易い。そのため、後に刊行された非特許文献２では、高周波加熱装置で時効処理を行う場合には長い時間をかけて（例えば３６０ｓで）所定温度まで加熱するように改良がなされているが、この場合は時効処理に長い時間を要する。また、非特許文献１及び非特許文献２の手段によって得られた合金は、０．２％耐力及び引張強度は向上しているものの、強度の向上とともに延性が低下する傾向にあった。
【０００９】
別の手段として、特許文献１のように溶体化処理されたチタン合金を溶融リチウムに浸漬して時効処理を行い、その後に自然冷却する手段が挙げられる。本発明者がこの手段を用いてチタン合金を処理したところ、合金の０．２％耐力、引張強度及び延性はいずれも高められていたものの、これら０．２％耐力、引張強度及び延性をより高めることが望まれていた。
【００１０】
従って、本発明は、時効処理に要する時間を短縮しつつ、０．２％耐力、引張強度及び延性がより高められた強化合金を得ることが可能な強化合金の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、溶体化処理された後の合金材料を、時効処理温度に保持した溶融リチウムに浸漬して時効処理工程を行った後で、時効処理温度より低い時効停止温度に保持した溶融リチウムに浸漬して時効停止工程を行うことにより、引張強度が大きいα相の過剰な成長が抑制されつつ、α相の間に形成された延性の高いβ相のα相への変態が抑制されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
（１）  合金材料の溶質金属の溶体化温度より高い溶体化処理温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する溶体化処理工程と、前記溶体化処理工程の後に、前記溶体化処理温度より低い冷却温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する溶体化停止工程と、前記溶体化停止工程の後に、溶体化温度より低い時効処理温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する時効処理工程と、前記時効処理工程の後に、前記時効処理温度より低い時効停止温度に保持された溶融リチウムに前記合金材料を浸漬する時効停止工程と、を有する強化合金の製造方法。
【００１３】
（２）  前記時効停止工程では、前記合金材料を３５０℃以下の溶融リチウムに浸漬する（１）記載の製造方法。
【００１４】
（３）  前記合金材料としてチタン合金を用いる（１）又は（２）記載の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、溶体化処理された後の合金材料を、時効処理温度に保持した溶融リチウムに浸漬して時効処理工程を行った後で、時効処理温度より低い時効停止温度に保持した溶融リチウムに浸漬して時効停止工程を行うことにより、時効停止温度までの冷却時間が短縮されつつ、引張強度が大きいα相の過剰な成長が抑制され、α相の間に形成された延性の高いβ相のα相への変態が抑制される。そのため、０．２％耐力、引張強度及び延性のより高められた強化合金が得られる製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の強化合金の製造方法における実施態様を示すフローチャートである。
【図２】本発明の強化合金の製造方法による合金材料の表面温度の変化を示すグラフである。
【図３】本発明の強化合金の製造方法で好ましく用いられる製造装置を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
次に、本発明の強化合金の製造方法における実施態様について図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の強化合金の製造方法における実施態様を示すフローチャートである。図２は、本発明の強化合金の製造方法による合金材料の表面温度の変化を示すグラフである。図３は、本発明の強化合金の製造方法で好ましく用いられる製造装置を示す断面図である。
【００１８】
図１に示すように、本実施態様の強化合金の製造方法は、溶体化処理工程Ｓ１と、溶体化停止工程Ｓ２と、時効処理工程Ｓ３と、時効停止工程Ｓ４とを備える。
【００１９】
（合金材料）
この製造方法に用いられる合金材料５０は、α相の引張強度がβ相よりも大きく、且つβ相の破断伸びがα相よりも大きい材料のうち、溶体化温度が溶融リチウムの融点（１８１℃）よりも高く且つ溶融リチウムの沸点（１３４２℃）よりも低い合金を用いる。これらの要件を満たす合金材料５０として、例えばチタン合金が挙げられる。より具体的には、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金が挙げられる。Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金を用いた場合、合金材料の表面温度を８５０℃より高い溶体化処理温度に急速に加熱する溶体化処理工程Ｓ１によって、その金属組織の一部が稠密六方晶であるα相から体心立方晶であり高い破断伸びを有するβ相に相転移する。
【００２０】
合金材料５０は、熱処理前に予め圧延や切削加工を行って成形加工しておいてもよい。これにより、合金材料５０の内部に加工歪が蓄積されるため、合金材料５０に対して加熱及び冷却を行う際に結晶核を形成し易くして、熱処理後の金属組織をより微細にできる。
【００２１】
（熱処理装置）
この製造方法に用いられる熱処理装置は、例えば図３に示すような、熱処理室１１の内部に溶体化処理槽１２、溶体化停止槽１３、時効加熱槽１４及び時効停止槽１５を備えた熱処理装置１が挙げられる。この熱処理装置１は移動機構２７を備え、合金材料５０を溶体化処理槽１２、溶体化停止槽１３、時効加熱槽１４及び時効停止槽１５に収容された溶融リチウムＬ１〜Ｌ４に順次移動して浸漬する。
【００２２】
ここで、熱処理装置１は、熱処理室１１の一方の側に密閉可能な入口室３０を設け、他方の側に密閉可能な出口室４０を設けてもよい。このとき、入口室３０には、入口室３０の内部と外気を隔てる扉３１と、入口室３０の内部と熱処理室１１の内部を隔てる扉３２と、を設ける。一方、出口室４０には、出口室３６の内部と熱処理室１１の内部を隔てる扉４１と、出口室３６の内部と外気とを隔てる扉４２と、を設ける。熱処理室１１に入口室３０及び出口室３６を設け、熱処理室１１の内部に溶融リチウムＬ１〜Ｌ４と反応しない不活性ガス（例えばアルゴンガス）を充填することにより、不活性ガスが熱処理室１１の外部に漏洩し難くなるため、溶融リチウムと空気や水蒸気との反応を抑えることができる。
【００２３】
（Ｓ１）溶体化処理工程
合金材料５０を加熱し、合金材料５０を溶体化温度より高い溶体化処理温度Ｔ１で、合金材料５０の表面温度を保持する。これにより、合金材料５０の合金成分の一部が溶質金属に拡散して溶質金属のβ相の固溶体が形成される。
【００２４】
合金材料５０を加熱する手段は、溶体化処理温度Ｔ１に加熱された溶融リチウムＬ１に合金材料５０を浸漬する手段が用いられる。これにより、合金材料５０の温度のオーバーシュートが起こり難くなる。このため、合金材料５０への異常加熱による合金材料５０の引張強度、破断伸び及び０．２％耐力の低下を抑制できる。また、熱伝導率が高い溶融リチウムによって、熱が合金材料５０に速やかに伝えられるため、より迅速に合金材料５０を加熱でき、溶質金属のβ相の固溶体を短時間で形成できる。そのため、金属組織に含まれる結晶の成長による肥大化を避けつつ、合金材料５０が溶体化する際に水素や酸素が金属組織内に取り込まれることを低減でき、結晶の肥大化や金属組織への空隙の形成による引張強度、破断伸び及び０．２％耐力の低下を抑制できる。
【００２５】
この加熱手段の具体例は、図３に示すように、溶体化処理温度Ｔ１に加熱された溶融リチウムＬ１を溶体化処理槽１２に収容し、熱処理装置１の入口室３０から熱処理室１１に搬入された合金材料５０を溶融リチウムＬ１に浸漬する手段が挙げられる。ここで、溶体化処理槽１２に収容された溶融リチウムＬ１の温度を調節するために、例えば溶融リチウムＬ１を加熱するヒータ２１が用いられる。
【００２６】
溶体化処理工程Ｓ１での溶体化処理温度Ｔ１は、合金材料５０の溶体化温度より高い温度にする。ここで、合金材料５０の溶体化温度は、合金材料５０の組成等によって変動するが、例えば７００℃以上１１００℃以下の範囲にあることが多い。より具体的には、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の場合、溶体化温度は８５０℃〜１０００℃の範囲内にある。
【００２７】
溶体化処理工程Ｓ１で加熱された合金材料５０の表面温度を溶体化処理温度Ｔ１に保持する溶体化時間は、合金材料５０が加熱された温度、合金材料５０の厚さ及び強化合金の用途によって適宜設定されるが、例えば１０秒以上３００秒以下とすることができる。特に、溶体化時間を１０秒以上とすることにより、溶体化時間の経過後に合金材料５０の内部まで温度が十分に高められるため、合金材料５０の内部まで溶質金属のβ相と合金成分との固溶体を形成できる。一方で、溶体化時間を３００秒以下とすることにより、加熱により形成されたβ結晶が成長して大型化することが抑制されるため、合金材料５０の金属組織の微細化を促進できる。ここで、合金材料５０の表面温度を保持する手段としては、例えば合金材料５０を浸漬している溶融リチウムＬ１の温度をヒータ２１で調整して溶体化処理温度Ｔ１に保持することが挙げられる。
【００２８】
（Ｓ２）溶体化停止工程
溶体化処理工程Ｓ１を行った後の合金材料５０を、溶体化温度より低い溶体化停止温度Ｔ２まで冷却する（図２の工程Ｓ２１）。合金材料５０を溶体化停止温度Ｔ２まで冷却することにより、β相からα相への相変化が抑制され、β相の一部が合金成分を固溶した状態で金属組織中に残留する。このとき、合金材料５０を急速に冷却することにより、合金材料５０の金属組織にα’マルテンサイト相が形成される。従って、溶体化停止温度Ｔ２まで急速に冷却することで、α’マルテンサイト相と残留β相とからなる合金元素が固溶した微細構造を合金材料５０に形成できる。溶体化停止温度Ｔ２は、合金材料５０の組成によって適宜選択されるが、例えば合金材料５０としてＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金を用いた場合、５００℃より低いことが好ましく、３００℃より低いことがより好ましい。
【００２９】
合金材料５０を溶体化停止温度Ｔ２まで急速に冷却する手段として、溶体化停止温度Ｔ２に調節された溶融リチウムＬ２に合金材料５０を浸漬する手段が用いられる。これにより、熱伝導率が高い溶融リチウムＬ２によって合金材料５０から速やかに熱が奪われるため、より迅速に合金材料５０を冷却することができる。
【００３０】
この冷却手段の具体例は、図３に示すように、熱処理装置１の熱処理室１１内で、溶体化停止槽１３に収容された冷却温度の溶融リチウムＬ２に合金材料５０を浸漬する手段が挙げられる。ここで、溶体化停止槽１３に収容された溶融リチウムＬ２の温度を調節するために、例えば溶融リチウムＬ２を加熱するヒータ２２と、溶融リチウムＬ２を冷却するファン２３とが用いられる。
【００３１】
合金材料５０を溶体化停止槽１３の溶融リチウムＬ２に浸漬して冷却した後、合金材料５０をリチウムの融点（１８１℃）よりも低い温度、より具体的には室温（常温）までさらに冷却してもよい（図２の工程Ｓ２２）。これにより、合金材料５０の内部でのα相の析出がより低減されるため、α’マルテンサイト相及び残留β相の時間経過による減少を抑えることができる。なお、溶体化停止槽１３から取り出された後の合金材料５０に対する冷却手段は、例えば図３に示すような、熱処理装置１の熱処理室１１の内部で不活性ガスの雰囲気に晒す自然放冷が挙げられる。
【００３２】
ここで、溶体化停止工程Ｓ２を行った後の合金材料５０に対して、圧延等の機械加工を行ってもよい。これにより、合金材料５０の内部組織に加工歪が多数形成される。そのため、これを再度加熱したときに、これら多数の歪から同時に内部組織の再結晶化を進めることができ、再度加熱したときに形成される結晶の微細化を図ることができる。
【００３３】
（Ｓ３）時効処理工程
合金材料５０に対して、時効処理温度Ｔ３まで加熱する。このとき、合金材料５０は、α相、α’マルテンサイト相及びβ相の溶質金属に合金元素が溶解した固溶体を含有している。このような合金材料５０を時効処理温度Ｔ３まで加熱することで、合金元素を含んだβ相が、微細なα相と合金元素を含んだ化合物とに分解され易くなる。そのため、合金材料５０を時効処理した後に得られる強化合金について、α相結晶の比率を高め、合金材料５０の引張強度や０．２％耐力を高めることができる。
【００３４】
ここで、時効処理工程Ｓ３を行う際の時効処理温度Ｔ３は、溶質金属がβ相に変態するβ変態温度（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の場合は８８５℃）より低い温度、好ましくは４００℃以上６５０℃以下の範囲内にする。特に、合金材料５０としてＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金を用いた場合、時効処理工程Ｓ３を行う際の合金材料５０の表面温度は６００℃以下に維持されることがより好ましい。合金材料５０の温度が必要以上に高温になった場合、合金材料５０に形成されたα相が引張強度の低いβ相に変態し易くなるため、その部分の引張強度や０．２％耐力が急激に低下するからである。
【００３５】
時効処理工程Ｓ３における合金材料５０の時効処理温度Ｔ３への加熱は、短時間で行われるようにする。これにより、溶質金属のβ相の一部が分解して、引張強度が大きく粒径の小さいα相の結晶が生成する一方で、溶質金属と合金元素との化合物が生成され、これらの生成物の間に延性の高いβ相が残留する。そのため、時効処理工程Ｓ３を行った後の強化合金について、引張強度や０．２％耐力を高めつつ、破断伸びを高めることができる。従って、硬さと頑丈さとを併せ持った強化合金を得ることができる。
【００３６】
合金材料５０を時効処理温度Ｔ３に短時間で加熱する手段としては、例えば時効処理温度Ｔ３に加熱された溶融状態のリチウムに、合金材料５０を浸漬する手段が挙げられる。これにより、空気（２．４１×１０−２Ｗ／ｍＫ）よりも熱伝導率の高い溶融リチウム（４１．４Ｗ／ｍＫ）によって熱が合金材料５０に速やかに伝えられる。そのため、溶質金属のβ相からα相の結晶核を短時間で多数析出させ、これらの結晶核に溶質金属のα相の微細な組織を形成できる。従って、強化合金に含まれるα相の結晶の粒径を小さくでき、β相の結晶をα相の結晶の間に入り易くして破断伸びを高めることができる。このとき、溶融リチウムに合金材料５０を浸漬してから１〜２秒ほどで、合金材料５０の表面温度は、溶融リチウムの温度とほぼ等しくなる。
【００３７】
この加熱手段の具体例は、図３に示す熱処理装置１の熱処理室１１で、時効処理温度Ｔ３に加熱された溶融リチウムの入れられた時効加熱槽１４に合金材料５０を浸漬する手段が挙げられる。この時効加熱槽１４の内部で溶融リチウムの温度を調節するために、例えば液体リチウムを加熱するヒータ２４が用いられる。
【００３８】
時効処理工程Ｓ３において、時効処理温度Ｔ３に加熱された溶融リチウムＬ３に合金材料５０を浸漬する時効処理時間は、合金材料５０の厚さや形状によって適宜選択されるが、例えば３０秒以上３０分以下にすることが好ましい。特に、時効処理時間を３０秒以上にすることで、合金材料５０の内部まで時効処理温度Ｔ３に加熱され易くなるため、合金材料５０の引張強度や０．２％耐力をより高めることができる。一方、時効処理時間を３０分以下にすることで、合金材料５０に溶質金属のα相が必要以上に成長して大型化し難くなるため、溶質金属のβ相の減少による破断伸びの低下を抑制することができる。
【００３９】
（Ｓ４）時効停止工程
時効処理工程Ｓ３を行った後の合金材料５０を、表面温度が時効停止温度Ｔ４になるまで短時間で冷却する（図２の工程Ｓ４１）。これにより、少なくとも合金材料５０の表面で、時効処理工程Ｓ３によって形成された溶質金属のα相の結晶がさらに成長することが抑制され、且つ合金材料５０に残留していたβ相からα相への変態が抑制される。また、α相の過剰な形成により合金金属が溶質金属の中で過飽和になり難くなって合金金属の化合物が生成され難くなる。そのため、時効停止後における強化合金のα相の平均粒子径を小さくでき、且つα相の結晶と残留β相とからなる微細な金属組織を保持して、得られる強化合金の破断伸びを大きくすることができる。このように、時効処理工程Ｓ３を行った後の冷却によって、強化合金の０．２％耐力、引張強度及び延性が高められることは、従来は知られていなかった事である。
【００４０】
合金材料５０を短時間で冷却する手段としては、時効停止温度Ｔ４に調整された溶融リチウムＬ４に、合金材料５０を浸漬する手段が用いられる。これにより、空気（２．４１×１０−２Ｗ／ｍＫ）よりも熱伝導率の高い溶融リチウム（４１．４Ｗ／ｍＫ）によって熱が合金材料５０から速やかに奪われる。そのため、合金材料５０を迅速に冷却できる。ここで、時効停止温度Ｔ４は、リチウムの融点（１８１℃）より高く、且つ時効処理温度Ｔ３より低い温度範囲から適宜設定されるが、例えば３５０℃以下、より好ましくは３００℃以下の範囲にすることで、溶質元素のα相の成長を抑えることができる。なお、時効停止温度Ｔ４は、溶体化停止工程Ｓ２における溶体化停止温度Ｔ２と同じ温度であってもよい。
【００４１】
この冷却手段の具体例は、図３に示すように、熱処理装置１の熱処理室１１で、溶融リチウムＬ４の入れられた時効停止槽１５に合金材料５０を浸漬する手段が挙げられる。ここで、時効停止槽１５に収容された溶融リチウムＬ４の温度を調節するために、例えば溶融リチウムＬ４を加熱するヒータ２５と、溶融リチウムＬ４を冷却するファン２６とが用いられる。このとき、溶融リチウムに浸漬された合金材料５０の表面温度は、１〜２秒ほどで時効停止温度Ｔ４まで冷却される。
【００４２】
時効停止工程Ｓ４において、時効停止温度Ｔ４に調整された溶融リチウムＬ４に合金材料５０を浸漬する時間は、合金材料５０の厚さや形状によって適宜選択されるが、例えば１０秒以上にすることが好ましい。特に、浸漬時間を１０秒以上にすることで、合金材料５０の内部におけるα相の結晶の成長が抑えられるため、合金材料５０の引張強度や０．２％耐力をより高めることができる。
【００４３】
合金材料５０を時効停止槽１５の溶融リチウムＬ４に浸漬して冷却した後、合金材料５０をリチウムの融点（１８１℃）よりも低い温度、より具体的には室温（常温）までさらに冷却する（図２の工程Ｓ４２）。なお、時効停止槽１５から取り出された合金材料５０の冷却手段は、例えば図３に示すような、熱処理装置１の熱処理室１１の内部で不活性ガスの雰囲気に晒す自然放冷が挙げられる。
時効停止工程Ｓ４を経て得られた強化合金は、図示しない洗浄手段を用いて表面に付着したリチウムを除去する。これにより、リチウムと空気や水との接触による発熱等を低減できる。強化合金の洗浄手段は、例えば大量の水に浸漬して超音波洗浄する手段が挙げられる。
【００４４】
以上、本発明の強化合金の製造方法の一実施態様について説明したが、本発明は、前述した実施態様に制限されるものではない。
例えば、熱処理装置１は、この態様に限定されず、例えば溶体化停止槽１３と時効停止槽１５とを同一の溶融リチウム槽から構成してもよく、溶体化処理槽１２と時効加熱槽１４とを同一の溶融リチウム槽から構成してもよい。これにより、強化合金の製造に用いられる溶融リチウム槽の数が低減されるため、熱処理装置１を簡略化しつつ、熱処理装置１に用いられる溶融リチウムの量を低減することができる。但し、溶体化処理槽１２と時効加熱槽１４とを同一の溶融リチウム槽から構成する場合は、ヒータ２１（２４）の出力を適宜調節して、溶体化処理槽１２として用いられる場合は溶融リチウムの温度を溶体化処理温度Ｔ１に設定し、時効加熱槽１４として用いられる場合は溶融リチウムの温度を時効処理温度Ｔ３に設定する。
【実施例】
【００４５】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４６】
〔実施例１〕
合金材料としてＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（β変態温度：８８５℃）を用いた。この合金材料の表面には、表面温度を測定するために熱電対を貼り付けた。
【００４７】
この合金材料を加熱及び冷却するために、内部にアルゴンガスが充填された密閉された熱処理室を有する熱処理装置を用いた。このうち、熱処理室の一方の側には扉によって密閉可能な入口室を設け、他方の側には扉によって密閉可能な出口室を設けた。そして、熱処理室の内部には、各々溶融リチウムが収容された溶体化処理槽、溶体化停止槽、時効加熱槽及び時効停止槽を設けた。
【００４８】
このうち溶体化処理槽に収容された溶融リチウムの温度を、ヒータを用いて溶体化処理温度である９８０℃に調節し、熱処理装置の入口室から熱処理室に搬入された合金材料を溶体化処理槽の溶融リチウムに浸漬した。その後、６０秒間の溶体化時間に亘って、合金材料が浸漬された溶融リチウムの温度を保持した。
【００４９】
次いで、合金材料を溶体化停止槽に移し、合金材料を急冷した。合金材料を溶体化停止槽に浸漬する際、溶体化停止槽に収容された溶融リチウムの温度は、溶融リチウムを加熱するヒータと、溶融リチウムを冷却するファンと、を用いて溶体化停止温度である２００℃に調節した。溶体化停止槽の溶融リチウムに浸漬した後、合金材料はさらに熱処理室内で不活性ガスの雰囲気に晒して常温まで冷却した。
【００５０】
次いで、合金材料を時効加熱槽に浸漬した。ここで、合金材料を時効加熱槽に浸漬する際、時効加熱槽に収容された溶融リチウムの温度は、ヒータを用いて時効処理温度である５５０℃に調節した。合金材料を時効加熱槽に浸漬した後、１０分間の時効処理時間に亘って合金材料が浸漬された溶融リチウムの温度を保持し、合金材料の表面温度が時効処理温度に保持されるようにした。
【００５１】
次いで、合金材料を時効停止槽に移し、合金材料を急冷した。合金材料を時効停止槽に浸漬する際、時効停止槽に収容された溶融リチウムの温度は、溶融リチウムを加熱するヒータと、溶融リチウムを冷却するファンと、を用いて時効停止温度である２００℃に調節した。このとき、合金材料の表面温度は、溶融リチウムに浸漬してから２秒後に時効処理温度まで下がった。時効停止槽の溶融リチウムに浸漬した後、合金材料はさらに熱処理室内で不活性ガスの雰囲気に晒して常温まで冷却した。
【００５２】
合金材料を時効処理することで得られた強化合金は、大量の水の中で超音波洗浄を行って表面に付着したリチウムを除去した後、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準じた引張試験を行い、０．２％耐力、引張強度及び破断伸びの測定を行った。
【００５３】
〔比較例１〕
実施例１に比して、時効停止工程Ｓ４で合金材料を時効停止槽の溶融リチウムに浸漬せずに冷却した。すなわち、実施例１と同様に時効処理槽から取り出された合金材料は、時効停止槽に浸漬せずに、熱処理室内で不活性ガスの雰囲気に晒し、常温まで冷却した。このとき、合金材料の表面温度が時効停止温度と同じ２００℃を下回ったのは、合金材料が溶融リチウムから引き上げられてから１時間後であった。それ以外は実施例１と同様である。
【００５４】
〔比較例２〕
実施例１に比して、時効処理工程Ｓ３における時効処理時間を長くし、時効停止工程Ｓ４で合金材料を時効停止槽の溶融リチウムに浸漬せずに冷却した。すなわち、実施例１と同様に溶体化処理槽から取り出されて常温まで冷却された合金材料は、時効加熱槽に浸漬せずに、ヒータを用いて時効処理温度である５５０℃に加熱した。このとき、合金材料は約２秒かけて時効処理温度まで加熱された。合金材料の表面温度が時効処理温度に達した後、２時間に亘って合金材料の表面温度を時効処理温度に保持した。
【００５５】
次いで、ヒータによる合金材料の加熱を止めて、合金材料を熱処理室内で不活性ガスの雰囲気に晒し、常温まで冷却した。このとき、合金材料の表面温度が時効停止温度と同じ２００℃を下回ったのは、合金材料が溶融リチウムから引き上げられてから１時間後であった。それ以外は実施例１と同様である。
【００５６】
実施例１、比較例１及び比較例２についての、溶体化処理工程Ｓ１を行う前（試験前）の合金材料と、時効停止工程Ｓ４を行った後（試験後）の強化合金に対する、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準じた引張試験による機械的強度の測定値を下記〔表１〕に示す。
【００５７】
【表１】
2010255023.tif 000003
【００５８】
前記実施例及び比較例の結果から、例えば以下のことがわかる。
合金材料を時効停止温度の溶融リチウムに浸漬しなかった比較例１及び２に比して、合金材料を時効停止温度の溶融リチウムに浸漬した実施例１は、時効停止温度までの冷却時間が短縮されつつ、時効強化合金の０．２％耐力、引張強度及び破断伸びがいずれも高められることがわかる。
【符号の説明】
【００５９】
１    熱処理装置
１１    熱処理室
１２    溶体化処理槽
１３    溶体化停止槽
１４    時効加熱槽
１５    時効停止槽
２１、２２、２４、２５    ヒータ
２３、２６    ファン
３０    入口室
４０    出口室
３１、３２、４１、４２    扉
２７    移動機構
５０    合金材料
Ｌ１〜Ｌ４    溶融リチウム
【図１】
2010255023.tif 000004
【図２】
2010255023.tif 000005
【図３】
2010255023.tif 000006