(57)【要約】【課題】原料を反応器内での存在量が所定の範囲となるように継続的に供給しながら、触媒を添加することで反応を進行させる化学プロセスにおいて、何らかの外乱により触媒の性能が変化した場合であっても、安定した制御を行なうことが可能な化学プロセスにおける制御方法および化学プロセスを制御するためのプログラムを提供する。【解決手段】ステップＳ１２０では、触媒の追加投入条件が成立しているか否かが判断される。触媒の追加投入条件が成立していると判断された場合には、２回目以降の触媒の投入を行なう（ステップＳ１２２）。２回目以降の触媒は、評価された触媒活性比ｓｃａｌｅの値に応じて決定される投入量ｘで、必要期間（たとえば、０．５ｈｒ）にわたって投入される。【選択図】図５
2010022934.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応器内での存在量が所定の範囲となるように第１原料を供給する原料供給手段と、前記第１原料と前記反応器内に予め仕込まれている第２原料との化学反応を促進するための触媒を投入する触媒投入手段とを含む化学プロセスにおける制御方法であって、
処理開始後に所定量の前記触媒を投入するステップと、
前記触媒の投入後における前記第１原料の供給累積値の時間的変化に基づいて、前記触媒の触媒活性を評価するステップと、
前記反応器内の温度および前記第１原料の供給量に基づいて、前記触媒の追加投入の条件が成立しているか否かを判断するステップと、
前記追加投入の条件が成立している場合に、評価した前記触媒の性能に応じた量の前記触媒を追加投入するステップとを備え、
前記触媒を追加投入するステップでは、前記触媒活性を示す値に応じて、追加投入する前記触媒の量を決定する、化学プロセスにおける制御方法。
【請求項２】
前記触媒を追加投入するステップの実行後に所定期間だけ待機し、前記触媒の追加投入の条件が成立しているか否かを再度判断するステップをさらに備え、
待機する前記所定期間は、前記触媒活性を示す値に応じて設定される、請求項１に記載の化学プロセスにおける制御方法。
【請求項３】
前記触媒の追加投入の条件が成立しているか否かを判断するステップは、
前記反応器内の温度が所定のしきい温度以下であるか否かを判断するステップと、
前記第１原料の供給量が所定のしきい量以下であるか否かを判断するステップとを含み、
前記反応器内の温度が所定のしきい温度以下であり、かつ前記第１原料の供給量が所定のしきい量以下である場合に、前記触媒の追加投入の条件が成立していると判断される、請求項１または２に記載の化学プロセスにおける制御方法。
【請求項４】
前記触媒の触媒活性を評価するステップは、
処理開始後に前記触媒が最初に投入されてから前記第１原料の供給累積値が所定のしきい累積値に到達するまでに要した時間を前記触媒の反応誘導時間として算出するステップと、
前記第１原料の供給累積値が所定のしきい累積値に到達した後から規定期間が経過した時点における前記第１原料の供給累積値を、標準累積値で除算して前記触媒の触媒活性比として算出するステップとを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の化学プロセスにおける制御方法。
【請求項５】
反応器内での存在量が所定の範囲となるように第１原料を供給する原料供給手段と、前記第１原料と前記反応器内に予め仕込まれている第２原料との化学反応を促進するための触媒を投入する触媒投入手段とを含む化学プロセスを制御するためのプログラムであって、
前記プログラムは、
処理開始後に所定量の前記触媒を投入する手段と、
前記触媒の投入後における前記第１原料の供給累積値の時間的変化に基づいて、前記触媒の触媒活性を評価する手段と、
前記反応器内の温度および前記第１原料の供給量に基づいて、前記触媒の追加投入の条件が成立しているか否かを判断する手段と、
前記追加投入の条件が成立している場合に、評価した前記触媒の性能に応じた量の前記触媒を追加投入する手段としてコンピュータを機能させ、
前記触媒を追加投入する手段は、前記触媒活性を示す値に応じて、追加投入する前記触媒の量を決定する、化学プロセスを制御するためのプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、化学プロセスにおける制御方法および化学プロセスを制御するためのプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
原料を反応器内での存在量が所定の範囲となるように継続的に供給しながら、触媒を添加することで反応を進行させる化学プロセスが知られている。一般に、反応器に供給された触媒はある一定の速度で失活し、反応器内の有効触媒（失活していない触媒）の量は時間の経過とともに減少するため、適宜追加投入する必要があり、このような化学プロセスでは、反応器に投入する触媒の量を適切に調整することで、反応速度が制御される。
【０００３】
この反応速度は、主として、反応器の周囲に設けられた温度制御（除熱または加熱）装置の性能を考慮してその範囲が決定される。より具体的には、反応によって生じる熱（発熱または吸熱）により反応器内の温度が変化した場合であっても、当該温度を一定の温度範囲に制御できるように反応速度は制限される。すなわち、投入する触媒の量は、この反応速度が適切な範囲に制御可能なようにその上限値を算出した上で、この上限値を超えないような投入計画として予め決定される。これは、運転の安定化および生成される製品品質の維持を図るためである。
【０００４】
このように反応の進行に伴って生じる熱の大きさに応じて、反応速度を制御する方法がいくつか提案されている。
【０００５】
たとえば、特開２００１−２９４６０３号公報（特許文献１）には、モノマー、触媒及び乳化剤の連続投入開始時点から一定時間経過後にその時点の反応熱を計測し、その反応熱から製品ポリマーの粒径を予測した上で、製品ポリマーの予測粒径が所定の範囲内にない場合には、ポリマー、触媒及び乳化剤の投入量を調整して、製品ポリマーの最終粒径を目標値に近づける、ポリマー粒子の製造方法が開示されている。
【０００６】
また、特開２００４−２８３７８０号公報（特許文献２）には、化学プロセスの反応温度制御で反応器の温度と、原料または触媒の反応熱に影響するデータを有する外乱データベースからのデータとに基づいて、ジャケットの温度補正量を算出する演算手段と、操作手順制御の実行の有無、該反応器の内部圧力を計測した圧力値及び温度に基づいて該ジャケットの温度補正の要否を判定する判定手段と、判定手段で該温度補正を必要と判断した場合に温度補正量により補正する補正手段を備える、化学プロセスの反応温度制御装置が開示されている。
【０００７】
また、特表２００７−５２２３１１号公報（特許文献３）には、バッファータンクから反応装置へ触媒スラリーを供給するために各管路にポンプ手段を設け、反応装置中の反応物質の濃度の関数で触媒の流量を調整することが開示されている。
【特許文献１】特開２００１−２９４６０３号公報
【特許文献２】特開２００４−２８３７８０号公報
【特許文献３】特表２００７−５２２３１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、何らかの外乱によって投入する触媒の性能、代表的に触媒活性が変化すると、予め決定された投入計画に従って触媒を投入しても、所望の反応速度を維持することができないという課題がある。例えば、投入する触媒の触媒活性が計画値より低い側に変動した場合には、反応終了までの所要時間が長くなり、その結果、生産性が低下するという課題を生じる。一方、投入する触媒の触媒活性が計画値より高い側に変動した場合には、反応によって生じる熱が大きくなり、反応器の温度制御が不安定化し、その結果、製品品質が低下するという課題を生じる。
【０００９】
これらの課題は、原料を反応器内での存在量が所定の範囲となるように継続的に供給しながら、触媒を添加することで反応を進行させる化学プロセスにおける反応速度が、反応器内の有効触媒量と触媒活性の積に比例することを考慮していないことに起因する。すなわち、触媒の性能が変化した場合には、投入する触媒の性能を適切に評価した上で、予め決定された投入計画を見直す必要がある。
【００１０】
上述した特許文献１〜３は、いずれもこのような課題を解決するものではない。
この発明は、このような課題を解決するためになされたものであって、その目的は、原料を反応器内での存在量が所定の範囲となるように継続的に供給しながら、触媒を添加することで反応を進行させる化学プロセスにおいて、何らかの外乱により触媒の性能が変化した場合であっても、安定した制御を行なうことが可能な化学プロセスにおける制御方法および化学プロセスを制御するためのプログラムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この発明のある局面によれば、反応器内での存在量が所定の範囲となるように第１原料を供給する原料供給手段と、第１原料と反応器内に予め仕込まれている第２原料との化学反応を促進するための触媒を投入する触媒投入手段とを含む化学プロセスにおける制御方法を提供する。化学プロセスにおける制御方法は、処理開始後に所定量の触媒を投入するステップと、触媒の投入後における第１原料の供給累積値の時間的変化に基づいて、触媒の触媒活性を評価するステップと、反応器内の温度および第１原料の供給量に基づいて、触媒の追加投入の条件が成立しているか否かを判断するステップと、追加投入の条件が成立している場合に、評価した触媒の性能に応じた量の触媒を追加投入するステップとを含む。触媒を追加投入するステップでは、触媒活性を示す値に応じて、追加投入する触媒の量を決定する。
【００１２】
好ましくは、化学プロセスにおける制御方法は、触媒を追加投入するステップの実行後に所定期間だけ待機し、触媒の追加投入の条件が成立しているか否かを再度判断するステップをさらに含む。ここで、待機する所定期間は、触媒活性を示す値に応じて決定される。
【００１３】
好ましくは、触媒の追加投入の条件が成立しているか否かを判断するステップは、反応器内の温度が所定のしきい温度以下であるか否かを判断するステップと、第１原料の供給量が所定のしきい量以下であるか否かを判断するステップとを含み、反応器内の温度が所定のしきい温度以下であり、かつ第１原料の供給量が所定のしきい量以下である場合に、触媒の追加投入の条件が成立していると判断される。
【００１４】
好ましくは、触媒の触媒活性を評価するステップは、処理開始後に触媒が最初に投入されてから第１原料の供給累積値が所定のしきい累積値に到達するまでに要した時間を触媒の反応誘導時間として算出するステップと、第１原料の供給累積値が所定のしきい累積値に到達した後から規定期間が経過した時点における第１原料の供給累積値を、標準累積値で除算して触媒の触媒活性比として算出するステップとを含む。
【００１５】
この発明の別の局面によれば、反応器内での存在量が所定の範囲となるように第１原料を供給する原料供給手段と、第１原料と反応器内に予め仕込まれている第２原料との化学反応を促進するための触媒を投入する触媒投入手段とを含む化学プロセスを制御するためのプログラムを提供する。プログラムは、処理開始後に所定量の触媒を投入する手段と、触媒の投入後における第１原料の供給累積値の時間的変化に基づいて、触媒の触媒活性を評価する手段と、反応器内の温度および第１原料の供給量に基づいて、触媒の追加投入の条件が成立しているか否かを判断する手段と、追加投入の条件が成立している場合に、評価した触媒の性能に応じた量の触媒を追加投入する手段としてコンピュータを機能させる。ここで、触媒を追加投入する手段は、触媒活性を示す値に応じて、追加投入する触媒の量を決定する。
【発明の効果】
【００１６】
この発明によれば、原料を反応器内での存在量が所定の範囲となるように継続的に供給しながら、触媒を添加することで反応を進行させる化学プロセスにおいて、何らかの外乱により投入する触媒の性能が変化した場合であっても、安定した制御を行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中の同一または相当部分については、同一符号を付してその説明は繰返さない。
【００１８】
＜対象プロセス＞
図１は、本発明の実施の形態に従う化学プロセスを処理するためのシステムＳＹＳの概略構成図である。
【００１９】
図１を参照して、本実施の形態に従うシステムＳＹＳは、反応器２を含み、この反応器２においてセミバッチ方式の化学プロセスを処理する。処理開始前において、反応器２内には、溶媒中に溶解している仕込み原料が規定量だけ予め仕込まれている（液相ＬＰ）とともに、気相の原料１がその圧力が一定となるように充填されている（気相ＧＰ）ものとする。また、セミバッチ処理中には、触媒が反応器２内に適宜投入される。
【００２０】
この化学プロセスでは、気相の原料１（気相ＧＰ）がその分圧に応じて溶媒（液相ＬＰ）に吸収される。液相ＬＰに吸収された原料１は、反応器２内に存在する有効触媒の量と触媒活性の積に応じた反応速度で仕込み原料と反応し、溶媒中に製品が生成される。この製品の生成に伴って、原料１は、この製品の量に見合う量だけ液相ＬＰに吸収されることになる。この原料１の液相ＬＰへの吸収に伴って、原料１の圧力が低下するが、後述するように原料１はその圧力が一定となるように供給量（供給速度）を制御されるので、原料１は生成される製品に見合う供給速度で反応器２に継続的に供給され、反応器内における原料１の存在量は所定の範囲に調整されることになる。すなわち、原料１として気相の物質を用いる場合には、その反応器２内での存在量を所定の範囲に調整するために、圧力制御を行なう。なお、原料１として液相の物質を用いる場合には、圧力制御に代えて、別の制御方法を採用してもよい。
【００２１】
このように、本実施の形態に従うシステムＳＹＳは、反応器２に原料の一部を継続的に供給しながら、触媒を添加することで反応を進行させるセミバッチ方式の化学プロセスである。なお、反応器２には、原料１と仕込み原料との反応を促進させ、また生成された製品を均一化する目的で、液相ＬＰを攪拌するためのインペラ４が挿入されている。
【００２２】
反応器２には、供給ライン１２を通じて気相の原料１が供給可能に構成される。この供給ライン１２の経路上には、流調弁１０および流量計５６が設けられる。流調弁１０は、圧力コントローラ１６によってその開度（原料１の流量）を制御される。圧力コントローラ１６は、代表的にＰＩＤ調節計であり、反応器２内に設けられた圧力センサ１４で検出される反応器内圧力検出値が予め設定される反応器内圧力目標値と一致するように、流調弁１０に対して開度指令を与える。すなわち、圧力コントローラ１６は、反応器２内の圧力についてのフィードバック制御を行う。この圧力コントローラ１６の制御動作によって、反応器２内の原料１の圧力はほぼ一定に維持される。
【００２３】
さらに、反応器２には、供給ライン２０を通じて不活性ガスが供給可能に構成され、供給ライン２４を通じて仕込み原料が供給可能に構成される。また、供給ライン２０および２４の経路上には、それぞれ開閉弁１８および２２が設けられる。
【００２４】
さらに、反応器２の周囲には、反応器２内の温度制御を行うためのジャケット６が設けられており、このジャケット６の内部には、反応器２を除熱するための冷媒、または反応器２を加熱するための熱媒（これらを総称して、「冷熱媒」とも称す。）がポンプ４０により供給される。すなわち、冷熱媒を反応器２の周囲に供給することで、反応器２内の温度が適切に制御される。
【００２５】
ポンプ４０には、流調弁３０を介して冷媒が供給可能に構成されるとともに、流調弁３２を介して熱媒が供給可能に構成される。これらの流調弁３０および３２の出側は、ジャケット６から戻された冷熱媒の戻りライン５４と合流しており、これらの合流点とポンプ４０の入側とは供給ライン３８を介して接続される。
【００２６】
このようなライン構成を採用することで、ジャケット６において反応器２の温度制御に用いられた後の冷熱媒に、必要な冷媒または熱媒を供給することで、反応器２に対する温度制御に適した温度の冷熱媒を再生することができる。
【００２７】
より具体的には、このような冷熱媒の温度制御は、第１温度コントローラ２６および第２温度コントローラ２８によるいわゆるカスケード制御によって実現される。第１温度コントローラ２６は、代表的にＰＩＤ調節計であり、予め設定される反応器内温度目標値に対する反応器２内に設けられた温度センサ６０で検出される反応器内温度検出値の偏差に応じた制御出力を、第２温度コントローラ２８へ出力する。第２温度コントローラ２８は、第１温度コントローラ２６からの制御出力を自身の制御目標値として扱い、供給ライン３８の経路上に設けられた温度センサ３６で検出される冷熱媒温度検出値がこの制御目標値と一致するように、流調弁３０または３２に対して開度指令を与える。この温度コントローラ２６および２８の制御動作によって、反応器２内の温度が温度目標値となるように、適切な温度の冷熱媒がジャケット６に供給される。
【００２８】
さらに、反応器２には、投入ライン５０を通じて触媒が投入可能に構成される。この投入ライン５０の経路上には、流調弁５２および流量計５８が設けられる。流調弁５２は、後述する触媒投入コントローラによってその開度（触媒の投入量）を制御される。
【００２９】
さらに、反応器２の底部８には、液相ＬＰ内に生成される製品を取り出すための製品ライン４２が接続されている。また、製品ライン４２の経路上には、開閉弁４４が設けられる。
【００３０】
さらに、反応器２の上部には、反応器２内の気体を排出するためのベントライン４６が接続されている。また、ベントライン４６の経路上には、開閉弁４８が設けられている。
【００３１】
＜触媒の触媒活性に応じた投入量の制御＞
一般的に、反応期間の全体に亘って、反応速度を一定に維持するように触媒を投入することが好ましい。本発明に関連する制御方法では、触媒の性能（触媒活性）が予め定められた標準値であることを前提とする投入計画に従って、触媒の投入量および投入タイミングが定められていた。そのため、触媒の触媒活性が何らかの外乱（代表的に、環境温度や溶媒中の不純物の量など）によって変化し、当該標準値から大きく外れてしまった場合には、同じ投入計画に従って触媒を投入したとしても、反応器２で生じる反応速度は大きく異なったものとなってしまう。
【００３２】
そこで、本実施の形態に従う制御方法では、処理開始後の触媒の初回投入時に、対象の触媒の触媒活性を評価し、この評価した触媒活性に基づいて、触媒の投入量および投入タイミングを適切に制御する。このような処理によって、触媒の触媒活性が何らかの外乱により変化した場合であっても、反応を安定化させることができる。以下、触媒活性を評価する処理について説明する。
【００３３】
本実施の形態に従う制御方法では、触媒活性を示す値として、反応誘導時間ｄＴおよび触媒活性比ｓｃａｌｅという２つのパラメータを考える。
【００３４】
反応誘導時間ｄＴは、触媒の最初の投入開始から、実質的な反応が始まるまでに要する時間を意味する。投入された触媒は、その触媒活性の度合いが高いほど、原料１と仕込み原料との反応を短時間で開始させる。そのため、この反応誘導時間ｄＴが小さいほど、触媒の触媒活性が高いと評価できる。
【００３５】
触媒活性比ｓｃａｌｅは、原料１と仕込み原料との間で実質的な反応が開始した後、規定期間内にどの程度の量の製品が生成されたか、言い換えれば、規定期間内に原料１がどの程度供給されたかを、標準の触媒における原料１の供給累積量を基準に評価したものである。この触媒活性比ｓｃａｌｅは、標準の触媒における触媒活性に比較して、対象の触媒の触媒活性がどの程度変化しているかを評価できる。
【００３６】
図２は、この発明の実施の形態に従う触媒活性の評価手順を説明するための図である。図２には、図１に示すシステムＳＹＳにおいて、触媒の最初の投入前後における原料１の供給累積値の時間的変化が示される。
【００３７】
図２を参照して、時刻Ｔ１において処理が開始、すなわち触媒の投入が開始されたとする。触媒の投入によって、原料１と仕込み原料とは徐々に反応が進行し始める。そして、この反応による生成物（製品）の増加にほぼ比例して、原料１の供給累積値も増加する。そして、この原料１の供給累積値が所定のしきい累積値Ｔｈ１に到達した時点（時刻Ｔ２）で、原料１と仕込み原料との実質的な反応が開始したと判断する。すなわち、時刻Ｔ１から時刻Ｔ２までの時間Ｔが、対象の触媒の反応誘導時間ｄＴに比例することになる。
【００３８】
時刻Ｔ２以降、原料１と仕込み原料との反応に伴って、原料１の供給累積値は増加し続ける。そして、この時刻Ｔ２から規定期間経過後（時刻Ｔ３）の原料１の供給累積値Ｓが取得される。この時刻Ｔ３における原料１の供給累積値は、対象の触媒の触媒活性比ｓｃａｌｅに比例することになる。
【００３９】
このように、処理開始後の触媒の初回投入後における原料１の供給累積値の時間的変化に基づいて、触媒の触媒活性を評価することができる。
【００４０】
パイロットデータを用いて上述の関係を検証した結果を図３および図４に示す。
図３は、触媒投入開始から原料１の供給累積値が所定のしきい累積値に到達するまでに要した時間Ｔと既知の反応誘導時間ｄＴとの関係をプロットした図である。図４は、反応開始から規定期間が経過するまでの間に供給された原料１の供給累積値と既知の触媒活性比との関係をプロットした図である。
【００４１】
図３に示すように、触媒の反応誘導時間ｄＴは、触媒投入開始から原料１の供給累積値が所定のしきい累積値に到達するまでに要した時間Ｔと強い比例関係にあることが分かる。また、図４に示すように、触媒の触媒活性は、反応開始から規定期間が経過するまでの間に供給された原料１の供給累積値と強い比例関係にあることが分かる。
【００４２】
＜処理手順＞
以下、図５を用いて、触媒の触媒活性（反応誘導時間ｄＴおよび触媒活性比ｓｃａｌｅ）を評価した上で、化学プロセスの制御を行なうための処理手順について説明する。
【００４３】
図５は、この発明の実施の形態に従う化学プロセスの制御に係る処理手順を示すフローチャートである。なお、図５に示すフローチャートの開始前の前提として、反応器２（図１）内には、溶媒中に溶解された仕込み原料が規定量だけ仕込まれているとともに、気体の原料１がその圧力が一定となるように充填されているものとする。
【００４４】
図５を参照して、操業開始の指令が与えられると、流調弁５２（図１）が開けられて、投入ライン５０（図１）を通じて反応器２への触媒の投入が開始される（ステップＳ１００）。なお、触媒の投入は継続的に行なわれるので、たとえば、５ｋｇの触媒を投入する場合には、流調弁５２の開度が規定の投入速度（たとえば、１０ｋｇ／ｈｒ）となるように必要期間（たとえば、０．５ｈｒ）にわたって指令が与えられる。触媒の規定量の投入が完了すると、後述する触媒活性の評価が完了するまで、所定期間（たとえば、０．５ｈｒ）だけ待機する（ステップＳ１０２）。この待機後、処理はステップＳ１２０へ進む。
【００４５】
一方、この触媒の投入開始と並行して、原料１の供給累積値のカウンタがゼロリセットされた上で、供給ライン１２（図１）を通じて反応器２内に供給される原料１の供給量の累積が開始される（ステップＳ１１０）。
【００４６】
続いて、触媒の反応誘導時間ｄＴの評価が行なわれる。具体的には、順次算出される原料１の供給累積値がしきい累積値Ｔｈ１（たとえば、０．５ｋｇ）に到達したか否かが判断される（ステップＳ１１２）。算出される原料１の供給累積値が所定のしきい累積値Ｔｈ１に到達したと判断された場合（ステップＳ１１２においてＹＥＳの場合）には、処理の開始指令が与えられてから現時点までの経過時間を触媒の反応誘導時間ｄＴとして算出する（ステップＳ１１４）。
【００４７】
さらに続いて、触媒活性比ｓｃａｌｅの評価が行なわれる。具体的には、規定期間（たとえば、０．２５ｈｒ）だけ待機（ステップＳ１１６）し、その直後における原料１の供給累積値を取得し、この取得した供給累積値を標準累積値で除算した結果を、触媒の触媒活性比ｓｃａｌｅとして算出する（ステップＳ１１８）。なお、この待機中にも、原料１の供給量の累積は継続している。その後、処理はステップＳ１２０へ進む。
【００４８】
ステップＳ１２０では、２回目以降の触媒の投入条件（触媒の追加投入条件）が成立しているか否かが判断される。具体的には、反応器内温度検出値が所定のしきい温度（たとえば、５０．１℃）以下であるか否か（ステップＳ１２０ａ）、および原料１の供給量が所定のしきい量（たとえば、２４ｋｇ／ｈｒ）以下であるか否か（ステップＳ１２０ｂ）が判断される。そして、これらの条件がいずれも満足された場合、すなわち反応器内温度検出値が所定のしきい温度以下であり、かつ原料１の供給量が所定のしきい量以下である場合に、２回目以降の触媒の投入条件が成立していると判断される。
【００４９】
これは、原料１と仕込み原料との反応によって生じる熱により反応器２内の温度は外乱を受けるが、反応器内温度検出値が所定のしきい温度以下であることは、この外乱の影響を受けることなく、反応器２内の温度制御が適切に実行されているとみなすことができる。また、原料１の供給量は反応器２内での反応速度に応じたものとなるので、原料１の供給量が所定のしきい量以下であることは、反応器２内での反応速度が低下しているとみなすことができる。したがって、上述のような条件を設定することで、反応器２内の温度制御が適切に実行されており、かつ反応器２内での反応速度が低下している場合に限って、２回目以降の触媒の投入（追加投入）を許可する。
【００５０】
この２回目以降の触媒の投入を許可する条件の成立タイミングは、触媒の触媒活性に応じて変動する。言い換えれば、ステップＳ１２０に示すような条件を設定することで、触媒活性が何らかの外乱により変化した場合であっても、反応を安定的に制御することができる。
【００５１】
２回目以降の触媒の投入条件が成立していると判断された場合（ステップＳ１２０においてＹＥＳの場合）には、２回目以降の触媒の投入を行なう（ステップＳ１２２）。ここで、２回目以降の触媒は、評価された触媒活性比ｓｃａｌｅの値に応じて決定される投入量ｘで、必要期間（たとえば、０．５ｈｒ）にわたって投入される。具体的には、標準の触媒活性をもつ場合の投入量（標準値）をｂａｓｅとすると、２回目以降の触媒の投入量ｘは、以下のような数式で算出される。
【００５２】
投入量ｘ＝投入量（標準値）ｂａｓｅ／触媒活性比ｓｃａｌｅ
このように、２回目以降の触媒の投入量を触媒活性比ｓｃａｌｅに応じて変化させることで、触媒活性が何らかの外乱により変化した場合であっても、反応を安定的に制御することができる。
【００５３】
この触媒の投入完了後、反応器２内での反応が進行するまで、反応誘導時間ｄＴに応じた期間だけ待機する（ステップＳ１２４）。これは、投入された触媒によって引き起こされた反応が継続している間は、次の触媒の投入を抑制するための処理である。具体的には、安全係数α（通常、１より大きい値）を用いて、待機期間Ｔｗは、以下のような数式で算出される。
【００５４】
待機期間Ｔｗ＝α×反応誘導時間ｄＴ
ステップＳ１２４による待機後、触媒を追加投入する必要があるか否かが判断される（ステップＳ１２６）。触媒を追加投入する必要があると判断された場合（ステップＳ１２６においてＹＥＳの場合）に、処理はステップＳ１２０に戻る。一方、触媒を追加投入する必要がないと判断された場合（ステップＳ１２６においてＮＯの場合）には、触媒の追加投入を行なわず、処理を終了する。
【００５５】
この触媒を追加投入する必要があるか否かの判断の具体的な内容としては、原料１の供給累積値が所定の上限値に到達しているか否かで判断される。
【００５６】
原料１の供給累積値が所定の上限値に到達しており、触媒を追加投入する必要がない場合には処理は終了し、その後、開閉弁４４が開放されて生成された製品が製品ライン４２を通じて搬出される。
【００５７】
＜制御構造＞
図６は、この発明の実施の形態に従うプロセス制御に係る処理手順を提供するための機能ブロック図である。なお、図６に示す各機能ブロックは、代表的に、後述するようにコンピュータがプログラムを実行することで実現される。
【００５８】
図６を参照して、本実施の形態に従うシステムＳＹＳは、圧力コントローラ（ＰＩＤ）１６と、第１温度コントローラ（ＰＩＤ）２６と、第２温度コントローラ（ＰＩＤ）２８と、触媒投入コントローラ８０と、反応誘導時間算出部８２と、触媒活性比算出部８４と、累積加算部８６とをその制御機能として含む。
【００５９】
上述したように、圧力コントローラ１６は、反応器２内に設けられた圧力センサ１４（図１）で検出される反応器内圧力検出値が予め設定される反応器内圧力目標値と一致するようにフィードバック制御を行なうことで、流調弁１０の開度指令を出力する。
【００６０】
第１温度コントローラ２６は、予め設定される反応器内温度目標値に対する反応器２内に設けられた温度センサ６０（図１）で検出される反応器内温度検出値の偏差に応じた値を制御出力として第２温度コントローラ２８へ出力する。また、第２温度コントローラ２８は、供給ライン３８の経路上に設けられた温度センサ３６（図１）で検出される冷熱媒温度検出値が、第１温度コントローラ２６からの制御出力（制御目標値）と一致するように、流調弁３０または３２の開度指令を出力する。
【００６１】
累積加算部８６は、供給ライン１２の経路上に設けられた流量計５６（図１）で検出される原料１供給量検出値を所定周期に加算することで、原料１の供給量の累積を行なう。この累積加算部８６は、内部カウンタを有しており、この内部カウンタのカウントアップにより累積演算を行なう。また、操業開始指令が与えられると、この累積加算部８６の内部カウンタはゼロリセットされる。
【００６２】
反応誘導時間算出部８２は、累積加算部８２ａとタイマ８２ｂとを含んでいる。操業開始の指令が与えられると、累積加算部８２ａが原料１の供給量の累積を開始するとともに、タイマ８２ｂが時間計測を開始する。そして、反応誘導時間算出部８２は、累積加算部８２ａで累積される原料１の供給累積値が所定のしきい累積値Ｔｈ１に到達すると、その時点においてタイマ８２ｂで計測されている時間を取得する。さらに、反応誘導時間算出部８２は、当該タイマ８２ｂにおける計測時間を反応誘導時間ｄＴとして、触媒投入コントローラ８０へ出力する。
【００６３】
触媒活性比算出部８４は、タイマ８４ａと累積加算部８４ｂと除算器８４ｃとを含んでいる。タイマ８４ａは、反応誘導時間算出部８２から反応誘導時間ｄＴが出力されると、時間計測を開始する。また、累積加算部８４ｂは、原料１の供給量の累積を行なう。そして、タイマ８４ａで計測されている時間が規定期間に到達すると、除算器８４ｃは、その時点において累積加算部８４ｂで累積されている原料１の供給累積値を標準累積値で除算する。触媒活性比算出部８４は、この除算結果を触媒の触媒活性比ｓｃａｌｅとして、触媒投入コントローラ８０へ出力する。
【００６４】
触媒投入コントローラ８０は、操業開始の指令、反応器内温度検出値、反応誘導時間ｄＴ、触媒活性比ｓｃａｌｅなどに基づいて、反応器２内に触媒を投入するための流調弁５２の開度を制御する。具体的には、操業開始の指令が与えられると、流調弁５２の開度を大きくし、反応器２内に所定量の触媒を投入する（１回目の触媒投入）。その後、反応誘導時間算出部８２および触媒活性比算出部８４からそれぞれ反応誘導時間ｄＴおよび触媒活性比ｓｃａｌｅが入力されると、触媒投入コントローラ８０は、２回目以降の触媒の投入条件（追加投入条件）が成立しているか否か判断し、この追加投入条件が成立している場合に、触媒の触媒活性に応じた量だけ触媒が追加投入されるように、流調弁５２の開度を大きくする。このように、触媒投入コントローラ８０は、流調弁５２の開度制御を反応完了まで継続的に実行する。
【００６５】
＜適用例＞
上述した本実施の形態に従う制御方法を図１に示すセミバッチ式の化学プロセスに適用した場合のシミュレーション結果を、本発明に関連する制御方法と比較して以下に示す。
【００６６】
図７は、本発明に関連する制御方法を図１に示すセミバッチ式の化学プロセスに適用した場合の時間的変化を示すグラフである。図７（ａ）には、本発明に関連する制御方法における触媒の投入計画が示される。図７（ａ）に示す投入計画では、標準の触媒活性に基づいて算出された投入量が間欠的に反応器２内に投入される。すなわち、初回の触媒投入量は、約４０ｋｇ／ｈｒの供給速度で１５分間行なわれ、１０ｋｇの触媒が投入される。そして、２回目以降は、約１００分間隔で、約３０ｋｇ／ｈｒの供給速度で６分間行なわれ、３ｋｇの触媒が投入される。投入された触媒は時間の経過とともに失活するので、反応器２内の有効触媒重量は、図７（ａ）に示すような時間的変化を生じる。
【００６７】
図７（ａ）に示す投入計画は、触媒の触媒活性が一定であるとの前提で定められたものであり、この触媒活性が何らかの外乱によって変化した場合には、反応速度を適切に制御することができない。
【００６８】
図７（ｂ）には、図７（ａ）に示す投入計画に従って触媒が投入された場合の原料１の供給量（∝反応器２内の反応速度）の時間的変化が示されており、図７（ｃ）には、図７（ａ）に示す投入計画に従って触媒が投入された場合における製品の生成量の時間的変化が示されている。なお、図７（ｂ）および図７（ｂ）の符号「５０％」および「−５０％」は、触媒の触媒活性が標準値に比較して、５０％増加した場合、および５０％低下した場合をそれぞれ示す。
【００６９】
図７（ｂ）に示すように、触媒の触媒活性が高くなれば、反応器２内の反応速度は増加するので、原料１の供給量も増大し、反対に、触媒の触媒活性が低くなれば、反応器２内の反応速度は低下するので、原料１の供給量も減少する。この原料１の供給量の増大、すなわち反応に伴って発生する熱の増大によって、反応器２内の温度制御が乱されて、製品の品質に悪影響を与えるおそれがある。また、図７（ｃ）に示すように、単位時間当たりの製品生成量は、この触媒活性の程度に依存して大きく変動するため、安定的に生産を行なうことができない。
【００７０】
このように、予め投入量を固定した投入計画に従ってプロセス制御を行なった場合には、触媒活性の程度に依存して、その製品品質および生産効率が影響を受ける。
【００７１】
図８は、本実施の形態に従う制御方法を図１に示すセミバッチ式の化学プロセスに適用した場合の時間的変化を示すグラフである。図８（ａ）には、本実施の形態に従う制御方法において投入される触媒の時間的変化を示す。本実施の形態に従う制御方法によれば、触媒の投入タイミングおよび投入量は、対象プロセスの状態に依存して定まる。その結果、図８（ａ）に示すように、初回の触媒の投入量は同一であっても、触媒の触媒活性が高くなれば、その投入量はより低減され、かつその投入間隔も長くなる。一方、触媒の触媒活性が低くなれば、その投入量はより増大され、かつその投入間隔も短くなる。
【００７２】
このように触媒の投入タイミングおよび投入量を対象プロセスの状態に応じて変更することで、図８（ｂ）に示すように、触媒の触媒活性の程度に影響されることなく、原料１の供給量（∝反応器２内の反応速度）を均質化することができる。その結果、図８（ｃ）に示すように、単位時間当たりの製品生成量についても、触媒の触媒活性の程度に影響されることなく均質化できる。
【００７３】
上述したように、本実施の形態に従う制御方法によれば、触媒の触媒活性の程度に影響されることなく、反応器２内の温度制御を安定的に行なうことができるとともに、製品を安定的に生産することもできる。
【００７４】
＜ハードウェア構成＞
上述した本実施の形態に従う制御方法を実行するための制御機能は、代表的に、コンピュータによって提供される。
【００７５】
図９は、この発明の実施の形態に従う制御機能を提供するための代表的なハードウェア構成であるコンピュータ１００のハードウェア構成を示す概略構成図である。
【００７６】
図９を参照して、コンピュータ１００は、ＦＤ（Flexible Disk）駆動装置１１１およびＣＤ−ＲＯＭ（Compact Disk-Read Only Memory)駆動装置１１３を搭載したコンピュータ本体１０１と、モニタ１０２と、キーボード１０３と、マウス１０４とを含む。
【００７７】
コンピュータ本体１０１は、ＦＤ駆動装置１１１およびＣＤ−ＲＯＭ駆動装置１１３に加えて、相互にバスで接続された、演算装置であるＣＰＵ（Central Processing Unit）１０５と、メモリ１０６と、記憶装置である固定ディスク１０７と、通信インターフェース１０９とを含む。
【００７８】
本実施の形態に従う制御機能は、ＣＰＵ１０５がメモリ１０６などのコンピュータハードウェアを用いて、プログラムを実行することで実現される。一般的に、このようなプログラムは、ＦＤ１１２やＣＤ−ＲＯＭ１１４などの記録媒体に格納されて、またはネットワークなどを介して流通する。そして、このようなプログラムは、ＦＤ駆動装置１１１やＣＤ−ＲＯＭ駆動装置１１３などにより記録媒体から読取られて、または通信インターフェース１０９にて受信されて、固定ディスク１０７に格納される。さらに、このようなプログラムは、固定ディスク１０７からメモリ１０６に読出されて、ＣＰＵ１０５により実行される。
【００７９】
ＣＰＵ１０５は、様々な数値論理演算を行なう演算処理部であり、プログラムされた命令を順次実行することで、本実施の形態に従う制御機能を提供する。メモリ１０６は、ＣＰＵ１０５のプログラム実行に応じて各種の情報を記憶する。
【００８０】
モニタ１０２は、ＣＰＵ１０５が出力する情報を表示するための表示部であって、一例としてＬＣＤ（Liquid Crystal Display）やＣＲＴ（Cathode Ray Tube）などから構成される。すなわち、モニタ１０２には、プロセス制御の状態などが表示される。
【００８１】
マウス１０４は、クリックやスライドなどの動作に応じたユーザから指令を受付ける。キーボード１０３は、入力されるキーに応じたユーザから指令を受付ける。
【００８２】
通信インターフェース１０９は、コンピュータ１００と他の装置との間の通信を確立するための装置であり、各種データを外部から受付可能である。
【００８３】
なお、上述したようなコンピュータに代えて、その一部または全部を専用のハードウェアによって実現してもよい。
【００８４】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】本発明の実施の形態に従う化学プロセスを処理するためのシステムの概略構成図である。
【図２】この発明の実施の形態に従う触媒活性の評価手順を説明するための図である。
【図３】触媒投入開始から原料１の供給累積値が所定のしきい累積値に到達するまでに要した時間Ｔと既知の反応誘導時間ｄＴとの関係をプロットした図である。
【図４】反応開始から規定期間が経過するまでの間に供給された原料１の供給累積値と既知の触媒活性との関係をプロットした図である。
【図５】この発明の実施の形態に従う化学プロセスの制御に係る処理手順を示すフローチャートである。
【図６】この発明の実施の形態に従うプロセス制御に係る処理手順を提供するための機能ブロック図である。
【図７】本発明に関連する制御方法を図１に示すセミバッチ式の化学プロセスに適用した場合の時間的変化を示すグラフである。
【図８】本実施の形態に従う制御方法を図１に示すセミバッチ式の化学プロセスに適用した場合の時間的変化を示すグラフである。
【図９】この発明の実施の形態に従う制御機能を提供するための代表的なハードウェア構成であるコンピュータのハードウェア構成を示す概略構成図である。
【符号の説明】
【００８６】
２  反応器、４  インペラ、６  ジャケット、８  底部、１０，３０，３２，５２  流調弁、１２，２０，２４，３８  供給ライン、１４  圧力センサ、１６  圧力コントローラ、１８，４４，４８  開閉弁、２６  第１温度コントローラ、２８  第２温度コントローラ、３６，６０  温度センサ、４０  ポンプ、４２  製品ライン、４６  ベントライン、５０  投入ライン、５４  戻りライン、５６，５８  流量計、８０  触媒投入コントローラ、８２  反応誘導時間算出部、８２ａ  累積加算部、８２ｂ  タイマ、８４  触媒活性比算出部、８４ａ  タイマ、８４ｂ  累積加算部、８４ｃ  除算器、８６  累積加算部、１００  コンピュータ、１０１  コンピュータ本体、１０２  モニタ、１０３  キーボード、１０４  マウス、１０６  メモリ、１０７  固定ディスク、１０９  通信インターフェース、１１１  ＦＤ駆動装置、１１３  ＣＤ−ＲＯＭ駆動装置、ｄＴ  反応誘導時間、ＧＰ  気相、ＬＰ  液相、ＳＹＳ  システム。
【図１】
2010022934.tif 000003
【図２】
2010022934.tif 000004
【図３】
2010022934.tif 000005
【図４】
2010022934.tif 000006
【図５】
2010022934.tif 000007
【図６】
2010022934.tif 000008
【図７】
2010022934.tif 000009
【図８】
2010022934.tif 000010
【図９】
2010022934.tif 000011