(57)【要約】      （修正有）【課題】職人が巧みに作ったような外見を有する、多相の身体洗浄用棒状体を提供する。【解決手段】このような棒状体において、不連続相の硬度は、連続相の硬度の２倍超である。高処理能力押出し方法によるこれらの製造方法（例えば少なくとも約２００バール／分、好ましくは３００バール／分を超える）であって、これらの棒状体は、クレンジングベースを含有する連続相中に分散された、その最大寸法約３から約７５ｍｍを有する不連続相を含んでいる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）皮膚を洗浄するのに適した界面活性剤ベースを２５％から８５％を含んでいる固体連続相、
ｂ）少なくとも１重量％の界面活性剤を含んでいる水溶性または水分散性固体マトリックスを含む不連続相の領域であって、前記不連続相が、最大寸法３から約７０ｍｍを有する領域
を含み、連続相の硬度が、３３から５０℃の温度において測定されたとき、１．９から２．５バールの範囲内にあり；２５℃の温度において測定された不連続相の硬度を、３３℃の温度において測定された連続相の硬度で割ったものとして規定された比λは、２．０超であり、硬度値が、シリンダー・インパクション・テストによって測定され、
前記不連続相が、前記棒状体の１から約２５重量％を構成し、および
前記棒状体が、視覚弁別パネル試験によって測定されたとき、少なくとも３．０の記述式視覚グレード付け評点を有し、記載された温度は、連続相と不連続相とが、複合塊体を形成するために最終押出し前に最初に組合わされたとき、各相の熱条件をほぼ反映する、職人が巧みに作ったような外見を有する、押出しされた多相石鹸棒状体。
【請求項２】
前記界面活性剤ベースが、脂肪酸石鹸、合成洗剤、およびこれらの混合物から選択される、請求項１に記載の多相棒状体。
【請求項３】
前記連続相が、可塑剤を０．１から１５重量％含んでいる、請求項１または２に記載の多相棒状体。
【請求項４】
前記可塑剤が、エステル油、炭化水素油、シリコーン油、脂肪酸、脂肪アルコール、ワックス、非イオン性界面活性剤、トリエタノールアミン、グリセロール、プロピレングリコール、およびこれらの混合物から選択される、請求項３に記載の棒状体。
【請求項５】
エステル油が、脂肪酸モノエステルおよび脂肪酸ポリエステル、トリグリセリド、および変性トリグリセリド、および液体ポリエステルから選択される、請求項４に記載の多相棒状体。
【請求項６】
前記炭化水素油が、液体パラフィン、スクアレン、スクアラン、鉱物油、ポリアルファオレフィン、ポリブテン、およびペトロラタムから選択される、請求項４または５に記載の多相棒状体。
【請求項７】
前記脂肪酸可塑剤が、塩酸、リン酸、クエン酸、グリコール酸、乳酸、アジピン酸、またはこれらの混合物から選択されるプロトン酸の連続相組成物中への組み込みによって現場で発生させられる、請求項４から６のいずれか１項に記載の多相棒状体。
【請求項８】
前記ワックスが、５０℃未満の軟化点を有する合成または天然ワックスである、請求項４から７のいずれか１項に記載の多相棒状体。
【請求項９】
前記非イオン性界面活性剤が、アルキルエトキシレート、グリセロール脂肪酸エステル、ソルビトール脂肪酸エステル、エトキシル化脂肪酸、エトキシル化モノ−、ジ−、またはトリグリセリド、ポリグリセロール脂肪エステル、脂肪アミド、およびこれらの混合物から選択される、請求項４から８のいずれか１項に記載の多相棒状体。
【請求項１０】
不連続相を構成する界面活性剤が、脂肪酸石鹸、アシルイセチオネート、アシルタウレート、アルキルスルフェート、アルキルエトキシスルフェート、アルキルエトキシレート、アルキルグリコシド、およびこれらの混合物から選択される、請求項１から９のいずれか１項に記載の多相棒状体。
【請求項１１】
前記不連続相がさらに、ポリオール、ポリエーテル、無機電解質、シリカ、アルミナ、タルク、およびこれらの混合物から選択される硬化剤を、不連続相を基準にして０．１から１５重量％含んでいる、請求項１から１１のいずれか１項に記載の多相棒状体。
【請求項１２】
ポリオールが、グリセロール、プロピレングリコール、ソルビトール、およびこれらの混合物から選択される、請求項１１に記載の多相棒状体。
【請求項１３】
前記電解質が、一価塩化物、一価および二価スルフェート、炭酸ナトリウム、一価アルミネート、一価ホスフェート、一価ポリホスフェート、およびこれらの混合物から選択される、請求項１１または１２に記載の多相棒状体。
【請求項１４】
前記不連続相がさらに、３０℃以上の融点を有するポリエーテル、脂肪酸、脂肪アルコール脂肪酸ポリオールエステル、デンプン、変性デンプン、加水分解デンプン、マルトデキストラン、およびこれらの混合物から選択されるマトリックス形成材料を５から９０重量％含んでいる、請求項１から１４のいずれか１項に記載の多相棒状体。
【請求項１５】
前記組成物が、０．５から３ｍｍの平均サイズを有する不溶性着色粒子、雲母、および被覆雲母、透明性促進溶剤、真珠光沢剤、およびこれらの混合物から選択される、視覚識別性エンハンサーを含有する、請求項１から１４のいずれか１項に記載の多相石鹸。
【請求項１６】
前記連続相および分散層が、石鹸透明度テストによって測定された場合、少なくとも５％の光透過率差を有する、請求項１から１５のいずれか１項に記載の多相石鹸。
【請求項１７】
前記連続相が、３点曲げ試験において４０℃の温度で測定された場合、２ｍｍ超の可塑性半径を有する、請求項１から１６のいずれか１項に記載の多相石鹸。
【請求項１８】
皮膚栄養素および皮膚コンディショナーおよびこれらの混合物から選択される保湿効果剤もまた０．１から１０重量％含有する、請求項１から１７のいずれか１項に記載の多相石鹸。
【請求項１９】
前記棒状体組成物がまた、抗菌薬、抗にきび薬、油制御剤、アストリンゼント、スクラブおよび剥離性粒子、冷却剤、果物およびハーブ抽出物、皮膚沈静剤、精油、およびこれらの混合物から選択される、ディープクレンジングを与える効果剤を０．１から１０重量％含有する、請求項１から１８のいずれか１項に記載の多相石鹸。
【請求項２０】
ａ）
ｉ）脂肪酸石鹸、合成洗剤、およびこれらの混合物からなる界面活性剤ベースを２５％から８５％；
ｉｉ）エステル油、炭化水素油、シリコーン油、脂肪酸、脂肪アルコール、ワックス、非イオン性界面活性剤、トリエタノールアミン、グリセロール、プロピレングリコール、およびこれらの混合物から選択される可塑剤を０．１％から１５％
を含む連続相、
ｂ）最長寸法３から約４５ｍｍを有し、
ｉ）少なくとも１重量％の界面活性剤、
ｉｉ）５から９５重量％の、脂肪酸石鹸、３５℃超の融点を有するポリエチレングリコール、脂肪酸、脂肪アルコール、脂肪エステル、デンプン、マルトデキストラン、およびこれらの混合物から選択される水溶性または水分散性固体マトリックス、
ｉｉｉ）０．２５から１５重量％の、ポリオール、ポリエーテル、一価塩化物、一価および二価スルフェート、炭酸ナトリウム、一価アルミネート、一価ホスフェート、一価ポリホスフェート、シリカ、アルミナ、タルク、およびこれらの混合物から選択される硬化剤
からなる固体不連続相
を含み、連続相の硬度が、３３から４２℃の温度において測定されたとき、１．９から２．５バールの範囲内にあり、２５℃の温度において測定された不連続相の硬度を、３３℃の温度において測定された連続相の硬度で割ったものとして規定された比λは、２．０超であり；および
硬度値がシリンダー・インパクション・テストによって測定され、
前記不連続相が、前記棒状体の１から約２５重量％を構成し；および
前記棒状体が、視覚弁別パネル試験によって測定されたとき、少なくとも３．０の記述式視覚グレード付け評点を有し；記載された温度は、連続相と不連続相とが、複合塊体を形成するために最終押出し前に最初に組合されたとき、各相の熱条件をほぼ反映する、職人が巧みに作ったような外見を有する押出しされた多相石鹸棒状体。
【請求項２１】
ａ）約３３から５０℃の温度にある化粧室用棒状塊体の連続相を形成するヌードルに、混合物を形成するための、３ｍｍ超の少なくとも１つの寸法を有する離散粒子の形態にある第二固体塊体を添加する工程であって、添加のとき、第二固体塊体の硬度が、連続相化粧室用棒状塊体を形成するヌードルの硬度の少なくとも２倍であり、硬度値が、シリンダー・インパクション・テストによって測定される工程；
ｂ）工程ａ）においてこのように形成された混合物を押出して、連続化粧室用棒状塊体および第二固体塊体の不連続相を含んでいる、押出しされた複合塊体を形成する工程；
ｃ）前記押出しされた塊体をカットして棒状体を形成する工程
を含み、前記不連続相が、前記棒状体の１から約２５重量％を構成し、および
前記棒状体が、視覚弁別パネル試験によって測定されたとき、少なくとも３．０の記述式視覚グレード付け評点を有する、職人技のような外見を有する多相石鹸棒状体の製造方法。
【請求項２２】
工程ａ）およびｂ）が、５００から６００ｍｍＨｇの真空下に実施される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
化粧室用棒状塊体が、３３から５０℃の温度において測定された場合、１．９から２．５バールの針入度計硬度値を有する、請求項２１または２２に記載の方法。
【請求項２４】
化粧室用棒状塊体が、３点曲げ試験において４０℃の温度で測定された場合、２ｍｍ超の可塑性半径を有する、請求項２１から２３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
前記棒状体の連続相と分散相とは、少なくとも５％の透明度の差を有する、請求項２１から２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
前記化粧室用棒状塊体が、
ａ）脂肪酸石鹸、合成洗剤、およびこれらの混合物から選択される界面活性剤ベース、２５から８５重量％；および
ｂ）脂肪酸、グリセロール、プロピレングリコール、トリエタノールアミン、炭化水素油、植物油、シリコーン油、ワックス、脂肪アルコール、グリセロール誘導体、ソルビトール誘導体、非イオン性界面活性剤、およびこれらの混合物から選択される可塑剤を０．１から１５重量％
含んでいる、請求項２１から２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
前記固体塊体が、
ａ）脂肪酸石鹸、アシルイセチオネート、アルキルスルフェート、アルキルエトキシスルフェート、アルキルエトキシレート、アルキルグリコシド、およびこれらの混合物から選択される界面活性剤を１から７０重量％；
ｂ）ポリオール、無機電解質、シリカ、アルミナ、タルク、およびこれらの混合物から選択される硬化剤を０から１５重量％；
ｃ）３０℃超の融点を有するポリエーテル、脂肪酸、脂肪アルコール、脂肪酸ポリオールエステル、デンプン、加水分解デンプン、マルトデキストラン、およびこれらの混合物から選択されるマトリックス形成材料を０から９０重量％
含んでいる、請求項２１から２６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２８】
皮膚の洗浄および保湿方法であって、
ａ）ｉ）皮膚をクレンジングするのに適した界面活性剤ベース２５％から８５％を含んでいる固体連続相；
ｉｉ）少なくとも１重量％の界面活性剤を含んでいる水溶性または水分散性固体マトリックスを含む不連続相であって、前記不連続相が、３から約７０ｍｍの最大寸法を有する相；
ｉｉｉ）皮膚栄養剤および皮膚コンディショナーから選択される皮膚効果剤
を含んでいる、職人が巧みに作ったような外見を有する押出しされた多相石鹸棒状体で皮膚を洗浄する工程であって、
前記連続相の硬度が、３３から５０℃の温度において測定されたとき、１．９から２．５バールの範囲内にあり、２５℃の温度において測定された不連続相の硬度を、３３℃の温度において測定された連続相の硬度で割ったものとして規定された比λは、２．０超であり、
前記硬度値がシリンダー・インパクション・テストによって測定され、前記不連続相が、前記棒状体の１から約２５重量％を構成し；および
前記棒状体が、視覚弁別パネル試験によって測定されたとき、少なくとも２．６の記述式視覚グレード付け評点を有する工程；および
ｂ）皮膚を水で濯ぎ洗いする工程
を含む方法。
【請求項２９】
前記皮膚栄養剤が、ビタミン、脂質、リポソーム形成物質、必須脂肪酸、不飽和脂肪酸のトリグリセリド、植物性バター、ミネラル、およびこれらの組合わせから選択される、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記皮膚コンディショニング剤が、シルクタンパク質シリコーン油およびガム、炭化水素、コンディショニングタンパク質、カチオン性ポリマー、湿潤剤、エモリエント、およびこれらの混合物から選択される、請求項２８または２９に記載の方法。
【請求項３１】
皮膚のディープクレンジング方法であって、
ａ）ｉ）皮膚をクレンジングするのに適した界面活性剤ベース２５から８５％を含んでいる固体連続相；
ｉｉ）少なくとも１重量％の界面活性剤を含んでいる、水溶性または水分散性固体マトリックスを含む不連続相であって、前記不連続相が、３から約７０ｍｍの最大寸法を有する相；
ｉｉｉ）抗菌薬、抗にきび薬、油制御剤、アストリンゼント、スクラブおよび剥離性粒子、冷却剤、植物およびハーブ抽出物、皮膚沈静剤、精油、およびこれらの混合物から選択されるディープクレンジング皮膚効果剤
を含んでいる、職人が巧みに作ったような外見を有する、押出しされた多相石鹸棒状体で皮膚を洗浄する工程であって、
前記連続相の硬度が、３３から５０℃の温度において測定されたとき、１．９から２．５バールの範囲内にあり、２５℃の温度において測定された不連続相の硬度を、３３℃の温度において測定された連続相の硬度で割ったものとして規定された比λは、２．０超であり、前記硬度値がシリンダー・インパクション・テストによって測定され、前記不連続相が、前記棒状体の１から約２５重量％を構成し；および
前記棒状体が、視覚弁別パネル試験によって測定されたとき、少なくとも３．０の記述式視覚グレード付け評点を有する工程；および
ｂ）皮膚を水で濯ぎ洗いする工程
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、職人が巧みに作ったような外見を有する、多相の身体洗浄用棒状体、および高処理能力押出し方法によるこれらの製造方法であって、日常使用に適した方法に関する。これらの棒状体は、クレンジングベースを含有する連続相中に分散された、その最大寸法約３から約７５ｍｍを有する不連続相を含んでいる。
【０００２】
確実にこの連続相の硬度をある範囲内に入れ、特定温度において測定された２つの相の硬度の比を臨界値よりも大きくすることによって、視覚弁別パネル試験によって測定された場合、この棒状体の表面において空間的に識別可能な区域を維持しつつ、この組成物を高速で（例えば少なくとも約２００バール／分、好ましくは３００バール／分を超えて）押出すことが可能である。これらの制約に合わせるために、これらの相のレオロジーを変更するために用いることができる可塑剤および硬化剤も記載される。
【０００３】
本発明はまた、様々な皮膚栄養素、皮膚コンディショナー、および／または皮膚効果剤を含んでいる、記載されているような棒状体を用いた、皮膚のクレンジング、保湿、および／またはリフレッシング方法にも関する。
【０００４】
多色または多相石鹸は、まだら、大理石模様、線入り、およびストライプを包含する様々な用語によって記載されてきた。先行技術は主として、多重相を含んでいるように見える棒状体の主要な発生手段として、染料または顔料濃度における空間的バリエーションを再現可能に達成する経路に焦点を当ててきた。
【０００５】
このような棒状体の商業的開発において早期に認識された重要な技術的問題は、一貫性のあるパターン、特に棒状体表面における異なる色彩間の明確な対比を有する効率的製造、および保存および使用中の亀裂、ひびわれ、および色彩移動（「ブリード」）の除去であった。商業的方法および機械は今や、非常に一貫性のある外見を有する多色石鹸の製造に利用できる。
【０００６】
先行技術の棒状体の多色性は、これらの棒状体が、異なる成分または機能を有する別個の相を含むという印象を与える。しかしながら、当分野において開示され、大量市場において販売されている多色棒状体の大多数は、事実上均質な組成を有し、着色剤におけるグラディエント以外の異なる特性をほとんど有していない。棒状体の製造の間の不完全な混合が、本質的にこれらの染料グラディエントを生じる。
【０００７】
専門的石鹸市場の再興によって、消費者には、はるかに多くのハンドクラフト様の（すなわち「職人が巧みに作った」）「ユニークな」外見を有する、多色／多相棒状体が提供されている。技術的にはこのような棒状体は、これらの独特の外見に寄与する少なくとも次の３つの特徴を有する。ｉ）これらの相間の境界の明確さ；ｉｉ）色彩を凌ぐ、光学的テクスチャーおよび／またはパターンにおける容易に認識可能な差、およびｉｉｉ）ある程度の棒状体ごとの不均一性である。光学的テクスチャーおよびパターンにおける差は、この相に関連する感覚的期待の集合を伝えるのに特に重要である。これらの例には、透明性、輝き、およびゲルを伝えるための鋭い縁部；円形の暗いパターン、または果物を伝えるための反復テクスチャーなどが含まれる。
【０００８】
職人技のような石鹸は優勢的に、注型溶融プロセス、すなわち単一注型または連続多重注型によって製造されている。これらの注型溶融プロセスは、速度が遅く、労働集約的であるので、職人技のような多相石鹸は、比較的費用がかかり、高級専門店およびアウトレットに限定されている。さらには、注型溶融石鹸は、高い摩耗率およびドロドロになる特徴を有することが公知であり、これによって、これらは日常的な使用にはあまり好ましくなくなる。
【０００９】
本発明の１つの目的は、職人が巧みに作ったような外見を有するが、小さい設備の変更を行なうだけで、従来の高速（例えば少なくとも約２００バール／分）押出し方法によって生産することができかつ整形を最小限（好ましくはなし）にできる多相石鹸棒状体である。
【００１０】
第二の目的は、押出しされた多相石鹸であって、これらの相が明確な境界、光学的テクスチャーおよびパターンにおける認識しうる差、および異なる組成を有する石鹸である。
【００１１】
第三の目的は、大量市場に適するようにさせる使用中特性および単価を有する、職人が巧みに作ったような外見を有する多相石鹸である。
【００１２】
さらにもう１つの目的は、識別性を伝えるのに適切な棒状体毎の可変性を有する、押出しされた多相石鹸棒状体の生産である。
【００１３】
本発明のもう１つの具体的な目的は、このような棒状体の製造方法である。
【００１４】
この発明のもう１つの目的は、皮膚栄養素、皮膚コンディショナー、および／または皮膚効果剤を含んでいる本発明の棒状体を用いた、皮膚のクレンジング、保湿、および／またはリフレッシング方法を提供することである。
【００１５】
示されるように、これらの目的およびほかの目的は、本発明の教示にしたがうことによって達成することができる。
【００１６】
Ｍａｔｔｈａｅｉらの米国特許第３，６７３，２９４号は、同じ粘度および本質的に同じ硬度（針入度値）を有することが要求される２つのヌードルの混合物を押出すことによって、多色棒状体を形成する方法を教示している。
【００１７】
Ｄ’Ａｒｃａｎｇｅｌｉの米国特許第３，９４０，２２０号は、不連続相が主石鹸よりも柔らかくなること（より低い針入度値）が必要とされる、２つのヌードルの混合物の押出しを教示している。本発明においては、不連続相の方が硬い。
【００１８】
Ｂｏｒｃｈｅｒらの米国特許第３，９９３，７２２号およびＬｅｗｉｓの米国特許第４，０９２，３８８号は、大理石模様の石鹸を形成するために、異なる色彩のヌードルを組み合わせる方法を教示している。これら２つのヌードルは本質的に、着色料以外、同じ組成（例えば硬度）を有し、これら２つの異なる色彩のヌードルは本質的に、押出しの時に同じ温度を有する。
【００１９】
Ｏｏｍｓらの米国特許第４，３１０，４７９号は、少量の不透明なヌードルと透明なヌードルとを組み合わせて、透明な大理石模様の棒状体を形成する方法を教示している。これらのヌードルは、水含量が３％以下しか異なるべきでなく、押出しの間は同じ温度にある。したがって、ヌードルおよび棒状体の硬度はほぼ同じである。
【００２０】
Ｍｅｙｅｒｓの米国特許第６，３９０，７９７号は、特定の時点での最終段階プロッダー（ｐｌｏｄｄｅｒ）の内部中への着色石鹸ペレットの第二流の添加による、大理石模様または小さい斑点のある石鹸の製造方法を教示している。これらの２つの相の硬度、またはこれらの必要とされる特性についても、発明の棒状体の製造方法または使用方法についても、言及がない。
【００２１】
Ｇｒｅｌｏｎの米国特許第３，８８４，６０５号は、２つの石鹸が、色彩以外の本質的に同一の材料特性、例えば硬度を有することが望ましい場合、同時押出しによって製造された、線入り石鹸の製造装置について教示している。
【００２２】
Ｃｏｙｌｅらの米国特許第６，３８３，９９９号は、これらの相がエモリエントのレベルにおいて異なるが、押出しプロセス条件下に同様な流動特性を有していなければならない、同時押出しされた多相棒状体を教示している。
【００２３】
Ｆａｒｒｅｌｌらの米国特許第５，９３５，９１７号、Ｆａｒｒｅｌｌらの米国特許第５，９７２，８５９号、およびＨｅらの米国特許第５，９８１，４６４号は、優勢的にポリエーテルからなり、および乳化効果剤を含有する第二チップと混合された界面活性剤チップからなる棒状組成物について教示している。これらのポリエーテルチップは、設計上脆く、したがって石鹸チップと混合された時に分散する。
【００２４】
これらの特許のどれも、設計された多相棒状体の不連続相が、これら２つの相がまず、最終押出し前に接触した時にこの棒状体の連続相になる石鹸塊体の少なくとも２倍硬いものであるべきであることを教示していない。例えば多くの特許は、２段階精製機−プロッダーの真空室において異なる色彩のヌードルの組合わせを教示している。しかしながらこれらの特許のどれも、これらのヌードルが当初組合わされたとき、他方の着色ヌードルの少なくとも２倍硬いものであるべきであることを教示していない。
【００２５】
また、当分野はさらに、これらのレオロジー必要条件を満たすことができる適切な可塑剤および硬化剤を教示していない。事実、先行技術の大部分は、着色剤以外均一組成の石鹸を用いて、許容しうる多色石鹸の製造における問題を克服するための技術的方法（装置およびプロセス）を強調している。
【００２６】
本発明は、職人が巧みに作ったような外見を有する身体洗浄用多相棒状体であって、押出しの間に過度に変形しないように、確実に不連続相の硬度が連続相よりも十分に大きくなるようにすることによって、高速押出しプロセスにおいて製造することができる棒状体について記載する。
【００２７】
より具体的には第一実施態様において、本発明は、
ａ）最終棒状体組成物の約６５から９９重量％をカバーし、および皮膚をクレンジングするのに適した界面活性剤ベースの連続相組成物の２５から９０％を構成する連続固相、
ｂ）最終棒状体組成物の約１から約３５％を構成し、および少なくとも１重量％の界面活性剤を含んでいる水溶性または水分散性固体マトリックスを含む不連続相（連続相中に、不連続相の１つまたはそれ以上の「領域」として存在するもの）であって、最長寸法約３から約７５ｍｍを有する不連続相
を含み、連続相の硬度が、３３から５０℃、好ましくは３３から４２℃の温度において測定されたとき、１．９から２．５バール（１バールは１００，０００パスカルに等しい）の範囲内にあり；２５℃の温度において測定された不連続相の硬度を、３３℃の温度において測定された連続相の硬度で割ったものとして規定された比λは、２．０より大きく；前記硬度値が、シリンダー・インパクション・テストによって測定され、
この不連続相が、この棒状体の１から約２５重量％を構成し、および
この棒状体は、視覚弁別パネル試験によって測定されたとき、少なくとも３．０の記述式視覚グレード付け評点を有する。
【００２８】
上に記載された温度は、押出し時間の間、各相の熱的条件をほぼ反映し、理論によって縛られないが、これらの条件が満たされたとき、不連続相は、せん断下に過度に変形せず、したがって職人技型の棒状体の形成を可能にすると考えられる。
【００２９】
本発明の第二実施態様は、押出しによって、職人が巧みに作ったような外見を有する棒状体の製造方法であって、
１）約３３から５０℃の温度にある化粧室用棒状塊体の連続相を形成するヌードルに、混合物を形成するための、３ｍｍ超の少なくとも１つの寸法を有する離散粒子の形態にある第二固体塊体を添加する工程であって、添加のとき、前記第二固体塊体の硬度が、連続相化粧室用棒状塊体を形成するヌードルの硬度の少なくとも２倍であり、前記硬度値が、シリンダー・インパクション・テストによって測定される工程；
２）工程１）においてこのように形成された混合物を押出して、連続化粧室用棒状塊体および第二固体塊体の不連続相を含んでいる、押出しされた複合材料塊体を形成する工程；
３）この押出しされた塊体を棒状体としてカットおよび成形する工程
を含み、この不連続相が、この棒状体の１から約２５重量％を構成し、および
この棒状体が、視覚弁別パネル試験によって測定されたとき、少なくとも３．０の記述式視覚グレード付け評点を有する。
【００３０】
第三実施態様において、本発明は、皮膚のクレンジングおよび保湿方法であって、
ａ）押出しされた多相石鹸棒状体で皮膚を洗浄する工程であって、この棒状体が、記載されているような連続相および不連続相を有し、さらには皮膚栄養分（例えばビタミン、リポソーム）および皮膚コンディショナー（例えばシルクタンパク質）からなる群から選択される皮膚効果剤も含む工程（前記方法はディープクレンジング皮膚効果剤、例えば抗にきび薬、油制御剤、および／または抗菌薬を含んでいる棒状体を用いる工程を含んでいてもよい。）；および
ｂ）皮膚を水で濯ぎ洗いする工程
を含む方法を含んでなる。
【００３１】
この発明の棒状体は、連続相および不連続相を含んでいる。本発明の決定的側面は、これらの相の硬度が特定の必要条件に合致するということである。第二実施態様において、本発明は、連続相および不連続相固体塊体（硬度の差によって規定される）の調製工程、規定された温度範囲においてミキサー中でともに添加する工程、押出しおよびカットして最終棒状体を形成する工程を含む。これらの棒状体および成分相は、下でより詳細に考察される。
【００３２】
連続相は、この棒状組成物の６５から約９９重量％、好ましくは７５から９５重量％、最も好ましくは８０から９０重量％を構成する。重要な必要条件は、下記のシリンダー・インパクション・テストによって測定された硬度が、３３から４２℃の温度で測定されたとき、１．９から２．５バールの範囲内に入る値を有するということである。連続相の硬度が、この範囲内に入っているとき、高速での押出しによって形成することが可能であることが、経験から発見された。「高速」とは、１分あたり２００バーを超えること、好ましくは１分あたり３００バー超であることを意味する。
【００３３】
連続相は、皮膚を洗浄するのに適した界面活性剤または洗剤ベース、および場合により、そのコンシステンシーを制御するために用いられる可塑剤を含む。
【００３４】
同様に、連続相が不連続相によく接着するように、ある程度の可塑性を有することが好ましいことも発見された。テスト方法セクションにおいて記載された３点曲げ試験によって測定された可塑性ゾーンサイズのｒは、可塑性または脆性の関連測定値を提供する。連続相は、２．０ｍｍ超、好ましくは２．５ｍｍ超の可塑性ゾーン半径を有すべきである。可塑性ゾーンサイズの低い方の値は、より脆性である連続相サンプルを表わし、大きい方の値は、より可塑性のサンプルを表わす。
【００３５】
連続相の可塑性ゾーン半径が２．０ｍｍ超であるとき、連続相と不連続相との間の凝集性棒状体接合部が有利であること、すなわちこれらの棒状体にひびが入らないことが発見された。
【００３６】
連続相の主要成分は、皮膚をクレンジングするのに適した界面活性剤ベースである。一般的に界面活性剤ベースは、連続相の２５から９０重量％、好ましくは５０から８０重量％を構成する。
【００３７】
１つの有用な界面活性剤ベースは、脂肪酸石鹸を含んでいる。「石鹸」という用語は、本明細書において、一般的な意味で用いられている。すなわち、脂肪族、アルカン、またはアルケンモノカルボン酸のアルカリ金属またはアルカノールアンモニウム塩である。ナトリウム、カリウム、マグネシウム、モノ−、ジ−、およびトリ−エタノールアンモニウムカチオン、またはこれらの組合わせは、この発明の目的に適している。一般に、ナトリウム石鹸が、この発明の組成物中に用いられるが、石鹸の約１から約２５％が、カリウムまたはマグネシウム石鹸であってもよい。本発明において有用な石鹸は、約８から２２個の炭素原子、好ましくは約８から約１８個の炭素原子を有する、天然または合成脂肪族（アルカン酸（ａｌｋａｎｏｉｃ  ａｃｉｄ）またはアルケン酸（ａｌｋｅｎｏｉｃ  ａｃｉｄ））の周知のアルカリ金属塩である。これらは、約８から約２２個の炭素原子を有するアクリル炭化水素のアルカリ金属カルボキシレートとして記載されてもよい。
【００３８】
ココナッツ油の脂肪酸分布を有する石鹸は、広い分子量範囲の下端を与えうる。ピーナッツ油または菜種油、またはこれらの水素化誘導体の脂肪酸分布を有するこれらの石鹸は、広い分子量範囲の上端を与えうる。
【００３９】
ココナッツ油または獣脂、またはこれらの混合物の脂肪酸分布を有する石鹸を用いることが好ましい。その理由は、これらが比較的容易に入手しうる脂肪に属すからである。ココナッツ油石鹸における少なくとも１２個の炭素原子を有する脂肪酸の割合は、約８５％である。この割合は、ココナッツ油と脂肪、例えば獣脂、パーム油、または非トロピカルナッツ油または脂肪の混合物であって、主鎖長がＣ１６およびそれ以上であるものが用いられるとき、より大きくなるであろう。この発明の組成物への使用に好ましい石鹸は、約１２から１８個の炭素原子を有する脂肪酸を、少なくとも約８５％有する。
【００４０】
この石鹸に用いられるココナッツ油は、全部または一部分がほかの「高ラウリン」油、すなわち、総脂肪酸の少なくとも５０％が、ラウリン酸またはミリスチン酸およびこれらの混合物から構成されている油または脂肪によって置換されていてもよい。これらの油の例は一般に、ココナッツ油の種類のトロピカルナッツ油である。例えばこれらには、パーム核油、ババス油、オウリクリ（ｏｕｒｉｃｕｒｉ）油、ホシダネヤシ油、コフネヤシナッツ油、ムルムル（ｍｕｒｕｍｕｒｕ）油、ジャボチ（ｊａｂｏｔｙ）核油、ハカン（ｋｈａｋａｎ）核油、ディカ（ｄｉｋａ）ナッツ油、およびウクフバ（ｕｃｕｈｕｂａ）バターが含まれる。
【００４１】
好ましい石鹸は、約３０％から約４０％ココナッツ油と約６０％から約７０％獣脂との混合物である。混合物はまた、より高量の獣脂、例えば１５％から２０％ココナッツ、および８０％から８５％獣脂を含有してもよい。
【００４２】
これらの石鹸は、商業的に許容しうる標準にしたがって不飽和を含有してもよい。過剰な不飽和は通常、排除される。
【００４３】
石鹸は、従来のケトル煮沸方法、または近代の連続石鹸製造方法であって、天然脂肪および油、例えば獣脂またはココナッツ油またはこれらの同等物が、当業者に周知である手順を用いて、アルカリ金属水酸化物で鹸化される方法によって製造することができる。あるいはまた、これらの石鹸は、脂肪酸、例えばラウリン酸（Ｃ１２）、ミリスチン酸（Ｃ１４）、パルミチン酸（Ｃ１６）、またはステアリン酸（Ｃ１８）を、アルカリ金属水酸化物または炭酸塩で中和することによって製造することもできる。
【００４４】
この発明の実施において有用な界面活性剤ベースの第二の型は、非石鹸合成型洗剤−いわゆる合成洗剤ベースを含んでいる。
【００４５】
アニオン性界面活性剤は例えば、脂肪族スルホネート、例えば第一アルカン（例えばＣ８〜Ｃ２２）スルホネート、第一アルカン（例えばＣ８〜Ｃ２２）ジスルホネート、Ｃ８〜Ｃ２２アルケンスルホネート、Ｃ８〜Ｃ２２ヒドロキシアルカンスルホネート、またはアルキルグリセリルエーテルスルホネート（ＡＧＳ）；または芳香族スルホネート、例えばアルキルベンゼンスルホネートであってもよい。
【００４６】
アニオン性物質（ａｎｉｏｎｉｃ）はまた、アルキルスルフェート（例えばＣ１２〜Ｃ１８アルキルスルフェート）またはアルキルエーテルスルフェート（アルキルグリセリルエーテルスルフェートを包含する）であってもよい。アルキルエーテルスルフェートの中には、式：
ＲＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＳＯ３Ｍ
（式中、Ｒは、８から１８個の炭素、好ましくは１２から１８個の炭素を有するアルキルまたはアルケニルであり、ｎは、１．０超、好ましくは２から３の平均値を有し；Ｍは、可溶化性カチオン、例えばナトリウム、カリウム、アンモニウム、または置換アンモニウムである。アンモニウムおよびナトリウムラウリルエーテルスルフェートが好ましい）
を有するものが含まれる。
【００４７】
アニオン性物質はまた、アルキルスルホスクシネート（モノ−およびジアルキル、例えばＣ６〜Ｃ２２スルホスクシネートを包含する）；アルキルおよびアシルタウレート、アルキルおよびアシルサルコシネート、スルホアセテート、Ｃ８〜Ｃ２２アルキルホスフェートおよびホスフェート、アルキルホスフェートエステルおよびアルコキシルアルキルホスフェートエステル、アシルラクテート、Ｃ８〜Ｃ２２モノアルキルスクシネートおよびマレエート、スルホアセテート、およびアシルイセチオネートであってもよい。
【００４８】
スルホスクシネートは、式：
Ｒ４Ｏ２ＣＣＨ２ＣＨ（ＳＯ３Ｍ）ＣＯ２Ｍ
を有するモノアルキルスルホスクシネート、式：
Ｒ４ＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２Ｏ２ＣＣＨ２ＣＨ（ＳＯ３Ｍ）ＣＯ２Ｍ
（式中、Ｒ４が、Ｃ８〜Ｃ２２アルキルであり、Ｍが可溶化性カチオンである）
のアミド−ＭＥＡスルホスクシネート；および式：
ＲＣＯＮＨ（ＣＨ２）ＣＨ（ＣＨ３）（ＳＯ３Ｍ）ＣＯ２Ｍ
（式中、Ｍは、上記と同じである）
のアミド−ＭＩＰＡスルホスクシネートであってもよい。
【００４９】
同様に、アルコキシル化スルホスクシネート（式中、ｎ＝１から２０であり；Ｍは上記と同じである）も含まれる。
【００５０】
サルコシネートは一般に、式：
ＲＣＯＮ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＯ２Ｍ
（式中、ＲがＣ８〜Ｃ２０アルキルであり、Ｍが可溶化性カチオンである）によって示される。
【００５１】
タウレートは一般に、式：
Ｒ２ＣＯＮＲ３ＣＨ２ＣＨ２ＳＯ３Ｍ
（式中、Ｒ２が、Ｃ８〜Ｃ２０アルキルであり、Ｒ３が、Ｃ１〜Ｃ４アルキルであり、Ｍが可溶化性カチオンである）によって同定される。
【００５２】
別の種類のアニオン性物質は、次のようなカルボキシレート：
Ｒ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＣＯ２Ｍ
（式中、ＲがＣ８〜Ｃ２０アルキルであり；ｎが０から２０であり；Ｍは上記と同じである）である。
【００５３】
用いることができるもう１つのカルボキシレートは、アミドアルキルポリペプチドカルボキシレート、例えばセピック（Ｓｅｐｐｉｃ）によるモンテイン（Ｍｏｎｔｅｉｎｅ）ＬＣＱ（登録商標）である。
【００５４】
用いることができる別の界面活性剤は、Ｃ８〜Ｃ１８アシルイセチオネートである。これらのエステルは、アルカリ金属イセチオネートと、６から１８個の炭素原子、および２０未満のヨウ素価を有する混合脂肪族脂肪酸との間の反応によって調製される。混合脂肪酸の少なくとも７５％は、１２から１８個の炭素原子を有し、２５％までが６から１０個の炭素原子を有する。
【００５５】
アシルイセチオネートが存在するとき、これは一般に、総組成物の約０．５から１５重量％であろう。好ましくはこの成分は、約１％から約１０％存在する。
【００５６】
アシルイセチオネートは、Ｉｌａｒｄｉらの米国特許第５，３９３，４６６号に記載されているようなアルコキシル化イセチオネートであってもよく、この特許は本明細書中に参考として援用されている。
【００５７】
用いることができる別の界面活性剤は、Ｃ８〜Ｃ２２中和脂肪酸（石鹸）である。好ましくは、用いられる石鹸は、直鎖飽和Ｃ１２〜Ｃ１８中和脂肪酸である。
【００５８】
一般に、アニオン性成分は、この組成物の約１から２０重量％、好ましくは２から１５％、最も好ましくはこの組成物の５から１２重量％を構成する。
【００５９】
双性イオン性界面活性剤の例は、次のものである。すなわち、脂肪族基が直鎖または分岐鎖であってもよく、および脂肪族置換基の１つが約８から約１８個の炭素原子を含有し、１つが、アニオン性基、例えばカルボキシ、スルホネート、スルフェート、ホスフェート、またはホスホネートを含有する、脂肪族第四アンモニウム、ホスホニウム、およびスルホニウム化合物の誘導体として大雑把に記載することができるものである。これらの化合物の一般式は、
【００６０】
【化１】
2010254703.tif 000002
（式中、Ｒ２が、約８から約１８個の炭素原子、０から約１０個の酸化エチレン部分、および０から約１個のグリセリル部分のアルキル、アルケニル、またはヒドロキシアルキル基を含有し；Ｙは、窒素、リン、および硫黄原子からなる群から選択され；Ｒ３は、約１から約３個の炭素原子を含有するアルキルまたはモノヒドロキシアルキル基であり；Ｘは、Ｙが硫黄原子である時は１であり、Ｙが窒素またはリン原子である時は２であり；Ｒ４は、約１から約４個の炭素原子のアルキレンまたはヒドロキシアルキレンであり；Ｚは、カルボキシレート、スルホネート、スルフェート、ホスホネート、およびホスフェート基からなる群から選択される基である）である。
【００６１】
このような界面活性剤の例には、次のものが含まれる。
【００６２】
４−［Ｎ，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−オクタデシルアンモニオ］−ブタン−１−カルボキシレート；
５−［Ｓ−３−ヒドロキシプロピル−Ｓ−ヘキサデシルスルホニオ］−３−ヒドロキシペンタン−１−スルフェート；
３−［Ｐ，Ｐ−ジエチル−Ｐ−３，６，９−トリオキサテトラデキソシルホスホニオ］−２−ヒドロキシプロパン−１−ホスフェート；
３−［Ｎ，Ｎ−ジプロピル−Ｎ−３−ドデコキシ−２−ヒドロキシプロピルアンモニオ］−プロパン−１−ホスホネート；
３−（Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ヘキサデシルアンモニオ）プロパン−１−スルホネート；
３−（Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ヘキサデシルアンモニオ）−２−ヒドロキシプロパン−１−スルホネート；
４−［Ｎ，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−（２−ヒドロキシドデシル）アンモニオ］−ブタン−１−カルボキシレート；
３−［Ｓ−エチル−Ｓ−（３−ドデコキシ−２−ヒドロキシプロピル）スルホニオ］−プロパン−１−ホスフェート；
３−［Ｐ，Ｐ−ジメチル−Ｐ−ドデシルホスホニオ］−プロパン−１−ホスホネート；および
５−［Ｎ，Ｎ−ジ（３−ヒドロキシプロピル）−Ｎ−ヘキサデシルアンモニオ］−２−ヒドロキシ−ペンタン−１−スルフェート。
【００６３】
この発明に用いることができる両性洗剤は、少なくとも１つの酸基を含んでいる。これは、カルボン酸基またはスルホン酸基であってもよい。これらは第四級窒素を含み、したがって第四級アミド酸である。これらは一般に、７から１８個の炭素原子のアルキルまたはアルケニル基を含むべきである。これらは通常、全体的な構造式：
【００６４】
【化２】
2010254703.tif 000003
（式中、Ｒ１は、７から１８個の炭素原子のアルキルまたはアルケニルであり；
Ｒ２およびＲ３は各々独立して、１から３個の炭素原子のアルキル、ヒドロキシアルキル、またはカルボキシアルキルであり、
ｎは２から４であり、
ｍは０から１であり、
ｘは、場合によりヒドロキシルで置換された１から３個の炭素原子のアルキレンであり、
Ｙは、−ＣＯ２−または−ＳＯ３−である）
にしたがう。
【００６５】
上記一般式中の適切な両性洗剤には、式：
【００６６】
【化３】
2010254703.tif 000004
の単純ベタイン、および式：
【００６７】
【化４】
2010254703.tif 000005
（式中、ｍは２または３である）
のアミドベタインが含まれる。
【００６８】
どちらの式においても、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、既に規定されているものと同じである。Ｒ１は特に、ココナッツに由来するＣ１２アルキル基とＣ１４アルキル基との混合物であってもよく、したがってこれらの基Ｒ１の少なくとも半分、好ましくは少なくとも３／４は、１０から１４個の炭素原子を有する。Ｒ２およびＲ３は、好ましくはメチルである。
【００６９】
もう１つの可能性は、両性洗剤が、式：
【００７０】
【化５】
2010254703.tif 000006
または
【００７１】
【化６】
2010254703.tif 000007
（式中、ｍは２または３であるか、または−（ＣＨ２）３ＳＯ−３が、
【００７２】
【化７】
2010254703.tif 000008
によって置換されている、これらのものの変形例である）のスルホベタインである。
【００７３】
これらの式において、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、既に規定されているものと同じである。
【００７４】
アンフォアセテートおよびジアンフォアセテートもまた、用いることができる可能な双性および／または両性化合物に包含されるものとする。
【００７５】
両性／双性界面活性剤は、用いられる場合は一般に、この組成物の０から２５重量％、好ましくは０．１から２０重量％、より好ましくは５から１５％である。
【００７６】
１つまたはそれ以上のアニオン性および任意の両性および／または双性に加えて、この界面活性剤系は場合により、非イオン性界面活性剤を含んでいてもよい。
【００７７】
用いることができる非イオン性物質には、特に、疎水基および反応性水素原子を有する化合物、例えば脂肪族アルコール、酸、アミド、またはアルキルフェノールと、酸化アルキレン、特に単独でのまたは酸化プロピレンをともなう酸化エチレンとの反応生成物が含まれる。具体的な非イオン性洗剤化合物は、アルキル（Ｃ６〜Ｃ２２）フェノール−酸化エチレン縮合物、脂肪族（Ｃ８〜Ｃ１８）第一または第二線状または枝分かれアルコールと酸化エチレンとの縮合生成物、および酸化プロピレンとエチレンジアミンとの反応生成物と、酸化エチレンとの縮合によって製造された生成物である。ほかのいわゆる非イオン性洗剤化合物には、長鎖第三アミン酸化物、長鎖第三ホスフィン酸化物、およびジアルキルスルホキシドが含まれる。
【００７８】
非イオン性物質はまた、糖アミド、例えば多糖類アミドであってもよい。具体的にはこの界面活性剤は、Ａｕらの米国特許第５，３８９，２７９号（この特許は本明細書中に参考として援用されている）に記載されているラクトビオナミドの１つであってもよく、またはこれは、Ｋｅｌｋｅｎｂｅｒｇの特許第５，００９，８１４号に記載されている糖アミドの１つであってもよい。この特許は、本明細書中に参考として援用されている。
【００７９】
用いることができるほかの界面活性剤は、Ｐａｒｒａｎ  Ｊｒ．の米国特許第３，７２３，３２５号に記載されており、Ｌｌｅｎａｄｏの米国特許第４，５６５，６４７号に開示されているアルキル多糖類非イオン性界面活性剤もこれに含まれる。これらの特許のどちらも同様に、本明細書中に参考として援用されている。
【００８０】
好ましいアルキル多糖類は、式：
Ｒ２Ｏ（ＣｎＨ２ｎＯ）ｔ（グリコシル）ｘ
（式中、Ｒ２は、アルキル基が約１０から約１８個、好ましくは約１２から約１４個の炭素原子を含有するアルキル、アルキルフェニル、ヒドロキシアルキル、ヒドロキシアルキルフェニル、およびこれらの混合物からなる群から選択され；ｎは、０から３、好ましくは２であり；ｔは０から約１０、好ましくは０であり；ｘは１．３から約１０、好ましくは１．３から約２．７である）のアルキルポリグリコシドである。グリコシルは好ましくは、グルコースに由来する。これらの化合物を調製するために、アルコールまたはアルキルポリエトキシアルコールがまず最初に形成され、ついでグルコースまたはグルコース源と反応させて、グルコシドが形成される（１位における結合）。ついで追加のグリコシル単位を、これらの１位と、先行グリコシル単位２−、３−、４−、および／または６位間に、好ましくは優勢的に２位に結合させることができる。
【００８１】
カチオン性洗剤の例は、第四アンモニウム化合物、例えばアルキルジメチルアンモニウムハロゲン化物である。
【００８２】
用いることができるほかの界面活性剤は、Ｐａｒｒａｎ  Ｊｒ．の米国特許第３，７２３，３２５号、およびＳｃｈｗａｒｔｚ、Ｐｅｒｒｙ  ＆  Ｂｅｒｃｈによる「界面活性剤および洗剤（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｃｔｉｖｅ  Ａｇｅｎｔｓ  ａｎｄ  Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ）」（第ＩおよびＩＩ巻）に記載されている。これらの文献のどちらも、本明細書中に参考として援用されている。
【００８３】
界面活性剤は、純粋な石鹸ベースまたは純粋な合成洗剤ベースであってもよいが、石鹸と合成洗剤との組合わせを用いることが好ましい場合もある。組合わせベースの例は、Ｃａｓｗｅｌｌらの米国特許第４，６９５，３９５号に開示されている。
【００８４】
例えば、石鹸の場合は、脂肪負荷（ｆａｔ  ｃｈａｒｇｅ）の滴定量（軟化）または水含量を調節することによって、その硬度が要求された範囲内に入るように界面活性剤ベースをテーラーメードすることも、おそらく可能である。しかしながら、このことは多くの場合、ユーザーの特性と妥協し、コストに衝撃を与えることがある。したがって連続相の非常に有用な第二成分が、可塑剤である。ここにおいて本発明者らは、可塑剤を、特に、多相棒状体が押出され、打ち抜き（ｓｔａｍｐ）される温度において、連続相の硬度およびコンシステンシー（例えば可塑性半径）の両方を変えることができる材料として規定する。
【００８５】
理論によって縛られることなく、これらの材料は、最終押出しおよび圧縮の間に、分散相の周りで連続半固体塊体の流れを容易にすると考えられ、したがってこれらの相間の強い結合が形成される。これらの作用物質はまた、使用中に亀裂またはピッティングを生じることがある、これら２つの相の脱接着（ｄｅｂｏｎｄｉｎｇ）を減少させるのを補助する。
【００８６】
多様な材料を可塑剤として用いることができる。重要な特性は、連続相塊体が不連続相と組合わされたとき、これらが連続相塊体のコンシステンシーを変えるということである。
【００８７】
油は、特に有用な可塑剤である。１つの有用な油の種類は、エステル油；分子中に少なくとも１つのエステル基を有する油、特に脂肪酸モノおよびポリエステル、例えばセチルオクタノエート、オクチルイソナノアネート（ｉｓｏｎａｎｏａｎａｔｅ）、ミリスチルラクテート、セチルラクテート、イソプロピルミリステート、ミリスチルミリステート、イソプロピルパルミテート、イソプロピルアジペート、ブチルステアレート、デシルオレエート、コレステロールイソステアレート、グリセロールモノステアレート、グリセロールジステアレート、グリセロールトリステアレート、アルキルラクテート、アルキルシトレートおよびアルキルタルトレート；スクロースエステル、ソルビトールエステルなどである。
【００８８】
トリグリセリドおよび変性トリグリセリドが、特に有用なエステル油である。これらには、植物油、例えばホホバ油、大豆油、キャノーラ油、ひまわり油、パーム油、サフラワー油、米糠油、アボカド油、アーモンド油、オリーブ油、ゴマ油、杏仁油、ひまし油、ココナッツ油、およびミンク油が含まれる。これらの油はまた、不飽和を除去して、融点を変え、また硬化させることもできる。合成トリグリセリドも用いることができる。いくつかの変性トリグリセリドには、例えばエトキシル化およびマレエート化トリグリセリド誘導体などの材料が含まれる。自社独自のエステルブレンド、例えばＦｉｎｅｔｅｘによってフィンソルブ（Ｆｉｎｓｏｌｖ）（登録商標）として販売されているものも、エチルヘキサン酸グリセリドのように適切である。
【００８９】
もう１つの型の有用なエステル油は、ジカルボン酸とジオールとの反応から形成された液体ポリエステルである。本発明に適したポリエステルの一例は、商品名ピュアシンエステル（ＰＵＲＥＳＹＮ  ＥＳＴＥＲ）（登録商標）としてエクソンモービル（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ）より販売されているポリエステルである。
【００９０】
本発明への使用に適した第二の種類の油は、炭化水素油である。これらには、線状および枝分かれ油、例えば液体パラフィン、スクアレン、スクアラン、鉱油、低粘度合成炭化水素、例えば商品名ピュアシンパオ（ＰｕｒｅＳｙｎ  ＰＡＯ）（登録商標）としてエクソンモービルから販売されているポリアルファオレフィン、および商品名パナレイン（ＰＡＮＡＬＡＮＥ）（登録商標）またはインドポール（ＩＮＤＯＰＯＬ）（登録商標）としてのポリブテンが含まれる。高度に枝分かれした炭化水素油もまた適切であろう。より適切にはグリースとして分類されるが、ペトロラタムもまた、有用な可塑剤として用いうる。
【００９１】
適正な融点、および連続相との可溶特性を有するならば、可塑剤（ｐｌａｓｔｉｃｅｒ）として用いることができる天然および合成ワックスもある。
【００９２】
可塑剤として機能しうる第三の型の材料は、Ｃ８〜Ｃ２２脂肪酸、好ましくはＣ１２〜Ｃ１８の、好ましくは飽和直鎖脂肪酸である。しかしながら、いくつかの不飽和脂肪酸も用いることができる。当然ながら、遊離脂肪酸は、より短い（例えばＣ１０〜Ｃ１４）鎖の脂肪酸とより長い（例えばＣ１６〜Ｃ１８）鎖の脂肪酸との混合物であってもよい。ただし、長い方の鎖の脂肪酸が、短い方の鎖の脂肪酸よりも優勢であることが好ましい。
【００９３】
脂肪酸は、直接組み込むこともでき、またはプロトン酸の添加によって現場で発生させることもできる。適切なプロトン酸の例には、ＨＣＬ、アジピン酸、クエン酸、グリコール酸、酢酸、蟻酸、フマル酸、乳酸、リンゴ酸、マレイン酸、コハク酸、酒石酸、およびポリアクリル酸が含まれる。ほかのプロトン酸は、鉱酸、例えば塩酸、リン酸、硫酸などである。
【００９４】
非イオン性界面活性剤はまた、連続相のための可塑剤として用いることもできる。本発明の状況における非イオン性界面活性剤は、極性基が装入されていない両親媒性材料である。適切な非イオン性界面活性剤の例には、長鎖（１２から２２個の炭素原子）脂肪アルコール（エーテルエトキシレート）および脂肪酸のエトキシレート（６から２５モルの酸化エチレン）；アルキルポリヒドロキシアミド、例えばアルキルグルカミド；アルキルポリグリコシド；脂肪酸とポリヒドロキシ化合物、例えばグリセロールおよびソルビトールとのエステル；エトキシル化モノ−、ジ−、およびトリグリセリド、特により低い融点を有するもの；および脂肪アミドが含まれる。
【００９５】
有機塩基、特にアルコキシアミン、例えばトリエタノールアミンもまたは、界面活性剤ベースが石鹸であるとき、有用な可塑剤である。
【００９６】
硬度の調節に加えて、可塑剤はまた、このプロセスにおける押出しおよび圧縮工程において、連続塊体のコンシステンシーを低下させるのを補助し、これによって不連続相への接着、ならびに表面における不連続相の周りの流れを改良する。
【００９７】
不連続相は、この棒状体の１％から約３５％、好ましくは５％から２５％、最も好ましくは１０％から２０％を構成する。この棒状体に、職人が巧みに作ったような品質を与えるのは、一般にこの不連続相の形状、分布、および表面品質（例えばどのように視覚的に識別的であるか）である。
【００９８】
不連続相は、この棒状体中に離散領域を形成し、水溶性または水分散性マトリックス、および場合によっては硬化剤を含んでいる。水溶性または水分散性とは、このマトリックスが、使用中、水の存在下に皮膚に対してこすられたとき、分解して分散する能力を意味する。
【００９９】
この特性の便利な尺度は、テスト方法セクションに記載されているように、マトリックス材料が、制御された摩擦（ｒｕｂｂｉｎｇ）条件下に示す固有摩耗率（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  ｗｅａｒ  ｒａｔｅ）である。適切なマトリックスは、制御された摩擦テストによって測定されたとき、０．０１２から０．０５ｇ／ｃｍ２、好ましくは０．０２から０．０３ｇ／ｃｍ２の固有摩耗率を有すべきである。したがって例えば、ポリエチレンなどの材料は、マトリックスの成分として、例えば小さいビーズとして用いることができるであろうが、マトリックスとしてはそれ自体適切でない。その理由は、この固有摩耗率が本質的にゼロだからである。
【０１００】
不連続相領域は、多様な形状を有しうる。例えばこれらの領域は、横断面が扁球または扁長球、ディスク、円柱、プリズム、菱形、立方体、または三日月形に近いように見える。これらはまた、不規則な形状を有していてもよい。しかしながら、一体化的特徴は、これらの最長寸法が、長さ約３から約７５ミリメートル、好ましくは５から５０、最も好ましくは５から３５ミリメートルであることである。
【０１０１】
重要な必要条件は、
λ＝２５℃における不連続相の硬度／３３℃における連続相の硬度
として規定された比λが、２．０超であり、好ましくは２．５超であり、最も好ましくは３．０超であるということである。ここで、硬度は、下記のテスト方法セクションに記載されているシリンダー・インパクション・テストによって測定される。
【０１０２】
石鹸のような材料の硬度を測定するためのいくつかの方法は、当分野において公知である。シリンダー・インパクション・テストは、製造の状況における便利な尺度である。しかしながら、方法セクションに記載されている針入度計テストなどのほかの尺度も用いることができ、これらの値をシリンダー・インパクション・テストと相関させることができる。重要な点は、これらがまず棒状体の製造の間接触させられるとき、それぞれの相の各々の温度に近い温度において測定された２つの相の硬度比が、２超であるということである。例えば、不連続相粒子と連続相石鹸塊体のヌードルが、最終押出し前に２段階プロッダーの真空室において組合わされるならば、これら２つの相の硬度は、少なくとも係数２だけ異なるべきである。
【０１０３】
この必要条件が満たされたとき、不連続相は、高速押出しの間に十分に硬い固体として添加することができ、したがってこれは過剰な変形および均一化を受けないことが発見された。同様に、λ＞２．０というこの必要条件もまた、不連続相が、打ち抜き後に、無駄の多いトリミングの必要もなく、棒状体の表面において際立っているのを補助する。
【０１０４】
この組成物はまた、水溶性または水分散性マトリックスを含んでいてもよい。
【０１０５】
不連続相の重要成分は、室温で固体の界面活性剤である。界面活性剤は、連続相に関連して上記されたもののいずれであってもよい。界面活性剤は、不連続相中に、１から約８５重量％、好ましくは３０から７５重量％、より好ましくは５０から７５％のレベルで存在してもよい。
【０１０６】
多くの界面活性剤が、分散相マトリックスの成分として適切であり、上記のように、連続相について上記されたような界面活性剤の大部分を、ここでも同様に用いることができる。
【０１０７】
特に有用なマトリックス界面活性剤は、長鎖（Ｃ１０〜Ｃ１８）脂肪酸のナトリウム、カリウム、およびトリエタノールアミン石鹸、アシルイセチオネート、特にココイルイセチオネート、アルキルタウレート、アルキルスルフェート（ｓｕｆｌａｔｅ）およびスルホネート、アルキルエトキシスルフェート、長鎖アルキルエトキシレート、アルキルグリコシド、グリセロールおよびソルビトールの脂肪酸エステル、およびこれらの混合物である。
【０１０８】
もう１つの有用なマトリックス形成材料は、３０℃以上の融点を有するポリアルキレングリコールである。好ましくはポリアルキレングリコールは、４，０００から約１００，０００、好ましくは４，０００から２０，０００、最も好ましくは４，０００から約１０，０００超の分子量を有すべきである。キャリヤーが室温で固体であるように、約４，０００の最小分子量が必要とされると考えられる。特に好ましいキャリヤーは、ポリエチレングリコール、例えばユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ）からのカーボワックス（Ｃａｒｂｏｗａｘ）ＰＥＧ８０００、ＲＴＭ（登録商標）である。
【０１０９】
幅広い分子量、４，０００から２５，０００、好ましくは４，０００から１５，０００を有する、疎水的変性ポリアルキレングリコール（ＨＭＰＡＧ）も用いることができる。一般的にこれらのポリマーは、疎水性部分によって化学的に末端が結合されているポリアルキレングリコールであって、この疎水性部分が、線状または枝分かれアルキル、アリール、アルキルアリール、アルキレン、アシル（例えば好ましくはＣ８〜Ｃ４０）の誘導体；アルキルグリセリル、グリセリル、ソルビトール、ラノリン油、ココナッツ油、ホホバ油、ヒマシ油、アーモンド油、ピーナッツ油、コムギの胚種油、糠油、亜麻仁油、アプリコットの種油、クルミ油、パームナッツ油、ピスタッチオナッツ油、ゴマ種子油、菜種油、カデ（ｃａｄｅ）油、コーン油、モモの種油、ケシの実油、松根油、大豆油、アボカド油、ヒマワリ種子油、ヘーゼルナッツ油、オリーブ油、ブドウ種子油、およびサフラワー油、シアバター、ババス油などの脂肪および油誘導体であってもよいものから選択されるであろう。疎水性部分の総含量は好ましくは、規定されたＨＭＰＡＧ１モルあたり３重量％から１５重量％である。
【０１１０】
脂肪酸、脂肪酸エステル、および脂肪アルコールは、マトリックスが水溶性または水分散性にとどまるかぎり、不連続相を形成するマトリックスの一部として組み込むことができる。一般に脂肪基は、１２から２２個の炭素原子の鎖長を有する。特に適切な脂肪酸エステルは、グリセロールモノラウレートである。
【０１１１】
本発明におけるさらにほかの有用なマトリックス材料は、多糖類、特にデンプンに由来する。これらには、非変性デンプン；その水溶性、分散可能性、および膨潤を変えるために変性されたデンプン、および加水分解されたデンプン、例えばマルトデキストランが含まれる。
【０１１２】
連続相の場合のように、不連続相の界面活性剤ベースを、その硬度が職人が巧みに作ったような外見を有する多相棒状体を高速押出しによって大量生産するのに必要とされる範囲内に入るようにテーラーメードすることが可能であろう。これは例えば、より硬質な塊体を得るために、脂肪負荷の滴定量を調節することによって、例えば水素添加によって、または水含量を操作することによって実施することができる。しかしながらこれは、ユーザーの特性と妥協し、および／またはコストに衝撃を与えることがある。その結果、不連続相中に硬化剤を用いるのが有利であることが多い。
【０１１３】
ポリオールおよび無機電解質は、不連続相が優勢的に脂肪酸石鹸から構成されるとき、有用な硬化剤である。ポリオールはここでは、多重ヒドロキシル基を有する分子として規定される。好ましいポリオールには、グリセロール、プロピレングリコール、ソルビトール、およびポリビニルアルコールが含まれる。
【０１１４】
好ましい無機電解質には、一価の塩化物塩、特に塩化ナトリウム；一価および二価スルフェート塩、例えば硫酸ナトリウム；炭酸ナトリウム；一価アルミネート塩、一価ホスフェート、ホスホネート、ポリホスフェート塩；およびこれらの混合物が含まれる。さらには、本発明の棒状組成物は、結晶質または非晶質アルミニウム水酸化物０から２５重量％を含んでいてもよい。前記アルミニウム水酸化物は、脂肪酸および／または非脂肪モノ−またはポリカルボン酸とナトリウムアルミネートとの反応によって現場で発生させることができるか、または脂肪酸および／または非脂肪モノ−またはポリカルボン酸とナトリウムアルミネートとの反応によって別に調整し、反応生成物を石鹸へ添加することができる。
【０１１５】
もう１つの種類の硬化剤は、網状構造の形成または空間充填によって、不連続相を構造化することができる不溶性無機または鉱物固体である。これらには、沈殿または変性フュームドシリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、カオリン、およびタルクが含まれる。アルミノ−シリケート粘土、特に合成または天然ヘクトライトも用いることができる。
【０１１６】
上記の成分に加えて、この棒状体はまた、その保存寿命、美観、または機能を増加させるために用いられる多様な任意成分を含有していてもよい。これらの成分は、連続または不連続相中に見ることができる。これらには、キレート剤、例えばＥＤＴＡ、防腐剤、例えばジメチロールジメチルヒダントイン（グリダント（Ｇｌｙｄａｎｔ）ＸＬ１０００）、パラベン、ソルビン酸酸化防止剤、例えばブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、および多様な天然および合成香料成分が含まれる。特に有用な任意成分は、皮膚へいくつかの有用な最終効果を送達するために用いられる皮膚効果剤、および棒状体に独特の外見を与えるために用いられる光学的変性剤である。
【０１１７】
皮膚効果剤成分の第一の種類は、皮膚を保湿し、および強化するために用いられる栄養素である。これらには、次のものが含まれる：
ａ）ビタミン、例えばビタミンＡおよびＥ、およびビタミンアルキルエステル、例えばビタミンＣアルキルエステル；
ｂ）脂質、例えばコレステロール、コレステロールエステル、ラノリンセリミド、スクロースエステル、および擬似セラミド；
ｃ）リポソーム形成材料、例えばリン脂質、および２つの長い炭化水素鎖を有する適切な両親媒性分子；
ｄ）必須脂肪酸、多不飽和脂肪酸、およびこれらの材料源；
ｅ）不飽和脂肪酸のトリグリセリド、例えばヒマワリ油、サクラソウ油、アボカド油、アーモンド油；
ｆ）飽和および不飽和脂肪酸の混合物から形成された植物バター、例えばシアバター；および
ｇ）ミネラル、例えば亜鉛、マグネシウム、および鉄源。
【０１１８】
皮膚効果剤の第二の型は、皮膚に保湿感を与えるために用いられる皮膚コンディショナーである。適切な皮膚コンディショナーには、次のものが含まれる：
ａ）シリコーン油、ガム、およびこれらの変形例、例えば線状および環状ポリジメチルシロキサン、アミノ、アルキル、およびアルキルアリールシリコーン油；
ｂ）炭化水素、例えば液体パラフィン、ペトロラタム、ワセリン、微晶質ワックス、セレシン、スクアレン、プリスタン、パラフィンワックス、および鉱物油；
ｃ）コンディショニングタンパク質、例えばミルクタンパク質、シルクタンパク質、およびグルチン；
ｄ）用いることができるコンディショナーとしてのカチオン性ポリマーには、クアトリソフト（Ｑｕａｔｒｉｓｏｆｔ）ＬＭ−２００ポリクオターニウム（Ｐｏｌｙｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ）−２４、メルクアットプラス（Ｍｅｒｑｕａｔ  Ｐｌｕｓ）３３３０−ポリクオターニウム３９；およびジャガー（Ｊａｇｕａｒ）（登録商標）型コンディショナー；および
ｅ）湿潤剤、例えばグリセロール、ソルビトール、およびウレアエモリエント、例えば長鎖脂肪酸のエステル、例えばイソプロピルパルミテート、およびセチルラクテート。
【０１１９】
効果剤の第三の型は、ディープクレンジング剤である。これらはここでは、クレンジングの直後にリフレッシュメントの感覚を増すことができるか、または不完全なクレンジングに関連した皮膚の問題に対して持続した効果を与えうる成分として規定される。ディープクレンジング剤には、次のものが含まれる：
ａ）抗菌薬、例えば２−ヒドロキシ−４，２’，４’−トリクロロジフェニルエーテル（ＤＰ３００）、２，６−ジメチル−４−ヒドロキシクロロベンゼン（ＰＣＭＸ）、３，４，４’−トリクロロカルバニリド（ＴＣＣ）、３−トリフルオロメチル−４，４’−ジクロロカルバニリド（ＴＦＣ）、ベンゾイルペルオキシド、亜鉛塩、ティー・ツリー油；
ｂ）抗にきび薬、例えばサリチル酸、乳酸、グリコール酸、およびクエン酸、およびベンゾイルペルオキシド（同様に抗菌薬でもある）；
ｃ）皮脂抑制剤を包含する油制御剤、マット化剤（ｍａｔｔｉｆｉｅｒ）、例えばシリカ、二酸化チタン、油吸収剤、例えばマイクロスポンジ；
ｄ）次のものを包含するアストリンゼント、すなわち、タンニン、亜鉛、およびアルミニウム塩、植物抽出物、例えば緑茶およびアメリカマンサク（Ｈａｍｍａｉｌｅｓ）；
ｅ）スクラブおよび剥離性粒子、例えばポリエチレン球、凝集シリカ、糖、粉砕された果物の種、種子、および殻、例えばクルミ、モモ、アボカド、およびカラスムギ、塩；
ｆ）冷却剤、例えばメントールおよびその様々な誘導体、および低級アルコール；
ｇ）果物およびハーブ抽出物；
ｈ）皮膚沈静剤、例えばアロエベラ；および
ｉ）精油、例えばハッカ油、ジャスミン油、樟脳油、ヌマヒノキ油、苦橙皮油、リュー油、テレピン油、シナモン油、ベルガモット油、温州みかん油、ショウブ油、パインラベンダー油、ベイ油、クローブ油、ヒバ油、ユーカリ油、レモン油、スターフラワー油、タイム油、ペパーミント油、ローズ油、セージ油、メントール油、シネオール油、ユージノール油、シトラール油、シトロネル油、ボルネオール油、リナロール油、ゲラニオール油、月見草油、樟脳油、チモール油、スピラントール油、ペネン油、リモネン油、およびテルペノイド油。
【０１２０】
用いることができるほかの効果剤には、老化防止化合物、日焼け止め剤、および皮膚を明るくする（ｓｋｉｎ  ｌｉｇｈｔｅｎｉｎｇ）薬剤が含まれる。
【０１２１】
この効果剤が油、特に低粘度油であるとき、その送達を向上させるために、これを予め濃厚化することが有利であることがある。このような場合、Ｈｅらの米国特許第５，８１７，６０９号に記載されている型の疎水性ポリマーが用いられてもよい。これは、本明細書中に参考として援用されている。
【０１２２】
効果剤は一般に、この組成物の約０から２５重量％、好ましくは５から１０％、最も好ましくは２から１０％を構成する。効果剤をこの棒状体のどちらの相に添加してもよいが、不連続相に効果剤を添加することが特に望ましい場合もある。
【０１２３】
任意成分の最後のグループは、これらの相の光学的テクスチャーまたは透明性を変えるか、またはこれらの相の１つまたは両方の識別性を増すためのパターンを導入する材料として規定される光学変性剤である。適切な光学変性剤の例には、次のものが含まれる。
【０１２４】
ａ）透明性向上用溶媒、例えばグリセロール、プロピレングリコール、ソルビトール、またはトリエタノールアミン；
ｂ）小さな斑点／ビット、例えば粉砕された果物の種、種子、ポリエチレンビーズ、無機凝集物、およびヘチマ（ｌｏｏｆｈａ）；
ｃ）反射板様粒子、例えば雲母；
ｄ）真珠光沢剤、例えば被覆雲母、およびあるいくつかのワックス；
ｅ）例えば果実スライスに似たワックス／プラスチック小片；
ｆ）野菜または果物小片；
ｇ）マット化剤、例えばＴｉＯ２；および
ｈ）上記のものの混合物。
【０１２５】
さらには、連続相または不連続相のどちらかは、当分野において周知であるように、染料の賢明な使用によって、多色にされてもよく、例えばストライプが付けられてもよい。
【０１２６】
上記のような連続相対不連続相の硬度の比λに加えて、この棒状体が、下記のような視覚弁別パネル試験によって測定された場合、少なくとも３．０の記述式視覚評点を有することも、本発明にとって決定的である。
【０１２７】
本発明の棒状体はまた好ましくは、ある可塑性を有すべきである。これは、連続相が、同様に下にも記載されている可塑性または脆性についての３点テストにおいて測定された可塑性半径を有するように規定される。連続相の可塑性半径は、このテストにおいて４０℃の温度で測定されたとき、２ｍｍ超、好ましくは２．５超であるべきである。
【０１２８】
テスト方法
棒状体の硬度
柔らかい固体、例えば化粧石鹸の硬度を測定するための多様な方法が、当分野において公知である。ここでは２つの技術を用いた。すなわち、降伏前の最大力を測定するシリンダー・インパクション・テスト、および一定荷重下、針の侵入を測定する針入度試験である。本発明は、シリンダー・インパクション・テストによって測定されるパラメーターによって記載されるが、これは、便宜上、製造の観点から行なった。様々な硬度テストは、明らかに相互関連させることができる。
【０１２９】
硬度についてのシリンダー・インパクション・テスト
連続相および分散相の硬度は、カートン強度を測定するために用いられる修正クラッシュテストプロトコルを使用するシリンダー・インパクション・テストを用いて、押出し、圧縮されたサンプルに対して測定した。レグメド（Ｒｅｇｍｅｄ）・クラッシュテスターを使用した。
【０１３０】
所望の温度におけるサンプル（一般的には８×５×２ｃｍ）を、圧力ゲージが取り付けられたテスターの下部プレートに載せ、温度プローブを、テスト区域から約４ｃｍのところでサンプルに挿入した。８９ｇのアイノックス（ｉｎｏｘ）金属シリンダー（ｃｙｌａｎｄｅｒ）（直径２．２ｃｍ（０．７８４インチ）および長さ３ｃｍ（１．１８インチ））を、サンプルの上の中央位置に置いた。ついで上部プレートを、シリンダーにちょうど触れるまで下げた。
【０１３１】
ついで上部プレートを、０．６３５±０．１３ｍｍ／ｓ（０．０２５±０．００５インチ／ｓ）のプログラミングされた率で下げた。ある歪において、サンプルは降伏するか、曲がるか、または破砕されるであろうから、ＰＳＩ（ｌｂｓ／インチ２）として表示された最大力および平均サンプル温度を記録する。サンプルの水含量を、マイクロ波分析によるテスト直後に測定した。硬度測定は、新鮮なサンプルを用いて全部で３回反復し、平均を求めた。サンプルの温度および水含量を制御することが重要であるが、その理由は、硬度がこれらの変数の両方に敏感だからである。
【０１３２】
針入度試験
ヒュア・ベルリン（ＦＵＲ  Ｂｅｒｌｉｎ）によって製造されたモデルＰＮＲ１０針入度計を使用した。
【０１３３】
３つの標準的円錐（ニードル）が利用可能である。すなわち、２．５ｇ（１８−００６３）、直径：０．９から３．０５ｍｍ、長さ：７９ｍｍである。測定は次のように実施した。円錐を、円錐粗調整つまみを用いて、所望の温度のテスト塊体の表面のより近くに移動させ、ついで円錐微調整つまみを用いて、テスト材料の表面にちょうど触れるように動かす。ついでスタートボタンを押し、１００ｇの重さの円錐を６０秒間解放する。この時点で、サンプル中で円錐が移動する針入距離を測定し、移動ゲージディスプレイ上に示す。リセットボタンを押し、円錐をそのゼロ位置まで上げて戻す。
【０１３４】
可塑性または脆性についての３点曲げ試験
連続および分散相の可塑性ゾーン半径または可塑性（脆性）を、標準的３点曲げ試験を用いて測定した。
【０１３５】
３点曲げリグアタッチメントを有するインストロン５５６７材料試験機を用いて、力および移動データを入手した。インストロン５５６７機械に取り付けられた３点曲げ試験リグは、１つの半球圧子および２つの固定半球支持体からなっていた。支持体間のスパン距離は、６インチであった。
【０１３６】
可塑性を得るために、各サンプルに対して、３つの型の３点曲げ試験測定が必要であった。すなわち、非ノッチ付棒状体、ノッチ付棒状体、および押込試験である。
【０１３７】
押出しされた石鹸サンプルを、プラスチックでラップし、オーブンで一晩４０℃において平衡させた。ついでこれらを、固定支持体（ｓｔａｔｉｃ  ｓｕｐｐｏｒｔ）上に１つずつ置いた。非ノッチ付テストに関して、圧子を、サンプルの上の１つの位置にセットし、ついで５ｍｍ／分の速度で自動的に動くように設定した。
【０１３８】
ノッチ付テストは、圧子の反対側のサンプルの下側にノッチをいれること以外、同様に実施した。押込試験のために、石鹸サンプルを、平らな表面上に載せ、押込棒を、１ｍｍ／分の速度で下げた。テストは、力が非ノッチ付テストから得られたピーク力を超えた時に停止させた。これら３つのテストについての力および移動データは、それ以上の分析およびパラメーター計算のためにＰＣで３重に記録した。可塑性ゾーン半径ｒは、所望の可塑性の測定値を提供し、これはアーウィン（Ｉｒｗｉｎ）の分析を用いて計算した。これは、Ｔ．Ｌ．Ａｎｄｅｒｓｏｎの学術論文「破砕機構学の基礎および応用（Ｆｒａｃｔｕｒｅ  Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ  Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ  ａｎｄ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）」、７２−９９ページ、ＣＲＣプレス（フロリダ州ボカ・ラトン（Ｂｏｃａ  Ｒａｔｏｎ）、１９９５年）に見ることができ、これのコピーは、本明細書中に参考として援用されている。
【０１３９】
連続相の可塑性半径が２．０ｃｍ超であり、好ましくは２．５ｃｍ超であり、最も好ましくは３ｃｍ超であることが望ましい。
【０１４０】
制御された摩擦テスト
不連続相の固有摩耗率を、次の手順によって測定する。
【０１４１】
ａ）およその寸法：７．５ｃｍ長さ×５．５ｃｍ幅×２．３ｃｍ厚さの不連続相のサンプルを調製する；
ｂ）各サンプルの表面の表面積（平方ｃｍ）を測定して記録する；
ｃ）洗浄前に、各棒状体の重量を記録する；
ｄ）蛇口の水を１０５°Ｆ（４０℃）に調節し、これを容器（ｖｅｓｓｌｅ）に流れ込むままにする；
ｅ）棒状体および手をこの容器（ｖｅｓｓｌｅ）中に浸漬する；
ｆ）水から棒状体を取り出し、２０回半回転させる；
ｇ）工程ｄからｆを繰り返す；
ｈ）棒状体を３回目に浸漬し、石鹸皿の中に入れる；
ｉ）水７．５ｍｌを石鹸皿に加える；
ｊ）第一日の間、さらに３回洗浄手順（工程ｃからｇ）を繰り返す。洗浄は、作業日全体にわたって等しい間隔をあける方がよい；
ｋ）その日の最後の洗浄後に、水７．５ｍｌを石鹸皿に加え、棒状体を一晩放置する；
ｌ）翌朝、洗浄手順（工程ｉｉからｖｉ）を繰返し、ついで棒状体を乾燥ラックにはすかいに載せる；
ｍ）棒状体を２４時間放置し、ついで棒状体の重さを、０．０１ｇのなるべく近くまで測る。
【０１４２】
これらの結果は、蓄積重量損失を、表面の表面積で割ったものとして表示される。
【０１４３】
石鹸の透明度テスト
透明度は、ＤＭＳ−インストルメンタカオ・シエンティフィカ社（Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｃａｏ  Ｃｉｅｎｔｉｆｉｃａ  Ｌｔｄ．）によって製造されている、光透過率テスターモデルＥＶＴ１５０を用いて測定した。この器具は、１．５ｃｍ円形ビームを生じる光源、アナログメーターに取り付けられた検出器、およびサンプルホルダーからなる。測定手順は次のとおりである。
【０１４４】
この器具をまず、空気中で１００％透過率（すなわちテストサンプルなし）に設定する。３ｃｍの厚さを有し、約９０ｇの棒状材料のテストサンプルをサンプル室に入れ、空気に対する％透過率を測定する。通常の不透明石鹸は、０透過率を有するが、一方で、半透明棒状体は、約５％から約４０％の透過率を有する。非常に透明な棒状体、例えば溶融注型プロセスによって製造されたものは、一般に４５％超の透過率を有する。
【０１４５】
約５％超の連続相に対し、１％透過率差を有する不連続相組成物が、視覚的に識別的であるとして知覚されることが発見された。好ましくはこれらの相間の光透過率の差は、１０％超である方がよい。
【０１４６】
視覚弁別パネル試験
単一テスト実験の異なる時点で取られた５つの棒状体サンプルを、従来のビューボックスのニュートラルグレーの背景に置いた。これらのテストサンプルの上に、「標準的棒状体」の高品質カラー写真を置く。これらは、５人の専門家パネルによって同意されたものであり、次の５点記述式視覚グレード付けスケールにおける各「グレード」を表わしている。
【０１４７】
記述式視覚グレード付けスケール
１−低い：２相が識別できない
２−普通：汚れた明確でない境界、いくつの細かい筋がある
３−平均以上：２相は明確であるが、いくらかの汚れがあり、対比不足
４−非常に良好：２相は明確であり、はっきりとした対比があるが、相境界のところにわずかな汚れがある
５−優良：２相は明確であり、はっきりした対比があり、ほとんどまたはまったく汚れがない。
【０１４８】
１０人のパネリスト（専門家と素人との混合）が、５つのサンプルセットを評価し、強制的な選択の整数グレードを割り当てた。パネリストたちは、単一のグレートを割当てるにあたって、このセットの全体的な表面の外見、品質、および識別性を心理的に統合するよう指示された。５本の棒状体の各セットについて、パネリスト全体の平均値を取った。
【０１４９】
棒状体製造
連続石鹸相を、当分野において周知である加工技術および装置を用いて、標準的化粧石鹸仕上げラインにおいて生産する。
【０１５０】
このプロセスの第一工程は、貯蔵サイロからの乾燥石鹸ヌードルと微量成分とのバッチミキサーにおける混合を包含する。この操作の目的は、これらのヌードルの均一コーティングが発生するまで、石鹸バッチのバルク全体における微量成分の良好な分布を発生させることである。
【０１５１】
混合後、石鹸塊体を、一般に、精製機ついでロールミルに通し、マイクロ混合を達成し、組成物の均一性を改良する。
【０１５２】
最後に石鹸を、通常は真空下に、中間真空室を有する一軸または二軸スクリュー構成での２段階操作においてさらに精製し、プロッディングし、カットおよび打ち抜きのために棒状体として押出す。最終精製機およびプロッダー段階は、追加のマイクロ混合を与えることによって、混合プロセス全体の完了においてある役割を果たす。
【０１５３】
不連続相はまた、従来の化粧室用棒状体製造設備においてヌードルとして生産することができるが、硬度要件を満たすのに適した連続相とは異なる組成を有する。
【０１５４】
不連続相は、緩衝ホッパーに、一般に２５℃で保存する。適切な調質後、これを連続石鹸相と組み合わせる（例えばこれの上に加える）。送り出し速度を制御する投与装置を用いて、一般的には精製段階と押出し段階との間にある真空室において３３から４２℃の温度にある連続相に合わせる。この目的のために、真空室を、不連続石鹸相ストリームを受け入れるように変更する。
【０１５５】
複合塊体（すなわち、連続相塊体と不連続相塊体との組合わせ）を、ついで圧縮し、ビレットとして押出し、ついでこれらを所望の形状にカットして打ち抜きする。
【０１５６】
真空下に実施されるならば、この真空は一般的には、混合および精製の間、組合わされた塊体が、例えばノーズコーンを通して押出されるまで加えられる。一般的には真空は、５００から６００ｍｍの圧力（水銀すなわちＨｇ圧として測定された場合）にある。
【０１５７】
操作例および比較例において以外、または明らかにほかの指摘がなければ、材料の量または比、条件または反応、材料の物理的性質および／または使用は、「約」という単語によって修飾されるものと理解すべきである。
【０１５８】
明細書において用いられている場合、「含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は、記載された特徴、整数、工程、成分の存在を包含するが、１つまたはそれ以上の特徴、整数、工程、成分、またはこれらの群の存在または追加を排除するものではない。
【０１５９】
次の実施例は、本発明をさらに例証するためのものであり、本発明を限定する意図はまったくない。
【０１６０】
用いられているすべてのパーセンテージは、ほかの指摘がなければ、重量パーセントであるものとする。
【０１６１】
（実施例）
【実施例１】
【０１６２】
この実施例は、棒状体の外見および製造可能性に対する連続相の硬度および可塑性の重要性について例証する。棒状体例１Ａおよび１Ｂおよび比較例Ｃ１、Ｃ２、およびＣ３を調製するために用いられた不連続相の組成を、表１Ａに示す。２５℃において測定されたこの組成物の硬度は、６．５５バールである。
【０１６３】
表１Ａ．不連続相の組成
【０１６４】
【表１】
2010254703.tif 000009
【０１６５】
実施例１Ａおよび１Ｂおよび比較例Ｃ１、Ｃ２、およびＣ３についての連続相の組成を、表１Ｂに示す。棒状体は、棒状体製造セクションに記載された方法によって、１００ｍｍプロッダーを用いて、５ｋｇスケールで調製した。
【０１６６】
連続相および分散相（硬度、可塑性半径、および硬度比）の重要な物理的性質、および結果として生じる棒状体の特徴（視覚的外見および評価された線速度）を、表１Ｃにまとめる。５つのサンプルのうち、実施例１Ａおよび１Ｂのみが、本発明の範囲内の連続相の硬度および可塑性比と硬度比という３つのパラメーターを有する。これらのサンプルは実際、職人技のような外見（２つの識別的領域−亀裂および割れ目がない）と、高速製造（少なくとも２００、好ましくは少なくとも３００ＢＰＭの線速度）の可能性とを組み合わせる。
【０１６７】
【表２】
2010254703.tif 000010
【０１６８】
【表３】
2010254703.tif 000011
ａ）記述式視覚グレード付けスケール
１−低い：２相が識別できない
２−普通：汚れた明確でない境界、いくつの細かい筋がある
３−平均以上：２相は明確であるが、いくらかの汚れがあり、対比不足
４−非常に良好：２相は明確であり、はっきりとした対比があるが、相境界のところにわずかな汚れがある
５−優良：２相は明確であり、はっきりした対比があり、ほとんどまたはまったく汚れがない。
【実施例２】
【０１６９】
この実施例は、不連続相の硬度の変動によって制御された硬度比λの重要性について例証する。棒状体例２Ａから２Ｃ、および比較例Ｃ４およびＣ５を、実施例１に用いられた方法によって調製した。すべてのサンプルに用いられた連続相の組成を、表２Ａに示す。
【０１７０】
表２Ａ．棒状体例２Ａから２Ｃ、および比較棒状体例Ｃ４およびＣ５についての連続相の組成
【０１７１】
【表４】
2010254703.tif 000012
【０１７２】
この実施例に用いられた不連続相の組成、関連硬度比、およびこれらの相から形成された棒状体の視覚的外見を、表２Ｂに示す。
【０１７３】
多相棒状体例２Ａおよび２Ｂは、２．５超の硬度比λを有し、職人が巧みに作ったような識別的外見、および表面の外見に関して優れた品質を有する。対照的に、２．０未満の硬度比を有する比較サンプルＣ４、Ｃ５、およびＣ６は、これらの相間の鮮明度がより小さく、より普通の外見を有する。
【０１７４】
【表５】
2010254703.tif 000013
ａ）記述式視覚グレード付けスケール
１−低い：２相が識別できない
２−普通：汚れた明確でない境界、いくつの細かい筋がある
３−平均以上：２相は明確であるが、いくらかの汚れがあり、対比不足
４−非常に良好：２相は明確であり、はっきりとした対比があるが、相境界のところにわずかな汚れがある
５−優良：２相は明確であり、はっきりした対比があり、ほとんどまたはまったく汚れがない。
【実施例３】
【０１７５】
この実施例は、いくつかの光学的テクスチャーおよびパターン調節剤を例証する。連続相は、実施例２に用いられているのと同じである。サンプル３Ａから３Ｄに用いられている不連続相および外見調節剤を、表３Ａに示す。棒状体は、実施例１に示されている方法によって調製した。
【０１７６】
【表６】
2010254703.tif 000014
【０１７７】
この不連続相をともなって製造された棒状体の外見を、表３Ｂに記載する。すべては、職人が巧みに作ったような外見を有するが、異なるテクスチャーおよび印象を与える。
【０１７８】
【表７】
2010254703.tif 000015
【実施例４】
【０１７９】
表４は、本明細書に記載された物理的性質を有するほかの不連続相の組成について例証する。
【０１８０】
【表８】
2010254703.tif 000016
【外国語明細書】
2010254703000001.pdf