(57)【要約】【課題】最終の主表面研磨工程で使用される研磨用スラリーに含まれる緩衝剤に起因するコンタミ量を低減させて製品歩留まりを向上させることができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供すること。【解決手段】本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、研磨用スラリーを用いて基板の主表面を研磨する主表面研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記主表面研磨工程の最終研磨工程において、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを使用してフィルタリングした後の緩衝剤を含む研磨用スラリーを用いることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨用スラリーを用いて基板の主表面を研磨する主表面研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記主表面研磨工程の最終研磨工程において、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを使用してフィルタリングした後の緩衝剤を含む研磨用スラリーを用いることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記フィリタリングによりチタン化合物を除去することを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクドライブ装置に搭載される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ装置）に搭載される磁気記録媒体として磁気ディスクがある。磁気ディスクは、アルミニウム−マグネシウム合金などで構成された金属板上にＮｉＰ膜を被着した基板、ガラス基板、セラミックス基板上に、磁性層や保護層を積層することにより作製される。従来では、磁気ディスク用の基板としてアルミニウム合金基板が広く用いられていたが、近年の磁気ディスクの小型化、薄板化、高密度記録化に伴って、アルミニウム合金基板に比べて表面の平坦度や薄板での強度に優れたガラス基板が用いられるようになってきている。
【０００３】
このような磁気ディスク用ガラス基板は、形状加工工程及び第１ラッピング工程（第１研削工程）；端部形状工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））；端面研磨工程（外周端部及び内周端部）；第２ラッピング工程（第２研削工程）；主表面研磨工程（第１及び第２研磨工程）；化学強化工程などの工程を経て製造される。
【０００４】
これらの工程のうち主表面研磨工程においては、研磨用スラリー（研磨砥粒を水に分散させたもの）を用いて研磨が行われる。この研磨用スラリーは、研磨装置に供した後に廃棄するのではなく、研磨スラリータンクに戻すことで再利用を図っている（循環方式）。このように研磨用スラリーを繰り返し使用すると、研磨砥粒が磨り減って研磨効率が悪化するので、特に最終の主表面研磨工程では、研磨用スラリーに緩衝剤（バッファ）を添加して研磨砥粒の劣化を低く抑えるようにしている（特許文献１（段落番号００２１））。
【特許文献１】特開２００８−６３４２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
最終の主表面研磨工程において緩衝剤を用いることにより、緩衝剤に混入される異物が研磨中に磁気ディスク用ガラス基板の主表面に付着し、その異物がコンタミの原因となり、製品歩留まりを低下させる恐れがある。
【０００６】
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、最終の主表面研磨工程で使用される研磨用スラリーに含まれる緩衝剤に起因するコンタミ量を低減させて製品歩留まりを向上させることができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、研磨用スラリーを用いて基板の主表面を研磨する主表面研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記主表面研磨工程の最終研磨工程において、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを使用してフィルタリングした後の緩衝剤を含む研磨用スラリーを用いることを特徴とする。
【０００８】
この方法によれば、最終の主表面研磨工程で使用される研磨用スラリーに添加する緩衝剤に対して、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを使用してフィルタリングを行うので、最終の主表面研磨工程で使用される研磨用スラリーに含まれる緩衝剤に起因するコンタミ量を低減させて製品歩留まりを向上させることができる。
【０００９】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記フィリタリングによりチタン化合物を除去することが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、研磨用スラリーを用いて基板の主表面を研磨する主表面研磨工程を有する方法であって、前記主表面研磨工程の最終研磨工程において、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを使用してフィルタリングした後の緩衝剤を含む研磨用スラリーを用いるので、最終の主表面研磨工程で使用される研磨用スラリーに含まれる緩衝剤に起因するコンタミ量を低減させて製品歩留まりを向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。本実施の形態においては、磁気ディスク用ガラス基板がガラス基板である場合について説明する。
【００１２】
最終の主表面研磨工程の後には、パーティクルやコンタミの存在を検査する目視検査が行われる。この目視検査において、磁気ディスク用ガラス基板の製造工程で混入することがないと考えられるチタン化合物（酸化チタンなど）のコンタミが発見された。本発明者らは、このチタン化合物を構成するＴｉの混入経路を調査したところ、最終の主表面研磨工程で使用する緩衝剤にチタン化合物が混入していることを突き止めた。そこで、本発明者らは、緩衝剤からチタン化合物を除去することにより、チタン化合物に起因するコンタミ量を低減させて製品歩留まりを向上できることを見出し本発明をするに至った。
【００１３】
すなわち、本発明の骨子は、主表面研磨工程の最終研磨工程において、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを使用してフィルタリングした後の緩衝剤を含む研磨用スラリーを用いることにより、最終の主表面研磨工程で使用される研磨用スラリーに含まれる緩衝剤に起因するコンタミ量を低減させて製品歩留まりを向上させることである。
【００１４】
ここで、磁気ディスク用ガラス基板の材料としては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラス、アルミニウム−マグネシウム合金などを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦性及び基板強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を提供することができるという点で、アルミノシリケートガラスを好ましく用いることができる。
【００１５】
磁気ディスク用ガラス基板の製造工程は、素材加工工程及び第１ラッピング工程；端部形状工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））；端面研磨工程（外周端部及び内周端部）；第２ラッピング工程；主表面研磨工程（第１及び第２研磨工程）；化学強化工程などの工程を含む。本発明の方法においては、最終の主表面研磨工程（第２研磨工程）において、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを使用してフィルタリングした後の緩衝剤を含む研磨用スラリーを用いる。これにより、緩衝剤に混入されるチタン化合物を除去することができ、チタン化合物に起因するコンタミ量を少なくすることができ、製品歩留まりを向上させることができる。また、研磨用スラリーは、循環方式で使用されるが、緩衝剤が混合されているので、研磨砥粒が磨り減って研磨効率が悪化することを防止できる。
【００１６】
以下に、磁気ディスク用ガラス基板の製造工程の各工程について説明する。
（１）素材加工工程及び第１ラッピング工程
まず、素材加工工程においては、板状ガラスの表面をラッピング（研削）加工してガラス母材とし、このガラス母材を切断してガラスディスクを切り出す。板状ガラスとしては、様々な板状ガラスを用いることができる。この板状ガラスは、例えば、溶融ガラスを材料として、プレス法やフロート法、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法など、公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの方法うち、プレス法を用いれば、板状ガラスを廉価に製造することができる。
【００１７】
第１ラッピング工程においては、板状ガラスの両主表面をラッピング加工し、ディスク状のガラス基材とする。このラッピング加工は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行うことができる。具体的には、板状ガラスの両面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行う。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板を得ることができる。
【００１８】
（２）端部形状工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））
コアリング工程においては、例えば、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とする。チャンファリング工程においては、内周端面及び外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を施す。
【００１９】
（３）第２ラッピング工程
第２ラッピング工程においては、得られたガラス基板の両主表面について、第１ラッピング工程と同様に、第２ラッピング加工を行う。この第２ラッピング工程を行うことにより、前工程である切り出し工程や端面研磨工程において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができ、後続の主表面に対する研磨工程を短時間で完了させることができるようになる。
【００２０】
（４）端面研磨工程
端面研磨工程においては、ガラス基板の外周端面及び内周端面について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行う。このとき、研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いることができる。この端面研磨工程により、ガラス基板の端面は、ナトリウムやカリウムの析出の発生を防止できる鏡面状態になる。
【００２１】
（５）主表面研磨工程（第１研磨工程）
主表面研磨工程として、まず第１研磨工程を施す。第１研磨工程は、前述のラッピング工程で主表面に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とする工程である。この第１研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、主表面の研磨を行う。研磨剤としては、酸化セリウム砥粒を用いることができる。
【００２２】
（６）主表面研磨工程（最終研磨工程）
次に、最終研磨工程として、第２研磨工程を施す。第２研磨工程は、主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする工程である。第２研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、主表面の鏡面研磨を行う。スラリーとしては、第１研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細な酸化セリウム砥粒（平均粒子径０．８μｍ）を用いることがきる。また、第２研磨工程では、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを用いてフィルタリングを行ってチタン化合物を除去した緩衝剤を混合した研磨用スラリーを用いる。
【００２３】
（７）化学強化工程
化学強化工程においては、前述のラッピング工程及び研磨工程を終えたガラス基板に化学強化を施す。化学強化に用いる化学強化液としては、例えば、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）の混合溶液などを用いることができる。化学強化においては、化学強化液を３００℃〜４００℃に加熱し、洗浄済みのガラス基板を２００℃〜３００℃に予熱し、化学強化溶液中に３時間〜４時間浸漬することによって行う。この浸漬の際には、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
【００２４】
このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化溶液中の相対的にイオン半径の大きなナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板が強化される。
【００２５】
次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例について説明する。
（実施例）
まず、溶融させたアルミノシリケートガラスを上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスによりディスク形状に成型し、アモルファスの板状ガラス素材（ブランクス）を得た。この時点でブランクスの直径は６６ｍｍであった。次に、このブランクスの両主表面を第１ラッピング加工した後、円筒状のコアドリルを用いて、このガラス基板の中心部に穴部を形成して円環状のガラス基板に加工（コアリング）した。そして端部（外周端部及び内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング加工（面取り面形成工程））を施して、直径２．５インチのガラス基板とした。その後、このガラス基板に第２ラッピング加工を行った。
【００２６】
次いで、ガラス基板の外周端部について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行った。このとき、研磨砥粒としては、酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いた。そして、鏡面研磨工程を終えたガラス基板を水洗浄した。
【００２７】
次いで、主表面研磨工程として、ガラス基板の両主表面に対して第１研磨工程を施した。第１研磨工程においては、研磨装置として、両面研磨機を使用した。この研磨装置における研磨パッドとしては、ウレタンパッドを用いた。また、研磨剤としては、セリウム研磨剤を用いた。また、研磨条件としては、加工面圧を１３０ｇ／ｃｍ２とし、加工回転数を２２ｒｐｍとした。これにより、ガラス基板の主表面の表面粗さＲａは約１．０ｎｍとなった。
【００２８】
次いで、ガラス基板の両主表面について、主表面を鏡面状に仕上げる第２研磨工程を施した。第２研磨工程においては、研磨装置として、両面研磨機を使用した。この研磨装置における研磨パッドとしては、軟質スウェードパッド（アスカーＣ硬度：５４、圧縮変形量：４７６μｍ、密度：０．５３ｇ／ｃｍ３）を用いた。また、研磨剤としては、平均粒径２０ｎｍのコロイダルシリカ研磨剤を用いた。このコロイダルシリカ研磨剤には、予め最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを用いてフィルタリングを行ってチタン化合物を除去した緩衝剤を混合した。また、研磨条件としては、加工面圧を６０ｇ／ｃｍ２とし、加工回転数を２０ｒｐｍとした。
【００２９】
この第２研磨工程を終えたガラス基板を、アルカリ溶液に浸漬して、超音波を印加して洗浄し、アルカリ洗浄液を用いてスクラブ洗浄を行い、極微量に希釈した希硫酸及び前記アルカリ洗浄液で洗浄を行った後に、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）の蒸気乾燥を行った。
【００３０】
次いで、上述した最終研磨工程を終えたガラス基板に、化学強化を施した。化学強化は、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を３８０°Ｃに加熱し、その中に洗浄済みのガラス基板を約４時間浸漬することによって行った。そして、この化学強化を終えたガラス基板に対して、酸洗浄、アルカリ洗浄、及び純水洗浄を順次行った。これにより形成された強化応力層の厚さは１００μｍであった。
【００３１】
このような工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板について、主表面上の２０００μｍ以下のコンタミ量について調べた。なお、コンタミ量は、光学式欠陥検査装置を用いて測定した。その結果、２０００μｍ以下のコンタミ量が３カウントであった。このように、低いレベルのコンタミ量が得られたのは、予め最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを用いてフィルタリングを行ってチタン化合物を除去した緩衝剤を用いたからであると考えられる。
【００３２】
（比較例）
第２研磨工程において、フィルタリングを行わない緩衝剤を混合したコロイダルシリカ研磨剤を用いること以外は実施例と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を製造した。この磁気ディスク用ガラス基板について、実施例と同様にして主表面上の２０００μｍ以下のコンタミ量について調べた。その結果、２０００μｍ以下のコンタミ量が７カウントであった。また、コンタミをＳＥＭ−ＥＤＸ（走査電子顕微鏡／エネルギ分散型Ｘ線検出器）により分析したところ、チタン化合物であることが確認された。これは、緩衝剤に対してフィルタリングを行っていないので、緩衝剤に混入したチタン化合物がコンタミとなって現れたためであると考えられる。
【００３３】
このように、本発明によれば、主表面研磨工程の第２研磨工程で使用される研磨用スラリーに添加する緩衝剤に対し、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを使用して緩衝剤に対するフィルタリングを行うので、緩衝剤からチタン化合物のような異物を効果的に取り除くことができ、このような異物に起因する製品歩留まりの低下を防止することができる。
【００３４】
本発明は上記実施の形態に限定されず、適宜変更して実施することができる。例えば、上記実施の形態においては、最小捕捉粒子径が１μｍ以下のフィルタを用いた場合について説明しているが、本発明はこれに限定されず、緩衝剤に混入する異物の大きさに応じてフィルタの最小捕捉粒子径を適宜設定することができる。また、上記実施の形態においては、ガラス基板に対して第１研磨加工及び最終研磨加工を行った後に化学強化を行う場合について説明しているが、本発明はこれに限定されず、ガラス基板に対して第１研磨加工を行った後に化学強化を行い、その後に最終研磨加工を行う場合にも同様に適用することができる。また、上記実施の形態における材質、個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。