(57)【要約】【課題】ウェットクリーニング後のシーズニングにかかる時間を短縮し、かつ、再現性よく最適なシーズニング処理終了判定が可能なプラズマ処理装置のシーズニング終了判定方法を提供する。【解決手段】プラズマ処理装置のウェットクリーニング（Ｓ５０１）後、処理ガスにＳＦ６を含む処理ガスを使用し、量産条件の２倍のＲＦバイアスを印加してシーズニング（Ｓ５０２）し、ＳｉＦとＡｒガスを用いた検査条件でプラズマ処理中のＳｉＦおよびＡｒ発光データを取得し（Ｓ５０３）、シーズニング中の発光強度の演算値が量産安定時の発光強度の演算値以下であるか否かを判断し（Ｓ５０４）、判断が以下であるときにシーズニング処理の終了を判定する。【選択図】図８
2010165738.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェットクリーニング後、処理室内に導入されたシーズニング用処理ガスをプラズマ化し、該プラズマを用いてシーズニング用試料をプラズマ処理するプラズマ処理装置のシーズニング方法において、
前記シーズニング用処理ガスに流量２００ｍｌ／ｍｉｎ以下好ましくは８５ｍｌ／ｍｉｎ以下で５０ｍｌ／ｍｉｎ以上のＳＦ６、または流量２００ｍｌ／ｍｉｎ以下好ましくは８５ｍｌ／ｍｉｎ以下で５０ｍｌ／ｍｉｎ以上のＮＦ３、もしくは流量２００ｍｌ／ｍｉｎ以下で５０ｍｌ／ｍｉｎ以上のＳＦ６に対して流量比１２０％以下で０％以上のＮを含むガスを使用し，ＲＦバイアス電力を２００Ｗ以上好ましくは４００Ｗに制御して処理室内のシーズニングを行う
ことを特徴とするプラズマ処理装置のシーズニング方法。
【請求項２】
ウェットクリーニング後、処理室内に導入されたシーズニング用処理ガスをプラズマ化し、該プラズマを用いてシーズニング用試料をプラズマ処理するプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法において、
前記シーズニング用処理ガスに流量２００ｍｌ／ｍｉｎ以下好ましくは８５ｍｌ／ｍｉｎ以下で５０ｍｌ／ｍｉｎ以上のＳＦ６ガスを使用し、ＲＦバイアス電力を２００Ｗ以上好ましくは４００Ｗに制御して処理室内のシーズニングを行い、該シーズニング後に検査条件によるプラズマ処理中のフッ化シリコン（ＳｉＦ）とアルゴン（Ａｒ）の発光強度のデータを取得し、
該取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値が、量産安定時のチャンバ雰囲気で予め取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値以下になるまでシーズニングを実施し、検査条件による前記値が量産安定時の前記値以下になった場合にシーズニングを終了する
ことを特徴とするプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法。
【請求項３】
ウェットクリーニング後、処理室内に導入されたシーズニング用処理ガスをプラズマ化し、該プラズマを用いてシーズニング用試料をプラズマ処理するプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法において、
前記シーズニング用処理ガスに２００ｍｌ／ｍｉｎ以下好ましくは８５ｍｌ／ｍｉｎ以下で５０ｍｌ／ｍｉｎ以上のＳＦ６ガスを使用し、ＲＦバイアス電力を２００Ｗ以上好ましくは４００Ｗに制御して処理室内のシーズニングを行い、該シーズニング中のフッ化シリコン（ＳｉＦ）とアルゴン（Ａｒ）の発光強度のデータを取得し、
該シーズニング中に取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値が、量産安定時のチャンバ雰囲気で予め取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値以下になるまでシーズニングを実施し、シーズニング中の前記値が量産安定時の前記値以下になった場合にシーズニングを終了する
ことを特徴とするプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法。
【請求項４】
請求項３記載のプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法において、
前記シーズニングにシーズニング用試料を用いて、前記シーズニング中に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ／Ａｒ）と、
前記シーズニング後に検査条件によるプラズマ処理中に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ／Ａｒ）との相関関係を求め、
前記相関関係に基づきシーズニング中に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ／Ａｒ）を観測してシーズニングの終了を判定することを特徴とするプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法。
【請求項５】
請求項２記載のプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法において、
前記検査条件によるプラズマ処理は、処理室内のシーズニング後、シーズニング用試料を搬出し、その後クリーニングガスとして、ＣＦ４ガス、Ｏ２ガス、Ａｒガスを用いる
ことを特徴とするプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法。
【請求項６】
請求項２乃至請求項４記載のプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法において、
前記量産安定時のチャンバ雰囲気は、ステージ上にウェハ無しの状態で、クリーニングガスとして、ＣＦ４ガス、Ｏ２ガス、Ａｒガスを用いる
ことを特徴とするプラズマ処理装置のシーズニングの終了判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマ処理装置のシーズニング方法にかかり、特に半導体製造工程において、ウェットクリーニング後の装置立ち上げを早期に行なえるプラズマ処理装置のシーズニング方法およびウェットクリーニング後のシーズニング終了判定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、デバイスの高集積化に伴って、プラズマ処理中に発生する異物および汚染物質は、微細なものであっても製品不良を引き起こすため重要な問題となっている。また、被処理体の大型化に伴い、プラズマ処理における面内均一性も重要な課題となっている。
【０００３】
本課題に対処するため、異物及び汚染物質に関しては、処理室の内壁に設けたアース部（以下、処理室内壁アース部という）に、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を主成分としたアルミニウム（Ａｌ）、または酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）やフッ化イットリウム（ＹＦ３）を主成分としたイットリウム（Ｙ）等を含む耐プラズマ性材料を使用あるいはこれらの混合材で被覆されている。また、処理室内の一部にシリコン（Ｓｉ）を含む材料を使用した部品が採用されている。
【０００４】
上記課題に対処するため、異物および汚染に関しては、処理室内壁アース部を、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を主成分としたアルミニウム（Ａｌ）、または酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）やフッ化イットリウム（ＹＦ３）を主成分としたイットリウム（Ｙ）等を含む耐プラズマ性材料の使用あるいはこれらの混合材で被覆している。また、処理室内の一部にシリコン（Ｓｉ）を含む材料を使用した部品が設置されている。
【０００５】
上記のように処理室内部が構成されたプラズマ処理装置においても、試料のプラズマ処理数の増加に伴いプラズマ処理中に生じた不揮発性の反応生成物が、処理室内壁アース部に付着し、処理枚数の増加に伴い、次第に剥離して異物として被処理体表面に付着することがある。こうした異物が、製品不良を引き起こし、半導体製造における歩留まりの低下を招いている。
【０００６】
この不具合を防止するために、定期的に処理室内を大気に開放して、消耗部品の交換や、処理室内の付着物を除去するといった、所謂ウェットクリーニングと呼ばれる処理を行い処理室内壁に付着した異物の除去を行っている。このウェットクリーニングを行った後の処理室内の雰囲気は、量産安定時の雰囲気とは異なるため、結果として、ウェットクリーニング前後でプラズマ処理性能を変化させていた。
【０００７】
従来、この不具合を解決するために、一般的には、量産時のプラズマ処理状態を模擬したプラズマ処理（以下、シーズニングと呼ぶ）を行い、処理室内の状態を量産安定時に近づけていた。このシーズニングには、製品用の被処理体とは異なる被処理体（以下、ダミーと呼ぶ）を用いてプラズマ処理することで、量産時のプラズマ処理状態を模擬することが多い。
【０００８】
この方法をさらに解決する技術として特許文献１では、処理室内壁アース部に使用された耐プラズマ性材料（以下、アース部材と呼ぶ）でのスパッタ率の閾値を超えるエネルギー領域を使用することで、効率的にアース部材を放出させることができ、処理室内のシリコンを含む部品表面に十分にアース部材、もしくはアース部材を含む反応生成物を付着させる方法が提案されている。
【０００９】
これらの技術でシーズニングが終了したか否かを判断する方法として、エッチングレート（エッチング速度）やレート分布（エッチング速度の面内分布）および処理室内の異物個数が量産安定時と一致しているかどうかで判断する方法、あるいは特許文献２で提案されているようにシーズニング中の圧力を検出し、検出圧力がプラズマ処理時間と共に減少して安定値に達した時にシーズニングが終了したと判断する方法がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特願２００８−１０８４２７号公報
【特許文献２】特開２００７−３２４３４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上記従来技術は、ウェットクリーニング後のシーズニングに要する時間が長くかかり、さらに、エッチングレートおよびレート分布ならびに処理室内の異物個数が量産安定時と一致していた場合においても、Critical Dimension（以下、ＣＤと呼ぶ）が量産安定時と異なる場合がある。
【００１２】
さらに、所定の時間シーズニングを実施しても、チャンバ間差やウェット後クリーニング時の部品の差や作業による差からシーズニングの過不足が生じており、最適なシーズニング処理時間の判定が課題となっていた。
【００１３】
さらに、量産現場においては、コスト削減の観点から、シーズニングに要する時間の短縮、および最適なシーズニング処理時間（シーズニング処理終了時期）の判定が求められている。
【００１４】
本発明は、このような不具合に鑑みてなされたもので、シーズニングに要する時間を短縮でき、かつ、再現性よく最適なシーズニングの終了判定をすることが可能なプラズマ処理装置のシーズニング方法、およびシーズニングの終了判定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明は、処理室内壁アース部にアルミニウム（Ａｌ）やイットリウム（Ｙ）等を含む耐プラズマ性材料を使用し、かつ処理室内にシリコン（Ｓｉ）を含む材料を使用した部品を有するプラズマ処理装置におけるウェットクリーニング後のシーズニング条件において、前記ウェットクリーニング後、前記処理室内壁アース部に到達するイオンのエネルギーが、前記処理室のアース部材のスパッタ率（入射したイオンの個数と、入射イオンによって放出された粒子の個数との割合）の閾値を超えるように制御する。
【００１６】
また、本発明では、シーズニングガスにフッ素および窒素を含むガスを使用し、高パワーに設定されたＲＦバイアス電力を使用することにより更に効率的にアース部材を放出させることができ、処理室内のシリコンを含む部品表面に十分にアース部材もしくはアース部材を含む反応生成物を付着させることができる。
【００１７】
さらに、シーズニング中のフッ素系、ならびにアルゴンガスを含む発光強度をリアルタイムに観測し、量産安定時のチャンバ雰囲気（シリコン部品表面状態）と同じチャンバ雰囲気で終了判定を実施することにより再現性よく最適なシーズニング時間を判定することが可能なプラズマ処理装置のシーズニング方法およびシーズニングの終了判定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明が適用されるプラズマ処理装置の構成の概略を説明する図。
【図２】従来のシーズニング手順を表すフローチャート図。
【図３】本発明の実施例１の効果を示すシーズニング時と量産安定時とのＣＤ差とシーズニング処理に要する時間との関係を示す特性図（１）。
【図４】従来のシーズニングを行った後に、半導体ウェハをプラズマ処理した場合に想定される処理室内の反応をモデル化した説明図。
【図５】本発明のシーズニングを行った後に、半導体ウェハをプラズマ処理した場合に想定される処理室の反応をモデル化した説明図。
【図６】本発明の実施例２の効果を示す量産安定時とのＣＤ差とシーズニングに要する時間との関係を示す特性図（２）。
【図７】量産安定時のチャンバ雰囲気の確認する手順を表すフローチャート図。
【図８】本発明の実施例２のウェット後のシーズニング手順を表すフローチャート図。
【図９】本発明の実施例２の検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度、シーズニング時と量産安定時とのＣＤ差とシーズニング処理に要する時間との関係を示す特性図。
【図１０】本発明の実施例３のシーズニング条件と検査条件の発光強度の相関関係の算出する手順を表すフローチャート図。
【図１１】本発明の実施例３に使用したシーズニング条件の発光強度、検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度、ならびに量産安定時に検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度の関係を表す特性図。
【図１２】本発明の実施例３のウェット後のシーズニング手順を表すフローチャート図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施例を、図１から図１２を用いて説明する。図１の断面図を用いて、本発明を適用するプラズマ処理装置の一例であるプラズマエッチング装置の概略構成を説明する。図１において、本発明が適用されるプラズマエッチング装置は、処理室１０１と、真空排気装置１０２と、磁場コイル１０３と、ガス供給装置１０４と、マイクロ波発振器１０５と、ガス導入板１０６と、石英製のリング１０７と、部品１０８と、ステージ１０９と、バイアス電源１１０と、サセプタ１１１と、分光器１１３とを有して構成される。
【００２０】
プラズマエッチングが行われる処理室１０１は、１０−５Ｐａ程度の真空度を達成できる円柱形の真空容器であり、処理室１０１内は、下部に設置された真空排気手段および調圧手段を備えた真空排気装置１０２により、高真空状態もしくは所定の圧力に保持される。
【００２１】
また、処理室１０１内壁部は接地されており、さらに、図示しない温度制御手段により２０〜１００℃の温度範囲で制御可能である。加えて、処理室１０１内壁部には上部に石英製のリング１０７、下部にイットリア（Ｙ２Ｏ３）で被覆された部品１０８が接置されている。処理室１０１の上部には、マイクロ波を発生するためのマイクロ波発振器１０５が設置されており、処理室１０１内にマイクロ波を供給することができる。処理室１０１の上部には、処理室１０１外周を囲むように磁場コイル１０３が設置されており、処理室１０１内に磁場を発生させることができる。
【００２２】
処理室１０１内の上部には、処理ガスを供給するための多数の孔を備えた誘電体（例えば石英）製のガス導入板１０６が設置されている。処理ガスは、外部に設置されたガス供給手段およびガス流量制御手段を備えたガス供給装置１０４により、ガス配管を通して処理室１０１内に処理ガスを供給することができる。
【００２３】
また、処理室１０１内の下部には、被処理体である半導体ウェハを載置し、保持できるステージ１０９が設置されている。さらに、ステージ１０９には、被処理体を囲むように石英製のサセプタ１１１が設置されている。また、ステージ１０９には、ＲＦバイアス電力（周波数４００ｋＨｚ）を供給できるバイアス電源１１０が同軸線路で接続されている。
【００２４】
上記のように構成されたプラズマエッチング装置において、プラズマエッチングを行う手順を以下に説明する。まず、予め高真空状態に保持された処理室１０１において、半導体ウェハをステージ１０９に載置し保持する。
【００２５】
次に、ガス供給装置１０４より処理ガスを処理室１０１内に供給する。供給された処理ガスは、マイクロ波発振器１０５により発生させたマイクロ波（周波数２．４５
ＧＨｚ）と磁場コイル１０３により発生させた磁場（磁場８．７５×１０−２ Ｔ）との共鳴現象（電子サイクロトロン共鳴）により、処理ガスを効率よくプラズマ１１２化する。プラズマ１１２の発光は分光器１１３より取得される。この間、処理室１０１内の圧力は真空排気装置１０２によって、所定の圧力に制御されている。
【００２６】
上記のプラズマエッチングを繰り返すうちに、プラズマエッチング装置の処理室１０１内部には反応生成物が次第に堆積していき、この堆積した堆積物が剥離するなどして、異物等が発生するようになる。この現象が出た場合、処理室１０１を大気開放してウェットクリーニングを行うことになる。
【００２７】
図２のフローチャートを用いて、従来のウェットクリーニング後のシーズニングの手順を説明する。ウェットクリーニングを実施後（Ｓ３０１）、半導体ウェハの量産処理に先立ちシーズニング用ダミー（試料）を処理室１０１に搬入しステージ１０９に載置する（Ｓ３０２）。次にシーズニングを実施する（Ｓ３０３）。従来のシーズニングに使用する条件は、量産安定時を模擬する目的から、量産時に半導体ウェハをプラズマ処理するエッチング条件と同じ条件（以下、量産条件と呼ぶ）、あるいは特許文献１では、ステップＳ３０３のシーズニングの条件に、処理室内壁のイットリウム（Ｙ）を放出させるため、処理ガスにＮＦ３：流量２５ｍｌ／ｍｉｎ、Ｏ２：流量１５ｍｌ／ｍｉｎ、Ｎ２：流量４５ｍｌ／ｍｉｎを使用し、ＲＦバイアス電力の値を４００Ｗと設定している。
【００２８】
シーズニング後シーズニング用ダミー（試料）を処理室１０１から搬出する（Ｓ３０４）。シーズニングの枚数があらかじめ設定された規定枚数（Ｎ１枚）に達するまでステップＳ３０３のシーズニングを繰り返し実施する（Ｓ３０５、トータル処理枚数（Ｎ）＝Ｎ１枚）。シーズニングが規定枚数（Ｎ枚）に達した場合エッチングレート用ウェハを処理室１０１に搬入しステージ１０９に載置する（Ｓ３０６）。次にエッチングレート処理を実施する（Ｓ３０７）。エッチングレート処理後エッチングレート用ウェハを処理室１０１から搬出する（Ｓ３０８）。
【００２９】
次に、ウェハ面内のエッチングレート、および面内のレート分布が製品処理を実施する為に必要な規格内であるかを判断する（Ｓ３０９）。規格内であればシーズニングを終了する。規格外であれば、前記ステップＳ３０２からステップＳ３０８の処理を再度実施する。その際、ステップＳ３０３において、追加処理をするシーズニング枚数はあらかじめ設定されたＮ２枚の処理である（トータル処理枚数（Ｎ）＝Ｎ１＋Ｎ２枚）。
【００３０】
以下、本願発明を、各実施例毎に説明する。
【００３１】
［実施例１］実施例１で使用したシーズニング処理の条件は、２つある。第一は、処理ガスにＳＦ６流量８５ｍｌ／ｍｉｎ、チャンバ圧力０．５Ｐａ、マイクロ波出力６００Ｗ、ＲＦバイアス電力４００Ｗ、上コイル・中コイル・下コイルの設定値を２７Ａ・２６Ａ・１５Ａとした（以下、実験条件１と呼ぶ）。第二は、処理ガスにＮＦ３流量８５ｍｌ／ｍｉｎ，チャンバ圧力０．５Ｐａ，マイクロ波出力６００Ｗ，ＲＦバイアス電力４００Ｗ，上コイル・中コイル・下コイルの設定値を２７Ａ・２６Ａ・１５Ａ（以下、実験条件２と呼ぶ）。
【００３２】
図３の特性図を用いて、本発明の実施例１の効果を説明する。この特性図は、量産安定時とシーズニング処理後のＣＤ差と、シーズニングに要する時間との関係を示す特性図である。ここで、ＣＤ差とは、シーズニング処理後のＣＤと量産安定時のＣＤとの差を示し、ＣＤ差が０の時に量産安定時のＣＤと一致したと判定する。
【００３３】
図３において、従来のシーズニング条件を運用した場合には、シーズニングにより量産安定時と同じチャンバ雰囲気に置くのにかかる時間が１５０分であったのに対し、実験条件１を用いた場合には、上記時間が７５分に短縮されていることがわかる。これは、特許文献１にあるようにフッ素を有するガスの増加がシーズニング時間の短縮に効果があることを示している。
【００３４】
さらに、実験条件２を用いた場合には、上記時間が４０分に大幅に短縮されていることがわかる。これは、フッ素ガスだけでなく窒素ガスがシーズニング時間短縮に効果があることを示している。
【００３５】
図４と図５を用いて、シーズニングの終了時間が７５分から４０分に短縮されたメカニズムを推定する。図４（a）は実施例１の第１シーズニングを行った後に、半導体ウェハをプラズマ処理した場合に想定される処理室内の反応をモデル化した説明図である。図４（ｂ）は高真空中のリング１０７表面近傍の状態を表している。図４（ｃ）に示す状態は、高パワーに設定されたＲＦバイアス電力が、イットリア（Ｙ２Ｏ３）で被覆された部品１０８をプラズマ１１２中のイオンがスパッタリングし、イットリウム（Ｙ）が放出される。イットリウム（Ｙ）はプラズマ雰囲気中のフッ素（Ｆ）と反応し、フッ化イットリウム（ＹＦ３）となってシリコン（Ｓｉ）を含む部品であるガス導入板１０６、リング１０７、サセプタ１１１の表面に付着し、プラズマ中のフッ素（Ｆ）から保護する保護膜の役割を果たす（保護膜２０２）。
【００３６】
保護膜２０２に被覆されていないガス導入板１０６、リング１０７、サセプタ１１１に含有のシリコン（Ｓｉ）は、プラズマ中のフッ素（Ｆ）と反応し、フッ化シリコン（ＳｉＦ４）となってガス化し、真空排気装置１０２より排気される（図４（ｄ））。
【００３７】
シリコン（Ｓｉ）を含む部品を覆う保護膜２０２面積の増加が、シリコン（Ｓｉ）を含む部品で消費されるフッ素（Ｆ）の割合を低下させる。その結果、半導体ウェハ２０１のエッチングに寄与するフッ素（Ｆ）の割合が増加し、ＣＤの値が小さくなる。
【００３８】
実施例１の第１シーズニング条件で使用されているフッ素はシリコン（Ｓｉ）と容易に反応し易くフッ化シリコン（ＳｉＦ４）となって排気される。その際、シリコン（Ｓｉ）を含む部品であるガス導入板１０６、リング１０７、サセプタ１１１に付着した保護膜２０２は剥がれ落ちてしまう（以下、リフトオフと呼ぶ，図４（ｅ））。
【００３９】
図５（ａ）は、実施例１の第２シーズニングを行った後に、半導体ウェハをプラズマ処理した場合に想定される処理室の反応をモデル化した説明図である。
【００４０】
実施例１の第２シーズニング条件を使用することにより、窒素（Ｎ）がシリコン（Ｓｉ）と反応し窒化することにより保護膜２０３を形成する（図５（ｂ））。この保護膜２０３がフッ素（Ｆ）とシリコン（Ｓｉ）の反応を抑制し、フッ化シリコン（ＳｉＦ）となって排気されるのを抑制する働きをする（図５（ｃ））。その結果、リフトオフの割合が低下したと考える（図５（ｄ））。
【００４１】
リフトオフの割合が低下し、保護膜２０２が効率的に付着した結果、ガス導入板１０６、リング１０７、サセプタ１１１のシリコン（Ｓｉ）とプラズマ中のフッ素（Ｆ）との反応が抑制され、半導体ウェハ２０１のエッチングに寄与するフッ素（Ｆ）の割合が従来のシーズニングと比較して大きいことが、量産安定時のＣＤと一致するのに要する時間が７５分から４０分に短縮することに寄与したと推定する。
【００４２】
図６は、実験条件１を基本条件とし，ＳＦ６流量、ＮＦ３流量、窒素流量、圧力、ＲＦバイアス電力を変更した場合に量産安定時のＣＤと一致するまでに要する時間を示した表である。図６の条件は、処理ガス種、チャンバ圧力、およびＲＦバイアス電力以外は、マイクロ波出力６００Ｗ、上コイル・中コイル・下コイルの設定値を２７Ａ・２６Ａ・１５Ａとした。
【００４３】
本願発明は、ＮＦ３、ＳＦ６に限定されるものではなく、フッ素を含むガスに窒素を添加するなどのガス種でも同様の効果が得られる。例えば、図６に示すようにＳＦ６に窒素を０ｍｌ／ｍｉｎから１２０ｍｌ／ｍｉｎを添加する場合（実験番号６、８、９：この場合ＳＦ６流量が１００ｍｌ／ｍｉｎであるが、ＳＦ６流量が５０ｍｌ／ｍｉｎから２００ｍｌ／ｍｉｎの範囲においても同様の効果が得られる。）、ＳＦ６の流量を５０ｍｌ／ｍｉｎから２００ｍｌ／ｍｉｎの範囲（実験番号４、５、６、７）、ＮＦ３の流量を５０ｍｌ／ｍｉｎから２００ｍｌ／ｍｉｎの範囲（実験番号１、２、３：この場合ＲＦバイアス電力が４００Ｗであるが、２００Ｗ以上の領域でも同様の効果が得られる。）、処理圧力を０.２Ｐａから２.０Ｐａの範囲（実験番号１０、６，１１：圧力は高い程良いが実用的な使用領域を考慮して適宜設定される。）、ＲＦバイアス電力２００Ｗ以上の領域（実験番号１２、６：この場合ＳＦ６流量が１００ｍｌ／ｍｉｎであるが、ＳＦ６流量が５０ｍｌ／ｍｉｎから２００ｍｌ／ｍｉｎの範囲においても同様の効果が得られる。また、ＲＦバイアス電力は高い程良いが電源容量に応じて適宜設定する必要がある。）とした場合でも、同様の効果が得られることが確認された。
【００４４】
特許文献１、あるいは実施例１で提案されたシーズニング条件を所定の時間適用してシーズニングを実施しても、チャンバ間差（機差）やウェット後クリーニング時の部品の差さらに作業による差からシーズニングの過不足が生じており、最適なシーズニング処理時間の判定が新たな課題となる。
【００４５】
この不具合を改善するため、実施例２、実施例３では、再現性よく最適なシーズニング時間（シーズニング終了時点）の判定をすることができるプラズマ処理装置のシーズニング方法およびシーズニングの終了判定方法について説明する。
【００４６】
［実施例２］量産安定時のチャンバ雰囲気を事前に確認する手順を、図７を用いて説明する。図７において、量産安定時のチャンバ雰囲気を確認するために、ステージ１０９上にウェハ無しの状態でプラズマ処理を実施した（Ｓ４０１）。本実施例では、チャンバ雰囲気を確認する処理ガスとして、ＣＦ４ガス１５０ｍｌ／ｍｉｎ，Ｏ２ガス３０ｍｌ／ｍｉｎ、Ａｒガス６０ｍｌ／ｍｉｎ、チャンバ圧力０.６Ｐａ、マイクロ波出力１０００Ｗ、ＲＦバイアス電力０Ｗ、上コイル・中コイル・下コイルの設定値を２７Ａ・２６Ａ・０Ａとした（以下、実施例２において、この条件を検査条件と呼ぶ）。次に、検査条件を使用したプラズマ処理中の発光強度のデータを分光器１１３より取得する（Ｓ４０２）。
【００４７】
本実施例では、フッ化シリコン（ＳｉＦ）、およびアルゴン（Ａｒ）のデータを取得した。フッ化シリコン（ＳｉＦ）を取得した理由は、実施例１において、シリコン（Ｓｉ）を含む部品を覆う保護膜２０２面積の増加とシリコン（Ｓｉ）を含む部品で消費されるフッ素（Ｆ）の低下に関係があることを説明した。この時、シリコン（Ｓｉ）とフッ素（Ｆ）の反応により生成されるのがフッ化シリコン（ＳｉＦ）であり、このフッ化シリコン（ＳｉＦ）の割合を観測することにより、半導体ウェハ２０１のエッチングに寄与するフッ素（Ｆ）の割合を推定することができるからである。アルゴン（Ａｒ）を取得した理由は、他の物質と反応しない不活性ガスであることから規格化に使用する為である。なお、アルゴンと同様の性質を有する不活性ガスであるヘリウム（Ｈｅ）をアルゴンに代わって使用することも可能である。
【００４８】
実施例２のウェットクリーニング後のシーズニング手順を、図８を用いて説明する。図８において、ウェットクリーニングを実施する（Ｓ５０１）。ウェットクリーニング後、シーズニング用ダミーを処理室１０１に搬入しステージ１０９に載置する（Ｓ５０２）。次にシーズニングを実施する（Ｓ５０３）。実施例２のシーズニングに使用する条件は、処理室内壁のイットリウム（Ｙ）を放出させるための条件（以下、実験条件と呼ぶ）を使用している。実験条件は、処理ガスとして流量８５ｍｌ／ｍｉｎのＳＦ６、チャンバ圧力を０.５Ｐａ、マイクロ波出力６００Ｗ、ＲＦバイアス電力４００Ｗ、上コイル・中コイル・下コイルの設定値を２７Ａ・２６Ａ・１５Ａとした。実施例２では、シリコンウェハをダミーウェハとして使用し、シーズニングを１５分間実施する。本シーズニング時間１５分を短くすると、より細かくチャンバ雰囲気を確認することが可能である。
【００４９】
シーズニング後シーズニング用ダミーを処理室１０１から搬出する（Ｓ５０４）。シーズニング用ダミーを処理室から搬出後、検査条件によるプラズマ処理を実施した（Ｓ５０５）。この時、検査条件の発光強度のデータを分光器１１３より取得する。本実施例では、フッ化シリコン（ＳｉＦ）、およびアルゴン（Ａｒ）のデータを取得した。
【００５０】
前記ステップＳ５０５において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値が、ステップＳ４０２において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値以下になるまでステップＳ５０２からステップＳ５０５を実施し、ステップＳ５０５において取得された値除算した値がステップ４０２において取得した値を除算した値以下になった場合にシーズニングを終了する（Ｓ５０６）。
【００５１】
なお、本実施例では、図６に示す条件を使用しても同様の効果が得られた。
【００５２】
図９の特性図を用いて、実施例２の検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度およびシーズニング時と量産安定時とのＣＤ差と、シーズニングに要する時間との関係を説明する。
【００５３】
図９のＹ１軸は、ステップＳ５０３において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値（○）を示している。また、ステップＳ４０２において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値は１.３５である。図９のＹ２軸は、実施例２のシーズニング時と量産安定時とのＣＤ差（▲）を示している。ＣＤ差とは、実施例２のシーズニング時のＣＤと量産安定時のＣＤとの差を示し、ＣＤ差が０の時に実施例２のシーズニング時のＣＤが量産安定時のＣＤと一致したと判定する。
【００５４】
図９は検査条件を使用したプラズマ処理時に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ/Ａｒ）とＣＤ差の値との間に強い相関があることを示している。本結果から、検査条件を使用したプラズマ処理時に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ/Ａｒ）を観測することにより、シーズニングの終了を判定できる。
【００５５】
［実施例３］実施例２では、図８のシーズニングシーケンス中、ステップＳ５０６においてシーズニングの終了を判定する場合、検査条件によるプラズマ処理を実施していた。実施例３では、シーズニング中の発光をリアルタイムに観測しながらシーズニングの終了を判定する方法を説明する。
【００５６】
量産安定時のチャンバ雰囲気を確認するための手順である図７については実施例２と同じのため説明を省略する。
【００５７】
図１０を用いて、実施例３のシーズニング条件とシーズニング後の検査条件の発光強度の相関関係を算出する手順を説明する。図１０において、ウェットクリーニングを実施する（Ｓ６０１）。ウェットクリーニング後シーズニング用ダミーを処理室１０１に搬入しステージ１０９に載置する（Ｓ６０２）。シーズニング用ダミーを処理室に搬入後シーズニングを実施する（Ｓ６０３）。実施例３のシーズニングに使用する条件は、処理室内壁のイットリウム（Ｙ）を放出させるための条件（以下、実施例３において実験条件と呼ぶ）を使用している。実験条件は、処理ガスに流量１００ｍｌ／ｍｉｎのＳＦ６を用い、Ａｒ流量を２５ｍｌ／ｍｉｎ、チャンバ圧力を０.５Ｐａ、マイクロ波出力を６００Ｗ、ＲＦバイアス電力を４００Ｗ、上コイル・中コイル・下コイルの設定値を２７Ａ・２６Ａ・１５Ａとした。
【００５８】
シーズニング後シーズニング用ダミーを処理室１０１から搬出する（Ｓ６０４）。
【００５９】
実施例３では、シリコンウェハをシーズニング用ダミーウェハとして使用し、シーズニングを１５分間実施する。このシーズニング時間１５分を短くすると、シーズニング条件と検査条件の相関関係の信頼性をあげることができる。その後、処理室１０１からダミーウェハを処理室１０１外に搬出した。また、シーズニング中の発光強度のデータを分光器１１３より取得した。本実施例では、フッ化シリコン（ＳｉＦ）、この時、アルゴン（Ａｒ）のデータを取得した。
【００６０】
シーズニング用ダミーを処理室から搬出後に検査条件によるプラズマ処理を実施した（Ｓ６０５）。この時、検査条件の発光強度のデータを分光器１１３より取得する。本実施例では、フッ化シリコン（ＳｉＦ）、およびアルゴン（Ａｒ）のデータを取得した。
【００６１】
前記ステップＳ６０５において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値（シーズニング処理後のチャンバ雰囲気）が、ステップＳ４０２において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値（量産時のチャンバ雰囲気）以下になるまでステップＳ６０２からステップＳ６０５を実施し、シーズニング処理後のチャンバ雰囲気が、量産時のチャンバ雰囲気以下になった場合にシーズニングを終了する（Ｓ６０６）。
【００６２】
なお、本実施例では、図６に示す条件を使用しても同様の効果が得られた。
【００６３】
図１０の特性図を用いて、実施例３に使用したシーズニング条件の発光強度、検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度、ならびに量産安定時に検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度の関係を説明する。図１０は、ステップＳＳ６０２において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値をＹ１軸に（×）でプロットし、ステップＳＳ６０３において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値をＹ２軸に（○）でプロットした。この２つの相関係数は０．９９９である。このことから、実施例３に使用したシーズニング条件の発光強度から算出された値と、検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度から算出された値には強い相関関係があることがわかる。
【００６４】
また、ステップＳＳ４０２において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値（量産安定時のＳｉＦ／Ａｒ）は、図１０のＹ２軸に示す１．３５である。この値は、実施例３のシーズニング中のフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値に換算すると図１０のＹ１軸に示す９６．７である。
【００６５】
図１１実施例３のウェット後のシーズニング手順を説明する。実施例３のシーズニング手順は、ウェットクリーニングを実施した（Ｓ７０１）後、シーズニング処理を実施すると同時にリアルタイムにシーズニング中のフッ化シリコン（ＳｉＦ）とアルゴン（Ａｒ）の発光強度のデータを取得する（Ｓ７０２）。実施例３に使用した加速条件は、処理時間を除いてステップＳＳ６０２と同じ条件である。実施例３のシーズニング処理時間は、自動終了判定を実施する。
【００６６】
図１１特性図を用いて、実施例３に使用したシーズニング条件の発光強度およびシーズニング後に検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度と、シーズニング処理にかかる時間との関係を説明する。
【００６７】
図１１は、ステップＳ６０３において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値をＹ１軸にプロット（×）し、ステップＳ６０５において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値をＹ２軸にプロット（○）した。この２つの値の相関係数は０.９９９である。このことから、実施例３に使用したシーズニング条件の発光強度から算出された値と、検査条件を使用したプラズマ処理時の発光強度から算出された値には強い相関関係があることがわかる。
【００６８】
また、ステップＳ４０２において取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値（量産安定時のＳｉＦ／Ａｒ）は図１１のＹ２軸に示す１.３５である（本値は図９において量産安定時とのＣＤ差が０（Ｎｍ）となる値である）。本値は本実施例のシーズニング中のフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値に換算すると図１１のＹ１軸に示す９６.７である。
このように図１０及び図１１により求められる相関は、初めの一回のみの取得で良い。二回目以降は図１０及び図１１により求められた相関関係に基づきシーズニング中に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ／Ａｒ）を使用できる。
【００６９】
実施例３のウェット後のシーズニング手順を、図１２を用いて説明する。図１２において、ウェットクリーニングを実施する（Ｓ７０１）。ウェットクリーニング後シーズニング用ダミーを処理室１０１に搬入しステージ１０９に載置する（Ｓ７０２）。次にシーズニングを実施すると同時にリアルタイムにシーズニング中のフッ化シリコン（ＳｉＦ）とアルゴン（Ａｒ）の発光強度のデータを取得する（Ｓ７０３）。本実施例に使用した実験条件は、処理時間を除いてステップＳ６０２と同じ条件である。本処理時間は、自動終了判定を実施する。
【００７０】
シーズニング後において、ステップＳ７０３で取得されたフッ化シリコン（ＳｉＦ）の発光強度をアルゴン（Ａｒ）の発光強度で除算した値が、量産安定時のチャンバ雰囲気を示す値である９６.７以下になるまでステップＳ７０３を実施し（Ｓ７０４）、９６.７以下になれば、シーズニング用ダミーを処理室１０１から搬出する（Ｓ７０５）。
【００７１】
図１１よりシーズニング中に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ/Ａｒ）と検査条件によるプラズマ処理時に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ/Ａｒ）には強い相関がある。この相関関係に基づきシーズニング中に取得された発光強度の演算値（ＳｉＦ/Ａｒ）を観測することにより、シーズニングの終了を判定できる。
【００７２】
本発明の各実施例では、ＥＣＲ（Electron  Cyclotron  Resonance）方式のプラズマ処理装置を使用したが、本発明はこの装置に限定されるものではなく、例えば、ＩＣＰ（Inductively  Coupled  Plasma）方式やＣＣＰ（Capacitively  Coupled  Plasma）方式などのプラズマの発生方式にも適用可能である。
【００７３】
本発明の実施例では、処理室内壁アース部分にイットリア（Ｙ２Ｏ３）を使用したが、本発明はイットリア（Ｙ２Ｏ３）に限定されるものではなく、例えば、フッ化イットリウム（ＹＦ３）を主成分としたイットリウム（Ｙ）や酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を主成分としたアルミニウム（Ａｌ）等を含む耐プラズマ性材料にも適用可能である。
【００７４】
本発明によれば、ウェットクリーニング後のシーズニングにかかる時間を短縮し、かつ、再現性よく最適なシーズニング時間の判定をすることが可能なプラズマ処理装置のシーズニング方法およびシーズニングの終了判定方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００７５】
１０１：処理室、
１０２：真空排気装置、
１０３：磁場コイル、
１０４：ガス供給装置、
１０５：発振器、
１０６：ガス導入板、
１０７：石英リング、
１０８：イットリアで被覆された部品、
１０９：ステージ、
１１０：ＲＦバイアス電源、
１１１：サセプタ、
１１２：プラズマ、
１１３：分光器、
２０１：半導体ウェハ、
２０２：イットリウムを含む保護膜、
２０３：窒素を含む保護膜。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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