(57)【要約】【課題】本発明はＸ線マイクロアナライザに関し、スペクトル同士の比較が容易に行なえるＸ線マイクロアナライザを提供することを目的としている。【解決手段】細かく絞った電子線を試料１９に照射し、該試料１９から放射される特性Ｘ線を分光結晶９に入射し、その分光された特性Ｘ線を検出器１１で検出し、試料中に含まれる元素を横軸波長と縦軸Ｘ線強度のスペクトルとして定性又は定量するＸ線マイクロアナライザにおいて、電子線の照射電流と特性Ｘ線の計数時間とスペクトルを表示するスケールを予め条件として決めておく設定手段２９と、前記照射電流と計数時間が変化した場合には、前記予め決めてある条件に正規化して表示するようにした演算表示手段２９と、を具備して構成される。【選択図】図１
2010190810.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
細かく絞った電子線を試料に照射し、該試料から発生される特性Ｘ線を分光結晶に入射し、その分光された特性Ｘ線を検出器で検出し、試料中に含まれる元素を横軸波長と縦軸Ｘ線強度のスペクトルとして定性又は定量するＸ線マイクロアナライザにおいて、
電子線の照射電流と特性Ｘ線の計数時間とスペクトルを表示するスケールを予め条件として決めておき、前記照射電流と計数時間が変化した場合には、前記予め決めてある条件に正規化して表示するようにしたことを特徴とするＥＰＭＡにおける元素定性分析スペクトルの表示方法。
【請求項２】
前記照射電流及び／又は計数時間が変化した場合には、縦軸のフルスケールを以下の式で算出することを特徴とする請求項１記載のＥＰＭＡにおける元素定性分析スペクトルの表示方法。
ＦＳmes＝｛（Ｉdef×ＤＴdef）／（Ｉmes×ＤＴmes）｝×ＦＳdef
ここで、ＦＳはフルスケール、Ｉは照射電流、ＤＴは計数時間、サフィックスｄｅｆはデフォルトの測定条件、サフィックスｍｅｓは実際の測定条件を示す。
【請求項３】
前記縦軸のＸ線強度表示を対数表示するようにしたことを特徴とする請求項１又は２記載のＥＰＭＡにおける元素定性分析スペクトルの表示方法。
【請求項４】
各分光結晶のスペクトルに対して、過去の測定例や、標準的なスペクトルの重ね描きや、重ねる各スペクトルに対して、定数倍の乗算を一度に行なうようにしたことを特徴とする請求項３記載のＥＰＭＡにおける元素定性分析スペクトルの表示方法。
【請求項５】
細かく絞った電子線を試料に照射し、該試料から発生される特性Ｘ線を分光結晶に入射し、その分光を検出器で検出し、試料中に含まれる元素を横軸波長と縦軸Ｘ線強度のスペクトルとして定性又は定量するＸ線マイクロアナライザにおいて、
電子線の照射電流と特性Ｘ線の計数時間とスペクトルを表示するスケールを予め条件として決めておく設定手段と、前記照射電流と計数時間が変化した場合には、前記予め決めてある条件に正規化して表示するようにした演算表示手段と、
を具備することを特徴とするＸ線マイクロアナライザ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＸ線マイクロアナライザ（以下ＥＰＭＡと呼ぶことがある）における元素定性分析スペクトルの表示方法及びＸ線マイクロアナライザに関し、更には全元素の測定可能な波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）を含む装置に用いて好適なＥＰＭＡにおける元素定性分析スペクトルの表示方法及びＸ線マイクロアナライザに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＥＰＭＡは、極めて細く絞った電子線を試料表面に照射して、その電子線照射部から発生される特性Ｘ線の波長と強度をＸ線分光器で測定して、その試料の電子線照射部に含まれている元素を定性又は定量分析する装置である。
【０００３】
このようなＥＰＭＡ等の分析装置では、コンピュータを導入することにより、測定された複数の分析スペクトルをメモリに格納し、グラフィック表示装置に画面を分割してこれらを同時に表示することができるようになる。
【０００４】
図４は従来装置の構成例を示す図である。電子銃１から発生した電子線７を集束レンズ２、対物レンズを通して細かく絞って試料５に照射し、電子線照射部から発生された特性Ｘ線８を検出器１１で検出している。ここで、分光器制御回路１２は、分光器駆動モータ１０を制御して分光結晶９を移動させるものであり、分光結晶９の移動と連動して検出器１１も移動し、移動位置に対応する波長の特性Ｘ線が検出器１１で検出される。
【０００５】
そして、検出された各波長の特性Ｘ線の強度は、測定回路１４を通して記憶回路１５に記憶され、この記憶された特性Ｘ線の強度スペクトルが表示装置１７に表示される。演算制御回路１３は、例えばコンピュータで構成され、分光器制御回路１２や測定回路１４の動作制御、記憶回路１５の記憶データの処理、マウス１６等のポインティングデバイスの信号処理、表示装置１７の表示画面の制御等を行なうものである。
【０００６】
図５は表示装置１７に表示された出力波形の例であり、スペクトルを示している。横軸は波長、縦軸はＸ線強度である。（ａ）は試料Ａのスペクトル、（ｂ）は試料Ｂのスペクトルである。元素が存在する波長では、Ｘ線強度が高くなっていることが分かる。
【０００７】
コンピュータ制御されたＥＰＭＡにおいて、全元素定性分析は一般にスペクトルが見やすいように縦軸（Ｘ線強度）がオートスケールで表示される。その他、デフォルトの測定条件が決まっている場合には、Ｘ線強度の表示スケールもデフォルトのスケールを決めることが行われている。また、微量元素が含まれる場合などにその元素に対応した微小ピークの表示が見やすいように、Ｘ線強度の表示を対数表示で行なう場合もある。
【０００８】
従来のこの種の装置としては、Ｘ線が入射されると、そのＸ線のエネルギーの強さに応じた波高のパルス信号を獲得し、このパルス信号をＡ／Ｄ変換器によりデジタル信号に変換して、設定したエネルギー範囲の単位時間当たりの計数値を記憶部に記憶するようにした装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００９】
また、試料電流をデジタル変換した後、Ｘ線発生の信号がくる毎に、ある定数をデジタル値の試料電流で割り、その演算結果をメモリに加算していくことにより、単位試料電流当たりのＸ線カウント数をメモリに記憶させるようにした装置が知られている（例えば特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】実用新案登録第２６０７４７７号公報（段落０００８、図１，図２）
【特許文献２】特開昭５９−５９４２号公報（第３頁右下欄第１３行〜第４頁右上欄第２０行、図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
特に異物分析などの場合には、全元素定性分析のスペクトルがオートスケールで表示されると、対象となる異物が異なっている場合に、スペクトルの形状が一見大きく変わり、比較がしにくくなるという問題がある。また、Ｘ線強度の表示スケールをデフォルトのスケールに決めた場合には、微量元素に合わせて照射電流やｄｗｅｌｌ  ｔｉｍｅ（一般には波長スキャンの各波長の測定時間：以下単に計数時間という）を変更すると、縦軸の対応が異なるため、分析対象の比較をするためには、全てのスペクトルに対してその都度縦軸の表示を変更し直す必要がある。更に、Ｘ線強度の表示を対数表示にすると、分析箇所に複数の相が含まれる場合には、相毎の相対比の比較が分かりにくい場合がある。
【００１２】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、スペクトル同士の比較が容易に行なえるＥＰＭＡにおける元素定性分析スペクトルの表示方法及びＸ線マイクロアナライザを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
（１）請求項１記載の発明は、細かく絞った電子線を試料に照射し、該試料から発生される特性Ｘ線を分光結晶に入射し、その分光された特性Ｘ線線を検出器で検出し、試料中に含まれる元素を横軸波長と縦軸Ｘ線強度のスペクトルとして定性又は定量するＸ線マイクロアナライザにおいて、電子線の照射電流と特性Ｘ線の計数時間とスペクトルを表示するスケールを予め条件として決めておき、前記照射電流と計数時間が変化した場合には、前記予め決めてある条件に正規化して表示するようにしたことを特徴とする。
【００１４】
（２）請求項２記載の発明は、前記照射電流及び／又は計数時間が変化した場合には、縦軸のフルスケールを以下の式で算出することを特徴とする。
ＦＳmes＝｛（Ｉdef×ＤＴdef）／（Ｉmes×ＤＴmes）｝×ＦＳdef
ここで、ＦＳはフルスケール、Ｉは照射電流、ＤＴは計数時間、サフィックスｄｅｆはデフォルトの測定条件、サフィックスｍｅｓは実際の測定条件を示す。
【００１５】
（３）請求項３記載の発明は、前記縦軸のＸ線強度表示を対数表示するようにしたことを特徴とする。
（４）請求項４記載の発明は、各分光結晶のスペクトルに対して、過去の測定例や、標準的なスペクトルの重ね描きや、重ねる各スペクトルに対して、定数倍の乗算を一度に行なうようにしたことを特徴とする。
【００１６】
（５）請求項５記載の発明は、細かく絞った電子線を試料に照射し、該試料から発生される特性Ｘ線を分光結晶に入射し、その分光を検出器で検出し、試料中に含まれる元素を横軸波長と縦軸Ｘ線強度のスペクトルとして定性又は定量するＸ線マイクロアナライザにおいて、電子線の照射電流と特性Ｘ線の計数時間とスペクトルを表示するスケールを予め条件として決めておく設定手段と、前記照射電流と計数時間が変化した場合には、前記予め決めてある条件に正規化して表示するようにした演算表示手段と、を具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
（１）請求項１記載の発明によれば、実際の測定条件からデフォルトの測定条件に相当する強度を換算して表示することにより、スペクトル同士の比較が容易に行なえるようになる。
【００１８】
（２）請求項２記載の発明によれば、照射電流及び／又は計数時間が変化した場合にも、所定の計算式を用いることにより、スペクトルの正規化を行ない、スペクトル同士の比較が容易に行なえるようになる。
【００１９】
（３）請求項３記載の発明によれば、Ｘ線強度を対数表示とすることで、測定対象が微小で相対強度が小さくなっている場合でも、容易にスペクトルの形状比較を行なうことができる。
【００２０】
（４）請求項４記載の発明によれば、測定対象の大きさが過去の測定例や標準的なスペクトルと異なっている場合にも、スペクトルの形状比較を比較的容易に行なうことができる。
【００２１】
（５）請求項５記載の発明によれば、実際の測定条件からデフォルトの測定条件に相当する強度を換算して表示することにより、スペクトル同士の比較が容易に行なえるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施の形態を示す構成図である。
【図２】Ｘ線スペクトルの表示例を示す図である。
【図３】切り換え操作の画面例を示す図であ。
【図４】従来装置の構成例を示す図である。
【図５】出力波形例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
（実施の形態１）
図１は本発明の一実施の形態を示す構成図である。図４と同一のものは、同一の符号を付して示す。この実施の形態は、Ｘ線分光器として波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）を用いた例を示している。図において、２１がＷＤＳである。
【００２４】
１は電子銃、７は該電子銃１から出射される電子線、１９は試料、６は該試料１９がその上に配置される試料ステージである。２２は該試料ステージ６を２次元方向に移動させる試料ステージ駆動機構である。２０は電子線７を集束させるレンズ系である。該レンズ系２０としては、電磁レンズ又は静電レンズが用いられる。８は電子線７が試料１９に照射された際に試料１９から発生される特性Ｘ線である。
【００２５】
９は該特性Ｘ線８が入射される分光結晶、１１は該分光結晶９から分光される分光Ｘ線を受けてＸ線を検出するＸ線検出器、２５はＷＤＳ２１を駆動するＷＤＳ駆動系である。ＷＤＳ駆動系２５は、試料１９の移動に伴って分光結晶９を移動させる。Ｘ線発生源（試料）１９と分光結晶９とＸ線検出器１１はローランド円と呼ばれる円周上に配置されることが必要である。
【００２６】
２３はＸ線検出器１１で検出されたＸ線を測定するＷＤＳ測定系である。該ＷＤＳ測定系２３は、Ｘ線検出器１１で検出されたＸ線を  電気信号に変換し、変換された電気信号を増幅した後、Ａ／Ｄ変換器（図示せず）でデジタルデータに変換する。２９はＷＤＳ測定系２３で測定されたＸ線信号を入力して必要な演算処理を行ない、Ｘ線のスペクトル信号を出力する測定制御装置である。
【００２７】
該測定制御装置２９としては、例えばパーソナルコンピュータ（ＰＣ）が用いられる。３９は測定制御装置２９内に設けられた、各種の情報を記憶する記憶部である。該記憶部３９としては、たとえはフラッシュメモリや、ハードディスク装置等が用いられる。
【００２８】
１６は装置に対して各種のコマンドや必要な正規化のための定数等を入力する操作部で、前記したマウスやキーボード等が用いられる。１７はＸ線スペクトルを表示する表示装置である。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００２９】
電子線１を細かく絞って試料１９に照射すると、試料１９の電子線１が照射された領域から特性Ｘ線８が発生される。この特性Ｘ線は、分光結晶９に入射される。ここで、分光結晶９の入射角度が変わることにより、分光されるＸ線の波長が変わる。つまり、角度を変えることにより、回折を起こすＸ線の波長が変わってくる。
【００３０】
一般に、物質はたくさんの単結晶が寄り集まってできている。こうした物質にＸ線を当てると光の反射に似た現象（Ｘ線回折現象）が見られる。この回折現象は、物質に当てられるＸ線の角度と結晶を造っている原子の電子間距離の積の２倍が、Ｘ線の波長の整数倍に等しい時に起こり、これをブラグ（Ｂｒａｇｇ）の法則という。
【００３１】
電子線７を試料１９に照射し、該試料１９から発生した特性Ｘ線８を分光結晶９で単色化して検出器１１で検出する。分光結晶９と検出器１１はＷＤＳ駆動系２５により分光条件を満たすように連動して駆動される。ここで、スペクトルを取得する際には、測定制御装置１９にＷＤＳ２１の駆動条件やＷＤＳ測定系２３に内蔵された波高分別器の設定をオペレータが操作部１６から入力する。この入力された設定値は、測定制御装置２９の記憶部３９に記憶される。
【００３２】
Ｘ線分光器（ＷＤＳ）２１は、設定された条件に従って駆動され、波長毎のＸ線の強度を測定し、スペクトルを得る。測定結果のスペクトルは、横軸が波長（又はエネルギー、分光位置等）、縦軸が強度として、表示装置１７に表示される。
【００３３】
図２は表示装置１７に表示されたＸ線スペクトルの表示例を示す図である。図において、横軸は波長、縦軸はＸ線強度である。図では、試料Ａと試料Ｂの場合におけるＸ線スペクトルが示されている。測定条件は、加速電圧が１５ｋＶ、照射電流が３．１６４×１０-008アンペアの場合を示している。特性４５が試料Ａの場合、特性４６が試料Ｂの場合をそれぞれ示している。試料Ｂが短波長領域に多くのピークを持ち、複数の元素が含まれている状態を示している。
【００３４】
この場合において、装置はオペレータから入力される操作部１６からの入力により、各スペクトルの縦軸の表示は、予めデフォルトの分析条件に対する各スペクトルのフルスケールを予め記憶部１５に記憶しておく。図３は切り換え操作の画面例を示す図である。表示装置１７には、図３に示すようなデフォルトの設定条件が入力されるようになっている。
【００３５】
図の例では、Ｙ軸の表示はモード入力部３０に規格値（デフォルト値）が表示されている。この規格値の状態では、オペレータは照射電流を照射電流入力部３１から３０ｎＡ、計数時間（収集時間）を計数時間入力部３２から５０ｍｓと設定する。この状態で適用ボタン３３を押すと、照射電流３０ｎＡが、計数時間５０ｍｓが測定制御装置１９を介して記憶部３９に記憶される。なお、測定モードを閉じる時には、閉じボタン３４をマウスでクリックすればよい。
【００３６】
即ち、スペクトルを取得する際には、測定制御装置２９にＷＤＳ２１の駆動条件や、ＷＤＳ測定系２３に内蔵された波高分析器の設定をオペレータが操作部１６から入力し、それらの条件に従って分光器が駆動され、波長毎のＸ線の強度を測定し、スペクトルを得るようになっている。
【００３７】
測定結果のスペクトルは、横軸が波長（又はエネルギー、分光位置等）、縦軸が強度として表示装置１７に表示される。ここで、各スペクトルの縦軸の表示は、予めデフォルトの分析条件に対する各スペクトルのフルスケールを記憶部１５に記憶しておき、その値で表示装置１７に表示する。
【００３８】
また、照射電流や計数時間を変更した時には、一般的には、Ｘ線強度もリニアに変化するので、縦軸のフルスケールを以下の換算定数で再計算して表示を行えばよい。
ＦＳmes＝｛（Ｉdef×ＤＴdef）／（Ｉmes×ＤＴmes）｝×ＦＳdef
ここで、ＦＳはフルスケール、Ｉは照射電流、ＤＴは計数時間、サフィックスｄｅｆはデフォルトの測定条件、サフィックスｍｅｓは実際の測定条件を示す。この換算の結果、表示されるスペクトルは同一の照射条件で測定された結果に相当するので、スペクトル同士の比較が容易になる。
【００３９】
これらの結果、測定試料のビームダメージに対する強弱の違いを元に測定条件を変化させた場合などにも、スペクトルを一見することにより、異物等の判別がしやすくなる。本発明によれば、実際の測定条件からデフォルトの測定条件に相当する強度を換算して表示することにより、スペクトル同士の比較が容易に行なえるようになる。
【００４０】
また、照射電流及び／又は計数時間が変化した場合にも、所定の計算式を用いることにより、スペクトルの正規化を行ない、スペクトル同士の比較が容易に行なえるようになる。
（実施の形態２）
実施の形態２の構成は図１と同じである。この実施の形態では、Ｘ線強度表示を対数表示するようにしたものである。Ｘ線強度を対数表示とすることにより、測定対象が微小で相対強度が小さくなっている場合でも、容易にスペクトルの形状比較を行なうことができる。
（実施の形態３）
実施の形態３の構成は実施の形態２と同じである。実施の形態２と同様、且つ各分光結晶のスペクトルに対して、過去の測定例や標準的なスペクトルの重ね描きや、重ねる各スペクトルに対して、定数倍の乗算を一度に行なえるようにしたものである。これにより、測定対象の大きさが過去の測定例や標準的なスペクトルと異なっている場合にも、スペクトルの形状比較が比較的楽に行なえる。
【００４１】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、ＥＰＭＡ分析において、プロセスのどこかで混入した異物の分析を行なう場合、実際の測定条件からデフォルトの測定条件に相当する強度を換算して表示することにより、スペクトルは同一の照射条件で測定された結果に相当するので、スペクトル同士の比較が容易になった。これらの結果、測定試料のビームダメージに対する強弱の違いを元に測定条件を変化させた場合等にも、スペクトルを一見することにより異物等の判別がしやすくなった。
【符号の説明】
【００４２】
１    電子銃
５    試料
６    試料ステージ
７    電子線
８    特性Ｘ線
９    分光結晶
８    電子銃制御部
９    制御部
１１  検出器
１３  測定制御装置
１５  記憶部
１６  操作部
１７  表示装置
２０  レンズ系
２１  ＷＤＳ
２２  試料ステージ駆動機構
２３  ＷＤＳ測定系
２５  ＷＤＳ駆動系
【図１】
2010190810.tif 000003
【図２】
2010190810.tif 000004
【図３】
2010190810.tif 000005
【図４】
2010190810.tif 000006
【図５】
2010190810.tif 000007