(57)【要約】【課題】支持体が加温された状態で下引き層を塗布した際にも、顔料の凝集による分散液の不安定化及び下引き層の膜ムラ発生を抑制できる分散液、及び該電子写真感光体用分散液を用いた電子写真感光体の製造方法を提供することにある。【解決手段】有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂とを溶剤中に分散させて得られる電子写真感光体用分散液であって、該ゲル化ポリアミド樹脂が、ゲル化させたＮ−メトキシメチル化ナイロン又はゲル化させたナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体であり、該電子写真感光体用分散液が、エーテル基を有する第２級アルコールを含有することを特徴とする電子写真感光体用分散液、及び該電子写真感光体用分散液を用いて形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂とを溶剤中に分散させて得られる電子写真感光体用分散液であって、
該ゲル化ポリアミド樹脂が、ゲル化させたＮ−メトキシメチル化６ナイロン又はゲル化させたナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体であり、
該電子写真感光体用分散液が、エーテル基を有する第２級アルコールを含有する
ことを特徴とする電子写真感光体用分散液。
【請求項２】
前記エーテル基を有する第２級アルコールの含有量が、前記電子写真感光体用分散液の全質量に対して１０質量％以上７０質量％以下である請求項１に記載の電子写真感光体用分散液。
【請求項３】
前記エーテル基を有する第２級アルコールが、プロピレングリコールモノメチルエーテルである請求項１又は２に記載の電子写真感光体用分散液。
【請求項４】
前記溶剤の少なくとも一種が、エタノール、ｎ−プロパノール又はｎ−ブタノールである請求項１乃至３のいずれかに記載の電子写真感光体用分散液。
【請求項５】
前記有機顔料が、下記一般式（１）で示されるアゾ顔料である請求項１乃至４のいずれかに記載の電子写真感光体用分散液。
【化１】
2010079015.tif 000010
〔一般式（１）中、Ａｒ１及びＡｒ２はそれぞれ独立に置換もしくは無置換のアリール基を示す。Ｘ１はビニレン基又はｐ−フェニレン基を示す。ｎは０又は１を示す。〕
【請求項６】
前記電子写真感光体用分散液中の前記有機顔料の質量（Ｐ）と前記ゲル化ポリアミド樹脂の質量（Ｂ）との質量比（Ｐ／Ｂ）が、１／１００以上２／１以下である請求項１乃至５のいずれかに記載の電子写真感光体用分散液。
【請求項７】
支持体上に下引き層及び感光層をこの順に形成して電子写真感光体を製造する方法において、
該下引き層を請求項１乃至６のいずれかに記載の電子写真感光体用分散液を用いて形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機顔料、特定のゲル化ポリアミド樹脂、及び特定の溶剤を用いて調製される電子写真感光体用分散液及びその分散液を用いた電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体は、帯電及び光を用いた露光により静電潜像を形成する感光層と、その感光層を設けるための支持部材としての支持体からなる。一般的に、支持体上に直接感光層を形成した場合、支持体表面の汚れ、形状や性状の不均一等によって、感光層ムラが生じる。その結果、得られる画像には、白抜け、黒点、濃度ムラ等の画像欠陥が発生したり、支持体から感光層が剥離する、という課題が発生したりすることがある。
【０００３】
これまでに、支持体との密着性確保、感光層の電気的破壊の保護、支持体から感光層への電荷注入性改良等を目的とし、支持体と感光層の間に下引き層を設けることが行われている。この下引き層は、上記の長所を有する反面、支持体と感光層間の電荷移動を抑制するため、電荷が蓄積され易いという短所も併せ持ち、低湿環境下の連続プリント時における残留電位の上昇等の電位変動が起こり、画像濃度低下等の不具合が発生する場合がある。特に近年、プリンター及び複写機の高画質化及び高速化が進む中で、電子写真感光体の品質に対する要求も更に厳しなっており、使用環境の変動や連続使用時においても電位変動等の変化を起こさない電子写真感光体が強く望まれてきている。
【０００４】
このような不具合を抑制するべく、下引き層中に金属酸化物顔料や有機顔料を含有させる方法が提案されている（特許文献１、２参照）。これらの提案は、アルコール可溶性ポリアミド樹脂のアルコール溶液中に有機顔料や金属酸化物顔料を分散した分散液を支持体上に塗布して下引き層を得るというものである。
【特許文献１】国際公開第２００５／１１６７７７号パンフレット
【特許文献２】特開２０００−２２１７０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、工場生産時等において、支持体は超音波洗浄や他の導電層塗布時の加熱乾燥等により加温された状態となり、下引き層はその加温された支持体上に塗布されることが多い。従って、下引き層用分散液は多数の加温された支持体と接触し、分散液の温度が上昇して顔料の凝集を起こして分散液の安定性を悪化させたり、下引き層の膜ムラを生じさせたりする場合がある。
【０００６】
本発明の目的は、上記の課題を鑑み、支持体が加温された状態で下引き層を塗布した際にも、顔料の凝集による分散液の不安定化及び下引き層の膜ムラ発生を抑制できる分散液、及び該電子写真感光体用分散液を用いた電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に従って、有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂とを溶剤中に分散させて得られる電子写真感光体用分散液であって、
該ゲル化ポリアミド樹脂が、ゲル化させたＮ−メトキシメチル化ナイロン又はゲル化させたナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体であり、
該電子写真感光体用分散液が、エーテル基を有する第２級アルコールを含有する
ことを特徴とする電子写真感光体用分散液が提供される。
【０００８】
また、本発明に従って、支持体上に下引き層及び感光層をこの順に形成して電子写真感光体を製造する方法において、
該下引き層を上記電子写真感光体用分散液を用いて形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の電子写真感光体用分散液及び該電子写真感光体用分散液を用いた電子写真感光体の製造方法は、ゲル化ポリアミド樹脂と有機顔料とエーテル基を有する第２級アルコールとを用いて作製した分散液を使用する。これにより、加温された支持体上に前記分散液を用いて下引き層を作製した場合でも、有機顔料の凝集による分散液の不安定化や、下引き層の膜ムラを抑制可能な電子写真感光体用分散液及び電子写真感光体用分散液を用いた電子写真感光体の製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に、本発明の形態を詳細に述べる。
【００１１】
本発明の分散液は、溶剤中に、有機顔料及びゲル化ポリアミド樹脂を分散することで製造される分散液である。
【００１２】
ここで述べる「ゲル化ポリアミド樹脂」とは、ＡＳＴＭ  Ｄ４３５９−９０規格に従って固体−液体判定試験を行い、固体状態であると判断できるポリアミド樹脂溶液を意味する。
【００１３】
ゲル化ポリアミド樹脂は、ポリアミド樹脂単体、又はポリアミド樹脂を溶媒に加熱溶解させた後、次の条件を組み合わせて調製することができる。
【００１４】
（１）ポリアミド樹脂の種類：ポリアミド樹脂の種類はポリアミド樹脂をゲル化させる溶剤への溶解性、ポリアミド樹脂のゲル化のし易さを考慮して決定される。ポリアミド樹脂の種類としては、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロンやＮ−メトキシメチル化１２ナイロンに代表されるＮ−アルコキシアルキル化ナイロン、ナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体に代表されるナイロン共重合体等がより好ましい。最も好ましくは、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン又はナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体である。１種類又は２種類以上のポリアミド樹脂を組み合わせて用いることもできる。少なくともＮ−メトキシメチル化ナイロンが含まれる場合には、そのＮ−メトキシメチル化率が２０％以上４５％以下のＮ−メトキシメチル化ナイロンが含まれることが更に好ましい。なお、Ｎ−メトキシメチル化率はＮＭＲにて以下に示す方法にて測定した。Ｎ−メトキシメチル化ナイロンはＮ−メトキシメチル化率が２０％より低いと溶剤への溶解性が低下し、ゲル化ポリアミド樹脂の調製が難しくなることがある。Ｎ−メトキシメチル化率が４５％より高いと溶剤への溶解性が上がり、ゲル化ポリアミド樹脂の安定性が悪化することがある。
【００１５】
＜Ｎ−メトキシメチル化率の測定方法＞
装置：
測定装置：ＦＴ  ＮＭＲ装置  ＪＮＭ−ＥＸ４００（日本電子社製）
測定周波数：４００ＭＨｚ
パルス条件：５．０μＳ
データポイント：３２７６８
周波数範囲：１０５００Ｈｚ
積算回数：３２回
測定温度：２５℃
試料：
Ｎ−メトキシメチル化ナイロン  ２５ｍｇ
メタノール−Ｄ４（９９．８ａｔｏｍ％Ｄ）アルドリッチ製  ０．７５ｍｌ
テトラメチルシラン（内部標準物質）  メタノール−Ｄ４に対し０．０５質量％
計算方法：
Ａ：Ｎ−メトキシメチル化されているアミド基のカルボニル部分隣のメチレンプロトン（ｃａ．２．４ｐｐｍ）の積分値
Ｂ：Ｎ−メトキシメチル化されていないアミド基のカルボニル部分隣のメチレンプロトン（ｃａ．２．２ｐｐｍ）の積分値
Ｎ−メトキシメチル化率（％）＝Ａ／（Ａ＋Ｂ）×１００
【００１６】
（２）ポリアミド樹脂をゲル化させる温度：所望のゲル化ポリアミド樹脂ができればポリアミド樹脂をゲル化させる温度は特に限定されない。安定してゲル化ポリアミド樹脂を得るためには、溶剤にある濃度以上で加熱溶解させたポリアミド樹脂を冷却することが好ましく、３０℃以下に冷却することがより好ましい。
【００１７】
（３）ポリアミド樹脂をゲル化させる溶剤：所望のゲル化ポリアミド樹脂を調製することができれば溶剤の有無や種類は特に限定されないが、好ましくはアルコールである。また、溶剤はポリアミド樹脂の溶解性とゲル化ポリアミド樹脂の調製のし易さを加味して、１種類又は２種類以上の溶剤を組み合わせてもよい。
【００１８】
前記アルコールとしては、炭素数が１乃至６の直鎖又は分岐鎖をもつアルコールがより好ましく、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノールのいずれかを含有することが特に好ましい。
【００１９】
（４）ゲル化ポリアミド樹脂のポリアミド樹脂固形分：所望のゲル化ポリアミド樹脂を調製することができればゲル化ポリアミド樹脂のポリアミド樹脂固形分は特に限定されない。ゲル化ポリアミド樹脂の安定性を考慮すれば、ポリアミド樹脂の固形分は好ましくは質量％で２．０％以上であり、最も好ましくは５．０％以上３０．０％以下の範囲である。ポリアミド樹脂の固形分が低過ぎるとゲル化ポリアミド樹脂が調製できない場合があり、高過ぎると溶解させることができない場合がある。
【００２０】
（５）ゲル化ポリアミド樹脂の形状：所望の分散液を調製することができればゲル化ポリアミド樹脂の形状は特に限定されない。分散操作における作業性を考慮すれば、分散を行う前にゲル化ポリアミド樹脂を０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の塊に破砕しておくことが好ましい。ゲル化ポリアミド樹脂塊が０．５ｍｍより小さいと破砕したゲル化ポリアミド樹脂同士が付着易くなり、作業性が悪化する場合がある。ゲル化ポリアミド樹脂塊が１０ｍｍより大きいと、分散終了後にゲル化ポリアミド樹脂の未分散成分が残ることがある。ゲル化ポリアミド樹脂の破砕には、ペイントシェーカー、ボールミル、サンドミル、超音波分散機、高圧ホモジナイザー、スターラー、ミキサー、撹拌機、ロールミル、乳化分散機、メッシュ、篩、ミンサー等を用いる。
【００２１】
前記有機顔料は、モノアゾ、ビスアゾ、トリスアゾ及びテトラキスアゾ等のアゾ顔料、ガリウムフタロシアニン及びチタニルフタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、ペリレン系顔料等の従来公知のものを用いることができ、特に限定されない。中でも、アゾ顔料が、ポリアミド樹脂のアミド結合に水素結合によって相互作用できる点で、特に好ましい。また、有機顔料はこれらを２種類以上組み合わせて使用することが出来る。
【００２２】
前記アゾ顔料としては、下記一般式（１）で示されるビスアゾ顔料が最も好ましい。最も好ましい理由としては、詳細は定かではないが、ゲル化ポリアミド樹脂に親和するアミド結合と、アルコールに親和する水酸基を同時に有するため、良好な分散状態を維持することができると推察している。
【００２３】
【化２】
2010079015.tif 000002
【００２４】
一般式（１）中、Ａｒ１及びＡｒ２はそれぞれ独立に置換もしくは無置換のアリール基を示す。Ｘ１はビニレン基又はｐ−フェニレン基を示す。ｎは０又は１を示す。
【００２５】
分散液は溶剤中に上述のゲル化ポリアミド樹脂と有機顔料を分散して製造する。分散液の分散性を考慮すれば、ゲル化ポリアミド樹脂と有機顔料を分散する場合は、溶剤を加えて、分散中の分散液の流動性をある程度上げることが好ましい。溶剤、有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂を同時に分散してもよいし、また、有機顔料だけを予め溶剤中で分散した後に、ゲル化ポリアミド樹脂を加えて分散してもよい。
【００２６】
分散方法としては、既知の方法、例えばペイントシェーカー、ボールミル、サンドミル、超音波分散機、高圧ホモジナイザー、スターラー、ミキサー、撹拌機、ロールミル、乳化分散機等の分散装置を用いて分散する方法を用いることができる。
【００２７】
また、前記分散液は、エーテル基を有する第２級アルコールを含有する。前記第２級アルコールは、有機顔料及びゲル化ポリアミド樹脂の分散時に用いる溶剤に含有させてもよく、分散終了後の分散液を希釈する段階で含有させてもよい。更に、分散時に使用する溶剤の少なくも一種は、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノールのいずれかであることが特に好ましい。
【００２８】
前記エーテル基を有する第２級アルコールの含有量は、前記電子写真感光体用分散液の全質量に対して１０質量％以上７０質量％以下であることが好ましい。エーテル基を有する第２級アルコールの含有量が１０質量％より少ないと有機顔料の凝集が起こり易くなり、７０質量％より多いと分散液の粘度が増大し、分散液の安定性が悪化する場合がある。
【００２９】
前記エーテル基を有する第２級アルコールとしては、グリコールエーテル系化合物が好ましく、プロピレングリコールモノアルキルエーテル化合物であることが好ましい。中でも、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテルから選択されることが好ましい。最も好ましくはプロピレングリコールモノメチルエーテルである。
【００３０】
我々は、鋭意検討の末、上記ゲル化ポリアミド樹脂と上記エーテル基を有する第２級アルコールを組み合わせることでより顕著に分散液の安定性向上効果を発現できることを見出した。その理由は定かではないが、次のようなことが考えられる。エーテル基を有する第２級アルコールがポリアミド樹脂に対しては溶解性の低い溶媒であり、かつ、アルコールには容易に親和、混合する性質を持つものである。従って、この性質が、顔料と共に分散されたゲル化ポリアミド樹脂が様々な環境において溶解あるいは縮小することを抑制するため、安定した分散状態が維持できるものと推察している。
【００３１】
電子写真感光体用分散液中に含まれる有機顔料の質量（Ｐ）とゲル化ポリアミド樹脂の質量（Ｂ）との質量比（Ｐ／Ｂ）は、分散液の液安定性と分散液を用いて形成された電子写真感光体の連続プリント時における電位変動の抑制効果を考慮して決定される。好ましくは分散液に含まれる有機顔料の質量（Ｐ）とゲル化ポリアミド樹脂の質量（Ｂ）との質量比（Ｐ／Ｂ）が１／１０００以上３／１以下である。更に好ましくは分散液に含まれる有機顔料の質量（Ｐ）とゲル化ポリアミド樹脂の質量（Ｂ）との質量比（Ｐ／Ｂ）が１／１００以上２／１以下である。分散液に含まれる有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂の質量比が３／１よりも高い場合、顔料の分散性が悪化して分散液の液安定性が劣ることがある。また、分散液に含まれる有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂の質量比が１／１０００よりも低いと電子写真感光体での連続プリント時における電位変動の抑制効果が劣ることもある。
【００３２】
分散液の固形分は分散液の安定性、塗工性を考慮して決定され、好ましくは質量％で１．０％以上２０．０％以下であり、更に好ましくは１．５％以上５．０％以下である。分散液の固形分が２０．０％より高いと分散液の流動性が失われたり、分散性が悪くなり分散液の液安定性が低下したりすることがある。また、分散液の固形分が１％より低いと分散液を用いた電子写真感光体の塗布ムラ、膜ダレ等による画像濃度ムラや画像欠陥が悪化することもある。
【００３３】
次に、本発明の分散液を用いて形成される電子写真感光体の製造方法について説明する。
【００３４】
電子写真感光体は、導電性支持体上に少なくとも下引き層と感光層を積層して形成される。前記感光層は、電荷輸送材料と電荷発生材料を同一の層に含有する単層型感光層（図１（ａ））であっても、電荷発生材料を含有する電荷発生層と電荷輸送材料を含有する電荷輸送層とに分離した積層型（機能分離型）感光層（図１（ｂ））であってもよいが、電子写真特性の観点からは積層型感光層が好ましい。なお、図１（ａ）及び（ｂ）中、１０１は支持体、１０２は下引き層、１０３は感光層、１０４は電荷発生層、１０５は電荷輸送層を示す。以下では、積層型（機能分離型）感光層を含有する電子写真感光体について詳細に述べる。
【００３５】
導電性支持体は導電性を有するものであればよく、アルミニウム、ステンレス及びニッケル等の金属、又は導電層を設けた金属、プラスチック及び紙等が挙げられ、形状としては円筒状及びフィルム状等が挙げられる。特に円筒状のアルミニウムが機械強度、電子写真特性及びコストの点で優れている。これらの導電性支持体は素管のまま用いてもよいが、切削及びホーニング等の物理処理、陽極酸化処理又は酸等を用いた化学処理を施した物を用いてよい。その中でも切削又はホーニング等の物理処理を行うことにより、表面粗さをＲｚ値で０．１μｍ以上３．０μｍ以下に処理することで、干渉縞防止機能を持たせることができる。
【００３６】
導電性支持体と下引き層との間に干渉縞防止層（図１中不図示）を設けることもできる。干渉縞防止層は、支持体自身に干渉縞防止機能を持たせた場合は必要ないが、導電性支持体を素管のまま用い、これに塗工により干渉縞防止層を形成することにより、簡便な方法により導電性支持体に干渉縞防止機能を付与できる。このため、生産性、コストの面から非常に有用である。干渉縞防止層は、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、硫酸バリウム等の無機粒子をフェノール樹脂等の硬化性樹脂と共に適当な溶剤に分散して塗布液を作製し、支持体上に塗工した後、加熱乾燥することで形成される。干渉縞防止層の膜厚は１μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、干渉縞防止能、支持体上の欠陥の被覆といった観点から、１０μｍ以上３０μｍ以下が更に好ましい。
【００３７】
支持体上もしくは干渉縞防止層上には、支持体との密着性確保、感光層の電気的破壊の保護、感光層のキャリア注入性の改良等のために下引き層が必要である。
【００３８】
下引き層は、有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂からなる前記分散液を支持体もしくは干渉縞防止層上に塗工することにより形成される。その膜厚は好ましくは０．０１μｍ以上１０μｍ以下であり、更に好ましくは０．１μｍ以上５μｍ以下である。有機顔料を下引き層に含有させることにより、連続プリント時における電位変動を抑制することができる。
【００３９】
積層型感光層は、電荷発生層、電荷輸送層をこの順に下引き層上に積層したものであることが好ましい。
【００４０】
電荷発生層に含有される電荷発生材料としては、モノアゾ、ビスアゾ、トリスアゾ及びテトラキスアゾ等のアゾ顔料、ガリウムフタロシアニン及びチタニルフタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、ペリレン系顔料等を用いることができる。環境変動時の特性安定性の観点から、ガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。更に好ましくは、高感度の観点から、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有する結晶型のヒドロキシガリウムフタロシアニンである。
【００４１】
電荷発生層の塗工液は、前記電荷発生材料を適当な溶剤を溶媒として上述の既知の分散方法にて調製される。適当な溶剤としては、例えばテトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、メタノール、メチルセルソルブ、アセトン、ジオキサン及びＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等が挙げられる。この時に結着剤として高分子物質を一緒に加えてもよいし、顔料と溶媒だけで予め分散した後、結着剤を加えてもよい。
【００４２】
結着剤としては広範な絶縁性樹脂から選択でき、またポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセンやポリビニルポレン等の有機光導電性ポリマーからも選択できる。好ましくは、ポリビニルブチラール、ポリアリレート（ビスフェノールＡとフタル酸の縮重合体等）、ポリカーボネート、ポリエステル、フェノキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂等の絶縁性樹脂を挙げることができる。また、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等の絶縁性樹脂を挙げることができる。
【００４３】
電荷発生層は上記の様な物質を含有する分散液を下引き層上に塗布後、加熱乾燥することによって形成され、その膜厚は５μｍ以下が好ましく、特には０．０５μｍ以上１μｍ以下が好ましい。
【００４４】
電荷輸送層は主として電荷輸送材料と結着剤とを溶剤中に溶解させた塗料を塗工後、加熱乾燥して形成する。
【００４５】
用いられる電荷輸送材料としては各種のトリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン系化合物、スチルベン系化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系化合物、チアゾール系化合物、トリアリルメタン系化合物等が挙げられる。電荷輸送材料と溶媒だけで予め分散溶解した後、結着剤を加えてもよい。また、結着剤としては上述したものを用いることができる。
【００４６】
電荷輸送層の膜厚は好ましくは５μｍ以上４０μｍ以下であり、更に好ましくは１０μｍ以上３０μｍ以下である。
【００４７】
電荷輸送層が単一層の場合も上述したような物質を用いて同様に形成することができ、その膜厚は５μｍ以上４０μｍ以下が好ましく、特には１０μｍ以上３０μｍ以下が好ましい。
【００４８】
また、本発明においては電荷輸送層上には耐久性、転写性及びクリーニング性の向上を目的として、保護層を設けてもよい（図１中不図示）。
【００４９】
保護層は、樹脂を有機溶剤によって溶解して得られる保護層用塗布液を塗布し、乾燥することによって形成することができる。樹脂としては、ポリビニルブチラール、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアリレート、ポリウレタン、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コポリマー及びスチレン−アクリロニトリルコポリマー等が挙げられる。
【００５０】
また、保護層に電荷輸送能を併せ持たせるために、電荷輸送能を有するモノマー材料や高分子型の電荷輸送材料を種々の架橋反応を用いて硬化させることによって保護層を形成してもよい。硬化させる反応としては、ラジカル重合、イオン重合、熱重合、光重合、放射線重合（電子線重合）、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法等が挙げられる。
【００５１】
更に、保護層中に導電性粒子や紫外線吸収剤、及び耐摩耗性改良剤等を含ませてもよい。導電性粒子としては、例えば、酸化錫粒子等の金属酸化物が好ましい。耐摩耗性改良剤としてはフッ素系樹脂微粉末、アルミナ、シリカ等が好ましい。
【００５２】
保護層の膜厚は０．５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、特には１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
【００５３】
これら各種層の塗布方法としては、ディッピング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ブレードコーティング法及びビームコーティング法等を用いることができる。
【実施例】
【００５４】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。ただし、本発明の実施の形態は、これらにのみ限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は、それぞれ「質量部」を意味する。
【００５５】
まず、本発明の分散液の製造法について述べる。
【００５６】
＜ゲル化ポリアミド樹脂の製造例１＞
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）２２．５部を、エタノール（キシダ化学製、特級）１２７．５部に６０℃の湯浴で加熱しながら攪拌溶解させた。次いでその溶液を温度２３℃、相対湿度５０％の環境に１２時間静置し、ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１を得た。
【００５７】
＜ゲル化ポリアミド樹脂の製造例２＞
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）１５．０部を、ｎ−ブタノール（キシダ化学製、特級）１３５．０部に７０℃の湯浴で加熱しながら攪拌溶解させた。次いでその溶液を温度２３℃、相対湿度５０％の環境に１２時間静置し、ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−２を得た。
【００５８】
＜ゲル化ポリアミド樹脂の製造例３＞
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）２２．５部を、イソブタノール（キシダ化学製、特級）１２７．５部に７０℃の湯浴で加熱しながら攪拌溶解させた。次いでその溶液を温度２３℃、相対湿度５０％の環境に１２時間静置し、ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−３を得た。
【００５９】
＜ゲル化ポリアミド樹脂の製造例４＞
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）１５．０部を、２−プロパノール（キシダ化学製、特級）１３５．０部に７０℃の湯浴で加熱しながら攪拌溶解させた。次いでその溶液を温度２３℃、相対湿度５０％の環境に１２時間静置し、ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−４を得た。
【００６０】
＜ゲル化ポリアミド樹脂の製造例５＞
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）１５．０部を、２−ブタノール（キシダ化学製、特級）１３５．０部に７０℃の湯浴で加熱しながら攪拌溶解させた。次いでその溶液を温度２３℃、相対湿度５０％の環境に１２時間静置し、ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−５を得た。
【００６１】
＜ゲル化ポリアミド樹脂の製造例６＞
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）１５．０部を、ｎ−プロパノール（キシダ化学製、特級）１３５．０部に７０℃の湯浴で加熱しながら攪拌溶解させた。次いでその溶液を温度２３℃、相対湿度５０％の環境に１２時間静置し、ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−６を得た。
【００６２】
次に、分散液作製に関する実施例を示す。
【００６３】
＜実施例１＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−３の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、
イソブタノール（キシダ化学製、特級）                          ５０．０部
下記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料  ０．０９８部
（ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるフラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有する結晶型のガリウムフタロシアニン（特許第３６３９６９１号公報に記載のもの））
【００６４】
【化３】
2010079015.tif 000003
【００６５】
を加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液１−１を得た。分散液１−１に、イソブタノール（キシダ化学製、特級）４４１．５部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル（東邦化学工業製）３１．７部を加えて希釈し、分散液１−Ａを得た。
【００６６】
遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、下記測定条件のもとに、前記分散液１−Ａの室温状態（２３℃）の平均粒径（メジアン径）を測定した。また、分散液１−Ａを４０℃の恒温槽に１時間保管後、同様にして粒径を測定した。結果を表１に示す。
【００６７】
＜分散液粒径の測定条件＞
（粒径算出条件）
演算方法：体積基準
沈降距離：ΔＸ＝１０ｍｍ
吸光係数補正：補正なし
（測定条件）
溶媒  エタノール
ＤＩＳＰ．ＶＩＳＣ．  １．２０ｍＰａ・ｓ
ＤＩＳＰ．ＤＥＮＳ．  ０．７９ｇ／ｃｃ
ＳＡＭＰ．ＤＥＮＳ．  １．２０ｇ／ｃｃ
Ｄ（ＭＡＸ）  １．００μｍ
Ｄ（ＭＩＮ）  ０．１０μｍ
Ｄ（ＤＩＶ）  ０．０５μｍ
ＳＰＥＥＤ  ７０００ｒｐｍ
【００６８】
＜実施例２＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂としてＧＡ−４、イソブタノールの代わりに２−プロパノ−ル（キシダ化学製、特級）、プロピレングリコールモノプロピルエーテルの代わりにプロピレングリコールモノエチルエーテル（東邦化学工業製）を用いた。それ以外は、実施例１と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液２−Ａを得た。分散液２−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００６９】
＜実施例３＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、エタノール（キシダ化学製、特級）を１６．２部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０９８部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液３−１を得た。
【００７０】
分散液３−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）４５９．８部、プロピレングリコールモノエチルエーテル（キシダ化学製）３２．７部を加えて希釈し、分散液３−Ａを得た。分散液３−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００７１】
＜実施例４＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−５の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、２−ブタノール（キシダ化学製、特級）を５０．０部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０９８部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液４−１を得た。
【００７２】
分散液４−１に、２−ブタノール（キシダ化学製、特級）２１３．２部、プロピレングリコールモノエチルエーテル（キシダ化学製）４２．２部を加えて希釈し、分散液４−Ａを得た。分散液４−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００７３】
＜実施例５＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−５の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、２−ブタノール（キシダ化学製、特級）を９．７部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０６５部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液５−１を得た。
【００７４】
分散液５−１に、プロピレングリコールモノエチルエーテル（キシダ化学製）２９５．７部を加えて希釈し、分散液５−Ａを得た。分散液５−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００７５】
＜実施例６＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、エタノール（キシダ化学製、特級）を５０．０部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０９８部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液６−１を得た。
【００７６】
分散液６−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）２１９．７部、プロピレングリコールモノブチルエーテル（東邦化学工業製）２５３．５部を加えて希釈し、分散液６−Ａを得た。分散液６−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００７７】
＜実施例７＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−５の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、２−ブタノール（キシダ化学製、特級）を５０．０部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０６５部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液７−１を得た。
【００７８】
分散液７−１に、２−ブタノール（キシダ化学製、特級）１７０．９部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）８４．５部を加えて希釈し、分散液７−Ａを得た。分散液７−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００７９】
＜実施例８＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、エタノール（キシダ化学製、特級）を５０．０部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０９８部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液８−１を得た。
【００８０】
分散液８−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）３４６．４部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）１２６．７部を加えて希釈し、分散液８−Ａを得た。分散液８−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００８１】
＜実施例９＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、エタノール（キシダ化学製、特級）を５０．０部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０９８部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液９−１を得た。
【００８２】
分散液９−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）２１９．７部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）２５３．５部を加えて希釈し、分散液９−Ａを得た。分散液９−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００８３】
＜実施例１０＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、エタノール（キシダ化学製、特級）を５０．０部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０９８部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液１０−１を得た。
【００８４】
分散液１０−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）９３．０部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）３８０．２部を加えて希釈し、分散液１０−Ａを得た。分散液１０−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００８５】
＜実施例１１＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−６の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、ｎ−プロパノール（キシダ化学製、特級）を５０．０部、上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．０９８部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液１１−１を得た。
【００８６】
分散液１１−１に、ｎ−プロパノール（キシダ化学製、特級）１７０．９部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）８４．５部を加えて希釈し、分散液１１−Ａを得た。分散液１１−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００８７】
＜実施例１２＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂としてＧＡ−２、ｎ−プロパノールの代わりにｎ−ブタノール（キシダ化学製、特級）、を用いた以外は、実施例１１と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液１２−Ａを得た。分散液１２−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００８８】
＜実施例１３＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の１３０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、
エタノール（キシダ化学製、特級）            ５０．０部
下記式（３）で示されるジアゾ化合物        ０．１３０部
【００８９】
【化４】
2010079015.tif 000004
【００９０】
とを加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液１３−１を得た。
【００９１】
分散液１３−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）２２０．３部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）２５３．９部を加えて希釈し、分散液１３−Ａを得た。分散液１３−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００９２】
＜実施例１４＞
上記式（３）で示されるジアゾ化合物を０．１９５部、分散後の希釈溶剤として、エタノール（キシダ化学製、特級）２２１．６部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）２５４．７部を用いた。それ以外は、実施例１３と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液１４−Ａを得た。結果を表１に示す。
【００９３】
＜実施例１５＞
上記式（３）で示されるジアゾ化合物を６．５０部、分散後の希釈溶剤として、エタノール（キシダ化学製、特級）３４３．９部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）３３６．３部を用いた。それ以外は、実施例１３と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液１５−Ａを得た。結果を表１に示す。
【００９４】
＜実施例１６＞
上記式（３）で示されるジアゾ化合物を６．５０部、分散後の希釈溶剤として、エタノール（キシダ化学製、特級）９１．７部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）５８８．５部を用いた。それ以外は、実施例１３と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液１６−Ａを得た。結果を表１に示す。
【００９５】
＜実施例１７＞
上記式（３）で示されるジアゾ化合物を６．５０部、分散後の希釈溶剤として、エタノール（キシダ化学製、特級）５９６．１部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）８４．１部を用いた。それ以外は、実施例１３と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液１７−Ａを得た。結果を表１に示す。
【００９６】
＜実施例１８＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の８０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、エタノール（キシダ化学製、特級）を１００．０部、上記式（３）で示されるジアゾ化合物を１２．０部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液１８−１を得た。
【００９７】
分散液１８−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）５３０．４部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）２５３．９部を加えて希釈し、分散液１８−Ａを得た。分散液１８−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【００９８】
＜実施例１９＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の６０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、エタノール（キシダ化学製、特級）を１５０．０部、上記式（３）で示されるジアゾ化合物を１８．０部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液１９−１を得た。
【００９９】
分散液１９−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）３２２．８部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）３４９．２部を加えて希釈し、分散液１９−Ａを得た。分散液１９−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【０１００】
＜実施例２０＞
前記ゲル化ポリアミド樹脂ＧＡ−１の４０．０部を篩（篩目開き０．５ｍｍ）にて押しつぶしながら濾すことで１ｍｍ以下の大きさに破砕した。これに、エタノール（キシダ化学製、特級）を１５０．０部、上記式（３）で示されるジアゾ化合物を１８．０部加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液２０−１を得た。
【０１０１】
分散液２０−１に、エタノール（キシダ化学製、特級）２８１．６部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）３１０．４部を加えて希釈し、分散液２０−Ａを得た。分散液２０−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【０１０２】
＜実施例２１＞
上記式（３）で示されるジアゾ化合物の代わりに、下記式（４）で示されるジアゾ化合物を用いた以外は、実施例１３と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液２１−Ａを得た。分散液２１−Ａに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【０１０３】
【化５】
2010079015.tif 000005
【０１０４】
＜比較例１＞
プロピレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、プロピレングリコールジメチルエーテルを用いた以外は、実施例８と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液１−Ｘを得た。結果を表１に示す。
【０１０５】
＜比較例２＞
プロピレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、エチレングリコールモノメチルエーテルを用いた以外は、実施例８と同様にして分散及び希釈を実施し、分散液２−Ｘを得た。分散液２−Ｘに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【０１０６】
＜比較例３＞
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）１９．５部を、エタノール（キシダ化学製、特級）３７０．５部に６０℃の湯浴で加熱しながら攪拌溶解させた。その後、放冷し、ポリアミド樹脂エタノール溶液を得た。これに、上記式（３）で示されるジアゾ化合物６．５部を加え、分散前の混合液を得た。この混合液を、縦型サンドミルを用いて、分散媒体として平均粒径φ１．０ｍｍのガラスビーズを５００部使用し、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）で４時間分散して、分散液３−１１を得た。分散液３−１１に、エタノール（キシダ化学製、特級）３０１．９部、プロピレングリコールモノメチルエーテル（キシダ化学製、１級）１６８．１部を加えて希釈し、分散液３−Ｘを得た。分散液３−Ｘに対して、上述の粒径測定を行なった。結果を表１に示す。
【０１０７】
更に次いで、上記で得られた分散液１−Ａ乃至２０−Ａ、及び１−Ｘ、２−Ｘ、３−Ｘを用いて、電子写真感光体を作製した。
【０１０８】
＜電子写真感光体の作製実施例２２＞
酸化スズで被覆した酸化チタン粉体        ５０部
（商品名クロノスＥＣＴ−６２、チタン工業社製）
レゾール型フェノール樹脂                ２５部
メチルセロソルブ                        ２０部
球状シリコーン樹脂粉末                ３．８部
（商品名トスパール１２０、東芝シリコーン社製）
メタノール                                ５部
シリコーンオイル                  ０．００２部
（ポリジメチルシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量３０００）
上記構成で、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２時間分散して、干渉縞防止層用塗布液を調製した。導電性支持体としてのアルミニウムシリンダー（直径３０ｍｍ、引き抜き管）上に、この塗布液を浸漬塗布し、１４０℃で３０分間乾燥させ、膜厚が１５μｍの干渉縞防止層を形成した。
【０１０９】
得られた干渉縞防止層上に前記分散液１−Ａを浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．５μｍの下引き層を形成し、下引き層塗布シリンダＣ−１を得た。この浸漬塗布の干渉縞防止層が形成されたアルミニウムシリンダーの温度は、４０℃であった。
【０１１０】
次に、
上記式（２）で示されるヒドロキシガリウムフタロシアニン    １０部
下記式（５）で示される化合物                            ０．１部
【０１１１】
【化６】
2010079015.tif 000006
【０１１２】
とポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業社製）５部をシクロヘキサノン２５０部に添加し、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で３時間分散した。ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の７．５°、９．９°、１６．３°、１８．６°、２５．１°及び２８．３°の位置に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン分散液を得た。これにシクロヘキサノン１００部と酢酸エチル４５０部を更に加えて希釈して電荷発生層用塗布液を得た。得られた塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥することにより、膜厚が０．１８μｍの電荷発生層を形成した。
【０１１３】
次に、下記式（６）で示される電荷輸送材料１０部、
【０１１４】
【化７】
2010079015.tif 000007
【０１１５】
ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ−２００、三菱エンジニアリングプラスチックス社製）１０部をモノクロロベンゼン７０部に溶解した。得られた溶液を電荷発生層上に浸漬塗布し、１１０℃で１時間乾燥することにより、膜厚２５μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体Ｄ−１を作製した。
【０１１６】
＜電子写真感光体の作製実施例２３乃至４２＞
得られた干渉縞防止層上に塗布する分散液を、１−Ａから２−Ａ乃至２１−Ａに変えた以外は電子写真感光体の作製例１と同様にして、下引き層塗布シリンダＣ−２乃至Ｃ−２１、電子写真感光体Ｄ−２乃至Ｄ−２１を作製した。
【０１１７】
＜電子写真感光体の作製比較例４乃至６＞
得られた干渉縞防止層上に塗布する分散液を、１−Ａから１−Ｘ、２−Ｘ、３−Ｘに変えた以外は電子写真感光体の作製実施例１と同様にして下引き層塗布シリンダ１−Ｙ、２−Ｙ、３−Ｙ、電子写真感光体１−Ｚ、２−Ｚ、３−Ｚを作製した。
【０１１８】
（下引き層ムラ評価例）
＜実施例２２乃至４２＞
上記で作製した下引き層塗布シリンダＣ−１乃至Ｃ−２１に対して、下引き層塗布面を目視することにより、下引き層膜ムラ有無を評価した。目視評価結果は、下記判断基準のもと行なった。結果を表２に示す。
（下引き層膜ムラ判断基準）
１・・・ムラなし
２・・・約２ｍｍ幅未満の長軸方向の薄いムラが１箇所
３・・・約２ｍｍ幅の長軸方向の薄いムラが１箇所以上
４・・・３ｍｍ以上幅の長軸方向のムラ
【０１１９】
＜比較例４乃至６＞
上記で作製した下引き層塗布シリンダ１−Ｙ、２−Ｙ、３−Ｙに対して、下引き層塗布面を目視することにより、下引き層膜ムラ有無を評価した。評価結果の判定は、上述の実施例２２乃至４２と同等とした。結果を表２に示す。
【０１２０】
（感光体ムラ評価例）
＜実施例２２乃至４２＞
次に、キヤノン（株）製デジタル複写機ＩＲ−４００に作製した電子写真感光体Ｄ−１乃至Ｄ−２１を装着して画像評価を行なった。
【０１２１】
評価結果は、画像上にムラが全く認められないものを「ムラ無し」、画像上にムラが認められるものを「一部ムラ有り」、画像上にムラが認められるものを「全面ムラ有り」とした。結果を表２に示す。
【０１２２】
＜比較例４乃至６＞
実施例２２と同様に、キヤノン（株）製デジタル複写機ＩＲ−４００に作製した電子写真感光体１−Ｚ、２−Ｚ、３−Ｚを装着して画像評価を行なった。評価結果の判定は、実施例２２乃至４２と同等とした。結果を表２に示す。
【０１２３】
【表１】
2010079015.tif 000008
【０１２４】
【表２】
2010079015.tif 000009
【０１２５】
表１から明らかなように、有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂と溶剤とで調製され、かつ、エーテル基を有する第２級アルコールを含有させて得られる分散液の実施例１乃至２１は、有機顔料及びゲル化していないポリアミド樹脂を分散して得られる分散液を用いた電子写真感光体の比較例３、及びエーテル基を有する第２級アルコールではないアルコールを含有する比較例１、２と比べて、室温、加温時における分散液の安定性に優れることが判る。
【０１２６】
また、表２から明らかなように、有機顔料とゲル化ポリアミド樹脂と溶剤とで調製され、かつ、エーテル基を有する第２級アルコールを含有させて得られる分散液の実施例２２乃至４２は、有機顔料及びゲル化していないポリアミド樹脂を分散して得られる分散液を用いた電子写真感光体の比較例６、及びエーテル基を有する第２級アルコールではないアルコールを含有する比較例４、５と比べて、下引き層シリンダ及び電子写真感光体の目視確認結果において塗工膜ムラが抑制されていることが判る。
【図面の簡単な説明】
【０１２７】
【図１】感光層の構成を示す図である。
【図２】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【符号の説明】
【０１２８】
１０１  支持体
１０２  下引き層
１０３  感光層
１０４  電荷発生層
１０５  電荷輸送層
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  転写材
８  定着手段
９  クリーニング手段
１０  前露光光
１１  プロセスカートリッジ
１２  案内手段
【図１】
2010079015.tif 000011
【図２】
2010079015.tif 000012