(57)【要約】【課題】本発明の目的は、複数個の誘電体共振器を用いる場合でも、隣り合う誘電体共振器が互いに影響を及ぼし合うことのない高精度な測定が可能な配向測定装置を提供することである。【解決手段】本発明の配向測定装置は、隣り合う誘電体共振器には同時にマイクロ波を供給しないことを特徴とする。また、複数個の誘電体共振器の内、隣り合わない任意の位置の誘電体共振器を１個以上選択し、選択した誘電体共振器に同時にマイクロ波を供給することを特徴とする。さらに、複数回のマイクロ波の供給により、全ての誘電体共振器に一回以上ずつ同じ回数のマイクロ波が供給されることを特徴とする。【選択図】  図２
2010190805.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数個の誘電体共振器からなる測定ヘッドを用いたマイクロ波による配向測定装置において、隣り合う誘電体共振器には同時にマイクロ波を供給しないことを特徴とする配向測定装置。
【請求項２】
複数個の誘電体共振器の内、隣り合わない任意の位置の誘電体共振器を１個以上選択し、選択した誘電体共振器に同時にマイクロ波を供給することを特徴とする請求項１に記載の配向測定装置。
【請求項３】
複数回のマイクロ波の供給により、全ての誘電体共振器に一回以上ずつ同じ回数のマイクロ波が供給されることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の配向測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紙、不織布、フィルムなどのシート状物質の配向性あるいは誘電的異方性をマイクロ波誘電体共振器を用いて測定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シート状物質の配向を測定する方法としては、Ｘ線回折、赤外二色性、力学的破断強度、超音波伝搬速度、複屈折、偏光蛍光、マイクロ波を利用するものなどが知られているが、試料が走行中に測定できる、いわゆるオンライン測定方法として最初に実用化された方法は複屈折による方法である。これは屈折率の異方性、つまりシート面内での複屈折率あるいはレターデーション(複屈折率×厚さ)を測定する方法であり、特許文献１などに開示されている。
【０００３】
しかし、この複屈折を用いる方法は、可視光(偏光)を透過させて測定する必要があるため、透明フィルムのようにある程度以上の光を透過する物質でないと測定できないという問題があった。また、ＰＥＴ(ポリエチレンテレフタレート)フィルムのように波長分散性が大きくかつ異方性が大きい試料に対しては、光学次数の決定が難しいなどの実用上の問題がある。
【０００４】
そこで、本願発明者はマイクロ波誘電体共振器を用いて、試料の片側から検出部を接触もしくは近接させることにより、透明・不透明を問わず、オンラインで試料のもつ配向性あるいは誘電的異方性を測定する方法を採用し、特許文献２、特許文献３に開示している。この方法は、誘電体共振器が試料の片側から接触あるいは近接したときの共振周波数の変化を利用するものであり、測定の基本原理は、「誘電率の異方性を見る」ということになる。前述の複屈折法における屈折率と本方法で用いる誘電率の起因はどちらも電子分極であり、光のような高周波数領域においては屈折率の２乗が誘電率に等しいことからも、両者は結局同じものを見ていることになる。
【０００５】
図１は一つの誘電体共振器の平面図(１)および断面図(２)である。装置としては、図１に示すような誘電体共振器を複数個使用する。誘電体となる直方体状のセラミック11がアルミブロック製の金属ケース12の中にその上面が金属ケース12の上面と同一面を形成するように固定される。セラミック11の近傍にはロッドアンテナ13a，13bが設けられ、このアンテナにマイクロ波が入出力されることにより、セラミック11が共振する。セラミック11と金属ケース12の間の隙間にはゴミ等の侵入を防止するためポリテトラフルオロエチレン樹脂製のカバー14が設けられている。図２は５個の誘電体共振器を一つの金属ケースに配置して得られた測定ヘッドの一例を示す平面図である。測定ヘッド6は、図２のように誘電体共振器を複数個配置して構成される。
【０００６】
図３はブランク(試料の無い状態)時と各試料測定時の共振周波数のシフト量を表わす図である。図３に示すように、試料の有無における共振周波数のシフト量が試料の誘電率に依存していることを利用して、試料が無い場合の共振周波数と試料がある場合の共振周波数との差(以後シフト量と呼ぶ)を測定する。尚、厳密には共振周波数のシフト量は［(誘電率−１)×厚さ］に依存するが、本発明の対象試料では厚さが均一とみなせるので、上述の表現で問題ない。試料は0度の向きと90度の向きの２方向に設置した２種類の状態を示している。図４は配向パターンの一例を示す図である。シフト量を各誘電体共振器の設置方向に対応して極座標上にプロットして楕円近似をかければ、異方性がある場合は、図４のような配向パターンが得られる。図４において、異方性が無ければ、即ち無配向であれば、この配向パターンは円になる。ここで、楕円の長軸方向がシフト量最大の方向であり、誘電率(あるいは屈折率)最大の方向を示していることになる。つまり、この方向が分子鎖が並んでいる方向となる。また、配向度はこの楕円の長軸と短軸との差または両者の比によって表すことができる。以上の考えにより、複数の誘電体共振器の共振周波数を同時に求めて上記配向パターンを得ることにより、試料の配向角と配向度を求めることができる。
【０００７】
しかし、PETフィルムなどの延伸された高分子フィルムに比べて、紙、不織布などの有する誘電的異方性は比較的小さい。また、ポリプロピレンやポリスチレンなどの高分子はPETフィルムやポリエチレンフィルムと異なり、比較的分極率の大きな側鎖構造を持つため、マクロ的に見た誘電的異方性は小さくなる傾向にある。さらには、同じ高分子フィルムでも結晶化度が小さい場合や、元来非晶性の高分子の場合も当然のことながら、やはり誘電的異方性は小さくなる。このような比較的誘電的異方性が小さい測定対象に適用するためには、複数個の誘電体共振器における共振周波数のシフト量をより正確に捉える必要があることはもちろんであるが、複数の誘電体共振器の個体差(同一試料を接触させても同一の共振周波数シフトをしないで、わずかに差異が生ずること)をできるだけ小さくする必要がある。
【０００８】
複数の誘電体共振器の個体差を絶対的に排除することは不可能であるが、本願発明者は、複数の誘電体共振器を用いる場合に、個々の誘電体共振器の個体差を補正する手段を導入し、特許文献４に開示している。この方法は、測定対象となる試料をそのまま補正係数測定に用いるという方法であって、試料の凹凸などの個々の物性を加味した正確な補正係数を求めることができ、一部の高分子フィルムに対しては、より高精度の配向測定が可能となった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記特許文献２〜４に開示した種々の改良の結果、PETフィルムなどの延伸された高分子フィルムについては図４に示したような配向パターンを精度よく測定できるようになったが、同時に複数の誘電体共振器にマイクロ波信号を供給すると、配向のある同一試料を測定する場合でも、誘電体共振器の一つずつを測定したときと比較して、異方性感度が異なる場合があることがわかった。この異方性感度とは、あらかじめ配向角度θを求めておいた２軸延伸PETフィルムを、配向方向が共振器の長辺方向の向きと平行になるように置いたときの共振周波数ｆθと、そこからPETフィルムを時計回りに90度回転させたときの共振周波数ｆθ＋９０との差で表せられ、前述の配向パターンの長軸と短軸の差、すなわち配向度に相当する。すなわち決められた試料を各誘電体共振器で測定したときの配向度であって、各誘電体共振器の性能を表す指標となるものである。異方性感度が高いほど好ましいことは言うまでもない。
【００１０】
また同時に全ての誘電体共振器にマイクロ波を供給して測定した場合と、一つずつマイクロ波を供給して測定した場合とで異方性感度が異なる場合でも、ある共振器は異方性感度が高くなり、別の共振器では低くなるなど規則性がなかった。これは、例え個々の誘電体共振器の異方性感度を揃えたとしても、同時にマイクロ波を供給して測定することで、異方性感度が揃わなくなることを意味するものであって、測定精度の低下を招くこととなる。この原因としては、各誘電体共振器が発するエバネセント波が隣り合う誘電体共振器に互いに影響を与え、共振状態が変わることで共振周波数が変わり、結果として異方性感度が変わってしまうと考えられる。
【００１１】
本発明は、上述したような従来の構成が有していた問題を解決しょうとするものであり、複数個の誘電体共振器を用いる場合でも、隣り合う誘電体共振器が互いに影響を及ぼし合うことのない高精度な測定が可能な配向測定装置を実現することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するために、本発明の配向測定装置は、複数個の誘電体共振器からなる測定ヘッドを用いたマイクロ波による配向測定装置において、隣り合う誘電体共振器には同時にマイクロ波を供給しないことを特徴とするものである。また本発明の配向測定装置は、複数個の誘電体共振器の内、隣り合わない任意の位置の誘電体共振器を１個以上選択し、選択した誘電体共振器に同時にマイクロ波を供給することを特徴とするものである。さらに本発明の配向測定装置は、複数回のマイクロ波の供給により、全ての誘電体共振器に一回以上ずつ同じ回数のマイクロ波が供給されることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によって、複数個の誘電体共振器を用いる場合でも、隣り合う誘電体共振器の影響を受けることなく、精度の良い測定が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】誘電体共振器の(１)は平面図、(２)は垂直断面図である。
【図２】５個の誘電体共振器を一つの金属ケースに配置して得られた測定ヘッドの平面図。
【図３】ブランク(試料の無い状態)時と試料測定時の共振周波数のシフト量を表わす図。
【図４】配向パターンの一例を示す図。
【図５】５個の誘電体共振器からの信号を処理する基本回路のブロック図。
【図６】信号の処理を示すタイムチャート。
【図７】５個の誘電体共振器の前にスイッチを設けた回路のブロック図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の配向測定装置は、隣り合う誘電体共振器に同時にマイクロ波を供給しないことにより、隣り合う誘電体共振器同士の互いの干渉の影響を防ぐものである。誘電体共振器が５個の場合(図２参照)、５個の誘電体共振器の一つずつについて、誘電体共振器1〜誘電体共振器5の順番にマイクロ波を供給して共振周波数を求めれば、隣り合う誘電体共振器の影響を受けることはない。また通常は連続測定であるので、測定時間の短縮のために一例として、(1・3)、(2・4)、(3・5)、(4・1)、(5・2)、(1・3)・・・・という繰り返しでマイクロ波供給を行えば、５回のマイクロ波供給で各誘電体共振器に２回のマイクロ波が供給されることになる。ここで(m・n)は誘電体共振器mと誘電体共振器nに同時にマイクロ波を供給することを意味するものであり、以下同様である。
【００１６】
次に、隣り合う誘電体共振器に同時にマイクロ波を供給しないようにするための具体的な手段について説明する。図５は５個の誘電体共振器からの信号を処理する基本回路のブロック図である。
マイクロ波掃引発振器から出た信号が５つに分割されて１〜５の５つの誘電体共振器に送られ、透過強度を検波ダイオードで電圧に変換する。これを増幅、A/D変換し、ピーク検出回路によってピーク位置が検出される。周波数の掃引は一定の周期で繰り返され、かつ掃引中のみハイレベルとなる同期信号が同時にマイクロ波掃引発振器から出ているため、この同期信号がハイレベルになる瞬間から透過強度が最大値をとるまでの時間を測定すれば、共振周波数が求められる。図６は信号の処理を示すタイムチャートである。図６は250MHzを10msecで掃引する場合を示している。この回路構成では５個の誘電体共振器の全てに、同時にマイクロ波が供給されてしまい、隣り合う誘電体共振器の共振状態に影響を与えてしまう。図７は５個の誘電体共振器の前にスイッチを設けた回路のブロック図である。図７のように、分割された５つのマイクロ波信号が、誘電体共振器に到達する前に、電気的に遮断するスイッチを取り付ける。図７に示されるようにピーク検出された情報はパソコン上でソフトウェアによって制御しており、各スイッチもソフトウェアにより接続を制御されている。例えば、誘電体共振器1の共振周波数を求める際には、パソコンのソフトウェア上で、誘電体共振器1のスイッチのみ接続状態にしてマイクロ波を供給すれば、誘電体共振器1の共振状態は、隣り合う誘電体共振器2及び誘電体共振器5の影響を受けることはない。同様にして、誘電体共振器2〜誘電体共振器5について順次測定を行うことで、５つの誘電体共振器の全てについて、隣り合う誘電体共振器の影響を受けない正しい結果が得られるわけである。因みにスイッチングの選択、すなわち各誘電体共振器へのマイクロ波の供給は、ソフトウェアで制御可能なため、本発明の範囲はもちろんのこと、あらゆる場合の組み合わせが選択可能である。
【００１７】
隣り合う誘電体共振器の干渉の影響を最小にするには、誘電体共振器１個毎にマイクロ波を供給することが好ましい訳であるが、この方法では、N個の誘電体共振器を用いる場合は、同時に全ての測定を行う場合と比較してN倍の時間を要することになる。オンライン測定では、測定対象である試料が走行しているため、できるだけ短時間で共振周波数のデータを得る必要があり、N倍の時間を要するということは現実的ではない。そこで、複数個の誘電体共振器の内、隣り合わない任意の位置の誘電体共振器を１個以上選択し、選択した誘電体共振器には同時にマイクロ波を供給し、逐次マイクロ波が未供給である誘電体共振器を１個以上選択し、選択した誘電体共振器には同時にマイクロ波を供給することで、誘電体共振器の個数よりも少ない供給回数で、全ての誘電体共振器に一回ずつマイクロ波が供給されることになり、測定時間の短縮が状況に応じて選択的に可能である。誘電体共振器が５個の場合の連続測定では、(1・3)、(2・4)、(3・5)、(4・1)、(5・2)、(1・3)・・・・という繰り返しで５回のマイクロ波供給手順で各誘電体共振器当たり２回のマイクロ波が供給されたことになる。これは本発明の実施例で採用したマイクロ波の供給方法の例である。
【００１８】
一般的に連続測定でマイクロ波供給の供給回数を最小にする方法としては、誘電体共振器がN個の場合、次のようにすればよい。Nが偶数の場合、一つ置きの供給を誘電体共振器一個ずつシフトしていくことにより、N回のマイクロ波供給で各誘電体共振器に(N/2)回のマイクロ波が供給される。また、Nが奇数の場合、一つ置きの供給を最後の誘電体共振器を除いて、誘電体共振器一個ずつシフトしていくことにより、N回のマイクロ波供給で各誘電体共振器に［(N-1)/2］回のマイクロ波が供給される。Nが奇数の場合、最後の誘電体共振器を除くのは、当然のことながら、最初の１個目と隣り合う誘電体共振器であるためである。これらの方法により、１個ずつ測定する場合と比較してN倍もの時間を要する必要がなく、仮に多数の誘電体共振器を用いる装置を作ったとしも、現実的なオンライン測定が可能になる。以上に示した測定例は、考えられる組み合わせの一部について説明したに過ぎず、必ずしもこれらに限るものではなく、許容される測定時間に応じて、請求範囲の条件を満足するいかなる組み合わせを用いても良い。
【００１９】
以上の考えを元に、隣り合う誘電体共振器について同時にマイクロ波を供給しないことにより、複数の誘電体共振器を用いる場合でも、正しく共振周波数を測定できることを確認した。
【実施例１】
【００２０】
以下に本発明に係る測定例説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００２１】
市販の厚さ188μmの２軸延伸PETフィルム(帝人製、188T60)を10cm角の大きさにカットし、あらかじめ分子配向計(王子計測機器製、MOA-3001)を用いて配向角度を求めて、異方性感度を求める試料とした。５個の誘電体共振器を図２に示すように並べた測定ヘッドを使用し、ネットワークアナライザ(アジレントテクノロジー製、E5071B)を用いて、以下の手順に従って誘電体共振器の一つずつについて順番に異方性感度を求めた。なお、この方法により求めた異方性感度は、他の共振器に全く影響されない共振器固有の異方性感度であると考えて良い。
＜ネットワークアナライザを用いた異方性感度測定方法＞
[1-1]誘電体共振器1を挟むように設置した２個のアンテナに、ネットワークアナライザを接続する。
[1-2]誘電体共振器1の上に、誘電体共振器の長辺方向にPETフィルムの配向角が向くようにPETフィルムを載せる。
[1-3]ネットワークアナライザにより誘電体共振器1の共振周波数を読み取る。
[1-4]PETフィルムを時計回りに90度回転させて、誘電体共振器1上に置き、同様にしてこのときの共振周波数を読み取る。
[1-5]誘電体共振器1の異方性感度を計算する。
[1-6]誘電体共振器2〜誘電体共振器5についても同様にして異方性感度を求める。
【００２２】
＜装置に組み込んだときの異方性感度測定＞
５個の誘電体共振器を図２に示すように並べた測定ヘッドを使用し、図７に示す回路構成をとって図６に示したタイムチャートにしたがって共振周波数を測定し、異方性感度を求めた。詳しい手順は以下である。
[2-1]誘電体共振器1の上に、誘電体共振器の長辺方向にPETフィルムの配向角が向くようにPETフィルムを載せる。
[2-2]誘電体共振器1のみのスイッチを入れ、誘電体共振器1のみにマイクロ波を供給する。
[2-3]誘電体共振器1の共振周波数を求める。
[2-4]PETフィルムを時計回りに90度回転させて、誘電体共振器1上に置き、このときの共振周波数を求める。
[2-5]誘電体共振器1の異方性感度を計算する。
[2-6]誘電体共振器1のスイッチを切る。
[2-7]誘電体共振器2〜誘電体共振器5について、同様に異方性感度を測定する。
【００２３】
結果を表１に示す。なお、ネットワークアナライザにより求めた異方性感度との差について、以下の基準で評価を行った。
○：±１０kHz未満
△：±１０kHz以上３０kHz未満
×：±３０ｋＨ以上
【実施例２】
【００２４】
実施例１と同様にして異方性感度を測定した。ただし、異方性感度を求める手順を以下とした。
[3-1]誘電体共振器1と誘電体共振器3の２つのスイッチを入れ、誘電体共振器1と誘電体共振器3にマイクロ波信号を供給する。
[3-2]誘電体共振器1の上に、誘電体共振器の長辺方向にPETフィルムの配向角が向くようにPETフィルムを載せ、このときの共振周波数を求める。
[3-3]PETフィルムを時計回りに90度回転させて、誘電体共振器1上に再度置き、このときの共振周波数を求める。
[3-4]誘電体共振器1の異方性感度を計算する。
[3-5]誘電体共振器1に載せていたPETフィルムを取り外し、誘電体共振器3の上に、共振器の長辺方向にPETフィルムの配向角度が向くようにPETフィルムを載せ、このときの共振周波数を求める。
[3-6]PETフィルムを時計回りに90度回転させて、誘電体共振器3の上に再度置き、このときの共振周波数を求める。
[3-7]誘電体共振器3の異方性感度を計算する。
[3-8]誘電体共振器1と誘電体共振器3のスイッチを切る。
[3-9]誘電体共振器2と誘電体共振器4のスイッチを入れ、誘電体共振器2と誘電体共振器4にマイクロ波信号を供給する。
[3-10]続いて[3-2]〜[3-7]の手順と同様にして、誘電体共振器2と誘電体共振器4の異方性感度を求める。
[3-11]誘電体共振器2と誘電体共振器4のスイッチを切る。
[3-12]誘電体共振器3と誘電体共振器5のスイッチを入れ、誘電体共振器3と誘電体共振器5にマイクロ波信号を供給する。
[3-13]続いて[3-2]〜[3-7]の手順と同様にして、誘電体共振器3と誘電体共振器5の異方性感度を求める。
[3-14]誘電体共振器3と誘電体共振器5のスイッチを切る。
[3-15]誘電体共振器4と誘電体共振器1のスイッチを入れ、誘電体共振器4と誘電体共振器1にマイクロ波信号を供給する。
[3-16]続いて[3-2]〜[3-7]の手順と同様にして、誘電体共振器4と誘電体共振器1の異方性感度を求める。
[3-17]誘電体共振器4と誘電体共振器1のスイッチを切る。
[3-18]誘電体共振器5と誘電体共振器2のスイッチを入れ、誘電体共振器5と誘電体共振器2にマイクロ波信号を供給する。
[3-19]続いて[3-2]〜[3-7]の手順と同様にして、誘電体共振器5と誘電体共振器2の異方性感度を求める。
以上の手順により求めた異方性感度の測定結果を表１に示す。
［比較例１］
【００２５】
実施例１と同様にして異方性感度を測定した。ただし、異方性感度を求める手順を以下とした。
[4-1]誘電体共振器1〜誘電体共振器5の全てのスイッチを入れ、５つ全ての誘電体共振器にマイクロ波信号を供給する。
[4-2]誘電体共振器１の上に、誘電体共振器の長辺方向にPETフィルムの配向角が向くようにPETフィルムを載せ、このときの共振周波数を求める。
[4-3]PETフィルムを時計回りに90度回転させて、誘電体共振器１上に再度置き、このときの共振周波数を求める。
[4-4]誘電体共振器１の異方性感度を計算する。
[4-5]誘電体共振器2〜誘電体共振器5について、同様にして異方性感度を求める。
【００２６】
結果を表１に示す。
［表１］
2010190805.tif 000003
表１に示すように、実施例１及び実施例２ではネットワークアナライザにより求めた異方性感度とほぼ等しくなり、誘電体共振器が本来持っている性能となっている。一方比較例１では５つの誘電体共振器で異方性感度が大きくばらついてしまう。このように、隣り合う誘電体共振器にマイクロ波が供給しないことで、本来各共振器が持っている性能を出すことができることがわかる。
【００２７】
以上のように、本発明の配向測定装置によって、複数の誘電体共振器を持つ場合でも、隣り合う誘電体共振器に影響されることなく、精度良く測定が出来ることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明は、紙やフィルムなどのシート状物質の製造工程においてオンラインでの品質測定に利用することができる。
【符号の説明】
【００２９】
1〜5：誘電体共振器
6：測定ヘッド
11：セラミック
12：金属ケース
13a、13b：ロッドアンテナ
14：ポリテトラフルオロエチレン樹脂製のカバー
【先行技術文献】
【特許文献】
【００３０】
【特許文献１】特許第２７９１５０６号公報
【特許文献２】特許第３７３１３１４号公報
【特許文献３】特許第３７７２６０３号公報
【特許文献４】特許第４１２４１４７号公報
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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