(57)【要約】【課題】更に低電圧で高輝度に発光可能な有機ＥＬ素子を得ることができる有機ＥＬ素子の製造方法を提供する。【解決手段】発光層５を含む有機物層が６表面に形成されている陽極基板１１を準備する陽極基板準備工程Ａと、陰極層７が表面に形成されている陰極基板１２を準備する陰極基板準備工程Ｂと、前記有機物層６と前記陰極層７とが接するように前記陽極基板と陰極基板を重ねて貼り合わせにより一体化する貼り合わせ工程Ｃとを備え、陽極基板準備工程Ａで有機物層６が形成されてから前記貼り合わせ工程Ｃまでの間、陰極基板準備工程Ｂで陰極層７が形成されてから前記貼り合わせ工程Ｃまでの間、及び前記貼り合わせ工程Ｃを、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気の大気圧下で行った。【選択図】図２
2010033794.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
発光層を含む有機物層が表面に形成されている陽極基板を準備する陽極基板準備工程と、陰極層が表面に形成されている陰極基板を準備する陰極基板準備工程と、前記有機物層と前記陰極層とが接するように前記陽極基板と陰極基板を重ねて貼り合わせにより一体化する貼り合わせ工程とを備える有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
前記陽極基板を、有機物層が形成されてから前記貼り合わせ工程までの間、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気に存在させ、前記陰極基板を、陰極層が形成されてから前記貼り合わせ工程までの間、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気に存在させ、前記貼り合わせ工程を、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気の大気圧下で行うことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項２】
前記酸素の濃度が、０．１ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項３】
前記水分の濃度が、露点で−８０℃以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項４】
前記貼り合わせ工程において、前記陰極層の表面電気抵抗が１２Ω／□以下で貼り合わせを行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項５】
前記貼り合わせ工程において、前記陰極基板と前記陽極基板の貼り合わせ前に、前記陰極基板と前記陽極基板を予備加熱することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一対の電極の間に発光層を含む有機物層が挟持された有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子という）は、陰極が設けられた陰極基板と陽極が設けられた陽極基板との間に、発光性を有する有機材料を含む薄膜（発光層）が挟持された構造を有している。有機ＥＬ素子は、両電極間に電圧を印加して電流を流すと、発光層の内部に陽極から正孔が注入され陰極から電子が注入され、発光層の内部で正孔と電子が再結合し励起状態となり、それが基底状態に戻る際に放出される光（蛍光や燐光等）を利用した自発光素子である。
【０００３】
有機ＥＬ素子の製造方法として、例えば、下記の特許文献１に記載されているように、基材／下部電極層／有機発光媒体層を有する第一基材と上部電極層／封止基材を有する第二基材とを、有機発光媒体層と上部電極層を向かい合わせにして熱圧着する工程で、大気に晒すことなく、真空中または不活性ガス中で熱圧着して、基材、下部電極層、高分子発光媒体層、上部電極層、接着層、封止基材からなる高分子ＥＬ素子を製造する方法が公知である。
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２２８６５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
有機ＥＬ素子は、発光特性を向上させることが要望されている。特に、低電圧・低電流密度領域における輝度特性を向上させることは、表示素子特性として、きわめて重要な問題である。
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、上記問題点を解決しようとするものであり、更に低電圧で高輝度に発光可能な有機ＥＬ素子を得ることができる有機ＥＬ素子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、発光層を含む有機物層が表面に形成されている陽極基板を準備する陽極基板準備工程と、陰極層が表面に形成されている陰極基板を準備する陰極基板準備工程と、前記有機物層と前記陰極層とが接するように前記陽極基板と陰極基板を重ねて貼り合わせにより一体化する貼り合わせ工程とを備える有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、前記陽極基板を、有機物層が形成されてから前記貼り合わせ工程までの間、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気に存在させ、前記陰極基板を、陰極層が形成されてから前記貼り合わせ工程までの間、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気に存在させ、前記貼り合わせ工程を、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気の大気圧下で行うことを要旨とする。
【０００８】
上記有機ＥＬ素子の製造方法において、前記酸素の濃度が、０．１ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【０００９】
上記有機ＥＬ素子の製造方法において、前記水分の濃度が、露点で−８０℃以下であることが好ましい。
【００１０】
上記有機ＥＬ素子の製造方法において、前記貼り合わせ工程において、前記陰極層の表面電気抵抗が１２Ω／□以下で貼り合わせを行うことが好ましい。
【００１１】
上記有機ＥＬ素子の製造方法において、前記貼り合わせ工程において、前記陰極基板と前記陽極基板の貼り合わせ前に、前記陰極基板と前記陽極基板を予備加熱することが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法によれば、陽極基板の有機物層が形成されてから貼り合わせ工程までの間、及び陰極基板の陰極層が形成されてから貼り合わせ工程までの間、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気に存在させ、陽極基板と陰極基板との貼り合わせ工程を、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気の大気圧下で行うことにより、陰極基板の陰極層に水分や酸素により金属酸化膜が形成されるのを防止でき、発光特性を向上させることができる。その結果、一定電圧下での発光特性を向上させることができるので、駆動電圧を下げて発光による構成材料自体の劣化を抑制することが可能であり、素子の連続発光時間を延ばして長寿命化できる。
【００１３】
また基板の貼り合わせ面となる陰極と有機物層の界面に形成される酸化膜を薄くすることで、電子の注入性を安定させることができるので、素子が均一に発光しやすくなるという効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を用いて本発明の有機ＥＬ素子の製造方法について詳細に説明する。図１は、本発明の製造方法により製造される有機ＥＬ素子の一例を示す断面図である。図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、陽極基材２の表面に、陽極層３と、正孔輸送層４と、発光層５とからなる有機物層６と、陰極層７と、陰極基材８とが設けられて構成されている。有機物層６にて発生した光は、陽極基材２側から素子の外部に取り出される。図１中に記載した矢印Ｅの方向が光の取り出し方向である。
【００１５】
図２（Ａ）〜（Ｃ）は図１の有機ＥＬ素子の製造方法を示す説明図である。本発明の製造方法は、図２（Ａ）に示すように発光層５を含む有機物層６が表面に形成されている陽極基板１１を準備する陽極基板準備工程Ａと、同図（Ｂ）に示すように陰極層７が表面に形成されている陰極基板１２を準備する陰極基板準備工程Ｂと、同図（Ｃ）に示すように前記有機物層６と前記陰極層７とが接するように前記陽極基板と陰極基板を重ねて貼り合わせにより一体化する貼り合わせ工程Ｃとを備えている。
【００１６】
前記陽極基板準備工程Ａで有機物層６が形成されてから前記貼り合わせ工程Ｃまでの間、前記陽極基板１１を酸素と水分の濃度を規制した雰囲気に存在させる。また前記陰極基板準備工程Ｂで陰極層７が形成されてから前記貼り合わせ工程Ｃまでの間、前記陰極基板１２を酸素と水分の濃度を規制した雰囲気に存在させる。そして、前記貼り合わせ工程Ｃを、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気の大気圧下で行うものである。
【００１７】
本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、上記の有機物層６及び陰極層７が形成されてから貼り合わせ工程の間まで、陽極基板１１、陰極基板１２を酸素と水分の濃度を規制した雰囲気の密閉容器内等に存在させ、陽極基板１１と陰極基板１２を外部の大気中に晒すことなく、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気の大気圧（常圧）下で貼り合わる点に大きな特徴を有するものである。陰極層７の表面及び陰極層７と接することになる有機物層６の表面は、貼り合わせが終了するまでの間、酸素及び水分量が規制されていない外部の大気に暴露されることがない。その結果、陰極層７が外気に晒されることにより、外気中の酸素及び水分により陰極層７が酸化を受けることを防止できる。有機ＥＬ素子の製造工程において陰極層７が酸化による影響を最小にすることができれば、発光効率を向上させることができる。
【００１８】
上記の陽極基板準備工程Ａで有機物層６が形成されてから前記貼り合わせ工程Ｃまでの間、上記の陰極基板準備工程Ｂで陰極層７が形成されてから前記貼り合わせ工程Ｃまでの間、及び前記貼り合わせ工程Ｃの間における、酸素と水分の濃度を規制した雰囲気とは、好ましくは窒素ガス等の不活性ガスの雰囲気であって、酸素の濃度が０．１ｐｐｍ以下であり、水分の濃度（湿度）が露点で-８０℃以下である。更に好ましい上記の酸素と水分の濃度を規制した雰囲気は、酸素の濃度が０．０１ｐｐｍ以下であり、水分の濃度（湿度）が露点で−９０℃以下である。
【００１９】
以下、上記の各製造工程について、更に詳細に説明する。陽極基板準備工程Ａは、陽極基材２に陽極層３及び有機物層６が形成された陽極基板１１を準備する。陽極基材２は、通常、有機ＥＬ素子１の発光層５に対して発光面側に位置し透明な材料が用いられる。尚、本発明において「透明」とは、可視光の透過率が６０％以上、好ましくは７０％以上であることを意味する。また、「不透明」とは、可視光の透過率が３０％以下、好ましくは２０％以下であることを意味する。
【００２０】
陽極基材２は、ガラス基板等のセラミック基板、樹脂板、樹脂フィルム等を用いることができる。陽極基材２に用いられる樹脂フィルムの樹脂として、例えば、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアミド、ポリメタクリル酸メチル、ポリアリレート、シクロオレフィンポリマー等が挙げられる。陽極基材２の厚みは、通常、３〜１０００μｍであり、１０〜５００μｍが好ましく、更に好ましくは１０〜３００μｍである。
【００２１】
陽極基材２は、表面にバリア層を形成する等して防湿処理を施すことが好ましい。バリア層としては、例えば酸化シリコン（ＳｉＯ）、窒化シリコン（ＳｉＮ）、窒化酸化シリコン（ＳｉＯ、ＳｉＮ）等の薄膜又は金属膜が挙げられる。金属膜を用いる場合には、発光層にて発生した光を有機ＥＬ素子の外部に取り出すことが可能な厚みに形成される。バリア層の厚みは１０ｎｍ〜１μｍであるのが好ましい。バリア層が１０ｎｍ未満では防湿効果が小さく、１μｍを超えると、フィルム基材では曲げたときにクラックが入りやすくなる。
【００２２】
陽極層３は、仕事関数の大きい（４ｅＶ以上）金属、導電性化合物、又はこれらの混合物等から形成される。陽極層３の材料としては、ＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）及びＩＺＯ（インジウム亜鉛酸化物）等が挙げられる。陽極層３の厚みは、通常１μｍ以下であり、２００ｎｍ以下が好ましい。陽極層３の抵抗は、数百Ω／ｓｑ．以下が好ましい。陽極層３は、真空蒸着法、スパッタ法、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、パイロゾル法、およびスプレー法等により形成することができる。
【００２３】
正孔輸送層４を形成する材料として、例えば、テトラアリールベンジシン化合物、芳香族アミン類、ピラゾリン誘導体、およびトリフェニレン誘導体、水溶性のＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ（ポリスチレンスルフォン酸ドープポリエチレンジオキシチオフェン）等が挙げられる。正孔輸送層４の厚みは、２〜２００ｎｍが好ましい。正孔輸送層４を形成する方法としては、真空蒸着法、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、および印刷法等が挙げられる。正孔輸送層４には、その正孔移動度を改善するために、電子受容性アクセプタを添加することが好ましい。電子受容性アクセプタの例としては、ハロゲン化金属、ルイス酸、および有機酸等が挙げられる。電子受容性アクセプタが添加された正孔輸送層については、特開平１１−２８３７５０号公報に記載されている。正孔輸送層４にＰＥＤＯＴ：ＰＳＳを用いる場合は、イソプロピルアルコール等のアルコール系溶媒に希釈し、スピンコート等で塗工し、加熱して乾燥することで形成することができる。
【００２４】
発光層５は、有機発光材料、キャリア輸送性（正孔輸送性、電子輸送性、または両性輸送性）を示す有機材料（以下、ホスト材料と記載する）に少量の有機発光材料を添加した材料等から形成することができる。発光層５に用いる有機発光材料の選択により、有機ＥＬ素子１の発光色を設定することができる。発光層５の厚みは、実用的な発光輝度を得るために、２００ｎｍ以下が好ましい。
【００２５】
発光層５を有機発光材料から形成する場合、有機発光材料としては、成膜性に優れ、膜の安定性に優れた材料が用いられる。このような有機発光材料としては、Ａｌｑ3 （トリス−（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム）に代表される金属錯体、ポリフェニレンビニレン（ＰＰＶ）誘導体、ポリフルオレン誘導体などが用いられる。ホスト材料と共に用いる有機発光材料としては、添加量が少ないために、前記の有機発光材料の他に、単独では安定な薄膜を形成し難い蛍光色素なども用いることができる。蛍光色素の例としては、クマリン、ＤＣＭ誘導体、キナクリドン、ペリレン、およびルブレンなどが挙げられる。ホスト材料の例としては、前記のＡｌｑ3 、ＴＰＤ（トリフェニルジアミン）、電子輸送性のオキサジアゾール誘導体（ＰＢＤ）、ポリカーボネート系共重合体、およびポリビニルカルバゾールなどが挙げられる。なお、上記のように発光層５を有機発光材料から形成する場合にも、発光色を調節するために、蛍光色素などの有機発光材料を少量添加することもできる。発光層５は、正孔輸送層４と同様の方法により形成することができる。
【００２６】
陽極基板準備工程Ａにおいて、陽極層３の形成、洗浄、正孔輸送層４の形成などは、大気中で行うことができる。しかし、陽極基材２に陽極層３及び正孔輸送層４が形成されたものに発光層５を形成する場合、発光材料の塗工、及び乾燥は、酸素及び水分の濃度を規制した不活性ガス雰囲気の下で行うことが好ましい。酸素及び水分の濃度を規制した雰囲気とは、好ましくは窒素ガス等の不活性ガスの雰囲気であって、酸素の濃度が０．１ｐｐｍ以下であり、水分の濃度（湿度）が露点で-８０℃以下である。更に好ましい上記の酸素及び水分の濃度を規制した雰囲気は、酸素の濃度が０．０１ｐｐｍ以下であり、水分の濃度（湿度）が露点で−９０℃以下である。発光層５が形成された陽極基板１１は、図２（Ａ）に示すように、上記雰囲気の酸素及び水分の濃度が規制された密閉容器３１の内部に、貼り合わせ工程Ｃまでの間存在させる。上記密閉容器３１は、内部を真空にして不活性ガスで充填することで、酸素と水分を所定の濃度以下に規制した状態を維持可能に形成されている。
【００２７】
陰極基板準備工程Ｂは、陰極基材８に陰極層７が形成された陰極基板１２を準備する。陰極基材８は、陽極基材２で例示した材料を用いることができる。陰極基材８の厚みは、通常、３〜１０００μｍであり、１０〜５００μｍが好ましく、更に好ましくは１０〜３００μｍである。
【００２８】
陰極基材８は、表面にバリア層を形成する等して防湿処理を施すことが好ましい。防湿処理は上記の陽極基材２の防湿処理と同様の処理を行うことができる。
【００２９】
陰極層７は、仕事関数の小さい（４ｅＶ以下）金属、合金組成物、導電性化合物、又はこれらの混合物等から形成される。陰極層７の材料としては、Ａｌ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｃｓ、Ｒｂ及び希土類金属等の金属、Ｎａ−Ｋ合金、Ｍｇ−Ａｇ合金、Ｍｇ−Ｃｕ合金、およびＡｌ−Ｌｉ合金等の合金組成物が挙げられる。陰極層７の厚みは、通常、１μｍ以下であり、２００ｎｍ以下が好ましい。また陰極層７の抵抗は、数百Ω／ｓｑ．以下が好ましい。陰極層７は例えば真空蒸着法等により形成することができる。
【００３０】
真空蒸着法では、真空蒸着室の内部を高真空状態にし（例えば１０−４Ｐａ以下）、陰極基材８の表面に陰極層７を蒸着して成膜して陰極基板１２を製造することができる。そして陰極基板１２は、図２（Ｂ）に示すように密閉容器３２の内部に入れ、酸素と水分が規制された窒素ガス等の不活性ガスで密閉容器３２内をシールして、貼り合わせ工程Ｃまでの間存在させる。
【００３１】
貼り合わせ工程Ｃは、図２（Ｃ）に示すように、一対の加熱ローラー２１、２２等の貼り合わせ装置や不活性ガスの導入手段（図示せず）等を備え、内部を大気雰囲気から遮蔽して酸素と水分の濃度を所定の範囲に規制することが可能な密閉容器３３の内部で、上記の密閉容器３１、３２にそれぞれ保管され、酸素と水分の濃度が規制された状態で存在させている陽極基板１１と陰極基板１２を貼り合わせる。
【００３２】
貼り合わせ工程Ｃは、発光層５と陰極層７が接するように陽極基板１１と陰極基板１２を重ね合わせた積層体を、一対の加熱ローラー３１、３２の間を通過させて加熱・加圧する。積層体は、加熱・加圧により陽極基板１１と陰極基板１２とが接合一体化して、有機ＥＬ素子１が得られる。
【００３３】
貼り合わせ工程Ｃにおける陽極基板と陰極基板の加熱・加圧方法としては、上記の一対のローラーを用いる方法に限定されず、例えば二対以上の加熱ローラーを用いる方法、一対以上の熱盤を用いる方法、加熱ローラーと熱盤を組み合わせる方法等を用いることができる。
【００３４】
貼り合わせ後の有機ＥＬ素子１の側面は、陰極層７や有機物層６等が露出した状態にある。酸素と水分の濃度を規制した雰囲気で貼り合わせた有機ＥＬ素子１を、そのままの状態で外気中に取り出すと、側面から陰極層７や有機物層６に酸素及び水分が進入することになり、発光特性を低下させるおそれがある。そのため貼り合わせた有機ＥＬ素子１は、ガラスキャップに水分吸着シールを貼り、紫外線硬化型接着剤の接着剤を用いて、ガラスキャップ封止を行った後、外気中に取り出すことが好ましい。有機ＥＬ素子をガラスキャップ封止することにより、陰極層と有機物層の界面に外部から水分や酸素が進入して、経時的に有機ＥＬ素子の発光効率を低下させることを効果的に抑制できる。
【００３５】
陽極基板準備工程Ａから貼り合わせ工程Ｃまでの間、陰極基板準備工程Ｂから貼り合わせ工程Ｃまでの間、及び貼り合わせ工程Ｃの間は、酸素と水分の濃度を特定の濃度以下に規制した雰囲気に維持される。すなわち上記製造工程において、有機物層が形成された陽極基板及び陰極層が形成された陰極基板は、湿度や酸素が規制されていない大気中に暴露しない。
【００３６】
貼り合わせ工程Ｃを行う上記の密閉容器は、酸素濃度測定装置、露点測定装置、表面電気抵抗測定装置、加熱装置、酸素と水を除去する装置（循環精製機）等を備えていることが好ましい。貼り合わせ工程Ｃを行う密閉装置の酸素濃度測定装置、露点測定装置で内部の酸素濃度と水分量を計測すれば、酸素と水分の残存量を容易に制御することができる。
【００３７】
上記貼り合わせ工程Ｃでは、陽極基板１１と陰極基板１２との貼り合わせ前に陰極層７の表面電気抵抗を測定し、その値が１２Ω／□以下である場合に、陽極基板１１と陰極基板１２を貼り合わせを行い、１２Ω／□を超えている場合には貼り合わせをを行わないようにするのが好ましい。陰極層７の表面電気抵抗が、１２Ω／□を超えているということは、陰極層７が酸化されている可能性があることを意味する。陰極層７の表面電気抵抗が、１２Ω／□以下であれば、陰極層７の酸化による発光効率の低下を確実に防止して、発光効率の優れた有機ＥＬ素子を確実に得ることができる。
【００３８】
また上記貼り合わせ工程Ｃでは、陽極基板１１と陰極基板１２との貼り合わせ直前に、陽極基板１１と陰極基板１２とを不活性ガスの存在下に予備加熱することが好ましい。陽極基板１１と陰極基板１２は、酸素を規制した雰囲気に保存されているが、表面に微量の酸素が吸着されていることもある。その微量の酸素は、貼り合わせ直前の予備加熱により、基板表面から離脱して除去される。
【００３９】
有機ＥＬ素子１は、陽極基板１１に少なくとも発光層５を有する有機物層６が形成されていればよいが、発光素子の発光特性等を改良するために、有機物層６には、上記の正孔輸送層４、或いは電子輸送層、正孔注入層、電子注入層等の層を所定の位置に設けることができる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明の実施例、比較例を示す。
実施例１
（Ａ）陽極基板準備工程
ガラス基板の表面に、陽極としてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）を１５０ｎｍの厚みに、真空中、スパッタリング法により成膜して陽極層を形成した。上記陽極層を形成したガラス基板を、有機アルカリ洗浄液、有機中性洗浄液、純水、アセトン、ＩＰＡの順に各３０分間、超音波洗浄を行った。その後、ＵＶオゾン洗浄器で１０分間処理した。上記の洗浄したガラス基板の陽極層の表面に、正孔輸送層形成用のＰＥＤＯＴ：ＰＳＳの分散液（溶媒：水）をスピンコーターにより成膜し、大気中でホーットプレートを用い乾燥し、厚み３０ｎｍの正孔輸送層を形成した。上記の正孔輸送層が形成されたガラス基板を酸素濃度０．０１ｐｐｍ、水分濃度が露点で−８８℃の窒素雰囲気のグローブボックス中で、ポリフルオレン系の発光材料をスピンコーターにより成膜し、ホットプレートで乾燥し、発光層を形成して、陽極基板を得た。陽極基板は、貼り合わせ工程までの間、このグローブボックス中に保管した。
（Ｂ）陰極基板準備工程
基材フィルム（ＰＥＮフィルム：厚み５０μｍ）の片面に陰極（ＭｇＡｇ：厚み２００ｎｍ）を真空雰囲気で真空蒸着により成膜して陰極基板とした。陰極基板は、貼り合わせ工程までの間、酸素濃度０．０１ｐｐｍ、水分濃度が露点で−８８℃の窒素雰囲気の密閉容器に保管した。
（Ｃ）貼り合わせ工程
上記（Ａ）の陽極基板を保管したグローブボックス中に、上記（Ｂ）の酸素濃度０．０１ｐｐｍ、水分濃度が露点で−８８℃以下の窒素雰囲気の密閉容器に保管した陰極基板を入れた密閉容器を入れ、密閉容器から陰極基板を取り出して、表面抵抗値を測定した。そして、陰極基板の陰極層と陽極基板の発光層とが接するように、陰極基板と陽極基板とを重ね合わせた積層体を、２本の加熱ロールの間を通過させ、陽極基板と陰極基板とを加熱・加圧して、両基板を接合して貼り合わせて有機ＥＬ素子を得た。更にこの酸素濃度と水分濃度を規制したグローブボックスの内部で、上記の貼り合わせ後の有機ＥＬ素子を紫外線硬化型接着剤を用いてガラスキャップにより封止して実施例１の有機ＥＬ素子を得た。
【００４１】
比較例１
上記実施例１における陰極層を形成した陰極基板を、温度２６．５℃、湿度３３％の雰囲気の大気中に１時間暴露した後、陰極基板の表面抵抗値を測定した。そして、上記の陰極基板を暴露した雰囲気の大気中で、実施例１と同様に陰極基板と陽極基板を積層して加熱・加圧して封止して比較例１の有機ＥＬ素子を得た。
【００４２】
実施例１及び比較例１の有機ＥＬ素子について、発光特性を評価した。有機ＥＬ素子の発光特性の評価は、０．５Ｖずつ電圧を上げて行き、その際の輝度及び電流値を測定した。測定結果のグラフを図３に示す。また電圧が５Ｖ及び１０Ｖの場合の電流値、輝度、発光効率を、表面抵抗値と合わせてその結果を表１に示す。
【００４３】
図３及び表１に示すように実施例１の有機ＥＬ素子は、比較例１の有機ＥＬ素子と比較して、低電圧において電流が流れ、低電圧で発光させることができ、低電圧、低電流密度における輝度特性が良好なものであった。更に実施例１の有機ＥＬ素子は、比較例１の有機ＥＬ素子と比較して、同じ電圧をかけた際の発光輝度が大きく、所定の電流値における輝度で表わされる発光効率が高く、発光特性の優れたものであった。これは、実施例１の有機ＥＬ素子は、酸素及び水分が規制された雰囲気では、陰極層の金属が酸化されにくく、陰極の金属の酸化膜が形成されにくいからである。これに対し比較例１は、陰極層７と有機物層６との界面に酸化膜が形成され易く、その酸化膜が厚くなると抵抗膜となり、有機ＥＬ素子の駆動電圧が上昇してしまい、一定電圧下における輝度が低下してしまい、発光特性が低下するものと考えられる。実施例１のように一定電圧下で発光特性が向上すれば、駆動電圧を下げることができる。駆動電圧が下がれば、発光による構成材料の劣化が抑制できる。有機ＥＬ素子を構成する材料の劣化が抑制できれば、素子の連続発光の寿命を長寿命化することができる。また、陰極層と有機物層の界面に形成される酸化膜が薄ければ、電子の注入性が安定し、均一に発光し易くなることが期待できる。
【００４４】
【表１】
2010033794.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の製造方法で得られる有機ＥＬ素子の一例を示す外観斜視図である。
【図２】（Ａ）〜（Ｃ）は本発明の製造工程を示す説明図である。
【図３】実施例の有機ＥＬ素子の発光特性の試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４６】
１  有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子
２  陽極基材
３  陽極層
４  正孔輸送層
５  発光層
６  有機物層
７  陰極層
８  陰極基材
１１  陽極基板
１２  陰極基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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