(57)【要約】      （修正有）【課題】安定して高品質なシリコン等の半導体粒子を製造する装置を提供する。【解決手段】加熱装置３で坩堝１を加熱し、坩堝１内のシリコン原料を溶融させた後、坩堝１内に所望の圧力となるように不活性ガスを供給し、ノズル１ａからシリコン融液４を排出して、管状部材２の落下空間を通過する間に冷却させて結晶シリコン粒子５を形成する半導体粒子の製造装置において、半導体融液を排出するノズル１ａを有する坩堝１と、ノズル１ａより排出された前記融液の排出方向を観察し、該排出方向と鉛直方向との成す角度を測定する角度測定手段６と、該角度測定手段６より得られた角度情報に基づき、坩堝１を移動させ、ノズル１ａより排出された前記融液の排出方向を制御する方向制御手段７と、を備える。【選択図】図１
2010105844.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体融液を排出するノズルを有する坩堝と、
前記ノズルより排出された前記融液の排出方向を観察し、該排出方向と鉛直方向との成す角度を測定する角度測定手段と、
該角度測定手段より得られた角度情報に基づき、前記坩堝を移動させ、前記ノズルより排出された前記融液の排出方向を制御する方向制御手段と、を備えた半導体粒子の製造装置。
【請求項２】
前記半導体融液が落下する落下空間を有し、かつ前記坩堝の少なくとも前記ノズルが前記落下空間の一部に挿嵌された管状部材をさらに備え、
前記管状部材は、前記ノズルよりも下方側の壁部の一部が透光性を有していることを特徴とする請求項１に記載の半導体粒子の製造装置。
【請求項３】
前記方向制御手段は、前記坩堝の上部に配置されるとともに、前記坩堝の上面から平面視して、前記坩堝の周方向に亘って前記坩堝の上面部と接する複数の伸縮部材を有していることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の半導体粒子の製造装置。
【請求項４】
複数の前記伸縮部材は、前記坩堝の周方向に亘って等間隔に配置されていることを特徴とする請求項３に記載の半導体粒子の製造装置。
【請求項５】
前記方向制御手段は、前記坩堝の上部に配置されるとともに、前記坩堝の上面から平面視して、前記坩堝の上面部と接する環状の伸縮部材を有していることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の半導体粒子の製造装置。
【請求項６】
前記伸縮部材は、空気圧で制御されていることを特徴とする請求項３〜５のいずれかにに記載の半導体粒子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、太陽電池等の光電変換装置に用いられる半導体粒子を製造する製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、光電変換装置として、結晶シリコンウエハを用いた光電変換効率（以下、変換効率ともいう）の高い太陽電池が実用化されている。この結晶シリコンウエハは、結晶性が良く、かつ不純物が少なくてその分布に偏りのない大型の単結晶シリコンインゴットから切り出されて作製されている。しかし、大型の単結晶シリコンインゴットは作製するのに長時間を要するために生産性が悪く、高価となるので、大型の単結晶シリコンインゴットを必要とせず、高変換効率の次世代太陽電池の出現が強く望まれている。
【０００３】
そこで、今後の市場において有望な光電変換装置の一種として、光電変換素子として結晶半導体粒子を用いた太陽電池が注目されている。
【０００４】
このような結晶半導体粒子は、シリコン原料を坩堝内で溶融し、溶融物を坩堝のノズルから自由落下させ、当該溶融物を球状化させることによって得ることができる（例えば、特許文献１を参照）。
【特許文献１】特開２００２−２９２２６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
シリコン融液を排出するノズルは、高温で溶融された結晶材料に含まれる不純物が析出する、または結晶材料に含まれていた不純物が析出することがあった。そのため、従来の製造装置では、ノズルの開口部付近に不純物が析出すると、シリコン融液の排出方向が鉛直方向ではなく、鉛直方向に対して傾斜する方向になることがあった。このような製造装置では、シリコン融液を落下させる管として用いる石英管等の内壁にシリコン融液が付着して凝固するため、結晶半導体粒子の生産性が低下していた。さらに、このような製造装置では、シリコン融液の排出方向が鉛直方向からはずれやすくなるため、石英管内に設定した温度プロファイルからずれを生じ、高品質なシリコン粒子を製造できない場合があった。
【０００６】
本発明は上記従来の技術における問題点に鑑みて完成されたものであり、その目的は、ノズルから排出される融液の角度を制御することにより、安定して高品質な半導体粒子を製造する装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の半導体粒子の製造装置は、半導体融液を排出するノズルを有する坩堝と、前記ノズルより排出された前記融液の排出方向を観察し、該排出方向と鉛直方向との成す角度を測定する角度測定手段と、該角度測定手段より得られた角度情報に基づき、前記坩堝を移動させ、前記ノズルより排出された前記融液の排出方向を制御する方向制御手段と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の半導体粒子の製造装置は、半導体融液の排出方向と鉛直方向との成す角度を測定する角度測定手段と、該角度測定手段より得られた角度情報に基づき、ノズルより排出された融液の排出方向を制御する方向制御手段と、を有することにより、ノズルから半導体融液を連続的に、かつ鉛直方向に沿うように排出することができる。その結果、本発明によれば、半導体粒子の生産性を高めるとともに、高品質な半導体粒子を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の半導体粒子の製造装置の実施の形態について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００１０】
図１は、本発明の一実施形態に係る半導体粒子の製造装置の概略を示す模式図である。本実施形態に係る半導体粒子の製造装置Ｘは、図１に示すように、底部に設けられたノズル１ａを有する坩堝１と、坩堝１の下方に配置され、長手方向が鉛直方向に沿うように配置された管状部材２と、坩堝１内の半導体原料（以下では、シリコン原料とする）を加熱し溶融させる誘導加熱コイル等を有する加熱装置３と、を備えている。また、本実施形態では、ノズル１ａより排出された粒状のシリコン融液４を冷却し、結晶シリコン粒子５を製造している。さらに、本実施形態では、シリコン融液４の排出方向と鉛直方向との成す角度を測定する角度測定手段６と、角度測定手段より得られた角度情報に基づき、坩堝１を移動させ、ノズル１ａより排出されたシリコン融液４の排出方向を制御する方向制御手段７と、管状部材２の一部に形成された観察窓８を備えている。
【００１１】
本実施形態に係る半導体粒子の製造装置Ｘによれば、シリコン融液４の排出方向と鉛直方向との成す角度を測定する角度測定手段６と、該角度測定手段６より得られた角度情報に基づき、ノズル１ａより排出されたシリコン融液４の排出方向を制御する方向制御手段７と、を有することにより、析出した不純物等によってノズル１ａの開口部の一部が塞がれても、ノズル１ａからシリコン融液４を連続的に、かつ鉛直方向に沿うように排出することができる。その結果、本実施形態によれば、半導体粒子（結晶シリコン粒子５）の生産性を高めるとともに、高品質な半導体粒子を製造することができる。
【００１２】
次に、本実施形態に係る半導体粒子の製造装置Ｘの動作について説明する。
【００１３】
まず、坩堝１内に原料を投入する。なお、本実施形態では、原料としてシリコンを用いているが、本発明では原料がシリコンに限定されるものではなく、例えば、ゲルマニウム、ガリウム砒素等の半導体であってもよい。
【００１４】
次いで、加熱装置３で坩堝１を加熱し、坩堝１内のシリコン原料を溶融させる。次に、坩堝１内に所望の圧力となるように不活性ガスを供給し、ノズル１ａからシリコン融液４を排出する。排出されたシリコン融液４は、管状部材２の落下空間を通過する間に冷却されることにより、結晶化が起こり、結晶シリコン粒子５が形成される。
【００１５】
次に、本実施の形態に係る半導体粒子の製造装置Ｘを構成する各部材について説明する。
【００１６】
坩堝１は、シリコン原料を加熱溶融してシリコン融液とするとともに、底部に形成されたノズル１ａから粒状のシリコン融液４を排出する機能を有する。坩堝１内で加熱溶融されたシリコン融液は、ノズル１ａより管状部材２中へ排出され、粒状のシリコン融液４となって管状部材２の内部にある落下空間内を落下する。坩堝１は、溶融する原料よりも高い融点を有する材料で構成される。例えば、溶融する半導体原料がシリコンであれば、坩堝１は、シリコンの融点（１４１４℃）より高い融点を有する材料から成る。また、坩堝１は、坩堝１に内在する不純物の融液への混入を低減するという観点から、原料の融液との反応が小さい材料で構成するのが好ましい。そのため、半導体原料がシリコンであれば、例えば、坩堝１の材料としては、炭素、炭化珪素、酸化珪素、窒化珪素、酸化アルミニウム等が好適である。
【００１７】
また、坩堝１のノズル１ａは、製造する半導体粒子の大きさに応じて、その開口径が任意に設定される。また、ノズル１ａは、坩堝１と一体的に形成してもよいし、別体としてもよい。ノズル１ａと坩堝１とを一体的に形成すれば、坩堝１とノズル１ａとの界面における劣化を低減し、坩堝１の信頼性を向上させることができる。一方、坩堝１とノズル１ａとを別体で構成すれば、ノズル１ａのみを融液に対する耐久性を高めることができるため、坩堝１に比べて劣化が早いノズル１ａの寿命を延ばすことができる。このような形態としては、例えば、坩堝１を上述した材料で形成し、ノズル１ａをダイヤモンド等で構成すればよい。
【００１８】
坩堝１の内部は、大気圧よりも高圧で、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス雰囲気とすれば、半導体融液を効率良くノズル１ａから排出できるとともに、半導体融液と坩堝１内に充填されている気体との反応を低減することができる。このとき、坩堝１内部の不活性ガスの圧力は１０ｋＰａ〜５００ｋＰａ程度である。
【００１９】
管状部材２は、ノズル１ａから排出された粒状のシリコン融液４を落下中に冷却して凝固させる機能を有する。管状部材２は、シリコン融液４が落下する落下空間を有しており、該落下空間の一部に少なくともノズル１ａが位置するように坩堝１の下方部が挿嵌されている。なお、本実施形態では、坩堝１の一部が管状部材２の落下空間に挿嵌されているが、坩堝１全体が落下空間内に位置していてもよい。
【００２０】
また、この管状部材２の内部は、所望の雰囲気ガスで所望の圧力に制御されているのが好ましい。このような雰囲気ガスとしては、不活性ガスがよく、特にはヘリウムガスまたはアルゴンガスが好ましい。ヘリウムガスまたはアルゴンガスは、粒状のシリコン融液４への雰囲気ガスからの不純物の混入を低減することができる。さらに、ヘリウムガスまたはアルゴンガスは、シリコン融液４との反応が小さく、シリコン融液４が凝固して結晶化する際の妨げとなる、シリコン融液４表面の反応層の形成が抑制できるため好ましい。不活性ガスの圧力は、ガス流入量とガス排出量を調整することにより制御することができる。この不活性ガスの圧力は大気圧と同程度が好ましい。また、管状部材２には、シリコン粒子の多結晶化を抑えるという観点から、シリコン融液４の過冷却度を小さくすべく、管状部材２の途中に抵抗加熱装置等の加熱部を設けることが好ましい。
【００２１】
管状部材２を構成する材料は、溶融させる原料の融点よりも高い融点を有する材料が好適であり、シリコン原料を用いる場合、例えば、石英、炭素、炭化珪素、酸化珪素、窒化珪素、酸化アルミニウム等が好ましい。また、例えば二重管構造や水冷ジャケット等の冷却構造が付加された管状部材２であれば、ステンレススチール、アルミニウム等の熱伝導率が比較的高い材料で構成するのが好ましい。
【００２２】
加熱装置３は、坩堝１内にある原料を加熱し溶融させる機能を有する。加熱装置３は、例えば、高周波誘導コイル等の電磁誘導加熱装置や抵抗加熱装置等から成る。加熱温度は、原料に応じて適宜設定されるものであり、シリコン原料であれば、シリコンの融点である１４１４℃以上に設定される。
【００２３】
このような加熱装置３は、図１に示すように、管状部材２の外周面に炭素系ヒータを接触させて加熱してもよいし、一方で、管状部材２に対する加熱装置３の直接的な熱衝撃を緩和するという観点から、非接触の状態で加熱してもよい。
【００２４】
角度測定手段６は、ノズル１ａから排出されるシリコン融液４の排出角度を測定するものである。このシリコン融液４の排出角度について、図２を参照しつつ説明する。図２は、ノズル１ａからシリコン融液４が排出される様子を説明するための模式図である。ノズル１ａの開口部付近に原料由来の不純物が析出した場合、図２に示すように、シリコン融液４の排出方向Ａ（図２中の一点鎖線）は、鉛直方向Ｂ（図２中の点線部）に対して傾斜する方向に進むようになる場合がある。即ち、このような状況下では、図２に示すように、排出方向と鉛直方向との間に角度θ（排出角度）ができる。
【００２５】
この角度測定手段６は、排出されたシリコン融液４の排出方向を観察し、排出方向と鉛直方向との成す角度θを測定するものである。具体的な角度測定手段６としては、例えば、ノズル１ａの近傍を観察するためのカメラ等の撮像装置と、マイクロコンピュータ、パーソナルコンピュータ等の画像処理装置と、を有するものであり、得られた角度情報を電気電子回路等により方向制御手段７に伝達している。また、管状部材２が、ノズル１ａよりも下方側の壁部の一部が透光性の観察窓８を有していれば、管状部材２の外側より観察窓８を介して管状部材２の落下空間を確認できるため、より安全かつ容易に上記角度情報を得ることができる。このような観察窓８を有する管状部材２は、例えば、観察窓８を設ける部分に空洞を有する管状の部材を形成した後、ガラス等の透光性部材をステンレス等の金属の枠体で固定したものを該空洞にガラスが嵌まるように配置し、ネジ等で管状の部材の外周面と枠体とを接合すればよい。
【００２６】
方向制御手段７は、角度測定手段６からの角度情報に基づき、坩堝１を移動させ、シリコン融液４の排出方向を制御する機能を有する。即ち、方向制御手段７は、坩堝１のノズル１ａから排出されるシリコン融液４の排出角度を制御することができる。方向制御手段７は、例えば、図３に示すように、複数個の伸縮部材となるエアシリンダ７ａから成り、エアシリンダ７ａが上下方向に伸縮することで坩堝１の方向を制御する。複数個設けられたエアシリンダ７ａの空気圧は、これを制御する制御弁があり、この制御弁は角度測定手段６より得られた角度情報に基づき、電気電子回路を通じてマイクロコンピュータやパーソナルコンピュータ等の端末で制御される。そして、このエアシリンダ７ａは、坩堝１の周方向に亘って等間隔に配置すれば、ノズル１ａの角度をより正確に制御することができる。
【００２７】
なお、本実施形態では、坩堝１の上部に配置された複数のエアシリンダ７ａを用いているが、坩堝１の上面から平面視して、坩堝１の上面部と接する環状の伸縮部材とすれば、ノズル１ａの角度を高精度に制御することができる。
【００２８】
以上、本発明の半導体粒子の製造装置について実施の形態を説明したが、本発明は以上の実施の形態の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り種々の変更を加えても何ら差し支えない。
【実施例】
【００２９】
本発明の半導体粒子の製造装置の実施例について以下に説明する。
【００３０】
図１の半導体粒子の製造装置を用いて結晶シリコン粒子を以下のようにして製造した。
なお、管状部材２として石英製の円筒状のもの、ノズル１ａの観察窓８として石英窓、シリコン融液の排出方向と鉛直方向との成す角度を測定する角度測定手段６としてハイスピードカメラ、さらにこれにパーソナルコンピュータ端末が接続されているもの、角度測定手段より得られた角度情報に基づき、坩堝１を移動させ、ノズル１ａより排出された融液の排出方向を制御する方向制御手段７としてエアシリンダ、さらにパーソナルコンピュータと接続し、空気圧を制御する装置とを備えたものを用いた。
【００３１】
まず、シリコン原料として、ｐ型ドーパントとしての硼素（Ｂ）を１×１０16原子／ｃｍ3添加した、平均粒径１ｍｍの粒状シリコンを用いた。１００００ｇの粒状シリコンをグラファイト製の坩堝１に入れ、抵抗加熱式のグラファイトヒーターからなる加熱装置３により坩堝１を１４５０℃程度に加熱し、シリコン原料を溶融させた。
【００３２】
次に、坩堝１内のアルゴンガスの圧力を１００ｋＰａとして大気圧よりも大きくすることにより、シリコン融液の液面に圧力を加え、ノズル１ａから石英製の管状部材２の内部へ粒状のシリコン融液４を落下させた。
【００３３】
従来、５０００ｇ程度のシリコン原料を製造した時に管状部材２の管壁に付着が始まり、シリコン融液の排出を中止せざるを得なかったが、本実施例では１００００ｇのシリコン結晶粒子の製造ができ、管状部材２への付着も無かったことが確認できた。また、製造したシリコン結晶粒子の結晶性を確認したところ、結晶性も高いことが確認できた。これにより、結晶性の高いシリコン粒子を高い生産性でもって低コストに、再現性良く、連続的に製造することができた。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の一実施形態に係る半導体粒子の製造装置を示す模式図である。
【図２】ノズルから融液が排出される様子を説明するための模式図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る半導体粒子の製造装置において、坩堝の方向を制御する様子を示す模式図である。
【符号の説明】
【００３５】
Ｘ：半導体粒子の製造装置
１：坩堝
１ａ：ノズル
２：管状部材
３：加熱装置
４：シリコン融液
５：シリコン粒子（半導体粒子）
６：角度測定手段
７：方向制御手段
７ａ：エアシリンダ
８：観察窓
９：伸縮部材
【図１】
2010105844.tif 000003
【図２】
2010105844.tif 000004
【図３】
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