(57)【要約】      （修正有）【課題】高額な装置を必要とせず、比較的短時間に、かつ高感度にて半導体基板表面上の欠陥を検出できる方法を提供する。【解決手段】ポリッシュ後等の半導体基板を過酸化水素（３〜６質量％）、フッ化水素酸（５〜１０質量％）と塩酸（３〜６質量％）の混合水溶液に浸漬して、前記半導体基板の表面における気泡発生を視覚的に検出し、かつ、その気泡発生状況をカメラを用いて撮影することによって半導体基板表面の欠陥や金属シリサイドを検出する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
被検査物である半導体基板を過酸化水素とフッ化水素酸と塩酸の混合水溶液に浸漬して、前記半導体基板の表面における気泡発生を視覚的に検出することを含む半導体基板表面の欠陥検出方法。
【請求項２】
気泡発生をカメラで撮影記録する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
混合水溶液は、過酸化水素３〜６質量％、フッ化水素酸５〜１０質量％、及び塩酸３〜６質量％を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
半導体基板が、ポリッシュ後のシリコン基板である、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体基板表面における欠陥検出方法に関する。より詳しくは、シリコン基板等の半導体基板表面に存在する欠陥や異物を簡易に検出する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体基板表面上に存在する製造工程に起因する欠陥や金属シリサイドなどは、集光器を用いた斜光検査や光学顕微鏡による目視検査による検出が広く行われてきた。また、最近では、光散乱式半導体基板表面検査装置も広く使用されている（特許文献１）。
【０００３】
さらに、半導体基板表面上の結晶欠陥については、選択エッチングにより表面欠陥を顕在化させ、それを光学顕微鏡もしくは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等で観察，検出する方法が広く行われてきた（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2003-142544号公報
【特許文献２】特開2002-76082号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら，上記の集光器や光学顕微鏡による目視検査では、作業者の主観が入るため検出精度が良くなく、さらには作業効率も良くない。また、光散乱式半導体基板表面検査装置については、非常に高感度で半導体基板上の異物などを検出することが可能である。しかし、装置が非常に高額であり、その装置精度を維持するにも高額な維持費が必要である。
【０００６】
さらに、選択エッチングによる検出方法では、検出欠陥の種類によりエッチャントの種類や配合比が複雑である。さらに、Seccoエッチング液やWrightエッチング液などについてはクロム化合物を含むため環境への負荷も大きい。選択エッチングにて顕在化された欠陥は、光学顕微鏡などで目視により観察、検出される。選択エッチングによる検出方法では、選択エッチング後に行われる光学顕微鏡などでの観察に多くの時間を要するという課題がある。
【０００７】
以上、述べたように従来法における半導体基板表面上の欠陥や金属シリサイドの検出方法は、高額な装置や観察などに時間を要し、安価で簡便な方法ではなかった。
【０００８】
そこで本発明の目的は、高額な装置を必要とせず、比較的短時間に、かつ高感度にて半導体基板表面上の欠陥を検出できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明者らは出願人順検討した。その結果、半導体基板を過酸化水素とフッ化水素酸と塩酸の混合水溶液に浸漬させることで、半導体基板にキズ等があると、比較的短時間に気泡が発生し、半導体基板表面の欠陥を容易に検出できることを見出して本発明を完成させた。
【００１０】
本発明は、被検査物である半導体基板を過酸化水素とフッ化水素酸と塩酸の混合水溶液に浸漬して、前記半導体基板の表面における気泡発生を視覚的に検出することを含む半導体基板表面の欠陥検出方法に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の方法によれば、半導体基板表面の欠陥や金属シリサイドを、簡便にかつ安価に検出可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】テフロンピンセットを用いて故意にシリコン基板表面にキズを付ける場合のイメージ図である。
【図２】実施例１において基板表面の状態を経時的にカメラで撮影記録した写真である。
【図３】実施例２において基板表面の状態を経時的にカメラで撮影記録した写真である。
【図４】実施例３において基板表面の状態を経時的にカメラで撮影記録した写真である。
【図５】実施例４において基板表面の状態をカメラで撮影記録した写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の方法には、欠陥検出用の溶液として過酸化水素とフッ化水素酸と塩酸の混合水溶液を用いる。欠陥検出用の溶液としては、上記３つの成分が共存していることが必要である。過酸化水素とフッ化水素酸のみからなる混合水溶液でも、半導体基板の表面に欠陥が存在する場合、気泡が発生する。しかし、気泡発生に要する時間が長時間であり、実用性がない。それに対して、過酸化水素とフッ化水素酸に塩酸を加えた混合水溶液を用いると、半導体基板の表面に欠陥が存在する場合、数分のオーダで気泡が発生し、短時間で欠陥の存在を検出することが可能になる。塩酸以外の酸としては、例えば、硝酸や硫酸を用いると、半導体基板の表面がエッチングされるため、欠陥の検出には不適切である。
【００１４】
気泡発生に要する時間は、過酸化水素とフッ化水素酸と塩酸の含有量により変化する。数分のオーダ（例えば、１〜２０分間）で気泡が発生し、短時間で欠陥の存在を検出することが可能になるという観点からは、過酸化水素の含有量は３〜６質量％、フッ化水素酸の含有量は５〜１０質量％、及び塩酸の含有量は３〜６質量％の範囲であることが適当である。以下、過酸化水素、フッ化水素酸および塩酸の％濃度は、特に断らない限り、質量％である。
【００１５】
被検査物である半導体基板の上記混合水溶液への浸漬は、半導体基板全体が混合水溶液に沈んだ状態になる場合の他、被検査対象である半導体基板の表面のみに上記混合水溶液が存在する場合も含む。いずれの場合も、半導体基板の表面から、混合水溶液の液面までの距離は、発生した気泡の観察が容易であるという観点から、例えば、２〜１０ｍｍの範囲とすることが適当である。さらに、被検査物である半導体基板の上記混合水溶液への浸漬は、室温（例えば、１０〜３０℃）で行うことができるが、加温下または冷却下で行うこともできる。特に加温下で行うことで、気泡発生をより促進することができる。また、被検査物である半導体基板の上記混合水溶液への浸漬は、適当な密閉容器ないで行うこともできる。
【００１６】
被検査物である半導体基板を上記混合水溶液に浸漬すると、半導体基板の表面に欠陥が存在する場合、欠陥の近傍に気泡が発生する。この気泡発生の有無を視覚的に検出することで、半導体基板表面の欠陥を検出することができる。気泡発生の有無の視覚的検出は、好ましくは、例えば、ＣＣＤカメラ等の撮影機器を用いて、連続的にまたは断続的に半導体基板表面の状況を撮影記録し、その記録に基づいて欠陥の存在の有無を判断することができる。欠陥の存在の有無の判断は、撮影記録された画像に基づいて、試験員が肉眼で行うこともできるが、撮影記録された画像を画像処理プログラムにより自動で処理して欠陥の存在の有無の判断を行うこともできる。
【００１７】
被検査物である半導体基板には特に制限はないが、例えば、ポリッシュ後のシリコン基板であることができる。
【００１８】
本発明の方法によれば、高額な装置を必要とすることなく、被検査物である半導体基板表面上の欠陥や金属シリサイドの部位を検出できる。
【実施例】
【００１９】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
【００２０】
図１は、テフロンピンセットを用いて故意にシリコン基板表面にキズを付ける時のイメージ図である。以下の実施例１及び２において、この方法でシリコン基板表面にキズを付けた。実施例１における比較的浅いキズは、テフロンピンセットで軽くシリコン基板表面を擦って形成し、実施例２における比較的深いキズは、テフロンピンセットで強くシリコン基板表面を擦って形成した。
【００２１】
実施例１
比較的浅いキズを付けたシリコン基板を塩酸とフッ化水素と過酸化水素の混合水溶液に1〜10分間浸漬し、1分後、3分後、5分後及び10分後の基板表面の状態をカメラで記録した結果を図2の写真1に示す。混合水溶液の各成分の重量比はHCl：HF：H2O2は3%：5%：3%である。図2の写真1に示す結果から、時間が1分から10分までに経つに連れて、キズを付けた箇所に徐々に泡が析出することが分かる。このように比較的浅いキズを検出する場合、前記の様な比較的薄い濃度の混合水溶液を用いることが適当である。
【００２２】
実施例２
比較的深いキズを付けたシリコン基板を塩酸とフッ化水素と過酸化水素の混合水溶液に1〜10分間浸漬し、1分後、3分後、5分後及び10分後の基板表面の状態をカメラで記録した結果を図3の写真2に示す。混合水溶液の各成分の重量比はHCl：HF：H2O2は6%：10%：6%である。図3の写真2に示す結果から、浸漬時間1分では、気泡の析出と観察されなかったが、３分後、５分後及び10分後には、故意に付けた線状のキズの箇所に多数の気泡の析出が観察された。このように比較的深いキズを検出する場合、前記の様な比較的濃い濃度の混合水溶液を用いることが適当である。
【００２３】
実施例３
対照実験としてキズを有さないシリコン基板を塩酸とフッ化水素と過酸化水素の混合水溶液に1〜10分間浸漬し、1分後、3分後、5分後及び10分後の基板表面の状態をカメラで記録した結果を図4の写真3に示す。混合水溶液の各成分の重量比はHCl：HF：H2O2は6%：10%：6%である。シリコン基板の外周に気泡が析出しているが、この位置はテフロンピンセットでシリコン基板を取り扱った箇所である。一方、キズを有さない中心部は時間が経過しても気泡の析出はなく、キズ等がない箇所を判別できることが分かる。
【００２４】
実施例４
人為的にラップ洗浄後の基板に１０ppb Ni汚染を滴下し、クリーン環境の室温で基板上の液を乾かすまで放置した。また、この基板を1000℃、窒素雰囲気で30分アニールした。その後、この基板を走査型電子顕微鏡で検査し、エネルギー分散型X線分光法により、１０ppb Ni汚染を滴下したところでNiシリサイドが形成していることを確認した。このNiシリサイドのある基板を、６％HCl＋１０％HF＋６％H2O2の混合水溶液で10分浸漬した。10分後の基板表面の状態をカメラで記録した結果を図5の写真4に示す。Niシリサイドが確認した箇所で多くの気泡が析出していることが分かった。
【００２５】
上記実施例1〜４の結果から、半導体基板表面に欠陥や金属シリサイドを有さない半導体基板では、気泡が析出しない。これに対して、半導体基板表面に欠陥や付着異物や金属シリサイドを有する半導体基板では、気泡が析出する。従って、本発明の方法では、半導体基板表面の欠陥や金属シリサイドを簡便で安価な方法にて検出可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明は、半導体基板の製造分野に有用である。
【図１】
2010165801.tif 000002
【図２】
2010165801.tif 000003
【図３】
2010165801.tif 000004
【図４】
2010165801.tif 000005
【図５】
2010165801.tif 000006