(57)【要約】      （修正有）【課題】窒化物半導体基板にエピタキシャル成長する場合において、基板ホルダとの密着性を向上させ、基板面内の温度分布を均一にして、膜厚などの特性を均一にすることが可能な窒化物半導体基板を提供する。【解決手段】基板２８表面側に凹の反りを負、基板２８表面側に凸の反りを正とし、基板裏面２８ａの一端から基板中心線Ｌ上を通り前記基板裏面２８ａの他端に至る線分を引き、該線分で基板２８を基板厚さ方向に切断したとき、引いた前記線分上の任意の点から切断面の裏面側輪郭線までの距離の最短値のうち、最大のものを直径方向の反りＨと定義した場合に、前記直径方向の反りＨを基板周方向にわたって求め、その最大のものをＨｍａｘとし、最小のものをＨｍｉｎとしたとき、前記直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦３０μｍとなるように規定された窒化物半導体基板２８。【選択図】図１
2010269970.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板表面側に凹の反りを負、基板表面側に凸の反りを正とし、基板裏面の一端から基板中心線上を通り前記基板裏面の他端に至る線分を引き、該線分で基板を基板厚さ方向に切断したとき、引いた前記線分上の任意の点から切断面の裏面側輪郭線までの距離の最短値のうち、最大のものを直径方向の反りＨと定義した場合に、
前記直径方向の反りＨを基板周方向にわたって求め、その最大のものをＨｍａｘとし、最小のものをＨｍｉｎとしたとき、前記直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦３０μｍとなるように規定されている窒化物半導体基板。
【請求項２】
前記直径方向の反りＨが、
Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦２０μｍ
となるように規定されている請求項１に記載の窒化物半導体基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は窒化物半導体基板、特に窒化ガリウム基板に好適なものに関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化ガリウムアルミニウム（ＧａＡｌＮ）等のIII／Ｖ族窒化物系半導体材料は、禁制帯幅が十分大きく、
バンド間遷移も直接遷移型であるため、短波長発光素子への適用が盛んに検討されている。また、電子の飽和ドリフト速度が大きいこと、ヘテロ接合による２次元キャリアガスの利用が可能なこと等から、電子素子への応用も期待されている。
【０００３】
これらの素子を構成する窒化物半導体層は、有機金属成長法（ＭＯＶＰＥ）、分子線気相成長法（ＭＢＥ）、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ）等の気相成長法を用いて、下地基板上にエピタキシャル成長を行うことにより得られる。ＭＯＶＰＥ及びＭＢＥは主に薄膜層、ＨＶＰＥは主に厚膜層を得る場合に用いられる。ところが、窒化物半導体層では、窒化物半導体層と格子定数が整合する下地基板が存在しないため、良質の成長層を得ることが困難であり、得られる窒化物半導体層中には多くの結晶欠陥が含まれていた。結晶欠陥は素子特性の向上を阻害する要因であるので、これまで窒化物半導体層中の結晶欠陥を低減する検討が盛んに行われてきた。
【０００４】
結晶欠陥が比較的少ないIII族窒化物系結晶を得る方法として、結晶成長用の基板に異
種基板を用い、この上に素子部を構成する半導体多層膜を形成する方法がある。例えば、サファイア等の異種基板上に低温堆積緩衝層（バッファ層）を形成し、その上にエピタキシャル成長層を形成する方法が知られている。この低温堆積緩衝層を用いた結晶成長法では、まずサファイア等の基板上にＡｌＮまたはＧａＮを５００℃付近で堆積し、アモルファス状の膜ないし一部多結晶を含む連続膜を形成する。これを1,000℃付近に昇温するこ
とにより一部を蒸発させ、又は結晶化させて、密度の高い結晶核を形成する。これを成長の核として成長させると比較的結晶性のよいＧａＮ膜が得られる。この場合、サファイア等の異種基板はそのまま残っている。しかしながら、この低温堆積緩衝層を形成する方法を用いても、得られるＧａＮ膜には貫通転位や空孔等の結晶欠陥が相当程度存在し、現在望まれている高性能の素子を得るには不十分であった。
【０００５】
以上の事情に鑑み、結晶成長用の基板としてＧａＮ基板を用い、この上に素子部を構成する半導体多層膜を形成する方法が盛んに検討されている。結晶成長用のＧａＮ基板をＧａＮ自立基板と呼ぶが、ＧａＮ自立基板を得る方法として、ＥＬＯ(Epitaxial Lateral Overgrowth：例えば、非特許文献１参照)技術が知られている。ＥＬＯ法は、下地基板に開口部を有するマスクを形成し、開口部からラテラル成長させることにより転位の少ないＧａＮ層を得る技術である。特許文献１では、このＥＬＯ法を用いてサファイア基板上にＧａＮ層を形成した後、サファイア基板をエッチング等により除去し、ＧａＮ自立基板を得ることを提案している。
【０００６】
ＥＬＯ法をさらに発展させた方法として、ＦＩＥＲＯ(Facet-Initiated Epitaxial Lateral Overgrowth:例えば、非特許文献２参照)法が開発された。ＦＩＥＬＯ法は、酸化シ
リコンマスクを用いて選択成長を行う点でＥＬＯ法と共通するが、選択成長の際にマスク開口部にファセットを形成することにより、転位の伝播方向を変え、エピタキシャル成長層の上面に至る貫通転位を低減する方法である。このＦＩＥＬＯ法を用いて、例えばサファイア等の下地基板上に厚膜のＧａＮ層を成長させ、その後下地基板を除去すれば、結晶欠陥の少ない良質なＧａＮ自立基板を得ることができる。
【０００７】
また、低転位のＧａＮ自立基板を得る方法として、ＤＥＥＰ(Dislocation Elimination
by the Epi-growth with Inverted-Pyramidal Pits：例えば、特許文献２参照)法が開発された。ＤＥＥＰ法は、サファイア基板ではなく、ＧａＡｓ基板上にパターニングした窒化珪素等のマスクを用いてＧａＮを成長させることにより、結晶表面に意図的にファセット面で囲まれたピットを複数形成し、前記ピットの底部に転位を集積させることにより、その他の領域を低転位化するものである。
【０００８】
上記のＥＬＯ法やＤＥＥＰ法では、結晶成長の初期に結晶成長界面にファセット面を出しながら結晶を成長させる。結晶成長中に伝播してくる転位は、ファセット面があるとその進行方向を曲げる性質がある。これを利用して転位が結晶表面に到達しないようにすることで、基板表面の転位密度を下げることができる。また、結晶成長界面に、ファセットで囲まれたピットを出しながら結晶を成長させると、転位はピットの底部に高密度に集積する。転位が集積すれば、互いにぶつかった転位が消滅したり、あるいは転位ループを形成したりして表面への進行が止まるという作用も働き、より効果的に転位密度を減少させることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１１−２５１２５３号公報
【特許文献２】特開２００３−１６５７９９号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】Ok-Hyun Nam et al.,Appl.Phys.Lett.71(18)1997,pp.2638-2640.
【非特許文献２】A.Usui,et al.,Jpn. J. Appl. Phys. Vol.40(2001)pp.L140-L143.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ＧａＮ自立基板では、異種基板上に厚くエピタキシャル成長した結晶を、成長後に剥離または除去させることで基板として用いるので、結晶成長初期のヘテロエピタキシャル成長界面近傍は、どうしても転位の発生を低く抑えることが難しい。このため、高密度に発生した転位を、基板とする厚膜エピタキシャル結晶成長中に低減し、最終的に基板表面で低転位化を実現しなければならない。そこで、前述のＥＬＯ法、ＦＩＥＬＯ法、ＤＥＥＰ法のような転位低減の方法が考案された。
【００１２】
ただし、これらの方法のＧａＮ自立基板では、異種基板上に厚くエピタキシャル成長した結晶を成長した後の基板は、裏面から表面に向かって厚さ方向で転位密度の差が発生するため、格子定数が厚さ方向で変化し、基板に反りが発生する。そのため基板は、不均一な反り形状のものとなる。
【００１３】
この不均一な反り形状の基板を用い、その基板表面に、デバイス用の層構造をＭＯＶＰＥ装置などでエピタキシャル成長する場合に、基板を基板ホルダに装着するが、基板が反っているため、基板裏面を基板ホルダに密着できない。そのため、基板に温度分布が生じて基板表面に形成されるエピタキシャル膜に均一な膜厚分布が得られない。
【００１４】
基板の裏面と同等な反り形状の基板ホルダを用いることで、基板ホルダと基板の密着性が向上し、均一な温度分布にすることは理論的に可能である。ただし、寸法精度の高い基板ホルダを作製する上で可能な多くのものは、中心を対称とした均一な反り形状のものであり、不均一な反り形状のものを高精度に作製することは非常に困難である。そのため、基板の反り形状の不均一性が大きいと、中心を対称として均一な反り形状の基板ホルダで
は、基板ホルダと基板裏面とがあまり密着せず、不均一な温度分布が生じて均一な膜厚分布などが得られない。また、基板裏面と同等な不均一な反り形状の基板ホルダを高精度に作製できたとしても、作製するのに非常にコストがかかり、さらに基板ホルダは成長ごとに劣化するため規定回数で交換しなければならないので、非常にコストがかかるという問題がある。
なお、この問題は、ＧａＮ自立基板のみならず他の窒化物半導体基板にも共通する。
【００１５】
本発明の目的は、窒化物半導体基板にエピタキシャル成長する場合において、基板ホルダとの密着性を向上させ、基板面内の温度分布を均一にして、膜厚などの特性を均一にすることが可能な窒化物半導体基板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者等が鋭意研究した結果、基板の反りに直径方向の反りというパラメータを新たに導入し、基板裏面全面における直径方向の反りの最大値と最小値とを求め、（最大値−最小値）の値を特定の値以下とすれば、ＭＯＶＰＥ装置の基板ホルダに窒化物半導体基板を装着してエピタキシャル成長する場合に、ホルダ中心を対称とした基板ホルダの均一な反りを、基板全面における基板の直径方向の反りの平均値に設定したとき、基板ホルダと窒化物半導体基板との密着性が高くなるという知見を得て、本発明に到達した。
【００１７】
本発明の窒化物半導体基板は以下のような手段で達成することができる。
本発明の一態様によれば、基板表面側に凹の反りを負、基板表面側に凸の反りを正とし、基板裏面の一端から基板中心線上を通り前記基板裏面の他端に至る線分を引き、該線分で基板を基板厚さ方向に切断したとき、引いた前記線分上の任意の点から切断面の裏面側輪郭線までの距離の最短値のうち、最大のものを直径方向の反りＨと定義した場合に、前記直径方向の反りＨを基板周方向にわたって求め、その最大のものをＨｍａｘとし、最小のものをＨｍｉｎとしたとき、前記直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦３０μｍとなるように規定されている窒化物半導体基板が提供される。
【００１８】
また、前記直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦２０μｍとなるように規定されていることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、基板ホルダとの密着性を向上させ、基板面内の温度分布を均一にして、膜厚などの特性を均一にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の一実施の形態に係る窒化物半導体基板における直径方向の反りの最大値と最小値を示す説明図であり、（ａ）は反りの等高線を付した窒化物半導体基板の裏面を示す平面図、（ｂ）は反りの等高線を付した窒化物半導体基板の裏面を示す斜視図、（ｃ）は半径方向の反りの最大値Ｈｍｉｎを有する直径方向の反り特性図、（ｄ）は半径方向の反りの最小値Ｈｍａｘを有する直径方向の反り特性図である。
【図２】本発明の実施例２で用いた分光エリプソメトリーによりＡｌＧａＮ単層の膜厚測定位置を説明する窒化物半導体基板の表面を示す平面図である。
【図３】本発明の一実施の形態に係る窒化物半導体基板の反りの説明図であって、（ａ）は基板表面側に凹の反り、（ｂ）は基板表面側に凸の反りをそれぞれ有する窒化物半導体基板の概略断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係る窒化物半導体結晶の製造方法を実施するためのＨＶＰＥ成長装置を示す概略断面図である。
【図５】本発明の一実施の形態に係る窒化物半導体結晶の製造方法を実施するためのＭＯＶＰＥ成長装置を示す概略断面図である。
【図６】本発明の一実施の形態に係るフェイスダウン型とした基板ホルダの説明図であって、（ａ）は凹の反りをもつ基板に合わせた形状の反りをもつ基板ホルダの概略断面図、（ｂ）凸の反りをもつ基板に合わせた形状の反りをもつ基板ホルダの概略断面図である。
【図７】本発明の一実施の形態に係る窒化物半導体基板の座標上の断面図が傾いている場合における直径方向の反りを求めるときの説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の実施の形態について述べる。
【００２２】
本発明の実施の形態の窒化物半導体基板について説明する。
既に述べたとおり、不均一な反り形状をもつ従来の窒化物半導体基板の基板表面に、ＭＯＶＰＥ装置等の成長装置を用いて結晶膜を成長させると、基板の反りにより、基板裏面が基板ホルダに密着しなくなる結果、基板面内が均一に加熱されず、膜厚が均一にならない。
【００２３】
本発明の実施の形態によれば、直径方向の反りＨを基板周方向にわたって求め、その最大のものをＨｍａｘとし、最小のものをＨｍｉｎとしたとき、窒化物半導体基板は、前記直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦３０μｍとなるように規定されているものである。それは、基板ホルダとの密着性に優れており、成長装置で基板面内を均一に加熱することができ、さらに膜厚などの特性が基板面内で均一となる。このように、基板面内で特性が均一となるので、デバイス歩留まりを向上させることができる。
【００２４】
［窒化物半導体基板］
前記窒化物半導体基板は自立基板である。窒化物半導体基板は、III族原子と窒素との
化合物からなる半導体が好ましく、ＩｎｘＧａｙＡｌ1-ｘ＋ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される半導体がより好ましい。強度、製造安定性を満足するという観点から、ＧａＮ及びＡｌＧａＮが特に好ましい。
【００２５】
［反りの定義］
（１）反りの定義
ＭＯＶＰＥ法では、窒化物半導体基板の結晶成長面（以下、表面という）が上向きになるように基板ホルダに固定するフェイスアップ方式と、基板の表面が下向きになるように固定するフェイスダウン方式とがある。ここでは、フェイスダウン方式を想定して説明する。図３に、窒化物半導体基板の反りの定義を示す。
【００２６】
図３（ａ）に示す窒化物半導体基板は、窒化物半導体基板２８が基板表面２８ｂ側に凹の反りをもっている。この場合、基板裏面２８ａの一端ａから、基板中心を厚さ方向に延びる基板中心線Ｌ上を通り、基板裏面２８ａの他端ｂに至る線分Ｒを引き、この線分Ｒで基板２８を基板厚さ方向に切断したとき、引いた線分Ｒ上の任意の点から切断面Ｓの裏面側輪郭線Ｔまでの距離の最短値のうち、最大のものに−（マイナス）の負号を付け、直径方向の反りＨと定義する。
【００２７】
また、図３（ｂ）に示す窒化物半導体基板は、窒化物半導体基板２８が基板表面２８ｂ側に凸の反りをもっている。この場合、基板裏面２８ａの一端ａから基板中心線Ｌ上を通り、基板裏面２８ａの他端ｂに至る線分Ｒを引き、この線分Ｒで基板２８を基板厚さ方向に切断したとき、引いた線分Ｒ上の任意の点から切断面Ｓの裏面側輪郭線Ｔまでの距離の最短値のうち、最大のものに＋（プラス）の正号を付け、直径方向の反りＨと定義する。
【００２８】
上述したように、窒化物半導体基板２８における直径方向の反りの定義は凹凸で共通す
る。また、基板の反りが一様でない場合にも、本定義は適用できる。
【００２９】
（２）直径方向の反りの最大値Ｈｍａｘ、最小値Ｈｍｉｎ
直径方向の反りＨを基板周方向にわたって求める。基板周方向にわたって直径方向の反りを求めるには、基板裏面２８ａの一端ａの位置を基板周方向に半周するまで所定間隔で移動させ、各点での各直径方向の反りＨを求めることになる。求めた各直径方向の反りを比較して、基板裏面面内で最大のものをＨｍａｘとし、最小のものをＨｍｉｎとする。このことを、図１を用いて具体的に説明する。
【００３０】
図１（ａ）、（ｂ）に示す窒化物半導体基板２８は、基板表面側に凹の反りを持ち、基板裏面側に凸の反りを持つ。窒化物半導体基板２８は、その裏面２８ａを上に、表面を下にして水平姿勢で平坦面３３上に置いてある。平坦面３３上に水平に置かれた基板２８に、中心線Ｌ上を通り、対向する外周端２８ｃの２点間を結ぶ線分Ｒを引く。図１（ａ）に示す線分ＲＨｍｉｎ、ＲＨｍａｘがそれぞれＨｍｉｎ、Ｈｍａｘを有する線分であるとする。これらの線分ＲＨｍｉｎ、ＲＨｍａｘで基板２８をスライスすると、基板２８の反りの切断面の裏面側輪郭線Ｔは、それぞれ図１（ｃ）、（ｄ）のような曲線になる。この場合、Ｈｍｉｎは約−６μｍ、Ｈｍａｘは約−１．２μｍである。なお、図１（ｄ）例では極大値が２つあり、それらの値は等しくなっているが、異なる場合もある。また、極大値が１つの場合もある。
【００３１】
基板の反りが一様であると、基板表面の外周端は総て平坦面３３と接触する。したがって、任意方向から引いた線分Ｒにおいて、基板裏面２８ａの一端ａと基板裏面２８ａの他端ｂは平坦面３３と接触する。しかし、反りが一様でないと、基板裏面２８ａの一端ａと基板裏面２８ａの他端ｂは平坦面３３と接触せず、平坦面３３から浮く場合がある。
【００３２】
Ｈｍｉｎを有する方向から引いた線分ＲＨｍｉｎの断面図を示す図１（ｃ）の場合、基板裏面２８ａの一端ａと基板裏面２８ａの他端ｂは平坦面３３と接触している。したがって、線分ＲＨｍｉｎは平坦面３３上に存在する。これに対して、Ｈｍａｘを有する方向から引いた線分ＲＨｍａｘの断面図を示す図１（ｄ）では、基板裏面２８ａの一端ａと基板裏面２８ａの他端ｂは平坦面３３とは接触せずに浮いている。このため、図１（ｄ）の縦軸方向における線分ＲＨｍａｘは平坦面３３上に存在せず、図１（ｃ）の線分ＲＨｍｉｎと比べて上方位置にきている。
【００３３】
最大値Ｈｍａｘ及び最小値Ｈｍｉｎの絶対値は、平坦面３３上の直線（基準線Ｓという）と基板裏面間の距離ではなく、基板中心線Ｌ上を通って対向する基板外周端の２点ａ、ｂ間を通る直線（基底線Ｂという）と基板裏面間の距離、すなわち断面における高さ方向の距離である。
【００３４】
この場合、図１（ｃ）、（ｄ）に示すように、基底線Ｂが基準線Ｓと平行になっているときは問題ないが、例えば図７に示すように、基底線Ｂ’が基準線Ｓ（平坦面３３）と平行になっていないときは、基板裏面側輪郭線Ｔ’を座標上に求めるうえで問題となる。基底線Ｂ’が基準線Ｓと平行ではない場合、基板外周端の一端ａを通る線を基準線Ｓと平行に引いて直径方向の反りを求めるときと、基板外周端の他端ｂを通る線を基準線Ｓと平行に引いて直径方向の反りを求めるときとで、Ｈｍａｘに差が生じるからである。この場合は、両者に差が生じないように、座標上の断面図を回転させて、基底線Ｂ’を基準線Ｓと平行にする補正を行ってから直径方向の反りを測定する。なお、このことはＨｍｉｎにも共通する。
【００３５】
［窒化物半導体基板の製造方法］
異種基板上に窒化物半導体薄膜を形成し、この窒化物半導体薄膜を下地膜としてさらに
窒化物半導体厚膜を形成し、形成した窒化物半導体厚膜を異種基板から剥離して、窒化物半導体基板とする。以下、実施の形態では窒化物半導体がＧａＮである場合について説明する。
【００３６】
（１）実施の形態のＧａＮ基板用の基板作製方法
実施の形態に使用し得る異種基板は、サファイア，ＳｉＣ，ＺｒＢ２，ＺｎＯ，ＬｉＡｌＯ２，ＮｄＧａＯ３，ＧａＡｓ等のいずれでも良い。初期核密度を制御するために、これらの基板の上にＡｌＮ，ＧａＮ等の窒化物半導体薄膜をエピタキシャル成長させたものを用いる。
ＧａＮ薄膜をエピタキシャル成長させるためには、基板表面をフォトリソグラフィ法やＶＡＳ法（Y.Oshima et.al., Jpn.J.Appl.Phys., Vol.42(2003), pp.L1-L3）により部分
的にマスクするのが好ましい。ＶＡＳ法は、上記基板上にＧａＮ下地層を設けた後で金属Ｔｉ薄膜を形成し、アンモニアと水素ガスの混合気流中で熱処理をすることにより金属Ｔｉ薄膜を窒化して網目構造のＴｉＮ薄膜とすると共に、ＧａＮ下地層をエッチングして空隙を作り、網目構造のＴｉＮ薄膜を介してＧａＮ層を成長させる方法である。ＶＡＳ法により得られた基板は「ボイド形成基板」と呼ばれる。以下、このボイド形成基板を前提に説明する。
【００３７】
（２）本発明のＧａＮ基板の結晶成長方法
実施の形態のＧａＮ基板の結晶成長方法としては、ＧａＣｌ及びＮＨ３を原料として用いるハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）が好適である。ＨＶＰＥ法は結晶成長速度が１００μｍ／時以上と大きく、厚いＧａＮ結晶膜を容易に成長させることができる。初期核を形成させた後、平坦な結晶表面を得るためには結晶膜を厚く成長させる必要があることが多い。そのため、成長速度が大きいことは特に重要である。このような要請に応えるためにＨＶＰＥ成長装置が用いられる。
【００３８】
（３）ＧａＮ基板のＨＶＰＥ成長装置（自立基板）
図４はＧａＮ基板のＨＶＰＥ成長装置の好ましい一例を示す。この装置は、反応管１２と、その周囲に設けられたヒータ１１とを有し、反応管１２は、ボイド形成基板１８を設置する基板ホルダ１７と、ボイド形成基板１８付近に開口する反応ガス導入管１３，１５と、ボイド形成基板１８付近に開口するエッチングガス導入管１４と、排気口２１とを有する。反応ガス導入管１５にはＧａ金属１６を有する原料載置室２０が設けられている。
反応ガス導入管１３にＮＨ３を送給し、反応ガス導入管１５にＨＣｌガスを送給する。これらの反応ガスは、Ｈ２，Ｎ２等のキャリアガスとともに送給するのが好ましい。反応ガス導入管１５では、原料載置室２０内に載置されたＧａ金属１６とＨＣｌとが反応し、ＧａＣｌが生成される。従って、反応ガス導入管１３，１５からは、ボイド形成基板１８にＧａＣｌ及びＮＨ３が供給されることになる。ＧａＣｌとＮＨ３とは反応して、ボイド形成基板１８上にＧａＮ結晶が気相成長する。エッチングガス導入管１４によりエッチング用のＨＣｌガスをボイド形成基板１８に供給する。ＨＣｌエッチングガスの供給は、個々の初期核を大きくするために、結晶成長工程中連続的に行うか、結晶成長工程と交互に行う。
成長終了後の降温過程において、ボイドを境に、ＧａＮ厚膜とサファイア基板とが自然に剥離することでＧａＮ自立基板が得られる。
【００３９】
［反りの制御］
ＧａＮ基板は、裏面（Ｎ面）から表面（Ｇａ面）に向かって厚さ方向で転位密度の差が発生する。格子定数が厚さ方向で変化し、ＧａＮ基板に反りが発生する。反りの発生を防止するには、裏面と表面の転位密度の差を基板面内で均一にすれば良い。裏面から表面に向かって転位密度を変化させる制御項目として、初期核密度がある。初期核密度を基板面内で均一にすることで、裏面と表面の転位密度の差を基板面内で均一にすることができる
。初期核密度を制御するためには、塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガス流量があり、基板面内均一にＧａＣｌが行き渡れば、初期核密度を均一にすることができる。基板面内均一にＧａＣｌガスを行き渡らせる方法としては、例えば、ＧａＣｌガスのキャリアガスである水素ガス（Ｈ２）と窒素ガス（Ｎ２）の混合比を最適化させる方法がある。この方法が有効なのは、Ｈ２ガスとＮ２ガスでは分子量が異なるため、Ｈ２とＮ２ガスの混合比を変化させることで、基板へのＧａＣｌガスの当たり方が変化するからである。
【００４０】
［本実施の形態のＧａＮ基板］
上述した反り制御により、剥離後に得られるＧａＮ自立基板は、反りの少ない基板となる。
本実施の形態のＧａＮ自立基板によれば、基板裏面の一端から基板中心線上を通り基板裏面の他端に至る線分を引き、この線分で基板を基板厚さ方向に切断したとき、引いた線分上の任意の点から切断面の裏面側輪郭線までの距離の最短値のうち、最大のものを直径方向の反りＨと定義した場合に、直径方向の反りＨを基板周方向にわたって求め、その最大のものをＨｍａｘとし、最小のものをＨｍｉｎとしたとき、前記直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦３０μｍとなるように規定されている。また、前記直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦２０μｍとなるように規定されていることが好ましい。
【００４１】
ＧａＮ自立基板上にレーザ素子や発光ダイオードあるいは高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）などの半導体装置を形成するためには、剥離後、厚さが４００μｍになるまで、表面と裏面を鏡面研磨する。この鏡面研磨したＧａＮ基板の表面に、ＭＯＶＰＥ法により素子用のＡｌＧａＮなどの窒化物半導体薄膜をエピタキシャル成長させる。そのためにＭＯＶＰＥ成長装置が用いられる。
【００４２】
［ＭＯＶＰＥ装置］
図５は自公転型フェイスダウン式のＭＯＶＰＥ成長装置の好ましい一例を示す。この装置は反応管２２を有する。この反応管２２には、複数枚のＧａＮ基板２８を装着する円板状の基板ホルダ２７と、基板ホルダ２７を回転させる回転軸２４と、基板ホルダ２７を介して基板２８を加熱するヒータ２１と、反応管２２内に原料ガスを導入する原料導入口２５と、ガスを排出するガス排出口３１とが設けられている。基板ホルダ２７は回転軸２４の回転により自公転するようになっている。ＧａＮ基板２８は、基板ホルダ２７内に基板表面を下向きにして支持される。ＧａＮ基板２８は、基板ホルダ２７内に載置された状態で、基板裏面が均熱板２３と接触するようになっている。基板ホルダ２７にはカーボンが、均熱板２３にはＳｉＣがそれぞれ用いられる。以下、基板ホルダ２７は均熱板２３を含む広い概念とする。
原料導入口２５から反応管２２内に、有機金属原料としてＴＭＧを、ガス原料としてＮＨ３を送給する。キャリアガスとしてＨ２ガス及びＮ２ガスを送給する。反応管２２内でＴＭＧとＮＨ３とが反応して、ＧａＮ基板２８上にＧａＮ結晶が気相成長する。
【００４３】
［基板ホルダ］
図６に示すように、均熱板を含む基板ホルダ２７は、水平な面にＧａＮ基板２８を収容する窪み２７ａが設けられている。この窪み２７ａにＧａＮ基板２８が、基板裏面２８ａを密着させ、基板表面２８ｂを露出して装着される。この基板ホルダ２７に装着されるＧａＮ基板２８は、直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦３０μｍとなるように規定されていることが好ましい。また、直径方向の反りＨが、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎ≦２０μｍとなるように規定されていることがより好ましい。そのときの基板ホルダ２７の窪み底部２７ｂの反りは、中心を対称とした均一な反り形状としてあり、基板裏面面内の反りの平均値に設定される。
【００４４】
［実施の形態の効果］
本実施の形態によれば、ＧａＮ基板の裏面面内の直径方向の反りＨにおいて、最大の直径方向の反りＨｍａｘと最小の直径方向の反りＨｍｉｎとの差を３０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下にすることで、ＭＯＶＰＥ装置などでエピタキシャル成長する場合に、中心を対称とした均一な反り形状の基板ホルダ（この時の基板ホルダの反り量は、基板裏面面内の反りの平均値に設定される。）を用いると、基板の密着性を向上させ、基板面内の温度分布を均一にできる。したがって、膜厚分布、成長膜の組成などの特性を均一に出来、デバイス歩留まりを向上させることが出来る。
【実施例１】
【００４５】
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００４６】
（実施例１）
図５に示すＭＯＶＰＥ装置を用いてＭＯＶＰＥ法により直径２．５インチのサファイア基板上に厚さ３００ｎｍのＧａＮ下地層を形成した。成長条件は、有機金属原料としてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）を、ガス原料としてＮＨ３ガスを、キャリアガスとしてＨ２ガス及びＮ２ガスを用いた。
流量  ＴＭＧ：１００ｓｃｃｍ、ＮＨ３：３０ｌ／ｍｉｎ、Ｈ２：７５ｌ／ｍｉｎ、Ｎ２：５０ｌ／ｍｉｎ
温度  １１００℃
圧力  ３００Ｔｏｒｒ
成長時間  ３分間
であった。なお、反りのないサファイア基板上にＧａｎ層を形成するので、基板ホルダとしては反りのないものを用いた。
このＧａＮ下地層の表面に厚さ２０ｎｍのＴｉを蒸着し、Ｈ２とＮＨ３の混合気流中で1,000℃で３０分間熱処理を加えて、網目状ＴｉＮ膜を有するボイド形成基板を作製した
。
【００４７】
作製したボイド形成基板を図４に示すＨＶＰＥ装置内の基板ホルダ１７にセットし、反応炉内は常圧とし、基板温度を1,050℃まで加熱させた。ここで、初期核を形成する。初
期核の形成条件は、反応ガス導入管１３から５×１０−２ａｔｍのＮＨ３ガスを、キャリアガスである６×１０−１ａｔｍのＮ２ガスとともに導入し、反応ガス導入管１５から５×１０−３ａｔｍのＧａＣｌガスを、キャリアガスであるＮ２ガスとＨ２ガスとともに導入する。初期核成長時間は２０分間である。ＧａＣｌガスのキャリアガスであるＮ２ガスとＨ２ガスの分圧はサンプル毎にそれぞれ表１の通りに変化させた。
【００４８】
初期核を形成後は、ＧａＣｌガス分圧を１．５×１０−２ａｔｍ、ＮＨ３ガスのキャリアガスであるＮ２ガス分圧を５．８５×１０−１ａｔｍにする以外は初期核を形成した条件でＧａＮ結晶が全体で６００μｍになるまで結晶成長させた。
【００４９】
結晶成長後、ボイドを境にサファイア基板をＧａＮ厚膜から剥離してＧａＮ基板を得た。このＧａＮ基板が厚さが４００μｍになるまで、表面と裏面を鏡面研磨した。鏡面研磨後、基板の裏面をTropel社製の Flat Master 200 にて基板の反りを測定した。その測定
結果Ｈｍａｘ，Ｈｍｉｎ，Ｈａｖｅを表１に示す。Ｈａｖｅは、基板全面での基板の反りＨの平均値である。
【００５０】
表１からＮ２ガスとＨ２ガスの分圧の混合比を変化させることで、ＨｍａｘとＨｍｉｎの差が変化し、ＨｍａｘとＨｍｉｎの差を少なくする最適なＮ２ガスとＨ２ガスの分圧の混合比があることが分かる。
【表１】
2010269970.tif 000003
【００５１】
（実施例２）
実施例１で得たＧａＮ基板を用いて単層膜をエピタキシャル成長させ、その膜厚分布を調べた。
サンプルNo.１〜１３のＧａＮ基板を用いて、図５に示すＭＯＶＰＥ装置を用いてＭＯ
ＶＰＥ法により、ＡｌＧａＮの単層を成長させた。成長条件は、有機金属原料としてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を、ガス原料としてＮＨ３ガスを、キャリアガスとしてＨ２ガス及びＮ２ガスを用いた。
流量  ＴＭＧ：１００ｓｃｃｍ、ＴＭＡ：１００ｓｃｃｍ、ＮＨ３：３０ｌ／ｍｉｎ、Ｈ２：７５ｌ／ｍｉｎ、Ｎ２：５０ｌ／ｍｉｎ
温度  1,000℃
圧力  ３００Ｔｏｒｒ
成長時間  １２０分間
である。
また、基板ホルダは、各サンプルNo.１〜１３のＨａｖｅの値に対応した反り量に設定
し、基板ホルダの中心を対称とした均一な反り形状のものを用いた。
ＡｌＧａＮの単層は、Ａｌ０．０５Ｇａ０．９５Ｎの組成を成長させた。成長後の膜厚を分光エリプソメトリー（ＪＯＢＩＮ  ＹＶＯＮ社製  型式：ＵＶＩＳＥＬ）により図２に示す位置の２９点を測定した。ＡｌＧａＮの単層を測定した膜厚の位置を符号３０で示す。測定結果が下記の表である。
【００５２】
【表２】
2010269970.tif 000004
【００５３】
上記の評価結果からＨｍａｘとＨｍｉｎの差が少ないほど、標準偏差／平均膜厚の割合が小さくなり、膜厚分布が小さいことが分かる。また、ＨｍａｘとＨｍｉｎの差が３０μｍ以内であれば標準偏差／平均膜厚の割合が５．０％以内と均一であり、さらにＨｍａｘとＨｍｉｎの差が２０μｍ以内であれば標準偏差／平均膜厚の割合が２．０％以内と膜厚分布がより均一になり、ＨｍａｘとＨｍｉｎの差が３０μｍより大きくなると標準偏差／平均膜厚の割合が５．０％以上と膜厚分布が不均一となることが分かる。
【００５４】
従って、本実施例によれば、Ｈｍａｘ−Ｈｍｉｎの差を５μｍ以上３０μｍ以下とすることができ、それにより標準偏差／平均膜厚の割合が４．９％以内と膜厚分布が均一になることが分かった。
【符号の説明】
【００５５】
１１      ヒータ
１２      反応管
１３      反応ガス（ＮＨ３）導入管
１４      エッチングガス（ＨＣｌ）導入管
１５      反応ガス（ＨＣｌ）導入管
１６      金属Ｇａ
１７      基板ホルダ
１８      基板
２０      原料載置室
２１      排気口
２８      窒化物半導体基板
２８ａ    基板裏面
２８ｃ    基板端部
３０      ＡｌＧａＮ単層を測定した膜厚の位置
３３      平坦面
Ｌ        基板中心線
ＲＨｍａｘ  線分
ＲＨｍｉｎ  線分
【図２】
2010269970.tif 000005
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図１】
2010269970.tif 000011