(57)【要約】      （修正有）【課題】鋳造欠陥の発生を抑制でき、健全な大型の鋳塊を製造することができる鋳塊の製造方法およびコールドクルーシブル誘導溶解装置を提供する。【解決手段】ＣＣＩＭ法で、溶解原料３を供給しつつ、るつぼ底１を下方に引き抜いて鋳塊６を製造する方法において、高周波コイル４の高さ寸法を、水冷銅製るつぼ２の内径寸法の０．５〜０．８倍として鋳塊６を製造する。また、その鋳塊６を製造するコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａにおいて、高周波コイル４の高さ寸法を、水冷銅製るつぼ２の内径寸法の０．５〜０．８倍とする。【選択図】図１
2010269334.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数本の銅製セグメントが円筒状に組み合わせて形成されていると共に、その底部には上下方向に移動自在のるつぼ底が配置されて構成された水冷銅製るつぼの内部に、溶解原料を供給し、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で前記溶解原料を溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させることで鋳塊を製造する鋳塊の製造方法であって、
前記高周波コイルの高さ寸法を、前記水冷銅製るつぼの内径寸法の０．５〜０．８倍として鋳塊を製造することを特徴とする鋳塊の製造方法。
【請求項２】
複数本の銅製セグメントを、スリットを介して円筒状に組み合わせて構成されており、底部には上下方向に移動自在のるつぼ底が配置されて構成された水冷銅製るつぼと、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルより成るコールドクルーシブル誘導溶解装置であって、
前記高周波コイルの高さ寸法が、前記水冷銅製るつぼの内径寸法の０．５〜０．８倍であることを特徴とするコールドクルーシブル誘導溶解装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ＴｉＡｌ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金などで成る大型の鋳塊を製造する鋳塊の製造方法と、その鋳塊の製造に用いられるコールドクルーシブル誘導溶解装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｔｉ合金、ジルカロイなどの活性金属を含有する合金や、超高清浄性が要求されるＦｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等で成る鋳塊は、現在、工業的には、真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などにより製造されている。これらの溶解法は、いずれも水冷された銅材をるつぼ溶解容器として用いる溶解法である。これらの溶解法は、合金原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。現在、１〜１０ｔｏｎ程度の鋳塊がこれらの溶解法を用いて製造されている。但し、これらの溶解方法は、溶湯の攪拌力が小さく、合金成分の不均一が起こりやすいという課題も併せ持っている。
【０００３】
これに対し、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法は、合金原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法である。この溶解方法であれば、合金成分の不均一を発生することなく均質な鋳塊を製造することができると考えられるが、ＣＣＩＭ法によって大型の鋳塊を製造する技術自体は、現状ではまだ開発途上の段階である。
【０００４】
ＣＣＩＭ法により比較的大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、非特許文献１に記載の製造方法が知られている。この製造方法は、水冷銅るつぼを用いて、その外周部に設置した高周波コイルに高周波電流を通電して、水冷銅るつぼ内に供給した合金原料を誘導溶解し、水冷銅るつぼの底部を下方に引き抜き、大型で長尺の鋳塊を製造する方法である。この製造方法は、水冷銅るつぼと溶湯プールの間にフッ化カルシウム(ＣａＦ２)などのフッ化物系スラグを、精錬効果、電気的絶縁効果、或いは引き抜き時の潤滑効果などを狙って添加することを特徴としている。この方法により、溶解原料としてスポンジＴｉを用いて、直径５インチの長尺鋳塊が製造できることが示されているが、Ｔｉ溶湯に溶融フッ化カルシウム(ＣａＦ２)が接触することとなるため、鋳塊中にフッ素（Ｆ）が数十ｐｐｍほど混入する結果となっており、高清浄な鋳塊を製造するには問題がある。
【０００５】
また、ＣＣＩＭ法によって大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、フッ化カルシウム(ＣａＦ２)などの精錬材を添加せずに、コイルからの電磁気力により溶融金属浴を保持して、水冷銅るつぼの底部を引き抜くことにより、長尺鋳塊を製造する方法も考えることはできる。しかしながら、たとえこの製造方法で長尺鋳塊を製造したとしても、不適切な操業条件を用いると、鋳塊内部に溶け残り原料が残留したり、鋳塊表面に大きな表面欠陥が発生したりして、歩留まりが大幅に悪化するなどの問題が発生し、健全な鋳塊を製造することは困難である。
【０００６】
発明者らは、ＣＣＩＭ法で塊状の合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、合金原料などの溶け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について特許出願している(特許文献１，２)。しかしながら、これらの製造方法においても、少しでも不適切な操業条件を用いると、鋳塊の表面に著しく大きな凹凸が形成されてしまうという課題が残されていた。これに対して、鋳塊引き抜き操業時の溶湯プール量、投入電力などの適正化を図ることで、鋳塊表面欠陥を改善する方法を開発した結果、相当な改善を図ることができたが、鋳塊表面欠陥を皆無とすることは、まだできていないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−１２２９２０号公報
【特許文献２】特開２００６−２８１２９１号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】P.G.Clites，「Inductslag Melting Process」，US，Bureau of Mines Bulletin 673，1982
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたもので、鋳塊に表面欠陥等の鋳造欠陥が発生することを、更に確実に抑制することができ、健全な大型の鋳塊を安定して製造することができる鋳塊の製造方法、およびコールドクルーシブル誘導溶解装置を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の鋳塊の製造方法は、複数本の銅製セグメントが円筒状に組み合わせて形成されていると共に、その底部には上下方向に移動自在のるつぼ底が配置されて構成された水冷銅製るつぼの内部に、溶解原料を供給し、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で前記溶解原料を溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させることで鋳塊を製造する鋳塊の製造方法であって、前記高周波コイルの高さ寸法を、前記水冷銅製るつぼの内径寸法の０．５〜０．８倍として鋳塊を製造することを特徴とする鋳塊の製造方法である。
【００１１】
また、本発明のコールドクルーシブル誘導溶解装置は、複数本の銅製セグメントを、スリットを介して円筒状に組み合わせて構成されており、底部には上下方向に移動自在のるつぼ底が配置されて構成された水冷銅製るつぼと、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルより成るコールドクルーシブル誘導溶解装置であって、前記高周波コイルの高さ寸法が、前記水冷銅製るつぼの内径寸法の０．５〜０．８倍であることを特徴とするコールドクルーシブル誘導溶解装置である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の鋳塊の製造方法並びにコールドクルーシブル誘導溶解装置によると、鋳塊に表面欠陥等の鋳造欠陥が発生することをより確実に抑制することができ、健全な大型の鋳塊を安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】コールドクルーシブル誘導溶解法で、鋳塊を製造する方法の概要を示す縦断面図である。
【図２】コールドクルーシブル誘導溶解装置を示す縦断面斜視図である。
【図３】本発明の一実施形態のコールドクルーシブル誘導溶解装置を示す縦断面図である。
【図４】凝固シェルが形成される仕組みを説明するためのコールドクルーシブル誘導溶解装置の縦断面図である。
【図５】くびれ状欠陥や二重肌欠陥が生成された状態を示す縦断面図である。
【図６】高周波コイルの高さ寸法の、前記水冷銅製るつぼの内径寸法に対する倍率を夫々変えて鋳塊を製造する状態を示す縦断面図であって、（Ａ）はその倍率を０．８倍超として操業した比較例を、（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）はその倍率が０．５〜０．８倍の間に収まるようにして操業した発明例を、（Ｅ）はその倍率を０．５倍未満として操業した比較例を、夫々示す。
【図７】くびれ状欠陥や二重肌欠陥の発生メカニズムを示すＥＰＤＡ（電子線マイクロアナライザ）写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。
【００１５】
本発明の鋳塊の製造方法によって製造される鋳塊６は、図１及び図２に示すような、るつぼ底１が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ２と、その水冷銅製るつぼ２の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル４で成るコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置Ａを用いて製造することができる。
【００１６】
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを構成する水冷銅製るつぼ２は、複数本の銅製セグメント７を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底１が配置されている。複数本の銅製セグメント７、７、…の間には、０．０５〜２ｍｍのスリット８、８、…が設けられており、それらスリット８には、電気的絶縁のため、イットリア（Ｙ２Ｏ３）系セメント、或いはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル４は、水冷銅製るつぼ２の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ２の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源１３に接続されている。
【００１７】
本発明におけるこのコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａの最大の特徴点は、図３に示すように、高周波コイル４の高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．５〜０．８倍としたことである。この点については後ほど詳しく説明する。
【００１８】
また、スリット８を設けた理由は、スリット８を通して、高周波コイル４からの電磁気力が、水冷銅製るつぼ２内部に形成された溶湯プール５や溶解原料３などに浸透しやすくさせるためであり、溶解原料３の溶解時の発熱効率を出来る限り最大限にすることを狙ったことによる。
【００１９】
これら銅製セグメント７、るつぼ底１、高周波コイル４は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底１は、下方のシリンダ等の引き抜き機構９に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ２の銅製セグメント７で成る円筒状の本体から下方に引き抜くように移動させることができる。
【００２０】
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ＴｉＡｌ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金などで成る鋳塊６の製造が行われるが、このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、真空チャンバーＢ内に設けられている。また、るつぼ底１の上面には、溶解開始時のスタート材となる底盤１０が取り付けられている。この底盤１０は、純チタン材やチタン合金材、炭素鋼、ステンレス鋼等、製造される鋳塊６の材質を考慮した金属材料で形成されている。
【００２１】
尚、本発明が対象とする大型の鋳塊６については、特にその大きさを限定しないが、例えば、その寸法は、直径２００ｍｍ以上、その直径に対する高さ寸法が１．５倍以上、即ち３００ｍｍ以上とすることが好ましい。前記した寸法に達しない小型の鋳塊６であれば、特にコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いなくても比較的容易に製造することができると共に、比重の重い金属材料で製造した鋳塊６であっても５０ｋｇ以下の小型であって、特に実用性もないからである。また、鋳塊６の直径は１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法の倍率は５倍以下とすることが好ましい。
【００２２】
次に、本発明のコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて、るつぼ底１を下方に移動させることにより大型の鋳塊６を製造する方法について説明する。
【００２３】
コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて鋳塊６を製造する作業を始める前に、溶解原料３を準備する。溶解原料３には、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状の溶解原料３（図示しない）と、初期の溶解が終了した後、水冷銅製るつぼ２内に供給する複数本の棒状の溶解原料３がある。尚、溶解原料３は、必ずしも初期に供給する塊状の溶解原料３と追加供給する複数本の棒状の溶解原料３に分ける必要はなく、棒状の溶解原料３だけであっても構わない。
【００２４】
まず、溶解開始時のスタート材となる底盤１０を上面に取り付けたるつぼ底１を所定の高さ位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼ２の内部に、初期の溶解原料３を供給する。この状態で、高周波コイル４に高周波電流を通電することにより、高周波コイル４による誘導発熱領域にある底盤１０の上部と初期の溶解原料３を同時に溶解する。溶解された底盤１０の上部と初期の溶解原料３は、初期の溶湯プール５を形成する。
【００２５】
次に、るつぼ底１を徐々に下方に引き下げれば、るつぼ底１上の溶湯プール５は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール５のうち水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触した外表面から、冷却されて、溶湯プール５の外周部にリング状に、鋳塊６の凝固層が形成されるため、溶湯プール５は下方に抜き出しても流れ出すことはない。
【００２６】
溶湯プール５を徐々に下方に引き抜くにつれて、水冷銅製るつぼ２内の溶湯プール５の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の棒状の溶解原料３を上方より徐々に追加供給して溶解することにより、溶湯プール５の量を常に一定に保つことが可能である。この引き抜きによって凝固した部位が目的の鋳塊６となる。尚、上方より供給する棒状の溶解原料３は、複数本を束にして、真空チャンバーＢの上部に設けた吊り下げ機構１１に吊り下げた状態で、その下端部から溶湯プール５の減少量に見合った量だけ徐々に供給される。
【００２７】
この引き抜き鋳造法によって作製される鋳塊６には、一般に行われている重力鋳造法で作製する鋳塊６のように中心部に引け巣欠陥が発生することはなく、健全な鋳塊６を製造することができる。特に、ＴｉＡｌ基合金のように割れやすい合金材料の鋳塊６の製造方法としては、引け巣欠陥を起因とする割れが発生しないので、この引き抜き鋳造法は適したものということができる。
【００２８】
単に、以上の製造方法で、大型の鋳塊６を製造した場合、製造条件によれば、鋳塊６の表面に、図５に示すような、深さが２０ｍｍ以上に及ぶくびれ状欠陥ａや、その深いくびれ状欠陥に溶湯が流入して二重の凝固組織となった二重肌欠陥ｂといった表面欠陥が生成される可能性がある。このような深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥が鋳塊６の表面に生成されてしまうと、鋳塊６の表面の切削（皮削り）が必要となり、鋳塊６の歩留まりが著しく低下してしまい、条件によれば、使用が不可能なものとなってしまう。
【００２９】
また、比較的表面欠陥が発生し難いＦｅ基合金材料においても、不適切な操業条件下では、鋳塊６の表面に水平方向の割れ状欠陥（幅１〜５ｍｍ、長さ２０〜１００ｍｍ、深さ１〜１５ｍｍ程度）が多数発生する場合がある。
【００３０】
従来から、鋳塊６の製造に一般的に用いられているコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、高周波コイル４の高さ寸法Ｈが、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．９〜１．１倍になるようにして設定されている。その理由は、水冷銅製るつぼ２内で、溶解原料３の溶解を効率よく行うためには、一定長さ以上の高周波コイル４が必要で、そのためには高周波コイル４の高さ寸法Ｈを大きくする必要があると考えたためである。
【００３１】
しかしながら、棒状の溶解原料３を上方から供給しつつ溶解して、その溶解により形成された溶湯プール５を下方に引き抜いて鋳塊６とする方法で鋳塊６を製造する場合において、表面品質が良好な鋳塊６を製造しようとすると、高周波コイル４の高さ寸法Ｈが、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．９〜１．１倍であると、その高周波コイル４の長さは逆に長くなってしまう。このように、高周波コイル４の長さが長すぎると、溶解原料３が過剰に溶解して、微小な溶滴（スプラッシュ）となって飛散し、そのスプラッシュが水冷銅製るつぼ２のスリット８に凝集されて固化することで、スリット８に入り込んだ凝固シェル１２が形成されてしまい、その結果、引き抜きにより製造される鋳塊６に深さが２０ｍｍ以上に及ぶくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が発生して表面品質が悪化してしまう。
【００３２】
一方、高周波コイル４の高さ寸法Ｈを、本発明による適正な寸法として、鋳塊６を製造した場合、たとえ、くびれ状欠陥ａが生成されたとしても、比較的軽微（深さ１５ｍｍ以内）で、使用上問題のないくびれ状欠陥ａしか生成されず、製造される鋳塊６は、鋳塊６として使用可能なものとなる。また、条件によれば、深さが２０ｍｍ以上に及ぶくびれ状欠陥ａが発生する可能性は全くないとはいえないが、その発生確率は、従来と比較すると１／１０以下にまで抑制することができる。
【００３３】
発明者らは、これら深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ、或いは割れ状欠陥といった表面欠陥の発生状況を確認するための観察を、実際のコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａで鋳塊６を製造する操業現場で実施した。溶湯プール５と鋳塊６との凝固界面において溶湯は凝固を開始するが、溶湯が水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で凝固シェル１２が形成されると、その凝固シェル１２がスリット８に強固に固着された状態になる。その状態で鋳塊６の引き抜きを行うと、その凝固シェル１２や鋳塊６の凝固層の表面において割れが発生し、その割れが、更なる鋳塊６の引き抜きによって拡大することで、深いくびれ状欠陥ａになることが確認できた。
【００３４】
また、二重肌欠陥ｂは、形成されたくびれ状欠陥ａの割れ先端が、溶湯プール５の固液相共存領域（固体と液体が共存する領域）に達することにより、その割れ先端から液体（溶湯）が流入して、くびれ状欠陥ａを溶湯が充填することで形成されることが確認できた。
【００３５】
念のため、この発生メカニズムを、小型のコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａにおいて、観察、確認した結果を図７のＥＰＤＡ（電子線マイクロアナライザ）写真によって示す。ここでは、溶湯プール５にマーカとしてＦｅを投入しており、くびれ状欠陥ａの割れ先端が、溶湯プール５の固液相共存領域に達することにより、Ｆｅを含んだ溶湯プール５からくびれ状欠陥ａに溶湯が流入、充填することで、Ｆｅ濃度が高い二重肌欠陥ｂが形成されている状況が確認できる。尚、図７のＥＰＤＡ写真のうち、上の写真は溶湯プール５並びに鋳塊６の右半分を、下の写真は溶湯プール５並びに鋳塊６の右半分を夫々示す。
【００３６】
以上の観察結果から、くびれ状欠陥ａが先に発生し、そのくびれ状欠陥ａに溶湯プール５から溶湯が流入、充填されることで、二重肌欠陥ｂが形成されることが確認できた。即ち、これらの表面欠陥が発生することを抑制するためには、くびれ状欠陥ａの発生を抑制することが最も重要であることを確認することができた。
【００３７】
そこで発明者らは、くびれ状欠陥ａの発生原因となる、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成される凝固シェル１２の発生原因を調べることとした。その結果、溶湯プール５表面の湯流れが不均衡になり、局所的に湯流れ量が多くなって、水冷銅製るつぼ２の内面に当るような状況で凝固シェル１２が形成される場合や、上方から装入している溶解原料３に流動する溶湯５が激しく当たり、微小な溶滴（スプラッシュ）となって飛散し、そのスプラッシュが水冷銅製るつぼ２のスリット８に凝集されて固化することで凝固シェル１２が形成される場合等に、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で凝固シェル１２が形成されることが分かった。
【００３８】
従って、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成される凝固シェル１２の発生を抑制するためには、溶湯プール５の湯流れの状態を安定させ、更に、スプラッシュの発生を抑制することが重要であると考えられる。
【００３９】
発明者らは、以上の観察、検討を鋭意、繰返して実施し、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成される凝固シェル１２の発生を抑制することができる操業条件を探求した結果、その適正な溶解鋳造の操業条件を見出すことに成功し、本発明を完成するに至った。
【００４０】
以下、本発明が完成するまでの経緯について詳細に説明する。
【００４１】
コールドクルーシブル誘導溶解法で、大型の鋳塊６を製造する際の原料となる溶解原料３を溶解する場合、まず、高周波コイル４に高周波電流を通電し、その溶解原料３に発生する誘導電流の抵抗発熱によって、その溶解原料３を加熱し、その加熱温度を溶解原料３の融点（液相線）以上まで上昇させて、溶解原料３を溶解することにより溶湯プール５とする。その際、図４に示すように、その溶湯プール５内では、誘導磁場による中心方向への磁気力（横向き矢印で示す）が作用して、溶湯静圧（下向き矢印で示す）と釣り合うようになると想定される。原理的には、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置で、溶湯プール５の溶湯が、水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して凝固シェル１２が形成され始めることになるが、溶湯プール５は電磁気力によりその中央部で盛り上がり、表面を溶湯が流れ落ちるような激しい流動をする。
【００４２】
その際、激しい流動する溶湯プール５の溶湯の一部は、上方から装入される溶解原料３に激しく当たって、微小な溶滴（スプラッシュ）となって飛散する。そのスプラッシュが、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込み凝集されて固化した凝固シェル１２は、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成されることとなり、且つ、その凝固シェル１２が溶湯プール５と鋳塊６との凝固界面において、鋳塊６の表面に形成されている凝固層と溶着することとなる。
【００４３】
また、溶湯プール５表層の湯流れが不均一となり、局所的に多量の溶湯が流動する領域が発生すると、その領域では水冷銅製るつぼ２の内面に多量の溶湯が突き当たるような状況となり、この場合に形成された凝固シェル１２は他の位置と比べて上下に長い凝固シェル１２となり、更には、その凝固シェル１２が水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成されることになり、且つ、その凝固シェル１２が溶湯プール５と鋳塊６との凝固界面において、鋳塊６と溶着することとなる。
【００４４】
このような状態で、水冷銅製るつぼ２のるつぼ底１を下方に移動させると、表層に形成された凝固シェル１２と共に、溶湯プール５が下方に引き抜かれることになるが、表層の凝固シェル１２の一部は、図５に示すように、水冷銅製るつぼ２を構成する銅製セグメント７、７間に形成されたスリット８に食い込んだような状態となり強固に固着しているので（図４、図５に○で示す）、固着した部位は容易には引き下げられないことになる。その結果、凝固シェル１２の下部に引っ張り応力が作用することとなり、特にスリット８に深く食い込む等で凝固シェル１２の固着が強固な場合は、凝固シェル１２の下部に亀裂が発生し、その亀裂が成長して大きく深いくびれ状欠陥ａとなってしまう。また、凝固シェル１２が上下に長いほど、スリット８に食い込んだ固着部等、強固な固着部が形成される可能性が高くなり、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性も高くなる。従って、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成される凝固シェル１２を形成させないように操業することが、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性を低くすることにつながると考えた。
【００４５】
また、溶湯プール５の直下で大きく深いくびれ状欠陥ａが生成された場合、図５に示すように、溶湯プール５とくびれ状欠陥ａとの間の凝固シェル１２の比較的薄い部分が破壊されることがある。その場合、溶湯プール５の溶湯が、くびれ状欠陥ａ内に流入することとなり、そのくびれ状欠陥ａ内に充填された溶湯が凝固し、二重肌欠陥ｂとなる。尚、この二重肌欠陥ｂを形成する溶湯は、元のくびれ状欠陥ａの内面には完全には溶着しないため、浸透探傷試験を行うと欠陥部として検出される。
【００４６】
従って、前記したような大きく深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥を、発生させないようにするためには、まず、くびれ状欠陥ａを発生させないことが重要と考え、その発生条件を探求した。
【００４７】
前記したように、くびれ状欠陥ａは、溶湯プール５の表層に形成された凝固シェル１２が水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成される結果、その凝固シェル１２の下方が引っ張り応力を受けることで亀裂が発生し、その亀裂が成長することにより形成される。
【００４８】
従って、このようなくびれ状欠陥ａの発生を防止するためには、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成される凝固シェル１２の形成を抑止することが有効と考えられる。この凝固シェル１２は、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置より上側にも形成され、その領域が上方に長くなるほど、亀裂が発生する頻度が増加する。
【００４９】
このようなくびれ状欠陥ａの生成を抑止するためには、溶湯プール５の流動状況を安定させることが有効である。その対策として見出したのが、高周波コイル４の高さ寸法Ｈを、従来から、鋳塊６の製造に一般的に用いられているコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａの高周波コイル４の高さ寸法Ｈより小さくし、高周波コイル４の長さを短縮することである。
【００５０】
高周波コイル４の長さを短縮することで、溶解原料３が溶解する際に、その内部に大きな空洞３ａが形成されるといった過剰な溶解を抑制することができ、溶解原料３の安定した溶解を行わせて、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で形成される凝固シェル１２の形成原因となるスプラッシュの飛散を抑制することが可能となる。
【００５１】
その具体的な高周波コイル４の高さ寸法Ｈは、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．５〜０．８倍である。その倍率が０．８倍を超えると、スプラッシュの飛散量が多くなり、また、溶解原料３が過剰に溶解されて溶解原料３の内部（下端）に大きな空洞３ａが形成されてしまうこともある。その結果、それらが原因となり、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で凝固シェル１２が形成されてしまう。一方、その倍率が０．５倍未満であると、溶解原料３の溶解が困難となってしまう。よって、その倍率の範囲を０．５〜０．８倍とした。
【００５２】
次に、高周波コイル４の高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．５〜０．８倍とした理由を、図６に基づいて更に詳しく説明する。
【００５３】
図６（Ａ）は、高周波コイル４の高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．８倍超として操業した事例である。このような方法で鋳塊６を製造すると、上方より装入する溶解燃料３の誘導発熱が大きくなり過ぎて、溶解原料３の溶解が過剰に促進され、場合によっては、熱が蓄積される溶解原料３の内部の溶解が進み過ぎ、内部（下端）に大きな空洞３ａが形成されてしまうこともある。
【００５４】
このような状況になると、操業時の溶湯プール５の量が大きく変動することになり、溶湯プール５の湯流れが激しく乱れることになる。更には、電磁気力によって中央部で盛り上がるようにして流動する溶湯の一部が、空洞３ａ内で溶解原料３の薄い部位に当たって、溶湯プール５と溶解原料３の間に隙間が形成されると、微小な溶滴（スプラッシュ）となって周囲に激しく飛散する。そのスプラッシュが、水冷銅製るつぼ２のスリット８に入り込んだ状態で凝固シェル１２が形成されるので、大きく深いくびれ状欠陥ａが発生しやすくなる。
【００５５】
これに対し、図６（Ｂ）〜（Ｄ）は、高周波コイル４の高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．５〜０．８倍の範囲内として操業した事例である。このような方法で鋳塊６を製造すると、大きく深いくびれ状欠陥ａが発生することが殆どない。従って、この方法で鋳塊６を製造すると、健全な大型の鋳塊６を安定して製造することができるといえる。
【００５６】
但し、高周波コイル４の高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．５〜０．８倍の範囲内として操業した場合であっても、スプラッシュが飛散することはある。そのスプラッシュの飛散量は、高周波コイル４の高さ寸法Ｈが小さくなるほど、即ち、図６の（Ｂ）→（Ｃ）→（Ｄ）という順序で減少する傾向がある。スプラッシュの飛散量が少なくなると、凝固シェル１２の発生量が減少し、くびれ状欠陥ａが発生しにくくなる。尚、図６の（Ｂ）→（Ｃ）→（Ｄ）の順序で、溶解原料３に形成される空洞３ａが小さくなり、図６（Ｄ）においては、空洞３ａの形成は殆ど認められない。
【００５７】
図６（Ｅ）は、高周波コイル４の高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼ２の内径寸法Ｄの０．５倍未満として操業した事例である。このような方法で鋳塊６を製造すると、溶解原料３への誘導加熱が不十分となることで、溶解原料３が溶解されにくくなり、安定した溶解速度を得ることができにくくなり、結果として、鋳塊６の引き抜き操業が出来なくなることさえある。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適宜変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００５９】
コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて、鋳塊を下方に引き抜く方法で鋳塊を製造する試験を実施した。製造される鋳塊の材質は、ＴｉＡｌ合金（Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％））である。試験では、高周波コイルのコイル電圧を一定値に保持した条件下で、投入電力の変動に応じて、棒状の溶解原料の降下速度（供給速度）を変化させたり、或いは、鋳塊の引き抜きを一次停止させたりして調整を行い、鋳塊を製造した。
【００６０】
コールドクルーシブル誘導溶解装置は、周波数：３０００Ｈｚ、出力：５００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源を有しており、整合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイルと接続されている。高周波コイルは水冷銅製るつぼの外周を取り巻いており、その高さ寸法Ｈ並びにターン数は、比較例１で２３０ｍｍと６ターン、実施例１で１９０ｍｍと５ターン、実施例２で１７０ｍｍと５ターン、実施例３で１４０ｍｍと５ターン、比較例２で１１０ｍｍと４ターンである。
【００６１】
また、水冷銅製るつぼの内径寸法Ｄはφ２５０ｍｍであり、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメントと、引き抜き機構に取り付けられたるつぼ底より構成されている。各銅製セグメント間に形成されたスリットの下端位置は、高周波コイルの下端位置と同じ高さ位置としている。また、銅製セグメント、るつぼ底等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。このコールドクルーシブル誘導溶解装置が収容された真空チャンバーの内容量は１０ｍ３である。
【００６２】
因みに、高周波コイルの高さ寸法Ｈの水冷銅製るつぼの内径寸法Ｄに対する倍率Ｈ／Ｄは、比較例１で２３０／２５０＝０．９２、実施例１で１９０／２５０＝０．７６、実施例２で１７０／２５０＝０．６８、実施例３で１４０／２５０＝０．５６、比較例２で１１０／２５０＝０．４４である。
【００６３】
試験体（鋳塊）の製造は、るつぼ底の上面に、溶解開始時のスタート材となる底盤を取り付け、所定のスタート位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼの内部に、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成る初期の溶解原料を装入して開始した。
【００６４】
追加供給用の溶解原料も初期の溶解原料と同一のＴｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成るが、その追加供給用の溶解原料は、複数本の棒状溶解原料を円柱状に束ねたものである。また、その総直径は１８０ｍｍ、長さは１０００ｍｍである。この追加供給用の溶解原料は、真空チャンバーの上部に設けられた吊り下げ機構に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼの内部に順次供給される。
【００６５】
まず、底盤を溶解開始時の所定の高さ位置に配置し、水冷銅製るつぼの内部に塊状の溶解原料を供給した。その後、真空チャンバーの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを最高７８ＫＰａになるまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状の溶解原料と底盤の上部を溶解し、初期の溶湯プールを形成させた。
【００６６】
その後、棒状の溶解原料を下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プールの量が略一定となるようにして鋳塊の製造を実施した。尚、溶湯プールと鋳塊との凝固界面が水冷銅製るつぼの内面に接する（或いは最も近接する）位置は、スリットの下端位置から数十ｍｍ程度上になるようにして制御を行い鋳塊の製造を実施した。
【００６７】
また、鋳塊を下方に引き抜く際の投入電力は、溶湯プールの量が維持できる下限値よりやや高い電力である２１０ｋＷとし、溶湯プールができるだけ少ない量（目安では１５ｋｇ程度）で一定となるようにして試験を実施した。
【００６８】
以上の条件で、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて鋳塊を製造する試験を実施し、製造された鋳塊の表面に形成されたくびれ状欠陥の最大深さを測定することで評価を実施した。くびれ状欠陥の最大深さが１５ｍｍ以内の鋳塊を、使用上問題がないとして合格（○）と評価し、くびれ状欠陥の最大深さが１５ｍｍを超える鋳塊を不合格（×）として評価した。
【００６９】
また、併せて、くびれ状欠陥発生の原因となるスプラッシュの発生回数と、棒状の溶解原料の内部（下端）に形成される空洞の体積についても測定した。
【００７０】
【表１】
2010269334.tif 000003
【００７１】
高周波コイルの高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼの内径寸法Ｄの０．９２倍とした比較例１では、鋳塊の表面に形成されたくびれ状欠陥の最大深さが、使用上問題がないとした１５ｍｍを超えてしまった。
【００７２】
また、高周波コイルの高さ寸法Ｈが大きいため、溶解時に激しい溶湯飛散（スプラッシュ）が発生することとなり、このスプラッシュが水冷銅製るつぼのスリットに入り込んだ状態で大きな凝固シェルが形成されることが観察された。この凝固シェルが鋳塊と溶着し、鋳塊の引き抜き時に引っ張り応力が作用し、大きなくびれ状欠陥が発生したと考えられる。また、試験終了後の溶解原料を観察したところ、その下端内部に巨大な空洞が形成されていた。
【００７３】
高周波コイルの高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼの内径寸法Ｄの０．５〜０．８倍の範囲の上限近くにある０．７６倍とした実施例１では、鋳塊の表面に形成されたくびれ状欠陥の最大深さは１２ｍｍであり、これは使用上問題がないとした１５ｍｍ以内に収まっている。
【００７４】
また、比較例１と比較してスプラッシュの発生量が大幅に減少し、その発生回数も減少し、水冷銅製るつぼのスリットに入り込んだ状態で形成された凝固シェルも減少していることが観察された。また、溶解原料の下端内部に形成された空洞の大きさも小さくなっていた。
【００７５】
更に、高周波コイルの高さ寸法Ｈを小さくし、その高周波コイルの高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼの内径寸法Ｄの０．６８倍とした実施例２、高周波コイルの高さ寸法を、水冷銅製るつぼの内径寸法の０．５６倍とした実施例３では、鋳塊の表面に形成されたくびれ状欠陥の最大深さは５ｍｍであり、使用上問題となるくびれ状欠陥は発生していない。
【００７６】
また、スプラッシュは全く発生せず、水冷銅製るつぼのスリットに入り込んだ状態で形成された凝固シェルも大幅に減少していた。更には、溶解原料の下端内部には空洞が全く形成されていなかった。
【００７７】
一方、高周波コイルの高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼの内径寸法Ｄの０．４４倍とした比較例２の場合は、溶湯プールに盛り上がりがあることから、棒状の溶解原料の下端が高周波コイルの上端付近の高さ位置となって、溶解原料は高周波コイルによる誘導発熱領域からその殆どの部位が外れるため、溶解原料の発熱が少なくなって溶解速度が著しく遅くなり、溶解原料の溶解が進まないことが観察された。尚、表１には空洞の体積を−６０ｃｍ３と示しているが、これは溶解原料に空洞が形成されているのではなく、溶解原料の下端が断面Ｕ字状に突出していることを示す。
【００７８】
以上の結果、高周波コイルの高さ寸法Ｈを、水冷銅製るつぼの内径寸法Ｄの０．５〜０．８倍として鋳塊を製造することで、表面欠陥の発生が殆どない鋳塊を製造することができることが確認できた。
【符号の説明】
【００７９】
１…るつぼ底
２…水冷銅製るつぼ
３…溶解原料
３ａ…空洞
４…高周波コイル
５…溶湯プール
６…鋳塊
７…銅製セグメント
８…スリット
９…引き抜き機構
１０…底盤
１１…吊り下げ機構
１２…凝固シェル
１３高周波電源
ａ…くびれ状欠陥
ｂ…二重肌欠陥
Ａ…コールドクルーシブル誘導溶解装置
Ｂ…真空チャンバー
【図１】
2010269334.tif 000004
【図２】
2010269334.tif 000005
【図３】
2010269334.tif 000006
【図４】
2010269334.tif 000007
【図５】
2010269334.tif 000008
【図６】
2010269334.tif 000009
【図７】
2010269334.tif 000010