(57)【要約】【課題】立方晶系の結晶構造を持つ金属材料に対して塑性歪を測定する。【解決手段】結晶構造が立方晶系である金属材料の被測定部材、あるいは測定部材より採取した試験片の同一視野における変形前と変形後の結晶方位分布を取得する（Ｓ４，Ｓ７）。任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における変形前と変形後の結晶方位分布より変形前と変形後の格子歪を求める（Ｓ５，Ｓ８）。変形前と変形後の格子歪から結晶内に蓄積した塑性歪を測定する（Ｓ３）。【選択図】図２
2010256310.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶構造が立方晶系である金属材料の被測定部材、あるいは該被測定部材より採取した試験片の同一視野における塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を取り込む工程と、
前記塑性変形前の結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より変形前の格子歪を算出する工程と、
前記塑性変形後の結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より変形後の格子歪を算出する工程と、
前記変形前の格子歪と前記変形後の格子歪とにより結晶内に蓄積した塑性歪を測定する工程と、
を有することを特徴とする塑性歪測定方法。
【請求項２】
塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を取り込む工程の前に、前記塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を測定する工程を有する請求項１に記載の塑性歪測定方法。
【請求項３】
結晶構造が立方晶系である金属材料の被測定部材、あるいは該被測定部材より採取した試験片の同一視野における塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を取り込む結晶方位分布取り込み手段と、
前記取り込まれた結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より格子歪を算出する格子歪算出手段と、
前記塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布に基づいて前記格子歪算出手段により算出された変形前の格子歪と変形後の格子歪とにより結晶内に蓄積した塑性歪を測定する塑性歪測定手段と、
を有することを特徴とする塑性歪測定装置。
【請求項４】
前記塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を測定する結晶方位分布測定手段を有する請求項３に記載の塑性歪測定装置。
【請求項５】
結晶構造が立方晶系である金属材料の被測定部材、あるいは該被測定部材より採取した試験片の同一視野における塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布をコンピュータの入力として、
前記塑性変形前の結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より変形前の格子歪を算出する手順と、
前記塑性変形後の結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より変形後の格子歪を算出する手順と、
前記変形前の格子歪と前記変形後の格子歪とにより結晶内に蓄積した塑性歪を測定する手順と、
を前記コンピュータに実行させることを特徴とする塑性歪測定プログラム。
【請求項６】
請求項５に記載の塑性歪測定プログラムを記録したことを特徴とするコンピュータ読み取り可能な記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、結晶方位分布より鋼の金属組織内に蓄積した塑性歪を予測する方法装置、プログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、フェライト単相組織を有する鋼の引張変形等の大変形における塑性歪は平行部の伸びより歪を算出するという測定方法により求められる。しかし、金属の疲労やクリープでは材料内部で塑性歪が蓄積される静的な変形であり、その歪量の計測・測定が非常に困難である。
【０００３】
金属が塑性変形を受けた際には組織内部に転位下部組織が発達することが知られており、従来、金属薄膜を作成し、透過電子顕微鏡による観察によって変形の進行を把握することが行われていた。また、近年では例えば非特許文献１に開示されているように金属結晶粒内の局所方位差により塑性歪量による定量化を行うことで損傷度を評価する提案もなされている。さらに、非特許文献２に開示されているように、後方散乱電子回折像のずれから、各歪成分を測定する手法が提案されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】日本材料学会学術講演会講演論文集 、ｖｏｌ.５５  ２００６年  ｐ２１７−２１８
【非特許文献２】顕微鏡  ｖｏｌ．４２  Ｎｏ．２  ２００７年発行、ｐ８９−９３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、非特許文献２の方法では測定精度の影響を無視できないという問題があり、ｚ方向の成分が不確定となることが問題となる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の塑性歪測定方法は、結晶構造が立方晶系である金属材料の被測定部材、あるいは該被測定部材より採取した試験片の同一視野における塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を取り込む工程と、前記塑性変形前の結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より変形前の格子歪を算出する工程と、前記塑性変形後の結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より変形後の格子歪を算出する工程と、前記変形前の格子歪と前記変形後の格子歪とにより結晶内に蓄積した塑性歪を測定する工程と、を有することを特徴とする。
【０００７】
塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を取り込む工程の前に、前記塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を測定する工程を有するようにしてもよい。
【０００８】
本発明の塑性歪測定装置は、結晶構造が立方晶系である金属材料の被測定部材、あるいは該被測定部材より採取した試験片の同一視野における塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を取り込む結晶方位分布取り込み手段と、前記取り込まれた結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より格子歪を算出する格子歪算出手段と、前記塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布に基づいて前記格子歪算出手段により算出された変形前の格子歪と変形後の格子歪とにより結晶内に蓄積した塑性歪を測定する塑性歪測定手段と、を有することを特徴とする。
【０００９】
前記塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布を測定する結晶方位分布測定手段を有するようにしてもよい。
【００１０】
本発明の塑性歪測定プログラムは、結晶構造が立方晶系である金属材料の被測定部材、あるいは該被測定部材より採取した試験片の同一視野における塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布をコンピュータの入力として、前記塑性変形前の結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より変形前の格子歪を算出する手順と、前記塑性変形後の結晶方位分布に基づいて、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より変形後の格子歪を算出する手順と、前記変形前の格子歪と前記変形後の格子歪とにより結晶内に蓄積した塑性歪を測定する手順と、を前記コンピュータに実行させることを特徴とする。さらに、本発明のコンピュータ読み取り可能な記録媒体は、塑性歪測定プログラムを記録したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、結晶方位分布データを用いるのみで、より微小領域での塑性歪テンソルを簡易的に測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態である塑性歪装置の構成図である。
【図２】本発明の実施形態である塑性歪測定方法のフローを示す図である。
【図３】単純せん断変形前および単純せん断変形後の試験片変形部外観写真を示す図である。
【図４】単純せん断を受けた試験片の金属組織内部に蓄積した塑性歪分布を示す図である。
【図５】５％および１０％単純せん断試験で得られた応力―歪曲線を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明による塑性歪測定方法は、結晶構造が立方晶系である金属材料の被測定部材、あるいは測定部材より採取した試験片の同一視野における変形前と変形後の結晶方位分布を測定し、任意の結晶方位測定点と隣接する結晶方位測定点間における結晶方位差より見積もられる格子歪を求める。ここで結晶方位分布とは後方散乱電子回折像、収束Ｘ線回折法で測定された結晶方位点群とした。なお、この結晶方位点群の点間隔は電子線あるいはＸ線のビーム径以下であれば隣接測定点の測定範囲に干渉するため、結晶方位分布を測定した際の電子線あるいは収束Ｘ線のビーム径以上が好ましい。
【００１４】
上記した結晶方位分布とは正方形あるいは三角形グリッドの各頂点に結晶方位情報を持つレイヤーが積み重なった結晶方位点群のことを意味する。結晶方位情報とは測定面法線方向に対し、任意の結晶のミラー指数へ回転行列により投影する際のオイラー角のことである。
【００１５】
金属材料が塑性変形を受けた際にはすべり変形によってあるいは局所的に転位が続くことで結晶回転を生ずることが知られており、特に、多結晶体金属においては個々の結晶粒が独立にすべり変形を生じた際に隣接する結晶から拘束を受けることで、結晶粒内に局所的な結晶方位差を生じ、塑性変形が内部に蓄積される。したがって、変形に伴い塑性歪が導入されることで結晶方位差をもつミクロ組織となる。すなわち、本発明は、結晶内に蓄積した塑性歪を算出する塑性歪測定方法であって、変形前の格子歪および変形後の格子歪の差を求めることで、塑性歪の各成分を求める。
【００１６】
格子歪はこれまで、ＴＥＭ膜内でのディフラクションパターンから直接的に求められている。この方法で多視野の測定を行うには莫大な時間と労力を要する。また、試験片からＴＥＭ膜試料を切出すため、試験片に更なる変形を与えることは出来ない。その他金属組織表面に微粒子を蒸着させ、変形に伴う個々の粒子の動きから組織内変形量を測定する方法がある。この方法では非常に広範囲における歪量を簡易的に測定することが出来るが、結晶粒径が微小となった際には蒸着した粒子サイズや密度による影響が生じる。
【００１７】
本発明では、電子線あるいは収束Ｘ線回折像を用いることで非常に微小な領域での塑性歪を広範囲において測定することを可能とした。また、変形させる試験片の表層歪を変形前に予め取り除く処理を施しておけば、測定用の試験片を新たに切出す必要はない。以下、結晶方位分布から格子歪を算出し、塑性歪を測定する具体的手法について述べる。
【００１８】
局所的に結晶粒内方位差を生じた結晶内の任意の結晶方位測定点とその隣接点での結晶格子像を描いた場合、各格子は相対的に結晶回転を生じた形となっている。しかし、結晶は連続であることから、各格子間にはその方位差を埋め合わせる格子歪が導入されていることとなり、結晶粒内方位差を生じた結晶方位分布情報から格子歪が描ける。そもそも塑性歪を測定するにはその領域の変形による変位量を求める、あるいは格子の歪を求める必要がある。これまで、この格子歪を求める際に結晶方位分布情報を用いる方法そのものが開発されていなかった。以下、その算出方法について説明する。
【００１９】
たとえば、測定点間隔ｄで正方格子状に測定された結晶方位分布の任意の測定点Ａと測定座標系に対してＸ軸方向（右手座標系で（１００）ベクトルの方向）に隣接する測定点Ｂの間に生じる格子歪量について具体的に説明する。
【００２０】
上記測定条件下における結晶方位情報によれば、各測定点を中心とした１辺ｄの立方体の領域がその結晶方位であることになり、測定点Ａと測定点Ｂの境界面（測定点Ａの（１００）方向）の結晶面ミラー指数ｍは幾何学式から（１）式となる。
【００２１】
【数１】
2010256310.tif 000003
【００２２】
ｕは測定座標系における境界面方向のベクトル、ｇＡは測定点Ａにおいて測定座標系から結晶座標系への回転行列である。一方で測定点Ｂの結晶において（１）式と同様のミラー指数となるベクトルは測定点Ａと隣接する測定点Ｂで測定座標系から結晶座標系へ変換する回転行列ｇＢを用いることで示される。すなわち、（２）式となる。
【００２３】
【数２】
2010256310.tif 000004
【００２４】
このベクトルｕとベクトルｕ´は一致しておらず、実際の結晶は測定点Ａ−Ｂ間でこのベクトル差分の格子歪を持っている。蓄積された塑性歪は外力をもたらさないことから、格子歪相当の変位量は測定点ＡおよびＢのそれぞれが等しい量となる。すなわち、測定点ＡおよびＢの境界面上において、実際の結晶の局所的な結晶面は（３）式のような方向へ歪を持つこととなる。
【００２５】
【数３】
2010256310.tif 000005
【００２６】
上記したような隣接測定点間の格子歪を求めれば、歪をもった格子像が描ける。ここで、既知の変位量を持つ形状に対するひずみ量は形状関数を用いて幾何学的に決定される。
すなわち、εxxであれば格子頂点での各変位のｘ成分の和をその総数で除した値が、測定点上の結晶格子がもつ蓄積された格子歪量となる。この格子歪を変形前と変形後とで測定し、その差分を取ることで、変形に伴い蓄積された塑性歪量が測定されたことになる。
【００２７】
図１は、本発明に係る測定装置の構成例を示す図である。
【００２８】
後方散乱電子回折像を取得可能な電子ビーム装置１０の電子源１１から照射される電子ビームは、磁気アライメント装置１２により収束され、測定対象材料１３に衝突する。測定対象材料１３から得られる後方散乱電子回折像を検出器１５により検出して、結晶方位情報を処理する第１の情報処理装置ＰＣ１に入力する。第１の情報処理装置ＰＣ１では、結晶方位を同定する。
【００２９】
本実施形態では、まず変形前の材料を測定対象材料１３として、後方散乱電子回折像に基づいて変形前の結晶方位情報を第１の情報処理装置ＰＣ１により取得する。次いで、変形前の結晶方位情報は、塑性ひずみ測定プログラムがインストールされた第２の情報処理装置ＰＣ２に入力し、塑性変形前の格子歪を求める。
【００３０】
次に、当該材料に塑性変形を与え、変形後の材料を測定対象材料１３として、後方散乱電子回折像に基づいて、変形後の結晶方位情報を第１の情報処理装置ＰＣ１により取得する。次いで、第２の情報処理装置ＰＣ２に入力し、塑性変形後の格子歪を求める。さらに、第２の情報処理装置ＰＣ２では、塑性変形前の格子歪と塑性変形後の格子歪との差を求めることにより、組成歪を求める。
【００３１】
なお、電子ビーム装置１０と第２の情報処理装置ＰＣ２を接続するのではなく、変形前の結晶方位情報と変形後の結晶方位情報とを予め取得しておいて、第２の情報処理装置ＰＣ２への入力２０とすることによっても、組成歪を求めることができる。
【００３２】
また、図１では、電子ビーム装置を用いているが、収束イオンビーム装置を用いることもできる。さらに。第１の情報処理装置ＰＣ１と第２の情報処理装置ＰＣ２を使用したが、これらに代えて単一の情報処理装置を使用することもできる。情報処理装置は、専用のコンピュータとすることもできるが、汎用のパーソナルコンピュータに必要とするプログラムをインストールすることによっても実現できる。
【００３３】
図２は、本実施形態による塑性歪を求める測定方法のフローの一例を示す図である。
【００３４】
測定方法を開始すると、まず測定対象材料の塑性変形前の結晶方位分布と塑性変形後の結晶方位分布が求められているか否かを確認する（ステップＳ１）。例えば、結晶方位分布を外部から入手することができる場合は、結晶方位分布を求める必要がない。
【００３５】
塑性変形前と塑性変形後の結晶方位分布が求められていれば、第２の情報処理装置ＰＣ２にこれらの結晶方位分布を入力し、塑性変形前と塑性変形後の格子歪を算出する（ステップＳ２）。次いで、算出した塑性変形前と塑性変形後の格子歪を比較して塑性変形量すなわち塑性歪を決定する（ステップＳ３）。その後さらに塑性変形を測定対象材料に与えるか否かが判定され（ステップＳ９）、塑性変形を導入する必要があれば、ステップ１に戻る。塑性変形を導入する必要がなければ、終了する。
【００３６】
ステップ１で、測定対象材料の塑性変形前の結晶方位分布と塑性変形後の結晶方位分布が求められていないことがわかると、例えば電子顕微鏡１０を使用して塑性変形が与えられていない測定対象材料の後方散乱電子回折像を求め、求められた後方散乱電子回折像から塑性変形前の結晶方位分布を取得する（ステップＳ４）。次いで、各測定点で求められた結晶方位情報から変形前の格子歪を決定する（ステップ５）。
【００３７】
次に、変形前の格子歪が決定された測定対象材料に塑性変形を導入する（ステップＳ６）。そして、塑性変形が導入された測定対象材料について、例えば電子顕微鏡１０を使用して後方散乱電子回折像を求め、求められた後方散乱電子回折像から塑性変形後の結晶方位分布を取得する（ステップＳ７）。次いで、各測定点で求められた結晶方位情報から変形後の格子歪を決定する（ステップ８）。
【００３８】
以上のようにして、変形前と変形後の格子歪が求まると、変形前と変形後の格子歪を比較して塑性変形量すなわち塑性歪を決定する（ステップ３）。塑性歪が決定すると、さらに塑性変形を導入するか否かが判断され（ステップ９）、塑性変形を導入する必要があれば、ステップ１に戻る。さらに塑性変形を導入する必要がなければ、終了する。
【００３９】
本発明の方法によれば、結晶方位分布より３次元の格子歪を求めることで塑性歪の全成分を求めることが可能となる。また、後方散乱電子回折像から直接、塑性歪を測定する方法ではないので、既に求められた結晶方位分布データから塑性歪の定量化を行うことが可能となる。
【実施例】
【００４０】
次に、例として単純せん断変形を加えた予ひずみ材の塑性歪量を測定した例について説明する。本実施形態の一例として、質量％で、Ｃが０．００１％、Ｃｒが１６．４％、Ｎｉが０．１％  Ｐが０．０３％  Ｓが０．００６％、残部鉄および不可避的不純物からなり、フェライト単相組織を有するステンレス鋼板を用いた。なお、この鋼板は転炉で溶製し、連続鋳造後、粗圧延および仕上げ圧延を施し、板厚を１．９ｍｍとしたものである。得られた熱延板を１３００℃で７２時間保持し、結晶粒径を４ｍｍ程度まで成長させた。
【００４１】
上記した熱延板熱処理材の一部を長さ１６ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ１．９ｍｍの形状に加工し、インストロン社の引張試験機を用いて真ひずみで５％、１０％、２０％まで単純せん断試験を行った。なお、ひずみ速度は１０-3（１／ｓｅｃ）とした。なお、ひずみ速度は１０-3（１／ｓｅｃ）とし、試験片両端をせん断試験片冶具で固定し試験片中央部２ｍｍ幅の領域に単純せん断変形を加えている。
【００４２】
試験片の結晶方位は予め、単純せん断変形を加える前に測定間隔０．５μｍで結晶方位分布の測定を行っている。測定にはタングステンを半溶融状態の酸化ジルコニウムでコーティングしたフィラメントに電流１２３μＡを流し、加速電圧２５ｋＶで生じた収束電子線を試料面に対して７０°の方向に照射し、反射した菊池パターンより結晶方位を同定した。また、結晶方位の測定に際して、試験片は表面が鏡面となるまで、エメリー紙およびコロイダルシリカによる研磨を行った後、６ｖｏｌ．％過塩素酸による化学研磨を施した。
【００４３】
変形後の試験片についても同様に結晶方位分布の測定を行い、両者の格子歪量を求めることで塑性歪量を測定した。
【００４４】
図３は単純せん断変形前およびせん断変形後の試験片変形部外観写真および結晶方位情報示を併せて示した。なお、せん断変形領域のコンターは図中の標準ステレオ三角形の色と一致する結晶方位となる。変形後のせん断変形領域の結晶粒内では色に変化が認められる。これは結晶粒内で変形が生ずる、すなわち、塑性ひずみが蓄積することで結晶方位が場所ごとで違う変化を示したためと考えられる。また、この結晶粒内の方位変化はせん断歪量の増加とともに増加することが確認された。なお、写真の結晶方位情報は、本発明の塑性歪測定装置を用いて測定した、せん断変形により組織内部に蓄積した塑性歪分布を図４に示した。なお、図のコンターは相当塑性ひずみを現している。試験片全体のマクロなひずみとして、５％せん断ひずみを生じているが、個々の結晶粒が受け持つ応力は結晶方位ごとに異なるため、変形量も異なる。５％せん断変形後では特定の結晶粒内で塑性変形が局在している。一方で、さらに変形が進んだ１０％せん断変形後の試料では測定した範囲での結晶ごとの蓄積された塑性歪差は減少する傾向にある。これは変形時に伴い、まず変形を容易に生じる結晶が優先的に変形し、変形が進むについてその結晶が硬化することで、試料全体で均一に塑性変形を担おうとしたためであると考えられる。ここで、図５には各試料のせん断応力−せん断ひずみ曲線を示した。
【００４５】
図５での５％せん断変形時では材料が直線硬化領域に達していないのに対して、１０％せん断変形時では直線硬化を示しているものと考えられる。
【００４６】
また、蓄積された塑性歪量に着目した場合、５％せん断変形後の組織内の平均は２．１５％であったのに対して、１０％せん断変形後では１．８８％であった。この蓄積された塑性歪が多い５％せん断に用いた試験片は１０％のものよりも大きく硬化しており、この蓄積された塑性歪は材料の硬化量に対応すると考えられる。また、蓄積された歪量の値は図５の横軸に示したせん断歪と異なる。本発明における蓄積された塑性歪量は上述したように、ｅｉｇｅｎ歪に対応し、個々の測定座標の変形に伴う移動量を含めその平均値を用いることで試験機から検出される歪量と対応する。
【００４７】
本発明の塑性歪測定方法を採用したことにより、試験片のマクロな挙動と試験片を構成する組織内における個々の結晶の変形挙動との関係を定量的に調査することを可能とした。その結果、材料の組織と強度の関係が明確に把握できるようになった。
【符号の説明】
【００４８】
１０    電子顕微鏡
１１    電子源
１２    磁気アライメント
１３    被測定対象
１５    検出器
２０    入力
【図１】
2010256310.tif 000006
【図２】
2010256310.tif 000007
【図５】
2010256310.tif 000008
【図３】
2010256310.tif 000009
【図４】
2010256310.tif 000010