(57)【要約】【課題】室温で低圧成形を行っても優れた圧環強度、磁気特性を有する圧粉磁心を提供する。【解決手段】第１混合工程では、鉄を主とする軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合機を使用して６時間混合する。第１の混合工程を経た混合物を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で熱処理を行う。混合工程を経た混合物と、軟磁性粉末に対して０．２〜３．０ｗｔ％の結着性樹脂とを混合し、加熱乾燥を行う。被覆工程を経た混合物に潤滑性樹脂を混合する第２混合工程では、結着性樹脂を被覆した混合物に潤滑性樹脂を混合する。成形工程では、前記のようにして結着剤により被覆した軟磁性を加圧成形することにより、成形体を形成する。焼鈍工程では、前記成形体に対して、非酸化雰囲気中にて焼鈍処理を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末と無機絶縁粉末を混合し、その混合物に対して熱処理を施し、
熱処理を施した軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを結着性絶縁樹脂で被覆し、その混合物に対して、潤滑性樹脂を混合し
その混合物を、加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を焼鈍処理してなる圧粉磁心において、
前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上の粉末であり、
前記軟磁性粉末と前記無機絶縁粉末に対する熱処理は、非酸化性雰囲気中において、１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下で行うことにより作製されたことを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記軟磁性粉末の珪素成分が１〜６．８ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記無機絶縁粉末が、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ粉末で、添加量が０．０５〜０．５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記無機絶縁粉末の平均粒径が７〜６４０ｎｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記無機絶縁粉末の比表面積が３４〜３００ｍ２／ｇであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記無機絶縁粉末の添加量が０．０５〜０．２ｗｔ％で、前記第１熱処理温度が１１００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下で、前記軟磁性粉末が２．８〜６．５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項７】
前記軟磁性粉末の珪素成分が０〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項８】
前記無機絶縁粉末が、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ粉末で、添加量が０．２５〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項７に記載の圧粉磁心。
【請求項９】
前記無機絶縁粉末がの平均粒径が７〜４００ｎｍであることを特徴とする請求項７または請求項８に記載の圧粉磁心。
【請求項１０】
前記軟磁性粉末が水アトマイズ法、ガスアトマイズ法または水ガスアトマイズ法で作製されたことを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１１】
前記軟磁性粉末が水アトマイズ法で作製されたものである場合、水アトマイズ法で作製した粉末を平坦化処理したものであることを特徴とする請求項１０に記載の圧粉磁心。
【請求項１２】
軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合する第１混合工程と、
第１混合工程を経た混合物に対して熱処理を施す熱処理工程と、
熱処理工程を経た軟磁性粉末と無機絶縁粉末とに結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程と、
結着性絶縁樹脂で被覆した軟磁性粉末に無機絶縁粉末に対して、潤滑性樹脂を混合する第２混合工程と
第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上の粉末であり、
前記軟磁性粉末と前記無機絶縁粉末に対する熱処理は、非酸化性雰囲気中において、１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下で行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項１３】
前記軟磁性粉末の珪素成分が１〜６．８ｗｔ％であることを特徴とする請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１４】
前記無機絶縁粉末が、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ粉末で、添加量が０．０５〜０．５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１２または請求項１３に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１５】
前記無機絶縁粉末の平均粒径が７〜６４０ｎｍであることを特徴とする請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１６】
前記無機絶縁粉末の比表面積が３４〜３００ｍ２／ｇであることを特徴とする請求項１２〜１５のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１７】
前記無機絶縁粉末の添加量が０．０５〜０．２ｗｔ％で、前記第１熱処理温度が１１００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下で、前記軟磁性粉末が２．８〜６．５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１２〜１６のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１８】
前記軟磁性粉末の珪素成分が０〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１９】
前記無機絶縁粉末が、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ粉末で、添加量が０．２５〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１８に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項２０】
前記無機絶縁粉末の平均粒径が７〜４００ｎｍであることを特徴とする請求項１８または請求項１９に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項２１】
前記軟磁性粉末が水アトマイズ法、ガスアトマイズ法または水ガスアトマイズ法で作製されたことを特徴とする請求項１２〜２０のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項２２】
前記軟磁性粉末が水アトマイズ法で作製されたものである場合、水アトマイズ法で作製した粉末を平坦化処理したものであることを特徴とする請求項２１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。
【０００３】
圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で、大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。エネルギー損失には、圧粉磁心を交流磁場で使用した場合に生じる鉄損と呼ばれるものがある。この鉄損は、ヒステリシス損失、渦電流損失、異常渦電流損失の和で表される。特に問題となるのは、ヒステリシス損失と渦電流損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は低周波領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を小さくする磁気特性が求められている。
【０００４】
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。そこで、軟磁性粉末粒子として、保磁力の小さい純鉄が従来から広く用いられている。例えば、軟磁性粉末として純鉄を用いて、軟磁性粉末に対する不純物の質量割合を１２０ｐｐｍ以下にすることでヒステリシス損失を低減する方法や（例えば、特許文献１参照）、軟磁性粉末として純鉄を用いて、軟磁性粉末に含まれるマンガンの量を０．０１３質量％以下にすることでヒステリシス損失を低減する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。その他に絶縁被膜を形成する前の軟磁性粉末を加熱処理する方法が知られている。
【０００５】
また、絶縁被膜を形成する前の軟磁性粉末に対して、加熱処理を行うことによりヒステリシス損失を低減する方法も知られている。この方法によれば、軟磁性粒子中に存在する歪みの除去、結晶粒界などの欠陥の除去、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）によって、磁壁移動が容易となり、保磁力を低下することができる。例えば、鉄を主成分として、Ｓｉが２〜５質量％含有、平均粒子経が３０〜７０μｍで、平均アスペクト比が１〜３である軟磁性粉末に対して、不活性雰囲気中で８００℃以上の加熱処理を行うことで、粉末粒子中の結晶粒子を大きくして、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失を低減する方法（例えば、特許文献３参照）や、金属粒子とスペーサー粒子とを混合して、金属粒子同士を互いに分離することで、金属粒子が焼結して固まることを防止する方法（例えば、特許文献４参照）が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１５９１４号公報
【特許文献２】特開２００７−５９６５６号公報
【特許文献３】特開２００４−２８８９８３号公報
【特許文献４】特開２００５−３３６５１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１，２の発明では、加圧成形後の成形体の焼鈍において、軟磁性粉末の表面の絶縁被膜が熱分解しない程度の低い温度で熱処理する必要があり、ヒステリシス損失を効果的に低減することが出来ない問題がある。
【０００８】
また、特許文献３の発明では、軟磁性粒子が純鉄の場合には、焼結して固まってしまうため、軟磁性粒子を機械的に粉砕する必要があり、その際に軟磁性粒子の内部に新たな歪みが発生するという問題点がある。特許文献４の発明では、熱処理後に金属粒子とスペーサー粒子を分離する必要があり利便性に欠ける。また、分離の際に、磁石を使用するため金属粒子の磁化などの問題点がある。
【０００９】
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、利便性の良い方法で、軟磁性粉末の熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減することのできる圧粉磁心及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記の目的を達成するために、本発明の圧粉磁心は、軟磁性粉末と無機絶縁粉末を混合し、その混合物に対して熱処理を施し、熱処理を施した軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを結着性絶縁樹脂で被覆し、その混合物に対して、潤滑性樹脂を混合し、その混合物を、加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を焼鈍処理していることを特徴とする。特に、前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上の粉末であり、熱処理温度が１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下での非酸化性雰囲気で熱処理を行うことにより作製されたことを特徴とする。
【００１１】
なお、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６度）、ＭｇＯ（融点２８００度）などを使用したり、非酸化雰囲気として、水素雰囲気等の還元雰囲気、不活性雰囲気または真空雰囲気中で熱処理を行う圧粉磁心及びその製造方法も本発明の一形態である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、融点が１５００℃以上の無機絶縁微粉末を均一に分散すると、粉末の熱処理の際に、軟磁性粉末粒子同士を互いに分離することが出来て、軟磁性粉末粒子が焼結して固まることを抑止することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例の圧粉磁心の製造方法を示すフローチャート。
【図２】比透磁率μ／μ０と印加磁界（ｋＡ／ｍ）との関係を示したグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
［１．製造工程］
本発明の圧粉磁心の製造方法は、図１に示すような次のような各工程を有する。
（１）軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合する第１混合工程（ステップ１）。
（２）第１混合工程を経た混合物に対して熱処理を施す熱処理工程（ステップ２）。
（３）熱処理工程を経た軟磁性粉末と無機絶縁粉末とに結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程（ステップ３）。
（４）結着性絶縁樹脂で被覆した軟磁性粉末に無機絶縁粉末に対して、潤滑性樹脂を混合する第２混合工程（ステップ４）。
（５）第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ５）。
（６）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程（ステップ６）。
以下、各工程を具体的に説明する。
【００１５】
（１）第１混合工程
第１混合工程では、鉄を主とする軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合機（Ｖ型混合機）を使用して６時間混合する。この軟磁性粉末は、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法及び水アトマイズ法で作製した珪素成分が、この軟磁性粉末に対して０．０〜１．０ｗｔ％の軟磁性粉末及び１．０〜６．５ｗｔ％の軟磁性粉末を使用する。軟磁性粉末の珪素成分は、前記軟磁性粉末に対して６．５ｗｔ％以下が良く、これより多いと成形性が悪く、圧粉磁心の密度が低下して磁気特性が低下するという問題が発生する。
【００１６】
また、無機絶縁粉末の添加量は、珪素成分が０．０〜１．０ｗｔ％の軟磁性粉末の場合は、前記軟磁性粉末に対して０．２５〜１．０ｗｔ％とする。また、珪素成分が１．０〜６．８ｗｔ％の軟磁性粉末の場合は、前記軟磁性粉末に対して０．０５〜０．５ｗｔ％とする。これらよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、多くなると密度低下によるヒステリシス損失の増加や、最大磁束密度の低下や、透磁率低下の要因となる。一方、無機絶縁粉末の平均粒径は、珪素成分が０．０〜１．０ｗｔ％の軟磁性粉末の場合は、７〜４００ｎｍとする。また、また、珪素成分が１．０〜６．８ｗｔ％の軟磁性粉末の場合は、７〜７６０ｎｍとする。これらよりも小さい粒径の無機絶縁粉末は、製造が困難であり、これよりも大きいと軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下して透磁率、コアロス及び直流重畳特性が劣化する。
【００１７】
さらに、無機絶縁粉末の比表面積は、３４〜３００ｍ２／ｇとする。これよりも小さい比表面積の無機絶縁粉末は、製造が困難であり、これよりも大きいと軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下して透磁率、コアロス及び直流重畳特性が劣化する。また、無機絶縁物質としては、融点が１５００℃以上の粉末であるＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、酸化ジルコニア及びチタニア粉末を利用することができる。
【００１８】
（２）熱処理工程
前記第１の混合工程を経た混合物を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で熱処理を行う。非酸化性雰囲気は、水素雰囲気等の還元雰囲気でも、不活性雰囲気でも、真空雰囲気でもよい。つまり、酸化雰囲気でないことが好ましい。
【００１９】
また、１０００℃以上の温度で熱処理を行うことで、軟磁性粉末内に存在する歪みの除去、結晶粒界などの欠陥の除去、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）によって、磁壁移動が容易となり、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失を低減することができる。また、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい、圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。
【００２０】
（３）被覆工程
前記混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程は、混合工程を経た混合物と、前記軟磁性粉末に対して０．２〜３．０ｗｔ％の結着性樹脂とを混合し、加熱乾燥を行う。すなわち、前記混合工程を経た混合物に対して、結着性樹脂により、軟磁性粉末の表面に耐熱性絶縁皮膜を形成するためである。ここで、結着性樹脂としては、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を使用することができる。メチルフェニル系シリコーン樹脂の添加量は、前記軟磁性粉末に対して０．２〜２．０ｗｔ％が適量である。適量よりも少なければ、成形体の強度が不足して、割れが発生する。また、適量より多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。
【００２１】
さらに、軟磁性金属粉末を、前記軟磁性粉末に対して０．１〜１．０ｗｔ％の有機金属カップリング剤（シランカップリング剤など）で処理をしてもよい。この有機金属カップリング剤は、結着性樹脂の分量を少なくするために使用する。ここで添加された結着性樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。
【００２２】
（４）第２混合工程
前記被覆工程を経た混合物に潤滑性樹脂を混合する第２混合工程では、結着性樹脂を被覆した第１混合物に潤滑性樹脂を混合する。ここで潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを添加することにより、造粒粉同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、粉末が金型への焼き付きくことも防止することが可能である。混合する潤滑樹脂の量は、前記軟磁性粉末に対して０．１〜０．８ｗｔ％とする。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。
【００２３】
（５）成形工程
成形工程では、前記のようにして結着剤により被覆した軟磁性を加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は従来の発明と同様で良く、本発明においては１６００ＭＰａ程度が好ましい。
【００２４】
（６）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、Ｎ２ガス中やＮ２＋Ｈ２ガス非酸化性雰囲気中にて、焼鈍処理（６００〜８００℃が好ましい）を行うことで圧粉磁心が作製される。焼鈍温度を上げ過ぎると絶縁性能の劣化から磁気特性が劣化するため、特に渦電流損失が大きく増加してしまうことにより、鉄損が増加するのを抑制するためである。
【００２５】
また、このとき結着性絶縁樹脂は、焼鈍処理中に一定温度に達すると熱分解する。圧粉磁心の熱処理が窒素雰囲気中で行われることで、結着性絶縁樹脂は軟磁性粉末の表面を覆う膜となる。そのため高温で熱処理を行っても絶縁性が劣化せず、酸化などによるヒステリシス損失が増加しない。また、機械的強度を改善する役目も果たす。
【００２６】
［２．測定項目］
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、２０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
【００２７】
コアロスは、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１５Ｔの条件下で鉄損（コアロス）を測定した。この算出は、下記［数１］の３式により、鉄損の周波数を次の式で最小２乗法により、ヒステリシス損失系数、渦電流系数を算出することで行った。
【００２８】
［数１］
Ｐｃ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２
Ｐｃ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
【実施例１】
【００２９】
［３．珪素成分が１．０〜６．８ｗｔ％の軟磁性粉末を使用した場合の実施例］
本発明の実施例１〜３３を、表１〜７を参照して、以下に説明する。これらの実施例１〜３３は、いずれも珪素成分が１．０〜６．８ｗｔ％の軟磁性粉末を使用した場合の実施例である。
【００３０】
［３−１．第１の特性比較（無機絶縁粉末と熱処理工程の温度の比較）］
第１の特性比較では、軟磁性粉末に添加する無機絶縁粉末と熱処理工程時の温度の比較を行った。表１〜４は、比較例及び実施例として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と熱処理工程の温度を示した表である。各無機絶縁物質の平均粒径は、ＳｉＯ２が７ｎｍ（比表面積３００ｍ２／ｇ），Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ），ＭｇＯが５０ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）である。
【００３１】
実施例１〜３では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を０．０５〜０．２５ｗｔ％添加する。
実施例４では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、ＭｇＯを０．１ｗｔ％添加する。
比較例１では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
比較例２〜４では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２を０．０５〜０．２５ｗｔ％添加する。
その後、これらの試料に対して、９５０℃〜１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
【００３２】
表１は、実施例１〜４と比較例１〜４について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度及び無機絶縁粉末が焼結するかどうかの関係について示した表である。表の中の○は無機絶縁粉末が焼結せずそのままで使用可能、△は使用には再粉砕が必要、×は粉砕不可能を示している。
【表１】
2010245459.tif 000003
【００３３】
実施例５〜８では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分２．８ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を０．０１〜０．１ｗｔ％添加する。
比較例５では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分２．８ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
比較例６〜８では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分２．８ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２を０．０５〜０．２ｗｔ％添加する。
その後、これらの試料に対して、９５０℃〜１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
【００３４】
表２は、実施例５〜８と比較例５〜８について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度及び無機絶縁粉末が焼結するかどうかの関係について示した表である。表の中の○，△，×は、表１と同様である。
【表２】
2010245459.tif 000004
【００３５】
実施例９〜１２では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を０．０１〜０．１ｗｔ％添加する。
比較例９では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
比較例１０，１１では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２を０．０５〜０．１ｗｔ％添加する。
その後、これらの試料に対して、９５０℃〜１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
【００３６】
表３は、実施例９〜１２と比較例９〜１１について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度及び無機絶縁粉末が焼結するかどうかの関係について示した表である。表の中の○，△，×は、表１と同様である。
【表３】
2010245459.tif 000005
【００３７】
実施例１３〜１６では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を０．０１〜０．１ｗｔ％添加する。
比較例１２では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
比較例１３では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２を０．０５ｗｔ％添加する。
その後、これらの試料に対して、９５０℃〜１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
【００３８】
表４は、実施例１３〜１６と比較例１２，１３について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度及び無機絶縁粉末が焼結するかどうかの関係について示した表である。表の中の○，△，×は、表１と同様である。
【表４】
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【００３９】
以上の表１〜４から判るように、比較例１〜１３は１０００℃を超える熱処理を行った場合には、粉末同士が凝固してしまう。これは、軟磁性粉末として粒度６３〜７５μｍ以下の珪素成分１．０〜６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、無機絶縁粉末を添加しない場合や無機絶縁微粉末としてＳｉＯ２（融点１５００℃）を使用した場合、粉末同士が凝固してしまうためである。これに対して、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６℃）、ＭｇＯ（融点２８００℃）などの無機絶縁微粉末は、１０００℃以上の粉末熱処理において、軟磁性粉末粒子が焼結して固まることを抑止することが出来る。
【００４０】
すなわち、融点が高い無機絶縁粉末を使用することにより、ボックス炉やトンネル炉などの従来の熱処理方法において、高温での熱処理が可能となり、炉の選択の自由度が広がる。さらに、粉末同士の凝固を防止するために、粉末を回転させて粉末同士が接する時間を短くし、凝固を防止する方法であるロータリーキルンを使用するとより高温での熱処理が可能となる。
【００４１】
［３−２．第２の特性比較（無機絶縁物質の添加量の比較）］
第２の特性比較では、軟磁性の粉末に添加する無機絶縁物質の添加量の比較を行った。表５は、比較例及び実施例として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と成分を示した表である。各無機絶縁物質の平均粒径は、ＳｉＯ２が７ｎｍ（比表面積３００ｍ２／ｇ），Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）及び６４０ｎｍ，（比表面積１３０ｍ２／ｇ），ＭｇＯが４９ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）及び２３０ｎｍ（比表面積１６０ｍ２／ｇ）である。
【００４２】
本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
実施例１７〜１９では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．５〜０．２５ｗｔ％添加する。
実施例２０〜２２では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、４９ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）のＭｇＯを０．１〜０．５０ｗｔ％添加する。
比較例１４では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
比較例１５では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、７ｎｍ（比表面積３００ｍ２／ｇ）のＳｉＯ２を０．２５ｗｔ％添加する。
その後、これらの試料に対して、９５０℃〜１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを０．５重量％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４重量％添加して混合（Ｖ型混合機＿２時間）した。
【００４３】
これらの試料を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素雰囲気中（Ｎ２＋Ｈ２）にて、６７５℃で２時間焼鈍処理を行った。
【００４４】
実施例２３〜２６では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分２．８ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．０１  〜０．５０ｗｔ％添加する。
比較例１６は、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分２．８ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
比較例１７，１８は、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分２．８ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、７ｎｍ（比表面積３００ｍ２／ｇ）のＳｉＯ２を０．０５〜０．１０ｗｔ％添加する。
その後、これらの試料に対して、９５０℃〜１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを０．２重量％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４重量％添加して混合（Ｖ型混合機＿２時間）した。
【００４５】
これらの試料を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素雰囲気中（Ｎ２＋Ｈ２）にて、５７５〜６７５℃で２時間焼鈍処理を行った。
【００４６】
表５は、実施例１７〜３１と比較例１４〜１９について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。
【表５】
2010245459.tif 000007
【００４７】
表５から判るように、Ｓｉが１．０ｗｔ％のガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末では、無機絶縁体としてＡｌ２Ｏ３とＭｇＯを添加した実施例１７〜２２の場合、無機絶縁粉末を添加していない比較例１４や無機絶縁物質としてＳｉＯ２を加えた比較例１５よりも、２０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。それにより、全体での磁気特性が向上していることが判る。実施例１７〜２２では、無機絶縁粉末の添加量が増加すると、添加量が増えるに従って、密度が低下することが判る。また、実施例１７〜１９では、無機絶縁粉末の添加量を増やすことで、熱処理温度が上げられるので、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下することにより、全体での磁気特性が向上している。逆に、実施例２０〜２２では、無機絶縁粉末の添加量が増えるに従って、密度が低下してヒステリシス損失（Ｐｈ）が増加することにより、全体での磁気特性が低下していることが判る。
【００４８】
また、Ｓｉが２．８％の水ガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末では、無機絶縁体としてＡｌ２Ｏ３を添加した実施例２３〜２６の場合、無機絶縁粉末を添加していない比較例１６よりも、２０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。それにより全体での磁気特性が向上していることが判る。実施例２３〜２６では、無機絶縁粉末の添加量が増加すると、添加量が増えるに従って、密度が低下することが判る。比較例１７，１８と実施例２４，２５の比較では、無機絶縁物質としてＳｉＯ２を加えた比較例１７，１８よりも、無機絶縁物質としてＡｌ２Ｏ３を加えた実施例２４，２５の方が、高温で熱処理できるのでヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。しかし、実施例２６では、比較例４，５よりもヒステリシス損失（Ｐｈ）が高くなる。これは、無機絶縁物質としてＳｉＯ２を利用した場合でも、ＳｉＯ２の添加量が一定以上の量であれば、熱処理温度が融点近くになり粉末同士が凝固してしまっても粉砕することにより、圧粉磁心を作製することができるからである（表１〜４参照）。
【００４９】
以上より、軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合して１０００℃を超える熱処理を行う場合の無機絶縁粉末の種類は、融点が１５００℃を超えるＡｌ２Ｏ３及びＭｇＯが適していることが判る。また、無機絶縁粉末の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．０５〜０．５ｗｔ％であることが良い。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、０．５ｗｔ％より多くなると密度低下によるヒステリシス損失の増加や、最大磁束密度の低下や、透磁率低下の要因となる。
【００５０】
［３−３．第３の特性比較（無機絶縁物質の粒径の比較）］
第３の特性比較では、軟磁性粉末に添加する無機絶縁物質の粒径の比較を行った。表６は、比較例及び実施例として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と成分を示した表である。各無機絶縁物質の平均粒径は、Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）及び６４０ｎｍ，（比表面積１３０ｍ２／ｇ），ＭｇＯが４９ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）及び２３０ｎｍ（比表面積１６０ｍ２／ｇ）である。
【００５１】
本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
実施例２７〜３０では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分３．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）及び６４０ｎｍ，（比表面積１３０ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．１０〜０．５０ｗｔ％を添加する。実施例３１では、無機絶縁粉末として、２３０ｎｍ（比表面積１６０ｍ２／ｇ）のＭｇＯを添加した。
比較例１９では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分３．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを０．８重量％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４重量％添加して混合（Ｖ型混合機＿２時間）した。
【００５２】
これらを室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素雰囲気中（Ｎ２＋Ｈ２）にて、６７５℃で２時間焼鈍処理を行った。
【００５３】
表６は、実施例２７〜３１と比較例１９について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。
【表６】
2010245459.tif 000008
【００５４】
表６から判るように、Ｓｉが３．５ｗｔ％のガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末では、無機絶縁体として１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）及び６４０ｎｍ，（比表面積１３０ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３と２３０ｎｍ（比表面積１６０ｍ２／ｇ）のＭｇＯを添加した実施例１７〜２２の場合、無機絶縁粉末を添加していない比較例１９よりも、２０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。それにより、全体での磁気特性が向上していることが判る。実施例２７〜３０では、無機絶縁粉末の添加量が増加すると、添加量が増えるに従って、密度が低下することが判る。また、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）と６４０ｎｍ，（比表面積１３０ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３の無機絶縁粉末を使用した実施例２８と２９を比較すると、無機絶縁粉末の添加量が同じときには、粒径が小さい実施例２８の密度が高くなることが判る。
【００５５】
以上より、軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合して１０００℃を超える熱処理を行う場合の無機絶縁粉末の粒径は、平均粒経が７〜６４０ｎｍであることが良い。これよりも小さい粒径の無機絶縁粉末は、製造が困難であり、これよりも大きいと軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下して透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）及び直流重畳特性が劣化する。さらに、無機絶縁粉末の比表面積は、３４〜３００ｍ２／ｇとする。これよりも小さい比表面積の無機絶縁粉末は、製造が困難であり、これよりも大きいと軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下して透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）及び直流重畳特性が劣化する。
【００５６】
［３−４．第４の特性比較（軟磁性粉末のＳｉ成分の比較）］
第４の特性比較では、軟磁性の粉末のＳｉ成分の含有量の比較を行った。表７は、比較例及び実施例として使用した軟磁性粉末のＳｉ成分の含有量とを示した表である。各無機絶縁物質の平均粒径は、ＳｉＯ２が７ｎｍ（比表面積３００ｍ２／ｇ），Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ），ＭｇＯが５０ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）である。
【００５７】
本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
実施例３２では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を０．１０ｗｔ％添加する。
比較例２０では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを０．８重量％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４重量％添加して混合（Ｖ型混合機＿２時間）した。
【００５８】
実施例３３では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を０．１０ｗｔ％添加する。その後、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
比較例２１では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを０．８重量％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４重量％添加して混合（Ｖ型混合機＿２時間）した。
【００５９】
これらを室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素雰囲気中（Ｎ２＋Ｈ２）にて、６７５℃で２時間焼鈍処理を行った。
【００６０】
表７は、実施例１８，２７，３２，３３と比較例１４，１９〜２１について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。
【表７】
2010245459.tif 000009
【００６１】
表７から判るように、軟磁性粉末に対し、無機絶縁体としてＡｌ２Ｏ３を０．１０ｗｔ％添加し、１１００℃で熱処理を行った実施例１８，２７，３２，３３と軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を添加していない比較例では、実施例１８，２７，３２，３３の方が、２０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下していることにより、全体での磁気特性が向上していることが判る。一方で、実施例１８，２７，３２，３３を比較すると、Ｓｉの割合を増加させていくと、密度が低下することが判る。 
【００６２】
以上より、無機絶縁微粉末のＳｉの割合は、１．０〜６．５％とすることが望ましい。すなわち、無機絶縁微粉末のＳｉの割合が６．５％を超えると成形性が悪く、圧粉磁心の密度が低下して磁気特性が低下する。
【実施例２】
【００６３】
［４．珪素成分が０．０〜１．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用した場合の実施例］
本発明の実施例３４〜５６を、表８〜１１を参照して、以下に説明する。これらの実施例３４〜５６は、珪素成分が０．０〜１．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用した場合の実施例である。
【００６４】
［４−１．第５の特性比較（無機絶縁粉末と熱処理工程の温度の比較）］
第５の特性比較では、軟磁性の粉末に添加する無機絶縁粉末と熱処理工程時の温度の比較を行った。表８は、比較例及び実施例として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と成分を示した表である。各無機絶縁物質の平均粒径は、ＳｉＯ２が７ｎｍ（比表面積３００ｍ２／ｇ），Ａｌ２Ｏ３が１３〜１０００ｎｍ（比表面積３〜１００ｍ２／ｇ），ＭｇＯが５０〜２０００ｎｍ（比表面積１〜３４ｍ２／ｇ）である。
【００６５】
実施例３４〜３８では、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分が０ｗｔ％の軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を０．２５〜０．７５ｗｔ％添加する。
実施例３７，３８では、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、ＭｇＯを０．５０〜０．７５ｗｔ％添加する。
比較例２２では、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２を０．５０〜０．７５ｗｔ％添加する。
【００６６】
表８は、実施例３４〜３８と比較例２２の粉末を、水素を２５％含む還元雰囲気中にて熱処理を行った場合に、第１熱処理温度及び無機絶縁粉末が焼結するかどうかの関係について示した表である。表の中の◎は焼結せずそのままで使用可能、○は軽くほぐすだけで使用可能、△は粉砕が必要、×は粉砕が不可能な状態を示している。
【表８】
2010245459.tif 000010
【００６７】
表８からは、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２を使用した比較例２２では、９００℃での熱処理は、無機絶縁粉末が焼結しないが、９５０℃を超える熱処理を行った場合に、粉末同士が凝固してしまうことが判る。一方、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３とＭｇＯ粉末を使用した実施例３４〜３８では、１０００℃の熱処理においても、無機絶縁粉末は焼結せずそのままで使用が可能であることが判る。
【００６８】
実施例３９〜４１及び比較例２３では、水アトマイズ法で作製した粒度１０６μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末に対して、平坦化処理を施こした後、無機絶縁粉末として、粒子径が１３〜１０００ｎｍのＡｌ２Ｏ３を０．５０〜０．７５ｗｔ％添加する。
実施例４２〜４５及び比較例２４では、水アトマイズ法で作製した粒度１０６μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末に対して、平坦化処理を施こしたあと、無機絶縁粉末として、粒子径が１３〜１０００ｎｍのＭｇＯを０．５０〜０．７５ｗｔ％添加する。
実施例４６〜４９及び比較例２４では、水アトマイズ法で作製した粒度１０６μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末に対して、平坦化処理を施こしたあと、無機絶縁粉末として、粒子径が１３〜１０００ｎｍのＭｇＯを０．５０〜０．７５ｗｔ％添加する。  
【００６９】
表９は、実施例３９〜４９と比較例２３〜２５の粉末を、水素を２５％含む還元雰囲気中にて熱処理を行った場合に、第１熱処理温度及び無機絶縁粉末が焼結するかどうかの関係について示した表である。表の中の◎は焼結せずそのままで使用可能、○は軽くほぐすだけで使用可能、△は粉砕が必要、×は粉砕が不可能な状態を示している。
【表９】
2010245459.tif 000011
【００７０】
表９からは、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を使用した実施例３９〜４１及び比較例２３からは、粒子径が３００ｎｍでは１１５０℃で熱処理をしても無機絶縁粉末は焼結しないが、粒子径が１０００ｎｍでは９５０℃を超えると、粉末同士が凝固してしまうことが判る。また、無機絶縁粉末として、ＭｇＯを使用し無機絶縁粉末の添加量を０．５０ｗｔ％ととした実施例４２〜４５及び比較例２４からは、粒子径が４００ｎｍでは１０００℃でで熱処理をしても無機絶縁粉末は焼結しないが、粒子径が１０００ｎｍでは、９５０℃を超えると粉末同士が凝固してしまうことが判る。さらに、無機絶縁粉末として、ＭｇＯを使用し無機絶縁粉末の添加量を０．７５ｗｔ％ととした実施例４６〜４９及び比較例２５からは、粒子径が４００ｎｍでは１０００℃で熱処理をしても無機絶縁粉末は焼結しないが、粒子径が２０００ｎｍでは、粒子径が４００ｎｍよりも、粉末同士が凝固してしまう温度が低くなることが判る。
【００７１】
また、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３及びＭｇＯを使用した場合、粒子径が５０ｎｍ以下の場合、最も温度を高くしても無機絶縁粉末が焼結にくくなることが判る。
【００７２】
実施例５０，５１では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、粒子径が１３ｎｍのＡｌ２Ｏ３を０．２５〜０．５０ｗｔ％添加する。
【００７３】
表１０は、実施例５０，５１の粉末を、水素を２５％含む還元雰囲気中にて熱処理を行った場合に、第１熱処理温度及び無機絶縁粉末が焼結するかどうかの関係について示した表である。表の中の◎は焼結せずそのままで使用可能、○は軽くほぐすだけで使用可能、△は粉砕が必要、×は粉砕が不可能な状態を示している。
【表１０】
2010245459.tif 000012
【００７４】
表１０からは、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３を使用し、軟磁性粉末に平坦化処理を行った実施例５１では、平坦化処理を行わなかった実施例５０よりも、粉末同士が凝固してしまう温度が高くなることが判る。
【００７５】
実施例５２，５３では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％の軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、粒子径が１３ｎｍのＡｌ２Ｏ３を０．２５〜０．５０ｗｔ％添加する。
実施例５４，５５では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％の軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、粒子径が５０ｎｍのＭｇＯを０．２５〜０．５０ｗｔ％添加する。
比較例２６では、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％の軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２を０．２５ｗｔ％添加する。
【００７６】
表１１は、実施例５２〜５５及び比較例２６の粉末を、水素を２５％含む還元雰囲気中にて熱処理を行った場合に、第１熱処理温度及び無機絶縁粉末が焼結するかどうかの関係について示した表である。表の中の◎は焼結せずそのままで使用可能、○は軽くほぐすだけで使用可能、△は粉砕が必要、×は粉砕が不可能な状態を示している。
【表１１】
2010245459.tif 000013
【００７７】
表１１からは、軟磁性粉末として、水ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％を使用した実施例５２〜５５及び比較例２６では、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２を使用した比較例２６では、９００℃での熱処理は無機絶縁粉末が焼結しないが、９５０℃を超える熱処理を行った場合に、粉末同士が凝固してしまうことが判る。一方、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３とＭｇＯ粉末を使用した実施例３４〜３８では、１１５０℃の熱処理においても、無機絶縁粉末は焼結せずそのままで使用が可能であることが判る。
【００７８】
以上の表８〜１１から判るように、軟磁性粉末の珪素成分が０．０〜１．０の場合においても、無機絶縁粉末としてＳｉＯ２（融点１５００℃）を使用した場合には、１０００℃を超える熱処理を行った場合には、粉末同士が凝固してしまう。これに対して、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６℃）、ＭｇＯ（融点２８００℃）などの無機絶縁微粉末は、１０００℃以上の粉末熱処理において、軟磁性粉末の粒子が焼結して固まることを抑止することが出来る。
【００７９】
また、無機絶縁粉末として、Ａｌ２Ｏ３，ＭｇＯを使用した場合にでも、粒子径が４００ｎｍを超えると、軟磁性粉末の粒子が焼結して固まることを抑止する効果が低くなる。これは、圧粉磁心を作製したときに、無機絶縁粉末の粒子径が４００ｎｍを超えていると、軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下してしまうためである。
【００８０】
すなわち、融点が高い無機絶縁粉末を使用することにより、ボックス炉やトンネル炉などの従来の熱処理方法において、高温での熱処理が可能となり、炉の選択の自由度が広がる。さらに、粉末同士の凝固を防止するために、粉末を回転させて粉末同士が接する時間を短くし、凝固を防止する方法であるロータリーキルンを使用するとより高温での熱処理が可能となる。
【００８１】
［５−２．第６の特性比較（無機絶縁粉末の添加量及び種類の比較）］
第６の特性比較では、軟磁性粉末の粉末に添加する無機絶縁粉末の添加量及び種類の比較を行った。表１２は、比較例及び実施例として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と成分を示した表である。各無機絶縁物質の平均粒径は、ＳｉＯ２が７ｎｍ（比表面積３００ｍ２／ｇ），Ａｌ２Ｏ３が１３〜３００ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ），ＭｇＯが５０〜４００ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）である。
【００８２】
本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
実施例５６〜５９及び比較例２７では、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用した。
実施例５６，５７では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．５〜０．７５ｗｔ％添加する。
実施例５８，５９では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、５０ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）のＭｇＯを０．７５〜１．００ｗｔ％添加する。
比較例２７では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
その後、実施例５６〜５９の試料に対して、１０５０℃〜１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
【００８３】
実施例６０〜６５及び比較例２８では、水アトマイズ法で作製した粒度１０６μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末対して円形度が０．７６１、凹凸度が０．９４２、アスペクト比が１．４５０となるような平坦化処理を行った軟磁性粉末を使用した。
実施例６０〜６２では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、１３〜３００ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．５〜０．７５ｗｔ％添加する。
実施例６３〜６５では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、５０〜４００ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）のＭｇＯを０．５０ｗｔ％添加する。
比較例２８では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
その後、実施例６０〜６５の試料に対して、１０５０℃〜１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
【００８４】
実施例６６及び比較例２９では、水ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分０．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用した。
実施例６６では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．５０ｗｔ％添加する。
比較例２９では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
その後、実施例６６の試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
【００８５】
実施例６７〜６９及び比較例３０，３１では、ガスアトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用した。
実施例６７では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．２５ｗｔ％添加する。
実施例６８，６９では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末として、５０ｎｍ（比表面積３４ｍ２／ｇ）のＭｇＯを０．２５〜０．５０ｗｔ％添加する。
比較例３０では、前記軟磁性粉末に、無機絶縁粉末を添加しない。
比較例３１では、無機絶縁粉末として、７ｎｍ（比表面積３００ｍ２／ｇ）のＳｉＯ２を０．２５ｗｔ％添加する。
その後、実施例５６〜５９及び比較例３１の試料に対して、９５０℃〜１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行う。
【００８６】
これらの実施例５６〜６９及び比較例２７〜３１の試料に対して、シランカップリング剤を０．１〜０．５質量％、シリコーンレジンを０．４〜０．６ｗｔ％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４重量％添加して混合（Ｖ型混合機＿２時間）した。その後、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を６７５℃で２時間焼鈍処理を行った。
【００８７】
表１２は、実施例５６〜６９及び比較例２７〜３１について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。
【表１２】
2010245459.tif 000014
【００８８】
表１２から判るように、水アトマイズ製法、水アトマイズ製法に加えて平坦化処理、水ガスアトマイズ製法及びガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末と、無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３とＭｇＯを添加した実施例５６〜６９の場合、無機絶縁粉末を添加していない比較例２７〜３０よりも、２０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が大幅に低下する。これにより、鉄損（コアロス）が低下することになり、磁気特性が向上する。また、無機絶縁粉末の添加量が増えるに従って、密度が低下していくことが判る。
また、比較例３０と比較例３１を比較すると、無機絶縁粉末としてＳｉＯ２Ｏ３とＭｇＯを添加した。
【００８９】
以上より、珪素成分が０．０〜１．０ｗｔ％の軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合して１０００℃を超える熱処理を行う場合の無機絶縁粉末の種類は、融点が１５００℃を超えるＡｌ２Ｏ３及びＭｇＯが適していることが判る。また、無機絶縁粉末の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．２５〜１．０ｗｔ％であることが良い。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、１．０ｗｔ％より多くなると密度低下によるヒステリシス損失の増加や、最大磁束密度の低下や、透磁率低下の要因となる。
【００９０】
［５−３．第７の特性比較（直流重畳特性の比較）］
第７の特性比較では、珪素成分が１．０ｗｔ％の軟磁性粉末への平坦化処理の有無における直流重畳特性の比較を行った。図２では、直流バイアス磁界がＨ（Ａ／ｍ）のときの比透磁率であるμと、直流バイアス磁界が０（Ａ／ｍ）のときの比透磁率であるμ０とから規格化した透磁率である比透磁率μ／μ０と印加磁界（ｋＡ／ｍ）との関係を示した図である。
【００９１】
図２からは、軟磁性合末に対して平坦化処理を行わない比較例に対して、平坦化処理を行った実施例の方が、印加磁界における比透磁率が優れることが判る。これは、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行うことで、表面の凹凸を除去し粉末の形状を球に近くすることができる。このため、低い圧力でも密度が高い圧粉磁心を制作することができる。圧粉磁心は、密度が高くなると直流重畳特性が優れるという特性があり、圧粉磁心の密度が高くなることにより直流重畳特性が向上していることがわかる。以上により、平坦化処理を行うことにより、低損失な圧粉磁心を提供できるだけでなく、高密度で直流重畳特性に優れた圧粉磁心を提供することができる。
【図１】
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【図２】
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