(57)【要約】【課題】ワイヤーボンダビリティが良好な電極を形成することのできる発光素子の製造方法を提供する。【解決手段】少なくとも、ｎ型半導体結晶と、発光層と、ＧａまたはＩｎを含みキャリア濃度が１×１０１７／ｃｍ３以上１×１０１９／ｃｍ３以下であるｐ型半導体結晶とが、この順で形成された半導体結晶の前記ｐ型半導体結晶の表面に、オーミック電極材料として、少なくとも、ＡｕＢｅを含む層、Ｔｉ層、Ａｕ層を形成し、その後熱処理を行ってオーミック電極を形成し、その後前記半導体結晶をダイシングする発光素子の製造方法であって、前記Ａｕ層形成後かつ前記熱処理前に、第一の硫酸過水洗浄液で洗浄を行い、かつ前記熱処理後に、第二の硫酸過水洗浄液で洗浄を行うことを特徴とする発光素子の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、ｎ型半導体結晶と、発光層と、ＧａまたはＩｎを含みキャリア濃度が１×１０１７／ｃｍ３以上１×１０１９／ｃｍ３以下であるｐ型半導体結晶とが、この順で形成された半導体結晶の前記ｐ型半導体結晶の表面に、オーミック電極材料として、少なくとも、ＡｕＢｅを含む層、Ｔｉ層、Ａｕ層を形成し、その後熱処理を行ってオーミック電極を形成し、その後前記半導体結晶をダイシングする発光素子の製造方法であって、
前記Ａｕ層形成後かつ前記熱処理前に、第一の硫酸過水洗浄液で洗浄を行い、
かつ前記熱処理後に、第二の硫酸過水洗浄液で洗浄を行うことを特徴とする発光素子の製造方法。
【請求項２】
前記第一の硫酸過水洗浄液の過酸化水素水（濃度３０％）及び純水に対する硫酸（濃度９６％）の容積比率を、８８〜９４％とすることを特徴とする請求項１に記載の発光素子の製造方法。
【請求項３】
前記第一の硫酸過水洗浄液の硫酸（濃度９６％）：過酸化水素水（濃度３０％）：純水の容積比率を、１５〜３０：１：１とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の発光素子の製造方法。
【請求項４】
前記第二の硫酸過水洗浄液の過酸化水素水（濃度３０％）及び純水に対する硫酸（濃度９６％）の容積比率を、２０〜８３％とすることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の発光素子の製造方法。
【請求項５】
前記第二の硫酸過水洗浄液の硫酸（濃度９６％）：過酸化水素水（濃度３０％）：純水の容積比率を、１〜５：１：１とすることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の発光素子の製造方法。
【請求項６】
前記熱処理は、不活性または活性の低いガス雰囲気中で、４００℃〜５００℃、２０〜１００分の熱処理とすることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の発光素子の製造方法。
【請求項７】
前記第二の硫酸過水洗浄液による洗浄は、前記ダイシング前に行うことを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の発光素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光素子の製造方法に関し、具体的には、ワイヤーボンダビリティ特性の優れた電極を形成することができる電極形成工程を含んだ発光素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ、ＧａＡｌＡｓ、ＡｌＧａＩｎＰ等の化合物半導体結晶を用いた発光素子が知られている。
ここで、従来の発光素子の製造方法の一例について説明する。
【０００３】
まず、ｎ型ＧａＡｓ基板の上に、ＡｌＧａＩｎＰ発光層、ｐ型ＧａＰをエピタキシャル成長させる。次にｎ型ＧａＡｓ基板を除去し、そこにｎ型ＧａＰ基板を貼り付ける。
次に、ｎ型ＧａＰ基板の裏面側にＡｕＳｉ合金層を形成後、エッチングによってカソード電極を形成する。
次に、ｐ型ＧａＰエピタキシャル層の上面に、アノード電極層を蒸着法により形成し、フォトリソにより所望の形状のアノード電極を形成する。
このアノード電極層は、例えば下層がＡｕＢｅ層（２００ｎｍ）、上層がＡｕ層から構成される。ここで、アノード電極層の厚みは通常、１〜２．０μｍ程度である。
次に、ウエーハを素子毎にダイシング工程またはブレーキングして、最終的な発光素子を得る。
【０００４】
ここで上記アノード電極についてさらに詳述すれば、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ、ＧａＡｌＡｓ、ＡｌＧａＩｎＰ等の半導体結晶を用いた発光素子では、ｐ型半導体結晶に設けるオーミック電極として、以前からＡｕＢｅが使われてきた。
【０００５】
このｐ型半導体結晶側の電極の形成には、量産工程では電極素材の金属膜成膜手段として、密着性ではスパッタよりは劣るが、生産性で優位性のある大型の蒸着機を用いることが多い。
この際の蒸発手段としては、抵抗加熱またはＥＢ加熱で蒸発させ鍍金されることが多い（例えば特許文献１，２参照）。
【０００６】
また、半導体発光素子としては、結晶の成長の順番や光の取り出しの都合で、ｐ型半導体結晶側が発光素子の上面になることが多い。
さらに、オーミック性の接触を持つアノード電極を形成するのみでなく、発光素子チップ化後のＬＥＤランプ組み立て工程時に、２５μｍ程度の金線をワイヤボンディングのため、金の比較的厚い１〜２μｍ程度のいわゆるボンディングパッドをオーミック電極上に形成する必要がある。
【０００７】
ところで、ボンディングパッドを持つアノード電極の形成方法の基本的手法として、ＡｕＢｅを蒸着し、その上にＡｕをボンディングパッドとして成膜した場合、ワイヤボンディングが困難なことが多い。
これは、半導体結晶からのＧａ、Ｉｎや電極中のＢｅの拡散により、電極表面のボンディングパッド部分のＡｕが変質するためと考えられる。
【０００８】
この拡散に対する対策として、オーミック電極を一度形成し、その上にボンディングパッドを形成する２段形成工程が用いられている（特許文献１参照）。
これは、ＡｕＢｅを成膜、フォトリソ、パターンエッチング、レジスト剥離、熱処理し、更に、Ａｕを１〜２μｍ程度成膜し、フォトリソ、マスクアライメント、パターンエッチング、レジスト剥離、熱処理の順に工程処理するものである。
【０００９】
しかしこの方法では、工程が２倍になる。またＡｕＢｅ層と上部のＡｕ層がその間の微量な汚れなどで、うまく合金化せず剥離する危険性もある。
【００１０】
そこで、ＡｕＢｅ層とＡｕパッド層の間にＴｉ、Ｍｏ、Ｗ等の高融点金属や、それに近い金属の層、また場合によってはＰｔ等の貴金属の層を設ける場合もある（例えば特許文献３−５参照）。
この製法の場合、ＡｕＢｅ、ＡｕＺｎなどのドーパントドープ層の上に、Ｔｉ、Ａｕと順に一蒸着内で連続して成膜し、フォトリソ、パターンエッチング、レジスト剥離、熱処理と一度の工程で完了するものである。
【００１１】
この特許文献３−５に記載の方法で得られるアノード電極は、バリヤメタル（Ｔｉ等の金属層）を含み、熱処理でのＧａなどの金属の金中への拡散はある程度防ことができ、ワイヤボンディングも可能な状態も得られるが、十分とはいえない。
また、ボンディングの高速化により、ワイヤがうまく溶着せずに剥がれてしまう場合があり、未だワイヤーボンダビリティは十分とはいえない。
そのため、更にワイヤーボンダビリティが良好な電極が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開昭６１−１８０４３０号公報
【特許文献２】特開平０９−２３２２５５号公報
【特許文献３】特開２０００−２００９２６号公報
【特許文献４】特開２００６−０４０９９７号公報
【特許文献５】特開２００７−３１７９１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであって、ワイヤーボンダビリティが良好な電極を形成することのできる発光素子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するため、本発明では、少なくとも、ｎ型半導体結晶と、発光層と、ＧａまたはＩｎを含みキャリア濃度が１×１０１７／ｃｍ３以上１×１０１９／ｃｍ３以下であるｐ型半導体結晶とが、この順で形成された半導体結晶の前記ｐ型半導体結晶の表面に、オーミック電極材料として、少なくとも、ＡｕＢｅを含む層、Ｔｉ層、Ａｕ層を形成し、その後熱処理を行ってオーミック電極を形成し、その後前記半導体結晶をダイシングする発光素子の製造方法であって、前記Ａｕ層形成後かつ前記熱処理前に、第一の硫酸過水洗浄液で洗浄を行い、かつ前記熱処理後に、第二の硫酸過水洗浄液で洗浄を行うことを特徴とする発光素子の製造方法を提供する。
【００１５】
このように熱処理の前後に硫酸過水洗浄液で洗浄を行うことによって、電極最表面のＡｕ層の表面が改善され、ワイヤーボンダビリティが向上する。従って、従来に比べてワイヤーボンダビリティが良好なオーミック電極が形成された発光素子を製造することができる。
【００１６】
ここで、前記第一の硫酸過水洗浄液の過酸化水素水（濃度３０％）及び純水に対する硫酸（濃度９６％）の容積比率を、８８〜９４％とすることが好ましい。
第一の硫酸過水洗浄液として、上述のような組成のものを用いることによって、確実に最表面のＡｕ層表面を改善することができ、よりワイヤーボンダビリティを向上させることができる。
【００１７】
また、前記第一の硫酸過水洗浄液の硫酸（濃度９６％）：過酸化水素水（濃度３０％）：純水の容積比率を、１５〜３０：１：１とすることが好ましい。
このような組成の第一の硫酸過水洗浄液を用いることによって、より確実にＡｕ層表面を改善でき、更にワイヤーボンダビリティを向上させることができる。
【００１８】
そして、前記第二の硫酸過水洗浄液の過酸化水素水（濃度３０％）及び純水に対する硫酸（濃度９６％）の容積比率を、２０〜８３％とすることが好ましい。
このように、第二の硫酸過水洗浄液として過酸化水素水（濃度３０％）及び純水に対する硫酸（濃度９６％）の容積比率を、２０〜８３％としたものを用いることによって、熱処理後のオーミック電極の最表面のＡｕ層の表面をより改善することができ、ワイヤーボンダビリティの一層の向上を図ることができる。
【００１９】
更に、前記第二の硫酸過水洗浄液の硫酸（濃度９６％）：過酸化水素水（濃度３０％）：純水の容積比率を、１〜５：１：１とすることが好ましい。
このような組成のものを第二の硫酸過水洗浄液として用いることによって、熱処理後のオーミック電極の最表面のＡｕ層の表面を更に改善することができ、ワイヤーボンダビリティが更に向上する。
【００２０】
また、前記熱処理は、不活性または活性の低いガス雰囲気中で、４００℃〜５００℃、２０〜１００分の熱処理とすることが好ましい。
このような熱処理条件であれば、金属層とｐ型半導体結晶をオーミック接触させることができる程度にＢｅを拡散させることができるとともに、各々の金属層が熱処理雰囲気と反応したり、熱によって劣化することを確実に防止することができる。
【００２１】
そして、前記第二の硫酸過水洗浄液による洗浄は、前記ダイシング前に行うことが好ましい。
このように、ダイシング前に第二の硫酸過水洗浄液による洗浄を行うことによって、発光層が選択エッチングされることを防止することができ、品質が良好な発光素子を製造することができる。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように、本発明によれば、ワイヤーボンダビリティが良好な電極を形成することのできる発光素子の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の発光素子の製造方法の一例を示した工程フロー図である。
【図２】本発明の発光素子の製造方法の製造過程における電極形成前の半導体結晶の概略を示した図である。
【図３】本発明の発光素子の製造方法の製造過程におけるｐ側オーミック電極形成前の半導体結晶の概略を示した図である。
【図４】本発明の発光素子の製造方法の製造過程におけるｐ側オーミック電極形成後の半導体結晶の概略を示した図である。
【図５】本発明の発光素子の製造方法の製造過程におけるダイシング後の半導体結晶（発光素子）の概略を示した図である。
【図６】発光素子のｐ型半導体結晶やオーミック電極付近を拡大した図である。
【図７】従来の発光素子の製造方法の一例を示した工程フロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、ワイヤーボンダビリティが良好な電極を形成することのできる発光素子の製造方法が望まれていた。
【００２５】
そこで本発明者らは、このワイヤーボンダビリティを向上させる電極の形成方法や処理方法について鋭意検討を重ねたところ、ｐ側オーミック電極の最表面のＡｕパッド層の表面状態とボンダビリティに関係があることを見出した。
【００２６】
そしてボンダビリティを向上させるためのＡｕパッド層の表面の処理方法について更に鋭意検討を重ねたところ、オーミック接触を得るための熱処理の前後に、硫酸過水で半導体結晶の表面の洗浄を行うことによって、Ａｕパッド層の表面が改善され、ボンダビリティを向上できることが判り、この知見を基に本発明を完成させた。
【００２７】
以下、本発明について図を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の発光素子の製造方法について、図１〜６を用いて説明する。
図１は本発明の発光素子の製造方法の一例を示した工程フロー図、図２は本発明の発光素子の製造方法の製造過程における電極形成前の半導体結晶の概略を示した図、図３は本発明の発光素子の製造方法の製造過程におけるｐ側オーミック電極形成前の半導体結晶の概略を示した図、図４は本発明の発光素子の製造方法の製造過程におけるｐ側オーミック電極形成後の半導体結晶の概略を示した図、図５は本発明の発光素子の製造方法の製造過程におけるダイシング後の半導体結晶の概略を示した図、図６は発光素子のｐ型半導体結晶やオーミック電極付近を拡大した図である。
【００２８】
まず、図１および図２に示すように、ｎ型半導体結晶１１（例えばｎ型ＧａＰ層）の上に、例えばＡｌＧａＩｎＰからなる発光層１２と、ＧａまたはＩｎを含むキャリア濃度が１×１０１７〜１×１０１９／ｃｍ３のｐ型半導体結晶１３（例えばｐ型ＧａＰ層）とを、エピタキシャル成長によってこの順に形成した半導体結晶１６を準備する（図１（Ａ））。
このｎ型半導体結晶１１と、発光層１２と、ｐ型半導体結晶１３の作製は一般的な方法で行えばよく、例えばｎ型半導体結晶からなる単結晶基板に、ＭＯＶＰＥ法によって発光層を気相成長させた後に、ｐ型半導体結晶をＨＶＰＥ法によって形成することができる。
また、ｎ型ＧａＡｓ基板にＡｌＧａＩｎＰからなる発光層とｐ型半導体結晶をエピタキシャル成長させた後にｎ型ＧａＡｓ基板を除去し、そこにｎ型ＧａＰ基板を貼り付けるようにしてもよい。
【００２９】
その後、図１（Ｂ）に示すように、ｎ型ＧａＰ層１１の表面を、硫酸過水で洗浄した後に純水で洗浄することができる。
尚、この硫酸過水による洗浄は、後述する本発明における第一の硫酸過水洗浄液による洗浄や第二の硫酸過水洗浄液による洗浄とは異なるものであって、ｎ型ＧａＰ層表面の洗浄を目的としているものである。
【００３０】
その後、図１（Ｃ）に示すように、ｎ型ＧａＰ層１１の裏面側（発光層１２やｐ型ＧａＰ層１３とは反対側）に、１×１０−６Ｔｏｒｒ程度の真空度でＡｕＳｉ／Ｎｉ合金層を蒸着装置等によって成膜する。
ここで、このｎ側オーミック電極となる材料からなる層の形成方法や組成は、これに限らず、作製する半導体素子（ｎ型半導体結晶）に合わせて適宜選択すればよい。
【００３１】
その後、図１（Ｄ）、（Ｅ）および図３に示すように、蒸着装置から取り出して、フォトリソ、パターンエッチング、レジスト剥離等の工程を行って電極形状を形成した後、熱処理してオーミック電極とし、ｎ側オーミック電極１４を形成する。
この電極パターンの形成方法や熱処理も、一般的な方法、条件を採用できる。
また、作製したｎ側オーミック電極とｎ型半導体結晶とがオーミック接触しているかどうかを確認するために抵抗を測定することが望ましい。
【００３２】
そして、図１（Ｆ）に示すように、ｐ型ＧａＰ層１３の表面に対して、硫酸過水で洗浄した後に純水で洗浄を行うことができる。
尚、この硫酸過水による洗浄も、前述のｎ型ＧａＰ層表面の洗浄と同様に、後述する本発明における第一の硫酸過水洗浄液による洗浄や第二の硫酸過水洗浄液による洗浄とは異なり、ｐ型ＧａＰ層表面の洗浄を目的としているものである。
【００３３】
その後に、図１（Ｇ）および図６に示すように、ｐ型ＧａＰ層１３の表面上に、まず、ＡｕＢｅを含む合金材料を蒸着させて、例えば厚さ０．３μｍのＡｕＢｅを含む層１５ａを形成する。これは、例えばＡｕＢｅ合金材料を抵抗加熱ボート、たとえばタングステンボートに入れて蒸着させればよい。
また、ここでは、ＡｕＢｅを含む層を単独で形成する他に、Ａｕ層をその前後に形成しても良い。
【００３４】
次に、Ｔｉ層１５ｂを、ＥＢガン蒸着等によって厚さ５０〜１５０ｎｍ真空蒸着する。
このようにＴｉ層を形成することによって、ｐ型半導体結晶からのＧａやＡｌ、Ｉｎ、ＡｕＢｅ層からのＢｅが上部に形成するＡｕ層まで拡散することを抑制するバリアー層を設けることができ、最表面層であるＡｕパッド層中のＧａやＢｅ等の不純物濃度を低減させることができる。また厚さを５０〜１５０ｎｍとすることでＡｕ層へのＧａやＢｅ等の不純物の拡散を更に抑制することができる厚さとすることができ、また長時間蒸着させる必要がなく、製造時間の短縮を図ることができる。
【００３５】
その後、Ｔｉ層１５ｂ上に、Ａｕ層１５ｃ（Ａｕパッド層）を、真空蒸着により厚さ１．５〜２μｍ形成する。このように、Ａｕ層の厚さを１．５〜２μｍとすることによって、より良好なワイヤボンディング特性を得ることができる。
【００３６】
その後、図１（Ｈ）に示すように、フォトリソ、エッチング、レジスト剥離等を行って電極パターンを形成する。
電極パターンの形成方法は一般的な方法を用いることができるが、特に、リフトオフ法、エッチング法のいずれかとすることが好ましい。
電極パターンの形成にエッチング法を用いることによって、短時間で、高い精度で電極パターンを形成することができる。また、リフトオフ法であれば、高い精度で電極パターンを形成することができるとともに、環境負荷の大きな酸やアルカリ性薬液を用いるエッチング工程を行わずに済む。
【００３７】
そして、図１（Ｉ）に示すように、オーミック接触を得るための熱処理の前に、第一の硫酸過水洗浄液で半導体結晶１６の特にｐ型ＧａＰ層１３の表面の洗浄を行う。
【００３８】
ここで、第一の硫酸過水洗浄液の過酸化水素水（濃度３０％）及び純水に対する硫酸（濃度９６％）の容積比率を、８８〜９４％とすることができる。更には、第一の硫酸過水洗浄液の硫酸（濃度９６％）：過酸化水素水（濃度３０％）：純水の容積比率を、１５〜３０：１：１とすることができる。
これによって、容易かつ確実にｐ側オーミック電極最表面のＡｕ層の表面を改善することができ、ワイヤーボンダビリティをより向上させることができる。
【００３９】
その後、図１（Ｊ）および図４に示すように、熱処理を行うことによって、先に蒸着させた金属層とｐ型半導体結晶とをオーミック接触させてオーミック電極を形成して、ｐ側オーミック電極１５を有する半導体素子（電極が形成された半導体結晶）を製造する。
【００４０】
ここで、この熱処理条件を、不活性または活性の低いガス雰囲気（例えばＡｒやＮ２）中で、４００℃〜５００℃の温度で、２０〜１００分とすることができる。
このような熱処理条件であれば、各々の金属層が熱処理雰囲気と反応したり、熱によって劣化することを確実に防止することができ、また金属膜とｐ型半導体結晶をオーミック接触させることができる程度にＢｅを拡散させることができる。
【００４１】
その後、図１（Ｋ）に示すように、この熱処理後に、第二の硫酸過水洗浄液で洗浄を行う。
【００４２】
図７に示すような従来の発光素子の製造方法のように、熱処理前後で硫酸過水洗浄液による洗浄を行わない場合には、ｐ側オーミック電極の最表面のＡｕ層の表面が曇った状態であった。しかし、本発明のように熱処理前の第一の硫酸過水洗浄液による洗浄と、熱処理後の第二の硫酸過水洗浄液での洗浄を行うことで、Ａｕ層の表面が改善され、ワイヤーボンダビリティが向上する。
また、硫酸過水洗浄液による洗浄によって、Ａｕ層表面のレジストやレジスト剥離液の残渣、ＧａやＩｎ，Ｂｅ等の汚染物のエッチングを行うことができるため、ワイヤーボンダビリティが向上するものとも考えられる。
尚、図７はこの第一、第二の硫酸過水洗浄液による洗浄を行わない以外は図１と同様の工程フローとなっている。
【００４３】
ここで、この第二の硫酸過水洗浄液の過酸化水素水（濃度３０％）及び純水に対する硫酸（濃度９６％）の容積比率を、２０〜８３％とすることができ、更には、第二の硫酸過水洗浄液の硫酸（濃度９６％）：過酸化水素水（濃度３０％）：純水の容積比率を、１〜５：１：１とすることができる。
これによって、熱処理後のｐ側オーミック電極の最表面のＡｕ層の表面をより確実に改善することができ、ワイヤーボンダビリティを更に向上させることができる。
【００４４】
特には、第一の硫酸過水洗浄液による洗浄は、２０：１：１の硫酸過水で、液温４０℃、５秒の洗浄とすることが望ましい。
また第二の硫酸過水洗浄液による洗浄は、１：１：１の硫酸過水で、液温３５℃、３０秒の洗浄とすることが望ましい。
【００４５】
ちなみに、洗浄液として、半導体用洗浄剤、エタノール、ＩＰＡ、アセトンなどの処理も試みたが、ボンダビリティ向上の効果としては、良い結果は得られなかった。また、アルカリ性の洗浄剤も試みたが、電極表面が曇ったりして、逆効果の場合も見られた。
また、その他の観点、例えば火災の危険性、揮発性による人体への影響、薬品の回収という点などで、アセトン、ＩＰＡなどアルコール類は好ましくなく、削減する方向である。また、使用したアルカリ性の洗浄剤の中には、回収が必要な成分のものもあるが、硫酸過水は回収後の処理という点でも一般的なものであり、容易である。
【００４６】
また、熱処理後に、図１（Ｌ）に示すように、ｐ側オーミック電極とｐ型半導体結晶やｎ側オーミック電極との間の抵抗を測定することが望ましい。
【００４７】
その後、図１（Ｍ）に示すように、電極を形成した半導体結晶をダイシングする工程を行う。
このように、第二の硫酸過水洗浄の後にダイシングを行うことによって、硫酸過水洗浄液による洗浄の効果を最大限に発揮させることができるとともに、発光層が硫酸過水洗浄液によって選択的にエッチングされる危険性を抑制することができ、高品質な発光素子を製造することができる。
【００４８】
そして、図１（Ｎ、Ｐ）に示すように、ダイシングによるダメージを除去するためのエッチングや高輝度化のための粗面化処理等を任意で行うことによって、図５に示すような発光素子１０を製造することができる。
【００４９】
また、作製された発光素子の特性検査として、ダイシングによるダメージ除去エッチング（図１（Ｎ））と高輝度化粗面化処理（図１（Ｐ））の間に外観検査（図１（Ｏ））を、発光素子製造後（またはＬＥＤランプ化後（図１（Ｑ）））にシアテスト（図１（Ｒ））を行うことによって、製造する発光素子の品質を検査して、歩留り向上を図ることが望ましい。
【００５０】
尚、上記例示では、ｐ型半導体結晶にＧａＰを用いる場合について説明したが、本発明はこれに限定されず、ｐ型半導体結晶としては、例えばＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ、ＧａＡｌＡｓ、ＡｌＧａＩｎＰ等のＧａまたはＩｎを含む半導体結晶を用いることができる。
また、ｎ型半導体結晶もＧａＰに限定されず、同様にＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ、ＧａＡｌＡｓ、ＡｌＧａＩｎＰ等を用いることができる。
【実施例】
【００５１】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
（実施例１）
まず、ドーパント濃度が５×１０１７／ｃｍ３のｎ型ＧａＰ層と、ＡｌＧａＩｎＰ発光層と、ドーパント濃度が３×１０１７／ｃｍ３のｐ型ＧａＰ層からなる半導体結晶を作製した。
その後、ｎ型ＧａＰ層表面を硫酸過水３：１：１で洗浄した後に純水で洗浄した。
その後、ｎ側オーミック電極用として、１×１０−６Ｔｏｒｒ程度の真空度でＡｕＳｉ／Ｎｉ電極を真空蒸着させ、フォトリソ、パターンエッチング、レジスト剥離、熱処理を順に行って、ｎ側オーミック電極を形成した。
【００５２】
次に、ｐ型ＧａＰ層の表面を硫酸過水３：１：１で洗浄した後に純水で洗浄した。
その後、１×１０−６Ｔｏｒｒ程度の真空度で、Ｂｅ濃度１％のＡｕＢｅ合金材料をタングステンボートにセットし、蒸気圧が低い状態で溶かし、その後蒸発させ厚さ２００ｎｍのＡｕＢｅを含む層を成膜した。
その後、その上に、ＥＢ蒸着で、厚さ７０ｎｍのＴｉ層を成膜した。このＴｉ層形成の際は、シャッターを閉めた状態で、蒸発しない程度の電流でＴｉインゴットを１０分程度電子ビームで加熱して、Ｔｉインゴット内の水分、酸素、窒素などＴｉに吸着されているであろう成分を放出させる脱ガスを行った後にＴｉを蒸発させた。そして、その上に、Ａｕ層を１．５μｍ蒸着した。
次に、フォトリソ法で、１２０μｍ四角の電極パターンを形成した。この際のＡｕ層のエッチングには、ヨウ素系のエッチャントを用いた。
【００５３】
その後、第一の硫酸過水洗浄液による洗浄として、液温４０℃の硫酸（濃度９６％）：過酸化水素（濃度３０％）：純水＝２０：１：１とした溶液によって、５秒の洗浄処理を行った。
その後、純水で十分な水洗を行い、クリーンベンチ内で乾燥させた。
【００５４】
次に、窒素雰囲気中で、４５０℃、３０分の熱処理を行い、オーミック接触を得た。
その後、第二の硫酸過水洗浄液による洗浄として、液温３５℃の硫酸（濃度９６％）：過酸化水素水（濃度３０％）：純水＝１：１：１とした溶液によって、３０秒の処理を行った。そして純水でリンスした後に乾燥させた。
【００５５】
その後、ｎ側オーミック電極とｐ側オーミック電極間の抵抗を測定したところ、抵抗は５Ω程度であった。
その後、２８０μｍピッチでダイシングし、約２５０μｍ四角のチップを切り出した。
その後、ダイシングの歪除去として、硫酸：過酸化水素水：純水＝３：１：１、６０℃、６分のエッチングを行って、発光素子チップを作製した。
その後、チップ表面を粗面化のエッチングを行い、光取り出し効率の向上を図り、発光素子を作製した。
【００５６】
そして、作製した発光素子に対し、以下に示すような評価実験を行った。
超音波ボンダーでワイヤボンディング行った。温度は２３０℃で行った。Ａｕワイヤをボンディングパッドに熱圧着した。それをシアテスターで、圧着部のボール部分を横方向から押し、はがれたときの力を測定した。
【００５７】
（比較例１）
実施例１において、ｐ側オーミック電極の形成の際に、Ｔｉ層を形成せず、また第一の硫酸過水洗浄液や第二の硫酸過水洗浄液による洗浄を行わなかった以外は実施例１と同様の方法で発光素子を製造し、実施例１と同様の方法でワイヤーボンダビリティを評価した。
【００５８】
（比較例２）
実施例１において、熱処理前後の第一の硫酸過水洗浄液による洗浄や第二の硫酸過水洗浄液による洗浄を行わなかった以外は実施例１と同様の方法で発光素子を製造し、実施例１と同様の方法でワイヤーボンダビリティを評価した。
【００５９】
（比較例３）
実施例１において、熱処理前後の洗浄を、硫酸過水に代えて有機アルカリ系のセミコクリーン（フルウチ化学社製）を使用した以外は実施例１と同様の方法で発光素子を製造し、同様の方法でワイヤーボンダビリティを評価した。
【００６０】
（比較例４）
実施例１において、熱処理後に第二の硫酸過水洗浄液による洗浄を行わないこと（＝第一の硫酸過水洗浄液による洗浄のみ行った）以外は実施例１と同様の方法で発光素子を製造し、同様にワイヤーボンダビリティを評価した。
【００６１】
（比較例５）
実施例１において、熱処理前に第一の硫酸過水洗浄液による洗浄を行わないこと（＝第二の硫酸過水洗浄液による洗浄のみ行った）以外は実施例１と同様の方法で発光素子を製造し、同様にワイヤーボンダビリティを評価した。
以上の実施例１、比較例１−５のシア強度の評価結果を表１にまとめて示す。
【００６２】
【表１】
2010263046.tif 000003
【００６３】
表１に示すように、硫酸過水洗浄液ではなく有機アルカリ系の溶液であるセミコクリーンを用いた比較例３の発光素子に比べて、実施例１の発光素子のシア強度は約２０ｇ程度向上し、硫酸過水を用いることによって、安定した電極を形成することができることが判った。
また、Ｔｉ層を形成せず、かつ硫酸過水洗浄を行わなかった比較例１の発光素子の剥離シア強度は２０ｇと非常に低い。
そして、熱処理前後の洗浄を行わなかった比較例２の発光素子の剥離シア強度は約４３ｇであって、熱処理前後に硫酸過水洗浄液による洗浄を行った実施例１の発光素子に比べて約２０ｇ弱く、熱処理前後に硫酸過水洗浄液による洗浄を行うことによって、シア強度を向上させることができることが判った。
【００６４】
更に、オーミック接触を得るための熱処理前後のどちらか一方に洗浄を行わない比較例４，５の発光素子に比べて、熱処理前後に硫酸過水洗浄液による洗浄を行った実施例１の発光素子のワイヤボンディングのボールボンド部の剥離シア強度は約１０ｇ以上強く、非常に良好な結果となった。また実施例１の発光素子のｐ側オーミック電極にはハガレ、メクレもなく、電極形状は良好であり、シア強度の上昇とともに、ワイヤーボンダビリティの向上を達成することができることが判った。
【００６５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００６６】
１０…発光素子、
１１…ｎ型ＧａＰ層（ｎ型半導体結晶）、  １２…発光層、  １３…ｐ型ＧａＰ層（ｐ型半導体結晶）、
１４…ｎ側オーミック電極、
１５…ｐ側オーミック電極、  １５ａ…ＡｕＢｅを含む層、  １５ｂ…Ｔｉ層、  １５ｃ…Ａｕ層、
１６…半導体結晶。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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