(57)【要約】【課題】高い容積効率でルツボに充填することができ、かつ、加熱溶融時にルツボを酸化させるおそれがなく、ボイドの少ないサファイア単結晶を提供する。【解決手段】本発明は、純度が９９．９９重量％以上であり、比表面積が０．１ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇであり、相対密度が８０％〜９５％であり、閉気孔率が４％以下であり、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−３(1999)のアルミナ粉末の物性測定方法に従い求めた軽装かさ密度が２．４ｇ／ｃｍ３以上であるαアルミナ粉末を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度が９９．９９重量％以上であり、比表面積が０．１ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇであり、相対密度が８０％〜９５％であり、閉気孔率が４％以下であり、
ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−３(1999)のアルミナ粉末の物性測定方法に従い求めた軽装かさ密度が２．４ｇ／ｃｍ３以上であるαアルミナ粉末。
【請求項２】
ＪＩＳ  Ｋ００６９（１９９２）の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の重量基準の粒子径分布において、
粒子径７５μｍ未満の粒子が１０重量％以上６０重量％以下であり、
粒子径２．８ｍｍを超える粒子が１５重量％以下であり、
粒子径１００μｍ以上８５０μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示すことを特徴とする請求項１に記載のαアルミナ粉末（ただし、粒子径はＪＩＳ  Ｚ８８０１（１９８７）で規定する標準篩のうちαアルミナ粉末が通過し得なかった標準篩の目開きの最大値である。）。
【請求項３】
前記粒子径分布において、
粒子径７５μｍ以上で１００μｍ未満の粒子が１０重量％以下であり、
粒子径８５０μｍ以上１ｍｍ未満の粒子が１０重量％以下であり、
粒子径１ｍｍ以上の領域に１つ以上の頻度極大が現れ、
該領域に現れる頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をＤ２、極大値をＭ２とし、
粒子径１００μｍ以上８５０μｍ未満の領域に現れる頻度極大のうち最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をＤ１、極大値をＭ１としたとき、
Ｄ２およびＤ１が式（１）
２×Ｄ１≦Ｄ２≦２０×Ｄ１      （１）
を満足し、
Ｍ１とＭ２との比（Ｍ１／Ｍ２）が０．０５以上である請求項２に記載のαアルミナ粉末。
【請求項４】
前記粒子径分布における粒子径７５μｍ未満の粒子において、
レーザー回折法に従い求めた重量基準累積百分率５０％相当粒子径が１０μｍ以上であり、
粒子径５μｍ以上７５μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示す請求項３に記載のαアルミナ粉末。
【請求項５】
Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、ＣｕおよびＭｇの含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ以下である請求項１〜請求項４のいずれかに記載のαアルミナ粉末。
【請求項６】
サファイア単結晶製造用原料である請求項１〜請求項５のいずれかに記載のαアルミナ粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、αアルミナ粉末に関し、詳しくはサファイア単結晶の製造に好適なαアルミナ粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
αアルミナ粉末は、サファイア単結晶を製造するための原材料として有用であり、例えば金属モリブデン製のルツボ内に充填し、加熱溶融させたのち、溶融物を引き上げる方法により、サファイア単結晶を製造することができる〔特許文献１：特開平５−９７５６９号公報〕。
【０００３】
【特許文献１】特開平５−９７５６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
かかるαアルミナ粉末としては、さらに、高い容積効率でルツボに充填することができ、かつ、加熱溶融時にルツボを酸化させるおそれがなく、ボイドの少ないサファイア単結晶を容易に製造しうるものが求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで本発明者は、高い嵩密度でルツボに充填することができ、加熱溶融時にルツボを酸化させるおそれがなく、ボイドの少ないサファイア単結晶を容易に製造しうるαアルミナ粉末を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【０００６】
すなわち本発明は、純度が９９．９９重量％以上であり、比表面積が０．１ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇであり、相対密度が８０％〜９５％であり、閉気孔率が４％以下であり、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−３(1999)のアルミナ粉末の物性測定方法に従い求めた軽装かさ密度が２．４ｇ／ｃｍ３以上であるαアルミナ粉末を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のαアルミナ粉末は、ルツボに多くの量を充填でき、加熱溶融時にルツボを酸化させるおそれもなく、さらにこれをルツボ内で加熱溶融したのち、引き上げる方法により、ボイドの少ないサファイア単結晶を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明のαアルミナ粉末は、純度が９９．９９重量％以上であり、比表面積が０．１ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇであり、相対密度が８０％〜９５％であり、閉気孔率が４％以下である。このような純度、比表面積、相対密度および閉気孔率のαアルミナ粉末は、例えばαアルミナ前駆物質とαアルミナ種粒子との混合物を焼成する方法により製造することができる。
【０００９】
前記製造方法に用いられるαアルミナ前駆物質とは、焼成することによりαアルミナに転移し得る化合物であって、例えば水酸化アルミニウム、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムｓ−ブトキシド、アルミニウムｔ−ブトキシド等のアルミニウムアルコキシド、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナなどの遷移アルミナなどが挙げられ、通常は水酸化アルミニウムが用いられる。
【００１０】
水酸化アルミニウムは、例えば加水分解性アルミニウム化合物を加水分解することにより得られるものが使用される。加水分解性アルミニウム化合物としては、例えばアルミニウムアルコキシド、塩化アルミニウムなどが挙げられるが、純度の点でアルミニウムアルコキシドが好ましく用いられる。
【００１１】
水酸化アルミニウムの結晶型は、不定形（アモルファス）、ギブサイト型であってもよく、特に限定されないが、ベーマイトが望ましい。
【００１２】
以下、αアルミナ前駆物質として、水酸化アルミニウムを使用した場合を例として説明する。
【００１３】
前記の製造方法に用いられるαアルミナ種粒子は、例えば純度９９．９９重量％以上の高純度αアルミナ粒子を粉砕して得られるものであり、中心粒子径が好ましくは０．１μｍ〜１．０μｍ、さらに好ましくは０．１μｍ〜０．４μｍである。０．１μｍ以下の大きさのαアルミナ種粒子は、工業的に製造が困難であり、また１．０μｍ以上の大きさのαアルミナ種粒子では、本願発明で規定する比表面積、相対密度および閉気孔率のαアルミナ粉末が得られず好ましくない。
【００１４】
高純度αアルミナ粒子を粉砕する方法としては、例えば乾燥状態で粉砕する乾式粉砕で得る方法や、溶媒を加えてスラリー状態で粉砕する湿式粉砕により得る方法などが挙げられるが、水酸化アルミニウムと均一に混合することが容易であることから、通常は湿式粉砕である。
【００１５】
高純度αアルミナを湿式粉砕により粉砕するには、例えばボールミル、媒体撹拌ミルなどの粉砕装置が用いられる。溶媒としては通常、水が用いられるが、分散性よく粉砕するために、分散剤を添加して粉砕してもよい。添加する分散剤は、得られるαアルミナ粉末に持ち込まれる不純物が少ない点で、例えばポリアクリル酸アンモニウム塩などの高分子系分散剤のように焼成により分解して揮発するものが好ましい。
【００１６】
粉砕装置は、得られるαアルミナ種粒子の汚染が少ない点で、αアルミナと接する面が高純度のαアルミナで構成されているか、あるいは樹脂ライニングされていることが好ましい。媒体撹拌ミルなどを用いて粉砕する場合、これに用いられる粉砕媒体も、高純度のαアルミナで構成されていることが好ましい。
【００１７】
αアルミナ種粒子の使用量は、焼成後のαアルミナ粒子の重量を１００重量部としたとき、通常０．１重量部〜１０重量部であり、好ましくは０．３重量部〜７重量部である。０．１重量部未満では、本願発明で規定する比表面積、相対密度および閉気孔率のαアルミナを得られないことがあり、１０重量部を越えて使用しても、得られるαアルミナ粉末の比表面積、相対密度および閉気孔率が変わらず、不必要に使用量が増大するだけで好ましくない。
【００１８】
αアルミナ種粒子は通常、湿式粉砕後のスラリーの状態で水酸化アルミニウムと混合される。スラリーの使用量は通常、該スラリー中の水分量として、水酸化アルミニウム１００重量部に対して１００〜２００重量部であり、好ましくは１２０〜１６０重量部である。２００重量部以上の水分量では、混合物がスラリー化し、乾燥に多大なエネルギーを要するため好ましくなく、１００重量部未満では、混合物の流動性が極めて乏しく、αアルミナ種粒子と水酸化アルミニウムとの混合は不十分となり、好ましくない。
【００１９】
混合するに際しては、ボールミルを用いて混合したり、超音波を照射することが、分散性よく水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子とを混合できるが、水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子とをより均一に混合できることからせん断力をかけながら混合できるブレード型混合機を用いて混合する方法が好ましい。
【００２０】
このようにして水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子とを混合したのちの混合物は、通常、乾燥させて水分を除去する。乾燥させる際の温度は通常８０℃〜１８０℃である。また、軽装かさ密度を向上させる観点から、流動層乾燥機を用いて流動乾燥させることが望ましい。
【００２１】
水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子との混合物を焼成する。焼成温度は、本願発明で規定する純度、比表面積、相対密度および閉気孔率のαアルミナが容易に得られる点で、通常１２００℃〜１４５０℃、好ましくは１２５０℃〜１４００℃である。１４５０℃を越える場合では、焼結が過度に進行し比表面積が下がることや、閉気孔率が高まることや、焼成炉からの不純物汚染などが起こり易く、好ましくない。また、１２００℃未満では、水酸化アルミニウムのα化が不十分であったり、比表面積が高くなることがある。
【００２２】
混合物は、例えば３０℃／時間〜５００℃／時間の昇温速度で焼成温度まで昇温する。焼成時間は水酸化アルミニウムが十分にα化するに十分な時間であればよく、水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子との使用量比、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、例えば３０分以上２４時間以下、好ましくは１時間〜１０時間である。
【００２３】
混合物は、大気中又は窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成することが好ましい。また、水蒸気分圧が高い湿潤雰囲気中で焼成してもよい。
【００２４】
焼成する際には、例えば管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いることができる。混合物は回分式で焼成してもよいし、連続式で焼成してもよい。また静止式で焼成してもよいし、流動式で焼成してもよい。
【００２５】
焼成により得られるαアルミナ粉末は、純度が９９．９９重量％以上であり、比表面積が０．１ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇであり、相対密度が８０％〜９５％の範囲であり、閉気孔率が４％以下である。
【００２６】
本発明のαアルミナ粉末は、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−３(1999)のアルミナ粉末の物性測定方法に従い求めた軽装かさ密度が２．４ｇ／ｃｍ３以上である。このような軽装かさ密度のαアルミナ粉末としては、例えばＪＩＳ  Ｋ００６９（１９９２）の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の重量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が１０重量％以上６０重量％以下、好ましくは５０重量％以下であり、粒子径２．８ｍｍを超える粒子が１５重量％以下、好ましくは１０重量％以下、理想的には０重量％であり、粒子径１００μｍ以上８５０μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示すαアルミナ粉末が挙げられる。７０μｍ未満の粒子が１０重量％未満であったり、６０重量％を超えたりすると、軽装かさ密度が本願発明で規定する範囲とならないことがある。また、２．８ｍｍを超える粒子が１５重量％を超えても、軽装かさ密度が本願発明で規定する範囲とならないことがある。
【００２７】
このαアルミナ粉末は、粒子径１００μｍ以上８５０μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示すが、頻度極大を示す領域は、好ましくは粒子径１００μｍ以上５００μｍ未満であり、１つの粒子径の粒子だけで構成されていてもよい。
【００２８】
粒子分布が前記の条件を満足していると共に、前記粒子径分布において、粒子径７５μｍ以上１００μｍ未満の粒子が１０重量％以下であり、粒子径８５０μｍ以上１ｍｍ未満の粒子が１０重量％以下であり、粒子径１ｍｍ以上の領域に１つ以上の頻度極大が現れ、該領域に現れる頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をＤ２、極大値をＭ２とし、粒子径１００μｍ以上８５０μｍ未満の領域に現れる頻度極大のうち最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をＤ１、極大値をＭ１としたとき、Ｄ２およびＤ１が式（１）
２×Ｄ１≦Ｄ２≦２０×Ｄ１      （１）
を満足し、Ｍ１とＭ２との比（Ｍ１／Ｍ２）が０．０５以上であることをも満足することが好ましい。かかる粒子径分布のαアルミナ粉末において、さらにはＤ１およびＤ２が式（２）
５×Ｄ１≦Ｄ２≦１５×Ｄ１    （２）
を満足することが好ましい。
Ｍ１とＭ２との比（Ｍ１／Ｍ２）はさらには０．１以上、特には１以上であることが好ましく、通常は５．０以下である。
【００２９】
このような粒子径分布のαアルミナ粉末としては、例えば前記の方法により得られたαアルミナ粉末が前記の粒子径分布を満たすときには、このαアルミナ粉末がそのまま使用できる。また、前記の方法により得られたαアルミナ粉末が前記の粒子径分布を満たさないときには、前記方法により得られたαアルミナ粉末を粉砕し、必要によりＪＩＳ  Ｋ００６９（１９９２）に記載の方法に準じた乾式ふるい分けをしたのち、前記の粒度分布を満足する比率で再度混合することにより得たものが使用できる。
【００３０】
本発明のαアルミナ粉末は、さらに好ましくは、前記粒子径分布における粒子径７５μｍ未満の粒子において、レーザー回折法に従い求めた重量基準累積百分率５０％相当粒子径が１０μｍ以上であり、粒子径５μｍ以上７５μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示すことであり、特には粒子径１０μｍ以上４０μｍ未満の領域に１以上の極大頻度を示すことであり、１つの粒子径の粒子だけで構成されていてもよい。
【００３１】
このような５０％相当粒子径および頻度極大を示すαアルミナ粉末は、前記αアルミナを粉砕し必要により乾式ふるい分けをしたのち再度混合することにより得られたαアルミナ粉末に、前記粒子径７５μｍ未満で前記５０％相当粒子径および頻度極大を示すαアルミナ微粉末を加えることにより製造することができる。
【００３２】
このようなαアルミナ微粉末は、例えば水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子との混合スラリーを噴霧乾燥することによりαアルミナ前駆物質微粉末を得、得られたαアルミナ前駆物質微粉末を焼成することで得ることができる。噴霧乾燥は、例えばスラリーをノズルから噴霧して液滴とし、気流中で乾燥させることにより行われ、これにより、液滴として噴霧されたスラリー中の水分が蒸発し、αアルミナ前駆物質微粉末が得られる。αアルミナ前駆物質微粉末の粒子径は、通常２０μｍ〜２００μｍ程度である。粒子径は、例えばノズルから噴霧される際の液滴径、スラリー中の水分量などによりコントロールすることができる。
また、単にαアルミナのみからなる単独スラリーを噴霧乾燥し、焼成することによりαアルミナ微粉末を得ることもできる。
【００３３】
スラリーを作製する方法としては、ボールミル、超音波分散等の方法が採用できるが、不純物の汚染が少ない点で超音波分散が好ましい。その際に使用される溶媒としては通常、水が用いられるが、分散性をよくするために、分散剤を添加してもよい。添加する分散剤は、高純度を維持する目的から、焼成により揮発して、不純物として残存しないよう、例えばポリアクリル酸アンモニウム塩等の高分子系分散剤が好ましい。
【００３４】
αアルミナ前駆物質微粉末の焼成は、前記αアルミナ粉末の製造方法と同様の方法・条件で行うことができ、これによりαアルミナ微粉末が得られる。
【００３５】
かくして得られたαアルミナ微粉末を前記のαアルミナ粉末に加えて混合する。混合容器は、得られるαアルミナ粉末の汚染が少ない点で、αアルミナと接する面が高純度のαアルミナで構成されているか、あるいは、樹脂ライニングされていることが好ましい。
【００３６】
かくして得られるαアルミナ粉末は、純度が９９．９９重量％以上であり、比表面積が０．１ｍ2／ｇ〜２．０ｍ2／ｇ、好ましくは０．２ｍ2／ｇ〜１．０ｍ2／ｇであり、相対密度が８０％〜９５％であり、閉気孔率が４％以下であり、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−３(1999)のアルミナ粉末の物性測定方法に従い求めた軽装かさ密度が２．４ｇ／ｃｍ３以上である。 
【００３７】
なお、本願発明において、７５μｍ以上の粒子径はＪＩＳ  Ｚ８８０１(1987)に規定される目開き７５μｍ、１００μｍ、２１２μｍ、３００μｍ、４２５μｍ、５００μｍ、７１０μｍ、８５０μｍ、１ｍｍ、２ｍｍおよび２．８ｍｍの標準篩を用いて、粒子が通過し得なかった目開きの最大値として測定される乾式ふるい分け粒子径である。また、７５μｍ以上の粒子径分布は、前記標準篩を用いてＪＩＳ  Ｋ００６９(1992)の乾式ふるい分け試験に従い測定される乾式ふるい分け粒子径による粒子径分布である。
【００３８】
本発明のαアルミナ粉末は、純度が９９．９９重量％以上であって不純物が少ないことから、これを加熱溶融したのち冷却することにより容易に単結晶化させてサファイア単結晶を製造することができる。また、比表面積が０．１ｍ2／ｇ〜２．０ｍ2／ｇ、好ましくは０．２ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇであることから、大気中から表面に付着する水分が少なく、また、相対密度が８０％〜９５％であり、閉気孔率が４％以下であり、軽装かさ密度が２．４ｇ／ｃｍ３以上であることから、製造過程で閉気孔などに取り込まれる水分が少なく、加熱溶融させたときに、これらの水分によりルツボを酸化させるおそれがなく、さらにサファイア単結晶に形成されるボイドも少なくなる。
【００３９】
本発明のαアルミナ粉末は、ＥＦＧ法、チョクラルスキー法等のサファイア単結晶成長方法の原料として適用することができる。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
【００４１】
なお、実施例における評価方法は下記のとおりである。
（１）相対密度
得られたαアルミナの相対密度は、細孔容積（開気孔体積）と粒子密度から算出した閉気孔体積から算出した焼結密度を用いた。細孔容積は試料を１２０℃で４時間乾燥後、オートポアＩＩＩ９４２０装置（ＭＩＣＲＯＭＥＲＩＴＩＣＳ社製）を用いて水銀圧入法により細孔半径１μｍ以下の範囲の細孔容積として求めた。相対密度（％）＝（焼結密度／３．９８）×１００
焼結密度（ｇ／ｃｍ３）＝１／{（１／３．９８）＋細孔容積＋閉気孔体積}
閉気孔体積（ｃｍ３／ｇ）＝（１／粒子密度）−（１／３．９８）
（２）閉気孔率
閉気孔率は粒子密度から、下記の式で算出した。また粒子密度は、ＪＩＳ  Ｒ７２２２(1997)の真比重測定方法に基づき算出した。
閉気孔率（％）＝〔（閉気孔体積）／{（１／３．９８）＋細孔容積＋閉気孔体積}〕×１００
（３）不純物濃度、純度
Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇの含有量は、固体発光分光法にて測定した。またＮａ，Ｃａは、アルカリ溶融後、それぞれ原子吸光、ＩＣＰ発光分光法にて測定した。
純度は、αアルミナに含まれるＡｌ2Ｏ3の総量とし、ＳｉＯ2，ＭｇＯ，ＣｕＯ，Ｆｅ2Ｏ3， ＣａＯ、Ｎａ2Ｏの総量（ｐｐｍ）を不純物濃度から算出し、１から差し引いたものを用いた。算出式は以下のとおりである。
純度（％）＝１００×{１−〔不純物の重量の総和（ｐｐｍ）〕}
（４）粒子径分布
７５μｍ以上の粒子径分布は、ＪＩＳ  Ｋ００６９(1992)の乾式ふるい分け試験法に基づき、ＪＩＳ  Ｚ８８０１(1987)に指定された標準篩のうち、網目の目開きが、７５μｍ、１００μｍ、２１２μｍ、３００μｍ、４２５μｍ、５００μｍ、６００μｍ、７１０μｍ、８５０μｍ、１ｍｍ、２ｍｍ、２．８ｍｍの篩を用いて算出した。７５μｍ未満の粒子の粒子径は、レーザー回折法に従い重量基準累積百分率５０％相当粒子径および粒度分布を測定した。
（５）軽装かさ密度
軽装かさ密度は、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−３(1999)に基づき、試料を規定の容器に充填した後、その試料の重量と容積から算出した。
（６）平均粒子径
αアルミナ種粒子の平均粒子径は、レーザー粒度分布測定装置〔日機装社製「マイクロトラック」〕を用いてレーザー回折法により、重量基準で累積百分率５０％相当粒子径を平均粒子径として測定した。
（７）比表面積
比表面積は、ＢＥＴ比表面積測定装置〔島津製作所社製「２３００−ＰＣ−１Ａ」〕を用いて窒素吸着法により測定した。
（８）水分量
αアルミナ粉末に吸着している水分量は、ＪＩＳ  Ｈ１９０１(1997)に基づき、試料を１１０℃で乾燥した後、その減量として測定した。
【００４２】
実施例１
αアルミナ種粒子として、高純度αアルミナ（商品名ＡＫＰ−５３、住友化学株式会社製）を用いた。このαアルミナに水を加えてこの混合物を湿式ボールミル粉砕し、該アルミナ種粒子がで２０重量％含まれたαアルミナ種粒子スラリーを作成した。該アルミナ種粒子の平均粒子径は０．２５μｍであった。
【００４３】
αアルミナ前駆物質として、アルミニウムアルコキシドの加水分解法により得られた高純度水酸化アルミニウムを用いた。該αアルミナ種粒子スラリーと該水酸化アルミニウムは、高速回転する多段十字型分解構造を有する撹拌羽を内面に有するブレンダー型混合機で混合した。混合時のαアルミナ種粒子の使用量は、焼成後に得られるαアルミナ粗粉末を１００重量部としたとき、１．７重量部であった。またスラリー中の水量は、水酸化アルミニウム１００重量部に対して、１４９重量部であった。混合後、流動層乾燥機で乾燥して水分を揮発させた後に、αアルミナ種粒子入りαアルミナ前駆物質粉末を得た。該粉末を、昇温速度１００℃／ｈｒ、焼成温度１３３５℃で４時間焼成して、αアルミナ粗粉末を得た。
【００４４】
前記αアルミナ種粒子スラリーと前記水酸化アルミニウムをブレンダー型混合機で混合後、超音波分散し、該水酸化アルミニウムが１０重量％含まれた混合スラリーを作製した。該混合スラリーを噴霧乾燥させ、αアルミナ種粒子入りαアルミナ前駆物質微粉末を得た。該微粉末を、昇温速度１００℃／ｈｒ、焼成温度１３５０℃で４時間焼成して、αアルミナ微粉末を得た。該微粉末の平均粒子径は、３３μｍであった。αアルミナ粗粉末１００重量部に対して、このαアルミナ微粉末２５重量部を加えて混合して、αアルミナ粉末を得た。
【００４５】
該粉末の相対密度は、８６％、閉気孔率は２．７％であり、重量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が２１．１重量％、２．８ｍｍを越える粒子が２．８重量％であり、１００μｍ以上２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、さらに、粒子径７５μｍ以上１００μｍ未満の粒子が３．５重量％であり、粒子径が８５０μｍ以上１ｍｍ未満の粒子含有量が２．６重量％であり、１ｍｍ以上２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が１．７２であり、５μｍ以上７５μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示す。軽装かさ密度は２．４ｇ／ｃｍ3であり、含まれるＳｉは７ｐｐｍ、Ｎａは２ｐｐｍ、Ｍｇは１ｐｐｍ以下、Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｆｅは５ｐｐｍ、Ｃａは０．３ｐｐｍ未満であり、アルミナ純度は９９．９９％で、比表面積は０．４ｍ2／ｇであり、吸着水分量は０．００４重量％であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【００４６】
実施例２
高純度αアルミナ（商品名ＡＫＰ−３０００、住友化学株式会社製）を用いて、該αアルミナが６０重量％含まれた単独スラリーを作製した。該単独スラリーを噴霧乾燥させ、昇温速度１００℃／ｈｒで昇温し、焼成温度１３５０℃で４時間焼成して、αアルミナ微粉末を得た。該微粉末の平均粒子径は、２４μｍであった。実施例１の方法で得られたαアルミナ粗粉末１００重量部に対して、このαアルミナ微粉末１１重量部を加えて混合して、αアルミナ粉末を得た。
【００４７】
該粉末の相対密度は、８８％、閉気孔率は３．７％であり、重量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が１０．７重量％、２．８ｍｍを越える粒子が３．６重量％であり、１００μｍ以上２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、さらに、粒子径７５μｍ以上１００μｍ未満の粒子が２．９重量％であり、粒子径が８５０μｍ以上１ｍｍ未満の粒子含有量が３．１重量％であり、１ｍｍ以上２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が０．９２であり、５μｍ以上７５μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示す。軽装かさ密度は２．６ｇ／ｃｍ3であり、含まれるＳｉは７ｐｐｍ、Ｎａは２ｐｐｍ、Ｍｇは１ｐｐｍ以下、Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｆｅは７ｐｐｍ、Ｃａは０．６ｐｐｍであり、アルミナ純度は９９．９９％で、比表面積は０．２ｍ2／ｇであり、吸着水分量は０．００１重量％であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。