(57)【要約】【課題】アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にターゲット成分からなるドロップレットが形成しにくいＴｉ−Ａｌ系合金ターゲット及びその粉末冶金法による製造方法を提供する。【解決手段】Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉を含む成型体をアルミニウムの融点未満の温度で加熱し、上記成型体中のＡｌをＴｉと反応させ、Ａｌ−Ｔｉ金属間化合物を形成させる熱処理工程と、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度でＴｉと前記Ａｌ−Ｔｉ金属間化合物を反応させて加圧焼結する加圧焼結工程を有するＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法。これにより得られたＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ａｌを４５〜６５原子％含有し、Ｘ線回折で分析したときにＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相を含み、ＥＰＭＡ分析をしたときに単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していない。【選択図】図１
2010095770.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉を含む成型体をアルミニウムの融点未満の温度で加熱し、前記成型体中のＡｌをＴｉと反応させて、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を形成させる熱処理工程と、
アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度でＴｉと前記Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を反応させて加圧焼結する加圧焼結工程と、
を有することを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記混合粉は、Ａｌを４５〜６５原子％含み、前記アルミニウムの融点未満の温度は、４５０℃以上６６０℃未満であり、前記加圧焼結条件は、圧力が１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下で、温度が７００℃以上１４００℃以下であることを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記Ｔｉ粉末の粒径が１００μｍ以下であることを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか一項記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記熱処理工程及び加圧焼結工程は、酸素濃度が０．１ｗｔ％以下の非酸化性雰囲気で行われることを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一項記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法により製造されたことを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲット。
【請求項６】
Ａｌを４５〜６５原子％含有し、Ｘ線回折で分析したときにＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相を含み、ＥＰＭＡ装置による線分析をしたときに単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないことを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲット。
【請求項７】
請求項６記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットにおいて、Ｓｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｙ，Ｗを１５原子％以下含有していることを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲット。
【請求項８】
請求項６または請求項７記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットにおいて、酸素含有量が０．５ｗｔ％以下であることを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット及びその製造方法の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットは、アークイオンプレーティングやスパッタリングにより薄膜を形成する際等に使用されていた。このようなＴｉ−Ａｌ合金ターゲットの製造法は、原料であるＴｉとＡｌとを溶解して鋳造する溶解法と、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉またはこれらの合金粉を加圧焼成する粉末冶金法とがあった。
【０００３】
上記溶解法では、ターゲットの組成を均一化できるが、製造時の歩留まりを高くできないという問題がある。そこで、下記特許文献１では、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法の改良技術が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特許第２８６００６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記従来の粉末冶金法においては、ターゲット材中に単体の金属Ｔｉ及び低融点金属のＡｌが分散しており、アークイオンプレーティング等の成膜中にアークスポットがターゲット上を高速で動き回ったときに、低融点のＡｌが始めに溶かされ、その後、Ｔｉが溶かされてターゲット表面が波立ち、その際にターゲットから溶滴の状態でターゲット成分が飛散し膜に溶滴が付着してドロップレットとなり膜の品質を低下させる等の問題があった。
【０００６】
本発明は、上記従来の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にターゲット成分からなるドロップレットが形成しにくいＴｉ−Ａｌ系合金ターゲット及びその粉末冶金法による製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、請求項１記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法の発明は、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉を含む成型体をアルミニウムの融点未満の温度で加熱し、前記成型体中のＡｌをＴｉと反応させて、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を形成させる熱処理工程と、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度でＴｉと前記Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を反応させて加圧焼結する加圧焼結工程と、を有することを特徴とする。
【０００８】
請求項２記載の発明は、請求項１記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記混合粉は、Ａｌを４５〜６５原子％含み、前記アルミニウムの融点未満の温度は、４５０℃以上６６０℃未満であり、前記加圧焼結条件は、圧力が１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下で、温度が７００℃以上１４００℃以下であることを特徴とする。
【０００９】
請求項３記載の発明は、請求項１または請求項２記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記Ｔｉ粉末の粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする。
【００１０】
請求項４記載の発明は、請求項１から請求項３のいずれか一項記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記熱処理工程及び加圧焼結工程は、酸素濃度が０．１ｗｔ％以下の非酸化性雰囲気で行われることを特徴とする。
【００１１】
請求項５記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの発明は、請求項１から請求項４のいずれか一項記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法により製造されたことを特徴とする。
【００１２】
請求項６記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの発明は、Ａｌを４５〜６５原子％含有し、Ｘ線回折で分析したときにＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相を含み、ＥＰＭＡ装置による線分析をしたときに単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないことを特徴とする。
【００１３】
請求項７記載の発明は、請求項６記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットにおいて、Ｓｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｙ，Ｗを１５原子％以下含有していることを特徴とする。
【００１４】
請求項８記載の発明は、請求項６または請求項７記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットにおいて、酸素含有量が０．５ｗｔ％以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
請求項１から請求項３の発明によれば、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にターゲット成分からなるドロップレットが形成しにくいＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの粉末冶金法による製造方法を提供できる。
【００１６】
請求項４の発明によれば、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中の不純物である酸素の濃度を低減できる。
【００１７】
請求項５及び請求項６の発明によれば、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にターゲット成分からなるドロップレットが形成しにくいＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを提供できる。
【００１８】
請求項７の発明によれば、アークイオンプレーティングにより形成した薄膜の耐酸化性及び耐熱性を向上できる。
【００１９】
請求項８の発明によれば、不純物である酸素の濃度が低減されたＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明を実施するための最良の形態（以下、実施形態という）について説明する。
【００２１】
本発明の実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法は、Ｔｉ（チタン）粉末とＡｌ（アルミニウム）粉末の混合粉を含む成型体をアルミニウムの融点未満の温度で加熱し、上記成型体中のＡｌをＴｉと反応させて、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を形成させる熱処理工程と、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度でＴｉと上記Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を反応させて加圧焼結する加圧焼結工程と、を有することを特徴とする。
【００２２】
上記熱処理工程において、加圧圧力は、１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下とするのが好適である。１０ＭＰａより低圧であると、ターゲットの相対密度が低くなり、２００ＭＰａより高圧では、加圧装置のコストが高くなり、後述する加圧焼結工程において用いられる高温高圧に耐えられる型材がないという問題がある。また、その際の温度は、アルミニウムの融点未満の温度、例えば４５０℃以上６６０℃未満とするのが好適であり、加熱時間は０．１時間以上とするのが好適である。上記温度範囲とするのは、熱処理工程の実施中に、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉を含む成型体から、金属Ａｌが溶解し、流失してＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの組成がずれることを防止するためである。また、この熱処理工程で、成型体中のＡｌをＴｉと反応させ、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物とする。これにより、以後の加圧焼結工程でＡｌが溶出することを防止できる。また、加熱時間を０．１時間以上とするのは、ＴｉとＡｌとを十分に反応させ、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中に単体の金属Ａｌを残さないためである。
【００２３】
また、上記加圧焼結工程では、加圧圧力を上記１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下に維持した状態で、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度、例えば７００℃以上１４００℃以下の温度で焼成するのが好適である。焼成時間は０．５時間以上２０時間以下とするのが好適である。この加圧焼結工程により、上記熱処理工程の後に成型体中に残存していた単体の金属ＴｉをＡｌと反応させ、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物とすることができる。
【００２４】
以上に述べた熱処理工程及び加圧焼結工程には、例えばホットプレス、熱間等方圧焼結法（ＨＩＰ）等の方法を使用することができる。また、上記２段階の工程により成型体中のＴｉとＡｌとが反応し、Ｘ線回折で分析したときにＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相を含み、ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナリシス  Electron
Probe Micro-Analysis）装置による線分析にてＴｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを得ることができる。上記ＥＰＭＡ装置によるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの線分析において、Ｔｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となるということは、ターゲット材中に単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないことを意味している。
【００２５】
図１には、熱処理工程後及び加圧焼結工程後に測定したＸ線回折の結果が示される。図１において、横軸が回折角（２θ）である。また、上下２段で示された測定結果を示す曲線のうち、下の曲線が熱処理工程後のものであり、上の曲線が加圧焼結工程後のものである。また、各ピークが、単体の金属Ｔｉ、単体の金属Ａｌ及びＴｉ−Ａｌの金属間化合物を表している。
【００２６】
図１に示されるように、熱処理工程後には、単体の金属Ａｌが無くなり、Ａｌは全てＴｉ−Ａｌの金属間化合物（Ａｌ３Ｔｉ等）として存在している。また、この段階では、Ｔｉは上記金属間化合物の他に、単体の金属Ｔｉとしても存在している。次に、加圧焼結工程を行うと、単体の金属Ｔｉは熱処理工程で形成したＴｉ−Ａｌ金属間化合物と反応して別のＴｉ−Ａｌ金属間化合物を形成する。その結果、単体の金属Ｔｉは無くなり、全てＴｉ−Ａｌの金属間化合物（Ｔｉ３Ａｌ、ＴｉＡｌ等）となっている。
【００２７】
また、上記Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉の混合比率は、Ａｌを４５〜６５原子％とするのが好適である。これにより、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ａｌを４５〜６５原子％含有することになる。Ａｌが上記範囲を外れると、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットを用いてアークイオンプレーティングやスパッタリングにより製造した膜の耐摩耗性や耐酸化性を低下させるので、好ましくない。
【００２８】
また、本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法においては、使用するＴｉ粉末の粒径が１００μｍ以下であるのが好適である。これにより、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中に単体の金属Ｔｉが残存することを容易に回避することができる。なお、Ａｌ粉末は熱処理工程で塑性変形し一体化してしまうので、１００μｍ以下のＴｉ粉末を分散させることのできる粒径であればよい。また、熱処理工程及び加圧焼結工程は、酸素濃度が０．１ｗｔ％以下の非酸化性雰囲気で行われるのが好適である。これにより、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中の、不純物である酸素の濃度を低減することができる。
【００２９】
以上の工程により作製されたＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ａｌを４５〜６５原子％含有し、結晶相がＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相からなり、Ｔｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となっていることを特徴とする。ここで、Ｔｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となるとは、上述したように、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中に、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないとの意味である。
【００３０】
図２（ａ），（ｂ）及び図３（ａ），（ｂ）には、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットの内部の任意の方向ＥＰＭＡ装置による線分析で測定したＴｉ及びＡｌの組成が示される。図２（ａ），（ｂ）が本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造工程の中の温度６００℃の熱処理工程後の測定結果であり、図３（ａ），（ｂ）が温度１０００℃の加圧焼結工程後の測定結果である。図２（ａ）及び図３（ａ）には、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットの断面の拡大写真が示され、上記測定方向が矢印で示されている。また、図２（ｂ）及び図３（ｂ）の縦軸がＴｉ及びＡｌの存在量であり、横軸が任意に定めた始点からの上記矢印に沿った距離である。図２（ｂ）及び図３（ｂ）の測定値は、図２（ａ）及び図３（ａ）の矢印上の各点における値である。
【００３１】
図２（ａ），（ｂ）の例では、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中に、Ｔｉ−Ａｌの金属間化合物と単体の金属Ｔｉは存在しているが、単体の金属Ａｌは存在していない。ただし、熱処理工程が完了した時点で単体の金属Ａｌの全てがＴｉと反応してＴｉ−Ａｌ金属間化合物になっている必要はない。単体の金属Ａｌの一部が残ったとしてもその量が成形体の１０ｖｏｌ％程度以下であるなら加圧焼結工程において金属Ａｌが溶出することはない。また、図３（ａ），（ｂ）の例では、ＴｉまたはＡｌの組成が０となっている箇所が無い。すなわち、Ｔｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となっている。以上より、熱処理工程後は単体の金属Ａｌは存在せず、加圧焼結工程後は、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存しないことがわかる。この結果、本実施形態にかかる製造方法により製造されたＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットには、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存せず、添加物を除いてＴｉ−Ａｌの金属間化合物だけで構成されていることがわかる。
【００３２】
ここで、図３（ａ），（ｂ）に示されるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末を用いて粉末冶金法により作製したＴｉＡｌ系焼結体であって、断面をＥＰＭＡ分析したときに全ての測定点においてＴｉとＡｌの何れもがカウントされ、ＴｉとＡｌの濃度分布が上記Ｔｉ粉末の粒子径に由来していることを特徴とするＴｉＡｌ系焼結体である。
【００３３】
また、図３（ａ），（ｂ）に示されるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末を用いて粉末冶金法により作製したＴｉＡｌ系焼結体であって、断面をＥＰＭＡ分析したときに全ての測定点においてＴｉとＡｌの何れもがカウントされ、ＴｉとＡｌの濃度が上記Ｔｉ粉末の粒子径に倣って増減する分布であることを特徴とするＴｉＡｌ系焼結体である。
【００３４】
なお、焼結温度が１０００℃を超えると、上記Ｔｉ粉末の粒子径に由来した特徴は認められにくくなる。
【００３５】
また、本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ｓｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｙ，Ｗを１５原子％以下含有しているのが好適である。これにより、スパッタリングで製造した膜の耐酸化性及び耐熱性を向上することができる。また、本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、不純物である酸素の濃度（酸素含有量）が０．５ｗｔ％（重量％）以下であるのが好適である。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。
【００３７】
（１）本発明にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法に基づき、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により評価した。また、酸素含有量及び相対密度についても測定した（表１）。また、比較例についても同様に評価した（表２）。
【表１】
2010095770.tif 000003
【表２】
2010095770.tif 000004
【００３８】
本実施例では、Ａｌ粉末とＴｉ粉末とをそれぞれ５０原子％（ａｔ％）ずつ混合した混合粉を金型に充填し、一軸加圧４９ＭＰａにて成型し、成形体を得る。得られた成形体は、他の条件を表１に示される範囲として、ホットプレス法によりＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造した。なお、Ａｌ粉末とＴｉ粉末とからなる混合粉を直接、ホットプレス装置内の型に充填してもよい。ホットプレス装置内の型は黒鉛型や超硬製型がよい。本実施例では黒鉛型を使用した。Ｔｉ粉の最大粒径は、実施例１１が５０μｍであり、実施例１２が１００μｍであり、他の実施例は２５μｍとした。また、加圧圧力は、実施例１３が１０ＭＰａ、実施例１４が６０ＭＰａ、実施例１５が１００ＭＰａ、実施例１６及び実施例３３が１５０ＭＰａ、実施例１７及び実施例３４が２００ＭＰａであり、他の実施例は４０ＭＰａとした。また、焼結雰囲気、すなわち熱処理工程及び加圧焼結工程における酸素濃度は、実施例２及び実施例１１から実施例３２が、０．０１％より低い真空中（減圧雰囲気）であり、実施例３３が酸素濃度が０．０１％より低いアルゴン雰囲気中であり、実施例３４が酸素濃度が０．０１％より低い窒素雰囲気中である。また、熱処理工程及び加圧焼結工程における各保持温度までの昇温速度は、実施例１８及び実施例１９が５０℃／時間（ｈ）、実施例２０が１００℃／時間であり、実施例２２及び実施例２３が１０℃／時間であり、他の実施例は３００℃／時間とした。また、熱処理工程の保持温度（熱処理保持温度）は、実施例１８が４５０℃、実施例１９が５００℃、実施例２０が５５０℃、実施例２１が６５０℃、実施例２３が６３０℃、他の実施例は６００℃とした。また、熱処理工程の上記保持温度での保持時間は、実施例１８が２０時間、実施例１９が１５時間、実施例２０が１０時間、実施例２１が３時間、実施例２２が０．５時間、実施例２３が０．１時間、他の実施例は５時間とした。また、加圧焼結工程の保持温度（焼結保持温度）は、実施例２４が７００℃、実施例２５が８００℃、実施例２６が９００℃、実施例２７が９５０℃、実施例２９が１１００℃、実施例３０が１２００℃、実施例３１が１３００℃、実施例３２が１４００℃、他の実施例は１０００℃とした。また、加圧焼結工程の上記保持温度での保持時間は、実施例２４が２０時間、実施例２５及び実施例２６が１０時間、実施例２７が５時間、実施例２９から実施例３２が０．５時間、他の実施例は１時間とした。
【００３９】
以上の条件で製造した本実施例のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、いずれもＡｌの溶出がなく、ＥＰＭＡ装置による線分析の結果、ターゲット材中に単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないことが確認できた。また、酸素含有量（酸素量）はいずれも０．５ｗｔ％以下であった。また、相対密度は９５％以上であり、高密度化が達成された。
【００４０】
一方、比較例は、Ａｌ粉末とＴｉ粉末とをそれぞれ５０原子％ずつ混合した混合粉を上記同様に成型し、他の条件を表２に示される範囲として、ホットプレス法によりＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造した。Ｔｉ粉の最大粒径は、比較例３が１１０μｍであり、比較例４が２００μｍであり、他の比較例が２５μｍである。また、また、加圧圧力は、比較例５が８ＭＰａ、比較例６が１ＭＰａであり、他の比較例は４０ＭＰａとした。また、焼結雰囲気は、比較例３から比較例１０が、酸素濃度が０．０１％より低い真空中（減圧雰囲気）であり、比較例１１が酸素濃度が０．２％のアルゴン雰囲気中である。また、熱処理工程及び加圧焼結工程における各保持温度までの昇温速度は、比較例４及び比較例８が３５０℃／時間（ｈ）であり、他の比較例は３００℃／時間とした。また、熱処理工程の保持温度（熱処理保持温度）は、比較例３が６３０℃であり、他の比較例は６００℃とした。また、熱処理工程の上記保持温度での保持時間は、比較例３、比較例４及び比較例８が１時間、比較例７が０．１時間、他の比較例は５時間とした。また、加圧焼結工程の保持温度（焼結保持温度）は、比較例９が６９０℃、比較例１０が１４５０℃、他の比較例は１０００℃とした。また、加圧焼結工程の上記保持温度での保持時間は、比較例９が５時間、他の比較例は１時間とした。
【００４１】
以上の条件で製造した比較例のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットのうち、比較例３、比較例４、比較例７、比較例８においてＡｌの溶出があった。比較例３及び比較例４では、Ｔｉ粉末の粒径が１００μｍを超えており、熱処理工程においてＡｌとＴｉとの反応が十分に行われずに、単体の金属Ａｌが残存していたからである。また、比較例７では、熱処理工程の保持温度が、実施例２３の６３０℃と比べて３０℃低い６００℃であり、且つ保持時間が０．１時間と短いので、ＡｌとＴｉとの反応が十分に行われずに、単体の金属Ａｌが残存していたからである。また、比較例８では、昇温速度が３５０℃／時間と速く（実施例では３００℃／時間以下）、熱処理工程においてＡｌとＴｉとの反応が十分に行われずに、単体の金属Ａｌが残存していたからである。
【００４２】
また、加圧焼結工程の保持温度が１４５０℃と実施例より高い比較例１０では、ホットプレス法に使用する装置の材料である黒煙とＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットとが化学反応し、製品とならなかった。
【００４３】
また、加圧圧力が実施例より低い比較例５（８ＭＰａ）及び比較例６（１ＭＰａ）では、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットの相対密度がそれぞれ８５％及び８０％に低下し、酸素含有量もそれぞれ１．５ｗｔ％及び２．０ｗｔ％に上昇した。また、加圧焼結工程の保持温度が６９０℃と実施例（７００℃以上）より低い比較例９では、相対密度が９０％に低下した。また、アルゴン雰囲気中で熱処理工程及び加圧焼結工程を行い、加圧圧力が実施例３３の１５０ＭＰａより低い４０ＭＰａであった比較例１１は、焼結雰囲気の酸素濃度が０．２％と高いため、金属表面が酸化されて相対密度が９３％に低下した。また、比較例１１は、焼結雰囲気の酸素濃度が０．２％であり、実施例より高いので、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットの酸素含有量が２ｗｔ％に上昇した。
【００４４】
（２）次に、添加物としてＳｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｙ，Ｗを添加したＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造し、上記同様の評価を行った。その結果が表３に示される。
【表３】
2010095770.tif 000005
【００４５】
実施例６は、Ａｌ粉末を４５原子％、Ｔｉ粉末を５０原子％、Ｓｉを５原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例７は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を４５原子％、Ｂを５原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例８は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を４０原子％、Ｎｂを１０原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例９は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を４０原子％、Ｃｒを１０原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例１０は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を３５原子％、Ｙを１５原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例３５は、Ａｌ粉末を４３原子％、Ｔｉ粉末を４３原子％、Ｗを１４原子％混合した混合粉を使用した。
【００４６】
上記いずれの実施例においても、Ｔｉ−Ａｌの金属間化合物と添加物とからなるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを得ることができた。
【００４７】
（３）次に、Ａｌ粉末とＴｉ粉末との混合比を変化させてＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造し、上記同様の評価を行った。その結果が表４に示される。
【表４】
2010095770.tif 000006
【００４８】
実施例１は、Ａｌ粉末を４５原子％、Ｔｉ粉末を５５原子％とした混合粉を使用した。また、実施例２は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を５０原子％とした混合粉を使用した。また、実施例３は、Ａｌ粉末を５５原子％、Ｔｉ粉末を４５原子％とした混合粉を使用した。また、実施例４は、Ａｌ粉末を６０原子％、Ｔｉ粉末を４０原子％とした混合粉を使用した。また、実施例５は、Ａｌ粉末を６５原子％、Ｔｉ粉末を３５原子％とした混合粉を使用した。
【００４９】
また、比較例１として、Ａｌ粉末を４０原子％、Ｔｉ粉末を６０原子％とした混合粉を使用した。また、比較例２として、Ａｌ粉末を７０原子％、Ｔｉ粉末を３０原子％とした混合粉を使用した。
【００５０】
上記いずれの実施例においても、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットはＴｉ−Ａｌの金属間化合物（Ｔｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相）により構成され、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌは残存していなかった。一方、比較例においては、加圧焼結工程がおこなわれていないため、Ｔｉ−Ａｌの金属間化合物の他に、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していた。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法における熱処理工程後及び加圧焼結工程後に測定したＸ線回折の結果を示す図である。
【図２】本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造工程の中の熱処理工程後におけるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの内部の任意の方向で測定したＴｉ及びＡｌの組成を示す図である。
【図３】本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造工程の中の加圧焼結工程後におけるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの内部の任意の方向で測定したＴｉ及びＡｌの組成を示す図である。
【図１】
2010095770.tif 000007
【図２】
2010095770.tif 000008
【図３】
2010095770.tif 000009