(57)【要約】【課題】高温高圧化学反応において使用できるベッセルを提供すること。【解決手段】高温高圧化学のための圧力ベッセルアセンブリであって、１つの端部に開放口部を画定する円筒形のベッセルと、該ベッセルの該口部の周囲を該口部から横に延びている円周状のリップと、該口部において該ベッセルを係合および閉鎖するためのシールカバーと、該シールカバーの該傾斜面と該ベッセルリップの該傾斜面との接合部において、該シールカバーによって画定される、円周状の圧力解放チャネルと、該圧力解放チャネルと連絡する、該シールカバーにおける少なくとも１つの圧力解放開口部と、該ベッセルの該傾斜面と該シールカバーの該傾斜面とが会合する位置において該シールカバーを包囲する保持リングであって、該ベッセルリップに対して該シールカバーを半径方向に促す、保持リングとを含む、圧力ベッセルアセンブリ。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温高圧化学のための圧力ベッセルアセンブリであって、
１つの端部に開放口部を画定する円筒形のベッセルと、
該ベッセルの該口部の周囲を該口部から横に延びている円周状のリップと、
該口部において該ベッセルを係合および閉鎖するためのシールカバーであって、該リップは、内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とをそれぞれ有しており、該ベッセルは、対応する内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とをそれぞれ有しており、該対応する内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とは、それぞれ該リップの該傾斜面に係合する、シールカバーと、
該シールカバーの該傾斜面と該ベッセルリップの該傾斜面との接合部において、該シールカバーによって画定される、円周状の圧力解放チャネルと、
該圧力解放チャネルと連絡する、該シールカバーにおける少なくとも１つの圧力解放開口部と、
該ベッセルの該傾斜面と該シールカバーの該傾斜面とが会合する位置において該シールカバーを包囲する保持リングであって、該ベッセルリップに対して該シールカバーを半径方向に促す、保持リングと
を含む、圧力ベッセルアセンブリ。
【請求項２】
前記圧力ベッセルアセンブリは、マイクロ波放射に対して実質的に透過的な材料から形成され、前記ベッセルはまた、強酸による攻撃に対して実質的な耐性を有する材料から形成される、請求項１に記載の圧力ベッセルアセンブリ。
【請求項３】
規定された力を前記シールカバーおよび前記ベッセルに対して加えるための、該ベッセルおよび該シールカバーを包囲するフレームをさらに含む、請求項２に記載の圧力ベッセルアセンブリ。
【請求項４】
前記フレームにおいて前記ベッセルの周囲に補強スリーブをさらに含む、請求項３に記載の圧力ベッセルアセンブリ。
【請求項５】
前記補強リングは、少なくとも約５００ＭＰａの引っ張り強度を有する、請求項１に記載のベッセルアセンブリ。
【請求項６】
前記保持リングは、ステンレス鋼を含む、請求項５に記載のベッセルアセンブリ。
【請求項７】
高温高圧化学のためのベッセルアセンブリであって、
円筒形のベッセルおよび円筒形のベッセルシールカバーであって、該ベッセルおよび該シールカバーは、それぞれ、係合されたときに該ベッセルと該シールカバーとの間に円周状の内側通路を画定する表面を有している、円筒形のベッセルおよび円筒形のベッセルシールカバーと、
該円周状の通路と流体連絡する、該シールカバーにおける圧力解放開口部と、
該ベッセルと該シールカバーとが会合する位置における、該ベッセルおよび該シールカバーの周囲の保持リングであって、圧力がガスを該ベッセル内に追いやり、該ガスを該円周状の通路の中を流れるようにし、そして該ガスを該圧力解放開口部から外側に出るようにするときに、該シールカバーと該ベッセルとの間の外側の円周状の係合を維持する、保持リングと
を含む、ベッセルアセンブリ。
【請求項８】
前記ベッセルおよび前記シールカバーを包囲するフレームと、該ベッセルが該フレーム内にあるときに、該ベッセルに対して前記シールカバーを締め付けるための、該フレームにおけるボルトとをさらに含む、請求項７に記載のベッセルアセンブリ。
【請求項９】
前記フレームにおいて前記ベッセルを包囲する補強スリーブをさらに含む、請求項８に記載のベッセルアセンブリ。
【請求項１０】
前記ベッセルアセンブリは、マイクロ波放射に対して実質的に透過的な材料から形成される、請求項９に記載のベッセルアセンブリ。
【請求項１１】
前記ベッセルおよび前記シールカバーは、強酸による攻撃に対して実質的な耐性を有する材料から形成される、請求項１０に記載のベッセルアセンブリ。
【請求項１２】
前記ベッセルは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から形成される、請求項１０に記載のベッセルアセンブリ。
【請求項１３】
前記補強リングは、少なくとも約５００ＭＰａの引っ張り強度を有する、請求項７に記載のベッセルアセンブリ。
【請求項１４】
高温高圧化学のための方法であって、
蓋を含む耐圧ベッセル内で少なくとも２００℃の温度で、サンプルを強酸内で蒸解し、その間に、圧力のもとで該ベッセル内にガスを維持するために、規定された力を該蓋に対して加えることと、
過剰圧力のもとで、該ベッセルから、該ベッセルおよびその耐圧蓋によって画定された円周状の通路の中にガスを配向することと、
該円周状の通路から該蓋の外部に該ガスを配向することであって、その間に、該ベッセルの縁部を超えて外部にガスが流れることを防止する、ことと
を含む、方法。
【請求項１５】
マイクロ波放射に対して実質的に透過的なベッセル内のサンプルにマイクロ波放射を適用することにより、該サンプルを蒸解することを含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
規定された所定の力で、前記ベッセルに対して前記蓋を固定することをさらに含み、該規定された所定の力は、該ベッセルから前記円周状の通路の中にガスが流れ得るガス圧力を規定する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記ベッセルに対して前記蓋を固定することは、該ベッセルおよび該蓋をフレームによって包囲し、該フレーム内で該ベッセルに対して該蓋を締め付けることを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
２１０℃よりも高い温度でサンプルを蒸解することを含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
２２０℃よりも高い温度でサンプルを蒸解することを含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
２３０℃よりも高い温度でサンプルを蒸解することを含む、請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（背景）
本願発明は、ロバスト溶媒（ｒｏｂｕｓｔ  ｓｏｌｖｅｎｔ）における材料の蒸解（ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ）を含むがそれには限定されない、高温高圧のマイクロ波支援の反応のために用いられるベッセルに関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に用語「蒸解」は、材料の内容を分析するプロセスをいい、該プロセスは、該材料を、材料を構成する化合物をそれらの構成元素またはより基本的な化合物に低減する溶媒内に溶解させることにより行われる。そのような形態において、材料内に元来存在する元素または化合物（「目的の被検体」）は、それらの存在性およびそれらの量の両方について、より容易に識別され得る。しかしながら、多くの場合において、目的の被検体は、蒸解される材料のバルクのほんの一部分しか含まない。結果として、材料の残りの分析されない部分は、さらなる分析のために目的の被検体を遊離するために、除去されなければならない。
【０００３】
１つの例として、土壌サンプルは、重金属等の特定の汚染材料の存在性について分析され得る。該分析は、土壌材料（マトリックス）のバルクをブレークダウンし、重金属を溶媒和し、それらをさらなる分析のために利用可能にする強酸内での加熱により行われる。結果的に得られる要素の溶液は、希釈または精製され、その後、質量分析、原子吸光分析、原子発光分析等の周知の技術を用いることにより、内容および品質について分析され得る。
【０００４】
一部の材料は、室温（すなわち、約２０℃）において酸内で蒸解し得る。その他の材料は、中程度または幾分高い温度（例えば、１００℃〜１５０℃）まで加熱されたときに、蒸解し得る。しかしながら、その他の材料は、温度が少なくとも２００℃まで上昇させられ、一部の場合では、それよりも高い温度まで上昇させられるまで、蒸解に耐え得る。
【０００５】
加えて、蒸解の性質と一部の場合のテストされる材料の組成との両方が、蒸解プロセスの一部分としてガスを生成する化学的反応を生じる。一般的にこれらのガスは、材料のマトリックスのブレークダウンの偶発的な副産物である。材料の分析されない部分のガス質の副産物への変換は、（主にさらなる分析のために被検体を遊離することから）蒸解プロセスの重要な部分と見ることができる。一般的に蒸解プロセスを行うために用いられる溶媒は液体であり、該液体の沸点は、温度および圧力と公知な関係を有する。
【０００６】
理想気体の法則（およびより複雑なバージョンの気体法則）によって示されているように、規定された体積のシールされたベッセル内で高温に加熱されるガスは、それに応じて増大させられた圧力をベッセルに対して加え得る。
【０００７】
圧力蒸解技術において、プロセスの温度は、シールされた加熱コンテナ内で蒸解を実行することにより、上昇させられる。これは、反応が蒸解溶媒の大気の沸点よりも上に到達することを可能にする。温度の増大はまた、蒸解を達成する化学反応の速度を増大させる。そして蒸解は、温度の増大に伴って、より完全でより速くなる。
【０００８】
マイクロ波支援の蒸解において、該蒸解におけるマイクロ波の使用は、加熱プロセスをさらに加速し、シールされた圧力ベッセルが、蒸解反応を閉じ込めるために用いられる。金属はマイクロ波を遮断したり、または、マイクロ波のスパークを引き起こしたりする傾向があるので、典型的にマイクロ波蒸解は、ポリアミド等の工業用ポリマーから形成されるマイクロ波透過性ベッセルにおいて実行される。一般的に蒸解に用いられる温度において、ベッセル内の圧力は、２つの成分から生成される。（少なくとも１つの）蒸解溶媒によって生成される蒸気圧が１つの成分を提示し、この成分は、溶媒の温度に基づいて予測可能である。蒸解プロセスの間に生成されたガス質の副産物の圧力が第２の成分を提示する。このように、ベッセル内の圧力の大きさは、溶媒の沸点と、蒸解されるサンプルのサイズおよび組成との両方に関係する。
【０００９】
典型的に分析されるサンプルは、ガス質の副産物を形成し得る未知の量の（１つ以上の）材料を含んでいるので、結果として得られるガス圧力の大きさは、予測不可能である。
【００１０】
一般的に、マイクロ波透過性の圧力ベッセルは、機能不全前の比較的高圧に耐えることができる工業プラスチックから形成される。しかしながら、ポリマーおよびプラスチックの性質は、ベッセルが圧力のもとで機能不全になる場合に、破局的な機能不全を起こす傾向があり得る性質である。
【００１１】
そのような破局的な機能不全を回避するために、マイクロ波蒸解のためのベッセルは、圧力解放のための何らかの手段を含むように開発されてきた。一部の場合では、圧力解放は、ベッセルの内側から外側に通じる小さな通路によって提供され、該通路の小さな部分は、所定の圧力において機能不全を起こし得るダイアフラムによってブロックされる。そのようなベッセル内の圧力が所定の限界を超えたときに、ダイアフラムがバーストし、ベッセルからガスが排出され得、破局的な機能不全または破局的に近い機能不全は起こらない。
【００１２】
同一譲受人の特許文献１、２、３、４および５は、マイクロ波支援の蒸解および関連する反応において用いられるベッセルのための圧力解放システムのダイアフラムのタイプの代表例である。
【００１３】
したがって、圧力解放が完全ではなく一時的であり、圧力解放の間および圧力開放の後に反応を継続することを可能にするベッセルが開発されてきた。そのようなベッセルは、ベッセル内の圧力が所定の限界を超えたときに、小量のガスを排出し、そして圧力が所定の限界未満になったときに、それらを再びシールするように設計されている。例は、同一譲受人の特許文献６、７、８および９を含む。
【００１４】
一般的にそのようなベッセルは、１８０〜２００℃で動作し、より高い温度が達成されることを可能にするための十分な圧力を含むことができない。
【００１５】
これらのベッセルが、２００℃を超える温度でガス圧力を閉じ込めることを試みる方法で（典型的には、ネジ山のある締め具を過度にきつく締めることによって）シールされた場合に、これらのベッセルの高圧部分は機能不全を起こし得る。
【００１６】
当然ながら、そのような機能不全は、実験を繰り返させることになるので、効率性を低下させる。より重要なことには、そのようなベッセルが２００℃を超えて加熱されたときに、および、それらがそのような温度でガスを解放したときに、その解放は、たとえ破局的な機能不全が回避されたとしても、ベッセルを永久的に歪めてしまう傾向がある。
【００１７】
ベッセルは先進的な工業プラスチックから形成されるので、それらは比較的高価である傾向がある。結果として、ベッセルの機能不全は、ベッセルの経済的損失につながり、それに加えて、特定の実験の損失と、実行されているテストの全体的な効率の損失とに繋がる。
【００１８】
２００℃までの温度でシールされた圧力解放ベッセルにおいて蒸解を実行するためのキャパシティは、多くの状況において価値があるが、そのような温度においてさえも蒸解しないことがあり得る材料であって、完全に蒸解する前に２００℃を大きく超えて加熱されなければならない、多くのタイプの材料がある。組成物が完全に蒸解しない場合、よそが誤って識別され得る可能性や、誤った量で識別されたり完全に識別されないままになったりする可能性が増大し得る。
【００１９】
例えば、ポリマー、潤滑油、高分子量組成物、芳香族化合物の顕著な特性を含む組成物、耐熱材料等の材料の全ては、適切に蒸解する前に、２００℃よりも高くに加熱される必要がある。例えば、子供用玩具におけるプラスチックを分析し、望ましくない（または一部の場合では、禁止されている）量の重金属またはその他の材料を含んでいないかどうかを確認することには、そのような高温の蒸解を必要とし得る。様々な機械、自動車、トラック、列車および航空機等の幅広く存在する、多くの潤滑油および関連する油に対しても、同じことが当てはまる。
【００２０】
蒸解サンプルは、しばしば、非常に小量の目的の被検体を含む。したがって、所与の温度でなんらかのシールされたベッセル内で蒸解され得るサンプルのサイズは、ベッセルの安全動作圧力によって制限される。効率的な蒸解のために十分な温度を維持しながらも、サンプルのサイズを最大化することは、技術の重要な局面であり、分析の精度を増大させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２１】
【特許文献１】米国特許第６，２５８，３２９号明細書
【特許文献２】米国特許第５，５２０，８８６号明細書
【特許文献３】米国特許第５，４２７，７４１号明細書
【特許文献４】米国特許第５，３６９，０３４号明細書
【特許文献５】米国特許第５，２３０，８６５号明細書
【特許文献６】米国特許第６，９２７，３７１号明細書
【特許文献７】米国特許第６，２８７，５２６号明細書
【特許文献８】米国特許第６，１３６，２７６号明細書
【特許文献９】米国特許第６，１２４，５８２号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
したがって、マイクロ波支援の化学に適しており、高温に耐えることができ、高圧を閉じ込めることができ、所定の限界を超えた圧力を解放することができるが、その一方で、識別または定量化される必要のある材料を含み得るガスの損失を回避するか最小化し、ベッセルの永久的または破局的な機能不全を回避する、ベッセルに対するニーズが存在する。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
（概要）
本発明の一局面において、高温高圧化学のためのベッセルアセンブリが提供される。アセンブリは、円筒形のベッセルと円筒形のベッセルシールカバーとを含み、ベッセルとベッセルシールカバーとは、それぞれ、係合されたときにベッセルとシールカバーとの間に円周状の内側通路を画定する表面を有する。シールカバー内の圧力解放開口部が、円周状の通路と流体連絡する。圧力がガスをベッセル内に追いやり、ガスを円周状の通路の中を流れるようにし、そしてガスを圧力解放開口部の外部に出るようにするときに、シールカバーとベッセルとの間の外側の円周状の係合を維持するために、保持リングが、ベッセルとシールカバーとが会合する位置において、ベッセルおよびシールカバーを包囲する。
【００２４】
別の局面において、ベッセルアセンブリは、１つの端部に口部を画定する円筒形のベッセルと、ベッセルの口部の周囲を口部から横に延びている円周状のリップとを含む。シールカバーは、口部においてベッセルを係合および閉鎖する。リップは、リップは、内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とをそれぞれ有しており、ベッセルは、対応する内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とをそれぞれ有しており、該対応する内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とは、それぞれリップの傾斜面に係合する。
【００２５】
円周状の圧力解放チャネルが、シールカバーの傾斜面とベッセルリップの傾斜面との接合部において、シールカバーによって画定される。シールカバーにおける少なくとも１つの圧力解放開口部が、圧力解放チャネルと連絡し、保持リングが、ベッセルの傾斜面とシールカバーの傾斜面とが会合する位置においてシールカバーを包囲し、ベッセルリップに対して該シールカバーを半径方向に促す。
【００２６】
別の局面において、本発明は、高温高圧の化学的反応のための方法に関する。この局面において、方法は、蓋を含む耐圧ベッセル内で少なくとも２００℃の温度で、サンプルを強酸内で蒸解し、その間に、圧力のもとで該ベッセル内にガスを維持するために、規定された力を蓋に対して加えることと、過剰圧力のもとで、ベッセルから、ベッセルおよびその耐圧蓋によって画定された円周状の通路の中にガスを配向することと、円周状の通路から蓋の外部にガスを配向することであって、その間に、ベッセルの縁部を超えて外部にガスが流れることを防止することとを含む。
【００２７】
上述の目的およびその他の目的、本願発明の利点、ならびにそれらを達成するための方法は、添付の図面と合わせて、以下の詳細な記述に基づいて、より明瞭に理解することができるであろう。
【００２８】
本願は、さらに以下の手段を提供する。
（項目１）
高温高圧化学のための圧力ベッセルアセンブリであって、
１つの端部に開放口部を画定する円筒形のベッセルと、
該ベッセルの該口部の周囲を該口部から横に延びている円周状のリップと、
該口部において該ベッセルを係合および閉鎖するためのシールカバーであって、該リップは、内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とをそれぞれ有しており、該ベッセルは、対応する内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とをそれぞれ有しており、該対応する内側の円周状傾斜面と外側の円周状傾斜面とは、それぞれ該リップの該傾斜面に係合する、シールカバーと、
該シールカバーの該傾斜面と該ベッセルリップの該傾斜面との接合部において、該シールカバーによって画定される、円周状の圧力解放チャネルと、
該圧力解放チャネルと連絡する、該シールカバーにおける少なくとも１つの圧力解放開口部と、
該ベッセルの該傾斜面と該シールカバーの該傾斜面とが会合する位置において該シールカバーを包囲する保持リングであって、該ベッセルリップに対して該シールカバーを半径方向に促す、保持リングと
を含む、圧力ベッセルアセンブリ。
（項目２）
上記圧力ベッセルアセンブリは、マイクロ波放射に対して実質的に透過的な材料から形成され、上記ベッセルはまた、強酸による攻撃に対して実質的な耐性を有する材料から形成される、上記項目に記載の圧力ベッセルアセンブリ。
（項目３）
規定された力を上記シールカバーおよび上記ベッセルに対して加えるための、該ベッセルおよび該シールカバーを包囲するフレームをさらに含む、上記項目のいずれかに記載の圧力ベッセルアセンブリ。
（項目４）
上記フレームにおいて上記ベッセルの周囲に補強スリーブをさらに含む、上記項目のいずれかに記載の圧力ベッセルアセンブリ。
（項目５）
上記補強リングは、少なくとも約５００ＭＰａの引っ張り強度を有する、上記項目のいずれかに記載のベッセルアセンブリ。
（項目６）
上記保持リングは、ステンレス鋼を含む、上記項目のいずれかに記載のベッセルアセンブリ。
（項目７）
高温高圧化学のためのベッセルアセンブリであって、
円筒形のベッセルおよび円筒形のベッセルシールカバーであって、該ベッセルおよび該シールカバーは、それぞれ、係合されたときに該ベッセルと該シールカバーとの間に円周状の内側通路を画定する表面を有している、円筒形のベッセルおよび円筒形のベッセルシールカバーと、
該円周状の通路と流体連絡する、該シールカバーにおける圧力解放開口部と、
該ベッセルと該シールカバーとが会合する位置における、該ベッセルおよび該シールカバーの周囲の保持リングであって、圧力がガスを該ベッセル内に追いやり、該ガスを該円周状の通路の中を流れるようにし、そして該ガスを該圧力解放開口部から外側に出るようにするときに、該シールカバーと該ベッセルとの間の外側の円周状の係合を維持する、保持リングと
を含む、ベッセルアセンブリ。
（項目８）
上記ベッセルおよび上記シールカバーを包囲するフレームと、該ベッセルが該フレーム内にあるときに、該ベッセルに対して上記シールカバーを締め付けるための、該フレームにおけるボルトとをさらに含む、上記項目のいずれかに記載のベッセルアセンブリ。
（項目９）
上記フレームにおいて上記ベッセルを包囲する補強スリーブをさらに含む、上記項目のいずれかに記載のベッセルアセンブリ。
（項目１０）
上記ベッセルアセンブリは、マイクロ波放射に対して実質的に透過的な材料から形成される、上記項目のいずれかに記載のベッセルアセンブリ。
（項目１１）
上記ベッセルおよび上記シールカバーは、強酸による攻撃に対して実質的な耐性を有する材料から形成される、上記項目のいずれかに記載のベッセルアセンブリ。
（項目１２）
上記ベッセルは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から形成される、上記項目のいずれかに記載のベッセルアセンブリ。
（項目１３）
上記補強リングは、少なくとも約５００ＭＰａの引っ張り強度を有する、上記項目のいずれかに記載のベッセルアセンブリ。
（項目１４）
高温高圧化学のための方法であって、
蓋を含む耐圧ベッセル内で少なくとも２００℃の温度で、サンプルを強酸内で蒸解し、その間に、圧力のもとで該ベッセル内にガスを維持するために、規定された力を該蓋に対して加えることと、
過剰圧力のもとで、該ベッセルから、該ベッセルおよびその耐圧蓋によって画定された円周状の通路の中にガスを配向することと、
該円周状の通路から該蓋の外部に該ガスを配向することであって、その間に、該ベッセルの縁部を超えて外部にガスが流れることを防止する、ことと
を含む、方法。
（項目１５）
マイクロ波放射に対して実質的に透過的なベッセル内のサンプルにマイクロ波放射を適用することにより、該サンプルを蒸解することを含む、上記項目のいずれかに記載の方法。
（項目１６）
規定された所定の力で、上記ベッセルに対して上記蓋を固定することをさらに含み、該規定された所定の力は、該ベッセルから上記円周状の通路の中にガスが流れ得るガス圧力を規定する、上記項目のいずれかに記載の方法。
（項目１７）
上記ベッセルに対して上記蓋を固定することは、該ベッセルおよび該蓋をフレームによって包囲し、該フレーム内で該ベッセルに対して該蓋を締め付けることを含む、上記項目のいずれかに記載の方法。
（項目１８）
２１０℃よりも高い温度でサンプルを蒸解することを含む、上記項目のいずれかに記載の方法。
（項目１９）
２２０℃よりも高い温度でサンプルを蒸解することを含む、上記項目のいずれかに記載の方法。
（項目２０）
２３０℃よりも高い温度でサンプルを蒸解することを含む、上記項目のいずれかに記載の方法。
【００２９】
（摘要）
高温高圧の化学的反応のためのベッセルアセンブリが開示される。ベッセルアセンブリは、円筒形のベッセルと円筒形のベッセルシールカバーとを含む。ベッセルおよびベッセルシールカバーは、それぞれ、係合されたときにベッセルとベッセルシールカバーとの間に円周状の内側通路を画定する表面を有する。シールカバーにおける圧力開放開口部は、円周状の通路と流体連絡する。圧力がガスをベッセル内に追いやり、ガスを円周状の通路の中を流れるようにし、そしてガスを圧力解放開口部の外部に出るようにするときに、シールカバーとベッセルとの間の外側の円周状の係合を維持するために、ベッセルとシールカバーとが会合する位置において、ベッセルおよびシールカバーを包囲する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】図１は、マイクロ波機器において典型的に配列された、本発明に従う、複数のベッセルの斜視図である。
【図２】図２は、本発明に従う、ベッセルの一実施形態の分解斜視図である。
【図３】図３は、本発明に従う、ベッセルの第２の実施形態の分解斜視図である。
【図４】図４は、本発明の一実施形態に従う、シールカバーおよびプローブの断面図である。
【図５】図５は、本発明のベント構造の一部の拡大断面図である。
【図６】図６Ａは、図４の線６−６に沿ってとられたシールカバーの断面図である。図６Ｂは、図６Ａのシールカバーの底面図である。
【図７】図７は、本発明に従う、シールカバーの第２の実施形態の上面図である。
【図８】図８は、図７の線８−８に沿ってとられたシールカバーの第２の実施形態の断面図である。
【図９】図９は、図７および図８に示されたシールカバーの第２の実施形態の底面図である。
【図１０】図１０は、ベッセルおよびシールカバーの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
（詳細な説明）
本明細書においてベッセルは、蒸解化学に関して説明されているが、蒸解化学は、有益ではあるが、高圧高温ガス発生化学の単なる一例であることが理解される。従って、本明細書において、その利点と共に記載され、請求されるベッセルは、確実に、同一の目的のための他のタイプの高温高圧反応に、同一の有利な結果を有して、組み込まれ得る。
【００３２】
図１は、複数の圧力ベッセルアセンブリを示し、これらの複数の圧力アセンブリの各々が、広く２０で指定される。（限定するものではないが）例示的な配列において、複数のベッセルアセンブリ２０は、ターンテーブル２１または類似のプラットフォーム上に配置され、このターンテーブル２１または類似のプラットフォームは、次いでマイクロ波機器（図示せず）の空洞内に位置決定される。図１は、ターンテーブル２１上にある１２個のこのようなベッセルアセンブリを示す。この複数のベッセルアセンブリを保持するために十分に大きいマイクロ波空洞を有する機器におけるマイクロ波の伝搬の性質により、マイクロ波が適用される間にベッセルを移動させることが有利になる。このことは、たいてい、料理に使用される家庭用マイクロ波電気器具において一般的に見出されるターンテーブルとほぼ類似の態様での回転を用いて、一般的に行われる。
【００３３】
複数のベッセルアセンブリの各々がいくつかの部品で形成される。図１に示される実施形態において、反応ベッセル自体は見ることができない。なぜならば、反応ベッセルは、典型的には、ベッセルの周囲に補強サポートを提供する円筒スリーブ２２によって囲まれているからである。スリーブ２２はオプションであるが、このスリーブ２２は、ベッセルが化学的攻撃に高い耐性がある材料（典型的にはポリマー）で形成されることを可能にし、一方で、反応体から絶縁されているスリーブは、強度に基づいて選択され得る。工業用ポリマーの織物は、これらが繊維補強ポリマーおよびこれらの材料の組み合わせであるため、スリーブに対して有用である。
【００３４】
ベッセルおよびスリーブ２２は、ほぼ長方形のフレーム２３内に位置決定され、このフレーム２３は、進行中の化学反応の間に圧力シールを提供することを助ける。フレームは、第１にその強度で選択され、製造のコストおよび容易さもまた考慮される。従って、適切な工業用ポリマーが典型的にフレーム２３に対して使用される。
【００３５】
ベッセルは、円形のシールカバー２４で閉鎖され、このシールカバーの一部が図１の実施形態において示されている。シールカバー２４の下部部分は、円形の保持リング２５によって囲まれ、この保持リング２５の構造および機能が、残りの図面を参照して説明される。
【００３６】
切頭円錐の側断面を有する丸型荷重ディスク２６が、フレーム２３によって画定されたベッセルの開口部内に、シールカバー２４の上部に位置決定される。例示される実施形態において、荷重ディスク２６は、以下の態様で、圧力ネジ２７と共に動作する。圧力ネジ２７は、フレーム２３によって画定された対応するネジ山のある開口部３０にネジ留めされ、ネジ山のある開口部３０を係合する。ネジ２７は、開口部３０に挿入され、回転され、ネジ２７が荷重ディスク２６に力を加え、同様にシールカバー２４に力を加える。ベッセルアセンブリ２０内で使用される材料の全体の強度を仮定して、ネジ山のあるネジ２７によって荷重ディスク２６およびシールカバー２４に及ぼされる圧力の量は、気体がベッセルアセンブリから脱出可能な圧力荷重を規定する。従って、多くの場合において、ユーザは、ネジを所望の程度まで締め付けることによって圧力荷重を規定し得る。
【００３７】
図２は、多くの要素が図１と同一である、分解斜視図である。これらは、フレーム２３と、ネジ山のあるネジ２７と、ベッセルスリーブ２２と、荷重ディスク２６とを含む。ベッセル３１は、円筒形であり、マイクロ波放射を透過することと、蒸解温度における強酸（例えば、硝酸、硫酸、塩酸）による攻撃への耐性があることとの両方を満たす材料（ＰＴＦＥが例示的である）で形成される。ベッセル３１は、一方の端部において開放口部２８を画定する。
【００３８】
しかしながら、図２は、また、３１における、ベッセル自体をスリーブ２２との関係性と共に示す。シールカバー２４は、より完全な図で示され、シールカバー２４は、プローブ部分３２を含み、このプローブ部分３２は、中空で円筒形であり（図４）、このプローブ部分３２の内部に温度測定デバイスが挿入され得、マイクロ波エネルギーの適用の間にベッセル内の材料の温度を追跡する。
【００３９】
図２は、また、シールカバー２４の周囲の適切な位置にある円周状保持リング２５を、複数の圧力解放開口部３３のうちの１つと共に示しており、これらは図４、図５および図６を参照してより詳細に説明される。
【００４０】
ネジ２７の円形開口部３４、荷重ディスク２６の円形開口部３５、およびシールカバー２４の円形開口部３６は、ベッセルの動作中にプローブへのアクセスを提供する。プローブはシールされているので、これらの開口部は、大気または周囲圧力状況に対して開放され得る。
【００４１】
図２は、また、ベッセル３１の口部２８のリップ３７を示しており、このリップ３７は他の図面を参照してより詳細に説明される。
【００４２】
図３は、ベッセルアセンブリの第２の実施形態を示し、該ベッセルアセンブリは、多くの点において、図２の実施形態と同一であるが、ベッセル３１内の反応体の圧力モニタリングを可能にする追加の装備品を有する。従って、図３に示される要素の大部分は、図２と同一の参照番号を保持する。
【００４３】
しかしながら、図３に示されている実施形態において、シールカバー２４は、図２に示されているシールカバー２４よりも幾分大きく（軸方向に長く）、ネジ山のある開口部４０として示された圧力ステムシートを含む。動作時、圧力ステム４１は、典型的には、ネジ山のある装置を介してシート４０に係合される。圧力ステム４１は、また、シールカバー２４の一体化部分として形成され得る。図４、図５および図６に示され、これらの図を参照して説明されるように、これらのアイテムは、マイクロ波エネルギーの適用の間に、ベッセル３１内の圧力がモニタリングされることが可能である。
【００４４】
図４、図５および図６は、断面図であり、本発明の構造的詳細および動作的詳細を示している。図４は、図３に示されているシールカバー２４の実施形態の断面図である。この実施形態において、シールカバー２４は、ヘッド部分４２を含み、このヘッド部分４２から、上述のプローブ部分３２が延びている。図４は、ヘッド４２およびプローブ３２によって画定された開口部４３を示し、この開口部４３内に適切な温度測定デバイスが挿入され得る。
【００４５】
図４においては、ベッセル３１の小部分のみが示され、動作を説明する目的で、ベッセル壁は再び３７で指定されたリップを有して４４でラベル付けされる。以前の図面と同様に、保持リングが２５で示される。
【００４６】
図４および図５は、シールカバー２４のヘッド部分４２内の一対の圧力開放開口部３３を示している。これらの開口部は、圧力解放通路４５によって、シールカバー２４内で互いに接続される。解放開口部３３は、ガスが脱出することを可能にするので、解放開口部３３の円形断面は、限定することなしに例示的である。
【００４７】
示される実施形態において、圧力解放通路４５は、シールカバー２４内に半円の断面を有する開放チャネルによって画定される（例えば、図１０）。シールカバー２４がベッセル３１を係合する場合に、ベッセルのリップ３７は、通路４５を画定する、チャネルに対する底部壁を形成する。
【００４８】
通常動作の間、シールカバー２４の内側傾斜面４６は、ベッセル３１のリップ３７上の対応する内側傾斜面４７と会合する。類似の態様で、シールカバー２４の外側傾斜面５０は、リップ３７の外側傾斜面５１と会合する。通常予期される動作圧力下で、これらの表面は、互いに係合されたままであり。必要なシールを提供する。
【００４９】
しかしながら、過度の圧力において、ベッセル３１は、内側傾斜面４６と４７との間の密閉関係を壊すために十分なほどにシールカバー２４から係合解除される傾向にある。このことは、ガスが圧力解放通路４５および圧力解放開口部３３に到達することを可能にする。ガスの挙動の良く理解された性質に基づいて、通路４５は、過度の圧力が、開口部３３の両方からガスが逃げるように迅速に平衡になることを可能にする。２つの圧力解放開口部が図４に示されているが、所望または必要に応じて、より多くの（またはただ１つの）圧力解放開口部が含まれ得る。
【００５０】
図５は、保持リング２５の具体的な利点を示す。保持リング２５は、ベッセル３１の傾斜面（４６、４７、５０、５１）およびシールカバー３４が会合する位置でシールカバー２４を包囲する。保持リング２５は、シールカバー２４の外側部分（５２で示される）が、圧力開放の間に外側に動くことを防止するために十分に強度がなければならない。別な言い方をすると、保持リング２５は、外側傾斜面５０および５１を互いに対して維持し、その結果、ガスが逃げるとき、ガスが圧力解放通路４５および圧力解放開口部３３のみを通って逃げ、外側傾斜面５０と５１との間の任意の望ましくない開口部を通って逃げないようにする。図４および図５に示されているように、保持リング２５は、シールカバー２４の下部部分の全てを覆い、ベッセル３１およびベッセルリップ３７に向かう方向に、下部部分を越えて拡張する。
【００５１】
実際、保持リング２５がステンレス鋼のオーダーの強度を有することが適切であることが見出されており、マイクロ波の環境における場合でさえ、ステンレス鋼は、金属がマイクロ波場において提示し得るアーク放電または他の望ましくない挙動を防ぐ量および配向において使用されることを仮定して使用され得る。
【００５２】
当然、用語「ステンレス鋼」は、（質量で）最低１０％のクロムを含有するように広く定義される広範囲の合金に適用される。ステンレス鋼の引っ張り強度は、特定の合金に依存して変化し得、従って、基準値として、本発明に従う保持リングは、また、（その組成にかかわらず）少なくとも５００メガパスカル（ＭＰａ）の引っ張り強度を有するように説明され得る。
【００５３】
当然、他の材料が強度要件を満たす場合には、それらの材料も適切である。
【００５４】
保持リング２５がない場合には、ガスは外側傾斜面５０と５１との間から逃げ、制御された圧力解放ではなく、永久的なベッセルの歪みをしばしば引き起こすことが見出されている。
【００５５】
図６Ａは、図４の線６−６でとられたシールカバー２４の断面図である。図６は、保持リング２５と圧力解放開口部３３とを示す。図６は、また、圧力測定通路５４を有する圧力ステムシート４０を示す。図４および図６に示されているように、圧力測定通路５４は、シールカバー２４、プローブ３２およびベッセル３１の長軸に平行に延びる。
【００５６】
図６Ｂは、シールカバー２４を底面図で示し、ここで、要素は本明細書の他の図面と一致する参照数字を保持する。
【００５７】
マイクロ波エネルギーの適用の間に圧力および温度をモニタリングすることは、反応を進行させながら、マイクロ波電力の適用を抑制する（ｍｏｄｅｒａｔｅ）機会を提供する。排他的ではなく、典型的には、マイクロ波の適用は、温度または圧力が、特定の所定の値に達した場合には抑制されるか、または停止される。多くの場合には、このようなフィードバックおよび制御の能力は、圧力が、排出されなければならない量に達する前に、意図されて反応が中断なしに進行することを可能にし得る。選択された測定パラメータ（例えば、温度および圧力）に基づいて機器を制御するプロセッサおよび関連する電子回路の使用は、当該分野で一般的に良く理解されている。（限定ではなく）例示的な議論は、Ｄｏｒｆ、「Ｔｈｅ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ」、第２編（１９９７）、ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ  ＬＬＣを含む。
【００５８】
図４、図５および図６が示すように、シールカバー２４と保持リング２５との間の関係性は、圧力の影響下で、シールカバー２４がベッセル３１内から移動できる方向を制限する。具体的には、保持リング２５は、ベッセル３１の長軸に対する半径方向への歪みを防ぐので、このような過度の圧力は、シールカバーをベッセルの長軸に平行に移動させ、内側傾斜面４６と４７との間に上述の開口部を作成する。
【００５９】
図７、図８および図９は、圧力ステムシート４０、圧力ステム４１またはプローブ３２なしのシールカバー２４の実施形態を示す。マイクロ波支援化学の分野では一般的に良く理解されているように、複数のベッセルが空洞内でマイクロ波に曝露される場合、そして、ベッセルがターンテーブル上で回転している場合には、各ベッセルの内容物は、一般的に、同一の曝露を受ける。従って、１つのベッセルがこのような状況下でモニタリングされる場合には、そのベッセルの観測条件は、同時期の空洞内の他の全てのベッセルと同一である可能性が非常に高いことが観測されている。従って、図１が示すような、複数のベッセルシステムの全体の複雑さは、全てのベッセルよりも少ない数のベッセルに、温度および圧力のモニタリングを限定することによって、低減され得る。多くの場合には、単一のベッセルをモニタリングすることにより、必要とされる情報が全て提供される。
【００６０】
結果として、本発明に従う、多くのベッセルは、図４、図５および図６に示される詳細の全てを含む必要はない。従って、図７は、シールカバー２４および保持リング２５の上面図である。
【００６１】
図８は、図７の線８−８に沿ってとられた断面図であり、再び、シールカバー２４および保持リング２５を示している。図８は、また、圧力解放開口部３３、圧力解放通路４５、ならびにシールカバー上のそれぞれの傾斜面４６および５０を示し、傾斜面４６および５０は、ベッセル３１のリップ（図示せず）を係合する。
【００６２】
図９は、図７および図８に示されるシールカバーの底面図である。このように、内側傾斜面４６は、保持リング２５、ベッセルの外側部分５２および圧力解放通路４５と同心円として示されている。図９は、結果として、示される実施形態において、圧力解放通路４５がシールカバー２４の内側の周囲に円形通路を形成することを最良に示す。
【００６３】
今まで、本発明は、特定の材料を良好に蒸解するために使用され、この特定の材料は、背景分野で説明された圧力および温度の問題に基づいて、完全に蒸解することが困難であった。
【００６４】
表１は、Ｈｉｇｈ−Ｐｕｒｉｔｙ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ（Ｃｈａｒｌｅｓｔｏｎ  ＳＣ  ２９４２３，ＵＳＡ）から得られたセレニウム（Ｓｅ）、砒素（Ａｓ）および水銀（Ｈｇ）の半無機金属標準の約３００ｍｇのサンプルに対して実行した６つの試験を表す。
【００６５】
サンプルと約１０ｍＬの強酸（濃硝酸）とを本発明に従うベッセルに配置した。マイクロ波を、市販の機器（Ｍａｔｔｈｅｗｓ，ＮＣ，ＵＳＡのＣＥＭ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＭＡＲＳＴＭシステム）で適用し、温度を２２５℃より高くまで上げた。蒸解に続いて、反応生成物を濾過し、調製し、同定したところ、表１に示される結果が得られた。セレニウムおよび砒素を、誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を使用して分析し、水銀を、直接水銀分析（ＤＭＡ）を用いて分析した。これらのサンプルは、半無機金属化合物であるので、正確な結果を得るために完全な蒸解が必要である。従って、本発明に従うベッセルを用いて得られる結果の精度は、完全な蒸解が行われたことの証拠を提供する。表１において、ｐｐｍは、１グラムあたりのマイクログラム数（μｍ／ｇ）を表す。
【００６６】
【表１】
2010204105.tif 000003
他の実験において、アセトアミノフェン、タラ肝油、石炭、モーターオイル、茶葉、鉱油、ポリマーおよび二酸化チタンが、２３０℃に近い温度で、一部の例では２３０℃を超える温度で、良好に蒸解した。
【００６７】
図面および明細書において、本発明の好適な実施形態が記載され、特定の用語が使用されてきたが、これらの用語は包括的かつ説明的な意味でのみ使用され、限定することを目的として使用されておらず、本発明の範囲は特許請求の範囲において定義される。
【符号の説明】
【００６８】
２０  圧力ベッセルアセンブリ
２１  ターンテーブル
２２  円筒スリーブ
２３  フレーム
２４  シールカバー
２５  保持リング
２６  丸型荷重ディスク
２７  圧力ネジ
３０  ネジ山のある開口部
【図１】
2010204105.tif 000004
【図２】
2010204105.tif 000005
【図３】
2010204105.tif 000006
【図４】
2010204105.tif 000007
【図５】
2010204105.tif 000008
【図８】
2010204105.tif 000009
【図９】
2010204105.tif 000010
【図１０】
2010204105.tif 000011
【図６】
2010204105.tif 000012
【図７】
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