(57)【要約】【課題】  モータ用磁石に好適な低保磁力、高角型比を有する希土類―鉄―ボロン系磁石およびその製造方法を提供する。【解決手段】  所定の組成を具備する保磁力が０．５ｋＯｅ以上５ｋＯｅ以下かつ１０ｋＯｅの磁場での磁化に対する残留磁化の比で表した角型比が８５％以上である永久磁石。（Ｒ１１−ｘ−ｙＲ２ｘＲ３ｙ）ａＦｅｂＣｏｃＢｄＭｅＸｆＣｇ、Ｒ１：Ｎｄ，Ｐｒから選ばれる少なくとも１種、Ｒ２：Ｓｍ，Ｌａ，Ｃｅから選ばれる少なくとも１種、Ｒ３：Ｔｂ，Ｄｙから選ばれる少なくとも１種、Ｍ：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ、Ｗ，Ｍｎ、Ｎｉ，Ｃｕから選ばれる少なくとも１種、Ｘ：Ｇａ，Ｓｉ，Ａｌから選ばれる少なくとも１種を満たすものが好ましい。【選択図】  図２
2010045068.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の一般式を満たすとともに、保磁力が０．５ｋＯｅ以上５ｋＯｅ以下、かつ１０ｋＯｅの磁場での磁化に対する残留磁化の比で表した角型比が８５％以上であることを特徴とする永久磁石。
一般式
（Ｒ１１−ｘ−ｙＲ２ｘＲ３ｙ）ａＦｅｂＣｏｃＢｄＭｅＸｆＣｇ
Ｒ１：Ｎｄ，Ｐｒから選ばれる少なくとも１種
Ｒ２：Ｓｍ，Ｌａ，Ｃｅから選ばれる少なくとも１種
Ｒ３：Ｔｂ，Ｄｙから選ばれる少なくとも１種
Ｍ：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ、Ｗ，Ｍｎ、Ｎｉ，Ｃｕから選ばれる少なくとも１種
Ｘ：Ｇａ，Ｓｉ，Ａｌから選ばれる少なくとも１種
０≦ｘ≦０．２５
０≦ｙ≦０．１
０≦ｘ＋ｙ≦０．３
１２≦ａ≦１８
５５≦ｂ≦７５
１≦ｃ≦３０
３．５≦ｄ≦５．５
０≦ｅ≦５
０≦ｆ≦５
０≦ｇ≦５
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＝１００原子％
【請求項２】
第２および第３象限の平均リコイル透磁率１．００〜１．０８を持つことを特徴とする請求項１に記載の永久磁石。
【請求項３】
焼結体であることを特徴とする請求項１乃至２のいずれか１項に記載の永久磁石。
【請求項４】
モータに搭載されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の永久磁石。
【請求項５】
以下の一般式を満たす合金粉末を磁場中成形することにより成形体を調整する成形工程、成形体を不活性雰囲気中１０００℃以上１２００℃以下の温度で１０分以上１０時間以下焼結することにより焼結体を得る焼結工程、焼結体を５５０℃以上７５０℃以下の温度で１０分以上１０時間以下熱処理するとともに、熱処理後の冷却速度０．１〜５０℃／ｍｉｎで２００℃まで冷却する時効処理工程を具備することを特徴とする永久磁石の製造方法。
（Ｒ１１−ｘ−ｙＲ２ｘＲ３ｙ）ａＦｅｂＣｏｃＢｄＭｅＸｆＣｇ
Ｒ１：Ｎｄ，Ｐｒから選ばれる少なくとも１種
Ｒ２：Ｓｍ，Ｌａ，Ｃｅから選ばれる少なくとも１種
Ｒ３：Ｔｂ，Ｄｙから選ばれる少なくとも１種
Ｍ：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ、Ｗ，Ｍｎ、Ｎｉ，Ｃｕから選ばれる少なくとも１種
Ｘ：Ｇａ，Ｓｉ，Ａｌから選ばれる少なくとも１種
０≦ｘ≦０．２５
０≦ｙ≦０．１
０≦ｘ＋ｙ≦０．３
１２≦ａ≦１８
５５≦ｂ≦７５
１≦ｃ≦３０
３．５≦ｄ≦５．５
０≦ｅ≦５
０≦ｆ≦５
０≦ｇ≦５
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＝１００原子％
【請求項６】
永久磁石の保磁力が０．５ｋＯｅ以上５ｋＯｅ以下で、かつ１０ｋＯｅの磁場での磁化に対する残留磁化の比で表した角型比が８５％以上であることを特徴とする請求項６に記載の永久磁石の製造方法。
【請求項７】
保磁力が０．５ｋＯｅ以上５ｋＯｅ以下でかつ、１０ｋＯｅの磁場での磁化に対する残留磁化の比で表した角型比８５％以上であることを特徴とする全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石。
【請求項８】
第２、３象限の平均リコイル透磁率１．００〜１．０８を具備することを特許請求項７に記載の全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石。
【請求項９】
希土類元素として主にＮｄあるいはＰｒ，および鉄とホウ素を必須とする磁石を用いることを特徴とする請求項７乃至８のいずれか一項に記載の全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石。
【請求項１０】
希土類元素として主にＮｄあるいはＰｒ、および鉄とホウ素を必須とする磁石は、正方晶構造からなる主相と低融点の希土類リッチ相からなることを特徴とする請求項７乃至９のいずれか一項に記載の全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石。
【請求項１１】
Ｆｅを主体とする軟磁性相を含むことを特徴とする請求項１０に記載の全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は永久磁石、特にモータ用に適した低保磁力、高角形比を具備した永久磁石およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、永久磁石として、アルニコ磁石、フェライト磁石、Ｓｍ−Ｃｏ磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石などが知られており、これら永久磁石は、その仕様によりＶＣＭ、スピンドルモータなどの各種モータ、計測器、スピーカー、医療用ＭＲＩ等の他、各種電気機器のキー部品として、それぞれ適正な磁石が使用されている。
【０００３】
これらの磁石のうち、多量のＦｅまたはＣｏと、希土類元素とを含有している。Ｆｅ，Ｃｏは飽和磁束密度の増大に寄与し、一方、希土類元素は、結晶場中の４ｆ電子の挙動に由来する非常に大きな磁気異方性をモータらすため、保磁力の増大に寄与し、良好な磁石特性を実現している。
【０００４】
近年、各種電気機器の小形化、省エネルギー化の要求が高まり、これら機器のキー部品材料である永久磁石にもより高い最大エネルギー積［（ＢＨ）ｍａｘ］、大きな保磁力と磁石特性の温度特性改善が求められてきた。
永久磁石の応用分野として、特にモータが省エネの観点から注目されており、これに使用すると従来の誘導型に比べ、損失を大幅に低減できるため、車載、家電応用など、各種用途の省エネ技術として広がってきている。
【０００５】
一般に、永久磁石モータは大きく分けて２種類のタイプがある。回転子鉄心の外周に永久磁石を貼り付けた表面磁石型永久磁石モータと永久磁石を回転子鉄心の中に埋め込んだ埋め込み型永久磁石モータである。可変速駆動用モータには埋め込み型永久磁石モータが適している。
【０００６】
図１を用いて、埋め込み型永久磁石モータの回転子の構成を説明する。図１において、１１は回転子、１２は回転子鉄心、１４は高保磁力永久磁石を示している。回転子鉄心１２の外周部に長方形の空洞を等配で極数の数だけ設ける。図１は４極の回転子１１であり、４個の空洞を設けて永久磁石１４を挿入する。永久磁石１４は回転子の半径方向、又は、永久磁石１４の断面の長方形におけるエアギャップ面に対向する辺に直角方向に磁化される。永久磁石１４は負荷電流により減磁しないように保磁力の高いＮｄＦｅＢ永久磁石等が主に適用される。回転子鉄心１２は空洞を打抜いた電磁鋼板を積層して形成する。このようなモータとして特開平１１−１３６９１２号公報（特許文献１）に記載されている永久磁石式リラクタンス型回転電機が挙げられる。
【０００７】
永久磁石式回転電機では、永久磁石の鎖交磁束が常に一定で発生しているので永久磁石による誘導電圧は回転速度に比例して高くなる。低速から高速まで磁化を変化させながら運転する場合は、高速回転では永久磁石による誘導電圧が極めて高くなり、永久磁石による誘導電圧がインバータの電子部品に印加し、電子部品の耐電圧以上になると部品が絶縁破壊する。そのため、永久磁石の磁束量が耐電圧以下になるように削減された設計が行うことが考えられるが、永久磁石式回転電機の低速域での出力及び効率が低下する。
【０００８】
低速から高速まで定出力に近い磁化を変化させながら運転を行う場合、永久磁石の鎖交磁束は一定であるので、高速回転域では回転電機の電圧が電源電圧上限に達して出力に必要な電流が流れなくなる。その結果、高速域では出力が大幅に低下し、さらには高速までの広範囲で駆動できなくなるため、最近では磁化を変化させながら運転する範囲を拡大する方法として弱め磁束制御が適用されはじめた。弱め磁束制御は、ｄ軸電流による減磁界を高保磁力永久磁石４に作用させ、可逆の範囲で永久磁石の磁気的な動作点を移動させて磁束量を変化させる。このため、永久磁石は減磁界により不可逆減磁しないように高保磁力のＮｄＦｅＢ磁石を適用する。
【０００９】
ｄ軸電流の減磁界により永久磁石の鎖交磁束が減少するので、鎖交磁束の減少分が電圧上限値に対する電圧の余裕分をつくる。そして、電流を増加できるので高速域での出力が増加する。また、電圧余裕分だけ回転速度を上昇させることができ、磁化を変化させながら運転できる範囲が拡大される。
しかし、永久磁石に減磁界を与え続ける必要があり、出力には寄与しないｄ軸電流を常時流し続けるため銅損が増加して効率は悪化する。さらに、ｄ軸電流による減磁界は高調波磁束を生じ、高調波磁束等で生じる電圧の増加は弱め磁束制御による電圧低減の限界をつくる。これらより埋め込み型永久磁石式回転電機に弱め磁束制御を適用しても基底速度の３倍以上の可変速運転は困難である。さらに、前記の高調波磁束により鉄損が増加し、高調波磁束による電磁力で振動を発生する。
【００１０】
また、ハイブリッド自動車用駆動モータに埋め込み型永久磁石モータを適用した場合、エンジンのみで駆動される状態ではモータは連れ回される。中・高速回転ではモータの永久磁石による誘導電圧が電源電圧以上になり、弱め磁束制御でｄ軸電流を流し続ける。この状態では、モータは損失のみを発生するので総合運転効率が悪化する。
このため、上述したような従来技術の問題点に対して、特開２００６−２８０１９５号公報（特許文献２）では低速から高速までの広範囲で磁化を変化させながらの運転を可能とし、低速回転域の高トルク化と中・高速回転域での高出力化、効率の向上、信頼性向上を提供することのできる全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ（永久磁石式回転電機）が提案されている。
【００１１】
すなわち、この永久磁石式モータは図２（特許文献２の図１）に示したような、固定子巻線を設けた固定子と、回転子鉄心中に前記固定子巻線の電流で作る磁界により不可逆的に磁束密度が変化する程度の保磁力を有する低保磁力永久磁石と前記低保磁力永久磁石の２倍以上の保磁力を有する高保磁力永久磁石とを配置した回転子とを備えたことものである。すなわち、低速から高速までの広範囲で可変速運転を可能とし、低速回転域の高トルク化と中・高速回転域での高出力化、効率の向上、信頼性向上を実現した永久磁石式回転電機を提供できる。この永久磁石モータに用いられる磁石は高保磁力磁石がＮｄＦｅＢ磁石であり、低保磁力磁石はアルニコ磁石、あるいはＦｅＣｒＣｏ磁石が示されている。
【００１２】
特許文献２に、低保磁力永久磁石としてアルニコ磁石（ＡｌＮｉＣｏ）またはＦｅＣｒＣｏ磁石、高保磁力永久磁石としてのＮｄＦｅＢ磁石を示している。アルニコ磁石の保磁力（磁束密度が０になる磁界）は６０〜１２０ｋＡ／ｍであり、ＮｄＦｅＢ磁石の保磁力９５０ｋＡ／ｍに対して１／１５〜１／８になる。また、ＦｅＣｒＣｏ磁石の保磁力は約６０ｋＡ／ｍであり、ＮｄＦｅＢ磁石の保磁力９５０ｋＡ／ｍに対して１／１５になる。アルニコ磁石とＦｅＣｒＣｏ磁石は、ＮｄＦｅＢの高保磁力磁石と比較してかなり低保磁力であり、この低保磁力を利用して、全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータを作製する。実施形態では、低保磁力永久磁石の８〜１５倍の保磁力を有する高保磁力永久磁石を適用しており、これにより優れた特性の回転電機を得ることとしている。
【００１３】
一方、高保磁力の開発を目的としたＮｄＦｅＢ磁石が公開されている。例えば、下記の特許に様々な技術が開示されている。
特公昭６３−６５７４２号公報（特許文献３）は、室温以上で磁気的に安定で、磁気異方性を有するＦｅ−Ｂ−Ｒ三元化合物（但しＲはＮｄとＰｒの一種又は二種）を含み、かつ合金組成が原子百分率でＲ８〜３０％、Ｂ２〜２８％、及び残部実質的にＦｅから成ることを特徴とする強磁性合金に関する。また、室温以上で磁気的に安定で、磁気異方性を有するＦｅ−Ｂ−Ｒ三元化合物（但しＲはその５０原子％以上がＮｄとＰｒの一種又は二種以上から成り、残部Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙのうち少なくとも一種）を含み、かつ合金組成が原子百分率でＲ８〜３０％、Ｂ２〜２８％、及び残部実質的にＦｅから成ることを特徴とする強磁性合金に関するものである。Ｒ−Ｆｅ−Ｂからなる強磁性合金は、３００℃前後のキユリー点を示すとともに、異方性磁界が１００ｋＯｅ以上に達するものがあることを見出している。
【００１４】
特公平３−１９２９６号公報（特許文献４）は、原子百分比で希土類元素（Ｒ）としてＮｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂのうち少なくとも一種８〜３０％、Ｂ２〜２８％及び残部実質的にＦｅからなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁気異方性焼結体永久磁石において、前記Ｆｅの一部を全組成に対して５０％以下（０％を除く）のＣｏで置換したことを特徴とする永久磁石である。また、原子百分比で、希土類元素（Ｒ）としてＮｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂのうち少なくとも一種とＬａ，Ｃｅ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙのうち少なくとも一種の合計８〜３０％、Ｂ２〜２８％及び残部実質的にＦｅからなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁気異方性焼結体永久磁石において、前記Ｆｅの一部を全組成に対して５０％以下（０％を除く）のＣｏで置換したことを特徴とする永久磁石である。Ｃｏ置換により、キュリー温度を高めることができ、磁石の温度特性向上、耐食性の向上に有効であることを報告している。
【００１５】
特公平３−２００４７号公報（特許文献５）は、優れた磁気特性を有する永久磁石の製造方法に関するものであり、所定の組成にした合金を粉砕し、成形し、焼結し更に熱処理する一連の工程を含むものである。
また、特公平３−２５９２２号公報（特許文献６）は、保磁力と平均結晶粒径の関係から優れた磁石特性を示す好ましい範囲を示したものである。ＲＦｅＢ系永久磁石材料では、平均結晶粒径が１〜８０μｍの範囲でＨｃ１ｋＯｅ以上が得られ好ましくは２〜４０μｍの範囲でＨｃ４ｋＯｅ以上が得られる。本発明の永久磁石材料は好ましくは焼結体として得られる。
【００１６】
特公平７−１０７８８２号公報（特許文献７）は、ＲＦｅＢ磁石に含まれる酸素を重量比で３０００〜１２０００ＰＰＭ、窒素を重量比で５０〜３００ＰＰＭ含有することを特徴とする永久磁石に関するもの。
また、特公平４−５３０８３号公報（特許文献８）は、ＮｄＦｅＢ磁石のＮｄの一部をＣｅで置換した合金を、粉末冶金法により製造されることを特徴とするもの。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系への適当量のＣｅの添加で効果を見い出したものである。
また、特公平６−２４１６３号公報（特許文献９）は、希土類元素をＣｅ、Ｌａを主とした組成で、４ｋＯｅ以上の保磁力を有し、合金の溶湯を超急冷して得られたものであることを特徴とする液体急冷永久磁石に関するものである。
【００１７】
特公平６−６７７５号公報（特許文献１０）は、低コストで高性能な焼結および樹脂結合磁石に関するものである。すなわち、Ｃｅ−Ｌａ−（ジジム）−Ｆｅに半金属を加えた組成で、一般式は、原子比で、Ｃｅ1-x-y-zＰｒｘＮｄｙＬａｚ（Ｆｅ1-mＭｍ）ｎで表される。但し、ＭはＢ，Ｃ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐ，Ｓの各元素のうち１種または２種以上の元素からなり、ｘ，ｙ，ｚ，ｔ，ｍ，ｎは、０．１≦ｘ≦０．５、０．１≦ｙ≦０．８５、０＜ｚ≦０．１、０．０２≦ｍ≦０．２、４．０≦ｎ≦８．０、０＜１−ｘ−ｙ−ｚ＜０．８、の値の範囲とする。ここで、Ｌａは必須であり、本磁石の特性は保磁力では７．３ｋＯｅ以上と高特性が得られている。ここで、ジジムとはＮｄ−Ｐｒを主とする混合物であり、希土類元素を分離する前の段階の材料である。
また、特公平６−６７７６号公報（特許文献１１）も、低コストで高性能な焼結および樹脂結合磁石に関するものである。すなわち、Ｃｅ−Ｌａ−（ジジム）−Ｆｅ―ＢにＣｏを置換した組成であり、保磁力７．９ｋＯｅ以上と高特性が得られている。
また、特公平６−９４２号公報（特許文献１２）も、低コストで高性能な焼結および樹脂結合磁石に関するものである。すなわち、Ｃｅ−（ジジム）−ＦｅにＭ元素を置換した組成であり、保磁力７．５ｋＯｅ以上と高特性が得られている。
また、特公平６−２９３０号公報（特許文献１３）も、低コストで高性能な焼結および樹脂結合磁石に関するものである。すなわち、Ｃｅ−（ジジム）−Ｆｅ―ＢにＣｏを置換した組成であり、保磁力７．９ｋＯｅ以上と高特性が得られている。
【００１８】
【特許文献１】特開平１１−１３６９１２号公報
【特許文献２】特開２００６−２８０１９５号公報
【特許文献３】特公昭６３−６５７４２号公報
【特許文献４】特公平３−１９２９６号公報
【特許文献５】特公平３−２００４７号公報
【特許文献６】特公平３−２５９２２号公報
【特許文献７】特公平７−１０７８８２号公報
【特許文献８】特公平４−５３０８３号公報
【特許文献９】特公平６−２４１６３号公報
【特許文献１０】特公平６−６７７５号公報
【特許文献１１】特公平６−６７７６号公報
【特許文献１２】特公平６−９４２号公報
【特許文献１３】特公平６−２９３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
いずれの特許文献も、高保磁力化を目指したものであり、今回適用する全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータにおける低保磁力磁石のコンセプトを十分発揮できるものではない。一方、全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータに適用する低保磁力磁石は、アルニコ磁石を用いた場合よりも、さらに広い範囲の磁束制御による効率向上が求められていた。
【００２０】
本発明は、モータ、特に全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータのさらなる高出力、効率向上、信頼性向上に対して、所定の動作条件での最適磁束量の設定ができる必要があり、これに適した、特に低保磁力磁石に最適な永久磁石およびその製造方法を提供することを目的とする。本永久磁石モータは、洗濯機、エアコンなどの家電用途、車載用途、電車用途など各種容量のモータの高効率化に極めて有効な永久磁石を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明の全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石に好適な磁石として、希土類元素を含有する磁石を用いることが好ましい。さらに、この磁石は希土類元素としてＮｄ、さらに鉄とホウ素を必須とする磁石を用いることが好ましい。また、希土類元素と鉄とホウ素を必須とする磁石は、正方晶構造からなる主相と希土類を多く含む低融点相からなることを特徴とするものである。
さらに、本発明の永久磁石は、以下の一般式を満たすとともに、保磁力が０．５ｋＯｅ以上５ｋＯｅ以下、かつ１０ｋＯｅの磁場での磁化に対する残留磁化の比で表した角型比が８５％以上であることを特徴とするものである。
これらの値を実現する具体的な組成として、以下の一般式を満たすことを特徴とする永久磁石である。
（Ｒ１１−ｘ−ｙＲ２ｘＲ３ｙ）ａＦｅｂＣｏｃＢｄＭｅＸｆＣｇ
Ｒ１：Ｎｄ，Ｐｒから選ばれる少なくとも１種
Ｒ２：Ｓｍ，Ｌａ，Ｃｅから選ばれる少なくとも１種
Ｒ３：Ｔｂ，Ｄｙから選ばれる少なくとも１種
Ｍ：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ、Ｗ，Ｍｎ、Ｎｉ，Ｃｕから選ばれる少なくとも１種
Ｘ：Ｇａ，Ｓｉ，Ａｌから選ばれる少なくとも１種
０≦ｘ≦０．２５
０≦ｙ≦０．１
０≦ｘ＋ｙ≦０．３
１２≦ａ≦１８
５５≦ｂ≦７５
１≦ｃ≦３０
３．５≦ｄ≦５．５
０≦ｅ≦５
０≦ｆ≦５
０≦ｇ≦５
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＝１００原子％
【００２２】
また、第２および第３象限の平均リコイル透磁率１．００〜１．０８であることが好ましい。また、主相である正方晶相と低融点相の２つの相が主たる相であることが好ましい。また、永久磁石は焼結体であることが好ましい。特に、保磁力が０．５ｋＯｅ以上５ｋＯｅ以下、１０ｋＯｅの磁場での磁化に対する残留磁化の比で表した角型比が８５％以上で、かつ第２および第３象限の平均リコイル透磁率１．００〜１．０８を具備する永久磁石は全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石に好適である。
また、本発明の永久磁石の製造方法は、以下の一般式を満たす合金粉末を磁場中成形することにより成形体を調整する成形工程、成形体を不活性雰囲気中１０００℃以上１２００℃以下の温度で１０分以上１０時間以下焼結および溶体化することにより焼結体を得る焼結工程、焼結体を５００℃以上７５０℃以下の温度で、１０分以上１０時間以下熱処理するとともに、熱処理後の冷却速度０．１〜５０℃／ｍｉｎで室温まで冷却する時効処理工程を具備することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば低保磁力および高角形比を具備した永久磁石を提供できるので、モータ、特に全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石の低保磁力側磁石に好適である。また、本発明の製造方法であれば低保磁力および高角形比の永久磁石を効率よく製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明のモータ、特に全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石に好適な磁石として、室温の保磁力が０．５ｋＯｅ以上、５ｋＯｅ以下、かつ１０ｋＯｅの磁場での磁化に対する残留磁化の比で表した角型比が８５％以上の磁石を用いることを特徴とする。なお、角型比は好ましくは９０％以上である。また、第２および第３象限の平均リコイル透磁率１．００〜１．０８であることが好ましく、いずれもモータの効率の向上に好ましい。
本発明のモータ、特に全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータ用永久磁石に好適な磁石として、これらの特性を得る磁石にさらに、この磁石は、ＮｄあるいはＰｒと鉄とホウ素を必須とする磁石を用いることが好ましい。また、ＮｄあるいはＰｒと鉄とホウ素を必須とする磁石は、正方晶構造からなる主相と希土類を多く含む低融点相からなることを特徴とするものである。
【００２５】
まず、保磁力は０．５ｋＯｅ以上５ｋＯｅ以下である。保磁力が０．５ｋＯｅ未満では全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータにおける磁束制御範囲が狭くなり、５ｋＯｅを超えるとこの磁石の磁化を反転させるのに多大な電気エネルギーを必要とするため、省エネ効果が大きく低減する。そのため、好ましくは１〜４ｋＯｅ、さらに好ましくは１〜３．５Ｏｅである。また、角型比は８５％以上であり、８５％未満では全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータにおける、磁束制御範囲が狭くなるため、高効率運転できる範囲が狭くなる。角型比の好ましい値は９０〜１００％である。なお、本発明の角型比は１０ｋＯｅの磁場での磁化に対する残留磁化の比で表した値である。１０ｋＯｅを選択したのは本発明の永久磁石は保磁力が５ｋＯｅ以下と低保磁力であるため、１０ｋＯｅの磁場中ではほぼ磁気的に飽和しており、角型比の定義に適しているためである。永久磁石の場合、通常は残留磁化の２乗を４で割った値が最大エネルギー積の理論値であり、実際の最大エネルギー積の値をこの値で割ったものが角型比とされているが、本発明の永久磁石は保磁力を比較的小さい値で制御しているため、角型性を表す新たな指標として、軟磁性材料で適用する角型比を参考に用いた。
【００２６】
また、第２，３象限の平均リコイル透磁率１．００〜１．０８であることが好ましい。リコイル透磁率が１．００未満は原理的にあり得ず、１．０８を超えると全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータの磁束制御量が低減してしまい、高効率運転できる範囲が狭くなる。好ましいリコイル透磁率は１．０７以下である。
リコイル透磁率は試料振動型磁力計を用いて第２、３象限での磁化の磁場による変化、たとえば１５ｋＯｅから磁場ゼロに至る変化から求める。具体的には、パルス磁場６０ｋＯｅで着磁した試料を着磁した方向とは逆に−１５ｋＯｅまで磁場を加え、そこから０まで磁場の強さを変化させて磁化測定を行なう。この後、−１４ｋＯｅまで磁場を印加したのち、同様に磁場ゼロまで変化させ、磁化を測定する。これを、１ｋＯｅごとに繰り返し、第３象限から第２象限の範囲で測定する。リコイル透磁率は直線と近似し、各磁場（−１５ｋＯｅ、−１４ｋＯｅ、…）と磁場ゼロにしたときの磁化の差を磁場変化量で割った値であり、それらを平均したものが平均リコイル透磁率である。
保磁力、角型比は通常の測定で、最大磁場１０ｋＯｅでフルループ測定したときの保磁力と、角型比は１０ｋＯｅでの磁化に対する残留磁化である。
【００２７】
次に一般式に示した各元素について説明する。
ここで、Ｒ１すなわちＮｄあるいはＰｒから選ばれる少なくとも１種は本発明の必須元素であり、Ｆｅ，Ｂとともに正方晶構造を主相とする（希土類）２Ｆｅ１４Ｂ相を形成する。また、保磁力の制御のために、Ｒ２あるいはＲ３を用いることができる。Ｒ２はＬａ，Ｃｅ，Ｓｍから選ばれる少なくとも１種であり、保磁力の低減に有効な元素である。その量ｘ値は０以上０．２５以下であり、好ましくはｘ値が０．０１〜０．２である。また、Ｒ３はＤｙ，Ｔｂから選ばれる少なくとも１種であり、こちらは保磁力の増大に有効な元素である。その量ｙ値は０以上、０．１以下であり、好ましくはｙ値が０．０１〜０．１である。
さらに、希土類元素全体量ａ値は１２ａｔ％以上１８ａｔ％以下であり、この範囲で所定の保磁力と角型比、および適正なリコイル透磁率が得られる。好ましくは１３ａｔ％以上１７ａｔ％であり、さらに好ましくは１４ａｔ％以上１６ａｔ％以下である。
【００２８】
Ｆｅは希土類元素、Ｂとともに本磁石の基本となる必須元素であり、いわゆる（希土類元素）２Ｆｅ１４Ｂ１磁石と同じ正方晶構造をもつ。その量５５ａｔ％以上７５ａｔ％以下である。この範囲から外れると、異相が大量に析出してしまい、高角型比が得られにくくなる。好ましくは５７ａｔ％以上、７３ａｔ％以下であり、さらに好ましくは６０ａｔ％以上、７０ａｔ％以下である。また、ＣｏはＦｅサイトの一部を置換できるが、特に本発明ではキュリー温度を向上させるのに有効である。その量は１ａｔ％未満では効果が少なく、３０ａｔ％を超えるとリコイル透磁率が大きくなるとともに、これを超えると高角型比が得られなくなる。好ましくは、２ａｔ％以上、２５ａｔ％以下である。
【００２９】
Ｂ（ホウ素）は上記の通り、本発明の磁石における基本元素の一つであり、所定の結晶構造を形成するための必須元素である。また、この量ｄを制御することにより、ＮｄあるいはＰｒの通常の磁石に用いられる希土類元素を用いても、所定の磁気特性（保磁力、角型比、リコイル透磁率）を得ることが出来る。すなわち、その量は３．５ａｔ％以上５．５ａｔ％以下であり、好ましくは４ａｔ％以上、５ａｔ％以下である。
Ｍ元素は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ、Ｗ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕから選ばれる少なくとも１種であり、結晶粒制御による高角型性制御、あるいは保磁力制御に有効である。その量ｅ値は５ａｔ％以下であり、好ましくは４ａｔ％以下である。好ましい元素はＴｉ,Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｕである。また、ｅ値の下限は０．０１ａｔ％以上であることが好ましい。
Ｘ元素はＧａ，Ａｌ，Ｓｉから選ばれる少なくとも１種であり、こちらも保磁力制御に有効な元素である。その量は５ａｔ％以下であり、好ましくは４ａｔ％以下である。好ましい元素は、Ｇａ，Ａｌである。また、ｆ値の下限は０．０１ａｔ％以上であることが好ましい。
Ｃ（炭素）は結晶構造におけるＢのサイトを、結晶構造を保ったまま置換できる元素であり、磁気異方性の制御に有効である。その量は５ａｔ％以下、好ましくは０．０１ａｔ％以上３ａｔ％以下（０．０１≦ｇ≦３）である。また、Ｃの含有量はＢの含有量を超えないこと（ｄ値≧ｇ値）が製造面から好ましく、ｄ値＜ｇ値になると磁気特性のばらつきが大きくなり始める。
【００３０】
本発明における磁石の主相の結晶構造は正方晶構造であり、原子比で（希土類元素）：（ＦｅＣｏ）：Ｂ＝２：１４：１で表される。また、副相として希土類リッチ相が存在してもよい。さらに、酸化物相、主相以外の硼化物相などが含まれていてもよい。
本発明の磁石は、上記組成に加え、酸素５０００ｗｔｐｐｍ以下、水素２０００ｗｔｐｐｍ以下、窒素１０００ｗｔｐｐｍ以下含有されていても良い。特に、水素は水素粉砕などプロセス上水素を用いる場合に、多少残留する場合があるが、特性面には問題ない。また、上記構成成分以外の元素（不純物含む）が０．１ｗｔ％以下含有されていても良い。
【００３１】
本発明の永久磁石の製造方法は特に限定されるものではないが、効率よく得る方法として次のものが挙げられる。上記の磁石は、通常の希土類−鉄−Ｂからなる磁石と同様なプロセス、すなわち合金の溶解・鋳造あるいはストリップキャスト、粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理の工程で、所定の磁気特性を発現することが出来る。
ここで、合金の鋳造あるいはストリップキャストについては、母合金の均質性からストリップキャスト法が好ましく、得られるフレークの板厚はおおよそ７０μｍ以上２ｍｍ以下である。好ましくは、１００μｍ以上１ｍｍ以下が主体となることが好ましい。粗粉砕は、ジョークラッシャー、スタンプミルなどを用いて行なう。なお、ストリップキャストで得られた試料の場合は、粗粉砕は不要の場合もある。また、ストリップキャストで作製した試料は副相が均質に分散しているため、特性の安定化には有効である。
【００３２】
また、粗粉砕後、微粉砕を行うことが好ましく、微粉砕処理はジェットミルを用いることが好ましく、その平均粒径は１〜５０μｍのものを用いることが好ましい。１μｍ以下では十分な焼結密度が得られにくく、また処理の間に酸化が起こりやすく、特性劣化の要因となる。一方、５０μｍを超えると角型性が悪くなり、また焼結後のリコイル透磁率も大きくなってしまう。好ましくは２〜４０μｍであり、さらに好ましくは３〜３０μｍである。一方、水素を用いた水素粉砕でも良いが、この手法では所定の平均粒径にまで到達しないことがあるため、複数回水素吸蔵放出を繰り返す、あるいは水素粉砕の後、ボールミルのような湿式法あるいはジェットミルのような乾式法でさらに粉砕することでもよい。
磁場中成形は、縦磁場あるいは横磁場でも良く、その際の磁場は配向させるためには強い方が好ましいが１０〜２０ｋＯｅあればよい。また、成形圧力は高いほうが好ましいが、これも１００ｋｇ／ｃｍ２以上あればよい。
【００３３】
焼結は、１０００℃から１２００℃までの温度範囲で、１０分〜１０時間焼結する。その後の冷却速度は、１〜１００℃／ｍｉｎ．で冷却する。１０００℃未満では焼結が進まず、高い残留磁化が得られない。一方１２００℃を超えると、液相が多く出過ぎてしまい、所定形状に成形した形態を保てなくなり、磁場中成形した効果が激減する。また、焼結時間は１０分未満では焼結が進まず、１０時間を超えた場合、それ以下の時間と差はなく、エネルギー消費の観点から１０時間以下が好ましい。好ましくは、３０分以上８時間以下である。冷却速度は１℃／ｍｉｎ未満では、磁石特性にばらつきが大きくなり、一方１００℃／ｍｉｎを超えると、低融点相の析出が困難になるため、保磁力にばらつきが生じる。また、場合によっては作製した焼結体にクラックが入ることがある。また、焼結温度は主相の融点より２０〜８０℃低い温度であることが好ましい。
【００３４】
時効処理は焼結に引き続き行っても、一旦室温まで冷却後、再加熱して行っても良い。時効の条件は、５００℃以上７５０℃以下の温度で、１０分〜１０時間行なえばよく、その後の冷却速度は０．１〜５０℃／ｍｉｎ．で２００℃まで冷却する。５００℃未満では、焼結時の保磁力を維持するため、低保磁力が得られにくく、一方７５０℃を超えると保磁力が回復してしまい、低保磁力が得られにくくなる。好ましくは、５５０℃以上、７００℃以下である。時効時間は１０分未満では効果が出にくく、一方１０時間を超えると磁石特性の制御が困難な状態となる。このため、１０時間以下が好ましい。さらに好ましくは、３０分以上、８時間以下である。なお、時効処理は２段以上の多段熱処理でもよいが、いずれにしても時効温度は高温側から低温側に移動していくことが好ましく、多段処理で角型性が向上する。なお、多段処理とした場合も熱処理時間の合計は１０分〜１０時間の範囲が好ましい。
また、時効処理後の冷却速度は０．１〜５０℃／ｍｉｎであることが必要である。冷却速度０．１℃／ｍｉｎ未満では低融点相が一部に凝集してしまい、保磁力の制御が困難になる、５０℃／ｍｉｎを超えると低融点相の析出が不十分となり、保磁力のばらつきが大となる。また、好ましい冷却速度は１〜３０℃／ｍｉｎである。
【００３５】
また、時効処理として、多段時効処理の代りに時効処理の際に５００℃から７５０℃以下の温度範囲を空冷・水冷等の冷却方法により一定の冷却速度で冷却を行ってもよいが、その際の冷却速度は０．１℃／ｍｉｎから５０℃／ｍｉｎであることが必要である。なお、これら時効処理は焼結後そのまま行つても、焼結後一旦室温まで冷却後再び昇温して行つてもよい。
このプロセスでの雰囲気は非酸化雰囲気が好ましく、Ａｒ、窒素、真空中での処理が好ましい。なお、焼結密度は９５％以上あればよい。焼結密度は（アルキメデス法による実測値／理論密度）×１００％で求める。
【００３６】
上記のプロセスで得られた磁石は、高磁気異方性の主相（正方晶を主とする希土類−鉄−ホウ素相）と非磁性の希土類リッチ相を主体に形成されており、非磁性希土類リッチ相は２０体積％以下が好ましい。これを超えると、飽和磁束密度および残留磁束密度が低下してしまい、磁束の制御が十分でなくなってくる。一方、３％以下になると、非磁性相が少なくなりすぎ、主相間に非磁性相が存在しない箇所が増えるために、保磁力および角型性の制御が困難となる。
また、本発明の特徴として、Ｆｅを主体とする相を含有する。この相は、時効により析出する相で、合金組成によってＣｏなどが含有されるが、軟磁性相であるため、保磁力の低下させる制御に効果をもたらす。
ただし、析出しすぎると角型性が低下するとともに、保磁力も低くなりすぎる。
好ましくは、１０体積％以下である。
希土類リッチ相は構成する希土類金属元素が６０〜９０ａｔ％と残部Ｆｅおよび酸素を主体とする。なお、その他の非磁性相である、例えば希土類酸化物相、硼化物相などが１０体積％以下で含まれていても良い。得られた磁石は、耐酸化性を持たせるために、Ｎｉめっき、Ｃｕめっき、Ａｌめっきなど各種表面処理を行なうことにより、様々な環境下で使用することが出来る。
【００３７】
（実施例）
（実施例１〜３０）
表１に示す組成について、原料粉末を調製したのち、高周波誘導加熱炉で溶解し、そのままストリップキャスト法にて、板厚１００〜３００μｍのフレーク状試料を作製した。得られた試料を、ジェットミルで表１に示した平均粒径に微粉砕した後、磁場１０ｋＯｅ、プレス圧０．５ｔ／ｃｍ２の条件で磁場中成形した。得られた成形体を、主相の融点より２０〜８０℃低い温度で３時間の条件で焼結し、５０℃／ｍｉｎの速度で室温まで冷却した。この後、６００から６５０℃、３０分〜２時間熱処理を行ない、２０℃／ｍｉｎの割合で冷却した。これらの処理は、全てＡｒ雰囲気中で行なっている。また、各実施例に係る永久磁石は密度９８％以上の焼結体である。
Ｘ線回折評価結果から、いずれも実施例の試料はα―Ｆｅの最強回折ピークが２θ＝４５°近傍に見られる。
いずれも、試料を１００個作製し、磁石特性の評価として、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（Ｈｃ）、角型比、リコイル透磁率、Ｈｃレンジを測定した。残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（Ｈｃ）、角型比、リコイル透磁率については前述の方法を用いて測定し、１００個の平均値とした。また、Ｈｃレンジは保磁力のばらつきを示すもので１００個測定した保磁力（Ｈｃ）の「最大値−最小値」から求めた。その結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
2010045068.tif 000003
【００３９】
これらの実施例について、磁石特性を評価した結果、表１に示すとおり、高角型比と低保磁力、および小さなリコイル透磁率が得られた。
【００４０】
（比較例）
（比較例１〜７）
表２に示す比較例１〜７の組成に調合した素材を高周波溶解し、水冷鋳型に鋳造した後、スタンプミルで３５メッシュスルーまで粗粉砕し、次いでボールミルで時間を３０分〜３時間微粉砕した。平均粒径は４．８μｍである。得られた粉末を、磁場１０ｋＯｅで配向させるとともに、１．５ｔ／ｃｍ２にて成形した。成形体は１１５０℃で１時間、Ａｒ雰囲気中で焼結後、放冷した。比較例１〜７はＣｅを含有しない組成を具備するものである。
（比較例８）
表２に示す比較例８の合金につき、まず磁石原料を高周波誘導炉で溶解を行った。ルツボはアルミナルツボを用い水冷銅鋳型中に鋳込み、母合金を作った。溶解で得られた母合金を３５ｍｅｓｈ粗粉砕したのち、更にボールミルにより平均粒径８．５μｍのものが得られるように粉砕を行った。この後、粉末を磁界中で所定の圧力で成形した。成形体を１１５０℃で２時間Ａｒ雰囲気焼結を行い、その後７００℃で３時間熱処理を行った。時効熱処理後の冷却速度を１００℃／ｍｉｎで放冷したものである。
（比較例９，１０）
比較例９，１０に示す合金を高周波溶解し、水冷銅鋳型に鋳造した。次に、スタンプミルにより３５メツシユスルーまでに粗粉砕し、次いでボールミルにより３時間微粉砕し、平均粒径７μｍとした。その後、磁界（１０ｋＯｅ）中配向・成形（１．５ｔ／ｃｍ２にて加圧）し、得られた成形体を１１６０℃、１時間Ａｒ雰囲気中で焼結し、焼結後は放冷（冷却速度２００℃／ｍｉｎ）した。
【００４１】
（比較例１１）
比較例１１の組成を有する合金をＡｒガスアーク中溶解後、水冷銅鋳型に鋳造して得た。本合金をスタンプ・ミルにより４０ｍｅｓｈ以下に粗粉砕後、有機溶媒中で平均粒度７μｍにボール・ミルにより微粉砕した。得られた粉末を１５ｋＯｅ磁界中で１．０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型した後、９９．９９９％純度の１８０ＴｏｒｒＡｒ中で１０６０℃、２時間焼結し、焼結後は冷却速度３５０℃／ｍｉｎで室温まで冷却した。さらに６００ＴｏｒｒＡｒ中にて時効処理を７２５℃で２時間行なった。時効熱処理後の冷却速度を１００℃／ｍｉｎで放冷したものである。
（比較例１２〜１５）
比較例１２〜１５に示す合金を高周波溶解し水冷銅鋳型に鋳造した。次いで、スタンプミルにより３５メツシユスルーまで粗粉砕し、次いでボールミルにより３時間微粉砕し、平均粒径５μｍとした。その後、磁界（１０ｋＯｅ）中配向、成形（１．５ｔ／ｃｍ２にて加圧）し、成形体は１１５０℃×１時間Ａｒ雰囲気中で焼結し、焼結後は放冷（２００℃／ｍｉｎ）した。
【００４２】
（比較例１６，１７）
Ｎｄ（Ｆｅ０．９Ｂ０．１）５．５なる組成の合金を高周波溶解にて作製した。得られたインゴットをスタンプミルおよびディスクミルで粗粉砕し、３２メッシュ以下に調整後、振動ミルで微粉砕した。粉砕媒体はアセトンを用い、粉砕粒度３．５μｍ（ＦＳＳＳ）の微粉砕を得た。微粉砕粉は、未乾燥状態で、１５ＫＯｅの磁界中で横磁場湿式成形を行なった。本成形体は、真空焼結炉の冷却室にて常温２４時間の脱気後、焼結ゾーンに移動し、１１００℃の温度で２時間焼結した。含有酸素量および窒素量の変化は、脱気後焼結ゾーンに移動する前に、空気または窒素ガスを導入し、その時間を変化させることによって行なった。窒化処理の場合は、必要に応じて加熱した。得られた焼結体を８００℃の温度で１時間保持した後、１．５℃／分の冷却速度で３００℃まで冷却した。冷却後、６００℃×１時間の時効を行ない、３００℃／ｍｉｎの急冷速度で冷却した。
（比較例１８〜２０）
比較例１８〜２０の組成につき、高周波溶解で母合金を作製後、単ロール法により、急冷し、板厚２０〜４０μｍのフレーク状試料を得た。これを、ジェットミルで粉砕後、比較例１と同様の条件で磁場中成形した。この比較例は結晶粒がｎｍと小さく、この結果磁石は等方性のみとなる。また、得られた成形体は焼結すると磁気特性が劣化するため、粉砕状態の試料を樹脂で固めて測定した。従って、焼結磁石としての特性は不十分である。
【００４３】
（比較例２1〜２３）
比較例２１〜２３の組成について、高周波溶解炉を用いてＡｒガス中で溶解する。該合金をボールミルを用いて粒径２μｍ〜５μｍの範囲の微粉末に粉砕する。この微粉末を磁場中で圧縮成形し、その成形体を１１００℃×１時間、焼結後１０７０℃×２時間溶体化処理を行ない急冷し、さらには８００℃×２時間時効処理した。時効熱処理後の冷却速度を１００℃／ｍｉｎで放冷したものである。
（比較例２４，２５）
比較例２４，２５の組成について高周波溶解炉を用いてＡｒガス中で溶解する。該合金をボールミルを用いて粒径２μｍ〜５μｍの微粉末にする。この粉末を磁場中で圧縮成形し、その成形体を１１００℃×１時間焼結後、１０７０℃×２時間溶体化処理を行ない急冷し、さらに８００℃×４時間時効処理して永久磁石を得た。なお、時効熱処理後は冷却速度１００℃／ｍｉｎで放冷したものである。
【００４４】
（比較例２６，２７，２８）
比較例２６〜２８の組成について、高周波溶解炉を用いてＡｒガス中で溶解する。そして該合金をボールミルを用いて粒径２μｍ〜５μｍの範囲の微粉末に粉砕する。この粉末を磁場中で圧縮成形し、その成形体を１１００℃×１時間焼結後１０７０℃×２時間溶体化処理を行ない急冷し、さらに８００℃×２時間時効処理した。なお、時効熱処理後は冷却速度１００℃／ｍｉｎで放冷したものである。
（比較例２９，３０）
比較例２９，３０の組成について、高周波溶解炉を用いてＡｒガス中で溶解する。該合金をボールミルで粒径２μｍ〜５μｍ微粉末にする。この粉末を磁場中で圧縮成形し、その成形体を１１００℃×１時間焼結後、１０７０℃×２時間溶体化処理を行ない急冷し、さらに８００℃×４時間時効処理して永久磁石を得た。なお、時効熱処理後は冷却速度１００℃／ｍｉｎで放冷したものである。
【００４５】
（比較例３１〜３３）
表２に示す組成を有する原料粉末を調製したのち、高周波誘導加熱炉で溶解し、そのままストリップキャスト法にて、板厚１００〜３００μｍのフレーク状試料を作製した。得られた試料を、ジェットミルで平均粒径５〜８μｍに微粉砕した後、磁場１０ｋＯｅ、プレス圧０．５ｔ／ｃｍ２の条件で磁場中成形した。得られた成形体を、主相の融点より５０℃低い温度で、３時間の条件で焼結し、５０℃／ｍｉｎの速度で室温まで冷却した。この後、７００℃、３時間熱処理を行ない、１０℃／ｍｉｎの割合で冷却した。これらの処理は、全てＡｒ雰囲気中で行なっている。
いずれも、試料を１００個作製し、実施例と同様に、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（Ｈｃ）、角型比、リコイル透磁率、Ｈｃレンジを測定した。その結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
2010045068.tif 000004
【００４７】
各比較例の磁石につき、実施例と同様の測定条件で磁石特性を評価した結果を表２に併せて示す。いずれの比較例とも、保磁力が大きすぎたり、また小さすぎたり、さらに角型性が劣化していることがわかる。また、表２において「原子比」と表記したものは組成式の係数が原子比で表されたものであることを示している（原子比で表示したものは係数の合計が１００ａｔ％にならない）。
【００４８】
（モータへの適用）
実施例１〜３０および比較例１〜３５を永久磁石モータに組込んだ際の特性を評価した。モータ特性の評価として各実施例および各比較例に係る永久磁石を、図２に示す全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータの低保磁力磁石部に組み込み、また高保磁力磁石としてＮｄＦｅＢ磁石（Ｈｃ＝２１ｋＯｅ、Ｂｒ＝１２．４ｋＧ）を用いて、モータの効率評価を行った。なお、表２に比較例３４としてアルニコ磁石を示した。
基準とする永久磁石モータは磁石として全てＮｄＦｅＢ磁石（比較例３５：低保磁力側も高保磁力側と同じ磁石を使用）を用いた場合の効率を基準とし、実施例、比較例の効率を相対値として示している。評価条件は、モータの高速回転（３０００ｒｐｍ）、中速回転（２０００ｒｐｍ）、低速回転（１０００ｒｐｍ）での効率の平均値である。これらの条件は、トルクを指標とすると低トルク、中トルク、高トルクとなっており、各動作条件での効率が反映されることになる。
結果を表１および表２に併せて示すが、本実施例に係る永久磁石を用いた場合、ＮｄＦｅＢ磁石のみの永久磁石モータに比べて、大幅に効率向上しており、またアルニコ磁石を用いた場合に比べても効率が高いことがわかる。
なお、今回実施例として図２に示す構造の全体または一部の永久磁石の磁化状態を変化させることができるモータへの適用を行ったが、保磁力の高い磁石と比較的保磁力の小さい磁石の組合せで構成される永久磁石モータ用磁石として本実施例の永久磁石を使用するものであれば、特にモータ構造に制限されるものではない。
【００４９】
（実施例３１〜３６、比較例３６〜３７）
次に実施例１と同様の組成を用いた原料粉末を用意し、製造条件を表３のように変えて製造を行った。得られた永久磁石について実施例１と同様の磁気特性の測定を行った。その結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
2010045068.tif 000005
【００５１】
表３から分かるとおり、本発明の好ましい条件を満たす製造方法であれば本発明の永久磁石を効率よく得られることがわかる。また、好ましい条件を満たさない比較例３６および比較例３７では十分な特性が得られないことが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】永久磁石モータの一例を示す図。
【図２】本発明の永久磁石を用いたモータの一例を示す図。
【符号の説明】
【００５３】
１…  回転子
２ … 回転子鉄心
３…  低保磁力永久磁石
３Ａ … 高保磁力永久磁石
３Ｂ…  高保磁力永久磁石
４ … 高保磁力永久磁石
４Ａ…  低保磁力永久磁石
４Ｂ…  高保磁力永久磁石
５  …第１の空洞
６ … 第２の空洞
７  …鉄心の磁極部
１１ … スリット
１２ … スリット
１４  …永久磁石
【図１】
2010045068.tif 000006
【図２】
2010045068.tif 000007