(57)【要約】【課題】黒鉛坩堝で溶湯と黒鉛とが接触する問題と、水冷銅坩堝で水冷による熱損失問題を解決することができる高効率のシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝及びこれを用いたシリコン溶融精錬装置を提供する。【解決手段】上部が開放され、シリコン原料が装入され、外側壁が誘導コイルによって取り囲まれる円筒形構造を有する黒鉛材質の坩堝であって、前記誘導コイルに流れる電流によって発生する電磁力が前記坩堝内部の中心方向に作用し、溶融されるシリコンが前記電磁力によって前記坩堝の内側壁に接触しないように、前記坩堝の外側壁と内側壁を貫通する鉛直方向の複数のスリットが形成されていることを特徴とするシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝を構成する。【選択図】図３
2010095441.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
。。上部が開放され、シリコン原料が装入され、外側壁が誘導コイルによって取り囲まれる円筒形構造を有する黒鉛材質の坩堝であって、
前記誘導コイルに流れる電流によって発生する電磁力が前記坩堝内部の中心方向に作用し、溶融されるシリコンが前記電磁力によって前記坩堝の内側壁に接触しないように、前記坩堝の外側壁と内側壁を貫通する鉛直方向の複数のスリットが形成されていることを特徴とするシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝。
【請求項２】
前記複数のスリットは、
前記坩堝の上部から前記坩堝の内部底面にまで形成されており、一定の間隔を有することを特徴とする、請求項１に記載のシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝。
【請求項３】
前記複数のスリットは、
少なくとも１２個が形成されていることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝。
【請求項４】
前記複数のスリットは、
前記坩堝の内径が５０ｍｍ以上である場合、少なくとも２４個が形成されていることを特徴とする、請求項３に記載のシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝。
【請求項５】
前記複数のスリットは、
０．３〜１．５ｍｍのスリット幅をそれぞれ有することを特徴とする、請求項１に記載のシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝。
【請求項６】
前記坩堝は、
内部底面がシリコンカーバイド（ＳＩＣ）、シリコン窒化物（Ｓｉ3Ｎ4）のうち少なくとも一つの物質でコーティングされていることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝。
【請求項７】
前記シリコン原料は、
誘導加熱される前記坩堝によって間接溶融されて溶湯を形成し、形成された溶湯は、内部の電磁力によって前記坩堝の内側壁に接触しない状態で誘導溶融されることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝。
【請求項８】
上部が開放されており、外側壁と内側壁を貫通する鉛直方向の複数のスリットが形成されている円筒形構造を有する黒鉛材質の坩堝と、
前記坩堝の外側壁を取り囲む誘導コイルとを含み、
前記坩堝の上部を通して装入されるシリコン原料は、誘導加熱される前記坩堝によって間接溶融されて溶湯を形成し、
前記誘導コイルに流れる電流によって発生する電磁力が前記坩堝内部の中心方向に作用し、前記形成された溶湯が前記電磁力によって前記坩堝の内側壁に接触しない状態で誘導溶融されることを特徴とするシリコン溶融精錬装置。
【請求項９】
前記複数のスリットは、
前記坩堝の上部から前記坩堝の内部底面にまで形成されており、一定の間隔を有することを特徴とする、請求項８に記載のシリコン溶融精錬装置。
【請求項１０】
前記複数のスリットは、
少なくとも１２個が形成されていることを特徴とする、請求項８に記載のシリコン溶融精錬装置。
【請求項１１】
前記複数のスリットは、
前記坩堝の内径が５０ｍｍ以上である場合、少なくとも２４個が形成されていることを特徴とする、請求項１０に記載のシリコン溶融精錬装置。
【請求項１２】
前記複数のスリットは、
０．３〜１．５ｍｍのスリット幅をそれぞれ有することを特徴とする、請求項８に記載のシリコン溶融精錬装置。
【請求項１３】
内部底面がシリコンカーバイド（ＳＩＣ）、シリコン窒化物（Ｓｉ3Ｎ4）のうち少なくとも一つの物質でコーティングされていることを特徴とする、請求項８に記載のシリコン溶融精錬装置。
【請求項１４】
前記シリコン原料は、
誘導加熱される前記坩堝によって間接溶融されて溶湯を形成し、形成された溶湯は、内部の電磁力によって前記坩堝の内側壁に接触しない状態で誘導溶融されることを特徴とする、請求項８に記載のシリコン溶融精錬装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン溶融用坩堝（Ｃｒｕｃｉｂｌｅ）に関するもので、より詳細には、坩堝の熱による間接溶融方式と、電磁誘導による直接溶融方式との混合方式でシリコンなどの半導体を高効率で溶融させることができるシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝及びこれを用いたシリコン溶融精錬装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁誘導による直接溶融方式は、短時間内に金属などの物質を溶融させることが可能であり、高い生産性を示すとともに、原料の汚染を最小化することができる。電磁誘導による直接溶融方式は、一般的に次のような原理による。
【０００３】
坩堝を取り囲む誘導コイルに交流電流を印加し、磁場変化を誘発すると、溶かそうとする金属の表面に誘導電流が形成され、これによって発生するジュール熱（Ｊｏｕｌｅ'ｓ  Ｈｅａｔ）によって金属を溶融するようになる。また、誘導電流は、磁場との作用によって金属溶湯に電磁力（Ｌｏｒｅｎｔｚ  ｆｏｒｃｅ）を発生させる。
【０００４】
発生した電磁力は、コイル電流の方向が変わるとしても、フレミングの左手の法則によって常に坩堝内部の中心方向に向かうようになり、電磁圧のように作用する効果（Ｐｉｎｃｈ  Ｅｆｆｅｃｔ）があり、溶湯と坩堝の内側壁との接触を防止することができる。
【０００５】
しかしながら、シリコンなどの半導体溶融の場合には、このような電磁誘導による直接溶融方式が適用されない。その理由は、シリコンの場合、１４００℃以上の非常に高い溶融点を有しており、金属と異なり、７００℃以下の温度では電気伝導度が低く、電磁誘導によって直接誘導されないためである。
【０００６】
したがって、シリコンなどの半導体溶融の場合、主に黒鉛坩堝の熱による間接溶融方式が用いられるが、その理由は、黒鉛の場合、非金属材質であるにもかかわらず、電気伝導度及び熱伝導度が非常に高く、電磁誘導による坩堝の加熱が容易に行われるためである。
【０００７】
しかしながら、黒鉛坩堝の場合、黒鉛によって電磁波が遮蔽されるので、坩堝の内部に電磁力が伝達されないものと知られている。したがって、最近まで、黒鉛坩堝でのシリコンなどの半導体の溶融においては、黒鉛坩堝の熱を通した間接溶融方式のみが適用されている。
【０００８】
黒鉛坩堝でシリコンの間接溶融が行われる場合、シリコン溶融時に溶湯と黒鉛坩堝の表面とが接触するようになる。この場合、溶湯が黒鉛と反応するようになり、これによって、坩堝の内側表面からシリコン上の炭素汚染問題が発生してしまう。さらに、黒鉛坩堝の内側表面にシリコンカーバイド化合物層を生成するので、場合によっては、黒鉛坩堝が割れるという問題を誘発させることになる。
【０００９】
このような問題点を解決するために、シリコンが接触するようになる黒鉛坩堝の内部表面をシリコンカーバイド（ＳＩＣ）などでコーティングしたり、黒鉛坩堝の内部表面を高密度処理する技術が開示されている。図１は、内部表面がシリコンカーバイド（ＳＩＣ）でコーティングされた黒鉛坩堝の断面を示した図である。
【００１０】
図１を参照すると、黒鉛坩堝の内壁表面にコーティングされたシリコンカーバイド１１０は、黒鉛と溶湯との反応を抑制させる。これを通して、シリコンまたは坩堝の汚染を防止することができる。また、黒鉛マトリックスのうちシリコンカーバイドが分散されている複合層１２０の黒鉛基材１３０への厚さ成長を抑制することができ、黒鉛坩堝が割れるという問題点も解決することができる。
【００１１】
しかしながら、この方法は、黒鉛坩堝でシリコンを溶解する過程中におけるシリコンカーバイドコーティング膜１１０の剥離現象によって、黒鉛坩堝の寿命が限定され、シリコンの汚染を防止するのに限界があるという問題点がある。
【００１２】
シリコン溶融で溶湯と坩堝との接触を防止するために、水冷銅坩堝が用いられることもあるが、水冷銅坩堝の場合、電磁誘導によって坩堝と溶湯とが接触しないという長所はあるが、初期溶湯を形成するための補助熱源が必要であり、かつ、多くの熱がシリコン溶融に寄与できずに冷却水によって損失されるという大きな問題点がある。
【００１３】
このような水冷銅坩堝を用いたシリコン溶融の問題点を解決するために、プラズマを補助熱源として用いた技術が開示されている。しかしながら、プラズマを補助熱源として用いた方式によると、シリコン溶融のための装備が複雑になり、依然として水冷銅を通した３０％以上の熱損失が存在するので、効率が低いという問題点がある。
【００１４】
このような黒鉛坩堝の問題点と水冷銅坩堝の問題点を解決するために、水冷銅坩堝（冷坩堝）と黒鉛坩堝（熱坩堝）とが結合された坩堝構造が開示されている。この構造は、図２に示されている。
【００１５】
図２に示した坩堝は、銅素材の冷坩堝２２０の上部に黒鉛素材の熱坩堝２５０を載置した構造を有している。熱坩堝２５０は、上端部が周囲方向に一体化しており、熱坩堝２５０の下端部から冷坩堝２２０の下端部までは縦方向の複数のスリット２３０によって各セグメント２４０に分割されている。また、熱坩堝２５０の外部は、シリコンの加熱効果向上及び誘導コイル２１０の保護のために断熱材２６０によって断熱されている。
【００１６】
前記のような坩堝構造を通して、黒鉛素材の熱坩堝２５０を使用して初期溶湯を形成した後、溶湯の縦方向の全区間にかけて溶湯に作用する電磁圧を溶湯の静水圧より大きい状態に維持しながら原料を加熱及び溶融することで、加熱及び溶融効率を高めることができる。
【００１７】
しかしながら、前記のような坩堝構造は、冷坩堝と熱坩堝とが結合された構造であり、黒鉛坩堝などの一体型の坩堝に比べて製造が難しい。また、図２に示すように、上部黒鉛素材の熱坩堝は、補助熱源として作用するに過ぎず、シリコン鋳造は依然として主に冷坩堝で行われるので、水冷による熱損失が発生せざるを得ないという問題点がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明の目的は、黒鉛坩堝で溶湯と黒鉛とが接触する問題と、水冷銅坩堝で水冷による熱損失問題を解決することができる、高効率のシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝及びこれを用いたシリコン溶融精錬装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝は、上部が開放され、シリコン原料が装入され、外側壁が誘導コイルによって取り囲まれる円筒形構造を有する黒鉛材質の坩堝であって、前記誘導コイルに流れる電流によって発生する電磁力が前記坩堝内部の中心方向に作用し、溶融されるシリコンが前記電磁力によって前記坩堝の内側壁に接触しないように、前記坩堝の外側壁と内側壁を貫通する鉛直方向の複数のスリットが形成されていることを特徴とする。
【００２０】
本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝を用いたシリコン溶融精錬装置は、上部が開放されており、外側壁と内側壁を貫通する鉛直方向の複数のスリットが形成されている円筒形構造を有する黒鉛材質の坩堝と、前記坩堝の外側壁を取り囲む誘導コイルと、を含み、前記坩堝の上部を通して装入されるシリコン原料は、誘導加熱される前記坩堝によって間接溶融されて溶湯を形成し、前記誘導コイルに流れる電流によって発生する電磁力が前記坩堝内部の中心方向に作用し、前記形成された溶湯が前記電磁力によって前記坩堝の内側壁に接触しない状態で誘導溶融されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明は、安価の黒鉛坩堝を用いながらも、間接溶融方式と電磁誘導による非接触直接溶融方式とが混合適用されることで、溶湯と黒鉛とが接触する問題と熱損失問題を解消し、高効率のシリコン電磁誘導溶融が可能であり、かつ、シリコン溶湯の撹拌による高純度精錬効果を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】従来技術に係る表面がシリコンカーバイドでコーティングされた黒鉛坩堝の断面を示した図である。
【図２】従来技術に係る冷坩堝の上部に熱坩堝が結合された坩堝構造を示した図である。
【図３】本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝の構造を示した図である。
【図４】図３に示した構造によって製作された黒鉛坩堝の写真である。
【図５】従来の水冷銅坩堝における坩堝内部の磁場密度の数値解析結果を示した図である。
【図６】本発明の黒鉛坩堝における坩堝内部の磁場密度の数値解析結果を示した図である。
【図７】本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝の鉛直方向への溶湯の静水圧と電磁圧を示したグラフである。
【図８】本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝を用いてシリコン溶融時における坩堝の底、スリットの上部及びシリコンの上部表面の温度を示したグラフである。
【図９】本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝を用いて溶融されたシリコンの断面写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、添付した図面を参照して、本発明の好適な実施例に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝及びこれを用いたシリコン溶融精錬装置に関して詳細に説明する。
【００２４】
図３は、本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝の構造を示した図である。図４は、図３に示した構造によって製作された黒鉛坩堝の写真で、図３に示した黒鉛坩堝の構造を説明するときには図４を参照することにする。
【００２５】
図３を参照すると、本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝３００は、上部が開放された円筒形構造となっている。坩堝の外側壁３２１は、シリコン溶融工程時に誘導コイル３０１によって取り囲まれるようになる。シリコン原料は、開放された坩堝の上部を通して坩堝の内部に装入される。
【００２６】
本発明に係るシリコン溶融用黒鉛坩堝３００には、図４に示すように、坩堝の外側壁３２１と内側壁３２２を貫通する鉛直方向の複数のスリット３１０が形成されている。スリットが形成されていない一般的なシリコン溶融用黒鉛坩堝の場合、黒鉛によって電磁波が遮蔽され、坩堝の内部には電磁力がほとんど作用しなくなる。
【００２７】
ところが、図３に示すように、坩堝の外側壁３２１と内側壁３２２を貫通する鉛直方向の複数のスリット３１０を形成したとき、黒鉛材質の坩堝であるにもかかわらず、電磁波が遮蔽されず、坩堝の内部にまで電磁力が強く作用することが実験結果を通して確認された。
【００２８】
図５及び図６は、従来の水冷銅坩堝と本発明の黒鉛坩堝における坩堝内部の磁場密度の数値解析結果を示した図である。図５及び図６を参照すると、本発明のように黒鉛坩堝に鉛直方向の複数のスリットを形成した場合（図６）、従来の水冷銅坩堝（図５）に比べて坩堝内部での磁場密度がより高いことが分かる。これは、黒鉛坩堝に鉛直方向の複数のスリットを形成した場合、電磁力が坩堝内部の中心方向にその分だけ強く作用できることを意味する。
【００２９】
したがって、誘導コイル３０１に電流が流れることによって発生する電磁力が坩堝内部の中心方向に作用し、溶融されるシリコンが電磁力によって坩堝の内側壁３２２に接触しなくなる。
【００３０】
坩堝内部の中心方向に電磁力が作用するとしても、その力が重力に起因する静水圧より小さい場合、溶湯は広がる傾向を有する。したがって、坩堝内部の中心方向に静水圧より大きい電磁力が作用しなければならない。
【００３１】
図７は、本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝の鉛直方向への溶湯に作用する電磁圧と静水圧を示したグラフである。
【００３２】
図７を参照すると、黒鉛坩堝にスリットが形成されていない場合、シリコン溶湯に作用する電磁圧が静水圧より低いことが分かる。したがって、この場合、シリコン溶湯の無接触溶融はほぼ不可能である。
【００３３】
ところが、黒鉛坩堝に鉛直方向に１２個または２４個のスリット３１０が形成された場合、坩堝内部の中心方向に作用する電磁圧は、溶湯が広がろうとする静水圧より相対的に高いことが分かる。
【００３４】
鉛直方向の複数のスリット３１０は、坩堝の上部から坩堝の下部面３２４にまで形成することもできるが、坩堝の内部底面３２３と坩堝の下部面３２４には黒鉛がぎっしり充填されているので、図３に示すように、坩堝の上部から坩堝の内部底面３２３にまで形成されていることが好ましい。
【００３５】
溶融されるシリコンが電磁力によって坩堝の内側壁３２２に接触しないようにするためには、電磁力が坩堝内部の中心方向に作用しなければならない。このために、鉛直方向の複数のスリット３１０は、何れか一つの方向に偏って形成されることなく、一定の間隔を有して形成され、スリットによって分割される各セグメントが同一の大きさを有することが好ましい。
【００３６】
また、電磁力を坩堝内部の中心方向に作用させるために、鉛直方向の複数のスリット３１０は、坩堝の半径方向（中心方向）に形成されていることが好ましい。
【００３７】
円筒形の坩堝構造で鉛直方向のスリット３１０が２個以上であれば、電磁力が円筒内部の中心方向に作用することができる。したがって、鉛直方向の複数のスリット３１０の数は任意に定めることができる。ただし、鉛直方向のスリットの数が過度に少ないと、電磁力が内部の中心方向に充分に作用しなくなり、溶湯と坩堝の内側壁３２２とが接触するおそれがある。また、スリットの数が過度に多いと、電磁力が内部の中心方向に充分に作用できるが、黒鉛坩堝の熱によるシリコンの間接溶融が遅延されるという短所がある。したがって、鉛直方向の複数のスリット３１０は、間接溶融及び溶湯と黒鉛との非接触をいずれも考慮した上で個数が決定され、坩堝の中心方向に対称の個数を有しなければならない。
【００３８】
一方、効率的な電磁誘導溶融のために、複数のスリット３１０は、少なくとも１２個以上が形成されていることが好ましく、坩堝の内径が大きくなる場合、スリット３１０の個数も増加することが好ましい。このとき、坩堝の内径が５０ｍｍ以上である場合、少なくとも２４個のスリットを有することが好ましい。
【００３９】
鉛直方向の複数のスリット３１０のスリット幅も任意に定めることができるが、坩堝の内部に作用する電磁力の強度とスリットの間接加熱程度を考慮した上で、スリット幅は約０．１ｍｍ〜３ｍｍに定めることができる。
【００４０】
以下、本発明を比較例と実施例を通してより具体的に説明する。
【００４１】
図３及び図４に示すように、スリットを有する黒鉛坩堝とスリットのない坩堝を用いて数値解析及び電磁誘導溶融実験を行い、溶湯中心に作用する電磁力値を計算し、溶湯の無接触如何を確認した。
【００４２】
実施例１、実施例２
高さ９０ｍｍ、内径６０ｍｍ、外径８０ｍｍの黒鉛坩堝に、１ｍｍのスリット幅を有する各スリットを対称形に１２個（実施例１）及び２４個（実施例２）形成し、このようなスリットは底にまで形成した。このとき、黒鉛としては、密度１．７５以上の高密度黒鉛を使用した。このような坩堝の外部に直径８ｍｍの水冷誘導コイルを、内径１００ｍｍ、外径１２００ｍｍの大きさを有するように８回巻いた。このとき、水冷コイルの間隔は１〜２ｍｍであった。このようなコイルに、６〜１０?の周波数を有する交流電力を最大２０ｋＷまで印加した。
【００４３】
９９．５％の純度を有する１〜１０ｍｍ大のシリコンチャンクを坩堝内に充填した後、１０-3〜１０-5Ｔｏｒｒまでベースプレッシャーを形成した後、Ａｒを充填し、数ｔｏｒｒのワーキングプレッシャー下で徐々に印加電力を高めながら実験を行い、坩堝のスリット温度、坩堝の底の温度及びシリコンの温度を測定し、溶融挙動を確認した。
【００４４】
実験結果
実施例１の場合、黒鉛坩堝に１２個のスリットを形成した坩堝にシリコンを充填した後、同一の実験を行った。印加電力を増加させるほど坩堝の底付近の温度が最も先に上昇し、スリットの上部と底との間の温度差には略１００℃の差があった。１５ｋＷ以上の電力を供給すると、シリコンが溶融されはじめ、溶融されたシリコンが下部から上部に撹拌されることを確認できた。
【００４５】
坩堝の内側壁とシリコンの無接触は目で確認できなかったが、各スリットの間にシリコン溶湯が流れ出る現象は現れなかった。また、溶湯を冷却した後、シリコンと黒鉛坩堝の内壁を確認した結果、シリコンと黒鉛が反応しないことが確認された。
【００４６】
実施例２の場合、坩堝に２４個のスリットを対称形に形成した後、同一の溶融実験を行った。実施例１と同様に、坩堝の底部分の温度が先に上昇することを確認できた。このとき、スリットの上部と底との間の温度差は最大３００℃以上であった。
【００４７】
図８は、本実施例で測定された誘導コイルに印加された電力量による坩堝の底、スリットの上部、シリコン表面の温度である。印加電力が１５ｋＷ以下である場合、坩堝の底の温度が上昇する一方、スリットの温度は相対的にそれほど上昇しなかった。
【００４８】
ところが、１５ｋＷ以上で急激にシリコンの温度が上昇した。すなわち、１５ｋＷ付近で溶湯が形成されはじめ、内部に深く浸透した電磁力によって、この溶湯が坩堝の上側に移動した。溶湯形成速度は急激に速くなり、間接溶融が始まった。１６ｋＷの印加電力が加えられたとき、シリコンは完全な溶湯を形成し、坩堝の外壁側との無接触を維持しながら坩堝の中心に柱を形成した。
【００４９】
このとき、特異な事項は、黒鉛坩堝の温度よりシリコン溶湯の温度が高いことである。このような現象は、既存の黒鉛坩堝での間接加熱方式では現れない現象で、黒鉛坩堝の内部に浸透された強い電磁力による直接加熱によってシリコン溶湯の温度が上昇したことを証明するものである。
【００５０】
比較例
実施例１、実施例２の場合と同一の大きさを有するが、スリットを有しない既存の黒鉛坩堝を用いてシリコン溶融実験を行い、このときに加えられた印加電力によるスリットの温度、坩堝の底の温度及びシリコンの温度を測定し、溶融挙動を確認した。印加電力が高くなるほど、黒鉛坩堝の温度も増加し、外側壁と底との間の温度差はほぼ示されなかった。
【００５１】
また、シリコンが溶融されはじめながら、溶湯は下方向に移動し、結局、内側壁と接触して最終溶湯を形成した。このような結果は、誘導コイルから発生した磁場がほとんど黒鉛によって吸収され、シリコン溶湯まで効果的に浸透できなかったためである。
【００５２】
表１は、スリットが形成されていない従来の黒鉛坩堝（比較例）と、本発明に係る１２個及び２４個のスリットが形成された黒鉛坩堝（実施例１、実施例２）を用いてシリコン電磁誘導溶融を行ったときの、黒鉛坩堝による発熱量とシリコンによる発熱量の比率を示したものである。
【００５３】
【表１】
2010095441.tif 000003
【００５４】
スリットが形成されていない従来の黒鉛坩堝の場合（比較例）、発熱量全体の約９２％が黒鉛の直接誘導によって現れた。その一方、本発明のように黒鉛坩堝に鉛直方向の複数のスリットが形成された場合、シリコン間接誘導による発熱量比率が相対的に高く示された。具体的には、黒鉛坩堝に１２個のスリットが形成された場合（実施例１）、発熱量全体の約３６％がシリコンの間接誘導によって現れ、黒鉛坩堝に２４個のスリットが形成された場合（実施例２）、発熱量全体の約４６％がシリコン間接誘導によって現れた。
【００５５】
したがって、表１を参照すると、本発明のように黒鉛坩堝に鉛直方向の複数のスリットが形成された場合、間接溶融効率が増加することが分かる。
【００５６】
表２は、実施例２で適用された黒鉛坩堝を用いて、金属不純物が投入されたシリコン原料を溶融精錬した後、シリコン内に残っている金属不純物の量を測定した結果である。
【００５７】
【表２】
2010095441.tif 000004
【００５８】
表２を参照すると、主要金属不純物であるＡｌ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｍｎなどの投入量（単位：ｐｐｍ）に比べて、誘導溶融以後、中心部及び上部表面部での含有量（単位：ｐｐｍ）が急激に減少することが分かる。
【００５９】
このような結果は、シリコンの無接触溶融時に電磁誘導による撹拌現象が発生し、このような撹拌によって不純物が溶湯表面に移動し、真空揮発精錬が起きた結果と解釈することができる。また、シリコン溶湯が坩堝の外側壁と接触しない状態で誘導溶融されることで、その分だけ溶湯の表面積が増加するので、精錬効率はより増加するようになる。
【００６０】
以下、本発明に係るシリコン電磁誘導溶融用黒鉛坩堝３００内でシリコンが溶融される過程を説明する。
【００６１】
坩堝の外側壁３２１を取り囲む誘導コイル３０１に電流が流れると、黒鉛坩堝が誘導加熱される。加熱された黒鉛坩堝の熱によって黒鉛坩堝の内部に装入されたシリコン原料は底から間接溶融され、一定時間の経過後、約１４００℃〜１５００℃の溶湯が形成される。
【００６２】
シリコンは、溶融温度以上で金属のように高い電気伝導度を示すので、間接溶融によって形成された溶湯は、誘導溶融されながら上部方向に移動し、溶湯の撹拌が行われるようになる。また、溶湯は、坩堝内部の中心方向に作用する電磁力によって坩堝の内側壁３２２に接触しない状態で、直接的な電磁誘導溶融が行われる。完全に溶融された溶湯は、坩堝の内側壁３２２と接触せずに、かつ、溶湯の内部では継続的に撹拌が行われながら不純物が溶湯の表面に移動するようになる。このような過程を経ると、図９に示した形状のような高純度のシリコンが得られる。
【００６３】
溶湯は、坩堝の内部底面３２３とは接触するようになるが、溶湯と坩堝の内部底面３２３の黒鉛との接触を防止する必要がある。このために、坩堝の内部底面３２３をシリコンカーバイド（ＳＩＣ）またはシリコン窒化物（Ｓｉ3Ｎ4）でコーティングしたり、シリコン原料が坩堝の内部に装入される前にシリコンカーバイド（ＳＩＣ）またはシリコン窒化物（Ｓｉ3Ｎ4）材質からなるダミーバー（Ｄｕｍｍｙ  Ｂａｒ）を坩堝の内部底面３２３上に予め設置することができる。
【００６４】
シリコンの溶融には電磁誘導溶融を用いるが、具体的には、次のように間接溶融及び直接溶融が混合される。
【００６５】
シリコンの溶融は、坩堝の上部を通して装入されたシリコン原料が、誘導コイル３０１に流れる電流によって誘導加熱された黒鉛坩堝の熱により間接溶融されることで、溶湯を形成し、誘導コイル３０１に流れる電流によって発生する電磁力が坩堝内部の中心方向に作用し、溶湯が坩堝の内側壁３２２に接触しない状態で誘導溶融される。
【００６６】
このとき、シリコン原料から溶湯の形成までは、黒鉛坩堝の熱によって溶融が行われるので、間接溶融と見ることができ、溶湯が坩堝の内側壁に接触しない状態で誘導溶融されることは直接溶融と見ることができる。
【００６７】
本発明に係るシリコン溶融精錬装置は、安価の黒鉛坩堝を用いながらも無接触溶融が可能であり、坩堝からの汚染を防止することができる。また、初期溶融時に黒鉛坩堝の熱による間接溶融が行われるので、追加の熱源が必要でない。また、黒鉛材質の坩堝を用いるので、水冷を行う必要がなく、その結果、熱損失問題が発生しない。
【００６８】
以上、本発明の実施例を中心に説明したが、当業者の水準で多様な変更や変形が可能である。このような変更と変形は、本発明の範囲を逸脱しない限り、本発明に属するものといえる。したがって、本発明の権利範囲は、以下に記載される特許請求の範囲によって判断されるべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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