(57)【要約】【課題】常に安定で再現性のよい流量制御装置及び前記制御装置を備えたプロセス装置を提供する。【解決手段】反応容器に反応ガスを供給する配管に流量制限器３６を備え、配管の流量制限器３６の上流側に可変コンダクタンスバルブ３２、配管の流量制限器３６の下流側に可変コンダクタンスバルブ３３を備える。流量制限器３６と可変コンダクタンスバルブ３２間の圧力と流量制限器３６と可変コンダクタンスバルブ３３間の圧力に基づいて、可変コンダクタンスバルブ３２と可変コンダクタンスバルブ３３を制御するバルブ制御装置３８を備える。バルブ制御装置３８は、流量制限器３６と可変コンダクタンスバルブ３３間の圧力が一定となるように、可変コンダクタンスバルブ３３を制御し、配管に予め設定した流量の反応ガスが流れるように可変コンダクタンスバルブ３２を制御する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器に反応ガスを供給する配管に配置される流量制限器と、
前記配管の前記流量制限器の上流側に配置される第１の可変コンダクタンスバルブと、
前記配管の前記流量制限器の下流側に配置される第２の可変コンダクタンスバルブと、
前記流量制限器と前記第１の可変コンダクタンスバルブ間の圧力と前記流量制限器と前記第２の可変コンダクタンスバルブ間の圧力に基づいて、前記第１の可変コンダクタンスバルブと前記第２の可変コンダクタンスバルブを制御するバルブ制御装置と
を備え、
前記バルブ制御装置は、
前記流量制限器と前記第２の可変コンダクタンスバルブ間の圧力を一定とするように、前記第２の可変コンダクタンスバルブを制御し、
前記流量制限器のコンダクタンスと、前記流量制限器と前記第２の可変コンダクタンスバルブ間の圧力に基づき、前記反応ガスが目標流量となる前記流量制限器と前記第１の可変コンダクタンスバルブ間の目標圧力値を計算し、
前記流量制限器と前記第１の可変コンダクタンスバルブ間の圧力が前記目標圧力値を示すように前記第１の可変コンダクタンスバルブを制御する
ことを特徴とする流量制御装置。
【請求項２】
前記流量制限器と前記第１の可変コンダクタンスバルブ間の圧力と前記流量制限器と前記第２の可変コンダクタンスバルブ間の圧力を検出する微差圧計を備える
ことを特徴とする請求項１に記載の流量制御装置。
【請求項３】
反応容器に反応ガスを供給し、反応を行うプロセス装置において、
前記反応ガスを供給する配管には、
請求項１又は請求項２に記載の流量制御装置が備えられた
ことを特徴とするプロセス装置。
【請求項４】
前記反応ガスはオゾンガスであり、
このオゾンガスが、液体オゾンとしてオゾン蓄積用チャンバ貯留され、
前記液体オゾンガスから気化したオゾンガスが、前記反応容器に供給される
ことを特徴とする請求項３に記載のプロセス装置。
【請求項５】
前記チャンバは減圧されている
ことを特徴とする請求項４に記載のプロセス装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プロセス装置に供給する反応ガスの流量を制御する流量制御装置に関する。特に、減圧状態のガス供給源を備えるプロセス装置において、反応ガスの流量を制御する流量制御装置に係る。
【背景技術】
【０００２】
近年オゾン（元素記号：Ｏ3）の利用が、その強い酸化力を利用して上下水処理を始めとして種々の分野で進展している。中でも、半導体素子の製造分野では、Ｓｉウエーハ洗浄やＴＥＯＳ−ＣＶＤ（Ｔｅｔｒａ Ｅｔｈｙｌ Ｏｒｔｈｏ Ｓｉｌｉｃａｔｅ−Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）への適用が検討されつつある。Ｓｉウエーハ洗浄は、オゾンガスを純水に溶かしたオゾン水を洗浄液として用いるもので、希フッ酸水溶液等と併用することでＳｉウエーハ上の重金属や有機物を除去できることが発表されている（電子材料１９９９年３月号ＰＰ．１３〜１８）。ＴＥＯＳ−ＣＶＤは半導体素子を多層配線化する際の層間絶縁膜の形成に用いられ、電極によるウエーハ表面の凹凸を絶縁膜で平坦化できることが特長である。このＴＥＯＳ−ＣＶＤにオゾンを添加することによって平坦化の性能が向上することが報告されている（Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３２（１９９３）ＰＰ．Ｌ１１０−Ｌ１１２）。
【０００３】
これらは１０％程度の比較的低濃度のオゾンガスを利用した例であるが、８０％以上の比較的高濃度のオゾンガスを利用することで従来のオゾンガス利用では考えられなかった新たな応用の可能性が指摘され始めている。一例を挙げれば、特開平８−３３５５７６号公報で開示されているＳｉ半導体の酸化膜形成がある。この公報によれば、従来の熱酸化法では為し得ない比較的低温での酸化膜形成が可能で、亜酸化層や欠陥構造の少ない良質の酸化膜の形成が可能であることなどが紹介されている。
【０００４】
ところで、オゾンガスの生成には一般に無声放電方式が用いられる。これは放電により酸素ガスからオゾンと酸素の混合ガスを発生させるもので、発生効率の限度と爆発の危険性のため、常温常圧下で約１０体積％以上のオゾンガスを生成することは困難であった。
【０００５】
そこで、発生したオゾンガスを液化貯蔵して、その後に気化させることにより８０％以上の高濃度オゾンガスを生成する方法が特公平５−１７１６４で紹介されている。この方法について図３に示す液体オゾン製造装置で説明する。
【０００６】
この液体オゾンの製造装置は、オゾンガス発生装置及び排気装置１の部分とオゾンを液化する液体オゾン生成装置２から構成されている。酸素ボンベ３から圧力調整バルブ４を介して酸素ガスがオゾナイザ５に送られる。オゾナイザ５では酸素ガスは無声放電により酸素にオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスとなり、流量を制御するためのマスフローコントローラ６及びオゾン含有ガス中の微粒子を除去するための微粒子除去フィルタ７を通ってオゾンガスを液化する液体オゾン生成装置２に導入される。
【０００７】
液体オゾン生成装置２では、図４にその詳細を示すように、オゾンガス発生装置１から導入された酸素ガスにオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスが、流量調整バルブ８とオゾン含有酸素ガス導入管２５を介してオゾンチャンバ９に導入される。オゾンチャンバは、予めコンプレッサ２１で駆動されている冷凍機２０により冷却されているコールドヘッド１９に熱的に結合されており、温度センサ２４とヒータ２３及び温度制御装置２２により０.１Ｋ以内の温度精度で精密に温度を制御可能であり、８０Ｋ〜１００Ｋの低温度に保たれている。
【０００８】
オゾンガスの液化の原理は、オゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化するものである。例えば、１気圧のもとではオゾンは１６１Ｋの沸点であるが、酸素は９０Ｋの沸点を有する。したがって、９０Ｋ以上１６１Ｋ未満の温度に冷却すれば、オゾンは大部分が液体、酸素は大部分が気体状態となるのでオゾンだけを液体として分離できる。
【０００９】
実際には高濃度オゾンの爆発性に対する安全上から減圧条件で取り扱うので、その際の温度と圧力条件下でのオゾンと酸素の蒸気圧の差で分離条件が決まる。例えば、温度９０Ｋで圧力１０ｍｍＨｇ（＝１３.３ｈＰａ）の場合を考えると、９０Ｋではオゾンの蒸気圧はほぼ０ｍｍＨｇ（＝０Ｐａ）だが、酸素は約６９０ｍｍＨｇ（＝９１８ｈＰａ）となりオゾンだけがこの条件下で液化される。
【００１０】
オゾンチャンバ９ではこのように、冷却された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化する。オゾンガスを液化する時は、酸化処理容器１６との間のバルブ１５を閉じ、オゾンキラー１１につながるバルブ１０を開いた状態とする。オゾンチャンバに接続されたオゾン排出管２６とバルブ１０を通った液化されない酸素ガスは、若干残留するオゾンガスを外部へ排出させないよう加熱して酸素に変えるオゾンキラー１１に導入され、オゾンキラー１１で加熱された酸素ガスを冷却するためのガス冷却器１２と、真空ポンプ１４からの炭化物などによるオゾンチャンバへの汚染や混入を防ぐための液体窒素トラップ１３を経て真空ポンプ１４により外部へ排出される。
【００１１】
液化された液体オゾン２７を酸化処理容器１６内で酸化等の使用目的に利用する時は、流量調整バルブ８及びバルブ１０を閉じ、バルブ１５を開く。温度センサ２４とヒータ２３及び温度制御装置２２によりコールドヘッド１９に熱的に結合されたオゾンチャンバの温度を上昇させることにより、液体オゾンを気化しオゾンガスとしてオゾン排出管２６とバルブ１５を介して酸化処理容器１６内に導入される。また、安全弁１８は液体オゾン若しくは高濃度のオゾンガスが爆発性を有するので、万一の場合破壊してガスを排出するためのものである。
【００１２】
また、表面酸化やＣＶＤによる製膜等のプロセスを行う場合、使用するガスの流量は最も重要なパラメータの一つである。そこで、特許文献１、２に示すように常に安定で再現性の良い流量制御が行われてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開平６−３１８１１６号公報
【特許文献２】特許第３２４７５８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
高濃度オゾンを利用したプロセス装置の構成図を図５に示す。高濃度オゾンガスは、ガス圧力が高くなると爆発を生じるおそれがあるので、図５の液体オゾンチャンバ内の圧力は常に減圧状態（大気圧以下の状態）に維持する必要がある。このため、プロセス装置へのオゾンガス供給ラインについても減圧状態となる。
【００１５】
従来技術で述べたように、表面酸化やＣＶＤによる製膜等のプロセスを行う場合、使用するガス流量は最も重要なパラメータの一つであるため、常に安定で再現性の良い流量制御が求められる。通常、このような流量制御にはマスフローコントローラが使用される。
【００１６】
しかし、高濃度オゾンガスを供給する場合、一般的なマスフローコントローラは、圧電式のバルブを使用するためコントローラ部分での圧力損失が大きくなり、供給側の圧力を大気圧以上とする問題がある。
【００１７】
また、一般的なマスフローコントローラは、流量センサとしてガス比熱を利用したセンサを使用するが、センサ部がオゾンにより腐食しやすいという問題や大気圧程度の圧力がないと測定ができないという問題がある。
【００１８】
最近は、ＣＶＤ等で液体ソースを利用したプロセスが使用されるようになってきており、減圧状態の供給源でも利用できるマスフローコントローラとして図６に示すような構成の流量制御装置４２もある。
【００１９】
この流量制御装置４２を、例えば高濃度オゾンガス供給装置２からプロセスチャンバ１６に供給するようなプロセス装置２８に適用した場合の構成図を図７に示す。
【００２０】
図７に示すように、高濃度オゾンチャンバ９が減圧状態である場合、プロセスチャンバ１６には真空ポンプ２９が備えられる。そして、真空排気により、オゾンチャンバ９に蓄積されたオゾンがバルブ１５、流量制御装置４２、バルブ３０を介してプロセスチャンバ１６に供給される。
【００２１】
流量制御装置４２は、安定した流量を得るために備えられる。具体的には、図６に示すように、内部圧力計４０で計測した圧力が一定となるように可変コンダクタンスバルブ３９を制御し、内部圧力計４０の先にある流量制限器４１で圧力損失を起こさせることで安定した流量を得ている。
【００２２】
このシステムの場合、流量制御装置４２からプロセスチャンバ１６までのコンダクタンス変化、プロセスチャンバ１６での排気速度の変化、プロセスチャンバ１６での他のガスとの混合等が生じると内部圧力計４０の取付け部分での圧力が変化する。したがって、プロセス条件ごとにガスの流量と内部圧力計４０の圧力の対応を測定し、流量制御装置４２の制御入出力を校正する必要がある。
【００２３】
この方法は、常に同一の単純なプロセスを行うプロセス装置であれば問題ない。しかし、マルチチャンバプロセス装置のような複数のチャンバを持つ装置やガス混合を複雑に変化させる多層膜作成装置等では安定した制御が難しくなる。
【００２４】
さらに、この方法では、プロセス装置２８のガス入口バルブ３０が閉じている場合においても流量が表示されるため、フローの確認ができないという問題もある。
【００２５】
したがって、本発明は、プロセス装置側の構成、プロセス条件が変化しても、常に校正された流量のガスを供給することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
上記目的を達成する本発明の流量制御装置は、反応容器に反応ガスを供給する配管に配置される流量制限器と、前記配管の前記流量制限器の上流側に配置される第１の可変コンダクタンスバルブと、前記配管の前記流量制限器の下流側に配置される第２の可変コンダクタンスバルブと、前記流量制限器と前記第１の可変コンダクタンスバルブ間の圧力と前記流量制限器と前記第２の可変コンダクタンスバルブ間の圧力に基づいて、前記第１の可変コンダクタンスバルブと前記第２の可変コンダクタンスバルブを制御するバルブ制御装置とを備え、前記バルブ制御装置は、前記流量制限器と前記第２の可変コンダクタンスバルブ間の圧力を一定とするように、前記第２の可変コンダクタンスバルブを制御し、前記流量制限器のコンダクタンスと、前記流量制限器と前記第２の可変コンダクタンスバルブ間の圧力に基づき、前記反応ガスが目標流量となる前記流量制限器と前記第１の可変コンダクタンスバルブ間の目標圧力値を計算し、前記流量制限器と前記第１の可変コンダクタンスバルブ間の圧力が前記目標圧力値を示すように前記第１の可変コンダクタンスバルブを制御することを特徴とする。
【００２７】
そして、上記流量制御装置は、前記流量制限器と前記第１の可変コンダクタンスバルブ間の圧力と前記流量制限器と前記第２の可変コンダクタンスバルブ間の圧力を検出する微差圧計を備えてもよい。
【００２８】
また、上記目的を達成する本発明のプロセス装置は、反応容器に反応ガスを供給し、反応を行うプロセス装置において、前記反応ガスを供給する配管には、前記流量制御装置が備えられたことを特徴とする。
【００２９】
さらに、前記反応ガスはオゾンガスであり、このオゾンガスが、液体オゾンとしてオゾン蓄積用チャンバに貯留され、前記液体オゾンガスから気化したオゾンガスが、前記反応容器に供給されることを特徴とする。
【００３０】
そして、前記チャンバ内は減圧されていても前記反応容器に安定した流量のガスを供給することができる。
【発明の効果】
【００３１】
したがって、以上の発明によれば、プロセス装置側の構成、プロセス条件が変化しても、常に校正された流量のガスを供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の実施形態に係る流量制御装置の概略図。
【図２】本発明の実施形態に係る流量制御装置を備えたプロセス装置の概略図。
【図３】液体オゾン製造装置の概略断面図。
【図４】液体オゾン製造装置の詳細断面図。
【図５】高濃度オゾンを使用したプロセス装置の概略図。
【図６】従来技術に係る流量制御装置の概略図。
【図７】従来技術に係る流量制御装置を備えたプロセス装置の概略図。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
本発明の実施形態に係る流量制御装置及びプロセス装置について図１、図２を参照して詳細に説明する。
【００３４】
図１は本発明の実施形態に係る流量制御装置の概略図であり、図２は本発明の実施形態に係る流量制御装置を備えたプロセス装置の概略図である。
【００３５】
図１に示すように、本発明の実施形態に係る流量制御装置３７は、反応ガスを供給する配管に流量制限器３６を備える。そして、流量制限器３６の上流側の配管に第１の可変コンダクタンスバルブ３２を配置し、流量制限器３６と可変コンダクタンスバルブ３２間の圧力を計測する圧力計３４を備える。
【００３６】
また、流量制限器３６の下流側の配管には、第２の可変コンダクタンスバルブ３３を配置し、流量制限器３６と可変コンダクタンスバルブ３３間の圧力を計測する圧力計３５を備える。
【００３７】
可変コンダクタンスバルブ３２、３３は、バルブ制御装置３８により制御される。バルブ制御装置３８は、流量制限器３６のコンダクタンス特性と圧力計３５で計測された圧力に基づいて、設定された流量で反応ガスが流れるように圧力計３４での圧力を計算し、該計算結果に基づいて、可変コンダクタンスバルブ３２を制御する。
【００３８】
以上のような構成からなる流量制御装置３７による制御方法について説明する。
【００３９】
まず、圧力計３５の圧力が一定となるように可変コンダクタンスバルブ３３を制御する。
【００４０】
続いて、バルブ制御装置３８が、流量制限器３６のコンダクタンスと、圧力計３５で計測された圧力に基づき、反応ガスの流量が予め設定した流量となるような流量制限器３６と第１の可変コンダクタンスバルブ３２間の圧力値を計算する。
【００４１】
そして、バルブ制御装置３８は、圧力計３４が前記計算された値となるように可変コンダクタンスバルブ３２を制御する。
【００４２】
バルブ制御装置３８における計算方法について具体的に説明する。反応に必要な流量をＱ、流量制限器３６のコンダクタンスをＣ、圧力計３４、３５での計測値をｐ１、ｐ２とすると、
Ｑ＝Ｃ（ｐ１−ｐ２）  …（１）
となる。
【００４３】
よって、（１）式で示すように、反応に必要な流量Ｑと圧力ｐ２を設定すると、流量制限器３６のコンダクタンス特性により圧力ｐ１の値（すなわち圧力計３４の指示値）を計算により求めることができる。
【００４４】
このように、圧力計３４が計算で求められた値を示すように、バルブ制御装置３８が可変コンダクタンスバルブ３２を制御するので、プロセス側の構成、プロセス条件が変化しても常に校正された流量のガスを供給することができる。
【００４５】
そして、動作不良などでプロセス装置側のガス配管部に異常が発生した場合、流量の異常を検出することができる。
【００４６】
なお、圧力計３４と圧力計３５で検出される圧力値の差が少ない場合、圧力計３４と圧力計３５の代わりに流量制限器３６と可変コンダクタンスバルブ３２間の圧力と流量制限器３６と可変コンダクタンスバルブ３３間の圧力を検出する微差圧計を備えてもよい。
【００４７】
ここで、本発明に係る流量制御装置３７を備えた、プロセス装置２８について図２を参照して詳細に説明する。
【００４８】
ここでは、高濃度オゾンガスをプロセスチャンバ１６に供給し、反応させるプロセス装置２８について説明する。
【００４９】
図２に示したように、本発明に係るプロセス装置２８には、流量制御装置３７を介して、高濃度オゾン供給装置２が備えられている。オゾンチャンバ９に蓄積された液体オゾンは、バルブ１５、流量制御装置３７、バルブ３０を介してプロセスチャンバ１６に供給される。
【００５０】
オゾンチャンバ９には、液化したオゾンが蓄積されている。蓄積された液体オゾンを再び気化することで、高濃度オゾンガスを反応装置２８に供給する。
【００５１】
高濃度オゾンガスは爆発するおそれがあるので、液体オゾンは減圧雰囲気下で保存される。すなわち、オゾンチャンバ９は減圧状態となっている。したがって、プロセスチャンバ１６には真空ポンプ２９が備えられ、真空排気によりオゾンガスの供給が行われる。
【００５２】
以上の構成により、本発明に係るプロセス装置は、常に校正された流量の高濃度オゾンガスを反応装置２８に供給することができる。
【００５３】
したがって、本発明に係る流量制御装置３７は、減圧状態の供給源でも利用することができ、常に安定で再現性のよい流量制御ができる。よって、マルチチャンバプロセス装置のような複数のチャンバを持つ装置やガス混合を複雑に変化させる多層膜作成装置等において安定したガス流量の制御を行うことができる。
【００５４】
ただし、本発明に係る流量制御装置３７は、オゾンガスを供給するプロセス装置にのみ適用するものではなく、液体ソースを使用したプロセス装置やオゾンガス以外の腐食性ガスを使用したプロセス装置にも適用することができる。
【符号の説明】
【００５５】
２…高濃度オゾン供給装置
９…オゾンチャンバ（オゾン蓄積用チャンバ）
１６…酸化処理容器（プロセスチャンバ、反応容器）
２８…プロセス装置
３２、３３…可変コンダクタンスバルブ
３６、４１…流量制限器
３４、３５…圧力計
３７、４２…流量制限装置
３８…バルブ制御装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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