(57)【要約】【課題】従来のレジンボンド法や電着法による固定砥粒ワイヤーソーでは、曲げ強度が小さく、ボンド材の剥離や砥粒の脱落を生じ易いとする問題点を解消し、生産性の安定した、長寿命かつ研削性に優れる固定砥粒式ワイヤーソーとその製造方法を提供する。【解決手段】ろう材の金属粉末と砥粒と有機バインダとを含むペースト状物質を作る工程、該ペースト状物質を金属製芯線の表面に塗布して前記金属粉末と前記砥粒とを金属製芯線の表面に定着させる工程、該金属製芯線の表面に定着された前記金属粉末と前記砥粒とをレーザー光などで加熱して、前記金属粉末を溶融させ、次いで冷却する工程、を含む固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法であり、砥粒が、化学的に結合した合金もしくは金属間化合物の層を介して金属製芯線に固着されてなる固定砥粒式ワイヤーソーである。【選択図】    図１０
2010201602.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ろう材の金属粉末と砥粒、および有機バインダとを含むペースト状物質を作る工程、該ペースト状物質を金属製芯線の表面に塗布して前記金属粉末と前記砥粒とを金属製芯線の表面に定着させる工程、該金属製芯線の表面に定着された前記金属粉末と前記砥粒とを加熱して、前記金属粉末を溶融させ、次いで冷却する工程、を含む固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項２】
前記金属製芯線の表面に定着された前記金属粉末と前記砥粒との加熱が、前記金属製芯線の表面に定着された前記金属粉末と前記砥粒とにレーザー光を照射してなされる請求項１に記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項３】
前記レーザー光のビーム径が前記金属製芯線の線径の１．５〜２．５倍である請求項１または２に記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項４】
前記砥粒が、ダイヤモンド砥粒、立方晶系ＢＮ砥粒、アルミナ砥粒、炭化珪素砥粒から選ばれたものである請求項１から３のいずれかに記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項５】
前記ろう材が、溶融温度が３００℃以下の合金である請求項１から４のいずれかに記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項６】
前記ろう材が、錫、銀、銅、亜鉛から選択された金属を含み、さらに、チタン、クロム、ニッケル、アルミニウム、ガリウムから選択される１つ以上の金属が添加されたものである請求項５に記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項７】
前記金属製芯線が、ニッケル、銅、錫、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む金属層で被覆された芯線である請求項５または６に記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項８】
前記砥粒が、ニッケル、銅、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む被覆層を有する砥粒である請求項５から７のいずれかに記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項９】
前記レーザー光が、照射により前記ろう材が溶融して前記金属層及び／または前記被覆層とで前記砥粒の粒径の５〜４０％の厚さの合金もしくは金属間化合物の層を形成するように調整されて照射され、前記砥粒が化学的に前記金属製芯線に固着される請求項７または８に記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項１０】
前記ろう材が、０．３〜５重量％のリンもしくはホウ素を添加してなるものである請求項１から９のいずれかに記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項１１】
前記有機バインダが、有機アミン系活性ロジン、ロジン酸から選択されるフラックスを含む請求項１から１０のいずれかに記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項１２】
金属製芯線の外周に、砥粒を固着させてなるワイヤーソーであって、前記砥粒が、化学的に結合した合金もしくは金属間化合物の層を介して前記金属製芯線に固着されてなる固定砥粒式ワイヤーソー。
【請求項１３】
前記化学的に結合した合金もしくは金属間化合物の層が錫を含む請求項１２に記載の固定砥粒式ワイヤーソー。
【請求項１４】
前記金属製芯線が、ニッケル、銅、錫、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む金属層で被覆された芯線である請求項１２または１３に記載の固定砥粒式ワイヤーソー。
【請求項１５】
前記砥粒が、ニッケル、銅、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む被覆層を有する砥粒である請求項１２から１４のいずれかに記載の固定砥粒式ワイヤーソー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大口径シリコンインゴットのウェハスライシングに代表される太陽電池・電子用基板、砒化ガリウムなど化合物半導体のレーザー用基板、あるいは磁性体、水晶、ガラスなどの磁気・光学用基板等の切断に用いる固定砥粒式ワイヤーソーに関するもので、特に硬く脆い材料における精密切断加工に適したろう（蝋）材を用いた固定砥粒ワイヤーソーとその製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
年々大口径化が進むＴＦＴ（薄膜トランジスタ）用途や太陽電池用途のシリコンインゴットの切断において、従来用いられてきた内周刃砥石（ＩＤブレード）では、加工効率や生産性の低下、加工変質層の発生、切断寸法精度等の低下、また大型装置が必要などの問題点が指摘されている。そのため、近年ワイヤーソーを用いた切断加工が活発に行われるようになった。ワイヤーソーは、被切削物にワイヤーを切断用砥粒と共に、圧接しながら走行させ切断作業を行うものである。ワイヤーソーを用いた切断加工は、シリコンインゴットの大口径化に対応し易く、かつインゴットから１回の切断で１枚のウエハーしか得られない内周刃砥石とは異なり、同時に複数枚のウエハーを作製するマルチ切断が可能である。
【０００３】
こうした切断加工で用いられるワイヤーソーには、遊離砥粒式と固定砥粒式がある。遊離砥粒式ワイヤーソーは、芯材となるピアノ線などのワイヤーに張力を付加しながら走行させ、ダイヤモンドや炭化珪素などの微細な砥粒を水系スラリーや油などに分散させたものを塗布して使用する（例えば、特許文献１参照）。ワイヤーと被削物との隙間に介在する砥粒によって徐々に切断が行われる。これは、ワイヤー径を細くし、微細な砥粒を用いることによって、切り代が少なく、加工変質層を小さくできることから、該ワイヤーソーによる切断法が近年大幅に増加している。
【０００４】
しかし、該方法では、切断界面に砥粒を常に適量供給し続ける必要があり、特に微妙な管理を要するスラリーや油等の粘度が温度等により変動するため、ワイヤーが切断されるなどのトラブルも発生する。こうした問題を解決する方法として、ワイヤーにダイヤモンド等を固定した固定砥粒式ワイヤーソーが提案されている。そのダイヤモンドを固定する手段には、レジンボンド法、電着法がある。
【０００５】
レジンボンド法は、例えばフェノール樹脂とダイヤモンドの混合物をピアノ線上にコーティングし加熱処理を施す。これにより硬化したフェノール樹脂によって、ダイヤモンドを固定する（例えば、特許文献２、３参照）。この方法は、安価で長尺のワイヤーソーを製作するのに適する。一方で、樹脂による保持力が低いため、切断中にダイヤモンドが次々に脱落し、切れ味の低下や、ワイヤー径の細りなどを生じ易く、寿命の短い点が欠点として指摘される。
【０００６】
一方、電着法は、ニッケルメッキなどによりダイヤモンドのピアノ線への固定を行うものである（例えば、特許文献４、５参照）。前記のレジンボンド法に比べれば、大きな切削抵抗や、それに伴うビビリ振動に強い方法として優れる。しかし、ニッケルメッキ液中でピアノ線表面にニッケルを析出させながらダイヤモンドをニッケル膜中に埋設させる方法であることから、ニッケルメッキの工程で、ワイヤーは徐々に太くなる。
【０００７】
メッキ層にダイヤモンドを深く埋め込んで物理的にしっかりと固定するには、ダイヤモンド粒径の２／３程度のメッキ層の厚みが要求される。つまりは、メッキの析出速度にダイヤモンドの固着力が支配されるため、非常に生産性が悪く、コスト高になるなどの問題点がある。さらには、ワイヤーの線径が比重８．９０のニッケルによって太るため、長尺のワイヤーをプーリーに繰り返し巻き取る際には、荷重による疲労破断を起こし易くなることも考えられる。
【０００８】
さらに、ワイヤーにダイヤモンド（砥粒）の粒径の５〜４０％の厚さのロー材、半田等による金属層を形成し、その金属層の溶融状態において前記のダイヤモンドを付着固化させたことを特徴とする固定砥粒式ワイヤーソーが開示されている（例えば、特許文献６参照）。しかし、かかる方法では、金属層を構成する半田等の融点が高いと、金属層の溶融によりワイヤーが過度に加熱されワイヤーの焼きなましが生じワイヤーの引っ張り強度が低下する可能性がある。従って、比較的低い温度で芯線の焼きなましによる硬度や引っ張り強さが低下するピアノ線や硬鋼線を芯線として用いることができず、引っ張り強さこそピアノ線に匹敵するものの、脆化により繰り返し曲げに弱いタングステンワイヤー等が用いられた。また、逆に金属層を構成する半田等の融点が低いと、ワイヤーソーによるワークの切断加工時の発熱で金属層が溶融して砥粒ワイヤーから脱落しやすくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
特許文献１  特開２００８−１０３６９０号公報
特許文献２  特開２０００−２６３４５２号号公報
特許文献３  特開２０００−２７１８７２号公報
特許文献４  特公平４−４１０５号号公報
特許文献５  特開２００３−３３４７６３号号公報
特許文献６  特開２００６−１２３０２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、被切削物の切断に際して高い張力をかけることができ、反りやソーマークの発生が少なく、切断しろに基づく被切削物の損失が少ないことを特徴とした、ダイヤモンド等の硬質砥粒を固定したワイヤーソーとその製作の方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、高張力強度のピアノ線等にダイヤモンド砥粒等を、ろう材を用いて化学的に固着してなるダイヤモンドワイヤーソーが高い荷重に耐えて細線化が可能であり、安定した切削・研削性能を有することを知見し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
本発明の要旨とするところは、ろう材の金属粉末と砥粒、および有機バインダとを含むペースト状物質を作る工程、該ペースト状物質を金属製芯線の表面に塗布して前記金属粉末と前記砥粒とを金属製芯線の表面に定着させる工程、該金属製芯線の表面に定着された前記金属粉末と前記砥粒とを加熱して、前記金属粉末を溶融させ、次いで冷却する工程、を含む固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法であることにある。
【００１３】
前記金属製芯線の表面に定着された前記金属粉末と前記砥粒との加熱は、前記金属製芯線の表面に定着された前記金属粉末と前記砥粒とにレーザー光を照射してなされ得る。
【００１４】
前記レーザー光のビーム径は前記金属製芯線の線径の１．５〜２．５倍であり得る。
【００１５】
前記砥粒は、ダイヤモンド砥粒、立方晶系ＢＮ砥粒、アルミナ砥粒、炭化珪素砥粒から選ばれたものであり得る。
【００１６】
前記ろう材は、溶融温度が３００℃以下の合金であり得る。
【００１７】
前記ろう材は、錫、銀、銅、亜鉛から選択された金属を含み得、さらに、チタン、クロム、ニッケル、アルミニウム、ガリウムから選択される１つ以上の金属が添加されたものであり得る。
【００１８】
前記金属製芯線は、ニッケル、銅、錫、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む金属層で被覆された芯線であり得る。
【００１９】
前記砥粒は、ニッケル、銅、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む被覆層を有する砥粒であり得る。
【００２０】
前記固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法においては、前記レーザー光が、照射により前記ろう材が溶融して前記金属層及び／または前記被覆層とで前記砥粒の粒径の５〜４０％の厚さの合金もしくは金属間化合物の層を形成するように調整されて照射され得、前記砥粒が化学的に前記金属製芯線に固着され得る。
【００２１】
前記ろう材は、０．３〜５重量％のリンもしくはホウ素を添加してなるものであり得る。
【００２２】
前記有機バインダは、有機アミン系活性ロジン、ロジン酸から選択されるフラックスを含み得る。
【００２３】
また、本発明の要旨とするところは、金属製芯線の外周に、砥粒を固着させてなるワイヤーソーであって、前記砥粒が、化学的に結合した合金もしくは金属間化合物の層を介して前記金属製芯線に固着されてなる固定砥粒式ワイヤーソーであることにある。
【００２４】
前記固定砥粒式ワイヤーソーにおいては、前記化学的に結合した合金もしくは金属間化合物の層が錫を含み得る。
【００２５】
前記固定砥粒式ワイヤーソーにおいては、前記金属製芯線が、ニッケル、銅、錫、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含み得る。
【００２６】
前記固定砥粒式ワイヤーソーにおいては、前記砥粒が、ニッケル、銅、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む被覆層を有する砥粒であり得る。
【００２７】
さらに詳述するならば、本発明に関わる固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法では、前記課題の解決のため、（１）ろう材組成の金属粉末と、ダイヤモンド等の硬質砥粒を有機アミン系活性ロジンなどの有機バインダもしくはターピネオールなどのアルコール系有機溶媒と共に、均一に分散するようにビーズミルなどを用いて混合し、ペースト状物質を作る工程、（２）このペースト状物質をピアノ線等の金属製芯線の表面に、必要に応じて適宜濃淡・粗密をつけるなどをして塗布する工程、（３）有機バインダ、もしくは有機溶媒を用いたペーストを乾燥する工程、（４）ろう材が溶融する所定の温度にて加熱し、化学的に砥粒を、ピアノ線表面に固着させる焼成工程を含んでなり得る。
【００２８】
（４）の工程で芯線に化学的にダイヤモンド砥粒を固着させるためには、好ましくは、ろう材の金属層を適宜選択的、かつ局部的（周囲への熱拡散を最小限に抑える）に加熱できる非接触型のレーザー光を用いる。特に、該方法は、窒素ガスなどを吹き付けながらの作業で、不活性雰囲気を実現したり、急冷による合金相の組織制御を実現できる点で好ましい。ここで、加熱が極小領域である利点から、雰囲気の酸素濃度を下げるなどに特段の注意を払う必要はない。さらには、フラックスとの併用は、ろう材の酸化に対する抑制効果が著しい。８０８nmや９８０nm（砒化ガリウム半導体レーザーによる）の波長のレーザー光を用いる製造工程の優位性は、本発明により初めて明らかにされたものである。
【００２９】
また、詳述するならば、本発明の固定砥粒式ワイヤーソーは、（１）数ミクロン〜２０ミクロンのろう材組成の金属粉末と同程度の粒径を有するダイヤモンド等の硬質砥粒をロジンなどの有機バインダもしくはアルコール系の有機溶媒と共に、均一に分散・混合し、ペースト状物質を作る工程、（２）このペースト状物質を高い張力を有するピアノ線等の金属製芯線の表面に塗布する工程、（３）ろう材が溶融する所定の温度にて加熱され、ピアノ線表面に化学的にダイヤモンド等の砥粒を固着させる焼成工程を含んでなり、特に（３）の工程で、芯線にダイヤモンド等を合金もしくは金属間化合物の生成を伴い化学的に固着させるためには、ろう材を適宜選択、かつ周囲への熱拡散を最小限に抑える目的で、非接触型のレーザー光を照射することによって製造されたワイヤーソーであり得る。
【発明の効果】
【００３０】
本発明に係る固定砥粒式ワイヤーソーは、ダイヤモンド粒等の砥粒がろう材等に由来の合金もしくは金属間化合物の層を介して芯線に化学的に固定することができるので、その保持力は従来のレジンボンド法によるものに比べ著しく強固であり、また電着法によるものに比べ、金属の層の太りがなく均一に形成される結果、柔軟性にすぐれ長寿命化できる効果がある。また、前記の金属の層は砥粒の粒径の３〜４０％の厚さとすることができ、電着法によるもののように厚い金属の層は不要で、切削液の廻りや切り屑の排出が順調に行われることにより切削性能は特段に向上する。
【００３１】
また、その製造方法においては、ピアノ線等のワイヤーを、数ミクロン〜２０ミクロンのろう材組成の金属粉末とダイヤモンド等の硬質砥粒を有機バインダもしくは有機溶媒を用いて均一な分散状態になるよう調合、混和したペースト状物質の中を走行させるだけ、あるいはスプレーやディスペンサーなどの装置により塗布することなどの手段で、ダイヤモンド等の砥粒をろう材と共にワイヤー表面に定着させることができるので、極めて生産性の高い効果を有する。
【００３２】
また、本発明の製造方法においては、比較的融点の低いろう材を使用しているにもかかわらず、融点の高い合金もしくは金属間化合物の層を介して砥粒を芯線に固定できるので、芯線と砥粒との接合は高温にも耐える強固なものとなる。
【００３３】
また、本発明の固定砥粒式ワイヤーソーでは、適当なｐＨの酸やアルカリをエッチング液として併用することも可能で、追加研磨なくシリコンウェハなどに対し化学的、物理的な切削を実施することができる。さらには、該エッチング液によりワイヤーを移動する際に発生する摺動抵抗が減少し、被研削物表層のクラック深さも減少できる。つまりは、遊離砥粒式ワイヤーソーで問題となるエッチング液とシリコンとが化学反応してケイ塩・シリカを生じ、増粘や砥粒の分散性の悪化等が原因する切削効率の低下、被切削物の歩留まりの低下、ワイヤーの切断等といったものが、該固定砥粒式ワイヤーソーでは、著しく改善する。
【００３４】
さらには、本発明の固定砥粒式ワイヤーソーでは、タングステン線やモリブデン線に比べて、酸やアルカリに対する耐食性、引っ張り強さ、疲労強度などの点で優れた前記硬鋼線やピアノ線（ニッケルや真鍮などを被覆したものを含む）、あるいはステンレス等の芯線の材質を選択できる点で、切削工程の管理上優位になる。
【００３５】
また、これまでは特に限定しない限り、芯線に素線を使用したが、最近ではφ１３μｍ素線などを撚って可撓性に優れたワイヤーも市販されていることから、本発明においては、ダイヤモンド砥粒などの固着に関して、芯線との接触点が多くなる（ワイヤー表面の凹部への固着で）、ろう材の浸み込み（素線の間のキャピラリー効果により）が大きくなることなどを特徴としたワイヤーソーの実現も可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の固定砥粒式ワイヤーソーの態様の一例を示す模式図であり、図１(a)は輪切り断面模式図、図１(b)は要部縦断面模式図である。
【図２】本発明の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法の態様を示す説明図である。
【図３】レーザーを用いた本発明の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法の態様を示す説明図である。
【図４】本発明の固定砥粒式ワイヤーソーの態様の他の一例を示す説明模式図である。
【図５】実施例に用いた固定砥粒式ワイヤーソーの製造装置の態様を示す説明図である。
【図６】実施例に用いた固定砥粒式ワイヤーソーの製造装置におけるＶ字型ガイドの形状を示す正面模式図である。
【図７】本発明の実施例で用いた水アトマイズ法で作製されたろう（Ｓｎ-Ａｇ-Ｃｕ）粉末の走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】本発明の実施例で用いたニッケルを被覆したダイヤモンド砥粒の顕微鏡写真である。
【図９】本発明の実施例で示したディスペンサーから芯線に塗布したペーストの顕微鏡写真である。
【図１０】本発明の実施例で示したワイヤー表面のレーザー顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下、本発明に関わる固定砥粒式ワイヤーソー及びその製造法の代表的な態様について説明する。
【００３８】
本発明の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法は、
ろう材の金属粉末と砥粒と有機バインダとを含むペースト状物質を作る工程、
このペースト状物質を金属製芯線の表面に塗布して金属粉末と砥粒とを金属製芯線の表面に定着させる工程、
この金属製芯線の表面に定着された金属粉末と砥粒とを加熱して、金属粉末を溶融させ、次いで凝固冷却する工程、
を含む固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法である。
【００３９】
加熱は図２に示すように上記のペースト状物質１０が表面に塗布された金属製芯線１２を、矢印方向に走行させつつ加熱手段１４により加熱することにより行う。ペースト状物質１０は、走行する金属製芯線１２にディスペンサーなどのペースト状物質付与手段１５により、その表面にペースト状物質を均一に薄く、かつ所定の量塗布する。
【００４０】
加熱は非接触の加熱であることが好ましい。例えば熱線、誘導加熱、中空熱盤からの輻射などの加熱手段を用いることは可能であるが、図３に示すように、レーザー光照射装置１６を用いたレーザー光１８の照射による加熱法が最も好ましい。レーザー光の照射による加熱は、局所的加熱がコントロールされた状態でできるため金属製芯線の異常加熱が起こりにくく、均一な溶融状態が得られて好ましい。また、ろう材の溶融状態の調整ができ過度の加熱が生じにくいのでろう材の反応による固着にとっては、最適の溶融状態を容易に実現できるうえで好ましい。
【００４１】
レーザー照射のビーム径は金属製芯線の線径の１．５〜２．５倍であることが工程の安定性の点から好ましい。レーザー光の照射は大気中もしくは窒素などの不活性ガス雰囲気で行うことができる。レーザー光は１方向から照射してもよいが、複数方向からワイヤーに対してそれぞれ同時照射してもよい。
【００４２】
冷却は自然冷却でよいが、金属間化合物形成の速度や厚みを制御する目的で、送風や窒素ガスの吹き付けなどによる強制冷却を行ってもよい。
【００４３】
砥粒としては固定砥粒式ワイヤーソー用の砥粒であれば特に限定されないが、ダイヤモンド砥粒、立方晶系ＢＮ砥粒、アルミナ砥粒、炭化珪素砥粒などが例示される。
【００４４】
なかでも、ダイヤモンド砥粒は熱伝導率が極めて高いので、ろう材への熱伝達による溶融がすみやかに行われ、近赤外線領域の波長からなるレーザー照射による加熱においては、砥粒の照射の影の部分もすみやかに温度上昇するので、均一な溶融と固着にかかわる化学反応がすみやかに行われる点で好ましい。
【００４５】
かかる製造方法により得られる本発明の固定砥粒式ワイヤーソーは、図１に示すように、例えばピアノ線のような金属製芯線１の外周にダイヤモンドのような砥粒２をろう材の溶融により生成された溶融固化層３を介して固着したものである。後述のように、溶融固化層３は砥粒２に被覆されている金属層や金属製芯線１のに被覆されている被覆層との反応で合金もしくは金属間化合物の層を形成する。
【００４６】
固定砥粒式ワイヤーソーでは、ワイヤーに負荷する張力が大きいほど切断性能は向上するので、へたりや疲れ強さの向上の期待でき、かつ芯線の引っ張り強さも大きいものほど良好となる。
【００４７】
従って、ワイヤーソーとしての金属製芯線には、鋼線が好ましく用いられる。線径は特に限定されないが０．３〜０．０５ｍｍのものが好ましい。鋼線には、高炭素鋼や中炭素低合金鋼などの熱処理バネ鋼による線材、硬鋼線、ピアノ線やステンレス線、冷間圧延鋼線やオイルテンパー線などの加工バネ鋼による線材、低合金鋼、中合金鋼や高合金鋼、マルエージング鋼などの高靭性・高疲労強度の鋼線材が挙げられる。
【００４８】
伸線されたピアノ線や硬鋼線ワイヤーは、製品や線径によっても変化するが、平均引っ張り強度は、３２００〜４０００ＭＰａであり引っ張り強度の点で好ましい素材である。
【００４９】
しかし、低温焼きなまし温度が、約２３０℃とされる硬鋼線やピアノ線に比べ、引っ張り強度は劣るものの、２５０〜３５０℃の熱処理に曝されても、その引張り強度が２２００ＭＰａ以下にはならないダイス鋼、ハイス鋼、あるいは冷間加工されたステンレス鋼もまた、合金もしくは金属間化合物の層の析出の温度条件を広範囲に制御できる点で、好適な芯線の候補となる。また、析出硬化型ステンレス鋼もまた、作業温度の影響が析出硬化による強度向上が期待できることや、酸やアルカリ水溶液系の切削液により錆びないことから、好適な芯線と考えて良い。
【００５０】
通常、芯線はダイスなどで伸線化するときに残留応力を伴う。その応力を除去し、引っ張り強度に対する弾性限界、降伏点の割合を大きくする目的で、低温焼きなましを施すことがあるが、金属製芯線には加熱による過度の温度上昇をもたらさないよう、ろう材の組成は、溶融温度が３００℃以下あるいは同程度の溶融温度となるような設計されたものが好ましい。
【００５１】
また、ペーストなどの調整工程を勘案すれば、ろう材の金属粉末の粒径は数ミクロン〜２０ミクロンと、砥粒の粒径とほぼ同程度の大きさであることが好ましい。
【００５２】
ろう材には錫（Ｓｎ）が含まれていることが好ましい。すなわち、ろう材は錫または錫の合金（Ｓｎ基合金など）であることが好ましい。金属製芯線表面の金属、あるいは砥粒に被覆された金属が、溶融したろう材にどんどん溶け込み、金属製芯線と砥粒との間に容易に錫を含む合金もしくは金属間化合物の層を形成することによって、化学的に金属製芯線と砥粒とが強固に固着することができる。
【００５３】
本発明では、ろう材には錫に加えて銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）から選択された金属、及びそれら合金や金属間化合物の析出・形状、および組織に影響するチタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）などの金属、さらには錫の酸化を抑制するアルミニウム（Ａｌ）やガリウム（Ｇａ）、など、ガルバニ電位序列で卑な金属のうち、いずれか１つ以上の金属が添加されていることが好ましい。
【００５４】
また、ダイヤモンドとの濡れ性を改善するために、溶融固化層３をＮｉ−Ｃｒ−Ｂ合金などとすることもあり、前述のようにリン（Ｐ）もしくはホウ素（Ｂ）を添加することによって、リン化物やホウ化物の微結晶の析出したワイヤーソーとすることもある。
【００５５】
ろう材としては、例えば、特許第３０２７４４１号、特許第３２９６２８９号、米国特許(Patent No.:US6,361,626)などに、高温はんだや半田はんだとして、組成・配合が開示されるものであるが、本発明では、銅や真鍮などを被覆したピアノ線等の芯線とダイヤモンド粒子等の砥粒あるいはニッケル等の金属に被覆された砥粒との間で、ろう材の溶融状態での化学反応を通して安定な合金もしくは金属間化合物の層を形成し、芯線に強固に結合する組成のものとすることができる。
【００５６】
金属製芯線表面は、ニッケル、銅、錫、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む金属層で被覆されていることが好ましい。かかる金属層の存在により、加熱により溶融したろう材を構成する金属と金属製芯線表面の金属層を構成する金属とから化学的に結合した合金もしくは金属間化合物が生成されるものと考えられ、この合金層もしくは金属間化合物を介して金属製芯線と砥粒との強固な固着を得ることができる。さらには、この化学的に結合した合金もしくは金属間化合物は、もとのろう材に比べ融点が高くなることから、出来上がったワイヤーソーが使用時に昇温しても砥粒と芯線との強固な固着を維持することができる。
【００５７】
本発明においては、砥粒が、ニッケル、銅、錫、真鍮、銀から選択された１種以上の金属を含む被覆層を有する砥粒であることも好ましい。かかる被覆層の存在により、加熱により溶融したろう材を構成する金属と被覆層を構成する金属とから化学的に結合した合金もしくは金属間化合物が形成され、この合金もしくは金属間化合物の層を介して金属製芯線と砥粒との間に強固な接合を得ることができる。さらには、前記と同様に、この合金もしくは金属間化合物はもとのろう材より融点が高いことが特長となる。
【００５８】
図４に示すように
、被覆層５を有する砥粒を用いて得られた本発明の固定砥粒式ワイヤーソー２０ａにおいては、芯線に塗布されたろう材が加熱されることにより、砥粒２に被覆されている被覆層５の金属と、溶融固化層３の金属とが入り混じって、ろう材を構成する金属と被覆層５を構成する金属とから化学的に結合した合金もしくは金属間化合物の層３ａが砥粒２と金属製芯線１との間に生成する。これにより、合金もしくは金属間化合物の層３ａを介して砥粒２と金属製芯線１とが強固に結合された状態が実現する。溶融固化層３の、合金もしくは金属間化合物の層３ａ以外の部分、すなわち、砥粒２に面していない部分７は、ろう材を構成する金属あるいは、ろう材を構成する金属にわずかに被覆層５を構成する金属が混入した状態の層となっている。
【００５９】
このように、図４に示す態様にあっては、図１における溶融固化層３が、合金もしくは金属間化合物の層３ａと部分７とから構成される構造となっている。
【００６０】
これに対して、金属層で被覆された芯線を用いた場合は、芯線に塗布されたろう材が加熱されることにより、芯線に被覆された金属層の金属と、溶融状態のろう材の層の金属とが入り混じって、ろう材を構成する金属と被覆された金属層の金属とから化学的に結合した合金もしくは金属間化合物の層が砥粒２と芯線１との間を含めて芯線の長手方向全体にわたって生成される。すなわち、図１におけるろう材由来の層３が、化学的に結合した合金もしくは金属間化合物の層から構成される構造となる。
【００６１】
合金もしくは金属間化合物は、通常合金組成の状態図にあるような包晶あるいは共晶関係から生ずる合金もしくは金属間化合物のいずれかをいう。つまりは、通常の半田等のろう材のような共晶組成域に範囲を限定するもものではなく、凝固過程で形成される結晶相側へ組成をシフトした過共晶組成の合金や金属間化合物をいう。
【００６２】
芯線を被覆する溶融固化層３や合金もしくは金属間化合物の層の厚さは、砥粒の粒径の５〜４０％であることが砥粒と芯線との強固な固着のうえでは好ましい。この厚さは芯線に塗布するペーストの塗布量により調整される。
【００６３】
ペーストに含まれる有機バインダは、有機アミン系活性ロジンあるいはロジン酸から選択されるフラックスを含むことが、芯線の表面を活性化し、ろう材表面の酸化膜層を除去する作用があって好ましい。
【００６４】
ワイヤー１の外周に砥粒２の粒径の５〜４０％の厚さに形成した溶融固化層３は、焼入れ処理のされている芯材の２５０℃以上での焼き戻しや焼きなましを避けるため、非接触で加熱し短時間で溶融、冷却固化（凝固）させる方法により形成させる。加熱は上述のように照射面積の小さなレーザー光を用いて行うことが好ましい。
【００６５】
溶融固化層３や合金あるいは金属間化合物の層３ａの厚さは、芯材に塗布するペーストのろう材金属微粉末、ダイヤモンド等の硬質砥粒の粒度と、それらと有機バインダとの割合によって調整は可能なため、各砥粒２はその一部が溶融固化層３や合金あるいは金属間化合物の層３ａに埋まって固着されるが、残りの大部分は溶融固化層３や合金あるいは金属間化合物の層３ａから十分露出することができる。露出部分が電着法などに比べて多いため、切削液の廻りや切り屑の排出が容易になり、切削性能が向上した。さらには、ペーストの塗布量分布を調整して粗密をつけながらチップポケット（切り屑のたまる箇所）を積極的に導入することも可能であるため、例えばディスペンサーなどによるペーストの塗布工程によって、ダイヤモンド等の砥粒の集中度を適宜調整することもできる。
【００６６】
また、ワイヤーとしては、特に、これまでにも多用されている引っ張り強度の高い硬鋼線やピアノ線の素線を用いることが望ましい。つまり、固定砥粒式ワイヤーソーでは、ワイヤーに負荷する張力が大きければ大きいほど切断性能は向上するので、へたりや疲れ強さの向上が期待でき、かつ芯材の引っ張り強さも大きいほど良好な結果を得ることができる。
【００６７】
ピアノ線（ＪＩＳ  Ｇ３５２２）を芯線とした場合について、さらにその具体例を実施例１として説明する。
【実施例】
【００６８】
実施例においては図５に示す製造装置５０により固定砥粒式ワイヤーソーを製造した。図５においては、芯線（金属製芯線）１が引出しロール４２により引出され、Ｖ字型ガイド３２ａで位置決めされて加工ゾーン３０に入る。加工ゾーン３０には、上流がわから、ペースト３９を芯線１に付与するための、シリンジ３８、レーザー光線１８を照射するレーザー照射装置１６、走行する芯線１の位置を検知する位置検知装置３６が配置される。加工ゾーン３０の出口がわにＶ字型ガイド３２ｂが配置される。Ｖ字型ガイド３２ａ、３２ｂは共通の基盤３４に固定され、基盤３４は不図示の移動ステージ装置に連結されている。位置検知装置３６からの位置情報により移動ステージ装置が駆動されて加工ゾーン３０を走行する芯線１が設定された所定の位置を保つように制御されている。これにより、レーザー光線１８が常時芯線１に照射されるような状態が保たれる。加工により得られた固定砥粒式ワイヤーソー２０が引き取りロール４４により引き取られて巻き取りボビン４０に巻き取られる。
【００６９】
また、芯線１の張力を検知する張力計４５が引き取りロール４４と引出しロール４２の間に設置され、検知された張力が引出しロール４２の駆動系にフィードバックされて引出しロール４２の引き出し速度が制御され、引き取りロール４４と引出しロール４２の間で張力が一定となるようコントロールされている。
【００７０】
Ｖ字型ガイド３２ａ、３２ｂは図６に示すように、Ｖ字形の溝が形成されており、芯線１が溝の底部５２を通過するように配置される。
【００７１】
［実施例１］
ワイヤーの金属製芯線は、所要の柔軟性を確保するために、線径をφ１２０μｍの真鍮によって被覆されたピアノ線とした。
【００７２】
ろう材としては、電子情報技術産業協会（ＪＥＩＴＡ）が標準組成として推奨するＳｎ−３．０％Ａｇ−０．５％Ｃｕ（固相線:２１８℃、液相線：２２０℃）を用いた。これに、０．２％のアルミニウム（Ａｌ）粉末を添加し、溶融した。こうした合金は、図７のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真に示す、水アトマイズ法によって製造される平均粒径が２μｍ〜１２μｍの球状や扁平状粉末として調整された。
【００７３】
砥粒２として図８で示すニッケルが被覆されたダイヤモンドの粉末を用いた。砥粒２は、粒径が２０〜３５μｍであり、これを前述のろう材粉末とダイヤモンド粉末に対して有機アミン系活性ロジンフラックスを、７０対３０（重量％）の割合で混練し、ターピネオールによって粘度を３００Ｐａ・ｓに調整、これをペーストとしてディスペンサー（シリンジ）に充填した。
【００７４】
ついで、１００μｍのノズル径をもつディスペンサーを用いて、図９に示すようにピアノ線芯材上に該ペーストを均質に２２〜２０μｍの膜厚で塗布した。それを出力１Ｗ、ビーム径６００μｍもしくは１３００μｍ、波長：８０８nmのレーザー光を照射することにより溶融し、その後自然冷却した。
【００７５】
溶融状態を判断しながら、ダイヤモンドとろう材との割合は、溶融固化層３の厚さが砥粒２の粒径の５〜４０％におさまるように設定した。それは、＜５％では砥粒２の保持力が不足し、＞４０％では、ろう材の量が多くなり、砥粒２の周辺に溶融金属が集まることによって、脆い金属間化合物が砥粒２と芯線との間で成長することになる。
【００７６】
このようにして得られた固定砥粒式ワイヤーソー表面のレーザー顕微鏡写真を図１０に示す。
【００７７】
加熱処理後のワイヤーの電子線回折像や粉末Ｘ線回折図形より、（Ｎｉ，Ｃｕ）６Ｓｎ５相、（Ｎｉ，Ｃｕ）３Ｓｎ４相および（Ｎｉ，Ｃｕ）３Ｓｎ２相と同定されるものが得られた。
【００７８】
シリコンインゴットに対するマイクロスクラッチ法（ロードセル法）での比較試験をおこなったところ、電着法などに比べ、ロウ材で芯材へ化学的固着を行った実施例１での固着強度は、１．５〜２倍の値（平均）になっていることがわかった。
【００７９】
実施例１においては芯線のレーザー光照射内の移動時間を５０ｍｍ／秒以内で適宜調整することによって、ろう材の溶融・凝固状態に変化が認められた。この際、付属する非接触赤外線表面温度計からの溶融温度は、２２０℃以上２７０℃以下の範囲とすることが好ましいことがわかった。２２０℃未満ではろう材が十分に溶融し切れず、メタライジングが均一にはおこなわれない。逆に、２７０℃を越えると芯線の焼きもどし温度を越えてしまう可能性が高く、引っ張り強度がウェハ切断時における負荷（２０〜２７Ｎ）に対して、ワイヤーとして必要な２２００ＭＰａを下回る値（芯線の切断）になることがわかった。
【００８０】
［実施例２］
実施例２の固定砥粒式ワイヤーソーは、前記の実施例１において、ホウ素（Ｂ）を０．１％添加したろう材を用いた場合の結果である。この場合、あらかじめ砥粒２に錫もしくは銅等のろう材に対する濡れ性をよくするためのニッケルにより被覆したダイヤモンド砥粒を用いた。その他の構成は、実施例１の場合と同様である。Ｎｉ（もしくはＣｕ）−Ｂ合金等の金属間化合物が形成すると予測されたが、粉末Ｘ線回折法では、特に該合金と同定するものは確認できなかった。しかし、スクラッチテストの結果から、ホウ素の添加によって、固着力は数〜１０％程度増加することがわかった。
【００８１】
［実施例３］
実施例３は、ろう材粉末とダイヤモンド砥粒、および有機アミン系活性ロジンを５７．１：４．９：３８（重量％）で含むものを、エタノールにより粘度を１００〜１０００Ｐａ・ｓに調整したペーストを用いて実施した結果である。ペーストの分散混合には円筒容器の内壁及びブレードがジルコニア等のセラミックス材で作製されたプラネタリーミキサーを用いた。次いで、ワイヤー表面に均一に塗布するよう、該ペーストをディスペンサーによって２０〜２２μｍの厚さになるよう塗布した。ピアノ線には銅を鍍金した市販のφ１２０μｍのものを用いた。ろう材としては、ダイヤモンド砥粒と化学的に結合し易いＴi成分を含む合金、つまりＳｎ−３．９Ａｇ−０．６Ｃｕ−０．１Ｔｉ合金を実施例１の水アトマイズ法を用いて作製した。Ｔｉは、酸素が存在すると酸化し、酸化チタンを析出し易く、そのために接着強度が低下する。従って、例えペースト内にロジンなどのフラックスが含まれていても、できる限り窒素などの不活性ガス中での作業が好ましいことがわかった。レーザー光照射による加熱操作については、実施例１と同様にした。得られた結果は、実施例１と同程度の引っ張り強度（２９２０ＭＰａ）を有するワイヤーソーとなることがわかった。
【００８２】
芯線に被覆した前記ペーストを照射するためのレーザー照射装置は、ペーストを塗布するためにディスペンサー装置、ならびに雰囲気や冷却条件を制御するための窒素ガスの噴射装置が付置される。ワイヤー表面に被覆される活性ろう材金属層に、８０８nmの波長のレーザー光を集中させ、溶融温度以上あるいは同等の温度で加熱・溶融する。このようにして製造された固定砥粒式ワイヤーソーは、５０ｍｍ/秒の速度でボビンに巻き取った。
【００８３】
非接触型レーザー光による局部的加熱で瞬時に溶融したろう材の温度は、表面と内部とは異なることから、赤外線温度計によっても正確に求めることはできない。しかし、ワイヤーの巻き取り（送り）速度との組み合わせで、溶融固化層の厚さを適宜変化させることができた。従って、ダイヤモンド砥粒の保持力や付着量については、所定の数値の範囲にあるスクラッチテストの結果を踏まえて、逐次調整した。
【００８４】
上記の非接触型のレーザー加熱法によると、各工程は短時間に完了するため、従来の電着法等に比べ固定砥粒式ワイヤーソーの圧倒的な高速生産が可能であった。
【００８５】
［実施例４］
実施例３と相違する点は、アビエチン酸、パラストリン酸などのロジン酸からなるフラックスに対して５〜７重量％のエタノールで希釈したものを混和する点にある。この場合、フラックスは実施例３に比べて、ニッケルを被覆したダイヤモンド粒子の表面に付着し易くなり、フラックスが熱分解を開始する２２０〜３００℃の温度域では、高い耐酸化性でのあることが確認された。その他の構成は前記の実施の形態と同様である。しかしながら、ろう付け後にフラックスを除去するという作業が必要になるため、フラックスの溶ける４０〜６０℃の温水処理を行った。よって、作業性から、レーザー照射位置と巻き取りボビンとの間にフラックスの洗浄装置を設けた。
【００８６】
該固定砥粒式ワイヤーソーは、周面に溝を切ったプーリーに巻回されてループを形成した切断装置に設備され、１５６ｍｍ×１５６ｍｍ×５４０ｍｍの大きさからなるシリコンブロックに、２６Ｎ（ニュートン）の荷重にて押しつけた状態で、プーリー回りに大きく曲げられ、６００ｍ／分の速度で走行させた。従来のレジンボンド法や電着法によるワイヤーソーに比べて曲げ強度を大幅に向上させることができ、プーリーの周面や被切削物の表面を曲がっても砥粒が脱落したり、芯線が断線したりするということなどはなかった。したがって、安定した切削性とシリコンウェハに良好な面粗度（Ｒａ＝０．１μｍ）を得ることができた。
【００８７】
なお、本願発明は必ずしも上記実施例に限定されるものではなく、上記実施例に示した以外の砥粒、例えば、立方晶系ＢＮ砥粒、アルミナ砥粒、ＳｉＣ砥粒などにも用いることができる。特に、ニッケルあるいは、銅、亜鉛、銀などの金属によって被覆されたものは、該ろう材との反応性および析出合金相が、おおよそ同じものとなることが、粉末Ｘ線回折法による相同定、レーザー顕微鏡によるワイヤー表面の凹凸観察（面粗さ測定）、走査型電子顕微鏡による観察結果から確認されたことにより、容易に芯線への固着が可能であると考えることができる。
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明により得られる固定砥粒式ワイヤーソーは、シリコン、砒化ガリウム、銅・インジュウム・セレン（ＣＩＳ）などの単結晶ないしは多結晶インゴットからＴＦＴ用基板、太陽電池用基板や化合物半導体レーザー用基板、あるいは磁性体、水晶、ガラスなどから光学・磁気用基板などとして、たとえば１００〜２００μｍの厚みからなる複数枚のウエハーを同時に効率良く切り出すために必要不可欠なツールである。
【符号の説明】
【００８９】
１、１２：金属製芯線
２：砥粒
３：溶融固化層
３ａ：合金もしくは金属間化合物の層
５：被覆層
１０：ペースト状物質
１４：加熱手段
１６：レーザー光照射装置
１８：レーザー光
２０、２０ａ：固定砥粒式ワイヤーソー
【図１】
2010201602.tif 000003
【図２】
2010201602.tif 000004
【図３】
2010201602.tif 000005
【図４】
2010201602.tif 000006
【図５】
2010201602.tif 000007
【図６】
2010201602.tif 000008
【図７】
2010201602.tif 000009
【図８】
2010201602.tif 000010
【図９】
2010201602.tif 000011
【図１０】
2010201602.tif 000012