(57)【要約】【課題】高温の熱履歴を受けても、金属配線の剥離が生じない中空構造素子を提供する。【解決手段】基板側から順に、基板１と、Ｓｉ含有絶縁層２と、Ｐｔ又はＰｔ基合金の金属配線３と、を有し、基板１は、Ｓｉ含有絶縁層２を中空状態で支持するように構成されている中空構造素子であって、Ｓｉ含有絶縁層２と金属配線３との間には、酸化アルミニウムを主成分とする酸化物４の密着層を有している。Ｓｉ含有絶縁層２は、密着層４と接触する表面がＳｉ含有層から構成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板側から順に、基板と、Ｓｉ含有絶縁層と、Ｐｔ又はＰｔ基合金の金属配線と、を有し、前記基板は前記Ｓｉ含有絶縁層を中空状態で支持するように構成される中空構造素子であって、
前記Ｓｉ含有絶縁層と前記金属配線との間に、酸化アルミニウムを主成分とする酸化物の密着層を有し、前記Ｓｉ含有絶縁層は、前記密着層と接触する表面がＳｉ含有層であることを特徴とする中空構造素子。
【請求項２】
前記Ｓｉ含有絶縁層は多層構造からなる請求項１に記載の中空構造素子。
【請求項３】
前記密着層と接触する前記Ｓｉ含有絶縁層の表面は、酸化ケイ素を主成分とする酸化物である請求項１または２に記載の中空構造素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアフローメーター及びガスセンサのような熱型センサなどに有用な中空構造素子に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体微細加工を利用して熱型センサを作製する様々な技術が開発されている。熱型センサには、断熱性を保つためにメンブレン（薄膜）を中空状態で支持した中空構造素子が用いられている。
【０００３】
通常、このメンブレンを構成する材料には、絶縁性に優れたＳｉＯ2やＳｉＮなどのＳｉ系化合物が用いられることが多い。このうち、ＳｉＯ2はＳｉ基板の表面を熱酸化することによって容易に形成される。また、ＳｉＯ2やＳｉＮは、生産効率の高いＣＶＤ法などによっても高品質で形成できるため、一般的な中空構造素子の生産プロセスと整合性が良い。そのため、Ｓｉ系化合物は、メンブレン構成材料として汎用されている。
【０００４】
上記熱型センサなど多くのセンサでは、熱的及び化学的に安定なＰｔ又はＰｔ基合金などの貴金属が配線や電極の材料として用いられることが多い。ところがＳｉＯ2やＳｉＮなどのＳｉ含有絶縁層は、Ｐｔ配線およびＰｔ基合金配線（以下、これらをまとめて「Ｐｔ金属配線」と総称することがある）との密着性に乏しい。そのため、Ｓｉ含有絶縁層とＰｔ金属配線の剥離を防止する技術が、これまで提案されている。
【０００５】
例えば特許文献１は、絶縁層（ＳｉＯ2層）と電極層（Ｐｔ）との間に金属Ｔａ又は金属Ｔｉからなる接合層を形成する技術を開示している。しかし非特許文献１にも記載されているように、密着層（接合層）に金属を用いると、センサを高温で長時間使用した場合、密着層の金属が配線（電極層）に拡散して、金属配線の抵抗値が変化するという問題がある。そのため非特許文献１では、配線への金属拡散を防止するため、密着層にＴａ2Ｏ5を用いる技術を開示している。また、特許文献２では、Ｔａ2Ｏ5が接合層であるＰｔやＳｉとの密着性に優れているという特性を利用して、シリコンウエハ上に、Ｔａ2Ｏ5、Ｐｔ、Ｔａ2Ｏ5をこの順序で積層したマイクロブリッジヒータが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１６４５６６号公報
【特許文献２】特許第３４５２４０９号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】電学論Ｅ，１２６，８（２００６），ｐｐ．３９７−４０２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
以上のように非特許文献１等ではＴａ2Ｏ5はＰｔ金属配線との密着性が良好であることが開示されている。しかし本発明者が行った実験では、高温熱処理（例えば８００℃で１時間の加熱処理）を行うと、Ｔａ2Ｏ5を用いた場合でもＰｔ金属配線の剥離が生じることを確認した。また前述の非特許文献１でも、密着性の低下から断線が生じる問題が指摘されている。
【０００９】
従って本発明の目的は、高温の熱履歴（例えば製造プロセス中の熱処理、及び高温動作）を受けても、金属配線の剥離が生じない中空構造素子を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成し得た本発明の中空構造素子とは、基板側から順に、基板と、Ｓｉ含有絶縁層と、Ｐｔ又はＰｔ基合金の金属配線と、を有し、前記基板は前記Ｓｉ含有絶縁層を中空状態で支持するように構成される中空構造素子であって、前記Ｓｉ含有絶縁層と前記金属配線との間に、酸化アルミニウムを主成分とする酸化物の密着層を有し、前記Ｓｉ含有絶縁層は、前記密着層と接触する表面がＳｉ含有層であるところに要旨を有している。
【００１１】
上記Ｓｉ含有絶縁層は、多層構造であることが好ましい。
【００１２】
また、上記密着層と接触するＳｉ含有絶縁層の表面は、酸化ケイ素を主成分とする酸化物であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、Ｓｉ含有絶縁層とＰｔ金属配線との間に、これら絶縁層と配線との密着性に優れた酸化アルミニウム主体の密着層を設けているため、高温の熱履歴を受けてもＰｔ金属配線の剥離を防止できる。そのため本発明の中空構造素子は、製造プロセス中で熱処理しても歩留まり良く生産できる。また本発明の中空構造素子は、高温で動作する熱型センサ（例えばエアフローメーター及びガスセンサ）などに好適である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の基本構成を模式的に示す概略図である。
【図２】本発明の一実施態様である中空構造素子の製造過程を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明者は、高温の熱履歴を受けても、Ｐｔ金属配線の剥離を防止できる中空構造素子を提供するため、検討を行なった。その結果、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ2Ｏ3）がＳｉ含有絶縁層とＰｔ金属配線との密着性に優れており、Ｐｔ金属配線の剥離防止剤として有効に機能することを見出した。具体的には、酸化アルミニウムを、Ｓｉ含有絶縁層（好ましくは、酸化アルミニウムと接触する表面がＳｉ含有層である多層構造からなる層）とＰｔ金属配線との間に使用することによって、Ｐｔ金属配線が剥離しない中空構造素子を製造できることを見出し、本発明を完成した。
【００１６】
詳細には、後記する実施例の欄に記載したように、密着層として、酸化アルミニウムを用いた本発明例と、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）を用いた従来例との対比実験を行なったところ、本発明例では、高温熱処理（８００℃で１時間保持）後も依然として良好な密着性を示すのに対し、従来例では密着性が低下することが確認された。
【００１７】
さらに熱処理後のＰｔ金属配線の抵抗の温度係数は、酸化タンタル（２．８〜３．０（×１０-3／℃））よりも酸化アルミニウム（３．１〜３．２（×１０-3／℃））のほうが高い。そのため密着層として、従来技術の酸化タンタルに替えて酸化アルミニウムを用いれば、センサ感度が向上する。
【００１８】
以上のように本発明の中空構造素子は、Ｓｉ含有絶縁層とＰｔ金属配線との間の密着層として、酸化アルミニウムを主成分とする酸化物を有することを特徴とし、Ｐｔ金属配線の剥離を防止できるという効果を発揮する。特に本発明の中空構造素子は、高温の熱履歴を受けても、酸化アルミニウム密着層がＰｔ金属配線と良好な密着性を維持するので、高温（例えば４００℃以上）で動作する用途（例えば熱型センサ）に特に有用である。
【００１９】
以下、図面を用いて、本発明の中空構造素子を構成する要件とその製造方法を詳しく説明する。
【００２０】
図１は、本発明に係る中空構造素子の基本構成を模式的に示す概略図である。基板側から順に、基板１と、Ｓｉ含有絶縁層２と、酸化アルミニウムを主成分とする酸化物の密着層４と、Ｐｔ又はＰｔ基合金の金属配線３と、が順次形成されている。基板１の上に設けられたＳｉ含有絶縁層２などは、基板に対する断熱性を保つために、基板に対して中空状態で支持されている（図１を参照）。
【００２１】
（Ｓｉ含有絶縁層）
本発明においてＳｉ含有絶縁層２は、密着層４と接触する表面（以下、単に「表面」と略称する）がＳｉ含有層で構成されている。Ｓｉ含有絶縁層２の表面がＳｉ含有層であることによって、密着層（酸化アルミニウムを主成分とする酸化物）４との良好な密着性が維持される。
【００２２】
Ｓｉ含有層絶縁層２は、２層以上の多層構造であることが好ましい。絶縁層を多層構造とすることにより、例えばＳｉＯ2層のみからなるＳｉ含有層の単層構造に比べ、絶縁層に撓みが生じ難くなる。特に本発明のように、Ｓｉ含有層の上にアルミナ主体の密着層４、Ｐｔ金属配線３のメンブレンが順次形成された中空構造素子では、絶縁層の構造を多層構造とすることにより、中空状態で支持された絶縁層の脆性ともろさが補われて、その機械的強度が向上し、製造時の歩留まりおよび使用時の信頼性が向上するなどの利点も得られる。
【００２３】
Ｓｉ含有絶縁層２の表面は、酸化ケイ素を主成分とする酸化物又は窒化ケイ素を主成分とする窒化物であることが好ましく、酸化ケイ素を主成分とする酸化物であることがより好ましい。ここで「酸化ケイ素を主成分とする酸化物」（又は「窒化ケイ素を主成分とする窒化物」）とは、酸化ケイ素（又は窒化ケイ素）を５０体積％以上（好ましくは８０体積％以上）含有する酸化物（又は窒化物）を意味する。前記酸化ケイ素としては、非晶質ＳｉＯ2が好ましい。一方、前記窒化ケイ素としては、Ｓｉ3Ｎ4で表される結晶質でも、Ｓｉ：Ｎ比が定まらない非晶質でも良い。以下では、結晶質及び非晶質の窒化ケイ素をまとめて「ＳｉＮ」と略称することがある。特に絶縁層の表面は、実質的にＳｉＯ2であることが好ましい。表面が実質的にＳｉＯ2であれば、密着層４とＳｉ含有絶縁層２との間で特に優れた密着力が発揮される。Ｓｉ含有絶縁層２は、Ｓｉ含有層のみから構成されていることが好ましい。
【００２４】
具体的には、Ｓｉ含有絶縁層２は、ＳｉＯ2層とＳｉＮ層が積層された構造を有していることが好ましい。特に表面がＳｉＯ2層であるＳｉＯ2層とＳｉＮ層との積層構造であることがより好ましく、例えば、表面側から順に、「ＳｉＯ2／ＳｉＮ」の２層構造、若しくは「ＳｉＯ2／ＳｉＮ／ＳｉＯ2」の３層構造、またはこれらを繰返し単位とする積層構造が挙げられる。一般にＳｉＯ2層は圧縮応力を有し、ＳｉＮ層は引張応力を有するので、これらを積層することによってお互いの応力が打ち消しあって、絶縁層に撓みが生じにくくなる。製造コストなどを考慮すれば、積層構造は、表面側から順に、「ＳｉＯ2／ＳｉＮ」の２層構造、又は「ＳｉＯ2／ＳｉＮ／ＳｉＯ2」の３層構造であることが更に好ましい。
【００２５】
本発明において、Ｓｉ含有絶縁層全体の厚さ（全厚）は特に限定されず、通常０．１〜１０μｍ程度である。なお、本発明に用いられるＳｉ含有絶縁層が、例えば上記の２層構造や３層構造などの積層構造である場合、各層の厚さは、それぞれの圧縮または引張応力に応じて絶縁層全体が撓まないように適宜設定することが好ましい。具体的には、積層構造を構成する絶縁層の数にかかわらず、Ｓｉ含有絶縁層全厚に対するＳｉＮ層の厚さ（ＳｉＮ層が２層以上の場合は合計厚さ）の比は、おおむね３０〜６０％であることが好ましい。
【００２６】
なお、ＳｉＯ2層は、特開２００７−２９４８８９号公報に記載の方法によって得られる収縮酸化ケイ素膜としても良い。具体的には、基板の上に、加熱により熱収縮する未収縮酸化ケイ素膜をプラズマＣＶＤ法などにより成膜した後、例えば、４００〜８００℃で３０〜１００分程度加熱する加熱処理を行ない、熱収縮させた収縮酸化ケイ素膜を用いても良い。これにより、膜が熱収縮して緻密化するため、圧縮残留応力が軽減され、室温付近で平坦化された膜が得られる。詳細な製造方法や実施形態は、上記公報を参照すれば良い。
【００２７】
（密着層）
本発明に用いられる密着層４は、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とする酸化物、即ち酸化アルミニウムを５０体積％以上（好ましくは８０体積％以上）含有する酸化物である。密着層は、実質的に、酸化アルミニウムであることが好ましい。
【００２８】
この酸化アルミニウムは、ＳｉとＰｔとの密着性に優れているだけでなく、耐アルカリ性にも優れているため、一般的な中空構造素子の製造プロセスとの整合性が高い。すなわち、通常、中空構造素子はシリコン基板を用いて製造されるが、以下の製造工程で詳述するように、アルカリ溶液でシリコンをエッチングして空隙部（中空構造）を形成することが多い。酸化タンタルの場合には、熱処理等により容易に酸素欠陥を生じて膜質の変化を起こし易く、また、中空構造を持つメンブレン型の素子ではこの素子を形成するために、基板シリコンを除去する工程において強アルカリ処理が必要となる。不適切な材料や熱処理をおこなった場合には、配線材料であるＰｔがアルカリに不溶であっても剥離などの問題を生じることがある。これに対し、酸化アルミニウムを密着層として用いた場合には、上記の問題は見られず、安定な処理が可能となる。
【００２９】
上記の密着層４は、Ｓｉ含有絶縁層２の全面に形成しても良いし、あるいは、Ｓｉ含有絶縁層２とＰｔ金属配線３との間にのみ局所的に形成しても良い。密着層４は、例えばスパッタリング法などの蒸着法によって成膜することができる。具体的には、アルミナ焼結体ターゲットを用いて、Ａｒ雰囲気下またはＡｒとＯ2の混合ガス雰囲気下でＲＦスパッタリングを行なうことが好ましい
【００３０】
密着層４の厚さは、Ｓｉ含有絶縁層２およびＰｔ金属配線３に対する密着性を充分に確保するためには、好ましくは３ｎｍ以上（より好ましくは５ｎｍ以上）であることが推奨される。しかし密着層４が厚すぎると、中空構造素子が高温動作する際に酸化アルミニウムが非晶質構造から結晶構造に変化して、大きな応力変化が発生するおそれも考えられる。そこで絶縁機能の低下および応力変化を防止するためには、密着層４の厚さは、好ましくは１００ｎｍ以下（より好ましくは３０ｎｍ以下）であることが推奨される。
【００３１】
（Ｐｔ金属配線）
本発明に用いられるＰｔ金属配線３は、Ｐｔ又はＰｔ基合金である。本発明においてＰｔ基合金とは、Ｐｔを主成分とする合金、即ちＰｔを５０質量％以上（好ましくは８０質量％以上）含有する合金を意味する。添加される合金元素は、中空構造素子に通常使用されるものであれば特に限定されず、例えば、Ｐｄなどが挙げられる。
【００３２】
本発明において、Ｐｔ金属配線３の厚さに特に限定は無い。一般的な中空構造素子のＰｔ金属配線の厚さは、通常５０〜５００ｎｍ程度である。
【００３３】
Ｐｔ金属配線３は、例えば、スパッタリングなどの真空プロセスで成膜される。なお、成膜直後のＰｔ金属配線は微細な結晶構造をとることが多く、高温に曝されることによって結晶性が向上し、電気抵抗が変化すること場合がある。このような構造変化による電気抵抗の変化を防止するために、本発明の中空構造素子の製造方法では、Ｐｔ金属配線３を成膜した後、素子の動作温度よりも高い温度、例えば４００℃以上（好ましくは６００℃以上）で熱処理を行うことが推奨される。密着層に金属Ｔｉ等を用いた従来技術と異なり、本発明では密着層に酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を用いているので、高温熱処理を行っても、Ｐｔ金属配線に他の金属（Ｔｉ等）が拡散することはなく、電気抵抗の変化を防止できる。また従来技術の酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）に比べて本発明で使用する酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）は、高温の熱処理を経ても、Ｐｔ金属配線に対して優れた密着力を維持できる。但し、あまり温度が高いとＰｔの応力緩和により室温に戻したときのＰｔ金属配線構造の残留応力が大きく、これによる膜のたわみが発生して信頼性が低下するので、熱処理温度は、好ましくは１２００℃以下（より好ましくは９００℃以下）に制御することが推奨される。
【００３４】
（基板）
本発明に用いられる基板１は、中空構造素子の分野で通常使用されているあらゆる基板、例えばシリコン基板などを使用できる。上述したように、本発明の特徴部分は、Ｓｉ含有絶縁層からのＰｔ金属配線の剥離を防止するために密着層として酸化アルミニウムを使用したところにあり、密着層と直接接触しない基板は特に限定されないからである。
【００３５】
以上が、本発明の中空構造素子を構成する基本構成である。上記のほか、中空構造素子に通常用いられる構成要件を更に備えた態様も、本発明の範囲内に包含される。例えば本発明の中空構造素子は、Ｐｔ金属配線を覆う被覆層（例えばＳｉＯ2層）などを更に有していても良い。被覆層の形成によってＰｔ金属配線を外部雰囲気から遮断して、中空構造素子の耐久性をより一層向上させることができる。
【００３６】
（製造方法）
以下、図２の工程図に沿って、本発明に係る中空構造素子の好ましい実施形態の製造方法を説明する。ここでは、基板側から順に、熱酸化ＳｉＯ2層とＣＶＤ法によるＳｉＮ層とＣＶＤ法によるＳｉＯ2層からなる３層構造のＳｉ含有絶縁層を備えた中空構造素子の製造方法を説明している。図２は本発明の好ましい態様を示すに過ぎず、本発明の製造方法は、これに限定されない。
【００３７】
まず、結晶方位（１００）の単結晶シリコン基板１を用意し、熱酸化で両面に熱酸化ＳｉＯ2層１１及び１４（例えば厚さ０．３μｍ）を形成する（図２（１））。裏面側の熱酸化ＳｉＯ2層１４は、後工程でシリコン基板をエッチングする際に裏面を保護するために形成している。表面側の熱酸化ＳｉＯ2層１１は必ずしも形成する必要はなく、成膜後除去してもよい。あるいは、基板の裏面に他の適当な保護膜を設けることにより、表裏面の熱酸化ＳｉＯ2層１１及び１４をすべて省略することもできる。
【００３８】
次にＣＶＤ法によってＳｉＮ層１２及びＳｉＯ2層１３を形成する（図２（２））。この際、ＳｉＮ層の引張応力及びＳｉＯ2層の圧縮応力をあらかじめ確認しておいて、中空状態となる絶縁層（後記する図２（６）を参照）に大きな撓みが発生しないように、ＳｉＮ層１２及びＳｉＯ2層１３の厚さを調整する（例えばＳｉＮ層１２：０．４μｍ程度、ＳｉＯ2層１３：０．３μｍ程度）。上記の例において、Ｓｉ絶縁層全体の厚さ、すなわち、熱酸化ＳｉＯ2層１１の厚さ（０．３μｍ）とＳｉＮ層１２の厚さ（０．４μｍ）とＳｉＯ2層１３の厚さ（０．３μｍ）の合計厚さ（１．０μｍ）に対するＳｉＮ層１２の厚さ（０．４μｍ）の比率は４０％である。このように積層構造全体に弱い引張応力がかかるように、Ｓｉ絶縁層全厚に対するＳｉＮ層の厚さの比率を適切に調整することによって中空状態で支持される絶縁層をピンと張った状態に保つことができる。
【００３９】
ＳｉＮ層１２及びＳｉＯ2層１３の応力および膜質を安定化させるために、熱処理（例えば８５０℃で１時間）を行った後、真空プロセス（例えばスパッタリング）によって、Ａｌ2Ｏ3密着層４（例えば厚さ１０ｎｍ）、続けてＰｔ金属配線３（例えば厚さ３００ｎｍ）を、ＳｉＯ2層１３上に形成する（図２（３））。Ａｌ2Ｏ3密着層４は、例えばＡｒとＯ2の混合ガス雰囲気での反応性スパッタリングで成膜できる。またＰｔ金属配線３は、例えばＡｒガス雰囲気でのスパッタリングで成膜できる。
【００４０】
フォトリソグラフィ及びドライエッチングによって、Ａｌ2Ｏ3密着層４／Ｐｔ金属配線３をパターニングする（図２（４））。このとき絶縁性のために下部のＡｌ2Ｏ3密着層４がエッチングされずに残留しても、Ａｌ2Ｏ3は絶縁性であるために電気的には問題が発生しない。また、後に行なうＳｉＯ2／ＳｉＮ／ＳｉＯ2のドライエッチング時に薄いＡｌ2Ｏ3密着層４も除去できるため、加工性においても支障はない。次にＰｔ金属配線３の膜質を安定化させるために、熱処理（例えば８００℃で１時間）を行う。
【００４１】
空隙部５（中空構造、図２（６）を参照）を形成する準備として、熱酸化ＳｉＯ2層１１／ＳｉＮ層１２／ＳｉＯ2層１３の積層部分に開口部５１及び５２を形成する（図２（５））。
【００４２】
８０℃に加熱したＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）溶液に浸漬することで、シリコン基板１の露出した部分がエッチングされる。ＴＭＡＨ溶液に浸漬することによって、シリコンは結晶方位に依存して異方性エッチングされ、シリコン基板１の横方向に貫通した空隙部５（中空構造）が容易に形成される。最後に中空状態で支持された絶縁膜が破壊されないように、洗浄および乾燥することで、本実施形態の中空構造素子を製造できる（図２（６））。
【００４３】
上記のような製造方法で得られる中空構造素子は、Ｓｉ含有絶縁膜１の断熱性が良好であり、且つその熱容量が小さいので、Ｐｔ金属配線３に電流を流すと容易に温度が上昇する。そのため例えば本発明の中空構造素子を風量センサに使用した場合、熱が奪われる速度（Ｐｔ金属配線３の電気抵抗の変化）から風量を精度良く検知できる。
【００４４】
本発明の中空構造素子は、他の構成要素を更に付加しても良い。例えば本発明の中空構造素子をガスセンサに用いる場合、Ｐｔ金属配線３の上にＳｉＯ2被覆層を形成し、このＳｉＯ2被覆層上にＡｌ2Ｏ3密着層／Ｐｔ金属配線を形成し、さらにこの上に酸化スズ（ＳｎＯ2）等の半導体膜を形成しても良い（図示せず）。このような中空構造素子では、下部のＰｔ金属配線３は酸化スズを加熱するヒーターとして機能し、上部のＰｔ金属配線（図示せず）が、その電気抵抗変化でガスを検知するセンサとして機能する。
【実施例】
【００４５】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、上記・下記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００４６】
密着層として酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）及び窒化ケイ素（非晶質ＳｉＮ）の層とＰｔ金属配線との密着性を以下のようにして調べた。
【００４７】
まずシリコン基板に熱酸化ケイ素層（１００ｎｍ）を形成し、次いでその上に厚さ１０ｎｍの密着層（酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタル、及び窒化ケイ素）をスパッタリングで形成し、さらにその上に厚さ４００ｎｍのＰｔ層をスパッタリングで成膜して、積層構造の試験体を作製した。
【００４８】
上記試験体の密着層とＰｔ層との密着性を、熱処理（８００℃で１時間加熱保持）の前後で、スクラッチ試験によって測定した。このスクラッチ試験では、試験体のＰｔ層にビッカース硬度針の鋭利な圧子をあて、この圧子にかかる荷重を最大３０Ｎまで１００Ｎ／ｍｉｎの速度で徐々に増加させながら、その荷重に垂直な方句へＰｔ層（試験体）を移動させて、剥離が生じるか否かを観察し、測定開始直後に剥離したものを「×」と、荷重が１Ｎ超、３０Ｎ未満であるときに剥離したものを「○」と、剥離が生じなかったものを「◎」と評価した。結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
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【００５０】
表１から示されるように、熱処理前では酸化アルミニウム、酸化チタン及び酸化タンタルの密着層のいずれも、Ｐｔ層に対して優れた密着性を示した。しかし熱処理後では、酸化アルミニウムは優れた密着性を維持したままであるのに対し、酸化チタン及び酸化タンタルでは密着性が劣化した。
【符号の説明】
【００５１】
１  基板（シリコン基板）
２  Ｓｉ含有絶縁層
３  Ｐｔ又はＰｔ基合金の金属配線（Ｐｔ金属配線）
４  酸化アルミニウムを主成分とする酸化物の密着層（Ａｌ2Ｏ3密着層）
５  空隙部
１１，１４  熱酸化ＳｉＯ2層
１２  ＳｉＮ層
１３  ＳｉＯ2層
５１，５２  開口部
【図１】
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【図２】
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