(57)【要約】【課題】室温以下の冷却域での測定をせず、加熱炉を室温以下に冷却する必要がない熱分析装置においても、簡単な構成で新たな試料の分析を始めるまでの時間を短縮することができる熱分析装置を提供する。【解決手段】測定対象となる物質を収納する加熱炉３４と、加熱炉３４内を加熱させる加熱手段５６とを備える熱分析装置３０において、加熱炉３４へパージガスを導入するパージガス導入管３９が設けられ、加熱炉３４内を分析開始時の温度にまで冷却するための冷却装置７０が設けられ、冷却装置７０は、加熱炉３４に導入されるパージガスを冷却することによって加熱炉３４内を冷却する。【選択図】図１
2010256265.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象となる物質を収納する加熱炉と、
該加熱炉内を加熱させる加熱手段とを備える熱分析装置において、
前記加熱炉へパージガスを導入するパージガス導入管が設けられ、
前記加熱炉内を分析開始時の温度にまで冷却するための冷却装置が設けられ、
該冷却装置は、加熱炉に導入されるパージガスを冷却することによって加熱炉内を冷却することを特徴とする熱分析装置。
【請求項２】
前記冷却装置は、前記パージガス導入管から分岐した分岐管に設けられ、ボルテックスの原理を利用してパージガスから冷風および温風を生成するボルテックスチューブであり、
該ボルテックスチューブで生成された冷風を前記加熱炉内に導入させる冷風導入管が設けられていることを特徴とする請求項１記載の熱分析装置。
【請求項３】
前記加熱炉内には湿度計が設けられ、
前記ボルテックスチューブで生成された温風を前記加熱炉内に導入させる温風導入管が設けられ、
前記冷風導入管には、前記加熱炉内に導入させる冷風の流量を制御する第１の制御バルブが設けられ、
前記温風導入管には、前記加熱炉内に導入させる温風の流量を制御する第２の制御バルブが設けられ、
前記湿度計で測定された加熱炉内の湿度に基づいて、前記第１の制御バルブの開度と前記第２の制御バルブの開度とをそれぞれ制御して、加熱炉内に導入されるエアの温度が所定温度となるようにミキシングして加熱炉内の結露を防止するための制御手段が設けられていることを特徴とする請求項２記載の熱分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料を加熱して物理特性や化学特性を分析する熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の物理特性や化学特性を分析する熱分析装置の一例として、特許文献１および特許文献２に記載された構成の装置が挙げられる。
これらの文献に記載された熱分析装置では、試料を配置して加熱する加熱炉が設けられているが、試料を室温以下に冷却して測定を行うために加熱炉を加熱する加熱装置だけではなく、加熱炉を冷却する冷却装置も設けられている。
【０００３】
特許文献１および特許文献２に開示された冷却装置においては、冷却装置として液体窒素等の冷媒を用いる点や、ヒートシンクにファンによって強制的に空気をあてて空冷する点が開示されている。
【０００４】
ところで、特許文献３および特許文献４に示すような熱分析装置では、試料を室温以下の冷却域で測定することはなく、あくまで加熱のみを行うようにしている。したがって、特に特許文献１や特許文献２に示されるような冷却装置は設けられていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−３２４４１号公報
【特許文献２】特開平１１−１７４００９号公報
【特許文献３】特開２００８−１０７３２８号公報
【特許文献４】特開２００９−１４４０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した特許文献１や特許文献２に開示された熱分析装置では、室温以下の温度においても熱分析を実行するために、加熱炉を積極的に冷却する必要があり、冷却装置が設けられていた。
【０００７】
一方、加熱時の熱分析のみを実行する特許文献３や特許文献４に示すような熱分析装置においては、積極的に加熱炉を冷却する冷却装置は必要ではない。
しかし、所定の試料の熱分析が終了した後、次の試料の熱分析を実行しようとする場合に自然に室温まで冷却するのを待っていたのでは時間がかかりすぎてしまい、分析の効率が上がらない。
【０００８】
ところが、加熱時の熱分析のみを実行する特許文献３や特許文献４の熱分析装置に、特許文献１や特許文献２の冷却装置を採用したとしても装置が大がかりになりすぎてしまう。すなわち、単に加熱炉の温度を室温程度に戻す際の時間短縮を図るために大がかりな冷却装置を採用してしまうと、装置の性能に見合わない大型化やコストアップにつながるという課題がある。
【０００９】
そこで、本発明は上記課題を解決すべくなされ、その目的とするところは、室温以下の冷却域での測定をせず、加熱炉を室温以下に冷却する必要がない熱分析装置においても、簡単な構成で新たな試料の分析を始めるまでの時間を短縮することができる熱分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は上記目的を達成すべく、以下の構成を備える。
すなわち、本発明にかかる熱分析装置によれば、測定対象となる物質を収納する加熱炉と、該加熱炉内を加熱させる加熱手段とを備える熱分析装置において、前記加熱炉へパージガスを導入するパージガス導入管が設けられ、前記加熱炉内を分析開始時の温度にまで冷却するための冷却装置が設けられ、該冷却装置は、加熱炉に導入されるパージガスを冷却することによって加熱炉内を冷却することを特徴としている。
この構成を採用することによって、ある試料の熱分析が終了したのち、次の試料を熱分析するまでに加熱炉内を熱分析開始時の温度にまで短時間で下げることができる。また、熱分析終了後の加熱炉内の冷却は、熱分析中に用いられるパージガスを冷却して利用することとしたため、大がかりな構成とならず、装置の大型化やコストアップにつながらないようにすることができる。
【００１１】
さらに、前記冷却装置は、前記パージガス導入管から分岐した分岐管に設けられ、ボルテックスの原理を利用してパージガスから冷風および温風を生成するボルテックスチューブであり、該ボルテックスチューブで生成された冷風を前記加熱炉内に導入させる冷風導入管が設けられていることを特徴としている。
この構成によれば、特に駆動部品が必要でないボルテックスチューブを用いるので、消費エネルギーの削減を果たすことができ、またボルテックスチューブがコンパクトな構成なので装置全体が大型化しないようにすることができる。
【００１２】
なお、前記加熱炉内には湿度計が設けられ、前記ボルテックスチューブで生成された温風を前記加熱炉内に導入させる温風導入管が設けられ、前記冷風導入管には、前記加熱炉内に導入させる冷風の流量を制御する第１の制御バルブが設けられ、前記温風導入管には、前記加熱炉内に導入させる温風の流量を制御する第２の制御バルブが設けられ、前記湿度計で測定された加熱炉内の湿度に基づいて、前記第１の制御バルブの開度と前記第２の制御バルブの開度とをそれぞれ制御して、加熱炉内に導入されるエアの温度が所定温度となるようにミキシングして加熱炉内の結露を防止するための制御手段が設けられていることを特徴としてもよい。
この構成によれば、ボルテックスチューブによって発生された温風も利用して加熱炉内の結露を防止できる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明にかかる熱分析装置によれば、新たな試料の分析を始めるまでの時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】第１の実施形態にかかる熱分析装置の構成を示す説明図である。
【図２】冷却装置の一例としてのボルテックスチューブの断面図である。
【図３】制御装置の構成を示すブロック図である。
【図４】第２の実施形態にかかる熱分析装置の構成を示す説明図である。
【図５】第３の実施形態においてオイルミスト量の測定方法を説明するフローチャートである。
【図６】示差熱分析について説明するフローチャートである。
【図７】ＤＴＡ曲線の例を示すグラフである。
【図８】ＤＴＡ曲線のピーク部の面積算出方法について説明する説明図である。
【図９】ＤＴＡ曲線のピーク部の面積とオイル量との関係を示すグラフである。
【図１０】第３の実施形態のオイルミスト濃度測定装置の構成を示す構成図である。
【図１１】収納部の構成を示す説明図である。
【図１２】図１１の収納部について、濾紙部分を開放したところを示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。
（第１の実施形態）
本実施形態の熱分析装置として、試料の特性を分析する示差熱分析装置を例に挙げる。図１に熱分析装置３０の構成を示す。なお、図１では、気体が流通する管路を実線で図示し、電気信号の接続ラインは破線で図示している。
【００１６】
熱分析装置３０は、熱的に安定した標準物質Ａと、測定対象となる試料Ｂを一定速度で加熱したときの両者の温度差の変化を測定して試料の特性を分析するものである。
【００１７】
熱分析装置３０は、示差熱分析を行うための加熱炉３４を備えている。加熱炉３４内には測定対象となる試料Ｂを収納する収納部６６と、標準物質Ａを収納する収納部６８とが設けられている。
なお、示差熱分析中においては、標準物質Ａと試料Ｂとを入れた加熱炉３４内にパージガスを導入し、熱分析を実行するようにしている。
【００１８】
熱分析装置３０には、標準物質Ａと試料Ｂを載置する試料台５３と、試料台５３に連結された電子天秤５１とを有する熱質量分析部５７が設けられている。
熱質量分析部５７では、加熱炉３４内の温度変化または加熱開始からの時間経過に基づいて、標準物質Ａと試料Ｂの質量変化を測定する。
【００１９】
パージガスを加熱炉３４内に導入させるパージガス導入管３９の一端側は、エアコンプレッサ等のガス供給源に接続する導入口３５が設けられている。導入口３５の下流側には制御バルブ３８が設けられており、パージガス導入管３９の開閉制御をしている。
また、パージガス導入管３９の制御バルブ３８の下流側には、フィルタ４０、流量制御バルブ４２および逆止弁４４が設けられている。流量制御バルブ４２としては、マスフロメータやオリフィスなどを用いることができる。
パージガス導入管３９は、逆止弁４４の下流側で加熱炉３４に接続されている。
【００２０】
パージガス導入管３９のフィルタ４０の下流側には、分岐管６９が接続されている。分岐管６９には、パージガスを冷却するための冷却装置７０が設けられている。冷却装置７０とフィルタ４０のとの間には分岐管６９を開閉制御する制御バルブ７２が設けられている。制御バルブ７２が開のときは、パージガス導入管３９から分岐管６９へパージガスが導入され、制御バルブ７２が閉のときは、分岐管６９へはパージガスが導入されない。
分岐管６９は、冷却装置７０の冷風が吐出される部位に接続されている冷風導入管８０を介して加熱炉３４に接続されている。
【００２１】
加熱炉３４には、加熱炉３４内に導入されたパージガスを排出するためのパージガス排出管５２が接続されている。パージガス排出管５２には、制御バルブ５４が設けられており、パージガス排出管５２の開閉制御をしている。
【００２２】
加熱炉３４内には加熱手段であるヒータ５６が設けられている。ヒータ５６は、加熱炉３４内を所定温度（数百℃程度）まで加熱可能な性能を有しており、制御装置３２によって制御される。
また、試料Ｂの収納部６６と、標準物質Ａの収納部６８には、それぞれの温度を検出するための温度センサ６０，６２が設けられている。両温度センサ６０，６２は、制御装置３２に接続されており、制御装置３２では検出された各温度を取り込んで示差熱分析に用いることができる。
【００２３】
続いて冷却装置７０の具体例を図２に示す。
本実施形態では、パージガスの冷却装置７０としてボルテックスの原理を利用してパージガスから冷風および温風を生成するボルテックスチューブを採用している。
ボルテックスチューブ７０は、パージガス（圧縮空気）を導入する導入口７４と、温風を排出する温風排出口７５と、冷風を排出する冷風排出口７６とが形成された筒状の部材７７で構成されている。
また、筒状の部材７７の内径側には、螺旋状の溝などによって通過するガスを旋回させる旋回チューブ７９が形成されている。
【００２４】
筒状の部材７７の一端が温風排出口７５であり、他端が冷風排出口７６である。温風排出口７５の内部には、バルブ７８が設けられている。また、導入口７４は、筒状の部材７７の側面の冷風排出口７６寄りの位置に設けられている。バルブ７８の開度を調整することによって、温風と冷風の吹き出す割合を調整することができる。
冷風排出口７６には冷風導入管８０の一端が接続されており、冷風導入管８０の他端は、加熱炉３４に接続されている。
【００２５】
以下、ボルテックスチューブ７０の動作について説明する。
ボルテックスチューブ７０には、圧縮空気であるパージガスが導入口７４から導入される。導入されたパージガスは、温風排出口７５に連通している旋回チューブ７９内で旋回しつつ温風排出口７５方向に向かう。このときのパージガスの速度はほぼ音速に近い速度となっている。
旋回チューブ７９内では、導入されたパージガスが旋回チューブ７９の内壁面に沿って旋回している。温風排出口７５の手前に設けられたバルブ７８によって旋回チューブ７９の中心付近のパージガスの流れは反転し、旋回チューブ７９の中心付近を反対方向に向けて旋回して流れる。バルブ７８の外側の流れは、温風排出口７５から排出される。
【００２６】
旋回チューブ７９内の外側で旋回するパージガスは、内側で反対方向に向かうパージガスを強制的に回転させており、双方とも同じ方向、角速度で回転している。
このとき、外側で回転するパージガスと、内側で回転するパージガスとでは、同じ角速度で回転しているので、外側で回転しているパージガスの方が内側で回転しているパージガスよりも運動エネルギーが大きくなる。
【００２７】
このように、温風排出口７５方向に向かう流れは運動エネルギーが大きくなるので高温であり、冷風排出口７６方向に向かう流れは運動エネルギーが小さくなるので低温になる。
こうして、ボルテックスチューブ７０にパージガスを導入すると、導入されたパージガスは温風と冷風とに分離してそれぞれ吐出される。
本実施形態では、ボルテックスチューブ７０の冷風排出口７６が冷風導入管８０を介して加熱炉３４に接続され、冷却されたパージガスが加熱炉３４に導入される。
【００２８】
図３に、制御装置３２のブロック図を示す。制御装置３２が特許請求の範囲でいう制御手段に該当する。
制御装置３２は、制御バルブ３８、制御バルブ５４および制御バルブ７２の開閉動作を制御する制御信号を出力してバルブ制御ができる。また制御装置３２はヒータ５６の制御を実行すべくヒータ５６へ制御信号を出力することができる。さらに制御装置３２には、温度センサ６０、６２によって検出された温度データが入力され、ＲＯＭ２２やＲＡＭ２４に記憶させておくことができる。
【００２９】
制御装置３２は、制御動作を実行するＣＰＵ２０、ＲＯＭ２２およびＲＡＭ２４から構成されるメモリ、ハードディスク等の記憶装置２３を備えており、ＲＯＭ２２やハードディスク２３などに予め記憶させておいた制御プログラム２７をＣＰＵ２０が読み出して実行することにより、熱分析装置３０全体の動作を制御することができる。
【００３０】
熱分析装置３０が、熱分析を実行する際には、まず作業者が加熱炉３４内の収納部６６に試料Ｂを配置し、収納部６８に標準物質Ａを配置する。
そして、制御装置３２は、ヒータ５６を導通して加熱炉３４を加熱し、温度センサ６０、６２によって温度測定を実行する。この温度測定の実行中は制御バルブ３８を開いてパージガスをパージガス導入管３９から加熱炉３４内に導入する。なお、温度測定の実行中は、制御バルブ７２は閉じておき、冷却されたパージガスが加熱炉３４内に導入されないようにしておく。同様に、温度測定の実行中は制御バルブ５４も閉じておき、加熱炉３４内の温度変化が生じ無いようにしておく。
【００３１】
温度測定が終了し、ヒータ５６による加熱も終了すると、制御装置３２は、制御バルブ７２を開き、パージガスを分岐管６９へも流すようにする。すると、分岐管６９を流れるパージガスは冷却装置７０によって冷却され、加熱炉３４内に導入される。この冷却されたパージガス（冷風）によって加熱炉３４内が冷却される。
なお、冷却装置７０によって加熱炉３４内に導入された、冷却されたパージガスは、パージガス排出管５２から排出される。
【００３２】
温度センサ６０，６２によって、加熱炉３４内の温度が示差熱分析の開始時の温度に到達したと制御装置３２が判断した場合には、制御装置３２は、制御バルブ７２を閉じ、冷風の加熱炉３４内への導入を終了する。
【００３３】
例えば、ヒータ５６による加熱終了時に加熱炉３４内の温度が４００℃程度であったとする。従来の自然冷却によっての冷却方法では、４００℃を室温である２０℃に下げるには、９０分〜１２０分の時間が必要であった。
しかし、上述したように冷却装置７０によって冷却されたパージガスを加熱炉３４内に導入する場合には、４００℃の加熱炉３４が２０℃になるまでの時間は約２０分であった。
したがって、本実施形態では、簡単な構成でありながら、熱分析が終了してから次の熱分析を実行するまでの時間を短縮することができ、分析効率の向上を図ることができる。
【００３４】
（第２の実施形態）
次に、ボルテックスチューブから吹き出す温風を利用した結露防止機能を有する実施形態の熱分析装置について、図４に基づいて説明する。なお、上述した実施形態と同一の構成要素については同一の符号を付し、説明を省略する場合もある。
本実施形態では、冷却装置であるボルテックスチューブ７０の冷風排出口７６に設けられた冷風導入管８０は、制御バルブ８２を介して加熱炉３４に接続されている。このため制御バルブ８２の開度を調整することによって、加熱炉３４内に導入される冷風の量を調整できる。
【００３５】
また、ボルテックスチューブ７０の温風排出口７５には、加熱炉３４に温風を導入するための温風導入管８４が接続されている。また、温風導入管８４には、制御バルブ８６が設けられている。
【００３６】
なお、ボルテックスチューブ７０は、構造上、発生させる冷風の流量と発生させる温風の流量との和が一定となるものである。したがって、制御バルブ８２の開度を調整して加熱炉３４内に導入される冷風の量を調整した場合、その調整した分だけ温風の流量が増減してしまう。
そこで、温風導入管８４の制御バルブ８６は、温風を排気する排気回路を設け、排気回路の排気孔８９からボルテックスチューブ７０の温風排出口７５から吐出された温風を排気して、温風の流量を制御している。また、温風導入管８４の制御バルブ８６の制御は開度調整によって行うのではなく、排気孔８９の開閉のオン−オフの頻度によって実行している。
【００３７】
加熱炉３４内には、湿度計９１が設けられている。湿度計９１が検出した湿度は、制御装置３２に入力される。
制御装置３２は、熱分析が終了したのち、室温程度にまで加熱炉３４内を冷却する際に、冷却によって加熱炉３４内が結露してしまうことを防止すべく、湿度計９１の湿度に基づいて、ボルテックスチューブ７０から導入されるパージエアの温度を制御する。
【００３８】
以下、結露を防止するための制御装置３２の制御動作について説明する。
温度測定が終了し、ヒータ５６による加熱も終了すると、制御装置３２は、制御バルブ７２を開き、パージガスを分岐管６９へも流すようにする。すると、分岐管６９を流れるパージガスは冷却装置７０によって冷却され、加熱炉３４内に導入される。この冷却されたパージガスによって加熱炉３４内が冷却される。
制御装置３２は、冷却中の加熱炉３４内の湿度を湿度計９１によって常時検出している。
【００３９】
加熱炉３４内が急激に冷却されると加熱炉３４内の湿度が上昇し、加熱炉３４内で結露が生じてしまうおそれがある。
そこで、制御装置３２は、湿度計９１によって検出される加熱炉３４内の湿度を常時検出し、湿度計９１で検出した湿度に基づいて冷風導入管８０から導入される冷風と温風導入管８４から導入される温風とをミキシングし、急激な温度の低下を防止するように冷風導入管８０の制御バルブ８２の開度を制御するとともに、温風導入管８４の制御バルブ８６の排気孔８９の開閉頻度を調整している。
【００４０】
例えば、冷却開始当初は、制御装置３２は、温風導入管８４の制御バルブ８６の排気孔８９が常時開いているように制御して温風が加熱炉３４内に導入されないようにし、且つ冷風導入管８０の制御バルブ８２を開き、冷風のみが加熱炉３４内に導入するようにする。
そして、制御装置３２は、湿度計９１が検出する加熱炉３４内の湿度に基づいて、結露が生じるおそれのある湿度になったときは、温風導入管８４の制御バルブ８６の排気孔８９の開閉を繰り返し、温風も加熱炉３４内に導入するようにして加熱炉３４内の温度低下を防止することで湿度の上昇を防ぎ、結露が発生しないようにする。また、制御装置３２は、このとき温風導入管８４の制御バルブ８６の排気孔８９を閉じて温風を全て加熱炉３４に導入するとともに、冷風導入管８０の制御バルブ８２を閉じる方向に制御してもよい。
【００４１】
制御装置３２は、湿度計９１が検出する加熱炉３４内の湿度に基づいて、結露が生じるおそれがなくなったと判断したときには、温風導入管８４の制御バルブ８６の排気孔８９を閉じて冷風導入管８０からの冷風のみが加熱炉３４に導入されるように制御する。
【００４２】
このように、制御装置３２は、湿度計９１が検出する湿度に基づいて、温風導入管８４の制御バルブ８６の排気孔８９の開閉および冷風導入管８０の制御バルブ８２の開閉（開度）を制御することで、加熱炉３４内の冷却時の結露を防止しつつ、加熱炉３４内の冷却時間を短縮することができる。
【００４３】
温度センサ６０，６２によって、加熱炉３４内の温度が示差熱分析の開始時の温度に到達したと制御装置３２が判断した場合には、制御装置３２は、制御バルブ７２を閉じ、冷風の加熱炉３４内への導入を終了する。
【００４４】
（第３の実施形態）
次に、本発明の熱分析装置を、気体中のオイルミストの含有量を測定するオイルミスト濃度測定装置に適用させた実施形態について説明する。
本実施形態のオイルミスト濃度測定装置は、工作機械を作動させている工場内の空気や、エアーコンプレッサーが供給する圧縮空気など、オイルミストが含まれる可能性がある気体について、オイルミスト濃度を測定するものである。
【００４５】
まず、オイルミスト濃度の測定方法の工程を説明する概略の説明図を図５に示す。
まず、オイルミスト濃度の測定対象となる気体に対して耐熱性濾紙を設置し、所定時間オイルミストを捕集する（ステップＳ１００）。また、オイルミストの捕集時間における気体の流量も同時に測定しておく。
次に、捕集したオイルミストを示差熱分析にかける（ステップＳ１０２）。示差熱分析の具体的内容については後述するが、示差熱分析とは、熱的に安定した標準物質と、測定対象となる試料を一定速度で加熱したときの両者の温度差の変化を測定するものである。
なお、本実施形態において標準物質としては、酸化アルミニウムを採用している。
この示差熱分析を実行するのが、本発明の熱分析装置である。
【００４６】
そして、示差熱分析によって得られたＤＴＡ曲線のピーク部の面積を測定する（ステップＳ１０４）。ここで、ＤＴＡ（differential thermal analysis）曲線とは、縦軸にオイルミストの温度と標準物質との温度差をとり、横軸に加熱温度をとったものを指している。加熱温度は加熱時間と比例するように一定速度で加熱するように設定している。
【００４７】
なお、ＤＴＡ曲線のピーク部の面積とオイルミスト量との関係については予め測定しておく。実験によると、ＤＴＡ曲線のピーク部の面積とオイルミスト量とはほぼ比例関係にあることが確認できた。
そこで、ステップＳ１０４において得られた実際のＤＴＡ曲線のピーク部の面積を、予め測定しておいたＤＴＡ曲線のピーク部の面積とオイルミスト量との関係式に代入し、オイルミスト量を算出する（ステップＳ１０６）。
【００４８】
上述してきた示差熱分析法によってオイルミスト量が算出されると、算出されたオイルミスト量をステップＳ１０１で測定しておいた捕集時間中に流れた気体流量で除算する（ステップＳ１０８）。これにより、測定対象となった気体のオイルミスト濃度が算出される。
【００４９】
次に、図６に基づいて、示差熱分析の具体的な内容について説明する。
オイルミストを捕集した耐熱性濾紙と、標準物質とを加熱炉に収納する（ステップＳ２００）。耐熱性濾紙としては、示差熱分析による加熱に対して耐熱性のあるバインダーフリーのガラス繊維を採用する。また、標準物質としては上記のように熱的に安定している酸化アルミニウムを用いる。
【００５０】
加熱炉内に、パージガスを導入しながら、一定時間で加熱温度を一定温度ずつ上昇させて加熱を行う（ステップＳ２０２）。パージガスとしては、酸素が含有されている気体を用いる。本実施形態では、通常の大気をパージガスとして用いるが、酸素が含有されていればパージガスとして通常の大気に限定するものではない。酸素を含有したパージガスを導入することで、オイルミストは所定温度に達したときに酸素と結合して燃焼し、ＤＴＡ曲線において大きなピーク部を形成することができる。
加熱中は、オイルミストと標準物質の双方の温度を測定する（ステップＳ２０４）。ただし、オイルミストや標準物質の温度は、耐熱性濾紙および標準物質を載置した皿に、温度センサである熱電対を取り付け、熱電対の出力電流を測定することによって得られる。
【００５１】
続いて、オイルミストの温度と標準物質の温度差を算出する（ステップＳ２０６）。
そして、縦軸にオイルミストの温度と標準物質との温度差をとり、横軸に加熱温度をとったＤＴＡ曲線を作成する（ステップＳ２０８）。
【００５２】
図７に、ＤＴＡ曲線について示す。
このＤＴＡ曲線は、横軸に加熱容器内の温度（℃）をとり、縦軸にオイルミストと標準物質の温度差を表した熱電対の出力電圧（μＶ）をとったものについて示している。
また、ここではＤＴＡ曲線と同時に試料であるオイルミストの質量の変化であるＴＧＡ（Thermo Gravimetry Analysis）曲線についても示している。
【００５３】
図７を見ると、ＤＴＡ曲線の２５０℃付近までは温度差がマイナスになっている。これは標準物質の方がオイルミストよりも温度が上昇していることを示している。その後、ＤＴＡ曲線は、プラス側に上昇して山型のピークをつくっている。そして３００℃の手前で再び温度差がマイナスになり、標準物質の方が温度が高くなっている。
【００５４】
ＴＧＡ曲線を見ると、１．４ｍｇで移行していたオイルミストの質量が、温度が２５０℃付近で急激に下降し、最終的にほぼ０ｍｇまで移行している。このように、ＴＧＡ曲線の立ち下がり時は、ＤＴＡ曲線のピーク時とほぼ一致する。
したがって、これらの内容から勘案すると、オイルミストは所定の温度に到達した時点でパージガスの酸素と結合して燃焼を起こし、温度が急激に上昇してＤＴＡ曲線のピークをつくるとともに、燃焼によって質量が急激に減少するものと考えられる。
【００５５】
続いて、図８に基づいて、ＤＴＡ曲線におけるピーク部の面積の算出方法について説明する。
ＤＴＡ曲線のピーク部の面積Ｓは、ピーク前の最小値ＤＴＡｍｉｎ１と、ピーク後の最小値ＤＴＡｍｉｎ２との間のＤＴＡ曲線に囲まれた部分の面積を算出してもよいが、ピーク部を境にしてＤＴＡ曲線に囲まれた部分の前半部分だけの面積Ｓ’をピーク部の面積としてもよい。
このピーク部の前半部分だけをピーク部の面積として用いる場合、ピーク値ＤＴＡｍａｘと、ピーク前の最小値ＤＴＡｍｉｎ１との間の面積Ｓ’を算出する。
【００５６】
このピーク部の面積ＳまたはＳ’の算出には、加熱温度と温度差（熱電対の出力電圧）の関数を算出し、この関数に基づく積分によって算出することもできるが、積分による算出は、関数の算出に手間がかかる。
そこで、ピーク部の温度差（熱電対の出力電圧）を所定間隔おきに抽出し、この抽出した温度差の値を加算していくことで求めると好適である。
【００５７】
図９に、ピーク部の面積とオイルミスト量の関係とについて示す。
図９のグラフでは、横軸にＤＴＡ曲線のピーク部の面積をとり、縦軸にオイルミスト量（ｍｇ）をとっている。なお、ここでのピーク部の面積は、上述したように、ピーク値ＤＴＡｍａｘと、ピーク前の最小値ＤＴＡｍｉｎ１との間の面積Ｓ’のことである。
図９のグラフで示されたように、オイルミスト量は、ピーク部の面積Ｓ’にほぼ比例し、ピーク部の面積Ｓ’に関する一次関数（ｙ＝ａｘ＋ｂ）で表すことができる。したがって、ピーク部の面積Ｓ’の算出ができれば、オイルミスト量は極めて容易に算出することができる。
【００５８】
次に、上述したオイルミスト濃度の測定方法を実行する熱分析装置の構成について、図１０に基づいて説明する。
ただし、第１の実施形態および第２の実施形態で説明した構成要素と同一の構成要素については同一の符号を付し、説明を省略する場合もある。
【００５９】
熱分析装置（以下、オイルミスト濃度測定装置と称する）３０は、オイルミストを捕集するオイルミスト捕集装置と、捕集されたオイルミストの濃度測定を示差熱分析で行う示差熱分析装置が1つの装置に一体となっている構成を採用した。このため、コンパクトな構成となり、しかも手間をかけずに測定ができる。さらに、本実施形態のオイルミスト濃度測定装置３０は、オイルミストを含む気体を吐出する機器に直接接続してオイルミスト濃度の測定が可能である。したがって、当該機器が設置されている現場にオイルミスト濃度測定装置３０を運搬して現場での測定が可能となった。
【００６０】
オイルミスト濃度測定装置３０の具体的な構成について説明する。
オイルミスト濃度測定装置３０は、示差熱分析を行うための加熱炉３４を備え、加熱炉３４には測定対象となるオイルミストを含む気体（以下、サンプルエアと称する場合がある）を流入させる流入管３６が接続されている。流入管３６の先端部には、サンプルエアを吐出する機器の配管に接続可能な導入口３５が設けられている。このため、例えば、エアーコンプレッサーのオイルミスト量の測定をしようとする場合、エアーコンプレッサーの吐出管に導入口３５を接続させることで、サンプルエアを容易に加熱炉３４内に流入させることができる。
【００６１】
流入管３６は、制御バルブ３８が設けられており、制御バルブ３８によってサンプルエアとして導入するか、パージガスとして導入するかが切り換えられる。すなわち、本実施形態では、サンプルエアとパージガスの発生源としては同一のものを使用しており、例えばエアーコンプレッサーから吐出されるエアをサンプルエアとして使用し、また示差熱分析時にはエアーコンプレッサーから吐出されるエアをパージガスとしても用いる。
【００６２】
制御バルブ３８には、流入管３６から流入してきたエアをサンプルエアとして加熱炉３４内（後述する収納部６６内）に導入するためのサンプルエア導入管４７と、流入管３６から流入してきたエアをパージガスとして加熱炉３４内に導入するパージガス導入管３９が接続されている。
【００６３】
パージガス導入管３９は、フィルタ４０、流量制御バルブ４２および逆止弁４４を介して加熱炉３４に接続される。本実施形態のオイルミスト濃度測定装置３０では、流量制御バルブ４２によって、パージガスの流量が２０ｍｌ／ｍｉｎとなるように制御されている。流量制御バルブ４２としては、マスフロメータやオリフィスなどを用いることができる。
さらに、加熱炉３４には、加熱炉３４内に導入されたパージガスを排出するためのパージガス排出管５２が接続されている。パージガス排出管５２には、制御バルブ５４が設けられており、パージガス排出管５２の開閉制御をしている。
【００６４】
サンプルエア導入管４７は、流量計４９を介して、加熱炉３４内の耐熱性濾紙６４を収納した収納部６６に接続されている。耐熱性濾紙６４を通過してオイルミストが捕集されたサンプルエアは、サンプルエア排出管４６を通って機外へ排出される。サンプルエア排出管４６には、サンプルエア排出管４６の開閉動作を行う制御バルブ４８と、サンプルエアの排出流量を制御する流量制御バルブ５０とが設けられている。
【００６５】
加熱炉３４内にはヒータ５６が設けられている。ヒータ５６は、加熱炉３４内を所定温度（５００℃程度）まで加熱可能な性能を有しており、制御装置３２によって制御される。
また、収納部６６内の耐熱性濾紙６４と、標準物質を載置する皿状の収納部６８には、それぞれの温度を検出するための温度センサ６０，６２が設けられている。両温度センサ６０，６２は、制御装置３２に接続されており、制御装置３２では検出された各温度を取り込んで示差熱分析に用いることができる。
【００６６】
パージガス導入管３９のフィルタ４０の下流側には、分岐管６９が接続されている。分岐管６９には、パージガスを冷却するための冷却装置７０が設けられている。冷却装置７０とフィルタ４０のとの間には分岐管６９を開閉制御する制御バルブ７２が設けられている。制御バルブ７２が開のときは、パージガス導入管３９から分岐管６９へパージガスが導入され、制御バルブ７２が閉のときは、分岐管６９へはパージガスが導入されない。
分岐管６９は、冷却装置７０の冷風が吐出される部位に接続されている冷風導入管８０を介して加熱炉３４に接続されている。
なお、冷却装置７０としては、図２に示したボルテックスチューブを用いるとよい。
【００６７】
制御装置３２内の構成については、図３を参照しつつ説明する。
また、制御装置３２内のＲＯＭ２２やハードディスク２３には、示差熱分析を実行してＤＴＡ曲線を作成する示差熱分析実行機能、得られたＤＴＡ曲線のピーク部の面積を測定するピーク面積測定機能、測定したピーク部の面積に基づいてオイルミスト量を算出する機能および算出されたオイルミスト量とサンプルエアの流量からオイルミスト濃度を算出する機能をＣＰＵ２０に実現させるためのオイルミスト濃度算出プログラムが記憶されている。また、制御装置３２のＲＯＭ２２やハードディスク２３には、示差熱分析の際に用いるＤＴＡ曲線のピーク部の面積とオイルミスト量との関係式が予め記憶されている。
このような制御装置３２としては、通常のパーソナルコンピュータを用いることができる。
【００６８】
続いて、加熱炉３４内の構成について説明する。
加熱炉３４内には、オイルミストを捕集する耐熱性濾紙６４と、耐熱性濾紙６４を収納する収納部６６と、標準物質を収納する収納部６８とを備えている。耐熱性濾紙６４は、難燃性のガラス繊維を採用すると好適であり、またバインダーフリーであるとよい。
収納部６６は、サンプルエア導入管４７とサンプルエア排出管４６が接続されて内部をサンプルエアが通過可能に設けられており、収納部６６内を通過するサンプルエア内のオイルミストを耐熱性濾紙６４によって捕集するように形成されている。
収納部６６は、サンプルエアの流入時には、サンプルエアが収納部６６内のみを通過して加熱炉３４内の他の個所には流入しないように設けられている。また、収納部６６は、示差熱分析時には、耐熱性濾紙６４を加熱炉３４内に露出させて標準物質と同じ雰囲気下にあるように動作することができる。
【００６９】
収納部の具体例を図１１〜図１２に示す。
収納部６６は、サンプルエア導入管４７が接続された円錐状の第1のホルダ部９０と、サンプルエア排出管４６が接続された円錐状の第２のホルダ部９２とを備えており、第１のホルダ部９０の大径側９０ａと第２のホルダ部９２の大径側９２ａとが当接するように設けられている。
第１のホルダ部９０または第２のホルダ部９２のいずれかには、耐熱性濾紙６４が取り付けられるように設けられている。
【００７０】
第１のホルダ部９０の大径側９０ａと第２のホルダ部９２の大径側９２ａが接続されたときには、第1のホルダ部９０と第２のホルダ部９２とが密着し、サンプルエアを収納部６６の外部へ流出させないような構造となっている。
また、オイルミストの捕集後に示差熱分析を行う際には、第1のホルダ部９０と第２のホルダ部９２とは離間して耐熱性濾紙６４が加熱炉３４内に露出するように設けられる。
第１のホルダ部９０と第２のホルダ部９２との接続は、互いの大径側９０ａ，９２ａを挟み込むクランプ部材９４によって行い、第１のホルダ部９０と第２のホルダ部９２との離間はクランプ部材９４がクランプを解除することによって行うことができる。
【００７１】
このようなオイルミスト濃度測定装置において、所定のオイルミスト濃度の測定後、制御装置３２は、制御バルブ７２を開き、パージガスを分岐管６９へも流すようにする。すると、分岐管６９を流れるパージガスは冷却装置７０によって冷却され、加熱炉３４内に導入される。この冷却されたパージガス（冷風）によって加熱炉３４内が冷却される。なお、冷却装置７０によって加熱炉３４内に導入された、冷却されたパージガスは、パージガス排出管５２から排出される。
【００７２】
温度センサ６０，６２によって、加熱炉３４内の温度が示差熱分析の開始時の温度に到達したと制御装置３２が判断した場合には、制御装置３２は、制御バルブ７２を閉じ、冷風の加熱炉３４内への導入を終了する。
【００７３】
このように、オイルミスト濃度測定装置において、所定のオイルミスト濃度の測定後、冷却装置７０によって冷却されたパージガスを加熱炉３４内に導入して、加熱炉３４内を示差熱分析開始時の温度にまで冷却するので、次のオイルミストを測定するまでの時間を短縮することができる。
【００７４】
なお、上述してきたオイルミスト濃度測定装置３０においても、第２の実施形態で説明したように（図４参照）、加熱炉３４内に湿度計９１を設け、ボルテックスチューブ７０の温風排出口７５を加熱炉３４に接続し、ボルテックスチューブ７０で生じる冷風と温風をミキシングして加熱炉３４に導入するようにしてもよい。
このような構成によれば、制御装置３２は、湿度計９１で検出される湿度に基づいて冷風導入管８０の制御バルブ８２の開度と、温風導入管８４の制御バルブ８６の排気孔８９の開閉頻度を調整して加熱炉３４内の湿度の上昇を防ぎ、結露の防止を図ることができる。
【００７５】
以上本発明につき好適な実施形態を挙げて種々説明したが、本発明はこの実施形態に限定されるものではなく、発明の精神を逸脱しない範囲内で多くの改変を施し得るのはもちろんである。
【符号の説明】
【００７６】
２０  ＣＰＵ
２２  ＲＯＭ
２３  記憶装置
２４  ＲＡＭ
２７  制御プログラム
３０  熱分析装置
３２  制御装置
３４  加熱炉
３５  導入口
３６  流入管
３８，４８，５４，７２  制御バルブ
３９  パージガス導入管
４０  フィルタ
４２  流量制御バルブ
４４  逆止弁
４６  サンプルエア排出管
４７  サンプルエア導入管
４９  流量計
５０  流量制御バルブ
５２  パージガス排出管
５６  ヒータ
６０，６２  温度センサ
６４  耐熱性濾紙
６６，６８  収納部
６９  分岐管
７０  冷却装置
７４  導入口
７５  温風排出口
７６  冷風排出口
７７  筒状の部材
７８  バルブ
７９  旋回チューブ
８０  冷風導入管
８２  制御バルブ
８４  温風導入管
８６  制御バルブ
８９  排気孔
９１  湿度計
９０  ホルダ部
９０ａ  大径側
９２ａ  大径側
９４  クランプ部材
Ａ  標準物質
Ｂ  試料
ＤＴＡｍａｘ  ピーク値
ＤＴＡｍｉｎ１  最小値
ＤＴＡｍｉｎ２  最小値
【図１】
2010256265.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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