(57)【要約】【課題】  強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材の製造方法を提供する。【解決手段】  原子比における組成式が（（Ｃｏａ−Ｆｅ１００−ａ）１００−ｂ−Ｎｉｂ）１００−ｃ−Ｍ１ｃ、１０≦ａ≦９０、０＜ｂ≦２０、５≦ｃ≦２０で表され、前記組成式のＭ１元素が（Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｂ）から選ばれる２種以上の元素であるＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法であって、  原子比における組成式がＦｅ１００−Ｘ−Ｍ１Ｘ、５≦Ｘ≦３０で表され、Ｍ１元素が１種以上含まれるＦｅ合金粉末を粉末Ａ、  Ｃｏおよび／または１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末を粉末Ｂ、  Ｎｉ粉末を粉末Ｃ、としたとき、粉末Ａ、粉末Ｂおよび粉末Ｃを前記組成式を満たすように混合した混合粉末を加圧焼結するＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式が（（Ｃｏａ−Ｆｅ１００−ａ）１００−ｂ−Ｎｉｂ）１００−ｃ−Ｍ１ｃ、１０≦ａ≦９０、０＜ｂ≦２０、５≦ｃ≦２０で表され、前記組成式のＭ１元素が（Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｂ）から選ばれる１種以上の元素であるＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
原子比における組成式がＦｅ１００−ｘ−Ｍ１ｘ、５≦Ｘ≦３０で表され、Ｍ１元素が１種以上含まれるＦｅ合金粉末を粉末Ａ、
Ｃｏおよび／または１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末を粉末Ｂ、
Ｎｉ粉末を粉末Ｃ、
としたとき、粉末Ａ、粉末Ｂおよび粉末Ｃを前記組成式を満たすように混合した混合粉末を加圧焼結することを特徴とするＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性膜を形成するためのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会により磁気記録の高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、磁気記録層の磁化容易軸を媒体面に対して垂直に向けて記録するものであり、記録再生特性の低下が少ない高記録密度化に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、基板／軟磁性裏打ち層／Ｒｕ中間層／ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２磁性層／保護層からなる多層構造が一般的である（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
垂直記録媒体の軟磁性裏打ち層には優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性裏打ち層用アモルファス合金として、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒ合金膜（例えば、特許文献１参照）やＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜（例えば、非特許文献２参照）などが既に実用化されている。しかしながら、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒ合金膜やＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜において、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂの量が少ない場合には耐食性が低くなり、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂの量が多い場合には飽和磁束密度が低くなる問題が指摘されている。そこで上記合金膜の代替候補として、飽和磁束密度と耐食性がともに高く、軟磁気特性に優れたＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金膜が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
一般的に、軟磁性裏打ち層の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられる。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材と呼ばれる母材の背面に永久磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、漏洩磁束領域にプラズマを収束し、高速成膜を可能とする方法である。マグネトロンスパッタリング法はターゲット材の表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にプラズマを収束させるのに必要な漏洩磁束を得ることが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減することが望まれている。
【０００６】
また、マグネトロンスパッタ法では、プラズマが収束する部分が集中的に侵食されるため、ごく一部しか消費されないままターゲット材を交換しなければならない。特に、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金のような強磁性体からなるターゲット材では、ターゲット材の背面に設置した磁石から発生する磁束の大半がターゲット材内部に侵入し、ターゲット材の表面には僅かな磁束しか発生しないため、局部的に深く消耗し、ターゲット材の寿命が極端に短くなるという問題がある。とりわけ、膜厚が１５０〜２００ｎｍと極端に厚い前記垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層の形成に際しては、ターゲット材寿命が極端に短いことは深刻な問題となっており、ターゲット材の交換頻度を減らすために、出来る限りターゲット材の厚さを厚く設定しつつ十分な漏洩磁束を得るという矛盾した要求を満たさなければならない。
【０００７】
また、Ｃｏ−Ｆｅ系合金ターゲットの透磁率を低減する方法としては、例えば、透磁率が高いのはＦｅ、Ｆｅ５０原子％近傍であることを見出し、これらの組成を避けたＦｅ−Ｃｏ合金粉末同士を焼結することによって、単一の合金組成よりも透磁率を低下させるＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲットの製造方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−２０６８０５号公報
【特許文献２】特開２００７−１７２７８３号公報
【特許文献３】特開２００７−２９７６８８号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】竹野入俊司  富士時報  Ｖｏｌ．７７  Ｎｏ．２  ２００４年  ｐ．１２１
【非特許文献２】Ｄ．Ｈ．Ｈｏｎｇ，Ｓ．Ｈ．Ｐａｒｋ  ａｎｄ  Ｔ．Ｄ．Ｌｅｅ，“Ｅｆｆｅｃｔｓ  ｏｆ  ＣｏＺｒＮｂ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ  ｏｎ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  Ｇｒａｉｎ  Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ  ｏｆ  ＣｏＣｒＰｔ  Ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ  Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ  Ｍｅｄｉａ”，ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．，Ｖｏｌ．４１，Ｎｏ．１０，Ｐ．３１４８−３１５０，Ｏｃｔ．，２００５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述したＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材の製造方法は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金の透磁率に着目し、焼結前の混合粉末の透磁率を低減することで、ターゲット材の透磁率を低減する有効な方法である。しかしながら、厚さが５ｍｍを超えるようなターゲット材をマグネトロンスパッタリングする際には、透磁率の低減が十分ではなく、安定的な漏洩磁束を得るためには、なお課題を有している。
本発明の目的は、強い漏洩磁束が得られ透磁率が低く、マグネトロンスパッタリングにおける使用効率が高いＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、粉末焼結法によるＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の透磁率をさらに低減するために種々の検討を行った結果、加圧焼結に利用する原料粉末の組成制御をすることで、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材の透磁率を低減でき、強い漏洩磁束が得られることを見出し本発明に到達した。
【００１２】
すなわち、本発明は、原子比における組成式が（（Ｃｏａ−Ｆｅ１００−ａ）１００−ｂＮｉｂ）１００−ｃ−Ｍ１ｃ、１０≦ａ≦９０、０＜ｂ≦２０、５≦ｃ≦２０で表され、前記組成式のＭ１元素が（Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｂ）から選ばれる１種以上の元素であるＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
原子比における組成式がＦｅ１００−Ｘ−Ｍ１Ｘ、５≦Ｘ≦３０で表され、Ｍ１元素が１種以上含まれるＦｅ合金粉末を粉末Ａ、
Ｃｏおよび／または１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末を粉末Ｂ、
Ｎｉ粉末を粉末Ｃ、
としたとき、粉末Ａ、粉末Ｂおよび粉末Ｃを前記組成式を満たすように混合した混合粉末を加圧焼結するＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、安定したマグネトロンスパッタリングが行える軟磁性膜形成用のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のようにＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造する上で極めて有効な技術となる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
上述したように、本発明の最も重要な特徴は、原子比における組成式が（（Ｃｏａ−Ｆｅ１００−ａ）１００−ｂ−Ｎｉｂ）１００−ｃ−Ｍ１ｃ、１０≦ａ≦９０、０＜ｂ≦２０、５≦ｃ≦２０で表され、前記組成式のＭ１元素が（Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｂ）から選ばれる１種以上の元素であるＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の透磁率を低減するために、粉末焼結法において最適な原料粉末の組成と組合せを見出したことである。
【００１５】
本発明においては、上記組成のＣｏとＦｅとＮｉを含むＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の透磁率をより低減する製造方法を検討し、粉末焼結法を適用すること、そして、粉末焼結をする際の原料粉末の組成とその最適な組合せを以下の通り、見出したものである。
一般的に、多結晶体の透磁率には磁気モーメントが大きく影響し、磁気モーメントが大きい場合には高透磁率になり、磁気モーメントが小さい場合には低透磁率になる。特に本発明のようにＣｏとＦｅとＮｉを含む合金においては、磁気モーメントが増大するのを防止するためにＦｅとＣｏ、ＦｅとＮｉとの合金化を抑制する必要がある。さらには、強磁性元素であるＣｏ、Ｆｅ自身の磁気モーメントを低減することも重要である。
【００１６】
そこで、粉末Ａとしては、遷移金属元素中で磁気モーメントが最大であるＦｅに対してＭ１元素を積極的に添加することで、原料粉末としての磁気モーメントを低減したＦｅ合金粉末とし、原子比における組成式がＦｅ１００−Ｘ−Ｍ１Ｘ、５≦Ｘ≦３０で表され、Ｍ１元素が１種以上含まれるＦｅ合金粉末とする。それは、ＣｏとＦｅとＮｉの対比で、最も磁気モーメントが大きいＦｅの磁気モーメントを大幅に低減させることが可能となるためである。ここで、Ｍ１元素の添加量を５≦Ｘ≦３０としたのは、添加量Ｘが５原子％より少ないとＦｅの磁気モーメントの低減に効果が少なく、添加量Ｘが３０原子％より多いとＦｅ−Ｍ１合金の液相温度が高くなり、合金粉末の製造が困難になるためである。
【００１７】
また、粉末Ｂとしては、Ｃｏ粉末および／または１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末とする。それは、Ｃｏ粉末は、室温領域では結晶磁気異方性の大きいＨＣＰが安定であるが、他元素と合金化が進むと結晶磁気異方性の小さいＦＣＣ構造になる場合がある。よって、Ｃｏ粉末のまま使用することで、ターゲットのミクロ組織にＨＣＰ−Ｃｏ相を生成でき、結晶磁気異方性を増大させることができるため、透磁率を低減することが可能となる。また、１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末を使用した場合は、Ｃｏの磁気モーメントを低減させることが可能である。
なお、粉末Ｂとしては、Ｃｏ粉末のみを使用して結晶磁気異方性を増大させた方が望ましい。ただし、粉末ＡのＦｅ合金粉末側に添加しきれなかったＭ１元素は、Ｃｏに含有させて、Ｃｏの磁気モーメントを低減させた方が望ましい。
また、１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末としては、Ｍ１元素を３０原子％以下含有することがより望ましい。ここで、Ｍ１元素の含有量を３０原子％以下としたのは、Ｍ１元素を３０原子％含有量させたＣｏ合金粉末の磁気モーメントがほぼ零になることを確認できたため、粉末ＡのＦｅ合金粉末側の磁気モーメント低減とのバランスを考慮して３０原子％を上限とするのが望ましいためである。
【００１８】
また、粉末ＣとしてはＮｉにＭ１元素を添加せずＮｉ粉末とする。それは、Ｎｉが遷移金属元素中で磁気モーメントが最小であることから、上述のようにＭ１元素は、磁気モーメントが大きいＦｅやＣｏに添加して磁気モーメントを低減させた方が望ましいためである。
【００１９】
また、本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、原子比における組成式が（（Ｃｏａ−Ｆｅ１００−ａ）１００−ｂ−Ｎｉｂ）１００−ｃ−Ｍ１ｃ、１０≦ａ≦９０、０＜ｂ≦２０、５≦ｃ≦２０で表され、前記組成式のＭ１元素が（Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｂ）から選ばれる１種以上の元素からなるものである。
ＣｏとＦｅとの組成比ａを１０≦ａ≦９０としたのは、Ｃｏ−Ｆｅ二元系合金膜において、Ｃｏ含有量を原子比で１０〜９０％にすることで高い飽和磁化を持ち軟磁気特性に優れた薄膜を生成できるためである。
Ｃｏ―Ｆｅ合金とＮｉとの組成比ｂを０＜ｂ≦２０としたのは、Ｎｉをこの範囲で含有させることで、飽和磁化を大きく低減させることなく磁歪が低減でき、薄膜の軟磁気特性を向上させる効果があるためであり、Ｎｉの組成比が原子比で２０％を超えると飽和磁化の低下が大きくなる。
Ｍ１元素（Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｂ）から選ばれる１種以上の元素の添加量ｃを５≦ｃ≦２０としたのは、Ｍ１元素から選ばれる１種以上の元素をこの範囲で添加することで、薄膜のアモルファス化を促進させる効果があるためである。さらに磁歪が低減し、軟磁気特性を向上させる効果や耐食性を向上させる効果があるためである。
【００２０】
また、本発明のＡ粉末、Ｂ粉末および粉末Ｃは、所望の組成に成分調整した合金溶湯を鋳造したインゴットを粉砕して作製する方法、合金溶湯を不活性ガスを用いて噴霧することで粉末を形成するガスアトマイズ法によって作製することが可能である。なお、粉末の作製方法としては、不純物の混入が少なく、充填率が高く焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。また、粉末の粒径としては、組織の粗大化を抑制するために平均粒径２５０μm以下とすることが好ましい。さらに粉末の充填率を高くし、焼結性を向上されるために、さらに好ましくは１５０μm以下である。
【００２１】
また、混合粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス、熱間静水圧プレス、通電加圧焼結、熱間押し出しなどの方法を適用することができる。中でも熱間静水圧プレスは加圧圧力が高く、最高温度を低く抑えて拡散層の生成を抑制しても、緻密な焼結体が得られるため、特に好ましい。
なお、加圧焼結時の最高温度は８００℃以上、１２００℃以下の温度に設定することが好ましい。この理由は焼結温度が８００℃を下回ると、緻密な焼結体が得られ難く、１２００℃を超えると焼結中に合金粉末が溶解する場合があるためである。さらに、最高温度が高過ぎると、粉末粒子同士の拡散が進み、磁気モーメントが増加するため、さらに好ましくは９００℃から１１００℃の範囲に設定すると良い。
また、加圧焼結時の最高圧力は２０ＭＰａ以上に設定することが好ましい。その理由は最高圧力が２０ＭＰａを下回ると緻密な焼結体が得られないためである。
【００２２】
また、本発明のスパッタリングターゲット材においては、（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｎ）から選ばれる１種または２種以上のＭ２元素が１０原子％以下、好ましくは１原子％以上含有することが好ましい。
Ｍ２元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｎ）から選らばれる１種または２種以上の元素の添加することで、薄膜の耐食性の向上がさらに期待できるためである。
そして、本発明においては、Ｍ２元素をＡ粉末、Ｂ粉末のどちらに含有させてもよい。Ｍ２元素をＡ粉末に含有させた場合は、Ｆｅの磁気モーメントを低減させる効果があり、また、Ｍ２元素をＢ粉末に含有させた場合は、Ｃｏの磁気モーメントを低減させる効果があるためである。
なお、Ｍ２元素をＡ粉末あるいはＢ粉末に含有させる場合には、それぞれの粉末に１０原子％以上含有させることが望ましい。それは、Ｍ２元素を１０原子％以上含有させることでＦｅあるいはＣｏの磁気モーメントを十分に低減できるためである。
【実施例１】
【００２３】
以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金に含まれるＭ１元素として、IVａ元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）の代表例としてＺｒを必須で含有する合金組成を選択した。
以下の実施例では合金組成は全て（（Ｃｏ７２−Ｆｅ２８）９０−Ｎｉ１０）９０−（Ｚｒ５０―Ｎｂ５０）１０（原子％）とした。表１に示す各粉末をＡｒガスを用いたガスアトマイズ法によって作製した後、得られたアトマイズ粉末を２５０メッシュのふるいで分級した。それぞれのアトマイズ粉末を表１の組み合わせで混合粉末の組成が（（Ｃｏ７２−Ｆｅ２８）９０−Ｎｉ１０）９０−（Ｚｒ５０―Ｎｂ５０）１０（原子％）となるように、秤量し、混合した後、軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
また、溶解鋳造により同一組成のインゴットを作製した後、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
【００２４】
【表１】
2010095794.tif 000002
【００２５】
作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表２に示した。表２から、本発明例のターゲット材が比較例のターゲット材に比べ、低い最大透磁率を示していることがわかる。
【００２６】
【表２】
2010095794.tif 000003
【００２７】
以上より、１種以上のＭ１元素を５原子％以上３０原子％以下含有するＦｅ合金粉末と、Ｃｏおよび／または１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末から選ばれる２種以上の粉末と、Ｎｉ粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結することにより作製した本発明のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材は、低い最大透磁率が得られることが確認できた。
【実施例２】
【００２８】
以下の実施例では合金組成は全て（（Ｃｏ５３−Ｆｅ４７）９５−Ｎｉ５）９０−（Ｚｒ５０―Ｔａ５０）１０（原子％）とした。表３に示す各粉末をＡｒガスを用いたガスアトマイズ法によって作製した後、得られたアトマイズ粉末を２５０メッシュのふるいで分級した。それぞれのアトマイズ粉末を表３の組み合わせで混合粉末の組成が（（Ｃｏ５３−Ｆｅ４７）９５−Ｎｉ５）９０−（Ｚｒ５０―Ｔａ５０）１０（原子％）となるように、秤量し、混合した後、軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
【００２９】
【表３】
2010095794.tif 000004
【００３０】
作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表４に示した。表４から、本発明例のターゲット材が比較例のターゲット材に比べ、低い最大透磁率を示していることがわかる。
【００３１】
【表４】
2010095794.tif 000005
【実施例３】
【００３２】
以下の実施例では合金組成は全て（（Ｃｏ５３−Ｆｅ４７）９５−Ｎｉ５）９２−（Ｚｒ３７―Ｔａ６３）８（原子％）とした。表５に示す各粉末をＡｒガスを用いたガスアトマイズ法によって作製した後、得られたアトマイズ粉末を２５０メッシュのふるいで分級した。それぞれのアトマイズ粉末を表５の組み合わせで混合粉末の組成が（（Ｃｏ５３−Ｆｅ４７）９５−Ｎｉ５）９２−（Ｚｒ３７―Ｔａ６３）８（原子％）となるように、秤量し、混合した後、軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
【００３３】
【表５】
2010095794.tif 000006
【００３４】
作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表６に示した。表６から、本発明例のターゲット材が比較例のターゲット材に比べ、低い最大透磁率を示していることがわかる。
【００３５】
【表６】
2010095794.tif 000007
【実施例４】
【００３６】
以下の実施例では合金組成は全て（（Ｃｏ８９−Ｆｅ１１）９０−Ｎｉ１０）９２−（Ｚｒ６３―Ｎｂ３７）８（原子％）とした。表７に示す各粉末をＡｒガスを用いたガスアトマイズ法によって作製した後、得られたアトマイズ粉末を２５０メッシュのふるいで分級した。それぞれのアトマイズ粉末を表７の組み合わせで混合粉末の組成が（（Ｃｏ８９−Ｆｅ１１）９０−Ｎｉ１０）９２−（Ｚｒ６３―Ｎｂ３７）８（原子％）となるように、秤量し、混合した後、軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
また、溶解鋳造により同一組成のインゴットを作製した後、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
【００３７】
【表７】
2010095794.tif 000008
【００３８】
作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表８に示した。表８から、本発明例のターゲット材が比較例のターゲット材に比べ、低い最大透磁率を示していることがわかる。
【００３９】
【表８】
2010095794.tif 000009
【実施例５】
【００４０】
以下の実施例では合金組成は全て（（Ｃｏ７６−Ｆｅ２４）９９−Ｎｉ１）９４−（Ｚｒ６７―Ｔａ３３）６（原子％）とした。表９に示す各粉末をＡｒガスを用いたガスアトマイズ法によって作製した後、得られたアトマイズ粉末を２５０メッシュのふるいで分級した。それぞれのアトマイズ粉末を表９の組み合わせで混合粉末の組成が（（Ｃｏ７６−Ｆｅ２４）９９−Ｎｉ１）９４−（Ｚｒ６７―Ｔａ３３）６（原子％）となるように、秤量し、混合した後、軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
また、溶解鋳造により同一組成のインゴットを作製した後、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
【００４１】
【表９】
2010095794.tif 000010
【００４２】
作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表１０に示した。表１０から、本発明例のターゲット材が比較例のターゲット材に比べ、低い最大透磁率を示していることがわかる。
【００４３】
【表１０】
2010095794.tif 000011
【実施例６】
【００４４】
以下の実施例では合金組成は全て（（Ｃｏ５３−Ｆｅ４７）９４−Ｎｉ６）８８−（Ｚｒ５０―Ｂ５０）１２（原子％）とした。表１１に示す各粉末をＡｒガスを用いたガスアトマイズ法によって作製した後、得られたアトマイズ粉末を２５０メッシュのふるいで分級した。それぞれのアトマイズ粉末を表１１の組み合わせで混合粉末の組成が（（Ｃｏ５３−Ｆｅ４７）９４−Ｎｉ６）８８−（Ｚｒ５０―Ｂ５０）１２（原子％）となるように、秤量し、混合した後、軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ７ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材を得た。
【００４５】
【表１１】
2010095794.tif 000012
【００４６】
作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表１２に示した。表１２から、本発明例のターゲット材が低い最大透磁率を示していることがわかる。
【００４７】
【表１２】
2010095794.tif 000013
【００４８】
以上より、１種以上のＭ１元素を５原子％以上３０原子％以下含有するＦｅ合金粉末と、Ｃｏおよび／または１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末から選ばれる２種以上の粉末と、Ｎｉ粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結することにより作製した本発明のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金ターゲット材は、低い最大透磁率が得られることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明では、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材を、１種以上のＭ１元素を５原子％以上３０原子％以下含有するＦｅ合金粉末と、Ｃｏおよび／または１種以上のＭ１元素を含有するＣｏ合金粉末から選ばれる２種以上の粉末と、Ｎｉ粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結して作製することにより、最大透磁率が低く、漏洩磁束が強いＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材が得られる。この結果、軟磁性膜形成に際して、安定したマグネトロンスパッタリングを行うことが可能となる。