(57)【要約】【課題】酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤を提供する。また、本発明は、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープを提供する。【解決手段】（メタ）アクリル酸エステル共重合体と、架橋剤とを含有する粘着剤であって、動的粘弾性測定により得られるガラス転移温度（Ｔｇ）が−１０〜２０℃の範囲にあり、前記（メタ）アクリル酸エステル共重合体は、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルと、アクリル酸とを含有するモノマー混合物を共重合させてなる共重合体である粘着剤。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（メタ）アクリル酸エステル共重合体と、架橋剤とを含有する粘着剤であって、
動的粘弾性測定により得られるガラス転移温度（Ｔｇ）が−１０〜２０℃の範囲にあり、
前記（メタ）アクリル酸エステル共重合体は、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルと、アクリル酸とを含有するモノマー混合物を共重合させてなる共重合体である
ことを特徴とする粘着剤。
【請求項２】
モノマー混合物が、前記モノマー混合物１００重量部に対して（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルを５〜５０重量部、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルを４２〜８９重量部、かつ、前記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと前記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対してアクリル酸を５〜１０重量部含有することを特徴とする請求項１記載の粘着剤。
【請求項３】
モノマー混合物が、更に、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、又は、（メタ）アクリル酸と共重合可能な他のモノマーを、前記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと前記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対して１０重量部以下含有することを特徴とする請求項１又は２記載の粘着剤。
【請求項４】
モノマー混合物が、更に、アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーを含有することを特徴とする請求項１記載の粘着剤。
【請求項５】
モノマー混合物が、前記モノマー混合物１００重量部に対して（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルを５〜５０重量部、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルを４２〜８９重量部、かつ、前記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと前記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対してアクリル酸を５〜１０重量部、アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーを０．１〜２重量部含有することを特徴とする請求項４記載の粘着剤。
【請求項６】
モノマー混合物が、更に、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸、或いは、アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーと共重合可能な他のモノマーを、前記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと前記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対して１０重量部以下含有することを特徴とする請求項４又は５記載の粘着剤。
【請求項７】
（メタ）アクリル酸エステル共重合体は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法によりポリスチレン換算分子量として測定された重量平均分子量が２０〜１００万であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５又は６記載の粘着剤。
【請求項８】
請求項１、２、３、４、５、６又は７記載の粘着剤を含有する粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に積層一体化してなることを特徴とする研磨布固定用両面粘着テープ。
【請求項９】
粘着剤層は、ゲル分率が３０〜８０重量％であることを特徴とする請求項８記載の研磨布固定用両面粘着テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤に関する。また、本発明は、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハを所定の厚さにまで研磨する工程においては、研磨機の定盤に固定された研磨布を用いて研磨が行われる。研磨布を研磨機の定盤に固定するためには、通常、両面テープが使用される。この研磨布固定用両面粘着テープには、研磨中に研磨布が剥離しない程度に充分な接着力を有するとともに、使用した研磨布を交換する際には定盤から糊残りなく剥離できることが求められてきた。
【０００３】
特許文献１には、プラスチックフィルムの一方の面にニトリルゴム系粘着剤からなる粘着剤層を設け、他方の面に再剥離性の粘着剤層を設けてなる研磨布固定用両面粘着テープが開示されている。特許文献１に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、ニトリルゴム系粘着剤からなる粘着剤層側を研磨布に接着し、再剥離性の粘着剤層側を定盤に接着して使用する。特許文献１の実施例では、再剥離性の粘着剤層を構成する粘着剤として、アクリル酸と、アクリル酸ブチルと、酢酸ビニルとを共重合させてなる共重合体を使用している。特許文献１に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、両面をアクリル粘着剤とした場合に比べて、酸化セリウム微粉末の２０％溶液に５０℃で５日間浸漬した後も高い粘着力を維持できる。
【０００４】
特許文献２には、プラスチックフィルム支持体の一方の面にアクリル系ポリマーを主成分とする粘着剤層と該粘着剤層上にポリエステル又はポリウレタンからなる熱活性粘着剤層が積層一体化された層を設け、他方の面に再剥離性の粘着剤層を設けてなる研磨布固定用両面粘着テープが開示されている。特許文献２に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、熱活性粘着剤層を研磨材に接着させて使用する。特許文献２に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、両面ともアクリル粘着剤層を用いた場合と比べて、水酸化カリウムでｐＨ１０に調整した５０℃の水溶液に５日間浸漬した場合にも、高い粘着力を維持できる。
【０００５】
しかしながら、近年、半導体ウエハ等を研磨する際に強酸性又は強アルカリ性のスラリー液を使用するため、特許文献１及び２に開示されている研磨布固定用両面粘着テープでは、定盤側の粘着剤層が酸やアルカリの影響で劣化しやすく、研磨中に剥離してしまうことがあるという問題があった。また、仮に特許文献１及び２に記載されている研磨布固定側の粘着剤層を定盤側にも使用した場合には、酸やアルカリに対する耐性は優れるが、使用した研磨布を交換する際に定盤から容易に剥離することができなかった。
【０００６】
耐アルカリ性に優れた粘着剤として、例えば、特許文献３には、スチレンと、環式構造を有する（メタ）アクリル酸エステルと、鎖式構造からなる（メタ）アクリル酸アルキルエステルと、エチレン性二重結合を有するカルボン酸とを共重合したポリマーを主成分とする粘着剤が開示されている。特許文献３に開示されている粘着剤は、２．３８質量％のＴＭＡＨ水溶液に浸漬させても溶解しない。しかしながら、特許文献３に開示されている耐アルカリ性に優れた粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープの定盤固定用粘着剤層に使用した場合には、使用した研磨布を交換する際に接着層を溶解し取り除くための剥離液が必要となり、容易に再剥離することができなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−１４５６１１号公報
【特許文献２】特開平６−１７２７２１号公報
【特許文献３】特開２００８−０６３４６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤を提供することを目的とする。また、本発明は、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、（メタ）アクリル酸エステル共重合体と、架橋剤とを含有する粘着剤であって、動的粘弾性測定により得られるガラス転移温度（Ｔｇ）が−１０〜２０℃の範囲にあり、上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体は、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルと、アクリル酸とを含有するモノマー混合物を共重合させてなる共重合体である粘着剤である。
以下に本発明を詳述する。
【００１０】
研磨布固定用両面粘着テープに用いる粘着剤には、凝集力に優れ、かつ、薬液による分解が起こりにくい粘着剤を用いる必要がある。
本発明者らは、凝集力を向上させる成分としてのアクリル酸と、重量増加率を抑制する成分としての特定の（メタ）アクリル酸エステルとを共重合させて得られる（メタ）アクリル酸エステル共重合体を用いることにより、酸及びアルカリへの耐性に優れるために研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１１】
本発明の粘着剤は、（メタ）アクリル酸エステル共重合体を含有する。
上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体は、モノマー混合物を共重合させてなる。
上記モノマー混合物は（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルを含有する。
上記モノマー混合物が上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルを含有することにより、本発明の粘着剤は酸スラリー及びアルカリスラリーを用いた際でも加水分解がほとんど進行せず、かつ凝集力に優れる。
【００１２】
上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルの含有量は特に限定されないが、上記モノマー混合物１００重量部に対して、好ましい下限は５重量部、好ましい上限は５０重量部である。上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルの含有量が５重量部未満であると、得られる粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、凝集力が弱く研磨中にずれ等を引き起こすことがある。上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルの含有量が５０重量部を超えると、得られる粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、接着力が弱くなり研磨中に剥がれを引き起こすことがある。上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルの含有量は、上記モノマー混合物１００重量部に対して、より好ましい下限は１０重量部、より好ましい上限は３０重量部である。
【００１３】
上記モノマー混合物は（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルを含有する。
上記モノマー混合物が、上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルを含有することにより、得られる（メタ）アクリル酸エステル共重合体の疎水性が高くなり、酸性水溶液やアルカリ性水溶液の粘着剤中への浸透が抑制され、加水分解の影響を受けにくくなるため、本発明の粘着剤は耐酸性及び耐アルカリ性に優れる。また、上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルを用いることにより、得られる（メタ）アクリル酸エステル共重合体のガラス転移温度（Ｔｇ）が低くなり、本発明の粘着剤は、流動性及び密着性に優れる。
【００１４】
上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルの含有量は特に限定されないが、上記モノマー混合物１００重量部に対して、好ましい下限は４２重量部、好ましい上限は８９重量部である。上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルの含有量が４２重量部未満であると、得られる粘着剤の粘着性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルの含有量が８９重量部を超えると、得られる粘着剤の凝集性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に粘着剤に加わるせん断力に耐えられずに研磨布が剥がれたり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルの含有量は、上記モノマー混合物１００重量部に対して、より好ましい下限は５０重量部、より好ましい上限は８０重量部である。
【００１５】
上記モノマー混合物はアクリル酸を含有する。
上記モノマー混合物が、上記アクリル酸を含有することにより、本発明の粘着剤は凝集性に優れ、かつ、高い界面接着力を有する。そのため、本発明の粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、再剥離する際の糊残りの発生を防止することができ、かつ、研磨時に回転方向のモーメントとして接着面に対して加わる力による粘着剤層又は接着界面でのボイドの発生を抑制し、ボイドに酸又はアルカリスラリー液が浸透し、接着面積が低下することによる研磨布の剥離を効果的に防止することができる。
【００１６】
上記アクリル酸の含有量は特に限定されないが、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対して、好ましい下限は５重量部、好ましい上限は１０重量部である。上記アクリル酸の含有量が５重量部未満であると、粘着剤の凝集性や定盤に対する界面粘着力が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたり、研磨時に研磨布が剥がれたりすることがある。上記アクリル酸の含有量が１０重量部を超えると、粘着剤のタックが低下し初期接着性が悪くなり、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記アクリル酸の含有量は、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対して、より好ましい下限は６重量部、より好ましい上限は８重量部である。
【００１７】
上記モノマー混合物は、アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーを含有することが好ましい。
上記モノマー混合物が、上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーを含有することにより、本発明の粘着剤は高い凝集性を有する。これは、上記アクリル酸と上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーとが、イオン結合又は水素結合を形成することによって擬似的に架橋しているためであると推定される。そのため、発明の粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、再剥離する際の糊残りの発生を防止することができ、かつ、研磨時に回転方向のモーメントとして接着面に対して加わる力による粘着剤層又は接着界面でのボイドの発生を抑制し、ボイドに酸又はアルカリスラリー液が浸透して接着面積が低下することによる研磨布の剥離を効果的に防止することができる。
【００１８】
上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーは特に限定されず、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、（メタ）アクリル酸アミノエチル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ジエチルアミノエチル等が挙げられる。これらのアミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。なかでも、加水分解を受けにくく、また、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル及び／又は上記アクリル酸と共重合しやすいことから、アクリルアミドが好適である。
【００１９】
上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーの含有量は特に限定されないが、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対して、好ましい下限は０．１重量部、好ましい上限は２重量部である。上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーの含有量が０．１重量部未満であると、粘着剤の凝集性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたり、研磨時に研磨布が剥がれたりすることがある。上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーの含有量が２重量部を超えると、粘着剤のタックが低下して初期接着性が悪くなり、研磨布が剥がれることがある。また、上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーの含有量が２重量部を超えると、得られる（メタ）アクリル酸エステル共重合体の吸水性が高くなるため、共重合体内部へ酸性水溶液やアルカリ性水溶液が浸透しやすくなることがある。浸透した酸やアルカリは、触媒として作用して（メタ）アクリル酸エステル共重合体のエステル部位の加水分解反応を引き起こし、（メタ）アクリル酸エステル共重合体の化学劣化が発生することがある。
上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーの含有量は、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対して、より好ましい下限は０．２重量部、より好ましい上限は１．５重量部である。
【００２０】
上記モノマー混合物は、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、又は、アクリル酸と共重合可能な他のモノマーを含有してもよい。更に、上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーを含有する場合には、上記モノマー混合物は、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、上記アクリル酸、或いは、上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーと共重合可能な他のモノマーを含有してもよい。なお、本明細書中、このようなモノマーを、単に「他のモノマー」ともいう。
上記他のモノマーを含有することにより、本発明の粘着剤の凝集力を高めることや、濡れ性を増大させることができる。
【００２１】
上記他のモノマーは特に限定されず、例えば、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル、酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ビニルトルエン、ｐ−メトキシスチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル等が挙げられる。
【００２２】
上記他のモノマーの含有量は特に限定されないが、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対して、好ましい上限は１０重量部である。上記他のモノマーの含有量が１０重量部を超えると、得られる粘着剤の粘着性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記他のモノマーの含有量は、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルと上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルとの合計１００重量部に対して、より好ましい上限は８重量部である。
【００２３】
上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体を製造する方法は特に限定されず、例えば、上記（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、上記（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、及び、上記アクリル酸と、必要に応じて、上記アミノ基及び／又はアミド基を有するモノマーと、他のモノマーとを含有するモノマー混合物を、重合開始剤の存在下にてラジカル反応させる重合方法等が挙げられる。
上記重合方法は特に限定されず、例えば、溶液重合、乳化重合、懸濁重合、塊状重合等の従来公知の重合方法を用いることができる。
【００２４】
上記溶液重合に用いる溶媒は特に限定されず、例えば、酢酸エチル、トルエン、ジメチルスルホキシド、エタノール、アセトン、ジエチルエーテル等が挙げられる。
【００２５】
上記溶液重合に用いる溶媒の配合量は特に限定されないが、上記モノマー混合物１００重量部に対して、好ましい下限は２５重量部、好ましい上限は３００重量部である。上記溶媒の配合量が２５重量部未満であると、得られるポリマーの分子量分布が広くなり、得られる粘着剤の粘着性や凝集性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に粘着剤に加わるせん断力に耐えられずに研磨布が剥がれたり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。上記溶媒の配合量が３００重量部を超えると、研磨布固定用両面粘着テープを作成する際に粘着層厚みを均一にすることが困難になったり、溶剤を除去する手間が必要となったりすることがある。
【００２６】
上記重合開始剤は特に限定されず、例えば、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ラウロイルパーオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ビス（２−エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ−ブチルパーオキシ−３，５，５−トリメチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシラウレート等が挙げられる。これらの重合開始剤は単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。なかでも、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレートが好適である。
【００２７】
上記重合開始剤の配合量は特に限定されないが、上記モノマー混合物１００重量部に対して、好ましい下限は０．０５重量部、好ましい上限は０．５重量部である。上記重合開始剤の配合量が０．０５重量部未満であると、重合反応が不充分となったり、重合反応に長時間を要したりすることがある。上記重合開始剤の配合量が０．５重量部を超えると、得られる（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量が低くなりすぎたり、分子量分布が広くなりすぎたりすることがあり、その結果、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に粘着剤に加わるせん断力に耐えられずに研磨布が剥がれたり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。
【００２８】
上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は特に限定されないが、好ましい下限は２０万、好ましい上限は１００万である。上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量が２０万未満であると、得られる粘着剤の凝集性が低くなり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じることがある。上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量が１００万を超えると、得られる粘着剤の接着力やタックが低下し、得られる粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に研磨布が剥がれることがある。
なお、本明細書において上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、ポリスチレン換算して測定した値を意味する。具体的には、例えば、上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）により１００倍に希釈して得られた希釈液をフィルターで濾過し、得られた濾液をカラム（例えば、Ｗａｔｅｒｓ社製の商品名「２６９０  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ  Ｍｏｄｅｌ」等）を用いてＧＰＣ法により測定することができる。
【００２９】
本発明の粘着剤は、架橋剤を含有する。
上記架橋剤を含有することにより、上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体に架橋構造を形成することができる。また、上記架橋剤の種類や量を適宜調整することによって、本発明の粘着剤のゲル分率を調整することが容易になる。
【００３０】
上記架橋剤は特に限定されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート型架橋剤等が挙げられる。なかでも、耐熱性及び耐久性等の性能を発現しやすいことから、イソシアネート系架橋剤が好適である。
【００３１】
上記架橋剤の配合量は特に限定されないが、上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体１００重量部に対して、好ましい下限は０．１重量部、好ましい上限は４．０重量部である。上記架橋剤の配合量が０．１重量部未満であると、上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体の架橋が不充分となり、得られる粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じることがある。上記架橋剤の配合量が２．０重量部を超えると、得られる粘着剤の粘着力やタックが低下することがある。上記架橋剤の配合量は、上記（メタ）アクリル酸エステル共重合体１００重量部に対して、より好ましい下限は０．３重量部、より好ましい上限は２．５重量部である。
【００３２】
本発明の粘着剤は、更に、粘着付与樹脂を含有してもよい。
上記粘着付与樹脂は特に限定されず、例えば、キシレン樹脂、フェノール樹脂、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂等が挙げられる。これらの粘着付与樹脂は、単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。なかでも、キシレン樹脂が好適であり、キシレン樹脂のアルキルフェノール反応物がより好適である。
【００３３】
本発明の粘着剤は、更に、必要に応じて着色剤、充てん剤、老化防止剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
【００３４】
本発明の粘着剤のガラス転移温度の下限は−１０℃、上限は２０℃である。上記ガラス転移温度が−１０℃未満であると、凝集力が低すぎ、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、テープが定盤からずれて剥がれることがある。上記ガラス転移温度が２０℃を超えると、凝集力が高くなりすぎて粘着力が不充分となることがある。
なお、本明細書においてガラス転移温度とは、動的粘弾性測定により得られる損失正接（ｔａｎδ）の極大のうち、ミクロブラウン運動に起因する極大が現れる温度を意味する。上記ガラス転移温度は、粘弾性スペクトロメーター等を用いた従来公知の方法により測定することができる。
【００３５】
本発明の粘着剤を含有する粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に積層一体化してなる研磨布固定用両面粘着テープもまた、本発明の１つである。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、基材フィルム支持体の少なくとも一方の面に本発明の粘着剤を含有する粘着剤層が積層一体化されて設けられる。上記粘着剤層が研磨機定盤との貼り合わせ面となることにより、使用後に定盤から剥離しやすく、また、研磨布の位置調整が容易になる。また、上記粘着剤層は酸およびアルカリスラリー液の浸透性が低いため、酸性又はアルカリ性条件での研磨において粘着力の低下が起こりにくい。
【００３６】
上記基材は特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等からなる合成樹脂フィルムや、ポリウレタン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂等からなる発泡シート等が挙げられる。なかでも、平坦であり、厚みのぶれが小さく、一定の強度を有することから、ポリエステル系樹脂からなる合成樹脂フィルムが好適である。
【００３７】
上記基材の厚みは特に限定されないが、非発泡体である場合には、好ましい下限は１５μｍ、好ましい上限は３００μｍである。上記非発泡体である基材の厚みが１５μｍ未満であると、得られる研磨布固定用両面粘着テープを研磨機の定盤から剥離させる際に基材が破断して綺麗に剥離させることができないことがある。上記非発泡体である基材の厚みが３００μｍを超えると、研磨布と得られる研磨布固定用両面粘着テープとを圧着させる際の圧力の調整が困難となり、研磨布と得られる研磨布固定用両面粘着テープとの接着強度が低下することがある。上記非発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は２０μｍ、より好ましい上限は２００μｍである。
【００３８】
上記基材が発泡体である場合には、上記基材の厚みの好ましい下限は５０μｍ、好ましい上限は３０００μｍである。上記発泡体である基材の厚みが５０μｍ未満であると、得られる研磨布固定用両面粘着テープを研磨機の定盤から剥離させる際に基材が破断して綺麗に剥離させることができないことがある。上記発泡体である基材の厚みが３０００μｍを超えると、研磨の際の圧力により基材が押し込まれるように変形し、研磨物の研磨精度が低下することがある。上記発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は１００μｍ、より好ましい上限は２０００μｍである。
【００３９】
上記粘着剤層を構成する粘着剤中における上記（メタ）アクリル酸エステル系共重合体の含有量は特に限定されないが、好ましい下限は７０重量％である。上記（メタ）アクリル酸エステル系共重合体の含有量が７０重量％未満であると、接着力が低くなり研磨時に研磨布が剥がれることがある。
【００４０】
上記粘着剤層の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は２０μｍ、好ましい上限は１００μｍである。上記粘着剤層の厚みが２０μｍ未満であると、粘着力が不充分となり、研磨中に研磨布が剥がれることがある。上記粘着剤層の厚みが１００μｍを超えると、保持力が低くなり、研磨中に研磨布が剥がれることがある。上記粘着剤層の厚みのより好ましい下限は２５μｍ、より好ましい上限は８０μｍであり、更に好ましい下限は３０μｍ、更に好ましい上限は６０μｍである。
【００４１】
上記粘着剤層のゲル分率は特に限定されないが、好ましい下限は３０重量％、好ましい上限は８０重量％である。上記ゲル分率が３０重量％未満であると、上記（メタ）アクリル酸エステル系共重合体の架橋が不充分であり、研磨中に研磨布が剥がれたり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。上記ゲル分率が８０重量％を超えると、ゾル分の分子量が下がり粘着剤の粘着力が低下し、研磨中に研磨布が剥がれることがある。上記ゲル分率のより好ましい下限は４５重量％、より好ましい上限は７５重量％である。
【００４２】
なお、上記ゲル分率は、下記の方法により測定することができる。
まず、本発明の研磨布固定用両面粘着テープを５０ｍｍ×２５ｍｍの平面長方形状に切断して試験片を作製する。得られた試験片を酢酸エチル中に２３℃にて２４時間浸漬した後、２００メッシュのステンレスメッシュを介して試験片を酢酸エチルから取り出して、１１０℃の条件下で１時間乾燥させる。そして、乾燥後の試験片の重量を測定し、下記式（１）を用いてゲル分率を算出する。なお、試験片に用いた研磨布固定用両面粘着テープには、後述する離型フィルム及び剥離紙は積層されていない。
ゲル分率（重量％）＝１００×（Ｗ２−Ｗ０）／（Ｗ１−Ｗ０）    （１）
式（１）中、Ｗ０は基材の重量を表し、Ｗ１は浸漬前の試験片の重量を表し、Ｗ２は浸漬し乾燥した後の試験片の重量を表す。
【００４３】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープの製造方法は特に限定されず、例えば、以下の方法が挙げられる。
【００４４】
まず、本発明の粘着剤に溶剤を加えて粘着剤溶液を調製し、得られた粘着剤溶液を基材の表面に塗布し、粘着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して粘着剤層を形成する。次に、形成した粘着剤層の上に離型フィルムを、離型処理面が粘着剤層に対向した状態になるように重ね合わせる。
【００４５】
上記溶剤は特に限定されず、例えば、酢酸エチル、アセトン、シクロヘキサン、ジエチルエーテル、エタノール、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。
【００４６】
次いで、新たに用意した離型フィルムの離型処理面に粘着剤溶液（本発明の粘着剤でもよいし、本発明の粘着剤と異なる粘着剤でもよい）を塗布し、粘着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去することにより、離型フィルムの表面に粘着剤層が形成された積層フィルムを作製する。
【００４７】
基材における粘着剤層を形成した側と反対側の面に対して、得られた積層フィルムの粘着剤層が対向した状態になるように重ね合わせて積層体を作製する。
得られた積層体を、ゴムローラ等を用いて加圧することで、基材の両面に粘着剤層が積層一体化され、かつ、粘着剤層の表面に離型フィルムが剥離可能に積層されてなる研磨布固定用両面粘着テープを得ることができる。
【００４８】
また、同様の要領で離型フィルムの表面に粘着剤層が形成された積層フィルムを２組作製し、得られた２組の積層フィルムを基材の両面に、積層フィルムの粘着剤層を基材に対向させた状態になるように重ね合わせて積層体を作製し、得られた積層体を、ゴムローラ等を用いて加圧することで、基材の両面に粘着剤層が積層一体化され、かつ、粘着剤層の表面に離型フィルムが剥離可能に積層されてなる研磨布固定用両面粘着テープを得ることができる。
【００４９】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液又は０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸に、３０℃で、１７０時間浸漬した後の上記粘着剤層の重量増加率は特に限定されないが、１０％未満であることが好ましい。上記重量増加率が１０％以上であると、粘着剤層に酸又はアルカリスラリー液が染み込みやすくなり、粘着剤の化学的分解が起こり、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記重量増加率は、７％未満であることがより好ましい。
なお、上記重量増加率は、下記式（２）を用いて求めることができる。
重量増加率（％）＝１００×（Ｗ４−Ｗ３）／（Ｗ３−Ｗ０）    （２）
式（２）中、Ｗ０は基材の重量を表し、Ｗ３は浸漬前の試験片の重量を表し、Ｗ４は浸漬後の試験片の重量を表す。
【００５０】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、１００ｍｍ×２５ｍｍの試験片を用いて、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液又は０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸に３０℃で２４時間浸漬した後に、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠して測定した、ＳＵＳに対する１８０°引き剥がし粘着力は特に限定されないが、好ましい下限は１０．０Ｎ／２５ｍｍ、好ましい上限は２３．０Ｎ／２５ｍｍである。上記１８０°引き剥がし粘着力が１０．０Ｎ／２５ｍｍ未満であると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記１８０°引き剥がし粘着力が２３．０Ｎ／２５ｍｍを超えると、使用した研磨布を交換する際に再剥離することが困難となることがある。
【００５１】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、一辺２０ｍｍの平面正方形状の試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠した保持力試験を、６０℃、１ｋｇｆ、１時間の条件で行った際の剥離長さは特に限定されないが、好ましい上限は０．５ｍｍである。上記剥離長さが０．５ｍｍを超えると、粘着剤の凝集力が小さすぎて研磨時に加わるせん断力に対する応力が弱く、研磨布固定用両面粘着テープの接着面でずれが生じ、研磨布の平坦性が低下して研磨精度が低下することがある。また、研磨布固定用両面粘着テープの接着面にずれが発生した状態で研磨使用を続けると研磨布が剥がれることがある。
【００５２】
本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、以下の方法により測定したねじりせん断試験において、剥離までの時間が２０分以上であることが好ましい。
まず、１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに切断した研磨布固定用両面粘着テープを用いて、１００ｍｍ×５０ｍｍ×１．８ｍｍの大きさのガラス板と５０ｍｍ×１５ｍｍ×２ｍｍの大きさのアクリル板とを、ガラス板の短辺の端から２０ｍｍかつ長辺の端から２０ｍｍの位置を粘着剤層の中心となるようにし、アクリル板の短辺の端から７．５ｍｍかつ長辺の端から７．５ｍｍの位置を他方の粘着剤層側の中心となるようにして貼り合わせる。
次いで、アクリル板における研磨布固定用両面粘着テープの中心から３０ｍｍ離れた位置に２００ｇの錘を垂下させ、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液、又は、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸中に浸漬させる。
水酸化ナトリウム水溶液又は塩酸中への浸漬の開始から、ガラス板からアクリル板が研磨布固定用両面粘着テープごと剥離するまでにかかる剥離時間を測定する。
図１にねじりせん断試験の測定方法を表す模式図を示した。
上記剥離までの時間が２０分未満であると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。
【発明の効果】
【００５３】
本発明によれば、酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤を提供することができる。また、本発明によれば、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】ねじりせん断試験の測定方法を表す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００５５】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。
【００５６】
（実施例１）
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器内に、アクリル酸ｔ−ブチル３４．３重量部と、アクリル酸２−エチルヘキシル５７．４重量部と、アクリル酸８重量部と、アクリル酸２−ヒドロキシエチル０．３重量部と、酢酸エチル８０重量部とを加え、窒素置換した後、反応器を加熱して還流を開始した。次いで、上記反応器内に、重合開始剤としてラウロイルパーオキシド０．１重量部を添加した。その後、７０℃にて、５時間還流させて、固形分５５％の（メタ）アクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体について、カラムとしてＷａｔｅｒｓ社製「２６９０  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ  Ｍｏｄｅｌ」を用いてＧＰＣ法によって測定したポリスチレン換算による重量平均分子量は３３万であった。
【００５７】
得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体１００重量部に対して、酢酸エチル（和光純薬工業社製）１２５重量部、イソシアネート系架橋剤（積水フーラー社製「硬化剤  ＵＡ」）を１．０重量部添加し、攪拌して、粘着剤溶液を得た。
【００５８】
厚み２３μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）基材フィルムの表面に、得られた粘着剤溶液を塗布し、１００℃で５分間乾燥させることにより粘着剤溶液中の酢酸エチルを除去し、厚み３０μｍの粘着剤層（ａ）を形成した。形成した粘着剤層（ａ）上に、離型処理が施された厚み５０μｍのＰＥＴ離型フィルムを離型処理面が粘着剤層（ａ）に対向するように重ね合わせ、フィルム（Ｘ）を得た。
一方、離型処理が施された厚み５０μｍのＰＥＴ離型フィルムを新たに用意し、このＰＥＴ離型フィルムの離型処理面に、得られた粘着剤溶液を塗布し、１００℃で５分間乾燥させることにより、厚み５０μｍの粘着剤層（ｂ）を形成したフィルム（Ｙ）を得た。
フィルム（Ｘ）の粘着剤層（ａ）を形成した側と反対側の面に、フィルム（Ｙ）の粘着剤層（ｂ）が対向するようにフィルム（Ｘ）とフィルム（Ｙ）とを重ね合わせて積層体を作製した。得られた積層体上に３００ｍｍ／分の速度で２ｋｇのゴムローラを１往復させた後、２３℃で７日間養生することにより、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
【００５９】
（実施例２）
アクリル酸の配合量を６重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例２で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は３３万であった。
【００６０】
（実施例３）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を１８．４重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を７３．３重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例３で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は３５万であった。
【００６１】
（実施例４）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を３５．７重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を６０．０重量部に変更し、アクリル酸の配合量を４重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例４で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は３０万であった。
【００６２】
（実施例５）
イソシアネート系架橋剤（積水フーラー社製「硬化剤  ＵＡ」）の配合量を２．０重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例５で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は３３万であった。
【００６３】
（実施例６）
イソシアネート系架橋剤（積水フーラー社製「硬化剤  ＵＡ」）の配合量を０．３重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例６で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は３３万であった。
【００６４】
（実施例７）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を２０．０重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を７５．５重量部に変更し、アクリル酸の配合量を４重量部に変更し、更に、アクリルアミドを０．５重量部添加したこと以外は実施例１と同様にして、（メタ）アクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は５２万であった。
【００６５】
得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体を用い、イソシアネート系架橋剤（積水フーラー社製「硬化剤  ＵＡ」）の配合量を０．３重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、粘着剤溶液を得た。
【００６６】
得られた粘着剤溶液を用いて粘着剤層（ａ）を形成し、形成した粘着剤層（ａ）上に、離型処理が施された剥離紙を離型処理面が粘着剤層（ａ）に対向するように重ね合わせたこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
なお、粘着剤層（ｂ）については、実施例１で得られた粘着剤溶液を用いて形成されている。
【００６７】
（実施例８）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を１４．７重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を８０．４重量部に変更し、アクリルアミドの配合量を０．２重量部に変更したこと以外は実施例７と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例８で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は５２万であった。
【００６８】
（実施例９）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を５重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を８６．２重量部に変更し、アクリル酸の配合量を８重量部に変更し、アクリルアミドの配合量を０．５重量部に変更したこと以外は実施例７と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例９で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は５０万であった。
【００６９】
（実施例１０）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を１０．５重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を８５．７重量部に変更し、アクリル酸の配合量を２重量部に変更し、アクリルアミドの配合量を１．５重量部に変更したこと以外は実施例７と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例１０で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は５１万であった。
【００７０】
（実施例１１）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を２０．２重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を７５．５重量部に変更し、アクリル酸を２重量部に変更し、アクリルアミドの配合量を２．０重量部に変更したこと以外は実施例７と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例１１で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は５３万であった。
【００７１】
（実施例１２）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を１９．７重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を７５．５重量部に変更し、アクリルアミドをメタクリル酸ジメチルアミノエチルに変更し、アクリル酸の配合量を２重量部に変更したこと以外は実施例７と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例１２で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は５１万であった。
【００７２】
（比較例１）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を５１．８重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を３９．９重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例１で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の固形分は４５％であり、重量平均分子量は３６万であった。
【００７３】
（比較例２）
アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を２．０重量部に変更し、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を８９．７重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例２で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の固形分は４５％であり、重量平均分子量は３６万であった。
【００７４】
（比較例３）
アクリル酸ｔ−ブチル３４．３重量部の代わりにアクリル酸ｎ−ブチル３４．３重量部を用い、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を５７．３重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例３で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の固形分は５０％であり、重量平均分子量は３２万であった。
（比較例４）
アクリル酸を用いず、アクリル酸２−エチルヘキシルの配合量を７２．１重量部に変更し、アクリル酸ｔ−ブチルの配合量を２７．６重量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例４で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の固形分は５０％であり、重量平均分子量は３４万であった。
（比較例５）  
アクリル酸２−エチルヘキシル５７．４重量部の代わりにアクリル酸ｎ−ブチル５７．４重量部を用いたこと以外は実施例１と同様にして、ＰＥＴ基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例５で得られた（メタ）アクリル酸エステル共重合体の固形分は５０％であり、重量平均分子量は３５万であった。
【００７５】
＜評価＞
実施例１〜１２及び比較例１〜５で得られた粘着剤溶液及び研磨布固定用両面粘着テープについて以下の評価を行った。結果を表１及び表２に示した。
【００７６】
（１）ゲル分率の測定
得られた研磨布固定用両面粘着テープを５０ｍｍ×２５ｍｍの平面長方形状に切断して試験片を作製し、この重量Ｗ１を測定した。試験片を酢酸エチル中に２３℃にて２４時間浸漬した後、２００メッシュのステンレスメッシュを介して試験片を酢酸エチルから取り出して、１１０℃の条件下で１時間乾燥させた。乾燥後の試験片の重量Ｗ２を測定した。基材として用いたＰＥＴフィルムの重量Ｗ０を用いて、式（１）によりゲル分率を算出した。
【００７７】
（２）薬液浸漬後の重量増加率
得られた研磨布固定用両面粘着テープを縦５０ｍｍ×横５０ｍｍの試験片に切り出した後、粘着面上に設けたＰＥＴ離型フィルム（実施例７〜１２においては、粘着剤層（ａ）側は剥離紙、粘着剤層（ｂ）側はＰＥＴ離型フィルム）を両面とも剥離し、浸漬前の粘着テープの重量を測定した。その後、離型紙及び離型フィルムが剥離された粘着テープを３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液中に粘着面が容器に触れないよう浸漬させ、１７０時間放置した。所定時間経過後、上記粘着テープを水酸化ナトリウム水溶液中から取り出し、表面に付着した水を圧縮空気で除去した後、浸漬後の上記粘着テープの重量を測定した。その後、酢酸エチルを用いて両面の粘着剤を完全に除去し基材の重量を測定し、式（２）より重量増加率を算出した。
また、３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸を用いて同様の評価を行った。
【００７８】
（３）薬液浸漬後の１８０°引き剥がし粘着力
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層（粘着剤層（ｂ））上に３８μｍ厚みのＰＥＴフィルムを裏打ちし、縦１００ｍｍ×横２５ｍｍの平面長方形状の試験片を切り出した。切り出した試験片を２ｋｇのローラで押圧し、ステンレス板上に貼り着けてから、温度２３℃、相対湿度５０％の雰囲気下にて３０分間放置した。次いで、試験片を貼り付けたステンレス板を３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬させ、２４時間放置した。その後、ステンレス板を取り出して軽く水洗した後、圧縮空気で付着した水を除去し、引張試験機を用いてＪＩＳ  Ｚ０２３７に準拠して１８０°引き剥がし粘着力を測定した。
また、３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、３０℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸を用いて同様の評価を行った。
【００７９】
（４）保持力
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層（粘着剤層（ｂ））上に３８μｍ厚みのＰＥＴフィルムを裏打ちし、一辺２０ｍｍの平面正方形状の試験片を切り出した。切り出した試験片を２ｋｇのローラで押圧し、粘着テープの粘着剤層をステンレス板上に貼り着けた後、４０℃で、６０分間養生させた。
次いで、ＰＥＴフィルムの下面に試験片が水平に位置した状態となるように配設し、６０℃において、試験片の長さ方向の端部に１ｋｇｆの荷重を垂直方向に付加し、試験片に荷重を付加してから１時間後の剥離長さを、ルーペを用いて測定した。
【００８０】
（５）ねじりせん断試験
得られた研磨布固定用両面粘着テープを１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに切断し、１００ｍｍ×５０ｍｍ×１．８ｍｍの大きさのガラス板と５０ｍｍ×１５ｍｍ×２ｍｍの大きさのアクリル板とを、ガラス板の短辺の端から２０ｍｍ、かつ、長辺の端から２０ｍｍの位置に研磨布固定用両面粘着テープの定盤固定用粘着剤層（粘着層（ａ））側の中心がきて、アクリル板の短辺の端から７．５ｍｍ、かつ、長辺の端から７．５ｍｍの位置に研磨布固定用両面粘着テープの研磨布固定用粘着剤層（粘着層（ｂ））側の中心がくるようにして貼り合わせた。次いで、アクリル板の両面テープの中心から３０ｍｍの位置に２００ｇの錘を垂下させた。錘を垂下させた状態で、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬した。浸漬の開始から、ガラス板からアクリル板が研磨布固定用両面粘着テープごと剥離するまでにかかる剥離時間を測定した。
また、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、２３℃、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸を用いて同様の評価を行った。
【００８１】
（６）ガラス転移温度
動的粘弾性測定装置（ＩＴ計測制御社製、「ＤＶＡ−２００」）による測定において、実施例及び比較例で得られた粘着剤溶液を乾燥させて得られた１ｍｍ厚の粘着剤試料を用い、−８０〜２００℃、１０Ｈｚにおいて動的粘弾性を測定し、損失正接（ｔａｎδ）の極大値の温度をガラス転移温度（Ｔｇ）として測定した。
【００８２】
（７）研磨中はがれの有無
得られた研磨布固定用両面粘着テープを、ゴムロールを用いて研磨布に貼り着けた。次いで、研磨布側からゴムロールを押し当てることにより、研磨装置の定盤に研磨布固定用両面粘着テープを介して研磨布を固定した。
ガラス板を被研磨試験体とし、研磨スラリー（Ｃａｂｏｔ  Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製、「ＳＳ２５」又は「Ｗ２０００」）を用い、研磨圧力４９．０ｋＰａ、回転数１００ｒｐｍで５分間研磨を行った。その後、研磨布固定用両面粘着テープと定盤の界面について、剥離状態を目視にて観察した。同様にして研磨と観察とを１０回行った結果、１０回中、１回も剥がれがなかった場合を「○」と、１０回中、１回も剥がれがなかったものの、浮きが発生した場合を「△」と、１０回中、１回以上剥がれが見られた場合を「×」と評価した。
【００８３】
（８）再剥離性
（７）に記載した研磨中はがれの有無の評価後、更に２４時間放置し、充分に接着力が昂進した後、定盤から粘着テープを剥離し、定盤上に粘着剤が残っているか否か確認した。容易に剥離でき、かつ、粘着剤残りが認められなかった場合を「◎」と、粘着剤残りが認められなかった場合を「○」と、一部に粘着剤残りが認められた場合を「△」と、全面に粘着剤残りが認められた場合を「×」と評価した。
【００８４】
【表１】
2010150494.tif 000002
【００８５】
【表２】
2010150494.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００８６】
本発明によれば、酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤を提供することができる。また、本発明によれば、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープを提供することができる。
【符号の説明】
【００８７】
１    ガラス板
２    両面粘着テープ
３    アクリル板
４    錘
【図１】
2010150494.tif 000004