(57)【要約】【課題】真空引きしても、粘着剤層表面に気泡による凹凸が生じにくい電子顕微鏡用導電性両面粘着シートを提供するを提供する。【解決手段】カーボン粉、銀粉、銅粉又はニッケル粉などからなる導電性フィラーと、アクリル系樹脂、天然ゴム又はスチレン・ブタジエン系樹脂などからなる粘着性樹脂とで形成され、実質的に有機溶媒を含まず、導電性を有する粘着剤層２の両面に、剥離紙又は剥離ライナーなどからなる剥離層３ａ，３ｂを設けることにより、基材を使用しない電子顕微鏡用導電性両面粘着シート１を構成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性フィラー及び粘着性樹脂により形成され、導電性を有する粘着剤層と、
前記粘着剤層の両面に剥離可能に設けられた剥離層と、
からなる電子顕微鏡用導電性両面粘着シート。
【請求項２】
一の剥離層上に、任意形状の前記粘着剤層が複数個設けられ、各粘着剤層上に個別に他の剥離層が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用導電性両面粘着シート。
【請求項３】
前記粘着剤層を構成する導電性フィラーは、カーボン粉、銀粉、銅粉又はニッケル粉であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子顕微鏡用導電性両面粘着シート。
【請求項４】
前記粘着剤層を構成する粘着性樹脂は、アクリル系樹脂、天然ゴム又はスチレン・ブタジエン系樹脂であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の電子顕微鏡用導電性両面粘着シート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡で観察する試料を、載台に固定するための電子顕微鏡用導電性両面粘着シートに関する。より詳しくは、試料に導電性を付与して、電子顕微鏡で観察する際のチャージアップを防止するための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）、Ｘ線マクロアナライザー（X-ray Microanalyzer：ＸＭＡ）及びＸ線光電子分光法（Elecrtron Spectroscopy for Chemical Analysis：ＥＳＣＡ）などで試料を観察する際は、帯電現象（チャージアップ）を防止するために、試料を導電状態にする必要がある。その方法としては、従来、導電性接着剤や導電性両面粘着テープが使用されている（例えば、特許文献１，２参照。）。
【０００３】
例えば、特許文献１に記載の電子顕微鏡用導電性両面粘着シートでは、複数の開孔を有する絶縁性支持シートの両面に、カーボン粉、銀粉、銅粉及びニッケル粉などの導電性フィラーを含有し、溶剤を実質的に含有しない粘着剤層を形成することで、試料の導電性を確保している。
【０００４】
また、特許文献２に記載の導電性接着剤及び導電性両面接着テープでは、導電性物質として、炭化鉄粒子、炭素を含有する金属鉄粒子、並びに金属鉄、炭化鉄及び炭素を含有する粒子から選ばれた少なくとも１種を含有する導電性組成物を使用することで、導電性向上を図っている。
【０００５】
【特許文献１】特公平６−１０９６８号公報（特許第１８８３９０４号）
【特許文献２】特開平６−２１３８３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献２に記載されているような導電性接着剤は有機溶媒を含んでいるため、試料を固定した後、載台を試料室に入れて真空引きしたときに、接着剤層中に残留していた有機溶媒がガス化して排出され、試料室内が汚染されるという問題点がある。この問題点は、接着剤層に含有される有機溶媒が揮発し、接着剤が完全に固化したことを確認してから、試料を試料室に導入することで解決するが、その場合、試料を固定してから、測定開始までに長時間を要するという問題点が生じる。
【０００７】
一方、特許文献１，２に記載されている導電性両面粘着テープは、基材に開孔又は空隙を有するシートを使用しているため、試料を固定した後、載台を試料室に入れて真空引きしたときに、粘着剤層表面に気泡による凹凸が生じることがある。粘着剤層にこのような凹凸が生じると、試料の位置ずれが起こりやすく、試料観察の障害になることがあるため、好ましくない。特に、粉体や粒体の観察では、粘着剤層表面の凹凸によりバックグラウンドの影響が大きくなり、観察不能になることもある。
【０００８】
そこで、本発明は、真空引きしても、粘着剤層表面に気泡による凹凸が生じにくい電子顕微鏡用導電性両面粘着シートを提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る電子顕微鏡用導電性両面粘着シートは、導電性フィラー及び粘着性樹脂により形成され、導電性を有する粘着剤層と、前記粘着剤層の両面に剥離可能に設けられた剥離層とからなるものである。
本発明においては、基材を使用していないため、試料室内を真空引きしても、粘着剤層からの気泡の発生はほとんどみられない。また、粘着剤層を、導電性フィラーと粘着性樹脂とで形成し、有機溶媒を含まない構成としているため、試料観察時に試料室内が汚染されることもない。
この電子顕微鏡用導電性両面粘着シートは、例えば、一の剥離層上に、任意形状の前記粘着剤層を複数個設け、各粘着剤層上に個別に他の剥離層を設けた構成にすることもできる。
また、前記粘着剤層を構成する導電性フィラーとしては、例えば、カーボン粉、銀粉、銅粉又はニッケル粉を使用することができる。
更に、前記粘着剤層を構成する粘着性樹脂としては、例えば、アクリル系樹脂、天然ゴム又はスチレン・ブタジエン系樹脂を使用することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、基材を使用していないため、試料室内を真空引きしたときに、粘着剤層表面に気泡による凹凸が発生することを防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を実施するための最良の形態について詳細に説明する。本発明者は、試料室内を真空引きしたときに粘着剤層表面に生じる凹凸を防止するために、鋭意実験研究を行った。その結果、この粘着剤層表面の凹凸は、基材中に内在される空気が気泡となって、粘着剤層表面に浮き出てくることにより生じていることを見出した。そこで、本発明においては、基材を設けず、粘着剤層と剥離層のみで、両面粘着シートを構成することとした。
【００１２】
図１は本発明の実施形態に係る電子顕微鏡用導電性両面粘着シートの構成を模式的に示す断面図である。本実施形態の電子顕微鏡用導電性両面粘着シート（以下、単に両面粘着シートともいう。）は、ＳＥＭなどの電子顕微鏡で試料を観察又は分析する際に、試料を載台に固定するためのものであり、図１に示すように、導電性を有する粘着剤層２の両面に、剥離層３ａ，３ｂを設けた構成となっている。このように、基材を使用しない構成にすることで、試料室内を真空引きしたときに、粘着剤層２の表面に、気泡による凹凸が発生することを防止できる。
【００１３】
本実施形態の両面粘着シート１における粘着剤層２は、導電性フィラーと粘着性を有する樹脂（粘着性樹脂）とで構成されており、有機溶媒は実質的に含まれていない。なお、製造時に使用した有機溶媒が残留していた場合でも、その量は極僅かである。また、粘着剤層２の厚さは、例えば３０〜１００μｍ程度であればよく、好ましくは５０〜６０μｍである。更に、粘着剤層２における厚さ方向の電気抵抗率は、試料のチャージアップを防止できる程度の範囲で、適宜設定することができる。
【００１４】
また、粘着剤層２に含まれる導電性フィラーとしては、試料観察の際に不純物が検出されない程度の純度のものであればよく、例えば、カーボン粉、銀粉、銅粉及びニッケル粉などを使用することができる。特に、カーボン粉及び銀粉を使用することで、良好な導電性を確保することができる。このような導電性フィラーの粒径は、０．０１〜１０μｍであることが望ましい。
【００１５】
また、粘着性樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、天然ゴム、スチレン・ブタジエン系樹脂を使用することができる。これらの粘着性樹脂は、イソシアネート、メラミン及びエポキシなどの架橋硬化剤成分を含有していてもよい。
【００１６】
一方、剥離層３ａ，３ｂは、粘着剤層２を構成する粘着性樹脂と接着せず、剥離可能なものであれば、その材質及び厚さなどは特に限定されるものではなく、既存の剥離紙や剥離ライナーなどから適宜選択して使用することができる。また、剥離層３ａ，３ｂは同じもので構成してもよいが、例えば、剥離層３ａ，３ｂを相互に異なる材料で形成したり、一方に表面処理を施したりすることにより、粘着剤層２からの剥離性に差を設けることもできる。これにより、載台への貼付作業が容易になる。
【００１７】
なお、本実施形態の両面粘着シートは、シート状の剥離層３ａ，３ｂの間に、シート状の粘着剤層２が形成されている形態に限定されるものではなく、例えば、一方の剥離層３ａ上に、任意の形状の粘着剤層２を複数個設け、各粘着剤層２上に個別に剥離層３ｂを設けた構成とすることもできる。図２は本実施形態の両面粘着シートの形態の一例を示す平面図である。なお、図２においては、粘着剤層２の形状をわかりやすくするために、剥離層３ｂを省略して図示している。
【００１８】
例えば、図２に示す両面粘着シートでは、１つの剥離層３ａ上に、平面視で略円形状の粘着剤層２が複数個設けられており、各粘着剤層２上にそれぞれ個別に剥離層３ｂが設けられている。このように粘着剤層２をパッチ状に形成することにより、作業性が向上する。なお、粘着剤層２の形状は、図２に示すような平面視で略円形状に限定されるものではなく、載台や試料の形状などに応じて任意に選択することができる。
【００１９】
次に、上述した構成の両面粘着シート１を製造する方法について説明する。本実施形態の両面粘着シート１を製造する際は、先ず、カーボン粉などの導電性フィラーと、アクリル系樹脂などの粘着性樹脂と、トルエン及び酢酸エチルなどの粘度調整用の有機溶媒とを所定量配合し、非金属製分散機などにより各成分を均一に分散して、導電性粘着剤組成物を作製する。次に、この導電性粘着剤組成物を、剥離紙又は剥離ライナーなどの上に塗布した後、粘度調整用の有機溶媒が揮発する温度で所定時間加熱し、導電性粘着剤組成物中の有機溶媒を揮発させる。これにより、剥離層３ａ上に、導電性フィラーと粘着性樹脂とからなる粘着剤層２が形成される。そして、この粘着剤層２の上に、剥離層３ｂを構成する剥離紙又は剥離ライナーなどを積層し、両面粘着シート１とする。
【００２０】
なお、図２に示すようなパッチ状の両面粘着シートを作製する場合は、前述した方法で粘着剤層を形成した後、そのシート状の粘着剤層を例えば平面視で略円形状など所定の形状に打ち抜き、不要な部分を除去し、更に、各粘着剤層２上に剥離層３ｂを積層すればよい。又は、剥離層３ｂを積層した後、粘着剤層２及び剥離層３ｂを所定形状に打ち抜いてもよい。
【００２１】
次に、本実施形態の両面粘着シート１の使用方法について説明する。図３は図１に示す両面粘着シート１の使用形態を模式的に示す断面図である。図２に示すように、本実施形態の両面粘着シート１により試料１０を載台１１に固定する際は、先ず、剥離層３ａ，３ｂの一方を剥離し、粘着剤層２の一方の面を載台１１に貼付する。その後、もう一方の剥離層を剥離して、粘着剤層２の他方の面に試料１０を貼付する。また、図２に示すパッチ状の両面粘着シートの場合は、剥離層３ａから粘着剤層２及び剥離層３ｂを積層された状態で一組剥がし、その粘着剤層２が露出している面を載台１１に貼付する。その後、粘着剤層２から剥離層３ｂを剥離し、粘着剤層２に試料１０を貼付する。これにより、試料１０は、粘着剤層２を介して載台１１に固定される。
【００２２】
この試料１０が固定された載台１１は試料室内に配置され、その後試料室内が真空引きされる。図４（ａ）及び（ｂ）は、本実施形態の両面粘着シート１を試料室内に配置し、真空引きを行った後の表面状態を示すＳＥＭ写真であり、図５（ａ）及び（ｂ）は基材を使用した従来品を同様に真空引きしたときのＳＥＭ写真である。図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、基材を使用している従来の両面粘着シートでは、真空引きにより粘着剤層の表面に複数の凹みができたが、図４（ａ）及び（ｂ）に示すように、本実施形態の両面粘着シート１では、真空引きしても粘着剤層２の表面に凹凸は生じなかった。
【００２３】
このように、本実施形態の両面粘着シート１は、基材を使用しておらず、更に、基材の両面に粘着剤層を設けた従来の構成に比べて粘着剤層自体の厚さも薄くすることが可能であるため、真空引きしても、粘着剤層２の表面に気泡による凹凸の発生を防止することができる。その結果、バックグラウンドの影響を低減することができると共に、試料の位置ずれも防止できる。このため、本実施形態の両面粘着シート１を使用することにより、観察対象の試料１０が微小な粉体や粒体であっても、精度良く観察することができる。
【００２４】
また、本実施形態の両面粘着シート１は、粘着剤層２に有機溶媒が含まれていないか、含まれていても極僅かであるため、試料室が汚染されるおそれがなく、試料１０を固定してすぐに真空引きを開始することが可能である。更に、粘着剤層２の導電性が良好であるため、試料１０のチャージアップを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施形態に係る電子顕微鏡用導電性両面粘着シートの構成を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る両面粘着シートの形態の一例を示す平面図である。
【図３】図１に示す両面粘着シートの使用形態を模式的に示す断面図である。
【図４】（ａ）及び（ｂ）は、本発明の実施形態に係る両面粘着シートを試料室内に配置し、真空引きを行った後の表面状態を示すＳＥＭ写真である。
【図５】（ａ）及び（ｂ）は基材を使用した従来品を同様に真空引きしたときのＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
【００２６】
１  電子顕微鏡用導電性両面粘着シート
２  粘着剤層
３ａ、３ｂ  剥離層
１０  試料
１１  載台
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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