(57)【要約】【課題】本発明の目的は、希望の粉末特性を有する新規な粉末組成物のみならず、軟磁性複合体構成部材を製造するためにその粉末組成物を使用することである。【解決手段】本発明は、鉄又は鉄基粉末の軟磁性材料の電気的に絶縁した粒子と、０．１〜２重量％の、１４〜２２個のＣ原子を有する脂肪酸アミドからなる群から選択された潤滑剤とからなる粉末組成物を提供することである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄又は鉄基粉末の軟磁性材料の粒子で、電気絶縁層が与えられている前記鉄又は鉄基粉末粒子、及び０．０５〜２重量％の、１２〜２４個のＣ原子を有する飽和又は不飽和直鎖脂肪酸の第一級アミドからなる群から選択された潤滑剤からなる粉末組成物。
【請求項２】
脂肪酸が１４〜２２個のＣ原子を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
脂肪酸アミドが、ステアリン酸アミド、オレイン酸、ベヘン酸アミド、エルカ酸アミド、パルミチン酸アミドからなる群から選択されている、請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
更に、ポリフェニレンスルフィドを含有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項５】
ポリフェニレンスルフィドが、０．０５〜２．０重量％の量で用いられている、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
脂肪酸アミドが、０．０５〜１重量％、好ましくは０．０５〜０．８重量％、一層好ましくは０．１〜０．８重量％、最も好ましくは０．１〜０．５重量％の量で存在する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項７】
電気絶縁層が、無機材料から作られている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項８】
層が酸素及び燐を含んでいる、請求項７に記載の組成物。
【請求項９】
鉄又は鉄基粉末が、本質的に純粋な鉄からなる、請求項１〜８のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１０】
軟磁性の鉄又は鉄基粉末粒子の１０重量％未満、好ましくは５重量％未満が、４５μｍより小さい粒径を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１１】
粒子の少なくとも２０％が、２１２μｍより大きい粒径を有する、請求項１０に記載の組成物。
【請求項１２】
ａ）  粒子が電気絶縁層によって取り巻かれている軟磁性鉄の又は鉄基粉末と、２重量％までの、１２〜２４個のＣ原子を有する飽和又は不飽和直鎖脂肪酸の第一級アミドを含む群から選択された潤滑剤とを混合する工程、
ｂ）  組成物を成形する工程、及び
ｃ）  場合により、得られた部品を熱処理に付す工程、
を含む軟磁性構成部材の製造方法。
【請求項１３】
成形を上昇させた温度で行う、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
潤滑剤の量が、重量で、０．０５〜０．８％、好ましくは０．１〜０．８％、一層好ましくは０．１〜０．５％である、請求項１２又は１３に記載の方法。
【請求項１５】
成形を、８００ＭＰａより高い成形圧力で行う、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
軟磁性の鉄又は鉄基粉末の１０％未満、好ましくは５％未満が、４５μｍより小さい粒径を有する、請求項１２〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
熱処理を、２５０℃〜５５０℃で行う、請求項１２〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
熱処理を第一工程で３５０℃まで行い、次に５５０℃までの熱処理を行う、請求項１２〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
熱処理を、空気中又は不活性雰囲気中で行う、請求項１２〜１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
絶縁した鉄基粉末と潤滑剤とを含む組成物を成形し、次にその成形した構成部材を熱処理することにより得られ、
密度≧７．５ｇ／ｃｍ３，
最大相対的透磁率がμｍａｘ≧６００，
保磁力がＨｃ≦２５０Ａ／ｍ，
比抵抗がρ≧２０μΩｍ
を有する軟磁性複合体構成部材。
【請求項２１】
密度≧７．６ｇ／ｃｍ３である、請求項１９に記載の軟磁性複合体構成部材。
【請求項２２】
ρ≧１００μΩｍの比抵抗を有する、請求項２０又は２１に記載の軟磁性複合体構成部材。
【請求項２３】
μｍａｘ≧７００の最大相対的透磁率を有する、請求項２０〜２２のいずれか１項に記載の軟磁性複合体構成部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄基粉末（iron-based powder）組成物に関する。詳しくは、本発明は、粉末冶金製造経路により軟磁性複合体構成部材を製造するための粉末組成物に関する。それら組成物は、高密度のみならず、価値のある磁気的及び機械的性質を有する軟磁性複合体構成部材を製造し易くする。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性材料は、インダクター、電気機械のための固定子及び回転子、アクチュエータ、センサー、及び変圧器のコア中のコア材料のような用途で用いられている。電気機械中の回転子及び固定子のような軟磁性のコアは、慣用的には鋼積層体から作られている。軟磁性複合体、ＳＭＣ材料は、通常鉄基粒子である軟磁性粒子のそれぞれの粒子に電気絶縁被覆を与えたものに基づいている。場合により、それら絶縁粒子を潤滑剤及び／又は結合剤と一緒に慣用的粉末冶金法を用いて成形することにより、ＳＭＣ部品が得られる。この粉末冶金法を用いることにより、鋼積層体を用いる場合よりもＳＭＣ構成部材（component）の設計に一層大きな自由度を与える材料を製造することができる。なぜなら、ＳＭＣ材料は、三次元的磁束を有し、三次元的形態のものをその成形法により得ることができるからである。
【０００３】
鉄コアの構成部材の二つの重要な特性は、その透磁率及びコアロス（core loss）特性である。材料の透磁率は、それが磁化される能力又はそれが磁束を保持する能力の尺度である。透磁率は、磁化力又は磁場強度に対する誘導磁束の比として定義される。磁性材料を交流磁場に曝すと、エネルギー損失、コアロスは、ヒステリシス損失及び渦電流損失の両方によって起きる。ヒステリシス損失は、鉄コアの構成部材内に維持された磁力に打ち勝つのに必要なエネルギー消費によってもたらされ、交流磁場の周波数に比例する。渦電流損失は、鉄コアの構成部材中に交流（ＡＣ）条件により起こされる磁束の変化により鉄コアの構成部材中に電流が生ずることによってもたらされ、交流磁場の周波数の二乗に比例する。その場合、渦電流を最小にするためには大きな電気抵抗率が望ましく、大きな周波数では特に重要になる。ＡＣ用途のためのコアの構成部材のヒステリシス損失を減少し、透磁率を増大するためには、一般に成形部品を熱処理することが望ましい。
【０００４】
被覆された鉄基粉末を用いた磁性体コアの構成部材を粉末冶金で製造する研究は、或る物理的及び磁気的性質を、最終的構成部材の他の性質に致命的な影響を与えることなく、向上させる鉄粉末組成物を開発することに向けられてきた。望ましい構成部材の性質には、例えば、広い周波数範囲にわたる大きな透磁率、低いコアロス、大きな飽和誘導、（大きな密度）及び大きな強度が含まれる。通常構成部材の密度を増大すると、これらの性質の全てが向上する。
【０００５】
希望の粉末特性には、圧縮成形技術に対する適合性が含まれ、それは、とりわけ、粉末を高密度高強度構成部材へ容易に成形することができ、その部品を成形装置から容易に射出することができ、それら構成部材が滑らかな表面仕上げを持つことを意味する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、希望の粉末特性を有する新規な粉末組成物のみならず、軟磁性複合体構成部材を製造するためにその粉末組成物を使用することに関する。新規な組成物は、希望の性質を有する構成部材へ成形（及び熱処理）することができる。
【０００７】
本発明は、軟磁性構成部材それ自体と同様、優れた構成部材特性を有する軟磁性の鉄基構成部材を製造する方法にも関する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
簡単に述べると、本発明による粉末組成物は、電気的に絶縁した軟磁性材料粒子及び脂肪酸アミド潤滑剤により構成される。場合により熱可塑性結合剤が組成物中に存在する。本発明による方法には、混合、成形、及び場合により、得られた構成部材の熱処理が含まれ、優れた性質を有する軟磁性の鉄基構成部材を与える結果になる。
【０００９】
本発明の詳細な記述
粉末は、実質的に純粋で、不規則な形の粒子を有する水噴霧鉄粉末又はスポンジ状鉄粉末であるのが好ましい。これに関連して用語「実質的に純粋」とは、粉末が含有物を実質的に含まないのがよく、不純物、Ｏ、Ｃ、及びＮの量が、最低限に維持されるべきであることを意味する。平均粒径は、一般に３００μｍより小さく、１０μｍより大きい。そのような粉末の例は、スウーデンのヘガネス
2010028131.tif 000002
ＡＢから入手することができるＡＢＣ  １００．３０、ＡＳＣ  １００．２９、ＡＴ４０．２９、ＡＳＣ２００、ＡＳＣ３００、ＮＣ  １００．２４、ＳＣ  １００．２６、ＭＨ３００、ＭＨ４０．２８、ＭＨ４０．２４である。
【００１０】
本発明の一つの態様によれば、用いられる粉末は、一般的型プレスで通常のものよりも粗い粒子を有する。実際上、このことは、それら粉末が微細粒子を本質的に含まないことを意味する。用語「本質的に微細粒子を含まない」とは、ＳＳ−ＥＮ２４  ４９７に記載されている方法により測定して、４５μｍより小さい粒径を持つものが、粉末粒子の約１０％より少なく、好ましくは５％より少ないことを意味する。平均粒径は、１０６〜４２５μｍの間にあるのが典型的である。２１２μｍより大きな粒子の量は、典型的には約２０％より多い。最大粒径は約２ｍｍでもよい。
【００１１】
ＰＭ工業内で通常用いられている鉄基粒子の粒径は、ガウス分布曲線に従って分布し、平均粒径は３０〜１００μｍの領域にあり、粒子の約１０〜３０％は４５μｍより小さい。従って、本発明により用いられる粉末は、通常用いられている粒径分布から逸脱した粒径分布を持っていてもよい。これらの粗い粉末は、粉末の微細な部分を除去するか、希望の粒径分布を有する粉末を製造することにより得ることができる。しかし、本発明は、粗い粉末に限定されるものではなく、ＰＭ工業内で型プレスのために通常用いられている粒径を有する粉末も、本発明に含まれている。
【００１２】
粉末粒子の電気絶縁体は、無機材料から作ってもよい。特に適当なものは、ＵＳ６３４８２６５（これは参考のためここに入れてある）に記載されている種類の絶縁であり、それは絶縁性酸素及び燐含有障壁を有する本質的に純粋な鉄からなる基礎粉末の粒子に関する。被覆に関連して、それは、複合体構成部材の性質が、被覆の厚さによって影響を受けることがあることに特に言及しておくべきであろう。絶縁粒子を含む粉末は、スウーデンのヘガネスＡＢからサムアロイ（Somaloy）（商標名）５００及び５５０として入手することができる。
【００１３】
本発明に従い用いられる潤滑剤は、脂肪酸アミドからなる群から選択される。特に適切なアミドは、１２〜２４、好ましくは１４〜２２個のＣ原子、最も好ましくは１８〜２２個のＣ原子を有する飽和又は不飽和脂肪酸の第一級アミンである。潤滑剤は、組成物の２重量％より少なく、好ましくは１．５重量％より少ない量で用いることができる。潤滑剤の特に好ましい量は、重量で０．０５〜１％、好ましくは０．０５〜０．８％、一層好ましくは０．１〜０．８％、最も好ましくは０．１〜０．５％である。特に好ましい潤滑剤は、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、ベヘン酸アミド、エルカ酸アミド、パルミチン酸アミドであり、ステアリン酸アミドが最も好ましい。米国特許第６，５３７，３８９号明細書には、表面上、菜種油メチルエステルと組合せたステアリン酸アミドが、軟磁性粉末を成形するための結合剤としての熱可塑性樹脂、ポリフタルアミドと関連させた潤滑剤として言及されている。
【００１４】
固体潤滑剤は、一般に約１〜２ｇ／ｃｍ３の密度を有し、それは約７．８ｇ／ｃｍ３である鉄基粉末の密度と比較して非常に低い。その結果、組成物中にこれら密度の低い潤滑剤を含有させることは、成形構成部材の理論密度を低下するであろう。従って、大きな密度の構成部材を製造するためには、潤滑剤の量を低いレベルに維持することが必須である。しかし、潤滑剤の量が少ないと、取り出し（ejection）の問題を起こす傾向がある。上で言及した種類の潤滑剤は、取り出しの問題を起こすことなく、少ない量で用いることができることが今回思いがけなく発見された。
【００１５】
内部潤滑剤、即ち、鉄基粉末混合物に添加される潤滑剤を、型壁の潤滑剤、ＤＷＬで置き換え、大きな成形圧力と組合せると、大きな圧粉密度（green density）に到達することができる。しかし、この既知の方法の一つの欠点は、絶縁された鉄基粉末を大きな成形圧力で成形した時、鉄基粉末の絶縁が簡単に損傷し、高周波でのコアロスが大きくなることである。更に、ＤＷＬを使用すると、更に工程の複雑性を増し、サイクル時間を長くし、工業的環境中での生産の健全性を低下することがある。
【００１６】
本発明によれば、脂肪酸アミドは、絶縁された鉄又は鉄基粉末に対する唯一の添加剤として用いることができるが、或る用途では、熱可塑性樹脂、特にポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）を少量添加するのが有利である。これに関連して、用語「少量」とは、組成物の重量に基づき、２より少なく、好ましくは０．８より少なく、一層好ましくは０．６より少なく、最も好ましくは０．５％より少ないものとして解釈すべきである。０．０５より少ない量では、ＰＰＳの効果は観察されなかった。特にＰＰＳの量が０．１〜０．５、好ましくは０．２〜０．５、又は０．４重量％の範囲にすることができるであろう。ＰＰＳの添加は、良好な周波数安定性が要求される場合には特に重要になる。
【００１７】
ＰＰＳとステアリン酸との組合せは、特許出願ＷＯ  ０１／２２４４８により知られている。この出願の実施例には、軟磁性材料を、電気的に絶縁された鉄基粉末とＰＰＳ及びステアリン酸とを混合することにより製造できることが記載されている。この混合物を、上昇させた温度で成形し、得られた成形部品を、窒素雰囲気中で２６０℃で熱処理し、次に２８５〜３００℃で第二の熱処理を行う。今回、思いがけなく、脂肪酸アミドを対応する脂肪酸の代わりに含有する新規な粉末組成物を用いることにより、幾つかの利点を得ることができることが判明した。即ち、この新規な粉末は、予想外に改良された潤滑性を有し、成形部品を型から取り出すのに必要な取り出しエネルギー（ejection energy）を低くする結果になり、一層大きな密度及び一層良好な抗折力（transverse rupture strength）を得ることができることが判明している。更に、成形工程は周囲温度で行うことができる。また、ＷＯ公報によれば必要となる第一熱処理工程を省略することができるので、熱処理を促進することができる。
【００１８】
絶縁された粒子を有し、熱可塑性樹脂と組合された電磁鉄基粉末が、米国特許出願２００２／００８４４４０に記載されている。本発明による粒子とは対照的に、これらの従来知られている粒子は稀土類元素も含んでいる。更に熱可塑性樹脂が、比較的多量に、即ち、少なくとも５重量％で用いられている。更に、鉄基粉末の粒径が極めて小さい（例として３μｍが言及されている）。極めて多種類の化合物から選択された潤滑剤も含有させることができる。これらの粉末組成物は、好ましくは、高度に耐候性の結合永久磁石を製造するための射出成形、押出し、射出圧縮成形、及び射出プレスのために有用であると教示されている。
【００１９】
本発明により複合体構成部材を製造するためには、粉末組成物を先ず型中で一軸プレスし、それは通常潤滑される必要はないが、その粉末組成物は潤滑された型の中で用いてもよい。成形された構成部材を、次に型から取り出し、場合により熱処理にかける。
【００２０】
成形は周囲温度又は上昇させた温度で、１５００ＭＰａまでの圧力で行うことができる。
【００２１】
本発明の好ましい態様に従い、成形はこのようにして穏やかに加熱された工具で行い、圧粉密度及び取り出しの挙動（ejection behaviour）のみならず、相対的最大透磁率も改良されるであろう。上昇させた温度及び一層低い成形圧力で成形した構成部材の性質と、周囲温度及び一層高い成形圧力で同じ圧粉密度まで成形した構成部材の性質とを比較すると、上昇させた温度で成形した構成部材の方が一層大きな透磁率を有するであろう。一層大きな構成部材の場合、本発明による改良を達成するためには、粉末の温度を同様に上昇させることが必要になるであろう。
【００２２】
熱処理を、一つか又は幾つかの工程で行うことができる。推奨される一工程の熱処理は、酸素含有雰囲気（空気）中で２５０〜５５０℃の温度で３０分〜４時間の時間行われる。
【００２３】
別法として、２５０〜３５０℃で３０分〜３時間の間、空気又は不活性ガス中で熱処理を行い、次に３５０〜５５０℃の温度で１５分〜２時間、酸素含有雰囲気（空気）中で熱処理を行う。
【００２４】
組成物中にＰＰＳが含有されている場合、幾らか異なった熱処理が推奨される。例えば、この場合、酸素含有雰囲気（空気）中、２５０〜３５０℃で３０分〜４時間熱処理を行うことができる。別法として、空気又は不活性ガス中で２５０〜３５０℃の温度で３０分〜３時間熱処理を行い、次に酸素含有雰囲気（空気）中で３００〜５００℃で１５分〜２時間熱処理を行う。
【００２５】
希望の性質を有する最終的構成部材を得るために、種々の雰囲気、時間、及び温度を用いて熱処理を行うことができることは、この新規な粉末組成物を特に魅力的なものにしている。
【００２６】
上に記載したように粗い粒子及び潤滑剤を含む絶縁された鉄基粉末含有組成物を、高圧、例えば、８００ＭＰａより高い圧力で成形し、次にその成形された構成部材を熱処理することにより、密度≧７．５ｇ／ｃｍ３、相対的最大透磁率、μｍａｘ≧６００、保磁力、Ｈｃ≦２５０Ａ／ｍ、及び比抵抗、ρ≧２０μΩｍを有する軟磁性複合体構成部材が得られる。そのような構成部材は、例えば、電気機械の固定子及び回転子構成部材で要求される厳しい用途で重要になるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、コアロス／サイクルを、周波数の関数としてプロットしたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明を、更に次の実施例により例示する。
例１
次の材料を用いた。
水噴霧鉄基粉末で、粒子が薄い無機被覆を有するもの（スウェーデンのヘガネスＡＢから入手することができるサムアロイ５００）を出発材料として用いた。  ＰＰＳ粉末、
ステアリン酸粉末、潤滑剤Ａ、
ステアリン酸アミド粉末、潤滑剤Ｂ。
【００２９】
３ｋｇの基礎粉末サムアロイ５００を、表１に従い、ＰＰＳ及びステアリン酸アミド又はステアリン酸と混合した。
【００３０】
【表１】
2010028131.tif 000003
【００３１】
粉末混合物を、４５ｍｍの内径、５５ｍｍの外径、及び５ｍｍの高さを有する環状試料に、周囲温度（室温）で８００ＭＰａで成形した。高さ１０ｍｍの環状試料も成形し、これらの試料について押出（取り出し）力（ejection force）を測定した。取り出しエネルギー（ejection energy）を表２に示す。それらの結果は、脂肪酸アミドを用いることにより、得られる取り出しエネルギーがかなり低くなることを示している。
【００３２】
【表２】
2010028131.tif 000004
【００３３】
成形後、部品を空気中で２９０℃で１２０分間熱処理した。得られた熱処理済み環は、２５回転巻かれていた。標準ＩＥＣ６０４０４−６、第２版、２００３−０６に従ってＬＣＲメーター（ＨＰ４２８４Ａ）で、相対的ＡＣ誘導透磁率を測定した。
【００３４】
初期透磁率の低下（周波数安定性）を表３及び４に示す。初期透磁率の低下は、１０及び１００ｋＨｚでの初期透磁率の差を、１０ｋＨｚでの初期透磁率で割ったものとして表される。表３は、脂肪酸アミドの量を０．３％から０．５％へ増大することにより、一層良い周波数安定性を得ることができることを示している。表４は、脂肪酸アミドを対応する脂肪酸の代わりに用いることにより、一層良好な周波数安定性が得られることを示している。更に、表４は、ＰＰＳがないと、得られる周波数安定性が大きく低下することを明らかにしている。しかし、Ａ９について１ｋＨｚでの初期透磁率は、Ａ３の場合の７５に対して９５であることが判明した。或る用途では、低い周波数で大きな初期透磁率が有利である。
【００３５】
【表３】
2010028131.tif 000005
【００３６】
【表４】
2010028131.tif 000006
【００３７】
電気比抵抗（specific electrical resistivity）を、４点測定法により測定し、表５に示す。この表から、脂肪酸アミドを、対応する酸の代わりに用いることにより、かなり一層大きな電気抵抗率を得ることができることを結論することができる。
【００３８】
【表５】
2010028131.tif 000007
【００３９】
空気中で２９０℃で１２０分間熱処理した後の抗折力、ＴＲＳに関して試料を試験した。ＴＲＳは、ＩＳＯ  ３９９５に従って試験した。ＴＲＳは、２００℃の温度で部品について試験した。ＴＲＳを表６に示す。０．５％のＰＰＳ及び０．３％のステアリン酸アミドを含む（Ａ３）試料は、０．５％のＰＰＳ及び０．３％のステアリン酸を含む試料（Ａ２）及び０．２％ＰＰＳ＋０．６％ステアリン酸を含む試料（Ａ１）の両方と比較して、室温（ＲＴ）及び２００℃の両方でかなり一層大きなＴＲＳを示している。全有機含有量の低い混合物については密度が一層高くなり、そのことは一層大きな誘導及び透磁率（μｍａｘ）を与える結果になるであろう。
【００４０】
【表６】
2010028131.tif 000008
【００４１】
例２
次の材料を用いた。
水噴霧鉄基粉末で、粒子が薄い燐含有の無機の被覆を有するもの（スウェーデンのヘガネスＡＢから入手することができるサムアロイ５００）を出発材料として用いた。
ＰＰＳ粉末、
ステアリン酸粉末、潤滑剤Ａ、
ステアリン酸アミド粉末、潤滑剤Ｂ、
ベヘン酸アミド粉末、潤滑剤Ｃ、
オレイン酸アミド粉末、潤滑剤Ｄ、
ケノルーブ（Ｋｅｎｏｌｕｂｅ）（商標名）。
【００４２】
基礎粉末サムアロイ５００を、表７に従い、ＰＰＳ及び潤滑剤と混合した。
【００４３】
【表７】
2010028131.tif 000009
【００４４】
粉末混合物をＩＳＯ  ３９９５に従い、周囲温度で８００ＭＰａの成形圧力で試験棒へ成形した。成形後、それら部品を二工程の熱処理で熱処理した。第一工程は、不活性窒素雰囲気中で２９０℃で１０５分間行なった。この工程に続き、空気中で３５０℃で６０分間次の熱処理工程を行なった。試料を、ＩＳＯ  ３９９５に従い、抗折力、ＴＲＳに関して試験した。
【００４５】
抗折力の試験結果を表８に示す。表８から分かるように、脂肪酸アミドを含む混合物を用いて調製した試料は、充分なＴＲＳ値を与える。熱処理後に一層大きな密度に到達し、それは誘導及び透磁率に関して有利である。ＰＰＳ含有量を０．３％以下へ低下すると、ＴＲＳが８０ＭＰａより高い値へ増大する。ＰＰＳを含まず、ステアリン酸アミド潤滑剤を含む試料でも、１００ＭＰａより高いＴＲＳ値を有する。従来用いられていた潤滑剤であるケノルーブを使用しても、必要な抗折力を与える結果にはならない。
【００４６】
【表８】
2010028131.tif 000010
【００４７】
例３
この例は、一般に用いられているステアリン酸亜鉛及びエチレンビスステアルアミド潤滑剤と比較して、本発明による脂肪酸アミド潤滑剤を、粗い粉末及び大きな成形圧力と組合せて少量用いると、成形構成部材の取り出す間で、低い押出力及び取り出した構成部材の完全な表面仕上げが得られる。
【００４８】
ＵＳ６，３４８，２６５に従って、無機絶縁体により粒子が取り巻かれている粗い軟磁性鉄基粉末を２ｋｇ、表９に従って潤滑剤０．２重量％と混合した。粗い鉄基粉末の粒径分布を、表１０に示す。混合物Ｅ及びＦは、既知の潤滑剤を含む比較例である。
【００４９】
【表９】
2010028131.tif 000011
【００５０】
【表１０】
2010028131.tif 000012
【００５１】
得られた混合物を型へ移し、２５ｍｍの直径を有する円柱状試験試料（５０ｇ）へ、一軸プレス運動で１１００ＭＰａの成形圧力で成形した。用いた型材料は、慣用的工具鋼であった。成形試料の取り出す間、押出力を記録した。試料を取り出すために必要な全取り出しエネルギー／包摂面積（enveloping area）を計算した。次の表１１は、取り出しエネルギー、圧粉密度、及び表面仕上げを示している。
【００５２】
【表１１】
2010028131.tif 000013
【００５３】
例４
次の例は、軟磁性の鉄基粉末の粒径分布が、取り出しの挙動及び圧粉密度に与える影響を例示している。例３による「粗い」粉末を用いた。「微細」粉末の粒径分布を表１２に与える。混合物は、例３の手順に従い、０．２重量％のステアルアミドを用いて調製した。「微細」粉末に基づく混合物は、試料Ｈの記号を付け、試料Ｃと比較した。
【００５４】
【表１２】
2010028131.tif 000014
【００５５】
混合物を、例３で用いた手順に従い円柱試料へ成形した。次の表１３は、圧粉密度及び表面の外観を示している。
【００５６】
【表１３】
2010028131.tif 000015
【００５７】
表１３から分かるように、微細粉末を含む組成物は、一層低い圧粉密度及び悪化した表面仕上げを与える結果になる。
【００５８】
例５
この例は、既知の潤滑剤、エチレンビスステアルアミド（ＥＢＳ）、及び潤滑剤ステアルアミドの一例を比較する。例３による「粗い」粉末を用い、表１４に従い、それぞれＥＢＳ及びステアルアミドと混合した。試料は、例３の手順に従い調製した。
【００５９】
【表１４】
2010028131.tif 000016
【００６０】
粉末混合物を、内径４５ｍｍ、外径５５ｍｍ、高さ１０ｍｍの環に１１００ＭＰａで成形した。成形試料を取り出す間、型からそれら試料を取り出すのに必要な全取り出しエネルギー／包摂面積を計算した。次の表１５は、計算した取り出しエネルギー／面積、圧粉密度、及び表面外観を示している。
【００６１】
【表１５】
2010028131.tif 000017
【００６２】
表１５から分かるように、新規な潤滑剤は０．２％位の僅かな量で添加してもよく、依然として完全な表面仕上げが得られるのに対し、参考潤滑剤、ＥＢＳの場合、完全な表面仕上げを得るための最低限の添加率は０．４％である。
【００６３】
例６
この例は、同様な取り出しエネルギー値を達成するために、それぞれ潤滑成分ステアルアミド及びＥＢＳを最低限の量で用いて製造した構成部材の磁気特性を比較する。例５による混合物２及び混合物６から形成した構成部材を、熱処理後の磁気特性に関して比較した。
【００６４】
高さが５ｍｍであった点を除き、例５に従う環状試料を成形した。圧粉体試料を空気中で３００℃で６０分間熱処理し、次に空気中で５３０℃で３０分間の第二の熱処理工程を行なった。得られた熱処理済みの環をセンスターン（sense turn）１００及びドライブターン（drive turn）１００として巻き、ブロックハウス（Brockhaus）ヒステリシスグラフで試験した。次の表１６は、１０ｋＡ／ｍでの誘導レベル、最大相対的透磁率、保磁力Ｈｃ及び４００Ｈｚでのコアロス、１Ｔを示している。
【００６５】
【表１６】
2010028131.tif 000018
【００６６】
表１６から分かるように、軟磁気特性は、本発明による構成部材の方が優れている。
【００６７】
例７
次の例は、成形した試料の取り出し特性及び圧粉密度に対する型温度の影響を示している。この例では、本発明によるアミド潤滑剤として第一級アミド、ステアルアミドを選択した。例３の手順に従い、電気的に絶縁した粗い軟磁性鉄基粉末２ｋｇに、０．２％のステアルアミドを添加した。
【００６８】
粉末混合物を、内径４５ｍｍ、外径５５ｍｍ、高さ１０ｍｍの環に１１００ＭＰａの成形圧力で成形した。成形した試料を取り出す間、押出力を記録した。型からそれら試料を取り出すのに必要な全取り出しエネルギー／包摂面積を計算した。次の表１７は、型の種々の温度で成形した試料の取り出しエネルギー、圧粉密度、及び表面外観を示している。
【００６９】
【表１７】
2010028131.tif 000019
【００７０】
表１７から分かるように、取り出しエネルギー及び圧粉密度は、型温度を上昇させると明らかに影響を受ける。
【００７１】
例８
この例は、本発明により製造した構成部材の部材としての性質を、ＤＷＬを補助剤として成形した構成部材の性質と比較する。本発明の例と比較例との両方で、例３による「粗い」粉末を用いた。本発明の例では潤滑剤として０．２重量％のステアルアミドを用い、得られた粉末組成物を８０℃に制御した型温度で、７．６ｇ／ｃｍ３の圧粉密度を有する環状試料へ成形した。比較例では内部潤滑剤を用いず、その代わりＤＷＬを適用した。環状試料を、周囲温度で７．６ｇ／ｃｍ３の密度へ成形した。
【００７２】
環状試料の外径は５５ｍｍ、内径は４５ｍｍ、高さは５ｍｍであった。
【００７３】
成形後の熱処理を、表１８に従って行なった。電気比抵抗を、四点法により測定した。ヒステリシスグラフで磁気測定を行う前に、環状試料をドライブターン１００及びセンスターン１００として巻いた。ＤＣ特性が、１０ｋＡ／ｍでループから得られた。１Ｔで種々の周波数でコアロスを損失した。図１には、周波数の関数としてコアロス／サイクルをプロットしてある。
【００７４】
【表１８】
2010028131.tif 000020
【００７５】
表１８及び図１から、本発明は、ＤＷＬ法と比較して一層低いＨｃ及び一層大きな抵抗率により、交流電場で与えるコアロスが著しく低いことを結論することができる。
【００７６】
例９
この例では、本発明により優れた磁気特性を有する鉄粉のコアを得ることができることを示す。上昇させた型温度が最大相対的透磁率に与える明白な影響も示す。
【００７７】
例３による「粗い」粉末を、種々の含有量及び種類の潤滑剤を用いて混合した。環状試料（ＯＤ＝５５、ＩＤ＝４５、ｈ＝５ｍｍ）及び棒（３０×１２×６ｍｍ）の両方を、表１９に示す処理条件を用いて製造した。
【００７８】
環状試料の質量及び大きさを測定することにより密度を決定した。電気比抵抗を四点法により環状試料について測定した。ブロックハウス・ヒステリシスグラフで磁気測定を行う前に、環状試料をドライブターン１００及びセンスターン１００として巻いた。μｍａｘ及びＨｃのようなＤＣ特性が１０ｋＡ／ｍでループから得られたのに対し、コアロスは１Ｔ及び４００Ｈｚで測定した。熱処理した部品の抗折力（ＴＲＳ）を、三点曲げ法により試験棒について決定した。
【００７９】
【表１９】
2010028131.tif 000021
【００８０】
【表２０】
2010028131.tif 000022
【図１】
2010028131.tif 000023
【手続補正書】
【提出日】平成21年10月26日(2009.10.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄又は鉄基粉末の軟磁性材料の粒子で、電気絶縁層が与えられている前記鉄又は鉄基粉末粒子、及び０．０５〜２重量％の、１２〜２４個のＣ原子を有する飽和又は不飽和直鎖脂肪酸の第一級アミドからなる群から選択された潤滑剤のみからなる粉末組成物。
【請求項２】
脂肪酸が１４〜２２個のＣ原子を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
脂肪酸アミドが、ステアリン酸アミド、オレイン酸、ベヘン酸アミド、エルカ酸アミド、パルミチン酸アミドからなる群から選択されている、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
脂肪酸アミドが、０．０５〜１の量で存在する、請求項３に記載の組成物。
【請求項５】
電気絶縁層が、無機材料から作られている、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
鉄又は鉄基粉末が、本質的に純粋な鉄からなる、請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
軟磁性の鉄又は鉄基粉末粒子の１０重量％未満が、４５μｍより小さい粒径を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
軟磁性の鉄又は鉄基粉末粒子の５重量％未満が、４５μｍより小さい粒径を有する、請求項７に記載の組成物。
【請求項９】
粒子の少なくとも２０％が、２１２μｍより大きい粒径を有する、請求項８に記載の組成物。
【請求項１０】
ａ）  鉄又は鉄基粉末の軟磁性材料の粒子で、電気絶縁層が与えられている前記鉄又は鉄基粉末粒子、及び０．０５〜２重量％の、１２〜２４個のＣ原子を有する飽和又は不飽和直鎖脂肪酸の第一級アミドからなる群から選択された潤滑剤のみからなる粉末組成物を得るために、粒子が電気絶縁層によって取り巻かれている軟磁性の鉄又は鉄基粉末と、０．０５〜２重量％の、１２〜２４個のＣ原子を有する飽和又は不飽和直鎖脂肪酸の第一級アミドを含む群から選択された潤滑剤とを混合する工程、
ｂ）  該組成物を成形する工程、及び
ｃ）  工程ｂ）によって得られた部品を熱処理に付す工程、
を含む軟磁性構成部材の製造方法。
【請求項１１】
成形を上昇させた温度で行う、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
成形を、８００ＭＰａより高い成形圧力で行う、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
熱処理を、２５０℃〜５５０℃で行う、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
熱処理を第一工程で３５０℃まで行い、次に５５０℃までの熱処理を行う、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
熱処理を、空気中又は不活性雰囲気中で行う、請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１に記載の組成物を成形し、次に前記成形した構成部材を熱処理することにより得られ、
密度≧７．５ｇ／ｃｍ３，
最大相対的透磁率がμｍａｘ≧６００，
保磁力がＨｃ≦２５０Ａ／ｍ，
比抵抗がρ≧２０μΩｍ
を有する軟磁性複合体構成部材。
【請求項１７】
密度≧７．６ｇ／ｃｍ３である、請求項１６に記載の軟磁性複合体構成部材。
【請求項１８】
ρ≧１００μΩｍの比抵抗を有する、請求項１６に記載の軟磁性複合体構成部材。
【請求項１９】
μｍａｘ≧７００の最大相対的透磁率を有する、請求項１６に記載の軟磁性複合体構成部材。