(57)【要約】      （修正有）【課題】大気圧付近の圧力下で基板を処理する基板処理装置におけるリークの有無を検出することが可能であり、リーク箇所の特定が容易であるリークチェック方法を提供する。【解決手段】ガス供給系から処理容器１４内に不活性ガスを供給し、処理容器１４内に供給された不活性ガスを排気系４２より排気した状態で、排気系４２に設けられた酸素濃度計により酸素濃度を測定することで、ガス供給系３６、処理容器１４および排気系４２のリーク有無を判定する第１リークチェック工程と、第１リークチェック工程においてリーク有と判定された場合に、ガス供給系３６、処理容器１４および排気系４２の内部にヘリウムガスを充填し、その状態で、ガス供給系３６、処理容器１４および排気系４２の外部からヘリウム検知器によりヘリウムを検知することでリーク箇所を特定する第２リークチェック工程と、を有する。【選択図】図１
2010245363.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス供給系から処理容器内に不活性ガスを供給し、前記処理容器内に供給された不活性ガスを排気系より排気した状態で、前記排気系に設けられた酸素濃度計により酸素濃度を測定することで、前記ガス供給系、前記処理容器および前記排気系のリーク有無を判定する第１リークチェック工程と、
前記第１リークチェック工程においてリーク有と判定された場合に、前記ガス供給系、前記処理容器および前記排気系の内部にヘリウムガスを充填し、その状態で、前記ガス供給系、前記処理容器および前記排気系の外部からヘリウム検知器によりヘリウムを検知することでリーク箇所を特定する第２リークチェック工程と、
を有することを特徴とするリークチェック方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板を処理する基板処理装置におけるリークの有無を検査するリークチェック方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路の微細化に伴い、基板上に形成する膜の薄膜化が進むと共に、膜厚均一化への要求が益々厳しくなっている。膜厚の均一性を悪化させる要因の一つに、基板を処理する基板処理装置におけるリークが挙げられる。減圧下で基板を処理する減圧ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置等の基板処理装置では、基板が搬入される処理容器内
の真空到達度を計測することによって、リークの有無を検査している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、例えば、大気圧付近の圧力下で基板を処理する酸化炉や拡散炉等の基板処理装置では、処理容器内が真空排気可能な構造になっておらず、処理容器内の真空到達度を計測することによってリークの有無を検査することは困難である。
【０００４】
これに対し、酸化炉や拡散炉等の基板処理装置では、処理容器内に搬入した基板の表面に酸化膜が形成されるか否かを観察することによって、リークの有無を検査する方法が行われていた。具体的には、酸化膜が形成されていないモニタ用の基板を処理容器内に搬入し、該処理容器内に不活性ガスとして窒素（Ｎ２）ガスを充填して雰囲気を１００％窒素ガスで置換し、該処理容器内を例えば９５０℃に加熱し、所定時間経過後に処理容器内から基板を搬出する。図１３は、係る方法における処理容器内へのガス供給シーケンス及び温度制御シーケンスを例示するグラフ図である。図１４は処理容器内に搬入されたモニタ用の基板の保持位置を例示する概略図である。仮に、基板処理装置にリークが存在する場合には、処理容器内に巻き込まれた大気によってモニタ用の基板が酸化されるはずである。従って、モニタ用の基板の酸化量を観察することにより、リークの有無やリーク量を推定することが可能である。
【０００５】
しかしながら、上述の方法では、リークの有無を検出することは可能であるが、リーク箇所を特定することは困難である。特に、リーク量が微小である場合には、リーク箇所の特定に時間を要し、基板処理の生産性が低下してしまうことになる。
【０００６】
そこで本発明は、大気圧付近の圧力下で基板を処理する基板処理装置におけるリークの有無を検出することが可能であり、リーク箇所の特定が容易であるリークチェック方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様によれば、ガス供給系から処理容器内に不活性ガスを供給し、前記処理容器内に供給された不活性ガスを排気系より排気した状態で、前記排気系に設けられた酸素濃度計により酸素濃度を測定することで、前記ガス供給系、前記処理容器および前記排気系のリーク有無を判定する第１リークチェック工程と、前記第１リークチェック工程においてリーク有と判定された場合に、前記ガス供給系、前記処理容器および前記排気系の内部にヘリウムガスを充填し、その状態で、前記ガス供給系、前記処理容器および前記排気系の外部からヘリウム検知器によりヘリウムを検知することでリーク箇所を特定する第２リークチェック工程と、を有するリークチェック方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係るリークチェック方法によれば、大気圧付近の圧力下で基板を処理する基板処理装置におけるリークの有無を検出することが可能であり、リーク箇所の特定が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の第１及び第２の実施形態に係る基板処理装置の概略構成図である。
【図２】（ａ）は本発明の第１及び第２の実施形態に係る基板処理装置が備えるガス供給装置の概略構成図であり、（ｂ）及び（ｃ）はその変形例を示す概略構成図である。
【図３】本発明の第１の実施形態に係る基板処理装置が備える圧力制御装置及びその周辺の概略構成図である。
【図４】本発明の第２の実施形態に係る基板処理装置が備える圧力制御装置及びその周辺の概略構成図である。
【図５】本発明の第１及び第２の実施形態に係る基板処理装置が備えるコントローラの概略構成図である。
【図６】本発明の第１及び第２の実施形態に係る酸化処理の制御フロー図である。
【図７】本発明の実施例１に係る第２リークチェック工程を示すフロー図である。
【図８】本発明の実施例１に係る測定箇所をそれぞれ示す概略図である。
【図９】本発明の実施例１に係る第２リークチェック工程の実施結果を示すグラフ図である。
【図１０】本発明の実施例２に係る第２リークチェック工程の実施結果を示すグラフ図である。
【図１１】本発明の実施例３に係る第１リークチェック工程の実施結果を示すグラフ図である。
【図１２】本発明の実施例４に係る酸化処理工程の実施結果を示すグラフ図である。
【図１３】モニタ用の基板を用いるリークチェック方法における処理容器内へのガス供給シーケンス及び温度制御シーケンスを例示するグラフ図である。
【図１４】処理容器内に搬入されたモニタ用の基板の保持位置を例示する概略図である。
【図１５】本発明の第１及び第２の実施形態に係るリークチェック工程を例示するフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜第１の実施形態＞
以下に、本発明の第１の実施形態について説明する。
【００１１】
（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態に係る基板処理装置の構成について、図１〜図３、図５を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る基板処理装置１０の概略構成図である。図２（ａ）は、本実施形態に係る基板処理装置１０が備えるガス供給装置３８の概略構成図であり、図２（ｂ）及び図２（ｃ）はその変形例を示す概略構成図である。図３は、本実施形態に係る基板処理装置１０が備える圧力制御装置１００及びその周辺の概略構成図である。図５は、本実施形態に係る基板処理装置１０が備えるコントローラ２００の概略構成図である。
【００１２】
（処理容器）
図１に示すように、本実施形態に係る基板処理装置１０は、バッチ式の縦型半導体製造装置として構成されており、基板としてのシリコンからなるウエハ２０に熱酸化等の処理を施す反応炉１２を備えている。反応炉１２は、例えば石英（ＳｉＯ２）等の耐熱性非金属材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状である処理容器としての反応管１
４を備えている。反応管１４内には処理室１６が形成されている。
【００１３】
処理室１６内には、基板保持具として用いられるボート１８が搬入されるように構成されている。ボート１８は、例えば石英又は炭化珪素（ＳｉＣ）等の耐熱性非金属材料からなり、ウエハ２０を、略水平姿勢で、かつ互いに中心を揃えた状態で隙間（基板ピッチ間隔）を持って複数段に保持するように構成されている。
【００１４】
ボート１８は、断熱部材として用いられる円筒形状の断熱キャップ２４により下方から支持されている。断熱キャップ２４は、例えば石英又は炭化珪素等の耐熱性非金属材料からなり、後述するヒータ３０からの熱を下方に伝えにくくするように構成されている。断熱キャップ２４には回転軸２６が設けられている。回転軸２６は、後述するシールキャップ２２を貫通して、回転手段（回転機構）として用いられる例えばモータ等の駆動源を有する回転装置２８に連結されている。回転装置２８は、後述するシールキャップ２２に設けられている。したがって、回転装置２８からの回転駆動が回転軸２６を介して断熱キャップ２４に伝達され、断熱キャップ２４、ボート１８、及びボート１８に保持されたウエハ２０が回転するように構成されている。
【００１５】
反応管１４の重力方向（鉛直方向）下方下端には開放部が形成されている。この開放部から反応管１４内にボート１８が挿入される。反応管１４の開放部には、蓋体としてのシールキャップ２２が重力方向下方から装着される。シールキャップ２２によって反応管１４が密閉される構造となっている。シールキャップ２２は、昇降機構として用いられるボートエレベータ４０によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ４０によってシールキャップ２２を昇降動作させることにより、ボート１８を処理室１６内外に搬送することが可能となっている。ボートエレベータ４０は、反応管１４の外部に設けられている。ボートエレベータ４０によりシールキャップ２２が上昇し、シールキャップ２２が反応管１４の開放部に当接すると、処理室１６は密閉された状態となる。ボートエレベータ４０によりシールキャップ２２が下降し、シールキャップ２２が反応管１４から離間すると、処理室１６の密閉状態は解除された状態となる。ボートエレベータ４０及びシールキャップ２２は、処理室１６を密閉する密閉装置として用いられると共に、処理室１６の密閉状態を解除する解除装置としても用いられている。
【００１６】
反応管１４の外周には、ウエハ２０を加熱する加熱手段（加熱機構）としてのヒータ３０が、反応管１４と同心円状に配置されている。反応管１４とヒータ３０との間には、温度検出手段（温度検出器）として用いられる温度センサ３２が配置されている。
【００１７】
（ガス供給系）
反応管１４の上部には、シャワーヘッド３４が取り付けられている。シャワーヘッド３４には、例えばパイプ部材等からなるガス供給ライン３６の下流端が連結されている。このガス供給ライン３６の上流端（シャワーヘッド３４が連結されている側と逆側）には、ガス供給装置３８が接続されている。ガス供給装置３８から供給されたガスは、ガス供給ライン３６を介してシャワーヘッド３４へと到達して分散され、処理室１６内に供給される。主に、シャワーヘッド３４、ガス供給ライン３６、ガス供給装置３８によりガス供給系が構成される。
【００１８】
図２（ａ）に示すように、本実施形態に係るガス供給装置３８は、外部燃焼装置としての燃焼装置４６を備えている。燃焼装置４６の排気口（アウトレット）には、上述のガス供給ライン３６（図１参照）の上流端が接続されている。
【００１９】
燃焼装置４６には、例えばパイプ部材等からなる酸素ガス供給ライン４８を介して、例えば酸素タンクとして構成された酸素ガス源５０が接続されている。酸素ガス供給ライン
４８には、酸素ガス源５０側から順に、電磁バルブ５２とマスフローコントローラ５４とが設けられている。電磁バルブ５２は、燃焼装置４６への酸素（Ｏ２）ガスの供給／停止を制御する開閉バルブとして構成されている。マスフローコントローラ５４は、燃焼装置４６に供給する酸素ガスの流量を調整する流量制御器として構成されている。
【００２０】
また、燃焼装置４６には、例えばパイプ部材等からなる水素ガス供給ライン５６を介して、例えば水素タンクとして構成された水素ガス源５８が接続されている。水素ガス供給ライン５６には、水素ガス源５８側から順に、電磁バルブ６０とマスフローコントローラ６２とが設けられている。電磁バルブ６０は、燃焼装置４６への水素（Ｈ２）ガスの供給／停止を制御する開閉バルブとして構成されている。マスフローコントローラ６２は、燃焼装置４６に供給する水素ガスの流量を調整する流量制御器として構成されている。
【００２１】
また、ガス供給装置３８は、窒素ガス供給ライン４８ａを備えている。窒素ガス供給ライン４８ａには、上流側から順に、窒素タンクとして構成された窒素ガス源５０ａ、電磁バルブ５２ａ、マスフローコントローラ５４ａが設けられている。窒素ガス供給ライン４８ａの下流端は、ガス供給ライン３６の燃焼装置４６よりも下流側に接続されている。
【００２２】
電磁バルブ５２，６０を開け、マスフローコントローラ５４、６２を制御することによって、燃焼装置４６には、所定のガス比率で酸素ガス源５０及び水素ガス源５８から酸素ガス及び水素ガスが供給される。そして、燃焼装置４６は、酸素ガス及び水素ガスを燃焼させることにより生じた水蒸気（Ｈ２Ｏ）ガスを、ガス供給ライン３６及びシャワーヘッド３４（図１参照）を介して処理室１６（図１参照）内に供給する。これにより、処理室１６内に搬入されているウエハ２０表面が酸化（パイロジェニック酸化）される。なお、このとき燃焼により消費されなかった酸素ガスもガス供給ライン３６及びシャワーヘッド３４を介して処理室１６内に供給される。また、必要に応じて電磁バルブ５２ａを開け、マスフローコントローラ５４ａを制御することによって、希釈用の窒素（Ｎ２）ガスも、ガス供給ライン３６及びシャワーヘッド３４を介して処理室１６内に供給される。
【００２３】
なお、本実施形態では、反応ガスとして、水素ガス及び酸素ガスの混合ガスを燃焼することにより得られた水蒸気ガスを用いることとしているが、本発明は係る形態に限定されない。
【００２４】
例えば、反応ガスとして、窒素ガス、塩化水素（ＨＣｌ）ガス、ダイクロールエチレン（Ｃ２Ｈ２Ｃｌ２（略称ＤＣＥ））ガスからなる群より選択された少なくとも一種類以上のガス（添加ガス）と、酸素ガスとの混合ガスを用いることとしてもよい。係る場合、ガス供給装置３８は、図２（ｂ）に示すように、酸素ガス供給ライン４８と、添加ガス供給ライン４８ｂとを備える。酸素ガス供給ライン４８は、上流側から順に、酸素ガス源５０、電磁バルブ５２、マスフローコントローラ５４を備えている。添加ガス供給ライン４８ｂは、上流側から順に、窒素ガス、塩化水素ガス、ＤＣＥガスからなる群より選択された少なくとも一種類以上の添加ガスを供給するガスタンクとして構成された添加ガス源５０ｂ、電磁バルブ５２ｂ、マスフローコントローラ５４ｂを備えている。酸素ガス供給ライン４８及び添加ガス供給ライン４８ｂの下流側は合流して一本化し、ガス供給ライン３６の上流側に接続されている。電磁バルブ５２，５２ｂを開け、マスフローコントローラ５４，５４ｂを制御することによって、上述の混合ガスが、ガス供給ライン３６及びシャワーヘッド３４を介して処理室１６内に供給される。
【００２５】
また例えば、反応ガスとして、窒素ガス、塩化水素ガス、ＤＣＥガスからなる群より選択された少なくとも一種類以上のガス（添加ガス）と、酸素ガスと、水素ガスとの混合ガスを用いることとしてもよい。係る場合、ガス供給装置３８は、図２（ｃ）に示すように、酸素ガス供給ライン４８と、水素ガス供給ライン５６と、添加ガス供給ライン４８ｂと
を備えている。酸素ガス供給ライン４８は、上流側から順に、酸素ガス源５０、電磁バルブ５２、マスフローコントローラ５４を備えている。水素ガス供給ライン５６は、上流側から順に、水素ガス源５８、電磁バルブ６０、マスフローコントローラ６２を備えている。添加ガス供給ライン４８ｂは、上流側から順に、窒素ガス、塩化水素ガス、ＤＣＥガスからなる群より選択された少なくとも一種類以上の添加ガスを供給するガスタンクとして構成された添加ガス源５０ｂ、電磁バルブ５２ｂ、マスフローコントローラ５４ｂを備えている。酸素ガス供給ライン４８、水素ガス供給ライン５６、添加ガス供給ライン４８ｂの下流側は合流して一本化し、ガス供給ライン３６の上流側に接続されている。電磁バルブ５２，６０，５２ｂを開け、マスフローコントローラ５４，６２，５４ｂを制御することによって、上述の混合ガスが、ガス供給ライン３６及びシャワーヘッド３４を介して処理室１６内に供給される。
【００２６】
また例えば、反応ガスとして酸素ガスを単体で供給するように構成してもよい。
【００２７】
（排気系）
図１に示すように、反応管１４には、例えばパイプ部材等からなり、処理室１６内を排気する排気ライン４２の上流端が取り付けられている。排気ライン４２には、処理室１６内の圧力を制御する制御手段（圧力制御器）としての圧力制御装置１００が設けられている。主に、排気ライン４２、圧力制御装置１００により本実施形態に係る排気系が構成される。
【００２８】
本実施形態に係る圧力制御装置１００は、基板処理装置１０外部からの引き圧をポンプの代わりとして用いつつ（ポンプを備えておらず）、処理室１６内部の圧力を大気圧に対して相対的に制御するように構成されている。このような圧力制御装置１００を、以後、相対圧力制御装置１００ａとも呼ぶ。また、相対圧力制御装置１００ａを備えた基板処理装置１０を、以後、相対圧基板処理装置１０ａとも呼ぶ。
【００２９】
図３に示すように、相対圧力制御装置１００ａは、第１の圧力測定器として用いられる相対圧計１１３を備えている。相対圧計１１３は、電磁弁１１５を介して排気ライン４２に接続されている。相対圧計１１３は、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を測定するように構成されている。正確には、相対圧計１１３は、処理室１６内部を排気したときの排気ライン４２内の排気圧と、処理室１６外部の大気圧との差圧（相対圧）を測定するように構成されている。ここで、処理室１６内と相対圧計１１３による測定地点（排気ライン４２内）との間には、後述するガスクーラ１１４等が設けられることで、例えば５０〜１００Ｐａ程度の差圧（圧損）が発生している場合がある。この場合、処理室１６内の圧力は、排気ライン４２内の測定地点の圧力よりも、上述の圧損の分だけ高くなるため、後述する処理室１６内の圧力制御は上述の圧損を考慮して行っている。
【００３０】
なお、電磁弁１１５は、通常は開状態として用いられるが、例えばＨＣｌ等の腐食性ガスを反応ガスとして用いる場合に閉状態とされる。電磁弁１１５が閉状態とされることで、相対圧計１１３が腐食性ガスと接触しないようになり、相対圧計１１３が腐食によって破損してしまうことが防止される。なお、相対圧計１１３が耐腐食性を有する場合には、反応性ガスとして腐食性ガスを用いる場合であっても、電磁弁１１５を閉じる必要がなくなり、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を常時モニタできるようになる。
【００３１】
排気ライン４２の相対圧計１１３が設けられた位置より下流側には、例えばＡＰＣ（Auto Pressure Controller）バルブとして構成された圧力調整弁１３３が設けられている。圧力調整弁１３３の開度を調整することにより、後述するように処理室１６内部の圧力を調整することが可能なように構成されている。
【００３２】
排気ライン４２の相対圧計１１３が設けられた位置より上流側には、処理室１６から排出された反応ガス（水蒸気）を冷却する冷却手段（冷却機構）としてのガスクーラ１１４が設けられている。ガスクーラ１１４は、冷却水を使って反応ガスを冷却することで、反応ガスを結露させるように構成されている。ガスクーラ１１４による冷却によって結露しなかった反応ガス、酸素ガス等の未反応ガス、窒素ガスは、圧力調整弁１３３を介して排気ライン４２を流れ、相対圧基板処理装置１０ａ外へと排出される。
【００３３】
排気ライン４２のガスクーラ１１４が設けられた位置よりも下流側であって、相対圧計１１３が設けられた位置よりも上流側には、ドレインライン１１６の上流端が接続されている。ドレインライン１１６には、上流側から順に、電磁弁１１８、ドレインタンク１２０が設けられている。電磁弁１１８を開けることで、ガスクーラ１１４で反応ガス（水蒸気ガス）が結露したことにより生じた水分がドレインタンク１２０内に流入して蓄えられる。ドレインタンク１２０の重力方向下方には、排出ライン１２１の上流端が接続されている。排出ライン１２１には、電磁弁１２２が設けられている。電磁弁１２２を閉状態とすることで、流入した水分をドレインタンク１２０内に蓄えることができ、電磁弁１２２を開状態とすることで、蓄えられた水分をドレインタンク１２０内から排出することができる。なお、ドレインタンク１２０内に蓄えられた水分の排出は、ウエハ２０の酸化処理後、処理室１６内の圧力が大気圧に戻った後に、電磁弁１１８を閉とし、電磁弁１２２を開とすることで行うことが好ましい。
【００３４】
排気ライン４２のガスクーラ１１４が設けられた位置よりも上流側には、例えばパイプ部材等からなる大気圧ベントライン１２４の上流端が接続されている。大気圧ベントライン１２４の下流端は、排気ライン４２の圧力調整弁１３３が設けられた位置よりも下流側に接続されている。つまり、大気圧ベントライン１２４は、ガスクーラ１１４や圧力調整弁１３３をバイパスするように排気ライン４２の上流側と下流側とを接続している。大気圧ベントライン１２４には電磁弁１２６が設けられている。相対圧計１１３により、処理室１６内の圧力が処理室１６外の圧力に対して陽圧であると測定された場合、処理室１６内の圧力が過加圧とならないように、電磁弁１２６が開状態とされ、大気圧ベントライン１２４により処理室１６内部が開放される。なお、大気圧ベントライン１２４の上流端は、排気ライン４２のガスクーラ１１４が設けられた位置よりも下流側であって、ドレインライン１１６が接続された位置よりも上流側に接続するようにしてもよい。このようにすれば、電磁弁１２６を開状態とした際に、大気圧ベントライン１２４内を流れるガスの温度を下げることができ、大気圧ベントライン１２４、排気ライン４２における大気圧ベントライン１２４との接続部、接続部よりも下流側における排気ライン４２等を構成する各部材に対する加熱ガスによる悪影響を低減することができる。
【００３５】
排気ライン４２のドレインライン１１６が接続された位置よりも下流側であって、相対圧計１１３が接続された位置よりも上流側には、酸素濃度計測用配管１４２の上流端が接続されている。酸素濃度計測用配管１４２の下流端は、排気ライン４２の圧力調整弁１３３が取り付けられた位置よりも下流側であって、大気圧ベントライン１２４が接続された位置よりも上流側に接続されている。酸素濃度計測用配管１４２には、上流側から順に、電磁弁１４１、酸素濃度計１４０が設けられている。
【００３６】
酸素濃度計１４０は、排気ライン４２内に流れてくるガスに含まれる酸素濃度を測定するように構成されている。例えば、シールキャップ２２によって反応管１４が密閉された状態をつくり、電磁バルブ５２ａを開けてマスフローコントローラ５４ａを制御して、窒素ガス源５０ａから純度１００％の窒素ガスを定量流す。この時、電磁弁１４１を開けておくことで、排気ライン４２内に流れてくる窒素ガスに含まれる酸素濃度を酸素濃度計１４０によって測定できる。
【００３７】
酸素濃度計１４０によって測定される理想的な酸素濃度は、限りなくゼロに近い値である。例えば、相対圧基板処理装置１０ａが備える前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の密閉が良好に保たれている場合、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧が−２０００Ｐａ程度であっても、測定される酸素濃度は２０ｐｐｍ以下である。
【００３８】
しかしながら、例えばシールキャップ２２に使われているパッキンの劣化、パッキンや各種配管等の構成部品の組付け不良や破損により、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の密閉状態が十分に保たれていない場合には、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系内へ大気が巻き込まれるリークが発生する。この場合、巻き込まれた大気に含まれる酸素が酸素濃度計１４０によって検出されるため、測定される酸素濃度は上述の値（理想的な数値）よりも大きくなる。このため、排気ライン４２内に流れてくるガスに含まれる酸素濃度を測定することにより、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の密閉度合い、すなわちリークの有無を確認することができる。
【００３９】
（コントローラ）
相対圧基板処理装置１０ａはコントローラ２００を備えている。図５に示すように、コントローラ２００は、制御回路２０２を備えている。制御回路２０２は、温度制御部２０４、供給制御部２０６、圧力制御部２０８、駆動制御部２１０、及び警告発生部２３０を備えている。また、制御回路２０２は、温度制御部２０４、供給制御部２０６、圧力制御部２０８、駆動制御部２１０、及び警告発生部２３０を制御する主制御部２１２を備えている。制御回路２０２には、温度センサ３２、相対圧計１１３からの信号が入力される。そして、制御回路２０２からの出力により、ヒータ３０、ガス供給装置３８、相対圧力制御装置１００ａ、回転装置２８、ボートエレベータ４０、及び後述する警告装置２３１の動作が制御される。
【００４０】
（２）酸化処理工程
次に、上記構成に係る相対圧基板処理装置１０ａを用い、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程としてウエハ２０に酸化処理を施す方法について、図６を参照しながら説明する。図６は、本実施形態に係る酸化処理の制御フロー図である。なお、以下の説明において、相対圧基板処理装置１０ａを構成する各部の動作はコントローラ２００により制御される。
【００４１】
（搬入工程Ｓ１０）
まず、ボートエレベータ４０を制御して、複数枚のウエハ２０を保持したボート１８を持ち上げ、ウエハ２０を処理室１６内へと搬入（ロード）する。処理室１６内へのウエハ２０の搬入が完了した時点において、反応管１４はシールキャップ２２によって密閉された状態となる。
【００４２】
（圧力調整工程Ｓ１２）
次に、相対圧力制御装置１００ａを制御して、処理室１６内部の圧力が一定に保たれるようにする。すなわち、相対圧計１１３から入力される信号に基づいて圧力調整弁１３３をフィードバック制御することで、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも常に一定の値だけ低くなるようにする。このようにすることで、処理室１６内の反応ガスが、処理室１６内から処理室１６外へ漏洩しにくくなる。また、排気ライン４２内の圧力が処理室１６内の圧力より常に低くなるようにする。このようにすることで、排気ライン４２側から処理室１６内にガスが逆流することが防止され、処理室１６内での安定した酸化処理が実現される。なお、上記処理室１６内部の圧力制御は、後述する回転停止工程Ｓ２０でウエハ２０の回転が停止するまでの間、継続して行われる。
【００４３】
ここで、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも高圧になると、処理室１６内が加圧状態となり、反応管１４の破損や反応ガス（水蒸気ガス）の漏洩等を起こす危険が生じる。そこで、圧力調整工程Ｓ１２から回転停止工程Ｓ２０までの各工程において、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも高圧であるとの信号が相対圧計１１３から入力されると、電磁バルブ５２及び電磁バルブ６０が閉状態の場合はこれを開状態とできないようにし、処理室１６内への反応ガスの供給を行えないようにする。なお、電磁バルブ５２及び電磁バルブ６０がすでに開状態の場合は、これらを閉状態とし、処理室１６内への反応ガスの供給を停止させる。また、圧力調整工程Ｓ１２から回転停止工程Ｓ２０までの各工程において、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも低圧であるとの信号が相対圧計１１３から入力されている場合に限って、電磁バルブ５２及び電磁バルブ６０を開状態とすることができる状態に保ち、ガス供給装置３８から処理室１６内への反応ガスの供給を可能とする。このように、本実施形態における相対圧基板処理装置１０ａは、相対圧計１１３を用いて処理室１６内外の差圧を測定し、処理室１６内部が処理室１６外部に対して陰圧である場合にのみ反応ガスの供給を可能にするといった具合に、相対圧計１１３をインターロックのトリガーとしても使用する。なお、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも高圧になるケースとしては、気候変動等により大気圧が急激に低下して処理室１６内の圧力を下回るケースが挙げられる。
【００４４】
なお、水蒸気ガスは毒性がないため、処理室１６内部から外部に多少リークしたとしても大きな害はない。よって、反応ガスとして水蒸気ガスのように毒性のないガスを用いる場合においては、たとえ処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも高圧となったとしても、反応ガスの処理室１６内への供給を停止しなくてもよい。これに対して、反応ガスとして、例えばＮＯ、ＮＯＸ、Ｎ２Ｏ、ＮＨ３、ＤＣＥ、ＨＣｌ等の腐食性、毒性のあるガスを用いる場合には、処理室１６内部から外部へのリークを確実に防止する必要がある。そのため、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも高圧となった場合には、反応ガスの処理室１６内への供給を行えないようにすることが必須となる。
【００４５】
また、圧力調整工程Ｓ１２から回転停止工程Ｓ２０までの各工程において、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも高圧であるとの信号が相対圧計１１３から入力された場合には、警告発生部２３０を制御して、警告装置２３１に警告を発生させ、オペレータに通知させるようにしても良い。警告装置２３１としては、例えば警告音を発する発音装置や、警告光を発する発光装置等を用いることができる。
【００４６】
（温度制御工程Ｓ１４）
次に、温度センサ３２からの信号に基づいてヒータ３０をフィードバック制御して、処理室１６内の温度が略一定に保たれるようにする。
【００４７】
（回転開始工程Ｓ１６）
次に、回転装置２８を制御して、処理室１６内に配置されたウエハ２０の回転を開始させる。
【００４８】
（反応ガス供給工程Ｓ１８）
次に、ガス供給装置３８を制御して、処理室１６内への反応ガスの供給を開始させる。すなわち、電磁バルブ５２，６０を開け、マスフローコントローラ５４、６２を制御することで、酸素ガス及び水素ガスを所望の比率で燃焼装置４６へと供給させ、燃焼装置４６から処理室１６内へ反応ガスとしての水蒸気ガスを供給させる。なお、このとき、燃焼により消費されなかった酸素ガスも処理室１６内へ供給される。また、必要に応じて電磁バルブ５２ａを開け、マスフローコントローラ５４ａを制御することによって、希釈用の窒素ガスも処理室１６内へ供給させる。処理室１６内に供給された水蒸気ガスや酸素ガスは
、シャワーヘッド３４によって拡散された状態でウエハ２０の表面に到達し、ウエハ２０の表面に酸化膜を形成させる。
【００４９】
（回転停止工程Ｓ２０）
次に、電磁バルブ５２，６０を閉じ、処理室１６内への反応ガスの供給を停止させ、回転装置２８を制御してウエハ２０の回転を停止させる。その後、電磁バルブ５２ａを開け（或いは開けたままとし）、処理室１６内に窒素ガスを供給して処理室１６内をパージした後、処理室１６内を大気圧に戻す。なお、このとき相対圧計１１３で処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を検知しつつ、圧力調整弁１３３の開度を調整して、処理室１６内を大気圧に戻す。
【００５０】
（搬出工程Ｓ２２）
次に、ボートエレベータ４０を制御して、酸化処理が終了したウエハ２０を支持したボート１８を処理室１６内から搬出（アンロード）させる。なお、搬出工程Ｓ２２において、処理室１６内外の差圧が予め定められた値以上、すなわち許容範囲外であるとの信号が相対圧計１１３から入力されていた場合、ボートエレベータ４０の駆動を禁止し、処理室１６内からボート１８を搬出できないようにする。すなわち処理室１６の密閉状態の解除を禁止する。そして、処理室１６内外の差圧が予め定められた値未満、すなわち許容範囲内であるとの信号が相対圧計１１３から入力された場合にのみ、ボートエレベータ４０の駆動を許可し、処理室１６内からのウエハ２０の搬出を可能とする。すなわち、処理室１６の密閉状態の解除を許可する。この制御によって、処理室１６内外に差圧がある場合に、ボート１８を処理室１６内から取り出す際に、処理室１６内の圧力が急激に変化してしまうことを抑制し、ボート１８の破損やパーティクルの発生を抑制できる。
【００５１】
（３）リークチェック工程
次に、上記構成に係る相対圧基板処理装置１０ａにて実施されるリークチェック工程について、図１５を参照しながら説明する。図１５は、本実施形態に係るリークチェック工程を例示するフロー図である。以下の説明において、相対圧基板処理装置１０ａを構成する各部の動作は、コントローラ２００により制御される。なお、係るリークチェック工程は、上述の酸化処理工程の実施に先立って行われることが好ましい。
【００５２】
本実施形態に係るリークチェック工程は、リーク有無を判定する第１リークチェック工程と、リーク箇所を特定する第２リークチェック工程と、を有する。
【００５３】
第１リークチェック工程は、前記ガス供給系から反応管１４内に不活性ガスとしての窒素（Ｎ２）ガスを供給し、反応管１４内に供給された窒素ガスを前記排気系より排気した状態で、前記排気系に設けられた酸素濃度計１４０により酸素濃度を測定することで、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系のリーク有無を判定する工程であり、下記の工程Ｓ３０〜Ｓ３４を有する。
【００５４】
また、第２リークチェック工程は、第１リークチェック工程においてリーク有と判定された場合に、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の内部にヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填し、その状態で、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の外部からヘリウム検知器（図示せず）によりヘリウムを検知することでリーク箇所を特定する工程であり、以下の工程Ｓ４０〜Ｓ４６を有する。
【００５５】
（窒素ガスの供給工程Ｓ３０）
まず、ボートエレベータ４０を制御して、空のボート１８を持ち上げさせて処理室１６内へと搬入（ロード）させる。処理室１６内へのボート１８の搬入が完了した時点において、反応管１４はシールキャップ２２によって密閉された状態となる。
【００５６】
そして、相対圧力制御装置１００ａを制御して、処理室１６内部の圧力が一定に保たれるようにする。すなわち、相対圧計１１３から入力される信号に基づいて圧力調整弁１３３をフィードバック制御することで、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも常に一定の値だけ低くなるようにする。なお、上記処理室１６内部の圧力制御は、後述する酸素濃度測定工程Ｓ３２及びリーク有無の判断工程Ｓ３４を実施する間、継続して行われる。
【００５７】
そして、ガス供給装置３８を制御して、処理室１６内への窒素ガスの供給を開始させる。すなわち、電磁バルブ５２ａを開け、マスフローコントローラ５４ａを制御することで、窒素ガス源５０ａから処理室１６内へ純度１００％の窒素ガスを定量流す。このとき、電磁バルブ５２，６０は閉めた状態としておく。
【００５８】
（酸素濃度測定工程Ｓ３２）
次に、窒素ガス源５０ａから処理室１６内へ純度１００％の窒素ガスを定量流しつつ、排気ライン４２から排気している状態で、電磁弁１４１を開け、排気ライン４２内に流れてくる窒素ガスに含まれる酸素濃度を、酸素濃度計１４０によって測定させる。
【００５９】
（リーク有無の判断工程Ｓ３４）
上述したように、理想的な酸素濃度は限りなくゼロに近い値である。例えば、相対圧基板処理装置１０ａが備える前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の密閉が良好に保たれている場合、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧が−２０００Ｐａ程度の状態であっても、測定される酸素濃度は２０ｐｐｍ以下である。しかしながら、例えばシールキャップ２２に使われているパッキンの劣化、パッキンや各種配管等の構成部品の組付け不良や破損により、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の密閉状態が十分に保たれていない場合には、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の内部へ大気が巻き込まれるリークが発生する。この場合、巻き込まれた大気に含まれる酸素が検出されるため、測定される酸素濃度は上述の値（理想的な数値）よりも大きくなる。
【００６０】
そこで、酸素濃度計１４０から入力される信号に基づいて、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の密閉度合い、すなわちリークの有無を判定する。そして、測定された酸素濃度が規定濃度以下であって「リーク無」と判定した場合には、リークチェック工程を終了し、上述の酸化処理工程（Ｓ１０〜Ｓ２２）を含む通常運用工程（Ｓ５２）を実施する。また、測定された酸素濃度が規定濃度を超えており、上述の第１リークチェック工程（Ｓ３０〜Ｓ３４）においてリーク有と判定した場合には、以下に示す第２リークチェック工程（Ｓ４０〜Ｓ４６）を実施する。
【００６１】
（ヘリウム（Ｈｅ）タンクの接続工程Ｓ４０）
第２リークチェック工程では、まず、電磁バルブ５２ａを閉め、窒素ガス供給ライン４８ａから窒素ガス源５０ａを取り外し、代わりにヘリウムタンクとして構成されたヘリウムガス源５０ｈを接続する。
【００６２】
（ヘリウムガスの供給工程Ｓ４２）
次に、ガス供給装置３８を制御して、処理室１６内へのヘリウム（Ｈｅ）ガスの供給を開始させる。すなわち、電磁バルブ５２ａを開け、マスフローコントローラ５４ａを制御することで、ヘリウムガス源５０ｈから処理室１６内へ純度１００％のヘリウムガスを定量流す。このとき、電磁バルブ５２，６０は閉めた状態としておく。そして、その状態を所定時間継続し、処理室１６内にヘリウムガスを十分に充満させ、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の内部の雰囲気をヘリウムガスで置換する。
【００６３】
その後、相対圧計１１３から入力される信号に基づいて圧力調整弁１３３をフィードバック制御することで、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力と同等か若干高くなるようにする。このようにすることで、大気を巻き込んでいたリーク箇所からヘリウムガスが噴出（漏洩）し易くなり、後述する工程（Ｓ４４，Ｓ４６）においてリーク箇所の特定が容易となる。なお、処理室１６内部の圧力は、例えば反応管１４の破損が生じない圧力にする。
【００６４】
（リーク箇所の探索工程Ｓ４４）
次に、ガスを吸引するスニファーノズル（プローブノズル）を備えたスニファーモード対応のヘリウム検出器（図示せず）を準備し、ヘリウム検出器の動作が安定状態となるまで待機する。なお、リークチェック工程全体の所要時間を短縮するには、ヘリウム検出器の準備・安定化作業を、ヘリウムガスの供給工程Ｓ４２と並行して行っておくことが好ましい。
【００６５】
そして、ヘリウム検知器が十分安定した状態の検知レベル、すなわち単位時間当たりのヘリウムの検出量（ｐａ×ｍ３／ｓｅｃ）を初期値として記録した後、スニファーノズルにより相対圧基板処理装置１０ａにおけるリークの発生し易い複数の箇所の外部の雰囲気を順次吸引し、それぞれの箇所における単位時間当たりに検出されるヘリウムガスの検出量（以下、単に検出量ともいう）（ｐａ×ｍ３／ｓｅｃ）を測定する。
【００６６】
（リーク箇所の特定工程Ｓ４６）
そして、リーク箇所の探索工程Ｓ４４にて記録した初期値と、測定した検出量とを比較して、リーク箇所を特定する。すなわち、初期値より大きな検出量が測定された箇所については「リーク有り」と判定する。また、初期値以下の検出量が測定された箇所については「リーク無し」と判定する。なお、初期値より大きな検出量を検出した場合であっても、基板処理において影響を無視できる検出量であれば、これを「リーク無し」と判断してもよい。例えば、初期値と比較して１０倍未満の検出量は、基板処理において影響を全く無視できる検出量である為、これを「リーク無し」と判断してもよい。なお、初期値の何倍の値と比較するかは、相対圧基板処理装置１０ａに要求される性能や用途に合わせて設定すれば良い。
【００６７】
（リーク箇所の修復作業Ｓ５０）
そして、リーク箇所の特定工程Ｓ４６において「リーク有り」と判定された箇所について、修復作業（例えば、パッキン等の部材の交換、再組み付け、増し締め等）を行う。修復完了後はヘリウムガスの供給工程Ｓ４２〜リーク箇所の特定工程Ｓ４６を再度実施する。そして、測定した全ての箇所において「リーク無し」と判定された場合には、リークチェック工程を終了し、例えば上述の酸化処理工程（Ｓ１０〜Ｓ２２）を含む通常運用工程（Ｓ５２）を実施する。
【００６８】
（４）本実施形態に係る効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を奏する。
【００６９】
（ａ）本実施形態によれば、ガス供給系から反応管１４内に不活性ガスとしての窒素（Ｎ２）ガスを供給し、反応管１４内に供給された窒素ガスを排気系より排気した状態で、排気系に設けられた酸素濃度計１４０により酸素濃度を測定する第１リークチェック工程（Ｓ３０〜Ｓ３４）を実施する。これにより、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の内部を真空排気することなく、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系のリーク有無を判定することが可能となる。すなわち、本実施形態に係る相対圧基板処理装置１０ａのように内部を真空排気することが困難な装置であっても、リークの有無を判定する
ことが可能となる。また、本実施形態によれば、モニタ用のウエハを用いることなくリークの有無を検査することが出来る。これにより、リーク有無の検査コストを削減できる。
【００７０】
（ｂ）本実施形態によれば、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の内部にヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填し、その状態で、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の外部からヘリウム検知器（図示せず）によりヘリウムを検知する第２リークチェック工程（Ｓ４０〜Ｓ４６）を実施する。これにより、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系におけるリーク箇所を特定することが可能となる。酸素濃度計を使用したリークチェックのみでは、リークが有ることを判定できるもののリーク箇所の特定には至らないため、その後のリーク復旧作業に時間を要することが多い。本実施形態によれば、第２リークチェック工程によってリーク箇所を迅速に特定できるため、リーク復旧作業に要する時間を短縮することが可能となる。
【００７１】
（ｃ）本実施形態によれば、第１リークチェック工程において「リーク有り」と判定された場合にのみ、第２リークチェック工程を実施するようにしている。これにより、リークチェックに要する工数を削減できる。すなわち、ヘリウム検知器を使用したリークチェックは、酸素濃度計を使用したリークチェックと比べて大掛かりであって工数が増大し易い。これに対し、リークの有無が不明であるにも関わらず、常にヘリウム検知器を使用してリークチェックを行うこととすれば、リークチェックに要する工数が増大してしまう。これに対し、本実施形態によれば、第１リークチェック工程において「リーク有り」と判定された場合にのみ第２リークチェック工程を実施することとし、第１リークチェック工程において「リーク無し」と判定された場合には第２リークチェック工程を実施しないようにすることができるため、リークチェックに要する工数を削減できる。
【００７２】
（ｄ）本実施形態によれば、ウエハ２０に酸化膜を形成する際には、相対圧計１１３で処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を計測する。そして、計測の結果に基づき、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力よりも常に一定の値だけ低くなるようにする。また、排気ライン４２内の圧力が処理室１６内の圧力より常に低くなるようにする。このように、処理室１６内部の圧力を処理室１６外部の圧力より低くすることで、処理室１６内の反応ガスが、処理室１６内から処理室１６外へ漏洩しにくくなる。また、このように、排気ライン４２内の圧力を処理室１６内部の圧力より低くすることで、排気ライン４２側から処理室１６内にガスが逆流することが防止でき、処理室１６内での安定した酸化処理を実現できる。
【００７３】
＜第２の実施形態＞
本実施形態に係る基板処理装置１０は、図４に示すように、上述の相対圧力制御装置１００ａの代わりにポンプ１０２を有する圧力制御装置１００を備えており、処理室１６内部の絶対圧を制御するように構成されている。このような圧力制御装置１００を、以後、絶対圧力制御装置１００ｂとも呼ぶ。また、圧力制御装置１００ｂを備えた基板処理装置１０を、以後、絶対圧基板処理装置１０ｂとも呼ぶ。なお、本実施形態に係る基板処理装置１０の圧力制御装置１００以外の部分は、第１の実施形態と同様である。
【００７４】
図４に、本実施形態に係る絶対圧基板処理装置１０ｂが備える絶対圧力制御装置１００ｂ及びその周辺の概略構成図を示す。なお、図４において、図３で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００７５】
図４に示されるように、排気ライン４２の圧力調整弁１３３が設けられた位置よりも下流側であって、酸素濃度計測用配管１４２の下流端が接続された位置よりも上流側には、処理室１６内を排気する排気手段（排気装置）としてのポンプ１０２が設けられている。ポンプ１０２は、例えば、ベンチュリー管を備えたベンチュリー式ポンプとして構成され
ている。前記ベンチュリー管には、流体としての例えば窒素ガスを供給するパイプ部材等からなる窒素供給ライン１０８の下流端が接続されている。窒素供給ライン１０８には、上流側から順に、窒素ガスタンクとして構成された窒素ガス源１０６、レギュレータ１１０、電磁弁１１２が設けられている。レギュレータ１１０を用いて前記ベンチュリー管に供給される窒素ガスの圧力を一定圧に調整しつつ、電磁弁１１２を開けることで、前記ベンチュリー管内に負圧を形成することができる。係る負圧により排気ライン４２内のガスを吸引して排気し、処理室１６内の圧力を大気圧より低くすることが可能となる。前記ベンチュリー管内に供給される窒素ガスの圧力を大きくすることで、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を大きくすることが可能となる。
【００７６】
排気ライン４２のポンプ１０２が設けられた位置より上流側であって、排気ライン４２の相対圧計１１３が設けられた位置よりも下流側には、絶対圧制御装置１３０が設けられている。絶対圧制御装置１３０は、第２の圧力測定器として用いられ、処理室１６内の圧力（絶対圧）を測定する絶対圧計１３２を備えている。正確には、絶対圧計１３２は、処理室１６内部を排気したときの排気ライン４２内（相対圧計１１３による測定地点の近傍）の排気圧（絶対圧）を測定するように構成されている。ここで、処理室１６内と絶対圧計１３２による測定地点との間には、上述のガスクーラ１１４等が設けられることで、例えば５０〜１００Ｐａ程度の圧損が発生している場合がある。この場合、処理室１６内の圧力は、排気ライン４２内の測定地点の圧力よりも、上述の圧損の分だけ高くなるため、後述する処理室１６内の圧力制御は上述の圧損を考慮して行っている。
【００７７】
前述の圧力調整弁１３３は、絶対圧制御装置１３０の内部に組み込まれている。絶対圧制御装置１３０には、駆動ガス供給ライン１３４の下流端が接続されている。駆動ガス供給ライン１３４の上流端は、窒素供給ライン１０８の電磁弁１１２より下流側に接続されている。駆動ガス供給ライン１３４には、レギュレータ１３６が設けられている。レギュレータ１３６は、絶対圧制御装置１３０に供給される窒素ガスの圧力を一定圧に調整するように構成されている。絶対圧制御装置１３０へ供給される窒素ガスは、圧力調整弁１３３の駆動に用いられる。なお、本実施形態では、相対圧計１１３を上述のようなインターロックのトリガーとして使用する。
【００７８】
続いて、本実施形態に係る酸化処理工程及びリークチェック工程について説明する。
【００７９】
本実施形態に係る酸化処理工程では、処理室１６内部の圧力を、相対圧ではなく絶対圧を用いて制御する点が、第１の実施形態とは異なる。その他の点は、第１の実施形態と同様である。
【００８０】
すなわち、本実施形態では、圧力調整工程Ｓ１２〜回転停止工程Ｓ２０において、ポンプ１０２で処理室１６内を真空排気しつつ、その排気圧を絶対圧計１３２により測定し、絶対圧計１３２から入力される信号に基づいて圧力調整弁１３３をフィードバック制御することで、処理室１６内から排出される排気ガスの流量を制御し、処理室１６内部の圧力を制御している。
【００８１】
そして、処理室１６の内部を、大気圧よりも少し低い圧力（微減圧）である１０００ｈＰａ以下となるように制御する。なお、本実施形態に係る絶対圧基板処理装置１０ｂは、もともと大気圧近傍の圧力で使用することを想定しており、処理室１６の内部を８００ｈＰａ未満の圧力とすると、石英からなる反応管１４が破損してしまう可能性がある。この点、反応管１４の天井に丸みをつけ応力を分散する等した減圧対応のＣＶＤ用反応管等とは異なる。このため、処理室１６の内部は、反応管１４の破損が生じないように８００ｈＰａ以上となるように制御する。すなわち、処理室１６の内部が８００乃至１０００ｈＰａの圧力範囲内となるように制御する。好ましくは、処理室１６の内部が９００乃至９８
０ｈＰａの圧力範囲となるように制御する。
【００８２】
このように処理室１６内部の圧力を絶対圧計１３２から入力される信号に基づいて制御することにより、処理室１６内部の圧力を安定させ、ウエハ２０に形成される酸化膜の厚さの均一性を高めることが出来る。これに対し、上述の相対圧基板処理装置１０ａでは、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧が一定となるように処理室１６の内圧を調整しているために、気候変動等による大気圧の変化によって処理室１６外部の圧力が変動すると、この変化に基づいて処理室１６内部の圧力も変化してしまう場合があった。その結果、ウエハ２０に形成される酸化膜の厚さにバラツキが生じてしまう場合があった。そのため、酸化処理時間を調整するなどして膜厚を調整する必要があった。
【００８３】
また、本実施形態に係るリークチェック工程では、第１のリークチェック工程において、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧をより大きく確保する点が、第１の実施形態とは異なる。その他の点は、第１の実施形態と同様である。
【００８４】
すなわち、本実施形態では、窒素ガスの供給工程Ｓ３０〜リーク有無の判断工程Ｓ３４において、ポンプ１０２で処理室１６内を真空排気しつつ、その排気圧を絶対圧計１３２により測定し、絶対圧計１３２から入力される信号に基づいて圧力調整弁１３３をフィードバック制御することで、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧をより大きく確保している。
【００８５】
このように、差圧をより大きく確保することにより、パッキンや各種配管等の構成部品の組付け不良や破損等が存在する箇所（リークの発生要因が存在する箇所）において、大気の巻き込みを確実に生じさせ、リークの有無をより確実に検出することができる。これに対し、ポンプを有さない上述の相対圧基板処理装置１０ａでは、パッキンや各種配管等の構成部品の組付け不良や破損等が存在しているにも関わらず、上述の第１リークチェック工程を実施しても、リークの存在を検出することが困難な場合があった。第１リークチェック工程によりリークを検出するには、相対圧基板処理装置１０ａの内部へ大気が巻き込まれていることが必要条件となるが、ポンプを有さない相対圧基板処理装置１０ａでは、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を大きくすることが困難であり、大気の巻き込み量が小さくなってしまうためである。
【実施例１】
【００８６】
本実施例では、上述の絶対圧基板処理装置１０ｂを用い、第１のリークチェック工程を実施した後、第２のリークチェック工程を実施した。図７は、本実施例に係る第２リークチェック工程を示すフロー図である。図８は、本実施例に係る測定箇所（Ｐ１〜Ｐ１３）をそれぞれ示す概略図である。
【００８７】
図７に示すように、本実施例では、第１のリークチェック工程を実施した後、電磁バルブ５２ａを閉め、窒素ガス供給ライン４８ａから窒素ガス源５０ａを取り外し、代わりにヘリウムタンクとして構成されたヘリウムガス源５０ｈを接続した（Ｓ４０）。次に、電磁バルブ５２ａを開け、マスフローコントローラ５４ａを制御することで、ヘリウムガス源５０ｈから処理室１６内へ純度１００％のヘリウムガスを１ｓｌｍ流した（Ｓ４２）。このとき、電磁バルブ５２，６０は閉めた状態とした。そして、その状態を６０分継続し、処理室１６内にヘリウムガスを十分に充満させ、前記ガス供給系、反応管１４および前記排気系の内部の雰囲気をヘリウムガスで置換させた。その後、相対圧計１１３から入力される信号に基づいて圧力調整弁１３３をフィードバック制御することで、処理室１６内部の圧力が処理室１６外部の圧力と同等か若干高くなるようにし、リーク箇所からヘリウムガスを噴出（漏洩）させ易くした。但し、処理室１６内部の圧力は、例えば反応管１４の破損が生じない圧力にした。次に、ガスを吸引するスニファーノズル（プローブノズル
）を備えたスニファーモード対応のヘリウム検出器を準備し、ヘリウム検出器の動作が安定状態となるまで待機した。そして、ヘリウム検知器が十分安定した状態のヘリウムの検知レベル（ｐａ×ｍ３／ｓｅｃ）を初期値として記録した後、スニファーノズルにより絶対圧基板処理装置１０ｂにおけるリークの発生し易い複数の箇所（図８のＰ１〜Ｐ１３の各箇所）の外部の雰囲気を順次吸引し、それぞれの箇所における単位時間当たりのヘリウムガスの検出量（ｐａ×ｍ３／ｓｅｃ）を測定した（Ｓ４４）。なお、本実施例に係るシールキャップ２２は４００ｍｍ程の円盤形状であったため、シールキャップ２２の円周全域については念入りに測定を行った（図８のＰ６の箇所）。そして、リーク箇所の探索工程Ｓ４４にて、記録した初期値と、測定したヘリウムの検出量とを比較して、リーク箇所を特定した。なお、本実施例では初期値の１０倍の検出量が検出されたときに「リーク有り」と判定するように比較を行った（Ｓ４６）。
【００８８】
図９は、本実施例に係る第２リークチェック工程の実施結果を示すグラフ図である。図９の縦軸は単位時間当たりのヘリウムの検出量（ｐａ×ｍ３／ｓｅｃ）を示しており、横軸は測定位置を示している。また、図中▲印は、初期値及び各測定箇所（Ｐ１〜Ｐ１３）におけるヘリウムの検出量の測定値を示しており、図中■印は、初期値の１０倍の値を示している。図９によれば、Ｐ９の箇所においては単位時間当たりのヘリウムの検出量が、初期値の１０倍程度であることが分かる。また、他の箇所（Ｐ１〜Ｐ８、Ｐ１０〜Ｐ１３）においては、単位時間当たりのヘリウムの検出量が初期値と同程度か初期値より高いものの、初期値の１０倍には至らないことが分かる。そのため、本実施例では、Ｐ９の箇所においては「リーク有り」と判定できた。また、他の箇所（Ｐ１〜Ｐ８、Ｐ１０〜Ｐ１３）ではリークが存在しないか、存在したとしても基板処理において影響を全く無視できるリーク量であるため「リーク無し」と判定できた。
【実施例２】
【００８９】
本実施例では、上述の相対圧基板処理装置１０ａを用い、第１のリークチェック工程を実施した後、図８のＰ７の箇所に相当する位置の継ぎ手の締込量をそれぞれ変化させて、第２リークチェック工程を実施した。なお、リーク箇所の探索工程Ｓ４４を実施する際に、スニファーノズルを用い、Ｐ７の箇所に相当する位置の継ぎ手の周囲の雰囲気を吸引し、ヘリウムガスの検出量（ｐａ×ｍ３／ｓｅｃ）を測定した。なお、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧は−５０Ｐａであった。
【００９０】
図１０は、本実施例に係る第２リークチェック工程の実施結果を示すグラフ図である。図１０の縦軸は単位時間当たりのヘリウムの検出量（ｐａ×ｍ３／ｓｅｃ）を示しており、横軸のＤ１〜Ｄ４は締込量をそれぞれ示している。Ｄ１は正規の締め込み量であり、Ｄ２及びＤ３は若干の緩みが存在する締め込み量あって実際の運用でもよくあり得る程度の締め込み量であり、Ｄ４は仮締め程度の締め込み量である。図１０に示すように、本実施例によれば、締め込み量がＤ３及びＤ４の場合において、単位時間当たりのヘリウムの検出量が、初期値の１０倍を超えていることが分かった。従って、本実施例によれば、締め込み量がＤ３及びＤ４の場合においては「リーク有り」と判定できた。また、締め込み量がＤ１及びＤ２の場合においてはリークが存在しないか、存在したとしても基板処理において影響を全く無視できるリーク量であるため「リーク無し」と判定できた。
【００９１】
なお、相対圧基板処理装置１０ａを用いた場合においては、締め込み量がＤ１〜Ｄ４である上記いずれの場合においても、酸素濃度計１４０を用いた第１リークチェック工程によってリークの存在を検出することは困難であった。このように、相対圧基板処理装置１０ａにおいては、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を大きく確保することが困難であるため、第１リークチェック工程を実施してもリークの存在を検出することが出来ない場合もある。しかしながら、本実施例によれば、このような場合であっても、ヘリウム検出器を用いた第２リークチェック工程を実施することによって、リークの
存在を検出でき、リーク箇所を特定することが可能であることが分かる。
【実施例３】
【００９２】
本実施例では、上述の絶対圧基板処理装置１０ｂを用い、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を変化させて、第１リークチェック工程を実施した。なお、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧は−５０Ｐａ〜−４０００Ｐａの範囲で変化させた。
【００９３】
図１１は、本実施例に係る第１リークチェック工程の実施結果を示すグラフ図である。図１１の縦軸は酸素濃度計１４０によって測定された酸素濃度（ｐｐｍ）を示しており、横軸は絶対圧基板処理装置１０ｂにリークが無い場合（左）、リークが有る場合（右）をそれぞれ示している。図中■印は処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧が−５０Ｐａの場合を、▲印は係る差圧が−２５０Ｐａの場合を、●印は係る差圧が−５００Ｐａの場合を、◆印は係る差圧が−４０００Ｐａの場合をそれぞれ示している。
【００９４】
図１１によれば、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧が−５０〜−４０００のうちいずれの値であっても、リークが無い場合（左）よりもリークが有る場合（右）の方が大きな酸素濃度を示しており、第１リークチェック工程を実施することでリークの存在を検出できることが分かった。また、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧が大きいほど、リークが無い場合（左）とリークが有る場合（右）とにおける酸素濃度の差が大きくなり、リークの存在を検出することが容易となることが分かった。このことから、絶対圧基板処理装置１０ｂを用いる場合には、相対圧基板処理装置１０ａを用いる場合よりも処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧を大きく確保できることから、リークの検出が容易であることが分かる。
【実施例４】
【００９５】
本実施例では、上述の絶対圧基板処理装置１０ｂを用い、リークが無い場合及びリークが有る場合のそれぞれにおいて上述の酸化処理工程を実施した。実施条件としては、大気圧が１０００ｈＰａ、圧力調整工程Ｓ１２〜回転停止工程Ｓ２０における処理室１６内の圧力が９６０ｈＰａ、処理室１６内部の圧力と処理室１６外部の圧力との差圧が−４０００Ｐａであった。
【００９６】
図１２は成膜結果を示すグラフ図である。図１２の左側の縦軸はウエハ２０に形成された酸化膜の膜厚（Å）を示しており、右側の縦軸は該酸化膜の膜厚の面内均一性（％）を示しており、横軸は絶対圧基板処理装置１０ｂにリークが無い場合（左）、リークが有る場合（右）をそれぞれ示している。
【００９７】
図１２によれば、リークが無い場合（左）よりもリークが有る場合（右）の方が酸化膜の膜厚が１０Å以上厚く、面内均一性も悪いことが分かる。これは、リーク箇所から巻き込まれた大気に含まれる酸素や水分によって、ウエハ２０に意図しない膜が形成されていることが一要因と考えられる。すなわち、上述の実施形態に係るリークチェック工程を実施してリークの存在を検出し、リーク箇所を特定すれば、リーク箇所を迅速かつ確実に修復できるようになり、成膜品質を向上できることが分かった。
【００９８】
＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【符号の説明】
【００９９】
１４    反応管（処理容器）
２０    ウエハ（基板）
１４０  酸素濃度計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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