(57)【要約】【課題】分離膜の耐久性に優れたマイクロ流路デバイスを提供すること。【解決手段】対向する上面及び下面、並びに、側面を有する分離膜と、前記分離膜を挟み込む複数の基材と、前記分離膜により互いに隔てられている流路Ｌ1及び流路Ｌ2と、前記流路Ｌ1に接続している供給口Ｘ1と、前記流路Ｌ2に接続している排出口Ｙ1と、を有し、前記流路Ｌ1が前記分離膜の上面及び／又は下面の少なくとも一部に接しており、前記流路Ｌ2が前記分離膜の側面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜内を膜の面方向に流体が移動可能であることを特徴とするマイクロ流路デバイス、前記マイクロ流路デバイスを備えた分離装置、並びに、前記マイクロ流路デバイスを使用する分離方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
対向する上面及び下面、並びに、側面を有する分離膜と、
前記分離膜を挟み込む複数の基材と、
前記分離膜により互いに隔てられている流路Ｌ1及び流路Ｌ2と、
前記流路Ｌ1に接続している供給口Ｘ1と、
前記流路Ｌ2に接続している排出口Ｙ1と、を有し、
前記流路Ｌ1が前記分離膜の上面及び／又は下面の少なくとも一部に接しており、
前記流路Ｌ2が前記分離膜の側面の少なくとも一部に接しており、
前記分離膜内を膜の面方向に流体が移動可能であることを特徴とする
マイクロ流路デバイス。
【請求項２】
前記流路Ｌ1が前記分離膜の上面又は下面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜の上面又は下面のうち、前記流路Ｌ1が接している面とは反対の面が閉塞している請求項１に記載のマイクロ流路デバイス。
【請求項３】
前記流路Ｌ1に接続された排出口Ｙ2を有する請求項１又は２に記載のマイクロ流路デバイス。
【請求項４】
前記分離膜が、２以上の膜を積層してなる積層分離膜である請求項１〜３のいずれか１つに記載のマイクロ流路デバイス。
【請求項５】
前記流路Ｌ2に接続された供給口Ｘ2を有する請求項１〜４のいずれか１つに記載のマイクロ流路デバイス。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１つに記載のマイクロ流路デバイスを使用し、
前記流路Ｌ1に流体を送流する工程、及び、
前記分離膜内を通過した流体を前記流路Ｌ2に接続した排出口Ｙ1から回収する工程、を含むことを特徴とする
分離方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか１つに記載のマイクロ流路デバイスを備えた分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ流路デバイス、分離方法、及び、分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
フィルター等の分離膜を備えたマイクロ流路デバイスを用いて粒子分散液から粒子を分離・濃縮する方法としては、特許文献１や特許文献２が提案されている。
特許文献１には、少なくとも１枚に凹部が形成された面を有する複数の基材と外部で作成した分離膜とを接合して得られる膜デバイスであって、該分離膜は分離膜の側部および一方の面の一部で、該基材のうちの１枚によって保持され、少なくとも保持された分離膜周辺部で分離膜および基材の接合面側を同一面としたことを特徴とする膜デバイスが記載されている。
特許文献２には、少なくとも１枚に凹部が形成された複数の基材で分離膜を挟み込むように接合して得られる膜デバイスであって、上流側と下流側の槽となる凹部が同一基材に形成されており、前記分離膜は、その内部を流体が面方向に移動することが可能であり、該流体が前記膜内を面方向に移動することにより前記上流側の凹部と前記下流側の凹部との間を前記流体が移動することを特徴とする膜デバイスが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−６１８７０号公報
【特許文献２】特開２００６−９５５１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、分離膜の耐久性に優れたマイクロ流路デバイスを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、下記＜１＞、＜６＞又は＜７＞によって解決された。好ましい実施態様である＜２＞〜＜５＞とともに以下に示す。
＜１＞対向する上面及び下面、並びに、側面を有する分離膜と、前記分離膜を挟み込む複数の基材と、前記分離膜により互いに隔てられている流路Ｌ1及び流路Ｌ2と、前記流路Ｌ1に接続している供給口Ｘ1と、前記流路Ｌ2に接続している排出口Ｙ1と、を有し、前記流路Ｌ1が前記分離膜の上面及び／又は下面の少なくとも一部に接しており、前記流路Ｌ2が前記分離膜の側面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜内を膜の面方向に流体が移動可能であることを特徴とするマイクロ流路デバイス、
＜２＞前記流路Ｌ1が前記分離膜の上面又は下面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜の上面又は下面のうち、前記流路Ｌ1が接している面とは反対の面が閉塞している上記＜１＞に記載のマイクロ流路デバイス、
＜３＞前記流路Ｌ1に接続された排出口Ｙ2を有する上記＜１＞又は＜２＞に記載のマイクロ流路デバイス、
＜４＞前記分離膜が、２以上の膜を積層してなる積層分離膜である上記＜１＞〜＜３＞のいずれか１つに記載のマイクロ流路デバイス、
＜５＞前記流路Ｌ2に接続された供給口Ｘ2を有する上記＜１＞〜＜４＞のいずれか１つに記載のマイクロ流路デバイス、
＜６＞上記＜１＞〜＜５＞のいずれか１つに記載のマイクロ流路デバイスを使用し、前記流路Ｌ1に流体を送流する工程、及び、前記分離膜内を通過した流体を前記流路Ｌ2に接続した排出口Ｙ1から回収する工程、を含むことを特徴とする分離方法、
＜７＞上記＜１＞〜＜５＞のいずれか１つに記載のマイクロ流路デバイスを備えた分離装置。
【発明の効果】
【０００６】
前記＜１＞に記載の発明によれば、分離膜の耐久性に優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記＜２＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、分離膜の耐久性により優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記＜３＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、目詰まり防止性に優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記＜４＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、分離効率により優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記＜５＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、メンテナンス性に優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記＜６＞に記載の発明によれば、分離膜の耐久性に優れた分離方法を提供することができる。
前記＜７＞に記載の発明によれば、耐久性に優れた分離装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本実施形態のマイクロ流路デバイスの一実施態様を示す断面模式図である。
【図２】本実施形態のマイクロ流路デバイスの他の一実施態様を示す断面模式図である。
【図３】本実施形態のマイクロ流路デバイスのさらに他の一実施態様を示す断面模式図である。
【図４】本実施形態のマイクロ流路デバイスのさらに他の一実施態様を示す模式図である。
【図５】本実施形態のマイクロ流路デバイスのさらに他の一実施態様を示す模式図である。
【図６】図５に示すマイクロ流路デバイスの中央部分を通るａ1−ａ1面で切断した断面模式図である。
【図７】図５に示すマイクロ流路デバイスの排出口Ｙ2３４を通るｂ1−ｂ1面で切断した断面模式図である。
【図８】本実施形態のマイクロ流路デバイスのさらに他の一実施態様を示す模式図である。
【図９】本実施形態のマイクロ流路デバイスのさらに他の一実施態様を示す模式図である。
【図１０】図８に示すマイクロ流路デバイスの中央部分を通るａ2−ａ2面で切断した断面模式図である。
【図１１】図８に示すマイクロ流路デバイスの排出口Ｙ1３２を通るｂ2−ｂ2面で切断した断面模式図である。
【図１２】本実施形態の分離装置の一実施態様を示す概念図である。
【図１３】実施例で使用した分離膜（ハニカムフィルム）を示す模式図である。（Ａ）は多孔フィルム５００の一部を示す上面模式図である。（Ｂ）は（Ａ）におけるｂ−ｂ断面模式図である。（Ｃ）は（Ａ）におけるｃ−ｃ断面模式図である。
【図１４】比較例１で作製したＰＭＭＡ製チップの凹部パターンを示す図である。
【図１５】比較例２で作製したアクリル板の断面の分解模式図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下に本実施形態について詳細に説明する。
なお、本実施形態において、「Ａ〜Ｂ」との記載は、ＡからＢの間の範囲だけでなく、その両端であるＡ及びＢも含む範囲を表す。例えば、「Ａ〜Ｂ」が数値範囲であれば、「Ａ以上Ｂ以下」又は「Ｂ以上Ａ以下」を表す。
【０００９】
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、対向する上面及び下面、並びに、側面を有する分離膜と、前記分離膜を挟み込む複数の基材と、前記分離膜により互いに隔てられている流路Ｌ1及び流路Ｌ2と、前記流路Ｌ1に接続している供給口Ｘ1と、前記流路Ｌ2に接続している排出口Ｙ1と、を有し、前記流路Ｌ1が前記分離膜の上面及び／又は下面の少なくとも一部に接しており、前記流路Ｌ2が前記分離膜の側面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜内を膜の面方向に流体が移動可能であることを特徴とする。
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離方法や分離装置における分離手段として好適に用いることができる。
【００１０】
粒子分散液から粒子を分離・濃縮する際、特許文献１に記載されている発明のように、流路が形成された基材で膜厚の薄い分離膜を挟み込んで接合したマイクロデバイスを用いて膜厚が薄くて孔径の小さい分離膜を複数回繰り返して使用しなければならない場合には、分離膜の強度が小さいために破れやすい。
また、特許文献２に記載されているような一方が上流側と下流側の槽となる凹部が同一基材に形成された基材で分離膜を挟み込んで接合したマイクロデバイスを用いて分離膜中を流体が面方向に移動する方法で分離・濃縮する際において、例えば、分離膜が上記凹部パターンに接するようにして使用する場合には、一度緻密な分離膜上部を通過して分離膜中に入った粒子が、下流側の流路に排出されるには再度分離膜上部を通過しなければならず、下流側の流路に排出されないまま分離膜内に粒子が残留しやすいために目詰まりを生じ、圧損が大きく、効率が低下する。
一方、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、前記分離膜の内部を流体が膜の面方向に移動することが可能であり、該流体が前記分離膜の膜側面部より排出されるように前記分離膜の膜側面部周辺に分離膜通過液回収用流路（流路Ｌ2）を有することにより、分離膜の耐久性に優れ、また、分離効率に優れる。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、マイクロ場を利用しており、かつ前記分離膜の内部を流体が移動するため、強度の小さい分離膜を使用した場合であっても、分離膜の耐久性に優れ、また、分離膜の比面積効果が大きく、分離効率が格段に高いものと推定される。
さらに、マイクロ場を利用しており、分離膜が複数の基材により挟み込まれており、分離膜の上面から下面へ、又は、下面から上面へ流体が直接通過せず、強度の小さい膜方向に大きな力が掛からないため、分離膜が損傷しにくいものと推定される。
また、分離膜の開口率を極限まで上げることができるため、圧損が極端に小さくなり、処理量の極大化が計れるものと推定される。例えば、分離膜の孔径が同一の場合、孔数が多いほど開口率は上がり処理量も上昇するが、分離膜の強度が著しく低下するために、従来の方法では耐久性の点で限界があったが、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、開口率を大幅に増やした分離膜の使用が可能となり、処理量アップと耐久性の両立を図ることができる。
【００１１】
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、マイクロスケールの複数の流路（チャンネル）、例えば、数μｍ〜数千μｍの幅の流路を少なくとも有する分離／濃縮用マイクロ流路デバイスである。
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおいて、マイクロスケールの流路とは、流路径が５，０００μｍ以下の流路をいう。なお、流路径とは、流路の断面積から求めた円相当径（直径）である。
マイクロスケールの流路として、数〜数千μｍの流路径を有するデバイスが好ましく用いられる。前記デバイスのマイクロ流路の流路径は、１０〜５，０００μｍであることが好ましく、２０〜３，０００μｍであることがより好ましい。
マイクロスケールの流路は、寸法及び流速がいずれも小さく、レイノルズ数は２，３００以下である。
したがって、マイクロスケールの流路を有するマイクロ流路デバイスは、通常の反応装置のような乱流支配ではなく層流支配の装置である。
ここで、レイノルズ数（Ｒｅ）は、下記式で表されるものであり、２，３００以下のとき層流支配となる。
Ｒｅ＝ｕＬ／ν
（ｕ：流速、Ｌ：代表長さ、ν：動粘性係数）
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおいて、流路の長さは、特に制限はないが、５〜３００ｍｍの範囲が好ましく、１０〜２００ｍｍの範囲がより好ましい。
【００１２】
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける流路の断面形状は、特に限定されず、円形、楕円形、多角形、だるま形状等、目的に応じて適宜選択することができる。これらの中でも、マイクロ流路の断面形状は円形、楕円形又は矩形であることが好ましく、円形又は矩形であることがより好ましい。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける流路は、分岐を有していてもよく、例えば、流路が途中でドーナツ形状であってもよい。
【００１３】
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離用のマイクロ流路デバイスとして好適に使用することができ、粒子の分離用のマイクロ流路デバイスとしてより好適に使用することができ、粒径が０．０１〜５００μｍの粒子の分離用のマイクロ流路デバイスとしてさらに好適に使用することができる。
なお、本実施形態における「分離」には、分級や濃縮も含まれることは言うまでもない。
【００１４】
マイクロ流路デバイスの大きさは、使用目的に応じ適宜設定することができるが、１〜５００ｃｍ2の範囲が好ましく、１０〜３００ｃｍ2の範囲がより好ましい。
また、マイクロ流路デバイスの厚さは、２〜５０ｍｍの範囲が好ましく、３〜３０ｍｍの範囲がより好ましい。
【００１５】
本実施形態のマイクロ流路デバイスに用いることができる分離膜は、対向する上面及び下面、並びに、側面を有しており、分離膜内を膜の面方向に流体が移動可能であるものであれば、特に制限はなく、公知の分離膜を用いることができる。
分離膜として、具体的には、例えば、プラスチック繊維や金属繊維を織ったメッシュ状分離膜、自己組織化によるプラスチック製ハニカムフィルム、セラミック製分離膜、紙製分離膜など分離膜の側面方向に開口部を有する各種分離膜が使用できる。特に効率よく処理するためには、開口率の高い分離膜を用いることが好ましい。
ハニカムフィルム分離膜としては、特開２００１−１５７５７４号公報や、特開２００５−２６２７７７号公報、特開２００７−２６９９２３号公報などに記載された開口率の高い樹脂製フィルムが例示できる。
樹脂製ハニカムフィルム分離膜のように弾力性があり、密着性の高い分離膜を使用する場合には、２枚の基板の間に分離膜を挟みこんで、固定治具などで締付けて固定することにより本実施形態のマイクロ流路デバイスとして好適に使用することができる。
【００１６】
本実施形態に用いることができる分離膜の材質としては、特に制限はなく、プラスチック、セラミック、繊維、紙、金属等が例示できるが、プラスチックであることが特に好ましい。また、分離膜の材質として用いることができるプラスチックとしては、強度の点から、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリスルホン、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、紫外線硬化性樹脂、ポリジメチルシロキサン、ポリフェニルメチルシロキサン、エポキシ、テフロン（登録商標）、及び、ポリイミド等が好ましく例示できる。
また、分離膜において、上面及び下面のうち、流体が通過する面には、凹凸がないことが好ましく、上面及び下面に凹凸がないことがより好ましい。
また、分離膜の形状については、特に制限はなく、マイクロ流路デバイスにおける所望の形状の分離膜であればよい。具体的には、例えば、膜の面方向における断面形状が、多角形、円形、楕円形、又は、不定形の膜であってもよい。
【００１７】
本実施形態に用いることができる分離膜は、流体が通過する膜の上面及び／又は下面より、膜の側面のほうが平均孔径が大きいことが好ましい。
また、本実施形態に用いることができる分離膜の開口率は、５〜９５％であることが好ましく、２０〜８０％であることがより好ましい。
本実施形態に用いることができる分離膜の平均孔径は、０．１〜２００μｍであることが好ましく、０．１〜５０μｍであることがより好ましく、０．５〜５０μｍであることが更に好ましい。
本実施形態に用いることができる分離膜の厚さは、特に制限はないが、分離膜の平均孔径より厚いことが好ましく、０．１〜２ｍｍであることがより好ましく、０．１〜２００μｍであることがさらに好ましい。
【００１８】
前記分離膜の孔の形状としては、特に制限はなく、円形、楕円形、多角形などが挙げられるが、これらの中でも、円形、四角形、三角形、及び／又は、六角形であることが好ましい。
前記分離膜の孔の形状パターンとしては、特に制限はなく、円形、楕円形、多角形などを並べたパターンが挙げられるが、例えば、図１１に示す分離膜のような円形の孔の形状パターンを好適に挙げることができる。
【００１９】
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離膜を挟み込む２以上の基材を少なくとも有する。
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける基材の数は、２以上であれば、特に制限はなく、製造の観点から、２〜２０であることが好ましく、２〜１０であることがより好ましい。
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける基材の形状は、特に制限はなく、任意の形状であればよい。例えば、基材に凹部や貫通孔を形成し、流路や分離膜の設置位置を形成してもよいし、また、複数の直方体の基材を組み合わせて、流路や分離膜の設置位置を形成してもよい。
本発明のマイクロ流路デバイスの材質としては、金属、セラミックス、プラスチック、ガラス、など一般的に用いられているものが可能であり、送液する媒体液体により、適宜選択することが好ましい。マイクロ流路デバイスの流路形状は、断面が長方形、立方形、など矩形の形状や、円形、楕円形など任意の形状のものが使用できる。また、流路のサイズは矩形形状の場合、ミリスケールあるいはマイクロスケールであり、流路幅は、１０ｍｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．０１〜５ｍｍの範囲であり、さらに好ましくは０．０３〜２ｍｍの範囲である。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける基材の材質は、１種のみを使用しても、２種以上を併用してもよい。
【００２０】
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、公知の加工技術により、基材の材料を加工することにより、作製することができる。
また、下記のような微細加工技術により基材の材料を加工し、本実施形態のマイクロ流路デバイスに使用する基材を作製することもできる。
微細加工技術としては、例えば、「マイクロリアクタ−新時代の合成技術−」（２００３年、（株）シーエムシー出版刊、監修：吉田潤一）、「微細加工技術  応用編−フォトニクス・エレクトロニクス・メカトロニクスへの応用−」（２００３年、（株）エヌ・ティー・エス刊、高分子学会  行事委員会編）等に記載されている方法を挙げることができる。
【００２１】
代表的な方法を挙げれば、Ｘ線リソグラフィを用いるＬＩＧＡ技術、ＥＰＯＮ  ＳＵ−８を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法、マイクロ放電加工法（μ−ＥＤＭ）、Ｄｅｅｐ  ＲＩＥによるシリコンの高アスペクト比加工法、Ｈｏｔ  Ｅｍｂｏｓｓ加工法、光造形法、レーザ加工法、イオンビーム加工法、及び、ダイアモンドのような硬い材料で作られたマイクロ工具を用いる機械的マイクロ切削加工法などがある。これらの技術を単独で用いてもよいし、組み合わせて用いてもよい。好ましい微細加工技術は、Ｘ線リソグラフィを用いるＬＩＧＡ技術、ＥＰＯＮ  ＳＵ−８を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法、マイクロ放電加工法（μ−ＥＤＭ）、及び、機械的マイクロ切削加工法である。
【００２２】
本実施形態に用いられる流路は、シリコンウエハ上にフォトレジストを用いて形成したパターンを鋳型とし、これに樹脂を流し込み固化させる（モールディング法）ことによっても作製することができる。モールディング法には、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）又はその誘導体に代表されるシリコーン樹脂を使用することができる。
【００２３】
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスを製造する際、基材と基材との接合や固定方法としては、特に制限はなく、公知の接合技術や固定技術を用いることができる。
一般的に用いられている接合方法としては、固相接合としては、圧接や拡散接合等が例示でき、液相接合としては、溶接、共晶接合、はんだ付け、接着等が例示できる。
また、固定方法としては、特に制限はなく、公知の固定方法に固定していればよく、例えば、ボルトやナットなどの締結部品、固定治具などの公知の固定部材を使用して固定する方法が例示できる。
【００２４】
さらに、接合に際しては高温加熱による材料の変質や変形による流路等の微小構造体の破壊を伴わない寸法精度を保った高度に精密な接合又は固定方法が好ましく、その技術としては、シリコン直接接合、陽極接合、表面活性化接合、水素結合を用いた直接接合、ＨＦ水溶液を用いた接合、Ａｕ−Ｓｉ共晶接合、ボイドフリー接着、ボルトによる固定、固定治具による固定などが挙げられる。
【００２５】
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおいて、基材同士の接合又は固定部分から液漏れ防止や気密性向上のため、Ｏリングなどのパッキン、ガスケットやシーリング剤等の公知のシール部材を用いてもよい。
また、Ｏリングは断面がＯ型の環型をしたシール部材であり、材質はニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムなどの合成ゴム系材料、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂などのプラスチック系材料、金属系材料などが使用できるが、デバイス流路の形状に対してフレキシブルに対応できるゴム系材料のＯリングが好ましい。
【００２６】
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離膜により互いに隔てられている流路Ｌ1及び流路Ｌ2を少なくとも有する。
流路Ｌ1は、供給口Ｘ1と接続しており、また、分離膜の上面及び／又は下面の少なくとも一部に接している。本実施形態のマイクロ流路デバイスの使用時において、流路Ｌ1には、分離膜を通過していない流体が送流される。
流路Ｌ1は、分離膜の上面又は下面のどちらか一方に一部が接していてもよく、また、分離膜の上面及び下面の両方に一部が接していてもよい。また、流路Ｌ1は、分離膜の上面及び／又は下面の一部に接していることが好ましい。
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離膜の上面及び／又は下面から分離膜内に入った流体が、そのまま直進して対向する下面及び／又は上面から流れ出ることはなく、分離膜内に入った流体は分離膜の面方向へ流れ、分離膜の側面から主として排出される。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離膜を通過した流体が全て膜の側面から排出されるデバイスであることが好ましい。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、流路Ｌ1が分離膜の上面及び下面に接している場合、流路Ｌ1が接している分離膜の上面及び下面の位置が、分離膜の面方向に対して垂直な位置からずれていることが好ましい。
流路Ｌ2は、排出口Ｙ1と接続しており、また、分離膜の側面の少なくとも一部に接している。本実施形態のマイクロ流路デバイスの使用時において、流路Ｌ2には、分離膜を通過した流体が送流される。
【００２７】
本実施形態のマイクロ流路デバイスを使用して分離を行う場合、被分離物を含む流体は、供給口Ｘ1から流路Ｌ1に送流され、分離膜の上面及び／又は下面から分離膜内へ流れ込む。その後、分離膜内へ流れ込んだ流体は、分離膜内を面方向に移動し、流路Ｌ2へ流れ込み、排出口Ｙ1から排出される。
被分離物は、分離膜の上面及び／又は下面を通過する際、及び／又は、分離膜内を面方向に移動する際に、分離（濃縮、分級等を含む。）される。
なお、本実施形態のマイクロ流路デバイスの使用において、マイクロ流路デバイスの洗浄などのため、排出口Ｙ1から流体を送流し、供給口Ｘ1から排出させてもよいことは言うまでもない。
また、流路Ｌ1は、分離膜と接する部分のうちの少なくとも一部が、接している分離膜の上面又は下面に対して平行に流体が流れる部分を有していることが好ましい。
【００２８】
本実施形態のマイクロ流路デバイスには、流路Ｌ1が分離膜の上面又は下面の少なくとも一部に接しており、分離膜の上面又は下面のうち、流路Ｌ1が接している面とは反対の面が閉塞していることが好ましい。
流路Ｌ1が接している面とは反対の面における閉塞部分は、流路Ｌ1が接している部分に対応する前記反対の面の部分及びその近傍であっても、前記反対の面全体であってもよいが、分離膜の耐久性の観点から、前記反対の面全体が閉塞していることがより好ましい。
流路Ｌ1が分離膜の上面又は下面の少なくとも一部に接しており、分離膜の上面又は下面のうち、流路Ｌ1が接している面とは反対の面が閉塞している本実施態様のマイクロ流路デバイスとして、具体的には、例えば、後述する図１〜図９に示すようなマイクロ流路デバイスが好適に例示できる。
【００２９】
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、必要に応じ、前記流路Ｌ1及び前記流路Ｌ2以外に、１つ以上他の流路を有していてもよい。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、必要に応じ、前記供給口Ｘ1以外の１つ以上供給口や、前記排出口Ｙ1以外の１つ以上の排出口を有していてもよい。
また、前記供給口と前記排出口とは、本実施形態のマイクロ流路デバイスにおいて、形状的な差異は特に必要はなく、同一形状の開口部であっても、異なる形状の開口部であってもよい。
【００３０】
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける流路Ｌ1には、さらに排出口Ｙ2が接続されていることが好ましい。流路Ｌ1に排出口Ｙ2が接続されていることにより、分離膜を通過しなかった被分離物を容易に回収することができ、マイクロ流路デバイスが長期間の連続使用が可能となり、また、マイクロ流路デバイスの外部で供給口Ｘ1と排出口Ｙ2とを接続することにより、被分離物を含む流体の循環が可能となり、分離効率を向上させることが可能となる。
【００３１】
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける流路Ｌ2には、さらに供給口Ｘ2が接続されていることが好ましい。流路Ｌ2に供給口Ｘ2が接続されていることにより、分離装置として使用する際、マイクロ流路デバイスと外部との接続構造を変更することなく、供給口Ｘ2から流体を送流し、マイクロ流路デバイスの洗浄や目詰まりの解消などを容易に行うことができる。
【００３２】
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける分離膜は、２以上の膜を積層してなる積層分離膜であってもよい。
前記積層分離膜における膜は、流路Ｌ1に接している膜が少なくとも膜の面方向に流体が移動可能であればよいが、各膜全てが膜の面方向に流体が移動可能であることが好ましい。
前記積層分離膜における膜の形状、厚さ、平均孔径、孔の形状、形状パターンなどは、前記分離膜と同様であり、また、好ましい範囲も同様である。
また、前記積層分離膜における２以上の膜は、それぞれ同一の膜であっても、形状や材質などの異なる膜であってもよい。また、異なる２以上の膜を使用する場合の積層順は、目的や用途に応じて、適宜選択することができる。
前記積層分離膜は、膜同士を互いに接着していてもよく、また、膜同士を接着せず、複数の基材により２以上の膜を単純に挟み込むだけでもよい。
【００３３】
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、その用途に応じて、上述した流路や分離膜、供給口、排出口以外にも、他の微小流路や、反応、混合、精製、分析、洗浄等の機能を有する部位を有していてもよい。
【００３４】
本実施形態の分離装置は、本実施形態のマイクロ流路デバイスを備えた分離装置である。
本実施形態の分離方法は、本実施形態のマイクロ流路デバイスを使用する分離方法であり、前記流路Ｌ1に流体を送流する工程、及び、前記分離膜内を通過した流体を前記流路Ｌ2に接続した排出口Ｙ1から回収する工程、を含むことが好ましい。
また、本実施形態の分離方法は、本実施形態の分離装置を使用することが好ましい。
【００３５】
また、本実施形態の分離装置及び分離方法は、その用途に応じて、本実施形態のマイクロ流路デバイスを複数を組み合わせたり、反応、混合、分離、精製、分析、洗浄等の機能を有する装置や、送液装置、回収装置、他のマイクロ流路デバイス等を組み合わせ、分離装置を好適に構築することができる。
【００３６】
本実施形態の分離装置又は分離方法の被分離物は、本実施形態のマイクロ流路デバイスにより分離可能であれば、特に制限はないが、本実施形態の分離装置又は分離方法は、粒子の分級装置又は分離方法として好適に使用できる。また、供給口Ｘ1から粒子分散液を供給し、排出口Ｙ1から分級された粒子を排出する分級装置又は分離方法としてより好適である。
【００３７】
分級する粒子は、特に限定されず、無機粒子であっても、有機粒子であっても、その混合物であってもよい。
前記粒子の粒子径は、０．０１μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以上２００μｍ以下であることがより好ましい。粒子径が上記範囲内であると、流路詰まりが抑制でき、かつ、良好な分級効率を得ることができる。また、流路内壁への粒子の付着を生じにくい。
粒子の形状は、特に限定されないが、粒子の長軸長と短軸長との比（長軸長／短軸長）は、１〜５０の範囲が好ましく、１〜２０の範囲がより好ましい。また、粒径、粒子形状に合わせて、適宜流路幅を選択することが好ましい。
【００３８】
本実施形態の分離装置又は分離方法で用いられる粒子の種類は、以下に列挙したものが可能であるが、それらに限定されるものではない。例えば、高分子粒子（樹脂粒子）、顔料のごとき有機物の結晶あるいは凝集体、無機物の結晶あるいは凝集体、金属粒子、あるいは金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物のごとき金属化合物の粒子などである。また、ゴム類、ワックス類（粒子状ワックス）、中空粒子類などの粒子が挙げられる。
【００３９】
前記高分子粒子としては、具体的には、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、スチレン−メタクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、変性塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂等の粒子が挙げられる。
【００４０】
また、前記金属あるいは金属化合物の粒子としては、カーボンブラック、亜鉛、アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、クロム、チタニウム等の金属、あるいはその合金、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＭｇＯ、酸化鉄等の金属酸化物やこれらの化合物、窒化ケイ素などの金属窒化物などやそれらを組み合わせた粒子が挙げられる。
【００４１】
前記ゴム類の粒子としては、ニトリルゴム、スチレンゴム、イソブチレンゴムなどを粒子化したものを用いることができる。粒子化は、乳化重合や冷凍・冷却粉砕などの機械式で行うことができる。
前記粒子状ワックスとしては、樹脂を１９９５年３月高分子学会発行の反応工学研究界レポート−１「乳化・分散技術と高分子微粒子の粒子径制御 第三章」に記載の、乳化・分散機器等を用いた従来公知のいずれかの方法で微粒子化させたものを用いることができる。
【００４２】
また、前記粒子状ワックスは、加温時に相溶し、かつ室温では離型剤を溶解させない適当な溶剤に、離型剤を添加し加熱溶解させた後、室温まで徐々に冷却し、離型剤の微細粒子を析出させる方法（溶解析出法）や、ヘリウムなどの不活性ガス中で離型剤を加熱蒸発させ気相中で粒子を作製した後、この粒子を冷却したフィルム等に付着回収した後に、溶剤に分散させる方法（気相蒸発法）により得られる微粒子ワックス（離型剤）を用いることができる。上述の微粒子ワックスの作製では、さらにメデイア等を用いた機械的粉砕法と組み合わせるとさらに微細化させることが可能である。
【００４３】
前記粒子状ワックスの原料となる樹脂としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等の他、ロウ類及びワックス類として、カルナバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス、及び、パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラクタム等の石油ワックス等が挙げられる。またこれら天然ワックスのほかに、フィッシャー・トロプシュワックス等の合成炭化水素ワックスが挙げられる。前記粒子状ワックスの原料となる樹脂としては、これらの中でも低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等、カルナバワックス、パラフィンが好ましく用いられる。
【００４４】
前記中空粒子としては、無機系、有機系の中空粒子を用いることができる。無機系ではシリカ系、シリカ・アルミナ系、有機系では、樹脂系が好ましい。また、粒子内の空隙は一つでも複数でもよい。空隙率は特に限定されないが、２０％〜８０％であることが好ましく、３０％〜７０％であることがさらに好ましい。具体的には、例えば、無機系として、日本フィライト（株）のフィライト、巴工業（株）のセノライトが挙げられ、有機系としては、日本フィライト（株）のエクスパンセル、積水化学工業（株）製 ＡＤＶＡＮ ＣＥＬＬ、ＪＳＲ社製のＳＸ８６６（Ａ）、ＳＸ８６６（Ｂ）、日本ゼオン（株）製 Ｎｉｐｏｌ ＭＨ５０５５などが挙げられる。前記中空粒子としては、これらの中でも日本フィライト（株）のエクスパンセルが好ましく用いられる。特に、エクスパンセルＤＵなどの熱膨張性の粒子は、適度な加熱により、所望の大きさに膨張させて用いる。
【００４５】
さらに、これら粒子は、その製法は多岐に渉り、合成により液体媒体中で微粒子を作製し、そのまま粒子の分級を行ってもよく、塊状物を機械的に解砕して作製した粒子を液体媒体中に分散してもよい。この場合は、液体媒体中で解砕することが多く、そのまま分級される。
【００４６】
一方、乾式で作製された粒子（粉体）を分級する場合には、予め、液体媒体に分散しておく必要がある。媒体中に乾燥粉体を分散させる方法としては、サンドミル、コロイドミル、アトライター、ボールミル、ダイノーミル、高圧ホモジナイザー、超音波分散機、コボールミル、ロールミル等が挙げられるが、この際、分散によって１次粒子が粉砕されない条件で行うことが好ましい。
【００４７】
本実施形態において、流体中の粒子の含有率は、０．００１〜４０体積％であることが好ましく、０．０１〜２５体積％であることがより好ましい。粒子の含有率が０．００１体積％以上であると、回収が良好であり、４０体積％以下であると、目詰まりを生じにくい。
【００４８】
なお、本実施形態において、粒子の平均粒径は、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（ベックマン−コールター社製）を用いて測定した値である。この場合、粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定した。また、粒子の粒径が５μｍ以下の場合は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９２０、（株）堀場製作所製）を用いて測定してもよい。なお、特に断りのない場合、粒子の粒径は体積平均粒径で表す。
【００４９】
以下に図面を参照しながら、本実施形態についてさらに説明する。なお、本実施形態は、以下の各実施形態に限定されるものではないことは、言うまでもない。
図１〜３はそれぞれ、本実施形態のマイクロ流路デバイスの一実施態様を示す断面模式図である。
図１に示すマイクロ流路デバイス１０は、２つの基材１２ａ，１２ｂと、分離膜１４とを有している。流路Ｌ1１６は、分離膜１４の上面２２の一部に接しており、流路Ｌ2１８は、分離膜１４の両側面２６に接しており、また、分離膜１４の下面２４は、基材１２ｂにより閉塞されている。また、２つの基材１２ａ，１２ｂの間の一部には、シール部材２０が埋め込まれている。
図１に示すマイクロ流路デバイス１０において、供給口Ｘ1（不図示）から送流された流体は、流路Ｌ1１６より分離膜１４の上面２２から分離膜１４内へ入り、膜の面方向に分離膜１４内を流れ、分離膜１４の側面２６から流路Ｌ2１８へと送流され、排出口Ｙ1（不図示）から排出される。
また、図２に示すマイクロ流路デバイス１０は、図１に示すマイクロ流路デバイスとは、シール部材の位置が異なる以外は同様のものであり、基材１２ａと分離膜１４との間の一部には、シール部材２０が埋め込まれている。
図４は、本実施形態のマイクロ流路デバイスのさらに他の一実施態様を示す模式図である。
ここで図１及び図２は、図４に示すマイクロ流路デバイスの排出口Ｙ1３２を通らないｂ2−ｂ2面で切断した断面模式図であり、図４には記載はないがシール部材２０が基材１２ａと１２ｂに挟まれた状態で流路Ｌ2１８の外側にセットされたデバイスが図１であり、シール部材２０が分離膜１４と基材１２ａに挟まれた状態にセットされたデバイスが図２である。
【００５０】
図３に示すマイクロ流路デバイス１０は、２つの基材１２ａ，１２ｂと、３つの膜２８ａ，２８ｂ，２８ｃよりなる分離膜１４とを有している。流路Ｌ1１６は、分離膜１４の上面２２の一部に接しており、流路Ｌ2１８は、分離膜１４の両側面１８に接しており、また、分離膜１４の下面２４は、基材１２ｂにより閉塞されている。また、２つの基材１２ａと分離膜１４との間の一部には、シール部材２０が埋め込まれている。
図３に示すマイクロ流路デバイスにおいて、供給口Ｘ1（不図示）から送流された流体は、流路Ｌ1１６より分離膜１４の上面２２から膜２８ａへ入る。膜２８ａに入った流体は、膜２８ｂ、膜２８ｃへと順次流れ、また、膜２８ａ，２８ｂ，２８ｃそれぞれにおいて膜の面方向に流体が流れ、分離膜１４の側面２６から流路Ｌ2１８へと送流され、排出口Ｙ1（不図示）から排出される。
【００５１】
図５は、本実施形態のマイクロ流路デバイスの他の一実施態様を示す模式図である。
図６は、図５に示すマイクロ流路デバイスの中央部分を通るａ1−ａ1面で切断した断面模式図である。
図７は、図５に示すマイクロ流路デバイスの排出口Ｙ2３４を通るｂ1−ｂ1面で切断した断面模式図である。
図５に示すマイクロ流路デバイスは、外形が略直方体形状である２つの基材１２ａ，１２ｂと、直方体形状の分離膜１４とを有しており、基材１２ａと基材１２ｂとは、分離膜１４を挟み込んだ状態で固定部材（不図示）により固定されている。供給口Ｘ1３０及び排出口Ｙ2３４に接続されている流路Ｌ1１６は、分離膜１４の上面２２の一部に接しており、流路Ｌ2１８は、分離膜１４の側面１８の全周囲に接しており、また、分離膜１４の下面２４は、基材１２ｂにより閉塞されている。また、基材１２ａの四方の端部と基材１２ｂの四方の端部との間は全て、分離膜１４の厚さ分の排出口Ｙ1３２となっている。
図５に示すマイクロ流路デバイスにおいて、供給口Ｘ1３０から送流された流体は、流路Ｌ1１６より分離膜１４の上面２２から分離膜１４内へ入り、膜の面方向に分離膜１４内を四方に流れ、分離膜１４の側面２６の全周囲から流路Ｌ2１８へと送流され、排出口Ｙ1３２から排出される。また、供給口Ｘ1３０から送流された流体のうち、分離膜１４を通過しなかった流体は、流路Ｌ1１６をそのまま流れ、排出口Ｙ2３４より排出される。
【００５２】
図８及び図９は、本実施形態のマイクロ流路デバイスのさらに他の一実施態様を示す模式図である。
図１０は、図８及び図９に示すマイクロ流路デバイスの中央部分を通るａ2−ａ2面で切断した断面模式図である。
図１１は、図８及び図９に示すマイクロ流路デバイスの排出口Ｙ1３２を通るｂ2−ｂ2面で切断した断面模式図である。
図８に示すマイクロ流路デバイスは、外形が略直方体形状である２つの基材１２ａ，１２ｂと、円柱形状の分離膜１４とを有しており、基材１２ａと基材１２ｂとは、分離膜１４を挟み込んだ状態で固定部材（不図示）により固定されている。供給口Ｘ1３０及び排出口Ｙ2３４に接続されている流路Ｌ1１６は、分離膜１４の上面２２の一部に接しており、流路Ｌ2１８は、円柱形状の分離膜１４の側面２６の全周囲に接して略ドーナツ状に形成されており、また、分離膜１４の下面２４は、基材１２ｂにより閉塞されている。また、基材１２ｂには、排出口Ｙ1３２が形成されており、前記略ドーナツ状の流路と連結し、流路Ｌ2１８を形成している。
図８に示すマイクロ流路デバイスにおいて、供給口Ｘ1３０から送流された流体は、流路Ｌ1１６より分離膜１４の上面２２から分離膜１４内へ入り、膜の面方向に分離膜１４内を流れ、分離膜１４の側面２６の全周囲から流路Ｌ2１８へと送流され、排出口Ｙ1３２から排出される。また、供給口Ｘ1３０から送流された流体のうち、分離膜１４を通過しなかった流体は、流路Ｌ1１６をそのまま流れ、排出口Ｙ2３４より排出される。
【００５３】
図９に示すマイクロ流路デバイスは、外形が略直方体形状である２つの基材１２ａ，１２ｂと、直方体状の分離膜１４とを有しており、基材１２ａと基材１２ｂとは、分離膜１４を挟み込んだ状態で固定部材（不図示）により固定されている。供給口Ｘ1３０及び排出口Ｙ2３４に接続されている流路Ｌ1１６は、分離膜１４の上面２２の一部に接しており、流路Ｌ2１８は、直方体状の分離膜１４の側面の全周囲に接して形成されており、また、分離膜１４の下面２４は、基材１２ｂにより閉塞されている。また、基材１２ｂには、排出口Ｙ1３２が形成されており、前記流路Ｌ2１８連結している。
図９に示すマイクロ流路デバイスにおいて、供給口Ｘ1３０から送流された流体は、流路Ｌ1１６より分離膜１４の上面２２から分離膜１４内へ入り、膜の面方向に分離膜１４内を流れ、分離膜１４の側面の全周囲から流路Ｌ2１８へと送流され、排出口Ｙ1３２から排出される。また、供給口Ｘ1３０から送流された流体のうち、分離膜１４を通過しなかった流体は、流路Ｌ1１６をそのまま流れ、排出口Ｙ2３４より排出される。
【００５４】
図１〜図１１に示すように、本実施態様のマイクロ流路デバイスは、各基材及び分離膜を所定の形状に加工し、基材と基材との間に分離膜を挟み込み、公知の接合方法及び／又は固定方法により、接合及び／又は固定することにより、簡便に製造することができる。また、本実施態様のマイクロ流路デバイスは、分離膜を挟み込む位置を厳密に（例えば、ミクロンオーダーで）位置合わせする必要はなく、簡便に製造することができる。
【００５５】
図１２は、本実施形態の分離装置の一実施態様を示す概念図である。
図１２に示す分離装置１００は、本実施形態のマイクロ流路デバイス１１２を有する。前記マイクロ流路デバイス１１２は、供給口Ｘ1１１４、排出口Ｙ1１１６及び排出口Ｙ2１１８を有する。前記供給口Ｘ1１１４には、容器１２０の下部から流路Ｌ１を介して容器１２０中の流体Ａが供給される。前記排出口Ｙ1１１６には、流路Ｌ２が接続されており、分離された流体Ｂを容器１２２に貯めることができる。また、前記排出口Ｙ2１１８には、流路Ｌ３が接続されており、分離された流体Ｃを容器１２０へと戻すことができる。
図１２に示す分離装置１００は、本実施形態のマイクロ流路デバイス１１２を用いることにより、流体Ａを流体Ｂ及び流体Ｃへと分離することができる分離装置である。なお、前記供給口Ｘ1１１４と前記排出口Ｙ1１１６とは、分離膜を通して接続されており、前記供給口Ｘ1１１４と前記排出口Ｙ2１１８とは、分離膜を通さず接続されている。
【００５６】
容器１２０は、撹拌手段等を備えていてもよく、例えば、図１２に示すような撹拌翼１２４及び回転軸１２６を備えたモーター１２８などが例示できる。
また、容器１２０は、供給手段等を備えていてもよく、図１２に示す分離装置では、流路Ｌ４により所望の流体や固体等を供給することができる。
流路Ｌ１〜Ｌ４は、圧力調節手段を備えることができる。例えば、図１２に示すように、前記Ｌ１にはポンプＰ、圧力検出器ＰＩ、弁１３０、安全弁１３２及び背圧弁１３４が備えられている。また、各流路Ｌ２〜Ｌ４には、弁１３０が備えられており、流路Ｌ２にはさらに圧力検出器ＰＩが備えられている。
【００５７】
図１２に示すように、本実施態様の分離装置が、本実施態様のマイクロ流路デバイスの供給口Ｘ1と排出口Ｙ2とが接続され、循環可能な分離装置であると、被分離物を含む流体を繰り返しマイクロ流路デバイスへ送流することができ、分離精度や分離の安定性に優れるため、好ましい。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例及び比較例に基づいて本実施形態をより具体的に説明するが、本実施形態は、以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例において「部」は「重量部」を意味する。
【００５９】
（実施例１）
スチレン−ｎ−ブチルアクリレート樹脂微粒子分散液（組成比７５：２５、重量平均分子量３５，０００）の分級を行った。前記樹脂の比重は１．０８であり、平均粒子径５μｍ、１０μｍ、そして２０μｍの微粒子をそれぞれ体積比８：１：１の割合で混合して、イオン交換水と分散処理し、濃度２体積％の樹脂微粒子分散液Ａとした。
コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（ベックマン−コールター社製）により測定した上記樹脂微粒子分散液Ａの粒度分布データは、大きい５μｍのピークと、１０μｍ及び２０μｍの小さい２つのピークとを有する粒度分布を示した。
図１及び図４に示すマイクロ流路デバイスを用いて、図１２に示す分離装置により、上記樹脂微粒子分散液Ａの分離濃縮処理を行った。
実施例１で使用した図１及び図４に示すマイクロ流路デバイスには、図１３に示す孔径１５μｍのポリカーボネート製ハニカムフィルムを分離膜として使用した。ポンプはＨａｒｖａｒｄ社製シリンジポンプを使用し、シリンジ内に２ｍｍ×２ｍｍ×５ｍｍのマグネチック小型撹拌子を入れ、シリンジ外部より小型モーターで回転させたマグネットにより撹拌させて、樹脂微粒子分散液Ａ中の粒子の沈降を防ぎながら、流速１０ｍｌ／ｈとなるように送液した。
図１２の受器１２２に回収された樹脂微粒子分散液の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した結果、２０μｍの粒子ピークがなく、小さい１０μｍと大きい５μｍとの２つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
【００６０】
（実施例２）
図３で表されるマイクロ流路デバイスを用いて、図１２に示す分離装置により、前記樹脂微粒子分散液Ａの分離濃縮処理を行った。
実施例２で使用した図３で表されるマイクロ流路デバイスには、図１３に示す孔径１５μｍの分離膜３枚を重ねてセットしたものを分離膜として使用した。実施例１と同様にＨａｒｖａｒｄ社製シリンジポンプを使用しシリンジ内を撹拌しながら送液した。
図１２の受器１２２に回収された微粒子分散液の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した結果、２０μｍの粒子ピークがなく、小さい１０μｍと大きい５μｍの２つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
【００６１】
（実施例３）
スチレン−ｎ−ブチルアクリレート樹脂微粒子分散液（組成比７５：２５、重量平均分子量３５，０００）の分級を行った。前記樹脂の比重は１．０８であり、平均粒子径２μｍ、そして２０μｍの粒子をそれぞれ体積比９：１の割合で混合して、イオン交換水と分散処理し、濃度２体積％の樹脂微粒子分散液Ｂとした。
コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した上記樹脂微粒子分散液Ｂの粒度分布データは、大きい２μｍのピークと、２０μｍの小さいピークとを有する粒度分布を示した。
図２及び図４に示すマイクロ流路デバイスを用いて、図１２に示す分離装置により、樹脂微粒子分散液Ｂの分離濃縮処理を行った。
実施例３で使用した図２及び図４に示すマイクロ流路デバイスには、図１３のフィルター孔径１５μｍのポリカーボネート製ハニカムフィルムを分離膜として使用した。実施例１と同様にＨａｒｖａｒｄ社製シリンジポンプを使用し、シリンジ内を撹拌しながら流速１０ｍｌ／ｍｉｎで送液した。
図１２の受器１２２にハニカムフィルムを通過して回収された樹脂微粒子分散液の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した結果、２０μｍの粒子ピークがなく、２μｍのピークのみを有する粒度分布を示した。
【００６２】
（実施例４）
粒径の異なる２種の樹脂粒子（綜研化学（株）製、架橋ポリスチレン樹脂粒子ＳＸ−１３０Ｈ（平均粒径１．３μｍ）及びＳＸ−５００Ｈ（平均粒径５．０μｍ）：密度１．０５ｇ／ｃｍ3）、を用いて分離テストを行った。まず１．３μｍと５．０μｍの、架橋ポリスチレン樹脂粒子を５０：５０の混合比（重量）で水に分散した固形分濃度０．５％の樹脂粒子分散液Ｂを作製した。実施例１と同様にして、図１及び図４に示すマイクロ流路デバイスを用いて、図１２に示す分離装置により、樹脂粒子分散液Ｂの分離処理を行った。分離膜として、実施例１で使用したポリカーボネート製ハニカムフィルムに代えて孔径３．０μｍ、厚さ１３５μｍのセルロースアセテートタイプメンブレンフィルター（Ｃ３００Ａ、アドバンテック社）を使用した。ポンプはＨａｒｖａｒｄ社製シリンジポンプを使用し、シリンジ内に２ｍｍ×２ｍｍ×５ｍｍのマグネチック小型撹拌子を入れ、シリンジ外部より小型モーターで回転させたマグネットにより撹拌させて、樹脂微粒子分散液Ｂ中の粒子の沈降を防ぎながら、流速１０ｍｌ／ｈとなるように送液した。
図１２の受器１２２に回収された樹脂粒子分散液の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した結果、平均粒径１．３μｍの粒子ピークのみを有する粒度分布を示した。
【００６３】
（比較例１）
特開２００６−９５５１５号公報記載の実施例２記載の方法に従い、分離装置を作製した。
図１４に示すようなパターンを用いて、直径１ｍｍのエンドミルを用いたフライス加工によりポリメチルメタクリレート樹脂（ＰＭＭＡ）板に深さ約０．５ｍｍの溝（凹部）形状を作製し、端部に直径２ｍｍの貫通穴をドリル加工した。この溝加工したＰＭＭＡ板と未加工のＰＭＭＡ板とで、図１３のフィルター孔径２５μｍのポリカーボネート製ハニカムフィルムを挟み、ホットプレスでシールした。これを２枚の１０ｍｍ厚ポリカーボネート製ホルダーに配置してホルダー四隅のネジにより適切に締め付けた。作製した分離装置の試料排出口をシリンジポンプ（Ｈａｒｖａｒｄ社製ＰＨＤ２０００）にポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）製チューブで接続し、試料導入口側のＰＥＥＫチューブを実施例１で使用したスチレン−ｎ−ブチルアクリレート樹脂微粒子分散液Ａ（平均粒子径５μｍ：１０μｍ：２０μｍ＝体積比８：１：１）の液溜めに挿しておき、吸引モードで送液したところ、直ちに上流側に目詰まりが発生し、送液・ろ過が困難となった。
【００６４】
（比較例２）
特開２００６−６１８７０号公報記載の実施例４記載の方法に従い、分離装置を作製した。
厚さ１ｍｍのアクリル板（旭化成（株）製、デラグラスＡ）をスライドガラス大に切り取り、その中央部にドリルで貫通穴を開けた。高さ２０μｍの板状突起を有する金型でこの板をホットプレスした。この断面形状模式図を図１５に示す。図１３のフィルター孔径２５μｍのポリカーボネート製ハニカムフィルムをプレス成形による段差部分に置き、極少量の塩化メチレンをハニカムフィルムの周辺部のみに塗布することによりハニカムフィルムは段差部分に接着し、かつほぼ段差のない構造となった。さらに下板と組み合わせてネジにより適切に締め付けた。作製した分離装置の試料排出口をシリンジポンプ（Ｈａｒｖａｒｄ社製ＰＨＤ２０００）にＰＥＥＫ製チューブで接続し、試料導入口側のＰＥＥＫチューブを実施例１で使用したスチレン−ｎ−ブチルアクリレート樹脂微粒子分散液Ａ（平均粒子径５μｍ：１０μｍ：２０μｍ＝体積比８：１：１）の液溜めに挿しておき、吸引モードで送液したところ、ハニカムフィルムが破れてしまい、ろ過が困難となった。
【符号の説明】
【００６５】
１０：マイクロ流路デバイス、１２ａ，１２ｂ：基材、１４：分離膜、１６：流路Ｌ1、１８：流路Ｌ2、２０：シール部材、２２：分離膜１４の上面、２４：分離膜１４の下面、２６：分離膜１４の側面、２８ａ，２８ｂ，２８ｃ：膜、３０：供給口Ｘ1、３２：排出口Ｙ1、３４：排出口Ｙ2、
１００：分離装置、１１２：マイクロ流路デバイス、１１４：供給口Ｘ1、１１６：排出口Ｙ1、１１８：排出口Ｙ2、１２０，１２２：容器、１２４：撹拌翼、１２６：回転軸、１２８：モーター、１３０：弁、１３２：安全弁、１３４：背圧弁、Ｐ：ポンプ、ＰＩ：圧力検出器、Ｌ１〜Ｌ４：流路、Ａ〜Ｃ：流体、
５００：多孔フィルム、５０２：孔、５０４：樹脂基材部、Ｄ１：孔径、Ｌ１：多孔フィルムの厚さ、Ｌ２：孔の間隔、
６０２：上流側の槽と接する膜パターン、６０４：下流側の槽と接する膜パターン、
７０２：分離膜、７０４：ドリル穴、７０６：ホットプレス成型による段差形状。７０８：アクリル板。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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