(57)【要約】【解決手段】本発明は、表面改質されたことを特徴とする、エアロゲル型ストラクチャードシリカ、エアロゲル型ストラクチャードシリカを調製し、場合によってまず水又は酸性化した水、及び次に溶媒に場合によって溶解されていてよいシラン化剤を吹きつけ、後混合し、及び混合物をコンディショニングすることを特徴とする、表面改質された、エアロゲル型ストラクチャードシリカの製造方法、その使用を提供する。【効果】本発明により、表面改質されたことを特徴とする、エアロゲル型ストラクチャードシリカ、その製造方法、その使用を提供できる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面改質されたことを特徴とする、エアロゲル型ストラクチャードシリカ。
【請求項２】
エアロゲル型ストラクチャードシリカを調製し、場合によってまず水又は酸性化した水、及び次に溶媒に場合によって溶解されていてよいシラン化剤を吹きつけ、後混合し、及び混合物をコンディショニングすることを特徴とする、請求項１記載のエアロゲル型ストラクチャードシリカの製造方法。
【請求項３】
表面コーティングにおけるつや消し剤としての請求項１記載のエアロゲル型ストラクチャードシリカの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面改質された、エアロゲル型ストラクチャードシリカに関する。
【背景技術】
【０００２】
エアロゲルは、低いかさ密度（約２０〜５０ｇ／ｌ）及び高いマクロ多孔性（２００〜４００のＤＢＰ値）を有するシリカゲルであると理解される。Ｒ．Ｉｌｅｒによって説明された収縮効果のために（前記収縮効果は水相からのシリカゲルの乾燥の間に孔構造の崩壊を生じる）、シリカエアロゲルはＵＳ−ＰＳ２２４９７６７においてＫｉｓｔｌｅｒによって説明された方法によってのみ得られる。前記方法の最後にＫｉｓｔｌｅｒは部分的にシリカゾルをアルコールで脱水し、及び次にオートクレーブ中で含水アルコゲルを超臨界条件下で膨張により乾燥させる。この方法によりＫｉｓｔｌｅｒはシリカゾルの一次粒子からなる特に緩やかに構築されたストラクチャーを得て、前記ストラクチャーは非常に低い見かけ密度（かさ密度）と共に、マクロ孔の範囲（＞３００Å）内で高い容積の値を示す。
【０００３】
多孔性及びかさ密度のその程度に応じて、エアロゲルとして分類されるこれらの物質は、フィラー、担体シリカ、つや消し剤、増粘剤その他として使用される。有機溶媒、及びオートクレーブ中で実施される超臨界乾燥を必ず使用するせいで、これらのエアロゲルの製造方法は技術的に複雑にも、高価にもなる。
【０００４】
現在まで残る、エアロゲルの製造のための方法の前記した不利な点は、シリカゾル粒子の代わりに熱分解的に製造されたシリカの一次粒子を使用し、及び液相からの回収を省略すると、回避されることが可能であることは公知である。
【０００５】
熱分解シリカの一次粒子は、静電力及びファンデルワールス力によって緩やかに会合した層において生じる。
【０００６】
前記一次粒子はフロックへと凝集し、前記フロックは高い空気含有量を示し、及び従って非常に大きな見かけ細孔容積及び従って小さいかさ密度を有する。
【０００７】
これらのフロックの層は空気分散体（ａｉｒ  ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）として最もよく説明される。しかしフロックは不安定で、Ｋｉｓｔｌｅｒのエアロゲルにおける二次粒子とは異なり、前記フロックはわずかな機械的な負荷においてでさえ一次粒子に分解される。
【０００８】
表面コーティング、例えば塗料における、エアロゲル型ストラクチャードシリカのつや消し剤としての使用は公知である（ＤＥ２４１４４７８）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】ＵＳ−ＰＳ２２４９７６７
【特許文献２】ＤＥ２４１４４７８
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、表面改質されたことを特徴とする、エアロゲル型ストラクチャードシリカを提供する。
【００１１】
ＤＥ２４１４８７８のエアロゲル型ストラクチャードシリカを例えば出発シリカとして使用してもよい。
【００１２】
表面改質のための出発シリカは以下の材料的なパラメーターを有するエアロゲル型ストラクチャードシリカであってもよい：
ＢＥＴ表面積８０〜４５０ｍ２／ｇ
かさ密度１０〜６０ｇ／ｌ
ＤＢＰ値２００〜４００
ｐＨ６〜８
エアロゲル型ストラクチャードシリカは、均一な分散を有する、空気に分散された熱分解シリカへの水５〜５０質量％の混和、及び得られた粉末混合物の乾燥によって製造されてよい。
【００１３】
シリカの体積は水が混和されるとわずかにのみ減少するので、空気に分散された熱分解シリカの一次粒子の、当初に存在する会合はほぼ維持されていると考えられる。水の負荷はおそらくはシリカ表面の部分的な溶解を生じ、従って溶解したシリカはシリカ表面に存在する。引き続く乾燥工程の間に、前記の部分的な溶解は一次粒子をその接触部で結合させる。
【００１４】
選択的な水の負荷及び引き続く乾燥はこのようにして熱分解シリカから、Ｋｉｓｔｌｅｒのエアロゲルに相応する、大きいマクロ孔容積及び非常に小さい見かけ密度（かさ密度）を有する分散可能な物質を製造する。
【００１５】
水の混和の前に存在する見かけストラクチャー（空気中の熱分解シリカの充填密度によって決定され、及びその見かけ密度（かさ密度）によって表される）は、本発明の方法により得ることが可能な生成物に著しい影響を有する：出発生成物がかさばるほどに、終生成物はますますかさばる。
【００１６】
熱分解的に製造されたシリカは、Ｕｌｌｍａｎｎｓ  Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ  ｄｅｒ  ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ  ４ｔｈ  Ｅｄｉｔｉｏｎ、Ｖｏｌｕｍｅ  ２１、４６２ｐ〜、から公知である。
【００１７】
前記熱分解シリカは、揮発性の又は蒸発可能なケイ素化合物、例えばＳｉＣｌ４、メチルトリクロロシラン及びその他の、酸水素炎中の火炎加水分解によって製造されてよい。
【００１８】
本発明の生成物を製造するために、１０〜６０、特に１５〜３０、とりわけ約２０ｇ／ｌのかさ密度を有する熱分解シリカを使用することが有利であることが分かった。
【００１９】
大きい表面積を有する熱分解シリカ、及び従って小さい一次粒子を選択することも有利であることが分かった。本発明の製造方法の有利な実施態様によれば、１００〜４８０、特に２５０〜３００ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有するシリカが使用される。
【００２０】
一次粒子の完全なぬれは、均一な分散を有するシリカに５〜２０、特に７〜１５質量％ほどの水を混和することによって達成されてもよい。混和される水は乾燥によって再度除去されるので、経済的な理由から水の量を最小限にすることが望ましい。しかしながら必要とされる量は、ある程度は混和の種類による。
【００２１】
本発明の製造方法によるストラクチャーの形成は、基本的な反応化合物、例えばアンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水溶性アミン、水ガラス又は類似物が水に添加されると著しく促進される可能性がある。添加される量は、水中でｐＨ７〜１４、特に８〜１２、とりわけ１０〜１１となるように有利には選択される。
【００２２】
使用されるアルカリはシリカのための溶液助剤として作用し、及び製造生成物のマクロ多孔性の増大をもたらす。
【００２３】
アルカリ化合物の代わりに、遊離シリカ、又は加水分解シリカ、及び／又はアルカリを放出する物質もまた水に添加してもよい。
例えばシリケート溶液の酸性化又はイオン交換によって、又は有機ケイ素化合物、例えばテトラメチルシリケートの加水分解的開裂によって製造された遊離シリカは、同様にストラクチャーの形成を促進する。
【００２４】
アルカリ及びシリカを加水分解的に放出する物質は例えばナトリウムメチルシリコナートである。
【００２５】
水は、これをシリカ中に滴加又は吹きつけることにより均一にシリカ中に分散させることが可能で、前記シリカは、２０〜１００、特に４０〜７０、とりわけ５０〜６０℃のシリカ温度で、混合により動いている。混合運動は有利には撹拌によってなされる。
【００２６】
水の混和の更なる実施態様は、例えば立下り管中で流動させたシリカの大量のフラックス中に水を吹きつけることからなる。
【００２７】
適度に高い温度で水の負荷を実施することは更に有利であることが分かった。これを、混和する水又はシリカのどちらか一方、又は両方の成分の予熱によって行ってもよい。例えば、混和する水は２０〜１００、特に５０〜１００、とりわけ９０〜１００℃の温度であってよい。
【００２８】
密閉空間中での、負荷されたシリカの短期間の蒸気処理によってストラクチャーの形成を促進してもよい。蒸気処理は特に良好な水の分散を生じる。この点に関して、乾燥の前に水を負荷したシリカを約５〜６０、特に１０〜３０、とりわけ約２０分間、密閉容器中で水の沸点までの温度で、特に５０〜８０、とりわけ約６０℃で蒸気処理することが有利であることが分かった。
【００２９】
水の分散を向上させるための更なる可能性は例えばピンミル又はエアジェットミル中で、水負荷したシリカを粉砕することからなる。
【００３０】
次に前記シリカを乾燥し、この際表面で部分的に溶解されたか又は遊離シリカによって表面で被覆された一次粒子により、予備形成されたストラクチャーがくっつけられている可能性がある。
【００３１】
乾燥の種類は決定的に重要ではない。製造されたシリカ及び水の混合物は、現象的な観点において常に乾燥粉末に似ていて、例えば箱形乾燥機、ディスク乾燥機、ビュットナー（Ｂｕｅｔｔｎｅｒ）乾燥機、流動乾燥機又はマイクロ波乾燥機中で乾燥されてよい。しかし、別々の工程段階を回避して、スチームジェット又はエアジェットミル中で水負荷されたシリカを同時に粉砕し及び乾燥してもよい。
【００３２】
得られた粉末化した混合物が、水の負荷後に別々に乾燥される場合には、これにはピンミル又はエアジェットミル中での乾燥粉砕が引き続いてもよい。
【００３３】
本発明はまた、エアロゲル型ストラクチャードシリカを調製し、場合によってまず水又は酸性化した水、及び次に溶媒中で場合によって溶解されていてよいシラン化剤を吹きつけ、後混合し、及び混合物をコンディショニングすることを特徴とする、表面改質された、エアロゲル型ストラクチャードシリカの製造方法を提供する。
【００３４】
例えばエタノールをシラン化剤のための溶媒として使用してもよい。コンディショニングを例えば乾燥炉中でバッチ式に又は連続的に実施してもよい。コンディショニングは場合によって保護ガス雰囲気下で実施してもよい。
【００３５】
吹きつけが終了すると、後混合を更に１５〜３０分間継続し、及びコンディショニングを次に１〜４時間、１００〜４００℃で実施する。
【００３６】
使用する水を酸、例えば塩酸でｐＨ７〜１にまで酸性化してもよい。
【００３７】
シラン化は、シリカにシラン化剤を室温で吹きつけ、及び次に混合物を、１〜６時間、１０５〜４００℃の温度で熱処理にさらすことにより実施されてよい。
【００３８】
シリカをシラン化するための他の方法を、シリカを蒸気状態のシラン化剤で処理し、次に混合物を０．５〜６時間、２００〜８００℃の温度で熱処理にさらすことにより実施してもよい。
【００３９】
熱処理は保護ガス、例えば窒素下で実施されてよい。
【００４０】
シラン化はスプレー機付きの、加熱可能な混合機及び乾燥機中で、連続的に又はバッチ式に実施されてもよい。適した装置の例はパドル混合機、ディスク乾燥機、流動層乾燥機又は移動層乾燥機を含む。
【００４１】
ハロシラン、アルコキシシラン、シラザン及び／又はシロキサンは、表面改質又はシラン化のために使用されてよい。これらの化合物のうち数種類を混合物として、又は連続的に使用してもよい。
【００４２】
次の物質が特に使用されてよい：
ａ）（ＲＯ）３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）及び（ＲＯ）３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ−１）
［Ｒ＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピル、ブチル
ｎ＝１〜２０］
型のオルガノシラン
ｂ）Ｒ′ｘ（ＲＯ）ｙＳｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）及び（ＲＯ）３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）
［Ｒ＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピル、ブチル
Ｒ′＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピル、ブチル
Ｒ′＝シクロアルキル
ｎ＝１〜２０
ｘ＋ｙ＝３
ｘ＝１．２
ｙ＝１．２］
型のオルガノシラン
ｃ）Ｘ３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）及びＸ３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ−１）
［Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ
ｎ＝１〜２０］
型のハロオルガノシラン
ｄ）Ｘ２（Ｒ′）Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）及びＸ２（Ｒ′）Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ−１）
［Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ
Ｒ′＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピル、ブチル
Ｒ′＝シクロアルキル
ｎ＝１〜２０］
型のハロオルガノシラン
ｅ）Ｘ（Ｒ′）２Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）及びＸ（Ｒ′）２Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ−１）
［Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ
Ｒ′＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピル、ブチル
Ｒ′＝シクロアルキル
ｎ＝１〜２０］
型のハロオルガノシラン
ｆ）（ＲＯ）３Ｓｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′
【化１】
2010195680.tif 000002
型のオルガノシラン
ｇ）（Ｒ″）ｘ（ＲＯ）ｙＳｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′
【化２】
2010195680.tif 000003
型のオルガノシラン
ｈ）Ｘ３Ｓｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′
【化３】
2010195680.tif 000004
型のハロオルガノシラン
ｉ）（Ｒ）Ｘ２Ｓｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′
【化４】
2010195680.tif 000005
型のハロオルガノシラン
ｊ）（Ｒ）２ＸＳｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′
【化５】
2010195680.tif 000006
型のハロオルガノシラン
ｋ）
【化６】
2010195680.tif 000007
［Ｒ＝アルキル、ビニル、アリール
Ｒ′＝アルキル、ビニル、アリール］
型のシラザン
ｌ）Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５型の環式ポリシロキサン。前記Ｄ３、Ｄ４、及びＤ５は−Ｏ−Ｓｉ（ＣＨ３）２−型を３、４又は５単位有する環式ポリシロキサンであると理解される。
例えばオクタメチルシクロテトラシロキサン＝Ｄ４
【化７】
2010195680.tif 000008
【００４３】
ｍ）
【化８】
2010195680.tif 000009
【化９】
2010195680.tif 000010
型のポリシロキサン又はシリコーンオイル
３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランが特に使用されてよい。
【００４４】
トリメトキシオクチルシラン及び／又はヘキサメチルジシラザンがシラン化剤として特に使用されてよい。
【００４５】
３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシランがシラン化剤として特に使用されてよい。
次の物質が特にシラザンとして使用されてよい：
例えばヘキサメチルジシラザンと同様、
【化１０】
2010195680.tif 000011
型のシラザン。
【００４６】
ジメチルポリシロキサンは特に使用されてよい。
【００４７】
本発明の、表面改質された、エアロゲル型ストラクチャードシリカは表面コーティング、例えば塗料におけるつや消し剤として使用されてよい。
【実施例】
【００４８】
本発明のシリカの製造
次の物理化学的な特性を有するエアロゲル型ストラクチャードシリカを使用する：
ＢＥＴ表面積ｍ２／ｇ：２６４
ｐＨ：６．８
乾燥における減量  ％：２．３
強熱減量  ％：２．４
圧密化されたかさ密度  ｇ／ｌ：４８
炭素含有量  ％：０
ＤＢＰ値  ％：３８０
前記エアロゲル型ストラクチャードシリカを混合機中に装入し、及び強力に撹拌しながら場合によってまず水、次にシラン化剤を吹きつける。吹きつけが終了すると、後混合を更に１５分間継続し、及び次にコンディショニングを乾燥炉中で実施する。
本発明のシリカの製造のためのパラメーターは表１に、及び物理化学的なデータは表２に示される。
【００４９】
【表１】
2010195680.tif 000012
【００５０】
【表２】
2010195680.tif 000013
【００５１】
適用の利点
本発明のシリカを２つの塗料系において検査する。塗料系１及び塗料系２においては次の利点が示される：
−混和することがより簡単及びより早い
−減少した増粘作用、前記作用の結果、より粘性の低い塗料が可能となる
−減少した増粘作用、前記作用の結果、より高いつや消し剤濃度が可能となる。
【００５２】
塗料系２において次の利点もまた確立される：
−同等のつや消し性を有する改善した透明性
−同等のつや消し性を有する改善した化学的耐性
塗料系１は次の組成を有する：
秤量ファクター：２５
【表３】
2010195680.tif 000014
【００５３】
塗料系２は次の組成を有する：
秤量ファクター：×４０
【表４】
2010195680.tif 000015
【００５４】
物理化学的な特性の測定
ＢＥＴ表面積
ＢＥＴ表面積をＤＩＮ６６１３１に関連して窒素で測定する。
圧密化されたかさ密度
ＤＩＮ  ＩＳＯ  ７８７／ＸＩを参照した圧密化されたかさ密度の測定
圧密化されたかさ密度の測定の原理
圧密化されたかさ密度（以前には圧密化されたかさ容積）は、既定の条件下でのタンピング容積計中でのタンピング後の粉体の質量及び容積の商に等しい。ＤＩＮ  ＩＳＯ  ７８７／ＸＩによると圧密化されたかさ密度はｇ／ｃｍ３において示される。酸化物の非常に低い圧密化されたかさ密度のために、酸化物のための値はｇ／ｌにおいて示される。乾燥、スクリーニング及びタンピング工程の繰りかえしは省略する。
【００５５】
圧密化されたかさ密度の測定のための装置
タンピング容積計
メスシリンダー
実験室の天秤（０．０１ｇを感知）
圧密化されたかさ密度の測定方法
空隙が残らず、表面は水平であるように、酸化物２００ｍｌ±１０ｍｌをタンピング容積計のメスシリンダー中に導入する。
シリンダー中に導入された試料の質量を０．０１ｇの精度で測定する。試料を有するメスシリンダーをタンピング容積計中のメスシリンダーホルダー中に入れ、及び１２５０回タンピングする。
タンピングされた酸化物の容積を１ｍｌの精度で読みとる。
【００５６】
圧密化されたかさ密度測定の評価
【数１】
2010195680.tif 000016
【００５７】
ｐＨ
ｐＨを４％水性分散体中で、疎水性酸化物の場合には水：メタノール、１：１中で測定する。
【００５８】
ｐＨ測定のための試薬
蒸留水又は脱塩水、ｐＨ＞５．５
メタノール、試薬グレード
バッファー溶液、ｐＨ７．００  ｐＨ４．６６
ｐＨ測定のための装置
実験室の天秤（０．１ｇを感知）、
２５０ｍｌビーカー、
マグネティックスターラー
マグネチックロッド、長さ４ｃｍ
組み合わせｐＨ電極
ｐＨメーター
ディスペンセット（Ｄｉｓｐｅｎｓｅｔｔｅ）、１００ｍｌ
ｐＨ測定のための方法
測定はＤＩＮ／ＩＳＯ７８７／ＩＸを参考に実施する：
校正：ｐＨ測定前に前記メーターをバッファー溶液で校正する。複数の測定を引き続き実施する場合には、１回の校正で十分である。
【００５９】
親水性酸化物４ｇを、ディスペンセットを用いて水９６ｇ（９６ｍｌ）を有する２５０ｍｌビーカーに入れ、ｐＨ電極を浸しながらマグネティックスターラーを用いて５分間撹拌する（速度、約１０００ｒｐｍ）。
【００６０】
疎水性酸化物４ｇを２５０ｍｌビーカー中でメタノール４８ｇ（６１ｍｌ）を有するペーストに混合し、及び懸濁液を水４８ｇ（４８ｍｌ）で希釈し、及びｐＨ電極を浸しながらマグネティックスターラーで５分間撹拌する（速度、約１０００ｒｐｍ）。
【００６１】
スターラーを消した後にｐＨを１分間の放置時間の後に読み取る。結果を小数点１桁まで示す。
【００６２】
乾燥における減量
ＤＩＮ  ＩＳＯ７８７  ＩＩにおいて述べられた１０ｇの質量とは異なり、乾燥における減量の測定のために１ｇの質量を使用する。
カバーを冷却前にとりつける。２回目の乾燥工程は実施しない。
【００６３】
粉塵形成を回避するために、約１ｇの試料を、０．１ｍｇの精度ですりガラスカバーを有する秤量皿中に秤量し、前記皿は１０５℃で乾燥されていて、及び乾燥炉中で２時間、１０５℃で乾燥する。冷却された後にブルーゲル上の、ふたをしたデシケーター中で再度秤量する。
【００６４】
【数２】
2010195680.tif 000017
結果を小数点１桁まで示す。
【００６５】
強熱減量
強熱減量測定のための装置
るつぼふた付き磁製るつぼ
マッフル炉
分析用天秤（０．１ｍｇを感知）
デシケーター
強熱減量測定のための方法
ＤＩＮ５５９２１から逸れて、予め乾燥がされていない物質０．３〜１ｇを０．１ｍｇの精度で、前もって強熱したるつぼふた付き磁製るつぼ中に秤量し、及び２時間、１０００℃でマッフル炉中で強熱する。粉塵が形成しないように注意する。前記マッフル炉がまだ冷たい時に、秤量した試料をマッフル炉中に入れることが有利であることが分かった。炉をゆっくりと加熱すると、磁製るつぼ中に目立った空気の乱れを生じない。
１０００℃の温度に到達したら、強熱を更に２時間続ける。るつぼに次にふたをかぶせ、及び質量減量をデシケーター中のブルーゲル上で測定する。
【００６６】
強熱減量測定の評価
強熱減量は２時間、１０５℃で乾燥した試料と関連があるので、次の計算式が得られる：
【数３】
2010195680.tif 000018
結果を小数点１桁まで示す。
【００６７】
ＤＢＰ値
ＤＢＰ値測定のための装置
上皿を有する天秤
プラスティックビーカー（２５０ｍｌ）
計量ユニットを有するブラベンダープラストグラフ
試薬
ジブチルフタレート（技術用）
方法
１．カットオフポイントをチェックする。
−計量ポンプなしでプラストグラフのスイッチを入れる。
−コントロールパネルのための保護カバーを開ける（ディスプレイの下）
−「Ｆｕｎｃ」キーを押す：表示はカットオフ値「１０００」とアラーム「ＡＩ  Ｈ．Ａ．」とを交互に切り替える；５秒後表示は標準モードに戻る。
【００６８】
２．校正
−計量ポンプなしでプラストグラフのスイッチを入れる。
−ニーダーのスイッチを入れる（両方のスタートボタンを同時に押す）。
−「Ｃａｌ」キーを押し下げながら、「Ｆｕｎｃ」キーを１回押す；表示は現在のゼロ点と「Ｌｏ  Ｓ．Ｃ．」とを交互に切り替える。
−再度「Ｃａｌ」キーを押す；４秒（校正）後、機器は現在の全範囲「１００００」及び「Ｆｕ．Ｓ．Ｃ．」を表示する。
−再度「Ｃａｌ」キーを押す；４秒（校正）後、機器は摩擦補正したゼロ点「ｔａｒｅ」を表示する。
−再度「Ｃａｌ」キーを押し、５秒間待つ。
−必要ならば「カットオフポイント」及び「校正手順」工程を測定前に１日１回実施する。
【００６９】
３．測定
−試料１２．５ｇをプラスティックビーカー中に秤量し、及び混合室中に注ぎ入れる。指示があれば、異なる質量もまた使用してよい（例えば８又は２０ｇ）。ＤＢＰ計量ユニットのスイッチを入れる。充填工程が完了すれば（Ｆを表示）、プラストグラフは作動可能である。
−開始ボタンを同時に押すことで測定を開始させる。
−予めセットしたカットオフポイント（１０００）に達するまで、計量ユニットはＤＢＰ４ｍｌ／分を供給する。
−装置は自動的に電源が切れる。
−ＤＢＰの使用量は次に計量ユニットの表示から読み取ることが可能である。
【００７０】
計算
【数４】
2010195680.tif 000019
通常結果は質量に関する。