(57)【要約】【課題】引張りホルダから試料保持治具を外した状態でも試料を保護する。取り扱いを容易にする。【解決手段】電子顕微鏡の引張りホルダのホルダ固定部１に取り付けられ、試料２の一端が固着される固定側半部３と、引張りホルダのホルダ可動部４に取り付けられ、試料２の他端が固着される可動側半部５と、固定側半部３に対して可動側半部５をホルダ固定部１に対するホルダ可動部４の移動方向と同じ方向に移動可能に連結する連結部６を備えている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡の引張りホルダのホルダ固定部に取り付けられ、試料の一端が固着される固定側半部と、前記引張りホルダのホルダ可動部に取り付けられ、前記試料の他端が固着される可動側半部と、前記固定側半部に対して前記可動側半部を前記ホルダ固定部に対する前記ホルダ可動部の移動方向と同じ方向に移動可能に連結する連結部を備えることを特徴とする試料保持治具。
【請求項２】
前記固定側半部及び前記可動側半部の前記試料の固着部分はタングステンデポジションによる固着部分であり、前記試料は材料から集束イオンビーム法によって形成されたものであることを特徴とする請求項１記載の試料保持治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡の引張りホルダに取り付けられて使用される試料保持治具に関する。更に詳しくは、本発明は、引っ張りによる変形を透過型電子顕微鏡で観察するのに適した状態で試料を保持する試料保持治具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡の引張りホルダに試料を直接取り付けるのではなく、引張りホルダに治具を取り付け、この治具に試料を取り付けることがある。このような治具として、例えば特開平６−２６７４７９号公報に開示された試料ホルダがある。この試料ホルダを図５及び図６に示す。試料ホルダは、引張りホルダの固定部１０１に取り付けられる試料支持部材１０２と、引張りホルダの可動部１０３に取り付けられる試料支持可動部材１０４より構成されている。試料支持部材１０２には切込み１０５が設けられており、この切込み１０５に試料支持可動部材１０４の突起部１０６を下から突出させている。試料１０７は試料支持部材１０２の切込み１０５をまたぐように貼り付けられ、その中央部を突起部１０６に接着されている。
【０００３】
ホルダ可動部１０３を固定部１０１から離れる方向に移動させると、試料支持可動部材１０４が試料支持部材１０２から離れる方向に移動し、突起部１０６が切込み１０５内で移動する。そのため、試料１０７の突起部１０６への接着部分の一側部分には圧縮変形を、他側部分には引張り変形をそれぞれ与えることができ、これらの変形部分を透過型電子顕微鏡で観察することで、試料の圧縮変形と引張り変形とを同時に観察することができる。
【０００４】
【特許文献１】特開平６−２６７４７９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記試料ホルダは各部材１０２，１０４を引張りホルダに取り付けることで組み合わせているので、引張りホルダから外された状態では各部材１０２，１０４がばらばらで試料１０７のみによって繋がれた状態となり、試料１０７の破損や剥離が生じる虞があると共に、試料付きの試料ホルダが取り扱い難いものとなる。
【０００６】
本発明は、引張りホルダから外した状態でも試料を保護することができると共に、取り扱いが容易な試料保持治具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる目的を達成するために、請求項１記載の試料保持治具は、電子顕微鏡の引張りホルダのホルダ固定部に取り付けられ、試料の一端が固着される固定側半部と、引張りホルダのホルダ可動部に取り付けられ、試料の他端が固着される可動側半部と、固定側半部に対して可動側半部をホルダ固定部に対するホルダ可動部の移動方向と同じ方向に移動可能に連結する連結部を備えるものである。
【０００８】
したがって、試料を固着させた試料保持治具を電子顕微鏡の引張りホルダに取り付けた後、引張りホルダ可動部を引張りホルダ固定部から離れる方向に移動させると、試料保持治具の可動側半部が固定側半部から離れる方向に移動し、試料が引っ張られる。この状態を電子顕微鏡で観察する。可動側半部は固定側半部に対して連結部によって連結されているので、引張りホルダに取り付けられていなくても試料に捻れ力等の外力が作用するのを防止される。
【０００９】
また、請求項２記載の試料保持治具は、固定側半部及び可動側半部の試料の固着部分はタングステンデポジションによる固着部分であり、試料は材料から集束イオンビーム法によって形成されたものである。したがって、集束イオンビーム装置によって形成された試料を集束イオンビーム装置の付属装置であるデポジション銃を使用して固定側半部と可動側半部に固着することができる。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１記載の試料保持治具では、連結部によって固定側半部と可動側半部を一体化しているので、電子顕微鏡の引張りホルダに取り付けられていなくても固定側半部と可動側半部とがばらばらにならず、従って試料のみによって繋がれているという状態にならず、試料の破損や試料の各半部からの剥離を防止することができると共に、その取り扱いが容易になる。また、連結部によって固定側半部と可動側半部を一体化しているので、各半部への試料の固着作業を行ない易くすることができる。また、可動側半部の移動を連結部によって案内することで、図５及び図６に示す試料ホルダのように引張りホルダの可動部の移動のみによって案内する場合に比べて、可動側半部をより正確に案内することができる。さらに、試料の固着箇所は２箇所で足り、図５及び図６に示す試料ホルダのように３箇所を固着させる必要がないので、試料の固着と小型化が容易である。特に本発明が扱う試料は微小であることから、可動側半部をより正確に案内できることや、試料の固着及び小型化が容易であることは極めて有効である。また、試料を小型化できることから変形箇所を探し出すのが容易になり、電子顕微鏡での観察が容易になる。さらに、試料には引張り力のみが負荷されるため、材料強度を精度良く評価することができる。
【００１１】
また、請求項２記載の試料保持治具では、集束イオンビーム法によって形成した試料をタングステンデポジションによって固定側半部と可動側半部に固着しているので、集束イオンビーム装置によって形成された試料を集束イオンビーム装置の付属装置であるデポジション銃を使用して固定側半部と可動側半部に固着することができる。そのため、試料の加工と加工した試料の試料保持治具への固着との両方を集束イオンビーム装置内で行なうことが可能になる。また、集束イオンビーム法によって試料を形成しているので、微小な薄膜試料の精密加工が可能になると共に、少量の材料からより多くの試料を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の構成を図面に示す最良の形態に基づいて詳細に説明する。
【００１３】
図１〜図４に、本発明の試料保持治具の実施形態の一例を示す。この試料保持治具は、透過型電子顕微鏡の引張りホルダに取り付けて使用されるものであり、引張りホルダのホルダ固定部１に取り付けられ、試料２の一端が固着される固定側半部３と、引張りホルダのホルダ可動部４に取り付けられ、試料２の他端が固着される可動側半部５と、固定側半部３に対して可動側半部５をホルダ固定部１に対するホルダ可動部４の移動方向と同じ方向に移動可能に連結する連結部６を備えるものである。引張りホルダのホルダ固定部１とホルダ可動部４には、例えば引張り試験用の試料２を取り付けるための試料取付部１ａ，４ａが設けられている。本発明の試料保持治具は試料取付部１ａ，４ａに取り付けて使用される。
【００１４】
固定側半部３にはホルダ固定部１の試料取付部１ａに取り付けられる取付部３ａが、可動側半部５にはホルダ可動部４の試料取付部４ａに取り付けられる取付部５ａがそれぞれ設けられている。本実施形態では、試料取付部１ａ，４ａとして凸部が設けられており、取付部３ａ，５ａとして例えば孔や窪み等の凹部が設けられている。ただし、取付部３ａ，５ａは必ずしも凹部に限るものではなく、試料取付部１ａ，４ａが凹部である場合には取付部３ａ，５ａとして凸部が設けられる。要するに、取付部３ａ，５ａは試料取付部１ａ，４ａに取付可能なものであれば良い。また、取付部３ａ，５ａを試料取付部１ａ，４ａにねじやピン等を使用して止めるようにしても良い。固定側半部３と可動側半部５は対向面３ｂ，５ｂを突き合わせるように配置され、全体として１枚の板状を成している。各半部３，５の対向面３ｂ，５ｂを突き合わせた状態の大きさは、例えば長さ：約１０ｍｍ、幅：約３ｍｍ、厚さ：約０．５ｍｍである。ただし、これら以外であっても良い。
【００１５】
連結部６は、固定側半部３と可動側半部５の対向面３ｂ，５ｂに設けられている。各半部３，５の対向面３ｂ，５ｂは上面３ｃ，５ｃや底面３ｄ，５ｄに対して垂直に形成されている。本実施形態の連結部６は、ガイドピン６ａとこのガイドピン６ａが摺動自在に挿入されるガイド穴６ｂとで構成されている。ただし、連結部６はこの構成に限るものではなく、可動側半部５を固定側半部３に対してホルダ可動部４の移動方向と同じ方向に移動可能に連結するものであれば特に制限されない。また、連結部６を固定側半部３と可動側半部５の対向面３ｂ，５ｂ以外の部位に設けても良い。
【００１６】
ガイド穴６ｂはガイドピン６ａの大きさと形状に合わせて形成されている。即ち、ガイド穴６ｂはガイドピン６ａを摺動自在に保持することができ且つガイドピン６ａががた付かない程度の大きさ、形状を成している。本実施形態では、ガイドピン６ａを可動側半部５の対向面５ｂに設け、ガイド穴６ｂを固定側半部３の対向面３ｂに設けている。ただし、ガイドピン６ａを固定側半部３の対向面３ｂに設け、ガイド穴６ｂを可動側半部５の対向面５ｂに設けても良い。ガイドピン６ａは可動側半部５の対向面５ｂに対して垂直に突出しており、ガイド穴６ｂは固定側半部３の対向面３ｂに対して垂直に形成されている。即ち、各対向面３ｂ，５ｂに直交する方向がホルダ可動部４の移動方向になっている。また、本実施形態では、連結部６を２組設けている。ただし、連結部６の数は２組に限るものではなく、１組でも良く、あるいは３組以上でも良い。なお、連結部６を２組以上設けることで、連結の剛性をより高めることができ、特に試料保持治具をねじる方向の力に対して剛性をより高くすることができる。
【００１７】
試料２は固定側半部３と可動側半部５の対向面３ｂ，５ｂ近傍に固着される。本実施形態では、各半部３，５の一側に切り欠きを設け、上面３ｃ，５ｃの切り欠きの近傍位置に試料を固着している。したがって、試料２は各半部３，５の対向面３ｂ，５ｂを突き合わせることで切り欠きによって形成される各半部３，５の間の空間７を遮るようにして架け渡されている。ただし、切り欠きは必ずしも必要ではなく、例えば各対向面３ｂ，５ｂを突き合わせずに隙間をあけて対向させる場合等には切り欠きを省略しても良い。この場合には、各対向面３ｂ，５ｂの間の隙間が空間７となり、試料２はこの空間７を遮るようにして各半部３，５に架け渡されて固着される。また、試料固着部３ｅ，５ｅ及び空間７を設ける位置は各半部３，５の一側に限るものではなく、反対側に設けても良く、あるいは一側と他側の間に設けても良い。
【００１８】
試料２は、電子線が透過可能な薄膜状の部材であり、例えばブロック状の材料からＦＩＢ（集束イオンビーム）法によって形成されたものであることが好ましい。ただし、ＦＩＢ法以外の方法によって試料２を形成しても良い。試料２の固着手段としては、例えばタングステンデポジションの使用が好ましい。即ち、固定側半部３及び可動側半部５の試料２の固着部分（試料固着部３ｅ，５ｅ）はタングステンデポジションによる固着部分であることが好ましい。ただし、固着手段としては、タングステンデポジションに限るものではなく、他の固着手段を用いても良い。試料２の大きさは、例えば長さ：２０μｍ、幅：１０μ、厚さ：１００ｎｍである。ただし、試料２の大きさはこれらに限るものではない。
【００１９】
次に、試料保持治具の使用について説明する。
【００２０】
固定側半部３と可動側半部５の対向面３ｂ，５ｂを突き合わせた状態で、即ち各対向面３ｂ，５ｂ同士を接触させた状態で各半部３，５に試料２を固着する。次に、固定側半部３の取付部３ａをホルダ固定部１の試料取付部１ａに、可動側半部５の取付部５ａをホルダ可動部４の試料取付部４ａにそれぞれ嵌め込んで取り付ける。引張りホルダのホルダ可動部４をホルダ固定部１に最も近づけると、試料取付部１ａ，４ａの間隔と取付部３ａ，５ａの間隔が一致するので、この状態で引張りホルダに試料保持治具を取り付ける。
【００２１】
試料保持治具を取り付けた後、引張りホルダのホルダ可動部４をホルダ固定部１から離れる方向に移動させると、試料保持治具の可動側半部５が固定側半部３から離れる方向に移動され、試料２を引き延ばす。この過程を透過型電子顕微鏡によって観察する。薄膜状の試料２は電子線を透過させるのに十分な薄さになっているので、試料２が引き延ばされる過程を透過型電子顕微鏡によって観察することができる。試料２は空間７に架け渡されるようにして試料保持治具に保持されているので、試料２を観察するための電子線が試料保持治具によって遮られることはない。
【００２２】
そして、所定位置までホルダ可動部４を移動させた後、ホルダ可動部４を停止させて観察を終了し、引張りホルダから試料保持治具を取り外す。固定側半部３と可動側半部５は連結部６によって連結されているので、固定側半部３と可動側半部５との間に架け渡されるようにして固着されている試料２に無理な力が作用するのを防止することができ、試料２を破損や試料保持治具からの剥離より保護することができると共に、試料保持治具の取り扱いが容易になる。
【００２３】
また、連結部６によって固定側半部３と可動側半部５を連結しているので、各半部３，５への試料２の固着作業を行ない易くすることができる。また、可動側半部５の移動を連結部６によって案内することで、図５及び図６に示す試料ホルダのように引張りホルダの可動部の移動のみによって案内する場合に比べて、可動側半部５をより正確に案内することができる。さらに、試料２の固着箇所は２箇所で足り、図５及び図６に示す試料ホルダのように３箇所を貼付け又は接着する必要がないので、試料２の固着と小型化が容易である。特に本発明が扱う試料２は微小であることから、可動側半部５をより正確に案内できることや、試料２の固着及び小型化が容易であることは極めて有効である。また、試料２を小型化できることから変形箇所を探し出すのが容易になり、電子顕微鏡での観察が容易になる。さらに、試料２には引張り力のみが負荷されるため、材料強度を精度良く評価することができる。
【００２４】
この試料保持治具は、試料２を付け替えることで繰り返し使用可能である。
【００２５】
また、集束イオンビーム法によって形成した試料２をタングステンデポジションによって固定側半部３と可動側半部５に固着することで、集束イオンビーム装置によって形成された試料２を集束イオンビーム装置の付属装置であるデポジション銃を使用して固定側半部３と可動側半部５に固着することができる。そのため、試料２の加工と加工した試料２の試料保持治具への固着との両方を集束イオンビーム装置内で行なうことが可能になる。また、集束イオンビーム法によって試料２を形成することで、微小な薄膜試料２の精密加工が可能になると共に、少量の材料からより多くの試料２を形成することができる。
【００２６】
なお、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあるがこれに限定されるものではなく本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の試料保持治具の実施形態の一例を示す平面図である。
【図２】図１のII−II線に沿う試料保持治具の断面図である。
【図３】同試料保持治具を示し、引張り試験を行なっている状態の平面図である。
【図４】図３のIV−IV線に沿う試料保持治具の断面図である。
【図５】従来の試料ホルダの斜視図である。
【図６】従来の試料ホルダの断面図である。
【符号の説明】
【００２８】
１  引張りホルダのホルダ固定部
２  試料
３  固定側半部
３ｅ  固定側半部の試料固着部（試料の固着部分）
４  引張りホルダのホルダ可動部
５  可動側半部
５ｅ  可動側半部の試料固着部（試料の固着部分）
６  連結部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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