(57)【要約】【課題】希釈対象である薬剤の量の誤差を少なくすることによって、濃度調整を容易とする。【解決手段】希釈タンク２と、希釈タンク２内の液体を循環させる循環用配管４と、循環用配管４の一端から希釈タンク２内の液体を吸引し他端から当該液体を希釈タンク２内に戻すためのポンプ３と、を備える希釈装置１を用いた薬剤（例えば現像液の原液等）の希釈方法であって、薬剤を希釈するための希釈液の一部を、少なくとも、サクション管４’内が満たされるまで希釈タンク２内に導入する第１の希釈液導入工程と、前記薬剤を希釈タンク２内に導入する薬剤導入工程と、希釈液の残部を前記容器内に導入する第２の希釈液導入工程と、を包含する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
薬剤を希釈するための容器と、当該容器内の液体を循環させる循環用配管と、前記循環用配管の一端から当該容器内の液体を吸引し他端から当該液体を当該容器内に戻すためのポンプと、を備える薬剤の希釈装置を用いた薬剤の希釈方法であって、
薬剤を希釈するための希釈液の一部を、少なくとも、前記循環用配管のうち前記容器から吸引された液体を前記ポンプまで導く配管であるサクション管が満たされるまで前記容器内に導入する第１の希釈液導入工程と、
前記薬剤を前記容器内に導入する薬剤導入工程と、
前記希釈液の残部を前記容器内に導入する第２の希釈液導入工程と、
を包含する希釈方法。
【請求項２】
前記第２の希釈液導入工程では、前記希釈液を前記容器の底部から流入させる、請求項１に記載の希釈方法。
【請求項３】
前記薬剤は現像液であり、前記希釈液は水である、請求項１又は２に記載の希釈方法。
【請求項４】
薬剤を希釈するための容器と、
当該容器内の液体を循環させる循環用配管と、
前記循環用配管の一端から当該容器内の液体を吸引し他端から当該液体を当該容器内に戻すためのポンプと、
前記容器の底部から前記希釈液を流入させるための希釈液供給管と、
を備える、薬剤の希釈装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は薬剤の希釈方法及び希釈装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
薬剤（例えば、半導体の製造に用いられる現像液の原液等）を希釈する技術として、例えば、特許文献１〜３等が知られている。特許文献１には、高濃度の試薬を希釈することによって使用濃度に調整し、臨床検査装置に供給する試薬調整装置が記載されている。特許文献２及び３には半導体製造工程等でポジ型レジストを現像する際に用いられるアルカリ系現像液を製造するための現像液の自動希釈装置が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−３３５３８号公報（１９９７年２月７日公開）
【特許文献２】特開平５−２１６２４１号公報（１９９３年８月２７日公開）
【特許文献３】特開平６−６１１３６号公報（１９９４年３月４日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
アルカリ系現像液の原液等の薬剤を高倍率で希釈する場合、希釈後の濃度に誤差が生じやすいため、この誤差を抑制するための技術が要求されている。薬剤を希釈するためのタンクに循環ポンプが設けられており、循環ポンプによってタンク内の液体の混合を行なう場合、特許文献１〜３のように薬剤を先にタンクに導入すると、サクション管に薬剤が入ってしまう。一般に、希釈対象の薬剤の量は希釈液の量に比べてはるかに少ないことから薬剤の量の誤差は希釈液の濃度の誤差に与える影響が大きい。この影響を踏まえて濃度を調整するためには煩雑な作業及び装置が必要となる。
【０００５】
本発明の課題は、希釈対象である薬剤の量の誤差を少なくすることによって、濃度調整を容易とする薬剤の希釈方法及び希釈装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明に係る薬剤の希釈方法（以下、単に「本発明に係る希釈方法」という。）は、薬剤を希釈するための容器と、当該容器内の液体を循環させる循環用配管と、前記循環用配管の一端から当該容器内の液体を吸引し他端から当該液体を当該容器内に戻すためのポンプと、を備える薬剤の希釈装置を用いた薬剤の希釈方法であって、薬剤を希釈するための希釈液の一部を、少なくとも、前記循環用配管のうち前記容器から吸引された液体を前記ポンプまで導く配管であるサクション管が満たされるまで前記容器内に導入する第１の希釈液導入工程と、前記薬剤を前記容器内に導入する薬剤導入工程と、前記希釈液の残部を前記容器内に導入する第２の希釈液導入工程と、を包含する。
【０００７】
本発明に係る希釈方法では、前記第２の希釈液導入工程では、前記希釈液を前記容器の底部から流入させることがより好ましい。
【０００８】
本発明に係る希釈方法では、前記薬剤は現像液であり、前記希釈液は水であってもよい。
【０００９】
また、本発明に係る薬剤の希釈装置（以下、単に「本発明に係る希釈装置」という。）は、薬剤を希釈するための容器と、当該容器内の液体を循環させる循環用配管と、前記循環用配管の一端から当該容器内の液体を吸引し他端から当該液体を当該容器内に戻すためのポンプと、前記容器の底部から前記希釈液を流入させるための希釈液供給管と、備えるものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、希釈対象である薬剤の量の誤差を少なくすることによって、濃度調整を容易とするという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る希釈装置の一実施形態である希釈装置１の構成を模式的に示す図である。
【図２】本発明の実施例におけるポンプ循環回数と濃度の安定との関係を確認した結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
＜本発明に係る希釈装置＞
まず、本発明に係る希釈装置の構成について、図１に基づいて説明する。図１は本発明に係る希釈装置の一実施形態である希釈装置１の構成を模式的に示す図である。また、本実施の形態では、希釈対象の薬剤として現像液の原液（以下、単に「原液」ということもある）を用い、希釈液として純水を用いる場合について説明する。なお、本発明に係る希釈装置及び後述する本発明に係る希釈方法が適用できる薬剤及び希釈液は、現像液の原液及び純水の組み合わせのみではなく、様々な薬剤及び希釈液に適用することができ、中でも高倍率で希釈する場合に好適に用いることができる。例えば、薬剤としては、ＨＦ（例えば５０％濃度のものを１００倍希釈して用いる）、洗浄液（例えば純水で５０倍希釈して用いる）等に適用することができ、希釈液としては、薬剤に応じて適宜選択することができる。なお、薬剤は複数の種類であってもよい。つまり、本発明は複数の種類の薬品と純水との混合等にも使用することができる。例えば、混酸を調製してもよい。混酸としては、ＨＦ、Ｈ２Ｏ２及び純水の混合物が挙げられる。本発明により混酸を調製する例としては、純水を後述のサクション管４’を満たすまで入れた後、所定量のＨＦを希釈タンク２内に導入し、その後、所定量のＨ２Ｏ２を導入した上で、残部の純水を混合する方法が挙げられる。ＨＦ及びＨ２Ｏ２を純水と混合する場合、濃度計として近赤外線分光光度計を用いることが好ましい。
【００１３】
また、現像液としては、ポジ型レジストの現像液、ネガ型レジストの現像液等が挙げられ、ポジ型レジストの現像液としては、例えば、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）が挙げられる。なお、本明細書において「希釈液」とは、薬剤を希釈するために溶媒として用いる液体をいう。
【００１４】
図１に示すように希釈装置１は希釈タンク（容器）２、プログラマブルコントローラ９を備えている。
【００１５】
希釈タンク２は、現像液の原液を純水で希釈するための容器である。希釈タンク２内で原液及び純水が混合されることによって、原液が希釈される。
【００１６】
希釈タンク２には循環用配管４、純水供給配管（希釈液供給管）６、原液供給配管７が接続されている。また、希釈タンク２にはロードセル８が設けられている。また、循環用配管４にはポンプ３及び濃度計５が設けられている。なお、希釈タンク内の調合量の確認（計量）を行なうための部材は、ロードセルでなくてもよい。例えば、レベル計でもよい。
【００１７】
ポンプ３は循環用配管４の一端から希釈タンク２内の液体を吸引し、他端から当該液体を希釈タンク２内に戻すためのものである。ポンプ３は循環用配管４の当該一端と当該他端との間に設けられている。本発明に係る希釈装置が備えるポンプは液体を吸引して、排出するものであればよい。本実施の形態のように半導体薬品の調製を行なう場合、ポンプとしては、ベローズポンプ、ダイヤフラムポンプ等を好適に用いることができる。
【００１８】
循環用配管４は、ポンプ３によって希釈タンク２から吸引した液体をポンプ３まで導く配管であるサクション管４’と、ポンプ３が吸引した液体を希釈タンク２に戻すための配管である配管４’’とに分かれている。
【００１９】
サクション管４’の希釈タンク２側の端は希釈タンク２の底部に接続されており、配管４’’の希釈タンク２側の端は希釈タンク２の上部に接続されている。なお、サクション管４’及び配管４’’の希釈タンク２側の端はそれぞれ底部及び上部でなくても、希釈タンク２内の液体を循環できる配置であればよい。
【００２０】
濃度計５は、循環用配管４内を流れる液体の現像液の濃度を測定するものである。濃度計５は、測定した値を表示するとともに、測定した値を後述するプログラマブルコントローラ９に出力する。
【００２１】
純水供給配管６は希釈タンク２の底部から純水を流入させるための配管である。純水供給配管６の、希釈タンク２とは反対側の先には純水の貯留槽が設けられている（図示せず）。純水供給配管６は、希釈タンク２の底部に接続されている。純水が底部から流入することにより、その流入流速によって、希釈タンク２内が好適に撹拌・混合される。これにより、ポンプ３を用いたポンプ循環による希釈タンク２内の混合時間を短縮することができる。なお、本発明に係る希釈装置において、薬剤を希釈するための容器に希釈液を導入する位置は、本実施形態のように希釈タンク２の底部であればよいが、他に当該容器の側部、上部等から希釈液を導入するようにしていてもよい。
【００２２】
原液供給配管７は原液を希釈タンク２内に導入するための配管である。原液供給配管７の、希釈タンク２とは反対側の先には原液の貯留槽が設けられている（図示せず）。
【００２３】
また、純水供給配管６及び原液供給配管７には、それぞれ原液及び純水の希釈タンク２への導入を調整するためのバルブが設けられており、後述のプログラマブルコントローラ９にて当該バルブの開閉が制御されている。
【００２４】
ロードセル８は、希釈タンク２内の液量を測定するためのものである。これにより、ユーザは、希釈タンク２内に所望の量の現像液及び純水が入ったことを認識することができる。また、ロードセル８により測定された液量はプログラマブルコントローラ９に出力される。
【００２５】
プログラマブルコントローラ９は、希釈装置１の動作を制御するためのものである。ユーザはプログラマブルコントローラ９を介して希釈装置１を操作することができる。例えば、予めユーザが所望の濃度及び液体量をプログラマブルコントローラ９に入力し、プログラマブルコントローラ９は濃度計５によって測定された濃度及びロードセル８によって測定された液体量に基づいて自動的に純水供給配管６及び原液供給配管７に設けられたバルブの開閉操作を行なってもよい。
【００２６】
＜本発明に係る希釈方法＞
本発明に係る希釈方法は、薬剤を希釈するための容器と、当該容器内の液体を循環させる循環用配管と、前記循環用配管の一端から当該容器内の液体を吸引し他端から当該液体を排出するためのポンプと、を備える薬剤の希釈装置を用いた薬剤の希釈方法であって、薬剤を希釈するための希釈液の一部を、少なくとも、前記循環用配管のうち前記容器から吸引された液体を前記ポンプまで導く配管であるサクション管が満たされるまで前記容器内に導入する第１の希釈液導入工程と、前記薬剤を前記容器内に導入する薬剤導入工程と、前記希釈液の残部を前記容器内に導入する第２の希釈液導入工程と、を包含する。
【００２７】
本発明に係る希釈方法を上述した希釈装置１を用いて、薬剤として現像液の原液、希釈液として純水を用いる場合について説明する。
【００２８】
〔第１の希釈液導入工程〕
第１の希釈液導入工程では、現像液を希釈するための純水の一部を少なくともサクション管４’が満たされるまで希釈タンク２内に導入する。
【００２９】
純水の使用量に対して、原液の使用量はわずかである。仮に、先に原液を希釈タンク２内に導入すると原液がサクション管４’内に入り込む。サクション管４’内に入った原液の量を測定することは困難であるため、ユーザはサクション管４’外であって希釈タンク２内の原液の量に基づいて濃度調整を行なおうとする。これでは使用量がわずかな原液の量に大きな誤差が生じる。よって、濃度調整が煩雑になる。一方、本発明によれば、最初にサクション管４’内を純水で満たすため、原液の量に誤差が生じない。また純水の使用量は膨大であるため、サクション管４’内に入った純水の量による誤差の影響は少ない。よって、高倍率の希釈の濃度調整が容易になるのである。
【００３０】
〔薬剤導入工程〕
薬剤導入工程では、原液を希釈タンク２内に導入する。ここでは希釈に用いる原液の全量を入れてもよいし、一部であってもよい。一部の場合は、残部を後述の第２の希釈液導入工程の後に入れればよいが、その場合は、さらに、第３の希釈液導入工程を設けて、当該残部の原液導入後に希釈液をさらに導入することが好ましい。全ての原液を導入した後に純水供給管６を介して純水を希釈タンク２内の底部から流入させることによって、撹拌・混合を行ない、ポンプ循環の回数・時間を低減させることができるのである。
【００３１】
〔第２の希釈液導入工程〕
第２の希釈液導入工程では純水の残部を希釈タンク２内に導入する。原液を導入した後に純水を導入することで、撹拌・混合が起こり、ポンプ循環の回数・時間を低減させることができる。また、希釈装置１を用いれば、純水供給管６を介して純水を希釈タンク２内の底部から流入させるため、この撹拌・混合の効率がより向上し、ひいてはポンプ循環の回数・時間をより低減させることができる。
【００３２】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例】
【００３３】
〔実施例１〕
本実施例では、希釈装置１を用いた現像液の希釈において、サクション管４’に先に純水を入れる場合と入れない場合との濃度誤差を検討した。
【００３４】
薬剤としてはＴＭＡＨの原液（濃度２５重量％）を用い、目的の希釈濃度を２．３８重量％（許容誤差範囲±０．００３重量％とした）。また、製造する現像液の量は６００ｋｇとした。つまり、目的の希釈濃度を達成するためには理論的にはＴＭＡＨの原液を５７．１２ｋｇ、純水を５４２．８８ｋｇ必要な条件とした。また、サクション管４’の全長は３ｍ５０ｃｍ、直径は２２．２２ｍｍとし、ポンプ３から３ｍの部位をフレキシブルにして屈曲させた（具体的には蛇腹構造とした）。フレキシブルの部位からポンプ３までの領域はロードセル９により計量されない。また、この計量されない容積の１／２は窒素ガスが置換されずに残るので、否計量重量部（サクション管内に導入される液体のうち計量されない重量）は、３．１４／４×（２２．２２／１０００）２×３×１／２＝５．８×１０−４（ｍ３）つまり、０．５８ｋｇである。
【００３５】
（１：純水を先にサクション管に入れる場合）
先に純水をサクション管に入れる場合の濃度誤差は次の通りとなった。原液の量は５７．１２ｋｇ、純水の量は５４２．８８＋０．５８＝５４３．４６ｋｇとなり、合計が６００．５８ｋｇとなった。よって、得られる現像液の濃度は、５７．１２×０．２５／６００．５８であるので、約２．３７８重量％となった。よって、目的の希釈濃度２．３８重量％に対する誤差は上記許容誤差範囲内の−０．００２重量％であった。
【００３６】
（２：原液を先にサクション管に入れる場合）
先に原液をサクション管に入れる場合の濃度誤差は次の通りとなった。原液の量は５７．１２＋０．５８＝５７．７０ｋｇとなり、純水の量は５４２．８８ｋｇであり、合計が６００．５８ｋｇとなった。よって、得られる現像液の濃度は、５７．７０×０．２５／６００．５８であるので、約２．４０２重量％となった。よって、目的の希釈濃度２．３８重量％に対する誤差は上記許容誤差範囲外の＋０．０２２重量％であった。
【００３７】
以上より、先に原液を供給すると、先に純水を供給する場合に比べて誤差が１０倍にもなった。
【００３８】
〔実施例２〕
本実施例では、純水をある程度投入し、その後、原液を全て入れた後に純水を入れる場合と、最初に全ての純水を入れた後に原液を入れる場合とにおける、ポンプ循環の回数と濃度の安定の関係について確認した。原液及び純水の投入量実施例１の（１）と同じとした。また、希釈装置としては、循環量を多くするため循環用配管４及びポンプ３を２ライン設け、原液の投入をも希釈タンク２の底部から行なうように原液供給配管７を接続した以外は実施の形態で説明した希釈装置１と同じとした。
【００３９】
図２に結果を示す。図２は本実施例におけるポンプ循環回数と濃度の安定との関係を確認した結果を示す図であり、左側のグラフが純水を全て投入した後に原液を投入した場合を示し、右側のグラフが純水を全使用量のうち半分の量を投入した後に（これによりサクション管は純水で満たされる）、原液を全量投入し、その後、残りの純水を全て投入した場合の結果を示す。また、図２において縦軸は濃度指数を示し横軸はポンプ循環の回数を示す。
【００４０】
図２に示すように先に純水を全量入れた場合は、ポンプ循環を４回行なわなければ濃度が一定とならなかった（撹拌が十分でなかった）が、半分の量の純水を先に投入し、原液を投入した後、残りの純水を投入した場合、ポンプ循環が希釈タンク２の容量の１回分以下で濃度が一定となった。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、現像液の原液、酸等の希釈、混酸等の調製に利用することができる。
【符号の説明】
【００４２】
１    希釈装置
２    希釈タンク（容器）
３    ポンプ
４    循環用配管
４’  サクション管
６    純水供給配管（希釈液供給管）
【図１】
2010245230.tif 000003
【図２】
2010245230.tif 000004