(57)【要約】      （修正有）【課題】不活性ガスの積算流量条件の検証を省略できる方法を提供する。【解決手段】ウエハを処理する処理室２２と、処理室２２内へＨ２ガスを供給する水素ガス供給管２７と、処理室２２内へＮ２ガスを供給する窒素ガス供給管２８と、処理室２２内を排気する処理室用排気管２５とを備えたアニール装置１０において、処理室用排気管２５に処理室２２内のＨ２ガスの濃度を測定する高濃度計Ｇ１と、高濃度計Ｇ１とは検出限界の異なる低濃度計Ｇ２とを設け、コントローラ５５にそれぞれ接続する。コントローラ５５は、Ｈ２アニール後のＮ２ガスパージステップにおいて、処理室２２内に残留したＨ２の濃度を高濃度計Ｇ１により測定しつつ処理室２２内にＮ２ガスを供給し、高濃度計Ｇ１の検出限界に達すると、低濃度計Ｇ２に切り替えて、低濃度計Ｇ２によりＨ２ガスの濃度を測定しつつ処理室２２内にＮ２ガスを供給する。【選択図】図３
2010067686.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理室内に基板を搬入するステップと、
前記処理室内にプロセスガスを供給して前記基板を処理するステップと、
第一の濃度計により、前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換するステップと、
前記第一の濃度計とは検出限界の異なる第二の濃度計により前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換するステップと、
前記処理室を大気開放するステップと、
前記処理室内から前記基板を搬出するステップと、
を有する半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置の製造方法に関する。
例えば、半導体集積回路装置（以下、ＩＣという。）の製造方法において、ＩＣが作り込まれる半導体ウエハ（以下、ウエハという。）にイオン打ち込み後のキャリア活性化のためのアニール、多層配線工程の平坦化のためのリフロー、配線工程のメタル配線の自然酸化膜除去や酸化シリコンの未結合種（界面欠陥）の終端処理のための低温アニール、酸化、拡散および成膜等々の熱処理（thermal treatment ）を施す熱処理工程および熱処理装置（furnace ）に利用して有効な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣの製造方法の所謂前工程における熱処理工程の実施には、バッチ式縦形ホットウオール形熱処理装置（以下、ホットウオール形熱処理装置という。）が、広く使用されている。
ホットウオール形熱処理装置は、処理室を形成するプロセスチューブと、プロセスチューブの外部に敷設されたヒータと、処理室内の温度の均一化および汚染低減のためにプロセスチューブとヒータとの間に敷設された均熱チューブ（均熱管）と、複数枚のウエハを互いに中心を揃えて整列させた状態で保持し処理室に対して搬入搬出するボートとを備えており、処理室内に炉口から搬入されたボート上のウエハ群をヒータによって加熱することにより、ウエハ群に熱処理を一括して施すように構成されている。例えば、特許文献１参照。
【特許文献１】特開２００４−１４５４３号公報
【０００３】
一般に、熱処理装置においては、プロセスガスを処理室内に導入してウエハを処理した後に、処理室内を排気しつつ窒素（Ｎ2 ）ガス（以下、Ｎ2 ガスと記す。）のような不活性ガスを供給することにより、処理室内のプロセスガスを不活性ガスによって置換する。次いで、処理室内のプロセスガス濃度が安全な濃度に達したことを確認してから、処理室を大気開放する。
従来のホットウオール形熱処理装置においては、処理室内の不活性ガスへの置換は、必要とする処理室内の積算流量を処理室内の容積や処理中の圧力等の条件によって算出し、その算出した積算流量によって実行している。
実際には、配管等の外的要因を考慮して、算出した積算流量（理論値）よりも多くの流量を条件に加えている。具体的には、例えば、プロセスガスが水素（Ｈ2 ）ガス（以下、Ｈ2 ガスと記す。）である場合には、Ｈ2 ガスの限界濃度４％に安全率を４倍として、ボートアンロード時に１％以下になることを条件としている。
以上の条件を満足する流量だけ不活性ガスを流した後に、処理室内のプロセスガス濃度を濃度計によって測定し、安全な濃度であることを確認した上で、処理室を大気開放する。
つまり、プロセスガスである例えばＨ2 ガスの供給を止めた後に、予め設定された充分な積算流量の不活性ガスで処理室内を置換すれば、Ｈ2 ガスは充分に低濃度であると考えられるため、高濃度側を測定する高濃度プロセスガス濃度計を使用する必要はなく、低濃度プロセスガス濃度計のみの使用で足りる。
なお、他の方法としては、プロセスガス濃度計を用いずに、充分な不活性ガス置換の後に真空引きすることにより安全性を確保する方法もある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、処理室内の不活性ガスへの置換を不活性ガスの積算流量値に基づいて実行する方法においては、温度や圧力やプロセスガス濃度のような処理条件（レシピ）の変更に伴って、その都度、不活性ガスの積算流量条件の検証が必要になるという問題点がある。
【０００５】
本発明の目的は、不活性ガスの積算流量条件の検証を省略することができる半導体装置の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本願が開示する発明のうち代表的なものは、次の通りである。
（１）処理室内に基板を搬入するステップと、
前記処理室内にプロセスガスを供給して前記基板を処理するステップと、
第一の濃度計により、前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換するステップと、
前記第一の濃度計とは検出限界の異なる第二の濃度計により前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換するステップと、
前記処理室を大気開放するステップと、
前記処理室内から前記基板を搬出するステップと、
を有する半導体装置の製造方法。
（２）前記処理室内に前記プロセスガスを供給して前記基板を処理するステップでは、前記第一の濃度計により前記プロセスガスの濃度を測定する前記（１）に記載の半導体装置の製造方法。
（３）前記第二の濃度計により、前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換するステップでは、前記第一の濃度計でも前記プロセスガスの濃度を測定する前記（１）に記載の半導体装置の製造方法。
（４）前記第一の濃度計により、前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換するステップから、前記第二の濃度計により前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換するステップへ移行する基準は、前記処理室内の前記プロセスガスの濃度が所定濃度以下となった時である前記（１）に記載の半導体装置の製造方法。
（５）前記移行する基準は、前記処理室内の前記プロセスガスの濃度が４％以下である前記（４）に記載の半導体装置の製造方法。
（６）前記第二の濃度計により、前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換するステップから、前記処理室内を大気開放するステップへ移行する基準は、前記処理室内のプロセスガスの濃度が所定濃度以下となった時である前記（１）に記載の半導体装置の製造方法。
（７）前記移行する基準とは、前記処理室内の前記プロセスガスの濃度が１％以下である前記（６）に記載の半導体装置の製造方法。
（８）前記第一の濃度計は、前記第二の濃度計よりも高濃度のプロセスガスを測定可能である前記（１）に記載の半導体装置の製造方法。
（９）基板を処理する処理室と、
前記処理室内へプロセスガスを供給するプロセスガス供給系と、
前記処理室内へ不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理室内を排気するガス排気系と、
前記処理室内の前記プロセスガスの濃度を測定する第一の濃度計と、
前記処理室内の前記プロセスガスの濃度を測定し、前記第一の濃度計とは検出限界の異なる第二の濃度計と、
を有する基板処理装置。                              
（１０）前記処理室内に前記プロセスガスを供給して前記基板を処理し、前記第一の濃度計により前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を不活性ガスで置換し、前記第二の濃度計により前記プロセスガスの濃度を測定しつつ前記処理室内を前記不活性ガスで置換するように、前記プロセスガス供給系と前記不活性ガス供給系と前記ガス排気系と前記第一の濃度計と前記第二の濃度計とを制御する制御手段を、さらに有する前記（９）に記載の基板処理装置。
【発明の効果】
【０００７】
前記（１）によれば、不活性ガスの積算流量条件の検証を省略することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の一実施の形態を図面に即して説明する。
【０００９】
本実施の形態において、図１および図２に示されているように、本発明に係る熱処理装置は、ＩＣの製造方法におけるメタル配線の自然酸化膜除去や酸化シリコンの未結合種（界面欠陥）の終端処理等を実施するバッチ式縦形ホットウオール形アニール装置（以下、アニール装置という。）１０として構成されている。
【００１０】
図１および図２に示されたアニール装置１０は、ロードロック方式（ゲートバルブ等の隔離バルブを用いて処理室と予備室とを隔離し、処理室への空気の流入を防止したり、温度や圧力等の外乱を小さくして処理を安定化させる方式）の熱処理装置として構成されている。
すなわち、アニール装置１０は略直方体の箱形状に構築された筐体１１を備えており、筐体１１は少なくとも大気圧および大気圧未満（減圧）の気密を維持可能な気密室を形成している。筐体１１の気密室はロードロック方式の予備室であって、ボートが処理室への搬入搬出に対して待機する待機室１２を構成している。
図１に示されているように、待機室１２の正面壁にはウエハ搬入搬出口１３が開設されており、ウエハ搬入搬出口１３はゲートバルブ１４によって開閉されるように構成されている。
【００１１】
待機室１２の天井壁にはボート搬入搬出口１５が開設されており、待機室１２の天井壁の上には、ヒータユニット１６がボート搬入搬出口１５を被覆するように垂直に設置されている。
ヒータユニット１６はステンレス鋼板等によって形成されたケース１７と、断熱材によって円筒形状に形成されてケース１７内に据え付けられた断熱槽１８と、電気抵抗発熱体等によって形成されて断熱槽１８の内周面に敷設されたヒータ１９とを備えている。ヒータ１９は温度コントローラによってシーケンス制御およびフィードバック制御されるように構成されている。
【００１２】
ヒータ１９の内側には均熱チューブ２０がヒータ１９と同心円状に配されて筐体１１の上に垂直に立脚されており、均熱チューブ２０の内側にはプロセスチューブ２１が均熱チューブ２０と同心円状に配置されている。
均熱チューブ２０は炭化シリコン（ＳｉＣ）または石英（ＳｉＯ2 ）が使用されて、外径がヒータ１９の内径よりも小さく上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されており、プロセスチューブ２１にその外側を取り囲むように同心円状に被せられている。
均熱チューブ２０はボート搬入搬出口１５に同心円状に配置されて、筐体１１の待機室１２の天井壁に支持されている。
【００１３】
プロセスチューブ２１は石英が使用されて、外径が均熱チューブ２０の内径よりも小さく上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。プロセスチューブ２１はボート搬入搬出口１５を貫通するようにボート搬入搬出口１５と同心円状に配置されて、筐体１１の天井壁に固定された支持具２１Ａにより支持されている。
プロセスチューブ２１の筒中空部によって処理室２２が形成されており、処理室２２はボートによって略水平姿勢で垂直方向に整列した状態に保持された複数枚のウエハを収容することができるように構成されている。
プロセスチューブ２１の下端開口はウエハを出し入れするための炉口２３を構成しており、プロセスチューブ２１の内径は取り扱うべきウエハの最大外径（例えば、３００ｍｍ）よりも大きくなるように設定されている。
図１および図２に示されているように、ボートが処理室２２から搬出されている時には、炉口２３は炉口ゲートバルブであるシャッタ２４によって閉塞されるように構成されている。
【００１４】
図２に示されているように、プロセスチューブ２１の下端部には処理室２２内を排気する処理室用排気管２５が接続されており、処理室用排気管２５は真空ポンプや制御弁等によって構成された処理室用排気装置２６に接続されている。
この処理室用排気管２５により、減圧排気ラインとしてのメイン排気ラインが構成されている。メイン排気ラインにはスロー排気ラインが接続され、さらには、スロー排気ラインの接続箇所よりも上流側には常圧排気ラインが接続されている。
処理室用排気管２５には第一の濃度計Ｇ１および第二の濃度計Ｇ２が第一バルブＶ１および第二バルブＶ２をそれぞれ介して接続されており、第一の濃度計Ｇ１および第二の濃度計Ｇ２は後述するコントローラ５５に電気的に接続されている。第一の濃度計Ｇ１（以下、高濃度計という）は、第二の濃度計（以下、低濃度計という）Ｇ２よりも高濃度のプロセスガスを測定可能に構成されている。
コントローラ５５は高濃度計Ｇ１および低濃度計Ｇ２からの測定結果に基づいて、後述する制御を実行する。
【００１５】
プロセスチューブ２１の下端部には、プロセスガスとしてのＨ2 ガスまたは重水素ガス（以下、Ｈ2 ガスという）を処理室２２内に供給する水素ガス供給管２７と、不活性ガスとしてのＮ2 ガスを処理室２２内に供給する窒素ガス供給管２８とがそれぞれ接続されている。
水素ガス供給管２７にはＨ2 ガスを供給するための水素ガス供給装置２９が接続されており、窒素ガス供給管２８にはＮ2 ガスを供給するための処理室用窒素ガス供給装置３０が接続されている。
便宜上、図２においては、水素ガス供給管２７と処理室用排気管２５とは上下にずらして図示しているが、実際には同一水平方向上に周方向にずらして配管されている。
【００１６】
図１に示されているように、待機室１２のウエハ搬入搬出口１３側には移載室３１Ａが隣接して形成されており、移載室３１Ａにはウエハ移載装置（wafer transfer equipment )３１が設置されている。
ウエハ移載装置３１は複数枚または一枚のウエハ１をウエハ搬入搬出口１３から搬入して、ボート４１に移載するように構成されている。
図２に示されているように、待機室１２には送りねじ軸装置によって構成されたボートエレベータ３３が設置されている。すなわち、ボートエレベータ３３は待機室１２の内部に垂直に立脚されて回転自在に支承された送りねじ軸３４と、待機室１２の外部に設置されて送りねじ軸３４を回転駆動するモータ３５と、送りねじ軸３４に噛合されて送りねじ軸３４の回転に伴って昇降する昇降台３６と、昇降台３６に水平に突設された支持アーム３７とを備えている。
支持アーム３７の先端部には炉口２３を閉塞する炉口蓋としてのシールキャップ３９がベース３８を介して水平に支持されている。シールキャップ３９はプロセスチューブ２１の外径と略等しい円盤形状に構築されている。
シールキャップ３９の中心線上には、略円筒形状に形成されたボート４１が垂直に立脚されて、円筒形状に形成された断熱キャップ４０を介して支持されるようになっている。断熱キャップ４０はボート４１をシールキャップ３９から持ち上げることにより、ボート４１を温度制御が不安定な炉口２３の付近から離間させるようになっている。
ボート４１は複数枚のウエハ１を中心を揃えて水平に整列させた状態で保持することができるように構成されている。
【００１７】
図２および図３に示されているように、筐体１１には待機室１２内に不活性ガスを供給する待機室用供給管５１と、待機室１２内を排気する待機室用排気管５２とがそれぞれ接続されている。
待機室用供給管５１には不活性ガスとしてのＮ2 ガスを供給するための待機室用窒素ガス供給装置５３が接続されている。
待機室用排気管５２には、真空ポンプや制御弁等によって構成された待機室用排気装置５４が接続されている。この待機室用排気管５２により、減圧排気ラインが構成されている。減圧排気ラインにはスロー排気ラインが接続され、さらには、スロー排気ラインの接続箇所よりも上流側には常圧排気ラインが接続されている。
なお、常圧排気ラインは減圧排気ラインとは別に設けるようにしてもよい。すなわち、常圧排気ラインは減圧排気ラインに接続させるのではなく、筐体１１に直接接続させるようにしてもよい。
【００１８】
処理室用排気装置２６、水素ガス供給装置２９、処理室用窒素ガス供給装置３０、待機室用窒素ガス供給装置５３および待機室用排気装置５４は、コントローラ５５によって制御されるように構成されている。
コントローラ５５は、アニール後のウエハの処理室２２から待機室１２への搬出開始前に待機室１２内をＮ2 ガス雰囲気に維持しておき、アニール後に処理室２２内に残留した水素ガスの除去と、アニール後のウエハの処理室２２から待機室１２への搬出または／およびアニール後のウエハの冷却とを並行して実施するように構成されている。
【００１９】
前記構成に係るアニール装置１０を使用して、ＩＣの製造方法の一工程として、ウエハ１上にＨ2 アニール処理する方法を説明する。
なお、以下の説明において、アニール装置１０を構成する各部の動作は、コントローラ５５によって制御される。
【００２０】
図４および図５に示されているウエハチャージングステップにおいて、これから処理すべき複数枚のウエハ１はウエハ移載装置３１のツィーザ３２によって掬い取られて、待機室１２において待機しているボート４１に図１および図２に示されているように移載される。
この際、プロセスチューブ２１の炉口２３はシャッタ２４によって閉塞されている。
また、処理室２２内および待機室１２内にはＮ2 ガスが窒素ガス供給管２８および待機室用供給管５１からそれぞれ供給されつつ、処理室２２内および待機室１２内が処理室用排気管２５の常圧排気ラインおよび待機室用排気管５２の常圧排気ラインによってそれぞれ排気されている。すなわち、処理室２２内および待機室１２内はＮ2 ガスによって予めパージされている。
なお、処理室２２については、ボートローディングステップが完了するまで、この状態を維持する。このとき、図５に示されているように、減圧排気ラインによる処理室２２内および待機室１２内の排気はいずれも行われていない。
【００２１】
所定の枚数のウエハ１がボート４１に装填されると、図４および図５に示されたサイクルパージステップにおいて、待機室１２内のサイクルパージが行われる。このサイクルパージステップにおいては、待機室１２内へのＮ2 ガスの供給と排気とがサイクリックに実行される。
なお、図５に示されているように、この排気ラインとしては待機室用排気管５２の減圧排気ラインが用いられ、排気力源としては待機室用排気装置５４が用いられる。
待機室１２内のサイクルパージステップの終了後に、窒素（Ｎ2 ）ガスパージステップにおいて、待機室１２内が待機室１２内へのＮ2 ガスの供給によって大気圧に戻されるとともに、待機室１２内のＮ2 ガスパージが実行される。
待機室１２内が大気圧に復帰した後には、図５に示されているように、待機室１２内にＮ2 ガスが待機室用供給管５１を通じて供給されつつ、待機室１２内の排気が待機室用排気管５２の常圧排気ラインによって実行される。
なお、待機室１２については熱処理ステップが完了するまで、この状態を維持する。
待機室１２内のＮ2 ガスパージステップの終了後に、ボートローディングステップにおいて、ボート４１はボートエレベータ３３によって上昇されてプロセスチューブ２１の炉口２３から処理室２２内に搬入（ボートローディング）される。
この際、図５に示されているように、処理室２２内および待機室１２内には、Ｎ2 ガスが窒素ガス供給管２８および待機室用供給管５１によってそれぞれ供給されつつ、処理室２２内および待機室１２内が常圧排気ラインによってそれぞれ排気される。
【００２２】
そして、図３に示されているように、ボート４１が処理室２２内に完全に搬入されると、炉口２３がシールキャップ３９によって気密封止される。
この状態で、ボート４１は処理室２２に存置される。
【００２３】
ボートローディングステップ後に、処理室用排気装置２６および処理室用窒素ガス供給装置３０がコントローラ５５によって制御されることにより、処理室２２内が処理室用排気管２５に接続された減圧排気ラインとしてのスロー排気ライン（図示せず）によってスローバキュームが行われる。
このスローバキュームステップにおいては、図５に示されているように、処理室２２内にはＮ2 ガスが窒素ガス供給管２８を通じて供給されつつ、処理室２２内が処理室用排気管２５のスロー排気ラインによって排気される。
その後に、図５に示されているように、窒素ガス供給管２８を通じたＮ2 ガスの供給が停止され、処理室用排気管２５の減圧排気ラインとしてのメイン排気ラインによりメインバキュームが行われる。
所定の時間経過後に、リークチェックされる。
【００２４】
他方、図４に示されているように、昇温ステップが開始するまでは、処理室２２内の温度は予め設定されたスタンバイ温度である５０〜５００℃に維持されている。
図４に示されているように、メインバキュームの開始とともに、昇温ステップが開始される。メインバキュームおよびリークチェックは昇温ステップと並行して行われる。
処理室２２内の温度が所定の処理温度である１００〜９００℃に達すると、温度は一定に維持される。
【００２５】
リークチェック後に、処理室用窒素ガス供給装置３０がコントローラ５５によって制御されることにより、図５に示されているように、Ｎ2 ガスが処理室２２内に窒素ガス供給管２８を経由して供給され、処理室２２内がＮ2 ガスパージされる。
【００２６】
処理室２２内がＮ2 ガスパージされ、温度が安定すると、処理室用排気装置２６や処理室用窒素ガス供給装置３０および水素ガス供給装置２９がコントローラ５５によって制御されることにより、図５に示されているように、処理室２２内のＮ2 ガスの供給が停止されるとともに、Ｈ2 ガスが水素ガス供給管２７を経由して処理室２２内に供給される。
処理室２２内に水素ガス供給管２７から供給されたＨ2 ガスは、処理室２２内を流下して処理室用排気管２５によって排気される。
なお、処理条件は、例えば、次の通りである。
処理温度は１００〜９００℃、圧力は２００Ｐａ以上、Ｈ2 ガスの流量は１〜２０ｓｌ／ｍ（スタンダード・リットル毎分）、である。
この際に、後述するＨ2 ガス濃度測定シーケンスによって、Ｈ2 ガスの濃度が高濃度計Ｇ１によって測定され、測定結果がコントローラ５５に送信される。コントローラ５５は高濃度計Ｇ１から送信されたＨ2 ガスの濃度値に基づいてフィードバック制御する。
【００２７】
図４に示されているように、予め設定された熱処理ステップの処理時間が経過すると、処理室２２内の温度は予め設定された降温ステップの温度シーケンスをもって降温されて行く。降温ステップが開始されると同時に、ボートアンローディングステップが開始される。
なお、アンローディングステップ開始前に、予め、待機室１２内をＮ2 ガス雰囲気に維持しておく。
そして、処理室２２の温度が予め設定されたスタンバイ温度である５０〜５００℃になると、一定に維持される。
【００２８】
他方、図５に示されているように、Ｈ2 ガスの供給が停止されるとともに、Ｎ2 ガスが処理室２２内に窒素ガス供給管２８を経由して供給され、処理室２２内がＮ2 ガスパージされる。このとき、処理室常圧排気ラインは処理室２２を排気し続ける。
ボートアンローディングステップの開始とともに、処理室２２内および待機室１２内をＮ2 ガスパージすることにより、Ｎ2 ガスを高温になったウエハに常に接触させることができるので、ウエハを効率よく冷却できる。
【００２９】
ところで、ボートアンローディングステップが開始されると、シールキャップ３９が炉口２３を開放した状態になるため、処理室２２と待機室１２とは連通した状態になる。
処理室２２と待機室１２とが連通すると、処理室２２に残留したＨ2 ガスが待機室１２に流れ込んで待機室１２内に大気が万一存在していた場合、その大気と混ざる状態になるために、爆発の原因になる。
そこで、本実施の形態においては、次の表１に示されたＨ2 ガス濃度測定シーケンスによって処理室２２内のＨ2 ガス濃度を測定し、処理室２２内に残留したＨ2 ガスが待機室１２内に流れ込んで空気と混ざるのを未然に防止することにより、爆発の発生を防止するものとした。
【表１】
2010067686.tif 000003
【００３０】
以下、表１に示されたシーケンスについて説明する。
図５に示された熱処理ステップであるＨ2 アニールステップが実施される際には、高濃度計Ｇ１だけが使用され、低濃度計Ｇ２は使用されない。
熱処理ステップ後のＮ2 ガスパージステップにおいては、処理室２２のＨ2 ガス濃度が４％以下になるまでは、高濃度計Ｇ１が使用され、低濃度計Ｇ２は使用されない。
熱処理ステップ後のＮ2 ガスパージが進み、処理室２２のＨ2 ガス濃度が４％以下になると、すなわち、高濃度計Ｇ１の測定値が４％以下になると、高濃度計Ｇ１および低濃度計Ｇ２の両方が使用される。
熱処理ステップ後のＮ2 ガスパージがさらに進み、処理室２２のＨ2 ガス濃度が１％未満になると、すなわち、低濃度計Ｇ２の測定値が１％以下になると、処理室２２は大気開放され、高濃度計Ｇ１および低濃度計Ｇ２は不使用となる。
なお、Ｎ2 ガスパージの後期ステップでは、低濃度計Ｇ２と共に、高濃度計Ｇ１も使用しているが、高濃度計Ｇ１は使用しなくてもよい。
【００３１】
以上のように、高濃度計Ｇ１および低濃度計Ｇ２の両方を用いるのは、各濃度計の検出限界を考慮して、使い分けるためである。
すなわち、検出範囲が例えば０−１００％の高濃度計では、１％以下の測定の精度に問題がある。他方、低濃度計は使用可能な濃度が例えば０−４％（ｐｐｍオーダーまで可) であり、４％以上で測定すると、測定値に伴うインターロックがないため、故障や爆発など何らかの不具合の懸念がある。
そこで、前述したように、プロセスガスであるＨ2 ガスの濃度が例えば４％以下になるまでは、高濃度計Ｇ１によって測定し、Ｈ2 ガスが４％未満の測定は低濃度計Ｇ２に切り替えて行う。さらに、低濃度計Ｇ２の測定値が１％以下になるまでＮ2 ガスパージした後に、処理室２２の炉口２３の開放を行う。
なお、Ｈ2 アニール処理中から濃度を監視することにより、処理室２２内のＨ2 ガス濃度をアニール装置１０の管理のパラメータにも使用することができる。
基本的には、表１にも示すように、Ｎ2 ガスパージ時間およびＮ2 ガスの流量は処理室２２内のＨ2 ガスが最高の１００％でアニール処理等を行った場合を想定している。
しかしながら、低濃度のＨ2 ガスで処理し、Ｎ2 ガスパージ時間および流量の短縮を行いたい場合には、４％以上のＨ2 ガスが低濃度計に悪影響を与えないように、テストを繰り返しながら、表１の濃度計切替基準を設定してもよい。また、処理条件が高濃度計側に再度変更になった場合は、濃度計切替基準を設定し直せばよい。
【００３２】
処理室２２および待機室１２内の残留水素濃度が所定の濃度以下になると、ボート４１が待機室１２に搬出され、図５に示されているように、処理室２２の炉口２３はシャッタ２４によって閉塞される（図１および図２参照）。
その後に、ウエハディスチャージングステップにおいて、処理済みのウエハ１がボート４１からウエハ移載装置３１によって脱装（ディスチャージング）される。このとき、図５に示されているように、待機室１２内にはＮ2 ガスが待機室用供給管５１を通じて供給されつつ、待機室１２内が待機室用排気管５２の常圧排気ラインを通じて排気される。
【００３３】
本実施の形態によれば、次の効果を得ることができる。
【００３４】
1)  温度や圧力やプロセスガス濃度のような処理条件（レシピ）の変更に伴う検証が不必要になるため、処理ステップ後のＮ2 ガスパージでのＮ2 ガスの消費量を抑え、Ｎ2 ガスパージ時間を短縮することができる。
【００３５】
2)  高濃度計と低濃度計とを使用することにより、各濃度計の検出限界による誤作動を防止することができるので、安全性をより一層向上させることができる。
【００３６】
本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々に変更が可能であることはいうまでもない。
【００３７】
例えば、処理室用窒素ガス供給装置と待機室用窒素ガス供給装置とは、共用するように構成してもよい。
【００３８】
前記実施形態においては、メタル配線の自然酸化膜を除去する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、酸化シリコンの未結合種（界面欠陥）の終端処理のような水素ガスまたは重水素ガスを使用する熱処理全般に適用することができる。
【００３９】
さらに、プロセスガスは水素ガスまたは重水素ガスに限らず、シランやオゾンやアンモニア等のガス種であってもよい。
【００４０】
本発明に係る半導体装置の製造方法は、バッチ式縦形ホットウオール形アニール装置に使用するに限らず、基板処理装置全般に使用することができる。
【００４１】
本発明に係る半導体装置の製造方法は、ＩＣの製造方法に限らず、ホトマスクやプリント配線基板、液晶パネル、ＳＯＧ（システム・オン・ガラス）、光ディスクおよび磁気ディスク等の製造方法にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の一実施の形態であるＩＣの製造方法に使用されるアニール装置のボートローディング前を示す側面断面図である。
【図２】その背面断面図である。
【図３】同じくボートローディング後を示す背面断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態であるＩＣの製造方法における温度シーケンスを示すタイミングチャートである。
【図５】同じくＮ2 ガスパージシーケンスを示すタイミングチャートである。
【符号の説明】
【００４３】
１…ウエハ（基板）、
１０…ホットウオール形アニール装置（熱処理装置）、１１…筐体、１２…待機室（予備室）、１３…ウエハ搬入搬出口、１４…ゲートバルブ、１５…ボート搬入搬出口、
１６…ヒータユニット、１７…ケース、１８…断熱槽、１９…ヒータ、２０…均熱チューブ、
２１…プロセスチューブ、２２…処理室、２３…炉口、２４…シャッタ（炉口ゲートバルブ）、
２５…処理室用排気管、２６…処理室用排気装置、
２７…水素ガス（水素ガスまたは重水素ガス）供給管、２８…窒素ガス（不活性ガス）供給管、２９…水素ガス供給装置、３０…処理室用窒素ガス供給装置、
３１Ａ…移載室、３１…ウエハ移載装置、３２…ツィーザ、３３…ボートエレベータ、３４…送りねじ軸、３５…モータ、３６…昇降台、３７…支持アーム、
３８…ベース、３９…シールキャップ（炉口ゲートバルブ）、４０…断熱キャップ、
４１…ボート、
５１…待機室用供給管、５２…待機室用排気管、５３…待機室用窒素ガス供給装置、５４…待機室用排気装置、
５５…コントローラ（制御手段）、
Ｇ１…第一の濃度計、Ｇ２…第二の濃度計、Ｖ１…第一バルブ、Ｖ２…第二バルブ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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