(57)【要約】【課題】マイクロリアクタのメンテナンスに費やす作業コスト及び時間コストが少なくて済み、以って生産性を向上させることのできるマイクロ流路の閉塞防止装置及び閉塞防止方法を提供すること。【解決手段】被反応流体（Ｌ３）の反応を進行させるためのマイクロ流路（Ｒ）を形成する流路形成体（１１）と、流路形成体（１１）に超音波振動を付与する超音波振動付与手段（１３）とを備える。超音波振動付与手段（１３）が発した超音波振動は、流路形成体（１１）を介してマイクロ流路（Ｒ）内を流れる被反応流体（Ｌ３）に伝わる。この振動特性は、マイクロ流路（Ｒ）内の被反応流体（Ｌ３）の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する振動数及び振幅に設定される。これにより反応進行中に生じ得る高粘性流体または顆粒や結晶の析出の蓄積が回避され、その結果、マイクロ流路（Ｒ）の閉塞が防止される。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被反応流体（Ｌ３）の反応を進行させるためのマイクロ流路（Ｒ）を形成する流路形成体（１１）と、流路形成体（１１）に超音波振動を付与する超音波振動付与手段（１３）とを備えることを特徴とするマイクロ流路の閉塞防止装置。
【請求項２】
超音波振動付与手段（１３）は、流路形成体（１１）の外方から流路形成体（１１）に超音波振動を付与する請求項１に記載のマイクロ流路の閉塞防止装置。
【請求項３】
超音波振動付与手段（１３）を冷却するための冷却手段（６０）を備える請求項１または請求項２に記載のマイクロ流路の閉塞防止装置。
【請求項４】
超音波振動付与手段（１３）と流路形成体（１１）との間に液体（Ｗ１）を介在させる液室（１２Ｈ）を設け、超音波振動付与手段（１３）は、この液体（Ｗ１）を超音波振動の伝搬媒体として流路形成体（１１）に超音波振動を付与する請求項１から請求項３のいずれかに記載のマイクロ流路の閉塞防止装置。
【請求項５】
液室（１２Ｈ）内の液体（Ｗ１）の温度を調節する液温調節手段（５５）を備える請求項４に記載のマイクロ流路の閉塞防止装置。
【請求項６】
被反応流体（Ｌ３）の反応を進行させるためのマイクロ流路（Ｒ）を形成する流路形成体（１１）に、超音波振動付与手段（１３）により超音波振動を付与することで、マイクロ流路（Ｒ）の閉塞を防止することを特徴とするマイクロ流路の閉塞防止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマイクロ流路の閉塞防止装置及び閉塞防止方法に関する。より詳しくは、マイクロ流路内で被反応流体の反応を進行させるマイクロリアクタにおける当該マイクロ流路の閉塞を防止する装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ化学プラントは、マイクロスケールの空間内での混合、化学反応、分離などを利用した生産設備であり、大型タンク等を用いた従来のバッチ方式のプラントと比較して多くの有利点を備える。例えば、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試料で行えること、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に量産用の設備化ができること、爆発などの危険を伴う反応にも適用可能であること、多品種少量生産を必要とする化合物の生成などにも素早く適応できること、需要量に合わせた生産量の調整が容易にできることなどである。このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合または反応を行い材料や製品を製造するための好適な装置として注目され、近年、その研究開発が盛んに行われている。
【０００３】
マイクロ化学プラントでは、マイクロ流路を備えたマイクロリアクタが用いられる。このマイクロ流路は、流路幅が数μｍ〜数ｍｍ程度のオーダーである。このようなマイクロリアクタに関する公知文献として、例えば下記特許文献１〜４を挙げることができる。特許文献１は、チューブ体をジグザグ直線状に配置してマイクロ流路を形成したものを開示している。特許文献２は、チューブ体を螺旋状に巻いてマイクロ流路を形成したものを開示している。特許文献３は、入口部が略Ｙ字状に分岐されたマイクロ流路を有し、一方の入口から第１流体が圧入供給され、他方の入口から第２流体が圧入供給され、分岐点で界面接触させるものを開示している。特許文献４は、時計周り方向の旋回と反時計周り方向の旋回とを交互に繰り返すマイクロ流路を開示している。
【特許文献１】特開２００７−００７５７０号公報
【特許文献２】特開２００７−０２９８８７号公報
【特許文献３】特開２００６−２３９６４０号公報
【特許文献４】特開２００６−３０５５０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記各マイクロリアクタにおけるマイクロ流路は、いずれも流れ方向に垂直な面で切ったときの断面積が数ｍｍ２以下という狭い流路であるため、流体の高粘性化または顆粒や結晶の析出を伴う反応用途に用いた場合に、流路が閉塞することがある。流路の閉塞は、定期的にマイクロリアクタを分解清掃したり、マイクロ流路に洗浄液を流したりすることで予防または対処することができるが、これらメンテナンスに費やす作業コスト及び時間コストが多くかかり、生産性の低下を招く。
【０００５】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、マイクロリアクタのメンテナンスに費やす作業コスト及び時間コストが少なくて済み、以って生産性を向上させることのできるマイクロ流路の閉塞防止装置及び閉塞防止方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的は、下記の本発明により達成される。なお「特許請求の範囲」及びこの「課題を解決するための手段」の欄において各構成要素に付した括弧書きの符号は、後述する実
施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【０００７】
請求項１の発明は、被反応流体（Ｌ３）の反応を進行させるためのマイクロ流路（Ｒ）を形成する流路形成体（１１）と、流路形成体（１１）に超音波振動を付与する超音波振動付与手段（１３）とを備えることを特徴とする。
【０００８】
請求項１の発明によると、被反応流体（Ｌ３）がマイクロ流路（Ｒ）内で反応を進行させている最中に、超音波振動付与手段（１３）は超音波振動を発することができる。超音波振動付与手段（１３）が発した超音波振動は、流路形成体（１１）を介してマイクロ流路（Ｒ）内を流れる被反応流体（Ｌ３）に伝わる。この振動特性は、マイクロ流路（Ｒ）内の被反応流体（Ｌ３）の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する振動数及び振幅に設定される。これにより反応進行中に生じ得る高粘性流体または顆粒や結晶の析出の蓄積が回避され、その結果、マイクロ流路（Ｒ）の閉塞が防止される。なお、本発明において、反応途中段階の流体も被反応流体（Ｌ３）に含むものとする。また、超音波振動振動の付与は、連続的または断続的のいずれとしてもよい。
【０００９】
請求項２の発明では、超音波振動付与手段（１３）は、流路形成体（１１）の外方から流路形成体（１１）に超音波振動を付与する。
【００１０】
請求項２の発明によると、超音波振動付与手段（１３）は、例えばマイクロ流路（Ｒ）内に設けたり、マイクロ流路（Ｒ）の内壁に凹部を形成してこの凹部に設けたりするのでなく、流路形成体（１１）の外方に設けることができる。流路形成体（１１）の外方から流路形成体（１１）に超音波振動を付与することでマイクロ流路（Ｒ）内の被反応流体（Ｌ３）に超音波振動を伝搬させるので、マイクロ流路（Ｒ）内等に超音波振動付与手段（１３）を設けた場合と比較して、被反応流体（Ｌ３）の滞留が無く、且つ流路の汚染（コンタミの発生）が少ない。
【００１１】
請求項３の発明は、超音波振動付与手段（１３）を冷却するための冷却手段（６０）を備える。
【００１２】
請求項３の発明によると、超音波振動を発することに伴う超音波振動付与手段（１３）自体の発熱による温度上昇を抑制することができ、温度上昇による超音波振動付与手段（１３）の誤動作や発生振動数の変動などを無くすことができる。
【００１３】
請求項４の発明では、超音波振動付与手段（１３）と流路形成体（１１）との間に液体（Ｗ１）を介在させる液室（１２Ｈ）を設け、超音波振動付与手段（１３）は、この液体（Ｗ１）を超音波振動の伝搬媒体として流路形成体（１１）に超音波振動を付与する。
【００１４】
請求項４の発明によると、超音波振動付与手段（１３）は、液体（Ｗ１）を超音波振動の伝搬媒体として流路形成体（１１）に超音波振動を付与する。これにより、流路形成体（１１）に付与される超音波振動が、局所的にならず、流路形成体（１１）の全体に一様となるため、マイクロ流路（Ｒ）の全体に亘った隈の無い閉塞防止を達成することができる。
【００１５】
請求項５の発明は、液室（１２Ｈ）内の液体（Ｗ１）の温度を調節する液温調節手段（５５）を備える。
【００１６】
請求項５の発明によると、液温調節手段（５５）により液室（１２Ｈ）内の液体（Ｗ１）の温度を調節することで、マイクロ流路（Ｒ）内の被反応流体（Ｌ３）の温度を制御することができ、高精度で良質の反応を達成することができる。このように液体（Ｗ１）は、一つの密閉空間である液室（１２Ｈ）で超音波伝搬用及び温度調節用の両方の機能を備えるようになっており、装置効率が良い。
【００１７】
請求項６の発明は、被反応流体（Ｌ３）の反応を進行させるためのマイクロ流路（Ｒ）を形成する流路形成体（１１）に、超音波振動付与手段（１３）により超音波振動を付与することで、マイクロ流路（Ｒ）の閉塞を防止することを特徴とする。
【００１８】
請求項６の発明によると、請求項１の作用効果と同様に、被反応流体（Ｌ３）の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する振動特性の超音波振動を付与することで、マイクロ流路（Ｒ）の閉塞が防止される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によると、マイクロリアクタのメンテナンスに費やす作業コスト及び時間コストが少なくて済み、以って生産性を向上させることのできるマイクロ流路の閉塞防止装置及び閉塞防止方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態について説明する。図１は本発明に係るマイクロ流路閉塞防止装置１０を備えたマイクロ化学プラント１００を示す構成概要図、図２は本発明に係るマイクロ流路閉塞防止装置１０の構成概要を示す正面一部断面図、図３は本発明に係るマイクロ流路閉塞防止装置１０の構成概要を示す側面一部断面図、図４は超音波振動子１３の概略構成を示す正面断面図、図５は別形態の流路形成体１１’を示す２面一部断面図（Ａ図は平面一部断面図を示し、Ｂ図は正面一部断面図を示す）である。
【００２１】
図１に示すように、マイクロ化学プラント１００は、マイクロ流路閉塞防止装置１０、混合部２０、第１液供給部３０、第２液供給部４０、熱冷媒循環部５０、冷却用ガス循環部６０、制御部７０及び電源８０を備える。
【００２２】
マイクロ流路閉塞防止装置１０は、図２，３に示すように、流路形成体１１、ケーシング１２及び超音波振動子１３を備える。
【００２３】
流路形成体１１は、長尺可撓性のチューブ体をコイル状に巻回したものである。このチューブ体は、流れ方向に垂直な面で切ったときの断面積が１μｍ２以上且つ数ｍｍ２以下の中空部を有し、この中空部が流れ方向に連続することでマイクロ流路Ｒを形成している。流路形成体１１の材質は、マイクロ流路Ｒを流れる被反応液、反応途中液及び反応済液の種類に応じて、これら各液により浸食または腐食されないものとされる。例えば、ステンレス鋼やハステロイ（米国ヘインズ・インターナショナル社の登録商標）等の金属またはテフロン（米国デュポン社の登録商標）等の耐薬品性または耐腐食性の高い樹脂などを用いることができる。
【００２４】
ケーシング１２は、内筒１、外筒２、横蓋３及び横蓋４からなり、その内部には、熱冷媒室１２Ｈ及び冷却用ガス室１２Ｃが形成される。内筒１は、流路形成体１１を囲繞する円筒体である。外筒２は、内筒１と同心状に配置した状態で内筒１を入れ子状とした円筒体である。横蓋３は、外筒２及び内筒１の一端側にそれらの開口を閉塞するように設けられる。横蓋３の中央部には、マイクロ流路Ｒの一端に連通し被反応液Ｌ３の入口となる入口ポート１１Ｉが設けられる。横蓋４は、外筒２及び内筒１の他端側にそれらの開口を閉塞するように設けられる。横蓋４の中央部には、マイクロ流路Ｒの他端に連通し反応済液Ｌ４の出口となる出口ポート１１Ｄが設けられる。
【００２５】
熱冷媒室１２Ｈは、内筒１の内周面と横蓋３の内側面と横蓋４の内側面とにより囲まれた密閉空間であり、この密閉空間を熱冷媒（熱媒または冷媒）Ｗ１が循環するようになっている。熱冷媒Ｗ１には、例えば冷水、温水、熱水などが用いられる。冷却用ガス室１２Ｃは、外筒２の内周面と内筒１の外周面と横蓋３の内側面と横蓋４の内側面とにより囲まれた密閉空間であり、この密閉空間を冷却用ガスＷ２が循環するようになっている。冷却用ガスＷ２には、例えば冷却空気等の低温気体が用いられる。内筒１には、熱冷媒室１２Ｈに連通し熱冷媒Ｗ１の入口となる入口ポート１Ｉ、及び出口となる出口ポート１Ｄが形成される。外筒２には、冷却用ガス室１２Ｃに連通し冷却用ガスＷ２の入口となる入口ポート２Ｉ、及び出口となる出口ポート２Ｄが形成される。
【００２６】
ケーシング１２には、液温センサ１４が設けられている。液温センサ１４は、熱冷媒室１２Ｈを流れる熱冷媒Ｗ１の温度を測定してその温度信号Ｓ１を制御部７０に送るように構成される。
【００２７】
超音波振動子１３は、図４に示すように、超音波発生源となる圧電材１３１、圧電材１３１の上下に付設された電極１３２，１３３、下側電極１３３の表面に貼り付けられた吸音材１３４、及び上側電極１３２の表面に貼り付けらた音響整合層１３５からなる。超音波振動子１３は、上側表面（超音波放射面）１３６を凹型に湾曲させて湾曲面とできる可撓性タイプのものである。超音波振動子１３は、上側表面１３６を凹型に湾曲させた状態で、図３に示すように、上記内筒１の外周面の２箇所に接着剤等の固着手段により取り付けられる。超音波振動子１３は、電源８０から電力の供給を受けるようになっている。超音波振動子１３が発する振動の特性は、制御信号Ｓ３により可変とされる。
【００２８】
図１に戻って、混合部２０は、混合前の被反応液である第１液Ｌ１と、混合前の被反応液である第２液Ｌ２とを合流させた後、両液を混合する装置であり、第１液Ｌ１及び第２液Ｌ２のそれぞれを導入するための入口ポート２０Ｉ１及び入口ポート２０Ｉ２、混合済みの被反応液Ｌ３を導出するための出口ポート２０Ｄ、並びに入口ポート２０Ｉ１及び入口ポート２０Ｉ２と出口ポート２０Ｄとの間に設けられた混合用の流路形成体２１を備える。流路形成体２１は、流路形成体１１と同様にコイル状に巻回したチューブ体により形成することができる。
【００２９】
第１液供給部３０は、第１液貯留タンク３１、ポンプ３２及びバルブ３３などを備え、配管３４を介して混合装置２０の入口ポート２０Ｉ１に接続され、第１液Ｌ１を所定の圧力で圧送可能に構成される。第２液供給部４０は、第１液供給部３０と同様に、第２液貯留タンク４１、ポンプ４２及びバルブ４３などを備え、配管４４を介して混合装置２０の入口ポート２０Ｉ２に接続され、第２液Ｌ２を所定の圧力で圧送可能に構成される。
【００３０】
熱冷媒循環部５０は、熱冷媒貯留タンク５１、ポンプ５２、バルブ５３及び温度制御部５５などを備え、配管５４を介してマイクロ流路閉塞防止装置１０の入口ポート１Ｉ及び出口ポート１Ｄに接続され、熱冷媒Ｗ１を熱冷媒室１２Ｈで所定の流量で循環させるように構成される。
【００３１】
冷却用ガス循環部６０は、冷却用ガス生成部６１、ポンプ６２及びバルブ６３などを備え、配管６４を介してマイクロ流路閉塞防止装置１０の入口ポート２Ｉ及び出口ポート２Ｄに接続され、冷却用ガスＷ２を冷却用ガス室１２Ｃで所定の圧力で循環させるように構成される。
【００３２】
制御部７０は、液温センサ１４から送られた温度信号Ｓ１に基づいて、マイクロ流路Ｒを流れる被反応液Ｌ３の温度が反応に最適な温度となるように、熱冷媒Ｗ１を加熱または冷却して、上記被反応液Ｌ３の温度を制御する構成とされる。この制御は制御信号Ｓ２により行われる。また、制御部７０は、反応形態に応じて超音波振動子１３が発する振動の特性が変化するように、電源８０の振幅及び振動数を設定可変とされる。振動の特性は、マイクロ流路Ｒを流れる被反応液Ｌ３の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止するものが選択される。この制御は制御信号Ｓ３により行われる。
【００３３】
次に、マイクロ化学プラント１００の動作及び効果について説明する。図１において、第１液供給部３０及び第２液供給部４０からそれぞれ所定の圧力で導出された第１液Ｌ１及び第２液Ｌ２は、混合部２０に導入される。混合部２０に導入された第１液Ｌ１及び第２液Ｌ２は、合流点ｒ０で合流した後、流路形成体２１に形成された流路内を通過することで混合を進行させていき、混合を終えた後、被反応液Ｌ３として導出される。混合部２０から導出された被反応液Ｌ３は、流路形成体１１の入口ポート１１Ｉに導入され、マイクロ流路Ｒを通過しながら反応を進行させ、最終的には反応済液Ｌ４として出口ポート１１Ｄから導出される。
【００３４】
被反応液Ｌ３がマイクロ流路Ｒ内で反応を進行させている最中に、超音波振動子１３は、超音波振動を発している。超音波振動子１３が発した超音波振動は、内筒１に伝わった後、熱冷媒Ｗ１を介して流路形成体１１に伝わる。流路形成体１１に伝わった超音波振動は、マイクロ流路Ｒ内を流れる被反応液Ｌ３に伝わる。この超音波振動の振動特性は、被反応液Ｌ３の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する値に設定されている。つまり、マイクロ流路Ｒ内の被反応液Ｌ３には、被反応液Ｌ３の各分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する振動数及び振幅の超音波振動が付与される。これにより反応進行中に生じ得る高粘性流体または顆粒や結晶の析出の蓄積が回避され、その結果、マイクロ流路Ｒの閉塞が防止される。また、マイクロ流路Ｒ内で被反応液Ｌ３が停止しているときも、上と同様な理由で、マイクロ流路Ｒの閉塞が防止される。
【００３５】
本形態では、超音波振動子１３は、熱冷媒Ｗ１を超音波振動の伝搬媒体として、流路形成体１１に超音波振動を付与する。これにより、流路形成体１１に付与される超音波振動が、局所的にならず、流路形成体１１の全体に一様となるため、マイクロ流路Ｒの全体に亘った隈の無い閉塞防止を達成することができる。
【００３６】
一方、熱冷媒Ｗ１は、熱冷媒室１２Ｈ内で所定の流量で循環している。熱冷媒Ｗ１は、液温センサ１４から送られた温度信号Ｓ１を基に、マイクロ流路Ｒを流れる被反応液Ｌ３の温度が反応に最適な温度となるように、温度制御部５５により加熱または冷却されて温度制御される。これにより、高精度で良質の反応を達成することができる。このように熱冷媒Ｗ１は、一つの密閉空間である熱冷媒室１２Ｈ内で超音波伝搬用及び温度調節用の両方の機能を備えるようになっており、装置効率が良い。
【００３７】
また、冷却用ガス室１２Ｃ内には、冷却用ガスＷ２が所定の流量で循環している。これにより、超音波振動を発することに伴う超音波振動子１３自体の発熱による温度上昇を抑制することができ、温度上昇による超音波振動子１３の誤動作や発生振動数の変動などを無くすことができる。
【００３８】
上述の実施形態において流路形成体１１は、長尺可撓性のチューブ体をコイル状に巻回したもの以外に、次の形態とすることもできる。
【００３９】
例えば流路形成体は、長尺可撓性のチューブ体を単に直線状に配置したものであってもよい。
【００４０】
また、特開２００６−３０５５０５号公報（特許文献４）に示すような、時計周り方向の旋回と反時計周り方向の旋回とを交互に繰り返すマイクロ流路を有する形態としてもよい。
【００４１】
また、例えば、図５に示す流路形成体１１’のように、マイクロ流路Ｒ’の入口部が略Ｙ字状に分岐されており、一方の入口ポート１１’Ｉ１から第１液Ｌ１が圧入供給され、他方の入口ポート１１’Ｉ２から第２液Ｌ２が圧入供給され、分岐点Ｒ’０で衝突させて反応を生起させる形態としてもよい。この流路形成体１１’は、マイクロ貫通溝プレート９１と蓋プレート９２，９３とからなる。マイクロ貫通溝プレート９１は、厚さ方向に貫通し且つ面方向に連続するマイクロ貫通溝９４を備える。マイクロ貫通溝９４の平面視は略Ｙ字形を呈する。蓋プレート９２，９３の平坦面をそれぞれマイクロ貫通溝プレート９１に対面させた状態で、マイクロ貫通溝プレート９１の厚さ方向両面を蓋プレート９２，９３で挟圧させることにより、平面視が略Ｙ字形となるマイクロ流路Ｒ’が形成されている。この形態を用いる場合、分岐点Ｒ’０に対応する外壁部分に超音波振動子１３’を直接に取り付けてもよい。分岐点Ｒ’０に、局所的に強い超音波振動を付与し、第１液Ｌ１と第２液Ｌ２との衝突時に生じ得る高粘性流体または顆粒や結晶の析出の蓄積による閉塞を効率良く防止することができるからである。
【００４２】
以上、本発明の実施形態について説明を行ったが、上に開示した実施形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこの実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。即ち、マイクロ流路閉塞防止装置１０の全体または一部の構造、形状、サイズ、材質、個数などは、本発明の趣旨に沿って種々に変更することができる。また、本発明は、化学反応を伴わない単なる混合に適用することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明に係るマイクロ流路閉塞防止装置を備えたマイクロ化学プラントを示す構成概要図である。
【図２】本発明に係るマイクロ流路閉塞防止装置の構成概要を示す正面一部断面図である。
【図３】本発明に係るマイクロ流路閉塞防止装置の構成概要を示す側面一部断面図である。
【図４】超音波振動子の概略構成を示す正面断面図である。
【図５】別形態の流路形成体を示す２面一部断面図である。
【符号の説明】
【００４４】
１０  マイクロ流路閉塞防止装置（マイクロ流路の閉塞防止装置）
１１  流路形成体
１１’  流路形成体
１２Ｈ  熱冷媒室（液室）
１３  超音波振動子（超音波振動付与手段）
５５  温度制御部（液温調節手段）
６０  冷却用ガス循環部（冷却手段）
Ｌ３  被反応液（被反応流体）
Ｒ  マイクロ流路
Ｗ１  熱冷媒（液体）
【図１】
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【図２】
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【図３】
2010005582.tif 000005
【図４】
2010005582.tif 000006
【図５】
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