(57)【要約】【課題】反応管の経路を長く確保することができるうえ、その内部を通過する際に発生する遠心力により原料溶液を分散したキャリアガスが通過方向と交差する方向に攪拌されることにより満遍なくヒータからの輻射熱による気化を促進することができる気化方法を提供する。【解決手段】螺旋状の反応管１０３に液体若しくは粉体からなる原料溶液を分散したキャリアガスが上流側から供給され、反応管１０３内を通過する原料溶液を分散したキャリアガスがヒータ１０４の輻射熱により気化される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体若しくは粉体からなる原料溶液を分散したキャリアガスが上流側から供給される螺旋状の反応管と、該反応管内を通過する原料溶液を分散したキャリアガスを輻射熱で加熱して気化させるヒータとを備える気化方法において、
前記原料溶液を分散したキャリアガスは、前記螺旋状の反応管内を通過する間に、遠心力により、通過方向と交差する方向に攪拌されて、まんべんなく、ヒータからの輻射熱により気化を促進され、また、前記螺旋状の反応管内を通過することにより、前記原料溶液を分散したキャリアガスは、キャリアガスの反応時間を長く確保することを特徴とする気化方法。
【請求項２】
前記ヒータが前記反応管の内側に配置されており、前記ヒータからの輻射熱により、前記原料溶液を分散したキャリアガスの気化が促進されることを特徴とする請求項１に記載の気化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応管内を通過する原料溶液を分散させたキャリアガスをヒータの輻射熱で気化するための気化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子デバイスの分野においては、回路の高密度化と共に電子デバイスの一層の小型化および高性能化が望まれており、例えば、トランジスタの組み合わせで情報の記憶動作を行うＳＲＡＭ（Ｓｔａｔｉｃ  Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  ｒｅａｄ  ｗｒｉｔｅ  Ｍｅｍｏｒｙ）、ＥＥＰＲＯＭ（Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｌｙ  Ｅｒａｓａｂｌｅ  ａｎｄ  Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ  Ｒｅａｄ  Ｏｎｌｙ  Ｍｅｍｏｒｙ）、或いはトランジスタとキャパシタの組み合わせで情報の記憶動作を行うＤＲＡＭ（Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）などのように、電子デバイスの機能を単に回路構成のみで達成するばかりではなく、機能性薄膜等の材料自体の特性を利用してデバイスの機能を実現することが有利になりつつある。
【０００３】
そのため、電子部品に用いられる誘電体材料などの薄膜化が望まれている。このような材料を薄膜化する一つの方法として、ＣＶＤ法がある。
【０００４】
このＣＶＤ法は、ＰＶＤ法、ゾルゲル法、その他の成膜法に比べて成膜速度が大きく、多層薄膜の製造が容易であるなどの特徴を有している。また、ＭＯＣＶＤ法は、有機物を含む化合物を薄膜形成用の原料として用いるＣＶＤ法であり、安全性が高く、膜中のハロゲン化物の混入がないなどの利点を有する。
【０００５】
ＭＯＣＶＤ法に用いられる原料は、一般的に固体粉末あるいは液体であり、これらの原料を容器に入れ、一般的に減圧中で加熱して原料を気化器で気化させた後、キャリアガスによって薄膜成膜装置内に送り込んでいる。
【０００６】
図４は、このようなＭＯＣＶＤ法の気化システムのシステムブロック図（特許文献１参照）である。
【０００７】
この図４において、１０は複数の原料溶液等を気化器１へと供給する供給部である。
【０００８】
供給部１０は、キャリアガス（例えば、Ｎ2又はＡｒ）が充填されたガスボンベ１１と、酸素が充填された酸素ボンベ１２と、冷却水が貯留された貯水タンク１３と、強誘電体薄膜用の原料（例えば、３種類の有機金属錯体としてＳｒ（ＤＰＭ）2、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3、Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）並びに溶剤としてＴＨＦ（テトラヒドロフラン）を貯留した複数のリザーブタンク１４〜１７と、ガスボンベ１１と気化器１とに接続されたガス供給管１８と、酸素ボンベ１２と気化器１とに接続された酸素供給管１９と、貯水タンク１３と気化器１とに接続された給水管２０並びに配水管２１と、リザーブタンク１４〜１７と気化器１とに接続された液体供給管２２〜２５と、リザーブタンク１４〜１７とガスボンベ１１とに接続された多岐管２６とを備えている。
【０００９】
ガス供給管１８の経路中にはバルブ１８ａとマスフローコントローラ１８ｂとが設けられ、酸素供給管１９の経路中にはバルブ１９ａとマスフローコントローラ１９ｂとバルブ１９ｃとが設けられ、給水管２０の経路中にはバルブ２０ａが設けられ、溶剤用の液体供給管２２の経路中にはバルブ２２ａとマスフローコントローラ２２ｂとが設けられ、錯体用の液体供給管２３〜２５の経路中にはバルブ２３ａ〜２５ａとマスフローコントローラ２３ｂ〜２５ｂとが設けられ、多岐管２６の経路中にはバルブ２６ａ〜２６ｄとエアパージ２６ｅとバルブ２６ｆとが設けられている。尚、液体供給管２３〜２５は、液体供給管２２と接続されるように分岐されており、それぞれバルブ２３ｃ〜２５ｃが設けられている。
【００１０】
ガスボンベ１１に充填されたキャリアガスは、ガス供給管１８のバルブ１８ａを開くことにより、マスフローコントローラ１８ｂに流量制御されて気化器１へと供給される。また、ガスボンベ１１に充填されたキャリアガスは、多岐管２６のバルブ２６ｆ並びにバルブ２６ａ〜２６ｄを開くと共にエアパージ用のバルブ２６ｅの放出状態を閉とすることによりキャリアガスがリザーブタンク１４〜１７に送り込まれる。これにより、リザーブータンク１４〜１７内はキャリアガスにより加圧され、貯留された原料溶液はその溶液内に先端が臨んでいる液体供給管２２〜２５内を押し上げられてマスフローコントロ―ラ２２ｂ〜２５ｂにより流量制御された後、気化器１の接続管２〜５に輸送される。
【００１１】
また、同時に、酸素ボンベ１２からマスフローコントローラ１９ｂで一定流量に制御された酸素（酸化剤）が気化器１へと輸送される。
【００１２】
さらに、給水管２０のバルブ２０ａを開くことにより貯水タンク１３内の冷却水が気化器１の内部を循環して気化器１を冷却する。
【００１３】
尚、接続管２７〜３０は、図示例では気化器１の軸線方向に沿って並設されているが、実際には貯水タンク１３からの給水管２０又は配水管２１と接続される接続管３１，３２とで放射状に交互に設けられている。
【００１４】
リザーブタンク１４〜１６内に貯留された原料溶液は、溶剤であるＴＨＦに常温で液体又は固体状の有機金属錯体（Ｓｒ（ＤＰＭ）2、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3、Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）を溶解しているため、そのまま放置しておくとＴＨＦ溶剤の蒸発によって有機金属錯体が析出し、最終的に固形状になる。従って、原液と接触した液体供給管２３〜２５の内部がこれによって閉塞されることを防止するため、成膜作業終了後の液体供給管２３〜２５内及び気化器１内をリザーブタンク１７内のＴＨＦで洗浄すればよい。この際の洗浄は、マスフローコントローラ２３ｂ〜２５ｂの出口側から気化器１までの区間とし、作業終了後にリザーブタンク１７内に貯留されたＴＨＦで洗い流すものである。
【００１５】
図３は、気化器１の要部の構成を示す断面図である。この図３において、気化器１は、ガス供給管１８が接続される分散器２と、分散器２の下流側に連続して接続された反応管３と、反応管３の周囲を覆うヒータ４とを備えている。
【００１６】
分散器２は、ガス供給管１８と同軸上に位置するガス通路５を有する。このガス通路５の始端上流口５ａと終端噴射口５ｂとの間には、各接続管２７〜３０の先端が臨んでおり（図では対向配置された接続管２８，２９のみ図示）、これによりリザーブタンク１４〜１６内に貯留された原料溶液がこのガス通路５内に供給可能となっている。また、分散器２には、接続管３１，３２に連通して貯水タンク１３内の冷却水が循環するための冷却経路６が形成されている。さらに、分散器２には、ガス供給管１８の始端上流口５ａよりも上流側に一端が位置すると共に終端噴射口５ｂに他端が位置するロッド７と、このロッド７の他端を支持するピン８とを備えている。尚、ロッド７の一端はガス供給管１８の端部付近に設けられたピン９により保持されている。
【００１７】
ヒータ４は、反応管３を略全長に跨って包囲する円筒形状のセラミックヒータ若しくは螺旋状に形成されたものが使用されている。
【００１８】
このような構成においては、分散器２の内部に穴を貫通し、その穴の軸線と同軸上に位置するように、穴の内径（４．５０ｍｍ）のよりも小さな外径（４．４８ｍｍ）を有するロッド７を埋め込む。分散器２とロッド７との間に形成された空間によりガス通路５が形成される。ロッド７はビス９により位置決め状態で保持されている。
【００１９】
尚、ガス通路５の断面幅は０．０２ｍｍとなる。この際、ガス通路５の断面幅は、０．００５〜０．１０ｍｍが好ましい。これは、０．００５ｍｍ未満では加工が困難であり、０．１０ｍｍを超えるとキャリアガスを高速化するために高圧のキャリアガスを用いる必要が生じてしまうからである。
【００２０】
ガス通路５の上流からは、ガス供給管１８からキャリアガスが導入される。このキャリアガスには、ガス通路５の中途部に位置する各接続管２７〜３０の先端から原料溶液が滴下されるため、この原料溶液がガス通路５を通過するキャリアガスに分散される。
【００２１】
これにより、ガス通路５の下流の終端噴射口５ｂから反応管３に原料溶液を分散したキャリアガスが噴射され、反応管３内を流れる原料溶液を分散したキャリアガスをヒータ４で加熱し気化した後、図示を略する薄膜成膜装置へと送り込まれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２２】
【特許文献１】特開２０００−２１６１５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
ところで、上記の如く構成された気化器１にあっては、反応管３の周囲をヒータ４で覆っている構成であるため、反応管３の長さに相当する原料溶液を分散したキャリアガスの気化経路長（反応時間）を長く確保することが困難であり、反応管３の外周付近と中心付近とではヒータ４の輻射熱による加熱温度に差が生じることと相俟って、原料溶液の種類や分散量等によっては気化器１の大きさを変更しないと充分な気化を行うことができないという問題が生じていた。
【００２４】
本発明は、上記問題を解決するため、キャリアガスの反応時間を長く確保することができる気化方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
その目的を達成するため、請求項１に記載の気化方法は、液体若しくは粉体からなる原料溶液を分散したキャリアガスが上流側から供給される螺旋状の反応管と、該反応管内を通過する原料溶液を分散したキャリアガスを輻射熱で加熱して気化させるヒータとを備える気化方法において、前記原料溶液を分散したキャリアガスは、前記螺旋状の反応管内を通過する間に、遠心力により、通過方向と交差する方向に攪拌されて、まんべんなく、ヒータからの輻射熱により気化を促進され、また、前記螺旋状の反応管内を通過することにより、前記原料溶液を分散したキャリアガスは、キャリアガスの反応時間を長く確保することを要旨とする。
【００２６】
請求項２に記載の気化方法は、前記ヒータが前記反応管の内側に配置されており、前記ヒータからの輻射熱により、前記原料溶液を分散したキャリアガスの気化が促進されることを要旨とする。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の気化方法によれば、螺旋状の反応管に液体若しくは粉体からなる原料溶液を分散したキャリアガスが上流側から供給され、反応管内を通過する原料溶液を分散したキャリアガスがヒータの輻射熱により気化されることにより、反応管の経路を長く確保することができるうえ、その内部を通過する際に発生する遠心力により原料溶液を分散したキャリアガスが通過方向と交差する方向に攪拌されることにより満遍なくヒータからの輻射熱による気化が促進される。
【００２８】
請求項２に記載の気化方法によれば、ヒータが反応管の内側に配置されていることにより、気化器の小型化に貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の気化器の要部を示し、（Ａ）は要部の正面図、（Ｂ）は反応管の断面図である。
【図２】本発明の気化器を有するＭＯＣＶＤ用の気化システムのシステムブロック図である。
【図３】気化器の分散部の縦断面図である。
【図４】従来の気化器を有するＭＯＣＶＤ用の気化システムのシステムブロック図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
次に、本発明の気化器をＭＯＣＶＤ用の気化器に適用し、図面に基づいて説明する。
【００３１】
図２は、本発明の気化器を有するＭＯＣＶＤ用の気化システムのシステムブロック図、図１は本発明の気化器の要部を示し、図１（Ａ）は要部の正面図、図１（Ｂ）は反応管の断面図である。
【００３２】
図２において、１０は複数の原料溶液等を気化器１０１へと供給する供給部である。尚、この供給部１０並びに分散器２の構成は図４に示した従来技術と同一であるため、その詳細な説明は省略する。
【００３３】
気化器１０１は、ガス供給管１８が接続される分散器２と、分散器２の下流側に連続して接続された反応管１０３と、反応管１０３の周囲を覆うヒータ１０４とを備えている。
【００３４】
反応管１０３は、その中途部が螺旋状に形成されており、例えば、分散器２から図示を略する薄膜成膜装置までの機械的離間距離は従来技術で説明したものと同一距離となっており、気化システム全体の装置の大きさを略同一とすることができる。また、反応管１０３は、螺旋状に形成されていることにより、分散器２から図示を略する薄膜成膜装置までの距離のうち実質的な反応部分の距離が長く確保されている。
【００３５】
ヒータ１０４は、セラミックヒータなどの棒状のものが反応管１０３の螺旋部分の中心に略全長に跨って配置されている。尚、ヒータ１０４を反応管１０３の内側若しくは外側に位置する螺旋状の管体から構成しても良いし、これらを併用しても良い。
【００３６】
このような構成においては、分散部２に接続された各接続管２７〜３０の先端から原料溶液が滴下され、ガス供給管１８から導入されたキャリアガスに原料溶液が分散される。
【００３７】
これにより、分散部２の下流から反応管１０３に原料溶液を分散したキャリアガスが噴射され、反応管１０３内を流れる原料溶液を分散したキャリアガスがヒータ１０４で加熱されて気化した後、図示を略する薄膜成膜装置へと送り込まれる。
【００３８】
この際、反応管１０３が螺旋状に形成されていることから、図１（Ｂ）に示すように、反応管１０３内ではその搬送方向と交差する方向に遠心力に伴う乱流が発生し、反応管の内側と外側とでキャリアガスが攪拌された状態となり、ヒータ１０４からの輻射熱により満遍なく気化することができる。
【符号の説明】
【００３９】
１０１…気化器
１０３…反応管
１０４…ヒータ
【図１】
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【図２】
2010067995.tif 000004
【図３】
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【図４】
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