(57)【要約】【課題】カジリ現象によるネジ部の損傷を抑制した高圧ガス容器弁１０を提供すること。【解決手段】高圧ガス容器弁１０の容器弁本体１１の上部側にシリンダ部１２を形成し、このシリンダ部１２にプラグ１３を螺合して設ける。そして、容器弁本体１１の下部側に例えば塩化水素等の通流するガス流路１９を形成し、このガス流路１９は前記プラグ１３を回動することによって開閉される。以上のように構成された高圧ガス容器弁１０において、高圧ガス容器２０と螺合して接触する雄ネジ部３０をプラズマ窒化処理して、窒素の拡散層をその表面に形成する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも高圧ガス容器と螺合するネジ部分の表面部に窒素の拡散層が形成されていることを特徴とする高圧ガス容器弁。
【請求項２】
前記ネジ部分はステンレス鋼により構成されていることを特徴とする請求項１に記載の高圧ガス容器弁。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧ガス容器に装着される高圧ガス容器弁に関し、特に容器弁のカジリ現象を抑制させる技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
図１は従来の高圧ガス容器弁１０の一例であり、この高圧ガス容器弁１０は高圧ガス容器２０の開口部２１に装着されている。前記高圧ガス容器弁１０は、容器弁本体１１とこの容器弁本体１１の上部側に形成されたシリンダ部１２内に螺合して設けられたプラグ１３とこのプラグ１３の上端部にスピンドル１４を介して取り付けられたハンドル１５とを備えている。前記プラグ１３の下端部には三フッ化塩化エチレン樹脂よりなるシートディスク１６が設けられている。前記容器弁本体１１の側面側には、高圧ガス容器２０内のガスを取り出すためのガス取り出し口１７が形成されており、このガス取り出し口１７にはアウトレットキャップ１８が配設されている。
【０００３】
また、容器弁本体１１の下部側には、Ｌ字状のガス流路１９が形成されており、ガス流路１９の一端は高圧ガス容器２０内に接続し、他端は容器弁本体１０の側面より外部へ接続している。そして、ハンドル１５を介してプラグ１３を回動させて、上下動させることでガス流路１９の開閉を行うことが可能である。即ち、高圧ガス容器２０内のガスを使用する際には、前記プラグ１３を上昇させてガス流路１９を開状態とし、ガスはガス流路１９を通過してガス取り出し口１７から取り出されることになる。また、高圧ガス容器２０内のガスの使用を停止する際には、前記プラグ１３を下降させてガス流路１９を閉状態とする。また容器弁本体１１の下部は、図１では便宜上示していないが図２に示すようにネジが切られており、雄ネジ部３０として形成される。
【０００４】
前記高圧ガス容器２０は、例えばクロムモリブデン鋼（鉄にクロムとモリブデンを添加した合金で、耐久性と反発性を向上させたもの）を用いて作製されている。一方、前記高圧ガス容器弁１０は、亜鉛と銅を混ぜた合金である真鍮を用いて作製されるのが一般的であるが、半導体製造装置等で使用される高純度ガスの場合には半導体ウエハに対する汚染を極力抑えるために、大きな耐食性が要求されることから、炭素以外の合金元素を加えた鋼であるステンレス鋼を用いて作製される。特に無水塩化水素ガスを用いる場合には、アウトレットキャップ１８を取り外したときに外部から水分が容器弁１０内に浸入し、この状態で無水塩化水素ガスが存在していると塩酸が発生して大きな腐食作用が働くことになる。
【０００５】
ところでネジ部分の接触圧が高いとカジリといわれる現象が起こる場合がある。このカジリとは、金属同士が接触して損傷または磨耗する現象のことである。ここで、ステンレス鋼製の容器弁１０は、真鍮製の容器弁１０に比較して摩擦係数が高いため、図２（ａ）に示す容器弁本体１１の下部に形成される雄ネジ部３０と高圧ガス容器２０に形成される雌ネジ部２２とのかみ合い面での摺動抵抗（接触圧）が大きくなる。またステンレス鋼は熱伝導率が低いので、熱が発散されにくく局部的に高温になりやすく、熱膨張が大きいことも加わってネジの噛み合い面の接触圧が高くなりやすい。そして、図２（ｂ）に示すように雄ネジ部３０は、下方へ向かうにしたがって傾斜しており、これと螺合できるように雌ネジ部２２も同様に傾斜しているが、これらが螺合する時に傾斜角の角度の誤差から接触圧がより高くなる。また、雄ネジ部３０の先端一周部分を面取りしている容器弁１０も（螺線の高さが先端から他端に向かうにつれて徐々に大きくなる構成）多く出回っているが、出回っている容器弁１０の半数にはカジリが見られる。従ってトルク値を大きくできない。
【０００６】
一方、容器弁１０を容器弁本体１１に取り付けるトルク値は、ユーザ側のガス漏れのクレームに対応するため増大する傾向にあることから、ステンレス鋼製の容器弁１０は雄ネジ部３０及び雌ネジ部２２の酸化皮膜が破壊されて、金属の新鮮面が露出することによるカジリ現象が発生しやすい。特に毒性の強いガスについてはトルク値を上げてガス漏れに対応してきたが、そのためクレームは減少したがカジリという問題が起こった。
【０００７】
そこで、カジリ現象を抑制するために、容器弁１０の雄ネジ部３０に図示しない例えばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等を用いたシールテープを巻きつけることによって、このシールテープを介して容器弁１０と高圧ガス容器２０とが間接的に接触するために、カジリ現象を抑制することができる。しかし、容器弁１０と高圧ガス容器２０との接合時に、シールテープの一部が破損して高圧ガス容器２０内部に脱落する可能性があることから、前記容器弁１０の雄ネジ部３０の先端である１山にはシールテープを巻いていない。このため、容器弁１０の雄ネジ部３０の先端部位は損傷を受ける可能性が高い。
【０００８】
一方、特許文献１では雄ネジ部の先端３山目までを雌ネジ部のネジ山と接触する標準ネジ山部とし、雄ネジ部におけるそれ以外のネジ山を標準ネジ山より若干小径として、小径な部分のネジ山における雌ネジ部との摩擦を少なくすることによってカジリ現象を抑制するネジ部品が掲載されている。しかし、このネジ部品では、標準ネジ山部までは雌ネジ部と接触するため、この部分におけるカジリ現象は抑制されないと思われる。また、特許文献２では容器弁本体と、シリンダ部とを腐食性の優れた材料であるハステロイで構成することによって、金属部の腐食を抑え、カジリ現象を抑制する容器弁が掲載されている。しかし、この容器弁はあくまでも腐食を防ぐことが目的であるため、直接的にカジリ現象を抑制するためになされたものではない。
【０００９】
【特許文献１】特開平７−２６００９６
【特許文献２】特開２００１−３４３００９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、このような事情の下になされたものであり、その目的は高圧ガス容器と螺合する部分のカジリ現象を抑制することのできる高圧ガス容器弁を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の高圧ガス容器弁は、少なくとも高圧ガス容器と螺合するネジ部分の表面部に窒素の拡散層が形成されていることを特徴とする。
【００１２】
前記ネジ部分は例えばステンレス鋼により構成されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、高圧ガス容器弁において高圧ガス容器と螺合する部分の表面に窒素拡散層を形成しているため、接触圧が高くなっても拡散層が剥れて金属の新鮮面が露出するおそれがなく、従ってカジリ現象を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明に係る高圧ガス容器弁の実施形態を説明する。この実施形態に係る高圧ガス容器弁は、従来技術の項で説明した高圧ガス容器弁１０と概ね同一であるため、同一箇所は説明を省略し、相違する部分のみ説明する。雄ネジ部３０を含む容器弁本体１１全体は、後述するプラズマ窒化装置にてプラズマ窒化処理が施されている。このプラズマ窒化処理は、アンモニア（ＮＨ３）ガスと水素（Ｈ２）ガスとを活性化させてＮＨラジカルを含むプラズマを生成し、このプラズマにより被処理体、この場合は容器弁本体１１の表面に窒素の拡散層を形成する処理である。被処理体の表面に窒素の化合物層が形成されることを抑えるために、即ち表面状態をほとんど変化させないようにするためにプラズマ中にはＮＨラジカルの量ができるだけ多い方が好ましく、ＮＨラジカル／（Ｎ２−）の発光強度比が１０／１以上となるように処理条件を決めることが好ましい。容器弁本体１１の材質はステンレス鋼であり、ステンレスの表面に窒素の化合物層の少ない（あるいは化合物の無い）窒素の拡散層を形成すれば、この拡散層は大きな接圧が加わっても破壊されにくく、ステンレスの新鮮面が露出しにくくなる。
【００１５】
次にプラズマ窒化処理装置４０を説明する。このプラズマ窒化処理装置４０は、被処理体であるこの例では容器弁本体１１をプラズマ窒化処理する装置である。前記プラズマ窒化処理装置４０は、図３に示すように真空チャンバー４１と、加熱ヒータ４２と、真空ポンプ４３と、ガス供給源４４と、バルブ４５と、マスフローコントローラー４６と、直流電極４７と、直流電源４８と、を備えている。前記真空チャンバー４１は、容器弁本体１１をプラズマ窒化処理するための処理空間を形成するための容器である。この真空チャンバー４１内には、容器弁本体１１を載置する載置棚４９が設けられている。前記加熱ヒータ４２は、真空チャンバー４１の外壁表面に設けられ、前記処理空間を加熱するための装置である。前記真空ポンプ４３は、配管５１を介して前記真空チャンバー４０へ接続され、配管５１に配設されたバルブ５２を開閉することによって前記処理空間の空気を減圧する役割を有する。前記ガス供給源４４は、配管５１を介して前記真空チャンバー４０に接続され、例えば水素（Ｈ２）やアンモニアガス（ＮＨ３）等を前記処理空間へ供給する役割を有する。
【００１６】
前記マスフローコントローラー４６は、ガスの流量を調整し、前記バルブ４５がガス流路の開閉を行う。前記直流電極４７は、真空チャンバー４０内に設けられ、直流電源４８からの電流によって処理空間をプラズマ雰囲気（高度に電離した物質の正イオンと電子とが混在している状態。特に、高温において電子を剥ぎ取られた裸の原子核が飛び回っている状態。）、即ちアンモニアガスから剥離された窒素の原子核が飛び回っている状態にする役割を有している。
【００１７】
次に、プラズマ窒化処理装置４０によって行われる容器弁本体１１のプラズマ窒化処理方法を説明する。先ず、真空チャンバー４１内に容器弁本体１１を搬入し、載置棚４９に載置させる。この際に容器弁本体１１の開口部例えばガス流路１９等を金属キャップで蓋をする。そして、真空チャンバー４１内を真空ポンプ４３によって減圧し、所定の真空度に維持する。その後、加熱ヒータ４２により、載置棚４９に載置された容器弁本体１１を例えば４００℃〜５６０℃の範囲で加熱する。そして、直流電源４８によって直流電流を供給することにより、真空チャンバー４１内にグロー放電を発生させる。グロー放電が発生している状態の真空チャンバー４１へ気体供給源４４よりアンモニアガス及び水素ガスを供給して、当該チャンバー４１内にプラズマを発生させる。このプラズマによって発生するＮＨラジカルにより、窒素（Ｎ）が容器弁本体１１の表面から内部へ拡散しながら浸入する。この窒素と容器弁本体１１を構成するステンレス鋼の内部に存在するアルミニウム、クロムまたはモリブデン等の元素とが結びついて硬い窒化物からなるラジカル窒化層を形成する。従って、容器弁本体１１の表面に化合物層が形成されず、面荒れすることなく硬化処理を行うことができる。
【００１８】
上述の実施形態によれば、容器弁１０の雄ネジ部３０がプラズマ窒化処理によって、窒素の拡散層が形成され、硬化される。従って、容器弁１０と高圧ガス容器２０とが螺合するに際して、カジリ現象が抑制され、雄ネジ部３０及び雌ネジ部２２に損傷は生じないため、ガス漏れを防ぐことが可能となる。
【００１９】
次に、本発明は上述の実施形態に限られず、以下に述べるダイヤフラム型の高圧ガス容器弁にも適用することができる。この高圧ガス容器弁の構成を説明する。図４に示すように容器弁本体６１の上部側はシリンダ部６２を構成し、このシリンダ部６２内には開閉子６３が設けられている。前記開閉子６３は、図示しないコイルバネによってＬ字状のガス流路６４を開状態にするように、上限位置に維持されている。前記シリンダ部６２における上端の開口部は、円形のダイヤフラムである板バネ６５によって気密に塞がれており、前記板バネ６５の周縁部は容器弁本体６１に螺合されるボンネット６６により、シリンダ部６２に押し付けられている。
【００２０】
前記ボンネット６６内には、操作部であるハンドル６７により回動されるスピンドル６８が螺合挿入されている。このスピンドル６８が板バネ６５の中央部を下方に押圧し、これにより開閉子６３がコイルバネの弾性力に抗して押圧されてガス流路６４が閉じられる。また、容器弁本体６１の下側部は雄ネジ部６９として形成される。そして、容器弁本体６１は前記プラズマ窒化処理装置４０にてプラズマ窒化処理され、その表面に窒素の拡散層が形成されていることから前述の実施形態と同様の効果が得られる。
【００２１】
評価実験
次に、本発明の高圧ガス容器弁１０の効果を確認するために評価実験を行った。実施例（試料１）としてプラズマ窒化処理を行ったＳＵＳ３１６（鉄、クロム及びニッケルの合金からなるステンレス鋼であり、１８％のクロムと１２％のニッケルを含み、これらにモリブデンを添加して耐食性を向上させたステンレス鋼）製の高圧ガス容器弁１０を使用し、比較例１（試料２）としてプラズマ窒化処理を行っていないＳＵＳ３１６製の高圧ガス容器弁１０を使用した。これら試料１または試料２を取り付ける高圧ガス容器２０には、その容積が４７リットル、材料にはＣｒＭｏ鋼を用いている容器を使用した。
【００２２】
実験方法については、試料１を１０個用意し、これに対応して前記高圧ガス容器２０を１０本用意した。１０個の試料１を各々高圧ガス容器２０へ所定のトルク値で高圧ガス容器へ螺合させ、２４時間後に試料１を高圧ガス容器２０より取り外した。また、試料２に関しても同様に、試料２を１０個用意し、前記高圧ガス容器２０を１０本用意して、同様の実験を行った。
【００２３】
実験結果及び考察
試料１については、すべての試料１及び高圧ガス容器２０のどちらにもカジリ現象は生じなかった。即ち、試料１の雄ネジ部３０及び高圧ガス容器２０の雌ねじ部２２のどちらにも損傷は認められなかった。試料２については、７個の試料２と７本の高圧ガス容器２０にカジリ現象が認められ、試料２及び高圧ガス容器２０は損傷を受けた。また、３個の試料２と３本の高圧ガス容器２０には、カジリ現象が認められなかったが、試料２の雄ネジ部３０の先端２山のネジ端に損傷が見られ、また試料２と高圧ガス容器２０を螺合する際に、試料２の雄ネジ部３０の先端部が直接に接触する高圧ガス容器２０の雌ねじ部２２の上端から６山目は、その表面がざらついて見られた。以上のことより、高圧ガス容器弁１０をプラズマ窒化処理することによって、カジリ現象を抑制し、雄ネジ部３０及び雌ネジ部２２が損傷を受けることを防止することが可能なことが見て取れる。
【００２４】
また、比較例２として高圧ガス容器弁１０の表面を本発明とは異なる手法で改質する実験を行った。高圧ガス容器弁１０の材料にはプラズマ処理されていないＳＵＳ３１６を用いて、この容器弁１０の表面に窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化クロム（ＣｒＮ）またはダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）のようなアモルファス状の炭素を形成させ、試料３とした。しかし、この手法では、ＳＵＳ３１６が軟質であるため、窒化チタン、窒化クロムまたはダイヤモンドライクカーボンが、その性質の影響を受けてしまい、高圧ガス容器弁１０と高圧ガス容器２０との接触圧によって、これらが剥ぎ取られ、高圧ガス容器弁１０の表面が露出し、カジリ現象が生じてしまった。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態に係る高圧ガス容器弁の縦断面図である。
【図２】高圧ガス容器弁と高圧ガス容器とが接する部分を模式的に示した模式図である。
【図３】高圧ガス容器弁を処理するプラズマ窒化処理装置の縦断面図である。
【図４】他の実施の形態に係る高圧ガス容器弁の縦断面図である。
【符号の説明】
【００２６】
１０          高圧ガス容器弁
１１          容器弁本体
１３          プラグ
１７          ガス取り出し口
１９          ガス流路
２０          高圧ガス容器
２２          雌ネジ部
３０          雄ネジ部
４０          プラズマ窒化処理装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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