(57)【要約】【課題】  バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを検査することができる赤外分光光度計を提供すること。【解決手段】  測定対象物に赤外線を照射する照射部１０と、測定対象物からの反射光或いは透過光を検出する光検出部５と、反射光或いは透過光に基づいて、測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定する測定部６６と、試料保持部４に標準試料Ｓが配置されることにより得られる標準試料Ｓの吸収スペクトルを用いて、バリデーションを実行するバリデーション実行部６７とを備える赤外分光光度計１、２０であって、バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを決定するための標準試料基準値を記憶する記憶部６５と、バリデーション実行部６７は、バリデーションを実行する前に、標準試料Ｓの吸収スペクトルと標準試料基準値とに基づいて、使用可能な標準試料Ｓであるか否かを検査する。【選択図】図１
2010139292.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象物を保持するための試料保持部と、
前記試料保持部に測定対象物が配置されることにより、前記測定対象物に赤外線を照射する照射部と、
前記測定対象物からの反射光或いは透過光を検出する光検出部と、
前記反射光或いは透過光に基づいて、前記測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定する測定部と、
前記試料保持部に標準試料が配置されることにより得られる標準試料の吸収スペクトルを用いて、バリデーションを実行するバリデーション実行部とを備える赤外分光光度計であって、
前記バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを決定するための標準試料基準値を記憶する記憶部と、
前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルと標準試料基準値とに基づいて、使用可能な標準試料であるか否かを検査することを特徴とする赤外分光光度計。
【請求項２】
前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、
前記標準試料基準値は、設定吸収帯のピーク強度範囲であり、
前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯のピーク強度が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記設定吸収帯のピーク強度が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。
【請求項３】
前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、
前記標準試料基準値は、前記標準試料の膜厚範囲であり、
前記記憶部は、吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数と、膜厚との関係式を記憶し、
前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数を計測し、当該ピーク数と関係式とに基づいて計算膜厚を算出し、当該計算膜厚が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記計算膜厚が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。
【請求項４】
前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、
前記標準試料基準値は、設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数範囲であり、
前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域でのピーク数が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。
【請求項５】
前記バリデーション実行部は、使用可能な標準試料の膜厚であると判定したときには、前記バリデーションを実行することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の赤外分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バリデーション（基本的性能の検査）を実行することができる赤外分光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
赤外分光光度計は、測定対象物に赤外線を照射し、その透過光を検出して、測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定するものである。そして、測定対象物の吸収スペクトルから、例えば吸光度や透過率や反射率等の分析結果を算出することにより、測定対象物に含まれる化合物の構造推定や定量等を行う。
図７は、従来の赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。赤外分光光度計３０は、赤外光源２とマイケルソン干渉計等の二光束干渉計３とを有する照射部１０と、測定対象物を保持するための試料室（試料保持部）４と、光検出器５と、赤外分光光度計３０全体を制御するデータ処理部６０とを備える。
データ処理部６０においては、ＣＰＵ６１を備え、さらにメモリ（記憶部）６５と、モニタ画面等を有する表示装置６３と、入力装置６２であるキーボードやマウスとが連結されている。
【０００３】
このような赤外分光光度計３０において、二光束干渉計３は、赤外光源２からの赤外光を元に、時間的に振幅が変動する干渉光（インターフェログラム）を生成し、試料室４に照射する。試料室４には測定対象物が配置されることにより、測定対象物を透過した透過光が光検出器５に到達する。そして、光検出器５による検出信号は、データ処理部６０に入力される。データ処理部６０は、所定のアルゴリズムに従って演算処理を実行することにより、測定対象物の吸収スペクトルから、例えば吸光度や透過率や反射率等の分析結果を算出する。
【０００４】
ところで、赤外分光光度計３０等の分析装置では、分析結果の信頼性を確保するために、基本的性能が基準を満たしているか否か等のバリデーションを定期的に実行することが求められている。特に近年は、公的な機関・組織（例えば、日本薬局方や欧州薬局方等）がまとめた指針（ガイダンス）に沿った方法で、バリデーションを実行することが求められている。例えば、赤外分光光度計３０では、公的な機関・組織がまとめた指針の一つとして、第十四改正日本薬局方 第一追補の一般試験法 赤外吸収スペクトル法の中の装置及び調整法（以下、「日本薬局方による方法」と略する）が知られている。
そこで、日本薬局方による方法では、標準試料として膜厚約４０μｍ（膜厚規格値）のポリスチレン（膜規格材料）膜Ｓを試料室４に配置し、ポリスチレン膜Ｓを透過した透過光を光検出器５で検出するようにしている。そして、膜厚約４０μｍのポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを用いて、日本薬局方による方法に準拠した計算方法に基づいて、「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等がバリデーション基準値やバリデーション規格値を満たしているか否かを判定している。
【０００５】
また、「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等がバリデーション基準値やバリデーション規格値を満たしているか否かを判定するためのマクロプログラム等をメモリ６５のバリデーションプログラム記憶領域６５ａに記憶させておき、データ処理部６０からの指示（表示内容）に従って、オペレータが操作を進めることにより、オペレータが誰であっても同一手法でバリデーションを実行して、バリデーション実行結果を表示することができる赤外分光光度計３０も開発されている（例えば、特許文献１参照）。なお、図２は、バリデーション実行結果の一例を示す図である。
【特許文献１】特開２００２−３４０９０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、「分解能」等においてバリデーション基準値を満たしている赤外分光光度計３０にもかかわらず、赤外分光光度計３０が「分解能」等が「不合格」であると誤って判定することがあった。一例として「分解能」では、吸収スペクトルにおける２８７０ｃｍ−１（波数）付近の極小強度（測定値）と２８５１ｃｍ−１（波数）付近の極大強度（測定値）との差（Peak depth）が１８．０％以上（バリデーション基準値）であり、かつ、１５８９ｃｍ−１（波数）付近の極小強度（測定値）と１５８３ｃｍ−１（波数）付近の極大強度（測定値）との差（Peak depth）が１２．０％以上（バリデーション基準値）であることを判定し、両方とも満たしていれば「合格」となり、どちらか一方でも満たしていなければ「不合格」となる。
【０００７】
そこで、上述したような「不合格」と誤って判定する原因として、日本薬局方による方法の標準試料として、膜厚約４０μｍ（膜厚規格値）のポリスチレン膜Ｓが用いられるが、ポリスチレン膜Ｓがまれに不良品である場合があり、例えば、膜厚が約４０μｍであると添付資料等に記載されているにもかかわらず、実際には膜厚が８０μｍである場合があった。このような膜厚が８０μｍであるポリスチレン膜Ｓを標準試料として用いた場合には、赤外分光光度計３０に問題がないにもかかわらず、「分解能」において、吸収スペクトルにおける２８７０ｃｍ−１付近の極小強度と２８５１ｃｍ−１付近の極大強度との差が１８．０％以上とならず、その結果、「分解能」が「不合格」であると判定することがあった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本件発明者らは、上記課題を解決するために、バリデーションを実行する前に、使用可能なポリスチレン膜であるか否かを検査することについて検討を行った。ところが、ポリスチレン膜の膜厚が約４０μｍであるか否かを目視で判断することはできなかった。そこで、ランバートベール法則によりポリスチレン膜の膜厚と、吸収スペクトルにおけるピーク強度とが比例関係であることがわかっているので、膜厚規格値に対応するピーク強度範囲をメモリ等に記憶させておくことにより、得られたポリスチレン膜の吸収スペクトル（図３（ａ）参照）と、記憶させたピーク強度範囲とに基づいて、ポリスチレン膜の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することを見出した。
【０００９】
また、ポリスチレン膜の表裏の反射により干渉縞が現れることがあることがわかっているので、干渉縞を用いて膜厚を算出することができる公知の下記関係式（１）をメモリ等に記憶させておくことにより、得られたポリスチレン膜の吸収スペクトル（図６参照）における設定吸収帯領域（Ｖ１〜Ｖ２）での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数Ｎを計測し、さらに計算膜厚ｄを算出し、ポリスチレン膜の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することを見出した。
ｄ＝（Ｎ／２）×（１／（Ｖ１―Ｖ２）／ｎｐ）・・・（１）
ここで、ｎｐは、標準試料を形成する材料の屈折率である。
【００１０】
すなわち、本発明の赤外分光光度計は、測定対象物を保持するための試料保持部と、前記試料保持部に測定対象物が配置されることにより、前記測定対象物に赤外線を照射する照射部と、  前記測定対象物からの反射光或いは透過光を検出する光検出部と、前記反射光或いは透過光に基づいて、前記測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定する測定部と、前記試料保持部に標準試料が配置されることにより得られる標準試料の吸収スペクトルを用いて、バリデーションを実行するバリデーション実行部とを備える赤外分光光度計であって、前記バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを決定するための標準試料基準値を記憶する記憶部と、前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルと標準試料基準値とに基づいて、使用可能な標準試料であるか否かを検査するようにしている。
【００１１】
本発明の赤外分光光度計によれば、記憶部は、バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを決定するための標準試料基準値を記憶する。
このような赤外分光光度計において、オペレータは、標準試料を準備して、試料保持部に標準試料を配置する。そして、測定部は、標準試料の吸収スペクトルを測定する。次に、バリデーション実行部は、得られた標準試料の吸収スペクトルと、記憶部に記憶させた標準試料基準値とに基づいて、使用可能な標準試料であるか否かを検査する。これにより、バリデーション実行部は、使用可能な標準試料であると判定したときには、バリデーションを実行する。一方、バリデーション実行部は、使用可能な標準試料でないと判定したときには、新たな標準試料に交換するように指示する。
【発明の効果】
【００１２】
以上のように、本発明の赤外分光光度計によれば、バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを検査することができるので、膜厚規格値や膜規格材料等を満たしていない標準試料を用いてバリデーションを実行することがなくなり、その結果、赤外分光光度計に問題がないにもかかわらず、「不合格」と誤って判定することがなくなる。
【００１３】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の赤外分光光度計は、前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、前記標準試料基準値は、設定吸収帯のピーク強度範囲であり、前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯のピーク強度が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記設定吸収帯のピーク強度が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定するようにしてもよい。
本発明の赤外分光光度計によれば、ランバートベール法則により標準試料の膜厚と、吸収スペクトルにおけるピーク強度とが比例関係であることがわかっているので、膜厚規格値に対応するピーク強度範囲を記憶していることにより、得られた標準試料の吸収スペクトルと、記憶させたピーク強度範囲とに基づいて、標準試料の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することができる。
【００１４】
また、本発明の赤外分光光度計は、前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、前記標準試料基準値は、前記標準試料の膜厚範囲であり、前記記憶部は、吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数と、膜厚との関係式を記憶し、前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数を計測し、当該ピーク数と関係式とに基づいて計算膜厚を算出し、当該計算膜厚が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記計算膜厚が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定するようにしてもよい。
本発明の赤外分光光度計によれば、記憶部は、関係式（１）を記憶する。
そして、バリデーション実行部は、まず、標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域（Ｖ１〜Ｖ２）でのピーク数Ｎを計測する。次に、バリデーション実行部は、関係式（１）により計算膜厚ｄを算出する。これにより、算出された計算膜厚ｄと、記憶させた膜厚範囲とに基づいて、標準試料の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することができる。
【００１５】
そして、本発明の赤外分光光度計は、前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、前記標準試料基準値は、設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数範囲であり、前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記設定吸収帯領域でのピーク数が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定するようにしてもよい。
本発明の赤外分光光度計によれば、バリデーション実行部は、まず、標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域（Ｖ１〜Ｖ２）でのピーク数Ｎを計測する。これにより、膜厚規格値に対応するピーク数範囲を記憶していることにより、算出されたピーク数Ｎと、記憶させたピーク数範囲とに基づいて、標準試料の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することができる。
【００１６】
さらに、本発明の赤外分光光度計は、前記バリデーション実行部は、使用可能な標準試料の膜厚であると判定したときには、前記バリデーションを実行するようにしてもよい。
本発明の赤外分光光度計によれば、使用可能な標準試料を配置さえすれば、バリデーションを自動的に実行することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
【００１８】
＜第一の実施形態＞
図１は、第一の実施形態に係る赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。また、図２は、バリデーション実行結果の一例を示す図である。
赤外分光光度計１は、赤外光源２とマイケルソン干渉計等の二光束干渉計３とを有する照射部１０と、測定対象物を保持するための試料室（試料保持部）４と、光検出器５と、赤外分光光度計１全体を制御するデータ処理部６０とを備える。なお、赤外分光光度計３０と同様のものについては、同じ符号を付している。
【００１９】
データ処理部６０においては、ＣＰＵ６１を備え、さらにメモリ（記憶部）６５と、モニタ画面等を有する表示装置６３と、入力装置６２であるキーボードやマウスとが連結されている。また、データ処理部６０が処理する機能をブロック化して説明すると、吸収スペクトルを測定する測定部６６と、使用可能なポリスチレン膜（標準試料）Ｓの膜厚であるか否かを検査するとともにバリデーションを実行するバリデーション実行部６７とを有する。
【００２０】
メモリ６５は、「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等がバリデーション基準値やバリデーション規格値を満たしているか否かを判定するためのマクロプログラム等を予め記憶するバリデーションプログラム記憶領域６５ａと、吸収スペクトルを記憶する吸収スペクトル記憶領域６５ｂと、標準試料基準値を予め記憶する標準試料基準値記憶領域６５ｃとを有する。
ここで、「標準試料基準値」は、バリデーション実行部６７が使用可能なポリスチレン膜（標準試料）Ｓの膜厚であるか否かを検査するための数値であり、吸収スペクトルにおける１６００ｃｍ−１（設定吸収帯）のピーク強度範囲であり、例えば、１６００ｃｍ−１のピーク強度が１５％Ｔ±２％Ｔ以内（もしくは吸光度変換後に０．８５±０．０５以内）であることとなっている。
【００２１】
また、「バリデーション基準値」と「バリデーション規格値」とは、バリデーション実行部６７が「合格」か「不合格」かのいずれかを決定するための数値であり、赤外分光光度計１では、「分解能」と「波数精度」と「波数再現性」と「透過率の再現性」とを検査することになっており、以下のようになる。
「２．分解能」では、吸収スペクトルにおける２８７０．０ｃｍ−１（波数）付近の極小強度（測定値）と２８５１．０（波数）ｃｍ−１付近の極大強度（測定値）との差（Peak depth）が１８．０％Ｔ以上（バリデーション基準値）であり、かつ、１５８９．０ｃｍ−１（波数）付近の極小強度（測定値）と１５８３．０ｃｍ−１（波数）付近の極大強度（測定値）との差（Peak depth）が１２．０％Ｔ以上（バリデーション基準値）であることを判定し、両方とも満たしていれば「合格」となり、どちらか一方でも満たしていなければ「不合格」となる（図２参照）。
「３．波数精度」では、吸収スペクトルにおける下記表１に示す７つの吸収帯（波数）範囲（バリデーション規格値）にピークが入っているか否かを判定し、全ての吸収帯範囲にピークが入っていれば「合格」となり、少なくとも１つの吸収帯範囲にピークが入っていなければ「不合格」となる（図２参照）。
【００２２】
【表１】
2010139292.tif 000003
【００２３】
「４．波数再現性」では、ポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを２回（Ｎｏ.１とＮｏ.２）繰り返し測定して、２つの吸収スペクトルにおける２８４９．９ｃｍ−１（波数）付近のピーク位置（測定値）の誤差が＋／―５．０ｃｍ−１（バリデーション規格値）であり、１６０１．４ｃｍ−１（波数）付近のピーク位置（測定値）の誤差が＋／―１．０ｃｍ−１（バリデーション規格値）であり、かつ、１０２８．３ｃｍ−１（波数）付近のピーク位置（測定値）の誤差が＋／―１．０ｃｍ−１（バリデーション規格値）であることを判定し、全て満たしていれば「合格」となり、どれか１つでも満たしていなければ「不合格」となる（図２参照）。
「５．透過率の再現性」では、ポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを２回（Ｎｏ.１とＮｏ.２）繰り返し測定して、２つの吸収スペクトルにおける２８４９．９ｃｍ−１（波数）の透過率（測定値）の誤差が＋／―０．５％Ｔ（バリデーション規格値）であり、１６０１．４ｃｍ−１（波数）の透過率（測定値）の誤差が＋／―０．５％Ｔ（バリデーション規格値）であり、かつ、１０２８．３ｃｍ−１（波数）の透過率（測定値）の誤差が＋／―０．５％Ｔ（バリデーション規格値）であることを判定し、全て満たしていれば「合格」となり、どれか１つでも満たしていなければ「不合格」となる（図２参照）。
【００２４】
測定部６６は、試料室４に配置された測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定して、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶させる制御を行う。なお、図３（ａ）は、ポリスチレン膜（標準試料）Ｓの赤外線領域（１５５０．０ｃｍ−１〜１６４０．０ｃｍ−１）の吸収スペクトルの一例であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）を吸光度変換した図の一例である。
バリデーション実行部６７は、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶されたポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを用いて、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であるか否かを判定するとともに、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であると判定したときには、バリデーションプログラム記憶領域６５ａに記憶されたマクロプログラムに基づいて「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等のバリデーションを実行する制御を行う。
【００２５】
ここで、バリデーション実行部６７により、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であるか否かを判定するとともに、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であると判定したときには、バリデーションを実行する実行方法について説明する。図４は、バリデーション実行部６７による実行方法の一例について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、オペレータは、膜厚約４０μｍのポリスチレン膜Ｓを準備して、試料室４にポリスチレン膜Ｓを配置する。なお、膜厚約４０μｍのポリスチレン膜Ｓは、膜厚が約４０μｍであると添付資料等に記載されているが、実際目視だけでは膜厚が約４０μｍであるかわからないものとなっている。
【００２６】
次に、ステップＳ１０２の処理において、測定部６６は、試料室４に配置されたポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを測定して、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶させる。
次に、ステップＳ１０３の処理において、バリデーション実行部６７は、ポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルにおける１６００ｃｍ−１のピーク強度が別途定めた標準試料基準値内（例えば１５％Ｔ±２％Ｔ以内、もしくは吸光度変換後に０．８５±０．０５以内）にあるか否かを判定する。１６００ｃｍ−１のピーク強度が別途定めた標準試料基準値内（例えば１５％Ｔ±２％Ｔ以内、もしくは吸光度変換後に０．８５±０．０５以内）にないと判定したときには、ステップＳ１０４の処理において、バリデーション実行部６７は、表示装置６３に「ポリスチレン膜の膜厚が標準試料基準値内にありません」（標準試料不合格表示）と表示して、ステップＳ１０１の処理に戻る。例えば、図３（ａ）では、１６００ｃｍ−１のピーク強度が６％Ｔとなっているので、「ポリスチレン膜の膜厚が標準試料基準値内にありません」と表示されることになり、バリデーションを実行せずに、「不合格」と誤って判定することがなくなる。
【００２７】
一方、１６００ｃｍ−１のピーク強度が別途定めた標準試料基準値内（例えば１５％Ｔ±２％Ｔ以内、もしくは吸光度変換後に０．８５±０．０５以内）にあると判定したときには、ステップＳ１０５の処理において、バリデーション実行部６７は、バリデーションプログラム記憶領域６５ａに記憶されたマクロプログラムに基づいて「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等のバリデーションを実行する。
次に、ステップＳ１０６の処理において、バリデーション実行部６７は、表示装置６３にバリデーション実行結果を表示する（図２参照）。そして、ステップＳ１０６の処理が終了したときには、本フローチャートを終了させる。
【００２８】
以上のように、本発明の赤外分光光度計１によれば、バリデーションを実行することに使用可能なポリスチレン膜Ｓであるか否かを検査することができるので、膜厚規格値等を満たしていないポリスチレン膜Ｓを用いてバリデーションを実行することがなくなり、その結果、赤外分光光度計１に問題がないにもかかわらず、「不合格」と誤って判定することがなくなる。
また、本方法によれば、誤ってポリスチレン（膜規格材料）以外の材料（例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等）で形成されている標準試料を用いた場合においても、吸収スペクトルにおける吸収帯範囲（バリデーション規格値）にピークが入っているか否かを判定することにより、当該ピークが無ければ、「標準試料不合格」と判定できることは明らかである。
【００２９】
＜第二の実施形態＞
図５は、第二の実施形態に係る赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。
赤外分光光度計２０は、赤外光源２とマイケルソン干渉計等の二光束干渉計３とを有する照射部１０と、測定対象物を保持するための試料室（試料保持部）４と、光検出器５と、赤外分光光度計２０全体を制御するデータ処理部６０とを備える。なお、赤外分光光度計１と同様のものについては、同じ符号を付している。
【００３０】
メモリ６５は、マクロプログラム等を予め記憶するバリデーションプログラム記憶領域６５ａと、吸収スペクトルを記憶する吸収スペクトル記憶領域６５ｂと、標準試料基準値と関係式（１）とポリスチレンの屈折率ｎｐ（例えば、１．５９）とを予め記憶する標準試料基準値記憶領域６５ｄとを有する。
ここで、「標準試料基準値」は、バリデーション実行部６７が使用可能なポリスチレン膜（標準試料）Ｓの膜厚であるか否かを検査するための数値であり、例えば、膜厚範囲が３０μｍ以上５０μｍ以下であることとなっている。
【００３１】
測定部６６は、試料室４に配置された測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定して、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶させる制御を行う。なお、図６は、ポリスチレン膜（標準試料）Ｓの赤外線領域（１９００．０ｃｍ−１〜３４００．０ｃｍ−１）の吸収スペクトルの一例である。
バリデーション実行部６７は、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶されたポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを用いて、Ｖ１ｃｍ−１以上Ｖ２ｃｍ−１以下（設定吸収帯領域）の表裏多重反射による干渉縞のピーク数Ｎを計測し、関係式（１）により計算膜厚ｄを算出し、計算膜厚ｄが標準試料基準値内にあるときには、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であると判定し、一方、計算膜厚ｄが標準試料基準値内にないときには、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚でないと判定するとともに、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であると判定したときには、バリデーションを実行する制御を行う。
【００３２】
以上のように、本発明の赤外分光光度計２０によれば、バリデーションを実行することに使用可能なポリスチレン膜Ｓであるか否かを検査することができるので、膜厚規格値等を満たしていないポリスチレン膜を用いてバリデーションを実行することがなくなり、その結果、赤外分光光度計２０に問題がないにもかかわらず、「不合格」と誤って判定することがなくなる。
【００３３】
（他の実施形態）
上述した赤外分光光度計２０では、バリデーション実行部６７は、Ｖ１ｃｍ−１以上Ｖ２ｃｍ−１以下のピーク数Ｎを計測し、関係式（１）により計算膜厚ｄを算出する構成を示したが、膜厚規格値に対応するピーク数範囲をメモリに記憶するとともに、バリデーション実行部は、Ｖ１ｃｍ−１以上Ｖ２ｃｍ−１以下のピーク数Ｎを計測するような構成としてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明は、バリデーションを実行することができる赤外分光光度計等に好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】第一の実施形態に係る赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。
【図２】バリデーション実行結果の一例を示す図である。
【図３】ポリスチレン膜の赤外線領域の吸収スペクトルの一例である。
【図４】バリデーション実行部による実行方法の一例について説明するためのフローチャートである。
【図５】第二の実施形態に係る赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。
【図６】ポリスチレン膜の赤外線領域の吸収スペクトルの一例である。
【図７】従来の赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
【００３６】
１、２０、３０    赤外分光光度計
４  試料室（試料保持部）
５  光検出部
１０  照射部
６５  メモリ（記憶部）
６６  測定部
６７  バリデーション実行部
Ｓ  標準試料
【図１】
2010139292.tif 000004
【図３】
2010139292.tif 000005
【図４】
2010139292.tif 000006
【図５】
2010139292.tif 000007
【図６】
2010139292.tif 000008
【図７】
2010139292.tif 000009
【図２】
2010139292.tif 000010