(57)【要約】【課題】ナノ粒子を高いスループットにて堆積させることができるナノ粒子堆積技術を提供する。【解決手段】真空チャンバー１０には、基板保持部３０に保持された基板Ｗの直下にＫセル４０が配置されている。Ｋセル４０のるつぼ４１にはナノ粒子の原材料となるコバルトが投入される。るつぼ４１の開口部はガス噴出治具５０のガス噴出部５１によって覆われている。ガス噴出部５１は上端にアパーチャ５２を形成したテーパ面を有しており、その内側が蒸気発生空間４５とされる。るつぼ４１を加熱してコバルトの蒸気が発生している蒸気発生空間４５にガス供給部６０からヘリウムガスを供給する。ヘリウムガスはアパーチャ５２から噴出されて基板Ｗへと向かう気流を形成する。コバルトの蒸気はヘリウムガスの気流によってクラスターを形成しつつ基板Ｗまで運搬される。【選択図】図１
2010174271.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上にナノ粒子を堆積させるナノ粒子堆積装置であって、
基板を収容するチャンバーと、
前記チャンバー内にて基板を保持する保持手段と、
前記チャンバー内を排気する排気手段と、
前記保持手段に保持される基板に対向して前記チャンバー内に配置され、原材料を収納するるつぼと、
前記るつぼを加熱するるつぼ加熱手段と、
前記るつぼの開口部から前記保持手段に保持された基板へと向かう気流を形成する気流形成手段と、
を備えることを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項２】
請求項１記載のナノ粒子堆積装置において、
前記気流形成手段は、
先端に形成されたアパーチャから前記るつぼの開口部に向けて拡がるテーパ面を有し、当該テーパ面によって前記るつぼの開口部を覆う気流噴出治具と、
前記るつぼの開口部と前記テーパ面との間の蒸気発生空間に所定の気体を送給する気体供給手段と、
を備えることを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項３】
請求項２記載のナノ粒子堆積装置において、
前記気体供給手段は、送給する気体を加熱する気体加熱手段を備えることを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項４】
請求項３記載のナノ粒子堆積装置において、
前記気体加熱手段は、前記保持手段に保持された基板の温度以上であって前記るつぼの加熱温度以下に気体を加熱することを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項５】
請求項２から請求項４のいずれかに記載のナノ粒子堆積装置において、
前記気流噴出治具は、
前記気体供給手段から送給された気体を一時的に溜める環状のガス溜め部と、
前記蒸気発生空間の周囲に接続され、前記ガス溜め部と前記蒸気発生空間とを連通する連通経路と、
をさらに備え、
気体が通過する際の圧力損失は前記ガス溜め部よりも前記連通経路の方が大きいことを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれかに記載のナノ粒子堆積装置において、
前記保持手段は前記るつぼの上方に基板を保持することを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれかに記載のナノ粒子堆積装置において、
前記保持手段に保持された基板を冷却する冷却手段をさらに備えることを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項８】
請求項１から請求項７のいずれかに記載のナノ粒子堆積装置において、
コンダクタンスを変化させて前記チャンバー内の圧力を調整する排気コンダクタンス調整手段をさらに備えることを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項９】
請求項１から請求項８のいずれかに記載のナノ粒子堆積装置において、
前記原材料は、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むことを特徴とするナノ粒子堆積装置。
【請求項１０】
チャンバー内に収容した基板上にナノ粒子を堆積させるナノ粒子堆積方法であって、
前記チャンバー内を真空排気する排気工程と、
前記チャンバー内にて原材料を収納したるつぼを加熱して原材料の蒸気を発生させるるつぼ加熱工程と、
前記るつぼの開口部に所定の気体を送給して前記開口部から前記チャンバー内に収容された基板へと向かう気流を形成し、当該気流によって前記原材料の蒸気を冷却しつつ前記基板にまで運ぶ気流形成工程と、
を備えることを特徴とするナノ粒子堆積方法。
【請求項１１】
請求項１０記載のナノ粒子堆積方法において、
前記るつぼの開口部に送給する気体を加熱する気体加熱工程をさらに備えることを特徴とするナノ粒子堆積方法。
【請求項１２】
請求項１１記載のナノ粒子堆積方法において、
前記るつぼの開口部に送給される気体は、前記基板の温度以上であって前記るつぼの加熱温度以下に加熱されることを特徴とするナノ粒子堆積方法。
【請求項１３】
請求項１０から請求項１２のいずれかに記載のナノ粒子堆積方法において、
前記基板を冷却する冷却工程を備えることを特徴とするナノ粒子堆積方法。
【請求項１４】
請求項１０から請求項１３のいずれかに記載のナノ粒子堆積方法において、
前記気流形成工程は、前記るつぼが加熱されて所定温度にまで到達した時点で開始されることを特徴とするナノ粒子堆積方法。
【請求項１５】
請求項１０から請求項１４のいずれかに記載のナノ粒子堆積方法において、
前記原材料は、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むことを特徴とするナノ粒子堆積方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェハーなどの基板上にナノ粒子を堆積させるナノ粒子堆積装置およびナノ粒子堆積方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＬＳＩのＢＥＯＬ(Back-End-of-Line)配線材としてカーボンナノチューブを用いようとする試みに急速に関心が高まりつつある。従来の配線材には銅（Ｃｕ）が一般的に用いられてきていたが、高性能化のためのパターン微細化に伴って配線部の電流密度が増大してきており、近い将来、銅では耐えられないほどの大きな電流密度が要求されるものと予測される。カーボンナノチューブは、グラファイトのシート（グラフェンシート）を円筒状に巻いた形状を有しており、その直径は数ｎｍ〜数十ｎｍである。カーボンナノチューブは電気的にも機械的にも非常に優れた特性を有することが見出されており、銅に比較して１０００倍近くもの大きな電流密度に耐え得るポテンシャルを有する材料である。それ故、配線材としてのカーボンナノチューブに関心が高まっているのである。
【０００３】
基板上にカーボンナノチューブを形成するプロセスとしては、まず下地となる基板上に触媒となるコバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）などのナノ粒子を形成する必要がある。次いで、ナノ粒子の金属触媒上にカーボンナノチューブを成長させる。ＬＳＩ用途のカーボンナノチューブの成長手法としては、比較的量産に向いている化学気相蒸着（ＣＶＤ）法が主に検討されている。
【０００４】
ナノ粒子とは、大きさが０．数ｎｍ〜数十ｎｍ程度の微小サイズの粒子である。基板上にカーボンナノチューブの触媒となるナノ粒子を形成する技術としては、例えば特許文献１に開示されるようなものが提案されている。特許文献１に開示される技術では、減圧ヘリウム（Ｈｅ）ガス雰囲気とされたナノ粒子生成室にコバルトターゲットを配置し、それにレーザ光を照射する。そうするとレーザアブレーションによって飛散したコバルト蒸気がヘリウムガスによって冷却されつつコバルトのクラスターが生成される。
【０００５】
生成されたコバルトのクラスターはインパクターによってサイズ分級され、所望サイズのクラスターが選別される。その後、サイズ分級されたクラスターが複数段の差動排気室を経て基板上に到達し、ナノ粒子として基板上に堆積される。
【０００６】
また、特許文献２には、ガスデポジション法によって基板上に触媒金属の微粒子を分散させる技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−３１５２９号公報
【特許文献２】特開２００４−５１４３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に開示される技術においては、生成されたクラスターのロスが大きく、最終的に基板に到達するコバルトのクラスターが非常に少なくなるという問題あった。その理由は、まず第１に、レーザアブレーションでは四方八方にコバルト蒸気が飛散するのであるが、特許文献１開示の技術においては特定の方向（インパクターの方向）に飛散したコバルト蒸気のみが利用されることとなり、他の方向に飛散したコバルト蒸気が無駄になるためである。次に第２の理由は、特許文献１開示の技術では、インパクターによってサイズ分級して所望サイズのクラスターを選別するようにしているが、実際には所望サイズのクラスターも相当量インパクターによって捕集されるというものである。さらに第３の理由は、サイズ分級されたクラスターが複数段の差動排気室を通過するときに、特に粘性流から中間流の領域では雰囲気ガスとともにクラスターも一緒に排気されてしまうというものである。
【０００９】
これらの理由によって、クラスターのロスが非常に多くなって最終的に基板に到達するコバルトのクラスターは少なくなり、その結果ナノ粒子の堆積速度が非常に遅くなってスループットが産業応用の実用には供さない程度にまで低くなるという問題が生じていたのである。
【００１０】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ナノ粒子を高いスループットにて堆積させることができるナノ粒子堆積装置およびナノ粒子堆積方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、請求項１の発明は、基板上にナノ粒子を堆積させるナノ粒子堆積装置において、基板を収容するチャンバーと、前記チャンバー内にて基板を保持する保持手段と、前記チャンバー内を排気する排気手段と、前記保持手段に保持される基板に対向して前記チャンバー内に配置され、原材料を収納するるつぼと、前記るつぼを加熱するるつぼ加熱手段と、前記るつぼの開口部から前記保持手段に保持された基板へと向かう気流を形成する気流形成手段と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
また、請求項２の発明は、請求項１の発明に係るナノ粒子堆積装置において、前記気流形成手段は、先端に形成されたアパーチャから前記るつぼの開口部に向けて拡がるテーパ面を有し、当該テーパ面によって前記るつぼの開口部を覆う気流噴出治具と、前記るつぼの開口部と前記テーパ面との間の蒸気発生空間に所定の気体を送給する気体供給手段と、を備えることを特徴とする。
【００１３】
また、請求項３の発明は、請求項２の発明に係るナノ粒子堆積装置において、前記気体供給手段は、送給する気体を加熱する気体加熱手段を備えることを特徴とする。
【００１４】
また、請求項４の発明は、請求項３の発明に係るナノ粒子堆積装置において、前記気体加熱手段は、前記保持手段に保持された基板の温度以上であって前記るつぼの加熱温度以下に気体を加熱することを特徴とする。
【００１５】
また、請求項５の発明は、請求項２から請求項４のいずれかの発明に係るナノ粒子堆積装置において、前記気流噴出治具は、前記気体供給手段から送給された気体を一時的に溜める環状のガス溜め部と、前記蒸気発生空間の周囲に接続され、前記ガス溜め部と前記蒸気発生空間とを連通する連通経路と、をさらに備え、気体が通過する際の圧力損失は前記ガス溜め部よりも前記連通経路の方が大きいことを特徴とする。
【００１６】
また、請求項６の発明は、請求項１から請求項５のいずれかの発明に係るナノ粒子堆積装置において、前記保持手段は前記るつぼの上方に基板を保持することを特徴とする。
【００１７】
また、請求項７の発明は、請求項１から請求項６のいずれかの発明に係るナノ粒子堆積装置において、前記保持手段に保持された基板を冷却する冷却手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１８】
また、請求項８の発明は、請求項１から請求項７のいずれかの発明に係るナノ粒子堆積装置において、コンダクタンスを変化させて前記チャンバー内の圧力を調整する排気コンダクタンス調整手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１９】
また、請求項９の発明は、請求項１から請求項８のいずれかの発明に係るナノ粒子堆積装置において、前記原材料は、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むことを特徴とする。
【００２０】
また、請求項１０の発明は、チャンバー内に収容した基板上にナノ粒子を堆積させるナノ粒子堆積方法において、前記チャンバー内を真空排気する排気工程と、前記チャンバー内にて原材料を収納したるつぼを加熱して原材料の蒸気を発生させるるつぼ加熱工程と、前記るつぼの開口部に所定の気体を送給して前記開口部から前記チャンバー内に収容された基板へと向かう気流を形成し、当該気流によって前記原材料の蒸気を冷却しつつ前記基板にまで運ぶ気流形成工程と、を備えることを特徴とする。
【００２１】
また、請求項１１の発明は、請求項１０の発明に係るナノ粒子堆積方法において、前記るつぼの開口部に送給する気体を加熱する気体加熱工程をさらに備えることを特徴とする。
【００２２】
また、請求項１２の発明は、請求項１１の発明に係るナノ粒子堆積方法において、前記るつぼの開口部に送給される気体は、前記基板の温度以上であって前記るつぼの加熱温度以下に加熱されることを特徴とする。
【００２３】
また、請求項１３の発明は、請求項１０から請求項１２のいずれかの発明に係るナノ粒子堆積方法において、前記基板を冷却する冷却工程を備えることを特徴とする。
【００２４】
また、請求項１４の発明は、請求項１０から請求項１３のいずれかの発明に係るナノ粒子堆積方法において、前記気流形成工程は、前記るつぼが加熱されて所定温度にまで到達した時点で開始されることを特徴とする。
【００２５】
また、請求項１５の発明は、請求項１０から請求項１４のいずれかの発明に係るナノ粒子堆積方法において、前記原材料は、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２６】
請求項１から請求項９の発明によれば、るつぼを加熱して発生した原材料の蒸気をるつぼの開口部から基板へと向かう気流によって基板まで運ぶことができるため、原材料の蒸気のロスが少なくなり、その分だけ原材料の蒸気の利用効率が高まってナノ粒子を高いスループットにて堆積させることができる。
【００２７】
特に、請求項２の発明によれば、アパーチャを形成したテーパ面によってるつぼの開口部を覆い、るつぼの開口部とテーパ面との間の蒸気発生空間に所定の気体を送給するため、るつぼの開口部から基板へと向かう気流を確実に形成して原材料の蒸気を運ぶことができる。
【００２８】
特に、請求項３の発明によれば、蒸気発生空間に送給する気体を加熱するため、原材料の蒸気から生成されるクラスターのサイズ分布を狭くしてバラツキを小さくすることができる。
【００２９】
特に、請求項５の発明によれば、気体が通過する際の圧力損失はガス溜め部よりもガス溜め部と蒸気発生空間とを連通する連通経路の方が大きいため、蒸気発生空間の周囲から均一に気体が送給される。
【００３０】
特に、請求項７の発明によれば、保持手段に保持された基板を冷却するため、熱泳動力によってナノ粒子の堆積効率がさらに高まる。
【００３１】
また、請求項１０から請求項１５の発明によれば、るつぼを加熱して発生した原材料の蒸気をるつぼの開口部から基板へと向かう気流によって冷却しつつ基板まで運ぶため、原材料の蒸気のロスが少なくなり、その分だけ原材料の蒸気の利用効率が高まってナノ粒子を高いスループットにて堆積させることができる。
【００３２】
特に、請求項１１の発明によれば、るつぼの開口部に送給する気体を加熱するため、原材料の蒸気から生成されるクラスターのサイズ分布を狭くしてバラツキを小さくすることができる。
【００３３】
特に、請求項１３の発明によれば、基板を冷却するため、熱泳動力によってナノ粒子の堆積効率がさらに高まる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係るナノ粒子堆積装置の全体概略構成を示す図である。
【図２】Ｋセルおよびガス噴出治具を拡大した図である。
【図３】ガス噴出治具の平面図である。
【図４】図１のナノ粒子堆積装置の動作手順を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００３６】
図１は、本発明に係るナノ粒子堆積装置１の全体概略構成を示す図である。なお、図１には説明の便宜のためＺ軸方向を鉛直方向とし、ＸＹ平面を水平面とするＸＹＺ直交座標系を付している。
【００３７】
本発明に係るナノ粒子堆積装置１は、基板上にナノ粒子を堆積させる装置である。基板としては液晶用ガラス基板の表面にシリコン膜などを形成したものや半導体ウェハーを用いることができる。本発明に係るナノ粒子堆積装置１は、カーボンナノチューブの触媒として機能するナノ粒子を基板上に堆積させるのに好適である。ナノ粒子堆積装置１は、真空チャンバー１０に、主として真空排気系２０、基板保持部３０、Ｋセル４０、ガス噴出治具５０およびガス供給部６０を付設して構成されている。また、ナノ粒子堆積装置１は、装置に設けられた各動作機構を制御してナノ粒子の堆積処理を実行させる制御部９０を備える。
【００３８】
真空チャンバー１０は、金属製（例えば、ステンレススチール製）の筐体であり、その内部は外部空間から完全にシールされた密閉空間とされている。真空排気系２０は、可変コンダクタンスバルブ（ＶＣＶ）２２、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）２３およびロータリーポンプ（ＲＰ）２４を備えて構成され、真空チャンバー１０内を排気して所定の圧力に維持する。ターボ分子ポンプ２３およびロータリーポンプ２４は可変コンダクタンスバルブ２２を介して真空チャンバー１０に接続されている。
【００３９】
ロータリーポンプ２４は、真空チャンバー１０内が大気圧であっても作動させることが可能であり、真空排気工程における初期の粗引きに使用される。ターボ分子ポンプ２３は、タービン翼を高速回転させることによって気体分子を強制的に排出する真空ポンプである。ターボ分子ポンプ２３は、ロータリーポンプ２４のみでは到達不可能な比較的高い真空度に真空チャンバー１０内を維持することができる。但し、ターボ分子ポンプ２３は大気圧に近い低真空では作動させることができないため、ターボ分子ポンプ２３の後背側にロータリーポンプ２４を設けている。
【００４０】
可変コンダクタンスバルブ２２は、コンダクタンス（配管抵抗の逆数）を変化させて真空チャンバー１０から排出される気体の流量を制御することができる。ロータリーポンプ２４およびターボ分子ポンプ２３を作動させつつ可変コンダクタンスバルブ２２のコンダクタンスを変化させることによって真空チャンバー１０内を所定の真空度に維持することができる。即ち、可変コンダクタンスバルブ２２は、コンダクタンスを変化させて真空チャンバー１０内の圧力を調整するための排気コンダクタンス調整手段として機能する。
【００４１】
基板保持部３０は、基板ステージ３１およびステージ駆動部３２を備えて構成され、真空チャンバー１０の内部において処理対象となる基板Ｗ（本実施形態では半導体ウェハー）を保持する。基板ステージ３１は、図示を省略する複数の爪によって基板Ｗの端縁部を掛止或いは拘止することによって基板Ｗを保持する。基板ステージ３１は、表面（ナノ粒子を堆積させる側の面）を下側に向けた水平姿勢にて基板Ｗを保持する。ステージ駆動部３２は、真空チャンバー１０の天井部に固設されており、基板ステージ３１を水平面内にてＸ軸方向およびＹ軸方向に沿って二次元移動させる。ステージ駆動部３２としては、ボールネジを使用したネジ送り機構やベルトとプーリとを使用したベルト送り機構などの公知の種々のＸＹ駆動機構を採用することができる。なお、ステージ駆動部３２は、基板ステージ３１を水平面内にて回転させる回転駆動機構を備えていても良い。
【００４２】
また、基板保持部３０には、保持する基板Ｗを冷却する冷却機構が設けられている。すなわち、基板保持部３０には、冷却媒体を流すための冷却配管３５が設けられている。冷却配管３５は、基板ステージ３１の内部を巡るように配設されている。基板ステージ３１の内部において、少なくとも基板保持部３０に保持される基板Ｗに対向する領域には冷却配管３５が蛇行して或いは渦巻き状に配設される。冷却配管３５の両端はステージ駆動部３２を貫通して真空チャンバー１０の外側に設けられる。冷却配管３５の一端側から供給された冷却媒体は基板ステージ３１の内部を流れて冷却配管３５の他端側から排出される。本実施形態では冷却媒体として液体窒素を使用する。
【００４３】
Ｋセル（Knudsen cell：クヌーセンセル）４０は、ナノ粒子の原材料となる金属（本実施形態ではコバルト）を加熱してその蒸気を発生させる。図２は、Ｋセル４０およびガス噴出治具５０を拡大した図である。Ｋセル４０は、所定容量のるつぼ４１およびるつぼ加熱ヒーター４２を備える。原材料を収納するるつぼ４１は、耐熱性および耐食性に優れた素材にて形成されており、本実施形態ではアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）にて形成されている。また、るつぼ加熱ヒーター４２としては例えばタンタルヒーターを用いることができる。
【００４４】
Ｋセル４０は、真空チャンバー１０内において、基板ステージ３１の直下（Ｚ軸方向に沿った下方）に配置されている。そして、るつぼ４１は、その開口部が直上（Ｚ軸方向に沿った上方）を向くように、つまり開口部が基板ステージ３１に対向するように設置されている。よって、基板保持部３０はるつぼ４１の上方に基板Ｗを保持し、その基板Ｗの表面にるつぼ４１の開口部が対向することとなる。
【００４５】
図３は、ガス噴出治具５０の平面図である。ガス噴出治具５０は、ガス噴出部５１、連通経路５３およびガス溜め部５４を備えて構成される。ガス噴出治具５０は、耐熱性に優れた金属またはセラミックスにて形成される。ガス噴出治具５０は、一体形成されるものであっても良いし、別部品であるガス噴出部５１、連通経路５３およびガス溜め部５４を組み立てたものであっても良い。
【００４６】
ガス噴出部５１は、円錐台形状を有しており、その先端（上端）には円形の開口であるアパーチャ５２が形成されている。ガス噴出部５１の本体部分は円錐台の側面となり、アパーチャ５２からるつぼ４１の開口部に向けて拡がるテーパ面である。アパーチャ５２の径はφ０．０１ｍｍ〜φ４０ｍｍであり、本実施形態ではるつぼ４１の開口部の径がφ１７ｍｍであるのに対してアパーチャ５２の径がそれよりも小径のφ１０ｍｍとされている。
【００４７】
ガス噴出治具５０がＫセル４０に装着されると、テーパ面であるガス噴出部５１がるつぼ４１の開口部上方を覆い、るつぼ４１の開口部とガス噴出部５１の内側面との間に蒸気発生空間４５が形成される。蒸気発生空間４５は、非開放空間（半密閉空間）である。すなわち、蒸気発生空間４５に連通するガス流出入口はガス供給部６０からのガス流入口たる連通経路５３およびガス流出口たるアパーチャ５２のみであり、それら以外から蒸気発生空間４５に気体が流出入することは無い。
【００４８】
連通経路５３は、ガス噴出部５１の下端全周に沿って円錐台形状に設けられている。連通経路５３の上端側は蒸気発生空間４５の周囲に全周にわたって開口する。ガス溜め部５４は連通経路５３の下端全周に沿って円環状に設けられている。連通経路５３の下端側はガス溜め部５４に接続される。よって、連通経路５３はガス溜め部５４と蒸気発生空間４５とを連通接続する。ガス溜め部５４の外周側面の相対向する位置に２つのガス導入口５５が設けられている。これらガス導入口５５を介してガス供給部６０からガス噴出治具５０にガス供給がなされる。なお、ガス導入口５５は２つに限定されるものではなく、１つでもあっても良いし、３つ以上であっても良いが、数が多いほどガス溜め部５４に均一にガス供給を行うことができる。
【００４９】
ガス溜め部５４に比較して連通経路５３の配管抵抗は大きく、気体が通過する際の圧力損失はガス溜め部５４よりも連通経路５３の方が大きい。つまり、連通経路５３は狭く、ガス溜め部５４よりも連通経路５３の方が気体が通過しにくい。このため、ガス供給部６０から２つのガス導入口５５を介して送給された気体は連通経路５３を流れるよりも先に一旦ガス溜め部５４内を充満するように流れる。そして、その後に連通経路５３を通過して蒸気発生空間４５へと流れ込む。すなわち、ガス溜め部５４はガス供給に際してのバッファ空間として機能し、一時的にガス溜め部５４に溜められた気体が連通経路５３を通過して蒸気発生空間４５に流入することとなるため、蒸気発生空間４５の周辺から均一に気体が流れ込むこととなる。
【００５０】
また、上端にアパーチャ５２が形成されたガス噴出部５１の下端に連通経路５３が接続され、さらに連通経路５３の下端にガス溜め部５４が接続されている。従って、ガス供給部６０から供給された気体はガス噴出治具５０の下方から上方へと向かう気流を形成してアパーチャ５２から上方に向けて噴出されることとなる。
【００５１】
図１に戻り、Ｋセル４０は、真空チャンバー１０内に設けられたセルステージ４７に設置されている。セルステージ４７は、真空チャンバー１０の底部に立設されたガイド部材４８により摺動自在に案内されて上下方向に移動可能とされる。セルステージ４７はセル昇降部４３によって昇降される。セル昇降部４３としては、エアシリンダなどの公知の種々の昇降機構を用いることができる。また、セルステージ４７と真空チャンバー１０の底部との間には伸縮自在の蛇腹４９が設けられている。蛇腹４９の上端はセルステージ４７の下側に接続され、蛇腹４９の下端は真空チャンバー１０の底部に接続される。
【００５２】
セル昇降部４３がＫセル４０を上昇させるときには、セルステージ４７がガイド部材４８に案内されて上昇するとともに、蛇腹４９が伸張する。また、セル昇降部４３がＫセル４０を下降させるときには、セルステージ４７がガイド部材４８に案内されて下降するとともに、蛇腹４９が収縮する。よって、Ｋセル４０が昇降する際にも、蛇腹４９が伸縮することによって真空チャンバー１０内の気密状態が維持される。
【００５３】
ガス供給部６０は、ガス流量制御部６１、ガスバルブ６２およびガス加熱ヒーター６３を備え、ガス噴出治具５０のガス溜め部５４に所定の気体（本実施形態ではヘリウムガス（Ｈｅ））を送給する。ガス流量制御部６１は、図示を省略するガス供給源から導かれた気体の流量を調整する。ガス流量制御部６１としては、例えばマスフローコントローラー（ＭＦＣ）を用いることができる。ガス加熱ヒーター６３は、ガス流量制御部６１を通過してガス噴出治具５０に送給される気体を加熱する。ガスバルブ６２は、ガス流量制御部６１とガス加熱ヒーター６３との間に設けられ、ガス噴出治具５０へのガス送給の有無を切り替える。
【００５４】
ガス流量制御部６１、ガスバルブ６２およびガス加熱ヒーター６３は真空チャンバー１０の外部に設けられている。そして、ガス加熱ヒーター６３とガス溜め部５４のガス導入口５５とが真空チャンバー１０のチャンバー壁を貫通するガス配管によって連通接続されている。なお、Ｋセル４０が昇降するため、ガス溜め部５４に接続されるガス配管は可撓性のチューブなどを用いることが好ましい。
【００５５】
ガス供給部６０からガス噴出治具５０に気体を送給することによって、ガス噴出治具５０の下方から上方へと向かう気流が形成され、アパーチャ５２から上方に向けて噴出される。この気流はるつぼ４１の開口部周辺の蒸気発生空間４５から基板保持部３０に保持された基板Ｗへと向かうものである。すなわち、ガス噴出治具５０およびガス供給部６０によってるつぼ４１の開口部の直近位置から基板保持部３０に保持された基板Ｗへと向かう気流が形成されることとなる。
【００５６】
また、基板ステージ３１とガス噴出治具５０のアパーチャ５２との間はシャッター３９によって遮蔽可能とされている。シャッター３９は、図示を省略する駆動機構によって移動される。シャッター３９が基板ステージ３１とアパーチャ５２との間の遮蔽位置（図１の位置）に移動すると、アパーチャ５２から基板ステージ３１に保持される基板Ｗへと向かう気流が遮断される。一方、シャッター３９が待避位置に移動すると、アパーチャ５２からの気流が基板Ｗに到達する。
【００５７】
また、制御部９０は、ナノ粒子堆積装置１に設けられた種々の動作機構を制御する。制御部９０のハードウェアとしての構成は一般的なコンピュータと同様である。すなわち、制御部９０は、各種演算処理を行うＣＰＵ、基本プログラムを記憶する読み出し専用のメモリであるＲＯＭ、各種情報を記憶する読み書き自在のメモリであるＲＡＭおよび制御用ソフトウェアやデータなどを記憶しておく磁気ディスクを備えている。
【００５８】
上述した構成以外にも、ナノ粒子堆積装置１には、真空装置としての公知の種々の機構が設けられている。例えば、真空チャンバー１０には、内部空間の真空度（圧力）を計測するための圧力計１５が付設されている。圧力計１５によって計測された真空チャンバー１０内の真空度は制御部９０に伝達される。なお、圧力計１５としては、真空チャンバー１０内の圧力に応じて異なる種類のものを使い分けるようにしても良い。その他にも、真空チャンバー１０には、基板Ｗを搬出入するための搬送開口部、Ｋセル４０から発生する熱による温度上昇を防止するための冷却機構および内部空間を大気開放するためのリークバルブ（いずれも図示省略）などが形設されている。
【００５９】
次に、上記構成を有するナノ粒子堆積装置１における動作手順について説明する。図４は、ナノ粒子堆積装置１の動作手順を示すフローチャートである。以下に示す動作手順は、制御部９０がナノ粒子堆積装置１の各動作機構を制御することによって実行される。
【００６０】
まず、処理対象となる基板Ｗが真空チャンバー１０に搬入されて基板保持部３０に保持される（ステップＳ１）。基板Ｗはその表面を下側に向けて基板ステージ３１に保持される。真空チャンバー１０内の真空度維持のため、真空チャンバー１０にロードロックチャンバーを付設し、そのロードロックチャンバーを介して基板Ｗの搬出入を行うようにしても良い。
【００６１】
次に、Ｋセル４０のるつぼ４１にナノ粒子の原材料となる金属（本実施形態ではコバルト）が投入される（ステップＳ２）。原材料が投入されると、ガス噴出治具５０のアパーチャ５２と基板保持部３０に保持された基板Ｗとの間の距離がセル昇降部４３によって１ｃｍ〜４０ｃｍの範囲で調整される。基板Ｗに堆積されるナノ粒子のサイズはこの距離にも依存する。
【００６２】
続いて、真空チャンバー１０内が密閉空間とされ、真空チャンバー１０の真空排気が行われる（ステップＳ３）。真空チャンバー１０内の真空排気は、真空排気系２０によって実行される。真空チャンバー１０内が大気圧の状態から真空排気を行う場合には、可変コンダクタンスバルブ２２を全開にしつつロータリーポンプ２４を作動させて粗引きを行った後、所定の圧力となってからターボ分子ポンプ２３を作動させ、処理を開始する前の状態として真空チャンバー１０内の真空度を概ね１０-4Ｐａ以下にまで到達させる。上述したロードロックチャンバーを介して基板Ｗの搬出入を行う場合には、真空チャンバー１０内がある程度の真空度となっているため、ステップＳ３の初期段階からロータリーポンプ２４およびターボ分子ポンプ２３の双方を作動させて真空チャンバー１０内の真空度を１０-4Ｐａ以下にしても良い。
【００６３】
真空チャンバー１０内の真空度が１０-4Ｐａ以下に到達した後、Ｋセル４０のるつぼ４１をるつぼ加熱ヒーター４２によって所定の温度にまで加熱する（ステップＳ４）。るつぼ４１の加熱温度は原材料となる金属の融点よりも若干低い温度である。例えば、本実施形態においては原材料としてコバルト（融点１４９５℃）を用いているため、るつぼ４１を約１４５０℃にまで加熱する。また、Ｋセル４０の加熱と並行してガス加熱ヒーター６３の加熱を行うとともに、冷却配管３５に液体窒素を流して基板Ｗを冷却する。そして、この状態にてるつぼ４１の温度が所定の温度に到達するまで待機する（ステップＳ５）。
【００６４】
るつぼ４１が加熱されて昇温するのにともなってるつぼ４１に投入された原材料の温度も上昇する。るつぼ４１が目標温度である１４５０℃に到達したときには、原材料であるコバルトも１４５０℃にまで昇温している。この温度は融点より低いためコバルトは固体のままではあるが、減圧雰囲気で融点直下まで加熱されているため昇華によって固体から直接コバルトの蒸気が発生する。よって、ステップＳ５にてるつぼ４１の温度が１４５０℃に到達した時点では、蒸気発生空間４５にコバルトの蒸気が存在することとなる。
【００６５】
るつぼ４１の温度が上記所定温度に到達した時点でガスバルブ６２を開放してガス供給部６０からガス噴出治具５０への気体送給を開始する（ステップＳ６）。本実施形態ではガス噴出治具５０にヘリウムガスが送給される。送給するヘリウムガスの流量はガス流量制御部６１によって２０ｃｃ／分〜２００ｃｃ／分の範囲に調整される。ガス供給部６０から送給されたヘリウムガスは一旦ガス溜め部５４に満たされてから連通経路５３を通過して蒸気発生空間４５に流入する。蒸気発生空間４５内のコバルト蒸気はヘリウムガスによって冷却されつつ気相中にコバルトのクラスターを生成する。
【００６６】
ここで、るつぼ４１は、その開口部が上方を向くように設置されている。よって、コバルトの蒸気の蒸発方向は下方から上方へと向かう方向となる。一方、ガス供給部６０から供給されたヘリウムガスはガス噴出治具５０の下方から上方へと向かう気流を形成してアパーチャ５２から上方に向けて噴出される。すなわち、コバルトの蒸気の蒸発方向に沿ってガス供給部６０およびガス噴出治具５０がヘリウムガスの気流を形成する。このため、ヘリウムガスの気流によるコバルトのクラスター生成および生成されたクラスターの運搬が円滑に行われる。
【００６７】
また、るつぼ４１の開口部はアパーチャ５２を形成したテーパ面であるガス噴出部５１によって覆われ、蒸気発生空間４５は半密閉空間とされている。るつぼ４１を加熱してコバルトの蒸気が発生している半密閉空間たる蒸気発生空間４５に下方の連通経路５３からヘリウムガスを供給すれば、そのヘリウムガスは上方のアパーチャ５２に向かって円滑に流れる。このため、コバルトの蒸気を無駄なくヘリウムガスの気流に乗せて運ぶことができる。
【００６８】
また、ガス噴出治具５０に送給されるヘリウムガスはガス加熱ヒーター６３によって加熱されている。ガス加熱ヒーター６３によるヘリウムガスの加熱温度は、基板保持部３０に保持された基板Ｗの温度以上であってるつぼ４１の加熱温度以下である。本実施形態では、るつぼ４１が１４５０℃に加熱されており、ガス加熱ヒーター６３はガス噴出治具５０に送給するヘリウムガスを１２００℃に加熱している。
【００６９】
本願発明者等は、コバルトの蒸気に加熱された雰囲気ガスを供給すると、生成されるコバルトのクラスターのサイズ分布が狭小化することを見出した。すなわち、コバルトの蒸気が発生している蒸気発生空間４５に加熱されたヘリウムガスを供給すると、生成されるコバルトのクラスターのサイズ分布が狭くなり、サイズのバラツキが小さくなるのである。
【００７０】
蒸気発生空間４５に流入したヘリウムガスはコバルトのクラスターとともにガス噴出治具５０のアパーチャ５２から上方に向けて噴出される。その結果、真空チャンバー１０内の圧力は急激に上昇するのであるが、その圧力が所定範囲内に収まるように真空排気系２０によって排気が継続して実行される。具体的には、圧力計１５によって計測される真空チャンバー１０内の圧力が０．０１Ｐａ〜１００Ｐａの範囲内に収まるように制御部９０がロータリーポンプ２４およびターボ分子ポンプ２３を作動させつつ可変コンダクタンスバルブ２２のコンダクタンスを制御する。
【００７１】
真空チャンバー１０内の圧力が安定した後、シャッター３９が待避位置に移動するとともに、ステージ駆動部３２が基板ステージ３１を水平面内にて二次元走査させる（ステップＳ７）。シャッター３９が待避位置に移動することによってアパーチャ５２と基板Ｗとの間が開放され、アパーチャ５２から噴出された気流が基板Ｗに到達する。このときに、蒸気発生空間４５内にて生成されたコバルトのクラスターもヘリウムガスの気流によって基板ステージ３１に保持された基板Ｗにまで運搬される。基板Ｗにまで到達したコバルトのクラスターは、コバルトのナノ粒子として基板Ｗの表面に堆積する。但し、ヘリウムガスの気流が到達するエリアは基板Ｗの面積に比較して小さい。このため、ステージ駆動部３２によって基板ステージ３１を二次元走査させることにより、アパーチャ５２に対して基板Ｗを平行に相対移動させて基板Ｗの全面にコバルトのナノ粒子が堆積されるようにしている。
【００７２】
また、ナノ粒子の堆積処理を行うときには、冷却配管３５に沸点が−１９６℃の液体窒素を流して基板Ｗを冷却している。一方、アパーチャ５２から噴出されるヘリウムガスはガス加熱ヒーター６３によって加熱されており、ヘリウムガスの温度は基板Ｗの近傍であっても基板Ｗの温度よりも高い。このため、基板Ｗの表面近傍では温度勾配が生じ、それによってコバルトのクラスターに熱泳動力が作用する。熱泳動力とは、温度勾配のある場に存在する微粒子が高温側から低温側へと移動するように受ける力である。従って、アパーチャ５２からヘリウムガスとともに噴出されて基板Ｗの表面近傍にまで到達したコバルトのクラスターは基板Ｗの表面へと向かう力を受けることとなり、ナノ粒子の堆積効率が高まることとなる。
【００７３】
所定時間が経過し、基板Ｗの全面に必要なコバルトのナノ粒子の堆積量が得られたら、シャッター３９が遮蔽位置に移動するとともに、ステージ駆動部３２が基板ステージ３１を原点位置に復帰させる。そして、ガスバルブ６２を閉止してガス供給部６０からのヘリウムガスの流入を停止するとともに、可変コンダクタンスバルブ２２を全開にして真空チャンバー１０内を再度真空排気する。また、それと同時に、ガス加熱ヒーター６３およびＫセル４０の加熱も停止する。続いて、可変コンダクタンスバルブ２２を閉止して真空排気を停止するとともに、ガス供給部６０から不活性ガスを供給して真空チャンバー１０内を大気圧に復帰させる。そして、処理後の基板Ｗを真空チャンバー１０から搬出してナノ粒子の堆積処理が完了する（ステップＳ８）。
【００７４】
本実施形態のナノ粒子堆積装置１は、上端にアパーチャ５２を形成したガス噴出部５１によってるつぼ４１の開口部を覆い、ガス噴出部５１の内側面とるつぼ４１の開口部との間に半密閉空間である蒸気発生空間４５を形成している。そして、蒸気発生空間４５にガス供給部６０からヘリウムガスを供給することによってるつぼ４１の開口部から基板保持部３０に保持された基板Ｗへと向かう気流を形成している。一方、減圧雰囲気に置かれたるつぼ４１にて融点直下まで加熱された原材料からは昇華によって固体から直接コバルトの蒸気が緩やかに発生する。従って、発生したコバルトの蒸気の大部分がヘリウムガスによって冷却されてクラスターを形成しつつ、ヘリウムガスの気流によって基板Ｗまで運搬されることとなる。よって、発生したコバルトの蒸気のロスが少なくなり、その分だけ基板Ｗに到達するコバルトのクラスターが増加し、基板Ｗにナノ粒子を高いスループットにて堆積させることができる。
【００７５】
また、本実施形態のナノ粒子堆積装置１は、サイズ分級のためのインパクターを備えていない。このため、インパクターによって捕集されるクラスターは無く、発生したコバルトの蒸気のロスはさらに少なくなる。その結果、ナノ粒子をより高いスループットにて基板Ｗに堆積させることができる。
【００７６】
ナノ粒子堆積装置１は、インパクターを備えていないものの、ガス加熱ヒーター６３によって加熱したヘリウムガスをコバルトの蒸気が発生している蒸気発生空間４５に供給している。ヘリウムガスの加熱温度を最適化すれば、生成されるコバルトのクラスターのサイズ分布を相当程度にまで狭小化することができる。すなわち、ナノ粒子堆積装置１は、インパクターを備えていないものの、供給するヘリウムガスを加熱することによってクラスターのサイズのバラツキを小さくしてインパクターを用いるのと同様の効果を得ることができるのである。
【００７７】
また、ナノ粒子堆積装置１は、ガス噴出治具５０と基板Ｗとの間に差動排気室を設けていない。このため、差動排気によってヘリウムガスとともに排気されるクラスターは存在せず、発生したコバルトの蒸気のロスはさらに少なくなる。その結果、ナノ粒子をより高いスループットにて基板Ｗに堆積させることができる。
【００７８】
さらに、ナノ粒子堆積装置１は、基板Ｗを冷却しつつナノ粒子の堆積処理を行っている。これにより、アパーチャ５２からヘリウムガスとともに噴出されて基板Ｗの表面近傍にまで到達したコバルトのクラスターは基板Ｗの表面へと向かう熱泳動力を受けることとなり、ナノ粒子の堆積効率が高まる。その結果、ナノ粒子をより高いスループットにて基板Ｗに堆積させることができる。
【００７９】
以上、本発明の実施の形態について説明したが、この発明はその趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、上記実施形態においては、ナノ粒子の原材料となる金属としてコバルトを用いていたが、これに限定されるものではなく、種々の金属を用いることができる。カーボンナノチューブ形成の触媒として機能するナノ粒子を基板Ｗ上に堆積させるのであれば、コバルト、ニッケル（融点１４５５℃）、鉄（融点１５３５℃）からなる群から選択された少なくとも一種の金属を原材料とするのが好適である。さらに、コバルト、ニッケル、鉄などの主成分に、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、チタンナイトライド（ＴｉＮ）、クロム（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を微量に添加するようにしても良い。
【００８０】
また、上記実施形態においては、ガス供給部６０からガス噴出治具５０にヘリウムガスを送給するようにしていたが、これに限定されるものではなく、アルゴンガス（Ａｒ）、キセノンガス（Ｘｅ）、窒素ガス（Ｎ2）などの不活性ガスであれば良い。
【００８１】
また、上記実施形態においては、冷却配管３５に液体窒素を流して基板Ｗを冷却するようにしていたが、これに代えて冷却水などのその他の冷媒を流して基板Ｗを冷却するようにしても良い。或いは、ペルチェ素子によって基板Ｗを冷却するようにしても良い。
【００８２】
また、上記実施形態においては、真空排気系２０をターボ分子ポンプ２３およびロータリーポンプ２４の組み合わせによって構成していたが、これに限定されるものではなく、真空チャンバー１０内を１０-4Ｐａ以下にまで減圧できるものであれば、例えば拡散ポンプ（ＤＰ）とロータリーポンプとの組み合わせによって構成するようにしても良い。
【００８３】
また、上記実施形態においては、基板ステージ３１の近傍にシャッター３９を配置していたが、これに代えてガス噴出治具５０のアパーチャ５２の直上にシャッターを設けるようにしても良い。
【符号の説明】
【００８４】
１  ナノ粒子堆積装置
１０  真空チャンバー
２０  真空排気系
２２  可変コンダクタンスバルブ
２３  ターボ分子ポンプ
２４  ロータリーポンプ
３０  基板保持部
３１  基板ステージ
３２  ステージ駆動部
３５  冷却配管
３９  シャッター
４０  Ｋセル
４１  るつぼ
４２  るつぼ加熱ヒーター
４５  蒸気発生空間
５０  ガス噴出治具
５１  ガス噴出部
５２  アパーチャ
５３  連通経路
５４  ガス溜め部
６０  ガス供給部
６１  ガス流量制御部
６３  ガス加熱ヒーター
９０  制御部
【図１】
2010174271.tif 000003
【図２】
2010174271.tif 000004
【図３】
2010174271.tif 000005
【図４】
2010174271.tif 000006