(57)【要約】【課題】  焼成時に生じる収縮を緩和し、ワレの生じ難いチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法を提供する。【解決手段】  少なくともチタニア粉末とアルミナ粉末とを含むセラミック原料とバインダーとを含む材料を混合、成形し、乾燥してハニカム乾燥体とし、前記ハニカム乾燥体の焼成を行なう、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法であって、前記焼成において、ハニカム構造体の主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域での昇温速度Ｖ1、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ2、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ3が、Ｖ1＜Ｖ2、かつ、Ｖ2＞Ｖ3として焼成する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともチタニア粉末とアルミナ粉末とを含むセラミック原料とバインダーとを含む材料を混合、成形し、乾燥してハニカム乾燥体とし、前記ハニカム乾燥体の焼成を行なう、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法であって、前記焼成において、ハニカム構造体の主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域での昇温速度Ｖ1、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ2、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ3が、Ｖ1＜Ｖ2、かつ、Ｖ2＞Ｖ3として焼成することを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項２】
前記焼成において、ハニカム構造体の主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域での昇温速度Ｖ1が1〜50℃/hr、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ2が10〜80℃/hr、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ3が1〜50℃/hrであることを特徴とする請求項１に記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
前記セラミック原料が、少なくともチタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、マグネシア粉末とを含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
前記焼成において、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末上に、前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れかに記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項５】
前記焼成において、前記ハニカム乾燥体と同材質のハニカム形状焼成台を載置し、前記ハニカム形状焼成台の上面に前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れかに記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項６】
前記焼成において、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末上に、前記ハニカム乾燥体と同材質のハニカム形状焼成台を載置し、前記ハニカム形状焼成台の上面に前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れかに記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項７】
前記セラミック原料に造孔材を含むことを特徴とする請求項１乃至請求項６の何れかに記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項８】
前記造孔材が発泡済み発泡樹脂であることを特徴とする請求項７に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法に関する。中でも、ディーゼルエンジン等から排出されるＰＭを含む排気ガスを浄化するのに使用されるセラミックハニカムフィルタに使用されるに好適なチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルエンジンから排出される排気ガスに含まれる微粒子を除去するため、セラミックハニカム構造体の隔壁を多孔質セラミック体で構成し、隔壁に排気ガスを通過させることで、排気ガス中の微粒子を隔壁に捕集する構造の微粒子捕集用セラミックハニカムフィルタ（以下、ハニカムフィルタと略す）が実用化されている。このハニカムフィルタにおいて、捕集された微粒子が堆積すると、隔壁の細孔が目詰まりを生じることにより圧力損失が高くなるため、堆積した微粒子を燃焼して除去し、ハニカムフィルタを再生する必要がある。このため、ハニカムフィルタの機能としては、堆積した微粒子を燃焼する際の高温に繰返し晒される使用環境に耐えることが要求されている。従って、ハニカムフィルタには高い耐熱性と、高い耐熱衝撃性が必要であり、隔壁を構成するセラミック体としてコーディエライトが主に用いられてきた。しかしながら、微粒子が燃焼する際には、微粒子の燃焼熱によりセラミックハニカムフィルタの温度がコーディエライトの融点である１４５０℃を超えることがあり、隔壁が溶損して、フィルタ機能が果たせなくなる場合もあった。そこで、融点が１８６０℃程度であるチタン酸アルミニウムを使用する検討も行われている。このチタン酸アルミニウムは、融点が高く、熱膨張係数が低いという利点を持っている反面、焼成時の収縮が大きく、焼成時のワレの発生を抑える必要がある。
【０００３】
特許文献１には、高温用途に使用するための構造体であって、約５０〜９０重量％の鉄またはマグネシウム安定化チタン酸アルミニウム（Ａｌ2ＴｉＯ5）および約１０〜５０重量％のストロンチウム・フェルドスパー（ＳｒＯ・Ａｌ2Ｏ・２ＳｉＯ2）から実質的になる多孔質セラミック材料を含み、室温から１０００℃までの温度範囲に亘り約−１０×１０-7／℃から＋１５×１０-7／℃の熱膨張係数、約１５〜５０体積パーセント、好ましくは、４０〜５０体積パーセントの気孔率、および約５〜５０マイクロメートル、好ましくは、８〜１５マイクロメートルのメジアン細孔径を持つセラミックハニカム構造体が記載されている。そして、その実施例には、１４８５〜１５００℃の最高温度まで様々な温度間隔で２０〜４０℃／時の速度で焼成することが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、低い圧力降下およびエンジンに対する低い背圧のために、ディーゼル排気物質用のフィルタとして使用できる、高い透過度と共に、高い相互連絡した気孔率および大きなメジアン孔径を有するムライト・チタン酸アルミニウムセラミック製品として次のことが記載されている。すなわち、全体の重量パーセントで表して、６０〜９０％の、ｘが０〜０．１であるＡｌ2（１−ｘ）Ｆｅ2xＴｉＯ5の化学量を有する鉄・チタン酸アルミニウム固溶体、および１０〜４０％のムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）を含有し、酸化物基準の重量パーセントで表して、３から１５％のＳｉＯ2、５５から６５％のＡｌ2Ｏ3、２２から４０％のＴｉＯ2、および０から１０％のＦｅ2Ｏ3から実質的になる多孔質セラミック体から構成され、ディーゼル排気物質の濾過に有用なムライト・チタン酸アルミニウム製多孔質ディーゼル微粒子フィルタが記載されている。そして、その実施の形態には、１６５０〜１７００℃の最高温度まで様々な温度間隔で１０〜２０℃／時の速度で焼成することが開示されている。
【０００５】
また、特許文献３には、既存の材料の欠点を持たない自動車排ガス制御システムなどの高温用途に適したセラミック製品として次のことが記載されている。すなわち、ｕ（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＯ2）＋ｖ（Ｒ）＋ｗ（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）＋ｘ（Ａｌ2Ｏ3）＋ｙ（ＳｉＯ2）＋ｚ（１．１ＳｒＯ・１．５Ａｌ2Ｏ3・１３．６ＳｉＯ2・ＴｉＯ2）＋ａ（Ｆｅ2Ｏ3・ＴｉＯ2）＋ｂ（ＭｇＯ・２ＴｉＯ2）を有してなる組成であって、ＲがＳｒＯ・Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2または１１．２ＳｒＯ・１０．９Ａｌ2Ｏ3・２４．１ＳｉＯ2・ＴｉＯ2であり、ｕ，ｖ，ｗ，ｘ，ｙ，ｚ，ａおよびｂが、ｕ＋ｖ＋ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＋ａ＋ｂ＝１、０．５＜ｕ≦０．９５、０．０１＜ｖ≦０．５、０．０１＜ｗ≦０．５、０＜ｘ≦０．５、０＜ｙ≦０．１、０＜ｚ≦０．５、０＜ａ≦０．３、および０＜ｂ≦０．３となるような各成分の重量分画である組成を有するチタン酸アルミニウムベースのセラミック製品が記載されている。そして、その実施例には、４時間に亘る１２００℃の第一の保持温度、および６時間に亘る１５００℃の第二の保持温度で、様々な温度間隔に亘り２０℃／時〜４０℃／時に及ぶ比率で焼成することが開示されている。
【０００６】
また、特許文献４には、ハニカム焼成体に割れの原因となるクラックの発生を抑えるハニカム成形体の焼成方法として、次のことが記載されている。すなわち、チタン酸アルミニウム質ハニカム成形体が多孔面を上下に向けて載置されたセラミック製容器にセラミック粉末を充填して、ハニカム成形体を埋設し、セラミック粉末で埋設されたハニカム成形体の上端の多孔面と前記セラミック粉末の上部が略面一になるようにセラミック容器の貯留部からセラミック粉末を補充しながら焼成することが記載されている。
【０００７】
また、特許文献５には、焼成台とセラミックハニカム構造体との当接面であるセラミックハニカム構造体の開口端面に割れが生じないセラミックハニカム構造体の焼成方法として、生素地のセラミックハニカム構造体の開口端面を耐熱性無機質粉末の上に載せて焼成する方法が記載されている。
【０００８】
また、特許文献６には、焼成時の温度分布の不均一から生じるハニカム端面の割れや付着の問題から、生ハニカム構造体と同じ材質のセラミックスのトチを使用して焼成する方法が記載されている。
【０００９】
【特許文献１】特表２００５−５１９８３４号公報
【特許文献２】特表２００５−５３４４７４号公報
【特許文献３】特表２００５−５３４５９７号公報
【特許文献４】特開平１１−１４７７７３号公報
【特許文献５】特開２００４-５９３５３号公報
【特許文献６】特開平２-４００１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１、特許文献２、特許文献３に記載される焼成条件でチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体を焼成しても、チタン酸アルミニウムが熱収縮する温度域や、液相反応が進む温度域においてハニカム構造体に大きな収縮が生じる。そのため、その大きな収縮により発生した応力を受けて、ハニカム構造体に生じるワレを回避することが難しかった。
【００１１】
また、特許文献４や特許文献５、特許文献６に記載される焼成方法では、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の焼成時には、収縮が大きいことから、焼成台やトチと当接するハニカム構造体端面部では、焼成台やトチとの摩擦抵抗のために、収縮が阻害されてしまう。そのため、焼成台やトチと当接するハニカム構造体端面部側の外径が、他方の端面部側と比べて大きくなり、その端面部側にワレが生じるという問題があった。
【００１２】
したがって、本発明の課題は、焼成時に生じる収縮を緩和し、ワレの生じ難いチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
すなわち本発明は、少なくともチタニア粉末とアルミナ粉末とを含むセラミック原料とバインダーとを含む材料を混合、成形し、乾燥してハニカム乾燥体とし、前記ハニカム乾燥体の焼成を行なう、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法であって、前記焼成において、ハニカム構造体の主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域での昇温速度Ｖ1、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ2、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ3が、Ｖ1＜Ｖ2、かつ、Ｖ2＞Ｖ3として焼成することを特徴とする。
【００１４】
本発明において、前記焼成において、ハニカム構造体の主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域での昇温速度Ｖ1が1〜50℃/hr、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ2が10〜80℃/hr、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ3が1〜50℃/hrであることが好ましい。
【００１５】
また、本発明において、前記セラミック原料が、少なくともチタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、マグネシア粉末とを含むことが好ましい。
【００１６】
また、本発明において、焼成において、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末上に、前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことが好ましい。
【００１７】
また、本発明において、焼成において、前記ハニカム乾燥体と同材質のハニカム形状焼成台を載置し、前記ハニカム形状焼成台の上面に前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことが好ましい。
【００１８】
また、本発明において、前記焼成において、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末上に、前記ハニカム乾燥体と同材質のハニカム形状焼成台を載置し、前記ハニカム形状焼成台の上面に前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことことが好ましい。
【００１９】
また、本発明において、セラミック原料に造孔材を含むことが好ましい。
【００２０】
また、本発明において、前記造孔材が発泡済み発泡樹脂であることことが好ましい。
【００２１】
次に、本発明の作用効果について説明する。
本発明のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法において、少なくともチタニア粉末とアルミナ粉末とを含むセラミック原料とバインダーとを含む材料を混合、成形し、乾燥してハニカム乾燥体とし、前記ハニカム乾燥体の焼成を行なう、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法であって、前記焼成において、ハニカム構造体の主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域での昇温速度Ｖ1、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ2、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ3が、Ｖ1＜Ｖ2、かつ、Ｖ2＞Ｖ3として焼成することで、次のような作用効果を有する。すなわち、ハニカム構造体の主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域（約900〜約1300℃）では、チタニア（TiO2）が収縮を生じ、さらに、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域（約1400℃以上）では、合成されたチタン酸アルミニウムが収縮を生じるので、これらの収縮が生じる温度域では、昇温速度が速すぎるとワレを発生し易い。そのため、この温度域での昇温速度Ｖ1、Ｖ3は遅くすることで、ワレの発生を抑えることができるのである。そして、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域（約1300〜約1400℃）では、収縮は生じずワレは生じ難いため、この温度域の昇温速度Ｖ2は早くすることができるのである。
【００２２】
ここで、ハニカム構造体の主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域での昇温速度Ｖ1が1〜50℃/hr、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ2が10〜80℃/hr、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域での昇温速度Ｖ33は1〜50℃/hrであることが好ましい。
主にチタニア粉末およびアルミナ粉末による収縮温度域（約900〜約1300℃）での昇温速度Ｖ1が1℃/hr未満である場合、焼成に要する時間が長くなり、生産性が低下するため好ましくない。一方、50℃/hrを超えると昇温速度が速くなり過ぎて、ワレが生じやすくなるため好ましくない。好ましくは、5〜40℃/hrである。
また、主にチタン酸アルミニウムの合成反応が進む温度域（約1300〜約1400℃）での昇温速度Ｖ2が、10℃/hr未満である場合、焼成に要する時間が長くなり、生産性が低下するため好ましくない。一方、80℃/hrを超えると昇温速度が速くなり過ぎて、液相反応でのチタン酸アルミニウムの晶出が不十分となるため好ましくない。好ましくは、20〜70℃/hrである。
また、主にチタン酸アルミニウムの焼成反応が進む温度域（約1400℃以上）での昇温速度Ｖ3が1℃/hr未満である場合、焼成に要する時間が長くなり、生産性が低下するため好ましくない。一方、50℃/hrを超えると昇温速度が速くなり過ぎて、ワレが生じやすくなるため好ましくない。好ましくは、5〜40℃/hrである。
【００２３】
尚、本発明において、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体を構成するためのセラミック原料としては、高融点、低熱膨張係数を有する範囲において、少なくともチタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、マグネシア粉末とを含むことができる。
【００２４】
また、本発明のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法において、焼成において、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末上に、前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことで、次の作用効果を有する。つまり、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の焼成時には、収縮が大きいことから、焼成台と当接するハニカム構造体端面部では、焼成台との摩擦抵抗のために、収縮が阻害され、焼成台やトチと当接するハニカム構造体端面部側の外径が、他方の端面部側と比べて大きくなり、その端面部側にワレが生じる。しかし、焼成棚の上に、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末を敷き、その上にハニカム乾燥体を載せることで、ハニカム構造体が収縮した際、焼成棚の上の粉末がコロの役割を果たして、摩擦抵抗を抑える効果がある。そのため、ハニカム構造体の端面部が容易に収縮し、結果として、せたハニカム乾燥体の上面と下面の収縮がほぼ均一となり、端面部のワレが生じ難くなるのである。尚、この焼成棚の上の粉末が未焼結のものである場合、焼成時にこの粉末とハニカム乾燥体が固着して、粉末がコロの役割を果たし難くなり、摩擦抵抗を抑える効果が小さくなるので好ましくない。
【００２５】
また、本発明のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法において、焼成において、前記ハニカム乾燥体と同材質のハニカム形状焼成台を載置し、前記ハニカム形状焼成台の上面に前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことで、次の作用効果を有する。つまり、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の焼成時には、収縮が大きいことから、焼成台と当接するハニカム構造体端面部では、焼成台との摩擦抵抗のために、収縮が阻害され、焼成台やトチと当接するハニカム構造体端面部側の外径が、他方の端面部側と比べて大きくなり、その端面部側にワレが生じる。しかし、焼成棚の上に、ハニカム乾燥体と同材質のハニカム形状焼成台を載置し、ハニカム形状焼成台の上面にハニカム乾燥体を載せることで、ハニカム構造体が収縮した際、ハニカム形状焼成台とハニカム構造体が一体となって収縮する。そして、焼成棚との摩擦によりハニカム形状焼成台の下面では収縮が阻害されるが、ハニカム形状焼成台の上面では収縮が阻害されないため、ハニカム形状焼成台の上面に載置されているハニカム乾燥体も収縮が阻害されずにハニカム乾燥体の上面と下面の収縮がほぼ均一となり、ワレが生じ難くなるのである。尚、ハニカム形状焼成台がハニカム乾燥体と同材質であることで、焼成時にハニカム乾燥体とハニカム形状焼成台が一体となって収縮するので、ハニカム構造体端面部側の外径が、他方の端面部側と比べて大きくなり難く、その端面部側にワレが生じ難くなる。
【００２６】
また、本発明のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法において、焼成において、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末上に、前記ハニカム乾燥体と同材質のハニカム形状焼成台を載置し、前記ハニカム形状焼成台の上面に前記ハニカム乾燥体を載せて焼成を行なうことで、次の作用効果を有する。つまり、チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の焼成時には、収縮が大きいことから、焼成台と当接するハニカム構造体端面部では、焼成台との摩擦抵抗のために、収縮が阻害され、焼成台やトチと当接するハニカム構造体端面部側の外径が、他方の端面部側と比べて大きくなり、その端面部側にワレが生じる。しかし、焼成棚の上に、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末を敷き、その上にハニカム乾燥体と同材質のハニカム形状焼成台を載置し、ハニカム形状焼成台の上面にハニカム乾燥体を載せることで、ハニカム構造体が収縮した際、ハニカム形状焼成台とハニカム構造体が一体となって収縮し、さらに、ハニカム形状焼成台の下にある粉末により、ハニカム形状焼成台は、収縮の摩擦抵抗が小さくなるのでハニカム形状焼成台の収縮が阻害され難くなり、結果として、ハニカム形状焼成台の上に載せたハニカム乾燥体は、その上面と下面の収縮が均一となり、端面部のワレが生じ難くなるのである。
【００２７】
ここで、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末とを混合焼結し、粉砕した粉末を用いるのは、この粉末の上に載置されるハニカム形状焼成台が、焼成時に収縮する時にコロの役割を果たして、摩擦抵抗を抑える効果があるからである。この粉末が未焼結のものである場合、焼成時にこの粉末とハニカム形状焼成台が固着して、粉末がコロの役割を果たさなくなり、摩擦抵抗を抑える効果が小さくなるので好ましくない。
【００２８】
また、ハニカム形状焼成台がハニカム乾燥体と同材質であることで、焼成時にハニカム乾燥体とハニカム形状焼成台が一体となって収縮するので、ハニカム構造体端面部側の外径が、他方の端面部側と比べて大きくなり難く、その端面部側にワレが生じ難くなる。
【００２９】
また、本発明のセラミックハニカム成形体の製造方法において、セラミック原料に造孔材を含むことで、ハニカム構造体の隔壁の細孔容積が多くなり、ハニカムフィルタとして使用された際に圧力損失が小さくなるので好ましい。尚、造孔材が発泡済み発泡樹脂であることで、焼成時で発泡樹脂が焼失する際に、ハニカム乾燥体を膨張させることがなく、ワレが生じ難くなるので好ましい。
【発明の効果】
【００３０】
本発明のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法によれば、焼成時に生じる収縮を緩和し、ワレの生じ難いチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
次に、本発明を実施の形態に基づき説明する。
チタン酸アルミニウム組成となるように、セラミックス原料粉末として、チタニア粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末、マグネシア粉末、成形助剤、及び添加材を混合、混練、押出成形、乾燥して、外径50mm、長さ90mm、隔壁厚さ0.25mm、隔壁ピッチ1.4mmの生素地の図１に示すハニカム構造体１を得た。
また、ハニカム形状焼成台として、上記した生素地ハニカム構造体と同様に外径70mmで押出し成形し、長さ30mmのハニカム形状焼成台２を作製した。
一方、焼成台を構成する粉末３として、コーディエライト、アルミナ、ムライト、シリカ、チタン酸アルミニウム合成粉末（ＡＴ合成粉末）、チタン酸アルミニウム生素地粉（ＡＴ生素地粉）をそれぞれ用意した。チタン酸アルミニウム合成粉末及び、チタン酸アルミニウム生素地粉末の原料にはチタニア、アルミナ、シリカを混合したものを用いた。チタン酸アルミニウム合成粉末は同配合の材料をハニカム状に成形し、バッチ式焼成炉により焼成し、ボールミルにて粉砕して得た。これら各粉末を焼成棚の上に敷き、その上にハニカム形状焼成台を載せ、さらにその上に生素地のハニカム乾燥体を載せ、バッチ式焼成炉による焼成を行った。焼成は900℃まで15℃/hrの昇温速度で昇温し、900℃以上は表1に示す昇温速度で、最高温度1600℃で行った。そして、焼成後、セラミックスハニカム構造体の開口端面について割れの目視検査を実施し、セルが2ヶ所以上連続して切断しているものを割れと判断して、同条件で作製した全焼成体のうち、割れが発生した焼成体の数割合が１％未満であったものを（◎）、１％以上３％未満であったものを（○）、３％以上５％未満であったものを（△）、５％以上であったものを（×）として評価した。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
表１に示すように、実施例１〜１６のセラミックハニカム構造体の製造方法は、割れを生じ難いセラミックハニカム構造体の製造方法を得ることができるのである。一方、比較例１〜３のセラミックハニカム構造体の製造方法は、割れを生じており、問題があることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係るセラミックハニカム構造体の焼成を示した模式図である。
【符号の説明】
【００３５】
１：セラミックハニカム構造体
２：ハニカム形状焼成台
３：焼成台を構成する粉末
４：焼成棚
【図１】
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