(57)【要約】【課題】従来よりも簡単な方法で撚り糸及び繊維に処理することができる新しいリオセルファイバの製造方法により得られるセルロースステープルファイバ、それを含む撚り糸、布、不織布及びメリヤスを提供する。【解決手段】（Ａ）セルロース含有材料を水性第３アミンオキサイドに溶解して紡糸可能セルロース溶液を得ることと、（Ｂ）前記紡糸可能セルロース溶液を紡糸し、水性沈殿浴に通過させて水含有膨張フィラメントを得ることと、（Ｃ）前記水含有膨張フィラメントをカットすることと、（Ｄ）前記カットされた水含有膨張フィラメントをさまざまな点で絞り、その結果フィラメント長のミリメートル当たり、平均で少なくとも二つの絞り点を得ることと、（Ｅ）前記絞ったフィラメントを乾燥してセルロースファイバを得ることと、を含む工程を経て得られるセルロースステープルファイバであって、前記絞り点が乾燥したファイバにおいても維持され、該絞り点は線形偏光の下で色の変化として観察でき、該ファイバの断面に生じた変形が維持されることを特徴とする、セルロースステープルファイバ。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）セルロース含有材料を水性第３アミンオキサイドに溶解して紡糸可能セルロース溶液を得ることと、
（Ｂ）前記紡糸可能セルロース溶液を紡糸し、水性沈殿浴に通過させて水含有膨張フィラメントを得ることと、
（Ｃ）前記水含有膨張フィラメントをカットすることと、
（Ｄ）前記カットされた水含有膨張フィラメントをさまざまな点で絞り、その結果フィラメント長のミリメートル当たり、平均で少なくとも二つの絞り点を得ることと、
（Ｅ）前記絞ったフィラメントを乾燥してセルロースファイバを得ることと、
を含む工程を経て得られるセルロースステープルファイバであって、
前記絞り点が乾燥したファイバにおいても維持され、該絞り点は線形偏光の下で色の変化として観察でき、かつ前記ファイバの断面に生じた変形が乾燥したファイバにおいても維持される、セルロースステープルファイバ。
【請求項２】
フィラメント長のミリメートル当たり、平均で少なくとも３つの絞り点を有する請求項１に記載のセルロースステープルファイバ。
【請求項３】
フィラメント長のミリメートル当たり、平均で少なくとも６つの絞り点を有する請求項１に記載のセルロースステープルファイバ。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のセルロースステープルファイバを含む、撚り糸。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のセルロースステープルファイバを含む、布。
【請求項６】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のセルロースステープルファイバを含む、不織布。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のセルロースステープルファイバを含む、メリヤス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アミンオキサイド法により得られるセルロースステープルファイバ、それを含む撚り糸、布、不織布及びメリヤスに関する。
【背景技術】
【０００２】
今日広く用いられている、ビスコース法に代わり得るセルロース成形体の製造方法を数十年間調査してきた。他の理由の中でも環境への影響が少ない理由から特に興味深い代替物として、有機溶媒中で誘導体を形成せずにセルロースを溶解し、この溶液から成形体、例えばファイバ、フィルム及び膜を押し出す方法を見いだした。このように押し出したファイバには、BISFA （国際人工ファイバ基準局）によってリオセル（Lyocell)という属名が与えられている。有機溶媒とは、有機化学物質と水との混合物であるとBISFA は理解している。
【０００３】
有機溶媒として、第３アミンオキサイドと水との混合物がセルロース成形体の製造に特に適していることが明らかとなった。アミンオキサイドとして、基本的にはＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキサイド（ＮＭＭＯ）を使用する。他のアミンオキサイドは、例えばＥＰ−Ａ−０  ５５３  ０７０号に述べられる。成形可能なセルロース溶液の製造方法は、例えばＥＰ−Ａ−０  ３５６  ４１９号で知られている。第３アミンオキサイドを使用したセルロース成形体の製造を、一般的にはアミンオキサイド法として述べる。
【０００４】
ＵＳ−Ａ−４，２４６，２２１号は、セルロース溶液製造のためのアミンオキサイド法について述べており、ここでは、セルロース溶液を紡糸口金のような成形工具でフィラメントに紡糸し、その後、セルロースが沈殿する沈殿浴を通過させ、水を含んで膨張したフィラメントを得る。これらのフィラメントを従来の方法、即ち洗浄及び後処理によってセルロースファイバ及びステープルファイバに処理する。
【０００５】
乾式／湿式紡糸法によってアミンオキサイドから製造したセルロースファイバは、綿のような天然のけん縮ファイバと対照的に、突出部分のない(unlobed) 円形断面を有することが知られている。これらを毛糸及び平面ファイバアセンブリに処理する場合、例えば、ＥＰ−Ａ−０  ５７４  ８７０号で説明されるように、円形断面及び比較的平滑な表面によって問題が生じ得る。この特許出願によると、これらの問題として、紡糸ファイバを紡糸して糸にする場合のファイバ同士の不十分な付着力、フィラメント毛糸の不十分なカバー並びにこのファイバ及びフィラメント撚り糸から製造した平面ファイバアセンブリの不十分な耐スリップ性が挙げられる。これらの問題を解決するために、上述の特許出願は、アミンオキサイド溶液を、円形ではなく、例えばＹ字形の断面を有する紡糸穴を通して押し出すことを提案した。したがって、リオセルファイバはＹ字形部分を有する。
【０００６】
Chemical Fibers International(CFI)（第45巻、1995年2 月、27〜30頁）では、アミンオキサイド法によって製造した四つのセルロースファイバ全ての顕微鏡写真が示されている。これらすべてをアミンオキサイド法によって製造したにも関わらず、これらのファイバが同一ではないことは興味深い。四つのファイバの差は顕微鏡でも分かる。上述の文献では、当業者がどのようにして異なるセルロースファイバを製造するのかについては示されていない。即ち、各ファイバを異なるように製造する方法が当業者に与えられていない。
【０００７】
Textilia Europe 6/94の第6ff 頁でも、アミンオキサイド法によって製造したセルロースファイバについて説明されており、ここでも、当業者に、製造の詳細に関する糸口が与えられていない。他の情報の中でも、製造方法が示されないセルロースファイバが永久的なけん縮を有することをこの文献から収集することはできるが、これが何を意味し、ファイバはどのようにけん縮するのかに関するより詳細な情報は与えられていない。
【０００８】
けん縮ファイバは、これらをファイバ、特にステープルファイバに処理する場合にさまざまな理由から利点を有する。例えば、カードスライバー(card sliver) を製造するのにファイバ同士の付着力が必要とされるため、ファイバをカードしやすい。けん縮ファイバは非けん縮ファイバよりもスライバー付着が高いため、カーディング速度を増大させることができる。
【０００９】
従来技術では、ファイバをけん縮する、いわゆるけん縮工程が知られている。しかし、このようにして得た大部分のけん縮は、カーディング後、既に失われており、最も遅くとも撚り糸に紡糸した後には、織物にはもはや見られない。けん縮により、織物をかさ高くし、ソフトな感触を与える。
【００１０】
ＷＯ９４／２８２２０号及びＷＯ９４／２７９０３号から、リオセルファイバを機械的方法でけん縮する方法が知られている。この方法によると、まず、新しく製造したトウ形状のフィラメントを、複数の洗浄浴に通過させて溶媒を除去する。次に、トウを約１６５℃で乾燥し、乾燥状態でパイプ型装置に導入し、この装置でフィラメントトウに折り目をつけ、幾つかの種類のけん縮を達成する。さらに、けん縮ファイバを高温乾燥蒸気で処理し、その後ステープルファイバにカットする。これらのファイバは、けん縮のために別個の装置を必要とするため、これらの製造が複雑な装置を必要とするという欠点、及びけん縮がファイバに折り目をつけることによって得られるという欠点を有する。さらに、公知の方法によって機械的方法で行われるけん縮は、幾つかの更なる後処理工程後に失われる。
【特許文献１】ＵＳ−Ａ−４，２４６，２２１号
【特許文献２】ＷＯ９４／２８２２０号
【特許文献３】ＷＯ９４／２７９０３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、従来のリオセルファイバよりも簡単な方法で撚り糸及び繊維に処理することができる、新しいリオセルファイバの製造方法によって得られるセルロースステープルファイバ、それを含む撚り糸、布、不織布及びメリヤスを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
新しいファイバは、ＷＯ９４／２８２２０号又はＷＯ９４／２７９０３号による機械的けん縮手段によって製造されない。非円形断面を有する紡糸孔を呈する紡糸口金を使用しても製造しない。本発明のリオセルファイバは、円形断面を呈する紡糸孔を有する従来の紡糸口金を使用して製造される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明によるセルロースステープルファイバは、
（Ａ）セルロース含有材料を水性第３アミンオキサイドに溶解して紡糸可能セルロース溶液を得ることと、
（Ｂ）前記紡糸可能セルロース溶液を紡糸し、水性沈殿浴に通過させて水含有膨張フィラメントを得ることと、
（Ｃ）前記水含有膨張フィラメントをカットすることと、
（Ｄ）前記カットされた水含有膨張フィラメントをさまざまな点で絞り、その結果フィラメント長のミリメートル当たり、平均で少なくとも二つの絞り点を得ることと、
（Ｅ）前記絞ったフィラメントを乾燥してセルロースファイバを得ることと、
を含む工程を経て得られる。
【００１４】
本発明の明細書及び請求の範囲の目的のために、“絞り点”という用語は、フィラメント及びファイバの断面形状の曲げ、撚り及びその他の変化について述べるものとする。
【００１５】
本発明は、アミンオキサイド法によって製造するフィラメントは、絞りによって膨潤状態で断面形状が変化し、絞りに使用する強度が十分に大きいと、絞り点が乾燥後も維持されることを見出したことに基づく。したがって、例えば、絞り点において、円形でなく楕円形に変形した断面形状を有するセルロースファイバを製造することができる。絞り点は、くぼみ、目増やし(widening)又は曲げとして顕微鏡で観察することができる。
【００１６】
通常、絞りの場合に加えられる強度の程度は、幾つかのパラメータ、例えば、ファイバ力価、膨張の程度及び望ましい断面変化の程度に依存する。本発明の発明者は、所望の断面変化を得るために必要な強度は、先行試験で簡単に決定することができることを見いだした。
【００１７】
ファイバの絞りは、膨張フィラメントをプレートプレスのような適切な成形工具に通過させることによって達成することができる。このプレートプレスの表面は、膨張フィラメントを長手方向に異なる程度に加圧して、フィラメントを異なる程度に変形させる突起部及びくぼみ部によって構成される。
【００１８】
また、フィラメントをロールに通過させ、適切に構成した表面を有する合わせロールを使用してフィラメントを絞るのに必要とされる強度を加えることによって、膨張フィラメントを絞ることができる。
【００１９】
さらに、膨張フィラメントを、多数のフィラメントから成るトウに結合し、長手方向に撚り、この状態で一対のロールに通過させて絞るのに必要な強度を加えることもできる。
【００２０】
フィラメント長のミリメートル当たり少なくとも三つ、特に少なくとも六つの絞り点を得るように、絞りを行うのが好ましい。
【００２１】
絞り点によってファイバに幾らかの付着力が与えられて、カードスライバーを製造し易くなるため、本発明のファイバのほうがより簡単にカードすることができることが分かった。
【００２２】
本発明のファイバは、全長にわたって円形断面を有する従来のリオセルファイバよりもスライバー同士の付着力が高い。これによってカーディング速度を早めることができる。
【００２３】
本発明のファイバを製造する方法の好適な実施形態は、上述の工程（Ｂ）で得た水含有膨張フィラメントを加圧の前にカットすることを特徴とする。
【００２４】
本発明のファイバを製造する方法のさらに好適な実施形態は、カットフィラメントがランダム配向性であるフリースを、絞りの前に、カットした水含有膨張フィラメントから製造し、このフリースを加圧することを特徴とする。この場合、ファイバがそのランダム配
向性により互いにその上に重ね合わされるため、加圧中、他の点でなく、ファイバが互いの上に重なり合う点に高圧を加えることができるという事実によって、不規則な表面を形成するのに必要な、さまざまな圧力を得ることができる。このため、加圧面を必ずしも形成する必要はないことがわかった。これは、断面の異なる変形を示唆している。
【００２５】
本発明のファイバを製造する方法のこの実施形態では、ビスコース法で知られているように、ステープルファイバフリースからの洗浄水の通常の絞りと共に加圧を実施することができる。通常は、ステープルファイバフリースが移動スクリーンを通過する一対以上のロールによって脱水を実施する。一対又は複数のロールは、水含有量を低減させるだけでなく、カットした膨張フィラメントの断面形状を十分に変化させるようにフリースに十分な高圧を加えるため、重要である。
【００２６】
本発明のファイバは、ファイバの断面で得た変化を保持する、即ち、カーディング又は撚り糸製造後も変化が消えないことを特徴とする。これによって、本発明のリオセルファイバのさらなる処理が容易になる。
【００２７】
さらに、驚くべきことに、アミンオキサイド法で製造したファイバのファイバ強度及びファイバの伸びは、断面が変化しても悪化しないことがわかった。
【００２８】
本発明は、さらに、撚り糸、布、不織布及びメリヤスに関し、これらは本発明のファイバを含むことによって特徴付けられる。
【００２９】
以下の実施例によって、本発明のファイバを製造する方法をより詳細に説明する。
【実施例１】
【００３０】
最初に、水含有ＮＭＭＯのセルロース紡糸可能溶液を、ＥＰ−Ａ−０  ３５６  ４１９号で述べた方法を使用して調製した。
【００３１】
この紡糸可能溶液を、円形紡糸孔を有する紡糸口金を使用して、ＷＯ９３／１９３２０号で述べた方法によってフィラメントに紡糸した。エアギャップで延伸した後、フィラメントを、セルロースが凝固する水性沈殿浴に通過させた。得られた水含有フィラメントは膨張状態及びハイドロプラスチック状（hydroplastic) で存在し、このフィラメントを４ｃｍのステープルにカットした。
【００３２】
カットフィラメントをミキサー中で水とスラリー状態にし、水中で回転させたカットフィラメントを移動スクリーンに供給し、このスクリーン上でカットファイバのフリースを形成した。ファイバはランダム配向性であった。
【００３３】
移動スクリーンは一対のロールを通過し、このロールは、フリース上に約０．１秒間に約１０6Paの圧力を加えた。その後、フリースを洗浄し、さらに一対のロールに通過し、
約１０6Paの圧力を加えた。その後、得られたステープルファイバを乾燥した。
【００３４】
本発明のファイバの偏光顕微鏡（倍率４００）による分析によって、偏光の色の変化を観察することができるところで、ファイバ長のミリメートル当たり平均７つの絞り点を得たことがわかった。絞り点で、ファイバは円形ではなく多少不規則に変形した断面を呈した。照射光の色の変化は、各絞り点でファイバの厚みが異なることによるものである。
【００３５】
得られたファイバから撚り糸を製造し、スライバーの付着長をＤＩＮ  ５３８３４のパート１にしたがって測定した。本発明のファイバは、ほぼ円形の断面を有するファイバであって、本発明のファイバを製造する方法で製造しなかったファイバよりも比較的高いスライバー付着長を示した。
【手続補正書】
【提出日】平成22年4月27日(2010.4.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アミンオキサイド法により得られ、フィラメント長のミリメートル当たり、平均で少なくとも二つの絞り点を有するセルロースステープルファイバであって、
前記絞り点は線形偏光の下で色の変化として観察でき、かつ前記ファイバの断面に生じた変形は乾燥し、かつカーディング又は縒り糸製造後のファイバにおいても維持される、セルロースステープルファイバ。
【請求項２】
フィラメント長のミリメートル当たり、平均で少なくとも３つの絞り点を有する請求項１に記載のセルロースステープルファイバ。
【請求項３】
フィラメント長のミリメートル当たり、平均で少なくとも６つの絞り点を有する請求項１に記載のセルロースステープルファイバ。
【請求項４】
前記セルロースステープルファイバはリオセルファイバである、請求項１〜３のいずれかに記載のセルロースステープルファイバ。
【請求項５】
前記絞り点が、ランダムに形成されている請求項１〜４のいずれかに記載のセルロースステープルファイバ。
【請求項６】
前記絞り点は、アミンオキサイド法により得られた水含有膨張フィラメントを乾燥させる前に加圧することによって形成される、請求項１〜５のいずれかに記載のセルロースステープルファイバ。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載のセルロースステープルファイバを含む、撚り糸。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか１項に記載のセルロースステープルファイバを含む、布。
【請求項９】
請求項１〜６のいずれか１項に記載のセルロースステープルファイバを含む、不織布。
【請求項１０】
請求項１〜６のいずれか１項に記載のセルロースステープルファイバを含む、メリヤス。