(57)【要約】【課題】極めて簡便で制御し易い方法により、最初に高い確率の下で｛110｝＜001＞方位に対する配向性が極めて高い２次粒を発生させ、ついでこの方位の２次粒を優先的に成長させることによって、２次粒の方位を｛110｝＜001＞方位に高度に揃えることにより、磁束密度を大幅に向上させた方向性電磁鋼板を提供する。【解決手段】質量％で、Ｃ：0.005〜0.15％、Si：2.5〜4.5％およびMn：0.05〜0.15％を含み、かつＳ：0.005〜0.05％、Se：0.005〜0.05％のうちから選んだ一種または二種を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを素材として、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、  焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、Ｓ化合物をMgO：100質量部に対して、Ｓ換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施す。【選択図】図１
2010156006.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：0.005〜0.15％、Si：2.5〜4.5％およびMn：0.05〜0.15％を含み、かつＳ：0.005〜0.05％、Se：0.005〜0.05％のうちから選んだ一種または二種を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、Ｓ化合物をMgO：100質量部に対して、Ｓ換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：0.005〜0.15％、Si：2.5〜4.5％およびMn：0.05〜0.15％を含み、かつAl：0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％のうちから選んだ一種または二種およびＮ：0.001〜0.01％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、Ｓ化合物をMgO：100質量部に対して、Ｓ換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
質量％で、Ｃ：0.005〜0.15％、Si：2.5〜4.5％およびMn：0.05〜0.15％を含み、かつＳ：0.005〜0.05％、Se：0.005〜0.05％のうちから選んだ一種または二種と、Al：0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％のうちから選んだ一種または二種およびＮ：0.001〜0.01％とを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、Ｓ化合物をMgO：100質量部に対して、Ｓ換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記けい素鋼スラブが、さらに質量％で、Te：0.003〜0.03％、Sb：0.005〜0.05％、Sn：0.03〜0.5％、Cu：0.02〜0.3％、Mo：0.005〜0.05％およびNb：0.001〜0.05％のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に含有させるＳ化合物として、硫酸マグネシウムを用いることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記鋼板に与える温度勾配が、１cm当たり２℃以上であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に磁束密度の有利な改善を図ろうとするものである。
【背景技術】
【０００２】
主として変圧器や電動機などの鉄心材料として用いられる方向性電磁鋼板に要求される特性は、一定の磁化力において得られる磁束密度が高いこと、および一定の磁束密度を与えた時にその鉄損が低いことである。通常、これらの代表値としては、磁化力：800A/mにおける磁束密度Ｂ8（Ｔ：テスラ）、および磁束密度：1.7Ｔ、周波数：50Hzにおける鉄損値Ｗ17/50（W/kg）が採用されている。
これらの特性を含む磁気特性を向上させるために、現在まで多くの研究がなされており、特に素材成分や、熱間圧延、冷間圧延、熱処理等の改善によってそれぞれ小さからざる成果が得られている。
【０００３】
従来の方向性電磁鋼板は、通常、Siを2.5〜4.5質量％を含む低炭素鋼に、微量のMn，Ｓ，Se，Sb，Al，Sn，ＮおよびＢなどのインヒビター形成元素を添加したスラブを、熱間圧延して熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を経て、該冷延鋼板に脱炭焼鈍を兼ねた１次再結晶焼鈍を施し、しかる後に最終仕上げ焼鈍工程において２次再結晶処理を施すことにより、２次再結晶粒を｛110｝＜001＞方位へ集積させると共に、引き続く純化焼鈍により鋼板中の不純物を除去することによって、良好な磁気特性を得ている。
【０００４】
この際、２次再結晶粒の方位が｛110｝＜001＞方位へ集積するほど鋼板の磁束密度は高くなるが、一方で巨大な２次粒となり易く、粒内の磁区幅が増すため、渦電流損の増加により鉄損特性が劣化する傾向にあった。
そこで、２次粒を微細化することを目的とした努力が種々重ねられ、例えば特許文献１では、再結晶促進域と遅滞域を交互に設け、２次粒の核発生を増しかつ成長を阻止させることによって２次粒の微細化を図り、鉄損を向上させる方法が提案されている。しかしながら、近年、物理的な局所歪の導入による磁区細分化技術（例えば特許文献２）の確立により、特に２次粒を微細化せずとも低鉄損が得られるようになったため、技術開発の方向は磁束密度の向上に傾いている。
【０００５】
この点、特許文献３では、２次再結晶時に一方向の温度勾配を与え、｛110｝＜001＞方位の２次粒を選択成長させることによって、高い磁束密度を得る方法が開示されている。
この方法は、相対的に高温では２次粒の発生速度が大きく、一方低温では粒成長速度が大きいという、２次再結晶特有の現象を利用したものであり、発生した２次粒を温度勾配を与えながら加熱することにより巨大に粒成長させて、鋼板全体の方向性を向上させようとするものである。
【０００６】
しかしながら、上記した技術はいずれも、最初に発生する２次粒については何ら考慮が払われていないために、最初に核発生した２次粒の方位によって鋼板全体の特性が大きく影響されるという、いわば偶然性に負うところが大きく、従って必ずしも常に高い磁束密度が得られるわけではないという問題があった。
【０００７】
この問題を解決するために、例えば特許文献４には、鋼板の一端から他端においてMg0を主成分とする焼鈍分離剤中のＳおよび／またはSe濃度を変化させる方法が提案されている。この方法は、一方向の温度勾配を付与した２次再結晶焼鈍前に、鋼板の板面内でのインヒビターによる抑制力を変化させることによって、選択的に｛110｝＜001＞方位に対する配向性の優れた核を発生させようとするものである。
しかしながら、この方法は、工業的な制御が難しく、また焼鈍分離剤が不均一に塗布されることになるので被膜安定性にも欠ける、という問題があった。
【０００８】
【特許文献１】特開昭60-89521号公報
【特許文献２】特開昭58-26410号公報
【特許文献３】特公昭58-50295号公報
【特許文献４】特公平6-68133号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、極めて簡便で制御し易い方法により、最初に高い確率の下で｛110｝＜001＞方位に対する配向性が極めて高い２次粒を発生させ、ついでこの方位の２次粒を優先的に成長させることによって、２次粒の方位を｛110｝＜001＞方位に高度に配向させ、もって磁束密度を大幅に向上させた方向性電磁鋼板を、安定して製造することができる方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
さて、発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に述べる知見を得た。
(1)MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に適切な薬剤を添加することにより、インヒビター補強と２次再結晶開始温度（TSR）上昇が生じ、温度勾配を付与した２次再結晶中に TSRよりも高温側において｛110｝＜001＞方位配向性の優れた核が発生し、２次再結晶が進行する。
(2）上記に関連して、Mg0を主成分とする焼鈍分離剤中に適切な薬剤を添加することで、｛110｝＜001＞方位の核生成・成長と平行してインヒビターの急速な分解が起こり、容易に｛110｝＜001＞方位の核が粒成長することで、巨大粒となる。
【００１１】
すなわち、従来の方向性電磁鋼板の製法方法では、２次粒の発生頻度が高いために｛110｝＜001＞方位配向性の高い粒を必ずしも選択的に発生させることができなかった。この点、発明者らの研究により、鋼板内のインヒビターによる抑制力を向上させてTSRを上げるべく、焼鈍分離剤にインヒビター成分となりうる薬剤としてＳ化合物を比較的大量に添加することにより、TSRより高温側において｛110｝＜001＞ 方位配向性の優れた核を発生させることができ、高い磁束密度を有する鋼板の製造が可能となったのである。
【００１２】
なお、前掲した特許文献４では、Ｓ化合物の添加量が本発明に比べると微量であるため、Ｓ濃度の高い部分ではむしろTSRが低下しているが、本発明では、より多くのＳ化合物を添加することによって、TSRを上昇させることができたものと考えられる。
ここで、さらに適切なＳ化合物を選択することにより、｛110｝＜001＞方位の核生成・成長と平行してインヒビターの急速な分解が起こり、低温度側へと容易に｛110｝＜001＞方位の核が粒成長することで巨大粒となり、さらなる磁束密度の向上が達成されるものと考えられる。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.005〜0.15％、Si：2.5〜4.5％およびMn：0.05〜0.15％を含み、かつＳ：0.005〜0.05％、Se：0.005〜0.05％のうちから選んだ一種または二種を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、Ｓ化合物をMgO：100質量部に対して、Ｓ換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
２．質量％で、Ｃ：0.005〜0.15％、Si：2.5〜4.5％およびMn：0.05〜0.15％を含み、かつAl：0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％のうちから選んだ一種または二種およびＮ：0.001〜0.01％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、Ｓ化合物をMgO：100質量部に対して、Ｓ換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
３．質量％で、Ｃ：0.005〜0.15％、Si：2.5〜4.5％およびMn：0.05〜0.15％を含み、かつＳ：0.005〜0.05％、Se：0.005〜0.05％のうちから選んだ一種または二種と、Al：0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％のうちから選んだ一種または二種およびＮ：0.001〜0.01％とを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、Ｓ化合物をMgO：100質量部に対して、Ｓ換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
４．前記けい素鋼スラブが、さらに質量％で、Te：0.003〜0.03％、Sb：0.005〜0.05％、Sn：0.03〜0.5％、Cu：0.02〜0.3％、Mo：0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％およびNb：0.001〜0.05％のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする上記１乃至３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
５．前記MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に含有させるＳ化合物として、硫酸マグネシウムを用いることを特徴とする上記１乃至４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
６．前記鋼板に与える温度勾配が、１cm当たり２℃以上であることを特徴とする上記１乃至５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、極めて簡便で制御し易い方法によって、磁気特性とくに磁束密度に優れた方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において、素材である鋼スラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：0.005〜0.15％
Ｃの含有量は0.005〜0.15％とするのが好ましい。すなわち、0.15％を超えるとγ変態量が過剰となり、熱間圧延中に析出するMnSe、MnＳなどのインヒビターの均一分散を阻害する結果となり、有害である。また、脱炭焼鈍の負荷も増大し脱炭不良を発生しやすくなる。一方、0.005％未満では組織改善効果が見られず、２次再結晶が不完全となり、磁気特性が劣化する。従って、Ｃは0.005〜0.15％の範囲に限定した。
【００２１】
Si：2.5〜4.5％
Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効な成分であるが、4.5％を上回る含有量では冷延性が損なわれる。一方、含有量が2.5％に満たないと、比抵抗が低下するだけではなく、２次再結晶および純化のために行われる最終仕上げ焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損低減効果を得られなくなる。従って、Si含有量は2.5〜4.5％の範囲に限定した。
【００２２】
Mn：0.05〜0.15％
Mnは、熱問脆性を防止するために少なくとも0.05％の含有を必要とするが、Mn含有量があまりに多すぎると磁気特性の劣化を引き起こすため、上限を0.15％とした。
【００２３】
また、本発明では、インヒビターとしてMnＳ・MnSe系かAlＮ・ＢＮ系の少なくともいずれかを利用するので、これらインヒビターの形成元素を以下の範囲で含有させる。
Ｓ：0.005〜0.05％、Se：0.005〜0.05％のうちから選んだ一種または二種
ＳやSeは、鋼中にMn化合物またはCu化合物として析出するが、粒成長抑制効果を維持するにはいずれも少なくとも0.005％の含有が必要である。一方、両者とも含有量が0.05％を超えると、高温のスラブ加熱でも完全に固溶させることができず、粗大な析出物となるため、かえって有害となる。
【００２４】
Al：0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％のうちから選んだ一種または二種
最終冷延圧下率が80％以上の場合、２次再結晶温度が非常に高くなるため、鋼中には高温で安定したインヒビター形成元素を含有させる必要であり、かようなインヒビター形成元素としてはAlおよび／またはＢとＮの組み合わせが適している。
Alを添加する場合、Al量が0.005％に満たないと析出するAlＮ量に不足が生じ、良好な２次再結晶を得ることができない。一方、Al量が0.05％を超えると、インヒビターとして機能するサイズに均一分散させることが困難となる。
また、Ｂを添加する場合、Ｂ量が0.0003％に満たないと析出するＢＮの量が不足し、良好な２次再結晶を得ることができない。一方、Ｂ量が0.0040％を超えるとインヒビターとして機能するサイズに均一分散させることが困難となる。
【００２５】
Ｎ：0.001〜0.01％
Ｎは、インヒビターとなるAlＮおよび／またはＢＮを構成する成分であり、この目的のためには0.001％以上の含有が必要である。しかしながら、0.01％を超えてＮが含有されると、鋼中でガス化して鋼板表面に膨れを生じるおそれがある。
なお、上記したMnＳ・MnSe系およびAlＮ・ＢＮ系は、それぞれ単独で使用してもまた複合して使用してもいずれでもよい。
【００２６】
以上、本発明の基本成分について説明したが、本発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Te：0.003〜0.03％、Sb：0.005〜0.05％、Sn：0.03〜0.5％、Cu：0.02〜0.3％、Mo：0.005〜0.05％およびNb：0.001〜0.05％のうちから選んだ一種または二種以上
Te，Sb，Sn，Cu，MoおよびNbはいずれも、公知のインヒビターの抑制力を強化する補助的働きを有するため、必要に応じて添加することができる。しかしながら、いずれも含有量が下限に満たないと正常粒成長の抑制効果が十分に発挿されず、一方上限を超えると被膜特性の劣化を招くために、これらの元素はそれぞれ上記の範囲で含有させるものとした。
【００２７】
次に、本発明の製造条件について説明する。
上述した好適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳造法または造塊−分塊法によってスラブとする。また、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
次に、スラブは、通常は加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。良好な磁性を得るためには、熱延板焼鈍温度は800℃以上1150℃以下が好適である。熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終板厚に仕上げる。
次に、湿水素中にて700〜900℃、１〜15分間程度の焼鈍を施して鋼中のＣを除去すると共に、次の焼鈍時にゴス方位の２次再結晶粒を発達させるのに有利な１次再結晶集合組織を形成させる。
【００２８】
ついで、Mg0を主成分とする焼鈍分離剤を塗布したのち、二次再結晶焼鈍を施すわけであるが、本発明では、焼鈍分離剤中に、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸ストロンチウム、硫酸バリウム、硫酸アルミニウム、硫酸カリウム、硫酸鉄、硫酸銅、硫酸マンガン、硫酸ランタン等のＳ化合物のうちから選んだ一種または二種以上を、MgO：100質量部に対してＳ換算で5.5質量部以上の割合で含有させることが重要である。
というのは、Ｓ化合物の添加割合がＳ換算で5.5質量部に満たないと、本発明で意図したインヒビター補強効果とTSR上昇効果が十分には発揮されず、その結果、次工程における温度勾配を付与した２次再結晶焼鈍工程において、｛110｝＜001＞方位への配向性がさほど良くない２次粒が発生してしまい、結果的に高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板が得られないからである。
なお、Ｓ化合物の上限値については、特に制限はないが、添加量があまりに多くなると被膜劣化を引き起し、純化焼鈍中において過剰に表層のAl，Mnなどのインヒビター形成元素が酸素と結合することでインヒビター効果の劣化が生じる、という不利が生じるので、Ｓ化合物の添加量は、MgO：100質量部に対してＳ換算で10.5質量部以下とすることが好ましい。特に好ましくは5.5〜8.0質量部の範囲である。
【００２９】
Ｓ化合物としては、上掲したものであれば、いずれも所望の効果を得ることができるが、特に硫酸マグネシウムは有利である。というのは、この硫酸マグネシウムは、｛110｝＜001＞方位の生成・成長と平行してインヒビターを急速に分解させることができ、容易に傾斜焼鈍の高温部で発生した｛110｝＜001＞方位の核が低温部へと成長して巨大粒に発展するからである。
【００３０】
引き続いて２次再結晶焼鈍を施すが、この２次再結晶焼鈍は、高温部においてTSRより大きく、また低温部においてTSRより小さい温度となるような温度勾配を付与することが肝要である。ただし、温度勾配を付与しながら均熱して２次再結晶を進行させる場合、２次再結晶が起こる温度は鋼板の種類や昇熱条件によって一定ではないので、その温度範囲を限定する事はできない。例えば、方向性電磁鋼板のTSRは通常800〜1100℃であるが、インヒビターとしてAlＮを使用した場合とそうでない場合とでは、TSRは大きく異なる。すなわち、AlＮがインヒビターとしての機能を果たすべく鋼中に微細に分散させた素材では、TSRは1000℃以上となるのに対し、インヒビターとしてAlＮを使用しない場合のTSRは低く、800〜900℃程度である。
本発明においては、二次再結晶焼鈍時の高温部と低温部の間にTSRが位置するような温度勾配を設ければ良い。
【００３１】
ここに、二次再結晶焼鈍時に鋼板に付与する温度勾配の向きについては、特に制限はなく、鋼板の長手方向であっても、幅方向であっても、さらには任意の方向であってもいずれでもよい。
但し、方向性電磁鋼板の二次再結晶焼鈍は、通常BOX炉で行うので、この場合は、巻き取ったコイルを巻取り軸が垂直になるように載置し、コイル端面の上部から下部に向けてすなわち鋼板の幅方向に温度勾配を付与するのが実際的である。
【００３２】
なお、前掲した特許文献４は、TSRの勾配を付与しておき、その勾配より大きい温度勾配を付与しながら昇温することによって、Ｓ含有によりTSRを低くした部分から２次再結晶させようとするのに対し、本発明は、Ｓの多量添加によってTSRを高めておくものであり、温度勾配を付与するのは、そのようなTSRを高めて高温部で発生させた先鋭度の高い２次再結晶粒を低温部に成長させるものであるから、両者は技術内容が全く異なるものである。
【００３３】
上記の二次再結晶焼鈍に引き続き、乾水素雰囲気中で1100〜1250℃、５〜25時間程度の純化焼鈍を施すことにより、フォルステライト被膜の形成と鋼の純化を行う。
また、その後に、鋼板表面に絶縁被膜を被覆することもできる。絶縁被膜の種類については特に限定されないが、従来公知の絶縁被膜いずれもが適合する。例えば、特開昭50-79442号公報や特開昭48-39338号公報に記載されている、リン酸塩−クロム酸−ユロイダルシリカを含有する塗布液を、鋼板に塗布し、800℃程度で焼き付ける方法等はとりわけ有利に適合する。
さらに、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、またさらに、絶縁被膜の焼き付けを兼ねた平坦化焼鈍を行うこともできる。
【００３４】
図１に、MgOを主成分とする焼鈍分離剤に添加した硫酸マグネシウム量と、上記の製造工程を経た後の製品板の磁気特性の関係について調べた結果を示す。なお、硫酸マグネシウム量はＳ換算量で示し、磁気特性は磁束密度Ｂ8（Ｔ）で評価した。
同図に示したとおり、Ｓ化合物をMgO質量部に対してＳ換算で5.5質量部以上含有させることよって、磁束密度を大幅に改善できることが分かる。
【００３５】
また、図２に、焼鈍分離剤塗布後に実施する傾斜焼鈍における温度勾配と、上記の製造工程を経た後の製品板の磁束密度の関係について調べた結果を示す。但し、どの条件においても、焼鈍分離剤として、MgO：100質量部に対して硫酸マグネシウムをＳ換算で5.5質量部添加したものを用いた。
図２に示したとおり、傾斜焼鈍における温度勾配を、単位長さ１cm当たり２℃以上とすることにより、磁束密度が大幅に改善されることが分かる。
【実施例】
【００３６】
実施例１
表１に示す成分組成になる2.3mm厚の熱延板を、935℃，２分間の熱延板焼鈍後、酸洗し、ついで１回目の冷間圧延で0.75mm厚としたのち、950℃，２分間の中間焼鈍後、２回目の冷間圧延で最終板厚：0.30mmに仕上げし、ついで脱脂後、湿水素中にて脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、MgO：100質量部に対して硫酸マグネシウムをＳ換算で5.5質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し乾燥させてから、コイルに巻取り、コイルの一端面から他端面にかけてすなわち板幅方向の温度勾配が１cm当たり３℃となるように調整したBOX型仕上げ焼鈍炉で、H2雰囲気中にて840℃，30時間の２次再結晶焼鈍を施した。ついで1200℃，10時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた製品板の磁気特性Ｂ8値について調べた結果、表１に併記する。
【００３７】
【表１】
2010156006.tif 000003
【００３８】
同表から明らかなように、本発明に従い得られた製品板はいずれも、従来に比べてＢ8値が大幅に向上している。
【００３９】
実施例２
表１にNo.11で示した成分組成になる2.3mm厚の熱延板を、935℃，２分間の熱延板焼鈍後、酸洗し、ついで１回目の冷間圧延で0.75m厚としたのち、950℃，２分間の中間焼鈍後、２回目の冷間圧延で最終板厚：0.30mmに仕上げ、ついで脱脂後、湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍処理したのち、MgO：100質量部に対して硫酸マグネシウムをＳ換算で（1）０質量部、（2）３質量部、（3）5.5質量部、（4）８質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し乾燥させてから、コイルに巻取り、コイルの一端面から他端面にかけてすなわち板幅方向の温度勾配が１cm当たり３℃となるように調整したBOX型仕上げ焼鈍炉で、H2雰囲気中にて840℃，30時間の２次再結晶焼鈍を施した。ついで1200℃，10時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた製品板の磁気特性Ｂ8値について調べた結果、表２に示す。
なお、比較例として上記４条件の焼鈍分離剤を塗布した後に、２次再結晶焼鈍時に温度勾配を付与せず、通常の工程に則り800〜900℃，50時間、ついで1150℃，５時間の最終仕上げ焼鈍を行った結果得られた製品板についての調査結果も、併せて示す。
【００４０】
【表２】
2010156006.tif 000004
【００４１】
同表に示したとおり、本発明に従い、焼鈍分離剤中に所定量のＳ化合物を添加した上で、二次再結晶焼鈍を傾斜焼鈍とすることにより、製品板のＢ8値を従来に比べて大幅に向上させることができた。
【００４２】
実施例３
実施例２と同様にして得た脱炭・１次再結晶焼鈍板の表面に、MgO：100質量部に対してＳ化合物として（1）硫酸マグネシウム、（2）硫酸カルシウム、（3）硫酸ストロンチウム、（4）硫酸バリウム、（5）硫酸アルミニウム、（6）硫酸カリウム、（7）硫酸鉄、（8）硫酸銅を、またＳ化合物以外の薬剤として（9）水酸化マグネシウム、（10）水酸化カルシウム、（11）水酸化ストロンチウム、（12）水酸化バリウムをそれぞれ、Ｓ換算で5.5質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し乾燥させてから、コイルに巻取り、コイルの一端面から他端面にかけてすなわち板幅方向の温度勾配が１cm当たり３℃となるように調整したBOX型仕上げ焼鈍炉で、H2雰囲気中にて840℃，30時間の２次再結晶焼鈍を施した。ついで1200℃，10時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた製品板の磁気特性Ｂ8値について調べた結果、表３に示す。
【００４３】
【表３】
2010156006.tif 000005
【００４４】
同表に示したとおり、いずれのＳ化合物を適用しても、添加量が本発明の範囲を満足している場合には、二次再結晶焼鈍を傾斜焼鈍とすることにより、製品板のＢ8値を従来に比べて向上している。
【００４５】
実施例４
実施例２と同様にして得た脱炭・１次再結晶焼鈍板の表面に、MgO：100質量部に対してＳ化合物として硫酸マグネシウムをＳ換算で5.5質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し乾燥させてから、コイルに巻取り、コイルの一端面から他端面にかけてすなわち板幅方向の温度勾配が１cm当たり、（l）0.5℃、（2）１℃、（3）２℃、（4）３℃となるように調整したBOX型仕上げ焼鈍炉でH2雰囲気中にて840℃，30時間の２次再結晶焼鈍を施した。ついで1200℃，10時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた製品板の磁気特性Ｂ8値について調べた結果、表４に示す。
【００４６】
【表４】
2010156006.tif 000006
【００４７】
同表に示したとおり、本発明に従い、焼鈍分離剤中に適量のＳ化合物を添加し、二次再結晶焼鈍を適切な温度勾配の下で実施することにより、製品板のＢ8値を従来に比べて大幅に向上させることができた。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】MgOを主成分とする焼鈍分離剤に添加する硫酸マグネシウムの量と製品板の磁気特性の関係を示した図である。
【図２】焼鈍分離剤塗布後に実施する傾斜焼鈍における温度勾配と製品板の磁束密度の関係を示した図である。
【図１】
2010156006.tif 000007
【図２】
2010156006.tif 000008