(57)【要約】【課題】外側部材の材質にかかわらず外部への熱の放散を抑制しながら、赤外線による加熱下で真空状態を形成することが可能な真空炉及び、この真空炉を用いた磁場中加熱処理装置を提供することを課題とする。【解決手段】本発明は、赤外線を透過する素材で形成される内管１４と、内管１４との間に外側空間Ｓ２を形成する外管１６と、外側空間Ｓ２内に配置され、加熱対象物Ｗに対して内管１４を通じて赤外線を照射する加熱手段１８と、加熱可能な位置に加熱対象物Ｗを保持する保持手段２０と、外側空間Ｓ２内で加熱手段１８と外管１６との間を遮るように配置され、加熱手段１８からの赤外線を反射する複数枚の輻射シールド板２２とを備え、各輻射シールド板２２は、外管１６の内面と直交する方向に並び、隣り合う輻射シールド板２２同士がその並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置されることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空中で加熱対象物を加熱するための真空炉であって、
赤外線を透過する素材で形成され、排気可能な内部空間を囲む内管と、
この内管を外側から囲むことで、前記内管との間に前記内部空間と独立して排気可能な外側空間を形成する外管と、
前記外側空間内において前記内管の外周面に沿って周方向に配置され、前記内管内の前記加熱対象物を加熱するために前記加熱対象物に対して前記内管を通じて赤外線を照射する加熱手段と、
前記内部空間内で前記加熱手段によって加熱可能な位置に前記加熱対象物を保持する保持手段と、
前記外側空間内で前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置され、前記加熱手段からの赤外線を反射する複数枚の輻射シールド板とを備え、
各輻射シールド板は、前記外管の内面と直交する方向に並び、隣り合う輻射シールド板同士がその並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置されることを特徴とする真空炉。
【請求項２】
請求項１に記載の真空炉において、
前記複数枚の輻射シールド板は、前記外管の径方向において前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置されることを特徴とする真空炉。
【請求項３】
請求項２に記載の真空炉において、
前記複数枚の輻射シールド板は、前記外管の軸方向においても前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置され、
前記径方向に配置された複数枚の輻射シールド板の前記軸方向の端部と、前記軸方向に配置された複数枚の輻射シールド板の前記径方向外側の端部とが互いに接続されることを特徴とする真空炉。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れか１項に記載の真空炉において、
前記内管と前記外管とは、それぞれ石英で形成されることを特徴とする真空炉。
【請求項５】
請求項１乃至４の何れか１項に記載の真空炉において、
大気圧状態から所定の真空度まで気密状態の空間内の排気をする低真空度ポンプと、
前記所定の真空度からさらに真空度の高い高真空度まで前記空間内の排気をする高真空度ポンプとを備え、
前記高真空度ポンプの吸気部が前記内部空間内を排気するために前記内管に接続され、前記低真空度ポンプの吸気部が前記高真空度ポンプを介して前記内部空間内を排気するために前記高真空度ポンプの排気部に接続されると共に前記外側空間内を排気するために前記外管にも接続されることを特徴とする真空炉。
【請求項６】
強磁場中で加熱対象物の加熱処理を行う磁場中加熱処理装置であって、
前記請求項１乃至５の何れか１項に記載の真空炉と、
前記真空炉の周囲に配置され、前記真空炉内に磁場を形成する超伝導電磁石とを備え、
前記超伝導電磁石は、前記真空炉内で加熱される前記加熱対象物に磁場を印加するように前記真空炉の周囲に配置される超伝導コイルと、この超伝導コイルを当該超伝導コイルが超伝導状態となる温度に保持しつつ収容する低温容器とを有し、
前記真空炉は、輻射シールド板が前記加熱手段から前記外管へ向かう赤外線を反射することで前記低温容器内への前記赤外線による熱の影響を抑制するように構成されることを特徴とする磁場中加熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空中で加熱対象物を加熱するための真空炉、及びこの真空炉を用いた磁場中加熱処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、酸化させることなく焼結や熱処理を行うために加熱対象物を真空中で加熱する真空炉としては、特許文献１に記載のものが知られている。
【０００３】
前記の真空炉は、図３に示されるように、ウエハ等の加熱対象物ｗを格納する石英チューブ１０２と、この石英チューブ１０２を外側から囲む加熱炉１０４と、この加熱炉１０４を外側から囲む外枠１０６とを備える。石英チューブ１０２は、石英で形成された上下に延びる管である。この石英チューブ１０２では、当該石英チューブ１０２に設けられた排気口１０８に真空ポンプ等の第１の排気手段（図示省略）が接続され、この第１の排気手段によって石英チューブ１０２内が真空排気されることで内部空間ｓ１が真空となる。加熱炉１０４は、石英チューブ１０２内に格納された加熱対象物ｗを加熱するためのもので、当該加熱炉１０４の内側に向けて赤外線を発する。外枠１０６は、ステンレスで形成された箱型容器である。この外枠１０６では、当該外枠１０６に設けられた排気口１１０に第２の排気手段（図示省略）が接続され、この第２の排気手段によって外枠１０６内が真空排気されることで石英チューブ１０２と外枠１０６との間に形成される外側空間ｓ２が真空となる。
【０００４】
このように構成される真空炉１００では、石英チューブ１０２内に加熱対象物ｗが格納されたあと、前記第１及び第２の排気手段（図示省略）によって内部空間ｓ１と外側空間ｓ２とがそれぞれ真空排気され、真空となる。このように真空にされたあと加熱炉１０４が赤外線を内側に向けて、即ち、石英チューブ１０２に向けて発する。この赤外線は、石英チューブ１０２内に透過され、加熱対象物ｗに到達する。このようにして到達した輻射赤外線により加熱対象物ｗが加熱されることで、真空中での加熱対象物ｗの加熱処理が行われる。
【０００５】
このとき、加熱炉１０４によって石英チューブ１０２が加熱されて軟化するが、石英チューブ１０２の内部空間ｓ１と当該石英チューブ１０２の周りの空間（外側空間ｓ２）とが共に真空であるため、石英チューブ１０２の内部と外部とで圧力差が僅かにしか生じず、この圧力差による石英チューブ１０２の変形は生じない。
【特許文献１】特開平６−２３２０６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記の真空炉１００では、外枠１０６の材質の選定が困難となる。例えば、外枠１０６が石英で形成されると、当該外枠１０６が加熱炉１０４からの赤外線によって加熱されて軟化し、真空の外側空間ｓ２と大気圧である外枠１０６の外部との圧力差によって変形するおそれがある。さらに、外枠１０６が石英で形成されると、当該外枠１０６と他の構造材との接合が困難となる。
【０００７】
また、加熱炉１０４からの赤外線による熱が真空炉１００（外枠１０６）の表面に伝熱するのを抑止するために外枠１０６を厚くすると、真空炉１００の構造が大型化するといった問題が生じる。
【０００８】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、外側部材の材質にかかわらず外部への熱の放散を抑制しながら、赤外線による加熱下で真空状態を形成することが可能な真空炉及び、この真空炉を用いた磁場中加熱処理装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、上記課題を解消すべく、本発明に係る真空炉は、真空中で加熱対象物を加熱するための真空炉であって、赤外線を透過する素材で形成され、排気可能な内部空間を囲む内管と、この内管を外側から囲むことで、前記内管との間に前記内部空間と独立して排気可能な外側空間を形成する外管と、前記外側空間内において前記内管の外周面に沿って周方向に配置され、前記内管内の前記加熱対象物を加熱するために前記加熱対象物に対して前記内管を通じて赤外線を照射する加熱手段と、前記内部空間内で前記加熱手段によって加熱可能な位置に前記加熱対象物を保持する保持手段と、前記外側空間内で前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置され、前記加熱手段からの赤外線を反射する複数枚の輻射シールド板とを備え、各輻射シールド板は、前記外管の内面と直交する方向に並び、隣り合う輻射シールド板同士がその並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置されることを特徴とする。尚、本発明において真空とは、真空に近い圧力まで減圧された状態をいう。
【００１０】
前記加熱手段は、前記外側空間内に配置されるため、前記内管と対向する方向以外は、前記外管によって囲まれている。このうち、前記内管への赤外線は、当該内管を透過してその内部の試料を加熱する一方、前記外管に向かう赤外線は、前記輻射シールド板によって反射されることにより、前記赤外線による熱の当該真空炉の表面への伝導が抑制される。さらに、前記真空にされた外側空間に前記複数枚の輻射シールド板が配置されることによって前記輻射シールド板を配置するのに必要な空間を小さくすることができる。
【００１１】
具体的には、前記複数枚の輻射シールド板は、前記外側空間内に配置されているため、この外側空間が真空にされることで隣り合う輻射シールド板同士の間の空間も真空となる。真空では熱の伝導が低いことから、各輻射シールド板の厚み、及び隣り合う輻射シールド板同士の間隔を狭くしても前記輻射シールド板の並ぶ方向における十分な断熱効果を得ることができる。従って、前記外側空間において、前記加熱手段と前記外管との間隔が狭くても、断熱に必要な枚数の前記輻射シールド板の配置が可能となる。そのため、前記外管の径方向の大きさや、軸方向の大きさをあまり大きくすることなく、前記外側空間に前記複数枚の輻射シールド板を配置することができる。
【００１２】
本発明に係る真空炉においては、前記複数枚の輻射シールド板は、少なくとも、前記外管の径方向において前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置されるのが好ましい。
【００１３】
かかる構成によれば、前記真空炉の前記径方向側の表面温度の上昇を抑制しつつ当該真空炉の前記径方向の小型化を図ることができる。即ち、前記加熱手段から前記径方向外側に向かう赤外線が前記輻射シールド板によって反射されるため、この赤外線による熱の前記真空炉における前記径方向側の表面への熱の伝導が抑制され、当該真空炉の前記径方向側の表面温度の上昇を抑制しつつ前記外管の内周面と前記加熱手段との距離を小さくすることができる。
【００１４】
前記複数枚の輻射シールド板は、さらに、前記外管の軸方向においても前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置され、前記径方向に配置された複数枚の輻射シールド板の前記軸方向の端部と、前記軸方向に配置された複数枚の輻射シールド板の前記径方向外側の端部とが互いに接続されるのがより好ましい。
【００１５】
かかる構成とすることで、前記外管の軸方向側の表面温度の上昇を抑制しつつ当該外管の前記軸方向の小型化を図ることができると共に前記真空炉の表面全体への熱の伝導がより抑制される。
【００１６】
これは、前記加熱手段から前記軸向に向かう赤外線が前記輻射シールド板によって反射されるため、この赤外線による熱の前記外管における前記軸方向側の表面への熱の伝導が抑制され、当該外管の前記軸方向側の表面温度の上昇を抑制しつつ前記外管の前記軸方向側内面と前記加熱手段との距離を小さくすることができるからである。また、前記加熱手段が前記内管と対向する方向以外、前記輻射シールド板によって囲まれた状態となるため、前記加熱手段が照射する赤外線のうち内管内に向かう方向以外へ向かう赤外線が前記輻射シールド板によって反射され、前記真空炉の表面への熱の伝導がより抑制されるからである。
【００１７】
また、前記内管と前記外管とは、それぞれ石英で形成されるのが好ましい。
【００１８】
かかる構成によれば、前記内管が石英からなるため、前記加熱手段からの赤外線が前記内部空間内に効率よく透過され、この赤外線によって前記加熱対象物が効率よく加熱される。また、前記内管と同じく前記外管が石英で形成されることで、例えば、石英と金属との接合のようにメタライズ処理を行う必要がなく、溶着によって容易に接合することができ、前記外側空間を気密状態に保ち易い。
【００１９】
また、大気圧状態から所定の真空度まで気密状態の空間内の排気をする低真空度ポンプと、前記所定の真空度からさらに真空度の高い高真空度まで前記空間内の排気をする高真空度ポンプとを備え、前記高真空度ポンプの吸気部が前記内部空間内を排気するために前記内管に接続され、前記低真空度ポンプの吸気部が前記高真空度ポンプを介して前記内部空間内を排気するために前記高真空度ポンプの排気部に接続されると共に前記外側空間内を排気するために前記外管にも接続される構成であってもよい。
【００２０】
かかる構成によれば、前記内管と前記外管とに別々の排気系が接続される場合に比べ、排気のためのポンプが少なくて済み、当該真空炉の小型化及び省コスト化が図られる。
【００２１】
詳細には、前記高真空度ポンプは、前記低真空度ポンプで所定の真空度まで粗排気したのち、その状態からさらに排気して高真空度を達するポンプであるため、前記高真空度ポンプが接続される排気系には、当該高真空度ポンプの他に前記粗排気用の低真空度ポンプが必要となる。そこで、前記内管に接続される排気系における前記粗排気用の低真空度ポンプと、前記外管に接続される排気系の低真空度ポンプとを共通の低真空度ポンプとすることによってポンプの数を減らすことが可能となる。
【００２２】
また、本発明に係る磁場中加熱処理装置は、強磁場中で加熱対象物の加熱処理を行う磁場中加熱処理装置であって、前記真空炉と、前記真空炉の周囲に配置され、前記真空炉内に磁場を形成する超伝導電磁石とを備え、前記超伝導電磁石は、前記真空炉内で加熱される前記加熱対象物に磁場を印加するように前記真空炉の周囲に配置される超伝導コイルと、この超伝導コイルを当該超伝導コイルが超伝導状態となる温度に保持しつつ収容する低温容器とを有し、前記真空炉は、輻射シールド板が前記加熱手段から前記外管へ向かう赤外線を反射することで前記低温容器内への前記赤外線による熱の影響を抑制するように構成されることを特徴とする。
【００２３】
かかる構成によれば、前記真空炉の内部空間を加熱下にて真空状態にしながら、この内部空間に強磁場を形成できる。しかも、この強磁場の形成のために、内部を低温に維持しなければならない前記容器内への前記真空炉からの熱の影響を抑制することができる。即ち、前記真空炉の表面温度の上昇が抑制されることで、前記真空炉から前記容器への熱の移動が抑制され、前記容器内で低温に保持される前記超伝導コイルへの前記真空炉からの熱の影響を抑制できる。そのため、前記真空炉の加熱時においても、前記超伝導コイルの超伝導状態が維持され、前記加熱対象物に対して安定した強磁場を印加し続けることができる。
【発明の効果】
【００２４】
以上より、本発明によれば、外側部材の材質にかかわらず外部への熱の放散を抑制しながら、赤外線による加熱下で真空状態を形成することが可能な真空炉、及びこの真空炉を用いた磁場中加熱処理装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明の一実施形態について、添付図面を参照しつつ説明する。
【００２６】
本発明に係る磁場中加熱処理装置は、加熱対象物を真空雰囲気で強磁場を印加しつつ加熱処理を行うためのものである。このような装置の用途としては、以下のものがある。
【００２７】
・熱電素子材料の特性向上
２０００年以降に発見された熱伝素子材料には酸化物が多く、この酸化物の結晶構造が層構造をなし、磁場中で、ある方向に当該酸化物の結晶の向きが揃う（配向する）ことが知られている。また、前記酸化物において、結晶の向きが揃うと材料特性が向上することも知られている。但し、前記酸化物の結晶を配向させるためには、超伝導マグネットでのみ初めて発生することができる１０Ｔ以上の磁場を要する場合が多い。また、前記酸化物は、基本的には焼成されて製品となるため、強磁場中で前記結晶が配向されたのち、その場で焼成されることが必要となる。従って、前記酸化物のような熱電素子材料の特性向上を図るためには、磁場と雰囲気（真空度）とを同時に制御しつつ加熱処理を行える当該磁場中加熱処理装置が用いられる。
【００２８】
・アルミナ、チタニア、酸化亜鉛、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、アパタイト等の機械的性質改善
これら材料も、強磁場中で配向することが知られている。例えば、人工骨に用いられるアパタイトは、原料粉を焼成して製造されるが、このとき粉の結晶方向が制御されていないと材料特性が等方性になると考えられる。一方、人体内の骨（主成分がアパタイト）の結晶は、配向していることが知られている。そのため、前記原料粉が磁場中で配向・焼成されれば、本当の骨に近い力学特性を持った人工骨の製造が期待できる。このような材料の機械的性質改善のために、磁場中での配向・焼成を行える当該磁場中加熱処理装置が用いられる。
【００２９】
これらの他にも、鉄鋼材料や非鉄金属材料中の析出を磁場で制御する試みが各所で行われており、このような試みにおいて加熱処理過程で雰囲気を制御できる当該磁場中加熱処理装置が用いられる。
【００３０】
また、加熱処理過程で雰囲気が真空であることが重要な半導体用熱処理やシリコンの単結晶育成過程において当該磁場中加熱処理装置が用いられ、他にも活性金属（例えばチタン）の精錬、撹拌、浮上等においても高真空環境が必要となるため、当該磁場中加熱処理装置が用いられる。
【００３１】
尚、本実施形態に係る磁場中加熱処理装置に組み込まれる真空炉は、磁場中に置かれて使用されるものに限らない。
【００３２】
以下、磁場中加熱処理装置について具体的に説明する。磁場中加熱処理装置は、図１に示されるように、真空中で加熱対象物（以下、単に「試料」とも称する。）Ｗを加熱するための真空炉１０と、試料Ｗに磁場を印加するための超伝導マグネット（超伝導電磁石）５０とを備える。
【００３３】
真空炉１０は、二重管（真空炉本体）１２と、二重管１２内を真空（減圧）排気する排気系３０とを備える。この二重管１２の内部には、試料Ｗを加熱するための加熱用ヒーター（加熱手段）１８と、試料Ｗを保持する試料ステージ（保持手段）２０と、赤外線を反射する複数枚の輻射シールド板２２とが配置されている。
【００３４】
二重管１２は、内管１４と外管１６とで構成され、内管１４内には試料Ｗを配置するための内部空間Ｓ１が形成され、内管１４と外管１６との間には加熱用ヒーター１８を配置するための外側空間Ｓ２が形成される。内管１４は、内部空間Ｓ１を囲み、直径が一定で一方の端部開口が閉じた管である。本実施形態においては、内管１４は、上下に延び、下端部開口が閉じた管である。この内管１４は、上端部の上部開口部１５から排気可能に構成される。また、上部開口部１５の周辺には内管１４の径方向に拡がるフランジ１５ａが設けられている。
【００３５】
外管１６は、内管１４を外側から囲む、即ち、内管１４よりも直径の大きな管で、内管１４の外周面と外管１６の内周面との間に外側空間Ｓ２を形成する。具体的には、外管１６は、当該外管１６の内周面と内管１４の外周面とが一定の間隔となるように内管１４の外側を囲み、この外管１６の軸方向両端部が内管１４の外周面に接合されることで内管１４に取り付けられる。この外管１６の上端部には、排気口部１７が設けられ、この排気口部１７から内部空間Ｓ１と独立して外側空間Ｓ２を排気することが可能である。
【００３６】
このように構成される内管１４と外管１６とは、それぞれ石英で形成される。そうすることで、例えば、石英と金属との接合のようにメタライズ処理を行う必要がなく、溶着によって内管１４と外管１６とを容易に接合することができ、外側空間Ｓ２を気密状態に保ち易い。しかし、内管１４と外管１６とを形成する材質は、石英に限定されず、また、必ずしも同じ材質のものに限られない。
【００３７】
排気系３０は、ロータリーポンプ（低真空度ポンプ）３２とターボ分子ポンプ（高真空度ポンプ）３４とを備える。ロータリーポンプ３２は、大気圧状態から所定の真空度（本実施形態においては、１０−３Ｔｏｒｒ程度）まで内部空間Ｓ１内及び外側空間Ｓ２内を排気（減圧）するためのポンプである。ターボ分子ポンプ３４は、前記所定の真空度からさらに真空度の高い高真空度（本実施形態においては、１０−６Ｔｏｒｒ程度）まで内部空間Ｓ１内を排気（減圧）するためのポンプである。
【００３８】
これらロータリーポンプ３２とターボ分子ポンプ３４とは、ターボ分子ポンプ３４の吸気部３４ａが排気管３６を介して内管１４の上部開口部１５に接続され、ロータリーポンプ３２の吸気部３２ａが排気管３８を介してターボ分子ポンプ３４の排気部３４ｂに接続される。また、ロータリーポンプ３２の吸気部３２ａは、排気管３８を介して外管１６の排気口部１７にも接続されている。尚、排気管３６と内管１４の上部開口部１５とは、排気管３６の内管１４側端部に設けられたフランジ３６ａと上部開口部１５のフランジ１５ａとによって取り外し可能に接続されている。また、同様に、排気管３８と外管１６の排気口部１７とも取り外し可能に接続されている。
【００３９】
このように排気系３０が構成されることで、内管１４と外管１６とに別々の排気系が接続される場合に比べ、排気のためのポンプ（ロータリーポンプ３２）が少なくて済む。即ち、ターボ分子ポンプ３４が接続される排気系には、当該ターボ分子ポンプ３４の他に、ターボ分子ポンプ３４の排気部３４ｂに接続される粗排気用のロータリーポンプ３２が必要となるが、外管１６に接続されるロータリーポンプと共通のロータリーポンプ３２とすることによってポンプの数を減らすことが可能となる。
【００４０】
尚、ターボ分子ポンプ３４の接続方法としては、本実施形態のように内管１４の一方側端部から排気するように接続する方法に限定されず、内管１４の両端から排気するような接続方法であってもよい（図２（ａ）参照）。また、内管１４と外管１６とに別々の排気系３０ａ，３０ｂが接続されてもよい（図２（ｂ）参照）。この場合、排気系３０ａには、ターボ分子ポンプ３４とロータリーポンプ３２とが配置され、排気系３０ｂには、排気系３０ａとは別のロータリーポンプ１３２が配置されるため、本実施形態のようにポンプの数を少なくすることはできない。
【００４１】
加熱用ヒーター１８は、内管１４の内部空間Ｓ１内の試料Ｗを加熱するために試料Ｗに対して内管１４を通じて赤外線を照射するものである。この加熱用ヒーター１８は、外側空間Ｓ２において内管１４の外周面に沿って周方向に配置される。本実施形態においては、加熱用ヒーター１８にはカンタルや白金ロジウム合金が用いられる。尚、加熱用ヒーター１８は、カンタルや白金ロジウム合金に限定されず、赤外線の照射によって試料Ｗを加熱できれば他の材質であってもよい。
【００４２】
試料ステージ２０は、内管１４の内部空間Ｓ１内において、加熱用ヒーター１８によって加熱可能な位置、詳細には、内管１４の軸方向において加熱用ヒーター１８が配置された位置に試料Ｗを保持するものである。この試料ステージ２０には、保持される試料Ｗの上下に内部輻射シールド板２４が別部材（図示省略）を介して接続されている。この内部輻射シールド板２４は、試料Ｗに照射された赤外線が内管１４の上下方向から外部に出ないように、上下方向に向かう赤外線を反射（遮断）するためのもので、内管１４内を横断するように塞ぐ。具体的には、複数枚の内部輻射シールド板２４が内管１４の軸方向に並び、隣り合う内部輻射シールド板２４同士がその並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置される（図１参照）。隣り合う内部輻射シールド板２４同士の間には、前記間隔を維持するために、スペーサ２５が設けられている。このような内部輻射シールド板２４が接続された試料ステージ２０は、試料Ｗを保持した状態で内管１４の内部空間Ｓ１内に挿入される。尚、内部輻射シールド板２４とスペーサ２５とは、外側空間Ｓ２に配置される輻射シールド板２２とスペーサ２３と同じ材質で形成される。
【００４３】
輻射シールド板２２は、外側空間Ｓ２内で加熱用ヒーター１８と外管１６との間を遮るように配置され、加熱用ヒーター１８から外管１６へ向かう赤外線を反射する（遮る）ものである。輻射シールド板２２は、厚さが一定の板状体であり、試料Ｗを加熱する際の温度での蒸気圧が無視可能なほど低く、輻射率が低く、非磁性であり、且つ高温耐性（融点が高く、軟化しない）を有する材質で形成されている。本実施形態において、輻射シールド板２２は、モリブデンで形成されているが、これに限定されず、ニオブやタンタル、タングステン等であってもよい。また、本実施形態においては、輻射シールド板２２の表面は、断熱効率を向上させるため、赤外線を反射するように構成される。
【００４４】
この輻射シールド板２２は、複数枚が層構造をなすように並んでいる。具体的には、複数枚の輻射シールド板２２は、外管１６の径方向側の内面と直交する方向（図１においては左右方向）に並んでいる。そして、各輻射シールド板２２は、その並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置される。そのため、隣り合う輻射シールド板２２の間には、層状の空間が形成される。即ち、輻射シールド板２２と前記層状の空間とが交互に積層されたように配置される。この層状の空間を形成するために、隣り合う輻射シールド板２２の間にスペーサ２３が配置されている。このスペーサ２３には、断熱性の高い材質が用いられており、本実施形態においては、セラミックスが用いられている。尚、スペーサ２３は、セラミックス製に限定されず、モリブデンやニオブ等で形成されてもよい。
【００４５】
このように並ぶ複数枚の輻射シールド板２２では、各輻射シールド板２２の厚みが小さく、隣り合う輻射シールド板２２同士の間隔が狭いが、当該輻射シールド板２２の並ぶ方向における十分な断熱効果を得ることができる。これは、複数枚の輻射シールド板２２が配置される外側空間Ｓ２が試料Ｗの加熱時に真空排気されるため、隣り合う輻射シールド板２２間の熱の伝導が低くなり、しかも当該輻射シールド板２２が輻射率の小さい材質で形成されているからである。
【００４６】
このように輻射シールド板２２の厚みを小さくし、隣り合う輻射シールド板２２間の間隔を狭くしても十分な断熱効果が得られるため、外側空間Ｓ２において、加熱用ヒーター１８と外管１６との間隔が狭くても、断熱に必要な枚数の輻射シールド板２２の配置が可能となる。そのため、外管１６の径方向の大きさをあまり大きくすることなく、外側空間Ｓ２に複数枚の輻射シールド板２２を配置することができる。即ち、真空炉１０の小型化が可能となる。
【００４７】
複数枚の輻射シールド板２２は、加熱用ヒーター１８の外側（内管１４と反対側）だけでなく、上側及び下側にも加熱用ヒーター１８と外管１６との間を遮るように配置されている。具体的には、加熱用ヒーター１８の外側に配置された輻射シールド板２２同様に、複数枚の輻射シールド板２２が層構造をなすように並んでいる。これら複数枚の輻射シールド板２２は、その並び方向に互いに間隔を置くように外管１６の軸方向側の内面と直交する方向（図１においては上下方向）に並んでいる。そのため、隣り合う輻射シールド板２２の間には、層状の空間が形成される。この層状の空間を形成するために、隣り合う輻射シールド板２２の間には、前記同様のスペーサ２３が配置されている。
【００４８】
上下に配置される輻射シールド板２２は、外管１６の径方向外側の端部が加熱用ヒーター１８の外側に配置された輻射シールド板２２の外管１６の軸方向の端部と接続されている。詳細には、この接続部位では、加熱用ヒーター１８の外側に配置された複数枚の輻射シールド板２２と前記上側（又は下側）に配置される複数枚の輻射シールド板２２とが共に層構造をなしており、対応する層の輻射シールド板２２同士がそれぞれ接続されている。
【００４９】
このように輻射シールド板２２が配置されることで、外管１６の軸方向の大きさをあまり大きくすることなく、外側空間Ｓ２に複数枚の輻射シールド板２２を配置することができる。また、加熱用ヒーター１８が照射する赤外線のうち内管１４内に向かう方向以外へ向かう赤外線が輻射シールド板２２によって反射され、外管１６へ到達できなくなる。尚、複数枚の輻射シールド板２２は、外管１６の内周面や加熱用ヒーター１８と近接して配置される必要は無く、外管１６と加熱用ヒーター１８との間を遮るように配置されていれば、外管１６及び加熱用ヒーター１８の両方から離れた位置に配置されてもよい。
【００５０】
超伝導マグネット５０は、真空炉内に磁場を形成するためのものである。具体的には、超伝導マグネット５０は、前記磁場を形成するため超伝導コイル５２と、この超伝導コイル５２を超伝導状態となる温度に保持しつつ収容するクライオスタット（低温容器）５４とを有する。
【００５１】
クライオスタット５４は、内部に超伝導コイル５２を収納するための収納空間Ｓ３が形成され、この収納空間Ｓ３が真空にされる真空容器である。このクライオスタット５４は、内周面５４ａと外周面５４ｂとの間隔の大きな円筒状の外観を有し、中心軸に沿った内周面５４ａに囲まれた領域に真空炉１０が配置される。
【００５２】
超伝導コイル５２は、クライオスタット５４の収納空間Ｓ３内に収納され、真空炉１０と中心軸を共通にするソレノイドコイルである。この超伝導コイル５２は、超伝導線材がアルミやＳＵＳで形成された巻き枠（図示省略）に巻線されることで形成される。本実施形態では、超伝導線材は、ＮｂＴｉ及び／又はＮｂ３Ｓｎで形成されている。
【００５３】
超伝導コイル５２の周囲には、当該超伝導コイル５２への外部からの熱の影響を抑制すると共に当該超伝導コイル５２の冷却を補助するための熱シールド５６が設けられている。この熱シールド５６は、輻射率のよい材質で形成されており、本実施形態においては、高純度のアルミニウムが用いられている。
【００５４】
これら超伝導コイル５２と熱シールド５６とには、極低温冷凍機５８が接続されている。この極低温冷凍機５８は、超伝導コイル５２が超伝導状態を保持できるよう超伝導コイル５２と熱シールド５６とを冷却するためのものである。
【００５５】
以上のように構成される磁場中加熱処理装置では、以下のようにして試料Ｗの磁場中での加熱処理が行われる。
【００５６】
試料ステージ２０に試料Ｗを保持させ、この試料Ｗを保持した状態の試料ステージ２０を内管１４の上部開口部１５から内部空間Ｓ１内に挿入する。このとき、内管１４の上部開口部１５と排気管３６とは取り外されている。そして、内管１４内に試料ステージ２０が挿入された後、内管１４の上部開口部１５と排気管３６とのフランジ１５ａ，３６ａ同士がボルト等によって連結される。
【００５７】
この状態でロータリーポンプ３２が作動し、外側空間Ｓ２内が排気され減圧される。また、このロータリーポンプ３２は、吸気部３２ａがターボ分子ポンプ３４の排気部３４ｂにも接続されているため、ターボ分子ポンプ３４を介して内管１４の内部空間Ｓ１内も排気して減圧する。このようにして共通のロータリーポンプ３２によって、内部空間Ｓ１と外側空間Ｓ２とが所定の真空度まで減圧される。
【００５８】
内部空間Ｓ１内と外側空間Ｓ２内とが所定の真空度に達すると、ターボ分子ポンプ３４が作動して、内部空間Ｓ１内をさらに真空度の高い高真空状態まで減圧する。本実施形態においては、外側空間Ｓ２が１０−３Ｔｏｒｒ、内部空間Ｓ１が１０−５Ｔｏｒｒとなるように減圧（真空排気）される。
【００５９】
一方、超伝導マグネット５０が作動して、内部空間Ｓ１内の試料Ｗが保持されている領域において、一様な磁場（強磁場）が形成される。このとき超伝導コイル５２の超伝導状態を保持し、安定して前記磁場を形成するために、超伝導コイル５２は、極低温でクライオスタット５４内に収納されている。本実施形態においては、磁力線が垂直方向を向き磁場強度が一様な磁場（本実施形態においては、１０Ｔ程度）が形成される。このような磁場が形成されることで、試料Ｗに磁場が印加される。
【００６０】
このようにして、内部空間Ｓ１と外側空間Ｓ２とがそれぞれ所定の真空度まで減圧され、試料Ｗに磁場が印加された状態で、加熱用ヒーター１８を作動させる。加熱用ヒーター１８から放射された赤外線は、内管１４を透過して試料Ｗに到達する。このようにして到達した赤外線（輻射赤外線）により試料Ｗが加熱されることで、真空中で磁場が印加された試料Ｗの加熱処理が行われる。本実施形態においては、試料Ｗは、１０００℃以上で加熱処理される。
【００６１】
一方、加熱用ヒーター１８が照射した赤外線のうち、内管１４の外周面での反射等によって、試料Ｗへ向かわなかった赤外線は、外管１６へ向かう。この、外管１６へ向かった赤外線は、輻射シールド板２２によって反射される。即ち、試料Ｗへ向かわず外管１６に向かった赤外線は、加熱用ヒーター１８と外管１６との間を遮るように配置される輻射シールド板２２によって反射され、外管１６に到達できない。
【００６２】
また、輻射シールド板２２で反射される際に赤外線のエネルギーの一部が熱として吸収され、この熱が輻射シールド板２２を通過して裏面（赤外線が入射したのと反対側の面）から放出される。そして、隣り合う輻射シールド板２２に到達した熱は、この輻射シールド板２２を通過して裏面から放出される。このような過程を繰り返し、前記反射の際に輻射シールド板２２に吸収された熱が複数枚の輻射シールド板２２をその並ぶ方向に通過しようとするが、外側空間Ｓ２が真空にされることで、前記熱は、複数枚の輻射シールド板２２を通過することができず、又は、極僅かしか通過できない。
【００６３】
これは、外側空間Ｓ２が真空状態であるため、輻射シールド板２２の裏面から放出される熱が輻射赤外線としてしか移動できないため輻射シールド板２２間での熱の伝導が低いこと、また輻射シールド板２２が輻射率の小さい材質で形成されているため、入射した赤外線に対して裏面から輻射される赤外線の強度が小さいこと等から複数枚の輻射シールド板２２においては、その並ぶ方向における十分な断熱効果を得ることができるからである。
【００６４】
このような複数枚の輻射シールド板２２によって、加熱用ヒーター１８からの赤外線による熱が外管１６へ到達できず、若しくは、僅かしか到達できないため、赤外線による加熱によって外管１６の表面温度、即ち、真空炉１０の表面温度の上昇が抑制される。
【００６５】
これに対し、内管１４では、前記のように試料Ｗに向かう赤外線が当該内管１４の管壁を透過して試料Ｗに到達するため、この赤外線が透過した部位が加熱される。
【００６６】
ことのき、内管１４が石英で形成されているため、当該内管１４における前記加熱された部位が軟化するが、外管１６によって前記軟化した部位の変形が抑制される。即ち、内管１４における加熱によって軟化した部位では、当該内管１４の径方向外側に外管１６によって囲まれた外側空間Ｓ２が形成されているため大気圧が直接加わることがなく、大気圧と真空にされた内部空間Ｓ１との圧力差による変形が生じない。さらに、外側空間Ｓ２も真空にされるため、前記軟化した部位では、外側空間Ｓ２と内部空間Ｓ１との圧力差が小さく、前記軟化した部位において前記圧力差による変形は生じない。また、外管１６は、加熱されないので軟化せず、内管１４の軟化する部位を挟んで上下で内管１４と接合されているため、内管１４を支持して変形を抑制する。
【００６７】
また、内管１４が石英で形成されることで、当該内管１４における加熱用ヒーター１８によって加熱された部位のガス透過率が大きくなるが、外管１６によってガス透過率が大きくなった部位からの内管１４内への外気の透過が抑制される。即ち、加熱によってガス透過率が大きくなった部位には、前記同様、内管１４の径方向外側に外管１６によって囲まれた外側空間Ｓ２が形成され、この外側空間が真空にされることで、前記ガス透過率が大きくなった部位から内部空間Ｓ１に空気等が侵入し、当該内部空間Ｓ１の真空度を低下させることがない。換言すると、内管１４が石英で形成されていても、外管１６によって真空の外側空間Ｓ２を設けることで、加熱時の内管１４内の真空度の維持が容易となった。
【００６８】
以上のような真空炉１０、即ち、加熱時における表面の温度の上昇を抑制可能とした真空炉１０を用いることで、本実施形態における磁場中加熱処理装置では、真空炉１０の内部空間Ｓ１を加熱下にて真空状態にしながら、この内部空間Ｓ１に強磁場を形成できる。しかも、この強磁場の形成のために、内部を低温に維持しなければならないクライオスタット５４内への真空炉１０からの熱の影響を抑制することができる。即ち、真空炉１０の表面温度の上昇が抑制されることで、真空炉１０からクライオスタット５４への熱の移動が抑制され、クライオスタット５４内で低温に保持される超伝導コイル５２への真空炉１０からの熱の影響を抑制できる。そのため、真空炉１０の加熱時においても、超伝導コイル５２の超伝導状態が維持され、試料Ｗに対して安定した磁場を印加し続けることができる。
【００６９】
尚、本発明の磁場中加熱処理装置は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【００７０】
例えば、本実施形態において、真空炉１０の試料Ｗが保持される部位に形成される磁場は、磁力線が垂直方向を向くような磁場であるが、これに限定されず、前記部位において、水平方向に磁場が印加されるように、超伝導コイル５２が配置されてもよく、カスプ磁場の中心領域が前記部位になるように超伝導コイル５２が配置されてもよい。
【００７１】
また、真空炉１０は、本実施形態においては、上下に延びる二重管１２が用いられるが、水平方向に延びるような構成であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本実施形態に係る磁場中加熱処理装置の概略構成図を示す。
【図２】他実施形態に係る真空炉であって、（ａ）は、内管と外管とにそれぞれ別の排気系が接続された真空炉の概略構成図を示し、（ｂ）は、内管の両端から排気する排気系が接続された真空炉の概略構成図を示す。
【図３】従来の真空炉の概略構成図を示す。
【符号の説明】
【００７３】
１０   真空炉
１４   内管
１６   外管
１８   加熱用ヒーター（加熱手段）
２０   試料ステージ（保持手段）
２２   輻射シールド板
５０   超伝導マグネット（超伝導電磁石）
５２   超伝導コイル
５４   クライオスタット
Ｓ１   内部空間
Ｓ２   外側空間
Ｗ     試料（加熱対象物）
【図１】
2010048478.tif 000003
【図２】
2010048478.tif 000004
【図３】
2010048478.tif 000005