(57)【要約】【課題】液体吐出ヘッドを搭載した液体吐出装置の吐出不良を防止できる充填液、及び、該充填液を充填して液体吐出ヘッドや液体吐出装置を輸送又は保管する方法の提供。【解決手段】（１）液体吐出ヘッドに充填される充填液であって、シリコーンオイルを含有する液体吐出装置用充填液。（２）上記充填液が充填されている液体吐出ヘッド。（３）上記液体吐出ヘッドが搭載されている液体吐出装置。（４）上記充填液が充填された状態で輸送又は保管する液体吐出ヘッドの輸送又は保管方法。（５）上記充填液が液体吐出ヘッドに充填された状態で輸送又は保管する液体吐出ヘッドが搭載された液体吐出装置の輸送又は保管方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体吐出ヘッドに充填される充填液であって、シリコーンオイルを含有することを特徴とする液体吐出装置用充填液。
【請求項２】
シリコーンオイルがポリエーテル変性シリコーンオイルであることを特徴とする請求項１に記載の液体吐出装置用充填液。
【請求項３】
ポリエーテル変性シリコーンオイルの添加量が０．０５〜１．０重量％であることを特徴とする請求項２に記載の液体吐出装置用充填液。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の充填液が充填されていることを特徴とする液体吐出ヘッド。
【請求項５】
請求項４に記載の液体吐出ヘッドが搭載されていることを特徴とする液体吐出装置。
【請求項６】
請求項１〜３のいずれかに記載の充填液が充填された状態で輸送又は保管することを特徴とする液体吐出ヘッドの輸送又は保管方法。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれかに記載の充填液が液体吐出ヘッドに充填された状態で輸送又は保管することを特徴とする液体吐出ヘッドが搭載された液体吐出装置の輸送又は保管方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体吐出装置用充填液、該充填液が充填された液体吐出ヘッド、該液体吐出ヘッドが搭載された液体吐出装置、及びそれらの輸送又は保管方法に関する。ここでいう液体吐出装置とは、紙、糸、繊維、布帛、皮革、金属、プラスチック、ガラス、木材、セラミックス等の媒体に液体を吐出して画像形成を行う装置を意味し、また、「画像形成」とは、文字や図形等の意味を持つ画像を媒体に対して付与することだけでなく、パターン等の意味を持たない画像を媒体に付与することをも意味する。また、液体とは記録液、インクに限らず、画像形成を行うことができる液体であれば特に限定されない。また、液体吐出装置とは、液体吐出ヘッドから液体を吐出する装置を意味し、画像を形成するものに限らないが、特にインクジェット記録装置としての応用が好適である。
【背景技術】
【０００２】
従来、液体吐出装置において吐出液体の吐出性の向上などの目的で、液体吐出ヘッドに充填液を満たした状態で輸送又は保管することが行われており、充填液として、主溶媒（たとえば水）、界面活性剤、保湿剤などを含有するが固形分を含まない溶液が用いられてきた。
しかし、ヘッドから吐出液体が吐出された後、流路内を洗浄して充填液を充填したとしても、吐出液体を完全に除去するのは困難であり、充填液には残留した微量の吐出液体が混じってしまう。したがって、吐出液体が付着性の固形分などを含有している場合には、残留した微量の吐出液体中の固形分（微量残留物）が、ノズル内壁、吐出口などに付着することにより、吐出液体の曲がりなどの吐出不良が起こってしまう。しかし、従来の充填液は、この問題を十分に解決できていない。
従来技術として、特許文献１には、染料、顔料の凝集を想定した充填液が提案されているが、最近の顔料インク、特に固形分を多く含んだインクには対応できない。
本発明者も、特定構造のポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルを含有した充填液を提案したが（特許文献２参照）、この発明はインクの再充填性の向上及び再充填時に充填液とインクが混合することによる凝集物の発生の抑制を目的とするものであり、充填液中の微量残留物が原因である吐出不良には効果がほとんどない。
特に最近は、吐出液体に種々の固形分が含まれるようになる一方で、高解像度の画像、パターニング精度が求められ、従来に比べて吐出液体の曲がりへの許容度が減っており、より精度の高い吐出性が求められているため、上記吐出不良の防止は重要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、液体吐出ヘッドを搭載した液体吐出装置の吐出不良を防止できる充填液、及び、該充填液を充填して液体吐出ヘッドや液体吐出装置を輸送又は保管する方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者は、充填液に離型成分であるシリコーンオイルを含有させることにより、前記微量残留物の付着を防ぐことができ、吐出曲がりなどの吐出不良を防止できることを見出した。また、本発明の充填液を吐出液体流路内に充填した状態で液体吐出ヘッド又は該吐出ヘッドを搭載した液体吐出装置を輸送又は保管すれば、液体流路内壁や吐出口などへの前記微量残留物の付着を防止できることも見出した。
すなわち、上記課題は次の１）〜７）の発明によって解決される。
１）  液体吐出ヘッドに充填される充填液であって、シリコーンオイルを含有することを特徴とする液体吐出装置用充填液。
２）  シリコーンオイルがポリエーテル変性シリコーンオイルであることを特徴とする１）に記載の液体吐出装置用充填液。
３）  ポリエーテル変性シリコーンオイルの添加量が０．０５〜１．０重量％であることを特徴とする２）に記載の液体吐出装置用充填液。
４）  １）〜３）のいずれかに記載の充填液が充填されていることを特徴とする液体吐出ヘッド。
５）  ４）に記載の液体吐出ヘッドが搭載されていることを特徴とする液体吐出装置。
６）  １）〜３）のいずれかに記載の充填液が充填された状態で輸送又は保管することを特徴とする液体吐出ヘッドの輸送又は保管方法。
７）  １）〜３）のいずれかに記載の充填液が液体吐出ヘッドに充填された状態で輸送又は保管することを特徴とする液体吐出ヘッドが搭載された液体吐出装置の輸送又は保管方法。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば、インクジェット記録装置などの液体吐出ヘッドを搭載した液体吐出装置において、吐出曲がりなどの吐出不良を防止できる充填液、及び、該充填液を充填して液体吐出ヘッドや液体吐出装置を輸送又は保管する方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】ヘッド製造工程及び画像形成装置製造工程の一例の説明図。
【図２】液体吐出装置の一実施形態について説明する図。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下、上記本発明について詳しく説明する。
充填液は、例えば、製造されたインクジェットヘッドがユーザに使用される（インクが充填される）までの間、該ヘッド内に充填させておくものであり、これにより、ヘッドの劣化防止やインク充填性向上等が図られている。
具体的には、図１に示すように、ヘッド製造工程において、ヘッド組み立て後、外観検査で傷などの問題がないことを確認した上で、検査液（インクと同等のもの）をヘッド内に充填する。
その後、検査液をヘッドから吐出して吐出性評価を行い、良品なら検査液を洗浄し充填液を充填した後、梱包して次の画像形成装置製造工程へ送る。
画像形成装置製造工程では、充填液が充填されたヘッドを画像形成装置に組み付けた後、検査液をヘッド内に充填し、検査液をヘッドから吐出して作像確認を行い、良品であれば、検査液を洗浄し充填液を充填した後、梱包して出荷する。
【０００８】
本発明で用いるシリコーンオイルは比較的低重合度の２官能性シロキサン単位からなる直鎖状ポリマーである。また変性シリコーンオイルはジメチルシリコーンオイルのメチル基の一部が有機基で置換されたものであり、反応性シリコーンオイルと非反応性シリコーンオイルに分類される。反応性シリコーンオイルとしては、アミノ変性、エポキシ変性、カルボキシ変性、メタクリル変性シリコーンオイルなどが挙げられ、非反応性シリコーンオイルとしては、ポリエーテル変性、メチルスチリル変性、長鎖アルキル変性、フロロ変性、フェニル変性シリコーンオイルなどが挙げられる。
充填液中のシリコーンオイルの含有量は、０．０１〜５．０重量％が好ましく、０．０５〜１．０重量％が特に好ましい。０．０１重量％以上であれば固着物の離型機能が十分発揮され、また、５．０重量％以下であると充填液の保存安定性などへの影響がない。
【０００９】
シリコーンオイルの中でもポリエーテル変性シリコーンオイルが好ましく、特に保湿剤を含有する場合や、界面活性剤として後述する一般式（１）で表されるポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルを含有する場合に有効である。
ポリエーテル変性シリコーンオイルは、ポリエーテル変性でないジメチルシリコーンオイルに比べて、充填液に対して適度な分散性を有しているため、充填液の保存性が高くなり、固着防止効果も安定して得られるのではないかと考えられる。
また、ポリエーテル変性シリコーンオイルは、ジメチルポリシロキサン中にエチレンオキシド及びプロピレンオキシドの付加物であるポリオキシアルキレン基を有するものであり、ポリオキシアルキレン基の数によって親水性、親油性のバランス（ＨＬＢ）を多様に制御できるため、吐出液体によって種々選択して使用することができる。通常、ポリエーテル変性タイプのシリコーンオイルは、ＨＬＢが５〜１５程度の範囲にあり、変性されていないものはＨＬＢが０（ゼロ）に近くなる。
これらシリコーンオイルは市販品を用いることができ、例えば、東レ・ダウコーニング社製：ＳＨ−２００、ＦＺ−２１２３、Ｌ−７６０４、信越化学工業社製：ＫＦ−３５３、日本ユニカー社製：ＳＳ−２８０１、ＳＳ−２８０４などが挙げられる。
【００１０】
シリコーンオイル以外の充填液の構成成分としては、溶媒、界面活性剤、保湿剤、その他の添加剤が挙げられる。これらの構成成分の材料は特に限定されないが、吐出液体と共通の構成成分であって固形分を含まないものが好ましい。
溶媒は水が中心であるが、さらに水溶性有機溶媒などを混合して用いることもできる。水溶性有機溶媒としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−へキサンジオール、グリセリン、１，２，６−へキサントリオール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，３−ブタントリオール、ペトリオール等の多価アルコール類、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル類、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル等の多価アルコールアリールエーテル類、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシエチル−２−ピロリドン、２−ピロリドン、１，３−ジメチルイミダゾリジノン、ε−カプロラクタム等の含窒素複素環化合物、ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド類、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアミン類、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノール等の含硫黄化合物類、プロピレンカーボネート、炭酸エチレン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。
【００１１】
界面活性剤は充填液の液体流路への充填性向上、吐出液体の再充填性向上、及び充填液の混合安定性向上などのために必要に応じて添加される。アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤などのいずれを用いてもよい。
アニオン系界面活性剤としてはアルキルアリル又はアルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルエステル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、アルキルアリールエーテルリン酸塩、アルキルアリールエーテル硫酸塩、アルキルアリールエーテルエステル硫酸塩、オレフィンスルホン酸塩、アルカンオレフィンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、エーテルカルボキシレート、スルホコハク酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル、脂肪酸塩、高級脂肪酸とアミノ酸の縮合物、ナフテン酸塩等が挙げられる。
カチオン系界面活性剤としてはアルキルアミン塩、ジアルキルアミン塩、脂肪族アミン塩、ベンザルコニウム塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩、スルホニウム塩、ホスホニウム塩等が挙げられる。
【００１２】
ノニオン系界面活性剤としてはポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレングリコールエステル、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、グリセリンエステル、ソルビタンエステル、ショ糖エステル、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ソルビタンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ソルビトールエステルのポリオキシエチレンエーテル、脂肪酸アルカノールアミド、アミンオキシド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、アルキル（ポリ）グリコキシド等がある。
両性界面活性剤としてはイミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリン誘導体、ジメチルアルキルラウリルベタイン、アルキルグリシン、アルキルジ（アミノエチル）グリシン等がある。
【００１３】
本発明ではノニオン系界面活性剤の下記一般式（１）で表されるポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルが特に効果的である。その充填液中の含有量は、０．０１〜１０重量％が好ましく、さらに好ましくは０．０５〜１．０重量％である。含有量が０．０１重量％以上であれば充填性向上効果が現れ、１０重量％以下であれば充填液そのものの保存安定性、発泡性などの問題が生じない。
【化１】
2010227729.tif 000002
上記一般式（１）におけるｍ，ｎ，ｘ，ｙの値を変えることにより、疎水性、親水性の制御ができる。ｍ，ｎを増やすとアルキル部が長くなり疎水性に傾き、ｘ，ｙを増やすとオキシアルキレン部が長くなり親水性に傾く。さらに、ｘ，ｙの比率を変えることによっても特性が変化し、泡性状等が異なるので、使用用途にあったものを選択できる。
【００１４】
保湿剤は主に流路内での充填液の乾燥を防いだり発泡を防ぐなどの目的で含有させる。
保湿剤の例としては、水溶性多価アルコール、含窒素炭化水素溶媒、含硫黄炭化水素溶媒などが挙げられ、これらは、複数含有してもよい。
これらの中でも水溶性多価アルコールが好ましく、具体例としてエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−へキサンジオール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、グリセリン、１，２，６−へキサントリオール、１，３−ブタンジオール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，３−ブタントリオール、ペトリオール等が挙げられる。
【００１５】
その他の添加剤としては、ｐＨ調整剤、防腐防黴剤、消泡剤等が挙げられる。
ｐＨ調整剤としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属元素の水酸化物、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩、第４級アンモニウム水酸化物やジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン、水酸化アンモニウム、第４級ホスホニウム水酸化物等が挙げられる。
防腐防黴剤としては、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン、安息香酸ナトリウム、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、ぺンタクロロフェノールナトリウム、２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム等が挙げられる。
【００１６】
消泡剤としては、油脂系、脂肪酸系、脂肪酸エステル系、アルコール系、エーテル系、リン酸エステル系、アミン系、スルホン酸エステル系、シリコーン系などがあるが、充填液に含有させる消泡剤としては、主にシリコーン系の消泡剤が挙げられる。
シリコーン系の消泡剤は少量の添加で破泡効果に優れるものが多く、種類としてはオイル型、コンパウンド型、自己乳化型、エマルジョン型などがあるが、水系での使用を考慮し、信頼性を確保する上で、自己乳化型又はエマルジョン型を用いることが好ましい。
しかし、これらは粒子成分も含んでいるため破泡効果に優れるものの、流路に付着残留する可能性も高くなる。このような消泡剤を含むインクが吐出液体である場合に本発明の充填液は特に有効である。また、アミノ変性、カルビノール変性、メタクリル変性、ポリエーテル変性、アルキル変性、高級脂肪酸エステル変性、アルキレンオキサイド変性等の変性シリコーン系消泡剤を使用してもよい。
市販のシリコーン消泡剤としては、信越化学工業社製のＫＳ５０８、ＫＳ５３１、ＫＭ７２、ＫＭ８５など、東レ・ダウ・コーニング社製のＱ２−３１８３Ａ、ＳＨ５５１０など、日本ユニカー社製のＳＡＧ３０など、旭電化工業社製のアデカネートシリーズなどが挙げられる。
消泡剤の添加量は、０．０１〜３重量％の範囲内が好ましい。
【００１７】
吐出液体の例としてはインクジェット記録用インク（以下、単にインクということもある）が挙げられる。
インクの構成成分としては、たとえば、色材、湿潤剤、水溶性有機溶剤、界面活性剤、樹脂、その他の添加剤（ｐＨ調整剤、防腐防黴剤、防錆剤、水溶性紫外線吸収剤、水溶性赤外線吸収剤等）が挙げられる。このインクが乾燥すると、特に色材、樹脂などの固形分がノズル内に固着残留物として残り、それらが曲がりなどの吐出不良の原因となる。
色材としての顔料や樹脂エマルジョンのように、溶媒に溶解せずに分散しているものが固着残留物となり易い。顔料の場合は再分散性のあるものもあるが、樹脂エマルジョンは、一度固着すると新たに吐出液体に接触しても再分散しないこと、定着性付与のために添加することが多く接着機能があることから、ノズル内壁などに固着しやすく、本発明の充填液はこのようなインクに対して特に有効である。
【００１８】
色材としては、従来公知の種々の染料や顔料を使用することができるが、上記のとおり、顔料を使用した場合に固着残留分が生じやすく、本発明が特に有用である。なお、顔料（例えばカーボン）としては、その表面にスルホン基やカルボキシル基等の官能基を付加し水中に分散可能とした自己分散顔料や、顔料をマイクロカプセルに包含させ、該顔料を水中に分散可能なのものとしたものであっても良い。
色材としての顔料の添加量は、０．５〜２５重量％程度が好ましく、より好ましくは２〜１５重量％程度である。一般に顔料濃度が高くなると画像濃度が上がり画質が向上するが、定着性や吐出安定性、目詰まり等の信頼性に対しては悪影響が出易くなる。
顔料の粒径については特に制限は無いが、最大個数換算で最大頻度が２０〜１５０ｎｍの粒径の顔料インクが好ましい。粒径が１５０ｎｍを超えると、インク中の顔料分散安定性が悪くなるばかりでなく、吐出安定性も劣化し、画像濃度などの画像品質も低くなり好ましくない。粒径が２０ｎｍ未満では、インクの保存安定性、プリンタでの噴射特性は安定するが、そのように細かな粒径にするための分散操作や分級操作が複雑となり、経済的にインクを製造することが難しい。
顔料を分散させるための分散剤としては、従来公知のものを使用することができ、たとえば、高分子分散剤、水溶性界面活性剤などが挙げられる。
【００１９】
インクに添加する樹脂は、画像定着性の向上、画質の向上、顔料分散性の向上等の目的で必要に応じて用いる。
樹脂としては、種々の公知の合成又は天然高分子化合物を用いることができる。また、溶媒に溶けるタイプの樹脂ではなく、溶媒中で微粒子として分散した樹脂エマルジョンを用いてもよく、公知又は市販の樹脂エマルジョンを用いることができる。
その他のインクの構成成分である湿潤剤、水溶性有機溶剤、界面活性剤、ｐＨ調整剤、防腐防黴剤などは前記充填液の構成成分と同様であり、特に限定されるものではない。
【００２０】
次に、図２を参照しながら、液体吐出装置の一実施形態について説明する。本実施形態の液体吐出装置はインクジェットプリンタであって、印刷用紙等の記録媒体に対し、例えば４色（ブラック、イエロー、シアン、マゼンタ）のインクを吐出して画像形成するものである。
インクジェットプリンタ１は、各色のインクを吐出する４個のインクジェットヘッド１１と、４個のインクジェットヘッド１１を搭載したキャリッジ１２と、図示しない駆動系によりキャリッジ１２が主走査方向（図の左右方向）に移動するのをガイドするガイドロッド１３と、印刷用紙Ｐを副走査方向（図の上下方向）に搬送する用紙搬送機構１４とを備えている。用紙搬送機構１４は、図示しない駆動系により回転する搬送ローラ１５、テンションローラ１６、及びこれらの間に掛け渡された搬送ベルト１７を有している。
各インクジェットヘッド１１は、圧電素子からなる圧電アクチュエータを備えている。もちろん、インクを吐出するための他のアクチュエータ、例えば、サーマルアクチュエータ、形状記憶合金アクチュエータまたは静電アクチュエータを備えたものでもよい。
さらに、インクジェットプリンタ１は、各色のインクを収容した４個のインクカートリッジ１８と、キャリッジ１２に搭載され、各インクジェットヘッド１１に連なる４個のサブタンク１９と、各インクカートリッジ１８と各サブタンク１９とを連通するインク供給チューブ（図示省略）とを備えており、各インクカートリッジ１８に収容された各色のインクが、各サブタンク１９を介して各インクジェットヘッド１１に供給されるようになっている。つまり、インク供給チューブ、サブタンク１９およびインクジェットヘッド１１のヘッド内流路により、インクジェットプリンタ１の液体流路が構成されている。なお、インク供給チューブには、インクカートリッジ１８内のインクをサブタンク１９へ供給するための供給ポンプ（図示省略）が付設されている。
なお、吐出液体流路内壁及び／又は液体吐出ヘッドのノズル板の液体吐出面側の撥液層が、付着残留物を生じ易いシリコーン樹脂から形成されている場合には、本発明の充填液の効果が大きい。
【実施例】
【００２１】
以下、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。なお、例中の「部」は「重量部」である。また、実施例としてインクジェット記録装置用充填液の例を挙げたが、本発明はこれに限定されるものではなく、前述のパターニング装置等の液体吐出装置にも応用可能である。
【００２２】
実施例１
＜インク＞
以下の処方の材料を混合攪拌した後、１．０μｍフィルターでろ過してブラックインクを作製した。
・ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ  ２００（スルホン基付加型）（Ｃａｂｏｔ社）  ２０．０部
・界面活性剤（ＥＣＴＤ３ＮＥＸ：日光ケミカルズ製）                  １．５部
・アクリルシリコン系樹脂エマルジョン                                    ８部
（ナノクリルＳＢＣＸ−２８２１：東洋インキ製）
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤（ＫＭ−７２Ｆ：信越化学工業製）                            ０．１部
・純水                                                            ５５．９部
＜充填液＞
以下の処方の材料を混合攪拌した後、０．１μｍフィルターでろ過して充填液を作製した。
・ポリエーテル変性シリコーンオイル                                ０．０１部
（ＦＺ−２１２３：東レダウコーニング社製）
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−７０２５：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤（ＫＭ−７２Ｆ：信越化学工業製）                          ０．０５部
・純水                                                          ７６．４４部
【００２３】
Ｎｉ電鋳ノズル表面上に、シリコーンレジン（東レダウコーニングシリコーン社製ＳＲ−２４１１）をスプレー法で塗布して、厚さ約１．０μｍシリコーン層を形成した。その際、ノズル孔とノズル板裏面を水溶性樹脂でマスキングし、シリコーン層を塗布形成した後、マスキング樹脂を剥離除去した。次いで２００℃で１時間加熱硬化させて撥インク層とし、Ｎｉ／シリコーン樹脂からなるノズルプレートを作製した。
続いて、このノズルプレートを用いてヘッドを作製し、図２に示した構成のインクジェットプリンタ（リコー製：ＩＰＳｉＯ  Ｇ７０７）に装着して、以下の評価を行った。
あらかじめ、上記インクを充填して印字を行い、全ノズルからインクが吐出されており、ベタ部にスジ、白抜け、噴射乱れが無いことを確認した。
次に、ノズル前面から外部のポンプでインクを吸引した後、インクジェットプリンタの供給ポンプを用いて供給口から純水を供給し、ノズル前面からポンプで純水を吸引する動作を５回繰り返した。次いで、上記充填液を供給口から供給し、ノズル面に保湿キャップをして、プリンタを６０℃５０％ＲＨ環境下で１ヶ月間保管した。
その後、インクを再充填して印字を行い、５％チャートベタ部の筋、白抜け、噴射乱れの有無を目視で評価した。評価基準は下記のとおりである。結果を表１に示す。
なお、印刷パターンは、紙面全面積中、各色印字面積が５％であるチャートにおいて、各インクを１００％ｄｕｔｙで印字した。印字条件は、記録密度は３６０ｄｐｉ、ワンパス印字とした。
◎：ベタ部に白抜け、スジ、噴射乱れが無い。
○：ベタ部に白抜けはないが、スジ、噴射乱れが若干認められる。
△：ベタ部に白抜け、スジ、噴射乱れが一部に認められる。
×：ベタ部に白抜け、スジ、噴射乱れが全域にわたって認められる。
さらに上記評価とは別に、充填液の保存安定性について、下記処方の充填液を密封容器に入れて７０℃で１ヶ月間保存した際の粘度の変化率を測定し、以下の基準で評価した。結果を表１に示す。
粘度の変化率％：（保存後粘度−初期粘度）×１００／初期粘度
○：粘度変化率±５％以内
△：粘度変化率±５％を超えるが、±１０％未満
×：粘度変化率±１０％以上
【００２４】
実施例２
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・ポリエーテル変性シリコーンオイル                                ０．０５部
（ＦＺ−２１２３：東レダウコーニング製）
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−７０２５：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤（ＫＭ−７２Ｆ：信越化学工業製）                          ０．０５部
・純水                                                            ７６．４部
【００２５】
実施例３
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・ポリエーテル変性シリコーンオイル                                  ０．１部
（ＦＺ−２１２３：東レダウコーニング製）
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−７０２５：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤（ＫＭ−７２Ｆ：信越化学工業製）                          ０．０５部
・純水                                                          ７６．３５部
【００２６】
実施例４
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・ポリエーテル変性シリコーンオイル                                  １．０部
（ＦＺ−２１２３：東レダウコーニング製）
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−７０２５：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤（ＫＭ−７２Ｆ：信越化学工業製）                          ０．０５部
・純水                                                          ７５．４５部
【００２７】
実施例５
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・ポリエーテル変性シリコーンオイル                                  ２．０部
（ＦＺ−２１２３：東レダウコーニング製）
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−７０２５：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤（ＫＭ−７２Ｆ：信越化学工業製）                          ０．０５部
・純水                                                          ７４．４５部
【００２８】
実施例６
インク及び充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１と同様にして評価を行った。結果を表１に示す。
＜インク＞
以下の処方の材料を混合攪拌した後、１．０μｍフィルターでろ過してブラックインクを作製した。
・ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ  ２００（スルホン基付加型）（Ｃａｂｏｔ社）      ２０部
・界面活性剤（ＦＳ−３００：Ｄｕ  Ｐｏｎｔ社製）                    １．５部
・ポリウレタン系樹脂エマルジョン（Ｗ５６６１：三井武田ケミカル製）  ２．５部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤（ＢＹＫ−２３：ビックケミー製）                            ０．２部
・純水                                                          ５４．６５部
＜充填液＞
以下の処方の材料を混合攪拌した後、１．０μｍフィルターでろ過して充填液を作製した。
・ポリエーテル変性シリコーンオイル（ＫＦ−３５３：信越化学工業製）  １．０部
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−９０５０：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・純水                                                            ７５．５部
【００２９】
実施例７
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例６と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・ポリエーテル変性シリコーンオイル                                  １．０部
（Ｌ−７６０４：東レダウコーニング製）
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−９０５０：日本触媒製）              １．０部
・純水                                                            ９８．０部
【００３０】
実施例８
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例６と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・ポリエーテル変性シリコーンオイル                                  ４．０部
（ＳＳ−２８０４：日本ユニカー製）
・界面活性剤（ＥＣＴＤ３ＮＥＸ：日光ケミカルズ製）                  １．５部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・純水                                                            ７２．０部
【００３１】
実施例９
インク及び充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１と同様にして評価を行った。結果を表１に示す。
＜インク＞
以下の処方の材料を混合攪拌した後、０．８μｍフィルターで濾過してシアンインクを作製した。
まず、シアン顔料としてＣ．Ｉ．ピグメントシアン１５：３を低温プラズマ処理しカルボン酸基を導入した顔料を作製した。これをイオン交換水に分散したものを、限外濾過膜で脱塩濃縮し、顔料濃度１５％のシアン顔料分散液とした。
・シアン顔料分散液                                                ２０．０部
・界面活性剤（ＥＣＴＤ３ＮＥＸ：日光ケミカルズ製）                  １．０部
・アクリルシリコーン樹脂エマルジョン（ＡＰ４７１０：昭和高分子製）  ３．０部
・グリセリン                                                        ５．２部
・ジエチレングリコール                                            １５．６部
・純水                                                            ５５．２部
＜充填液＞
以下の処方の材料を混合攪拌した後、１．０μｍフィルターで濾過して充填液を作製した。
・ポリエーテル変性シリコーンオイル                                  ３．０部
（ＳＳ−２８０１：日本ユニカー製）
・界面活性剤（オルフィンＥ１０１０：日信化学工業製）                １．０部
・グリセリン                                                      １０．０部
・ジエチレングリコール                                            ４０．０部
・水酸化カリウム                                                    ０．１部
・純水                                                            ４５．９部
【００３２】
実施例１０
Ｎｉ電鋳ノズル板表面上及びノズル孔内に、スパッタリング法で厚さ約５０ｎｍのＳｉＯ２層を形成した後、フッ素系シランカップリング剤として変性パーフルオロポリオキセタン（ダイキン工業製：オプツールＤＳＸ）を真空蒸着法で厚さ約１００ｎｍ付着させた。次いで大気中、１５０℃で２時間加熱して、Ｎｉ／フッ素系シランカップリング剤層からなるノズルプレートを作製した。
このノズルプレートを用いてヘッドを作製し、図２に示した構成のインクジェットプリンタ（リコー製：ＩＰＳｉＯ  Ｇ７０７）に装着して、実施例１と同じインク及び以下の充填液を用いて実施例１と同様にして評価を行った。結果を表１に示す。
＜充填液＞
以下の処方の材料を混合攪拌した後、１．０μｍフィルターで濾過して充填液を作製した。
・シリコーンオイル（ＳＨ−２００：東レダウコーニング製）            １．５部
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−７０２５：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・純水                                                            ７５．０部
【００３３】
比較例１
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−７０２５：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤（ＫＭ−７２Ｆ：信越化学工業製）                          ０．０５部
・純水                                                          ７６．４５部
【００３４】
比較例２
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例６と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−９０５０：日本触媒製）              １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・純水                                                            ７６．５部
【００３５】
比較例３
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例７と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・界面活性剤（ソフタノールＥＰ−９０５０：日本触媒製）              １．０部
・純水                                                            ９９．０部
【００３６】
比較例４
充填液の処方を以下のように変えた点以外は実施例８と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・界面活性剤（ＥＣＴＤ３ＮＥＸ：日光ケミカルズ）                    １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・純水                                                            ７６．５部
【００３７】
比較例５
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例９と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・界面活性剤（オルフィンＥ１０１０：日信化学工業製）                １．０部
・グリセリン                                                      １０．０部
・ジエチレングリコール                                            ４０．０部
・水酸化カリウム                                                    ０．１部
・純水                                                            ４８．９部
【００３８】
比較例６
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１０と同様にして評価を行った。結果を表１に示す。
＜充填液＞
・界面活性剤ソフタノールＥＰ−７０２５（日本触媒製）                １．０部
・グリセリン                                                      １５．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・純水                                                            ７６．５部
【００３９】
比較例７
充填液の処方を以下のように変えた点以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
結果を表１に示す。
＜充填液＞
・  Ｎ−メチルピロリドン                                                ５部
・  界面活性剤（ソフタノールＥＰ−７０２５：日本触媒製）            １．０部
・グリセリン                                                      １０．０部
・１，３−ブタンジオール                                            ７．５部
・消泡剤ＫＭ−７２Ｆ（信越化学工業製）                            ０．０５部
・純水                                                          ７６．４５部
【００４０】
【表１】
2010227729.tif 000003
【符号の説明】
【００４１】
１    インクジェットプリンタ
１１  インクジェットヘッド
１２  インクジェットヘッド１１を搭載したキャリッジ
１３  ガイドロッド
１４  用紙搬送機構
１５  搬送ローラ
１６  テンションローラ
１７  搬送ベルト
１８  インクカートリッジ
１９  サブタンク
Ｐ    印刷用紙
【先行技術文献】
【特許文献】
【００４２】
【特許文献１】特開２０００−１０８４９３号公報
【特許文献２】特許第４１５５４４４号公報
【図１】
2010227729.tif 000004
【図２】
2010227729.tif 000005