(57)【要約】  【課題】微細で分散性に優れるのみならず、粗大凝集粒子が少ない金属粉及びその製造方法を提供する。  【解決手段】湿式還元反応又は水アトマイズ法により金属粒子及び水を含有する原料スラリーを得る工程と、該原料スラリーを前記金属粒子の濃度が１００〜１０００ｇ／Ｌとなるように調整したスラリーを乾燥機に投入し前記スラリーの水分率の低下速度が０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満の条件で乾燥させる工程とを具備する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式還元反応又は水アトマイズ法により金属粒子及び水を含有する原料スラリーを得る工程と、該原料スラリーを前記金属粒子の濃度が１００〜１０００ｇ／Ｌとなるように調整したスラリーを乾燥機に投入し前記スラリーの水分率の低下速度が０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満の条件で乾燥させる工程とを具備することを特徴とする金属粉の製造方法。
【請求項２】
前記金属粉が、銀又は銅であることを特徴とする請求項１に記載の金属粉の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする金属粉。
【請求項４】
１０００倍の走査型電子顕微鏡により１０箇所観察した際に各視野で観察される１０μｍ以上の粗大粒子の合計が３個未満であることを特徴とする請求項３に記載の金属粉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属粉及び金属粉の製造方法に関し、特に微細で分散性に優れた金属粉に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から金属粉は、各種導電性ペーストの原料として広く用いられてきた。導電性ペーストは、主に電子産業用途を中心に、簡便に導体を形成するために使用される。例えば、プリント配線板の導体回路形成、多層プリント配線板の層間導通導体の形成、各種電極形成、低温焼成セラミック基板等に用いられる。そして、導電性ペーストにて得られた電極や回路には大幅なファイン化が要求されており、配線の高密度化、高精度化が必要であることはいうまでもない。
たとえば、チップ部品、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）等の電極や回路の形成には、銀粉が使用されているが、上記配線の高密度化、高精度化を目的として、微細で高分散性のものが求められている。
このようなファインライン化が進むＰＤＰ等の電極や回路の導電パターン形成に好適に使用できる銀粉を製造することを目的とした銀粉の製造方法が開示されている（特許文献１）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−１９７４号公報（特許請求の範囲、段落[０００７]等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
最近の配線の高密度化、高精度化に伴って、微細で分散性に優れた金属粉が求められていることは上記のとおりである。
一方、それとは別に、金属粉中に含まれる好ましくない粗大凝集粒子が、用途によるものの、電極や回路の導電パターン形成の際の信頼性に多大な影響を及ぼす。したがって、そのような粗大凝集粒子の低減化がより望まれている。
しかしながら、この特許文献１の方法により得られる銀粉では、ハンドリング時の取扱い形態に起因して、乾燥に伴う凝集粒子の低減が徹底できず、分散性の面で劣るのみならず、粗大凝集粒子が多く含まれるものである。
【０００５】
本発明は上述した事情に鑑み、微細で分散性に優れるのみならず、粗大凝集粒子が少ない金属粉及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決する本発明の金属粉の製造方法は、湿式還元反応又は水アトマイズ法により金属粒子及び水を含有する原料スラリーを得る工程と、該原料スラリーを前記金属粒子の濃度が１００〜１０００ｇ／Ｌとなるように調整したスラリーを乾燥機に投入し前記スラリーの水分率の低下速度が０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満の条件で乾燥させる工程とを具備することを特徴とする。
そして、前記金属粉は、銀又は銅であってもよい。
【０００７】
また、上記製造方法により製造された金属粉は、１０００倍の走査型電子顕微鏡により１０箇所観察した際に各視野で観察される１０μｍ以上の粗大粒子の合計が３個未満であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の金属粉の製造方法によれば、微細で分散性に優れるのみならず、粗大凝集粒子が少ない金属粉及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
本発明の金属粉の製造方法は、湿式還元反応又は水アトマイズ法により金属粒子及び水を含有する原料スラリーを得る工程と、該原料スラリーを金属粒子の濃度が１００〜１０００ｇ／Ｌとなるように調整したスラリーを乾燥機に投入し、スラリーの水分率の低下速度が０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満の条件で乾燥させる工程とを具備するものである。具体的には、まず、湿式還元反応又は水アトマイズ法により金属粒子を含有する原料スラリーを得る。
【００１０】
金属としては、銀、銅、ニッケル、その他合金、これらの金属に異種金属を被覆したコート粉等が挙げられる。
【００１１】
湿式還元反応とは、たとえば金属塩含有水溶液にアルカリを加えて、金属酸化物含有スラリーを生成した後、還元剤を加えて金属を還元析出させる方法が代表的である。その際、必要に応じて錯化剤、保護剤、あるいは分散剤等を適宜反応系に添加することができる。
具体的には、例えば、硝酸銀水溶液とアンモニア水とを混合して反応させ（反応系にゼラチン等を添加してもよい）、銀アンミン錯体水溶液を得て、この銀アンミン錯体水溶液に、ヒドラジン等の還元剤水溶液を添加して銀を還元析出させることにより、銀粒子を含有するスラリーを得ることができる。
【００１２】
水アトマイズ法とは、金属を溶融した溶湯の流れに高圧の水ジェットを噴射して金属粒子を含有するスラリーを得る方法である。
【００１３】
次いで湿式還元反応又は水アトマイズ法により得られた金属粒子を含有する原料スラリーを、金属粒子の濃度が１００〜１０００ｇ／Ｌとなるように調整する。金属粒子の濃度が１０００ｇ／Ｌ以下であれば金属粒子間の距離がある程度保てるためか、後段の乾燥工程により微細で分散性に優れた金属粉を得ることができる。また、１００ｇ／Ｌ未満では生産性が極端に悪化してしまう。金属粒子の濃度は、水や、メタノール等の水溶性有機溶媒、これらの混合物を添加することにより、又は、濃縮することにより調整できる。湿式還元反応又は水アトマイズ法により得られた原料スラリーが、金属粒子の濃度が１００〜１０００ｇ／Ｌであれば、勿論、そのまま用いてもよい。ここで、上述したように、本発明で用いるのは金属粒子を含有し、該金属粒子の濃度が１０００ｇ／Ｌ以下のスラリーであり、一般的に固形分濃度が２０００ｇ／Ｌ以上であるケーキとは金属粒子の濃度が全く異なるものである。なお、特許文献１に開示されるように、ケーキを用いた場合、後述する比較例でも明らかなとおり、本願発明が目的とする粗大凝集粒子が少ない金属粉を得ることはできない。
【００１４】
次に、金属粒子の濃度が１００〜１０００ｇ／Ｌのスラリーを乾燥機に投入し、スラリーの水分率の低下速度が０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満の条件で乾燥させる。
【００１５】
乾燥機は、粉体ではなく原料スラリーで供給できること及びスラリーの水分率の低下速度が０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満の条件で乾燥させることができるものであれば特に限定はないが、チャンバ内に熱風（気流）を導入して流れに乗せて金属粉を乾燥する所謂気流乾燥機が好ましい。気流乾燥機としては、スプレードライヤー、フラッシュジェットドライヤー（セイシン企業製）、マイクロミストドライヤー（藤崎電機製）等が例示できる。
【００１６】
スラリーの水分率の低下速度とは、乾燥機への投入時のスラリーの水分率（質量％）から、乾燥機での乾燥が終了した直後の粉体の水分率（質量％）を引き算し、その値を乾燥時間で割った値（質量％／分）である。なお、乾燥時間は、スラリーの乾燥機への投入から乾燥機での乾燥が終了するまでの時間（分）であり、気流乾燥機であれば、チャンバの内容積［ｍ３］を熱風の風量［ｍ３／ｓｅｃ］で割った値［ｓｅｃ］である。このスラリーの水分率の低下速度が、０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満になる条件で乾燥することにより、微細で分散性に優れた金属粉を得ることができる。０．３質量％／分未満では、微細で分散性に優れた金属粉を得ることはできず、また、１００００質量％／分以上では、過大なエネルギーを消費するにもかかわらずそれ以上の分散性の向上もない。なお、この水分率の低下速度は、２５００質量％／分以上１００００質量％／分未満であると、高い分散性と粗大凝集粒子低減が実現でき、好ましい。スラリーの水分率の低下速度は、スラリーに含まれる金属粒子の濃度、スラリーの溶媒、乾燥温度等を調整し、０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満になるようにすれば良い。
【００１７】
ここで、金属粉、特に湿式還元プロセスによる製造工程では、湿潤ケーキ等から乾燥する際に、通常乾燥凝集が発生するため、微細で分散性に優れた金属粉を得難い。この乾燥凝集は、金属粒子表面に付着した水分が蒸発する過程において、その表面張力により金属粒子同士が圧密されることにより粒子相互表面融着が促進されて発生すると考えられる。
【００１８】
本発明においては、スラリー状で乾燥機に導入し、且つ、金属粒子表面の水分蒸発速度を所定値にする、すなわちスラリーの水分率の低下速度を０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満になる条件で乾燥することで、水の表面張力による乾燥凝集を回避して微細で分散性に優れた金属粉を得ることができる。
【００１９】
上記本発明の金属粉の製造方法により得られた金属粉は、１０００倍の走査型電子顕微鏡（視野：縦１３０μｍ×横９０μｍ）により１０箇所観察した際に各視野で観察される１０μｍ以上の粗大粒子の合計が３個未満である。
このように粗大とみなされる粒子の度数が限りなく小さい金属粉を含む導電性ペーストを用いれば、高密度化、高精度化のみならず、信頼性の高い材料形成を実現することが可能である。
【００２０】
上記本発明の金属粉の製造方法により得られた金属粉は、走査型電子顕微鏡により観察される一次粒子径が０．２〜０．８μｍ、ＢＥＴ法により測定される比表面積が０．９〜４（ｍ２／ｇ）、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積累積粒径Ｄ５０と上記比表面積より算出されるＢＥＴ径との比Ｄ５０／ＢＥＴ径が２．０未満、Ｄ５０が０．３〜０．９μｍでＤｍａｘ／Ｄ５０＜４．０というような特性を備えていることが、各種用途にかかわらず分散性に優れ、好ましい。ここで、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積累積粒径Ｄ５０とは、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる体積累積５０％における粒径のことであり、この体積累積粒径Ｄ５０の値は、真に粉粒の一つ一つの径を直接観察したものではなく、凝集した粉粒を一個の粒子（凝集粒子）として捉えて、体積累積粒径を算出している。即ち、現実の金属粉の粉粒は、個々の粒子が完全に分離した、いわゆる単分散粉ではなく、複数個の粉粒が凝集した状態になっているのが通常と考えられるからである。しかしながら、粉粒の凝集状態が少なく、単分散に近いほど、体積累積粒径Ｄ５０の値は小さなものとなるのが通常である。なお、本明細書における、レーザー回折散乱式粒度分布測定法は、金属粉０．１ｇをイオン交換水と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製 ＵＳ−３００Ｔ）で５分間分散させた後、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置 Ｍｉｃｒｏ Ｔｒａｃ ＨＲＡ ９３２０−Ｘ１００型（Ｌｅｅｄｓ＋Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）を用いて測定したものである。また、ＢＥＴ径は、ＢＥＴ比表面積を用い下記式で算出した。なお、真比重は銀粉であれば１０．４９であり、銅粉であれば８．９２である。
ＢＥＴ径＝６÷ＢＥＴ比表面積÷真比重
【００２１】
また、該金属粉は、ペースト化した際のグラインドゲージ測定値が１０μｍ以下であると好ましい。このグラインドゲージは、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１９９１に準拠して測定することができる。具体的には、金属粉２５ｇをペースト化したものを用い、一端の深さが１００μｍで他端の深さが０μｍであるみぞを掘った板上を水平方向に深さ１００μｍから０μｍに向って、ペーストをスクレーパーで溝に押し付けながら引き動かし、溝のペースト膜面に現れた線の開始位置を測定したものである。このような微細で分散性に優れた金属粉を用いることにより、配線の微細加工を達成することができる。
【実施例】
【００２２】
以下、本発明を下記実施例及び比較例に基づいてさらに詳述する。
（銀粒子を含有する原料銀スラリーの作成）
硝酸銀６３．３ｇを純水３．１Ｌに溶解させ硝酸銀水溶液を調製し、濃度２５質量％のアンモニア水２３５ｍＬを添加して攪拌することにより、銀アンミン錯体水溶液を得た。次いで、２０℃で、この銀アンミン錯体水溶液に濃度２１ｇ／Ｌのヒドロキノン水溶液３．４Ｌを混合することにより銀粒子を析出させて原料銀スラリーを得た。
【００２３】
（銅粒子を含有する原料銅スラリーの作成）
硫酸銅（五塩水）４ｋｇ及びアミノ酢酸１２０ｇを水に溶解させて、液温６０℃の８Ｌの銅塩水溶液を作製した。そして、この水溶液を攪拌しながら６．２５ｋｇの２５ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を約５分間かけて定量的に添加し、液温６０℃で６０分間の攪拌を行い、液色が完全に黒色になるまで熟成させて酸化銅第二銅を生成した。その後、３０分間放置しグルコース１．５ｋｇを添加して、１時間熟成することで酸化第二銅を酸化第一銅に還元した。さらに、水和ヒドラジン１ｋｇを５分間かけて定量的に添加して酸化第一銅を還元することで金属銅にして、原料銅スラリーを生成した。
【００２４】
（実施例１）
上記原料銀スラリーに銀粒子の濃度が１００ｇ／Ｌとなるように水を加え、スプレードライヤー（大川厚化工機株式会社製スプレードライヤーＣＯＣ−１２）で乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：７０℃、スラリー流量：８０ｍＬ／分、乾燥時間：１秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は５４６０質量％／分であった。
【００２５】
（実施例２）
上記原料銀スラリーに銀粒子の濃度が１０００ｇ／Ｌとなるように水を加え、スプレードライヤーＣＯＣ−１２で乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：７０℃、スラリー流量：８０ｍＬ／分、乾燥時間：１秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は２８２０質量％／分であった。
【００２６】
（実施例３）
上記原料銀スラリーに銀粒子の濃度が１００ｇ／Ｌとなるように水を加え、フラッシュジェットドライヤー（セイシン企業株式会社製フラッシュジェットドライヤーＦＪＤ−４）で乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：８０℃、スラリー流量：１５０ｍＬ／分、乾燥時間：０．７秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は７７９９質量％／分であった。
【００２７】
（実施例４）
上記原料銀スラリーに銀粒子の濃度が１０００ｇ／Ｌとなるように水を加え、フラッシュジェットドライヤーＦＪＤ−４で乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：８０℃、スラリー流量：１５０ｍＬ／分、乾燥時間：０．７秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は４０２９質量％／分であった。
【００２８】
（実施例５）
上記原料銀スラリーに銀粒子の濃度が１００ｇ／Ｌとなるように水を加え、マイクロミストドライヤー（藤崎電機株式会社製マイクロミストドライヤーＭＤＬ−０５０Ｂ）で乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：７０℃、スラリー流量：４０ｍＬ／分、乾燥時間：０．６秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は９１００質量％／分であった。
【００２９】
（実施例６）
上記原料銀スラリーに銀粒子の濃度が１０００ｇ／Ｌとなるように水を加え、マイクロミストドライヤーＭＤＬ−０５０Ｂで乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：７０℃、スラリー流量：８０ｍＬ／分、乾燥時間：０．６秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は４７００質量％／分であった。
【００３０】
（実施例７）
上記原料銅スラリーに、水：メタノール：銅粒子＝４５．５：４５．５：９（質量比）となるように水及びメタノールを加え、スプレードライヤーＣＯＣ−１２で乾燥して、銅粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：７０℃、スラリー流量：８０ｍＬ／分、乾燥時間：１秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は５４６０質量％／分であった。
【００３１】
（実施例８）
上記原料銅スラリーに、水：メタノール：銅粒子＝２３．５：２３．５：５３（質量比）となるように水及びメタノールを加え、スプレードライヤーＣＯＣ−１２で乾燥して、銅粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：７０℃、スラリー流量：８０ｍＬ／分、乾燥時間：１秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は２８２０質量％／分であった。
【００３２】
（実施例９）
上記原料銅スラリーに、水：メタノール：銅粒子＝４５．５：４５．５：９（質量比）となるように水及びメタノールを加え、フラッシュジェットドライヤーＦＪＤ−４で乾燥して、銅粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：８０℃、スラリー流量：１５０ｍＬ／分、乾燥時間：０．７秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は７７９９質量％／分であった。
【００３３】
（実施例１０）
上記原料銅スラリーに、水：メタノール：銅粒子＝２３．５：２３．５：５３（質量比）となるように水及びメタノールを加え、フラッシュジェットドライヤーＦＪＤ−４で乾燥して、銅粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：８０℃、スラリー流量：１５０ｍＬ／分、乾燥時間：０．７秒としたところ、スラリーの水分率の低下速度は４０２９質量％／分であった。
【００３４】
（比較例１）
上記原料銀スラリーを、ろ過し水洗して水分率が１０質量％の銀ケーキ（ケーキ中銀粒子濃度：４７３７ｇ／Ｌ）を得た。この銀ケーキ１０ｋｇをバットに入れて乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、温度：７０℃、時間：６時間、風量：１ｍ３／分で乾燥したところ、水分率の低下速度は０．０２８質量％／分であった。
【００３５】
（比較例２）
上記原料銀スラリーを、ろ過し水洗して銀スラリー（スラリー中銀粒子濃度：９００ｇ／Ｌ）を得た。この銀スラリー２０ｋｇを真空流動乾燥機（中央化工機株式会社製ＶＨ−２５）に入れて乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、設定温度：１１０℃、時間：７時間、振動：１０秒／分で乾燥したところ、水分率の低下速度は０．１２質量％／分であった。
【００３６】
（比較例３）
上記原料銀スラリーを、ろ過し水洗して水分率が７質量％の銀ケーキ（ケーキ中銀粒子濃度：５７００ｇ／Ｌ）を得た。この銀ケーキ１０ｋｇをフラッシュジェットドライヤーＦＪＤ−４に入れて乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：８０℃、原料ケーキ供給速度：１５００ｇ／分、乾燥時間：０．７秒で乾燥したところ、水分率の低下速度は６００質量％／分であった。
【００３７】
（比較例４）
上記原料銅スラリーを、ろ過し水洗して水分率が７質量％の銅ケーキ（ケーキ中銅粒子濃度：５７００ｇ／Ｌ）を得た。この銅ケーキ１０ｋｇをフラッシュジェットドライヤーＦＪＤ−４に入れて乾燥して、銀粉を得た。乾燥条件は、入口温度：１２０℃、出口温度：８０℃、原料ケーキ供給速度：１５００ｇ／分、乾燥時間：０．７秒で乾燥したところ、水分率の低下速度は６００質量％／分であった。
【００３８】
（比較例５）
上記原料銀スラリーを、ろ過し水洗して水分率が７質量％の銀ケーキ（ケーキ中銀粒子濃度：５７００ｇ／Ｌ）を得た。この銀ケーキ１０ｋｇを図１の乾燥装置１０を用いて乾燥して銀粉を得た。乾燥装置１０は、断面図である図１に示すように、２０ｃｍの均熱帯１１を有する縦型管状炉１２内に全長８００ｍｍ、外径１３ｍｍ、内径９ｍｍのアルミナ管１３が設けられており、均熱帯１１は縦型管状炉１２内のアルミナ管１３の垂直方向のほぼ中央部に位置している。該均熱帯１１は８００℃に加熱され、アルミナ管１３の上端近傍に設けられた開口部１４からアルミナ管１３内に空気が１００ｍＬ／ｍｉｎで上から下に向けて吹き込まれている。そして、原料である銀ケーキをアルミナ管１３の上部に設けられたホッパー１５に入れ、ホッパー１５の電磁フィーダーにより銀ケーキを０．５ｇ／ｍｉｎの速度でアルミナ管１３の上部から投入し、原料銀ケーキをアルミナ管１３内で自由落下させて、均熱帯１１を通過するときに瞬間乾燥させて銀粉を得た。この時の銀ケーキの水分率の低下速度を均熱帯１１の長さとケーキの落下速度から算出すると、５８００質量％／分であった。
【００３９】
上記実施例１〜１０及び比較例１〜５で得られた銀粉又は銅粉について、それぞれ、１０００倍の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により１０箇所観察した際に各視野で観察される１０μｍ以上の粗大粒子の個数の合計（表１中、「ＳＥＭ１０視野」と表記）、一次粒子径、ＢＥＴ比表面積、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積累積粒径Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０、Ｄ１００（Ｄｍａｘ）、タップ密度（ＴＤ）、銀粉をペースト化した際のグラインドゲージ（ＧＧ）を測定した。各評価方法は以下に記すとおりで、結果は表１に示す。
【００４０】
１０００倍の走査型電子顕微鏡により１０箇所観察した際に各視野で観察される１０μｍ以上の粗大粒子の個数の合計は、１０００倍の走査型電子顕微鏡（視野：縦１３０μｍ×横９０μｍ）による観察で１０μｍ以上の粗大粒子を一つ探し当該粗大粒子を含む視野の範囲内に含まれる１０μｍ以上の粗大粒子の個数を求める操作を観察箇所を変えて１０箇所で行い、各視野で観察される１０μｍ以上の粒子の個数を合計して求めた。この際、１０μｍ以上の粗大粒子が見つからなかった場合は、零とした。
【００４１】
一次粒子径は、上記走査型電子顕微鏡による観察像を撮像し、当該粉末粒子径を視野中より粒子を１００個無作為に選び、フェレ径を直接測定し、観察倍率で換算し、平均を求めた。
【００４２】
ＢＥＴ比表面積は、試料１ｇを取り比表面積測定装置（ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＥＭ社製ＭＯＮＯＳＯＲＢ）を用いＢＥＴ法（窒素吸着１点法）により測定した。
【００４３】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積累積粒径は、スラリーに含まれる銀粉又は銅粉０．１ｇをイオン交換水と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製 ＵＳ−３００Ｔ）で５分間分散させた後、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置 Ｍｉｃｒｏ Ｔｒａｃ ＨＲＡ ９３２０−Ｘ１００型（Ｌｅｅｄｓ＋Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）を用いて測定した。
【００４４】
グラインドゲージは、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１９９１に準拠した測定方法で測定し、銀粉又は銅粉２５ｇをペースト化したものを用い、一端の深さが１００μｍで他端の深さが０μｍであるみぞを掘った板上を水平方向に深さ１００μｍから０μｍに向って、ペーストをスクレーパーで溝に押し付けながら引き動かし、溝のペースト膜面に現れた線の開始位置を測定することにより求めた。また、上記測定値から、Ｄ５０／ＢＥＴ、Ｄｍａｘ／Ｄ５０径を算出した。
【００４５】
タップ密度は、試料１００ｇを精秤して１５０ｍｌのメスシリンダーに入れ、筒井理化学社製タップデンサーを用い、ストローク（落下距離）４０ｍｍで１０００回タッピングした後試料の容積を測定し、下記式にて算出した。
タップ密度ＴＤ［ｇ／ｃｍ３］＝１００［ｇ］÷Ｘ［ｃｍ３］
Ｘ：試料の容積
【００４６】
表１に示すように、金属粒子の濃度が１００〜１０００ｇ／Ｌのスラリーを、水分率の低下速度が０．３質量％／分以上１００００質量％／分未満の条件で乾燥させた実施例１〜１０では、粗大微粒子の頻度が格段に少ないことが明白である。また、乾燥凝集が抑制され微細で分散性に優れた銀粉又は銅粉が得られていた。一方、比較例１〜５では、粗大微粒子の頻度が相当大きいのみならず、分散性等の面でも実施例の銅粉より劣るものであった。
【００４７】
【表１】
2010144197.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】比較例５の乾燥装置の概略断面図である。
【符号の説明】
【００４９】
１０      乾燥装置
１１      均熱帯
１２      縦型管状炉
１３      アルミナ管
１４      開口部
１５      ホッパー
【図１】
2010144197.tif 000003