(57)【要約】【課題】シャープな粒度分布を有し、良好な画質をもつ画像を形成し得る現像剤を製造する。【解決手段】バインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物を調製する際、及び／またはこの粒状の混合物を含有する分散液を調製する際に、滑剤を添加して、滑剤を含む分散液を高圧式ホモジナイザーに通す。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともバインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物と、水系媒体と、該混合物及び／または該水系媒体中に分散された滑剤とを含有する分散液を調製する工程、及び
該分散液を高圧式ホモジナイザーに通し、機械的せん断に供し、該粒状の混合物を微細に粒状化して、微粒子を形成する工程を具備する現像剤の製造方法。
【請求項２】
前記滑剤は、少なくとも前記水系媒体中に分散されていることを特徴とする請求項１に記載の現像剤の製造方法。
【請求項３】
前記滑剤は、１０μｍないし１００μｍの平均体積粒子径を有する固体粒子、または１０μｍないし１００μｍの平均分散径を有する液体粒子であることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記滑剤は、ワックス、高級アルコール、脂肪酸類、エステル類、及びグリセリン類から選択される少なくとも１種である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記粒状化された混合物は、前記バインダー樹脂及び前記着色剤を含有する混合物を溶融混練して粗粉砕する工程により得られる請求項１に記載の現像剤の製造方法。
【請求項６】
前記微粒子を凝集せしめ、凝集粒子を形成する工程をさらに有する請求項１に記載の現像剤の製造方法。
【請求項７】
前記分散液を調製する工程において、前記水系媒体に、界面活性剤及びｐＨ調整剤のうち少なくとも１種を添加することを特徴とする請求項１に記載の現像剤の製造方法。
【請求項８】
前記ｐＨ調整剤は、アミン化合物である請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記界面活性剤は、アニオン性界面活性剤である請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記バインダー樹脂がポリエステルであることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電印刷法、磁気記録法等における静電荷像、磁気潜像を現像するための現像剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法では、像担持体上に電気的な潜像を形成し、ついで潜像をトナーによって現像し、紙等の転写材にトナー画像を転写した後、加熱・加圧等の手段によって定着する。使用するトナーは、従来の単色ブラックのみならず、フルカラー画像を形成するために、複数色のトナーを用いて画像を形成している。
【０００３】
トナーは、キャリア粒子と混合して使用される２成分系現像剤と、磁性トナー又は非磁性トナーとして使用される１成分系現像剤とがある。これらトナーの製法は、通常、混練粉砕法により製造される。この混練粉砕法は、バインダー樹脂、顔料、ワックスなどの離型剤、帯電制御剤等を溶融混練し、冷却後に粗粉砕、微粉砕し、これを分級して所望のトナー粒子を製造する方法である。混練粉砕法により製造されたトナー粒子表面には、目的に応じ、表面に無機及び／又は有機の微粒子が添加され、トナーが得られる。
【０００４】
混練粉砕法により製造されるトナー粒子の場合、通常、その形状は不定型であり、その表面組成は不均一である。使用材料の粉砕性や粉砕工程の条件により、トナー粒子の形状や表面組成は微妙に変化するが、形状を意図的に制御することは困難である。
【０００５】
また、特に粉砕性の高い材料を用いた場合、現像機内での種々のストレスにより、さらに微粉化されたり、形状が変化し、その結果、２成分系現像剤においては、微粉化されたトナーがキャリア表面へ固着して現像剤の帯電劣化が加速されたり、１成分系現像剤においては、粒度分布が拡大し、微粉化されたトナーが飛散したり、トナー形状の変化に伴い現像性が低下し、画質が劣化するという問題が生じていた。
【０００６】
また、トナーがワックスなどの離型剤を含む場合、バインダー樹脂と離型剤の界面にて粉砕が起きやすいため、トナーの表面に離型剤が露出することがある。特に高弾性を有する粉砕されにくい樹脂と、ポリエチレンのような脆いワックスからなるトナーの場合、トナーの表面にポリエチレンの露出が多く見られる。このようなトナーは、定着時の離型性や感光体上からの未転写トナーのクリーニングには有利であるものの、トナーの表面のポリエチレンが、現像機内での剪断力等の機械力により、トナーから脱離し、現像ロール、像担持体、及びキャリア等に容易に移行し得る。このため、ワックスによる、現像ロール、像担持体、及びキャリア等汚染が生じ易く、現像剤としての信頼性が低下することがあった。
【０００７】
このような事情の下、近年、トナー粒子の形状及び表面組成を意図的に制御したトナーの製造方法として、乳化重合凝集法が提案されている（例えば、特許文献１ないし３参照）。
【０００８】
乳化重合凝集法は、乳化重合により樹脂分散液を作成し、一方、溶媒に着色剤を分散させた着色剤分散液を作成し、これらを混合してトナー粒径に相当する凝集粒子を形成した後、加熱することによって融合し、トナー粒子を得る方法である。この乳化重合凝集法によると、加熱温度条件を選択することにより、トナー形状を不定形から球形まで任意に制御することができる。
【０００９】
乳化重合凝集法では、少なくとも樹脂微粒子の分散液、及び着色剤の分散液を所定の条件で凝集・融着させることにより得ることができる。しかしながら、乳化重合凝集法は合成し得る樹脂の種類に制約があり、スチレン−アクリル系共重合体の製造には好適だが、定着性が良好であることが知られているポリエステル樹脂を適用することができない。
【００１０】
これに対し、ポリエステル樹脂を用いたトナーの製造方法として、有機溶剤に溶解させた溶液に顔料分散液等を添加し、これに水を加える転相乳化法があるが、有機溶剤を除去回収する必要がある。有機溶剤を使用せずに水系媒体中で機械的撹拌により微粒子を製造する方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。しかしながら、溶融状態の樹脂等を撹拌装置に供給する必要があり、ハンドリングが困難であった。また、形状制御に対する自由度も低く、トナー形状を不定形から球形まで任意に制御することができなかった。
【００１１】
上記問題点を改善した方法として提案されている製法がある（例えば、特許文献５参照）。この製法は、トナー成分材料を溶融混練又は混合した後、加熱により溶融状態にして機械的に微粒子化し、凝集させトナーを作成する。この製法は、有機溶媒を使用することなく、小粒径化、及び形状制御が可能で、表面組成のばらつきが少なく、良好な定着性及び画質を有する現像剤の製造方法を提供することが可能である。
【００１２】
この機械的に微粒化する方法としては高圧式ホモジナイザーのような高圧型湿式微粒化機が優れている。高圧式ホモジナイザーはせん断力が非常に強くトナー成分粒子をサブミクロンオーダーに乳化することが簡易的に、かつ少量の界面活性剤で可能である。
【００１３】
また、その微粒子を均一に凝集させトナー粒子を作製すると、均一な組成の小粒径トナーを作製できるため、高画質化及び低ＣＰＣが期待できるのに加え、さらに定着性に非常に優れるポリエステルを使用できるため省エネ化が期待できる。
【００１４】
この製法において、ポリエステル樹脂の微粒化は、樹脂のＴｇ以上に加熱し、ｐＨをアルカリに調整し、ポリエステル樹脂末端のカルボキシル基を中和しながらせん断力を供すことによって達成されるが、ポリエステル樹脂の加水分解を防止する観点から、微粒化装置としては、瞬間的にせん断力を供すことができる高圧式ホモジナイザーが好ましく用いられる。
【００１５】
しかしながら、高圧式ホモジナイザーを用いて混練物を微粒化する際に、高圧を生み出すのに必須である逆止弁において詰まりが発生しやすいために、微粒化処理が不安定になってしまうという欠点があった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は、シャープな粒度分布を有し、良好な画質をもつ画像を形成し得る現像剤を製造することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の現像剤の製造方法は、少なくともバインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物と、水系媒体と、該混合物及び／または該水系媒体中に分散された滑剤とを含有する分散液を調製する工程、及び
該分散液を高圧式ホモジナイザーに通し、機械的せん断に供し、該粒状の混合物を微細に粒状化して、微粒子を形成する工程を具備する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明を用いると、シャープな粒度分布を有する現像剤が得られ、良好な画質をもつ画像を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の現像剤の製造方法の一例を表すフロー図である。
【図２】高圧式ホモジナイザーの構成の一例を表す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の現像剤の製造方法は、
少なくともバインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物と水系媒体とを含有する分散液を調製する工程、及び得られた分散液を機械的せん断に供し、粒状の混合物を微細に粒状化して、微粒子を形成する工程を具備し、
機械的せん断は、分散液を高圧式ホモジナイザーに通すことにより行われ、
分散液は、混合物及び／または水系媒体中に分散された滑剤を更に含む。
【００２１】
本発明によれば、バインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物を調製する際、及び／またはこの粒状の混合物を含有する分散液を調製する際に、滑剤を添加することにより、高圧式ホモジナイザーの逆止弁における分散液の詰まりを防止して、トナー材料混合物の微粒化を安定して行うことができるので、得られる微粒子の粒径がより均一となり、シャープな粒度分布を有する現像剤が得られる。このような現像剤を用いると、良好な画質を有する画像を形成することができる。
【００２２】
以下、図面を参照し、本発明をより詳細に説明する。
【００２３】
図１に、本発明の現像剤の製造方法の一例を表すフローを示す。
【００２４】
本発明の現像剤の製造方法では、まず、少なくともバインダー樹脂及び着色剤、任意に滑剤を含む粒状の混合物を用意し、水系媒体と混合して分散液を調製する（Ａｃｔ  １）。
【００２５】
バインダー樹脂及び着色剤、任意に滑剤を含む粒状の混合物は、例えば、バインダー樹脂及び着色剤を含有する混合物を混合して溶融混練、及びその後粗粉砕する工程により得られる。任意に滑剤を混合物に分散するためには、例えばバインダー樹脂及び着色剤を含有する混合物にさらに滑剤を添加して溶融混練、粗粉砕に供することができる。
【００２６】
粒状混合物の体積平均粒径は１０ないし１００μｍであることが好ましい。粒状混合物の体積平均粒径が１００μｍを超えると逆止弁での詰まりが顕著になる。また、重量平均粒子径が１０μｍ未満であると系の表面積が増大するため泡かみがし易くなり、同様に逆止弁で詰まり易くなる。
【００２７】
分散液中には、任意に、ｐＨ調整剤及び界面活性剤を添加することができる。
【００２８】
次に、分散液に必要に応じて滑剤を導入し、分散液をガラス転移点以上の温度に加熱して高圧式ホモジナイザーに通すことにより、機械的せん断に供する。これにより、粒状化された混合物を微細化して、微粒子を形成する（Ａｃｔ  ２）。
【００２９】
滑剤の体積平均粒径は、１０ないし１００μｍであることが好ましい。
【００３０】
１００μｍを超えると、滑剤が大きすぎて逆止弁に詰まる傾向があり、また１０μｍ未満では逆止弁部材との親和性が十分に得られないため効果が薄くなる傾向がある。
【００３１】
微粒子の体積平均粒径は、好ましくは２μｍ以下、より好ましくは０．２ないし１．５μｍである。
【００３２】
０．２μｍ未満であると、微粒子の分散安定性が高くなってしまい、凝集剤必要量が多くなる傾向があり、２μｍを超えると、最終的にトナー化した際に１０μｍ以上の粗大粒子が発生しやすくなる傾向がある。
【００３３】
滑剤を導入して水系媒体中に分散するためには、例えば固体の滑剤粒子を粉砕して、得られた粉砕粒子を水系媒体中に分散することが出来る。あるいは、水系媒体中に、液体の滑剤と分散剤とを混合、撹拌して分散することが出来る。
【００３４】
機械的せん断後、微粒子を凝集せしめ、凝集粒子を形成することができる（Ａｃｔ  ３）。
【００３５】
凝集粒子を形成するために、混合液中に凝集剤を投入することができる。
【００３６】
また、凝集粒子を融着するために、この混合液を例えばバインダー樹脂のガラス転移点に対して＋５ないし＋８０℃位の温度に加熱することができる。
【００３７】
凝集粒子を形成する工程では、ｐＨの調整、界面活性剤の添加、水溶性金属酸化物の添加、有機溶剤の添加、及び温度調整のうち少なくとも１つのプロセスを用いて微粒子を複数個凝集させることができる。これらのプロセスを調整することにより得られる凝集粒子の形状を制御することが可能である。
【００３８】
凝集粒子は、好ましくは１〜１５μｍの体積平均粒子径を有する。
【００３９】
凝集粒子は、好ましくは０．８〜１．０の円形度を有する。
【００４０】
凝集粒子を形成した後、この混合液を例えば５℃ないしガラス転移点以下まで冷却することができる（Ａｃｔ４）。
【００４１】
その後、例えばフィルタープレスを用いて洗浄し（Ａｃｔ５）、乾燥する（Ａｃｔ６）ことにより、トナー粒子が得られる。
【００４２】
なお、凝集粒子の形成（Ａｃｔ３）と、冷却（Ａｃｔ４）との間で、別工程において作成した微粒子を添加し、前記凝集粒子を母粒子としてそこへヘテロ凝集させることにより、凝集粒子のカプセル化を行うことができる。
【００４３】
本発明は、粒状のトナー組成物混合物を例えば高圧式ホモジナイザー等の高圧式ホモジナイザーにより微粒子化した後、凝集することによりトナーを得る方法において、上記各動作を行うことにより高性能なトナー粒子を安定的に製造することができる。高圧式ホモジナイザーとは、高圧下で粒子を細孔に通過させることにより微粒化する方法であり、粒子が熱可塑性樹脂を含むものである場合、樹脂のＴｇ以上の温度に加熱し、樹脂を溶融状態にすることにより、有機溶媒を使用することなく微粒化を行うことが可能である。しかしながら、高圧を出すために必須である逆止弁や配管内で詰まりが起き易く、取り扱いが困難であった。そこで以下の工程を踏むことにより逆止弁や配管内でのつまりを無くし安定的に製造することが可能となった。
【００４４】
着色剤をバインダー樹脂を含む粒状混合物を形成する際に、溶融混練を行うと、着色剤をバインダー樹脂中に均一分散することができる。二軸押出機やロールミルは、ずりの力が強く、着色剤分散に向いており、また、水中での分散よりも、粘度の高い樹脂中で分散させたほうが分散し易い。
【００４５】
分散液中に、界面活性剤を添加すると、水と親和性の低いトナー成分を水系媒体と容易に分散させることが出来る。この時に使用する界面活性剤はトナー成分に対して濡れが良いものを選ぶことができる。この界面活性剤は数種の併用でも良い。
【００４６】
また、分散液は必要に応じて脱泡することが出来る。脱泡は、逆止弁での詰まりの回避に効果的である。分散液の調製、特に界面活性剤の添加で混入した微小な泡を除去するのに必要である。脱泡方法はいろいろあるが、減圧下で攪拌するだけでも効果がある。
【００４７】
分散液にさらにｐＨ調整剤を混入することが出来る。ｐＨ調整をアルカリ側にすることにより酸価を有するバインダー樹脂の微粒化を促進させることができる。なお、界面活性剤とｐＨ調整剤の添加は、同時に行っても良いが、アルカリ下で放置するとエステル結合を有するバインダー樹脂や界面活性剤を使用した場合、バインダー樹脂が加水分解する可能性があるため、機械的せん断の直前にｐＨ調整を行うことが望ましい。また、バインダー樹脂は定着性に優れたポリエステル樹脂を用いることが望ましい。
【００４８】
機械的せん断は高温高圧で微粒化する工程である。高圧式ホモジナイザーは微粒化能力が高い。１００℃以上で微粒化する場合は、微粒化部の後に冷却部を必ず設ける必要が有る。冷却はバインダー樹脂のＴｇ以下の温度まで下げるとなお良い。また、冷却部の前後に減圧部または背圧部を有する装置は特に微粒化能力が高い。なお、この工程において、一連の高圧式ホモジナイザー処理で所望の体積平均粒径を有するトナー粒子を形成することができる。
【００４９】
あるいは、微粒化により、所望の体積平均粒径よりも小さい体積平均粒径を有する微粒子を形成し、微粒子を、必要に応じてトナー粒子に要求される体積平均粒径になるまで凝集させる。凝集後は樹脂のＴｇ以上に加熱し、粒子同士を融着させることによりトナー粒子が得られる。この凝集と融着は、高圧式ホモジナイザーに連結した冷却部及び減圧部においてなされても、一回冷却された後に別の装置にてなされてもよい。また、この凝集と融着は同時に進行することができる。この後、凝集粒子表面に、追加の樹脂微粒子をヘテロ凝集させ、カプセル化することができる。樹脂微粒子は、機械的せん断力によって作製したものでも、乳化重合等によって作製されたものでも良い。
【００５０】
本発明においては、バインダー樹脂及び着色剤を含む粒状の混合物を例えば溶融混練する際に、滑剤を添加することができる。ポリエステル樹脂のようなトナー用バインダー樹脂は、逆止弁に用いられる金属との親和性が悪いために高圧式ホモジナイザーの逆止弁で詰まる可能性が高い。そこで滑剤を混練することによって、混合物を水系媒体に分散させる際に滑剤が粒状の混合物表面近傍に存在する粒子が作製でき、これによって逆止弁部材の金属との親和性が良好となり、詰まりを改善することができることを見出した。その結果、安定して高圧式ホモジナイザーにて微粒子を作製することができる。また、この滑剤は、分散液中に添加されても良い。この際、滑剤粒子は１０〜１００μｍ程度の分散径を有していることが好ましい。
【００５１】
着色剤
本発明に用いる着色剤としては、カーボンブラックや有機もしくは無機の顔料や染料などがあげられる。例えばカーボンブラックでは、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック、チャネルブラック、ケッチェンブラックなどが挙げられる。また、イエロー顔料の例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２３、６５、７３、７４、８１、８３、９３、９５、９７、９８、１０９、１１７、１２０、１３７、１３８、１３９、１４７、１５１、１５４、１６７、１７３、１８０、１８１、１８３、１８５、Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０などが挙げられる。これらを単独で、あるいは混合して使用することもできる。また、マゼンタ顔料の例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４８、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５７、５８、６０、６３、６４、６８、８１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４６、１５０、１６３、１８４、１８５、２０２、２０６、２０７、２０９、２３８、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．バットレッド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５がなど挙げられる。これらを単独で、あるいは混合して使用することもできる。また、シアン顔料の例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、１５、１６、１７、Ｃ．Ｉ．バットブルー６、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５などが挙げられる。これらを単独で、あるいは混合して使用することもできる。
【００５２】
離型剤（ワックス）  
ワックスとして、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィン共重合物、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、または、それらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう、ライスワックスの如き植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろうの如き動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ぺトロラタムの如き鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス類、脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを一部または全部を脱酸化したものなどがあげられる。さらに、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸、あるいは更に長鎖のアルキル基を有する長鎖アルキルカルボン酸類の如き飽和直鎖脂肪酸、ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸の如き不飽和脂肪酸、ステアリルアルコール、エイコシルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコール、あるいは更に長鎖のアルキル基を有する長鎖アルキルアルコールの如き飽和アルコール、ソルビトールの如き多価アルコール、リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドの如き脂肪酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドの如き飽和脂肪酸ビスアミド、エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルセバシン酸アミドの如き不飽和脂肪酸アミド類、ｍ−キシレンビスステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルイソフタル酸アミドの如き芳香族系ビスアミド、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムの如き脂肪酸金属塩（−般に金属石けんといわれているもの）、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸の如きビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス、ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、植物性油脂を水素添加することによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物が挙げられる。
【００５３】
滑剤
滑剤は、高圧式ホモジナイザーの逆止弁部に用いられる材質との親和性が良好であることが必須である。滑剤としては、上記離型剤に挙げられた、一般的に電子写真用トナーの離型剤として用いられる物が望ましい。高圧式ホモジナイザーの安定処理のための滑剤の添加量は処理物中に少なくとも１重量％以上の濃度で存在していることが望ましい。また、添加量の上限に特に制限はないが、最終的なトナーの離型性や画像特性等の各種トナー特性を考慮すると、最終的なトナー組成中に、上記離型剤と滑剤の添加量の合計を好ましくは１〜２０重量％の範囲に調製することが望ましく、より好ましくは３〜１０重量％である。１重量％未満では、トナーとして所望の離型性を得ることができない。更に２０重量％以上では、画像特性の劣化や、滑剤の表面露出等の問題が発生するため好ましくない。
【００５４】
帯電制御剤
また、摩擦帯電電荷量を制御するための帯電制御剤としては、例えば含金属アゾ化合物が用いられ、金属元素が鉄、コバルト、クロムの錯体、錯塩、あるいはその混合物が望ましい。その他、含金属サリチル酸誘導体化合物も使用可能であり、金属元素がジルコニウム、亜鉛、クロム、ボロンの錯体、錯塩、あるいはその混合物が望ましい。
【００５５】
界面活性剤
本発明に使用可能な界面活性剤としては、例えば、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン性界面活性剤、アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン性界面活性剤、ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、及び多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤が挙げられる。これら界面活性剤は、１種単独で用いてもいいし、２種以上を併用することができる。
【００５６】
ｐＨ調整剤  
本発明に使用可能なｐＨ調整剤としては特に制約されないが、例えば、バインダー樹脂としてポリエステル樹脂を用いる場合、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の他に、アミン化合物等の塩基を使用することができる。アミン化合物として、例えば、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ブチルアミン，イソブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、イソプロパノールアミン、ジメチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−ジアミノプロパン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−１，３−ジアミノプロパンなどが挙げられる。ポリエステル樹脂の自己分散性を向上させ性能から、ｐＨ調整剤は、特に有機アミン化合物が望ましい。
【００５７】
高圧式ホモジナイザー
本発明に好適に用いられる高圧式ホモジナイザーとして、例えばＮＡＮＯ３０００（美粒）、ナノマイザー（吉田機械興業）、スターバースト（スギノマシン）、マイクロフルイタイザー（みずほ工業）、ホモゲナイザー（三和機械）等があげられる。
【００５８】
図２に、高圧式ホモジナイザーの構成の一例を表す概略図を示す。
【００５９】
図示するように、高圧ホモジナイザー２０は、ホッパータンク２１、送液ポンプ２２、高圧ポンプ２５、高圧ポンプ２５の上流側及び下流側にそれぞれ設けられた逆止弁２３，２４、加熱部２６、微粒化部２８、減圧部２９、冷却部３１、及び減圧部３３を順に配置した構成と、各部を接続する配管とを含む。
【００６０】
ホッパータンク３１は、分散液７を投入するタンクである。装置稼動時は、装置内に空気を送り込まないよう常に液を満たしておく必要が有る。処理液の粒子径が大きく、沈降性があるものの場合は、さらに攪拌機を設けることができる。
【００６１】
送液ポンプ２２は、高圧ポンプ２５に分散液７を連続的に送るために設置する。また、高圧ポンプ２５の上流側及び下流側に各々設けられた逆止弁２３，２４での詰まりを回避するためにも有効である。このポンプ２２としては、例えばダイアフラムポンプ、チュービングポンプ、ギアポンプ等が使用できる。
【００６２】
高圧ポンプ２５は、プランジャー式ポンプであり、図示しない処理液入口及び処理液出口に逆止弁を有する。プランジャーの数は生産規模に応じ、１から１０個使用される。脈流を極力減らすために、２個以上あることが望ましい。
【００６３】
加熱部２６は、オイルバス等の加熱器具内に熱交換面積を多くとるためにらせん状に形成された高圧配管２７が設置されている。この加熱部２６は、分散液７の流れる方向に対し、高圧ポンプ２５の上流側または下流側のどちらでも問題が無いが、少なくとも微粒化部２８の上流側である必要がある。高圧ポンプ２５の上流側に加熱部２６を設置する場合は、ホッパー２１に加熱装置を付与しても良いが、高温下での滞留時間が長いため、バインダー樹脂の加水分解が起こり易くなる。
【００６４】
微粒化部２８には、強力なせん断をかけるための微小な径を有するノズルが含まれている。ノズルの径及び形状は様々あるが、ノズル径は０．０５ｍｍから０．５ｍｍが望ましく、形状は、通過型ノズル、または衝突型ノズルが望ましい。また、このノズルは多段で構成しても良く、多段にする場合は異なるノズル径を複数並べても良い。複数並べる方法は並列でも直列でも良い。ノズルの材質は高圧に耐えることが可能なダイヤモンド等が使用される。
【００６５】
冷却部２６には、冷水が連続的に流されるバス内に熱交換面積を多くとるためにらせん状に形成された配管２７が設置されている。
【００６６】
必要に応じ、上記冷却部２６の前後に減圧部３３を設けることができる。減圧部３３の構成としては、微粒化部２８のノズル径より、大きくかつ接続配管径より小さい流路を有するセル、または２方向バルブを１つ以上配置する。
【００６７】
この高圧型湿式微粒化機による処理は以下のように行う。
【００６８】
まず、処理液をホッパーに投入し、微粒化処理を行う。
【００６９】
処理液は、バインダー樹脂のガラス転移温度Ｔｇ以上に加熱される。加熱を行う理由は、バインダー樹脂を溶融させる目的がある。
【００７０】
この加熱温度は、バインダー樹脂の溶融特性により異なる。融け易い樹脂は低い温度でも問題無いが、溶け難い樹脂は高い温度が必要となる。また、連続的に熱交換器を通過させ加熱する方法の場合、分散液の流速及び熱交換の配管の長さにも影響する。流速が速い場合や配管が短い場合は高い温度が必要で、逆に流速が遅い場合や配管が長い場合は充分に分散液が加熱されるため、低い温度で処理が可能となる。流量が３００から４００ｃｃ／ｍｉｎ、熱交換配管が３／８インチ・１２ｍの高圧配管、バインダー樹脂のＴｇが６０℃、トナーの軟化点Ｔｍが１３０℃の場合、加熱温度は、１００℃から２００℃で良い。加熱温度は、好ましくは、ガラス転移温度ＴｇないしＴｇ＋１５０℃の範囲である。加熱温度が高すぎると、バインダー樹脂の加水分解する傾向がある。加熱温度がＴｇないしＴｇ＋１５０℃程度であれば、定着性が悪化するような問題がない。
【００７１】
トナーの軟化点測定は、島津製作所製フローテスターＣＦＴ−５００の昇温法により行い、フローチャートよりプランジャー降下量の２ｍｍに相当する曲線上の点を軟化点とする。
【００７２】
次に、この加熱された分散液を１０ＭＰａ以上の圧力をかけながらせん断を与える。この時、せん断を与えるのはノズルである。１０ＭＰａ以上の高圧をかけながら、ノズルを通過することにより、溶融したトナー成分が微粒化される。この時の圧力は１０ＭＰａから３００ＭＰａあると良い。
【００７３】
最後にＴｇ以下まで冷却する。この冷却により、溶融した微粒子が固化される。処理液が急速に冷却されるため、冷却による凝集や合一が起こり難くなる。
【００７４】
必要に応じ、上記冷却部の前後に背圧を付与したり、減圧を行っても良い。背圧または減圧とは、ノズル通過後にすぐに大気圧開放するのではなく、１段階（背圧）または、多段階（減圧）で大気圧付近に戻すことを意味する。背圧部または減圧部通過後の圧力は０．１ＭＰａ〜１０ＭＰａ、望ましくは０．１〜５ＭＰａである。この減圧部は径の異なるセル又はバルブを複数個並べるとさらに良い。多段階で減圧することにより粗粒子が少なく粒度分布がシャープな微粒子を得ることができる。
【００７５】
この高圧型湿式微粒化機の洗浄にはアルカリ性の洗浄液を使用すると良い。配管内の汚れが落ち易くなり、次の処理液でのコンタミを最小限に抑えることができる。
【００７６】
以上により２μｍ以下の微粒子を得ることが可能となる。
【００７７】
これらの微粒化機には微粒化部の上流部に２００℃程度まで加熱可能な熱交換装置が設けられる。また、微粒化部の下流部には樹脂のＴｇ以下までの冷却可能な熱交換装置が設けられる。これによりミクロン〜サブミクロンオーダーの粒子を得ることができる。
【００７８】
微粒化により３〜８μｍ粒子が得られた場合は、そのまま洗浄乾燥しトナー化しても良いが、３μｍ以下の粒子を得たあと、それらの粒子を凝集することにより３〜８μｍ粒子の粒子を得ることが望ましい。凝集工程を行うことにより、粒度分布がシャープで、かつトナー成分を均一に内包したトナーが得られる。
【００７９】
混練機
本発明においては、粗く粒状化された混合物を調製するために、少なくともバインダー樹脂と着色剤を含む混合物を溶融混練することができる。
【００８０】
使用する混練機は、溶融混練が可能であれば特に限定されないが、例えば１軸押出機、２軸押出機、加圧型ニーダー、バンバリーミキサー、ブラベンダーミキサー等が挙げられる。具体的には、ＦＣＭ（神戸製鋼所社製）、ＮＣＭ（神戸製鋼所社製）、ＬＣＭ（神戸製鋼所社製）、ＡＣＭ（神戸製鋼所社製）、ＫＴＸ（神戸製鋼所社製）、ＧＴ（池貝社製）、ＰＣＭ（池貝社製）、ＴＥＸ（日本製鋼所社製）、ＴＥＭ（東芝機械社製）、ＺＳＫ（ワーナー社製）、及びニーデックス（三井鉱山社製）などが挙げられる。
【００８１】
外添剤
本発明においては、トナー粒子に対して流動性や帯電性を調整するために、トナー粒子表面に、トナー全重量に対し、０．０１〜２０重量％の無機微粒子を添加混合することができる。このような無機微粒子としてはシリカ、チタニア、アルミナ、チタン酸ストロンチウム、酸化錫、酸化セリウム等を単独であるいは２種以上混合して使用することができる。
【００８２】
無機微粒子は疎水化剤で表面処理されたものを使用することが環境安定性向上の観点から好ましい。また、このような無機酸化物以外に１μｍ以下の樹脂微粒子をクリーニング性向上のために外添することができる。
【００８３】
無機微粒子等の混合機としては、例えば、ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）、スーパーミキサー（カワタ社製）、リボコーン（大川原製作所社製）、ナウターミキサー（ホソカワミクロン社製）、タービュライザー（ホソカワミクロン社製）、サイクロミキサー（ホソカワミクロン社製）、スパイラルピンミキサー（太平洋機工社製）、レーディゲミキサー（マツボー社製）が挙げられる。
【００８４】
本発明においては、更に粗粒などをふるい分けすることができる。篩に用いられる篩い装置としては、ウルトラソニック（晃栄産業社製）、ジャイロシフター（徳寿工作所社）、バイブラソニックシステム（ダルトン社製）、ソニクリーン（新東工業社製）、ターボスクリーナー（ターボ工業社製）、ミクロシフター（槙野産業社製）、円形振動篩い等が挙げられる。
【００８５】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
【００８６】
トナー粒子径測定方法
トナー粒子径は、Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３（ベックマンコールター社製：アパーチャー径１００μｍ）を用いて測定する。
【００８７】
離型剤（滑剤）の分散具合の観察方法
４酸化ルテニウムで染色したトナーを凍結乾燥し、ミクロトームにて切断した断面を透過型電子顕微鏡にて観察する。
【００８８】
混練物中砕粒子の作製
中砕粒子Ａ
バインダー樹脂としてポリエステル樹脂（ガラス転移温度５８度、酸価６、重量平均分子量Ｍｗ１３，６５８）９０重量部、着色剤としてシアン色顔料  ５重量部、ライスワックス  ４重量部、及び帯電制御剤としてジルコニア金属錯体  １重量部を混合した後、１２０℃に温度設定した２軸混練機にて溶融混練し、混練物を得た。得られた混練物を奈良機械製作所社製ハンマーミルにて１．２ｍｍメッシュを通過するまで粗粉砕し、粗粒子を得た。続いて、ホソカワミクロン社製パルベライザを用いて更に粉砕し、平均体積粒径５８μｍの中砕粒子を得た。得られた中砕粒子を中砕粒子Ａとする。
【００８９】
中砕粒子Ｂ
また、ポリエステル樹脂（ガラス転移温度５８度、酸価６、重量平均分子量Ｍｗ１３，６５８）９４重量部、着色剤としてシアン色顔料  ５重量部、及び帯電制御剤としてジルコニア金属錯体１重量部を混合した後、１２０℃に温度設定した２軸混練機にて溶融混練し、混練物を得た。得られた混練物を奈良機械製作所社製ハンマーミルにて１．２ｍｍメッシュを通過するまで粗粉砕し、粗粒子を得た。続いて、ホソカワミクロン社製パルベライザを用いて更に粉砕し、平均体積粒径６０μｍの中砕粒子を得た。得られた中砕粒子を中砕粒子Ｂとする。
【００９０】
中砕粒子Ｃ
また、ポリエステル樹脂（ガラス転移温度５８度、酸価６、重量平均分子量Ｍｗ１３，６５８）９０重量部、着色剤としてシアン色顔料５重量部、ステアリン酸亜鉛４重量部、及び帯電制御剤としてジルコニア金属錯体１重量部を混合した後、１２０℃に温度設定した２軸混練機にて溶融混練し、混練物を得た。得られた混練物を奈良機械製作所社製ハンマーミルにて１．２ｍｍメッシュを通過するまで粗粉砕し、粗粒子を得た。続いて、ホソカワミクロン社製パルベライザを用いて更に粉砕し、平均体積粒径４７μｍの中砕粒子を得た。得られた中砕粒子を中砕粒子Ｃとする。
【００９１】
中砕粒子Ｄ
また、ポリエステル樹脂（ガラス転移温度５８度、酸価６、重量平均分子量Ｍｗ１３，６５８）９３．５重量部、着色剤としてシアン色顔料５重量部、ライスワックス０．５重量部、及び帯電制御剤としてジルコニア金属錯体１重量部を混合した後、１２０℃に温度設定した２軸混練機にて溶融混練し、混練物を得た。得られた混練物を奈良機械製作所社製ハンマーミルにて１．２ｍｍメッシュを通過するまで粗粉砕し、粗粒子を得た。続いて、ホソカワミクロン社製パルベライザを用いて更に粉砕し、平均体積粒径７２μｍの中砕粒子を得た。得られた中砕粒子を中砕粒子Ｄとする。
【００９２】
中砕粒子Ｅ
また、ポリエステル樹脂（ガラス転移温度５８度、酸価６、重量平均分子量Ｍｗ１３，６５８）９０重量部、着色剤としてシアン色顔料５重量部、ステアリルアルコール（カルコール８０９８：花王社製）４重量部、及び帯電制御剤としてジルコニア金属錯体１重量部を混合した後、１２０℃に温度設定した２軸混練機にて溶融混練し、混練物を得た。得られた混練物を奈良機械製作所社製ハンマーミルにて１．２ｍｍメッシュを通過するまで粗粉砕し、粗粒子を得た。続いて、ホソカワミクロン社製パルベライザを用いて更に粉砕し、平均体積粒径６７μｍの中砕粒子を得た。得られた中砕粒子を中砕粒子Ｅとする。
【００９３】
滑剤粒子の作製
ライスワックス（融点８０℃）、カルナバワックス（融点８０℃）、エステルワックス（融点１０５℃）をハンマーミルにて平均体積粒径１．２ｍｍメッシュを通過するまで粗粉砕し、各ワックス粒子を作製した。各ワックス粒子をそれぞれライスワックス粒子Ａ、カルナバワックス粒子Ａ、エステルワックス粒子Ａとする。これらの粒子をスライドガラス上に載せ、光学顕微鏡で粒子を観察したところ、最大粒子径はそれぞれ約７００μｍ、５００μｍ、７５０μｍ程度であった。
【００９４】
更に、ライスワックス粒子Ａ、カルナバワックス粒子Ａ、エステルワックス粒子Ａを２００μｍメッシュを通過するまで粗粉砕した粒子をそれぞれ、ライスワックス粒子Ｂ、カルナバワックス粒子Ｂ、エステルワックス粒子Ｂとする。これらの粒子をスライドガラス上に載せ、光学顕微鏡で粒子を観察したところ、最大粒子径はそれぞれ、約１６０μｍ、１３０μｍ、１６９μｍ程度であった。
【００９５】
滑剤中砕粒子の作製
上記ライスワックス粒子Ａをホソカワミクロン社製パルベライザを用いて粉砕し、平均体積粒径４５μｍのライスワックス中砕粒子Ａを得た。
【００９６】
また、カルナバワックス粒子Ａに変更した以外同様にして、平均体積粒径３３μｍのカルナバワックス中砕粒子Ａを得た。
【００９７】
更に、エステルワックス粒子Ａに変更した以外同様にして、平均体積粒径５４μｍのエステルワックス中砕粒子Ａを得た。
【００９８】
滑剤微粒子の作製
上のように作製したライスワックス中砕粒子１０重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．３重量部、イオン交換水８９．７重量部を混合した混合液を、クレアミックス２．２Ｓ（エムテクニック製）に投入し、８０℃に加熱し、８０００ｒｐｍにて３０分間せん断力を供すことにより体積平均粒径１２μｍのライスワックス微粒子Ａを作製した。光学顕微鏡で微粒子の状態を観察したところ、１００μｍ以上の粗大粒子は観察されなかった。
【００９９】
回転数を１００００ｒｐｍにした以外、同様にして体積平均粒径８μｍのライスワックス微粒子Ｂを作製した。光学顕微鏡で微粒子の状態を観察したところ、１００μｍ以上の粗大粒子は観察されなかった。
【０１００】
滑剤懸濁液の作製
ステアリルアルコール（カルコール８０９８：花王社製）１０重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．０６重量部、イオン交換水８９．９４重量部を混合した混合液を７０℃に加熱しながらホモジナイザー（ウルトラタラックス：ＩＫＡ製）にて、３５００ｒｐｍの回転数で５分間処理することで懸濁液Ａを得た。得られた懸濁液Ａの状態を光学顕微鏡で観察すると、ステアリルアルコールの最大分散径は１２０μｍ程度であった。
【０１０１】
また、回転数を７０００ｒｐｍにした以外同様にして、７０〜８０μｍ程度の懸濁液Ｂを得た。懸濁液Ｂにおける光学顕微鏡観察では１００μｍ以上の分散径をもつものは存在していなかった。
【０１０２】
実施例１
中砕粒子Ａ３０重量部、アニオン性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．３重量部、イオン交換水６９．７重量部を攪拌器を用いて混合液を作製し、更に該混合液中の気泡を真空攪拌により除去した後、ジメチルアミノエタノールを０．６３重量部添加しｐＨを１１に調整した。この混合液を加熱システムを１８０℃に設定したＮＡＮＯ３０００に投入し、０．１３μｍの貫通型ノズルを用いて処理圧力１５０ＭＰａにて１回処理を行ったところ、詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．３０μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、体積平均粒径５μｍ、標準偏差  １．８６μｍのシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。得られた最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散が若干不均一であった。
【０１０３】
比較例１
中砕粒子Ａを中砕粒子Ｂにした以外は実施例１と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１０４】
実施例２
中砕粒子Ｂ３０重量部を、中砕粒子Ｂ９５重量部とライスワックス中砕粒子Ａ５重量部の混合粒子にした以外比較例１と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理したところ、詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．３０μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、体積平均粒径５μｍ、標準偏差  １．７８μｍのシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。実施例１に比べると最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散が均一であった。
【０１０５】
実施例３
ライスワックス中砕粒子をカルナバワックス中砕粒子Ａに変更した以外実施例２と同じにしてＮＡＮＯ３０００処理したところ、詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．３５μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、体積平均粒径５．４μｍ、標準偏差１．７５μｍのシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。実施例１に比べると最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散が均一であった。実施例２と比べると、微粒子分散液の粒度分布がシャープであった。
【０１０６】
実施例４
ライスワックス中砕粒子をエステルワックス中砕粒子Ａに変更した以外実施例２と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理したところ、詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．４５μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、体積平均粒径５．８μｍ、標準偏差１．７３μｍのシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。実施例１に比べると最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散が均一であった。実施例３と比べると、微粒子分散液の粒度分布がシャープであった。
【０１０７】
比較例２
ライスワックス中砕粒子をライスワックス粒子Ａにした以外実施例２と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１０８】
比較例３
カルナバワックス中砕粒子をカルナバワックス粒子Ａにした以外実施例３と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１０９】
比較例４
エステルワックス中砕粒子をエステルワックス粒子Ａにした以外実施例４と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１１０】
実施例５
ライスワックス中砕粒子Ａをライスワックス微粒子Ａにした以外実施例２と同じにしてＮＡＮＯ３０００て処理したところ、詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．３０μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、体積平均粒径５μｍ、標準偏差１．７６μｍのシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。実施例１に比べると最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散が均一であった。実施例２と比べると、微粒子分散液の粒度分布がシャープであった。
【０１１１】
比較例５
ライスワックス中砕粒子Ａをライスワックス微粒子Ｂにした以外実施例２と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１１２】
実施例６
中砕粒子Ａを中砕粒子Ｃにした以外は実施例１と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、
詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．５７μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、体積平均粒径６．５μｍ、標準偏差１．８μｍのシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。実施例１に比べると最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散具合は同等であった。
【０１１３】
実施例７
中砕粒子Ｂ３０重量部を中砕粒子Ｄ９５．５重量部とライスワックス中砕粒子４．５重量部との混合粒子にした以外比較例１と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理したところ、詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．３４μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、５．２μｍ、標準偏差１．７３μｍのシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。実施例１に比べると最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散が均一であった。実施例２と比べると、最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散は若干不均一であった。
【０１１４】
比較例６
ライスワックス中砕粒子Ａをライスワックス粒子Ｂにした以外実施例２と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１１５】
比較例７
カルナバワックス中砕粒子Ａをカルナバワックス粒子Ｂにした以外実施例３と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１１６】
比較例８
エステルワックス中砕粒子Ａをエステルワックス粒子Ｂにした以外実施例３と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１１７】
実施例８
ライスワックス中砕粒子Ａ５重量部を懸濁液Ｂ５０重量部にし、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．３重量部、イオン交換水２４．７重量部にした以外は実施例２と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理したところ、詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．７３μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、体積平均粒径６．２μｍ、標準偏差１．８２μｍシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。実施例１に比べると最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散が均一であった。最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散は、実施例２とほぼ同等であった。
【０１１８】
比較例９
懸濁液Ｂを懸濁液Ａにした以外は実施例８と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理を行ったところ、逆止弁にて詰まりが発生して微粒子分散液を作製することができなかった。
【０１１９】
実施例９
中砕粒子Ａを中砕粒子Ｅにした以外は実施例１と同じにしてＮＡＮＯ３０００にて処理したところ、詰まりなど発生せずに、安定して微粒子分散液が得られた。得られた着色微粒子の体積平均粒径をＳＡＬＤ７０００（島津製作所社製）にて測定した結果、０．５６μｍであった。この微粒化分散液を固形分濃度１０％になるように調整し、塩酸を滴下しｐＨを５にした後に０．５℃／ｍｉｎの速度にて８５度まで昇温し、８５度にて２時間保持した結果、５．９μｍ、標準偏差１．７５μｍのシャープな粒度分布を有するトナー粒子が得られた。実施例１に比べると最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散が均一であった。実施例８と比べると、最終トナー中の離型剤（滑剤）の分散は若干不均一であった。
【０１２０】
以上のように、本発明では、滑剤を、バインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物を形成するとき及び／またはバインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物の分散液を作成する際に添加することができる。バインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物を形成するときよりも、バインダー樹脂及び着色剤を含有する粒状の混合物の分散液を作成する際に添加した方が、高圧式ホモジナイザー逆止弁との親和性が良好となる。このため、少なくとも分散液を作成する際に滑剤を入れることが好ましい。
【符号の説明】
【０１２１】
２０…高圧ホモジナイザー、２３，２４…逆止弁、２５…高圧ポンプ、２８…微粒化部
【先行技術文献】
【特許文献】
【０１２２】
【特許文献１】特開昭６０−２２５１７０号公報
【特許文献２】特開昭６３−２８２７４９号公報
【特許文献３】特開平６−２８２０９９号公報
【特許文献４】特開平９−３１１５０２号公報
【特許文献５】特開２００７−３２３０７１号公報
【図１】
2010044387.tif 000003
【図２】
2010044387.tif 000004