(57)【要約】【課題】炭素繊維の製造において、高い生産性でありながら、安定した品質を維持することか可能な炭素繊維の製造方法を提供する。【解決手段】以下の条件（１）及び（２）を満足する、アクリル繊維を溝ロールで折り返しながら耐炎化処理する炭素繊維の製造方法。（１）前記溝ロールの上流側にコームを配置し、前記溝ロールと前記コームとの間隔を１００〜２００ｍｍとする。（２）前記溝ロールの溝間隔をＡ、前記溝ロール上の繊維束の幅をＢとしたとき、１．８≦Ａ/Ｂ≦３．０とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の条件（１）及び（２）を満足する、アクリル繊維を溝ロールで折り返しながら耐炎化処理する炭素繊維の製造方法。
（１）前記溝ロールの上流側にコームを配置し、前記溝ロールと前記コームとの間隔を１００〜２００ｍｍとする。
（２）前記溝ロールの溝間隔をＡ、前記溝ロール上の繊維束の幅をＢとしたとき、
１．８≦Ａ/Ｂ≦３．０とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、生産性に優れながら安定した品質を維持することが可能な炭素繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維の製造において、耐炎化工程では繊維束の間隔をある程度空けた方が、繊維束の伝熱係数が小さくなり、耐炎化の効率が良くなるため、生産速度を上げられる点で有利である。繊維束の間隔を空けるためには繊維束の走行位置を制御する必要があるが、耐炎化炉へ繊維束を導入するロールに溝をつけて、その溝に繊維束を独立して導入することで走行位置を制御する方法が知られている（例えば特許文献１）。
【０００３】
この溝ロールを使用する方式では、生産性を上げるために、繊維束のボリュームを太くするか、溝間隔を狭くする方法が考えられるが、この時、繊維束の一部かあるいは１本の繊維束が隣の溝へ移ってしまう、溝跳びが発生してしまう問題があった。溝跳びが発生すると、繊維束にダメージを与え、毛羽が発生するなど炭素繊維の品位が悪化する原因となっていた。
【０００４】
そこで、繊維束同士の間隔を取りながら、高い生産性と毛羽の少ない品位が良好な炭素繊維を製造する方法を検討したところ、溝ロールとコームを併用し、且つ、溝ロールとコームの位置関係やトウ幅と溝間隔の関係について特定の条件を採用することで、炭素繊維の生産性と品位を両立する製造方法を見出すに至ったものである。
【特許文献１】特開平１０−２６６０２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、炭素繊維の製造において、高い生産性でありながら、安定した品質を維持することか可能な炭素繊維の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の主旨は、以下の条件（１）及び（２）を満足する、アクリル繊維を溝ロールで折り返しながら耐炎化処理する炭素繊維の製造方法である。
（１）前記溝ロールの上流側にコームを配置し、前記溝ロールと前記コームとの間隔を１００〜２００ｍｍとする。
（２）前記溝ロールの溝間隔をＡ、前記溝ロール上の繊維束の幅をＢとしたとき、
１．８≦Ａ/Ｂ≦３．０とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の炭素繊維の製造方法によれば、溝ロールの上流側にコームを特定の間隔で配置し、かつ溝ロールの溝間隔と、溝ロール上の繊維束の幅を特定の範囲とすることにより、高い生産性と安定した品質を両立させることか可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の炭素繊維の製造法に用いるアクリル繊維の製法として、例えば次の方法が挙げられる。原料に用いるアクリロニトリル系重合体の重合方法は溶液重合、懸濁重合など、公知の重合方法の何れをも採用することができる。この共重合体を溶剤に溶解し、紡糸原液とするが、溶剤としては、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミドなどの有機溶剤や、塩化亜鉛、チオシアン酸ナトリウムなどの無機化合物の水溶液が使用できる。
【０００９】
紡糸方法は紡糸原液をノズルより凝固浴中に吐出させる湿式法、あるいはノズルから紡糸原液を空中へ一旦吐出した後、凝固浴中に入れる半湿式法のいずれも採用できる。
【００１０】
凝固浴中に吐出された繊維は、公知の方法によって、延伸、洗浄処理を施された後、油剤処理が施される。アクリル繊維を耐炎化繊維に転換する耐炎化工程において、単繊維間で融着が起こると、焼成が不均一になったり、炭素化工程での毛羽や糸切れといった障害が発生する。この融着を回避するために、耐炎化前のアクリル繊維に耐熱性を付与する油剤を用いる。油剤としては、各種カチオン系活性剤、ポリオキシアルキレンエーテルなどが挙げられるが、アミノシリコン系油剤が好適に使用される。この油剤処理後、公知の方法によって乾燥緻密化、後延伸処理が施される。
【００１１】
前述のようにして得られたアクリル繊維を、２００〜３００℃の熱風中、緊張あるいは延伸条件下で、好ましくは耐炎化処理後の密度が１.３０ｇ／ｃｍ３〜１.４０ｇ／ｃｍ３になるまで耐炎化処理するのが好ましい。耐炎化時間は、炭素繊維の生産性及び性能を高める観点から３０分以上が好ましく、４５分以上がより好ましい。３０分未満では耐炎化反応の斑を生じやすく、後の炭素化工程で毛羽、束切れとなり、結果的に生産性が低下することがある。上限は１００分が好ましく、８０分がより好ましい。ここで耐炎化時間とは耐炎化炉内に滞在している時間である。耐炎化炉内を循環する酸化性ガスの流れは走行する被処理繊維に対して平行方向でも、垂直方向でも良く、特に限定されるものではない。
【００１２】
耐炎化は、アクリル繊維を溝ロールで折り返しながら耐炎化炉内を繰り返し通過させて行う。この際、溝ロールの上流側にコームを配置し、溝ロールとコームとの間隔を１００〜２００ｍｍとする。溝ロールとコームの間隔が２００ｍｍ以下であると、コームでトウを分離した後、トウ同士の干渉によって溝跳びすることがない。また、溝ロールとコームの間隔が１００ｍｍ以上であれば、トウを導糸して溝ごとにトウを分ける作業が容易となる。尚、ここでいう溝ロールとコームの間隔とは、トウが溝ロールに入る位置とコームまでの距離を指す。溝ロールとコームとの間隔は、好ましくは１２０ｍｍ〜１８０ｍｍである。
【００１３】
さらに、溝ロールの溝間隔をＡ、溝ロール上の繊維束の幅をＢとしたとき、Ａ/Ｂを、１．８≦Ａ/Ｂ≦３．０の範囲とする。Ａ/Ｂが１．８以上であれば、繊維束の溝跳びが発生し難く、毛羽を発生させることがない。Ａ/Ｂが３．０以下であれば、溝間隔が広くなり過ぎることや、トウボリュームが小さくなることがなく、生産性が低下することがない。また繊維束の厚みが増し過ぎて繊維束の幅が小さくなり、溝ロール上での繊維束の外周部分の張力が大きくなって毛羽の発生原因となることもない。Ａ/Ｂの範囲は、好ましくは、２．０≦Ａ/Ｂ≦２．８である。
【００１４】
耐炎化処理によって得られた耐炎化繊維束は、次いで炭素化炉に送入されて前炭素化処理される。前炭素化処理における最高温度は５５０〜８００℃が好ましい。３００〜５００℃の温度領域においては、５００℃／分以下の昇温速度で前炭素化処理を行うのが、炭素繊維の機械的特性を向上させるために好ましい。より好ましくは３００℃／分以下である。炭素化炉内を満たす不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等の公知の不活性雰囲気を採用できるが、経済性の面から窒素が好ましい。
【００１５】
前炭素化処理によって得られた前炭素化繊維束は、次いで炭素化炉に送入されて炭素化処理される。炭素繊維の機械的特性を向上させるためには、１２００〜３０００℃の不活性雰囲気中炭素化処理する。この際１０００〜１２００℃の温度領域において、５００℃／分以下の昇温速度とするのが好ましい。炭素化温度や伸張率は目的の弾性率に応じて適宜変更される。不活性雰囲気については、窒素、アルゴン、ヘリウム等の公知の不活性雰囲気を採用できるが、経済性の面から窒素が好ましい。
【００１６】
このようにして得られた炭素繊維束には、樹脂との接着性を持たせるために、表面処理が施される。表面処理方法としては、オゾン酸化などの乾式法や電解液中で電解表面処理する湿式法を採用することができ、特に限定されるものではない。
【００１７】
表面処理された炭素繊維は、取り扱い性、樹脂との親和性を向上させるためサイジング剤が付与される。サイズ剤として用いる樹脂の主成分は特に限定されるものではないが、エポキシ樹脂、ポリエーテル樹脂、エポキシ変性ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂などが上げられる。
【実施例１】
【００１８】
以下に、実施例により本発明をより具体的に説明する。
【００１９】
（実施例１〜３）
単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、総繊度が１８０００ｄｔｅｘのアクリル繊維を半湿式法で紡糸した。このアクリル繊維を複数本並べ、各繊維束を独立して溝ロールへ導入し、耐炎化炉に導入した。耐炎化時間６０分で密度１．３６ｇ／ｃｍ３となるように空気中２２０℃〜２６０℃で耐炎化処理を施し、耐炎化繊維とした。耐炎化処理炉へ繊維束を運搬する全ての溝ロールの上流側にコームを配置し、コームのピンとピンの間に繊維束を独立して分割し、各繊維束をそのまま独立して溝へ導入した。この時の溝ロールとコームとの間隔及び、溝ロールの溝間隔Ａ、溝ロール上の繊維束の幅をＢとしたときのＡ／Ｂを表１に示す。
【００２０】
この耐炎化繊維を最終的に窒素雰囲気中１３００℃で炭素化し、引き続いてこの炭素繊維束を２５℃の硝酸アンモニウム１０質量％水溶液中で３０クーロン／ｇの電気量で該炭素繊維に電解表面処理を施した後、エポキシ樹脂を主成分とするサイズ剤を付与して炭素繊維を得た。このようにして得られた炭素繊維は生産性に優れ、毛羽の程度も少なく良好な品位であった。
【００２１】
（比較例１〜６）
溝ロールとコームとの間隔、及び溝ロールの溝間隔をＡ、溝ロール上の繊維束の幅をＢとしたときのＡ／Ｂを表１に示す通りとしたこと以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維は、表１に示す通り、毛羽が多く品位が劣るか、生産性の悪いものであった。
【００２２】
【表１】
2010144274.tif 000002