(57)【要約】【課題】炭素と鉄を含む磁性粉末において、浸珪速度を上昇させることができる技術を提供する。【解決手段】本発明の磁性粉末の製造方法は、少なくとも炭素元素と鉄元素を含む第１粉末を加熱し、その第１粉末に含まれるパーライト組織を増加させる第１加熱工程と、第１加熱工程後に、少なくとも珪素元素を含む第２粉末と第１粉末を混合して加熱し、珪素元素を第１粉末の表層に浸透拡散させる第２加熱工程を少なくとも備えている。この磁性粉末の製造方法では、第２加熱工程に先立って第１加熱工程を実行する。そのため、第２加熱工程を実行する際に、第１粉末に含まれるパーライト組織の量を増大させておくことができ、浸珪速度を上昇させることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末の製造方法であって、
炭素元素と鉄元素を少なくとも含む第１粉末を加熱し、その第１粉末に含まれるパーライト組織を増加させる第１加熱工程と、
第１加熱工程後に、少なくとも珪素元素を含む第２粉末と第１粉末を混合して加熱し、珪素元素を第１粉末の表層に浸透拡散させる第２加熱工程を備える磁性粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄粉等の磁性金属粉末を含んだ磁性粉末を圧粉成形した圧粉磁心が知られている。このような圧粉磁心は、電磁鋼板を積層してなるコア磁心に比べて、高周波鉄損が少ない、形状バリエーションに臨機に対応できる等の利点を有しており、多くの研究・開発が行われている。
【０００３】
圧粉磁心には高い磁気特性が求められており、例えば高電気抵抗化（低渦電流損失）、高磁束密度化等が求められている。圧粉磁心では、高電気抵抗化を実現するために、磁性金属粉末の表面に絶縁被膜を形成する処理が行われることがある。しかし、磁性金属の表面に厚い絶縁被膜が形成されると、圧粉磁心を形成した際に圧粉磁心に含まれる磁性金属の割合が減少し、圧粉磁心を高磁束密度化することができない。
【０００４】
特許文献１に、磁性金属粉末に浸珪処理を行う技術が開示されている。特許文献１の技術では、四塩化珪素ガスとアルゴンガスの加熱雰囲気下で化学気相成長法（ＣＶＤ）を用いて磁性金属粉末に浸珪処理を行う。これにより、磁性金属粉末の表層に珪素元素が濃化し、磁性金属粉末の表層における珪素元素の濃度が高まり、磁性金属粉末の表層における導電率が低下する。特許文献１の技術によれば、磁性金属粉末に厚い絶縁皮膜を形成することなく磁性金属粉末を絶縁処理することができ、圧粉磁心の高磁束密度化と高電気抵抗化が実現される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１２６６９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載の製造方法では、有毒性のある四塩化珪素を使用している。そのため、四塩化珪素を安全に扱うことができる特別な製造装置を用意する必要があり、製造コストが高くなる問題が生じる。
本発明者らは、四塩化珪素を使用しないで浸珪処理を行う技術として、磁性粉末の表面で珪素元素が単体で生成されるような化学反応を発生させ、その生成された珪素元素を金属磁性粉末の表層に浸透拡散させる技術を提案している。この技術が特願２００７−２９３４２４の明細書等（以下、技術文献１と呼ぶ）に開示されている。但し、本出願の時点において技術文献１はまだ公開されていない。技術文献１の技術では、例えば、炭素元素と鉄元素を含む磁性粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末を混合して加熱する。これによって、磁性粉末の表面において珪素元素が二酸化珪素から還元生成され、この珪素元素が磁性粉末の表層に浸透拡散する。この技術によると、四塩化珪素を使用しないで、磁性粉末に浸珪処理を行うことができる。
【０００７】
圧粉磁心を更に高磁束密度化、及び高電気抵抗化するためには、磁性粉末表面の珪素濃度が高く、浸珪深さが薄いことが望まれる。このためには、浸珪速度を上昇させることが有効である。浸珪速度が上昇すると、磁性粉末に侵入する珪素元素の量が増加し、磁性粉末が高電気抵抗化され易い。また浸珪時間を短縮することができ、これによって磁性粉末の深部にまで珪素が浸透することが抑制され、磁性粉末が高磁束密度化される。技術文献１では、磁性粉末における炭素含有量を増加させることによって浸珪速度を上昇させることができることが記載されている。
【０００８】
本発明者らは検討を重ねるうちに、炭素元素と鉄元素を含む磁性粉末において、炭素含有量を増加させた場合でも浸珪速度が上昇しない場合があることに気が付いた。本発明はこの課題を解決する。すなわち本発明は、炭素と鉄を含む磁性粉末において、安定して浸珪速度を上昇させることができる技術を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、前記課題について検討を重ねた結果、炭素と鉄の化合物の一様態であるパーライト組織の浸珪速度は、炭素と鉄の化合物の他の様態であるセメンタイト組織の浸珪速度より速い、との知見を得た。つまり、磁性粉末の炭素含有量を増加させた場合でも、磁性粉末にセメンタイト組織が多く含まれる場合には、磁性粉末にパーライト組織が多く含まれる場合に比べて浸珪速度が悪化してしまうことが解った。
【００１０】
本発明は、発明者らが得た上記知見に基づく。本発明は、磁性粉末の製造方法に関し、以下の２つの工程を少なくとも備えている。
（１）炭素元素と鉄元素を少なくとも含む第１粉末を加熱し、その第１粉末に含まれるパーライト組織を増加させる。（以下、第１加熱工程と呼ぶ）
（２）第１加熱工程後に、少なくとも珪素元素を含む第２粉末と第１粉末を混合して加熱し、珪素元素を第１粉末の表層に浸透拡散させる。（以下、第２加熱工程と呼ぶ）
【００１１】
この製造方法では、第１粉末の表層に珪素元素を浸透拡散させる第２加熱工程に先立って、第１粉末を加熱する第１加熱工程を備えている。そのため、第２加熱工程を実行する際に、第１粉末に含まれるパーライト組織を増加させておくことができる。これによって、第２加熱工程における浸珪速度を上昇させることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれは、磁性粉末を製造する際の浸珪速度を上昇させることができる。本発明の製造方法によって製造された磁性粉末を用いることで、高磁束密度化、高電気抵抗化された圧粉磁心を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施例の磁性粉末の製造工程を示す図である。
【図２】第１加熱工程Ｓ１の加熱条件を示す図である。
【図３】第２加熱工程Ｓ３の加熱条件を示す図である。
【図４】本実施例の効果を説明する図である。
【図５】炭素含有量と浸珪反応量の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に説明する実施例の主要な特徴を整理する。
（特徴１）第１加熱工程前の第１粉末は、セメンタイト組織を含んでいる。
（特徴２）第１加熱工程前の第１粉末における炭素含有量は、炭素と鉄の合計含有量の２．０重量％以下である。
（特徴３）第１加熱工程では、第１粉末を８００〜１２００℃で加熱する。
（特徴４）第１加熱工程によって、第１粉末に含まれているセメンタイト組織がパーライト組織に変態する。
（特徴５）第２粉末は、二酸化珪素を含んでいる。
【実施例１】
【００１５】
本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。図１に、本実施例の製造工程を示す。図１に示すように、本実施例の製造方法は、準備工程Ｓ０と、第１加熱工程Ｓ１と、混合・攪拌工程Ｓ２と、第２加熱工程Ｓ３の４つの工程を備えている。
本実施例ではまず、準備工程Ｓ０において、鉄と炭素を含むＦｅ−Ｃ粉末（第１粉末の一例）を用意する。Ｆｅ−Ｃ粉末には、２重量％以下の炭素が含まれている。また、Ｆｅ−Ｃ粉末には、鉄―炭素化合物の一様態であるセメンタイト組織が含まれている一方、鉄―炭素化合物の他の一様態であるパーライト組織が含まれない。
【００１６】
次に、第１加熱工程Ｓ１においてＦｅ−Ｃ粉末を加熱する。第１加熱工程Ｓ１は、加熱炉を用いて行われ、加熱による鉄の酸化を抑制するためにＦｅ−Ｃ粉末は真空雰囲気中で加熱される。図２に第１加熱工程Ｓ１の加熱条件を示す。
第１加熱工程Ｓ１ではまず、加熱期間Ｔ１において、１５℃／ｍｉｎの加熱速度で１０００℃まで昇温させる。次に、保持期間Ｔ２において、１０００℃に加熱された状態を１時間保持する。Ｆｅ−Ｃ粉末に含まれるセメンタイト組織は、８００℃以上に加熱されることでパーライト組織へと変態する。その一方、パーライト組織は、１２００℃以上に加熱されることで液相へと変態してしまう。本実施例では、Ｆｅ−Ｃ粉末を１０００℃で１時間加熱することによって、Ｆｅ−Ｃ粉末に含まれるセメンタイト組織のほぼ全てをパーライト組織へと変態させることができる。
次に、冷却期間Ｔ３において常温まで降温させる。このとき、冷却速度は４０℃／ｍｉｎ以下に設定される。変態によって生成されたパーライト組織は、急激に冷却されることで、再びセメンタイト組織へと変態しやすい。本実施例では、冷却速度を４０℃／ｍｉｎ以下に設定しておくことで、冷却後でもＦｅ−Ｃ粉末にパーライト組織を保持しておくことができる。
【００１７】
第１加熱工程Ｓ１終了後、混合・攪拌工程Ｓ２において、Ｆｅ−Ｃ粉末は二酸化珪素を含む浸珪用粉末と混合・攪拌され、混合粉末となる。混合粉末では、Ｆｅ−Ｃ粉末に含まれていたパーライト組織と浸珪用粉末に含まれていた二酸化珪素が混ざり合い、お互いの粒子が隣接した状態が実現される。
【００１８】
次に、第２加熱工程Ｓ３において混合粉末を加熱する。第２加熱工程Ｓ３は、加熱炉を用いて行われ、加熱による鉄の酸化を抑制するために混合粉末は真空雰囲気中で加熱される。図３に第２加熱工程Ｓ３の加熱条件を示す。
第２加熱工程Ｓ３ではまず、加熱期間Ｔ４において、１５℃／ｍｉｎの加熱速度で１１００℃まで昇温させる。次に、保持期間Ｔ５において、１１００℃に加熱された状態を１時間保持する。加熱期間Ｔ４及び保持期間Ｔ５において、二酸化珪素はパーライト組織に含まれる炭素によって還元され、珪素元素となる。還元生成された珪素元素は、パーライト組織へと浸透拡散し、パーライト組織が浸珪処理される。
次に、冷却期間Ｔ６において５０℃／ｍｉｎの冷却速度で常温まで降温させる。これによって、浸珪処理された磁性粉末が製造される。
【００１９】
技術文献１の製造方法における工程を、図１に点線で示す。技術文献１の製造方法では、準備工程Ｓ０の後に、第１加熱工程Ｓ１を実行しないで混合・攪拌工程Ｓ２を実行し、さらに第２加熱工程Ｓ３を実行する。つまり、技術文献１では第２加熱工程Ｓ３において、セメンタイト組織を含む混合粉末が加熱される。その一方、本実施例の製造方法では、第２加熱工程Ｓ３に先立って第１加熱工程Ｓ１が実施される。つまり、第２加熱工程Ｓ３においてパーライト組織を含む混合粉末が加熱される。
【００２０】
図４に、本実施例の製造方法と技術文献１の製造方法によって製造された磁性粉末の浸珪反応量を比較した結果を示す。本願発明者らが見出したように、パーライト組織を有する磁性粉末はセメンタイト組織を有する磁性粉末よりも浸珪速度が速い。そのため、本実施例の製造方法では、技術文献１の製造方法に比べて浸珪速度を速くすることができる。本実施例の製造方法では、浸珪速度を速くすることで、図４に示すように、製造される磁性粉末の浸珪反応量を増加させることができる。これによって、高電気抵抗化された磁性粉末を製造することができる。また、浸珪速度を速くすることで、浸珪時間を短縮することができる。これによって、磁性粉末の深部に珪素元素が浸透することが抑制され、高磁束密度化された磁性粉末を製造することができる。
【００２１】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
Ｆｅ−Ｃ粉末では、炭素含有量が増加するにつれてパーライト組織が形成されにくくなることが知られており、特に、Ｆｅ−Ｃ粉末の炭素含有量が２．０重量％より高い場合には、パーライト組織が極めて形成されにくくなることが知られている。そのため、Ｆｅ−Ｃ粉末の炭素含有量は２．０重量％以下であることが好ましい。また、上記の範囲内において、炭素含有量は高く設定されることが好ましい。図５に炭素含有量と浸珪反応量の関係を示す。炭素含有量が２．０重量％以下の範囲では、炭素含有量が高いほど浸珪反応量が増加する。
【００２２】
また、本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時の請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成するものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
【符号の説明】
【００２３】
Ｓ０   準備工程
Ｓ１   加熱工程
Ｓ２   混合・攪拌工程
Ｓ３   加熱工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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