(57)【要約】      （修正有）【課題】ネック部が長くなるのを阻止することにより、チャンバが長大化するのを防止し、また単結晶の引上げ長さが制限されるのを防止できる単結晶の育成方法を提供する。【解決手段】チャンバ１２に収容されたるつぼ１３に融液１４を貯留し、この融液１４に種結晶２３を浸漬して引上げることにより単結晶１１を成長させ、更に融液１４表面より上方に設けられた熱遮蔽体２４が成長中の単結晶１１外周面を包囲してヒータ１８による単結晶１１外周面への輻射熱の照射を遮る。融液１４表面と熱遮蔽体２４下端とのギャップＧが５０ｍｍ〜２００ｍｍになるようにるつぼ１３を下降させた後に、融液１４表面に種結晶２３を浸漬して単結晶１１のネック部１１ａを成長させる。そして融液１４表面から単結晶１１の肩部を成長させている間に、ギャップＧが１５ｍｍ〜１００ｍになるようにるつぼ１３を上昇させる。【選択図】図１
2010013303.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバに収容されたるつぼに融液を貯留し、この融液に種結晶を浸漬して引上げることにより単結晶を成長させ、更に前記融液表面より上方に設けられた熱遮蔽体が前記成長中の単結晶外周面を包囲してヒータによる前記単結晶外周面への輻射熱の照射を遮るシリコン単結晶の育成方法において、
前記融液表面と前記熱遮蔽体下端とのギャップが５０ｍｍ〜２００ｍｍになるように前記るつぼを下降させるか或いは前記熱遮蔽体を上昇させた後に、前記融液表面に前記種結晶を浸漬して前記単結晶のネック部を成長させ、
前記融液表面から前記単結晶の肩部を成長させている間に、前記ギャップが１５ｍｍ〜１００ｍｍになるように前記るつぼを上昇させるか或いは前記熱遮蔽体を下降させる
ことを特徴とする単結晶の育成方法。
【請求項２】
熱遮蔽体をチャンバに固定しかつるつぼの昇降により融液表面と前記熱遮蔽体下端とのギャップを調整し、単結晶の肩部の成長時に、前記るつぼを種結晶の引上げ速度より遅い速度で上昇させることにより、前記融液表面を前記熱遮蔽体下端に近付ける請求項１記載の単結晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン等の半導体原料の単結晶をチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により引上げて育成する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の単結晶の育成方法として、単結晶の原料融液を充填するるつぼと、この融液表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞して輻射熱の遮蔽とともに不活性ガス流れを整える整流治具とを具備する装置を用いて、単結晶を引上げる方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この単結晶の引上げ方法では、るつぼ内の融液表面に種結晶を接触させ、ネック部を形成する際に、整流治具の下端と融液表面とのギャップ（距離(1)）を３０〜１３０ｍｍに設定して単結晶のネック部を直径６〜１５ｍｍで形成し、結晶を無転位化した後、整流治具の下端と融液表面とのギャップ（距離(2)）を１５〜３０ｍｍに変更し、そののち単結晶のショルダーを形成し、次いでボディ部を育成する。この単結晶の引上げ方法では、ネック部の形成段階で増大したギャップ（距離(1)）を用いて、単結晶の無転位化と落下防止が図れるネック部を形成し、ショルダ部及びボディ部の引上げに移行すると、採用するギャップ（距離(2)）を選択することによって、種々の育成条件を選択できる。この結果、大重量の単結晶を引上げる場合であっても、引上げ過程においてギャップを変更することによって、単結晶を無転位に育成するとともに、落下事故を発生することなく安全に引上げられるようになっている。
【特許文献１】特許第３６９８０８０号公報（請求項１、段落［００２１］、段落［００４４］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、上記従来の特許文献１に示された単結晶の引上げ方法では、種結晶の融液への浸漬前にギャップを大きくしているけれども、ネック部の成長時にギャップを小さくしているため、ネック部が長くなり、チャンバが長大化するか或いは単結晶の引上げ長さが制限されてしまう問題点があった。
本発明の目的は、ネック部が長くなるのを阻止することにより、チャンバが長大化するのを防止でき、また単結晶の引上げ長さが制限されるのを防止できる、単結晶の育成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
請求項１に係る発明は、チャンバに収容されたるつぼに融液を貯留し、この融液に種結晶を浸漬して引上げることにより単結晶を成長させ、更に融液表面より上方に設けられた熱遮蔽体が成長中の単結晶外周面を包囲してヒータによる単結晶外周面への輻射熱の照射を遮るシリコン単結晶の育成方法の改良である。その特徴ある構成は、融液表面と熱遮蔽体下端とのギャップが５０ｍｍ〜２００ｍｍになるようにるつぼを下降させるか或いは熱遮蔽体を上昇させた後に、融液表面に種結晶を浸漬して単結晶のネック部を成長させ、融液表面から単結晶の肩部を成長させている間に、ギャップが１５ｍｍ〜１００ｍｍになるようにるつぼを上昇させるか或いは熱遮蔽体を下降させるところにある。
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、熱遮蔽体をチャンバに固定しかつるつぼの昇降により融液表面と熱遮蔽体下端とのギャップを調整し、単結晶の肩部の成長時に、るつぼを種結晶の引上げ速度より遅い速度で上昇させることにより、融液表面を熱遮蔽体下端に近付けることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００５】
請求項１に係る発明では、ネック部の成長時にギャップを小さくしているため、ネック部が長くなり、チャンバが長大化するか或いは単結晶の引上げ長さが制限されてしまう問題点があった従来の単結晶の引上げ方法と比較して、本発明では、肩部の成長時にギャップを小さくするので、ネック部が長くなるのを阻止することができる。この結果、本発明では、チャンバが長大化するのを防止でき、また単結晶の引上げ長さが制限されるのを防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。図１に示すように、シリコン単結晶１１の育成装置１０は、内部の圧力を調整可能な水冷式のチャンバ１２と、このチャンバ１２内に設けられたるつぼ１３とを備える。チャンバ１２は、大径の有底円筒状のメインチャンバ１２ａと、メインチャンバ１２ａの上端に接続された小径の円筒状のプルチャンバ１２ｂとを有し、るつぼ１３はメインチャンバ１２ａに収容される。またるつぼ１３は、石英により形成されシリコン融液１４が貯留される有底円筒状の内層容器１３ａと、黒鉛により形成され上記内層容器１３ａの外側に嵌合された有底円筒状の外層容器１３ｂとからなる。外層容器１３ｂの底面にはシャフト１６の上端が接続され、このシャフト１６の下部にはシャフト１６を介してるつぼ１３を回転させかつ昇降させるるつぼ駆動手段１７が設けられる。更にるつぼ１３の外周面は抵抗加熱式の円筒状のヒータ１８により所定の間隔をあけて包囲され、このヒータ１８の外周面は円筒状の保温筒１９により所定の間隔をあけて包囲される。なお、この実施の形態では、融液としてシリコン融液を挙げ、単結晶としてシリコン単結晶を挙げたが、ＧａＡｓ融液及びＧａＡｓ単結晶，ＩｎＰ融液及びＩｎＰ単結晶，ＺｎＳ融液及びＺｎＳ単結晶、或いはＺｎＳｅ融液及びＺｎＳｅ単結晶でもよい。
【０００７】
一方、プルチャンバ１２ｂの上端にはシード引上げ手段２１が設けられ、このシード引上げ手段２１は下端がるつぼ１３内のシリコン融液１４表面に達する引上げ軸２１ａを昇降させるように構成される。また上記引上げ軸２１ａはシード引上げ手段２１とともにシード回転手段（図示せず）により引上げ軸２１ａの軸線を中心として回転するように構成される。更に引上げ軸２１ａの下端にはシードチャック２２が設けられ、このチャック２２は種結晶２３を把持するように構成される。なお、上記引上げ軸２１ａはワイヤ或いは引上げ棒等により構成される。メインチャンバ１２ａ内にはアルゴンガスのみからなる不活性ガスを流通される。不活性ガスはプルチャンバ１２ｂの側壁に接続されたガス供給パイプ（図示せず）を通ってプルチャンバ１２ｂ内に導入され、メインチャンバ１２ａの下壁に接続されたガス排出パイプ（図示せず）を通ってメインチャンバ１２ａ外に排出されるように構成される。メインチャンバ１２ａ内には、シリコン単結晶１１外周面へのヒータ１８の輻射熱の照射を遮るとともに、上記不活性ガスを整流するための熱遮蔽体２４が設けられる。この熱遮蔽体２４は、下方に向うに従って直径が次第に小さくなりかつシリコン融液１４から引上げられるシリコン単結晶１１の外周面をこの外周面から所定の間隔をあけて包囲する円錐台状の筒体２４ａと、この筒体２４ａの上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部２４ｂとを有する。また熱遮蔽体２４は、フランジ部２４ｂを保温筒１９上にリング板２４ｃを介して載置することにより、筒体２４ａの下縁がシリコン融液１４表面から所定のギャップＧをあけて上方に位置するようにメインチャンバ１２ａ内に固定される。このギャップＧはるつぼ駆動手段１７によりるつぼ１３を昇降させることにより調整される。なお、上記ギャップは、るつぼの昇降ではなく、熱遮蔽体の昇降により調整されるように構成してもよい。この場合、熱遮蔽体は熱遮蔽体駆動手段により昇降されるように構成される。
【０００８】
メインチャンバ１２ａの上部外面には、シリコン融液１４と種結晶２３との境界部、シリコン融液１４とネック部１１ａとの境界部、シリコン融液１４と肩部１１ｂとの境界部、或いはシリコン融液１４と直胴部との境界部である固液界面を臨むように２次元ＣＣＤカメラ２６が設置される。この２次元ＣＣＤカメラ２６は、種結晶２３のシリコン融液１４への浸漬時や、シリコン融液１４からのネック部１１ａ、肩部１１ｂ、直胴部及びテール部の引上げ時における固液界面の高さを撮影するように構成される。ここで、２次元ＣＣＤカメラ２６とは、半導体基板上に酸化膜を介して金属膜の電極を並べて作製したコンデンサに、光により生じた信号電荷を蓄積して、画像処理手段２７からの駆動パルスにより一方向に順次転送させ、電気信号である画像信号を得るカメラである。上記２次元ＣＣＤカメラ２６の撮影した２次元の画像は画像処理手段２７により処理される。２次元ＣＣＤカメラ２６の検出出力は画像処理手段２７のカメラ制御入力に接続され、画像処理手段２７のカメラ制御出力は２次元ＣＣＤカメラ２６の制御入力に接続される。また画像処理手段２７の制御入出力はコントローラ２８の制御入出力に接続され、コントローラ２８の制御出力はヒータ１８、シード引上げ手段２１、シード回転手段及びるつぼ駆動手段１７に接続される。
【０００９】
このように構成された育成装置１０を用いてシリコン単結晶１１を育成する方法を説明する。先ずチャンバ１２内を減圧した後、アルゴンガス等の不活性ガスを導入してチャンバ１２内を減圧した不活性ガス雰囲気とし、るつぼ１３内の結晶用原料をヒータ１８により溶解する。次いで引上げ軸２１ａをシャフト１６の軸線と同一軸線上であってシャフト１６の回転方向とは逆方向に所定の速度で回転させながら、シードチャック２２に取付けられた種結晶２３を下降させてその先端部をシリコン融液１４表面の直上に位置させる。この状態でシリコン融液１４と熱遮蔽体２４下端とのギャップＧが５０ｍｍ〜２００ｍｍ、好ましくは７０ｍｍ〜１５０ｍｍになるようにるつぼ１３をるつぼ駆動手段１７により下降させる（図１）。ここで、種結晶２３をシリコン融液１４に浸漬する前のシリコン融液１４と熱遮蔽体２４下端とのギャップＧを５０ｍｍ〜２００ｍｍの範囲内に限定したのは、５０ｍｍ未満ではシリコン融液１４と種結晶２３の温度差が大きすぎて種結晶２３に転位が導入されるおそれがあり、２００ｍｍを超えると石英製の内層容器１３ａへのヒータ１８の輻射熱の照射面積が増大して内層容器１３ａが変形するおそれがあるからである。なお、るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１４の液面位置は、画像処理手段２７が２次元ＣＣＤカメラ２６に駆動パルスを送信して２次元ＣＣＤカメラ２６を走査することにより電気信号である画像信号を取込み、コントローラ２８がこの画像信号から上記シリコン融液１４の液面位置を算出することにより検出される。
【００１０】
その後、シリコン融液１４表面に種結晶２３を浸漬してシリコン単結晶１１のネック部１１ａを成長させる。シリコン融液１４表面に種結晶２３を浸漬するとき、大きなギャップＧからのヒータ１８の輻射熱により種結晶２３が効率良く加熱されるので、シリコン融液１４の温度よりは低いけれどもシリコン融液１４との温度差は１００℃以下、好ましくは７０℃以下になる。このため種結晶２３のシリコン融液１４への浸漬時における熱応力を軽減でき、種結晶２３に転位が導入され難くなる。また上記ギャップＧを大きくすることにより、ネック部１１ａでの温度勾配が小さくなるとともに等温線が平面に近くなり、ネック部１１ａでの径方向の温度勾配が小さくなって、ネック部１１ａにおける熱応力が軽減されると同時に転位運動速度が低下するので、ネック部１１ａでの転位除去能力が増大する。この結果、ネック部１１ａの直径を大きくしても、転位の除去が可能となり、転位を伝播させることなく重量の増加したシリコン単結晶１１を成長させることができる。具体的には、直径５ｍｍ〜１０ｍｍと比較的太いネック部１１ａを成長させることができる。
【００１１】
次にシリコン単結晶１１の肩部１１ｂの成長に移行し、この肩部１１ｂを成長させている間に、ギャップＧが１５ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは２５ｍｍ〜８０ｍｍになるようにるつぼ１３を上昇させる（図２）。即ち、シリコン単結晶１１の肩部１１ｂの成長時に、るつぼ１３を種結晶２３の引上げ速度より遅い速度で上昇させることにより、シリコン融液１４表面を熱遮蔽体２４下端に近付けてギャップＧを小さくする。通常、ギャップＧを変更せずにシリコン単結晶１１の肩部１１ｂを成長させるときは、肩部１１ｂの成長により減少したシリコン融液１４分だけるつぼ１３を図４の破線で示すように押上げることにより、シリコン融液１４表面を一定の高さに保持している。一方、ギャップＧを小さくしながらシリコン単結晶１１の肩部１１ｂを成長させるには、肩部１１ｂの成長により減少したシリコン融液１４分に、肩部１１ｂ成長時のギャップＧ減少分を加えた速度でるつぼを押上げる（図３の二点鎖線の略台形状部分）とともに、種結晶２３の引上げ速度を肩部１１ｂ成長のために上記るつぼ１３の上昇速度より高くする（図３の実線の略凸状部分）。なお、図３において、肩部１１ｂの成長時に、るつぼ１３の上昇速度を略台形状に変化させ、種結晶２３の引上げ速度を略凸状に変化させたのは、急激な速度変動を抑制するためである。
【００１２】
このように本実施の形態の肩部１１ｂの成長時に、るつぼ１３の上昇速度を略台形状に変化させかつ種結晶２３の引上げ速度を略凸状に変化させた理由を、従来の肩部の成長時におけるるつぼの上昇速度及び種結晶の引上げ速度と対比して具体的に説明する。従来のネック部でギャップＧを小さくする調整を行わない場合、先ず小径のネック部の成長工程で種結晶の引上げ速度が大きい状態から肩部の成長工程に移行する。このときシリコン単結晶の直径を拡げるために種結晶の引上げ速度及びシリコン融液の温度を下げる。しかしシリコン融液の温度低下の効果は即座に現れない。シリコン融液の温度低下の効果が現れてきたときに、種結晶の引上げ速度を徐々に上げて（図４の(1)で示す部分）、肩部の直径が拡がり過ぎるのを防止する。次に平衡状態になったときに種結晶の引上げ速度をほぼ一定に保持する（図４の(2)で示す部分）。その後、シリコン融液の温度を上げて肩部の直径の拡がりを抑えるとともに、種結晶の引上げ速度を下げて（図４の(3)で示す部分）これから成長させる直胴部の直径に合わせる。なお、るつぼの上昇速度はシリコン融液の表面を常に所定の高さに位保つように設定される。
【００１３】
これに対して、本実施の形態の肩部１１ｂでギャップＧを小さくする調整を行う場合、先ず小径のネック部１１ａの成長工程で種結晶２３の引上げ速度が大きい状態から肩部１１ｂの成長工程に移行する。このときシリコン単結晶１１の直径を拡げるために種結晶２３の引上げ速度及びシリコン融液１４の温度を下げる。しかしシリコン融液１４の温度低下の効果は即座に現れない。シリコン融液１４の温度低下の効果が現れてきたときに、種結晶２３の引上げ速度及びるつぼ１３の上昇速度を比較的急激に上げた後（図３の(1-1)及び(2-1)で示す部分）、種結晶２３の引上げ速度の上昇率を緩やかにする（図３の(1-2)で示す部分）とともに、るつぼ１３の上昇速度をほぼ一定に保つことにより（図３の(2-2)で示す部分）、肩部１１ｂの直径が拡がり過ぎるのを防止する。次に平衡状態になったときに種結晶２３の引上げ速度をほぼ一定に保持する（図３の(1-3)及び(2-2)で示す部分）。その後、シリコン融液１４の温度を上げて肩部１１ｂの直径の拡がりを抑えるとともに、種結晶２３の引上げ速度及びるつぼ１３の上昇速度を下げて（図３の(1-4)及び(2-3)で示す部分）、これから成長させる直胴部の直径に合わせる。これによりギャップＧが所定の小さい値になる。なお、肩部１１ｂの成長時に小さくした最終的なギャップＧ、即ち直胴部を成長させるときのギャップＧを１５ｍｍ〜１００ｍｍの範囲内に限定したのは、１５ｍｍ未満ではシリコン単結晶１１の直胴部が急冷されてシリコン単結晶１１が破壊し易くなり、１００ｍｍを超えるとシリコン単結晶１１が徐冷されてシリコン単結晶１１の成長が難しくなるからである。
【００１４】
更にシリコン単結晶１１の直胴部を成長させた後、急激な温度変化によりシリコン単結晶１１に高密度の転位が導入されないよう、シリコン単結晶１１の直径を徐々に絞ってシリコン単結晶１１全体の温度を徐々に降下させることによりテール部を形成して、シリコン単結晶１１をシリコン融液１４から切り離す。その後、冷却することにより、シリコン単結晶１１の引上げが完了する。従って、ネック部の成長時にギャップを小さくしているため、ネック部が長くなり、チャンバが長大化するか或いはシリコン単結晶の引上げ長さが制限されてしまう問題点があった従来の単結晶の引上げ方法と比較して、本実施の形態では、肩部１１ｂの成長時にギャップＧを小さくするので、ネック部１１ａが長くなるのを阻止することができる。この結果、本実施の形態では、チャンバ１２が長大化するのを防止でき、またシリコン単結晶１１の引上げ長さが制限されるのを防止できる。
【実施例】
【００１５】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１及び図２に示す育成装置１０を用いて、直径３０８ｍｍのシリコン単結晶１１を育成した。具体的には、先ずチャンバ１２内を減圧した後、アルゴンガス等の不活性ガスを導入してチャンバ１２内を減圧した不活性ガス雰囲気とし、るつぼ１３内の結晶用原料をヒータ１８により溶解した。次いで引上げ軸２１ａをシャフト１６の軸線と同一軸線上であってシャフト１６の回転方向とは逆方向に所定の速度で回転させながら、シードチャック２２に取付けられた種結晶２３を下降させてその先端部をシリコン融液１４表面の直上に位置させた。この状態でシリコン融液１４と熱遮蔽体２４下端とのギャップＧが１５０ｍｍになるようにるつぼ１３をるつぼ駆動手段１７により下降させた（図１）。そして種結晶２３の温度がシリコン融液１４の温度よりは低いけれども、その温度差が７０℃になったときに、シリコン融液１４表面に種結晶２３を浸漬してシリコン単結晶１１のネック部１１ａを成長させた。ネック部の直径は６．５ｍｍであった。次にシリコン単結晶１１の肩部１１ｂの成長に移行し、この肩部１１ｂを成長させている間に、ギャップＧが８０ｍｍになるようにるつぼ１３を上昇させた（図２）。このときの種結晶２３の引上げ速度及びるつぼ１３の上昇速度のプロファイルを図３に示す。更にシリコン単結晶１１の直胴部を成長させた後、シリコン単結晶１１の直径を徐々に絞ってテール部を形成し、シリコン単結晶１１をシリコン融液１４から切り離した。このシリコン単結晶１１を実施例１とした。
【００１６】
＜比較例１＞
実施例１と同様に、種結晶をシリコン融液に浸漬する前に、シリコン融液と熱遮蔽体下端とのギャップＧが１５０ｍｍになるようにるつぼを下降させ、種結晶の温度がシリコン融液の温度よりは低いけれども、その温度差が７０℃になったときに、シリコン融液表面に種結晶を浸漬してシリコン単結晶のネック部１１ａを成長させた。そしてネック部の後半の成長時にギャップＧが８０ｍｍになるようにるつぼを上昇させた。次にシリコン単結晶の肩部の成長に移行し、この肩部を成長させている間は、ギャップＧを一定（８０ｍｍ）に保った。このときの種結晶の引上げ速度及びるつぼの上昇速度のプロファイルを図４に示す。更にシリコン単結晶の直胴部を成長させた後、実施例１と同様に、シリコン単結晶の直径を徐々に絞ってテール部を形成し、シリコン単結晶をシリコン融液から切り離した。このシリコン単結晶を比較例１とした。
【００１７】
＜比較試験及び評価＞
実施例１及び比較例１のシリコン単結晶のネック部、肩部、直胴部及びテール部を含む全長を測定したところ、比較例１のシリコン単結晶の全長は３０００ｍｍと長かったのに対し、実施例１のシリコン単結晶の全長は２５００ｍｍと短くなった。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明実施形態のシリコン単結晶のネック部を引上げている状態を示す縦断面構成図である。
【図２】そのシリコン単結晶の肩部を引上げている状態を示す図１に対応する縦断面構成図である。
【図３】実施の形態及び実施例１のシリコン単結晶の肩部の引上げ長さの変化に対するシリコン単結晶の引上げ速度及びるつぼの上昇速度の変化を示す図である。
【図４】従来例及び比較例１のシリコン単結晶の肩部の引上げ長さの変化に対するシリコン単結晶の引上げ速度及びるつぼの上昇速度の変化を示す図である。
【符号の説明】
【００１９】
１１  シリコン単結晶
１１ａ  ネック部
１１ｂ  肩部
１２  チャンバ
１３  るつぼ
１４  シリコン融液
１８  ヒータ
２３  種結晶
２４  熱遮蔽体
【図１】
2010013303.tif 000003
【図２】
2010013303.tif 000004
【図３】
2010013303.tif 000005
【図４】
2010013303.tif 000006