(57)【要約】【課題】シリコン芯棒を保持する電極に原料ガスが付着して電極表面に多結晶シリコンが析出するのを抑制するとともに、多結晶シリコン反応炉内に反応ガスを均等に拡散させて、シリコン芯棒表面に安定して原料ガスを供給することができる多結晶シリコン反応炉を提供する。【解決手段】炉内に設けたシリコン芯棒を通電加熱し、炉内に供給した原料ガスを反応させて、シリコン芯棒表面に多結晶シリコンを生成させる多結晶シリコン反応炉において、炉底に設けられた原料ガス供給口６に、上方に向かって延びる原料ガス供給ノズル１０を連通状態に取り付け、該原料ガス供給ノズル１０の上端を、シリコン芯棒を保持する電極の上端を基準として、−１０ｃｍ〜＋５ｃｍの範囲の高さに設定する【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉内に設けたシリコン芯棒を通電加熱し、炉内に供給した原料ガスを反応させて、前記シリコン芯棒表面に多結晶シリコンを生成させる多結晶シリコン反応炉において、
炉底に設けられた原料ガス供給口に、上方に向かって延びる原料ガス供給ノズルが連通状態に取り付けられ、
該原料ガス供給ノズルの上端が、前記シリコン芯棒を保持する電極の上端を基準として、−１０ｃｍ〜＋５ｃｍの範囲の高さに設定されていることを特徴とする多結晶シリコン反応炉。
【請求項２】
前記原料ガス供給ノズルの上端が、前記シリコン芯棒を保持する電極の上端を基準として、−５ｃｍ〜＋１ｃｍの範囲の高さに設定されていることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン反応炉。
【請求項３】
前記原料ガス供給ノズルが、上方に向かうに従って縮径する外周側面を有するテーパ円筒形状であることを特徴とする請求項１又は２に記載の多結晶シリコン反応炉。
【請求項４】
前記原料ガス供給ノズルは、ノズル本体と、該ノズル本体の先端に着脱可能に設けられたノズルヘッドとを有することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の多結晶シリコン反応炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シーメンス法によって多結晶シリコンを製造する際に用いられる多結晶シリコン反応炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料となる高純度の多結晶シリコンの製造方法としてシーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスを、加熱したシリコン芯棒（シード）に接触させ、その表面に原料ガスの反応によって生じた多結晶シリコンを析出させる製造方法であり、この製造方法を実施する装置として反応炉に多数のシリコン芯棒を立設した多結晶シリコン反応炉が用いられている。一般にこのシリコン芯棒は、上端で連結されたΠ字状に形成されており、その両下端部が反応炉の炉底に設置された電極に固定されている。
【０００３】
そして、この両端に位置する電極からシリコン芯棒全体に通電し、そのジュール熱によってシリコン芯棒全体を原料ガスの加熱分解温度である、例えば１０５０℃から１１００℃程度に加熱する。炉内に供給された原料ガスは、このように加熱されたシリコン芯棒の表面に接触して熱分解または水素還元され、シリコン芯棒の表面に棒状に多結晶シリコンが析出される。この反応が繰り返されて進行することによって多結晶シリコンのロッド（以下、シリコンロッドという）に成長する（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
ここで、多結晶シリコン反応炉の炉内への原料ガスの供給は炉底から行われるのが一般的であり、炉底に設けられた原料ガス供給口から、炉内の全シリコン芯棒に向かって原料ガスが均等に拡散するように供給される。
【特許文献１】特許第２８６７３０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、通電加熱される棒状多結晶シリコンの下部に原料ガスが直接的に吹きかけられると、その部分の温度が他の部分に比べて低下して該棒状多結晶シリコン表面に析出する多結晶シリコンの成長速度が遅くなり、結果的にシリコンロッドの下部の一部が凹んで形状不良が生じることがあった。また、シリコンロッドの上部においては、原料ガスが十分に行き渡りにくく流れが悪くなるため、シリコン表面に凹凸ができて形状不良が生じることもあった。このような形状不良が生じると、多結晶シリコンの品質が低下し、歩留まりの低下を招くという問題があった。
【０００６】
この発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、シリコン芯棒表面に安定して原料ガスを供給することができ、多結晶シリコンの形状不良を防止することができる多結晶シリコン反応炉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するため、この発明は以下の手段を提案している。
即ち、本発明に係る多結晶シリコン反応炉は、炉内に設けたシリコン芯棒を通電加熱し、炉内に供給した原料ガスを反応させて、前記シリコン芯棒表面に多結晶シリコンを生成させる多結晶シリコン反応炉において、炉底に設けられた原料ガス供給口に、上方に向かって延びる原料ガス供給ノズルが連通状態に取り付けられ、該原料ガス供給ノズルの上端が、前記シリコン芯棒を保持する電極の上端を基準として、−１０ｃｍ〜＋５ｃｍの範囲の高さに設定されていることを特徴としている。
【０００８】
原料ガスを多結晶シリコン反応炉内に供給する原料ガス供給口に、原料ガス供給ノズルを連通状態にして取り付けることで、原料ガスは該原料ガス供給ノズルを介して多結晶シリコン反応炉内に供給されることになる。ここで、上方に向かって延びる原料ガス供給ノズルの上端が、シリコン芯棒を保持する電極の上端を基準として、＋５ｃｍを超える高さに設定されている場合には、シリコン芯棒の下部に原料ガスが供給されにくくなってしまうため、生成されるシリコンロッドの下部において形状不良が発生するおそれが生じる。一方、原料ガス供給ノズルの上端が電極の上端を基準として−１０ｃｍ未満の高さに設定されている場合には、炉内の上部に原料ガスが到達しにくくなるため、シリコンロッドの上部に形状不良が生じ易くなってしまう。
【０００９】
本発明では、これらを踏まえて、原料ガス供給ノズルの上端が電極の上端を基準として−１０ｃｍ〜＋５ｃｍの範囲の高さに設定されており、シリコン芯棒の上部から下部にかけて全域に均一に原料ガスを行き渡らせることができるため、生成される棒状多結晶シリコンに形状不良が生じることを効果的に抑制することが可能となる。
【００１０】
また、本発明に係る多結晶シリコン反応炉においては、前記原料ガス供給ノズルの上端が、前記シリコン芯棒を保持する電極の上端を基準として、−５ｃｍ〜＋１ｃｍの範囲の高さに設定されていることを特徴としている。
【００１１】
原料ガス供給ノズルの上端の高さが最大でも電極の上端よりも１ｃｍ高い程度であるため、生成されたシリコンロッドを電極から外す際に用いられる作業台車の下面が該原料ガス供給ノズルの上端に衝突することはなく、シリコンロッド取り出しの作業を円滑に行うことができる。また、この作業の際に、シリコンロッドが原料ガス供給ノズルに衝突するリスクを低減させることができる。一方、原料ガス供給ノズルの上端は電極の上端を基準として最小でも５ｃｍ低い程度であるため、炉内の上部に向けて十分な量の原料ガスを供給することができる。
【００１２】
さらに、本発明に係る多結晶シリコン反応炉においては、前記原料ガス供給ノズルが、上方に向かうに従って縮径する外周側面を有するテーパ円筒形状であることを特徴としている。
【００１３】
原料ガス供給ノズルの外周側面が上方に向かって縮径するテーパ状であるため、炉内における原料ガス供給ノズルの占める体積の割合を大幅に減らすことが可能となる。従って、例えば電極からシリコンロッドの取り外しを行う際等に、該シリコンロッドが原料ガス供給ノズルに衝突するリスクを低減させることができるため、作業を円滑に行うことが可能となる。
【００１４】
また、シリコン芯棒の表面に析出した多結晶シリコンの破片が上方から落下してきた場合には、この破片が原料ガス供給ノズルのテーパ面に沿って滑るように落下するため、該原料ガス供給ノズルが損傷を受けることを抑制することができる。さらに、原料ガス供給ノズルから炉内の上部へ向かって供給される原料ガスの流れに伴って、炉内の下部に滞留している原料ガスがテーパ面に沿って上部に誘導されるため、下部に滞留していた原料ガスを多結晶シリコンの生成に有効に活用することが可能となる。
【００１５】
また、本発明に係る多結晶シリコン反応炉において、前記原料ガス供給ノズルは、ノズル本体と、該ノズル本体の先端に着脱可能に設けられたノズルヘッドとを有する構成としてもよい。
多結晶シリコンの製造に伴い、原料ガス供給ノズルの先端にもシリコンが析出してノズル孔径を狭めるので、多結晶シリコンの製造終了後に原料ガス供給ノズルからはつり作業
等によってシリコンを除去することが行われるが、そのときにノズル先端を損傷させ易い。本発明の多結晶シリコン反応炉においては、ノズルヘッドを着脱可能に設けたことにより、このノズルヘッドのみを交換すればよく、本体部分の有効利用が可能である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る多結晶シリコン反応炉によれば、シリコン芯棒表面に安定して原料ガスを供給することができ、シリコンロッドの形状不良を防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態である多結晶シリコン反応炉について図面を参照して説明する。図１は多結晶シリコン反応炉の概略模式図、図２は多結晶シリコン反応炉の原料ガス供給ノズル及び電極の側面図、図３は原料ガス供給ノズルの縦断面図である。
【００１８】
本実施形態に係る多結晶シリコン反応炉１は、図１に示すように、円形に設置された炉底２の上方全域を覆うようにして釣鐘状の形状を有するベルジャ３が設けられており、該炉底２及びベルジャ３によって多結晶シリコン反応炉１の内部は密封されている。このように密封された内部には、上端で連結されたほぼΠ字状の形状であって、生成される多結晶シリコンの種棒となるシリコン芯棒（シード）４が複数本立設されており、該シリコン芯棒４の両基端部は炉底２の電極５に支持されている。
【００１９】
電極５は、カーボンからなる概略多段円柱状の形状を有しており、その上部に芯棒保持電極８が位置している。この芯棒保持電極８の上端部８ａには、一定深さの開口部が備えられており、該開口部にシリコン芯棒４の一端が挿入されて、該シリコン芯棒４が電極５の芯棒保持電極８に強固に保持されている。
【００２０】
また、炉底２には、多結晶シリコン反応炉１内部のシリコン芯棒４に向かってクロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスを供給する原料ガス供給口６が、円筒形の開口部を上方に臨ませるようにして形成されている。この原料ガス供給口６は、複数のシリコン芯棒４に対して均一に原料ガスを供給することができるように、適宜間隔を空けながら複数が配置されている。これら原料ガス供給口６は、図３に示すように、炉底２に開口する原料ガス供給管路９に接続されており、該原料ガス供給管路９は図示しない流量調整弁を介して原料ガスの供給源に通じている。従って、原料ガスは、流量調整弁によりその供給量が調整されながら、原料ガス供給管路９を経て原料ガス供給口６に送出される。
【００２１】
そして、図２、図３に示すように、原料ガス供給口６の上部には、カーボンからなる原料ガス供給ノズル１０が取り付けられている。該原料ガス供給ノズル１０は、その外周側面１１及び内部に設けられた貫通孔１２の内周側面１２ａが上方に向かって縮径するように形成されたテーパ円筒形状を有しており、該貫通孔１２はテーパの先端となる小径面１３に開口し、開口部１４が形成されている。
【００２２】
また、小径面１３の逆側の端面である大径面１５には、貫通孔１２と同一の軸線を中心として断面円形状に凹んで形成された凹部１６が形成されている。そして、この凹部１６が、原料ガス供給口６に嵌合することによって、原料ガス供給ノズル１０が原料ガス供給口６に取り付けられており、この際、原料ガス供給ノズル１０の上端となる小径面１３の高さは、電極５の芯棒保持電極５の上端部８ａの高さを基準として、この上端部８ａとの相対高さＨが、−１０ｃｍ〜＋５ｃｍの範囲となる高さに設定され、さらに好ましくは、Ｈ＝−５ｃｍ〜＋１ｃｍの範囲となる高さに設定される。なお、本実施形態では、これらの条件をともに満たすように電極５の上端部８ａを基準として原料ガス供給ノズル１０の上端の小径面１３の高さは、上端部８ａとほぼ同一（Ｈ≒０）に設定されている。
【００２３】
なお、炉底２には、原料ガス供給口６から供給された原料ガスがシリコン芯棒４上で反応することにより生じたガスを排出するための排気口７が設けられている。この排気口７も、反応後のガスを均等に排出することができるよう、適宜間隔を空けながら複数が配置されている。
【００２４】
本実施形態においては、原料ガスを多結晶シリコン反応炉１内に供給する原料ガス供給口６に、原料ガス供給ノズル１０の貫通孔１２を連通状態にするようにして該原料ガス供給ノズル１０を取り付けることで、原料ガスは該原料ガス供給ノズル１０を介してその開口部１４から多結晶シリコン反応炉１内に供給されることになる。ここで、原料ガス供給ノズル１０の上端の小径面１３が、電極５の上端部８ａを基準として、５ｃｍを超える高さに設定されている場合には、シリコン芯棒４の下部に原料ガスが供給されにくくなってしまうため、生成されるシリコンロッドの下部において形状不良が発生するおそれが生じる。一方、原料ガス供給ノズル１０の上端が電極５の上端を基準として−１０ｃｍ未満の高さに設定されている場合には、炉内の上部に原料ガスが到達しにくくなるため、シリコンロッドの上部に形状不良が生じ易くなってしまう。
【００２５】
本実施形態では、これらを踏まえて、電極５の上端部８ａを基準として原料ガス供給ノズル１０の上端の小径面１３の高さは該上端部８ａとほぼ同一に設定されており、Ｈ＝−１０ｃｍ〜＋５ｃｍの条件を満たすため、シリコン芯棒４の上部から下部にかけて全域に均一に原料ガスを行き渡らせることができ、生成されるシリコンロッドに形状不良が生じることを効果的に抑制することが可能となる。
【００２６】
さらに、電極５の上端部８ａを基準とした原料ガス供給ノズル１０の上端の小径面１３の高さは、Ｈ＝−５ｃｍ〜＋１ｃｍの条件も満たすため、シリコンロッドを電極５から取り外す際に用いられる作業台車の下面が該原料ガス供給ノズル１０の上端に衝突することはなく、作業を円滑に行うことができる。また、この作業の際に、シリコンロッドが原料ガス供給ノズル１０に衝突するリスクを低減させることが可能となる。その一方で、炉内の上部に向けて十分な量の原料ガスを供給することができる。
【００２７】
また、原料ガス供給ノズル１０の外周側面１１が上方に向かって縮径するテーパ状であるため、炉内における原料ガス供給ノズル１０の占める体積の割合を大幅に減らすことが可能となり、電極５の芯棒保持電極５からシリコンロッドの取り外しを行う際等に、該シリコンロッドが原料ガス供給ノズル１０に衝突するリスクを低減させることができ、作業を円滑に行うことが可能となる。
【００２８】
さらに、シリコン芯棒４の表面に析出した多結晶シリコンの破片が上方から落下してきた場合には、この破片が原料ガス供給ノズル１０のテーパ状の外周側面１１に沿って滑るように落下するため、該原料ガス供給ノズル１０が損傷を受けることを抑制することができる。さらに、原料ガス供給ノズル１０から炉内の上部へ向かって供給される原料ガスの流れに伴って、炉内の下部に滞留している原料ガスがテーパ状の外周側面１１に沿って上部に誘導されるため、下部に滞留していた原料ガスを多結晶シリコンの生成に有効に活用することが可能となる。
【００２９】
次に、この原料ガス供給ノズル１０による効果を確認するために行った試験結果について説明する。
この試験では、原料ガス供給ノズル１０の高さが電極保持部の上端部８aを基準として
表２に示すような種々の高さとなるノズルを原料ガス供給口６に嵌合し、原料ガスを投入した。
効果の確認方法として、シリコンロッドの表面形状の評価を行った。多結晶シリコンは原料ガスの供給が不十分であると、ポップコーン状の表面形状を有する。多結晶シリコンの品質はより平滑であれば良質とされる。したがって、原料ガス供給ノズルの高さによりこの平滑な表面形状の領域がどの程度変化するのかを調査した。
多結晶シリコンの製造条件として表１に示す条件とし、析出されたシリコンロッドの下部のポップコーン状となった表面を下部不良としてその長さを測定するとともに、上部及び下部の不良部分を除く中間部の平滑な表面を有する部分を表面平滑部としてその長さを測定し、これら不良部分及び表面平滑部の長さの比率並びに上部不良部分の長さの比率を求めた。表２はこの表面平滑部の長さの比率がノズル高さによってどのように変化するかを示したものである。
【００３０】
この表２において、ノズル高さは、電極保持部の上端部８aに対する相対位置で表して
いる。
また、下部不良長さ率、上部不良長さ率、表面平滑部長さ率はそれぞれ下式で定義される。
下部不良長さ率＝（下部不良長さ／反応前シード長さ）×１００（％）
表面平滑部長さ率＝（表面平滑部長さ／反応前シード長さ）×１００（％）
上部不良長さ率＝１００−下部不良長さ率−表面平滑部長さ率（％）
上部不良長さ率をこのような算出方法としたのは、上述したようにシリコン芯棒はΠ字状に組み立てられており、各シリコンロッドを取り出した状態で測定するため、Π字状の上部の連結部にクラックが入っているなどにより、正確な境界の特定が困難であることによる。
【００３１】
【表１】
2010037180.tif 000003
【００３２】
【表２】
2010037180.tif 000004
【００３３】
この表２の結果から明らかなように、ノズル高さ（相対高さＨ）が−１５ｃｍ及び＋１０ｃｍの場合は、シリコンロッドの上部又は下部のいずれかの不良長さ率が大きく、そのため、中間部の表面平滑部長さ率が低くなっており、製品としての歩留まりが悪い。一方、ノズル高さ（相対高さＨ）が−１０〜＋５ｃｍの範囲では、表面平滑部がシリコンロッドの全体長さの半分以上確保することができ、−５〜＋１ｃｍの範囲で特に良好である。
【００３４】
図４は本発明の原料ガス供給ノズルの変形例を示している。
この原料ガス供給ノズル２１は、ノズル本体２２とノズルヘッド２３とから構成されている。ノズル本体２２は、その外周側面１１は、図３に示すものと同様に上方に向かって縮径するように形成されたテーパ状とされているが、貫通孔２４の内周側面２４ａはストレート状に形成されている。また、この貫通孔２４の上端部にはめねじ部２４ｂが形成され、該めねじ部２４ｂに、ノズルヘッド２３が取り付けられている。このノズルヘッド２３は、大径部２５と小径部２６との段付き形状をなしており、小径部２６には、ノズル本体２２のめねじ部２４ｂにねじ込まれるおねじ部２６ａが形成されている。また、このノズルヘッド２３の中心部にはノズル本体２２の貫通孔２４よりも小径の貫通孔２７が形成されており、ノズルヘッド２３をノズル本体２２にねじ込んだ状態で両貫通孔２４，２７が連通している。原料ガス供給ノズル２１としての開口部１４は、このノズルヘッド２３の貫通孔２７によって形成される。
なお、この原料ガス供給ノズル２１においては、そのノズルヘッド２３の上端面２３ａが、電極５の上端部８ａの高さを基準として、前述した位置関係（Ｈ＝−１０ｃｍ〜＋５ｃｍ、好ましくは−５ｃｍ〜＋１ｃｍ）に設定される。
【００３５】
このように構成された原料ガス供給ノズル２１は、その先端のノズルヘッド２３が着脱可能であるので、このノズルヘッド２３のみ必要に応じて交換することができる。
例えば、多結晶シリコンの製造により、原料ガス供給ノズル２１の先端にシリコンが析出するので、多結晶シリコンの製造終了後に原料ガス供給ノズル２１に析出したシリコンを除去することが行われるが、その除去作業ははつり作業等を伴うため、ノズル先端を損傷させ易い。図３に示す原料ガス供給ノズルの場合は、その先端が損傷した場合には、全体を交換する必要があるが、この図４に示す原料ガス供給ノズル２１の場合は、ノズルヘッド２３のみを交換すればよく、ノズル本体２２は、そのまま再利用することができる。また、多結晶シリコンのロッド等によってノズル先端に損傷を受けた場合にも、ノズルヘッド２３の交換によってノズル本体２２は再利用可能であり、図３に示す一体型の原料ガス供給ノズルに比べて設備コストを低減することができる。
【００３６】
また、ノズルヘッド２３の貫通孔２７について種々の径のものを形成しておき、そのノズルヘッド２３によってノズル出口側の開口部１４の径を調整することにより、原料ガス供給口６の数に影響することなく、原料ガス供給ノズル２１からのガス流速を一定にすることができ、製造される多結晶シリコンの品質ばらつきを少なくすることができる。  
【００３７】
以上、本発明の実施の形態である多結晶シリコン反応炉１について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。例えば、本実施形態においては、原料ガス供給ノズルの凹部１６が原料ガス供給口６に嵌合することによって、原料ガス供給ノズルが原料ガス供給口６に取り付けられているが、該凹部１６の内周壁面に雌ねじを設けるとともに、原料ガス供給口６の外周側面に雄ねじを設け、両者を螺合させることによって原料ガス供給ノズル１０を原料ガス供給口６に取り付けるものであってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】多結晶シリコン反応炉の概略模式図である。
【図２】多結晶シリコン反応炉の原料ガス供給ノズル及び電極の側面図である。
【図３】多結晶シリコン反応炉の原料ガス供給ノズルの縦断面図である。
【図４】原料ガス供給ノズルの変形例を示す縦断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１      多結晶シリコン反応炉
２      炉底
４      シリコン芯棒
５      電極
６      原料ガス供給口
１０    原料ガス供給ノズル
１１    外周側面
１２    貫通孔
１２ａ  内周側面
２１    原料ガス供給ノズル
２２    ノズル本体
２３    ノズルヘッド
２４    貫通孔
２４ａ  内周側面
２４ｂ  めねじ部
２５    大径部
２６    小径部
２６ａ  おねじ部
２７    貫通孔
【図１】
2010037180.tif 000005
【図２】
2010037180.tif 000006
【図３】
2010037180.tif 000007
【図４】
2010037180.tif 000008