(57)【要約】【課題】装置の起動停止を繰り返した場合においても、安定したトナーが得られるトナーの製造装置を提供することにある。【解決手段】原料を原料供給手段に搬送する搬送手段、熱処理装置内に原料を供給するための原料供給手段、及び熱処理装置を有し、  前記熱処理装置は、供給された原料を熱処理するための熱風を供給する熱風供給手段を有し、前記熱風供給手段は、前記原料供給手段の外周面の隣接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に環状に設けられ、  前記原料供給手段の出口から排出される原料が、前記熱風供給手段から供給される熱風に向けて排出されるように、前記原料供給手段が構成されており、  前記搬送手段が、連続的に圧縮気体を導入する第一圧縮気体供給手段と、断続的に圧縮気体を導入する第二圧縮気体供給手段を具備することを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナーの熱処理を行う為の熱処理装置を有するトナーの製造装置であって、
該製造装置は、原料定量供給手段から排出された原料を原料供給手段に搬送する搬送手段、熱処理装置内に原料を供給するための原料供給手段、及び熱処理装置を有し、
前記熱処理装置は、供給された原料を熱処理するための熱風を供給する熱風供給手段を有し、前記熱風供給手段は、前記原料供給手段の外周面の隣接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に環状に設けられ、
前記原料供給手段の出口から排出される原料が、前記熱風供給手段から供給される熱風に向けて排出されるように、前記原料供給手段が構成されており、
前記搬送手段が、連続的に圧縮気体を導入する第一圧縮気体供給手段と、断続的に圧縮気体を導入する第二圧縮気体供給手段を少なくとも具備することを特徴とするトナーの製造装置。
【請求項２】
前記第二圧縮気体供給手段から断続供給される気体流量Ａ（ｍ3／ｍｉｎ）と前記第一圧縮気体供手段より連続供給される気体流量Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）が以下の式（１）の関係であることを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造装置。
式（１）  ０．１Ｂ≦Ａ≦０．９Ｂ
【請求項３】
前記原料供給手段は、出口部において、原料供給方向の上流から下流に向かって、テーパ−状に広がる、第１のノズルと第２のノズルを有し、前記第２のノズルは、前記第１のノズルの内側に設けられ、供給された原料は、前記第１のノズルと前記第２のノズルとで形成される空間を通過することを特徴とする請求項１又は２に記載のトナーの製造装置。
【請求項４】
少なくとも熱処理を行なう工程を有する、重量平均径（Ｄ４）が４μｍ以上１２μｍ以下のトナーの製造方法において、
該熱処理工程が少なくとも、原料定量供給工程から排出された原料を原料供給工程に搬送する搬送工程、熱処理装置内に原料を供給するための原料供給工程、及び熱処理工程を有し、
前記熱処理工程は、供給された原料を熱処理するための熱風を供給する熱風供給工程を有し、前記熱風供給工程は、前記原料供給工程の外周面の隣接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に環状に設けられ、前記原料供給工程の出口から排出される原料が、前記熱風供給工程から供給される熱風に向けて排出されるように、前記原料供給工程が構成されており、
前記搬送工程が、連続的に圧縮気体を導入する第一圧縮気体供給工程と断続的に圧縮気体を導入する第二圧縮気体供給工程を少なくとも具備することを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項５】
前記第二圧縮気体供給工程にて断続供給される気体流量Ａ（ｍ3／ｍｉｎ）と前記第一圧縮気体供工程にて連続供給される気体流量Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）が以下の式（１）の関係であることを特徴とする請求項４に記載のトナーの製造方法。
式（１）  ０．１Ｂ≦Ａ≦０．９Ｂ
【請求項６】
前記原料供給工程は、出口部において、原料供給方向の上流から下流に向かって、テーパ−状に広がる、第１のノズルと第２のノズルを有し、前記第２のノズルは、前記第１のノズルの内側に設けられ、供給された原料は、前記第１のノズルと前記第２のノズルとで形成される空間を通過することを特徴とする請求項４又は５に記載のトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、又はトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーを製造する装置及びその装置を利用してトナーを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。
【０００３】
一般にトナーの製造方法としては、被転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤を原料とし、更に必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混合する。しかる後、ロールミル、エクストルーダー等の汎用混練装置にて溶融混練し、冷却固化した後、混練物をハンマーミル、ピンミル、スピードミル等の粗粉砕機により粗粉砕し、得られた粗粉砕物をジェット気流式粉砕機、機械衝突式粉砕機等の各種粉砕装置により微粉砕することでトナー粒子を得る。得られたトナー粒子は、必要に応じて各種風力分級機を用いて所望の粒径に揃えられたトナー粒子を得る方法である。
【０００４】
或は、溶剤に溶解したトナー組成物を水中で懸濁し、その後溶剤を留去することによりトナー粒子を得る方法、乳化重合により得られたエマルションに着色剤などの他の材料を添加し、エマルションを凝集、会合させ、トナー粒子を得る方法、スチレンやアクリル酸ｎ−ブチルなどのビニル系モノマー、着色剤、およびワックス（さらに必要に応じて、極性樹脂、架橋剤、荷電制御剤、連鎖移動剤、その他の添加剤）を均一に溶解または分散せしめて重合性単量体組成物とした後、この重合性単量体組成物を燐酸カルシウムなどの分散安定剤を含有する水系媒体（例えば水相）中に適当な高速撹拌機を用いて造粒し、窒素雰囲気下で重合開始剤を用いて懸濁重合反応を完結させ、トナー粒子を濾過、洗浄、乾燥することにより、トナー粒子を得る方法など様々な方法が採用できる。
【０００５】
更に、得られたトナー粒子に対しては、必要に応じて流動化剤や滑剤、研磨剤等を添加して乾式混合して、画像形成に供するトナーとしている。また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供される。
【０００６】
しかしながら、近年、複写機やプリンター等の高画質化、高精細化に伴い、現像剤としてのトナーに要求される性能も一段と厳しくなっている。そして、トナーの粒子径は小さくなり、トナーの粒度分布としては、粗大な粒子が含有されず且つ超微粒子の少ないシャープなものが要求される様になってきている。
【０００７】
更に、カラー機の普及により、転写材としては、従来から用いられて来た普通紙やオーバーヘッドプロジェクター用フィルムに加え、光沢紙等の厚紙やカード類、葉書等の小サイズ紙と多様なマテリアルが用いられるようになってきている。その対応として、本体側に中間転写体を用いた転写方式が採用される場合が増大している。
【０００８】
通常、中間転写体を用いた転写方式においては、顕像化されたトナー像を像担持体から中間転写体に転写後、更に中間転写体から転写材へ転写する為、転写回数が増すことで、トナーに対しては転写効率の向上が求められる。
【０００９】
トナーの転写効率を向上させる方法として、トナーを球形化する検討が行なわれている。トナーを球形化する方法としては、例えば、懸濁重合や乳化重合等の重合トナーや、粉砕トナーを球形化処理すること等が知られている。
【００１０】
しかしながら、既存の粉砕法トナープラントを有する場合には、重合トナーを製造するには、新たなトナープラントが必要となる。更に、重合法故の、材料選定への制限及び製造プロセスによる添加材料の内包状態により、転写性以外の、例えば定着性や現像性に問題が生じる場合がある。
【００１１】
また、機械的衝撃処理により球形化する方法の場合、既存のラインへ処理装置を追加するといった簡便さは得られる物の、トナー自体の球形化を向上させる事が難しく、生産性の面で問題が生じる場合がある。
【００１２】
そのような中、熱風によりトナーを球形化する装置及び方法が提案されている（特許文献１）。本装置は、粒子同士の加熱による融着をトナー供給部出口近傍にトナーを分散させる目的で分散ターゲットを設置することで抑制している。しかしながら、熱風内中心にトナー供給部及び分散ターゲットを具備する為、トナー生産性向上を目的としたスケールアップに対しては、熱処理の均一性の面で、更に装置の起動停止、再起動に対しては、熱風中にさらされた分散ターゲットに付着したトナーが固着したり、処理トナーへ混入したりするといった面で問題が生じる場合がある。
【００１３】
以上、トナーを球形化する方法としては、さまざまな提案がなされているが、特に粉砕法で製造されるトナーを球形化する目的で熱風を用いる方法及び装置には、その目的に応じた汎用性の面で、改良の余地がある。
【００１４】
尚、本明細書内にて記載される、トナー粒子中の粗大粒子、微粒子、超微粒子は以下を示す。
粗大粒子：トナー重量平均径（Ｄ４）のおよそ２倍以上の粒子群
微粒子：トナー重量平均径（Ｄ４）のおよそ１／２倍以下の粒子群
超微粒子：フロー式粒子像解析装置にて測定される２．０μｍ以下の粒子群
【００１５】
【特許文献１】特開２００４−２７６０１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明の目的は、上記問題点を解決し、より高精細・高画質なトナーが得られるトナーの熱処理装置を提供することにある。
【００１７】
本発明の目的は、装置の起動停止を繰り返した場合においても、安定したトナーが得られるトナーの熱処理装置を提供することにある。
【００１８】
本発明の目的は、トナーに要求される性能にあわせた処理を行うことが出来るトナーの熱処理装置を提供することにある。
【００１９】
本発明の目的は、球形化トナーを大量に安定生産可能な熱処理装置を提供することにある。
【００２０】
本発明の目的は、既存の製造プラントに大幅なレイアウト変更を必要としないトナー熱処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上記目的を達成する為に、本発明は、トナーの熱処理を行う為の熱処理装置を有するトナーの製造装置であって、
該製造装置は、原料定量供給手段から排出された原料を原料供給手段に搬送する搬送手段、熱処理装置内に原料を供給するための原料供給手段、及び熱処理装置を有し、
前記熱処理装置は、供給された原料を熱処理するための熱風を供給する熱風供給手段を有し、前記熱風供給手段は、前記原料供給手段の外周面の隣接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に環状に設けられ、
前記原料供給手段の出口から排出される原料が、前記熱風供給手段から供給される熱風に向けて排出されるように、前記原料供給手段が構成されており、
前記搬送手段が、連続的に圧縮気体を導入する第一圧縮気体供給手段と、断続的に圧縮気体を導入する第二圧縮気体供給手段を少なくとも具備することを特徴とするトナーの製造装置に関わる。
【００２２】
また、本発明は、少なくとも熱処理を行なう工程を有する、重量平均径（Ｄ４）が４μｍ以上１２μｍ以下のトナーの製造方法において、
該熱処理工程が少なくとも、原料定量供給工程から排出された原料を原料供給工程に搬送する搬送工程、熱処理装置内に原料を供給するための原料供給工程、及び熱処理工程を有し、
前記熱処理工程は、供給された原料を熱処理するための熱風を供給する熱風供給工程を有し、前記熱風供給工程は、前記原料供給工程の外周面の隣接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に環状に設けられ、前記原料供給工程の出口から排出される原料が、前記熱風供給工程から供給される熱風に向けて排出されるように、前記原料供給工程が構成されており、
前記搬送工程が、連続的に圧縮気体を導入する第一圧縮気体供給工程と断続的に圧縮気体を導入する第二圧縮気体供給工程を少なくとも具備することを特徴とするトナーの製造方法に関わる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、熱処理方式によるトナーの球形化に対しても、処理量及び装置の運転形態に左右されること無く、均一な処理状態を維持し、且つ、所望の球形度を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
過去、我々はトナーの球形度をコントロールする目的において、熱処理装置に関する研究を進めた結果、熱処理装置の生産性を上げる為には、トナー粒子間で発生する、固着や融着と言った合一現象を抑制することが重要である。更に、処理前のトナー自体を均一に分散すること、装置内の温度分布をコントロールすることが熱処理装置には重要であるとして、最適装置構成を提案してきた。
【００２５】
今回、我々は実際に装置がトナー製造ラインに導入された場合の稼動状況を想定し、実際に起こりうる稼動、停止の繰り返しが発生した場合の品質、装置の安定性に着目し次の結果を得た。
【００２６】
該熱処理システムは、原料定量供給手段から排出された原料を原料供給手段に搬送する搬送手段、熱処理装置内に原料を供給するための原料供給手段、及び熱処理装置を有し、
前記熱処理装置は、供給された原料を熱処理するための熱風を供給する熱風供給手段を有し、前記熱風供給手段は、前記原料供給手段の外周面の隣接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に環状に設けられ、
前記原料供給手段の出口から排出される原料が、前記熱風供給手段から供給される熱風に向けて排出されるように、前記原料供給手段が構成されており、
前記搬送手段が、連続的に圧縮気体を導入する第一圧縮気体供給手段と、断続的に圧縮気体を導入する第二圧縮気体供給手段を少なくとも具備することが重要である。
【００２７】
次に、本発明においてその目的を達成するに好ましい装置の構成を以下に詳述する。
【００２８】
まず、本装置を導入した場合のフローに関して説明する。図１は本発明による、熱処理装置を導入した場合の１つの例を示したフロー図である。
【００２９】
原料ストッカー（１）にはその処理の目的に応じ、種々の製法で作製されたトナー粒子またはトナーが入れられ、定量供給機（２）により、搬送システム（３）を介して熱処理装置（４）へ導入する為、粉体導入管へ供給される。この時、搬送システム（３）には気流供給機（５）から導入された圧縮エアーがエジェクタ（６）から連続的に供給され、且つ、エジェクタ（７）から断続的に供給される。圧縮エアーにより加速されたトナー粒子またはトナーは粉体導入管出口より、装置内へ分散される。図２及び図３はエジェクタ（６）とエジェクタ（７）の配置を模式した図である。図２のように定量供給機（２）に近接する形でエジェクタ（６）とエジェクタ（７）を配置してもかまわないが、好ましくは図３のように定量供給機（２）に近接してエジェクタ（６）を配置し、搬送システムの移送管途中にエジェクタ（７）を配置することが良い。特に移送距離が長くなる時や装置レイアウト上、移送管を立ち上げたり、立ち下げたりする場合、方向転換する場合にはその部分に配置することで移送される粉体をスムーズに流す効果も生まれる。
【００３０】
導入される圧縮エアーの温度はトナーＴｇ以下、好ましくはＴｇマイナス１０℃以下、更に好ましくはＴｇマイナス２０℃以下である。圧縮エアーの温度がトナーのＴｇよりも高いと、粉体導入管および出口、装置内等で熱による凝集や融着が起こり、装置の安定性に問題が生じる場合がある。
【００３１】
更に、必要に応じて、圧縮エアーはＮ2ガス等の不活性ガスへ変更することもできる。
【００３２】
分散されたトナー粒子またはトナーは気流供給機（８）から供給される熱風により熱処理される。
【００３３】
導入される熱風の温度は１００℃以上４５０℃以下に調整可能であり、トナー処方に応じて随時、設定変更することが出来る。熱風の温度を１００℃未満とすることは、装置的には可能であるが、熱処理の均一性や生産性の面で問題が発生する場合がある。また、熱風の温度を４５０℃超えとする場合には、熱風発生装置自体の大型化や、処理時のトナー粒子またはトナーが受ける熱エネルギーを調整することが困難となる。また、同様に装置内の温度コントロールが十分に行えず、融着現象が発生する場合がある。
【００３４】
熱風により加熱されたトナーまたはトナー粒子は気流供給機（９）から供給される冷風により任意の熱エネルギーを受けられるように調整された後、回収装置（１０）へ吸引輸送される。
【００３５】
この時、冷風は熱風の外周に円環状に供給される。更に、必要に応じて、トナーの製造装置中央部の周方向から第二の冷風を供給しても良い。この時、冷風は除湿された圧縮エアーまたはＮ2ガスを用いることが出来る。また、冷風は他に装置内に導入される気流との相互作用により、最適な装置内温度分布を構成する目的から、温度は−１００℃以上６０℃以下であることが好ましく、更に好ましくは−２０℃以上２０℃以下である。温度自体が高すぎても、低すぎても、熱処理に過剰なエネルギーが必要な場合があり、更に、処理自体が不均一になる場合がある。
【００３６】
回収装置（９）では、目的とする粉体を製品ストッカー（１０）へ回収装置（９）下部に設けた配管及び、またはダンパー、ダブルダンパー、ロータリーバルブ等を介して回収される。回収装置で回収されなかった粉体はバグ（１１）に設けた濾布等により回収され、バグストッカー（１２）へ集められる。集まられたバグ粉体は再利用が可能である。
【００３７】
更に、装置内における分散状態の改善を目的として、粉体供給管へ気流供給機（８）または気流供給機（１５）から粉体導入管へ圧縮エアーまたはＮ2ガスを供給することもできる。
【００３８】
つぎに、本発明で用いた熱処理装置について説明する。図４は本発明による、熱処理装置の一例を示した断面図である。装置外周は最大径が５００ｍｍ、下部移送配管底面から天板（粉体導入管出口）までの高さがおよそ１５００ｍｍ、装置下部の排出管へ向かうコーン部角度７０°で設計されている。
【００３９】
本体の外周及び粉体導入管は冷却ジャケット（１０４）が設けられている、図５及び図６は粉体導入管の一例である。図５の粉体導入管は、搬送システムから送られたトナー粒子またはトナーを受け取り側開口径Φ４５ｍｍ、出口側（装置内噴射側）開口径Φ１５ｍｍ、長さ４５０ｍｍで設計されている。図６の粉体導入管は受け取り側開口径Φ４５ｍｍ、出口側（装置内噴射側）開口径Φ４５ｍｍ、長さ４５０ｍｍで設計され、内部に拡散エアー導入管Φ１８ｍｍを具備し、下部にΦ１ｍｍの穴を複数持つ円錐板が取り付けられている。また、冷却ジャケットを含む粉体導入管は外径Φ１００ｍｍで設計されている。該粉体導入管は、本体天板上に設けられた断熱層を有するフォルダーに上部から挿入され、Ｏリング等のパッキンやネジにより所定の位置に固定される。
【００４０】
定量供給機（２）により、搬送システム（３）を介して熱処理装置（４）へ導入する為、粉体導入管（１００）へ供給されたトナー粒子またはトナーはエジェクタ（６）から連続的に供給され、且つ、エジェクタ（７）から断続的に供給される圧縮エアーにより加速され粉体導入管（１００）出口より、装置内へ分散される。
【００４１】
その後、前記粉体導入管（１００）出口の外周面の隣接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に環状に設けられた熱風導入部（１０１）から供給される熱風により熱処理される。
【００４２】
図４からもわかる通り、本装置においては粉体導入管（１００）出口と熱風導入部（１０１）の間に冷却ジャケット（１０４）と断熱材（１０５）を設けることにより距離を設けている。これは、処理量が増大することで、出口近傍の被処理粉体の濃度が上昇することで合一（粗大粒子の増加）や熱処理自体の不均一化に対して効果がある。
【００４３】
つまり、出口から圧縮エアーで押し出されて粒子が装置内で分散する為の距離と熱処理に必要なエネルギー（熱量）を与える上でバランスが取り易い為である。処理量が少ない場合には分散の為に与える圧縮エアー量も少なく、また、処理に必要な熱風も低温、少量で所望の円形度にコントロールすることが可能である。この為、導入部の位置関係はさほど問題にならない。
【００４４】
しかし、処理量を増加させた場合、同一条件下では出口近傍の粉塵濃度が上昇し、処理に対して不都合が生じる。この対応として圧縮エアー量を増加させ、粉塵濃度を下げた場合、出口近傍に熱風導入部を設けた場合、熱風自体が圧縮エアーの影響を受け、想定した処理位置、温度での球形化処理がなされないこととなる。
【００４５】
この対策として、本装置では供給部出口（１００）と熱風導入部（１０１）の間に、少なくとも２０ｍｍ、好ましくは５０ｍｍ以上の間隔を設けるようにしている。こうすることで、供給部出口から噴射されたトナー粒子またはトナーは出口部の高速状態から装置内の気流の流れに沿うように分散された後、熱風による処理が施されるようになる。
【００４６】
熱処理されたトナー粒子またはトナーは熱風導入部（１０１）の外周に円環状に設けられた冷風導入部（１０２）及び必要に応じて中央部の周方向に設けた第二の冷風導入部（１０２）から装置内に導入される冷風によって冷却される。
【００４７】
本装置によりトナー粒子またはトナーを球形化する場合、求める球形度に応じて、各気流（圧縮エアー、熱風、冷風等）の流量と温度をコントロールする。具体的には、例えば円形度を比較的低くしたい場合には、圧縮エアーを多くする。或は、熱風の温度を低くする。または冷風の温度を低くするか、流量を多くすることで調整できる。逆に高円形度、例えば、ＦＰＩＡ３０００測定値で０．９７５以上を得たい場合には、圧縮エアーを少なくする。或は、熱風の温度を高くする。または冷風の温度を高くするか、流量を少なくすることで調整できる。
【００４８】
つぎに、本装置の特徴である搬送システム（３）について説明する。本システムの本来の目的は、定量供給機（２）から排出されたトナー粒子またはトナーを熱処理装置内へ移送する際、装置が稼動、停止を繰り返した場合でも安定した熱処理を達成させる為のものである。搬送に関しては、移送管内をトナー粒子またはトナーと圧縮エアー（場合によりＮ2ガス）が混ざりながら移動する。この時、装置出口での粉体速度を考慮して、配管径はある程度、小さく設計される。具体的には、供給部出口径同等か供給部入り口径同等である。
【００４９】
また、通常の装置の稼動に対しては、排気側装置（本件ではブロワ）から稼動し、順次他の付帯設備を稼動させた後、トナー粒子またはトナーの定量供給機を作動させる。
【００５０】
更に、停止時においては、トナー粒子またはトナーの定量供給機を停止した後、順次他の付帯設備を停止させ、最後に排気側装置（本件ではブロワ）を停止させる。
【００５１】
上述のように、定量供給機の稼動、停止順を考えた場合、再稼動時には、配管からブロワ吸引により出口側に引かれたトナー粒子またはトナーが蓄積している場合がある。更に、停止時間が長くなった場合には装置内の温度の影響を受け、熱凝集したり、融着したりすることも考えられる。この対策として、停止時の圧縮エアー断をブロワ停止直前まで遅らせる事で、配管内に残留する、トナー粒子またはトナーを強制的に排出方法が考えられる。しかし、この方法では稼動時には、初期に供給された、トナー粒子またはトナーが配管内に付着することで、装置内に供給される量は減少する。この為、想定している処理条件では過剰な球形化処理をされることとなる。また、停止後に強制的に配管内の残留する、トナー粒子またはトナーを装置内に供給した場合も同様である。
【００５２】
そこで、本搬送システム（３）では、トナー粒子またはトナーの搬送と分散を目的とした気流供給機（５）から連続的に導入される圧縮エアーと、配管内及び供給部出口近傍に残留するトナー粒子またはトナーを稼動中装置内に排出することを目的とした断続的に供給される圧縮エアーを具備する。
【００５３】
断続的に供給される圧縮エアーは、電磁弁等でＯＮ／ＯＦＦが任意に設定される。残留するトナー粒子またはトナーを稼動中装置内に排出することに効果的な設定としては、例えば、ＯＮを０．１秒ＯＦＦを０．１秒やＯＮを１秒ＯＦＦを１秒など、装置スケールや処理量に応じて調整する。
【００５４】
この時、断続供給される気体流量Ａ（ｍ3／ｍｉｎ）と連続供給される気体流量Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）が以下の式（１）の関係である事が好ましい。
式（１）  ０．１Ｂ≦Ａ≦０．９Ｂ
【００５５】
断続供給される気体流量（圧縮エアー量）Ａが０．１Ｂ未満となる場合、本来の目的である残留物の排出が不十分になる場合がある。また、断続供給される圧縮エアー量Ａが０．９Ｂ超となる場合、本来の目的である残留物の排出に対しては問題は無いが、出口部での粉塵濃度の変動が大きくなることで処理が不均一化したり、円形度の調整が困難となる場合がある。
【００５６】
つぎに、本発明の効果をより発揮し易い熱処理装置の概略を図７を用いて説明する。
【００５７】
粉体導入管（２０１）に供給されたトナー粒子またはトナーは、圧縮エアーにより加速され、粉体導入管（２０１）出口部に設けられた、第１のノズル（２０２）と第２のノズル（２０３）とで形成される空間を通過して、装置内において径方向外側に向けて環状に噴射される。更に粉体導入管（２０１）内部には、管状部材１（２０４）及び管状部材２（２０５）が設けられ、各々の内部にも圧縮エアーが供給される。管状部材１（２０４）内を通過した圧縮エアーは、第１ノズル（２０２）と第２ノズル（２０３）とで形成される空間を通過する。管状部材２（２０５）は、第２ノズル（２０３）を貫通し、第２ノズル（２０３）内側において、管状部材２（２０５）出口部より第２ノズル（２０３）内面に向けて圧縮エアーが噴射される。
【００５８】
本装置において、粉体導入管（２０１）の外側には、環状に熱風導入部（２０６）が設けられ、更にその外側及び下流側には、熱処理されたトナー粒子またはトナーを冷却、更には装置内の温度上昇によりトナー粒子の合一、融着を防止するための冷風導入部１（２０７）、２（２０８）及び３（２０９）が設けられている。
【００５９】
更に、該冷風導入部１（２０７）、２（２０８）及び３（２０９）は個々に複数個に分割されている事が好ましい。本装置（図７）では、各々が４分割されて、装置内に冷風を導入するようになっている。こうすることにより、装置内の気流の流れや温度分布のズレを各導入量を調整することで微調整が可能となる。
【００６０】
熱風導入部（２０６）は、水平方向において粉体導入管（２０１）の外周部に対して距離を隔てた位置に環状に設けられている。これは第１及び第２ノズルの出口部分が、供給される熱風によって熱せられ、出口部分から噴射されるトナー粒子が溶融、付着するのを防ぐためである。
【００６１】
本発明の装置において粉体導入管（２０１）出口部に設けられた第１ノズル（２０２）の下流端は、熱風導入部（２０６）下流端よりも下方若しくは同じに位置するのがより望ましい。
【００６２】
これは装置内に噴射されたトナー粒子またはトナーが、第１ノズル（２０２）及び第２ノズル（２０３）出口部において乱流を発生し、装置上部へと巻き上がる流れとなり、熱風供給部（２０６）より供給される熱によりトナー粒子が溶融した際に装置上部に滞留しやすくなり、熱処理されたトナー粒子が長く存在し、合一しやすい状態をつくりだしてしまうためである。加えて巻き上がる流れにのった溶融したトナー粒子が装置上面に付着した場合、融着につながることも懸念される。
【００６３】
加えて第１ノズル（２０２）の下流端と第２ノズル（２０３）の下流端の位置においては、鉛直方向で同じ若しくは、第２ノズル（２０３）の方が下流側に位置することがより望ましい。
【００６４】
これは第１ノズル（２０２）の方が上流側に位置した場合、圧縮エアーにより搬送されたトナー粒子またはトナーが、第１ノズル（２０２）及び第２ノズル（２０３）により形成される空間を通過する際に熱風に向けて環状に噴射される状態が小さく、供給される熱風を通過するトナー粒子が減っていくことが挙げられる。逆に第２ノズル（２０３）が第１ノズル（２０２）よりも下方に位置すると、第１ノズル（２０２）及び第２ノズル（２０３）で形成される空間の出口部分は装置外側に向いており、熱風に向けてトナー粒子がより噴射されやすくなるため、十分に熱処理され円形度が高くなる傾向となる。
【００６５】
装置内に噴射されたトナー粒子またはトナーは、熱風供給部（２０６）より供給された熱風に向けて噴射され熱処理されることで球形化される。
【００６６】
また粉体導入管（２０１）と第１ノズル（２０２）とは一体的に構成され、かつジャケット化されることで冷却効率を高めることができる。粉体導入管（２０１）上流から第１ノズル（２０２）に至る経路において、粉体導入管（２０１）上流端の径よりも第１ノズル（２０２）に接続する部分の径の方が小さく設計されている。いわゆるテーパー形状となっていることがより好ましい。これは供給されたトナー粒子またはトナーが、一度第１ノズル（２０２）入り口において、流速が加速されるため、よりトナー粒子またはトナーの分散を補助することが可能となるためである。
【００６７】
熱処理されたトナー粒子またはトナーは、冷風供給部１（２０７）から導入される冷風によって冷却される。この時、装置内の温度管理、トナー粒子の表面状態をコントロールする目的で、装置の本体側面に設けた冷風供給部２（２０８）から冷風を導入しても良い。冷風供給手段２（２０８）の出口部はスリット形状、ルーバー形状、多孔板形状、メッシュ形状等を用いることができ、導入方向は中心方向へ水平、装置壁面に沿う方向か、目的に応じて選択可能である。
【００６８】
本発明の装置には、冷却されたトナー粒子またはトナーが回収手段（２１０）に移送されるのを補助するため及び回収手段を冷却するための気流導入部（２０９）が設けられている。
【００６９】
回収手段（２１０）の下流側にはブロワ（不図示）が設けられ、ブロワにより吸引搬送される構成となっている。
【００７０】
次に粉体導入管について、図８を用いて説明する。
【００７１】
図８は本発明による粉体導入部（２０１）及び各ノズル（２０２、２０３）の一例を示した部分断面斜視図である。
【００７２】
図８に示す通り、粉体導入部（２０１）は筒状であり、出口部において第１ノズル（２０２）を有する構造を取っている。粉体導入部（２０１）の上流側から第１ノズル（２０２）に至る経路は、原料供給方向の上流から下流に向かってテーパー状に絞られた形状となっている。更に粉体導入部（２０１）は全体がジャケット化されており、冷却機構も具備する。
【００７３】
第１ノズル（２０２）の内側には第２ノズル（２０３）が設けられている。
【００７４】
粉体導入部（２０１）軸中心部には、管状部材１（２０４）が設けられ、管状部材１（２０４）の下端は第２ノズル（２０３）の上端部より上方まで設けられた構成となっており、管状部材１（２０４）内には圧縮エアーが導入され、第２ノズル（２０３）の外面に向けて圧縮エアーが噴射される。噴射された圧縮エアーにより、第１ノズル（２０２）と第２ノズル（２０３）とで形成される空間を通過したトナー粒子は加速されかつより分散され装置内に噴射される。
【００７５】
更に管状部材１（２０４）の内側には管状部材２（２０５）が設けられ、管状部材２（２０５）は第２ノズル（２０３）と接続する。管状部材２（２０５）は第２ノズル（２０３）を貫通し、内面まで達しており、下流端において、第２ノズル（２０３）内面に向けて圧縮エアーを噴射するノズル（２１１）が具備される。第１ノズル（２０２）と第２ノズル（２０３）とからなる空間から噴射されたトナー粒子またはトナーが、その出口部において第２ノズル（２０３）内面に向かって巻き上がる流れに対して圧縮エアーを噴射することで、より外側へのトナー粒子またはトナーの流れを促す効果がある。該ノズルとしてはスピニングノズルやスプレーノズ（いずれもスプレーイングシステムジャパン（株）製）等が用いられる。
【００７６】
上述のような装置構成とした場合、装置内へトナー粒子またはトナーを分散して噴射することには優れるが、圧縮エアー量と処理量及び分散の効果をより発揮させる為には第１ノズル（２０２）と第２ノズル（２０３）の間隔を狭めたほうが良い場合がある。この場合、特に本発明で指摘している通り、装置の稼動、停止から再稼動時の安定性を高める効果が発揮される。
【００７７】
本発明の重量平均径(Ｄ４)が４μｍ以上１２μｍ以下のトナーの製造方法としては、一般的な製造装置を用いて、微粉砕または分級、外添されたトナー粒子またはトナーを本熱処理システムにて処理し、所望の円形度及び粒子径が得られれば、特に限定するものではない。重量平均径（Ｄ４）が４μｍ未満のトナー粒子またはトナーを処理する場合、処理量と装置稼動条件のバランス取りが困難な場合がある。また、重量平均径（Ｄ４）が１２μｍ超えのトナー粒子またはトナーを処理する場合も同様である。
【００７８】
具体的には、結着樹脂や着色剤、荷電制御剤、又はその他の添加剤として離型剤等を加えて、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサーにより乾式混合し、加圧ニーダー、バンバリィミキサーや、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型二軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型二軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製二軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等を用いて溶融混練した後、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。冷却された固化物はクラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、得られた粗粉砕物をジェットミル、ミクロンジェット、ＩＤＳ型ミル等の衝突式気流粉砕機又はクリプトロン、ターボミル、イノマイザー等の機械式粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕品を気流式分級機等を用いて所望の粒度分布を有する、トナー粒子を得た後、流動化剤や研磨剤等の微粉体を外添混合することで本発明のトナーを得ることが出来る。
【００７９】
尚、本発明の熱球形化装置を用いた球形化工程は上記粉砕後または分級後であっても良いし、外添後でも良い。但し、分級処理により微粉量を調整した後、熱処理装置により処理することで更に処理の均一化が図れるため、好ましくは、熱処理装置による処理前に微粉除去を目的とした分級をし、処理後に粗粒除去を目的とした分級（篩い分け等での対応も可）を行なう方が良い。
【００８０】
次に、本発明においてその目的を達成するに好ましいトナーの構成を以下に詳述する。
【００８１】
本発明に用いられる結着樹脂としては、ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。中でもビニル系樹脂とポリエステル系樹脂が帯電性や定着性でより好ましい。特にポリエステル系樹脂を用いた場合には本装置の導入による効果は大きい。
【００８２】
本発明において、ビニル系モノマーの単重合体または共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂等を、必要に応じて前述した結着樹脂に混合して用いることができる。
【００８３】
２種以上の樹脂を混合して、結着樹脂として用いる場合、より好ましい形態としては分子量の異なるものを適当な割合で混合するのが好ましい。
【００８４】
結着樹脂のガラス転移温度は好ましくは４５乃至８０℃、より好ましくは５５乃至７０℃であり、数平均分子量（Ｍｎ）は２，５００乃至５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）は１０，０００乃至１，０００，０００であることが好ましい。
【００８５】
結着樹脂としては以下に示すポリエステル樹脂も好ましい。
【００８６】
ポリエステル樹脂は、全成分中４５乃至５５ｍｏｌ％がアルコール成分であり、５５乃至４５ｍｏｌ％が酸成分である。
【００８７】
ポリエステル樹脂の酸価は好ましくは９０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、ＯＨ価は好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが良い。これは、分子鎖の末端基数が増えるとトナーの帯電特性において環境依存性が大きくなる為である。
【００８８】
ポリエステル樹脂のガラス転移温度は好ましくは５０乃至７５℃、より好ましくは５５乃至６５℃であり、さらに数平均分子量（Ｍｎ）は好ましくは１，５００乃至５０，０００、より好ましくは２，０００乃至２０，０００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は好ましくは６，０００乃至１００，０００、より好ましくは１０，０００乃至９０，０００であることが良い。
【００８９】
本発明のトナーを磁性トナーとして用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄；Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉのような金属、あるいは、これらの金属とＡｌ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｓｂ，Ｂｅ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｓｅ，Ｔｉ，Ｗ，Ｖのような金属との合金、およびこれらの混合物等が挙げられる。
【００９０】
具体的には、磁性材料としては、四三酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄亜鉛（ＺｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガドリニウム（Ｇｄ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ネオジム（ＮｄＦｅ2Ｏ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄マンガン（ＭｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）、鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎｉ）等が挙げられる。上述した磁性材料を単独で或いは２種以上の組合せて使用する。特に好適な磁性材料は、四三酸化鉄又はγ−三二酸化鉄の微粉末である。
【００９１】
これらは結着樹脂１００質量部に対して、磁性体２０乃至１５０質量部、好ましくは５０乃至１３０質量部、更に好ましくは６０乃至１２０質量部使用するのが良い。
【００９２】
本発明で使用される非磁性の着色剤としては、以下のものが挙げられる。
【００９３】
黒色着色剤としては、カーボンブラック；イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調整したものが挙げられる。
【００９４】
マゼンタトナー用着色顔料しては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が挙げられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４８：２、４８：３，４８：４、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５７：１、５８、６０、６３、６４、６８、８１：１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１５０、１６３、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２０７、２０９、２２０、２２１、２３８、２５４、２６９；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．バットレッド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５が挙げられる。
【００９５】
着色剤には、顔料単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点から好ましい。
【００９６】
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉソルベントレッド１、３、８、２３、２４、２５、２７、３０、４９、８１、８２、８３、８４、１００、１０９、１２１、Ｃ．Ｉ．ディスパースレッド９、Ｃ．Ｉ．ソルベントバイオレット８、１３、１４、２１、２７、Ｃ．Ｉ．ディスパーバイオレット１の如き油溶染料、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、１５、１７、１８、２２、２３、２４、２７、２９、３２、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット１、３、７、１０、１４、１５、２１、２５、２６、２７、２８などの如きの塩基性染料。
【００９７】
シアントナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、７、１５：２、１５：３、１５：４、１６、１７、６０、６２、６６；Ｃ．Ｉ．バットブルー６、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５、フタロシアニン骨格にフタルイミドメチルを１乃至５個置換した銅フタロシアニン顔料。
【００９８】
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属化合物、メチン化合物、アリルアミド化合物。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２３、６２、６５、７３、７４，８３、９３、９５、９７，１０９、１１０、１１１、１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１５５、１６８、１７４、１８０、１８１、１８５、１９１；Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０が挙げられる。また、Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン６、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン４、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン６、ソルベントイエロー１６２などの染料も使用することができる。
【００９９】
また、上記トナーにおいて、結着樹脂に予め、着色剤を混合し、マスターバッチ化させたものを用いることが好ましい。そして、この着色剤マスターバッチとその他の原材料（結着樹脂及びワックス等）を溶融混練させることにより、トナー中に着色剤を良好に分散させることが出来る。
【０１００】
結着樹脂に着色剤を混合し、マスターバッチ化させる場合は、多量の着色剤を用いても着色剤の分散性を悪化させず、また、トナー粒子中における着色剤の分散性を良化し、混色性や透明性等の色再現性が優れる。また、転写材上でのカバーリングパワーが大きいトナーを得ることが出来る。また、着色剤の分散性が良化することにより、トナー帯電性の耐久安定性が優れ、高画質を維持した画像を得ることが可能となる。
【０１０１】
着色剤の使用量は、結着樹脂１００質量部に対して好ましくは０．１乃至３０質量部であり、より好ましくは０．５乃至２０質量部であり、最も好ましくは３乃至１５質量部である。
【０１０２】
本発明のトナーは、その帯電性をさらに安定化させる為に必要に応じて荷電制御剤を用いることができる。荷電制御剤は、結着樹脂１００質量部当り０．５乃至１０質量部使用するのが好ましい。０．５質量部未満となる場合には、十分な帯電特性が得られない場合があり好ましくなく、１０質量部を超える場合には、他材料との相溶性が悪化したり、低湿下において帯電過剰になったりする場合があり好ましくない。
【０１０３】
荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
【０１０４】
トナーを負荷電性に制御する負荷電性制御剤として、例えば有機金属錯体又はキレート化合物が有効である。モノアゾ金属錯体、芳香族ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、芳香族ジカルボン酸系の金属錯体が挙げられる。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、その無水物、又はそのエステル類、又は、ビスフェノールのフェノール誘導体類が挙げられる。
【０１０５】
トナーを正荷電性に制御する正荷電性制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の４級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのキレート顔料として、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン酸、フェロシアン化合物等）、高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
【０１０６】
本発明において、必要に応じて一種又は二種以上の離型剤を、トナー粒子中に含有させてもかまわない。離型剤としては次のものが挙げられる。
【０１０７】
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス、また、酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、または、それらのブロック共重合物；カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類；及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。さらに、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類；ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸などの不飽和脂肪酸類；ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類；長鎖アルキルアルコール類；ソルビトールなどの多価アルコール類；リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類；メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類；エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類；ｍ−キシレンビスステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類；ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪酸金属塩（一般に金属石けんといわれているもの）、また、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類；また、ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、また、植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
【０１０８】
離型剤の量は、結着樹脂１００質量部あたり０．１乃至２０質量部、好ましくは０．５乃至１０質量部が好ましい。
【０１０９】
また、該離型剤の示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定される昇温時の最大吸熱ピーク温度で規定される融点は、６５乃至１３０℃であることが好ましい。より好ましくは８０乃至１２５℃であることがよい。融点が６５℃未満の場合は、トナーの粘度が低下し、感光体へのトナー付着が発生しやすくなり、融点が１３０℃超の場合は、低温定着性が悪化してしまう場合があり好ましくない。
【０１１０】
本発明のトナーには、トナー粒子に外添することにより、流動性が添加前後を比較すると増加し得る微粉体を流動性向上剤として用いてもかまわない。例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末；湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末アルミナ等をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施し、疎水化処理したものであり、メタノール滴定試験によって測定された疎水化度が３０乃至８０の範囲の値を示すように処理したものが特に好ましい。
【０１１１】
流動化剤は、ＢＥＴ法で測定した窒素吸着による比表面積が３０ｍ2／ｇ以上、好ましくは５０ｍ2／ｇ以上のものが良好な結果を与える。
【０１１２】
本発明のトナーには、研摩効果に加え、帯電性付与性及び流動性付与、クリーニング助剤として、上述以外の無機微粉体を添加しても良い。無機微粉体は、トナー粒子に外添することにより、添加前後を比較するとより効果が増加し得るものである。本発明に用いられる無機微粉体としては、マグネシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、ストロンチウム、セリウム、カルシウム、バリウム等のチタン酸塩及び／又はケイ酸塩が挙げられる。
【０１１３】
本発明における無機微粒子は、トナー１００質量部に対して、０．１乃至１０質量部、好ましくは０．２乃至８質量部用いるのが良い。
【０１１４】
本発明のトナーは、磁性一成分、非磁性一成分、キヤリアと混合使用する二成分に用いることが出来るが、より本発明の効果を発揮させる為には、磁性キャリアと混合して、二成分系現像剤として用いることが好ましい。
【０１１５】
磁性キャリアとしては、例えば、表面を酸化した鉄粉、或いは、未酸化の鉄粉や、鉄、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、クロム、希土類の如き金属粒子、それらの合金粒子、酸化物粒子、フェライト等の磁性体や、磁性体と、この磁性体を分散した状態で保持するバインダー樹脂とを含有する磁性体分散樹脂キャリア（いわゆる樹脂キャリア）、一般に公知のものを使用できる。
【０１１６】
本発明のトナーを磁性キャリアとを混合して二成分系現像剤として使用する場合、その際のキャリア混合比率は、現像剤中のトナー濃度として、２質量％以上１５質量％以下、好ましくは４質量％以上１３質量％以下にすると通常良好な結果が得られる。トナー濃度が２質量％未満では画像濃度が低下しやすく、１５質量％を超えるとカブリや機内飛散が発生しやすい。
【０１１７】
次に、以下の実施例中で測定した各種物性データの測定方法に関して以下に説明する。
【０１１８】
（１）粒度分布の測定
粒度分布については、種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールター・カウンターのマルチサイザーを用いて行った。
【０１１９】
＜重量平均粒径（Ｄ４）、個数平均粒径（Ｄ１）の測定方法＞
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）および個数平均粒径（Ｄ１）は、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３  Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いて、実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
【０１２０】
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ  ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。
【０１２１】
尚、測定、解析を行なう前に、以下のように専用ソフトの設定を行なった。
【０１２２】
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。閾値／ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ  ＩＩに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
【０１２３】
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
【０１２４】
具体的な測定法は以下の通りである。
【０１２５】
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
【０１２６】
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
【０１２７】
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
【０１２８】
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
【０１２９】
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
【０１３０】
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行なう。
【０１３１】
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）および個数平均粒径（Ｄ１）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、分析／体積統計値（算術平均）画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）であり、専用ソフトでグラフ／個数％と設定したときの、分析／個数統計値（算術平均）画面の「平均径」が個数平均粒径（Ｄ１）である。
【０１３２】
＜微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、以下のようにして算出する。
【０１３３】
例えば、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３の測定を行なった後、（１）専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とし、（２）書式／粒径／粒径統計画面における粒径設定部分の「＜」にチェック、その下の粒径入力部に「４」を入力する。そして、（３）分析／個数統計値（算術平均）画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。
【０１３４】
＜粗粉量の算出方法＞
トナー中の体積基準の粗粉量（体積％）は、以下のようにして算出する。
【０１３５】
例えば、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３の測定を行なった後、
（１）専用ソフトでグラフ／体積％に設定して測定結果のチャートを体積％表示とし、（２）書式／粒径／粒径統計画面における粒径設定部分の「＞」にチェック、その下の粒径入力部に「１０」を入力する。そして、（３）分析／体積統計値（算術平均）画面を表示したときの「＞１０μｍ」表示部の数値が、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％である。
（２）トナー粒子の平均円形度の測定
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）によって、校正作業時の測定・解析条件で測定した。
【０１３６】
具体的な測定方法としては、イオン交換水２０ｍｌに、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を０．０５ｍｌ加えた後、測定試料０．０２ｇを加え、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散機（例えば「ＶＳ−１５０」（ヴェルヴォクリーア社製など）を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とした。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。
【０１３７】
測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス社製）を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測して、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上、２００．００μｍ以下に限定し、トナー粒子の平均円形度を求めた。
【０１３８】
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（例えばＤｕｋｅ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製５２００Ａをイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
【０１３９】
なお、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用し、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上２００．００μｍ以下に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
【０１４０】
（３）ワックスの融点測定
示差熱分析測定装置（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用い測定する。測定はＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じておこなう。測定試料２乃至１０ｍｇを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０乃至２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。この昇温過程で、温度３０乃至２００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。この吸熱メインピークの温度をもってワックスの融点とする。
【０１４１】
（４）ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定
示差走査熱量計（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用いてＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
【０１４２】
測定試料は５乃至２０ｍｇ、好ましくは１０ｍｇを精密に秤量する。これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０乃至２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。この昇温過程で、温度４０乃至１００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。このときの吸熱ピークが出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を本発明におけるガラス転移温度Ｔｇとする。
【０１４３】
（５）結着樹脂及の分子量分布の測定
ＧＰＣによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
【０１４４】
４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を毎分１ｍｌの流速で流す。試料をＴＨＦに溶解後０．２μｍフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。試料濃度として０．０５乃至０．６質量％に調整した樹脂のＴＨＦ試料溶液を５０乃至２００μｌ注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製あるいは、東洋ソーダ工業社製の分子量が６×１０2，２．１×１０3，４×１０3，１．７５×１０4，５．１×１０4，１．１×１０5，３．９×１０5，８．６×１０5，２×１０6，４．４８×１０6のものを用い、少なくとも１０点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。
【０１４５】
カラムとしては、１０3乃至２×１０6の分子量領域を適確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組合せるのが良く、例えば、Ｗａｔｅｒｓ社製のμ−ｓｔｙｒａｇｅｌ  ５００，１０3，１０4，１０5の組合せや、昭和電工社製のｓｈｏｄｅｘ  ＫＡ−８０１，８０２，８０３，８０４，８０５，８０６，８０７の組合せが好ましい。
【０１４６】
（６）樹脂の酸価の測定
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ−Ｋ００７０に準ずる。
【０１４７】
試料１ｇ中に含有されている遊離脂肪酸、樹脂酸などを中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を酸価といい、次によって試験を行う。
【０１４８】
（１）試薬
（ａ）溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）またはベンゼン−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液  フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／１０水酸化カリウム−エチルアルコール溶液  水酸化カリウム７．０ｇをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２乃至３日放置後ろ過する。標定はＪＩＳ  Ｋ  ８００６（試薬の含量試験中滴定に関する基本事項）に準じて行う。
【０１４９】
（２）操作  試料１乃至２０ｇを正しくはかりとり、これに溶剤１００ｍｌおよび指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え、試料が完全に溶けるまで十分に振る。固体試料の場合は水浴上で加温して溶かす。冷却後これをＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が３０秒間続いたときを中和の終点とする。
【０１５０】
（３）計算式  つぎの式によって酸価を算出する。
【０１５１】
【数１】
2010091647.tif 000002
［Ａ：酸価
Ｂ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
Ｃ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）      ］
【０１５２】
（７）結着樹脂の水酸基価の測定
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ＝Ｋ００７０に準ずる。
【０１５３】
試料１ｇを規定の方法によってアセチル化するとき水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を水酸基価といい、つぎの試薬、操作および計算式によって試験を行う。
【０１５４】
（１）試薬
（ａ）アセチル化試薬  無水酢酸２５ｇをメスフラスコ１００ｍｌに入れ、ピリジンを加えて全量を１００ｍｌにし、十分に振りまぜる（場合によっては、ピリジンを追加しても良い）。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液  フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／２水酸化カリウム−エチルアルコール溶液  水酸化カリウム３５ｇをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２乃至３日間放置後ろ過する。標定はＪＩＳ  Ｋ  ８００６によって行う。
【０１５５】
（２）操作
試料０．５乃至２．０ｇを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬５ｍｌを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、９５乃至１００℃のグリセリン浴中に底部約１ｃｍを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。１時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水１ｍｌを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で１０分間加熱し、放冷後エチルアルコール５ｍｌで漏斗およびフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬としてＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定する。なお、本試験と並行して空試験を行う。場合によっては、指示薬としてＫＯＨ−ＴＨＦ溶液にしても構わない。
【０１５６】
（３）計算式  つぎの式によって水酸基価を算出する。
【０１５７】
【数２】
2010091647.tif 000003
［Ａ：水酸基価
Ｂ：空試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
Ｃ：本試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）
Ｄ：酸価          ］
【実施例】
【０１５８】
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１５９】
（トナーの製造例：Ｔ−１）
・結着樹脂（ポリエステル樹脂）：                                    １００質量部
（Ｔｇ５５℃、酸価２０ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価１６ｍｇＫＯＨ／ｇ、分子量：Ｍｐ４  ５００、Ｍｎ２３００、Ｍｗ３８０００）
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３：                                    ５質量部
・１，４−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物：              ０．５質量部
・パラフィンワックス（最大吸熱ピーク温度７８℃）：                      ５質量部
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５Ｊ型、三井鉱山（株）製）でよく混合した後、温度１３０℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−４５型、池貝鉄鋼（株）製）にて６０ｋｇ／ｈｒのＦｅｅｄ量で混練（吐出時の混練物温度は約１５０℃）した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗砕した後、機械式粉砕機（Ｔ−２５０：ターボ工業（株）製）にて２０ｋｇ／ｈｒのＦｅｅｄ量で微粉砕した。
【０１６０】
更に得られたトナー微粉砕物を、コアンダ効果を利用した多分割分級機により分級することで、テスト用トナー粒子（Ｔ−１）を得た。
【０１６１】
得られたトナー粒子（Ｔ−１）は重量平均粒径（Ｄ４）が６．２μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が３０．２個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が０．６体積％であった。
【０１６２】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９３６、２μｍ以下粒子含有率が１５．１％となった。
【０１６３】
＜実施例１＞
次に、上記トナー粒子（Ｔ−１）を、トナーの製造装置である図１のフローにて、図３、図７の構成にて、気流供給機（５）から導入された圧縮エアーがエジェクタ（６）から連続的に１．５ｍ3／ｍｉｎ供給され、且つ、移送配管途中に取り付けられたエジェクタ（７）から０．５秒ＯＮ、１．０秒ＯＦＦの繰り返しで、ＯＮ時の流量として０．５ｍ3／ｍｉｎ供給するように設定した。この時の圧縮エアーは２２℃とした。
【０１６４】
第一ノズルの稜線角度α＝５０°、第二ノズルの稜線角度β＝７０°、第一ノズルの下端の最外径はΦ７７ｍｍ、第ニノズルの下端の最外径はΦ７１ｍｍとし、第一ノズルの下端と第ニノズルの下端の鉛直距離Ｈ１＝５ｍｍ、第一ノズルの下端と熱風導入部下端の距離Ｈ２＝１０ｍｍとした。更に第二ノズルの内面にはスピニングノズルを装備した。
【０１６５】
また、管状部材１の最外径はΦ１５ｍｍ、管状部材２の最外径はΦ８ｍｍとして、管状部材の下端位置は第二ノズル上部に対してＨ３＝５ｍｍとした。
【０１６６】
装置の運転条件を熱風温度２４０℃、熱風流量４．５ｍ3／ｍｉｎ、冷風１、２、３温度３℃、冷風１流量３．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風２流量１．５ｍ3／ｍｉｎ、冷風３流量３．０ｍ3／ｍｉｎ、ブロワ風量２０．０ｍ3／ｍｉｎ、管状部材１内流量０．４ｍ3／ｍｉｎ、管状部材２内流量０．２ｍ3／ｍｉｎ、装置ジャケットには７℃の冷却水を通した。
【０１６７】
上記条件にて、定量供給機をトナー粒子の供給量が１５ｋｇ／ｈｒとなるように調整後、１２分間稼動させた後、供給機を停止した。
【０１６８】
製品ストッカーから回収した処理品は２．６ｋｇあり、重量平均粒径（Ｄ４）が６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２８．７個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が３．６体積％であった。
【０１６９】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９７６、２μｍ以下粒子含有率が３．１％だった。
【０１７０】
更に、供給機を停止後、６分間の空運転を実施した結果、製品ストッカーから回収した処理品は０．３ｋｇあり、重量平均粒径（Ｄ４）が６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２８．４個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が３．８体積％であった。
【０１７１】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９７６、２μｍ以下粒子含有率が２．９％だった。
【０１７２】
次に供給機を再度稼動させ、３分間稼動させた後、供給機を停止した。
【０１７３】
製品ストッカーから回収した処理品は０．７ｋｇあり、重量平均粒径（Ｄ４）が６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２８．９個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が３．５体積％であった。
【０１７４】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９７６、２μｍ以下粒子含有率が３．０％だった。
【０１７５】
更に、供給機を停止後、６分間の空運転を実施した結果、製品ストッカーから回収した処理品は０．１ｋｇあり、重量平均粒径（Ｄ４）が６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２８．３個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が３．９体積％であった。
【０１７６】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９７６、２μｍ以下粒子含有率が３．０％だった。
【０１７７】
結果から、供給システムに断続的に圧縮エアーを導入することで、供給管内等に残存するトナー粒子は減少し、且つ、装置の稼動前後での処理品自体の振れもおさえられる。
【０１７８】
因みに、本テストにおいては、稼動中にストッカー回収された処理品と停止後にストッカー回収された処理品は約１２％であった。先を本発明においては、装置内残存率とし、装置内残存率は下記式から算出される。
装置内残存率（％）＝空運転時総回収量／（１２分稼動時回収量＋３分稼動時回収量）
（空運転時総回収量とは、１２分稼動後の６分と３分稼動後の６分での回収量合計）
【０１７９】
これは、供給機停止後に直ぐストッカーから処理品を回収している為、ストッカーへの搬送経路内トナーが未回収部分も含まれる為、実際には供給システム内に残存していたトナー粒子は殆ど無いと考えられる。
【０１８０】
＜比較例１＞
気流供給機（５）から導入された圧縮エアーがエジェクタ（６）から連続的に２．０ｍ3／ｍｉｎ供給され、且つ、移送配管途中に取り付けられたエジェクタ（７）からの供給を停止した以外は実施例１と同様にして、トナー粒子（Ｔ−１）を、トナーの製造装置である図１のフローにて、図３、図７の構成にて処理した。
【０１８１】
定量供給機をトナー粒子の供給量が１５ｋｇ／ｈｒとなるように調整後、１２分間稼動させた後、供給機を停止した。
【０１８２】
製品ストッカーから回収した処理品は２．４ｋｇあり、重量平均粒径（Ｄ４）が６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２９．３個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が３．４体積％であった。
【０１８３】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９７６、２μｍ以下粒子含有率が２．７％だった。
【０１８４】
更に、供給機を停止後、６分間の空運転を実施した結果、製品ストッカーから回収した処理品は０．５ｋｇあり、重量平均粒径（Ｄ４）が６．４μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２７．４個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が４．２体積％であった。
【０１８５】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９７４、２μｍ以下粒子含有率が２．９％だった。
【０１８６】
次に供給機を再度稼動させ、３分間稼動させた後、供給機を停止した。
【０１８７】
製品ストッカーから回収した処理品は０．５ｋｇあり、重量平均粒径（Ｄ４）が６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２９．９個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が３．５体積％であった。
【０１８８】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９７７、２μｍ以下粒子含有率が２．５％だった。
【０１８９】
更に、供給機を停止後、６分間の空運転を実施した結果、製品ストッカーから回収した処理品は０．３ｋｇあり、重量平均粒径（Ｄ４）が６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２９．３個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子が４．３体積％であった。
【０１９０】
また、ＦＰＩＡ３０００にて測定した平均円形度は０．９７６、２μｍ以下粒子含有率が２．３％だった。
【０１９１】
結果から、供給システムに断続的に圧縮エアーを導入しない場合、供給管内等に残存するトナー粒子の存在により、装置の稼動前後での処理品に差が生じることが判る。因みに、本テストにおいては、装置内残存率は約３０％であった。
【０１９２】
更に、本テストでは供給量を１５ｋｇ／ｈｒにて実施しているが、処理量が増加すれば、残存量も増加すると予測される。
【０１９３】
＜実施例２乃至８及び比較例２，３＞
トナー粒子（Ｔ−１）を、トナーの製造装置である図１のフローにて、表１の通り、各構成及び圧縮エア−条件を変更した以外は実施例１と同様にして、表２の結果を得た。実施例２と５は、式（１）におけるＡが０．９Ｂを超えている例である。
【０１９４】
実施例２においては、連続と断続の圧縮エアー量を同じにすることにより装置内残存率は減少したが装置内の気流の乱れが若干発生した為、粗粒が増加している。
【０１９５】
実施例３では、装置構成を変更してテストしている。装置内でのトナー粒子の分散状態が変化した為、円形度及び粗粒量に変化が認められるが、装置内残存率としては問題の無い範囲となった。
【０１９６】
実施例４では、連続と断続の圧縮エアー量において、断続導入するエアー量を減少させた。これにより装置内残存率が許容範囲限界まで上昇した。
【０１９７】
実施例５では、連続導入するエアー量よりも断続導入するエアー量を多くした。これにより装置内残存率は低下したが、常時分散するエアー量が減少したことにより、円形度が上がり、粗粒量が増加した。
【０１９８】
実施例６では、処理量の影響を確認する為に、供給量を１０ｋｇ／ｈｒとした。処理量が少ない為、装置内残存率も低く、また、同一条件での処理により円形度も非常に高いものとなった。
【０１９９】
実施例７，８では、断続エアーのＯＮとＯＦＦの時間を変更した。ＯＮ時間が短いと装置ない残存率は上昇し、逆に長いと残存率は減少する結果となった。
【０２００】
本実施例では、全て処理条件は同一でテストしている為、その状態によって処理品事態の円形度に差が出ている。前述の通り、円形度は導入する熱風、冷風等の調整で揃える事は可能であり、その場合には、粗粒量が変化してくると考えている。
【０２０１】
比較例２では、比較例１に対して供給量を１０ｋｇ／ｈｒとした。これにより装置内残存率が許容範囲限界に収まる結果となった。これは、本発明の主旨でもある、処理量を増加した場合の安定性向上を裏付ける結果と言える。
【０２０２】
比較例３では、装置構成を変更してテストしている。装置内でのトナー粒子の分散状態が変化した為、円形度及び粗粒量に変化が認められるが、装置内残存率としては比較例１同様に高い数値を示した。
【０２０３】
【表１】
2010091647.tif 000004
【０２０４】
【表２】
2010091647.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【０２０５】
【図１】本発明の熱処理装置の１つの例を示したフロー図である。
【図２】本発明の供給システムの概略図である。
【図３】本発明の供給システムの概略図である。
【図４】本発明の熱処理装置の概略図である。
【図５】図４の装置に用いられる供給部の概略図である。
【図６】図４の装置に用いられる供給部の概略図である。
【図７】本発明の熱処理装置の概略図である。
【図８】図７の装置に用いられる供給部の概略図である。
【符号の説明】
【０２０６】
１        原料ストッカー
２        定量供給機
３        供給システム
４        熱処理装置（熱球形化装置）
５        気流供給機１
６        エジェクタ（圧縮エアー供給機１）
７        エジェクタ（圧縮エアー供給機２）
８        熱風供給機
９        冷風供給機
１０      回収装置
１１      処理品ストッカー
１２      バグ
１３      バグ回収ストッカー
１４      ブロワ
１５      気流供給機２
１００    粉体／気流供給部
１０１    熱風供給部
１０２    冷風供給部
１０３    搬送気流供給部
１０４    冷却ジャケット
１０５    断熱材
１０６    冷却ジャケット
１０７    拡散エアー導入部
２０１    粉体／気流供給部
２０２    第１ノズル
２０３    第２ノズル
２０４    管状部材１
２０５    管状部材２
２０６    熱風導入部
２０７    冷風導入部１
２０８    冷風導入部２
２０９    冷風導入部３
２１０    回収ライン
【図１】
2010091647.tif 000006
【図２】
2010091647.tif 000007
【図３】
2010091647.tif 000008
【図４】
2010091647.tif 000009
【図５】
2010091647.tif 000010
【図６】
2010091647.tif 000011
【図７】
2010091647.tif 000012
【図８】
2010091647.tif 000013