(57)【要約】【課題】  樹脂フィルムの流動性を短時間で精密に評価する樹脂フィルムの評価方法を提供する。【解決手段】  基板上に樹脂フィルムを積層する工程、圧子を用いて前記樹脂フィルムを押圧する工程及び前記圧子が前記樹脂フィルム中に押し込まれた最大深さを測定する工程からなる樹脂フィルムの評価方法並びに樹脂フィルム上に支持フィルムを配置し、支持フィルム上から圧子を用いて前記樹脂フィルムを押圧することを特徴とする樹脂フィルムの評価方法。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に樹脂フィルムを積層する工程、圧子を用いて前記樹脂フィルムを押圧する工程及び前記圧子が前記樹脂フィルム中に押し込まれた最大深さを測定する工程からなる樹脂フィルムの評価方法。
【請求項２】
前記圧子が、面接触圧子である請求項１記載の樹脂フィルムの評価方法。
【請求項３】
前記基板が、ガラス基板、シリコン基板、ステンレス基板、アルミニウム基板、銅基板、亜鉛基板及び真鍮基板から選択される少なくとも１種である請求項１又は２記載の樹脂フィルムの評価方法。
【請求項４】
樹脂フィルム上に支持フィルムを配置し、支持フィルム上から圧子を用いて前記樹脂フィルムを押圧することを特徴とする樹脂フィルムの評価方法。
【請求項５】
前記支持フィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエステルフィルム、ナイロンフィルム及びアラミドフィルムから選択される少なくとも１種である請求項４記載の樹脂フィルムの評価方法。
【請求項６】
前記樹脂フィルムが、フィラー含有する樹脂フィルムである請求項１〜５のいずれかに記載の樹脂フィルムの評価方法。
【請求項７】
前記樹脂フィルムが、感光性樹脂フィルム及び粘着樹脂フィルムの少なくとも１種である請求項１〜５のいずれかに記載の樹脂フィルムの評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、感光性フィルム、粘着フィルムなどの樹脂フィルムのフィルム特性、特に流動性に関与する特性を評価する樹脂フィルムの評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
感光性フィルム等の樹脂フィルム用の樹脂組成物では、流動性に優れることが要求されるが、この流動性評価法の一つにプラストメータ法が挙げられる。プラストメータ法による流動性評価は、恒温層中でプラストメータを用いて、フィルム試料全体に荷重をかけて、荷重をかける前後の厚みの変化量を測定する方法である（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
プラストメータ法による流動性評価では、測定に十分な厚み（２ｍｍ）が必要であるため、例えば、１０〜５０μｍ程度の薄膜フィルムの流動性を測定する場合には、ラミネータ等を用いて所定の厚みまで薄膜フィルムを複数層積層して、測定用のフィルム試料を作製することが必要である。
また、温度による測定バラツキを低減するため測定用のフィルム試料を恒温槽内で一定温度になるまで放置してから、恒温槽内で測定することが必要である。
【０００４】
そのため、プラストメータ法による流動性評価方法では、測定用のフィルム試料の準備や測定に技術が必要で、時間と手間がかかり、その上、フィルム試料の作製条件や時間、作製者や測定者の技量の差などにより測定値に偏差（測定バラツキ）を生じるため、精密な評価が困難で、吸湿しやすい樹脂フィルムの場合、さらにこの傾向が顕著になる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−３１３１７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記問題点に鑑み、樹脂フィルムの流動性を短時間で精密に評価する樹脂フィルムの評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、圧子を用いて樹脂フィルムを押圧して、樹脂フィルム中に圧子が押し込まれた最大深さが、流動性に相関が高く、また、バラツキが少なく測定可能であることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。
【０００８】
本発明は、次の事項に関する。
（１）基板上に樹脂フィルムを積層する工程、圧子を用いて前記樹脂フィルムを押圧する工程及び前記圧子が前記樹脂フィルム中に押し込まれた最大深さを測定する工程からなる樹脂フィルムの評価方法。
【０００９】
（２）前記圧子が、面接触圧子である上記（１）記載の樹脂フィルムの評価方法。
（３）前記基板が、ガラス基板、シリコン基板、ステンレス基板、アルミニウム基板、銅基板、亜鉛基板及び真鍮基板から選択される少なくとも１種である上記（１）又は（２）記載の樹脂フィルムの評価方法。
【００１０】
（４）樹脂フィルム上に支持フィルムを配置し、支持フィルム上から圧子を用いて前記樹脂フィルムを押圧することを特徴とする樹脂フィルムの評価方法。
（５）前記支持フィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエステルフィルム、ナイロンフィルム及びアラミドフィルムから選択される少なくとも１種である上記（４）記載の樹脂フィルムの評価方法。
【００１１】
（６）前記樹脂フィルムが、フィラー含有する樹脂フィルムである上記（１）〜（５）のいずれかに記載の樹脂フィルムの評価方法。
（７）前記樹脂フィルムが、感光性樹脂フィルム及び粘着樹脂フィルムの少なくとも１種である上記（１）〜（５）のいずれかに記載の樹脂フィルムの評価方法。
【発明の効果】
【００１２】
発明の評価方法により、樹脂フィルムの流動性測定精度を向上させることができる。
また、従来法に比べると薄膜の樹脂フィルムでも測定が可能で、測定試料の準備や圧子での測定工程の時間が短いため、流動性測定時間の大幅な短縮が図れる。
また、本発明の評価方法は、自動化にも適用可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の樹脂フィルムの評価方法は、基板上に樹脂フィルムを積層する工程、圧子を用いて前記樹脂フィルムを押圧する工程及び前記圧子が前記樹脂フィルム中に押し込まれた最大深さを測定する工程を有することを特徴とする。
【００１４】
本発明において用いられる基板としては、少なくとも樹脂フィルムより硬い材質であることが必要で、平滑な表面を有するものが好ましい。例えば、ガラス基板、シリコン基板、ステンレス基板、アルミニウム基板、銅基板、亜鉛基板、真鍮基板等の硬質で平面平滑な基板が挙げられ、これらを組み合わせて用いてもよい。中でも硬度・表面平滑性の面からガラス基板が好ましい。
【００１５】
本発明において用いられる基板の厚さとしては特に限定はないが、基板取り扱い性の観点から１．０〜３．０ｍｍが好ましく、１．５〜２．０ｍｍがより好ましい。基板の厚さが１．０ｍｍ未満では強度不足によるフィルム積層時の基板破損や押し込み深さ値がバラつく傾向があり、３．０ｍｍを超えるとフィルム積層作業性が悪化する傾向がある。
【００１６】
本発明において用いられる圧子としては、例えば、ビッカース圧子などの点接触圧子、ボール圧子、平面圧子等の面接触圧子などが挙げられる。中でも、均一に樹脂面を押圧する観点から、面接触可能な面接触圧子が好ましく、局部的な圧力集中が無く、押圧可能である観点からボール圧子がより好ましい。
【００１７】
圧子を用いて樹脂フィルムを押圧する圧力としては、樹脂フィルムの硬さに応じて適宜調整することが好ましく、樹脂フィルムの厚さに対して、１０〜５０％の深さまで圧子が押し込まれるよう調整することが好ましく、３０〜４０％の深さまで圧子が押し込まれるよう調整することがより好ましい。
圧子が前記樹脂フィルム中に押し込まれた最大深さは、市販の硬さ試験機などを用いて測定することが可能である。
【００１８】
本発明において、基板上に積層される樹脂フィルムは、１層であっても、２層以上の複数層であっても差し支えない。複数層の場合、予めラミネートなどにより複数層積層したフィルムを準備しておいてもよく、基板上に複数回塗工やラミネートを繰り返して作製してもよい。
基板上に積層される樹脂フィルムの厚さとしては、特に制限はないが、測定精度の観点から２０μｍ以上であることが好ましい。
【００１９】
本発明においては、樹脂フィルム上に支持フィルムを配置して、支持フィルム上から圧子を用いて樹脂フィルムを押圧して、圧子が前記樹脂フィルム中に押し込まれた最大深さを測定してもよい。
特に、吸湿しやすい樹脂フィルムを評価する場合、樹脂フィルムを支持フィルムで覆った状態で測定することにより、吸湿による測定バラツキの低減に効果的である。
【００２０】
本発明において用いられる支持フィルムとしては、少なくとも樹脂フィルムより硬い材質であることが必要で、樹脂フィルムより薄膜であることが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエステルフィルム、ナイロンフィルム、アラミドフィルム等が挙げられ、中でも硬度・膜厚の面からポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。
【００２１】
本発明において用いられる支持フィルムの厚さとしては、上記のとおり、樹脂フィルムより薄いことが好ましく、測定精度の観点から、１０〜２０μｍであることがより好ましい。
【実施例】
【００２２】
以下に、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら制限するものではない。
実施例１及び２
図１は、本発明の実施例になる感光性フィルムの押し込み深さを測定する評価装置を示す概略図である。
【００２３】
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）（膜厚１６μｍ）に塗布した感光性フィルムを、厚さ１ｍｍのガラス基板（２８×４８ｍｍ）上に、０．１５ＭＰａ、３ｍ／分のラミネート条件で積層した測定サンプル４をホルダ５に設置する。感光性フィルムの膜厚は、実施例１が３０μｍ及び実施例２が４０μｍである。
【００２４】
制御用パソコン１及び２より圧子３を押し込む圧力を設定し、押し込まれた圧子の移動量（押し込み深さ）を測定した。圧子３としては、先端曲率Ｒ＝０．４ｍｍのボール圧子を用いた。移動量の測定には、硬さ測定器（（株）フィッシャー・インストルメンツ製のフィッシャー・スコープＨ１００型）を用いた。
【００２５】
圧子３を押し込むための圧力は、ポリエチレンテレフタレートを破砕せず、かつ感光性フィルム厚みの３０〜４０％圧子を押し込むことが可能な圧力、時間で設定した。具体的には、実施例１及び２ともに、荷重圧力３００ｍＮ／１０秒、荷重保持時間５秒に設定した。また周囲の振動の影響を少なくするため、測定器本体は振動吸収用定盤６上に設置した。
【００２６】
実施例３
実施例１で用いたＰＥＴ付感光性フィルムを厚さ１ｍｍのガラス基板（２８×４８ｍｍ）上に、０．１５ＭＰａ、３ｍ／分のラミネート条件で積層した後にＰＥＴを剥離した測定サンプルを用いて、荷重圧力３００ｍＮ／５秒、荷重保持時間５秒に設定した以外は実施例１と同様にして、圧子の移動量（押し込み深さ）を測定したところ、実施例１とほぼ同様の測定結果が得られた。
【００２７】
比較例１及び２
図２に示す手順で、従来のプラストメータ法により、感光性フィルムの流動性を評価した。比較例１では厚さ３０μｍの感光性フィルムを用い、比較例２では厚さ４０μｍの感光性フィルムを用いて、これらを、ラミネータを用いて２０層積層し、直径２０ｍｍの面積に打ち抜いたものを、厚さ２ｍｍ±０．１ｍｍとなるように重ね合わせて、測定サンプルを作製した。
【００２８】
温度による流動性測定バラツキを低減するため測定サンプルを３０℃に保った恒温槽内に１０分放置した後、恒温槽内でプラストメータ（ウィリアムス平行板プラストメーター）で、５ｋｇの荷重を加え、１０秒後から１５分後までのサンプル厚みの変化量を測定し、流動性とした。
【００２９】
図３に、実施例と比較例の測定値を対比した。すなわち、図３は、従来測定法による流動性測定値と本発明測定法による押し込み深さ測定値の相関を評価した図である。膜厚３０μｍ品で組成の異なる１０品種について、比較例１に記載のとおり測定した流動性と実施例１に記載のとおり測定した押し込み深さの相関係数は０．９１であり、膜厚４０μｍ品で組成の異なる７品種について、比較例２に記載のとおり測定した流動性と実施例２に記載のとおり測定した押し込み深さの相関係数は０．９７であり、フィルム膜厚に関わらず従来測定法と本発明測定法の相関性は高く、本発明の測定法により流動性の評価が可能であることがわかる。
【００３０】
図４は、比較例２と同様（膜厚４０μｍ）に測定した従来測定法での、同サンプル内での繰り返し、サンプル採取位置変更、サンプル作製方法変更による測定値及び流動性測定バラツキを示した図である。
【００３１】
サンプル採取位置変更とは、長さ方向で異なる４箇所、幅方向で異なる２箇所のフィルムを採取し、図２に示す手順でサンプルを作製することであり、フィルムを採取した位置による測定値のバラツキを評価するために実施した。
【００３２】
また、サンプル作製方法変更とは図２に示すサンプル作製工程において、（１）連続的にフィルムを積層、（２）フィルムを５枚積層する毎に５分作業を中断及び（３）フィルムを５枚積層する毎に１５分作業を中断してサンプルを作製することであり、フィルムの作製手順による測定値のバラツキを評価するために実施した。
【００３３】
測定値バラツキの評価としては、標準偏差σ及び変動率で評価した。σ及び変動率は次式で求めることができる。
【００３４】
【数１】
2010091409.tif 000002
【００３５】
同サンプル内での繰り返し最大測定バラツキは、σ＝１１．７（変動率３．６％）、サンプル採取位置変更による最大測定バラツキは、σ＝１５．０（変動率４．６％）及びサンプル作製方法による最大測定バラツキは、σ＝５５．０（１６．８％）であり、測定バラツキが大きいことが分かる。特に、サンプル作製方法変更により、フィルム中の水分量増加に伴い流動性が増加していることから、サンプル作製方法・作製者によっても測定値が変動していることがわかる。
【００３６】
図５は、実施例２と同様（膜厚４０μｍ）に測定した本発明測定法での、同サンプル内での繰り返し、サンプル採取位置変更による測定値及び押し込み深さ測定バラツキを示した図である。
【００３７】
サンプル採取位置変更とは、長さ方向で異なる３箇所、幅方向で異なる３箇所のフィルムを採取しサンプルを作製することであり、フィルムを採取した位置による測定値のバラツキを評価するために実施した。
【００３８】
同サンプル内での繰り返し最大測定バラツキは、σ＝０．０８（変動率１．７％）及びサンプル採取位置変更による最大測定バラツキは、σ＝０．４３（変動率２．７％）であり、測定バラツキが少なく従来測定法と比較しても大幅な測定バラツキ低減が図れる。
【００３９】
図６は、従来測定法・本発明測定法の測定作業時間の比較を示した図である。
従来測定法５０分に対し、本発明９分と大幅な測定作業時間短縮が可能であることが分かる。
【００４０】
また、実施例に記載したとおり、本発明においては、測定作業自体がパソコンによる自動制御化・簡略化されているため、人的な測定バラツキ要因を排除することが可能で、上記に示したとおり、測定バラツキを大幅に低減している。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の実施例になる感光性樹脂フィルムの押し込み深さを測定する評価装置の一例を示す概略図である。
【図２】従来のプラストメータ法による樹脂フィルムの流動性測定法の一例を示す図である。
【図３】従来法による流動性測定値と本発明による押し込み深さ測定値の相関を示す図である。
【図４】従来法による流動性測定値のバラツキを示す図である。
【図５】本発明による押し込み深さ測定値のバラツキを示す図である。
【図６】従来法と本発明の測定作業時間比較を示す図である。
【符号の説明】
【００４２】
１  制御用パソコンディスプレイ
２  制御用パソコン本体
３  測定用圧子
４  測定サンプル
５  ホルダー
６  振動吸収用定盤
【図１】
2010091409.tif 000003
【図２】
2010091409.tif 000004
【図３】
2010091409.tif 000005
【図４】
2010091409.tif 000006
【図５】
2010091409.tif 000007
【図６】
2010091409.tif 000008