(57)【要約】【課題】常に安定した電子写真特性及び非常に優れた画像品質を有する、高速でサイクルタイムが小さい電子写真装置を提供する。【解決手段】少なくとも、電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段、前露光手段を有する電子写真装置において、該電子写真装置のサイクルタイムが０．２秒／サイクル以上０．４秒／サイクル以下であり、かつ、該電子写真感光体は、導電性支持体上に順に導電層、中間層、及び感光層を設けてなる積層構成であり、該導電層が金属酸化物粒子及びフェノール樹脂を含有し、かつ、該導電層の体積抵抗率が１．０×１０７Ω・ｃｍ以上１．０×１０１１Ω・ｃｍ以下であり、かつ、該導電層の表面の十点平均粗さＲｚが０．５μｍ以上１．０μｍ以下であり、かつ、該中間層の膜厚が０．１μｍ以上２μｍ以下であり、かつ、該中間層を塗布乾燥した後の水に対する接触角が５０度以上６５度以下であることを特徴とする電子写真装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段、前露光手段を有する電子写真装置において、
該電子写真装置のサイクルタイムが０．２秒／サイクル以上０．４秒／サイクル以下であり、かつ、
該電子写真感光体は、導電性支持体上に順に導電層、中間層、及び感光層を設けてなる積層構成であり、
該導電層が金属酸化物粒子及びフェノール樹脂を含有し、かつ、
該導電層の体積抵抗率が１．０×１０７Ω・ｃｍ以上１．０×１０１１Ω・ｃｍ以下であり、かつ、
該導電層の表面の十点平均粗さＲｚが０．５μｍ以上１．０μｍ以下であり、かつ、
該中間層の膜厚が０．１μｍ以上２μｍ以下であり、かつ、
該中間層を塗布乾燥した後の水に対する接触角が５０度以上６５度以下であることを特徴とする電子写真装置。
【請求項２】
前記金属酸化物粒子は、酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真装置。
【請求項３】
前記酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の粉体抵抗率は、１Ω・ｃｍ以上５００Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項２に記載の電子写真装置。
【請求項４】
前記酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子におけるＴｉＯ２への酸素欠損型ＳｎＯ２の被覆率は、３０質量％以上６０質量％以下であることを特徴とする請求項３に記載の電子写真装置。
【請求項５】
前記酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の平均粒径は、０．２μｍ以上０．６μｍ以下であることを特徴とする請求項２から４のいずれか１項に記載の電子写真装置。
【請求項６】
前記酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子と前記フェノール樹脂との質量比は、２．３／１以上３．３／１であることを特徴とする請求項５に記載の電子写真装置。
【請求項７】
前記導電層は、表面粗し付与材をさらに含有することを特徴とする請求項５又は６に記載の電子写真装置。
【請求項８】
前記導電層における前記表面粗し付与材の含有量は、該導電層の中の固形分に対して１質量％以上１５質量％以下であることを特徴とする請求項７に記載の電子写真装置。
【請求項９】
前記表面粗し付与材は、シリコーン樹脂であることを特徴とする請求項７又は８に記載の電子写真装置。
【請求項１０】
前記導電層の膜厚は、１０μｍ以上２５μｍ以下であることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の電子写真装置。
【請求項１１】
前記中間層の接触角が６０度以下であることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載の電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
レーザービームプリンター、複写機及びファクシミリなどとして採用される従来の電子写真装置は、像担持体として光導電性物質を利用した回転ドラム型の電子写真感光体を用いるのが一般的であり、下記の工程を経て画像形成物（複写物、印刷物）を得ている。
【０００３】
（ａ）電子写真感光体表面を帯電手段により所定の極性及び電位に一様かつ均一に帯電する帯電工程。
（ｂ）電子写真感光体の一様帯電面に露光手段（レーザー光走査露光手段や原稿画像の投影露光手段など）により露光を行って、露光画像情報に対応した静電潜像を形成させる露光工程。
（ｃ）形成された静電潜像を現像手段によりトナー画像として現像する現像工程。
（ｄ）トナー画像を転写手段により電子写真感光体側から紙などの転写材に転写する転写工程。
（ｅ）電子写真感光体から分離させた転写材のトナー画像を定着手段により転写材面に熱や圧力などで定着する定着工程。
（ｆ）電子写真感光体面を前露光手段により露光し除電を行う前露光工程。
（ｇ）転写材に対するトナー画像転写後の電子写真感光体面に転写されずに残留したトナーをクリーニング手段により除去して電子写真感光体面を清掃するクリーニング工程。
【０００４】
そして、クリーニング後の電子写真感光体は繰り返して画像形成に供する。
【０００５】
また、前露光工程は、上述の順に設けることが必須ではなく、現像工程と転写工程の間又はクリーニング工程と帯電工程の間に設けてもよい。
【０００６】
上記の電子写真感光体の一形態である感光ドラムは、導電性円筒状支持体の周囲に感光層の被膜を設けることによって形成されている。導電性円筒状支持体の周囲には、通常、導電層・中間層・感光層・保護層等の多層構造の被膜が設けられ、導電層・中間層・保護層は必要に応じて設けられる。感光層は単一層構造か、又は電荷発生層と電荷輸送層とからなる２層構造をとる。２層構造の場合、電荷発生層は電荷発生物質を、電荷輸送層は電荷輸送物質をそれぞれ別々に含有する。感光層としては、感光層の耐久性・電位安定性・感度・応答性・材料選択の許容性等の様々な理由から、機能分離型である２層構造の感光層が多く採用されている。
【０００７】
近年では、電子写真装置はさらなる小型化・高速化への対応が要求され、また、感光体はより高寿命化の方向へと技術は進歩している。一方、感光体が高速になる程、また、サイクルタイム、いわゆる印字プロセス一周期当りの時間（秒）が短くなる程、連続出力時における電位変動が問題となる。この変動の１つにＶＤ立ち下がり（ＶＤｄｏｗｎ）がある。これは主に導電層の抵抗値が大きくなったときに顕著となる現象である。もう１つの変動として、ＶＬ立ち上がり（ＶＬｕｐ）がある。これは主に中間層の抵抗値が大きくなったときに顕著となる現象である。これらの現象は特に低湿環境において顕著に発生する。このＶＤｄｏｗｎ及びＶＬｕｐは共に画像の濃度変動の原因となる。
【０００８】
そこで、低温低湿下から高温高湿下に至る全環境において安定した電位特性を保つために、中間層にアルコール類とケトン類を含む混合溶媒と接触処理されたアルコール可溶ナイロンを用いる方法が開示されている（特許文献１参照）。
【０００９】
また、上記問題の克服方法として、ＶＤｄｏｗｎに対しては、導電層に金属酸化物を含有させることにより導電層の抵抗値を調整する方法が開示されている（特許文献２参照）。また、ＶＬｕｐに対しては、中間層の膜厚を薄くすることにより、中間層の抵抗値を小さくする方法が開示されている（特許文献３及び特許文献４参照）。
【特許文献１】特許第２８８７２０９号公報
【特許文献２】特開昭５８−０５８５５６号公報
【特許文献３】特開２００２−３４１５７０号公報
【特許文献４】特開２００６−３２３１０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、特許文献１に記載の方法は、近年の感光体小型化及び電子写真装置の高速化に伴う連続出力時における電位変動においてはまだまだ不十分であった。
【００１１】
また、特許文献２に記載の方法のように、金属酸化物粒子を樹脂と共に有機溶媒に溶解した塗液を塗布して導電層を形成する場合、金属酸化物粒子が分離、沈降しないように安定して製造することが難しい。よって、これを塗布して成膜した導電層表面に微小の凹凸が生じるのを避けられず、黒ポチの発生など感光体の画像欠陥の原因を作ってしまった。
【００１２】
また、特許文献３及び特許文献４に記載の方法では、中間層の膜厚を薄くすることで導電層表面に作成された微小な凹凸部分を均一に被膜することができず、カブリの発生など感光体の画像欠陥をさらに悪化させてしまうことがあった。
【００１３】
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、常に安定した電子写真特性及び非常に優れた画像品質を有する、高速でサイクルタイムが小さい電子写真装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、少なくとも、電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段、前露光手段を有する電子写真装置において、該電子写真装置のサイクルタイムが０．２秒／サイクル以上０．４秒／サイクル以下であり、かつ、該電子写真感光体は、導電性支持体上に順に導電層、中間層、及び感光層を設けてなる積層構成であり、該導電層が金属酸化物粒子及びフェノール樹脂を含有し、かつ、該導電層の体積抵抗率が１．０×１０７Ω・ｃｍ以上１．０×１０１１Ω・ｃｍ以下であり、かつ、該導電層の表面の十点平均粗さＲｚが０．５μｍ以上１．０μｍ以下であり、かつ、該中間層の膜厚が０．１μｍ以上２μｍ以下であり、かつ、該中間層を塗布乾燥した後の水に対する接触角が５０度以上６５度以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、高速でサイクルタイムが小さい電子写真装置において、常に安定した電子写真特性及び非常に優れた画像品質を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の電子写真装置の実施の形態について図を参照しながら詳細に説明する。
【００１７】
図１において、ドラム状の電子写真感光体１は、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動されるように構成されている。該感光体１は、回転過程において、帯電手段３によりその局面に正又は負の所定電位の均一帯電を受ける。次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等の露光手段（不図示）から出力される、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強調変調された露光光４を受ける。こうして感光体１の局面に対し、目的の画像情報に対応した静電潜像が順次形成されていく。形成された静電潜像は、次いで現像手段５によりトナー現像される。そして、給紙部（不図示）から感光体１と転写手段６との間に感光体１の回転と同期して取り出されて給紙された転写材７に、感光体１の表面に形成担持されているトナー画像が転写手段６により順次転写されていく。トナー画像の転写を受けた転写材７は、感光体面から分離されて像定着手段８へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
【００１８】
像転写後の感光体１の表面は、クリーニング手段９によって転写残りのトナーの除去を受けて清浄面化され、さらに前露光手段１０により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。
【００１９】
この前露光手段１０には公知の手段を利用することができ、例えばＬＥＤアレイ、ヒューズランプ、ハロゲンランプ又は蛍光ランプなどを好適に例示することができる。該前露光手段１０による前露光を受けて電子写真感光体１上の残留電荷が除電（除去）される。前露光手段１０は除電効果を考慮すると、その露光量は露光手段４の露光量よりも大きいことが好ましい。また、前露光手段１０の位置は本実施の形態に限定されるものではなく、図２に示すように転写手段６とクリーニング手段９の間に設けてもよいし、現像手段５と転写手段６の間に設けてもよい。
【００２０】
本発明の実施の形態においては、上述の電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９等の構成要素のうち、複数のものを容器（不図示）に納めてプロセスカートリッジとして一体に結合して構成している。このプロセスカートリッジは複写機やレーザービームプリンター等の電子写真装置本体に対して着脱自在である。例えば、帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９の少なくとも１つを感光体１と共に一体に支持してカートリッジ化して、装置本体のレール等の案内手段（不図示）を用いて装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジとすることができる。
【００２１】
また、露光光４は、電子写真装置が複写機やプリンターである場合には、次のような光である。すなわち、原稿からの反射光や透過光、あるいはセンサーで原稿を読み取り、信号化し、この信号にしたがって行われるレーザービームの走査、ＬＥＤアレイの駆動及び液晶シャッターアレイの駆動等により照射される光である。
【００２２】
本実施形態におけるサイクルタイムとは、上述の１回の電子写真プロセスにおいて感光体が１回転に要する時間をいう。本実施形態において、サイクルタイムは０．２秒／サイクル以上０．４秒／サイクル以下のときに有効に作用する。
【００２３】
次に、本発明の電子写真感光体の実施形態についてより詳細に説明する。
【００２４】
本実施形態の電子写真感光体は、導電性支持体上に導電層、中間層、感光層をこの順に設けてなる積層構成の電子写真感光体である。
【００２５】
導電層は、金属酸化物粒子を導電性粒子として結着樹脂に分散させて形成を行う。好適な導電性粒子としては、ＺｎＯやＴｉＯ２の粒子が挙げられ、導電性粒子に被覆膜を設けてもよい。特に、導電性粒子として、酸素を欠損させることにより低抵抗化（粉体抵抗率で１／１００００）を図ったＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子を用いることが好ましい。酸素欠損型ＳｎＯ２は、アンチモンなどの異元素をドープしたＳｎＯ２に比べてリユース性に優れる。また、低湿環境下での抵抗率の上昇や高湿下での抵抗率の低下が少なく、環境安定性にも優れている。
【００２６】
また、本実施形態の導電性粒子が、酸素欠損型ＳｎＯ２のみから構成される粒子ではなく、酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子である理由は以下のとおりである。（１）芯材粒子を用いたのは、導電層における導電性粒子の分散性の向上を図るためである。導電性粒子として酸素欠損型ＳｎＯ２のみを用いて導電層用塗布液を作製した場合、特に酸素欠損型ＳｎＯ２の含有比率が高い場合に、酸素欠損型ＳｎＯ２の凝集が発生しやすい。（２）芯材粒子としてＴｉＯ２粒子を用いたのは、酸素欠損型ＳｎＯ２の酸素欠損部位とＴｉＯ２粒子表面の酸化物部位の親和力により、酸素欠損型ＳｎＯ２の被覆層と芯材の結合が強化されるからである。また、それによって酸素欠損型ＳｎＯ２の酸素欠損部位が保護されるからである。酸素欠損型は、ドープ型と異なり、酸素存在下で酸化して酸素欠損部位が消失し、導電性が低下（粉体抵抗率が増加）してしまう場合がある。また、芯材粒子であるＴｉＯ２粒子は、露光光（画像露光光）がレーザー光である場合、レーザー露光の際、支持体表面で反射した光が干渉して出力画像に干渉縞が発生することを抑制することができる。
【００２７】
また、酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子を導電層に含有させる導電性粒子として用いた場合、次のことが求められる。すなわち、電子写真装置のサイクルタイムが短くなる為に発生する連続出力時における電位変動の発生を抑制するために、該導電層の体積抵抗率が１．０×１０７Ω・ｃｍ以上１．０×１０１１Ω・ｃｍ以下と調整されていることが求められる。というのも、導電層の抵抗は低いことが好ましいが、導電層の低抵抗化により、導電性支持体側からの電荷の注入が増加し、出力画像に黒ポチ及びカブリを生じやすくなる。これを抑制するためには、導電層の体積抵抗率が１．０×１０７Ω・ｃｍ以上であることが求められる。一方、サイクルタイムが短く、前露光手段を用いる電子写真装置においては、導電層の体積抵抗が大きすぎると、低湿環境にてさらに導電層の抵抗が大きくなってしまい、ＶＤｄｏｗｎ変動を引き起こし、画像の濃度変動を発生する場合がある。これを抑制するためには、導電層の堆積抵抗率が１．０×１０１１Ω・ｃｍ以下であることが求められる。したがって、導電層の体積抵抗率の範囲は、１．０×１０７Ω・ｃｍ以上１．０×１０１１Ω・ｃｍ以下と調整されていることが好ましく、特に８．０×１０８Ω・ｃｍ以上１．０×１０１１Ω・ｃｍ以下の範囲がより好ましい。
【００２８】
以上説明した導電層の体積抵抗率の測定方法は次のとおりである。まず、アルミニウムシート上に測定対象の導電層を１０〜１５μｍ程度の膜厚で形成し、さらに、この導電層上に金の薄膜を蒸着により形成して、アルミニウムシートと金薄膜の両電極間を流れる電流値をｐＡメーターで測定した。測定装置はＡｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製の抵抗測定機Ｈｉｇｈ−ＲｅｓｉｓｔａｎｃｅＭｅｔｅｒ４３３９Ｂを用いた。測定環境は２３℃、５％ＲＨであり、印加電圧は０．１Ｖである。電流値測定開始１分後の安定した値を読み取り、導電層の体積抵抗率を導き出した。
【００２９】
導電層の体積抵抗率を上記範囲に収めるためには、導電性粒子である酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の粉体抵抗率が、１Ω・ｃｍ以上５００Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、特には１Ω・ｃｍ以上２５０Ω・ｃｍ以下であることがより好ましい。粉体抵抗率が高すぎると導電層の体積抵抗率を上記範囲に収めることが難しくなり、一方、粉体抵抗率が低すぎると帯電能が低下する場合があるからである。
【００３０】
粉体抵抗率が上記範囲にある酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子を安定して得るためには、該粒子を製造する際の原材料配合比率を制御すればよい。例えば、スズ原材料から１００％のＳｎＯ２が得られると計算して、酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２に対して３０〜６０質量％のＳｎＯ２を生成するのに必要なスズ原材料を該粒子製造時に配合すればよい。換言すれば、ＴｉＯ２への酸素欠損型ＳｎＯ２の被覆率は３０質量％以上６０質量％以下が好ましい。
【００３１】
ここで、本実施形態における粉体抵抗率の測定方法は以下のとおりである。測定装置は、三菱化学（株）製の抵抗測定装置ロレスタＡＰ（ＬｏｒｅｓｔａＡｐ）を用いた。測定対象の粉体（＝粒子）は、５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で固めて、ペレット状の測定用サンプルとした。測定環境は２３℃、５％ＲＨであり、印加電圧は１００Ｖである。
【００３２】
次に、導電性粒子である酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の平均粒径に関して説明する。
【００３３】
導電層の組成が同一であっても、導電性粒子の平均粒径が大きくなるにしたがって該導電性粒子の粉体抵抗率が低下し、それとともに、導電層の体積抵抗率が低下する。導電性粒子である酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の平均粒径が０．２μｍ未満の場合、導電層の体積抵抗率を上記範囲に収めるには、導電性粒子の使用量を増やす必要がある。しかし、導電性粒子の使用量を増やした場合、導電層表面で反射した光が干渉して出力画像に干渉縞が発生することを抑制するために好適な導電層の表面粗さ（Ｒｚｊｉｓ）を達成することが難しくなる。本実施形態において好適な導電層の表面の十点平均粗さＲｚは、０．５μｍ以上１．０μｍ以下である。なお、Ｒｚｊｉｓとは、ＪＩＳＢ０６０１（１９９４年）でＲｚと定義されていたものである。ＪＩＳＢ０６０１は、２００１年の規格改訂でＲｚが改訂され、１９９４年時のＲｙ（最大高さ）に置き換わった。１９９４年時のＲｚは区別のために、２００１年にＲｚｊｉｓと名称変更された。
【００３４】
さらに、導電性粒子の使用量を増やした場合、導電層の膜厚を厚くするとクラックが発生しやすくなり、成膜性が低下する場合がある。
【００３５】
一方、導電性粒子である酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の平均粒径が０．６μｍを超える場合、導電層の体積抵抗率を上記範囲に収めることは可能であるが、導電層表面が極端に荒れてしまう。よって、感光層への局所的な電荷注入が起こりやすくなり、出力画像中の白地における黒ポチが目立つようになる。
【００３６】
ここで、本実施形態における平均粒径及び粒度分布の測定方法は以下のとおりである。分散粒子は導電性粒子のみの組成の導電層用塗布液を液相沈降法にて測定した。具体的には、導電層用塗布液をそれに用いた溶剤で希釈して、（株）堀場製作所製の超遠心式自動粒度分布測定装置（ＣＡＰＡ７００）を用いて平均粒径、粒度分布を測定した。
【００３７】
したがって、本実施形態では、導電層は、平均粒径が０．２μｍ以上０．６μｍ以下の酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子を結着樹脂及び溶剤とともに分散して得られる導電層用塗布液を支持体上に塗布し、これを乾燥させることによって形成される。分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機などを用いた方法が挙げられる。
【００３８】
導電層用塗布液に用いる溶剤としては、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコールが挙げられる。他にも、アセトン、メチルエチルケトン、シクロへキサノンなどのケトンや、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのエーテルを用いることができる。さらに、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステルや、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素などを使用することもできる。
【００３９】
また、支持体の表面欠陥を隠蔽するという観点から、導電層の膜厚は１０μｍ以上２５μｍ以下であることが好ましく、特には１５μｍ以上２０μｍ以下であることがより好ましい。
【００４０】
なお、本実施形態において、導電層を含む電子写真感光体の各層の膜厚は、（株）フィッシャーインストルメンツ社製のＦＩＳＨＥＲＳＣＯＰＥｍｍｓで測定した。
【００４１】
導電層の結着樹脂としては、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリビニールアセタール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。これらを１種又は２種以上用いることも可能である。また、各種樹脂の中でも、他層へのマイグレーション（溶け込み）の抑制、支持体への密着性、導電性粒子の分散性・分散安定性、成膜後の耐溶剤性などの観点から、導電層の結着樹脂は硬化性樹脂が好ましく、特には熱硬化性樹脂がより好ましい。具体的には、熱硬化性のフェノール樹脂が好ましい。
【００４２】
また、導電性粒子（Ｐ）である平均粒径０．２〜０．６μｍの酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子と結着樹脂（Ｂ）との質量比（Ｐ／Ｂ）は、２．３／１以上３．３／１以下であることが好ましい。質量比（Ｐ／Ｂ）が小さすぎると、導電層の体積抵抗率を上記範囲に収めることが難しくなる。また、質量比（Ｐ／Ｂ）が大きすぎると、導電層における平均粒径０．２〜０．６μｍの酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の結着が難しくなり、クラックが発生しやすくなる。
【００４３】
また、導電層表面で反射した光が干渉して出力画像に干渉縞が発生することを抑制するために、次のようにすることも好ましい。すなわち、導電層に、結着樹脂及び平均粒径０．２〜０．６μｍの酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子に加えて、導電層表面を粗面化するための表面粗し付与材を添加するのである。表面粗し付与材としては、平均粒径１〜３μｍの樹脂粒子が好ましい。例えば、硬化性ゴム、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、アクリル−メラミン樹脂などの硬化性樹脂の粒子などが挙げられる。これらの中でも、凝集しにくいシリコーン樹脂の粒子が特に好ましい。樹脂粒子の比重（０．５〜２）は、酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の比重（４〜７）に比べて小さいため、導電層形成時に効率的に該導電層の表面を粗面化することができる。ただし、導電層中の表面粗し付与材の含有量が多いほど、導電層の体積抵抗率が上昇する傾向にある。よって、導電層の体積抵抗率を上記範囲に収めるためには、導電層中の表面粗し付与材の含有量は、導電層中の固形分に対して１質量％以上１５質量％以下であることが好ましく、より好ましくは１質量％以上５質量％以下である。
【００４４】
また、導電層の表面性を高めるためにレベリング剤を添加してもよく、また、導電層の隠蔽性を向上させるために、顔料粒子を導電層に含有させてもよい。
【００４５】
また、導電層から感光層への電荷注入を阻止するために、電気的バリア性を有する中間層を導電層と感光層との間に設けることが求められる。中間層は、結着樹脂を含有する中間層用塗布液を導電層上に塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。中間層の結着樹脂としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸類、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリグルタミン酸、カゼイン、でんぷんなどの水溶性樹脂が挙げられる。他にも、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリグルタミン酸エステル樹脂などを用いることもできる。電気的バリア性を効果的に発現させるためには、塗工性、密着性、耐溶剤性、抵抗などの観点からも、中間層の結着樹脂は熱可塑性樹脂が好ましい。具体的には、熱可塑性ポリアミド樹脂などが好ましい。ポリアミド樹脂としては、溶液状態で塗布できるような低結晶性又は非結晶性の共重合ナイロン、特にアルコール可溶性ナイロンなどが好ましい。
【００４６】
また、中間層において電荷（キャリア）の流れが滞らないようにするために、中間層には、電子輸送物質（アクセプターなどの電子受容性物質）を含有させてもよい。
【００４７】
中間層の塗工溶媒としては、シクロヘキサノン、ジオキサン、アルコール、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトン、セロソルブ、キシレン、トルエン、ジクロロエタン、ジクロロメタン、アンモニア水、蟻酸、ジメチルホルムアミド等が挙げられる。結着樹脂として、特にアルコール可溶性ナイロンが好ましいため、アルコール系溶媒、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等若しくはそれらの混合溶媒を用いることが好ましい。
【００４８】
中間層の作製方法としては、結着樹脂を溶媒に溶解させた中間層用塗布液を、導電層上に、浸漬塗工法、ワイヤーバー塗工法、ブレードコーティング法、スプレー塗工法及びロールコーティング法などの一般の塗布法が挙げられる。塗布後、１００〜１５０℃の乾燥機で１０分乾燥を行うことで中間層を作製することができる。
【００４９】
上記のように作製した中間層の膜厚は０．１μｍ以上２μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．２μｍ以上０．５μｍ以下である。中間層の膜厚が０．１μｍ未満である場合、膜厚が薄すぎて、導電層表面に作成された微小な凹凸部分を均一に被膜することが難しく、白地における黒ポチやカブリ発生等、感光体の画像欠陥を悪化させてしまう原因となってしまう。また、中間層の膜厚が２μｍより大きい場合、膜厚が厚いため、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうため、連続出力時におけるＶＬｕｐが顕著となり、画像の濃度変動の原因となってしまう。
【００５０】
また、上記のように作製した塗布乾燥後の中間層の水に対する接触角が５０度以上６５度以下であることが好ましく、より好ましくは５０度以上６０度以下である。中間層の接触角が６５度より大きい場合、濡れ性が悪くなるため、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、均一に被膜することが難しく、白地における黒ポチやカブリ発生等、感光体の画像欠陥を悪化させてしまう原因となってしまう。また、中間層の接触角を５０度未満にするためには、中間層作製時、乾燥温度を１５０℃以上の高温としなければならない。よって、導電層が高温のため変色してしまい、露光光の反射状態を変化させてしまうそのために、連続出力時における電位変動が悪くなり、画像の濃度変動の原因となってしまう。
【００５１】
ここで、本実施形態における接触角の測定方法について説明する。接触角は一般に市販されている接触角計を用いて測定することができる。例えば、協和界面科学（株）社製自動接触角計ＤｒｏｐＭａｓｔｅｒＤＭ７００型を用いて、液滴調整器の針先より、純水を押し出して、塗布乾燥後の中間層表面に触れさせて、図３のような液滴を作製する。このとき、液滴は自らの持つ表面張力によって丸くなり、球の一部になる。この液滴の直径（２ｒ）と高さ（ｈ）を求め、下の式より接触角θを算出する。
【００５２】
ｔａｎθ１＝ｈ／ｒ
θ＝２ｔａｎ−１（ｈ／ｒ）
【００５３】
次に、本実施形態の電子写真感光体の構成についてより詳細に説明する。
【００５４】
図４に示すように、本実施形態の電子写真感光体は、支持体１０１上に導電層１０２、中間層１０３、感光層１０４（電荷発生層１０４１及び電荷輸送層１０４２）をこの順に有する電子写真感光体である。
【００５５】
感光層は、電荷輸送物質と電荷発生物質を同一の層に含有する単層型感光層１０４であっても（図４（ａ）参照）、電荷発生物質を含有する電荷発生層１０４１と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層１０４２とに分離した積層型（機能分離型）感光層であってもよい。なかでも、電子写真特性の観点からは積層型感光層が好ましい。また、積層型感光層には、支持体１０１側から電荷発生層１０４１、電荷輸送層１０４２の順に積層した順層型感光層（図４（ｂ）参照）と、支持体１０１側から電荷輸送層１０４２、電荷発生層１０４１の順に積層した逆層型感光層（図４（ｃ）参照）がある。なかでも、電子写真特性の観点からは順層型感光層が好ましい。
【００５６】
また、感光層１０４（電荷発生層１０４１、電荷輸送層１０４２）上に、保護層１０５を設けてもよい（図４（ｄ）参照）。
【００５７】
支持体としては、導電性を有するもの（導電性支持体）が好ましく、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレスなどの金属製の支持体を用いることができる。アルミニウム、アルミニウム合金の場合は、例えば次のものを利用することが出来る。すなわち、押し出し工程及び引き抜き工程を含む製造方法により製造されるアルミニウム管や、押し出し工程及びしごき工程を含む製造方法により製造されるアルミニウム管である。また、これらを切削、電解複合研磨（電解作用を有する電極と電解質溶液による電解及び研磨作用を有する砥石による研磨）、湿式又は乾式ホーニング処理したものを用いることもできる。また、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化インジウム−酸化スズ合金などを真空蒸着によって被膜形成された層を有する上記金属製支持体や樹脂製支持体を用いることもできる。該樹脂製支持体の樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、フェノール樹脂、ポリプロピレン、ポリスチレン樹脂などを用いることができる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などの導電性粒子を樹脂や紙に含浸した支持体や、導電性結着樹脂を有するプラスチックなどを用いることもできる。
【００５８】
導電層の電荷（キャリア）をアースに流すためには、導電性の支持体の体積抵抗率、又は支持体の表面が導電性を付与するために設けられた層である場合は、その層の体積抵抗率が、１×１０１０Ω・ｃｍ以下であることが好ましい。特には、１×１０６Ω・ｃｍ以下であることがより好ましい。
【００５９】
なお、支持体が非導電性の支持体である場合には、本発明の電子写真感光体の導電層からアースを取る構成とすることが求められる。
【００６０】
支持体上には導電層が設けられ、導電層上には中間層が設けられる。導電層及び中間層に関しては上述のとおりである。
【００６１】
中間層上には感光層が設けられる。本実施例の電子写真感光体に用いられる電荷発生物質としては、例えば、モノアゾ、ジスアゾ、トリスアゾなどのアゾ顔料や、金属フタロシアニン、非金属フタロシアニンなどのフタロシアニン顔料が挙げられる。他にも、インジゴ、チオインジゴなどのインジゴ顔料や、ペリレン酸無水物、ペリレン酸イミドなどのペリレン顔料や、アンスラキノン、ピレンキノンなどの多環キノン顔料や、スクワリリウム色素や、ピリリウム塩及びチアピリリウム塩を用いることができる。他にも、トリフェニルメタン色素や、セレン、セレン−テルル、アモルファスシリコンなどの無機物質や、キナクリドン顔料や、アズレニウム塩顔料や、シアニン染料や、キサンテン色素や、キノンイミン色素や、スチリル色素を用いることもできる。さらに、硫化カドミウムや、酸化亜鉛などを用いることもできる。これらのなかでも、特にオキシチタニウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニンなどの金属フタロシアニンが好ましい。
【００６２】
感光層が積層型感光層である場合、電荷発生層に用いる結着樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、ブチラール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ジアリルフタレート樹脂が挙げられる。他にも、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリスルホン樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂などが挙げられる。これらは単独、混合又は共重合体として１種又は２種以上用いることができる。
【００６３】
電荷発生層は、電荷発生物質を結着樹脂及び溶剤と共に分散して得られる電荷発生層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成される。分散方法としては、ホモジナイザー、超音波、ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミルなどを用いた方法が挙げられる。電荷発生物質と結着樹脂との割合は、１０：１〜１：１０（質量比）の範囲が好ましく、特には３：１〜１：１（質量比）の範囲がより好ましい。
【００６４】
電荷発生層用塗布液に用いる溶剤は、使用する結着樹脂や電荷発生物質の溶解性や分散安定性から選択されるが、有機溶剤としてはアルコール、スルホキシド、ケトン、エーテル、エステル、脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族化合物などが挙げられる。
【００６５】
電荷発生層用塗布液を塗布する際には、例えば、浸漬塗布法（浸漬コーティング法）、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法などの塗布方法を用いることができる。
【００６６】
また、電荷発生層の膜厚は５μｍ以下であることが好ましく、特には０．１〜２μｍであることがより好ましい。
【００６７】
また、電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。また、電荷発生層において電荷（キャリア）の流れが滞らないようにするために、電荷発生層には、電子輸送物質（アクセプターなどの電子受容性物質）を含有させてもよい。
【００６８】
本実施形態の電子写真感光体に用いられる電荷輸送物質としては、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリルメタン化合物などが挙げられる。
【００６９】
感光層が積層型感光層である場合、電荷輸送層に用いる結着樹脂としては、例えば、次のものが挙げられる。すなわち、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アルキド樹脂、不飽和樹脂などである。特には、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、スチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ジアリルフタレート樹脂などが好ましい。これらは単独、混合又は共重合体として１種又は２種以上用いることができる。
【００７０】
電荷輸送層は、電荷輸送物質と結着樹脂を溶剤に溶解して得られる電荷輸送層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。電荷輸送物質と結着樹脂との割合は、２：１〜１：２（質量比）の範囲が好ましい。
【００７１】
電荷輸送層用塗布液に用いる溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステルが挙げられる。他にも、ジメトキシメタン、ジメトキシエタンなどのエーテル、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、クロロベンゼン、クロロホルム、四塩化炭素などのハロゲン原子で置換された炭化水素などが用いられる。
【００７２】
電荷輸送層用塗布液を塗布する際には、例えば、浸漬塗布法（浸漬コーティング法）、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法などの塗布方法を用いることができる。
【００７３】
電荷輸送層の膜厚は５〜４０μｍであることが好ましく、特には１０〜３０μｍであることが帯電均一性の観点からより好ましい。
【００７４】
また、電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。
【００７５】
感光層が単層型感光層である場合、該単層型感光層は、上記電荷発生物質及び上記電荷輸送物質を上記結着樹脂及び上記溶剤と共に分散して得られる単層型感光層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。
【００７６】
また、感光層上には、該感光層を保護することを目的とした保護層を設けてもよい。保護層は、上述した各種結着樹脂を溶剤に溶解して得られる保護層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができるが、より保護層としての性能を発現させるためには表面層を硬化系樹脂で構成することが有効である。
【００７７】
保護層に要求される特性は、膜の強度と電荷輸送能力との両立であり、電荷輸送材料及び重合或いは架橋性のモノマーやオリゴマーから構成されるのが一般的である。
【００７８】
電荷輸送材料としては、公知の正孔輸送性化合物及び電子輸送性化合物を用いることができる。重合あるいは架橋性のモノマーやオリゴマーとしては、アクリロイルオキシ基やスチレン基を有する連鎖重合系の材料、水酸基やアルコキシシリル基、イソシアネート基などを有する逐次重合系の材料が挙げられる。得られる電子写真特性、汎用性や材料設計、製造安定性などの観点から正孔輸送性化合物と連鎖重合系材料の組み合わせが好ましく、さらには正孔輸送性基及びアクリロイルオキシ基の両者を分子内に有する化合物を硬化させる系が特に好ましい。
【００７９】
硬化手段としては、熱、光、放射線など公知の手段が利用できる。
【００８０】
保護層の膜厚は、０．１μｍ〜２０μｍ以下であることが好ましく、さらには１μｍ〜１０μｍ以下であることがより好ましい。
【実施例】
【００８１】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の例に限定されはしない。なお、実施例において配合量の「部」とあるのは、「質量部」を意味する。
【００８２】
（実施例１）
本実施例では、上述の実施形態にしたがって電子写真感光体を作製した。
【００８３】
押し出し・引き抜き工程により製造された、長さ３５７．５ｍｍ、直径３０ｍｍのアルミニウムシリンダー（ＪＩＳ−Ａ３００３、アルミニウム合金）を支持体とした。
【００８４】
次に、導電性粒子としての酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子６０部、結着樹脂としてのフェノール樹脂３６．５部、溶剤としてのメトキシプロパノール２０部を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いた横型サンドミル分散機で１時間相当分散した。そして、このようにして得られた分散液を調整した。ここで、前記導電性粒子としての酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子は、粉体抵抗率が１００Ω・ｃｍ、ＳｎＯ２の被覆率（質量比率）が４０％である。また、前記フェノール樹脂は、商品名：プライオーフェンＪ−３２５、大日本インキ化学工業（株）製、樹脂固形分６０％である。横型サンドミルにはガラスビーズを１８ｋｇ内添し、分散時の分散ディスク回転数は９００ｒｐｍに設定した。
【００８５】
この分散液における酸素欠損型ＳｎＯ２を被覆したＴｉＯ２粒子の平均粒径は０．３６μｍであった。
【００８６】
この分散液に、表面粗し付与材としてのシリコーン樹脂粒子１．５部、レベリング剤としてのシリコーンオイル０．００１部を添加して攪拌し、導電層用塗布液を調整した。ここで、前記シリコーン樹脂粒子は、商品名：トスパール（登録商標）１２０、ＧＥ東芝シリコーン（株）製、平均粒径２μｍである。また、前記シリコーンオイルは、商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製である。
【００８７】
この導電層用塗布液を、支持体上に浸漬塗布し、これを３０分間１５０℃で乾燥・熱硬化させることによって、膜厚が１８μｍの導電層を形成した。導電層表面のＲｚｊｉｓを測定したところ、０．９μｍであった。Ｒｚｊｉｓの測定は、ＪＩＳ−Ｂ０６０１（１９９４）に準じ、（株）小坂研究所製の表面粗さ計サーフコーダーＳＥ３５００を用い、送り速度０．１ｍｍ／ｓ、カットオフλｃ０．８ｍｍ、測定長さ２．５０ｍｍの設定で行った。
【００８８】
また、別途、この導電層用塗布液をマイヤーバーでアルミニウムシート上に膜厚１８μｍの厚さに塗布し、これを乾燥させることによって、導電層体積抵抗率測定用サンプルを作製した。この導電層上に金の薄膜を蒸着により形成して、導電層の体積抵抗率を測定したところ、１．０×１０９Ω・ｃｍであった。
【００８９】
次に、導電層上に、Ｎ−メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジン（登録商標）ＥＦ−３０Ｔ、帝国化学産業（株）製）６．０部を、メタノール６５部／ｎ−ブタノール３０部の混合溶媒に溶解して得られた中間層用塗布液を浸漬塗布した。それから、これを１０分間１００℃で乾燥させることによって、膜厚が０．４μｍの中間層を形成した。中間層の水に対する接触角を接触角計ＤｒｏｐＭａｓｔｅｒＤＭ７００型（協和界面科学社製）を用いて５点を測定し平均したところ、６３度であった。
【００９０】
次に、図５に示すように、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の７．５°、９．９°、１６．３°、１８．６°、２５．１°、２８．３°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニンを用意した。それから、このヒドロキシガリウムフタロシアニン１０部、下記構造式（１）で示される構造を有するカリックスアレーン化合物０．１部、
【００９１】
【化１】
2010091796.tif 000002
【００９２】
ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）５部、及びシクロヘキサノン２５０部を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で１時間分散し、次に、酢酸エチル２５０部を加えて電荷発生層用塗布液を調製した。
【００９３】
この電荷発生層用塗布液を、中間層上に浸漬コーティングし、８０℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
【００９４】
次に、下記構造式（２）で示される構造を有するアミン化合物７．２部、及び、
【００９５】
【化２】
2010091796.tif 000003
【００９６】
下記構造式（３）で示される構造を有するアミン化合物０．８部、及び、
【００９７】
【化３】
2010091796.tif 000004
【００９８】
ポリアリレート樹脂（商品名：ＳＴ８０００、ユニチカ（株）製）１０部を、ジメトキシメタン３０部／クロロベンゼン７０部の混合溶媒に溶解して、電荷輸送層用塗布液を調製した。
【００９９】
この電荷輸送層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、これを５０分間９０℃で乾燥させることによって、膜厚が２９μｍの電荷輸送層を形成した。
【０１００】
作製した電子写真感光体を、常温低湿下（２５℃、５％ＲＨ）にて初期と１０００枚通紙後の電位評価と画像評価を行った。
【０１０１】
評価装置として、図６に示されている、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置したものである。そして、サイクルタイムが０．４秒／サイクルとなるように設定されている。
【０１０２】
ＬＢＰ５９００の現像器シアン色用のプロセスカートリッジに、作製した電子写真感光体を装着して、シアンのプロセスカートリッジのステーションに装着し、評価を行った。
【０１０３】
暗部電位が−７００Ｖ、明部電位が−２００Ｖになるよう電位の条件を設定し、電子写真感光体の初期電位を調整した。
【０１０４】
上記条件において、大きさがＡ３の普通紙を用い、画像評価を行った。画像評価はＡ３ベタ黒、ベタ白コピーを行い、画像欠陥の有無の観察を行った結果、画像欠陥は無く良好な結果となった。さらに、印字率５％の文字画像を連続１０００枚出力した後、同様の画像評価及び、画像の濃度変化の確認及び、暗部電位、明部電位の測定を行い初期の値との差をとり、ＶＬ立ち上がり（ＶＬｕｐ）、ＶＤ立下り（ＶＤｄｏｗｎ）を確認した。画像の濃度変化の確認は、初期及び連続１０００枚出力後に出力したＡ３ベタ黒画像を用い、Ｘ−Ｒｉｔｅ５０４（Ｘ−Ｒｉｔｅ社製）を使用し、画像の四隅と中心の計５点の濃度を測定し平均を行った。濃度変化の判断は、初期と１０００枚出力後の濃度差が±０．０３以内の場合：非常に良いＡ、±０．０３〜０．０６の場合：良いＢ、±０．０６〜０．０９の場合：少々悪いＣ、±０．０９以上：悪いＤとした。
【０１０５】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１０６】
（実施例２）
本実施例では、導電層中の結着樹脂量を４３．５部、表面粗し付与材を１．６部とした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は１．０×１０１０Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓは１．０μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１０７】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１０８】
（実施例３）
本実施例では、導電層中の結着樹脂量を３０．５部、表面粗し付与材を１．４部とした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は８．０×１０８Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓは０．８μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１０９】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１１０】
（実施例４）
本実施例では、導電層中の表面粗し付与材を１．２部とした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は１．０×１０８Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓは０．８μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１１１】
結果、ＶＬｕｐは２５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１１２】
（実施例５）
本実施例では、導電層中の表面粗し付与材を１．６部とした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は１．０×１０１０Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓは０．９μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１１３】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１１４】
（実施例６）
本実施例では、導電層中の表面粗し付与材を１．０部とした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は１．０×１０７Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓは０．５μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１１５】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１１６】
（実施例７）
本実施例では、導電層中の表面粗し付与材を２．１部とした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は１．０×１０１１Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓは１．０μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１１７】
結果、ＶＬｕｐは３０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＢと濃度変動が無い安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１１８】
（実施例８）  
本実施例では、導電層用分散液作成時の分散ディスク回転数を６００ｒｐｍとした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は１．０×１０７Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓは０．８μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１１９】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＢと濃度変動が無い安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１２０】
（実施例９）
本実施例では、中間層の膜厚を０．２μｍとした以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１２１】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１２２】
（実施例１０）
本実施例では、中間層の膜厚を０．５μｍとした以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１２３】
結果、ＶＬｕｐは２５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１２４】
（実施例１１）
本実施例では、中間層の膜厚を０．６５μｍとした以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１２５】
結果、ＶＬｕｐは３０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＢと濃度変動が無い安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１２６】
（実施例１２）
本実施例では、中間層の膜厚を０．２μｍ、乾燥温度を１４５℃とした。そうしたところ、中間層の接触角は５０度となった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１２７】
結果、ＶＬｕｐは１０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１２８】
（実施例１３）
本実施例では、中間層の乾燥温度を１４５℃とした。そうしたところ、中間層の接触角は５０度となった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１２９】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１３０】
（実施例１４）
本実施例では、中間層の乾燥温度を１２０℃とした。そうしたところ、中間層の接触角は６０度となった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１３１】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表１に示す。
【０１３２】
【表１】
2010091796.tif 000005
【０１３３】
（実施例１５）
本実施例では、中間層の膜厚を０．２μｍ、乾燥温度を１３０℃とした。そうしたところ、中間層の接触角は５５度となった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１３４】
結果、ＶＬｕｐは１０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１３５】
（実施例１６）
本実施例では、中間層の乾燥温度を１３０℃とした。そうしたところ、中間層の接触角は５５度となった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１３６】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１３７】
（実施例１７）
本実施例では、前記実施例１の感光体作製において、電荷発生層までを実施例１と同様に作製した。次に、電荷輸送層として前記実施例１で用いた構造式（２）で示されるアミン化合物５部、及び、下記構造式（４）で示される構造を有するアミン化合物５部、及び、
【０１３８】
【化４】
2010091796.tif 000006
【０１３９】
ポリカーボネート樹脂（商品名：Ｚ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製）１０部を、ジメトキシメタン３０部／クロロベンゼン７０部の混合溶媒に溶解して、電荷輸送層用塗布液を調製した。
【０１４０】
この電荷輸送層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、これを６０分間１２０℃で乾燥させることによって、膜厚が１８μｍの電荷輸送層を形成した。
【０１４１】
次に、保護層として、フッ素原子含有樹脂１．５部を、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン４５部及び１−プロパノール４５部の混合溶剤に溶解した後、フッ化エチレン樹脂粉体３０部を加えた液を、高圧分散機に通し、分散液を得た。ここで、前記フッ素原子含有樹脂は、商品名：ＧＦ−３００、東亞合成（株）社製である。また、前記１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタンは、商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）社製である。また、前記フッ化エチレン樹脂粉体は、商品名：ルブロンＬ−２、ダイキン工業（株）製である。また、前記高圧分散機は、商品名：マイクロフルイダイザーＭ−１１０ＥＨ、米Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ（株）製である。その後、下記構造式（５）で示される正孔輸送性化合物７０部、
【０１４２】
【化５】
2010091796.tif 000007
【０１４３】
１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン３０部及び１−プロパノール３０部を前記分散液に加え、ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０４０、アドバンテック東洋（株）製）で濾過を行い、表面層用塗料を調製した。この塗料を感光体前駆体１上に浸漬塗布し、大気中５０℃のオーブンで１０分間加熱することにより、保護層用塗料の塗布膜を有する感光体前駆体を作成した。
【０１４４】
その後、感光体をその円筒軸の上面からみて反時計回りの方向に１２０ｒｐｍの回転速度で回転させながら、加速電圧７０ｋＶ、照射線量１０ｋＧｙの条件で、１．５秒間電子線照射を行った。
【０１４５】
電子線照射終了後、感光体を加熱室に移動させた。そして、感光体を回転させて放射温度計で感光体表面温度を監視しながら、電磁誘導型ヒーターを用いて感光体表面温度が１２０℃に到達するまで加熱し、感光体を作製した。保護層の膜厚は５μｍであった。
【０１４６】
作製した感光体は実施例１と同様に評価した。
【０１４７】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１４８】
（実施例１８）
本実施例では、前記実施例４の感光体作製において、電荷発生層までを実施例４と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１４９】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１５０】
（実施例１９）
本実施例では、前記実施例５の感光体作製において、電荷発生層までを実施例５と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１５１】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１５２】
（実施例２０）
本実施例では、前記実施例６の感光体作製において、電荷発生層までを実施例６と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１５３】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１５４】
（実施例２１）
本実施例では、前記実施例７の感光体作製において、電荷発生層までを実施例７と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１５５】
結果、ＶＬｕｐは２５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１５６】
（実施例２２）
本実施例では、前記実施例９の感光体作製において、電荷発生層までを実施例９と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１５７】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１５８】
（実施例２３）
本実施例では、前記実施例１０の感光体作製において、電荷発生層までを実施例１０と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１５９】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１６０】
（実施例２４）
本実施例では、前記実施例１１の感光体作製において、電荷発生層までを実施例１１と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１６１】
結果、ＶＬｕｐは２５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１６２】
（実施例２５）
本実施例では、前記実施例１２の感光体作製において、電荷発生層までを実施例１２と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１６３】
結果、ＶＬｕｐは１０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１６４】
（実施例２６）
本実施例では、前記実施例１３の感光体作製において、電荷発生層までを実施例１３と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１６５】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１６６】
（実施例２７）
本実施例では、前記実施例１５の感光体作製において、電荷発生層までを実施例１５と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１６７】
結果、ＶＬｕｐは１０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１６８】
（実施例２８）
本実施例では、前記実施例１６の感光体作製において、電荷発生層までを実施例１６と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０１６９】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表２に示す。
【０１７０】
【表２】
2010091796.tif 000008
【０１７１】
（比較例１）
本比較例では、導電層用分散液作成時の分散ディスク回転数を１０００ｒｐｍとした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は２．０×１０１１Ω・ｃｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１７２】
結果、ＶＬｕｐは４５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。これは、導電層の分散ディスク回転数を非常に大きくした為に、導電層の体積抵抗率の値が大きくなってしまい、この為、電位変動、濃度変動が大きくなってしまったと推測される。結果を下記の表３に示す。
【０１７３】
（比較例２）
本比較例では、導電層用分散液作成時の分散ディスク回転数を５００ｒｐｍとした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は１．０×１０６Ω・ｃｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１７４】
結果、ＶＬｕｐは４０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＣと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、導電層の分散ディスク回転数を非常に小さくした為に、導電層の体積抵抗率の値が小さくなってしまい、この為、電位変動、濃度変動が大きくなってしまったと推測される。結果を下記の表３に示す。
【０１７５】
（比較例３）
本比較例では、導電層中の表面粗し付与材を８．２部とした。そうしたところ、導電層の体積抵抗率は５．０×１０１１Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓの値は３．０μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１７６】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が非常に大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、帯電不良が発生してしまい、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−４０［Ｖ］と非常に大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表３に示す。
【０１７７】
（比較例４）
本比較例では、導電層中の表面粗し付与材を４．１部とした。そうしたところ、導電層の体積低効率は２．０×１０１１Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓの値は２．０μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１７８】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、連続１０００枚画だし後の電位変動では、ＶＬｕｐが３５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎが−２５［Ｖ］と大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表３に示す。
【０１７９】
（比較例５）
本比較例では、導電層中の表面粗し付与材を０．２部とした。そうしたところ、導電層の体積低効率は１．０×１０６Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓの値は０．２μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１８０】
結果、ＶＬｕｐは４０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、また、導電層のＲｚｊｉｓの値が非常に小さいために干渉縞が発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果を下記の表３に示す。
【０１８１】
（比較例６）
本比較例では、導電層中の表面粗し付与材を０．４部とした。そうしたところ、導電層の体積低効率は１．０×１０６Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓの値は０．４μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１８２】
結果、ＶＬｕｐは３５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が大きく、また、導電層のＲｚｊｉｓの値が非常に小さいために干渉縞が発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＣと濃度変動が悪い画像が得られた。結果を下記の表３に示す。
【０１８３】
（比較例７）
本比較例では、導電層中の結着樹脂量を１００部とし、表面粗し付与材を２．２部とした。そうしたところ、導電層の体積低効率は２．０×１０１１Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓの値は３．０μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１８４】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が非常に大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは４０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表３に示す。
【０１８５】
（比較例８）
本比較例では、導電層中の結着樹脂量を２０部とし、表面粗し付与材を１．３部とした。そうしたところ、導電層の体積低効率は１．０×１０６Ω・ｃｍ、Ｒｚｊｉｓの値は２．０μｍとなった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１８６】
結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きかった。また、導電層中のＰ／Ｂ比が非常に大きく、導電層中の金属酸化物粒子の分散が悪い為に、Ｒｚｊｉｓの値が大きくなってしまった。この為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと非常に濃度変動が悪い画像が得られた。結果は下記の表３に示す。
【０１８７】
（比較例９）
本比較例では、中間層の膜厚を３μｍとした以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１８８】
結果、ＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、中間層の膜厚が非常に厚い為に、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうために、電位変動、濃度変動は共に非常に大きく悪い結果となってしまったと推測される。結果は下記の表３に示す。
【０１８９】
（比較例１０）
本比較例では、中間層の膜厚を２μｍとした以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１９０】
結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、中間層の膜厚が厚い為に、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうために、電位変動、濃度変動は共に非常に大きく悪い結果となってしまったと推測される。結果は下記の表３に示す。
【０１９１】
（比較例１１）
本比較例では、中間層の膜厚を１μｍとした以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１９２】
結果、ＶＬｕｐは３５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＣと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、中間層の膜厚が厚い為に、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうために、電位変動、濃度変動は共に大きく悪い結果となってしまったと推測される。結果は下記の表３に示す。
【０１９３】
（比較例１２）
本比較例では、中間層の膜厚を０．１μｍとした以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１９４】
結果、ＶＬｕｐは３５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３５［Ｖ］と電位変動の値が大きく、また、中間層の膜厚が薄すぎて、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差はＣと濃度変動が悪い画像が得られた。結果を下記の表３に示す。
【０１９５】
【表３】
2010091796.tif 000009
【０１９６】
（比較例１３）
本比較例では、中間層の乾燥温度を７０℃とした。そうしたところ、中間層の接触角は８０度となった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１９７】
結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きくなった。また、中間層の接触角の値が高くなり、このために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表４に示す。
【０１９８】
（比較例１４）
本比較例では、中間層の乾燥温度を１８０℃とした。そうしたところ、中間層の接触角は２０度となった。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０１９９】
結果、中間層の乾燥温度が非常に高いため、導電層が高温のため変色してしまった。このため、ＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表４に示す。
【０２００】
（比較例１５）
本比較例では、導電層上に、Ｎ−メトキシメチル化ナイロン４．５部及び共重合ナイロン樹脂１．５部を、メタノール６５部／ｎ−ブタノール３０部の混合溶媒に溶解して得られた中間層用塗布液を浸漬塗布した。それから、１０分間１００℃で乾燥させることによって、膜厚が０．７μｍの中間層を形成した。接触角は６８度となった。このように形成した中間層を使用した以外は、実施例１と同様に感光体を作製し評価した。ここで、前記Ｎ−メトキシメチル化ナイロンは、商品名：トレジン（登録商標）ＥＦ−３０Ｔ、帝国化学産業（株）製である。また、前記共重合ナイロン樹脂は、アミラン（登録商標）ＣＭ８０００、東レ（株）製である。
【０２０１】
結果、ＶＬｕｐは４０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２０［Ｖ］と電位変動の値が大きくなった。また、中間層の接触角の値が高いために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＣと濃度変動が悪い画像が得られた。結果は下記の表４に示す。
【０２０２】
（比較例１６）
本比較例では、共重合ナイロン樹脂（アミラン（登録商標）ＣＭ８０００、東レ（株）製）６部を、メタノール６５部／ｎ−ブタノール３０部の混合溶媒に溶解して得られた中間層用塗布液を浸漬塗布した。それから、これを１０分間１００℃で乾燥させることによって、膜厚が０．４μｍの中間層を形成した。接触角は７８度となった。このように形成した中間層を使用した以外は、実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０２０３】
結果、ＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−５０［Ｖ］と電位変動の値が大きくなった。また、中間層の接触角の値が高いために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表４に示す。
【０２０４】
（比較例１７）
本比較例では、前記比較例３の感光体作製において、電荷発生層までを比較例３と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２０５】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が非常に大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、帯電不良が発生してしまい、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−４０［Ｖ］と非常に大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表４に示す。
【０２０６】
（比較例１８）
本比較例では、前記比較例４の感光体作製において、電荷発生層までを比較例４と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２０７】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは３５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表４に示す。
【０２０８】
（比較例１９）
本比較例では、前記比較例５の感光体作製において、電荷発生層までを比較例５と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２０９】
結果、ＶＬｕｐは４０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、また、導電層のＲｚｊｉｓの値が非常に小さいために干渉縞が発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果を下記の表４に示す。
【０２１０】
（比較例２０）
本比較例では、前記比較例７の感光体作製において、電荷発生層までを比較例７と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２１１】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が非常に大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは４０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表４に示す。
【０２１２】
（比較例２１）
本比較例では、前記比較例９の感光体作製において、電荷発生層までを比較例９と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２１３】
結果、ＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、中間層の膜厚が非常に厚い為に、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうために、電位変動、濃度変動は共に非常に大きく悪い結果となってしまったと推測される。結果は下記の表４に示す。
【０２１４】
（比較例２２）
本比較例では、前記比較例１０の感光体作製において、電荷発生層までを比較例１０と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２１５】
結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、中間層の膜厚が厚い為に、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうために、電位変動、濃度変動は共に非常に大きく悪い結果となってしまったと推測される。結果は下記の表４に示す。
【０２１６】
【表４】
2010091796.tif 000010
【０２１７】
（比較例２３）
本比較例では、前記比較例１１の感光体作製において、電荷発生層までを比較例１１と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２１８】
結果、ＶＬｕｐは３５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＣと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、中間層の膜厚が厚い為に、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうために、電位変動、濃度変動は共に大きく悪い結果となってしまったと推測される。結果は下記の表５に示す。
【０２１９】
（比較例２４）
本比較例では、前記比較例１２の感光体作製において、電荷発生層までを比較例１２と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２２０】
結果、ＶＬｕｐは３５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３５［Ｖ］と電位変動の値が大きく、また、中間層の膜厚が薄すぎて、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差はＣと濃度変動が悪い画像が得られた。結果を下記の表５に示す。
【０２２１】
（比較例２５）
本比較例では、前記比較例１３の感光体作製において、電荷発生層までを比較例１３と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２２２】
結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きくなった。また、中間層の接触角の値が高くなり、このために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表５に示す。
【０２２３】
（比較例２６）
本比較例では、前記比較例１４の感光体作製において、電荷発生層までを比較例１４と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２２４】
結果、中間層の乾燥温度が非常に高いため、導電層が高温のため変色してしまった。このため、ＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表５に示す。
【０２２５】
（比較例２７）
本比較例では、前記比較例１５の感光体作製において、電荷発生層までを比較例１５と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２２６】
結果、ＶＬｕｐは４０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２０［Ｖ］と電位変動の値が大きくなった。また、中間層の接触角の値が高いために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＣと濃度変動が悪い画像が得られた。結果は下記の表５に示す。
【０２２７】
（比較例２８）
本比較例では、前記比較例１６の感光体作製において、電荷発生層までを比較例１６と同様に作製した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２２８】
結果、ＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−５０［Ｖ］と電位変動の値が大きくなった。また、中間層の接触角の値が高いために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表５に示す。
【０２２９】
【表５】
2010091796.tif 000011
【０２３０】
（実施例２９）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例１と同様に感光体を作製し評価した。
【０２３１】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２３２】
（実施例３０）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例４と同様に感光体を作製し評価した。
【０２３３】
結果、ＶＬｕｐは２５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２３４】
（実施例３１）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例５と同様に感光体を作製し評価した。
【０２３５】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２３６】
（実施例３２）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例６と同様に感光体を作製し評価した。
【０２３７】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２３８】
（実施例３３）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２３９】
結果、ＶＬｕｐは３０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２４０】
（実施例３４）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例９と同様に感光体を作製し評価した。
【０２４１】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２４２】
（実施例３５）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設置した。これ以外は実施例１０と同様に感光体を作製し評価した。
【０２４３】
結果、ＶＬｕｐは２５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２４４】
（実施例３６）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２４５】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２４６】
（実施例３７）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例１８と同様に感光体を作製し評価した。
【０２４７】
結果、ＶＬｕｐは２５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２４８】
（実施例３８）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例１９と同様に感光体を作製し評価した。
【０２４９】
結果、ＶＬｕｐは１５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２５０】
（実施例３９）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例２０と同様に感光体を作製し評価した。
【０２５１】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２５２】
（実施例４０）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例２１と同様に感光体を作製し評価した。
【０２５３】
結果、ＶＬｕｐは３０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２５４】
（実施例４１）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例２２と同様に感光体を作製し評価した。
【０２５５】
結果、ＶＬｕｐは２０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１５［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２５６】
（実施例４２）
本実施例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は実施例２３と同様に感光体を作製し評価した。
【０２５７】
結果、ＶＬｕｐは２５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−１０［Ｖ］と良好で、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無く、濃度差もＡと濃度変動が無い非常に安定した画像が得られた。結果を下記の表６に示す。
【０２５８】
【表６】
2010091796.tif 000012
【０２５９】
（比較例２９）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例３と同様に感光体を作製し評価した。
【０２６０】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が非常に大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−５０［Ｖ］と非常に大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表７に示す。
【０２６１】
（比較例３０）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例５と同様に感光体を作製し評価した。
【０２６２】
結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、また、導電層のＲｚｊｉｓの値が非常に小さいために干渉縞が発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果を下記の表７に示す。
【０２６３】
（比較例３１）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２６４】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が非常に大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表７に示す。
【０２６５】
（比較例３２）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例９と同様に感光体を作製し評価した。
【０２６６】
結果、ＶＬｕｐは７０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−４０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、中間層の膜厚が非常に厚い為に、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうために、電位変動、濃度変動は共に非常に大きく悪い結果となってしまったと推測される。結果は下記の表７に示す。
【０２６７】
（比較例３３）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例１３と同様に感光体を作製し評価した。
【０２６８】
結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きくなった。また、中間層の接触角の値が高くなり、このために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表７に示す。
【０２６９】
（比較例３４）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は、比較例１５と同様に感光体を作製し評価した。
【０２７０】
結果、ＶＬｕｐは４５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が大きくなった。また、中間層の接触角の値が高いために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が悪い画像が得られた。結果は下記の表７に示す。
【０２７１】
（比較例３５）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は、比較例１６と同様に感光体を作製し評価した。
【０２７２】
結果、ＶＬｕｐは７０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−５０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きくなった。また、中間層の接触角の値が高いために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表７に示す。
【０２７３】
（比較例３６）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例１７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２７４】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が非常に大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−５０［Ｖ］と非常に大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果は下記の表７に示す。
【０２７５】
（比較例３７）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例１９と同様に感光体を作製し評価した。
【０２７６】
結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、また、導電層のＲｚｊｉｓの値が非常に小さいために干渉縞が発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果を下記の表７に示す。
【０２７７】
【表７】
2010091796.tif 000013
【０２７８】
（比較例３８）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例２０と同様に感光体を作製し評価した。
【０２７９】
結果、導電層中の表面粗し付与材量が多い為に、導電層の体積抵抗率とＲｚｊｉｓの値が非常に大きくなってしまった。導電層のＲｚｊｉｓの値が大きい為に、導電層が中間層で被覆されていない部分が発生してしまい、そこを起点として画像に黒ポチカブリが発生してしまった。また、導電層の体積抵抗率が大きい為に、連続１０００枚画だし後の電位変動はＶＬｕｐは６０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と大きく、濃度差がＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果を下記の表８に示す。
【０２８０】
（比較例３９）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例２１と同様に感光体を作製し評価した。
【０２８１】
結果、ＶＬｕｐは７０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−４０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きく、初期〜１０００枚出力後の画像欠陥は無かったが、濃度差がＤと濃度変動が悪い画像が得られた。これは、中間層の膜厚が非常に厚い為に、中間層の抵抗値が大きくなり、導電層への電荷の注入を阻止してしまうために、電位変動、濃度変動は共に非常に大きく悪い結果となってしまったと推測される。結果を下記の表８に示す。
【０２８２】
（比較例４０）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は比較例２５と同様に感光体を作製し評価した。
【０２８３】
本比較例では、結果、ＶＬｕｐは５０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−３０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きくなった。また、中間層の接触角の値が高くなり、このために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果を下記の表８に示す。
【０２８４】
（比較例４１）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は、比較例２７と同様に感光体を作製し評価した。
【０２８５】
結果、ＶＬｕｐは４５［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−２５［Ｖ］と電位変動の値が大きくなった。また、中間層の接触角の値が高いために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が悪い画像が得られた。結果を下記の表８に示す。
【０２８６】
（比較例４２）
本比較例では、評価装置として、キヤノン製デジタルカラープリンターＬＢＰ５９００を用いた。これは、電子写真感光体に接触配置された帯電部材から直流に交流電圧を重畳した電圧を印加して電子写真感光体を帯電させるＡＣ／ＤＣ帯電方式、前露光無しシステムを、クリーニング手段と帯電手段の間に前露光手段を設置して改造したものである。そして、サイクルタイムを０．２秒／サイクルとなるように設定した。これ以外は、比較例２８と同様に感光体を作製し評価した。
【０２８７】
結果、ＶＬｕｐは７０［Ｖ］、ＶＤｄｏｗｎは−５０［Ｖ］と電位変動の値が非常に大きくなった。また、中間層の接触角の値が高いために濡れ性が悪くなり、中間層塗布時に導電層との間でハジキが発生してしまい、導電層を均一に被膜することができないため、画像に黒ポチカブリが発生してしまった。初期〜１０００枚出力後の濃度差もＤと濃度変動が非常に悪い画像が得られた。結果を下記の表８に示す。
【０２８８】
【表８】
2010091796.tif 000014
【図面の簡単な説明】
【０２８９】
【図１】本発明の電子写真装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の電子写真装置の他の例を示す概略構成図である。
【図３】本発明の接触角測定方法における液滴の例を示した図である。
【図４】本発明の電子写真感光体の層構成の例を示す図である。
【図５】実施例１に用いたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の粉末Ｘ線回折を示すパターンである。
【図６】本発明の電子写真装置の実施の形態の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
【０２９０】
１、１Ｙ、１Ｍ、１Ｃ、１Ｋ  電子写真感光体
２、２Ｙ、２Ｍ、２Ｃ、２Ｋ  軸
３、３Ｙ、３Ｍ、３Ｃ、３Ｋ  帯電手段
４、４Ｙ、４Ｍ、４Ｃ、４Ｋ  露光光
５、５Ｙ、５Ｍ、５Ｃ、５Ｋ  現像手段
６、６Ｙ、６Ｍ、６Ｃ、６Ｋ  転写手段（一次転写手段）
７  転写材
８  定着手段
９、９Ｙ、９Ｍ、９Ｃ、９Ｋ  クリーニング手段（感光体クリーニング手段）
１０、１０Ｙ、１０Ｍ、１０Ｃ、１０Ｋ  前露光光
１１  中間転写体
１２  二次転写手段
１３  中間転写体クリーニング手段
１０１  支持体
１０２  導電層
１０３  中間層
１０４  感光層
１０４１  電荷発生層
１０４２  電荷輸送層
１０５  保護層
【図３】
2010091796.tif 000015
【図４】
2010091796.tif 000016
【図５】
2010091796.tif 000017
【図６】
2010091796.tif 000018
【図１】
2010091796.tif 000019
【図２】
2010091796.tif 000020