(57)【要約】【課題】液化塩化水素ガス容器に装着されている容器弁を洗浄するにあたり、終点を容易に把握できる容器弁の洗浄方法及び洗浄剤を提供すること。【解決手段】液化塩化水素ガスを充填する高圧ガス容器Ｇに装着された容器弁１０を洗浄する方法において、プラグ１３によりガス流路１７の開口部を閉じた状態で、ガス取出し口１５に洗浄具５のノズル５３を配置し、当該ノズル５３からアンモニア水６を供給する。このアンモニア水６の供給によりアンモニアと塩化水素とが反応し、塩化アンモニウムの白煙Ｓがガス取出し口１５より発生する。その後、白煙Ｓの発生が停止した時点でアンモニア水６の供給を停止する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化塩化水素ガスを充填する高圧ガス容器に装着された容器弁を洗浄する方法において、
高圧ガス容器内に液化塩化水素ガスを充填若しくは高圧ガス容器内の塩化水素ガスを消費した後、前記容器弁を閉じたまま、そのガス取出し口から当該容器弁内に、スプレー容器内からアンモニア水をスプレー状で供給して前記容器弁内に付着している塩化水素を洗浄する工程と、
この洗浄工程において塩化水素がアンモニアとの反応で消費されたときに、前記容器弁内へアンモニア水の供給を停止する工程と、を備えたことを特徴とする容器弁の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液化塩化水素ガスを充填する高圧ガス容器に装着された容器弁を洗浄する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセス等においては、ハロゲン系液化ガスの一種である無水塩化水素（ＨＣｌ）が使用されており、この無水塩化水素（ＨＣｌ）は例えば鉄製の高圧ガス容器に充填されている。図３に示すように前記高圧ガス容器Ｇの開口部には、例えばステンレス製の容器弁１０が装着されている。当該容器弁１０は、容器弁本体１１と容器弁本体１１の上部側に形成されたシリンダ部１２内に螺合して設けられたプラグ１３とこのプラグ１３の上端部にスピンドル１９を介して取り付けられたハンドル１４とを備えている。また、図４にも示すようにプラグ１３の下端部には三フッ化塩化エチレン樹脂よりなるシートディスク１８が設けられている。前記容器弁本体１１の側面側には、高圧ガス容器Ｇ内のガスを取出すためのガス取出し口１５が形成されており、このガス取出し口１５にはアウトレットキャップ１６が配設されている。
【０００３】
また、容器弁本体１１の下部側には、その一端側が高圧ガス容器Ｇ内に開口するガス流路１７が形成されており、ハンドル１４を介してプラグ１３を上下動させることで前記ガス流路１７の他端側の開口部の開閉を行うことが可能である。即ち、高圧ガス容器Ｇ内のガスを使用する際には、前記プラグ１３を上昇させてガス流路１７の他端側の開口部を開けることで、前記ガスはガス流路１７を通ってガス取出し口１５から外部に取出されることになる。また、高圧ガス容器Ｇ内のガスの使用を停止する際には、前記プラグ１３を下降させてガス流路１７の他端側の開口部を閉じ、このときプラグ１３の下端部に形成されたシートディスク１８によってガス流路１７の開口部が密閉されることになる。
【０００４】
このような高圧ガス容器Ｇに液化塩化水素を充填する際には、以下に述べる問題がある。即ち、プラグ１３の下部側周面及び底面（シートディスク１８の周囲部分）に付着している液化塩化水素が外気の温度変化によって気化し、アウトレットキャップ１６の内側空間に充満し、ユーザが当該アウトレットキャップ１６をガス取出し口１５から外すと、ガス取出し口１５から塩化水素ガスが放出され、高圧ガス容器Ｇ内から塩化水素ガスが漏洩しているのか否か判断ができず、高圧ガス容器Ｇを再度点検しなければならない。
【０００５】
また、アウトレットキャップ１６をガス取出し口１５に取り付ける際に、容器弁１０内が大気中に晒されることから、容器弁１０内に付着している液化塩化水素が大気中の水分を吸収して塩酸となる。このため、その後アウトレットキャップ１６が閉じられてメーカー側に回収されるまで長時間経過すると、この塩酸により容器弁１０内のプラグ１３等の部品が腐食し、容器弁１０の使用寿命が短くなるといった問題である。
【０００６】
これらの問題を解決するために特許文献１に開示されているように、噴射剤例えば加圧ガスを発生する液化ガスであるジメチルエーテル（ＤＭＥ）と有機溶剤例えばイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）との混合物を洗浄剤として収納した洗浄具より図５に示すようにノズル５３を介して当該洗浄剤をガス取出し口１５へ噴射し、容器弁１０内の液化塩化水素を洗浄する方法がある。
【０００７】
しかし、当該洗浄方法では、液化塩化水素の洗浄が終わったか否かの判別が難しく、洗浄剤を多量に使用してしまう傾向がある。一方、半導体製造工場内では例えばトルエン、ベンゼン、ジクロロメタン等の揮発性有機化合物（ＶＯＣ：Volatile Organic Compounds）の排出を抑制するために当該揮発性有機化合物を検出するためのセンサー（以下、ＶＯＣセンサーという）を設けているが、前記洗浄剤に含まれるイソプロピルアルコールも揮発性有機化合物の一種であることから、多量に洗浄剤を使用するとＶＯＣセンサーに反応して、半導体の製造ラインが停止し、半導体の生産効率に悪影響を及ぼすおそれがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００７−１６２７８７号公報（段落００２３）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、液化塩化水素ガスを充填する容器に装着されている容器弁を洗浄するにあたり、終点を容易に把握できる容器弁の洗浄方法及び洗浄剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る容器弁の洗浄方法は、液化塩化水素ガスを充填する高圧ガス容器に装着された容器弁を洗浄する方法において、
高圧ガス容器内に液化塩化水素ガスを充填若しくは高圧ガス容器内の塩化水素ガスを消費した後、前記容器弁を閉じたまま、そのガス取出し口から当該容器弁内に、スプレー容器内からアンモニア水をスプレー状で供給して前記容器弁内に付着している塩化水素を洗浄する工程と、
この洗浄工程において塩化水素がアンモニアとの反応で消費されたときに、前記容器弁内へアンモニア水の供給を停止する工程と、を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、液化塩化水素ガスを充填する容器に装着されている容器弁内にアンモニア水を供給しているため、塩化水素による容器弁内の腐食を防ぐことができ、容器弁の使用寿命が延びる。そして、容器弁内に塩化水素が存在するうちは塩化アンモニウムの白煙が発生し、塩化水素が消費されると白煙の発生が停止するので、容易に容器弁の洗浄が終了したのか否かを判断することできる。従って、過剰にアンモニア水を使用することが抑えられ省資源化を図れる。そして、アンモニア水の使用により、工場内のＶＯＣセンサーが作動することがなく、また噴射剤もアンモニア水に対する含有割合が少ないことから、噴射剤の使用によってもＶＯＣセンサーの作動のおそれはなく、この結果半導体製造工場等の工場のラインが停止するといったおそれがない。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】前記容器弁に接続された洗浄具の縦断面図である。
【図２】前記容器弁の洗浄が行われている様子を模式的に示した模式図である。
【図３】従来の容器弁の一例を示す縦断面図である。
【図４】前記容器弁に用いられるプラグの斜視図である。
【図５】前記容器弁と洗浄具との接続状態を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の容器弁の洗浄方法に係る実施の形態を説明する。以下に説明する実施の形態に用いる高圧ガス容器Ｇに装着された容器弁の構造は、従来技術の項で説明した容器弁１０と同一であるため、同じ符号を付し、説明を省略すると共に以下の容器弁の説明については図３に示す容器弁１０を用いて説明する。
【００１４】
次に、図１を用いて高圧ガス容器Ｇに装着された容器弁１０内を洗浄する洗浄具５を説明する。洗浄具５は、密閉容器である筒状の缶体部５０と、この缶体部５０の上部に設けられた開閉部５１と、この開閉部５１の側面に設けられたノズル５３とから構成されている。前記缶体部５０にはアンモニア水６と、噴射剤６１例えば加圧ガスを発生する液化ガスであるジメチルエーテル（ＤＭＥ）とが収容されている。前記アンモニア水６は塩化水素を洗浄する洗浄剤の役割を有する。前記噴射剤６１としてはジメチルエーテルの他に液化プロパン又はこれらの混合物であってもよい。また、図２に示すように前記ノズル５３の先端側には噴射口５４が形成されており、この噴射口５４は容器弁１０のガス取出し口１５に挿入されるようになっている。この例では、前記開閉部５１に設けられたボタン５２を押圧することにより、噴射口５４からアンモニア水６が噴射される。
【００１５】
続いて、容器弁１０内を洗浄する方法を説明する。先ず、高圧ガスの工場内において空の高圧ガス容器Ｇに装着された容器弁１０のガス取出し口１５に充填クランプを介して液化塩化水素供給用（充填用）の配管を接続し、プラグ１３を上昇させてガス流路１７の開口部を開き、塩化水素供給源より配管を介して高圧ガス容器Ｇに無水液化塩化水素を供給して充填する。その後、プラグ１３を下降させてシートディスク１８によりガス流路１７の開口部を密閉した後、配管を外す。しかる後、容器弁１０のガス取出し口１５をホットガンで例えば１分間温め、充填クランプ及びガス取出し口１５に付着している水分を乾燥させる。そして、ガス取出し口１５から充填クランプを取り外し、洗浄具５のノズル５３をガス取出し口１５に差し込む。
【００１６】
そして、前記開閉部５１のボタン５２を例えば作業者が押圧することで缶体部５０に収納されている噴射剤から加圧ガスが発生し、当該缶体部５０内の圧力が増加して、アンモニア水６がノズル５３より噴射され、容器弁１０内が洗浄される。
【００１７】
アンモニア水と加圧ガスとの放出は、霧状（微細な粒子）となりプラグ１３に衝突し、プラグ１３の側周面及び底面におけるガス取出し口１５に臨む部位に衝突し、プラグ１３の表面に沿ってガス取出し口１５の背面側まで回り込み、ガス取出し口１５及びこれに連通する空間に露出する部位にアンモニア水６が接触することになる。これによりプラグ１３のネジ山１周部分を含む下部側周面及び底面（シートディスク１８の周囲部分）に付着していた液化塩化水素がアンモニア水と反応して、塩化アンモニウムが生成され、この塩化アンモニウムは霧状（微細な粒子）となって、ガス取出し口１５より白煙Ｓとして外部へ流出する（図２参照）。
【００１８】
引き続き、容器弁１０内にアンモニア水６を供給し続けてゆくとプラグ１３に付着していた液化塩化水素がアンモニア水と反応するか又洗い流され、徐々にその量が減少する。そして液化塩化水素がすべて無くなると、アンモニアとの反応は起こらなくなるため、塩化アンモニウムの発生が停止し、ガス取出し口１５より発生していた塩化アンモニウムの白煙Ｓを視認することができなくなる。塩化アンモニウムの白煙Ｓが視認することができなくなった時、即ち液化塩化水素の洗浄が終了した時に、容器弁１０内へのアンモニア水６の供給を停止する。
【００１９】
容器弁１０内の洗浄が終わった後、液化塩化水素が残っていると容器弁１０内の腐食の原因となるため、ｐＨ試験紙をガス取出し口１５から差込み、ｐＨ試験紙の色が変化しないことを確認して、ガス取出し口１５をウェスで汚れや水分を除去し、ホットガンで乾燥させる。その後、アウトレットキャップ１６をガス取出し口１５に取り付ける。このようにしてメーカー側で高圧ガス容器Ｇ内に液化塩化水素が充填された後、当該高圧ガス容器Ｇはユーザの下へ搬送されることになる。
【００２０】
上述の実施の形態によれば、アンモニア水６を洗浄具５のノズル５３からガス取出し口１５を介して、容器弁１０内のガス取出し口１５内に供給しているため、当該アンモニア水と容器弁１０内の例えばプラグ１３の側周面等に付着している液化塩化水素とが反応し、塩化アンモニウムの白煙Ｓがガス取出し口１５より発生すると共にその他の液化塩化水素はアンモニア水６により洗い流される。従って容器弁１０内より塩化水素が除去できるので、容器弁１０内の腐食を防止することができ、またユーザがアウトレットキャップ１６を取り外したときに塩化水素ガスが漏洩しないので、高圧ガス容器Ｇをメーカ側に戻して再点検を依頼するといったトラブルも解消される。
【００２１】
また、液化塩化水素が洗浄され、アンモニア水との反応が停止したとき、即ち塩化アンモニウムの白煙Ｓが視認できなくなった時が洗浄の終点であることから、液化塩化水素の洗浄が終了した時点を容易に判断できる。従って、アンモニア水６の過剰な使用を抑制することができ省資源化を図られる。また、アンモニア水の使用により、工場内のＶＯＣセンサーに検出されることもないため、半導体製造工場等の製造ラインが停止するおそれがなく、例えば半導体の生産効率に悪影響を及ぼすおそれも減少する。
【００２２】
また本発明の洗浄方法は、ユーザ側においても行われる。例えばユーザが高圧ガス容器Ｇ内の塩化水素ガスを使い切った後、上述と同様にしてユーザ側で高圧ガス容器Ｇに装着された容器弁１０内の洗浄が行われる。この場合、容器弁１０のプラグ１３によりガス流路１７を閉じ、次いでガス消費用の配管を容器弁１０から取り外したときに、ガス取出し口１５から大気が容器弁１０内に浸入し、これにより大気中の水分と塩化水素とが反応して塩酸となるが、既述のようにアンモニア水６により洗浄することで容器弁１０内に付着している液化塩化水素又は塩酸が溶解して洗い流される。このため、その後アウトレットキャップ１６が閉じられてメーカ側に回収されるまで、長時間経過してもプラグ１３等の部品の腐食が抑えられるので、部品あるいは容器弁１０の使用寿命が長くなる効果がある。
【００２３】
また、上述した実施形態において、アンモニア水にエタノールを加えた混合物を洗浄剤として用いてもよい。さらに上述の実施の形態では、パックタイプの容器弁について説明を行ったが、ダイヤフラムタイプの容器弁においても上述と同様に容器弁内を洗浄することで、同様の効果を得ることができる。
【００２４】
次に本発明の効果を確認するために行った実験について述べる。図１に示す洗浄具５において、噴射剤６としてはジメチルエーテル（ＤＭＥ）を用い、ＤＭＥ、エタノール及びアンモニア水との重量比をＤＭＥ：エタノール：アンモニア水（濃度５％）＝３０：６０：１０の混合液を洗浄剤として、既述のように高圧ガス容器Ｇ内に液化塩化水素を充填した後の容器弁１０内の洗浄を行った。そして容器弁１０内の洗浄が終わった後、ガス取出し口１５をホットガンで乾燥させた。その後、ガス取出し口１５にアウトレットキャップ１６を取り付け、一昼夜高圧ガス容器Ｇを放置した。そして翌日アウトレットキャップ１６を外し、ガス取出し口１５に塩化水素ガス検知用の検知器を取り付け、ガス取出し口１５から放出される塩化水素濃度を測定したところ、塩化水素ガスが全く検出されなかった。
【符号の説明】
【００２５】
Ｇ          高圧ガス容器
１０        容器弁
１１        容器弁本体
１２        シリンダ部
１３        プラグ
１５        ガス取出し口
１７        ガス流路
５          洗浄具
５３        ノズル
６          アンモニア水
Ｓ          白煙
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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