(57)【要約】【課題】成長効率がよく、より高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができ、より実用的な炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法を提供する。【解決手段】昇華用原料微粉末５をキャリアガス３と共に坩堝内に供給する供給口１３（１４，１５）と、昇華用原料微粉末５を加熱し昇華したガスを炭化ケイ素種結晶２上に供給する流路を備えた坩堝本体１１と、キャリアガス３の排出口１６と、を備える坩堝１０と、坩堝１０内部の排出口１６側に配置され、炭化ケイ素種結晶２を設置する炭化ケイ素種結晶配置部１２と、坩堝１０の外周に配置され、該坩堝１０を加熱して昇華用原料微粉末５を昇華させる誘導加熱コイル（加熱手段）３２と、を備えた炭化ケイ素単結晶の製造装置において、昇華用原料微粉末５としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華用原料微粉末をキャリアガスと共に坩堝内に供給する供給口と、前記昇華用原料微粉末を加熱し昇華したガスを炭化ケイ素種結晶上に供給する流路を備えた坩堝本体と、前記キャリアガスの排出口と、を備える坩堝と、
前記坩堝内部の前記排出口側に配置され、前記炭化ケイ素種結晶を設置する炭化ケイ素種結晶配置部と、
前記坩堝の外周に配置され、該坩堝を加熱して前記昇華用原料微粉末を昇華させる加熱手段と、を備えた炭化ケイ素単結晶の製造装置において、
前記昇華用原料微粉末としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記炭化ケイ素種結晶配置部は、前記坩堝の長手方向軸を中心に回転することを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項３】
昇華用原料微粉末をキャリアガスと共に炭化ケイ素種結晶を設置した坩堝内に供給する第１の工程と、
前記昇華用原料微粉末を加熱して昇華させる第２の工程と、
昇華したガスを前記炭化ケイ素種結晶上に供給して該炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる第３の工程と、を備えた炭化ケイ素単結晶の製造方法において、
前記昇華用原料微粉末としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記ケイ素微粉末と前記炭素微粉末の重量比は、ケイ素微粉末：炭素微粉末＝１：０．４３〜１：２であることを特徴とする請求項３に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記炭化ケイ素種結晶を結晶成長方向軸を中心に回転させつつ前記炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする請求項３または請求項４の何れか１項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法に係り、特に、成長効率がよく、より高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができ、より実用的な炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素は、ケイ素に比し、バンドギャップが大きく、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れることから、小型で高出力の半導体等の電子デバイス材料として注目されている。また、炭化ケイ素は、光学的特性に優れた他の化合物半導体との接合性に優れることから、光学デバイス材料としても注目されてきている。かかる炭化ケイ素の結晶の中でも、炭化ケイ素単結晶は、炭化ケイ素多結晶に比し、ウエハ等のデバイスに応用した際にウエハ内特性の均一性等に特に優れるという利点がある。
【０００３】
炭化ケイ素単結晶の製造方法として昇華法が用いられている。例えば、改良レーリー法においては、黒鉛坩堝の中に原料粉と種結晶を対抗する位置に配置し、２０００［℃］以上の高温に加熱し、さらに１３３３２［Ｐａ］以下に減圧することで原料粉を昇華させ種結晶上に炭化ケイ素を再結晶化させる。結晶成長において重要なパラメータとなるのは、成長する結晶の温度、原料ガス（昇華ガス：Ｓｉ、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２等）の供給量、並びに成長雰囲気の圧力等であるが、成長中の坩堝内の様子を観察する方法はなく、成長結晶の温度は、成長結晶にできるだけ近い位置での黒鉛坩堝外面の温度を測定することにより推測するしかない。また、原料ガスの供給量や雰囲気圧は、原料粉に近い位置での黒鉛坩堝外面の温度と坩堝の外の雰囲気圧から類推するしかない。
【０００４】
坩堝は準閉止状態であるため、昇華ガスが坩堝外に漏洩することはほとんど無く、同時に坩堝内外で圧力やガス成分に顕著な差が生じており、坩堝内の環境が分からなくなっている。コンピュータによるシミュレーション等を活用することにより、ブラックボックスとなった坩堝内の様子を推定できるようになってきているが、十分な精度が得られるには至っていない。
【０００５】
また、黒鉛坩堝内に原料粉を封入して加熱するのだが、原料粉充填部の温度を均一にすることは難しく、現実には原料粉充填部に温度分布が生じている。そのため、高温な部位からの昇華が早く、成長初期には原料ガスの供給量が多く、高温部の原料が減っていくにつれて原料ガスの供給量が減少していくという問題点があった。そのため、均一な速度での結晶成長が難しいために均一な結晶を成長することが困難であった。また、原料粉充填部の比較的低温な部位に再結晶化してしまい原料が効率よく種結晶に輸送できない恐れがあり、収率向上の妨げとなっていた。
【０００６】
このような課題を改良する手段として、例えば特開２００１−２３３６９７号公報「炭化珪素単結晶」には、炭化ケイ素単結晶を備える坩堝内に、二酸化ケイ素超微粒子および炭素微粒子をキャリアガスと共に供給して、炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる方法が提案されている。
【０００７】
また、特開２００２−１５４８９９号公報「炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置」には、炭化ケイ素種結晶を備える坩堝内にシランガスとプロパンガスを供給して、炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させ得る方法が提案されている。
【特許文献１】特開２００１−２３３６９７号公報
【特許文献２】特開２００２−１５４８９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
総じて昇華法の改良レーリー法においては、結晶の成長温度や坩堝内部の圧力を間接的に見積もることしかできず、原料の供給量（昇華量）を成長プロセス全体を通じて一定にするのが難しく、また、成長プロセスを通して昇華ガスの成分を一定にするのが難しいという課題がある。
【０００９】
このような課題を改良するべく提案された特許文献１に開示された技術においては、比較的に原料の供給量や加熱雰囲気を制御し易いという利点もあるが、原料内に酸素が含まれており、炭化ケイ素単結晶内に不純物が取り込まれる可能性があった。また、原料内の酸素と黒鉛製の坩堝とが反応し、坩堝が激しく損傷する可能性があった。
【００１０】
また、特許文献２に開示された技術においても、比較的に原料の供給量や加熱雰囲気を制御し易いという利点もあるが、シランガスとプロパンガスの化学反応を経由するため収率が悪いという問題があった。
【００１１】
以上のように、炭化ケイ素の単結晶成長において一般的に用いられている改良レーリー法では、坩堝を使っているために温度、圧力およびガス成分といった環境の制御が難しいという課題があり、所定環境（温度、圧力およびガス成分）で、且つ所定速度で単結晶成長させ得る、より実用的な炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法が望まれていた。
【００１２】
本発明は、上記従来の事情に鑑みてなされたものであって、成長効率がよく、より高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができ、より実用的な炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置は、昇華用原料微粉末をキャリアガスと共に坩堝内に供給する供給口と、前記昇華用原料微粉末を加熱し昇華したガスを炭化ケイ素種結晶上に供給する流路を備えた坩堝本体と、前記キャリアガスの排出口と、を備える坩堝と、前記坩堝内部の前記排出口側に配置され、前記炭化ケイ素種結晶を設置する炭化ケイ素種結晶配置部と、前記坩堝の外周に配置され、該坩堝を加熱して前記昇華用原料微粉末を昇華させる加熱手段と、を備えた炭化ケイ素単結晶の製造装置において、前記昇華用原料微粉末としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いることを特徴とする。また、炭化ケイ素種結晶配置部は、前記坩堝の長手方向軸を中心に回転することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造方法は、昇華用原料微粉末をキャリアガスと共に炭化ケイ素種結晶を設置した坩堝内に供給する第１の工程と、前記昇華用原料微粉末を加熱して昇華させる第２の工程と、昇華したガスを前記炭化ケイ素種結晶上に供給して該炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる第３の工程と、を備えた炭化ケイ素単結晶の製造方法において、前記昇華用原料微粉末としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いることを特徴とする。また、前記炭化ケイ素種結晶を結晶成長方向軸を中心に回転させつつ前記炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする。
【００１５】
上記特徴の本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法によれば、従来の密閉型構造の炉に対して供給口を備えた一部開放型構造の炉であるので、例えば放射温度計等により炭化ケイ素種結晶や成長結晶の表面温度を測定することができ、炉内の昇華雰囲気を的確に把握して高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができる。また、昇華用原料微粉末の供給量を調整することにより昇華ガスの供給量を容易に調整することができ、炭化ケイ素単結晶の成長速度を一定に制御することができる。また、昇華用原料微粉末を連続供給できる構造であるため、炭化ケイ素単結晶の長尺化を図ることができる。
【００１６】
また、炭化ケイ素種結晶配置部を坩堝の長手方向軸を中心に回転させることにより、炭化ケイ素種結晶や成長結晶の表面に対して均一に昇華ガスを供給することができ、高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができる。さらに、昇華用原料微粉末としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いることにより、粒度分布の狭い均質な粉体を原料に用いることができ、原料コストを低減できると共により高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法の実施例について、〔実施例１〕、〔実施例２〕の順に図面を参照して詳細に説明する。
【００１８】
〔実施例１〕
図１は本発明の実施例１に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の構成図である。
【００１９】
同図において、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１は、昇華用原料微粉末５をキャリアガス３と共に坩堝１０内に供給する供給口１３、昇華用原料微粉末５から昇華したガスを炭化ケイ素種結晶配置部１２に設置された炭化ケイ素種結晶２上に供給する流路を備えた坩堝本体（黒鉛円筒）１１、並びにキャリアガス排出口１６を備える坩堝１０と、該坩堝１０内部のキャリアガス排出口１６側に配置され、炭化ケイ素種結晶２を設置して坩堝１０の長手方向軸を中心に回転する炭化ケイ素種結晶配置部１２と、坩堝１０の外周に配置され、坩堝本体１１の流路の昇華用原料微粉末５を加熱して昇華させる誘導加熱コイル（特許請求の範囲にいう加熱手段）３２と、を備えて構成されている。
【００２０】
なお、供給口１３としては、キャリアガス供給口１４および昇華用原料微粉末供給口１５を備えており、キャリアガス供給口１４は、当該炭化ケイ素単結晶の製造装置１の長手方向端部に設けられ、また、昇華用原料微粉末供給口１５は、キャリアガス供給口１４からやや下流の坩堝本体１１の側部に設けられている。また、キャリアガス排出口１６は、当該炭化ケイ素単結晶の製造装置１においてキャリアガス供給口１４とは反対の長手方向端部に設けられている。
【００２１】
また、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１では、坩堝１０に係わる治具として、坩堝１０と誘導加熱コイル３２の間に、坩堝１０の外側から誘導加熱コイル３２に向かって順に、断熱材（カーボン断熱材）３０、石英菅２１、水菅（冷却水菅）２２および石英菅２３を備えている。また、該炭化ケイ素単結晶の製造装置１の長手方向の両端部にそれぞれフランジ２４，２５を備えている。
【００２２】
さらに、炭化ケイ素種結晶配置部１２は、図示しない駆動手段を作動させることで坩堝１０の長手方向中心軸（炭化ケイ素単結晶の結晶成長方向軸）を中心に回転させる。なお、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１は横型構造であることから、炭化ケイ素種結晶配置部１２に炭化ケイ素種結晶２を設置する際、炭化ケイ素種結晶２を固定するために接着剤等の固定手段を用いる必要がある。接着剤としては、例えば樹脂、炭水化物または耐熱性微粒子等を用いる。
【００２３】
また、坩堝本体１１の流路延長上で当該炭化ケイ素単結晶の製造装置１の長手方向端部付近には、炭化ケイ素種結晶２や成長結晶の表面温度を測定する放射温度計３４が設置されている。
【００２４】
本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１では、以上のような構造により、昇華用原料微粉末供給口１５から投入された昇華用原料微粉末５は、キャリアガス供給口１４から供給されるキャリアガス３の流れに沿って坩堝本体１５の内部を流動する。その際、昇華用原料微粉末５は誘導加熱コイル３２により加熱されて昇華し、該昇華ガスは炭化ケイ素種結晶２上に供給されて炭化ケイ素単結晶として成長することとなる。なお、キャリアガス３は、キャリアガス排出口１６から当該炭化ケイ素単結晶の製造装置１の外部に排出される。
【００２５】
次に、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１による炭化ケイ素単結晶の製造方法について説明する。まず、炭化ケイ素種結晶２を坩堝１０内の炭化ケイ素種結晶配置部１２に設置し、誘導加熱コイル３２により坩堝１０を高温に加熱して、供給口１３から昇華用原料微粉末５をキャリアガス３に乗せて投入する。すると、坩堝本体１１の流路で昇華用原料微粉末５が昇華し、昇華ガスとなって炭化ケイ素種結晶２の表面に輸送され、炭化ケイ素種結晶２を坩堝本体１１よりもやや低温に維持することによって炭化ケイ素種結晶２の表面に結晶を成長させる。
【００２６】
すなわち、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造方法は、（イ）昇華用原料微粉末５をキャリアガス３と共に炭化ケイ素種結晶２を設置した坩堝１０内に供給する第１の工程と、（ロ）昇華用原料微粉末５を加熱して昇華させる第２の工程と、（ハ）昇華したガスを炭化ケイ素種結晶２上に供給して該炭化ケイ素種結晶２上に炭化ケイ素単結晶を成長させる第３の工程と、を含む。以下、各工程について詳細に説明する。
【００２７】
（イ）炭化ケイ素単結晶の製造装置１において、まず、キャリアガス３をキャリアガス供給口１４から、また、昇華用原料微粉末５を昇華用原料微粉末供給口１５から、それぞれ坩堝１０内に供給する。
【００２８】
ここで、キャリアガス３としては、昇華用原料微粉末５の昇華に影響を与えない不活性ガス、例えばアルゴンガスや窒素ガスを用いるのが望ましい。ここではアルゴンガスを用いることとする。キャリアガス３の供給量は、昇華用原料微粉末５の供給量が１〜５［ｇ／時間］となるように供給するのが望ましく、より適切にはｘｘｘ〜ｙｙｙ［ｇ／時間］となるように供給するのが特に好ましい。
【００２９】
また、炭化ケイ素単結晶成長における結晶昇華用原料としては、炭化ケイ素微粉末を用いるのが一般的であるが、ここでは、ケイ素微粉末および炭素微粉末を用いる。ケイ素微粉末と炭素微粉末の重量比は、ケイ素微粉末：炭素微粉末＝１：０．４３〜１：２であることが望ましい。ケイ素微粉末の重量が上記下限値よりも低いとケイ素ガスの分圧を上げることが困難となり、また上記上限値よりも高いとケイ素が十分に昇華しなくなる恐れがあるからである。また、より適切にはケイ素微粉末と炭素微粉末の重量比を、ケイ素微粉末：炭素微粉末＝１：０．８〜１：１．４となるように供給するのが特に好ましい。なお、昇華用原料微粉末５として、ケイ素微粉末および炭素微粉末を用いることによる効果等については後述する。
【００３０】
（ロ）次に、誘導加熱コイル３２を作動させ、昇華用原料微粉末５を加熱して昇華させる。ここで、加熱温度は、昇華用原料微粉末５が昇華する温度であれば特に制限はないが、２２００〜２５００［℃］とするのが望ましい。加熱温度が上記下限値よりも低いと昇華用原料微粉末５が昇華しづらく、加熱温度が上記上限値よりも高いと経済的でなく、また装置を傷めやすくなるからである。また、より適切には加熱温度を２３００〜２４００［℃］とするのが特に好ましい。
【００３１】
（ハ）次に、加熱により昇華した昇華ガスを炭化ケイ素種結晶２上に供給し、該炭化ケイ素種結晶２上に炭化ケイ素単結晶を成長させる。ここで、炭化ケイ素種結晶２としては、特に制限なく、使用目的に応じて適宜定まり、例えば６Ｈのレーリー結晶や６Ｈのアチソン結晶等、種々の炭化ケイ素種結晶を用いることができる。ここでは、例えば６Ｈのレーリー結晶（結晶厚：０．９［ｍｍ］、直径２０［ｍｍ］）を用いる。
【００３２】
なお、炭化ケイ素単結晶を成長させる際に、炭化ケイ素種結晶配置部１２を坩堝１０の長手方向中心軸（炭化ケイ素単結晶の結晶成長方向軸）を中心に回転させつつ、炭化ケイ素種結晶２上に炭化ケイ素単結晶を成長させるのが望ましい。昇華ガスが均一に炭化ケイ素種結晶２上に供給されることで、高品質な炭化ケイ素単結晶を成長させることができるからである。
【００３３】
次に、本発明の特徴である昇華用原料微粉末５について説明する。上述のように、昇華用原料としては、炭化ケイ素粉末を用いるのが一般的であり、昇華用原料微粉末５として、炭化ケイ素微粉末、あるいはケイ素微粉末を添加した炭化ケイ素微粉末を用いることが可能である。この場合、炭化ケイ素には結晶構造の異なる多型が複数存在し、単一の多型で構成された原料粉を入手することは困難である。また、異種多型の炭化ケイ素は昇華する温度や圧力が異なるため、異種多型が異なる比率で混入した原料粉体を用いた場合には、炉心の黒鉛円筒、即ち坩堝本体１１の温度を調整する必要がある。
【００３４】
また、炭化ケイ素は極めて硬い物質であるため粒度が極めて細かい微粉を得ることが難しい。万一、粒径の大きな粒が混じっていた場合には、炭化ケイ素種結晶２に到達するまでに完全に昇華することができず、固体のまま炭化ケイ素種結晶２の表面に付着して多結晶の核となる恐れがある。さらに、炭化ケイ素微粉末は非常に高価であるという問題点もある。またさらに、入手可能な炭化ケイ素微粉末は窒素を多く含有しているものが多く、通常の方法ではｎ型の結晶しか成長させることができない。なお、窒素含有量の少ない高純度の炭化ケイ素微粉末も市販されているが、非常に高価な上。粒径が大きく粒度分布も広いという事情がある。
【００３５】
本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法では、昇華用原料微粉末５として、炭化ケイ素微粉末、或いはケイ素微粉末を添加した炭化ケイ素微粉末の代わりに、ケイ素微粉末および炭素微粉末を用いる。炭素微粉末の場合には、炭化ケイ素微粉末よりもさらに細かい超微粉末を入手することが可能であり、これにより、ケイ素ガスとの反応によって炭素微粒子を残さず昇華させることができ、炭化ケイ素微粉末、或いはケイ素微粉末を添加した炭化ケイ素微粉末を昇華用原料微粉末５として用いた場合と同様の結晶成長をすることができる。
【００３６】
また、炭化ケイ素微粉末よりも高純度なケイ素微粉末および炭素微粉末が入手可能であるため、成長結晶の純度を向上させることができる。また、成長過程において意図的に必要な元素をドープすることも可能であり、ｎ型、ｐ型またはアンドープの炭化ケイ素単結晶を自由に作り分けることが可能になる。例えば、ｎ型の炭化ケイ素単結晶の場合にはキャリアガス３に窒素を混ぜ、ｐ型の炭化ケイ素単結晶の場合にはアルミニウムをドープしたケイ素微粉末を用いるといった種々の手法が考えられる。
【００３７】
さらに、ケイ素微粉末および炭素微粉末を用いる場合には、炭化ケイ素微粉末のように異種多型の問題がなく、坩堝本体１１の温度調整が比較的容易となる。また、ケイ素微粉末および炭素微粉末は、粒度分布の狭い均質な粉体を容易に入手可能であり、炭化ケイ素微粉末に比べ格段に安価であることから、原料コストを低減できると共により高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができる。
【００３８】
次に、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法により得られる炭化ケイ素単結晶について説明しておく。炭化ケイ素単結晶は非破壊で光学的に画像検出した結晶欠陥（パイプ欠陥）が１００［個／ｃｍ２］以下であることが望ましく、より適切には１０［個／ｃｍ２］以下であることが特に好ましい。なお、結晶欠陥は広く知られた公知の技術により検出することができる。
【００３９】
本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法により得られる炭化ケイ素単結晶は、異種多型の混入がなく、すべてが単一の多型（６Ｈ）で構成されていた。また、得られた結晶のマイクロパイプ密度を上述の手法により計測したところ、３回の試作において、５〜１０個［個／ｃｍ２］であり、良質の単結晶が得られた。そのため、耐高電圧、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れた電子デバイス、特にパワーデバイスや発光ダイオード等に好適に用いられる。
【００４０】
また、昇華用微粉末にケイ素微粉末を添加した炭化ケイ素微粉末（研磨剤として市販）を用いたところ、成長結晶には、２００〜５００［ｐｐｍ］のＮ（窒素）が含まれていたが、高純度のケイ素微粉末と炭素微粉末を昇華用原料微粉末に用いた成長結晶では、Ｎが５０［ｐｐｍ］以下に減少しており、純度の大幅な改善がみられた。原料起因のＮ含有量を低減したことにより、キャリアガス密度に流量を制御した窒素ガスを混入することによって、自由に成長結晶の電気伝導率を変えることが可能となる。
【００４１】
以上説明したように、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置では、昇華用原料微粉末５をキャリアガス３と共に坩堝内に供給する供給口１３（１４，１５）と、昇華用原料微粉末５を加熱し昇華したガスを炭化ケイ素種結晶２上に供給する流路を備えた坩堝本体１１と、キャリアガス３の排出口１６と、を備える坩堝１０と、坩堝１０内部の排出口１６側に配置され、炭化ケイ素種結晶２を設置する炭化ケイ素種結晶配置部１２と、坩堝１０の外周に配置され、該坩堝１０を加熱して昇華用原料微粉末５を昇華させる誘導加熱コイル（加熱手段）３２と、を備えた炭化ケイ素単結晶の製造装置において、昇華用原料微粉末５としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いる。また、炭化ケイ素種結晶配置部１２は坩堝１０の長手方向軸を中心に回転する。
【００４２】
また、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造方法では、昇華用原料微粉末５をキャリアガス３と共に炭化ケイ素種結晶２を設置した坩堝１０内に供給する第１の工程と、昇華用原料微粉末５を加熱して昇華させる第２の工程と、昇華したガスを炭化ケイ素種結晶２上に供給して該炭化ケイ素種結晶２上に炭化ケイ素単結晶を成長させる第３の工程と、を備えた炭化ケイ素単結晶の製造方法において、昇華用原料微粉末５としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いる。また、結晶成長方向軸を中心として炭化ケイ素種結晶２を回転させつつ炭化ケイ素種結晶２上に炭化ケイ素単結晶を成長させる。さらに、ケイ素微粉末と前記炭素微粉末の重量比は、ケイ素微粉末：炭素微粉末＝１：０．８〜１：１．４であることが望ましい。
【００４３】
このように、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法では、従来の密閉型構造の炉に対して供給口１３を備えた一部開放型構造の炉であるので、例えば放射温度計３４等により炭化ケイ素種結晶２や成長結晶の表面温度を測定することができ、炉内の昇華雰囲気を的確に把握して高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができる。また、昇華用原料微粉末５の供給量を調整することにより昇華ガスの供給量を容易に調整することができ、炭化ケイ素単結晶の成長速度を一定に制御することができる。また、昇華用原料微粉末５を連続供給できる構造であるため、炭化ケイ素単結晶の長尺化を図ることができる。
【００４４】
また、炭化ケイ素種結晶配置部１２を坩堝の長手方向軸を中心に回転させることにより、炭化ケイ素種結晶２や成長結晶の表面に対して均一に昇華ガスを供給することができ、高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができる。さらに、昇華用原料微粉末５としてケイ素微粉末および炭素微粉末を用いることにより、粒度分布の狭い均質な粉体を原料に用いることができ、原料コストを低減できると共により高品質の炭化ケイ素単結晶を得ることができる。
【００４５】
〔実施例２〕
次に、本発明の実施例２に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法について説明する。図２は本発明の実施例２に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の構成図である。
【００４６】
同図において、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１は、昇華用原料微粉末１０５をキャリアガス１０３と共に坩堝１１０内に供給する供給口、昇華用原料微粉末１０５から昇華したガスを炭化ケイ素種結晶配置部１１２に設置された炭化ケイ素種結晶１０２上に供給する流路を備えた坩堝本体（黒鉛円筒）１１１、並びにキャリアガス排出口１１６を備える坩堝１１０と、該坩堝１１０内部のキャリアガス排出口１１６側に配置され、炭化ケイ素種結晶１０２を設置して坩堝１１０の長手方向軸を中心に回転する炭化ケイ素種結晶配置部１１２と、坩堝１１０の外周に配置され、坩堝本体１１１の流路の昇華用原料微粉末１０５を加熱して昇華させる誘導加熱コイル（特許請求の範囲にいう加熱手段）１３２と、を備えて構成されている。
【００４７】
なお、供給口としては、キャリアガス供給口１１４および昇華用原料微粉末供給口１１５を備えており、キャリアガス供給口１１４は、当該炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１の長手方向（上方）端部に設けられ、また、昇華用原料微粉末供給口１１５は、キャリアガス供給口１１４からやや下流の坩堝本体１１１の側部に設けられている。また、キャリアガス排出口１１６は、当該炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１においてキャリアガス供給口１１４とは反対の長手方向（下方）端部に設けられている。
【００４８】
また、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１では、坩堝１１０に係わる治具として、坩堝１１０と誘導加熱コイル１３２の間に、坩堝１１０の外側から誘導加熱コイル１３２に向かって順に、断熱材（カーボン断熱材）１３０、石英菅１２１、水菅（冷却水菅）１２２および石英菅１２３を備えている。また、該炭化ケイ素単結晶の製造装置２の長手方向の両端部にそれぞれフランジ１２４，１２５を備えている。
【００４９】
さらに、炭化ケイ素種結晶配置部１１２は、図示しない駆動手段を作動させることで坩堝１１０の長手方向中心軸（炭化ケイ素単結晶の結晶成長方向軸）を中心に回転させる。また、坩堝本体１１１の流路延長上で当該炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１の長手方向端部付近には、炭化ケイ素種結晶１０２や成長結晶の表面温度を測定する放射温度計１３４が設置されている。
【００５０】
本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置は、横型である実施例１の構造を縦型の構造としたものであり、各構成要素の詳細については実施例１とほぼ同等である。また、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１による炭化ケイ素単結晶の製造方法についても実施例１とほぼ同等である。したがって、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法においても実施例１と同等の効果を奏することができる。
【００５１】
なお、実施例１の炭化ケイ素単結晶の製造装置１においては、横型構造であることから、炭化ケイ素種結晶配置部１２に炭化ケイ素種結晶２を設置する際、炭化ケイ素種結晶２を固定するために接着剤等の固定手段を用いる必要があったが、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１は縦型構造であることから、炭化ケイ素種結晶配置部１１２上の長手方向の中心軸（回転軸）に炭化ケイ素種結晶１０２を合わせて置くだけでよく、接着剤等の固定手段の使用や固定工程を省略することができる。また、キャリアガス１０３により炭化ケイ素種結晶１０２が動く恐れのある場合には、炭化ケイ素種結晶配置部１１２に炭化ケイ素種結晶１０２よりやや大きいサイズの溝を設け、そこに種結晶１０２を配置することで、炭化ケイ素種結晶１０２を所定の位置に固定することができる。
【００５２】
〔変形例〕
なお、実施例１の炭化ケイ素単結晶の製造装置１においては、キャリアガス供給口１４と放射温度計１３４による計測のための観察口を同じものとし、実施例２の炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１においては別個のものとして、異なる構造を持たせているが、実施例１は実施例２と同様の構造に、また実施例２は実施例１と同様の構造に、それぞれ置き換えることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の実施例１に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の構成図である。
【図２】本発明の実施例２に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の構成図である。
【符号の説明】
【００５４】
１，１０１  炭化ケイ素単結晶の製造装置
２，１０２  炭化ケイ素種結晶
３，１０３  キャリアガス
５，１０５  昇華用原料微粉末
１０，１１０  坩堝
１１，１１１  坩堝本体
１２，１１２  炭化ケイ素種結晶配置部
１３  供給口
１４，１１４  キャリアガス供給口
１５，１１５  昇華用原料微粉末供給口
１６，１１６  キャリアガス排出口
２１，１２１  石英菅
２２，１２２  水菅
２３，１２３  石英菅
２４，２５，１２４，１２５  フランジ
３２，１３２  誘導加熱コイル（加熱手段）
３４，１３４  放射温度計
【図１】
2010090015.tif 000003
【図２】
2010090015.tif 000004