(57)【要約】【課題】結晶性の良好な結晶を成長させる歩留まりを向上するとともに、成長させる結晶の厚みのばらつきを抑制する、結晶成長装置および結晶成長方法を提供する。【解決手段】結晶成長装置１００ａは、チャンバ１０１と、複数の回転部１０３ａ、１０３ｄと、るつぼとを備えている。複数の回転部１０３ａ、１０３ｄは、チャンバ内に配置されている。るつぼは、各々の回転部１０３ａ、１０３ｄ上に配置されている。結晶成長方法は、まず、各々のるつぼの内部に１枚の種基板が配置される。そして、各々のるつぼを回転させながら、昇華法により種基板上に結晶が成長される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバと、
前記チャンバ内に配置された複数の回転部と、
各々の前記回転部上に配置されたるつぼとを備えた、結晶成長装置。
【請求項２】
前記チャンバの外周を覆うように配置された加熱部をさらに備え、
前記加熱部から各々の前記回転部までの距離が同じである、請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
請求項１または２の結晶成長装置を用いて複数の結晶を成長させる方法であって、
各々の前記るつぼの内部に１枚の種基板を配置する工程と、
各々の前記るつぼを回転させながら、昇華法により前記種基板上に前記結晶を成長させる工程とを備えた、結晶成長方法。
【請求項４】
前記成長させる工程では、窒化アルミニウム結晶を成長させる、請求項３に記載の結晶成長方法。
【請求項５】
前記成長させる工程では、１ｍｍ以上の厚みを有する前記結晶を成長させる、請求項３または４に記載の結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は結晶成長装置および結晶成長方法に関し、たとえば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の結晶成長装置および結晶成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）結晶は、６．２ｅＶの広いエネルギバンドギャップ、約３．３ＷＫ-1ｃｍ-1の高い熱伝導率および高い電気抵抗を有しているため、光デバイスや電子デバイスなどの半導体デバイス用の基板材料として注目されている。
【０００３】
このようなＡｌＮ結晶の成長方法には、たとえば気相成長法の昇華法が用いられる。昇華法によるＡｌＮ結晶の成長は、たとえば以下の工程によって実施される。すなわち、るつぼの下部の原料収容部にＡｌＮ結晶原料が設置され、るつぼの上部の種基板配置部に種基板がＡｌＮ結晶原料と互いに向かい合うよう設置される。そして、ＡｌＮ結晶原料が昇華する温度までＡｌＮ結晶原料が加熱される。この加熱により、ＡｌＮ結晶原料が昇華して昇華ガスが生成され、ＡｌＮ結晶原料よりも低温に設置されている種基板の表面にＡｌＮ単結晶が成長する。
【０００４】
このような昇華法に用いられる結晶成長装置として、たとえば特開２０００−２１９５９４号公報（特許文献１）には、複数の種基板を配置する種基板配置部と、１つの原料収容部とを含む１つのるつぼを備えた結晶成長装置が開示されている。この特許文献１では、１つのるつぼ内で、複数の種基板から複数の結晶を成長させている。
【０００５】
また、特開２０００−３２７４９９号公報（特許文献２）には、１つの原料収容部と、１枚の種基板を配置する種基板配置部と、種基板から結晶成長する方向に延びる複数の細管とを含む１つのるつぼを備えた結晶成長装置が開示されている。この特許文献２では、１つのるつぼの複数の細管内に、１枚の種基板から、複数のＩＩ−ＩＶ族半導体結晶を成長させている。
【０００６】
また、特開２００２−５３３９５号公報（特許文献３）には、１つの原料収容部と、１枚の種基板を配置する種基板配置部とを含むるつぼを複数備えた結晶成長装置が開示されている。この特許文献３では、複数のるつぼ内で、１枚の種基板から１つの結晶をそれぞれ成長させている。
【０００７】
また、特開２００４−４７６５８号公報（特許文献４）には、３枚の種基板配置部と、原料収容部と、３枚の種基板の間にそれぞれ配置されているスペーサとを含む１つのるつぼを備えた結晶成長装置が開示されている。またこのるつぼは支持台の上に配置され、この支持台は上下移動回転機構によって上下に移動または回転できる。この特許文献４では、１つのるつぼ内で、３枚の種基板から３個の結晶を成長させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−２１９５９４号公報
【特許文献２】特開２０００−３２７４９９号公報
【特許文献３】特開２００２−５３３９５号公報
【特許文献４】特開２００４−４７６５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記特許文献１に開示の結晶成長装置では、１つのるつぼ内で同じ原料を用いて複数の結晶を成長させている。このため、すべての結晶の結晶性は原料の雰囲気に依存し、原料に不良なものが含まれていれば、すべての結晶に欠陥が生じる。したがって、良好な結晶性の結晶を成長させるための歩留まりが悪いという問題がある。
【００１０】
また、上記特許文献２〜４に開示の結晶成長装置では、細管、るつぼまたはスペーサにより仕切られた領域内で複数の結晶を成長している。この結晶成長させる複数の領域において、加熱部に近い領域では加熱量が相対的に多く、加熱部に遠い領域では加熱量が相対的に少なくなる。このため、これらの領域内において、加熱量にばらつきが生じるので、成長した１つの結晶における厚みのばらつき、すなわち面内膜厚分布が生じるという問題があった。
【００１１】
図１１は、上記特許文献２に開示の結晶成長装置で結晶成長した状態を示す図である。たとえば、図１１を参照して、上記特許文献２に開示の結晶成長装置を用いて成長した結晶の厚みにばらつきが生じる理由を説明する。加熱部が結晶装置の外周に配置されている場合には、外周に位置する細管は中心に位置する細管よりも高温に加熱される。このため、図１１に示すように、細管内の１つの結晶において、たとえば外周側の厚みは内周側の厚みよりも大きくなる。
【００１２】
図１２は、上記特許文献４に開示の結晶成長装置で結晶成長した状態を示す図である。たとえば、図１２を参照して、上記特許文献４に開示の結晶成長装置で成長した結晶の厚みにばらつきが生じる理由を説明する。上記特許文献４では、中心に加熱部２１５が密集しているので、るつぼ２０３内部において中心が外周よりも高温に加熱される。また複数の種基板２１２を内部に収容したるつぼ２０３を支持台２０４に配置しているが、支持台２０４を上下移動回転機構２０６により回転させた場合であっても、種基板２１２は加熱状態が同じ領域のみを通る。このため、成長した結晶において、たとえば中心側の厚みは外周側の厚みよりも大きくなる。
【００１３】
また、上記特許文献４は、スペーサ２１３で結晶成長させる領域が仕切られているだけなので、上記特許文献１と同様に歩留まりが悪いという問題もある。
【００１４】
したがって、本発明は、結晶性の良好な結晶を成長させる歩留まりを向上するとともに、成長させる結晶の厚みのばらつきを抑制する、結晶成長装置および結晶成長方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の結晶成長装置は、チャンバと、複数の回転部と、るつぼとを備えている。複数の回転部は、チャンバ内に配置されている。るつぼは、各々の回転部上に配置されている。
【００１６】
本発明の結晶成長装置によれば、複数のるつぼのそれぞれに１枚の種基板を配置することにより、るつぼ毎に独立して、種基板上に結晶をそれぞれ成長させることができる。このため、他のるつぼの原料の雰囲気などによる影響を低減して、複数の結晶を同時に成長することができる。したがって、結晶性の良好な結晶を成長させる歩留まりを向上することができる。
【００１７】
また、各々の回転部上にるつぼが配置されているため、回転部により、回転部上の各々のるつぼを回転させることができる。このため、結晶を成長させるために加熱すると、各々のるつぼ内での温度差が緩和される。結晶の成長速度は加熱温度に依存するので、種基板上に成長させる結晶の厚みのばらつき（面内膜厚分布）を抑制することができる。
【００１８】
以上より、結晶性の良好な結晶を成長させる歩留まりを向上するとともに、成長させる結晶の厚みのばらつきを抑制することができる。
【００１９】
上記結晶成長装置において好ましくは、チャンバの外周を覆うように配置された加熱部をさらに備え、加熱部から各々の回転部までの距離が同じである。
【００２０】
これにより、加熱部から複数のるつぼまでの各々の距離が同じになるので、複数のるつぼに加えられる熱量のばらつきを抑制することができる。このため、るつぼ毎に成長させた複数の結晶間の厚みのばらつきを抑制することができる。
【００２１】
本発明の結晶成長方法は、上記いずれかの結晶成長装置を用いて複数の結晶を成長させる方法であって、以下の工程を備えている。まず、各々のるつぼの内部に１枚の種基板が配置される。そして、各々のるつぼを回転させながら、昇華法により種基板上に結晶が成長される。
【００２２】
本発明の結晶成長方法によれば、上記結晶成長装置を用いているので、他のるつぼの原料の雰囲気などによる影響を低減して、るつぼ毎に独立して同時に種基板上に結晶を同時に成長させることができる。したがって、結晶性の良好な結晶を成長させる歩留まりを向上することができる。
【００２３】
また、各々のるつぼを回転させながら結晶成長させるため、各々のるつぼ内での温度差が緩和される。したがって、種基板上に成長させる結晶の厚みのばらつきを抑制することができる。
【００２４】
上記結晶成長方法において好ましくは、上記成長させる工程では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）結晶を成長させる。
【００２５】
ＡｌＮ結晶を成長させるためには、各々のるつぼを高温に加熱する必要がある。高温に加熱することで結晶成長させる場合には、複数のるつぼ内での温度分布が大きくなる。しかし、本発明の結晶成長方法によれば、各々のるつぼを回転させるので、るつぼ内での温度差を小さくすることができる。したがって、本発明の結晶成長方法は、高温で成長させるＡｌＮ結晶の成長方法に好適に用いられる。
【００２６】
上記結晶成長方法において好ましくは、上記成長させる工程では、１ｍｍ以上の厚みを有する結晶を成長させる。
【００２７】
一般的に、１ｍｍ以上の大きな大きな厚みを有する結晶を成長させる場合には、成長させる結晶の厚みのばらつきが大きくなる。しかし、本発明の結晶成長方法によれば、るつぼ毎に回転することができるので、るつぼ内の温度差を小さくすることができる。したがって、本発明の結晶成長方法は、大きな厚みの結晶の成長方法に好適に用いられる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明の結晶成長方法および結晶成長装置によれば、結晶性の良好な結晶を成長させる歩留まりを向上するとともに、成長させる結晶の厚みのばらつきを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施の形態１における結晶成長装置を概略的に示す断面図である。
【図２】図１においてＩＩ−ＩＩ線から見たときの状態を概略的に示す模式図である。
【図３】図１においてＩＩＩ−ＩＩＩ線から見たときの状態を概略的に示す模式図である。
【図４】本発明の実施の形態１におけるるつぼを含む反応容器を概略的に示す断面図である。
【図５】本発明の実施の形態１における結晶成長方法を示すフローチャートである。
【図６】本発明の実施の形態２における結晶成長装置を概略的に示す模式図である。
【図７】本発明の実施の形態３における結晶成長装置を概略的に示す模式図である。
【図８】本発明の実施の形態４における結晶成長装置を概略的に示す断面図である。
【図９】図８におけるＩＸ−ＩＸから見た状態を概略的に示す模式図である。
【図１０】本発明の実施の形態５における結晶成長装置を概略的に示す断面図である。
【図１１】特許文献２に開示の結晶成長装置で結晶成長した状態を示す図である。
【図１２】特許文献４に開示の結晶成長装置で結晶成長した状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態および実施例を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付してその説明は繰り返さない。
【００３１】
（実施の形態１）
図１は、本実施の形態における結晶成長装置を概略的に示す断面図である。図２は、図１においてＩＩ−ＩＩ線から見たときの状態を概略的に示す模式図である。図３は、図１においてＩＩＩ−ＩＩＩ線から見たときの状態を概略的に示す模式図である。図４は、本実施の形態におけるるつぼを含む反応容器を概略的に示す断面図である。図１〜図４を参照して、本実施の形態における結晶成長装置１００ａについて説明する。結晶成長装置１００ａは、昇華法により結晶を成長させるための装置である。
【００３２】
図１〜図４に示すように、結晶成長装置１００ａは、チャンバ１０１と、複数のるつぼ１１５を含む反応容器１１０ａ〜１１０ｆと、複数の回転部１０３ａ〜１０３ｆと、加熱部１０５と、放射温度計１０７とを主に備えている。
【００３３】
チャンバ１０１は、るつぼ１１５内へたとえば窒素ガスなどのキャリアガスを流すための導入部１０１ａと、チャンバ１０１の外部へキャリアガスを排出するための排出部１０１ｂとを有している。チャンバ１０１の平面形状は、たとえば円形である。
【００３４】
このチャンバ１０１内には、複数の回転部１０３ａ〜１０３ｆが配置されている。本実施の形態の回転部１０３ａ〜１０３ｆは、チャンバ１０１内部において、中央部よりも外周側に配置され、中央部には配置されていない。これらの回転部１０３ａ〜１０３ｆは、たとえば互いに５ｍｍ以上の間隔を隔ててそれぞれ配置される。この場合、回転部１０３ａ〜１０３ｆ上のるつぼ１１５内での結晶成長の影響を互いにより受けにくくなる。
【００３５】
回転部１０３ａ〜１０３ｆは、反応容器１１０ａ〜１１０ｆを載置するための載置部（たとえば載置部１０３ａＡ）と、載置部と接続された支持部（たとえば支持部１０３ａＢ）とを有している。回転部１０３ａ〜１０３ｆは、支持部を中心に（たとえば図１において矢印の方向に）回転可能である。回転部１０３ａ〜１０３ｆは、支持部（たとえば支持部１０３ａＢ）を回転させるための機構（図示せず）をさらに有していてもよい。
【００３６】
回転部１０３ａ〜１０３ｆ上には、反応容器１１０ａ〜１１０ｆがそれぞれ配置されている。反応容器１１０ａ〜１１０ｆの平面形状は、回転部１０３ａ〜１０３ｆの載置面とほぼ同一である。
【００３７】
反応容器１１０ａは、図４に示すように、被加熱機能を有するるつぼ１１５と、断熱材１１９とを含んでいる。るつぼ１１５は、排気部１１５ａを有している。このるつぼ１１５の周りには、るつぼ１１５の内部と外部との通気を確保するように断熱材１１９が設けられている。断熱材１１９は、るつぼ１１５内へたとえば窒素ガスなどのキャリアガスを流すための導入部１１９ａと、チャンバ１０１の外部へキャリアガスを排出するための排出部１１９ｂとを有している。
【００３８】
チャンバ１０１の外周を覆うように加熱部１０５が配置されている。本実施の形態における加熱部１０５は、るつぼ１１５の外側の中央部に配置されており、この外側の中央部の全周を覆っている。この加熱部１０５は、たとえば、るつぼ１１５を加熱するための高周波加熱コイルなどが用いられる。
【００３９】
図２および図３に示すように、加熱部１０５から各々の回転部１０３ａ〜１０３ｆまでの距離Ｌ１０３ａ〜Ｌ１０３ｆが同じであることが好ましい。なお、この距離Ｌ１０３ａ〜Ｌ１０３ｆとは、加熱部１０５と、各々の回転部１０３ａ〜１０３ｆの中心とを結ぶ距離である。言い換えると、距離Ｌ１０３ａ〜Ｌ１０３ｆとは、各々の回転部１０３ａ〜１０３ｆの中心から加熱部１０５への最短の距離である。
【００４０】
またチャンバ１０１の上部および下部には、るつぼ１１５の上方および下方の温度を測定するための放射温度計１０７が設けられている。本実施の形態では、図１中上方の放射温度計１０７は、るつぼ１１５の上方の温度、つまり種基板１１の温度を測定している。図１中下方の放射温度計１０７は、るつぼ１１５の下方の温度、つまり原料１５の温度を測定している。
【００４１】
このような結晶成長装置１００ａは、ＡｌＮ結晶を成長させる場合に好適に用いられる。また結晶成長装置１００ａは、１ｍｍ以上の厚みを有する結晶を成長させる場合に好適に用いられる。
【００４２】
続いて、図１〜図５を参照して、本実施の形態における結晶成長方法について説明する。なお、図５は、本実施の形態における結晶成長方法を示すフローチャートである。本実施の形態における結晶成長方法は、上記結晶成長装置１００ａを用いて複数の結晶を成長させる方法である。
【００４３】
図１〜図５に示すように、まず、各々のるつぼ１１５の内部に、１枚の種基板１１を配置する（ステップＳ１）。種基板１１は、特に限定されないが、ＡｌＮ結晶を成長させる場合には、結晶性の良好にする観点から、ＡｌＮ基板、ＳｉＣ（炭化珪素）基板などを用いることが好ましい。
【００４４】
次に、各々のるつぼ１１５の内部に、種基板１１と互いに向かい合うように原料１５を配置する（ステップＳ２）。ＡｌＮ結晶を成長させる場合には、たとえばＡｌＮ粉末、ＡｌＮの成形体、ＡｌＮの焼成体などのＡｌＮ多結晶体が用いられる。
【００４５】
次に、各々のるつぼ１１５を回転させながら、昇華法により種基板１１上に結晶１３を成長させる（ステップＳ３）。このステップＳ３では、たとえば以下のように行なう。
【００４６】
回転部１０３ａ〜１０３ｆを回転させることにより、回転部１０３ａ〜１０３ｆ上に配置された反応容器１１０ａ〜１１０ｆ内のるつぼ１１５を、回転部１０３ａ〜１０３ｆの支持部（たとえば支持部１０３ａＢ）を中心として回転させる。この状態で、反応容器１１０ａ〜１１０ｆ内の各々のるつぼ１１５において、加熱部１０５により原料１５を昇華させて、昇華ガスを生成し、原料１５よりも低温に設置されている種基板１１にこの昇華ガスを送る。この昇華ガスを種基板１１上に再結晶化させることで、結晶１３が成長する。
【００４７】
この成長させるステップＳ３では、結晶１３として、ＡｌＮ結晶を成長させることが好ましい。ＡｌＮ結晶を成長させる場合には、原料１５をたとえば２０００℃以上２３００℃以下に加熱し、種基板１１をたとえば１８００℃以上２０００℃以下の原料１５の加熱温度より低い温度に加熱する。
【００４８】
また、この成長させるステップＳ３では、１ｍｍ以上の厚みを有する結晶１３を成長させることが好ましい。これにより、いわゆるインゴットを成長することができる。
【００４９】
上記ステップＳ１〜Ｓ３により、結晶１３を成長させることができる。なお、本実施の形態では、すべてのるつぼ１１５で結晶１３を成長させる場合について説明したが特にこれに限定されず、２個以上のるつぼ１１５で結晶１３を成長させればよい。
【００５０】
以上説明したように、本実施の形態では、チャンバ１０１内に配置された複数の回転部１０３ａ〜１０３ｆと、各々の回転部１０３ａ〜１０３ｆ上に配置されたるつぼ１１５とを備えた結晶成長装置１００ａを用いて、結晶１３を成長している。
【００５１】
これにより、反応容器１１０ａ〜１１０ｆの各々のるつぼ１１５内においてそれぞれ独立して結晶１３を成長させることができる。このため、少なくとも１つのるつぼ１１５内で成長した結晶１３に原料１５により欠陥が生じたり、多結晶になった場合であっても、他のるつぼ１１５内の結晶１３に与える影響を低減することができる。したがって、他のるつぼ１１５の原料１５の雰囲気などに影響されずに、複数の結晶１３を同時に成長することができる。したがって、結晶性の良好な結晶１３を成長させる歩留まりを向上することができる。
【００５２】
なお、加熱部１０５として高周波加熱コイルを用いた場合には、各々のるつぼ１１５が回転することにより、るつぼ１１５が受けることで発生する電流分布を拡散することができる。このため、るつぼ１１５の局所的な劣化を抑制することができるので、るつぼ１１５の劣化により成長させる結晶１３の結晶性の劣化を抑制することができる。
【００５３】
また、加熱部１０５はチャンバ１０１の外周を覆うように配置されているので、チャンバ１０１の中心から外周側に向けて温度が高くなるような温度分布ができる。本実施の形態では、回転部１０３ａ〜１０３ｆにより、反応容器１１０ａ〜１１０ｆ内のるつぼ１１５を、回転部１０３ａ〜１０３ｆの支持部（たとえば支持部１０３ａＢ）を中心として回転させている。このため、るつぼ１１５は、チャンバ１０１の温度分布の高い領域と低い領域とを通ることになるので、種基板１１内において加熱される温度の差が緩和される。したがって、各々のるつぼ内において、種基板１１と原料１５との温度差のばらつきを抑制することができるので、成長速度のばらつきを抑制することができる。その結果、反応容器１１０ａ〜１１０ｆ内の各々のるつぼ１１５内において、種基板１１上に成長する結晶１３の厚みのばらつきを抑制することができる。つまり、結晶１３の面内の膜厚のばらつきを抑制できる。
【００５４】
なお、上記るつぼ１１５の大きさは、結晶１３を成長させることができればよい。この場合、１つのるつぼ内で複数の種基板を配置して、複数の結晶を成長させる場合と比較して、るつぼ１１５を大きくする必要がない。このため、るつぼの大口径化による対流を抑制することができるので、成長させる結晶１３の厚みのばらつきを効果的に抑制することができる。
【００５５】
さらに、本実施の形態では、加熱部１０５から各々の回転部１０３ａ〜１０３ｆまでの距離Ｌ１０３ａ〜Ｌ１０３ｆが同じである。つまり、反応容器１１０ａ〜１１０ｆ内のるつぼ１１５の中心から、加熱部１０５までの距離が同じである。このため、回転部１０３ａ〜１０３ｆ上のるつぼ１１５内の種基板１１および原料１５の加熱状態が同じである。したがって、各々のるつぼ１１５の内部に成長させる結晶１３の厚みのばらつきも抑制することができる。つまり、結晶１３間の膜厚のばらつきを抑制できる。
【００５６】
このように、結晶成長装置１００ａおよび結晶成長方法により成長された結晶１３は、結晶性の良好な結晶１３を成長させる歩留まりを向上するとともに、成長させる結晶１３の厚みのばらつきを抑制することができる。このため、結晶１３がＡｌＮ結晶などの半導体結晶の場合には、たとえば発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光素子、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴなどの電子素子、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷデバイスなどに好適に用いることができる。
【００５７】
（実施の形態２）
図６は、本実施の形態における結晶成長装置を概略的に示す模式図である。図６は、図１においてＩＩ−ＩＩ線から見たときの状態を示している。図６を参照して、本実施の形態における結晶成長装置１００ｂを説明する。
【００５８】
図６に示すように、本実施の形態における結晶成長装置１００ｂは、基本的には実施の形態１の結晶成長装置１００ａと同様の構成を備えているが、チャンバ１０１の中心に、るつぼを含む反応容器１０９をさらに備えている点において異なっている。反応容器１０９は、図４に示す反応容器１１０ａと同様である。
【００５９】
この反応容器１０９は、成長条件が一定であるかを測定するためのものであり、結晶性が良好で、かつ厚みのばらつきを抑制した結晶を成長させるためのものではない。つまり、反応容器１０９のるつぼ１１５は、チャンバ１０１の中心に位置しているので、加熱状態がほぼ一定である。このため、この反応容器１０９のるつぼの温度を放射温度計１０７で測定することにより、反応容器１１０ａ〜１１０ｆのるつぼ１１５内での結晶成長が終了した後、再び反応容器１１０ａ〜１１０ｆのるつぼ１１５内での結晶成長をする時に同一の条件にすることができる。したがって、反応容器１１０ａ〜１１０ｆのるつぼ１１５において、結晶性が良好で、かつ厚みのばらつきを抑制した結晶１３を成長させることができる。よって、本実施の形態によれば、結晶成長装置１００ｂを用いて複数回の結晶成長を行なう場合、結晶１３を多く製造する場合などに、有利である。
【００６０】
（実施の形態３）
図７は、本実施の形態における結晶成長装置を概略的に示す模式図である。図７は、図１においてＩＩ−ＩＩ線から見たときの状態を示している。図７を参照して、本実施の形態における結晶成長装置１００ｃを説明する。
【００６１】
本実施の形態における結晶成長装置１００ｃは、基本的には実施の形態１における結晶成長装置１００ａと同様の構成を備えているが、チャンバ１０１の形状と、回転部および反応容器１１０ａ〜１１０ｄの配置とが異なっている。
【００６２】
チャンバ１０１は、断面形状が矩形である。このチャンバ１０１内において中心よりも外周側に位置するように、複数の回転部が配置されている。この複数の回転部上にるつぼ１１５を含む複数の反応容器１１０ａ〜１１０ｄが配置されている。
【００６３】
（実施の形態４）
図８は、本実施の形態における結晶成長装置を概略的に示す断面図である。図９は、図８におけるＩＸ−ＩＸから見た状態を概略的に示す模式図である。図８および図９を参照して、本実施の形態における結晶成長装置１００ｄについて説明する。
【００６４】
図８および図９に示すように、本実施の形態における結晶成長装置１００ｄは、基本的には実施の形態１における結晶成長装置１００ａと同様の構成を備えているが、回転部１０３ａ〜１０３ｆ上に複数のるつぼがそれぞれ配置されている点および少なくとも１つのるつぼの温度を測定するための温測用部材（図示せず）が回転部１０３ａ〜１０３ｆの少なくとも１つの上に配置されている点において異なる。
【００６５】
具体的には、回転部１０３ａ〜１０３ｆ上には、るつぼを含む反応容器１１０ａ１〜１１０ａ４、１１０ｂ１〜１１０ｂ４、１１０ｃ１〜１１０ｃ４、１１０ｄ１〜１１０ｄ４、１１０ｅ１〜１１０ｅ４、１１０ｆ１〜１１０ｆ４がそれぞれ配置されている。これらの反応容器は、実施の形態１で説明した図４に示す反応容器１１０ａよりも小さい点を除き、同様の構成である。
【００６６】
また、回転部１０３ａ〜１０３ｆ上に配置されたるつぼは、回転部１０３ａ〜１０３ｆ内に均等に間隔を隔てて位置している。これらの各々のるつぼと、回転部１０３ａ〜１０３ｆとの間には、各々のるつぼを回転するための回転部をさらに備えている。たとえば、図８に示すように、反応容器１１０ａ１、１１０ａ４を回転させるために反応容器１１０ａ１、１１０ａ４の下にそれぞれ回転部１０３ａ１、１０３ａ４が配置されている。これにより、回転部１０３ａ１、１０３ａ４などにより、反応容器１１０ａ１〜１１０ａ４の各々が、反応容器１１０ａ１〜１１０ａ４の中心を軸として回転する。さらに、回転部１０３ａにより、反応容器１１０ａ１〜１１０ａ４全体としても、回転部１０３ａの中心を軸として回転する。このため、反応容器１１０ａ１〜１１０ａ４のるつぼ内の温度差を緩和することができる。したがって、このるつぼ内で成長する結晶１３の各々は、面内膜厚分布を緩和することができる。
【００６７】
本実施の形態における結晶成長装置１００ｄは、１つの回転部１０３ａ〜１０３ｆに複数のるつぼを配置することにより、小口径の結晶を多く成長させることができる。
【００６８】
（実施の形態５）
図１０は、本実施の形態における結晶成長装置を概略的に示す断面図である。図１０を参照して、本実施の形態における結晶成長装置１００ｅについて説明する。
【００６９】
図１０に示すように、本実施の形態における結晶成長装置１００ｅは、基本的には実施の形態１における結晶成長装置１００ａと同様の構成を備えているが、加熱部１０５が抵抗加熱である点において異なる。このため、加熱部１０５、断熱材１１９の配置が異なっている。
【００７０】
具体的には、チャンバ１０１内に抵抗加熱である加熱部１０５が配置されている。加熱部１０５の外周には断熱材１１９が配置されている。つまり、断熱材１１９は、るつぼの外周を覆うように配置されていない。
【００７１】
なお、加熱部１０５は、実施の形態１のように高周波加熱コイルのような高周波加熱方式であってもよく、本実施の形態のように抵抗加熱方式であってもよく、他の加熱方式であってもよい。
【００７２】
なお、本発明は、実施の形態１〜５におけるチャンバ１０１の形状、回転部１０３ａ〜１０３ｆおよび反応容器１１０ａ〜１１０ｆのるつぼの配置、形状、数などに特に限定されない。
【実施例１】
【００７３】
本実施例では、チャンバ内に配置された複数の回転部と、各々の回転部上に配置されたるつぼとを備えた結晶成長装置により結晶成長させることの効果について調べた。
【００７４】
具体的には、図４に示するつぼを含む反応容器１１０ａを６個準備し、図１〜図３に示すように、複数の回転部１０３ａ〜１０３ｆ上にるつぼを各々配置した。この結晶成長装置１００ａを用いて、６個のＡｌＮ結晶を成長させた。
【００７５】
まず、各々のるつぼの内部に１枚の種基板１１を配置した（ステップＳ１）。種基板１１として、２インチの直径を有し、かつ（０００２）面の主表面を有する６Ｈ−ＳｉＣ基板を用いた。
【００７６】
次に、原料１５を各々のるつぼに配置した（ステップＳ２）。本実施例では、原料１５としてＡｌＮ焼結体を用いた。
【００７７】
次に、各々のるつぼを回転させながら、昇華法により種基板１１上に結晶１３を成長させた（ステップＳ３）。回転部１０３ａ〜１０３ｆにより、各々のるつぼの回転速度を５ｒｐｍとした。この状態で、チャンバ１０１内に窒素ガスを流しながら、加熱部１０５を用いてるつぼ内の温度を上昇させた。そして、種基板１１の温度を１８００℃、原料１５の温度を２０００℃にして原料１５を昇華させ、種基板１１の主表面上で再結晶化させて、成長時間を１００時間として、種基板１１上にＡｌＮ結晶である結晶１３を成長させた。
【００７８】
なお、ステップＳ３のＡｌＮ結晶の成長中においては、チャンバ１０１内に窒素ガスを流し続け、チャンバ１０１内のガス分圧が５０ｋＰａになるように、窒素ガスの排気量を制御した。
【００７９】
以上のステップＳ１〜Ｓ３を実施することにより、各々のるつぼ内で、６個のＡｌＮ結晶を成長させた。
【００８０】
この６個のＡｌＮ結晶は、５．０〜５．５ｍｍの厚みを有していた。結晶間の厚みのばらつきは、６個のＡｌＮ結晶のうち最も大きい厚みと最も小さい厚みとの差を、最も小さい厚みで割ることにより算出した。その結果、結晶間の厚みのばらつきは、１０％であった。
【００８１】
また、この６個のＡｌＮ結晶について、それぞれ面内膜厚分布を測定した。面内膜厚分布は、ＡｌＮ結晶において最も大きい厚みと最も小さい厚みとの差を、最も小さい厚みで割ることにより算出した。その結果、６個のＡｌＮ結晶の面内膜厚分布は、すべて５％未満であった。
【００８２】
さらに、６個のＡｌＮ結晶について、欠陥密度を以下のようにウエットエッチング（ＥＰＤ）法により測定した。すなわち、６個のＡｌＮ結晶をそれぞれ４００μｍの厚みを有するＡｌＮウエハにスライスした。その後、それぞれのＡｌＮウエハをＫＯＨ（水酸化ガリウム）とＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）とを２５０℃で混合した融液に１時間浸した。このウエットエッチングによりできるピットの個数を数えて、単位面積で割ることにより算出した。その結果、１個のＡｌＮ結晶において、種基板１１側には１×１０6ｃｍ-2の欠陥密度があったが、他のすべてのＡｌＮ結晶において、成長面側には１×１０4ｃｍ-2以下の低い欠陥密度であった。つまり、１個のＡｌＮ結晶において生じた種基板１１側の欠陥は、他の５個のＡｌＮ結晶には影響がなかった。
【００８３】
以上より、本実施例によれば、チャンバ内に配置された複数の回転部と、各々の回転部上に配置されたるつぼとを備えた結晶成長装置により結晶成長させることにより、面内膜厚分布を低減でき、結晶性の良好な結晶を成長させる歩留まりを向上でき、さらに結晶間の膜厚のばらつきを抑制することが確認できた。
【実施例２】
【００８４】
本実施例では、図９に示すように各々の回転部にそれぞれ４つの反応容器を載置し、ＡｌＮ結晶を成長させた。つまり、全部で２４個のるつぼを準備し、２４個のＡｌＮ結晶を成長させた。
【００８５】
まず、各々のるつぼの内部に１枚の種基板１１を配置した（ステップＳ１）。種基板１１として、１インチの直径を有し、かつ（０００２）面の主表面を有する４Ｈ−ＳｉＣ基板を用いた。
【００８６】
次に、原料１５を各々のるつぼに配置した（ステップＳ２）。本実施例では、原料１５としてＡｌＮ焼結体を用いた。
【００８７】
次に、各々のるつぼを回転させながら、昇華法により種基板１１上に結晶１３を成長させた（ステップＳ３）。回転部の回転速度は１０ｒｐｍとした。この状態で、チャンバ１０１内に窒素ガスを流しながら、加熱部１０５を用いてるつぼ内の温度を上昇させた。そして、種基板１１の温度を１８００℃、原料１５の温度を２１００℃にして原料１５を昇華させ、種基板１１の主表面上で再結晶化させて、成長時間を１５０時間として、種基板１１上にＡｌＮ結晶である結晶１３を成長させた。
【００８８】
なお、ステップＳ３のＡｌＮ結晶の成長中においては、チャンバ１０１内に窒素ガスを５００ｓｃｃｍ流し、チャンバ１０１内のガス分圧が６０ｋＰａとなるように、圧力を調整した。
【００８９】
以上のステップＳ１〜Ｓ３を実施することにより、各々のるつぼ内で、合計２４個のＡｌＮ結晶を成長させた。
【００９０】
これにより得られた２４個のＡｌＮ結晶は１０．０〜１０．５ｍｍの厚みを有していた。実施例１と同様に結晶間の厚みのばらつきを測定した結果、結晶間の厚みのばらつきは１０％であった。
【００９１】
以上より、本実施例によれば、１つの回転部に複数のるつぼを配置した場合であっても、実施例１と同様に結晶間の厚みのばらつきを抑制することが確認できた。
【実施例３】
【００９２】
本実施例は、図１０に示すように各々の回転部に１つの反応容器を載置し、ＡｌＮ結晶を成長させた。つまり、全部で４個のるつぼを準備し、４個のＡｌＮ結晶を成長させた。また、本実施例での加熱方式は、抵抗加熱方式とした。
【００９３】
まず、各々のるつぼの内部に１枚の種基板１１を配置した（ステップＳ１）。種基板１１として、２インチの直径を有し、かつ（０００２）面の主表面を有するＡｌＮ単結晶基板を用いた。
【００９４】
次に、原料１５を各々のるつぼに配置した（ステップＳ２）。本実施例では、原料１５としてＡｌＮ焼結体を用いた。
【００９５】
次に、各々のるつぼを回転させながら、昇華法により種基板１１上に結晶１３を成長させた（ステップＳ３）。回転部の回転速度は５ｒｐｍとした。この状態で、チャンバ１０１内に窒素ガスを流しながら、加熱部１０５を用いてるつぼ内の温度を上昇させた。そして、種基板１１の温度を２０００℃、原料１５の温度を２２００℃にして原料１５を昇華させ、種基板１１の主表面上で再結晶化させて、成長時間を１００時間として、種基板１１上にＡｌＮ結晶である結晶１３を成長させた。
【００９６】
なお、ステップＳ３のＡｌＮ結晶の成長中においては、チャンバ１０１内に窒素ガスを３００ｓｃｃｍ流し、チャンバ１０１内のガス分圧が９０ｋＰａとなるように、圧力を調整した。
【００９７】
以上のステップＳ１〜Ｓ３を実施することにより、各々のるつぼ内で、合計４個のＡｌＮ結晶を成長させた。
【００９８】
これにより得られた４個のＡｌＮ結晶は２０．２〜２１．３ｍｍの厚みを有していた。実施例１と同様に結晶間の厚みのばらつきを測定した結果、結晶間の厚みのばらつきは５％であった。
【００９９】
以上より、本実施例によれば、加熱部の方式および配置によらずに、実施例１と同様に結晶間の厚みのばらつきを抑制することが確認できた。
【０１００】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、各実施の形態および実施例の特徴を適宜組み合わせることも当初から予定している。また、今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１０１】
１１  種基板、１３  結晶、１５  原料、１００ａ，１００ｂ，１００ｃ，１００ｄ，１００ｅ  結晶成長装置、１０１  チャンバ、１０１ａ  導入部、１０１ｂ，１１９ｂ  排出部、１０３ａ，１０３ａ１，１０３ａ２，１０３ａ３，１０３ａ４，１０３ｂ，１０３ｂ１，１０３ｂ２，１０３ｂ３，１０３ｂ４，１０３ｃ，１０３ｃ１，１０３ｃ２，１０３ｃ３，１０３ｃ４，１０３ｄ，１０３ｄ１，１０３ｄ２，１０３ｄ３，１０３ｄ４，１０３ｅ，１０３ｅ１，１０３ｅ２，１０３ｅ３，１０３ｅ４，１０３ｆ，１０３ｆ１，１０３ｆ２，１０３ｆ３，１０３ｆ４  回転部、１０３ａＡ  載置部、１０３ａＢ  支持部、１０５  加熱部、１０７  放射温度計、１０９，１１０ａ，１１０ａ１，１１０ａ２，１１０ａ３，１１０ａ４，１１０ｂ，１１０ｂ１，１１０ｂ２，１１０ｂ３，１１０ｂ４，１１０ｃ，１１０ｃ１，１１０ｃ２，１１０ｃ３，１１０ｃ４，１１０ｄ，１１０ｄ１，１１０ｄ２，１１０ｄ３，１１０ｄ４，１１０ｅ，１１０ｅ１，１１０ｅ２，１１０ｅ３，１１０ｅ４，１１０ｆ，１１０ｆ１，１１０ｆ２，１１０ｆ３，１１０ｆ４  反応容器、１１５  るつぼ、１１５ａ  排気部、１１９  断熱材、１１９ａ  導入部。
【図１】
2010037189.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2010037189.tif 000009
【図８】
2010037189.tif 000010
【図９】
2010037189.tif 000011
【図１０】
2010037189.tif 000012
【図１１】
2010037189.tif 000013
【図１２】
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