(57)【要約】【課題】垂直磁気記録媒体のＲｕ中間膜の配向性を高め記録媒体のノイズを減らすこと。【解決手段】非磁性基板上に軟磁性裏打ち層を製膜し、その上に組成がＣｕ−Ｇｅからなるスパッタリングターゲットを用いてＣｕとＧｅからなる組成のシード膜を製膜する。Ｇｅが２〜１０ａｔ％の範囲で上記スパッタリングターゲットは（１０．１）面の回折強度と（００．２）面の回折強度との強度比Ｉ（１０．１）／Ｉ（００．２）が１より小さい擬ｈｃｐ結晶構造となり、スパッタ製膜されたシード膜も擬ｈｃｐ構造となる。該Ｃｕ−Ｇｅシード膜の上にＲｕ中間層を製膜することでＲｕ中間膜の配向性を向上させることが可能であり、ひいては記録媒体のノイズを減少できる。Ｃｕ−Ｇｅターゲットは上記強度比を１以下にするためにＣｕ、Ｇｅ以外の不純物元素混入量を２ａｔ％以下に抑える必要があり、そのため粉末焼結法で作成される。【選択図】図１
2010065312.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直磁気記録媒体のシード層のスパッタリング製膜に用いられるターゲットであってＣｕが９０〜９８ａｔ％、Ｇｅが２〜１０ａｔ％の組成からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
２θ―θ法でＸ線回折強度を測定したときの（１０．１）面の回折強度と（００．２）面の回折強度との強度比Ｉ（１０．１）／Ｉ（００．２）が１より小さい擬ｈｃｐ結晶構造であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｕ，Ｇｅ以外の不純物の総量が２ａｔ％以下であり、粉末焼結法により作成されることを特徴とする請求項１および請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は垂直磁気記録媒体に用いられるシード膜を製膜するためのスパッタリングターゲット（以下単にターゲットと称する）に関するものであり、特にＲｕを中間膜とした垂直磁気記録媒体において該Ｒｕ中間膜の配向性を高め、ひいては再生時の熱揺らぎによるノイズ成分の低減を図るために好適な、該Ｒｕ中間膜と軟磁性裏打ち層との間に挿入するシード膜を製膜することが可能なターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】  垂直磁気記録が提案されて以来様々な改良が施され現在では２００Ｇｂ／平方インチ程度の高密度垂直磁気記録のハードディスクドライブがパソコンをはじめ様々な用途に適用されている。垂直磁気記録は面内磁気記録に比べて極めて高密度の記録を達成できると言う特徴を有する。しかし一方垂直磁気記録では磁化が膜面に垂直に配向し、かつビット長も極めて短いので媒体から漏れる磁界が面内磁気記録に比べて小さくなる。このため垂直磁気記録では面内磁気記録に比べて再生時の再生出力が小さいと言う本質的な欠点がある。【０００３】  無論垂直磁気記録の再生出力を高めるための種々の考案がなされてきた。その一つは媒体と磁気ヘッドの間の浮上量の低減である。しかし浮上量を小さくすれば再生出力は増大するもののトライボロジーの観点からは限界がある。また他の考案は媒体構造と磁気ヘッドの組み合わせである。垂直磁気記録媒体は大別して記録磁性膜が単層である単層垂直記録媒体と中間層を介して軟磁性裏打ち層を非磁性基板側に設けた二層垂直記録媒体がある。また磁気ヘッドは単磁極ヘッドとリング型ヘッドがあり、主として（１）リング型ヘッドと単層垂直記録媒体および（２）単磁極ヘッドと二層垂直記録媒体の組み合わせが検討されてきた。しかし現在では後者の単磁極ヘッドと二層垂直記録媒体の組み合わせが最も高い再生出力が得られることがわかり垂直磁気記録ハードディスクドライブに適用されている。【０００４】  しかしながら上記組み合わせでも当初は充分な高い再生出力を得ることには困難が付きまとった。そこで再生出力を高めるよりはむしろノイズを小さくすることによりＳ／Ｎ比を高めて再生エラーを低減する試みがなされるようになった。隣り合う記録ビットの磁化は反対方向になるがこの時、静磁エネルギーを最小にするために隣接記録ビット間に磁化遷移領域が形成される。この場合磁化遷移領域が広いと磁化反転に要する時間が長くなりノイズが増大する。従って磁化遷移領域を狭くすることが垂直磁気記録媒体にとって重要であり、このためには記録磁性膜の結晶粒径の微細化が有効とされてきた。【０００５】  記録磁性膜の結晶粒を微細化するのに最も効果があったのは記録磁性膜をＣｏＰｔＣｒ−ＯｘｉｄｅやＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２のようなグラニュラー構造と称される磁性膜に変更することであった。これらの磁性膜の結晶粒径は２０ｎｍ以下であり、最近では１０ｎｍを下回るような微細な結晶粒径が実現されるようになってきた。しかしながら結晶粒径を小さくすると記録磁性膜のＣ軸配向性が低くなるという好ましくない反面がある。【０００６】  垂直磁気記録では磁化を膜面に垂直にするためにＣｏ系の六方稠密構造（ｈｃｐ）の記録磁性膜材料を採用する必要があり、また膜面に対して垂直にＣ軸を配向させることが重要である。そのため下地膜を採用してＣ軸配向性を高くすることが検討されてきた。当初は面内磁気記録の技術を転用してＣｒ下地膜等が検討されてきたが、Ｃｒは体心立方（ｂｃｃ）構造であり記録磁性膜とは結晶型が異なる。下地膜および記録磁性膜がスパッタリングによって形成される場合、これらの膜はエピタキシャル成長しながら形成される。従って下地となる膜の結晶型が記録磁性膜の結��型と異なる場合には記録磁性膜の成長初期段階でＣ軸配向性が低くなりがちである。そこで記録磁性膜と同じ結晶型である六方稠密（ｈｃｐ）構造のＲｕ膜を記録磁性膜と軟磁性裏打ち層との間に中間膜として挿入する構成が選択された。該Ｒｕ中間膜の採用により例えばＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２記録磁性膜の配向性は高められ、配向度Δθ５０を４〜６度にまで低くすることが可能となった（Δθ５０の値が小さいほどＣ軸配向性が高い）。なお本発明では配向度Δθ５０を、Ｘ線をＲｕ膜面に垂直に照射して回折線を測定した際の（００．２）面のロッキングカーブの半値幅として定義する。【０００７】  以上説明したことを総合して現在採用されている垂直磁気記録媒体の膜構造を示すと図４および図５に示すようになっている。図４は現状の垂直磁気記録媒体の膜構成の一例であり、非磁性のガラス基板１の上に軟磁性裏打ち層２、ついでＲｕ中間膜４がスパッタリングで製膜され、さらにＲｕ中間膜の上に記録磁性膜５が製膜され、最後に保護層６が製膜されたものである。軟磁性裏打ち層として最も古くから知られているのはＮｉＦｅであり、その後ＣｏＮｂＺｒ、ＦｅＣｏＢのような非晶質膜が１Ｔ近傍の高い飽和磁束密度を有する材料として検討されてきた。記録磁性膜はＣｏＣｒＰｔ−ＯｘｉｄｅやＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラー膜に代表されるＣｏ系ｈｃｐ構造の膜である。Ｒｕ中間膜は軟磁性裏打ち層と該Ｃｏ系記録磁性膜との間に挿入され、該Ｃｏ系ｈｃｐ構造の記録磁性膜の配向性を高くする効果がある。【０００８】  またＲｕを単層ではなくて２層にすることも行われている。図５はその例であり軟磁性裏打ち層２の上には第一のＲｕ中間膜が、ついで第二のＲｕ中間膜が２層に製膜される。第一のＲｕ中間膜は比較的Ａｒ圧が低い雰囲気で製膜されるので高配向になる、さらにその上に製膜される第二のＲｕ中間膜は逆に比較的Ａｒ圧を高くして製膜されるので原子レベルでＲｕ中間膜の表面が粗くなり、その上に製膜される記録磁性膜５を一層ノイズの少ない良好なものとすることが可能である。以上述べたようにＲｕ中間膜を単層あるいは２層にした垂直磁気記録媒体が知られているが、これらの場合いずれもＲｕ中間膜は高配向であることが必須となる。【０００９】  以上述べたようにＲｕ中間膜はその上に製膜されるＣｏ系ｈｃｐ構造の膜の配向性を高めるのに効果があるが、その理由はＲｕの膜構造にある。Ｒｕはｈｃｐ構造であり記録磁性膜と同一結晶構造であることに加え、Ｒｕがかなり高い配向性を有するのがその主な理由である。但しＲｕを高配向させるには次に述べるような製造条件の吟味が必要であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】  ｈｃｐ構造の垂直磁気記録磁性膜を高配向させるには高配向したＲｕを中間膜が採用されてきたが、該Ｒｕ膜そのものも高配向である必要がある。特開２００１−２８３４２８号公報に記載されているようにＲｕは膜面に垂直な方向が（００．１）となるように配向しやすいものの、高配向させるには特開２００５−１９０５１７号公報の明細中に記されているように従来ではＲｕ中間膜の厚さとして４０ｎｍ以上が必要であった。Ｒｕは希少金属でありきわめて高価なのでその厚さは薄いほど好ましい。そこで中間層をＲｕ単独ではなくてＲｕにＣ，Ｃｕ，Ｗ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｒｅ，Ｒｈ，Ｔａ，Ｖの内１種を加えることによって２０ｎｍの膜厚でも高配向に出来ることが特開２００３−１７８４１２号公報に開示されている。従ってＲｕ膜厚を２０ｎｍまで薄くすることは現在では可能なことであるが、配向性には未だ改良の余地があった。【００１１】  通常Ｒｕ中間膜の配向性を評価するにはＸ線回折で（００．２）面のロッキングカーブを測定しその半値幅Δθ５０を尺度とする場合が多い。該Δθ５０は通常１０度程度であり、これ以上に小さなΔθ５０値の高配向にするには困難が付きまとった。Ｒｕ中間膜の配向性は特開２００８−３４１０４号公報に記されているようにスパッタリング製膜の際のＡｒ圧にもよる。すなわちＡｒ圧を低くして製膜することで高配向性が得られるものの充分満足できる水準ではなかった。そこでＲｕ中間膜をＲｕ単独ではなくて、▲１▼ＲｕとＳｉ酸化物等あるいは▲２▼ＲｕとＣｏあるいはＣｒの２層積層にすることによって（００．２）面のロッキングカーブの半値幅Δθ５０を５度以下にすることが特開２００５−１０８２６８号公報に開示されている。しかし該公報のようにＲｕにＳｉを加えるとターゲットそのものの製造が困難になるという欠点がある。またＲｕとＣｏあるいはＣｒの２層積層にすることはチャンバー数が増えることになり生産性の観点から好ましくない。【００１２】  Ｒｕ膜そのものの改良ではなくてＲｕ膜の製膜に先立つシード膜の採用も図られてきた。例えば特開２００５−２４３０９３号公報ではＴｉ，ＺｒあるいはＨｆからなる第一のシード膜（該公報では第一中間層と称する）およびＡｌ，Ａｇ，Ａｕ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｐｄのいずれかからなる第二のシ−ド膜（該公報では第二中間層と称する）を採用してその上にＲｕ膜を設けた構成が記されている。しかしながらシード膜を２層にすることはコストの増大を招き、決して好ましいことではない。そこで特開２００３−７７１２２号公報ではＣｕ，Ａｌ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｉｒ等の単一シード膜を採用し、該シード膜の上にＲｕ膜を製膜し、５〜６度のＣｏＣｒＰｔ記録磁性膜のΔθ５０が得られることが記されている。ただし該公報で得られているＣｏＣｒＰｔ記録磁性膜の高配向がＲｕの配向性が良好になったためか、あるいは他の原因によるものかの明確な記載は無い。また該シード膜は面心立方ｆｃｃであり、その（１１１）面配向が必ずしも完全ではないと推測される。そのため該シード膜の上にエピタキシャル成長するＲｕ中間膜の初期成長段階では該Ｒｕ中間膜の配向は低配向に留まる懸念がある。実際に公報では該シ−ド膜とＲｕ中間膜との間に配向制御膜と���て体心立方ｂｃｃのＮｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗのいずれかを挿入してシード膜の（１１１）配向を強くする事も記載されている。またＲｕ膜を対象としたものではないがＣｒ膜の粒子構造を制御できるＧｅやＡｇの単一組成金属ｆｃｃ構造の金属被覆層も特開平１０−２３３０１４号公報に開示されておりＲｕ膜の配向性向上に対する示唆ではあった。
【特許文献１】  特開２００１−２８３４２８号公報
【特許文献２】  特開２００５−１９０５１７号公報
【特許文献３】  特開２００３−１７８４１２号公報
【特許文献４】  特開２００８−３４１０４号公報
【特許文献５】  特開２００５−１０８２６８号公報
【特許文献６】  特開２００５−２４３０９３号公報
【特許文献７】  特開２００３−７７１２２号公報
【特許文献８】  特開平１０−２３３０１４号公報
【００１３】  以上のようにＲｕ中間膜の配向性を高めるための幾つかの工夫があるが、これらの開示技術を用いてＲｕ中間膜を製膜しても該Ｒｕ中間膜の配向性は十分ではなかった。上記従来例に示されたような２層のシード膜を採用することやＲｕと結晶構造の異なるシード膜を採用することは決して好ましいことではなく、このような問題の無い新規技術を見出すことによりＲｕ中間膜の配向性を高めることが待ち望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【００１４】  Ｒｕ中間膜の配向性を高める目的で発明者は種々の組成のターゲットを用いて軟磁性裏打ち層とＲｕ中間膜との間に挿入するシード膜を検討した。しかしながら先に述べた特開２００３−７７１２２号公報に記されたようなＣｕやＡｌの単一組成のターゲット、あるいは特開平１０−２３３０１４号公報に開示されたＧｅやＡｇの単一組成のターゲットを用いてシード膜を製膜してみたが、いずれの場合もＲｕ中間膜の配向性を高める効果を見出し得なかった。上記のようなＣｕやＡｌあるいはＧｅのような単一組成のターゲットを用いてシード膜を製膜してもＲｕ中間膜の配向性を高めることが出来なかった理由について発明者が種々考察をめぐらした結果、これら単一組成のシード膜はいずれも面心立方ｆｃｃであり、ｈｃｐのＲｕとは結晶型が全く異なるためではないかとの思いに到った。すなわちｆｃｃ構造の膜の上にｈｃｐ構造のＲｕをスパッタリングでエピタキシャル成長させると成長の初期段階では配向性が低下したＲｕ膜になると推測した。そこでＣｕとＧｅからなる種々の組成のターゲットを用いてシード膜を製膜し、その上にＲｕ膜を製膜して該Ｒｕ膜の配向性を調べた結果、一定範囲のＣｕとＧｅの組成比のターゲットを用いた場合のみにＲｕ膜の配向性を向上出来ることを見出した。【００１５】  すなわち本発明の第一の発明に要点は上記ＣｕとＧｅの比率が、Ｃｕが９０〜９８ａｔ％、Ｇｅが２〜１０ａｔ％の範囲にあるターゲットを用いることにある。該ターゲットを用いてシード膜を製膜することにより、該Ｒｕ中間膜の配向性を高めることが可能となる。本発明の第二の発明は上記ターゲットを擬ｈｃｐ構造としたことにある。すなわちＸ線でその回折強度を２θ―θ法で測定したときの（１０．１）面の強度と（００．２）面の強度との比Ｉ（１０．１）／Ｉ（００．２）が１より小さい擬ｈｃｐ結晶構造をとるターゲットを用いてシード膜を製膜することによりＲｕ中間膜の配向性を高めることが出来る。Ｇｅ量が１０ａｔ％を超えたＣｕ−Ｇｅターゲットの上記強度比は１を超えて、完全ｈｃｐの結晶構造となり、Ｒｕ中間膜の配向性を高める効果が乏しい。さらに第三の発明はＣｕ，Ｇｅ以外の元素の混入が２ａｔ％以下となるように粉末焼結法により上記ターゲットを作成することにある。ターゲット作成過程においてＣｕ，Ｇｅ以外の元素の混入が上記範囲より多いとターゲット中にＣｕあるいはＧｅと混入元素との金属間化合物を生じる。そのためターゲットとしては擬ｈｃｐ結晶構造を維持するものの、該ターゲットを用いて製膜したＣｕ−Ｇｅ膜は擬ｈｃｐ結晶構造ではなくて完全ｈｃｐ構造へと変化していくので、Ｒｕ中間膜の配向性を向上させる効果が薄れる。Ｃｕ−Ｇｅターゲットを作成するに当ってルツボ中で溶解する溶解方法では好ましくない元素の混入が多いので、本発明のターゲットは粉末焼結法により作成される必要がある。また溶解方法により作成されるターゲットはその結晶粒径が粗大化しやすいという欠点がある。以下のこれらの点を詳述する。
【発明の効果】
【００１６】  本発明のターゲットを用いて軟磁性裏打ち層とＲｕ中間膜との間にＣｕ−Ｇｅシード膜を挿入することによりＲｕ中間膜の配向性を高めることが可能となる。そのためひいては記録磁性膜の配向性を高め熱ゆらぎのようなノイズ成分を減らした垂直磁気記録媒体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】  本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットを用いてシード膜を製膜した垂直磁気記録媒体の構成の一例を図１に示す。図１で１は非磁性基板であり、ガラスあるいはアルミニウムが用いられる。ガラス基板の場合にはその上に軟磁性裏打ち層２が製膜される。アルミニウム基板の場合には図示しないＮｉＰ層がメッキで製膜されて、その上に軟磁性裏打ち層２が製膜される。本発明の目的はＲｕ中間膜の配向性の向上であるので軟磁性裏打ち層とは直接関連しない。従って軟磁性裏打ち層としては既に知られているＮｉＦｅ等の結晶質材料やＣｏＮｂＺｒ，ＣｏＦｅＴａＺｒのような非晶質材料のいずれも適用可能である。またその厚さも現在採用されている５０〜１００ｎｍの範囲から選択すれば良い。【００１８】  図１の構成では軟磁性裏打ち層２の上に本発明のターゲットを用いて製膜したＣｕ−Ｇｅシード膜３、ついでＲｕ中間膜４、さらにその上に記録磁性膜５が順に製膜され、最後に保護膜６が製膜されて垂直磁気記録媒体が完成する。図１ではＲｕ中間膜が単層の場合を示したが、図５に掲げた構成のようにＲｕ中間膜を二層にする場合は、第一のＲｕ中間膜は第二のＲｕ中間膜よりも厚く、従ってＲｕ中間膜全体の配向は第一のＲｕ中間膜の配向性によって決定される。いずれの場合においてもＣｕ−Ｇｅシード膜はＲｕ中間膜の配向性を高く出来るので、以降は図１の単層Ｒｕ中間膜の場合について説明する。【００１９】  Ｃｕ−Ｇｅシード膜はＣｕに適量のＧｅを添加した本発明のターゲットを用いてスパッタリングで製膜する。Ｃｕ−Ｇｅターゲットは夫々の粉末を混合し焼結によって作成されなければならない。一般的に金属からなるターゲットの作成は溶解鋳込み法により可能であるが、本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットを溶解鋳込み法によって作成するのは好ましくない。すなわち溶解鋳込み法ではターゲットの結晶粒径が粗大化してしまう。また溶解鋳込みでは原料中に含まれるあるいは製造工程（例えば容器からのコンタミネーション）からの不純物がＣｕあるいはＧｅと金属間化合物を生じたターゲットとなってしまう。この金属間化合物はＣｕ−Ｇｅシード膜を製膜した際に異相として膜中に析出する。従ってこの金属間化合物を生じたターゲットを用いてＣｕ−Ｇｅシード膜を製膜すると、上記異相析出のためにＣｕ−Ｇｅシード膜が擬ｈｃｐ構造になるのが妨げられるので好ましくない。従ってこれら好ましくない金属間化合物を生じさせないターゲットは粉末焼結法により作成されねばならない。該粉末焼結法の場合使用する原料金属粉としてはＣｕとＧｅの夫々の粉末を所定の割合で混合して使用しても、あるいは一旦ＣｕとＧｅとの合金にしたものの粉末を使用しても良い。また原料中に含まれるＣｕ、Ｇｅ以外の不純物元素およびターゲット作成中に混入する不純物元素の総量について検討したところそれら不純物元素総量が２ａｔ％を超えると、ターゲット中にＣｕと上記不純物あるいはＧｅと上記不純物との異相を生じる。このためＣｕ−Ｇｅシ−ド膜が擬ｈｃｐ構造ではなくて完全ｈｃｐ構造になり、ひいてはＲｕ中間膜の配向性を向上させる効果がなくなる。従ってＣｕ−ＧｅターゲットとしてＣｕ、Ｇｅ以外の不純物元素の総量を２ａｔ％以下にする必然性がある。【００２０】  Ｃｕ−Ｇｅターゲットはその比抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下であるのでスパッタ速度を速める目的で直流スパッタ法で製膜しても良いし、あるいは同一スパッタ装置で他の膜をも製膜する場合ＲＦスパッタ法を選択するならば、ＲＦスパッタ法で製膜しても差し支えない。Ｃｕ−Ｇｅターゲットを用いたＣｕ−Ｇｅシード膜スパッタの際の雰囲気は０．１〜２０ＰａのＡｒガスを導入して行う。Ｃｕ−Ｇｅシード膜は金属なのでことさら酸素や窒素を導入したいわゆる雰囲気スパッタリングを行う必要はない。【００２１】  Ｃｕはｆｃｃ構造であるがＣｕに２ａｔ％以上のＧｅを加えることで該Ｃｕ−Ｇｅターゲットは擬ｈｃｐ構造となる。さらにＧｅ量を増して１０ａｔ％を超えるＧｅ量になると該Ｃｕ−Ｇｅターゲットは擬ｈｃｐ構造から完全ｈｃｐ構造へと移行していく。図２は９２．５Ｃｕ−７．５Ｇｅおよび８５Ｃｕ−１５Ｇｅの組成のターゲットについて２θ―θ法で測定したＸ線回折プロファイルである。比較のために純Ｃｕのターゲットの結果も合わせて記載している。純Ｃｕターゲットではｆｃｃ構造の回折線が見られるがＣｕ−ＧｅターゲットではＧｅ量が２ａｔ％以上であると、θが４６度近傍に回折線が見られる。該回折線はｈｃｐに特有の（１０．１）面の回折線であるが、その強度は９２．５Ｃｕ−７．５Ｇｅターゲットでは小さく、８５Ｃｕ−１５Ｇｅターゲットで大きくなる。また２θが４３度近傍の回折線の強度Ｉ（００．２）はＧｅ量が増えると大きくなる。結晶学上は完全ｈｃｐ構造の場合、強度比Ｉ（１０．１）／Ｉ（００．２）はおよそ４となる。該強度比は９２．５Ｃｕ−７．５Ｇｅターゲットでは１未満、そして８５Ｃｕ−１５Ｇｅターゲットでは１を超える値である。種々の組成比のＣｕ−Ｇｅターゲットについて検討したところ、Ｃｕが９０〜９８ａｔ％、Ｇｅが２〜１０ａｔ％の組成範囲で（１０．１）面の回折線が認められ、かつ強度比Ｉ（１０．１）／Ｉ（００．２）は１より小さかった。このような状態を本発明では擬ｈｃｐ構造と称する。この強度比Ｉ（１０．１）／Ｉ（００．２）は１より小さい擬ｈｃｐ構造のＣｕ−Ｇｅターゲットを用いて製膜したシード膜はＲｕ中間膜の配向性向上に寄与する。【００２２】  次に上記ターゲットを用いて製膜したＣｕ−Ｇｅシード膜について説明する。図３は夫々９５Ｃｕ−５Ｇｅ（ａｔ％）、９０Ｃｕ−１０Ｇｅ（ａｔ％）、８５Ｃｕ−１５Ｇｅ（ａｔ％）の組成を有するＣｕ−Ｇｅターゲットを用いてＡｒガス圧０．６Ｐａ、回転カソードでＤＣスパッタリングをした場合のＣｕ−Ｇｅ膜のｉｎ―ｐｌａｎｅ法すなわち膜面に垂直な格子面によるＸ線回折プロファイルを示す。図３には比較のため純Ｃｕのターゲットを用いて同一条件でスパッタ製膜したＣｕ膜のプロファイルを同時に示してある。Ｃｕ−Ｇｅ膜ではいずれのＧｅ量でもＣｕ（２２０）のピークよりもやや低角側にｈｃｐ（１１．０）の主ピークが認められＣｕにＧｅを含ませることによりｆｃｃからｈｃｐ構造に変化していくことが判る。またｈｃｐ構造になるのはＧｅ含有量が２ａｔ％以上の場合であった。さらに低角部のプロファイルを拡大すると９５Ｃｕ−５Ｇｅ（ａｔ％）の膜で弱い強度ながらｈｃｐ（１０．０）のピークが認め��れる。該ピークはＧｅ量を１５ａｔ％へと増すと強いピークとなる。Ｘ線学の教えるところによれば完全なｈｃｐ構造の場合ｉｎ―ｐｌａｎｅ法では、主ピーク（１１．０）の強度Ｉ（１１．０）と（１０．０）ピークの強度Ｉ（１０．０）との比Ｉ（１０．０）／Ｉ（１１．０）はおよそ２となる。本発明でＧｅ量について種々検討したところＧｅが１０ａｔ％を超えるターゲットを用いて製膜すると上記強度比は１を超えるが、該Ｇｅが２〜１０ａｔ％のターゲットを用いると上記強度比は１より低い値であった。このようにＧｅが２〜１０ａｔ％の範囲のＣｕ−Ｇｅターゲットを用いた膜では、上記強度比が１より低い、すなわち完全ｈｃｐではなくて擬ｈｃｐ構造なる。【００２３】このようにＣｕにＧｅを２〜１０ａｔ％含ませたターゲットを用いて製膜したシード膜の結晶構造は擬ｈｃｐとなりＲｕ中間膜の配向性を高くする効果がある。しかしＧｅ含有量が１０ａｔ％を超えてＣｕ−Ｇｅシード膜の結晶構造が完全ｈｃｐ構造へと近づいていくとＲｕ中間膜の配向性を高くする効果が認められなかった。その原因は完全には明らかではないが次のような推測をしている。すなわち該シード膜のｉｎ―ｐｌａｎｅ法のＸ線回折測定では（１０．０）と（１１．０）面以外に（１０．１）面の回折線が現れる。（１０．１）面のピークが観察されると言うことは膜面に垂直に配向している（１１．０）面が垂直からやや水平に傾き始めたことを表しており、このことにより該Ｃｕ−Ｇｅシード膜の上に製膜するＲｕ中間膜の配向性に何らかの影響を与えて、該Ｒｕ中間膜の配向性が向上するものと推察される。しかしながらＧｅ量が１０ａｔ％を超えると（１０．１）面の回折線が強くなりすぎる、すなわち（１１．０）面がＣ軸の膜法線方向から傾きすぎて、その結果Ｒｕ中間膜の配向性向上の効果がなくなってくる現象と推測される。従ってシード膜の（１１．０）面の傾きが適度の範囲の場合にのみＲｕ中間膜の配向性が向上され、それを実現するのがＣｕ９０〜９８ａｔ％、Ｇｅ２〜１０ａｔ％の組成のターゲットであるということになる。またその場合ターゲットは２θ―θ法でのＸ線回折強度比Ｉ（１０．１）／Ｉ（００．２）が１より小さい擬ｈｃｐ結晶構造を有する。【００２４】  Ｃｕ−Ｇｅシード膜の上にはＲｕ中間膜が製膜されるが、該Ｒｕ膜のスパッタには特に制約は無く、直流スパッタでもＲＦスパッタでも構わない。従来から知られているＲｕ膜のスパッタはＡｒ圧の大小によりＲｕ膜の配向性が変化すると言うことであった。すなわちＡｒガス圧が２Ｐａ未満のスパッタリングではＲｕ膜の配向性は高くなる。逆にＡｒ圧を５〜１０Ｐａへと高めることで配向性が低くなるとの知見であった。またＲｕ中間膜の配向性を高めるにはその膜厚を厚くする必要があった。従来例ではＲｕ膜とその下の軟磁性裏打ち層の結晶構造が異なるためにＲｕ膜の初期生成段階では該Ｒｕ膜が歪んだ状態になっており、膜厚が厚くなるにつれ歪が緩和されたＲｕ膜が積み重なっていく。そのためＲｕ中間膜の配向性を高めるにはある程度の厚さ以上に厚いＲｕ膜にする必要があった。Ｒｕ中間膜の初期の検討段階では厚さが４０ｎｍ以上必要であり原価面で好ましくない。そこで上記のようなＡｒ圧を低くす��ことによりＲｕ中間膜の厚さを２０ｎｍにまで薄くしてその（００．２）面のロッキングカーブの半値幅Δθ５０として１０度を得ることは可能となった。しかしながら１０度よりさらに小さな半値幅Δθ５０を得ることは困難であった。本発明のＣｕ−Ｇｅシード膜の採用によりさらに小さな半値幅Δθ５０を得ることが出来る。その具体的な数値については後の実施例で示す。【００２５】  Ｃｕ−Ｇｅターゲットを用いてシード膜を製膜することによりＲｕ中間膜の製膜の際のＡｒ圧を厳密に制御する必要はないという利点があることも判明した。この点も実施例で数値を示すが１Ｐａを下回るＡｒガス圧および５Ｐａを超えるＡｒガス圧でＲｕ膜を製膜したところいずれの場合もほぼ同程度のＲｕ中間膜の半値幅Δθ５０が得られることが判った。この判明した事実は恐らく生成初期段階から歪みの無いかつ一様に配向したＲｕ中間膜が得られるということを示唆しているものと思われる。【００２６】    Ｃｕ−Ｇｅターゲットを用いてシード膜を製膜する際の該シード膜の厚さは薄くてもＲｕ中間膜の配向性を向上させるのに充分な効果を発揮する。該厚さを変えてその上にＲｕ中間膜を製膜し、該Ｒｕ中間膜の配向性を調べた結果ではＣｕ−Ｇｅシード膜厚が２ｎｍであっても小さなΔθ５０のＲｕ中間膜が得られた。勿論Ｃｕ−Ｇｅシード膜厚をさらに厚くした場合にも同様にＲｕ中間膜のΔθ５０を小さくする効果を維持できる。しかしＣｕ−Ｇｅシード膜の両側の軟磁性裏打ち層と記録磁性層は強磁性結合しており、Ｃｕ−Ｇｅシード膜厚をあまり厚くすると該強磁性結合を損なう恐れがある。そのためＣｕ−Ｇｅシード膜厚の上限は４０ｎｍとなる。１〜４０ｎｍの範囲の膜厚であれば何ら差し支えない。【００２７】  Ｒｕ中間膜の上には記録磁性膜が製膜される。この記録磁性膜としては従来から知られているＣｏ系の種々の磁性膜が製膜される。中でも最近ではＣｏＣｒＰｔにＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を加えたグラニュラー膜が最も好ましいとされている。記録磁性膜の配向性はその下地であるＲｕ中間膜の配向性に影響を受けるので、本発明のＣｕ−Ｇｅシード膜を採用した垂直磁気記録媒体は高配向Ｒｕ中間膜が得られるので、結果として高配向な記録磁性膜が得られる可能性が高い。以下に実施例を示す。
【実施例】
【実施例１】
【００２８】  表面を平滑に研磨したガラス基板を用いてその上に軟磁性裏打ち層として（５０Ｃｏ５０Ｆｅ）８０Ｂ２０膜をその厚さが１０ｎｍとなるようにスパッタで製膜した。スパッタ時のＡｒガス圧は０．６Ｐａとした。次いで純度が９９．９ａｔ％のＣｕ粉末と純度が９９．８ａｔ％のＧｅ粉末（粒度はいずれも３２５メッシュ以下）を原料としてその組成比が９２．５Ｃｕ−７．５Ｇｅａｔ％となるように各々ＣｕとＧｅ粉末を秤量したのち、Ｖ型の混合ミキサーで混合し、次いでターゲット形状に成形を施し大気中８００℃で２時間焼結した後、表面を平滑に研磨して直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｇｅターゲットを作成した。該Ｃｕ−Ｇｅターゲットを用いて上記軟磁性裏打ち層を製膜したのと同じ装置内でＡｒガス圧０．６Ｐａで、厚さが２ｎｍとなるようにしてＣｕ−Ｇｅシード膜を製膜した。さらに引き続き同一スパッタ装置内で直径１６４ｍｍの純Ｒｕターゲットを用いてＡｒガス圧８Ｐａで厚さが２０ｎｍとなるようにＲｕ中間膜を製膜した。Ｒｕ中間膜の製膜後試料を装置から取り出してＸ線回折を行った。Ｘ線回折条件は以下のようである。すなわちＸ線源としてＣｕ−Ｋαを使用し、検出器と入射Ｘ線との角度を固定してＲｕの（００．２）面近傍でスキャンしてロッキングカーブを得た。該ロッキングカーブの半値幅Δθ５０を求めて配向性の評価を行った。結果を表１に示す。
【実施例２】
【００２９】  実施例１と同じように非磁性ガラス基板上に実施例１と同一条件で（５０Ｃｏ５０Ｆｅ）８０Ｂ２０膜を製膜しさらに実施例１と同じターゲットでＣｕ−Ｇｅシード膜を厚さが５ｎｍとなるように製膜し、さらに実施例１と同じ厚さにＲｕ中間膜を製膜して、同様にＲｕ中間膜のΔθ５０を測定した。結果を表１に示す。
【実施例３】
【００３０】  Ｃｕ−Ｇｅ膜の厚さを１０ｎｍとなるようにした以外は実施例１と同様に（５０Ｃｏ５０Ｆｅ）８０Ｂ２０軟磁性裏打ち層およびＲｕ中間膜を製膜して、実施例１と同様にＲｕ中間膜のΔθ５０を測定した。結果を表１に示す。
【表１】
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上記表１に示した結果から判るように本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットを用いてＣｕ−Ｇｅシード膜を適用した場合、Ａｒガス圧が８Ｐａと高いガス圧で製膜したＲｕ中間膜のΔθ５０は６．１〜６．６度の範囲にあり該Ｒｕ中間膜の配向性が高いことがわかる。
【実施例４】
【００３１】  Ｒｕ中間膜のスパッタ時のガス圧を０．６Ｐａと低くした以外は実施例１と同様の製膜を行いＲｕ中間膜のΔθ５０を測定した。結果を表２に示す。
【実施例５】
【００３２】  Ｒｕ中間膜のスパッタ時のガス圧を０．６Ｐａと低くした以外は実施例２と同様の製膜を行いＲｕ中間膜のΔθ５０を測定した。結果を表２に示す。
【実施例６】
【００３３】  Ｒｕ中間膜のスパッタ時のガス圧を０．６Ｐａと低くした以外は実施例３と同様の製膜を行いＲｕ中間膜のΔθ５０を測定した。結果を表２に示す。
【表２】
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表２の結果から判るようにＲｕ製膜時のＡｒガス圧が０．６Ｐａと低くてもＲｕ中間膜のΔθ５０は４．６〜５．８度の範囲にある。Ｃｕ−Ｇｅシード膜が無い従来の構成ではＲｕ中間膜の製膜時のＡｒガス圧が低い方がＲｕ中間膜のΔθ５０を小さく出来るといわれているが本発明の結果ではその様なことは無く、Ａｒガス圧が高くてもΔθ５０が小さい。このことはＲｕ製膜時のＡｒをわざわざ低くしなくても、本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットを用いて製膜したＣｕ−Ｇｅシード膜挿入により充分小さなΔθ５０のＲｕ中間膜が得られることを表している。
【比較例１】
【００３４】  実施例１と同様に厚さ１０ｎｍの（５０Ｃｏ５０Ｆｅ）８０Ｂ２０軟磁性裏打ち層を製膜して、その上にはＣｕ−Ｇｅシード膜は設けずに直接Ｒｕ中間膜を製膜した。該Ｒｕ中間膜はＡｒガス圧８Ｐａで厚さが２０ｎｍとなるように製膜した。Ｒｕ中間膜のΔθ５０を表３に示す。
【比較例２】
【００３５】  Ｒｕ中間膜製膜時のＡｒガス圧を０．６Ｐａとした以外は比較例１と同様に（５０Ｃｏ５０Ｆｅ）８０Ｂ２０とＲｕ中間膜のみの製膜を行い、Ｒｕ中間膜のΔθ５０を測定した。結果を表３に示す。
【表３】
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表３の結果から容易にわかるようにＣｕ−Ｇｅシード膜を設けずに（５０Ｃｏ５０Ｆｅ）８０Ｂ２０軟磁性裏打ち層の上に直接Ｒｕ中間膜を製膜した場合は、該Ｒｕ中間膜のΔθ５０は９．２あるいは１０．０度と、本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットを用いてＣｕ−Ｇｅシード膜を挿入した場合に比べておよそ倍程度の大きな値であった。
【００３６】
【比較例３】
実施例１で使用したのと同じ純度９９．９％の電解銅と純度９９．８％のＧｅをその組成比が実施例１と同じく９２．５Ｃｕ−７．５Ｇｅａｔ％になるように秤量して、炭素からなる坩堝中で９６０℃に加熱して溶解した。溶湯を鉄の鋳型に鋳込み冷却後実施例１と同一形状のターゲットに加工した。加工残渣をＥＭＰＡで成分分析した結果炭素が１．４％混入していることが判明した。該ターゲットを用いて実施例１と同一厚さのＣｕ−Ｇｅシード膜を製膜し、引き続き同一スパッタ装置内で実施例１と同様にＲｕ中間膜を製膜した。該Ｒｕ中間膜のロッキングカーブの半値幅Δθ５０を求めたところ１０．５度と大きな値であった。
【００３７】  以上から理解できるように本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットを用いてＣｕ−Ｇｅシード膜を軟磁性裏打ち層とＲｕ中間膜の間に挿入することにより、Ｒｕ中間膜の配向性を従来以上に高めることが可能である。ひいては配向性の高い磁気記録膜が得られる可能性が大であり、本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットは低ノイズの垂直磁気記録媒体を得るのに好適な新規なターゲットである。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットを用いてＣｕ−Ｇｅシード膜を挿入した垂直磁気記録媒体の一例
【図２】本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットおよび比較例のターゲットの２θ―θ法でのＸ線回折プロファイル
【図３】本発明のＣｕ−Ｇｅターゲットおよび比較例のターゲットを用いて製膜したＣｕ−Ｇｅ膜のｉｎ−ｐｌａｎｅ法でのＸ線回折プロファイル
【図４】一例として従来の垂直磁気記録媒体の構成を示す図
【図５】他の従来の垂直磁気記録媒体の構成を示す図
【符号の説明】
【００３９】  １：非磁性基板      ２：軟磁性裏打ち層      ３：Ｃｕ−Ｇｅシード膜
４、４ａ、４ｂ：Ｒｕ中間膜      ５：記録磁性膜
６：保護膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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