(57)【要約】【課題】化粧料塗布時の密着性に優れ、伸び広がりが良好で、自然な仕上がり感となる表面処理粉体及び化粧料を提供する。【解決手段】層状ポリケイ酸および／またはその塩を基材とし、有機物にて表面を被覆することにより、へキ開性を有した表面処理粉体および該表面処理粉体を含む化粧料を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
層状ポリケイ酸および／またはその塩の表面をシリコーン化合物、フッ素化合物、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、アミノ酸誘導体およびレシチンからなる群から選択される１種もしくは２種以上にて被覆してなる表面処理粉体。
【請求項２】
層状ポリケイ酸および／またはその塩が、アイラアイトおよびその塩から選ばれる請求項１記載の表面処理粉体。
【請求項３】
アイラアイトがＨ型アイラアイトである、請求項２記載の表面処理粉体。
【請求項４】
平均粒子径が０．１μｍ以上１００μｍ以下である請求項１〜３いずれかに記載の表面処理粉体。
【請求項５】
ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンおよびオクチルトリアルキルシランから選ばれる１種もしくは２種以上のシリコーン化合物により被覆されている請求項１〜４いずれかに記載の表面処理粉体。
【請求項６】
パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩、トリデカフルオロオクチルトリアルキルシランから選ばれる１種もしくは２種以上のフッ素化合物により被覆されている請求項１〜４いずれかに記載の表面処理粉体。
【請求項７】
ラウロイルリシン、ステアロイルグルタミン酸、ミリストイルグルタミン酸およびラウロイルグルタミン酸から選ばれる１種もしくは２種以上のアミノ酸誘導体で被覆されている、請求項１〜４いずれかに記載の表面処理粉体。
【請求項８】
請求項１〜７いずれかに記載の表面処理粉体を含む化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化粧料の製造に好適に用いられる粉体に関する。本発明はまた、本発明の粉体を含有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーション、おしろい、ほほ紅、アイシャドウ、パウダースプレーなどの粉体を含む化粧料において、伸展性、付着性、成形性などを向上させるため、タルク、セリサイト、マイカ、カオリンなどが配合されている。特に、マイカ、セリサイトなどの天然鉱物は、板状粉体のヘキ開性に優れ、ケーキファンデーションやアイシャドーのようなプレス状化粧料において、化粧料からチップや、ブラシ、パフへの製品のとれを調節する為に重要な原料の１つである。
【０００３】
しかしながら、これらの成分に微量含まれる酸化鉄や酸化チタンの影響で、粉体が油分などで濡れた場合、色がくすんで見えると言う欠点がある。かかる問題を解決するため、溶融法により製造された合成フッ素金雲母（特許文献１）や、タルクと、ケイフッ化カリウムとを用いたインターカレーション法による合成雲母（特許文献２）などが開発されている。
【０００４】
これらの合成雲母は、色のくすみの問題については改善されているものの、粉体の伸びや付着性、自然な仕上がり感は、従来化粧料へ用いられている天然鉱物系粉体とほぼ同等である。仕上がり感を向上させる手段として、透明性が高く、光を拡散する効果に優れた薄片状多孔質シリカ（特許文献３）や特定の板状形状を有する硫酸バリウム（特許文献４）等を化粧料へ配合することが提案されている。
【０００５】
薄片状多孔質シリカは、表面シラノール基どうしの結合力が強く、ヘキ開性を有しない。このため、プレス製剤などに配合すると、ケーキが固くなり、多量に配合するとケーキングを生じるため、仕上がり感の向上に十分な量を配合出来ない。そのうえ、シリカ独特のザラついたギシギシした使用感であるため、使用性の点からも配合量に制限がある。
【０００６】
また、特定の形状を有する板状硫酸バリウムは、ヘキ開性に劣り、かさ比重が非常に大きい。このためかかる物質を化粧料へ配合した場合、薄片状多孔質シリカ同様、仕上がり感は向上するものの、多量に配合するとケーキングを生じるため、十分量配合できないという問題がある。
【０００７】
【特許文献１】特開昭６２−３０７０７号
【特許文献２】特開平２−１４９４１５号
【特許文献３】特開昭６３−１６６８１９号
【特許文献４】特開平３−２５７０１６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明者らは、こうした事情に鑑み、ヘキ開性に優れると共に、化粧料に配合した場合に優れた使用性、仕上がり感を付与することのできる表面処理粉体、および該表面処理粉体を配合してなる化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、層状ポリケイ酸および／またはその塩の表面をシリコーン化合物、フッ素化合物、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、アミノ酸誘導体およびレシチンからなる群から選択される１種もしくは２種以上にて被覆してなる表面処理粉体を提供する。
本発明はまた、本発明の表面処理粉体を１種または２種以上配合してなる、化粧料を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の表面処理粉体はヘキ開性に優れており、化粧料へ配合した場合に、良好な取れ性とともに優れた使用性並びに仕上がり感を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の表面処理粉体は、層状ポリケイ酸および／またはその塩を基材とし、その表面を、シリコーン化合物、フッ素化合物、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、アミノ酸誘導体およびレシチンからなる群から選択される表面被覆剤にて被覆してなるものであり、撥水性のみならず良好なヘキ開性を有することを特徴とする。
【００１２】
本発明の表面処理粉体の基材となる層状ポリケイ酸および／またはその塩としては、マカタイト、アイラアイト、マガディアイト、ケニヤアイトなどが例示される。塩としてはナトリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩などを例示することができる。これらの鉱物はナトリウム塩として提供されることが多いが、ナトリウム塩を酸処理することにより、水素型（Ｈ型）といわれる層状ポリケイ酸を得ることができる。
【００１３】
本発明の表面処理粉体の基材となる層状ポリケイ酸および／またはその塩としてはアイラアイトが特に適している。アイラアイトは通常ナトリウム塩（Ｎａ型）として提供されているが、これを塩酸、硫酸等の酸処理することにより水素型（Ｈ型）アイラアイトを得ることができる。本発明においては、Ｈ型アイラアイトが特に好適に用いられる。
【００１４】
アイラアイトの合成法としては、特に限定なく、公知の方法いずれを採用してもよい。従来から用いられている、シリカゲル、シリカゾル等の原料を用いる方法がジー・ボーベリー（Ｇ．Ｂｏｒｂｅｌｙ）、エイチ・ケイ・バイエル（Ｈ．Ｋ．Ｂｅｙｅｒ）、エイチ・ジー・カルゲ（Ｈ．Ｇ．Ｋａｒｇｅ）、ダブリュ・シュバイゲル（Ｗ．Ｓｃｈｗｉｅｇｅｒ）、エイ・ブラント（Ａ．Ｂｒａｎｄｔ）、ケイ・エイチ・ベルク（Ｋ．Ｈ．Ｂｅｒｇｋ）著、クレイズ・アンド・クレイ・ミネラルズ（Ｃｌａｙｓ  ＆  Ｃｌａｙ  Ｍｉｎｅｒａｌｓ）３９巻、４９０頁（１９９１年）；ケイ・コスゲ（Ｋ．Ｋｏｓｕｇｅ）、エイ・ツナシマ（Ａ．Ｔｓｕｎａｓｈｉｍａ）著、ジャーナル・オブ・ザ・ケミカル・ソサエティー（Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．），ケミカル・コミュニケーションズ（Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．．）２３巻、２４２７頁（１９９５年）に開示されている。
【００１５】
またより安価であるケイ酸化合物の水溶液を使用し、水熱合成により製造する方法も開発されている。経済的な観点から、かかる方法で得られるアイラアイトを用いることが好ましい。
【００１６】
この方法で使用されるケイ酸化合物の水溶液としては特に限定されず、例えば、ケイ酸ソーダ、ケイ酸カリウム；オルソケイ酸ソーダ、メタケイ酸ソーダ等の水溶液を挙げることができる。また、固体状のカレットを水に溶解したものを原料として使用してもよい。水熱合成により製造する方法としては、特開平９−２２７１１６号に記載の手順に従えばよい。
【００１７】
本発明の表面処理粉体に用いられる表面被覆剤は、シリコーン化合物、フッ素化合物、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、アミノ酸誘導体およびレシチンからなる群から選択される。作用機構により発明を限定する意図はないが、表面被覆剤にて表面を被覆することにより、シラノール基が封鎖され、表面シラノール基間の凝集が防止される結果、ヘキ開性に優れた表面処理粉体が得られるものであると考えられる。
【００１８】
本発明に使用する表面被覆剤として用いられるシリコーン化合物としては、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーンオイル、メチルトリアルキルシラン、エチルトリアルキルシラン、ヘキシルトリアルキルシラン、オクチルトリアルキルシラン等のアルキルシランが例示される。
【００１９】
フッ素化合物としては、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩、およびトリフルオロメチルエチルトリアルキルシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリアルキルシランおよびトリデカフルオロオクチルトリアルキルシラン等のフルオロアルキルシランが例示される。脂肪酸としては、パルミチン酸、イソステアリン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、ロジン酸および１２―ヒドロキシステアリン酸が例示される。
【００２０】
金属石鹸としては、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸アルミニウム、ラウリン酸カルシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ベヘン酸亜鉛、ベヘン酸アルミニウムおよびベヘン酸カルシウムが例示される。
【００２１】
脂肪酸エステルとしては、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルおよびデンプン脂肪酸エステルが例示される。アミノ酸誘導体としては、ラウロイルリシン、ステアロイルグルタミン酸、ミリストイルグルタミン酸およびラウロイルグルタミン酸が例示される。また、レシチンによる処理も可能である。
【００２２】
これらの中でも、本発明においては、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、オクチルトリアルキルシラン、パーフルオロアルキルジエタノールアミン塩、トリデカフルオロオクチルトリアルキルシランが好ましく用いられる。
【００２３】
ジメチルポリシロキサンとしては、信越化学工業（株）製よりＫＦ−９６シリーズ、東レダーニング（株）製のＳＨ−２００シリーズなどの名称で市販されている化合物が例示される。特に２５℃における動粘度が５ｃｓ以上１００ｃｓ以下のものが好ましく使用される。
【００２４】
メチルハイドロジェンポリシロキサンとしては、信越化学工業（株）製のＫＦ−９９Ｐ、ＫＦ−９９０１、東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製のＳＨ１１０７Ｃの名称で市販されている化合物が好ましく使用される。
【００２５】
オクチルトリアルキルシランとしては、信越化学工業（株）製のＡＥＳ−３０８３、東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製のＺ−６３４１名称で市販されている化合物が好ましく使用される。
【００２６】
パーフルオロアルキルジエタノールアミン塩としては、旭硝子（株）からＡＧ−５３０の名称で市販されている水分散エマルションの固形分であるパーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミンが好ましく使用される。
【００２７】
トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランとしては、デグサ（株）より商品名：ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ  Ｆ８２６１が好ましく使用される。
【００２８】
本発明の表面被覆剤の処理量としては、特に限定されることはない。好ましくは、層状ポリケイ酸重量に対して０．０１〜２０重量％、より好ましくは０．１〜１０重量％の表面処理剤を用いて処理すればよい。０．０１％重量％未満では、表面処理効果が十分に発揮されず、一方、２０重量％を超えても処理効果はそれ程向上しないため、経済性の面からそれ程利するところがない。
【００２９】
表面処理剤が粉体表面に被覆されているかどうかについては、ＣＮ分析装置にて、各表面被覆剤、及び各種処理粉体のカーボン(C)率を測定し、それぞれのＣ率より、各処理サンプルのシリコーン含有量を算出することが出来き、特に限定的ではないが、例えば被覆剤がシリコーン化合物である場合、基材となる層状ポリケイ酸の被覆処理剤が０．５〜２０重量％、より好ましくは１〜１５重量％、更に好ましくは１．５〜１０重量％含まれるように処理すればよい。
【００３０】
本発明の表面処理粉体の基材となる層状ポリケイ酸は平均粒子径が０．１μｍ以上１００μｍ以下のもので、平均厚さが０．０１μｍ以上１μｍ以下であるのが好適に利用される。平均粒子径は、０．１μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。０．１μｍ未満の場合はギシついた使用性となり、１００μｍを超えると粒子が大きすぎるために仕上がりに影響が出る。
【００３１】
平均厚さは、０．０１μｍ以上１μｍ以下が好ましく、０．０１μｍ未満では粉砕にて破砕され粒度が小さくなるため好ましくない。また、１μｍを超えると透明性が得られず、自然な仕上がり感とならないため好ましくない。
なお本明細書において「平均粒子径」および「平均厚さ」は実施例で用いた方法にて測定されるものである。
【００３２】
本発明の表面処理粉体を製造するにあたり、基材となる層状ポリケイ酸および／またはその塩を表面被覆剤にて被覆処理する方法は特に限定的ではなく、水へ分散した層状ポリケイ酸および／またはその塩へ被覆剤となる物質を添加して、攪拌、ろ過、乾燥すればよい。必要に応じて表面被覆剤を一旦メタノール、エタノール等の有機溶媒へ溶解し、次いでこれを層状ポリケイ酸分散液へ添加し、攪拌してもよい。
【００３３】
被覆処理の際の表面被覆剤の濃度、および温度、処理時間等は特に限定的ではなく、被覆剤の種類や目的とする被覆量によって適宜設定すればよい。
【００３４】
本発明の表面処理粉体としては、平均摩擦係数の変動値（ＭＭＤ値）が、０．００５以下であり、なめらかな使用性を有するものが特に好適に用いることができる。
【００３５】
本出願において平均摩擦係数の変動値（ＭＭＤ値）は、カトーテック社製摩擦感テスターＫＥＳ−ＳＥを使用して測定する。測定対象の粉体を人工皮革サプラーレ（出光テクノファイン製）に０．５ｍｇ／ｃｍ２となるよう均一に塗り広げ、荷重２５ｇの条件で求めた値とする。
【００３６】
本発明の表面処理粉体は高いヘキ開性を有する。本出願において「ヘキ開性」とはヘキ開のしやすさを示す値であり、下記実施例に記載の方法にて測定することができる。本発明の表面処理粉体は高いヘキ開性を有するため、これをファンデーション等の化粧料のプレス製剤へ配合すると、パフへの取れ性が良好となる。
【００３７】
本発明はまた、本発明の表面処理粉体を配合した化粧料を提供する。
【００３８】
本発明の化粧料は、従来より知られている化粧料の組成の一部として本発明の表面処理粉体を配合して調製すればよい。
従って本発明の化粧料は通常化粧料に配合される成分を目的に応じて適宜配合することができる。かかる成分としては例えば、ワセリン、ラノリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコールなどの固形・半固形油分；スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコーン油、オリーブ油、アボガド油、ミンク油などの流動油分；パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタンなどのフッ素系油剤；水溶性および油溶性ポリマー；界面活性剤；多価アルコール、糖類、シリコーン、金属石ケン、レシチン、アミノ酸、コラーゲン、ポリマー、無機及び有機顔料、各種表面処理粉体、タール色素、天然色素などの色剤、エタノール、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、ＰＨ調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、殺菌剤、皮膚賦活剤、水などが例示される。
【００３９】
また本発明の化粧料は、その剤形や製品形態が特に限定されるものではなく、油中水型、水中油型、水分散型、プレス状、固形状、パウダー状、スティック状などの剤形とすることができる。また製品形態としては、洗顔フォーム・クリーム、クレンジング、マッサージクリーム、パック、化粧水、乳液、クリーム、美容液、化粧下地、日焼け止めなどの皮膚用化粧料、ファンデーション、水白粉、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ、アイブロウ、コンシーラー、口紅、リップクリーム等の仕上げ用化粧料、ヘアミスト、シャンプー、リンス、トリートメント、ヘアトニック、ヘアクリーム、ポマード、チック、液体整髪料、シャンプー、リンス、トリートメント、セットローション、ヘアスプレー、染毛料等の頭髪用化粧料、パウダースプレー、ロールオン等の制汗剤などを例示することができる。
【００４０】
特にプレス状、固形およびパウダーの形態のものへ配合すると、本願発明の表面処理粉体のヘキ開性の高さという効果を発揮することができる。かかる化粧料としてはファンデーション、フェースパウダー、チーク、アイブロウ、アイライナー、アイシャドウ等が例示されるが、これらに限定されるわけではない。
【００４１】
実施例
以下に本発明の複数の実施例を示すが、本発明はこれら実施例により限定されるものではなく、通常化粧料に配合される成分は勿論含有することができる。なお、以下実施例を示していくが、各成分の配合量はすべて重量％である。
【００４２】
参考例
アイラアイト型層状ポリケイ酸（Ｈ型アイラアイト）の製造
１Ｌオートクレーブに４号ケイ酸ナトリウム水溶液（ＳｉＯ２  ２３．３％、Ｎａ２Ｏ  ６．２％、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比＝３．８８）８００ｇを仕込み、該ケイ酸ナトリウムのシリカ（ＳｉＯ２）１００重量部に対して１重量部のアイラアイト種結晶を添加し、１０ｒｐｍで攪拌しながら反応温度１１０℃の水熱条件下で、１２０時間処理した。反応終了後、濾別して固相を分離、水洗、乾燥し、平均粒子径７μｍ、厚み０．０８μｍのアイラアイト型層状ポリケイ酸塩（Ｎａ型アイラアイト）を得た。
【００４３】
次に、０．１Ｎ硫酸水溶液１０００ｍＬに得られたアイラアイト型層状ポリケイ酸塩１５ｇを分散させ撹拌下３時間酸処理を行った。濾過、水洗した後、風乾し、平均粒子径６．５μｍ、厚み０．０５μｍのアイラアイト型層状ポリケイ酸（Ｈ型アイラアイト）を得た。ここで平均粒子径は、レーザ回折／散乱式粒度分布計ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９５０にて測定した値を示し、厚みは、走査型電子顕微鏡の画像１０点より粉体の厚みを測定し、その平均を平均厚みとした。
【００４４】
実施例１
メチルハイドロジェンポリシロキサン処理Ｈ型アイラアイト
参考例１で得られたＨ型アイラアイト４８ｇを精製水１０００ｍＬに分散させ、次いで、メチルハイドロジェンポリシロキサン１０％メタノール溶液２０ｇを加え、８０℃にて３０分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、１８０℃で２時間乾燥し、目的とするメチルハイドロジェン４％処理アイラアイト型層状ポリケイ酸  ４９ｇを得た。
【００４５】
実施例２
ジメチルポリシロキサン処理Ｈ型アイラアイト
参考例１で得られたＨ型アイラアイト４７ｇを精製水１０００ｍＬに分散させ、次いで、ジメチルポリシロキサン６ｃｓ１０％メタノール溶液３０ｇを加え、８０℃にて３０分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、１２０℃で２時間乾燥し、目的とするジメチルポリシロキサン６％処理アイラアイト型層状ポリケイ酸  ４８ｇを得た。
【００４６】
実施例３
オクチルトリエトキシシラン処理Ｈ型アイラアイト
参考例１で得られたＨ型アイラアイト４８．５ｇをミキサー（Hanil Electric.Co., Ltd：HANIL LAB.MIXER 300mL容）に投入し、オクチルトリエトキシシラン１０％イソプロパノール溶液１５ｇを滴下する。この後、十分撹拌した後、ミキサーより取り出し、１５０℃で２時間加熱処理し、目的とするオクチルトリエトキシシラン３％処理アイラアイト型層状ポリケイ酸  ４８ｇを得た。
【００４７】
実施例４
パーフルオロアルキルジエタノールアミン塩処理Ｈ型アイラアイト
参考例１で得られたＨ型アイラアイト４６ｇを精製水１０００ｍＬに分散させ、次いで、３０％パーフルオロアルキルジエタノールアミン１３３ｇを加え、リン酸にてｐＨを３に調節した後、８０℃にて３０分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った。次いで、１００℃で２時間乾燥し、目的とするパーフルオロアルキルジエタノールアミン塩８％処理アイラアイト型層状ポリケイ酸  ４８ｇを得た。
【００４８】
実施例５
トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン処理Ｈ型アイラアイト
参考例１で得られたＨ型アイラアイト４６ｇを精製水１０００ｍＬに分散させ、次いで、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン１０％メタノール溶液１５ｇを加え、８０℃にて３０分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、１２０℃で２時間乾燥し、目的とするトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン３％処理アイラアイト型層状ポリケイ酸  ４８ｇを得た。
【００４９】
比較例１
タルクＪＡ−４６Ｒ（浅田製粉製、平均粒径８μｍ、厚み０．５μｍ）４９ｇを精製水１０００ｍＬに分散させ、次いで、メチルハイドロジェンポリシロキサン１０％メタノール溶液１０ｇを加え８０℃にて３０分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、１８０℃で２時間乾燥し、目的とするメチルハイドロジェン２％処理タルクＪＡ−４６Ｒ  ４９ｇを得た。
【００５０】
比較例２
マイカＹ−２２００（山口雲母製、平均粒径１８μｍ、厚み０.０８μｍ）４９ｇを精製水１０００ｍＬに分散させ、次いで、メチルハイドロジェンポリシロキサン１０％メタノール溶液１０ｇを加え８０℃にて３０分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、１８０℃で２時間乾燥し、目的とするメチルハイドロジェン２％処理マイカＹ−２２００  ４９ｇを得た。
【００５１】
比較例３
合成金雲母（ＰＤＭ−８Ｗ：トピー工業製、平均粒径１２μｍ、厚み０．２５μｍ）４９ｇを精製水１０００ｍＬに分散させ、次いで、メチルハイドロジェンポリシロキサン１０％メタノール溶液１０ｇを加え８０℃にて３０分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、１８０℃で２時間乾燥し、目的とするメチルハイドロジェン２％処理合成金雲母  ４９ｇを得た。
【００５２】
評価方法
上記、参考例および実施例１〜５並びに比較例１〜３で得られた各粉体について、撥水性、分散性、使用感触、ヘキ開性、ボカシ効果について下記の方法により評価した。なお、特に断らない限り、各試験は室温、即ち約２５℃にて行った。
【００５３】
（撥水性の評価方法）
１００ｍＬ容ビーカーに各種濃度のエタノール水溶液を５０ｇ加え、そこに、処理粉体を加え、軽く撹拌したとき、粉体が沈まない最大のエタノール濃度を疎水化度として示す。疎水化度が０の場合、即ち純水に処理粉体が沈降する場合は撥水性が認められないと認定される。
本発明の表面処理粉体は、好適には疎水化度が１０〜４０、より好適には２０〜３０を示すものである。１０以下では、撥水性が十分でなく、化粧料に応用した場合、十分な化粧持続効果が得られず、また４０を超えても化粧持続効果が、それ程向上しないため、経済性の面からそれ程利するところがない。
【００５４】
（感触の評価方法）
人工皮革サプラーレ（出光テクノファイン製）に本発明の試験粉体を０．５ｍｇ／ｃｍ２塗布し、摩擦感テスターＫＥＳ−ＳＥ（カトーテック製，センサー：人工皮革サプラーレ，荷重２５ｇ）にて平均摩擦係数の変動（ＭＭＤ値）を測定した。ＭＭＤ値は数値が小さいほどなめらかな使用性を示し、大きいほどザラツイタ使用性を示す。
本発明の表面処理粉体は好適にはＭＭＤ値が０．００５以下、より好ましくは０．００３以下を示すものである。０．００５以上では、シリカ独特のギシギシしたザラついた使用性となる。
【００５５】
（ヘキ開性の評価方法）
本発明の試験粉体に流動パラフィン（７０ｃｓ）を滴下しつつ、ヘラで練り合わせ、三角錐が出来る点を終点とし、試料１００ｇあたりの流動パラフィン（７０ｃｓ）の必要量を試料の吸油量とした。
【００５６】
得られた吸油量から、本発明の実施例および参考例の各種粉体の残吸油能力が３０ｇ（流動パラフィン）／１００ｇ（試験粉体）となるよう流動パラフィンを加え混合し、各粉体１０ｇを直径５８ｍｍ、高さ５ｍｍの丸型アルミ皿に秤量し、１２０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でプレス成型を行った。
得られたプレス製剤に対して、ペネトロメーター（吉田科学機械株式会社：アスファルト針入度試験器、荷重：５０ｇ、針入針：直径１ｍｍ）を用いて、プレス製剤の針入度を測定した。針入度は針の進入距離０．１ｍｍを１度として示す。針入度が大きいほど、本発明の粒子が剥離性即ち、ヘキ開性に優れている事を示す。
本発明においては、上記のごとく調製したプレス製剤の針入度が１０〜４０、より好ましくは１５〜３０であるものが好適に用いられる。
【００５７】
（ぼかし効果の評価方法）
実施例、参考例および比較例の試験粉体それぞれ３ｇにトリメチルシロキシケイ酸５０％溶液（信越化学工業製：ＫＦ−７３１２Ｊ）７ｇを加え乳鉢にて均一に分散させた。その後、７ｃｍ  Ｘ  ７ｃｍの石英板にドクターブレードを用い２０μｍ厚の塗膜を作成した。作製した試料は、３ｃｍ浮かして設置し、試料の下においた新聞紙の文字が読めるかどうかを下記基準により判断し、試料のぼかし評価とした。
【００５８】
○  ：  ぼやけて読めない
△  ：  ぼやけているが何とか読める。
×  ：  はっきり読める
【００５９】
（表面被覆処理剤量の確認方法）
ＣＮ分析装置にて、各表面被覆剤、及び各種処理粉体のカーボン(C)率を測定し、それぞれのＣ率より、各処理サンプルのシリコーン含有量を算出した。表面処理粉体量を１００重量％とした場合の、表面被覆剤の含有量（重量％）を被覆処理剤量（％）として示す。
【００６０】
実施例１〜３，参考例および比較例１〜３のそれぞれの試験粉体について、各測定を行った結果を表１に示す。
【００６１】
【表１】
2010242026.tif 000002
【００６２】
実施例６、比較例４〜６：ツーウエイ・ケーキファンデーション
下記表２に示す組成のツーウエイ・ケーキファンデーションを下記製法によりそれぞれ製造し、使用感触、仕上がり感、ファンデーションパフへの製剤の取れ性について、下記の方法により評価した。結果を表３に示す。
【００６３】
（製法）粉体成分（１）〜(１１)を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに移した。別の容器に油相成分（１２）〜（１６）を混合した。ヘンシェルミキサーを撹拌しながら油相成分を加えて均一になるよう撹拌混合し、その後アトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型して製品を得た。
【００６４】
ツーウエイ・ケーキファンデーション処方
【表２】
2010242026.tif 000003
【００６５】
（化粧仕上がりの評価）
得られたツーウエイ・ケーキファンデーションを女性パネラー（１０〜１５人）が通常の使用方法にて用いて化粧をし、化粧仕上がりを専門評価者により、５：優れた自然な仕上がり、４：自然な仕上がり、３：普通、２：やや仕上がり感が悪い、１：仕上がり感が悪いの５段階で評価した。平均点を  ◎  ：  ４点以上、○：  ３点以上４点未満、△：  ２点以上３点未満、×  ：  ２点未満として表３に示した。
【００６６】
（使用感触の評価）
得られたツーウエイ・ケーキファンデーションを女性パネラー（１０〜１５人）が通常の使用方法にて用いて化粧をし、平滑感、きしみ、ざらつきなどの使用感触について  ５：平滑感などの感触がよい、４：平滑感などの感触がややよい、３：普通、２：平滑感などの感触がやや悪い、１：平滑感などの感触が悪いの５段階で評価した。平均点を  ◎  ：  ４点以上、○：  ３点以上４点未満、△：  ２点以上３点未満、×  ：  ２点未満  として表３に示した。
【００６７】
（ファンデーションパフへの製剤の取れ性の評価）
得られたツーウエイ・ケーキファンデーションを女性パネラー（１０〜１５人）がファンデーションパフにて取って使用し、ファンデーションの取れ性について下記基準により評価した。
【００６８】
〇：ファンデーションパフへ十分取れる。
△：ファンデーションパフへ一部取れるがあまり取れない。
×：ファンデーションパフへほとんど取れない。
【００６９】
評価結果
【表３】
2010242026.tif 000004
−：パフへ製剤が取れないため、使用性の評価未実施。
【００７０】
表３から明らかなように、本発明のツーウエイ・ケーキファンデーションは、ファンデーションからのケーキの取れ性に優れ、自然な仕上がり感となった。これに対して比較例１はケーキングを生じ、使用できなかった。比較例２、３は、ケーキの取れ性は優れるものの、自然な仕上がり感にかけた。以上の結果、本発明のツーウエイ・ケーキファンデーションは、プレス製剤において、適度のケーキの取れ性を有し、また、自然な仕上がり感を実感できるツーウエイ・ケーキファンデーションであった。
【００７１】
以下、実施例の各粉体を用いて種々の化粧料を調製した。
実施例７  プレストパウダー
【表４】
2010242026.tif 000005
【００７２】
（製法）
粉体部（１）〜（８）を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに移し、油相部（９）〜（１３）を加えて均一になるよう撹拌混合し、その後アトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型して製品を得た。
【００７３】
得られたプレストパウダーは、塗布時の伸び、滑らかさに優れ、さらに、塗布後においても自然な仕上がりのプレストパウダーであった。
【００７４】
実施例８  ほほ紅      
【表５】
2010242026.tif 000006
【００７５】
（製法）
粉体部（１）〜（５）をヘンシェルミキサーで混合し、これに加熱溶解した油相部（６）〜（９）を混合した後、アトマイザーにて粉砕し、中皿に成型しほほ紅を得た。
得られた頬紅は、塗布時の伸び、滑らかさに優れ、さらに、外観色と塗布色に違いがない自然な仕上がりのほぼ紅であった。
【００７６】
実施例９  ツーウエイ・ケーキファンデーション
【表６】
2010242026.tif 000007
【００７７】
（製法）
粉体部（１）〜（８）をヘンシェルミキサーで混合し、これに加熱溶解した油相部（９）〜（１３）を混合した後、アトマイザーにて粉砕し、アルミ皿にプレス成型して製品を得た。
得られたツーウエイ・ケーキファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりのツーウエイ・ケーキファンデーションであった。
【００７８】
実施例１０  油性ケーキファンデーション
【表７】
2010242026.tif 000008
【００７９】
（製法）
粉体部（１）〜（６）をヘンシェルミキサーにて混合し、均一に粉砕する。次ぎに油相部（８）〜（１６）を加熱溶解し、粉体部を加え均一に撹拌する。脱泡後トレイにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、目的の油性ケーキファンデーションを得た。
【００８０】
得られた油性ケーキファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりの油性ケーキファンデーションであった。
【００８１】
実施例１１  スティックファンデーション        
【表８】
2010242026.tif 000009
【００８２】
（製法）
粉体部（１１）〜（１７）を予めヘンシェルミキサーにて混合する。全量が仕込める容器に油相部（１）〜（１０）を秤量し、加熱溶解する。別の容器に水相部（１８）〜（２２）を秤量し加熱溶解する。油相部に粉体部を加え均一に分散させ、水相部を加え乳化後、脱泡後モールドにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、目的のスティックファンデーションを得た。
【００８３】
得られたスティックファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりのスティックファンデーションであった。
【００８４】
実施例１２  Ｗ／Ｏ乳化型ファンデーション
【表９】
2010242026.tif 000010
【００８５】
（製法）
油相部（１）〜（１０）に予めヘンシェルミキサーにて撹拌混合した粉体部（１１）〜（１５）を加え、撹拌機にて均一に分散する。別の容器に水相部（１６）〜（２０）を加熱溶解する。粉体部を分散させた油相部に水相部を加え乳化後、室温まで冷却し、目的のＷ／Ｏ乳化型ファンデーションを得た。
得られたＷ／Ｏ乳化型ファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりのＷ／Ｏ乳化型ファンデーションであった。
【００８６】
実施例１３  Ｏ／Ｗ乳化ファンデーション
【表１０】
2010242026.tif 000011
【００８７】
（製法）
８５℃にて加熱溶解した（１）〜（６）に予め混合粉砕した（７）〜（１１）を加え均一に分散する。これに８５℃に加熱溶解混合した（１２）〜（１６）混合物を徐々に添加し乳化を行い、室温まで撹拌冷却する。ついで、適当な容器に充填しＯ／Ｗ乳化ファンデーションを得た。
【００８８】
得られた乳化ファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりのＯ／Ｗ乳化型ファンデーションであった。
【００８９】
実施例１４  口紅
【表１１】
2010242026.tif 000012
【００９０】
（製法及び製品の性能）
（１）〜（１２）を加熱混合し均一に撹拌する。脱泡後モールドにバルクを流し込み、急冷し、目的の口紅を得た。得られた口紅は、ツヤ感に優れ、密着感があり適度な伸びを保持した口紅であった。
【００９１】
実施例１６  リップカラー
【表１２】
2010242026.tif 000013
【００９２】
（製法及び製品の性能）
（１）〜（１０）を加熱混合し均一に撹拌する。脱泡後、適当な容器に充填後室温まで除冷し、目的のリップカラーを得た。得られたリップカラーは、ツヤ感に優れ、適度な厚み感と密着感に優れたリップカラーであった。
【００９３】
実施例１７  リップグロス
【表１３】
2010242026.tif 000014
【００９４】
（製  法）
（１）〜（５）を８５℃に加熱し均一に溶解させ、（６）〜（８）を加え均一に分散させる。高温で容器に充填し、室温まで急冷し、目的のリップグロスを得た。
得られたリップグロスは、密着性、経時安定性に優れたリップグロスであった。
【００９５】
実施例１８  アイライナー
【表１４】
2010242026.tif 000015
【００９６】
（製法）
（７）に（５）（６）を加え、これに（１）〜（３）を添加し、均一に分散させる。その後（４），  （８），  （９）を混合し均一に分散した後、充填しアイライナーを得た。得られたアイライナーは、密着性、色調に優れたものであった。
【００９７】
実施例１９  マスカラ
【表１５】
2010242026.tif 000016
＊：大東化成工業製：ダイトゾール５０００ＡＤ
【００９８】
（製法及び製品の性能）
水相部（１）〜（６）に予めヘンシェルミキサーにて撹拌混合した粉体部（７）〜（１１）を加え、撹拌機にて均一に分散する。別の容器に（１２）〜（２０）を加熱溶解する。（１）〜（６）及び（７）〜（１１）に（１２）〜（２０）を加え乳化後、４０℃まで冷却し、（２１）を加え、室温まで冷却し、目的のマスカラを得た。得られたマスカラは、適度なツヤ感を有し、眉毛への付き、化粧持続性、色調に優れたものであった。
【００９９】
実施例２０  アイシャドウ
【表１６】
2010242026.tif 000017
【０１００】
（製法及び製品の性能）
（１）〜（４）を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに移し、混合した（５）〜（１０）を加えて均一になるよう撹拌混合し、その後アトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型して目的とするアイシャドウを得た。得られたアイシャドウは、化粧持続性、密着性、色調、使用性に優れたものであった。
【０１０１】
実施例２１  ネイルエナメル
【表１７】
2010242026.tif 000018
【０１０２】
（製法）
（２）、（３）の一部に（８）〜（９）を溶解しよく練り合わせる。これに（２）、（３）の残部（１）、（４）〜（７）および（１０）を添加混合し、容器に充填しネイルエナメルを得た。
得られたネイルエナメルは、爪に対する密着性、経時安定性、色調に優れたものであった。
【０１０３】
実施例２２  洗顔フォーム
【表１８】
2010242026.tif 000019
【０１０４】
（製法）
（１）〜（９）を混合し過熱溶解する。別の容器に（１０）、（１１）を秤量し、（１）〜（９）に加え、ケン化を行い、その後（１２）〜（１５）を加え、均一に撹拌混合した後質問まで冷却する。ついで、適当な容器に充填し目的に洗顔フォームを得た。
得られた洗顔フォームは、外観が綺麗な白色を呈し、洗浄特性を損なわず、泡立ち、泡持ちに優れたものであった。
【０１０５】
実施例２３  パウダースプレー
【表１９】
2010242026.tif 000020
【０１０６】
（製  法）
（１）〜（９）を混合しスプレー容器に入れた後、噴射剤を容器内に充填し目的のパウダースプレーを得た。得られたパウダースプレー化粧料は、さらさらし、かさつかず、また塗布１時間後もさらさら感が持続していた。
【０１０７】
実施例２４  化粧下地クリーム
【表２０】
2010242026.tif 000021
【０１０８】
（製  法）
（１）〜（７）を８５℃に加熱溶解する。これに８５℃にて加熱溶解した（８）〜（１２）を徐々に添加し乳化し、４０℃まで撹拌冷却する。次いで、（１４）に分散させた（１３）を加え、室温まで冷却する。脱泡後、適当な容器に充填し目的の化粧下地クリームを得た。
得られた化粧下地クリームは、さらっとした使用性で、塗布時ののび、なめらかさに優れていた。
【０１０９】
実施例２５  デオドラントスティック
【表２１】
2010242026.tif 000022
【０１１０】
（製  法）
（１）〜（２）に（３）を加えディスパーにより均一に分散する。次いで８５℃まで加熱し、（４）〜（７）を加えディスパーにて均一になるまで過熱溶解させる。脱泡後モールドにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、目的のデオドラントスティックを得た。
得られたデオドラントスティックは、さらさらし、かさつかず、また塗布１時間後もさらさら感が持続していた。