(57)【要約】【課題】微細粉末へのイオン注入において、チャージアップ現象による微細粉体の飛散を防止し、微細粉体の攪拌を不要にして、注入量の精密な制御を可能にする。【解決手段】微細粉末を溶媒中に分散させた分散液を、基板表面に塗布する塗布ステップと、前記基板表面に塗布された塗布層に含まれる微細粉末に、イオン注入を行うイオン注入ステップと、イオン注入された微細粉末を前記基板表面から剥離する剥離ステップと、を備える。【選択図】図１
2010013718.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細粉末を溶媒中に分散させた分散液を、基板表面に塗布する塗布ステップと、
前記基板表面に形成された塗布層に含まれる微細粉末に、イオン注入を行うイオン注入ステップと、
イオン注入された微細粉末を前記基板表面から剥離する剥離ステップと、を備える、微細粉末へのイオン注入方法。
【請求項２】
前記塗布ステップにおいて、前記分散液をスピンコータにより前記基板表面に塗布する、請求項１記載の微細粉末へのイオン注入方法。
【請求項３】
前記イオン注入ステップにおいて、前記基板に達しないエネルギを有するイオンビームを前記塗布層に走査させる、請求項１又は２記載の微細粉末へのイオン注入方法。
【請求項４】
ナノダイヤモンドを溶媒中に分散させた分散液を、基板表面に塗布する塗布ステップと、
前記基板表面に形成された塗布層に含まれるナノダイヤモンドに所定の磁性元素をイオン注入するイオン注入ステップと、
イオン注入されたナノダイヤモンドを前記基板表面から剥離する剥離ステップと、を備える、ＭＲ造影剤として用いる磁性ナノダイヤモンドの製造方法。
【請求項５】
前記イオン注入ステップによりイオン注入されたナノダイヤモンドをアニールするアニールステップをさらに有する、請求項４記載のＭＲ造影剤として用いる磁性ナノダイヤモンドの製造方法。
【請求項６】
前記イオン注入ステップによりイオン注入されたナノダイヤモンドを空気酸化する空気酸化ステップをさらに有する、請求項４又は５記載のＭＲ造影剤として用いる磁性ナノダイヤモンドの製造方法。
【請求項７】
前記アニールステップの後に、アニールされたナノダイヤモンドに官能基を化学修飾する表面修飾ステップをさらに有する、請求項５又は６記載のＭＲ造影剤として用いる磁性ナノダイヤモンドの製造方法。
【請求項８】
請求項４乃至７のいずれかに記載された製造方法により製造された磁性ナノダイヤモンドを有効成分として含んだＭＲ造影剤。
【請求項９】
請求項４乃至７のいずれかに記載された製造方法により製造された磁性ナノダイヤモンドからのＭＲ信号を検出し、その検出したＭＲ信号に基づいて画像処理することを特徴とする画像処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノダイヤモンドなどの微細粉末にイオン注入を行うためのイオン注入方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、微細粉体にイオン注入を行う場合には、微細粉体を凹部に収容させて行うことが一般的である。
【０００３】
しかしながら、その微小な大きさからただでさえ飛散しやすい上に、イオンを注入すると、そのイオンによって電荷が堆積し（チャージアップ現象）、静電的な斥力のためにナノダイヤモンドが飛散してしまうという問題がある。
【０００４】
また、凹部に収容された各微細粉体にイオン注入を行うためには、微細粉体を撹拌する必要があり、例えば特許文献１に示すように、凹部に収容された微細粉体を攪拌する粉体攪拌器が考えられている。また、特許文献１には、粉体の攪拌に加えて、チャージアップ現象による微細粉体の飛散を防止する機能も有する。
【０００５】
しかしながら、攪拌器を用いた場合であっても、微細粉体を十分に攪拌することができないことから、微細粉体へのイオン注入を十分に行うことができないという問題がある。また、粉体攪拌器を備える必要があるため、装置全体として大型化してしまい、また、コストも大きくなってしまうという問題がある。さらに、通常のイオン注入装置を用いて微細粉体にイオン注入を行う場合には、粉体攪拌器を取り付ける必要があり、作業が煩雑になってしまう。一方、粉体攪拌器を備えた専用のイオン注入装置を用いて微細粉体にイオン注入を行う場合には、当然専用のイオン注入装置を用意する必要があることから、コストがかかってしまう上、設置場所にも制約がかかってしまう。
【特許文献１】特開平０７−１５０３４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決するためになされたものであり、微細粉末へのイオン注入において、従来のイオン注入装置を用いて、チャージアップ現象による微細粉体の飛散を防止し、微細粉体の攪拌を不要にして、注入量の精密な制御を可能にすることをその主たる所期課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち本発明に係る微細粉末へのイオン注入方法は、微細粉末を溶媒中に分散させた分散液を、基板表面に塗布する塗布ステップと、前記基板表面に形成された塗布層に含まれる微細粉末に、イオン注入を行うイオン注入ステップと、イオン注入された微細粉末を前記基板表面から剥離する剥離ステップと、を備えることを特徴とする。ここで、「微細粉末」とは、ナノ粉末（ｎｍオーダ）及びマイクロ粉末（μｍオーダ）を含む粉末である。
【０００８】
このようなものであれば、ナノダイヤモンドを飛散させることなく、またイオン注入時における微細粉末の撹拌を行う必要がないので、微細粉末へのイオン注入において、注入量の精密な制御を可能にすることができる。
【０００９】
基板表面上に均一な塗布層を形成するためには、前記塗布ステップにおいて、前記分散液をスピンコータにより前記基板表面に塗布することが望ましい。
【００１０】
塗布層に含まれる微細粉末にイオン注入を効率よく行うとともに、基板へのイオン注入が行われることにより、基板と塗布層との間の界面近傍での基板表面の荒れや微細粉末と基板とのミキシングが生じるため、微細粉末が基板表面に固着してしまうという問題がある。この問題を好適に解決するためには、前記イオン注入ステップにおいて、前記基板に達しないエネルギを有するイオンビームを前記塗布層に走査させることが望ましい。
【００１１】
また、本発明に係るＭＲ造影剤として用いる磁性ナノダイヤモンドの製造方法は、ナノダイヤモンドを溶媒中に分散させた分散液を、基板表面に塗布する塗布ステップと、前記基板表面に形成された塗布層に含まれるナノダイヤモンドに所定の磁性元素をイオン注入するイオン注入ステップと、イオン注入されたナノダイヤモンドを前記基板表面から剥離する剥離ステップと、を備えることを特徴とする。
【００１２】
前記イオン注入ステップによりイオン注入されたナノダイヤモンドをアニールするアニールステップを行えば、イオン注入時の結晶の損傷を回復することができる。したがって、磁性元素のみならず、プロトンや蛍光物質等をイオン注入する場合も、このアニールステップ前に行うことが望ましい。
【００１３】
特に、ナノダイヤモンドにイオン注入を行った場合には、ナノダイヤモンドがイオン注入によって損傷し、グラファイト化及び無定形炭素化してしまう。このグラファイト及び無定形炭素を好適に除去するためには、前記イオン注入ステップによりイオン注入されたナノダイヤモンドを空気酸化する空気酸化ステップをさらに有することが望ましい。
【００１４】
一方、官能基で表面を化学修飾する場合は、このアニールステップの後に行うことが好適である。アニールにより磁性ナノダイヤモンドの表面状態が改善されて化学修飾をより確実に行えるうえ、仮に、アニールよりも先に表面を化学修飾すると、その後のアニールで、表面官能基が変質、欠損してしまうなどといった不具合が生じ得るからである。
【００１５】
上記の製造方法により製造された磁性ナノダイヤモンドを有効成分として含んだＭＲ造影剤であれば、生物体内に導入して、その磁気的効果をＭＲ画像法で検出し、磁性ナノダイヤモンドの体内における部位を体外から特定することができるので、ＭＲ画像法による形態学的な画像を得ながら同時に分子イメージングが可能になる。
【００１６】
しかも、ナノダイヤモンドは、化学的な安定性では他の化学物質を凌駕しており、生体内での分解が抑制されるうえ、物理的にも非常に安定（例えば壊れない）ので、その内部にイオン注入された磁性元素を確実にコーティングして極めて安全性の高い標識剤を構成することができる。また、安定していることから、物理的信号強度の現弱が少ないという利点も得ることができる。
【００１７】
つまり、本ＭＲ造影剤は、化学的に安定で生体内では分解されず、しかも長時間体内に留まることのできる、ＭＲ画像診断法にとって理想的なものとなる。
【発明の効果】
【００１８】
このように本発明によれば、微細粉末へのイオン注入において、チャージアップ現象による微細粉体の飛散を防止し、微細粉体の攪拌を不要にして、注入量の精密な制御を可能にすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
次に、本発明のイオン注入方法の一実施形態について図面を参照して説明する。なお、図１は本実施形態のイオン注入方法のフローチャートを示す図である。なお、本発明は、以下の実施形態に限られないのは言うまでもなく、その趣旨を逸脱しない範囲での変形が可能である。
【００２０】
本実施形態に係るイオン注入方法は、微細粉末であるナノダイヤモンドに磁性元素をイオン注入する方法であり、図１に示すように、（ａ）ナノダイヤモンドの分級、（ｂ）ナノダイヤモンドの分散、（ｃ）ナノダイヤモンドの塗布、（ｄ）ナノダイヤモンドへのイオン注入、（ｅ）ナノダイヤモンドの剥離、（ｆ）磁性なのダイヤモンドのアニール、（ｇ）磁性ナノダイヤモンドの空気酸化、（ｈ）磁性ナノダイヤモンドの表面修飾を備える。以下、各工程を詳述しつつイオン注入方法について説明する。
【００２１】
＜（ａ）原料であるナノダイヤモンドの分級（選別）＞
【００２２】
まず、爆発法又は高温高圧法により製造されたナノダイヤモンドを準備する。ここで、爆発法とは、トリニトロトルエン及びトリメチレントリニトロアミンを爆発させることにより、ナノサイズのダイヤモンドを得る方法である。また、高温高圧法とは、例えば密閉された高圧容器内で、鉄又はコバルト等の金属の存在下、１ＧＰａ〜１０ＧＰａの高い静圧、および８００℃〜２０００℃の高温に原料グラファイト粉末を保持し、ダイヤモンドに対する安定条件を実現することによって、グラファイト粉末をダイヤモンドへ直接相転移させる方法である。
【００２３】
ナノダイヤモンドのサイズとしては、例えば４ｎｍから１００ｎｍである。どのサイズのナノダイヤモンドを用いる場合でも、サイズのばらつきが所定範囲に収まっている必要がある。これは、ナノダイヤモンドのサイズにより、生体内での挙動が大きな影響を受けることが予想されるからである。
【００２４】
＜（ｂ）ナノダイヤモンドの分散（分散液の作製）＞
【００２５】
次に、シリコン基板の表面上に均一な膜厚で塗布するためには、原料であるナノダイヤモンドを適当な粘度で有機溶剤又は水などの溶媒中に分散させる。例えば、ナノダイヤモンドをエタノール等のアルコール中に分散させて分散液を生成する。ナノダイヤモンドの溶媒への分散には、超音波を用いる。また、後述するシリコン基板への塗布前には、溶媒中の沈殿を解消するため、短時間超音波を当てる。なお、高温高圧法で製造したナノダイヤモンドは親水性であるので、溶媒に分散されやすい。
【００２６】
＜（ｃ）分散液の基板表面への塗布＞
【００２７】
次に、分散液を基板表面に塗布する（塗布ステップ）。シリコン基板表面への分散液の塗布には、スピンコータを用いることができる。この際、シリコン基板表面上に形成される塗布層の膜厚が均一になることが重要であり、これによりイオン注入の効率が決定される。均一性を得るためには、その膜厚は使用するナノダイヤモンドのサイズの数倍以上は必要である。そして、イオン注入時のイオンビームのエネルギと合わせて考えて最適な条件を設定する必要がある。なお、本実施形態では、シリコン基板として例えば４インチの平面視において概略円形状をなすものを用いる。
【００２８】
例えば、爆発法により製造したナノダイヤモンドにおいては、スピンコータを用いてシリコン基板を８００ｒｐｍで回転させた状態で、４ｍｌの分散液を２回滴下すると、４インチのシリコン基板１枚当たり、平均１０ｍｇのナノダイヤモンドの塗布が可能である。
【００２９】
なお、シリコン基板表面が親水性を有しなければ、シリコン基板表面に滴下した分散液は、表面上に留まらずに基板から脱落してしまい、塗布層を形成することができない。そこで、シリコン基板表面に親水性処理を施している。この親水性処理としては、例えば、塩酸７％及び過酸化水素水５％を足し合わせた塩酸水溶液を用い、この塩酸水溶液中にシリコン基板を浸して、煮沸を１０分間行った後、シリコン基板を取り出して自然乾燥させることが考えられる。
【００３０】
また、シリコン基板を分散液の塗布及び後述するイオン注入に繰り返して用いる場合には、基板表面に炭化物が、残留して固着する。これを除去するため、希フッ酸（ＨＦ１．５％）で数秒から数十秒間、シリコン基板表面の自然酸化膜ごとエッチングすることが望ましい。あるいは、後述する超音波洗浄器を用いて、例えば数回毎に洗浄し、炭化物を剥離、除去することもできる。
【００３１】
なお、分散液が塗布される基板としては、シリコン基板の他にガラス基板を用いても良い。ガラス表面はＯＨ基終端であり、基本的には親水性を有する。したがって、シリコン基板のように、フッ酸又は塩酸等を用いた酸処理等の特殊な処理が不要であり、基板表面に付着した有機汚染物質をエタノールで洗浄するだけで十分な親水性表面を得ることができる。これにより、基板処理の時間を短縮することができる。また、ガラス基板は安価に入手することができるので、製造コストを下げることができる。このガラス基板表面の接触角は、平均で約１６度となり、塩酸水溶液で処理したシリコン基板表面と同等の親水性を示す。
【００３２】
＜（ｄ）ナノダイヤモンドへのイオン注入＞
【００３３】
シリコン基板表面に塗布層を形成した後、当該塗布層に含まれるナノダイヤモンドにイオン注入を行う（イオン注入ステップ）。例えば、４インチのシリコン基板に約１０ｍｇのナノダイヤモンドの塗布を行った場合、シリコン基板表面に成膜された塗布層の平均膜厚は３８０ｎｍである。このように塗布層が形成されたシリコン基板をスピンコータから取り出し、イオン注入装置の真空チャンバ内にセットする。イオン注入装置は、シリコン基板上にイオンビームを走査させながら照射するものであり、バッチ式又は枚葉式のいずれであっても良い。
【００３４】
イオン種としては、磁性元素であり、マンガン族（第７族：Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ）、鉄族（第８族：Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ）、コバルト族（第９族：Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ）、ニッケル族（第１０族：Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ）、銅族（第１１族：Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ）、希土類元素（例えばスカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタノイド）等が挙げられる。
【００３５】
また、イオン注入に用いるイオンビームは、シリコン基板に達しないエネルギを有するものであり、イオンビームが照射される深さは、塗布層の厚さを限度とする。つまり、塗布層に照射されるイオンビームは、塗布層を通過せずに、塗布層のみ、具体的には、塗布層に含まれるナノダイヤモンドにのみ照射される。具体的に本実施形態では、１００ｋｅＶのエネルギを有するイオンビームである。
【００３６】
この条件において、イオン種としてＭｎを注入した場合、塗布層（ナノダイヤモンドの粒子層）内での、Ｍｎ濃度分布のシミュレーション結果を図２に示す。この図２において、１×１０１６／ｃｍ２注入時の濃度が、／ｃｍ３の単位で示されている。濃度分布は、図２に示すように、塗布層の表面から５０ｎｍあたりにピークを持ち、半値幅が３５ｎｍ程度である。つまり、塗布層において、表面からの深さ２０ｎｍから８０ｎｍの範囲にＭｎが注入されることになる。
【００３７】
イオン注入装置で最も一般的な２００ｋｅＶのイオンビームを照射するものにおいて、利用可能なビーム電流値と加速エネルギとは、図３に示す関係がある。この図３から分かるように、ある程度の加速エネルギが無いと、ビーム電流が得られず、イオン注入の効率は低下する。このイオン注入装置において、加速エネルギを１００ｋｅＶ以上に設定しても得られる電流値はあまり大きく変わらない。一方、イオン注入による試料の損傷（ダイヤモンドの構造破壊）は、加速エネルギの増大とともに増していくので、この観点からあまり高いエネルギでは無いことが望ましい。
【００３８】
このような理由から、本実施形態のイオンビームの加速エネルギを１００ｋｅＶに固定している。前述のように塗布層の厚さは３８０ｎｍであるが、ナノダイヤモンド間の隙間による濃度分布の分散の増大、塗布厚みの不均一性（シリコン基板の周辺部で薄くなる）を考慮しても、このエネルギが適当である。
【００３９】
なお、半値幅大きいイオンビームを照射して、塗布層に含まれるナノダイヤモンドの積層方向に幅広くイオン注入可能なイオンビームを照射するようにしても良い。
【００４０】
＜（ｅ）磁性ナノダイヤモンドの剥離＞
【００４１】
次に、前記イオン注入ステップによりイオン注入されたナノダイヤモンド（磁性ナノダイヤモンド）を基板表面から剥離する（剥離ステップ）。
【００４２】
具体的な剥離方法としては、以下の２つが考えられる。
【００４３】
１つ目は、基板表面上のナノダイヤモンドを機械的に剥離する方法である。この方法としては、
【００４４】
(ｉ)例えばステンレスやチタン等の金属製、又はＡＢＳ樹脂、テフロン（登録商標）等のプラスチック製のへら状部材（例えばスパーテル等）を用いて、基板表面を擦ることにより、当該表面上からナノダイヤモンドをそぎ落とし、ナノダイヤモンドを回収する方法、あるいは、
【００４５】
（ｉｉ）メラミン樹脂等からなる研磨スポンジ（メラミンスポンジ）を用いて、基板表面を擦り、その研磨スポンジごとメタノール中で、揉みナノダイヤモンドを回収する方法、が考えられる。
【００４６】
２つ目は、超音波洗浄器を用いてナノダイヤモンドを回収する方法である。この方法は、具体的には、例えば２８ｋＨｚ、４５ｋＨｚ、１００ｋＨｚの３周波超音波洗浄器を用いたものであり、純水又はエタノールを収容したビーカ中の所定位置にシリコン基板を固定する。そして、超音波洗浄によりシリコン基板からナノダイヤモンドを剥離し、シリコン基板をビーカから取り出し、ナノダイヤモンドが溶け込んだ溶液をシャーレに移して、加熱乾燥してナノダイヤモンドを回収する。このときの回収率は、７０％〜８０％である。
【００４７】
この超音波洗浄器を用いた回収方法に加えて、機械的な回収方法を合わせても良い。例えば、へら状部材を用いて基板表面上からナノダイヤモンドをそぎ落とした後に、超音波洗浄器を用いて回収を行っても良いし、超音波洗浄器を用いて回収を行っている最中に、へら状部材で基板表面を擦ることにより超音波による剥離を補助するようにしても良い。
【００４８】
シリコン基板の周辺部において、ナノダイヤモンドが基板表面と強く固着して、上記いずれの方法を用いても剥離が困難な場合がある。このとき、ナノダイヤモンドの塗布量を変えて、塗布層の厚みを最適化して剥離を行うと、ナノダイヤモンドの塗布量は、シリコン基板（４インチ）１枚当たり１５ｍｇから２０ｍｇが最適であり、これ以上多く塗布すると注入されるナノダイヤモンドの割合が減少してしまい、少なくすると固着するナノダイヤモンドが増加してしまうので回収量が減少してしまう。
【００４９】
＜（ｆ）磁性ナノダイヤモンドのアニール＞
【００５０】
次に、前記剥離ステップにより剥離された磁性ナノダイヤモンドをアニールする（アニールステップ）。このアニールステップは、ナノダイヤモンドのアニールを真空中で行う真空中アニールステップである。
【００５１】
真空中アニールステップは、イオン注入されたナノダイヤモンド（磁性ナノダイヤモンド）を真空中において７００度から８００度に加熱して空気酸化する工程である。
【００５２】
真空中アニールステップには、イオン注入したイオン（例えばＭｎ）が周辺のＣ原子と不安定な結合状態にある場合に、これをより安定な結合状態に至らしめる作用と、イオン注入により生じたダイヤモンドの損傷を修復する作用がある。この真空中アニールによりイオン注入したＭｎがアニール処理により、安定な状態になる。
【００５３】
＜（ｇ）磁性ナノダイヤモンドの空気酸化＞
【００５４】
次に、前記真空中アニールステップによりアニールされた磁性ナノダイヤモンドを空気酸化する（空気酸化ステップ）。
【００５５】
空気酸化ステップは、前記真空中アニールステップが終了したナノダイヤモンドを大気中で３００度から４００度に加熱して空気酸化する工程である。
【００５６】
空気酸化ステップには、損傷を受けてグラファイト化及び無定形炭素化した部分を酸化させてＣＯ２として取り除く作用がある。この空気酸化によって、磁性ナノダイヤモンドの造影効果が強調される。
【００５７】
なお、上記アニールステップ及び空気酸化ステップは、剥離ステップの後に行うようにしているが、剥離ステップの前において、基板上に付着した状態で行うようにしても良い。
【００５８】
＜（ｈ）磁性ナノダイヤモンドの表面修飾＞
【００５９】
前記アニールステップにより、アニールされた磁性ナノダイヤモンドに官能基を化学修飾する（表面修飾ステップ）。これにより、イオン注入ステップ及びアニールステップが完了した磁性ナノダイヤモンドを用いて、表面にアミノ基等の親水性官能基を導入し、いろいろな機能を持たせて造影剤とする。
【００６０】
具体的には、磁性ナノダイヤモンドは、生体で使用する場合、特別な保護膜は必要としないが、生体への親和性の付与と水への分散性の向上のために、さらには、抗体や色素などの生体マーカー分子および、細胞膜透過ペプチドや生体分子認識部位との結合のために、ナノダイヤモンド表面に親水性の官能基を導入する。その官能基（ａ）は、アセチル基、ヒドロシル基、アミノ基、スルホン酸基、カルボキシル基、水酸基、シアノ基、シアノメチル基等が好ましい。また、ナノダイヤモンド表面をミセル化して可溶性としても良い。
【００６１】
また、磁性ナノダイヤモンドは、固体状態のときには静電的に凝集するなどしてナノ状態を保ちにくい。その結果、後述する水性溶剤に分散させてＭＲ造影剤を作る際に、非常に取り扱いにくいものとなる。こういった現象を防止し、固体状態での分散を維持してその後の取り扱い等を容易化するため、静電反発の大きい官能基（ｂ）を表面に持つことが望ましい。具体的には、官能基（ｂ）はアルキルアンモニウム塩、ジアルキルアンモニウム塩、トリアルキルアンモニウム塩、テトラアルキルアンモニウム塩、ピリジニウム基等を例示することができる。
【００６２】
アルキル基Ｒは炭素１−４のアルキル基として、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基等が挙げられる。
【００６３】
このようにして形成した本実施形態の磁性ナノダイヤモンドは、ＭＲ造影剤として、必要に応じて、常法により医薬品として許容される任意の添加剤と混合し、任意の形態の造影剤とすることができるが、好ましくは生理学的に許容される水性溶剤溶解・分散させ、溶液形態の造影剤とする。
【００６４】
＜実施例＞
【００６５】
次に、この磁性ダイヤモンドを沈殿防止のための寒天培地に分散させ、７テスラＭＲＩ装置で、Ｔ１−強調画像、Ｔ２−強調画像を計測し、ＭＲ画像における造影効果を評価した。
【００６６】
図４にその結果を示す。この図４は、
・Ｍｎイオンをドープした粒子径４ｎｍの磁性ナノダイヤモンド（Ｍｎ−ＮＤ４）によるＭＲ画像、
・Ｍｎイオンをドープした粒子径４ｎｍの磁性ナノダイヤモンド（Ｍｎ−ＮＤ４）を４２５度で１時間空気酸化したＭｎ−ＮＤ４によるＭＲ画像、
・Ｍｎイオンをドープした粒子径４ｎｍの磁性ナノダイヤモンド（Ｍｎ−ＮＤ４）を４２５度で３０分間空気酸化したＭｎ−ＮＤ４によるＭＲ画像、
・イオン注入前のナノダイヤモンド（ＮＤ４）によるＭＲ画像、及び
・共通の培地であるアガロース（１％  ａｇａｒｏｓｅ）におけるＭＲ画像、を示す。
【００６７】
Ｔ１−強調画像（左側）では、空気酸化した磁性ナノダイヤモンドは、培地のみ、及び空気酸化していない磁性ナノダイヤモンドに比べ、高信号（白色）を示した。また、空気酸化した磁性ナノダイヤモンドは、培地のみ、未注入のナノダイヤモンド及び空気酸化していない磁性ナノダイヤモンドに比べて、Ｔ１が短縮されていることが分かる。また、Ｔ２−強調画像（右側）では、空気酸化した磁性ナノダイヤモンドは、培地のみ、未注入のナノダイヤモンド及び空気酸化していない磁性ナノダイヤモンドに比べ、低信号（黒色）を示した。
【００６８】
なお、このときの詳細な実験条件は以下の通りである。
サンプル調整：１％アガロース２ｍｌにＭｎ−ＮＤ４等を２．５ｍｇ／ｍｌの割
合で分散させた。
使用機種：Ｖａｒｉａｎ社製  ＩＮＯＶＡ  ３００（７テスラ）
ＦＯＶ（Ｆｉｅｌｄ  ｏｆ  Ｖｉｅｗ）：６０×６０（ｍｍ）
Ｔ１−強調画像撮像：繰返時間；３００ｍｓ、エコー時間；３０ｍｓ、
積算回数；４回、データサイズ；５１２×５１２
Ｔ２−強調画像撮像：繰返時間；３０００ｍｓ、エコー時間；１００ｍｓ、
積算回数；４回、データサイズ；２５６×２５６
【００６９】
＜本実施形態の効果＞
【００７０】
このように構成した本実施形態に係るイオン注入方法によれば、ナノダイヤモンドを飛散させることなく、またイオン注入時におけるナノダイヤモンドの撹拌を行う必要がないので、ナノダイヤモンドへのイオン注入において、注入量の精密な制御を可能にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の一実施形態に係るイオン注入方法のフローチャートを示す図。
【図２】Ｍｎ濃度分布のシミュレーション結果を示す図。
【図３】ビーム電流値と加速エネルギとの関係を示す図。
【図４】磁性ナノダイヤモンドによるＴ１−強調画像及びＴ２−強調画像を示す図。
【図１】
2010013718.tif 000003
【図２】
2010013718.tif 000004
【図３】
2010013718.tif 000005
【図４】
2010013718.tif 000006