(57)【要約】      （修正有）【課題】性能係数Ｑ及び複素比透磁率の実数部μ´が共に高いＦｅ基軟磁性合金及びその製造方法、ならびに前記Ｆｅ基軟磁性合金を用いた磁性シートを提供する。【解決手段】少なくともｂｃｃ相を有する組織から構成され、Ｔｘ１／Ｔｍ（end）が、Ｋ換算で、０．５以上となる組成を有するＦｅ基軟磁性合金粉末であって、組成式がＦｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅＳｉａＸｂＹｃＣｒｄＱｅで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％，３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％，１ａｔ％≦ｃ≦５ａｔ％，０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％，０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％である。ここで、Ｔｘ１は、ＤＳＣ曲線にて、ｂｃｃ槽の結晶か開始温度を示し、Ｔｍ（end）は、吸熱曲線の終わりの温度を示す。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともｂｃｃ相を有する組織から構成され、Ｔｘ１／Ｔｍ（end）が、Ｋ換算で、０．５以上となる組成を有するＦｅ基軟磁性合金粉末。
ここでＴｘ１は、ＤＳＣ曲線にて、ｂｃｃ相の結晶化開始温度を示し、Ｔｍ（end）は、吸熱曲線の終わりの温度（熱流が融点Ｔｍを示す吸熱ピークからベースラインに戻ったときの温度）を示す。
【請求項２】
組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％である請求項１記載のＦｅ基軟磁性合金粉末。
【請求項３】
Ｓｉの組成比ａは、３ａｔ％以上である請求項２記載のＦｅ基軟磁性合金粉末。
【請求項４】
前記組織が前記ｂｃｃ相と異なるＸ線回折ピークを持つ第２結晶相とを有する複相組織で構成され、
前記ｂｃｃ相のピーク強度（Ｉ1）と、前記第２結晶相のピーク強度（Ｉ2）とのピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）が０．０２以上０．１５以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載のＦｅ基軟磁性合金粉末。
【請求項５】
前記ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）が０．０２以上０．０８以下である請求項４記載のＦｅ基軟磁性合金粉末。
【請求項６】
前記ｂｃｃ相の平均結晶粒径は、５０ｎｍ以下である請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＦｅ基軟磁性合金粉末。
【請求項７】
Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平加工されている請求項１ないし６のいずれか１項に記載のＦｅ基軟磁性合金粉末。
【請求項８】
組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％であり、Ｆｅ基軟磁性合金粉末の平均粒径が、３０μｍ〜１００μｍの範囲内である請求項７記載のＦｅ基軟磁性合金粉末。
【請求項９】
前記合金粉末の平均粒径が、６０μｍ以上である請求項８記載のＦｅ基軟磁性合金粉末。
【請求項１０】
マトリクス材料と、請求項７ないし９のいずれか１項に記載のＦｅ基軟磁性合金粉末で形成された扁平粉末とを含むことを特徴とする磁性シート。
【請求項１１】
Ｔｘ１／Ｔｍ（end）が、Ｋ換算で、０．５以上となる組成の合金をアトマイズ法にてアモルファス単相もしくはアモルファス相を主体としたＦｅ基軟磁性合金粉末を作製し、熱処理を施してｂｃｃ相と前記第２結晶相とを析出させ、このとき、
熱処理温度を前記ｂｃｃ相の結晶化開始温度（Ｔｘ１）よりも高く、前記第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）よりも１００℃以内の低い温度に設定することを特徴とするＦｅ基軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項１２】
組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％からなる前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を作製し、
前記熱処理温度を、前記第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）よりも、５５℃〜７０℃の範囲内の低い温度に設定する請求項１１記載のＦｅ基軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項１３】
前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を扁平加工し、このとき、前記合金粉末の平均粒径を３０μｍ〜１００μｍの範囲内とし、続いて、前記熱処理を施す請求項１２記載のＦｅ基軟磁性合金粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、性能係数Ｑ及び複素比透磁率の実数部μ´が共に高いＦｅ基軟磁性合金粉末及び磁性シートに関する。
【背景技術】
【０００２】
アンテナ用の磁性シート（例えばＲＦＩＤ用磁性シート）には、薄型で、且つ高い複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑが求められる。
【０００３】
従来では、磁性シートとしてフェライトやセンダスト（登録商標）を用いた磁性シート、Ｆｅ−Ｓｉ系シート等が用いられた。
【０００４】
しかしながら、いずれも、高い複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を兼ね備えることが難しかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２００７／０１３４３６号のパンフレット
【特許文献２】特開２００７−２６６０３１号公報
【特許文献３】特開２００５−４０７５９号公報
【特許文献４】特開平３−２１１２５９号公報
【特許文献５】特開平２−１２５８０１号公報
【特許文献６】特開２００５−５７４４４号公報
【特許文献７】特開２００８−２５１７３５号公報
【特許文献８】特開２００６−１５７５４０号公報
【特許文献９】特開２００７−２８１０７４号公報
【特許文献１０】特開２００３−４５７０８号公報
【特許文献１１】特開２００２−２８９４１４号公報
【特許文献１２】特開２００９−５９７５２号公報
【特許文献１３】特開平１１−２６９５０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで本発明は上記従来の課題を解決するためのものであり、特に、アトマイズ法など冷却速度が低い方法で合金粉末を作成しても、熱処理後の性能係数Ｑ及び複素比透磁率の実数部μ´が共に高いＦｅ基軟磁性合金粉末及びその製造方法、ならびに前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を用いた磁性シートを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明におけるＦｅ基軟磁性合金粉末は、アモルファス相を主相とする合金を熱処理することにより、少なくともｂｃｃ相を有する組織から構成され、熱処理前のアモルファスを主相とする合金のＴｘ１／Ｔｍ（end）が、Ｋ換算で、０．５以上となる組成を有するＦｅ基軟磁性合金粉末とするものである。ここでＴｘ１は、ＤＳＣ曲線にて、ｂｃｃ相の結晶化開始温度を示し、Ｔｍ（end）は、吸熱曲線の終わりの温度（熱流が融点Ｔｍを示す吸熱ピークからベースラインに戻ったときの温度）を示す。
【０００８】
Ｔｘ１／Ｔｍは、均一な微細結晶組織を形成する上で重要なファクターである。本発明のＦｅ基軟磁性合金粉末は、例えば、アトマイズ法で製造した後、熱処理を施してｂｃｃ相と結晶相とを析出させたものであり、Ｔｘ１／Ｔｍ（end）を上記のように調整することで、熱処理前の状態ではアモルファス相を主体に形成出来る。このように熱処理前の状態がアモルファス主体であると、熱処理により、均一な微細結晶組織を形成することができる。また、アトマイズ法は、金属リボンとして合金を得る液体急冷法に比較して、均一な球状合金粉末を得られる反面、合金溶湯の冷却速度が低いためアモルファスになりにくいが、Ｔｘ１／Ｔｍ（end）を上記のように調整することで、アトマイズ法でもアモルファス主体の球状合金粉末を得ることが容易となる。
【０００９】
本発明では、組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％であることが好ましい。Ｓｉの組成比ａは、３ａｔ％以上であることがより好ましい。
【００１０】
また本発明では、前記組織が前記ｂｃｃ相と異なるＸ線回折ピークを持つ第２結晶相とを有する複相組織で構成され、
前記ｂｃｃ相のピーク強度（Ｉ1）と、前記第２結晶相のピーク強度（Ｉ2）とのピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）が０．０２以上０．１５以下であることが好ましい。
【００１１】
本発明のＦｅ基軟磁性合金粉末は、ｂｃｃ相のほかに、前記ｂｃｃ相と異なるＸ線回折ピークを持つ第２結晶相を有する。この第２結晶相は、Ｆｅ以外の元素を含む化合物相や単体相であるが、特に析出相は（ＦｅＳｉ）3Ｂ相、Ｆｅ2Ｎｂ相等と考えられる。本発明では、前記ｂｃｃ相のピーク強度（Ｉ1）と、前記第２結晶相のピーク強度（Ｉ2）とのピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）が０．０２以上０．１５以下としている。ｂｃｃ相のみが析出した状態では、複素比透磁率の実数部μ´を比較的高くできるが、性能係数Ｑが低い。第２結晶相が析出すると、性能係数Ｑが高くなり、一方、複素比透磁率の実数部μ´は低下し始める。そこで本発明では、上記のようにピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を調整して、結晶相をわずかに析出させ、さほど複素比透磁率の実数部μ´を低下させることなく、性能係数Ｑを高くし、これにより、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を高くしている。
【００１２】
本発明では、前記ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）が０．０２以上０．０８以下であることが好ましい。
【００１３】
本発明では、前記ｂｃｃ相の平均結晶粒径は、５０ｎｍ以下であることが好ましい。このように微細な結晶組織にできることで、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を効果的に高くできる。
【００１４】
また本発明では、アトマイズ法でアモルファス主体の均一な球状合金粉末を得ることが可能となるため、その後の熱処理により微細で均一な組織を形成することができる。このとき、前記ｂｃｃ相の平均結晶粒径を、５０ｎｍ以下にでき、このように微細な結晶組織にできることで、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を効果的に高くできる。
【００１５】
また本発明では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平加工され、組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％であり、合金粉末の平均粒径が、３０μｍ〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。また本発明では、前記合金粉末の平均粒径が、６０μｍ以上であることがより好ましい。
【００１６】
また本発明における磁性シートは、マトリクス材料と、上記に記載のＦｅ基軟磁性合金粉末で形成された扁平粉末とを含むことを特徴とするものである。本発明の磁性シートによれば、特に１３．５６ＭＨｚでの性能係数Ｑを１０以上に、且つ複素比透磁率の実数部μ´を３０以上に出来る。また本発明では、扁平加工されたＦｅ基軟磁性合金粉末の平均粒径を上記のように調整することで、１３．５６ＭＨｚにおける複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方が、より大きくなるように調整しやすく、特に、１３．５６ＭＨｚでの複素比透磁率の実数部μ´を５０以上に、より好ましくは６０以上に、且つ、性能係数Ｑを２０以上に調整することが可能となる。
【００１７】
また本発明におけるＦｅ基軟磁性合金粉末の製造方法は、Ｔｘ１／Ｔｍ（end）が、Ｋ換算で、０．５以上となる組成の合金をアトマイズ法にてアモルファス単相もしくはアモルファス相を主体としたＦｅ基軟磁性合金粉末を作製し、熱処理を施してｂｃｃ相と前記第２結晶相とを析出させ、このとき、
熱処理温度を前記ｂｃｃ相の結晶化開始温度（Ｔｘ１）よりも高く、前記第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）よりも１００℃以内の低い温度に設定することを特徴とするものである。
【００１８】
これによりｂｃｃ相と第２結晶相の双方を適切に析出させ均一な微細結晶組織を形成できるとともに、ｂｃｃ相のＸ線回折のピーク強度（Ｉ1）と、第２結晶相のＸ線回折のピーク強度（Ｉ2）とのピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）が０．０２以上０．１５以下の範囲内になるように簡単且つ適切に調整できる。
【００１９】
また本発明では、組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％からなる前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を作製し、
前記熱処理温度を、前記第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）よりも、５５℃〜７０℃の範囲内の低い温度に設定することが好適である。
【００２０】
また上記において、前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を扁平加工し、このとき、合金粉末の平均粒径を３０μｍ〜１００μｍの範囲内とし、続いて、前記熱処理を施すことが好ましい。これにより、５０以上、好ましくは６０以上の複素比透磁率の実数部μ´と２０以上の性能係数Ｑを有する磁性シートを数百μｍの薄いシート厚にて製造することが可能になる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を効果的に高くできる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】ＲＦＩＤデバイス及びリードライタの模式図、
【図２】Ｔｘ１、Ｔｘ２、Ｔｍ（start）、Ｔｍ（end）の定義を示すＤＳＣ曲線図、
【図３】Ｔｘ１／Ｔｍ（end）と、熱処理前（急冷直後）の構造との関係を示すグラフ、
【図４】Ｆｅ基軟磁性合金粉末を扁平加工した際の加工時間とＤ５０との関係を示すグラフ、
【図５】扁平加工されたＦｅ基軟磁性合金粉末のＳＥＭ写真、
【図６】磁性シートの断面状態を示すＳＥＭ写真、
【図７（ａ）−（ｉ）】表１に示す各実施例の熱処理温度に対するＸ線回折図、
【図７（ｊ）（ｋ）】Ｆｅ71.5at%Ｓｉ13.5at%Ｎｂ3Ｃｕ1Ｂ9Ｃｒ2における熱処理温度に対するＸ線回折図とその一部を拡大した拡大Ｘ線回折図、
【図７（ｌ）（ｍ）】実施例９と同じ組成のＦｅ基軟磁性合金粉末であり、加工条件が実施例９と異なる試料に対するＸ線回折図とその一部を拡大した拡大Ｘ線回折図、
【図８】実施例９のＸ線回折図、
【図９】各実施例の熱処理温度と、ｂｃｃ相の平均結晶粒径Ｇｓ及び第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓとの関係を示すグラフ、
【図１０】各実施例の熱処理温度と、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）との関係を示すグラフ、
【図１１】各実施例（磁性シート）のピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び性能係数Ｑとの関係を示すグラフ、
【図１２】各実施例（磁性シート）の熱処理温度と、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)との関係を示すグラフ、及び、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)と性能係数Ｑとの関係を示すグラフ、
【図１３】本実施例の磁性シートにおける複素比透磁率の実数部μ´及び虚数部μの周波数依存性を示すグラフ、
【図１４】センダスト（登録商標）の磁性シート（比較例）における複素比透磁率の実数部μ´及び虚数部μの周波数依存性を示すグラフ、
【図１５】Ｆｅ−Ｓｉ系磁性シート（比較例）における複素比透磁率の実数部μ´及び虚数部μの周波数依存性を示すグラフ、
【図１６】表２の実験に使用した扁平粉末のＳＥＭ写真であり、（ａ）は３８μｍ以下で分級した扁平粉末のＳＥＭ写真、（ｂ）は分級なしの扁平粉末のＳＥＭ写真、（ｃ）は３８μｍ以上で分級した扁平粉末のＳＥＭ写真、
【図１７】表２に示す各サンプルの磁性シート、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末を用いた磁性シート、Ｆｅ基非晶質合金粉末を用いた磁性シート、及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末（センダスト；登録商標）を用いた磁性シートにおける複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)と性能係数Ｑとの関係を示すグラフ、
【図１８】図１７の実験結果に基づき、性能係数Ｑを約２０としたときの、扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）と磁性シートの複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
図１は、ＲＦＩＤデバイス及びリードライタの模式図である。
図１に示すようにＲＦＩＤ（Radio Frequency ID）デバイス１は、アンテナ及びＩＣチップを備えるアンテナ回路２と、金属部材３と、前記アンテナ回路２と前記金属部材３との間に挿入された磁性シート４とを有して構成される。通常、アンテナ回路２だけでも通信は可能であるが、アンテナ回路２は、製品の構造上金属部材３（導体）の上に配置されることが不可欠であり、その場合においては、アンテナ回路２と金属部材３との間に磁性シート４を配置することで通信が可能となる。
【００２４】
アンテナ回路２は、基板上にアンテナ及びＩＣチップが形成された形態である。
金属部材３は例えば筐体の一部を成している。アンテナ回路２と金属部材３との間に挿入される本実施形態の磁性シート４については後述する。
【００２５】
図１に示すように、磁性シート４をアンテナ回路２と金属部材３との間に挿入することで、リードライタ１０からの磁束Ｈが磁性シート４内を通り、ＲＦＩＤデバイス１とリードライタ１０との間で還流磁束を形成できる。通常、ＲＦＩＤ通信においては、１３．５６ＭＨｚの周波数が使用されているが、この結果、１３．５６ＭＨｚでのＲＦＩＤ特性の向上を効果的に図ることができる。
【００２６】
本実施形態における磁性シート４は、例えば、扁平加工されたＦｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材料とを含んで構成される。マトリクス材料としては、シリコーン樹脂、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、ポリエチレン、アクリル樹脂、エチレン・プロピレン・ジエン・ターポリマ（ＥＰＤＭ）、クロロプレン、ポリウレタン、塩化ビニル、飽和ポリエステル、ニトリル樹脂等を選択できる。また、リン酸エステル、赤燐、三酸化アンチモン、カーボンブラック、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ヘキサブロモベンゼン、メラミン誘導体、臭素系、塩素系、白金系等の難燃剤を添加してもよい。
【００２７】
Ｆｅ基軟磁性合金粉末の含有量は、３０〜７０体積％の範囲内であることが好ましい。これにより所望のシート特性を得ることが出来る。
【００２８】
磁性シート４を製造するには、まずＦｅ基軟磁性合金の溶湯を水に噴出して急冷する、水アトマイズ法により合金粉末を作製する。なおＦｅ基軟磁性合金粉末の製造方法としては水アトマイズ法に限定されず、ガスアトマイズ法を用いてもよい。また水アトマイズ法、ガスアトマイズ法の処理条件については、原料の種類に応じて通常行われる条件を用いることが出来る。一方、液体急冷法により製造された急冷薄帯であると、アモルファス合金を得やすい半面、薄帯を均一微細な扁平粉に粉砕することが困難であるのでアトマイズ法を使用し、最初から球状粉末状で製造することが好適である。
【００２９】
そして得られた球状のＦｅ基軟磁性合金粉末を分級して粒度を揃えた後に、合金粉末を扁平加工する。扁平加工に用いるミルは、アトライタ、ビーズミル、ボールミル、ピンミル等の各種ミルを用いることが出来るが、特にビーズミルを用いることが好適である。その後、所定条件で熱処理を施す。熱処理条件については後述する。
【００３０】
次に、磁性シート４を構成するマトリクス材料の液状体中に上記の扁平粉末を混合させて混合液を作製した後に、混合液をシート化することにより磁性シート４を作製する。シート成形方法は、ドクターブレード法や押し出し成形等が好ましい。なお、上記した熱処理は、磁性シート状に成形した後、行ってもよいし、Ｆｅ基軟磁性合金粉末の製造段階とともに、磁性シート状に成形した後の双方に対して行うことも可能である。
【００３１】
本実施形態の磁性シート４の厚さは特に限定されないが、磁性シート４の厚さを薄くしても、具体的には１ｍｍより薄くしても磁性シートを使用するデバイスに適したシート特性を得ることが出来る。本実施形態では磁性シートの厚さを０．５ｍｍ以下、さらには０．２ｍｍ以下に設定しても良好なシート特性を得ることが出来る。また後述する実施例では、磁性シート４の厚さを１００μｍ程度にまで薄く形成している。
【００３２】
本実施形態におけるＦｅ基軟磁性合金粉末は、Ｔｘ１／Ｔｍ（end）が、Ｋ換算で、０．５以上である。Ｔｘ１／Ｔｍ（end）は、０．５５以上であることが好適である。
【００３３】
図２に本実施形態における後述する実施例２のＦｅ基軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線（一例）を示す。図２に示すように、ＤＳＣ曲線には少なくとも２回の発熱ピークが発現する。低温側の発熱ピークはｂｃｃ相の析出を示しており、発熱曲線の始まりの温度（ベースラインから発熱ピークに向けて熱流が上昇し始めるときの温度）がｂｃｃ相の結晶化開始温度Ｔｘ１である。また、高温側の発熱ピークは第２結晶相の析出を示しており、発熱曲線の始まりの温度が結晶相の結晶化開始温度Ｔｘ２である。ここで、第２結晶相とは第１結晶相（ｂｃｃ相）の次に高い温度で出てくる結晶相のことであり、さらに第３結晶相が出てくることを妨げるものでない。なお、Ｔｘ１、Ｔｘ２、Ｔｍ等の値は昇温速度２０℃／分の条件にて測定した値である。
【００３４】
また図２に示すように、発熱ピークよりもさらに高温側に、融点Ｔｍを示す吸熱ピークが発現する。この吸熱曲線の始まりの温度（熱流がベースラインから吸熱ピークに向けて下降し始めるときの温度）がＴｍ（start）で、終わりの温度（熱流が融点Ｔｍを示す吸熱ピークから上昇してベースラインに戻ったときの温度）がＴｍ（end）である。
【００３５】
Ｔｘ１／Ｔｍ（end）は、均一な微細結晶組織を形成する上で重要なファクターである。本実施形態のＦｅ基軟磁性合金粉末は、例えば、アトマイズ法でアモルファス単相もしくはアモルファス相を主体とした合金粉末を製造した後、熱処理を施してｂｃｃ相と第２結晶相とを析出させることが好ましいが、Ｔｘ１／Ｔｍ（end）を上記のように調整することで、熱処理前の状態（急冷直後の状態）ではアモルファス相を主体に形成出来る。ここで「アモルファス主体」とは、組織全体がアモルファス相であってもよいし、アモルファス相以外にわずかに（５０％以下程度、より好ましくは３０％以下）結晶質が存在してもよいことを指す。このように熱処理前の状態（急冷直後の状態）がアモルファス主体であると、その後の熱処理により、均一な微細結晶組織を形成することができる。
【００３６】
また、本実施形態における所定の熱処理が施されたＦｅ基軟磁性合金粉末は、ｂｃｃ相と、ｂｃｃ相と異なるＸ線回折ピークを持つ第２結晶相とを有する複相組織で構成されることが好適である。また、ｂｃｃ相のピーク強度（Ｉ1）と、第２結晶相のピーク強度（Ｉ2）とのピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）が０．０２以上０．１５以下となっている。前記ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）は、０．０２以上０．０８以下であることが好適である。
【００３７】
このように本実施形態のＦｅ基軟磁性合金粉末は、ｂｃｃ相のほかに、ｂｃｃ相と異なるＸ線回折ピークを持つ第２結晶相を有する。ｂｃｃ相は、α−Ｆｅ単相やＦｅ固溶体である。第２結晶相は、Ｆｅ以外の元素を含む化合物相や単体相である。化合物相は、（ＦｅＳｉ）3Ｂ相、Ｆｅ2Ｎｂ相等と考えられる。第２結晶相は、Ｘ線回折ピークが異なる複数相、存在してもよい。
【００３８】
本実施形態では、ｂｃｃ相のピーク強度（Ｉ1）と、第２結晶相のピーク強度（Ｉ2）とのピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を０．０２以上０．１５以下に設定し、第２結晶相をわずかに析出させている。ここで、ｂｃｃ相のピーク強度および第２結晶相のピークは、Ｘ線回折結果より認識されるピークの最大のものを用いた。ｂｃｃ相のピーク強度（Ｉ1）はｄ＝２．０１５Å（λ＝１．７９０３の波長を用いたＸ線回折で２θ＝５２．７°）付近の回折ピークであり、化合物相の回折ピークは比較的分かりやすい、ｄ＝２．０８９Å（λ＝１．７９０３Åの波長を用いたＸ線回折で２θ＝５０．７°）付近のピークである。これにより、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を高くすることが出来る。
【００３９】
また本実施形態では、ｂｃｃ相の平均結晶粒径を、５０ｎｍ以下に微細結晶化できる。なお上記の平均結晶粒径は、Ｆｅ基軟磁性合金を扁平加工しない元粉での数値範囲であり、扁平加工後の合金粉末においても、ｂｃｃ相の平均結晶粒径を、５０ｎｍ以下に微細結晶化できる。このように微細な結晶組織にできることで、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を効果的に高くできる。
【００４０】
本実施形態におけるＦｅ基軟磁性合金粉末は、例えば、組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％である。特に、Ｓｉの組成比ａは、３ａｔ％以上であることが好ましい。これにより、熱処理前の状態（急冷直後の状態）をアモルファス主体に形成しやすく、また、Ｔｘ１、Ｔｘ２、Ｔｍ（end）等を所定範囲内に収まるように調整しやすい。
【００４１】
そして、上記した扁平状のＦｅ基軟磁性合金粉末（扁平粉末）を有する磁性シート４によれば、特に１３．５６ＭＨｚでの性能係数Ｑを１０以上に、且つ複素比透磁率の実数部μ´を３０以上に出来る。
【００４２】
本実施形態では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末が上記のＦｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示された扁平粉末であり、合金粉末の平均粒径が、３０μｍ〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。合金粉末の平均粒径は、累積５０％粒径（Ｄ５０）であり、粒度分布計（NikkisoのMicrotrac  MT3000）で測定したものである。
【００４３】
また、前記合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、６０μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは６３μｍ以上、更に好ましくは７０μｍ以上である。
【００４４】
また、扁平粉末のアスペクト比（縦横比）は、１０〜８００の範囲内であり、厚みは、０．１μｍ〜１００μｍ程度であり、好ましくは０．１μｍ〜１０μｍ以下であることが好適である。
【００４５】
本実施形態では、３０μｍ〜１００μｍの平均粒径（Ｄ５０）を有する上記組成の扁平粉末を含有した磁性シート４では、１３．５６ＭＨｚにおける性能係数Ｑ及び複素比透磁率の実数部μ´の双方がより大きくなるように調整しやすい。具体的には、１３．５６ＭＨｚでの性能係数Ｑを２０以上に、且つ複素比透磁率の実数部μ´を５０以上に調整することが可能になる。さらに、扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）を６０μｍ以上、更に好ましくは６３μｍ以上にすることで、１３．５６ＭＨｚでの性能係数Ｑを２０以上に、且つ複素比透磁率の実数部μ´を６０以上に調整することが可能になる。
【００４６】
後述する実験に示すように、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を大きくするには、扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）は大きいほうが効果的であるが、そのためには、アトマイズ法等で形成した球状のＦｅ基軟磁性合金粉末（元粉）自体の平均粒径が大きくなくてはならない。しかしながら、粒径の大きい元粉を製造するにも限度があり、また元粉の平均粒径をかなり大きく形成できたとしても前記元粉を扁平加工した際に割れ等が生じやすくなり、具体的には、扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）を１００μｍより大きく形成することが困難であった。そのため、本実施形態では、扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）の上限を１００μｍに設定している。
【００４７】
本実施形態では、上記組成式において、Ｓｉの組成比ａを３．２ａｔ％〜２０．５ａｔ％の範囲内とすることが好ましく、１２．５ａｔ％〜２０．５ａｔ％、さらには１３．５ａｔ％〜１５．５ａｔ％の範囲内とすることがより好ましい。
【００４８】
また本実施形態では、元素Ｘには少なくともＢを含み、Ｂの組成比は、６ａｔ％〜１０．５ａｔ％、さらに好ましくは、６．２ａｔ％〜１０．５ａｔ％の範囲内であることが好ましい。さらには、Ｂの組成比は、６．５ａｔ％〜９ａｔ％の範囲内であることがより好ましい。
【００４９】
また、元素Ｙは少なくともＮｂを含み、Ｎｂの組成比は、２ａｔ％〜５．５ａｔ％、３ａｔ％〜４ａｔ％の範囲内であることが好ましい。
【００５０】
また、Ｃｒの組成比ｄは１ａｔ％〜４ａｔ％、１ａｔ％〜３ａｔ％以下であることが好ましい。また，元素Ｑは少なくともＣｕを含み、Ｃｕの組成比は０ａｔ％より大きく２ａｔ％以下、０．５ａｔ％〜１ａｔ％であることが好ましい。
【００５１】
本実施形態では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末が、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｎｂ−Ｃｕ−Ｂ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｎｂ−Ｃｕ−Ｂ、Ｆｅ−Ｎｂ−Ｓｉ−Ｐ−Ｃ−Ｂ−Ｃｕ、Ｆｅ−Ｎｂ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｕ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｎｂ−Ｐ−Ｂ等であることが好適である。
【００５２】
本実施形態では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末を上記した、より限定された組成範囲内にて調整し、且つ扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）を３０μｍ〜１００μｍの範囲内、好ましくは６０μｍ以上とすることで、より効果的に、前記扁平粉末を含有する磁性シート４の１３．５６ＭＨｚにおける性能係数Ｑが２０以上に、且つ複素比透磁率の実数部μ´が５０以上（好ましくは６０以上）となるように調整することが可能である。
【００５３】
本実施形態では、このように、１３．５６ＭＨｚでの性能係数Ｑ及び複素比透磁率の実数部μ´の双方を適切且つ簡単に大きくすることができる。したがって図１に示すリードライタ１０とＲＦＩＤデバイス１間の最大通信距離Ｌ１を大きくすることが可能になる。特に本実施形態では、数百μｍ程度の薄いシート厚で、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を効果的に大きくすることができ、ＲＦＩＤデバイス１の薄型化と、優れた通信特性を得ることが可能である。
【００５４】
本実施形態のＦｅ基軟磁性合金粉末の製造方法では、所定の熱処理を施して、アモルファス主体の状態から図２のＤＳＣ曲線に示すようにｂｃｃ相及び第２結晶相の双方を析出させる。このとき、熱処理温度をｂｃｃ相の結晶化開始温度（Ｔｘ１）よりも高く、第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）よりも１００℃以内の低い温度に設定する。ここでＴｘ２は、昇温速度２０℃／分の条件で測定した場合のＤＳＣ曲線にてｂｃｃ相の結晶化開始温度Ｔｘ１の次に現れる結晶化開始温度である。また熱処理時間を５ｍｉｎ以上２４０ｍｉｎ以内に設定する。
【００５５】
これにより、ｂｃｃ相と第２結晶相の双方を適切に析出させ均一な微細結晶組織を形成できるとともに、ｂｃｃ相のＸ線回折のピーク強度（Ｉ1）と、第２結晶相のＸ線回折のピーク強度（Ｉ2）とのピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）が０．０２以上０．１５以下の範囲内になるように簡単且つ適切に調整できる。なお、本発明においては、第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）よりも１００℃以内の低い温度で熱処理を行っても、ある一定の時間熱処理を行えば、第２結晶相が析出するものである。
【００５６】
本実施形態では、組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％からなるＦｅ基軟磁性合金粉末をアトマイズ法等で作製する。
【００５７】
その後、得られた球状のＦｅ基軟磁性合金粉末（元粉）を分級して粒度を揃えた後に、前記元粉を扁平加工する。このとき、扁平状のＦｅ基軟磁性合金粉末（扁平粉末）の平均粒径を３０μｍ〜１００μｍの範囲内とし、続いて、前記熱処理を施す。合金粉末の平均粒径は、累積５０％粒径（Ｄ５０）であり、粒度分布計（NikkisoのMicrotrac  MT3000）で測定したものである。
【００５８】
上記した扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、元粉の平均粒径の大きさ及び分級機におけるふるい目の大きさ等を調整することで得ることが可能である。
【００５９】
そして本実施形態では、前記熱処理温度を、前記第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）よりも、５５℃〜７０℃の範囲内の低い温度に設定することがより好適である。
【００６０】
上記のようにして得られた扁平粉末と、マトリクス材とを有する磁性シート４では、１３．５６ＭＨｚにおける複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方をより効果的に大きくでき、具体的には、複素比透磁率の実数部μ´を５０以上（好ましくは６０以上）で且つ、性能係数Ｑを２０以上に大きくすることが可能である。
【実施例】
【００６１】
以下の表１に示す組成を有するＦｅ基軟磁性合金粉末を水アトマイズ法により製造した。
【００６２】
【表１】
2010242216.tif 000003
【００６３】
表１の「ＡＳ−Ｑ構造」欄に示すように、熱処理前（急冷直後）の状態では、比較例１，２の組織全体がほぼ結晶質となっていることがわかった。実施例はいずれもアモルファス相が主体であることがわかった。
【００６４】
また各試料を示差走査熱量測定（２０℃／ｍｉｎの昇温速度）し、図２に示すＤＳＣ曲線を得て、Ｔｘ１、Ｔｘ２、Ｔｘ３及び、Ｔｍ（end）を測定した。ここでＴｘ２，Ｔｘ３はともに、第２結晶相の結晶化温度を示す。結晶化開始温度は、Ｔｘ１＜Ｔｘ２＜Ｔｘ３の順である。
【００６５】
また表１に示すように各試料のＴｘ１／Ｔｍ（end）をＫ換算で求めた。
図３にはＴｘ１／Ｔｍ（end）（Ｋ換算）と、熱処理前（急冷直後）の構造との関係が示されている。
【００６６】
図３に示すように、Ｔｘ１／Ｔｍ（end）を０．５以上にすることで、アモルファス主体に出来ることがわかった。ここでアモルファス主体とは、アモルファス単相あるいはアモルファスが主体でわずかに結晶質が析出した状態を指す。
【００６７】
またＴｘ１／Ｔｍ（end）を０．５５以上に設定することで組織全体をアモルファス単相にできることがわかった。
【００６８】
続いて、Ｆｅ基軟磁性合金粉末を扁平加工した。扁平加工はビーズミルを用いて行った。その際の合金粉末の平均粒径（Ｄ５０：ヒストグラム平均粒径）の変化を図４に示す。合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、粒度分布計（NikkisoのMicrotrac  MT3000）により測定した。図４は、実施例９の組成を有する複数の試料に対して扁平加工した際の加工時間と合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）との関係を示すグラフである。初期段階においては、Ｆｅ基軟磁性合金粉末は、ミルの媒体により潰され、扁平状になり合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）が大きくなるが、さらに加工を続けることで、粉末が壊され、徐々に合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）は小さくなる。この実験では、最終的に合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）を４０〜６０μｍ程度に出来る。
【００６９】
なお実施例９におけるビーズミル加工時間は２１時間とした。また表１に示す他の試料についてもビーズミル加工時間を２１時間とした。
【００７０】
図５は扁平加工されたＦｅ基軟磁性合金粉末のＳＥＭ写真である。図５に示すように、ほぼ均一な厚さで且つ薄い扁平粉末が得られることがわかった。本実施例では、０．１μｍ〜１００μｍ程度好ましくは１０μｍ以下程度に薄く、且つＤ５０が２０〜８０μｍ程度となる扁平粉末を得ることが好適である。
【００７１】
続いて、前記扁平粉末に対してＮ2中又は不活性ガス中で熱処理を施した。熱処理温度を、５５０〜８００℃、熱処理時間を３０ｍｉｎとした。そして、塩素化ポリエチレンと混錬してシートを成形した。なおシート厚を１００μｍとした。またマトリクス材（塩素化ポリエチレン）に対するＦｅ基軟磁性合金粉末の含有量を３２．５〜５０体積％とした。
【００７２】
上記により得られた磁性シートの断面状態を図６のＳＥＭ写真で示す。図６に示すように扁平粉末が略平面方向に配向するとともに高さ方向にマトリクス材（塩素化ポリエチレン）を介して積層されていることがわかった。
【００７３】
続いて、表１に示す実施例４〜７，９の各試料に対して熱処理温度を６００℃〜８００℃（実施例９に対しては６００℃〜６４０℃）で３０分間保持したときの各試料のＸ線回折結果を示す。
【００７４】
なお実験では、扁平加工していない元粉と、扁平粉末の双方に対して行った。図７（ａ）（ｂ）のＸ線回折が、実施例７に対する実験結果で、（ａ）が元粉、（ｂ）が扁平粉末（平均粒径（Ｄ５０）＝６４μｍ）の実験結果である。図７（ｃ）（ｄ）のＸ線回折が、実施例６に対する実験結果で、（ｃ）が元粉、（ｄ）が扁平粉末（平均粒径（Ｄ５０）＝４２μｍ）の実験結果である。図７（ｅ）（ｆ）のＸ線回折が、実施例５に対する実験結果で、（ｅ）が元粉、（ｆ）が扁平粉末（平均粒径（Ｄ５０）＝５４μｍ）の実験結果である。図７（ｇ）（ｈ）のＸ線回折が、実施例４に対する実験結果で、（ｇ）が元粉、（ｈ）が扁平粉末（平均粒径（Ｄ５０）＝６２μｍ）の実験結果である。図７（ｉ）のＸ線回折が、実施例９の扁平粉末（平均粒径（Ｄ５０）＝６２μｍ）に対する実験結果である。
【００７５】
図７（ｊ）（ｋ）は、Ｆｅ71.5at%Ｓｉ13.5at%Ｎｂ3Ｃｕ1Ｂ9Ｃｒ2における熱処理温度に対するＸ線回折図とその一部を拡大した拡大Ｘ線回折図である。試料に対してはビーズミルで５．５時間の加工を行った。
【００７６】
また、図７（ｌ）（ｍ）は、実施例９と同じ組成のＦｅ基軟磁性合金粉末であり、加工条件が実施例９と異なる試料に対するＸ線回折図とその一部を拡大した拡大Ｘ線回折図である。試料に対しては、ビーズミルで６時間の加工を行った。
【００７７】
Ｘ線回折による解析は、以下の方法で実施した。
Ｘ線回折は、Ｃｏターゲットを用いて、出力４０ｋＶ、２００ｍＡ、走査角度２θ＝３０〜１１０°でディフラクトメーター法より行った。その結果、比較的強い強度の見られた２θ＝５２°を中心として、さらに走査角度２θ＝４５〜６０°で測定を行った。この２θ＝４５〜６０°の測定は、ステップ角度０．０２°、計測時間１秒でステップスキャン法（FT法）で行った。
【００７８】
強度の解析は、バックグランドの処理を施した後、Ｃｏ−Ｋα１線の波長（１．７８９Å）を用いて実施した。熱処理後において、本発明品は、２θ=５２°付近に強度ピークがみられ、これはｂｃｃ相に相当するピークである。また、ある温度以上での熱処理においては、化合物相と思われる析出ピークが複数見られ、特に２θ=５０〜５１°に見られるピークは比較的大きく、低温の熱処理後から見られる。例えば、図７（ｊ）〜（ｍ）の試料でのＸ線回折図形（拡大図）では、６０５〜６１０℃のアニールでピークの出始めが見られる。
【００７９】
図７の各図（なお、図７（ｊ）〜（ｍ）の試料については更に後で詳述する）に示すように、熱処理温度を上昇していくと、ｂｃｃ相が析出し、さらに熱処理温度を上げていくと、ｂｃｃ相の回折ピークと異なる回折ピークを示す第２結晶相が析出し始めることがわかった。この第２結晶相は（ＦｅＳｉ）3Ｂ相、Ｆｅ2Ｎｂ相等、Ｆｅ以外の元素を含む化合物相や単体相であると考えられる。
【００８０】
このように、本実施例の試料は全て熱処理前（急冷直後）の状態ではアモルファスを主体としたが、熱処理を施すことで、アモルファス相が結晶化し、ｂｃｃ相、さらには第２結晶相（Ｆｅ以外の化合物相や単体相）が析出することがわかった。
【００８１】
また、図７（ｉ）の実施例９のＸ線回折について詳述すると、まず６００℃程度の熱処理温度でｂｃｃ相が析出し始め、６２５℃程度の熱処理温度によりｂｃｃ相以外の第２結晶相が析出し始めることがわかった。
【００８２】
図８は、実施例９のＸ線回折である。実験では、実施例９に対して、６５０℃の熱処理を施し、熱処理時間を３０ｍｉｎとしてＸ線回折を測定した。ここで、Ｘ線回折の測定条件は波長１．７８９（Ｋα1）のＣｏターゲットを用いて測定を行った。
【００８３】
図８に示すように、２θ＝５２〜５３°のｂｃｃ相を示す回折ピーク以外に、第２結晶相を示す回折ピークを観測した。図８に示すように面間隔ｄ＝２．０６（２θ＝５１．６°）、ｄ＝２．０９（２θ＝５０．７°）に回折ピーク（１）（２）が現れる。図８に示すように、化合物相（１）（２）のピークは、ｂｃｃ相以外の回折ピークの中では最も大きい回折ピークであるが、ｂｃｃ相を示す回折ピークに比べて極めて小さい強度である。なお、以下に説明するピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）のＩ2は第２結晶相を示す上記化合物相（１）のピークが必ずしも検出されるものではない。その場合、化合物相（２）に相当するピークにてピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を特定するものとする。
【００８４】
続いて、表１の実施例４〜７，９の各試料を用いて、熱処理温度と、ｂｃｃ相及び第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓとの関係を測定した。熱処理時間を３０ｍｉｎとした。なお平均結晶粒径Ｇｓは、Ｘ線回折図からシェラーの式を用いて求めた。
【００８５】
図９（ａ）〜（ｃ）は、実施例７の実験結果であり、図９（ａ）は、元粉と扁平粉末におけるｂｃｃ相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｂ）は、扁平粉末における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｃ）は、元粉における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示す。なお図９（ｂ），（ｃ）では、図８のように複数、存在する第２結晶相（１）（２）の夫々の平均結晶粒径を示している。図９（ｅ）（ｆ）（ｈ）（ｉ）（ｋ）（ｌ）についても同様である。
【００８６】
図９（ｄ）〜（ｆ）は、実施例６の実験結果であり、図９（ｄ）は、元粉と扁平粉末におけるｂｃｃ相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｅ）は、扁平粉末における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｆ）は、元粉における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示す。
【００８７】
図９（ｇ）〜（ｉ）は、実施例５の実験結果であり、図９（ｇ）は、元粉と扁平粉末におけるｂｃｃ相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｈ）は、扁平粉末における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｉ）は、元粉における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示す。
【００８８】
図９（ｊ）〜（ｌ）は、実施例４の実験結果であり、図９（ｊ）は、元粉と扁平粉末におけるｂｃｃ相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｋ）は、扁平粉末における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｌ）は、元粉における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示す。
【００８９】
図９（ｍ）〜（ｎ）は、実施例９の実験結果であり、図９（ｍ）は、扁平粉末におけるｂｃｃ相の平均結晶粒径Ｇｓを示し、図９（ｎ）は、扁平粉末における第２結晶相の平均結晶粒径Ｇｓを示す。図９（ｎ）では、図８の回折ピーク（２）を示す第２結晶相（２）の平均結晶粒径Ｇｓを求めた。
【００９０】
図９（ａ）（ｄ）（ｇ）（ｊ）（ｍ）に示すように、各試料においてもｂｃｃ相の平均結晶粒径は、５０ｎｍ以下で、１０〜４０ｎｍ程度に微細化しており、扁平粉末の場合も平均結晶粒径は１０〜３５ｎｍ程度であることがわかった。また熱処理温度を６００℃〜６５０℃程度に設定すると、ｂｃｃ相の平均結晶粒径を３０ｎｍ以下、あるいは２０ｎｍ以下に出来ることがわかった。
【００９１】
図９（ｂ）（ｅ）（ｈ）（ｋ）（ｎ）に示すように、各試料（扁平粉末）においても、第２結晶相の平均結晶粒径は、１０〜４０ｎｍ程度に微細化していることがわかった。また、図９（ｃ）（ｆ）（ｉ）（ｌ）に示すように、各試料（元粉）においても、第２結晶相の平均結晶粒径は、１０〜７０ｎｍ程度に微細化していることがわかった。
【００９２】
続いて、表１の実施例４〜７，９の各試料を用いて、熱処理温度と、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を求めた。熱処理時間を３０ｍｉｎとした。実験では、各試料の熱処理温度に対するＸ線回折を測定し、図８に示すＸ線回折に対して、第２結晶相（１）（２）の夫々の回折ピーク強度（Ｉ2）と、ｂｃｃ相の回折ピーク強度（Ｉ1）を求め、各第２結晶相のｂｃｃ相に対するピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を求めた。その実験結果が図１０に示されている。
【００９３】
図１０（ａ）（ｂ）は、実施例７の実験結果であり、図１０（ａ）は、扁平粉末におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示し、図１０（ｂ）は、元粉におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示す。
【００９４】
図１０（ｃ）（ｄ）は、実施例６の実験結果であり、図１０（ｃ）は、扁平粉末におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示し、図１０（ｄ）は、元粉におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示す。
【００９５】
図１０（ｅ）（ｆ）は、実施例５の実験結果であり、図１０（ｅ）は、扁平粉末におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示し、図１０（ｆ）は、元粉におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示す。
【００９６】
図１０（ｇ）（ｈ）は、実施例４の実験結果であり、図１０（ｇ）は、扁平粉末におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示し、図１０（ｈ）は、元粉におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示す。
【００９７】
図１０（ｉ）は、実施例９の実験結果であり、図１０（ｉ）は、扁平粉末におけるピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）を示す。
【００９８】
図１０に示すように、熱処理温度が上昇すると、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）は大きくなりやすいことがわかった。これは第２結晶相の析出が促進されているためと考えられる。
【００９９】
次に、表１の実施例４〜７，９の扁平化されたＦｅ基軟磁性合金粉末を有する磁性シートを用いてピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び性能係数Ｑとの関係を調べた。その実験結果が図１１に示されている。
【０１００】
図１１（ａ）（ｂ）は、実施例７の磁性シートの実験結果であり、図１１（ａ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示し、図１１（ｂ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と性能係数Ｑとの関係を示す。なおインピーダンスアナライザーにより周波数１３．５６ＭＨｚの複素比透磁率の実数部μ´及び虚数部μ″を求めた。また損失ｔａｎθの逆数を性能係数Ｑとした。
【０１０１】
図１１（ｃ）（ｄ）は、実施例６の磁性シートの実験結果であり、図１１（ｃ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示し、図１１（ｄ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と性能係数Ｑとの関係を示す。
【０１０２】
図１１（ｅ）（ｆ）は、実施例５の磁性シートの実験結果であり、図１１（ｅ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示し、図１１（ｆ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と性能係数Ｑとの関係を示す。
【０１０３】
図１１（ｇ）（ｈ）は、実施例４の磁性シートの実験結果であり、図１１（ｇ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示し、図１１（ｈ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と性能係数Ｑとの関係を示す。
【０１０４】
図１１（ｉ）（ｊ）は、実施例９の磁性シートの実験結果であり、図１１（ｉ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示し、図１１（ｊ）は、ピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）と性能係数Ｑとの関係を示す。
【０１０５】
図１１に示すように、ピーク強度比（Ｉ2／Ｉ1）が大きくなると、複素比透磁率の実数部μ´は低下しやすく、一方、性能係数Ｑは高くなりやすいことがわかった。
【０１０６】
図１２は、表１の実施例４〜７，９の各試料（磁性シート）の熱処理温度に対する複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)、性能係数Ｑとの関係、さらには、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)と性能係数Ｑとの関係を示すグラフである。
【０１０７】
図１２（ａ）〜（ｃ）は、実施例７の磁性シートの実験結果であり、図１２（ａ）は、熱処理温度と、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)との関係を示すグラフ、図１２（ｂ）は、熱処理温度と性能係数Ｑとの関係を示すグラフ、図１２（ｃ）は、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)と性能係数Ｑとの関係を示すグラフである。
【０１０８】
図１２（ｄ）〜（ｆ）は、実施例６の磁性シートの実験結果であり、図１２（ｄ）は、熱処理温度と、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)との関係を示すグラフ、図１２（ｅ）は、熱処理温度と性能係数Ｑとの関係を示すグラフ、図１２（ｆ）は、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)と性能係数Ｑとの関係を示すグラフである。
【０１０９】
図１２（ｇ）〜（ｉ）は、実施例５の磁性シートの実験結果であり、図１２（ｇ）は、熱処理温度と、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)との関係を示すグラフ、図１２（ｈ）は、熱処理温度と性能係数Ｑとの関係を示すグラフ、図１２（ｉ）は、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)と性能係数Ｑとの関係を示すグラフである。
【０１１０】
図１２（ｊ）〜（ｌ）は、実施例４の磁性シートの実験結果であり、図１２（ｊ）は、熱処理温度と、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)との関係を示すグラフ、図１２（ｋ）は、熱処理温度と性能係数Ｑとの関係を示すグラフ、図１２（ｌ）は、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)と性能係数Ｑとの関係を示すグラフである。
【０１１１】
図１２（ｍ）（ｎ）は、実施例９の磁性シートの実験結果であり、図１２（ｍ）は、熱処理温度と、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)との関係を示すグラフ、図１２（ｎ）は、熱処理温度と性能係数Ｑとの関係を示すグラフである。
【０１１２】
【表２】
2010242216.tif 000004
【０１１３】
表２は、図９〜図１２に示す実験結果をまとめた表である。
まず図９〜図１２及び表２を用いて実施例７（合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）＝６４μｍ）について考察すると、５８５℃以上の熱処理を施すことで、徐々に複素比透磁率の実数部μ´が低下し、性能係数Ｑが徐々に上昇することがわかった。例えば６２５℃程度（Ｔｘ１よりも高くＴｘ２よりも１００℃以内の低い温度）の熱処理温度を施すと、複素比透磁率の実数部μ´は４０程度、性能係数Ｑは１００程度となり双方高い数値が得られることがわかった。このとき、ｂｃｃ相（Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平粉末）の平均結晶粒径Ｇｓは、１４ｎｍ程度、第２結晶相（Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平粉末）の平均結晶粒径Ｇｓは、４０ｎｍ以下の微細結晶構造であり、またピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）は、０．０３〜０．０７（３％〜７％）程度を示した。
【０１１４】
次に、実施例６（合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）＝４２μｍ）について考察すると、熱処理温度が６２５℃以上になると、徐々に複素比透磁率の実数部μ´が低下するとともに、性能係数Ｑは高くなることがわかった。例えば６７５℃程度（Ｔｘ１よりも高くＴｘ２よりも１００℃以内の低い温度である）の熱処理温度を施すと、複素比透磁率の実数部μ´は４０程度、性能係数Ｑは１０程度となり双方高い数値が得られることがわかった。このとき、ｂｃｃ相（Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平粉末である）の平均結晶粒径Ｇｓは、２２ｎｍ程度、第２結晶相（Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平粉末である）の平均結晶粒径Ｇｓは、３０ｎｍ以下の微細結晶構造であり、またピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）は、０．０３〜０．１２（３％〜１２％）程度を示した。
【０１１５】
次に、実施例５（合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）＝５４μｍ）について考察すると、熱処理温度が６００℃以上になると、徐々に複素比透磁率の実数部μ´が低下するとともに、性能係数Ｑは高くなることがわかった。例えば６５０℃程度（Ｔｘ１よりも高くＴｘ２よりも１００℃以内の低い温度である）の熱処理温度を施すと、複素比透磁率の実数部μ´は６０程度、性能係数Ｑは１０程度となり双方高い数値が得られることがわかった。このとき、ｂｃｃ相（Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平粉末である）の平均結晶粒径Ｇｓは、１５ｎｍ程度、第２結晶相（Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平粉末である）の平均結晶粒径Ｇｓは、４０ｎｍ以下の微細結晶構造であり、またピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）は、０．０１〜０．０４（１％〜４％）程度を示した。
【０１１６】
次に、実施例４（合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）＝６２μｍ）について考察すると、熱処理温度が６００℃以上になると、徐々に複素比透磁率の実数部μ´が低下するとともに、性能係数Ｑは高くなることがわかった。例えば６５０℃程度（Ｔｘ１よりも高くＴｘ２よりも１００℃以内の低い温度である）の熱処理温度を施すと、複素比透磁率の実数部μ´は４０程度、性能係数Ｑは１０程度となり双方高い数値が得られることがわかった。このとき、ｂｃｃ相（Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平粉末である）の平均結晶粒径Ｇｓは、１４ｎｍ程度、第２結晶相（Ｆｅ基軟磁性合金粉末は扁平粉末である）の平均結晶粒径Ｇｓは、３０ｎｍ以下の微細結晶構造であり、またピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）は、０．０６〜０．１０（６％〜１０％）程度を示した。
【０１１７】
次に、実施例９（合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）＝６２μｍ）について考察すると、熱処理温度が６００℃以上になると、徐々に複素比透磁率の実数部μ´が低下するとともに、性能係数Ｑは高くなることがわかった。例えば６２５℃程度（Ｔｘ１よりも高くＴｘ２よりも１００℃以内の低い温度である）の熱処理温度を施すと、複素比透磁率の実数部μ´は８０程度、性能係数Ｑは１０程度となり双方高い数値が得られることがわかった。このとき、ｂｃｃ相（扁平粉末）の平均結晶粒径Ｇｓは、１４ｎｍ程度、第２結晶相（扁平粉末）の平均結晶粒径Ｇｓは、４０ｎｍ以下の微細結晶構造であり、またピーク強度比率（Ｉ2／Ｉ1）は、０．０４〜０．１０（４％〜１０％）程度を示した。
【０１１８】
図１３は、実施例９のＦｅ基軟磁性合金（扁平粉末）を用いた磁性シートの複素比透磁率の実数部μ´及び虚数部μ″の周波数依存性を示すグラフである。磁性シートにおけるＦｅ基軟磁性合金の含有量は５０体積％、合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）は５０．６０μｍ、密度は３．１ｇ／ｃｍ3であった。なお、Ｆｅ基軟磁性合金に対する熱処理温度は６２０℃、熱処理時間は９０ｍｉｎであった。
【０１１９】
図１４は、センダスト（登録商標）を用いた磁性シートの複素比透磁率の実数部μ´及び虚数部μ″の周波数依存性を示すグラフである。図１５は、Ｆｅ−Ｓｉ系磁性シートの複素比透磁率の実数部μ´及び虚数部μ″の周波数依存性を示すグラフである。
【０１２０】
図１４に示すセンダスト（登録商標）を用いた磁性シートでは、１３．５６ＭＨｚでの複素比透磁率の実数部μ´は高いが、同時に、虚数部μ″も高く性能係数Ｑが大きく低下した。
【０１２１】
また図１５に示すＦｅ−Ｓｉ系磁性シートでは、１３．５６ＭＨｚでの複素比透磁率の虚数部μ″は低いが、実数部μ´も低くなった。
【０１２２】
一方、図１３に示す本実施例の磁性シートによれば、１３．５６ＭＨｚでの複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方を高くできることがわかった。この実施例では、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を６０程度、性能係数Ｑを１２程度に出来ることがわかった。
【０１２３】
次に以下の表３に示す複数のＦｅ基軟磁性合金粉末を水アトマイズ法により製造し、更に、各Ｆｅ基軟磁性粉末を扁平加工し、続いて、扁平粉末をマトリクス材（塩素化ポリエチレン）と混練して磁性シートを成形した。
【０１２４】
【表３】
2010242216.tif 000005
【０１２５】
表３に示す各サンプルのＦｅ基軟磁性合金粉末の組成は、Ｆｅ70.5at%Ｓｉ13.5at%Ｎｂ3at%Ｃｕ1at%Ｂ9at%Ｃｒ3at%であった。サンプルＮｏ．１〜３については扁平加工粉（扁平状のＦｅ基軟磁性合金粉末）を３８μｍ以下で分級し、サンプルＮｏ．１０〜１５について扁平加工粉を３８μｍ以上で分級し、サンプルＮｏ．４〜９については扁平加工粉を分級しなかった。なお、元粉の扁平加工は加工時間を２０時間とした。扁平加工はボールミルを用いて行った。各サンプルの扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）が表２に示されている。合金粉末の平均粒径は、累積５０％粒径（Ｄ５０）であり、粒度分布計（NikkisoのMicrotrac  MT3000）で測定したものである。
【０１２６】
図１６（ａ）は３８μｍ以下で分級された扁平粉末のＳＥＭ写真、図１６（ｂ）は、分級なしの扁平粉末のＳＥＭ写真、図１６（ｃ）は、３８μｍ以上で分級された扁平粉末のＳＥＭ写真である。
【０１２７】
続いて、扁平粉末の含有量を約５０体積％に調整してシート成形し、表２に示す熱処理を施した。この実験に使用した扁平粉末のｂｃｃ相の結晶化開始温度（Ｔｘ１）は、５３８℃であり、第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）は６９９℃であった（表１の実施例９を参照）。したがって表２に示す熱処理温度は、全て、Ｔｘ１より高くＴｘ２より低い温度であった。
【０１２８】
磁気ートをドクターブレード法により成形し、この際、２５０ｋｇ／ｃｍ2、１００℃、１０ｍｉｎの条件でプレスした。
【０１２９】
表２には各磁性シートの平均密度（ｇ／ｃｍ3）が示されている。
また、各磁性シートのシート厚は概ね９０μｍ〜１００μｍの範囲内であった。
【０１３０】
そして、各磁性シートにおける扁平粉末の複素比透磁率の実数部μ´、虚数部μ″及び性能係数Ｑを求めた。複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)を、インピーダンスアナライザを用いて測定した。性能係数Ｑ(13.56MHz)は、μ´(13.56MHz)／μ″(13.56MHz)で求めることが出来る。その結果が表２の「実測値」欄に示されている。
【０１３１】
また表２に示すように各磁性シートにおける扁平粉末の平均密度は、各サンプルでばらつきがあるため、平均密度を３．０（ｇ／ｃｍ3）に統一して、実測値から複素比透磁率の実数部μ´、虚数部μ″を求めた。表２の「密度ｄ＝３．０」欄に、平均密度を３．０（ｇ／ｃｍ3）として計算した複素比透磁率の実数部μ´及び虚数部μ″が示されている。また、平均密度を３．０（ｇ／ｃｍ3）とした際の性能係数Ｑは、実測値と同じであった。
【０１３２】
図１７、１８に示す複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑは、いずれも、平均密度を３．０（ｇ／ｃｍ３）に統一して計算したものである。
【０１３３】
図１７には、各サンプルにおける複素比透磁率の実数部μ´と性能係数Ｑとの関係が示されている。図１７に示すように各サンプルの扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）を大きくするほど、複素比透磁率の実数部μ´及び性能係数Ｑの双方が大きくなるように調整しやすいことがわかった。
【０１３４】
そして図１７の実験結果から性能係数Ｑを約２０としたとき、図１８に示すように、合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）を約３０μｍ以上にすると、複素比透磁率の実数部μ´を５０以上に調整でき、合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）を約６０μｍ以上にすると、複素比透磁率の実数部μ´を６０以上に調整できることがわかった。また合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）を約６３μｍ以上に設定すると、より効果的に、合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）を約６０μｍ以上に調整しやすく、好ましいことがわかった。
【０１３５】
本実施例では、複素比透磁率の実数部μ´が５０以上で且つ性能係数Ｑが２０以上となる特性範囲を好ましい範囲に設定し、さらに、複素比透磁率の実数部μ´が６０以上で且つ性能係数Ｑが２０以上となる特性範囲をより好ましい範囲に設定した（図１７、図１８にはより好ましい範囲に薄く色が塗られている）。
【０１３６】
さらに図１７には、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末を用いた磁性シート、Ｆｅ基非晶質合金粉末を用いた磁性シート、及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末（センダスト；登録商標）を用いた磁性シートにおける複素比透磁率の実数部μ´と性能係数Ｑとの関係が示されている（いずれも比較例）。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ基非晶質合金粉末及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の含有量を約５０体積％とし、マトリクス材に塩素化ポリエチレンを使用した。また各比較例のシート厚は、９０〜１１０μｍ程度であった。
【０１３７】
図１７に示すように、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末を用いた磁性シート及びＦｅ基非晶質合金粉末を用いた磁性シートでは、性能係数Ｑを大きくすることができるが、複素比透磁率の実数部μ´が小さくなった。また、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末（センダスト；登録商標）を用いた磁性シートでは、複素比透磁率の実数部μ´を大きくすることができるが、性能係数Ｑが小さくなった。
【０１３８】
これに対して、本実施例によれば、図１７及び図１８に示すように、複素比透磁率の実数部μ´及び、性能係数Ｑの双方が大きくなるように調整することが可能になり、特に、扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）を３０μｍ以上、好ましくは６０μｍ以上、より好ましくは６３μｍ以上とすることで、５０以上、好ましくは６０以上の複素比透磁率の実数部μ´、及び２０以上の性能係数Ｑが得やすくなることがわかった。
【０１３９】
なお扁平粉末の平均粒径（Ｄ５０）を大きくするにも限度があり、合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）の上限を１００μｍとした。
【０１４０】
続いて、表３の各サンプルに対する熱処理温度について考察する。表３において複素比透磁率の実数部μ´（密度ｄ＝３．０）が５０以上で、性能係数Ｑ（実測値）が２０以上となるサンプルは、Ｎｏ．７，８，１２〜１５であった。表３に示すようにこれらサンプルの熱処理温度は、６３３℃〜６４２℃であった。各サンプルに使用した扁平粉末（Ｆｅ70.5at%Ｓｉ13.5at%Ｎｂ3at%Ｃｕ1at%Ｂ9at%Ｃｒ3at%）の第２結晶相の結晶化開始温度（Ｔｘ２）は、６９９℃であるため、熱処理温度を、Ｔｘ２よりも、約５５℃〜７０℃の範囲内の低い温度に設定し、好ましくは、５７℃〜７０℃の範囲内の低い温度、更には６０℃〜６６℃の範囲内の低い温度に設定することで、より効果的に、複素比透磁率の実数部μ´を５０以上、好ましくは６０以上で且つ性能係数Ｑを２０以上に設定できることがわかった。
次に、図７（ｊ）〜（ｍ）の実験に使用した試料を用いて磁性シートを作製した。
【０１４１】
【表４】
2010242216.tif 000006
【０１４２】
実験では、表４に示すＦｅ71.5at%Ｓｉ13.5at%Ｎｂ3Ｃｕ1Ｂ9Ｃｒ2からなる試料Ｎｏ．１６〜２２、実施例９と同じ組成からなる試料Ｎｏ．２３〜３０を夫々、加工機ビーズミルにて表２に示す加工時間、扁平加工し、更に、表４に示す所定の温度で９０分間の熱処理を行った。
【０１４３】
続いて、各試料に対してカップリング剤をコーティング処理した。また各試料に、マトリクス材（樹脂）として、エラスレン４０２ＮＡ（昭和電工）（塩素化ポリエチレン）を用いた。ここで、各試料においては、磁性粉末の充填率を約５０体積％となるように調整した。
【０１４４】
そして、磁性粉末とマトリクス材とを混練した。磁性粉末とマトリクス材とをマゼルスター（クラボウ社製のＫＫ−Ｖ）を用いて２４分間、混練して混合材料を形成した。
【０１４５】
これら各試料の混合材料を、ドクターブレード法を用いて表４に示す板厚にて磁性シートを形成した。なお成形加工の際、プレス加工を、１００℃、１５分、２５０ｋｇ／ｃｍ2の条件の下で行った。
【０１４６】
密度はシートサンプルを外形１０ｍｍの円形に打ち抜いた後、形状寸法から体積を求め、質量をその体積で割ることにより求めた。
【０１４７】
表４には、各試料におけるｂｃｃ相（２θ＝５２．７２−５２．７６°）、化合物相（１）（２）（化合物相（１）は２θ＝５１．５１−５１．６４°、化合物相（２）は２θ＝５０．６８−５０．７６°）の２θの値と、ｂｃｃ相のピーク強度（Ｉ1）に対する各化合物相（１）（２）のピーク強度（Ｉ2）のピーク強度比率（（Ｉ2／Ｉ1）×１００）（％）が示されている。
【０１４８】
表４に示すように、１３．５６ＭＨｚにおける磁性シートの特性を見てみると、５９５℃ではＱ値が１０以下であるが、化合物相の析出がみられる６０５℃以上の熱処理においては、１５以上のQ値を示すことがわかった。また、アニール温度が高くなりすぎると２θ=５１．５°付近のピークが明瞭となり、化合物相の析出が多くなるとがわかる。このように、化合物相の析出が大きくなりすぎるとμ´が下がり、好ましくない。例えば６３５℃以上のアニールにおいては、μ´が１５以下になりやすい。
【０１４９】
次に、Ｆｅ68.5at%Ｓｉ13.5at%Ｎｂ3Ｂ9at%Ｃｕ1at%Ｃｒ3at%Ｎｉ2at%の磁性粉末（表５Ｎｏ．３１〜３９）、Ｆｅ73.5at%Ｓｉ13.5at%Ｎｂ3at%Ｂ8at%Ｐ1at%Ｃｕ1at%の磁性粉末（表５のＮｏ．４０〜４５）を作製した。
【０１５０】
【表５】
2010242216.tif 000007
【０１５１】
表５に示す各試料を加工機ビーズミルにて表５に示す加工時間、扁平加工し、更に、表５に示す所定の温度及び時間の熱処理を行った。
【０１５２】
続いて、各試料に対してカップリング剤をコーティング処理した。また各試料に、マトリクス材（樹脂）として、エラスレン４０２ＮＡ（昭和電工）（塩素化ポリエチレン）を用いた。ここで、各試料における磁性粉末の充填率は表５に示されている。
【０１５３】
そして、磁性粉末とマトリクス材とを混練した。磁性粉末とマトリクス材とをマゼルスター（クラボウ社製のＫＫ−Ｖ）を用いて２４分間、混練して混合材料を形成した。
【０１５４】
これら各試料の混合材料を、ドクターブレード法を用いて表５に示す板厚にて磁性シートを形成した。なお成形加工の際のプレス加工は表５の「ＨＰ」欄に示されている。
【０１５５】
密度はシートサンプルを外形１０ｍｍの円形に打ち抜いた後、形状寸法から体積を求め、質量をその体積で割ることにより求めた。
【０１５６】
表５には、各試料におけるｂｃｃ相（２θ＝５２．７２−５２．７６°）、化合物相（１）（２）（化合物相（１）は２θ＝５１．５１−５１．６４°、化合物相（２）は２θ＝５０．６８−５０．７６°）の２θの値と、ｂｃｃ相のピーク強度（Ｉ1）に対する各化合物相（１）（２）のピーク強度（Ｉ2）のピーク強度比率（（Ｉ2／Ｉ1）×１００）（％）が示されている。
【０１５７】
表５に示すように、１３．５６ＭＨｚにおける磁性シートの特性を見てみると、６００℃ではＱ値が１０以下になりやすいが、６２５℃以上の熱処理においては、高いＱ値を示すことがわかった。一方、アニール温度が高くなりすぎると、化合物相の析出が多くなり、μ´が下がり、好ましくなく、概ね６３０〜６４０℃程度まで熱処理温度が上がると、μ´が１５以下になりやすくなる。
【０１５８】
以上の実験結果に示すように、良好な特性を実現するためには、第２結晶相（化合物相）とｂｃｃ相のピーク強度比（Ｉ2／Ｉ1）を適切に調整することが必要であり、ピーク強度比（Ｉ2／Ｉ1）は、少なくとも０．０２以上で０．１５（２％〜１５％）以下、好ましくは０．０２以上０．０８以下（２〜８％）であることがよいとわかった。ピーク強度比（Ｉ2／Ｉ1）は大きすぎても、μ´の低下が激しくなることから、０．０８（８％）以下とすることが好適である。ここで化合物相（第２結晶相）の析出ピーク強度Ｉ2は、比較的低温熱処理後からその存在が確認できる２θ＝５０．６°付近のものを用い、またｂｃｃ相の析出ピークは最も強く現れる２θ=５２．７°付近のピークを用いて、算出をした。
【符号の説明】
【０１５９】
１  ＲＦＩＤデバイス
２  アンテナ回路
３  金属部材
４  磁性シート
１０  リードライタ
【図１】
2010242216.tif 000008
【図２】
2010242216.tif 000009
【図３】
2010242216.tif 000010
【図４】
2010242216.tif 000011
【図５】
2010242216.tif 000012
【図６】
2010242216.tif 000013
【図７（ａ）−（ｉ）】
2010242216.tif 000014
【図７（ｊ）（ｋ）】
2010242216.tif 000015
【図７（ｌ）（ｍ）】
2010242216.tif 000016
【図８】
2010242216.tif 000017
【図９】
2010242216.tif 000018
【図１０】
2010242216.tif 000019
【図１１】
2010242216.tif 000020
【図１２】
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【図１３】
2010242216.tif 000022
【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
2010242216.tif 000026
【図１８】
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