(57)【要約】【課題】基板上の溶液を乾燥させ、乾燥後の発光層の形状を均一にすることができ、しかも安価に製造することができる乾燥装置を提供する。【解決手段】溶液を塗布した基板Ｐをチャンバー１００にて乾燥させる。このチャンバー１００内に、乾燥時に蒸発する溶液中の溶媒を吸着する多孔質の吸着部材１０２を基板Ｐと相対向させて配置する。吸着部材１０２の開口率は、吸着部材１０２の中央部が外周部よりも大きいように設定する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に塗布された溶液中の溶媒を蒸発させ、かつ吸収する構成の乾燥装置であって、
前記基板が収納される密閉可能なチャンバーと、前記チャンバー内に前記基板に対向設置されて前記溶媒を吸着する多孔質吸着部材とを備え、前記多孔質吸着部材における中央部の開口率を外周部の開口率よりも大きく設定したことを特徴とする乾燥装置。
【請求項２】
前記多孔質吸着部材が無機多孔質材であることを特徴とする請求項１記載の乾燥装置。
【請求項３】
前記チャンバーの上部に排気口を設け、かつ前記排気口から前記チャンバーの雰囲気を排気して減圧する排気部を設置したことを特徴とする請求項１記載の乾燥装置。
【請求項４】
前記排気口を前記基板の中央部に対向させて設置したことを特徴とする請求項３記載の乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に塗布された溶液中の溶媒を蒸発させて乾燥する乾燥装置に係り、特に、ウエットプロセスによって機能性素子を製造する工程に適用される乾燥装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、種々の発光素子が使用されているが、その中で軽量，低消費電力，高画質、かつ広視野角という特徴を持つ有機ＥＬ素子が注目されている。有機ＥＬ素子は、陰極および陽極との間に少なくとも発光材料を含む有機薄膜が挟持された構造であり、発光材料の種類により、低分子材料を用いる低分子型と、高分子材料を用いる高分子型とに大別される。
【０００３】
低分子型の素子の場合は、主に真空蒸着法などのドライプロセスにより有機薄膜を形成し、高分子型の素子の場合は、主に溶媒に溶解または分散させてからスピンコート法やインクジェット法などのウエットプロセスにより有機薄膜を形成する。
【０００４】
低分子型の素子の製造において使用される真空蒸着法は、大型の設備を必要とする高真空プロセスであるため、製造コストが高く、生産性が低いなどの課題を有している。
【０００５】
これに対し高分子型の素子の製造では、大気下でスピンコート法またはインクジェット法により成膜するため、低分子型の素子の製造と比較して、設備コストが安く、かつ大画面化が可能という利点を有している。
【０００６】
一般に、スピンコート法またはインクジェット法などのウエットプロセスでは、高分子材料を溶媒へ溶解させた溶液を、素子基板の所定の位置へ塗布し、溶液中の溶媒を乾燥させることにより成膜される。基板上には、通常、高分子材料を溶解させた溶液が均一に塗布される。しかしながら、基板に均一に必要量の溶液を塗布したにも関らず、成膜した膜の均一性は悪い。
【０００７】
以下に、その理由を説明する。
【０００８】
有機ＥＬ素子において、その基板中央部の画素周囲には、溶液が塗布された画素が多く存在するが、基板外周部の画素周囲には、溶液が塗布されていない領域ができる。このため、溶媒の乾燥時、基板上の溶媒の蒸気濃度は、基板中央部が外周部に比較して高くなる。
【０００９】
そもそも、乾燥後の膜形状は乾燥中の溶液の流れにより決まり、溶液の流れは乾燥速度によって決まる。ところが、上述したように基板中央部は、外周部と比較して溶媒の蒸気濃度が高いために、溶液の乾燥速度が中央部の方が遅い。それゆえ、乾燥後の中央部と外周部において有機層の形状に差異が生じると考えられる。
【００１０】
特許文献１には、有効領域内、有効領域外周あるいは画素内におけるドット以外の領域に、先ず溶媒を塗布し、次いでインクを塗布することにより、有効領域内の溶媒の蒸気濃度差の発生を軽減させて溶媒の乾燥速度を均一化し、乾燥後の機能層の形状差を減少させるようにする技術が記載されている。ここで有効領域とは、ディスプレイにおいて画像を表示する領域のことである。
【特許文献１】特開２００４−３１０７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１に記載された技術では、基板内における有効領域が狭くなり、かつ有効領域外に溶媒を塗布することにより、機能層を形成するために必要な材料，設備，工数が多く必要となり、製造コストが高くなる。
【００１２】
本発明は、前記従来の技術に鑑み、乾燥後の基板における層膜の形状を均一にし、しかも安価に有機ＥＬ素子などを製造することができる乾燥装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記課題を解決し目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、基板上に塗布された溶液中の溶媒を蒸発させ、かつ吸収する構成の乾燥装置であって、前記基板が収納される密閉可能なチャンバーと、前記チャンバー内に前記基板に対向設置されて前記溶媒を吸着する多孔質吸着部材とを備え、前記多孔質吸着部材における中央部の開口率を外周部の開口率よりも大きく設定したことを特徴とする。
【００１４】
本乾燥装置によれば、基板に塗布された溶液が乾燥する際、蒸発した溶媒は多孔質吸着部材へ吸着されながら排気される。すなわち、多孔質吸着部材は通気性を有しており、ほとんどの溶媒が一時的に多孔質吸着部材へ吸着される。
【００１５】
多孔質吸着部材における基板中央部に対向する中央部は、多孔質吸着部材の外周部と比較して多孔質吸着部材の開口率が大きいため、該中央部の溶媒吸着量が外周部の吸着量と比較して少ない。これによって、多孔質吸着部材がない場合に生じる基板中央部上の蒸気濃度が高く、基板外周部上の蒸気濃度が低いという蒸気濃度の差を補正することができる。
【００１６】
この結果、基板上の蒸気濃度が均一となり、基板の中央部と外周部との乾燥速度のバラツキを軽減することができる。つまり、乾燥後の膜形状差を減少することができる。しかも、有効領域外への溶媒の塗布を必要としないため、前記従来技術の課題である材料、工数を減らすことができる。
【００１７】
請求項２に記載の発明は、請求項１記載の乾燥装置において、多孔質吸着部材が無機多孔質材であることを特徴とし、吸着部材を加熱して再生することができる。
【００１８】
請求項３に記載の発明は、請求項１記載の乾燥装置において、チャンバーの上部に排気口を設け、かつ排気口からチャンバーの雰囲気を排気して減圧する排気部を設置したことを特徴とし、排気部を設けたことにより、溶液の乾燥を効率を上げることができる。
【００１９】
請求項４に記載の発明は、請求項３記載の乾燥装置において、排気口を基板の中央部に対向させて設置したことを特徴とし、排気口を基板中央部に対向したことにより、基板中央部の蒸発速度を速めることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明は、乾燥工程において溶媒を吸着する多孔質吸着部材における中央部の開口率を外周部の開口率よりも大きく設定したことにより、乾燥後の発光層の形状を均一にすることができ、しかも、製造コストが安価になるという実際上の効果が大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２２】
先ず、本発明に係る乾燥装置を用いて機能性素子を製造する方法について、その概要を説明する。
【００２３】
機能性素子の製造方法は機能層形成工程を有する。前記工程にて、フルオレン系高分子材料などの機能性有機材料をトルエンやシクロヘキシルベンゼンのような溶媒に溶解した溶液を、スピンコート法またはインクジェット法のようなウエットプロセスを用いて、基板上へ塗布する。塗布する溶液量は、形成する有機機能層の目的に応じた厚さ、塗布部の形状、溶液中の高分子材料の濃度により決定される。
【００２４】
次に、乾燥処理を行うことにより有機機能層が形成される。この乾燥工程にて、溶液中に含まれる溶媒が蒸発し、有機機能層が得られる。
【００２５】
本実施の形態における乾燥方法では、機能性素子の温度制御をする工程とチャンバーの圧力を制御する工程の少なくともいずれかと、蒸発した溶媒を吸着する工程とを有し、それを実現するための温度制御を行うことができる載置台と、圧力を調整する装置と、溶媒を吸着する多孔質の吸着部材とを有する。
【００２６】
本乾燥装置において、基板に塗布された溶液が乾燥する際、蒸発した溶媒は多孔質の吸着部材に吸着されながら排気される。すなわち、多孔質の吸着部材は通気性を有しており、ほとんどの溶媒が一時的に吸着部材へ吸着される。
【００２７】
また、前記吸着部材には基板中央部と基板外周部で開口率の異なるものを使用する。基板中央部に対向する吸着部材の中央部は、吸着部材の外周部と比較して吸着部材の開口率が大きいため、中央部の吸着量が外周部の吸着量と比較して少ない。これによって、吸着部材がない場合に生じる基板中央部上の蒸気濃度が高く、基板外周部上の蒸気濃度が低いという蒸気濃度の差を補正することができる。
【００２８】
その結果、基板上の蒸気濃度が均一となり、基板の中央部と外周部との乾燥速度のバラツキを軽減することができる。つまり、乾燥後の膜形状差を減少することができる。しかも、有効領域外への溶媒の塗布を必要としないため、従来技術の課題である材料、工数を減らすことができる。
【００２９】
また、前記溶媒を吸着した多孔質の吸着部材は、それ自体を真空乾燥装置にて乾燥させることにより、吸着した溶媒を除去でき、再度使用することができる。
【００３０】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態に係る乾燥装置について説明する。
【００３１】
図１は本発明の実施の形態である乾燥装置の概略構成を示す断面図であり、乾燥装置１は、基板Ｐを収容して気密に密閉可能な処理室を形成するチャンバー１００を有している。チャンバー１００は、基板Ｐを載置する載置台１０１と、載置台１０１の上方に対向設置された多孔質の吸着部材１０２とを備えている。
【００３２】
吸着部材１０２としては、例えば、ニッケルのような金属やジルコニアのようなセラミックなどの無機材からなるものを用いる。吸着部材１０２を無機多孔質とすることにより、加熱して再生することができる。
【００３３】
また、吸着部材１０２は、開口率が中央部よりも外周部が小さいように設定している。吸着部材１０２における外周部の開口率に対して中央部の開口率は、気体吸着ＢＥＴ法での評価を行い、２〜２０倍であるとよい。吸着部材１０２には、吸着部材１０２を上下動させる昇降機構１１０が設けられている。
【００３４】
昇降機構１１０は、モータなどによって吸着部材１０２を昇降させる駆動部１１１と、駆動部１１１を制御する制御部１１２とから構成されている。これによって、吸着部材１０２が上下方向に移動可能となり、吸着部材１０２を下降させることにより、吸着部材１０２が載置台１０１と一体化する。
【００３５】
吸着部材１０２の上方の中央部には、処理室内の雰囲気を排気する排気部としての排気管１２０が設けられている。排気管１２０は、処理室内の雰囲気を所定の圧力で吸引する吸引ポンプ１２１に連結されている。吸引ポンプ１２１は、ポンプ制御部１２２によって、その吸引力が制御されている。吸引ポンプ１２１が作動し、排気管１２０からチャンバー１００内の雰囲気を排気し吸引することによって、チャンバー１００内を真空状態にすることができる。
【００３６】
排気管１２０には、排気管１２０を介してチャンバー１００内に気体（例えば、窒素ガス）を供給するガス供給部１２３が接続されている。これによって、減圧真空処理後にチャンバー１００内に気体を供給し、真空状態から回復させ、またはチャンバー１００内の雰囲気をパージすることができる。
【００３７】
排気管１２０によるチャンバー１００内の雰囲気の排気は、吸着部材１０２を介して行われる。多孔質の吸着部材１０２により、乾燥時に蒸発する溶媒を吸着することができる。
【００３８】
次に、本乾燥装置を使用した乾燥方法について説明する。
【００３９】
先ず、基板Ｐを載置台１０１に載置し、吸着部材１０２を基板Ｐ上面から０．５〜１０ｍｍの位置まで下降させる。その後、チャンバー１００内の雰囲気を０．５分〜６０分間かけて大気圧から１０４〜１０−２Ｐａまで排気し、膜形状を決定する。
【００４０】
本乾燥装置１によれば、基板Ｐに塗布された溶液が乾燥する際、蒸発した溶媒は多孔質の吸着部材１０２に吸着されながら排気される。すなわち、多孔質の吸着部材１０２は通気性を有しており、ほとんどの溶媒は一時的に吸着部材に吸着される。
【００４１】
基板Ｐの中央部に対向する吸着部材１０２の中央部１０２ａは、吸着部材１０２の外周部１０２ｂと比較して開口率が大きい。このため吸着部材１０２の中央部１０２ａにおける溶媒の吸着量は外周部の吸着量と比較して少ない。
【００４２】
これによって、吸着部材がない場合に生じる基板中央部上の蒸気濃度が高く、基板外周部上の蒸気濃度が低いという蒸気濃度の差を補正することができる。
【００４３】
その結果、基板Ｐ上の蒸気濃度が均一となり、基板Ｐの中央部と外周部の乾燥速度のバラツキを軽減することができる。つまり、乾燥後の膜形状差を減少することができる。しかも、有効領域外への溶媒の塗布を必要としないため、従来の課題である材料，工数を減らすことができる。
【００４４】
膜形状が形成された後、残存溶媒を完全に除去するために、吸着部材１０２を基板Ｐより十分に離した位置に上昇させる。この距離は１００〜２００ｍｍとし、吸着部材１０２から離脱した溶媒が基板Ｐに再吸着しない距離に保つのが望ましい。このとき、基板Ｐ内の溶媒を除去すると同時に、吸着部材１０２に吸着したままの溶媒も除去することができ、吸着部材１０２は再度使用することができる。
【００４５】
なお、載置台１０１として、温度範囲が１０〜２００℃の温度制御機構を有する載置台を使用してもよい。この温度制御機構を有する載置台を使用することによって、さらに基板面内の乾燥速度の均一化を図ることができる。
【００４６】
前記実施の形態１では減圧乾燥を例として説明したが、本発明はこれに限らず、常圧または加圧雰囲気における加熱乾燥にも適用できる。
【００４７】
次に、多面取りを採用した実施の形態について説明する。多面取りとは、図２に示すように、１枚の基板Ｐに複数の有効領域３１０を作製する方式のことである。図２において、（ａ）は吸着部材の平面図、（ｂ）は基板の平面図、（ｃ）は吸着部材と基板との組み付け状態を示す断面図である。
【００４８】
図２において、多面取り方式を採用した基板Ｐの有効領域３１０に溶液を塗布し、乾燥させる場合、使用する多孔質の吸着部材３００は、図２に示すように、基板Ｐの各有効領域中央部３１１に対向する吸着部材領域３０１の開口率が最も大きく、次いで各有効領域外周部３１２に対向する吸着部材領域３０２の開口率が大きく、基板上の各有効領域に間の領域３１３に対向する吸着部材領域３０３、基板外周部３１４に対向する吸着部材領域３０４の順に開口率が小さくなるように設定されている。
【００４９】
前記吸着部材３００を使用することにより、基板Ｐの各有効領域に塗布された溶液が乾燥する際、蒸発した溶媒は、多孔質の吸着部材３００に吸着されながら排気される。すなわち、実施の形態１と同様に、多孔質の吸着部材は、通気性を有しており、ほとんどの溶媒は、一時的に吸着部材へ吸着される。
【００５０】
基板Ｐの各有効領域中央部３１１に対向する吸着部材領域３０１、基板Ｐの各有効領域外周部３１２に対向する吸着部材領域３０２、基板Ｐの各有効領域の間の領域３１３に対向する吸着部材領域３０３、そして、基板Ｐの外周部３１４に対向する吸着部材領域３０４の順に、吸着部材３００の開口率が小さくなるため、吸着量もその順に多くなる。
【００５１】
これによって、吸着部材がない場合に生じる基板の各有効領域中央部上の蒸気濃度が高く、基板外周部上の蒸気濃度が低いという蒸気濃度の差を補正することができる。
【００５２】
その結果、基板Ｐ上の蒸気濃度が均一となり、基板Ｐの中央部と外周部の乾燥速度のバラツキを軽減することができる。つまり、乾燥後の膜形状差を減少することができる。しかも、有効領域外への溶媒の塗布を必要としないため、従来の課題である材料，工数を減らすことができる。
【００５３】
図３は溶媒を吸着した吸着部材を再利用する方法について説明する。
【００５４】
図３に示すように、図１に示す乾燥装置と同一構成である第１の乾燥装置１および第２の乾燥装置２を併設する。本例では第１の乾燥装置１に溶媒を吸着した吸着部材１０２がある。この吸着部材１０２に吸着した溶媒を第２の乾燥装置２で除去する。
【００５５】
第２の乾燥装置２は、気密に密閉可能な処理室であるチャンバー２００を有している。チャンバー２００は、吸着部材２０２を載置する載置台２０１と、載置台２０１の上方に設けられた後述する排気部とにより構成されている。
【００５６】
載置台２０１の上方中央部に、チャンバー２００内の雰囲気を排気する排気部としての排気管２２０が設けられている。排気管２２０は、チャンバー２００内の雰囲気を所定の圧力で吸引する吸引ポンプ２２１に連結されており、吸引ポンプ２２１は、ポンプ制御部２２２によって、その吸引力が制御されている。吸引ポンプ２２１が作動し、排気管２２０からチャンバ２００内の雰囲気を排気し吸引することにより、チャンバー２００内を真空状態にすることができる。なお、図中の２２３は図１のガス供給部１２３と同一機能のガス供給部である。
【００５７】
排気管２２０によるチャンバー２００内の雰囲気の排気を行うことにより、吸着部材２０２に吸着した溶媒を除去することができる。
【００５８】
また、載置台２０１には、温度制御を行うことができる温度制御部を設ける。温度制御部を設けることにより、溶媒の蒸発を促進させ、排気のみの場合より早く、完全に溶媒を除去することができる。
【００５９】
また、図１を参照して説明したように、第２の乾燥装置２の吸着部材２０２にも無機多孔質材を用いるため、耐熱性があり、加熱することによる吸着部材２０２の変形，劣化が起こりにくい。
【００６０】
次に、本乾燥装置を使用した吸着部材の乾燥方法を説明する。
【００６１】
第１の乾燥装置１で溶媒を吸着した吸着部材１０２を、吸着処理が終わった後、第２の乾燥装置２へ移動させ、第２の乾燥装置２の吸着部材２０２と取り替える。そして第２の乾燥装置２において第１の乾燥装置１より低い圧力にて、吸着部材１０２に、さらに温度を加えて溶媒を完全に除去させる。このように排気しながら加熱することにより、短時間で完全に溶媒を除去することができる。このようにすることにより吸着部材を再度、何回も使用することができる。
【００６２】
前記乾燥方法により吸着部材に吸着した溶媒を完全に除去することにより、溶液を塗布した次の基板を乾燥する際に、均一に乾燥することができる。
【００６３】
なお、吸着部材へ吸着した溶媒を除去する際、溶媒除去の完了のタイミングを圧力変化にて管理するようにしてもよい。なお、前述では吸着部材を取り替える内容としたが、一つの吸着部材を使用し、膜形状決定後、吸着部材を乾燥装置２に移載させても良い。
【００６４】
このように、吸着部材１０２を、基板Ｐを乾燥する第１の乾燥装置１とは別の第２の乾燥装置２を用いて吸着部材に吸着した溶媒を除去することにより、基板Ｐに塗布した溶液が乾燥次第、順次、次のプロセスへ進むことができる。これにより基板１枚当たりに要する乾燥時間を短縮することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明は、有機半導体などの機能性膜の均一性を要求されるデバイスの製造、特に有機ＥＬ素子の製造に用いて有効である。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の実施の形態である乾燥装置の概略構成を示す一部断面図
【図２】多面取りを採用した本実施の形態の要部を示し、（ａ）は吸着部材の平面図、（ｂ）は基板の平面図、（ｃ）は吸着部材と基板との組み付け状態を示す断面図
【図３】本実施の形態における吸着部材再生方法の一例の説明図
【符号の説明】
【００６７】
１，２  乾燥装置
１００，２００  チャンバー
１０１，２０１  載置台
１０２，２０２  吸着部材
１０２ａ  吸着部材の中央部
１０２ｂ  吸着部材の外周部
１１０  昇降機構
１１１  駆動部
１１２  制御部
１２０，２２０  排気管
１２１，２２１  吸引ポンプ
１２２，２２２  ポンプ制御部
１２３，２２３  ガス供給部
Ｐ  基板
【図１】
2010169308.tif 000003
【図２】
2010169308.tif 000004
【図３】
2010169308.tif 000005