(57)【要約】【課題】オープンロール混練機を用いた、バインダー樹脂中に多くの離型剤を微分散可能なトナー製造方法と該トナーを用いた画像形成方法及びプロセスカートリッジを提供する。【解決手段】少なくとも、軟化温度の異なる複数の樹脂を含んでいてもよいバインダー樹脂及び離型剤を含むトナー原材料を混合し、得られた混合物をバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上に昇温し、その予備加熱温度を維持したままフロントロール（３）の温度がバックロール（４）の温度よりも高く制御されたオープンロール混練機に供給し、溶融混練した後、溶融混練物を粉砕及び分級してトナーとする。得られたトナーを用いてプロセスカートリッジを構成し、画像形成する。なお、Ｔｍはフローテスターにより測定され、軟化温度の異なる複数の樹脂を含む場合には最も低い軟化温度に該当する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、バインダー樹脂及び離型剤を含むトナー原材料を混合する混合工程と、該混合工程で得られた混合物を昇温する予備加熱工程と、該予備加熱された混合物をその予備加熱温度を維持したままオープンロール混練機に供給する混合物供給工程と、該供給された予備加熱混合物をオープンロール混練機で溶融混練する溶融混練工程を備え、前記溶融混練工程で得られた溶融混練物を粉砕および分級してトナーとするトナー製造方法であって、
前記バインダー樹脂は、軟化温度の異なる複数の樹脂を含んでいてもよく、前記予備加熱工程における昇温温度が、前記バインダー樹脂の下記条件により測定される軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上（Ｔｍ：バインダー樹脂が１種の場合にはそのものの軟化温度であり、軟化温度の異なる複数の樹脂を含む場合には最も低い軟化温度に該当）であり、
前記オープンロール混練機は、それぞれ加熱・冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有し、前記溶融混練工程におけるフロントロールの温度はバックロールの温度よりも高いことを特徴とするトナー製造方法。
［軟化温度Ｔｍの測定条件］：フローテスターＣＦＴ−５００（島津製作所社製）により、直径０．５ｍｍ、高さ１．０ｍｍのダイ中に収容した１．０ｇの試料が１／２流出したときの温度をＴｍとした（昇温速度；３．０℃／分、予熱時間；３分、荷重；３０ｋｇ、測定温度範囲；４０℃〜１６０℃）。
【請求項２】
前記予備加熱工程における昇温温度が、前記バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ（℃）以上であることを特徴とする請求項１に記載のトナー製造方法。
【請求項３】
前記予備加熱工程における昇温温度が、前記バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ＋２０（℃）以上であることを特徴とする請求項１に記載のトナー製造方法。
【請求項４】
前記フロントロール及びバックロールの少なくとも一方の表面に、前記２本のロール上の混合物を撹拌しつつ排出領域に移動可能とする溝を設けたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のトナー製造方法。
【請求項５】
前記溝が、螺旋形状であることを特徴とする請求項４に記載のトナー製造方法。
【請求項６】
前記フロントロール及びバックロールの加熱・冷却制御が、加熱・冷却媒体によりそれぞれのロール内部で行われることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のトナー製造方法。
【請求項７】
前記溶融混練工程におけるフロントロール及びバックロール内の加熱・冷却媒体の温度が、それぞれ前記バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以下（Ｔｍ：バインダー樹脂が１種の場合にはそのものの軟化温度であり、軟化温度（点）の異なる複数の樹脂を含む場合には最も低い軟化温度に該当）であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のトナー製造方法。
【請求項８】
前記フロントロール及びバックロールのそれぞれが、ロールの中央部を境に予備加熱された混合物供給側と溶融混練物排出側の２つの領域で異なる温度に、熱媒・冷媒により熱制御可能であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載のトナー製造方法。
【請求項９】
前記溶融混練物排出側の熱媒・冷媒温度が、前記混合物供給側の熱媒・冷媒温度よりも低いことを特徴とする請求項８に記載のトナー製造方法。
【請求項１０】
前記フロントロール及びバックロールのそれぞれが、互いに異なる周速で回転して溶融混練することを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載のトナー製造方法。
【請求項１１】
前記バインダー樹脂が、軟化温度の異なる２種類の樹脂からなることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載のトナー製造方法。
【請求項１２】
請求項１乃至１１のいずれかに記載の方法により製造されたことを特徴とするトナー。
【請求項１３】
少なくとも感光体表面を帯電手段により帯電させる工程と、該感光体表面に露光手段により静電潜像を形成する工程と、該静電潜像に現像手段によりトナーを付着させてトナー像として現像する工程と、該現像されたトナー像を転写手段により記録媒体に転写する工程と、該転写されたトナー像を定着手段により定着する工程とを備えた画像形成方法であって、前記現像手段により静電潜像に付着されるトナーが、請求項１２に記載のトナーであることを特徴とする画像形成方法。
【請求項１４】
少なくとも感光体と、感光体の表面を帯電する帯電手段、帯電された感光体表面に露光を行い静電潜像を形成する露光手段、形成された静電潜像にトナーを使用して現像する現像手段、現像されたトナー像を記録媒体に転写させる転写手段、転写後に感光体表面に残存したトナーを除去するクリーニング手段から選択される一つの手段と、が一体化した画像形成装置本体に着脱可能であるプロセスカートリッジであって、前記使用されるトナーが請求項１２に記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トナー製造方法及び、該製造方法により得られるトナー、並びに該トナーを用いた画像形成方法及びプロセスカートリッジに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ローエンドレーザープリンターには、小型化、低コスト化が要求されている。小型化には、オイル塗布機構を必要としない定着方式が必須であり、中でも装置構成が簡易であり、取扱いが容易な熱ローラ定着方式が広く利用されている。しかし、熱ローラ定着方式では定着部材がトナーと直接接触するため、溶融したトナーの一部が定着部材に転移してローラの一周後に転写紙等の記録媒体にその溶融トナーが転移するオフセット現象が発生してしまうという問題があった。そのため、トナー中に低分子量のワックス等の離型剤を入れる必要がある。
【０００３】
一方、現像装置では、規制ブレードまたはキャリアとトナーを接触させてトナーを帯電させる方法が広く使われているが、離型剤を含有しているトナーは規制ブレードやキャリアとの接触時に、トナー表面に露出している離型剤が規制ブレードやキャリアに付着して固着してしまうという問題があった。
【０００４】
上記の問題を解決するためには、トナー表面の離型剤露出量を抑える必要があり、その方法として、トナー中の離型剤の分散径を小さくし、定着性確保のために離型剤の添加量を増やすという方法（離型剤の高充填、高分散）が研究されている。
【０００５】
離型剤の高充填、高分散を達成するには、例えば、特許文献１に記載されているように予め離型剤の粒径を小さくする方法が挙げられる。しかし、特許文献１の方法では、樹脂の種類（分子量、樹脂溶融粘度等）と離型剤（軟化温度、分子量、ドメイン径等）の種類等の制約があり、限定されてしまうという問題がある。
【０００６】
バインダー樹脂中にワックスを均一に分散したトナーを製造する方法としては、例えば、熱制御した混練押出機を用いて製造する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
あるいは、結着樹脂と着色剤を含有した混合物を予め溶融混練し、溶融状態のまま、連続２本ロール型混練機に供給し、溶融混練するトナー混練方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。これにより、トナー材料のロスを抑制し、結着樹脂中への着色剤の分散性が向上するとしている（例えば、実施例では結着樹脂、着色剤、帯電制御剤の各成分からなる処方によりトナーを製造している。離型剤は含まれていない。）。
また、結着樹脂、着色剤及び離型剤を含むトナー原料混合物を予め溶融し、この溶融混合物をオープンタイプのロールミルにより混練するトナーの製造方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。これにより、離型剤を多量に含有する混練物の飛散やたれなどの不具合が抑制されるとしている。
また、２本ロール混練機を用いて、第１混練工程（結着樹脂と着色剤を含有する原料混合物を溶融混練：第１混練温度）と第２混練工程（第１混練工程の混練物と、結着樹脂、離型剤、電荷制御剤を溶融混練：第２混練温度）によりトナーを製造する方法が提案されている（例えば、特許文献５参照）。これにより、トナー添加材料の分散性が向上するとしている。
また、結着樹脂と着色剤を含有する原料混合物を２本ロール型混練機を用いて溶融混練する第１混練工程と、第１混練工程で得られた混練物を同種または異種の結着樹脂で希釈した混合物をエクストルーダーを用いて溶融混練する第２混練工程によりトナーを製造する方法が提案されている（例えば、特許文献６参照）。これにより、トナー添加材料の分散性を向上し、樹脂の特性を維持するとしている。
なお、先に本出願人は、バインダー樹脂、離型剤、顔料、帯電制御剤を原材料混合機で混練（例えば、２本ロール使用）、圧延冷却したのち、粉砕、分級してトナーとする際に、所定粒子径よりも小さい微粉トナーを再利用する製造方法を提案した（例えば、特許文献７参照）。この方法において、微粉トナー再利用時の混練排出口における混練物の温度と圧延冷却品の厚みの比（Ｈａ／Ａａ）と、及び微粉トナーを再利用しない時の混練排出口における混練物の温度と圧延冷却品の厚み比（Ｈｎ／Ａｎ）の割合を規定することにより結着樹脂中での離型剤等の分酸性を確保することができる。
【０００７】
前述のようにトナーを製造する際、バインダー樹脂、離型剤、着色剤などの原材料を混合する手法が種々検討されているが、この際、分散性向上のため、溶融混練時の温度を下げ、材料粘度を上げることによって、せん断力を強く与える方法が種々適用されている。中でも、開放型のオープンロール混練機は１軸、２軸混練機より低温で混練することができるため、離型剤の高分散を目的として使用されている。
しかしながら、オープンロール混練機で離型剤と樹脂を含有した混合物を混練すると、離型剤が樹脂より先に溶解し、ロール表面を覆うことによって、樹脂がロール間に食い込まないという問題があった。この問題は、離型剤を多く添加するほど顕著に表れる。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１-１７４７３０号公報(特許第３４０３９３６号明細書)
【特許文献２】特開平８−３０５０７８号公報
【特許文献３】特許第３６０３７０９号明細書(特開２００１−１６６５３０号公報)
【特許文献４】特開２００７−３７９９号公報
【特許文献５】特許第３８０１４５８号明細書(特開２００２−２９６８３８号公報)
【特許文献６】特許第４０４９７０４号明細書(特開２００４−３４１１２９号公報)
【特許文献７】特許第４０４７７５８号明細書(特開２００４−３２５９５５号公報)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、オープンロール混練機を用いたトナー製造方法において、離型剤を多く添加してもバインダー樹脂中に微分散させることができるトナー製造方法と、この製造方法により得られるトナー、並びにトナーを搭載したプロセスカートリッジを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは鋭意検討した結果、以下の〔１〕〜〔１４〕に記載する発明によって上記課題が解決されることを見出し本発明に至った。以下、本発明について具体的に説明する。
【００１１】
〔１〕：上記課題は、少なくとも、バインダー樹脂及び離型剤を含むトナー原材料を混合する混合工程と、該混合工程で得られた混合物を昇温する予備加熱工程と、該予備加熱された混合物をその予備加熱温度を維持したままオープンロール混練機に供給する混合物供給工程と、該供給された予備加熱混合物をオープンロール混練機で溶融混練する溶融混練工程を備え、前記溶融混練工程で得られた溶融混練物を粉砕および分級してトナーとするトナー製造方法であって、
前記バインダー樹脂は、軟化温度の異なる複数の樹脂を含んでいてもよく、前記予備加熱工程における昇温温度が、前記バインダー樹脂の下記条件により測定される軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上（Ｔｍ：バインダー樹脂が１種の場合にはそのものの軟化温度であり、軟化温度の異なる複数の樹脂を含む場合には最も低い軟化温度に該当）であり、
前記オープンロール混練機は、それぞれ加熱・冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有し、前記溶融混練工程におけるフロントロールの温度はバックロールの温度よりも高いことを特徴とするトナー製造方法により解決される。
［軟化温度Ｔｍの測定条件］：フローテスターＣＦＴ−５００（島津製作所社製）により、直径０．５ｍｍ、高さ１．０ｍｍのダイ中に収容した１．０ｇの試料が１／２流出したときの温度をＴｍとした（昇温速度；３．０℃／分、予熱時間；３分、荷重；３０ｋｇ、測定温度範囲；４０℃〜１６０℃）。
【００１２】
〔２〕：上記〔１〕に記載のトナー製造方法において、前記予備加熱工程における昇温温度が、前記バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ（℃）以上であることを特徴とする。
【００１３】
〔３〕：上記〔１〕に記載のトナー製造方法において、前記予備加熱工程における昇温温度が、前記バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ＋２０（℃）以上であることを特徴とする。
【００１４】
〔４〕：上記〔１〕乃至〔３〕のいずれかに記載のトナー製造方法において、前記フロントロール及びバックロールの少なくとも一方の表面に、前記２本のロール上の混合物を撹拌しつつ排出領域に移動可能とする溝を設けたことを特徴とする。
【００１５】
〔５〕：上記〔４〕に記載のトナー製造方法において、前記溝が、螺旋形状であることを特徴とする。
【００１６】
〔６〕：上記〔１〕乃至〔５〕のいずれかに記載のトナー製造方法において、前記フロントロール及びバックロールの加熱・冷却制御が、加熱・冷却媒体によりそれぞれのロール内部で行われることを特徴とする。
【００１７】
〔７〕：上記〔１〕乃至〔６〕のいずれかに記載のトナー製造方法において、前記溶融混練工程におけるフロントロール及びバックロール内の加熱・冷却媒体の温度が、それぞれ前記バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以下（Ｔｍ：バインダー樹脂が１種の場合にはそのものの軟化温度であり、軟化温度（点）の異なる複数の樹脂を含む場合には最も低い軟化温度に該当）であることを特徴とする。
【００１８】
〔８〕：上記〔１〕乃至〔７〕のいずれかに記載のトナー製造方法において、前記フロントロール及びバックロールのそれぞれが、ロールの中央部を境に予備加熱された混合物供給側と溶融混練物排出側の２つの領域で異なる温度に、熱媒・冷媒により熱制御可能であることを特徴とする。
【００１９】
〔９〕：上記〔８〕に記載のトナー製造方法において、前記溶融混練物排出側の熱媒・冷媒温度が、前記混合物供給側の熱媒・冷媒温度よりも低いことを特徴とする。
【００２０】
〔１０〕：上記〔１〕乃至〔９〕のいずれかに記載のトナー製造方法において、前記フロントロール及びバックロールのそれぞれが、互いに異なる周速で回転して溶融混練することを特徴とする。
【００２１】
〔１１〕：上記〔１〕乃至〔１０〕のいずれかに記載のトナー製造方法において、前記バインダー樹脂が、軟化温度の異なる２種類の樹脂からなることを特徴とする。
【００２２】
〔１２〕：上記課題は、〔１〕乃至〔１１〕のいずれかに記載の方法により製造されたことを特徴とするトナーにより解決される。
【００２３】
〔１３〕：上記課題は、少なくとも感光体表面を帯電手段により帯電させる工程と、該感光体表面に露光手段により静電潜像を形成する工程と、該静電潜像に現像手段によりトナーを付着させてトナー像として現像する工程と、該現像されたトナー像を転写手段により記録媒体に転写する工程と、該転写されたトナー像を定着手段により定着する工程とを備えた画像形成方法であって、前記現像手段により静電潜像に付着されるトナーが、〔１２〕に記載のトナーであることを特徴とする画像形成方法により解決される。
【００２４】
〔１４〕：上記課題は、少なくとも感光体と、感光体の表面を帯電する帯電手段、帯電された感光体表面に露光を行い静電潜像を形成する露光手段、形成された静電潜像にトナーを使用して現像する現像手段、現像されたトナー像を記録媒体に転写させる転写手段、転写後に感光体表面に残存したトナーを除去するクリーニング手段から選択される一つの手段と、が一体化した画像形成装置本体に着脱可能であるプロセスカートリッジであって、前記使用されるトナーが〔１２〕に記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジにより解決される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明のトナー製造方法によれば、バインダー樹脂及び離型剤を含むトナー原材料混合物を予めバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上に昇温し、この温度を維持した状態で、加熱及び冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有する混練部分が開放系であるオープンロール混練機に供給し、フロントロールの温度をバックロールの温度よりも高く制御して溶融混練するため、離型剤が溶解してから樹脂が溶解するまでの時間差が少なくなり、離型剤がロール表面を覆うことなく樹脂がロール間に食い込んで良好に混練することができ、これによってバインダー樹脂中に均一に離型剤の微分散を行うことが可能になり、オイルレス定着用としての分離性および耐オフセット性に優れたトナーが得られる。
本発明のトナーによれば、オイルレス定着用トナーとしての分離性および耐オフセット性に優れるため、例えば、装置構成が簡易で取扱いが容易な熱ローラ定着方式への適用が可能である。したがって、小型化、低コスト化が要求されるローエンドレーザープリンター等に用いることができる。
本発明の画像形成方法によれば、上記トナーを用いて現像されたトナー像を転写手段により記録媒体に転写するため、オイル塗布機構を必要としない定着方式（例えば、熱ローラ定着方式）であっても、オフセット現象などの発生がなく、品質の高い安定した画像が形成される。
本発明のプロセスカートリッジによれば、現像手段から上記トナーが供給されるため、オイル塗布機構を必要としない定着方式（例えば、熱ローラ定着方式）であっても、オフセット現象など異常画像の発生がなく安定した画像を出力することができる。また、保存、搬送等が容易であり、交換を短時間に行うことができるなど取扱性にも優れている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
前述のように本発明におけるトナー製造方法は、少なくとも、バインダー樹脂及び離型剤を含むトナー原材料を混合する混合工程と、該混合工程で得られた混合物を昇温する予備加熱工程と、該予備加熱された混合物をその予備加熱温度を維持したままオープンロール混練機に供給する混合物供給工程と、該供給された予備加熱混合物をオープンロール混練機で溶融混練する溶融混練工程を備え、前記溶融混練工程で得られた溶融混練物を粉砕および分級してトナーとするトナー製造方法であって、
前記バインダー樹脂は、軟化温度の異なる複数の樹脂を含んでいてもよく、前記予備加熱工程における昇温温度が、前記バインダー樹脂の下記条件により測定される軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上（Ｔｍ：バインダー樹脂が１種の場合にはそのものの軟化温度であり、軟化温度の異なる複数の樹脂を含む場合には最も低い軟化温度に該当）であり、
前記オープンロール混練機は、それぞれ加熱・冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有し、前記溶融混練工程におけるフロントロールの温度はバックロールの温度よりも高いことを特徴とするものである。
［軟化温度Ｔｍの測定条件］：フローテスターＣＦＴ−５００（島津製作所社製）により、直径０．５ｍｍ、高さ１．０ｍｍのダイ中に収容した１．０ｇの試料が１／２流出したときの温度をＴｍとした（昇温速度；３．０℃／分、予熱時間；３分、荷重；３０ｋｇ、測定温度範囲；４０℃〜１６０℃）。
【００２７】
すなわち、本発明におけるトナーの製造工程は、混合工程、予備加熱工程、オープンロール混練機への混合物供給工程、オープンロール混練機を用いた溶融混練工程を備え、溶融混練工程で得られた溶融混練物を粉砕および分級してトナーとするものである。以下に、各工程について説明する。
なお、バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍは、上記のように、試料１．０ｇを秤量し、フローテスターＣＦＴ−５００（島津製作所社製）および直径０．５ｍｍ、高さ１．０ｍｍのダイを使用し、昇温速度３．０℃／分、予熱時間３分、荷重３０ｋｇの条件で、４０℃から１６０℃の範囲で測定を行い、試料が１／２流出したときの温度である。
【００２８】
＜混合工程＞
本発明のトナー製造方法では、先ず、混合工程において、バインダー樹脂、離型剤及び、必要により選択される他のトナー原材料を混合する。混合手段は特に制約されないが、例えば、ヘンシェルミキサーなどが使用できる。混合工程で得られたトナー原材料混合物は貯蔵装置（ホッパー等）に収容され、予備加熱工程に供給される。
【００２９】
＜予備加熱工程＞
次に、予備加熱工程において、貯蔵装置（ホッパー等）から供給されるトナー原材料混合物を昇温手段により、バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上に加熱する。
ここで、バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍとは、バインダー樹脂が１種の場合にはそのものの軟化温度であり、軟化温度の異なる複数の樹脂を含む場合には最も低い軟化温度である。昇温手段によるトナー原材料混合物の昇温方法は特に制限されない。下記混合物供給工程における供給機と熱源を組み合わせたり、公知の混練機を昇温用として使用してもよい。
【００３０】
＜混合物供給工程＞
予めＴｍ−２０（℃）以上に昇温されたトナー原材料混合物の予備加熱温度を維持したまま次のオープンロール混練機へ供給する。混合物供給手段としては、予備加熱工程と混合物供給工程が同時に行われても構わない。例えば、加熱制御が可能なヒーターを備えたスクリューにより、混合物の温度を調整しつつオープンロール型混練機へ供給することができる。混合物はフロントロールとバックロールの間付近へ供給される。
【００３１】
＜溶融混練工程＞
前述のように本発明で使用される混練機は、混練部分が開放系であるオープンロール混練機であり、それぞれ加熱及び冷却制御と回転可能な２本のロール、すなわち、フロントロールとバックロールを有する。
オープンロール混練機では、フロントロールの温度をバックロールの温度よりも高く、制御して混練されるため、バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上に予備加熱されたトナー原材料混合物がオープンロール混練機に供給されると、離型剤が溶解してから樹脂が溶解するまでの時間差が少なくなり、離型剤だけが先に溶解してロール表面を覆うことがなく、バインダー樹脂がロール間に食い込み、均一に離型剤の微分散させることが可能になる。当然、他の必要により加えられる着色剤や帯電制御剤などの添加物なども良好に混練される。なお、フロントロールの温度をバックロールの温度より高めに調整することにより、混練物をフロントロールのみに付着させることができ、良好な溶融混練が行われる。
さらに、トナー原材料混合物の予備加熱をバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ℃以上としてオープンロール混練機に供給すれば、離型剤が溶解してから樹脂が溶解するまでの時間差がより少なくなり、離型剤がロール表面を覆うことなく混練することができるため、より離型剤の微分散をさせることが可能になる。また、トナー原材料混合物の予備加熱をＴｍ℃＋２０℃以上としてオープンロール混練機に供給すれば、さらに好ましい状態で離型剤の微分散を行うことができる。
フロントロール及びバックロールの加熱及び冷却制御は、それぞれのロール内部において加熱・冷却媒体により行われる。すなわち、ロール内には熱媒もしくは冷媒が流れており、ロールの温度が調整される。
【００３２】
本発明においては、溶融混練工程におけるフロントロール及びバックロールのそれぞれが、ロールの中央部を境に予備加熱された混合物供給側と溶融混練物排出側の２つの領域（２ゾーン）で異なる温度に熱制御可能であることが望ましい。
つまり、供給側はロール上に混練物が融着できる温度にし、離型剤の分散に大きく寄与する排出側の温度を下げることによって、より離型剤を微分散させることが可能になる。
【００３３】
また、溶融混練工程におけるフロントロール及びバックロール内の加熱・冷却媒体の温度が、それぞれが、前記バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以下であることが望ましい。なお、（Ｔｍは前記定義と同じである）。フロントロール内の熱媒温度をバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以下にすることにより、混練物の粘度が上がり、強いせん断力を与えることができる。そのため、より離型剤を微分散させることが可能になる。さらに、供給側より排出側のロール温度を下げることが好ましい。
【００３４】
前記フロントロール及びバックロールの少なくとも一方の表面には、前記２本のロール上の混合物を撹拌しつつ排出領域に移動可能とする溝を設けていることが望ましい。この溝によって、２本のロールに供給されフロントロールとバックロールと間に溜まった混合物（トナー溜まり：バンク）が効率良く攪拌され、混練により離型剤の微分散がさらに均一に行われて混練物がロール供給側から排出領域へ移動する。溝としては螺旋形状が好ましい形態の一つである。
【００３５】
さらに、前記フロントロール及びバックロールのそれぞれが、互いに異なる周速で回転して溶融混練することが好ましい。互いのロールを異なる周速で回転させることによって、ロール間ギャップにおけるせん断力を強く与えることができ、より離型剤を微分散させることが可能になる。
【００３６】
図を参照して、本発明をさらに説明する。
図１は、本発明のトナー製造方法におけるオープンロール混練機を用いた溶融混練工程を模式的に示す上面概略図である。
図１において、図示しないヘンシェルミキサーにより混合されたトナー原材料混合物（略「混合物」）はホッパー（１）に貯められる。ホッパー（１）に貯められた混合物は、スクリュー（２）によってフロントロール（３）とバックロール（４）の間に供給される。この際、スクリューの外壁は昇温手段（ヒーター）により加熱され、混合物の温度を所定の温度に調整・昇温する（予備加熱工程と混合物供給工程が同時に行われる）。
本発明では、供給時の混合物の予備加熱温度はバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上であり、より好ましくはバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ℃以上、更に好ましくはバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ℃＋２０℃以上である。
【００３７】
フロントロール（３）とバックロール（４）内にはそれぞれ熱媒もしくは冷媒が流れており、ロールの温度を調整することができる。フロントロール（３）の温度はバックロール（４）の温度よりも高く制御される。フロントロール（３）の温度をバックロール（４）より高めに調整することで、混練物をフロントロールのみに付着させることができる。混練物の温度はフロントロールの温度に大きく影響を受けるため、混練物の粘度を下げ、せん断力を上げるために、フロントロール（３）の温度はバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以下が好ましく、供給側より排出側の温度を下げることが好ましい。また、フロントロール（３）とバックロール（４）の間にはトナー溜まり（バンク）を形成するため、これを攪拌する目的で、表面に溝を設けたロールを使用することが好ましい。また、２本のロール上の混合物を供給する位置より図１上の左側に仕切り板（５）を設置することにより、溶融混練物は排出側（図１においてスクレーバー（７）側）に移動する。フロントロール（３）側の溶融混練物排出部にはカッター（６）及びスクレーパー（７）を接触させ、移動してきた溶融混練物を切り離して回収する。
溶融混練工程で得られた溶融混練物は冷却して、粉砕（粉砕工程）し、所定サイズの粒子に分級（分級工程）する。分級された粒子（トナー母体）の外面に無機微粒子や樹脂微粒子を外添することができる。
【００３８】
すなわち、本発明のトナー製造方法によれば、離型剤を多く添加してもバインダー樹脂中に微分散させることができ、熱ローラ定着方式の画像形成においてもオフセット現象などの発生が抑制される。本発明のトナーは、ローエンドレーザープリンター（複写機、ファックスなど）にも適用でき、小型化、低コスト化に対応することができる。
【００３９】
本発明のトナー製造方法におけるトナー原材料は、少なくとも、バインダー樹脂と離型剤を含有するが、目的に応じて、着色剤、荷電制御剤、無機微粒子等を使用することができる。以下、トナー原材料について説明する。
【００４０】
＜バインダー樹脂＞
バインダー樹脂の種類は特に制限されず、フルカラートナーの分野で公知のバインダー樹脂、例えば、ポリエステル系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、スチレン−（メタ）アクリル系共重合体樹脂、エポキシ系樹脂、ＣＯＣ［環状オレフィン樹脂（例えば、ＴＯＰＡＳ−ＣＯＣ：Ｔｉｃｏｎａ社製）］等であってよいが、現像器内での耐ストレス性の観点から、ポリエステル系樹脂を使用することが好ましい。
本発明において好ましく使用されるポリエステル系樹脂としては、多価アルコール成分と多価カルボン酸成分を重縮合させることにより得られたポリエステル樹脂が使用可能である。
【００４１】
多価アルコール成分のうち２価アルコール成分としては、例えば、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（６）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等のビスフェノールＡアルキレンオキサイド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ等が挙げられる。
【００４２】
３価以上のアルコール成分としては、例えば、ソルビトール、１，２，３，６−ヘキサンテトロール、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタントリオール、グリセロール、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼン等が挙げられる。
【００４３】
また、多価カルボン酸成分のうち２価のカルボン酸成分としては、例えば、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸、マロン酸、ｎ−ドデセニルコハク酸、イソドデセニルコハク酸、ｎ−ドデシルコハク酸、イソドデシルコハク酸、ｎ−オクテニルコハク酸、イソオクテニルコハク酸、ｎ−オクチルコハク酸、イソオクチルコハク酸、これらの酸の無水物あるいは低級アルキルエステルが挙げられる。
【００４４】
３価以上のカルボン酸成分としては、例えば、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸（トリメリット酸）、１，２，５−ベンゼントリカルボン酸、２，５，７−ナフタレントリカルボン酸，１，２，４−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ブタントリカルボン酸、１，２，５−ヘキサントリカルボン酸、１，３−ジカルボキシル−２−メチル−２−メチレンカルボキシプロパン、１，２，４−シクロヘキサントリカルボン酸、テトラ（メチレンカルボキシル）メタン、１，２，７，８−オクタンテトラカルボン酸、ピロメリット酸、エンポール三量体酸、これらの酸の無水物、低級アルキルエステル等が挙げられる。
【００４５】
また、本発明においてはポリエステル系樹脂として、ポリエステル樹脂の原料モノマーと、ビニル系樹脂の原料モノマーと、両方の樹脂の原料モノマーと反応するモノマーとの混合物を用い、同一容器中でポリエステル樹脂を得る縮重合反応およびビニル系樹脂を得るラジカル重合反応を並行して行なわせて得られた樹脂（以下、単に「ビニル系ポリエステル樹脂」という）も好適に使用可能である。なお、両方の樹脂の原料モノマーと反応するモノマーとは、換言すれば縮重合反応およびラジカル重合反応の両反応に使用し得るモノマーである。即ち縮重合反応し得るカルボキシ基とラジカル重合反応し得るビニル基を有するモノマーであり、例えば、フマル酸、マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸等が挙げられる。
【００４６】
ポリエステル樹脂の原料モノマーとしては、上述した多価アルコール成分および多価カルボン酸成分が挙げられる。またビニル系樹脂の原料モノマーとしては、例えば、スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−クロルスチレン等のスチレンまたはスチレン誘導体；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のエチレン系不飽和モノオレフィン類；メタクリル酸メチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸ｎ−ペンチル、メタクリル酸イソペンチル、メタクリル酸ネオペンチル、メタクリル酸３−（メチル）ブチル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸ノニル、メタクリル酸デシル、メタクリル酸ウンデシル、メタクリル酸ドデシル等のメタクリル酸アルキルエステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸ｎ−ペンチル、アクリル酸イソペンチル、アクリル酸ネオペンチル、アクリル酸３−（メチル）ブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ノニル、アクリル酸デシル、アクリル酸ウンデシル、アクリル酸ドデシル等のアクリル酸アルキルエステル類；アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸等の不飽和カルボン酸；アクリロニトリル、マレイン酸エステル、イタコン酸エステル、塩化ビニル、酢酸ビニル、安息香酸ビニル、ビニルメチルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテルおよびビニルイソブチルエーテル等が挙げられる。
ビニル系樹脂の原料モノマーを重合させる際の重合開始剤としては、例えば、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２’−アゾビス−４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル等のアゾ系またはジアゾ系重合開始剤、ベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、イソプロピルパーオキシカーボネート、ラウロイルパーオキサイド等の過酸化物系重合開始剤等が挙げられる。
【００４７】
バインダー樹脂としては上記のような各種ポリエステル系樹脂が好ましく使用されるが、中でも、オイルレス定着用トナーとしての分離性および耐オフセット性をさらに向上させる観点から、以下に示す２種類の樹脂（第１バインダー樹脂及び、第２バインダー樹脂）を使用することがより好ましい。
より好ましい第１バインダー樹脂は、上述した多価アルコール成分と多価カルボン酸成分を重縮合させて得られたポリエステル樹脂、特に多価アルコール成分としてビスフェノールＡアルキレンオキサイド付加物を用い、多価カルボン酸成分としてテレフタル酸およびフマル酸を用いて得られたポリエステル樹脂である。
より好ましい第２バインダー樹脂は、ビニル系ポリエステル樹脂、特にポリエステル樹脂の原料モノマーとしてビスフェノールＡアルキレンオキサイド付加物、テレフタル酸、トリメリット酸およびコハク酸を用い、ビニル系樹脂の原料モノマーとしてスチレンおよびブチルアクリレートを用い、両反応性モノマーとしてフマル酸を用いて得られたビニル系ポリエステル樹脂である。
【００４８】
＜離型剤＞
離型剤の種類は特に制限されず、フルカラートナーの分野で公知の離型剤を使用することができる。一般に、離型剤の極性が低いほうが定着部材ローラとの離型性に優れているため、極性の低い炭化水素系ワックスが好ましい。
【００４９】
＜炭化水素系ワックス＞
炭化水素系ワックスとは、炭素原子と水素原子のみからなるワックスであり、エステル基、アルコール基、アミド基などを含まない。具体的な炭化水素系ワックスとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンとプロピレンの共重合体、などのポリオレフィンワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの石油ワックス、フィッシャートロプシュワックス、などの合成ワックスなどが挙げられる。このうち、本発明において好ましいものは、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスであり、さらに好ましくはポリエチレンワックス、パラフィンワックスである。
【００５０】
＜離型剤の融点＞
本発明における離型剤（例えば、ワックス）の融点は、示差走査型熱量計（ＤＳＣ）にて測定される昇温時のワックスの吸熱ピークである。
離型剤の融点としては、７０℃〜９０℃の範囲にあることが好ましい。９０℃よりも高いと、定着プロセスにおけるワックスの溶融が不十分になり、定着部材との分離性が確保できなくなる。また７０℃よりも低いと、高温高湿環境においてトナー粒子同士が融着するなど、保存安定性に問題が生じる。低温での定着分離性に余裕を持たせるためには、ワックスの融点は７０℃〜８５℃がより好ましく、さらに好ましくは７０℃〜８０℃の範囲である。
【００５１】
＜着色剤＞
本発明のトナーにおいて、従来からフルカラートナーで使用されている公知の着色剤を用いてもよい。例えば、カーボンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリド、銅フタロシアニン、マラカイトグリーンオキサレート、ランプブラック、ローズベンガル、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１８４、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー９７、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー７４、Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー１６２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３等を挙げることができる。
【００５２】
トナー粒子中における着色剤の含有量としては、全バインダー樹脂１００重量部に対し２〜１５重量部の範囲が好ましい。着色剤は、使用される前記第１バインダー樹脂と第２バインダー樹脂との混合バインダー樹脂中に分散されたマスターバッチの形態で使用されることが分散性の観点から好ましい。マスターバッチの添加量は含有される着色剤の量が上記範囲内となるような量であればよい。マスターバッチ中の着色剤含有率は２０〜４０重量％が好適である。
【００５３】
＜荷電制御剤＞
本発明のトナーにおいて、従来からフルカラートナーで使用されている公知の荷電制御剤を用いてもよい。
例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、４級アンモニウム塩（フッ素変性４級アンモニウム塩を含む）、アルキルアミド、燐の単体または化合物、タングステンの単体または化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等である。
【００５４】
具体的には、ニグロシン系染料のボントロン０３、４級アンモニウム塩のボントロンＰ−５１、含金属アゾ染料のボントロンＳ−３４、オキシナフトエ酸系金属錯体のＥ−８２、サリチル酸系金属錯体のＥ−８４、フェノール系縮合物のＥ−８９（以上、オリエント化学工業社製）、４級アンモニウム塩モリブデン錯体のＴＰ−３０２、ＴＰ−４１５（以上、保土谷化学工業社製）、４級アンモニウム塩のコピーチャージＰＳＹ  ＶＰ２０３８、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーＰＲ、４級アンモニウム塩のコピーチャージ  ＮＥＧ  ＶＰ２０３６、コピーチャージ  ＮＸ  ＶＰ４３４（以上、ヘキスト社製）、ＬＲＡ−９０１、ホウ素錯体であるＬＲ−１４７（日本カーリット社製）、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、４級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。このうち、特にトナーを負極性に制御する物質が好ましく使用される。
【００５５】
荷電制御剤の使用量は、バインダー樹脂の種類、必要に応じて使用される添加剤の有無、分散方法を含めたトナー製造方法によって決定されるもので、一義的に限定されるものではないが、好ましくはバインダー樹脂１００重量部に対して、０．１〜１０重量部の範囲で用いられる。好ましくは、０．２〜５重量部の範囲がよい。１０重量部を超える場合にはトナーの帯電性が大きすぎ、荷電制御剤の効果を減退させ、現像ローラとの静電的吸引力が増大し、現像剤の流動性低下や、画像濃度の低下を招く。
【００５６】
＜無機微粒子＞
本発明では、流動性や現像性を補助するために無機微粒子を用いることができる。
無機微粒子の具体例としては、例えば、酸化ケイ素、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、酸化チタン、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。
【００５７】
本発明のトナー製造方法においては、前述のように溶融混練工程で得られた溶融混練物は冷却して、粉砕（粉砕工程）し、所定サイズの粒子に分級（分級工程）される。
粉砕については、例えば、ハンマーミルやロートプレックス等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式の微粉砕機などを使用することができる。さらに、粉砕物はロータ型分級機や風力式分級機等により、体積平均粒径を調整する。
分級された粒子（トナー母体）の外面に無機微粒子や樹脂微粒子を外添することができる。外添剤のトナー母体への外添は、例えば、トナー母体と外添剤をミキサー類を用い混合・攪拌することにより外添剤が解砕されながらトナー表面に被覆させる。このとき、無機微粒子や樹脂微粒子等の外添剤が均一にかつ強固にトナー母体に付着させることが耐久性の点で重要である。
【００５８】
本発明のトナー製造方法により得られたトナーをプロセスカートリッジに搭載して用いることができる。
すなわち、少なくとも感光体と、感光体の表面を帯電する帯電手段、帯電された感光体表面に露光を行い静電潜像を形成する露光手段、形成された静電潜像にトナーを使用して現像する現像手段、現像されたトナー像を記録媒体に転写させる転写手段、転写後に感光体表面に残存したトナーを除去するクリーニング手段から選択される一つの手段と、が一体化した画像形成装置本体に着脱可能であるプロセスカートリッジに使用されるトナーとして搭載することができる。
【００５９】
プロセスカートリッジの形状等は多く挙げられるが、一般的な例として図２に示すものが挙げられる。すなわち、図２は本発明に係るプロセスカートリッジの構成例を示す概略断面図であり、感光体１１の周辺に、帯電手段である帯電装置１２、露光手段である露光装置１３、現像手段である現像装置１４、転写手段である転写装置１６、クリーニング手段であるクリーニング装置１７、および除電手段である除電装置１Ａが配備されている。この場合、現像装置１４に本発明のトナーが搭載される。なお、符号１８は受像媒体（例えば、紙）を示す。感光体（１１）はドラム状の形状を示しているが、シート状、エンドレスベルト状のものであってもよい。符号１９は定着手段である。
【００６０】
本発明のトナーを搭載すれば、オイル塗布機構を必要としない定着方式（例えば、熱ローラ定着方式）においても、オフセット現象などの発生がなく安定した品質の良好な画像を出力することができる。また、本発明におけるプロセスカートリッジは画像形成装置本体に着脱自在であり、保存、搬送等が容易であり、プロセス手段の交換を短時間で容易に行うことができ、取り扱いの利便性も高くメンテナンスが容易である。また、感光体と各プロセス手段とが一体となり、相対的な位置精度が高い構成とされるために画像品質の向上が図れ、長期繰返し通紙においても品質の良好な画像が形成できる。
【００６１】
本発明のトナー製造方法により得られたトナーを用いた画像形成方法、すなわち、少なくとも感光体表面を帯電手段により帯電させる工程と、該感光体表面に露光手段により静電潜像を形成する工程と、該静電潜像に現像手段によりトナーを付着させてトナー像として現像する工程と、該現像されたトナー像を転写手段により記録媒体に転写する工程と、該転写されたトナー像を定着手段により定着する工程とを備えた画像形成方法に、本発明のトナーを用いれば、オイル塗布機構を必要としない定着方式（例えば、熱ローラ定着方式）であっても、オフセット現象などの発生がなく、品質の良好な画像が安定して形成される。
【実施例】
【００６２】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により制約を受けるものではない。
【００６３】
（実施例１）
第１バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１４２℃）５０質量部及び、第２バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１１２℃）５０質量部からなるバインダー樹脂１００質量部に対し、パラフィンワックス（融点７３℃）を６．０質量部、ホウ素系荷電制御剤１．０質量部をヘンショルミキサーで混合した。
上記混合物を、熱源を備えたスクリューフィーダーで９５℃まで加熱し、その温度を保持したまま、加熱・冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有し、各２本のロール径が１５０ｍｍのオープンロール混練機に１０ｋｇ／ｈで供給し、フロントロールの熱媒を１２０℃、バックロールの熱媒を２０℃に制御し、両方のロールを周速０．３９ｍ／ｓｅｃで回転させ、混練を行った。
上記混練物を粗砕機フェザーミル（ホソカワミクロン社製）で粗砕した後、ジェット式粉砕機ＩＤＳ（日本ニューマチック工業社製）で粉砕し、ロータ型分級機（ティープレックス型分級機タイプ：１００ＡＴＰ：ホソカワミクロン社製）を使用して分級し、体積平均径が８．２μｍのトナーを得た。
下記「離型剤の分散径評価方法」に基づいて、上記得られたトナー中の離型剤の分散径を測定したところ、分散径は１．２７μｍであった。
実施例１の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００６４】
＜離型剤の分散径評価法方法＞
本発明においては、離型剤の分散径として、個数分布の（平均分散粒子径＋３σ）を算出して用いた。具体的には、トナーをエポキシ樹脂に包埋して約１００μｍに超薄切片化し、四酸化ルテニウムで染色したものを、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて倍率１万倍で観察し、写真撮影により得られる画像から個々の離型剤の平均粒子径を１００個ランダムに観察し、それらの粒径の個数分布比率をヒストグラムの０．０５μｍ幅を単位として離型剤の分散粒子径の分布とした。
【００６５】
（実施例２）
第１バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１４２℃）５０質量部及び、第２バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１１２℃）５０質量部からなるバインダー樹脂１００質量部に対し、パラフィンワックス（融点７３℃）を６．０質量部、ホウ素系荷電制御剤１．０質量部をヘンショルミキサーで混合した。
上記混合物を、熱源を備えたスクリューフィーダーで１１４℃まで加熱し、その温度を保持したまま、加熱及び冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有し、各ロール径が１５０ｍｍのオープンロール混練機に１０ｋｇ／ｈで供給し、フロントロールの熱媒を１２０℃、バックロールの熱媒を２０℃にし、両方のロールを周速０．３９ｍ／ｓｅｃで回転させ、混練を行った。以降は実施例１と同じ処理を行い体積平均径が８．１μｍのトナーを得た。実施例１と同様に離型剤の分散径を測定したところ、得られたトナー中の離型剤の分散径は１．０２μｍであった。
実施例２の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００６６】
（実施例３）
第１バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１４２℃）５０質量部及び、第２バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１１２℃）５０質量部からなるバインダー樹脂１００質量部に対し、パラフィンワックス（融点７３℃）を６．０質量部、ホウ素系荷電制御剤１．０質量部をヘンショルミキサーで混合した。
上記混合物を、熱源を備えたスクリューフィーダーで１３３℃まで加熱し、その温度を保持したまま、加熱及び冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有し、各ロール径が１５０ｍｍのオープンロール混練機に１０ｋｇ／ｈで供給し、フロントロールの熱媒を１２０℃、バックロールの熱媒を２０℃にし、両方のロールを周速０．３９ｍ／ｓｅｃで回転させ、混練を行った。以降は実施例１と同じ処理を行い体積平均径が８．２μｍのトナーを得た。実施例１と同様に離型剤の分散径を測定したところ、得られたトナー中の離型剤の分散径は０．８５μｍであった。
実施例３の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００６７】
（実施例４）
実施例１において用いたオープンロール混練機のロールに替えて、ロールに溝が彫ってある（溶融混練物がロール上の排出領域に移動可能な螺旋形状を有する溝が設けられている）ものを用いた以外は実施例１と同様にして混練を行った。以降は実施例１と同じ処理を行い体積平均径が８．２μｍのトナーを得た。実施例１と同様に離型剤の分散径を測定したところ、得られたトナー中の離型剤の分散径は０．７１μｍであった。
実施例４の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００６８】
（実施例５）
実施例１において用いたオープンロール混練機のフロントロールの熱媒温度を１２０℃から９０℃に変えた以外は実施例４と同様にして混練を行った。以降は実施例４と同じ処理を行い体積平均径が８．０μｍのトナーを得た。実施例１と同様に離型剤の分散径を測定したところ、得られたトナー中の離型剤の分散径は０．６５μｍであった。
実施例５の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００６９】
（実施例６）
実施例４において、フロントロールの供給側の熱媒温度を９０℃、排出側の熱媒温度を６０℃、バックロール供給側の熱媒温度を３０℃、排出側の熱媒温度を２０℃にした以外は実施例４と同様にして混練を行った。以降は実施例４と同じ処理を行い体積平均径が８．１μｍのトナーを得た。実施例１と同様に離型剤の分散径を測定したところ、得られたトナー中の離型剤の分散径は０．３８μｍであった。
実施例６の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００７０】
（実施例７）
実施例６においてフロントロールの周速を０．３９ｍ／ｓ、バックロールの周速を０．３１ｍ／ｓで回転させた以外は実施例６と同様にして混練を行った。以降は実施例４と同じ処理を行い体積平均径が８．０μｍのトナーを得た。実施例１と同様に離型剤の分散径を測定したところ、得られたトナー中の離型剤の分散径は０．２９μｍであった。
実施例７の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００７１】
（比較例１）
第１バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１４２℃）５０質量部及び、第２バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１１２℃）５０質量部からなるバインダー樹脂１００質量部に対し、パラフィンワックス（融点７３℃）を６．０質量部、ホウ素系荷電制御剤１．０質量部をヘンショルミキサーで混合した。
上記混合物を、熱源を備えたスクリューフィーダーで９０℃まで加熱し、その温度を保持したまま、加熱及び冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有し、各ロール径が１５０ｍｍのオープンロール混練機に１０ｋｇ／ｈで供給した。両方のロールを周速０．３９ｍ／ｓｅｃで回転させ、混練を行った。
しかし、バインダー樹脂より先に溶解したパラフィンワックスがロール表面を覆い、後から供給された混合物はロール間に食い込まなかった。
比較例１の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００７２】
（比較例２）
第１バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１４２℃）５０質量部及び、第２バインダー樹脂（ポリエステル樹脂；軟化温度Ｔｍ１１２℃）５０質量部からなるバインダー樹脂１００質量部に対し、パラフィンワックス（融点７３℃）を６．０質量部、ホウ素系荷電制御剤１．０質量部をヘンショルミキサーで混合した。
上記混合物を、熱源を備えたスクリューフィーダーで１００℃まで加熱した後、９０℃まで冷却して、加熱及び冷却制御と回転可能な２本のロール（フロントロール及びバックロール）を有し、各ロール径が１５０ｍｍのオープンロール混練機に１０ｋｇ／ｈで供給した。両方のロールを周速０．３９ｍ／ｓｅｃで回転させ、混練を行った。
しかし、バインダー樹脂より先に溶解したパラフィンワックスがロール表面を覆い、後から供給された混合物はロール間に食い込まなかった。
比較例２の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００７３】
（比較例３）
実施例１において、フロントロールの熱媒温度とバックロールの熱媒を同じ（１２０℃）に制御したほかは、実施例１と同様にして混練を行った。その結果、フロントロールとバックロールの両方に巻き付き、排出部でのカットができなかった。
比較例３の主なトナー製造条件及び分散径評価結果をまとめて下記表１に示す。
【００７４】
【表１】
2010113279.tif 000003
【００７５】
上記表１の評価結果から以下のことがわかる。
トナー原材料混合物をバインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以上に予備加熱してオープンロール混練機に供給することによって、離型剤がロール表面を覆うことなく混練することができるため、均一に離型剤の微分散させることが可能になる。また、バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ（℃）以上とすれば、より微分散させることができ、バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ＋２０（℃）とすればさらに微分散させることができる。
また、ロール表面に溝を設ければ、さらに離型剤の微分散を均一に行うことができる。
さらに、フロントロール及びバックロール内の加熱・冷却媒体の温度が、それぞれ前記バインダー樹脂の軟化温度Ｔｍ−２０（℃）以下であれば、混練物の粘度が上がって強いせん断力を与えることができ、より離型剤を微分散させることができる。
また、フロントロール及びバックロールのそれぞれが、ロールの中央部を境に予備加熱された混合物供給側と溶融混練物排出側の２つの領域で異なる温度、すなわち、供給側はロール上に混練物が融着できる温度にし、離型剤の分散に大きく寄与する排出側の温度を下げることによってより離型剤を微分散させることができる。
また、フロントロール及びバックロールのそれぞれが、互いに異なる周速で回転して溶融混練すれば、ロール間ギャップにおけるせん断力を強く与えることができ、より離型剤を微分散させることができる。
本発明のトナー製造方法により得られるトナーは、オイルレス定着用トナーとしての分離性および耐オフセット性に優れるため、オイル塗布機構を必要としない定着方式（例えば、熱ローラ定着方式）に適用することが可能である。このようなトナーを用いれば、オフセット現象などの発生がなく、品質の高い安定した画像が形成される。また、プロセスカートリッジに搭載すれば、オフセット現象など異常画像の発生がなく安定した画像を出力することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本発明のトナー製造方法におけるオープンロール混練機を用いた溶融混練工程を模式的に示す上面概略図である。
【図２】本発明に係るプロセスカートリッジの構成例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００７７】
（図１の符号）
１  ホッパー
２  スクリュー
３  フロントロール
４  バックロール
５  仕切り板
６  カッター
７  スクレーパー
（図２の符号）
１Ａ  除電装置
１１  感光体
１２  帯電装置
１３  露光装置
１４  現像装置
１６  転写装置
１７  クリーニング装置
１８  受像媒体
【図１】
2010113279.tif 000004
【図２】
2010113279.tif 000005