(57)【要約】【課題】この発明は、次世代のファインピッチ微小フリップチップバンプなどに適用できるはんだペースト用微細はんだ合金粉末を簡単に製造するための方法を提供する。【解決手段】溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い表面が平滑な平板からなる表面粗さ：０．０５μｍ以下の基板１１の表面に厚さ：１００ｎｍ以下のはんだ合金皮膜３を形成したのち、このはんだ合金皮膜３を形成した基板１１を前記はんだ合金融点直下の温度に一定時間保持し、ついで前記はんだ合金の融点以上の温度で一定時間保持のリフロー処理する微細はんだ合金粉末の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い表面が平滑な平板からなる基板の表面に厚さ：１００ｎｍ以下のはんだ合金皮膜を形成したのち、このはんだ合金皮膜を形成した基板を前記はんだ合金融点直下の温度に一定時間保持し、ついで前記はんだ合金融点を越える温度に昇温したのち前記はんだ合金融点を越える温度で一定時間保持する条件のリフロー処理することを特徴とする微細はんだ合金粉末の製造方法。
【請求項２】
前記表面平滑な平板からなる基板は、表面粗さ：０．０５μｍ以下の表面平滑な平板からなる基板であることを特徴とする請求項１記載の微細はんだ合金粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、微細はんだ合金粉末の製造方法に関するものであり、特に次世代のファインピッチ微小フリップチップバンプなどに適用できるはんだペースト用微細はんだ合金粉末を製造するための方法に関するものであって、この方法によると乾式で微細はんだ合金粉末を低コストで簡単に製造することができる。
【背景技術】
【０００２】
近年の電子機器の小型化軽量化を目的に高密度実装の開発が進められている。中でもフリップチップ実装は回路基板上に複数のシリコンチップを配置することができ、理想的な高密度実装が可能となっている。このシリコンチップと基板との接合および導通を目的としてはんだバンプが用いられているが、高密度実装が進むにつれてバンプサイズおよびバンプ間ピッチは益々微小化が進んでいる。このバンプサイズおよびバンプ間ピッチの微小化に対処するためのバンプ形成工法の一つとして微細はんだ合金粉末を用いたはんだペースト印刷法がある。このはんだペースト印刷法は、はんだペーストを印刷・リフローすることによりフリップはんだバンプを形成する方法であって、この方法で使用するはんだペーストは、はんだ合金粉末をフラックスと混合して作製することができ、前記はんだ合金粉末は通常は溶融はんだ合金をアトマイズすることにより作製している。また、図４（ａ）に示されるように、表面に均一な形状の窪み２を形成した濡れ性の悪い基板１の表面にはんだ合金を蒸着してはんだ合金皮膜３を形成したのちリフロー処理することにより図４（ｂ）に示されるようにはんだ合金皮膜を溶融し、この溶融したはんだ合金を窪み２の中で表面張力により粒状化させ、はんだ合金粒子４を形成する方法が知られている（特許文献１参照）。したがって、この方法によってもはんだ合金粉末を作製することができると考えられる。
【特許文献１】特許第２７４０６９９号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
前述のように、はんだ合金粉末を製造する方法はいろいろあるが、前記アトマイズ法では平均粒径：３０〜５０μｍサイズのはんだ合金粉末を高歩留まりで大量生産ができても平均粒径：５〜３０μｍサイズのはんだ合金粉末を高歩留まりで大量生産することは難しく、平均粒径：３μｍ以下の微細はんだ合金粉末を高歩留まりで大量生産することは不可能である。
また、先の図４に示される従来の方法によると、窪みの寸法を可及的に小さくすることにより可及的に微細なはんだ合金粉末を製造することは理論的に可能であるが、基板の表面に形成された窪みは開口部が小さくかつ一定の深さを有することから、基板として濡れ性の悪い基板を使用してもリフロー処理して生成した微細はんだ合金粉末が窪みに挟まれて付着することがあり、基板に超音波振動または吹き付けを行っただけでは離れなくなることがある。この窪みに付着した微細はんだ合金粉末を取り出すために基板に大きな衝撃を加えると、基板は一般にシリコン、シリカ、アルミナなどの比較的硬くてもろい材質で作製した場合、割れや欠けが発生するなどして好ましくない。さらに基板の表面に均一な形状の窪みを形成することは加工コストが高くなる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者らは、これら課題を解決して微細はんだ合金粉末を簡単に量産すべく研究を行った。その結果、
（ａ）濡れ性の悪い表面平滑な平板からなる基板の表面に厚さ：１００ｎｍ以下（好ましくは２５〜１００ｎｍ）の薄いはんだ合金皮膜を形成したのち、このはんだ合金皮膜を形成した基板を前記はんだ合金融点直下の温度に一定時間保持し、ついで前記はんだ合金融点を越える温度で一定時間保持するリフロー処理すると、はんだ合金皮膜は基板表面で微細な粒状に凝集して平均粒径：１μｍ未満の微細なはんだ合金粒子が生成し、この生成した微細なはんだ合金粒子は基板表面に付着することがあっても超音波振動、吹き付けなどにより簡単に基板から剥がすことができ、この方法により生成した微細なはんだ合金粒子を完全に剥がすことができなくても刷毛で払うことにより生成した微細なはんだ合金粒子を完全に剥がすことができ、この生成した微細なはんだ合金粒子を基板を傾斜させるなどして集めて微細はんだ合金粉末を作製することができること、
（ｂ）前記濡れ性の悪い表面平滑な平板からなる基板の表面粗さは大きくなるほど生成した微細なはんだ合金粒子が基板に付着するようになり、そのために基板は滑らかであるほど好ましく、表面粗さが０．０５μｍを越えると基板に付着する微細なはんだ合金粒子が現れるようになることから表面粗さ：０．０５μｍ以下の表面滑らかな基板であることが好ましいこと、などの知見を得たのである。
【０００５】
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであって、
（１）溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い表面が平滑な平板からなる基板の表面に厚さ：１００ｎｍ以下のはんだ合金皮膜を形成したのち、このはんだ合金皮膜を形成した基板を前記はんだ合金融点直下の温度に一定時間保持し、ついで前記はんだ合金融点を越える温度に昇温したのち前記はんだ合金融点を越える温度で一定時間保持する条件のリフロー処理する微細はんだ合金粉末の製造方法、
（２）前記表面平滑な平板からなる基板は、表面粗さ：０．０５μｍ以下の表面平滑な平板からなる基板である前記（１）記載の微細はんだ合金粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】
この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法において、リフロー時にはんだ合金皮膜を形成した基板を保持する「はんだ合金融点直下の温度」とは、はんだ合金の融点より５〜１０℃低い温度であり、このはんだ合金の融点は、はんだ合金の種類によって相違する。このはんだ合金融点直下の温度に保持する一定時間は１０〜６０秒の範囲内にあることが好ましい。このはんだ合金融点直下の温度に一定時間保持する理由は、基板に形成されたはんだ合金皮膜に亀裂を生じさせ、その後のはんだ合金融点以上の温度に昇温しこの温度に保持するときに溶融はんだの表面張力で微細はんだ合金粉末を製造しやすくするためである。
さらに、この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法において、はんだ合金融点直下の温度に保持した後はんだ合金皮膜を形成した基板を保持する「はんだ合金融点を越える温度」とは、はんだ合金の融点より４０〜６０℃高い温度であり、このはんだ合金融点を越える温度に保持する一定時間は１０〜４５秒の範囲内にあることが好ましい。
【０００７】
この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法において基板の表面に形成されるはんだ合金皮膜の厚さを１００ｎｍ以下（好ましくは２５〜１００ｎｍ）に限定した理由は、はんだ合金皮膜の厚さが１００ｎｍを超えると、はんだ合金皮膜に亀裂が生じにくくなって基板表面に生成した粒子の粒径が大きくなり、１μｍを越える粉末が多く生成するようになるので好ましくないからである。基板の表面に形成されるはんだ合金皮膜の厚さが２５ｎｍ未満になると基板表面に生成した粒子の平均粒径が０．１μｍ未満になり微細になり過ぎ、この微細になり過ぎたはんだ合金粒子は粉末の酸化度が増してはんだ合金ペースト化後のリフロー時の粉末凝集性が悪くなり、したがって、濡れ性が悪くなるので好ましくない。また、はんだ合金皮膜の厚さが薄いために一回のリフローにより生成する微細はんだ合金粉末の量が少なく、生産性が悪くなる。したがって、基板の表面に形成されるはんだ合金皮膜の厚さは２５〜１００ｎｍの範囲内にあることが一層好ましい。
この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法で使用する基板の表面の粗さを０．０５μｍ以下と規定した理由は、基板の表面粗さが０．０５μｍを越えると、基板に付着して基板から簡単に外すことができないはんだ合金粒子が現れるようになるので好ましくないからである。ここで言う「表面粗さ」はＪＩＳＢ０６０１により規定されているＲａ（算術平均高さ）を示し、カットオフ値λｃ：０．２５、評価長さＬｎ：１．２５ｍｍにて算出したＲａ（μｍ）である。
【０００８】
この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法で使用するはんだ合金は一般に使用されている成分組成を有するはんだ合金であって、例えば、
（イ）Ｓｎ：３〜１０質量％を含有し、残部がＰｂおよび不可避不純物からなるＰｂ−Ｓｎはんだ合金、
（ロ）Ｐｂ：３５〜６０質量％を含有し、残部がＳｎおよび不可避不純物からなるＰｂ−Ｓｎはんだ合金、
（ハ）Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ，Ｂｉ，Ｓｂ，ＩｎおよびＺｎの内の１種または２種以上を合計で０〜７質量％を含有し、残部がＳｎおよび不可避不純物からなるＰｂフリーＳｎ基はんだ合金、
（ニ）Ｓｎ：１５〜３５質量％を含有し、残部がＡｕおよび不可避不純物からなるＡｕ−Ｓｎはんだ合金、などである。
【０００９】
この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法を図１〜２に基づいて一層具体的に説明する。
先ず、図１（ａ）の側面図に示されるような溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い表面が平滑な平板からなる基板１１を用意する。この溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い基板の材質は、シリコン、シリカ、アルミナ、タングステン、モリブデン、チタンなどである。この溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い表面が平滑な平板は表面粗さ：０．０５μｍ以下（一層好ましくは０．０３μｍ以下）の表面平滑な平板からなることが一層好ましい。また、溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い表面が平滑な平板は、表面処理することにより基板表面に溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い皮膜を形成しても良い。
次に、この溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い表面が平滑な平板からなる基板１１の表面に図１（ａ）に示されるようにはんだ合金皮膜３を形成する。このはんだ合金皮膜の形成はスパッタリング、物理蒸着、化学蒸着、メッキなどいかなる手段によって形成することができるが、物理蒸着が一層好ましい。この溶融はんだ合金に対して濡れ性の悪い表面が平滑な平板からなる基板１１の表面にはんだ合金皮膜３を形成した図１（ａ）に示されるものをリフロー処理すると、図１（ｂ）の側面図に示されるように、基板１１の表面にはんだ合金皮膜３は溶融し、表面張力によって微細はんだ合金粉末が生成する。
【００１０】
この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法におけるリフロー処理条件を図２に基づいて説明する。図２は、縦軸に温度、横軸に時間をとった温度−時間線図である。この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法におけるリフロー処理は、図１（ａ）に示される基板１１の表面にはんだ合金皮膜３を形成したものを窒素などの不活性ガス雰囲気下でベルト炉などの炉に装入する。この時の炉内雰囲気は酸素を含まないことが好ましく、酸素濃度：５０ｐｐｍ以下とすることが好ましい。表面にはんだ合金皮膜３を形成した基板１１を炉に装入した後、炉内温度を常温（Ａ）からはんだ合金融点直下の温度（Ｂ）まで昇温し、この温度に一定時間保持して（Ｃ）に到達したら再び昇温し、前記はんだ合金融点を越える温度（Ｄ）に到達したのちこの温度に（Ｅ）まで一定時間保持し、その後炉冷することにより常温（Ｆ）まで冷却する処理である。この温度−時間線図において、はんだ合金融点直下の温度（Ｂ）に保持する一定時間は１０〜６０秒の範囲内にあることが好ましい。はんだ合金融点直下の温度（Ｂ）に一定時間保持して（Ｃ）に到達したのち（Ｃ）から前記はんだ合金融点を越える温度（Ｄ）に昇温し、この温度に一定時間保持する。の保持時間は１０〜４５秒の範囲内であることが好ましい。
温度（Ｃ）からはんだ合金融点を越える温度（Ｄ）に昇温するときの昇温速度は生成する微細はんだ合金粉末の粒径に影響を及ぼす。例えば、前記（ハ）記載のＡｇ：３．５質量％を含有し、残部がＳｎおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＰｂフリーＳｎ基はんだ合金の場合、昇温速度が１．５〜３．０℃／秒で温度（Ｄ）に昇温し、このはんだ合金融点を越える温度（Ｄ）に２０〜３０秒の一定時間保持することにより０．２〜０．５μｍの粒度分布を有する微細はんだ合金粉末を製造することができるが、昇温速度が３．０℃／秒を越えると０．５超〜０．８μｍの粒度分布の微細はんだ合金粉末を製造することができるようになる。
【００１１】
前記（イ）記載のＰｂ−Ｓｎはんだ合金の融点直下の温度（Ｂ）は、Ｐｂ−Ｓｎはんだ合金の融点よりも５〜１０℃低い温度である。また、前記はんだ合金融点を越える温度（Ｄ）はＰｂ−Ｓｎはんだ合金の融点からこの融点よりも４０〜６０℃高い範囲の温度である。
前記（ロ）記載のＰｂ−Ｓｎはんだ合金の融点直下の温度（Ｂ）は、Ｐｂ−Ｓｎはんだ合金の融点よりも５〜１０℃低い温度である。また、前記はんだ合金融点を越える温度（Ｄ）はＰｂ−Ｓｎはんだ合金の融点からこの融点よりも４０〜６０℃高い範囲の温度である。
前記（ハ）記載のＰｂフリーはんだ合金の融点直下の温度（Ｂ）は、Ｐｂフリーはんだ合金の融点よりも５〜１０℃低い温度である。また、前記Ｐｂフリーはんだ合金融点を越える温度（Ｄ）はＰｂフリーはんだ合金の融点からこの融点よりも４０〜６０℃高い範囲の温度である。
前記（ニ）記載のＡｕ−Ｓｎはんだ合金の融点直下の温度（Ｂ）は、Ａｕ−Ｓｎはんだ合金の融点よりも５〜１０℃低い温度である。また、前記はんだ合金融点を越える温度（Ｄ）はＡｕ−Ｓｎはんだ合金の融点からこの融点よりも４０〜６０℃高い範囲の温度である。
【発明の効果】
【００１２】
この発明の方法によると、従来の方法と比べて微細はんだ合金粉末を簡単に製造することができ、さらにこの発明の方法は基板として平板を使用するところから製造コスト低く抑えることができるなど優れた作用効果を有するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
表１に示される成分組成を有するはんだ合金からなるターゲットＡ〜Ｄを用意した。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
実施例１
さらに表２に示される異なる表面粗さを有するＳｉベアウエハ平板からなる基板を用意し、表１のはんだ合金ターゲットＡおよびＳｉベアウエハ平板からなる基板を通常の真空蒸着装置にセットし、基板の表面に表２に示される厚さを有するはんだ合金皮膜を形成した。基板の表面に形成されたはんだ合金皮膜を酸素濃度：５０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気に保持されたベルト炉に通し、表２に示されるはんだ合金融点直下の温度に表２に示される時間保持し、引き続いて表２に示されるはんだ合金融点直下の温度から表２に示されるはんだ合金融点を越える温度に表２に示される昇温速度で昇温し、引き続いて前記はんだ合金融点を越える温度に表２に示される時間保持する条件のリフロー処理することにより基板表面にはんだ合金の微粒子を形成する本発明法１〜８および比較法１〜２を実施した。その後、この本発明法１〜８および比較法１〜２を実施することによりはんだ合金の微粒子を形成した基板を超音波振動させ、基板表面に付着しているはんだ合金微粒子を基板から剥離し、風を吹き付けにより回収してはんだ合金粉末を作製し、超音波振動後の基板に付着しているはんだ合金粉末の有無を目視にて観察し、その結果を表２に示した。さらに、本発明法１〜８および比較法１〜２で得られたはんだ合金粉末をＳＥＭにて撮影し、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ）を用いて２値化処理して円相当径にてカウントすることにより平均粒径を求め、さらに本発明法１〜８および比較法１〜２で得られたはんだ合金粉末に粒径が１μｍを越えるはんだ合金粉末が含まれているか否かを調べ、それらの結果を表２に示した。
【００１６】
従来例１
Ｓｉベアウエハからなる基板を用意し、この基板表面に幅：１０μｍ、深さ：７μｍを有する断面Ｖ字窪みを形成した基板を作製した。この窪みに実施例１で用意した表１のはんだ合金ターゲットＡを用いて実施例１と同じ条件で真空蒸着することにより基板の表面に表２に示される厚さを有するはんだ合金皮膜を形成した。基板の表面に形成されたはんだ合金皮膜を酸素濃度：５０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気に保持されたベルト炉に通し、表２に示された温度および時間保持するリフロー処理をすることにより基板表面にはんだ合金の微粒子を形成し、従来法１を実施した。
その後、この従来法１を実施することによりはんだ合金の微粒子を形成した基板を超音波振動させ、基板表面に付着しているはんだ合金微粒子を基板から剥離し、風を吹き付けにより回収してはんだ合金粉末を作製し、超音波振動後の基板に付着しているはんだ合金粉末の有無を目視にて観察し、その結果を表２に示した。
さらに、従来法１で得られたはんだ合金粉末をＳＥＭにて撮影し、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ）を用いて２値化処理して円相当径にてカウントし、平均粒径を求め、その結果を表２に示した。
【００１７】
【表２】
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【００１８】
表２に示される結果から、本発明法１〜８によると基板に付着した微細はんだ合金粉末はないのに対し、従来法１によると得られたはんだ合金粉末が基板に付着していること、さらに、表面粗さの大きな基板を用いた比較法１により得られたはんだ合金粉末は基板に付着しており、はんだ合金皮膜の厚さが厚い比較法２により得られたはんだ合金粉末は平均粒径が大きくなり過ぎるので好ましくないことが分かる。
【００１９】
実施例２
さらに表３に示される異なる表面粗さを有するＳｉベアウエハ平板からなる基板を用意し、表１のはんだ合金ターゲットＢおよびＳｉベアウエハ平板からなる基板を通常の真空蒸着装置にセットし、基板の表面に表３に示される厚さを有するはんだ合金皮膜を形成した。基板の表面に形成されたはんだ合金皮膜を酸素濃度：５０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気に保持されたベルト炉に通し、表３に示されるはんだ合金融点直下の温度に表３に示される時間保持し、引き続いて表３に示されるはんだ合金融点直下の温度から表３に示されるはんだ合金融点を越える温度に表３に示される昇温速度で昇温し、引き続いて前記はんだ合金融点を越える温度に表３に示される時間保持する条件のリフロー処理することにより基板表面にはんだ合金の微粒子を形成する本発明法９〜１６および比較法３〜４を実施した。その後、この本発明法９〜１６および比較法３〜４を実施することによりはんだ合金の微粒子を形成した基板を超音波振動させ、基板表面に付着しているはんだ合金微粒子を基板から剥離し、風を吹き付けにより回収してはんだ合金粉末を作製し、超音波振動後の基板に付着しているはんだ合金粉末の有無を目視にて観察し、その結果を表３に示した。さらに、本発明法９〜１６および比較法３〜４で得られたはんだ合金粉末をＳＥＭにて撮影し、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ）を用いて２値化処理して円相当径にてカウントすることにより平均粒径を求め、さらに本発明法９〜１６および比較法３〜４で得られたはんだ合金粉末に粒径が１μｍを越えるはんだ合金粉末が含まれているか否かを調べ、それらの結果を表３に示した。
【００２０】
従来例２
Ｓｉベアウエハからなる基板を用意し、この基板表面に幅：１０μｍ、深さ：７μｍを有する断面Ｖ字窪みを形成した基板を作製した。この窪みに実施例１で用意した表１のはんだ合金ターゲットＢを用いて実施例１と同じ条件で真空蒸着することにより基板の表面に表３に示される厚さを有するはんだ合金皮膜を形成した。基板の表面に形成されたはんだ合金皮膜を酸素濃度：５０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気に保持されたベルト炉に通し、表３に示された温度および時間保持するリフロー処理をすることにより基板表面にはんだ合金の微粒子を形成し、従来法２を実施した。
その後、この従来法２を実施することによりはんだ合金の微粒子を形成した基板を超音波振動させ、基板表面に付着しているはんだ合金微粒子を基板から剥離し、風を吹き付けにより回収してはんだ合金粉末を作製し、超音波振動後の基板に付着しているはんだ合金粉末の有無を目視にて観察し、その結果を表３に示した。
さらに、従来法２で得られたはんだ合金粉末をＳＥＭにて撮影し、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ）を用いて２値化処理して円相当径にてカウントし、平均粒径を求め、その結果を表３に示した。
【００２１】
【表３】
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【００２２】
表３に示される結果から、本発明法９〜１６によると基板に付着した微細はんだ合金粉末はないのに対し、従来法２によると得られたはんだ合金粉末が基板に付着していること、さらに、表面粗さの大きな基板を用いた比較法３により得られたはんだ合金粉末は基板に付着しており、はんだ合金皮膜の厚さが厚い比較法４により得られたはんだ合金粉末は平均粒径が大きくなり過ぎるので好ましくないことが分かる。
【００２３】
実施例３
さらに表４に示される異なる表面粗さを有するＳｉベアウエハ平板からなる基板を用意し、表１のはんだ合金ターゲットＣおよびＳｉベアウエハ平板からなる基板を通常の真空蒸着装置にセットし、基板の表面に表４に示される厚さを有するはんだ合金皮膜を形成した。基板の表面に形成されたはんだ合金皮膜を酸素濃度：５０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気に保持されたベルト炉に通し、表４に示されるはんだ合金融点直下の温度に表４に示される時間保持し、引き続いて表４に示されるはんだ合金融点直下の温度から表４に示されるはんだ合金融点を越える温度に表４に示される昇温速度で昇温し、引き続いて前記はんだ合金融点を越える温度に表４に示される時間保持する条件のリフロー処理することにより基板表面にはんだ合金の微粒子を形成する本発明法１７〜２４および比較法５〜６を実施した。その後、この本発明法１７〜２４および比較法５〜６を実施することによりはんだ合金の微粒子を形成した基板を超音波振動させ、基板表面に付着しているはんだ合金微粒子を基板から剥離し、風を吹き付けにより回収してはんだ合金粉末を作製し、超音波振動後の基板に付着しているはんだ合金粉末の有無を目視にて観察し、その結果を表４に示した。さらに、本発明法１７〜２４および比較法５〜６で得られたはんだ合金粉末をＳＥＭにて撮影し、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ）を用いて２値化処理して円相当径にてカウントすることにより平均粒径を求め、さらに本発明法１７〜２４および比較法５〜６で得られたはんだ合金粉末に粒径が１μｍを越えるはんだ合金粉末が含まれているか否かを調べ、それらの結果を表４に示した。参考までに本発明法１９で得られたはんだ合金粉末のＳＥＭ写真を図３に示す。
【００２４】
従来例３
Ｓｉベアウエハからなる基板を用意し、この基板表面に幅：１０μｍ、深さ：７μｍを有する断面Ｖ字窪みを形成した基板を作製した。この窪みに実施例１で用意した表１のはんだ合金ターゲットＣを用いて実施例１と同じ条件で真空蒸着することにより基板の表面に表４に示される厚さを有するはんだ合金皮膜を形成した。基板の表面に形成されたはんだ合金皮膜を酸素濃度：５０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気に保持されたベルト炉に通し、表４に示された温度および時間保持するリフロー処理をすることにより基板表面にはんだ合金の微粒子を形成し、従来法３を実施した。
その後、この従来法３を実施することによりはんだ合金の微粒子を形成した基板を超音波振動させ、基板表面に付着しているはんだ合金微粒子を基板から剥離し、風を吹き付けにより回収してはんだ合金粉末を作製し、超音波振動後の基板に付着しているはんだ合金粉末の有無を目視にて観察し、その結果を表４に示した。
さらに、従来法３で得られたはんだ合金粉末をＳＥＭにて撮影し、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ）を用いて２値化処理して円相当径にてカウントし、平均粒径を求め、その結果を表４に示した。
【００２５】
【表４】
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【００２６】
表４に示される結果から、本発明法１７〜２４によると基板に付着した微細はんだ合金粉末はないのに対し、従来法３によると得られたはんだ合金粉末が基板に付着していること、さらに、表面粗さの大きな基板を用いた比較法５により得られたはんだ合金粉末は基板に付着しており、はんだ合金皮膜の厚さが厚い比較法６により得られたはんだ合金粉末は平均粒径が大きくなり過ぎるので好ましくないことが分かる。
【００２７】
実施例４
さらに表５に示される異なる表面粗さを有するＳｉベアウエハ平板からなる基板を用意し、表１のはんだ合金ターゲットＤおよびＳｉベアウエハ平板からなる基板を通常の真空蒸着装置にセットし、基板の表面に表５に示される厚さを有するはんだ合金皮膜を形成した。基板の表面に形成されたはんだ合金皮膜を酸素濃度：５０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気に保持されたベルト炉に通し、表５に示されるはんだ合金融点直下の温度に表５に示される時間保持し、引き続いて表５に示されるはんだ合金融点直下の温度から表５に示されるはんだ合金融点を越える温度に表５に示される昇温速度で昇温し、引き続いて前記はんだ合金融点を越える温度に表５に示される時間保持する条件のリフロー処理することにより基板表面にはんだ合金の微粒子を形成する本発明法２５〜３２および比較法７〜８を実施した。その後、この本発明法２５〜３２および比較法７〜８を実施することによりはんだ合金の微粒子を形成した基板を超音波振動させ、基板表面に付着しているはんだ合金微粒子を基板から剥離し、風を吹き付けにより回収してはんだ合金粉末を作製し、超音波振動後の基板に付着しているはんだ合金粉末の有無を目視にて観察し、その結果を表５に示した。さらに、本発明法２５〜３２および比較法７〜８で得られたはんだ合金粉末をＳＥＭにて撮影し、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ）を用いて２値化処理して円相当径にてカウントすることにより平均粒径を求め、さらに本発明法２５〜３２および比較法７〜８で得られたはんだ合金粉末に粒径が１μｍを越えるはんだ合金粉末が含まれているか否かを調べ、それらの結果を表５に示した。
【００２８】
従来例４
Ｓｉベアウエハからなる基板を用意し、この基板表面に幅：１０μｍ、深さ：７μｍを有する断面Ｖ字窪みを形成した基板を作製した。この窪みに実施例１で用意した表１のはんだ合金ターゲットＤを用いて実施例１と同じ条件で真空蒸着することにより基板の表面に表５に示される厚さを有するはんだ合金皮膜を形成した。基板の表面に形成されたはんだ合金皮膜を酸素濃度：５０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気に保持されたベルト炉に通し、表５に示された温度および時間保持するリフロー処理をすることにより基板表面にはんだ合金の微粒子を形成し、従来法４を実施した。
その後、この従来法４を実施することによりはんだ合金の微粒子を形成した基板を超音波振動させ、基板表面に付着しているはんだ合金微粒子を基板から剥離し、風を吹き付けにより回収してはんだ合金粉末を作製し、超音波振動後の基板に付着しているはんだ合金粉末の有無を目視にて観察し、その結果を表５に示した。
さらに、従来法４で得られたはんだ合金粉末をＳＥＭにて撮影し、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ）を用いて２値化処理して円相当径にてカウントし、平均粒径を求め、その結果を表５に示した。
【００２９】
【表５】
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【００３０】
表５に示される結果から、本発明法２５〜３２によると基板に付着した微細はんだ合金粉末はないのに対し、従来法４によると得られたはんだ合金粉末が基板に付着していること、さらに、表面粗さの大きな基板を用いた比較法７により得られたはんだ合金粉末は基板に付着しており、はんだ合金皮膜の厚さが厚い比較法８により得られたはんだ合金粉末は平均粒径が大きくなり過ぎるので好ましくないことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法を説明するための側面説明図である。
【図２】この発明の微細はんだ合金粉末の製造方法におけるリフロー処理条件を説明するための温度−時間線図である。
【図３】本発明法１９で得られた微細はんだ合金粉末のＳＥＭ写真である。
【図４】従来のはんだ合金粉末の製造方法を説明するための側面説明図である。
【符号の説明】
【００３２】
１：基板、１１：基板、２：窪み、３：はんだ合金皮膜、４：はんだ合金粒子、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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