(57)【要約】      （修正有）【課題】単結晶シリコンの断面が多角形になるように単結晶シリコンを成長させることにより、製造時の生産性及び製品加工における材料歩留まりを向上させることができる単結晶シリコンの製造方法及び製造装置を提供する。【解決手段】シード回転制御手段と、坩堝回転制御手段と、シードＳを引き上げる速度を０．４ｍｍ／分から２．０ｍｍ／分に制御可能とするシード引上げ速度制御手段とを備える単結晶シリコンＴの製造装置１において、シリコン融液Ｍとの接触面Ｓ１の結晶格子の配列が（１００）方向となるように調製されてたシードＳを用いることにより、略四角形の断面を有する単結晶シリコンＴを成長させることができる。同様に、上記結晶格子の配列を（１１１）あるいは（１１０）とすることにより、単結晶シリコンＴの断面形状をそれぞれ三角形、六角形とすることができる。【選択図】図１
2010037142.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気密チャンバ内に配置された石英坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを前記石英坩堝に対して相対的に回転させながら引き上げて単結晶シリコンを成長させるＣＺ法による単結晶シリコンの製造方法であって、
前記シードの前記融液との接触面における結晶格子の配列を制御して、前記引上げ方向と直交する断面を多角形に形成することを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶シリコンの製造方法であって、
前記シードの引き上げ速度を０．４ｍｍ／分から２．０ｍｍ／分とすることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の単結晶シリコンの製造方法であって、
前記石英坩堝を、前記シードと同方向に回転させることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項４】
気密チャンバ内に配置された石英坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを前記石英坩堝に対して相対的に回転させながら引き上げて単結晶シリコンを結晶させる単結晶シリコンの製造装置であって、
前記シードの回転方向及び回転速度を制御するシード回転制御手段と、
前記石英坩堝の回転方向及び回転速度を制御する坩堝回転制御手段と、
前記シードを引き上げる速度を０．４ｍｍ／分から２．０ｍｍ／分に制御可能とするシード引上げ速度制御手段とを備えることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、単結晶シリコンの製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板等に用いられる単結晶シリコンは、一般的にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により製造されている。
ＣＺ法は、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製の坩堝内に多結晶シリコンを入れて、石英坩堝内の多結晶シリコンを加熱溶融し、石英坩堝の上方に配置されたシードチャックにシード（種結晶）を取り付けるとともにこのシードを石英坩堝内のシリコン融液に浸漬し、シード及び石英坩堝を回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させるようになっている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
このようなＣＺ法における単結晶シリコンの製造方法において、大きな単結晶シリコンを得る場合、単結晶シリコンの長手方向に直交する断面が大きな直径の円になるようにシードの引き上げ速度等が制御されていた。
また、近年、多結晶シリコンの製造も多く行われるようになり、多結晶シリコンの製造においては、例えば、特許文献２に示されるような鋳込みによる製造が行われている。
【特許文献１】特開２００１−２７８６９６号公報
【特許文献２】特開平１２−２９００９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記方法により製造された単結晶シリコンは略円柱状であるために、スライスしてシリコンウェーハとした場合の形状は円形となり、例えば、太陽電池等の矩形の製品を製造する場合には外周を切断除去して矩形にする必要があり、その結果、多くの端材が発生して材料歩留まりが低下するとともに端材として発生したシリコンを溶解して再び単結晶シリコンにしようとすると、単結晶シリコンを切断する際に酸化、生成されたＳｉＯ２が混入してリサイクルしにくいという問題があった。
また、単結晶シリコンの外周に上記端材に相当する部分が多く形成されると石英坩堝内での結晶成長において、単結晶シリコンの長さが短くなり生産性が低下するという問題があった。
【０００５】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、単結晶シリコンの断面が多角形になるように単結晶シリコンを成長させることにより、製造時の生産性及び製品加工における材料歩留まりを向上させることができる単結晶シリコンの製造方法及び製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、この発明は以下の手段を提案している。
請求項１に係る発明は、気密チャンバ内に配置された石英坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを前記石英坩堝に対して相対的に回転させながら引き上げて単結晶シリコンを成長させるＣＺ法による単結晶シリコンの製造方法であって、前記シードの前記融液との接触面における結晶格子の配列を制御して、前記引上げ方向と直交する断面を多角形に形成することを特徴とする。
【０００７】
この発明に係る単結晶シリコンの製造方法によれば、シリコン融液に浸漬するシードの融液との接触面の結晶格子の配列を、成長させる単結晶シリコンの断面形状に対応させて制御するので、結晶格子の配列に対応する断面形状を有する単結晶シリコンを製造することが可能とされる。その結果、結晶成長における単結晶シリコンの長さを長くすることができる。
また、単結晶シリコンを多角柱に形成することにより、製品に加工する際に外周を大きく除く必要がなくなり、その結果、材料歩留まりを向上することができる。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に記載の単結晶シリコンの製造方法であって、前記シードの引き上げ速度を０．４ｍｍ／分から２．０ｍｍ／分とすることを特徴とする。
【０００９】
この発明に係る単結晶シリコンの製造方法によれば、シードを通常の引上げ速度よりも低くすることにより、結晶格子の配列の沿った多角形状の単結晶シリコンの結晶を成長させることが可能となる。
【００１０】
請求項３に係る発明は、請求項１又は請求項２に記載の単結晶シリコンの製造方法であって、前記石英坩堝を、前記シードと同方向に回転させることを特徴とする。
【００１１】
この発明に係る単結晶シリコンの製造方法によれば、シードと石英坩堝の回転が同方向とされるので、シードの外周における融液の流体抵抗が小さくなりシード外周の融液の流れがスムースになるため、シード外周において安定した結晶成長をさせることが可能となる。
【００１２】
請求項４に係る発明は、気密チャンバ内に配置された石英坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを前記石英坩堝に対して相対的に回転させながら引き上げて単結晶シリコンを結晶させる単結晶シリコンの製造装置であって、前記シードの回転方向及び回転速度を制御するシード回転制御手段と、前記石英坩堝の回転方向及び回転速度を制御する坩堝回転制御手段と、前記シードを引き上げる速度を０．４ｍｍ／分から２．０ｍｍ／分に制御可能とするシード引上げ速度制御手段とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
この発明に係る単結晶シリコンの製造方法又は単結晶シリコン製造装置によれば、長手方向に直交する断面が多角形の単結晶シリコンを製造することができる。
その結果、結晶成長時及び製品成形時における材料歩留まりを向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を参照し、この発明の一実施形態について説明する。
図１はこの発明の一実施形態に係る単結晶シリコン製造装置の概略を模式的に示す図であり、符号１は単結晶シリコン製造装置を示している。
【００１５】
単結晶シリコン製造装置１は、耐圧気密に構成されたチャンバ１０と、石英坩堝１５と、シードチャック１７と、ヒータ１９と、坩堝支持台２１と、シードチャック駆動機構３０とを備え、減圧状態としたチャンバ１０内にて、シードチャック１７に取り付けたシードＳを石英坩堝１５内に貯留したシリコン融液Ｍに浸漬し、回転させながら引き上げることにより単結晶シリコンＴを成長させるようになっている。
【００１６】
チャンバ１０は、メインチャンバ１１と、メインチャンバ１１の上方に接続されたトップチャンバ１２と、トップチャンバ１２の上方に接続されたプルチャンバ１３とを備え、メインチャンバ１１は底部１１Ａと底部１１Ａに立設する筒状部１１Ｂとから構成され、中心部には石英坩堝１５が配置され、排気孔１１Ｄに図示しない真空ポンプが接続されてチャンバ１０内を減圧又は真空状態とすることが可能とされている。
【００１７】
また、メインチャンバ１１の底部１１Ａには、スピルトレイ１４が配置されていて、石英坩堝１５が破損してシリコン融液Ｍが流出することがあった場合に、シリコン融液Ｍが底部１１Ａと直接接触チャンバが破損するのを防止できるようになっている。
【００１８】
プルチャンバ１３は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンＴを収納する空間を有しており、トップチャンバ１２によりメインチャンバ１１と接続されている。
【００１９】
石英坩堝１５は、石英坩堝１５の凹部には単結晶シリコンＴの原料である塊状の多結晶シリコンを保持可能とするとともに多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされており、黒鉛坩堝１６に収納されている。
【００２０】
黒鉛坩堝１６は、坩堝支持台２１の上面に配置されたペディスタル２１Ｃに保持されることにより一体に組み合わせて形成され、坩堝支持台２１はその支持部２１Ａがメインチャンバ１１の底部１１Ａの中心部にて底部１１Ａ及びスピルトレイ１４を貫通して形成された貫通孔１１Ｈに挿入され、メインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降が可能とされている。
【００２１】
また、黒鉛坩堝１６の周囲には円筒状のヒータ１９と、ヒータ１９の外方に円筒状の保温筒２２とが配置され、保温筒２２は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒２２Ａと内側保温筒２２Ａの外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒２２Ｂとを有し、保温筒２２は、内側保温筒２２Ａの内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のロアリング２２Ｃに載置されるとともに上方には内側保温筒２２Ａの内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のアッパリング２２Ｄが配置されている。
【００２２】
ヒータ１９は、下方が電極継手１９Ａにボルト１９Ｂで固定され、電極継手１９Ａはスピルトレイ１４に形成された貫通孔に配置された黒鉛電極１９Ｃを介して図示しない電源と接続されている。
また、保温筒２２の上端にはアッパリング２２Ｄ、アダプタ２３を介してフロー管２４が取り付けられている。
フロー管２４は、下端開口部より上端開口部が大径とされた逆円錐台形状の中空筒とされ、黒鉛またはＳｉＣにより形成されている。
【００２３】
シードチャック１７は、その先端側がカーボンにより形成されたカーボンチャック部１７Ａとされ、カーボンチャック部１７Ａの先端面中央には、先端側から基端側に向かって孔１７Ｂが形成されており、孔１７Ｂにはシード（種結晶）Ｓが挿入されて、シードＳは外周に形成された切り欠き部ＳＣにカーボンチャック部１７Ａに形成された孔を通じてピン１７Ｐが嵌挿され、シードＳがカーボンチャック部１７Ａに固定されるようになっている。
シードチャック１７は、基端側がワイヤＷに接続され、ワイヤＷがシードチャック駆動機構３０を接続されることによりシードＳがメインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。
【００２４】
シードチャック駆動機構３０は、プルチャンバ１３の上部に設けられ、ワイヤＷの基端側が接続されるとともに巻回されるプーリ３１と、ワイヤＷを回転軸線Ｏとしてプルチャンバ１３に対して相対的に回転可能とされる回転駆動部３２とを備え、プーリ３１がワイヤＷを巻き取ることによりシードチャック１７が昇降し、回転駆動部３２が回転することによりシードチャック１７がワイヤＷの廻りに旋回するようになっている。
【００２５】
シードＳは、例えば、図３（Ａ）に示すような結晶格子の配列が（１００）とされており、かかる構成のシードＳを用いて単結晶シリコンＴを析出させることにより、単結晶シリコンＴの長手方向に直交する断面が四角形（多角形）の単結晶シリコンＴが析出されるようになっている。
【００２６】
単結晶シリコン製造装置１は、制御部５０を備え、制御部５０は、坩堝支持台２１の回転と、シードチャック駆動機構３０の回転及び昇降を制御可能に構成されており、坩堝支持台２１の回転方向と回転速度及びシードチャック駆動機構３０における回転駆動部３２によるシードチャック１７の回転方向及び回転速度、プーリ３１によるシードチャック１７の昇降及び引上げ（上昇）速度を制御することができるようになっている。
【００２７】
制御部５０は、例えば、第１のインバータ５１と、第２のインバータ５２と、第３のインバータ５３と、演算部５４とを備え、第１のインバータ５１、第２のインバータ５２、第３のインバータ５３は、演算部５４の指示信号に基づいて駆動信号を送出するように構成されている。
【００２８】
制御部５０は、例えば、第１のインバータ５１の周波数を変化させて、坩堝支持台２１を回転させるモータＭ１の回転方向及び回転数を制御することにより石英坩堝の回転方向及び回転速度を制御可能とされ、坩堝支持台２１の回転速度は、例えば、１．０ｒｐｍから３０ｒｐｍに調整することができるようになっている。
第１のインバータ５１とモータＭ１は、坩堝回転制御手段を構成している。
【００２９】
また、同様に、第２のインバータ５２の周波数を変化させて、シードチャック駆動機構３０の回転駆動部３２を回転させるモータＭ２の回転方向及び回転数を制御することによりシードチャック１７の回転軸線Ｏ廻りの回転方向（右回転、左回転）及び回転速度を調整可能とされており、シードチャック１７の回転速度を０．５ｒｐｍから１５ｒｐｍに調整することができるようになっている。
第２のインバータ５２とモータＭ２は、シード回転制御手段を構成している。
【００３０】
また、第３のインバータ５３の周波数を変化させてワイヤＷが巻かれたプーリ３１を回転させるモータＭ３の回転方向及び回転数を制御することによりシードチャック１７の昇降向及び引上げ速度を調整可能とされており、シードチャック１７の引上げ速度を０．０１ｒｐｍから１０ｒｐｍに調整することができるようになっている。
第３のインバータ５３とモータＭ３は、シード引上げ速度制御手段を構成している。
【００３１】
次に、単結晶シリコン製造装置１の作用について説明する。
（１）まず、原料となる塊状の多結晶シリコンを石英坩堝１５に充填し、ヒータ１９で石英坩堝１５を加熱して多結晶シリコンを溶解して１４２０℃のシリコン融液Ｍとし、シードＳを浸漬する部分近傍のシリコン融液Ｍを過冷却状態とする。
（２）次に、カーボンチャック部１７ＡにシードＳを挿入して固定する。
この実施の形態におけるシードＳは、シリコン融液Ｍとの接触面Ｓ１の結晶格子の配列が（１００）方向となるように調製されている。
結晶格子の配列の調製は、例えば、Ｘ線回折により結晶格子の配列を解析し、その結果に基づいて接触面Ｓ１を形成することにより行われる。
（３）次いで、シードチャック駆動機構３０駆動して、シードチャック１７を下降させてシードＳをシリコン融液Ｍに浸漬し、シードＳをシリコン融液Ｍになじませる。
（４）シードＳがシリコン融液Ｍになじんだら、シードチャック１７を、例えば、８ｒｐｍで平面視右回転させながら、０．４ｍｍ／分から２．０ｍｍ／分の速度で上昇させる。
このとき、石英坩堝１５は、シードＳ同様に平面視右回転されていて、その回転速度は、例えば、シードの回転速度に対して９０〜１１０％の回転速度とされている。
（５）このようにしてシードＳを引き上げて単結晶シリコンＴを析出させることにより 、略四角形の断面を有する単結晶シリコンＴが成長する。
【００３２】
この実施の形態に係る単結晶シリコンＴの製造方法によれば、シリコン融液Ｍに浸漬するシードＳのシリコン融液Ｍとの接触面の結晶格子の配列を、成長させる単結晶シリコンＴの断面形状に対応させて制御するので、結晶格子の配列に対応した四角形の断面を有する単結晶シリコンＴを製造することができる。
【００３３】
その結果、結晶成長工程における単結晶シリコンＴの長さを長くすることが可能となり、生産性を向上することができる。
また、単結晶シリコンＴを四角柱に形成することにより、太陽電池等、矩形の製品を加工する場合に外周を大きく切除する必要がなくなり、その結果、材料歩留まりを向上することができる。
【００３４】
また、通常の引上げ速度よりも遅い引き上げ速度０．４ｍｍ／分から０．８ｍｍ／分でシードＳを引き上げることにより、結晶格子の配列の沿った多角形の断面を有する単結晶シリコンＴを製造することができる。
【００３５】
また、シードＳと石英坩堝１５の回転が同方向とされるので、シードＳの外周におけるシリコン融液Ｍの流体抵抗が小さくなってシードＳ外周におけるシリコン融液Ｍの流れがスムースとなるため、シードＳ外周における単結晶シリコンＴの析出を安定して行うことができる。
【００３６】
上記実施の形態に係る単結晶シリコンの製造装置１によれば、多角柱の単結晶シリコンＴを安定して製造することができる。
【００３７】
なお、上記の実施形態において記載した技術的事項については、発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能である。
【００３８】
例えば、上記実施の形態においては、インバータ５１、５２、５３によりモータＭ１、Ｍ２、Ｍ３の回転方向、回転速度を制御して、プーリ３１、回転駆動部３２等を介して石英坩堝１５の回転方向と回転速度、シードＳの水平方向の回転方向と回転速度、及びシードＳの引上げ速度を調整する場合について説明したが、制御手段、駆動手段、伝達手段については自在に選択することが可能である。
【００３９】
また、上記実施の形態においては、プーリ３１による引き上げ速度が０．４ｍｍ／分から０．８ｍｍ／分に制御される場合について説明したが、この速度範囲外の引上げ速度によりシードＳを引き上げてもよい。
【００４０】
また、上記実施の形態においては、シードＳと石英坩堝１５をともに平面視右回転させる場合について説明したが、例えば、シードＳと石英坩堝１５をともに左回転とすることも可能であるし、いずれか一方を右回転、他方を左回転とする相対的に反対側に回転させることも可能である。
【００４１】
また、上記実施の形態においては、結晶格子の配列が（１００）とされ、単結晶シリコンＴの断面形状が四角形に結晶成長する場合について説明したが、例えば、上記結晶格子の配列を（１１１）として単結晶シリコンＴの断面形状を三角形とし、又は配列を（１１０）として単結晶シリコンＴの断面形状を六角形とする等、結晶格子の配列を制御することによってその他の多角形からなる断面を有する単結晶シリコンＴを製造することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置を示す縦断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るシードと単結晶シリコンの製造方法を説明する図である。
【図３】本発明に係るシードの融液側の面の結晶格子の配列を示す図であり、（Ａ）は断面が四角形、（Ｂ）は断面が六角形、（Ｃ）は断面が三角形の単結晶シリコンを製造するための結晶格子を示す図である。
【符号の説明】
【００４３】
Ｍ  シリコン融液
Ｓ  シード
Ｓ１  接触面
Ｔ  単結晶シリコン
１  単結晶製造装置
１０  チャンバ（気密チャンバ）
１５  石英坩堝
５０  制御部
【図１】
2010037142.tif 000003
【図２】
2010037142.tif 000004
【図３】
2010037142.tif 000005