(57)【要約】【課題】結晶の歪みを容易に検出する。【解決手段】ブラッグ反射条件から微小角ずれた条件でＸ線を結晶に照射し、結晶から透過するＸ線を検出し、透過Ｘ線が検出される位置の入射Ｘ線による軌跡からの変位に基づいて結晶の歪みを検出する。この条件で照射されたＸ線は結晶の歪みによって変位を受けるため、透過Ｘ線の位置を検出することで結晶歪みを検出可能である。結晶の縁または結晶ドメイン境界の近傍にＸ線を照射し、結晶の縁または結晶ドメイン境界に対応する位置に透過Ｘ線が検出されるか否かによって結晶の歪みを検出することが好適である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶の歪みを検出する結晶歪み検出方法であって、
ブラッグ反射条件から微小角ずれた条件でＸ線を結晶に照射し、
結晶から透過するＸ線を検出し、
透過Ｘ線が検出される位置の入射Ｘ線による軌跡からの変位に基づいて結晶の歪みを検出する、
ことを特徴とする結晶歪み検出方法。
【請求項２】
Ｘ線を結晶の縁または結晶ドメイン境界の近傍に照射し、
結晶の縁または結晶ドメイン境界に対応する位置における透過Ｘ線の検出結果に基づいて結晶の歪みを検出する
ことを特徴とする請求項１に記載の結晶歪み検出方法。
【請求項３】
照射位置をずらしながら複数回Ｘ線を結晶に照射し、
透過Ｘ線の検出位置の照射位置からの変位に基づいて、各照射位置における結晶の歪みを検出する
ことを特徴とする請求項１に記載の結晶歪み検出方法。
【請求項４】
結晶の歪みを検出する結晶歪み検出装置であって、
ブラッグ反射条件から微小角ずれた条件でＸ線を結晶に照射するＸ線照射手段と、
結晶から透過するＸ線を検出する透過Ｘ線検出手段と、
透過Ｘ線が検出される位置の入射Ｘ線による軌跡からの変位に基づいて結晶の歪みを検出する歪み検出手段と、
を備えることを特徴とする結晶歪み検出装置。
【請求項５】
前記Ｘ線照射手段は、Ｘ線を結晶の縁または結晶ドメイン境界付近に照射し、
前記歪み検出手段は、結晶の縁または結晶ドメイン境界に対応する位置における透過Ｘ線の検出結果に基づいて結晶の歪みを検出する
ことを特徴とする請求項４に記載の結晶歪み検出装置。
【請求項６】
前記Ｘ線照射手段は、照射位置をずらしながら複数回Ｘ線を結晶に照射し、
前記歪み検出手段は、透過Ｘ線の検出位置の照射位置からの変位に基づいて、各照射位置における結晶の歪みを検出する
ことを特徴とする請求項４に記載の結晶歪み検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶の歪みを検出する技術に関し、特に薄膜結晶の歪みを高感度に検出する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶の歪み測定には、従来からＸ線回折法が使われている。Ｘ線回折法では、結晶に照射したＸ線が回折条件を満たす結晶格子面で反射し回折が生じる現象を利用している。そして、入射角を変えながら繰り返し測定を行い回折結果の入射角依存性を解析することで、結晶の内部構造が決定される。
【０００３】
また、イオンや電子ビームを用いて結晶歪みを計測する技術も知られている（３次元中エネルギーイオン散乱法、透過電子顕微鏡法）。
【０００４】
ところで、回折理論には、運動学的理論と動力学的理論の２種類がある。動力学的回折理論は、多重散乱を考慮するという点で運動学的理論と異なり、より正確な理論である。動力学的回折理論の研究として、結晶試料をブラッグ角に近い条件に設置してＸ線を照射すると、透過するＸ線が入射光による軌跡からずれる変位（シフト）が生じることが導かれている（非特許文献１）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Kei Sawada, et. al., "Dynamical Diffraction Theory for Wave Packet Propagation in Deformed Crystals", Physical Review Letters, No. 96, p. 154802, 2006.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
Ｘ線回折法は、試料の膜厚が薄くなるにつれて回折に寄与する層数が少なくなるため、Ｘ線回折幅が広がってしまい、精度の高い測定が困難となる。また、Ｘ線照射位置のそれぞれで入射角を変えて測定する必要があり、測定に時間を要するという問題もある。
【０００７】
また、イオンや電子ビームを用いる手法では、試料を高真空中に入れなければならず測定に手間がかかる。さらに、試料の作成が困難であるという問題もある。
【０００８】
また、結晶面から大きくずれた少数の原子による大きな歪みは、ずれの小さい多数の原子による効果に埋もれて観察しにくい。
【０００９】
そこで、本発明は、容易に結晶の歪みを検出できる技術を提供することを目的とする。また、少数の原子の歪みを高感度に検出できる技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、以下の処理により結晶の歪みを検出する。
【００１１】
すなわち、本発明に係る結晶歪み検出方法は、ブラッグ反射条件から微小角ずれた条件でＸ線を結晶に照射し、結晶から透過するＸ線を検出し、透過Ｘ線が検出される位置の入射Ｘ線による軌跡からの変位に基づいて結晶の歪みを検出する。
【００１２】
通常、ブラッグ反射条件からずれた条件でＸ線を結晶に照射すると、Ｘ線は真っ直ぐ透過する。それに対して、ブラッグ反射条件から微小角ずらした条件で歪んだ結晶にＸ線を照射すると、結晶内でＸ線がシフト（変位）を起こし、透過Ｘ線が入射Ｘ線の軌跡からずれる。本発明はこの現象を利用し、結晶に対してブラッグ反射条件からわずかにずれた条件でＸ線を入射し、透過Ｘ線の検出位置が入射Ｘ線の軌跡からずれているかを測定することで、結晶の歪みを検出する。
【００１３】
Ｘ線回折法では入射角依存性を測定しなければならないので時間がかかるが、本発明は透過Ｘ線を測定するだけなので容易に試料結晶の歪みを検出することができる。また、Ｘ線の変位は回折角度幅の大小にかかわらず計測可能であるため、薄膜結晶に対しても計測可能である。また本発明は大気中での測定可能であり、また、試料の厚さに対する制約も少ないため、イオンや電子ビームを用いる手法に比べて簡便である。
【００１４】
また、本発明においては、Ｘ線を結晶の縁または結晶ドメイン境界近傍に照射し、結晶の縁または結晶ドメイン境界に対応する位置における透過Ｘ線の検出結果に基づいて結晶の歪みを検出することが好適である。
【００１５】
結晶内部でのＸ線の変位の量は歪みの大きさによって変わり、歪みの大きい原子による変位量は大きくなる。しかし、そのように大きく歪んだ原子の量は少ないため、大きく変位するＸ線成分は少ない。つまり、このような少数の原子による大きな歪みを検出することは困難である。ところが、歪み結晶内での変位が結晶の縁または結晶ドメインの境界に到達すると、それ以上の変位が起こらず、Ｘ線の入射方向と平行な方向に出射していく。すなわち、結晶の縁やドメイン境界には、変位量が大きい成分が集まる集積効果がある。したがって、上記のように変位の大きなＸ線成分を結晶の縁やドメイン境界に集積し、その位置での透過Ｘ線の測定することで、通常は検出できないような少数の原子の歪みを高感度で検出できる。
【００１６】
Ｘ線の照射位置から結晶の縁または結晶ドメイン境界に向けて、入射面側に凸な結晶歪みがある場合には透過Ｘ線に大きな変位が観測される。したがって、上記の測定により、入射面側に凸な結晶歪みがあることがわかる。
【００１７】
また、本発明では、照射位置をずらしながら複数回Ｘ線を結晶に照射し、透過Ｘ線の照射位置からの変位に基づいて、各照射位置における結晶の歪みを検出することが好適である。
【００１８】
このようにすれば、検出される透過Ｘ線の位置を順次計測することにより、局所領域での歪みを一対一対応で測定することができる。なお、この場合照射するＸ線は狭い領域に制限することで、結晶内部の歪みを細かく計測することができる。また、この手法は結晶の縁やドメイン境界だけでなく、結晶の中央も含めて任意の位置に適用可能である。
【００１９】
なお、本発明は、上記処理の少なくとも一部を有する結晶歪み検出方法として捉えることができる。また、本発明は、上記処理の少なくとも一部を実行する結晶歪み検出装置として捉えることもできる。上記手段および処理の各々は可能な限り互いに組み合わせて本発明を構成することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、結晶の歪みを容易に検出することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】第１の実施形態に係る結晶歪み検出手法の原理を説明する図である。
【図２】第１，第２の実施形態に係る結晶歪み検出システムの概略構成を示す図である。
【図３】入射Ｘ線ビームの波長分散や角度分散の低減を説明する概念図である。
【図４】第１の実施形態において、結晶ドメイン境界付近にＸ線を照射した際の透過Ｘ線の検出画像である。
【図５】第１の実施形態による透過Ｘ線の検出画像であり、図４の場合よりも結晶ドメイン境界から離れた位置にＸ線を照射した際の透過Ｘ線の検出画像である。
【図６】図４、図５のエッジ付近に現れるピークについて、縦方向の強度分布を示す図である。対比のために結晶をはずした場合の強度分布も示している。
【図７】図４と図５の検出結果の差分（対数表示であるため強度比）を表す図である。
【図８】第２の実施形態に係る結晶歪み検出手法の原理を説明する図である。
【図９】第２の実施形態において試料へのＸ線の入射角を変えずに、Ｘ線エネルギーのみを微調整するために行う実験の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下に図面を参照して、この発明の好適な実施の形態を例示的に詳しく説明する。
【００２３】
（第１実施形態）
〈原理〉
図１を参照して本実施形態に係る結晶歪みの検出原理を説明する。図１において、白丸で示したのが個々の原子であり、原子をつなぐ実線が結晶格子面を表す。また、結晶試料１０は、結晶の縁１１付近の領域１２で歪みが起きている。このような結晶試料１０の縁１１付近に、ブラッグ反射条件から微小角ずれた角度でＸ線を照射する。このような条件で結晶試料１０にＸ線を照射した場合、結晶歪み領域１２を透過するＸ線は変位を受ける。
【００２４】
一般に、歪み領域内で歪み量は一定でない。また、歪みによる変位量は結晶歪みの大きさによって変わる。図１に示すようにＸ線入射面側に凸に反った極端に歪みの大きい原子によって一部のＸ線は極端に大きい変位を受け、結晶の縁１１まで到達する。Ｘ線は縁１１よりは先に伝わらないので、所定量以上の変位を起こすＸ線成分は縁１１に集積する。縁１１まで到達したＸ線は入射光と平行な方向に出射する。
【００２５】
歪み量の大きい原子の数は少ないため、大きい変位を受ける成分の検出は困難であるが、このように歪みの大きい原子による大きい変位成分を結晶の縁に集積することで、検出感度を上げることが可能となる。
【００２６】
なお、上記の集積効果を利用すると縁から４ｍｍ以内程度の周辺にある歪みに対して本手法は特に有効である。
【００２７】
また、結晶ドメインの境界においても結晶の縁と同様に、歪みにより変位を受けたＸ線はそれ以上先の無歪み領域に伝わらず入射光と平行な方向に出射する。したがって、結晶ドメイン境界にも、歪みの大きい原子による大きい変位成分が集積する。つまり、本手法は、結晶ドメイン境界付近にある歪みも感度良く検出することができる。
【００２８】
〈構成〉
次に、図２を参照して、本実施形態に係る結晶の歪み検出システムの概略構成を説明する。Ｘ線発生装置１から照射されるＸ線を、分光器結晶２によって単色化および平行化し、後置結晶３によってさらにビームのエネルギー発散や波長発散を抑える。そして、歪みを検出する対象である試料結晶１０に対して、Ｘ線をブラッグ反射角に近い条件で照射す
る。そして、試料結晶１０からの透過Ｘ線をＸ線画像検出器５で検出し、コンピュータ６で解析することで、試料結晶１０の歪みを検出する。
【００２９】
より詳細には、Ｘ線発生装置１からエネルギーが約１５ｋｅＶのＸ線を照射する。本実施形態では、試料結晶１０として厚さ１００マイクロメートルのシリコン結晶を対象とし、Ｓｉ（４００）面に対する歪み分布を評価する。なお、試料結晶１０は、少なくともその上面は研磨面であることが望ましい。Ｓｉ（４００）面に対するブラッグ反射角は１８度程度となる。ここではブラッグ反射角から１〜１０秒角程度はずれた条件でＸ線が入射するように試料結晶１０を設置する。
【００３０】
なお、本手法が適用可能な試料結晶はシリコン結晶だけに限られず、任意の結晶を対象として本手法により結晶歪みを検出可能である。なお、結晶を透過するＸ線を測定するため、結晶内でＸ線の吸収が起きないほど感度良く測定が可能である。このような観点から、上記程度のＸ線エネルギーでも吸収がほとんど起こらないダイヤモンド結晶は、本手法による歪み検出に適した結晶であるといえる。
【００３１】
この測定では単色光照射が必要であるため分光器結晶２を利用して、Ｘ線発生装置１から照射されるＸ線を単色化する。分光器結晶２は、２結晶のチャンネルカット結晶であり、これにより単色化かつ平行化されたビームが得られる。試料結晶１０に照射するビームのエネルギー発散や波長発散を抑えて測定精度を上げるために、分光器結晶２の結晶反射によるビームの向きの変化と同じ方向に向き変化を起こすように配置（＋＋配置）にした後置結晶３を採用する。後置結晶３としては、ここでは２結晶のチャンネルカット結晶を利用している。歪み結晶４と後置結晶３を同じ反射面（Ｓｉ（４００）面）に揃えると感度を上げるのに好都合である。なお、これらの反射面は、分光器結晶２の反射面と同じである必要はない。図３に示すように、分光器結晶２によってＸ線ビームの波長・角度分布は領域２３に限定される。さらに後置結晶３によってＸ線ビームの波長・角度分布が領域２４に小さく制限できる。
【００３２】
Ｘ線画像検出器５にはピクセルサイズが１０マイクロメートル前後の通常のものを利用すれば良く、特別なＸ線画像検出器は必要としない。コンピュータ６は、Ｘ線画像検出器５からＸ線画像データを取得し、このデータを解析して試料結晶１０の歪みを検出する。具体的には、コンピュータ６は、透過Ｘ線の検出位置が、入射Ｘ線の軌跡からずれているか判断することで、試料結晶１０の歪みを検出する。本実施形態では、入射Ｘ線の照射位置と異なる位置に透過Ｘ線のピーク（極大）が現れるかコンピュータ６が解析して試料結晶１０の歪みを検出する。もっとも、Ｘ線画像検出器５によって得られた画像データを表示装置に単に表示し、測定者が目視によって透過Ｘ線の変位の有無を判断することで、試料結晶１０の歪みを検出しても構わない。
【００３３】
〈測定結果〉
以下、測定結果について説明する。ここでは、結晶ドメイン境界付近に結晶歪みを有するシリコン結晶を対象とした測定の結果を説明する。図４は、歪み結晶の結晶ドメイン境界付近にＸ線を照射した際の透過Ｘの強度分布を対数表示した図である。図４（Ｂ）は図４（Ａ）の等値線図（コンターマップ）である。図５は、Ｘ線の照射位置を図４の場合よりも１００マイクロメートルだけずらした場合の検出結果を表す図である。観察された変位を引き起こしているのは「結晶ドメイン境界」であると考えられるが、以下ではこれを「エッジ」と呼ぶこととする。
【００３４】
これらの図において、点線で表した領域４０は試料結晶１０の位置に対応する。また、Ｘ線照射位置中心が明るく、その周辺が暗いため、測定時間を異ならせた画像を重ね合わせて表示している。中心部では露光時間を０．０５秒とし、周辺で露光時間を５０秒とし
ている。このため、中心を含んだ小さい四角の領域の縁でノイズが大きい。
【００３５】
図４に示すように、結晶のエッジに対応する領域４１で透過Ｘ線のピークが検出されていることがわかる。また、Ｘ線照射位置を１００マイクロメートルずらした図５においても、その移動に伴ってＸ線照射位置とピーク位置との距離が１００マイクロメートルだけ長くなり、結晶のエッジに対応する領域にピークが現れている。
【００３６】
図４、図５における変位成分のピーク位置を示すために、領域４１内における縦方向（Ｙ方向）の強度分布（領域内でＸ方向に積分した値）を図６に示す。図６において、グラフ６１が図４の測定を示し、グラフ６２が図５の測定を示している。なお、比較のために試料結晶をはずした直接光の分布をグラフ６３として併記してある。この図からも、シフト成分のピークが、エッジに対応する位置に存在することがわかる。なお、グラフ６１，６２のいずれもが、結晶をはずしたグラフ６３よりも下にあるのは結晶によるＸ線吸収の影響による。
【００３７】
また、図７は図４、図５の強度分布の差分をとった図である。図４，図５は強度分布を対数表示したものであるため、図７は強度の割り算を行った結果となる。この図より、図４、図５における強度分布の差は、そのほとんどが結晶のエッジにおける強度分布によるものであることがわかる。
【００３８】
以上の解析からも図４，図５におけるＸ線照射位置上部におけるピークが、歪みによるシフトがエッジに集積したものであることが確認できる。
【００３９】
結晶歪みの検出のためには、図４または図５に相当する１回の測定のみで十分である。エッジに対応する位置に透過Ｘ線強度のピークが存在するか否かを判断することにより、結晶のエッジ付近のＸ線照射位置に結晶の歪みを検出可能である。
【００４０】
〈本実施形態の作用・効果〉
本実施形態に係る結晶歪み検出方法によれば、試料結晶にＸ線を照射し、その透過光を測定するだけで試料結晶の歪みを検出でき、従来の手法に比べて簡便に歪み検出を行える。そして、結晶面の大きな歪みは少数の原子によって生じるが、このような少数の原子によるＸ線のシフトをエッジに集積することで、結晶面から大きくずれた少数の原子によって生じる結晶面の大きな歪みも感度良く検出することができる。
【００４１】
（第２の実施形態）
本発明の第２の実施形態に係る結晶歪みの検出方法について説明する。本実施形態では、Ｘ線の照射領域をより狭く限定し、その照射領域を結晶面上で順次ずらしていき、Ｘ線画像検出器上で検出される透過Ｘ線の位置を測定することで、局所領域での歪みを一対一対応で測定する。本実施形態に係る検出システムの構成は第１の実施形態と同様であるため、説明は省略する。
【００４２】
図８に本実施形態に係る結晶歪みの検出原理を示す。本実施形態では、第１の実施形態と比較して照射するＸ線の領域を１／１０程度に絞り込み、図８に示すように照射位置を等間隔でずらしながら順次、透過Ｘ線の計測を行う。
【００４３】
照射するＸ線が歪み領域を通過しない場合（照射位置１〜３が該当）にはＸ線は結晶内を直進するため、Ｘ線画像検出器上では照射位置と同じ位置で透過Ｘ線が検出される。Ｘ線が歪み量域を通過する場合（照射位置４〜１０）は、結晶の歪み量に応じたシフトを受ける。したがって、Ｘ線画像検出器上で測定される透過Ｘ線の位置は、入射位置からずれており、このずれる程度が結晶歪みの大きさを示す測定量となる。なお、照射位置０では
ブラッグ反射を起こし、透過Ｘ線が検出されていない。
【００４４】
Ｘ線の照射位置（ブラッグ反射条件近傍での照射位置）は、試料結晶４の位置を動かすことでずらしても良い。また、試料位置や試料への入射角は固定のままＸ線エネルギーを微調整することで照射位置をずらしても良い。分光器結晶２と後置結晶３を同じ角度だけ反対方向に調整することで、図９に示すように試料結晶４に入射するＸ線ビームの波長分布や角度分布を調整することができる。
【００４５】
図８では結晶の縁（またはドメイン境界）付近にＸ線を照射した場合を示しているが、本実施形態ではＸ線シフトのエッジへの集積効果を利用する必要はないので、結晶の中央を含め全ての領域を対象に歪み検出が可能である。
【００４６】
本実施形態に係る結晶歪み検出方法によれば、簡単に結晶の局所領域の歪みを計測することが可能となる。
【符号の説明】
【００４７】
１    Ｘ線発生装置
２    分光器結晶
３    後置結晶
５    Ｘ線画像検出器
６    コンピュータ
１０  試料結晶
１１  結晶の縁（または結晶ドメインの境界）
１２  結晶の歪み領域
【図１】
2010169469.tif 000003
【図２】
2010169469.tif 000004
【図３】
2010169469.tif 000005
【図４】
2010169469.tif 000006
【図５】
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【図６】
2010169469.tif 000008
【図７】
2010169469.tif 000009
【図８】
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【図９】
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