(57)【要約】【課題】接合部と非接合部との間でターゲットエロージョンの進行の相違が低減された無酸素銅スパッタリングターゲット材及び無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、純度が３Ｎ以上の無酸素銅からなる銅材から形成され、平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．１ｍｍ以下である第１の板材２０及び第２の板材２２と、第１の板材２０と第２の板材２２との間に、第１の板材２０及び第２の板材２２から形成され、平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．０６ｍｍ以下である接合部１０とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度が３Ｎ以上の無酸素銅からなる銅材から形成され、平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．１ｍｍ以下である第１の板材及び第２の板材と、
前記第１の板材と前記第２の板材との間に、前記第１の板材及び前記第２の板材から形成され、平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．０６ｍｍ以下である接合部と
を備える無酸素銅スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
ディスプレイパネル用のガラス基板の上面視における平面寸法より大きな平面寸法を有する請求項１に記載の無酸素銅スパッタリングターゲット材。
【請求項３】
無酸素銅から構成される銅材からなる複数枚の板材を準備する板材準備工程と、
前記複数枚の板材の一方の板材の側面と他方の板材の側面とを突き合わせる突き合わせ工程と、
前記一方の板材の側面と前記他方の板材の側面とが突き合わされて形成される突き合わせ部を摩擦攪拌接合により接合して接合部分を形成する接合工程と、
前記接合部分と、前記接合部分により互いに接合した前記一方の板材及び前記他方の板材とに真空中で熱処理を施して、前記接合部分の結晶を粗大化させると共に、前記一方の板材及び前記他方の板材から前記接合部分を除いた部分である非接合部分に再結晶粒を生成させる熱処理工程と
を備える無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記板材準備工程は、平均結晶粒径が０．２ｍｍ以下である前記複数枚の板材を準備し、
前記接合工程は、平均結晶粒径が０．０２ｍｍ以上０．０３ｍｍ以下の前記接合部分を形成する
請求項３に記載の無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項５】
前記熱処理工程は、前記接合部分から平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．０６ｍｍ以下の接合部を形成すると共に、前記非接合部分から平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．１ｍｍ以下の非接合部を形成する
請求項３又は４に記載の無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無酸素銅スパッタリングターゲット材及び無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法に関する。特に、本発明は、安定したスパッタリングができる無酸素銅スパッタリングターゲット材及び無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のスパッタリングターゲット材として、同質の金属板を互いに突き合わせ、摩擦攪拌接合法により接合し、接合部の金属結晶の平均結晶粒径が、非接合部の金属結晶の平均結晶粒径の２０〜５００％であるスパッタリングターゲット材がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１に記載のスパッタリングターゲット材は、接合部の金属結晶の平均結晶粒径を非接合部の金属結晶の平均結晶粒径の２０〜５００％にするので、スパッタリングにより、組織が略均一な膜を対象物上に成膜できる。
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３０７９０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に係るスパッタリングターゲット材は、熱処理を施すと、接合部の金属結晶の平均結晶粒径と非接合部の金属結晶の平均結晶粒径との差が大きく、接合部と非接合部との間に平均結晶粒径の差が生じ、その結果、スパッタリングの進行によるスパッタリングターゲットのエロージョン（侵食）について、接合部と非接合部との間で相違が生じる場合がある。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、接合部と非接合部との間でターゲットエロージョンの進行の相違が低減された無酸素銅スパッタリングターゲット材及び無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法を提供することにある。
【０００７】
本発明は、上記目的を達成するため、純度が３Ｎ以上の無酸素銅からなる銅材から形成され、平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．１ｍｍ以下である第１の板材及び第２の板材と、第１の板材と第２の板材との間に、第１の板材及び第２の板材から形成され、平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．０６ｍｍ以下である接合部とを備える無酸素銅スパッタリングターゲット材が提供される。
【０００８】
また、上記無酸素銅スパッタリングターゲット材は、ディスプレイパネル用のガラス基板の上面視における平面寸法より大きな平面寸法を有して形成してもよい。
【０００９】
また、本発明は、上記目的を達成するため、無酸素銅から構成される銅材からなる複数枚の板材を準備する板材準備工程と、複数枚の板材の一方の板材の側面と他方の板材の側面とを突き合わせる突き合わせ工程と、一方の板材の側面と他方の板材の側面とが突き合わされて形成される突き合わせ部を摩擦攪拌接合により接合して接合部分を形成する接合工程と、接合部分と、接合部分により互いに接合した一方の板材及び他方の板材とに真空中で熱処理を施して、接合部分の結晶を粗大化させると共に、一方の板材及び他方の板材から接合部分を除いた部分である非接合部分に再結晶粒を生成させる熱処理工程とを備える無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法が提供される。
【００１０】
また、上記無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法は、板材準備工程は、平均結晶粒径が０．２ｍｍ以下である複数枚の板材を準備し、接合工程は、平均結晶粒径が０．０２ｍｍ以上０．０３ｍｍ以下の接合部分を形成してもよく、また、熱処理工程は、接合部分から平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．０６ｍｍ以下の接合部を形成すると共に、非接合部分から平均結晶粒径が０．０４ｍｍ以上０．１ｍｍ以下の非接合部を形成してもよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材及び無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法によれば、接合部と非接合部との間でターゲットエロージョンの進行の相違が低減された無酸素銅スパッタリングターゲット材及び無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
［実施の形態］
（無酸素銅スパッタリングターゲット材１の構成）
図１は、本発明の実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の部分斜視図の一例を示す。
【００１３】
本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、一例として、電子部品用の所定の銅材からなる第１の板材２０及び第２の板材２２と、第１の板材２０及び第２の板材２２を構成する材料から形成され、第１の板材と第２の板材とを接合している接合部１０とを備える。ここで、第１の板材２０及び第２の板材２２のうち、接合部１０を除く領域が非接合部１２となる。
【００１４】
第１の板材２０及び第２の板材２２の原材料としての銅材は、無酸素銅からなる。具体的に、第１の板材２０及び第２の板材２２を構成する銅材は、純度が９９．９％以上（３Ｎ以上）の無酸素銅及び不可避的不純物からなり、平均結晶粒径が０．２ｍｍ以下に形成される。そして、第１の板材２０と第２の板材２２とは、摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｔｉｒ  Ｗｅｌｄｉｎｇ：ＦＳＷ）により互いに接合され、ＦＳＷ接合後、所定の熱処理を施すことにより形成される。また、第１の板材２０及び第２の板材２２の間において、第１の板材２０と第２の板材２２とが接合されて所定の熱処理を施された領域が、無酸素銅及び不可避的不純物からなる接合部１０となる。
【００１５】
ここで、平均結晶粒径が０．２ｍｍ以下の板材を原材料として用いる理由は、平均結晶粒径が０．２ｍｍを越える板材では、ＦＳＷ接合後の熱処理の後に、微細な再結晶粒と再結晶せずに残存した粗大な粒径の粒子とが混合した混粒状態となりやすく、略均一な結晶粒組織を有する無酸素銅スパッタリングターゲット材が得られにくいことによる。
【００１６】
本実施の形態において、ＦＳＷ接合後であって熱処理前の第１の板材２０及び第２の板材２２はそれぞれ、原材料としての銅材の平均結晶粒径を引き継ぐ。そして、熱処理後の第１の板材２０及び第２の板材２２はそれぞれ、一例として、０．０４ｍｍから０．１ｍｍの平均結晶粒径を有する。これは、所定の熱処理により、第１の板材２０及び第２の板材２２を構成する原材料としての銅材中に、原材料としての銅材を構成する結晶粒径よりも小さい結晶粒径を有する微細な再結晶粒が生成することによる。具体的に、原材料としての銅材の平均結晶粒径が細かい場合（例えば、数十μｍオーダーの平均結晶粒径）、再結晶によって原材料の平均結晶粒径に近い平均結晶粒径の再結晶粒が形成され、原材料としての銅材の平均結晶粒が粗い場合（例えば、１００μｍ〜２００μｍ程度の平均結晶粒径）、再結晶によって原材料の平均結晶粒径よりも細かい再結晶粒が形成されることに起因すると考えられる。
【００１７】
一方、接合部１０は、熱処理前の第１の板材２０の側面と熱処理前の第２の板材２２の側面とを突き合わせて、ＦＳＷ接合により接合され、その後に熱処理を施されて形成される領域である。すなわち、接合部１０は、熱処理前の第１の板材２０及び熱処理前の第２の板材２２を構成する銅材が塑性変形して平均結晶粒径が原材料の平均結晶粒径より減少して形成された接合部分に熱処理を施すことにより、接合部分の平均結晶粒径が粗大化して形成される領域である。この粗大化は、以下の理由による。すなわち、接合部分は摩擦熱により熱処理された状態となっている。そして、この摩擦熱により、接合部分は軟化された状態となっている。軟化された状態の接合部分に熱処理を施すと、接合部分で再結晶は起こらず、接合部分の平均結晶粒径が粗大化する。すなわち、接合部分は軟化された状態であるので、結晶粒界等で新たな結晶粒が生成せずに（再結晶せずに）、結晶粒の粗大化が発生する。
【００１８】
一例として、熱処理後の接合部１０は、０．０４ｍｍから０．０６ｍｍの平均結晶粒径を有する。すなわち、ＦＳＷ接合により無酸素銅の板材同士を接合すると、ＦＳＷ接合後の接合部分は、平均結晶粒径が０．０２ｍｍから０．０３ｍｍ程度の微細な平均結晶粒径の結晶組織となる。そして、この接合部分に所定の熱処理を施すことにより、この接合部分は、０．０４ｍｍから０．０６ｍｍの平均結晶粒径を有する接合部１０となる。したがって、ＦＳＷ接合後に熱処理を施して形成される接合部１０は、熱処理後の第１の板材２０及び第２の板材２２と同程度の平均結晶粒径を有することとなる。すなわち、接合部１０は、熱処理後の第１の板材２０及び第２の板材２２と略同程度の結晶粒組織を有する。
【００１９】
なお、本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、その上面視における形状が略矩形に形成される。そして、無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、例えば、液晶ディスプレイ等におけるディスプレイ用のガラス基板の平面寸法よりも大きな平面寸法を有して形成することができる。また、本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、例えば、所定形状の無酸素銅スパッタリングターゲット材１を、その上面視における形状を略円形又は略多角形に切り出すこともできる。
【００２０】
（無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法）
図２は、本発明の実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造工程の流れの一例を示す。
【００２１】
まず、純度が９９．９％以上の無酸素銅を鋳造して、所定の圧延処理を施すことにより、所定寸法の板材を製作する（Ｓ１００）。この板材は、一例として、０．２ｍｍ以下の平均結晶粒径を有する。板材は、複数枚（少なくとも２枚）製作する。次に、２枚の板材の側面を互いに突き合わせて固定する（Ｓ１１０）。続いて、一方の板材の側面と他方の板材の側面とが突き合わされた部分である接合部分としての突き合わせ部を、ＦＳＷ接合により接合する（Ｓ１２０）。これにより、接合部分が形成される。また、ＦＳＷ接合による結晶組織への影響は摩擦撹拌部としての接合部分に略限定され、非接合部分としての接合部分を除く一方の板材及び他方の板材は、接合前の結晶組織が維持される。
【００２２】
次に、接合した材料の表面及び裏面を所定の深さずつ研削する（Ｓ１３０）。続いて、所定の真空度を有する真空中において、接合部分を有する一方の板材及び他方の板材に対して、無酸素銅に対してアニール効果があり、かつ、無酸素銅の平均結晶粒径がそれほど粗大化しない温度で熱処理を施す（Ｓ１４０）。熱処理は、一例として、４００℃から５００℃の温度範囲で所定時間、真空中において実施する。これにより、接合部分が接合部１０となり、非接合部分が非接合部１２に変化して、本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１が製造される。なお、研削する工程は、熱処理の工程の後に実施することもできる。
【００２３】
図３は、本発明の実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造工程におけるＦＳＷ接合の概要を示す斜視図であり、図４は、本発明の実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造工程におけるＦＳＷ接合の概要を示す断面図である。
【００２４】
ＦＳＷ接合は、先端に所定形状の突起３４を有する回転ツール３０を所定の方向に所定の回転速度で回転させ、回転している回転ツール３０の突起３４を、一方の板材としての板材２０ａと他方の板材としての板材２２ａとが接触している部分に押し込むことにより、突起３４と各板材との間に生じた摩擦熱によって各板材の所定の領域を軟化させ、軟化した各板材の所定の領域を攪拌して接合する手法である。
【００２５】
すなわち、本実施の形態においては、図３に示すように、ショルダ３２及び突起３４を有する回転ツール３０を所定の方向（例えば、図３における「Ａ」の方向）に所定の回転速度で回転させつつ、被接合材料としての板材２０ａ及び板材２２ａに所定の深さまで突起３４を挿入する。そして、突き合わせ部２４に沿って回転ツール３０を板材２０ａ及び板材２２ａに対して相対的に移動させ、突き合わせ部２４に沿って板材２０ａの側面２０ｂと板材２２ａの側面２２ｂとを接合する。具体的には、回転ツール３０を、板材２０ａ及び板材２２ａの長手方向（例えば、図３における「Ｂ」の方向）に所定の速度で移動させる。
【００２６】
そして、図４に示すように、板材２０ａ及び板材２２ａと突起３４とが接して突起３４が回転することにより摩擦熱が生じて、生じた摩擦熱により板材２０ａ及び板材２２ａの一部がそれぞれ軟化して摩擦攪拌部４０となり、流動化する。そして、摩擦攪拌部４０が固化することにより、板材２０ａと板材２２ａとが接続部分１０ｂを介して接合される。摩擦熱により流動化する部分は摩擦攪拌部４０に略限定され、板材２０ａと板材２２ａとが固相で接合するので、接続部分１０ｂの金属組織は微細化している。すなわち、接続部分１０ｂの結晶粒組織は、板材２０ａ及び板材２２ａの結晶粒組織に比べて、機械的特性に優れた微細な組織となる。
【００２７】
例えば、平均結晶粒径が０．２ｍｍ以下程度の無酸素銅からなる板材２０ａと板材２２ａとをＦＳＷ接合を用いて接合すると、平均結晶粒径が０．０２ｍｍ以上０．０３ｍｍ以下程度の板材２０ａの平均結晶粒径と板材２２ａの平均結晶粒径よりも小さい平均結晶粒径を有する細かい結晶粒を含む結晶粒組織の接続部分１０ｂが得られる。ＦＳＷ接合による結晶組織への影響は、上述したように摩擦攪拌部４０に略限定される。
【００２８】
したがって、平均結晶粒径が０．２ｍｍ以下程度の板材２０ａと板材２２ａとを接合すると、接続部分１０ｂの平均結晶粒径は０．０２ｍｍ以上０．０３ｍｍ以下程度となり、熱処理前の非接合部分（板材２０ａ及び板材２２ａから接合部分１０ｂを除いた部分）の平均結晶粒径は、板材２０ａ及び板材２２ａの平均結晶粒径（０．２ｍｍ以下程度）を引き継ぐこととなる。続いて、板材２０ａと板材２２ａとが接合部分１０ｂによって接合された材料に所定の熱処理を施すことにより、接続部分１０ｂから形成された接合部１０と非接続部分から形成された非接合部１２とが形成される。そして、接合部１０の結晶粒組織と非接合部１２の結晶粒組織とが略同程度である本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１が得られる。
【００２９】
本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、一例として、薄膜トランジスタ（Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ：ＴＦＴ）等の電子部品における電極配線の形成に用いることができる。例えば、無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、ディスプレイパネルにおける電極配線の形成用途として用いることができる。
【００３０】
（実施の形態の効果）
本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、アルミニウム系（抵抗率：４μΩｃｍ程度）よりも低抵抗である無酸素銅（抵抗率：２μΩｃｍ程度）からなる複数の板材を摩擦攪拌接合により接合して、接合後に熱処理を施すことにより、接合部１０の平均結晶粒径と非接合部１２の平均結晶粒径との差を低減することができる。すなわち、接合部１０の平均結晶粒径と非接合部１２の平均結晶粒径とを同程度にすることができる。したがって、例えば、液晶パネルの大型化に伴って大面積化したガラス基板よりも広い面積を有するスパッタリングターゲット材であって、スパッタリングによるターゲットエロージョンの接合部１０と非接合部１２との間における進行の差を低減させ、安定したスパッタリングができる無酸素銅スパッタリングターゲット材１を提供することができる。
【００３１】
すなわち、本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造方法によれば、一例として、第８世代の液晶パネル用ガラス基板のサイズ２２００ｍｍ×２４００ｍｍよりも広い面積（例えば、約３ｍ角で厚さが１０ｍｍ以上）の無酸素銅スパッタリングターゲット材１であって、接合部分と非接合部分とでスパッタリングによるターゲットエロージョンの進行の差が実質的に生じずに、安定したスパッタリングができる大型基板用途としての無酸素銅スパッタリングターゲット材１を提供することができる。
【００３２】
また、本実施の形態においてはスパッタリングターゲット材の原料として無酸素銅を用いており、無酸素銅は、アルミニウム、純銅、及びＺｒ、Ｓｎ、又はＡｇ等を添加した銅に比べて高い導電性（低い電気抵抗）を有する。したがって、本実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材１は、例えば、電極の配線材料として用いるのに有利である。
【実施例】
【００３３】
本発明の実施例に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材は、以下の工程を採用して製造した。まず、９９．９９％の純度の無酸素銅を鋳造した。そして、鋳造して得られた無酸素銅に熱間圧延処理と、中間熱処理と、冷間圧延処理とを施すことにより、厚さ１５ｍｍ×幅５００ｍｍ×長さ３０００ｍｍである４種類の板材を製作した。具体的に、中間熱処理における処理温度と、冷間圧延処理における加工パススケジュールとを適宜変更することにより、平均結晶粒径が０．０２ｍｍの板材Ａ（実施例１に係る板材）と、平均結晶粒径が０．０５ｍｍの板材Ｂ（実施例２に係る板材）と、平均結晶粒径が０．１ｍｍの板材Ｃ（実施例３に係る板材）と、平均結晶粒径が０．２ｍｍの板材Ｄ（実施例４に係る板材）とを製作した。ここで、板材の平均結晶粒径は、ＪＩＳ  Ｈ  ０５１０に基づいて、標準写真と板材の写真との比較法により測定した。
【００３４】
また、比較例として、中間熱処理の処理温度と、冷間圧延処理の加工パススケジュールとをそれぞれ適宜変更することにより、平均結晶粒径が０．３ｍｍの板材Ｅ（比較例１に係る板材）と、平均結晶粒径が０．５ｍｍの板材Ｆ（比較例２に係る板材）とをそれぞれ製作した。
【００３５】
次に、同一粒径の板材同士、すなわち、一方の板材Ａと他方の板材Ａとを長手方向の側面で突き合わせて併置・固定した（これにより、厚さ１５ｍｍ×幅１０００ｍｍ×長さ３０００ｍｍとなる）。続いて、一方の板材Ａと他方の板材Ａとの突き合わせ部分をＦＳＷ接合により接合した。同様にして、板材Ｂから板材Ｄについて、ＦＳＷ接合により接合した。これにより、実施例に係る板材のそれぞれから、接合材料を得た。
【００３６】
ここで、一方の板材と他方の板材とが接合している接合部分に隣接する非接合部分は、接合部分から離れている非接合部分と同一の結晶粒組織を有していた。すなわち、板材Ａから板材ＤのそれぞれからＦＳＷ接合により接合した接合材料のそれぞれにおいて、非接合部分の平均結晶粒径は、接合前の板材の平均結晶粒径とそれぞれ同一であった。また、板材Ａから板材ＤのそれぞれからＦＳＷ接合により接合した接合材料のそれぞれにおいて、一方の板材と他方の板材との接合部分の平均結晶粒径は、板材Ａから板材Ｄのそれぞれから作成した材料のいずれにおいても、０．０２ｍｍであった。
【００３７】
また、実施例に係る板材Ａから板材Ｄと同様にして、一方の板材Ｅと他方の板材ＥとをＦＳＷ接合により接合することにより、比較例１に係る接合材料を得た。同様にして、板材Ｆから比較例２に係る接合材料を得た。ここで、板材Ｅ及び板材ＦのそれぞれからＦＳＷ接合により接合した接合材料のそれぞれにおいて、一方の板材と他方の板材との接合部分の平均結晶粒径は、実施例に係る板材Ａから板材Ｄと同様に、板材Ｅ及び板材Ｆのそれぞれから作成した材料のいずれにおいても、０．０２ｍｍから０．０３ｍｍであった。また、比較例１及び２における非接合部分の平均結晶粒径についても、実施例１から４と同様に、接合部分に隣接する非接合部分と、接合部分から離れている非接合部分とは同一の結晶粒組織を有しており、それぞれ接合前の板材の平均結晶粒径と同一の平均結晶粒径を有していた。
【００３８】
次に、実施例（実施例１から４）及び比較例（比較例１及び２）に係る接合材料の表面及び裏面を、それぞれの表面から２ｍｍの深さまで研削した。続いて、真空中、４００℃で、２時間の熱処理を、実施例（実施例１から４）及び比較例（比較例１及び２）に係る接合材料のそれぞれに施した。これにより、実施例（実施例１から４）及び比較例（比較例１及び２）に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材を作成した。
【００３９】
表１に、本発明の実施例及び比較例に係る板材、及び無酸素銅スパッタリングターゲット材の熱処理前後における接合部並びに非接合部の平均結晶粒径を示す。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
表１を参照すると分かるように、実施例（実施例１から４）に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材（すなわち、熱処理後の接合材料）の接合部１０の平均結晶粒径はそれぞれ、板材Ａから板材Ｄのそれぞれの平均結晶粒径によらず０．０４ｍｍから０．０６ｍｍで略同一であった。また、実施例（実施例１から４）に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材（すなわち、熱処理後の接合材料）の非接合部１２の平均結晶粒径は、用いた板材の粒径により０．０４ｍｍから０．１ｍｍの間で変動した。
【００４２】
例えば、実施例１においては、平均結晶粒径が０．０２ｍｍの板材Ａから形成した無酸素銅スパッタリングターゲット材の非接合部１２の平均結晶粒径は０．０４ｍｍであった。また、実施例２においては、平均結晶粒径が０．０５ｍｍの板材Ｂから形成した無酸素銅スパッタリングターゲット材の非接合部１２の平均結晶粒径は０．０６ｍｍであった。また、平均結晶粒径が０．１ｍｍの板材Ｃから形成した無酸素銅スパッタリングターゲット材の非接合部１２の平均結晶粒径は０．０８ｍｍであった。更に、平均結晶粒径が０．２ｍｍの板材Ｄから形成した無酸素銅スパッタリングターゲット材の非接合部１２の平均結晶粒径は０．１ｍｍであった。
【００４３】
ここで、比較例（比較例１及び２）に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材（すなわち、熱処理後の接合材料）の接合部１０の平均結晶粒径はそれぞれ、実施例１から４の場合と同様に、０．０５ｍｍから０．０６ｍｍで略同一であった。一方、比較例１及び２における無酸素銅スパッタリングターゲット材（すなわち、熱処理後の接合材料）の非接合部１２は、微細な再結晶粒と接合前の元の平均結晶粒径に近い粗大な結晶粒とが混合した混粒状態であることが観察された。
【００４４】
次に、実施例（実施例１から４）及び比較例（比較例１及び２）に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材のそれぞれについて、接合部１０を含むようにφ１００ｍｍの円形状に切り抜いた。このようにして、実施例（実施例１から４）に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材のそれぞれから、実施例（実施例１から４）に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲット２を作成すると共に、比較例（比較例１及び２）に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材のそれぞれから、比較例（比較例１及び２）に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲットを作成した。
【００４５】
図５は、本発明の実施例に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲットのスパッタリング後の上面図を示す。
【００４６】
実施例（実施例１から４）及び比較例（比較例１及び２）に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲットを用いて、スパッタリングを実施した。スパッタリング装置としては、マグネトロンスパッタリング装置を使用した。スパッタリング条件は、以下のとおりである。すなわち、導入ガスとして１Ｐａの圧力のアルゴン（Ａｒ）ガスを用いると共に、ＲＦパワーを３００Ｗに設定してスパッタ処理の累計時間を１８０分とした。
【００４７】
スパッタリングの結果、スパッタリング後の無酸素銅スパッタリングターゲットの表面には、図５に示すように、スパッタリングが集中する領域に、リング状に窪んだエロージョン（侵食）領域５０が形成された。
【００４８】
実施例１から４に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲット２においては、接合部１０ａと非接合部１２ａとの境界でのエロージョンの変化は目視では認められなかった。更に、実施例１から４に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲット２においては、接合部１０ａと非接合部１２ａとの境界でエロージョンの進行には実質的に差が認められなかった。
【００４９】
一方、比較例１及び２に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲットにおいては、スパッタリング後の無酸素銅スパッタリングターゲットの表面には、接合部と非接合部との境界が目立ち、それぞれの部分でのエロージョンの進行にかなり差があることが認められた。
【００５０】
また、実施例（実施例１から４）及び比較例（比較例１及び２）に係る無酸素銅スパッタリングターゲットのそれぞれについて、接合部１０ａと非接合部１２ａとでスパッタリングの状況の違いを定量的に調べることを目的として、接合部１０ａのエロージョン領域と非接合部１２ａのエロージョン領域それぞれの表面粗さをそれぞれ測定した。表面粗さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に基づいて、算術平均粗さ（Ｒａ）を測定した。なお、算術平均粗さの単位はμｍである。ここで、エロージョン領域５０のリング幅は２０ｍｍ程度観察され、幅の中央部付近の３ｍｍ長について表面粗さを測定した。具体的に、接合部１０ａのエロージョン領域５０に対応する部分（表面粗さ測定部分５４）と、非接合部１２ａのエロージョン領域５０に対応する部分（表面粗さ測定部分５２）とのそれぞれについて、表面粗さを測定した。
【００５１】
表２は、本発明の実施例及び比較例に係る表面粗さの測定結果を示す。
【００５２】
【表２】
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【００５３】
表２を参照すると、比較例１に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲット材においては、接合部１０ａと非接合部１２ａとの間における表面粗さの相違は−３４％であり、比較例２に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲット材においては、接合部１０ａと非接合部１２ａとの間における表面粗さの相違は−３６％であった。一方、実施例１から４に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲット材においては、接合部１０ａと非接合部１２ａとの間における表面粗さの相違は、±７％から８％以内の相違であることが観察された。
【００５４】
この結果から、実施例１から４に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材においては、接合部１０ａと非接合部１２ａとの間でエロージョンの進行の程度に大きな差がなく、比較例１及び２に係る無酸素銅スパッタリングターゲットよりも、安定したスパッタリングを実施することができることが示された。すなわち、比較例１及び２に係る無酸素銅スパッタリングターゲットではスパッタリングが不安定であり、スパッタリングによって形成される銅膜の均一性に影響を与える一方で、実施例１から４に係る無酸素銅スパッタリングターゲット２によれば、安定したスパッタリングができることが示された。
【００５５】
以上、本発明の実施の形態及び実施例を説明したが、上記に記載した実施の形態及び実施例は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態及び実施例の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の部分斜視図である。
【図２】実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造工程の流れを示す図である。
【図３】実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造工程におけるＦＳＷ接合の概要を示す斜視図である。
【図４】実施の形態に係る無酸素銅スパッタリングターゲット材の製造工程におけるＦＳＷ接合の概要を示す断面図である。
【図５】実施例に係る実験用の無酸素銅スパッタリングターゲットのスパッタリング後の上面図である。
【符号の説明】
【００５７】
１  無酸素銅スパッタリングターゲット材
２  無酸素銅スパッタリングターゲット
１０、１０ａ  接合部
１０ｂ  接続部分
１２、１２ａ  非接合部
２０  第１の板材
２０ａ、２２ａ  板材
２０ｂ、２２ｂ  側面
２２  第２の板材
２４  突き合わせ部
３０  回転ツール
３２  ショルダ
３４  突起
４０  摩擦攪拌部
５０  エロージョン領域
５２、５４  表面粗さ測定部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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