(57)【要約】【課題】プラスチックフィルムを樹脂中間膜の間に挟持し、これを２枚の曲面形状に曲げられているガラス板の間に挟持した合わせガラスを作製するとき、プラスチックフィルムにシワの生じない、プラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法を提供する。【解決手段】  樹脂中間膜とプラスチックフィルムとを重ね、加熱融着して積層フィルムとし、該積層膜を２枚の湾曲したガラス板の間に挿入して積層体とし、該積層体の脱気処理を行い、さらにオートクレーブで合せ加工を行って、プラスチックフィルム挿入合わせガラスを作製するとき、積層体の形成から積層体の脱気処理までの工程を、作業時の環境温度、樹脂中間膜およびプラスチックフィルムの温度が１０〜２５℃の温度範囲で行う。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２枚の樹脂中間膜の間にプラスチックフィルムを挟持してなるフィルムを用いて作製されるプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法において、プラスチックフィルムの厚さが３０〜２００μｍの範囲にあり、製造方法が少なくとも次の５つの工程（工程１〜工程５）を含み、工程３は、あるいは、工程３および工程４は、作業時の環境温度および樹脂中間膜と積層フィルムの温度が１０〜２５℃の温度範囲で、行われることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法。
工程１：少なくとも１枚の樹脂中間膜と、プラスチックフィルムとを重ねて、積層膜を形成する工程。
工程２：積層膜の脱気処理を行い、積層フィルムを形成する工程。
工程３：積層フィルムとガラス板とを積層して積層体を形成する工程。
工程４：工程３で得られる積層体の間を脱気する工程。
工程５：脱気後の積層体を加圧加温して接着する工程。
【請求項２】
工程２で、プラスチックフィルムが加熱され、プラスチックフィルムと樹脂中間膜とが熱融着されることを特徴とする請求項１に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法。
【請求項３】
ガラス板に湾曲したガラス板が用いられ、湾曲したガラス板の曲率半径が、０．９ｍ〜３ｍの範囲にあることを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法によって作製されるプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
【請求項４】
プラスチックフィルムの片面に赤外線反射膜が形成されていることを特徴とする請求項３に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス
【請求項５】
赤外線反射膜は、次の（１）および（２）の条件を満たすように、誘電体膜が４層以上、１１層以下で積層してなり、波長９００ｎｍから１４００ｎｍの波長領域で５０％を越える反射の極大値を有することを特徴とする請求項３または請求項４のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
（１）誘電体膜をプラスチックフィルム側から順に数え、偶数番目層の屈折率の最大値をｎemax、最小値をｎeminとし、奇数番目層の屈折率の最大値をｎomax、最小値をｎominとしたとき、ｎemax＜ｎominあるいはｎomax＜ｎemin。  （２）ｉ番目の層の屈折率をｎiと厚みをｄiとしたとき、波長λが９００〜１４００ｎｍの範囲の赤外線に対して、２２５ｎｍ≦ｎi・ｄi≦３５０ｎｍ。
【請求項６】
高屈折率の誘電体膜にＴｉＯ2もしくはＮｂ2Ｏ5もしくはＴａ2Ｏ5を、低屈折率の誘電体膜にＳｉＯ2を用いて、赤外線反射膜が形成してなることを特徴とする請求項５に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
【請求項７】
樹脂中間膜が赤外線の吸収材として導電性酸化物の粒子を含有してなる赤外線吸収フィルムであることを特徴とする請求項３乃至請求項６のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
【請求項８】
樹脂中間膜の厚みが０．３〜１．２ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項３乃至請求項７のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
【請求項９】
プラスチックフィルムが、次の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）のいずれか１つの条件を満たしていることを特徴とする請求項３乃至８のいずれかに記載の近赤外線反射合わせガラスの製造方法。
（Ａ）熱収縮率が９０〜１５０℃の温度範囲において、０．５〜３％の範囲にある。
（Ｂ）弾性率が、９０〜１５０℃の温度範囲で、３０〜２０００ＭＰａの範囲にある。
（Ｃ）９０〜１５０℃の温度範囲で、プラスチックフィルムの１ｍ幅あたりに引張力１０Ｎを加えたとき、該プラスチックフィルムの伸び率が０．３％以下である。
【請求項１０】
プラスチックフィルムの赤外線反射膜が形成されていない方の面に、シランカップリング剤の膜が形成されていることを特徴とする請求項４乃至請求項９のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
【請求項１１】
プラスチックフィルムと赤外線反射膜との間に、ハードコート膜が形成されていることを特徴とする請求項３乃至請求項１０のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
【請求項１２】
ＪＩＳ  Ｒ３２１１−１９９８に規定される可視光線透過率が７０％以上であることを特徴とする請求項３乃至請求項１１のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
【請求項１３】
少なくとも１枚のガラス板が熱線吸収ガラスであることを特徴とする請求項３乃至請求項１２のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
ガラス板、樹脂中間膜、透明なプラスチックフィルム、樹脂中間膜、ガラス板をこの順に積層して作製される合せガラスに関し、特に自動車の窓に用いられる合わせガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
プラスチックフィルム、特にポリエチレンテレフタレートフィルムを挟持した２枚の樹脂中間膜を用いて、２枚のガラス板を積層したものが、熱線反射機能を持たせた合せガラスとして、知られている。
【０００３】
通常、合せガラスは、オートクレーブを用いて、高温高圧処理され、ガラス板とポリエステルフィルムが、樹脂中間膜により熱融着される。
【０００４】
例えば、特許文献１では、薄膜がポリエステルフィルムに形成されてなる熱線反射プラスチックフィルムを、２枚の樹脂中間膜で挟持した可撓性積層体を、２枚のガラス板の間に挟んで積層される、合せガラスが開示されている。
【０００５】
また、特許文献２には、赤外線反射膜が形成されているＰＥＴフィルムあるいはＰＥＮフィルムを、１９９〜２０４℃あるいは２２７〜２４３℃で加熱し、曲面に前記ＰＥＴフィルムあるいはＰＥＮフィルムを用いるときに、熱収縮によってシワが生じないようにすることが開示されている。
【０００６】
さらに、特許文献３において、３０〜７０μｍの厚さで、延伸方向で０．３〜０．６％の熱収縮率を有する二軸延伸された熱可塑性支持体フィルムを用いたプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法が開示されている。
【０００７】
特許文献４には、ポリビニルアセタール樹脂とポリエステルフィルムとを積層するときに、アミノ系シランカップリング剤をポリエステルフィルムに塗布し、界面の機械的強度を向上させることが開示されている。
【０００８】
また、特許文献５には、ポリエステルフィルムにアミノ系シランカップリング剤を塗布し、ハードコート層を形成することが開示されている。
【特許文献１】特開昭５６−３２３５２号公報
【特許文献２】特表２００４−５０３４０２号公報
【特許文献３】特許３６６９７０９号公報
【特許文献４】特開２００１−１０６５５６号公報
【特許文献５】特開２００４−１９５７４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
プラスチックフィルムを樹脂中間膜の間に挟持し、これを２枚のガラス板の間に挟持した合わせガラスを作製するとき、曲面形状に曲げられているガラス板の場合、プラスチックフィルムにシワが生じ、外観欠陥となる問題が生じる。
【００１０】
本発明は、曲面形状に曲げられているガラス板を用いる場合、プラスチックフィルムにシワの生じない、プラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法は、２枚の樹脂中間膜の間にプラスチックフィルムを挟持してなるフィルムを用いて作製されるプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法において、プラスチックフィルムの厚さが３０〜２００μｍの範囲にあり、製造方法が少なくとも次の５つの工程（工程１〜工程５）を含み、工程３は、あるいは、工程３および工程４は、作業時の環境温度および樹脂中間膜とプラスチックフィルムの温度が１０〜２５℃の温度範囲で、行われることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法である。
【００１２】
工程１：少なくとも１枚の樹脂中間膜と、プラスチックフィルムとを重ねて、積層膜を形成する工程。
【００１３】
工程２：積層膜の脱気処理を行い、積層フィルムを形成する工程。
【００１４】
工程３：積層フィルムとガラス板とを積層して積層体を形成する工程。
【００１５】
工程４：工程３で得られる積層体の間を脱気する工程。
【００１６】
工程５：脱気後の積層体を加圧加温して接着する工程。
【００１７】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法は、前記プラスチック挿入合わせガラスの製造方法において、工程２で、プラスチックフィルムが加熱され、プラスチックフィルムと樹脂中間膜とが熱融着されることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法。
【００１８】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、ガラス板に湾曲したガラス板が用いられ、湾曲したガラス板の曲率半径が、０．９ｍ〜３ｍの範囲にあることを特徴とする、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法によって作製されるプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【００１９】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、プラスチックフィルムの片面に赤外線反射膜が形成されていることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【００２０】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、赤外線反射膜は、次の（１）および（２）の条件を満たすように、誘電体膜が４層以上、１１層以下で積層してなり、波長９００ｎｍから１４００ｎｍの波長領域で５０％を越える反射の極大値を有することを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【００２１】
（１）誘電体膜を高分子樹脂シート面から順に数え、偶数番目層の屈折率の最大値をｎemax、最小値をｎeminとし、奇数番目層の屈折率の最大値をｎomax、最小値をｎominとしたとき、ｎemax＜ｎominあるいはｎomax＜ｎemin。
【００２２】
（２）ｉ番目の層の屈折率をｎｉと厚みをｄｉとしたとき、波長λが９００〜１４００ｎｍの範囲の赤外線に対して、２２５ｎｍ≦ｎｉ・ｄｉ≦３５０ｎｍ。
【００２３】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム
挿入合わせガラスにおいて、高屈折率の誘電体膜にＴｉＯ２もしくはＮｂ２Ｏ５もしくはＴａ２Ｏ５を、低屈折率の誘電体膜にＳｉＯ２を用いて、赤外線反射膜が形成してなることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【００２４】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、樹脂中間膜が赤外線の吸収材として導電性酸化物の粒子を含有してなる赤外線吸収フィルムであることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【００２５】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、樹脂中間膜の厚みが０．３〜１．２ｍｍの範囲にあることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【００２６】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、湾曲した板ガラスが赤外線吸収ガラスであることを特徴とする赤外線反射合わせガラスである。
【００２７】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、誘電体膜が積層してなる赤外線反射膜付きプラスチックフィルムが、次の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）のいずれか１つの条件を満たしていることを特徴とする近赤外線反射合わせガラスである。
【００２８】
（Ａ）赤外線反射膜付きプラスチックフィルムの熱収縮率が９０〜１５０℃の温度範囲において、０．５〜４％の範囲にある。
【００２９】
（Ｂ）プラスチックフィルムの弾性率が、９０〜１５０℃の温度範囲で、３０〜２０００ＭＰａの範囲にある。
【００３０】
（Ｃ）９０〜１５０℃の温度範囲で、プラスチックフィルムの１ｍ幅あたりに引張力１０Ｎを加えたとき、該プラスチックフィルムの伸び率が０．３％以下である。
【００３１】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、プラスチックフィルムの赤外線反射膜が形成されていない方の面に、シランカップリング剤の膜が形成されていることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【００３２】
また、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、プラスチックフィルムと赤外線反射膜との間に、ハードコート膜が形成されていることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【００３３】
さらにまた、本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスは、前記プラスチックフィルム挿入合わせガラスにおいて、ＪＩＳ  Ｒ３２１１−１９９８に規定される可視光線透過率が、７０％以上であることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスであり、あるいは、少なくとも１枚のガラス板が熱線吸収ガラスであることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスである。
【発明の効果】
【００３４】
２枚の樹脂中間膜でプラスチックフィルムを挟持した積層膜により、同形状に湾曲した２枚のガラス板を用いて作製されるプラスチック挿入合わせガラスに関し、プラスチックフィルムにシワが生じない、外観が良好なプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造
方法を提供する。
【００３５】
特に、自動車や車両の窓に用いられているガラスのように、場所によって、また同じ場所でも方向によって、曲率半径が異なるような、湾曲したガラスを用いて合わせガラスを作製する場合にたいし、プラスチックフィルムにシワを生じないプラスチックフィルム挿入合わせガラスの作製を可能とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法によって、図１に示すような、湾曲した、プラスチックフィルム挿入合わせガラス１が製造される。
【００３７】
プラスチックフィルム挿入合わせガラス１は、プラスチックフィルム１２の両側を樹脂中間膜１１、１３で挟持された積層フィルム１５を用いて、作製される合わせガラスである。
【００３８】
樹脂中間膜には、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）やエチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）などのホットメルトタイプの接着剤が、好適に用いられる。
【００３９】
プラスチックフィルムには、延伸法で作製されているものが好適であり、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエーテルスルフォン、ナイロン、ポリアリレート、シクロオレフィンポリマーなどでなるプラスチックフィルムの中から選んで使用できる。
【００４０】
特に２軸延伸法で製膜される結晶性のポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）は、耐熱性にも優れていて広範囲の温度環境に使用することができ、また、透明性が高く、大量に生産されているために品質も安定しており、好適である。
【００４１】
本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法は、少なくとも次の５つの工程（工程１〜工程５）を含み、工程３は、あるいは、工程３および工程４は、作業時の環境温度および樹脂中間膜とプラスチックフィルムの温度が１０〜２５℃の温度範囲で、行われることが望ましい。
【００４２】
工程１：少なくとも１枚の樹脂中間膜と、プラスチックフィルムとを重ねて、積層膜を形成する工程。
【００４３】
工程２：積層膜の脱気処理を行い、積層フィルムを形成する工程。
【００４４】
工程３：積層フィルムとガラス板とを積層して積層体を形成する工程。
【００４５】
工程４：工程３で得られる積層体の間を脱気する工程。
【００４６】
工程５：脱気後の積層体を加圧加温して接着する工程。
【００４７】
製造方法について、湾曲したガラスを用いた場合について説明する。
【００４８】
工程１および工程２は、図２ａから図６ｂに示す装置で行うことができる。プラスチックフィルムと樹脂中間膜は共にロール状にまかれた状態のものを用いることが好ましが、図５ａ、図５ｂのように、プラスチックフィルムを所定の形状に裁断されたものを用いることや、図６ａ、図６ｂのように、樹脂中間膜とプラスチックフィルムが共に所定の形状に裁断されたものを用いることができる。
【００４９】
図２ａでは、第１の樹脂中間膜ロール８１およびプラスチックフィルムロール８０は図示しない回転自在な支持具で支持され、第１の樹脂中間膜ロール８１とプラスチックフィルムロール８０から引き出されるプラスチックフィルムが積層される。
【００５０】
積層された中間樹脂膜とプラスチックフィルムは、押し圧ロール８７と加熱ロール８３の間を通過させて、プラスチックフィルムと樹脂中間膜との間を脱気しながら、プラスチックフィルムと樹脂中間膜とが熱融着された積層フィルム８６が形成される。
【００５１】
図２ａ、図３ａ、図４ａ、図５ａ、図６ａは、１枚の樹脂中間フィルムとプラスチックフィルムとを重ねて、２層構成の積層フィルム７７、８６を形成する場合の装置例であり、図２ｂ、図３ｂ、図４ｂ、図５ｂ、図６ｂは、２枚の樹脂中間膜の間にプラスチックフィルムを挿入した３層構成の積層フィルム７７´、８６´を形成する場合の装置例である。
【００５２】
図２ｂの装置例は、図２ａで作製された２層の積層フィルム８６のプラスチックフィルム側に、さらに第２の樹脂中間膜ロール８２から引き出される樹脂中間膜を重ね、押し圧ロール８４の間を通して脱気と熱融着を行い、３層構成の積層フィルムを形成するものである。
【００５３】
図３ａ、図３ｂは、共に、プラスチックフィルムロールから引き出されるプラスチックフィルムを加熱ロール８３の間を通して加熱し、加熱されたプラスチックフィルムを樹脂中間膜ロールから引き出される樹脂中間膜と重ねて、押し圧ロール８４の間を通し、脱気処理と加熱由着を行って積層フィルムを形成するための装置例である。
【００５４】
図３ａは、樹脂中間膜とプラスチックフィルムとの２層構成の積層フィルム８６を形成するものであり、図３ｂは、２枚の樹脂中間膜の間にプラスチックフィルムが挿入された３層構成の積層フィルム８６´を形成するものである。
【００５５】
図２ａ、図２ｂにおいて、フィルム支持ロール８５は、樹脂中間膜やプラスチックフィルムを押し圧ロール８７と加熱ロール８３に導くため、樹脂中間膜やプラスチックフィルムを支持するもので、ロールの表面は金属あるいは硬質樹脂でできたものを用いることが好ましい。
【００５６】
押し圧ロール８７は、樹脂中間膜とプラスチックフィルムとの間の脱気を行うもので、表面がシリコーンゴム、ウレタンゴムなどのゴム性の樹脂で覆われたロールを用いるのが好ましい。また、押し圧ロールの表面には、樹脂中間膜に融着しないような材料を用いることが望ましい。
【００５７】
加熱ロール８３には、ヒーターを内蔵する金属表面のロールが好適に用いられる。
【００５８】
加熱ロール８３の表面の温度は５０℃〜１１０℃であることが好ましく、プラスチックフィルムの表面温度は４０℃〜６０℃の範囲にあることが好ましい。
【００５９】
プラスチックフィルムの表面温度が４０℃より低いと、熱融着が不充分となる。また、６０℃より高いと、プラスチックフィルムと樹脂中間膜とが強く接着されて、工程４の積層体の作製でガラス板からはみ出した積層フィルムをトリミングするが、トリミングされて不要となった積層フィルムの、プラスチックフィルムと樹脂中間膜との剥離ができないという不具合や、樹脂中間膜が押し圧ロールに接着するなどの不具合が生じてしまう。
【００６０】
また、押し圧ロール８４、８７の圧力は０．１ＭＰａ〜０．３ＭＰａ、樹脂中間膜やプラスチックフィルムの搬送速度は０．５ｍ／ｍｉｎ〜４ｍ／ｍｉｎの範囲にあることが望ましい。
【００６１】
押し圧ロール８４、８７の圧力が０．１ＭＰａより小さいばあい、あるいは、０．３ＭＰａより大きい場合、共にプラスチックフィルムと樹脂中間膜との間の脱気が不十分となってしまう。
【００６２】
また、送り速度が０．５ｍ／ｍｉｎより遅いと生産性がおとり、４ｍ／ｍｉｎより早いと、接着強度や脱気が不十分となる。
【００６３】
図４ａから図６ｂまでは、樹脂中間膜とプラスチックフィルムとを押し圧ロールのみで一体化して積層フィルム７７、７７´を作製する装置例である。
【００６４】
図４ａ、図４ｂは、共に、プラスチックフィルムロールから引き出されるプラスチックフィルムと樹脂中間膜ロールから引き出される樹脂中間膜とを重ねて、押し圧ロール７４の間を通し、脱気処理を行って積層フィルムを形成するための装置例である。
【００６５】
図４ａは、樹脂中間膜とプラスチックフィルムとの２層構成の積層フィルム７７を形成するものであり、図４ｂは、２枚の樹脂中間膜の間にプラスチックフィルムが挿入された３層構成の積層フィルム７７´を形成するものである。
【００６６】
図４ａにおいて、第１の樹脂中間膜ロール７０、プラスチックフィルムロール７１は図示しない回転自在な支持具で支持され、第１の樹脂中間膜ロール７０から引き出される樹脂中間膜とプラスチックフィルムロール７１から引き出されるプラスチックフィルムとが挿入され、樹脂中間膜とプラスチックフィルムとの２層構成の積層膜７７が２本の押し圧ロール７４の間を通過して、形成される。
【００６７】
図４ｂにおいて、第１の樹脂中間膜ロール７０、プラスチックフィルムロール７１および第２の樹脂中間膜ロール７は図示しない回転自在な支持具で支持され、第１の樹脂中間膜ロール７０と第２の樹脂中間膜ロール７２とから引き出される２枚の樹脂中間膜の間に、プラスチックフィルムロール７１から引き出されるプラスチックフィルムが挿入され、樹脂中間膜／プラスチックフィルム／樹脂中間膜の３層構成の積層フィルム７７´が２本の押し圧ロール７４の間を通過して、形成される。
【００６８】
フィルム支持ロール７３は、樹脂中間膜やプラスチックフィルムを押し圧ロール７４に導くため、樹脂中間膜やプラスチックフィルムを支持するもので、ロールの表面は金属あるいは硬質樹脂でできたものを用いることができる。
【００６９】
押し圧ロール７４は、樹脂中間膜とプラスチックフィルムとの間の脱気を行うもので、表面がシリコーンゴム、ウレタンゴムなどのゴム性の樹脂で覆われたロールを用いるのが好ましい。
【００７０】
プラスチックフィルムがロールで供給されず、裁断された状態のシート状の場合は、例えば、図５ａの装置のように、裁断されているプラスチックフィルム７５を第１の樹脂中間膜ロール７０から引き出された樹脂中間膜の上に載置し、これを押し圧ロール７４の間に通して、積層フィルム７７を作製するか、図５ｂのように、第１の樹脂中間膜ロール７０から引き出された樹脂中間膜の上に載置されたプラスチックフィルム７５の上に第２の樹脂中間膜ロール７１から引き出される樹脂中間膜を重ね、これを押し圧ロール７４の間に通し、脱気処理して、積層フィルム７７´が作製される。
【００７１】
また、裁断された状態のシート状のプラスチックフィルムを用いる場合、図６ａ、図６ｂに示すように、樹脂中間膜をプラスチックフィルムの形状に合せて裁断し、樹脂中間膜７６／プラスチックフィルム７５あるいは樹脂中間膜７６／プラスチックフィルム７５／樹脂中間膜７６の積載膜を押し圧ロール７４の間に通し、脱気処理して、２層構成の積層フィルム７７あるいは３層構成の積層フィルム７７´が作製される。
【００７２】
プラスチックフィルム挿入合わせガラスが５００ｍｍ以下と、比較的小さい場合は、プラスチックフィルムの取り扱いが容易となり、図５ａから図６ｂに示す装を用いることができる。
【００７３】
図４ａから図６ｂに示す押し圧ロール７４によって、図７ａ、図７ｂのように、樹脂中間膜７９／プラスチックフィルム７８あるいは樹脂中間膜７９／プラスチックフィルム７８／樹脂中間膜７９の積載膜を押し圧ロール７４の間に通し、脱気処理して、２層構成の積層フィルム７７あるいは３層構成の積層フィルム７７´を形成するとき、押し圧ロールの圧力は０．１ＭＰａ〜０．３ＭＰａであることが好ましい。
【００７４】
なお、図４ａ、図５ａ、図６ａにおいて、プラスチックフィルム側の押し圧ロールに、加熱ロールを用い、プラスチックフィルムと樹脂中間膜とを熱融着してもよい。
【００７５】
押し圧ロール７４の圧力が０．１ＭＰａより小さいばあい、あるいは、０．３ＭＰａより大きい場合、共にプラスチックフィルムと樹脂中間膜との間の脱気が不十分となってしまう。
【００７６】
また、押し圧ロール７４による積層フィルム７７、７７´の送り速度は、０．５ｍ／ｍｉｎ〜４ｍ／ｍｉｎの範囲にあることが好ましい。
【００７７】
送り速度が０．５ｍ／ｍｉｎより遅いと生産性がおとり、４ｍ／ｍｉｎより早いと、脱気が不十分となる。
【００７８】
工程１、２において、プラスチックフィルムあるいは樹脂中間膜が２５℃より高い温度の場合、プラスチックフィルムと樹脂中間膜を重ねたときに、プラスチックフィルムにシワが生じ、生じたシワは、工程２の脱気において消失することが無く、工程５の、加圧加温して接着した後もシワが残って、外観不良となってしまう。
【００７９】
また、１０℃より低い温度で行うと、工程３において、ガラスが著しく結露し、樹脂中間膜の劣化が懸念されるだけでなく、水滴を工程中の各種装置に落とし装置のトラブルの原因になる。また、人が積層作業する場合には、寒さにより作業性が悪い。
【００８０】
プラスチックフィルムの厚さは、３０μｍよりも薄いとフィルムが変形しやすくなり、シワが発生しやすい。また、フィルムの取り扱いが難しく、かつ赤外線反射膜を成膜した場合には赤外線反射膜の応力によりカールしやすい。一方、フィルムの厚さが２００μｍより厚いと合わせ加工時に脱気不良による外観欠陥が出るため、厚さは３０μｍ〜２００μｍであることが望ましい。
【００８１】
積層フィルム７７、７７´を２枚のガラス板の間に挿入し、プラスチック挿入合わせガラスを作製するとき、ガラス板が湾曲していると、積層フィルムのエッジ付近から空気がプラスチックフィルムと樹脂中間膜との間に浸入し、プラスチックフィルム挿入合わせガラスの周辺部でエッジプラスチックフィルムのシワが発生しやすくなる。この欠陥は、ガラス板の曲率が小さいと顕著となる。
【００８２】
これを防ぐために、積層フィルム８６、８６´のように、プラスチックフィルムと樹脂中間膜とを強固に接着させていることが望ましい。
【００８３】
また、プラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造において、曲率の小さいガラス板を用いる場合において、プラスチックフィルムのシワがガラス板の周辺部に生じやすく、従って、プラスチックフィルムをガラス板よりも小さい面積とすることが、周辺部に生じるシワ発生の有効な手段となる。
【００８４】
このため、積層フィルムは、１枚の樹脂中間膜とプラスチックフィルムとの２層構成の積層フィルム（図２ａ、図３ａの積層フィルム８６、図４ａの積層フィルム７７）で作製し、ガラス板のサイズに合せてプラスチックフィルムのみを所定の形状にすることができるようにしておくことが好ましい。
【００８５】
なお、樹脂中間膜／プラスチックフィルムの２層構成の積層フィルムを作製する場合、プラスチックフィルムの赤外線反射膜と樹脂中間膜とを熱融着することが望ましい。これは、赤外線反射膜を構成する誘電体膜と樹脂中間膜との接着性が良いためである。
【００８６】
工程３では、積層フィルムをガラス板のサイズに合せて裁断し、積層膜を２枚のガラス板の間に挿入し、積層体を形成する。
【００８７】
工程１と工程２で、樹脂中間膜／プラスチックフィルムの２層構成の積層フィルムを作製する場合、積層フィルムと樹脂中間膜をプラスチックフィルムが樹脂中間膜の間になるように、ガラス板、積層フィルム、樹脂中間膜、ガラス板と重ねて、積層体を作製する。
【００８８】
工程３および工程４において、プラスチックフィルムあるいは樹脂中間膜が２５℃より高い温度の場合、積層フィルムと樹脂中間膜を重ねたときに、プラスチックフィルムにシワが生じ、生じたシワは、工程５の、加圧加温して接着した後もシワが残って、外観不良となってしまう。
【００８９】
また、１０℃より低い温度で行うと、その後の高外気温・高湿度の工程で、ガラスが著しく結露し、樹脂中間膜の劣化が懸念されるだけでなく、水滴を工程中の各種装置に落とし装置のトラブルの原因になる。また、人が積層作業する場合には、寒さにより作業性が悪い。
【００９０】
従って、工程３は、あるいは、工程３および工程４は、作業時の環境温度および樹脂中間膜と積層フィルムの温度が１０〜２５℃の温度範囲であることが望ましい。
【００９１】
湾曲したガラス板は、フロート法によるソーダライムガラスを軟化点以上の温度に加熱し、曲げ加工されて得られ、３次元的に湾曲したガラス板の使用が簡便である。
【００９２】
３次元的に湾曲したガラス板の形状としては、球面、楕円球面、あるいは、自動車の前面ガラスなどのような曲率半径が場所によって異なるガラス板である。
【００９３】
湾曲したガラス板の曲率半径は、０．９ｍ〜３ｍであることが望ましい。
【００９４】
曲率半径が０．９ｍより小さいと、合わせ加工において、プラスチックフィルムのシワが生じやすいので、曲率半径は０．９ｍ以上であることが望ましい。
【００９５】
また、曲率半径が大きくなると、平面に近い形状となり、プラスチックフィルムのシワが生じないという本発明の効果がほとんどなく、湾曲したガラスの曲率半径が３ｍ以下で、本発明の効果が現れるためである。
【００９６】
工程４の脱気は、特に限定するものではないが、図８に示すような押し圧ロール２０によって、積層体２の両側から押し圧して脱気する方法、図９、図１０に示すような、ゴム系の樹脂でできたチューブ３０を積層体２の周辺に装着し、ノズル３１から空気を排気して脱気する方法、図１１、図１２に示すような、真空バッグ４０の中に積層体２を入れて、ノズル４１から空気を排気して行うことができる。空気の排気には、真空ポンプが好ましく使用できる。
【００９７】
工程５は、樹脂中間膜１枚による合わせガラスの製造方法とおなじであり、オートクレーブによる加圧加熱処理は、温度範囲が９０〜１５０℃の加熱で、１ＭＰａ以下の加圧で、３０分程度行うことが好ましい。
【００９８】
なお、プラスチックフィルムは、窓に用いられる湾曲したガラス板よりも小さい形に裁断されていることが望ましい。
【００９９】
ガラス板よりも小さい形にすることにより、ガラス板の辺部付近に生じるシワを回避することができる。
【０１００】
本発明のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法には、片面に赤外線反射膜が形成されている赤外線反射膜付きプラスチックフィルムを好適に用いることができる。
【０１０１】
赤外線反射膜としては、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌなどの金属膜や、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＭｇＦ２等の誘電体膜の多層膜を好適に用いることができる。
【０１０２】
特に、誘電体膜を積層してなる赤外線反射膜は、通信に用いられる電磁波を透過するので、自動車などの車両において、室内の通信機器の機能を損なうことなく使用が可能となるので、望ましい赤外線反射膜である。
【０１０３】
前記赤外線反射膜は、スパッタリングでプラスチックフィルムに成膜することができる。スパッタリングのほかの成膜方法としては、金属膜の場合、蒸着法、イオンプレーティング法で成膜してもよく、誘電体の場合には、ＣＶＤ、蒸着法、イオンプレーティング法などで成膜してもよい。
【０１０４】
誘電体膜を積層してなる赤外線反射膜は、図１３に示すように、次の（１）および（２）の条件を満たすように、誘電体膜が４層以上、１１層以下で積層してなり、波長９００ｎｍから１４００ｎｍの波長領域で５０％を越える反射の極大値を有することが望ましい。
【０１０５】
（１）誘電体膜を高分子樹脂シート面から順に数え、偶数番目層５２の屈折率の最大値をｎｅｍａｘ、最小値をｎｅｍｉｎとし、奇数番目層５３の屈折率の最大値をｎｏｍａｘ、最小値をｎｏｍｉｎとしたとき、ｎｅｍａｘ＜ｎｏｍｉｎあるいはｎｏｍａｘ＜ｎｅｍｉｎ。
【０１０６】
（２）ｉ番目の層の屈折率をｎｉと厚みをｄｉとしたとき、波長λが９００〜１４００ｎｍの範囲の赤外線に対して、２２５ｎｍ≦ｎｉ・ｄｉ≦３５０ｎｍ。
【０１０７】
赤外線反射膜５１を構成する誘電体膜の積層数は、３層以下であると近赤外線域の反射が不十分で、４層以上とすることが望ましい。
【０１０８】
また、層数を増すほど近赤外線領域における反射の極大値は大きくなり、かつ可視光域の色が無色に近くなるので、より良い赤外線反射膜となるが、層数が１２層を超えると製造コストが高くなり、また、膜数を増やすことによる膜応力の増加で耐久性に問題が生じるので、１１層以下であることが好適である。
【０１０９】
さらに、誘電体膜を積層してなる赤外線反射膜５１については、可視光域の透過率を保ったまま、太陽光の熱放射に対する有効な断熱性を発現するには、波長９００ｎｍから１４００ｎｍの波長領域の反射率が、５０％を超える極大値を有することが重要である。
【０１１０】
これは、可視光透過率の低下をもたらす可視光域の吸収や反射をできるだけ小さくし、かつ太陽光の波長のエネルギー分布と吸収によって熱となる波長とを考慮して、ＪＩＳ  Ｒ３１０６−１９９８に示す日射透過率を効果的に低減させるためには、ＪＩＳ  Ｒ３１０６−１９９８に示された日射透過率を計算するための重価係数が比較的大きい波長９００ｎｍから１４００ｎｍの波長領域の光を反射させることが効果的であり、従って、波長９００ｎｍから１４００ｎｍの波長領域に反射の極大を有することが効果的である。さらに、効果的な断熱性能を発揮させるには、反射の極大値は５０％以上であることが重要である。
【０１１１】
前記誘電体膜の積層膜５１は、高屈折率の誘電体膜にＴｉＯ2もしくはＮｂ2Ｏ5もしくはＴａ2Ｏ5を、低屈折率の誘電体膜にＳｉＯ2を用いて形成されることが、反射の極大値５０％を得られるので望ましい。
【０１１２】
赤外線反射膜５１が形成された赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０を用いて、プラスチックフィルム挿入合わせガラスを製造するとき、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０については、次の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）に示すような特性を有することが、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０にシワの無いプラスチックフィルム挿入合わせガラスが得られるので、好ましい。
【０１１３】
（Ａ）赤外線反射膜付きプラスチックフィルムの熱収縮率が９０〜１５０℃の温度範囲において、０．５〜４％の範囲にある。
【０１１４】
（Ｂ）プラスチックフィルムの弾性率が、９０〜１５０℃の温度範囲で、３０〜２０００ＭＰａの範囲にある。
【０１１５】
（Ｃ）９０〜１５０℃の温度範囲で、プラスチックフィルムの１ｍ幅あたりに引張力１０Ｎを加えたとき、該プラスチックフィルムの伸び率が０．３％以下である。
【０１１６】
プラスチックフィルム５０に赤外線反射膜５１を形成した後の赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０については、（Ａ）熱収縮率が、９０〜１５０℃の温度範囲において、０．５〜４％の範囲にあるものを選んで用いることが望ましい。
【０１１７】
赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０の、９０〜１５０℃での、熱収縮率が、０．５％より小さいと、湾曲したガラス周囲部で赤外線反射膜つきフィルムがだぶついて、シワとなる外観欠陥が発生する。
【０１１８】
また、熱収縮率が４％より大きいと、赤外線反射膜がフィルムの収縮に耐えられず、ヒビ状に割れてクラックとなる外観欠陥が生ずる。
【０１１９】
したがって、合せ加工での熱線反射膜付きプラスチックフィルム６０のシワや赤外線反射膜５１のクラックが発生しないようにするためには、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０の熱収縮率が、９０〜１５０℃の温度範囲において、０．５〜３％の範囲にあることが好ましく、より好ましくは、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０の９０〜１５０℃での熱収縮率は、０．５〜２％の範囲である。
【０１２０】
透明なプラスチックフィルムにおいて、逐次２軸延伸法などの延伸法で作製されたプラスチックフィルムでは、フィルム内部に製膜時の応力が残存し、熱処理により応力が緩和されて収縮されやすいので、好適に用いることができる。
【０１２１】
また、オートクレーブによる高温高圧処理において、９０〜１５０℃の高温状態となっても、プラスチックフィルム５０にシワが生じないようにするためには、（Ｂ）プラスチックフィルム５０の弾性率が、９０〜１５０℃の温度範囲で、３０ＭＰａ〜２０００ＭＰａであることが望ましく、より好ましくは３０ＭＰａ〜５００ＭＰａである。
【０１２２】
プラスチックフィルム５０の弾性率は、粘弾性測定装置を用いて、９０〜１５０℃の温
度範囲での、応力―ひずみ曲線から求めることができる。プラスチックフィルム５０の弾性率が３０ＭＰａより小さいと、プラスチックフィルム５０が少しの外力によって変形しやすく、合せガラスの全面にシワ状の外観欠陥が発生しやすくなる。
【０１２３】
また、プラスチックフィルム５０の弾性率が２０００ＭＰａより大きいと、３次元的に湾曲したガラスに適用する場合、オートクレーブによる高温高圧処理において、樹脂中間膜とプラスチックフィルムとの間の空気が完全に抜けず、脱気不良となりやすい。
【０１２４】
あるいは、オートクレーブによる高温高圧処理において、９０〜１５０℃の高温状態となっても、プラスチックフィルムにシワが生じないようにするためには、（Ｃ）プラスチックフィルム５０の伸び率が、９０〜１５０℃の高温範囲において、プラスチックフィルム５０に、幅１ｍあたり、引張力１０Ｎを加えたとき、伸び率が０．３％以下であることが望ましい。
【０１２５】
プラスチックフィルム５０の幅１ｍあたりに加える、１０Ｎの引張力は、樹脂中間膜に挟持されたプラスチックフィルムを、オートクレーブにより高温高圧にして、樹脂中間膜によってプラスチックフィルムとガラス板とが熱融着するとき、プラスチックフィルムに生じる、プラスチックフィルムを伸ばそうとする引張力に相当するものである。
【０１２６】
プラスチックフィルムの伸び率は、次の手順１〜５で測定される。
【０１２７】
手順１  プラスチックフィルムを、長さ１５ｍｍ×幅５ｍｍに切り出し、測定試料とする。測定用試料の両端に固定用の治具を取りつけ、両端の固定用の治具の間の測定用試料が露出する長さを１０ｍｍにする。
【０１２８】
手順２  測定用試料に、プラスチックフィルムの１ｍ幅あたり、引張力１０Ｎの荷重を加える。手順１に示す測定試料の場合、０．０５Ｎの荷重を加える。
【０１２９】
手順３  固定用治具間の測定用試料の長さＬ０を測定する。
【０１３０】
手順４  ５℃／ｍｉｎで９０〜１５０℃の間の所定の測定温度まで加熱し、該測定温度での測定用試料の固定用治具間の長さＬを測定する。
【０１３１】
手順５  伸び率（％）を（Ｌ０−Ｌ）／Ｌ×１００によって算定する。
【０１３２】
さらに、図１４に示すように。プラスチックフィルム５０の赤外線反射膜５１が形成されていない方の面に、シランカップリング剤の膜５５が形成されていることが好ましい。
【０１３３】
シランカップリング剤は、プラスチックフィルムと樹脂中間膜との密着性を良好にするものであり、アミノ基、イソシアネート基、エポキシ基等を有するシランカップリング剤を用いることができる。
【０１３４】
また、プラスチックフィルム５０と赤外線反射膜５１との間には、ハードコート膜５４が形成されていることが好ましい。
【０１３５】
樹脂中間膜の間に挿入されるプラスチックフィルムによっては、樹脂中間膜と密着性が悪かったり、赤外線反射膜を成膜すると白濁が生じたりすることがあり、ハードコート膜５４を界面に形成することで、これらの不具合を解決できる。
【０１３６】
ハードコート膜やシランカップリング剤の膜の形成は、それぞれの膜を形成する薬液を
、スプレー法、スピンコート法、ロールコート法、あるいはディッピング法などで行うことができる。
【０１３７】
さらにまた、プラスチックフィルム挿入合わせガラスのＪＩＳ  Ｒ３１０６−１９９８に規定される可視光透過率が、７０％以上であることが、太陽光の可視光を室内に取り入れて、快適な明るい室内空間を作り出すために望ましい。
【０１３８】
また、本発明のプラスチック挿入合わせガラスを自動車の前面ガラスに用いる場合には、ＪＩＳ  Ｒ３２１１で規定される可視光線透過率が７０％であることが重要である。
【０１３９】
また、ガラス板に熱線吸収ガラスを用いることにより、本発明の遮熱性を高めることができ、好ましい。
【実施例】
【０１４０】
以下、図面を参照しながら本発明を、実施例および比較例を挙げて、詳細に説明する。なお、本発明は、以下に示す実施例に限定されるものではない。
【０１４１】
実施例１
図１４に示す誘電体膜を積層してなる赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６１を用い、図１５に示すプラスチックフィルム挿入合わせガラス３を作製した。
【０１４２】
プラスチックフィルム５０には、厚さが１００μｍのＰＥＴフィルムを用い、該プラスチックフィルム５０の片面に、ハードコート膜５４を施し、さらにその上に赤外線反射膜５１を形成して熱線反射膜付きプラスチックフィルム６１とした。
【０１４３】
ハードコート膜５４としては、厚さ５μｍのアクリル系ハードコート膜をロールコートした。
【０１４４】
赤外線反射膜５１は、誘電体膜５３にＴｉＯ２膜を用い、誘電体膜５２にＳｉＯ２膜を用い、誘電体膜５３と誘電体膜５２とを交互積層した。ＴｉＯ２膜の厚さは１０５ｎｍ、ＳｉＯ２膜の厚さ１７５ｎｍとした。また、誘電体膜５３を５層、誘電体膜５２を４層とし、赤外線反射膜５１は、ＴｉＯ２膜（厚さ１０５ｎｍ）とＳｉＯ２膜（厚さ１７５ｎｍ）が交互に積層された９層の多層膜である。
【０１４５】
誘電体膜は、ハードコート膜５４上に順次スパッタリングで成膜した。
【０１４６】
プラスチックフィルム５０のハードコート膜５４を形成した面とは反対側の面には、ロールコート法でシランカップリング剤の膜５５を成膜した。
【０１４７】
熱収縮率は、ＪＩＳ  Ｃ  ２３１８に準じ、次のようにして測定した。
【０１４８】
図１６に示すように、長さ１５０ｍｍ×幅４０ｍｍの短冊状フィルム２００を切り出し、それぞれの幅方向の中央付近に、約１００ｍｍの距離をおいて、ダイヤモンドペンを用いて、標線を標した。標線を標した後、短冊状フィルム２００を、１５０ｍｍ×２０ｍｍに２等分した。
【０１４９】
２等分した片方の試験片２０２を、熱風循環式恒温槽内に垂直に吊り下げ、昇温速度約５℃／分で測定温度１３０℃まで昇温し、測定温度で約３０分間保持した。
【０１５０】
その後、熱風循環式恒温槽を大気開放し約２０℃／分で自然冷却し、さらに、室温で３０分間、保持した。
【０１５１】
温度の測定には熱電対温度計を用い、熱風循環式恒温槽内の温度分布は±１℃以内とした。
【０１５２】
２等分した試験片の、室温で保持していた試験片２０１、測定温度に加熱した試験片２０２、それぞれについて、標線間の距離Ｌ１、Ｌ２を、レーザーテック社製走査型レーザー顕微鏡１ＬＭ２１Ｄを用いて測定した。
【０１５３】
熱収縮率（％）は、（Ｌ１−Ｌ２）／Ｌ１×１００で計算して求めた。
【０１５４】
また、ＰＥＴフィルムのＭＤ方向、ＴＤ方向それぞれに対し、短冊状フィルム２００を３枚ずつ切り出し、熱収縮率は、３枚について測定された熱収縮率の平均値を用いた。
【０１５５】
樹脂中間膜１１、１３には、厚さが０．３８ｍｍのＰＶＢフィルムを用いた。
【０１５６】
湾曲したガラス板には、大きさが２５０ｍｍ×３５０ｍｍ、厚さが２ｍｍのものを用いた。
【０１５７】
湾曲したガラス板の曲率半径は、０．９ｍ〜１ｍの間にあり、周辺部が０．９ｍの値であり、中央部が１ｍの値であった。
【０１５８】
前記、熱線反射膜付きプラスチックフィルムと樹脂中間膜と湾曲したガラスとを、次の工程１から工程５の手順で積層し、プラスチックフィルム挿入合わせガラス３を作製した。
【０１５９】
工程１、工程２：湾曲したガラス板１０、１４、樹脂中間膜１１、１３、熱線反射膜付きプラスチックフィルム６１を、室内温度が１８℃の部屋にいれて１時間放置し、それぞれの部材の温度が１８℃になることを確認した。この後、室内温度が１８℃の部屋で、樹脂中間膜の上に、プラスチックフィルに形成された赤外線反射膜が接するように重ね(工程１)、図２ａに示すような加熱ロール８３と押し圧ロール８７との間を通して、脱気処理を行い（工程２）、樹脂中間膜と赤外線反射膜が形成されたプラスチックフィルムの２層構成の積層フィルムを作製した。
【０１６０】
加熱ロール８３は金属製で、ロールの表面温度を９０度に設定した。押し圧ロール８７はシリコーンゴム製のロールを用いた。
【０１６１】
押し圧ロールの圧力を０．２ＭＰａとし、また、ロールの回転による積層フィルムの搬送速度を３ｍ／ｓとした。
【０１６２】
次の工程３で、積層フィルムと樹脂中間膜とを重ねて、樹脂中間膜／プラスチックフィルム／樹脂中間膜の３層構成とした。なお、３層構成とする前に、積層フィルムおよび樹脂中間膜が１８℃であることを確認した。
【０１６３】
工程３：室内温度が１８℃の部屋で、湾曲したガラス板の上に積層フィルム、樹脂中間膜、湾曲したガラス板と順次重ね積層体を作製した。積層フィルムのプラスチックフィルムが樹脂中間膜で挟まれるように、積層膜と樹脂中間膜とを重ねた。
【０１６４】
工程４：工程３で作製した積層体を、図１１、図１２に示すように、室内温度１８℃の部屋で、ゴム製の真空袋４０に入れて、積層体の脱気処理を行った。
【０１６５】
真空袋４０の中の空気を、真空ポンプを用い、ノズル４１から排気して、積層体２の脱気を行った
工程５：工程４の積層体２を真空袋４０に入れて脱気している状態で、積層体２を内在している真空袋４０をオートクレーブに入れ、１５分間、加圧加熱した。加圧は０．２ＭＰａとし、加熱は９５℃として行った。
【０１６６】
次いで、オートクレーブから取出し、積層体２を真空袋４０から取り出した。この段階で、積層体は、樹脂中間膜により、既に融着した状態を呈していた。
【０１６７】
再度、融着した状態の積層体２をオートクレーブに入れ、３０分間、加圧加熱した。加圧の圧力は１ＭＰａとし、加熱温度は１４０℃として、加圧加熱を行った。
【０１６８】
作製したプラスチックフィルム挿入合わせガラス３には、熱線反射膜付きプラスチックフィルムのシワや赤外線反射膜のクラックがなく、良好な外観を有するプラスチックフィルム挿入合わせガラスが得られた。
【０１６９】
また、波長９００ｎｍ〜１２００ｎｍに反射の極大値を持ち、その極大反射率は６０％以上と、赤外線を良好に反射する合わせガラスが得られ、合わせ加工前の赤外線反射膜付きプラスチックフィルムが有していた赤外線反射特性とほとんど変化のないものであった。
【０１７０】
実施例２
熱線反射膜付きプラスチックフィルムとして、図１７に示すプラスチックフィルム５０の片面に、金属膜９３を積層してなる赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６２を用いた。
【０１７１】
金属膜９３には、銀を用い、金属膜９３とプラスチックフィルム５０との間、および金属膜９３の上に酸化亜鉛の膜９２を形成した。
【０１７２】
金属膜、酸化亜鉛の膜は共にスパッタリング法で成膜した。
【０１７３】
プラスチックフィルム５０には、厚さが５０μｍのＰＥＴフィルムを用いた。
【０１７４】
その他は、全て実施例１と同様にして、図１８に示す、プラスチックフィルム挿入合わせガラス４を作製した。
【０１７５】
本実施例のプラスチックフィルム挿入合わせガラスも、実施例１と同様に、プラスチックフィルムにシワが観察されない、良好な外観を有した。
【０１７６】
実施例３
工程４で、実施例1で用いた真空袋を用いないで、図９、図１０に示すように、ゴム系の樹脂製チューブ３０を積層体２の周辺に装着して脱気した他は、全て実施例１と同様にして、図１５に示すプラスチックフィルム挿入合わせガラス３を作製した。
【０１７７】
本実施例のプラスチックフィルム挿入合わせガラスも、プラスチックフィルムにシワが観察されない、良好な外観を有した。
【０１７８】
実施例４
図１３に示す熱線反射膜付きプラスチックフィルム６０を、プラスチックフィルム５０に厚さ５０μｍのＰＥＴフィルムを用い、プラスチックフィルム５０の片面に、実施例１と同様の熱線反射膜５１を形成し、作製した。
【０１７９】
この熱線反射膜付きプラスチックフィルム６０の熱収縮率は、実施例１と同様にして測定したところ、ＭＤ方向１．５％、ＴＤ方向１％であった。  さらに、この熱線反射膜付きプラスチックフィルム６０を用いて、実施例１と同様にして、図１９に示す、プラスチック挿入合わせガラス５を作製した。
【０１８０】
なお、ガラス板１０、１４には、実施例1と大きさと厚みが同じで、曲率半径が２．８ｍ〜３ｍである、曲げ加工されたフロートガラスを用いた。
【０１８１】
本実施例のプラスチック挿入合わせガラス５も、実施例1と同様に、熱線反射膜付きプラスチックフィルムのシワや赤外線反射膜のクラックがなく、良好な外観を有するプラスチック挿入合わせガラスが得られた。
【０１８２】
実施例５
図２０に示す赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を作製した。プラスチックフィルム５０には、実施例４で用いたＰＥＴフィルムを用い、このプラスチックフィルム５０の両面に、アクリル系のハードコート層５４を厚さ２μｍで積層し、さらに、このプラスチックフィルム５０の片面に実施例１と同様にして熱線反射膜５１を形成した。
【０１８３】
この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３の熱収縮率は、実施例１と同様にして測定したところ、ＭＤ方向１％、ＴＤ方向０．６％であった。
【０１８４】
さらに、この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を用い、実施例１と同様にして、図２１に示すプラスチック挿入合せガラス６を作製した。
【０１８５】
本実施例のプラスチック挿入合せガラス６も、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３のシワや赤外線反射膜５１のクラックがなく、良好な外観を有するプラスチック挿入合わせガラスが得られた。
【０１８６】
実施例６
プラスチックフィルム５０に、１５０℃での熱収縮率がＭＤ方向４％、ＴＤ方向３．５％の厚さ１００μｍのＰＥＴフィルムを用いた。実施例５と同様に、このＰＥＴフィルムにアクリル系のハードコート層５４を厚さ２μｍ形成すると同時に５０℃で熱処理し、赤外線反射膜を形成して、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を作製した。
【０１８７】
この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３の熱収縮率は、実施例１と同様にして測定したところ、ＭＤ方向２．０％、ＴＤ方向１．６％であった。
【０１８８】
さらに、この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を用い、実施例１と同様にして、図２１に示すプラスチック挿入合わせガラス６を作製した。
【０１８９】
本実施例で作製されたプラスチック挿入合わせガラス６には、熱線反射膜付きプラスチックフィルムのシワや赤外線反射膜のクラックがなく、良好な外観を有するプラスチック挿入合わせガラスが得られた。
【０１９０】
実施例７
図２２に示すプラスチックフィルム挿入合せガラス７を、実施例１と同様にして、作製した。３００ｍｍ×３００ｍｍで厚さが２ｍｍの２枚の平らなガラス板１０４、１４４と、厚さ０．３８ｍｍの２枚のＰＶＢフィルム１１４、１３４を用い、ＰＶＢフィルム１１４、１３４でプラスチックフィルム２０３を挟持した。プラスチックフィルム２０３には、１３０℃での弾性率が４０ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）（厚さ５０μｍ）を用いた。
【０１９１】
作成したプラスチックフィルム合わせガラス７には、プラスチックフィルム２０３にシワがなく、外観が良好なプラスチックフィルム挿入合せガラスを得た。
【０１９２】
実施例８
図２３に示すような、湾曲したガラス板を用いたプラスチックフィルム挿入合せガラス８を、湾曲したガラスを用いた他はすべて実施例７と同様にして、作製した。湾曲したガラス板１０、１４には、曲率半径が１２００ｍｍの、大きさが２５０ｍｍ×３５０ｍｍで、厚さが２ｍｍの２枚のガラス板を用いた。
【０１９３】
本実施例で作製したプラスチックフィルム挿入合せガラス８も、シワが観察されない、外観が良好なプラスチックフィルム挿入合せガラスであった。
【０１９４】
実施例９
プラスチックフィルム５０に厚さ１００μｍのＰＥＴフィルムを用い、プラスチックフィルム５０の片面に、ハードコート膜５４と誘電体膜５２、５３を交互に積層してなる赤外線反射膜５１を形成し、図２４に示す、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６４を作製した。
【０１９５】
ハードコート膜５４にはアクリル系のハードコート膜を用い、プラスチックフィルム５０の片面に厚さ５μｍで積層した。
【０１９６】
赤外線反射膜５１は、誘電体膜５３にＴｉＯ２膜（厚さ１０５ｎｍ）を用い、誘電体膜５２にＳｉＯ２膜（厚さ１７５ｎｍ）を用い、実施例１と同様の膜構成とし、スパッタリング法で成膜した。
【０１９７】
赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６４の、１３０℃での弾性率は、１０００ＭＰａであった。
【０１９８】
この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６４を用い、実施例１と同様にして、図２５に示す構成のプラスチックフィルム挿入合せガラス９を作製した。
【０１９９】
本実施例のプラスチックフィルム挿入合せガラス９も、シワが観察されない、良好な外観を有した。
【０２００】
実施例１０
図２２に示すプラスチック挿入合せガラス７を作製した。ガラス板１０４、１４４には、３００ｍｍ×３００ｍｍで厚さが２ｍｍの、フロート法によるソーダライムガラスでなる平らなガラス板を用いた。
【０２０１】
プラスチックフィルム２０３には、ＰＥＴフィルム（厚さ１００μｍ）を用いた。このＰＥＴフィルムの、温度１５０℃で、フィルムの幅１ｍあたりに１０Ｎの引張力を負荷した状態で測定された伸び率は、ＭＤ方向で０．０２％、ＴＤ方向で０．１３％であった。
【０２０２】
伸び率の測定は、リガク製熱機械分析装置（ＰＴＣ１０Ａ）を用いて、手順１から手順５に従って行った。
【０２０３】
また、樹脂中間膜１１４、１３４には、厚さ０．３８ｍｍのＰＶＢフィルムを用いた。
【０２０４】
ガラス板１４４、樹脂中間膜１３４、プラスチックフィルム２０３、樹脂中間膜１１４、ガラス板１０４を順次重ね、ガラス板のエッジからはみ出した樹脂中間膜１１４、プラスチックフィルム２０３および樹脂中間膜１３４の余分な部分を切断・除去した後、実施例１と同様にして、プラスチック挿入合せガラス７を作製した。
【０２０５】
作製したプラスチック挿入合せガラス７には、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム２０３にシワ状の外観欠陥がなく、外観が良好なプラスチック挿入合せガラスが得られた。
【０２０６】
実施例１１
ガラス板１０、１４に、２５０ｍｍ×３００ｍｍで厚さが２ｍｍ、曲率半径が１２００ｍｍの曲げ加工されたフロート法によるソーダライムガラスのガラス板を用いたほかは、全て実施例８と同様にして、図２３に示すプラスチック挿入合せガラス８を作製した。
【０２０７】
作製したプラスチック挿入合せガラス８には、実施例８と同様に、プラスチックフィルム２０３にシワ状の外観欠陥がなく、外観が良好なプラスチック挿入合せガラスが得られた。
【０２０８】
実施例１２
プラスチックフィルム２０３の代わりに図２０に示す赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を用いた他は、全て実施例８と同様にして、図２１に示すプラスチック挿入合わせガラス６を作製した。
【０２０９】
赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３は、次の様にして作製した。
【０２１０】
ＰＥＴフィルム５０の両面に、アクリル系のハードコート膜５４を厚さ５μｍで積層し、さらに、赤外線反射膜５１は、誘電体膜５２にＮｂ２Ｏ５膜を、誘電体膜５３にＳｉＯ２膜を用い、ハードコート層を成膜したＰＥＴフィルム２０の片面に、Ｎｂ２Ｏ５膜（厚さ１１５ｎｍ）、ＳｉＯ２膜（厚さ１７５ｎｍ）、Ｎｂ２Ｏ５膜（厚さ１１５ｎｍ）、ＳｉＯ２膜（厚さ１７５ｎｍ）、Ｎｂ２Ｏ５膜（厚さ１１５ｎｍ）、ＳｉＯ２膜（厚さ１７５ｎｍ）、Ｎｂ２Ｏ５膜（厚さ１１５ｎｍ）を順次スパッタリングで成膜して形成した。
【０２１１】
前記、ハードコート膜５４と赤外線反射膜５１とを形成した赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３の１５０℃での伸び率（フィルムの幅１ｍあたりに１０Ｎの引張力を負荷した状態）は、ＭＤ方向で０．０１％以下、ＴＤ方向で０．１９％であった。
【０２１２】
赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を用い、実施例１と同様に、図２１に示すプラスチック挿入合せガラス６を作製した。
【０２１３】
作製したプラスチック挿入合せガラス６には、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６４にシワ状の外観欠陥がなく、外観が良好なプラスチック挿入合せガラスが得られた。
【０２１４】
比較例１
実施例１に記載した工程３と４を、室内温度が２８℃で行った他は、全て実施例１と同様にして、プラスチックフィルム挿入合わせガラスを作製した。
【０２１５】
作製したプラスチックフィルム挿入合わせガラスには、その周辺部で、プラスチックフィルムにシワが観察され、外観不良のため実用には適さないものであった。
【０２１６】
比較例２
図１３の赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０を作製した。プラスチックフィルム５０に、実施例１で用いたＰＥＴフィルムを用い、実施例１と同じ誘電体膜５２と５３とを交互に２０層成膜してなる熱線反射膜５１を形成し、
この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０の１５０℃での熱収縮率は、実施例１と同様にして測定したところ、ＭＤ方向０．４％、ＴＤ方向０．２％であった。
【０２１７】
さらに、この熱線反射膜つき赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６０を用い、実施例１と同様にして、図１９に示すプラスチック挿入合わせガラス５を作製した。
【０２１８】
作製したプラスチック挿入合わせガラス５の周辺部において、熱線反射膜付きプラスチックフィルム６０のシワが観察され、外観不良のため、実用には適さないものであった。
【０２１９】
比較例３
図２０に示す、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を作製した。プラスチックフィルム５０には、１５０℃での熱収縮率がＭＤ方向１．０％、ＴＤ方向０．５％の厚さ１００μｍのＰＥＴフィルムを用いた。実施例３と同様に、このＰＥＴフィルムにアクリル系のハードコート層５４を厚さ２μｍ形成し、片面のハードコート層の上に、実施例１と同様の赤外線反射膜５１を形成した。
【０２２０】
この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６１の熱収縮率を、実施例１と同様にして測定したところ、ＭＤ方向０．３％、ＴＤ方向０．２％であった。
【０２２１】
さらに、この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を用いて、実施例１と同様にして、図２１に示す構成のプラスチック挿入合わせガラス６を作製した。
【０２２２】
作製したプラスチック挿入合わせガラス６の周辺部において、熱線反射膜付きプラスチックフィルム６３のシワが観察され、外観不良のため、実用は困難であった。
【０２２３】
比較例４
プラスチックフィルム５０に、１５０℃での熱収縮率がＭＤ方向８％、ＴＤ方向７％の厚さ１００μｍのＰＥＴフィルムを用い、このＰＥＴフィルムにアクリル系のハードコート層２４を厚さ２μｍ形成し、さらに、実施例１と同様の赤外線反射膜５１を形成して、図２０に示す赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を作製した。
【０２２４】
この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３の熱収縮率を、実施例１と同様にして測定したところ、ＭＤ方向７％、ＴＤ方向６％であった。
【０２２５】
さらに、この赤外線反射膜付きプラスチックフィルム６３を用いて、実施例１と同様にして、図２１に示す構成のプラスチック挿入合わせガラス６を作製した。
【０２２６】
作製したプラスチック挿入合わせガラス６では熱線反射膜付きプラスチックフィルム６３にシワ状の欠陥はなかったもの、赤外線反射膜５１の全面にクラックが発生し、実用は困難であった。
【０２２７】
比較例５
ガラス板１０、１４に、大きさが２５０ｍｍ×３５０ｍｍ、厚さが２ｍｍの、周辺部付近で曲率半径が最小値０．７ｍであり、中央部での曲率半径が０．８ｍである、湾曲した同形の２枚のガラス板を用いた他は、すべて実施例1と同様にして、図１５に示すプラスチック挿入合わせガラス３を作製した。
【０２２８】
作製したプラスチック挿入合わせガラス３の周辺部において、熱線反射膜付きプラスチックフィルム６１のシワが観察され、外観不良のため、実用には適さないものであった。
【０２２９】
比較例６
プラスチックフィルム２０３に、１３０℃での弾性率が２０ＭＰａのＰＥＴフィルムを用いた他は、すべて実施例８と同様にして、プラスチックフィルム挿入合せガラス８を作製した。本比較例で作製したプラスチックフィルム挿入合せガラス３の全面に、シワ状の外観欠陥が発生した。
【０２３０】
比較例７
図２４のプラスチックフィルム５０に、１３０℃での弾性率が３０００ＭＰａのＰＥＴフィルムを用いた他は、全て実施例８と同様にして、赤外線反射膜付きプラスチックフィルム挿入合せガラス９を作製した。
【０２３１】
本比較例で作製したプラスチックフィルム挿入合せガラス９では、ガラス中央部のＰＶＢとプラスチックフィルムとの間に空気が残存した脱気不良の状態になり、実用できないものであった。
【０２３２】
比較例８
プラスチックフィルム２０３に、１５０℃での伸び率が０．５％のＰＥＴフィルム（厚さ１００μｍ）を用いたほかは、全て実施例９と同様にして、図２３に示すプラスチック挿入合せガラス８を作製した。
【０２３３】
作製したプラスチック挿入合せガラス８の全面に、シワ状の外観欠陥が発生した。
【図面の簡単な説明】
【０２３４】
【図１】プラスチック挿入ガラスの概略断面図である。
【図２ａ】プラスチックフィルムを加熱して積層フィルムを作製する装置例である。
【図２ｂ】プラスチックフィルムを加熱して積層フィルムを作製する装置例である。
【図３ａ】プラスチックフィルムを加熱して積層フィルムを作製する装置例である。
【図３ｂ】プラスチックフィルムを加熱して積層フィルムを作製する装置例である。
【図４ａ】積層フィルムの作製装置例の概略図である。
【図４ｂ】積層フィルムの作製装置例の概略図である。
【図５ａ】積層フィルムの作製装置例の概略図である。
【図５ｂ】積層フィルムの作製装置例の概略図である。
【図６ａ】積層フィルムの作製装置例の概略図である。
【図６ｂ】積層フィルムの作製装置例の概略図である。
【図７ａ】押し圧ロールによる脱気の詳細図である。
【図７ｂ】押し圧ロールによる脱気の詳細図である。
【図８】ロールを用いる脱気方法を示す概略断面図である。
【図９】チューブを用いる脱気方法を示す概略平面図である。
【図１０】チューブを用いる脱気方法を示す概略断面図である。（図９のａ−ａ´の断面）
【図１１】真空バッグを用いる脱気方法を示す概略平面図である。
【図１２】真空バッグを用いる脱気方法を示す概略断面図である。（図１１のｂ−ｂ´の断面）
【図１３】プラスチックフィルムに積層された、赤外線反射膜の構成を示す、概略断面図である。
【図１４】プラスチックフィルムに積層された、赤外線反射膜、シランカップリング剤の膜およびハードコート膜の構成を示す、概略断面図である。
【図１５】プラスチック挿入ガラスの概略断面図である。
【図１６】熱収縮率の測定を説明するための図である。
【図１７】金属膜による熱線反射膜付きプラスチックフィルムの概略断面図である。
【図１８】金属膜による熱線反射膜付きプラスチックフィルムを用いてなるプラスチック挿入ガラスの概略断面図である。
【図１９】プラスチック挿入ガラスの概略断面図である。
【図２０】プラスチックフィルムの両面に積層されたハードコート膜と片面に積層された赤外線反射膜の構成を示す、概略断面図である。
【図２１】本願発明でなるプラスチック挿入ガラスの概略断面図である。
【図２２】平らなガラス板を用いてなるプラスチック挿入ガラスの概略断面図である。
【図２３】プラスチック挿入ガラスの概略断面図である。
【図２４】熱線反射膜付きプラスチックフィルムの構成を示す概略断面図である。
【図２５】プラスチック挿入ガラスの概略断面図である。
【符号の説明】
【０２３５】
１、３、４、５、６、７、８、９  プラスチック挿入合わせガラス
２    積層体
１０、１４    湾曲したガラス板    
１１、１３    樹脂中間膜
１２    プラスチックフィルム
１５    積層フィルム
２０    押し圧ロール
３０    チューブ
３１    排気ノズル
４０    真空バッグ
４１    排気ノズル
５０    プラスチックフィルム
５１    赤外線反射膜
５２    偶数番目の誘電体膜
５３    奇数番目の誘電体膜
５４    ハードコート膜
５５    シランカップリング剤の膜
６０、６１、６２、６３、６４    赤外線反射膜を形成したプラスチックフィルム
７０、８１    第１の樹脂中間膜ロール
７１、８０    プラスチックフィルムロール
７２、８２    第２の樹脂中間膜ロール
７３、８５    フィルム支持ロール
７４、８４、８７    押し圧ロール
７５、７８    プラスチックフィルム
７６、７９    樹脂中間膜
７７、７７´、８６、８６´    積層フィルム
８０    プラスチックフィルムロール
８３    加熱ロール
９１    赤外線反射膜
９２    酸化亜鉛膜
９３    金属膜
１０４、１４４    平らなガラス板
１１４、１３４    ＰＶＢフィルム
２００    短冊状フィルム（熱収縮率測定サンプル）    
２０１    試験片（非加熱片）
２０２    試験片（加熱片）
２０３    プラスチックフィルム
【図１】
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【図２ａ】
2010013311.tif 000004
【図２ｂ】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
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【図６ａ】
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【図６ｂ】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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