(57)【要約】【課題】水濡れしたシリコン材料に対してコンタミを生じさせることがなく、しかも当該シリコン材料を効率的に乾燥させることのできるシリコン用乾燥装置を提供する。【解決手段】乾燥対象となる水濡れしたシリコン材料を密閉可能に収容するチャンバ１２と、前記チャンバ１２内に熱媒体として供給される清浄空気を加熱する加熱手段１６と、前記洗浄空気の前記チャンバ１２内への流路を開閉する開閉弁１８と、上流端が前記チャンバ１２内部に連通し、減圧開閉弁４４を介して下流側に減圧ポンプ４６が取り付けられた減圧配管系２０と、上流端が前記チャンバ１２内部に連通し、排気開閉弁５２を介して下流側に排気ファン５４が取り付けられた排気配管系２２とで構成されると共に、前記加熱手段１６が、高純度シリコンの塊体からなり、ケーシング１６ａ内に収容される熱交換エレメント１６ｃを有することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾燥対象となる水濡れしたシリコン材料を密閉可能に収容するチャンバと、
前記チャンバ内に熱媒体として供給される清浄空気を加熱する加熱手段と、
前記洗浄空気の前記チャンバ内への流路を開閉する開閉弁と、
上流端が前記チャンバ内部に連通し、減圧開閉弁を介して下流側に減圧ポンプが取り付けられた減圧配管系と、
上流端が前記チャンバ内部に連通し、排気開閉弁を介して下流側に排気ファンが取り付けられた排気配管系とで構成されると共に、
前記加熱手段が、
内部を清浄空気が通流する筒状のケーシング、
前記ケーシングの外周に配置されたヒータ、及び
高純度シリコンの塊体からなり、前記ケーシング内に収容される熱交換エレメントとで構成されていることを特徴とするシリコン用乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料シリコン塊を加熱後に超純水中で急冷して破砕した塊状や粒状の破砕シリコン(以下、単に「破砕シリコン」という。)や超純水にて洗浄したシリコンウエーハなどの水濡れしたシリコン材料に付着した水分を蒸発乾燥させるための真空乾燥装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料として用いられるシリコンウエーハは、略円柱状に形成された単結晶シリコンインゴットをその直径方向に所定の厚さで切断して研磨仕上げして製造される。この単結晶シリコンインゴットは、溶融した原料シリコンに種結晶となる単結晶シリコン細棒を溶融接触浸させ、然る後、この単結晶シリコン細棒をゆっくりと回転させつつ、引き上げながら結晶成長させて製造される。なお、単結晶シリコンインゴットの原料シリコンには、単結晶シリコンインゴット製造時発生する不良部分のシリコン塊あるいはシーメンス法やモノシラン法によって製造された多結晶が用いられる。
【０００３】
原料シリコンの溶融は、原料シリコンを石英製の坩堝に充填し、これを例えば１５００℃前後に発熱させたカーボン製ヒータなどを用いて加熱することによって行われるが、原料シリコンの溶融を効率良く行うためには、原料シリコンが塊状の場合、坩堝に隙間無く且つ充填しやすい大きさまで破砕しなければならない。従来、このような原料シリコン塊の破砕は、タングステン製のハンマー等を用いて人力で行われていたが、非常に硬い原料シリコン塊を人力で破砕するのは重労働であり、また、破砕時にハンマー等を形成するタングステンが原料シリコン破砕片の表面に付着してコンタミ(コンタミネーション；汚染)となり、原料シリコンの純度を低下させるという問題があった。
【０００４】
そこで、このような問題を解決するため、近年では、原料シリコン塊を効率よく破砕するシリコン破砕方法が種々開発されており、その一例が特許文献１に記載されている。特許文献１に記載のシリコン破砕方法は、バスケットに載置した原料シリコン塊をシリコン加熱炉で加熱した後、加熱した原料シリコン塊をバスケットごと超純水が満たされた水槽に水没させて急冷し、原料シリコン塊にクラックを生じさせる方法である。
【０００５】
かかるシリコン破砕方法によれば、加熱処理後に原料シリコン塊同士をぶつけ合うだけで、これらを簡単に破砕させることができる。従って、ハンマー等を用いて原料シリコン塊を破砕する必要がなく、労力を大幅に軽減できるのみならず、ハンマー等による原料シリコン塊のコンタミを防止することができる。
【特許文献１】特開２００５−２８８３３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記従来の技術では、原料シリコン塊破砕時のコンタミを防止することはできるものの、超純水に水没させた破砕シリコンを熱風乾燥炉や常温真空乾燥チャンバなどで乾燥している。これらの装置は、「処理時間が長い」、「水分の凍結が生じる」、「処理後の材料温度が高すぎるため冷却時間が必要」など様々な問題があるが、中でももっとも問題なのは、水濡れしたシリコン材料を乾燥する際のコンタミについて何ら考慮されていない点であり、これらの装置では、乾燥後、単結晶シリコンインゴットの製造に供する破砕シリコンのコンタミを完全に防止することはできなかった。
【０００７】
それゆえに、本発明の主たる課題は、上述のように加熱後に超純水中で急冷して破砕した破砕シリコンや超純水にて洗浄したシリコンウエーハなどの水濡れしたシリコン材料に対してコンタミを生じさせることがなく、しかも当該シリコン材料を効率的に乾燥させることのできるシリコン用乾燥装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に記載した発明は、
(a)  乾燥対象となる水濡れしたシリコン材料を密閉可能に収容するチャンバ１２と、
(b)  前記チャンバ１２内に熱媒体として供給される清浄空気を加熱する加熱手段１６と、
(c)  前記洗浄空気の前記チャンバ１２内への流路を開閉する開閉弁１８と、
(d)  上流端が前記チャンバ１２内部に連通し、減圧開閉弁４４を介して下流側に減圧ポンプ４６が取り付けられた減圧配管系２０と、
(e)  上流端が前記チャンバ１２内部に連通し、排気開閉弁５２を介して下流側に排気ファン５４が取り付けられた排気配管系２２とで構成されると共に、
前記加熱手段１６が、
(b1)  内部を清浄空気が通流する筒状のケーシング１６ａ、
(b2)  前記ケーシングの外周に配置されたヒータ１６ｂ、及び
(b3)  高純度シリコンの塊体からなり、前記ケーシング１６ａ内に収容される熱交換エレメント１６ｃとで構成されている
ことを特徴とする破砕シリコン用乾燥装置１０である。
【０００９】
本発明の破砕シリコン用乾燥装置１０では、加熱手段１６、開閉弁１８、減圧配管系２０及び排気配管系２２を操作することにより、水濡れしたシリコン材料を加熱減圧乾燥法にて効率よく乾燥させることができる。（詳しくは後述する。）
【００１０】
また、加熱手段１６の熱交換エレメント１６ｃとして高純度シリコンからなる塊体(すなわち粒径が１０ｍｍ以上のもの)を用いているので、ケーシング１６ａ内の圧力損失を極端に低下させることなく、この熱交換エレメント１６ｃを介して清浄空気を効率よく加熱することができる。
【００１１】
さらに、この熱交換エレメント１６ｃが、乾燥対象である水濡れしたシリコン材料と同じ高純度シリコンで構成されているので、加熱手段１６を通過する清浄空気中にコンタミの原因となる物質が混入するおそれはない。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、加熱後に超純水中で急冷して破砕した破砕シリコンや超純水にて洗浄したシリコンウエーハなどの水濡れしたシリコン材料に対してコンタミを生じさせることがなく、しかも当該シリコン材料を効率的に乾燥させることのできるシリコン用乾燥装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を図面に従って詳述する。図１は、本発明が適用された一実施例のシリコン用乾燥装置１０の概略を示すフロー図である。この図が示すように、本実施例のシリコン用乾燥装置１０は、大略、チャンバ１２，空気清浄系１４，加熱手段１６，開閉弁１８，減圧配管系２０及び排気配管系２２とで構成されている。
【００１４】
チャンバ１２は、耐熱性及び耐圧性を有する容器体で、その内部にて水濡れしたシリコン材料を乾燥させるためのものである。本実施例では、図２及び図３に示すように、このチャンバ１２が、ステンレスなどによって形成され、前面全体に乾燥対象である水濡れしたシリコン材料を出し入れするための開口部Ａが設けられた矩形の本体１２ａと、この本体１２ａの前面に蝶着され、前記開口部Ａを開閉する扉１２ｂとで構成されている。このうち、扉１２ｂの開口部Ａ側表面の外縁部には、当該扉体１２ｂで開口部Ａを閉塞した際に、チャンバ１２内部の気密性を維持するためのパッキン１２ｂ１が取り付けられている。なお、図２中の１２ｃは、チャンバ１２内部の圧力状態を示す圧力計である。
【００１５】
ここで、本実施例のシリコン用乾燥装置１０では、チャンバ１２内壁面との接触によるシリコンのコンタミ防止の観点から、乾燥対象である水濡れしたシリコン材料は、下面がメッシュ状に形成されたＰＴＦＥ(四フッ化エチレン樹脂)製のバスケット２４に収容された後、チャンバ１２内へと収容されるようになっており、チャンバ１２内には、このバスケット２４が高さ方向に３段、奥行き方向に２列収容できるようになっている。
【００１６】
また、本実施例のシリコン用乾燥装置１０では、チャンバ１２が、所定の設置面に配置されたベースＢ上に立設されており、該チャンバ１２の前方には、シリコン材料を収容したバスケット２４を所定の高さに昇降させるリフト２６が設けられている。
【００１７】
空気清浄系１４は、熱媒体としてチャンバ１２内に導入する空気を清浄にするための機構で、上流端が大気開放された空気導入配管２８を有しており、この空気導入配管２８にプレフィルタ３０及びブロア３２，ＨＥＰＡフィルタ３４が空気通流方向上流側から下流側に向けてこの順で取り付けられている。又、ＨＥＰＡフィルタ３４の出口側では、この空気導入配管２８が、後述する加熱手段１６の数に対応した数(図示実施例の場合は３本)にて分岐しており、その下流端にはダンパ３６が取り付けられている。
【００１８】
なお、本実施例のシリコン用乾燥装置１０では、プレフィルタ３０，ブロア３２及びＨＥＰＡフィルタ３４がベースＢ上に取り付けられた架台Ｋに載置されている。又、ＨＥＰＡフィルタ３４には、圧力計Ｐ及び差圧計Ｍが取り付けられており、当該フィルタ３４内部の状態を監視するようになっている。さらに、ＨＥＰＡフィルタ３４とチャンバ１２との間には、これらの内部空間同士を連通する連通配管Ｊが取り付けられると共に、この連通配管Ｊには、真空バルブ(可変コンダクタンスバルブ)として機能するソレノイドバルブＳＶが取り付けられている。
【００１９】
加熱手段１６は、分岐した空気導入配管２８から供給される清浄空気を加熱するためのもので、ケーシング１６ａ，ヒータ１６ｂ及び熱交換エレメント１６ｃで構成されており、本実施例では、図３に示すように、この加熱手段１６がベースＢ上に取り付けられた筐体３８内に収容されている。
【００２０】
ケーシング１６ａは、少なくともその内面が石英ガラスのような耐熱ガラスで形成された密閉筒状の部材で、その内部を清浄空気が通流するように構成されている。このケーシング１６ａは、一端(上流端)がダンパ３６を介して空気導入配管２８に連通し、他端(下流端)がチャンバ１２の内部に連通する加熱空気供給配管４０上に取り付けられている。そして、このケーシング１６ａの外周には、ヒータ１６ｂが配設されている。
【００２１】
ヒータ１６ｂは、ケーシング１６ａ及びこのケーシング１６ａ内に装填された熱交換エレメント１６ｃを加熱するためのもので、その一例として、ケーシング１６ａの外周に配置され、セラミック発熱体が６００℃前後の温度まで昇温して該ケーシング１６ａ及びこの内部に充填された熱交換エレメント１６ｃを加熱するセラミックバンドヒータなどがこれに該当する。
【００２２】
熱交換エレメント１６ｃは、ケーシング１６ａの内部に装填され、ヒータ１６ｂによって６００℃前後の高温に加熱された後、ケーシング１６ａ内部を所定の速度で通流する清浄空気との間で熱交換を行い、当該清浄空気を１５０℃前後の高温に昇温させるためのもので、本実施例では、この熱交換エレメント１６ｃが、乾燥対象である水濡れしたシリコン材料と同じかこれよりも高純度のシリコンからなる略ゴルフボール大の塊体で構成されている。このように熱交換エレメント１６ｃを略ゴルフボール大の大きさとすることにより、ケーシング１６ａ内の圧力損失の増加を最低限に抑えつつ、高い接触面積にて熱交換エレメント１６ｃと清浄空気とを接触させることができ、その結果、熱交換エレメント１６ｃと清浄空気との間で効率的に熱交換することができる。又、熱交換エレメント１６ｃを球体ではなく塊体とすることにより該熱交換エレメント１６ｃの比表面積を増大させることができ、この点においても熱交換エレメント１６ｃと清浄空気との間で効率的に熱交換することができる。
【００２３】
なお、加熱手段１６には、熱伝対のような温度計測手段(図示せず)が取り付けられており、この温度計測手段によって加熱手段１６の温度(すなわち、加熱手段１６の作動状況)が確認できるようになっている。
【００２４】
開閉弁１８は、加熱手段１６に向けての清浄空気の流路を開閉するための弁で、加熱空気供給配管４０上の加熱手段１６とダンパ３６との間に設けられている。なお、この開閉弁１８は、上述のように、加熱手段１６に向けての清浄空気の流路を開閉するのみならず、後述する減圧配管系２０と協働してチャンバ１２内を減圧する際にも機能する弁である。
【００２５】
減圧配管系２０は、チャンバ１２の内部を所定の減圧状態にするための機構で、上流端がチャンバ１２の内部に連通する減圧配管４２と、この減圧配管４２の流路を開閉する減圧開閉弁４４と、減圧配管４２における減圧開閉弁４４の下流側に取り付けられた減圧ポンプ４６とで構成されている。なお、図示実施例のシリコン用乾燥装置１０では、減圧配管４２の上流端が、チャンバ１２内部に連通接続する空気導出配管４８の下流端に接続されており、この空気導出配管４８を介してチャンバ１２の内部に連通するようになっている。又、図３に示すように、本実施例のシリコン用乾燥装置１０では、減圧ポンプ４６の排出側に、該減圧ポンプ４６によって吸引されたチャンバ１２内の空気中に含まれる水分を除去する気液分離装置Ｓが取り付けられている。
【００２６】
排気配管系２２は、チャンバ１２内部の空気を単に吸引・排出するための機構で、上流端がチャンバ１２の内部に連通する排気配管５０と、この排気配管５０の流路を開閉する排気開閉弁５２と、排気配管５０における排気開閉弁５２の下流側に取り付けられた排気ファン５４とで構成されている。なお、図示実施例のシリコン用乾燥装置１０では、上述した減圧配管系２０と同様に、排気配管５０の上流端が、チャンバ１２内部に連通接続する空気導出配管４８の下流端に接続されており、この空気導出配管４８を介してチャンバ１２の内部に連通するようになっている。
【００２７】
以上のような各パーツで構成された本実施例のシリコン用乾燥装置１０は、筐体３８の正面上段に取り付けられた制御盤５６の操作スイッチを操作することによって以下に示すように各パーツを操作する。
【００２８】
本実施例のシリコン用乾燥装置１０を用いて、加熱後に超純水中で急冷して破砕した破砕シリコンなどの水濡れしたシリコン材料を乾燥させる際には、まず始めに、水濡れしたシリコン材料をバスケット２４に収容した後、必要に応じてリフト２６を使用しながらチャンバ１２内に当該バスケット２４を収容し、扉１２ｂを閉める。又、これと同時に或いはこれと前後してヒータ１６ｂに通電して加熱を開始する。
【００２９】
続いて、ヒータ１６ｂの温度が６００℃前後の所定の温度に達したら、チャンバ１２内への加熱清浄空気の供給を開始する。具体的には、開閉弁１８及び排気開閉弁５２を開操作し、減圧開閉弁４４を閉操作すると共に、ブロア３２及び排気ファン５４を作動させる。すると、空気導入配管２８の上流端から空気が吸引され、プレフィルタ３０及びＨＥＰＡフィルタ３４を通過して清浄化された空気(清浄空気)が加熱空気供給配管４０上に設けられた加熱手段１６のケーシング１６ａ内に導入され、ここで熱交換エレメントとの間で熱交換し、１５０℃前後の加熱清浄空気となった後、チャンバ１２内へと供給される。そして、この加熱清浄空気は、チャンバ１２内を加熱した後、排気ファン５４によって吸引され、空気導出配管４８及び排気配管５０を介してチャンバ１２の外部へと排出される。
【００３０】
続いて、加熱清浄空気によってチャンバ１２内全体が７０℃前後の所定の温度に達した後、チャンバ１２内を減圧する。具体的には、ブロア３２及び排気ファン５４の作動を停止させ、開閉弁１８及び排気開閉弁５２を閉操作すると共に、減圧開閉弁４４を開操作して減圧ポンプ４６を作動させる。なお、このときヒータ１６ｂへの通電を停止するようにしてもよい。すると、チャンバ１２内が所定の真空度に減圧され、当該真空度に応じた温度でシリコン材料に付着した水分が蒸発する。例えば、チャンバ１２内が真空度−０．０８ＭＰａまで減圧されると水は６１℃で沸騰する。沸騰して気化した水分は、減圧配管系２０を通ってチャンバ１２の外部へと排出される。
【００３１】
そして、水濡れしたシリコン材料の乾燥が完了すると、減圧ポンプ４６の作動を停止させ、開閉弁１８を開操作することによってチャンバ１２内を常圧(大気圧)に戻し、扉１２ｂを開けてチャンバ１２内から乾燥したシリコンを取り出す。
【００３２】
このように本実施例のシリコン用乾燥装置１０によれば、加熱手段１６、開閉弁１８、減圧配管系２０及び排気配管系２２を操作することにより、水濡れしたシリコン材料を加熱減圧乾燥法にて効率よく乾燥させることができる。
【００３３】
また、熱交換エレメント１６ｃが、乾燥対象である水濡れしたシリコン材料と同じかこれよりも高純度のシリコンで構成されているので、加熱手段１６を通過する清浄空気中にコンタミの原因となる物質が混入するのを確実に防止することができる。
【００３４】
なお、上述の実施例では、熱交換エレメント１６ｃを、乾燥対象である水濡れしたシリコン材料と同じかこれよりも高純度のシリコンで構成する場合を示したが、要求される品質によっては、熱交換エレメント１６ｃを乾燥対象である水濡れしたシリコン材料よりも純度が低いシリコンで構成するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施例のシリコン用乾燥装置の概略を示すフロー図である。
【図２】本発明のシリコン用乾燥装置の一例を示す正面図である。
【図３】図２におけるＸ矢視図である。
【符号の説明】
【００３６】
１０…シリコン用乾燥装置
１２…チャンバ
１４…空気清浄系
１６…加熱手段
１６ａ…ケーシング
１６ｂ…ヒータ
１６ｃ…熱交換エレメント
１８…開閉弁
２０…減圧配管系
２２…排気配管系
２４…バスケット
２６…リフト
２８…空気導入配管
３０…プレフィルタ
３２…ブロア
３４…ＨＥＰＡフィルタ
３６…ダンパ
３８…筺体
４０…加熱空気供給配管
４２…減圧配管
４４…減圧開閉弁
４６…減圧ポンプ
４８…空気導出配管
５０…排気配管
５２…排気開閉弁
５４…排気ファン
【図１】
2010141260.tif 000003
【図２】
2010141260.tif 000004
【図３】
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