(57)【要約】【課題】  10-5〜10-12 Pam/s以下の８桁超にわたる超広域で、真空排気開始から連続的に計測できる測定確度の高いガス放出速度測定装置及びそれを用いた測定方法を提供する。【解決手段】  真空室１内に配置された被測定試料５から放出されるガスの放出速度を測定するガス放出速度測定装置であって、被測定試料が配置される第１上流側真空部６ａ，１１ａと、第１上流側真空部と同じ大きさで同じ内壁材料からなる第２上流側真空部６ｂ、１１ｂと、第１及び第２上流側真空部に接続される下流側真空室７と、下流側真空室を真空排気する真空排気手段と第１及び第２上流側真空部と下流側真空室との間に配置される第１及び第２可変オリフィス２ａ，２ｂと、下流側真空室内に設けられ第１及び第２可変オリフィスの間の気流を制限する隔壁１２と、を有し、下流側真空室を真空排気して第１及び第２上流側真空部の圧力を測定することにより被測定試料のガス放出速度を測定する。【選択図】図３
2010091556.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空室内に配置された被測定試料から放出されるガスの放出速度を測定するガス放出速度測定装置であって、
前記被測定試料が配置される第１上流側真空部と、
前記第１上流側真空部と同じ大きさで、同じ内壁材料からなる第２上流側真空部と、
前記第１上流側真空部と第２上流側真空部とに接続される下流側真空室と、
前記下流側真空室を真空排気する真空排気手段と、
前記第１上流側真空部と前記下流側真空室との間に配置される第１可変オリフィスと、
前記第２上流側真空部と前記下流側真空室との間に配置される第２可変オリフィスと、
を有し、
前記下流側真空室を真空排気し、前記第１上流側真空部及び前記第２上流側真空部の圧力を測定することにより、前記被測定試料のガス放出速度を測定可能とした、ガス放出速度測定装置。
【請求項２】
前記下流側真空室内には、前記第１可変オリフィスと前記第２可変オリフィスとの間の気流を制限する隔壁を有する、
ことを特徴とする請求項１記載のガス放出速度測定装置。
【請求項３】
前記第１上流側真空部は、第１上流側真空室と、前記第１上流側真空室に接続される第１試料真空室と、からなり、前記第１試料真空室に前記被測定試料が配置されており、前記第１上流側真空室は前記第１可変オリフィスを介して前記下流側真空室に接続されており、
前記第２上流側真空部は、第２上流側真空室と、前記第２上流側真空室に接続される第２試料真空室と、からなり、前記第２試料真空室には被測定試料は配置されておらず、前記第２上流側真空室は前記第２可変オリフィスを介して前記下流側真空室に接続されている、
ことを特徴とする、請求項１または２記載のガス放出速度測定装置。
【請求項４】
前記第１可変オリフィス及び前記第２可変オリフィスのコンダクタンスの稼動範囲を10-5〜10-2 m3/sとする、
ことを特徴とする、請求項１〜３記載のガス放出速度測定装置。
【請求項５】
前記第１および第２上流側真空室と前記第１および第２試料真空室との間の各々の接続部に、真空バルブを介して既知の一定流量のガスを流す標準リーク手段を備える、
ことを特徴する、請求項１〜４記載のガス放出速度測定装置。
【請求項６】
装置を構成する、各真空室の内壁、真空ポンプ、可変オリフィス、及び真空バルブの真空材料として、超低ガス放出である真空部材を採用する、
ことを特徴とする、請求項１〜５いずれか記載のガス放出速度測定装置。
【請求項７】
真空室内に配置された被測定試料から放出されるガスの放出速度を測定するガス放出速度測定方法であって、
前記被測定試料が配置される第１上流側真空部と、
前記第１上流側真空部と同じ大きさで、同じ内壁材料からなる第２上流側真空部と、
前記第１上流側真空部と第２上流側真空部とに接続される下流側真空室と、
前記下流側真空室を真空排気する真空排気手段と、
前記第１上流側真空部と前記下流側真空室との間に配置される第１可変オリフィスと、
前記第２上流側真空部と前記下流側真空室との間に配置される第２可変オリフィスと、
を有し、
前記下流側真空室を真空排気し、前記第１上流側真空部及び前記第２上流側真空部の圧力を測定することにより、前記被測定試料のガス放出速度を測定する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空室内に配置された被測定試料（特に、真空装置用の部材）から放出されるガス量を測定するガス放出速度測定装置及びそれを用いた測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空装置の真空度(圧力) p [Pa]は、それを構成する真空部材から単位時間あたりに放出されるガス量をQ
[Pa・m3/s](全ガス放出速度と呼ぶ)，真空ポンプの排気速度をS [m3/s]とすると
ｐ ＝ Q ／ S
で表すことができる。ここで、真空装置それぞれの構成材料の単位表面積から放出される単位時間あたりのガス量をq [Pa・m3/m2/s]（ガス放出速度と呼ぶ：以後[Pa・m/s]と記述）とし、材料の表面積をA [m2]とすると、装置全体からの全ガス放出速度Qは
Ｑ ＝ q × A
と表すことができる。この材料からのガス放出速度q は、真空装置や真空部品の真空性能を表す重要な絶対量である。
【０００３】
真空装置の装置部材は金属材料(ステンレス鋼・アルミニウム合金・銅など)から絶縁材料(セラミックス・ガラスなど)そして有機材料(樹脂・ゴムなど)と多岐にわたり、これら多様な真空材料のガス放出速度は、一般に10-5〜10-11 Pam/sの範囲である。最近、電子デバイスのナノ領域での微細化・高集積化の要請から、真空装置に求められる真空性能は高度化しており、その真空部材には10-12 Pam/s以下のガス放出速度が求められている。また、量産の真空装置では、真空排気開始から短時間経過後のガス放出速度を調べたいという要請もある。すなわち、真空材料のガス放出速度測定では、10-5〜10-12 Pam/s以下の８桁超にわたる超広域を真空排気開始から連続的に計測できる測定装置が必要である。
【０００４】
ガス放出速度測定には、オリフィス流量法がよく用いられている。オリフィス流量法は図１に示すように、真空容器１にコンダクタンスC[m3/s]のオリフィス２を設置して上流側真空室６と下流側真空室７とに分け、上・下流側真空室に上流側真空計３と下流側真空計４を設ける。
【０００５】
オリフィス流量法によるガス放出速度測定は、以下のように行われる。上流側真空室６に試料５を挿入し、上・下流側真空室の圧力を測定する。この測定を試料測定と呼ぶ。この時、Ｑを上流側真空室６を構成する部材からの全ガス放出速度、Ｑsを試料の全ガス放出速度、ｐSUを上流側真空室６の圧力、ｐSDを下流側真空室７の圧力とすると次式が成り立つ。
【数１】
2010091556.tif 000003
次に、試料を挿入しない場合の圧力を測定する。この測定をブランク測定と呼ぶ。この時、ｐBUを上流側真空室６の圧力、ｐBDを下流側真空室７の圧力とすると、
【数２】
2010091556.tif 000004
が成立する。(数１)式から(数２)式を差し引いて、試料からの全ガス放出速度Ｑs[Pam3/s]を算出する。試料の単位面積当たりのガス放出速度ｑ[Pam/s]は試料面積をＡ[m2]としてｑ＝Ｑ／Ａから見積もる。
【０００６】
オリフィス流量法は次に示す問題点を持っている。試料測定とブランク測定を個別に必要とすることから、多大な測定時間を費やしてしまう。また真空排気や真空ベーキング等の履歴が異なることから、測定データに不確定要素を与えてしまう。上流側・下流側の真空ゲージの測定感度の違いがガス放出速度の見積に重畳されてしまい確度の高い測定とならない。これらの影響により、オリフィス流量法の測定下限は、上流側真空室の全ガス放出速度Ｑ[Pam3/s]の１０倍程度となってしまう。
【０００７】
従来のガス放出速度測定法には、コンダクタンス変調法(非特許文献１)という方法もある。オリフィス流量法において、オリフィスのコンダクタンスを可変としたもので、コンダクタンスを変更した２回の上流側の圧力測定から、ガス放出速度を見積もることができる。真空ゲージの測定感度の違いをキャンセルできるので、オリフィス流量法よりも測定確度が高いという特徴を持つ。
【０００８】
しかしながら、コンダクタンス変調法では、試料測定とブランク測定を個別に必要とすることから、多大な測定時間を費やしてしまう、また個々の測定までの履歴が異なることから測定データに不確定要素を与えてしまう、という問題点は残されたままであり、その測定下限は、上流側真空室の全ガス放出速度Ｑ程度である。
【０００９】
さらに、従来のガス放出速度測定には、流路切替法(特許文献１)という方法もある。流路切替法は、図２に示すように、真空容器１にコンダクタンスＣ[m3/s]のオリフィス２を設置して上流側真空室６と下流側真空室７とに分け、上流側真空室６に真空計３を設ける。試料チェンバー８を、上流側バルブ９と介して上流側真空室６に接続し、下流側バルブ１０を介して下流側真空室７に接続する。
【００１０】
流路切替法によるガス放出速度測定は、以下のように行われる。圧力測定は上流側真空室６のみ行う。試料チェンバー８からのガスを上流側真空室６に流した時の上流側真空室６の圧力をｐSU、この時の下流側真空室７の圧力をｐSDとし、Ｑを上流側真空室６及び試料チェンバー８の全ガス放出速度、Ｑsを試料５の全ガス放出速度とすると次式が成り立つ。
【数３】
2010091556.tif 000005
次に、試料チェンバー８からのガスを下流側真空室７に流した時の上流側真空室６の圧力をｐBU、この時の下流側真空室７の圧力をｐBDとすると、
【数４】
2010091556.tif 000006
が成立する。下流側真空室７の圧力は、いずれの場合でも同じであるのでｐSD=ｐBDが成立する。
したがって、(数３)式−(数４)式を行うと、試料５からの全ガス放出速度Ｑsは
【数５】
2010091556.tif 000007
で表すことができる。
【００１１】
すなわち流路切替法では、上流側の圧力測定一つで済み、同一の装置履歴でガス放出速度が測定できるので、従来法では最も測定確度が高く、その測定下限は上流側真空室の全ガス放出速度1/10Ｑ程度である。
【００１２】
一方、流路切替法では試料測定とブランク測定を別の時刻に測定することから、ガス放出が時間変化する場合には正確な測定ができないという欠点を持つ。
また、流路切替法では、試料チェンバー８からのガスを下流側真空室７に流した時の上流側真空室６の圧力を測定する時に、試料チェンバーからのガスの一部が上流真空室６に逆流してしまい、上流真空室の圧力を上昇させるという結果を招き、正確なガス放出速度測定ができないという欠点も持つ。
【００１３】
また、流路切替法では、ガス放出速度の測定の時にバルブを切り替えるが、これにより圧力擾乱が起こってしまうことから、試料測定とブランク測定の測定時間がそれぞれ２時間程度を必要とし、ガス放出速度測定時間が４時間となることから、ガス放出速度の時間変化を連続的に測定できないという欠点も持つ。
【００１４】
上記で示した従来のガス放出速度測定法においては、オリフィスコンダクタンスとして10-3 m3/s台の値を設けることが多い。この場合、多量のガス放出を持つ試料の測定において、上流側の真空室や真空計などの構成部品をガス吸着により汚染してしまい、正確なガス放出速度が測定できないことが危倶される。
【００１５】
また、ガス放出速度測定の測定下限は、測定用の真空容器の上流側のガス放出速度Ｑに依存することから、測定装置の真空部材は、低ガス放出速度であることが望まれる。
【００１６】
また、前記のオリフィスコンダクタンスに設定した場合でも、上流側真空室のガス放出の影響を避けるために、被測定試料の面積を１m2程度以上が必要とされ、種々の真空材料に対応できないという問題点もある。
【００１７】
上で挙げた従来技術の他に、特許文献２が従来技術として挙げられる。特許文献２には、コンダクタンス変調法を用いたガス放出速度測定装置において、真空計を設けた主チェンバーとは別に、前記主チェンバーに真空バルブを介して接続されたサンプルチェンバーを設ける技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】特開平７−１２８２０９号公報
【特許文献２】特開平７−４９２９６号公報
【非特許文献】
【００１９】
【非特許文献１】J.Vac.Sci. & Technol.A7, pp2397-2402(1989)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明は、上記の従来法の問題点に鑑みてなされ、量産の真空装置の生産現場で切望されている、10-5〜10-12 Pam/s以下の８桁超にわたる超広域であり、そして真空排気開始から連続的に計測できる、測定確度の高いガス放出速度測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上記目的を達成するため、本発明は以下の構成を有する。
真空室内に配置された被測定試料から放出されるガスの放出速度を測定するガス放出速度測定装置であって、
前記被測定試料が配置される第１上流側真空部と、
前記第１上流側真空部と同じ大きさで、同じ内壁材料からなる第２上流側真空部と、
前記第１上流側真空部と第２上流側真空部とに接続される下流側真空室と、
前記下流側真空室を真空排気する真空排気手段と、
前記第１上流側真空部と前記下流側真空室との間に配置される第１可変オリフィスと、
前記第２上流側真空部と前記下流側真空室との間に配置される第２可変オリフィスと、
を有し、
前記下流側真空室を真空排気し、前記第１上流側真空部及び前記第２上流側真空部の圧力を測定することにより、前記被測定試料のガス放出速度を測定可能とした、ガス放出速度測定装置。
【００２２】
この発明の構成によれば、第１上流側真空部と第２上流側真空部とを下流側真空室を介して同一の真空排気手段を用いて排気するので、同条件の真空状態にすることができる。たとえば、第１上流側真空部と第２上流側真空部とは同じ大きさで同じ内壁材料であれば、真空室で発生する全ガス放出速度Ｑは同じである。したがって、真空室で発生する全ガス放出速度Ｑの影響を除去して、被測定試料から発生する全ガス放出速度Ｑsを正確に測定することができる。可変オリフィスの駆動手段については特に限定されないが、駆動手段を下流側真空室の側に設けることで、駆動に伴ってガスが発生しても下流側真空室の真空排気手段により排気され、ガス放出速度の測定への影響は小さい。
なお、第１上流側真空部と第２上流側真空部とは同じ大きさで同じ内壁材料であることが好ましいが、これに限定されない。たとえば、第１上流側真空部と第２上流側真空部とが同じ大きさでなくても、事前に両方がブランク状態で真空測定を行っておいて真空室で発生する全ガス放出速度Ｑの補正値を求めておけば、大きさ（内壁の表面積）や内壁材料の違いによる、真空室で発生する全ガス放出速度Ｑの違いを補正できる。また、内壁材料が同じであれば、内壁の表面積に応じた係数を掛けて補正しても良い。
【００２３】
また、好ましい実施態様として以下のものがある。
前記下流側真空室内には、前記第１可変オリフィスと前記第２可変オリフィスとの間の気流を制限する隔壁を有する。
【００２４】
この発明の構成によれば、被測定試料から発生するガス放出の一部が第２上流側真空部へ逆流する影響を除去する。
【００２５】
また、好ましい実施態様として以下のものがある。
前記第１上流側真空部は、第１上流側真空室と、前記第１上流側真空室に接続される第１試料真空室と、からなり、前記第１試料真空室に前記被測定試料が配置されており、前記第１上流側真空室は前記第１可変オリフィスを介して前記下流側真空室に接続されており、
前記第２上流側真空部は、第２上流側真空室と、前記第２上流側真空室に接続される第２試料真空室と、からなり、前記第２試料真空室には被測定試料は配置されておらず、前記第２上流側真空室は前記第２可変オリフィスを介して前記下流側真空室に接続されている。
【００２６】
上流側真空部は、上流側真空室と、前記上流側真空室に接続される試料真空室とからなる。上流側真空室には圧力計が設けられ、可変オリフィスを介して下流側真空室に接続されている。第一、第二試料真空室においては、第一試料真空室は内部に被測定試料が設けられ、第二試料真空室はブランクである。上流側真空室と試料真空室とをバルブを介して分けることにより、上流側真空室及び圧力計の真空状態を保ったまま、被測定試料の交換ができる。したがって、測定時間を短縮できるとともに、測定精度が向上する。
【００２７】
また、好ましい実施態様として以下のものがある。
前記第１可変オリフィス及び前記第２可変オリフィスのコンダクタンスの稼動範囲を10-5〜10-2 m3/sとする。
【００２８】
また、好ましい実施態様として以下のものがある。
前記第１および第２上流側真空室と前記第１および第２試料真空室との間の各々の接続部に、バルブを介して既知の一定流量のガスを流す標準リークを備える。
【００２９】
高い精度でガス放出速度を測定するためには、第１上流側真空室に設けられる第１圧力計と、第２上流側真空室に設けられる第２圧力計の測定精度が高くなければならない。標準リーク手段を設けて、既知のガス流を供給することで、第１圧力計及び第２圧力計を校正することができる。なお、標準リークはバルブで接続することによって共用とすることができる。
【００３０】
また、好ましい実施態様として以下のものがある。
装置を構成する、各真空室の内壁、真空ポンプ、可変オリフィス、及び真空バルブの真空材料として、超低ガス放出である真空部材を採用する。
超低ガス放出な真空部材としては、チタン材料などが挙げられる。
【００３１】
また、好ましい実施態様として以下のものがある。
前記第２上流側真空部は、前記第１上流側真空部と同じ大きさで同じ内壁材料からなる。
第１上流側真空部と第２上流側真空部とは同一形状であるのが好ましいが、同一形状でなくても内壁の表面積が同一であれば良い。
【発明の効果】
【００３２】
本発明のガス放出速度測定装置によれば、小片試料を用いて、大量ガス放出から極小ガス放出の超広域にわたって、短時間でガス放出速度を真空排気開始から連続的に高い測定精度で測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】オリフィス流量法（従来技術）の概念図。
【図２】流路切替法（従来技術）の概念図。
【図３】本発明のコンダクタンス可変２流路オリフィス流量法の概念図。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
以下、本発明のガス放出速度測定装置の実施形態の一例を説明する。
図３は、本実施形態のガス放出速度測定装置の概念図である。２つの上流側真空室（第１上流側真空室６ａ、第２上流側真空室６ｂ）が設けられ、下流側真空室７を共通とし、上流側真空室と下流側真空室との間のそれぞれに、同一形状の可変オリフィス（第１可変オリフィス２ａ、第２可変オリフィス２ｂ）が設けられている。また、２つの上流側真空室に接続された２つの試料真空室（第１試料真空室１１ａ、第２試料真空室１１ｂ）が設けられている。上流側真空室のそれぞれには、真空計（第１真空計３ａ、第２真空計３ｂ）が設けられている。さらに、真空ポンプのような真空排気手段のある部分の直上には、隔壁が設けられている。２つの試料真空室のうち、第１試料真空室１１ａには試料５が挿入されており、第２試料真空室１１ｂには試料は挿入されていない。ここで、第１試料真空室１１ａからの流路を試料流路と呼び、第２試料真空室１１ｂからの流路をブランク流路と呼ぶ。
【００３５】
２つの可変オリフィス（２ａ，２ｂ）は、10-5〜10-2 m3/sの４桁のオリフィスコンダクタンスを稼動できるものとすることで、10-2 m2程度の小片試料を用いることによって、10-5 Pam/sの大量ガス放出から10-12 Pam/sの極小のガス放出速度の測定が可能となる。
可変オリフィス（２ａ，２ｂ）は、コンダクタンスを可変にできる構造であれば、形状については特に限定されない。大きさの異なる複数の貫通孔を切り替えてコンダクタンスを可変にする構造のもの（リボルバ式）や、深さによって径の異なる貫通孔を徐々に塞ぐ構造によってコンダクタンスを可変にするもの（多段式）などを用いることができる。可変オリフィスからのガス放出を最小限にするため、材質や構造を特に工夫する必要がある。
【００３６】
２つの上流側真空室と試料真空室との接続配管部にバルブを介して既知の一定流量（ＱSTD）のガスを流す標準リークを備えることで、試料流路及びブランク流路の上流側真空室に設置した２つの真空計を校正し、測定精度を向上させることができる。
【００３７】
装置を構成する真空室、真空ポンプ、可変オリフィス及び真空バルブの真空部材として、超低ガス放出な真空部材を採用することで装置からの全ガス放出速度Ｑを低くすることができ、測定下限をより低くすることができるとともに、ガス放出の真空計への影響を小さくすることで、測定精度を向上させることができる。
【００３８】
被測定試料から発生するガス放出の一部が第２上流側真空部へ逆流するが、下流側真空室の真空排気部の直上に隔壁を設けることで、この影響を極力除去することが可能であり、測定確度を向上させることができる。
【００３９】
本実施形態におけるガス放出速度測定は、次のように行われる。小片サイズの試料を試料準備室から第１試料真空室１１ａに搬送した後、第１試料真空室１１ａを別の真空排気系で粗排気する、その後、第１上流側真空室６ａに接続し、ガス放出速度測定を開始する。
【００４０】
ガス放出速度の測定では、第１可変オリフィス２ａのコンダクタンスをＣ1に設定して第１上流側真空室６ａの圧力を第１真空計３ａで測定する。試料流路において、試料から流れ出る全ガス放出速度をＱsとし、試料流路の上流側の内壁等からの全ガス放出速度をＱとし、第１上流側真空室６ａの圧力をｐSU１、下流側真空室７の圧力をｐSD1とすると、
【数６】
2010091556.tif 000008
が成立する。
【００４１】
一方、第１可変オリフィス２ａのコンダクタンスをＣ2(Ｃ2＞Ｃ1)に設定して、第１上流側真空室６ａの圧力を第１真空計３ａで測定する。このときの、第１上流側真空室６ａの圧力をｐSU2、下流側真空室７の圧力をｐSD2とすると、
【数７】
2010091556.tif 000009
が成立する。
【００４２】
可変オリフィスのオリフィスコンダクタンスの変更時間は数分以内であるので、全ガス放出速度はほとんど変化しないと考えてよい。この時、ｐSD1＝ｐSD2が成立するので、(数6)式と(数7)式より、
【数８】
2010091556.tif 000010
が成立し、Ｃ１及びＣ２が既知であるので、Ｑs＋Ｑを求めることができる。
【００４３】
ブランク流路について同様の測定を行うと、
【数９】
2010091556.tif 000011
が成立し、Ｃ１及びＣ２が既知であるので、Ｑを求めることができる。
【００４４】
(数8)式と(数9)式を連立させて、試料からの全ガス放出速度Ｑsを見積もることができる。ガス放出速度ｑ[Pam/s]は試料面積をＡ[m2]としてｑ＝Ｑs／Ａからで求めることができる。
【００４５】
ガス放出速度は数分ではほとんど変化しないので、数分間隔で測定できる本発明の測定は、連続的な測定が可能であると考えて良い。
【００４６】
ガス放出速度の測定が終了した後に、前述したように、標準リークを用いて既知の一定流量ＱSTDのガスを流すことで、試料流路とブランク流路の上流側真空室のそれぞれに設けられた真空計（３ａ，３ｂ）の校正を行う。
【００４７】
本発明の装置では、試料として面積の大きな試料チェンバーを試料室に接続することで、さらに低いガス放出速度を測定することも可能である。
【００４８】
以上、本発明の実施形態の一例を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇において各種の変更が可能であることは言うまでもない。
【符号の説明】
【００４９】
１：真空容器、  ２：オリフィス、  ２ａ：第１可変オリフィス、  ２ｂ：第２可変オリフィス、  ３：上流側真空計、  ３ａ：第１真空計、  ３ｂ：第２真空計、  ４：下流側真空計、  ５：試料、  ６：上流側真空室、  ６ａ：第１上流側真空室、  ６ｂ：第２上流側真空室、  ７：下流側真空室、  ８：試料チェンバー、  ９：上流側バルブ、  １０：下流側バルブ、  １１ａ：第１試料真空室、  １１ｂ：第２試料真空室、  １２：隔壁
【図１】
2010091556.tif 000012
【図２】
2010091556.tif 000013
【図３】
2010091556.tif 000014