(57)【要約】【課題】  印刷前に染料インクと接触した場合の顔料の分散安定性と、印刷物の光学濃度の双方を容易に評価できるインクジェット記録用顔料インクの評価方法を提供する。【解決手段】  顔料および水を含むインクジェット記録用顔料インクの評価方法であって、前記インク１００重量部に対し、塩化ナトリウム水溶液１０重量部を添加する顔料の凝集性評価方法を含み、前記顔料の凝集性評価方法は、Ｘ重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する第１の凝集性評価と、Ｙ重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する第２の凝集性評価とを含み、前記第１の凝集性評価および前記第２の凝集性評価において、塩化ナトリウム水溶液の濃度が、下記（Ａ）の条件を満たすように設定されていることを特徴とする。 （Ａ）  １．０≦Ｘ＜Ｙ≦２．５ 【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料および水を含むインクジェット記録用顔料インクの評価方法であって、
前記インク１００重量部に対し、塩化ナトリウム水溶液１０重量部を添加する顔料の凝集性評価方法を含み、
前記顔料の凝集性評価方法は、
Ｘ重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する第１の凝集性評価と、
Ｙ重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する第２の凝集性評価とを含み、
前記第１の凝集性評価および前記第２の凝集性評価において、塩化ナトリウム水溶液の濃度が、下記（Ａ）の条件を満たすように設定されていることを特徴とするインクジェット記録用顔料インクの評価方法。
（Ａ）  １．０≦Ｘ＜Ｙ≦２．５
【請求項２】
前記第１の凝集性評価において、Ｘ＝１．０とし、前記第２の凝集性評価において、Ｙ＝２．５とする請求項１記載のインクジェット記録用顔料インクの評価方法。
【請求項３】
前記インクジェット記録用顔料インクが、さらに、水溶性樹脂を含み、前記第１の凝集性評価において、Ｘ＝１．５とし、前記第２の凝集性評価において、Ｙ＝２．０とする請求項１記載のインクジェット記録用顔料インクの評価方法。
【請求項４】
前記インクジェット記録用顔料インクが、さらに、水溶性染料を含み、前記第１の凝集性評価において、Ｘ＝１．０とし、前記第２の凝集性評価において、Ｙ＝２．０とする請求項１記載のインクジェット記録用顔料インクの評価方法。
【請求項５】
前記第１の凝集性評価において、印刷前に前記インクジェット記録用顔料インクがインクジェット記録用染料インクと接触した場合の前記顔料の分散状態を評価し、
前記第２の凝集性評価において、印刷物の光学濃度を評価する請求項１〜４のいずれか一項に記載のインクジェット記録用顔料インクの評価方法。
【請求項６】
前記第１の凝集性評価において、前記顔料の分散が維持された場合に、印刷前に前記インクジェット記録用顔料インクがインクジェット記録用染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性を良好と判定し、
前記第２の凝集性評価において、前記顔料が凝集した場合に、印刷物の光学濃度が良好と判定する請求項１〜５のいずれか一項に記載のインクジェット記録用顔料インクの評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット記録用顔料インクの評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、顔料および水を含むインクジェット記録用顔料インクが汎用されている。前記顔料インクを用いて印字された印刷物は、耐候性および耐水性に優れる。しかし、前記顔料インクには、印刷用紙などの被記録媒体に定着しにくく、印刷物の光学濃度が低いという問題があった。また、前記顔料インクには、顔料が凝集しやすく、分散安定性に劣るという問題もあった。しかし、従来、前記顔料インクにおける前記顔料の分散安定性および印刷物の光学濃度は、保存安定性試験や印字試験を行うことで評価することが一般的であり、長い試験時間と煩雑な操作を必要とした。
【０００３】
これに対し、塩化ナトリウムに対する顔料インクの凝析値で、顔料の分散安定性および印刷物の光学濃度を評価する方法が提案されている（特許文献１）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−８８９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、前記凝析値の評価方法における分散安定性の評価は、顔料インク内での顔料の分散安定性の評価であり、前記凝析値による評価方法では、印刷前に染料インクと接触した場合の顔料の分散安定性は評価できない。
【０００６】
そこで、本発明は、印刷前に染料インクと接触した場合の顔料の分散安定性と、印刷物の光学濃度の双方を容易に評価できるインクジェット記録用顔料インクの評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法は、顔料および水を含むインクジェット記録用顔料インクの評価方法であって、
前記インク１００重量部に対し、塩化ナトリウム水溶液１０重量部を添加する顔料の凝集性評価方法を含み、
前記顔料の凝集性評価方法は、
Ｘ重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する第１の凝集性評価と、
Ｙ重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する第２の凝集性評価とを含み、
前記第１の凝集性評価および前記第２の凝集性評価において、塩化ナトリウム水溶液の濃度が、下記（Ａ）の条件を満たすように設定されていることを特徴とする。
（Ａ）  １．０≦Ｘ＜Ｙ≦２．５
【発明の効果】
【０００８】
本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法によれば、印刷前に、顔料インクが染料インクと接触した場合の顔料の分散安定性と、印刷物の光学濃度の双方を、簡単に評価可能である。したがって、本発明の評価方法により、顔料インクの組成の検討が容易となり、ひいては印刷前の染料インクとの接触による顔料の凝集が防止され、且つ、印刷物の光学濃度が高い高性能のインクジェット記録用顔料インクの開発が容易となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法において、前記第１の凝集性評価において、Ｘ＝１．０とし（１．０重量％塩化ナトリウム水溶液を添加し）、前記第２の凝集性評価において、Ｙ＝２．５とする（２．５重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する）ことが好ましい。
【００１０】
本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法において、前記インクジェット記録用顔料インクが、さらに、水溶性樹脂を含み、前記第１の凝集性評価において、Ｘ＝１．５とし（１．５重量％塩化ナトリウム水溶液を添加し）、前記第２の凝集性評価において、Ｙ＝２．０としても（２．０重量％塩化ナトリウム水溶液を添加しても）よい。
【００１１】
本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法において、前記インクジェット記録用顔料インクが、さらに、水溶性染料を含み、前記第１の凝集性評価において、Ｘ＝１．０とし（１．０重量％塩化ナトリウム水溶液を添加し）、前記第２の凝集性評価において、Ｙ＝２．０としても（２．０重量％塩化ナトリウム水溶液を添加しても）よい。
【００１２】
本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法では、前記第１の凝集性評価において、印刷前の前記インクジェット記録用顔料インクがインクジェット記録用染料インクと接触した場合の前記顔料の分散状態を評価し、前記第２の凝集性評価において、印刷物の光学濃度を評価する。
【００１３】
本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法では、前記第１の凝集性評価において、前記顔料の分散が維持された場合に、印刷前に前記インクジェット記録用顔料インクがインクジェット記録用染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性を良好と判定し、前記第２の凝集性評価方法において、前記顔料が凝集した場合に、印刷物の光学濃度が良好と判定する。前記顔料の分散が維持された場合とは、例えば、後述実施例の第１の凝集性評価において、顔料が凝集しなかった場合をいう。また、前記顔料が凝集した場合とは、例えば、後述実施例の第２の凝集性評価において、顔料が凝集した場合をいう。
【００１４】
つぎに、本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法について詳細に説明する。前述のとおり、本発明の評価方法は、前記第１の凝集性評価と、前記第２の凝集性評価とを含む。
【００１５】
前述のとおり、本発明の評価方法では、前記第１の凝集性評価において、Ｘ重量％塩化ナトリウム水溶液を添加し、前記第２の凝集性評価において、Ｙ重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する。前記第１の凝集性評価および前記第２の凝集性評価において、塩化ナトリウム水溶液の濃度は、前記（Ａ）の条件を満たすように設定されている。すなわち、ＸとＹとの差（Ｙ−Ｘ）の最大値は、１．５である。前記差（Ｙ−Ｘ）は、好ましくは、１．０であり、より好ましくは、０．５である。Ｘは、１．０であることが好ましく、１．５であることがより好ましい。Ｙは、２．５であることが好ましく、２．０であることがより好ましい。
【００１６】
本発明の評価方法では、前記第１の凝集性評価において前記顔料の分散が維持された顔料インクを、印刷前に染料インクと接触した場合の顔料の分散安定性が良好であり、前記顔料の凝集による不吐出が生じることのない顔料インクと判定する。これは、前記第１の凝集性評価において前記顔料の分散が維持された顔料インクであれば、例えば、染料インクと併用する場合においても、前記顔料の凝集による不吐出を生じることがないからである。
【００１７】
本発明の評価方法では、前記第２の凝集性評価において前記顔料が凝集する顔料インクを、印刷物の光学濃度が高い顔料インクと判定する。印刷用紙などの被記録媒体には、塩化ナトリウムや炭酸カルシウムなどの無機塩が含まれている。このため、前記第２の凝集性評価において前記顔料が凝集する顔料インクが前記被記録媒体表面に着弾すると、水への溶解度の高い塩化ナトリウムなどが前記顔料インクに素早く溶解し、前記顔料が即座に凝集する。これにより、前記顔料インクを用いた印刷物の光学濃度が高くなる。
【００１８】
本発明の評価方法において、評価対象となる顔料インクは、顔料および水を含む。
【００１９】
前記顔料は、限定されず、例えば、カーボンブラック、無機顔料および有機顔料などが使用できる。前記カーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラックなどがあげられる。前記無機顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化鉄系およびカーボンブラック系などをあげることができる。前記有機顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などのアゾ顔料；フタロシアニン顔料、ペリレンおよびペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料などの多環式顔料；塩基性染料型レーキ顔料、酸性染料型レーキ顔料などの染料レーキ顔料；ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック昼光蛍光顔料などがあげられる。また、その他の顔料であっても水相に分散可能なものであれば使用できる。これら顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１、６および７；Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、１２、１３、１４、１５、１６、１７、５５、７３、７４、７５、８３、９３、９４、９５、９７、９８、１１４、１２８、１２９、１３８、１５０、１５１、１５４、１８０、１８５および１９４；Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３１および４３；Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、１２、１５、１６、４８、４８：１、５３：１、５７、５７：１、１１２、１２２、１２３、１３９、１４４、１４６、１４９、１６６、１６８、１７５、１７６、１７７、１７８、１８４、１８５、１９０、２０２、２２１、２２２、２２４および２３８；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９６；Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１６、２２および６０；Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７および３６などがあげられる。
【００２０】
前記顔料は、自己分散型顔料を含んでもよい。前記自己分散型顔料は、例えば、顔料粒子の表面にカルボキシル基、カルボニル基、ヒドロキシル基、スルホン基などの親水性官能基およびそれらの塩の少なくとも一種が、直接または多価の基を介して化学結合により導入されていることによって、分散剤を使用しなくても水に分散可能なものである。
【００２１】
前記自己分散型顔料は、限定されず、例えば、特開平８−３４９８号公報、特表２０００−５１３３９６号公報などに記載の方法によって表面処理された自己分散型顔料を用いることができる。前記自己分散型顔料は、例えば、市販品を用いてもよい。前記市販品としては、例えば、キャボット・スペシャルティ・ケミカルズ社製の「ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ（登録商標）２００、２５０、２６０、３００および７００」、オリエント化学工業（株）製の「ＢＯＮＪＥＴ（登録商標）ＢＬＡＣＫ  ＣＷ−１、ＣＷ−２およびＣＷ−３」、東洋インキ製造（株）製の「ＬＩＯＪＥＴ（登録商標）ＷＤ  ＢＬＡＣＫ  ００２Ｃ」などがあげられる。
【００２２】
前記自己分散型顔料の原料として用いることができる顔料は、限定されず、無機顔料および有機顔料のいずれも使用することができる。また、前記表面処理を行うのに適した顔料としては、例えば、三菱化学（株）製の「ＭＡ８および１００」、デグサ社製の「カラーブラックＦＷ２００」などのカーボンブラックがあげられる。
【００２３】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、前記顔料を１種類だけ含んでもよいし、２種類以上の前記顔料を含んでもよい。
【００２４】
前記水は、イオン交換水または純水であることが好ましい。本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インク全体に対する前記水の配合割合（水割合）は、所望のインク特性などに応じて適宜決定される。前記水割合は、例えば、他の成分の残部としてもよい。
【００２５】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、さらに、水溶性有機溶剤を含むことが好ましい。前記水溶性有機溶剤は、例えば、インクジェットヘッドの先端部におけるインクの乾燥を防止する湿潤剤および記録紙面上での乾燥速度を調整する浸透剤に分類される。
【００２６】
前記湿潤剤は、限定されず、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコールなどの低級アルコール；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのアミド；アセトンなどのケトン；ジアセトンアルコールなどのケトアルコール；テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル；ポリアルキレングリコール、アルキレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール；２−ピロリドン；Ｎ−メチル−２−ピロリドン；１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンなどがあげられる。前記ポリアルキレングリコールは、限定されず、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどがあげられる。前記アルキレングリコールは、限定されず、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、チオジグリコール、ヘキシレングリコールなどがあげられる。これらの中でも、アルキレングリコール、グリセリンなどの多価アルコールが好適である。本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、前記湿潤剤を１種類だけ含んでもよいし、２種類以上の前記湿潤剤を含んでもよい。
【００２７】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インク全体に対する前記湿潤剤の配合割合（湿潤剤割合）は、特に制限されず、例えば、０重量％〜９５重量％であり、好ましくは、１０重量％〜８０重量％であり、さらに好ましくは、１０重量％〜５０重量％である。
【００２８】
前記浸透剤は、限定されず、例えば、グリコール系エーテルがあげられる。前記グリコール系エーテルは、限定されず、例えば、エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールプロピルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、トリエチレングリコールメチルエーテル、トリエチレングリコールエチルエーテル、トリエチレングリコールプロピルエーテル、トリエチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールエチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールエチルエーテル、トリプロピレングリコールプロピルエーテルおよびトリプロピレングリコールブチルエーテルなどがあげられる。本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、前記浸透剤を１種類だけ含んでもよいし、２種類以上の前記浸透
剤を含んでもよい。
【００２９】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インク全体に対する前記浸透剤の配合割合（浸透剤割合）は、特に制限されず、例えば、０重量％〜２０重量％である。前記浸透剤割合を前記範囲とすることで、前記顔料インクの紙への浸透性を、より好適なものとできる。前記浸透剤割合は、好ましくは、０．１重量％〜１５重量％であり、より好ましくは、０．５重量％〜１０重量％である。
【００３０】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、さらに、水溶性樹脂を含んでもよい。前記顔料インクに水溶性樹脂を含ませることで、印刷用紙などの被記録媒体上における前記顔料の凝集を促進し、印刷物の光学濃度を高くできる。前記水溶性樹脂は、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールおよびポリ−Ｎ−ビニルアセトアミドからなる群から選択される少なくとも一つの水溶性樹脂を含むことが好ましい。
【００３１】
前記水溶性樹脂の重量平均分子量は、特に制限されないが、例えば、２０，０００〜１，０００，０００であり、好ましくは、２５，０００〜８００，０００であり、より好ましくは、３０，０００〜５００，０００である。
【００３２】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクが前記水溶性樹脂を含む場合には、例えば、前記第１の凝集性評価において、Ｘ＝１．５とし（１．５重量％塩化ナトリウム水溶液を添加し）、前記第２の凝集性評価において、Ｙ＝２．０とする（２．０重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する）。その上で、前記第１の凝集性評価において、前記顔料の分散が維持された場合に、印刷前に前記顔料インクが染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性を良好と判定し、前記第２の凝集性評価において、前記顔料が凝集した場合に、印刷物の光学濃度が良好と判定する。これにより、前記顔料インクにおける前記顔料および前記水溶性樹脂の配合割合を検討することができる。この場合において、前記顔料インク全体に対する前記顔料の固形分配合割合（顔料割合）は、好ましくは、１重量％〜１０重量％であり、より好ましくは、２重量％〜９重量％であり、さらに好ましくは、３重量％〜８重量％である。また、前記顔料インク全体に対する前記水溶性樹脂の配合割合（水溶性樹脂割合）は、０．１重量％以下であることが好ましい。前記水溶性樹脂割合の下限値は、特に制限されないが、例えば、０．００１重量％であり、好ましくは、０．００５重量％であり、より好ましくは、０．０１重量％である。前記水溶性樹脂割合が０．００１重量％以上となるような樹脂を選択することで、インク中の顔料の凝集を促進する力が強くなりすぎない。よって、インク調製時における顔料と樹脂との混合段階において、顔料のショック凝集を引き起こすようなことがなく、インクの安定生産が可能となる。また、前記水溶性樹脂割合が０．００１重量％以上であれば、前記水溶性樹脂の濃度制御も容易であり、この意味においても、インクの安定生産が可能となる。ここで、前記第１の凝集性評価において、印刷前に前記顔料インクが染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性を良好と判定され、且つ、前記第２の凝集性評価において、印刷物の光学濃度が良好と判定された顔料インクを選択することで、印刷前に前記顔料インクが染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性に優れ、且つ、印刷物の光学濃度の高い顔料インクを得ることができる。
【００３３】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクに含ませる前記水溶性樹脂は、ノニオン性樹脂であることが好ましい。この理由は、つぎのとおりである。例えば、アクリル系樹脂のようなイオン性樹脂をインクに添加すると、インク中のイオン濃度が高くなるため、顔料が極めて凝集しやすくなる。このため、インク調製時における顔料と樹脂との混合段階において、顔料のショック凝集を引き起こす可能性が高くなり、インクの安定生産に与える影響が懸念される。また、イオン性樹脂を添加することで顔料の凝集性を本発明の目的とする範囲内となるように制御する場合には、前記水溶性樹脂割合を極めて低くする必要があり、前記水溶性樹脂の濃度制御が困難となるという意味においても、インクの安定生産には不向きである。
【００３４】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、前記水溶性樹脂に代えて、水溶性染料を含んでもよい。前記顔料インクに水溶性染料を含ませることでも、印刷用紙などの被記録媒体上における前記顔料の凝集を促進し、印刷物の光学濃度を高くできる。顔料インクに水溶性染料を配合することで、印刷物の光学濃度を高くできることは、本発明者らが初めて見出したものである。
【００３５】
前記水溶性染料は、限定されず、例えば、直接染料、酸性染料、塩基性染料、反応性染料などがあげられる。前記水溶性染料の具体例としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド、Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー、Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ、Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレット、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン、Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド、Ｃ．Ｉ．アシッドイエロー、Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ、Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット、Ｃ．Ｉ．ベーシックブラック、Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレットおよびＣ．Ｉ．フードブラックなどがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラックとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック１７、１９、３２、５１、７１、１０８、１４６、１５４および１６８などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルーとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６、２２、２５、７１、８６、９０、１０６および１９９などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッドとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１、４、１７、２８、８３および２２７などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエローとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー１２、２４、２６、８６、９８、１３２および１４２などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４、３９、４４、４６および６０などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレットとしては、例えば、Ｃ．Ｉダイレクトバイオレット４７および４８などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウンとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーンとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン５９などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．アシッドブラックとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２、７、２４、２６、３１、５２、６３、１１２および１１８などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．アシッドブルーとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９、２２、４０、５９、９３、１０２、１０４、１１７、１２０、１６７、２２９および２３４などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．アシッドレッドとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１、６、３２、３７、５１、５２、８０、８５、８７、９２、９４、１１５、１８０、２５６、２８９、３１５および３１７などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．アシッドイエローとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．アシッドイエロー１１、１７、２３、２５、２９、４２、６１および７１などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ７および１９などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレットとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ベーシックブラックとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ベーシックブラック２などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ベーシックブルーとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー１、３、５、７、９、２４、２５、２６、２８および２９などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ベーシックレッドとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４および３７などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレットとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７、１４および２７などがあげられる。前記Ｃ．Ｉ．フードブラックとしては、例えば、Ｃ．Ｉ．フードブラック１および２などがあげられる。
【００３６】
前記例示の水溶性染料は、例えば、鮮明性および安定性などの特性に優れる。本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、前水溶性染料を１種類だけ含んでもよいし、２種類以上の前記水溶性染料を含んでもよい。
【００３７】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクが前記水溶性染料を含む場合には、例えば、前記第１の凝集性評価において、Ｘ＝１．０とし（１．０重量％塩化ナトリウム水溶液を添加し）、前記第２の凝集性評価において、Ｘ＝２．０とする(２．０重量％塩化ナトリウム水溶液を添加する)。その上で、前記第１の凝集性評価において、前記顔料の分散が維持された場合に、印刷前に前記顔料インクが染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性を良好と判定し、前記第２の凝集性評価において、前記顔料が凝集した場合に、印刷物の光学濃度が良好と判定する。これにより、前記顔料インクにおける前記顔料および前記水溶性染料の配合割合を検討することができる。この場合において、前記顔料インク全体に対する前記顔料の固形分配合割合（顔料割合）は、好ましくは、１重量％〜１０重量％であり、より好ましくは、２重量％〜９重量％であり、さらに好ましくは、３重量％〜８重量％である。また、前記顔料インク全体に対する前記水溶性染料の配合割合（染料割合）は、好ましくは、０．１重量％〜５重量％であり、より好ましくは、０．２５重量％〜４重量％であり、さらに好ましくは、０．４重量％〜３重量％である。ここで、前記第１の凝集性評価において、印刷前に前記顔料インクが染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性を良好と判定され、且つ、前記第２の凝集性評価において、印刷物の光学濃度が良好と判定された顔料インクを選択することで、印刷前に前記顔料インクが染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性に優れ、且つ、印刷物の光学濃度の高い顔料インクを得ることができる。
【００３８】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクにイオン性物質を添加することでインク中の顔料の凝集性を制御する手段としては、インク中に前記水溶性染料を添加するといった方法以外にも、有機酸塩や無機塩を添加するといった方法も考えられる。しかし、有機酸塩や無機塩の添加は、あまりにも急激に顔料の凝集を引き起こしてしまうため、インク調製時における顔料と前記塩との混合段階において、顔料のショック凝集を引き起こす可能性が高くなり、インクの安定生産に与える影響が懸念される。また、有機酸塩や無機塩を添加することで顔料の凝集性を本発明の目的とする範囲内となるように制御する場合には、前記塩の濃度を極めて低くする必要があり、前記塩の濃度制御が困難となるという意味においても、インクの安定生産には不向きである。また、特に、有機酸塩の添加は、有機酸塩が経時的に分解し、インクのｐＨを下げる可能性があるため好ましくない。
【００３９】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、必要に応じて、さらに、従来公知の添加剤を含んでもよい。前記添加剤としては、例えば、界面活性剤、粘度調整剤、表面張力調整剤、防黴剤などがあげられる。
【００４０】
本発明の評価方法において、評価対象となる前記顔料インクは、例えば、顔料および水と、必要に応じて他の添加成分とを、従来公知の方法で均一に混合し、フィルタなどで不溶解物を除去することにより調製できる。
【実施例】
【００４１】
つぎに、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、下記の実施例によって何ら限定ないし制限されない。
【００４２】
［実施例１］
インク組成成分（表１および表２）のうち、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ（登録商標）３００を除く成分を、均一に混合しインク溶媒を得た。つぎに、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ（登録商標）３００に前記インク溶媒を徐々に加え、均一に混合した。その後、得られた混合物を、東洋濾紙（株）製のセルロースアセテートタイプメンブレンフィルタ（孔径３．００μｍ）でろ過することで、評価対象となるインクジェット記録用顔料インク１〜１８を調製した。
【００４３】
各顔料インクを、下記の方法により評価した。
【００４４】
（ａ）顔料の凝集性評価方法
（ａ−１−１）第１の凝集性評価１
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、１．０重量％塩化ナトリウム水溶液を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。なお、下記評価基準において、「顔料が凝集しなかった」とは、面積が最大となる断面における最大距離が１．０μｍ以上の二次粒子が観察されなかったことを意味し、「顔料が凝集した」とは、前記最大距離が１．０μｍ以上の二次粒子が観察されたことを意味する。前記最大距離とは、前記断面におけるある１点から最も遠い点までの距離のうち、最大のものをいう。
【００４５】
第１の凝集性評価１  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集しなかった。
ＮＧ：顔料が凝集した。
【００４６】
（ａ−１−２）第１の凝集性評価２
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、１．５重量％塩化ナトリウム水溶液を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、前記第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００４７】
第１の凝集性評価２  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集しなかった。
ＮＧ：顔料が凝集した。
【００４８】
（ａ−２−１）第２の凝集性評価１
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、２．５重量％塩化ナトリウム水溶液を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、前記第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００４９】
第２の凝集性評価１  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集した。
ＮＧ：顔料が凝集しなかった。
【００５０】
（ａ−２−２）第２の凝集性評価２
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、２．０重量％塩化ナトリウム水溶液を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、前記第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００５１】
第２の凝集性評価２  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集した。
ＮＧ：顔料が凝集しなかった。
【００５２】
つぎに、各顔料インクの各種物性および特性を、下記の方法により測定または評価した。
【００５３】
（ｂ）光学濃度（ＯＤ）値
ブラザー工業（株）製のインクジェットプリンタ搭載デジタル複合機ＤＣＰ−３３０Ｃを使用し、普通紙（Ｈａｍｍｅｒｍｉｌｌ社製のＬａｓｅｒ  Ｐｒｉｎｔ）上に解像度６００ｄｐｉ×６００ｄｐｉ（一液滴量：約１９ｐＬ）で印字を行い、評価サンプルを作製した。前記評価サンプルの光学濃度（ＯＤ）値を、Ｇｒｅｔａｇ  Ｍａｃｂｅｔｈ社製の分光測色計Ｓｐｅｃｔｒｏｌｉｎｏ（光源：Ｄ５０、視野：２°、ＡＮＳＩ  Ｔ）により測定し、下記評価基準に従って評価した。
【００５４】
光学濃度（ＯＤ）値  評価基準
Ａ：ＯＤ値が、１．３以上
Ｂ：ＯＤ値が、１．２以上１．３未満
Ｃ：ＯＤ値が、１．２未満
【００５５】
（ｃ−１）染料インクとの接触試験１
各顔料インク２０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、ブラザー工業（株）製のインクカートリッジＬＣ１０Ｍに充填されたマゼンタインク（染料インク）を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、前記第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００５６】
染料インクとの接触試験１  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集しなかった。
ＮＧ：顔料が凝集した。
【００５７】
（ｃ−２）染料インクとの接触試験２
各顔料インク２０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、ブラザー工業（株）製のインクカートリッジＬＣ１０Ｙに充填されたイエローインク（染料インク）を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、前記第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００５８】
染料インクとの接触試験２  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集しなかった。
ＮＧ：顔料が凝集した。
【００５９】
顔料インク１〜５の組成および評価結果を、表１に示す。また、顔料インク６〜１８の組成および評価結果を、表２に示す。なお、表１および表２において、Ｍｗは、重量平均分子量である。また、表１および表２において、ポリビニルピロリドンのＫ値は、重量平均分子量と相関する粘性特性値である。前記Ｋ値と重量平均分子量との関係は、下記のとおりである。
【００６０】
Ｋ値      重量平均分子量  
９０    〜３６０，０００
３０    〜４０，０００
１５    〜１０，０００
【００６１】
【表１】
2010065112.tif 000002
【００６２】
【表２】
2010065112.tif 000003
【００６３】
表１に示すとおり、第１の凝集性評価２および第２の凝集性評価２の結果がともにＧとなった顔料インク１〜５は、光学濃度（ＯＤ）値および染料インクとの接触試験の双方の結果が、良好であった。一方、表２に示すとおり、第２の凝集性評価２の結果がＮＧとなった前記水溶性樹脂を含まない顔料インク６と第２の凝集性評価２の結果がＮＧとなった前記水溶性樹脂割合が少ない顔料インク７、９、１１、１４および１６は、光学濃度（ＯＤ）値が低かった。そして、前記水溶性樹脂割合が多く、第１の凝集性評価２の結果がＮＧとなった顔料インク８、１０、１２、１５および１７は、染料インクとの接触試験結果が劣っていた。さらに、重量平均分子量の低い前記水溶性樹脂を含み、第２の凝集性評価２の結果がＮＧとなった顔料インク１３および１８は、光学濃度（ＯＤ）値が極めて低かった。これらから、顔料インク１〜５が、印刷物の光学濃度が高く、且つ、印刷前に前記顔料インクが染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性に優れた顔料インクと判定された。
【００６４】
顔料インク１〜１８のうち、前記水溶性樹脂を含まない顔料インク６および前記水溶性樹脂としてＫ値３０のポリビニルピロリドンを用いた顔料インク１６、５、１７の水溶性樹脂割合および評価結果を、表３に示す。
【００６５】
【表３】
2010065112.tif 000004
【００６６】
表３に示すとおり、前記水溶性樹脂割合を０重量％とした顔料インク６および前記水溶性樹脂割合を０．００５重量％とした顔料インク１６は、第２の凝集性評価２の結果がＮＧとなり、光学濃度（ＯＤ）値が低かった。また、前記水溶性樹脂割合を０．０５重量％とした顔料インク１７は、第１の凝集性評価２の結果がＮＧとなり、染料インクとの接触試験結果が劣っていた。これらに対し、前記水溶性樹脂割合を０．０３重量％とした顔料インク５では、第１の凝集性評価２および第２の凝集性評価２の結果がともにＧとなり、光学濃度（ＯＤ）値および染料インクとの接触試験の双方の結果が、良好であった。このように、本実施例により、印刷物の光学濃度が高く、且つ、印刷前に染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性に優れた顔料インクを得るための前記水溶性樹脂割合を、容易に導き出すことができた。なお、ここでは、前記水溶性樹脂としてＫ値３０のポリビニルピロリドンを用いた場合を例にとり説明したが、これ以外の水溶性樹脂を用いた場合においても、同様に好ましい前記水溶性樹脂割合を容易に導き出すことができた。
【００６７】
［実施例２］
インク組成成分（表４および表５）のうち、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ（登録商標）３００を除く成分を、均一に混合しインク溶媒を得た。つぎに、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ（登録商標）３００に前記インク溶媒を徐々に加え、均一に混合した。その後、得られた混合物を、東洋濾紙（株）製のセルロースアセテートタイプメンブレンフィルタ（孔径３．００μｍ）でろ過することで、評価対象となるインクジェット記録用顔料インク１９〜３４を調製した。
【００６８】
各顔料インクを、下記の方法により評価した。
【００６９】
（ａ）顔料の凝集性評価方法
（ａ−１）第１の凝集性評価１
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、１．０重量％塩化ナトリウム水溶液を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、実施例１の第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００７０】
第１の凝集性評価１  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集しなかった。
ＮＧ：顔料が凝集した。
【００７１】
（ａ−２−１）第２の凝集性評価１
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、２．５重量％塩化ナトリウム水溶液を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、実施例１の第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００７２】
第２の凝集性評価１  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集した。
ＮＧ：顔料が凝集しなかった。
【００７３】
（ａ−２−２）第２の凝集性評価２
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、２．０重量％塩化ナトリウム水溶液を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、実施例１の第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００７４】
第２の凝集性評価２  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集した。
ＮＧ：顔料が凝集しなかった。
【００７５】
つぎに、各顔料インクの各種物性および特性を、下記の方法により測定または評価した。
【００７６】
（ｂ）光学濃度（ＯＤ）値
ブラザー工業（株）製のインクジェットプリンタ搭載デジタル複合機ＤＣＰ−３３０Ｃを使用し、普通紙（Ｈａｍｍｅｒ  Ｍｉｌｌ  Ｌａｓｅｒ  Ｐｒｉｎｔ）上に解像度６００ｄｐｉ×３００ｄｐｉ（一液滴量：約１９ｐＬ）で印字を行い、評価サンプルを作製した。前記評価サンプルの光学濃度（ＯＤ）値を、Ｇｒｅｔａｇ  Ｍａｃｂｅｔｈ社製の分光測色計Ｓｐｅｃｔｒｏｌｉｎｏ（光源：Ｄ５０、視野：２°、ＡＮＳＩ  Ｔ）により測定し、下記評価基準に従って評価した。
【００７７】
光学濃度（ＯＤ）値  評価基準
Ａ：ＯＤ値が、１．２５以上
Ｂ：ＯＤ値が、１．２以上１．２５未満
Ｃ：ＯＤ値が、１．２未満
【００７８】
（ｃ−１）染料インクとの接触試験１
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、ブラザー工業（株）製のインクカートリッジＬＣ１０Ｍに充填されたマゼンタインク（染料インク）を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、実施例１の第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００７９】
染料インクとの接触試験１  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集しなかった。
ＮＧ：顔料が凝集した。
【００８０】
（ｃ−２）染料インクとの接触試験２
各顔料インク１０ｇをビーカーに量り取った。ついで、前記顔料インクをマグネチックスターラーで撹拌しながら、ブラザー工業（株）製のインクカートリッジＬＣ１０Ｙに充填されたイエローインク（染料インク）を１ｇ添加した。１０分ほど撹拌を続けた後、レーザー顕微鏡にて前記顔料インクを観察し、下記評価基準に従って評価した。下記評価基準における用語の意味は、実施例１の第１の凝集性評価１におけるものと同様である。
【００８１】
染料インクとの接触試験２  評価基準
Ｇ  ：顔料が凝集しなかった。
ＮＧ：顔料が凝集した。
【００８２】
顔料インク１９〜２３の組成および評価結果を、表４に示す。また、顔料インク２４〜３４の組成および評価結果を、表５に示す。
【００８３】
【表４】
2010065112.tif 000005
【００８４】
【表５】
2010065112.tif 000006
【００８５】
表４に示すとおり、第１の凝集性評価１および第２の凝集性評価２の結果がともにＧとなった顔料インク１９〜２３は、光学濃度（ＯＤ）値および染料インクとの接触試験の双方の結果が、良好であった。一方、表５に示すとおり、前記水溶性染料を含まない顔料インク２４と前記水溶性染料割合が少ない顔料インク２５、２７、２９、３１および３３は、光学濃度（ＯＤ）値が低かった。そして、前記水溶性染料割合が多く、第１の凝集性評価１の結果がＮＧとなった顔料インク２６、２８、３０、３２および３４は、染料インクとの接触試験結果が劣っていた。これらから、顔料インク１９〜２３が、印刷物の光学濃度が高く、且つ、印刷前に前記顔料インクが染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性に優れた顔料インクと判定された。
【００８６】
顔料インク１９〜３４のうち、前記水溶性染料を含まない顔料インク２４および前記水溶性染料としてＣ．Ｉ．フードブラック２を用いた顔料インク２７、２０および２８の水溶性染料割合および評価結果を、表６に示す。
【００８７】
【表６】
2010065112.tif 000007
【００８８】
表６に示すとおり、前記水溶性染料割合を０重量％とした顔料インク２４および前記水溶性染料割合を０．２５重量％とした顔料インク２７は、第２の凝集性評価２の結果がＮＧとなり、光学濃度（ＯＤ）値が低かった。また、前記水溶性染料割合を１．２５重量％とした顔料インク２８は、第１の凝集性評価の結果がＮＧとなり、染料インクとの接触試験結果が劣っていた。これらに対し、前記水溶性染料割合を０．７５重量％とした顔料インク２０では、第１の凝集性評価および第２の凝集性評価２の結果がともにＧとなり、光学濃度（ＯＤ）値および染料インクとの接触試験の双方の結果が、良好であった。このように、本実施例により、印刷物の光学濃度が高く、且つ、印刷前に染料インクと接触した場合の前記顔料の分散安定性に優れた顔料インクを得るための前記水溶性染料割合を、容易に導き出すことができた。なお、ここでは、前記水溶性染料としてＣ．Ｉ．フードブラック２を用いた場合を例にとり説明したが、これ以外の水溶性染料を用いた場合においても、同様に好ましい前記水溶性染料割合を容易に導き出すことができた。
【産業上の利用可能性】
【００８９】
以上のように、本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法によれば、印刷前に染料インクと接触した場合の顔料の分散安定性と、印刷物の光学濃度の双方を容易に評価できる。本発明のインクジェット記録用顔料インクの評価方法は、各種のインクジェット記録用顔料インクの評価に広く適用可能である。