(57)【要約】      （修正有）【課題】正確な推定温度に基づいて育成できるシリコン単結晶の育成方法を提供する。【解決手段】チャンバ１１に収容された坩堝１２にシリコンを貯留し、シリコンを加熱してシリコン融液２０とし、シリコン融液２０に種結晶２２を浸漬して回転させながら引き上げることにより、種結晶２２からシリコン単結晶２１を引き上げて育成する方法であって、整流体１８の断熱材の熱伝導率の最適値とチャンバ１１内壁の輻射率の最適値とを、育成中のシリコン単結晶２１の実温度を測定することにより求め、最適値を総合伝熱解析プログラムに代入し、総合伝熱解析プログラムを実行して育成中のシリコン結晶温度を推定し、推定されたシリコン結晶温度に基づいて育成中のシリコン単結晶２１の冷却条件を制御する。【選択図】図１
2010037114.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバに収容された坩堝にシリコンを貯留し、当該シリコンを加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引き上げることにより、前記種結晶からシリコン単結晶を引き上げて育成する方法であって、
前記育成中のシリコン単結晶の周囲に配置される整流体の断熱材の熱伝導率の最適値と前記チャンバ内壁の輻射率の最適値とを、前記育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することにより求め、
前記最適値を総合伝熱解析プログラムに代入し、
前記総合伝熱解析プログラムを実行して育成中のシリコン結晶温度を推定し、
推定されたシリコン結晶温度に基づいて育成中のシリコン単結晶の冷却条件を制御することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記整流体の断熱材の熱伝導率は温度依存特性を有し、
当該温度依存特性に基づく熱伝導率の最適値を前記総合伝熱解析プログラムに代入することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項３】
請求項２に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記整流体の断熱材の熱伝導率は、１５００℃〜６００℃の温度範囲において１．２〜０．１（Ｗ／ｍＫ）の温度依存特性を有することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項４】
請求項１に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記チャンバ内に設けられた保温筒の断熱材の熱伝導率の最適値を前記育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することにより求め、
前記最適値を総合伝熱解析プログラムに代入し、
前記総合伝熱解析プログラムを実行して前記シリコンの加熱能力を推定することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項５】
請求項１に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
シリコンの熱伝導率の最適値及びシリコンの輻射率の最適値を前記育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することにより求め、
前記最適値を総合伝熱解析プログラムに代入し、
前記総合伝熱解析プログラムを実行して固液界面領域における前記シリコンの温度分布を推定し、
推定された温度分布に基づいて、育成中のシリコン単結晶の引上げ速度を制御することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項６】
請求項５に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記育成中のシリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配Ｇｃと、前記育成中のシリコン単結晶外周部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配Ｇｅを前記総合伝熱解析プログラムにより推定し、
当該推定された温度勾配Ｇｃ，Ｇｅの比Ｇｃ／Ｇｅが１．２〜１．３となるように、前記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項７】
請求項６に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記シリコン単結晶と前記シリコン融液との固液界面上であって前記シリコン単結晶の中心部における熱応力を前記総合伝熱解析プログラムにより推定し、
当該推定された熱応力が５０ＭＰａ以下となるように前記シリコン単結晶の引上げ速度を制御することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項８】
請求項６に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記育成中のシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置における熱応力を前記総合伝熱解析プログラムにより推定し、
当該推定された熱応力が３７ＭＰａ以下となるように前記シリコン単結晶の引上げ速度を制御することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項９】
チャンバに収容された坩堝にシリコンを貯留し、当該シリコンを加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引き上げることにより、前記種結晶からシリコン単結晶を引き上げて育成するシリコン単結晶育成工程における、前記シリコン単結晶の温度を推定する方法であって、
前記育成中のシリコン単結晶の周囲に配置される整流体の断熱材の熱伝導率の最適値と前記チャンバ内壁の輻射率の最適値とを、前記育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することにより求め、
前記最適値を総合伝熱解析プログラムに代入し、
前記総合伝熱解析プログラムを実行して育成中のシリコン結晶温度を推定することを特徴とするシリコン単結晶の温度推定方法。
【請求項１０】
請求項９に記載のシリコン単結晶の温度推定方法において、
前記整流体の断熱材の熱伝導率は温度依存特性を有し、
当該温度依存特性に基づく熱伝導率の最適値を前記総合伝熱解析プログラムに代入することを特徴とするシリコン単結晶の温度推定方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載のシリコン単結晶の温度推定方法において、
前記整流体の断熱材の熱伝導率は、１５００℃〜６００℃の温度範囲において１．２〜０．４の温度依存特性を有することを特徴とするシリコン単結晶の温度推定方法。
【請求項１２】
請求項９に記載のシリコン単結晶の温度推定方法において、
シリコンの熱伝導率の最適値及びシリコンの輻射率の最適値を前記育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することにより求め、
前記最適値を総合伝熱解析プログラムに代入し、
前記総合伝熱解析プログラムを実行して固液界面領域における前記シリコンの温度分布を推定することを特徴とするシリコン単結晶の温度推定方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載のシリコン単結晶の温度推定方法において、
前記育成中のシリコン単結晶中心部における軸方向の温度勾配Ｇｃと、前記育成中のシリコン単結晶外周部における軸方向の温度勾配Ｇｅを推定することを特徴とするシリコン単結晶の温度推定方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載のシリコン単結晶の温度推定方法において、
前記シリコン単結晶と前記シリコン融液との固液界面上であって前記シリコン単結晶の中心部における熱応力を推定することを特徴とするシリコン単結晶の温度推定方法。
【請求項１５】
請求項１３に記載のシリコン単結晶の温度推定方法において、
前記育成中のシリコン単結晶外周部であって所定温度の位置における熱応力を推定することを特徴とするシリコン単結晶の温度推定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の育成方法および温度推定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法にてシリコン単結晶を育成する場合に、熱的環境、すなわち種々の部位の温度条件が製品品質に大きく影響する。しかし、シリコン融液の内部温度分布や引上げ途中のシリコンインゴッドの内部温度分布など、温度測定が不可能な部位がある。このため、総合伝熱解析プログラムを用いて測定不可能な部位を含む種々の部位の温度を推定し、これを育成条件にフィードバックすることが提案されている（特許文献１）。
【０００３】
なお、総合伝熱解析プログラムとしては、ＵＣＬ(University of Catholic Louvain)にて開発された総合伝熱解析プログラムＦＥＭＡＧ（参照文献：Int. J. Heat Mass Transfer, Vol. 33 (1990) 1849）や、ＭＩＴ (Massachusetts Institute of Technology) にて開発されたＩＴＣＭ（参照文献：Int. J. Numerical Methods in Engineering, Vol. 30 (1990) 133）が知られている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−３０２３８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の温度測定方法では、引上げ装置を構成する各種部材のパラメータとして文献に開示された値を代入してシミュレーションを実行していたため、推定温度が不正確であるという問題があった。
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、推定すべき部位の温度を正確に検出できる温度推定方法および正確な推定温度に基づいて育成できるシリコン単結晶の育成方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の発明に係るシリコン単結晶の育成方法は、チャンバに収容された坩堝にシリコンを貯留し、当該シリコンを加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引き上げることにより、前記種結晶からシリコン単結晶を引き上げて育成する方法であって、整流体の断熱材の熱伝導率の最適値と前記チャンバ内壁の輻射率の最適値とを、前記育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することにより求め、前記最適値を総合伝熱解析プログラムに代入し、前記総合伝熱解析プログラムを実行して育成中のシリコン結晶温度を推定し、推定されたシリコン結晶温度に基づいて育成中のシリコン単結晶の冷却条件を制御することを特徴とする。
【０００８】
第２の発明に係るシリコン単結晶の温度推定方法は、チャンバに収容された坩堝にシリコンを貯留し、当該シリコンを加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引き上げることにより、前記種結晶からシリコン単結晶を引き上げて育成するシリコン単結晶育成工程における、前記シリコン単結晶の温度を推定する方法であって、整流体の断熱材の熱伝導率の最適値と前記チャンバ内壁の輻射率の最適値とを前記育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することにより求め、前記最適値を総合伝熱解析プログラムに代入し、前記総合伝熱解析プログラムを実行して育成中のシリコン結晶温度を推定することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
上記発明によれば、総合伝熱解析プログラムの複数のパラメータのうちシリコン単結晶の推定温度に影響が大きい２つのパラメータ、すなわち整流体の断熱材の熱伝導率とチャンバ内壁の輻射率についてはそれぞれ、育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することによりその最適値を求め、この最適値をプログラムに代入するので、推定すべき部位の温度を正確に検出することができ、また正確な推定温度に基づいてシリコン単結晶を育成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、上記発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１１】
《基本的方法》  
図１は、本実施形態に係るシリコン単結晶の育成方法及びシリコン単結晶の温度推定方法で用いられる引上げ装置１の一例を示す縦断面図である。本例の引上げ装置１は、同図に示すように、メインチャンバ１１内に石英製坩堝１２が設けられ、この石英製坩堝１２は黒鉛製サセプタ１３を介して回転自在な下軸１４に取り付けられている。
【００１２】
石英製坩堝１２の周囲には、石英製坩堝１２内のシリコン融液２０の温度を制御するための円筒状のヒータ１５が配置され、このヒータ１５とメインチャンバ１１との間には円筒状の保温筒１６が設けられている。
【００１３】
保温筒１６は、石英製坩堝１２の周囲（ホットゾーン）に配置される保温筒１６ａと、石英製坩堝１２の下部（ホットゾーンの下部）に配置される保温筒１６ｂとを有し、断熱材の表面を黒鉛でコーティングしたものである。
【００１４】
保温筒１６の上面には環状の支持部材１７が取り付けられ、この支持部材１７に整流体１８の係止部１８ａを載せることにより整流体１８がチャンバ１１内に固定される。整流体１８は断熱材の表面を黒鉛でコーティングしたものである。
【００１５】
なお、符号１９は育成中の単結晶を冷却するためのプルチャンバ、符号２０はシリコン融液、符号２１は育成中のシリコン単結晶、符号２２は種結晶、符号２３は引上げ軸である。引上げ軸２３は、プルチャンバ１９を通してメインチャンバ１１に対し回転可能及び昇降可能に設けられ、引上げ軸２３の下端に装着された種結晶２２をシリコン融液２０に浸漬したのち、種結晶２２及び石英製坩堝１２をそれぞれ所定方向に回転させかつ上昇させることにより、種結晶２２の下端からシリコン単結晶２１が引き上げられることになる。
【００１６】
メインチャンバ１１内にはアルゴンガス等の不活性ガスが流通し、この不活性ガスはプルチャンバ１９の側壁に接続されたガス供給パイプ２４からプルチャンバ１９内に導入され、メインチャンバ１１の下壁に接続されたガス排出パイプ２５からメインチャンバ１１外に排出される。このとき、メインチャンバ１１内のシリコン単結晶２１の外周に設けられた整流体１８により、ヒータ１５の福射熱の照射が遮られるとともに、上述した不活性ガスが整流される。
【００１７】
なお、シリコン融液２０に磁場を印加しながらシリコン単結晶２１を引上げる
ように構成することもできる。
【００１８】
以上のように構成された引上げ装置１を用いてシリコン単結晶を引上げて育成する場合に、既述したＵＣＬの総合伝熱解析プログラムＦＥＭＡＧや、ＭＩＴの総合伝熱解析プログラムＩＴＣＭを用いてシリコン単結晶の温度を推定し、これを引上げ条件にフィードバックする。
【００１９】
ここで、従来、総合伝熱解析プログラムのチューニングパラメータとして使用されている引上げ装置１の熱的物性の文献値は表１及び表２のとおりである。
【００２０】
【表１】
2010037114.tif 000003
【００２１】
【表２】
2010037114.tif 000004
これらの熱伝導率と輻射率の文献値を総合伝熱解析プログラムに代入し、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度勾配等の変化率を演算した。
【００２２】
図２は、表２に示す各物性の輻射率を下限値から上限値の範囲にある一定値に維持するとともに、表１に示す各物性の熱伝導率の一つを下限値から上限値まで変化させ、残りの物性の熱伝導率は下限値から上限値の範囲にある一定値に維持したときの、結晶温度が１１００℃近傍の育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度勾配（１４２３Ｋ〜１３２３Ｋ）の変化率を演算した結果である。
【００２３】
たとえば、シリコン（固体）の熱伝導率以外の熱伝導率の値は表１に示す文献値の範囲内の一定の値を代入し、同様に輻射率の値は表２に示す文献値の範囲内の一定値を代入する。そして、シリコン（固体）の熱伝導率を下限値である１８．９９Ｗ／ｍＫから上限値である２７．２Ｗ／ｍＫまでの範囲の値を所定間隔で代入してプログラムを実行し、１１００℃の近傍における育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値を求める。求められた推定値の一点を変化率算出の基準値とし、残りの推定値の変化率を求める。
【００２４】
このようにして求められた図２の結果によれば、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値が、１１００℃近傍における育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に強く影響し、続いてシリコン（固体）２１の熱伝導率の値が影響する。その他のシリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂの断熱材の各熱伝導率の値は、下限値から上限値まで変動したとしても、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。
【００２５】
同様に、図３は、表１に示す各物性の熱伝導率を下限値から上限値の範囲にある一定値に維持するとともに、表２に示す各物性の輻射率の一つを下限値から上限値まで変化させ、残りの物性の輻射率は下限値から上限値の範囲にある一定値に維持したときの、結晶温度が１１００℃近傍における育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度勾配（１４２３Ｋ〜１３２３Ｋ）の変化率を演算した結果である。
【００２６】
図３に示す結果によれば、チャンバ１１の内壁の輻射率の値が、１１００℃における育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に最も影響し、続いてシリコン（固体）２１の輻射率の値が影響する。その他のシリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂや整流体１８の断熱材の各輻射率は、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。
【００２７】
図４は、図２の例において結晶温度を９００℃近傍とさらに低温領域における熱伝導率の影響、すなわち結晶の温度勾配（１２２３Ｋ〜１１２３Ｋ）の変化率を演算した結果である。結晶温度が９００℃の低温領域においても、１１００℃近傍と同様に、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値が育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に強く影響し、続いてシリコン（固体）２１の熱伝導率の値が影響することが判る。
【００２８】
図５は、図３の例において結晶温度を９００℃近傍とさらに低温領域における輻射率の影響、すなわち結晶の温度勾配（１２２３Ｋ〜１１２３Ｋ）の変化率を演算した結果である。結晶温度が９００℃の低温領域においても、１１００℃近傍と同様に、チャンバ１１の内壁の輻射率の値が育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に強く影響し、続いてシリコン（固体）２１の輻射率の値が影響することが判る。
【００２９】
図６は、図２の例において固液界面近傍における熱伝導率の影響、すなわち結晶の温度勾配（シリコン融点１６８５Ｋ〜１６５０Ｋ）の変化率を演算した結果であって、シリコン結晶の中心軸上における影響を演算した結果である。
【００３０】
図６の結果によれば、固液界面近傍・結晶中心軸上においては、シリコン（固体）２１の熱伝導率の値が育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に最も影響し、続いて整流体１８の断熱材の熱伝導率の値が影響する。その他のシリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂの断熱材の各熱伝導率の値は、下限値から上限値まで変動したとしても、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。
【００３１】
図７は、図３の例において固液界面近傍における輻射率の影響、すなわち結晶の温度勾配（シリコン融点１６８５Ｋ〜１６５０Ｋ）の変化率を演算した結果であって、シリコン結晶の中心軸上における影響を演算した結果である。
【００３２】
図７に示す結果によれば、チャンバ１１の内壁の輻射率の値が育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に影響するが、その他のシリコン（固体）２１、シリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂや整流体１８の断熱材の各輻射率は、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。
【００３３】
図８は、図６の例において固液界面近傍における熱伝導率の影響であって、シリコン結晶の側部における結晶の温度勾配（シリコン融点１６８５Ｋ〜１６５０Ｋ）の変化率を演算した結果である。
【００３４】
図８の結果によれば、固液界面近傍・結晶側部においては、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値が育成中のシリコン単結晶の側部の温度の推定値に最も影響し、続いて保温筒１６ａ，１６ｂの熱伝導率の値が影響する。その他のシリコン（固体）２１、シリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３の各熱伝導率の値は、下限値から上限値まで変動したとしても、育成中のシリコン単結晶の側部の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。
【００３５】
図９は、図３の例において固液界面近傍における輻射率の影響であって、シリコン結晶の側部における結晶の温度勾配（シリコン融点１６８５Ｋ〜１６５０Ｋ）の変化率を演算した結果である。
【００３６】
図９に示す結果によれば、チャンバ１１の内壁の輻射率の値とシリコン（固体）２１の輻射率の値とシリコン（液体）２０の輻射率の値が、育成中のシリコン単結晶の側部の温度の推定値に最も影響するが、その他の石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂや整流体１８の断熱材の各輻射率は、育成中のシリコン単結晶の側部の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。
【００３７】
以上の結果から、次の事項が知見された。
【００３８】
図２〜図５の結果から明らかなように、育成中のシリコン単結晶の温度が１１００℃〜９００℃といった冷却領域においては、シリコン単結晶の中心軸上の温度勾配の変化率は、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値とチャンバ１１の内壁の輻射率の値が強く影響し、次いでシリコン（固体）２１の熱伝導率の値とシリコン（固体）２１の輻射率の値が有意的に影響する。逆にその他の部材の熱伝導率や輻射率は、表１及び表２に示す一般的な文献値を代入しても温度推定値に及ぼす影響は少ない。
【００３９】
したがって、シリコン単結晶を引き上げて育成する際に、総合伝熱解析プログラムで冷却中の結晶温度を推定するにあたっては、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値とチャンバ１１の内壁の輻射率の値をどのような最適値とするかが肝要であり、逆にその他のパラメータは一般的な文献値を用いることができる。
【００４０】
そして、育成中のシリコン単結晶の温度を、整流体１８の断熱材の熱伝導率の最適値とチャンバ１１の内壁の輻射率の最適値とを用いて推定し、当該推定値に基づいてシリコン単結晶の冷却条件を制御すれば、目標とする理想的な温度履歴で育成することができる。
【００４１】
また、図６〜図９の結果から明らかなように、固液界面近傍におけるシリコン単結晶の温度（結晶中心軸上又は側部）は、上述した整流体１８の断熱材の熱伝導率の値とチャンバ１１の内壁の輻射率の値以外に、シリコン（固体）２１の熱伝導率の値とシリコン（固体）２１の輻射率の値と、シリコン（液体）２０の輻射率の値が有意的に影響する。逆にその他の部材の熱伝導率や輻射率は、表１及び表２に示す一般的な文献値を代入しても温度推定値に及ぼす影響は少ない。
【００４２】
したがって、シリコン単結晶を引き上げて育成する際に、総合伝熱解析プログラムで固液界面近傍の結晶温度を推定するにあたっては、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値、チャンバ１１の内壁の輻射率の値、シリコン（固体）２１の熱伝導率の値、シリコン（固体）２１の輻射率の値、シリコン（液体）２０の輻射率の値をどのような最適値とするかが肝要であり、逆にその他のパラメータは一般的な文献値を用いることができる。
【００４３】
そして、育成中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度を、整流体１８の断熱材の熱伝導率の最適値と、チャンバ１１の内壁の輻射率の最適値と、シリコン（固体）２１の熱伝導率の最適値と、シリコン（固体）２１の輻射率の最適値と、シリコン（液体）２０の輻射率の最適値とを用いて推定し、当該推定値に基づいてシリコン単結晶の引上げ速度条件を制御すれば、目標とする理想的な温度履歴で育成することができる。
【００４４】
ところで、上述した重要なパラメータである、整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１の輻射率、シリコン（液体）２０の輻射率の実測値は測定が困難である。しかしながら、育成中のシリコン単結晶の実温度からこれらの最適値を求めることは可能である。
【００４５】
すなわち、特定の引上げ装置を用意し、ホットゾーンの熱的環境条件が異なる３種類の条件Ａ，Ｂ，Ｃにて結晶径２００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げて育成した。なお、シリコン原料の初期チャージ量は８０ｋｇとした。引上げ条件Ａは、引上げ速度１．０ｍｍ／ｍｉｎ，結晶回転数３ｒｐｍ，坩堝回転数１０ｒｐｍ、引上げ条件Ｂは、引上げ速度０．３ｍｍ／ｍｉｎ，結晶回転数８ｒｐｍ，坩堝回転数６ｒｐｍ、引上げ条件Ｃは、引上げ速度０．４５ｍｍ／ｍｉｎ，結晶回転数５ｒｐｍ，坩堝回転数１５ｒｐｍとした。
【００４６】
各条件Ａ，Ｂ，Ｃの引上げ開始前に、育成中のシリコン単結晶の実温度が測定できるように温度センサ（熱電対）をセットし、引上げ途中のシリコン単結晶の実際の温度を測定した。そしてこの３つの条件Ａ，Ｂ，Ｃそれぞれのシリコン単結晶の実温度から、当該引上げ装置の整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１及びシリコン（液体）２０の輻射率の、それぞれの最適値を求めた。なお、最適値を求めるにあたっては公知の最適化ソフトウェアを用いることができる。
【００４７】
実施例として、求められた整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１及びシリコン（液体）２０の輻射率のそれぞれの最適値を、総合伝熱解析プログラムに代入し、育成中の結晶温度を推定した。
【００４８】
また比較例として、上記の整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１及びシリコン（液体）２０の輻射率の値について、従来どおり表１及び表２に記載された文献値の適宜値を、同じ総合伝熱解析プログラムに代入し、同様に育成中の結晶温度を推定した。
【００４９】
これらの結果を、上記熱電対による結晶温度の実測値とともに図１０Ａ，図１０Ｂ及び図１０Ｃに示す。同図に示すとおり、本実施例は、いずれも比較例に比べて実測値に合致している。
【００５０】
また、同じ引上げ装置と、上記により求められた整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１及びシリコン（液体）２０の輻射率のそれぞれの最適値を、総合伝熱解析プログラムに代入し、上記条件Ａ，Ｂ，Ｃとは異なる熱的環境条件Ｄ（引上げ速度０．７ｍｍ／ｍｉｎ，結晶回転数５ｒｐｍ，坩堝回転数１０ｒｐｍ）における育成中の結晶温度を推定した。比較例として、上記比較例と同じ文献値を総合伝熱解析プログラムに代入し、同様に育成中の結晶温度を推定した。また、条件Ｄにより実際にシリコン単結晶を育成し、その際に育成中の結晶にセットした熱電対により結晶温度を実測した。これらの結果を図１０Ｄに示す。
【００５１】
同図に示すとおり、条件Ａ，Ｂ，Ｃ以外の熱的環境条件においても本実施例による温度の推定値は比較例に比べて実測値に合致することが判る。
【００５２】
《応用例》
上述した本実施形態の温度推定方法及びシリコン単結晶の育成方法は、たとえば以下に示す特定のシリコン単結晶の育成方法に応用することができる。
【００５３】
以下に説明するシリコン単結晶は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により育成されたシリコン単結晶であって、育成中にシリコン単結晶が破裂することなく、特に直径４５０ｍｍ程度の大口径の、グローイン欠陥の無いシリコンウェーハを作製可能な直胴部を有するシリコン単結晶を育成する方法である。
【００５４】
まず、この種のシリコンウェーハの必要性・有用性について説明すると、半導体材料のシリコンウェーハの素材である棒状のシリコン単結晶を製造する方法として、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法が広く採用されている。
【００５５】
また近年では、シリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハ表面に観察される結晶起因のパーティクル（Crystal Originated Particle。以下、ＣＯＰともいう。)や、転位クラスタといったグローイン欠陥のないシリコン単結晶を効率良く育成するために、シリコン融液の表面から所定のギャップをあけた上方であって育成中のシリコン単結晶の周囲を囲繰する熱遮蔽体（整流体）を備えるとともに、この熱遮蔽体の内側でその単結晶の周囲を囲繰する水冷体を備えた引上げ装置も提案されている。
【００５６】
ところで、シリコン単結晶を引上げて成長させる際には、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面で点欠陥（原子空孔、格子間シリコン）がシリコン単結晶中に取込まれ、単結晶の冷却過程で種々のグローイン欠陥が形成される。シリコン単結晶がシリコン融液から引上げられながら滞在する時間により、シリコン単結晶に発生する欠陥のサイズ及び密度が決まる。同一のシリコン単結晶の引上げ装置において、シリコン単結晶の引上げ速度Ｖを低下させていくと、点欠陥の
取込まれる濃度が変化し、空孔が過剰であった領域から、空孔と格子間シリコンの濃度が釣り合った領域に変化し、更に格子間シリコンが過剰な領域に変化することが知られている（例えば、特開２０００−３２７４８６号公報の段落００６２及び図４参照）。
【００５７】
一方、シリコン単結晶中に存在する格子間酸素(Ｏi)は、熱処理により酸素析出核を経て酸素析出物を形成し、この酸素析出物は半導体デバイス製造過程で汚染のおそれのある金属不純物を捕獲するゲッタリングサイトとなる。金属不純物が半導体デバイスの動作領域に存在すると、半導体デバイスの電気特性の劣化を引起こすため、この金属不純物を捕獲する上記ゲッタリングサイトは有用である。近年、シリコン単結晶の大口径化が推進され、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶が既に製造されており、また直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶が製造されようとしている（たとえば、『先端ＬＳＩが要求するウェーハ技術の現状』最新シリコンデバイスと結晶技術、発行:リアライズ理工センター／リアライズＡＴ株式会社、著者:スーパーシリコン研究所  林信行、発行日:2005年12月29日、第３章「結晶技術」、１．５ 「４５０ｍｍ径を想定した結晶技術課題」(第243頁及び第244頁)）。
【００５８】
上記のように、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶のように、引上げる直胴部の直径が大きくなれば、シリコン単結晶のみならずシリコン単結晶の引上げ装置も大型化し、熱容量が増大して、シリコン単結晶中の温度勾配（Ｇ）が小さくなり、シリコン単結晶が徐冷化されることになる。そして、シリコン単結晶が引上げられながらグローイン欠陥の発生する温度領域に滞在する時間が長くなり、欠陥［ＣＯＰ、ＯＳＦ (酸化誘起積層欠陥:Oxidation Induced Stacking Fault)核、酸素析出物等］サイズの粗大化が起こる。これらの欠陥が粗大化すると、ポリッシュドウェーハでは、ＣＯＰによる大きなくぼみが悪影響を及ぼし、エピタキシャル層を成長させるシリコンウェーハや熱処理ウェーハとしても、そのＣＯＰのくぼみやＯＳＦ核の表面に存在する欠陥を消失させることが困難になり、ウェーハ表面に、くぼみや積層欠陥が形成されてしまう。
【００５９】
これを防ぐために、シリコン単結晶の引上げ速度を大きくすることが考えられるけれども、引上げ速度の増大に伴ってシリコンの凝固潜熱が増加することが問題になる。前述のように、シリコン単結晶中の温度勾配（Ｇ）が小さくなっているため、発生する潜熱の放逸が進まず、熱収支の均衡を確保するためにシリコン単結晶及びシリコン融液の固液界面が上側に大きく凸となる形状になってしまう。その結果、引上げ中のシリコン単結晶に大きな熱応力が発生し、シリコン単結晶の引上げ中の温度での限界強度を上回ることになり、引上げ中のシリコン単結晶の破壊が生じるおそれがある。
【００６０】
そこで、シリコン単結晶の徐冷化を防ぐため、引上げ中のシリコン単結晶の熱環境を急冷する構成に変更することも考えられる。そのためには、シリコン原料を貯留する坩堝の高さ等を小さくすることが必要である。
【００６１】
坩堝の高さを変更した場合のシリコン単結晶の温度分布を検証すると、坩堝の高さを低くすることで、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げ中の温度分布を、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げ中の温度分布とほぼ同等にすることが可能であるけれども、この場合、坩堝に貯留できるシリコン融液の量が制限されてしまう。
【００６２】
一方、引上げるシリコン単結晶の直胴部の直径が大きくなれば、ショルダ部及びテイル部の各寸法や各重量も増大する。そのため、同一形状の坩堝を使用して得られた同一量のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げたときの歩留まりは、直胴部の直径の増大に伴って低下する。
【００６３】
たとえば、単結晶の歩留まり(任意単位)として０．６を得ようとする場合、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の初期原料量に対して直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の初期原料量はその３倍以上必要である。また、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げる場合において、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶とほぼ同等の温度分布を得るために必要な、坩堝の直径に対する坩堝の高さの比が０．  ５以下となる条件を満たすには、坩堝の直径が極めて大きくなってしまい現実性がない。
【００６４】
また直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶では、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶より直径が大きくなり、径方向での温度差が大きくなるため、シリコン単結晶内の温度分布によっては熱応力が大きくなって、結晶割れや有転位化が発生し易くなる。そのため、シリコン単結晶を過度に急冷することが困難であるため、シリコン単結晶の軸方向温度勾配が小さくなり、単結晶の各温度領域を通過する時間が長くなって、単結晶中に生成される結晶欠陥のサイズが大きくなる問題点がある。
【００６５】
そこで、引上げ速度が高めである通常の空孔優勢領域でシリコン単結晶を引上げると、先ずＣＯＰが発生するけれども、そのＣＯＰ(Void)サイズが大きくなり過ぎて、ウェーハ表面でのＣＯＰによる穴が大きくなり、半導体デバイス製作時に不具合が生じる。一方、引上げ速度を低めにして転位クラスタを発生させると、半導体デバイスに悪影響を与える。
【００６６】
そこで、本実施形態では、チャンバに収容された坩堝にシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げることにより、種結晶から無転位のシリコン単結晶を引上げて育成する。
【００６７】
その特徴は、シリコン単結晶が直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶であり、育成中のシリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｃとし、育成中のシリコン単結晶外周部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｅとするとき、比Ｇｃ／Ｇｅが１．２〜１．３となるように上記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却し、育成中のシリコン単結晶の外周面を囲む熱遮蔽体（整流体）の下端とシリコン融液の表面との間のギャップを４０〜１００ｍｍに設定し、シリコン単結晶内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を[Ｉ]とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を[Ｖ]とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、シリコン単結晶がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比Ｖ／Ｇｃを一定に制御することにより、シリコン単結晶中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにし、シリコン単結晶の引上げ速度を制御することにより、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下とするところにある。
【００６８】
この方法によれば、育成中にシリコン単結晶が破裂することなく、無転位であってグローイン欠陥の無い高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を得ることができる。また引上げ速度Ｖと軸方向温度勾配Ｇｃとの比であるＶ／Ｇｃを調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥(ＣＯＰ)やＯＳＦリングを発生する領域と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域との中間に位置する無欠陥領域を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げ、このシリコン単結晶から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。
【００６９】
またこれに代わる特徴は、シリコン単結晶が直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶であり、育成中のシリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｃとし、育成中のシリコン単結晶外周部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｅとするとき、比Ｇｃ／Ｇｅが１．２〜１．３となるように上記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却し、育成中のシリコン単結晶の外周面を囲む熱遮蔽体（整流体）の下端とシリコン融液の表面との間のギャップを４０〜１００ｍｍに設定し、シリコン単結晶内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を[Ｉ]とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を[Ｖ]とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、シリコン単結晶がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比Ｖ／Ｇｃを一定に制御することにより、シリコン単結晶中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにし、シリコン単結晶の引上げ速度を制御することにより、育成中のシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下とするところにある。
【００７０】
この方法によれば、育成途中から有転位化したシリコン単結晶であっても、シリコン単結晶にクラックが発生することなく、グローイン欠陥の無い比較的高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を得ることができる。また上記方法と同様に、引上げ速度Ｖと軸方向温度勾配Ｇｃとの比であるＶ／Ｇｃを調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥(ＣＯＰ)やＯＳＦリングを発生する領域と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域との中間に位置する無欠陥領域を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げ、このシリコン単結晶から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。
【００７１】
このような無欠陥領域を有するシリコン単結晶は、図１に示す引上げ装置により製造することができる。
【００７２】
ただし、上記実施形態では詳細条件を省略したが、シリコン融液２０に以下の条件で横磁場を印加することが好ましい。この横磁場は、同一のコイル直径を有する第１及び第２コイルを、坩堝１２の外周面から水平方向に所定の間隔をあけた外側方に、坩堝１２を中心として互いに対向するように配設し、これらのコイルにそれぞれ同一向きの電流を流すことにより発生させる。また、この横磁場の磁場強度は、シリコン融液２０表面と坩堝１２の中心軸との交点で測定され、その磁場強度が０．２５〜０．４５テスラ、好ましくは０．３０〜０．４０テスラとなるように、第１及び第２コイルに流れる電流が制御される。上記磁場強度を０．２５〜０．４０テスラの範囲に限定したのは、０．２５テスラ未満では融液流れを抑制する効果が薄れ単結晶の直径の制御性が乱れることがあり、また酸素濃度等の結晶品質も一定範囲に制御することが困難となり、０．４５テスラを超えると磁場強度が強いため、漏れ磁場が大きくなって、単結晶引上げ装置や環境に悪影響を与えたり磁場印加装置の設備コストが高くなったりするからである。
【００７３】
次に本例のシリコン単結晶の育成方法を説明する。
【００７４】
上記装置により育成されるシリコン単結晶２１の直径を例えば４５８ｍｍに設定する。
【００７５】
また上記シリコン単結晶２１とシリコン融液２０表面との問のギャップＧを４０〜１００ｍｍ、好ましくは６０〜９０ｍｍに設定する。ここで、ギャップＧを４０〜１００ｍｍの範囲に限定したのは、４０ｍｍ未満では後述するＧｃの値が大きくなって引上げ速度を上げることはできるけれども、後述する比Ｇｃ／Ｇｅが所定の範囲よりも小さくなって無欠陥領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが外周から発生してしまうからである。また、Ｇが１００ｍｍを超えるとＧｃの値が小さくなって引上げ速度が低下し、比Ｇｃ／Ｇｅが所定の範囲よりも大きくなって無欠陥領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが中心から発生してしまうからである。
【００７６】
また、育成中のシリコン単結晶２１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｃとし、育成中のシリコン単結晶２１外周部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｅとするとき、比Ｇｃ／Ｇｅが１．２〜１．３、好ましくは１．２１〜１．２９となるように上記育成中のシリコン単結晶２１の外周部を冷却する。ここで、比Ｇｃ／Ｇｅを１．２〜１．３の範囲に限定したのは、１．２未満ではギャップＧが小さめである場合と同様に、無欠陥領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが外周から発生してしまい、１．３を超えるとギャップＧが大きめである場合と同様に、無欠陥領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが中心から発生してしまうからである。
【００７７】
またシリコン単結晶２１内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を[Ｉ]とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｖ］とし、格子問シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、シリコン単結晶２１がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比Ｖ／Ｇｃを一定に制御することにより、シリコン単結晶２１中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにする。
【００７８】
更にシリコン単結晶２１の引上げ速度Ｖを制御することにより、シリコン単結晶２１とシリコン融液２０との固液界面上であってシリコン単結晶２１の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下、好ましくは４８ＭＰａ以下とする。ここで、固液界面上であってシリコン単結晶２１の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下に限定したのは、５０ＭＰａを超えると直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用の無転位のシリコン単結晶２１が熱応力により引上げ中に破裂するおそれがあるからである。このため直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用の無転位のシリコン単結晶２１の引上げ速度は０．７７ｍｍ/分以下、好ましくは０．７５ｍｍ/分以下に設定される。
【００７９】
なお、引上げ途中でシリコン単結晶が有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の場合には、育成中のシリコン単結晶２１外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下、好ましくは３６ＭＰａ以下とする。ここで、育成中のシリコン単結晶２１外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下に限定したのは、３７ＭＰａを越えると有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン結晶にクラックが発生するおそれがあるからである。このため有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶２１の引上げ速度は、外径３６インチの坩堝１２を用いた場合には０．７５ｍｍ/分以下、好ましくは０．７４ｍｍ/分以下に設定され、外径４０インチの坩堝１２を用いた場合には０．５２ｍｍ/分以下、好ましくは０．５１ｍｍ/分以下に設定される。
【００８０】
なお、シリコン単結晶が有転位化したか否かは晶癖線が消失したか否かにより判断できる。即ち、引上げ中の無転位である（１００）面シリコン単結晶の外周面には、晶癖線が引上げ方向に９０度毎に出現するけれども、シリコン単結晶が有転位化すると、上記晶癖練が消えるため、シリコン単結晶の晶癖線が消えた部分は有転位化したと判断できる。
【００８１】
このように構成されたシリコン単結晶２１の育成方法では、育成中にシリコン単結晶２１が破裂することなく、無転位であってグローイン欠陥の無い高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶２１を得ることができる。またシリコン単結晶２１の引上げ速度Ｖとシリコン単結晶２１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配Ｇｃとの比であるＶ／Ｇｃを調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥（ＣＯＰ）やＯＳＦリングを発生する領域(シリコン単結晶２１内での空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域[Ｖ])と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域(シリコン単結晶２１内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域[Ｉ])との中間に位置する無欠陥領域［Ｐ］を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶２１を引上げる。また、このシリコン単結晶２１から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】発明の実施形態に係る引上げ装置を示す断面図である。
【図２】総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。
【図３】総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。
【図４】総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。
【図５】総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。
【図６】総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。
【図７】総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。
【図８】総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。
【図９】総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。
【図１０Ａ】実施形態に係る温度推定方法の検証結果を示すグラフである。
【図１０Ｂ】実施形態に係る温度推定方法の検証結果を示すグラフである。
【図１０Ｃ】実施形態に係る温度推定方法の検証結果を示すグラフである。
【図１０Ｄ】実施形態に係る温度推定方法の検証結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００８３】
１…引上げ装置
１１…メインチャンバ
１２…坩堝
１３…サセプタ
１５…ヒータ
１６…保温筒
１８…整流体（熱遮蔽体）
１９…プルチャンバ
２０…シリコン融液
２１…シリコン結晶
２２…種結晶
Ｇ…ギャップ
【図１】
2010037114.tif 000005
【図２】
2010037114.tif 000006
【図３】
2010037114.tif 000007
【図４】
2010037114.tif 000008
【図５】
2010037114.tif 000009
【図６】
2010037114.tif 000010
【図７】
2010037114.tif 000011
【図８】
2010037114.tif 000012
【図９】
2010037114.tif 000013
【図１０Ａ】
2010037114.tif 000014
【図１０Ｂ】
2010037114.tif 000015
【図１０Ｃ】
2010037114.tif 000016
【図１０Ｄ】
2010037114.tif 000017