(57)【要約】【課題】膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を低コストで形成することができる堆積膜形成装置および堆積膜形成方法を提供する。【解決手段】堆積膜形成装置１００は、反応容器１０１の円筒状基体１２０に対面する一方向に形成された主排気部１０９と、反応容器１０１の主排気部１０９とは異なる方向で、円筒状基体１２０に対面しない領域に形成された端部排気部１１１、１１２とを有している。主排気部１０９と端部排気部１１１、１１２から排気し、その排気バランスを調整することで、円筒状基体１２０の特に長手方向端部でのプラズマの均一性が向上し、堆積膜の均一性が向上する。【選択図】図１
2010065238.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器と、
前記反応容器の内部を排気する排気手段と、
前記反応容器の内部に設置される基体を保持する基体保持手段と、
前記反応容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、
前記基体に対向し前記基体の長手方向よりも長い電極に高周波電力を印加して、前記原料ガスを励起させる高周波電力印加手段とを備え、
前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
前記排気手段に接続される排気部は、
前記反応容器の少なくとも前記基体に対面する一方向に形成された主排気部と、
前記主排気部とは排気方向が異なり、かつ前記基体に対面しない領域に形成された端部排気部とを有することを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
前記主排気部は、前記基体に対面しない領域も含んで形成されることを特徴とする請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
前記端部排気部の排気方向は、前記主排気部の排気方向とは異なる複数の方向に形成されることを特徴とする請求項１または２に記載の堆積膜形成装置
【請求項４】
前記排気手段は、前記主排気部に接続される排気手段と、前記端部排気部に接続される排気手段とを有し、それぞれが排気速度調整手段を有することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記排気手段は、各々排気配管を介して前記主排気部および前記端部排気部に接続され、各排気配管には排気コンダクタンス調整手段を有することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
反応容器内に基体を設置する工程と、
前記反応容器の内部を排気する工程と、
前記反応空容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを導入する工程と、
前記基体に対向し前記基体の長手方向よりも長い電極に高周波電力を印加して、前記原料ガスを励起させる工程とを有し、
前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
前記反応容器の内部を排気する工程は、
前記反応容器の少なくとも前記基体に対面する一方向に形成された主排気部と、
前記主排気部とは排気方向が異なり、かつ前記基体に対面しない領域に形成された端部排気部とから排気することを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項７】
前記主排気部と前記端部排気部とのそれぞれの排気速度を個別に調整して排気することを特徴とする請求項６に記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理基体上に堆積膜、とりわけアモルファス状あるいは多結晶状の如き非単結晶状の堆積膜を利用した光受容部材を形成するための堆積膜形成装置に関するものである。本発明は、特にプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法によって堆積膜を形成する堆積膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、非単結晶材料で構成された半導体用の堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されている。例えば水素およびハロゲン（例えばフッ素、塩素）の少なくとも一方で補償されたアモルファスシリコン（以下、“ａ−Ｓｉ”と略記す。）が光受容部材として用いられている。このような光受容部材は、例えば半導体デバイス、電子写真用感光体デバイス、画像入力用ラインセンサ、撮像デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子に、素子部材として用いることができる。
この種の堆積膜を形成する際には、堆積膜の膜厚、膜特性の均一化が求められることが多い。そのために、原料ガスの供給や排気方法を工夫したり、堆積膜が形成される被処理基体を回転させたり、プラズマＣＶＤ法を用いる場合、プラズマを均一にする方策を採ったりすることが有効であることが示されている。
【０００３】
また、原料ガスの供給手段および堆積膜形成用基板の配列と、排気方向を適切に規定し、原料ガスの利用効率の向上と、堆積膜の均一化を図った装置も提案されている（特許文献１参照）。
また、電極を、原料ガスを吹き出す構成とし、原料ガス吹き出し口と排気口の方向を適切に規定して、膜厚分布の均一化を図った電子写真感光体製造装置も提案されている（特許文献２参照）。
また、原料ガスの供給手段と、原料ガスを吹き出す電極の構成部品の材料と、被処理体周辺近傍の吸い込み口のコンダクタンスを適切に規定して、プラズマ処理の均一化を図った装置も提案されている（特許文献３参照）。
【特許文献１】特公平５−３２４７２号公報
【特許文献２】特許第０２７７６０８７号公報
【特許文献３】特開平８−１５３６７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来、上記のような方策により堆積膜の均一化が図られてきた。しかし、近年、このような堆積膜を利用した装置の高機能化、例えば電子写真装置のデジタル化、カラー化に伴い、堆積膜の均一性が、従来以上に求められている。すなわち、例えば、電子写真プロセスを利用した近年の高画質カラー装置では、階調性が向上されているため、従来実用上の問題のなかった程度の、堆積膜の不均一性でも、形成画像に視覚可能なむらを生じさせる可能性が生じる。
【０００５】
この際、例えば電子写真感光体に見られるように、円筒状の堆積膜を形成する場合、その膜質の、長手方向での、さらなる均一性向上が求められている。これに関して、上述したような従来技術では、堆積膜の均一性についての改良の必要性がある。すなわち、堆積膜の均一性、特に基体の長手方向端部での原料ガス導入の均一性と原料ガスを励起することにより発生するプラズマの均一性向上が求められている。
【０００６】
基体の長手方向端部での堆積膜の均一性を向上させる手段としては、反応容器および電極を基体に対して十分大きくし、基体に対して十分大きい範囲でガスの導入と排気を均一にして、プラズマの均一な領域で堆積膜を形成することが考えられる。しかし、この場合、反応容器が大きいため、堆積膜形成装置自体のコストが高く、原料ガスや電力が余分に必要となり、高コストになってしまう。従って、反応容器を大きくしないで基体の長手方向端部での堆積膜の均一性を向上させることが望まれるが、そのためには、反応容器端部に、基体の長手方向端部付近の不均一を調整するための手段が必要となる。
本発明は、上記のような従来技術に鑑みてなされたものであり、膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を低コストで形成することができる堆積膜形成装置および方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した目的を達成するため、本発明に係る堆積膜形成装置は、
反応容器と、前記反応容器の内部を排気する排気手段と、前記反応容器の内部に設置される基体を保持する基体保持手段と、前記反応容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、前記基体に対向し前記基体の長手方向よりも長い電極に高周波電力を印加して、前記原料ガスを励起させる高周波電力印加手段とを備え、前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、前記排気手段に接続される排気部は、前記反応容器の少なくとも前記基体に対面する一方向に形成された主排気部と、前記反応容器の前記主排気部とは異なる方向で前記基体に対面しない領域に形成された端部排気部とを有することを特徴とする。
【０００８】
更に、前記主排気部は、前記基体に対面しない領域も含んで形成されることを特徴とする。
更に、前記主排気部と前記端部排気部とのそれぞれの排気速度を個別に調整して排気する排気速度調整手段を有することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明に係る堆積膜形成方法は、反応容器内に基体を設置する工程と、前記反応容器の内部を排気する工程と、前記反応空容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを導入する工程と、前記基体に対向し前記基体の長手方向よりも長い電極に高周波電力を印加して、前記原料ガスを励起させる工程とを有し、前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、前記反応容器の内部を排気する工程は、前記反応容器の少なくとも前記基体に対面する一方向に形成された主排気部と、前記反応容器の前記主排気部とは異なる方向で前記基体に対面しない領域に形成された端部排気部とから排気することを特徴とする。
更に、前記主排気部と前記端部排気部とのそれぞれの排気速度を個別に調整して排気することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、反応容器の、基体に対面しない領域に形成された端部排気部から排気することで、基体の長手方向、特に基体端部付近のプラズマの均一性を向上することができるため、膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を低コストで形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照して説明する。
図１は、ＲＦ（Radio Frequency）−ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法によって、電子写真用感光体を製造するための堆積膜形成装置１００の一例を模式的に示した図である。図１（ａ）は縦断面図、図１（ｂ）は横断面図である。
【００１２】
堆積膜形成装置１００は、プラズマ処理によって円筒状基体１２０に堆積膜を形成する装置である。円筒状カソード電極１０２、絶縁体１０６、１０７、底壁１０３、上壁１０４、上蓋１０５により、減圧可能な反応容器１０１を形成している。そして、円筒状カソード電極１０２の側壁に設けられた主排気部１０９と、底壁１０３、上壁１０４それぞれに設けられた端部排気部１１１、１１２とを有している。主排気部１０９は主排気配管１１３、端部排気部１１１、１１２は端部排気配管１１４、１１５をそれぞれ介して、不図示の真空ポンプユニット（排気手段）に接続されている。また、反応容器１０１には、その内部の圧力を測定する真空計１２７が取り付けられている。これらを用いて、反応容器１０１内を、各工程に適した所定の圧力に維持することができる。真空ポンプユニットには、例えばロータリーポンプや、メカニカルブースターポンプを用いることができる。
【００１３】
上述の、主排気部および端部排気部について、詳しく説明する。
主排気部１０９は、円筒状カソード電極１０２の側壁の略長方形の開口部１３０に、絶縁体１０８を介して接続されており、原料ガス導入管１１６とは円筒状基体１２０を挟んで反対側に設置され、更に排気配管１１３が接続されている。主排気部１０９は中空構造で、絶縁体１０８側に、排気調整板１１０が開口部１３０を覆って取り付けられている。排気調整板１１０には、円筒状基体１２０の長手方向、つまり、円筒状カソード電極１０２の長手方向に略直線状に複数の穴が形成され、円筒状基体１２０近傍の原料ガスの流れを略均一にすべく、穴の大きさおよび配置が決められている。
【００１４】
主排気部１０９は、円筒状カソード電極１０２の、円筒状基体１２０に少なくとも対面する一方向に形成されている。対面とは、具体的には図２（ａ）に示す斜線部２０１の部分で、円筒状基体１２０の長手方向長さと同じ長さで、円筒状基体１２０に対向する円筒状カソード電極１０２の位置を指す。なお、円筒状カソード電極１０２の斜線部２０１の上下部分２０２および底壁１０３、上壁１０４は、円筒状基体１２０に対面しない領域と定義する。円筒状基体１２０の長手方向に対する主排気部１０９の長さや配置については、円筒状基体１２０に少なくとも対面していれば特に制限はない。つまり主排気部１０９の一部が、円筒状カソード電極１０２の、円筒状基体１２０に対面しない領域に延長されていても良い。但し、円筒状基体１２０の長手方向中心と、主排気部１０９の長手方向中心が略同じ高さで対面する方が、プラズマの円筒状基体１２０上下方向対称性の点から好ましい。
主排気部１０９は、円筒状基体１２０の周方向に複数箇所あってもよい。複数ある場合の配置についての制限は特に無いが、図２（ｂ）に示す、原料ガス導入管１１６の中心と円筒状基体１２０の中心を結ぶ延長線Ａに対して、対称な位置に形成されている方が、プラズマの円筒状基体１２０周方向対称性の点から好ましい。
【００１５】
端部排気部１１１および１１２は、反応容器１０１の、円筒状基体１２０に対面しない領域に形成され、主排気部１０９とは異なる方向に排気される。下部の端部排気部１１１は底壁１０３に、上部の端部排気部１１２は上壁１０４に形成され、それぞれ排気配管１１４および１１５に接続されている。
端部排気部１１１および１１２は、主排気部１０９と異なる方向で円筒状基体１２０に対面しない領域に形成されていれば特に制限はない。
例えば、図４に示す様に、下部の端部排気部４１１が底壁４０３に、上部の端部排気部４１２が上壁４０４にそれぞれ複数箇所配置したり、図５に示す様に円筒状カソード電極５０２に配置したりしても構わない。なお、図５（ｂ）は図５（ａ）のＡ−Ｂ部の横断面図、図５（ｃ）は図５（ａ）Ｃ−Ｄ部の横断面図を示す。また、図５に示すような、円筒状カソード電極５０２に端部排気部５１１および５１２を配置する場合には、絶縁体５３１および５３２が必要となる。
【００１６】
但し、端部排気部１１１および１１２を複数箇所配置する場合、図２（ｂ）に示す、原料ガス導入管１１６の中心と円筒状基体１２０の中心を結ぶ延長線Ａに対して、対称な位置に形成されている方が、プラズマの円筒状基体１２０周方向対称性の点から好ましい。
例えば、図４（ｂ）に示すように、端部排気部４１１ａと端部排気部４１１ｂが、図２（ｂ）に示す延長線Ａに対して、対称な位置に形成されることが好ましい。同様に、端部排気部４１１ｃと端部排気部４１１ｄも、図２（ｂ）に示す延長線Ａに対して、対称な位置に形成されることが好ましい。さらに、端部排気部４１２ａと端部排気部４１２ｂ、及び端部排気部４１２ｃと端部排気部４１２ｄが、それぞれ図２（ｂ）に示す延長線Ａに対して、対称な位置に形成されることが好ましい。
同様に、図５（ｂ）に示すように、端部排気部５１１ａと端部排気部５１１ｂ、及び端部排気部５１１ｃと端部排気部５１１ｄが、それぞれ図２（ｂ）に示す延長線Ａに対して、対称な位置に形成されることが好ましい。さらに、図５（ｃ）に示すように、端部排気部５１２ａと端部排気部５１２ｂ、及び端部排気部５１２ｃと端部排気部５１２ｄが、それぞれ図２（ｂ）に示す延長線Ａに対して、対称な位置に形成されることが好ましい。
【００１７】
また、上端部排気部１１１と下端部排気部１１２は上下対称とする方が、プラズマの円筒状基体１２０上下方向対称性の点から好ましい。
例えば、図４（ａ）に示すように、端部排気部４１１が形成されている底壁４０３からの距離と、端部排気部４１２が形成されている上壁４０４からの距離がほぼ等しい位置に、円筒状基体１２０の長手方向の中心が配置されることが好ましい。
同様に、図５（ａ）に示すように、端部排気部５１１からの距離と、端部排気部５１２からの距離がほぼ等しい位置に、円筒状基体１２０の長手方向の中心が配置されることが好ましい。
【００１８】
堆積膜形成装置１００の排気系について、図６を用いて説明する。図６は排気系を模式的に示した図で、６０２、６０４、６０６、６０８はそれぞれ真空ポンプユニットを示し、真空ポンプユニットの前段にはそれぞれバルブ６０１、６０３、６０５、６０７を備えている。
図６（ａ）は、主排気部１０９に接続される主排気配管１１３、端部排気部１１１、１１２に接続される端部排気配管１１４、１１５が合流して１台の真空ポンプユニット６０２で排気される。この場合、主排気部１０９と端部排気部１１１、１１２の排気バランスを、堆積膜形成条件に合わせて、堆積膜形成前に予め調整しておく必要がある。なお、多品種生産や、多層堆積膜形成のような、複数の堆積膜形成条件を１台の堆積膜形成装置で行う場合には、排気バランスが容易に調整できる手段を設けることが好ましい。具体的には、例えば、図６（ｂ）に示すように、主排気部１０９用の真空ポンプユニット６０４と、端部排気部１１１、１１２用の真空ポンプユニット６０６を持ち、それぞれの真空ポンプユニットの排気速度を調整することで、排気バランスの調整が可能である。また、例えば、図６（ｃ）に示すように、主排気配管１１３、端部排気配管１１４、１１５にそれぞれコンダクタンスバルブ６０９、６１０、６１１を設置し、その開度を調整することで、排気バランスの調整が可能である。
【００１９】
図１に示すように、堆積膜形成装置１００の反応容器１０１の内部には、加熱用ヒータ１１７が設けられている。加熱用ヒータ１１７は、真空中で使用可能なものであればどのようなものを用いてもよい。具体的には、シース状ヒータ、板状ヒータ、セラミックヒータ、カーボンヒータの様な電気抵抗発熱体や、ハロゲンランプ、赤外線ランプの様な熱放射ランプや、液体、気体を熱媒とした熱交換手段が対象として挙げられる。
また、反応容器１０１内には、反応容器１０１内に原料ガスを導入するための原料ガス導入管（原料ガス導入手段）１１６が設けられている。原料ガス導入管１１６は、保持される円筒状基体１２０の長手方向に平行に延びている。原料ガス導入管１１６は、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ（不図示）を介在させたミキシング装置１２９と、原料ガス流入バルブ１２８からなるガス供給系に接続されている。
円筒状カソード電極１０２には、整合回路を有するマッチングボックス１１８を介して高周波電源（高周波電力印加手段）１１９が電気的に接続されている。円筒状カソード電極１０２の上下は、セラミックスからなる絶縁体１０６、１０７により底壁１０３および上壁１０４と絶縁されている。上壁１０４には上蓋１０５があって、ここから反応容器１０１に、円筒状基体１２０およびキャップ１２１を装着した基体ホルダ１２２を搬入・搬出する。
【００２０】
反応容器１０１の下部には、円筒状基体１２０およびキャップ１２１が装着された基体ホルダ１２２を回転可能に保持する基体保持機構１２６（基体保持手段）が設けられている。この基体保持機構１２６は、基体ホルダ１２２が設置される回転台１２３と、この回転台１２３を支持する支軸１２４と、回転台１２４を回転させるためのモータ１２５とを有している。したがって、円筒状基体１２０は、基体ホルダ１２２上に装着された状態で、回転台１２３と共に支軸１２４を中心として回転させることができる。
円筒状基体１２０は、使用目的に応じた材質を有するものであればよい。円筒状基体１２０の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスが、電気伝導率が良好であるため、好適である。中でも、加工性や製造コストを考慮すると、アルミニウムが最適である。この場合、円筒状基体１２０を形成するアルミニウムとしては、例えばＡｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｍｎ系合金のいずれかを用いることが好ましい。
【００２１】
以上のように構成された堆積膜形成装置１００を用いて堆積膜を形成する手順の一例について、以下図１および図６（ａ）を用いて説明する。
まず、反応容器１０１内に、円筒状基体１２０およびキャップ１２１を装着した基体ホルダ１２２を搬入、基体保持機構１２６に設置し、上蓋１０５を閉める。
その後、真空ポンプユニット６０２により反応容器１０１内を排気する。続いて、反応容器１０１内に、ミキシング装置１２９、原料ガス流入バルブ１２８を介して、円筒状基体１２０の加熱に必要な、例えばＡｒ，Ｈｅガスを導入する。そして、反応容器１０１内を所定の圧力になるように、真空計１２７を確認しながら真空ポンプユニット６０２の排気速度を調整する。この調整は、例えば、真空ポンプユニット６０２のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
【００２２】
次に、所定の圧力になった後、加熱用ヒータ１１７により円筒状基体１２０の温度を２００[℃]〜４５０[℃]、より好ましくは２５０[℃]〜３５０[℃]の所望の温度に制御する。
以上の手順によって堆積膜を形成する準備が完了した後、円筒状基体１２０上に堆積膜の形成を行う。
このために、まず、堆積膜形成用の原料ガスとして、主原料ガスと希釈ガスおよび特性改善ガスを、ミキシング装置１２９を介して混合して導入し、導入ガスが所望の流量になるように調整する。その際、反応容器１０１内が１３．３[ｍＰａ]〜１３３０[Ｐａ]の所望の圧力になるように、真空計１２７を確認しながら真空ポンプユニット６０２の排気速度を調整する。この調整は、例えば、真空ポンプユニット６０２のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
【００２３】
堆積膜形成時に使用する主原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、四フッ化珪素（ＳｉＦ４）、六フッ化二珪素（Ｓｉ２Ｆ６）のアモルファスシリコン形成用の原料ガス、またはそれらの混合ガスを用いることができる。希釈ガスとしては、水素（Ｈ２）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）を用いることができる。また、特性改善ガスとして、窒素原子を含むもの、酸素原子を含むもの、炭素原子を含むもの、またはフッ素原子を含むもの、あるいはこれらの混合ガスを併用してもよい。この際に用いる窒素原子を含むものとしては、窒素（Ｎ２）、アンモニア（ＮＨ３）が挙げられる。酸素原子を含むものとしては、酸素（Ｏ２）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ２）、酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）が挙げられる。炭素原子を含むものとしては、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、エチレン（Ｃ２Ｈ４）、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）が挙げられる。フッ素原子を含むものとしては、四フッ化ゲルマニウム（ＧｅＦ４）、フッ化窒素（ＮＦ３）が挙げられる。また、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、フッ化硼素（ＢＦ３）、ホスフィン（ＰＨ３）の特性改善ガスを同時に放電空間に導入してもよい。
【００２４】
次に、反応容器１０１内の圧力が安定した後、高周波電源１１９を所望の電力に設定して、高周波電力を、マッチングボックス１１８を介して円筒状カソード電極１０２に供給することで、反応容器１０１内に高周波グロー放電を生起させる。供給電力は、例えば、ＲＦ帯、特に１３．５６[ＭＨｚ]の周波数とすることができる。この放電エネルギーによって、反応容器１０１内に導入された堆積膜形成用の原料ガスが励起されて励起種が生成され、すなわち分解されて、円筒状基体１２０上に所望のシリコン原子を主成分とする堆積膜が形成される。
均一な堆積膜を形成するために、堆積膜を形成するのと同時期、あるいは円筒状基体１２０を加熱する段階から、円筒状基体１２０を回転させる。この回転は０．５[ｒｐｍ]〜２０[ｒｐｍ]、例えば１[ｒｐｍ]の回転速度とする。こうすることで、円筒状基体１２０の周方向に均一な堆積膜が形成される。
以上のようにして円筒状基体１２０の外周面上に堆積膜が形成される。
【００２５】
堆積膜が形成された後には、堆積膜形成用の原料ガスおよび高周波電力の供給を停止し、反応容器１０１内を排気する。その後、反応容器１０１および原料ガス導入管１１６内をパージガス、例えばＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、反応容器１０１内をＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性なガスを用いて、大気圧まで戻す。そして、上蓋１０５を開けて、円筒状基体１２０およびキャップ１２１を装着した基体ホルダ１２２を、反応容器１０１内から取り出す。
その後に、必要に応じて、反応容器１０１内に堆積した堆積膜および粉状の副生成物をクリーニング処理する。手順としては、まず、円筒状基体１２０の替わりに、略同一形状のクリーニング用ダミー基体１２０を装着した基体ホルダ１２２を、反応容器１０１内に搬入、基体保持機構１２６に設置し、上蓋１０５を閉める。その後、真空ポンプユニット６０２により反応容器１０１内を排気する。続いて、反応容器１０１内にミキシング装置１２９および原料ガス流入バルブ１２８を介して、クリーニング処理に必要なクリーニング性ガスを導入する。そして、反応容器１０１内を所定の圧力になるように真空計１２７を確認しながら真空ポンプユニット６０２の排気速度を調整する。この調整は、例えば、真空ポンプユニット６０２のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
【００２６】
クリーニング処理時に使用するクリーニング性ガスとしては、例えばＣＦ４、ＣＦ４とＯ２の混合ガス、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣｌＦ３（三フッ化塩素）が挙げられるが、本実施形態では、クリーニング時間を短縮する面から有効であるＣｌＦ３を用いる。また、本実施形態においては、クリーニング性ガスの濃度を調整するためにも、希釈用の不活性ガスを用いることが有効である。この不活性ガスとしては、例えばＨｅ、Ｎｅ、Ａｒが挙げられるが、なかでもＡｒを用いることが好ましい。
反応容器１０１内の圧力が安定した後、高周波電源１１９を所望の電力に設定して、高周波電力を、マッチングボックス１１８を介して円筒状カソード電極１０２に供給することで、反応容器１０１内に高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって、反応容器１０１内に導入されたクリーニング性ガスが分解され、反応容器１０１内に堆積した堆積膜および粉状の副生成物と反応し、反応容器１０１内がクリーニング処理される。
【００２７】
次に、クリーニング処理後に高周波電力の供給を停止し、反応容器１０１内を排気する。
その後、反応容器１０１および原料ガス導入管１１６内をパージガス、例えばＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、反応容器１０１内をＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性なガスを用いて、大気圧まで戻す。そして、上蓋１０５を開けて、クリーニング用のダミー基体１２０が装着された基体ホルダ１２２を、反応容器１０１内から取り出す。
【００２８】
以上のように構成された本実施形態の堆積膜形成装置１００では、反応容器１０１の円筒状基体１２０に対面する一方向に形成された主排気部１０９から排気することによって、円筒状基体１２０近傍の原料ガスの流れが略均一になり、堆積膜の均一性が向上する。
しかし、原料ガスの流れが略均一でも、高周波電力の場合、円筒状カソード電極１０２全面での高周波グロー放電が均一では無くて上下端が強くなる。これは、高周波電源１１９から、円筒状カソード電極１０２に供給された高周波電力は、円筒状カソード電極１０２の表面を伝播し、円筒状カソード電極１０２の上下端から反応容器１０１内に導入される。そして、端部からプラズマ放電に消費され、減衰しながら反応容器１０１の中央部へと伝播するため、反応容器１０１の上下端は中央部に比べ相対的に高周波電力が強くなるからである。そのため、原料ガスの分解によって生じる励起種が円筒状基体１２０の長手方向で異なると推測され、長手方向で堆積膜の不均一性を生じさせる一要因と考えられる。
【００２９】
本実施形態の堆積膜形成装置１００では、円筒状基体１２０に対面しない領域に形成された端部排気部１１１、１１２からも排気し、主排気部１０９と端部排気部１１１、１１２の排気バランスを、反応容器１０１の上下端に原料ガスが多く流れるように調整する。これによって、円筒状基体１２０の長手方向端部の高周波電力の強さに対する原料ガスの供給量を、円筒状基体１２０中央付近に近づけることが可能となり、プラズマの均一性が向上することで、堆積膜の均一性が向上する。なお、主排気部１０９と端部排気部１１１，１１２が異なる方向に排気する理由は、同方向にした場合、主排気部１０９を円筒状基体１２０の長手方向に長くするのと同じであって、主排気部１０９と端部排気部の排気バランス調整が十分に行えず、本発明が目的とする効果が十分には得られないためである。
【００３０】
また、図５に示す堆積膜形成装置５００のように端部排気部５１１、５１２の配置を工夫することで周方向のプラズマの均一性がより向上し、更に堆積膜の均一性が向上する。
また、多層膜の形成や多品種生産のような、複数の堆積膜形成条件がある場合には、それぞれの堆積膜形成条件に最適な排気バランスに調整できるよう、図６に示すような排気速度調整手段を持つことが望ましい。
【実施例１】
【００３１】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。なお、以下の説明では上述した実施形態において示したのと同じ部分に対しては同じ符号を用いて説明する。
【００３２】
（実施例１）
図１に示す堆積膜形成装置１００を用いて、アルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体１２０上に、表１に示す条件で、図９に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜（以下、電子写真感光体と略記する）の形成を行った。堆積膜形成装置１００の排気系は、図６（ａ）に示す構成とした。なお、図９中の９０１は円筒状基体１２０の構成部材を示し、９０２は下部阻止層（第１層）、９０３は光導電層（第２層）、９０４は表面層（第３層）をそれぞれ示す。
図１（ａ）で、Ｌ１は主排気部１０９の長手方向長さを示し、Ｌ２は円筒状基体１２０の長手方向長さを示す。主排気部１０９の長手方向は、円筒状基体１２０の長手方向と同じ方向である。更に、Ｌ２の中心とＬ１の中心の高さを同じにした。したがって、主排気部１０９は、円筒状基体１２０に対面する領域に形成されていることになる。本実施例では、Ｌ２＝３５８ｍｍに対し、Ｌ１＝３５０ｍｍとした。
また、下部の端部排気部１１１は底壁１０３に、上部の端部排気部１１２は上壁１０４にあって、図１（ｂ）に示す位置に配置した。
主排気部１０９と端部排気部１１１、１１２の排気バランスは、あらかじめ、円筒状基体１２０の長手方向で、光導電層９０３の膜厚分布が均一になるよう、排気調整板１１０の穴配置で調整した。
【表１】
2010065238.tif 000003
作製された電子写真感光体に関して、「膜厚母線むら」「Ｖｄ母線むら」「Ｖｄ周むら」「Ｖｈ母線むら」「Ｖｈ周むら」の評価を以下のように実施した。
【００３３】
「膜厚母線むら」の評価
膜厚計（フィッシャーインストルメンツ社ＦＩＳＣＨＥＲ  ＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ）を用い、電子写真感光体の母線方向に４０ｍｍ間隔の９点について膜厚を計測し、その９点での計測値の最大値と最小値の差を膜厚母線むらとして評価した。この際、母線方向の各点での膜厚の値は、周方向に９０度間隔の４点での計測値の平均値とした。評価は、後述する比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００３４】
「Ｖｄ母線むら」「Ｖｄ周むら」「Ｖｈ母線むら」「Ｖｈ周むら」の評価
これらの電子写真感光体特性の評価には、複写機（キヤノン社製ｉＲ５０００改造機）を用いた。図１０にこの複写機の概略図を示した。図１０において、電子写真感光体１００１は図の時計周りに回転駆動可能に支持されている。この電子写真感光体１００１の周りには、前露光器１００８、主帯電器１００２、潜像形成用レーザー１００９、および電位センサー１００３が時計周り方向に順に配置されている。次に、静電潜像上にトナーを付着させて現像を行うための現像器１００４、トナー像を被記録媒体に転写するための転写帯電器１００５（ａ）、分離帯電器１００５（ｂ）が配置されている。その後、残留トナーを除去するためのクリーニングローラー１００６およびクリーニングブレード１００７を具備したクリーナー１０１０が配置されている。
電子写真感光体特性を測定する際は、現像器１００４およびクリーナー１０１０を取り外す。そして、現像器１００４の代わりに電子写真感光体１００１母線方向の所定位置の電子写真感光体特性を測定できる電位プローブ（ＴＲＥＫ社製Ｍｏｄｅｌ５５５Ｐ−４、不図示）を装着し、電子写真感光体１００１の電子写真感光体特性を測定する。この様にして測定した電子写真感光体特性の評価を下記に示す基準で行った。
【００３５】
「Ｖｄ母線むら」「Ｖｄ周むら」
プロセススピード２６５ｍｍ／ｓｅｃ、前露光（波長６６０ｎｍのＬＥＤ）光量を４ｌｘ・ｓとし、電子写真感光体１００１の母線方向中央位置の表面電位が、電位プローブで測定して４５０Ｖ（暗電位）になるように主帯電器１００２の電流値を調整する。その後、電位プローブを電子写真感光体１００１の端部より母線方向に移動させて、母線方向に４０ｍｍ間隔の９点で、周方向に９０度間隔の４点で（つまり、９ｘ４＝３６点で）表面電位測定を行う。そして、各点での周方向測定値の平均値を算出して、その測定点でのＶｄとし、９点のＶｄの最大値と最小値の差を算出してＶｄ母線むらとして評価した。また、各点での周方向測定値の最大値と最小値の差を算出し、９点のうちでその差が最も大きい値をＶｄ周むらとして評価した。
評価は比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００３６】
「Ｖｈ母線むら」「Ｖｈ周むら」
上記Ｖｄ母線むら、Ｖｄ周むらと同じ手順で電子写真感光体１００１の母線方向中央位置の表面電位が４５０Ｖ（暗電位）になるように主帯電器１００２の電流値を調整する。その後、潜像形成用レーザー１００９（波長６５５ｎｍ）の照射を行い、潜像形成用レーザー１００９の光量を調整して、電位プローブで測定した母線方向中央位置の表面電位が２００Ｖ（明電位）となるようにする。その後、電位プローブを電子写真感光体１００１の端部より母線方向に移動させて、母線方向に４０ｍｍ間隔の９点で、周方向に９０度間隔の４点で（つまり、９ｘ４＝３６点で）表面電位の測定を行う。そして、各点での周方向測定値の平均値を算出してその測定点でのＶｈとし、９点のＶｈの最大値と最小値の差を算出してＶｈ母線むらとして評価した。また、各点での周方向測定値の最大値と最小値の差を算出し、９点のうちでその差が最も大きい値をＶｈ周むらとして評価した。
評価は比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００３７】
各評価結果のランク付け
前記各評価結果に対して、以下に示す基準でランク付けを行った。
Ａ  ・・・５０未満
Ｂ  ・・・５０以上７５未満
Ｃ  ・・・７５以上９５未満
Ｄ  ・・・９５以上１０５未満（変化なし）
Ｅ  ・・・１０５超
各評価結果を表２に示す。
【００３８】
（実施例２）
堆積膜形成装置を図３に示す堆積膜形成装置３００に変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
堆積膜形成装置３００は、実施例１で用いた堆積膜形成装置１００に対して、主排気部３０９の円筒状基体１２０の長手方向の長さＬ１が長い点が異なる。
堆積膜形成装置３００は、主排気部３０９の長手方向長さＬ１が、円筒状基体１２０の長手方向長さＬ２よりも長い。つまり、主排気部３０９は、円筒状基体１２０に対面しない領域も含んでいる。本実施例では、Ｌ１＝４６０ｍｍとした。
主排気部３０９と端部排気部１１１、１１２の排気バランスは、あらかじめ、円筒状基体１２０の長手方向で、光導電層９０３の膜厚分布が均一になるよう、排気調整板３１０の穴配置で調整した。
結果を表２に示す。
【００３９】
（実施例３）
堆積膜形成装置を図４に示す堆積膜形成装置４００に変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
堆積膜形成装置４００は、実施例２で用いた堆積膜形成装置３００に対して、上部の端部排気部および下部の端部排気部が各々複数ある点が異なる。本実施例では、下部の端部排気部４１１ａ〜ｄは底壁４０３に、上部の端部排気部４１２ａ〜ｄは上壁４０４にそれぞれ４箇所、図４（ｂ）に示す位置に、円筒状基体１２０に対して周方向均等に配置している。
主排気部３０９と端部排気部４１１ａ〜ｄ、４１２ａ〜ｄの排気バランスは、あらかじめ、円筒状基体１２０の長手方向で、光導電層９０３の膜厚分布が均一になるよう、排気調整板３１０の穴配置で調整した。
結果を表２に示す。
【００４０】
（実施例４）
堆積膜形成装置を図５に示す堆積膜形成装置５００に変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
堆積膜形成装置５００は、実施例３で用いた堆積膜形成装置４００に対して、端部排気部の位置が異なる。下部の端部排気部５１１および上部の端部排気部５１２は、円筒状カソード電極５０２側壁の、円筒状基体１２０に対面しない領域にそれぞれ形成されている。本実施例では、下部の端部排気部５１１ａ〜ｄおよび上部の端部排気部５１２ａ〜ｄはそれぞれ４箇所で、図５（ａ）、図５（ｂ）および図５（ｃ）に示す位置に、キャップ１２１および基体ホルダ１２２対して周方向均等に配置している。したがって、端部排気部５１１ａ〜ｄおよび５１２ａ〜ｄは、主排気部３０９とは異なる複数の方向に形成されている。
主排気部３０９と端部排気部５１１ａ〜ｄ、５１２ａ〜ｄの排気バランスは、あらかじめ、円筒状基体１２０の長手方向で、光導電層９０３の膜厚分布が均一になるよう、排気調整板３１０の穴配置で調整した。
結果を表２に示す。
【００４１】
（実施例５）
図１に示す堆積膜形成装置１００の排気系を、図６（ｂ）に示す構成に変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
実施例１の排気系（図６（ａ））が真空ポンプユニット６０２一台であるのに対し、本実施例の排気系は、主排気部１０９からの排気用真空ポンプユニット６０４と、端部排気部１１１および１１２からの排気用真空ポンプユニット６０６とを有している点が異なる。
主排気部１０９と端部排気部１１１、１１２の排気バランスは、円筒状基体１２０の長手方向で、下部阻止層９０２、光導電層９０３、表面層９０４の膜厚分布が均一になるよう、各層の堆積膜形成時、真空ポンプユニット６０４、６０６の排気速度を調整した。
結果を表２に示す。
【００４２】
（実施例６）
図１に示す堆積膜形成装置１００の排気系を、図６（ｃ）に示す構成に変更して、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
実施例１の排気系（図６（ａ））に対し、本実施例の排気系は、主排気配管１１３、端部排気配管１１４、１１５にそれぞれコンダクタンスバルブ６０９、６１０、６１１を有している点が異なる。
主排気部１０９と端部排気部１１１、１１２の排気バランスは、円筒状基体１２０の長手方向で、下部阻止層９０２、光導電層９０３、表面層９０４の膜厚分布が均一になるよう、各層の堆積膜形成時、コンダクタンスバルブ６０９、６１０、６１１の開度を調整した。
結果を表２に示す。
【００４３】
（比較例１）
図７に示す堆積膜形成装置７００を用いて、アルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体１２０上に、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
本比較例において用いた堆積膜形成装置７００は、図１に示す本発明に対応した実施形態の堆積膜形成装置１００に対して、主排気部７０９のみから排気しており、端部排気部が無い点が異なる。
図７（ａ）で、Ｌ１は主排気部７０９の円筒状基体１２０の長手方向長さを示し、Ｌ２は円筒状基体１２０の長手方向長さを示してある。更に、Ｌ２の中心とＬ１の中心の高さを同じにした。したがって、主排気部７０９は、円筒状基体１２０に対面する領域に形成されていることになる。本実施例では、Ｌ２＝３５８ｍｍに対し、Ｌ１＝３５０ｍｍとした。
また、あらかじめ円筒状基体１２０の長手方向で、光導電層９０３の膜厚分布が均一になるよう、排気調整板７１０の穴配置で調整した。
結果を表２に示す。
【００４４】
（比較例２）
図８に示す堆積膜形成装置８００を用いて、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。
本比較例において用いた堆積膜形成装置８００は、図１に示す堆積膜形成装置１００に対して、主排気部８０９が主排気配管８１３と同内径である点と、端部排気部８１１および８１２の排気方向が、主排気部８０９の排気方向と同方向となるように形成されている点が異なる。
主排気部８０９と端部排気部８１１、８１２の排気バランスは、あらかじめ、円筒状基体１２０の長手方向で、光導電層９０３の膜厚分布が均一になるよう、端部排気配管８１４および８１５の内径および長さでコンダクタンスを調整した。
結果を表２に示す。
【表２】
2010065238.tif 000004
表２から明らかなように、各母線むらに関して、各実施例は比較例１および２に対して良化した。つまり、反応容器の少なくとも円筒状基体に対面する一方向に形成された主排気部と、反応容器の主排気部とは異なる方向で、円筒状基体に対面しない領域に形成された端部排気部とから排気することで、堆積膜の均一性が向上したことがわかる。堆積膜の均一性は、円筒状基体の端部付近で向上しているが、更に詳しく評価すると、母線むらだけでなく、円筒状基体の端部付近の周むらも良化することが判明した。
実施例２は実施例１に対して更に良化した。これは、主排気部を円筒状基体に対面しない領域まで広げることで、主排気部方向への原料ガスの流れが均一な領域がより広がったためと推定される。
実施例３、４は実施例２よりも更に良化した。特に周むらが改善されている。これは、端部排気部を円筒状基体の周方向に複数設けることで、円筒状基体周方向のプラズマの均一性が向上したためと推定される。
実施例５、６は実施例１に対して、母線むらが良化している。主排気部と端部排気部の排気バランスを、堆積膜各層に対して調整できる機構を備えることは、多層膜の形成に適していることがわかる。
なお、上記の結果から、実施例３、４の装置構成で、実施例５、６のような排気バランス調整機構を持てば、多層膜の均一性は更に向上することが予想され、堆積膜形成条件が異なる多品種生産にも適することが予想される。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】円筒状カソード電極の、円筒状基体に対面する領域を説明する模式図である。
【図３】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図４】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図６】本発明に係る堆積膜形成装置の排気系の一例を模式的に示す断面図である。
【図７】比較例１の堆積膜形成装置を模式的に示す断面図である。
【図８】比較例２の堆積膜形成装置を模式的に示す断面図である。
【図９】電子写真感光体の層構成の一例を示す模式図である。
【図１０】電子写真感光体特性の評価に用いた複写機の概略図である。
【符号の説明】
【００４６】
１０１、３０１、４０１、５０１、７０１、８０１      反応容器
２０１      円筒状カソード電極の、円筒状基体に対面する領域
１０２、３０２、５０２、８０２      円筒状カソード電極
１０３、４０３、５０３、７０３      底壁
１０４、４０４、５０４、７０４      上壁
１０９、３０９、７０９、８０９      主排気部
１１０、３１０、７１０      排気調整板
１１１、１１２、４１１、４１２、５１１、５１２、８１１、８１２      端部排気部
１１６      原料ガス導入管（原料ガス導入手段）
１１９      高周波電源（高周波電力印加手段）
１２０      円筒状基体（基体）
１２１      キャップ
１２２      基体ホルダ
１２６      基体保持機構（基体保持手段）
６０２、６０４、６０６、６０８    真空ポンプユニット（排気手段）
６０９、６１０、６１１      コンダクタンスバルブ
【図１】
2010065238.tif 000005
【図２】
2010065238.tif 000006
【図３】
2010065238.tif 000007
【図４】
2010065238.tif 000008
【図５】
2010065238.tif 000009
【図６】
2010065238.tif 000010
【図７】
2010065238.tif 000011
【図８】
2010065238.tif 000012
【図９】
2010065238.tif 000013
【図１０】
2010065238.tif 000014