(57)【要約】【課題】ルツボの蒸発口において蒸着材料が固化することのないように均熱性に優れた蒸発源を提供する。【解決手段】蒸着材料６を収容するルツボ１の周壁に減圧室４を形成して、熱媒体５を装填し、ヒートパイプを構成する。ルツボ１の底部を加熱する加熱部２によって、蒸着材料６を加熱して、蒸発させ、発生した蒸気を、上蓋１ａの蒸発口３から放出する。蒸発口３の近傍が低温になると蒸気が固化して成膜レートが安定しないため、ルツボ１の周壁に設けたヒートパイプによって均熱性を向上させる。【選択図】図１
2010065282.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板に蒸着材料を成膜するための蒸着装置の蒸発源において、
蒸着材料を収容する容器と、
前記容器を構成する容器構成部材と、
前記容器内の蒸着材料を加熱するための加熱手段と、
加熱された蒸着材料から発生する蒸気を前記容器から放出する開口部と、
前記容器構成部材に設けられたヒートパイプと、を有することを特徴とする蒸発源。
【請求項２】
前記ヒートパイプが、前記容器を構成する周壁に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の蒸発源。
【請求項３】
前記ヒートパイプが、前記容器を構成する開口部を有する上壁に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の蒸発源。
【請求項４】
前記容器構成部材が、蒸気を移送するために前記容器に接続された流路を構成する流路形成部を有し、前記ヒートパイプが、前記流路形成部に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の蒸発源。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載の蒸発源と、
前記蒸発源から発生した蒸着材料の蒸気を成膜するための基板を保持する手段と、を有することを特徴とする蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ発光素子等の薄膜を成膜するための蒸着装置に用いられる蒸発源に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報通信に関する様々な技術が開発されている中、表示デバイスに向けられた携帯性や動画表示機能などの要求に対して、低消費電力、高速応答性、及び高精細表示を可能とする高性能な表示デバイスが考案されている。
【０００３】
表示デバイスに適用される発光素子の一例として、有機化合物の薄膜積層構造を有するエレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）が知られている。
【０００４】
有機ＥＬ素子については、１９８７年、イーストマンコダック社のＣ．Ｗ．Ｔａｎｇらによって、高効率の発光を実現する２層積層構造の有機ＥＬ素子が発表され、それ以来、現在にいたるまで、様々な有機ＥＬ素子が開発されている。
【０００５】
有機化合物の薄膜を利用する理由としては、以下の点が挙げられる。
（１）無機物より多様な反応系、特性が利用できる。
（２）無機物より低エネルギーで表面処理ができる。
【０００６】
そして、今日ではそれらを適用した高性能な表示デバイスが一部実用化され始めている。
【０００７】
有機ＥＬ用材料の薄膜を有する素子の薄膜作成方法としては、一般的に加熱蒸着法が用いられる。加熱蒸着法では、通常、有機材料を収納する容器（以下、ルツボと記述する）に開口を設け、ルツボを外側からヒーターなどで加熱し、気化または昇華による有機ＥＬ用材料の蒸気を発生させ、ルツボの開口（ルツボ蒸発口）から蒸気を放出する蒸発源（ポイントソース）が用いられる。他に、ルツボに有機ＥＬ用材料の蒸気を移送する移送流路を連通させ、移送流路に設けた複数の放出口から、有機ＥＬ材料の蒸気を放出する蒸発源（ノズルソース）も用いられる。
【０００８】
前述のポイントソースの場合は、ルツボの上部からの放熱が大きく、蒸気の放出部であるルツボ蒸発口付近の温度が下がることが問題となる。ルツボ上部からの放熱のほかに、ルツボ蒸発口付近の温度が下がる原因としては、ルツボ蒸発口からの蒸発分子が、ルツボ蒸発口の熱を奪うことや、ルツボ蒸発口を蒸発分子が通過するときに圧力変化により、断熱膨張することなどが考えられる。もう一方のノズルソースの場合、ルツボから放出口までの距離が長いので、ルツボを加熱するヒーターの熱が届かず、移送流路の温度が下がってしまう。
【０００９】
蒸発源の一部に温度の低い部分があると、その部分で有機ＥＬ用材料の蒸気が固化してしまい、ルツボの蒸発口や移送流路等の有機ＥＬ材料の蒸気の通る流路が閉塞してしまうという問題が発生する。流路の閉塞対策として、ルツボ蒸発口周辺や移送流路を加熱したり保温したりする対策がとられている。
【００１０】
特許文献１には、ルツボ蒸発口の周囲を伝熱加熱する部材を設け、ルツボ蒸発口周辺を保温するアイデアが提案されている。この伝熱加熱部材により、ヒーター等で直接加熱されないルツボ上面部（ルツボ蒸発口の周囲）の温度を常にルツボ外周面部と同等の温度に上昇させることができる。その結果、ルツボ蒸発口が閉塞しにくく、蒸着時の蒸着源の熱均一性を改善することができると記載されている。
【００１１】
特許文献２では、ノズルソースの蒸発源において、蒸気の移送流路及び放出口付近を加熱コイルやヒートランプで加熱し、蒸気の凝縮（固化）を防止している。
【００１２】
【特許文献１】特開２００４−３１５８９８号公報
【特許文献２】特開２００３−３１７９５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、特許文献１で提案された構成を用いてルツボ加熱の実験をしてみると、ルツボ蒸発口周辺の温度分布は少なくなったが、以下のような問題点があることがわかった。
（１）上部からの放熱が大きいため、均熱性を向上させるためには、上部と下部の２段ヒーター構成にして、投入するヒーターパワーの分配を行うことが必要である。あるいは、ヒーター巻きピッチを、上部を密、下部を粗にすることや、上部と下部リフレクタ−の枚数を変えるなどの対策が必要である。
（２）ヒーター位置とルツボ位置形状の関係でルツボの温度分布が決定するため、実機での実験やシミュレーションを行い、ヒーター形状を決定する必要がある。
【００１４】
また、特許文献２に記載の蒸気の移送流路を加熱する加熱コイルやヒートランプは、流量調整バルブ等の他の部材との干渉を考えなければならず、配置が複雑であり均一に加熱することも難しい。
【００１５】
本発明は、蒸気の凝縮による開口部や流路の閉塞を防ぎ、有機ＥＬ材料等の薄膜を安定して蒸着させることのできる蒸発源を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記問題を解決するために、本発明の蒸発源は、基板に蒸着材料を成膜するための蒸着装置の蒸発源において、蒸着材料を収容する容器と、前記容器を構成する容器構成部材と、前記容器内の蒸着材料を加熱するための加熱手段と、加熱された蒸着材料から発生する蒸気を前記容器から放出する開口部と、前記容器構成部材に設けられたヒートパイプと、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
ヒートパイプを容器構成部材に設けることで、加熱手段と容器（ルツボ）の位置関係に左右されなることなく、均熱性を向上させることができる。
【００１８】
ヒートパイプを組み込むことで、熱媒体の相変化を伴う蒸発潜熱及び凝縮潜熱分の熱輸送量が増加し、実質的な熱抵抗が減少する。熱抵抗が減少することで加熱部と放熱部の温度差が少なくなり均熱性が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
【００２０】
図１に示すように、蒸着装置の蒸発源を構成する容器であるルツボ１は、その底部に加熱部２を有し、容器であるルツボ１の周壁とともに容器構成部材を構成する上壁に、蒸気を放出する開口部である蒸発口３を備える。ルツボ１の周壁にはヒートパイプを構成する減圧室４を形成し、熱媒体５を装填して、熱媒体５により熱移動を補助させてルツボ１の温度を均一化しながら容器内の蒸着材料６を加熱し、蒸気を発生させる。
【００２１】
ここでは、より効率的な加熱のため、ルツボの周壁にヒートパイプを作りこんでいるが、ヒートパイプを別体として作製した後、溶接、ロウ付け、圧入の接合方法により容器構成部材に組み付けてもよい。
【００２２】
ヒートパイプを容器構成部材に作りこむか、別体として作製した後に組み付けるかは、容器構成部材の材質の加工し易さを考慮して決めるとよい。例えば、容器構成部材を加工のし易いステンレスで作製する場合、容器構成部材に作りこむとよい。また、容器構成部材がモリブデン、タングステンなどの加工しにくい材料で作製する場合は、別体としてヒートパイプを作製した後、溶接や圧入やロウ付けなど、熱の移動を妨げない手段で容器構成部材に組み付ける。このとき、ヒートパイプと容器構成部材とを同一の材料で作製する必要はなく、異なる材料で作製してもよい。
【００２３】
ヒートパイプは、熱媒体を減圧室に装填して、熱媒体の相変化を伴う熱移動素子として知られている。
【００２４】
以下に、ヒートパイプの動作原理を簡単に説明する。
【００２５】
ヒートパイプとは、図１（ｂ）に示すように、減圧室４に少量の熱媒体５（作動液）を真空封入し、減圧室４の高温部１１で熱媒体５が蒸発して蒸発潜熱を吸収する。蒸気は、低温部１２に移動し、低温部１２で凝縮して蒸発潜熱を放出する。そして、凝縮した熱媒体５が毛細管現象または重力で高温部１１に環流するという一連の相変化が連続的に生じ、蒸発潜熱及び凝縮潜熱を利用して熱が素早く移動するものである。
【００２６】
本発明は、このヒートパイプの原理を応用したものである。
【実施例１】
【００２７】
図１は、実施例１に係るヒートパイプを組み込んだ蒸発源を示す図である。蒸着材料６を収容するルツボ１は、ステンレスで製作した。ルツボ１の底部の加熱部２は、蒸着材料６を加熱する加熱手段としてホットプレートを使用した。蒸発した材料の蒸気が噴出する開口部である蒸発口３は、上蓋（上壁）１ａに設けられる。熱媒体５は、周壁に形成された減圧室４に装填される。今回は、φ２の円筒形状のヒートパイプを１０箇所加工した。熱媒体５は、水を使用した。蒸着材料６の温度を測定するための熱電対７はルツボ１の周壁に配置される。
【００２８】
ヒートパイプの効果を明確にするために、図２に示したヒートパイプ無しの同形状のステンレス製のルツボ１を製作して比較実験を行った。この装置は、蒸着材料６を入れるルツボ１と、ルツボ１を加熱する加熱部２と、蒸発した材料の蒸気が噴出する蒸発口３と、蒸着材料６の温度を測定するための熱電対７と、を有する。
【００２９】
実験では、均熱性の評価を行うため、ルツボ１の上下に温度差が出るように、加熱部２を下部に設置した。
【００３０】
図１のヒートパイプを設けたルツボの下部熱電対の温度を１７０℃程度まで上昇させた実験結果を図３に示す。ルツボの昇温過程で、上下温度差が約１８℃をキープしながら上昇していることがわかる。
【００３１】
図２のヒートパイプを使用しないルツボの下部熱電対の温度を１７０℃程度まで上昇させた実験結果を図４に示す。ルツボの下部熱電対と上部熱電対の温度差が約８０℃程度であることがわかる。
【００３２】
以上の結果から、６２℃の温度差分の熱伝導量をヒートパイプがアシストしていることがわかる。これは、実質的に、高熱伝導率材料を使用したことと同等になる。また、昇温中でも温度差が小さいため急速加熱も可能となる。
【００３３】
本実施例によれば、ホットプレートの上にルツボを設置しただけの構造で、良好な温度分布がえられる。このため、メンテナンスもしやすく、蒸着材料の突沸や、分解の発生しない蒸発源によって、その上方に保持された基板に、安定して成膜することができる蒸着装置を実現できる。
【実施例２】
【００３４】
図５は、実施例２を示す。蒸着材料６を入れるルツボ１は、実施例１と同様にステンレスで製作した。ルツボ１を加熱する加熱部２２は、ルツボ１の周壁にシースヒーターをコイル状に等ピッチで巻いた。蒸発した材料の蒸気が噴出する上蓋の蒸発口３、熱媒体４を装填した減圧室４等は、実施例１と同様であり、φ２の円筒形状のヒートパイプを１０箇所加工した。熱媒体５は、実施例１と同様に水を使用した。
ルツボ１の周壁に巻いたコイル状シースヒーターの加熱部２２により、下部熱電対の温度を１７０℃程度まで上昇させたとき、上部熱電対と下部熱電対の温度差が約５℃となった。
【００３５】
このように、等ピッチ巻きのシースヒーターでも、実施例１と同様に良好な温度分布が得られた。ルツボの外周部にヒーターを巻くことで、上部への熱輸送距離が短くなり、総熱輸送量が少なくなるため、上下の温度差がより少なくなったと考えられる。輻射加熱であっても、温度分布の向上が見られた。
【００３６】
実施例１及び実施例２による、ヒートパイプを使用した蒸発源を使用すれば、ヒーター（加熱部）とルツボの位置関係の検討なしで、良好な温度分布を得ることができることがわかった。その結果、ヒーターとルツボの位置関係の設計自由度が増すことになった。
【実施例３】
【００３７】
実施例３は、実施例１で使用したヒートパイプの熱媒体を油拡散ポンプに使用するシリコン系オイルに変更した。実施例１で使用した水の熱媒体は、２５０℃程度でバーンアウトしてヒートパイプの能力が低下することが知られている。有機ＥＬ材料の蒸着では、２５０℃から３５０℃で蒸発する材料が多いため、熱媒体には、拡散ポンプに使用するシリコン系オイルを使用するのが好ましい。蒸着材料を入れるルツボは、ステンレスで製作した。ルツボを加熱する加熱部は、ホットプレートを使用した。蒸発した材料が噴出する蒸発口は、上蓋に配置した。ヒートパイプを構成する減圧室の数量は、シリコン系オイルでは水に比べて蒸発潜熱が小さく熱輸送量が小さいため、φ２の円筒形状のヒートパイプを１６箇所加工した。
【００３８】
本実施例による、シリコン系オイルの熱媒体のヒートパイプを使用したルツボでは、下部熱電対の温度を３００℃程度まで上昇させたとき、上下の温度差が１５℃となった。
【００３９】
このように、多くの有機ＥＬ材料の蒸発温度である２５０℃から３５０℃に対応できる均熱性の良いルツボを開発することができた。実施例１と同様に、ホットプレートの上にルツボを設置しただけの構造で、良好な温度分布がえられるため、メンテナンスもしやすく、蒸着材料の突沸や、分解の発生しない、安定した蒸発源を開発することができた。
【００４０】
なお、シリコン系オイルだけではなく、減圧中で２５０℃から３００℃で蒸発する材料であれば、熱媒体として本ルツボに使用することは問題ない。ただし、蒸発潜熱の大きな材料が好ましい。
【実施例４】
【００４１】
図６は、実施例４を示す。本実施例は、蒸発した有機ＥＬ材料分子をルツボから離れた位置にある蒸発口３３ａまで移送させる流路を形成する流路形成部である移送部３３を設置した蒸発源である。
【００４２】
図６において、蒸着材料を入れるルツボ１は、ステンレスで製作した。ルツボ１を加熱する加熱部２２は、ルツボ１の周壁にシースヒーターをコイル状に等ピッチで巻き、多孔型蒸発口側の加熱部２２ａはヒートパイプの下端に配置した。
【００４３】
本実施例では、移送部３３に蒸発口３３ａが多数個存在する多孔型蒸発口を採用した。熱媒体３５を装填した減圧室３４は、移送部３３に配置されたステンレスの２重管構造を採用した。このようにヒートパイプは、ルツボ１の上部から多孔型蒸発口にかけて取り付けた。熱媒体４５は、シリコン系オイルを使用した。前述のように、ルツボ１で蒸発した蒸気を蒸発口３３ａまで移送するためにルツボ１に接続された移送部３３には、加熱部２２ａが設けられる。
【００４４】
今回は、ステンレスの２重管を採用したことで、伝熱面積が大きくなり、多孔型蒸発口の温度分布は、３００℃の設定温度で約１０℃の温度分布となった。
【００４５】
このように、ヒートパイプを使用したルツボでは、均熱が必要な部分の長さが長い部品が存在する場合に、限界熱輸送量が大きいため非常に有効であることがわかった。また、本実施例のような長さが長い部材を加熱する場合も、ヒーターの位置関係に自由度があるためにヒーターを長く巻く必要がないことも大きなメリットである。
【実施例５】
【００４６】
図７は、実施例５を示す。蒸着材料を入れるルツボ１は、ステンレスで製作した。ルツボ１を加熱する加熱部２２は、ルツボ１の周壁にシースヒーターをコイル状に等ピッチで巻き、蒸発した材料が噴出する蒸発口を有する上蓋１ａに、ヒートパイプを形成して、均熱を図った。すなわち、熱媒体４５を装填した減圧室４４を上蓋１ａに設けた。熱媒体４５は、シリコン系オイルを使用した。
【００４７】
今回は、伝熱距離が短いために、３００℃の設定温度で約３℃の温度分布となった。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】実施例１による蒸発源を示すもので、（ａ）はその模式断面図、（ｂ）はヒートパイプの原理を説明する図である。
【図２】ヒートパイプを使用しない蒸発源を示す模式断面図である。
【図３】実施例１の温度分布を測定した結果を示すグラフである。
【図４】ヒートパイプを使用しない蒸発源の温度分布を測定した結果を示すグラフである。
【図５】実施例２による蒸発源を示す模式断面図である。
【図６】実施例４による蒸発源を示す模式断面図である。
【図７】実施例５による蒸発源を示す模式断面図である。
【符号の説明】
【００４９】
１    ルツボ
１ａ    上蓋（上壁）
２、２２、２２ａ    加熱部
３、３３ａ    蒸発口
４、３４、４４    減圧室
５、３５、４５    熱媒体
６    蒸着材料
７    熱電対
【図１】
2010065282.tif 000003
【図２】
2010065282.tif 000004
【図３】
2010065282.tif 000005
【図４】
2010065282.tif 000006
【図５】
2010065282.tif 000007
【図６】
2010065282.tif 000008
【図７】
2010065282.tif 000009