(57)【要約】      （修正有）【課題】屈曲したセラミックス管を容易に製造でき、しかも気密性を保持できるセラミックス管の製造方法を提供する。【解決手段】管上半部１ａ、管下半部１ｂ、保持体２の夫々の成形体を形成する成形工程と、成形工程によって得られた管上半部１ａセラミックス成形体、管下半部１ｂセラミックスの成形体の夫々を所定の温度で仮焼成すると共に、前記管上半部１ａセラミックス成形体、管下半部１ｂセラミックス成形体の仮焼成温度よりも低い温度で、保持体２セラミックス成形体を仮焼成する仮焼成工程と、前記仮焼成工程によって得られた管上半部１ａ仮焼成体と管下半部１ｂ仮焼成体とを合体させ、一つのセラミックス管仮焼成体とした後、セラミックス管仮焼成体を保持体２仮焼成体によって保持する組立工程と、前記組立工程を経たセラミックス管仮焼成体を仮焼成温度よりも高い温度で焼成する焼成工程とを含む。【選択図】図２
2010052966.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
管の軸線に沿って延設された、断面半円状のセラミックスからなる管上半部と、
管の軸線に沿って延設されると共に、断面が半円状に形成され、前記管上半部と合体して、一つの円筒状の管を形成する、セラミックスからなる管下半部と、
合体した前記管上半部と管下半部の外周囲を覆い、合体した前記管上半部と管下半部を保持するセラミックスからなる保持体とを備えたセラミックス管の製造方法であって、
前記管上半部のセラミックス成形体、管下半部のセラミックス成形体、保持体のセラミックス成形体の夫々を形成する成形工程と、
前記成形工程によって得られた管上半部セラミックス成形体、管下半部セラミックス成形体の夫々を所定の温度で仮焼成すると共に、前記管上半部セラミックス成形体、管下半部セラミックス成形体の仮焼成温度よりも低い温度で、保持体セラミックス成形体を仮焼成する仮焼成工程と、
前記仮焼成工程によって得られた管上半部仮焼成体と管上半部仮焼成体とを合体させ、一つの管状の仮焼成体とした後、管状の仮焼成体を保持体仮焼成体によって保持し、セラミックス管仮焼成体として組み立てる組立工程と、
前記組立工程を経たセラミックス管仮焼成体を仮焼成温度よりも高い温度で焼成する焼成工程とを含むことを特徴とするセラミックス管の製造方法。
【請求項２】
前記管上半部の一部が管下半部の一部を覆うことにより合体したセラミックス管の製造方法にあっては、
仮焼成工程において、管上半部セラミックス成形体が、管下半部セラミックス成形体の仮焼成温度よりも低い温度で仮焼成されることを特徴とする請求項１に記載されたセラミックス管の製造方法。
【請求項３】
前記仮焼成工程において、管上半部セラミックス成形体が１０００℃、管下半部セラミックス成形体が、１２００℃、保持体セラミックス成形体が、９００℃で仮焼成されることを特徴とする請求項２に記載されたセラミックス管の製造方法。
【請求項４】
前記管上半部、管下半部、保持体が、同一の組成からなることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載されたセラミックス管の製造方法。
【請求項５】
前記保持体は、合体した管上半部と管下半部の外周囲を覆うと共に、管上半部と管下半部を保持するリング体であることを特徴とする請求項１に記載されたセラミックス管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス管の製造方法に関し、例えば屈曲部を有するセラミックス管の製造に適したセラミックス管の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からセラミックス管は、例えば特許文献１に記載されているような熱電対保護管、反応炉内にガスを導入するガス導入管等に用いられており、直線状のセラミックス管が一般的に用いられている。
この直線状のセラミックス管は、金型により所定寸法形状に成形された後、焼成することによって製造することができ、比較的容易に製造することができる。
【０００３】
一方、屈曲形状のセラミックス管は、例えば、特許文献２の実施例２に記載される方法で製造することができる。即ち、真空混練押出成形機にてパイプ形状に押出成形した成形体を、Ｌ字のブロー成形型に装填し、成形体の一端部を封じ、他端部から成形体に圧縮空気を送り、空気圧により押出成形体を膨脹させ、Ｌ字状にブロー成形する。そして、得られた成形体を焼成し、Ｌ字形状のガス導入ノズル（管）を製造することができる。
【０００４】
更に、屈曲したＬ字状のセラミックス管を製造する場合には、図６（ａ）に示すように、先ず、２本の直線状のセラミックス管３０，３１に、前記セラミックス管３０，３１の側壁に貫通孔３０ａ、３１ａを形成する。
そして、図６（ｂ）に示すように、前記セラミックス管３０の貫通孔３０ａにセラミックス管３１を嵌合させ、セラミックス管３０とセラミックス管３１とを接続し、Ｌ字状のセラミックス管を製造する。
【０００５】
また、図７に示すように、屈曲したコ字状のセラミックス管を製造する場合には、Ｌ字状のセラミックス管の製造方法と同様に、３本の直線状のセラミックス管３２，３３、３４を嵌め合わせることにより、製造される。
尚、セラミックス管を接合した接合部Ａからの洩れ、あるいは外気侵入を阻止するために、接着材またはコーティング材が接合部Ａに塗布され、気密性が図られる。
【特許文献１】特開平１０−６７５８２号公報
【特許文献２】特開平１１−２７４１４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記したように、特許文献２に示した製造方法にあっては、押出成形を行った後ブロー成形を行うため、製造に手間と時間がかかり、容易かつ安価に製造できないという技術的課題があった。また、Ｌ字状よりも複雑な形状の場合には、押出成形、ブロー成形を行うことができず、製造することができないという技術的課題があった。
一方、直線状のセラミックス管を接続する製造方法の場合、複数のセラミックス管を接続しなければならず、製造に手間と時間がかかり、容易かつ安価に製造できないという技術的課題があった。また、接着材あるいはコーティング材の組成とセラミックス管の組成が異なるため、熱が作用すると熱膨張率の差により、接着材あるいはコーティング材が接合部から剥がれ、気密性を保持できないという技術的課題があった。
【０００７】
本願発明者等は、上記事情に鑑み、押出成形した後ブロー成形によって屈曲形状のセラミックス管を製造する方法、また直線状のセラミックス管を接続し、この接合部に接着材、コーティング材を塗布するという従来の製造方法を根本的に変え、屈曲形状のセラミックス管の成形体を成形方法について鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。
【０００８】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、屈曲したセラミックス管を容易に製造でき、しかも気密性を保持できるセラミックス管の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記した課題を解決するためになされた本発明に係るセラミックス管の製造方法は、管の軸線に沿って延設された、断面半円状のセラミックスからなる管上半部と、管の軸線に沿って延設されると共に、断面が半円状に形成され、前記管上半部と合体して、一つの円筒状の管を形成する、セラミックスからなる管下半部と、合体した前記管上半部と管下半部の外周囲を覆い、合体した前記管上半部と管下半部を保持するセラミックスからなる保持体とを備えたセラミックス管の製造方法であって、前記管上半部のセラミックス成形体、管下半部のセラミックス成形体、保持体のセラミックス成形体の夫々を形成する成形工程と、前記成形工程によって得られた管上半部セラミックス成形体、管下半部セラミックス成形体の夫々を所定の温度で仮焼成すると共に、前記管上半部セラミックス成形体、管下半部セラミックス成形体の仮焼成温度よりも低い温度で、保持体セラミックス成形体を仮焼成する仮焼成工程と、前記仮焼成工程によって得られた管上半部仮焼成体と管上半部仮焼成体とを合体させ、一つの管状の仮焼成体とした後、管状の仮焼成体を保持体仮焼成体によって保持し、セラミックス管仮焼成体として組み立てる組立工程と、前記組立工程を経たセラミックス管仮焼成体を仮焼成温度よりも高い温度で焼成する焼成工程とを含むことを特徴としている。
【００１０】
本発明にかかるセラミックス管は、管の軸線に沿って延設された、断面半円状のセラミックスからなる管上半部と、管の軸線に沿って延設された、断面半円状のセラミックスからなる管下半部とを合体すると共に、保持体によって、合体した前記管上半部と管下半部を保持し、一つの円筒状の管になしている。
即ち、前記管上半部と管下半部をいわゆる半割り形状になしているため、前記管上半部のセラミックス成形体、管下半部のセラミックス成形体を容易に製作することができる。
【００１１】
そして、この保持体セラミックス成形体を、前記管上半部セラミックス成形体と管下半部セラミックス成形体の仮焼成温度よりも低い温度で仮焼成した後、前記管上半部仮焼成体と管上半部仮焼成体とを合体させ、一つの管状の仮焼成体とした後、管状の仮焼成体を保持体仮焼成体によって保持し、セラミックス管仮焼成体として組み立てる。
この組み立てられたセラミックス管仮焼成体を仮焼成温度よりも高い温度で焼成することにより、前記管上半部仮焼成体と管上半部仮焼成体の収縮量よりも、保持体仮焼成体の収縮量が大きくなるため、前記管上半部と管下半部は、保持体によって強固に保持され、一つのセラミックス管として形成される。
このような製造方法による場合には、従来のような接合部が形成されていないため、接着材あるいはコーティング材を塗布する必要もなく、気密性が保持される。
【００１２】
ここで、前記管上半部の一部が管下半部の一部を覆うことにより合体したセラミックス管の製造方法にあっては、仮焼成工程において、管上半部セラミックス成形体が、管下半部セラミックス成形体の仮焼成温度よりも低い温度で仮焼成されることが望ましい。
【００１３】
また、前記仮焼成工程において、管上半部セラミックス成形体が１０００℃、管下半部セラミックス成形体が、１２００℃、保持体セラミックス成形体が、９００℃で仮焼成されることが望ましい。
【００１４】
更に、前記管上半部、管下半部、保持体が、同一の組成からなることが望ましい。また、前記保持体は、合体した管上半部と管下半部の外周囲を覆うと共に、管上半部と管下半部を保持するリング体であることが望ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、屈曲したセラミックス管を容易に製造でき、しかも気密性を保持できるセラミックス管の製造方法を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
次に、本発明にかかるセラミックス管の製造方法の一実施形態について、図１及び図２に基づいて説明する。尚、図１は、本発明にかかるセラミックス管の製造方法によって製造されたセラミックス管の平面図、図２は、図１のＩ−Ｉ断面図である。
【００１７】
このセラミックス管１は、管の軸線Ｌに沿って延設された断面半円状の管上半部１ａと、管の軸線Ｌに沿って延設されると共にその断面が半円状に形成された管上半部１ａと合体して、一つの円筒状セラミックス管１を形成する管下半部１ｂと、合体した前記管上半部１ａと管下半部１ｂの外周囲を覆い、合体した前記管上半部１ａと管下半部１ｂを保持するリング体２とを備えている。
【００１８】
また、管上半部１ａにおける管下半部１ｂの対向面１ａ１の内側には、管の軸線Ｌに沿って凹部１ａ２が形成されている。一方、管下半部１ｂにおける管上半部１ａの対向面１ｂ１の外側には、管の軸線Ｌに沿って凹部１ｂ２が形成されている。
そして、管上半部１ａの対向面１ａ１の外側部が、管下半部１ｂの凹部１ｂ２に嵌合し、管下半部１ｂの対向面１ｂ１の内側部が、管上半部１ａの凹部１ａ２に嵌合し、一体化した管に形成されるように構成されている。
【００１９】
本発明にかかるセラミックス管の製造方法にあっては、管上半部１ａの成形体、管下半部１ｂの成形体、リング体２の成形体を製造し、管上半部成形体、管下半部成形体の仮焼成温度よりも低い温度で、リング体成形体を仮焼成する。
そして、管上半部仮焼成体と管上半部仮焼成体とを組合わせ、一つの管状の仮焼成体とし、リング体の仮焼成体内を挿通させる。その後、この組み立てられたセラミックス管を仮焼成温度よりも高い温度で焼成する点に特徴がある。
【００２０】
このように、管上半部１ａと管下半部１ｂは、管の軸線Ｌに沿って延設され、断面半円状に形成されるため、セラミックス管１が屈曲している場合であっても、管上半部１ａ、管下半部１ｂの成形体を容易に製造することができる。
また、管上半部１ａの成形体、管下半部１ｂの成形体の仮焼成温度よりも低い温度で、リング体２の成形体が仮焼成されるため、組み立てられたセラミックス管１を本焼成した際、リング体２の仮焼成体の収縮量が管上半部１ａの仮焼成体、管下半部１ｂの仮焼成体の収縮量よりも大きくなる。
その結果、前記管上半部１ａ、管下半部１ｂは、前記リング体２によって締めつられ、一体化したセラミックス管１として保持される。
【００２１】
ここで、図２に示すように、管上半部１ａの対向面１ａ１の外側部が、管下半部１ｂの凹部１ｂ２に嵌合し、管下半部１ｂの対向面１ｂ１の内側部が、管上半部１ａの凹部１ａ２に嵌合し、一体化したセラミックス管１に形成される場合には、仮焼成工程において、管上半部１ａの成形体が、管下半部１ｂの成形体の仮焼成温度よりも低い温度で仮焼成される必要がある。
このように、管下半部１ｂの成形体の仮焼成温度よりも低い温度で、管上半部１ａの成形体が仮焼成されるため、組み立てられたセラミックス管を本焼成した際、管上半部１ａの仮焼成体の収縮量が管下半部１ｂの仮焼成体の収縮量よりも大きくなり、両者が強固に嵌合したセラミックス管になすことができる。
尚、管上半部１ａの対向面１ａ１の外側部の内径と、管下半部１ｂの対向面１ｂ１の内側部の外径は、仮焼成体の寸法で同一寸法、あるいは管上半部１ａの対向面１ａ１の外側部の内径が管下半部１ｂの対向面１ｂ１の内側部の外径より、僅かに大きな寸法に形成されるのが好ましい。
このような寸法形状にすることにより、管上半部１ａの収縮によって、管上半部１ａの対向面１ａ１の外側部が管下半部１ｂの対向面１ｂ１の内側部を締付ける。
【００２２】
前記管上半部１ａ、管下半部１ｂ、リング体２は、一般的なセラミックス成形体を製造する方法によって製造することができる。
一例を挙げれば、平均粒径５μｍのアルミナ原料粉末１００重量部、イオン交換水２０重量部、分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム少量、バインダーとしてポリビニルアルコール１重量部をポットミルにて混合してスラリーを調製する。
得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒し、得られた造粒粉をＣＩＰを用い２トン／ｃｍ2の圧力で、直径９ｍｍ、内径６ｍｍ、所定長さの半円筒状のＬ字状の管上半部の成形体及び管下半部の成形体を製造する。
また、同様にして、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒し、得られた造粒粉をＣＩＰを用い２トン／ｃｍ2の圧力で、直径１２ｍｍ、内径９．３ｍｍ、幅２ｍｍの輪状のリング体の成形体を製造する。
【００２３】
そして、管上半部の成形体、管下半部の成形体、リング体の成形体を焼成して仮焼成体を得る。図２に示すように、管上半部１ａの対向面１ａ１の外側部が管下半部１ｂの凹部１ｂ２に嵌合し、管下半部１ｂの対向面１ｂ１の内側部が管上半部１ａの凹部１ａ２に嵌合した一体化した管に形成される場合には、管上半部１ａの成形体を大気中１０００℃で焼成し、管下半部１ｂの成形体を大気中１２００℃で焼成し、リング体１の成形体を大気中９００℃で焼成し、夫々の仮焼成体を得る。
【００２４】
更に、管上半部１ａの仮焼成体、管下半部１ｂの仮焼成体、リング体２の仮焼成体を組立て、一つのセラミックス管の仮焼成体とする。
このとき、必要があれば精度を向上させるため、管上半部１ａの仮焼成体、管下半部１ｂの仮焼成体、リング体２の仮焼成体に機械加工を施した上で、組み立てても良い。
【００２５】
その後、組み立てられたセラミックス管の仮焼成体を、大気中１８００℃で焼成して焼成体を得る。
このとき、前記管上半部１ａの仮焼成体、管下半部１ｂの仮焼成体、リング体２の仮焼成体の仮焼成温度が異なるため、その収縮量が異なる。即ち、収縮量は、管下半部１ｂの仮焼成体が最も少なく、リング体２の仮焼成体が最も大きくなる。
その結果、前記管上半部１ａと管下半部１ｂの間、リング体２と管上半部１ａ及び管下半部１ｂと間には、収縮に伴う締付け力が作用し、一体のセラミックス管１として形成される。
【００２６】
以上説明したように、このセラミックス管１は、いわゆる半割り形状であるため、前記管上半部の成形体、管下半部の成形体を容易に得ることができる。
また、前記成形体を仮焼成し、その後本焼成する際、管上半部仮焼成体と管上半部仮焼成体の収縮量よりも、保持体仮焼成体の収縮量が大きくなるため、前記管上半部と管下半部は、保持体によって強固に保持され、一つのセラミックス管として形成される。
尚、前記管上半部の一部が管下半部の一部を覆うことにより合体したセラミックス管の製造方法にあっては、仮焼成工程において、管上半部セラミックス成形体が、管下半部セラミックス成形体の仮焼成温度よりも低い温度で仮焼成される。
このような製造方法による場合には、屈曲したセラミックス管であっても、従来のような接合部が形成されていないため、接着材、コーティング材を塗布する必要もなく、気密性が確実に保持され、洩れ、外気の侵入等を防止することができる。
【００２７】
次に、本発明にかかる変形例を図３、図４に基づいて説明する。尚、図３、図４は、図２に相当する図である。
図３に示す変形例は、図２に示す保持体としてのリング体２が管上半部１ａ、管下半部１ｂの外周囲を全域を覆うように形成されているのに対し、保持体２が断面円弧状に形成されたものである。このように、前記保持体２が断面円弧状に形成されている場合であっても、少なくとも、管上半部１ａと管下半部１ｂの嵌合した部分を覆うように形成されるのが好ましい。
【００２８】
図４に示す変形例にあっては、保持体２が断面円弧状に形成されたものにおいて、管上半部１ａの外周面に、軸線Ｌに沿って延設された突起１ａ３が相対向して形成されている。一方、保持体４には凹部４ａが相対向して形成され、前記突起１ａ３が嵌合するように構成されている。
このように、図３、図４に示す構造のセラミックス管であっても、図１，２に示したセラミックス管と同様な効果を得ることができる。
【００２９】
この本願発明の製造方法によれば、屈曲したセラミックス管を製造することができるため、図５に示すように、熱電対装置１０の熱電対保護管１１をＬ字状に一体的に形成することができる。尚、図中、符号１２は熱電対保護管１１するリング体１２である。
この熱電対装置１０は、管上半部、管下半部の仮焼成体、リング体の仮焼成体を製作し、これら部材の仮焼成体を組み立てる際、管内部にアルミナ碍子が設けられた熱電対を設置し、その後、所定温度で焼結することによって製造することができる。
そのため、この製造方法による場合には、いわゆる半割りの管上半部、管下半部（熱電対保護管１１）内部に熱電対を設置することができ、その設置作業を容易に行なうことができる。
【００３０】
上記実施形態にあってはセラミックスとしてアルミナを例にとって説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、他の種類のセラミックスであっても良い。
また、管上半部１ａと管下半部１ｂの嵌合部分の構造は、図２に示した構造に限定されるものではなく、その構造であっても良い。特に、確実に洩れ、外気侵入を防止するためには、嵌合部分の面精度を構成度に機械加工するのが望ましい。
更に、管上半部、管下半部、保持体（リング体）は、同一の組成で形成されるのが好ましい。これら部材が同一の組成で形成される場合には、収縮量を計算し易く、各部材間の締付け力を適正な力に容易になすことができる。
【実施例】
【００３１】
本発明が所定の効果を奏することを、下記の実験１、２によって確認した。
（実験例１）
平均粒径３μｍのアルミナ原料粉末１００重量部、イオン交換水２５重量部、分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム少量、バインダーとしてポリビニルアルコール１重量部をポットミルにて混合してスラリーを調製する。
得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒し、得られた造粒粉を、スリップキャスト法によって、図７に示すようなコの字形状の管上半部、管下半部の成形体を製作した。
そして、これら管上半部、管下半部の成形体を、１０００℃、１２００℃で仮焼成し、図７に示すようなコの字形状の管上半部、管下半部（いわゆる半割パイプ：直胴部２００ｍｍ、屈曲部より先１００ｍｍ、外径２０ｍｍ、内径１４ｍｍ、肉厚３ｍｍ、夫々の凹部幅１．５ｍｍ）の仮焼成体を得た。
同様に、同一のスラリーを用いて、図２に示す輪形状のリング体の成形体を製作した。
【００３２】
そして、リング体の成形体を、９００度で仮焼成し、図２に示すような輪形状のリング体（外径１５ｍｍ、内径１１ｍｍ、肉厚２ｍｍ、幅２ｍｍ）の仮焼成体を得た。この後、管上半部、管下半部の仮焼成体を組み合わせ、更にリング体の仮焼成体を４０ｍｍ間隔でセットした。
更に、コの字形状の管の一方の先端を塞ぐシール用のアルミナ管をセットし、これを１７００度の炉内で焼結し、一体構造品を得た。
得られた焼結体を真空炉にセットし真空引き、リークチェックを行ったところ、到達真空度１．２Ｐａ、リーク量４×１０-9［Ｐａ・ｍ3／ｓｅｃ］を得た。
【００３３】
このように、本願発明にかかる製造方法による場合には、コ字状に屈曲したセラミックス管であっても、従来のような接合部が形成されていないため、接着材、コーティング材を塗布する必要もなく、気密性が確実に保持されることが確認された。
【００３４】
（実験例２）
実験例１と同様の材料を用い、管上半部、管下半部の仮焼成体、リング体の仮焼成体を製作した。そして、これら部材の仮焼成体を組み立てる際、管内部にアルミナ碍子が設けられた熱電対を設置した。
その後、実験例１と同様に、１７００度で焼結し一体構造を得た。
そして、このセラミックス管のリークチェックを行ったところ、到達真空度１．４Ｐａ、リーク量４．０×１０-9［Ｐａ・ｍ3／ｓｅｃ］が得られ、また熱電対の動作についても問題ないことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】図１は、本発明にかかるセラミックス管の製造方法によって製造されたセラミックス管の一例を示す概略構成図である。
【図２】図２は、図１に示したセラミックス管のＩ−Ｉ断面図である。
【図３】図３は、図２に相当する図であって、保持体の変形例を示す図である。
【図４】図４は、図２に相当する図であって、他の保持体の変形例を示す図である。
【図５】図５は、本願発明によって製造されたセラミックス管を保護管として用いた熱電対装置を示す図である。
【図６】図６は、従来のＬ字状セラミックス管の製造方法を示す側面図である。
【図７】図７は、従来の屈曲したコ字状セラミックス管を示す側面図である。
【符号の説明】
【００３６】
１      セラミックス管
１ａ    管上半部
１ｂ    管下半部
２      リング体（保持体）
３      保持体
４      保持体
１０    熱電対装置
Ｌ      セラミックス管の軸線
【図１】
2010052966.tif 000003
【図２】
2010052966.tif 000004
【図３】
2010052966.tif 000005
【図４】
2010052966.tif 000006
【図５】
2010052966.tif 000007
【図６】
2010052966.tif 000008
【図７】
2010052966.tif 000009