(57)【要約】【課題】本発明は、試料面上に設定される分析点である測定領域の最大化を図り、多回分析ロジックに従った試料の成分分析を行い、成分分析の高精度化、分析処理の高速化を実現したスパーク放電発光分光分析方法に関する。【解決手段】試料の表面上に設定された測定領域に対するスパーク放電発光により発生したスペクトルに基づいて試料に含まれる成分の分光分析を行うスパーク放電発光分光分析方法において、試料の表面上に、互いに離間させて、所定面積を有する複数の検査範囲を設定し、該複数の検査範囲の各々について、表面粗さ検査を行い、該表面粗さ検査において所定条件を満たした検査範囲の各々を測定領域に決定し、各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番を決定し、該順番に従って、前記測定領域に対してスパーク放電発光を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面上に設定された測定領域に対するスパーク放電発光により発生したスペクトルに基づいて該試料に含まれる成分の分光分析を行うスパーク放電発光分光分析方法において、
前記試料の表面上に、互いに離間させて、所定面積を有する複数の検査範囲を設定し、
前記複数の検査範囲の各々について、表面粗さ検査を行い、
前記表面粗さ検査において所定条件を満たした検査範囲の各々を測定領域に決定し、
前記各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番を決定し、
前記スパーク放電発光の順番に従って、前記測定領域に対して該スパーク放電発光を行うことを特徴とするスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項２】
前記試料の円形表面上において、該円形表面における２分の一半径の円周上で所定角度ずつずらした位置を中心にして、前記複数の検査範囲の各々を設定することを特徴とする請求項１に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項３】
前記検査範囲の設定は、前記円形表面における２分の一半径の円周上の任意点から任意角度ずらした位置から開始することを特徴とする請求項２に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項４】
前記面粗さ検査が前記検査範囲の設定毎に行われ、該検査結果が前記所定条件を満たすかどうか判定され、満たしていると判定された場合に、当該検査範囲を前記測定領域に決定することを特徴とする請求項２又は３に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項５】
決定された前記各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番は、最も離れた位置にある測定領域を次にスパーク放電発光を行う測定領域と決定されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項６】
測定された前記各々の測定領域に係る各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合、前記各成分値の平均値を前記試料の成分値とすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項７】
測定された前記各々の測定領域に係る各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値を超える場合、前記各成分値の平均値から最も遠い成分値を除き、残りの各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合、該残りの各成分値の平均値を前記試料の成分値とすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項８】
測定された前記各々の測定領域に係る各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値を超える場合、前記各成分値の平均値から最も遠い成分値を除き、残りの各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値を超える場合、該残りの各成分値の平均値から最も遠い成分値を除き、残りの各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合、該残りの各成分値の平均値を前記試料の成分値とすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項９】
試料の表面上に設定された測定領域に対するスパーク放電発光により発生したスペクトルに基づいて該試料に含まれる成分の分光分析を行うスパーク放電発光分光分析システムにおいて、
表面粗さ検査装置内に置かれた前記試料の表面上において、互いに離間させて、所定面積を有する複数の検査範囲を設定する範囲設定手段と、
前記複数の検査範囲の各々について、前記表面粗さ検査装置に実行させた表面粗さ検査の結果が所定条件を満たすかどうかの判定を行う検査判定手段と、
前記所定条件を満たすと判定した前記検査範囲の各々を測定領域に決定する測定領域決定手段と、
前記各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番を決定する順番決定手段と、
前記試料が置かれたスパーク放電発光分光分析装置に対して、前記スパーク放電発光の順番に従って、前記該スパーク放電発光を指示する指示手段と、を備えたことを特徴とするスパーク放電発光分光分析システム。
【請求項１０】
前記範囲設定手段は、前記試料の円形表面上において、該円形表面における２分の一半径の周上で所定角度毎にずらした位置を中心にして、前記複数の検査範囲の各々を設定することを特徴とする請求項９に記載のスパーク放電発光分光分析システム。
【請求項１１】
前記順番決定手段は、決定された前記各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番について、最も離れた位置にある測定領域を次にスパーク放電発光を行う測定領域と決定することを特徴とする請求項９又は１０に記載のスパーク放電発光分光分析システム。
【請求項１２】
前記スパーク放電発光分光分析装置において測定された前記各々の測定領域に係る各成分値を処理する処理手段を備え、
前記処理手段は、測定された前記各々の測定領域に係る各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合、前記各成分値の平均値を前記試料の成分値とし、最大値と最小値の差が許容値を超える場合、前記各成分値の平均値から最も遠い成分値を除き、残りの各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合に、該残りの各成分値の平均値を前記試料の成分値とすることを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか一項に記載のスパーク放電発光分光分析システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の表面上に設定された複数の測定領域に対するスパーク放電発光により発生したスペクトルに基づき、多回分析ロジックに従って該試料に含まれる成分の分光分析を行うスパーク放電発光分光分析方法とその分光分析システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、スパーク放電発光分光分析法は、試料に含まれる成分の分析するものとして用いられ、短時間での成分分析が可能なことから、特に、高炉溶銑、転炉溶銑、転炉鋼、二次精錬鋼、連鋳鋼などの製鋼工程で作られた鋼材に関する成分組成管理に広く採用されている。
【０００３】
この分析に使用される試料は、溶融状態の溶銑または鋼から採取し、冷却固化した円柱状の溶銑又は鋼である。これを、スパーク放電発光分光分析法による分析装置で元素組成分析を行うには、試料には平坦な表面を形成する必要があり、試料の表面は平面状に加工されてから、分光分析される。そこで、鋼材の成分分析を行う場合には、その分析対象となる鋼材を切断した後に、研削又は研磨して平面状に仕上げられる。そして、平面が形成された鋼材が試料として発光分析装置の試料支持台に取り付けられる。
【０００４】
スパーク放電発光分光分析装置では、その鋼材の平面が一方の電極となり、その電極に対向して、銀又はタングステンからなるスパーク放電電極が配置される。そこで、鋼材の平面とスパーク放電電極との間でスパーク放電を発生させ、その平面で発生した発光のスペクトル線を分光器によって分光し、そのスペクトル線強度を測定し（ＪＩＳ 、Ｇ１２３５：２００２を参照）、この測定されたスペクトル線強度に基づいて、鋼材の成分を定量分析することができる（例えば、特許文献１乃至４を参照）。
【０００５】
ここで、図7を参照して、一般に知られているスパーク放電発光分光分析装置の概要について以下に説明する。このスパーク放電発光分光分析装置１は、放電室、分光室及び測定制御装置からなる。放電室には、スパーク放電電極２が配置されている。そのスパーク放電電極２に対向して適宜の距離を置いた放電室壁には、測定領域を特定できる円形窓が設けられており、図7の例では、その円形窓に臨ませて、試料Ａが載置される。この放電室の内部には、Ａｒガスが充填され、このＡｒガス雰囲気中で、スパーク放電発生装置３から供給される高電圧パルスによって、スパーク放電電極２と試料Ａとの間に、スパーク放電ｄが発生される。
【０００６】
一方、分光室の内部は、真空に維持されており、放電室とは、集光レンズ４によって仕切られている。その分光室には、入口スリット５、回折格子６、出口スリット７、複数の光電子増倍管８が備えられている。ここで、放電室で発生したスパーク放電ｄによる光は、集光レンズ４と入口スリット５とにより一定方向に向かう平行光束として取り出され、回折格子６によって分光される。出口スリット７には、試料Ａ中に含まれる複数の元素のスペクトル波長に対応した位置にそれぞれスリットが設けられており、回折格子６によって分光された光は、出口スリット７のスリットを通過した光だけが光電子増倍管８に入力される。
【０００７】
測定制御装置は、計測装置９と処理装置１０からなる。計測装置９は、単一パルス積分器を含み、複数の光電子増倍管８からの各出力電流を放電単位で積分する機能を有し、各積分値をスペクトル波長に対応した測定値として出力する。処理装置１０は、マイクロコンピュータを含み、計測装置９で測定された測定値をスペクトル波長毎に記憶装置に格納し、各測定値に基づいて試料Ａの元素組成について分析処理を行う。
【０００８】
ところで、上述したように、分析用の試料が、溶融状態の溶銑又は鋼から採取された鋼材である場合には、この試料について、スパーク放電発光分光分析法による分析装置で元素組成分析を行うには、平坦な表面を得るために切断又は研磨加工による平坦な表面が必要であるが、切断又は研磨加工によって得られた試料の平坦面の中で、目視検査によって表面欠陥を持たない部分面が選択され、発光分析されなければならない。この目視検査と、その後の無欠陥部分面を選択して分析装置にセットする作業は、経験を積んだ作業者に頼っていた。
【０００９】
しかし、目視検査によって表面欠陥を持たない部分面を選択し、分析装置にセットし発光分光分析装置で分析するには、課題がある。例えば、図８に、切断又は研磨加工によって得られた試料面の例を示した。図８に示された試料Ａは、直径ｔの円形形状のものである。切断又は研磨加工後の試料Ａの表面において、スパーク放電発光分光分析装置のスパーク放電位置、即ち、測定領域がＲｄで示されている。この測定領域Ｒｄは、円形として、その中心が、試料Ａの外形からｔ／４だけ離された位置に設定される（例えば、特許文献５を参照）。
【００１０】
ところで、試料Ａの表面が、切断又は研磨加工によって平坦化されているとはいえ、図８に示されるように、実際には、ピンホール、クラック、研磨ムラなどの表面欠陥が発生している。この表面欠陥が測定領域に選択しようとしている範囲内に存在する場合には、それは、測定に不適な異常面として、別の場所を選ばなければならない。この様に、人手による目視判別では、定量的な基準を作り難く、しかも、非能率的である。また、試料の成分組成分析に必要な良好な平坦無欠陥部分を目視により見出しても、それが分析に要する測定領域として充分に大きな面積を有することを確認するには、経験のある熟練者に頼っていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０００−９６４５号公報
【特許文献２】特開平９−１９６８５０号公報
【特許文献３】特開２００６−２６６９４９号公報
【特許文献４】特開２００１−８３０９６号公報
【特許文献５】特開平９−１９６８５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、通常、試料面における２点の測定領域に対して、スパーク放電発光分光分析を行っており、この２点の測定領域で測定された成分値を単純平均して、当該試料の代表成分としているため、上述のように、表面欠陥の有無を目視で行っている場合には、試料面の平坦度の判定基準が定量化されていないことに起因して、この成分値のバラツキが発生し、試料が成分不適と判断されることがあった。特に、目標成分値の幅が狭い鋼種では、この成分はずれとなる確率が高くなるという問題があった。そのため、成分的中率の向上を図ることが分析精度向上の課題であった。
【００１３】
また、スパーク放電発光分光分析法では、試料面を平面仕上げした後、その平坦度について、規定の測定領域の表面粗さを検査し、検査合格しなければ、試料不良として再度、研磨を実施する必要があった。そのため、試料不良となった場合には、その試料の再研磨のため、その再研磨の時間分だけ、各工程の分析待ち時間が長くなり、当該試料に係る鋼材の生産計画に影響を与え、その待ち時間中の温度ロスが発生するなど、製鋼コストの面でも多大な影響をもたらしていた。
【００１４】
そこで、本発明では、スパーク放電発光分光分析において、試料面における表面粗さ検査時に複数の測定領域の検査を実施し、多回分析ロジックに従って該試料に含まれる成分の分光分析を行うスパーク放電発光分光分析方法とその分光分析システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
以上の課題を解決するため、本発明では、試料の表面上に設定された測定領域に対するスパーク放電発光により発生したスペクトルに基づいて該試料に含まれる成分の分光分析を行うスパーク放電発光分光分析方法において、前記試料の表面上に、互いに離間させて、所定面積を有する複数の検査範囲を設定し、前記複数の検査範囲の各々について、表面粗さ検査を行い、前記表面粗さ検査において所定条件を満たした検査範囲の各々を測定領域に決定し、前記各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番を決定し、前記スパーク放電発光の順番に従って、前記測定領域に対して該スパーク放電発光を行うこととした。
【００１６】
そして、前記試料の円形表面上において、該円形表面における２分の一半径の周上で所定角度ずつずらした位置を中心にして、前記複数の検査範囲の各々を設定し、さらに、前記検査範囲の設定は、前記円形表面における２分の一半径の周上の任意点から任意角度ずらした位置から開始することを特徴とする請求項２に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【００１７】
前記面粗さ検査が前記検査範囲の設定毎に行われ、該検査結果が前記所定条件を満たすかどうか判定され、満たしていると判定された場合に、当該検査範囲を前記測定領域に決定することとし、決定された前記各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番は、最も離れた位置にある測定領域を次にスパーク放電発光を行う測定領域と決定されることとした。
【００１８】
測定された前記各々の測定領域に係る各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合、前記各成分値の平均値を前記試料の成分値とし、或いは、測定された前記各々の測定領域に係る各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値を超える場合、前記各成分値の平均値から最も遠い成分値を除き、残りの各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合、該残りの各成分値の平均値を前記試料の成分値とすることとした。
【００１９】
測定された前記各々の測定領域に係る各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値を超える場合、前記各成分値の平均値から最も遠い成分値を除き、残りの各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値を超える場合、該残りの各成分値の平均値から最も遠い成分値を除き、残りの各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合、該残りの各成分値の平均値を前記試料の成分値とすることとした。
【００２０】
また、本発明では、試料の表面上に設定された測定領域に対するスパーク放電発光により発生したスペクトルに基づいて該試料に含まれる成分の分光分析を行うスパーク放電発光分光分析システムにおいて、表面粗さ検査装置内に置かれた前記試料の表面上において、互いに離間させて、所定面積を有する複数の検査範囲を設定する範囲設定手段と、前記複数の検査範囲の各々について、前記表面粗さ検査装置に実行させた表面粗さ検査の結果が所定条件を満たすかどうかの判定を行う検査判定手段と、前記所定条件を満たすと判定した前記検査範囲の各々を測定領域に決定する測定領域決定手段と、前記各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番を決定する順番決定手段と、前記試料が置かれたスパーク放電発光分光分析装置に対して、前記スパーク放電発光の順番に従って、前記該スパーク放電発光を指示する指示手段と、を備えた。
【００２１】
そして、前記範囲設定手段は、前記試料の円形表面上において、該円形表面における２分の一半径の周上で所定角度毎にずらした位置を中心にして、前記複数の検査範囲の各々を設定し、さらに、前記順番決定手段は、決定された前記各々の測定領域に対するスパーク放電発光の順番について、最も離れた位置にある測定領域を次にスパーク放電発光を行う測定領域と決定することとした。
【００２２】
また、前記スパーク放電発光分光分析装置において測定された前記各々の測定領域に係る各成分値を処理する処理手段を備え、前記処理手段は、測定された前記各々の測定領域に係る各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合、前記各成分値の平均値を前記試料の成分値とし、最大値と最小値の差が許容値を超える場合、前記各成分値の平均値から最も遠い成分値を除き、残りの各成分値の中で、最大値と最小値の差が許容値以下である場合に、該残りの各成分値の平均値を前記試料の成分値とすることとした。
【発明の効果】
【００２３】
上述のように、本発明のスパーク放電発光分光分析法によれば、試料の表面上において、互いに離間させて設定した所定面積を有する複数の検査範囲の各々について、表面粗さ検査を行った後に、該表面粗さ検査において所定条件を満たした検査範囲の各々を測定領域に決定するようにしたので、試料面上におけるスパーク放電時の放電痕が干渉しない範囲で最大数の検査範囲を設定でき、表面粗さ検査の結果、該検査範囲の数が最低発光分析点数を満たす場合を試料正常とすることができ、満たさない場合には、試料不良とすることができる。
【００２４】
そのため、この最低発光分析点数を設定しておけば、試料の健全性を簡単に評価でき、しかも、目的に応じた発光分析点数を容易に選択することができる。そして、スパーク放電発光分光分析用に、試料の正常・不良の判断を簡単に行うことができるため、熟練者を必要とせず、作業効率を向上することができる。
【００２５】
さらに、設定した検査範囲について、表面粗さ検査を実施するので、試料面の平坦度の判定が明確となるため、この成分値のバラツキの発生を抑制することができる。特に、目標成分値の幅が狭い鋼種であっても、この成分はずれとなる確率を低減でき、そのため、成分的中率の向上を図ることができ、分析精度が向上する。
【００２６】
また、試料正常と判定された試料について、該試料面上で特定された分析点となる測定領域の各々に対するスパーク放電発光の順番を決定して、該スパーク放電発光の順番に従って、測定領域の各々に対して該スパーク放電発光を行うことができるので、試料面上において、スパーク放電発光させるべき分析点の分散化を図れ、その分析点に代表性を持たせることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本実施形態におけるスパーク放電発光による分光分析方法の手順を説明するフローチャートである。
【図２】本実施形態によるスパーク放電発光分光分析システムの概要を説明する図である。
【図３】試料面上に複数の測定領域を設定するための表面粗さ検査を行う詳細な手順を説明するフローチャートである。
【図４】円形試料の面上に複数の測定領域を設定できた具体例を説明する図である。
【図５】円形試料の面上に設定された複数の測定領域に対するスパーク放電発光の順番決定の仕方を説明する図である。
【図６】決定された順番に従って放電発光して得られた複数の測定領域の計測値から最終分析値を求める手順を説明するフローチャートである。
【図７】スパーク放電発光分光分析装置の概要を説明する図である。
【図８】従来技術による円形試料面上での測定領域に係る設定の仕方を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
次に、本発明によるスパーク放電発光分光分析方法の実施形態について、図１乃至図６を参照しながら、以下に説明する。
【００２９】
図１のフローチャートは、本実施形態におけるスパーク放電発光による分光分析方法の手順を示しており、図２は、本実施形態によるスパーク放電発光分光分析方法の手順を実施できるシステムの概要を示している。
【００３０】
図２に示されたスパーク放電発光分光分析システム１００は、スパーク放電発光分光分析装置（以下、分析装置と称す）１、表面粗さ検査装置１０１、制御装置１０２、入力走査装置１０３、記憶装置１０４、表示装置１０５で構成されている。分析装置１は、例えば、図７に示されたスパーク放電発光分光分析装置１を使用することができる。また、表面粗さ検査装置１０１には、例えば、レーザ光を照射して表面の微細な凹凸を検出できる測定センサを使用することができる。
【００３１】
制御装置１０１は、図７に示された計測装置９と処理装置１０からなる測定制御装置に対応しており、さらに、範囲設定手段ａ、検査判定手段ｂ、測定領域決定手段ｃ、順番決定手段ｄ、指示手段ｅ、成分値処理手段ｆを有している。これらの各手段の機能は、プログラムに従ってマイクロコンピュータにより実現される。また、表示装置１０５には、検査範囲の設定状況・評価結果、測定領域の設定状況・順番決定状況、試料の成分分析結果などが画像として表示される。
【００３２】
次いで、以上のように構成された本実施形態の分析装置の動作・処理について、図１に示されたフローチャートに従って説明する。ここで、スパーク放電発光分光分析の対象となる試料は、その一端面は、平坦化されているものとする。
【００３３】
先ず、表面粗さ検査装置１０１に備えられた検査台に、試料を、計測センサに研磨された面を向けて配置する。入力操作装置１０３を用いて、オペレータが試料面上の任意の点を指定する。任意の点が指定されると、範囲設定手段ａは、この任意の点を起点として、予め設定された所定の範囲が、つまり、スパーク放電痕に相当する大きさを有する範囲が重ならない距離を演算し、その距離にある点が検査範囲の中心点として設定され、記憶装置１０４に記憶される。この処理が繰り返されることにより、試料の表面上に、複数の検査範囲が設定される（ステップＳ１）。なお、このステップの詳細は、後述される。
【００３４】
次いで、制御装置１０２は、記憶装置１０４から設定された検査範囲に係る中心点を読み出し、該中心点が、測定センサの位置に一致するように、表面粗さ検査装置１０１に備えられた検査台を制御する。そこで、その中心点が測定センサの位置に一致したとき、表面粗さ検査装置１０１に当該中心に係る検査範囲について面粗さ検査を実行させる。この処理を、設定された中心点毎に繰り返し、複数設定された検査範囲について、面粗さ検査が実行される（ステップＳ２）。各中心点に対応した検査範囲に係る面粗さ検査データは、記憶装置１０４に格納される。
【００３５】
複数設定された検査範囲についての面粗さ検査が終了すると、制御装置１０２の検査判定手段ｂが、各面粗さ検査データを予め設定された基準値と比較し、各検査範囲について面粗さ検査の評価を実行する（ステップＳ３）。
【００３６】
ここで、面粗さ検査データが基準値を超える場合には、スパーク放電による発光分光分析の対象として不合格であるとし、基準値以内であれば、その対象として合格しているとすることができる。さらに、合格した検査範囲が、例えば、２以上ある場合には、試料正常として分光分析の対象とし、それ以外の場合、つまり、合格した検査範囲が１のみである場合には、分光分析の対象から外し、試料面の再研磨を行うなどの処理を行う。
【００３７】
次いで、測定領域決定手段ｃは、検査判定手段ｂが発光分光分析の対象として適していると評価した複数の検査範囲について、発光分光分析の対象としての測定領域に決定し、記憶装置１０４に測定領域の位置を格納する（ステップＳ４）。ここで、複数の測定領域が決定された試料は、表面粗さ検査装置１０１から分析装置１に移動され、試料面上の測定領域が分析装置１の放電室内にあるスパーク放電電極２に対向して配置される。
【００３８】
複数の測定領域が決定されると、制御装置１０２の順番決定手段ｄは、複数の測定領域について、スパーク放電発光の順番を決定し、その順番を記憶装置１０４に格納する（ステップＳ５）。ここでは、試料面上の分析点に代表性を持たせ、発光点の分散化を図るため、複数の発光点について、互いの発光点をできる限り離すものとし、隣り合うことがないように、順番が決定される。この順番決定の詳細は、後述される。
【００３９】
次いで、スパーク放電発光の順番が決定されると、制御装置１０２の指示手段ｅは、決定された順番に従って、試料面上の測定領域が分析装置１の放電室内にあるスパーク放電電極２に対向するように、試料を移動させる指示を分析装置に送り、測定領域の移動毎に、スパーク放電の発光指示を出力し、分析装置１で取得されたスペクトル波長に対応した測定値を記憶装置１０４に格納する（ステップＳ６）。
【００４０】
ここで、制御装置１０２の成分値処理手段ｆが、分析装置１で取得できたスペクトル波長に対応した測定値に基づいて分析処理を実行し、試料に含まれる元素の成分組成が測定される。この測定結果は、記憶装置１０４に格納されるとともに、必要に応じて、オペレータによる入力操作装置１０３からの指示で、表示装置１０５の画面に表示することもできる。
【００４１】
以上に説明したスパーク放電発光分光分析法では、スパーク放電発光分光分析の対象となる試料は、断面が円形の円柱形状のものに限られず、任意の形状、例えば、四角柱であってもよく、その一端面が、平坦化されていれば、このスパーク放電発光分光分析の対象とすることができる。試料が円柱形状の場合には、回転駆動される台に配置するようにし、試料が任意の形状を有したものである場合には、回転駆動でも、或いは、ＸＹ軸方向に駆動できる台に配置するとよい。
【００４２】
次に、特に、試料が円柱形状の場合について、図１のフローチャートにおけるステップＳ１乃至Ｓ４の処理手順の詳細を、図３のフローチャートを参照して以下に説明する。
【００４３】
図１に示された処理手順では、検査範囲の複数設定（ステップＳ１）、検査範囲の面粗さ検査（ステップＳ２）、面粗さ検査の評価（ステップＳ３）、測定領域設定（ステップＳ４）が段階的に順次処理されて、試料面上に複数の測定領域が設定された。この手法では、最初に検査範囲が複数設定され、その後に粗さ検査が実施されるため、検査で不合格になると、その分、測定領域の設定数が減ることになる。
【００４４】
そこで、図３のフローチャートによる処理手順では、試料Ａの表面上で検査範囲を設定する毎に、表面粗さ検査を行い、その都度、検査結果に基づいて当該検査範囲が測定領域として決定できるかどうかを判断するようにして、試料Ａの表面上においてできるだけ多くの測定領域を確保できるようにした。
【００４５】
先ず、直径ｒを有する円柱状の試料Ａを、表面粗さ検査装置１０１の検査台に設置する（ステップＳ１０）。制御装置１０２の範囲設定手段ａは、試料Ａの表面上における２分の一半径（ｒ／２）の円周上に、任意の点を決定する（ステップＳ１１）。この任意の点が、検査範囲の位置を決定していくうえでの基準となる。
【００４６】
そこで、範囲設定手段ａは、検査台を、試料Ａの中心点を中心とし、決定した任意の点を基準にして、例えば、１０度だけ時計回りに回転させる。そして、その半径の円周上における回転位置を中心にして円形の検査範囲を決定する（ステップＳ１２）。ここで、この検査範囲は、スパーク放電により発生する直径７〔ｍｍ〕の放電痕が納まる大きさの領域とする。
【００４７】
次いで、最初の検査範囲が決定されると、制御装置１０２の検査判定手段ｂは、表面粗さ検査装置１０１に対して、当該検査範囲について面粗さ検査を実施させる（ステップＳ１３）。そして、表面粗さ検査装置１０１から取得した測定データに基づいて、当該検査範囲における面粗さ検査の合否判定を行う（ステップＳ１４）。
【００４８】
検査判定手段ｂは、面粗さ検査に合格と判定できた場合に、当該検査範囲を測定領域として決定する（ステップＳ１５）。これで、一つ目の測定領域が決定される。しかし、面粗さ検査に不合格となった場合には、当該検査範囲を測定領域に決定することなく、さらに、１０度だけ時計回りに試料Ａを回転させ、その半径の円周上における回転位置を中心にして検査範囲に決定する（ステップＳ１６）。
【００４９】
ところで、ステップＳ１５において、当該検査範囲を測定領域として決定できたときは、ステップＳ１６において、次の検査範囲を決定するため、１０度ずつ時計回りに試料Ａを回転させるが、当該検査範囲と次の検査範囲とが重ならない位置まで回転させて、その位置を次の検査範囲に決定する。
【００５０】
次いで、ステップＳ１３と同様に、制御装置１０２の検査判定手段ｂは、表面粗さ検査装置１０１に対して、次の検査範囲について面粗さ検査を実施させる（ステップＳ１７）。そして、表面粗さ検査装置１０１から取得した測定データに基づいて、次の検査範囲における面粗さ検査の合否判定を行う（ステップＳ１８）。
【００５１】
検査判定手段ｂは、面粗さ検査に合格と判定できた場合に、次の検査範囲を測定領域として決定する（ステップＳ１９）。これで、二つ目の測定領域が決定される。しかし、面粗さ検査に不合格となった場合には、次の検査範囲を測定領域に決定することなく、さらに、１０度だけ時計回りに試料Ａを回転させ、その半径の円周上における回転位置を中心にして次の検査範囲に決定する。
【００５２】
これ以降においては、２分の一半径（ｒ／２）の円周上を一周するまで、１０度ずつ試料Ａを回転させながら、ステップＳ１６からステップＳ１９までの処理を繰り返す（ステップＳ２０）。以上で、試料Ａの表面上において、複数の測定領域を設定することができる。なお、試料Ａの回転方向を、時計回りとしたが、これを反時計回りとしてもよい。また、回転角度を１０度ずつとしたが、これに限られず、試料Ａの表面の大きさと放電痕の大きさとの関係を考慮して、その回転角度を任意に決めることができる。
【００５３】
以上で、円柱状の試料Ａの場合について、複数の測定領域の設定手順の詳細を説明したが、その設定手順に従って、複数の測定領域が設定された具体例を、図４に示した。この具体例の様子は、位置関係の説明の都合上、図式化されて表示されたが、実際には、この位置関係については、記憶装置１０４に位置情報として格納されており、試料面上に描かれるわけではない。なお、表示装置１０５には、その位置情報に基づいて図示のような画像を作成して表示することができる。
【００５４】
図４の具体例では、直径ｒが３０〔ｍｍ〕である円柱型鋼材を試料Ａとしている。２分の一半径（ｒ／２）の円周が、破線で示され、この円周上に中心を持ち、直径７〔ｍｍ〕の放電痕に対応する円形の測定領域Ｒｄが６つ設定されている。この具体例には、分析装置１の放電室に設けられた円形窓Ｂも表示されているが、これは、測定領域Ｒｄと円形窓Ｂとの関係を便宜的に図示したものであり、実際には、試料Ａが回転されることにより、測定領域Ｒｄの各々が、一つの円形窓Ｂに順次臨むことになる。なお、円形窓Ｂは、直径１２〔ｍｍ〕である。
【００５５】
図４に示された具体例によれば、直径ｒが３０〔ｍｍ〕の試料Ａの場合には、上述の図３のフローチャートによる測定領域の設定手順に従えば、放電痕が干渉しない最大数で６つの測定領域Ｒｄを、人手によらずに、自動的に設定することが可能となることが示された。
【００５６】
以上では、上述の図３のフローチャートによる測定領域の設定手順に従って、試料Ａの面上において複数の測定領域が設定されることについて説明したが、次に、図１のフローチャートのステップＳ５における測定領域の順番決定について、図５の（ａ）乃至（ｃ）を参照して説明する。
【００５７】
図５の（ａ）は、上述の図４の具体例と同様に、６つの測定領域Ｒｄ１１乃至Ｒｄ１６が試料Ａ１の面上に最大数設定された場合について示しているが、試料の表面状態によっては、必ずしも、６つの測定領域を設定できるわけでなく、図５の（ｂ）は、試料Ａ２の面上に５つの測定領域Ｒｄ２１乃至Ｒｄ２５を設定できた場合を示し、そして、図５の（ｃ）は、試料Ａ３の面上に４つの測定領域Ｒｄ３１乃至Ｒｄ３４を設定できた場合を示している。
【００５８】
試料の面上において設定された複数の測定領域について、実際に測定していく順番の決定には、できるだけ測定位置が分散されるように配慮され、最も離れた位置にある測定領域を次の測定位置となるようにすることとし、その順番に従って、試料の成分分析が行われる。図５の（ａ）乃至（ｃ）に示された測定領域に対応する丸印内の番号は、この順番を表している。
【００５９】
図５の（ａ）の場合では、各測定領域が、Ｒｄ１１、Ｒｄ１４、Ｒｄ１２、Ｒｄ１５、Ｒｄ１３、Ｒｄ１６の順で測定され、図５の（ｂ）の場合では、各測定領域が、Ｒｄ２１、Ｒｄ２４、Ｒｄ２２、Ｒｄ２５、Ｒｄ２３の順で測定され、そして、図５の（ｃ）の場合では、各測定領域が、Ｒｄ３１、Ｒｄ２２、Ｒｄ３２、Ｒｄ３４の順で測定される。
【００６０】
以上のように、試料の面上において設定された複数の測定領域に対して、分光分析の優先順位が決定されることにより、スパーク放電による発光分光分析の位置が分散化されるため、各測定領域から得られた測定値の単純平均値に基づいて、試料の代表成分値とすることができるようになる。
【００６１】
これまでに説明したように、図３のフローチャートによる測定領域の設定手順に従えば、試料Ａの面上に、できる限り多くの測定領域を設定することが可能である。しかし、試料面上に複数の測定領域が設定されるため、分光分析結果である成分値も、複数得られるが、これらの値がばらつく可能性もありえる。そこで、次に、得られた複数の成分値から、試料の代表成分値を決定する手順について、図６を参照して、以下に説明する。
【００６２】
先ず、上述の図１のフローチャートに示されたステップＳ６において、決定された順番に従って、試料面上に設定された各測定領域が移動し、その移動毎にスパーク放電発光分光分析が行われ、制御装置１０２の成分値処理手段ｆによって、計測された測定値に基づいて分析処理され、複数計測領域の各々から、試料に含まれる元素の分析値が取得される（ステップＳ１００）。
【００６３】
次に、複数の成分値に含まれる最大値と最小値との差が、予め設定された許容値の範囲内のものであるかどうかが判断される（ステップＳ１０１）。ここでは、複数の分析値が大きくばらついているかどうかが判断されるが、その差が許容値の範囲内である場合には（ステップＳ１０１のＹ）、複数の分析値の平均値を求め、それを試料の最終分析値とする（ステップＳ１０２）。
【００６４】
一方、ステップＳ１０１において、最大値と最小値との差が許容値の範囲内でない場合には（ステップＳ１０１のＮ）、複数の分析値の平均値を求め、その平均値から最も遠い分析値を除外する（ステップＳ１０３）。ここで、最も遠い分析値が除かれた残りの複数の成分値に含まれる最大値と最小値との差が、予め設定された許容値の範囲内のものであるかどうかが判断される（ステップＳ１０４）。
【００６５】
その差が許容値の範囲内である場合には（ステップＳ１０４のＹ）、ステップＳ１０２に進み、残りの複数の分析値の平均値を求め、それを試料の最終分析値とする。一方、ステップＳ１０４において、残りの分析値のうちの最大値と最小値との差が許容値の範囲内でない場合には（ステップＳ１０４のＮ）、残りの複数の分析値の平均値を求め、その平均値から最も遠い分析値を除外する（ステップＳ１０５）。
【００６６】
ここで、再度、最も遠い分析値が除かれた残りの複数の成分値に含まれる最大値と最小値との差が、予め設定された許容値の範囲内のものであるかどうかが判断される（ステップＳ１０６）。その差が許容値の範囲内である場合には（ステップＳ１０６のＹ）、ステップＳ１０２に進み、残りの複数の分析値の平均値を求め、それを試料の最終分析値とする。一方、ステップＳ１０６において、残りの分析値のうちの最大値と最小値との差が許容値の範囲内でない場合には（ステップＳ１０６のＮ）、当該試料について分析不適格と判断し（ステップＳ１０７）、終了する。
【００６７】
以上のように、本実施形態によるスパーク放電発光分光分析手法によれば、試料面上に設定される分析点である測定領域の最大化を図ることができ、設定された複数の測定領域に対する分析順番を決定して分散化することができ、しかも、多回分析ロジックに従って試料の成分分析を実施することができるので、成分分析の高精度化、かつ分析処理の高速化を実現できる。
【符号の説明】
【００６８】
１    スパーク放電発光分光分析装置
２    スパーク放電電極
３    スパーク放電発生装置
４    集光レンズ
５    入口スリット
６    回析格子
７    出口スリット
８    光電子増倍管
９    計測装置
１０    処理装置
１００    スパーク放電発光分光分析システム
１０１    表面粗さ検査装置
１０２    制御装置
１０３    入力操作手段
１０４    記憶手段
１０５    表示手段
Ａ、Ａ１〜Ａ３    試料
Ｒｄ    測定領域
【図１】
2010169589.tif 000003
【図２】
2010169589.tif 000004
【図３】
2010169589.tif 000005
【図４】
2010169589.tif 000006
【図５】
2010169589.tif 000007
【図６】
2010169589.tif 000008
【図７】
2010169589.tif 000009
【図８】
2010169589.tif 000010