(57)【要約】【課題】貼り合わせ界面におけるボイド等の発生を抑制できるＩＩＩ族窒化物半導体複合基板、ＩＩＩ族窒化物半導体基板、及びＩＩＩ族窒化物半導体複合基板の製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係るＩＩＩ族窒化物半導体複合基板１は、導電性を有し、融点が１１００℃以上の導電性材料から形成される基材１０と、基材１０上に設けられるＩＩＩ族窒化物層２０と、ＩＩＩ族窒化物層２０上に設けられるＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０とを備え、ＩＩＩ族窒化物層２０は、ＩＩＩ族窒化物層２０のＩＩＩ族窒化物層単結晶膜３０に接する面に周期的な凹凸からなる波を有し、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
融点が１１００℃以上の導電性材料から形成される基材と、
前記基材上に設けられるＩＩＩ族窒化物層と、
前記ＩＩＩ族窒化物層上に設けられるＩＩＩ族窒化物単結晶膜と
を備え、
前記ＩＩＩ族窒化物層は、前記ＩＩＩ族窒化物層の前記ＩＩＩ族窒化物層単結晶膜に接する面に周期的な凹凸からなる波を有し、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満であるＩＩＩ族窒化物半導体複合基板。
【請求項２】
前記ＩＩＩ族窒化物単結晶膜は、前記ＩＩＩ族窒化物単結晶膜の前記ＩＩＩ族窒化物層に接する面に周期的な凹凸からなる波を有し、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体複合基板。
【請求項３】
前記基材は、タングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、バナジウム、ニッケル、チタン、クロム、及びジルコニウムからなる群から選択される材料から形成され、
前記ＩＩＩ族窒化物層及び前記ＩＩＩ族窒化物単結晶膜はそれぞれ、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される組成のＩＩＩ族窒化物化合物半導体から形成される請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物半導体複合基板。
【請求項４】
直径が２インチ以上である請求項３に記載のＩＩＩ族窒化物半導体複合基板。
【請求項５】
表面及び裏面を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板であって、
前記表面若しくは前記裏面のいずれか又は双方は、周期的な凹凸からなる波を有し、前記波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満であるＩＩＩ族窒化物半導体基板。
【請求項６】
前記ＩＩＩ族窒化物半導体基板は、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される組成のＩＩＩ族窒化物化合物半導体から形成される請求項５に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板。
【請求項７】
ＩＩＩ族窒化物層を有する基材を準備する基材準備工程と、
前記基材の前記ＩＩＩ族窒化物層の表面を研磨する第１研磨工程と、
ＩＩＩ族窒化物単結晶を準備する単結晶準備工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物単結晶の表面を研磨する第２研磨工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物単結晶の表面から前記ＩＩＩ族窒化物単結晶の内部に向けて原子を打ち込むことにより、前記ＩＩＩ族窒化物単結晶内部にダメージ層を形成するダメージ層形成工程と、
前記基材の前記ＩＩＩ族窒化物層の研磨された前記表面と、前記ＩＩＩ族窒化物単結晶の研磨された前記表面とを融合させる融合工程と
を備え、
前記第１研磨工程後に得られる前記ＩＩＩ族窒化物層の前記表面、及び前記第２研磨工程後に得られる前記ＩＩＩ族窒化物単結晶の前記表面はいずれも、周期的な凹凸からなる波をそれぞれ有し、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度がいずれも５００ｎｍ３未満であるＩＩＩ族窒化物半導体複合基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物半導体複合基板、ＩＩＩ族窒化物半導体基板、及びＩＩＩ族窒化物半導体複合基板の製造方法に関する。特に、本発明は、半導体デバイスに用いることができるＩＩＩ族窒化物半導体複合基板、ＩＩＩ族窒化物半導体基板、及びＩＩＩ族窒化物半導体複合基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、表面にＧａＮ層が形成されたサファイア基板を４ｍｍ×５ｍｍのサイズに切断することにより形成した複数の切断片を準備して、２つの切断片のＧａＮ層側の面を互いに向かい合わせて密着させ、窒素又は水素雰囲気下において熱処理を施すことにより両切断片を融合させる技術が知られている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００３】
非特許文献１に記載の技術によれば、貼り合わせ前の切断片表面の１μｍ×１μｍの限られた範囲内における表面粗さの二乗平均（ＲＭＳ）が２６Åの場合には、当該貼り合わせ界面にボイド等が発生するものの、ＲＭＳが１０Åの場合にはボイド等が発生しない。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】T. Tokuda, et al. Japanese Journal of Applied Physics, 39 (2000), L572
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、非特許文献１に記載の技術は、４ｍｍ×５ｍｍ程度の小片での検討であり、大面積ウエハの表面における長周期のラフネスを考慮しておらず、直径が５０．８ｍｍ（２インチ）以上の面積ウエハを用いた場合には、貼り合わせ界面にボイド等が発生する場合がある。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、ＩＩＩ族窒化物半導体層同士の貼り合わせ界面におけるボイド等の発生を抑制できるＩＩＩ族窒化物半導体複合基板、ＩＩＩ族窒化物半導体基板、及びＩＩＩ族窒化物半導体複合基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記目的を達成するため、融点が１１００℃以上の導電性材料から形成される基材と、基材上に設けられるＩＩＩ族窒化物層と、ＩＩＩ族窒化物層上に設けられるＩＩＩ族窒化物単結晶膜とを備え、ＩＩＩ族窒化物層は、ＩＩＩ族窒化物層のＩＩＩ族窒化物層単結晶膜に接する面に周期的な凹凸からなる波を有し、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満であるＩＩＩ族窒化物半導体複合基板が提供される。
【０００８】
また、上記ＩＩＩ族窒化物半導体複合基板は、ＩＩＩ族窒化物単結晶膜は、ＩＩＩ族窒化物単結晶膜のＩＩＩ族窒化物層に接する面に周期的な凹凸からなる波を有し、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満であってよい。
【０００９】
また、上記ＩＩＩ族窒化物半導体複合基板は、基材は、タングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、バナジウム、ニッケル、チタン、クロム、及びジルコニウムからなる群から選択される材料から形成され、ＩＩＩ族窒化物層及びＩＩＩ族窒化物単結晶膜はそれぞれ、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される組成のＩＩＩ族窒化物化合物半導体から形成されてもよい。
【００１０】
また、上記ＩＩＩ族窒化物半導体複合基板は、直径が２インチ以上であってもよい。
【００１１】
また、本発明は、上記目的を達成するため、表面及び裏面を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板であって、表面若しくは裏面のいずれか又は双方は、周期的な凹凸からなる波を有し、波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満であるＩＩＩ族窒化物半導体基板が提供される。
【００１２】
また、上記ＩＩＩ族窒化物半導体基板は、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される組成のＩＩＩ族窒化物化合物半導体から形成されてよい。
【００１３】
また、本発明は、上記目的を達成するため、ＩＩＩ族窒化物層を有する基材を準備する基材準備工程と、基材のＩＩＩ族窒化物層の表面を研磨する第１研磨工程と、ＩＩＩ族窒化物単結晶を準備する単結晶準備工程と、ＩＩＩ族窒化物単結晶の表面を研磨する第２研磨工程と、ＩＩＩ族窒化物単結晶の表面からＩＩＩ族窒化物単結晶の内部に向けて原子を打ち込むことにより、ＩＩＩ族窒化物単結晶内部にダメージ層を形成するダメージ層形成工程と、基材のＩＩＩ族窒化物層の研磨された表面と、ＩＩＩ族窒化物単結晶の研磨された表面とを融合させる融合工程とを備え、第１研磨工程後に得られるＩＩＩ族窒化物層の表面、及び第２研磨工程後に得られるＩＩＩ族窒化物単結晶の表面はいずれも、周期的な凹凸からなる波をそれぞれ有し、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度がいずれも５００ｎｍ３未満であるＩＩＩ族窒化物半導体複合基板の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るＩＩＩ族窒化物半導体複合基板、ＩＩＩ族窒化物半導体基板、及びＩＩＩ族窒化物半導体複合基板の製造方法によれば、貼り合わせ界面におけるボイド等の発生を抑制できるＩＩＩ族窒化物半導体複合基板、ＩＩＩ族窒化物半導体基板、及びＩＩＩ族窒化物半導体複合基板の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板の模式的な断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板の製造の流れを示す図である。
【図３】本発明の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板の製造の流れを示す図である。
【図４】実施例及び比較例に係るＩＩＩ族窒化物複合基板のパワースペクトル密度解析の結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
（本発明者が得た知見）
本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物半導体複合基板としてのＩＩＩ族窒化物複合基板１は、本発明者が行った以下の実験に基づく知見により実現することができる。
【００１７】
まず、本発明者は、直径２インチのサファイア基板上の窒化ガリウム（ＧａＮ）エピタキシャルウエハと、直径２インチのＧａＮ単結晶基板とを準備した。そして、サファイア基板上のＧａＮエピタキシャルウエハの表面及びＧａＮ単結晶基板の表面を、有機溶剤で洗浄した。ここで、ＧａＮ単結晶基板の１０μｍ×１０μｍの範囲における二乗平均粗さ（ＲＭＳ）は５Å、サファイア基板上のＧａＮエピタキシャルウエハの１０μｍ×１０μｍの範囲におけるＲＭＳ粗さは８Åであった。
【００１８】
次に、サファイア基板上のＧａＮエピタキシャルウエハの平坦な表面とＧａＮ単結晶基板の平坦な表面とを密着させた。続いて、密着面に対して５０ｋｇｆ／ｃｍ２の力を加えた状態で、１０００℃下、３０分間の熱処理を施した。なお、熱処理は、窒素ガス又は水素ガスの雰囲気で実施した。これにより、ＧａＮエピタキシャルウエハとＧａＮ単結晶基板とを張り合わせた複合基板が得られた。しかしながら、この複合基板を切断して、その断面を観察した結果、貼り合わせ界面にボイド状欠陥が多数認められた。本発明者は同様の実験を多数繰り返し、貼り合わせ界面にボイド状欠陥が多数認められる場合とそれほど認められない場合とがあることを確認した。
【００１９】
本発明者は、サファイア基板上のＧａＮエピタキシャルウエハの表面及びＧａＮ単結晶基板の表面のＲＭＳ粗さがいずれも非常に小さいにも関わらず、複合基板の貼り合わせ界面にボイド状欠陥が観察される場合（以下、「失敗する場合」という）とそれほど認められない場合（以下、「成功する場合」という）とがある原因について種々の方法で評価し比較した。その結果、成功する場合と失敗する場合とで、ウエハ表面の「パワースペクトル」に大きな差が発生していることを突き止めた。
【００２０】
パワースペクトルとは、パワースペクトル密度を表面の粗さの空間周波数の関数としてプロットしたものであり、パワースペクトル密度はパワー（粗さの振幅を２乗した値）を粗さの空間周波数（凹凸の波長の逆数）で除して得られる値である。したがって、パワースペクトル密度のディメンジョンは、長さの３乗になる。ウエハの表面形状のパワースペクトルは、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＦＭ）等の測定機器により、ウエハ表面の凹凸形状を測定して得られた測定結果をフーリエ変換して求めることができる。そして、ウエハ表面のパワースペクトル密度を求める解析方法によれば、他の解析方法ではランダムな形状として見落とされがちな、ウエハ表面に周期的に存在する凹凸形状の存在を明らかにすることができる。
【００２１】
すなわち、本発明者は、ウエハ表面の「パワースペクトル」を制御することにより、貼り合わせ界面のボイド状欠陥を低減することができることを突き止め、斯かる知見に基づき以下に説明する本発明の実施の形態をなしたものである。
【００２２】
なお、本実施の形態においてパワースペクトル密度は、１次元のパワースペクトル密度を採用した。この理由は、ＡＦＭ評価結果のｘ方向（すなわち、カンチレバーの連続挿引方向）の情報に対してフーリエ変換したことによる。つまり、ＡＦＭ測定では、ｘ方向における信頼性は高いものの、同一平面内でｘ方向に直交するｙ方向においては、主にディメンジョンヘッド内のピエゾ素子のヒステリシス等により高い信頼性を得ることが比較的困難であるためである。
【００２３】
図１は、本発明の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板の模式的な断面を示す。
【００２４】
本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板１は、高融点の導電性材料から形成される基材１０と、基材１０上に設けられるＩＩＩ族窒化物層としてのＩＩＩ族窒化物結晶層２０と、ＩＩＩ族窒化物層２０上に設けられるＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０とを備える。
【００２５】
（基材１０）
基材１０は、融点が１１００℃以上の高融点の導電性材料から形成される。導電性材料としては金属材料を用いることができる。金属材料は、例えば、融点が３４１０℃であるタングステン、融点が２６１０℃であるモリブデンを用いることができる。更に、金属材料としては、タンタル（融点：３０００℃）、ニオブ（融点：２４６８℃）、バナジウム（融点：１７００℃）、ニッケル（融点：１４５３℃）、チタン（融点：１６６８℃）、クロム（融点：１８７５℃）、ジルコニウム（融点：１８５２℃）等を用いることもできる。また、基材１０は、上面視にて略円形、略矩形等の形状に成形できる。更に、基材１０は、上面視にて略円形の形状を有する場合、直径を２インチ、３インチ、４インチ等の大きさにすることができ、上面視にて略矩形の形状を有する場合、外接円の直径を２インチ、３インチ、４インチ等の大きさにすることができる。なお、基材１０は、互いに異なる金属材料の積層体から形成してもよい。
【００２６】
ここで、基材１０の表面、すなわち、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０が接する表面は、周期的な凹凸からなる波を有することもできる。斯かる場合、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度は、５００ｎｍ３未満に制御される。
【００２７】
（ＩＩＩ族窒化物結晶層２０）
ＩＩＩ族窒化物結晶層２０は、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される組成のＩＩＩ族窒化物化合物半導体から形成される。このＩＩＩ族窒化物化合物半導体は、例えば、ＧａＮ、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、Ａｌ０．１Ｉｎ０．１Ｇａ０．８Ｎ等である。また、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０は、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０のＩＩＩ族窒化物層単結晶膜３０に接する面である表面２０ａに周期的な凹凸からなる波を有する。ここで、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度は、５００ｎｍ３未満に制御される。また、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０は、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０の基材１０に接する面に、表面２０ａが有する周期的な凹凸からなる波と同様の波を有することもできる。斯かる場合においても当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度は、５００ｎｍ３未満に制御される。
【００２８】
（ＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０）
ＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０は、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０と同様に、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される組成のＩＩＩ族窒化物化合物半導体から形成される。また、ＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０は、ＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０のＩＩＩ族窒化物結晶層２０に接する面である表面３０ａに周期的な凹凸からなる波を有する。ここで、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度は、５００ｎｍ３未満に制御される。また、ＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０は、表面３０ａに対向する面、すなわち、裏面に周期的な凹凸からなる波を有することもできる。斯かる場合においても当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度は、５００ｎｍ３未満に制御される。すなわち、本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０は、表面３０ａ、又は表面３０ａと裏面の双方に周期的な凹凸からなる波を有する。
【００２９】
（ＩＩＩ族窒化物複合基板１の製造工程）
図２及び図３は、本発明の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板の製造の流れの一例を示す。
【００３０】
まず、図２（ａ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物結晶層２２を有する基材１０を準備する（基材準備工程）。具体的には、基材１０上にＨｙｄｒｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ（ＨＶＰＥ）法、Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ（ＭＯＣＶＤ）法等を用いて、基材１０上に、ＩＩＩ族窒化物結晶層２２を成長させる。
【００３１】
次に、ＩＩＩ族窒化物結晶層２２の表面を研磨する（第１研磨工程）。これにより、図２（ｂ）に示すように、周期的な凹凸からなる波が形成された表面２０ａを有するＩＩＩ族窒化物結晶層２０を備えるＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材５を形成する。ここで、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度は、５００ｎｍ３未満である。
【００３２】
斯かる波を表面２０ａに形成する第１研磨工程は、以下のようにして実施することができる。まず、真空吸着できるステージを準備する。そして、ＩＩＩ族窒化物結晶層２２側、すなわち、ＩＩＩ族窒化物結晶層２２の表面をステージに接触させて真空チャックする。続いて、１０００ｒｐｍ以上３０００ｒｐｍ以下程度の回転速度でステージに吸着させた基材１０とＩＩＩ族窒化物結晶層２２とからなる基板（以下、「ワーク」という）を回転させて、粘度ηが小さいワックス（例えば、１００℃においてη＜１００ｃｐ）を基材１０の裏面側に供給する。
【００３３】
続いて、回転を１０秒から３０秒間持続させ、ワーク上におけるワックスの厚さを略均一化させる。そして、回転を止め、ワークを加熱（例えば、ランプ加熱）することにより、ワックスに含まれる有機溶剤を十分に蒸発させる（ワックス塗布工程）。続いて、ワークが吸着されているステージを上下反転させ、ワックスの塗布面を１００℃以上に熱した貼り付けプレートに押し付ける。この状態で真空吸着を解除して、ステージを除去する。次に、エアバックのスタンプを用いて、１ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力でワークをＩＩＩ族窒化物結晶層２２の側から貼り付けプレートに押し付け、ワークを貼り付けプレートに固定する（ワーク固定工程）。ここで、貼り付けプレートの表面の面粗さＲａは、１μｍ以上２０μｍ以下程度であることが好ましい。また、基材１０の裏面についても、予め面粗さＲａが１μｍ以上２０μｍ以下程度になるように研磨等を施しておくことが好ましい。
【００３４】
続いて、貼り付けプレートに固定されたワークの表面、すなわち、ＩＩＩ族窒化物結晶層２２の表面に定盤を用いて研磨を施す（研磨実施工程）ことにより、周期的な凹凸からなる波を有する表面２０ａを形成することができる。なお、定盤には弾性変形しない金属定盤（例えば、錫定盤）を用いる。これにより、ＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材５が得られる。
【００３５】
次に、図２（ｃ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板としてのＩＩＩ族窒化物単結晶３２を準備する（単結晶準備工程）。ＩＩＩ族窒化物単結晶３２は、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される組成のＩＩＩ族窒化物化合物半導体から形成される。
【００３６】
ＩＩＩ族窒化物単結晶３２の製造方法としては、例えば、以下の製造方法を用いることができる。まず、サファイア基板、ＧａＡｓ基板、ＧａＮ基板等の下地基板上にＨＶＰＥ法を用いて３００μｍ以上の厚さを有する低転位密度のＩＩＩ族窒化物単結晶層をエピタキシャル成長させる。次に、エピタキシャル成長したＩＩＩ族窒化物単結晶層を下地基板から剥離する。これにより、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２を製造できる。
【００３７】
また、上記ＩＩＩ族窒化物単結晶層の転位密度を低減する技術としては、ペンデオエピタキシー法（すなわち、まず、下地基板上に窒化物半導体層を成長させ、フォトリソグラフィー法及びドライエッチング技術を用いて、成長させた窒化物半導体を残存させて、若しくは下地基板が露出するまで窒化物半導体層に溝加工を施して、下地基板上にパターン化された窒化物半導体層を形成した後、パターン化された窒化物半導体層の側壁から窒化物半導体を横方向成長させる方法）、Ｅｐｉｔａｘｉａｌ  Ｌａｔｅｒａｌ  Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ法（ＥＬＯ法：下地基板に開口部を有するマスクを形成して、開口部から窒化物半導体を選択横方向成長させることにより転位の少ないＩＩＩ族窒化物単結晶層を形成する方法）、Ｆａｃｅｔ  Ｉｎｉｔｉａｔｅｄ  Ｅｐｉｔａｘｉａｌ  Ｌａｔｅｒａｌ  Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ法（ＦＩＥＬＯ法：下地基板上に開口部を有する酸化シリコン等からなるマスクを形成して、開口部にファセットを形成することにより転位の伝搬方向を変更させて、下地基板側からエピタキシャル成長層の上面に至る貫通転位を低減する方法）、Ｆａｃｅｔ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ  Ｅｐｉｔａｘｉａｌ  Ｌａｔｅｒａｌ  Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ法（ＦＡＣＥＬＯ法：ファセット構造を成長温度、成長圧力等で制御しながら窒化物半導体を選択横方向成長させる方法）、Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ  Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｅｐｉ−ｇｒｏｗｔｈ  ｗｉｔｈ  Ｉｎｖｅｒｔｅｄ−Ｐｙｒａｍｉｄａｌ  Ｐｉｔｓ法（ＤＥＥＰ法：ＧａＡｓ基板上にパターニングにより形成した窒化ケイ素等からなるマスクを用いてＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させることにより、結晶表面にファセット面で囲まれたピットを意図的に複数形成して、ピットの底部に転位を集積させることによりピットを除く他の領域を低転位化する方法）、Ｖｏｉｄ−Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ法（ＶＡＳ法：ＴｉＮ等の金属窒化物からなる網目構造を有する薄膜を介してサファイア等の下地基板上に低転位密度のＩＩＩ族窒化物単結晶層を成長させ、下地基板とＩＩＩ族窒化物単結晶層との界面のボイドによりＩＩＩ族窒化物単結晶層を容易に剥離する方法）等の低転位化技術を用いることができる。
【００３８】
以上の低転位化技術を用いることにより、１０４ｃｍ−２以上１０７ｃｍ−２以下の転位密度を有するＩＩＩ族窒化物単結晶３２を得ることができる。また、このＩＩＩ族窒化物単結晶３２の（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅（ＦＷＨＭ）は、３０ａｒｃｓｅｃ以上３００ａｒｃｓｅｃ以下という結晶品質を有している。
【００３９】
ここで、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２は、上述した表面２０ａを形成する工程と同様の研磨工程（第２研磨工程）を経ることにより形成される、周期的な凹凸からなる波を有する表面３２ａを有する。すなわち、表面３２ａは、０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満である波を有する。なお、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２は、その裏面に、表面３２ａが有する波と同様の波を形成することもできる。すなわち、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２は、表面３２ａ及び裏面のいずれか一方、又は双方に周期的な凹凸からなる波を有することができる。
【００４０】
続いて、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２の表面３２ａからＩＩＩ族窒化物単結晶３２の内部に向けて所定の原子を打ち込むことにより、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２内部にダメージ層６０を形成する（ダメージ層形成工程）。例えば、表面３２ａ側から水素原子５０を表面３２ａに対して打ち込む。これにより、表面３２ａから数百ｎｍの深さにダメージ層６０が形成される。
【００４１】
次に、図３（ａ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材５の表面２０ａと、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２の表面３２ａとを重ね合わせ、クランプ１００ａ及びクランプ１００ｂで挟んで固定する。斯かる場合において、ボルト１１０ａとナット１１２ａとのセット、及びボルト１１０ｂとナット１１２ｂとのセットを用いて、クランプ１００ａ及びクランプ１００ｂに適切な圧力が加わるようにする。なお、クランプ１００ａ及びクランプ１００ｂ、並びにボルト１１０ａ、ボルト１１０ｂ、ナット１１２ａ、及びナット１１２ｂはそれぞれ、モリブデンから形成することが好ましい。
【００４２】
そして、ＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材５の表面２０ａと、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２の表面３２ａとを重ね合わせた状態を保持しているクランプ１００ａ及びクランプ１００ｂを電気炉内に設置して、電気炉内を水素又は窒素雰囲気にする。そして、電気炉内において、７００℃〜１０００℃、３０分間の熱処理を実施する。これにより、図３（ｂ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材５の表面２０ａと、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２の表面３２ａとが融合したＩＩＩ族窒化物複合基板１が得られる（融合工程）。また、図３（ｂ）に示すように、ダメージ層６０を境にして分断面３４ａを有する分離層３４がＩＩＩ族窒化物複合基板１から分離する。
【００４３】
このようにして、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０とＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０との界面にボイドのない、若しくはボイドを低減させたＩＩＩ族窒化物複合基板１を製造することができる。
【００４４】
（分離層３４）
ここで、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２の分離層３４の分断面３４ａは、形成される波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度が５００ｎｍ３未満であるＩＩＩ族窒化物単結晶３２の表面３２ａに略均一に水素原子５０が打ち込まれることにより形成された破断面である。したがって、分離層３４の分断面３４ａにエッチング処理を施すことにより、分離層３４の分断面３４ａに周期的な凹凸からなる波を形成でき、当該波の０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度を５００ｎｍ３未満にすることができる。なお、当該エッチング処理は、例えば、２３０℃以上に保った燐酸と硫酸との混合液にて１時間程度、実施するエッチング処理である。そして、燐酸と硫酸との混合比は、一例として、体積比にて１：１にする。そして、エッチング処理を施した分離層３４は、本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶３２として再度利用することができる。
【００４５】
なお、ＩＩＩ族窒化物は通常、ウルツ鉱型構造であるのでｃ軸方向に極性を有する。したがって、ｃ軸に直交する結晶面（すなわち、ｃ面）をＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材５に融合させてＩＩＩ族窒化物複合基板１を製造する場合、最終的に得られるＩＩＩ族窒化物複合基板１の表面（すなわち、ＩＩＩ族窒化物点結晶膜３０の外部に露出している主面）に、いずれの極性を露出させるかにより、水素原子５０を打ち込む面が異なる。すなわち、周期的な凹凸からなる波を形成する面をＩＩＩ族窒化物単結晶３２の表面３２ａ及び裏面のいずれに形成するかについては、最終的に得られるＩＩＩ族窒化物複合基板１の表面にいずれの極性を露出させるかによって異なってくる。
【００４６】
つまり、ＩＩＩ族極性面の基板を作製する場合には、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２の表面３２ａにＮ極性面を露出させ、Ｎ極性面に周期的な凹凸からなる波を形成する。そして、波を有するＮ極性面側から水素原子５０を打ち込む。一方、Ｖ族極性面の基板を作製する場合には、ＩＩＩ族窒化物単結晶３２の表面３２ａにＧａ極性面を露出させ、Ｇａ極性面に周期的な凹凸からなる波を形成する。そして、波を有するＧａ極性面側から水素原子５０を打ち込む。なお、Ｒ面基板、（１１２−２）面基板を作製する場合も表裏面の極性が異なるので、表裏面の極性の違いを考慮して所定の面側から水素原子を打ち込む。しかしながら、Ｍ面基板、ａ面基板を作製する場合には、基板の法線方向に極性がないので、このような配慮は要さない。一方、オフ角のｃ軸方向成分を設けているＩＩＩ族窒化物単結晶３２を用いる場合には、裏表を区別できるので上記と同様に、最終的に得られるＩＩＩ族窒化物複合基板１の表面に裏表いずれの面を露出させるかに基づいて、水素原子５０を打ち込む面を決定することができる。
【００４７】
（実施の形態の効果）
本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板１は、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０の表面２０ａ及びＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０の表面３０ａの双方に、０．１（／μｍ）以上１（／μｍ）未満の空間波長領域における１次元のパワースペクトル密度を５００ｎｍ３未満にした波を形成するので、貼り合わせ界面におけるボイドの発生を低減できる。これにより、ＩＩＩ族窒化物複合基板１に対して研磨等の機械加工を施したとしても、貼り合わせ界面における剥離を抑制できると共に、室温と１０００℃等の高温との間で温度を昇降温させた場合においても、貼り合わせ界面における剥離を抑制できる。
【００４８】
すなわち、本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板１は、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイス作製に用いることができると共に、長周期のラフネスを考慮して形成される貼り合わせ界面を有するので、直径が２インチ以上の大口径のＩＩＩ族窒化物複合基板１として提供することができる。
【００４９】
そして、本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板１は、直径が２インチ以上の大口径で高品質のＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を、安価なＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材６にボイドの発生等を抑制して融合させることができるので、安価に、高品質のＩＩＩ族窒化物複合基板１を提供することができる。なお、本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板１によれば、貼り合わせ界面における剥離等を抑制できるので、当該貼り合わせ界面における電気電導、及び熱伝導を良好にすることができる。
【００５０】
また、本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物複合基板１は、導電性を有すると共に高融点の材料からなる基材１０を用いるので、ＩＩＩ族窒化物複合基板１を、数百℃という比較的高い温度の熱処理工程がデバイス作製工程に含まれるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの作製に用いることができる。なお、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスとしては、例えば、高出力レーザーダイオード、高輝度発光ダイオード、又は高周波電子デバイス等が挙げられる。
【実施例】
【００５１】
図４は、実施例及び比較例に係るＩＩＩ族窒化物複合基板のパワースペクトル密度解析の結果を示す。
【００５２】
以下に述べる実施例１から３及び比較例１から３のそれぞれについて、作製して得られたＩＩＩ族窒化物複合基板の表面の１０μｍ×１０μｍの範囲をＡＦＭにより測定した。そして、測定結果に基づいてパワースペクトル密度を解析した結果が、図４に示すグラフである。図４では、横軸が空間周波数（／μｍ）、縦軸がパワースペクトル密度（ｎｍ３）である。また、表１は、図４に示す各ポイントのうち、主要なポイントの値を示す。
【００５３】
【表１】
2010232609.tif 000003
【００５４】
以下、実施例１〜３、及び比較例１〜３のそれぞれについて詳細に説明する。
【００５５】
（実施例１）
実施例１に係るＩＩＩ族窒化物複合基板１は、実施の形態において説明した製造方法に基づいて以下のようにして作製した。まず、直径２インチのモリブデンからなる基材上にＨＶＰＥ法を用いて１００μｍ厚のＧａＮの多結晶層を堆積した。ここで、モリブデンからなる基材の裏面については、裏面Ｒａが３μｍになるように研磨を施した。次に、堆積した多結晶層に対して鏡面研磨を実施することにより、１０μｍの厚さにした。これにより、実施例１に係るＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材が得られた。
【００５６】
ここで、研磨の条件は次のとおりである。まず、１００℃で６０ｃｐの粘度を有するワックスを用いて、ワックス塗布工程を実施した。そして、ワックス塗布工程後のワーク固定工程において、貼り付けプレートへのワークの貼り付け温度を１００℃に設定した。ここで、貼り付けプレートへのワークの固定は、３ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で実施した。なお、１０μｍの表面Ｒａを有する貼り付けプレートを用いた。そして、研磨実施工程においては錫定盤を用いた。
【００５７】
得られた実施例１に係るＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材の表面のパワースペクトル密度を解析した。その結果、図４（ａ）に示すように、例えば、空間周波数が０．１（／μｍ）のときパワースペクトル密度は７２．６（ｎｍ３）であり、空間周波数が１．０（／μｍ）のときパワースペクトル密度は４４．５（ｎｍ３）であり、空間周波数が１２．８（／μｍ）のときパワースペクトル密度は１．５７（ｎｍ３）であった。
【００５８】
次に直径２インチ、厚さ５mmのＧａＮ単結晶（具体的には、厚さ方向の結晶軸がｃ軸である単結晶）を準備して、このＧａＮ単結晶のＮ極性面を上述の研磨条件と同様の条件にて研磨した。そして、当該研磨表面のパワースペクトル密度をＡＦＭで評価した。その結果、図４（ｂ）に示すように、例えば、空間周波数が０．１（／μｍ）のときパワースペクトル密度は７３．９（ｎｍ３）であり、空間周波数が１．０（／μｍ）のときパワースペクトル密度は９．７（ｎｍ３）であり、空間周波数が１２．８（／μｍ）のときパワースペクトル密度は１．０８（ｎｍ３）であった。
【００５９】
続いて、このＮ極性面に研磨を施したＧａＮ単結晶のＮ極性面に対して、室温において、水素原子を５０ｋｅＶで３×１０１７ｃｍ−２のドーズ量になるように打ち込んだ。次に、水素原子を打ち込んだ後のＮ極性面を有するＧａＮ単結晶と、実施例１に係るＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材の表面とを重ね合わせ、５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を加えてクランプで固定した。この状態のまま電気炉に投入して、窒素雰囲気、８００℃、３０分間の熱処理を実施した。熱処理の後、重ね合わせた基板を室温まで冷却した。そして、重ね合わせた基板を電気炉から取り出してクランプを除去したところ、水素原子の打ち込みにより形成されたダメージ層を境として、ＩＩＩ族窒化物複合基板と分離層とに分離した。これにより、直径が２インチであり、Ｇａ極性面が主面のＧａＮ単結晶膜とモリブデンの基材１０とでＩＩＩ族窒化物結晶層が挟まれた実施例１に係るＩＩＩ族窒化物複合基板が得られた。
【００６０】
（比較例１）
実施例１で分離して得られたＧａＮ単結晶（すなわち、分離層）の分断面について、パワースペクトル密度を解析した。その結果、図４（ｃ）に示すように、例えば、空間周波数が０．１（／μｍ）のときパワースペクトル密度は８０１（ｎｍ３）であり、空間周波数が１．０（／μｍ）のときパワースペクトル密度は６６２（ｎｍ３）であり、空間周波数が１２．８（／μｍ）のときパワースペクトル密度は４．９２（ｎｍ３）であった。
【００６１】
次に、このＧａＮ単結晶の分断面側に対して、室温において、水素原子を５０ｋｅＶで３×１０１７ｃｍ−２のドーズ量になるように打ち込んだ。続いて、実施例１と同様の工程を経て準備したモリブデンからなる基材１０上にＧａＮ層を設けたＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材の表面と、ＧａＮ単結晶の分断面とを重ね合わせ、５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を加えてクランプで固定した。この状態のまま電気炉に投入して、窒素雰囲気、８００℃、３０分間の熱処理を実施した。熱処理の後、重ね合わせた基板を室温まで冷却した。そして、重ね合わせた基板を電気炉から取り出してクランプを除去したところ、水素原子の打ち込みにより形成されたダメージ層を境として、ＩＩＩ族窒化物複合基板と分離層とに分離した。これにより、直径が２インチであり、Ｇａ極性面が主面のＧａＮ単結晶膜とモリブデンの基材１０とでＩＩＩ族窒化物結晶層が挟まれた比較例１に係るＩＩＩ族窒化物複合基板が得られた。
【００６２】
（比較例２）
比較例２に係るＩＩＩ族窒化物複合基板は、以下のようにして作製した。まず、直径２インチのモリブデンからなる基材上にＨＶＰＥ法を用いて１００μｍ厚のＧａＮの多結晶層を堆積した。なお、モリブデンからなる基材の裏面について、裏面Ｒａが０．１μｍになるように研磨した。次に、堆積した多結晶層に対して鏡面研磨を実施することにより、１０μｍの厚さにした。これにより、比較例２に係るＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材が得られた。
【００６３】
ここで、研磨の条件は次のとおりである。まず、１００℃で１３００ｃｐの粘度を有するワックスを用いて、ワックス塗布工程を実施した。そして、ワックス塗布工程後のワーク固定工程において、貼り付けプレートへのワークの貼り付け温度を７０℃に設定した。ここで、貼り付けプレートへのワークの固定は、０．９ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で実施した。なお、０．１μｍの表面Ｒａを有する貼り付けプレートを用いた。そして、研磨実施工程においては樹脂製の定盤（樹脂定盤）を用いた。
【００６４】
得られた比較例２に係るＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材の表面のパワースペクトル密度を解析した。その結果、図４（ｄ）に示すように、例えば、空間周波数が０．１（／μｍ）のときパワースペクトル密度は８５４（ｎｍ３）であり、空間周波数が１．０（／μｍ）のときパワースペクトル密度は３５．４（ｎｍ３）であり、空間周波数が１２．８（／μｍ）のときパワースペクトル密度は０．８５２（ｎｍ３）であった。
【００６５】
次に、直径２インチ、厚さ５mmのＧａＮ単結晶（具体的には、厚さ方向の結晶軸がｃ軸である単結晶）を準備して、このＧａＮ単結晶のＮ極性面を実施例１と同様にして研磨した。続いて、研磨後のＮ極性面を有するＧａＮ単結晶のＮ極性面に対して、室温において、水素原子を５０ｋｅＶで３×１０１７ｃｍ−２のドーズ量になるように打ち込んだ。次に、水素原子を打ち込んだ後のＮ極性面を有するＧａＮ単結晶と、比較例２に係るＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材の表面とを重ね合わせ、５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を加えてクランプで固定した。この状態のまま電気炉に投入して、窒素雰囲気、８００℃、３０分間の熱処理を実施した。熱処理の後、重ね合わせた基板を室温まで冷却した。そして、重ね合わせた基板を電気炉から取り出してクランプを除去したところ、水素原子の打ち込みにより形成されたダメージ層を境として、ＩＩＩ族窒化物複合基板と分離層とに分離した。これにより、直径が２インチであり、Ｇａ極性面が主面のＧａＮ単結晶膜とモリブデンの基材１０とでＩＩＩ族窒化物結晶層が挟まれた比較例２に係るＩＩＩ族窒化物複合基板が得られた。
【００６６】
（比較例３）
直径２インチ、厚さ５ｍｍのＧａＮ単結晶（具体的には、厚さ方向の結晶軸がｃ軸である単結晶）を準備して、このＧａＮ単結晶のＮ極性面を次の研磨条件にて研磨した。まず、１００℃で１３００ｃｐの粘度を有するワックスを用いて、ワックス塗布工程を実施した。そして、ワックス塗布工程後のワーク固定工程において、貼り付けプレートへのワークの貼り付け温度を７０℃に設定した。ここで、貼り付けプレートへのワークの固定は、０．９ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で実施した。なお、モリブデンからなる基材の裏面、及び貼り付けプレートの表面のＲａは０．１μｍのものを用いた。そして、研磨実施工程においては、樹脂定盤を用いた。
【００６７】
次に、研磨後の表面のうち、１０μｍ×１０μｍの範囲についてＡＦＭを用いてパワースペクトル密度を解析した。その結果、図４（ｅ）に示すように、例えば、空間周波数が０．１（／μｍ）のときパワースペクトル密度は２１０１（ｎｍ３）であり、空間周波数が１．０（／μｍ）のときパワースペクトル密度は１０．１（ｎｍ３）であり、空間周波数が１２．８（／μｍ）のときパワースペクトル密度は１．８４（ｎｍ３）であった。
【００６８】
続いて、研磨面に対して、室温において、水素原子を５０ｋｅＶで３×１０１７ｃｍ−２のドーズ量になるように打ち込んだ。次に、水素原子を打ち込んだ後の研磨面を有するＧａＮ単結晶と、実施例１と同様にして予め準備したモリブデンからなる基材上に多結晶のＧａＮが形成された基板の表面とを重ね合わせ、５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を加えてクランプで固定した。この状態のまま電気炉に投入して、窒素雰囲気、８００℃、３０分間の熱処理を実施した。熱処理の後、重ね合わせた基板を室温まで冷却した。そして、重ね合わせた基板を電気炉から取り出してクランプを除去したところ、水素原子の打ち込みにより形成されたダメージ層を境として、ＩＩＩ族窒化物複合基板と分離層とに分離した。これにより、直径が２インチであり、Ｇａ極性面が主面のＧａＮ単結晶膜とモリブデンの基材１０とでＩＩＩ族窒化物結晶層が挟まれた比較例３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板が得られた。
【００６９】
（実施例２）
実施例１で分離して得られたＧａＮ単結晶（すなわち、分離層）の分断面にエッチング処理を施した。エッチング処理は、２３０℃の熱燐酸硫酸（組成１：１）をエッチャントとして用い、１時間、実施した。これにより得られたエッチング後の分断面のパワースペクトル密度を、ＡＦＭを用いて評価した。その結果、図４（ｆ）に示すように、例えば、空間周波数が０．１（／μｍ）のときパワースペクトル密度は３０７（ｎｍ３）であり、空間周波数が１．０（／μｍ）のときパワースペクトル密度は７２．０（ｎｍ３）であり、空間周波数が１２．８（／μｍ）のときパワースペクトル密度は１．７３（ｎｍ３）であった。
【００７０】
次に、エッチング後の分断面側に対して、室温において、水素原子を５０ｋｅＶで３×１０１７ｃｍ−２のドーズ量になるように打ち込んだ。続いて、実施例１と同様の工程を経て準備したモリブデンからなる基材１０上にＧａＮ層を設けたＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材の表面と、ＧａＮ単結晶のエッチング後の分断面とを重ね合わせ、５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を加えてクランプで固定した。この状態のまま電気炉に投入して、窒素雰囲気、８００℃、３０分間の熱処理を実施した。熱処理の後、重ね合わせた基板を室温まで冷却した。そして、重ね合わせた基板を電気炉から取り出してクランプを除去したところ、水素原子の打ち込みにより形成されたダメージ層を境として、ＩＩＩ族窒化物複合基板と分離層とに分離した。これにより、直径が２インチであり、Ｇａ極性面が主面のＧａＮ単結晶とモリブデンの基材１０を備える実施例２に係るＩＩＩ族窒化物複合基板が得られた。
【００７１】
（実施例３）
直径２インチ、厚さ５ｍｍのＧａＮ単結晶（具体的には、厚さ方向の結晶軸がｃ軸である単結晶）のＧａ極性面を、次の研磨条件で研磨した。まず、１００℃で６０ｃｐの粘度を有するワックスを用いて、ワックス塗布工程を実施した。そして、ワックス塗布工程後のワーク固定工程において、貼り付けプレートへのワークの貼り付け温度を１００℃に設定した。ここで、貼り付けプレートへのワークの固定は、３ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で実施した。なお、モリブデンからなる基材の裏面の裏面Ｒａは３μｍ、及び貼り付けプレートの表面のＲａは１０μｍのものを用いた。そして、研磨実施工程においては、錫定盤を用いた。
【００７２】
次に、研磨後の表面のうち、１０μｍ×１０μｍの範囲についてＡＦＭを用いてパワースペクトル密度を解析した。その結果、図４（ｇ）に示すように、例えば、空間周波数が０．１（／μｍ）のときパワースペクトル密度は４９９（ｎｍ３）であり、空間周波数が１．０（／μｍ）のときパワースペクトル密度は８．７８（ｎｍ３）であり、空間周波数が１２．８（／μｍ）のときパワースペクトル密度は１．２０（ｎｍ３）であった。
【００７３】
続いて、研磨面に対して、室温において、水素原子を５０ｋｅＶで３×１０１７ｃｍ−２のドーズ量になるように打ち込んだ。次に、水素原子を打ち込んだ後の研磨面を有するＧａＮ単結晶と、実施例１と同様にして予め準備したモリブデンからなる基材上に多結晶のＧａＮが形成された基板の表面とを重ね合わせ、５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を加えてクランプで固定した。この状態のまま電気炉に投入して、窒素雰囲気、８００℃、３０分間の熱処理を実施した。熱処理の後、重ね合わせた基板を室温まで冷却した。そして、重ね合わせた基板を電気炉から取り出してクランプを除去したところ、水素原子の打ち込みにより形成されたダメージ層を境として、ＩＩＩ族窒化物複合基板と分離層とに分離した。これにより、直径が２インチであり、Ｇａ極性面が主面のＧａＮ単結晶膜とモリブデンの基材１０とでＩＩＩ族窒化物結晶層が挟まれた実施例３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板が得られた。
【００７４】
（アニールの影響）
実施例１から３、及び比較例１から３で作製したＧａ極性面が主面のＧａＮ単結晶膜とモリブデンの基材１０とでＩＩＩ族窒化物結晶層が挟まれたＩＩＩ族窒化物複合基板のそれぞれに対して、１０００℃で１時間、水素、窒素、及びアンモニア混合雰囲気中でのアニールを施した。アニール後、ＩＩＩ族窒化物複合基板の界面（すなわち、ＩＩＩ族窒化物結晶層とＩＩＩ族窒化物単結晶膜との界面）を観察した結果を表２にまとめる。
【００７５】
【表２】
2010232609.tif 000004
【００７６】
表２を参照すると、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板はすべて、界面にガリウムのドロップレット、クラック、及び膜剥がれのいずれも発生していなかった。一方、比較例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板についてはすべて、界面にガリウムのドロップレット、クラック、及び膜剥がれが発生した。
【００７７】
ＩＩＩ族窒化物複合基板は、ＩＩＩ族窒化物単結晶膜上にＩＩＩ族窒化物デバイス構造が作製される。したがって、アニール処理を施した場合に界面にガリウムのドロップレット、クラック、及び膜剥がれ等のエラーが生じない実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板はいずれも、ＩＩＩ族窒化物デバイスの作製に適していることが示された。すなわち、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板はいずれも、例えば、９００℃を超えるような高温下においても、基材１０とＩＩＩ族窒化物結晶層２０との間、及びＩＩＩ族窒化物結晶層２０とＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０との間におけるガリウムのドロップレットの発生を抑制できる。更に、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板はいずれも、ＩＩＩ族窒化物結晶層２０とＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０との貼り合わせ界面における膜剥がれの発生、及びクラックの発生を抑制できる。そして、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板はいずれも、機械加工を施した場合であっても、当該貼り合わせ界面における膜剥がれの発生を抑制できる。
【００７８】
次に、実施例１から３、及び比較例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板の表面に鏡面研磨加工を施した。その結果、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板については問題なく加工できた。一方、比較例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板については、界面にクラック、膜剥がれが発生した。
【００７９】
以上から、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板はいずれも、ＩＩＩ族窒化物デバイスの作製に用いることができることが示された。
【００８０】
（実施例４）
ＩＩＩ族窒化物結晶層２０及びＩＩＩ族窒化物単結晶膜３０を構成する材料をＩｎＮ、ＡｌＮ、Ａｌ０．１Ｉｎ０．１Ｇａ０．８Ｎに代えた構成を有するＩＩＩ族窒化物複合基板についても実施例１から３と同様に検討した。その結果、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板と同様の結果を得ることができることを確認した。
【００８１】
実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合と比較例３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板とを比較する。すなわち、図５を参照する場合、図５の（ｂ）、（ｆ）、及び（ｇ）と図５（ｅ）とを比較する。空間周波数が１（／μｍ）を超え１２．８（／μｍ）以下の高周波数領域では顕著な差が見られない。しかしながら、空間周波数が０．１（／μｍ）以上１（／μm）以下の低周波数領域においては、パワースペクトル密度に顕著な差が確認された。図５を参照すると、空間周波数が０．１（／μｍ）以上１（／μm）以下の範囲において、１次元のパワースペクトル密度が８ｎｍ３以上４９８．６ｎｍ３以下の範囲に含まれるＩＩＩ族窒化物複合基板である場合、ＩＩＩ族窒化物デバイスの作製に用いることができることが示された。なお、当該空間周波数の範囲におけるパワースペクトル密度が小さければ小さいほど理想的なＩＩＩ族窒化物複合基板が得られる。
【００８２】
なお、自動搬送機を用いて実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板をハンドリングしたところ、ＩＩＩ族窒化物複合基板の認識において誤作動がまったく発生しなかった。これは以下の理由によると考えられた。すなわち、自動搬送機において認識されるべき対象である表面が空間周波数の長波長成分を多く有する場合、当該表面に位置検出レーザーを照射すると、当該表面において反射されたレーザーを自動搬送機の受光部が適切に受光できない場合がある。しかしながら、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板の表面に露出しているＩＩＩ族窒化物単結晶膜の表面は周期的な凹凸からなる波を有しているので、当該表面の空間周波数の長波長成分は少ない。これにより、実施例１から３に係るＩＩＩ族窒化物複合基板においては、位置検出レーザーを表面に照射した場合に、当該表面において反射したレーザーを自動搬送機の受光部が適切に受光できるためであると考えられた。
【００８３】
以上、本発明の実施の形態及び実施例を説明したが、上記に記載した実施の形態及び実施例は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態及び実施例の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。
【符号の説明】
【００８４】
１  ＩＩＩ族窒化物複合基板
５  ＩＩＩ族窒化物結晶層付き基材
１０  基材
２０  ＩＩＩ族窒化物結晶層
２０ａ  表面
２２  ＩＩＩ族窒化物結晶層
３０  ＩＩＩ族窒化物単結晶膜
３０ａ  表面
３２  ＩＩＩ族窒化物単結晶
３２ａ  表面
３４  分離層
３４ａ  分断面
５０  水素原子
６０  ダメージ層
１００ａ、１００ｂ  クランプ
１１０ａ、１１０ｂ  ボルト
１１２ａ、１１２ｂ  ナット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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