(57)【要約】【課題】所定温度、所定圧力のガス雰囲気中で金属部品を熱処理することが可能な熱処理装置を提供する。【解決手段】基板を処理室する処理室に用いられる金属部品の表面を熱処理する反応室３１と、この反応室３１にガスを供給するガス供給装置３２と、反応室３１を減圧排気する排気装置３３と、金属部品を保持する保持体３４とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を処理する処理室に用いられる金属部品の表面を熱処理する反応室と、該反応室にガスを供給するガス供給装置と、前記反応室を減圧排気する排気装置と、前記金属部品を保持する保持体とを備えた熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、所定温度、所定圧力の処理ガス雰囲気下で金属部品を熱処理するための熱処理装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、基板処理装置には、石英、ステンレス、Ｎｉを含有するＮｉ−Ｃｒ合金（ハステロイ又はインコネル）が用いられている。
石英は、各種の物質と反応せず、また、熱線を透過させる性質があり、ステンレスやＮｉ−Ｃｒ合金は、耐熱性、耐食性が高いという性質がある。
このため、基板処理装置では、基板を載置するボートや基板を処理する処理室を形成する反応管が石英で形成されており、反応管と接続された炉口部のマニホールドやこのマニホールドの入口を開閉するシールキャップ等がステンレスやＮｉ−Ｃｒ合金で形成されている。
【０００３】
しかし、マニホールド、シールキャップ等、金属部品が処理室に露出していると、ＤＣＳとＮＨ３とを用いたＳｉＮ膜の形成やＤＣＳとＮ２Ｏを用いたＳｉＯ２膜の形成の際に、金属部品の露出面から金属が発生して金属汚染が発生することがあり、発生した金属が成膜に吸着されることによって半導体装置の動作特性に不良が発生することがある。特に、装置の立ち上げ時には、金属汚染の値が１×１０１０ａｔｍｓ／ｃｍ２を越え、下がり難いために、生産性の低下、品質の低下が発生することがある。
【０００４】
なお、大気雰囲気中又は大気圧下、酸素を含む雰囲気中で、予め、金属部品を４００℃以上で４時間加熱することで金属部品の表面に酸化膜を形成し、金属のアウトディフージョンをこの酸化膜によって抑制する技術が提案されている（特許文献１）。
しかし、特許文献１の技術では、酸化膜が耐腐食性の低いＮｉＯ膜であり、耐食性が低く亀裂が発生することがあるため、成膜中に金属が混入する虞がある。
【特許文献１】特開２００３−２８２５５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本出願人はこのような金属部品を熱処理する方法として次の第１、第２の方法を検討している（従来技術ではない）。
第１の方法は、基板処理装置の組み立て後、基板処理の開始前に、処理室及び処理室に組み込まれた金属部品をヒータにより所定温度に昇温することで金属部品の露出面に酸化皮膜を形成する方法である。
第２の方法は、金属部品を基板処理装置に組み付ける前の段階で熱処理装置により所定温度に加熱することで表面に酸化皮膜を形成する方法である。
【０００６】
図２は、第１の方法に使用した基板処理装置の処理炉を示し、図中、１は処理炉、２はドーム状のアウターチューブ、３はマニホールドを示す。
マニホールド３はアウターチューブ２の下端部に接続されており、ボートエレベータによって昇降されるシールキャップ４により開閉される。シールキャップ４のマニホールド３との接触面にはＯリング等のシール部材（図示せず）が設けられる。
アウターチューブ２はヒータ８内に挿入され、インナーチューブ５はマニホールド３の内面のフランジ５ａに着座した状態でフランジ３ａに一体的に係合されている。マニホールド３には、排気管１０とガス供給管１２とが接続されている。排気管１０には、減圧排気装置、例えば、真空ポンプ（図示せず）が接続されている。
シールキャップ４の下面には回転機構（図示せず）が取り付けられており、回転機構によって回転される回転軸７がシールキャップ４の軸芯を貫通してシールキャップ４の上方に突出している。回転軸７には断熱材６を介してボート１１が支持されている。ボート１１の下段側には、マニホールド３側への輻射熱を遮断するため、断熱材（図示せず）がチャージされている。
アウターチューブ２及びインナーチューブ５は、ヒータ８の輻射によりボート１１の基板をヒータの輻射熱で加熱できるようにするため、石英で形成されており、マニホールド３、シールキャップ４及び回転軸７は、耐熱性、耐食性のため、石英又はＮｉ−Ｃｒ合金で形成されている。
第１の方法では、装置立ち上げ後、基板処理前に、ヒータ８を加熱し、マニホールド３、シールキャップ４等の炉口側金属部品表面に酸化クロム膜を形成する。しかし、マニホールド３等の炉口側の金属部品は、シール部材の保護や回転軸７の熱膨張を防止するため、ヒータ８の加熱領域内に設置されていないので、ヒータ８を加熱しても昇温されにくく、また、均一に昇温されにくいという問題があり、表面に酸化膜を形成することが難しいという問題がある。
【０００７】
図３は、第２の方法に用いる熱処理装置を示す。
熱処理装置２０は、ドーム状のヒータ２２とヒータ２２を開閉する蓋２３により熱処理室２１が形成される。
第２の方法では、保持体２４にマニホールド３やシールキャップ４を載置し、熱処理室２１を密閉した状態で、ヒータ２２を所定時間、所定温度に加熱する。
これにより、金属汚染を防止するための酸化膜、例えば、クロム酸化膜がマニホールド３及びシールキャップ４の表面に形成される。
しかし、このような熱処理装置２０には、排気によって熱処理室２１内を減圧する排気装置が備えられていないので、圧力や炉内雰囲気の制御、酸化膜の膜質、膜厚の制御が難しいといった問題がある。また、ヒータ２２と保持体２４との間に隔壁がないのでヒータ２２から発生した汚染物質によってマニホールド３、シールキャップ４が汚染されてしまう懸念がある。
【０００８】
本発明の目的は、所定温度、所定圧力の処理ガス雰囲気中で金属部品を熱処理することが可能な熱処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の好ましい態様は、基板を処理室する処理室に用いられる金属部品の表面を熱処理する反応室と、この反応室にガスを供給するガス供給装置と、前記反応室を減圧排気する排気装置と、前記金属部品を保持する保持体とを備えた熱処理装置を提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、反応室の温度、圧力を良好に制御でき、反応室内を所定温度、所定温度のガス雰囲気に保持することができるので、金属部品に対して所望の熱処理を施すことができる。また、金属部品を保持体に保持するので、金属部品の表面全体を均一に熱処理することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、図１及び図２を参照して本発明を実施するための実施の最良の形態を説明する。
図１は本発明の実施の形態に係る熱処理装置の概略構成を示す縦断面図である。
熱処理装置３０は、前記処理室９の金属部品、例えば、マニホールド３やシールキャップ４等を熱処理する反応室３１と、この反応室３１にガス、例えば、Ｎ２ガスを供給するガス供給装置３２と、反応室３１を排気により減圧する排気装置３３と、処理室９の金属
部品を保持する保持体３４とを備える。
【００１２】
反応室３１は、ドーム状の反応管３５と、反応管３５の下端部に接続されたマニホールド３６と、マニホールド３６を開閉するシールキャップ４とを備える。
反応管３５は、外部より反応室３１を遮断するため、及び、輻射熱により反応室３１を加熱するため、石英で形成されており、マニホールド３６、シールキャップ４は石英、ステンレス、又は、Ｎｉ−Ｃｒ合金で形成されている。
熱処理のための加熱装置は、断熱材から成るヒータ本体５３と、ヒータ本体５３内に組み込まれたヒータ線５４とから構成される。
反応管３５はドーム状のヒータ本体５３内に挿入され、ブラケット（図示せず）を介して固定系に支持されている。また、ヒータ本体５３もブラケットを介して固定系に支持されている。
ガス供給装置３２は、マニホールド３６に取り付けられたノズル４８と、ノズル４８に接続されたガス供給管４９と、ガス供給管４９に処理ガスを供給するガス供給源５０とを備える。
ガス供給源５０は、金属部品の熱処理に対応した処理ガスを供給する。
排気装置３３は、マニホールド３６に接続され、反応室３１内の雰囲気を排気させる排気管５１と、この排気管５１に接続された減圧排気装置、例えば、真空ポンプ５２とから構成される。
ノズル４８、保持体３４は石英又はＮｉ−Ｃｒ合金で形成されている。
なお、Ｎｉ−Ｃｒ合金製のノズル４８や保持体３４を用いる場合は、予め、その表面に酸化クロム膜（後述する）を形成しておくとよい。
【００１３】
回転軸３８は、シールキャップ４の軸芯部を貫通してマニホールド３６内に挿入されている。回転軸３８の先端部には、断熱材からなる台座３９を介して保持体３４が支持されている。保持体３４は、複数の載置棚４０と、隣接する載置棚４０，４０同士を接続する支持部材４１とを備えて構成されており、シールキャップ４はボートエレベータ軸４５により昇降される昇降アーム４４に支持され、回転軸３８は、シールキャップ４の下面に取り付けられた回転機構４３に連結されている。
【００１４】
図４及び図５は、上段の載置棚４０、下段の載置棚４０を示す平面図である。また、図６は、上下の載置棚間でバランスをとる場合の金属部材の位置を示す平面図である。
載置棚４０，４０は、例えば、円形のフランジ状に形成されており、複数の孔４７が設けられている。複数の孔４７は、支持ピン４６をそれぞれ着脱自在に取付けるため、支持ピン４６の直径よりも僅かに大きく形成されており、支持ピン４６は、抜け止めのため段付ピンとして形成されている。
図４に示すように、孔４７は、上部の載置棚４０，４０に対して、載置棚４０の軸心を中心とした複数の同心円上にそれぞれ複数、好ましく、３個以上設けられている。孔４７は、複数の同心円（以下、それぞれ配置円という）のひとつ毎にそれぞれ円周方向に間隔を隔てて少なくとも３個以上設けられている。
【００１５】
このように、複数の孔４７を上下の載置棚４０，４０に設けると、次のような金属部材の載置が可能となる。
【００１６】
〔１〕図心と重心とが一致する金属部材、例えば、シールキャップ４を、上下の載置棚４０，４０の軸心位置に載置する場合
この場合は、まず、金属部材の大きさに基づいて複数の配置円の中から金属部材を載置できる配置円を複数の載置円の中から選択する。
次に、選択した配置円上の複数の孔４７から金属部材をバランスよく載置できる孔を少なくとも３個以上選択する。
続いて、選択した孔４７に対してそれぞれ支持ピン４６を挿入する。
これにより金属部材を上下の載置棚４０，４０にバランスよく載置ことができる。
なお、この場合、金属部材それ自身のバランスが金属部材の半径方向にずれているときは、バランスを修正する。
この場合は、配置円上のピン位置の変更又は、配置円の半径方向及び／又は配置円の弦方向への金属部材の載置位置の変更により対応する。
【００１７】
〔２〕図心と重心とが不一致の金属部材を載置する場合
このようなケースとしては、例えば、マニホールド３を、上下の載置棚４０，４０に載置する場合、上段にシールキャップ４又はマニホールド３を、下段にマニホールド３又はシールキャップ４を載置するケースがある。
マニホールド３は、重量物であるのに加え、円周方向で同一形状とはなっておらず、形状の中心、すなわち、図心（各部の断面の中心）と重心（各部の断面の中心）とが水平方向において一致せず、偏心しているため、保持体３４全体のバランスが載置棚４０，４０の載置する位置によって崩れてしまうと、マニホールド３又はシールキャップ４が反応管３５内面と接触してしまい、反応管３５に損傷や破損が発生してしまうことがある。
そこで、図６（ａ），（ｂ）に示すように、これらの重心位置の相違から、各金属部材を最も安定的に載置できる位置を上下の載置棚４０，４０毎に決定し、この位置に対応する孔４７を選択する。孔４７は、好ましくは、３個以上、選択する。この場合、各孔４７は、〔１〕で説明したように、一つの配置円上孔から選択せずに、複数の載置円、すなわち、載置棚４０に設けられている全ての孔４７の中から選択する。このとき、バランスが取れる位置は、保持体３４の中心軸を挟んで対極位置の位置となる。各孔４７に支持ピン４６を挿入し、上下の載置棚４０，４０に金属部材を載置した後は、安定かどうかを確認する。不安定な場合は、支持ピン４６を挿入する孔４７を変更し、金属部材の載置位置を変更する。
このように、図心と重心とが不一致の金属部材を載置する場合は、金属部材を対極位置に配置するように支持ピン４６の位置を変更し、金属部材及び保持体３４を安定させる。
上下の載置棚４０，４０間でバランスがとれると、金属部品の安定した搬入・搬出が可能となり、金属部品の接触に起因した反応管３５の損傷を防止することができる。
【００１８】
また、各載置棚４０の各孔４７は、支持ピン４６が挿入されていないときは、処理ガスを通過させる孔として機能するので、上段の金属部品、下段の金属部品に対して処理ガスを行き渡らせることができるという効果もある。
なお、支持ピン４６に金属部品を載置する場合、支持ピン４６との接触面には熱処理を施すことができないが、この場合に、熱処理の必要のない面を支持ピン４６に支持させるとこのような問題が解消される。
【００１９】
一方、熱処理装置３０には、検出装置として、輻射温度計等、反応室３１の温度を検出するためのセンサ（図示せず）、反応室３１内の圧力を検出するセンサ（図示せず）が設けられ、制御装置としてヒータ線５４の加熱温度を制御する温度制御部（図示せず）、反応室３１の圧力を制御する圧力制御部（図示せず）、反応室３１に供給する処理ガスの流量を制御するガス流量制御部（図示せず）が設けられる。
温度制御部にはヒータ線５４が接続され、圧力制御部には排気管５１の排気流量を制御する自動圧力制御弁（図示せず）が接続され、ガス流量制御部にはガス供給管４９に設けられたガス流量制御弁（例えば、マスフローコントローラ及びマスフローメータ（図示せず））が接続される。
このように、熱処理装置３０には、各種の検出装置と制御装置とが設けられており、反応室３１に対する処理ガスの供給流量、反応室３１の温度及び圧力を制御することができる。これにより、各種金属部品を最適に処理することができる。
【００２０】
次に、前記処理室９の炉口側の金属部品の表面に金属汚染を防止する酸化膜を形成する方法について説明する。
【００２１】
本実施の形態では、搬入工程により、反応室３１に金属部品を搬入した後、処理ガス導入工程により反応室３１内を所定圧力のガス雰囲気とする。次に、熱処理工程に移り、金属部品を熱処理して酸化膜を形成し、その後、冷却工程を経て、金属部品の搬出工程を実施する。
なお、搬入工程の前に、金属部品の表面に電解複合研磨を行って、不要な酸化膜を除去し、金属部品の表面にＣｒ膜を形成しておくとよい。予めＣｒ膜が形成されていると、その後の熱処理によって、膜厚の厚いクロム酸化膜を短時間で形成することができる。なお、電解研磨とは、金属表面を酸又はアルカリ溶液で電気化学的に陽極溶解することにより、光沢のあるＣｒ膜を形成する表面加工法の一つである。
【００２２】
＜搬入工程＞
この工程では、ボートエレベータ軸４５の回転により、昇降アーム４４を下降させ、保持体３４を反応室３１下の搬入・搬出位置に停止させる。
次に、処理すべき金属部品を保持体３４に載置する。
ここでは、金属部品として処理室９のマニホールド３及びシールキャップ４を載置する。マニホールド３を下段の載置棚４０の複数の支持ピン４６に載置し、シールキャップ４を上段の載置棚４０の複数の支持ピン４６に載置する。
このとき、釣り合いが取れるように、予め、選択した孔４７に上段の支持ピン４６、下段の支持ピン４６を挿入しておく。
バランスがうまく取れない場合は、孔４７を変えてバランスを修正する。
具体的には、マニホールド３の重心、シールキャップ４の重心が、保持体３４の中心軸を挟んで相互の対極位置に配置されるように、支持ピン４６を挿入しておくとよい。
また、マニホールド３の重心、シールキャップ４の重心が、保持体３４の中心軸上に並ぶように、支持ピン４６を挿入しておくとよい。
上下の載置棚４０，４０の支持ピン４６にマニホールド３とシールキャップ４とをそれぞれ載置し、バランスを取った後は、ボートエレベータ軸４５の回転により、昇降アーム４４を上昇させる。そして、シールキャップ４が熱処理装置３０のマニホールド３６を閉鎖する位置でボートエレベータ軸４５を停止する。これにより、反応室３１が密閉され、保持体３４が反応室３１内に搬入される。また、この挿入位置では保持体３４全体がヒータ本体５３内に対向するので、マニホールド３及びシールキャップ４の均一な加熱が可能になる。
【００２３】
＜処理ガス導入工程（昇温工程）＞
この工程では、例えば、０．５Ｌ／ｍｉｍの流量でＮ２ガスを反応室３１に流しながら真空ポンプ５２の排気によって反応室３１内を減圧する。その後、反応室３１の圧力が、例えば、５０Ｐａに達すると、ヒータ線５４に通電し、ヒータ本体５３の昇温によって反応室３１内を所定の温度、例えば、５２０℃に昇温させる。反応室３１内の温度が５２０℃に上昇すると、熱処理工程を実行する。なお、この工程において、昇温時間は、金属部品の熱容量に基づいて決定される。
【００２４】
＜熱処理工程＞
この工程では、Ｎ２ガスの供給と、真空ポンプ５２の排気を継続し、圧力５０Ｐａ、温度５２０℃の状態を２０時間保持することにより、マニホールド３及びシールキャップ４の表面に、所定膜厚の酸化クロム膜、例えば、５０ｎｍ以上のＣｒＯ３膜を形成する。２０時間の熱処理工程を終了すると、次に、冷却工程を実施する。
なお、この工程において、ＣｒＯ３膜は次のようにして形成されるものと考えられている。高温真空化では、金属原子のマイグレーションが活発になり、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の
それぞれの金属原子は自身の拡散速度の違いから移動・凝集し、Ｃｒ膜の表面に集まってくる。その後、Ｃｒ膜及びＣｒ膜の表面に析出した新たなＣｒ膜の表面で反応室３１内の酸素や水分が反応し、各Ｃｒ膜の表面にそれぞれＣｒＯ３膜が形成される。ＣｒＯ３膜等の酸化クロム膜は、ＮｉＯ膜と比べて拡散速度が遅く、また、高温下でも金属部品に微量に含まれるＣｕやＦｅのブロック効果が大きい。このため、ＣｕやＦｅを中心とした金属のアウトディフージョンが防止され、原子レベルで金属汚染が防止される。また、酸化クロム膜は、ＮｉＯ膜と比べて反応しにくく、腐食性ガスや腐食性副生成物に対して耐腐食性が高いので、亀裂、落下によって成膜中に金属が混入する虞も少ない。
酸化クロム膜の厚みを５０ｎｍ以上とすると、金属のアウトディフージョンを防止し、金属汚染の濃度を管理値１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下とすることができるからである。
【００２５】
＜冷却工程（降温工程）＞
この工程では、真空ポンプ５２により排気を継続しながら、ヒータ線５４への電力の供給を停止する。また、Ｎ２ガスの供給を停止して冷却のためのガスを供給する。この状態を、例えば、１６時間保持し、マニホールド３やシールキャップ４を冷却する。減圧状態で冷却ガスを供給するのは、冷却及び常圧に戻すためのガスが、高温のままのマニホールド３やシールキャップ４に触れることによって膜質、膜厚が変化することを防止するためである。
なお、この冷却工程でも金属部品の熱容量に基づいて降温時間が適宜変更される。
【００２６】
＜搬出工程＞
搬出工程では、ボートエレベータ軸４５の回転によって昇降アーム４４を下降させ、保持体３４をマニホールド３、シールキャップ４の搬入・搬出位置に停止する。続いて、保持体３４の各載置棚４０からマニホールド３、シールキャップ４を取り出し、所定の場所に搬送する。
【００２７】
（実施形態の効果）
本実施形態によれば、温度、圧力の雰囲気条件を自由に設定でき、反応室内を所定温度、所定温度のガス雰囲気に保持することができる。また、金属部品を保持体に保持させて熱処理をすることができるので、全体を均一に熱処理することができる。このため、所望の皮膜を金属部品の表面に均一に形成することができる。また、本実施形態に係る熱処理装置により熱処理した炉口側の金属部品を基板処理装置に組み込むと、装置立ち上げ時の金属汚染の濃度が管理値以下となるので、立ち上げから量産に至るまでの期間を大幅に短縮することができる。
【００２８】
なお、本実施の形態の説明では、熱処理工程での処理ガスをＮ２ガスとしたが、酸素ガス又は大気（クリーンルーム内雰囲気）としてもよい。処理ガスが酸素ガス又は大気であると、酸化クロム膜の形成速度を速めることができるので処理時間を短縮できる効果がある。また、大気を用いるとコストダウンを達成することができる。
また、熱処理工程等において、圧力を５０Ｐａとする説明をしたが、好ましくは、０．１Ｐａ〜３０Ｐａとするとよい。このような圧力に設定すると、ＦｅＯｘ、ＮｉＯｘの析出を抑制することができる。
また、本実施の形態に係る熱処理装置３０は、ガス種を変更することで、酸化膜のみならず、任意の膜を形成する等、所望も熱処理を施すことができる。
【００２９】
なお、前記孔４７はねじ孔で、前記支持ピン４６の挿入部は雄ねじであってもよい。
［付記］
以下、本実施形態に係る熱処理装置及び基板を処理する処理室に用いられる金属部品表面の熱処理方法の態様を付記する。
【００３０】
＜第１の態様＞
第１の態様は、基板を処理する処理室に用いられる金属部品の表面を熱処理する反応室と、この反応室にガスを供給するガス供給装置と、反応室を減圧排気する排気装置と、前記金属部品を保持する保持体と、を備えた熱処理装置を提供するものである。
【００３１】
＜第２の態様＞
第２の態様は、前記保持体は、金属部品を載置する載置部が上下方向に複数設けられた第１の態様の熱処理装置を提供するものである。
【００３２】
＜第３の態様＞
第３の態様は、前記複数の載置部は、一方の載置部に載置される前記金属部品の重心と他方の載置部に保持される前記金属部品の重心とを前記保持体の中心軸を挟んで対極の位置に配置させて釣り合いを取るように構成された第１の態様の熱処理装置を提供するものである。
【００３３】
＜第４の態様＞
第４の態様は、基板を処理する処理室に用いられる金属部品を保持体に載置しつつ反応室に搬入する搬入工程と、前記反応室にガスを供給しつつ排気することにより、前記金属部品の表面を減圧下で熱処理する熱処理工程と、前記金属部品を反応室から搬出する搬出工程とを有する基板を処理する処理室に用いられる金属部品の表面の熱処理方法を提供するものである。
【００３４】
＜第５の態様＞
第５の態様は、前記熱処理工程での熱処理がベーキング処理である基板を処理する処理室に用いられる第４の態様の金属部品の表面の熱処理方法を提供するものである。
【００３５】
このように、本発明は種々の改変が可能であり、この改変された発明に本発明が及ぶことは当然である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の実施の形態に係る熱処理装置の概略構成図である。
【図２】基板処理装置の構成を示す概略構成図である。
【図３】本発明とともに検討された熱処理装置の概略構成図である。
【図４】上段の載置棚の載置棚を示す平面図である。
【図５】下段の載置棚の載置棚を示す平面図である。
【図６】上下の載置棚間でバランスを取る場合の支持ピンの位置及び金属部材の位置を示す平面図である。
【符号の説明】
【００３７】
３    マニホールド（金属部品）
３１  反応室（金属部品）
３２  ガス供給装置
３３  排気装置
【図１】
2010031304.tif 000003
【図２】
2010031304.tif 000004
【図３】
2010031304.tif 000005
【図４】
2010031304.tif 000006
【図５】
2010031304.tif 000007
【図６】
2010031304.tif 000008