(57)【要約】【課題】所要の流動性と反応性を確保しつつ硬化物のガラス転移温度と弾性率を低いものとすることができ、高温環境に曝された後においてもガラス転移温度と弾性率の上昇を抑制できる封止用液状エポキシ樹脂組成物とそれを用いた電子部品を提供する。【解決手段】エポキシ樹脂および硬化剤を必須成分として含有する封止用液状エポキシ樹脂組成物であって、エポキシ樹脂として、エポキシ樹脂全量に対して５〜３０質量％のポリエチレングリコールジグリシジルエーテルを含有し、硬化剤として、エポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のヒドラジド化合物およびエポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のアジピン酸を含有することを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エポキシ樹脂および硬化剤を必須成分として含有する封止用液状エポキシ樹脂組成物であって、エポキシ樹脂として、エポキシ樹脂全量に対して５〜３０質量％のポリエチレングリコールジグリシジルエーテルを含有し、硬化剤として、エポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のヒドラジド化合物およびエポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のアジピン酸を含有することを特徴とする封止用液状エポキシ樹脂組成物。
【請求項２】
請求項１に記載の封止用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止したものであることを特徴とする電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、封止用液状エポキシ樹脂組成物および電子部品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子部品を構成する半導体素子等の部材を、電気絶縁性を有する封止材で封止することが行われている。このような封止材としてはエポキシ樹脂を配合した液状エポキシ樹脂組成物が広く用いられており（特許文献１、２参照）、例えば、液状エポキシ樹脂組成物を半導体素子等の部材に塗布した後、加熱硬化させることにより当該部材を封止するようにしている。
【０００３】
このように液状エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子等の部材を封止する場合、封止対象の当該部材が脆弱な構造のものであると、加熱硬化時の収縮応力により不具合が生じる場合がある。そのため、このような脆弱な構造の部材を封止する場合には、加熱硬化時の収縮応力を低減するために、ウレタンやゴムにより変性して可とう性を付与し、低ガラス転移温度、低弾性率とした樹脂組成物を用いること等が行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２３２９５０号公報
【特許文献２】特開２００６−１７６６７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ウレタンやゴムにより変性して低ガラス転移温度、低弾性率とした上記の樹脂組成物では、高温環境に曝されることでガラス転移温度と弾性率が上昇し易く、高温放置特性および温度サイクル耐性において応力的な不具合を生じる要因となっている。
【０００６】
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、所要の流動性と反応性を確保しつつ硬化物のガラス転移温度と弾性率を低いものとすることができ、高温環境に曝された後においてもガラス転移温度と弾性率の上昇を抑制できる封止用液状エポキシ樹脂組成物とそれを用いた電子部品を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。
【０００８】
第１に、本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂および硬化剤を必須成分として含有する封止用液状エポキシ樹脂組成物であって、エポキシ樹脂として、エポキシ樹脂全量に対して５〜３０質量％のポリエチレングリコールジグリシジルエーテルを含有し、硬化剤として、エポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のヒドラジド化合物およびエポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のアジピン酸を含有することを特徴とする。
【０００９】
第２に、本発明の電子部品は、上記第１の封止用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止したものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
上記第１の発明によれば、所要の流動性と反応性を確保しつつ硬化物のガラス転移温度と弾性率を低いものとすることができ、具体的にはガラス転移温度を０℃以下とし且つ弾性率を１ＧＰａ以下とすることができる。さらに、高温環境に曝された後においてもガラス転移温度と弾性率の上昇を抑制でき、具体的には８５℃、５００ｈｒ処理後においてもガラス転移温度を０℃以下とし且つ弾性率を１ＧＰａ以下とすることができる。
【００１１】
上記第２の発明によれば、上記第１の発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止したものであるので、ガラス転移温度と弾性率が低く、加熱硬化時の収縮応力を低減することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１３】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物には、エポキシ樹脂として、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテルが配合される。ポリエチレングリコールジグリシジルエーテルの含有量は、エポキシ樹脂全量に対して５〜３０質量％である。当該含有量が５質量％未満であると、硬化物のガラス転移温度が高くなる場合があり、当該含有量が３０質量％を超えると、エポキシ樹脂組成物の反応性が低下する場合がある。
【００１４】
本発明に用いられるポリエチレングリコールジグリシジルエーテルとしては、例えば、一般に反応性希釈剤として用いられているもの等が挙げられる。例えば、エポキシ当量が２００〜３００のものを用いることができる。
【００１５】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物に配合されるポリエチレングリコールジグリシジルエーテル以外のエポキシ樹脂としては、１分子内に２以上のエポキシ基を有するものであれば特に限定されないが、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等の水添ビスフェノール型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００１６】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物には、硬化剤として、エポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のヒドラジド化合物およびエポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のアジピン酸が配合される。ヒドラジド化合物およびアジピン酸の含有量が少な過ぎると、エポキシ樹脂組成物の反応性が低下する場合があり、ヒドラジド化合物およびアジピン酸の含有量が多過ぎると、エポキシ樹脂組成物の流動性が低下する場合がある。
【００１７】
硬化剤としてのヒドラジド化合物およびアジピン酸の混合物としては、味の素ファインテクノ（株）製、アミキュアＡＨ−１２３等を好ましく用いることができる。
【００１８】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲内において、さらに他の成分を配合することができる。このような他の成分の具体例としては、硬化促進剤、無機充填材、難燃剤、密着性付与剤、着色剤、消泡剤、カップリング剤等が挙げられる。
【００１９】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、および必要に応じて他の成分を配合し、必要に応じて加熱処理や冷却処理を行いながら、撹拌、溶解、混合、分散を行うことにより調製することができる。
【００２０】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物の粘度は、塗布時の作業性等を考慮すると、好ましくは室温（２５℃）で５Ｐａ・ｓ未満である。
【００２１】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子等の部材を封止する際には、例えば、電子部品の種類等に応じて、従来知られている方法や態様により行うことができる。例えば、ディスペンサーからの吐出によるポッティング封止、アンダーフィル封止、加圧と加熱を同時に行う圧接封止、マスクやスクリーンを用いた印刷による封止等が挙げられる。
【００２２】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物の硬化条件は、特に限定されるものではないが、例えば、８０〜１６０℃、０．１〜５時間で行うことができる。
【００２３】
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物によれば、このようにして封止した硬化物のガラス転移温度を０℃以下とし且つ弾性率を１ＧＰａ以下とすることができる。さらに、８５℃、５００ｈｒ処理後においてもガラス転移温度を０℃以下とし且つ弾性率を１ＧＰａ以下とすることができる。なお、ここで弾性率は常温（２５℃）での曲げ弾性率のことである。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００２５】
表１に示す配合量（質量部）で各成分を配合し、常法に従って封止用液状エポキシ樹脂組成物を調製した。
【００２６】
表１に示す配合成分として、以下のものを用いた。
エポキシ樹脂
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ジャパン・エポキシレジン（株）製、エピコート８２８、エポキシ当量 １８９
・ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、阪本薬品工業（株）製、ＳＲ−８ＥＧ
硬化剤
・ヒドラジド化合物およびアジピン酸の等量混合物、味の素ファインテクノ（株）製、アミキュアＡＨ−１２３
・アミン系硬化剤、（株）ＡＤＥＫＡ製、ＥＨ４３５４Ｓ
このようにして得られた実施例および比較例の封止用液状エポキシ樹脂組成物を用いて次の評価を行った。
[流動性]
封止用液状エポキシ樹脂組成物の粘度を室温（２５℃）にてＢ型粘度計を用いて測定し、次の基準に基づき評価した。
○：粘度５Ｐａ・ｓ未満
×：粘度５Ｐａ・ｓ以上
[反応性]
封止用液状エポキシ樹脂組成物０．３ｇを１５０℃で硬化させ、樹脂状態が粘着性を失った時点で計時を終了してゲルタイムを求め、次の基準に基づき評価した。
○：ゲルタイム２００ｓｅｃ未満
×：ゲルタイム２００ｓｅｃ以上
[ガラス転移温度（Ｔｇ）]
粘弾性スペクトロメータ（ＤＭＡ）の曲げモードにて評価した。試験片として、１００℃で１時間加熱した後、１５０℃で３時間加熱して形成したものであって、幅５ｍｍ×長さ５０ｍｍ×厚み０．２ｍｍに切り出したものを用いた。昇温は２℃／ｍｉｎにより−６０〜２６０℃まで測定した。ガラス転移温度の測定は、８５℃、５００ｈｒの処理をしていないものと、８５℃、５００ｈｒの処理後のものとのそれぞれについて行った。
[弾性率]
封止用液状エポキシ樹脂組成物を硬化させて、長さ８０ｍｍ以上×幅１０ｍｍ×厚み３ｍｍの試験片を形成し、引張圧縮試験機による３点曲げ試験により室温（２５℃）で曲げ弾性率を評価した。試験速度２ｍｍ／ｍｉｎ、支点間距離４８ｍｍとし、試験片が折れるまで荷重を加えた。硬化は１００℃で１時間加熱した後、１５０℃で３時間加熱して行った。弾性率の測定は、８５℃、５００ｈｒの処理をしていないものと、８５℃、５００ｈｒの処理後のものとのそれぞれについて行った。
【００２７】
評価結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１より、エポキシ樹脂全量に対して５〜３０質量％のポリエチレングリコールジグリシジルエーテルを配合し、エポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のヒドラジド化合物およびエポキシ樹脂全量に対して１０〜２０質量％のアジピン酸を含有する硬化剤を配合した実施例１〜４の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、所要の流動性と反応性を確保しつつ硬化物のガラス転移温度と弾性率を低いものとすることができ、具体的にはガラス転移温度を０℃以下とし且つ弾性率を１ＧＰａ以下とすることができた。さらに、高温環境に曝された後においてもガラス転移温度と弾性率の上昇を抑制でき、具体的には８５℃、５００ｈｒ処理後においてもガラス転移温度を０℃以下とし且つ弾性率を１ＧＰａ以下とすることができた。
【００３０】
一方、アミン系硬化剤を用いた比較例１の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、硬化物のガラス転移温度が０℃を超え、そして８５℃、５００ｈｒ処理後には弾性率が上昇し１ＧＰａを超えた。
【００３１】
ポリエチレングリコールジグリシジルエーテルの含有量が３０質量％を超える比較例２の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、反応性が低下した。
【００３２】
ポリエチレングリコールジグリシジルエーテルの含有量が５質量％未満である比較例３の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、硬化物のガラス転移温度が０℃を超えた。
【００３３】
ヒドラジド化合物およびアジピン酸の等量混合物の含有量がエポキシ樹脂全量に対して４０質量％を超える比較例４の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、流動性が低下した。
【００３４】
ヒドラジド化合物およびアジピン酸の等量混合物の含有量がエポキシ樹脂全量に対して２０質量％未満である比較例５の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、反応性が低下し硬化物が得られなかった。