(57)【要約】【課題】  昇華用原料の表面部や底部に炭化珪素の多結晶が析出することをさらに効果的に抑制する。【解決手段】炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘電加熱コイル３０とを有する。黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、断熱材１１で覆われている。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０とを収容する。黒鉛製坩堝１０内の底部には、断熱層９０が設けられる。断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０の底部に密着する。昇華用原料８０は、断熱層９０の上に断熱層９０と接して配置される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素を含む種結晶と、前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを収容する坩堝を備える炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記坩堝内の底部には、断熱層が設けられ、
前記断熱層は、前記底部に密着する炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記断熱層は、前記坩堝よりも熱伝導率が低い請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記昇華用原料は、前記断熱層の上に前記断熱層と接して配置される請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記断熱層は、前記底部の全体に設けられる請求項１乃至３の何れか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記断熱層は、複数の孔が形成された多孔質のカーボンまたはカーボンフェルトを用いて構成される請求項１乃至４の何れか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記断熱層の厚さは、少なくとも３ミリメートルである請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記断熱層の熱伝導率は、０．０６Ｗ／ｍ・ｋ以下である請求項５または６に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
炭化珪素を含む種結晶と、前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを収容する坩堝を備え、昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記昇華用原料が昇華する温度まで、前記坩堝が加熱される工程と、
昇華した昇華用原料が種結晶上で成長する工程とを有し、
前記種結晶が成長する工程では、前記坩堝内の底部に密着して配設された断熱層によって坩堝の底部における温度低下が抑制されながら、前記昇華用原料が前記種結晶上に成長される炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶を昇華再結晶法により製造する炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素によって形成された種結晶と、昇華用原料とが収容された坩堝を用いて炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造装置が広く用いられている。このような炭化珪素単結晶の製造装置では、粉体状の昇華用原料が坩堝内の底部に載置されるとともに、坩堝内の上部に単結晶の種結晶が配設される。また、坩堝の外側周囲には、坩堝を加熱する誘導加熱コイルが配設される。
【０００３】
このような構造を有する炭化珪素単結晶の製造装置において、昇華用原料の表面に炭化珪素の多結晶が析出することによる種結晶の成長阻害を抑制するため、昇華用原料の表面部の温度を昇華用原料の底部の温度よりも高くなるように誘導加熱コイルを制御する方法が知られている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特開２００６−３２１６７８号公報（第７−８頁、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造装置には、次のような問題があった。すなわち、昇華用原料の表面部の温度を昇華用原料の底部の温度よりも高くなるように誘導加熱コイルを制御すると、相対的に昇華用原料の底部の温度が昇華用原料の表面部の温度よりも低くなる。このため、今度は昇華用原料の底部、つまり、坩堝の底部に多結晶が析出する問題がある。
【０００５】
また、坩堝の底部に析出した多結晶の熱伝導率は、昇華用原料の熱伝導率よりも高いため、坩堝の底部の温度を昇華用原料の底部に伝達し易くなる。そのため、昇華用原料の底部の温度が更に低下する。つまり、坩堝の底部への多結晶の析出が加速される問題もある。
【０００６】
このように、坩堝の底部への多結晶の析出が顕著になると、昇華用原料の温度が全体に亘って低下するために、昇華用原料の昇華が妨げられ、投入した昇華用原料が理論値通りに昇華されない。すなわち、昇華用原料の利用率が低下するという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、昇華用原料の利用率を向上させることができる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）と、前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料８０）とを収容する坩堝（黒鉛製坩堝１０）を備える炭化珪素単結晶の製造装置（炭化珪素単結晶の製造装置１）であって、前記坩堝内の底部には、断熱層（断熱層９０）が設けられ、前記断熱層は、前記底部に密着することを要旨とする。
【０００９】
本発明の特徴によれば、断熱層は、坩堝内側の底部に密着する。このため、断熱層は、坩堝の底部における温度低下を抑制する。これにより、坩堝内側の底部の温度が坩堝の周囲よりも低くなることを防ぎ、坩堝の底部に炭化珪素の多結晶が再結晶することを抑制できる。
【００１０】
このように、本発明の特徴によれば、昇華用原料の昇華が進んでも、坩堝の底部に炭化珪素の多結晶が再結晶しにくいため、熱伝導率の高い炭化珪素の多結晶の影響による昇華用原料の温度低下が抑制される。これにより、昇華用原料の昇華温度が保持され、昇華用原料の昇華が妨げられることなく進行する。従って、昇華用原料の利用率を向上させることができる。
【００１１】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記断熱層は、前記坩堝よりも熱伝導率が低いことを要旨とする。
【００１２】
本発明の第３の特徴は、本発明の第１または第２の特徴に係り、前記昇華用原料（昇華用原料８０）は、前記断熱層（断熱層９０）の上に、前記断熱層と接して配置されることを要旨とする。
【００１３】
本発明の第４の特徴は、本発明の第１乃至第３の何れか１つの特徴に係り、前記断熱層は、前記底部の全体に設けられることを要旨とする。
【００１４】
本発明の第５の特徴は、本発明の第１乃至第４の何れか１つの特徴に係り、前記断熱層は、複数の孔が形成された多孔質のカーボンまたはカーボンフェルトを用いて構成されることを要旨とする。
【００１５】
本発明の第６の特徴は、本発明の第５の特徴に係り、前記断熱層の厚さは、少なくとも３ミリメートルであることを要旨とする。
【００１６】
本発明の第７の特徴は、本発明の第５または第６の特徴に係り、前記断熱層の熱伝導率は、０．０６Ｗ／ｍ・ｋ以下であることを要旨とする。
【００１７】
本発明の第７の特徴は、炭化珪素を含む種結晶と、前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを収容する坩堝を備え、昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記昇華用原料が昇華する温度まで、前記坩堝が加熱される工程（工程Ｓ３）と、昇華した昇華用原料が種結晶上に成長する工程（工程Ｓ４）とを有し、前記種結晶が成長する工程では、前記坩堝内の底部に密着して配設された断熱層によって坩堝の底部における温度低下が抑制されながら、前記昇華用原料が前記種結晶上に成長されることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の特徴によれば、昇華用原料の利用率を向上させることができる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置の実施形態について、図面を参照しながら説明する。具体的に、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）実施例、（４）作用・効果、（５）その他の実施形態について説明する。
【００２０】
なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００２１】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００２２】
（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
図１を用いて、本発明の実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置１を説明する。図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘電加熱コイル３０とを有する。
【００２３】
黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、断熱材１１で覆われている。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０とを収容する。
【００２４】
黒鉛製坩堝１０内の底部５１には、断熱層９０が設けられる。図２は、炭化珪素単結晶の製造装置１内部に配設される昇華用原料８０と断熱層９０との位置関係を説明する斜視図である。図２に示すように、断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０の底部５１に密着する。断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０の底部５１の全体に設けられる。昇華用原料８０は、断熱層９０の上に、断熱層９０と接して配置される。
【００２５】
断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い。断熱層９０は、例えば、複数の孔が形成された多孔質のカーボンまたはカーボンフェルトであることが好ましい。断熱層９０の厚さｄ（図３参照）は、少なくとも３ミリメートルである。また、断熱層９０の熱伝導率は、０．０６Ｗ／ｍ・ｋ以下であることが好ましい。
【００２６】
反応容器本体５０は、少なくとも内部が円筒状である。反応容器本体５０の内側には、種結晶７０が配設される。具体的に、種結晶７０は、蓋部６０の内側表面６１に接着される。蓋部６０は、反応容器本体５０に螺合により着脱自在に設けられる。
【００２７】
反応容器本体５０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。反応容器本体５０の内部の圧力及び温度は、変更可能である。
【００２８】
昇華用原料８０は、炭化珪素を含む炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料８０は、昇華し、種結晶７０上に再結晶し、炭化珪素単結晶１００を形成する。
【００２９】
炭化珪素単結晶１００は、成長が進むにつれて、凸面１００ａを形成し、やがて、反応容器本体５０の内部に従って成長し、円筒状の炭化珪素単結晶が形成される。
【００３０】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図３は、炭化珪素単結晶の製造方法を説明する図である。
【００３１】
図３に示すように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、工程Ｓ１乃至工程Ｓ４を有する。なお、図４に示す工程Ｓ５及び工程Ｓ６を続けて行うことにより、半導体ウェハを製造することができる。
【００３２】
工程Ｓ１は、上述した昇華用原料８０を準備する工程である。工程Ｓ２は、昇華用原料８０、種結晶７０、断熱層９０等を製造装置１に配置する工程である。
【００３３】
工程Ｓ２では、断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０の底部５１の全体を覆うサイズに形成されている。断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０の底部５１に密着して配置される。昇華用原料８０は、断熱層９０の上に、断熱層９０と接して配置される。
【００３４】
工程Ｓ３は、黒鉛製坩堝１０を加熱し、昇華用原料８０を昇華させる工程である。炭化珪素単結晶の製造装置１において、誘電加熱コイル３０に電流を通電させて、昇華用原料８０を加熱する。
【００３５】
工程Ｓ４は、種結晶７０を元に炭化珪素単結晶を成長させる工程である。工程Ｓ４では、黒鉛製坩堝１０の底部５１に密着して配設された、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い断熱層９０によって黒鉛製坩堝１０の底部５１における温度低下が抑制される。
【００３６】
昇華した昇華用原料８０は、蓋部６０の内側表面６１に配置された種結晶７０上に再結晶する。すなわち、昇華用原料８０から昇華した原料ガスは、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００を成長させる。
【００３７】
これにより、炭化珪素単結晶（単結晶インゴットという）が時間とともに、反応容器本体５０の径方向に成長する。上述の工程Ｓ１〜Ｓ４を行うことにより、単結晶インゴットを得ることができる。
【００３８】
工程Ｓ５は、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施す工程である。工程Ｓ５では、単結晶インゴットに、結晶方位（例えば、Ｓｉ面やＣ面）を示すオリエンテーションフラット（オリフラ）を形成するオリフラ形成加工を行ってもよい。工程Ｓ６は、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出す（スライス）工程である。
【００３９】
図３に示す製造方法によれば、選択された誘電加熱コイルによって加熱された昇華用原料８０の加熱位置から原料ガスが昇華し、種結晶７０上に再結晶化され、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００が成長する。
【００４０】
（３）実施例
上述の実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１において、断熱層の厚さを下記の通り変えて、炭化珪素単結晶を製造した。得られた炭化珪素単結晶を比較した。
実施例１：断熱層（カーボンフェルト）、厚さ３ｍｍ
実施例２：断熱層（カーボンフェルト）、厚さ１０ｍｍ
比較例１：断熱層無し（厚さ０ｍｍ）
【００４１】
実施例１では、反応後の昇華用原料の底部に炭化珪素の多結晶は、殆ど析出していなかった。また、昇華用原料の昇華量は、投入量の８２％であった。実施例２では、反応後の昇華用原料の底部に炭化珪素の多結晶は、殆ど析出していなかった。また、昇華用原料の昇華量は、投入量の８７％であった。比較例１では、反応後の昇華用原料の底部に炭化珪素の多結晶の塊が形成されていた。また、昇華用原料の昇華量は、投入量の６５％であった。
【００４２】
以上の結果から、黒鉛製坩堝１０内側の底部５１に断熱層９０が密着して配置されることによって、昇華用原料８０の表面部や黒鉛製坩堝１０内側の底部５１に、炭化珪素の多結晶が再結晶することを防止できることが判った。また、断熱層９０の厚さが３ｍｍ以上であると、昇華量が８０％を超え、昇華用原料を有効に利用できると言える。
【００４３】
（４）作用・効果
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の下方に配設され、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０とを収容する黒鉛製坩堝１０を備え、黒鉛製坩堝１０の底部５１には、断熱層９０が設けられる。断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０内側の底部５１に密着する。
【００４４】
炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０内側の底部５１に密着する。このため、断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０内側の底部５１における温度低下を防止する。これにより、黒鉛製坩堝１０内側の底部５１の温度が黒鉛製坩堝１０の周囲よりも低くなることを防ぎ、昇華用原料８０の表面部や黒鉛製坩堝１０内側の底部５１に、炭化珪素の多結晶が再結晶することを抑制できる。
【００４５】
このように、炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、昇華用原料８０の昇華が進んでも、黒鉛製坩堝１０内側の底部５１に炭化珪素の多結晶が再結晶しにくいため、熱伝導率の高い炭化珪素の多結晶の影響による昇華用原料８０の温度低下が抑制される。これにより、昇華用原料８０の昇華温度が保持され、昇華用原料８０の昇華が妨げられることなく進行する。従って、昇華用原料８０の利用率を向上させることができる。
【００４６】
炭化珪素単結晶の製造装置１では、断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い。また、炭化珪素単結晶の製造装置１では、昇華用原料８０は、断熱層９０の上に、断熱層９０と接して配置される。
【００４７】
これにより、黒鉛製坩堝１０内側の底部５１と接する位置において、昇華用原料８０の温度低下が抑制される。従って、一度昇華した昇華用原料８０が黒鉛製坩堝１０内側の底部５１に再結晶することを防止できる。
【００４８】
炭化珪素単結晶の製造装置１では、断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０内側の底部５１前記底部の全体に設けられるので、断熱効果が一層高められる。
【００４９】
（５）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００５０】
例えば、本発明の実施形態は、次のように変更することができる。上述した実施形態では、断熱層９０は、黒鉛製坩堝１０内の底部５１全体に設けられるとしたが、底部５１の中央部分であってもよい。また、底部５１の場所によって、厚さを変えてもよい。断熱層９０としては、複数の孔が形成された多孔質のカーボンフェルトであるとして説明したが、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い材料であればよい。
【００５１】
また、断熱層９０の厚さは、少なくとも３ミリメートルであるとした。しかし、カーボンフェルトとは異なる断熱材を使用する場合には、下限値は、必ずしも３ミリでなくてもよい。厚さは、材料のもつ断熱効果に応じて適宜変更することができる。
【００５２】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を説明する構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の黒鉛製坩堝内部の昇華用原料と断熱層との位置関係を説明する斜視図である。
【図３】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。
【符号の説明】
【００５４】
１…炭化珪素単結晶の製造装置、１０…黒鉛製坩堝、２０…石英管、３０…誘電加熱コイル、４０…支持棒、５０…反応容器本体、５１…底部、７０…種結晶、６０…蓋部、６１…内側表面、８０…昇華用原料、９０…断熱層、１００…炭化珪素単結晶、１００ａ…凸面
【図１】
2010076990.tif 000003
【図２】
2010076990.tif 000004
【図３】
2010076990.tif 000005