(57)【要約】【課題】Ｘ線強度分布のデータ点の間隔が波長に対して一定となる平板分光結晶型のＸ線分光器の制御方法及び該制御方法を用いた平板分光結晶型Ｘ線分光器を提供する。【解決手段】マルチキャピラリＸ線レンズ７、平板型分光結晶８、Ｘ線検出器６から成る従来の構成の平板分光結晶型Ｘ線分光器に対し、平板型分光結晶８及びＸ線検出器６の図示しない駆動部を制御する駆動制御部２６を設ける。駆動制御部２６は平板型分光結晶８及びＸ線検出器６の回転速度を時々刻々と変化させるため、一定の計数時間で計数部２３から出力されるＸ線強度の波長間隔を一定にすることができる。【選択図】図１
2010286288.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に照射された励起線に応じて該試料上の微小領域から放出されるＸ線を平行光化させるマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズから出射される平行Ｘ線の光路上に配置された平板分光結晶と、前記平板分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記平板分光結晶及び前記Ｘ線検出器を、該平板分光結晶の表面と前記平行Ｘ線の交点を中心に所定の角度関係を保って回転駆動させる駆動手段と、前記Ｘ線検出器からの検出信号を選別し、該選別された検出信号を一定の時間間隔で計数することでＸ線強度を取得するＸ線強度取得手段と、を有するＸ線分光器の制御方法であって、前記Ｘ線強度の取得波長間隔を一定とするよう前記駆動手段を制御することを特徴とするＸ線分光器の制御方法。
【請求項２】
試料に照射された励起線に応じて該試料上の微小領域から放出されるＸ線を平行光化させるマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズから出射される平行Ｘ線の光路上に配置された平板分光結晶と、前記平板分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記平板分光結晶及び前記Ｘ線検出器を、該平板分光結晶の表面と前記平行Ｘ線の交点を中心に所定の角度関係を保って一定の回転速度で回転駆動させる駆動手段と、前記Ｘ線検出器からの検出信号を選別し、該選別された検出信号を計数することでＸ線強度を取得するＸ線強度取得手段と、を有するＸ線分光器の制御方法であって、前記Ｘ線強度の取得波長間隔を一定とするよう前記計数の時間間隔を変化させると共に、前記Ｘ線強度取得手段で取得されるＸ線強度と前記計数時間に基づいて、単位時間当たりのＸ線強度を算出することを特徴とするＸ線分光器の制御方法。
【請求項３】
試料に照射された励起線に応じて該試料上の微小領域から放出されるＸ線を平行光化させるマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズから出射される平行Ｘ線の光路上に配置された平板分光結晶と、前記平板分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記平板分光結晶及び前記Ｘ線検出器を、該平板分光結晶の表面と前記平行Ｘ線の交点を中心に所定の角度関係を保って回転駆動させる駆動手段と、前記Ｘ線検出器からの検出信号を選別し、該選別された検出信号を一定の時間間隔で計数することでＸ線強度を取得するＸ線強度取得手段と、を有するＸ線分光器であって、前記Ｘ線強度の取得波長間隔を一定とするよう前記駆動手段を制御する駆動制御手段を備えることを特徴とするＸ線分光器。
【請求項４】
試料に照射された励起線に応じて該試料上の微小領域から放出されるＸ線を平行光化させるマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズから出射される平行Ｘ線の光路上に配置された平板分光結晶と、前記平板分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記平板分光結晶及び前記Ｘ線検出器を、該平板分光結晶の表面と前記平行Ｘ線の交点を中心に所定の角度関係を保って一定の回転速度で回転駆動させる駆動手段と、前記Ｘ線検出器からの検出信号を選別し、該選別された検出信号を計数することでＸ線強度を取得するＸ線強度取得手段と、を有するＸ線分光器であって、前記Ｘ線強度の取得波長間隔を一定とするよう前記計数の時間間隔を変化させる計数時間制御手段と、前記Ｘ線強度取得手段で取得されるＸ線強度と前記計数時間に基づいて、単位時間当たりのＸ線強度を算出する演算処理手段と、を備えることを特徴とするＸ線分光器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍光Ｘ線分析装置や電子線プローブ微小分析装置（ＥＰＭＡ）、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等のＸ線分析装置に用いられるＸ線分光器及びＸ線分光方法に関し、さらに詳しくは、波長分散型（ＷＤＳ）のＸ線分析装置に用いられるＸ線分光器の制御方法及び該制御方法を用いたＸ線分光器に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子線プローブ微小分析装置（ＥＰＭＡ）では、２０〜３０ｋｅＶ程度の中エネルギーを有する微小径の電子線を励起線として試料に照射し、それによって試料の含有成分の内殻電子が励起された際に外部に放出される固有Ｘ線（特性Ｘ線）を分析することにより、元素の同定や定量を行ったり、元素の分布を調べたりする。また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では一般的には電子線の照射位置から発生した二次電子や反射電子を検出するが、最近は、エネルギー分散型Ｘ線検出部を併設することでＸ線分析を可能とした装置も開発されている。
【０００３】
この種のＸ線分析装置では、試料面上のほぼ一点とみなせる微小領域から放出される固有Ｘ線を効率良く分光するためのＸ線分光器として、従来、図５に示すような構成が広く利用されている（例えば特許文献１など参照）。このＸ線分光器では、試料１上で電子線が照射される微小領域２とヨハンソン型の湾曲分光結晶４とＸ線検出器６とを同一基準面（図の紙面）上のローランド円３上に配置し、試料１上の微小領域２を固定点として、湾曲分光結晶４及びＸ線検出器６をリンク機構等の図示しない移動手段によってローランド円３に沿って移動させる。この湾曲分光結晶４及びＸ線検出器６の位置によって分光波長が決まるから、それらの移動によって波長走査を行って元素の種類を特定する。
【０００４】
また、図６に示すように、試料１から放出されたＸ線をマルチキャピラリＸ線レンズ（ポリキャピラリと呼ばれることもある）７で集束して平行化して平板分光結晶８に導入し、平板分光結晶８で分光されたＸ線をＸ線検出器６に送って検出するＸ線分光器の構成も従来知られている（特許文献２など参照）。この場合にも、図７の例と同様に、平板分光結晶８とＸ線検出器６とが倍角の関係（θ，２θ）を保つようにしながらθを変化させることで、波長走査を行うことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−３３４０８号公報
【特許文献２】特開２００５−２３３６７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、図５に示す湾曲分光結晶型のＸ線分光器は、上述のように、波長走査を行うためにローランド円３上で所定の角度関係を保ったまま湾曲分光結晶４及びＸ線検出器６を移動させる必要がある。しかしながら、分光結晶４を移動させると、分光結晶４と試料１との相対位置及び方向が変化するため、試料から放射されるＸ線の取り出し角度が変化し、分析精度及びデータ解析に支障をきたしてしまう。これを防ぐため、実際には図７に示す構造のＸ線分光器を用いている。このＸ線分光器では、Ｘ線の取り出し角度が一定に保たれるよう、分光結晶４が微小領域２を通る直線９上を移動するように構成されている。従って、分光結晶４の移動に伴い、ローランド円３の中心位置が移動し、Ｘ線検出器６もこの中心位置が移動したローランド円上で分光結晶と所定の角度関係を保つように移動する。このＸ線分光器では、試料１から分光結晶４までの距離が波長に比例するため、分光結晶を動かすモータの回転数と波長も比例する。これにより、分光結晶及びＸ線検出器を走査させることで得られるＸ線強度分布のデータ点の間隔は波長に対して一定となる。
【０００７】
一方、図６に示す平板分光結晶型のＸ線分光器は、平板分光結晶８を紙面に垂直な軸８ａを中心に回転させ、Ｘ線検出器６を同じく軸８ａを中心にして分光結晶８の回転角θの２倍の角度２θを保つように分光結晶８の周囲を移動させる。このＸ線分光器では、Ｘ線の取り出し角度が常に一定に保たれるため、図５又は図７のＸ線分光器のように分光結晶を移動させる必要がない。また、湾曲分光結晶型のＸ線分光器とは異なり、ローランド円上に試料、分光結晶及びＸ線検出器を配置させる必要がないため、平板分光結晶型のＸ線分光器は湾曲分光結晶を用いた場合に比べて設計自由度が高い。従って、試料や設置スペース等の制約から、湾曲分光結晶型のＸ線分光器ではＸ線分析装置の設計が困難な場合でも比較的応用が利くという利点がある。
【０００８】
しかしながら、図６の構成のＸ線分光器で波長走査を行うと、Ｘ線強度分布のデータ点の間隔が波長に対して一定にならないという問題がある。これは分光結晶及びＸ線検出器を動かすモータの回転数が角度θに比例するためであり、ブラッグの条件から、短波長側で波長間隔が広く長波長側で波長間隔が狭いＸ線強度分布となってしまう。
【０００９】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、Ｘ線強度分布のデータ点の間隔が波長に対して一定となる平板分光結晶型のＸ線分光器の制御方法及び該制御方法を用いた平板分光結晶型Ｘ線分光器を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために成された第１発明に係るＸ線分光器の制御方法は、試料に照射された励起線に応じて該試料上の微小領域から放出されるＸ線を平行光化させるマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズから出射される平行Ｘ線の光路上に配置された平板分光結晶と、前記平板分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記平板分光結晶及び前記Ｘ線検出器を、該平板分光結晶の表面と前記平行Ｘ線の交点を中心に所定の角度関係を保って回転駆動させる駆動手段と、前記Ｘ線検出器からの検出信号を選別し、該選別された検出信号を一定の時間間隔で計数することでＸ線強度を取得するＸ線強度取得手段と、を有するＸ線分光器の制御方法であって、前記Ｘ線強度の取得波長間隔を一定とするよう前記駆動手段を制御することを特徴とする。
【００１１】
また、第２発明に係るＸ線分光器の制御方法は、試料に照射された励起線に応じて該試料上の微小領域から放出されるＸ線を平行光化させるマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズから出射される平行Ｘ線の光路上に配置された平板分光結晶と、前記平板分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記平板分光結晶及び前記Ｘ線検出器を、該平板分光結晶の表面と前記平行Ｘ線の交点を中心に所定の角度関係を保って一定の回転速度で回転駆動させる駆動手段と、前記Ｘ線検出器からの検出信号を選別し、該選別された検出信号を計数することでＸ線強度を取得するＸ線強度取得手段と、を有するＸ線分光器の制御方法であって、前記Ｘ線強度の取得波長間隔を一定とするよう前記計数の時間間隔を変化させると共に、前記Ｘ線強度取得手段で取得されるＸ線強度と前記計数時間に基づいて、単位時間当たりのＸ線強度を算出することを特徴とする。
【００１２】
また、第３発明に係るＸ線分光器は、試料に照射された励起線に応じて該試料上の微小領域から放出されるＸ線を平行光化させるマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズから出射される平行Ｘ線の光路上に配置された平板分光結晶と、前記平板分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記平板分光結晶及び前記Ｘ線検出器を、該平板分光結晶の表面と前記平行Ｘ線の交点を中心に所定の角度関係を保って回転駆動させる駆動手段と、前記Ｘ線検出器からの検出信号を選別し、該選別された検出信号を一定の時間間隔で計数することでＸ線強度を取得するＸ線強度取得手段と、を有するＸ線分光器であって、前記Ｘ線強度の取得波長間隔を一定とするよう前記駆動手段を制御する駆動制御手段を備えることを特徴とする。
【００１３】
また、第４発明に係るＸ線分光器は、試料に照射された励起線に応じて該試料上の微小領域から放出されるＸ線を平行光化させるマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズから出射される平行Ｘ線の光路上に配置された平板分光結晶と、前記平板分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記平板分光結晶及び前記Ｘ線検出器を、該平板分光結晶の表面と前記平行Ｘ線の交点を中心に所定の角度関係を保って一定の回転速度で回転駆動させる駆動手段と、前記Ｘ線検出器からの検出信号を選別し、該選別された検出信号を計数することでＸ線強度を取得するＸ線強度取得手段と、を有するＸ線分光器であって、前記Ｘ線強度の取得波長間隔を一定とするよう前記計数の時間間隔を変化させる計数時間制御手段と、前記Ｘ線強度取得手段で取得されるＸ線強度と前記計数時間に基づいて、単位時間当たりのＸ線強度を算出する演算処理手段と、を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るＸ線分光器の制御方法及び該制御方法を用いたＸ線分光器によれば、平板分光結晶とＸ線検出器の角度方向の変化速度又はＸ線強度の計数時間を時々刻々と制御することによって、Ｘ線強度の取得波長間隔を一定にすることができる。本発明は、従来の平板分光結晶型Ｘ線分光器に対して、分光結晶とＸ線検出器を回転駆動させる回転駆動手段の制御、若しくはＸ線検出器からの検出信号のデータ処理を行うだけで良いため、既存の装置の構成を用いて容易に実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第１実施例であるＸ線分光器のＸ線光学系の概略構成図。
【図２】従来の平板分光結晶型Ｘ線分光器で取得されるＸ線強度分布の一例を表すグラフ(ａ)、及びその一部分の拡大図(ｂ)。
【図３】本発明の第１実施例であるＸ線分光器で取得されるＸ線強度分布の一例を表すグラフ(ａ)、及びその一部分の拡大図(ｂ)。
【図４】本発明の第２実施例であるＸ線分光器のＸ線光学系の概略構成図。
【図５】従来の湾曲分光結晶型Ｘ線分光器のＸ線光学系の概略構成図。
【図６】従来の平板分光結晶型Ｘ線分光器のＸ線光学系の概略構成図。
【図７】従来の湾曲分光結晶型Ｘ線分光器のＸ線光学系の概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００１６】
本発明に係るＸ線分光器の第１実施例を図１を用いて説明する。図１は本実施例によるＸ線分光器の概略構成図である。既に説明した図６中に記載の構成要素と同一の構成要素については同一符号を付して詳しい説明を省略する。
【００１７】
この実施例によるＸ線分光器は、図６で説明した従来の構成のものと同様に、試料１の微小領域２から放出されたＸ線を集束し、平行化するマルチキャピラリＸ線レンズ７と、マルチキャピラリＸ線レンズ７によって平行化されたＸ線を分光させる平板分光結晶８と、平板分光結晶８で分光されたＸ線のＸ線強度を検出するＸ線検出器６を備えている。平板分光結晶８とＸ線検出器６は、リンク機構等から成る図示しない駆動部によって、紙面に垂直な軸８ａを中心に倍角の関係（θ，２θ）を保ったまま回転駆動される。これにより、微小領域２から放出されたＸ線の波長走査が行われる。
【００１８】
Ｘ線検出器６は例えばシンチレーション計数管などが利用され、Ｘ線光子が入射するとそのＸ線光子が有するエネルギーに応じた波高を持つパルス信号を生成する。このパルス信号は信号処理部９に入力され、プリアンプで増幅された後、波高選別器により予め設定された所定の弁別範囲に収まる波高値を持つパルス信号のみが選択される。この選択されたパルス信号は計数部２３で計数され、一定の計数時間に得られたパルス信号の数に応じた計数値がＸ線強度としてデータ処理部２４に与えられる。データ処理部２４は入力データからＸ線強度分布を作成し、該強度分布に基づいた定性分析、定量分析或いは状態分析を実行する。作成されたＸ線強度分布や分析結果は表示部２５に表示される。
【００１９】
本実施例のＸ線分光器は、計数部２３の計数時間を一定とし、平板分光結晶８とＸ線検出器６の回転速度を時々刻々と変化させることでＸ線強度の取得波長間隔を一定にするものであり、従来のＸ線分光器の構成に加えて、駆動部を制御する駆動制御部２６が設けられている。駆動制御部２６には入力部２１が付設され、分析者（オペレータ）が入力部２１にＸ線強度の取得波長間隔Δλを入力設定すると、駆動制御部２６は、計数部２３から出力されるＸ線強度の波長間隔がΔλで一定になるよう、駆動部の制御を実行する。
【００２０】
次に、図２及び図３を用いて、本実施例の分光器で得られるＸ線強度分布と従来の分光器で得られるＸ線強度分布を比較する。図２(ａ)は従来の分光器から得られるＸ線強度分布の一例を、図３(ａ)は図２(ａ)と同一の例に対して本実施例の分光器で得られるＸ線強度分布を示している。また、図２(ｂ)及び図３(ｂ)はそれぞれ図２(ａ)及び図３(ａ)の一部を拡大したものである。
【００２１】
図２(ａ)と図３(ａ)では、同じＸ線強度分布が得られているように見える。しかしながら、これらの分布は実際にはデータ点の集合であり、一部を拡大するとデータ点が互いに間隔を取りながらプロットされていることが分かる（図２(ｂ)、図３(ｂ)）。さらに、従来の分光器のＸ線強度分布では、横軸（波長）の間隔が一定にならず、短波長側の波長間隔Δλiは長波長側の波長間隔Δλjより大きくなることが、図２(ｂ)から見て取れる。この理由は、ブラッグの条件
λ = 2 d sinθ (λ：波長、d：格子定数)
を用いて説明することができる。即ち、従来のＸ線分光器は一定の回転速度及び一定の計数時間でＸ線強度を取得しているため、θが時間に対して等間隔に変化する。しかしながら、分光波長λはsinθで変化するため、θの変化が一定であると、λの変化は一定にならない。
一方、本実施例ではλが等間隔に変化するよう、θの間隔を制御している。具体的には計数時間を一定としながら、平板分光結晶８とＸ線検出器６の回転速度を時々刻々と変化させることにより、sinθが一定に変化するように制御している。これにより、図３(ｂ)に示すように、波長間隔が一定となるグラフを得ることができる。
【実施例２】
【００２２】
本発明に係るＸ線分光器の第２実施例を図４を用いて説明する。この実施例によるＸ線分光器は、平板分光結晶８とＸ線検出器６の回転速度を一定とし、計数時間を時々刻々と制御することでＸ線強度の取得波長間隔を一定にするものであり、従来の平板分光結晶型Ｘ線分光器の構成に加えて、計数時間制御部２７と、計数時間制御部２７で決定された計数時間の測定を行う第２計数部２９と、を備えている。第１計数部２８は第１実施例の計数部２３と同じく信号処理部２２で選別された検出信号の計数を行うが、その計数時間は第２計数部で測定されている。入力部２１は計数時間制御部２７に付設され、分析者が入力部２１にＸ線強度の取得波長間隔Δλを入力設定すると、計数時間制御部２７は、第１計数部２８から出力されるＸ線強度の波長間隔がΔλで一定になるよう、第２計数部２９の計数時間の制御を実行する。
【００２３】
本実施例の計数時間制御部２７は第１計数部２８の計数時間を時々刻々と変化させることでＸ線強度の波長間隔を一定にするが、Ｘ線強度の計数時間が波長によって異なるという問題が生じる。これを防ぐために、データ処理部２４では第１計数部２８で得られたＸ線強度を第２計数部の計数時間で除することで単位時間当たりのＸ線強度を算出している。これにより、計数時間の変化の影響を受けない正確なＸ線強度を求めることができる。
【符号の説明】
【００２４】
１…試料
２…微小領域
３…ローランド円
４…湾曲分光結晶
５…検出器スリット
６…Ｘ線検出器
７…マルチキャピラリＸ線レンズ
８…平板分光結晶
８ａ…軸
９…直線
２１…入力部
２２…信号処理部
２３…計数部
２４…データ処理部
２５…表示部
２６…駆動制御部
２７…計数時間制御部
２８…第１計数部
２９…第２計数部
【図１】
2010286288.tif 000003
【図２】
2010286288.tif 000004
【図３】
2010286288.tif 000005
【図４】
2010286288.tif 000006
【図５】
2010286288.tif 000007
【図６】
2010286288.tif 000008
【図７】
2010286288.tif 000009