(57)【要約】【課題】アークの安定と加熱範囲の制御を向上し大口径ルツボの製造に適応可能とする。【解決手段】モールドの回転軸周りに配設した電極のアーク放電によってモールド内に成形した石英粉成形体を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造する方法において、  電極をリング状に配置した電極構造を用い、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との水平方向距離Ｗの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｗ／Ｒの値が、０.００２〜０.９８の範囲に設定される。【選択図】図１
2010076949.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
モールドの回転軸周りに配設した電極のアーク放電によってモールド内に成形した石英粉成形体を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造する方法において、
電極をリング状に配置した電極構造を用い、該リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成して上記石英粉を加熱溶融する際に、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との水平方向距離Ｗの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｗ／Ｒの値が、０.００２〜０.９８の範囲に設定されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の石英ガラスルツボの製造方法において、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｈ／Ｒの値が０．０２〜９．２の範囲に設定されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項３】
請求項１記載の石英ガラスルツボの製造方法において、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体高さＨ２に対する比Ｈ／Ｈ２の値が、０.０００７〜４の範囲に設定されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項４】
請求項１記載の石英ガラスルツボの製造方法において、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、隣り合う前記電極間の水平方向距離Ｄの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｄ／Ｒの値が、０．０４〜１．１の範囲に設定されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造方法において、
交流電流の位相差θの絶対値が９０°≦θ≦１８０°の範囲になるように隣り合う電極を等間隔にリング状に配置した電極構造を用いてリング状のアークを形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造方法において、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記リングのモールド回転軸周りの円周半径ｒが前記石英粉成形体開口半径Ｒに対して１〜１／４になる電極構造を用いてリング状のアークを形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項７】
回転モールド法による石英ガラスルツボの製造装置であって、
電極をモールドの回転軸周りにリング状に配置した電極構造を有し、該リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成可能とされ、
前記電極先端と前記モールド内に充填した石英粉成形体表面との水平方向距離Ｗの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｗ／Ｒの値を０.００２〜０.９８の範囲に設定可能な電極位置設定手段を有することを特徴とすることを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。
【請求項８】
請求項７記載の石英ガラスルツボの製造装置において、
前記電極位置設定手段が、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｈ／Ｒの値を、０．０２〜９．２の範囲に設定可能とされることを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。
【請求項９】
請求項７記載の石英ガラスルツボの製造装置において、
前記電極位置設定手段が、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体高さＨ２に対する比Ｈ／Ｈ２の値を、０.０００７〜４の範囲に設定可能とされることを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。
【請求項１０】
請求項７記載の石英ガラスルツボの製造装置において、
前記電極位置設定手段が、隣り合う前記電極間の水平方向距離Ｄの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｄ／Ｒの値を、０．０４〜１．１の範囲に設定可能とされることを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。
【請求項１１】
請求項７から１０のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造装置において、
交流電流の位相差θの絶対値が９０°≦θ≦１８０°の範囲になるように隣り合う電極をリング状に配置した電極構造を有することを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。
【請求項１２】
請求項７から１１のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造装置において、
前記電極位置設定手段が、前記リングのモールド回転軸周りの円周半径ｒが前記石英粉成形体開口半径Ｒに対して１〜１／４に設定可能とされることを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。
【請求項１３】
請求項７から１２のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造装置において、
２相交流４本電極、２相交流６本電極、２相交流８本電極、２相交流１０本電極、３相交流３本電極、３相交流６本電極、３相交流９本電極、３相交流１２本電極、３相交流１５本電極、４相交流４本電極、４相交流８本電極、４相交流１２本電極、または、４相交流１６本電極、のいずれかの電極構造を有することを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。
【請求項１４】
請求項１から６のいずれか記載の製造方法または請求項７から１３のいずれか記載の製造装置によって製造された石英ガラスルツボであって、
底部透明層および壁部透明層の気泡含有率が０．０３％以下とされてなることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスルツボの製造方法と装置、および石英ガラスルツボに関し、大口径ルツボの製造に適するアーク溶融に用いて好適な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
回転モールド法による石英ガラスルツボの製造方法は、回転モールドの内側に堆積した石英粉をアーク放電によって加熱溶融し、内側が透明層で外側が不透明層の石英ガラスルツボを製造する方法である。このアーク放電を形成する電極の構成は、従来、電極３本を用い、これに３相交流電流を通じて各々の電極間にアーク(放電)プラズマを形成していることが特許文献１に記載される。
【０００３】
引き上げる単結晶の大口径化に伴って、口径３２インチ、あるいは４０インチといったように石英ガラスルツボの大型化が求められており、加熱範囲が広いアーク放電を形成できる電極構造が求められている。従来の電極構造は主に３相３本電極であり、加熱範囲を拡大するために電極間距離を広げるとアークが不安定になり、切れてしまう欠点がある。特に大型ルツボはモールドの回転によるルツボ内側の空気流の影響が大きくなり、従来の電極構造ではアークが切れやすい。
【０００４】
これに対応するため、電極本数を増やす技術が特許文献２に記載される。
【特許文献１】特許第３６４７６８８号
【特許文献２】特開２０００３−３３５５３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のように電極の本数を増やして加熱範囲を広げることが試みられており、６相交流６電極の構造が提案されている。しかし、６相交流６電極構造では特許文献２の図６に示すように相互に隣り合う電極よりも向かい側の電極に対してもアーク放電が生じ易いために、電極で囲まれた中央部の放電熱量が周辺部の熱量よりも過剰に大きくなり、ルツボ内部を均一に加熱するのが難しくなるなどの問題がある。
【０００６】
また、ルツボ内表面の状態は引き上げる半導体単結晶の特性に直接的な影響を与えるため、非常に厳しい特性制御が求められる。しかし、上記のように、このようなルツボ内表面特性の制御を容易におこなうことのできる電極構造は知られておらず、熟練者の経験にかかっていたが、ルツボ品質（特性）の均一化を向上したいという要求があった。特に、ルツボ特性としては、ルツボ側壁部分および底部の表面において、いずれも気泡率が０．０３％以下程度の均一状態を維持したいとの要求があった。その方法としては、ルツボの内面温度がいずれの部位も１，７００℃以上、かつ、部位間の温度差が４００℃以内、好ましくは２００℃以内になるように設定したいという要求があった。
【０００７】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
４．製造するルツボ特性の向上及びその均一化を図ること。
５．アークの安定向上を図ること。
６．加熱範囲の制御を向上すること。
７．大口径ルツボの製造に適応可能とすること。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の本発明の石英ガラスルツボの製造方法は、モールドの回転軸周りに配設した電極のアーク放電によってモールド内に成形した石英粉成形体を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造する方法において、
電極をリング状に配置した電極構造を用い、該リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成して上記石英粉を加熱溶融する際に、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との水平方向距離Ｗの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｗ／Ｒの値が、０.００２〜０.９８の範囲に設定されることにより上記課題を解決した。
本発明本発明において、上記の石英ガラスルツボの製造方法において、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｈ／Ｒの値が、０．０２〜９．２の範囲に設定されることがより好ましい。
本発明本発明は、上記の石英ガラスルツボの製造方法において、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体高さＨ２に対する比Ｈ／Ｈ２の値が、０.０００７〜４の範囲に設定されることが可能である。
また、また、本発明において、上記の石英ガラスルツボの製造方法において、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、隣り合う前記電極間の水平方向距離Ｄの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｄ／Ｒの値が、０．０４〜１．１の範囲に設定されることもできる。
また、また、上記のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造方法において、交流電流の位相差θの絶対値が９０°≦θ≦１８０°の範囲になるように隣り合う電極を等間隔にリング状に配置した電極構造を用いてリング状のアークを形成する手段か、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記リングのモールド回転軸周りの円周半径ｒが前記石英粉成形体開口半径Ｒに対して１〜１／４になる電極構造を用いてリング状のアークを形成する手段を採用することができる。
本発明本発明の石英ガラスルツボの製造装置は、回転モールド法による石英ガラスルツボの製造装置であって、
電極をモールドの回転軸周りにリング状に配置した電極構造を有し、該リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成可能とされ、
前記電極先端と前記モールド内に充填した石英粉成形体表面との水平方向距離Ｗの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｗ／Ｒの値を０.００２〜０.９８の範囲に設定可能な電極位置設定手段を有することにより上記課題を解決した。
本発明本発明は、上記の石英ガラスルツボの製造装置において、
前記電極位置設定手段が、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｈ／Ｒの値を、０．０２〜９．２の範囲に設定可能とされることが望ましい。
本発明本発明においては、上記の石英ガラスルツボの製造装置において、前記電極位置設定手段が、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体高さＨ２に対する比Ｈ／Ｈ２の値を、０.０００７〜４の範囲に設定可能とされることが好ましい。
本発明本発明においては、上記の石英ガラスルツボの製造装置において、前記電極位置設定手段が、隣り合う前記電極間の水平方向距離Ｄの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｄ／Ｒの値を、０．０４〜１．１の範囲に設定可能とされることが可能である。
また、本発明はまた、本発明は上記のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造装置において、交流電流の位相差θの絶対値が９０°≦θ≦１８０°の範囲になるように隣り合う電極をリング状に配置した電極構造を有する手段か、前記電極位置設定手段が、前記リングのモールト゛回転軸周りの円周半径ｒが前記石英粉成形体開口半径Ｒに対して１〜１／４に設定可能とされる手段を採用することがある。
また、また、上記のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造装置において、２相交流４本電極、２相交流６本電極、２相交流８本電極、２相交流１０本電極、３相交流３本電極、３相交流６本電極、３相交流９本電極、３相交流１２本電極、３相交流１５本電極、４相交流４本電極、４相交流８本電極、４相交流１２本電極、または、４相交流１６本電極、のいずれかの電極構造を有することがある。
本発明本発明の石英ガラスルツボにおいては、上記のいずれか記載の製造方法または上記のいずれか記載の製造装置によって製造された石英ガラスルツボであって、
底部透明層および壁部透明層の気泡含有率が０．０３％以下とされてなることがある。
【０００９】
本発明の本発明の石英ガラスルツボの製造方法は、モールドの回転軸周りに配設した電極のアーク放電によってモールド内に成形した石英粉成形体を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造する方法において、
電極をリング状に配置した電極構造を用い、該リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成して上記石英粉を加熱溶融する際に、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との水平方向距離Ｗの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｗ／Ｒの値が、０.００２〜０.９８の範囲に設定されることにより、アーク放電中における電極と石英粉成形体との距離を規定して、ルツボ側壁に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とで石英粉成形体表面の温度が不均一となることを防止して最適な状態を維持し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とでの石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
【００１０】
また、本発明は、上記の比Ｗ／Ｒの値を０.４〜０.８５の範囲とすることも可能である。
本発明は、２６〜４４〜５０インチの口径のルツボに用いることができ、特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、電極本数を多くすることができるので、出力を増大することが可能隣とともに、後述するように電極開度を大きくし、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、溶融中の温度分布を均一化して、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
【００１１】
アーク加熱中の少なくとも一定の時間とは、電力供給開始から、一定時間経過後、安定したアークを維持しうる時間とすることができ、具体的には、合計加熱時間のうち、アークが安定するまでの時間を除いた５〜８０〜９５％の範囲の時間を上記のように制御することができる。
【００１２】
本発明において、ルツボ特性とは、ルツボ内表面におけるガラス化状態、および、厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、ＯＨ基の含有量、不純物分布、表面の凹凸および、これらのルツボ高さ方向における不均一などの分布状態など、石英ガラスルツボで引き上げた半導体単結晶の特性に影響を与える要因を意味するものである。
【００１３】
ここで、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との水平方向距離Ｗとは、棒状の電極先端部における電極軸線位置と、石英粉成形体表面との最短距離を意味し、複数の電極がモールド回転軸からモールドと同心状にリング配置された場合には、各電極から水平方向距離Ｗは等しくなるが、リングの中心が水平方向に偏芯した場合、あるいは、各電極と石英粉形成体表面との距離が異なっている場合には、各電極と石英粉形成体表面との距離のうち、最小のものを水平方向距離Ｗとする。
また、電極先端部分はアーク放電を持続することにより酸化消耗するが、本発明においては、消耗した電極においても、上記の電極先端部における電極軸線位置と石英粉成形体表面との距離を制御することを含むものである。
また、石英粉成形体開口半径Ｒとは石英粉成形体の内表面の口径における半径を意味し、製造する石英ガラスルツボ口径の半分とほぼ等しいものとされる。
【００１４】
特に、石英ガラスルツボの側壁部と底部との表面において均一化を図るルツボ特性としては、気泡含有率に対する要求があり、これは、気泡含有率をルツボ内表面の全ての箇所で０．０３％以下にしたいとの要求があった。
これは、従来のように電極開度が狭い場合にはルツボ製造中の側壁部温度と底部温度との関係が、
底部温度＞側壁部温度
となっていたので、側壁部の気泡含有率が高くなり、気泡含有率の均一性が悪化していたものである。
【００１５】
溶融中の石英粉成形体またはガラス（石英ガラスルツボ）の温度は、図１５に示すように、アーク放電により発生する高温ガスＧ（実線）と輻射Ｒ（破線）により決定される。高温ガスの温度は図中に示す各点Ｐ１〜Ｐ５において、Ｐ５＞Ｐ４＞Ｐ３＞Ｐ２＞Ｐ１の順で高く、また、輻射が与える熱量は図中に示す各点Ｐ１〜Ｐ５において、Ｐ１＞Ｐ２＞Ｐ３＞Ｐ４＞Ｐ５の順で高くなる。このように、高温ガスＧと輻射Ｒとの二つの熱量の和がルツボ（被溶融物）の温度を決めるので、この熱量の和（高温ガスＧ＋輻射Ｒ）が均一になることが理想的である。
【００１６】
図１５に示すように、電極開度が狭い場合には、高温ガスＧと輻射Ｒとの熱量和が不均一となるとともに、電極とガラスとの距離Ｗが広く、輻射熱が少なくなるので、ルツボの底部温度が壁部よりも高くなる。その場合、以下の２点のようなルツボ特性悪化というデメリットが発生する。
１．側壁部の気泡を減らすために加熱した場合、底部温度は過剰高温になるので、底部のガラスがモールド１０の回転により遠心力でコーナー部に移動して、形状変形が起こる可能性が高い。
２．上記１の減少を抑えるために、底部温度の上限を決めると、側壁部の気泡含有率が高くなり、気泡含有率の均一性が悪化する。
ここで、電極開度とは、アークが切れないことつまりアーク発生の安定性を維持するために必要な電極間距離Ｄの最大値によって決まる平面視して電極どうしで形成される円の半径を意味する。
【００１７】
これに対し、本発明においては、図１６に示すように、電極開度を広くすることができ、この場合には、アーク切れを発生することなく電極間距離を大きく広げられるので、ルツボ製造中の側壁部温度を従来よりも高くすることができ、ルツボ製造中の側壁部温度と底部温度とをほぼ等しく、
底部温度≒側壁部温度
にすることができる。（温度差  ４００℃以内、好ましくは２００℃以内）
これにより、気泡含有率をルツボ内表面の全ての箇所で０．０３％以下にして、均一な気泡含有率を実現することができ、気泡含有率の均一性を向上して、ルツボ特性の悪化を防止することが可能となる。
【００１８】
さらに、上記のように、同一ルツボの内表面において品質を均一化することが可能になるとともに、さらに、複数のルツボ間における品質を均一化することも可能である。
これは、本発明によって電力量のバラツキを低減することが可能になるためである。
電力量のバラツキとは、各電極に掛かるローレンツ力が電極を振動させる原因である。本発明により、従来よりも電極開度は広くなる、言い換えると、ローレンツ力による影響が小さくなるので、電極振動は小さくなり、使用する電力量のバラツキがルツボ間で減少する。電力量とは、全相・全電極がアーク終了時に使用した電力量総計を意味するものである。
【００１９】
本発明本発明において、上記の石英ガラスルツボの製造方法において、
アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｈ／Ｒの値が、０．０２〜９．２の範囲に設定されることにより、アーク放電中における電極と石英粉成形体との高さ距離を規定して、電極から下方に放出されるアークプラズマが石英粉成形体のルツボ底部に対応する部分に与える影響を制御し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とで石英粉成形体表面の温度が不均一となることを防止して最適な状態を維持し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とでの石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２０】
また、本発明は、上記の比Ｈ／Ｒの値を０.４〜２.５の範囲とすることも可能である。
本発明は、口径２６〜４４〜５０インチのルツボに用いることができ、特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
【００２１】
ここで、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈとは、棒状の電極先端部における電極軸線位置と、石英粉成形体表面との最短距離を意味し、複数の電極がモールド回転軸からモールドと同心状にリング配置された場合には、各電極から垂直方向距離Ｈは等しくなるが、リングの中心が水平方向に偏芯した場合、あるいは、各電極と石英粉形成体表面との距離が異なっている場合には、各電極と石英粉形成体表面との距離のうち、最小のものを垂直方向距離Ｈとする。
【００２２】
本発明本発明は、上記の石英ガラスルツボの製造方法において、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体高さＨ２に対する比Ｈ／Ｈ２の値が、０.０００７〜４の範囲に設定されることにより、アーク放電中における電極と石英粉成形体との高さ距離を規定して、電極から下方に放出されるアークプラズマが石英粉成形体のルツボ底部に対応する部分に与える影響とルツボ側壁部に対応する部分との影響を制御し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とで石英粉成形体表面の温度が不均一となることを防止して最適な状態を維持し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とでの石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２３】
また、本発明は、上記の比Ｈ／Ｈ２の値を０.３〜２の範囲とすることも可能である。
本発明は、口径２６〜４４〜５０インチのルツボに用いることができ、特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
【００２４】
ここで、石英粉成形体高さＨ２とは、モールド底部から形成される石英粉成形体の上端部までの高さ寸法を意味する。
【００２５】
また、また、本発明において、上記の石英ガラスルツボの製造方法において、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、隣り合う前記電極間の水平方向距離Ｄの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｄ／Ｒの値が、０．０４〜１．１の範囲に設定されることにより、アーク放電を安定した状態に制御し、石英粉成形体表面の温度に不均一が発生することを防止して最適な状態を維持し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とでの石英粉の溶融状態に差が出ること、あるいは、ルツボの周方向における石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２６】
また、本発明は、上記の比Ｄ／Ｒの値を０.２〜０．７の範囲とすることも可能である。
本発明は、口径２６〜４４〜５０インチのルツボに用いることができ、特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
【００２７】
ここで、隣り合う前記電極間の水平方向距離Ｄとは、棒状の電極先端部における電極軸線位置どうしの距離を意味する。
【００２８】
また、また、上記のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造方法において、交流電流の位相差θの絶対値が９０°≦θ≦１８０°の範囲になるように隣り合う電極を等間隔にリング状に配置した電極構造を用いてリング状のアークを形成する手段か、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記リングのモールド回転軸周りの円周半径ｒが前記石英粉成形体開口半径Ｒに対して１〜１／４になる電極構造を用いてリング状のアークを形成する手段を採用することができる。このような電極構造にすればリングの中央部を横切るアークを実質的に形成せずにリング状のアークを形成することができるので、ルツボの中央部を過剰に加熱せずに、均一な加熱を行うことができる。また、このような電極間距離の範囲であれば、石英ガラスルツボの口径に対して適切な加熱距離が保たれ、また、電極で囲まれたリングの内側を通過させて石英粉をモールドに供給するのに都合が良く、ルツボの側壁部とコーナ部および底部を均一に加熱することができる。
【００２９】
本発明本発明の石英ガラスルツボの製造装置は、回転モールド法による石英ガラスルツボの製造装置であって、
電極をモールドの回転軸周りにリング状に配置した電極構造を有し、該リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成可能とされ、
前記電極先端と前記モールド内に充填した石英粉成形体表面との水平方向距離Ｗの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｗ／Ｒの値を０.００２〜０.９８の範囲に設定可能な電極位置設定手段を有することにより、電極位置設定手段によってアーク放電中における電極と石英粉成形体との距離を規定して、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とで石英粉成形体表面の温度が不均一となることを防止して最適な状態を維持し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とでの石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
【００３０】
本発明本発明は、上記の石英ガラスルツボの製造装置において、
前記電極位置設定手段が、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｈ／Ｒの値を、０．０２〜９．２の範囲に設定可能とされることにより、電極位置設定手段によってアーク放電中における電極と石英粉成形体との高さ距離を規定して、電極から下方に放出されるアークプラズマが石英粉成形体のルツボ底部に対応する部分に与える影響を制御し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とで石英粉成形体表面の温度が不均一となることを防止して最適な状態を維持し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とでの石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
【００３１】
本発明本発明においては、上記の石英ガラスルツボの製造装置において、前記電極位置設定手段が、前記電極先端と前記石英粉成形体表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体高さＨ２に対する比Ｈ／Ｈ２の値を、０.０００７〜４の範囲に設定可能とされることにより、電極位置設定手段によってアーク放電中における電極と石英粉成形体との高さ距離を規定して、電極から下方に放出されるアークプラズマが石英粉成形体のルツボ底部に対応する部分に与える影響とルツボ側壁部に対応する部分との影響を制御し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とで石英粉成形体表面の温度が不均一となることを防止して最適な状態を維持し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とでの石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
【００３２】
本発明本発明においては、上記の石英ガラスルツボの製造装置において、前記電極位置設定手段が、隣り合う前記電極間の水平方向距離Ｄの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｄ／Ｒの値を、０．０４〜１．１の範囲に設定可能とされることにより、電極位置設定手段によってアーク放電を安定した状態に制御し、石英粉成形体表面の温度に不均一が発生することを防止して最適な状態を維持し、ルツボ側壁部に対応する部分とルツボ底部に対応する部分とでの石英粉の溶融状態に差が出ること、あるいは、ルツボの周方向における石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
【００３３】
また、本発明はまた、本発明は上記のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造装置において、交流電流の位相差θの絶対値が９０°≦θ≦１８０°の範囲になるように隣り合う電極をリング状に配置した電極構造を有する手段か、前記電極位置設定手段が、前記リングのモールド回転軸周りの円周半径ｒが前記石英粉成形体開口半径Ｒに対して１〜１／４に設定可能とされる手段を採用することがある。上記構造を有する本発明の製造装置によれば、電極によって囲まれる中央部が過剰に加熱されず、ルツボ内表面を均一に加熱することができ、また隣り合う電極間距離のみをアーク放電可能な範囲内で広げればよいので大口径のルツボも均一に加熱することができる。
【００３４】
また、また、上記のいずれか記載の石英ガラスルツボの製造装置において、２相交流４本電極、２相交流６本電極、２相交流８本電極、２相交流１０本電極、３相交流３本電極、３相交流６本電極、３相交流９本電極、３相交流１２本電極、３相交流１５本電極、４相交流４本電極、４相交流８本電極、４相交流１２本電極、または、４相交流１６本電極、のいずれかの電極構造を有することがある。これにより、上記の範囲に電極と石英粉成形体との距離、あるいは電極間距離を設定することが可能となる。
【００３５】
本発明本発明の石英ガラスルツボにおいては、上記のいずれか記載の製造方法または上記のいずれか記載の製造装置によって、
底部透明層および壁部透明層の気泡含有率が０．０３％以下とされてなる石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
【００３６】
さらに、本発明はモールドの回転軸周りに配設した電極のアーク放電によってモールド内の石英粉を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造する方法において、隣り合う電極を等間隔にしてリング状に配置した電極構造を用い、リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成して上記石英粉を加熱溶融することができる。
本発明の製造方法は、側方の電極間にはアークを形成するが、リングの中央部を隔てた相対向する電極間では持続的なアークを形成しないので、電極によって囲まれるリングの中央部が過剰に加熱されることがなく、ルツボ内部を均一に加熱することができる。また、加熱範囲を拡大するには隣り合う電極間の距離をアーク放電可能な範囲内で広げればよいので、容易に加熱範囲を拡大することができ、大口径のルツボも均一に加熱することができる。
【００３７】
さらに、本発明の製造方法はリング状のアークで囲まれた範囲を通過させて石英粉を加熱溶融する製造方法を含む。本製造方法によれば、回転モールドに予め堆積した石英粉層を減圧しながら上記リング状アークによって加熱溶融し、ルツボ内周層を透明ガラス層にすることができる。また、回転モールドに予め堆積した石英粉をリング状アークプラズマで加熱溶融しながら、さらにこのリング状アークプラズマの内側を通過するように石英粉を落下させて加熱溶融し、この溶融した石英ガラスを石英ガラスルツボの内表面に堆積させて透明層を有する石英ガラスルツボを形成することができる(溶射法)。本発明の製造方法は上記何れの方法も含む。
【００３８】
また本発明は、回転モールド法による石英ガラスルツボの製造装置であって、隣り合う電極を等間隔にしてモールドの回転軸周りにリング状に配置した電極構造を有し、リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置に関する。
【００３９】
さらに、本発明はルツボ内表面から１ｍｍ以内の底部透明層の気泡含有率が０．０３％以下であって、側壁部透明層の気泡含有率が底部透明層の気泡含有率の３倍以下である石英ガラスルツボに関する。上記製造方法ないし製造装置によれば、ルツボ内表面が均一に加熱されるので、底部透明層の気泡含有率が０．０３％以下であって、側壁部透明層の気泡含有率が底部透明層の気泡含有率の３倍以下であるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造することができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明によれば、電極位置を規定することによって、モールド内周面に沿ったリング状の安定なアークを形成してモールド内周面の石英粉を加熱溶融すると共に、リング中央部を交差するアークを実質的に形成せず、従って、ルツボ底部の過剰な加熱を防止して、ルツボ側壁から底部まで均一に加熱することができるので、良好な透明ガラス層を有する石英ガラスルツボを製造することができる。また、アークが安定であって加熱範囲が広く、従って、大型ルツボについても良質な石英ガラスルツボを得ることができるという効果を奏することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法と装置、および石英ガラスルツボの一実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態における石英ガラスルツボの製造装置を示す模式正面図であり、図において、符号１は、石英ガラスルツボの製造装置である。
【００４２】
本実施形態の石英ガラスルツボの製造装置１は、３２インチ以上の石英ガラスルツボの製造に利用されるものとして説明するが、石英ガラスルツボの製造をアーク溶融でおこなう装置であれば、ルツボ口径、装置出力としての用途は限定されるものではなく、この構成に限られるものではない。
【００４３】
本実施形態における石英ガラスルツボの製造装置１は、図１に示すように、図示しない回転手段によって回転軸Ｌ０回りに回転可能とされ石英ガラスルツボの外形を規定するモールド１０を有し、モールド１０の内部に原料粉（石英粉）が所定厚さに充填されて石英粉成形体１１とされる。このモールド１０内部には、その内表面に貫通するとともに図示しない減圧手段に接続された通気口１２が複数設けられ、石英粉成形体１１内部を減圧可能となっている。モールド１０上側位置には図示しない電力供給手段に接続されたアーク加熱用の炭素電極１３，１３，１３が設けられ、石英粉成形体１１を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造可能とされている。
【００４４】
炭素電極１３，１３，１３は、等間隔にしてモールド１０の回転軸Ｌ０周りにリング状に配置した電極構造とされ、リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成可能とされる。炭素電極１３，１３，１３は、電極位置設定手段２０により、図中矢印Ｔおよび矢印Ｄで示すように上下動可能および電極間距離Ｄを設定可能とされている。さらに、炭素電極１３，１３，１３は、電極位置設定手段２０により石英粉成形体１１表面との水平方向距離Ｗも設定可能とされている。
【００４５】
図２は、本実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式平面図（ａ）、模式正面図（ｂ）である。
炭素電極１３，１３，１３は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電をおこなうよう同形状の電極棒とされ、図１，図２に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１をなすとともに、この角度を維持して電極間距離Ｄを変更可能にそれぞれが設けられている。
電極位置設定手段２０は、図１に矢印Ｔおよび矢印Ｔ２で示すように、炭素電極１３，１３，１３を、その電極間距離Ｄを設定可能として支持する支持部２１と、この支持部２１を水平方向に移動可能とする水平移動手段と、複数の支持部２１およびその水平移動手段を一体として上下方向に移動可能とする上下移動手段とを有するものとされ、支持部２１においては、炭素電極１３が角度設定軸２２周りに回動可能に支持され、角度設定軸２２の回転角度を制御する回転手段を有している。炭素電極１３，１３の電極間距離Ｄを調節するには、回転手段により炭素電極１３の角度を制御するとともに、水平移動手段により支持部２１の水平位置を制御する。また、上下移動手段によって支持部２１の高さ位置を制御して電極先端部１３ａの石英粉成形体１１底部位置に対する高さ位置を制御することが可能となる。
なお、図には左端の炭素電極１３のみに支持部２１等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極１３の高さも個別に制御可能とすることができる。
【００４６】
電極位置設定手段２０は、図１に示すように、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端１３ａと前記モールド１０内に充填した石英粉成形体１１表面との水平方向距離Ｗの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｗ／Ｒの値を０.００２〜０.９８、または、０.４〜０.８５の範囲に設定可能とされる。
電極位置設定手段２０は、図１に示すように、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端１３ａと前記石英粉成形体１１表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｈ／Ｒの値を、０．０２〜９．２、または、０.４〜２.５の範囲に設定可能とされる。
電極位置設定手段２０は、図１に示すように、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、前記電極先端１３ａと前記石英粉成形体１１表面との垂直方向距離Ｈの前記石英粉成形体高さＨ２に対する比Ｈ／Ｈ２の値を、０.０００７〜４、または、０.３〜２の範囲に設定可能とされる。
電極位置設定手段２０は、図１に示すように、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、隣り合う前記電極１３，１３間の水平方向距離Ｄの前記石英粉成形体開口半径Ｒに対する比Ｄ／Ｒの値を、０．０４〜１．１、または、０.２〜０．７の範囲に設定可能とされる。
【００４７】
ここで、それぞれの寸法は、図１、図２に示すように、水平方向距離Ｗが、棒状の電極先端部１３ａにおける電極軸線１３Ｌ位置と、石英粉成形体１１表面との最短距離を意味し、石英粉成形体開口半径Ｒとは石英粉成形体１１の内表面の口径における半径を意味し、製造する石英ガラスルツボ口径の半分とほぼ等しいものとされる。
また、垂直方向距離Ｈとは、棒状の電極先端部１３ａにおける電極軸線１３Ｌ位置と、石英粉成形体１１表面との最短距離を意味し、石英粉成形体高さＨ２とは、モールド１１底部の最低部分から形成される石英粉成形体１１のリム部１５上端部までの高さ寸法を意味する。
また、隣り合う前記電極１３，１３間の水平方向距離Ｄとは、図１、図２に示すように、棒状の電極先端部１３ａにおける電極軸線１３Ｌ位置どうしの距離を意味する。
【００４８】
石英ガラスルツボの製造装置１は、３００ｋＶＡ〜１２，０００ｋＶＡの出力範囲で、複数の炭素電極１３，１３，１３によりアーク放電によって非導電性対象物（石英粉）を加熱溶融する高出力の装置とされる。
本実施形態においては、原料粉として石英粉を使用しているが、ここでいう「石英粉」には、石英に限らず、二酸化ケイ素（シリカ）を含む、水晶、珪砂等、石英ガラスルツボの原材料として周知の材料の粉体をも含むものとする。
【００４９】
炭素電極１３は、均一径部分における径寸法Ｒ１とアーク放電単位時間（分）当たりに消耗する長さ寸法ＬＬの比ＬＬ／Ｒ１が０．０２〜０．６の範囲となるよう設定されている。
これは、アーク放電の出力と、石英ガラスルツボの口径（大きさ）によって規定される溶融するべき原料粉の量と、溶融処理の温度等の条件と、必要なアーク放電持続時間と、必要な電極強度とから炭素電極１３の径寸法Ｒ１が決定される。
具体的には、３２インチの石英ガラスルツボの製造においては、アーク放電単位時間当たりに消耗する長さ寸法ＬＬが２０分で２００ｍｍ程度、つまり、１分あたり１０ｍｍ程度であり、この際の炭素電極１３の径寸法Ｒ１は、２０〜３０〜１００〜１２０ｍｍとなる。  
【００５０】
石英ガラスルツボの製造装置１は石英ルツボの底部を過剰に加熱せずにモールド内の石英粉を均一に加熱溶融するため、隣り合う電極を等間隔にしてモールドの回転軸周りにリング状に配置した電極構造であって、このリングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成するように、例えば、隣り合う電極どうしの交流電流の位相差θ(絶対値)が９０°≦θ≦１８０°になる電極構造を用いる。
なお、以下の説明において隣り合う電極どうしの位相差θは絶対値である。このような電極構造としては、例えば、２相交流４本電極、２相交流６本電極、２相交流８本電極、２相交流１０本電極、３相交流３本電極、３相交流６本電極、３相交流９本電極、３相交流１２本電極、３相交流１５本電極、４相交流４本電極、４相交流８本電極、４相交流１２本電極、または、４相交流１６本電極の電極構造である。各電極を直流で結ぶ場合には隣り合う電極どうしが互いに異相になるように偶数本の電極をリング状に設ければ良い。
【００５１】
図３は本実施形態における一例として電極先端高さにおける水平方向位置を示す模式図である。
本実施形態の電極構造（電極位置関係）の一例として、図３に３相交流電流６本電極のものを示す。
この例では３相交流電流に対して６本の電極(Ｅ1〜Ｅ6)を用いたものとされ、この電極構造では隣り合う電極が互いに等間隔になるようにモールドの回転軸回りに配設され、各電極を結ぶ６角形のリングが形成される。３相交流電流に対して隣り合う電極は１２０°の位相差を有し、リングの中央部を隔てて向かい合う電極は互いに同相になる。具体的には、３相交流電流に対して電極Ｅ1がＲ相であるとき、リングの中央部を隔てた相対向する電極Ｅ4は同じＲ相になり、電極Ｅ1の両側の電極Ｅ2がＴ相、電極Ｅ6がＳ相になり、さらにその外側の電極Ｅ3がＳ相、電極Ｅ5がＴ相になるように各電極が結線されている。従って、電極Ｅ1と電極Ｅ4、電極Ｅ2と電極Ｅ5、電極Ｅ3と電極Ｅ6がそれぞれ同相になり、互いに他の電極に対しては異相になる。
【００５２】
図示する電極構造では、電極Ｅ1に対してその両側の電極Ｅ2と電極Ｅ6は異相であるのでこの両側の電極間に安定なアークが形成され、従って、ルツボの内表面に沿った互いに隣り合う電極どうしを結ぶリング状のアークが形成される。一方、リングの中央部を隔てて向き合った電極Ｅ1と電極Ｅ4は同相であるので、リングの中央部を横切るアークは形成されず、ルツボ中央部の過剰な加熱を避けることができる。また、上記電極構造は加熱範囲を広げるために隣り合う電極相互の距離を拡げても、アークは互いに最も近い隣り合う電極どうしを結んで形成されるのでアーク切れを生じ難く、安定なアークを維持することができる。なお、本発明においてルツボ内表面に沿ったリング状のアークとは、ルツボの内側に突き出た電極によって形成されるアークに限らず、ルツボ開口部の上方に位置する電極によってルツボ内周面に対して同心状に形成されるアークを含む。
【００５３】
図４は本実施形態における他の例として電極先端高さにおける水平方向位置を示す模式図である。
３相交流電流に対して９本の電極（Ｅ1〜Ｅ9）を用いた例を図４に示す。この電極構造では隣り合う電極が互いに等間隔になるようにモールドの回転軸回りに配設され、各電極を結ぶ９角形のリングが形成される。３相交流電流に対して隣り合う電極は１２０°の位相差を有する。具体的には、図示するように、電極Ｅ1がＲ相のとき、両側の電極Ｅ2はＴ相および電極Ｅ9はＳ相、電極Ｅ4の両側の電極Ｅ3はＳ相および電極Ｅ5はＴ相、電極Ｅ7の両側の電極Ｅ6はＳ相および電極Ｅ8はＴ相である。ここで、電極Ｅ1に隣り合う電極Ｅ2と電極Ｅ9は電極Ｅ1に対して位相差を有するので電極Ｅ1との間に安定なアークを形成するが、リングの中央部を隔てた向かい側の電極Ｅ4と電極Ｅ7は電極Ｅ1と同相であるので、これらの電極間にはアークが形成されない。なお、電極Ｅ1に対して２つ隣りの電極Ｅ3と電極Ｅ8、電極Ｅ1に対してリング中央部を越えた向かい側の電極Ｅ5と電極Ｅ6は何れも電極Ｅ1に対して位相差を有するが、電極Ｅ1との電極間距離が電極Ｅ2、電極Ｅ9よりも離れているので、電極Ｅ1との間に一時的なアークを発生しても持続せず、安定なアークは形成されない。従って、電極で囲まれた中央部を交差するアークは実質的に形成されずに互いに隣り合う電極を結ぶリング状のアークが形成される。一般に３相交流３ｎ本電極（ｎ≧４）の電極構造では上記と同様に隣合う電極どうしを結ぶリング状のアークが形成され、リングの中央部を交差する安定なアークは実質的に形成されない。
【００５４】
図５は本実施形態における別の例として電極先端高さにおける水平方向位置を示す模式図である。
２相交流電流に対して４本の電極(Ｅ1〜Ｅ4)を用いた電極構造を図５に示す。この電極構造では、モールドの回転軸を囲んで隣り合う電極が互いに等間隔に配置され、各電極を結ぶ四角いリングが形成される。３相交流電流に対して隣り合う電極どうしは１８０°の位相差を有するので、この隣り合う電極間にアークが発生するが、リング中央部を隔てて向かい合う電極どうしは互いに同相になるので、これらの電極間にはアークが発生せず、リング中央部を交差するアークは形成されない。一般に２相交流２ｎ本電極（ｎ≧３）の電極構造では上記と同様に隣合う電極どうしを結ぶリング状のアークが形成され、リングの中央部を交差する安定なアークは実質的に形成されない。
【００５５】
図６は本実施形態における別の例として電極先端高さにおける水平方向位置を示す模式図である。
４相交流電流に対して８本の電極(Ｅ1〜Ｅ8)を用いた電極構造を図６に示す。この電極構造では、モールドの回転軸を囲んで隣り合う電極が互いに等間隔に配置され、各電極を結ぶ８角形のリングが形成される。３相交流電流に対して隣り合う電極どうしは９０°の位相差を有し、２つ隣りの電極どうしは１８０°の位相差を有する。アークは位相差の大きい電極間で主に発生するので、この電極構造では２つ隣りの電極間でアークが発生し、２つ隣りの電極どうしを結ぶリング状のアークが形成される。本発明において、隣り合う電極どうしを結ぶリング状のアークとはこのような２つ隣りの電極どうしを結ぶアークを含む。一方、リングの中央部を隔てた真向かいの電極どうしは同相になるのでこれらの電極間にアークは形成されない。また、リングの中央部を隔てた位相差を有する電極どうしは一時的なアークが発生しても、電極間距離が長いのでアークが持続せず、安定なアークは実質的に形成されない。
【００５６】
因みに、図７に示す従来の６相交流６本電極構造においては、電極Ｅ1に対して、電極Ｅ2〜電極Ｅ6は電流の位相が６０°づつずれており、電極Ｅ1の向い側に位置する電極Ｅ4の位相差が最も大きく(１８０°)なる。アークは電流の位相差が最も大きい電極間で発生しやすいので、この電極構造では互いに向い合った位置（対角線位置）の電極Ｅ1と電極Ｅ4、電極Ｅ2と電極Ｅ5、電極Ｅ3と電極Ｅ6との間でアークが発生し、電極Ｅ2〜電極Ｅ6によって囲まれた中央部分にアークが交差する状態になる。さらにこの電極構造では、隣り合う電極相互の距離を拡げると対角線位置の電極間距離が大幅に長くなるためアークが不安定になり、アーク切れを生じやすくなる。一方、本発明の電極構造では隣り合う電極を相互に結ぶリング状のアークが形成されるので、電極間の距離を拡げてもアークが切れ難く安定なアークを維持することができる。
【００５７】
次に、図３等に示すように、電極(Ｅ1〜Ｅ6)を結んで形成されるリングの大きさは、回転軸周りのリングの円周をＳとするとき、円周Ｓの半径ｒがルツボの開口半径Ｒに対して、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、１〜１/４の大きさに開くことができるものが好ましい。この範囲の大きさであれば、ルツボの側壁部からコーナ部および底部の加熱がほぼ均一になる。また、溶射法において、電極で囲まれた内側を通じて石英粉をモールドに供給するうえで都合が良い。一方、電極が配設される円周Ｓの半径ｒが上記開口半径Ｒよりも大きいとルツボの内側に電極を挿入できず、ルツボ底部の加熱が不十分になる。また、円周半径ｒが開口半径Ｒの１/４より小さいとルツボ側壁部分の加熱が不十分になり、かつ電極で囲まれた内側の範囲を通じて石英粉を供給するときに、この範囲が狭いので石英粉を供給し難い。
【００５８】
なお、図８に２相交流６本電極、図９に２相交流８本電極、図１０に２相交流１０本電極、図１１に３相交流１２本電極、図１２に３相交流１５本電極、図１３に４相交流１２本電極、または、図１４に４相交流１６本電極の例を示す。
これらの電極構造においても、Ｗ／Ｒ、Ｈ／Ｒ、Ｈ／Ｈ２、Ｄ／Ｒの値を上述した範囲としているので、石英粉成形体１１との距離をルツボ側壁に対応するリム部分１６と上端１５とルツボ底部に対応する部分１７と中心部分１８とで石英粉成形体１１表面の温度が不均一となることを防止して最適な状態を維持し、これらの部分での石英粉の溶融状態に差が出ることを防止して溶融状態が好ましい範囲となるよう維持させ、大口径化あるいは大型化した単結晶引き上げに用いて好適な内表面特性を均一に有する石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
【００５９】
特に、３２インチ以上の大口径ルツボの製造において、ルツボ底部に対応する部分の過剰な加熱を防止することができ、ルツボ内表面における中心軸から離間する方向、あるいは、ルツボ高さ方向における内表面特性の不均一の発生を防止することが可能となる。
さらに、４０インチ程度のルツボに対しては、３相交流１５本電極、または、４相交流１６本電極の電極構造を採用することが好ましい。
【００６０】
本実施形態においては、モールドの内周面に堆積した石英粉を上記リング状アークによって加熱溶融することにより、ルツボ内周が透明ガラス層であって、外周が不透明層の石英ガラスルツボを製造することができる。内周の透明ガラス層が形成される際に、モールド側から吸引して石英層を減圧し、石英層に含まれる気泡を外部に吸引して除去することにより内部気泡の少ないルツボを得ることができる。
【００６１】
また、回転モールド法において、リング状のアークプラズマで囲まれた範囲を通過させて石英粉を供給することにより、アークによって加熱溶融したガラス粒子とし、これをモールド内表面に堆積させて透明ガラス層を形成した石英ガラスルツボを製造する方法（溶射法）を実施することができる。この透明ガラス層はルツボ底部あるいはルツボ内周の全面に形成することができる。
【００６２】
本実施形態において、リング状アークを形成する方法では、主に隣り合う電極間でアークが形成されるのでアークが安定であり、ルツボ内部の空気の対流も少ない。従って、リング状アークで囲まれた範囲を通過させて石英粉を供給した場合、この石英粉が対流によって外部に飛散されず、実質的に全ての石英粉がモールドに供給され、モールドの外側に飛散するものや電極に付着するものが殆どない。従って、ルツボ底部あるいはルツボ全面に良好な透明ガラス層を形成することができる。一方、従来の３相交流３本電極や６相交流６本電極のように、相対向する側の電極に対してもアークが形成されるものは、電極で囲まれた中央付近は空気の対流が大きく、この部分を通じて石英粉を供給しても、ルツボの外側に飛散したり、あるいは電極に付着し、または偏って落下する割合が多く、ルツボ内周に均一な透明ガラス層を形成するのが難しい。
【００６３】
本実施形態の製造方法および装置において、上述したように電極数を増やした構成、例えば３相６本電極構造を用いたものは、特にモールドの上方からアーク加熱する場合、つまり、Ｈ＞Ｈ２に設定した場合でも、その効果が顕著である。アーク溶融では炉の排気やルツボ内側の対流などによってルツボの周囲に大きな空気流が生じる。モールドの上方からアーク加熱する場合にこの空気流の影響を大きく受け、実施例に示したように、３本電極では電極間距離を広げると直ぐにアークが切れる。一方、本実施形態の３相６本電極によればモールドの上方からアーク加熱する場合でも安定したアークが得られる。
【００６４】
本実施形態の製造方法ないし製造装置によれば、ルツボ底部に溶融ガラスを堆積して良好な透明ガラス層を形成することができる。
あるいは、例えば気泡含有率０.０３％以下、好ましくは０.０１％以下の透明ガラス層を得ることができる。また、３２〜４４〜５０インチといった大型ルツボであっても、ルツボの底部、コーナ部および側壁部について良好な加熱溶融が行われるので、コーナ部や側壁部透明層についても気泡含有率の少ないものが得られる。
【実施例】
【００６５】
以下、本発明の実施例を示す。
【００６６】
〔実施例１〕回転モールド法に従い、ルツボの外周層から内周層を形成する石英粉を回転モールドに予め堆積し、本発明の３相交流６本電極、従来の３相交流３本電極（比較例１）、６相交流６本電極（比較例２）の各電極構造を用い、電極間距離を変え、石英粉を加熱溶融して口径３２インチの石英ガラスルツボを製造した。この結果を表１に示した。比較例１の電極構造では電極の拡がり、すなわち電極が配設されている円周の直径が８１ｍｍでアーク切れが多発し、電極の拡がりがこれより大きいとアークが発生できなかった。また、比較例２の電極構造では電極の拡がりが１２２ｍｍまでは良好なアークが発生するが、この距離を４０５ｍｍまで広げるとアークが不安定になり、これより広いとアーク切れが多発した。電極の一部にアーク切れが生じるとアークが不安定になり、石英粉の加熱溶融に悪影響を生じる。
【００６７】
【表１】
2010076949.tif 000003
【００６８】
〔実施例２〕回転モールド法に基づいた石英ガラスルツボの製造において、口径３２インチの石英ガラスルツボについて、本発明の３相交流６本電極（実施例）と従来の６相交流６本電極（比較例２）の電極構造（電極を配置した円周の直径２４３ｍｍ）を用い、１０００ｋＷの電力を２０分間通電して５回づつアークを発生させて、アークの安定性を調べた。この結果を表２に示した。本実施例の電極構造はアークが安定であるので何れの回においても使用電力量がほぼ一定であるが、比較例２はアークが不安定であるために各回において使用電力量が大きく変動する。
【００６９】
【表２】
2010076949.tif 000004
【００７０】
〔実施例３〕回転モールド法に基づいた石英ガラスルツボの製造において、口径２２インチ〜４０インチのルツボについて、本発明の３相交流６本電極、従来の３相交流３本電極（比較例１）、６相交流６本電極（比較例２）の各電極構造を用い、電極間距離を変えて、１０００ｋＷの電力を通電してアークを発生させ、その安定性を調べた。この結果を表３に示した。
【００７１】
【表３】
2010076949.tif 000005
【００７２】
〔実施例４〕回転モールド法に基づいた石英ガラスルツボの製造において、本発明の３相交流６本電極の電極構造を用い、電極間距離を変えて口径３２インチのルツボを製造し、その気泡含有率、シリコン単結晶を引き上げたときの単結晶収率を調べた。この結果を表４に示した。電極を配置する円周の径がルツボ径に対して小さすぎるもの（試料Ｎｏ．Ｂ１、Ｂ２）はルツボ側壁の加熱が不十分であるためにこの部分の気泡含有率が大きい。また、この円周がルツボ径より大きいもの（試料Ｎｏ．Ｂ３）は、アークの熱がルツボの外側に逃げるので、ルツボ側壁および底部の加熱が不良になり、この部分の気泡含有率が大きく、従って何れの試料Ｎｏ．Ｂ１〜Ｂ３も単結晶収率が低い。一方、本実施例の試料Ｎｏ．Ａ１〜Ａ３はルツボの側壁および底部の気泡含有率が小さく、単結晶収率が高い。
【００７３】
【表４】
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【００７４】
〔実施例５〕回転モールド法に基づいた石英ガラスルツボの製造において、本発明の３相交流６本電極、従来の３相交流３本電極の電極構造を用い、モールド内周面に外周層および中央層を形成する石英粉を堆積し、アーク溶融すると共に、透明層の層厚が１ｍｍになるように電極を配置した円周の内側を通じて石英粉４ｋｇを２０分間かけて供給し、口径３２インチのルツボを溶射法によって製造した。このルツボの透明層厚、気泡含有率、単結晶収率を調べた。この結果を表５に示した。比較試料Ｎｏ．Ｂ１１〜Ｂ１３は電極を配置する円周の径が小さいので、電極の間を通じて原料の石英粉を供給する際に石英粉が電極に付着するため１ｍｍ層厚の透明層を形成するのが難しく、特に側壁部分の層厚が大幅に少ない。また、比較試料Ｎｏ．Ｂ１１〜Ｂ１３は固化した石英塊が電極から剥離してルツボに落下するためルツボ内周面に凹凸が生じた。さらに、比較試料Ｎｏ．Ｂ１１〜Ｂ１３は気泡含有率が大きく、従って単結晶収率が低い。一方、本実施例の試料Ｎｏ．Ａ１１〜Ａ１３はルツボの側壁および底部の気泡含有率が小さく、単結晶収率が高い。
【００７５】
【表５】
2010076949.tif 000007
【００７６】
〔実施例６〕同様にして、口径３２インチの石英ガラスルツボを製造する際、Ｗ／Ｒ、Ｈ／Ｒ、Ｈ／Ｈ２、Ｄ／Ｒの値が電極構造によってどう異なるかを実験するとともに、製造された石英ガラスルツボにおいて、φ３００ｍｍシリコン単結晶を引き上げた際における単結晶化率を測定した。
実験例１〜６としてＷ／Ｒを、実験例７〜１２としてＨ／Ｒを、実験例１３〜１８としてＨ／Ｈ２を、実験例１９〜２４としてＤ／Ｒを変化させて、それぞれの実験例において、アーク状態、ルツボ壁部（側壁部）と底部とにおける気泡含有率、電力量の標準偏差、および、引き上げたシリコン単結晶における単結晶化率、単結晶化率等による石英ガラスルツボとしての評価を表６〜表９に示す。
【００７７】
ここで、タイプ丸数字１とは、電極構造のタイプを意味し、２相交流４本電極、２相交流６本電極、２相交流８本電極、２相交流１０本電極、３相交流３本電極、３相交流６本電極、３相交流９本電極、３相交流１２本電極、３相交流１５本電極、４相交流４本電極、４相交流８本電極、４相交流１２本電極、または、４相交流１６本電極のものを意味する。また、タイプ丸数字１以外とは、上記以外の電極構造を意味する。
また、シリコン単結晶引き上げの単結晶収率は、引き上げられたシリコン結晶の直胴部の結晶軸線長さ全長に対して、単結晶としてシリコンウェーハをスライス可能な長さの割合を意味する。単結晶化率とは、結晶転位のないシリコン単結晶のウェーハが採取可能な直胴部重量／ルツボに投入したポリシリコンの総重量であり、この単結晶化率が１％異なると、採取可能なウェーハは２０枚程度異なってくる。
【００７８】
【表６】
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【００７９】
【表７】
2010076949.tif 000009
【００８０】
【表８】
2010076949.tif 000010
【００８１】
【表９】
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【００８２】
これらの結果から、本発明におけるＷ／Ｒ、Ｈ／Ｒ、Ｈ／Ｈ２、Ｄ／Ｒの値が上述の範囲に設定されることにより、高ウェーハ収率で評価の高い石英ガラスルツボを製造することができることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】本発明に係る石英ガラスルツボの製造装置の一実施形態を示す模式正面図である。
【図２】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式平面図（ａ）、模式正面図（ｂ）である。
【図３】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図４】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図５】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図６】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図７】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図８】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図９】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図１０】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図１１】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図１２】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図１３】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図１４】本発明に係る実施形態における石英ガラスルツボの製造装置の炭素電極位置を示す模式図である。
【図１５】石英ガラスルツボの製造における電極開度と温度との関係を示す模式図である。
【図１６】石英ガラスルツボの製造における電極開度と温度との関係を示す模式図である。
【符号の説明】
【００８４】
１…石英ガラスルツボの製造装置、１０…モールド、１３…炭素電極、１３ａ…先端
【図１】
2010076949.tif 000012
【図２】
2010076949.tif 000013
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2010076949.tif 000017
【図７】
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【図８】
2010076949.tif 000019
【図９】
2010076949.tif 000020
【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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