(57)【要約】【課題】ＴＥＭ試料の観察時間を短縮することのできる技術を提供する。【解決手段】プローブ１０は、中央部より先端部の径が小さい棒状のガラス体１１と、ガラス体１１の先端部１１ａの径断面１３よりも大きな面積の採取面１２ａを含むガラス体１２と、を有する。ガラス１２体は、採取面１２ａとそれとは反対の裏面１２ｂとを含む板状体である。ガラス体１１の先端部１１ａにガラス体１２が形成されている。棒状のガラス体１１の先端部１１ａは屈曲している。【選択図】図１
2010127775.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡で観察する試料を採取する試料採取用プローブであって、
中央部より先端部の径が小さい棒状の第１ガラス体と、
前記先端部の径断面よりも大きな面積の採取面を含む第２ガラス体と、
を有し、
前記第１ガラス体の前記先端部に前記第２ガラス体が形成されていることを特徴とする試料採取用プローブ。
【請求項２】
前記第２ガラス体は、第１面とそれとは反対の第２面とを含む板状体であって、
前記第２ガラス体の前記第２面に前記第１ガラス体が設けられ、
前記第２ガラス体の前記第１面が前記採取面であることを特徴とする請求項１記載の試料採取用プローブ。
【請求項３】
前記第１ガラス体の前記先端部は屈曲していることを特徴とする請求項１または２記載の試料採取用プローブ。
【請求項４】
ガラス棒を加熱しながら引き千切ることにより、先端部が尖ったガラス体を含み、
前記ガラス体の先端部が屈曲していることを特徴とする試料採取用プローブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料採取用プローブに関し、特に、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）やＳＴＥＭ（Scanning Transmission Electron Microscope）の透過型電子顕微鏡で観察する試料を採取するプローブに適用して有効な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭという）は観察対象物である試料に電子線を照射して透過した電子による干渉像（ＴＥＭ像）を拡大して観察する顕微鏡である。このためＴＥＭ観察用試料（以下、ＴＥＭ試料という）は、電子が透過する厚さとしなければならず、例えば１００ｎｍ程度あるいはそれ以下となるように形成される。
【０００３】
ＴＥＭ試料のような微小の試料を採取する試料採取用プローブ（以下、プローブという）は種々のものが開示されている。例えば、先端部を除く外周部に導電処理したガラスのプローブを用いて、外周部をアース接続すると共にガラスに電圧を印加することでプローブ先端部と試料との間に静電引力を生じさせて、外周部ではなくガラスの先端部で試料を採取する技術が知られている。また、例えば、表面に絶縁体を形成した導電体からなるプローブを用いて、導電体に電圧を印加することでプローブ先端と試料との間に静電引力を生じさせて、プローブの先端部に試料を引き寄せて採取する技術が知られている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−３２６１５８号公報
【特許文献２】特開２００５−３０２３９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者は、ＴＥＭを用いて、磁気記憶装置が有する磁気ヘッドや記憶媒体などから採取した薄膜化したＴＥＭ試料を観察し、それらの観察結果を製造工程へフィードバックすることで製造歩留まりを向上することのできる技術の検討を行っている。製造工程中（in process）でのＴＥＭ観察は、製品へのフィードバックを迅速に行うことができる工程であり、製品の開発スピードが加速していく中で非常に重要に位置づけられている。
【０００６】
図７は試料採取用プローブ（以下、プローブという）１００を用いて、ＴＥＭ試料１をウエハＷから採取する様子を説明するための図である。図７（ａ）はプローブ１００の先端部にＴＥＭ試料１が付着（トラップ）した場合、図７（ｂ）はプローブ１００の中央部にＴＥＭ試料１が付着した場合、図７（ｃ）はメッシュＭにＴＥＭ試料１が載置された場合を示している。本発明者はピックアップ法によって、プローブ１００の先端部に付着させてＴＥＭ試料１を採取し、ＴＥＭ用の試料支持台であるメッシュＭに載置してＴＥＭ観察を行っている。
【０００７】
ここで、プローブ１００は棒状のガラス体で形成したものを用いており、その先端部は尖っている。また、ガラス体に電荷を帯電させることによって、ガラス体全体から静電気を発生している。また、メッシュＭは、銅からなる円形状の縁部の内側にコロジオン膜が張られたものであり、ＴＥＭ試料の支持台である。なお、メッシュＭの大きさは直径が例えば３ｍｍ程度である。
【０００８】
ウエハＷは、例えばアルチック（Al2O3-TiC）などのセラミック材料からなる基板である。その基板（ウエハＷ）上には、周知の薄膜プロセスにより、磁性層、絶縁層、配線層などを所定の微細パターンにしたがって積層して磁気ヘッド素子が形成されている。磁気ヘッド素子はウエハＷの上面に複数列規則正しく形成される。ＴＥＭ試料１はウエハＷから集束イオンビーム（ＦＩＢ；Focused Ion Beam）で切り出した、例えば磁気ヘッド素子の一部から形成される。
【０００９】
このようなプローブ１００、メッシュＭを用いて、プローブ１００の先端部とＴＥＭ試料１との間の静電引力によって、ＴＥＭ試料１をプローブ１００に付着させて採取し、ＴＥＭ用のメッシュＭに載置することとなる。
【００１０】
図７（ａ）では、ウエハＷから採取したＴＥＭ試料１が、プローブ１００の先端部に付着しているので、メッシュＭに容易に載置することができる（図７（ｃ）参照）。しかしながら、図７（ｂ）に示すように、プローブ１００のガラス体全体に電荷が帯電しているため、ウエハＷにプローブ１００の先端部を近づけたとしても、プローブ１００の中央部にＴＥＭ試料１が付着してしまう場合がある。この場合、ＴＥＭ試料１がプローブ１００の中央部に付着しているので、メッシュＭに載置することは困難となってしまう。
【００１１】
ＴＥＭ試料１をメッシュＭに載置できない場合、再度別のＴＥＭ試料１をウエハＷから形成しなければならない。このため、ＴＥＭ試料１を観察するまでに時間が掛かってしまう。また、ＴＥＭ試料１は良品としてウエハＷに製造される複数の磁気ヘッド素子のうちから抜き取りで行うため、再度ＴＥＭ試料１を形成することは、製造歩留まりが低下し、また製造コストが掛かってしまう。
【００１２】
このような状況において、ＴＥＭ試料をウエハから取り上げる際の失敗をなくし、ＴＥＭ試料を採取してから観察までの観察時間（単位時間当たりの観察個数）を短縮するために、プローブの改良が必要となっている。
【００１３】
なお、背景技術で説明したように、例えば、先端部を除く外周部に導電処理したガラスのプローブでは、ガラスに電圧を印加することで先端部と試料との間に静電引力を生じさせて、外周部（中央部）ではなくガラスの先端部で試料を採取することができると考えられる。しかしながら、電圧を印加するための機構が必要となり、そのための製造コストが発生してしまう。
【００１４】
本発明の目的は、ＴＥＭ試料の観察時間を短縮することのできる技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。透過型電子顕微鏡で観察する試料を採取する試料採取用プローブである。この試料採取用プローブは、中央部より先端部の径が小さい棒状の第１ガラス体と、前記先端部の径断面よりも大きな面積の採取面を含む第２ガラス体と、を有し、前記第１ガラス体の前記先端部に前記第２ガラス体が形成されている。
【発明の効果】
【００１６】
本願において開示される発明の試料採取用プローブによれば、ＴＥＭ試料の観察時間を短縮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する場合がある。
【００１８】
（実施の形態１）
本実施の形態における透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭという）で観察する試料を採取する試料採取用プローブ（以下、プローブという）について図面を参照して説明する。図１は本実施の形態におけるプローブ１０の概略図である。図２（ａ）はＴＥＭ試料１を採取するためにプローブ１０を操作するための光学顕微鏡５０の概略図であり、（ｂ）の円囲み内は採取時における拡大図である。図３は本実施の形態における製造工程中のプローブ１０の概略図であり、（ａ）〜（ｃ）の順でプローブ１０が形成される様子を示している。なお、図１では、説明を容易にするために、採取するＴＥＭ試料１も併せて示している。
【００１９】
図１に示すように、プローブ１０は、ガラス体１１と、ガラス体１１の先端部１１ａの径断面１３よりも大きな面積の採取面１２ａを含むガラス体１２と、を有している。ガラス体１１の先端部１１ａにガラス体１２が形成されている。ガラス体１１は、図３（ｃ）に示すように、中央部１１ｂより先端部１１ａの径が小さい棒状体である。先端部１１ａは先が尖った円錐状となっている。ガラス体１１の中央部１１ｂの径は例えば０．１ｍｍ程度である。また、先端部１１ａの径は図１に示す径断面１３において例えば０．０１ｍｍ程度である。
【００２０】
図２に示すように、複数の磁気ヘッド素子が形成されたウエハＷは、光学顕微鏡５０の支持柱５１によって保持された載置台５２の上に載置され、ピックアップ法によってＦＩＢで切り出したＴＥＭ試料１をプローブ１０の先端であるガラス体１２に付着させる。光学顕微鏡５０はプローブ１０が固定される駆動部５３を有している。駆動部５３は例えばモータを有しており、そのモータによって三次元的にプローブ１０を操作することができる。
【００２１】
ガラス体１２は、採取面１２ａとそれとは反対の裏面１２ｂを有する板状体であって、ガラス体１２の裏面１２ｂにガラス体１１が設けられており、ガラス体１２の採取面１２ａにＴＥＭ試料１を採取することとしている。板状体のガラス体１２の採取面１２ａおよび裏面１２ｂの大きさは、例えば５０μｍ以上×３０μｍ以上である。なお、ガラス体１２は、ＦＩＢでウエハＷから切り出すＴＥＭ試料１の大きさ（例えば５μｍ×１５μｍ×０．１μｍ）より大きいものである。
【００２２】
プローブ１０に電荷を帯電させることによって、ガラス体１１、１２全体から静電気を発生させる。このプローブ１０の先端部とＴＥＭ試料１との間の静電引力によって、ＴＥＭ試料１をプローブ１０に付着させて採取し、ＴＥＭ用のメッシュＭ（図７（ｃ）参照）に載置することとなる。
【００２３】
例えば、ＴＥＭ試料１が負極性の静電気で帯電している場合、プローブ１０が正極性の静電気で帯電していれば、ＴＥＭ試料１とプローブ１０との間で静電引力が生じて、プローブ１０にＴＥＭ試料１が付着する。プローブ１０に電荷を帯電させる方法については図３を参照して後述する。
【００２４】
本実施の形態では、ガラス体１１の先端部１１ａの径断面１３よりも大きな面積の採取面１２ａを含むガラス体１２を、先端部１１ａに形成している。このため、ウエハＷにプローブ１０の先端、すなわちガラス体１２を近づけることで、採取面１２ａにＴＥＭ試料１を吸着することができる。したがって、ＴＥＭ試料１はガラス体１１に付着せず、採取面１２ａに付着しているので、メッシュＭに容易に載置することができる。
【００２５】
ＴＥＭ試料１のように微小な試料を採取するには、図７（ａ）で示したように、プローブ１００の先端が尖っている方が好ましいと考えられる。しかしながら、図７（ｂ）で示したように、先端部を通過するようにしてプローブ１００の中央部にＴＥＭ試料１が付着した場合、容易にメッシュＭにＴＥＭ試料１を載置できない場合がある。そこで、プローブ１では、ガラス体１１の先端部１１ａに、その径断面１３よりも大きな面積の採取面１２ａを含むガラス体１２を形成することによって、ＴＥＭ試料１をガラス体１１の中央部１１ｂに付着する前にガラス体１２に付着させて留めている。
【００２６】
また、図１に示すように、板状体のガラス体１２と棒状体のガラス体１１とは、ガラス体１２の採取面１２ａの垂直方向（採取するＴＥＭ試料１）に対してガラス体１１の中心軸を角度θ（≧０°）だけ傾けても良い。光学顕微鏡５０（図２（ａ）参照）を用いてＴＥＭ試料１を採取する際に、ウエハＷ面に対してプローブ１０を斜めから近づける場合がある。このような場合であっても、前述の角度θを持っていれば、ウエハＷ面と採取面１２ａとが平行となるようにできるため、採取面１２ａにＴＥＭ試料１を付着させることがより確実に行えることとなる。
【００２７】
このように、ＴＥＭ試料１をメッシュＭに容易に載置できるので、再度別のＴＥＭ試料１をウエハＷから形成する必要がなく、ＴＥＭ試料１を採取してから観察までの観察時間を短縮することができる。また、再度ＴＥＭ試料１を形成する必要がないことは、製造歩留まりの向上、製造コストの低減に繋がることとなる。
【００２８】
次に、プローブ１０の形成方法について説明する。まず、図３（ａ）に示すように、ガラス棒６０の中央部付近にヒータコイル６１を巻き付け、ガラス棒６０の上部を固定具６２で固定し、下部に錘具６３をつける。次いで、図３（ｂ）に示すように、ヒータコイル６１を加熱して、ガラス棒６０を加熱することによって溶解し、ガラス棒６０を分離する。この際、ガラス棒６０は錘具６３によって引き千切られることによって、固定具６２側のガラス棒６０から先端部が尖ったガラス体１１を形成する。このため、ガラス体１１は先端部１１ａの端に向かうに従い、径断面は小さくなる。すなわち、中央部１１ｂよりも先端部１１ａの径は小さいものとなっている。
【００２９】
このとき、ヒータ６１による加熱でガラス棒６０を引き千切ることで、ガラス体１１に電荷が帯電し、ガラス体１１には静電気が発生する。次いで、図３（ｃ）に示すように、例えば、押付具６４面にガラス体１１の先端部を押しつけることによって、採取面１２ａを有する板状体のガラス体１２を形成する。この際、ガラス体１１の先端部には熱が加えられることによって、ガラス体１１の先端部１１ａにガラス体１２が形成される。
【００３０】
このガラス体１２は、ガラス体１１の先端部１１ａの径断面よりも大きな面積の採取面１２ａを含むこととなり、板状体とすることで採取面１２ａを形成し易くなっている。また、ガラス体１１に帯電した電荷は、ガラス体１２にも帯電することになる。したがって、プローブ１０に電荷が帯電することになって、プローブ１０全体から静電気が発生する。
【００３１】
次に、本実施の形態におけるプローブ１０を、磁気ヘッド素子を有するヘッドスライダの製造方法に適用した場合について、図４を参照して簡潔に説明する。図４はプローブ１０を用いたピックアップ工程を含むヘッドスライダの製造方法を表す流れ図である。
【００３２】
まず、周知の薄膜プロセスにより、例えばアルチック（Al2O3-TiC）などのセラミック材料からなるウエハＷに、磁性層、絶縁層、配線層などを所定の微細パターンにしたがって積層して磁気ヘッド素子を形成する（Ｓ１０）。この磁気ヘッド素子はウエハＷの上面に複数列規則正しく形成される。次いで、そのウエハＷを例えば切断することで、磁気ヘッド素子が一列に並んだバー状体を形成する（Ｓ２０）。
【００３３】
続いて、ヘッドスライダの浮上面の加工を行う（Ｓ３０）。例えばイオンミリングでエッチング処理してバー状体の一面（浮上面）側に凹凸を形成する。ここでは、磁気ヘッド素子の寸法の調整のためのラッピング処理や、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等の硬い材料の薄膜を被覆する処理等を施す。次いで、バー状体を個片に切断・分離することにより、ヘッドスライダを形成する（Ｓ４０）。
【００３４】
例えば、ウエハＷの主面（素子形成面）に磁気ヘッド素子を形成した後、素子形状を観察するために抜き取り検査を行っても良い。まず、前述したようにピックアップ法によってプローブ１０でＴＥＭ試料１を採取する（Ｓ５０）。この際、ＴＥＭ試料１はガラス体１１に付着せず、採取面１２ａに付着しているので、メッシュＭに容易に載置することができる。次いで、採取したＴＥＭ試料１をＴＥＭにて観察を行う（Ｓ６０）。
【００３５】
ＴＥＭ試料１をＴＥＭ用の試料台であるメッシュＭに容易に載置できるので、再度別のＴＥＭ試料１をウエハＷから形成する必要がなく、ＴＥＭ試料を採取してから観察までの観察時間を短縮することができる。また、再度ＴＥＭ試料１を形成する必要がないことは、ヘッドスライダの製造歩留まりの向上、製造コストの低減に繋がることとなる。
【００３６】
（実施の形態２）
前記実施の形態では、プローブの先端部に板状体のガラス体を設ける場合について説明したが、本実施の形態では、プローブの先端部を屈曲させる場合について図面を参照して説明する。図５、図６は本実施の形態におけるプローブ２０の概略図である。なお、図５、図６では、説明を容易にするために、採取するＴＥＭ試料１も併せて示している。
【００３７】
図５に示すように、プローブ２０は、ガラス体２１の先端部２１ａが屈曲している。このプローブ２０の形成方法は、図３（ａ）、（ｂ）で示した工程によってガラス体２１の先端を尖らせた後、先端から所定の位置（例えば５０μｍ程度）で加熱して先端部２１ａを屈曲する。図５に示すように、採取するＴＥＭ試料１に対して先端部２１ａを角度θ（＞０°）だけ屈曲している（傾けている）。このため、ガラス体２１の中央部までの距離を遠ざけることができる。
【００３８】
さらに、図６に示すように、ガラス体２１の径断面２３よりも大きな面積の採取面２２ａを含むガラス体２２を、ガラス体２１の先端部２１ａに形成してプローブ２０ａとしても良い。採取面２２ａとそれとは反対の裏面２２ｂとを含む板状体のガラス体２２は図３（ｃ）で示した工程によって形成することができる。ガラス体２２の効果は前記実施の形態１で説明したガラス体１２を設けた効果と同様である。
【００３９】
このように、ガラス体２１の先端部２１ａ（図５）あるいはガラス体２１の先端部２１ａに形成したガラス体２２（図６）にＴＥＭ試料１を付着させることがより確実に行うことができる。これにより、採取したＴＥＭ試料１をメッシュＭに容易に載置できる。したがって、再度別のＴＥＭ試料１を採取してから観察までの観察時間を短縮することができる。また、再度ＴＥＭ試料１を形成する必要がないことは、製造歩留まりの向上、製造コストの低減に繋がることとなる。
【００４０】
（付記１）  透過型電子顕微鏡で観察する試料を採取する試料採取用プローブであって、中央部より先端部の径が小さい棒状の第１ガラス体と、前記先端部の径断面よりも大きな面積の採取面を含む第２ガラス体と、を有し、前記第１ガラス体の前記先端部に前記第２ガラス体が形成されていることを特徴とする試料採取用プローブ。
（付記２）  前記第２ガラス体は、第１面とそれとは反対の第２面とを含む板状体であって、前記第２ガラス体の前記第２面に前記第１ガラス体が設けられ、前記第２ガラス体の前記第１面が前記採取面であることを特徴とする付記１記載の試料採取用プローブ。
（付記３）  前記第１ガラス体の前記先端部は屈曲していることを特徴とする付記１または２記載の試料採取用プローブ。
（付記４）  前記先端部は、前記試料に対して棒状の前記第１ガラス体を傾けていることを特徴とする付記１、２または３記載の試料採取用プローブ。
（付記５）  ガラス棒を加熱しながら引き千切ることにより、先端部が尖ったガラス体を含み、前記ガラス体の前記先端部が屈曲していることを特徴とする試料採取用プローブ。
（付記６）  付記１〜５のいずれか一項に記載の試料採取用プローブを用いたピックアップ工程を含むヘッドスライダの製造方法。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の一実施の形態におけるプローブの概略図である。
【図２】（ａ）はＴＥＭ試料を採取するためにプローブを操作するための光学顕微鏡の概略図であり、（ｂ）は採取時における拡大図である。
【図３】本発明の実施の形態における製造工程中のプローブの概略図であり、（ａ）〜（ｃ）の順でプローブが形成される様子を示している。
【図４】本発明の一実施の形態におけるヘッドスライダの製造方法を表す流れ図である。
【図５】本発明の他の実施の形態におけるプローブの概略図である。
【図６】本発明の他の実施の形態におけるプローブの概略図である。
【図７】プローブを用いて、ＴＥＭ試料をウエハから採取する様子を説明するための図である。（ａ）はプローブの先端部にＴＥＭ試料が付着した場合、（ｂ）はプローブの中央部にＴＥＭ試料が付着した場合、（ｃ）はメッシュにＴＥＭ試料が載置された場合を示している。
【符号の説明】
【００４２】
１  ＴＥＭ試料
１０  プローブ
１１  ガラス体（第１ガラス体）
１１ａ  先端部
１１ｂ  中央部
１２  ガラス体（第２ガラス体）
１２ａ  採取面
１２ｂ  裏面
１３  径断面
２０、２０ａ  プローブ
２１  ガラス体（第１ガラス体）
２２ａ  先端部
２２  ガラス体（第２ガラス体）
２２ａ  採取面
２２ｂ  裏面
２３  径断面
５０  光学顕微鏡
５１  支持柱
５２  載置台
５３  駆動部
６０  ガラス棒
６１  ヒータコイル
６２  固定具
６３  錘具
６４  押付具
１００  プローブ
Ｍ  メッシュ
Ｗ  ウエハ
【図１】
2010127775.tif 000003
【図２】
2010127775.tif 000004
【図３】
2010127775.tif 000005
【図４】
2010127775.tif 000006
【図５】
2010127775.tif 000007
【図６】
2010127775.tif 000008
【図７】
2010127775.tif 000009