(57)【要約】      （修正有）【課題】直胴部における直径が４５０ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶インゴットであっても、全長にわたって良質な無転位シリコン単結晶インゴットを育成できる、シリコン単結晶インゴットの製造方法を提供する。【解決手段】シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、シリコン融液１２から引上げられるシリコン単結晶インゴット２５を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら引上げることにより、シリコン単結晶インゴット２５をチョクラルスキー法により成長させる。シリコン単結晶インゴット２５の直胴部における直径が４５０ｍｍ以上であるとき、シリコン単結晶インゴット２５の平均回転速度が１０ｒｐｍ以下、かつ石英るつぼの平均回転速度が１０ｒｐｍ以下にそれぞれ設定される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン融液を貯留する石英るつぼを所定の回転速度で回転させ、前記シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶インゴットを前記石英るつぼとは逆方向に所定の回転速度で回転させながら引上げることにより、前記シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶インゴットの直胴部における直径が４５０ｍｍ以上であるとき、
前記シリコン単結晶インゴットの平均回転速度が１０ｒｐｍ以下、かつ前記石英るつぼの平均回転速度が１０ｒｐｍ以下にそれぞれ設定されたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
シリコン単結晶インゴットの結晶軸方位が＜１００＞又は＜１１０＞である請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
シリコン単結晶インゴットの結晶軸方位が＜１００＞又は＜１１０＞からの傾きが４度以内である請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし３いずれかに記載された方法により製造されたシリコン単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、直胴部における直径が４５０ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶の製造方法及びこの方法により製造されたシリコン単結晶に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶インゴットの製造方法として、シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により引上げる方法が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転させながら種結晶を引上げることにより、円柱状のシリコン単結晶のインゴットを製造する方法である。
【０００３】
このとき、単結晶インゴット及び石英るつぼの回転速度は、育成中のインゴットの変形やくねり、結晶に含まれる酸素濃度や添加物（ドーパント）の面内分布、更に結晶欠陥の面内分布に大きく影響を及ぼす。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
大口径のシリコン単結晶の育成では、インゴットの回転に伴う周速度が大きくなり（同じ回転速度でも、４５０ｍｍでは３００ｍｍの１．５倍）、石英るつぼの内径も大きいため、結晶品質に及ぼす影響が大きくなる。
【０００５】
本発明の目的は、大口径のシリコン単結晶の育成において、全長にわたって良質な無転位シリコン単結晶インゴットを育成できる、シリコン単結晶インゴットの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に係る発明は、シリコン融液を貯留する石英るつぼを所定の回転速度で回転させ、前記シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶インゴットを前記石英るつぼとは逆方向に所定の回転速度で回転させながら引上げることにより、前記シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法の改良である。
【０００７】
その特徴ある構成は、シリコン単結晶インゴットの直胴部における直径が４５０ｍｍ以上であるとき、シリコン単結晶インゴットの平均回転速度が１０ｒｐｍ以下、かつ石英るつぼの平均回転速度が１０ｒｐｍ以下にそれぞれ設定されたところにある。
【０００８】
この請求項１に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、引上げ時におけるシリコン単結晶インゴットの平均回転速度及び石英るつぼの平均回転速度を特定範囲内とすることにより、融液内の温度勾配や対流を制御でき、直胴部における直径が４５０ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶インゴットであっても、全長にわたって良質な無転位シリコン単結晶インゴットを育成することができる。
【０００９】
なお、シリコン単結晶インゴットの結晶軸方位が＜１００＞又は＜１１０＞であることが好ましい。
【００１０】
また、シリコン単結晶インゴットの結晶軸方位が＜１００＞又は＜１１０＞からの傾きが４度以内であることが好ましい。
【００１１】
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれかに記載された方法により製造されたシリコン単結晶である。
【発明の効果】
【００１２】
以上述べたように、本発明によれば、引上げ時におけるシリコン単結晶インゴットの平均回転速度及び石英るつぼの平均回転速度を特定範囲内とすることで、直胴部における直径が４５０ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶インゴットであっても、全長にわたって良質な無転位シリコン単結晶インゴットを育成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に本発明の実施の形態の例を図面に基づいて説明する。
【００１４】
図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は、図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１５】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は、ケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１６】
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１７】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段１７の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１８】
次に石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、シリコン融液１２に浸した種結晶２４を引上げることにより、インゴット２５をシリコン融液１２から引上げる。
【００１９】
本発明の方法において、引上げるシリコン単結晶インゴットの直胴部における直径は４５０ｍｍ以上、好ましくは４５８ｍｍ以上６８３ｍｍ以下である。即ち、大口径の４５０ｍｍ用ウェーハ、６７５ｍｍ用ウェーハに使用することができる大きさである。ここで、シリコン単結晶インゴットの大きさがウェーハとして使用する大きさよりも若干大きめとなっているのは、インゴットから製品として出荷されるウェーハとするまでに、外周研削や面取りなどの機械加工が施されて、その直径が小さくなることを考慮しているためである。
【００２０】
ここで、４５０ｍｍ用ウェーハに使用する直胴部における直径が約４５０ｍｍ超のシリコン単結晶インゴットは、育成中の結晶の周速が速くなる。具体的には同じ回転速度で３００ｍｍ用ウェーハに使用する直胴部における直径が約３００ｍｍ超の単結晶インゴットを引上げた場合に比べて、その周速は１．５倍にもなる。そのため、引上げ時の結晶の平均回転速度が１０ｒｐｍを越えると、引上げる結晶の変形やくねりが顕著となる。具体的には、結晶の変形としては真円からのずれ、結晶のくねりとしては螺旋状の成長が挙げられる。
【００２１】
そのため、本発明の製造方法では引上げ時のシリコン単結晶インゴットの平均回転速度を１０ｒｐｍ以下、好ましくは４〜８ｒｐｍに設定する。
【００２２】
また、引上げ時の石英るつぼの平均回転速度に関して、１０ｒｐｍを越えると、融液中の半径方向の温度勾配がつきすぎて、固液界面形状が下凸になり、酸素濃度が悪化する傾向がある。
【００２３】
そこで、本発明の製造方法では、引上げ時の石英るつぼの平均回転速度を１０ｒｐｍ以下、好ましくは０．１〜５ｒｐｍに設定する。
【００２４】
このように、シリコン単結晶インゴットの平均回転速度及び石英るつぼの平均回転速度をそれぞれ上記特定範囲内に設定することで、大口径のシリコン単結晶インゴットを製造する際の問題点が解消され、結果として、直胴部における直径が４５０ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶インゴットであっても、全長にわたって良質な無転位シリコン単結晶インゴットを育成できる。
【００２５】
また、本発明の製造方法では、引上げるシリコン単結晶インゴットの結晶軸方位を＜１００＞又は＜１１０＞とすることが好ましい。
【００２６】
また、シリコン単結晶インゴットの結晶軸方位を＜１００＞又は＜１１０＞からの傾きが４度以内としてもよい。
【００２７】
上記結晶軸方位以外であっても、本発明の製造方法であれば、良質で無転位の大口径シリコン単結晶インゴットを育成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の方法に使用する引上げ装置の断面構成図。
【符号の説明】
【００２９】
１３  石英るつぼ
１２  シリコン融液
２５  シリコン単結晶のインゴット
【図１】
2010076947.tif 000003