(57)【要約】【課題】チャンバー内に原料供給管が設置される気相成長装置において、ｐ型不純物のメモリー効果を抑えるとともに、不純物ドーピングを確実に行える気相成長装置を得る。【解決手段】本発明の気相成長装置は、チャンバー本体３と、チャンバー蓋５と、チャンバー本体３内に設置されて薄膜が成長する基板９が載置されるサセプタ１１と、サセプタ１１に対向配置される対向面部材１３とを備え、サセプタ１１に基板９を載置した状態で基板９を加熱し、対向面部材１３とサセプタ１１とで形成される反応室に気相原料を導入する複数の原料導入流路３７、３９、４１とを備えた気相成長装置であって、複数の原料導入流路の少なくとも一つの流路３９をドーピング原料が供給されるドーピング原料導入流路とし、該ドーピング原料導入流路の流路壁に隣接させて熱媒体を通流させる熱媒体ジャケット４３を設けると共に熱媒体の温度を制御する温度制御装置を設けたものである。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー本体と、該チャンバー本体に設けられて前記チャンバー本体を開閉するチャンバー蓋と、前記チャンバー本体内に設置されて薄膜が成長する基板が載置されるサセプタと、該サセプタに対向配置される対向面部材とを備え、前記サセプタに前記基板を載置した状態で前記基板を加熱し、前記対向面部材と前記サセプタとで形成される反応室に気相原料を導入する複数の原料導入流路とを備えた気相成長装置であって、
前記複数の原料導入流路の少なくとも一つの流路をドーピング原料が供給されるドーピング原料導入流路とし、該ドーピング原料導入流路の流路壁に隣接させて熱媒体を通流させる熱媒体ジャケットを設けると共に前記熱媒体の温度を制御する温度制御装置を設けたことを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記サセプタを回転させる回転軸を有し、前記複数の原料導入流路は該回転軸と同軸に設けられていることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記複数の原料導入流路は径方向に３重に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記温度制御装置は、熱媒体の温度を４０〜８０℃の範囲で制御することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板を加熱しながら気相原料を供給して基板上に薄膜を成長させる気相成長装置、特にMOCVD（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属気相成長）装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
MOCVD装置における気相原料としては、III族元素（Ga、Al、In）の原料ガスであるMOガス、V族元素（N）の原料ガスであるＮＨ３ガスがあげられる。
窒化ガリウム（GaN）薄膜を成長する際、特に発光ダイオード（LED）やレーザーダイオード（LD）形成する場合にあっては、通常SiやMg等の不純物をドーピングすることによりGaN薄膜に導電性を持たせることが知られている。
【０００３】
一般に不純物はn型不純物とp型不純物とに分類されるが、n型不純物の原料としてはSiH4（シラン）やSi2H6（ジシラン）が用いられ、p型不純物の原料としてはCp2Mg（シクロペンタジエニルマグネシウム）やDEZn（ジエチルジンク）が用いられている。これらの不純物原料は、NH3や他のＭＯガスと一緒に水素または窒素をキャリアガスとして反応室に導入される。
【０００４】
分解温度の異なる気相原料を、原料導入管（原料ガスノズル）を介して反応室内に導入する場合、これらの気相原料を反応室内に供給される以前に混合すると、これらの混合されたガス同士が反応室内に導入される前に相互に反応してしまうことで、良好な薄膜形成ができない。
【０００５】
そこで、分解温度の異なる気相原料が反応室内に導入する以前に混合されないように、複数の原料導入管を設けて、分解温度がそれぞれ異なる原料ガスをそれぞれ別々に反応室内に導入して、かつ、不純物ドーピングが確実に行えるように、導入管の各々に加熱ヒーター等の温度制御手段を設け、各々の原料導入管内の気相原料の温度が別個に制御できるような技術が開発されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
MOCVD装置においては、成膜時に反応室内に導入された原料ガスやキャリアガス等が、ヒーターによって加熱された基板およびサセプタによって間接的に昇温され、熱化学反応が促進することによって基板上に薄膜が形成される。
そして、薄膜形成の効率化を図りつつ均質な薄膜形成を実現するものとして、基板が載置されるサセプタを回転させるとともに、該サセプタの回転に伴って基板を載置する基板載置部材（基板トレイ）を回転させることにより成膜中の基板を自公転させる機構を備えた気相成長装置が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００７】
図６は特許文献２に開示された気相成長装置７０の断面図である。特許文献１に開示された気相成長装置７０は、上部中央にガス導入管７１を配設した偏平円筒状のチャンバー７２内に、円盤状のカーボンからなるサセプタ７３と、該サセプタ７３の外周部分の同心円上に等間隔で配置された複数の基板ホルダー７４と、サセプタ７３の上方に対向配置されてチャンバー７２内を上下に区画し、サセプタ７３側に反応室７５を形成する仕切板７６とを備えている。
【０００８】
チャンバー７２は、反サセプタ側の上方が開口したチャンバー本体７７と、該チャンバー本体７７の周壁上部にＯリングを介して気密に装着されるチャンバー蓋７８とに分割形成されている。チャンバー本体７７の底部中央部には、サセプタ７３を回転させるための回転駆動軸７９が設けられ、該回転駆動軸７９でサセプタ７３を回転させることにより、基板８０を保持した基板ホルダー７４がサセプタ７３の中心に対して公転するとともに、サセプタ７３の外周に設けられた自転歯車機構によって自転する仕組みになっている。
【０００９】
また、基板ホルダー７４の下方には、基板８０を加熱するためのヒーター８１がリング状に配設され、サセプタ７３の外周側にはリング状の排気通路８２が設けられている。
仕切板７６は、周方向及び径方向に複数に分割形成されており、外周側に配置される大径リング状の外周側仕切板７６ａと、その内周側で周方向に分割された複数の扇形の分割体を組み合わせた小径リング状の内周側仕切板７６ｂとで形成されている。外周側仕切板７６ａは、その外周縁がチャンバー本体７７の周壁内周に載置された状態で所定位置に固定される。
【００１０】
チャンバー蓋７８は、外周部に設けた複数のブラケット８６ａを介して昇降手段８６に取り付けられ、ガス導入管７１の上部に設けた上部フランジ７１ａとの間に円筒状のベローズ８７を気密に取り付けており、昇降手段８６を上昇方向に作動させてベローズ８７を縮ませながらチャンバー蓋７８を上昇させることにより、チャンバー本体７７の開口を開放できるように形成されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平6-069132号公報
【特許文献２】特開2008-262967号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ドーピングに用いるp型不純物原料（以下、「ドーピング原料」という場合あり）はCp2Mg（シクロペンタジエニルマグネシウム）やDEZn（ジエチルジンク）のように蒸気圧が非常に低い有機金属である。そのため、p型不純物原料の供給元においては、恒温槽に収容して温度を常温よりも高く、例えば３５℃〜４５℃（成膜条件にも左右される）に維持しているケースが多い。
供給元（恒温槽）から供給されるp型不純物原料は、原料供給管を通って反応室に供給される。気相成長装置内における原料供給管として、例えば特許文献２の気相成長装置７０の場合には、ガス導入管７１が相当し、チャンバー蓋７８の中心を上部から下方に向かって延出されて設置されている。このガス導入管７１は、サセプタ７３を加温するヒーター８１の影響を受けて、ガス導入管７１の出口（反応室側）では１００℃程度まで加熱されるが、反応室側から離れるにしたがって温度が低下して、最も低いところで常温〜４０℃程度である。
【００１３】
このため、恒温槽で常温より高く維持されたp型不純物原料を反応室に供給する際、ガス導入管７１における低温部においてp型不純物原料が凝縮して、管内壁に付着することが考えられる。
p型不純物原料が管内壁に付着すると、p型不純物原料を必要としない薄膜層の成長時に、付着したp型不純物原料が管壁から離脱して、反応室に供給されてしまうことが生ずる（メモリー効果）。
【００１４】
このように、p型不純物原料の供給元の温度と原料供給管（ガス導入管７１）の温度差がメモリー効果の原因となっていると推察されることから、メモリー効果を防止するために、原料供給管の周囲にヒーターを巻くことにより加熱することも考えられる。
しかしながら、特許文献２に開示されたような、チャンバー蓋の中心軸に沿って原料供給管（ガス導入管）がチャンバー内に設置されるような装置においては、ヒーターを巻くこともできず、それ故、何らの対策も採られていないのが現状である。
【００１５】
本発明はかかる課題を解決するためになされたものであり、原料供給管がチャンバー内に設置される気相成長装置において、ｐ型不純物のメモリー効果を抑えるとともに、不純物ドーピングを確実に行うことのできる気相成長装置を得ることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
（１）本発明に係る気相成長装置は、チャンバー本体と、該チャンバー本体に設けられて前記チャンバー本体を開閉するチャンバー蓋と、前記チャンバー本体内に設置されて薄膜が成長する基板が載置されるサセプタと、該サセプタに対向配置される対向面部材とを備え、前記サセプタに前記基板を載置した状態で前記基板を加熱し、前記対向面部材と前記サセプタとで形成される反応室に気相原料を導入する複数の原料導入流路とを備えた気相成長装置であって、
前記複数の原料導入流路の少なくとも一つの流路をドーピング原料が供給されるドーピング原料導入流路とし、該ドーピング原料導入流路の流路壁に隣接させて熱媒体を通流させる熱媒体ジャケットを設けると共に前記熱媒体の温度を制御する温度制御装置を設けたことを特徴とするものである。
【００１７】
（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記サセプタを回転させる回転軸を有し、前記複数の原料導入流路は該回転軸と同軸に設けられていることを特徴とするものである。
【００１８】
（３）また、上記（２）に記載のものにおいて、前記複数の原料導入流路は径方向に３重に設けられていることを特徴とするものである。
【００１９】
（４）また、上記（１）〜（３）のいずれかに記載のものにおいて、前記温度制御装置は、熱媒体の温度を４０〜８０℃の範囲で制御することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２０】
本発明においては、ドーピング原料導入流路の流路壁に隣接させて熱媒体を通流させる熱媒体ジャケットを設けると共に前記熱媒体の温度を制御する温度制御装置を設けたことにより、ドーピング原料が流路壁に付着するのを防止でき、それによってドーピング原料のメモリー効果を抑えるとともに、不純物ドーピングを確実に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施の形態に係る気相成長装置の概略構成図である。
【図２】図１の破線で囲んだ部分を拡大して示す拡大図である。
【図３】気相成長装置によって形成された膜構造の一例を示す概略図である。
【図４】比較例のSIMS分析結果である。
【図５】実施例のSIMS分析結果である。
【図６】従来の気相成長装置の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
図１は本発明の一実施の形態に係る気相成長装置の説明図であり、従来例を示した図６における破線で囲んだＡ部に相当する部分を示している。また、図２（ａ）は図１の破線で囲んだB部を拡大して示す図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）の矢視Ａ−Ａ図である。
以下、本発明の一実施様態に係る気相成長装置を図１、図２を用いて説明する。
【００２３】
本実施の形態に係る気相成長装置１は、図１、図２に示すように、チャンバー本体３とチャンバー蓋５からなるチャンバー７と、チャンバー本体３に設置されて薄膜が形成される基板９が載置されるサセプタ１１と、該サセプタ１１に対向配置される対向面部材１３と、サセプタ１１を回転駆動する回転軸１５と、回転軸１５の内部に回転軸１５と同軸に配設されて気相原料を導入する原料導入管１７とを備えている。
以下、気相成長装置１の主な構造を詳細に説明する。
【００２４】
＜チャンバー＞
チャンバー７は、全体形状が偏平円筒状をしており、下部側のチャンバー本体３と、チャンバー本体３を開閉するチャンバー蓋５とを備えている。
チャンバー本体３の中心部には、原料導入路が設置され、サセプタ１１に載置された基板９に気相原料を供給できるようになっている。原料導入路の詳細は後述する。
チャンバー本体３の外周縁部は本体部フランジ１９となっており、チャンバー蓋５の蓋部フランジ２１と当接してチャンバー７を気密に閉止できるようになっている（図１参照）。
【００２５】
チャンバー本体３の外縁部であって蓋部フランジ２１の内側には、供給された原料ガスの排出流路となるリング状の溝部２３が形成されている。そして、溝部２３の外壁上端部が対向面部材１３の支持部２５となっている。
チャンバー本体３には、サセプタ１１が公転（回転）可能に設置されており、サセプタ１１における基板載置部２９の下方には、基板９を加熱するためのヒーター２７が設置されている。
なお、ヒーター２７の加熱による影響を受けることを好まない部分もあるため、チャンバー７内においては、そのような部分に水冷ジャケットを設けている。
【００２６】
チャンバー蓋５は、図示しない昇降機構によってチャンバー本体３に対して昇降するようになっている。また、チャンバー蓋５の外周縁部には、蓋部フランジ２１が形成され、この蓋部フランジ２１が本体部フランジ１９に対向配置されている。
【００２７】
＜サセプタ＞
サセプタ１１は全体形状が円板状をしており、上述したように、チャンバー７内に公転可能に設置されている。サセプタ１１には自転可能な複数の基板載置部２９が設けられ、この基板載置部２９に薄膜が形成される基板９が載置されている。
サセプタ１１は、図示しない駆動機構によって全体が公転（回転）し、この公転に連動して基板載置部２９が自転する機構になっている。
【００２８】
＜対向面部材＞
対向面部材１３は、全体形状が略円板状をしており、外周端部には下方に向かって延出する脚部３１が形成されている。この脚部３１をチャンバー本体３部の支持部２５に載置することにより、対向面部材１３は、サセプタ１１との間に反応室３２を形成する。
対向面部材１３は、サセプタ１１の基板載置部２９に載置された基板９に対して対向配置される基板対向面部３３と、基板対向面部３３の周縁部を支持する基板対向面支持部３５から構成されている。
基板対向面部３３は、その周縁部が基板対向面支持部３５に支持され、上方に持ち上げることによって基板対向面支持部３５から取り外しができるようになっている。
【００２９】
＜原料導入管＞
原料導入管１７は、サセプタの回転軸１５の内部に配設された例えばステンレス製の部材によって形成されている。原料導入管１７には、図２に示すように、最も中心部から径方向外側に向かって、第１流路３７、第２流路３９、第３流路４１という３つの流路が形成されている。そして、第２流路３９と第３流路４１の間には熱媒体が通流する熱媒体ジャケット４３が設けられており、第２流路３９及び第３流路４１を通流する気相原料の温度制御ができるようになっている。ドーピングに用いるｐ型不純物原料を第２流路３９又は第３流路４１に通流させ、温度制御をすることにより、ｐ型不純物原料が原料導入路内で凝縮するのを抑制でき、その結果メモリー効果を防止できる。
【００３０】
熱媒体ジャケット４３は、その内部に仕切壁４５を有し、仕切壁４５によって仕切られた一方の流路から他方の流路へと熱媒体が通流する。図２に示す例では、熱媒体は、図中の矢印で示すように、熱媒体ジャケット４３の入り口から入った熱媒体は内側の流路を図中下から上に流れ、上端部で折り返して外側の流路を上から下へと流れて出口へと出てゆく。熱媒体ジャケット４３の外側において熱媒体が流れる流路の途中には、熱媒体の温度を調整する温度調整装置が設けられており、熱媒体温度を４０℃〜８０℃の範囲で調整できるようになっている。なお、熱媒体温度を４０℃以上に調整可能としているのは、ドーピングに用いるｐ型不純物原料が流路内で凝縮して流路壁に付着するのを防止できるようにするには、熱媒体温度を４０℃以上にするのが好ましいためである。
【００３１】
なお、熱媒体としては、例えば水あるいは溶媒などを使用し、温度調整装置としては、例えば、チラー等を用いることができる。
【００３２】
上記のように構成された気相成長装置の動作を説明する。
気相成長装置１を使用して基板９に薄膜を成長させる場合、図１に示すように、基板載置部２９に基板９を載置し、対向面部材１３をサセプタ１１に対向配置し、チャンバー蓋５を閉める。そして、サセプタ１１を公転させると共に基板載置部２９を自転させ、ヒーター２７によって基板９を加熱し、この状態で原料導入路に気相原料を流す。
【００３３】
ドーピングに用いるｐ型不純物原料は、第２流路３９に流し、熱媒体を図２（ａ）の矢印で示すように、熱媒体ジャケット４３の内側の流路を図中下から上に流し、上端部で折り返して、上から下へと流すようする。このようにすることで、第２流路３９を流れるｐ型不純物原料に対してこれが凝縮しない温度に温度制御することができる。なお、熱媒体ジャケット４３に流す熱媒体の温度は、原料導入路を流すドーピング原料の種類に応じて調整するようにする。これによって、第２流路３９を流れるドーピング原料が流路内において凝縮して管壁に付着するのが防止され、メモリー効果を抑制できる。
【実施例】
【００３４】
熱媒体ジャケット４３によって原料導入路を通流するｐ型不純物原料の温度制御を行うことによるメモリー効果低減の効果を確認するため、図１、図２に示した気相成長装置によって成膜実験を行った。
図３は本実験によって形成された膜構造の一例を示す概略図であり、サファイア基板上に、ud-GaN層（第１層）、Mg-AlGaN層（第２層）、Mg-GaN層（第３層）、ud-GaN層（第４層）を成長させたものである。
【００３５】
各薄膜層の成長時に供給する気相原料と供給流路を以下に示す。
（１）ud-GaN層（第１層）
第１流路……N2＋NH3の混合ガスorN2＋NH3＋H2の混合ガス
第２流路……H2＋N2＋MO
第３流路……N2＋NH3の混合ガスorN2＋NH3＋H2の混合ガス
（２）Mg-AlGaN層（第２層）、
第１流路……N2＋NH3の混合ガスorN2＋NH3＋H2の混合ガス
第２流路……H2＋N2＋MO＋p型不純物原料
第３流路……N2＋NH3の混合ガスorN2＋NH3＋H2の混合ガス
（３）Mg-GaN層（第３層）
第１流路……N2＋NH3の混合ガスorN2＋NH3＋H2の混合ガス
第２流路……H2＋N2＋MO＋p型不純物原料
第３流路……N2＋NH3の混合ガスorN2＋NH3＋H2の混合ガス
（４）ud-GaN層（第４層）
第１流路……N2＋NH3の混合ガスorN2＋NH3＋H2の混合ガス
第２流路……H2＋N2＋MO
第３流路……N2＋NH3の混合ガスorN2＋NH3＋H2の混合ガス
なお、MOは、TMG（トリメチルガリウム）、TMA（トリメチルアルミニウム）、TMI（トリメチルインジウム）等の有機金属原料ガスであり、ｐ型不純物原料ガスは、Cp2Ｍｇ、DEZn等である。
【００３６】
図３に示す膜構造において、第２層のMg-GaN層及び第３層のMg-GaN層の成長にはｐ型不純物原料として、例えばCp2Mg等を供給するが、第４層であるud-GaN層の成長にはｐ型不純物原料を必要としないため、これを供給しない。このため、Mg-GaN層の成長の際に供給されるｐ型不純物原料がud-GaN層の成長時に、できる限り混入されないことが好ましい。
そこで、ｐ型不純物原料が原料導入路内で凝縮しないように、熱媒体の温度を約６０℃に制御した場合（実施例）と、熱媒体の通流を行わず温度制御をしない場合（比較例）の２つの態様をおこなった。２つの実験結果におけるSIMS分析結果を、図４（比較例）、図５（実施例）に示す。
なお、SIMS分析とは、形成された薄膜中の微量元素濃度を薄膜の厚さ（深さ）方向に測定することが可能な評価方法であり、図４、図５のグラフにおいて縦軸（左）は濃度（atoms/cc）であり、横軸は形成された薄膜の厚さ（測定位置）（μm）である。
【００３７】
図４に示す比較例においては、Mg-GaN層（第３層）の次に成長させたud-GaN層（第４層）においてCp2Mgを供給していないにも関わらずMgの濃度が増加している。これは、Mgのメモリー効果によるものである。
これに対して、図５に示す実施例においては、比較例と比較すると、Mg-GaN層（第３層）の次に成長させたud-GaN層（第４層）において明らかにMg濃度が低減している。これは、メモリー効果を抑えることができたことに他ならない。
比較例と実施例により、ジャケット付き原料ノズルを用いることで、メモリー効果を抑えることができることがわかった。
【００３８】
なお、上記の実施の形態においては、図２（ａ）に示すように、第２流路３９にドーピング原料を流し、第２流路３９と第３流路４１の間に熱媒体ジャケット４３を設け、かつ熱媒体を第２流路３９に隣接する流路側へ導入するようにしたので、温度制御された熱媒体が温度制御をしたい第２流路３９側に最初に通流するので、正確な制御が可能になる。また、導入された熱媒体は第２流路３９の管壁によって熱交換して温度が幾分か低下して、第３流路４１側の流路から出てゆくことになる。
【００３９】
なお、上記の実施の形態においては、熱媒体ジャケット４３を第２流路３９と第３流路４１の間に設けているが、熱媒体ジャケット４３を設ける位置はこれに限られるものではなく、温度制御をしたい気相原料を通流させる流路に隣接させて設けるようにすればよく、例えば、第１流路３７にドーピング原料を流す場合には第１流路３７と第２流路３９の間に熱媒体ジャケット４３を設けるようにしてもよい。
【００４０】
また、上記の実施の形態においては、図２（ａ）に示したように、熱媒体ジャケット４３の内側流路側に熱媒体を導入し、外側流路側へ出すような流れであったが、熱媒体を外側流路側に導入し、内側流路側へ出すような流れにしてもよい。この場合には、第３流路４１内に流す気相原料の温度制御に好適である。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、特に化合物半導体を成膜する半導体製造装置に関し、詳しくは、前記半導体製造装置が有する反応室内に不純物原料ガスを導入する気相成長装置に関する。
【符号の説明】
【００４２】
１  気相成長装置          ３  チャンバー本体        ５  チャンバー蓋
７  チャンバー            ９  基板                １１  サセプタ
１３  対向面部材          １５  係合保持機構        １７  原料ガス導入ノズル
１９  本体部フランジ      ２１  蓋部フランジ        ２３  溝部
２５  支持部              ２７  ヒーター            ２９  基板載置部
３１  脚部                ３２  反応室              ３３  基板対向面部
３５  基板対向面部支持部  ３７  第１流路            ３９  第２流路
４１  第３流路            ４３  熱媒体ジャケット    ４５  仕切壁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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