(57)【要約】      （修正有）【課題】寸法安定性、特に幅方向の寸法安定性に優れた、リニア記録方式の磁気記録テープ、特にリニアテープオープン（ＬＴＯ）のベースフィルムへの使用に適した二軸配向ポリエステルフィルムの上記使用を提供する。【解決手段】フィルムの製膜方向のヤング率（ＹＭＤ）が６．５ＧＰａ以上であり、幅方向のヤング率（ＹＴＤ）および温度膨張係数がそれぞれ８．２〜９．８ＧＰａおよび−５〜−１ｐｐｍ／℃の範囲にあり且つＹＴＤがＹＭＤと同等かそれよりも大きい二軸配向ポリエステルフィルム（但し、少なくとも一方の面に金属類または金属系無機化合物からなる層を有する二軸配向ポリエステルフィルムを除く）の、リニア記録方式の、塗布型磁性層を有する磁気記録テープ用ベースフィルムへの使用。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムの製膜方向のヤング率（ＹＭＤ）が６．５ＧＰａ以上であり、幅方向のヤング率（ＹＴＤ）および温度膨張係数がそれぞれ８．２〜９．８ＧＰａおよび−５〜−１ｐｐｍ／℃の範囲にあり且つＹＴＤがＹＭＤと同等かそれよりも大きい二軸配向ポリエステルフィルム（但し、少なくとも一方の面に金属類または金属系無機化合物からなる層を有する二軸配向ポリエステルフィルムを除く）の、リニア記録方式の、塗布型磁性層を有する磁気記録テープ用ベースフィルムへの使用。
【請求項２】
二軸配向ポリエステルフィルムのポリエステルがポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである請求項１記載の使用。
【請求項３】
二軸配向ポリエステルフィルムの厚みが３〜６μｍの範囲にある請求項１記載の使用。
【請求項４】
二軸配向ポリエステルフィルムのＹＭＤとＹＴＤの合計が１５〜１８ＧＰａの範囲にある請求項１記載の使用。
【請求項５】
二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向の湿度膨張係数が５〜１０ｐｐｍ／％ＲＨの範囲にある請求項１記載の使用。
【請求項６】
リニア記録方式の、塗布型磁性層を有する磁気記録テープが二軸配向ポリエステルフィルムと、その一方の面に塗設された非磁性層および磁性層と、他方の面に塗設されたバックコート層とからなる請求項１に記載の使用。
【請求項７】
二軸配向ポリエステルフィルムの厚みに対して、非磁性層、磁性層およびバックコート層の厚みの合計が、０．２〜０．８の範囲にある請求項６記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リニア記録方式の磁気記録テープのベースフィルムへの二軸配向ポリエステルフィルムの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルフィルムは優れた熱、機械特性を有することから磁気記録テープなどで用いられている。磁気記録テープ、特にデータストレージなどの磁気記録テープは、記録するデータサイズの拡大に伴い、記憶容量の高容量化および記録密度の高密度化が求められ、それに伴って磁気記録テープを構成するベースフィルムへの特性要求もますます厳しいものとなっている。
このような磁気記録テープのなかで、ＱＩＣ、ＤＬＴ、さらに高容量のスーパーＤＬＴおよびＬＴＯなどのデータストレージ用磁気記録テープでは、リニア記録方式（リニアトラック方式ともいう）を採用しており、磁気記録テープの高容量化および高密度化を実現するために、トラックピッチを非常に狭くしてきている。そのため、磁気記録テープの幅方向に寸法変化が起きると、それが従来では問題にならなかったようなわずかな寸法変化でも、トラックずれが引き起こされ、結果としてエラーが発生するという問題が生じてきた。
磁気記録テープの幅方向に生じる寸法変化としては、温湿度変化によるものと、張力変動によるものとが挙げられる。そして、これらの寸法変化を解決するために、特許文献１には、横方向の熱膨張係数αｔ（×１０−６／℃）、横方向の湿度膨張係数αｈ（×１０−６／％ＲＨ）および縦方向に荷重を負荷したとき該荷重に対する横方向の収縮率Ｐ（ｐｐｍ／ｇ）とを特定の範囲にした二軸配向ポリエステルフィルムが提案されている。また、特許文献２や特許文献３には、縦方向に加重を付加して放置したときの幅方向の寸法変化、横方向の熱膨張係数αｔ（×１０−６／℃）、横方向の湿度膨張係数αｈ（×１０−６／％ＲＨ）および縦方向に荷重を負荷したとき該荷重に対する横方向の寸法変化（％）を特定の範囲にした二軸配向ポリエステルフィルムも提案されている。
しかしながら、近年の磁気記録テープに対する記憶容量の高容量化および記録密度の高密度化の要求はますます厳しくなっており、これらの特許文献で提案された二軸配向ポリエステルフィルムでも十分に対応できなくなってきているのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第１９９９／０２９４８８パンフレット
【特許文献２】国際公開第２０００／０７６７４９パンフレット
【特許文献３】国際公開第２００２／０４５９５９パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の第１の目的は、寸法安定性、特に幅方向の寸法安定性に優れた、リニア記録方式の磁気記録テープ、特にリニアテープオープン（ＬＴＯ）のベースフィルムへの使用に適した二軸配向ポリエステルフィルムの上記使用を提供することにある。
【０００５】
本発明の第２の目的は、寸法安定性、特に幅方向の寸法安定性に優れつつ製膜性も兼ね備えた、リニア記録方式の磁気記録テープ、特にリニアテープオープン（ＬＴＯ）のベースフィルムへの使用に適した二軸配向ポリエステルフィルムの上記使用を提供することにある。
【０００６】
本発明の第３の目的は、寸法安定性、特に幅方向の寸法安定性に優れつつ電磁変換特性も優れた、リニア記録方式の磁気記録テープ、特にリニアテープオープン（ＬＴＯ）のベースフィルムへの使用に適した二軸配向ポリエステルフィルムの上記使用を提供することにある。
【０００７】
本発明の第４の目的は、寸法安定性、特に幅方向の寸法安定性に優れ、電磁変換特性と回収性とを供えた、リニア記録方式の磁気記録テープ、特にリニアテープオープン（ＬＴＯ）のベースフィルムへの使用に適した二軸配向ポリエステルフィルムの上記使用を提供することにある。
本発明の第５の目的は、寸法安定性、特に幅方向の寸法安定性に優れつつ電磁変換特性および回収性にも優れ、しかも製膜性をも兼ね備えた、リニア記録方式の磁気記録テープ、特にリニアテープオープン（ＬＴＯ）のベースフィルムへの使用に適した二軸配向ポリエステルフィルムの上記使用を提供することにある。
【０００８】
一般にリニア記録方式の磁気記録テープとヘリカル方式の磁気記録テープとを比較すると、リニア記録方式の磁気記録テープは、ヘリカル方式のようにテープのエッジダメージが問題とならないことから横方向のヤング率はさほど必要なく、一方テープの走行方向にかかる張力がヘリカル方式に比べて大きいことから、縦方向のヤング率は高いものが要求され、前述の特許文献でも製膜方向のヤング率を横方向のヤング率に比べて高めたものが提案されている。特に、高密度磁気記録テープになると、記録容量を上げるためにテープ自体が極めて薄くなることから、ますますその傾向は強くなると考えられる。
ところが、本発明者らが上記課題を解決しようと鋭意研究していたところ、記録容量が例えば５００ＧＢを超えるような高密度磁気記録テープになると、磁気記録テープが薄くなるのと同時にテープの走行時にかかる張力も抑えられてきているので、むしろ製膜方向よりも温度や湿度などの変化を過敏に受ける幅方向の寸法安定性を高めることが重要であることが判明した。また、近年の高密度化の要求により、テープ厚みが薄くなるに伴い、ベースフィルムの厚みは薄くなる一方、バックコート層、磁性層＋非磁性層の厚みは表面平坦化の関係で、あまり薄くできないことから、磁気テープにおけるベースフィルムの占める割合が縮小してきている。その結果、従来はフィルムの幅方向の温度膨張係数αｔは、それを読み取る磁気ヘッドの温度膨張係数αｔ（ＭＲヘッドは約７ｐｐｍ／℃）と同程度がよいと考えられていたが、バックコート層、磁性層、非磁性層などの温度膨張が大きく、またそれらの影響が大きくなってきていることから、さらなる寸法安定性を具備させるには、ベースフィルムでそれらの層の温度膨張を緩和することが必要なこと、すなわちベースフィルムに極めて低い温度膨張係数を持たせることが重要であることも見出した。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かくして本発明によれば、フィルムの製膜方向のヤング率（ＹＭＤ）が６．５ＧＰａ以上および幅方向のヤング率（ＹＴＤ）が８．２〜９．８ＧＰａの範囲にある二軸配向ポリエステルフィルムのリニア記録方式の磁気記録テープのベースフィルムへの使用が提供される。
【００１０】
さらに本発明によれば、ポリエステルがポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートであること、厚みが３〜６μｍの範囲にあること、ＹＭＤとＹＴＤの合計が１５〜１８ＧＰａの範囲にあること、ＹＴＤがＹＭＤと同等かそれよりも大きいこと、フィルムの幅方向の温度膨張係数が−８〜＋１ｐｐｍ／℃の範囲にあること、フィルムの幅方向の湿度膨張係数が５〜１０ｐｐｍ／％ＲＨの範囲にあること、フィルムの幅方向の熱収縮率（１０５℃×３０分）が０．８％以下であること、フィルムの幅方向の破断伸度が４５％以上であること、フィルムの結晶化度が２８〜３３％の範囲にあること、温度４０℃、湿度９０％ＲＨの雰囲気下で、製膜方向に３２ＭＰａの荷重を負荷したときの幅方向の寸法変化率が０．３％を越え１．０％以下の範囲にあること、少なくとも一方の表面の粗さ（ＷＲａ）が１〜１０ｎｍの範囲にあること、二軸配向ポリエステルフィルムが単層フィルムであって、その表面の粗さ（ＷＲａ）が１〜１０ｎｍの範囲にあること、ポリエステルフィルムが、２つのポリエステルフィルム層（Ａ層およびＢ層）が積層された積層フィルムであること、Ａ層が磁性層を形成される側の表面で、その表面粗さ（ＷＲａ（Ａ））が０．５〜４ｎｍで、Ｂ層が磁性層を形成されない側の表面で、その表面粗さ（ＷＲａ（Ｂ））が５〜１０ｎｍの範囲にあること、特にＡ層は、平均粒径が０．０１〜０．１８μｍの不活性粒子Ａを、Ａ層の重量を基準として、０．０１〜０．１５ｗｔ％含有すること、Ｂ層は、平均粒径が０．０１〜０．１８μｍの不活性粒子Ｂ１と平均粒径が０．２〜０．４μｍの不活性粒子Ｂ２とをそれぞれＢ層の重量を基準として、０．０１〜０．３ｗｔ％および０．０１〜０．２ｗｔ％含有すること、そしてフィルム全体の厚み（ｔ）が３〜６μｍの範囲でかつ、Ｂ層の厚みが二軸配向積層ポリエステルフィルム全体の厚みに対して、５０〜９０％の範囲にあること、または、Ａ層は、平均粒径が０．０１〜０．２０μｍの不活性粒子Ａを、Ａ層の重量を基準として、０．０１〜０．１５ｗｔ％含有すること、かつ全体の厚み（ｔ）が３〜６μｍの範囲にあること、Ｂ層は、その厚さ（ｔＢ）と全体の厚み（ｔ）との比（ｔＢ／ｔ）が１０％以上５０％未満の範囲にあり、平均粒径が０．２〜０．４μｍの不活性粒子Ｂ２を、Ｂ層の重量を基準として、０．０１〜０．２０ｗｔ％を含有すること、そしてＢ層の厚さ（ｔＢ）とポリエステルＢ層に含有された全不活性粒子の平均粒径（ｄＢ）との比（ｔＢ／ｄＢ）が０．５〜２５の範囲にあること、不活性粒子Ａが、球状のシリカ粒子または耐熱性高分子粒子であること、Ｂ層が、不活性粒子Ｂ２よりも平均粒径が０．１μｍ以上小さい不活性粒子Ｂ１をさらに含有すること、不活性粒子Ａと不活性粒子Ｂ１とが同じ不活性粒子であること、ｔＢ／ｔが２０％を超え５０％未満の範囲にあり、ｔＢ／ｄＢが５〜２５の範囲にあること、ｔＢ／ｔが１０〜２０％の範囲にあり、ｔＢ／ｄＢが０．５〜１０の範囲にあること、不活性粒子Ｂ２が架橋有機粒子であることの少なくともいずれかを具備する二軸配向ポリエステルフィルムも本発明の好ましい態様として提供される。
【００１１】
さらにまた、本発明によれば、上記本発明の二軸配向ポリエステルフィルムと、その一方の面に塗設された非磁性層および磁性層と、他方の面に塗設されたバックコート層とからなるリニア記録方式の磁気記録テープ、さらに二軸配向ポリエステルフィルムの厚みに対して、非磁性層、磁性層およびバックコート層の厚みの合計が、０．２〜０．８の範囲にある磁気記録テープへの当該二軸配向ポリエステルフィルムの使用も提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】（Ａ）  フィルムの耐削れ性を測定する装置の模式的説明図である。            （Ｂ）  上記図のブレードとその左右に位置するガイドローラー部分の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明を詳しく説明する。なお、説明の便宜上、二軸配向ポリエステルフィルムの製膜方向を、縦方向、長手方向またはＭＤ方向、製膜方向に直交する方向を、幅方向、横方向またはＴＤ方向と称する。また、磁気記録テープの縦方向、長手方向、横方向および幅方向は、それぞれ二軸配向ポリエステルフィルムの縦方向、長手方向、横方向および幅方向と同じ方向を意味する。
【００１４】
＜ポリエステル＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、芳香族ポリエステルからなる。ここでいう芳香族ポリエステルとは、ジオールと芳香族ジカルボン酸との重縮合によって得られるポリマーである。かかる芳香族ジカルボン酸として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸が挙げられる。またジオールとして、例えばエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，６−ヘキサンジオールが挙げられる。これらの中でも、力学特性の観点から、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートが好ましく、特に力学特性と寸法安定性とを高度に具備させ易いことからポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートが好ましい。
本発明における芳香族ポリエステルは、単独ポリマーに限られず、本発明の効果を阻害しない範囲で、他の成分を共重合したり、混合したりしてもよい。共重合または混合させる他の成分の割合は、繰返し単位のモル数を基準として１０モル％以下、さらに５モル％以下であることが好ましい。共重合成分としては、それ自体公知のものを挙げることができ、例えばジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコール等のジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸等のジカルボン酸成分が挙げられる。また、得られる二軸配向ポリエステルフィルムの湿度膨張係数を下げるためにシンジオタクチックポリスチレンを共重合または混合したり、力学的特性または熱的特性を向上させるためにポリイミドなどを共重合または混合させることは好ましい。
本発明におけるポリエステル樹脂の固有粘度は、ο−クロロフェノール中、３５℃において、０．４０以上であることが好ましく、０．４０〜０．８０であることがさらに好ましく、特に０．５〜０．７であることが好ましい。固有粘度が０．４未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が０．８を超えるように高くすることは重合時の生産性が低下しやすくなる。
【００１５】
＜ヤング率＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの製膜方向のヤング率（ＹＭＤ）が６．５ＧＰａ以上、好ましくは６．７ＧＰａ以上、さらに好ましくは７．０ＧＰａ以上、特に好ましくは７．５ＧＰａ以上、最も好ましくは８ＧＰａ以上であることが必要である。製膜方向のヤング率（ＹＭＤ）が下限未満であると、磁気テープとして繰返し走行させているうちに、磁気テープの走行方向すなわちフィルムの製膜方向にフィルムが伸ばされ、それに対応してフィルムの幅は狭くなり、トラックずれが発生する。これは、フィルムの製膜方向に長期的に荷重が負荷されることによるフィルムの幅方向の経時寸法変化（クリープ）によるものである。一方、ＹＭＤが上限を超えると、フィルムの製膜性の観点から、フィルムの幅方向のヤング率を上記範囲にすることが難しくなるので、９ＧＰａ以下であることが好ましい。
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向のヤング率（ＹＴＤ）は、８．２〜９．８ＧＰａの範囲、好ましくは８．５〜９．５ＧＰａの範囲、さらに好ましくは８．７〜９．３ＧＰａの範囲にあることが必要である。ＹＴＤが上記範囲から外れると、温度変化による磁気ヘッドとテープ幅方向の寸法変化の差が大きくなり、トラックずれが発生する。またＹＭＤとＹＴＤの合計は、１５〜１８ＧＰａ、好ましくは１６〜１８ＧＰａの範囲にあることが好ましい。ＹＭＤとＹＴＤの合計が下限未満であると、フィルムの製膜方向のヤング率（ＹＭＤ）あるいは幅方向のヤング率（ＹＴＤ）が上記ヤング率を満たさなくなり、寸法変化が大きくなり、トラックずれが発生し易くなる。一方、ＹＭＤとＹＴＤの合計が上限を超えると、フィルムの製膜性が著しく難しくなり（フィルム切断が多発）、生産性の観点から、好ましくない。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、ＹＴＤがＹＭＤと同じかそれよりも大きいことが、目的とするトラックずれの小さな二軸配向ポリエステルフィルムを安定して得られ、また得られる二軸配向ポリエステルフィルムの表面性を優れたものにしやすいことから好ましい。このような観点から、ＹＴＤはＹＭＤよりも０．５ＧＰａ以上大きいことが好ましい。一方、ＹＴＤとＹＭＤの差は、上述のクリープと温湿度による寸法変化を高度に具備させやすいことから、２．５ＧＰａ以下、さらに２．０ＧＰａ以下が好ましい。
【００１６】
＜フィルム幅方向の温度膨張係数＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの幅方向の温度膨張係数αｔが−８〜＋１ｐｐｍ／℃の範囲にあることが好ましい。好ましいαｔは、−６〜０ｐｐｍ／℃、特に−５〜−１ｐｐｍ／℃の範囲である。αｔが、本範囲から外れると、磁気記録テープとしたときのベースフィルム以外の層の温度膨張を十分に抑制できず、温度変化による幅方向の寸法変化が大きくなり、トラックずれが発生しやすくなる。温度膨張係数は、例えば前述の幅方向のヤング率によって調整できる。
【００１７】
＜フィルム幅方向の湿度膨張係数＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの幅方向の湿度膨張係数αｈが５〜１０ｐｐｍ／％ＲＨの範囲にあることが好ましい。好ましくは６〜９ｐｐｍ／％ＲＨの範囲である。αｈが上限を超えると、湿度変化による幅方向の寸法変化が大きくなり、トラックずれが発生しやすくなる。またαｈが下限未満となると、αｔがマイナス方向で大きくなり、温度変化による幅方向の寸法変化が大きくなり、トラックずれが発生しやすくなる。湿度膨張係数も、例えば前述の幅方向のヤング率によって調整できる。
【００１８】
＜フィルム厚み＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム全体の厚みが、好ましくは３．０〜６．０μｍ、さらに好ましくは３．５〜５．５μｍ、特に好ましくは４．０〜５．０μｍである。この厚みが上限を超えると、テープ厚みが厚くなりすぎ、例えばカセットに入れるテープ長さが短くなったりして、十分な磁気記録容量、特に５００ＧＢを超えるような記録容量が得られなくなったり、また磁気記録テープに占めるベースフィルムの割合が大きくなることから、磁性層、非磁性層が薄くなり、ベースフィルムの表面性の影響を受け、磁性面の表面が粗くなり、その結果出力特性が悪くなってエラーレートなどの悪化が引き起こされたりする。一方、下限未満ではフィルム厚みが薄いが故に、フィルム製膜時にフィルム破断が多発したり、またフィルムの巻取性が不良となったり、さらには本発明のベースフィルムによるベースフィルム以外の層の温度膨張の抑制が十分に達成しがたくなる。
【００１９】
＜フィルム幅方向の熱収縮率＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、１０５℃で３０分間無荷重下で熱処理したときフィルムの幅方向の熱収縮率が、０．８％以下、好ましくは０．７％以下、特に好ましくは０．６％以下の範囲にあることが、寸法安定性をさらにより高めやすいことから好ましい。該熱収縮率を小さくするには、フィルム幅方向の延伸倍率を小さくしたり、フィルム幅方向の延伸温度を高くしたり、熱固定処理の温度を高くしたり、そのときにフィルムの幅方向に弛緩させたりすることが挙げられる。一方、熱収縮率の下限は特に制限はされないが、熱収縮率を極めて小さくしようとするために弛緩処理を過度に行うには、同じヤング率を保つためにより高い延伸倍率を必要とすることになるから、製膜性が損なわれやすく、そのような観点から、フィルム幅方向の熱収縮率の下限は、０．１％以上、さらには０．３％以上であることが好ましい。
【００２０】
＜フィルム幅方向の破断伸度＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの幅方向の破断伸度が、４５％以上、さらに４７％以上で、特に５０％以上であることが製膜性の点から好ましい。フィルムの幅方向の伸度が下限未満では、非常に厳しい幅方向の延伸条件となり、製膜性が損なわれることがある。該伸度を高くするには、フィルム幅方向の延伸倍率を小さくしたり、フィルム幅方向の延伸温度を高くしたり、熱固定処理の温度を高くしたり、そのときにフィルムの幅方向に弛緩させたりすることが挙げられる。なお、破断伸度の上限は、前述のヤング率を満足する限り特に制限はされないが、ヤング率からその上限は自ずと決まってくる。
【００２１】
＜フィルムの結晶化度＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの結晶化度は、ポリエステルがポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである場合、好ましくは２８〜３３％、さらに好ましくは２９〜３２％の範囲にあることが、フィルムの表面をより高度に平坦にでき、その結果磁気記録テープとしたときに高度の電磁変換特性を発現しやすくなるので好ましい。結晶化度は、熱固定処理温度による影響が大きく、熱固定処理温度を高くしたり、熱固定処理時間を長くすることで、結晶化度を高くすることができ、例えば前述のような結晶化度は、熱固定処理温度を、好ましくは２０２〜２１０℃、特に好ましくは２０３〜２０８℃の範囲で、好ましくは１〜２０秒行なうことで得ることができる。結晶化度を上記下限よりも高くするには、熱固定処理温度を高くすることが必要となり、それにより本発明で規定するような高度の横方向のヤング率を有するフィルムでも、表面の平坦性が熱固定処理によって向上され、結果として本発明で提供する高密度の磁気記録テープは優れた電磁変換特性を発現しやすくなる。他方、結晶化度を上限よりも高くすると、熱固定処理の高温化によるフィルム表面の平坦性向上効果は乏しくなり、むしろヤング率の低下やそれを回避するために延伸倍率を高くするためによる製膜性の低下などが惹起されたり、さらには過度の熱履歴を受けることによってフィルムの厚み斑などが生じて結果として表面の平坦性も損なわれたりする。
【００２２】
＜フィルムの製膜方向に荷重負荷したときのフィルムの幅方向の寸法変化＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、温度４０℃、湿度９０％ＲＨの雰囲気下で、フィルムの製膜方向に３２ＭＰａの荷重を負荷したときの幅方向の寸法変化率が０．３％を越え１．０％以下、さらには０．４〜０．９％の範囲にあることが製膜性とトラックズレなどの点から好ましい。上記荷重負荷時の寸法変化率は、製膜方向のヤング率を高くしたり、フィルム幅方向の熱収縮率を小さくすることで、より小さくすることができる。上記荷重負荷時の幅方向の寸法変化率が下限未満であると、過度に製膜方向のヤング率を高くしたり、フィルム幅方向の熱収縮率を小さくすることが必要となり、結果としてより高い延伸倍率が必要とされ、製膜性が損なわれる。なお、上記のような荷重負荷時の幅方向の寸法変化率を高い範囲にしても良いのは、磁気記録媒体の記録密度の高密度化に伴って、磁気記録テープに掛けられる張力が小さくなってきたためであり、従来の低い記録密度の磁気記録テープからは全く予想できなかったことである。一方、荷重負荷時のフィルム幅方向の寸法変化率が上限を超えると、上記のように磁気記録テープに係る張力が弱くなったとしても、繰り返して使用しているうちに、フィルムの幅方向の寸法変化が生じ、トラックズレなどを惹起しやすくなる。
【００２３】
＜表面粗さと不活性粒子＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の露出表面の表面粗さＷＲａ（中心面平均粗さ）が、好ましくは１〜１０ｎｍ、さらに好ましくは２〜６ｎｍ、特に好ましくは３〜５ｎｍである。この表面粗さＷＲａが上限より大きいと、磁性層の表面が粗くなって、電磁変換特性が低下したりする。一方、表面粗さＷＲａが下限未満であると、表面が平坦になりすぎ、パスロールまたはカレンダーでの滑りが悪くなり、シワが発生したり、磁性層をうまく塗布できなくなったり、またカレンダー工程が不安定化したりする。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、単層フィルムに限られず、含有する不活性粒子などの組成が異なる２つ以上のフィルム層を積層したものであっても良い。
本発明のポリエステルフィルムが単層フィルムである場合は、それぞれの表面の表面粗さが１〜１０ｎｍであるのが好ましい。さらに製膜性や巻き取り性の観点からは２〜１０ｎｍであるのが好ましく、他方電磁変換特性の観点からは１〜７ｎｍの範囲にあることが好ましい。特に、製膜性や巻取り性と、電磁変換特性とを兼備させるには、２〜７ｎｍの範囲にあることが好ましい。
【００２４】
また、積層フィルムの場合は、例えば、磁性層が設けられる側を実質的に不活性粒子を含有しないか、含有するとしても比較的小さな不活性粒子を少量含有するポリエステルフィルム層、すなわちより平坦な表面を形成する層とし、他方の走行面すなわち非磁性層となる側を比較的大きな不活性粒子を多く含有するポリエステルフィルム層、すなわちより走行性に優れた表面とすることが挙げられる。そして、このような積層フィルムは、磁気記録テープとしたときに、電磁変換特性とフィルムの巻取性とを両立させるのが単層フィルムに比べて容易であることから本発明の好ましい態様といえる。好ましいのは、磁性層を形成される側の表面であるＡ層は、その表面粗さ（ＷＲａ（Ａ））が０．５〜４ｎｍで、磁性層を形成されない側の表面であるＢ層は、その表面粗さ（ＷＲａ（Ｂ））が５〜１０ｎｍの範囲にあることであり、それにより製膜性、巻き取り性および電磁変換特性を両立させやすくなる。
前記表面粗さＷＲａは、フィルム中に不活性粒子例えば、周期律表第ＩＩＡ、第ＩＩＢ、第ＩＶＡ、第ＩＶＢの元素を含有する無機微粒子（例えば、カオリン、アルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウム、二酸化ケイ素など）、架橋シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン、架橋アクリル樹脂粒子等のごとき耐熱性の高いポリマーよりなる有機粒子などを含有させたり、微細凹凸を形成する表面処理、例えば易滑塗剤をコーティング処理することで調整できる。
【００２５】
フィルム中に不活性粒子を含有させる場合、その平均粒径は好ましくは０．０１〜０．８μｍ、さらに好ましくは０．０５〜０．６μｍであり、特に好ましくは０．１〜０．４μｍである。また不活性粒子の含有量は、単層フィルムの場合はフィルム全体の重量を基準として、また積層フィルムの場合は不活性粒子を含有するフィルム層の重量を基準として、好ましくは０．０１〜０．８重量％、さらに好ましくは０．０３〜０．６重量％、特に好ましくは０．０５〜０．４重量％である。もちろん、フィルム中に含有させる不活性粒子は単成分系に限られず、２種以上を併用する多成分系でもよく、特に積層フィルムの非磁性層側のフィルム層には、テープの電磁変換特性とフィルムの巻取性を両立させやすいことから、２成分系あるいは、それ以上の多成分系の不活性粒子を含有させることが好ましい。
そして、表面粗さＷＲａは、前述の不活性粒子の平均粒径や添加量を上記の範囲から適宜選択することで調整でき、例えば不活性粒子の平均粒径を大きくしたり、含有量を増やすことで表面粗さＷＲａを粗くすることができる。もちろん、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、上記のほかに、易滑塗剤をコーティングして塗布層を設けてもよく、その場合は、片面だけに限られず両面に施しても良い。塗布層としてはそれ自体公知のものを好適に採用でき、例えばＷＯ００／７６７４９号パンフレットで例示したものを好適に採用できる。またフィルムに不活性粒子を含有しないで、易滑塗剤をコーティングして塗布層を設けることも可能である。
【００２６】
＜フィルムの層構成＞
前述のとおり、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、単層フィルムであってもよく、含有する不活性粒子の種類、粒径、量などを異にする複数の層からなる積層フィルムであっても良い。
特に、巻き取り性などのフィルムの走行性と磁性層を形成する側の表面の平坦性とをより高度に両立させやすいことから、フィルムがＡ層とＢ層とからなる２層積層フィルムであるのが好ましい。
好ましい２層積層フィルムとしては、Ａ層は、平均粒径が０．０１〜０．２０μｍの不活性粒子Ａを、Ａ層の重量を基準として、０．０１〜０．１５ｗｔ％含有し、Ｂ層は、平均粒径が０．２〜０．４μｍの不活性粒子Ｂ２を、Ｂ層の重量を基準として、０．０１〜０．２ｗｔ％含有することが好ましい。不活性粒子Ａの平均粒径が０．０１μｍ未満であったり、含有量が０．０１ｗｔ％未満であると、巻きが困難となったり、フィルム製膜時、パスロールで削れ、削れ粉が発生したり、スクラッチが発生し、エラー発生の原因となる。一方、平均粒子が０．２０μｍより大きい、あるいは含有量が０．１５ｗｔ％より多いと、本発明が達成しようとする高密度の磁気記録媒体において、高度の寸法安定性を具備させようとするとＡ層の表面が粗くなり、エラーがやはり発生しやすくなる。特にエラーレートを高度に抑制するには０．０９ｗｔ％以下であることが好ましい。
また、Ｂ層には、上記のような不活性粒子Ｂ２を含有させることが好ましく、不活性粒子Ｂ２の平均粒径や含有量が下限未満だと、エアースクイズ性、また摩擦係数が高くなり、巻きが困難となりやすく。他方、不活性粒子Ｂ２の平均粒径や含有量が上限を越えると、不活性粒子Ｂ２によるＡ層の表面への突き上げが大きくなり、Ａ層の表面性が損なわれ、高記録密度化が困難となりやすい。
【００２７】
ところで、Ｂ層は不活性粒子Ｂ２のみの単成分系でもよいが、ポリエステルＢ層による磁性面への表面性の影響（電磁変換特性の向上）とフィルムの巻取性の両立の観点から、さらに不活性粒子Ｂ２のほかに、平均粒径が０．０１〜０．２０μｍの不活性粒子Ｂ１を、Ｂ層の重量を基準として、０．０１〜０．３ｗｔ％含有することが好ましい。不活性粒子Ｂ１の平均粒径や含有量が下限未満だと、摩擦係数が高くなって巻きが困難となったり、表面が削られて、削られた異物がＡ層の表面に転写してエラーが発生し易くなる。他方、不活性粒子Ｂ１の平均粒径や含有量が上限を越えると、不活性粒子Ｂ１自体もしくはそれが凝集して大きな突起を形成し、その突き上げによって表面の平坦性が損なわれ易くなる。なお、不活性粒子Ｂ１とＢ２の併用による電磁変換特性とフィルムの巻取性の向上効果をより発現させやすい点から、不活性粒子Ｂ２よりも不活性粒子Ｂ１は平均粒径が０．１μｍ以上小さいことが好ましい。好ましい不活性粒子Ｂ１の平均粒径は０．０５〜０．２μｍ、より好ましくは０．１０〜０．１５μｍの範囲である。
また、不活性粒子Ａおよび不活性粒子Ｂ１およびＢ２としては、前述の不活性粒子の説明で挙げたものを好ましく例示できる。好ましくは、不活性粒子ＡおよびＢ１としては、より本発明の効果を発現させやすいことから、球状のシリカ粒子や球状の耐熱性高分子粒子が好ましい。また、不活性粒子Ｂ２としては、Ｂ層の粗い表面をＡ層の表面に転写することを軽減できることから、粒子硬度の低い例えば、モース硬度３未満の耐熱性高分子粒子が特に好ましい。
【００２８】
ところで、フィルムを製膜する場合、投入されたポリマーが全て製品として使用されるフィルムになるわけではない。例えば、溶融押出されたフィルムのエッジ部分は延伸を行なうためにクリップなどで把持されており、その部分は延伸されず厚いままで製品にできない。また、製膜されたフィルムの幅が例えば４ｍで、それを１ｍの幅にカットして使用する場合、３つに分割すると少なくとも１ｍの部分は製品とならず、また、フィルムを製膜する間に破断したりすることもあり、このような破断したフィルムもやはり製品とならない。このような製品とならない部分は、フィルムの幅方向の両端にある耳部も含めると通常数十ｗｔ％あり、これらを回収して再度フィルムに製膜すること、特に同じフィルムを製膜工程にそのまま使用できるように自己回収することが望まれている。
そして、そのような自己回収を可能にするには、Ｂ層が含有する不活性粒子Ｂ１を、不活性粒子Ａと同じ粒子とすることが好ましい。Ｂ層がこのような不活性粒子Ｂ１を含有することで、回収された回収ポリマーをＢ層のポリマーとして使用することが可能となる。なお、Ａ層に回収ポリマーを使用すると不活性粒子Ｂ２などがＡ層に存在することになり、磁性層を形成するＡ層の表面の平坦性が損なわれたりする。
【００２９】
ところで、磁性層を形成する側の表面の平坦性を実用上問題ないレベルにしつつ、製膜中に発生する製品とならないポリマーを全量再利用できるような優れた回収性を付与するには、不活性粒子Ａの平均粒径を０．０１〜０．１８μｍの範囲とし、Ｂ層の厚み（ｔＢ）を二軸配向積層ポリエステルフィルム全体の厚みに対して、５０〜９０％、さらに６０〜８０％の範囲にすることが好ましい。（ｔＢ／ｔ）が下限未満であると、Ｂ層が受入れられる回収ポリマーの量が少なく、全量を再利用することが困難になる。一方（ｔＢ／ｔ）が上限より大きくなると、Ｂ層の粒子によるＡ層の表面への突き上げが大きくなり、Ａ層の表面性が損なわれ、高記録密度化が困難となることがある。
また、磁性層を形成する側の表面の平坦性を実用上問題ないレベルよりもさらに高めつつ、製膜中に発生する製品とならないポリマーのうち半分以上を再利用できるような優れた回収性を付与するには、Ｂ層の厚み（ｔＢ）が二軸配向積層ポリエステルフィルム全体の厚み（ｔ）に対して、２０％を超え５０％未満の範囲にあり、ｔＢをＢ層中に含有される全不活性粒子の平均粒径（ｄＢ）で割った値（ｔＢ／ｄＢ）が２〜３０、さらに４〜２５の範囲にあることが好ましい。（ｔＢ／ｔ）が下限未満であると、Ｂ層に投入できる回収ポリマーの割合が極めて少量となり、ほとんどの回収ポリマーが使用できなくなり、他方上限を超えると、ポリエステルＢ層の粒子によるポリエステルＡ層への表面性への突き上げを抑制する効果が低下し、ポリエステルＡ層の表面の平坦性向上効果が小さくなる。また、Ｂ層の厚さ（ｔＢ）とポリエステルＢ層に含有された全不活性粒子の平均粒径（ｄＢ）との比（ｔＢ／ｄＢ）が下限未満であると、ポリエステルＢ層に含有される不活性粒子の粒径が大きく、ポリエステルＡ層への表面性への突き上げ影響が大きくなり、ポリエステルＢ層の粒子によるポリエステルＡ層への表面性への突き上げを抑制する効果が低下し、ポリエステルＡ層の表面の平坦性向上効果が小さくなる。一方、上限を越えると、含有する不活性粒子が極めて小さくなり、走行性や巻き取り性が損なわれやすくなる。
【００３０】
さらにまた、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムに、極めて優れた表面の平坦性を具備させてエラーレートを向上させることによる高記録密度化を可能にする観点から、また回収されたポリマーを他のフィルムに転用しやすくする観点から、ｔＢ／ｄＢは０．５〜１５、さらに２〜１０の範囲にあり、ｔＢ／ｔが１０〜２０％、さらに１２〜１８％の範囲にすることが好ましい。（ｔＢ／ｔ）が下限未満であると、Ｂ層に含有した粒子が脱落しやすくなったり、ダイコータまたはカレンダー工程で削れが発生し、エラーが発生しやすくなり、他方上限を超えると、ポリエステルＢ層厚みが大きくなり、フィルム表面の平坦性向上効果が乏しくなる。また、Ｂ層の厚さ（ｔＢ）とポリエステルＢ層に含有された全不活性粒子の平均粒径（ｄＢ）との比（ｔＢ／ｄＢ）が下限未満であると、Ｂ層に含有した粒子が脱落し易くなったり、ダイコータまたカレンダー工程で削れが発生し、エラーが発生し易くなる。一方、上限を越えると、Ｂ層に含有した粒子による突起の高さを均一にできる効果が低下し、平坦性向上効果が乏しくなりやすい。
【００３１】
＜製膜方法＞
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、製膜方向と幅方向のヤング率を極めて高い特定の範囲にしたものであり、例えば以下のような方法で製造することが、製膜性を維持しつつ、ヤング率を満足させやすいことから好ましい。
まず、上述の芳香族ポリエステルを原料とし、これを乾燥後、芳香族ポリエステルの融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋５０）℃の温度に加熱された押出機に供給して、例えばＴダイなどのダイよりシート状に押出す。この押出されたシート状物を急冷固化して未延伸フィルムとし、さらに該未延伸フィルムを二軸延伸する。二軸延伸としては、逐次二軸延伸でも同時二軸延伸でもよいが、少なくとも横延伸は２段階以上に分けて行うことが幅方向のヤング率を本発明の範囲内としつつ製膜性を安定化し易いことから好ましい。また、製膜方向のヤング率を高める場合は、縦延伸も２段階以上に分けて、特に横延伸の後に再度縦延伸を行うことが、製膜方向のヤング率を高めつつ製膜性を安定化し易いことから好ましい。
ここでは、逐次二軸延伸で、縦延伸、横延伸、再横延伸および熱処理をこの順で行う製造方法を一例として挙げて説明する。まず、最初の縦延伸は芳香族ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ：℃）ないし（Ｔｇ＋４０）℃の温度で、４．５〜６．５倍に延伸し、次いで横方向に先の縦延伸よりも高温で（Ｔｇ＋１０）〜（Ｔｇ＋５０）℃の温度で３．５〜５．５倍に延伸し、さらに再度横方向に先の横延伸よりも高温で（Ｔｇ＋２０）〜（Ｔｇ＋１１０）℃の温度で先の横延伸の倍率と掛け合わせた全横延伸倍率が５．５〜７．０倍となるように延伸し、さらに熱処理として（Ｔｇ＋７０）〜（Ｔｇ＋１１０）℃の温度で１〜２０秒、さらに１〜１５秒熱固定処理するのが好ましい。
【００３２】
ところで、縦方向および横方向ともに高ヤング率にしようと面積延伸倍率が３０倍以上の領域に入っていくと、フィルムの表面の平坦性が損なわれ易くなる。そのような状況下でフィルムの表面の平坦性をさらに高めるには、例えば最初の横延伸を２つ以上の温度ゾーンに分け、前半の延伸ゾーンの温度をＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃、後半の延伸ゾーンの温度をＴｇ＋２５℃〜Ｔｇ＋４０℃の範囲とし、再度の横延伸も２つ以上の温度ゾーンに分け、前半の延伸ゾーンの温度をＴｇ＋４５℃〜Ｔｇ＋６５℃、後半の延伸ゾーンの温度をＴｇ＋８０℃〜Ｔｇ＋９０℃の範囲とし、熱固定温度をＴｇ＋８０℃〜Ｔｇ＋９０℃の範囲とするのが好ましい。なお、熱固定を再横延伸で同時に行ってもよく、その場合は、再横延伸の最も高い温度が熱固定温度であり、１〜２０秒行うのが好ましい。
例えばポリエステルがポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである場合は、２０２〜２１０℃、さらには２０３〜２０８℃の温度で１〜２０秒熱固定処理するのが、表面の平坦性と製膜性とを両立させやすいことから特に好ましい。
【００３３】
なお、縦延伸倍率が高くなると、製膜方向のヤング率が向上する反面、幅方向のヤング率が低下し、他方横延伸倍率が高くなると、製膜方向のヤング率が低下する反面、幅方向のヤング率が向上することから、それぞれの延伸倍率は目的とするヤング率に応じて、さらに調整することが必要である。また、逐次二軸延伸で、縦延伸、横延伸、再縦延伸、再横延伸および熱処理をこの順で行う製造方法の場合は、最初の縦延伸の倍率を２．０〜３．５倍とし、続いて最初の横延伸の倍率を３．５〜５．５倍とした後、再縦延伸を、横延伸および再横延伸の中間にある温度で、先の縦延伸の倍率と掛け合わせた全縦延伸倍率が４．５〜６．５倍とし、全横延伸倍率を５．５〜７．０倍となるように延伸する以外は、前述の縦延伸、横延伸、再横延伸および熱処理をこの順で行う製造方法と同様なことが言える。また、縦延伸は、縦延伸の前に（Ｔｇ−２０）℃〜（Ｔｇ＋１０）℃の温度でフィルムを予熱すること、および加熱ヒーターとしてＩＲヒーターを用いてフィルムの表面温度が上記範囲になるように延伸することが、本発明の効果を奏し易いことから好ましい。
前述の説明は逐次二軸延伸について説明したが、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは縦延伸と横延伸とを同時に行う同時二軸延伸でも製造でき、例えば先で説明した延伸倍率や延伸温度などを参考にすればよい。
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムが積層フィルムの場合、２種以上の溶融ポリエステルをダイ内で積層してからフィルム状に押出し、好ましくはそれぞれのポリエステルの融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度で押出すか、２種以上の溶融ポリエステルをダイから押出した後に積層し、急冷固化して積層未延伸フィルムとし、ついで前述の単層フィルムの場合と同様な方法で二軸延伸および熱処理を行えばよい。また、前述の塗布層を設ける場合、前記した未延伸フィルムまたは一軸延伸フィルムの片面または両面に所望の塗布液を塗布し、後は前述の単層フィルムの場合と同様な方法で二軸延伸および熱処理を行うことが好ましい。
【００３４】
＜磁気記録テープ＞
本発明によれば、本発明の上記二軸配向ポリエステルフィルムをベースフィルムとし、その一方の面に非磁性層および磁性層がこの順で形成され、他方の面にバックコート層が形成されている。非磁性層の組成は特に限定されないが、熱硬化性樹脂、高エネルギー線硬化性樹脂などに無機微粉末、例えば、シリカ、アルミナ、二酸化チタンなどを含有せしめたものが用いられる。非磁性層の厚さは、好ましくは０．５〜３．０μｍ、さらに好ましくは０．５〜２．５μｍ、特に好ましくは１．０〜２．０μｍの範囲にある。本発明の効果が奏され易いことから好ましい。
非磁性層の上の磁性層の種類は、磁性粉をバインダとともに塗布した、いわゆる塗布型であることが好ましい。磁性層を構成する磁性粉の種類は特に限定されず、酸化鉄、酸化クロム、コバルト被着酸化鉄、また、鉄、コバルト、鉄−コバルト、鉄−コバルト−ニッケル、コバルト−ニッケルなどの金属、それらの合金が好ましく用いられるが、酸化物より金属またはその合金が特に望ましい。また、磁性層を構成するバインダは特に限定されないが、熱硬化性樹脂系、高エネルギー線硬化型バインダが好ましく、その他添加剤として分散剤、潤滑剤、帯電防止剤などが含有されていてもよい。例えば、塩化ビニル・酢酸ビニル・ビニルアルコール共重合体、ポリウレタン、ポリイソシアネート、あるいはその混合物などが好ましく用いられる。磁性層の厚さは、好ましくは０．０５〜０．５μｍ、さらに好ましくは０．０５〜０．３μｍ、特に好ましくは０．０５〜０．２μｍの範囲にある。本発明の効果が奏され易いことから好ましい。
バックコート層については、組成は特に限定されないが、カーボンブラックと、熱硬化性樹脂系または高エネルギー線硬化型バインダとからなるものが好ましく、その他に添加剤として分散剤、潤滑剤、帯電防止剤などが含有されていてもよい。例えば、塩化ビニル・酢酸ビニル・ビニルアルコール共重合体、ポリウレタン、ポリイソシアネート、あるいはその混合物などが好ましく用いられる。バックコート層の厚さは、好ましくは０．１〜１．０μｍ、さらに好ましくは０．３〜０．８μｍの範囲である。本発明の効果が奏され易いことから好ましい。
【００３５】
また、本発明の磁気記録テープは、ベースフィルムの厚みに対して、磁気記録テープの厚みからベースフィルムの厚みを差し引いた厚みの割合が、好ましくは０．２〜０．８倍の範囲、より好ましくは０．２〜０．６倍、特に好ましくは０．３〜０．５倍の範囲にある。該厚みの割合が、下限未満になると、磁性層、非磁性層、バックコート層が薄くなり、塗布が難しくなるとともに、ベースフィルムの表面性が、磁性層、バックコート層の表面性に大きく影響し、エラー発生の原因となったり、ベースフィルムによる温度膨張の抑制効果が過度に発現し、却ってトラックずれを生じたりすることがある。また上限を超えると、テープ厚みが厚くなりすぎ、例えばカセットに入れるテープ長さが短くなって十分な磁気記録容量が得られなかったり、ベースフィルムによる温度膨張の抑制効果が十分に発現されにくくなる。
以上のとおり、本発明によれば、リニア記録方式の磁気記録テープとしたときに、優れた幅方向の寸法安定性を発現する二軸配向ポリエステルフィルムが提供でき、さらに該二軸配向ポリエステルフィルムをベースフィルムとして用いることで、記録容量が例えば５００ＧＢを超えるような高密度磁気記録テープとしてもトラックずれが極めて少ない、優れた寸法安定性を有する、リニア記録方式の磁気記録テープが得られる。その工業的価値は極めて高い。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例に基いて本発明をさらに説明する。なお、本発明における種々の物性値および特性は、以下のようにして測定されたものであり、かつ定義される。
【００３７】
（１）ヤング率
フイルムを試料幅１０ｍｍ、長さ１５ｃｍに切り、チャック間１００ｍｍにして引張速度１０ｍｍ／ｍｉｎ、チャート速度５００ｍｍ／ｍｉｎでインストロンタイプの万能引張試験装置にて引張り、得られる荷重−伸び曲線の立上り部の接線よりヤング率を計算する。なお、測定方向が試料の長手方向であり、ヤング率は１０回測定し、その平均値を用いた。
【００３８】
（２）表面粗さ（ＷＲａ）
ＷＹＫＯ社製非接触式三次元粗さ計（ＮＴ−２０００）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２４６．６μｍ製膜方向×１８７．５μｍ幅方向（０．０４６２ｍｍ２）の条件にて、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトにより、中心面平均粗さ（ＷＲａ）を次式にて求める。なお、それぞれの測定は、１０回繰り返し、それらの平均値を用いた。
【００３９】
【数１】
2010218684.tif 000002
【００４０】
Ｚｊｋは測定方向（２４６．６μｍ）、それと直行する方向（１８７．５μｍ）をそれぞれＭ分割、Ｎ分割したときの各方向のｊ番目、ｋ番目の位置における３次元粗さチャート上の高さである。
【００４１】
（３）不活性粒子の平均粒径
（株）島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフュガル  パーティクル  サイズ  アナライザー（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線をもとに算出する各粒子の粒径とその存在量との累積曲線から、５０マスパーセント（ｍａｓｓ  ｐｅｒｃｅｎｔ）に相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とする。
なお、フィルム中の不活性粒子の平均粒径は、以下のようにして測定することができる。
まず、フィルム表面層のポリエステルをプラズマ低温灰化処理法（例えば、ヤマト科学（株）製、ＰＲ−５０３）で除去し、粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステルは灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これをＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて１万倍程度の倍率で粒子を観察し、粒子の画像（粒子によってできる光の濃淡）をイメージアナライザー（例えば、ケンブリッジインストルメント社製、ＱＴＭ９００）に結び付け、観察箇所を変えて少なくとも５，０００個（ｎ個）の粒子の面積円相当径（Ｄｉ）を求める。この結果から粒子の粒径分布曲線を作成し、各ピークの個数割合（各ピークの領域は分布曲線の谷部を境界として決める。）を算出する。次いで、各ピークの領域にある粒子の粒径と個数の測定結果から次式で表される数平均値を求め、これを粒子の平均粒径（ＤＡ）とする。フィルム中に凝集状態で存在する粒子（例えばアルミナ粒子）の場合は、凝集状態での粒径（２次粒径）を測定し平均粒径（ＤＡ）を求める。なお、粒子種の同定は、ＳＥＭ−ＸＭＡ、ＩＣＰによる金属元素の定量分析などを使用して行うことができる。
また、フィルム中の不活性粒子の含有量は、以下のようにして測定することができる。
【００４２】
まず、不活性粒子の総含有量は、単層フィルムの場合はそのまま、積層ポリエステルフィルムの場合はそれぞれの層を１００ｇ程度削り取ってサンプリングし、ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択して、サンプルを溶解した後、粒子をポリエステルから遠心分離し、サンプル重量に対する粒子の比率（重量％）から測定できる。
また、フィルム中に無機粒子が存在する場合は、上記と同様にして得たサンプルを白金ルツボ中にて１，０００℃の炉の中で３時間以上燃焼させ、次いでルツボ中の燃焼物をテレフタル酸（粉体）と混合し、５０ｇの錠型のプレートを作成する。このプレートを波長分散型蛍光Ｘ線を用いて各元素のカウント値をあらかじめ作成してある元素毎の検量線より換算し各層中の無機粒子の総含有量を決定することができる。蛍光Ｘ線を測定する際のＸ線管はＣｒ管が好ましくＲｈ管で測定してもよい。Ｘ線出力は４ＫＷと設定し分光結晶は測定する元素ごとに変更する。材質の異なる無機粒子が複数種類存在する場合は、この測定により各材質の無機粒子の含有量を決定することができる。
【００４３】
さらにまた、有機粒子については、フィルム中の不活性粒子の平均粒径に関する測定で求めたピークを構成する各粒子の個数割合と平均粒径と粒子の密度から各ピーク領域に存在する粒子の割合を算出し、これと前述の不活性粒子量の測定で得た総含有量から、各ピーク領域に存在する粒子の含有量（重量％）を求める。 なお、無機粒子と混在する場合は、各層中の粒子の総含有量と前述の無機粒子の総含有量とから層中の有機粒子と無機粒子の含有量をそれぞれ算出して求めることができる。
なお、代表的な耐熱性高分子粒子の密度は以下の通りである。
架橋シリコーン樹脂の密度：１．３５ｇ／ｃｍ３
架橋ポリスチレン樹脂の密度：１．０５ｇ／ｃｍ３
架橋アクリル樹脂の密度：１．２０ｇ／ｃｍ３
なお、有機粒子を構成する樹脂の密度は、前述の方法でポリエステルから遠心分離した粒子をさらに分別し、例えば、ピクノメーターにより「微粒子ハンドブック：朝倉書店、１９９１年版、１５０頁」に記載の方法で測定することができる。
【００４４】
（４）温度膨張係数（αｔ）
フィルムおよび磁気記録テープのサンプルを、幅方向が測定方向となるように長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、窒素雰囲気下（０％ＲＨ）、６０℃で３０分前処理し、その後室温まで降温させる。その後２５℃から７０℃まで２℃／ｍｉｎで昇温し、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数（αｔ）を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５回測定し、その平均値を用いた。
【００４５】
【数２】
2010218684.tif 000003
【００４６】
ここで、Ｌ４０  ：４０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、
Ｌ６０  ：６０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、
△Ｔ  ：２０（＝６０−４０）℃
０．５：石英ガラスの温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）である。
【００４７】
（５）湿度膨張係数（αｈ）
フィルムおよび磁気記録テープのサンプルを、幅方向が測定方向となるように長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、３０℃の雰囲気下で、窒素雰囲気下から、湿度３０％ＲＨ、および湿度７０％ＲＨの一定に保ち、その時のサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５回測定し、その平均値をαｈとした。
【００４８】
【数３】
2010218684.tif 000004
【００４９】
ここで、Ｌ３０：３０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、
Ｌ７０：７０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）
△Ｈ：４０（＝７０−３０）％ＲＨである。
【００５０】
（６）磁気記録テープとヘッドとのオフトラック量
上記（４）および（５）で測定した磁気記録テープの温度膨張係数と湿度膨張係数とから、下記条件１および条件２において、生じる幅方向の寸法変化率（ｐｐｍ）を算出した。一方、磁気ヘッドについては、温度膨張係数が７ｐｐｍ／℃で湿度膨張係数が０ｐｐｍ／ＲＨ％として同じく、下記条件１および条件２において、生じる幅方向の寸法変化率（ｐｐｍ）を算出した。そして、下記条件１および２において、磁気記録テープと磁気ヘッドとの寸法変化率の差（ｐｐｍ）を磁気記録テープとヘッドとのオフトラック量とし、下記条件１および２のうち変化量の大きい方を最大オフトラック量とした。
条件１：１０℃／１０％ＲＨ  →  ２９℃／８０％ＲＨ
条件２：４５℃／１０％ＲＨ  →  １０℃／８０％ＲＨ
【００５１】
（７）クリープコンプライアンス量
フィルムサンプルをＭＤ方向に、フィルム幅４ｍｍ、試料チャック間２００ｍｍになるように、セイコーインスルメンツ（株）製  ＴＭＡ／６０００にセットし、３０℃の雰囲気下にて、１ｇの荷重をかけて３０分間保った後、試料の長さを測定し、これをＬ０とした。つづいて、荷重０．０２２ＧＰａをかけて６０分間保った後の試料の長さを測定し、これをＬ１とした。そして、次式よりクリープコンプライアンスを算出した。
クリープコンプライアンス（ＧＰａ−１）＝｛（Ｌ１―Ｌ０）／Ｌ０｝÷０．０２２
【００５２】
（８）総合評価
上記（６）で測定した最大オフトラック量が７００ｐｐｍ未満でかつ上記（７）で測定したクリープ量が０．２０未満のものを総合評価○とし、どちらか一方でも外れたものを総合評価×とした。
【００５３】
（９）エラーレート
エラーレートは、ＬＴＯドライブを用いて記録（記録波長０．３７μ）・再生することによって求めた。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）をもとに下記式
エラーレート＝（エラービット数／書き込みビット数）
より求め、実施例１を基準として（１００として）、下記判定をした。
判定：
◎：５０未満
○：５０以上、２００未満
△：２００以上、４００未満
×：４００以上
【００５４】
（１０）耐削れ性
図１に示した装置にて、米国ＧＫＩ製工業用カミソリ試験用ブレードを用い、ブレード刃先をフィルムが１７４度の角度で当たるようにして、下記走行条件にてブレード刃先に付着する削れ粉量で耐削れ性を評価する。なお、積層フィルムの場合は、Ｂ層をブレードと接する面とした。また、図１中、１は巻出しロール、
２はテンションコントローラー、３はテンション検出１機（入口）、４、５、７、８はガイドローラー（フリーローラー）、６はブレード、９はテンション検出１機（出口）、１０は速度コントローラー、そして１１は巻取りロールである。
走行条件：スピード６０ｍ／ｍｉｎ、張力６０ｇ、走行長：５０ｍ
判定：
◎：ブレード刃先に付着する削れ粉量が１．０ｍｍ未満
○：ブレード刃先に付着する削れ粉量が１．０ｍｍ以上２．０ｍｍ未満
×：ブレード刃先に付着する削れ粉量が２．０ｍｍ以上
【００５５】
（１１）回収性
二軸配向ポリエステルフィルムの製造工程で生じたエッジ屑を粉砕し、これを回収ポリマーとしてＢ層用のポリマーに用いるとき、フィルム全体のポリマーの重量に対して、使用可能な回収ポリマーの割合から、以下の基準で評価した。
◎  ：  ６０重量％以上使用可能
○  ：  ５０重量％以上、６０重量％未満で使用可能
△  ：  ２０重量％以上、５０重量％未満で使用可能
×  ：  ２０重量％未満で使用可能
【００５６】
（１２）熱収縮率
１０５℃に設定されたオーブンの中にあらかじめ正確な長さを測定した長さ約３０ｃｍ、幅１ｃｍのフィルムを無荷重で入れ、３０分間熱処理し、その後オーブンよりフィルムを取り出し、室温に戻してからその寸法の変化を読みとった。熱処理前の長さ（Ｌ０）と熱処理による寸法変化量（ΔＬ）より、熱収縮率［（△Ｌ／Ｌ０）×１００］を求めた。
【００５７】
（１３）破断伸度
ＪＩＳ  Ｋ−７１２７に規定された方法に従って、インストロンタイプの引張試験機を用いて、２５℃、６５％ＲＨにて測定した時の、（伸張した長さ／元の試料長）×１００を破断伸度（％）とした。
【００５８】
（１４）巻取性
スリット時の巻取り条件を最適化したのち、幅１，０００ｍｍ×８，０００ｍのサイズで、５０ロールを速度５０ｍ／ｍｉｎでスリットし、スリット後のフィルム表面に、ブツ状、突起やシワのないロールを良品として、以下の基準にて巻取り性を評価する。  
◎：良品ロールの本数４０本以上
○；良品ロールの本数３５本以上３９本以下
△：良品ロールの本数３０本以上３４本以下
×；良品ロールの本数２９本以下
【００５９】
（１５）製膜性
製膜時の状況を観察し、以下の基準で評価した。
◎：製膜する上で切断などの問題がなく、１６時間以上の連続製膜が可能。
○：製膜する上で切断などの問題がなく、８時間以上の連続製膜が可能。
△：製膜可能である条件が狭く限定されるが、８，０００ｍ以上のロールの採取は可能。
×：連続製膜性に劣り、８，０００ｍ以上のロールの採取が困難。
【００６０】
（１６）荷重負荷時の幅方向の寸法変化率
温度２３℃、湿度５０％の雰囲気下において、幅１２．６５ｍｍ（１／２インチ）にスリットしたフィルム（長さ３０ｃｍ）を図１に示す通りにセットする。なお、１２．６５ｍｍにスリットしたサンプルは検出器にて幅方向の寸法が測定できるようにするため、あらかじめ表面にスパッタによって金を蒸着しておく。この状態でフィルムの片側（もう一方は固定）に３２ＭＰａの重りをつけ、そのときのフィルムの幅（Ｌ１）をキーエンス製レーザー外径測定器（本体：３１００型、センサー：３０６０型）にて測定する。
その後、４９℃（１２０°Ｆ）×９０％ＲＨの高温高湿下で、片側（もう一方は固定）に３２ＭＰａの重りをつけ、７２ｈｒ（３日間）処理した後、重りを取り外し、温度２３℃、湿度５０％の雰囲気下で２４ｈｒ調湿した後、再び、フィルムの片側（もう一方は固定）に３２ＭＰａの重りをつけ、そのときのフィルムの幅（Ｌ２）をキーエンス製レーザー外径測定器（本体：３１００型、センサー：３０６０型）にて測定する。
上記で測定した温湿度処理前後の寸法より、荷重下温湿度処理前後の幅寸法変化（αＷ）は、次式より算出する。
αＷ＝｛｜Ｌ２−Ｌ１｜／Ｌ１｝×１００（％）
【００６１】
（１７）厚み（フィルム全体および各層）
フィルム全体の厚みはマイクロメータにてランダムに１０点測定し、その平均値を用いる。ポリエステルＢ層の層厚は、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、被覆層を除いた表層から深さ５，０００ｎｍの範囲のフィルム中の粒子の内最も高濃度の粒子に起因する金属元素（Ｍ＋）とポリエステルの炭化水素（Ｃ＋）の濃度比（Ｍ＋／Ｃ＋）を粒子濃度とし、表面から深さ５，０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という界面のために粒子濃度は低く、表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明の場合、粒子濃度は一旦安定値１になったのち、上昇して安定値２になる場合と、単調に減少する場合とがある。この分布曲線をもとに、前者の場合は、（安定値１＋安定値２）／２の粒子濃度を与える深さをもって、また後者の場合は粒子濃度が安定値１の１／２になる深さ（この深さは安定値１を与える深さよりも深い）をもって、ポリエステルＢ層の厚み（μｍ）とする。
なお、ポリエステルＢ層の測定は、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）（パーキン・エルマー株式会社（ＰＥＲＫＩＮＥＬＭＥＲ  ＩＮＣ．）製、「６３００」）によって、一次イオン種：Ｏ２＋、一次イオン加速電圧：１２ＫＶ、一次イオン電流：２００ｎＡ、ラスター領域：４００μｍ、分析領域：ゲート３０％、測定真空度：６．０×１０−９ＴｏｒｒおよびＥ−ＧＵＮＮ：０．５ＫＶ−３．０Ａの条件で行われた。また、表層から５，０００ｎｍの範囲に最も多く存在する粒子がシリコーン樹脂以外の有機高分子粒子の場合、ＳＩＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングしながらＦＴ−ＩＲ（フーリエトランスフォーム赤外分光法）、粒子によってはＸＰＳ（Ｘ線光電分光法）などで上記同様の濃度分布曲線を測定し、層厚（μｍ）を求める。  
他方のポリエステル層の層厚みは、前述の全厚みよりポリエステルＢ層の層厚を引き算して求める。
【００６２】
（１８）結晶化度
ポリエステルフイルムの密度を密度勾配管により測定し、下記式より結晶化度を求めた。
【００６３】
【数４】
2010218684.tif 000005
【００６４】
式中 ρ ：ポリエステルフイルムサンプルの密度
ρａ ：１．３２５（ポリエチレンナレフタレートの完全非晶密度）
ρc ：１．４０７（ポリエチレンナレフタレートの完全結晶密度）
単位はいずれもｇ／ｃｍ３
【００６５】
実施例１
平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子を０．１重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１と、平均粒径０．３μｍの球状シリカ粒子を０．１５重量％、平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．１０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物２とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃で溶融状態として表面Ａに樹脂組成物１の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物２が位置するように１：２の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．１倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に５．２倍延伸し、さらに引き続いて１８０℃にて横方向に１．２倍延伸した後、２０５℃にて３秒間熱固定し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
【００６６】
このフィルムのＡ面側に下記組成のバックコート層塗料をダイコータで塗布し、乾燥させた後、フィルムのＢ面側に下記組成の非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させて乾燥させる。さらに、小型テストカレンダ−装置（スチ−ルロール／ナイロンロール、５段）で、温度：７０℃、線圧：２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テープを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。なお、乾燥後のバックコート層、非磁性層および磁性層の厚みは、それぞれ０．５μｍ、１．２μｍおよび０．１μｍであった。
非磁性塗料の組成
・二酸化チタン微粒子                                      ：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体    ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン工業（株）製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン工業（株）製ポリイソシアネート）      ：  ５重量部
・レシチン                                                  ：  １重量部
・メチルエチルケトン                                        ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン                                    ：７５重量部
・トルエン                                                  ：７５重量部
・カーボンブラック                                          ：  ２重量部
・ラウリン酸                                              ：１．５重量部
磁性塗料の組成
・鉄（長さ：０．３μｍ、針状比：１０／１、１８００エルステッド）
：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学（株）製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体    ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン工業（株）製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン工業（株）製ポリイソシアネート）      ：  ５重量部
・レシチン                                                  ：  １重量部
・メチルエチルケトン                                        ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン                                    ：７５重量部
・トルエン                                                  ：７５重量部
・カーボンブラック                                          ：  ２重量部
・ラウリン酸                                              ：１．５重量部  
バックコート層塗料の組成：
カーボンブラック                                        ：１００重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂                                  ：６０重量部
イソシアネート化合物                                      ：１８重量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ）
シリコーンオイル                                        ：０．５重量部
メチルエチルケトン                                      ：２５０重量部
トルエン                                                  ：５０重量部
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００６７】
実施例２
平均粒径０．５μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．０２重量％、平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子を０．３０重量％、含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物３を１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃で溶融状態として、Ｔ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．５倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に４．８倍延伸し、さらに引き続いて１８０℃にて横方向に１．２倍延伸した後、２０５℃にて３秒間熱固定し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向７．５ＧＰａ 、横方向８．５ＧＰａであった。
このフィルムを実施例１と同様に、非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させ、乾燥カレンダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テープを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００６８】
実施例３
実施例１と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。このようにして得られた積層未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して３．０倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１３５℃にて横方向に４．０倍延伸し、１６０℃にて３秒間熱固定し、さらに引き続いて、１５５℃にて、縦方向に１．９倍延伸し、続いてステンターに供給し、１６０℃にて横方向に１．７倍延伸し、２０５℃にて３秒間熱固定し厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向８．０ＧＰａ、横方向９．５ＧＰａであった。
このフィルムを実施例１と同様に、非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させ、乾燥カレンダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テープを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００６９】
比較例１
実施例１と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．１倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に４．６倍延伸し、２０５℃にて３秒間熱固定し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向８．０ＧＰａ、横方向６．５ＧＰａであった。
このフィルムを実施例１と同様に、非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させ、乾燥カレンダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テープを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００７０】
比較例２
実施例１と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して４．３倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に４．７倍延伸し、さらに引き続いて１８０℃にて横方向に１．１倍延伸した後、２０５℃にて３秒間熱固定し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．０ＧＰａ、横方向９．０ＧＰａであった。
このフィルムを実施例１と同様に、非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させ、乾燥カレンダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テープを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００７１】
比較例３
実施例１と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して３．５倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に５．４倍延伸し、さらに引き続いて１８０℃にて横方向に１．２倍延伸した後、２０５℃にて３秒間熱固定し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向５．５ＧＰａ、横方向１２．０ＧＰａであった。
このフィルムを実施例１と同様に、非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させ、乾燥カレンダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テープを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００７２】
比較例４
実施例１と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して４．９倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に４．７倍延伸し、さらに引き続いて１８０℃にて横方向に１．１倍延伸した後、２０５℃にて３秒間熱固定し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向７．０ＧＰａ 、横方向７．３ＧＰａであった。
このフィルムを実施例１と同様に、非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させ、乾燥カレンダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テープを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００７３】
比較例５
平均粒径０．３μｍの球状シリカ粒子を０．３８重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物と、平均粒径０．８μｍの架橋ポリスチレン粒子を０．１重量％、平均粒径０．３μｍの架橋ポリスチレン粒子を０．９重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃で溶融状態として表面Ａに球状シリカ粒子を含有する樹脂組成物の溶融物が、表面Ｂに架橋ポリスチレン粒子を含有する樹脂組成物が位置するように４０：３の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で加熱金属ロールで１４０℃まで加熱して４．６倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１４５℃にて横方向に４．０倍延伸し、さらに引き続いて１７０℃にて横方向に１．４倍延伸した後、２１５℃にて３秒間熱固定処理を施した後、１６０℃の冷却ゾーンで幅方向に４．０％弛緩率で弛緩処理を行い、さらに１２０℃のゾーンで幅方向に１．２％の弛緩率で弛緩処理した後、フィルムを室温まで冷却して厚み４．３μｍのフィルムを巻き取った。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００７４】
実施例４
縦方向の延伸の延伸倍率を５．１倍から４．７倍に、再度の横方向の延伸倍率を１．２倍から１．１倍に、そして熱固定の温度を２００℃に変更し、厚みを表１のとおり調整した以外は、実施例１と同様な操作を繰り返した。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００７５】
実施例５
縦方向の延伸の延伸倍率を５．１倍から５．５倍に、再度の横方向の延伸倍率を１．２倍から１．３倍に、そして熱固定の温度を２１５℃に変更し、厚みを表１のとおり調整した以外は、実施例１と同様な操作を繰り返した。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムと磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００７６】
【表１】
2010218684.tif 000006
【００７７】
【表２】
2010218684.tif 000007
【００７８】
【表３】
2010218684.tif 000008
【００７９】
【表４】
2010218684.tif 000009
【００８０】
実施例６
平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．０３重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物４と、平均粒径０．３μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．０７重量％、平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．１０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物５とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃で溶融状態として表面Ａに樹脂組成物４の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物５が位置するように１７：３３の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．１倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、前半は１３０℃、後半は１５０℃にて横方向に５．２倍延伸し、さらに引き続いて前半は１７５℃、後半は２０５℃にて横方向に再度１．２倍延伸した。このとき、後半の２０５℃の間で３秒間熱固定も兼ね、その後、１９０℃にて３秒間冷却し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００８１】
実施例７
平均粒径０．０５μｍの球状シリカ粒子を０．０９重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物６と、平均粒径０．２μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．１５重量％、平均粒径０．０５μｍの球状シリカ粒子を０．２０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物７とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃にて溶融状態として表面Ａに樹脂組成物６の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物７が位置するように１０：４０の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを実施例６と同様に製膜して、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００８２】
実施例８
平均粒径０．１８μｍの球状シリカ粒子を０．０１重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物８と、平均粒径０．４μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．０２重量％、平均粒径０．１８μｍの球状シリカ粒子を０．０５重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物９とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃にて溶融状態として表面Ａに樹脂組成物８の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物９が位置するように２４：２６の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを実施例６と同様に製膜して、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００８３】
実施例９
平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．１０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１０と、平均粒径０．３μｍの球状シリカ粒子を０．１０重量％、平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．３０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１１とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃にて溶融状態として表面Ａに樹脂組成物１０の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物１１が位置するように１７：３３の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを実施例６と同様に製膜して、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００８４】
実施例１０
平均粒径０．２０μｍの球状シリカ粒子を０．０５重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１２と、平均粒径０．５μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．０６重量％、平均粒径０．２μｍの球状シリカ粒子を０．３５重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１３とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃にて溶融状態として表面Ａに樹脂組成物１２の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物１３が位置するように１７：３３の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを実施例６と同様に製膜して、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００８５】
実施例１１
実施例１と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．５倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、前半は１３０℃、後半は１５０℃にて横方向に４．８倍延伸し、さらに引き続いて前半は１７５℃、後半は２０５℃にて横方向に１．２倍延伸した後、１９０℃にて３秒間熱固定し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向７．５ＧＰａ、横方向８．５ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例６と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００８６】
実施例１２
実施例６と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。このようにして得られた積層未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して３．０倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１３５℃にて横方向に４．０倍延伸し、１６０℃にて３秒間熱固定し、さらに引き続いて、１５５℃にて、縦方向に１．９倍延伸し、続いてステンターに供給し、１６０℃にて横方向に１．７倍延伸し、２０５℃にて３秒間熱固定し厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向８．０ＧＰａ、横方向９．５ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００８７】
【表５】
2010218684.tif 000010
【００８８】
【表６】
2010218684.tif 000011
【００８９】
実施例１３
平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．０５重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１４と、平均粒径０．３μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．０７重量％、平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．１０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１５とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃で溶融状態として表面Ａに樹脂組成物１４の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物１５が位置するように３３：１７の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．１倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、前半は１３０℃、後半は１５０℃にて横方向に５．２倍延伸し、さらに引き続いて前半は１７５℃、後半は２０５℃にて横方向に再度１．２倍延伸した。このとき、後半の２０５℃の間で３秒間熱固定も兼ね、その後、１９０℃にて３秒間冷却し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００９０】
実施例１４
平均粒径０．１８μｍの球状シリカ粒子を０．０１重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１６と、平均粒径０．４μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．０２重量％、平均粒径０．１８μｍの球状シリカ粒子を０．０５重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮの樹脂組成物１７とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃で溶融状態として表面Ａに樹脂組成物１６の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物１７が位置するように４４：６の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを実施例１０と同様に製膜して、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００９１】
実施例１５
平均粒径０．０５μｍの球状シリカ粒子を０．１５重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１８と、平均粒径０．２μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．１５重量％、平均粒径０．０５μｍの球状シリカ粒子を０．３０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物１９とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃で溶融状態として表面Ａに樹脂組成物１８の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物１９が位置するように２６：２４の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを実施例１３と同様に製膜して、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００９２】
実施例１６
平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．０５重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物２４と、平均粒径０．３μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．０７重量％、平均粒径０．１４μｍの球状シリカ粒子を０．１０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０ｄｌ／ｇのＰＥＮ樹脂組成物２５とを、それぞれ１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、押出機内で３００℃で溶融状態として表面Ａに樹脂組成物２４の溶融物が、表面Ｂに樹脂組成物２５が位置するように４７：３の割合にて積層し、積層状態を維持させたままＴ型押出ダイから、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上に押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを実施例１３と同様に製膜して、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向６．７ＧＰａ、横方向９ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００９３】
実施例１７
実施例１３と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．５倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に４．８倍延伸し、さらに引き続いて１８０℃にて横方向に１．２倍延伸した後、２０５℃にて３秒間熱固定し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向７．５ＧＰａ、横方向８．５ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００９４】
実施例１８
実施例１３と同様にして、積層未延伸フィルムを得た。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して３．０倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１３５℃にて横方向に４．０倍延伸し、１６０℃にて３秒間熱固定し、さらに引き続いて、１５５℃にて、縦方向に１．９倍延伸し、続いてステンターに供給し、１６０℃にて横方向に１．７倍延伸し、２０５℃にて３秒間熱固定し厚み５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向８．０ＧＰａ、横方向９．５ＧＰａであった。
得られたフィルムを、実施例１と同様な操作を繰り返して磁気記録テープとした。
【００９５】
【表７】
2010218684.tif 000012
【００９６】
【表８】
2010218684.tif 000013
【００９７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、リニア記録方式の磁気記録テープ、さらにはコンピュータのバックアップなどに用いるデータストレージ、特にリニアテープオープン（ＬＴＯ）のベースフィルムとして、好適に用いることができる。
【図１】
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