(57)【要約】【課題】ペーストの製造に用いられる原料物質の仕様に応じて適切な粗練り時間を定量的に判断することができるペースト製造工程における粗練り時間の決定方法を提供する。【解決手段】粗練り工程の途中で粗練り工程の開始時からの経過時間が異なる（例えば、２分・１０分・２０分・３０分）複数の試料４ａ・４ｂ・４ｃ・４ｄを採取し、採取後において、複数の試料４ａ・４ｂ・４ｃ・４ｄを、それぞれさらに一定の規則性をもって（例えば、所定の手混ぜの手法により）混練しつつ、それぞれ所定の混練回数Ｘ（例えば、２０回）、ごとに突き刺し荷重Ｆｂを測定し、複数の試料４ａ・４ｂ・４ｃ・４ｄについて、採取後の混練回数（例えば、混練回数は０、Ｘ、２Ｘ・・・とする）と、該混練回数における突き刺し荷重Ｆｂと、の相関である評価基準（グラフ（Ａ）〜（Ｄ））を求めて、求めた評価基準（グラフ（Ａ）〜（Ｄ））を用いて、粗練り時間を決定する。【選択図】図３
2010218918.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体混合物に分散媒を添加してなる原料物質を混練する工程において、
前記原料物質における前記粉体混合物の分散をある程度まで進めるために前記原料物質の混練を比較的低回転で行う粗練り工程と、
該粗練り工程を経てある程度分散が進んだ前記原料物質における前記粉体混合物の分散をさらに進めるために前記原料物質の混練を前記粗練り工程に比して高い回転数で行う固練り工程と、
を経てペーストを製造するペースト製造工程における粗練り時間の決定方法であって、
前記粗練り工程の途中で該粗練り工程の開始時からの経過時間が異なる複数の前記原料物質を試料として採取し、
該複数の試料を、採取後において、それぞれさらに一定の規則性をもって混練しつつ、
それぞれ所定の混練回数ごとに、前記原料物質を所定の力で押し込んだときに生じる反力である突き刺し荷重を測定し、
前記複数の試料について、採取後の混練回数と、該混練回数における前記突き刺し荷重と、の相関をそれぞれに求めて、
求めた該相関を用いて、粗練り時間を決定する、
ことを特徴とするペースト製造工程における粗練り時間の決定方法。
【請求項２】
前記複数の試料の採取後における、前記一定の規則性をもった混練は、
作業者による手混ぜの手法で行われる、
ことを特徴とする請求項１に記載のペースト製造工程における粗練り時間の決定方法。
【請求項３】
前記突き刺し荷重は、
材料試験機を用いて測定する、
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のペースト製造工程における粗練り時間の決定方法。
【請求項４】
前記ペーストは、
電池電極用ペーストである、
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のペースト製造工程における粗練り時間の決定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペースト製造工程における粗練り時間の決定方法の技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、リチウムイオン二次電池の負極を形成する際に用いられる負極用ペーストの製造においては、数種類の粉体を混合したものに水等の液体（分散媒）を添加して、それを混練することによって、製造されるのが一般的である。係るリチウムイオン二次電池用の負極用ペーストの製造方法は、例えば、以下に示す特許文献１に開示され公知となっている。
【０００３】
係る特許文献１に示された従来技術では、炭素材料を主体とした粉末である負極活物質とカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭＣと記載する）等の増粘剤の粉末とを混合した粉体混合物および水等からなる原料物質を、混練翼と分散翼等を備えた混練分散装置（所謂、プラネタリミキサー）によって混練して、負極用ペーストを製造する構成としている。
【０００４】
ここで混練は、初期段階に低速（低い回転数）で行われる粗練り工程と、その後速度（回転数）を上げて行われる固練り工程の各工程を経て段階的に行われるのが一般的であるが、粗練り工程の初期においては、原料物質中の各粉体の分散がまだ十分に進んでいない。このため、粗練り工程を十分に行わないまま固練り工程に移行すると、原料物質の粘度が所期の粘度よりも高い状態で固練り工程を行うこととなってしまい、この場合、プラネタリミキサーの混練翼を駆動するモーターが過負荷となって故障し、混練作業を中止せざるを得なくなる場合があった。
【０００５】
粗練り工程段階の粘土状の原料物質は、一般的な粘度計（例えば、回転式粘度計）の測定レンジを越えるほどに粘度が高いため、容易に粘度を測定することができず、粘度によって定量的に原料物質の状態を把握することが困難である。このため従来は、粗練り工程を行う時間（以下、粗練り時間と呼ぶ）をどの程度の時間に設定すれば、固練り工程への移行時に問題が起きないかという判断を定量的に行うことができなかった。
【０００６】
また、適切な粗練り時間は、使用される原料物質（粉体混合物の配合比率や固形分率等）が変わればそれに応じて変化するものであるため、従来は余裕を考慮して経験的に粗練り時間を定めているに過ぎない状況であった。このため従来は、原料物質の仕様に応じて適切な粗練り時間を設定し、ペーストの製造時間の短縮を図ることが困難であった。
【０００７】
また、以下に示す特許文献２には、適切な固練り時間を判断することができる方法に係る技術が開示され公知となっているが、当該従来技術では原料物質の仕様に応じて適切な粗練り時間を判断することはできなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−１６２４５１号公報
【特許文献２】特開２００５−２３５６７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、係る現状の課題を鑑みてなされたものであり、ペーストの製造に用いられる原料物質の仕様に応じて適切な粗練り時間を定量的に判断することができるペースト製造工程における粗練り時間の決定方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段を説明する。
【００１１】
即ち、請求項１においては、粉体混合物に分散媒を添加してなる原料物質を混練する工程において、前記原料物質における前記粉体混合物の分散をある程度まで進めるために前記原料物質の混練を比較的低回転で行う粗練り工程と、該粗練り工程を経てある程度分散が進んだ前記原料物質における前記粉体混合物の分散をさらに進めるために前記原料物質の混練を前記粗練り工程に比して高い回転数で行う固練り工程と、を経てペーストを製造するペースト製造工程における粗練り時間の決定方法であって、前記粗練り工程の途中で該粗練り工程の開始時からの経過時間が異なる複数の前記原料物質を試料として採取し、該複数の試料を、採取後において、それぞれさらに一定の規則性をもって混練しつつ、それぞれ所定の混練回数ごとに、前記原料物質を所定の力で押し込んだときに生じる反力である突き刺し荷重を測定し、前記複数の試料について、採取後の混練回数と、該混練回数における前記突き刺し荷重と、の相関をそれぞれに求めて、求めた該相関を用いて、粗練り時間を決定するものである。
【００１２】
請求項２においては、前記複数の試料の採取後における、前記一定の規則性をもった混練は、作業者による手混ぜの手法で行われるものである。
【００１３】
請求項３においては、前記突き刺し荷重は、材料試験機を用いて測定するものである。
【００１４】
請求項４においては、前記ペーストは、電池電極用ペーストであるものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の効果として、以下に示すような効果を奏する。
【００１６】
請求項１においては、原料物質の混練度合を突き刺し荷重によって定量的に評価することができる。これにより、当該原料物質の仕様に応じて適切な粗練り時間を定量的に決定することができる。
【００１７】
請求項２においては、原料物質の混練度合についての定量的な評価を簡易に行うことができる。
【００１８】
請求項３においては、原料物質の混練度合についての定量的な評価を簡易に行うことができる。
【００１９】
請求項４においては、電池電極用ペーストとなる原料物質の混練度合を突き刺し荷重によって定量的に評価することができる。これにより、当該原料物質の仕様に応じて適切な粗練り時間を定量的に決定することができる。また、電池電極用ペーストとなる原料物質の混練度合についての定量的な評価を簡易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】ペースト製造工程の全体的な流れを示すフロー図。
【図２】本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法を示すフロー図。
【図３】本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法の流れを示す模式図。
【図４】本発明の一実施例に係る突き刺し荷重の測定状況を示す模式図、（ａ）材料試験機の全体構成を示す模式図、（ｂ）測定部の拡大模式図。
【図５】本発明の一実施例に係る粗練り時間を決定するための評価基準（グラフ）を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
次に、発明の実施の形態を説明する。
まず始めに、ペーストの製造方法について、図１を用いて説明をする。図１はペースト製造工程の全体的な流れを示すフロー図である。尚、本実施例では、リチウムイオン二次電池の負極を形成するために用いられる負極用ペーストの製造方法を例示して説明をするが、本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法を適用するペーストの種類をこれに限定するものではない。
【００２２】
一般的にリチウムイオン二次電池の負極を形成する際に用いられる負極用ペーストは、負極活物質たる炭素粉末と、該炭素粉末に親水性を与える界面活性剤としての役割および結着剤としての役割を果たすＣＭＣ粉末を混合した粉体混合物を原料として製造される。
そして係る粉体混合物に分散媒たる水を添加して略粘土状の原料物質を生成し、係る原料物質を混練し、さらに水を加えて固形分率等を調整することによって、負極用ペーストが製造される。
【００２３】
（粉体混合工程および第一水分添加工程）
図１に示す如く、ペーストの製造工程においては、まず粉体混合工程が行われ、プラネタリミキサーに炭素粉末およびＣＭＣ粉末を投入し、粉体のみの状態で粉体を混合して粉体混合物を生成しておく。
【００２４】
そして、次に第一水分添加工程が行われ、生成された粉体混合物に分散媒たる水を添加して、原料物質を生成する。尚、ここでは、ペーストに添加されるべき全ての水を添加するのではなく、粗練り工程前の第一水分添加工程と、後述する固練り工程後の第二水分添加工程に分けて水を添加する構成としている。尚、本実施例では、粉体のみの状態である原料を粉体混合物と呼び、粉体混合物に分散媒等が添加されて略粘土状となっている原料を原料物質と呼ぶものとしている。そして、すべての原料が添加された原料物質であって、最終的に完成したものをペーストと呼び区別するようにしている。
【００２５】
（粗練り工程）
次に、プラネタリミキサーの混合翼を比較的低い回転数（例えば、１５ｒｐｍ程度）で回転させて粗練り工程が行われる。粗練り工程は、原料物質中に未だ粉状で残っている各粉体がある程度分散するまでは粘度が高いため、プラネタリミキサーの故障を防止する観点から、各粉体の分散が進んで原料物質の粘度が落ち着くまでは、比較的低い回転数で混練を行うようにするものである。ここで粗練り工程は、予め定めた粗練り時間の間だけ行われる。
【００２６】
（固練り工程）
そして、粗練り時間が経過すると、次に粗練り工程時に比して回転数を高めて（例えば、５０ｒｐｍ程度）、固練り工程が行われる。固練り工程は、混練によってある程度分散が進んだ原料物質に対して、該原料物質に含まれる粉体同士を摺り合わせて、粉体のダマを解しながら各粉体の分散をさらに進めることによって、原料物質の質を改良するために行われるものである。この固練り工程についても、予め定めた固練り時間の間だけ行われる。
【００２７】
（第二水分添加工程および希釈工程）
そして、固練り時間が経過すると、第二水分添加工程が行われ、原料物質に対して残りの水分が添加される。そして、固練り工程時の回転数を維持し混練を継続することによって、希釈工程が行われる。これにより、最終的なペーストの粘度や固形分率の調整が行われる。
【００２８】
（結着剤添加工程）
そして、原料物質の希釈が行われた後には、結着剤添加工程が行われ、回転数を維持し混練を継続しながら、ペーストの結着力を増加させるために必要な結着剤を原料物質に添加する。そして、原料物質に対して添加した結着剤が均一に分散するまで混練を継続して、最終的に負極用ペーストが完成する。
【００２９】
次に、本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法に用いる評価基準の生成方法について、図２〜図５を用いて説明をする。図２は本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法を示すフロー図、図３は本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法の流れを示す模式図、図４は本発明の一実施例に係る突き刺し荷重の測定状況を示す模式図、（ａ）材料試験機の全体構成を示す模式図、（ｂ）測定部の拡大模式図、図５は本発明の一実施例に係る粗練り時間を決定するための評価基準（グラフ）を示す図である。
【００３０】
本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法では、ペーストの製造に先立って、当該ペーストの製造に用いられる原料物質の仕様に応じた評価基準を求めておくようにしている。以下では、その評価基準の生成方法について説明をしていく。
【００３１】
図２および図３に示す如く、製造を予定しているペーストと同じ仕様となるように、炭素粉末１ａおよびＣＭＣ粉末１ｂを準備し、原料たる各粉体１ａ・１ｂをプラネタリミキサー２に投入して、粉体混合物１を生成しておく。そして、その粉体混合物１に、当該ペーストの製造における粗練り工程時の固形分率と同じと固形分率となるように分散媒たる水３を添加して、原料物質４を生成した上で、粗練り工程を開始する（ＳＴＥＰ−１）。
【００３２】
プラネタリミキサー２は、混練に用いられる一般的な装置であり、モーター２ａ、遊星歯車装置２ｂ、混練翼２ｃ・２ｄ、分散翼２ｅ、混練容器２ｆ等によって構成される。そして、モーター２ａによって、遊星歯車装置２ｂを介して混練翼２ｃ・２ｄを回転駆動することによって、デッドゾーンの少ない効果的な混練を行うことができる装置となっている。そして、粗練り工程時には比較的低速な回転数（本実施例では、１５ｒｐｍとする）で、混練翼２ｃ・２ｄが回転される。
【００３３】
次に、粗練り時間が２分を経過したところで、粗練り工程の途中である原料物質４の一部を抜き取り、第一の試料４ａを容器６に採取する（ＳＴＥＰ−２−１）。
そして同様にして、粗練り時間が１０分を経過したところで、第二の試料４ｂを別の容器６に採取し（ＳＴＥＰ−２−２）、また、粗練り時間が２０分を経過したところで、第三の試料４ｃを別の容器６に採取し（ＳＴＥＰ−２−３）、さらに、粗練り時間が３０分を経過したところで、第四の試料４ｄを別の容器６に採取する（ＳＴＥＰ−２−４）。
【００３４】
尚、本実施例では、原料物質を採取する回数を４回とし、それぞれを採取するタイミングを粗練り工程の開始時から２分後、１０分後、２０分後、３０分後としているが、本実施例に係る粗練り時間の決定方法においては、原料物質を採取する回数や粗練り工程の開始時からのタイミングはこれに限定されない。
【００３５】
そして、採取した第一の試料４ａを、材料試験機５（図４（ａ）参照）に導入し、採取後において混練が未だ施されていない状態の原料物質４について、突き刺し荷重Ｆｂを測定する（ＳＴＥＰ−３−１）。
【００３６】
突き刺し荷重Ｆｂの測定は、図４（ａ）に示すような材料試験機５によって行われる。材料試験機５は、変位計と応力計の機能を併せ持つ汎用的な試験機を採用することができ、当該試験機が有する圧縮応力の測定機能を利用することによって、突き刺し荷重Ｆｂを測定することができる。
【００３７】
具体的には、図４（ｂ）に示すように、測定部５ａを原料物質４に対して力Ｆａで距離Ｌだけ突き刺して（押し込んで）、このとき生じる反力Ｆｂを、材料試験機５が有する応力計５ｂで検出することによって、突き刺し荷重Ｆｂを測定する構成としている。測定部５ａの先端部５ｃの大きさ・形状等や、力Ｆａおよび距離Ｌ等の各種の測定条件は、原料物質４の特性等に応じて適宜設定することができる。
【００３８】
即ち、本発明の一実施例に係るペーストの製造工程における粗練り時間の決定方法では、原料物質４を所定の力で押し込んだときに生じる反力である突き刺し荷重Ｆｂは、材料試験機５を用いて測定するものである。
このような構成により、原料物質４の混練度合についての定量的な評価を簡易に行うことができる。
【００３９】
次に、突き刺し荷重Ｆｂの測定後、第一の試料４ａたる原料物質４を、所定の混練回数Ｘだけ、所定の方法によって混練する（ＳＴＥＰ−４−１）。そして、この所定の混練回数Ｘを経た原料物質４を、再度材料試験機５に導入して、突き刺し荷重Ｆｂを測定する。
【００４０】
そして、この（ＳＴＥＰ−３−１）〜（ＳＴＥＰ−４−１）のサイクルを繰り返し行って、さらに所定の混練回数Ｘを経た各状態ごとに、原料物質４をその都度材料試験機５に導入して、各状態における突き刺し荷重Ｆｂの測定を行う構成としている。そして、混練回数Ｘの合計が、所定の合計回数Ｙに達するまで、（ＳＴＥＰ−３−１）〜（ＳＴＥＰ−４−１）のサイクルが繰り返し行って、最終的に図５に示すグラフ（Ａ）で表されるデータが取得される。
【００４１】
そして同様にして、第二〜第四の各試料４ｂ・４ｃ・４ｄについても、それぞれに混練回数を所定の混練回数Ｘずつ増加させながらその都度突き刺し荷重Ｆｂの測定を行うサイクルを繰返し行って、最終的に図５に示すグラフ（Ｂ）〜（Ｄ）で表される各データが取得される。そして、この取得した各データが当該材料物質に対する評価基準となるものである。
【００４２】
尚、本実施例では、前述した所定の混練回数Ｘを２０回としている。また、前述した所定の方法は、所定のへら７（図３参照）を用いて、作業者の手によって混ぜる手法（以下、手混ぜと呼ぶ）を採用している。さらに本実施例では、混ぜる方向や混ぜる部位等も予め一定に定めておくようにしており、例えば、右周りに１０回混ぜその後左回りに１０回混ぜるというように混ぜる方向を定めて、さらに容器６の内周面に沿って混ぜるというように混ぜる部位も定めて、簡易な手法で混練の再現性および定量性を確保するようにしている。そして、本実施例では、所定の合計回数Ｙを６００回に設定しており、手混ぜによる混練回数の合計が６００回に達するまで、前記（ＳＴＥＰ−３−１）〜（ＳＴＥＰ−４−１）のサイクルを繰り返して行うようにしている。
【００４３】
尚、本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法における所定の混練回数Ｘや、所定の混練方法、および所定の合計回数Ｙ等は、本実施例に示すものに限定するものではなく、原料物質の特性等に応じて適宜設定することができる。
例えば、本実施例では、手混ぜ回数が１００回を越えると、突き刺し荷重Ｆｂの測定を手混ぜ回数が１００回増加するごとに行うようにしており、さらに、手混ぜ回数が４００回を越えると、突き刺し荷重Ｆｂの測定を手混ぜ回数が２００回増加するごとに行うようにしている。このように、手混ぜ回数が増加するのに伴って、突き刺し荷重Ｆｂの測定間隔を変更することも可能である。
【００４４】
即ち、本発明の一実施例に係るペーストの製造工程における粗練り時間の決定方法では、複数の試料４ａ・４ｂ・４ｃ・４ｄの採取後における一定の規則性をもった混練は、作業者による手混ぜの手法で行われるものである。
このような構成により、原料物質４の混練度合についての定量的な評価を簡易に行うことができる。
【００４５】
次に、取得した評価基準に基づく粗練り時間の決定方法について、図５を用いて説明をする。
前記手法によって取得した評価基準は、図５に示すようなグラフとして表される。尚、本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法では、取得したデータをグラフ化して評価基準を生成しているが、取得したデータを必ずしもグラフ状に表して評価基準を生成する必要はなく、数値データの態様で評価基準を生成しておいて、グラフ化することなく直接演算等に用いて粗練り時間の決定を行う態様とすることも可能である。
【００４６】
まず始めに、粗練り工程の開始から２分後に採取された第一の試料４ａに係る取得データ（グラフ（Ａ））について考察する。
グラフ（Ａ）では、手混ぜ開始時（手混ぜ回数が０回のとき）の突き刺し荷重Ｆｂが３０Ｎ以上となっており、これから原料物質４の粘度は未だ高い状態であることが伺える。
【００４７】
また、手混ぜ回数が増加するに連れて（手混ぜ回数が０〜２００回の間）、突き刺し荷重Ｆｂが減少している。ここから、手混ぜによって原料物質４中における各粉体１ａ・１ｂの分散が進むことにより、原料物質４の粘度が低下していく状況が伺える。
【００４８】
そして、さらに手混ぜ回数が増加すると（手混ぜ回数が２００〜３００回の間）、突き刺し荷重Ｆｂが再度増加に転じている。この状況は、手混ぜによって原料物質４中における各粉体１ａ・１ｂの分散が進むことによって、原料物質４に含まれるＣＭＣ粉末１ｂの増粘作用が発揮されるに至ったものと考察される。
【００４９】
そしてその後は、手混ぜ回数が増加しても（手混ぜ回数が３００〜６００回の間）、突き刺し荷重Ｆｂは、ほぼ一定となっている。ここから、手混ぜによって原料物質４における各粉体１ａ・１ｂの分散がある程度進行すると、ＣＭＣ粉末１ｂの増粘作用が一定に落ち着いていく状況が伺える。
【００５０】
このように、グラフ（Ａ）に係るこれらの考察結果からは、粗練り時間が２分では不十分であることが判る、また、ＣＭＣ粉末１ｂの増粘作用による粘度上昇が発生することを考慮すると、少なくとも、ＣＭＣ粉末１ｂの増粘作用が落ち着く状態に至るまでは粗練り工程を継続して行うことが望ましいということが考察できる。
【００５１】
次に、粗練り工程の開始から１０分後に採取された第二の試料４ｂに係る取得データ（グラフ（Ｂ））について考察する。
グラフ（Ｂ）では、手混ぜ開始時（手混ぜ回数が０回のとき）の突き刺し荷重Ｆｂが１０Ｎ程度となっており、これから原料物質４の粘度は未だ高い状態であることが伺える。
【００５２】
また、手混ぜ回数が増加するに連れて（手混ぜ回数が０〜１００回の間）、突き刺し荷重Ｆｂが概ね減少している。ここから、手混ぜによって原料物質４中における各粉体１ａ・１ｂの分散が進むことにより、原料物質４の粘度が低下していく状況が伺える。
【００５３】
そして、さらに手混ぜ回数が増加すると（手混ぜ回数が２００〜４００回の間）、突き刺し荷重Ｆｂが再度増加に転じている。この状況は、手混ぜによって原料物質４中における各粉体１ａ・１ｂの分散が進むことによって、原料物質４に含まれるＣＭＣ粉末１ｂの増粘作用が発揮されるに至ったものと考察される。
【００５４】
このように、グラフ（Ｂ）に係るこれらの考察結果からは、粗練り時間が１０分では不十分であることが判る、また、粗練り時間が１０分では、ＣＭＣ粉末１ｂの増粘作用が落ち着く状態には未だ至っていないことが判るため、少なくとも１０分以上は粗練り工程を継続して行う必要があるということが考察できる。
【００５５】
次に、粗練り工程の開始から２０分後に採取された第三の試料４ｃに係る取得データ（グラフ（Ｃ））について考察する。
グラフ（Ｃ）では、手混ぜ開始時（手混ぜ回数が０回のとき）の突き刺し荷重Ｆｂが３Ｎ程度となっており、これから原料物質４の粘度は既に十分に低下している状態であることが伺える。
【００５６】
また、手混ぜ回数が増加しても（手混ぜ回数が０〜６００回の間）、突き刺し荷重Ｆｂがほぼ一定となっている。これは、手混ぜによって原料物質４の分散が進んでおり、かつ、ＣＭＣ粉末１ｂの増粘作用が落ち着く状態に既に至っているためであると考察できる。
このように、グラフ（Ｃ）に係る考察結果からは、粗練り時間を２０分とすれば十分であることが判る。
【００５７】
次に、粗練り工程の開始から３０分後に採取された第四の試料４ｄに係る取得データ（グラフ（Ｄ））について考察する。
グラフ（Ｄ）では、手混ぜ開始時（手混ぜ回数が０回のとき）の突き刺し荷重Ｆｂが２Ｎ程度となっており、これから原料物質４の粘度は既に十分に低下している状況であることが伺える。
【００５８】
また、手混ぜ回数が増加しても（手混ぜ回数が０〜６００回の間）、突き刺し荷重Ｆｂがほぼ一定となっている。これは、手混ぜによって原料物質の分散が進んでおり、かつ、ＣＭＣの増粘作用が落ち着く状態に既に至っているためであると考えられる。
【００５９】
このように、グラフ（Ｄ）に係るこれらの考察結果からは、固練り工程に移行しても問題がない状況が伺えるが、グラフ（Ｃ）に係る考察結果に比して特段に改善されている点も見当たらないため、粗練り時間を３０分とするのは設定が長すぎると判断することができる。
【００６０】
本実施例では、取得したグラフ（Ａ）〜（Ｄ）に係る評価基準に基づく考察結果によって、粗練り時間を２０分に設定することに決定した。その結果、固練り工程に移行する際に、プラネタリミキサー２のモーター２ａが過負荷となる不具合を確実に防止することができた。
このように、本発明の一実施例に係る粗練り時間の決定方法によれば、突き刺し荷重Ｆｂから求めた評価基準に基づいて、粗練り時間を定量的に決定することが可能となり、適切な粗練り時間を設定することによってペーストの製造時間の短縮を図るとともに、モーター２ａが過負荷となる不具合についても確実に防止することが可能となる。
【００６１】
即ち、本発明の一実施例に係るペーストの製造工程における粗練り時間の決定方法では、粉体混合物１に分散媒たる水３を添加してなる原料物質４を混練する工程において、原料物質４における粉体混合物１の分散をある程度まで進めるために原料物質４の混練を比較的低回転（本実施例では、１５ｒｐｍ）で行う粗練り工程と、該粗練り工程を経てある程度分散が進んだ原料物質４における粉体混合物１の分散をさらに進めるために原料物質４の混練を粗練り工程に比して高い回転数（本実施例では、５０ｒｐｍ）で行う固練り工程と、を経てペーストを製造するペースト製造工程における粗練り時間の決定方法であって、粗練り工程の途中で粗練り工程の開始時からの経過時間が異なる複数の原料物質４を試料として（本実施例では、試料４ａ・４ｂ・４ｃ・４ｄ）採取し、該複数の試料４ａ・４ｂ・４ｃ・４ｄを、採取後において、それぞれさらに一定の規則性をもって（本実施例では、所定の手混ぜの手法により）混練しつつ、それぞれ所定の混練回数Ｘ（本実施例では、２０回）、ごとに突き刺し荷重Ｆｂを測定し、複数の試料４ａ・４ｂ・４ｃ・４ｄについて、採取後の混練回数（例えば、混練回数は０、Ｘ、２Ｘ・・・とする）と、該混練回数における突き刺し荷重Ｆｂと、の相関である評価基準（グラフ（Ａ）〜（Ｄ））を求めて、求めた評価基準（グラフ（Ａ）〜（Ｄ））を用いて、粗練り時間を決定するものである。
【００６２】
このような構成により、原料物質４の混練度合を突き刺し荷重Ｆｂによって定量的に評価することができる。これにより、当該原料物質４の仕様に応じて適切な粗練り時間を定量的に決定することができる。
【００６３】
また、本発明の一実施例に係るペーストの製造工程における粗練り時間の決定方法が適用される当該ペーストは、電池電極用ペーストたる負極用ペーストである。
【００６４】
このような構成により、電池電極用ペーストたる負極用ペーストとなる原料物質４の混練度合を突き刺し荷重Ｆｂによって定量的に評価することができる。これにより、当該原料物質４の仕様に応じて適切な粗練り時間を定量的に決定することができる。また、負極用ペーストとなる原料物質４の混練度合についての定量的な評価を簡易に行うことができる。
【符号の説明】
【００６５】
１    粉末混合物
３    水
４    原料物質
４ａ  試料
４ｂ  試料
４ｃ  試料
４ｄ  試料
【図１】
2010218918.tif 000003
【図２】
2010218918.tif 000004
【図３】
2010218918.tif 000005
【図４】
2010218918.tif 000006
【図５】
2010218918.tif 000007