(57)【要約】【課題】変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することが可能なハニカム成形体の乾燥方法を提供する。【解決手段】セラミック原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物からなる、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する未焼成のハニカム成形体１を、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥にて乾燥させる第１工程と、第１工程後、熱風乾燥装置１１を用いて、湿球温度５０〜１００℃に調湿した熱風をセルに通過させる熱風乾燥にて乾燥させる第２工程と、を有するハニカム成形体１の乾燥方法とする。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物からなる、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する未焼成のハニカム成形体の乾燥方法であって、
マイクロ波乾燥又は誘電乾燥にて前記ハニカム成形体を加熱及び乾燥させる第１工程と、
前記第１工程後、湿球温度５０〜１００℃に調湿した熱風を前記セルに通過させる熱風乾燥にて前記ハニカム成形体を乾燥させる第２工程と、を有するハニカム成形体の乾燥方法。
【請求項２】
前記原料組成物に含有される前記バインダーは、熱ゲル化特性及び／又は熱硬化性を有する、請求項１に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【請求項３】
前記原料組成物の前記バインダーの含有量は、１〜１０質量％である、請求項１又は２に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【請求項４】
前記第２工程は、前記熱風乾燥における前記熱風の乾球温度が１００〜２００℃である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【請求項５】
前記第１工程において、前記ハニカム成形体の成形直後に対する前記第１工程後のハニカム成形体の含水率比が５〜６０％となるように前記ハニカム成形体を乾燥させ、前記第２工程において、残余の水を蒸発させて前記ハニカム成形体を乾燥させる、請求項１〜４のいずれか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【請求項６】
前記第１工程において、前記マイクロ波乾燥を用いる場合には発振周波数が３００〜１００００ＭＨｚの電磁波を照射して前記ハニカム成形体を乾燥させ、前記誘電乾燥を用いる場合には発振周波数が３〜１００ＭＨｚの高周波電流を通電させて前記ハニカム成形体を乾燥させる、請求項１〜５のいずれか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【請求項７】
下記式（Ｉ）の条件を満たす大きさ及び誘電特性を有する前記ハニカム成形体を、前記第１工程において、下記式（Ｉ）の条件を満たす発振周波数の前記電磁波の照射による前記マイクロ波乾燥又は下記式（Ｉ）の条件を満たす発振周波数の前記高周波電流の通電による前記誘電乾燥にて乾燥させる、請求項１〜６のいずれか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【数１】
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（但し、Ｄはハニカム成形体の直径（ｍ）、Ａはハニカム成形体の断面開口面積比、Ｌは電力半減深度（ｍ））
【請求項８】
前記第１工程において、乾燥炉内の雰囲気が湿球温度５０℃〜１００℃となるように、過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気との混合ガスを炉内に導入しながら前記マイクロ波乾燥又は誘電乾燥にて前記ハニカム成形体を乾燥させる、請求項１〜７のいずれか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【請求項９】
前記第１工程の前に、湿球温度５０〜１００℃の雰囲気下にて前記ハニカム成形体を加熱させる予備加熱工程を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカム成形体の乾燥方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハニカム構造体は、触媒担体や各種フィルター等に広く用いられている。最近では、ディーゼルエンジンから排出される粒子状物質を捕捉するためのディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）としても注目されている。
【０００３】
ハニカム構造体は、一般にセラミックスを主成分とすることが多い。このようなハニカム構造体を製造するには、先ず、セラミックス原料に水、及びバインダー等の各種添加剤を加えて坏土状とした後、これを押出成形してハニカム形状の成形体（ハニカム成形体）を作製する。このハニカム成形体を乾燥等した後に焼成すれば、ハニカム構造体を製造することができる。
【０００４】
ハニカム成形体の乾燥方法としては、乾燥速度が速い等の利点を有するマイクロ波を利用した乾燥方法（マイクロ波乾燥方法）、ハニカム成形体の上方と下方とに設けた電極間に電流を流すことによって発生させた高周波エネルギーを利用して乾燥を行う誘電乾燥法、ガスバーナー等で発生させた熱風を導入して乾燥を行う熱風乾燥法などを単独あるいは併用して行われるようになってきている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−２８３３２９号公報
【特許文献２】特開２００２−２８３３３０号公報
【特許文献３】国際公開第２００５／０２３５０３号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、マイクロ波乾燥方法では、乾燥過程においてハニカム成形体の上下端部や外周部の乾燥が他の部分より遅れ、ハニカム成形体全体を均一な速度で乾燥することが困難な場合があった。ハニカム成形体は水分の蒸発によって収縮するため、乾燥速度が不均一であると、変形、破損等の不具合が生じ易くなる。更に、近年、セルを区画する隔壁（リブ）の薄型化が進んでおり、隔壁の薄いハニカム成形体ほど変形等が生じ易い。
【０００７】
誘電乾燥では、誘電率又は誘電損失の高い材料や乾燥の対象物であるハニカム成形体（ワーク）の大きさ・形状によっては、誘電乾燥に用いる電磁波がハニカム成形体の不均一な乾燥を助長させ、ハニカム成形体にクラックを発生させる場合もある。
【０００８】
そこで、マイクロ波乾燥方法や誘電乾燥法に頼らず熱風乾燥法でハニカム成形体を乾燥させることも考えられるが、熱風乾燥法においても、クラックが発生し易く、品質や歩留まりの低下を招くという問題がある。
【０００９】
上記の問題に鑑みて、本発明の課題は、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することが可能なハニカム成形体の乾燥方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明者等は、先ずマイクロ波乾燥又は誘電乾燥を行い、次いで熱風乾燥を行うことによるハニカム成形体の乾燥方法について、以下に述べる好適な条件を見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明によれば、以下に示すハニカム成形体の乾燥方法が提供される。
【００１１】
［１］  セラミック原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物からなる、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する未焼成のハニカム成形体の乾燥方法であって、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥にて前記ハニカム成形体を加熱及び乾燥させる第１工程と、前記第１工程後、湿球温度５０〜１００℃に調湿した熱風を前記セルに通過させる熱風乾燥にて前記ハニカム成形体を乾燥させる第２工程と、を有するハニカム成形体の乾燥方法。
【００１２】
［２］  前記原料組成物に含有される前記バインダーは、熱ゲル化特性及び／又は熱硬化性を有する、前記［１］に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【００１３】
［３］  前記原料組成物の前記バインダーの含有量は、１〜１０質量％である、前記［１］又は［２］に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【００１４】
［４］  前記第２工程は、前記熱風乾燥における前記熱風の乾球温度が１００〜２００℃である、前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【００１５】
［５］  前記第１工程において、前記ハニカム成形体の成形直後に対する前記第１工程後のハニカム成形体の含水率比が５〜６０％となるように前記ハニカム成形体を乾燥させ、前記第２工程において、残余の水を蒸発させて前記ハニカム成形体を乾燥させる、前記［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【００１６】
［６］  前記第１工程において、前記マイクロ波乾燥を用いる場合には発振周波数が３００〜１００００ＭＨｚの電磁波を照射して前記ハニカム成形体を乾燥させ、前記誘電乾燥を用いる場合には発振周波数が３〜１００ＭＨｚの高周波電流を通電させて前記ハニカム成形体を乾燥させる、前記［１］〜［５］のいずれかに記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【００１７】
［７］  下記式（Ｉ）の条件を満たす大きさ及び誘電特性を有する前記ハニカム成形体を、前記第１工程において、下記式（Ｉ）の条件を満たす発振周波数の前記電磁波の照射による前記マイクロ波乾燥又は下記式（Ｉ）の条件を満たす発振周波数の前記高周波電流の通電による前記誘電乾燥にて乾燥させる、前記［１］〜［６］のいずれかに記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【００１８】
【数１】
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【００１９】
（但し、Ｄはハニカム成形体の直径（ｍ）、Ａはハニカム成形体の断面開口面積比、Ｌは電力半減深度（ｍ））
【００２０】
［８］  前記第１工程において、乾燥炉内の雰囲気が湿球温度５０℃〜１００℃となるように、過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気との混合ガスを炉内に導入しながら前記マイクロ波乾燥又は誘電乾燥にてハニカム成形体を乾燥させる、前記［１］〜［７］のいずれかに記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【００２１】
［９］  前記第１工程の前に、湿球温度５０〜１００℃の雰囲気下にて前記ハニカム成形体を加熱させる予備加熱工程を有する、前記［１］〜［８］のいずれかに記載のハニカム成形体の乾燥方法。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のハニカム成形体の乾燥方法は、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥する効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２４】
Ａ．ハニカム成形体の乾燥方法：
Ａ‐１．本発明のハニカム成形体の乾燥方法の概要：
本発明のハニカム成形体の乾燥方法（以下、「本発明の乾燥方法」）は、セラミック原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物からなり、図１又は２の斜視図にて示すハニカム成形体１のように、隔壁２によって区画された流体の流路となる複数のセル３を有する未焼成のハニカム成形体１を乾燥する方法である。本発明の乾燥方法は、例えば図１及び２の模式図にて示す構造の未焼成のハニカム成形体１に対して、まず、マイクロ波乾燥、又は図３の模式図にて示すような誘電乾燥装置２１を用いる誘電乾燥にて、ハニカム成形体を加熱及び乾燥させる第１工程を行う。続いて、本発明の乾燥方法は、第１工程後、図４の模式図にて示すような熱風乾燥装置１１を用いて、湿球温度５０〜１００℃に調湿した熱風をセル３に通過させる熱風乾燥にてハニカム成形体１を乾燥させる第２工程を行う。ここでいう「熱風」とは、乾球温度１００℃以上の気体の流れのことをいう。なお、熱風を構成する気体の組成は、特に制限はない。
【００２５】
本発明の乾燥方法では、乾燥速度が速いマイクロ波乾燥又は誘電乾燥による第１工程と、続いて熱風乾燥による第２工程とを組み合わせることにより、乾燥時間を短縮できる。加えて、本発明の乾燥方法では、第２工程の熱風乾燥によって最終的にハニカム成形体を乾燥させる実施形態を採用しているため、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥のみを用いてハニカム成形体を最終的に乾燥させる場合に生じる乾燥ムラ、過昇温に伴うハニカムの燃焼、あるいは乾燥装置の焼損などを防止することができる。また、ハニカム成形体の乾燥ムラを抑止することにより、隔壁の変形やひび割れ（キレ）なども防止することができる。
【００２６】
さらに、本発明の乾燥方法では、第２工程の熱風乾燥は湿球温度５０〜１００℃の熱風にて行う。このような湿度を持つ熱風での乾燥により、ハニカム成形体の隔壁や外周壁から水が過剰に蒸発することを防止し、水の蒸発による気化熱によって、乾燥中のハニカム成形体の温度が低下し、ひいてはハニカム成形体の強度を低下させることを抑制できる。特にハニカム成形体の材料となる原料組成物に熱ゲル化性及び熱硬化性を有するバインダーを含有させた場合には、第２工程の熱風乾燥に湿球温度５０〜１００℃の熱風を用いることにより、熱風乾燥中のハニカム成形体の温度が、バインダーのゲル化温度（通常５０℃程度）以上に保たれるため、ハニカム成形体の隔壁や外周壁の変形やひび割れ（キレ）を抑止できる。
【００２７】
以下、本発明の乾燥方法について、乾燥の対象物である「ハニカム成形体」について説明した後、「第１工程」、「第２工程」の順に詳しく説明する。
【００２８】
Ａ‐１：ハニカム成形体：
本発明のハニカム成形体の乾燥方法において、乾燥されるハニカム成形体は、例えば、図１又は２の斜視図にて示すようなハニカム成形体１のように、隔壁２によって区画された流体の流路となる複数のセル３を有するものである。また、ハニカム成形体１は、通常、セル３が開口している端面７と複数のセル３を囲繞するように外周壁４が配設されることによって構成されている。なお、セル３の軸方向（流路方向）と直行する断面形状は限定されず、図１及び２の斜視図にて示すハニカム成形体１のような四角柱及び円柱をはじめとする形状を任意に選択することができる。
【００２９】
Ａ‐１‐１．ハニカム成形体の原料組成物：
ハニカム成形体は、例えば、セラミック原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物を混合・混練後、脱気しながら円柱状等の粘土（以下、粘土塊と称する）を作製し、この粘土塊を押出成形することにより作製する。
【００３０】
セラミックス原料としては、例えば、アルミナ、ムライト、ジルコニア、コージェライト等の酸化物系セラミックス、或いは炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ等の非酸化物系セラミックス等を挙げることができる。なお、コージェライトには、焼成によってコージェライト化する複数のセラミックス原料の混合粉も含む。また、炭化珪素／金属珪素複合材や炭化珪素／グラファイト複合材等を用いることもできる。
【００３１】
本発明の乾燥方法にて乾燥されるハニカム成形体の材料となる原料組成物に含有されるバインダーとしては、熱ゲル化特性及び／又は熱硬化性を有するものを用いることが好ましい。熱ゲル化特性及び熱硬化性を有するバインダーを原料組成物に含有させることにより、本発明の乾燥方法において、ハニカム成形体を加熱し、ハニカム成形体の隔壁及び外周壁の温度をゲル化温度以上に上昇させることにより、ハニカム成形体の隔壁及び外周壁の強度を高めることを可能にする。ここでいう熱ゲル化特性とは、バインダー水溶液を加熱するとゲル化し粘度が増加する特性のことをいう。また、ここでいう熱硬化性とは、ハニカム成形体又は、その原料組成物を加熱すると強度が増加する特性のことをいう。具体的に熱ゲル化特性及び熱硬化性を有するバインダーとしては、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース等を挙げることができる。このうち、メチルセルロースが最も一般的に用いられる。これらのゲル化バインダーのゲル化温度は、その種類によって異なるが、５０〜８０℃程度であり、例えばメチルセルロースの場合は約５５℃である。また、異種のゲル化バインダーを混合して用いることも可能である。熱ゲル化特性及び熱硬化性を有しないバインダーを併用することも可能であるが、熱ゲル化特性及び／又は熱硬化性を有するバインダーを主成分とすることが好ましく、熱ゲル化特性及び／又は熱硬化性を有するバインダーのみを使用することが最も好ましい。
【００３２】
本発明の乾燥方法により乾燥されるハニカム成形体の材料となる原料組成物に含有されるバインダーは、合計１〜１０質量％にて原料組成物に添加されることが好ましい。バインダーの含有量が１質量％未満の場合には、ハニカム成形体の成形性や保形性が低下するため好ましくない。また、バインダーの含有量が１０質量％を越える場合には、本発明の乾燥方法によって乾燥されたハニカム成形体を焼成脱脂する際に、バインダー燃焼時の過昇温が大きく、ハニカム成形体の隔壁や外周壁のひび割れ（キレ）が発生したりするため好ましくない。より好適な含有量として、下限は、１．５質量％以上、更には２質量％以上が好ましく、上限は、８質量％、更には６質量％以下が好ましい。
【００３３】
Ａ‐１‐２．ハニカム成形体の大きさ及び特性：
原料組成物からは、混合・混練後、脱気しながら円柱状等の粘土塊を作製する。この粘土塊から、例えば、押出成形等によって、図１の斜視図にて示す構造を有するハニカム成形体１が成形される。マイクロ波乾燥の際にハニカム成形体１全体に対して電磁波を有効に照射させる、あるいは誘電乾燥の際にハニカム成形体１全体に高周波電流を通電させるため、本発明の乾燥方法により乾燥されるハニカム成形体１は、下記式（Ｉ）の条件を満たす大きさ及び誘電特性を有することが好ましく、さらに下記式（ＩＩ）の条件を満たす大きさ及び誘電特性を有することがより好ましい。
【００３４】
【数２】
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【００３５】
【数３】
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【００３６】
（但し、式（Ｉ）及び（ＩＩ）において、Ｄはハニカム成形体の直径（ｍ）、Ａはハニカム成形体の断面開口面積比、Ｌは電力半減深度（ｍ））
【００３７】
電力半減深度Ｌ（ｍ）は、粘土塊の誘電率（ε）、誘電損失係数（ｔａｎδ）、及びマイクロ波乾燥時に照射される電磁波又は誘電乾燥時に通電させる高周波電流の発振周波数ｆに基づき、下記式（ＩＩＩ）により表される。
【００３８】
【数４】
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【００３９】
なお、上記式（Ｉ）にて用いられるハニカム成形体の直径Ｄ（ｍ）は、ハニカム成形体の流路方向に垂直な断面上での直径を意味し、例えば、図２にて示すハニカム成形体１のように、この断面が円形の場合には文字通りその円形の断面の直径であり、図１に示すハニカム成形体１のように、この断面が四角形の場合には、四角形の長い方の対角線Ｄ’（ｍ）をハニカム成形体の直径Ｄ（ｍ）として、上記式（Ｉ）又は（ＩＩ）に当てはめる。なお、上述の長い方の対角線Ｄ’という表記から理解されるように、ハニカム成形体１の直径Ｄ（ｍ）は、あらゆる四角形の断面にも適用できる。また、ハニカム成形体１の断面が楕円の場合には、この断面の長軸（長径）をハニカム成形体の直径Ｄ（ｍ）として、上記式（Ｉ）又は（ＩＩ）に当てはめる。ハニカム成形体の断面開口面積比は、例えば図３にて示す断面図のように四角セルのハニカム成形体１の場合、セルピッチＰ（ｍ）、隔壁厚さＴ（ｍ）とすると、下記式（ＩＶ）にて規定される。
【００４０】
【数５】
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【００４１】
（但し、式（ＩＶ）において、Ａはハニカム成形体の断面開口面積比、Ｐはセルピッチ（ｍ）、Ｔは隔壁厚さ（ｍ））
【００４２】
ここでは上記式（ＩＩＩ）に当てはめられる、ハニカム成形体の材料となる粘土塊の誘電率および誘電損失係数ｔａｎδの測定方法について説明する。ハニカム成形体の材料となる粘土塊の誘電率および誘電損失係数ｔａｎδは、発振周波数が３００〜１００００ＭＨｚにおいては、ハニカム成形体を成形する粘土塊を調製するための原料組成物と同一ロットの原料組成物から試験片サイズ５０ｍｍ×５０ｍｍ×５０ｍｍに粘土塊を加工し、この試験片の粘土塊の温度２０℃として、ネットワークアナライザ（商品名：Ａｇｉｌｅｎｔ社製ネットワークアナライザと８５０７０Ｅ誘電体プローブキット）等で測定できる。また、発振周波数３〜１００ＭＨｚにおいては、ハニカム成形体を成形する粘土塊を調製するための原料組成物と同一ロットの原料組成物から試験片サイズ２０×２０×１ｍｍに粘土塊を加工し、この試験片の粘土塊の温度２０℃としてＲＦインピーダンスアナライザ（商品名：ＨＰ４２９１Ｂ  日本ヒューレッドパッカード社製）等で測定できる。
【００４３】
Ａ‐２．第１工程：
図１又は２の斜視図に示すような構造にて成形された直後のハニカム成形体１の隔壁２及び外周壁４は、多量の水を含有する。そこで、このハニカム成形体１の隔壁２及び外周壁４より水を蒸発させて乾燥させるため、未焼成の段階でハニカム成形体１の乾燥を行う。本発明の乾燥方法は、この未焼成の段階でのハニカム成形体を乾燥させる方法であり、まず、以下に説明するような、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥による第１工程を行う。
【００４４】
この第１工程では、ハニカム成形体の成形直後に対する第１工程後のハニカム成形体の含水率比（以下、「第１工程後のハニカム成形体の含水率比」）が５〜６０％となるようにハニカム成形体を乾燥させることが好ましい。ここでいう「第１工程後のハニカム成形体の含水率比」は、第１工程直後のハニカム成形体の含水率を成形直後のハニカム成形体の含水率で除した値を１００で乗ずることにより算出される。成形直後のハニカム成形体の含水率は、原料組成物の調製時での原料組成物全体の質量に占める水の質量の割合（質量％）とする。第１工程直後のハニカム成形体の含水率は、第１工程直後のハニカム成形体の質量と絶乾燥状態のハニカム成形体の質量との差から、第１工程直後におけるこのハニカム成形体の含水量を算出し、この含水量を成形直後のハニカム成形体の質量で除することにより算出される値とする。
【００４５】
第１工程後のハニカム成形体の含水率比が６０％を越えるように第１工程を実施すると、上記式（ＩＩ）を満たさない条件のハニカム成形体においては、ハニカム成形体の中心部温度が５０℃に達しておらず、続く第２工程にて湿球温度５０〜１００℃に調湿した熱風をハニカム成形体のセル内に通過させた場合、熱風はハニカム成形体のセル内で冷やされ隔壁に結露が生じる。そのため、上記式（ＩＩ）を満たさない条件のハニカム成形体においては、第１工程後、ハニカム成形体が吸湿膨潤して形状変形などの不具合を生じ易くなる。また、上記式（ＩＩ）を満たさない条件のハニカム成形体では、第１工程にてハニカム成形体が吸湿膨潤することに起因して、マイクロ波乾燥や誘電乾燥より乾燥速度の低い熱風乾燥にて主に乾燥させることになり、第２工程の熱風乾燥に費やす時間が多大になるため好ましくない。第１工程後のハニカム成形体の含水率比は、より好ましくは５０％以下、更には４０％以下である。また、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が５％未満となるように第１工程を実施すると、第１工程におけるマイクロ波乾燥又は誘電乾燥でのエネルギー負荷を増大させることになり、第１工程において過昇温や過剰な放電による乾燥装置の焼損の危険が高まるため好ましくない。
【００４６】
Ａ‐２‐１．マイクロ波乾燥：
本発明の乾燥方法の第１工程にて用いられるマイクロ波乾燥は、乾燥炉内に設置された未焼成のハニカム成形体に対して、電磁波（マイクロ波）を照射することにより実施する。このマイクロ波乾燥でハニカム成形体に照射される電磁波（マイクロ波）の発振周波数は、３００〜１００００ＭＨｚであるが、工業用加熱炉に利用される周波数である９１５ＭＨｚや２４５０ＭＨｚの発振周波数が設備コストの観点からより好ましい。
【００４７】
また、本発明の乾燥方法の第１工程にて用いられるマイクロ波乾燥では、ハニカム成形体に照射される電磁波（マイクロ波）の発振周波数は、均一乾燥の観点から、上記式（Ｉ）の条件を満たす発振周波数が好ましく、さらに上記式（ＩＩ）の条件を満たす発振周波数がより好ましい。なお、式（Ｉ）及び（ＩＩ）に表される不等式の左辺中のＬを算出するため、上記式（ＩＩＩ）にて電磁波の発振周波数ｆが当てはめられる。例えば、図１の斜視図にて示すハニカム成形体１のような構造を備え、特に上記式（ＩＩ）の条件を満たす大きさ及び誘電特性を有するハニカム成形体１は、マイクロ波乾燥時に照射される電磁波がハニカム成形体１の中心部５まで到達し、この電磁波により中心部５と外周部６の隔壁２で共に加熱が生じさせることができる。
【００４８】
なお、第１工程でのマイクロ波乾燥は、乾燥炉内の雰囲気が湿球温度５０〜１００℃となるように、過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気との混合ガスを乾燥炉内に導入しながらハニカム成形体１を乾燥させることが好ましい。湿球温度は、乾球温度、相対湿度、及び気圧との相関関係を有し、湿球温度は乾球温度以下であり、湿球温度と乾球温度は同じときに相対湿度１００％となる関係を有する。よって、湿球温度５０〜１００℃であることは乾燥炉内の乾球温度が５０℃以上となることを意味し、図１の斜視図にて示すハニカム成形体１を乾燥炉内に設置した例にて説明すると、少なくとも乾燥炉内の雰囲気に影響を受けやすいハニカム成形体１の外周部６の隔壁２及び外周壁４の温度は、通常ハニカム成形体の材料となる原料組成物に含有されるバインダーのゲル化開始温度である５０℃以上とできる。
【００４９】
また、第１工程でのマイクロ波乾燥に用いる乾燥炉内の雰囲気を湿球温度６０〜９０℃とすることがより好ましい。第１工程でのマイクロ波乾燥に用いる乾燥炉内の雰囲気を湿球温度６０〜９０℃とすることにより、乾燥炉内の絶対湿度が均一な乾燥を実現できる水準に近づき、以下に説明するハニカム成形体１の外周部６での過剰な水の蒸発に伴う外周部６の隔壁２の温度低下を抑制し、ハニカム成形体１の中心部５と外周部６との間でのムラのない均一な乾燥を実現できる。
【００５０】
上記式（ＩＩ）を満たす条件下にてマイクロ波乾燥を実施すると、ハニカム成形体１において、隔壁２に囲まれた閉ざされた環境にあるハニカム成形体１の中心部５と比較して、ハニカム成形体１の外周部６の隔壁２及び外周壁４は、水の蒸発が促進されやすい環境となる。そのため、ハニカム成形体１の外周部６の隔壁２及び外周壁４は、水の蒸発に伴う気化熱によりハニカム成形体１の中心部５の隔壁２よりも温度が低下しやすい。加えて、上記式（ＩＩ）の条件を満たすハニカム成形体１では、電磁波が有効に照射されて中心部５まで十分に加熱される。したがって、上記式（ＩＩ）を満たす条件下にてマイクロ波乾燥を実施すると、マイクロ波乾燥中に、ハニカム成形体１の中心部５で高く外周部６で低い温度差の拡大が助長される場合もある。これらマイクロ波乾燥によるハニカム成形体１の外周部６の隔壁２及び外周壁４の温度の低下、あるいは中心部５と外周部での温度差の拡大に起因して、ハニカム成形体の隔壁２及び外周壁４には乾燥歪による応力が生じ、隔壁２や外周壁４の変形やひび割れ（キレ）が生じる可能性もある。そこで、第１工程でのマイクロ波乾燥に用いる乾燥炉内の雰囲気を湿球温度５０〜１００℃とすることにより、ハニカム成形体１の外周壁４の温度は湿球温度に等しくゲル化温度以上となり、ハニカム成形体１の強度の低下を防ぐことができる。
【００５１】
さらに、本発明の乾燥方法では、マイクロ波乾燥の前に、湿球温度５０〜１００℃の雰囲気下にてハニカム成形体１を加熱する予備加熱工程を行うことが好ましい。例えば、マイクロ波乾燥を行う乾燥炉内にハニカム成形体１を配置し、電磁波の照射に先立ち、乾燥炉内の雰囲気が湿球温度５０〜１００℃となるように、過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気との混合ガスを乾燥炉内に導入することにより、この予備加熱工程は実施可能である。
【００５２】
Ａ‐２‐２．誘電乾燥：
本発明の乾燥方法の第１工程にて用いられる誘電乾燥は、例えば、図４の模式図にて示す誘電乾燥装置２１内に、図２の斜視図にて示すハニカム成形体１を設置し、誘電乾燥装置２１内にてハニカム成形体１の上方と下方に相対する電極２２間に高周波電流を通電させ、ハニカム成形体１の隔壁２及び外周壁４の内部に生じる誘電損失によって、ハニカム成形体１の隔壁２及び外周壁４の内部から加熱して乾燥させることで実施する。即ち、誘電乾燥装置２１においては、ハニカム成形体１は、自らの内部の電界分布に比例して、加熱されて乾燥する。この誘電乾燥で通電させる高周波電流の発振周波数は、３〜１００ＭＨｚが好ましい。さらに、上述のマイクロ波乾燥にて照射される電磁波の発振周波数と同様に均一乾燥の観点から、本発明の乾燥方法の第１工程にて用いられる誘電乾燥では、上記式（Ｉ）の条件を満たす発振周波数がより好ましく、上記式（ＩＩ）の条件を満たす発振周波数が最も好ましい。また、工業用加熱炉に利用される周波数である６〜５０ＭＨｚの発振周波数が設備コストの観点からより好ましい。
【００５３】
上述のマイクロ波乾燥の場合と同様にハニカム成形体１の中心部５と外周部６との温度差や乾燥速度の違いよる弊害を防止する観点から、第１工程での誘電乾燥は、乾燥装置２１内の雰囲気が湿球温度５０〜１００℃となるように、過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気との混合ガスを乾燥炉内に導入しながら実施することが好ましく、乾燥装置２１内が湿球温度６０〜９０℃の雰囲気下にて実施することがより好ましい。
【００５４】
さらに、同じく上述のマイクロ波乾燥の場合と同様の観点から、本発明の乾燥方法では、誘電乾燥の前に、湿球温度５０〜１００℃の雰囲気下にてハニカム成形体１を加熱する予備加熱工程を行うことが好ましい。
【００５５】
Ａ‐３．第２工程：
Ａ‐３‐１．熱風乾燥の概要：
本発明の乾燥方法の第２工程は、図１の斜視図にて示すハニカム成形体１を乾燥する例として説明すると、上述のマイクロ波乾燥又は誘電乾燥による第１工程後、図５の模式図にて示すような熱風乾燥装置１１内にハニカム成形体１を設置し、湿球温度５０〜１００℃に調湿した熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥にてハニカム成形体１を乾燥させる。
【００５６】
本発明の乾燥方法では、第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度を５０〜１００℃とすることにより、ハニカム成形体１の隔壁２及び外周壁４から水が過剰に蒸発することを防止し、水の蒸発による気化熱によって乾燥中のハニカム成形体１の温度が低下することに起因するハニカム成形体１の強度の低下、ひいては隔壁２及び外周壁４のひび割れや変形を抑制しすることができる。なお、本発明の乾燥方法では、熱風乾燥にて送風する熱風の調湿など熱風の調製方法や熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる方法などについては特に制限がなく、当業者が通常用いうる方法を任意に採用することができる。第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度の更に好ましい範囲としては、下限は５５℃以上、更には６０℃以上、上限は９０℃以下、更には８０℃以下である。
【００５７】
さらに、本発明の乾燥方法では、第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の乾球温度は、１００〜２００℃であることが好ましく、１１０〜１５０℃であることがより好ましい。先に定義した熱風の条件を満たさない１００℃未満では、乾燥時間が多大にかかる。一方、熱風の乾球温度が２００℃超であると、バインダー材料が除去されてしまい、ハニカム成形体は脆くなり変形や破損等を生じ易くなる。本発明の乾燥方法では、第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の最適な温度は、一義的ではなく、セラミックスの種類、バインダーの種類によって変更すべきものである。尚、第２工程の熱風乾燥においては、含水率１％以下まで乾燥することが好ましい。
【００５８】
さらに、ハニカム成形体１のセル３内を通過中の熱風の温度低下の起因した隔壁２での結露の発生を防止する観点から、第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度は、ハニカム成形体の温度よりも低いことが好ましい。
【００５９】
Ａ‐３‐２．熱風乾燥装置：
本発明の第２工程の熱風乾燥において、ハニカム成形体１のセル３に熱風を通過されるために用いる装置としては、例えば、図５の模式図にて示す熱風乾燥装置１１を挙げることができる。図５の模式図にて示す熱風乾燥装置１１は、乾燥室１２を内部に有し、この乾燥室１２内は、ハニカム成形体１を設置するワーク載置板１５により上方チャンバ１７と下方チャンバ１８とに隔てられる。さらに、下方チャンバ１８の下部に蒸気供給部として蒸気ノズル１３を、この蒸気ノズル１３とワーク載置板１５との間に整流用パンチングプレート１４を配置する。
【００６０】
図５の模式図を参照してハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風の調製について説明する。流入口２０から下方チャンバ１８の下部に流入した空気は、蒸気ノズル１３から投入される水蒸気と混合されることにより、熱風として下方チャンバを上昇する流れとなる。このようにして調製された熱風は、整流用パンチングプレート１４、次いでワーク載置板１５を通過し、ワーク載置板１５上に設置されたハニカム成形体１のセル３内を通過する。また、セル３内を通過して上方チャンバ１７を上昇した熱風は、排気口１６から乾燥室１２外へ排出されるが、排出された熱風の一部は、回収されて再び流入口２０から下方チャンバ１８内に流入する。尚、図５は一部循環式を示すが、必要な条件を実現できる限りこれに限られることなく、循環式、非循環式でもよい。
【００６１】
図５の模式図にて示す熱風乾燥装置１１では、ワーク載置板１５は、平面形状であり、穴を開口させる、網状・格子状にするなどにより熱風が流通可能な部分を有し、面を水平方向に合わせて配置する。このようなワーク載置板１５の形態とすることにより、図１の斜視図にて示すようなハニカム成形体１は、セル３が開口している端面７をワーク載置板１５の上面に合わせて載置させ、セル３の貫通方向を熱風の流れる上下方向に合わせて安定的に設置させることができる。ワーク載置板１５の熱風が流通可能な部分にセル３が開口している端面７を合わせてハニカム成形体１を載置する形態とすることにより、下方チャンバ１８において蒸気ノズル１１により適度に調湿された熱風は、ワーク載置板１５上に置かれたハニカム成形体１のセル３を通過させることができる。また、整流パンチングプレート１４は、例えば、板状の部材に口径１〜１０ｍｍ、開口率２０〜９５％の穴が設けられたものとし、図５の模式図にて示すように、下方チャンバを上下に隔てるようにして配置するよい。このような形態により、整流パンチングプレート１４に設けられた穴を通過した熱風は、蒸気が適度に混合されたものとできる。開口率は、２０〜６０％が更に好ましい。
【００６２】
さらに、図５の模式図にて示す形態の熱風乾燥装置１１では、ハニカム成形体１の乾燥効率を向上させる観点から、ワーク載置板１５は、下方チャンバ１７から上方チャンバ１８に流れる全ての熱風が、ハニカム成形体１のセル３内を通過する形態にすることが好ましい。この実施形態を実現するため、図５の熱風乾燥装置１１の模式図にて示すように、例えば、ワーク載置板１５の下面もしくは上面に、熱風の流通を遮断する制限板１９を貼り合わせる形態とするとよい。ワークを傷つけない様、下面とすることが好ましい。ワーク載置１５に貼り合わせる制限板１９は、ハニカム成形体１のセル３が開口した端面７の輪郭に合わせて穴を設け、熱風乾燥の際には、制限板１９の穴の設けられた部分にハニカム成形体１のセル３が開口した端面７を合わせるように、ワーク載置板１５上にハニカム成形体１を置くとよい。このような実施形態により、下方チャンバ１７から上方チャンバ１８に流れる全ての熱風は、制限板１９の穴を通過し、続いてワーク載置板１５に設置されたハニカム成形体１のセル３内を通過する。尚、図４はバッチ式乾燥装置であるが、これに限られず、流通式であってもよい。
【００６３】
以上に説明した本発明のハニカム成形体の乾燥方法により、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥させることが実現できる。なお、以上の記述では、図面と対応させるため、用語の末尾に符号を付する場合があるが、用語の末尾に符号が付されていても、図面に示された形態に限定して本発明の技術的範囲を規定するものではなく、図面に表された形態と本明細書中の記述とから当業者が想到しうる範囲において本発明の技術的範囲が規定されることとする。
【実施例】
【００６４】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００６５】
Ｂ‐１．熱風乾燥に用いる熱風の湿球温度及び乾球温度の検討：
Ｂ‐１‐１．ハニカム成形体の乾燥：
（実施例１）
（１）ハニカム成形体：
図２の斜視図にて示す外形のハニカム成形体１の乾燥を行った。ハニカム成形体１は、セラミックス原料、バインダーとしてメチルセルロース（ＭＣ）を３質量％およびヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）を１質量％、及び水を原料組成物とし、この原料組成物を混合・混練後、脱気しながら円柱状の粘土塊を作製した。この粘土塊からハニカム成形体１（外径×流路長：２８６ｍｍφ×３７０ｍｍ、セル数：３００セル、隔壁厚み：０．３０５ｍｍ）を押出成形した。なお、このハニカム成形体１の成形直後の含水率は、２７％であった。まず、このハニカム成形体１をマイクロ波乾燥による第１工程にて乾燥した。なお、このハニカム成形体１は、断面開口面積比０．６３、ハニカム成形体の原料組成物の誘電率（ε）２８．６、誘電損失係数（ｔａｎδ）０．２０、発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．０１３ｍ、上記式（Ｉ）の左辺の値６．９（＜１０）であった。
【００６６】
（２）マイクロ波乾燥（第１工程）：
まず、第１工程として、ハニカム成形体１をマイクロ波乾燥した。マイクロ波乾燥は、乾球温度６０℃及び湿球温度６０℃の雰囲気下において、発振周波数２４５０ＭＨｚ、出力２４ｋＷの電磁波を９分間照射し、ハニカム成形体１を加熱することにより行った。なお、マイクロ波乾燥後、マイクロ波乾燥直後でのハニカム成形体１の質量と同一のハニカム成形体１の絶乾燥状態での質量とを測定することにより算出した、マイクロ波乾燥後のハニカム成形体１の含水率は１０％であった。よって、（マイクロ波乾燥後の含水率）／（成形直後の含水率）×１００、にて表される第１工程後のハニカム成形体の含水率比は３７％であった。
【００６７】
（３）熱風乾燥（第２工程）：
マイクロ波乾燥後の第２工程として、ハニカム成形体１に対して、図５の模式図にて示す熱風乾燥装置１１を用いて、ハニカム成形体１のセル３が開口する端面７をワーク載置板１５の上面に合わせる形態にてハニカム成形体１をワーク載置板１５上に設置した。下方チャンバ１８から熱風を送風し、ハニカム成形体１のセル３に熱風を通過させることにより、６分間、熱風乾燥した。なお、熱風乾燥装置１１では、ワーク載置板１５の下面に穴を開口させた制限板１９を貼り合わせることにより、下方チャンバ１８から上方チャンバ１７に流れる全ての熱風は、ワーク載置板１５に設置されたハニカム成形体１のセル３を通過させた。熱風は、乾球温度１２０℃、湿球温度６０℃、流量６０ｍ３／分とした。以上の工程により、実施例１のハニカム成形体の乾燥を実施した。
【００６８】
（実施例２）
熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が５０℃、乾燥時間５分であったこと以外は、実施例１と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した。
【００６９】
（実施例３）
熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃、乾燥時間１０分であったこと以外は、実施例１と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した。
【００７０】
（実施例４）
熱風乾燥にて送風する熱風の乾球温度が２２０℃、乾燥時間２分であったこと以外は、実施例１と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した。
【００７１】
（比較例１）
熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が３４℃、乾燥時間４分であったこと以外は、実施例１と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した。
【００７２】
（実施例５）
第１工程後のハニカム成形体の含水率比が１５％、乾燥時間５分であったこと以外は、実施例１と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した。
【００７３】
（実施例６）
熱風乾燥にて送風する熱風の乾球温度が２２０℃であったこと以外は、実施例５と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した。
【００７４】
（比較例２）
熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が３４℃であったこと以外は、実施例５と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した。
【００７５】
Ｂ‐１‐２．結果：
実施例１〜６及び比較例１，２により乾燥したハニカム成形体１について、隔壁２及び外周壁４のひび割れ（キレ）とセルの変形の発生を目視により検査した結果を表１及び２に示す。第１工程後のハニカム成形体の含水率比が３７％の実験群である実施例１〜４及び比較例１において、実施例１〜４ではハニカム成形体のひび割れ及びセルの変形が観察されなかったが、比較例１ではハニカム成形体のひび割れが３体中３体に観察された。第１工程後のハニカム成形体の含水率比が１５％の実験群である実施例５、６及び比較例２において、実施例５及び６ではハニカム成形体のひび割れ及びセルの変形が観察されなかったが、比較例２ではハニカム成形体のセルの変形が６０体中３８体に観察された。なお、実施例４及び６では、ハニカム成形体１に含有されるバインダーの燃焼が生じた。
【００７６】
【表１】
2010076328.tif 000008
【００７７】
【表２】
2010076328.tif 000009
【００７８】
Ｂ‐１‐３．評価：
ハニカム成形体１の隔壁２又は外周壁４のひび割れが生じやすい条件下にある第１工程後のハニカム成形体の含水率比３７％のハニカム成形体１を熱風乾燥する場合、実施例１〜４のように湿球温度５０〜８０℃に調湿した熱風をハニカム成形体１のセル３に通過される熱風乾燥により、ハニカム成形体１の隔壁２又は外周壁４にひび割れ（キレ）は完全に抑止された。対照的に、従来の熱風乾燥である湿球温度３４℃の熱風を用いた比較例１では、乾燥後のハニカム成形体１の隔壁２又は外周壁４にひび割れ（キレ）が高頻度で発生した。ハニカム成形体１の隔壁２又は外周壁４の変形が生じやすい条件下にある第１工程後のハニカム成形体の含水率比１５％のハニカム成形体を熱風乾燥する場合、実施例５及び６のように湿球温度６０℃に調湿した熱風をハニカム成形体１のセル３に通過される熱風乾燥により、ハニカム成形体１の隔壁２又は外周壁４に変形は完全に抑止された。対照的に、従来の熱風乾燥である湿球温度３４℃の熱風を用いた比較例２では、乾燥後のハニカム成形体１の隔壁２又は外周壁４に変形が高頻度で発生した。以上から、第２工程の熱風乾燥にてハニカム成形体のセルを通過せせる熱風の湿球温度を５０〜１００℃とする本発明の乾燥方法は、変形、破損等の不具合の発生を抑制することが示された。さらに、この熱風乾燥にて送風される熱風の乾球温度が１００〜２００℃の条件では、ハニカム成形体に含まれるバインダーの燃焼が防止された。
【００７９】
Ｂ‐２．ハニカム成形体の特性、及び第１工程後のハニカム成形体の含水率比の検討：
Ｂ‐２‐１．ハニカム成形体の乾燥：
（実施例７）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．０２５ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値３．２（＜５）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が６０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は１００℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８０】
【表３】
2010076328.tif 000010
【００８１】
（実施例８）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．０１３ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値６．９（＜１０）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が６０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は１００℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８２】
（実施例９）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．０１３ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値８．５（＜１０）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が６０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は９５℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８３】
（実施例１０）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．００９５ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値１１．２（＞１０）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が６０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は３０℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８４】
（実施例１１）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．００９５ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値１３．８（＞１０）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が６０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は２５℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８５】
（実施例１２）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．０２５ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値３．２（＜５）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が８０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は１００℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８６】
（実施例１３）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．０１３ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値６．９（＜１０）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が８０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は６０℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８７】
（実施例１４）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．０１３ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値８．５（＜１０）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が８０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は４０℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８８】
（実施例１５）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．００９５ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値１１．２（＞１０）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が８０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は２５℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００８９】
（実施例１６）
表３にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．００９５ｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。なお、上記式（Ｉ）の左辺の値１３．８（＞１０）であった。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が８０％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度は２５℃であった。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度５０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１の含水率が１％未満となるまで乾燥させた。
【００９０】
（実施例１７）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例７と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【００９１】
【表４】
2010076328.tif 000011
【００９２】
（実施例１８）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例８と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【００９３】
（実施例１９）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例９と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【００９４】
（実施例２０）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例１０と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【００９５】
（実施例２１）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例１１と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【００９６】
（実施例２２）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例１２と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【００９７】
（実施例２３）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例１３と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【００９８】
（実施例２４）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例１４と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【００９９】
（実施例２５）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例１５と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【０１００】
（実施例２６）
第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が８０℃であったこと以外は、実施例１６と同様にハニカム成形体１の乾燥を実施した（表４）。
【０１０１】
Ｂ‐２‐２．結果：
実施例７〜２６により乾燥したハニカム成形体１について、隔壁２及び外周壁４のひび割れ（キレ）と変形の発生を目視により検査した結果を表３及び表４に示す。
【０１０２】
Ｂ‐２‐３．評価：
第２工程の熱風乾燥にて送風される熱風の湿球温度が５０℃である実施例７〜１６から構成される実験群、同湿球温度が８０℃である実施例１７〜２６から構成される実験群それぞれにについて、上記式（Ｉ）の左辺の値について評価する。両実験群のそれぞれにおいて、この上記式（Ｉ）の左辺の値が小さい実施例ほど、第１工程後のハニカム成形体の中心部の温度が高くなり、続く第２工程に対して良好な乾燥状態を設定できることが示された。したがって、この上記式（Ｉ）の左辺の値が小さい実施例ほど、ハニカム成形体１の隔壁２及び外周壁４におけるひび割れ（キレ）と変形の発生が低減されることが示された。第１工程後のハニカム成形体の含水率比が６０％の場合の実施例７〜１６では、対照となる同含水率比８０％の場合の実施例１２〜１６と比較して、ハニカム成形体１の隔壁２及び外周壁４におけるひび割れ（キレ）と変形の発生が低減されることが示された。同じ傾向は、実施例１７〜２１と実施例２２〜２６との間でも示された。
【０１０３】
第２工程の熱風乾燥にて送風される熱風の湿球温度が５０℃である実施例７〜１６より構成される群と、同湿球温度が８０℃である実施例１７〜２６より構成される群との間の対照となる実施例を比較すると、第２工程の熱風乾燥にて送風する熱風の湿球温度が５０℃の実施例の群の方が、同湿球温度８０℃の実施例の群よりも、ハニカム成形体１の隔壁２及び外周壁４におけるひび割れ（キレ）と変形の発生が低減されることがわかる。特に、第２工程の熱風乾燥にて送風される熱風の湿球温度以外の条件が同じである実施例１３と実施例２３とを比較すると、実施例１３ではハニカム成形体のセルの変形が生じたのに対して、実施例２３ではセルの変形が生じていなかった。この対照的な結果については、実施例１３のように、第１工程後のハニカム成形体１の中心部の温度が、熱風乾燥にて送風される熱風の湿球温度よりも低いと、セル３内を通過する途中にて露点温度以下まで熱風が冷やされ、隔壁２に結露が生じることが原因であると推察される。この結露により、ハニカム成形体１に乾燥ムラが生じ、ひいてはセルの変形を発生させるものと考えられる。
【０１０４】
Ｂ‐３．予備加熱及び第１工程における乾燥炉内の雰囲気の検討：
Ｂ‐３‐１．ハニカム成形体の乾燥：
（実施例２７）
表５にて示される直径Ｄ、断面開口面積比Ａ、誘電率ε、誘電損失δを示す円柱形状のハニカム成形体１（図２）に対して、乾球温度６０℃、湿球温度６０℃の雰囲気下にて２分間加熱する予備加熱工程の後、乾燥炉内の雰囲気を乾球温度６０℃、湿球温度６０℃とし、電磁波に対する電力半減深度（Ｌ）０．０２５ｍｍにて発振周波数２４５０ＭＨｚの電磁波を８分間照射するマイクロ波乾燥にて第１工程を行った。この第１工程では、第１工程後のハニカム成形体の含水率比が５％となるまでハニカム成形体１を乾燥させた。次いで乾球温度１２０℃、湿球温度６０℃の熱風をハニカム成形体１のセル３に通過させる熱風乾燥による第２工程を行うことにより、ハニカム成形体１を乾燥させた。
【０１０５】
【表５】
2010076328.tif 000012
【０１０６】
（実施例２８）
予備加熱工程における雰囲気の湿球温度が３５℃であったこと以外は、実施例２８と同様にハニカム成形体の乾燥を実施した（表５）。
【０１０７】
（実施例２９）
第１工程における乾燥炉内の雰囲気の湿球温度が３５℃であること以外は、実施例２７と同様にハニカム成形体の乾燥を実施した（表５）。
【０１０８】
Ｂ‐３‐２．結果：
実施例２７〜２９により乾燥したハニカム成形体１について、隔壁２及び外周壁４のひび割れ（キレ）と変形の発生を目視により検査した結果、実施例２７については隔壁２及び外周壁４におけるひび割れ（キレ）と変形は観察されなかったが、実施例２８及び２９については隔壁２及び外周壁４におけるひび割れ（キレ）と変形が観察された（表５）。
【０１０９】
Ｂ‐３‐３．評価：
以上の実施例２７〜２９の結果から、本発明の乾燥方法において、予備加熱工程及び第１乾燥工程でのハニカム成形体が設置される雰囲気の湿球温度を５０℃以上とすると、隔壁２及び外周壁４におけるひび割れ（キレ）と変形の発生が抑止されることが示された。
【０１１０】
以上の実施例を総合的に評価すると、本発明の乾燥方法は、本発明のハニカム成形体の乾燥方法は、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することを可能とすることが実験的に証明された。
【産業上の利用可能性】
【０１１１】
本発明は、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することを可能とするハニカム成形体の乾燥方法として利用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１１２】
【図１】本発明の乾燥方法に用いられるハニカム成形体の一例を示す斜視図である。
【図２】本発明の乾燥方法に用いられるハニカム成形体の他の例を示す斜視図である。
【図３】本発明の乾燥方法に用いられるハニカム成形体の断面を拡大した模式図である。
【図４】ハニカム成形体を収めた誘電乾燥装置の内部を表す模式図である。
【図５】ハニカム成形体を収めた熱風乾燥装置の内部を表す模式図である。
【符号の説明】
【０１１３】
１：ハニカム成形体、２：隔壁、３：セル、４：外周壁、５：中心部、６：外周部、７：セルが開口している端面、１１：熱風乾燥装置、１２：乾燥室、１３：蒸気ノズル、１４：整流用パッチングプレート、１５：ワーク載置板、１６：排気口、１７：上方チャンバ、１８：下方チャンバ、１９：制限板、２０：流入口、２１：誘電乾燥装置、２２：電極。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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