(57)【要約】  【課題】ナノファイバー等の極細繊維の試料を容易に作成できる。  【解決手段】開口２１を有する台紙２２に複数のリング状把持部２４が剥離自在に被着される。リング状把持部２４を整列して貼り付ける位置決めのために、ストライプ部２３ａ，２３ｂが設けられる。ナノファイバーをエレクトロスピニング法で製造する時にナノファイバーが飛散している空間内を把持装置が移動され、リング状把持部２４にナノファイバーを被着させる。その後、リング状把持部２４を台紙２２から剥がし、試験装置の上部クランプ部および下部クランプ部にクランプ部とナノファイバーとが一直線上に並ぶように固定する。そして、リング状把持部２４を切断してから、ナノファイバーＬの引っ張り強度等の力学的特性が試験される。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
台紙と、
上記台紙に剥離自在に被着され、上記台紙と接着されない表面が粘着性を有する複数のリング状把持部と
を備え、
極細繊維製造時の極細繊維の飛行空間内を移動して上記極細繊維を上記表面に被着させる極細繊維試料把持装置。
【請求項２】
上記台紙に開口が形成され、上記開口と上記リング状把持部の中心開口とが重なり合うように、上記台紙に剥離自在に被着される請求項１記載の極細繊維試料把持装置。
【請求項３】
台紙と、上記台紙に剥離自在に被着され、上記台紙と接着されない表面が粘着性を有する複数のリング状把持部とを備えた極細繊維試料把持装置を、
極細繊維製造時の極細繊維の飛行空間内を移動して上記極細繊維を上記表面に被着させ、
上記極細繊維が被着された上記リング状把持部を上記台紙より剥離し、
試験装置の一対の取り付け部による引っ張り軸の中心の延長方向と、上記リング状把持部に被着された１本の上記極細繊維の長さ方向とが一直線上に並ぶように、上記リング状把持部を上記取り付け部に固定し、
上記リング状把持部を上記試料繊維の延長方向と交差する２箇所の位置で切断する極細繊維試料把持方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ナノファイバーのような極細繊維の力学的試験を行うために使用される極細繊維試料把持装置および把持方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、ナノファイバーは、直径が数ｎｍ〜数１００ｎｍ、長さが直径の１００倍以上のファイバー状物質と定義されている。かかる繊維径がマイクロ・ナノスケールのナノファイバー（極細繊維）は、先進材料として注目され、さまざまな産業分野で利用されてきている。例えばエンジンフィルタ、超軽量多機能防災のファブリック、抗菌マスク、半導体クリーンルーム用フィルタ、電子デバイス材料、人工血管や人工筋などを製造するための再生医療用培地等で利用されている。
【０００３】
ナノファイバーの使用環境は、大気中だけにとどまらず、液中でも使用されるので、各環境下における長寿命化が求められている。したがって、ナノファイバーの力学的特性（引っ張り、摩擦、曲げ等に対する強度評価）を高精度に測定することが望まれている。具体的には、ＪＩＳ(Japan Industrial Standard)規格において、繊維に関する引っ張り強
度試験法が規定されている。この強度試験法を実施するための試料の作成が必要とされる。
【０００４】
従来の試験方法として、複数のナノファイバーをまとめて試料としたり、表面に樹脂を被覆して強度を増したものを試料とすることが知られている。しかしながら、１本のナノファイバーの力学的特性を正確に測定することが困難であった。例えば下記の特許文献１には、１本のナノファイバーの力学的特性を測定することができる試験装置が記載されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−０８５７３７号公報
【０００６】
特許文献１に記載の装置では、上部クランプおよび下部クランプ部のそれぞれの細孔にナノファイバーの両端を挿入し、接着剤で固定することによって、試験装置に対してナノファイバーを取り付けている。
【０００７】
しかしながら、極細のナノファイバーをクランプに固定する作業は、面倒であり、取り付け作業中にナノファイバーが切断したりする問題があった。そこで、予め把持装置に対して試料のナノファイバーを固定し、把持装置を試験装置に取り付ける方法が知られている。
【０００８】
従来の把持装置は、図１に示すように、矩形の開口１を有する矩形の台紙２の構成とされていた。開口１を直角に横切るように、試験用のナノファイバーＬの両端が台紙２の中央位置に接着される。そして、破線で示す位置の付近を切断して上部ホルダ３ａと下部ホルダ３ｂとに切り離す。そして、上部ホルダ３ａが試験装置の上部クランプに固定され、下部ホルダ３ｂが試験装置の下部クランプ部に固定される。試験装置では、上部クランプが上方向に引っ張られることによって、ナノファイバーの力学的特性が測定される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
台紙２を使用する方法は、ナノファイバーを直接上部クランプおよび下部クランプ部に取り付ける方法に比してナノファイバーを固定する作業がより容易となる。しかしながら、ナノファイバーＬの両端の固定位置を結ぶ方向が試験装置の引っ張り方向と完全に一致するように、ナノファイバーＬの両端を固定する作業が面倒であった。さらに、試験中に接着部においてナノファイバーＬが破断してしまう問題があった。
【００１０】
ナノファイバーの製造時に試験用のナノファイバーを採集することが提案されている。エレクトロスピニング法等で作成されるナノファイバーが製造される。エレクトロスピニング法は、図２に概略的に示すように、ノズル５を有する容器６内の原料の高分子溶液と基板７との間に数千ボルトから数万ボルトの高電圧８を印加する。高分子溶液の液面の表面張力を静電気が打ち破ってナノサイズのファイバー９がノズル５から噴射される。噴射されたファイバー９が基板７上にランダムに堆積される。溶媒の蒸発、温度低下によって、基板７上にナノファイバー状物質１０が形成される。ナノファイバー状物質１０の厚みが薄ければ、ナノファイバーコーティングとなり、厚みが厚ければ、不織布となる。
【００１１】
ナノファイバーコーティングや不織布は、ナノファイバーが作るナノスペースやファイバー自身の表面積が大きい等のナノ効果の特徴をいかして、エネルギー、医療、半導体等の多くの産業分野への多くの用途が期待されている。具体的には、超微粒子の高性能フィルタ、ウィルスや細菌の侵入を阻止するマスク、透湿防水テキスタイル、燃料電池や太陽電池等の電荷採集電極等の用途が考えられている。
【００１２】
ノズル５から噴射されたナノファイバー９が飛散している空間中を把持装置１１を水平方向に移動させることによって、試験用ナノファイバーを採集することができる。例えばナノファイバー９の飛行速度とほぼ等しい速度で把持装置１１を移動させる。図３に示すように、把持装置１１は、矩形の台紙１２に複数の矩形の開口１３ａ，１３ｂ，１３ｃ，１３ｄ，１３ｅが形成されたものである。ナノファイバー９が飛散している空間中を把持装置１１を移動させることによって、把持装置１１に対して多数のナノファイバーが付着する。台紙１２は、粘着性を有する面を有し、ナノファイバーを採集した後に粘着面を別のホルダで覆うようになされる。
【００１３】
把持装置１１によって採集された多数のナノファイバーの中で、ナノファイバーの両端の固定位置を結ぶ方向が試験装置の引っ張り方向と完全に一致するものが選択される。すなわち、開口の長辺と直交するナノファイバーが試料として使用できる。例えば開口１３ｃに被着したナノファイバーＬが選択される。開口１３ｃの両側が一点鎖線に沿って切断され、試験用のナノファイバーが得られる。
【００１４】
このような把持装置１１は、手作業によってナノファイバーの両端を固定する作業を必要としない利点がある。しかしながら、実際には、開口を斜めに交差するナノファイバーが多いために、試料として使用できるナノファイバーが得られる確率が低く、歩留りが悪い問題があった。
【００１５】
したがって、この発明の目的は、簡単な作業で、且つ歩留り良く極細繊維試料を採集し、作成することができる極細繊維試料把持装置および把持方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上述の課題を解決するために、この発明は、台紙と、
台紙に剥離自在に被着され、台紙と接着されない表面が粘着性を有する複数のリング状把持部と
を備え、
極細繊維製造時の極細繊維の飛行空間内を移動して極細繊維を表面に被着させる極細繊維試料把持装置である。
【００１７】
この発明は、台紙と、台紙に剥離自在に被着され、台紙と接着されない表面が粘着性を有する複数のリング状把持部とを備えた極細繊維試料把持装置を、
極細繊維製造時の極細繊維の飛行空間内を移動して極細繊維を表面に被着させ、
極細繊維が被着されたリング状把持部を台紙より剥離し、
試験装置の一対の取り付け部による引っ張り軸の中心の延長方向と、リング状把持部に被着された１本の極細繊維の長さ方向とが一直線上に並ぶように、リング状把持部を取り付け部に固定し、
リング状把持部を試料繊維の延長方向と交差する２箇所の位置で切断する極細繊維試料把持方法である。
【発明の効果】
【００１８】
この発明によれば、極細繊維例えばナノファイバーの製造時にナノファイバーが飛散している空間内を移動させることによって、簡単に試料用ナノファイバーを採集でき、さらに、採集されたナノファイバーの中で試料として使用できるものの確率を高くすることができる。すなわち、歩留りを向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、この発明を実施するための最良の形態（以下実施の形態とする）について説明する。なお、以下に説明する実施の形態は、この発明の好適な具体例であり、技術的に好ましい種々の限定が付されているが、この発明の範囲は、以下の説明において、特にこの発明を限定する旨の記載がない限り、これらの実施の形態に限定されないものとする。
【００２０】
＜一実施の形態＞
「把持装置」
一実施の形態は、図４に示すような構造を有する。図５Ａおよび図５Ｂに示すように、中央部に矩形の開口２１を有する台紙２２が使用される。開口２１は、必ずしも設ける必要がないが、光にかざして見たり、顕微鏡で見るときには、開口していた方が好ましい。台紙２２の一面に粘着層が塗布等によって形成されている。台紙２２の長辺に沿って位置決め用のストライプ部２３ａおよび２３ｂが台紙２２の粘着層に被着される。ストライプ部２３ａおよび２３ｂによって覆われてない台紙２２の粘着層の領域が露呈している。
【００２１】
ストライプ部２３ａおよび２３ｂによって挟まれた中央部の領域で、開口２１が形成されている部分に、複数例えば７個の円形のリング状把持部２４ａ、２４ｂ、２４ｃ、２４ｄ、２４ｅ、２４ｆ、２４ｇが被着される。特に、複数のリング状把持部を個々に区別する必要がない場合には、単に、リング状把持部２４と称する。図５Ｃに示すように、リング状把持部２４は、所望のナノファイバー試料の長さに対応した円形開口２５を有する。リング状把持部２４は、紙、合成樹脂で作成されたものである。台紙２２、ストライプ部２３ａ、２３ｂおよびリング状把持部２４は、絶縁物例えばアート紙やプラスチックからなる。
【００２２】
図５Ｄに示すように、台紙２２の粘着層が露呈している領域に対してリング状把持部２４が貼り付けられる。リング状把持部２４が台紙２２と接着／剥離自在となるように、粘着層の粘着力が選定されている。リング状把持部２４の高さがストライプ部２３ａおよび２３ｂの高さよりやや高いものとされている。さらに、リング状把持部２４の台紙２２と接着されない側に粘着層が設けられる。粘着層上を剥離紙が覆うようになされる。さらに、後述するように捕集したナノファイバーで、一つのリング状把持部２４に１本のファイバーの試験が可能なリング状把持部２４を取り出す。このままではナノファイバーＬがリング状把持部２４に軽く載っている状態なので、図５Ｅに示すように、同一形状の別のリング３０の片面に薄く接着剤を塗布したものをナノファイバーが保持されている面に貼り合わせて把持の補強がなされる。
【００２３】
「ナノファイバー採集方法」
上述した把持装置によって、ナノファイバーを例えばエレクトロスピニング法によって製造する時に試験用のナノファイバーが採集される。採集に先立って粘着層上を覆う剥離紙が剥がされる。前述したように、ノズルから噴射されたナノファイバーが飛散している空間をナノファイバーの飛行速度と同程度の速度で把持装置を移動させる。Ｐ１、Ｐ２等で示す方向に、ナノファイバーが飛散しているので、図６に示すように、複数のリング状把持部２４に対して、ナノファイバーが被着する。
【００２４】
試料として使用できることが可能なナノファイバーが付着したリング状把持部を台紙２２から剥がす。図７Ａに示すように、試料繊維としてのナノファイバーＬが被着されているリング状把持部２４を台紙２２から剥がす。リング状把持部２４の中心開口を横切っており、他のナノファイバーが極めて近い距離で位置していないナノファイバーであれば、試料として使用することが可能である。他のナノファイバーが極めて近い距離で位置していると、１本のナノファイバーを切断処理が面倒且つ困難である。
【００２５】
そして、ナノファイバーの力学的特性を測定する試験装置の上部クランプ部２６ａと下部クランプ部２６ｂの中心を結ぶ線と、ナノファイバーＬとが一致するように、リング状把持部２４がこれらのクランプ部２６ａおよび２６ｂに固定される。
【００２６】
ナノファイバーＬは、肉眼で見ることができない程度の細さであるので、倍率１０００倍程度のデジタル光学顕微鏡を使用して上部クランプ部２６ａおよび下部クランプ部２６ｂに対するリング状把持部２４の取り付け作業がなされる。取り付け作業を容易とするために、クランプ部２６ａおよび２６ｂのそれぞれに対して軸の中心を示すマーク２７ａおよび２７ｂがそれぞれ付されている。矢印で示すように、リング状把持部２４を回転させることによって、ナノファイバーＬの両端がクランプ部２６ａおよび２６ｂの中心に位置するように、位置調整がなされる。
【００２７】
上部クランプ部２６ａの一例を図７に示す。軸の先端にスリット２８ａが形成され、スリット２８ａ内にナノファイバーＬの一端が固定されたリング状把持部２４が挿入され、リング状把持部２４が小型のビス２９によってスリット２８ａ内に固定される。下部クランプ部２６ｂも上部クランプ部２６ａと同様の構成とされている。
【００２８】
位置調整がなされ、クランプ部２６ａおよび２６ｂにリング状把持部２４を固定した後に、図８Ａにおいて一点鎖線で示す位置で、リング状把持部２４の一部を切除する。切除後の状態を図８Ｂに示す。後述する試験装置において、上部クランプ部２６ａが上方向の変位し、変位がある値に達すると、ナノファイバーＬが破断する。変位と張力の関係からナノファイバーＬの力学的特性（引っ張り強度等）が測定される。
【００２９】
上述したこの発明の一実施の形態では、図８Ｃ、図８Ｄおよび図８Ｅに示すように採集されたナノファイバーを試料として使用することができる。すなわち、図８Ｃに示すように、リング状把持部２４の開口２５を斜めに横切るナノファイバーＬ１を試料として使用することができる。図８Ｄに示すように、リング状把持部２４の中心から外れた位置で交差するナノファイバーＬ２を試料として使用することができる。、図８Ｅに示すように、リング状把持部２４に被着された２本のナノファイバーＬ３およびＬ４の一方を試料として使用することができる。
【００３０】
図８に示す試料として使用できるナノファイバーは、全ての例ではなく、図示以外の態様でリング状把持部２４に被着したナノファイバーを試料として使用できる。したがって、この発明によれば、採集したナノファイバーの中で、試料として使用できる割合（歩留り）を高くすることができ、ナノファイバーの測定を効率的に行うことができる。
【００３１】
「試験装置の概略的構成」
この発明によるナノファイバー把持装置を適用できる試験装置について、図９を参照して説明する。図９に示すように、試験装置本体１０１には、荷重センサー例えば電子天秤が収納されている。電子天秤は、０．０１ｍｇ程度（または０．１ｍｇ以上）の分解能を有する。電子天秤に限らず、同程度の分解能を有する荷重センサーを使用しても良い。図示しないが、電源を供給する電源コードが本体１０１から導出され、パーソナルコンピュータと接続するためのインターフェース例えばＲＳ−２３２Ｃインターフェースが本体１０１に対して接続されている。
【００３２】
試験装置本体１０１に対して一対の支柱１０２ａおよび１０２ｂが所定の間隔の位置に垂直に設けられ、支柱１０２ａおよび１０２ｂの先端の間に梁１０３がかけ渡されている。梁３１０の下部に取り付け板１０４が設けられる。取り付け板１０４の下側に電子天秤の秤量面上のマグネット部１０５が配されている。秤量面上のマグネット部１０５は、マグネットの磁力で載置された把持装置１０７の下部ホルダ１０９を固定するようになされている。
【００３３】
秤量面上のマグネット部１０５の上方に位置するように、取り付け板１０４の下部に上下方向に変位する可動部１０６（昇降ステージ）が取り付けられる。可動部１０６は、駆動源としてのモータを有する。可動部１０６が有するバイス部によって把持装置１０７の上部ホルダ１０８が固定される。上部ホルダ１０８が可動部１０６によって上下方向に所定の速度で変位される。可動部１０６は、パーソナルコンピュータによってリモートコントロール可能とされ、パーソナルコンピュータにインストールされたプログラムにしたがって、可動部１０６の昇降動作がなされる。
【００３４】
上部ホルダ１０８が有する上部クランプ部２６ａの中心の延長線と、下部ホルダ１０９が有する下部クランプ部２６ｂの中心の延長線とが一致される。上部クランプ部２６ａおよび下部クランプ部２６ｂに対して上述したように、試料用ナノファイバーＬの両端がそれぞれ固定されたリング状把持部２４（図９では省略）が取り付けられる。
【００３５】
試験装置本体１０１の前面パネル１１１に対して電源スイッチ１１２等のスイッチが設けられている。前面パネル１１１に測定された荷重の数値を表示する表示部を設けても良い。
【００３６】
図１０は、試験装置による測定結果の一例、荷重−変位曲線を示す。例えば試料としてエレクトロスピニング法で採取したナイロン（繊維径：３００ｎｍ）を使用した。試験の条件は、試料長が５mm、引っ張り速度が５μｍ／ｓである。上部ホルダ１０８を上方向に変位させ、試料が引っ張られるにしたがって、荷重が変化する。そして、試料が破断した時に、荷重が急激に変化する。この試験によって試料の引っ張り強度を試験できる。さらに、変位−荷重のカーブの傾きから試料の弾性率を測定することができる。よりさらに、応力緩和およびクリープを試験することが可能である。
【００３７】
「把持装置」
図１１に示すように、把持装置１０７は、試験装置に装着する前に上部ホルダ１０８および下部ホルダ１０９は連結固定具６７によって片側から水平に固定されている。
【００３８】
上部ホルダ１０８および下部ホルダ１０９の先端（すなわち、上部クランプ部２６ａおよび下部クランプ部２６ｂ）には、試料繊維（例えばナノファイバー）Ｌが付着したリング状把持部２４を差し込むためのスリットが設けられている。そこに、リング状把持部２４を挿入し、ビスで固定する。
【００３９】
上部ホルダ１０８および下部ホルダ１０９には、それぞれＯリング６１および６２が設けられている。Ｏリング６１および６２は、液中試験用のスリーブ（図示せず）の内周面と密着し、液漏れを防止するためのものである。スリーブは、例えば透明なアクリル樹脂製の円筒である。試料取り付け時、並びに液中試験を行わない時には、上部ホルダに設けられたＯリング６１によって、係止されている。液中試験時には、下部ホルダに設けられたＯリング６２によって、係止されるように、下げられる。
【００４０】
「把持装置１０７に対する試料繊維の取り付け手順」
上部ホルダ１０８および下部ホルダ１０９がホルダ連結具６７により水平に固定されている状態において、予め試料繊維Ｌが被着されているリング状把持部２４を上部クランプ部２６ａおよび下部クランプ部２６ｂのそれぞれに固定する（図８Ａ参照）。その後、リング状把持部２４を切断する（図８Ｂ参照）。
【００４１】
このように、試料繊維Ｌが取り付けられた把持装置を試験装置に対して装着する。ホルダ連結具６７によって、上部クランプ部２６ａ，下部クランプ部２６ｂおよび試料繊維が一直線上に位置した状態が保持され、この状態を保ったままで、把持装置を試験装置に装着できる。
【００４２】
秤量面上のマグネット部１０５の所定位置に下部ホルダ１０９の底面を載置する。図示しないが、下部ホルダ１０９の底面を位置決めするための突起等がマグネット部１０５に形成されている。その後、上下方向可動部によって、上下方向可動部に取り付けられたバイス部７０を下降させ、万力部によって固定する。最後にホルダ連結具６７を取り外す。
【００４３】
「変形例」
この発明は、上述の実施の形態に限定されるものではなく、この発明の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。例えばエレクトロスピニング法に限らず、メルトブローン法等でナノファイバーを製造する場合に、試料を採集するのにもこの発明を適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】従来のナノファイバー把持装置の一例を示す平面図である。
【図２】ナノファイバーの製造時にナノファイバーを採集する方法の説明に用いる略線図である。
【図３】従来のナノファイバー把持装置の他の例を示す平面図である。
【図４】この発明によるナノファイバー把持装置の一実施の形態の平面図である。
【図５】この発明の一実施の形態の各構成部分を示す平面図である。
【図６】この発明の一実施の形態において、ナノファイバーが把持装置に付着した状態を示す平面図である。
【図７】この発明の一実施の形態における上部クランプ部の一例の説明に使用する斜視図である。
【図８】この発明の一実施の形態において、試験装置に取り付ける方法を説明するための略線図である。
【図９】この発明を適用できる試験装置の一例の概略的説明に使用する斜視図である。
【図１０】試験装置による試験結果の一例を示すグラフである。
【図１１】この発明を適用できる把持装置をスライダ機構上に載せた状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００４５】
Ｌ，Ｌ１〜Ｌ４・・・・ナノファイバー
２２・・・・台紙
２４ａ〜２４ｇ・・・・リング状把持部
２６ａ・・・上部クランプ部
２６ｂ・・・下部クランプ部
５１・・・スライダ機構
６７・・・ホルダ連結具
１０１・・・試験装置本体
１０５・・・秤量面上のマグネット部
１０７・・・把持装置
１０８・・・上部ホルダ
１０９・・・下部ホルダ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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