(57)【要約】【課題】  粒径のバラツキを抑制しつつ、粒径の小さな反応生成物の分散体を得る方法を提供する。【解決手段】  少なくとも２種類の液体を接触させ、反応生成物を生成する工程を含み、前記反応生成物からなる粒子を分散媒中に分散させた分散体の製造方法であって、  それぞれ吐出させた液体の進行方向が自由空間内で交わり、該自由空間内で前記液体同士が接触後、らせん流を形成しつつ、合体して流れるように前記ノズルより前記液体を吐出させることを特徴とする分散体の製造方法。【選択図】  図１
2010031217.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２種類の液体を接触させることにより反応生成物を生成する工程を含み、前記反応生成物からなる粒子を分散媒中に分散させた分散体の製造方法であって、
それぞれ吐出させた前記液体の進行方向が自由空間内で交わり、該自由空間内で前記液体同士が接触後、らせん流を形成しつつ、合体して流れるように前記ノズルより前記液体を吐出させることを特徴とする分散体の製造方法。
【請求項２】
前記吐出させた液体の進行方向になす軸の中心同士が、互いにずれた位置の状態で前記液体同士が接触するように前記ノズルを配置することを特徴とする請求項１に記載の分散体の製造方法。
【請求項３】
前記２種類の液体のうち一方の液体Ａと、他方の液体Ｂと、の接液面に対して垂直で、且つ合体後の液体の進行方向に垂直な方向で切った断面における、液体Ａの重心Ｇａと、液体Ｂの重心Ｇｂと、が前記接液面に対する同一の法線上からずれた位置となるように前記ノズルを配置することを特徴とする請求項２に記載の分散体の製造方法。
【請求項４】
前記らせん流を形成しつつ、合体して流れる前記液体同士の界面は、渦巻き状となることを特徴とする請求項１に記載の分散体の製造方法。
【請求項５】
前記２種類の液体のうち一方の液体が、顔料が溶解した溶液であり、他方の液体が前記顔料の溶解度を低下させる溶液であることを特徴とする請求項１に記載の分散体の製造方法。
【請求項６】
前記２種類の液体のうち一方の液体が、カプラーを含有する溶液で、他方の液体がジアジニウム塩を含有する溶液であること特徴とする請求項１に記載の分散体の製造方法。
【請求項７】
前記２種類の液体のうち少なくとも一方の液体が、分散剤を含有することを特徴とする請求項１に記載の分散体の製造方法。
【請求項８】
少なくとも２種類の液体を吐出させる複数のノズルを有し、該複数のノズルから吐出された液体同士を混合する液体混合装置であって、
それぞれのノズルから吐出させる液体の進行方向が自由空間内で交わり、該自由空間内で前記液体同士が接触後、らせん流を形成しつつ合体して流れるように前記複数のノズルが配置されていることを特徴とする液体混合装置。
【請求項９】
前記吐出させた液体の進行方向になす軸の中心同士が、互いにずれた位置の状態で前記液体同士が接触するように前記ノズルが配置されていることを特徴とする請求項８に記載の液体混合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散体の製造方法および液体混合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
機能性物質を含有する分散体材料には、従来から機能性材料として、除草剤、殺虫剤等の農薬、抗がん剤、抗アレルギー剤、消炎剤等の医薬、また着色剤を有するインク、トナー、カラーフィルタ等の色材が良く知られている。
【０００３】
そして、インク、トナー等に含有される色材として顔料が用いられるようになってきている。こうした中、顔料を用いて良好な顔料分散体を得るためにマイクロジェットリアクターを利用した顔料分散方法提案されている。
【０００４】
特許文献１は、リアクターチャンバー内の筐体内で粗顔料が溶媒に溶解した溶液と沈殿媒体とをノズルから噴霧、衝突させて、顔料の懸濁液を得る方法を開示する。
【０００５】
また、特許文献２は、２種類の液体を反応させて反応生成物を生成する工程を含み、反応生成物を分散媒中に分散させた分散体の製造方法を開示する。
【０００６】
より具体的には、特許文献２は、吐出させた液体の進行方向が互いに１２０度以下の範囲内で交わるように、且つ前記液体がその後一体となって流れるように２種類の液体をそれぞれ個別に設けられたノズルから吐出させる。そして、反応生成物を生成させる分散体の製造方法を開示する。
【特許文献１】特開２００２−１５５２２１号公報
【特許文献２】特開２００７−１９１７００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１においては、顔料を含む溶液と沈殿媒体とを互いに相対するノズルから正面で噴霧して混合させるため、液体がチャンバー中の筐体内に飛散する。
【０００８】
この場合、飛散した液体または反応物は筐体内壁に付着、堆積し、時間の経過に伴って筐体内壁から離脱、剥離することが考えられる。
【０００９】
そして、離脱、剥離した液体または反応物がノズルから新たに噴霧された液体と２次的反応を生ずる恐れがある。
【００１０】
特許文献２は、特許文献１におけるこうした課題を解決する優れた発明であり、液体の飛散を抑えることで飛散に起因する２次的反応を排除し、長時間安定的に分散体を製造できるとしている。
【００１１】
特許文献２に記載の方法の本技術分野における貢献は大きいものの、改善の余地がないわけではない。特許文献２の方法によると粒径の小さな反応生成物の分散体を得ることができるが、粒径のバラツキ抑制に関しては更なる向上が望まれる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の顔料分散体の製造方法は、少なくとも２種類の液体を接触させることにより反応生成物を生成する工程を含み、前記反応生成物からなる粒子を分散媒中に分散させた分散体の製造方法であって、それぞれ吐出させた前記液体の進行方向が自由空間内で交わり、該自由空間内で前記液体同士が接触後、らせん流を形成しつつ、合体して流れるように前記ノズルより前記液体を吐出させることを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の液体混合装置は、少なくとも２種類の液体を吐出させる複数のノズルを有し、該複数のノズルから吐出された液体同士を混合する液体混合装置であって、
それぞれのノズルから吐出させる液体の進行方向が自由空間内で交わり、該自由空間内で前記液体同士が接触後、らせん流を形成しつつ合体して流れるように前記複数のノズルが配置されていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の方法によれば、吐出させた液体の進行方向が自由空間内で交わり、自由空間内で液体同士が接触後、らせん流を形成しつつ、合体して流れるようにノズルを配置して、このノズルより液体を吐出させる。これにより、液体の流れは安定化し、液体同士の均一な混合、反応がなされることとなる。その結果、小粒径で狭い粒度分布を有する顔料分散体を得ることができる。
【００１５】
また、本発明の液体混合装置は、本発明の方法を実施するのに好適な装置を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の顔料分散体の製造方法は、少なくとも２種類の液体を接触させることにより反応生成物を生成する工程を含み、前記反応生成物からなる粒子を分散媒中に分散させた分散体の製造方法である。そして、吐出させた液体の進行方向が自由空間内で交わり、自由空間内で液体同士が接触後、らせん流を形成しつつ、合体して流れるようにノズルを配置して、このノズルより液体を吐出させる。
【００１７】
本発明において、らせん流とは、複数の液体がからみ合いながら軸の回りを円運動しながら、軸方向に移動する流れをいう。
【００１８】
複数の液体がからみ合いながら、軸の回りを円運動することにより、液体の流れは安定化し、液体同士の均一な混合、反応がなされることとなる。その結果、小粒径で狭い粒度分布を有する顔料分散体を得ることができる。
【００１９】
本発明は、吐出させた液体が進行方向になす軸の中心同士が、互いにずれた位置で交わるように前記ノズルを配置することを包含する。
【００２０】
本発明は、２種類の液体のうち一方の液体Ａと、他方の液体Ｂと、の接液面に対して垂直で、且つ合体後の液体の進行方向に垂直な方向で切った断面における、液体Ａの重心Ｇａと、
液体Ｂの重心Ｇｂと、が前記接液面に対する同一の法線上からずれた位置となるように前記ノズルを配置することを包含する。
【００２１】
また、本発明は、２種類の液体のうち一方の液体を、顔料が溶解した溶液であり、他方の液体を、顔料の溶解度を低下させる溶液とすることもできる。また、２種類の液体のうち一方の液体を、カプラーを含有する溶液で、他方の液体を、ジアジニウム塩を含有する溶液とすることもできる。
【００２２】
更に、２種類の液体のうち少なくとも一方の液体が、分散剤を含有するものとすることもできる。
【００２３】
以下、図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
【００２４】
図１は、本発明の分散体の製造方法に適用可能な液体混合装置と、この装置により形成されるらせん流とを示す模式図である。
【００２５】
図１に示した液体混合装置は、２つのノズル１２１、１２２の開口部１１１及び１１２より、それぞれ第１の液体（Ａ）１９１と第２の液体（Ｂ）１９２とを吐出させ、これら液体の進行方向が自由空間で交わるように制御された液体混合装置である。ここで液体同士は、自由空間で交わった（接触）後、合体してらせん流１８１を形成している。
【００２６】
本発明において自由空間で交わるとは、ノズル開口部より吐出された液体同士が筐体や、壁等の物体に接触せずに、大気空間、開放空間、減圧制御された空間、あるいは、気体の雰囲気を制御された空間内で最初に接触することをいう。
【００２７】
本発明においては、流体Ａと流体Ｂとを混合することで、化学反応を生じ、これにより生成される粒子を分散媒中に分散させた分散体が製造される。
【００２８】
化学反応の例としては、カップリング反応、加水分解反応、イオン反応、ラジカル反応、脱水反応、付加重合、重縮合、酸化反応、還元反応、中和反応や酵素反応等が挙げられる。
【００２９】
これら化学反応には、溶液中の溶解しておいた成分が、別の溶液（単なる溶媒の場合も含む）と混合されることによって、溶液への溶解度が低下し、析出する反応も含む。
【００３０】
また、反応は、複数の反応が組合せられたものも含む。
【００３１】
本発明の分散体の製造方法では、ノズルの開口部１１１及び１１２から吐出された液体Ａと液体Ｂが液体の進行方向の延長線上で接触し、らせん流１８１を形成する。
【００３２】
液体Ａと液体Ｂとの接触する角度Ｔは一般的には、１５０度以下とすることができる。
【００３３】
しかし、より好ましくは１２０度以下であり、らせん流１８１の安定性の観点からすると５０度以下とすることがより好ましい。
【００３４】
本発明において、らせん流とは、複数の液体がからみ合いながら軸の回りを円運動しながら、軸方向に移動する流れをいう。
【００３５】
本発明者らの検討によると、液体Ａと液体Ｂとは、開口部１１１及び開口部１１２より吐出されるので、両液の接触前には液体Ａは進行軸の中心部分の速度がノズル壁の影響を受ける周辺部よりも大きくなる。同様に液体Ｂについても進行軸の中心部分の速度が大きくなる。
【００３６】
そして、接触後は、らせん流を形成することから、接触後の初期の段階では、液体の進行方向に垂直な断面方向の液体Ａと液体Ｂとの流れは、液体Ａと液体Ｂとが擦れるように回転したものとなる
（両液とも例えば、時計回りに回転するので、接触面では互いの回転を打ち消す方向に回転する）。
【００３７】
その後、液体Ａと液体Ｂの一方の優勢な流れに他方の流体が引きづられ、渦巻き状の界面を形成しつつ一体となって流れる。ここで、渦巻き状の界面を形成することから、液体Ａと液体Ｂとの接触面積は、単なる平面で接触する場合に比べてより大きなものとなる。
【００３８】
その結果、広い面積で液体Ａと液体Ｂとの反応が生ずることになり、短時間で反応が終了する。
【００３９】
そして、更に時間が経過すると（液体が流れると）、渦巻き状の界面は消失し、全体が略均一な混合物（組成物、分散体）とみなせる状態となる。
【００４０】
このような理由で、本発明によれば、粒子の大きさの均一性に優れた分散体を製造できるのである。また、らせん流１８１を形成することによって液体Ａと液体Ｂとの流束の拡がりを抑制でき、分散体を回収しやすいという効果も生ずる。
【００４１】
次に本発明におけるらせん流の発生の仕方について説明する。
【００４２】
図２は、らせん流の発生について説明するための模式図であり、液体Ａと液体Ｂとの接液面に対して垂直で、且つ合体後の液体の進行方向に垂直な方向で切った液体の断面図である。
【００４３】
本発明においては、吐出させた液体の進行方向になす軸の中心同士が、互いにずれた位置の状態で液体同士が接触することで、らせん流を形成することができる。ここで、液体が進行方向になす軸の中心は、図２でいえば１０７ａ、１０７ｂがこれに相当する。
【００４４】
２液の軸の中心同士が互いにずれた位置状態で、液体同士が接触することについてより詳細に説明すると以下の通りとなる。
【００４５】
図２において、１５０は接液面、１９１は液体Ａの断面であり、１０７ａは、断面における液体Ａの重心Ｇａを、１９２は液体Ｂの断面、１０７ｂは、断面における液体Ｂの重心Ｇｂをそれぞれ示している。そして、１０８は接液面１５０に対する法線（一方の液体の重心を通る）を示している。
【００４６】
図２の（ａ）乃至（ｅ）において、液体Ａの重心１０７ａと液体Ｂの重心１０７ｂは、互いに同一の法線１０８（法線上）からずれて位置している。
【００４７】
即ち、本発明において、らせん流を形成するには、２つの液体の接触面に対して垂直で、合体後の液体の進行方向に垂直な方向で切った断面における２つの液体の重心を、接液面に対する同一の法線上からずれた位置に配置することが有効である。
【００４８】
図２（ａ）は、２つの液体１９１と１９２の径は異なるが、略円形の断面を示す場合を示しており、図２（ｂ）は、２つの液体の断面がそれぞれ、楕円形となる場合を示している。
【００４９】
図２（ｃ）は、液体Ａ１９１の断面が雪だるま（ひょうたん）状の場合、図２（ｄ）は、だるま状の場合、図２（ｅ）は、２つの液体の断面が雪だるま（ひょうたん）状の場合をそれぞれ示している。
【００５０】
図２に示した２つの液体の重心の位置関係は、次のようにして測定することができる。
【００５１】
図３に示すように液体１９２を吐出する開口部１１２を備えたノズルをＸＹθステージ１３０にノズル支持部材１３６と、ノズル固定部材１３８を用いて固定する。
【００５２】
図４に示すように、ＸＹＹθステージのつまみ（不図示）を制御しつつ、液体Ａ１９１のみを開口部１１１より吐出させ、カメラ１４５及びカメラ１４６を用いて、重心を算出する。ついで、図５に示すように他方の液体Ｂ１９２のみを吐出させ、同様に重心を算出する。
【００５３】
また、安定したらせん流を形成するには液体の表面張力や粘性も要因となり、扱う液体に応じて適宜接触する角度や吐出圧等を調整することが望ましい。
【００５４】
図１乃至図５では、２種類の液体を２本のノズルよりそれぞれ吐出させて分散体を製造する方法について説明したが、反応容器を大きくするのではなく、ノズルの数を増加させて生産量を増やし、量産化を図ることも可能である。
【００５５】
図７に示した装置は、第１の液体（Ａ）を吐出するノズル１２１と第２の液体（Ｂ）を吐出するノズル１２２の対を複数配置して集積化した装置である。この装置でも各対ごとにらせん流１８１を発生させて反応を行なうことができる。
【００５６】
これまで、２種類の液体を用いる方法について説明したが、３種類以上の液体を用いることも可能である。
【００５７】
図８に示す装置は、３種類の液体を用いてらせん流１８１を形成するものである。この装置では、第１の液体（Ａ）１９１、第２の液体（Ｂ）１９２に加えて、第３の液体（Ｃ）を３つ目の吐出開口１１３より吐出させてらせん流１８１を形成する。
【００５８】
この装置の場合、３つの液体を全て異なる液体とすることも可能であるが、２つの液体を同じものとすることも可能な他、液体の成分は同じまま、濃度を変化させる等、液体は得ようとする分散体に応じて適宜変化させて使用することができる。
【００５９】
次に、液体を吐出するノズル部分だけでなく、本発明に適用可能な分散体の製造装置のシステム例について説明する。
【００６０】
図６は、こうしたシステムの一例を示す模式図である。
【００６１】
図６において、１００はノズル１２１及び１２２を備えた混合装置であり、ノズル１２１及び１２２から吐出された液体どうしは接触混合して、混合液体回収手段１０８より回収される。
【００６２】
図６において、１３１及び１３２は液体供給手段であり液体は不図示の液体貯蔵槽から液体供給手段１３１、１３２に供給される。液体供給手段１３１、１３２としては市販のシリンジポンプ、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプ、電磁ポンプ等を採用することができる。
【００６３】
混合装置１００と液体供給手段１３１、１３２との間には配管１７１及び１７２を介してそれぞれ、モニター手段１４１、１４２、制御手段１５１、１５２、温度制御手段１６１、１６２が接続されている。
【００６４】
モニター手段１４１、１４２は流量計、圧力計等で構成され、制御手段１５１、１５２は弁、バルブ等で構成される。温度制御手段１６１、１６２はヒーター、冷却機等で構成することができる。
【００６５】
これらの各部品を接続するのは搬送する液体に対して耐性のあるチューブ等で構成される配管１７１、１７２である。液体混合装置１００と液体供給手段１３１、１３２との間に設けられた各部品は、必要に応じて設けられるもので、全ての部品を設けなくても良い。
【００６６】
ノズル１２１及び１２２より吐出された液体の混合液体回収手段１０８への搬送は液体の自重による流れを利用してもよいし、ポンプによる圧力を利用することもできる。
【００６７】
図６に示した液体混合装置１００として、図１、図３、図８、等で説明した装置を用いることができる。これらの液体混合装置１００は、液体の混合や反応を行なうための小型の化学装置で構成することができる。
【００６８】
液体を吐出させる吐出口を構成するノズルの開口形状は、丸型、楕円型、正方形等の多角形、長方形等の軸対称形状や異なる形状がつながった非軸対称形状でもよい。
【００６９】
吐出される液体の吐出直後は開口形状に由来した形状ではあるが、表面張力により断面形状は円形もしくは楕円形に近づいてゆく。
【００７０】
液体Ａと液体Ｂとを吐出するノズル開口形状は同一であっても、異なっていてもよい。また、ノズル開口面積についても同一であって、異なっていてもよい。
【００７１】
本発明に適用可能なノズルの開口部として使用される材料の例としては、金属、ガラス、シリコン、テフロン（登録商標）、セラミックス、プラスチック等を挙げることができる。
【００７２】
耐熱、耐圧および耐溶剤性が必要な場合には、金属、ガラス、シリコン、テフロン（登録商標）、セラミックスが材料として好ましいが、より好ましくは金属材料が望ましい。
【００７３】
金属材料の例としては、ステンレス、ハステロイ（Ｎｉ−Ｆｅ系合金）ニッケル、金、白金、タンタル等が挙げられる。
【００７４】
また、ノズルの耐食性や所望の表面エネルギーを得るためにノズル表面にライニング加工を施したものを用いてもよい。
【００７５】
本発明の分散体の製造方法では、液体Ａと液体Ｂとの接触が自由空間内にて行なわれ、らせん流を形成する。この方法では、流体Ａと流体Ｂはらせん流を形成して同じタイミングで混合されるため反応や混合の均一性が上がり形成される粒子の粒径は揃いやすくなる。
【００７６】
また、ノズルの開口部の開口面積を小さくすることにより供給される液体同士の絶対量が小さくなるため速やかな混合や反応が行なわれ小粒径になりやすい。
【００７７】
速やかな混合が行なわれると小粒径になりやすい理由は、瞬間的な混合により多数の核が生じ、それに基づき多数の粒子が成長するため、粒子化がスムーズに行なわれ一次粒径の小さい粒子が形成されるからである。
【００７８】
液体を供給するノズルひとつあたりの開口部の開口面積は混合効率の観点から好ましくは７ｍｍ２以下であり、より好ましくは０．８ｍｍ２以下であり、さらに好ましくは０．２ｍｍ２以下であり、最も好ましくは０．００８ｍｍ２以下である。
【００７９】
また、ノズルの開口部からの吐出と、液体の粘性を考慮すると、好ましくは０．００００８ｍｍ２以上であり、より好ましくは０．００２ｍｍ２以上である。
【００８０】
ノズル開口部の開口面積が小さいほど、供給される液体の液幅（液径）が小さくなり、混合が効率良く行なわれる。
【００８１】
一方、開口部の開口面積が大きくなると液幅も大きくなり混合の効率は低下してしまう。
【００８２】
ただし、流体の粘性が高いものを扱う場合、開口部の開口面積の小さいものを用いると圧力損失が大きくなり吐出できないこともあるので、扱う流体に応じた開口部の開口面積を設定することが有用である。
【００８３】
本発明では、液体Ａと液体Ｂとの接触が流路内ではなく、自由空間内で行われることにより接触によって形成される粒子による流路閉塞は起こらない。
【００８４】
また、混合が流路中での層流過程での自己分散による混合（反応）でないため形成される粒子による混合の阻害は抑えられるため粒子生成濃度を高くすることが可能になる。
【００８５】
これにより、使用する溶媒等を低減することもでき、その後の濃縮時間や精製時間の短縮できることから低コスト化が図れる。
【００８６】
顔料が希薄な濃度でしか溶解できない場合、有機金属錯体を生成するにあたって溶媒量が増すことが考えられ、また、限外ろ過や減圧留去による濃縮がすることは可能であるが廃液処理のコストや環境面への負荷等の不都合が考えられる。
【００８７】
このような場合に本発明は特に有用である。
【００８８】
本発明の分散体の製造方法において製造できる粒子分散体としては、無機粒子、有機粒子、エマルションやポリマー粒子これらの複合化粒子等が挙げられる。
【００８９】
また、粒子の大きさはｎｍサイズからｍｍサイズまで、材料の持つ性質と、用途に応じて粒子径を決定することができる。
【００９０】
エマルションやポリマー粒子として、一般的なラテックスの製造に利用することができる。
【００９１】
無機粒子としては、一般的な金属粒子の製造に適応することが可能で、加水分解重縮合反応においては、例えば、液体Ａは無機アルコキシドで液体Ｂは水を含む溶液という組合せが一例として挙げられる。
【００９２】
この際、反応生成物は無機アルコキシド加水分解重縮合物となる。
【００９３】
無機アルコキシドの加水分解と、それに続く重縮合反応は、ゾル−ゲル法と呼ばれる反応である。無機アルコキシドを溶液中で加水分解・重縮合反応させて溶液を無機酸化物または無機水酸化物の微粒子が溶解したゾルとし、さらに反応を進めてゲルとする反応である。
【００９４】
無機アルコキシド加水分解重縮合物の分散体として得るために液体Ａと液体Ｂのどちらか一方もしくは両方に分散剤を含ませておくことができる。特に反応生成物の無機アルコキシド加水分解重縮合物が分散媒体に対して所望の分散性を有しているのなら分散剤は必ずしも液体Ａと液体Ｂのどちらか一方もしくは両方に含ませる必要はない。
【００９５】
無機アルコキシドとしては、例えば、次式（Ｉ）で示される化合物を挙げることができる。
Ｒ１ｎＭ（ＯＲ２）ｍ−ｎ    ・・・・・（Ｉ）
式（Ｉ）中、Ｍは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｎ、Ｌｉ、Ｂｅから選択される原子、Ｒ２は、アルキル基であり、Ｒ１は、アルキル基、官能基を有するアルキル基、ｍは、Ｍの原子価、およびｎは、１からｍまでの整数である。
【００９６】
式（Ｉ）の化合物のうち汎用されるのは、ｎ＝ｍ、つまりＭにアルコキシ基のみが結合した化合物である。
【００９７】
ＭがＴｉの場合には、Ｔｉの原子価ｍは、４であり、このようなアルコキシドは、Ｔｉ（ＯＲ２）４で表される。
【００９８】
このようなチタニウムアルコキシドとしては、Ｔｉ（ＯＣＨ３）４、Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、Ｔｉ（ＯＣ３Ｈ７）４、Ｔｉ（ＯＣＨ（ＣＨ３）２）４、Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４などが挙げられるがこれらに限定されるものではない。
【００９９】
ＭがＳｉの場合には、Ｓｉの原子価ｍは、４であり、このようなアルコキシドは、Ｓｉ（Ｒ２）４で表される。
【０１００】
このようなアルコキシシランとしては、Ｓｉ（ＯＣＨ３）４、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、Ｈ２ＮＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｈ２ＮＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２、Ｈ２ＮＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｈ２ＮＣＨ２ＣＨ２Ｈ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、
ＨＮ（ＣＨ３）ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＨＮ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＨＮ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＨＮ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、
Ｎ（ＣＨ３）２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｎ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｎ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、Ｃｌ−Ｎ＋（ＣＨ３）３ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、
Ｃｌ−Ｎ＋（ＣＨ３）３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｃｌ−Ｎ＋（ＣＨ３）３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｃｌ−Ｎ＋（ＣＨ３）３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、
Ｃｌ−Ｎ＋（ＣＨ３）３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、Ｃ６Ｈ５ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＮＨ２ＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
などが挙げられる。
【０１０１】
ＭがＡｌの場合には、Ａｌの原子価ｍは、３であり、このようなアルコキシドは、Ａｌ（ＯＲ２）３で表される。
【０１０２】
このようなアルミニウムアルコキシドとしては、Ａｌ（ＯＣＨ３）３、Ａｌ（ＯＣ２Ｈ５）３、Ａｌ（ＯＣ３Ｈ７）３、Ａｌ（ＯＣＨ（ＣＨ３）２）３、Ａｌ（ＯＣ４Ｈ９）３などが挙げられる。
【０１０３】
他の無機アルコキシドとしては、例えば、Ｃａ（ＯＣ２Ｈ５）２、Ｆｅ（ＯＣ２Ｈ５）３、Ｖ（ＯＣＨ（ＣＨ３）２）４、Ｓｎ（ＯＣ（ＣＨ３）３）４、Ｌｉ（ＯＣ２Ｈ５）、Ｂｅ（ＯＣ３Ｈ５）２等が挙げられる。
【０１０４】
また、アルコキシドでなく、ＯＲ２がハロゲンである無機ハライドを用いてもよい。
【０１０５】
本発明においては、反応はこれらに限定されるものではなく、その他の金属ナノ粒子等の分散体製造にも利用することができる。
【０１０６】
有機粒子としては色材、代表的には顔料あるいは染料を挙げることができる。
【０１０７】
使用し得る染料としては、例えば、直接染料、酸性染料、塩基性染料、反応性染料、食品用色素の水溶性染料、脂溶性染料又は、分散染料の不溶性色素を挙げることができる。
【０１０８】
例としては、Ｃ．Ｉ．ソルベントブルー，−３３，−３８，−４２，−４５，−５３，−６５，−６７，−７０，−１０４，−１１４，−１１５，−１３５；
Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド，−２５，−３１，−８６，−９２，−９７，−１１８，−１３２，−１６０，−１８６，−１８７，−２１９；
Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー，−１，−４９，−６２，−７４，−７９，−８２，−８３，−８９，−９０，−１２０，−１２１，−１５１，−１５３，−１５４等が挙げられる。
【０１０９】
水溶性染料の例としては、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック，−１７，−１９，−２２，−３２，−３８，−５１，−６２，−７１，−１０８，−１４６，−１５４；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー，−１２，−２４，−２６，−４４，−８６，−８７，−９８，−１００，−１３０，−１４２；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド，−１，−４，−１３，−１７，−２３，−２８，−３１，−６２，−７９，−８１，−８３，−８９，−２２７，−２４０，−２４２，−２４３；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー，−６，−２２，−２５，−７１，−７８，−８６，−９０，−１０６，−１９９；Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ，−３４，−３９，−４４，−４６，−６０；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレット，−４７，−４８；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン，−１０９；Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン，−５９等の直接染料、
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック，−２，−７，−２４，−２６，−３１，−５２，−６３，−１１２，−１１８，−１６８，−１７２，−２０８；
Ｃ．Ｉ．アシッドイエロー，−１１，−１７，−２３，−２５，−２９，−４２，−４９，−６１，−７１；
Ｃ．Ｉ．アシッドレッド，−１，−６，−８，−３２，−３７，−５１，−５２，−８０，−８５，−８７，−９２，−９４，−１１５，−１８０，−２５４，−２５６，−２８９，−３１５，−３１７；
Ｃ．Ｉ．アシッドブルー，−９，−２２，−４０，−５９，−９３，−１０２，−１０４，−１１３，−１１７，−１２０，−１６７，−２２９，−２３４，−２５４；
Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ，−７，−１９；Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット，−４９等の酸性染料、
Ｃ．Ｉ．リアクティブブラック，−１，−５，−８，−１３，−１４，−２３，−３１，−３４，−３９；
Ｃ．Ｉ．リアクティブイエロー，−２，−３，−１３，−１５，−１７，−１８，−２３，−２４，−３７，−４２，−５７，−５８，−６４，−７５，−７６，−７７，−７９，−８１，−８４，−８５，−８７，−８８，−９１，−９２，−９３，−９５，−１０２，−１１１，−１１５，−１１６，−１３０，−１３１，−１３２，−１３３，−１３５，−１３７，−１３９，−１４０，−１４２，−１４３，−１４４，−１４５，−１４６，−１４７，−１４８，−１５１，−１６２，−１６３；Ｃ．Ｉ．リアクティブレッド，−３，−１３，−１６，−２１，−２２，−２３，−２４，−２９，−３１，−３３，−３５，−４５，−４９，−５５，−６３，−８５，−１０６，−１０９，−１１１，−１１２，−１１３，−１１４，−１１８，−１２６，−１２８，−１３０，−１３１，−１４１，−１５１，−１７０，−１７１，−１７４，−１７６，−１７７，−１８３，−１８４，−１８６，−１８７，−１８８，−１９０，−１９３，−１９４，−１９５，−１９６，−２００，−２０１，−２０２，−２０４，−２０６，−２１８，−２２１；
Ｃ．Ｉ．リアクティブブルー，−２，−３，−５，−８，−１０，−１３，−１４，−１５，−１８，−１９，−２１，−２５，−２７，−２８，−３８，−３９，−４０，−４１，−４９，−５２，−６３，−７１，−７２，−７４，−７５，−７７，−７８，−７９，−８９，−１００，−１０１，−１０４，−１０５，−１１９，−１２２，−１４７，−１５８，−１６０，−１６２，−１６６，−１６９，−１７０，−１７１，−１７２，−１７３，−１７４，−１７６，−１７９，−１８４，−１９０，−１９１，−１９４，−１９５，−１９８，−２０４，−２１１，−２１６，−２１７；
Ｃ．Ｉ．リアクティブオレンジ，−５，−７，−１１，−１２，−１３，−１５，−１６，−３５，−４５，−４６，−５６，−６２，−７０，−７２，−７４，−８２，−８４，−８７，−９１，−９２，−９３，−９５，−９７，−９９；
Ｃ．Ｉ．リアクティブバイオレット，−１，−４，−５，−６，−２２，−２４，−３３，−３６，−３８；Ｃ．Ｉ．リアクティブグリーン，−５，−８，−１２，−１５，−１９，−２３；
Ｃ．Ｉ．リアクティブブラウン，−２，−７，−８，−９，−１１，−１６，−１７，−１８，−２１，−２４，−２６，−３１，−３２，−３３等の反応染料；
Ｃ．Ｉ．ベーシックブラック，−２；
Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド，−１，−２，−９，−１２，−１３，−１４，−２７；Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー，−１，−３，−５，−７，−９，−２４，−２５，−２６，−２８，−２９；
Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット，−７，−１４，−２７；
Ｃ．Ｉ．フードブラック，−１，−２等が挙げられる。
【０１１０】
顔料としては、無機顔料、有機顔料やこれらの複合顔料が挙げられる。
【０１１１】
無機顔料においては前述の無機粒子が代表的なものであり、有機顔料としては、次のものが例として挙げられる。
【０１１２】
シアン色の顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−１、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−１５、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−１５：２、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−１５：３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−１５：４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−１６、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−２２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−６０等が挙げられる。
【０１１３】
マゼンタ色の顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−５、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−７、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−１２、Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＲｅｄ−４８、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−４８：１、
Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＲｅｄ−５７、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−１１２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−１２２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−１２３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−１４６、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−１６８、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−１８４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−２０２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−２０７等が挙げられる。
【０１１４】
黄色の顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１６、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１７、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−７４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−８３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−９３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−９５、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−９７、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−９８、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１１４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１２８、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１２９、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１５１、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１５４等が挙げられる。
【０１１５】
本発明の方法では、液体Ａを顔料の酸もしくはアルカリ溶媒または、酸もしくはアルカリ溶媒と有機溶媒との混合溶媒に溶解した溶液とし、液体Ｂを顔料の沈殿媒体（顔料の溶解度を低下させる貧溶媒）とすることが可能である。
【０１１６】
この場合、使用される酸は、顔料を酸単独または有機溶媒との混合溶媒にて溶解するものから選択され、一例として、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、ブタンスルホン酸等のアルキルスルホン酸；
これらがハロゲンで置換されたハロゲン化アルキルスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、２−ナフタレンスルホン酸、ｐ−クロロベンゼンスルホン酸、ｐ−キシレン−２−スルホン酸、トリフルオロ酢酸、トリフルオロメタンスルホン酸、硫酸、塩酸、酢酸、
リン酸、ポリリン酸等を使用することができる。
【０１１７】
また、これらは１種類単独でまたは２種類以上を併用することもできる。
【０１１８】
溶解においては、これら酸が常温で固体である場合はその融点以上に加熱し溶解を行なっても良い。また顔料の溶解は、常温または加熱下で行っても良い。
【０１１９】
アルカリは、顔料をアルカリ単独または有機溶媒との混合溶媒にて溶解するものから選択される。
【０１２０】
一例として、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属のアルコキシド、アルカリ土類金属の水酸化物、アルカリ土類金属のアルコキシド及び有機強塩基が、有機顔料の可溶化能力の高さから好ましい。
【０１２１】
具体的には、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、カリウム−ｔｅｒｔ−ブトキシド、カリウムメトキシド、カリウムエトキシド、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド等
の第４級アンモニウム化合物、
１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセン、１，８−ジアザビシクロ［４，３，０］−７−ノネン、グアニジン等を挙げることができる。また、これらのアルカリは、１種類単独で、または２種類以上を併用することもできる。
【０１２２】
有機溶媒（分散媒）は顔料を有機溶媒単独または酸もしくはアルカリとの混合溶媒にて溶解するものから選択される。
【０１２３】
一例として、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルイミダゾリジノン、スルホラン、Ｎ−メチルピロリドン、アセトニトリル、アセトン、ジオキサン、テトラメチル尿素、ヘキサメチルホスホルアミド、ヘキサメチルホスホロトリアミド、
ピリジン、プロピオニトリル、ブタノン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、エチレングリコールジアセテート、γ−ブチロラクトン、酢酸、アセトニトリル挙げられ、これらは併用することもできる。
【０１２４】
沈殿媒体（分散媒）は、溶解している顔料の溶解度を低下させる媒体から選択することができる。
【０１２５】
一例として、水、酸性水溶液、アルカリ水溶液、アルコール、水溶性有機溶媒、非水溶性有機溶媒やこれらの混合物が挙げられる。
【０１２６】
ここで、液体Ａの顔料溶液と、液体Ｂの沈殿媒体との接触を分散剤存在下で行なうと顔料が析出によって粗大な粒子に成長する前に分散剤により顔料に分散性が付与されるため小粒径の顔料分散体を得るのに有用である。
【０１２７】
本発明の方法では、液体Ａは、カプラ−溶液で、液体Ｂをジアジニウム塩溶液とすることも可能である。
【０１２８】
これらを用いると、アゾ化合物を製造することができる。アゾ化合物としては公知なアゾ、ビスアゾ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、アゾレーキ、キレートアゾ顔料などのアゾ系顔料が挙げられる。これら顔料としては、市販されている顔料を用いても良い。市販されている顔料を以下に例示する。
【０１２９】
即ち、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ７４、９３、９４、９５、１２０、１２８、１５１、１５４、１６６、１７５、１８０、１８１、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  ５、３１、１４４、１４６、１４７、１５０、１６６、１７６、１８４、２６９、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｏｒａｎｇｅ３１等である。
【０１３０】
ジアゾニウム塩としては、芳香族アミン、複素環式アミン構造を有する化合物から誘導されるジアジニウム塩を用いることができる。
【０１３１】
カプラーとしては、アニリン、フェノール、ナフトール系構造を有する芳香族化合物やアセトアセトキシ基を有する化合物を有するカプラーを用いることができる。
【０１３２】
ここで、カプラー溶液とジアゾニウム塩との接触を分散剤存在下で行なうとアゾ化合物が粒子の場合、析出によって粗大な粒子に成長する前に分散剤によりアゾ化合物に分散性が付与されるため小粒径のアゾ化合物分散体として得るのみ有用である。
【０１３３】
分散剤は、生成物が粒子の場合には、粒子表面に吸着し粗大粒子に成長していくことを抑制し、粒子同士が凝集していくことを抑制するものを用いることが好ましい。このような分散剤としては界面活性剤が挙げられる。界面活性剤としては、アニオン性、非イオン性、カチオン性を用いることができる。
【０１３４】
本発明においては、液体Ａと液体Ｂの両方もしくはどちらか一方に含ませることによって分散剤存在下で、液体Ａと液体Ｂとの接触を行なうことができる。
【０１３５】
本発明で使用できるアニオン性界面活性剤の例としては、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキルジアリールエーテルジスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸塩、
ナフタレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト脂肪酸エステル等が挙げられる。
【０１３６】
カチオン性活性剤の例としては、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム塩等が挙げられる。
【０１３７】
両イオン性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジルコリン、また、両親媒性のブロック共重合体も挙げることができる。
【０１３８】
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、
グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、が挙げられる。
【０１３９】
以下、具体的な実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。
【実施例】
【０１４０】
（実施例１）
本実施例では、顔料の２，９−ジメチルキナクリドンを用いる。
【０１４１】
３００ｍｌの茄子型フラスコに２，９−ジメチルキナクリドンを１０重量部入れ、そこにメタンスルホン酸８０重量部を常温で加える。その茄子型フラスコを８０℃に加熱されたオイルバスに浸しアルゴンガス雰囲気下、１０分間の加熱攪拌を行なう。これにより２，９−ジメチルキナクリドンが溶解し青紫色をしたキナクリドン顔料溶解液が調製される。
【０１４２】
次いで、キナクリドン顔料溶解液５０ｍｌに非イオン性界面活性剤としてポリオキシエチレンセチルエーテルを６．８６重量部と、アセトニトリル３０重量部に溶解した溶液を添加し液体Ａを調製する。液体Ｂとして０．１重量％のポリオキシエチレンラウリルエーテル水溶液を調整する。
【０１４３】
本実施例では、液体Ａと液体Ｂとの接触・混合は、図９に示す２つのノズル開口部が一体化されたテフロン（登録商標）製の混合器を用いる。図９（ｂ）は、図９（ａ）のＡ方向とＢ方向からみたノズル開口部を模式的に表した図である。
【０１４４】
液体Ａを吐出するノズル開口部１１１は、０．２５ｍｍφの円形である。一方、液体Ｂを吐出するノズル開口部１１２は図９に示すように０．２ｍｍφと０．１８ｍｍφの円形形状が重なった形状をしている。０．２ｍｍφと０．１８ｍｍφとの開口部の中心間距離は０．２ｍｍである。液体Ａと液体Ｂとが接触する角度は４５度である。尚、この混合器は、液体Ａと、液体Ｂの断面における重心が、２液の接液面に対して同一の法線上にのらないように予め設計されたものである。
【０１４５】
液体Ａはシリンジポンプを用いて流量５ｍｌ／ｍｉｎで供給し、液体Ｂ２はプランジャーポンプで流量８ｍｌ／ｍｉｎで供給する。液体Ａと液体Ｂとは接触後、合体し、らせん流を形成する。これにより、２，９−ジメチルキナクリドンの粒子の生成と分散が瞬時に起こりマゼンタの色を呈する分散体が高濃度で得られる。
【０１４６】
また、らせん流発生のため飛沫の発生が抑制され、反応生成物の２，９−ジメチルキナクリドンの分散液の回収ロスがなかった。
【０１４７】
得られる分散液を限外ろ過にて精製と濃縮を行なう。元々、分散体が高濃度で得られていたため生成と濃縮が短時間で済む。ＤＬＳ−８０００（大塚電子社製）を用いて顔料微粒子の平均粒子径を測定すると、得られる分散体の粒径も非常に揃った均一なものになり、平均粒子径は８９ｎｍで標準偏差２７ｎｍであった。得られるキナクリドン顔料を２８日間静置しておいても沈殿は生じない。
【０１４８】
得られるキナクリドン顔料を色材顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−１２２）として用い、分散させた分散体をインクジェット用インクとして用いる。
【０１４９】
ＢＪプリンターＢＪ  Ｆ９００（キヤノン社製）のインクタンクにインクとして充填し、普通紙に記録すると文字がきれいに印字できる。
【０１５０】
（実施例２）
本実施例では、図１０示す混合装置を用いる。この装置は、液体Ａを吐出させるノズル開口部１１１は、テフロン（登録商標）製で開口径は３００μｍφである。液体Ｂを吐出されるノズル開口部１１２は、ガラス製で開口径は４７０μｍφである。液体Ａと液体Ｂとが接触する角度は４０度である。液体Ａを、以下のように調製する。
【０１５１】
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １２２のキナクリドン顔料１０部にジメチルスルホキシド１００部を加え懸濁させる。
【０１５２】
次いで、分散剤としてラウリル硫酸ナトリウムを４０部加え、これらが溶解するまで２５％水酸化カリウム水溶液を加えて流体Ａを調製する。もう一方のノズル開口部１１２から吐出させる液体としてはイオン交換水を用いる。
【０１５３】
流体供給手段としてシリンジポンプを用いて流体Ａ１を流量７ｍｌ／ｍｉｎで、流体Ｂ２は、流量１０ｍｌ／ｍｉｎでシリンジポンプから供給する。
【０１５４】
ノズルより吐出された２種類の液体が、それぞれの進行方向の延長線上で交わり、液体Ｂの断面の中心（重心）と液体Ａの断面の中心（重心）が、接液面に対する同一の法線上からずれるように、ノズルの位置合わせを行なう。ここで、位置合わせは、図３乃至図５を用いて説明したのと同様の手法で行なう。
【０１５５】
図１０に示すように２種類の液体は接触後、らせん流１８１を形成する。２種類の液体は接触後、再沈殿反応と分散が瞬時に起こりキナクリドン顔料の分散体が得られる。
【０１５６】
こうして得られた分散体を実施例１と同様の手法で測定したところ、粒子の粒径は平均粒径が３０ｎｍであり、標準偏差１２ｎｍの粒度分布であった。
【０１５７】
（比較例１）
本比較例では、液体Ａと液体Ｂとが接触後、らせん流を形成しないノズル配置とした以外、上述の実施例２と同様の条件で、分散体の製造を行った。
【０１５８】
具体的には、ノズルより吐出された２種類の流体はそれぞれの進行方向の延長線上で液体の中心同士で接触するようにノズルの位置合わせを行ない、２液を接触、反応させた。
【０１５９】
２種類の液体は、接触後、図１１に示すように、らせん流を形成せずに合体して流れた。
【０１６０】
こうして得られたキナクリドン顔料の分散体を、上述の実施例１と同様に測定したところ、分散体粒子の平均粒径は、３０ｎｍであり、標準偏差は２０ｎｍであった。
【０１６１】
（比較例２）
本比較例は、液体Ａと液体Ｂとが接触後、らせん流を形成しないまま回収手段に回収される例である。具体的は、液体混合装置は、液体Ａを吐出させるノズル開口部はテフロン（登録商標）製で開口径は４００μｍφ、液体Ｂを吐出されるノズル開口部はガラス製で開口径は４７０μｍφのものを用いた。液体Ａと液体Ｂとが接触する角度は１００度である。液体Ａは、以下のように調製する。
【０１６２】
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １２２のキナクリドン顔料１０部にジメチルスルホキシド１００部を加え懸濁させる。
【０１６３】
次いで、分散剤としてラウリル硫酸ナトリウムを４０部加え、これらが溶解するまで２５％水酸化カリウム水溶液を加えた。
【０１６４】
液体Ｂとしてはイオン交換水を用いる。
【０１６５】
液体供給手段としてシリンジポンプを用いて液体Ａを流量１８ｍｌ／ｍｉｎで、流体Ｂは、流量２０ｍｌ／ｍｉｎでシリンジポンプから供給する。
【０１６６】
ノズルより吐出された２種類の流体はそれぞれの進行方向の延長線上で液体の中心同士で接触するようにノズルの位置合わせを行なう。２種類の液体は接触後、図１２に示したように扇状に拡がり、周囲に飛沫が飛ぶ。液体の接触後、再沈殿反応と分散が起こりキナクリドン顔料の分散体が得られる。飛沫を漏らさないように広口の回収容器を用いて分散体を回収すると、その分散体は粒径４０ｎｍと１２０ｎｍとの２つのピークをもつ分布であった。
【０１６７】
（実施例３）
本実施例は、実施例２と同様な混合装置（ノズル）を用いる例である。
【０１６８】
具体的には、液体Ａを吐出させるノズルはテフロン（登録商標）製で、開口径は３００μｍφ、液体Ｂを吐出されるノズルはガラス製で、開口径は４７０μｍφである。
【０１６９】
液体Ａと液体Ｂの進行する方向のなす角度は５０度である。
【０１７０】
液体Ａは、３，３’−ジクロロベンジデンテトラアゾ水溶液、液体Ｂは濃度約６％のカプラー水溶液にポリオキシエチレンラウリルエーテルを溶解させた溶液とした。
【０１７１】
液体供給手段としてシリンジポンプを用いて液体Ａを流量７ｍｌ／ｍｉｎで、液体Ｂは、流量１０ｍｌ／ｍｉｎでシリンジポンプから供給する。
【０１７２】
実施例２と同様の手法で、ノズルを配置し、２つの液体を流し、らせん流を形成する。
【０１７３】
液体Ａと液体Ｂとの接触によってアゾカップリング反応が起こりピグメントイエロー８３の粒子が生成する。
【０１７４】
その際、共存するポリオキシエチレンラウリルエーテルが分散剤として働き、粒径が小さく、大きさの揃ったピグメントイエロー８３の分散液が得られる。得られた分散体の粒径は、平均粒径が４５ｎｍの非常に揃った均一なものであった。
【０１７５】
（実施例４）
本実施例では、実施例１と同様の混合装置を用いる例である。
【０１７６】
液体Ａとして、チタンテトライソプロポキシド、液体Ｂとして、濃度約６０％のイソプロピルアルコール水溶液を用いた以外、実施例１と同様に２液の接触、反応を行った。
【０１７７】
その結果、加水分解重縮合物としてチタニアの分散体が得られ、得られた分散体は平均粒径３０ｎｍの粒径が非常に揃った均一なものであった。
【０１７８】
（実施例５）
本実施例は、脂溶性染料の分散体を製造する例である。
【０１７９】
液体Ａを吐出させるノズル開口部は、テフロン（登録商標）チューブ製で開口径は１７０μｍφ、液体Ｂを吐出されるノズル開口部もテフロン（登録商標）チューブ製で開口径２５０μｍφの混合装置を用いた。液体Ａと液体Ｂとが接触する角度は３５度である。
【０１８０】
液体Ａは、脂溶性染料オイルグリーン５０２（オリエント化学製）７重量部とポリオキシエチレンセチルエーテル７重量部とをテトラヒドロフラン５０重量部に溶解した溶液である。液体Ｂは、イオン交換水を用いる。
【０１８１】
液体供給手段としてプランジャーポンプを用いて液体Ａと液体Ｂをそれぞれのノズルに供給する。液体Ａは流量６ｍｌ／ｍｉｎで、液体Ｂは流量７ｍｌ／ｍｉｎでプランジャーポンプから供給する。
【０１８２】
ノズルの位置合わせを実施例２と同様に行った後、液体Ａと液体Ｂを流し、らせん流を形成する。脂溶性染料の溶解度が低下し粒子が生成する。共存するポリオキシエチレンセチルエーテルが分散剤として働き脂溶性染料の分散が行われ平均粒径は５０ｎｍになる。
【０１８３】
（実施例６）
本実施例では、図８に示すような３種類の液体を接触、混合させて分散体を得る例を説明する。ここで、３つのノズルは、いずれもテフロン（登録商標）チューブ製で、液体Ａを吐出するノズルは、開口径２５０μｍφ、液体Ｂを吐出するノズルの開口径は２５０μｍφ、流体Ｃを吐出するノズルの開口径は５００μｍφとする。互いの流体同士が接触する角度は５０度とする。
【０１８４】
マゼンタ顔料の２，９−ジメチルキナクリドンを用いる。３００ｍｌの茄子型フラスコに２，９−ジメチルキナクリドンを１０重量部入れ、そこにメタンスルホン酸１００重量部を常温で加える。
【０１８５】
茄子型フラスコを８０℃に加熱されたオイルバスに浸しアルゴンガス雰囲気下１０分間加熱攪拌を行なう。
【０１８６】
こうして、２，９−ジメチルキナクリドンが溶解し青紫色したキナクリドン顔料溶解液を調製する。
【０１８７】
キナクリドン顔料溶解液５０ｍｌに非イオン性界面活性剤としてポリオキシエチレンセチルエーテルを６．８６重量部とアセトニトリル３５重量部に溶解した溶液を添加し、液体Ａを調製する。
【０１８８】
液体Ｂは、ピグメントイエロー１５１を１０重量部とポリオキシエチレンセチルエーテル８重量部に６Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を５０重量部加えたピグメントイエロー１５１の溶解液とする。
【０１８９】
液体Ｃとして０．１重量％のポリオキシエチレンラウリルエーテル水溶液を用いる。
【０１９０】
液体Ａをシリンジポンプで流量５ｍｌ／ｍｉｎで、液体Ｂをプランジャーポンプで流量６ｍｌ／ｍｉｎでそれぞれのノズルから吐出させる。液体Ｃをプランジャーポンプにて１２．５ｍｌ／ｍｉｎで液体Ａと液体Ｂとの接液面に向けて吐出する。
【０１９１】
その際、液体Ｃを吐出するノズルの位置を３種類の液体が接触後、らせん流を形成するところまでずらす。３種類の流体は接触後、再沈殿反応と分散が瞬時に起こりオレンジ色の分散体が得られる。得られる分散液を限外ろ過にて精製と濃縮を行なう。
【０１９２】
ＤＬＳ−８０００（大塚電子社製）を用いて顔料微粒子の平均粒子径を測定すると、９５ｎｍであり、粒径が非常に揃った均一な分散体が得られた。
【図面の簡単な説明】
【０１９３】
【図１】本発明の方法の概要を説明するための模式図である。
【図２】らせん流を発生させる方法の一例を説明するための模式図である。
【図３】２つの液体を接触させて、らせん流を形成する混合装置の一例を示す模式図である。
【図４】２つの液体を接触させて、らせん流を形成する混合装置の一例を示す模式図である。
【図５】２つの液体を接触させて、らせん流を形成する混合装置の一例を示す模式図である。
【図６】本発明の実施に適用可能な分散体の製造装置システムの一例を示す模式図である。
【図７】２つの液体を接触させて、らせん流を形成する混合装置を集積化した一例を示す模式図である。
【図８】３つの液体を接触させて、らせん流を形成する混合装置の一例を示す模式図である。
【図９】２つの液体を接触させて、らせん流を形成する混合装置の一例を示す模式図である。
【図１０】２つの液体を接触後、合体流がらせん流を形成した状態を示す写真である。
【図１１】２つの液体を接触後、合体流がらせん流を形成しない状態を示す写真である。
【図１２】２つの液体を接触後、合体流がらせん流を形成せずに、扇状に広がる状態を示す写真である。
【符号の説明】
【０１９４】
１１１、１１２  ノズルの開口部
１２１、１２２  ノズル
１８１  らせん流
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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