(57)【要約】【課題】安定した流動性を有するトナー粒子の評価に使用するコロイドプローブを確実かつ容易に作製できる方法、前記方法で作製されたコロイドプローブ、前記方法で作製されたコロイドプローブを用いて安定した流動性を有するトナー粒子の評価方法を提供すること。【解決手段】樹脂および顔料を含むトナーの評価に用いるコロイドプローブの作製方法であって、原子間力顕微鏡のＡＦＭ探針、接着剤塗布用針、およびトナー付着針を所定位置に位置決めする工程と、前記トナー付着針先端部に１個のトナー粒子を付着させる工程と、前記接着剤塗布用針に塗布した接着剤を前記ＡＦＭ探針に付着させる工程と、前記トナー付着針先端部を前記ＡＦＭ探針に接触させてトナー粒子をＡＦＭ探針に接着させる工程と、を有することを特徴とする。【選択図】図１
2010286611.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂および顔料を含むトナーの評価に用いるコロイドプローブの作製方法であって、
原子間力顕微鏡のＡＦＭ探針、接着剤塗布用針、およびトナー付着針を所定位置に位置決めする工程と、
前記トナー付着針先端部に１個のトナー粒子を付着させる工程と、
前記接着剤塗布用針に塗布した接着剤を前記ＡＦＭ探針に付着させる工程と、
前記トナー付着針先端部を前記ＡＦＭ探針に接触させてトナー粒子をＡＦＭ探針に接着・固定させる工程と、
を有することを特徴とするコロイドプローブの作製方法。
【請求項２】
請求項１に記載のコロイドプローブの作製方法で得られたコロイドプローブ。
【請求項３】
請求項２に記載のコロイドプローブを用いて静電荷現像用トナーを評価する方法であって、
前記ＡＦＭ探針の先端領域に１個のトナー粒子を接着・固定させ、このトナー粒子を静電荷像現像用トナーからなるトナー粒子粉体相の表面に近づけて、前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子を前記トナー粒子粉体相の表面の単一トナー粒子に接触させ、さらに押し付けて、前記ＡＦＭ探針に作用する第１の力（Ａ）を測定する工程（I）と、
前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子を前記トナー粉体相の表面から離したときに、前記ＡＦＭ探針に作用する第２の力（Ｂ）を測定する工程（II）と、
前記第１の力（Ａ）に対する前記第２の力（Ｂ）の差を算出して、前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子と前記トナー粉体相の単一トナー粒子との間の粒子間力を求める工程（III）と、
を備え、前記工程（I）〜（III）を複数回行って前記粒子間力の平均値を求め、該平均値をトナー評価の指標として用いることを特徴とする静電荷現像用トナーの評価方法。
【請求項４】
前記トナー粒子粉体相が、１００〜９００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で圧縮された状態とすることを特徴とする請求項３に記載の静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項５】
前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子を、５００〜２０００ｎｍの距離から前記トナー粒子粉体相に近づけ、当該トナー粒子粉体相の表面の一個の粒子に接触させ、さらに押し付けた後、前記ＡＦＭ探針を引離すことを特徴とする請求項３又は４に記載の静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項６】
前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子を、圧縮されたトナー粒子粉体相の一個の粒子へ近づける際の、ピエゾのスキャン速度を０．１６Ｈｚ〜４．０Ｈｚにすることを特徴とする請求項３〜５のいずれかに記載の静電荷現像用トナー評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は静電荷現像用トナーの評価に用いるコロイドプローブの作製方法、そのコロイドプローブ、及び静電荷現像用トナーの評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、複写機やプリンタ等の各種画像形成装置の画質に対して、高画質化への要望が高まり、最近では細かいドットの再現性を高めることが非常に重要視されている。
ドットの再現性は、トナーや現像剤の帯電量等の他、流動性に影響を受け、細かい潜像部に均一なトナー層または現像剤層を安定して供給することが必要となってきている。
また、高画質化が進むにつれて、それに使用されるトナーは、小粒径化、高機能化が求められている。このため、トナーの微細な構造が複雑化しており、作製時の精密な制御が必要となってきている。
特に、トナーの流動性は、ドット再現性の他にも、種々の画像品質に対して大きな影響を与えるため、安定した流動性を有するトナーを評価・判別する方法の必要性が増している。
【０００３】
このようなトナーの評価方法の一つとして、（１）少なくとも樹脂及び顔料を含むトナー粒子の一個を、ＡＦＭ（Atomic Force Microscopy：原子間力顕微鏡）の探針の先端領域に取り付ける工程、（２）前記トナー粒子からなるトナー粉体相の表面に、前記探針の先端領域を近づけて、前記探針の単一のトナー粒子を前記トナー粉体相の表面にある単一トナー粒子に接触させたとき、前記探針に作用する第１の力（Ａ）を測定する工程、（３）前記探針を前記トナー粉体相の表面から離したときに、前記探針に作用する第２の力（Ｂ）を測定する工程、及び（４）前記第１の力（Ａ）に対する前記第２の力（Ｂ）の差を算出して、前記探針の単一のトナー粒子と前記トナー粉体相の単一のトナー粒子との間の粒子間力を求める工程とを備え、前記で求めた粒子間力又は前記工程を複数回行った時の粒子間力の平均値を指標として用いるトナーの評価方法が提案されている（例えば、特許文献1参照）。
また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて球状粒子の付着力を測定するためのコロイドプローブの製造方法については、例えば特許文献２で提案されている。
【０００４】
しかしこれらの提案の中では、トナー粒子の一個をＡＦＭの探針の先端領域に取り付ける際、トナー粒子が１個１個まばらに付いた棒（特許文献２においては、複数個の球状粒子が付着した球状試料粒子付着針）を接着剤が塗布されたＡＦＭ探針に付着させて作成しているため、粒子取り付け作業が非常に困難であった。また、ＡＦＭ探針先端領域に取り付けるトナー粒子について、粒子サイズや粒子表面形状をマイクロスコープ等で観察、比較して、平均的なトナー粒子を選択してＡＦＭ探針先端に取り付けることができないために、粒子間力の測定値のばらつきが大きくなりやすく、トナー評価方法として安定性に課題があった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記した従来技術が有する問題に鑑みてなされたものであって、トナー粒子の評価に使用するコロイドプローブを確実かつ容易に作製できる方法を提供することを目的とする。また、前記方法で作製されたコロイドプローブを提供することを目的とする。さらに、前記方法で作製されたコロイドプローブを用いて、トナー粒子の評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、上記の課題は下記手段（１）〜（６）によって解決される。
【０００７】
（１）樹脂および顔料を含むトナーの評価に用いるコロイドプローブの作製方法であって、
原子間力顕微鏡のＡＦＭ探針、接着剤塗布用針、およびトナー付着針を所定位置に位置決めする工程と、
前記トナー付着針先端部に１個のトナー粒子を付着させる工程と、
前記接着剤塗布用針に塗布した接着剤を前記ＡＦＭ探針に付着させる工程と、
前記トナー付着針先端部を前記ＡＦＭ探針に接触させてトナー粒子をＡＦＭ探針に接着・固定させる工程と、
を有することを特徴とする。
（２）前記（１）に記載のコロイドプローブの作製方法で得られたコロイドプローブ。
（３）前記（２）に記載のコロイドプローブを用いて静電荷現像用トナーを評価する方法であって、
前記ＡＦＭ探針の先端領域に１個のトナー粒子を接着・固定させ、このトナー粒子を静電荷像現像用トナーからなるトナー粒子粉体相の表面に近づけて、前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子を前記トナー粒子粉体相の表面の単一トナー粒子に接触させ、さらに押し付けて、前記ＡＦＭ探針に作用する第１の力（Ａ）を測定する工程（I）と、
前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子を前記トナー粉体相の表面から離したときに、前記ＡＦＭ探針に作用する第２の力（Ｂ）を測定する工程（II）と、
前記第１の力（Ａ）に対する前記第２の力（Ｂ）の差を算出して、前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子と前記トナー粉体相の単一トナー粒子との間の粒子間力を求める工程（III）と、
を備え、前記工程（I）〜（III）を複数回行って前記粒子間力の平均値を求め、該平均値をトナー評価の指標として用いることを特徴とする。
（４）前記（３）に記載の静電荷現像用トナー評価方法において、前記トナー粒子粉体相が、１００〜９００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で圧縮された状態とすることを特徴とする。
（５）前記（３）または（４）に記載の静電荷現像用トナー評価方法において、前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子を、５００〜２０００ｎｍの距離から前記トナー粒子粉体相に近づけ、当該トナー粒子粉体相の表面の一個の粒子に接触させ、さらに押し付けた後、前記ＡＦＭ探針を引離すことを特徴とする。
（６）前記（３）〜（５）のいずれかに記載の静電荷現像用トナー評価方法において、前記ＡＦＭ探針に接着・固定されたトナー粒子を、圧縮されたトナー粒子粉体相の一個の粒子へ近づける際の、ピエゾのスキャン速度を０．１６Ｈｚ〜４．０Ｈｚにすることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、安定した流動性を有するトナー粒子の評価に使用するコロイドプローブを確実かつ容易に作製できる方法およびこの方法で作製されたコロイドプローブを提供できる。さらに、前記方法で作製されたコロイドプローブを用いて、安定した流動性を有するトナー粒子の評価方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明のコロイドプローブを作製するための作製装置の例を示す図である。
【図２】ピエゾ変位量によるコロイドプローブに働く力を示す特性曲線の傾向を示す図である。
【図３】ＡＦＭ装置の概略構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。
なお、いわゆる当業者は、特許請求の範囲内における本発明を変更・修正をして他の実施形態をなすことは容易であり、これらの変更・修正はこの特許請求の範囲に含まれるものであり、以下の説明は、この発明における実施の形態の例であって、本発明の特許請求の範囲を限定するものではない。
【００１１】
図１に本発明のコロイドプローブの作成装置の例を示す。１はデジタルマイクロスコープ、２はモニター、３はマイクロマニピュレータ、４はＸ−Ｙステージ、５はマイクロマニピュレータターミナル、６はトナー付着針、７は接着剤塗布用針、８はＡＦＭ（Atomic Force Microscopy：原子間力顕微鏡）探針、９はトナー、１０はプレートである。
【００１２】
デジタルマイクロスコープ１とモニター２は例えばケーブルで接続されており、デジタルマイクロスコープ１の撮影像をモニター２で表示することができる。その際、デジタルマイクロスコープ１で撮影された像は３０００倍以上に拡大表示が可能なことが好ましい。このようにするとＡＦＭ探針の先端形状およびトナー粒子を鮮明に観察することができる。デジタルマイクロスコープ１の一例として、ユニオン光学社製  ＤＺ３を挙げることができる。デジタルマイクロスコープ１は、Ｘ−Ｙステージ４を支持する固定部分に据え付けられる。
【００１３】
マイクロマニピュレータ３およびＸ−Ｙステージ４は、マイクロマニピュレータターミナル５により操作することが可能である。トナー付着針６の先端部にトナーを付着させる、あるいはＡＦＭ探針８の先端領域に正確にトナーを固定するためには、マイクロマニピュレータ３、およびＸ−Ｙステージ４の操作分解能は０．１μｍ程度であることが好ましい。マイクロマニピュレータ３、Ｘ−Ｙステージ４およびマイクロマニピュレータターミナル５は、一般にマイクロマニピュレータシステムとして構成されている。このシステムの一例として駿河精機社製 Ｍ２００を挙げることができる。
【００１４】
トナー付着針６、接着剤塗布用針７は、マイクロマニピュレータ３に取り付けられ、マイクロマニピュレータ３に連動して操作することができる。トナー付着針６及び接着剤塗布用針７の材質は特に限定されないが、金属（例えばタングステン）製であることが好ましい。
ＡＦＭ探針８の材質は、Ｓｉ３Ｎ４、Ｓｉ単結晶からなるものが好適である。
【００１５】
トナー９は、熱可塑性樹脂を主成分とするバインダー樹脂、着色剤を少なくとも含有し、必要に応じて、微粒子、帯電制御剤、離型剤等を含有する公知の各種トナーを用いることができる。トナーは、その製造方法に限定されないが、製造方法として、粉砕法、重合法、造粒法等の製造方法を用いて製造することができ、不定形又は球形のトナーが得られる。また、磁性トナー及び非磁性トナーのいずれを用いることもできる。
【００１６】
トナーに使用されるバインダー樹脂としては、ポリスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂肪族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックス等が挙げられる。なお、これらは、単独でも二種以上併用することもできる。
【００１７】
ポリエステル樹脂は、スチレン系樹脂やアクリル系樹脂と比較して、トナーの保存時の安定性を確保しながら、溶融粘度を低下させることができる。ポリエステル樹脂は、例えば、アルコール成分とカルボン酸成分との重縮合反応によって得ることができる。
【００１８】
アルコール成分としては、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール等のジオール類、１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン化ビスフェノーＡ等のエーテル化ビスフェノール類、これらを炭素数３〜２２の飽和又は不飽和の炭化水素基で置換した２価のアルコール単位体、その他の２価のアルコール単位体、ソルビトール、１，２，３，６−ヘキサンテトロール、１，４−ソルビタン、ペンタエスリトール、ジペンタエスリトール、トリペンタエスリトール、ショ糖、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタントリオール、グリセロール、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼン等の三価以上の高アルコール単量体が挙げられる。
【００１９】
カルボン酸成分としては、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等のモノカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、メサコン酸、シトラコン酸、テレフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、マロン酸、これらの炭素数３〜２２の飽和又は不飽和の炭化水素基で置換した２価の有機酸単量体（有機二酸）、これらの酸の無水物、低級アルキルエステルと、リノレイン酸からの二量体酸、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸、１，２，５−ベンゼントリカルボン酸、２，５，７−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ブタントリカルボン酸、１，２，５−ヘキサントリカルボン酸、３，３−ジカルボキシメチルブタン酸、テトラカルボキシメチルメタン、１，２，７，８−オクタンテトラカルボン酸エンボール三量体酸、これら酸の無水物等の三価以上の多価カルボン酸単量体が挙げられる。
【００２０】
エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡなどの化合物とエピクロロヒドリンの重縮合物等を用いることができる。具体的には、エポミックＲ３６２、Ｒ３６４、Ｒ３６５、Ｒ３６６、Ｒ３６７、Ｒ３６９（以上、三井石油化学工業社製）、エポトートＹＤ−０１１、ＹＤ−０１２、ＹＤ−０１４、ＹＤ−９０４、ＹＤ−０１７、（以上、東都化成社製）、エポコート１００２、１００４、１００７（以上、シェル化学社製）等の市販品が挙げられる。
【００２１】
着色剤としては、カーボンブラック、ランプブラック、鉄黒、群青、ニグロシン染料、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、ハンザイエローＧ、ローダミン６Ｇレーキ、カルコオイルブルー、クロムイエロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリルメタン系染料、モノアゾ系染顔料、ジスアゾ系染顔料等の公知の染顔料を単独又は二種以上混合して用いることができる。
【００２２】
磁性トナーは、磁性体を含有するトナーである。具体的な磁性体としては、鉄、コバルト等の強磁性体、マグネタイト、ヘマタイト、Ｌｉ系フェライト、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｂａ系フェライト等の微粉末を用いることができる。
【００２３】
摩擦帯電性を制御するために、トナーは、モノアゾ染料の金属錯塩、ニトロフミン酸及びその塩、サリチル酸、ナフトエ酸、ジカルボン酸のＣｏ、Ｃｒ、Ｆｅ等の金属錯体アミノ化合物、４級アンモニウム塩、有機染料等の帯電制御剤を含有してもよい。
【００２４】
さらに、トナーは、必要に応じて、離型剤を含有してもよい。離型剤としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、カルナウバワックス、マイクロクリスタリンワックス、ホホバワックス、ライスワックス、モンタン酸ワックス等を単独又は二種以上混合して用いることができる。
【００２５】
トナーは、この他の添加剤を含有してもよい。良好な画像を得るためには、トナーに流動性を付与することが好ましい。このためには、一般に流動性向上剤として、疎水化された金属酸化物の粒子、滑剤等の粒子を添加することが有効であり、金属酸化物、樹脂、金属石鹸等の粒子を添加剤として用いることができる。添加剤の具体例としては、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂、ステアリン酸亜鉛等の滑剤、酸化セリウム、炭化ケイ素等の研磨剤、表面を疎水化したＳｉＯ2、ＴｉＯ2等の無機酸化物等の流動性付与剤、公知のケーキング防止剤及びそれらの表面処理物等が挙げられる。トナーの流動性を向上させるためには、特に、疎水性シリカが好ましく用いられる。
【００２６】
トナーの重量平均粒径は、３．０〜９．０μｍであることが好ましく、３．５〜７．５μｍがさらに好ましい。なお、トナーの粒径は、コールターカウンター（コールターカウンター社製）を用いて測定することができる。
【００２７】
また、トナーの平均円形度は０．９０〜０．９９であることが好ましい。この範囲を満足するトナーは流動性が良くなる。また、本発明のコロイドプローブは、トナー粒子１個をＡＦＭ探針の先端領域に固定させる形態をとるため、平均円形度が上記範囲を満足すると、粒子のどの部分をＡＦＭ探針の先端領域に付着させても、評価粒子の接触面がほぼ同形状をしているので、粒子間力の測定のバラツキが小さくなる。平均円形度が０．９０より小さい場合には、粒子の接触面の形状がコロイドプローブを作る度に大きく異なってしまうため、粒子間力のバラツキが大きくなる。平均円形度は、フロー式粒子像分析装置、例えばＦＰＩＡ−２０００；シスメックス社製を用いて測定できる。
【００２８】
トナー粒子をＡＦＭ探針８に固定するために、固定手段として接着剤が使用される。使用する接着剤としては粒子間の力を正確に測定するために硬化型接着剤が適している。その中でも硬化時間が調整可能な２液混合タイプの２液混合硬化型接着剤がさらに適している。特に常温硬化型の接着剤が好ましい。２液混合硬化型接着剤の例としては、ＥＰ−３３０(セメダイン社製)等が挙げられる。
【００２９】
本発明のコロイドプローブを作成する際の、図１の装置の操作方法は次のとおりである。
先ず、この装置のＡＦＭ探針８、およびトナー９がばらばらの状態で置かれているプレート１０をＸ−Ｙステージ４上に水平に設置し、そのＸ−Ｙステージ上の位置情報をコンピュータに登録する。
次に、マイクロマニピュレータ３に、トナー付着針６、接着剤塗布針７を取り付けた後、各針を所定の位置までマイクロマニピュレータターミナル５を使用して移動させ、その位置情報をコンピュータに登録する。各針（トナー付着針６、接着剤塗布針７）はＡＦＭ探針８上方で向かい合わせとなるような位置に設定する。
【００３０】
次に、トナー付着針６がトナー９の上方に位置するように、マイクロマニピュレータ３、およびＸ−Ｙステージ４をマイクロマニピュレータターミナル５で操作する。その後、デジタルマイクロスコープ１で観察しながらトナー付着針６を微動させて、選ばれたトナー１個の粒子がトナー付着針６の先端部に付着するようにする。ここでトナー付着針６の先端直径を１μｍ以下とすると、先端部分にトナー１個の粒子だけを付着させる操作が容易になる。
【００３１】
次に、接着剤塗布針７をマイクロマニピュレータ３から取り外して針先端部に接着剤を塗布した後、再び接着剤付着針７をマイクロマニピュレータ３に取り付け、接着剤塗布針７をコンピュータに登録していた位置に戻す。その後にＡＦＭ探針８の先端領域に接着剤塗布針７を接近させて接着剤を塗布する。ＡＦＭ探針８への接着剤塗布は微量で十分である。このため、マイクロマニピュレータターミナル５で接着剤塗布針７を操作して針先端部の位置を微調整しながらＡＦＭ探針８の先端領域に塗布する。
次に、トナー付着針６をＡＦＭ探針８の接着剤塗布部に接触させて、１個のトナー粒子をＡＦＭ探針８に接着し、固定させる。この際にもトナー付着針６の微小な動きをマイクロマニピュレータターミナル５で操作する。
このようにして、本発明のコロイドプローブを作製することができる。
【００３２】
上記した手順で作製した本発明のコロイドプローブを用い、そのＡＦＭ探針８の先端領域に接着・固定している１個のトナー粒子を、同様なトナー粒子が圧密されたトナー粉体相表面の１個の粒子に一度押し付けた後、これらの粒子を引離すように操作し、そのときのトナー粒子同士の相互作用を測定することで、図２のような力特性曲線が得られる。この力特性曲線で示される探針を近づけるときの特性と、引離すときの特性との差によって、トナー粒子同士の粒子間力を求めた。
【００３３】
本発明のコロイドプローブを具備した評価装置の概略構成図を図３に示す。
基板ステージ２１の上に、圧密されたトナー粉体相２２を設ける。
続いて、このトナー粉体相２２の表面上の１個の粒子に、トナー粒子２３が１個付いたコロイドプローブ２４を、ピエゾスキャナー２５を用いて近づけたり引離したりする操作を行う。
【００３４】
具体的には、以下の（１）〜（３）に記載のとおりにする。
（１）前記トナー粒子からなるトナー粉体相２２の表面に、前記コロイドプローブ２４の先端領域を近づけて（より具体的には、ＡＦＭ探針８の先端領域を近づけて）、前記コロイドプローブ２４に接着・固定している１個のトナー粒子２３を前記トナー粉体相２２の表面にある単一トナー粒子に接触させたとき、前記コロイドプローブ２４に作用する第１の力（Ａ）を測定する。
（２）前記コロイドプローブ２４を前記トナー粉体相２２の表面から離したときに、前記コロイドプローブ２４に作用する第２の力（Ｂ）を測定する。
（３）前記第１の力（Ａ）に対して前記第２の力（Ｂ）の差を算出する。
こうして前記コロイドプローブ２４に接着・固定している１個のトナー粒子２３と前記トナー粉体相２２の中の単一のトナー粒子との間の粒子間力を求める。
コロイドプローブ２４に発生する力の変化は、コロイドプローブ２４の裏側に、レーザ出射源２６から出射されたレーザ光Ｌを照射し、その反射光をミラー２７を介して検出部２８で反射光の変化として測定できる。
【００３５】
測定のときには、コロイドプローブ２４の先端領域に付着させた１個のトナー粒子２３に働くあらゆる力を高精度に検出する必要があり、コロイドプローブ２４の先端領域に付着させた１個のトナー粒子２３を、同様なトナー粒子からなるトナー粉体相２２の表面の１個の粒子に近づける際の距離が重要になる。
【００３６】
トナー粒子の場合、摩擦帯電等による力の影響を受けやすいため、かなり離れた位置からの測定が必要になり、コロイドプローブ２４に付着させた１個のトナー粒子２３から、トナー粒子粉体相２２の表面の１個の粒子へ近づけるときの好ましい距離は、５００〜２０００ｎｍであった。この５００〜２０００ｎｍ距離から１個のトナー粒子２３を付着させたコロイドプローブ２４を、トナー粒子粉体相２２に近づけ、表面の１個のトナー粒子に一度押し付けた後、コロイドプローブ２４を引離すように操作して測定した。
【００３７】
この距離が５００ｎｍより短い場合には、コロイドプローブ２４をトナー粒子粉体相２２の表面から引離すことができない場合等が生じるため、測定には不適当である。
また、この距離が２０００ｎｍより長い場合には、測定精度が悪くなり、コロイドプローブ２４が近づくときの特性と、コロイドプローブ２４を引離すときの特性の差を正確に測定することが困難となるため好ましくない。
【００３８】
トナー粒子粉体相２２は、１００〜９００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で圧縮された状態のものを用いる。また１個のトナー粒子を付着させたコロイドプローブ２４が接触しても動かないように固定化したものとする。
しかし、この圧縮圧力が１００ｋｇ／ｃｍ2未満であると、部分的に充分に固定化されていないトナー粒子が存在してしまい、測定に適さなくなる。一方、圧縮圧力が９００ｋｇ／ｃｍ2を超えると、トナー粒子の変形が生じ、トナー粒子の構造が崩れた状態で、粒子が並んだ表面状態になり、またこれらの並んだ団子状粒子がプレスにより、のっぺらな平面状の表面状態になり、トナー粒子とトナー粒子という状態とは異なる状態になり、粒子間力の測定には適さなくなる。この１００〜９００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で圧縮された状態のトナー粒子粉体相は、１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍｔ（面積１０ｄｍ2×厚さ５ｍｍ）以下の平板状のサイズにして測定に用いる。
【００３９】
測定の際には、この圧縮されたトナー粒子粉体相２２をＡＦＭ装置の試料台に固定して測定する。そのときに圧縮されたトナー粒子粉体相２２が試料台表面に密着して、出来るだけ水平になるように固定する。
また、トナー粒子粉体相２２としてトナー粒子をガラス等の平面基板表面の上の接着層の上にランダムに並べて固着させたものを用い、そのトナー粒子に、１個トナー粒子２３を付着させたコロイドプローブ２４を接触させて測定しても良い。但しこの場合は、基板側の１個のトナー粒子の上に、コロイドプローブ２４の先端の１個のトナー粒子２３をコンタクトさせるように位置を調整するのが難しい。
【００４０】
コロイドプローブ２４に付着させた１個のトナー粒子２３を圧縮されたトナー粒子粉体相２２表面の１個の粒子へ接近させるときのピエゾのスキャン速度は、０．１６Ｈｚ〜４．０Ｈｚが最適である。ピエゾのスキャン速度が０．１６Ｈｚ未満である場合には、ピエゾがゆっくり動作するため、トナー粒子表面の吸着状態の影響を強く受け、バラツキの大きい値になり測定条件として適さない。一方、ピエゾのスキャン速度が４．０Ｈｚを超える場合には、ピエゾが速く動作するためトナー粒子同士の押し付け、引き離しという動作が充分でなくなり、１個のトナー粒子が付着したコロイドプローブ２４をトナー粉体相２２の表面の１個の粒子に近づけるときと引離すときの力の差により求まるトナー粒子同士の粒子間力が小さくなる傾向にあり測定条件としては適さない。
【００４１】
ＡＦＭ装置を用いたトナー粒子間力の測定は、１０〜５０回繰返して測定し、その平均値を用いて評価することが好ましい。繰返しの測定は同じ場所で繰返すのではなく、場所を変えながら(例えば５０ｎｍ位の移動を行いながら；異なる粒子による粒子間力)測定するのが好ましい。その際、粒子間力の分布を評価することも非常に重要である。繰返し回数は多い方が良いが、多すぎると測定時間や解析時間がかかるので１０〜５０回とすることが好適である。
【００４２】
以下、本発明を実施例により、さらに具体的に説明する。しかしながら、本発明は下記実施例などに拘束されて限定解釈されるべきではなく、本発明は、明細書、図面に開示する範囲で解釈される。
【実施例】
【００４３】
（トナーの作製例）
・樹脂：ポリエステル樹脂                                    １００重量部
（ビスフェノールＡのプロピレンオキサイド付加物、テレフタル酸、コハク酸誘導体から合成されたポリエステル）
・着色剤：銅フタロシアニンブルー顔料                        ３．５重量部
（C.I.ピグメントブルー１５：３、Lionol Blue FG−７３５１：東洋インキ社製）
・帯電制御剤：サリチル酸亜鉛塩                                  ５重量部
（ボントロンＥ−８４、オリエント化学社製）
・離型剤：低分子量ポリエチレン                                  ５重量部
上記原材料をミキサーで充分に混合し、その後、２軸押出し機を用いて、バレル温度１００℃、混練機回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。
得られた混練物を圧延冷却後にカッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級して母体着色粒子を得た。
更に、母体着色粒子１００重量部に対して、以下の混合機を用い下記の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）      ２．０重量部
混合機：θコンポーザ
混合回転数：１６００ｒｐｍ
混合時間：１５０ｓｅｃ
【００４４】
〔実施例〕
（コロイドプローブＡの作製例）
最初に、窒化ケイ素製ＡＦＭ探針、および前記トナーの作製例で得られたトナーがばらばらの状態で置かれているプレートをＸ−Ｙステージ上に水平に設置し、そのＸ−Ｙステージ上の位置情報をコンピュータに登録した。
次に、マイクロマニピュレータに、トナー付着針、接着剤塗布針を取り付けた後、各針を所定の位置までマイクロマニピュレータターミナルで移動させて、その位置情報をコンピュータに登録した。
【００４５】
次に、トナー付着針が前記トナーの上方に位置するように、マイクロマニピュレータ、およびＸ−Ｙステージをマイクロマニピュレータターミナルで操作させて動かした。その後、デジタルマイクロスコープで観察しながらトナー付着針を微動させて、プレート上のトナー粒子群の中から選ばれた平均的形状を有するトナー粒子を１個、トナー付着針先端に付着させた。
【００４６】
次に、接着剤塗布針をマイクロマニピュレータから取り外して針先端部周辺に２液常温硬化樹脂接着剤（セメダイン社製、EP−３３０）を塗布した後、再び接着剤付着針をマイクロマニピュレータに取り付け、接着剤塗布針をコンピュータに登録していた位置に戻した。その後、ＡＦＭ探針に接着剤塗布針を接近させて接着剤を微少量塗布した。
【００４７】
次に、トナー付着針をＡＦＭ探針に接触させて、前記トナー粒子をＡＦＭ探針に接着、固定させて、コロイドプローブＡを作製した。
上記方法に従いコロイドプローブの作製を３回実施したところ、３回ともＡＦＭ探針先端部にトナーが付着、固定され、トナーの評価に用いることができた。
【００４８】
〔比較例〕
（コロイドプローブＢの作製例）
トナー付着針にまばらにつけた前記トナーの作製例で得られたトナーをＡＦＭ探針に接着、固定させること以外は、実施例と全く同様の方法でコロイドプローブＢを作製した。
比較例の方法でコロイドプローブの作製を６回実施したが、そのうち３個はトナー粒子がＡＦＭ探針先端部分から離れたところに付着、固定されてしまったため、実際に評価することができたコロイドプローブは３個だけだった。
【００４９】
〔評価結果〕
トナーの圧力を３２０ｋｇ／ｃｍ2で圧縮して、トナー粒子粉体相を作製した。このトナー粒子粉体相と実施例で作製した３個のコロイドプローブＡをＡＦＭ装置に設置してトナー粒子間力を測定し、トナーの評価を行った。トナー粒子間力測定の際、コロイドプローブの走査距離は１０００ｎｍ、ピエゾのスキャン速度は２．０Ｈｚ、測定回数は３０回とした。評価結果を表１に示す。
また、比較例で作製した３個のコロイドプローブＢも同様に測定を行った。結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
2010286611.tif 000003
【符号の説明】
【００５１】
１  デジタルマイクロスコープ
２  マイクロマニピュレータ
３  マイクロマニピュレータ
４  Ｘ−Ｙステージ
５  マイクロマニピュレータターミナル
６  トナー付着針
７  接着剤塗布用針
８  ＡＦＭ（Atomic Force Microscopy：原子間力顕微鏡）探針
９  トナー粒子
１０  プレート
２１  基板ステージ
２２  トナー粉体相
２３  トナー粒子
２４  コロイドプローブ
２５  ピエゾスキャナー
２６  レーザ出射源
２７  ミラー
２８  検出部
【先行技術文献】
【特許文献】
【００５２】
【特許文献１】特開２００７−１５６０８２
【特許文献２】特開２００２−６２２５３
【図１】
2010286611.tif 000004
【図２】
2010286611.tif 000005
【図３】
2010286611.tif 000006