(57)【要約】【課題】５０００以上の最大比透磁率で、１８０〜２５０℃程度のキュリー点を備え、しかも磁性焼鈍により硬度が低下し難い感温磁性合金及び誘導加熱用発熱部材を提供する。【解決手段】本発明の感温磁性合金は、成分元素がＮｉ、Ｎｂ及びＦｅからなり、図１に示す下記Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄに囲まれた範囲内の化学組成を有する。この感温磁性合金において、磁性焼鈍後の表面硬度はＨＶ１６０以上が好ましく、ＨＶ１８０以上がより好ましい。点Ａ（Ｎｉ：４３．０％、Ｎｂ：６．５％、Ｆｅ：５０．５％）、点Ｂ（Ｎｉ：４１．０％、Ｎｂ：３．５％、Ｆｅ：５５．５％）、点Ｃ（Ｎｉ：３８．０％、Ｎｂ：３．５％、Ｆｅ：５８．５％）、点Ｄ（Ｎｉ：３６．５％、Ｎｂ：６．５％、Ｆｅ：５７．０％）、【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分元素がＮｉ、Ｎｂ及びＦｅからなる高強度感温磁性合金であって、図１に示すように、mass％で、
点Ａ（Ｎｉ：４３．０％、Ｎｂ：６．５％、Ｆｅ：５０．５％）、
点Ｂ（Ｎｉ：４１．０％、Ｎｂ：３．５％、Ｆｅ：５５．５％）、
点Ｃ（Ｎｉ：３８．０％、Ｎｂ：３．５％、Ｆｅ：５８．５％）、
点Ｄ（Ｎｉ：３６．５％、Ｎｂ：６．５％、Ｆｅ：５７．０％）、
で囲まれる範囲内の化学組成を有する、高強度感温磁性合金。
【請求項２】
表面硬度が試験荷重４．９ＭＰａにおけるビッカース硬度でＨＶ１６０以上である、請求項１に記載した高強度感温磁性合金。
【請求項３】
トナー画像定着用の誘導加熱用発熱部材であって、請求項１又は２に記載された高強度感温磁性合金によって形成された、誘導加熱用発熱部材。
【請求項４】
前記誘導加熱用発熱部材が誘導加熱用発熱ローラである、請求項３に記載した誘導加熱用発熱部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子複写装置、静電記録装置などにおいて未定着画像（トナー画像）の加熱定着装置に設けられる誘導加熱用発熱ローラなどに用いられる誘導加熱用発熱部材及びその素材として好適な感温磁性合金に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子複写機、静電記録装置などの画像定着部には、感光ドラムなどの画像形成手段によって被記録紙の上に形成されたトナー画像を加熱して、未定着画像を被記録紙の上に定着させる加熱定着装置が設けられる。前記加熱定着装置として種々のタイプのものがあるが、近年、発熱効率に優れた電磁誘導加熱を適用したものが利用されるようになっている。
【０００３】
このような加熱定着装置として、特開平１１−３２７３３１号公報（特許文献１）には、移動可能なベルトと、前記ベルトとの間でトナー画像が形成された被記録紙（以下、単に「被記録紙」という。）を圧接する加圧ローラと、誘導加熱が可能で、前記ベルトを前記加圧ローラ側に押圧する誘導加熱用発熱部材と、前記発熱部材を誘導加熱する励磁手段を備えた加熱定着装置が記載されている。前記誘導加熱用発熱部材は、前記励磁手段（例えば励磁コイル）によって発生した交番磁界によって誘導電流が流れ、これにより発生したジュール熱により発熱する。前記加圧ローラは、適度なニップが形成されるように、シリコンゴムなどの耐熱性、弾力性のある樹脂でロール軸の周りに形成された外層を備えている。
【０００４】
また、電磁誘導加熱を利用した他の加熱定着装置として、誘導加熱用発熱ローラと、互いに反対方向に回転する一対の加圧ローラと、前記一対の加圧ローラの間に挟持されるようにして一方の加圧ローラと前記発熱ローラとに移動可能に巻き掛けられたベルトと、前記発熱ローラを誘導加熱するための励磁手段を備えたものがある。この装置では、被記録紙は前記ベルトに密着させた状態で前記一対の加圧ローラの間に通して搬送され、前記ベルトは誘導加熱された発熱ローラによって加熱される。前記被記録紙はこの加熱されたベルトと加圧ローラとの間に挟持され、その上の未定着トナー画像が前記ベルトによって加熱され、被記録紙に定着される。
【０００５】
さらに、加熱定着装置をコンパクトにするために、前記一対の加圧ローラの内の一方を上記誘導加熱用発熱ローラで置き換えて、移動するベルトを無くしたものもある。この場合、通常、前記発熱ローラの外周部には、シリコンゴム、フッ素ゴム、フッ素樹脂などの弾力性のある耐熱性ゴムや樹脂（発泡材を含む。）で形成された外層が設けられる。
【０００６】
前記加熱定着装置において、誘導加熱され、未定着トナー画像を被記録紙に定着させる各種の誘導加熱用発熱部材は、非磁性のステンレス鋼材に銅めっきを施したものなどが用いられることがあるが、上記のとおり、直流磁気特性の最大比透磁率（μm ）が５０００以上で、キュリー点が１８０〜２５０℃程度の感温磁性合金が自己温度制御特性を備えるため好適に使用される。このような感温磁性合金としては、例えばmass％で３６％Ｎｉ−Ｆｅ合金（キュリー点２２０℃）が用いられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−３２７３３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記誘導加熱用発熱部材を感温磁性合金で形成する場合、所定の形状に加工した後、高い透磁率を発現させるために再結晶温度域での焼鈍（「磁性焼鈍」という。）が施される。例えば、３６％Ｎｉ−Ｆｅ合金では８００〜１０００℃程度の温度で磁性焼鈍が行われる。
【０００９】
ところが、加工後の発熱部材に磁性焼鈍を施すと、高い透磁率が発現するようになるものの、必然的に材料硬度、強度が低下する。例えば前記３６％Ｎｉ−Ｆｅ合金では、磁性焼鈍により硬さが１３０Ｈｖ程度に落ちる。高周波交番磁界によって発熱部材に発生する誘導電流は表皮効果によって部材の表面に集中して流れるので、誘導加熱の観点からは、誘導加熱用発熱部材の厚さは０．０３〜２mm程度でよいが、上記のとおり、磁性焼鈍により硬さ、強度が低下するため、発熱部材は誘導加熱のために必要とされる厚さよりも厚く形成する必要がある。また、発熱部材を薄く形成する場合には、発熱部材にステンレス鋼などの支持部材を付設するなどの対策が必要となる。いずれにしても発熱部材あるいは支持部材付きの誘導加熱用発熱部材は誘導加熱に必要な厚さ以上に厚くなるため、コンパクト化が損なわれる。
【００１０】
本発明はかかる問題に鑑みなされたもので、５０００以上の最大比透磁率で、１８０〜２５０℃程度のキュリー点を備え、しかも磁性焼鈍により硬度が低下し難い、高強度感温磁性合金及び誘導加熱用発熱部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者はＮｉ−Ｆｅをベースとして第３元素を種々添加して所定の最大比透磁率、キュリー点を備えながら、磁性焼鈍後の硬度を測定したところ、第３元素としてＮｂが非常に好ましく、かつＮｉ、Ｎｂ、Ｆｅが所定量の範囲で所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明の感温磁性合金は、成分元素がＮｉ、Ｎｂ及びＦｅ（不可避的不純物を含む）からなり、図１に示すように、mass％で、
点Ａ（Ｎｉ：４３．０％、Ｎｂ：６．５％、Ｆｅ：５０．５％）、
点Ｂ（Ｎｉ：４１．０％、Ｎｂ：３．５％、Ｆｅ：５５．５％）、
点Ｃ（Ｎｉ：３８．０％、Ｎｂ：３．５％、Ｆｅ：５８．５％）、
点Ｄ（Ｎｉ：３６．５％、Ｎｂ：６．５％、Ｆｅ：５７．０％）、
で囲まれる範囲内の化学組成を有するものである。この感温磁性合金において、磁性焼鈍後の表面硬度（試験荷重４．９ＭＰａ（５００ｇ）でのビッカース硬度。以下、単に「硬度」という。）はＨＶ１６０以上が好ましく、ＨＶ１８０以上がより好ましい。
【００１３】
また、本発明の誘導加熱用発熱部材は、トナー画像定着用の誘導加熱用発熱ローラなどの誘導加熱用発熱部材であって、前記高強度感温磁性合金によって形成されたものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の感温磁性合金によれば、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｆｅの特定範囲の組成を有するので、５０００以上の最大比透磁率で、１８０〜２５０℃程度のキュリー点を備え、しかも磁性焼鈍後の硬度がＨＶ１６０以上とすることができ、トナー画像定着用の発熱ローラなどの誘導加熱用発熱部材として、従来の感温磁性合金に比して、ステンレス鋼などの支持部材なしで厚さを薄くすることができ、コンパクト化に資することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の感温磁性合金の構成成分であるＮｉ、ＮｂおよびＦｅの組成範囲を示す組成図である。
【図２】キュリー点の測定要領を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明者は、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｆｅ合金について、Ｎｉ−Ｆｅ二元合金の特性から５０００以上の最大比透磁率を確保することができると推測される、Ｎｉ：３５〜５０％程度の範囲で、キュリー点（ｃ．ｐ．）、直流磁気特性の最大比透磁率、磁性焼鈍後の硬度に及ぼすＮｂ量の影響を詳細に調査した。その結果、図１に示す点Ａ（Ｎｉ：４３．０％、Ｎｂ：６．５％、Ｆｅ：５０．５％）好ましくは（Ｎｉ：４２．０％、Ｎｂ：６．０％、Ｆｅ：５２．０％）、点Ｂ（Ｎｉ：４１．０％、Ｎｂ：３．５％、Ｆｅ：５５．５％）好ましくは（Ｎｉ：４０．０％、Ｎｂ：４．０％、Ｆｅ：５６．０％）、点Ｃ（Ｎｉ：３８．０％、Ｎｂ：３．５％、Ｆｅ：５８．５％）好ましくは（Ｎｉ：３８．０％、Ｎｂ：４．０％、Ｆｅ：５８．０％）、点Ｄ（Ｎｉ：３６．５％、Ｎｂ：６．５％、Ｆｅ：５７．０％）好ましくは（Ｎｉ：３７．０％、Ｎｂ：６．０％、Ｆｅ：５７．０％）で囲まれた領域（以下、「本発明合金領域」という。）において、上記３条件をバランスよく満足することが見出された。なお、上記組成のＦｅは残部であり、不可避的不純物を含む。
【００１７】
すなわち、図１において、Ｂ−Ｃ線及びその延長線よりＮｂが少ないと、総じて焼鈍後の硬さが低下し、またＮｉ量が低濃度側ではキュリー点も１８０℃を下回るようになり、一方Ｎｉ量が高濃度側ではキュリー点が２５０℃超となる。また、Ａ−Ｄ線及びその延長線よりＮｂ量が多いと、総じて加工性が劣化し、素材の成形が困難になる。また、Ａ−Ｂ線よりＮｂが少ないとやはり磁性焼鈍後の硬度が低下し、またＮｉ量が多いとキュリー点が上昇し、２５０℃を越えるようになる。また、Ｃ−Ｄ線よりＮｉ量が少ないと最大比透磁率が低下し、またキュリー点も１８０℃を下回るようになる。なお、本発明の感温磁性合金の特性に影響を及ぼさない限り、数％程度の特性向上元素を添加することができる。この場合、特性向上元素を除いたＮｉ、Ｎｂ及びＦｅの合計量を１００％としたときの各元素量の割合が前記本発明合金領域を満足しておればよい。
【００１８】
本発明の感温磁性合金は、上記本発明合金領域の組成を有するＮｉ−Ｎｂ−Ｆｅ合金を溶製し、これを鋳造して得られた鋳片を熱間加工（熱間鍛造や熱間圧延）を施し、その後必要に応じて軟化焼鈍、冷間圧延を行い、得られた合金板に最終焼鈍として磁性焼鈍を施すことによって製造される。前記冷間圧延を複数工程で行う場合、工程間で中間焼鈍（軟化焼鈍）を施すことができる。本発明の合金は酸化し易いＮｂを含むため、溶解は真空溶解を行うことが好ましく、前記軟化焼鈍、磁性焼鈍は水素ガス雰囲気などの還元性雰囲気下での熱処理が好ましい。また、軟化焼鈍、中間焼鈍は後述する磁性焼鈍と同様の条件で行えばよい。
【００１９】
前記磁性焼鈍は、通常、９５０〜１１５０℃程度の範囲内の温度で０．５〜２ｈｒ程度加熱保持することによって行われる。磁性焼鈍温度は、再結晶により結晶粒径を増大させるため、表面硬度を低下させる傾向があり、またキュリー点も低下させる傾向がある。一方、最大比透磁率に対する影響は、硬度、キュリー点に比して敏感であり、焼鈍温度が高くなる程、最大比透磁率が大きく向上させる傾向がある。このため５０００以上の最大比透磁率を確保するように、前記温度範囲内で最適な焼鈍温度を設定することが望ましい。
【００２０】
所定形状の発熱部材に加工する場合は、焼鈍後の冷間圧延板に適宜の加工を施して目的形状に加工した後、磁性焼鈍を施す。形状加工に際しては、必要に応じて中間焼鈍を施しながら、複数工程で成形するようにすればよい。トナー画像の加熱定着装置に用いられる誘導加熱用発熱ローラの場合、通常、焼鈍後の冷延板を有底筒状に深絞り成形し、成形後、底部を切断除去することにより製作される。深絞り成形を行う場合、成形を複数工程に分けて、その間に中間焼鈍を施すことができる。誘導加熱用発熱ローラの板厚は、通常、０．０３〜２mm程度に設定される。なお、本発明に係る感温磁性合金は、前記発熱ローラに限らず、トナー画像の加熱定着装置に用いられる各種の誘導加熱用発熱部材やその素材に好適に用いることができる。
【００２１】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は上記実施形態や下記実施例よって限定的に解釈されるものではない。
【実施例】
【００２２】
表１に示すＮｉ量、Ｎｂ量、残部Ｆｅ及び不可避的不純物のＮｉ−Ｎｂ−Ｆｅ合金を真空溶解し、その溶湯を鋳造して鋳片を得た。得られた鋳片を１１５０℃に加熱し、大気下で熱間鍛造して幅５０mm×厚さ８mmの断面形状の鍛造片を得た後、水素雰囲気で１１００℃、１ｈｒ加熱保持する軟化焼鈍を施した後、表面を面削して冷間圧延を行い幅５０mm×厚さ２mmの冷間圧延板を得た。この圧延板をさらに１０００℃、１ｈｒ加熱保持する中間焼鈍を行った後、冷間圧延によって板厚を０．５mm（板幅５０mm）に加工し、表１に示す磁性焼鈍温度（焼鈍時間１ｈｒ）で磁性焼鈍を施した。
【００２３】
上記のようにして製造されたＮｉ−Ｎｂ−Ｆｅ合金板の各試料から組織観察試験片を採取し、ＪＩＳＧ０５１１の規定に従って、光学顕微鏡観察（１００倍）によって平均結晶粒径を組織標準図から同定した。また、各試料から硬度測定試験片を採取し、ビッカース硬度（試験荷重４．９ＭＰａ）を測定した。また、各試料からキュリー点測定試験片、透磁率測定試験片を採取し、キュリー点、直流磁気特性の最大比透磁率を求めた。最大比透磁率（μｍ）は旧ＪＩＳＣ２５３１（１９８７年版）の規定に準拠して測定した。
【００２４】
キュリー点は以下の要領で測定した。図２に示すように、長さ方向に沿って二つのコイル（５巻き）を設けた試験片Ｓ（幅２２mm、長さ２７mm）を加熱炉１に入れ、前記試験片Ｓの温度を熱電対により測定し、また一方のコイルに３０ｋＨｚの交流電圧を印加し、他方のコイルで誘導起電力を測定する。加熱炉の温度を上昇させながら誘導起電力を測定し、誘導起電力が低下しはじめたときの温度をキュリー点とした。図中、２は発信器、３は電圧計、４は温度計である。
【００２５】
測定結果を表１にまとめて示す。また、表１の試料番号を図１に示す。各特性の合格レベルは、キュリー点は１８０〜２５０℃、最大比透磁率は５０００以上であり、硬度は従来レベルよりＨＶ３０程度高いＨＶ１６０以上とした。なお、表中、「−」は測定を省いたことを示す。
【００２６】
表１より、Ｎｂを含まないか、含んでも過少な試料No. １、２及び１７は、磁性焼鈍温度を８００℃、１０００℃と低く設定しても焼鈍後の硬度がＨＶ１６０を下回った。また、Ｎｉ量が過少な試料No. ３〜５は、総じてキュリー点が１８０℃より低かった。また、Ｎｂ量が低く、Ｎｉ量が多い試料No. １３もやはり十分な硬度が得られなかった。また、Ｎｉ量が過多の試料No. １４〜１６は磁性焼鈍を１１００℃と高めに設定してもキュリー点が総じて高い値となった。また、Ｎｂ量が過多の試料No. ２０は、熱間鍛造段階で鋳片が割れ、加工性が非常に悪かった。これらに対して、本発明合金領域内の試料No. ６〜１２，１８及び１９（番号にＡ，Ｂを付したものを含む。）は、合格レベルのキュリー点及び最大比透磁率を有し、硬度もＨＶ１８０以上を有しており、従来例の試料No. １に比して十分な強度を有していることが確認された。
【００２７】
さらに、比較的Ｎｂ量の高い発明例の試料No. ９の組成のＮｉ−Ｎｂ−Ｆｅ合金板（板厚０．５mm）を上記と同様にして製造し、これより円形平面のブランクを採取し、３工程の深絞り成形により、内径３０mm、厚さ４０μm 、長さ４４０mmの有底円筒体を製造した。深絞り成形の各工程間では水素雰囲気中で１１００℃、０．５ｈｒ加熱保持する中間焼鈍を施した。成形後、同雰囲気中で１１００℃、１ｈｒ加熱保持する磁性焼鈍を施した。その後、底部を切断し、長さ４３０mmの円筒状発熱ローラを得た。このローラを長さ方向に切断し、展開して、表面硬度を測定したところ、ＨＶ２０３であった。また、試験片を採取して、キュリー点、最大比透磁率を測定したところ、それぞれ１９１℃、８０００であった。
【００２８】
【表１】
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【図１】
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【図２】
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