(57)【要約】【課題】  タンク内の材料液が減少した場合や濃度測定部の応答速度が遅い場合などにおいて、設定濃度を変更したとしても、短時間で測定濃度を設定濃度に安定させることができる材料ガス濃度制御システムを提供する。【解決手段】  濃度制御部ＣＣが、前記温度測定部Ｔで測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する全圧算出部２４４と、前記設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を前記全圧算出部２４４で算出されたタンク内圧力とする一方、その他の期間においては、設定圧力を前記測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更する設定圧力設定部２４３と、前記圧力測定部２２で測定された測定圧力が前記設定圧力となるように第１バルブ２３の開度を制御する第１バルブ制御部２４２とを具備した。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料を収容するタンクと、収容された材料を気化させるキャリアガスを前記タンクに導入する導入管と、材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを前記タンクから導出する導出管とを具備した材料気化システムに用いられるものであって、
前記導出管上に設けられた第１バルブと、
前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部を具備し、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、
前記タンク内の温度を測定する温度測定部と、
前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備し、
前記濃度制御部が、
前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する全圧算出部と、
前記設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を前記全圧算出部で算出されたタンク内圧力とする一方、その他の期間においては、設定圧力を前記測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更する設定圧力設定部と、
前記圧力測定部で測定された測定圧力が前記設定圧力となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部とを具備したことを特徴とする材料ガス濃度制御システム。
【請求項２】
前記全圧算出部が、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスの飽和蒸気圧を算出するものであり、その飽和蒸気圧に基づいて材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する請求項１記載の材料ガス濃度制御システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、タンク内に収容されている材料にキャリアガスを導入し、材料を気化させる材料気化システムにおいて、その気化した材料ガスの濃度を制御するシステムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の材料気化システムにおける材料ガスの濃度制御システムシステムとしては、本出願人が同日に出願しているようなタンクから材料ガス及びキャリアガスを導出する導出管上に濃度を測定するための濃度測定部と、タンク内の全圧を制御するためのバルブとを設けたものが挙げられる。
【特許文献１】米国公開特許公報２００７／０２５４０９３号
【特許文献２】特開２００３−２５７８７１号公報
【０００３】
しかしながら、図７のグラフに示すように、タンク内の材料液が減少してガスの体積が増大すると設定濃度を変更した際に、測定濃度が同じ値になるまでにかかる制御時間（整定時間）が長くなってしまう。これは、タンク内のガス体積が増大したことからタンク内の全圧を変化させて濃度を所望の値にするのに必要なキャリアガスの流量が大きくなってしまうなどの原因によって、タンク内のガスが所望のガス濃度に置き換わるまでのガス置換時間が長くなるためであると考えられる。
【０００４】
言い換えると、材料液が減少するとそれまで制御の対象としていた系から変化して、無駄時間が大きい系となってしまうので、設定濃度を変更するようなステップ入力が与えられると、出力である測定濃度は大きくオーバーシュートし、ハンチングを起こしてしまい、整定時間が長くなってしまう。
【０００５】
また、濃度測定部が様々な測定環境の変化によって応答速度が低下することにより、無駄時間が大きくなることによっても前述したような整定時間が長くなる問題が発生する。
【０００６】
このような問題に対して、キャリアガスの流量を増大させてガス置換時間を短くし、整定時間を短くすることも考えられるが、材料ガスの流量や全流量も変化してしまうので、一定流量に保つことができなくなってしまう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、前述したような問題を鑑みてなされたものであり、タンク内の材料液が減少した場合や濃度測定部の応答速度が遅い場合などにおいて、設定濃度を変更したとしても、短時間で測定濃度を設定濃度に安定させることができる材料ガス濃度制御システムを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち本発明の材料ガス濃度制御システムは、材材料を収容するタンクと、収容された材料を気化させるキャリアガスを前記タンクに導入する導入管と、材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを前記タンクから導出する導出管とを具備した材料気化システムに用いられるものであって、前記導出管上に設けられた第１バルブと、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部と、前記タンク内の温度を測定する温度測定部と、前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備し、前記濃度制御部が、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する全圧算出部と、前記設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を前記全圧算出部で算出されたタンク内圧力とする一方、その他の期間においては、設定圧力を前記測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更する設定圧力設定部と、前記圧力測定部で測定された測定圧力が前記設定圧力となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部とを具備したことを特徴とする。
【０００９】
ここで、タンク内の圧力とは、本明細書ではタンク内の圧力そのものとともに、前記第１バルブよりも上流の導出管における混合ガスの圧力を含む概念である。
【００１０】
このようなものであれば、前記全圧算出部が、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出し、前記設定圧力設定部が、設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を前記全圧算出部で算出されたタンク内圧力とするので、前記濃度測定部によって測定される測定濃度に関わりなく前記第１バルブの開度が制御される。このようにすると、測定濃度の変動に応じて第１バルブが制御され、その第１バルブの制御の結果がタンク内の全圧に遅れて現れるために測定濃度が安定せず、ハンチングが起こるのを防ぐことができる。また、タンク内の温度に基づいて設定圧力を設定するので、測定濃度が設定濃度に一定に保たれている場合の圧力に近い値に設定圧力を設定することができ、一定期間が終了した後に測定濃度が設定濃度と近い値になるようにすることができる。
【００１１】
また、その他の期間においては、設定圧力設定部は設定圧力を測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きになるようにするので、一定期間終了後に残っていた測定濃度と設定濃度のわずかな偏差を補正するように制御できる。
【００１２】
従って、材料液が少なくなるなどしてタンク内の全圧の制御が遅れることに起因する測定濃度のハンチングを防ぐことができ、測定濃度と設定濃度の偏差が小さい状態から濃度制御を行うようにすることができるので、測定濃度が設定濃度と一致して安定するのにかかる時間を短くすることができる。
【００１３】
一定期間終了後に、測定濃度と設定濃度の偏差ができる限り小さくしておき、その後の濃度制御によって測定濃度が一定に安定するまでの時間を短くするには前記全圧算出部が、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスの飽和蒸気圧を算出するものであり、その飽和蒸気圧に基づいて材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出するものであればよい。
【発明の効果】
【００１４】
このように、本発明の材料ガス濃度制御システムによれば、設定濃度を変更した一定期間においては、全圧算出部がタンク内の温度に基づいて算出した設定圧力で第１バルブを制御するようにしているので、タンク内の材料液が減少するなどして制御遅れが発生し、設定濃度を変更した場合にハンチングなどが生じすることによって一定値に安定するまでの時間が長くなるのを防ぎ、プロセスのスループットを良くすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施形態を図面を参照して説明する。
【００１６】
本発明に係る材料ガス濃度制御システム１００は、例えば、半導体製造プロセスに使用されるウエハ洗浄装置の乾燥処理槽内のＩＰＡ濃度を安定供給するために用いられる。より具体的には、ＩＰＡ材料液Ｌを気化させて乾燥処理槽内に供給するバブリングシステム１に用いられるものである。なお、ＩＰＡ材料液Ｌが請求項での材料に対応し、バブリングシステム１が請求項での材料気化システムに対応する。ここで、材料は固体材料であっても本発明は同様の効果を奏し得る。また、本発明は、ＩＰＡ材料液Ｌが気化した材料ガスの濃度制御に限られるものではない。例えば、ＣＶＤ製膜装置やＭＯＣＶＤ製膜装置などにおいて、濃度制御を行うために用いることもできる。
【００１７】
図１に示すように、前記バブリングシステム１は、材料液Ｌを貯留するタンク１３と、前記タンク１３に貯留された材料液Ｌ中にキャリアガスを導入してバブリングさせる導入管１１と、前記タンク１３に貯留された材料液Ｌの上方空間Ｎから材料液Ｌが気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを導出する導出管１２とを具備したものである。前記タンク１３にはタンク１３内の温度を測定するための温度センサＴが取り付けてある。
【００１８】
材料ガス濃度制御システム１００は、前記導入管１１に設けてあり、キャリアガスの流量制御を行うためのマスフローコントローラ３（流量制御器）と、前記導出管１２に設けてあり、混合ガス中の材料ガスの濃度制御を行うためのコンクコントローラ２（濃度制御器）と、から構成してあるものである。本実施形態のコンクコントローラ２は、混合ガスの全圧を制御することによって濃度制御を行うものである。
【００１９】
まず、図１及び図２を参照しながら各機器について詳述する。
【００２０】
前記コンクコントローラ２は、前記混合ガス中の材料ガスの濃度を測定する濃度測定部ＣＳと、前記タンク１３内の圧力である混合ガスの圧力（全圧）を測定する圧力測定部たる圧力計２２と、弁体の開度によって混合ガスの全圧を制御するための第１バルブ２３とをこの順に上流から設けてあるものであり、さらに、コンクコントローラ制御部２４を具備したものである。ここで、混合ガス中の材料ガスの濃度を制御するためには、圧力計２２は第１バルブ２３よりも上流に設けておく必要がある。これは、タンク１３内の全圧を正確に測定し、混合ガス中の材料ガスの濃度を正確に算出して、材料液Ｌの気化状態の変化に合わせることができるようにするためである。
【００２１】
前記濃度測定部ＣＳは、非分散式赤外線吸収方式によって材料ガスの分圧を測定する分圧測定センサ２１と、前記分圧測定センサ２１によって測定される材料ガスの分圧と、前記圧力計２２によって測定される測定圧力たる全圧に基づいて、混合ガス中の材料ガスの濃度を算出する濃度算出部２４１とを具備したものである。ここで、混合ガス中の材料ガスの濃度は、気体の状態方程式から導出される分圧／全圧によって算出される。
【００２２】
前記コンクコントローラ制御部２４は、前述した濃度算出部２４１と、濃度制御部ＣＣと、前記タンク１３内の材料液Ｌの量を推定するための材料液量推定部４３から構成してある。濃度制御部ＣＣは、前記濃度測定部ＣＳによって測定された測定濃度が予め定めた設定濃度と結果としてなるように第１バルブ２３を制御するものであり、第１バルブ制御部２４２と、前記第１バルブ制御部２４２に設定圧力を設定する設定圧力設定部２４３と、設定濃度が変更された後の一定期間において、前記設定圧力設定部２４３が前記第１バルブ制御部２４２に対して設定する設定圧力を算出するための全圧算出部２４４から構成してあるものである。
【００２３】
第１バルブ制御部２４２は、前記圧力計２２で測定された圧力（全圧）が設定圧力設定部２４３によって設定された圧力である設定圧力になるように前記第１バルブ２３の開度を制御するものである。
【００２４】
設定圧力設定部２４３は、設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を後述する全圧算出部２４４で算出されたタンク内圧力である仮設定圧力とする一方、その他の期間においては、予め定めた設定圧力を、濃度測定部ＣＳによって測定された測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更するものである。
【００２５】
より具体的には、設定濃度が変更された後の一定期間においては、測定される材料ガスの分圧や混合ガスの全圧が変動しているとしても、第１バルブ制御部２４２に対して設定圧力を変更せずに、全圧算出部２４４で算出された仮設定圧力を設定圧力として設定した状態を維持する。ここで、一定期間とは測定される濃度が所望の濃度に達する、あるいは、その偏差が十分に小さくなるために必要な時間であって、実験的に求めておいても良いし、適宜その時間を設定するようにしてもよい。
【００２６】
前述した一定期間が経過した後のその他の期間、つまり通常運転時には、設定圧力設定部２４３は、測定される材料ガスの分圧や混合ガスの全圧が変動に応じて前記第１バルブ制御部２４２に対して測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに設定圧力の変更を行う。具体的には、測定された測定濃度が設定濃度よりも高い場合には、濃度は分圧／全圧で表されることから、全圧を大きくすることによって濃度を下げることができる。従って、測定濃度が設定濃度よりも高い場合には、設定圧力設定部２４３は、前記第１バルブ制御部２４２に対して全圧を大きくするように設定圧力を変更する。その結果、前記第１バルブ制御部２４２は、第１バルブ２３の開度を小さくするように制御することになる。測定された測定濃度が設定濃度よりも低い場合には、この逆を行うことになる。
【００２７】
このように測定濃度と設定濃度の偏差が小さくなる向きに設定圧力の変更を行うとは、測定濃度が設定濃度が高い場合には、設定圧力をより高く変更し、測定濃度が設定濃度よりも低い場合には、設定圧力をより低く変更することを言う。
【００２８】
前記全圧算出部２４４は、前記温度センサＴによって測定された測定温度において、材料ガスが設定濃度となるためのタンク内圧力を算出して仮設定圧力とするものである。ここで、算出されたタンク内圧力は前記設定圧力設定部２４３に伝達され、起動時や設定濃度変更時の後の一定期間において、前記設定圧力設定部２４３が前記第１バルブ制御部２４２に対して設定する設定圧力として用いられるものである。
【００２９】
前記全圧算出部２４４のタンク内圧力の算出について具体的に説明すると、全圧算出部２４４は、タンク１３内の温度からその温度における材料ガスの飽和蒸気圧を算出する。そして、タンク１３内では飽和蒸気圧で材料液Ｌの気化が生じているとの仮定のもとに材料ガスが新しく設定された設定濃度となるためのタンク内圧力すなわち全圧を算出する。ここで、濃度は分圧／全圧で表されるので、前記タンク内圧力は（測定された温度における材料ガスの飽和蒸気圧）／（新しく設定された設定濃度）で求められる。
【００３０】
前記材料液量推定部４３は、前記温度センサＴによって測定された測定温度におけるタンク１３内の材料ガスの飽和蒸気圧を算出し、その飽和蒸気圧と、前記分圧測定センサ２１によって測定される材料ガスの測定分圧とを比較することによってタンク１３内の材料液Ｌの量を推定するものである。具体的には、材料液Ｌが少なくなると、キャリアガスの気泡が材料液Ｌに接する時間が短くなるなどの状態の変化によって十分に気化しないようになり、材料ガスの分圧は飽和蒸気圧に比べて小さい圧力にしか達しないようになる。材料液量推定部４３は、例えば、測定される材料ガスの分圧が飽和蒸気圧に対して所定の割合よりも小さい場合には材料液Ｌの貯留量が規定量に対して少なくなっていると推定する。そして、この材料推定部によって材料液Ｌの貯留量が少なくなっていると推定されると、その旨が表示され、材料液Ｌの補充が促されるようにしてある。
【００３１】
なお、コンクコントローラ制御部２４はコンピュータを利用したものであり、内部バス、ＣＰＵ、メモリ、Ｉ／Ｏチャネル、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ等を備えている。そして、メモリに予め記憶させた所定プログラムにしたがって前記ＣＰＵや周辺機器が動作することにより、第１バルブ制御部２４２、前記濃度算出部２４１、前記設定圧力設定部２４３、前記全圧算出部２４４、前記材料液量推定部２４５としての機能を発揮するようにしてある。ここで、第１バルブ制御部２４２のみが独立した１チップマイコン等の制御回路により構成されて、設定圧力を受け付けるようにしてあり、前記圧力計２２及び前記第１バルブ２３を１ユニットとして設定圧力を入力するだけで容易に圧力制御を行うことができるように構成してある。このような制御部の構成であれば、従来から圧力制御用に開発された制御回路やソフトウェアを濃度制御のために使うことができるので、設計や開発コストの増大を防ぐことができる。
【００３２】
このように、コンクコントローラ２は、混合ガスの濃度制御を単体で行っているものである。
【００３３】
前記マスフローコントローラ３は、前記導入管１１に流入するキャリアガスの質量流量を測定する流量測定部たるサーマル式流量計３１と、弁体の開度によってキャリアガスの流量を調節する第２バルブ３２とをこの順に上流から設けてあるものであり、さらに、マスフローコントローラ制御部３３を具備したものである。流量測定部は差圧式のものを用いてもよい。
【００３４】
前記マスフローコントローラ制御部３３は、前記差圧式流量計３１からの信号に基づいてキャリアガスの流量を算出するキャリアガス流量算出部３３１と、前記材料ガスの測定濃度及び前記キャリアガスの測定流量に基づいて、前記導出管１２を流れる材料ガス又は混合ガスの流量を算出し、その算出流量が予め定めた設定流量となるように第２バルブ３２の開度を制御する流量制御部ＦＣとから構成してある。
【００３５】
前記流量制御部ＦＣは、第２バルブ制御部３３２と、前記第２バルブ制御部３３２に設定流量を設定する設定キャリアガス流量設定部３３３とを具備したものである。
【００３６】
前記第２バルブ制御部３３２は、測定された測定キャリアガス流量を設定キャリアガス流量設定部３３３によって設定された設定キャリアガス流量となるように前記第２バルブ３２の開度を制御するものである。
【００３７】
前記設定キャリアガス流量設定部３３３は、前記算出流量と設定された設定流量との偏差が小さくなる向きに予め定めた設定キャリアガス流量を変更するものである。前記算出流量と設定された設定流量との偏差を小さくすることについて、具体的に説明すると、材料ガス又は混合ガスの算出流量が材料ガス又は混合ガスの設定流量よりも多い場合には、前記濃度制御部ＣＣによって濃度が一定に保たれていると仮定して、流入するキャリアガスの流量を少なくするように前記第２バルブ制御部３３２に対して設定キャリアガス流量を変更することになる。算出された算出流量が設定流量よりも少ない場合にはこの逆を行うこととなる。これは、濃度が分圧／全圧で表されることから、（材料ガスの質量流量）／（全質量流量＝材料ガスの質量流量＋キャリアガスの質量流量）でも表せるので、濃度が一定に保たれているならば、キャリアガスの質量流量の増減がそのまま材料ガスの質量流量及び全流量の増減させることができるからである。なお、算出流量が設定流量よりも少ない場合には、多い場合とは逆の動作を行うことになる。
【００３８】
なお、キャリアガス流量算出部３３１及び第２バルブ制御部３３２は、ＣＰＵ、メモリ、Ｉ／Ｏチャネル、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ等を備えた制御回路ＢＦなどによって機能するものである。この制御回路ＢＦは、流量制御用に特化したものであり、マスフローコントローラ３が制御すべき流量の値である流量設定値の信号や前記サーマル式流量計３１からの信号を受け付けるように構成されているものである。また、前記設定キャリアガス流量設定部３３３は、汎用の１チップマイコンなどによってその機能を実現されるものである。
【００３９】
このように、マスフローコントローラ３は、導入管１１におけるキャリアガスの流量制御のみを行い、結果として材料ガス又は混合ガスの流量制御をおこなっているものである。
【００４０】
次に、混合ガス中の材料ガス濃度の制御動作及び混合ガス及び材料ガスの流量の制御動作について図３、図４のフローチャートを参照しながら説明する。
【００４１】
まず、設定された設定濃度になるように第１バルブ２３の開度を制御することによって濃度制御を行うときの動作について図２を参照しながら説明する。
【００４２】
前記分圧測定センサ２１によって測定された材料ガスの分圧と、前記圧力計２２によって測定される混合ガスの全圧とによって、濃度算出部２４１は、混合ガスにおける材料ガスの濃度を式（１）によって算出する。
【００４３】
Ｃ＝Ｐｚ／Ｐｔ                                                    （１）
【００４４】
ここで、Ｃは濃度、Ｐｚは材料ガスの分圧、Ｐｔは混合ガスの全圧。
【００４５】
設定濃度が初めて設定される起動時や変更された時には、まず前記全圧算出部２４４は、温度センサＴによって測定された温度に基づいて材料ガスの飽和蒸気圧を算出する。そして、材料ガスの分圧がその飽和蒸気圧である時に、設定濃度になるようなタンク１３内の圧力すなわち混合ガスの全圧Ｐｔｓ（仮設定圧力）を設定濃度と算出された分圧を用いて式（１）により算出する（ステップＳ１）。
【００４６】
前記設定圧力設定部２４３は、前記全圧Ｐｔｓ（仮設定圧力）を設定圧力として前記第１バルブ制御部２４２に設定し、設定濃度変更後から所定時間の間は材料ガスの分圧などが変動したとしても変更を行わない（ステップＳ２）。第１バルブ制御部２４２は、所定時間の間は、設定圧力Ｐｔｓによって第１バルブ２３の開度を制御しており、結果として前記濃度測定部ＣＳによって測定される濃度は設定された設定濃度又はそれに近い値に制御される（ステップＳ３）。
【００４７】
設定濃度を変更した時から所定時間経過した後の通常運転時においては、濃度測定部によって測定された濃度が、設定圧力設定部２４３に設定された設定濃度と異なっている場合には、前記分圧測定センサ２１によって測定された材料ガスの分圧Ｐｚと設定濃度Ｃ０に基づいて式（２）によって、設定圧力設定部２４３は次のように設定圧力Ｐｔ０を変更する（ステップＳ４）。
【００４８】
Ｐｔ０＝Ｐｚ／Ｃ０                                                （２）
【００４９】
ここで、Ｐｚは前記分圧測定センサ２１によって常に測定されている値であり、Ｃ０は設定されている濃度であるので既知である。
【００５０】
前記第１バルブ制御部２４２は、設定圧力がＰｔ０に変更されると、前記圧力計２２が測定する圧力（全圧）Ｐｔと設定圧力Ｐｔ０の偏差が小さくなるように第１バルブ２３の開度を制御する（ステップＳ５）。
【００５１】
前記測定圧力Ｐｔを設定圧力Ｐｔ０に追従させている間に材料ガスの分圧Ｐｚが変動しなければ最終的に測定される混合ガス中の材料ガスの濃度は設定濃度Ｃ０となる。
【００５２】
追従中に、材料ガスの分圧Ｐｚが変動した場合には設定圧力設定部２４３は、式（２）によって再び設定圧力Ｐｔ０を変更しなおし、設定濃度Ｃ０となるようにする。
【００５３】
次に導出管１２における材料ガス又は全流量の流量制御について図３を参照しながら説明する。なお、前述したコンクコントーラ２の濃度制御に関わりなく、マスフローコントローラ３は材料ガスの流量の制御をおこなっている。
【００５４】
材料ガスの設定流量Ｑｚ０が設定キャリアガス流量設定部３３３に設定されているとする。まず、流量と濃度との間には以下の式（３）のような関係がある。
【００５５】
Ｃ＝Ｐｚ／Ｐｔ＝Ｑｚ／Ｑｔ＝Ｑｚ／（Ｑｃ＋Ｑｚ）                      （３）
【００５６】
ここでＱｚは材料の質量流量、Ｑｔは全質量流量、Ｑｃはキャリアガスの質量流量。
【００５７】
前記設定キャリアガス流量設定部３３３は、式（３）を変形した以下の式（４）により設定キャリアガス流量Ｑｃ０を設定する（ステップＳＴ１）。
【００５８】
Ｑｃ０＝Ｑｚ０（１−Ｃ）／Ｃ                                        （４）
【００５９】
ここで、濃度Ｃは濃度測定部ＣＳによって常に測定されている値であり、Ｑｚ０も設定されている値であるので既知である。
【００６０】
前記第２バルブ制御部３３２は、設定キャリアガス流量がＱｃ０に変更されると、前記流量測定部で測定されたキャリアガス流量Ｑｃと設定キャリアガス流量Ｑｃ０の偏差が小さくなるように第２バルブ３２の開度を制御する（ステップＳＴ２）。
【００６１】
前記測定キャリアガス流量Ｑｃを設定キャリアガス流量Ｑｃ０に追従させている間に濃度Ｃが変動しなければ最終的に測定される測定キャリアガスの流量は設定キャリアガス流量Ｑｃ０となる。
【００６２】
追従中に、濃度Ｃが変動した場合には式（４）により、設定キャリアガス流量設定部３３３は再び設定キャリアガス流量Ｑｃ０を設定しなおし、所定の材料ガス流量Ｑｚ０となるようにする。
【００６３】
次に、材料液Ｌが減少した状態において、前述したような材料ガスの濃度制御を行った場合の結果の一例を図６に示す。設定濃度が変更された一定期間においては全圧算出部２４４によりタンク内の温度から算出された材料ガスの飽和蒸気圧において設定濃度となるタンク内圧力を設定圧力として保持してある。この一定期間は、例えば１０秒程度のものであってもよいし、タンクの容量などに合わせて実験的に決めるようにすればよい。例えば、測定濃度のオーバーシュートが設定濃度に対して数パーセントであるなどの基準を設けて保持する時間を決めることなどが挙げられる。この測定結果では、設定圧力を一定期間保持しているので、測定圧力も略設定圧力に近い値に制御される。
【００６４】
このため、測定濃度も設定濃度に対して大きくオーバーシュートしていない。また、一定期間終了後のその他の期間において再び測定濃度を用いて設定圧力を変更しながら濃度制御を行うことによって、設定濃度と測定濃度に残っていた偏差もなくすように制御されていることがわかる。これらの結果、測定濃度が設定濃度と略同じ値になり安定するまでにかかる時間が大幅に短縮されていることがわかる。
【００６５】
このように本実施形態に係る材料ガス濃度制御システム１００によれば、前記設定圧力設定部２４３が設定圧力の変更後一定期間においては、全圧算出部２４４でタンク１３内の温度に基づいて算出されたタンク内圧力を設定圧力として保持し、その他の期間においては、測定濃度に基づいて設定圧力を変更することによって濃度制御を行うようにしているので、材料液Ｌが減少している場合において設定濃度が変更された場合においても、短時間で測定濃度を設定濃度の値に一致させて安定させることができる。
【００６６】
従って、所望の濃度の混合ガスを短時間で供給することが可能となるので、プロセスのスループットをあげることができる。
【００６７】
その他の実施形態について説明する。以下の説明では前記実施形態に対応する部材には同じ符号を付すこととしている。
【００６８】
前記実施形態では、混合ガスの全圧が設定圧力になるように第１バルブ２３を制御することによって混合ガス中の材料ガスの濃度を制御していたが、濃度測定部ＣＳによって測定された濃度を制御変数として、設定濃度となるように第１バルブ２３を制御してもかまわない。
【００６９】
前記実施形態では、材料ガスの濃度だけでなく、その流出流量も併せて制御するようにしていたが、濃度だけを制御すればよいのであれば、マスフローコントローラ３を設けずに、コンクコントローラ２のみによって制御を行うようにしてもかまわない。
【００７０】
前記濃度測定部ＣＳは、分圧と全圧によって濃度を算出するものであったが、直接濃度を測定するようなものであってもかまわない。また、分圧測定センサ２１としては非分散式赤外線吸収方式に限られず、ＦＴＩＲ分光方式や、レーザ吸収分光方式などであってもかまわない。
【００７１】
材料ガスの流量制御を行うのは、設定された設定流量と、測定される濃度と測定されるキャリアガス流量に基づいて算出される材料ガスの算出流量との偏差が小さくなるように第２バルブ３２を制御するようにしてもかまわない。
【００７２】
混合ガス中の材料ガスの濃度のみを精度よく制御すればよく、流量はあるきまった値ではなくとも安定して流れるだけでよい場合には、図５に示すようにコンクコントローラ２からマスフローコントローラ３へ測定濃度をフィードバックせずに、流量制御を行うようにしてもかまわない。この場合、設定キャリアガス流量は、設定濃度及び設定流量から式（３）に基づいて算出するようにすればよい。また、設定キャリアガス流量を予め定めておき、その流量でキャリアガスが流れるようにしておいても、コンクコントローラ２によって濃度が一定に保たれているならば、結果として、材料ガス又は混合ガスの流量も一定となる。  
【００７３】
コンクコントローラ２に温度センサを設けておき、温度変化による圧力や分圧の測定結果の変化を補償するようにしても構わない。このようにすれば、より精度よく濃度制御をおこなうことができるようになる。また、分圧測定部からの光源の劣化状態を示す信号を取得するようにしておいても構わない。例えば、光源に流れる電流の経時変化によって、光源の寿命を把握するようにしておき、測定結果に重大な影響が出るようになる前に交換するように促す旨の表示を行うようにコンクコントローラ制御部を構成すればよい。
【００７４】
前記実施形態では、前記全圧算出部２４４は材料ガスの飽和蒸気圧から設定濃度におけるタンク内圧力を算出するものであったが、例えば、飽和蒸気圧近傍の値を用いて算出するものであっても構わない。このようにすれば、設定圧力の変更による材料液Ｌの急激な気化状態の変化に対して、ある程度の余裕を考慮した設定にすることができる。
【００７５】
材料ガス濃度制御システムが、前記導出管上に設けられた第１バルブと、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部と、前記タンク内の温度を測定する温度測定部と、前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が予め定めた設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備し、前記濃度制御部が前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、前記温度測定部で測定された測定温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出する全圧算出部と、前記設定濃度が変更された後の一定期間においては、前記タンク内圧力と前記圧力測定部で測定された測定圧力との偏差が小さくなるように前記第１バルブの開度を制御する一方、その他の期間においては、前記濃度測定部によって測定された測定濃度と設定濃度の偏差が小さくなるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部とを具備したことを特徴とするものであっても構わない。
【００７６】
このようなものであれば、前記全圧算出部が、設定濃度の変更した一定期間においては測定されたタンク内の温度に基づいて、材料ガスが前記設定濃度となるためのタンク内圧力を算出し、前記第１バルブ制御部が設定濃度が変更された後の一定期間においては、濃度測定部によって測定される測定濃度と関わりなく、算出されたタンク内圧力と圧力測定部によって測定された圧力の偏差が小さくなるよう、圧力値を基準とした濃度制御を行うことができる。従って、前記実施形態と同様に設定濃度の変更時から一定期間においては、タンク内の材料の気化の状態に応じたバルブの開度に制御し、立ち上がり時間を短くしたり、大きくオーバーシュートしないようにしたりすることができる。そして、一定期間後には、測定濃度が設定濃度に近くなった状態から前記第１バルブ制御部は、設定濃度と測定濃度との偏差が小さくなるように再び濃度の値を基準として濃度制御を行うことができるので、ハンチングを起こすことなくその静定時間を短くすることができる。
【００７７】
従って、材料液の減少などによって、設定濃度変更時に起きるハンチングや静定時間が長くなるという問題を防ぐことができる。
【００７８】
なお、前記実施形態では、濃度測定部が混合ガスの全圧を測定する圧力計と分圧測定センサを備えたものであったが、濃度測定部が超音波濃度計等のように単体で濃度を測定するものであっても構わない。また、濃度を測定するための圧力計と、第１バルブを制御するために用いる圧力計を共通して使用していたが、それぞれが、別々に設けてあるものであっても構わないし、濃度測定部が前述のように全圧を用いないものであっても構わない。
【００７９】
その他、本発明の趣旨に反しない範囲において、種々の変形を行うことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】本発明の一実施形態に係る材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。
【図２】同実施形態における機能ブロック図。
【図３】同実施形態における材料ガス濃度制御の動作を示すフローチャート。
【図４】同実施形態におけるキャリアガス流量の制御動作を示すフローチャート。
【図５】同実施形態における濃度制御結果の一例を示す模式的グラフ。
【図６】本発明の別の実施形態にかかる材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。
【図７】従来の材料ガス濃度制御システムによる設定濃度変更時の濃度制御結果を示す模式的グラフ。
【符号の説明】
【００８１】
１００・・・材料ガス濃度制御システム
１・・・材料気化システム
１１・・・導入管
１２・・・導出管
１３・・・タンク
ＣＳ・・・濃度測定部
２１・・・分圧測定センサ
２２・・・圧力測定部
２３・・・第１バルブ
ＣＣ・・・濃度制御部
２４２・・・第１バルブ制御部
２４３・・・設定圧力設定部
ＦＳ・・・流量測定部
ＦＣ・・・流量制御部
３２・・・第２バルブ
３３２・・・第２バルブ制御部
３３３・・・設定キャリアガス流量設定部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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