(57)【要約】【課題】ステージを傾けることなく薄片試料を試料ホルダに固定でき、スループットを高めてより短時間で効率良くＴＥＭ試料を作製すること。【解決手段】ステージ上に載置された試料Ｓから薄片試料２を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダ３に固定してＴＥＭ試料１を作製する方法であって、集束イオンビームによるエッチング加工により試料を穴掘りし、平面視矩形状に形成された薄片本体２ａと該薄片本体の側面の一部から側方に向けて突出した突出部２ｂとで一体的に形成された薄片試料を作製する工程と、薄片試料を試料ホルダの近傍まで移動させる工程と、突出部が試料ホルダの表面に接触するように薄片試料を試料ホルダに接触させる工程と、原料ガスを突出部の周辺に供給しながら該突出部の近傍に向けて集束イオンビームを照射して、デポジション膜Ｄにより突出部と試料ホルダとを固定する工程と、を備えているＴＥＭ試料作製方法を提供する。【選択図】図１
2010002308.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステージ上に載置された試料から薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してＴＥＭ試料を作製するＴＥＭ試料作製方法であって、
前記試料に向けて集束イオンビームを照射してエッチング加工により穴掘りし、平面視矩形状に形成された薄片本体と該薄片本体の側面の一部から側方に向けて突出した突出部とで一体的に形成された前記薄片試料を作製する作製工程と、
保持機構により前記薄片試料を保持しながら、該薄片試料を前記試料ホルダの近傍まで移動させる移動工程と、
前記突出部が前記試料ホルダの表面に接触するように前記保持機構で保持した前記薄片試料を試料ホルダに接触させる接触工程と、
前記保持機構による保持を維持した状態で、デポジション膜を発生させる原料ガスを前記突出部の周辺に供給しながら該突出部の近傍に向けて集束イオンビームを照射して、生成されるデポジション膜により突出部と試料ホルダとを固定する固定工程と、を備えていることを特徴とするＴＥＭ試料作製方法。
【請求項２】
請求項１に記載のＴＥＭ試料作製方法において、
前記作製工程の際、前記薄片本体と前記突出部とが共通の一辺を有するように、突出部を薄片本体の隅角部に形成することを特徴とするＴＥＭ試料作製方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＴＥＭ試料作製方法において、
前記作製工程の際、前記突出部の高さが前記薄片本体の高さの５％〜２０％の範囲内に収まるように前記薄片試料を形成することを特徴とするＴＥＭ試料作製方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載のＴＥＭ試料作製方法において、
前記作製工程の際、前記突出部の横幅が前記薄片本体の横幅の１０％〜２０％の範囲内に収まるように前記薄片試料を形成することを特徴とするＴＥＭ試料作製方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載のＴＥＭ試料作製方法により製造されたことを特徴とするＴＥＭ試料。
【請求項６】
集束イオンビームの照射によるエッチング加工によって試料から作製され、デポジション膜により試料ホルダに固定されることでＴＥＭ試料となる薄片試料であって、
平面視矩形状に形成された薄片本体と、該薄片本体の側面の一部から側方に向けて突出した突出部と、で一体的に形成されていることを特徴とする薄片試料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビームを利用したエッチング加工によって試料から薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してＴＥＭ試料を作製するＴＥＭ試料作製方法、この方法で製造されたＴＥＭ試料及びこの方法で用いられる薄片試料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を利用して、半導体デバイスや半導体素子（例えば、ＤＲＡＭ素子、不揮発性メモリや固体撮像素子等）の微細な断面構造を観察して故障解析等を行う技術が知られている。通常、透過電子顕微鏡によって観察を行う場合には、観察対象物である試料から微細な薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してＴＥＭ試料を作製する必要がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
ここで、ＴＥＭ試料の一般的な作製方法について簡単に説明する。
始めに、試料に対して荷電粒子ビームの一種である集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion beam）を照射してエッチング加工し、数十ｎｍ〜百ｎｍ程度の厚みの薄い薄片試料を作製する。この際、試料から薄片試料を完全に切り離すのではなく、連結部を介して試料に部分的に連結させた状態で薄片試料を作製する。続いて、マイクロプローブ或いはナノピンセットを利用して薄片試料を保持する。この際、マイクロプローブを利用する場合には、マイクロプローブの先端付近にデポジション膜を発生させるための原料ガスを供給しながらＦＩＢを照射する。すると、ＦＩＢの照射によって発生した二次電子によって原料ガスが分解され、マイクロプローブと薄片試料との境にデポジション膜が堆積する。その結果、マイクロプローブの先端に薄片試料を固定させて保持することができる。一方、ナノピンセットを利用する場合には、単純に薄片試料を把持する。これにより、やはり薄片試料を保持することができる。
【０００４】
そして、薄片試料を保持した後、連結部に再度ＦＩＢを照射してエッチング加工する。これにより、連結部を切断でき、試料から薄片試料を完全に切り離すことができる。続いて、マイクロプローブ或いはナノピンセットによって薄片試料を保持しながら、該薄片試料を試料から離間させる。そして、ステージを動かすことで試料ホルダを薄片試料の真下付近まで移動させると共に、試料ホルダの上面或いは側面に薄片試料を近接させる。続いて、薄片試料と試料ホルダとの境に再度原料ガスを供給しながらＦＩＢを照射する。これにより、薄片試料と試料ホルダとの間にデポジション膜を堆積させることができ、薄片試料を試料ホルダに固定することができる。
なお、マイクロプローブを利用して薄片試料を保持していた場合には、固定が終了した後、ＦＩＢの照射によってデポジション膜をエッチング加工により除去して、マイクロプローブと薄片試料との固定を解除しておく。
【０００５】
その結果、試料ホルダに薄片試料を固定したＴＥＭ試料を作製することができる。そして、このＴＥＭ試料を透過電子顕微鏡で観察することで、試料の断面構造を観察することができ、故障解析等の各種の検査を行うことができる。
【特許文献１】特開２００６−１７２９５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した従来のＴＥＭ試料作製には、以下の課題がまだ残されていた。
始めに、一般的な構成として、試料は真空チャンバ内に収容された状態で５軸のステージ（水平移動、上下移動、傾斜及び回転可能なステージ）上に載置されている。また、ＦＩＢを照射する鏡筒は、試料の表面に対して垂直にＦＩＢを照射できるように配置されている。また、試料から切り出した薄片試料は、試料ホルダの上面又は側面に取り付けられる。この際、ＴＥＭ観察し易いように、薄片試料は試料ホルダの上面又は側面に対してほぼ垂直になるように設置されなければならない。
【０００７】
そのため、薄片試料を試料ホルダに固定する際、図２４（ａ）及び図２４（ｂ）に示すようにステージ１００を傾けて、薄片試料１０１及び試料ホルダ１０２に向けて原料ガスを供給しながらＦＩＢを照射してデポジション膜Ｄを形成する必要がある。デポジション膜Ｄを用いて薄片試料と１０１と試料ホルダ１０２とを固定するためには、デポジション膜Ｄは薄片試料１０１及び試料ホルダ１０２のそれぞれから成長し、合体した１つのデポジション膜Ｄになっていなければならない。よって、ステージ１００を傾けないと、このような要求を満たしたデポジション膜Ｄを形成することができない。
これは、図２５（ａ）及び図２５（ｂ）に示すように、試料ホルダ１０２の側面に薄片試料１０１を固定する場合も同様であり、やはりステージ１００を傾ける必要がある。
【０００８】
仮に、ステージ１００を傾けない場合には、薄片試料１０１の上部にＦＩＢが照射されてしまうので、デポジション膜Ｄが薄片試料１０１の上部付近にだけ生成されてしまう。そして、その後このデポジション膜Ｄを成長させたとしても、試料ホルダ１０２と接触するまで進行させることは困難であり、結果的に固定を行うことができない。従って、薄片試料１０１を試料ホルダ１０２に固定する場合には、上述したようにステージ１００を傾けざるを得なかった。
【０００９】
ところで、ＴＥＭ試料の作製を行う場合には、通常、１つだけを作製するのではなく、一度に複数のＴＥＭ試料を作製する場合もある。この場合、上述したＴＥＭ試料の作製工程を何度も繰り返し行って、ＴＥＭ試料を作製する必要がある。そのため、必然的に時間がかかってしまう作業であった。よって、今後できるだけ作業時間を短縮して、スループットの向上化を図ることが望まれている。
【００１０】
しかしながら、従来のＴＥＭ試料の作製では、上述したように薄片試料を試料ホルダに固定する度に必ずステージを傾ける必要（傾斜動作させる必要）があった。そのため、ステージを傾ける時間の分だけ作業時間が延びてしまい、スループットが悪く、効率の良い作業を行うことができなかった。特に、ＴＥＭ試料を作製するほど、作業時間が余計にかかってしまうものであった。
【００１１】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その主目的は、ステージを傾けることなく薄片試料を試料ホルダに固定でき、スループットを高めてより短時間で効率良くＴＥＭ試料を作製することができるＴＥＭ試料作製方法及び該方法で製造されたＴＥＭ試料を提供することである。
また、別の目的は、ステージを傾けることなく試料ホルダに固定でき、スループットを高めてより短時間で効率良くＴＥＭ試料を作製するのに最適な薄片試料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明に係るＴＥＭ試料作製方法は、ステージ上に載置された試料から薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してＴＥＭ試料を作製するＴＥＭ試料作製方法であって、前記試料に向けて集束イオンビームを照射してエッチング加工により穴掘りし、平面視矩形状に形成された薄片本体と該薄片本体の側面の一部から側方に向けて突出した突出部とで一体的に形成された前記薄片試料を作製する作製工程と、保持機構により前記薄片試料を保持しながら、該薄片試料を前記試料ホルダの近傍まで移動させる移動工程と、前記突出部が前記試料ホルダの表面に接触するように前記保持機構で保持した前記薄片試料を試料ホルダに接触させる接触工程と、前記保持機構による保持を維持した状態で、デポジション膜を発生させる原料ガスを前記突出部の周辺に供給しながら該突出部の近傍に向けて集束イオンビームを照射して、生成されるデポジション膜により突出部と試料ホルダとを固定する固定工程と、を備えていることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明に係るＴＥＭ試料は、上記本発明のＴＥＭ試料作製方法で製造されたことを特徴とする。
【００１４】
また、本発明に係る薄片試料は、集束イオンビームの照射によるエッチング加工によって試料から作製され、デポジション膜により試料ホルダに固定されることでＴＥＭ試料となる薄片試料であって、平面視矩形状に形成された薄片本体と、該薄片本体の側面の一部から側方に向けて突出した突出部と、で一体的に形成されていることを特徴とする。
【００１５】
この発明に係るＴＥＭ試料作製方法及び薄片試料においては、まず、試料から厚みが数十ｎｍから百ｎｍ程度の極薄の薄片試料を作製する作製工程を行う。即ち、ステージ上に載置された試料に向けて集束イオンビームを試料表面に対して垂直に照射する。集束イオンビームが照射されると、照射された部分だけを選択的にエッチング加工することができる。そのため、予め決められた試料の加工領域内を集束イオンビームによってエッチング加工により穴掘りすることができ、薄片試料を作製することができる。この際、平面視矩形状の薄片本体と、薄片本体の側面の一部から側方に向けて突出した突出部と、で一体的に形成されるように薄片試料を作製する。
【００１６】
次に、作製した薄片試料を保持機構により保持しながら試料から取り出すと共に、試料ホルダの近傍まで移動させる移動工程を行う。続いて、薄片試料を保持したまま試料ホルダに接触させる接触工程を行う。この際、薄片本体から突出した突出部を試料ホルダの表面に接触させる。次に、薄片試料と試料ホルダとを互いに固定させる固定工程を行う。即ち、保持機構で保持されている薄片試料の突出部の周辺に原料ガスを供給しながら、該突出部の近傍に向けて集束イオンビームを照射する。このとき、集束イオンビームの照射方向は、試料ホルダの上面に対してほぼ垂直な方向である。
【００１７】
集束イオンビームが照射されると、該集束イオンビームが突出部の近傍に当たって二次電子が発生する。するとこの二次電子は、原料ガスを分解して気体成分と固体成分に分離させる。分離したこの２つの成分のうち、固体成分だけが堆積してデポジション膜となる。このとき、薄片本体の上面と試料ホルダの表面との距離に比べて、突出部の上面と試料ホルダの表面との距離の方が近い。そのため、突出部の近傍、即ち、突出部と突出部に近い試料ホルダの表面とにそれぞれ堆積したデポジション膜は、成長して合体し、突出部と試料ホルダとを接続する１つのデポジション膜になることができる。これにより、突出部と試料ホルダとを固定することができる。その結果、試料ホルダに薄片試料を固定したＴＥＭ試料を作製することができる。
【００１８】
特に、薄片試料を固定する際に、薄片本体の側面の一部から外方に突出した突出部の近傍に向けて集束イオンビームを照射している。そのため、集束イオンビームを薄片本体の真上方向から照射したとしても、短時間で確実に突出部と試料ホルダとを接続できるようにデポジション膜を成長させることができる。従って、従来のように、わざわざステージを傾けて集束イオンビームを薄片試料と試料ホルダとの境に向けて直接照射する必要がない。よって、ステージを傾ける作業が不要であると共に傾けるのに必要な時間を短縮することができるので、スループットを向上することができる。その結果、より短時間で効率良くＴＥＭ試料を作製することができる。よって、同じ作業時間で、従来よりも多くのＴＥＭ試料を作製することが可能である。従って、ＴＥＭ試料の低コスト化に繋げることができる。  
【００１９】
また、本発明に係るＴＥＭ試料作製方法は、上記本発明のＴＥＭ試料作製方法において、前記作製工程の際、前記薄片本体と前記突出部とが共通の一辺を有するように、突出部を薄片本体の隅角部に形成することを特徴とする。
【００２０】
この発明に係るＴＥＭ試料作製方法においては、薄片試料を作製する際に、薄片本体と突出部とが共通の一辺を有するように、突出部を平面視矩形状とされた薄片本体の４つの隅角部（角部）のうちいずれかの隅角部に形成する。このように、共通の一辺を有するように突出部を形成することで、突出部の剛性を高めることができる。従って、薄片試料の固定強度が弱いという懸念がなく、より安定且つ強固に固定することができる。
【００２１】
また、本発明に係るＴＥＭ試料作製方法は、上記本発明のＴＥＭ試料作製方法において、前記作製工程の際、前記突出部の高さが前記薄片本体の高さの５％〜２０％の範囲内に収まるように前記薄片試料を形成することを特徴とする。
【００２２】
この発明に係るＴＥＭ試料作製方法においては、突出部の高さが薄片本体の高さの少なくとも５％以上確保されているので、デポジション膜を利用して確実に安定して突出部を固定することができる。仮に、５％より低い場合には、デポジション膜によって固定そのものができなかったり、固定できたとしても固定が不安定になったりすることが予想される。
一方、突出部の高さが薄片本体の高さの２０％以下であるので、デポジション膜を速やかに突出部と試料ホルダとの境まで成長させることができ、スループットの向上化に繋げることができる。仮に、２０％を超える場合には、デポジション膜が突出部と試料ホルダとの境まで成長するのに時間がかかることが予想される。
このように、突出部の高さを上述した範囲内に収めることで、薄片試料の固定を短時間でしかも確実に安定して行うことができる。
【００２３】
また、本発明に係るＴＥＭ試料作製方法は、上記本発明のＴＥＭ試料作製方法において、前記作製工程の際、前記突出部の横幅が前記薄片本体の横幅の１０％〜２０％の範囲内に収まるように前記薄片試料を形成することを特徴とする。
【００２４】
この発明に係るＴＥＭ試料作製方法においては、突出部の横幅（突出長さ）が薄片本体の横幅の少なくとも１０％以上確保されているので、デポジション膜を利用して確実に安定して突出部を固定することができる。仮に、１０％より短い場合には、デポジション膜によって固定そのものができなかったり、固定できたとしても固定が不安定になったりすることが予想される。
一方、突出部の横幅が薄片本体の横幅の２０％以下であるので、突出部を無駄に長くする必要がない。仮に、２０％を超える場合には、突出部の横幅が長くなりすぎてしまい、薄片試料の幅が少なくなったり、作製工程に時間がかかってしまったりすることが予想される。
このように、突出部の横幅を上述した範囲内に収めることで、作製工程にかかる時間を短縮することができると共に、薄片試料の固定を確実に安定して行うことができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明に係るＴＥＭ試料作製方法及び薄片試料によれば、ステージを傾けることなく薄片試料を試料ホルダに固定でき、スループットを高めてより短時間で効率良くＴＥＭ試料を作製することができる。よって、同じ作業時間で、従来よりも多くのＴＥＭ試料を効率良く作製することができる。
また、本発明に係るＴＥＭ試料によれば、上述した方法により効率良く製造されるので、低コスト化を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明に係る一実施形態について、図１から図１７を参照して説明する。
本実施形態のＴＥＭ試料作製方法は、図１に示すように、ウエーハ状の半導体デバイス等の試料Ｓから極薄の薄片試料２を取り出した後、該薄片試料２を試料ホルダ３にデポジション膜Ｄを利用して固定し、ＴＥＭ試料１を作製する方法である。
なお、本実施形態では、図２に示すように、集束イオンビーム（ＦＩＢ）と電子ビーム（ＥＢ）という２つのビームを照射できるダブルビーム式のＴＥＭ試料作製装置１０を利用して、ＴＥＭ試料１を作製する場合を例にして説明する。また、同一ステージ１１上に、試料Ｓ及び試料ホルダ３が配置されている場合を例に挙げて説明する。
【００２７】
まず、このＴＥＭ試料作製装置１０について説明する。
ＴＥＭ試料作製装置１０は、試料Ｓ及び試料ホルダ３が載置されるステージ１１と、ＦＩＢ及びＥＢを照射する照射機構１２と、ＦＩＢ或いはＥＢの照射によって発生した二次荷電粒子Ｅを検出する検出器１３と、デポジション膜Ｄを形成するための原料ガスＧを供給するガス銃１４と、検出された二次荷電粒子Ｅに基づいて画像データを生成すると共に、該画像データを表示部１５に表示させる制御部１６と、薄片試料２を挟持して保持することが可能なナノピンセット（保持機構）１７と、を備えている。
【００２８】
上記試料Ｓは、ホルダ２０に固定された状態でステージ１１上に載置されている。このホルダ２０は、図３及び図４に示すように、中央に開口部２１ａを有する円形枠状に形成され、上面に試料Ｓを載置するホルダ本体２１と、ホルダ本体２１に載置された試料Ｓの外周に当接し、試料Ｓをホルダ本体２１上で位置決めするガイド部２２とを備えている。
ガイド部２２は、ホルダ本体２１の外周において、例えば等間隔に隙間を空けた状態で４箇所に設けられている。また、これらガイド部２２の間には、ホルダ本体２１に装着自在とされた試料カセット２３がそれぞれ配置されている。そして、これら各試料カセット２３には、試料ホルダ３を挟持することができる固定台２４が複数装着されている。
【００２９】
固定台２４は、図５に示すように、基部２４ａと、図示しない固定ねじの締め込みによって基部２４ａに固定される固定部２４ｂとで構成されており、基部２４ａと固定部２４ｂと間で試料ホルダ３を挟持することができるようになっている。つまり、試料ホルダ３は、試料Ｓを載置しているホルダ２０を介して、試料Ｓと同じステージ１１上に配置された状態となっている。
【００３０】
このステージ１１は、図２に示すように制御部１６の指示にしたがって作動するようになっており、５軸に変位することができるようになっている。即ち、ステージ１１は、ホルダ２０を水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸と、これらＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸とに沿って移動させる水平移動機構３０ａと、ホルダ２０をＸ軸（又はＹ軸）回りに回転させて傾斜させるチルト機構３０ｂと、ホルダ２０をＺ軸回りに回転させるローテーション機構３０ｃとから構成される変位機構３０によって支持されている。
よって、変位機構３０によりステージ１１を５軸に変位させることで、ＦＩＢ或いはＥＢを所望する位置に向けて照射することができるようになっている。ところで、ステージ１１及び変位機構３０は、真空チャンバ３１内に収納されている。そのため、真空チャンバ３１内でＦＩＢ或いはＥＢの照射や原料ガスＧの供給等が行われるようになっている。
【００３１】
上記照射機構１２は、ステージ１１の上方に配置されており、Ｚ軸に平行な鉛直にＦＩＢを照射するＦＩＢ鏡筒３２と、Ｚ軸に対して斜めにＥＢを照射するＳＥＭ鏡筒３３とから構成されている。
ＦＩＢ鏡筒３２は、イオン発生源３２ａ及びイオン光学系３２ｂを有しており、イオン発生源３２ａで発生させたイオンをイオン光学系３２ｂで細く絞ってＦＩＢにした後、試料Ｓや試料ホルダ３に向けて照射するようになっている。また、ＳＥＭ鏡筒３３は、電子発生源３３ａ及び電子光学系３３ｂを有しており、電子発生源３３ａで発生させた電子を電子光学系３３ｂで細く絞ってＥＢにした後、試料Ｓや試料ホルダ３に向けて照射するようになっている。
【００３２】
検出器１３は、ＦＩＢ或いはＥＢが照射されたときに、試料Ｓや試料ホルダ３から発せられる二次電子や二次イオン等の二次荷電粒子Ｅを検出して、制御部１６に出力している。ガス銃１４は、デポジション膜Ｄの原料となる物質（例えば、フェナントレン、プラチナ、カーボンやタングステン等）を含有した化合物ガスを原料ガスＧとして供給するようになっている。この原料ガスＧは、ＦＩＢの照射によって発生した二次荷電粒子Ｅによって分解され、気体成分と固体成分とに分離するようになっている。そして、分離した２つの成分のうち、固体成分が堆積することで、デポジション膜Ｄとなる。
【００３３】
ナノピンセット１７は、基端側がチルト機構３０ｂに装着されたピンセットホルダ１７ａと、該ピンセットホルダ１７ａに支持された一対のピンセット部１７ｂとを有している。なお、図２では、見易くするためにピンセットホルダ１７ａをチルト機構３０ｂから離した状態で図示している。そして、ナノピンセット１７は、図示しない圧電素子によって一対のピンセット部１７ｂの先端を互いに接近、離間する方向に可動することができるようになっている。これにより、試料Ｓから作製した薄片試料２を挟持して保持することが可能とされている。
また、ピンセットホルダ１７ａは、水平移動及び上下移動が可能とされている。これにより、一対のピンセット部１７ｂで保持した薄片試料２を、保持したまま自在に移動させることが可能とされている。
【００３４】
制御部１６は、上述した各構成品を総合的に制御していると共に、ＦＩＢ鏡筒３２及びＳＥＭ鏡筒３３の加速電圧やビーム電流を変化させることができるようになっている。特に、制御部１６は、ＦＩＢ鏡筒３２の加速電圧やビーム量を変化させることで、ＦＩＢのビーム径を自在に調整できるようになっている。これにより、観察画像を取得するだけでなく、試料Ｓを局所的にエッチング加工することができるようになっている。しかも、エッチング加工する際に、ビーム径を調整することで粗加工から仕上げ加工まで加工精度を自由に変えることが可能とされている。
【００３５】
また、制御部１６は、ＦＩＢ或いはＥＢの照射により検出器１３で検出された二次荷電粒子Ｅを、輝度信号に変換して観察画像データを生成した後、該観察画像データに基づいて表示部１５に観察画像を出力させている。これにより、表示部１５は、観察画像を表示できるようになっている。また、制御部１６には、オペレータが入力可能な入力部１６ａが接続されており、該入力部１６ａによって入力された信号に基づいて各構成品を制御している。つまり、オペレータは、入力部１６ａを介して、所望する領域にＦＩＢやＥＢを照射して観察したり、所望する領域にＦＩＢを照射してエッチング加工を行ったり、所望する領域に原料ガスＧを供給しながらＦＩＢを照射してデポジション膜Ｄを堆積させたりすることができるようになっている。
【００３６】
次に、このように構成されたＴＥＭ試料作製装置１０を利用して、試料Ｓから極薄の薄片試料２を作製して取り出した後、該薄片試料２を試料ホルダ３に固定してＴＥＭ試料１を作製するＴＥＭ試料作製方法について説明する。
始めに、試料Ｓがホルダ本体２１の上面に載置されたホルダ２０を、真空チャンバ３１内に収納されているステージ１１上に載置した後、真空チャンバ３１内を真空状態にセットする初期設定を行う。この初期設定が終了した後、試料Ｓをエッチング加工して薄片試料２を作製する作製工程を行う。
【００３７】
この工程について詳細に説明する前に、薄片試料２について簡単に説明する。この工程で作製する薄片試料２は、図１に示すように、平面視矩形状に形成された薄片本体２ａと、該薄片本体２ａの側面の一部から側方（横幅方向）に向けて突出した突出部２ｂと、で一体的に形成された極薄（厚みが数十ｎｍから百ｎｍ程度）の試料である。しかも、本実施形態では、薄片本体２ａと突出部２ｂとが共通の一辺を有するように、突出部２ｂを薄片本体２ａの角部、具体的には薄片本体２ａの下側（試料ホルダ３側）に位置する角部に形成されるように薄片試料２を作製する。
【００３８】
それでは、上記薄片試料２を作製する作製工程について詳細に説明する。
まず、オペレータは、試料Ｓのどの領域から薄片試料２を作製するのか決定した後、図６に示すように薄片試料２の作製領域Ｓ１を入力部１６ａに入力する。また、同時にエッチング加工する加工領域Ｓ２を入力部１６ａに入力する。
すると、制御部１６は、変位機構３０によりステージ１１を適宜動作させながら、ＦＩＢ鏡筒３２から試料Ｓに向けてＦＩＢを鉛直に照射させる。これにより、さきほど入力された作製領域Ｓ１を除く加工領域Ｓ２の範囲内にＦＩＢを照射することができる。ＦＩＢが照射されると、照射された部分だけを選択的にエッチング加工することができる。
【００３９】
そのため、図７に示すように、試料Ｓの加工領域Ｓ２内における薄片試料２の両側を穴掘りすることができる。この際、図７及び図８に示すように、２箇所の連結部３５を介して薄片試料２が試料Ｓに支持されるようにエッチング加工する。なお、変位機構３０によりステージ１１を所定角度傾けることで、真上から鉛直に照射されるＦＩＢによって、連結部３５や薄片試料２の下側の領域を適宜エッチング加工することができ、連結部３５によって宙に浮いた状態で薄片試料２を切り出すことができる。なおこの段階では、突出部２ｂは連結部３５の一部として機能している。続いて、変位機構３０により、ステージ１１を水平状態にする。
【００４０】
続いて、図９に示すように、２つの連結部３５のうち、後にナノピンセット１７が上方に配置される側の１つ（紙面に対して左側の連結部３５）に再度ＦＩＢを照射して、該連結部３５をエッチングにより予め切断しておく。この工程が終了した後、ナノピンセット１７により薄片試料２を一旦保持する保持工程を行う。
具体的には、ピンセットホルダ１７ａにより一対のピンセット部１７ｂを薄片試料２に近づけながら、図１０に示すように、該一対のピンセット部１７ｂで薄片試料２を挟持して保持する。そして、保持した後、図１１及び図１２に示すように、残されたもう一方の連結部３５（薄片本体２ａの下側に形成された連結部３５）に再度ＦＩＢを照射して、該連結部３５をエッチングにより切断する。この際、一部が薄片本体２ａに繋がったままの状態となるように、連結部３５の途中を切断する。この薄片本体２ａに一部が繋がった連結部３５の残りの部分が、突出部２ｂとなる。
これにより、平面視矩形状の薄片本体２ａと突出部２ｂとが一体的に形成された薄片試料２を試料Ｓから作製することができる。この時点で、作製工程が終了する。
【００４１】
次に、作製した薄片試料２をナノピンセット１７で保持しながら、試料Ｓから取り出すと共に、同じステージ１１上に載置されている試料ホルダ３の近傍まで移動させる移動工程を行う。具体的には、ピンセットホルダ１７ａにより一対のピンセット部１７ｂを上昇させて薄片試料２を試料Ｓから持ち上げた後、変位機構３０によりステージ１１を水平移動及び上下移動させて、ナノピンセット１７で保持した薄片試料２を試料ホルダ３の近傍に位置させる。
【００４２】
続いて、ステージ１１を水平状態のままで、図１３に示すように、薄片試料２をナノピンセット１７で保持したまま試料ホルダ３に接触させる接触工程を行う。この際、薄片本体２ａから突出した突出部２ｂが試料ホルダ３の表面に接触するように一対のピンセット部１７ｂを動かす。なお、本実施形態では、試料ホルダ３の上面に薄片試料２を接触させた場合を例にしている。
【００４３】
次に、薄片試料２と試料ホルダ３とを互いに固定させる固定工程を行う。
即ち、図１４に示すように、ナノピンセット１７で保持されている薄片試料２の突出部２ｂの周辺にガス銃１４から原料ガスＧを供給しながら、該突出部２ｂの近傍、即ち、突出部２ｂを含む試料ホルダ３上の指定エリアＥに向けてＦＩＢを鉛直に照射する。ＦＩＢが照射されると、該ＦＩＢが突出部２ｂを含む試料ホルダ３上の指定エリアＥに当たって二次電子が発生する。するとこの二次電子は、原料ガスＧを分解して気体成分と固体成分に分離させる。分離した２つの成分のうち、固体成分だけが突出部２ｂを含む試料ホルダ３上の指定エリアＥに堆積してデポジション膜Ｄとなる。そして、このデポジション膜Ｄは、突出部２ｂを含む試料ホルダ３上の指定エリアＥ、及び突出部２ｂと試料ホルダ３との境に付着し始めた後、徐々に成長し、最終的には図１５に示すように突出部２ｂを含む試料ホルダ３上の指定エリアＥを全部覆う。
【００４４】
上述した現象を補足すると、薄片試料２は薄片本体２ａと突出部２ｂとで形成されているので、試料ホルダ３の表面に接触させた際に、薄片本体２ａの上面と試料ホルダ３の表面との距離に比べて、突出部２ｂの上面と試料ホルダ３の表面との距離の方が近くなる。そのため、図１４に示すように、突出部２ｂと指定エリアＥとにそれぞれ堆積したデポジション膜Ｄは、その後成長して合体する。その結果、図１５に示すように突出部２ｂと試料ホルダ３とを接続する１つのデポジション膜Ｄになる。
このような現象は、突出部２ｂが存在することによる特有の現象であり、従来では奏することができない効果である。
【００４５】
その結果、突出部２ｂと試料ホルダ３とを固定することができる。その後、一対のピンセット部１７ｂによる保持を解除することで、試料ホルダ３に薄片試料２を固定した図１に示すＴＥＭ試料１を作製することができる。
【００４６】
特に、本実施形態のＴＥＭ試料作製方法では、薄片試料２を固定する際に、薄片本体２ａの側面の一部から突出した突出部２ｂを含む試料ホルダ３上の指定エリアＥに向けてＦＩＢを照射している。そのため、ＦＩＢを真上から鉛直に照射したとしても、生成されたデポジション膜Ｄを短時間で確実に突出部２ｂと試料ホルダ３とを接続する１つのデポジション膜に成長させることができる。従って、従来のように、わざわざステージ１１を傾けてＦＩＢを薄片試料２と試料ホルダ３との境に向けて直接照射する必要がない。よって、ステージ１１を傾ける作業が不要であると共に傾けるのに必要な時間を短縮することができるので、スループットを向上することができる。その結果、より短時間で効率良くＴＥＭ試料１を作製することができる。よって、同じ作業時間で、従来よりも多くのＴＥＭ試料１を効率良く作製することが可能である。従って、ＴＥＭ試料１の低コスト化にも繋げることができる。
【００４７】
また、薄片試料２を作製するにあたって、薄片本体２ａの隅角部に突出部２ｂを形成し、薄片本体２ａと突出部２ｂとが共通の一辺を有するようにしている。そのため、形成した突出部２ｂの剛性を高めることができる。従って、薄片試料２の固定強度が弱いという懸念がなく、より安定且つ強固に固定することができる。
【００４８】
なお、ＴＥＭ試料１を作製している間に、観察画像を確認したい場合には、適宜ＳＥＭ鏡筒３３からＥＢを照射すれば良い。こうすることで、ＥＢの照射によって発生した二次荷電粒子Ｅを検出器１３で検出でき、この検出結果から生成された観察画像データに基づいた観察画像を表示部１５で確認することができる。
また、ＴＥＭ試料１を作製した後、再度ＦＩＢを照射して薄片試料２の表面を仕上げる追加加工も可能となる。このようにすることで、ＴＥＭ試料１の作製中に、薄片試料２の表面に何らかの理由で付着してしまった付着物を除去することができ、汚染のない高品質なＴＥＭ試料１を作製することができる。
【００４９】
なお、上記実施形態において、薄片試料２を作製する際に、図１６に示すように突出部２ｂの高さＨ１が薄片本体２ａの高さＨ２の５％〜２０％の範囲内に収まるようにすることが好ましい。
突出部２ｂの高さＨ１を薄片本体２ａの高さＨ２の５％以上にすることで、デポジション膜Ｄを利用して確実に安定して突出部２ｂを固定することができ、高品質なＴＥＭ試料１を作製することができる。仮に、突出部２ｂの高さＨ１が薄片本体２ａの高さＨ２の５％より低い場合には、デポジション膜Ｄによって固定そのものができなかったり、固定できたとしても固定が不安定になったりすることが予想される。
また、突出部２ｂの高さＨ１を薄片本体２ａの高さＨ２の２０％以下にすることで、デポジション膜Ｄを速やかに突出部２ｂと試料ホルダ３との境まで成長させることができ、スループットの向上化に繋げることができる。仮に、突出部２ｂの高さＨ１が２０％を超える場合には、デポジション膜Ｄが突出部２ｂと試料ホルダ３との境まで成長するのに時間がかかることが予想される。
このように、突出部２ｂの高さＨ１を上述した範囲内に収めることで、薄片試料２の固定を短時間でしかも確実に安定して行うことができる。
【００５０】
また、薄片試料２を作製する際に、図１７に示すように突出部２ｂの横幅（突出長さ）Ｗ１が薄片本体２ａの横幅Ｗ２の１０％〜２０％の範囲内に収まるようにすることが好ましい。
突出部２ｂの横幅Ｗ１を薄片本体２ａの横幅Ｗ２の１０％以上にすることで、デポジション膜Ｄを利用して確実に安定して突出部２ｂを固定することができる。仮に、突出部２ｂの横幅Ｗ１が１０％より短い場合には、デポジション膜Ｄによって固定そのものができなかったり、固定できたとしても固定が不安定になったりすることが予想される。
一方、突出部２ｂの横幅Ｗ１を薄片本体２ａの横幅Ｗ２の２０％以下にすることで、突出部２ｂを無駄に長くする必要がない。仮に、突出部２ｂの横幅Ｗ１が２０％を超える場合には、作製工程に時間がかかることが予想される。
このように、突出部２ｂの横幅Ｗ１を上述した範囲内に収めることで、作製工程にかかる時間を短縮することができると共に、薄片試料２の固定を確実に安定して行うことができる。
【００５１】
なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。
【００５２】
例えば、上記実施形態では、薄片試料２を試料ホルダ３の上面に固定したＴＥＭ試料１を作製した場合を例に挙げたが、この場合に限られるものではない。例えば、薄片試料２を作製する際に、図１８に示すように薄片本体２ａの上側（試料Ｓの表面側）に位置する角部に突出部２ｂが形成されるように作製する。そして、図１９に示すように、突出部２ｂを試料ホルダ３の上面に引っ掛けるような形で、薄片試料２を試料ホルダ３の側面に固定したＴＥＭ試料１の作製も可能である。この場合であっても、やはりステージ１１を傾けることなくデポジション膜Ｄを突出部２ｂの周辺に堆積させることができるので、同様の作用効果を奏することができる。
【００５３】
また、上記実施形態では、薄片本体２ａと突出部２ｂとが共通の一辺を有するように薄片試料２を作製した場合を例にしたが、図２０に示すように、薄片本体２ａの側面の略中間付近に突出部２ｂが位置するように薄片試料２を作製することも可能である。
この場合であっても、例えば図２１に示すように、突出部２ｂを試料ホルダ３の上面に引っ掛けるような形で、薄片試料２を試料ホルダ３の側面に固定したＴＥＭ試料１を作製することができる。この場合にも、やはり同様の作用効果を奏することができる。
【００５４】
また、上記実施形態では、円形枠状に形成されたホルダ２０に試料ホルダ３が複数取り付けられている場合を例に挙げて説明したが、この場合に限定されるものではない。ステージ１上に試料ホルダ３を配置できればどのようなホルダ構造であっても良い。
更に、上記実施形態では、同一ステージ１１上に、試料Ｓと試料ホルダ３とが配置された構成を例に挙げて説明したが、必ずしも同じステージ１１上に配置されている必要はなく、ステージ１１とは切り離して試料ホルダ３を配置する構成であっても構わない。例えば、図２２に示すように、真空チャンバ３１内において、試料Ｓがホルダ２０を介して載置されているステージ１１に隣接するように、専用の架台Ｍ等を介して試料ホルダ３が配置されていても構わない。なお、図２２では、見易くするために試料ホルダ３を誇張して図示している。この場合であっても、同様の作用効果を奏することができる。
【００５５】
また、上記実施形態では、Ｚ軸に平行な鉛直方向にＦＩＢを照射できるようにＦＩＢ鏡筒３２を配置すると共に、Ｚ軸に対して斜めにＥＢを照射できるようにＳＥＭ鏡筒３３を配置したが、照射機構１２の配置はこの場合に限定されるものではない。
例えば、図２３に示すように、Ｚ軸に平行な鉛直方向にＥＢを照射できるようにＳＥＭ鏡筒３３を配置し、Ｚ軸に対して斜めにＦＩＢを照射できるようにＦＩＢ鏡筒３２を配置した照射機構１２としても構わない。この場合には、ＦＩＢが試料Ｓの表面に対して垂直に当たるようにステージ１１を傾けておき、この状態を通常のポジションとしておけば良い。この場合であっても、試料ホルダ３に薄片試料２を固定する際にステージ１１を通常のポジションから傾ける必要がなく、上記実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明に係るＴＥＭ試料作製方法を説明するための概要図である。
【図２】ＴＥＭ試料作製方法を行うためのＴＥＭ試料作製装置の構成図である。
【図３】図２に示すＴＥＭ試料作製装置の構成品の１つであって、試料を固定するホルダの上面図である。
【図４】図３に示すホルダの断面矢視Ａ−Ａ図である。
【図５】図３に示すホルダの一部を拡大した図であって、試料ホルダが固定されている周辺を拡大した図である。
【図６】図２に示すＴＥＭ試料作製装置を利用してＴＥＭ試料を作製する場合の一工程を示す図であって、試料の表面に薄片試料の作製領域と、ＦＩＢによる加工領域とを設定した状態を示す図である。
【図７】図６に示す状態から、ＦＩＢによるエッチング加工を行って、試料を穴掘り加工して薄片試料を作製している状態を示す図である。
【図８】図７に示す断面矢視Ｂ−Ｂ図である。
【図９】図８に示す状態から、連結部の１つに再度ＦＩＢを照射して該連結部をエッチング加工により除去した状態を示す図である。
【図１０】図９に示す状態から、薄片試料をナノピンセットで挟持した状態を示す図である。
【図１１】図１０に示す状態から、残りの連結部に再度ＦＩＢを照射して該連結部をエッチング加工により除去し、薄片試料を試料から切り離した状態を示す図である。
【図１２】図１１に示す断面矢視Ｃ−Ｃ図である。
【図１３】図１１に示す状態から、薄片試料を試料ホルダの上面に載置した状態を示す図である。
【図１４】図１３に示す状態から、薄片試料の突出部に原料ガスを供給しながらＦＩＢを照射して、デポジション膜を堆積させ始めた状態を示す図である。
【図１５】図１４に示す状態から、デポジション膜を成長させて、薄片試料と試料ホルダとを固定した状態を示す図である。
【図１６】薄片試料を作製するにあたって、薄片本体の高さと突出部の高さとの関係を説明するための図である。
【図１７】薄片試料を作製するにあたって、薄片本体の横幅と突出部の横幅との関係を説明するための図である。
【図１８】本発明に係るＴＥＭ試料作製方法の変形例を示す図であって、薄片本体の上側の角部に突出部が形成されるように薄片試料を作製した状態を示す図である。
【図１９】図１８に示す薄片試料を試料ホルダの側面に固定したＴＥＭ試料を示す図である。
【図２０】本発明に係るＴＥＭ試料作製方法の変形例を示す図であって、薄片本体の側面の略中間に突出部が形成されるように薄片試料を作製した状態を示す図である。
【図２１】図２０に示す薄片試料を試料ホルダの側面に固定したＴＥＭ試料を示す図である。
【図２２】本発明に係る変形例を示す図であって、試料が載置されたステージとは別に試料ホルダが配置されている場合の簡略図である。
【図２３】本発明に係る変形例を示す図であって、Ｚ軸に平行な鉛直方向にＥＢを照射し、Ｚ軸に対して斜めにＦＩＢを照射する場合の鏡筒配置図である。
【図２４】従来のＴＥＭ試料作製方法の一例を示す図であって、（ａ）はステージを傾けた状態で試料ホルダの上面に薄片試料を固定している状態を示す図であり、（ｂ）は（ａ）に示す矢印Ａ方向から見た図である。
【図２５】従来のＴＥＭ試料作製方法の一例を示す図であって、（ａ）はステージを傾けた状態で試料ホルダの側面に薄片試料を固定している状態を示す図であり、（ｂ）は（ａ）に示す矢印Ｂ方向から見た図である。
【符号の説明】
【００５７】
Ｄ…デポジション膜
Ｇ…原料ガス
Ｓ…試料
Ｈ１…突出部の高さ
Ｈ２…薄片本体の高さ
Ｗ１…突出部の横幅
Ｗ２…薄片本体の横幅
ＦＩＢ…集束イオンビーム
１…ＴＥＭ試料
２…薄片試料
２ａ…薄片本体
２ｂ…突出部
３…試料ホルダ
１１…ステージ
１７…ナノピンセット（保持機構）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
2010002308.tif 000015
【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
2010002308.tif 000024
【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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