(57)【要約】【課題】潤滑性に優れ、トルクが小さい、改良されたオーバーコート層に使用するためのマイクロカプセルを処理する方法を提供する。【解決手段】オーバーコート層に使用するマイクロカプセルを処理する方法であって、蒸留水中にシリコン油含有マイクロカプセルを分散し、分散物を形成する工程と、尿素とホルムアルデヒドの溶液を分散物に添加する工程と、尿素とホルムアルデヒドを添加した分散物に所定量の酸を加えて反応させ、橋架け反応混合物を生成する工程と、橋架け反応を容易に起こさせるために反応混合物を覆って撹拌する工程と、橋架けされたマイクロカプセルを反応混合物から分離する工程と、尿素とホルムアルデヒドとを取り除くために橋架けされたマイクロカプセルを蒸留水または脱イオン水ですすぐ工程と、橋架けされたマイクロカプセルを乾燥する工程と、を含む方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
オーバーコート層に使用するマイクロカプセルを処理する方法であって、
蒸留水中にシリコン油含有マイクロカプセルを分散し、分散物を形成する工程と、
尿素とホルムアルデヒドの溶液を前記分散物に添加する工程と、
前記尿素とホルムアルデヒドを添加した分散物に所定量の酸を加えて反応させ、橋架け反応混合物を生成する工程と、
橋架け反応を容易に起こさせるために反応混合物を覆って撹拌する工程と、
橋架けされたマイクロカプセルを反応混合物から分離する工程と、
尿素とホルムアルデヒドとを取り除くために前記橋架けされたマイクロカプセルを蒸留水または脱イオン水ですすぐ工程と、
前記橋架けされたマイクロカプセルを乾燥する工程と、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、前記尿素とホルムアルデヒドの溶液が、１：４〜４：１の尿素：ホルムアルデヒドの比からなることを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法であって、前記分離する工程が、大きい方のマイクロカプセルの最初の分別部分を分離し、次に小さい方のマイクロカプセルの２番目の分別部分を分離する工程をさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項４】
基材、前記基材上に配置されたアンダーコート層、前記アンダーコート層上に配置された電荷発生層、前記電荷発生層上に配置された電荷輸送層、および前記電荷輸送層上に配置されたオーバーコート層を含む画像形成部材であって、前記オーバーコート層が、請求項１に記載の方法で得られたマイクロカプセルを混ぜ込むことによって調製されることを特徴とする画像形成部材。
【請求項５】
基材、前記基材上に配置された電荷発生層、前記電荷発生層上に配置された電荷輸送層、および前記電荷輸送層上に配置されたオーバーコート層を含む画像形成部材であって、前記オーバーコート層が、シリコン油を０．１〜１０容積％含有するマイクロカプセルを含むことを特徴とする画像形成部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、画像形成部材などのオーバーコート層に使用するマイクロカプセルを処理する方法および画像形成部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真画像形成部材（ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｉｃ  ｉｍａｇｉｎｇ  ｍｅｍｂｅｒ）、例えば、光受容体（ｐｈｏｔｏｒｅｃｅｐｔｏｒ）、光導電体（ｐｈｏｔｏｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）、画像形成部材（ｉｍａｇｉｎｇ  ｍｅｍｂｅｒ）などは、普通、電気を伝導する基材に形成された光導電層（ｐｈｏｔｏｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  ｌａｙｅｒ）を備える。光導電層は、光が実質的に存在しない状態では絶縁体であるので、電荷はその表面に保持される。光に曝されると、光活性の顔料の作用で電荷が発生される。電荷は、印加された電界の下で光受容体を通って移動し、次いで消散される。
【０００３】
典型的な多層構造の光受容体または画像形成部材は、少なくとも２層を備え得る。具体的には、基材、導電層、任意選択の電荷ブロック層、任意選択の接着剤層、光生成層（ｐｈｏｔｏｇｅｎｅｒａｔｉｎｇ  ｌａｙｅｒ）（時に「電荷発生層（ｃｈａｒｇｅ  ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ  ｌａｙｅｒ）」、「電荷生成層（ｃｈａｒｇｅ  ｇｅｎｅｒａｔｉｎｇ  ｌａｙｅｒ）」、または「電荷生成体層（ｃｈａｒｇｅ  ｇｅｎｅｒａｔｏｒ  ｌａｙｅｒ）」と称される）、電荷輸送層、任意選択のオーバーコート層を含み得る。さらにベルト形状のいくつかの実施形態では、カール防止の裏地層を含み得る。多層構成では、光受容体の活性層は、電荷発生層（ＣＧＬ）と電荷輸送層（ＣＴＬ）である。これらの層を通過する電荷の輸送性を向上すると、優れた性能の光受容体が得られる。
【０００４】
オーバーコート層は、一般に、機械的摩耗と摺擦に対する耐性を増すために備えられる。従来の光受容体では、クリーニングブレードによる機械的摩耗、または紙またはキャリヤビーズとの接触による摺擦によって、光受容体デバイスに損傷が起こる。従って、オーバーコート層が使用され、光受容体の寿命延長が図られる。
【０００５】
「光受容体」または「光導電体」という用語は、一般に、「画像形成部材」という用語と同意語的に使用される。「静電写真（ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｏｇｒａｐｈｉｃ）」という用語は、「電子写真（ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｉｃ）」と「ゼログラフィ（ｘｅｒｏｇｒａｐｈｉｃ）」という用語を包含する。「電荷輸送分子」という用語は、一般に、「ホール輸送分子」という用語と同意語的に使用される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第４，２６５，９９０号明細書
【特許文献２】米国特許第５，８９１，５９４号明細書
【特許文献３】米国特許第５，７０９，９７４号明細書
【特許文献４】米国特許第３，１２１，００６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、潤滑性に優れ、トルクが小さい、改良されたオーバーコート層に使用するためのマイクロカプセルを処理する方法である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、オーバーコート層に使用するマイクロカプセルを処理する方法であって、蒸留水中にシリコン油含有マイクロカプセル（ｓｉｌｉｃｏｎ  ｏｉｌ  ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ）を分散し、分散物を形成する工程と、尿素とホルムアルデヒドの溶液を前記分散物に添加する工程と、前記尿素とホルムアルデヒドを添加した分散物に所定量の酸を加えて反応させ、橋架け反応混合物を生成する工程と、橋架け反応を容易に起こさせるために反応混合物を覆って撹拌する工程と、橋架けされたマイクロカプセルを反応混合物から分離する工程と、尿素とホルムアルデヒドとを取り除くために前記橋架けされたマイクロカプセルを蒸留水または脱イオン水ですすぐ工程と、前記橋架けされたマイクロカプセルを乾燥する工程と、を含む方法である。
【０００９】
また、前記方法において、前記尿素とホルムアルデヒドの溶液が、１：４〜４：１の尿素：ホルムアルデヒドの比からなることが好ましい。
【００１０】
また、前記方法において、前記分離する工程が、大きい方のマイクロカプセルの最初の分別部分を分離し、次に小さい方のマイクロカプセルの２番目の分別部分を分離する工程をさらに含むことが好ましい。
【００１１】
また、本発明は、基材、前記基材上に配置されたアンダーコート層、前記アンダーコート層上に配置された電荷発生層、前記電荷発生層上に配置された電荷輸送層、および前記電荷輸送層上に配置されたオーバーコート層を含む画像形成部材であって、前記オーバーコート層が、前記の方法で得られたマイクロカプセルを混ぜ込むことによって調製される画像形成部材である。
【００１２】
また、本発明は、基材、前記基材上に配置された電荷発生層、前記電荷発生層上に配置された電荷輸送層、および前記電荷輸送層上に配置されたオーバーコート層を含む画像形成部材であって、前記オーバーコート層が、シリコン油を０．１〜１０容積％含有するマイクロカプセルを含む画像形成部材である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施の形態に基づくオーバーコート層を備える画像形成部材の断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に基づく画像形成部材のトルク減少を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
理解を容易にするには、添付の図面を参照し得る。以下の説明では、添付図面を参照する。添付図面は、実施の形態の一部を形成し、いくつかの実施の形態を示す。理解されることは、他の実施の形態も利用し得るし、構造についても操作についても、本開示の範囲から逸脱せずに、変更を行うことが可能なことである。同じ参照番号は、特に記載なき限り、相異なる図面の同じ構造を示すのに使用される。図面の構造は、相対的比率に基づいて描かれていないし、図面は、サイズ、相対的サイズ、または位置について開示を限定すると解釈されるべきではない。
【００１５】
本開示の実施の形態は、一般に、デジタル写真装置を含む電子写真装置に使用する画像形成装置の部材やコンポーネントに有用な層に関する。本実施の形態は、潤滑性に優れ、トルクが小さい、改良されたオーバーコート層に使用するためのマイクロカプセルを処理する方法に関する。実施の形態では、本方法は、シリコン油含有マイクロカプセルを尿素／ホルムアルデヒド橋架け反応に供し、その後、橋架けされたマイクロカプセルを乾燥（例えば、凍結乾燥（ｆｒｅｅｚｅ−ｄｒｙｉｎｇ））し、分散体の形に構成し得る固形物を得る方法である。
【００１６】
本開示の実施の形態は、一般に、耐摩滅性、耐亀裂性、および耐磨耗性を呈するオーバーコート層の提供に関する。特に、本実施の形態は、潤滑性に優れ、トルクが小さい改良されたオーバーコート層に使用するマイクロカプセルを処理する方法に関する。オーバーコート処方物が機械的摩耗と摺擦に対する耐性を増すのに使用されているが、普通に使用されているオーバーコート処方物の多くでは、始動時にも運転時にも高トルクになっている。
【００１７】
本実施の形態では、シリコン油含有マイクロカプセルがオーバーコート処方物に組み込まれ、摺擦時に潤滑剤を放出するとともにトルクの減少に資する特殊な表面形態を提供する自己潤滑性オーバーコートが提供される。マイクロカプセルは、尿素ホルムアルデヒド橋架け反応で処理され、カプセル壁が強化される。橋架け結合されたマイクロカプセルは、乾燥し、オーバーコート処方物に組み込み可能な固形物にしてもよい。得られたマイクロカプセルは、画像形成部材に好適な粗面形態を賦与し、トルクが減少される。使用されるマイクロカプセルの特定のサイズを制御することによって、表面形態も制御され、トルクの最適な減少を達成し得る。
【００１８】
典型的な静電写真再生装置では、複写すべきオリジナルの光像が、感光性部材上に静電潜像の形で記録され、次いでこの潜像が、一般にトナーと称される電気的性質を帯びた熱可塑性樹脂粒子を適用することで可視化される。具体的には、光受容体の表面が、帯電器で帯電される。帯電器には電源から電圧が印加されている。次いで、光受容体は、光学系、つまり画像入力装置、例えば、レーザや発光ダイオードからの光に画像様に曝され、その上に静電潜像が形成される。一般に、静電潜像は、現像ステーションからの現像剤混合物と接触させることによって現像される。現像は、磁気ブラシ、パウダクラウド、または他の既知の現像プロセスを使用して行い得る。
【００１９】
トナー粒子が光導電表面に画像を構成した形で堆積された後、転写手段で複写シートに転写される。転写は圧力転写でも静電転写でもよい。実施の形態では、現像された画像は、中間転写部材に転写し、次に、複写シートに転写することもできる。
【００２０】
現像された画像の転写が終了した後、複写シートは、定着ステーションに進行する。ここで、現像された画像が、定着部材と圧力部材の間に複写シートを通過させることによって、複写シートに定着される。その結果、永久画像が形成される。定着は、他の定着部材でも、例えば、圧力ローラと圧力接触した定着ベルトでも、圧力ベルトと接触した定着ローラでも、または他の同じようなシステムでも行い得る。光受容体は、転写の後、クリーニングステーションに進行する。ここで、光受容体上に残留のトナーは、ブレード、ブラシ、または他のクリーニング手段を使用してクリーニングされる。
【００２１】
電子写真画像形成部材は、当技術分野に周知である。電子写真画像形成部材は、どのような好適な技法を用いても調製し得る。図１を参照すると、普通、可撓性または硬質の基材１に導電性の表面または皮膜２が付着される。基材は、不透明でも、または実質的に透明でもよく、所要の機械的性質を有するどのような好適な材料からも作製し得る。従って、基材は、電気絶縁性または導電性の材料、例えば、無機または有機の組成物の層で構成し得る。電気絶縁性の材料として、この目的に既知の多岐にわたる樹脂、例えば、ポリエステル類、ポリカーボネート類、ポリアミド類、ポリウレタン類などの樹脂で、薄いウェブとして可撓性のものを使用し得る。導電性基材として、アルミニウム、ニッケル、スチール、銅などのような金属、またはカーボン、金属パウダなどの導電性物質が充填された上記の重合体材料、または有機導電性材料が挙げられる。電気絶縁性または導電性の基材は、エンドレス可撓ベルト、ウェブ、円柱剛体、シートなどの形とし得る。基材層の厚さは、多くの要因、例えば、所望の強度や経済的な配慮に依存する。従って、ドラムに対して、この層は、相当程度の厚さ、例えば、最大数ｃｍ、または１ｍｍ未満の最小厚さともし得る。同様に、可撓ベルトは、相当程度の厚さ、例えば、約２５０μｍ、または５０μｍ未満の最小厚さともし得る。ただし、最終的な電子写真デバイスに悪影響を与えないことが条件である。
【００２２】
＜基材＞
基材層が導電性でない場合の実施の形態では、その表面は、導電性皮膜２を付着することによって導電性に変え得る。導電性皮膜の厚さは、光学的透明性、所望の可撓性の度合い、および経済的要因によって相当程度広範囲に変わり得る。従って、可撓性光応答性画像形成デバイスに対しては、導電性皮膜の厚さは、導電率、可撓性、および光透過率の最適組み合わせでは、約２０Å〜約７５０Å、または約１００Å〜約２００Åとし得る。可撓性導電性皮膜は、どのような好適な技法、例えば、真空蒸着技法または電着技法で、例えば、基材に形成された導電性金属層とし得る。典型的な金属としては、アルミニウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、バナジウムとハフニウム、チタン、ニッケル、ステンレススチール、クロム、タングステン、モリブデンなどが挙げられる。
【００２３】
＜ホールブロック層＞
任意選択のホールブロック層３を基材１または皮膜２に設け得る。隣接する光導電層８（または電子写真画像形成層（ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｉｃ  ｉｍａｇｉｎｇ  ｌａｙｅｒ）８）と下層にある基材１の導電性表面２との間でホールに対して電子的バリアを形成し得るどのような好適な従来のブロック層も、使用し得る。
【００２４】
＜接着剤層＞
任意選択の接着剤層４をホールブロック層３に設け得る。当技術分野に周知のどのような好適な接着剤層も使用し得る。典型的な接着剤層材料としては、例えば、ポリエステル類、ポリウレタン類などが挙げられる。満足できる結果は、約０．０５μｍ（５００Å）〜約０．３μｍ（３，０００Å）の接着剤層の厚さで得られる。接着剤層皮膜混合物をホールブロック層に塗布する従来の技法としては、スプレー、浸漬コーティング、ロールコーティング、ワイヤ巻きロッドコーティング、グラビアコーティング、バードアプリケータコーティングなどが挙げられる。堆積された皮膜の乾燥は、どのような好適な従来の技法、例えば、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥などで行い得る。
【００２５】
少なくとも一層の電子写真画像形成層８が、接着剤層４、ブロック層３または基材１上に形成される。電子写真画像形成層８は、当技術分野に周知のように電荷発生と電荷輸送の機能を両方とも実行する単一層（図１の７）でもよく、または電荷発生層５と電荷輸送層６とのような多層構造でもよい。
【００２６】
＜電荷発生層＞
電荷発生層５は、導電性表面に設け得るが、または基材１と電荷発生層５の間にある他表面の上にも設け得る。電荷ブロック層またはホールブロック層３は、任意選択で電荷発生層５を設ける前に導電性表面に設け得る。所望ならば、電荷ブロック層またはホールブロック層３と電荷発生層５との間に接着剤層４を使用し得る。通常、電荷発生層５はブロック層３の上に設けられ、電荷輸送層６は、電荷発生層５の上に形成される。この構造では、電荷発生層５が電荷輸送層６の上または下にあることもあり得る。
【００２７】
電荷発生層は、セレンおよびセレンと砒素、テルリウム、ゲルマニウムなどとの合金、水素化非晶質シリコン、およびシリコンとゲルマニウム、カーボン、酸素、窒素などとの化合物の非晶質フィルムを、真空蒸着または沈着で製造したものを含み得る。また電荷発生層は、結晶質セレンとその合金の無機顔料、第ＩＩ−ＶＩ族化合物、および有機顔料、例えば、キナクリドン類、ジブロモアンサンスロン顔料のような多環式顔料、ペリレンとペリノンジアミン類、多核芳香族キノン類、ビス−、トリス−、およびテトラキス−アゾ類を含むアゾ顔料などをフィルム形成性重合体結着剤に分散し、溶媒コーティング技法で調製されたものを含み得る。
【００２８】
フタロシアニン類は、赤外線露光システムを使用するレーザプリンタに用いられる光生成剤（ｐｈｏｔｏｇｅｎｅｒａｔｉｎｇ  ｍａｔｅｒｉａｌ）として使われてきている。赤外線に対する感応性が低コスト半導体レーザダイオード露光量装置に露出される光受容体に必要である。フタロシアニン類の吸収スペクトルと感光度は、同化合物の中央金属原子に依存する。多くの金属フタロシアニン類が報告されており、オキシバナジウムフタロシアニン、クロロアルミニウムフタロシアニン、銅フタロシアニン、オキシチタニウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、マグネシウムフタロシアニン、および無金属フタロシアニンなどがある。フタロシアニン類は、多くの結晶形で存在し、光生成に強い影響力を有する。
【００２９】
どのような好適な重合体フィルム形成性結着剤材料も電荷発生（光生成）結着剤層の中のマトリクスとして使い得る。典型的な重合体フィルム形成性結着剤材料としては、例えば、米国特許第３，１２１，００６号に記載のものが挙げられる。本特許の開示内容すべてを本明細書中に参考文献として引用する。したがって、典型的な有機重合体フィルム形成性結着剤としては、熱可塑性の樹脂と熱硬化性の樹脂、例えば、ポリカーボネート類、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリスチレン類、ポリアリールエーテル類、ポリアリールスルホン類、ポリブタジエン類、ポリスルホン類、ポリエーテルスルホン類、ポリエチレン類、ポリプロピレン類、ポリイミド類、ポリメチルペンテン類、ポリフェニレンスルフィド類、ポリ酢酸ビニル、ポリシロキサン類、ポリアクリレート類、ポリビニルアセタール類、ポリアミド類、ポリイミド類、アミノ樹脂、フェニレン酸化物樹脂、テレフタル酸樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリスチレンとアクリロニトリルの共重合体、ポリ塩化ビニル、塩化ビニルと酢酸ビニルとの共重合体、アクリレート共重合体、アルキド樹脂、セルロース系フィルム形成体、ポリ（アミドイミド）、スチレンブタジエン共重合体、塩化ビニリデン／塩化ビニル共重合体、酢酸ビニル／塩化ビニリデン共重合体、スチレン／アルキド樹脂、ポリビニルカルバゾールなどが挙げられる。これらの重合体はブロック、ランダム、または、交互共重合体でもよい。
【００３０】
光生成組成物または顔料は、様々な量で樹脂結着剤組成物に存在している。しかし、一般に、光生成顔料の約５容積％〜約９０容積％が、樹脂結着剤の約１０容積％〜約９５容積％に、または光生成顔料の約２０容積％〜約３０容積％が、樹脂結着剤の約７０容積％〜約８０容積％に分散される。実施の形態の一つでは、光生成顔料の約８容積％が、樹脂結着剤組成物の約９２容積％に分散される。また、光生成物層は、真空昇華法でも作製し得るが、この場合、結着剤は要らない。
【００３１】
どのような好適な従来の技法を使用して、混合し、その後、光生成層皮膜混合物を成膜し得る。典型的な成膜技法としては、スプレー、浸漬コーティング、ロールコーティング、ワイヤ巻きロッドコーティング、真空昇華などがある。いくつかの成膜例では、光生成層はドットまたはラインのパターンで作製し得る。溶媒コーティングされた層の溶媒除去は、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥などのような好適な従来の技法で行い得る。
【００３２】
＜電荷輸送層＞
電荷輸送層６は、ポリカーボネートのようなフィルム形成性で電気的に不活性な重合体に溶解された、または分子的に分散された電荷輸送性小分子２２を含み得る。本明細書に採用される「溶解」という用語は、小分子が重合体の中で溶解されて均一相を形成する溶液を形成するものとして本明細書で定義される。本明細書に用いられる「分子的に分散」という表現は、重合体の中に分散された電荷輸送性小分子であって、その小分子が分子スケールで重合体の中に分散されているものとして定義される。どのような好適な電荷輸送性または電気的に活性な小分子も、本発明の電荷輸送層に使用し得る。電荷輸送性「小分子」という表現は、光生成された自由電荷を輸送層中に許容し、輸送層中を通過させ得る単量体として本明細書では定義される。典型的な電荷輸送性小分子としては、例えば、１−フェニル−３−（４’−ジエチルアミノスチリル）−５−（４’’−ジエチルアミノフェニル）ピラゾリンのようなピラゾリン類、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジアミンのようなジアミン類、Ｎ−フェニル−Ｎ−メチル−３−（９−エチル）カルバジルヒドラゾンと４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−１，２−ジフェニルヒドラゾンのようなヒドラゾン類、および２，５−ビス（４−Ｎ，Ｎ’−ジエチルアミノフェニル）−１，２，４−オキサジアゾールのようなオキサジアゾール類、およびスチルベン類などが挙げられる。上記のように、好適な電気的に活性な小分子の電荷輸送性化合物が、電気的に不活性な重合体フィルム形成性材料に溶解または分子的に分散される。高効率で顔料から電荷発生層にホールを注入し、これを極めて短い移動時間で電荷輸送層中を通過させ得る小分子の電荷輸送性化合物は、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）である。
【００３３】
所望ならば、電荷輸送層の中の電荷輸送材料は、重合体電荷輸送材料、または小分子の電荷輸送材料と重合体電荷輸送材料との組み合わせから構成し得る。
【００３４】
アルコール溶媒に不溶性のどのような好適な電気的不活性の樹脂結着剤も本発明の電荷輸送層に使用し得る。典型的な不活性の樹脂結着剤としては、ポリカーボネート樹脂（ＭＡＫＲＯＬＯＮのような）、ポリエステル、ポリアリレート、ポリアクリレート、ポリエーテル、ポリスルホンなどが挙げられる。分子量は、例えば、約２０，０００〜約１５０，０００の範囲で変わり得る。結着剤の例としては、ポリカーボネート類、例えば、ポリ（４，４’−イソプロピリデン−ジフェニレン）カーボネート（また、ビスフェノール−Ａ−ポリカーボネートとも称される）、ポリ（４，４’−シクロヘキシリデンジフェニレン）カーボネート（ビスフェノール−Ｚ−ポリカーボネートとも称される）、ポリ（４，４’−イソプロピリデン−３，３’−ジメチルジフェニル）カーボネート（また、ビスフェノール−Ｃ−ポリカーボネートとも称される）などが挙げられる。どのような好適な電荷輸送性重合体も本発明の電荷輸送層に使用し得る。電荷輸送性重合体は、本発明のオーバーコート層を設けるのに使われるアルコール溶媒に不溶性でなければならない。これらの電気的に活性な電荷輸送性重合体材料は、電荷発生材料から光生成されたホールの注入をサポート可能であり、かつそこを通過してこれらのホールの輸送を許容することが可能でなければならない。
【００３５】
どのような好適な従来の技法を使用して、混合し、その後、電荷発生層に電荷輸送層皮膜混合物を成膜し得る。典型的な成膜技法としては、スプレー、浸漬コーティング、ロールコーティング、ワイヤ巻きロッドコーティングなどがある。堆積されたコーティングの乾燥は、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥などの好適な従来の技法で行い得る。
【００３６】
一般に、電荷輸送層の厚さは、約１０〜約５０μｍの範囲にあるが、この範囲の外の厚さも使用できる。ホール輸送層は、ホール輸送層に帯電された電荷が、その上の静電潜像の形成・保持を防止するのに十分なレートの光照射が存在しなければ、導電されない程度には絶縁体でなければならない。一般に、ホール輸送層の厚さ：電荷発生層の厚さの比は、約２：１〜２００：１に維持し得るが、ある場合には４００：１と大きくもし得る。電荷輸送層は、意図している使用の範囲では可視光または放射線に対して実質的に非吸収性であるが、光導電層、すなわち、電荷発生層から光で生成されたホールの注入が可能となる程度に、また、これらのホールが、それ自体の層を貫通して輸送され、アクティブ層の表面に表面電荷を選択的に放出することが可能となる程度に電気的に「アクティブ」である。
【００３７】
＜オーバーコート層＞
従来のオーバーコート層は、ナノ粒子、例えば、シリカ、金属酸化物、ＡＣＵＭＩＳＴ（ロウのようなポリエチレン粒子）、ＰＴＦＥなどの分散体から構成される。ナノ粒子は、電荷輸送層６の潤滑性、耐摺擦性、および耐磨耗性を向上するために使用し得る。しかし、そのような一般的に使用されるオーバーコート処方物は、不安定という問題を抱え、オーバーコート層のない対照標準のドラム光受容体よりも始動時と運転時にトルクが高くなるという特性を示す。
【００３８】
実施の形態では、オーバーコート層７は、電荷輸送層上に成膜される。上に議論されたように、オーバーコート層７には、処理されたシリコン油含有マイクロカプセル１８が混ぜ込まれ、所望の潤滑性が提供され、トルクが減少される。図２に示されているように、そのマイクロカプセル含有のオーバーコート層を備える画像形成部材は、そのマイクロカプセルのないもの、またはオーバーコート層さえもないものと比較して低トルクという特性を示した。本実施の形態では、オーバーコート層７に使用するためのマイクロカプセルを処理する方法が提供される。マイクロカプセル１８は、尿素／ホルムアルデヒド橋架け反応で処理され、カプセル壁が強化される。その後、橋架け結合されたマイクロカプセルが乾燥され、オーバーコート処方物に混ぜ込み可能な固形物が得られる。マイクロカプセル１８は、画像形成部材に好適な粗面形態を賦与することで、トルクが減少される。
【００３９】
実施の形態では、オーバーコート層はシリコン油含有のマイクロカプセルを約０．１〜約１０容積％を含む。更なる実施の形態では、オーバーコート層は同マイクロカプセルを約１〜約３容積％含む。シリコン油含有マイクロカプセルは、約０．５〜約３．０μｍの直径を有し得る。さらに、シリコン油含有カプセルは、画像形成部材を電子写真装置に使用の際に徐々に破裂し、シリコン油を放出する。ある特定の実施の形態では、シリコン油含有マイクロカプセルは、オーバーコートの最上層に保持されるので、オーバーコート層に割れ目または摩耗が生じると、マイクロカプセルの破裂が開始され、シリコン油が放出される結果、画像形成部材が自己修復される。
【００４０】
マイクロカプセルを処理するため、本方法は、シリコン油含有マイクロカプセルを蒸留水で分散し、分散物を形成する工程を含む。次いで、新たに調製された尿素とホルムアルデヒドの溶液をこの分散物に加える。ある特定の実施の形態では、尿素ホルムアルデヒド溶液は、尿素：ホルムアルデヒドの比で約１：４〜約４：１、または約１：２〜約２：１である。ある特定の実施の形態では、その比は１：１である。分散物中で約５〜約７、または約５〜約５．２のｐＨレベルを記録した後、酸が添加され、ｐＨレベルを約２〜約４、またはより特定的には約２〜約３、または約２．７〜約３．０に低下させる。使用される酸は、酢酸、トリフルオロ酢酸、塩酸、硫酸、硝酸、およびこれらの混合物から成る群から選択し得る。酸は、急激なｐＨ変化を避けるため、希薄液である。いくつかの実施の形態では、酸は約５％〜約３０％（ｖ／ｖ）の酢酸、または約１５％〜約２０％（ｖ／ｖ）の酢酸から選択し得る。実施の形態の一つでは、酸は２０％（ｖ／ｖ）の酢酸である。酸は、尿素とホルムアルデヒドとの分散物と反応し、橋架け反応混合物を生成する。この反応混合物は、橋架け反応を容易にするために約１時間蓋を掛けてカバーし、撹拌される。反応混合物は、次いで、例えば、分液漏斗に混合物を注ぎ込むことによって、分離されて、処理され、橋架け結合されたマイクロカプセルが捕集される。分離漏斗を使用するそれらの実施の形態では、大きい方のマイクロカプセルが急速に底に沈み、最初の分別で即座に分離されるので、蒸留水で二度すすぎ、尿素／ホルムアルデヒド残留物を取り除く。小さい方のカプセルは、より長時間が分離に必要とされるので、２度目の分別で取り出され、また、蒸留水で二度すすいで得ることができる。分離され、橋架け結合されたマイクロカプセルは、次いで乾燥される。乾燥の後、マイクロカプセルは、サイズに従ってさらに分級可能である。使用されるマイクロカプセルの特定のサイズを制御することによって、表面形態を制御し、トルクの最適な減少を達成し得る。
【００４１】
更なる実施の形態では、基材、基材上に配置された電荷発生層、電荷発生層上に配置された電荷輸送層、および電荷輸送層上に配置されたオーバーコート層を含む画像形成部材が提供される。この場合、オーバーコート層は、処理されたマイクロカプセルを混ぜ込むことによって調製される。乾燥されたマイクロカプセルをオーバーコート処方物に混ぜ込むと、改良されたオーバーコート層が得られることが示された。実施の形態では、マイクロカプセルは、結着剤、電荷輸送分子、硬化剤、触媒、平滑添加物、および溶媒を含む処方物に添加される。乾燥されたマイクロカプセル、触媒、および平滑添加物は、成膜１時間前にオーバーコート処方物に混ぜ込まれる。
【００４２】
どのような好適な従来の技法も、オーバーコート層混合物を形成し、画像形成層に成膜するのに使用し得る。典型的な成膜技法としては、例えば、押出しコーティング、ドローバーコーティング、ロールコーティング、ワイヤ巻きロッドコーティングなどが挙げられる。オーバーコート層７の形成は、１段のコーティングでも、または複数段のコーティングでも行い得る。堆積された皮膜の乾燥は、どのような好適な従来の技法、例えば、オーブン乾燥、赤外線照射乾燥、空気乾燥などの技法で行い得る。乾燥されたオーバーコート層の厚さは、帯電、クリーニング、現像、転写などの採用されるシステムの摩損性に依存し得るが、最大で約１０μｍとなり得る。これらの実施の形態では、厚さは約０．５μｍ〜約２０μｍの範囲とし得る。約２μｍ〜約１４μｍの厚さが好ましい。特定の実施の形態では、乾燥されたマイクロカプセルは、オーバーコート層の総重量基準で約１重量％〜約１０重量％、または特に約３重量％〜約１０重量％の量で存在する。
【実施例】
【００４３】
＜実施例１＞
多様な量の処理されたシリコン油含有マイクロカプセルを混ぜ込んだオーバーコート層を有する実験デバイスを製作し、対照標準のデバイスに対して試験を行った。表１に実験デバイスで使用されたオーバーコート処方物の具体的詳細を示す。
【００４４】
【表１】
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【００４５】
ＪＯＮＣＲＹＬ（登録商標）５８７は、ＢＡＳＦ社（ウィスコンシン州スタートバント）から市販のアクリル重合体である。ＣＹＭＥＬ（登録商標）３０３は、ＣＹＴＥＣインダストリーズ社（ニュージャージー州ウェストパターソン）から市販のアミノ架橋樹脂である。ＮＡＣＵＲＥ（登録商標）５２２５は、キングインダストリーズ社（コネチカット州ノーウォーク）から市販の酸触媒である。ＳＩＬＣＬＥＡＮ（登録商標）は、メトキシプロピルアセテート（独、ウェーゼルのＢＹＫケミー社から市販）のような溶媒とシリコーン変性ポリアクリレートの溶液から誘導された平滑添加物である。ＤＯＷＡＮＯＬ  ＰＭ（登録商標）は、ダウケミカル社（ミシガン州ミッドランド）から市販のグリコールエーテルである。
【００４６】
上記の処方物に、処理されたシリコン油含有マイクロカプセルを相異なる添加量（１％、３％、および１０％）にてハンドコーティングで実験デバイスのオーバーコート層に混ぜ込んだ。カップ被覆ドラム（ｃｕｐ−ｃｏａｔｅｄ  ｄｒｕｍ）（ツキアゲコータ（Ｔｓｕｋｉａｇｅ  ｃｏａｔｅｒ））には、全表面にわたってマイクロカプセルが均一に分散されていることが示された。
【００４７】
光受容体ドラムをトルク測定に掛けた。測定は、以下のデバイス、すなわち、オーバーコート層なしの対照標準のドラム光受容体、オーバーコート層ありだがマイクロカプセルなしのドラム光受容体、および相異なるマイクロカプセル添加量（１％、３％、および１０％）を有するドラム３個のサンプルで行った。２つの相異なるサイズのマイクロカプセルを３％添加量で使用した。図２に示されるように、結果が示したのは、マイクロカプセルを有するオーバーコート層を備えるドラムは、マイクロカプセルなしでオーバーコート層を有するドラムと比べて、トルクが２０％減少したことである。マイクロカプセルサイズと添加量との相異なる組み合わせを使用すれば、さらに調整して、最適のトルク減少を達成し得る。
【００４８】
さらに、光誘導放電（ＰＩＤＣ）試験結果によれば、処理されたシリコン油含有マイクロカプセルを混ぜ込んでも、画像形成部材の放電性能とサイクル安定性に悪影響がなかったことが示された。例えば、処理されたマイクロカプセルを有するオーバーコート層を備える実験デバイスは、対照標準のオーバーコート層なしのものとほぼ同等の電気的性能（例えば、サイクル安定性とＰＩＤＣ）を示したので、オーバーコート処方物の所望の特性が維持されたことを証明している。
【図１】
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【図２】
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