(57)【要約】【課題】本発明は透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び試料保持体に関し、試料片への通電を容易に行なうことができる透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び試料保持体を提供することを目的としている。【解決手段】真空外で、半月状の導電性部材１の弦の部分に電気的絶縁膜３を形成し、該電気的絶縁膜３の上に金線４を接着し、アクチュエータを用いて、予め作製されていた試料片を前記半月状の導電性部材１の弦の部分に取り付けて固定し、真空内で、前記試料片部分に電気的導通のためのデポジションを行ない、前記金線４と試料片２ａとの間に導電性プローブを固定のためのデポジションにより取り付け、前記導電性プローブを切断することにより透過型電子顕微鏡の試料を作製するように構成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性部材の一部分に電気的絶縁膜を形成し、
該電気的絶縁膜の上に導電線を接着し、
予め作製されていた試料片を前記導電性部材に固定し、
前記導電線と試料片との間に導電性プローブを固定する、
ことにより透過型電子顕微鏡の試料を作製することを特徴とする透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項２】
真空外で、
半月状の導電性部材の弦の部分に電気的絶縁膜を形成し、
該電気的絶縁膜の上に導電線を接着し、
予め作製されていた試料片を前記半月状の導電性部材の弦の部分に取り付けて固定し、
集束イオンビーム装置内で、
前記導電線の先端部に集束イオンビームで切り込み加工を行ない、
前記試料部分に電気的導通のためのデポジションを行ない、
前記導電線と試料片との間に導電性プローブを固定のためのデポジションにより取り付け、
前記導電性プローブを集束イオンビームで切断する、
ことにより透過型電子顕微鏡の試料を作製することを特徴とする透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項３】
真空外で、
半月状の導電性部材の弦の部分に電気的絶縁膜を形成し、
該電気的絶縁膜の上にその一端を持ち上げるようにして導電線を接着し、
予め作製されていた試料片を前記半月状の導電性部材の弦の部分に取り付けて固定し、
集束イオンビーム装置内で、
前記試料片部分に電気的導通のためのデポジションを行ない、
前記導電線の端部を導電線プローブにより押し下げて、導電線の端部を前記試料片に接着し、
前記導電性プローブを集束イオンビームで切断する、
ことにより透過型電子顕微鏡の試料を作製することを特徴とする透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項４】
試料片が固定された導電性部材と、
前記導電性部材の一部分に形成された電気的絶縁膜と、
前記電気的絶縁膜に固定された導電線と、
一端が前記導電線に固定され、他端が前記試料片に固定された導電性プローブと、
を備えたことを特徴とする試料保持体。
【請求項５】
試料片が固定された導電性部材と、
前記導電性部材の一部分に形成された電気的絶縁膜と、
一端が前記試料片に固定され、その中間部分が前記電気的絶縁膜に固定された導電線と、
を備えたことを特徴とする試料保持体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び試料保持体に関し、更に詳しくは透過型電子顕微鏡で試料に電流を通ずることができるようにした透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び試料保持体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）で試料を薄くし、薄くした試料（試料片）を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することが行われている。ＴＥＭは高い空間分解能で観察や分析を行なうことが可能なため、極微小領域の材料評価に不可欠な装置となっている。ＴＥＭは単に高い空間分解能で像観察を行なうだけでなく、試料片の加熱、冷却、引っ張り、電圧印加などを行ないながら試料片の変化を観察することにより、試料に関するより多くの知見を得ることができるので、多くの材料分野で使われている。
【０００３】
例えば、半導体分野などの試料においては、試料に通電しながら又はその前後に試料から電気信号を取り出すことにより、試料の抵抗値を測定して試料の材料特性に関する知見を得ることが行なわれる。
【０００４】
従来のこの種の装置としては、２つの電流測定用のプローブを搭載したレバーが支点となる球体にＶ溝で接しており、マイクロメータヘッドでレバーを押すとプローブはＸ方向に移動し、引くとバネにより押し戻されて−Ｘ方向に移動する装置が知られている。マイクロメータヘッドでレバーを押すと、プローブは前記球体を支点とする回転運動によりＹ方向に移動し、引くとバネにより押し戻されて−Ｙ方向に移動するようになっている。プローブのＺ軸方向の移動も、マイクロメータヘッドを操作して行なうことができるようになっている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−３３１９７９号公報（段落００２９〜００３７、図１，図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
試料ホルダ中に配置された試料に電流を流すようにする構成は非常に微細なものであり、通常の手作業では困難である。従って、予め作製された試料片にＴＥＭ内で端子を接触させ通電する。例えば幅１０μｍ程度の試料片に光学顕微鏡下などで配線作業をするのは非常に困難であり、半導体デバイスなどへのポンディング技術など高価な設備が必要となる。
【０００７】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、試料片への通電を容易に行なうことができる透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び試料保持体を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の問題点を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。
（１）請求項１記載の発明は、導電性部材の一部分に電気的絶縁膜を形成し、該電気的絶縁膜の上に導電線を接着し、予め作製されていた試料片を前記導電性部材に固定し、前記導電線と試料片との間に導電性プローブを固定する、ことにより透過型電子顕微鏡の試料を作製することを特徴とする。
【０００９】
（２）請求項２記載の発明は、真空外で、半月状の導電性部材の弦の部分に電気的絶縁膜を形成し、該電気的絶縁膜の上に導電線を接着し、予め作製されていた試料片を前記半月状の導電性部材の弦の部分に取り付けて固定し、集束イオンビーム装置内で、前記導電線の先端部に集束イオンビームで切り込み加工を行ない、前記試料部分に電気的導通のためのデポジションを行ない、前記導電線と試料片との間に導電性プローブを固定のためのデポジションにより取り付け、前記導電性プローブを集束イオンビームで切断する、ことにより透過型電子顕微鏡の試料を作製することを特徴とする。
【００１０】
（３）請求項３記載の発明は、真空外で、半月状の導電性部材の弦の部分に電気的絶縁膜を形成し、該電気的絶縁膜の上にその一端を持ち上げるようにして導電線を接着し、予め作製されていた試料片を前記半月状の導電性部材の弦の部分に取り付けて固定し、集束イオンビーム装置内で、前記試料片部分に電気的導通のためのデポジションを行ない、前記導電線の端部を導電線プローブにより押し下げて、導電線の端部を前記試料片に接着し、前記導電性プローブを集束イオンビームで切断する、ことにより透過型電子顕微鏡の試料を作製することを特徴とする。
【００１１】
（４）請求項４記載の発明は、試料片が固定された導電性部材と、前記導電性部材の一部分に形成された電気的絶縁膜と、前記電気的絶縁膜に固定された導電線と、一端が前記導電線に固定され、他端が前記試料片に固定された導電性プローブと、を備えたことを特徴とする。
【００１２】
（５）請求項５記載の発明は、試料片が固定された導電性部材と、前記導電性部材の一部分に形成された電気的絶縁膜と、一端が前記試料片に固定され、その中間部分が前記電気的絶縁膜に固定された導電線と、を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、以下のような効果を奏する。
（１）請求項１及び請求項４記載の発明によれば、導電線と試料片との間に導電性のプローブを渡すことにより、試料片への通電を行なうための導体接続を行なうことができ、試料片への通電を容易に行なうことができる。
【００１４】
（２）請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の発明の効果に加えて、導電線の端部を切り込み加工することで、試料片の膨張／収縮による張力を導電線の変形で緩和することができる。
【００１５】
（３）請求項３記載の発明によれば、電気的絶縁膜の上にその一端を持ち上げるようにして導電線を接着し、マニピュレータでこの持ち上がった導電線を下に押して試料片端部に押しつけるようにすることで、試料片への通電を行なうための導体接続を行なうことができ、試料片への通電を容易に行なうことができる。
【００１６】
（４）請求項５記載の発明によれば、導電性部材に試料片を固定すると共に電気的絶縁膜を形成し、その電気的絶縁膜に固定された導電線の一端を試料片に固定することにより、試料片への通電を行なうための導体接続を行なうことができ、試料片への通電を容易に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の第１の実施例を示す構成図である。
【図２】試料近辺の立体形状を示す図である。
【図３】試料作製手順を示す図である。
【図４】試料作製手順を示す図である。
【図５】試料作製の説明図である。
【図６】本発明の第２の実施例を示す構成図である。
【図７】図６に示す試料の試料作製手順を示す図である。
【図８】本発明の第３の実施例を示す構成図である。
【図９】試料作製手順を示す図である。
【図１０】試料作製手順を示す図である。
【図１１】ＴＥＭ用試料ホルダの構成例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
（実施例１）
図１は本発明の第１の実施例を示す構成図である。この図は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の完成した試料の図である。図において、８はＴＥＭの真空チャンバである。１は半月状の導電性部材である。該導電性部材１の厚さは、例えば３０μｍ〜１００μｍ程度である。該導電性部材１の材料としては、例えばモリブデン（Ｍｏ），銅（Ｃｕ）が用いられる。２ａは該導電性部材１の弦の部分に接着した状態で取り付けられた試料片である。該試料片２ａとしては、ここでは例えば半導体試料等が好適に用いられる。この試料片は、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）で作製される。
【００１９】
３は導電性部材１の弦の部分に接着された電気的絶縁膜である。該電気的絶縁膜３の材料としては、例えばエポキシ樹脂が用いられる。４は導電線である金線であり、その端部は電気的絶縁膜３の上面に接着されている。金線４の他端と導電性部材１との間には電流を流すための電源Ｅが接続されている。５は金線４の一端と試料片２ａとの間を接続するプローブ先端部である。図中、破線で囲まれた領域が真空内を示す。具体的には、導電性部材１は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の試料装着位置に取り付けられる。そして、試料片２ａに電流を流した状態で、試料片２ａの透過像を観察することができる。ＴＥＭについては示されていないが、通常のＴＥＭが用いられる。
【００２０】
図２は試料片近辺の立体形状を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、１ａは半月状の導電性部材１の弦の部分に形成された端面である。該端面１ａには電気的絶縁膜３が接着されており、その上に金線４が接着している。また、端面１ａには、試料片２が接着されている。
【００２１】
次に、図１に示すような試料片を作製するための試料片作製方法について説明する。図３、図４は図１に示す試料片の作製手順を示す図である。図３は真空外（大気中）における手順を、図４は真空内における手順を示している。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。先ず、真空外における手順について説明する。
（ａ）厚さ３０〜１００μｍのモリブデン（Ｍｏ）、銅（Ｃｕ）などの導電性材料で作製された半月状の導電性部材１を準備する。
（ｂ）導電性部材１の弦の部分（導電性部材１の一部分）に電気的絶縁を目的とする電気的絶縁膜３を塗布する。該電気的絶縁膜３としては、例えばエポキシ樹脂が用いられる。
（ｃ）電気的絶縁膜３上に金線４を直線状に接着して固定する。この場合において、導電性部材１と金線４は電気的に絶縁されている。
（ｄ）ＦＩＢで切り出された幅約１０μｍ、厚み約３μｍ、高さ約５μｍ程度の試料片２ａを真空外のマニピュレータにより半月状導電性部材１の弦の部分の絶縁していない部分に固定する。
【００２２】
上述した真空外の処理が終わったら、次に真空内の処理に移る。
（ｅ）金線４、試料片２ａの固定された導電性部材１をＦＩＢのチャンバ９内の試料ステージ（図示せず）に装着し、試料片２ａと導電性部材１を電気的に接続するためにデポジション装置（後述）を用いて導電性材料、例えばタングステン（Ｗ）のデポジションを行なう。
（ｆ）真空内マニピュレータプローブ１０の先端部５を試料片２ａのタングステンデポジション部分に、更にプローブの中間部分５ｂを金線４に接触させ、双方の接触部分を上記デポジション装置を用いてタングステンなどの導電性材料のデポジションで固定する。
（ｇ）導電性マニピュレータプローブ１０の固定が確認されたら、マニピュレータプローブ１０の中間部分５ｂより後方の部分５ｃ、即ち中間部分５ｂよりも先端部５から遠ざかった部分５ｃを集束イオンビーム（ＦＩＢ）により切断して試料を完成させる。図に示すように、金線４と試料片２ａとの間にプローブ先端部５が接続され、試料片２ａに通電させるためのパスが完成する。なお、この実施例１における試料保持体は、導電性部材１と金線４と導電性プローブ１０と電気的絶縁膜３とを備えて形成されている。
【００２３】
このようにして試料が完成したら、この試料を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に取り付け、試料片に電源Ｅから電流を流しながら、ＴＥＭ像を観察する。
実施例１によれば、金線と試料片との間に導電性のプローブを渡すことにより、試料片への通電を行なうための導体接続を行なうことができ、試料片への通電を容易に行なうことができる。
【００２４】
図５は試料作製の説明図であり、上記（ｅ）〜（ｇ）の処理が行なわれるＦＩＢの説明図である。ＦＩＢチャンバ９には、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）の鏡筒１１と、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の鏡筒１２と、上記デポジション装置１３と、上記マニピュレータプローブ１０を保持したマニピュレータ１４とが取り付けられている。試料ステージ７の上には、試料片２ａと金線４とを保持した導電性部材１が装着されている。
【００２５】
ＳＥＭ鏡筒１２は試料片２ａの状態を観察するために用いられる。金線４と試料片２ａとをつなぐプローブ１０を接着させる時には、デポジション装置１３からガスＷ4Ｏ6が試料片２ａに向かって噴射され、そこにＦＩＢ鏡筒１１からイオンビームを照射することにより、導電性の膜が形成され、金線４と試料片２ａ間に渡されたプローブ１０が金線４と試料片２ａに接着される。ＳＥＭ鏡筒１２と図示していない２次電子検出器と表示装置によって、試料片２ａの画像を観測することができる。
（実施例２）
図６は本発明の第２の実施例を示す構成図である。この図は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の完成した試料の図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、８はＴＥＭの真空チャンバである。１は半月状の導電性部材である。２ａは該導電性部材１の弦の部分に接着した状態で取り付けられた試料片である。
【００２６】
３は導電性部材１の弦の部分に接着された電気的絶縁膜である。４は金線であり、その端部は電気的絶縁膜３の上面に接着されている。４ａは金線４の先端部に形成された切り込み部である。金線４の他端と導電性部材１との間には電流を流すための電源Ｅが接続されている。５は金線４の一端と試料片２ａとの間を接続するプローブ先端部である。図中、破線で囲まれた領域が真空内を示す。具体的には、導電性部材１は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の試料装着位置に取り付けられる。そして、試料片２ａに電流を流した状態で、試料片２ａの透過像を観察することができる。ＴＥＭについては示されていないが、通常のＴＥＭが用いられる。
【００２７】
次に、図６に示すような試料を作製するための試料作製方法について説明する。
試料に加熱／冷却など温度変化を与えると、全体の膨張／収縮により変形が起こり、試料片２ａが破損される可能性がある。これを防ぐために、金線４とマニピュレータプローブ１０の接合部分の金線を集束イオンビームにより更に細線加工（切り込み）を行なう。これによって試料片の膨張／収縮による張力を金線の変形で緩和することができる。
【００２８】
図７は図６に示す試料の試料作製手順を示す図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。真空外の処理は図１に示す実施例１と同じであるので、省略する。以下、図５のＦＩＢ装置を用いた真空内の処理について説明する。実施例２は、金線の先端部分を予め細線加工して、その後、マニピュレータプローブにより導通のための接合を行なうようにしたものである。
（ａ）導電性部材１の弦の部分に電気的絶縁膜３が形成され、該電気的絶縁膜３の上に金線４が接着され、導電性部材１の絶縁されていない弦の部分に試料片２ａが接着されている。つまり、真空外での処理が終了した状態を示している。
（ｂ）ＦＩＢ（図示せず）を用いて金線４の先端部に切り込み加工を行なう。この結果、切り込み部４ａが形成される。
（ｃ）試料片２ａと導電性部材１を電気的に接続するためにデポジション装置１３（図５参照）を用いて導電性材料、例えばタングステン（Ｗ）のデポジションを行なう。
（ｄ）真空内マニピュレータプローブ１０の先端部５を試料片２ａのタングステンデポジション部分に、更にプローブの中間部分を金線４に接触させ、双方の接触部分をタングステンなどの導電性材料のデポジションで固定する。
（ｅ）マニピュレータプローブ１０の固定が確認されたら、マニピュレータプローブ１０を集束イオンビーム（ＦＩＢ）により切断する。
（ｆ）この結果、図に示すように、金線４と試料片２ａとの間にプローブ先端部５が接続され、試料片２ａに通電させるためのパスが完成する。
【００２９】
このようにして試料が完成したら、この試料を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に取り付け、試料片に電源Ｅから電流を流しながら、ＴＥＭ像を観察する。
試料片に加熱／冷却など温度変化を与えると、全体の膨張／収縮により変形が起こり、試料片２ａが破損される可能性がある。これを防ぐために、金線４とマニピュレータプローブ１０の接合部分の金線を集束イオンビームにより更に細線加工（切り込み部の形成）を行なうことにより、試料片の膨張／収縮による張力を金線の変形で緩和することができる。
（実施例３）
図８は本発明の第３の実施例を示す構成図である。この図は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の完成した試料の図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、８はＴＥＭの真空チャンバである。１は半月状の導電性部材である。２ａは該導電性部材１の弦の部分に接着した状態で取り付けられた試料片である。
【００３０】
３は導電性部材１の弦の部分に接着された電気的絶縁膜である。４は金線であり、その先端部は試料片２ａと接着され、中間部は電気的絶縁膜３の上面に接着されている。金線４の他端と導電性部材１との間には電流を流すための電源Ｅが接続されている。図中、破線で囲まれた領域が真空内を示す。具体的には、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の試料装着位置に取り付けられる。そして、試料片２ａに電流を流した状態で、試料片２ａの透過像を観察することができる。ＴＥＭについては示されていないが、通常のＴＥＭが用いられる。
【００３１】
次に、図８に示すような試料を作製するための試料作製方法について説明する。図９、図１０は図８に示す試料の作製手順を示す図である。図９は真空外における手順を、図１０は真空内における手順を示している。図８と同一のものは、同一の符号を付して示す。先ず真空外における手順について説明する。
（ａ）厚さ３０〜１００μｍのモリブデン（Ｍｏ）、銅（Ｃｕ）などの導電性材料で作製された半月状の導電性部材１を準備する。該導電性部材１の弦の部分には電気的絶縁膜３が接着されている。
（ｂ）電圧印加のための金線４の所定の位置（金線４の一端４ｂと他端４ｃの間に位置する中間部分４ｄ）を、半月状導電性部材１と電気的絶縁を保ちながら電気的絶縁膜３に接着固定する。ここで、金線４の端部４ｂは持ち上げるようにされる。
（ｃ）ＦＩＢで切り出された幅約１０μｍ、厚み約３μｍ、高さ約５μｍ程度の試料片２ａを真空外マニピュレータによりガラスプローブ６の先端に接着した状態で半月状導電性部材１の弦の部分の絶縁していない部分に接着剤で固定する。
【００３２】
以上で真空外での処理が終了したので、次に真空内での処理について説明する。図１０において、９は図５に示したＦＩＢチャンバである。
（ｄ）金線４、試料片２ａの固定された導電性部材１をＦＩＢのチャンバ９内の試料ステージ７に装着し、試料片２ａと導電性部材１を電気的に接続するために導電性材料（例えばタングステン）のデポジションを行なう。また、金線４の先端には、ＦＩＢにより切り込み部４ａが形成される。
（ｅ）次に、真空内マニピュレータ１４を操作してマニピュレータプローブ１０の先端と金線とをデポジション装置１３によるデポジションにより接続する。
（ｆ）真空内マニピュレータ１４を操作して金線４の先端をマニピュレータプローブ１０で押し、試料片２ａの上端のデポジションを行なった部分に金線４の先端を接着させる。更に、試料片２ａと金線４の先端部を導電性デポジションにより接続する。
（ｇ）接続が確認されたら、プローブ１０をＦＩＢで切断する。
（ｈ）これでＴＥＭに装着するための試料が完成されたことになる。なお、この実施例３における試料保持体は、導電性部材１と金線４と電気的絶縁膜３を備えて形成されている。
【００３３】
第３の実施例によれば、電気的絶縁膜の上にその一端を持ち上げるようにして金線を接着し、マニピュレータプローブ１０でこの持ち上がった金線を下に押して試料片端部に押しつけるようにすることで、試料片への通電を行なうための導体接続を行なうことができ、試料片への通電を容易に行なうことができる。
【００３４】
図１１はＴＥＭ用ホルダの構成例を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図は試料ホルダを真上（電子線照射側）から見た図である。本発明により作製した試料を試料ホルダの先端部に取り付けている。図において、１は半月状の導電性部材、１５は該導電性部材１を押さえる部材押さえである。２ａは試料片、３は電気的絶縁膜、４は金線である。金線４と試料片２ａはプローブ先端部５により導通がとれている。
【００３５】
金線４は配線１６と接続され、該配線１６は電源Ｅの負側と接続されている。一方、導電性部材１は電源Ｅの正側と接続されている。ここでは、電源Ｅの正側は接地されている。このような試料ホルダは図の矢印で示す方向に移動することができるようになっており、ＴＥＭの鏡筒側面からＴＥＭの内部に挿抜できる。このような試料ホルダをＴＥＭに挿入し、試料片２ａに電源Ｅから電流が流れている状態で透過像を得ることができる。
【００３６】
上述の実施例では、導電性部材として半月状の部材を用いた場合を例にとったが、本発明はこれに限るものではない。ＴＥＭの試料ホルダの形状に合わせて、矩形状のものを用いることもできる。
【符号の説明】
【００３７】
１    導電性部材
２ａ  試料片
３    電気的絶縁膜
４    金線
５    プローブ先端部
８    真空チャンバ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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