(57)【要約】【課題】純水中の微粒子測定に要する時間を短縮できる、微粒子濾過装置及び微粒子測定方法を目的とする。【解決手段】濾過膜３０と、前記濾過膜３０に試料である純水を供給する純水供給手段と、前記純水供給手段により供給された純水を吸引する吸引機とを有し、前記供給された純水を前記濾過膜３０で吸引濾過することよりなる。前記吸引機は、前記濾過膜３０で濾過した濾過水が流入する密閉可能な容器５０と、前記容器５０の内部を減圧する減圧部６０とを有し、前記容器５０を介して純水を吸引して前記濾過膜３０で吸引濾過することが好ましく、前記濾過膜３０は前記容器５０内に設けられていることが好ましい。【選択図】図１
2010127693.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾過膜と、前記濾過膜に試料である純水を供給する純水供給手段と、前記純水供給手段により供給された純水を吸引する吸引機とを有し、前記供給された純水を前記濾過膜で吸引濾過することを特徴とする、純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置。
【請求項２】
前記吸引機は、前記濾過膜で濾過した濾過水が流入する密閉可能な容器と、前記容器の内部を減圧する減圧部とを有し、前記容器を介して純水を吸引して前記濾過膜で吸引濾過することを特徴とする、請求項１に記載の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置。
【請求項３】
前記濾過膜は、前記容器の内部に設けられていることを特徴とする、請求項２に記載の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置。
【請求項４】
前記容器は、前記濾過膜で濾過した純水を容器の外部へ排水する濾過水排水手段を有することを特徴とする、請求項２又は３に記載の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置。
【請求項５】
前記濾過水排水手段は、排水ポンプと陰圧解除機構とを有することを特徴とする、請求項４に記載の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置。
【請求項６】
前記容器は、前記濾過膜で濾過した濾過水の量を測定する濾過量測定手段を有することを特徴とする、請求項２〜５のいずれか１項に記載の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置。
【請求項７】
請求項１〜６に記載のいずれかの純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置を用い、試料である純水を前記濾過膜で吸引濾過した後、濾過膜を観察する、純水中の微粒子測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置及び微粒子測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体デバイス等の半導体製造分野や、医薬品製造分野、原子力や火力等の発電分野、食品工業等の各種の産業、または研究施設等、様々な分野での用水として、イオン成分、有機物、微粒子、細菌等の不純物が高度に除去された超純水等の純水が使用されている。中でも、半導体デバイスをはじめとする電子部品製造の洗浄工程では、多くの純水が使用されており、年々、純水の純度に対する要求はさらに高まっている。電子部品製造、薬品製造等において使用される純水では、純水の水質管理項目の一つである純水中の微粒子数として、０．１μｍ以上の粒径の微粒子が純水１ｍＬ当たり１個以下というものもある。
【０００３】
このような純水の水質への要求の高まりに伴い、高度な分析技術が求められている。純水中の微粒子の測定方法としては、「ＪＩＳ  Ｋ０５５４  超純水中の微粒子測定方法」に記載されているように、レーザー散乱を利用した液中パーティクルカウンター法（以下、ＰＣ法という）や、濾過膜で純水を濾過した後、濾過膜上に捕捉される微粒子を光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭという）を用いて測定する直接検鏡法（以下、直検法という）がある。ＰＣ法はオンラインで評価できる利点があるが、５０ｎｍ未満の粒子に対しては、散乱光強度が小さい、計数効率が低いという理由から、正確な計測が困難である。直検法は、原理的には測定対象の微粒子の粒径より小さい孔径の濾過膜を使用することで、粒径が５０ｎｍ未満の微粒子を計測することができる。
【０００４】
図５は、従来の直検法を説明する純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置５００の模式図である。従来の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置５００は、純水供給管１００に試料としての純水を抜き出す純水導入管１０２が設けられている。純水導入管１０２にはバルブ１０４が設けられている。微粒子捕捉器２０は、濾過膜３０が組み込まれている。微粒子捕捉器２０には、流入孔２４と流出孔２７とが設けられ、流入孔２４には純水導入管１０２が接続されている。純水中の微粒子を捕捉する際には、まず、純水導入管１０２から微粒子捕捉器２０を取り外し、バルブ１０４を開き、純水を純水導入管１０２に流す。任意の時間、純水導入管１０２に純水を通水した後、微粒子捕捉器２０を純水導入管１０２に取り付け、微粒子捕捉器２０に純水を通水し濾過する。この間、純水中の微粒子は、濾過膜３０により捕捉され、濾過された純水（以下、濾過水ということがある）は流出孔２７から流出する。そして、濾過膜３０上に捕捉した微粒子を光学顕微鏡又はＳＥＭにより、視野を移動しながら濾過膜３０面の面積の０．０１％前後を観察し、微粒子数を測定する。
【０００５】
微粒子捕捉用の濾過膜は、一般的に直径２５ｍｍ程度の大きさである。濾過膜は、新品であっても製膜過程や取り扱い過程で多数の微粒子が不可避的に付着しており、濾過膜上の初期付着微粒子数として、粒径０．１μｍ以上の微粒子が１０５〜１０６個存在している。純水中の微粒子数が１個／ｍＬ以下であることを確認する際には、濾過膜に捕捉された微粒子数が測定精度上有意であると証明し、測定値の信頼性を確保するため、濾過膜の初期微粒子数と同数以上の微粒子を捕捉できる水量の純水を濾過する必要がある。濾過膜上の初期微粒子数が１０６個オーダーである場合に、かかる条件を満たすには１ｍ３程度の濾過水量となる。図５に示す従来の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置５００では、純水供給管１００から供給される純水の一次圧で、微粒子捕捉器２０に通水し、１ｍ３の純水を濾過するには７〜１０日程度を要する。加えて、測定対象とする微粒子の粒径が小さくなるほど、濾過膜の孔径も小さくなるため、濾過速度が低下し、純水の濾過にさらに時間を要することとなる。
【０００６】
純水の濾過（微粒子の捕捉）時間を短縮する方法として、濾過膜への通水量を多くすることが考えられる。しかし、純水、特に超純水中の微粒子は極めて微量であるため、図５に示す純水導入管１０２の途中に加圧装置を設けたりすると、該加圧装置で発塵する微粒子が純水中に混入し、正確な微粒子測定を行うことができない。加えて、微粒子の捕捉に際して、バルブ１０４、純水導入管１０２と微粒子捕捉器２０との接続部等からの発塵を防止する必要がある。このため、頻繁な脱着が必要な装置や、バルブ１０４の頻繁な開閉を要する装置の使用は実用的でない。
【０００７】
こうした問題に対し、濾過流量の多いアルミナの多孔性膜を焼成した濾過膜を用いて微粒子の捕捉を行う測定方法が開示されている（例えば、特許文献１）。また、純水を濾過する前の濾過膜を洗浄し、濾過膜の初期付着微粒子数を減少させ、通水量を減らして濾過時間を短縮する発明が開示されている（例えば、特許文献２、３）。あるいは、遠心力を利用して、濾過膜の濾過速度を上げる遠心濾過装置が開示されている（例えば、特許文献４）。また、空試験と純水中の微粒子の捕捉を同時に行い、微粒子測定の時間を短縮する濾過装置（例えば、特許文献５）や、捕捉した微粒子の粒度分布から、捕捉できない大きさの微粒子数を算出して、微粒子測定を簡易化する方法が開示されている（例えば、特許文献６）。
【特許文献１】特開２００７−７０１２６号公報
【特許文献２】特開２０００−１２６５６２号公報
【特許文献３】特開平１１−１６５０４９号公報
【特許文献４】実開平４−１３６５５０４号公報
【特許文献５】特開平７−１６７８５２号公報
【特許文献６】特開２００３−３１５２４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、純水、特に超純水の微粒子管理には、より小さい粒径の微粒子を測定対象とすることが求められている。加えて、純水には、より少ない含有量の微粒子規格が求められており、このような純水中の微粒子を測定するには、さらに多量の純水を濾過する必要が生じる。このため、上述の特許文献１〜５に記載の発明に加えて、微粒子の捕捉に要する時間をさらに短縮する必要がある。また、特許文献４の発明は駆動部を有するため、該駆動部から発生する振動により配管内で発塵し、正確な微粒子測定を妨げるおそれがある。
そこで本発明は、純水中の微粒子測定に要する時間を短縮できる、純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置及び微粒子測定方法を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置（以下、単に微粒子濾過装置ということがある）は、濾過膜と、前記濾過膜に試料である純水を供給する純水供給手段と、前記純水供給手段により供給された純水を吸引する吸引機とを有し、前記供給された純水を前記濾過膜で吸引濾過することを特徴とする。前記吸引機は、前記濾過膜で濾過した濾過水が流入する密閉可能な容器と、前記容器の内部を減圧する減圧部とを有し、前記容器を介して純水を吸引して前記濾過膜で吸引濾過することが好ましく、前記濾過膜は、前記容器の内部に設けられていることがより好ましい。前記容器は、前記濾過膜で濾過した純水を容器の外部へ排水する濾過水排水手段を有することが好ましく、前記濾過水排水手段は、排水ポンプと陰圧解除機構とを有することが好ましく、前記容器は、前記微粒子捕捉器で濾過した濾過水の量を測定する濾過量測定手段を有することが好ましい。
【００１０】
本発明の純水中の微粒子測定方法は、前記微粒子濾過装置を用い、試料である純水を前記濾過膜で吸引濾過した後、濾過膜を観察することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の純水中の微粒子測定用の微粒子濾過装置及び微粒子測定方法によれば、純水中の微粒子測定に要する時間を短縮できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明について、以下に実施形態を挙げて説明する。ただし、本発明は、以下の実施形態に限られるものではない。
【００１３】
なお、本発明において純水とは、例えばイオン交換樹脂や逆浸透膜等、あるいはこれらを組み合わせた一次純水システムで処理した一次純水、前記一次純水を例えば紫外線酸化装置、カートリッジポリッシャー、限外濾過装置等を組み合わせた二次純水システム（サブシステム）で処理した超純水の他、水素水のようないわゆる機能水を含む概念である。
【００１４】
（第一の実施形態）
本発明の第一の実施形態の微粒子濾過装置について、図１、２を用いて説明する。図１は、第一の実施形態にかかる微粒子濾過装置１０の模式図である。図２は、微粒子捕捉器の一例を示す断面図である。図１に示すように、微粒子濾過装置１０は、減圧部６０と、容器５０と、容器５０内に設けられた濾過膜３０とを有する。
【００１５】
容器５０は、容器蓋５１と容器本体５２とを有している。容器蓋５１は、図示されない架台に固定されている。容器本体５２は、容器５０の内部の高い密閉性を維持するために、容器蓋５１と容器本体５２との間に設けられた気密性部材５６を介して、ボルト５４で容器蓋５１に固定されている。容器蓋５１には、容器５０の内部と外部とを連通する陰圧発生管６２及び陰圧解除管７１が設けられている。陰圧発生管６２は、バルブ６４を介して、減圧部６０と接続されている。そして、容器５０と減圧部６０と陰圧発生管６２とバルブ６４とで、「吸引機」が構成されている。陰圧解除管７１には、バルブ７２が設けられ、陰圧解除管７１とバルブ７２とで陰圧解除機構７０が構成されている。
【００１６】
容器本体５２の底面５９側の側面には、容器５０の内部と外部とを連通する濾過水排水管８４及び洗浄水排水管９０が設けられている。濾過水排水管８４には、排水ポンプ８０が設けられ、排水ポンプ８０の二次側に積算流量計８２が設けられている。濾過水排水管８４には、容器５０と排水ポンプ８０との間に逆止弁８６が設けられている。逆止弁８６は、容器５０内の純水が排水ポンプ８０に向かって流通するのを許可し、排水ポンプ８０から容器５０内に向かって流通するのを阻止する。洗浄水排水管９０には、バルブ９２が設けられている。
【００１７】
容器５０の内部には、微粒子捕捉器２０が設けられている。微粒子捕捉器２０の一例について、図２を用いて説明する。説明の便宜上、流入孔２４が設けられている側を上部、流出孔２７が設けられている側を下部として説明する。図２のとおり、微粒子捕捉器２０は、アッセンブリリング１２１と、キャップ１２２と、上側サポートグリッド１２３と、フラットガスケット１２４と、濾過膜３０と、下側サポートグリッド１２６と、Ｏリング１２７と、ベース（下台）１２８とを有している。
【００１８】
ベース１２８の周面上部には、ボルト様の溝が設けられている。ベース１２８の下部には凸部２９が設けられ、凸部２９にはベース１２８を貫通する流出孔２７が設けられている。ベース１２８の天面には、下側サポートグリッド１２６と濾過膜３０とフラットガスケット１２４と上側サポートグリッド１２３とキャップ１２２とが、上部に向かって順に載置されている。ベース１２８の天面の周縁部にはＯリング１２７が載置されている。アッセンブリリング１２１の内側には、ナット様の溝が設けられており、該ナット様の溝と、ベース１２８に設けられたボルト様の溝とを嵌合させることで、微粒子捕捉器２０が構成されている。
【００１９】
純水供給管１００には、試料としての純水を抜き出す純水導入管１０２が設けられ、純水導入管１０２にはバルブ１０４が設けられている。純水導入管１０２は、容器蓋５１を貫通し流入孔２４と接続されている。 
【００２０】
「純水供給手段」は、純水導入管１０２と、バルブ１０４とで構成されている。「濾過水排水手段」は、陰圧解除機構７０と、排水ポンプ８０と、濾過水排水管８４と、逆止弁８６とで構成されている。「濾過量測定手段」は、積算流量計８２である。
【００２１】
容器５０は、容器５０の内部を任意の圧力まで減圧した際、変形、破損等が生じない耐圧性を有するものである。容器５０の材質は、容器５０の内部の圧力と容器５０の厚さ等を勘案して決定することができ、例えば、ポリ塩化ビニル等の樹脂、ガラス、ＳＵＳ等が挙げられる。容器５０の形状は特に限定されず、材質等を勘案して所望の耐圧性を得られる形状であれば良い。
【００２２】
機密性部材５６は、容器５０の内部の高い密閉性を維持する機能を有するものであれば良く、樹脂製のガスケットやパッキンが挙げられる。
【００２３】
微粒子捕捉器２０は、純水導入管１０２内の純水の圧力と、容器５０の内部の圧力とを勘案し、任意の耐圧性を有するものを選択することが好ましい。
【００２４】
濾過膜３０は特に限定されず、純水中の微粒子測定（ＪＩＳ  Ｋ０５５４）に使用されるポリカーボネート膜等の有機膜や、アルミナ製多孔質膜等の無機膜等を使用することができる。このような濾過膜の市販品としては、例えば、有機膜としてニュークリポア（商品名、ワットマン社製）等が挙げられる。無機膜としては、アノディスクメンブレン（商品名、ワットマン社製）等が挙げられる。
【００２５】
上側サポートグリッド１２３は、濾過膜３０を支持し、試料である純水を通水しうる構造であれば特に限定されず、例えば、多孔質のセラミックや、孔やスリットからなる多数の流路が形成されたものが挙げられる。下側サポートグリッド１２６は上側サポートグリッド１２３と同じである。
【００２６】
Ｏリング１２７及びフラットガスケット１２４は、キャップ１２２とベース１２８との間をシールするものである。Ｏリング１２７は濾過膜３０の上側に配置されていてもよい。
【００２７】
減圧部６０は、容器５０の内部を任意の圧力まで減圧できるものであれば特に限定されず、例えば、真空ポンプやエゼクター等を挙げることができる。
【００２８】
微粒子濾過装置１０を用いた純水中の微粒子測定方法について、図１、２を用いて説明する。まず、ボルト５４を外して、架台に固定されている容器蓋５１から容器本体５２を取り外し、純水導入管１０２から微粒子捕捉器２０を取り外す。再び、容器蓋５１に容器本体５２を取り付け、ボルト５４で固定する。バルブ１０４を任意の開度として、純水供給管１００内を流れる純水を純水導入管１０２に流し、純水導入管１０２内を洗浄する。次いで、バルブ９２を開とし、洗浄水排水管９０から容器５０内の純水を排水する（導入管洗浄操作）。任意の時間、導入管洗浄操作を行った後、バルブ１０４を開とした状態で、ボルト５４を外し、容器本体５２を容器蓋５１から取り外し、純水導入管１０２に微粒子捕捉器２０を取り付ける。そして、再び、容器蓋５１に容器本体５２を取り付け、ボルト５４で固定する。この際、バルブ１０４を開、バルブ６４、７２、９２は閉とする。
【００２９】
バルブ６４、１０４を開、バルブ７２、９２を閉とする。減圧部６０を起動し、容器５０の内部の空気を陰圧発生管６２から容器５０の外部へ排出し、容器５０の内部を任意の圧力まで減圧する。こうして、容器５０の内部を減圧すると、容器５０の内部と微粒子捕捉器２０の内部とを連通する流出孔２７によって、濾過膜３０の二次側が減圧される。このような条件下で、純水導入管１０２から供給された純水を濾過膜３０で吸引濾過することで、純水中の微粒子は濾過膜３０に捕捉される。濾過膜３０を通過した濾過水は、容器５０内に貯水される。
【００３０】
容器５０内の濾過水が任意の水量に達した際、バルブ１０４を開、バルブ６４、９２を閉の状態で、バルブ７２を任意の開度で開とし、排水ポンプ８０を起動する。陰圧解除管７１から、容器５０の外部の空気を容器５０内に取り込み、容器５０内の圧力を上昇させる。そして、排水ポンプ８０により、容器５０内の濾過水は、濾過水排水管８４、積算流量計８２を経由して図示されない排水口へ排水される。この間、積算流量計８２では、排水した濾過水量を測定する（濾過水排水操作）。
【００３１】
容器５０内の濾過水を、容器５０の外部へ排水した後、バルブ６４、１０４を開、バルブ７２、９２を閉とする。濾過水排水操作により濾過水を適宜排水しながら、任意の水量の純水を濾過した後、バルブ７２を開、バルブ６４、９２、１０４を閉、排水ポンプ８０を停止する。次いで、容器本体５２を容器蓋５１から取り外し、微粒子捕捉器２０を純水導入管１０２から取り外す（以上、濾過工程）。
【００３２】
微粒子捕捉器２０を純水導入管１０２から取り外し、クリーンベンチ等の清浄な環境で微粒子捕捉器２０から濾過膜３０を取り出す。微粒子捕捉器２０から取り出した濾過膜３０の表面を顕微鏡観察し、濾過膜３０に捕捉された微粒子を計数する。具体的には「ＪＩＳ  Ｋ０５５４  超純水中の微粒子測定方法」に準拠して測定することが好ましい。濾過膜３０の表面観察に用いる顕微鏡は、光学顕微鏡であってもＳＥＭであってもよく、測定対象とする微粒子の大きさによって選択すればよい。
【００３３】
濾過工程における、微粒子捕捉器２０への通水量は、濾過膜３０の孔径や耐久性等を勘案し、濾過膜３０の初期微粒子数と同数以上の微粒子を捕捉できる水量を決定することができる。
【００３４】
濾過工程における、容器５０内の圧力は、容器５０の耐圧性、微粒子捕捉器２０の耐圧性を勘案して決定することができる。例えば、容器５０の外部の圧力に対し、陰圧とすることが好ましい。
【００３５】
濾過水排水操作の頻度は、容器５０の容量及び濾過膜３０への通水量を勘案して決定することができる。例えば、濾過膜３０への通水量を基に、定期的に排水ポンプ８０を起動して濾過水を排水してもよいし、容器５０内に水位計を設け、該水位計と排水ポンプ８０とを連動させ、任意の水位に達した際に排水ポンプ８０を起動して濾過水を排水してもよい。
【００３６】
上述のとおり、微粒子濾過装置は、吸引機を有することで、試料である純水を濾過膜で吸引濾過できるため、濾過膜での純水の濾過速度を上げ、濾過処理の時間を短縮でき、純水中の微粒子測定に要する時間を短縮することができる。加えて、吸引機は容器と減圧部とを有し、該容器を介して濾過膜の二次側を減圧して吸引濾過するため、微粒子捕捉器の流出孔からポンプ等で直接吸引する場合に比べて、濾過膜の二次側の圧力変動を小さくし、安定した濾過速度で純水を吸引濾過することができる。さらに、容器を介して濾過膜の二次側を減圧するため、減圧部で生じる振動が微粒子捕捉器や、純水導入管に直接伝導することを防止できる。このため、純水導入管と微粒子捕捉器との接続部等からの発塵を抑制でき、純水中の微粒子数を正確に測定することができる。
【００３７】
上述のとおり、微粒子濾過装置は、微粒子捕捉器が容器の内部に設けられているため、濾過工程中に大気中の微粒子等が微粒子捕捉器のアッセンブリリングやベース等に付着し、濾過工程後の濾過膜取り出しの際の濾過膜の二次汚染を防止できる。
【００３８】
上述のとおり、微粒子濾過装置は、濾過水排水手段を有し、濾過工程中に容器内の濾過水を適宜排水できる。このため、微粒子捕捉器への通水量に比して小さい容量の容器であっても、濾過膜で連続して濾過することができる。加えて、濾過水排水手段は、陰圧解除機構を有するため、排水ポンプでの濾過水の排水を円滑に行うことができる。この結果、オンラインでの濾過工程が行える。さらに、濾過水排水管に積算流量計を有することで、積算濾過水量を随時監視することができる。
【００３９】
また、容器蓋５１を架台に固定しているため、容器本体の脱着の操作が容易である。このため、容器本体の脱着時に、微粒子捕捉器や純水導入管等へ、振動、衝撃を与えることを防止でき、純水の流路での発塵を抑制し、正確な微粒子測定を行うことができる。
【００４０】
（第二の実施形態）
本発明の第二の実施形態の微粒子濾過装置について、図３を用いて説明する。図３に示すように、微粒子濾過装置２００は、減圧部６０と、容器２５０と、濾過膜３０とを有する。
【００４１】
容器２５０は、容器蓋２５１と容器本体２５２とを有している。容器本体２５２は、容器蓋２５１と容器本体２５２との間に設けられた機密性部材５６を介して、ボルト５４で容器蓋２５１に固定されている。容器蓋２５１には、容器２５０の内部と外部とを連通する陰圧発生管６２及び陰圧解除管７１が設けられている。陰圧発生管６２は、バルブ６４を介して、減圧部６０と接続されている。そして、容器２５０と減圧部６０と陰圧発生管６２とバルブ６４とで、「吸引機」が構成されている。
【００４２】
容器本体２５２の底面２５９側の側面には、容器２５０の内部と外部とを連通する濾過水排水管８４が設けられている。
【００４３】
微粒子捕捉器２０は、その凸部２９が容器蓋２５１を貫通し、そして流出孔２７が容器２５０の内部に位置するように、容器蓋２５１に固定されている。微粒子捕捉器２０の流入孔２４には純水導入管１０２が接続されている。
【００４４】
容器２５０は、第一の実施形態の容器５０と同様である。
【００４５】
微粒子濾過装置２００を用いた純水中の微粒子測定方法について、図３を用いて説明する。まず、微粒子捕捉器２０を純水導入管１０２から取り外し、純水導入管１０２の出口を開放した状態とする。バルブ１０４を任意の開度に開き、純水導入管１０２に純水を流し純水導入管１０２の洗浄を行う（導入管洗浄操作）。
【００４６】
任意の時間、導入管洗浄操作を行った後、バルブ１０４を開とした状態で微粒子捕捉器２０の流入孔２４を純水導入管１０２に接続する。こうして、微粒子濾過装置２００は、図３のように、容器蓋２５１に固定された微粒子捕捉器２０が、純水導入管１０２と接続された状態となる。次いで、バルブ６４、１０４を開、バルブ７２を閉とする。減圧部６０を起動し、容器２５０の内部を減圧して純水を吸引濾過する。この間、純水は微粒子捕捉器２０を流通し、純水中の微粒子は濾過膜３０に捕捉される。濾過水は微粒子捕捉器２０の流出孔２７から流出し、容器２５０内に貯水される。
【００４７】
容器２５０内の濾過水が任意の水量に達した際、バルブ１０４を開、バルブ６４を閉の状態で、バルブ７２を任意の開度で開とする。次いで、排水ポンプ８０を起動し、容器２５０の外部の空気を容器２５０内に取り込みながら、排水ポンプ８０により容器２５０内の濾過水を排水する（濾過水排水操作）。
【００４８】
濾過水排水操作により容器２５０内の濾過水を適宜排水しながら、任意の水量の純水を濾過した後、バルブ７２、１０４を開、バルブ６４を閉、排水ポンプ８０を停止する。純水導入管１０２から微粒子捕捉器２０を外し、次いで、容器蓋２５１から微粒子捕捉器２０を取り外す（以上、濾過工程）。そして、クリーンベンチ等の清浄な環境で微粒子捕捉器２０から濾過膜３０を取り出す。その後、微粒子捕捉器２０から取り出した濾過膜３０の表面を顕微鏡観察し、濾過膜３０に捕捉された微粒子を計数する。
【００４９】
上述のとおり、微粒子濾過装置は、微粒子捕捉器と純水導入管とが、容器の外部で接続されているため、純水導入管に設けられたバルブを操作することなく、任意の水量の純水を濾過した後に微粒子捕捉器を純水導入管から取り外すことができる。このため、純水導入管に設けられたバルブの操作により発塵した微粒子を濾過膜で捕捉することがないため、純水中の微粒子を正確に測定できる。加えて、微粒子捕捉器が容器蓋に固定されているため、容器内の圧力変動や、濾過膜の通水差圧の変動によって生じる衝撃により、純水導入管との接続部を振動させることなく、該接続部からの発塵を防止でき、純水中の微粒子を正確に測定できる。
【００５０】
（第三の実施形態）
本発明の第三の実施形態の微粒子濾過装置について、図４を用いて説明する。図４に示すように、微粒子濾過装置３００は減圧部６０と、容器３５０と、微粒子捕捉器２０とを有している。  
【００５１】
容器３５０は、容器蓋３５１と容器本体３５２とを有している。容器本体３５２は、容器蓋３５１と容器本体３５２との間に設けられた機密性部材５６を介して、ボルト５４で容器蓋３５１に固定されている。容器蓋３５１には、容器３５０の内部と外部とを連通する陰圧発生管６２及び陰圧解除管７１が設けられている。陰圧発生管６２は、バルブ６４を介して、減圧部６０と接続されている。そして、容器３５０と減圧部６０と陰圧発生管６２とバルブ６４とで、「吸引機」が構成されている。
【００５２】
容器本体３５２の底面３５９側の側面には、容器３５０の内部と外部とを連通する濾過水排水管８４が設けられている。
【００５３】
微粒子捕捉器２０は、流入孔２４に純水導入管１０２が接続され、流出口２７に濾過水流出管３１０が接続されている。濾過水流出管３１０は、容器蓋３５１を貫通して固定されている。
【００５４】
容器３５０は、第一の実施形態の容器５０と同様である。
【００５５】
微粒子濾過装置３００を用いた純水中の微粒子測定方法について、図４を用いて説明する。まず、微粒子捕捉器２０を純水導入管１０２から取り外し、純水導入管１０２の出口を開放した状態とする。バルブ１０４を任意の開度に開き、純水導入管１０２に純水を流し純水導入管１０２の洗浄を行う（導入管洗浄操作）。
【００５６】
任意の時間、導入管洗浄操作を行った後、バルブ１０４を開とした状態で微粒子捕捉器２０の流入孔２４に純水導入管１０２を接続する。こうして、微粒子濾過装置３００は、図４の様に、純水導入管１０２により微粒子捕捉器２０と純水供給管１００が接続され、微粒子捕捉器２０と容器３５０とが濾過水流出管３１０で接続された状態となる。次いで、バルブ６４、１０４を開、バルブ７２を閉とする。減圧部６０を起動し、容器３５０の内部を減圧して純水を吸引濾過する。この間、純水は微粒子捕捉器２０を流通し、純水中の微粒子は濾過膜３０に捕捉される。濾過水は微粒子捕捉器２０の流出孔２７から流出し、濾過水流出管３１０を経由して濾過水容器３５０内に貯水される。
【００５７】
容器３５０内の濾過水が任意の水量に達した際、バルブ１０４を開、バルブ６４を閉の状態で、バルブ７２を任意の開度で開とする。次いで、排水ポンプ８０を起動し、容器３５０の外部の空気を容器３５０内に取り込みながら、排水ポンプ８０により容器３５０内の濾過水を排水する（濾過水排水操作）。
【００５８】
濾過水排水操作により適宜濾過水を排水しながら、任意の水量の純水を濾過した後、バルブ７２、１０４を開、バルブ６４を閉、排水ポンプ８０を停止する。純水導入管１０２から微粒子捕捉器２０を外し、次いで、濾過水流出管３１０から微粒子捕捉器２０を取り外す（以上、濾過工程）。そして、クリーンベンチ等の清浄な環境で微粒子捕捉器２０から濾過膜３０を取り出す。その後、微粒子捕捉器２０から取り出した濾過膜３０の表面を顕微鏡観察し、濾過膜３０に捕捉された微粒子を計数する。
【００５９】
上述のとおり、微粒子捕捉器が容器の外部に設けられ、かつ、濾過水流出管により容器と接続されているため、純水導入管と微粒子捕捉器との脱着、容器と微粒子捕捉器との脱着が容易である。このため、微粒子捕捉器を交換に要する時間を短縮することができる。
【００６０】
（その他の実施形態）
本発明の微粒子測定装置は、上述の実施形態に限定されるものではない。
第一の実施形態では、容器は洗浄水排水管を有するが、本発明はこれに限られず、洗浄水排水管を有していなくてもよい。
【００６１】
第一の実施形態では、容器蓋が架台に固定されているが、容器蓋は架台に固定されていなくてもよい。ただし、容器本体と容器蓋との脱着操作を容易にするために、容器蓋が固定されていることが好ましい。
【００６２】
第一〜第三の実施形態では、微粒子捕捉器は上側サポートグリッド及び下側サポートグリッドを有しているが、本発明はこれに限定されず、例えば、微粒子捕捉器のキャップとベースが、上側サポートグリッド及び下側サポートグリッドと同様の機能を有する場合には、上側サポートグリッド及び下側サポートグリッドを有しなくてもよい。
【００６３】
第一〜第三の実施形態では、「濾過量測定手段」として積算流量計を用いているが、本発明はこれに限定されることはなく、例えば、容器に水位計を設け、任意の水位に達した時点で、排水ポンプを起動して濾過水を排水するものであってもよい。こうして、水位計で測定した容器内の濾過水量と、排水の回数とを乗することで、濾過水量を監視してもよい。
【００６４】
第一〜第三の実施形態では、濾過水排水手段が陰圧解除機構を有しているが、本発明はこれに限定されず、陰圧解除機構を有していなくてもよい。
【００６５】
本発明の微粒子濾過装置は、濾過水排水手段を有しなくてもよいが、第一〜第三の実施形態のように濾過水排水手段を有することが好ましい。濾過水排水手段を有する場合には、容器内の濾過水を連続的に除去することができるため、人手による濾過水排水作業が不要となり、容器のコンパクト化が図れる。
【実施例】
【００６６】
以下、本発明について実施例を挙げて具体的に説明するが、実施例に限定されるものではない。
【００６７】
（実施例１）
超純水製造装置における超純水を供給する純水供給ラインを用い、図１の微粒子濾過装置１０と同様の微粒子濾過装置を製作した。減圧部には真空ポンプを用い、容器には容量２．７Ｌのポリ塩化ビニル製の容器を用いた。濾過膜にはポリカーボネート製濾過膜（商品名：Ｐｏｒｅｔｉｃｓ、材質：ポリカーボネート、孔径：０．０３μｍ、オズモニクス社製）を用いた。こうして製作した微粒子濾過装置に、純水供給管の一次元圧：０．２８ＭＰａ（ゲージ圧）、容器内の圧力：−０．０９ＭＰａ（ゲージ圧）として、微粒子捕捉器に超純水を１時間通水し濾過した。通水開始１時間後の濾過水量を測定し、下記式により濾過速度を算出した。その結果を表１に示す。
【００６８】
濾過速度（Ｌ／ｍｉｎ）＝１時間の濾過水量（Ｌ）÷６０ｍｉｎ  ・・・（１）
【００６９】
（比較例１）
容器内を大気圧（０Ｐａ（ゲージ圧））とした以外は、実施例１と同様にして微粒子濾過装置に超純水を１時間通水し濾過した。通水開始１時間後の濾過水量を測定し、上記式により濾過速度を算出した。その結果を表１に示す。
【００７０】
【表１】
2010127693.tif 000003
【００７１】
表１に示すとおり、容器内を大気圧より低い圧力として吸引濾過を行った実施例１では、平均濾過速度が０．３６Ｌ／ｍｉｎであった。これに対し、濾過膜の二次側を大気圧のままとした比較例１では、平均濾過速度が０．２６Ｌ／ｍｉｎであった。この結果から、容器内を−０．０９ＭＰａとし吸引濾過することで、１．４倍の濾過速度が得られることが判った。即ち、本発明の微粒子濾過装置は、従来の微粒子濾過装置に比べて、短時間で同量の純水を濾過できることが判った。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明の第一の実施形態にかかる微粒子濾過装置を示す模式図である。
【図２】本発明の微粒子濾過装置に用いる微粒子捕捉器を示す断面図である。
【図３】本発明の第二の実施形態にかかる微粒子濾過装置を示す模式図である。
【図４】本発明の第三の実施形態にかかる微粒子濾過装置を示す模式図である。
【図５】従来の微粒子濾過装置を示す模式図である。
【符号の説明】
【００７３】
１０、２００、３００、５００  微粒子濾過装置
２０  微粒子捕捉器
３０  濾過膜
５０  容器
６０  減圧部
６２  陰圧発生管
６４、７２、１０４  バルブ
７０  陰圧解除機構
７１  陰圧解除管
８０  排水ポンプ
８２  積算流量計
８４  濾過水排水管
８６  逆止弁
１０２  純水導入管
【図１】
2010127693.tif 000004
【図２】
2010127693.tif 000005
【図３】
2010127693.tif 000006
【図４】
2010127693.tif 000007
【図５】
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