(57)【要約】【課題】データ処理アプリケーション等の他のアプリケーションを用いることなく分析条件を決定すること。【解決手段】分析対象元素が指定される分析対象元素指定手段１８と、分析対象元素が指定されることにより、予めデータベース１６に記憶されている当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置を検索する検索手段１５と、スペクトル収集が指示されると、前記検索された当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置情報に基づいて実際の試料を用いた時の所定の波長範囲のスペクトルを測定してディスプレイに表示する表示手段１５と、表示されたスペクトル上でピーク位置とバックグラウンド測定位置を指定して、指定されたピーク位置とバックグラウンド測定位置におけるＸ線強度を測定するための、ピーク位置とバックグラウンド測定位置を設定するピーク位置とバックグラウンド測定位置設定手段１５と、を有して構成される。【選択図】図１
2010127874.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特性Ｘ線の元素固有のスペクトルのピーク位置に分光器を固定して定量、面、線分析の少なくとも１つを行なうＸ線分析の測定条件設定方法において、
分析対象元素が指定される第１のステップと、
分析対象元素が指定されることにより、予めデータベースに記憶されている当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置を検索する第２のステップと、
スペクトル収集が指示されると、前記検索された当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置情報に基づいて実際の試料を用いた時の所定の波長範囲のスペクトルを測定してディスプレイに表示する第３のステップと、
表示されたスペクトル上でピーク位置とバックグラウンド測定位置を指定すると、指定されたピーク位置とバックグラウンド測定位置が取得される第４のステップと、
を有することを特徴とするＸ線分析の測定条件設定方法。
【請求項２】
前記ピーク位置とバックグラウンド測定位置の取得は、ピーク位置とバックグラウンド測定位置に対応するカーソルを前記スペクトル上の前記指定された位置にドラッグし、前記指定された位置がピーク位置とバックグラウンド測定位置として設定されることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析の測定条件設定方法。
【請求項３】
特性Ｘ線の元素固有のスペクトルのピーク位置に分光器を固定して定量、面、線分析の少なくとも１つを行なうＸ線スペクトルの取得装置において、
分析対象元素が指定される分析対象指定手段と、
分析対象元素が指定されることにより、予めデータベースに記憶されている当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置を検索する検索手段と、
スペクトル収集が指示されると、前記検索された当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置情報に基づいて実際の試料を用いた時の所定の波長範囲のスペクトルを測定してディスプレイに表示する表示手段と、
表示されたスペクトル上でピーク位置とバックグラウンド測定位置を指定すると、指定されたピーク位置とバックグラウンド測定位置が取得されるＸ線分析の測定条件設定手段と、
を有することを特徴とするＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＸ線分析の測定条件設定方法及びＸ線分析装置に関し、更に詳しくは元素固有のスペクトルのピーク位置に分光器を固定して定量、面、線分析を行なうようにしたＸ線分析におけるピーク位置とバックグラウンド位置の設定方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）は、電子ビームを試料に入射し、この時試料から発生する特性Ｘ線をＸ線検出器で取得して得られるスペクトルの特性から試料中に含まれる元素を特定する。通常、この元素毎のスペクトルから特性Ｘ線線のピーク強度とバックグラウンド強度の測定位置を設定することで定量分析やＭＡＰ分析（面分析と線分析）の分析条件として用いるようになっている。
【０００３】
図５はＥＰＭＡの構成概念図である。試料１０に電子ビームｅが入射されると、該試料１０からは特性Ｘ線１２が発生する。この特性Ｘ線１２は分光器１１に入射し、該分光器１１で分光された分光Ｘ線はＸ線検出器１３に入射する。該Ｘ線検出器１３は波長毎のＸ線の強度を持つ電気信号を出力する。
【０００４】
この電気信号は、信号処理部１４に入力されてノイズ除去、振幅調整等がなされ、ＣＰＵ１５にスペクトル信号として与えられる。該ＣＰＵ１５は取り込んだ信号のスペクトルデータをデータベース１６に記憶させる。ここで、操作部１８から測定対象元素と分析開始のコマンドが入力されると、ＣＰＵ１５はデータベース１６に記憶されたスペクトルから当該元素のスペクトルを読み出してディスプレイ１７に表示する。
【０００５】
図６は表示されたＸ線スペクトルを示す図である。縦軸は強度、横軸は波長である。図のＰ１〜Ｐ６はスペクトルのピーク値であり、これらピーク値は試料に含まれる元素に対応したものとなっている。
【０００６】
例えば、特定の元素のマップデータを取得する際には、対象とする元素のＸ線測定のための分光条件を予め設定した上でデータ収集を行なう。この時、マップデータ分析条件のピーク位置或いはバックグラウンド測定位置を詳細に決定する必要が生じることがある。従来技術では、予め取得済みの定性分析スペクトルをデータ表示プログラムで確認しピーク位置を決定する。或いは、ピークサーチツールを利用する場合もある。この場合は、ターゲット元素を選択してピークサーチ条件を決定し測定して得られるピーク位置をマップデータのピーク位置として設定する。
【０００７】
図７は従来技術での面分析のＸ線分光条件決定フローを示す図である。ＥＰＭＡとしては、図５に示すものを用いる。この方法は、操作部１８とディスプレイ１７の間でＧＵＩ（グラフィカル・ユーザ・インターフェイス）を用いて行なわれる。先ず操作部１８からのコマンドにより、Ｘ線条件設定を開始する（Ｓ１）。Ｘ線条件設定とは、具体的には、ピーク位置、バックグラウンド測定位置条件を設定することである。次に、ＣＰＵ１５は測定元素を決定してデフォルトのピーク位置を得る（Ｓ２）。デフォルトのピーク位置は、標準的なスペクトルデータを用いて計算により求めることができる。
【０００８】
その得られたデフォルトのピーク位置を元に詳細にピーク位置を編集する（Ｓ３）。ピーク位置の編集動作は以下の３つの方法に分かれる。
１）手入力による設定
手入力により設定の場合は、操作部１８を操作してＸ線条件画面のピーク位置、バックグラウンド測定位置入力部に予め決められている値を設定する（Ｓ１３）。設定された値はＣＰＵ１５に付属のメモリに記憶される。
２）データを参照する場合
この場合は操作部１８からの操作によりデータ表示プログラムを起動する（Ｓ４）。データ表示プログラムはＣＰＵ１５に内蔵されている。プログラムの実行はＣＰＵ１５が行なう。ＣＰＵ１５は現在の元素条件のＸ線情報を含む定性スペクトルデータを選択する（Ｓ５）。次に、ＣＰＵ１５は選択されたＸ線スペクトルの選択データをディスプレイ１７上に表示する（Ｓ６）。
【０００９】
オペレータは、ディスプレイ１７に表示されたスペクトル上で該当元素のピーク位置、バックグラウンド測定位置を確認する（Ｓ７）。確認したら、ＣＰＵ１５は操作部１８からの指示により、データ表示プログラムを終了する（Ｓ８）。オペレータは、ステップＳ７により確認したＸ線条件画面のピーク位置データとバックグラウンド測定位置データを操作部１８から位置入力部に設定する（Ｓ１３）。これによりＸ線条件設定が完了し（Ｓ１４）、ＣＰＵ１５はその他の必要な分析条件を設定後、分析を実行する（Ｓ１５）。
３）ピークサーチ結果を参照する場合
操作部１８からの操作によりＣＰＵ１５に内蔵されたピークサーチプログラムを起動する（Ｓ９）。これを受けて、操作部１８は測定する元素を指定してピークサーチの条件を設定する（Ｓ１０）。ＣＰＵ１５はピークサーチを実行する。その結果から、オペレータはピーク位置、バックグラウンド測定位置を確認する（Ｓ１１）。ピーク位置とバックグラウンド測定位置が確認されたら、ＣＰＵ１５は操作部１８からの指示により、ピークサーチプログラムを終了する（Ｓ１２）。オペレータは、ステップＳ７により確認したＸ線条件画面のピーク位置データとバックグラウンド測定位置データを操作部１８から位置入力部に設定する（Ｓ１３）。これによりＸ線条件設定が完了し（Ｓ１４）、ＣＰＵ１５はその他の必要な分析条件を設定後、分析を実行する（Ｓ１５）。この分析は、図５に示すシステムを用いて行われる。
【００１０】
従来のこの種の装置としては、表示手段にスペクトルを表示して、入力手段によりピーク位置を指定しピークの追加登録／削除を行えるようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平３ー１５６３９２号公報（第３頁左上欄第１１行〜右上欄第９行、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
前述したように、従来の技術では、面分析の条件を決定するために他の機能を呼び出す必要があり、操作性が煩雑となっていた。例えば、従来の手法で定量分析や面分析のＸ線条件を決定する場合、ピーク位置を決定するために対象試料のスペクトルデータを参照するために、他のアプリケーション（図７の例でいうとデータ表示プログラムやピークサーチプログラム）を実行する必要があり、操作性が悪かった。
【００１２】
スペクトルのピーク位置やバックグラウンド測定位置は測定対象の元素毎に決定する必要があるために、よりユーザは煩雑な作業を強いられていた（図７参照）。
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、データ処理アプリケーションやピークサーチツール等の他のアプリケーションを用いることなく、また画面の切り替えを行なうことなく定量分析や面分析の分析条件を決定することができるＸ線分析の測定条件設定方法及びＸ線分析装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
（１）請求項１記載の発明は、特性Ｘ線の元素固有のスペクトルのピーク位置に分光器を固定して定量、面、線分析の少なくとも１つを行なうＸ線分析の測定条件設定方法において、分析対象元素が指定される第１のステップと、分析対象元素が指定されることにより、予めデータベースに記憶されている当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置を検索する第２のステップと、スペクトル収集が指示されると、前記検索された当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置情報に基づいて実際の試料を用いた時の所定の波長範囲のスペクトルを測定してディスプレイに表示する第３のステップと、表示されたスペクトル上でピーク位置とバックグラウンド測定位置を指定すると、指定されたピーク位置とバックグラウンド測定位置が取得される第４のステップと、を有することを特徴とする。
【００１４】
（２）請求項２記載の発明は、前記ピーク位置とバックグラウンド測定位置の取得は、ピーク位置とバックグラウンド測定位置に対応するカーソルを前記スペクトル上の前記指定された位置にドラッグし、前記指定された位置がピーク位置とバックグラウンド測定位置として設定されることを特徴とする。
【００１５】
（３）請求項３記載の発明は、特性Ｘ線の元素固有のスペクトルのピーク位置に分光器を固定して定量、面、線分析の少なくとも１つを行なうＸ線スペクトルの取得装置において、分析対象元素が指定される分析対象指定手段と、分析対象元素が指定されることにより、予めデータベースに記憶されている当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置を検索する検索手段と、スペクトル収集が指示されると、前記検索された当該元素のピーク位置とバックグラウンド測定位置情報に基づいて実際の試料を用いた時の所定の波長範囲のスペクトルを測定してディスプレイに表示する表示手段と、表示されたスペクトル上でピーク位置とバックグラウンド測定位置を指定すると、指定されたピーク位置とバックグラウンド測定位置が取得されるＸ線分析の測定条件設定手段と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
（１）請求項１記載の発明によれば、予めデータベースに記憶されているピーク位置とバックグラウンド測定位置に基づいて実際の試料のスペクトルを測定してディスプレイ上に表示し、表示された試料のスペクトルから実際の試料のピーク位置とバックグラウンド測定位置を取得するようにしているので、データ処理アプリケーションやピークサーチツール等の他のアプリケーションを用いることなく、また画面の切り替えを行なうことなく定量分析や面分析の分析条件を決定することができる。
【００１７】
（２）請求項２記載の発明によれば、スペクトルのピーク位置とバックグラウンド測定位置に対応するカーソルを前記スペクトル上の前記設定された位置にドラッグすることで、正確なピーク位置とバックグラウンド測定位置を簡易な操作で設定することが可能となる。
【００１８】
（３）請求項３記載の発明によれば、予めデータベースに記憶されているピーク位置とバックグラウンド測定位置に基づいて実際の試料のスペクトルを測定してディスプレイ上に表示し、表示された試料のスペクトルから実際の試料のピーク位置とバックグラウンド測定位置を取得するようにしているので、データ処理アプリケーションやピークサーチツール等の他のアプリケーションを用いることなく、また画面の切り替えを行なうことなく定量分析や面分析の分析条件を速やかに決定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は本発明による面分析のＸ線分光条件決定のフローチャートを示す図である。ＥＰＭＡとしては、図５に示すものを用いる。この方法は、操作部１８とディスプレイ１７の間でＧＵＩ（グラフィカル・ユーザ・インターフェイス）を用いて行なわれる。図２は本発明によるディスプレイ１７の表示例を示す図である。図において、２０は測定チャネルであり、図の場合はＣＨ１〜ＣＨ５までの５つの元素が設定できるようになっている。２１は元素設定部であり、図示のものは鉄（Ｆｅ）が２０で選択されていることを示している。
【００２０】
３０は分析条件設定部であり、チャンネル設定部３１、結晶設定部３２、ピーク位置設定部３３、分光器の高角位置設定部３４、低角位置設定部３５から構成されている。高角位置設定部３４と低角位置設定部３５とは、バックグラウンド測定位置にそれぞれ対応している。４０は得られた試料のスペクトル画像を表示する画像表示部（詳細後述）である。
【００２１】
図１において、先ず操作部１８からのコマンドにより、Ｘ線条件設定を開始する（Ｓ１）。ここでＸ線条件設定とは、具体的には、ピーク位置、バックグラウンド測定位置条件を設定することである。次に、ＣＰＵ１５は測定元素を決定してデフォルトのピーク位置を得る（Ｓ２）。デフォルトのピーク位置は、標準的なスペクトルデータを用いて計算により求めることができる。得られたデフォルト値は、データベース１６に記憶される。
【００２２】
その得られたピーク位置を元に詳細にピーク位置を編集する（Ｓ３）。ピーク位置の編集動作は以下の３つの方法に分かれる。
１）手入力による設定
この場合には、オペレータは操作部１８を用いて、Ｘ線条件画面のピーク位置、バックグラウンド測定位置入力部に値を設定する（Ｓ４）。手入力の場合、オペレータは、操作部１８からピーク位置データをピーク位置設定部３３に入力し、バックグラウンド測定位置を高角位置設定部３４と低角位置設定部３５にそれぞれ設定する。
２）データを参照する場合
この場合には、予め試料に含まれる複数の元素のスペクトルを測定して予めデータベース１６に記憶させておく。即ち、ＣＰＵ１５は画像表示部４０に特定の元素を含む分光スペクトルを表示させる。オペレータは、表示された複数のスペクトルの中から表示するスペクトルを選択する（Ｓ５）。具体的にはスペクトルの選択画面で表示するスペクトルにカーソルを合わせて、表示するスペクトルを選択する。そして、画像表示部４０に表示されたスペクトルの内、希望の条件のスペクトルをカーソルをドラッグして指定する。
【００２３】
表示スペクトル上でピーク位置とバックグラウンド測定位置に対応するカーソルを用いてピーク位置とバックグラウンド測定位置を指定すると、分析条件設定部３０に自動設定されることになる（Ｓ７）。
３）簡易スペクトル収集を実行する場合
この時には、オペレータは操作部１８からスペクトル収集ボタンをクリックすると、ＣＰＵ１５は試料１０に電子線を照射し、データベースに記憶されているスペクトルのピーク値とバックグラウンド測定位置に対応する所定の波長範囲のスペクトルを測定し、図２の画像表示部４０に示すように表示する（Ｓ６）。その後、表示スペクトル上でピーク位置やバックグラウンド測定位置を指定する（Ｓ７）。具体的には、前記ピーク位置とバックグラウンド測定位置の取得は、ディスプレイに表示されたスペクトルのピーク位置とバックグラウンド測定位置に対応するカーソルを用いてピーク位置とバックグラウンド測定位置を指定すると、前記指定された位置（分析条件設定部３０に表示される値）にピーク位置とバックグラウンド測定位置が設定される。
【００２４】
以上の操作によりスペクトルのピーク位置とバックグラウンド測定位置とが設定されたことになる。そこで、オペレータは操作部１８からのコマンド入力により、Ｘ線条件設定を完了する（Ｓ８）。その後、その他の分析条件（図２に示したその他の分析条件）を設定後、分析を実行する（Ｓ９）。
【００２５】
以上、説明したように、本発明によれば、分析条件設定部３０に表示されているピーク位置とバックグラウンド測定位置に基づいて実際の試料のスペクトルを測定してディスプレイ１７上に表示し、表示された試料１０のスペクトルから実際の試料のピーク位置とバックグラウンド測定位置を取得するようにしているので、データ処理アプリケーションやピークサーチツール等の他のアプリケーションを用いることなく、また画面の切り替えを行なうことなく定量分析や面分析の分析条件を決定することができる。
【００２６】
更に、ディスプレイ１７の画像表示部４０に表示された実際の試料のスペクトルの所定範囲をカーソルで指定し、カーソルをドラッグして微調整することにより、ピーク位置とバックグラウンド測定位置が設定される分析条件設定部３０の値が設定されることで、正確なピーク位置とバックグラウンド測定位置を設定することが可能となる。
【００２７】
図３は簡易スペクトル収集の説明図である。図２に示す画像表示部４０に表示されたスペクトルを拡大して示している。オペレータが操作部１８を操作して、カーソルをスペクトル収集ボタン４１に合わせクリックすると、ＣＰＵ１５は簡易スペクトル収集モードに入る。簡易スペクトル収集モードに入ると、図５に示す装置を用いて試料１０の分析を実行して設定部３０に設定されているピーク位置とバックグラウンド測定位置を含む所定の波長範囲のスペクトルデータを得る。
【００２８】
具体的には試料１０に電子ビームｅを照射して特性Ｘ線１２を発生させ、分光器１１で分光して、Ｘ線検出器１３で電気信号に変換させ、信号処理部１４で信号処理し、ＣＰＵ１５がディスプレイ１７に目的の波長範囲分の、即ちピーク位置±バックグラウンド測定範囲を含む所定の波長領域のスペクトルを表示させる。図３のＢＧ１とＢＧ２とがこのバックグラウンド位置を示している。５０がこのようにしてディスプレイ１７に表示されたスペクトルを示している。
【００２９】
このようにして得られたスペクトルのピーク位置及びバックグラウンド測定位置は、データベース１６内に記憶されているピーク位置データとバックグラウンド測定位置データとは若干異なっている。そこで、オペレータは操作部１８を操作して、正確なピーク位置とバックグラウンド測定位置を設定する。
【００３０】
図４はピーク位置データ及びバックグラウンド測定位置データ設定の説明図である。オペレータはマウスを用いてピーク位置、バックグラウンド測定位置に対応するカーソルをドラッグすると、スペクトル５０により決定されたピーク位置データがピーク位置設定部３３に設定され、バックグラウンド位置データが高角位置設定部３４と低角位置設定部３５にそれぞれ設定されることになる。このようにして得られたピーク位置データとバックグラウンド位置データは、必要に応じてデータベース１６の所定の位置に記憶させることもできる。
【００３１】
なお、上記の実施の形態で、ピーク位置とバックグラウンド測定位置の両方を設定する例を説明したが、ピーク位置のみを設定するだけでもよい。
以上詳細に説明したように、本発明によれば定量分析条件設定画面や面分析条件設定画面内で対象元素近傍のスペクトルを収集してディスプレイに表示できるので、他のプログラムに移行することなく、そのままピーク位置などの詳細条件を設定することができるようになる。また、上記と同様に、測定済みの定性スペクトルデータや標準試料スペクトルデータを選択してディスプレイに表示することにより表示スペクトル上で簡単にＸ線条件を決定することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明による面分析のＸ線分光条件決定のフローチャートである。
【図２】本発明によるディスプレイの表示例を示す図である。
【図３】簡易スペクトル収集の説明図である。
【図４】ピーク位置データ及びバックグラウンド測定位置データ設定の説明図である。
【図５】ＥＰＭＡの構成概念図である。
【図６】Ｘ線スペクトルを示す図である。
【図７】従来技術での面分析のＸ線分光条件決定のフローチャートである。
【符号の説明】
【００３３】
１０  試料
１１  分光器
１２  特性Ｘ線
１３  Ｘ線検出器
１４  信号処理部
１５  ＣＰＵ
１６  データベース
１７  ディスプレイ
１８  操作部
ｅ    電子ビーム
【図１】
2010127874.tif 000003
【図２】
2010127874.tif 000004
【図３】
2010127874.tif 000005
【図４】
2010127874.tif 000006
【図５】
2010127874.tif 000007
【図６】
2010127874.tif 000008
【図７】
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