(57)【要約】【課題】バインダーゴムとゴム用薬品の混合時間の短縮や、マスターバッチのハンドリング性を向上させることが可能なマスターバッチの製造方法を提供する。【解決手段】天然ゴムの配合量（Ｍａ）と、硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）の配合比（Ｍａ／Ｍｂ）が１／６〜１／３であるマスターバッチの製造方法であって、天然ゴムに硫黄および／または加硫促進剤を３回に分けて投入し、１回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ１）、２回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ２）、３回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ３）が下記式（１）〜（３）の条件を満たし、Ｍ１＋Ｍ２＋Ｍ３＝Ｍｂ    （１）Ｍ１＜Ｍ２                （２）Ｍ１＋Ｍ２＜Ｍ３          （３）３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合は、ニーダーのローターの回転数２０〜３０ｒｐｍおよび温度７５〜８５℃の条件で行う工程を含む、マスターバッチの製造方法に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
天然ゴムの配合量（Ｍａ）と、硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）の配合比（Ｍａ／Ｍｂ）が１／６〜１／３であるマスターバッチの製造方法であって、
天然ゴムに硫黄および／または加硫促進剤を３回に分けて投入し、
１回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ１）、２回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ２）、３回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ３）が下記式（１）〜（３）の条件を満たし、
Ｍ１＋Ｍ２＋Ｍ３＝Ｍｂ    （１）
Ｍ１＜Ｍ２                （２）
Ｍ１＋Ｍ２＜Ｍ３          （３）
３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合は、ニーダーのローターの回転数２０〜３０ｒｐｍおよび温度７５〜８５℃の条件で行う工程を含む、マスターバッチの製造方法。
【請求項２】
前記硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）、前記１回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ１）ならびに前記２回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ２）が下記式（４）〜（５）の条件を満たす、請求項１記載のマスターバッチの製造方法。
Ｍ１／Ｍｂ＜０．１５      （４）
Ｍ２／Ｍｂ＜０．３        （５）
【請求項３】
前記３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合は、ニーダーのローターの回転数２０〜２５ｒｐｍおよび温度７５〜８０℃の条件で混合を行う工程を含む、請求項１または２に記載のマスターバッチの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のマスターバッチの製造方法で製造されたマスターバッチ。
【請求項５】
請求項４記載のマスターバッチをペレット形状としたマスターバッチ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマスターバッチの製造方法およびマスターバッチに関する。
【背景技術】
【０００２】
ゴム製品の製造においては、あらかじめ加硫剤、加硫促進剤、亜鉛華等のゴム用薬品をマスターバッチゴム中に含有させるように調製したマスターバッチを他の配合成分と混合することによって、所望のゴム用薬品を均一性良くゴム組成物中に分散させる方法が広く用いられている。このようなマスターバッチは通常ペレット形状で原料投入口に供給されるため、ゴム用薬品を単独で他の配合成分と混合する場合に生じるゴム用薬品の飛散、また飛散により薬品の一部がロスされ物性のばらつきが生じるという問題が解決される。また、マスターバッチを使用することで、ゴム用薬品を単独で他の配合成分と混合する場合に生じる薬品のスリップによる練り時間のロスを低減できる。さらにマスターバッチをペレット形状とすることによりハンドリング性が向上して自動計量が可能となり、他の配合成分との混合が短時間で行なえる等の利点がある。
【０００３】
特許文献１には目的とするゴム製品の物性に影響を与えることなく、特に少量計量時や連続計量時に、粘着性や形状のばらつきに起因する計量誤差を効果的に低減することが可能なマスターバッチとして、バインダーゴム（マスターバッチゴム）を５〜５０質量％、ゴム用薬品を０．１〜４０質量％、充填剤を１０〜９６質量％で含有するマスターバッチが開示されている。
【０００４】
一方、マスターバッチ自体においても、マスターバッチの製造工程におけるマスターバッチゴムとゴム用薬品の混合時間の短縮や、マスターバッチのハンドリング性の向上が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１９４４２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、マスターバッチゴムとゴム用薬品の混合時間の短縮や、マスターバッチのハンドリング性を向上させることが可能なマスターバッチの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、天然ゴムの配合量（Ｍａ）と、硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）の配合比（Ｍａ／Ｍｂ）が１／６〜１／３であるマスターバッチの製造方法であって、天然ゴムに硫黄および／または加硫促進剤を３回に分けて投入し、１回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ１）、２回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ２）、３回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ３）が下記式（１）〜（３）の条件を満たし、
Ｍ１＋Ｍ２＋Ｍ３＝Ｍｂ    （１）
Ｍ１＜Ｍ２                （２）
Ｍ１＋Ｍ２＜Ｍ３          （３）
３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合は、ニーダーのローターの回転数２０〜３０ｒｐｍおよび温度７５〜８５℃の条件で行う工程を含む、マスターバッチの製造方法である。
【０００８】
本発明に係るマスターバッチの製造方法は、前記硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）、前記１回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ１）ならびに前記２回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ２）が下記式（４）〜（５）の条件を満たすことが好ましい。
【０００９】
Ｍ１／Ｍｂ＜０．１５      （４）
Ｍ２／Ｍｂ＜０．３        （５）
本発明に係るマスターバッチの製造方法は、前記３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合は、ニーダーのローターの回転数２０〜２５ｒｐｍおよび温度７５〜８０℃の条件で混合を行う工程を含むことが好ましい。
【００１０】
本発明は、前記のマスターバッチの製造方法で製造されたマスターバッチおよびそれをペレット形状としたマスターバッチである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、マスターバッチの製造方法において、マスターバッチゴムとゴム用薬品の混合時間の短縮や、マスターバッチのハンドリング性を向上させることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
＜マスターバッチ＞
本発明のマスターバッチは、天然ゴムならびに硫黄および／または加硫促進剤を含み、天然ゴムの配合量（Ｍａ）と、硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）の配合比（Ｍａ／Ｍｂ）が１／６〜１／３である。
【００１３】
Ｍａ／Ｍｂが１／６未満であると均一分散に時間がかかる。また、後のペレット作成時に形状が安定しないため好ましくない。Ｍａ／Ｍｂが１／３を超えると分散は容易であるが、後のペレット作成時にマスターバッチの必要量が増加してしまい、トータルでの混合時間を悪化させてしまう。
【００１４】
（ゴム成分）
本発明のマスターバッチはマスターバッチゴムとして天然ゴム（ＮＲ）を用いる。
【００１５】
本発明におけるゴム用薬品としては、加硫剤、加硫促進剤が挙げられる。ゴム組成物の製造においては、まず加硫剤、加硫促進剤以外の配合成分を混合した後、加硫剤および加硫促進剤を添加して加硫成形する方法が一般的に用いられる。このとき、加硫剤および加硫促進剤を粉体で配合すると、粉体であるゴム用薬品の飛散のため、配合比に誤差が生じやすく、得られるゴム組成物の特性にばらつきが出やすい。また、ゴム用薬品のスリップ発生によりゴム組成物の混練時間のロスが生じやすい。ゴム組成物の製造において、加硫剤、加硫促進剤として本発明のマスターバッチを用いることで、薬剤の飛散によるゴム組成物の配合比および得られるゴム組成物の物性のばらつきを低減することができる。さらにゴム用薬品のスリップ発生を抑えることができるため、ゴム組成物の製造工程において、混合時間を短縮することができる。
【００１６】
（加硫剤）
加硫剤としては、硫黄系加硫剤が好適に用いられ、たとえば、硫黄、モルホリンジスルフィド等のうち少なくとも１つを使用できる。
【００１７】
（加硫促進剤）
加硫促進剤としては、スルフェンアミド系、チアゾール系、チウラム系、チオウレア系、グアニジン系、ジチオカルバミン酸系、アルデヒド−アミン系またはアルデヒド−アンモニア系、イミダゾリン系、もしくは、キサンテート系加硫促進剤のうち少なくとも１つを含有するものを使用することが可能である。
【００１８】
スルフェンアミド系としては、たとえばＣＢＳ（Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアジルスルフェンアミド）、ＴＢＢＳ（Ｎ−ｔ−ブチル−２−ベンゾチアジルスルフェンアミド）、Ｎ，Ｎ−ジシクロヘキシル−２−ベンゾチアジルスルフェンアミド、Ｎ−オキシジエチレン−２−ベンゾチアジルスルフェンアミド、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドなどのスルフェンアミド系化合物などを使用することができる。
【００１９】
チアゾール系としては、たとえばＭＢＴ（ベンゾチアジルジスルフィド）、ＭＢＴＳ（ジベンゾチアジルジスルフィド）、２−（２，４−ジニトロフェニル）メルカプトベンゾチアゾール、２−（２，６−ジエチル−４−モルホリノチオ）ベンゾチアゾールなどのチアゾール系化合物などを使用することができる。
【００２０】
チウラム系としては、たとえばＴＭＴＤ（テトラメチルチウラムジスルフィド）、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジペンタメチレンチウラムヘキサスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、ペンタメチレンチウラムテトラスルフィドなどのチウラム系化合物を使用することができる。
【００２１】
チオウレア系としては、たとえばチアカルバミド、ジエチルチオ尿素、ジブチルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、ジオルトトリルチオ尿素などのチオ尿素化合物などを使用することができる。
【００２２】
グアニジン系としては、たとえばジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、トリフェニルグアニジン、オルトトリルビグアニド、ジフェニルグアニジンフタレートなどのグアニジン系化合物を使用することができる。
【００２３】
ジチオカルバミン酸系としては、たとえばエチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ブチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジアミルジチオカルバミン酸亜鉛、ジプロピルジチオカルバミン酸亜鉛、ペンタメチレンジチオカルバミン酸亜鉛とピペリジンの錯塩、ヘキサデシル(またはオクタデ
シル)イソプロピルジチオカルバミン酸亜鉛、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエ
チルジチオカルバミン酸ナトリウム、ペンタメチレンジチオカルバミン酸ピペリジン、ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジエチルジチオカルバミン酸テルル、ジアミルジチオカルバミン酸カドミウムなどのジチオカルバミン酸系化合物などを使用することができる。
【００２４】
アルデヒド−アミン系またはアルデヒド−アンモニア系としては、たとえばアセトアルデヒド−アニリン反応物、ブチルアルデヒド−アニリン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン、アセトアルデヒド−アンモニア反応物などのアルデヒド−アミン系またはアルデヒド−アンモニア系化合物などを使用することができる。
【００２５】
イミダゾリン系としては、たとえば２−メルカプトイミダゾリンなどのイミダゾリン系化合物などを使用することができる。キサンテート系としては、たとえばジブチルキサントゲン酸亜鉛などのキサンテート系化合物などを使用することができる。
【００２６】
＜マスターバッチの形状＞
本発明のマスターバッチは、ゴム製品の製造工程において他の配合成分と混合し易い形状に成形して用いることが好ましい。具体的にはシート形状、ペレット形状等、目的に応じて所望の形状とすることができるが、特にペレット形状は、扱い易く計量誤差を低減できる上、他の配合成分との混合効率も良いという点で有利である。
【００２７】
マスターバッチをペレット形状とする場合、長径が３．０〜６．０ｍｍ、厚みが１．０〜３．０ｍｍであることが好ましい。またペレットの質量は０．０５〜０．１ｇが好ましい。この場合、ペレット粒が十分軽量でかつ小さいため、少量計量時や連続計量時において、所望のゴム用薬品配合量に対してより厳密な計量が可能である。
【００２８】
＜マスターバッチの製造方法＞
（配合剤の混合量）
本発明のマスターバッチの製造方法は、天然ゴムに硫黄および／または加硫促進剤を３回に分けて投入し、１回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ１）、２回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ２）、３回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ３）が下記式（１）〜（３）の条件を満たし、
Ｍ１＋Ｍ２＋Ｍ３＝Ｍｂ    （１）
Ｍ１＜Ｍ２                （２）
Ｍ１＋Ｍ２＜Ｍ３          （３）
３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合はニーダーのローターの回転数２０〜３０ｒｐｍおよび温度７５〜８５℃の条件で行う工程を含む。
【００２９】
硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）および１回目〜３回目の投入量（Ｍ１〜Ｍ３）の関係を上記式（１）〜（３）とすることで、混練時のスリップを防止でき、トータルの混練り時間を短縮するという優れた効果を得ることができる。
【００３０】
本発明のマスターバッチの製造方法は、さらに、前記硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）、前記１回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ１）ならびに前記２回目の硫黄および／または加硫促進剤の混合量（Ｍ２）が下記式（４）〜（５）の条件を満たすことが好ましい。
【００３１】
Ｍ１／Ｍｂ＜０．１５      （４）
Ｍ２／Ｍｂ＜０．３        （５）
硫黄および／または加硫促進剤の配合量（Ｍｂ）および１回目、２回目の投入量（Ｍ１，Ｍ２）の関係を上記式（４）〜（５）とすることで、硫黄および加硫促進剤を短時間で分散させるという優れた効果を得ることができる。
【００３２】
（混合条件）
１回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入は、あらかじめ天然ゴムのみの素練りを行い、該天然ゴムがスリップしなくなったタイミングで行う。１回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合条件は特に制限されないが、ニーダーのローターの回転数４５〜５５ｒｐｍ、温度４０〜５０℃で１〜２分間混練することが好ましい。
【００３３】
２回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入は、前記１回目の硫黄および／または加硫促進剤投入後の混合物がスリップしなくなったタイミングで行う。２回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合条件は特に制限されないが、ニーダーのローターの回転数４５〜５５ｒｐｍ、温度４０〜５０℃で１〜２分間混練することが好ましい。
【００３４】
３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入は、前記２回目の硫黄および／または加硫促進剤投入後の混合物がスリップしなくなったタイミングで行う。３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入後の混合は、ニーダーのローターの回転数２０〜３０ｒｐｍおよび温度７５〜８５℃の条件で混合を行う工程を含むことが好ましい。ニーダーのローターの回転数２０〜３０ｒｐｍおよび温度７５〜８５℃の条件で混合することで、薬品と天然ゴムの均一分散という優れた効果を得ることができる。さらにニーダーのローターの回転数２０〜２５ｒｐｍおよび温度７５〜８０℃の条件で混合することがより好ましい。なお混合時間は１〜２分間が好ましい。３回目の硫黄および／または加硫促進剤の投入および投入後の混合工程を経て得られた混合物が、本発明に係るマスターバッチである。
【００３５】
（マスターバッチのペレット化）
得られたマスターバッチを押出機に投入し、ダイスを通過後カッターにて一定の大きさに揃えて、ペレット形状のマスターバッチを得る。
【実施例】
【００３６】
＜実施例１〜３、比較例１〜３：投入量の検討＞
（マスターバッチの作製）
天然ゴム１８００ｇに、硫黄を表１の薬品投入１回目に記載の量を投入し、５０℃の温度条件下で、ニーダーのローターの回転数５４ｒｐｍで６０秒間混合する。続いて、ローターの回転数を５４ｒｐｍに維持したまま、硫黄を表１の薬品投入２回目に記載の量を投入し、５０℃の温度条件下で６０秒間混合する。その後ローターの回転数を３０ｒｐｍとし、硫黄を表１の薬品投入３回目に記載の量を投入し、８０℃の温度条件下で６０秒間混合し、マスターバッチを作製する。その後、マスターバッチが均一（電力値が下降している状態）の状態となった時点で混合を終了し、ニーダーからマスターバッチを取り出す。該マスターバッチの製造工程について、以下の項目の評価を行った。
【００３７】
（ラム付着）
ラム付着とは、マスターバッチの一部が押さえの金属部分へ付着している状態を意味し、以下のＡ〜Ｃで評価した。
Ａ：練り終了後にマスターバッチの付着がない状態。
Ｂ：練り終了後にマスターバッチの付着がある状態。手で触れると付着物は取れる。
Ｃ：練り終了後にマスターバッチの付着がある状態。金属ヘラで削り取る必要がある。
【００３８】
（ローター付着）
ローター付着とは、マスターバッチの一部がローターへ付着している状態を意味し、以下のＡ〜Ｄで評価した。
Ａ：練り終了後にマスターバッチの付着がない状態。
Ｂ：練り終了後にマスターバッチの付着がある状態。手で触れると付着物は取れる。
Ｃ：練り終了後にマスターバッチの付着がある状態。金属ヘラで削り取る必要がある。
Ｄ：練り終了後にマスターバッチの付着がある状態。クリーニングゴムで内部掃除の必要がある。
【００３９】
（シート作業）
シート作業とは、マスターバッチの形状を整えるためのシート出しを意味し、以下のＡ〜Ｃで評価した。
Ａ：マスターバッチとロールの付着はない。
Ｂ：マスターバッチがロールへ付着する状態。手で触れると付着物は取れる。
Ｃ：マスターバッチがロールへ付着する状態。金属ヘラで削り取る必要がある。
【００４０】
（サイクルタイム）
天然ゴムと硫黄の混合開始から混合終了までの時間をサイクルタイムとした。サイクルタイムが短いほうが、生産性が優れるため好ましい。
【００４１】
【表１】
2010202685.tif 000002
【００４２】
天然ゴム：ＲＳＳ＃３、素練り品。
硫黄：５％オイル処理粉末硫黄。
【００４３】
（評価結果）
実施例１〜３および比較例２〜３は硫黄の投入を３回に分けて行い、比較例１は硫黄の投入を２回に分けて行った。実施例１〜３は、比較例１に比べてサイクルタイムを非常に短縮することができ、ラム付着、ローター付着、シート作業のいずれも良好であった。なかでも、実施例２は比較例１の約半分の時間で混合を終了することができた。
【００４４】
＜実施例４〜６、比較例４〜５：薬品投入３回目後の混合条件の検討（１）＞
（マスターバッチの作製）
天然ゴム１８００ｇに、硫黄８００ｇを投入し、５０℃の温度条件下で、ニーダーのローターの回転数５４ｒｐｍで６０秒間混合する。続いて、ローターの回転数を５４ｒｐｍに維持したまま、硫黄１６００ｇ投入し、５０℃の温度条件下で６０秒間混合する。その後ローターの回転数を３０ｒｐｍとし、硫黄４８００ｇを投入したのち、表２に記載の温度およびローターの回転数で２分間混合した。得られたマスターバッチをニーダーから取り出し、ラム付着、ローター付着、シート作業について実施例１と同様に評価を行った。
【００４５】
【表２】
2010202685.tif 000003
【００４６】
天然ゴム：ＲＳＳ＃３、素練り品。
硫黄：５％オイル処理粉末硫黄。
【００４７】
（評価結果）
実施例４〜６は全ての評価項目について良好な結果を得ることができた。
【００４８】
比較例４および５は、いずれもラム付着、ローター付着が悪化した。
＜実施例７〜９、比較例６〜９：薬品投入３回目後の混合条件の検討（２）＞
（マスターバッチの作製）
天然ゴム１８００ｇに、加硫促進剤８００ｇを投入し、５０℃の温度条件下で、ニーダーのローターの回転数５４ｒｐｍで６０秒間混合する。続いて、ローターの回転数を５４ｒｐｍに維持したまま、加硫促進剤を表３の薬品投入２回目に記載の量を投入し、５０℃の温度条件下で６０秒間混合する。その後ローターの回転数を２５ｒｐｍとし、加硫促進剤を表３の薬品投入３回目に記載の量を投入したのち、表３に記載の温度およびローターの回転数で２分間混合した。得られたマスターバッチをニーダーから取り出し、ラム付着、ローター付着、シート作業について実施例１と同様に評価を行った。
【００４９】
【表３】
2010202685.tif 000004
【００５０】
天然ゴム：ＲＳＳ＃３、素練り品。
加硫促進剤：促進剤ＮＳ
（評価結果）
実施例７は全ての評価項目について良好な結果を得ることができた。
【００５１】
比較例６〜９は、いずれもラム付着、ローター付着、シート作業が悪化した。
＜実施例１０〜１１：ペレット状マスターバッチの検討＞
（ペレット状マスターバッチの作製）
硫黄マスターバッチおよび加硫促進剤マスターバッチを押出機に投入し、ダイスを通過後カッターにて一定の大きさに揃えて、直径４ｍｍ、高さ５ｍｍのペレット形状のマスターバッチ（ペレット状硫黄マスターバッチとペレット状加硫促進剤マスターバッチ）を得た。
【００５２】
（未加硫ゴム組成物の作製）
表４に示す配合および混合条件で作製した未加硫ゴム組成物を用いて以下の試験を行った。なお、実施例１０は、硫黄および加硫促進剤として、それぞれペレット状硫黄マスターバッチとペレット状加硫促進剤マスターバッチを使用した。実施例１１は、硫黄および加硫促進剤として、硫黄単体と加硫促進剤単体を使用した。
【００５３】
＜加硫試験＞
ＪＩＳ  Ｋ  ６３００に記載されている振動式加硫試験機（キュラストメーター）を用い、測定温度２００℃で加硫試験を行なって、時間とトルクとをプロットした加硫速度曲線を得た。加硫速度曲線のトルクの最大値をＭＨ（ｄＭａ）、およびσ（標準偏差）を読み取った。結果を表５に示す。
【００５４】
【表４】
2010202685.tif 000005
【００５５】
ベースゴム：ＲＳＳ＃３、素練り品。
硫黄：５％オイル処理粉末硫黄。
加硫促進剤：促進剤ＮＳ
（評価結果）
実施例１０は実施例１１に比べると混合時間（サイクルタイム：混合条件１〜３の時間の合計）が３０％短縮されているが、加硫後の物性は同等であり、薬品分散は確保されていることが確認できた
今回開示さた実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。