(57)【要約】【課題】粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができる粉体粉砕装置を提供する。【解決手段】ボトム部１６は、少なくとも複数の噴射ノズル１３のそれぞれの設置位置における粉体粉砕槽１１の内側壁から該噴射ノズルの噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分１６ａと、閉塞部分１６ａ間の非閉塞部分１６ｂと、を有する。槽本体部１７は、中央の柱状領域１９と、柱状領域１９の外側の筒状領域２０と、を有すると共に、筒状領域２０を上下方向に区画する区画手段２１が周方向に沿って複数設けられて、閉塞部分１６ａの上方における噴射ノズル１３が設けられたノズル設置領域２２と、ノズル設置領域２２間において対応する非閉塞部分１６ｂに連通した上昇気流誘導領域２３と、が構成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体粉砕槽と、該粉体粉砕槽の内側壁の槽底から所定高さの位置に周方向に沿って間隔をおいて各々が中央を向くように設けられた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕するように構成された粉体粉砕装置であって、
上記粉体粉砕槽は、上記複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部と、該ボトム部よりも上側の槽本体部と、を有し、
上記ボトム部は、少なくとも上記複数の噴射ノズルのそれぞれの設置位置における上記粉体粉砕槽の内側壁から該噴射ノズルの噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分と、該閉塞部分間の非閉塞部分と、を有し、
上記槽本体部は、中央の柱状領域と、該柱状領域の外側の筒状領域と、を有すると共に、該筒状領域を上下方向に区画する区画手段が周方向に沿って複数設けられて、上記閉塞部分の上方における上記噴射ノズルが設けられたノズル設置領域と、該ノズル設置領域間において対応する上記非閉塞部分に連通した上昇気流誘導領域と、が構成されている粉体粉砕装置。
【請求項２】
上記区画手段は、上記粉体粉砕槽の内側壁から上記柱状領域に向かって延びるように設けられたバッフルで構成されている請求項１に記載された粉体粉砕装置。
【請求項３】
上記ノズル設置領域の容積が上記上昇気流誘導領域の容積以上である請求項１又は２に記載された粉体粉砕装置。
【請求項４】
上記閉塞部分は、上記粉体粉砕槽の内側壁側の上面が水平面に形成されていると共に、それに連続した中央側の上面が槽底に向かって傾斜したテーパ面に形成され、且つ該水平面と該テーパ面との境界が対応する上記噴射ノズルの噴射口の前方に位置する請求項１乃至３のいずれかに記載された粉体粉砕装置。
【請求項５】
粉体粉砕槽と、該粉体粉砕槽の内側壁の槽底から所定高さの位置に周方向に沿って間隔をおいて各々が中央を向くように設けられた複数の噴射ノズルと、を備えた粉体粉砕装置を用い、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕する微細粉体の製造方法であって、
上記複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流を、上記粉体粉砕槽の該複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、該部分において該粉体粉砕槽の内側壁に向かって流れ、該粉体粉砕槽の該ボトム部よりも上側の槽本体部において周方向への拡散を規制して上方に流れるように誘導する微細粉体の製造方法。
【請求項６】
上記粉体がトナー材料である請求項５に記載された微細粉体の製造方法。
【請求項７】
上記微細粉体の体積平均粒径（Ｄ５０）が６μｍ以下である請求項５又は６に記載された微細粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年ミクロンオーダーの微細粉体のニーズが高まっている。そして、かかるミクロンオーダーの微細粉体の製造装置として対向衝突型の粉体粉砕装置が知られている。
【０００３】
対向衝突型の粉体粉砕装置は、円筒状の粉体粉砕槽を有し、その内側壁に複数の噴射ノズルが周方向に間隔をおいてそれぞれ中央を向いて配設されていると共に、槽内上方に分級機が設けられており、粉体粉砕槽内に仕込まれた粉体を、複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕し、分級機によって微細粉体のみを選択的に回収する一方、回収されなかった大きい粒子を粉体粉砕槽内で繰り返し粉砕に供するように構成されている。
【０００４】
そして、このような粉体粉砕装置について、ミクロンオーダーの微細粉体を効率よく得るための試みが行われている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、複数の噴射ノズル間の空間をなくすために空間閉塞手段を設け、噴射ノズル間の気流の流速の遅い部分をなくすことで粉体材料を効率良く気流で加速衝突させ、それによって必要とする大きさの範囲の粒子を高効率で粉砕することが開示されている。
【０００６】
特許文献２には、複数の噴射ノズルから噴射される気流の速度幅を狭くするための速度幅調整手段（気流ガイド）を各噴射ノズルに設け、それによって衝突粉砕効率を向上させると共に必要とする大きさの範囲の粒子を高効率で粉砕することが開示されている。
【０００７】
特許文献３には、被粉砕物を集中させるガイドコーンを噴射ノズルの上方に設け、それによって効率性の高い粉砕を行うと共に所望の粒径を有する粉体を効率良く生産することが開示されている。
【０００８】
特許文献４には、粉体粉砕槽内に内筒を設け、それによって過粉砕を低減すると共に生産効率を向上させることが開示されている。
【０００９】
特許文献５には、粉体粉砕槽内に粉砕物を分級部に導く通路と分級された分級粗粉を粉砕部に導く通路とを分離する分離板を設け、それによって粉砕効率を向上させることが開示されている。
【特許文献１】特開２００４−３５８３６５号公報
【特許文献２】特開２００６−３５１０６号公報
【特許文献３】特開２００８−１１４１９０号公報
【特許文献４】特開２００４−２７５９３５号公報
【特許文献５】特開２０００−１５１２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができる粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の粉体粉砕装置は、粉体粉砕槽と、該粉体粉砕槽の内側壁の槽底から所定高さの位置に周方向に沿って間隔をおいて各々が中央を向くように設けられた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕するように構成されたものであって、
上記粉体粉砕槽は、上記複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部と、該ボトム部よりも上側の槽本体部と、を有し、
上記ボトム部は、少なくとも上記複数の噴射ノズルのそれぞれの設置位置における上記粉体粉砕槽の内側壁から該噴射ノズルの噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分と、該閉塞部分間の非閉塞部分と、を有し、
上記槽本体部は、中央の柱状領域と、該柱状領域の外側の筒状領域と、を有すると共に、該筒状領域を上下方向に区画する区画手段が周方向に沿って複数設けられて、上記閉塞部分の上方における上記噴射ノズルが設けられたノズル設置領域と、該ノズル設置領域間において対応する上記非閉塞部分に連通した上昇気流誘導領域と、が構成されている。
【００１２】
本発明の微細粉体の製造方法は、粉体粉砕槽と、該粉体粉砕槽の内側壁の槽底から所定高さの位置に周方向に沿って間隔をおいて各々が中央を向くように設けられた複数の噴射ノズルと、を備えた粉体粉砕装置を用い、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕するものであって、
上記複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流を、上記粉体粉砕槽の該複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、該部分において該粉体粉砕槽の内側壁に向かって流れ、該粉体粉砕槽の該ボトム部よりも上側の槽本体部において周方向への拡散を規制して上方に流れるように誘導する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流をボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、その部分において粉体粉砕槽の内側壁に向かって流れ、そして、それを槽本体部において周方向への拡散を規制して上方に流れるように誘導するので、下降気流がボトム部の槽底を巡った後の戻り上昇気流が、粉体粉砕槽の内側壁の噴射ノズルの設置位置に対応する部分に沿って上方から降下する粉体を同伴した気流の流れを乱したり、噴射ノズルの噴射口の前に吹き上がることがなく、従って、それらに起因する噴射ノズルの噴射口の前の粉体濃度の低下やガス流速の低下が抑制され、その結果、粉体の衝突確率が高められ、効率よく微細粉体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００１５】
図１及び２は、本実施形態に係る対向衝突型の粉体粉砕装置１０を示す。この粉体粉砕装置１０は、例えば、トナー材料の粉体から微細粉体のトナーを製造するのに用いられるものである。
【００１６】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は粉体粉砕槽１１を備えている。
【００１７】
粉体粉砕槽１１は、中空の縦長円柱状に形成されており、例えば、槽高さが３００〜３０００ｍｍ、及び槽内径が１００〜１０００ｍｍである。
【００１８】
粉体粉砕槽１１の内側壁には、図示しない粉体供給源から延びる粉体供給部１２が接続されている。粉体供給部１２には、図示しない粉体供給弁機構が設けられており、粉体供給弁機構は図示しない制御部に接続されている。
【００１９】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、粉体粉砕槽１１の内側壁の槽底から所定高さの下部位置に周方向に間隔をおいて設けられた複数の噴射ノズル１３を備えている。
【００２０】
噴射ノズル１３の数は、少なくとも２個以上（図２では３個）であり、装置構成の簡略化の観点から、８個以下であることが好ましく、６個以下であることがより好ましく、４個以下であることがさらに好ましい。
【００２１】
各噴射ノズル１３は、内径（噴射口径）が例えば３〜２０ｍｍであり、突出長さが例えば槽内径の０．０５〜０．４５倍、具体的には２０〜３００ｍｍとなるように粉体粉砕槽１１を貫通して設けられている。なお、各噴射ノズル１３は、粉体粉砕槽１１の槽内に突出していない、例えば噴射口が粉体粉砕槽１１の内側壁と面一である構成であってもよい。各噴射ノズル１３は、粉体粉砕槽１１外の図示しない圧縮ガス源に接続されている。圧縮ガス源は制御部に接続されている。
【００２２】
複数の噴射ノズル１３は、それぞれが中央を向くように設けられ、それらが噴射するガスが粉体粉砕槽１１内で衝突するように配置されている。複数の噴射ノズル１３は、ガスが粉体粉砕槽１１内で衝突する配置であれば、槽底から同一高さに設けられていても、相互に異なる高さに設けられていてもよい。その設置高さ、つまり、槽底からノズル径下部までの高さは例えば５０〜５００ｍｍである。
【００２３】
複数の噴射ノズル１３が噴射するガスの衝突位置は粉体粉砕槽１１の中心軸位置であることが好ましく、その場合、複数の噴射ノズル１３は、槽底から同一高さに設けられていることが好ましく、それに加えて、粉体を均一に衝突させるという観点からは、周方向に沿って等間隔に設けられていることが好ましい。また、複数の噴射ノズル１３が槽底から同一高さに設けられている場合、各噴射ノズル１３は、通常はガスの噴射方向が水平方向となるようにセッティングされていればよいが、ガスの鉛直方向流れとガスの水平方向流れとのベクトル和からガスの衝突速度が最大となるように、ガスの噴射方向が水平方向を基準に上下２０°以内にセッティングされていることが好ましく、上下１５°以内であることがより好ましく、上下１０°以内であることがさらに好ましい。
【００２４】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、粉体粉砕槽１１内上方に設けられた分級機１４を備えている。
【００２５】
分級機１４は、分級ロータ１４ａとそれを回転駆動する駆動モータ１４ｂとを有する。
【００２６】
分級ロータ１４ａは、一対の円盤が外周部に一定間隔で設けられた多数の羽根で一体に連結された中空円柱状に形成されており、例えば、外径が５０〜５００ｍｍ及び高さが５０〜５００ｍｍである。
【００２７】
分級ロータ１４ａは、中心軸が粉体粉砕槽１１の中心軸に一致すると共に、下面部が粉体粉砕槽１１内におけるガスの合流部（衝突部）から例えば３００〜１２００ｍｍ上方に位置付けられるように設けられている。
【００２８】
粉体粉砕槽１１には、分級ロータ１４ａの上面部位置において上下を分ける隔壁が設けられて、その上部に上部隔室１５が形成されており、その上部隔室１５は分級ロータ１４ａ内部に連通している。また、上部隔室１５からは粉体回収管３０が延びて図示しない粉体回収部に接続されている。上部隔室１５、粉体回収管３０、又は粉体回収部には吸引機構（例えば、吸引ファン等）が設けられている。吸引機構は制御部に接続されている。
【００２９】
粉体粉砕槽１１は、複数の噴射ノズル１３よりも下側のボトム部１６とそのボトム部１６よりも上側の槽本体部１７とを有する。
【００３０】
ボトム部１６は、槽底が中央の最深部に向かうに従って先細りするようなコニカル形状に形成されており、深さが例えば１０〜５００ｍｍである。
【００３１】
ボトム部１６には、各噴射ノズル１３の設置位置における粉体粉砕槽１１の内側壁から噴射ノズル１３の噴射口の前方までに対応して閉塞部材１８が設けられている。これによりボトム部１６は、閉塞部材１８によって閉塞された閉塞部分１６ａとその閉塞部分１６ａ間の非閉塞部分１６ｂとを周方向に沿って交互に有する構成となっている。なお、閉塞部材１８は、ボトム部１６に一体に設けられていてもよく、また、ボトム部１６にネジ止め等により着脱可能に設けられていてもよい。閉塞部材１８の着脱が可能であると、原料の粉体の品種替え時等の清掃を容易に短時間で行うことができる。
【００３２】
閉塞部材１８は、平面視で粉体粉砕槽１１断面を分割するような扇形形状に形成されている。従って、非閉塞部分１６ｂもまた、平面視で粉体粉砕槽１１断面を分割するような扇形形状に形成されている。閉塞部材１８の扇形の中心角は例えば１５〜１５０°であり、図２に示すように、平面視で閉塞部分１６ａの中心角と非閉塞部分１６ｂの中心角とが同一で、両者の面積が等しくても、また、変形例１として、図３に示すように、平面視で閉塞部分１６ａの中心角の方が非閉塞部分１６ｂの中心角よりも大きく、前者が後者よりも面積が大きくても、さらには、その逆であってもよい。なお、ボトム部１６に設けられる複数の閉塞部材１８は、扇形の中心角が同一であってもよく、また、相互に異なっていてもよいが、粉体を均一に衝突させるという観点からは前者が好ましい。また、変形例２として、図４に示すように、閉塞部材１８は、粉体粉砕槽１１断面を分割した扇形形状よりも小さく、非閉塞部分１６ｂが略等幅の溝状に形成された構成であってもよい。
【００３３】
閉塞部材１８は、粉体粉砕槽１１の内壁側の上面が水平面１８ａに形成されていると共に、それに連続して中央側の上面が槽底に向かって傾斜したテーパ面１８ｂに形成されていることが好ましい。この場合、水平面１８ａの半径方向の長さは槽内径の０．１〜０．４５であることが好ましく、水平面１８ａのボトム部１６の槽底最深部からの高さはボトム部１６の深さの０．１〜０．９倍であることが好ましい。また、この場合、水平面１８ａとテーパ面１８ｂとの境界が噴射ノズル１３の噴射口の前方に位置していることが好ましく、平面視で噴射口から境界までの長さは例えば３０〜３００ｍｍであり、槽内径の０．１〜０．４５倍であることが好ましい。但し、変形例３として、図５に示すように、水平面１８ａとテーパ面１８ｂとの境界が噴射ノズル１３の噴射口の位置に一致していてもよい。
【００３４】
閉塞部材１８の水平面１８ａの上面（閉塞部分１６ａ上端）とその上方の噴射ノズル１３の噴射口下端との間の長さは例えば１５〜７５ｍｍであり、粉体粉砕槽１１の槽内径の０．０２〜０．３０倍であることが好ましく、０．０３〜０．２２倍であることがより好ましい。また、変形例４として、図６に示すように、閉塞部材１８に噴射ノズル１３の下部を嵌め込む凹部が形成され、噴射ノズル１３の噴射口下端と閉塞部材１８の水平面１８ａの上面（閉塞部分１６ａ上端）との位置が一致した構成であってもよい。
【００３５】
閉塞部材１８は、扇形の弧の中間部に噴射ノズル１３が位置付けられるように設けられるが、粉体を均一に衝突させるという観点からは弧の中央に噴射ノズル１３が位置付けられて対称に設けられることが好ましい。
【００３６】
閉塞部材１８の全体積、つまり、閉塞部分１６ａの全体積の非閉塞部分１６ｂの全容積に対する比（閉塞部分１６ａの全体積／非閉塞部分１６ｂの全容積）は０．１〜１２であることが好ましく、０．５〜８であることがより好ましい。また、閉塞部材１８の全体積のボトム部１６の容積に対する比（閉塞部材１８の全体積／ボトム部１６の容積）は０．１〜０．９であることが好ましい。
【００３７】
ボトム部１６には積載重量を検知する図示しないロードセルが取り付けられている。ロードセルは制御部に接続されている。
【００３８】
槽本体部１７は、中央の柱状領域１９とその柱状領域１９の外側の筒状領域２０とを有し、本体部高さが例えば５００〜２０００ｍｍである。
【００３９】
柱状領域１９は、直径が例えば５０〜５００ｍｍの円柱状の領域である。
【００４０】
筒状領域２０は、槽本体部１７内の柱状領域１９を除いた部分であり、粉体粉砕槽１１の内側壁から柱状領域１９に向かって半径方向に延びるように設けられたバッフル２１（区画手段）が周方向に沿って複数配されていることにより、上下方向に区画され、閉塞部分１６ａの上方における噴射ノズル１３が設けられたノズル設置領域２２と、そのノズル設置領域２２間において対応する非閉塞部分１６ｂに連通した上昇気流誘導領域２３とが、バッフル２１の上端と分級ロータ１４ａの下面部との間の空間において連通した状態で構成されている。
【００４１】
各バッフル２１は、縦長のプレート状に形成されており、高さが例えば２５０〜１９００ｍｍであって、槽本体部１７の本体部高さの０．５〜０．９５培であることが好ましく、また、幅が例えば１０〜９００ｍｍであって、槽内径の０．１〜０．４５であることが好ましく、厚さが例えば２〜１０ｍｍである。
【００４２】
各バッフル２１は、半径方向に延びるように設けられているため、ノズル設置領域２２及び上昇気流誘導領域２３のそれぞれは、粉体粉砕槽１１を分割するような平面視が大きな扇形から小さな扇形を除いた円弧形状の柱状に形成されている。また、ノズル設置領域２２の容積は上昇気流誘導領域２３の容積以上であることが好ましい。従って、ノズル設置領域２２を区画する一対のバッフル２１は６０°以上の角度をなすように設けられている、すなわち、上昇気流誘導領域２３を区画する一対のバッフル２１は６０°以下の角度をなすように設けられていることが好ましい。また、このノズル設置領域２２を区画する一対のバッフル２１のなす角度は７０°以上であることが好ましく、７０°以上９０°以下であることがより好ましい。なお、ノズル設置領域２２を区画するバッフル２１のなす角と閉塞部材１８の扇形の中心角とは必ずしも一致する必要はなく、同様に、上昇気流誘導領域２３を区画するバッフル２１のなす角と非閉塞部分１６ｂの扇形の中心角も必ずしも一致する必要はない。後述の戻り上昇気流のノズル設置領域２２への流入を規制する観点からは、ノズル設置領域２２を区画するバッフル２１のなす角は、閉塞部材１８の扇形の中心角と同一又は閉塞部材１８の扇形の中心角よりも小さいことが好ましい。
【００４３】
次に、この粉体粉砕装置１０を用いた微細粉体の製造方法について説明する。
【００４４】
粉体粉砕装置１０の制御部においてメインスイッチをオンにすると、粉体供給弁機構、圧縮ガス源、駆動モータ１４ｂ、吸引機構、及びロードセルがそれぞれ動作を開始する。
【００４５】
粉体供給弁機構は、開状態となって粉体粉砕槽１１内に原料となる粉体を供給する。原料となる粉体は、体積平均粒径が例えば５０〜５００μｍの樹脂組成物からなるトナー材料等である。
【００４６】
圧縮ガス源は、各噴射ノズル１３に圧縮ガスを送る。各噴射ノズル１３はガスを噴射する。このとき、ガスの平均流速を４００〜５５０ｍ／秒に制御することが好ましい。また、ガスの元圧を０．２〜１．２ＭＰａに設定することが好ましい。用いるガスとしては、例えば、空気、窒素ガス、その他の不活性ガス等が挙げられる。
【００４７】
駆動モータ１４ｂは分級ロータ１４ａを回転させる。このとき、適当な分級効率が得られるという観点からは、分級ロータ１４ａの回転速度を２０〜７０ｍ／秒に制御することが好ましい。また、分級ロータ１４ａから回収される粉体は、微細な粉体を得るという観点から、体積平均粒径（Ｄ５０）が６μｍ以下であることか好ましく、５．８μｍ以下であることがより好ましく、５．５μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００４８】
吸引機構は、粉体粉砕槽１１の上部隔室１５から粉体回収部に向かう吸引流を作り出す。
【００４９】
ロードセルはボトム部１６に積載されるものの重量を検知すると共にそれを信号として制御部に送る。
【００５０】
制御部は、ロードセルが所定の重量、つまり、粉体のホールドアップ量（例えば３０〜４０ｋｇ）を検知するまでは粉体供給弁機構を開状態とし、その後はロードセルがホールドアップ量の検知を維持するように、粉体供給弁機構を開閉制御する。
【００５１】
以上の動作過程において、複数の噴射ノズル１３から噴射されるガスは、粉体供給弁機構を介して粉体粉砕槽１１内に供給された粉体を同伴し、粉体粉砕槽１１内において合流する。このとき、粉体は、ガスの合流部において相互に衝突して粉砕される。
【００５２】
合流後のガスは、槽本体部１７内において、一部が上昇気流となって粉砕された粉体を分級ロータ１４ａに運搬する。このとき、粉体は、微細粉体が、分級ロータ１４ａの回転による遠心力よりも粉体粉砕槽１１の上部隔室１５を介する吸引機構による吸引流による吸引力に大きな作用を受け、上部隔室１５及び粉体回収管３０を介して粉体回収部に回収される。その他の粒子は、吸引力よりも遠心力に大きな作用を受けて槽本体部１７内に弾かれる。
【００５３】
上降気流の天井部を巡った後の戻り下降気流（槽上部循環流）は、槽本体部１７内において、分級機１４で弾かれた粉体を下方に運搬する。この後、粉体は、再び噴射ノズル１３から噴射されるガスに同伴して粉砕に供される。回収されない粒径の大きい粉体は、このようにして繰り返し粉砕に供される。
【００５４】
一方、合流後のガスは、他の一部が粉体を含む下降気流となる。このとき、下降気流は、図７に示すように、閉塞部材１８が設けられているために、相互に隣接する噴射ノズル１３間における対応する非閉塞部分１６ｂにおいて、粉体粉砕槽１１の内側壁に向かって流れ、そして、槽本体部１７においてバッフル２１で区画された上昇気流誘導領域２３に流入することによって周方向への拡散が規制されて上方に流れるように誘導される。このため、下降気流がボトム部１６の槽底を巡った後の戻り上昇気流（ボトム循環流）が、粉体粉砕槽１１の内側壁の噴射ノズル１３の設置位置に対応する部分に沿って上方から降下する粉体を同伴した戻り下降気流の流れを乱したり、噴射ノズル１３の噴射口の前に吹き上がることがなく、それらに起因する噴射ノズル１３の噴射口の前の粉体濃度の低下やガス流速の低下が抑制され、その結果、粉体の衝突確率が高められ、効率よく微細粉体を製造することができる。なお、粉体粉砕槽１１中央に対応して閉塞部材１８にテーパ面１８ｂが形成されているので、下降気流の発生自体が閉塞部材１８によって阻害されることはない。
【００５５】
なお、本実施形態では、粉体粉砕槽１１を中空の縦長円柱状の構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、他の形状の構成であってもよい。但し、ガスがスムーズに流れる観点から、本実施形態のような中空の縦長円柱状の粉体粉砕槽１１が好ましい。
【００５６】
また、本実施形態では、分級ロータ１４ａを回転軸が粉体粉砕槽１１の軸方向に一致するように設けた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、分級ロータを回転軸が水平方向に一致するように設けた構成であってもよい。
【００５７】
また、本実施形態では、分級ロータ１４ａを有する分級機１４を備えた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、メッシュにより分級する分級機やサイクロン形式の分級機を備えた構成であってもよい。但し、分離効率が高く、しかも、回転速度の設定によって回収する微細粉体の粒径を容易にコントロールできることから、本実施形態のような分級ロータ１４ａを有する分級機１４が好ましい。
【００５８】
また、本実施形態では、ボトム部１６の槽底がコニカル形状に形成された構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、平底形状に形成された構成であってもよい。
【００５９】
また、本実施形態では、閉塞部材１８を平面視で扇形形状の構成としたが、特にこれに限定するものではなく、ボトム部１６における噴射ノズル１３の噴射口の前方に対応する部分を閉塞し、下降気流を隣接する噴射ノズル１３との間に対応する部分に誘導するものであればよい。
【００６０】
また、本実施形態では、バッフル２１が半径方向に延びるように設けられた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、バッフル２１が噴射ノズル１３に沿って延びるように設けられた構成、つまり、一対のバッフル２１が噴射ノズル１３を両側から挟むように設けられた構成であってもよい。
【００６１】
また、本実施形態では、ノズル設置領域２２が分級ロータ１４ａの下面部まで通じた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、ノズル設置領域２２の上部が閉塞された構成であってもよい。
【００６２】
また、本実施形態では、ノズル設置領域２２及び上昇気流誘導領域２３のいずれもが中央側が開口して柱状領域１９に連通した構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、ノズル設置領域２２及び／又は上昇気流誘導領域２３が、中央側においてバッフル２１間が連結されて開口が封じられ、それにより柱状領域１９から区画された構成であってもよい。
【実施例】
【００６３】
［試験１］
（粉体粉砕装置）
＜実施例１＞
図１及び２に示す上記実施形態の粉体粉砕装置を実施例１とした。
【００６４】
＜実施例２＞
ボトム部の深さを１．５倍としたことを除いて実施例１と同一構成の粉体粉砕装置を実施例２とした。
【００６５】
＜比較例１＞
閉塞部材及びバッフルを設けないことを除いて実施例１と同一構成の粉体粉砕装置を比較例１とした。
【００６６】
＜比較例２＞
バッフルを設けないことを除いて実施例１と同一構成の粉体粉砕装置を比較例２とした。
【００６７】
＜比較例３＞
閉塞部材を設けないことを除いて実施例１と同一構成の粉体粉砕装置を比較例３とした。
【００６８】
（シミュレーション）
実施例１〜２及び比較例１〜３のそれぞれをモデルとし、ガスのノズル入口圧力を０．５ＭＰａとする流体シミュレーション及び粉体のヒストグラム平均粒子径（Ｄ５０）２０μｍとする粒子軌跡シミュレーションを行い、噴射ノズルの前方を通過する粉体の通過頻度を算出した。このとき、流体シミュレーションは、ガスの物性に空気の物性を用いて圧縮性流体とし、質量流量、運動量、及び運動エネルギーが収束するまで実施した。粒子軌跡シミュレーションでは、粒子密度を１２００ｋｇ／ｍ３として４０００個の粒子をボトム部に配置し、流体シミュレーションの結果から得られた気流速度分布にしたがって流動を開始した後の２秒後から２．５秒後までの間に槽中心に設けた２０ｍｍ×５０ｍｍの矩形の検査面を通過する粒子の通過頻度を求めた。
【００６９】
（結果）
粉体の通過頻度は、実施例１が１．０３×１０７個／ｍ２・ｓ及び実施例２が１．２３×１０７個／ｍ２・ｓ、並びに、比較例１が０．９４×１０７個／ｍ２・ｓ、比較例２が０．８９×１０７個／ｍ２・ｓ、及び比較例３が０．１４×１０７個／ｍ２・ｓであった。比較例１の結果を基準として１００％とすると、実施例１が１１０％、実施例２が１３１％、比較例２が９５％、及び比較例３が１５％である。
【００７０】
以上より、実施例１及び２の方が比較例１〜３よりも粉体の通過頻度が高いことが分かる。
【００７１】
［試験２］
試験１のシミュレーションの実施例１及び比較例１に相当する実機試験を行った。
【００７２】
（試験方法）
試験に用いた原料粉体、粉体粉砕装置、及びガス噴射条件はそれぞれ以下の通りである。
【００７３】
＜原料粉体＞
以下の方法を用いて原料粉体を得た。
【００７４】
−ポリエステルＡ−
ポリオキシプロピレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン１２８６ｇ、ポリオキシエチレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン２２１８ｇ、テレフタル酸１６０３ｇ、及びオクチル酸スズ１０ｇを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した５リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、２３０℃で反応率が９０％に達するまで反応させた後、８．３ｋＰａにて所望の軟化点に達するまでさらに反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は１１１．４℃、ガラス転移点は６８．５℃、酸価は３．２であった。得られた樹脂をポリエステルＡとした。
【００７５】
−ポリエステルＢ−
ポリオキシプロピレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン３３０８ｇ、ポリオキシエチレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン３４１ｇ、フマル酸７９２ｇ、ハイドロキノン５ｇ、及びオクチル酸スズ１０ｇを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した５リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、１８０℃から２１０℃まで５時間かけて昇温して反応させた後、８．３ｋＰａにてさらに１時間反応させた。その後、無水トリメリット酸４８０ｇを投入し、１時間常圧で反応させた後、８．３ｋＰａにて所望の軟化点に達するまで反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は１５５．８℃、ガラス転移点は６４．７℃、酸価は３３．２であった。得られた樹脂をポリエステルＢとした。
【００７６】
−原料粉体の製造−
ポリエステルＡ７０質量部、ポリエステルＢ３０質量部、着色剤１（ＢＡＳＦ社製  商品名：Paliotol Yellow D1155）４．１質量部、着色剤２（大日本インキ社製  商品名：Super Magenta R）２．７質量部、カルナウバワックス（加藤洋行社製  商品名：Ｃ１）３．５質量部、パラフィンワックス（日本精蝋社製  商品名：ＨＮＰ−９）３．０質量部、及び帯電制御剤（日本カーリット社製  商品名：ＬＲ−１４７）０．５質量部をヘンシェルミキサーにて混合し、得られた混合物をオープンロール型混練機により混練を行い混練物を得、次いで該混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン製)にて粗粉砕し、平均粒径５００μｍの粗粉砕物を得た。
【００７７】
得られた粗砕物１００質量部、シリカ（日本アエロジル社製  商品名：Ｒ９７２）５．０質量部、シリカ２（ワッカー社製  商品名：ＨＶＫ２１５０）、シリカ３（ワッカー社製  商品名：ＨＤＫ Ｈ１３ＴＸ）１．２質量部をヘンシェルミキサーにて混合して原料粉体を得た。
【００７８】
＜粉体粉砕装置＞
対向衝突型の粉体粉砕装置として、ホソカワミクロン社製の２００ＡＦＧを用いた。この粉体粉砕装置は、槽高さ６８５ｍｍ及び槽内径２５０ｍｍの粉体粉砕槽を備え、その粉体粉砕槽に３つの噴射ノズルが設けられ、それらの３つの噴射ノズルが、各々の噴射口径が４．０ｍｍφであり、粉体粉砕槽の内側壁の槽底から所定高さの位置に周方向に等間隔（角度間隔１２０°）に中央を向いて設けられたものである。
【００７９】
＜ガス噴射条件＞
噴射ノズルから噴射するガスとして空気を用いた。また、噴射ノズル出口におけるガスの平均流速を５１４ｍ／秒に制御すると共に、ガスの元圧を０．７ＭＰａに設定した。さらに、ガスの噴射方向が水平方向に対して０°となるように各噴射ノズルをセッティングした。
【００８０】
（微細粉体の製造試験）
粉体粉砕槽のボトム部に３個の閉塞部材を設けると共に、槽本体部に６枚のバッフルを設けた上記実施例１に相当する粉体粉砕装置を構成し、粉体粉砕槽に原料の粉体を供給すると共に、平均粒子径（Ｄ５０）が５μｍの微細粒子が回収されるように分級ロータの回転周速度を３１ｍ／秒に設定して微細粉体を製造した。
【００８１】
また、同様に、閉塞部材及びバッフルを設けない上記比較例１に相当する粉体粉砕装置を構成し、粉体粉砕槽に原料の粉体を供給すると共に、平均粒子径（Ｄ５０）が５μｍの微細粒子が回収されるように分級ロータの回転周速度を４０ｍ／秒に設定して微細粉体を製造した。
【００８２】
（試験結果）
回収した微細粉体の重量を生産時間で除して単位時間当たりの粉砕処理量を算出したところ、実施例１相当の粉体粉砕装置では５．２３Ｋｇ／ｈｒであったのに対し、比較例１相当の粉体粉砕装置では４．７３Ｋｇ／ｈｒであった。比較例１相当の粉体粉砕装置の結果を基準として１００％とすると、実施例１相当の粉体粉砕装置は１１１％である。
【００８３】
この結果によれば、閉塞部材及びバッフルを設けた実施例１相当の粉体粉砕装置はそれらを設けなかった比較例１相当の粉体粉砕装置よりも生産性が高いことが分かる。この結果はシミュレーションの結果と整合するものである。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
本発明は、粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法について有用である。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】実施形態に係る粉体粉砕装置の模式的な断面図である。
【図２】（ａ）は実施形態の粉体粉砕槽の平面図であり、（ｂ）は（ａ）におけるIIB-IIB断面図である。
【図３】（ａ）は実施形態の変形例１の粉体粉砕槽の平面図であり、（ｂ）は（ａ）におけるIIIB-IIIB断面図である。
【図４】（ａ）は実施形態の変形例２の粉体粉砕槽の平面図であり、（ｂ）は（ａ）におけるIVB-IVB断面図である。
【図５】（ａ）は実施形態の変形例３の粉体粉砕槽の平面図であり、（ｂ）は（ａ）におけるVB-VB断面図である。
【図６】（ａ）は実施形態の変形例４の粉体粉砕槽の平面図であり、（ｂ）は（ａ）におけるVIB-VIB断面図である。
【図７】下降気流の流れを示す説明図である。
【符号の説明】
【００８６】
１０  粉体粉砕装置
１１  粉体粉砕槽
１３  噴射ノズル
１６  ボトム部
１６ａ  閉塞部分
１６ｂ  非閉塞部分
１７  槽本体部
１８  閉塞部材
１８ａ  水平面
１８ｂ  テーパ面
１９  柱状領域
２０  筒状領域
２１  バッフル
２２  ノズル設置領域
２３  上昇気流誘導領域
【図１】
2010119929.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2010119929.tif 000007
【図６】
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【図７】
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