(57)【要約】【課題】各種鋼板、特に、高張力鋼板等をプレス加工するのに好ましく用いられうる、高い密着力を有する硬質被膜が表面に形成された硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材を提供することを目的とする。【解決手段】窒化処理された球状化黒鉛鋳鉄の表面にチタン系硬質被膜が形成されており、前記表面における球状黒鉛の平均粒子径が３０μｍ以下である硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材を得る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化処理された球状化黒鉛鋳鉄の表面にチタン系硬質被膜が形成されており、
前記表面における球状黒鉛の平均粒子径が３０μｍ以下であることを特徴とする硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材。
【請求項２】
前記チタン系硬質被膜が前記表面からＴｉＮ層、前記ＴｉＮ層表面に形成されるＴｉ（ＣｘＮｙ）層（但し、ｘ+ｙ＝１，ｘ＜１で、前記ＴｉＮ層表面から遠ざかるにつれてｘが１に近づくように徐々に増大する）、及び前記Ｔｉ（ＣｘＮｙ）層表面に形成されたＴｉＣ層からなる請求項１に記載の硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材。
【請求項３】
前記チタン系硬質被膜がＰＶＤ法を用いて形成された被膜である請求項１または２に記載の硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材。
【請求項４】
前記ＰＶＤ法がアークイオンプレーティング法である請求項３に記載の硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項に記載の硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材からなるプレス用金型。
【請求項６】
球状化黒鉛鋳鉄からなる母材を窒化処理する窒化処理工程と、前記窒化処理された母材表面にＰＶＤ法によりチタン系被膜を形成する被膜形成工程とを備え、
前記母材表面における、球状黒鉛の平均粒子径が３０μｍ以下であることを特徴とする硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材の製造方法。
【請求項７】
前記被膜形成工程が、前記母材とチタン蒸発源が載置された真空チャンバ内に窒素ガスを供給し、前記チタン蒸発源にアーク放電することによりチタンを蒸発させてプラズマを発生させ、前記プラズマによりイオン化された窒素イオン及びチタンイオンをバイアス電圧により加速させて前記金型母材表面に窒素イオン及びチタンイオンを被着させてＴｉＮ膜を形成する工程と、
前記窒素ガスの供給を徐々に減少させるとともに、炭化水素ガスを供給量を徐々に増加させながら供給することによりＴｉＣＮ膜を形成する工程と、
前記窒素ガスの供給を止め、前記炭化水素ガスのみを供給することによりＴｉＣ層を形成する工程とを備える請求項６に記載の硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は高張力鋼板のような高強度の鋼板をプレス加工するための金型材として好ましく用いられうる硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車製造の分野において、安全性の向上や、車体の軽量化を目的として高張力鋼板が多用される傾向にある。
【０００３】
高張力鋼板は高張力、高強度を有する。そのために、従来用いられてきたプレス鋼板に比べて、プレス成形加工時に高い加圧力が必要となる。
【０００４】
ところで、従来から、高張力鋼板のプレス加工に用いられる金型には鋼材が広く用いられてきた。しかしながら、鋼材は切削抵抗が高く、また、金型加工に要する切削容積が大きく、さらに鋼材自身のコストが比較的高いという問題があった。そのために、鋼材から得られる金型は、トータルコストが高くなるという問題があった。
【０００５】
上述したような問題を解決するために、例えば、下記特許文献１に示すような、鋳鉄材から得られる金型が知られている。鋳鉄材から得られる金型母材は、予め、加熱して溶かした鋳鉄を型に流し込み、冷えて固まった後、型から取り出して得られる。そして、表面のみを切削加工することにより仕上げられる。従って、切削加工が比較的簡単で、また、材料コストも比較的安くなる点からトータルコストを下げることができる。しかしながら、鋳鉄材を母材とする金型は、耐摩耗性に乏しいという欠点があった。そのために、高張力鋼板を加工するような金型として鋳鉄材を母材とする金型を用いた場合には、摩耗が発生しやすく、金型寿命が短くなるという問題があった。
【０００６】
鋳鉄材の耐摩耗性を向上させる技術としては、例えば、鋳鉄材の表面にチタン系被膜等の硬質被膜を形成させる方法が知られている。例えば、下記特許文献２には、鋳鉄の少なくとも一部の表面層をチル化し、そのチル化層の表面を研磨仕上げした後、ＰＶＤもしくはＣＶＤ処理によりチル化層表面に硬質被膜を生成させる方法が開示されている。なお、チル化とは、レーデブライト層とパーライトからなる組織を有し、黒鉛を含まない鋳鉄表面を形成させる表面処理である。このような表面処理は、例えば、鋳鉄の表面にレーザーやプラズマアーク等の高密度エネルギーを照射することにより、その表層部を再溶融した後、急速際凝固させることにより行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１１１３９５号公報
【特許文献２】特開昭６３−６０２７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述した特許文献２に開示された方法によれば、表層部に黒鉛を含まないチル化層が形成される。そしてチル化された表面の硬度は高くなる。従って、このようなチル化された表面に硬質被膜を形成した場合には、その表面硬度は比較的高くなる。しかしながら、このような方法により得られる部材においては、表面に黒鉛が存在しないために、黒鉛の自己潤滑作用による摺動性（滑り性）が失われてしまう。そのために、このような方法により得られる部材は、高い表面硬度を有するが、表面の摩擦係数も高くなる。従って、このような部材を用いて得られた金型を鋼板のプレス加工に用いた場合には、プレス時における表面の離型抵抗が高くなるために、硬質被膜の密着力が低いという問題が生じる。また、チル化に際しては、母材表面に高密度エネルギーを照射させて溶融した後、急速に再凝固させるような煩雑な工程が必要であるために、大型の金型の製造に適用した場合には、その全面をチル化することは多大な労力を要する。
【０００９】
本発明は、上述した問題を解決し、各種鋼板、特に、高張力鋼板等をプレス加工するのに好ましく用いられうる、高い密着力を有する硬質被膜が表面に形成された硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一局面の硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材は、窒化処理された球状化黒鉛鋳鉄の表面にチタン系硬質被膜が形成されており、前記表面における球状黒鉛の平均粒子径が３０μｍ以下であることを特徴とする。このような構成によれば、密着力が著しく高いチタン系硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材が得られる。
【００１１】
また、前記チタン系硬質被膜は、前記表面からＴｉＮ層、前記ＴｉＮ層表面に形成されるＴｉ（ＣｘＮｙ）層（但し、ｘ+ｙ＝１，ｘ＜１で、前記ＴｉＮ層表面から遠ざかるにつれてｘが１に近づくように徐々に増大する）、及び前記Ｔｉ（ＣｘＮｙ）層表面に形成されたＴｉＣ層からなることがさらに高い硬質被膜の密着力が得られる点から好ましい。
【００１２】
また、前記チタン系硬質被膜はＰＶＤ法、好ましくはアークイオンプレーティング法を用いて形成された被膜であることが好ましい。ＰＶＤ法による被膜形成によれば、５００℃以下のような低温で被膜形成することができる。低温で被膜形成することにより、被膜形成後の歪みや熱変形が小さいために、より密着力の高い被膜を形成することができる。また、被膜形成後の寸法修正等のために加工を要せずに、そのまま使用することができるという利点もある。
【００１３】
また、本発明の他の一局面は、上記何れかに記載の硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材からなるプレス用金型である。
【００１４】
また、本発明の他の一局面は、球状化黒鉛鋳鉄からなる母材を窒化処理する窒化処理工程と、前記窒化処理された母材表面にＰＶＤ法によりチタン系被膜を形成する被膜形成工程とを備え、前記母材表面における、球状黒鉛の平均粒子径が３０μｍ以下であることを特徴とする硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材の製造方法である。このような方法によれば、密着力が著しく高い炭化チタン系硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材が得られる。
【００１５】
また、前記被膜形成工程は、前記母材とチタン蒸発源が載置された真空チャンバ内に窒素ガスを供給し、前記チタン蒸発源にアーク放電することによりチタンを蒸発させてプラズマを発生させ、前記プラズマによりイオン化された窒素イオン及びチタンイオンをバイアス電圧により加速させて前記金型母材表面に窒素イオン及びチタンイオンを被着させてＴｉＮ膜を形成する工程と、前記窒素ガスの供給を徐々に減少させるとともに、炭化水素ガスを供給量を徐々に増加させながら供給することによりＴｉＣＮ膜を形成する工程と、
前記窒素ガスの供給を止め、前記炭化水素ガスのみを供給することによりＴｉＣ層を形成する工程とを備えることが好ましい。このような方法によれば、さらに高い硬質被膜の密着力が得られる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、各種鋼板、特に、高張力鋼板等をプレス加工するのに好ましく用いられうる、高い密着力を有する硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明の実施形態における、チタン系硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材の構成を示す断面模式図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態で用いたイオンプレーティング装置の概念図である。
【図３】図３は、ビード引抜き特性の試験金型の形状の説明図である。
【図４】図４は、ビード引抜き特性の評価方法の説明図である。
【図５】図５は、実施例１で得られたプレス用金型に形成されたチタン系被膜における、圧痕テストの結果を示す。
【図６】図６は、比較例２で得られたプレス用金型に形成されたチタン系被膜における、圧痕テストの結果を示す。
【図７】図７は、実施例及び比較例で得られたプレス用金型における、表面の球状化黒鉛粒子の平均粒子径とチタン系硬質被膜のスクラッチ密着力との関係をプロットしたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の好ましい実施形態を図面を参照しながら説明する。
【００１９】
図１は、本実施形態の窒化処理された球状化黒鉛鋳鉄１の表面にチタン系硬質被膜２が形成されている構成を示す断面模式図である。球状化黒鉛鋳鉄１の表層は、窒化処理により形成された窒化層１ａが形成されている。そして、球状化黒鉛鋳鉄１の表面における球状黒鉛の平均粒子径は３０μｍ以下である。
【００２０】
球状化黒鉛鋳鉄は、黒鉛が球状化された鋳鉄であれば特に限定されない。その具体例としては、鉄鋼記号ＦＣＤ等で表されるものが挙げられる。これらの中でも特に、ＦＣＤ５４０、ＦＣＤ６００、ＦＣＤ７００等が強度に優れている点から好ましく用いられる。
【００２１】
本発明における球状化黒鉛鋳鉄１の表面における、球状黒鉛の平均粒子径は３０μｍ以下であり、好ましくは、２０〜３０μｍである。本発明においては、このような球状化黒鉛鋳鉄の表面にチタン系硬質被膜を形成させることにより、密着力に優れた炭化チタン系硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄が得られる。前記平均粒子径が３０μｍを超える場合には、チタン系硬質被膜の密着力が著しく低下する。また、球状黒鉛の平均粒子径が２０μｍ以下のものは生産が困難になる傾向がある。なお、球状黒鉛の平均粒子径は、窒化処理された球状化黒鉛鋳鉄の表面を金属顕微鏡で１００倍の倍率で観察し、任意に１００個の球状化黒鉛を選び、その各球状化黒鉛の面積を求め、それを等価円に換算したときの直径の平均値である。
【００２２】
本発明で用いられる球状化黒鉛鋳鉄の表面は、窒化処理されている。このような窒化処理は球状化黒鉛鋳鉄の表面を硬質化させる。そしてこのように硬質化された表面により、バックアップ力が向上し、その表面に形成されるチタン系硬質被膜の硬度及び密着力を充分に高めることができる。
【００２３】
本実施形態における窒化処理方法は特に限定されず、従来から知られた、イオン窒化法、パルスプラズマ拡散（ＰＰＤ）窒化処理、タフトライト処理、ガス窒化処理等が特に限定なく用いられる。これらの中ではイオン窒化法や、ＰＰＤ窒化処理が、母材の変態点以下の温度である、約５００〜５５０℃の温度で窒化処理できるために、窒化処理前後の寸法変化を抑制することができる点から好ましい。
【００２４】
窒化層の厚みとしては、被膜形成前の球状化黒鉛鋳鉄の表面からの深さが５０〜３００μｍ、さらには１００〜２００μｍであることが好ましい。窒化層の深さが浅すぎる場合には表面硬度が充分に高くならない。一方、窒化層を深くしすぎても、球状化黒鉛鋳鉄の表面に対する表面硬度の向上によるバックアップ力は頭打ちになり、また、長時間の窒化処理が必要になるために経済的ではない。
【００２５】
また、窒化層の一部を構成する表層部の化合物層の厚みとしては５〜２０μｍ、さらには１０〜１５μｍであることが好ましい。
【００２６】
チタン系硬質被膜２が形成される球状化黒鉛鋳鉄１の表面の表面粗さ（Ｒａ）としては、０．１μｍ以下、さらには０．０５μｍ以下であることが好ましい。表面の粗さがこのような範囲の場合には滑り性に優れ、摩擦抵抗の低い表面が得られる。特に、ＰＶＤ法によりチタン系硬質被膜を形成する場合においては、緻密で平滑性の高い被膜が得られるために、球状化黒鉛鋳鉄１の表面の表面状態が被膜に反映されやすくなる。
【００２７】
チタン系硬質被膜は、チタンを主成分とする被膜であり、その具体例としては、例えば、窒化チタン、炭化チタン、炭窒化チタン等が挙げられる。
【００２８】
このようなチタン系硬質被膜は、従来から知られた、アークイオンプレーティング法等のイオンプレーティング法や、マグネトロンスパッタリング法等の反応性スパッタリング法等の物理蒸着法（ＰＶＤ法）、化学的蒸着法（ＣＶＤ）等を用いて形成される。これらの中では、ＰＶＤ法による被膜形成によれば、５００℃以下のような低温で被膜形成することができる点から好ましい。低温で被膜形成することにより、被膜形成後の歪みや熱変形を小さくすることができるために、より密着力の高い被膜を形成することができる。
【００２９】
チタン系硬質被膜としては、球状化黒鉛鋳鉄１の表面から遠ざかるにつれて窒素濃度が徐々に低下し、一方、炭素濃度が徐々に増大するような被膜であることが、特に、好ましい。具体的には、球状化黒鉛鋳鉄１の窒化層１ａの表面には、窒化層１ａと密着力のよいＴｉＮ層が形成されており、そして、ＴｉＮ層中の窒素原子を徐々に炭素に置換するように炭素濃度が徐々に増大するＴｉ（ＣｘＮｙ）層（但し、ｘ+ｙ＝１，ｘ＜１で、前記ＴｉＮ層表面から遠ざかるにつれてｘが１に近づくように徐々に増大する）が形成されており、金型表面の最表層に硬度及び滑り性に優れたＴｉＣ層が形成されていることが好ましい。このようなチタン系硬質被膜、硬度、密着力、滑り性に特に優れている。
【００３０】
チタン系硬質被膜２の厚みは、特に限定されないが、１〜５μｍ、さらには、２〜４μｍ程度であることが、被膜の内部応力バランスを維持してより高い密着力を確保できる点から好ましい。
【００３１】
チタン系硬質被膜を形成する方法の一例として、アークイオンプレーティング法を用いて上述したような、球状化黒鉛鋳鉄１の表面から遠ざかるにつれて窒素濃度が徐々に低下し、一方、炭素濃度が徐々に増大するような被膜を形成する方法について、図２を参照して詳しく説明する。
【００３２】
図２はアークイオンプレーティング法によるアーク式真空成膜装置の一例を示す。
【００３３】
はじめに、真空チャンバ１０内の回転テーブル１１に窒化層１ａが形成された球状化黒鉛鋳鉄１を載置する。そして、真空チャンバ１０内を、２５０〜５５０℃に昇温し、さらに、１０−２〜１０−３Ｐａ程度にまで減圧した後、ガス導入口１２ａからアルゴン（Ａｒ）ガスを導入する。なお、チタン系硬質被膜の密着力を向上させるために、球状化黒鉛鋳鉄１は４００〜５００℃程度に加熱されていることが好ましい。そして、球状化黒鉛鋳鉄１にバイアス電源１５によりバイアス電圧を印加することによりＡｒイオンを衝突させ、球状化黒鉛鋳鉄１の表面を活性化させる。
【００３４】
そして、アーク電源１３ａ、１４ａ及び陽極１３ｂ、１４ｂによりアーク放電を発生させ、チタン蒸発源１３，１４のチタンを蒸発させる。同時に、ガス導入口１２ａから、例えば、窒素ガスを窒素源として、供給する。そして、アーク放電により発生したプラズマ中で、窒素及びチタンをイオン化し、バイアス電圧によりイオンを加速させることにより、上記イオン化物を球状化黒鉛鋳鉄１表面に被着させ、ＴｉＮ膜を形成する。次に、ガス導入口１２ａから、炭素源である炭化水素ガスを供給することにより、ＴｉＣＮ膜を形成する。このとき、徐々に窒素ガスの供給を減少させ、炭化水素ガスの供給を増加させていく。そして、最後は窒素ガスの供給を止め、炭化水素ガスのみを供給する。このように、系内に供給する原料ガスとして、初期には窒素ガスを多く供給し、徐々に、窒素ガスを炭化水素ガスに置き換えていくことにより、球状化黒鉛鋳鉄１表面にＴｉＮ膜を形成させ、次に、徐々に膜中の窒素量が減少し、また、炭素量が増大するようにＴｉ（ＣｘＮｙ）層を形成させ、最後に、最外層にＴｉＣ層を形成させる。このように、密着力に優れたＴｉＮ層を金型表面に接触するように形成し、徐々に、窒素を炭素に置き換えるように層厚方向の組成を変化させ、その表面に滑り性と摩耗性に優れたＴｉＣ層を形成することにより、耐久性に優れた硬質膜を球状化黒鉛鋳鉄１の表面に形成することができる。
【００３５】
このように形成される硬質被膜を有する球状化黒鉛鋳鉄材の表面硬度（ビッカース硬度）としては、３０００〜３８００ＨＶ程度であることが耐摩耗性が高い点から好ましい。
【００３６】
このようなチタン系硬質被膜が形成された球状化黒鉛鋳鉄材は、チタン系硬質被膜の密着力に優れ、また、滑り性にも優れたものになる。従って、このような球状化黒鉛鋳鉄材は、各種鋼板のプレス加工、特に、高張力鋼板のプレス加工用の金型に好ましく用いられる。
【実施例】
【００３７】
実施例により、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。
【００３８】
（実施例１）
Ｃ：３．５％、Ｓｉ：２．３％、Ｍｎ：０．５％、Ｐ：＜０．０５％、Ｓ：＜０．０２％、Ｍｇ：０．０５％、Ｃｕ：０．４％（何れも質量％）の配合物５００ｋｇを高周波誘導電気炉で溶融することにより溶湯とした。そして、上記溶湯を１３５０〜１４５０℃で、図３に示すような形状を得るための砂型内に流し込み、１１５０〜９５０℃の温度範囲を約３５０℃／分の冷却速度で冷却した後、自然放冷して鋳物を得た。そして、得られた鋳物の表面に切削加工を施すことにより、図３に示したようなオス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａを作製した。
【００３９】
次にオス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａにイオン窒化処理を行った。具体的には、温度５５０℃、圧力２５０Ｐａに設定したイオン窒化炉内に、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａを載置した。そして、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａに−４００Ｖの直流電圧を印加しながら、窒素ガス含量５０％の空気と窒素の混合ガスを流量２Ｌ／分で流した。そしてこの処理を約２０時間行うことにより深さ１５０μｍの窒化層を形成した。このとき、窒化層の表層部の１３μｍは化合物層であった。そして、化合物層の表面の数μｍをブラスト研磨することにより、表面粗さ（Ｒａ）約０．０５μｍの鏡面仕上げされた表面を形成した。得られた表面を金属顕微鏡で観察したところ、各粒子の粒子径の範囲が２３〜２８μｍで、平均粒子径が２５μｍの球状黒鉛が観察された。
【００４０】
次に、鏡面仕上げされたオス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａの表面に、図２に示したようなアーク式真空成膜装置を用いて、アークイオンプレーティング法により以下の手順でチタン系硬質被膜を形成した。
【００４１】
はじめに、回転テーブル１１上に、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａを載置した。そして、真空チャンバ１０内を３×１０−３Ｐａにまで減圧した。オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａそれぞれの温度は図略のヒータにより４５０℃になるように制御した。次に、ガス導入口１２ａからＡｒガスを供給する一方、排気口から排気することにより内圧を２．７Ｐａに維持した。
【００４２】
次に、Ａｒガスの供給を止めた後、窒素ガスを３０００ｍＬ／ｍｉｎの流量で７分間供給した。このときも内圧を２．７Ｐａに維持していた。また、同時に、チタン蒸発源１３，１４にアーク放電することにより、チタンを蒸発させた。アーク放電により発生したプラズマ中で、窒素及びチタンはイオン化され、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａにバイアス電源１５により印加されたバイアス電圧によりイオンが加速されて、それぞれの表面にＴｉＮ膜が形成された。
【００４３】
次に、窒素ガスの供給とメタンガスの供給量において、徐々に窒素ガスの供給量が減少し、メタンガスの供給量が増加するように制御しながら、窒素ガス及びメタンガスを内圧を２．７Ｐａに維持しながら２０分間供給した。そして、最終的には、窒素ガスの供給を止め、メタンガスのみを２０分間供給した。
【００４４】
上記のような方法により、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａそれぞれの表面に約１μｍのＴｉＮ層と、前記ＴｉＮ層表面に約２μｍのＴｉ（ＣｘＮｙ）層と、前記Ｔｉ（ＣｘＮｙ）層表面に約１μｍのＴｉＣ層を形成させた。
【００４５】
このようにして得られた、チタン系硬質被膜が形成されたオス側金型２０及びメス側金型２１表面のマイクロビッカース硬度、スクラッチ密着力、ロックウエル圧痕テスト、及びビード引抜き特性を評価した。
【００４６】
なお、密着力は、ＣＳＥＭ社製のスクラッチ試験機（Automatic Scratch Tester REVETEST）を用いたスクラッチ測定値により評価した。また、ロックウエル圧痕テスト及びビード引抜き特性は、以下の方法により、評価した。
【００４７】
［ロックウエル圧痕テスト］
ロックウェル圧痕試験（圧子：ロックウェルＣスケール、押し付け荷重：１４７０Ｎ（１５０ｋｇｆ））を行い、圧痕周辺部の皮膜の状態から、以下の基準で密着性を評価した。なお、このときの圧痕の光学顕微鏡写真を図５に示す。
優：試験箇所の圧痕周辺部に剥離等の欠陥が認められなかった
良：試験箇所の圧痕周辺部に１箇所の欠陥が認められた
劣：試験箇所の圧痕周辺部の少なくとも２箇所の剥離等の欠陥が認められた
［ビード引抜き特性］
図４に示すように、２０×３００×１．４ｍｍの高張力鋼材ＣＲ９８０Ｙ（１００ｋ級ハイテン）からなる鋼板３０をオス側金型２０及びメス側金型２１に挟み込んだ。そして、鋼板３０を挟み込んだオス側金型２０及びメス側金型２１からなるプレス用金型を固定された小型プレス機にセットした。そして、小型プレス機によりオス側金型２０及びメス側金型２１を徐々に加圧しながら、挟み込まれた鋼板３０の一端を定速（５００ｍｍ／ｍｉｎ）で引っ張った。そして、鋼板３０が破断したときの引抜荷重Ｆ及び小型プレス機の押付荷重Ｐを測定した。
【００４８】
そして、引張初期及び破断時の引抜荷重Ｆ及び押付荷重Ｐから、「摩擦係数μ＝引抜荷重Ｆ／押付荷重Ｐ」の式より摩擦係数を測定した。
【００４９】
結果を表１に示す。
【００５０】
（実施例２）
実施例１において、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａの作成時の１１５０〜９５０℃の温度範囲の冷却速度を約２９０℃／分にした以外は実施例１と同様にして窒化層が形成された表面粗さ（Ｒａ）約０．０５μｍのオス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａを得た。得られた表面を金属顕微鏡で観察したところ、各粒子の粒子径の範囲が２８〜３２μｍで、平均粒子径が３０μｍの球状黒鉛が観察された。そして、実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示す。
【００５１】
（比較例１）
実施例１において、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａの作成時の１１５０〜９５０℃の温度範囲の冷却速度を約１６０℃／分にした以外は実施例１と同様にして窒化層が形成された表面粗さ（Ｒａ）約０．０５μｍのオス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａを得た。得られた表面を金属顕微鏡で観察したところ、各粒子の粒子径の範囲が３８〜４２μｍで、平均粒子径が４０μｍの球状黒鉛が観察された。そして、実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示す。また、このとき得られた、ロックウェル圧痕テストにおける圧痕の光学顕微鏡写真を図５に示す。
【００５２】
（比較例２）
実施例１において、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａの作成時の１１５０〜９５０℃の温度範囲の冷却速度を約６０℃／分にした以外は実施例１と同様にして窒化層が形成された表面粗さ（Ｒａ）約０．０５μｍのオス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａを得た。得られた表面を金属顕微鏡で観察したところ、各粒子の粒子径の範囲が５３〜５８μｍで、平均粒子径が５５μｍの球状黒鉛が観察された。そして、実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示す。
【００５３】
（比較例３）
実施例１において、オス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａの作成時の冷却速度を約３０℃／分にした以外は実施例１と同様にして窒化層が形成された表面粗さ（Ｒａ）約０．０５μｍのオス側金型母材２０ａ及びメス側金型母材２１ａを得た。得られた表面を金属顕微鏡で観察したところ、各粒子の粒子径の範囲が６５〜７３μｍで、平均粒子径が７０μｍの球状黒鉛が観察された。そして、実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示す。また、実施例１及び２、比較例１〜３における密着力の評価結果をプロットしたグラフを図７に示す。
【００５４】
【表１】
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【００５５】
表１及び図７に示したように、本発明に係る、球状黒鉛の平均粒子径が３０μｍ以下である、窒化処理された球状化黒鉛鋳鉄の表面にチタン系硬質被膜を形成した実施例１及び実施例２においては、著しく高いスクラッチ密着力を示した。また、ロックウエル圧痕テストにおいても、剥離が殆ど認められなかった。一方、球状黒鉛の平均粒子径が３０μｍを超える、４０μｍの比較例１、５５μｍ以下の比較例２、７０μｍ以下の比較例３においてはから密着力が急激に低下した。
【００５６】
以上の結果より、球状黒鉛の平均粒子径が３０μｍ以下であるような窒化された球状化黒鉛鋳鉄の表面にチタン系硬質被膜を形成することにより、密着力に優れたチタン系硬質被膜が得られることが分かる。
【００５７】
また、ビード引抜特性評価においては、比較例１〜３の引抜荷重が１４〜１８ｋＮであるのに対して、実施例１及び２では２７ｋＮ以上と高く、実施例１及び２の球状化黒鉛鋳鉄材から得られたプレス用金型の表面に形成された硬質被膜は滑り性に優れているために、ビード引抜特性にも優れていることが分かる。さらに、ビード引抜特性評価において測定された、初期摩擦係数及び破断時摩擦係数のいずれにおいても、比較例のプレス用金型よりも実施例のプレス用金型の方が低く、滑り性にも優れていることが分かる。
【符号の説明】
【００５８】
１  球状化黒鉛鋳鉄
１ａ  窒化層
２  チタン系硬質被膜
１０  真空チャンバ
１１  回転テーブル
１２ａ  ガス導入口
１２ｂ  ガス排気口
１３，１４  チタン蒸発源
１３ａ，１４ａ  アーク電源
１３ｂ，１４ｂ  陽極
１５  バイアス電源
２０  オス側金型
２０ａ  オス側金型母材
２１  メス側金型
２１ａ  メス側金型母材
３０  鋼板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図７】
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【図５】
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【図６】
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