(57)【要約】【課題】  垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜の形成に使用されるＦｅ−Ｃｏ系合金のスパッタリングターゲット材を鋳造インゴットから製造するにあたって、鋳造インゴットに塑性加工を施したスパッタリングターゲット材を安定して製造する方法を提供する。【解決手段】  原子比における組成式が（（Ｆｅ１００−Ｘ−ＣｏＸ）１００−Ｙ−ＮｉＹ）１００−ａ−Ｍ１ａ、５≦Ｘ≦９５、０≦Ｙ≦２５、５≦ａ≦２０で表され、前記組成式のＭ１元素が（Ｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｙ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素であるＦｅ−Ｃｏ系合金であって、直径／高さ比が０．５〜２となる円柱形状の鋳造インゴットを加圧モールド内に挿入し、９００〜１２５０℃の温度範囲において３０％〜７０％以上の据え込み率でホットプレスによる据え込み加工を行いターゲット素材を得るスパッタリングターゲット材の製造方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式が（（Ｆｅ１００−Ｘ−ＣｏＸ）１００−Ｙ−ＮｉＹ）１００−ａ−Ｍ１ａ、５≦Ｘ≦９５、０≦Ｙ≦２５、５≦ａ≦２０で表され、前記組成式のＭ１元素が（Ｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｙ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素であるＦｅ−Ｃｏ系合金であって、直径／高さ比が０．５〜２となる円柱形状の鋳造インゴットを加圧モールド内に挿入し、９００〜１２５０℃の温度範囲において３０％〜７０％の据え込み率でホットプレスによる据え込み加工を行いターゲット素材を得ることを特徴とするスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項２】
さらに、Ｍ２元素として（Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素を含み、原子比における組成式が（（Ｆｅ１００−Ｘ−ＣｏＸ）１００−Ｙ−ＮｉＹ）１００−ａ−ｂ−Ｍ１ａ−Ｍ２ｂ、５≦Ｘ≦９５、０≦Ｙ≦２５、５≦ａ≦２０、ｂ≦１５で表されるＦｅ−Ｃｏ系合金であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項３】
前記鋳造インゴットの直径が１００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記ターゲット素材の直径が２００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ヘッドで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する記録媒体が開発されている。
【０００３】
このような磁気記録媒体の軟磁性膜としては、優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性膜用アモルファス合金として、Ｆｅ、ＣｏあるいはＦｅ−Ｃｏ合金に添加元素を含む合金膜などが既に実用化されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−０３０７４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
磁気記録媒体の軟磁性膜としては、高い膜の平滑性を有することが要求されておりアモルファスや微結晶の膜となるようにＦｅ、ＣｏあるいはＦｅ−Ｃｏ合金にＢ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、ＮｂあるいはＹといったアモルファス形成能が高い元素が５原子％以上添加されたスパッタ膜が採用されている。
スパッタ膜を作製するためには、母材となるターゲット材が必要となるが、溶解鋳造法でターゲット材を作製する際の原料素材となる鋳造インゴットには、多くの鋳造欠陥が存在し、さらに、凝固時の成長方向に起因する方向性を持ったマクロ組織が形成されている。このような鋳造欠陥やマクロ組織はスパッタリング時のパーティクル発生やスパッタ膜厚やスパッタ速度のバラツキの原因になりやすいため、スパッタリングターゲット材を得るためには、鋳造インゴットに熱間圧延等の塑性加工を施し、鋳造欠陥の低減や方向性をもったマクロ組織の改善を行っている。しかし、Ｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、ＮｂあるいはＹといったアモルファス形成能が高い元素が５原子％以上添加されているＦｅ−Ｃｏ合金では、非常に硬くて脆い金属間化合物相が形成されるため、熱間加工性が極めて悪く、熱間圧延では安定してターゲット材を製造することが困難であった。
【０００６】
本発明の目的は、垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜の形成に使用されるＦｅ−Ｃｏ系合金のスパッタリングターゲット材を鋳造インゴットから製造するにあたって、鋳造インゴットに塑性加工を施したスパッタリングターゲット材を安定して製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、垂直磁気記録媒体等の軟磁性膜を形成するＦｅ−Ｃｏ系合金組成のスパッタリングターゲット材について、鋳造インゴットの塑性加工方法を種々の検討した結果、ホットプレスによって据え込み加工を行う際の鋳造インゴットの直径／高さ比と据え込み率の適切な関係を見出し本発明に到達した。
【０００８】
すなわち、本発明は、原子比における組成式が（（Ｆｅ１００−Ｘ−ＣｏＸ）１００−Ｙ−ＮｉＹ）１００−ａ−Ｍ１ａ、５≦Ｘ≦９５、０≦Ｙ≦２５、５≦ａ≦２０で表され、前記組成式のＭ１元素が（Ｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｙ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素であるＦｅ−Ｃｏ系合金であって、直径／高さ比が０．５〜２となる円柱形状の鋳造インゴットを加圧モールド内に挿入し、９００〜１２５０℃の温度範囲において３０％〜７０％の据え込み率でホットプレスによる据え込み加工を行いターゲット素材を得るスパッタリングターゲット材の製造方法である。
また、本発明の製造方法においては、（Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ）から選ばれる１種もしくは２種以上のＭ２元素を１５原子％以下含有することができる。
また、本発明においては、鋳造インゴットの直径は１００ｍｍ以上、ターゲット素材の直径は２００ｍｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、安定したマグネトロンスパッタリングが行える垂直磁気記録媒体の軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットを提供でき、垂直磁気記録媒体を製造する上で極めて有効な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明のスパッタリングターゲット材形状の一例を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の最も重要な特徴は、原子比における組成式が（（Ｆｅ１００−Ｘ−ＣｏＸ）１００−Ｙ−ＮｉＹ）１００−ａ−Ｍ１ａ、５≦Ｘ≦９５、０≦Ｙ≦２５、５≦ａ≦２０で表され、Ｍ１元素が（Ｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｙ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素であるＦｅ−Ｃｏ系合金の鋳造インゴットの直径／高さ比を制御した上で、据え込み率を制御したホットプレスによる据え込み加工を行うことにより、安定してターゲットを製造することが可能となることを見出した点にある。
【００１２】
まず、本発明のスパッタリングターゲットの合金組成は、原子比における組成式が（（Ｆｅ１００−Ｘ−ＣｏＸ）１００−Ｙ−ＮｉＹ）１００−ａ−Ｍ１ａ、５≦Ｘ≦９５、０≦Ｙ≦２５、５≦ａ≦２０で表され、Ｍ１元素が（Ｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｙ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素で構成されるＦｅ−Ｃｏ系合金である。これは、垂直磁気記録用軟磁性膜に必要な磁気特性を持つアモルファス膜や微結晶膜を得るためである。また、上記の合金組成にさらに（Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素を１５原子％以下含有するＦｅ−Ｃｏ系合金にも適用可能である。それは（Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ）から選ばれる１種もしくは２種以上を含有させることにより、軟磁性膜の磁気特性を維持しつつ耐食性やアモルファス形成能を向上させることが可能となるためである。
【００１３】
上記のＦｅ−Ｃｏ系合金組成の鋳造インゴットには、例えば、Ｆｅ２Ｔａ、Ｃｏ２Ｔａ、Ｆｅ３ＺｒやＦｅ２Ｂのような熱間加工性が悪い金属間化合物が大量に存在する。
そこで、このＦｅ−Ｃｏ系合金の鋳造インゴットを塑性加工し、鋳造欠陥の低減や方向性をもった鋳造組織の改善を行うために、ホットプレスによる据え込み加工を適用する。それは、ホットプレスは、高温かつ恒温で鋳造インゴットを加熱しながら、高い圧力を付与して圧縮する据え込み加工が可能であるので、熱間加工性が悪い素材に割れやクラックを発生させることなく、３０％以上の高い据え込み率で熱間加工することが可能になるためである。また、加熱しながら据え込みことで、鋳造インゴットに加工歪を付与しながら動的再結晶が可能となり、方向性をもった鋳造組織を効率的に改善できるためである。
【００１４】
なお、ホットプレスによる据え込み加工ではホットプレス前の鋳造インゴットは直径／高さ比０．５〜２の円柱形状とする。これは、ホットプレスによる据え込み加工前の鋳造インゴットの直径／高さ比が０．５未満であると、ホットプレスによる据え込み加工の際に座屈の可能性が高くなり、２を超えると鋳造インゴットと加圧モールドを構成するパンチとの間に発生する摩擦によりホットプレス時に据え込み加工可能な圧縮荷重が大きく成り過ぎるため現実的ではないためである。
ホットプレスでは、３０％〜７０％の据え込み率で据え込み加工を行う。据え込み率が３０％未満の場合は、ターゲット素材の鋳造組織の改善が十分に進まない。また、据え込み率７０％を超えて据え込み加工をしようとする場合は、鋳造インゴットと加圧モールドを構成するパンチとの間に発生する摩擦の影響でホットプレス時に据え込み加工可能な圧縮荷重が大きく成り過ぎるため現実的ではない。
【００１５】
また、ホットプレスによる据え込み加工時の温度は、９００〜１２５０℃の範囲とする。９００℃未満であると鋳造インゴットの変形抵抗が大きく据え込み加工が困難になり、１２５０℃を超えると本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金では液相が発現する可能性があるためである。また、ホットプレスの加圧モールドとなるダイスやパンチに黒鉛等の炭素系素材を用いる場合は、ＦｅとＣの反応を抑制するため１１５０℃以下で行うか、ダイスやパンチと鋳造インゴットが直接接しないようにＭｏ、Ｎｂ、Ｔａ等の高融点金属箔を拡散防止箔として内張りすることが望ましい。
【００１６】
また、鋳造インゴットに熱処理を施すことにより、熱間加工性が悪い金属間化合物の球状化による熱間加工性の改善が可能であるため、ホットプレスによる据え込み加工前に１０００〜１２５０℃の範囲で１時間以上の熱処理を行うことは有効である。なお、３０時間を越えて熱処理をする場合には、鋳造インゴット中の結晶の粗大化が大きいため、熱処理は最長でも３０時間が望ましい。
また、特に、Ｍ１元素を１５原子％以上含有する組成系においては、より塑性加工性が困難となるため、このような組成を有する鋳造インゴットではホットプレスによる据え込み加工前に熱処理を行うことが望ましい。
【００１７】
また、ホットプレスによる据え込み加工により得られるターゲット素材は円柱形状の素材を据え込み方向に対して垂直にスライスする機械加工を行うことが望ましい。ホットプレス後のターゲット素材は直径／高さの関係から、要求されるターゲット材の寸法に対して２倍以上の厚みを持つ可能性があるので、スライスを行うことによって複数枚のターゲット材を採取可能となり製造歩留が格段に向上するためである。
【００１８】
また、ホットプレスによる据え込み加工前の鋳造インゴットの直径は１００ｍｍ以上であること、ホットプレスによる据え込み加工後のターゲット素材の直径は２００ｍｍ以下であることが望ましい。ホットプレス前の鋳造インゴットの直径が１００ｍｍ未満であると直径／高さ比が小さくなり据え込み加工時に座屈の可能性が高くなり、ホットプレス後の素材直径は２００ｍｍを超える場合は、直径／高さ比の関係から、必要となる圧縮荷重が大きくなりすぎるためである。
【００１９】
また、ホットプレスを行う際の加圧モールドを構成するダイスやパンチは、黒鉛やカーボンコンポジットを使用することが望ましいが、セラミクス、高融点金属やその合金、超硬合金等のダイスやパンチを用いることも可能である。鋳造インゴットを加圧モールド内に挿入する際に、ボロンナイトライド等の粉末を塗布することにより、パンチやダイスと鋳造インゴットの摩擦係数を低減出来ると同時に、パンチやダイスの構成成分の炭素が鋳造インゴットへ拡散する可能性を防止することができる。さらに、鋳造インゴット上下面とパンチの間にＭｏ、Ｎｂ、Ｔａ、ステンレス等の箔を挿入することもパンチに含まれる炭素の鋳造インゴットへの拡散防止に有効である。これらの箔を挿入する際にも箔にボロンナイトライド等の粉末を塗布することも摩擦係数低減に有効である。
【実施例１】
【００２０】
原子比で（Ｆｅ４０−Ｃｏ６０）９０−（Ｔａ５０−Ｚｒ５０）８−（Ａｌ５０−Ｃｒ５０）２のＦｅ−Ｃｏ系合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、鋳造して表１に示す円柱形状の鋳造インゴットを得た。この鋳造インゴットを黒鉛製のパンチとダイス（内径φ１０ｍｍ）からなる加圧モールド内に挿入し、表１に示す条件でホットプレスによる据え込み加工を実施した。なお、ホットプレスによる据え込み加工時は、鋳造インゴットにボロンナイトライドを塗布した。
また、各鋳造インゴットをホットプレスにより据え込み加工して得たターゲット素材の形状および直径／高さ比を測定し表２に示す。なお、表２に示す据え込み率は、（（鋳造インゴットの高さ−ターゲット素材の高さ）／鋳造インゴットの高さ×１００）より算出した値である。
【００２１】
【表１】
2010111943.tif 000003
【００２２】
【表２】
2010111943.tif 000004
【００２３】
表１、２から、本発明例の試料１〜３では、加圧モールドの黒鉛製ダイスの強度を考慮して付加可能な２３５０Ｎの荷重でのホットプレスによる据え込み加工で、十分な塑性加工が実現できることが分かる。また、試料１、２および３素材から試験片を採取して観察を行ったところ、鋳造欠陥が低減され方向性をもった鋳造組織が改善されていることが確認できた。
一方、試料４〜６に示すように、直径／高さ比が２を超えるような円柱形状の鋳造インゴットではホットプレスによって十分な据え込み加工ができず、試料４、５および６素材から試験片を採取して観察を行ったところ、鋳造組織が改善されていなかった。
【実施例２】
【００２４】
原子比で（Ｆｅ６５−Ｃｏ３５）８８−Ｔａ１２のＦｅ−Ｃｏ系合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、鋳造して表３に示す円柱形状の鋳造インゴットを得た。この鋳造インゴットを黒鉛製のパンチとダイス（内径φ１０ｍｍ）からなる加圧モールド内に挿入し、表３に示す条件でホットプレスによる据え込み加工を実施した。なお、ホットプレスによる据え込み加工時は、鋳造インゴットにボロンナイトライドを塗布した。
また、各鋳造インゴットをホットプレスにより据え込み加工して得たターゲット素材の形状および直径／高さ比を測定し表４に示す。なお、表４に示す据え込み率は、（（鋳造インゴットの高さ−ターゲット素材の高さ）／鋳造インゴットの高さ×１００）より算出した値である。
【００２５】
【表３】
2010111943.tif 000005
【００２６】
【表４】
2010111943.tif 000006
【００２７】
表３、４から、本発明例の試料７では、加圧モールドの黒鉛製ダイスの強度を考慮して付加可能な２３５０Ｎの荷重でのホットプレスによる据え込み加工で、十分な塑性加工が実現できることが分かる。試料７素材から試験片を採取して観察を行ったところ、鋳造欠陥が低減され方向性をもった鋳造組織が改善されていることが確認できた。
【実施例３】
【００２８】
原子比で（Ｆｅ４０−Ｃｏ６０）９０−（Ｔａ５０−Ｚｒ５０）８−（Ａｌ５０−Ｃｒ５０）２のＦｅ−Ｃｏ系合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、鋳造して表５に示す円柱形状の鋳造インゴットを得た。この鋳造インゴットを黒鉛製のパンチとダイス（内径φ１９０ｍｍ）からなる加圧モールド内に挿入し、表５に示す条件でホットプレスによる据え込み加工を実施した。なお、ホットプレスによる据え込み加工時は、鋳造インゴットと黒鉛製パンチの間にはステンレス箔を挿入し、鋳造インゴットにはボロンナイトライドを塗布した。
また、各鋳造インゴットをホットプレスにより据え込み加工して得たターゲット素材の形状および直径／高さ比を測定し表６に示す。
なお、表６に示す据え込み率は、（（鋳造インゴットの高さ−ターゲット素材の高さ）／鋳造インゴットの高さ×１００）より算出した値である。
ホットプレスによって得られた試料８のターゲット素材をスライスおよび機械加工を施して図１に示す直径１８０×８ｍｍ厚のスパッタリングターゲット材を複数枚作製した。
【００２９】
【表５】
2010111943.tif 000007
【００３０】
【表６】
2010111943.tif 000008
【００３１】
表５、６から、本発明例の試料８では、加圧モールドの黒鉛製ダイスの強度を考慮して付加可能な８４３４００Ｎの荷重でのホットプレスによる据え込み加工で、十分な塑性加工が実現できることが分かる。また、試料８のターゲット素材から試験片を採取して観察を行ったところ、鋳造欠陥が低減され方向性をもった鋳造組織が改善されていることが確認できた。
一方、試料９に示すように、直径／高さ比が２を超えるような円柱形状の鋳造インゴットではホットプレスによって十分な据え込み加工が実現できず、据え込み率が０％と素材の圧縮をすることができなかった。
【実施例４】
【００３２】
原子比で（Ｆｅ６２．５−Ｃｏ３７．５）８０−Ｂ１２−Ｃｒ８のＦｅ−Ｃｏ合金系組成となる合金溶湯を真空溶解し、鋳造して表７に示す円柱形状の鋳造インゴットを得た。この鋳造インゴットを実施例３と同様に加圧モールド内に挿入し、表７に示す条件でホットプレスにより据え込み加工を実施した。表８に試料１０の鋳造インゴットをホットプレスにより据え込み加工して得たターゲット素材の形状および直径／高さ比を測定した結果を示す。
また、ホットプレスによって得られ試料１０のターゲット素材をスライスおよび機械加工を施して図１に示す直径１８０×８ｍｍ厚のスパッタリングターゲット材を複数枚作製した。
【００３３】
【表７】
2010111943.tif 000009
【００３４】
【表８】
2010111943.tif 000010
【００３５】
表７、８から、本発明例の試料１０では、加圧モールドの黒鉛製ダイスの強度を考慮して付加可能な８４３４００Ｎの荷重でのホットプレスによる据え込み加工で、十分な塑性加工が実現できることが分かる。また、試料１０のターゲット素材から試験片を採取して観察を行ったところ、鋳造欠陥が低減され方向性をもった鋳造組織が改善されていることが確認できた。
【実施例５】
【００３６】
表９に示す各Ｆｅ−Ｃｏ合金系組成となる合金溶湯を真空溶解し、鋳造してφ７ｍｍ×８．４ｍｍ（直径／高さ比＝０．８３）の円柱形状の鋳造インゴットを得た。この鋳造インゴットを黒鉛製のパンチとダイス（内径φ１０ｍｍ）からなる加圧モールド内に挿入し、表９に示す条件でホットプレスによる据え込み加工を実施した。なお、ホットプレスによる据え込み加工時は、鋳造インゴットにボロンナイトライドを塗布した。
また、各鋳造インゴットをホットプレスにより据え込み加工して得たターゲット素材の形状および直径／高さ比を測定し表１１に示す。なお、表１０に示す据え込み率は、（（鋳造インゴットの高さ−ターゲット素材の高さ）／鋳造インゴットの高さ×１００）より算出した値である。
【００３７】
【表９】
2010111943.tif 000011
【００３８】
【表１０】
2010111943.tif 000012
【００３９】
表９、１０から、本発明例の試料１１〜２２では、９００〜１２５０℃の温度範囲において加圧モールドの黒鉛製ダイスの強度を考慮して付加可能な２３５０Ｎの荷重でのホットプレスによる据え込み加工で、十分な塑性加工が実現できることが分かる。
一方、試料２３に示すように、ホットプレスによる据え込み加工時の温度が８５０℃では十分な据え込み加工ができず、据え込み率が０％と素材の圧縮をすることができなかった。
【実施例６】
【００４０】
原子比で（Ｆｅ６５−Ｃｏ３５）８５−（Ｔａ７０−Ｚｒ３０）１５のＦｅ−Ｃｏ合金系組成となる合金溶湯を真空溶解し、表１１に示す熱処理後φ７ｍｍ×８．４ｍｍ（直径／高さ比＝０．８３）の円柱形状のインゴットを得た。このインゴットを表１１に示すを黒鉛製のパンチとダイス（内径φ１０ｍｍ）からなる加圧モールド内に挿入し、表１１に示す条件でホットプレスによる据え込み加工を実施した。なお、ホットプレスによる据え込み加工時は、鋳造インゴットにボロンナイトライドを塗布した。
また、鋳造インゴットをホットプレスにより据え込み加工して得たターゲット素材の形状および直径／高さ比を測定し表１２に示す。なお、表１２に示す据え込み率は、（（鋳造インゴットの高さ−ターゲット素材の高さ）／鋳造インゴットの高さ×１００）より算出した値である。
【００４１】
【表１１】
2010111943.tif 000013
【００４２】
【表１２】
2010111943.tif 000014
【００４３】
表１１、１２から、本発明例では、Ｍ１元素を１５原子％と多量に含有したＦｅ−Ｃｏ系合金組成の据え込み加工が困難な組成においても、据え込み加工前に適切な温度と時間の熱処理を行うことでホットプレスによる据え込み加工において十分な塑性加工が実現できることが分かる。
【実施例７】
【００４４】
原子比で（（Ｆｅ３０−Ｃｏ７０）９０−Ｎｉ１０）９０−（Ｎｂ５０−Ｚｒ５０）１０のＦｅ−Ｃｏ系合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、鋳造して表１３に示す円柱形状の鋳造インゴットを得た。この鋳造インゴットを黒鉛製のパンチとダイス（内径φ１９０ｍｍ）からなる加圧モールド内に挿入し、表１３に示す条件でホットプレスによる据え込み加工を実施した。なお、ホットプレスによる据え込み加工時は、鋳造インゴットと黒鉛製パンチの間にはモリブデン箔を挿入し、鋳造インゴットにはボロンナイトライドを塗布した。
また、各鋳造インゴットをホットプレスにより据え込み加工して得たターゲット素材の形状および直径／高さ比を測定し表１４に示す。
なお、表１４に示す据え込み率は、（（鋳造インゴットの高さ−ターゲット素材の高さ）／鋳造インゴットの高さ×１００）より算出した値である。
ホットプレスによって得られ試料２５のターゲット素材をスライスおよび機械加工を施して図１に示す直径１８０×８ｍｍ厚のスパッタリングターゲット材を複数枚作製した。
【００４５】
【表１３】
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【００４６】
【表１４】
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【００４７】
表１３、１４から、本発明例の試料２５では、加圧モールドの黒鉛製ダイスの強度を考慮して付加可能な８４３４００Ｎの荷重でのホットプレスによる据え込み加工で、十分な塑性加工が実現できることが分かる。また、試料２５のターゲット素材から試験片を採取して観察を行ったところ、鋳造欠陥が低減され方向性をもった鋳造組織が改善されていることが確認できた。
【図１】
2010111943.tif 000017