(57)【要約】 【課題】  特に、母材インゴットの延伸終了部分におけるプリフォームの外径変動を抑制することができ、長手方向に径の一様なプリフォームが得られる、光ファイバ用プリフォームの製造方法を提供する。【解決手段】  ケイ素を含む化合物からシリカ粉を生成し、多孔質ガラス母材６を製造する工程と、該多孔質ガラス母材６を高温で焼結しガラス化して母材インゴット10を得る工程と、該母材インゴット10の長手方向に順次、加熱手段を相対的に移動させながら、加熱部に張力を加えることにより、母材インゴット10を延伸・縮径する工程からなるプリフォームの製造方法において、焼結後の母材インゴット10の片端には、完全にはガラス化されていない未焼結部分11を残し、前記延伸・縮径する工程においては、該未焼結部分11のある側から最初に延伸が開始されることを特徴とする。【選択図】  図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ素を含む化合物からシリカ粉を生成し、多孔質ガラス母材を製造する工程と、該多孔質ガラス母材を高温で焼結しガラス化して母材インゴットを得る工程と、該母材インゴットの長手方向に順次、加熱手段を相対的に移動させながら、加熱部に張力を加えることにより、母材インゴットを延伸・縮径する工程からなるプリフォームの製造方法において、焼結後の母材インゴットの片端には、完全にはガラス化されていない未焼結部分を残し、前記延伸・縮径する工程においては、該未焼結部分のある側から最初に延伸が開始されることを特徴とする光ファイバ用プリフォームの製造方法。
【請求項２】
前記延伸・縮径する工程において、延伸炉中に、母材インゴットを前記未焼結部分を下にして吊り下げ延伸する請求項１に記載の光ファイバ用プリフォームの製造方法。  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成石英からなる母材インゴットを加熱延伸して、光ファイバ用プリフォームを製造するにあたり、特に延伸終了部分におけるプリフォームの外径変動を抑制する、光ファイバ用プリフォームの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ用プリフォームは、四塩化ケイ素などのケイ素化合物を酸水素火炎中で加水分解してガラス微粒子を生成し、これを堆積することで多孔質ガラス母材が得られる、軸付け法及び外付け法が広く知られている。
【０００３】
図１に、外付け法による多孔質ガラス母材の製造装置の概略を示した。外付け法では、ターゲット１と称される心材の両端に溶着されたダミー棒２をチャック３で把持して回転させ、シリカ堆積用のバーナー４をターゲット１の長手方向に沿って往復移動させることで、火炎５中で生成したガラス微粒子がターゲット１上に層状に堆積される。
このようにして製造される多孔質ガラス母材６は、両端部がテーパー形状をなし、その先にダミー棒２が取り付けられた形状となっている。
【０００４】
次に、図２に示すように、焼結工程において多孔質ガラス母材６は、加熱炉７で焼結され、透明ガラス化されて母材インゴットが得られる。通常、焼結は、多孔質ガラス母材６のダミー棒２を焼結用吊下げ棒８に接続して、炉芯管９内に縦に吊るした状態で行われ、多孔質ガラス母材６を加熱炉７に対して上下方向に移動させることで、一方の端部から反対側に向かって、徐々に透明ガラス化が進められ、母材インゴットとされる。
【０００５】
透明ガラス化の工程では、焼結開始側のテーパー部は完全にガラス化されているが、終了側のテーパー部には、完全にはガラス化していない部分（未焼結部分）を残すことが一般的である。その理由は、母材インゴットの焼結が縦に吊るした状態で行われるために、焼結終了部分では、その加熱部分に既にガラス化したインゴットの全重量が掛かっているため、テーパー部分及びダミー部分（細径部分）まで加熱・溶融すると、その重量により細径部分が伸びてしまうのを防止するためである。そのため図３に示すように、焼結後の母材インゴット10は、未焼結部分11を有している。
【０００６】
例えば、特許文献１には、このようにして製造された、上部に未焼結部分を有する母材インゴットを、そのまま線引きして光ファイバを得る方法が開示されている。該文献が開示している焼結終了後の母材インゴットの形状は、焼結中に母材インゴットに掛かる重力によって、長手方向に外径が変化している。また、母材インゴットは、φ100mm以上のものが一般的であり、最近では、φ170mm（重量100kg）を超えるものも製造されている。
【０００７】
このように太径で、長手方向に外径変動のある母材インゴットをそのままの状態で線引きするためには、外径変動分だけ余分に線引き炉を大型化する必要があり、加えて線引き炉への母材インゴット挿入部のガスシール機構が複雑になるという問題がある。
通常、使用されている線引き炉では、プリフォーム径がφ80mm程度、外径変動も平均径に対して±１％程度まで小さくしたプリフォームが使用されている。このようなプリフォームを得るために、透明ガラス化された母材インゴットは、図４に示したような電気炉を用いての延伸工程（炉延伸）で、線引きで使用されるプリフォーム径に近い太さまで粗延伸される。
【０００８】
図４において、母材インゴット10は、炉延伸用吊下げ棒12によってヒーター13を備えた電気炉14内に垂下され、引取りローラー15を介して下端に接続された炉延伸用引取り棒16に張力が加えられ、粗延伸される。
粗延伸されたプリフォームは、全長に渡っての径変動を、ガラス旋盤を用いて外径の１％以下まで抑えた状態まで仕上げ延伸され、表面を火炎研磨した後、線引き工程に供され光ファイバ化される。
【０００９】
ガラス旋盤による仕上げ延伸では、通常は火炎が用いられるため、加熱能力に限界があり、大きな外径差を修正するのは困難である。そのため炉延伸工程での粗延伸で、できる限りプリフォームの径変動を小さくしておくことが望ましい。
公知の方法では、炉延伸工程でも母材インゴットを縦に吊るして、加熱炉の下部から延伸されたプリフォームを引き取っているため、母材インゴットを吊るすためのダミー棒は、焼結工程での吊り下げに使われたものが炉延伸工程でも使用されている。この場合には、母材インゴットの完全にガラス化された側が炉延伸の開始側になり、ガラス化されていない部分を上部吊下げ側に配置して炉延伸が進められる。
【００１０】
このような配置で炉延伸を行うと、図５に示すように、特に延伸終了でプリフォームの外径が大きくなる問題が発生する。これは延伸の終了部で、ガラス化された部分と未焼結部分では、熱伝導率や比熱が異なるため、同じ温度でも延伸のされ方が大きく変化するためである。また、母材の送り量を大きくしすぎると、ガラス化の境界部分で母材が断裂してしまうという問題も発生していた。
【００１１】
延伸終了側で上部が先に延伸されるのを防ぐ方法としては、特許文献２のように、母材インゴットの上部に耐熱性の遮熱用治具をかぶせて延伸する方法があるが、延伸前に治具を取り付ける手間が掛かるのと、特に、φ150mm以上の太径の母材インゴットに対しては、径変動抑制効果が十分には得られなかった。
【特許文献１】特開2003-89541号公報
【特許文献２】特開平7-33463号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記した問題点を解消し、特に、母材インゴットの延伸終了部分におけるプリフォームの外径変動を抑制することができ、長手方向に径の一様なプリフォームが得られる、光ファイバ用プリフォームの製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の光ファイバ用プリフォームの製造方法は、ケイ素を含む化合物からシリカ粉を生成し、多孔質ガラス母材を製造する工程と、該多孔質ガラス母材を高温で焼結しガラス化して母材インゴットを得る工程と、該母材インゴットの長手方向に順次、加熱手段を相対的に移動させながら、加熱部に張力を加えることにより、母材インゴットを延伸・縮径する工程からなるプリフォームの製造方法において、焼結後の母材インゴットの片端には、完全にはガラス化されていない未焼結部分を残し、前記延伸・縮径する工程においては、該未焼結部分のある側から最初に延伸が開始されることを特徴としている。
なお、前記延伸・縮径する工程において、延伸炉中に、母材インゴットを前記未焼結部分を下にして吊り下げ延伸するのが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、母材インゴットの延伸終了部分におけるプリフォームの外径変動を小さく抑制することができ、長手方向に径の一様なプリフォームが得られ、かつプリフォームの収率が向上する等、極めて優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
従来技術によるプリフォームの製造方法は、図４に示したように、母材インゴットの末端まで透明ガラス化された側を下にして鉛直に吊り下げ、延伸炉に挿入して、炉の下方から延伸されたプリフォームが引き出される。
なお、透明ガラス化された側を下にする理由は、通常、プリフォームの吊り下げに使われるダミー棒は、炉延伸工程に先立って行われる、焼結, ガラス化工程で使われたものが流用される。焼結,ガラス化工程でプリフォームの吊り下げに使われた、上部ダミー棒の側には、未焼結部分が残っているため、透明ガラス化された側は、炉延伸工程でも下方に位置するようにして延伸される。
このようにして製造されたプリフォームは、延伸終了部で径が極めて増大するが、その原因について、鋭意検討した結果、以下のようなことが判明した。
【００１６】
炉延伸工程では、2,000℃程度に昇温した加熱炉の中に、母材インゴットを挿入し、炉内で軟化、溶融したプリフォームを加熱炉の下方から引き出している。加熱炉内の発熱体によって放射された熱は、母材インゴット中を上下方向に伝導するが、母材インゴットは透明で光を良く透過するため、上方に伝導された光は、上部の未焼結部分との境界で、それ以上の透過が妨げられる。そのため、この境界部分は透明部分より長時間にわたって高温に曝され、延伸終了時での加熱炉からの直接加熱を待たずに、溶融してしまう。その結果、延伸終了部付近では、加熱炉内での最も温度が高い位置ではなく、さらに上部が先に溶融し、先に延伸されてしまうため、延伸が不十分で径が太くなる部分と、延伸されすぎて細くなる部分が生じる（図５参照）。
【００１７】
本発明者は、上記知見に基づき、従来とは逆の方法、すなわち、母材インゴットの未焼結部分側から延伸炉に挿入して、延伸を開始することにより前記課題を解決し得ることを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明の光ファイバ用プリフォームの製造方法においては、炉延伸までの前工程は公知の方法で行われ、その後の焼結工程において、一方の端部に未焼結部分が残された母材インゴットを、未焼結部分側から先に炉延伸することを特徴としている。例えば、未焼結部分側を下にして、末端まで透明ガラス化された側を上にした状態で吊り下げて、炉延伸が開始される。
【００１８】
この場合、未焼結部分から延伸が開始されると、延伸が開始される部分に熱が集まるため、最初の加熱温度は通常より50℃程度低く設定される。延伸が進行すると、未焼結部分は加熱炉外に排出され冷却されるため、大きく温度が上昇することはない。他方、母材インゴットの上部は、完全に透明ガラス化されているために、発熱体から放射された熱は、母材インゴットの内部を透過し、さらに上方に放射されるため、母材インゴットが局部的に加熱されることはない。炉延伸が進行して上部のテーパー部付近が溶融される際にも、先に上部が延伸されることはなく、最後まで外径変動の小さなプリフォームを得ることができる。
以下、本発明の実施の形態について、実施例及び比較例を挙げてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例】
【００１９】
実施例１；
コアを含む合成石英ガラスからなるターゲットに、外付け法によりガラス微粒子を堆積し、多孔質ガラス母材を製造した。この多孔質ガラス母材の一端に取り付けられたダミー棒を把持し鉛直に吊り下げた状態で焼結炉内に挿入し、1,500℃で加熱しながら、He,Cl2,O2等のプロセスガスを流しながら、下方に移動させ、一方向に透明ガラス化した。この工程の最後では、上部に未焼結部分を残した状態で焼結を終了し、母材インゴットを得た。
得られた母材インゴットの外径を長手方向に沿って測定し、その結果を図６に示した。図中、横軸の左端が焼結開始側で右端側に焼結終了位置が示されている。図から明らかなように、この状態では下方側の径が次第に増大し、焼結終了直前では径が極めて大きくなっている。
【００２０】
次に、図７に示すように、母材インゴット10の未焼結部分11を下側にして、透明ガラス化した側に取り付けられたダミー棒２ｂを把持して鉛直に吊り下げ、下端を加熱炉14内に挿入した後、加熱炉14の設定温度を1,950℃に上げ、加熱炉14の下方から、下側のダミー棒２ａを介して炉延伸用引取り棒16を引っ張り、延伸を開始した。延伸中、母材インゴット10を20mm/min.の送り速度で炉内に送り込みながら、延伸途中の外径に応じて、プリフォームの引取り速度を変化させて、目標径φ80mmで延伸した。
延伸後のプリフォームの外径を長手方向に沿って測定し、その結果を図８に示した。図中、横軸の左端が延伸開始側で右端側に延伸終了位置が示されている。図から明らかなように、延伸終了部での外径の増大幅は約２mmであり、延伸終了部でのプリフォーム径の増大が効果的に抑制されていることが認められる。
【００２１】
比較例１；
実施例１と同様にして、母材インゴットを製造した。
次に、母材インゴット10の未焼結部分11が上側になるようにして、未焼結部分11側のダミー棒２aを把持して母材インゴット10を鉛直に吊り下げ、その下端を加熱炉14内に挿入した（図４参照）。加熱炉の温度を1,950℃に設定し、母材インゴットの下側から加熱した。母材インゴットの加熱部が軟化した時点で、加熱炉14の下方から、下側のダミー棒２ｂを介して炉延伸用引取り棒16を引っ張り、延伸を開始した。延伸中、母材インゴット10を20mm/min.の送り速度で炉内に送り込みながら、延伸途中の外径に応じて、プリフォームの引取り速度を変化させて、目標径φ80mmで延伸した。
延伸後のプリフォームの外径を長手方向に沿って測定し、その結果を図９に示した。図から明らかなように、延伸終了部での外径の増大幅は約６mmであり、延伸終了部でのプリフォーム径の変化が大きい。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明によれば、プリフォームの収率が向上し、プリフォームの生産性向上に大きく寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】外付け法により多孔質ガラス母材製造の概略を説明する図である。
【図２】多孔質ガラス母材の焼結、透明ガラス化の概略を説明する図である。
【図３】焼結された母材インゴットの形態を説明する図である。
【図４】母材インゴットの延伸工程を説明する図である。
【図５】炉延伸されたプリフォームの、長手方向の外径変動を示すグラフである。
【図６】多孔質ガラス母材を焼結し、透明ガラス化された母材インゴットの外径測定結果を示したグラフである。
【図７】実施例１で行った、母材インゴットの延伸工程を説明する図である。
【図８】実施例１で得られたプリフォームの外径測定結果を示したグラフである。
【図９】比較例１で得られたプリフォームの外径測定結果を示したグラフである。
【符号の説明】
【００２４】
１．ターゲット、
２，２ａ，２ｂ．ダミー棒、
３．チャック、
４．バーナー、
５．火炎、
６．多孔質ガラス母材、
７．加熱炉、
８．焼結用吊下げ棒、
９．炉芯管、
１０．母材インゴット、
１１．未焼結部分、
１２．炉延伸用吊下げ棒、
１３．ヒーター、
１４．電気炉（加熱炉）、
１５．引取りローラー、
１６．炉延伸用引取り棒。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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