(57)【要約】【課題】質量のばらつきや外観不良（ワレ、カケ、クラックなど）を十分に低減することが可能なＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法を提供すること。【解決手段】本発明は、希土類元素を含む磁性粉末と高級アルコールとを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリーを磁場中で湿式成形して成形体を作製する成形工程と、成形体を焼成して希土類焼結磁石を作製する焼成工程と、を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素を含む磁性粉末と高級アルコールとを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、
前記スラリーを磁場中で湿式成形して成形体を作製する成形工程と、
前記成形体を焼成して希土類焼結磁石を作製する焼成工程と、を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記高級アルコールは、一分子中に炭素原子を６〜１１個有するアルコールを含有する請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
前記成形工程の前に、前記スラリーに含まれる前記磁性粉末を前記高級アルコール中に分散させる分散工程を有する請求項１又は２記載の製造方法。
【請求項４】
前記焼成工程において、前記高級アルコールを前記成形体から除去した後に、該成形体を焼成する請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記スラリーにおける前記磁性粉末の含有量が６０〜８０質量％である請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石は、優れた磁気特性を有することから、様々な分野に用いられている。希土類焼結磁石の製造方法としては、粉砕磁粉と溶媒とを混合して得られるスラリーから成形体を作製する、所謂湿式成形による成形方法が提案されている。
【０００３】
スラリーの調製に用いる溶媒としては、トルエンやイソプロピルアルコール（以下、ＩＰＡ）などの有機溶媒や、合成油や鉱物油などの高沸点の溶媒などが提案されている（特許文献１，２）。
【０００４】
上述のような特許文献１，２で開示されている湿式成形は、溶媒を用いない乾式成形に比べて、製造時における磁性粉末の酸化を抑制することができる。したがって、磁気特性に優れた希土類焼結磁石を製造することができるという利点を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開６１−１１４５０５号公報
【特許文献２】特許２７３１３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１及び２に記載されているような溶媒を用いた湿式成形では、従来の乾式成形による成形方法に比べて、磁気特性の低下を抑制することが可能となるものの、量産工程に採用した場合に、最終的に得られる希土類焼結磁石の質量のばらつきやワレ、カケ、クラックなどの発生に伴う外観不良の発生率が大きく、十分に高い製品歩留まりを実現することが困難であった。
【０００７】
また、鉱物油及び合成油は、磁性粉末表面のなじみが良くなく、磁性粉末の分散性があまり良好ではないため、磁場中での湿式成形時における配向度を十分に向上させることが困難であった。また、磁性粉末と溶媒との分離が早いため、スラリーの取り扱いが困難であり、希土類焼結磁石の質量のばらつきが大きくなってしまうという不具合があった。これらの点を解決する方法として、高圧ホモジナイザーなどの分散処理を行うことが提案されているが、その改善効果は十分ではない。また、別の解決法として、スラリーに種々の分散剤を添加する方法が提案されている。しかしながら、分散剤を添加すると、スラリーの溶媒を再利用することが難しくなる。これは、分散剤の含有量を一定に維持することが困難となるためである。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、質量のばらつきや外観不良（ワレ、カケ、クラックなど）の発生率を十分に低減することが可能なＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明では、希土類元素を含む磁性粉末と高級アルコールとを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリーを磁場中で湿式成形して成形体を作製する成形工程と、成形体を焼成して希土類焼結磁石を作製する焼成工程と、を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（以下、便宜上「希土類焼結磁石」という。）の製造方法を提供する。
【００１０】
本発明では、スラリー調製用の溶媒として、高級アルコールを採用している。これによって、スラリー中の磁性粉末の分散性を良好にしつつ、スラリー自体の流動性を良好にすることが可能となり、スラリーを成形して得られる成形体の質量のばらつきや外観不良の発生率を十分に低減することができる。また、詳細なメカニズムは明らかではないが、高級アルコールを採用することによって、成形体の抗折強度を向上させることが可能となる。これによって、成形体にクラックが生じたり、成形体が欠けたりするのを十分に抑制することが可能となる。したがって、本発明の製造方法によれば、希土類焼結磁石の質量のばらつきや外観不良の発生率を十分に低減することができる。また、溶媒として用いる高級アルコールは、回収して再利用することが容易となる。このため、鉱物油や合成油などの従来の溶媒に分散剤を添加したスラリーを用いる場合に比べて、希土類焼結磁石の製造コストを低減することもできる。
【００１１】
本発明の製造方法において、高級アルコールは、一分子中に炭素原子を６〜１１個有するアルコールを含有することが好ましい。これによって、スラリーの流動性が一層良好となり、希土類焼結磁石の質量のばらつきや外観不良の発生率を一層低減することが可能となる。なお、高級アルコールは直鎖状のものであってもよく、側鎖を有するものであってもよい。側鎖を有する高級アルコールを用いれば、同一炭素数の直鎖状の高級アルコールを用いる場合に比べて、スラリーの粘度を低減させることができる。このため、スラリーの流動性をより一層良好にすることができる。
【００１２】
本発明の製造方法は、成形工程の前に、スラリーに含まれる磁性粉末を高級アルコール中に分散させる分散工程を有することが好ましい。これによって、スラリーにおける磁性粉末の分散性が一層良好となり、希土類焼結磁石の質量のばらつきや外観不良の発生率をより一層低減することが可能となる。
【００１３】
本発明の製造方法において、焼成工程では、高級アルコールを成形体から除去した後に、該成形体を焼成することが好ましい。これによって、希土類焼結磁石の質量のばらつきや外観不良の発生率をより一層低減することが可能となる。
【００１４】
本発明の製造方法では、スラリーにおける磁性粉末の含有量が６０〜８０質量％であることが好ましい。これによって、希土類焼結磁石の質量のばらつきや外観不良の発生率を十分に低減しつつ、成形体からの溶媒の除去を一層円滑に行うことが可能となる。このため、希土類焼結磁石の製造時間を短縮することが可能となる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、質量のばらつきや外観不良（ワレ、カケ、クラックなど）の発生率を十分に低減することが可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供することができる。このような製造方法を希土類焼結磁石の量産工程に採用することによって、希土類焼結磁石の歩留まりを十分に高くすることが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法に係る好適な実施形態を以下に説明する。本実施形態の希土類焼結磁石の製造方法は、希土類元素を含む磁性粉末と高級アルコールとを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリー中の磁性粉末を高級アルコール中に分散させる分散工程と、スラリーを磁場中で湿式成形して成形体を作製する成形工程と、成形体に含まれる高級アルコールを該成形体から除去する脱溶媒工程と、成形体を焼成して希土類焼結磁石を作製する焼成工程と、を有する。
【００１７】
スラリー調製工程では、Ｎｄ、Ｐｒ，Ｔｂ又はＤｙなどの希土類元素及びＦｅ，Ｂなどの該希土類元素とは異なる元素を含む磁性粉末と高級アルコールとを混合してスラリーを調製する。磁性粉末としては、所望の組成を有する希土類焼結磁石が得られるような元素を含有する合金を粉砕したものを用いることができる。
【００１８】
合金は、例えば、磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金、化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって得られる。
【００１９】
このようにして得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する微粒子とした後、更に微粉砕して、１〜１０μｍ（好ましくは３〜５μｍ）程度の平均粒径を有する磁性粉末を得る。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。また、微粉砕は、粗粉砕された粉末を、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更に粉砕することによって行うことができる。
【００２０】
次いで、磁性粉末と高級アルコールとを混合してスラリーを調製する。スラリー調製に用いる高級アルコールとしては、一分子中の炭素原子数が６〜１１個であるアルコールを主成分として含有することが好ましく、一分子中の炭素原子数が８〜１０個であるアルコールを主成分として含有することがより好ましい。一分子中の炭素原子数が８〜１０個であるアルコールを主成分とするものを用いることによって、成形体の抗折強度を十分に高くするができ、また、高い残留磁束密度を有する希土類焼結磁石とすることができる。
【００２１】
スラリーの調製に用いる高級アルコールとしては、一分子中の炭素原子数が異なる複数種類のアルコールの混合物であってもよい。例えば、オクタノールとデカノールとを任意の割合で混合した混合物やそのような混合物を主成分とする高級アルコールを用いてスラリーを調製してもよい。上述の混合物を主成分とする高級アルコールとしては、カルコール０８８０（花王株式会社製、商品名）が挙げられる。混合物を主成分とする高級アルコールを用いることによって、希土類焼結磁石の製造コストを低減することができる。なお、高級アルコールにおける主成分の割合としては、高級アルコール全体を基準として、好ましくは８０質量％以上であり、より好ましくは９０質量％以上であり、さらに好ましくは９５質量％以上である。
【００２２】
スラリーにおける磁性粉末の含有量は、６０〜８０質量％であることが好ましく、７０〜７８質量％であることがより好ましい。磁性粉末の含有量を７８質量％以下とすることにより、高い残留磁束密度を有する希土類焼結磁石とすることができる。更に、希土類焼結磁石の質量のばらつきや外観不良（ワレ、カケ、クラックなど）の発生率を十分に低減することができる。磁性粉末の含有量が７０質量％以上であると、高い残留磁束密度を有し、外観不良の発生率が低減された希土類焼結磁石とすることができる。更に、成形体からの溶媒の除去を一層円滑に行うことが可能となる。このため、希土類焼結磁石の製造時間を短縮することが可能となる。
【００２３】
本実施形態のスラリーは、優れた分散性と流動性とを兼ね備える。このため、成形体を作製するための型に容易に充填することができ、また充填量も十分に均一にすることができる。
【００２４】
スラリー調製工程においては、高級アルコール以外に、他の添加剤を加えることもできる。添加剤としては、例えば、磁性粉末の分散を一層促進させることが可能なカチオン系、アニオン系、ベタイン系、非イオン系界面活性剤等の分散剤が挙げられる。なお、これらの添加剤を用いなくても、本実施形態においては、溶媒として高級アルコールを使用しているため、磁性粉末の分散性と流動性とが共に良好なスラリーを調製することができる。このため、溶媒の回収及び溶媒の再利用を容易にして製造コストを低減する観点では、スラリーは分散剤などの添加剤を含まないほうが好ましい。
【００２５】
分散工程では、スラリー中の磁性粉末を一層均一に分散させるために、例えば、高級アルコールと磁性粉末とを含むスラリーを高圧ホモジナイザーにて処理する。高圧ホモジナイザーは、スラリーを超高圧ポンプによって加圧処理することによって、スラリー中の磁性粉末を分散させる装置であり、２０〜５００ＭＰａの処理圧力を有する。高圧ホモジナイザーで処理することによって、短時間で、高級アルコール中に磁性粉末が均一に分散されたスラリーを得ることができる。高圧ホモジナイザーとしては、例えば、ホモゲナイザーＨ型（三和機械製）、ホモジナイザーＮＳシリーズ（ニロ・ソアビ製）、圧力式ホモジナイザーEmulsiFlex C-5（AVESTIN型）、ナノメーカー（アドバンスト・ナノ・テクノロジィ製）等が市販されている。
【００２６】
高圧ホモジナイザーによる処理圧力は、２０〜３００ＭＰａであることが好ましく、３０〜２００ＭＰａであることがより好ましい。また、高圧ホモジナイザーによる処理時間は、スラリーの粘度やスラリーの量、及び処理圧力等に応じて適宜調整可能であるが、メカノケミカル反応を低減させ生産性及び経済性を向上させる観点から、０．１〜３０分間であることが好ましく、０．１〜１０分間であることがより好ましい。
【００２７】
分散工程では、上述の高圧ホモジナイザーによる処理の前に、スラリーをビーズミルにて処理してもよい。ビーズミルは、ベッセル内の０．０１〜２．０ｍｍのビーズをディスク又はピンローター等を用いて数百ｒｐｍ以上の高速で攪拌する装置である。ビーズミルによる処理を行うことによって、スラリー中の磁性粉末の平均粒径がより一層小さくなるとともに粒度分布が単分散に近い状態に整粒される。これによって、スラリー中における磁性粉末の分散性を一層良好なものとすることが可能となる。ビーズミルとしては、例えばＳＣミル、ＭＳＣミル（以上、三井鉱山製）、スターミルＬＭＺ，スターミルＺＲＳ、スターミルナノゲッター、スターミルＬＭＥ、スターミルＡＭＣ（以上、アシザワ・ファインテック製）等を用いることができる。
【００２８】
成形工程では、磁性粉末が分散されたスラリーを磁場中で湿式成形して成形体を作製する。例えば、スラリーを、通常の成形機に供給し、磁場を印加した状態で加圧成形することによって成形体を作製することができる。
【００２９】
より具体的には、スラリーを圧送して、成形機の金型キャビティに所定の磁場を印加して磁性粉末を磁場配向させた状態で加圧し、スラリー中の高級アルコールを、濾布などを介して除去（濾過）しながら加圧成形する。
【００３０】
加圧成形の際の高級アルコールの除去は、湿式成形における通常の方法によって行うことができる。例えば、金型キャビティの一部に高級アルコールを排出する流路を形成し、その流路を布製又は紙製のフィルタで覆ったり、金型キャビティの一部を多孔質フィルタ材料で形成したりして、スラリーから高級アルコールを除去することができる。
【００３１】
成形工程において印加する磁場の大きさは特に限定されるものではなく、例えば１２〜２０ｋＯｅ（９６０〜１６００ｋＡ／ｍ）とすることができる。印加する磁場は、静磁場に限定されず、パルス状の磁場としてもよく、静磁場とパルス状磁場とを併用してもよい。
【００３２】
成形時の加圧圧力は、特に限定されるものではなく、例えば３０〜３００ＭＰａとすることができる。加圧圧力が３０ＭＰａ未満となると、成形体の抗折強度が低下する傾向があり、３００ＭＰａを超えると配向度が低下する傾向がある。
【００３３】
成形工程で得られる成形体の相対密度は、例えば５０〜６０％とすることができる。本実施形態における成形工程によって得られる成形体は、優れた抗折強度を有しており、クラックが発生したり、角が欠けたりするのを十分に抑制することができる。したがって、量産工程において、ハンドリング性に極めて優れている。
【００３４】
脱溶媒工程では、成形工程で得られた成形体に減圧加熱を施すことによって、成形体に残存する高級アルコールや添加剤を除去する。減圧加熱は、例えば、１０〜３０００Ｐａの減圧下において、１００〜１６０℃の温度で１〜５時間行うことが好ましい。脱溶媒工程では、通常、成形体の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。
【００３５】
脱溶媒工程では、成形体中の高級アルコール及び添加剤の含有量を極力低減することが好ましい。このような脱溶媒工程を行うことによって、後述する焼成工程時における炭素成分の生成量を十分に低減することが可能となり、磁気特性に優れる希土類焼結磁石を得ることができる。
【００３６】
焼成工程では、成形体を焼成し、焼結体である希土類焼結磁石を作製する。このような焼結体は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を１０００〜１２００℃の温度で、１〜１０時間焼成した後、急冷することによって得ることができる。
【００３７】
焼成温度が１０００℃未満であると、希土類焼結磁石の残留磁束密度が低下する傾向があり、１２００℃を超えると、異常粒成長が生じて保磁力が低下する傾向がある。
【００３８】
なお、焼結体を作製した後、該焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱することによって、焼結体に時効処理を施すことが好ましい。時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、及び５００〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱によって行うことができる。このような時効処理によって、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。
【００３９】
このようにして得られた希土類焼結磁石を、必要に応じて、所望のサイズに切断したり、希土類焼結磁石の表面を平滑化したりしてもよい。また、得られた希土類焼結磁石には、その表面上にサビ等の劣化を防止するための保護層を設けてもよい。
【００４０】
希土類焼結磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄ、Ｐｒ、Ｔｂ又はＤｙを含むものが挙げられる。このうち、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。かかる組成を有する化合物の具体的としては、Ｒ２Ｔ１４Ｂ系化合物（ＴはＦｅ単独又はＦｅ及びＣｏの両方を示す）が挙げられる。このような希土類焼結磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。
【００４１】
上述の製造方法によって得られる希土類焼結磁石は、質量のばらつきや外観不良の発生率が十分に低減されており、また、優れた磁気特性を有する。
【００４２】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に何ら限定されるものではない。なお、スラリー中に含まれる磁性粉末は、溶媒に覆われており大気と遮断されているため、スラリーは大気中で取り扱ってもよく、通常酸素濃度の管理は必須ではない。しかし、スラリーであっても大気中の酸素を徐々に吸収し、磁性粉末が酸化され磁石の特性を低下させる場合があるため、スラリーを大気に曝露させることなく湿式成形を行って希土類焼結磁石を製造できるような装置構成とし、希土類焼結磁石の製造を行うことが好ましいといえる。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００４４】
（実施例１）
［希土類焼結磁石の作製］
＜スラリー調製工程＞
Ｎｄ：３０質量％，Ｄｙ：１．８質量％，Ａｌ：０．２質量％，Ｃｏ：０．５質量％，Ｂ：１．０質量％，残部Ｆｅからなるインゴットを粗粉砕した後、ジェットミルを用い、窒素雰囲気下で平均粒径が４μｍとなるまで微粉砕を行い、磁性粉末を得た。次に、得られた磁性粉末とオクタノールとを、固形分濃度（磁性粉末の含有量）が７０質量％となるように混合してスラリーを調製した。
【００４５】
＜分散工程＞
このスラリーに対して、三和機械社製の湿式ホモジナイザー（商品名：ホモゲナイザー）を用い、圧力４０ＭＰａにて０．５分間処理する分散処理を施した。
【００４６】
＜成形工程＞
湿式プレス機（成形機）を用いて、１５ｋＯｅの磁場配向中で、分散処理を施したスラリーの湿式成形（加圧圧力：４０ＭＰａ）を行い、Ｗ型形状（四角形状）の成形体を作製した。
【００４７】
＜脱溶媒工程＞
作製した成形体を、１００Ｐａの真空中、１５０℃の温度で１００分間加熱して成形体に含まれるオクタノールを除去した。オクタノール除去後の成形体の抗折強度を、AIKOH  ENGINEERING製の試験機を用い、ＪＩＳ  Ｒ１６０１（１９９５）に準拠して測定した。結果を表１に示す。
【００４８】
＜焼成工程＞
次に、成形体を、０．０６７Ｐａの真空中、１１００℃、５時間の条件で焼成することによって焼結体を作製した。得られた焼結体に５００℃、１時間の条件で時効処理を施すことにより、実施例１の希土類焼結磁石を得た。
【００４９】
［沈降密度の測定］
希土類焼結磁石の作製に用いたスラリーとは固形分濃度が異なるスラリー（固形分濃度５０質量％）を別途調製した。このスラリーを用い、沈降体積法によって、沈降密度を測定した。この沈降密度が大きいほど、スラリーにおける磁性粉末の分散性が良好であるといえる。すなわち、分散性が良い方が、溶媒中の粒子がばらばらとなっており、そのような粒子が沈降すると、粒子が一層密に充填された沈降層を形成するため、沈降密度は大きくなる。
【００５０】
具体的な測定方法としては、スラリーを試験管中に入れて攪拌し、スラリー中の磁性粉末を分散させ、１００時間静置後、沈降した固形分の体積を固形分の質量から沈降密度を求めた。結果は表１に示すとおりであった。
【００５１】
［質量ばらつき及び外観不良率の評価］
上述の希土類焼結磁石の作製手順を繰り返し行って、１０００個の希土類焼結磁石を作製した。そして、１０００個の希土類焼結磁石の質量の平均値と標準偏差とを計算し、下記式から質量ばらつき（％）を算出した。結果は表1に示すとおりであった。
【００５２】
質量ばらつき（％）＝（標準偏差）×３／（平均値）
【００５３】
また、同じ希土類焼結磁石の外観目視検査によって、クラックが発生している希土類焼結磁石の個数、または径方向の長さが０．３ｍｍ以上変形している希土類焼結磁石の個数を数えた。そして、以下の式によって、外観不良率（％）を算出した。結果は表1に示すとおりであった。
【００５４】
外観不良率（％）＝（クラックが発生している、または変形量が０．３ｍｍ以上である希土類焼結磁石の個数）／１０００×１００
【００５５】
［磁気特性の評価］
希土類焼結磁石を所定の形状（１２ｍｍ×１５ｍｍ×１０ｍｍ）に加工し、Ｂ−Ｈトレーサー（東英工業社製）を用いて残留磁束密度と保磁力とを測定し、それぞれ平均値を求めた。評価結果を表１に示す。
【００５６】
［配向度の評価］
所定のサイズに切断した希土類焼結磁石の磁場配向方向に平行な表面を、研磨紙を用いて鏡面研磨し、その後、３質量％硝酸エタノール溶液を用いて３分間エッチングを行い、試料を調製した。調製した試料のＸ線回折測定を行い、得られた測定値からロットゲーリング法により配向度を算出した。なお、Ｘ線回折の測定は、Ｃｕ管球を用い、出力１．８ｋＷでθ−２θ法にて行なった。２θは、２０〜６０°とした。
【００５７】
（実施例２）
オクタノールに代えてデカノールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表１に示す。
【００５８】
（実施例３）
オクタノールに代えてヘキサノールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表１に示す。
【００５９】
（実施例４）
オクタノールに代えてヘプタノールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表１に示す。
【００６０】
（実施例５）
オクタノールに代えてウンデカノールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表１に示す。
【００６１】
（比較例１）
オクタノールに代えてプロパノールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表１に示す。
【００６２】
（比較例２）
オクタノールに代えてペンタノールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表１に示す。
【００６３】
（比較例３）
オクタノールに代えて市販の合成油（出光興産製、商品名：ＩＰソルベント２０２８）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
2010226036.tif 000002
【００６５】
表１に示す結果から、スラリーの溶媒として高級アルコールを用いることによって、磁性粉末の分散性を十分に向上できることが確認された。また、このようなスラリーは流動性も良好であり、且つ成形体の抗折強度も高いことから、希土類焼結磁石の質量のばらつきや外観不良率を十分に低減でき、また、配向度や磁気特性も十分に高いことが確認された。
【００６６】
（実施例６）
スラリー中の磁性粉末の含有量を表２に示す通りに変更したこと以外は、実施例１と同様にして、スラリー中の磁性粉末の含有量がそれぞれ異なる希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。脱溶媒時間は、表２に示す通りとした。各評価結果を表２に示す。なお、「脱溶媒時間」とは、成形機の金型キャビティに所定の磁場を印加して磁性粉末を磁場配向させながら加圧して、スラリー中の高級アルコールを濾過（濾布などを介して除去）するのに所要した時間をいう。
【００６７】
（実施例７）
スラリー中の磁性粉末の含有量を表２に示す通りに変更したこと以外は、実施例２と同様にして、スラリー中の磁性粉末の含有量がそれぞれ異なる希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。脱溶媒時間は、表２に示す通りとした。各評価結果を表２に示す。
【００６８】
（比較例４）
スラリー中の磁性粉末の含有量を表２に示す通りに変更したこと以外は、比較例３と同様にして、スラリー中の磁性粉末の含有量がそれぞれ異なる希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。脱溶媒時間は、表２に示す通りとした。各評価結果を表２に示す。
【００６９】
【表２】
2010226036.tif 000003
【００７０】
表２に示す結果から、スラリーの溶媒として高級アルコールを用いることによって、スラリー中の磁性粉末の含有量が変動しても、得られる希土類焼結磁石の質量のばらつきや外観不良率を十分に低く維持できることが確認された。すなわち、本発明によれば、量産工程において、スラリー中の磁性粉末の含有量が多少変動しても、質量と外観形状の均一性に優れる希土類焼結磁石を製造することができる。
【００７１】
（実施例８）
［希土類焼結磁石の作製］
＜スラリー調製工程＞
Ｎｄ：３０質量％，Ｄｙ：１．８質量％，Ａｌ：０．２質量％，Ｃｏ：０．５質量％，Ｂ：０．９質量％，残部Ｆｅからなるインゴットを粗粉砕した後、ジェットミルを用い、窒素雰囲気下で平均粒径が４μｍとなるまで微粉砕を行い、磁性粉末を得た。次に、得られた磁性粉末とオクタノールとを、固形分濃度（磁性粉末の含有量）が７０質量％となるように混合してスラリーを調製した。
【００７２】
＜分散工程＞
得られたスラリー５リットルを、ＳＣミル（三井鉱山製、機種名：ＳＣ−１００、）のベッセル内に供給し、０．５ｍｍのジルコニアビーズ（ニッカトー製、商品名：ＹＴＺボール）８００ｇを用いて、１６００ｒｐｍにて６０分間の分散処理を行った。このビーズミル処理後のスラリーを乾燥させて得た磁性粉末の平均粒径Ｄ５０は、３．０１μｍであった。
【００７３】
次いで、ビーズミル処理後のスラリーを、高圧ホモジナイザー（アドバンスト・ナノ・テクノロジィ製、機種名：ナノメーカー）を用いて、１５０ＭＰａの条件で０．５分間の分散処理を行った。
【００７４】
＜成形工程、脱溶媒工程＞
湿式プレス機（成形機）を用いて、１５ｋＯｅの磁場配向中で、上述の分散処理を施したスラリーの湿式成形（加圧圧力：４０ＭＰａ）を行い、Ｗ型形状（四角形状）の成形体を作製した。その後、１００Ｐａの真空中、１５０℃の温度で１００分間加熱してオクタノールを除去した。
【００７５】
＜焼成工程＞
次に、成形体を、１１００℃、５時間の条件で焼成することによって焼結体を作製した。得られた焼結体に、５００℃、１時間の条件で時効処理を施すことにより、実施例８の希土類焼結磁石を得た。
【００７６】
［スラリー及び希土類焼結磁石の評価］
実施例１と同様にして、実施例８で用いたスラリーとは固形分濃度が異なるスラリー（固形分濃度５０質量％）を別途それぞれ調製し、沈降密度を求めた。また、実施例１と同様にして、希土類焼結磁石の磁気特性及び配向度を求めた。結果は表３に示すとおりであった。
【００７７】
沈降密度の評価に用いたスラリー（固形分濃度５０質量％）のせん断粘度の測定を行った。せん断粘度の測定は、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社製のレオラボＱＣ（商品名）を用いて、測定温度２０℃、せん断速度２０００ｒｐｍの条件で行った。結果は表３に示すとおりであった。
【００７８】
（実施例９）
分散工程において、高圧ホモジナイザーを用いた分散処理を行わなかったこと以外は、実施例８と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表３に示す。
【００７９】
（実施例１０）
分散工程を行わなかったこと以外は、実施例８と同様にして希土類焼結磁石を作製し、評価を行った。各評価結果を表３に示す。
【００８０】
【表３】
2010226036.tif 000004
【００８１】
表３に示す結果から、スラリーの溶媒として高級アルコールを用い、且つ分散工程を行うことによって、磁性粉末の分散性やスラリーの流動性を十分に向上できることが確認された。また、十分高い配向度や磁気特性を有する希土類焼結磁石を製造できることが確認された。