(57)【要約】【課題】記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できるポリエステルフィルムの提供。【解決手段】二軸配向ポリエステルフィルム層（Ｆ層）の少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）が設けられた磁気記録媒体用支持体であって、Ｆ層の磁性層を形成する側の表面は、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される粗大突起の数が、８００個／１００ｃｍ２以下であること、Ｍ層の厚みが５〜１３０ｎｍの範囲にあること、そして、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いる磁気記録媒体用支持体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
二軸配向ポリエステルフィルム層（Ｆ層）の少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）が設けられた磁気記録媒体用支持体であって、Ｆ層の磁性層を形成する側の表面は、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される粗大突起の数が、８００個／１００ｃｍ２以下であること、Ｍ層の厚みが５〜１３０ｎｍの範囲にあること、そして、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いることを特徴とする磁気記録媒体用支持体。
【請求項２】
Ｆ層のポリエステルが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルである請求項１記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項３】
Ｆ層の磁性層を形成する側の表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜５ｎｍの範囲である請求項１記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項４】
Ｆ層の磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ（ＲａＢ）３〜１０ｎｍの範囲にある請求項３記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体と、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージ。
【請求項６】
磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式である請求項５記載のデータストレージ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いる磁気記録媒体用支持体に関する。
【背景技術】
【０００２】
２軸配向ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体用支持体は、デジタルビデオ用テープや、コンピュータのバックアップ用テープ（以後、データテープという）などに用いられている。近年、磁気テープ、特に高密度に磁気記録を行うデータテープにおいては、トラックが非常に小型化したことによって、テープ走行・保存時のわずかな熱的・力学的寸法変化や、データを記録する際と読み取る際の温湿度環境の違いが、データの再生不良を引き起こす問題点が生じてきた。従って、高密度記録に対応する磁気記録媒体には、温湿度環境変化や熱およびテープ張力などの応力に対して高い寸法安定性が要求される。リニア記録方式のデータテープにおいては、特にテープ幅方向の高い寸法安定性が必要となる。    
【０００３】
従来、磁気テープの素材としては、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと称することがある。）とならんで、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以下、ＰＥＮと称することがある。）が用いられてきたが、高密度記録の磁気テープのベースフィルムに求められる寸法安定性の要求はますます厳しくなってきており、それだけでは不十分であった。そこで、上記の寸法安定性の要求に応え得るベースフィルムとして、ポリエステルフィルムに金属、半金属のなどの金属材料からなる強化膜を設けた磁気記録媒体用支持体やこの支持体を用いた磁気記録媒体が知られている（特許文献１および２）。
【０００４】
また、特許文献３〜７には、粗大突起を低減するために触媒種を特定のものにしたり、フィルム中に含有させる粒子として粗大粒子の少ないものを用いること、およびそのような処理を行った粗大突起の少ないフィルムも提案されている。しかしながら、近年の高密度記録の要求はすさまじく、特に記録容量が１巻あたり１ＧＢを超えるようなデータストレージでは、前述の特許文献３〜７で粗大突起がないとされたフィルムを、前述の特許文献１および２の磁気記録媒体用支持体に用いても十分に応えられなくなってきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−２１６１９４号公報
【特許文献２】特開２００６−２１６１９５号公報
【特許文献３】特開２００４−１１４４９２号公報
【特許文献４】特開２００３−２９１２８８号公報
【特許文献５】特開２００２−３６３３１１号公報
【特許文献６】特開２００２−３６３３１０号公報
【特許文献７】特開２００２−０５９５２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できるポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記課題を解決しようと鋭意研究するにあたって、前述の特許文献３〜６では長径が１５μｍ以上の粗大突起しか見ておらず、他方前述の特許文献７では測定波長が５８０ｎｍであるため高さが２９０ｎｍ以上の粗大突起しか見ておらず、それらで確認することができていない微小な粗大突起が影響しているのではないかと考えた。そこで、まずどのような粗大突起が影響するのか検討したところ、粗大突起については長径よりも高さが影響し、高さ１３０ｎｍの粗大突起を８００個／１００ｃｍ２以下にしたとき、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できることを見出し、本発明に到達した。
【０００８】
かくして本発明によれば、二軸配向ポリエステルフィルム層（Ｆ層）の少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）が設けられた磁気記録媒体用支持体であって、Ｆ層の磁性層を形成する側の表面は、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される粗大突起の数が、８００個／１００ｃｍ２以下であること、Ｍ層の厚みが５〜１３０ｎｍの範囲にあること、そして、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いる磁気記録媒体用支持体が提供される。
【０００９】
また、本発明によれば、本発明の好ましい磁気記録媒体用支持体の態様として、Ｆ層のポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートであること、Ｆ層の磁性層を形成する側の表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜５ｎｍの範囲であること、Ｆ層の磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ（ＲａＢ）３〜１０ｎｍの範囲にあることの少なくともいずれか一つを具備する磁気記録媒体用支持体も提供される。
【００１０】
さらにまた、本発明によれば、本発明の磁気記録媒体用支持体と、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージ、さらに磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式であるデータストレージも提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の磁気記録媒体用支持体を用いれば、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いたときにエラーとなる微小な粗大突起までも低減されていることから、寸法安定性だけでなく、電磁変換特性にも優れたデータストレージを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明について、詳述する。
本発明の磁気記録媒体用支持体は、二軸配向ポリエステルフィルム層（Ｆ層）の少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）が設けられている。本発明の磁気記録媒体用支持体の特徴の一つは、Ｆ層の磁性層を形成する側の表面は、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される粗大突起の数が、８００個／１００ｃｍ２以下ということにある。好ましい粗大突起数は６００個／１００ｃｍ２以下、さらに５００個／１００ｃｍ２以下である。このような小さな突起はこれまで問題とならなかったが、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いると、このような小さな突起も問題となり、その問題を解消したのが本発明である。そのため、粗大突起数が上限を超えると、データストレージとしたときにエラーが多発してしまう。
【００１３】
ところで、このような粗大突起は、特許文献７に記載された粗大突起の測定と基本的な測定原理は同じで、特徴は波長２６０ｎｍという非常に波長の短い光を用いたことにある。具体的には、フィルムを平坦な面に重ね合わせると、フィルムの表面に突起があることから両者の間に空間ができる。そして、そこに光を当てると、光の波長（λ：ｎｍ）に対して、λ／２になる間隔の部分は反射光が打ち消しあい、その結果、突起を中心に黒い点もしくは黒いリング状の模様が発現する。そのような観点から、理論的には、本発明における粗大突起は高さが１３０ｎｍ以上の高さを有する突起を意味する。なお、特許文献７では、測定するフィルム同士を重ね合わせて測定するが、波長２６０ｎｍではポリエステル自体が光を吸収することから、平坦なガラスプレートなどに貼り付けて、ガラスプレート側から光を照射し、ガラスプレートと空間の境界と空間とフィルム表面の境界とで反射される反射光（ポリエステルフィルムを通過しない光）による干渉の縞を観察すればよい。
【００１４】
また、本発明の好ましい対応として、Ｆ層は、突起を中心に黒い点と黒いリング状の模様の両方もしくは突起を中心に複数の黒いリング状の模様が観察される極大突起数が１００個／１００ｃｍ２以下、さらに８０個／１００ｃｍ２以下であることが好ましい。なお、理論的には、本発明における極大突起は高さが２６０ｎｍ以上の高さを有する突起を意味する。
【００１５】
本発明におけるＦ層を構成するポリエステルは、フィルムへの製膜が可能なものであれば、それ自体公知のものを採用できる。例えば、ジオール成分と芳香族ジカルボン酸成分との重縮合によって得られる芳香族ポリエステルが好ましく、かかる芳香族ジカルボン酸成分として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６-ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などの６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸が挙げられ、またジオール成分として、例えばエチレングリコール、１，４-ブタンジオール、１，４-シクロヘキサンジメタノール、１，６-ヘキサンジオールが挙げられる。
【００１６】
これらの中でも、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましい。
【００１７】
また、より環境変化に対する寸法安定性を向上させる観点から、国際公開２００８／０９６６１２号パンフレットに記載された６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分などを共重合したものも挙げられる。
【００１８】
ところで、本発明におけるポリエステルは、含有する不溶性粗大異物が、少ないことが好ましい。不溶性粗大異物を少なくするには、ポリエステルの製造に用いる芳香族ジカルボン酸成分やジオール成分を蒸留などの精製工程を繰り返して不純物を減らし、後述の重合工程で用いる触媒や安定剤として析出しにくい物を選択することなどが挙げられる。
【００１９】
本発明におけるポリエステルは、ｏ-クロロフェノール中で３５℃の雰囲気下で測定したときの固有粘度が、０．４０ｄｌ／ｇ以上であることが好ましく、０．４０〜１．０ｄｌ／ｇであることがさらに好ましい。固有粘度が０．４ｄｌ／ｇ未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が１．０ｄｌ／ｇを超える場合は重合時の生産性が低下する。
【００２０】
なお、本発明におけるポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の他の共重合成分をさらに共重合、例えば繰り返し単位のモル数に対して１０モル％以下、さらに５モル％以下の範囲で共重合していてもよいし、他の熱可塑性樹脂などを、例えば２０重量％以下、さらに１０重量％以下の範囲でブレンドしても良い。
【００２１】
ところで、本発明におけるＦ層は、上述のポリエステルから製造できるが、搬送や巻取りなどの特性を実用上問題ない範囲で維持しつつ、データストレージにしたときの電磁変換特性を高度に維持させる観点から、磁性層を形成する側の表面は、表面粗さ（ＲａＡ）が１〜５ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＡは、１〜４ｎｍ、さらに２〜４ｎｍの範囲である。
【００２２】
このような表面粗さ（ＲａＡ）を具備させる観点から、磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルは、不活性粒子を含有しないか、含有するとしても、平均粒径０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０７〜０．１４μｍの不活性粒子を、該表面を形成するポリエステルの重量を基準として、０．００５〜０．２重量％、さらに０．００７〜０．１８重量％の範囲で含有することが好ましい。なお、ここでいう不活性粒子を含有しないとは、平均粒径０．０５μｍ以上の不活性粒子の含有量が０．００５重量％未満であることを意味する。
【００２３】
不活性粒子を含有させる場合、含有させる不活性粒子は粗大粒子を含まないか含有するとしても極めて含有量が少ない不活性粒子が好ましい。また、ポリエステル中で、一次粒子の大半が、一次粒子のままポリマー中に分散している単独分散型粒子が好ましい。このような粒子としては、シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリエステル、架橋ポリスチレンなどの有機高分子粒子および球状シリカなどが好ましく、特にシリコーン樹脂、架橋ポリスチレンおよび球状シリカが好ましい。もちろん、これらの不活性粒子を含有させる場合でも、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で不活性粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
【００２４】
本発明におけるＦ層は、前述の表面粗さを有するものであれば特に制限されず、単層フィルムでも２層以上のポリエステル層からなる積層フィルムであっても良い。ただ、磁性層側が同じ表面粗さなら、より搬送性や巻取り性を向上させやすく、同じ搬送性や巻取り性なら、より磁性層側の表面粗さを平坦にすることができることから、２層以上のポリエステル層からなり、非磁性層側の表面粗さが磁性層側の表面粗さよりも１ｎｍ以上大きい積層フィルムが好ましい。
【００２５】
そのような観点から、磁性層を形成しない側のＦ層の表面は、表面粗さ（ＲａＢ）が磁性層側の表面粗さ（ＲａＡ）よりも１ｎｍ以上大きく、３〜１０ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＢは、４〜９ｎｍ、さらに５〜９ｎｍの範囲である。ＲａＢが下限未満もしくはＲａＡよりも小さいと、搬送性や巻取り性の向上効果が発現されがたく、他方上限を超えると、磁性層側の表面を突き上げや転写によって粗くすることがある。
【００２６】
磁性層を形成しない側の表面に上述のような表面粗さを具備させるには、平均粒径が０．２〜０．５μｍ、さらに０．２〜０．４μｍの不活性粒子（以下、不活性粒子Ｉと称することがある）を、該表面を形成するポリエステルの重量を基準として、０．０１〜０．２重量％、さらに０．０２〜０．２重量％の範囲で含有させることが好ましい。さらに、磁性層を形成しない側の表面は、平均粒径が０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０６〜０．１４μｍの不活性粒子（以下、不活性粒子ＩＩと称することがある）を、０．０５〜０．３重量％、さらに０．０６〜０．２５重量％の範囲で含有することが好ましい。このような２種類以上の不活性粒子を併用することで、より搬送性と巻取り性を高めつつ、磁性層側の表面を平坦に維持しやすい。
【００２７】
上述の磁性層を形成しない側の表面に含有させる不活性粒子としては、ポリマー中で安定的に存在できるものであれば特に制限されず、それ自体公知のものを採用でき、好ましくは前述の磁性層を形成する側の表面で説明したのと同様な不活性粒子である。
【００２８】
つぎに、Ｆ層の製造方法について説明する。まず、本発明におけるポリエステルの製造方法は、例えば芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールとをエステル化反応もしくはエステル交換反応させてポリエステルの前駆体を合成する第一反応と、該前駆体を重縮合反応させる第二反応とからなり、それ自体公知の方法を採用できる。前述のとおり、原料由来の異物を低減するために、芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールなどの原料は、精製を繰り返して、異物を低減しておくのが好ましい。ここでの異物が多いと、後述のろ過によっても異物が取りきれず、粗大突起が増えてしまうことがある。
【００２９】
このように精製された原料は、前述の第一反応によってポリエステル前駆体となる。ここで重要なことは、このポリエステル前駆体を、第二反応を開始する前に、９５％ろ過精度が１０μｍ以下の第１フィルターでろ過を行ない、この段階でも不溶性粗大異物を減らすことであり、それによって後述の第二反応後のろ過で、さらに不溶性粗大異物量を減らしやすくなる。なお、第１フィルターでのろ過は一度に限定されず、必要であればさらにろ過を繰り返したり、フィルターを多重に使用しても良い。したがって、第一反応と第二反応の間で行なう第１フィルターのろ過精度は、フライスペック低減の観点からは小さいほど好ましく、９５％ろ過精度がさらに８μｍ以下、さらに５μｍ以下であることが好ましい。一方、第１フィルターの９５％ろ過精度の下限は特に制限されないが、小さくしていくとそれだけ詰まりやすく交換周期が短くなるので、生産性などの観点から３μｍ以上、さらに４μｍ以上であることが好ましい。また、第１フィルターは、金属繊維の不織布を積層した構造のもので、積層された金属不織布の空隙率は通常４０〜８０％の範囲にあることが、ろ過速度を維持しつつ、ろ過圧力に耐えられるので好ましい。なお、このような不溶性粗大異物量は、原料段階から極力減らすことが好ましいが、前述のとおり難しく、第一反応後のフィルターろ過によって取り除くことが、簡便で且つ極めて有効である。
【００３０】
さらに好ましい第一反応の条件について説明する。第一反応は、常圧下で行ってもよいが、０．０５ＭＰａ〜０．５ＭＰａの加圧下で行うことが反応速度をより速めやすいことから好ましい。また、第一反応の温度は、２１０℃〜２７０℃の範囲で行うことが好ましい。反応圧力を上記範囲内とすることで反応の進行を進みやすくしつつ、ジアルキレングリコールに代表される副生物の発生を抑制できる。このとき、アルキレングリコール成分は、第一反応を行う反応系に存在する酸成分に対し１．１〜６モル倍用いることが、反応速度及び樹脂の物性維持の点から好ましい。より好ましくは２〜５モル倍、さらに好ましくは３〜５モル倍である。
【００３１】
また、第一反応の反応速度をより早くするには、それ自体公知の触媒を用いることが好ましく、たとえばＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉなどの金属成分を有する金属化合物が好ましく挙げられ、これらの中でも加圧下で行う場合は、反応の進みやすさの点からＭｎやＴｉ化合物が好ましい。特にＴｉ化合物は、さらに重縮合反応触媒としても使用でき、かつ触媒残渣の析出も少ないことから好ましい。本発明で用いるチタン化合物としては、触媒残渣の析出による不溶性粗大異物の発生を抑制する観点からポリエステル中に可溶な有機チタン化合物が好ましい。特に好ましいチタン化合物としては、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラフェノキシド、トリメリット酸チタンなどを好ましく例示できる。
【００３２】
添加する触媒量は、第一反応中に存在する全酸成分のモル数を基準として、金属元素換算で、１０〜１５０ミリモル％の範囲にあることが好ましく、さらに２０〜１００ミリモル％、特に３０〜７０ミリモル％の範囲にあることが反応速度を促進しつつ、触媒起因の粗大不溶性異物の生成を抑制でき、さらに得られる共重合芳香族ポリエステルの耐熱性を高度に維持できることから好ましい。なお、チタン化合物を添加する場合の添加時期は、第一反応のエステル化反応開始時から存在するように添加し、前述のとおり、引き続き重縮合反応触媒として使用することが好ましい。もちろん、重縮合反応速度をコントロールする目的で２回以上に分けて添加してもよい。
【００３３】
つぎに、第一反応で得られた前駆体を重縮合反応させる第二反応について説明する。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行なうことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、２回以上に分割して行ってもよい。
【００３４】
ところで、重縮合反応の温度は２７０℃〜３００℃の範囲で行い、重縮合反応中の圧力は５０Ｐａ以下の減圧下で行うのが好ましい。重縮合反応中の圧力が上限より高いと重縮合反応に要する時間が長くなり且つ重合度の高い共重合芳香族ポリエステルを得ることが困難になる。重縮合触媒としては、それ自体公知のＴｉ，Ａｌ，Ｓｂ，Ｇｅなどの金属化合物を好適に使用でき、それらの中でもエステル化反応時に添加されたチタン化合物を引き続き使用することが触媒残渣による不溶性粗大異物の発生を抑制できることから好ましい。
【００３５】
ところで、前述のとおり、さらに粗大突起を低減する観点から、重縮合反応によって得られる所望の分子量を有するポリエステルを、溶融状態で９５％ろ過精度がさらに１．５μｍ以下の第２フィルターでろ過することがこのましい。このようなろ過により、前述の第一反応と第二反応の間で行なうろ過では取りきれなかった、またはその後に生成された不溶性粗大異物を取り除くことが出来る。好ましい第２フィルターの９５％ろ過精度は、１μｍ以下であり、小さければ小さいほどフライスペックの点では好ましいが、生産性などの点から０．２μｍ以上、さらに０．３μｍ以上であることが好ましい。また、第２フィルターは、金属不織布メディアを積層した構造のもので、積層された金属不織布の空隙率は通常４０〜８０％の範囲にあることが、ろ過速度を維持しつつ、ろ過圧力に耐えられるので好ましい。
【００３６】
また、不活性粒子を含有させる方法については、前述のような粗大粒子の低減を行ったものを選択し、それをアルキレングリコールのスラリー状態として、さらにフィルターなどによって粗大粒子を低減し、それを重合工程で添加して粒子含有量が０．０２〜１．０重量％の粒子含有マスターポリエステルを作成し、該マスターポリエステルを粒子を含有しないポリエステルで希釈するのが、不活性粒子の凝集による粗大突起を低減する上で好ましい。
【００３７】
このようにして得られるポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、核剤、を必要に応じて配合しても良いが、少なくとも磁性層を形成する側の表面に用いるポリエステルは、粗大突起を形成しやすい他の熱可塑性ポリマー、顔料、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などは含有させないことが好ましい。
【００３８】
本発明におけるＦ層は、データストレージのベースフィルムに用いることから、二軸配向フィルムである。二軸配向フィルムは、上述のポリエステルを溶融状態で押出し、二軸方向に延伸することで製造でき、製膜方法などはそれ自体公知のものを採用することができる。なお、前述の第２フィルターのろ過は、製膜直前であるほど、再凝集などによって後から生成される不溶性粗大異物の影響を低減できることから、製膜する際の溶融押出工程で用いるのが好ましい。
【００３９】
例えば、二軸配向積層ポリエステルフィルムで説明すると、押出し口金内または口金以前（一般に、前者はマルチマニホールド方式、後者はフィードブロック方式と呼ぶ）で、不活性粒子を含有させたポリエステルＢと、必要に応じて不活性粒子を含有させたポリエステルＡとを、それぞれさらに前述のような高精度のフィルターでろ過したのち、溶融状態にて積層複合し、上記好適な厚み比の積層構造となし、次いで口金よりポリエステルの融点（Ｔｍ）〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度でフィルム状に共押出ししたのち、３０〜７０℃の冷却ロールで急冷固化し、未延伸積層フィルムを得る。その後、上記未延伸積層フィルムを常法に従い、一軸方向（縦方向または横方向）に（ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向とは直角方向（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方向となる）に（Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸する。さらに、必要に応じて、縦方向および／または横方向に再度延伸してもよい。すなわち、２段、３段、４段あるいは多段の延伸を行うとよい。全延伸倍率としては、通常９倍以上、好ましくは１０〜３５倍、さらに好ましくは１２〜３０倍である。
【００４０】
さらに、前記二軸配向フィルムは（Ｔｇ＋７０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムの場合、１８０〜２５０℃で熱固定結晶化することによって、優れた寸法安定性が付与される。その際、熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００４１】
このようにして得られたＦ層は、前述のとおり、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される粗大突起の数を測定し、上限以下になるように原料や不活性粒子の精製を強化したり、各段階でのフィルターによるろ過を強化したりすることで、製造することができる。
【００４２】
そして、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される粗大突起の数が前述の上限以下の表面にＭ層を設け、その上に磁性層を形成することで、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージとすることができ、そのときのエラーが非常に低減されたものとなる。なお、磁性層については、波長２６０ｎｍの光の干渉によって測定される粗大突起による影響を緩和しやすいことから、強磁性金属を含有する塗剤を塗布して形成する塗布型磁性層が好ましく、塗布型磁性層による走行性を利用できる観点から、記録方式がリニア記録方式であるデータストレージが好ましい。
【００４３】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、Ｆ層の少なくとも一方に金属類または金属系無機化合物からなる層（Ｍ層）を有する。Ｍ層を有することで、Ｆ層のみからなる磁気記録媒体用支持体に比べ、温湿度環境変化および荷重による寸法変化の好ましい範囲を両立することが容易となる。ここで、金属類とは、いわゆる単体金属、半金属、合金、金属間化合物を表し、具体的には、例えば単体金属ではＭｇ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂ、半金属ではＣ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅなどが挙げられ、これらの金属の数種を混ぜ合わせて合金や金属間化合物としてもよい。また、金属系無機化合物としては、例えば、上記金属類の酸化物や窒化物、炭化物、ホウ化物、硫化物などを用いることができる。具体的には、例えば、ＣｕＯ、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、Ａｇ２Ｏ、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２、ＩｎＯ３などの酸化物、Ｓｉ４Ｎ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＧａＮ、ＴａＮ、ＡｌＮなどの窒化物、ＴｉＣ、ＷＣ、ＳｉＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣ、Ｆｅ３Ｃなどの炭化物が挙げられる。また、上記の金属系無機化合物はそれぞれ単独で用いてもよく、もちろん複数種を混合して用いても構わない。中でも、Ｍ層を構成する金属材料は経済性の観点からアルミニウムや珪素を含むことが好ましい。    
【００４４】
Ｍ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、真空蒸着法が一般的である。特にＭ層の結晶粒径を小さく緻密にするためには蒸着物の運動エネルギーを高める必要がある。そのため電子ビーム蒸着やスパッタリング法が好ましい。    
【００４５】
Ｍ層の厚みは５〜１３０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜１２０ｎｍ、最も好ましくは１５〜１１０ｎｍである。この範囲にすることでＭ層の金属の結晶粒径を細かくすることができ、補強効果の向上と、表面平滑性への悪影響がないなどの条件を満足し易いため好ましい。厚みが下限よりも薄い場合、Ｍ層の金属の結晶形成が不完全となるため、強度を増加させる効果が小さくなるため、本発明の寸法安定性向上の効果が小さくなることがある。他方上限よりも厚い場合はクラックや粒界ができやすく、磁気記録媒体の表面が粗くなって電磁変換特性が悪化したり、Ｍ層が製造工程や、走行を繰り返す際に剥離や脱落が起こり易く、生産性が低下することがある。なお、本発明によれば、高さが１３０ｎｍ以上の粗大突起が極めて低減されていることから、このように薄いＭ層にしても平坦性に優れるという利点も有する。
【００４６】
本発明の磁気記録媒体用支持体において、Ｍ層はＦ層の磁性層形成側にのみ設けても良いし、さらに両側に設けても良い。なお、磁気記録テープとしたときのカッピングやカールを抑制する観点から、Ｆ層の両側にＭ層を設けることが好ましい。また、上記好ましいＭ層の厚みは、Ｆ層の両面に設けた場合は、それぞれのＭ層が上記の範囲内にあることが好ましい。    
【００４７】
本発明におけるＦ層は、Ｍ層と組み合わせて高密度磁気記録媒体の支持体として用いた際に優れた寸法安定性を発現するために、長手方向のヤング率が３〜１０ＧＰａ、さらに３．５〜９ＧＰａ、特に４〜８ＧＰａであることが好ましい。一方、幅方向のヤング率は、支持体としたときの温度膨張係数を前述の範囲とさせやすい観点から、４〜１５ＧＰａ、さらに５〜１４ＧＰａ、特に６〜１３ＧＰａ、もっとも好ましくは７〜１１ＧＰａの範囲であることが好ましい。Ｆ層の幅方向のヤング率が下限未満では、支持体としたときの温度膨張係数をマイナス側にすることが困難となり、他方上限を超えると、支持体としたときの温度膨張係数が過度にマイナス側となってしまう。
【００４８】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、長手方向のヤング率は５〜２０ＧＰａ、幅方向のヤング率は８〜２０ＧＰａであることが好ましい。支持体の長手方向のヤング率はさらに好ましくは５．５〜１８ＧＰａ、特に好ましくは６．０〜１５ＧＰａである。長手方向のヤング率が下限未満の時には磁気記録媒体を使用する際に張力の変動があった際に長手方向に変形しやすくなり、結果として、ポアソン比による幅方向の寸法変化が引き起こされやすくなる。長手方向のヤング率が上限を超える際には、幅方向のヤング率を範囲内に維持することが困難となり、ヘッドとの接触状態を安定に保つのが困難となる。支持体の幅方向のさらに好ましいヤング率は９〜１８ＧＰａ、特に好ましくは１０〜１６ＧＰａである。支持体の幅方向のヤング率が下限未満の場合、磁気ヘッドとの接触状態が不安定化するため電磁変換特性が悪化しやすくなる。支持体の幅方向のヤング率が上限を超える場合には、上記の好ましい支持体長手方向のヤング率範囲を達成することが困難となる。  
【００４９】
支持体の長手方向のヤング率（ＹＭＤ）と幅方向のヤング率（ＹＴＤ）の比、ＹＭＤ／ＹＴＤは０．５〜１．０であることが、上述のヘッドとの安定接触と、張力変動による長手方向の変形抑制を両立できる点から好ましい。より好ましいＹＭＤ／ＹＴＤの範囲は０．５５〜０．９、特に好ましくは０．６〜０．８である。    
【００５０】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、その幅方向の温度膨張係数が、４ｐｐｍ／℃以下〜−５ｐｐｍ／℃以上の範囲にあることが好ましい。より好ましい磁気記録媒体用支持体の幅方向の温度膨張係数は、上限が３ｐｍ／℃以下であり、下限が−４ｐｐｍ／℃以上、さらに−３ｐｐｍ／℃以上である。一般的に磁気記録装置に用いられている磁気ヘッドの温度膨張係数は７ｐｐｍ／℃前後である。支持体の幅方向の温度膨張係数が４ｐｍ／℃以上の場合には、磁気テープとしたときの幅方向の温度膨張が磁気ヘッドの温度膨張よりも大きくなりすぎるため、磁気データを記録・再生する環境が低温から高温に変化した際に、テープの幅方向に磁気ヘッドに対して相対的に膨張し、再生不良を起こしやすい。また、支持体幅方向の温度膨張係数が−５ｐｐｍ／℃より小さい場合には、フィルムの温度膨張が磁気ヘッドの温度膨張よりも小さすぎるため、低温から高温に変化した際に、テープの幅方向に磁気ヘッドに対して相対的に収縮し、再生不良を起こしやすくなる。    
【００５１】
このような幅方向の温度膨張係数は、Ｍ層の材質や厚み、さらにＭ層を設けるＦ層の幅方向の温度膨張係数とヤング率によって調整できる。具体的には、Ｆ層の幅方向の温度膨張係数は、その方向の分子鎖の配向を高めること、すなわち延伸倍率を高くすることなどによって小さく小さくすることができる。そして、Ｍ層はＦ層と比較して非常に大きな値のヤング率を有しており、また材質によっては大きな温度膨張係数を有することから、使用するＦ層の温度膨張係数がマイナスサイドにある場合は、温度膨張係数の大きなＭ層を使用したり、Ｍ層の厚みを厚くし、他方使用するＦ層の温度膨張係数がさほどマイナスサイドにない場合は、温度膨張係数の小さなＭ層を使用したり、Ｍ層の厚みを薄くするなど組合せによる最適化も可能である。
【００５２】
本発明の磁気記録媒体用支持体の磁性層を形成する側の表面は、表面粗さＲａ（ｍ）が１〜５ｎｍが好ましく、より好ましくは２〜４．５ｎｍであることが好ましい。Ｒａ（ｍ）が５ｎｍより大きい場合には、高密度磁気記録媒体として十分な電磁変換特性を得られない場合がある。また、Ｒａ（ｍ）が１ｎｍより小さい場合には、搬送工程や、テープ走行中に、搬送不良のトラブルを引き起こしたり、走行面の突起が転写したり、走行中にゴミによる傷が付きやすくなったりする。このような磁気記録媒体用支持体の表面粗さは、Ｆ層の表面粗さやＭ層の厚さで制御することが可能である。Ｒａ（ｍ）を好ましい範囲に制御するためには、Ｆ層の一方の表面粗さは、１〜７ｎｍが好ましく、より好ましくは、２〜５ｎｍである。上記範囲を外れる場合には、搬送性不良、電磁変換特性の低下を招くことがある。Ｍ層の厚みは前記のとおりであり、厚みが厚いほど、表面が粗くなりやすい。    
【００５３】
本発明の磁気記録媒体用支持体の磁性層を形成しない側の表面は、表面粗さＲａ（ｂ）が３〜２０ｎｍが好ましく、より好ましくは４〜１５ｎｍ特に好ましくは５〜１２ｎｍである。Ｒａ（ｂ）が２０ｎｍより大きい場合には、保存中に磁性面側へ転写が起こり、磁性面側の表面粗さが粗くなることがある。また、Ｒａ（ｂ）が３ｎｍより小さい場合には、テープの走行性が低下し、ドライブ中で走行不良を引き起こすことがある。このような磁気記録媒体用支持体の磁性層を形成しない側の表面粗さは、Ｍ層を形成しない場合はＦ層の表面粗さであり、Ｍ層を形成する場合はＭ層を形成するＦ層の表面粗さやＭ層の厚さで制御することが可能である。Ｒａ（ｂ）を好ましい範囲に制御するためには、Ｆ層のもう一方の表面粗さは、５〜１５ｎｍが好ましく、より好ましくは、６〜１０ｎｍである。上記範囲を外れる場合には、搬送性不良、平面性の悪化を招くことがある。また、磁気記録媒体用支持体の磁性層を形成しない側の表面にＭ層を形成する場合の厚みは、前記の磁気記録媒体用支持体の磁性層を形成する側の表面でsつ瞑したのと同様なことが言え、厚みが厚いほど、表面が粗くなりやすい。    
【００５４】
本発明の磁気記録媒体用支持体の全厚みは、２．０〜８μｍが好ましい。より好ましくは２．５〜７μｍ、さらに好ましくは３〜６μｍ、特に好ましくは３．５〜５．５μｍである。厚みが２．０μｍより小さい場合は、テープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下する。厚みが７μｍを超える場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になりやすい。そのような観点から、好ましいＦ層の厚みは、２〜８μｍが好ましく、より好ましくは２．５〜７μｍ、さらに好ましくは３〜６μｍ、特に好ましくは３．５〜５．５μｍである。
【００５５】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、高い寸法安定性を必要とする塗布型のデジタル記録方式の磁気記録テープの支持体として好ましく用いられる。中でも、データストレージ用高密度磁気記録用テープやデジタルビデオテープなどの支持体に特に適したものである。
【００５６】
本発明の磁気記録媒体用支持体を用いた磁気記録テープとしては、磁性層−非磁性層−支持体―バックコート層がこの順で積層されたものあることが好ましく、磁性層の表面をより高度に平坦にしやすいことから、非磁性層の厚みは０．９〜１．１μｍ、磁性層の厚みは０．０５〜０．２５μｍの範囲にあることが好ましい。また、磁気記録テープの走行性を高度に発現させやすいことから、バックコート層の厚みは０．３〜０．７μｍの範囲にあることが好ましい。特に本発明の効果の点からは、磁気記録テープ中に占めるコート層（磁性層、非磁性層、バックコート層など）の厚みの割合は、１５〜３５％、さらに２２〜３０％の範囲にあることが好ましい。コート層の厚みが下限未満では、非磁性層などの厚みが薄くなり、磁性層の平坦化向上効果が乏しくなりやすく、他方上限を超えると寸法安定性の向上効果が損なわれやすくなる。
【００５７】
以下、本発明の磁気記録媒体用支持体の製造方法について説明する。    
まず、前述の方法で作成したＦ層にＭ層を設ける。なお、ここでは、真空蒸着法を用いたＭ層の製造方法の例を挙げる。    
【００５８】
真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、ポリエステルフィルムをセットし、真空蒸着を行う。１．００×１０−５〜１．００×１０−１Ｐａの高真空で蒸着することが好ましい。０〜５０℃の冷却金属ドラムを介して、走行させ、蒸着物を加熱蒸発させ、フィルムの両面に形成して巻取る。フィルム走行速度は、１０〜２００ｍ／分が好ましく、より好ましくは、５０〜１５０ｍ／分である。走行速度が上記範囲を外れる場合には、Ｍ層の厚みを好ましい範囲に設定することが困難となったり、生産性が劣る場合がある。Ｆ層の両側にＭ層を設ける場合には、同一の真空層内に２つの加熱蒸着装置と冷却ドラムを設けて、１パスで両面を蒸着することが好ましいが、一度片面に蒸着を行ない、巻き取った後に、再びもう一方の面にＭ層を設ける２パスで行っても良い。２パスの場合は勿論であるが、１パスの場合でも、Ｍ層を設ける順序としては、磁性層側、バックコート層側とした方が、カッピングを抑制できるため好ましい。    
【００５９】
さらに、上記の方法で磁気記録媒体支持体を作製した後、エージング処理を行うことが、クリープ変形を抑制し、寸法安定性を向上するために好ましい。処理温度は１００〜１２０℃が好ましく、処理時間は１０〜４０時間が好ましく、より好ましくは、１５〜２０時間である。上記、エージング処理の好ましい条件のなかでも、処理温度が短い場合は処理時間を長くとる方が好ましいし、処理温度が比較的高めの場合には処理時間は短い方がよい。この温度と時間の両方に関係する処理条件は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって得られる磁気記録媒体のエンタルピー緩和のピーク面積を指標として表すことができ、ピーク面積ΔＨは、０．５Ｊ／ｇ〜１Ｊ／ｇが好ましい。    
【００６０】
エージング処理は、Ｆ層を作製した後、Ｍ層を設ける前に行うことも可能であるが、この場合、Ｆ層の長手方向の熱収縮率が低くなり、蒸着工程でキャンとの密着が低下して、表面が粗くなったり、オリゴマーがフィルム表面に析出して、蒸着工程トラブルを引き起こしやすい。このため、エージング処理は、Ｍ層を設けた後に行う方が好ましい。
【実施例】
【００６１】
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明におけるポリエステル、ポリエステルフィルムおよびデータストレージの特性は、下記の方法で測定および評価した。
【００６２】
（１）固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、ｏ-クロロフェノール、３５℃で測定し、ｏ−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、Ｐ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒を用いて３５℃で測定して求めた。
【００６３】
（２）第１および第２フィルターのろ過精度
試験粉体のガラスビーズ（ＪＩＳ−Ｚ８９０１：２００６記載）を蒸留水中に分散させ、フィルターろ過前後の粒度分布の変化を測定し、９５％カット値を持ってろ過精度とする。
【００６４】
（３）粗大突起の数
フィルムサンプルをゴミなどが入らないように注意しつつ石英オプティカルフラットに重ね、オプティカルフラット側から２６０ｎｍ付近に最短波長ピークを有する水銀ランプを中心波長２６０ｎｍのバンドパスフィルターを通して照射した。そして、ＵＶ−ＣＤＤカメラで干渉縞から観測される粗大突起の数を確認した。測定は、面積２５ｃｍ２について行い、１００ｃｍ２当りの個数に換算した。
【００６５】
（４）中心面平均粗さ（Ｒａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏＰｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
【００６６】
（５）不活性粒子の平均粒径
添加する不活性粒子の平均粒径は、ＪＩＳ  Ｚ８８２３−１に準拠する遠心沈降法で得られる粒度分布から体積分率が５０％になる点を平均粒径として算出した。
【００６７】
（６）ガラス転移点および融点
ガラス転移点、融点はＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ株式会社製、商品名：Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｔ２１００）により昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定した。
【００６８】
（７）ヤング率
得られたＦ層および磁気記録媒体支持体を試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍで切り取り、チャック間１００ｍｍ、引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分の条件で万能引張試験装置（東洋ボールドウィン製、商品名：テンシロン）にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
【００６９】
（８）温度膨張係数（αｔ）
磁気記録媒体支持体を、幅方向が測定方向となるように幅４ｍｍのサンプルを切り出し、チャック間長さ２０ｍｍとなるように、セイコーインスツル製ＴＭＡ／ＳＳ６０００にセットし、窒素雰囲気下（０％ＲＨ）、８０℃で３０分前処理し、その後室温まで降温させた。その後３０℃から８０℃まで２℃／ｍｉｎで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数（αｔ）を算出した。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５回測定し、その平均値を用いた。
αｔ＝｛（Ｌ６０−Ｌ４０）｝／（Ｌ４０×△Ｔ）｝＋０．５×１０−６
ここで、上記式中のＬ４０は４０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、Ｌ６０は６０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、△Ｔは２０（＝６０−４０）℃、０．５×１０−６／℃は石英ガラスの温度膨張係数（αｔ）である。
【００７０】
（９）湿度膨張係数（αｈ）
磁気記録媒体支持体を、幅方向が測定方向となるように幅５ｍｍのサンプルを切り出し、チャック間長さ１５ｍｍとなるように、ブルカーＡＸＳ製ＴＭＡ４０００ＳＡにセットし、３０℃の窒素雰囲気下で、湿度２０％ＲＨと湿度８０％ＲＨにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数（αｈ）を算出した。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５回測定し、その平均値をαｈとした。
αｈ＝（Ｌ８０−Ｌ２０）／（Ｌ２０×△Ｈ）
ここで、上記式中のＬ２０は２０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、Ｌ８０は８０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、△Ｈ：６０（＝８０−２０）％ＲＨである。
【００７１】
（１０）磁気テープの寸法安定性    
１ｍ幅にスリットした支持体を、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、フィルムの平滑面側の表面に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは１．０μｍとした。）し、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを固形分の厚みが０．５μｍとなるように塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理し、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、長さが８５０ｍで磁気記録容量が０．８ＴＢのデータストレージカートリッジを作成した。    
【００７２】
（非磁性塗料の組成）
・非磁性無機質粉末（α−酸化鉄：平均長軸長：０．１５μｍ，平均針状比：７，ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）：５重量部
・レシチン：１重量部
・メチルエチルケトン：７５重量部
・メチルイソブチルケトン：７５重量部
・トルエン：７５重量部
・カーボンブラック（平均粒子径：２０ｎｍ）：２重量部
・ラウリン酸：１．５重量部
【００７３】
（磁性塗料の組成）
・磁性粉（戸田工業株式会社製、商品名：ＮＦ３０ｘ）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体）：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）：５重量部
・レシチン：    １重量部
・メチルエチルケトン：７５重量部
・メチルイソブチルケトン：７５重量部
・トルエン：７５重量部
・カーボンブラック（平均粒子径：２０ｎｍ）：２重量部
・ラウリン酸：１．５重量部
【００７４】
（バックコートの組成）        
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）：９５重量部        
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：１０重量部        
・αアルミナ：０．１重量部        
・変成ポリウレタン：２０重量部        
・変成塩化ビニル共重合体：３０重量部        
・シクロヘキサノン：２００重量部        
・メチルエチルケトン：３００重量部    
・トルエン：１００重量部    
【００７５】
上記、磁気テープを、恒温恒湿槽中に設置したフィルム走行装置にセットし、テープを走行させながら、下記の条件でテープの幅を測定した。
測定方法（イ）  テープの幅方向熱膨張係数が７ｐｐｍ／℃以上の場合    
（Ａ）張力を０．８５Ｎに変更し、温湿度条件を、１０℃１０％ＲＨに変更し（設定条件までは１時間で到達）、１０℃１０％ＲＨ条件で２３時間保持した。テープ幅は温度変更開始後３時間（放置後２時間）の時点で観測した。    
（Ｂ）次に、張力を０．５５Ｎに変更し、湿度条件を、３０℃８０％ＲＨに変更し（設定条件までは１時間で到達）、同様に２３時間保持した。テープ幅は温度変更開始後３時間（放置後２時間）の時点で観測した。    
（Ｃ）上記（Ａ）→（Ｂ）→（Ａ）→（Ｂ）→（Ａ）→（Ｂ）と工程を連続して繰り返し行ない、それぞれテープ幅を測定した。    
上記の６点の中でのテープ幅の最大値と最小値の差を、１２．６５（ｍｍ）で割り、ｐｐｍ単位に変換（１，０００，０００倍する）し、さらに磁気ヘッドの温度変化分７ｐｐｍ／℃に測定温度差（３０−１０＝２０℃）を乗じた数値である１４０ｐｐｍを減じたものを、テープの相対的な幅変化とした。    
【００７６】
測定方法（ロ）  テープの幅方向温度膨張係数が７ｐｐｍ／℃未満の場合
上記測定方法（イ）の（Ａ）の温湿度条件を４５℃１０％ＲＨ、Ｂ）の温湿度条件を１０℃８０％ＲＨ  とし、磁気ヘッドの温度変化分７ｐｐｍ／℃に測定温度差（４５−１０＝３５℃）を乗じた数値である２４５ｐｐｍを加算したものをテープの相対的な寸法変化量とした。
そして、上記（イ）もしくは（ロ）の評価で得られた相対的な寸法変化量を寸法安定性とした。なお、寸法安定性は、小さいほど良好であることを意味する。
【００７７】
（１１）ドロップアウト（ＤＯ）   
上記（１０）で作成されたデータストレージカートリッジを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ４ドライブ（記録ヘッドはインダクティブヘッド、再生ヘッドはＭＲヘッドを搭載）に装填してデータ信号を１４ＧＢ記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して５０％以下の振幅（Ｐ−Ｐ値）の信号をミッシングパルスとし、４個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは８５０ｍ長１巻を評価し、１ｍ当たりの個数に換算した。ドロップアウトは、少ないほど優れた特性であることを意味する。
【００７８】
［参考例１］樹脂１の作成
蒸留による精製を繰り返した２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ１００部と７０部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、１５０℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して７ｍｍｏｌ％となるように添加し、反応槽全体を窒素により０．２５ＭＰａの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を２４０℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を２５０℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して１２ｍｍｏｌ％となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で９５％ろ過精度５μｍの金属繊維製のフィルターを通してろ過した。重合反応槽では２５０℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に２９０℃、３０Ｐａで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度０.６ｄｌ／ｇのポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【００７９】
［参考例２］樹脂２の作成
蒸留による精製を繰り返した２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ１００部と７０部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、１５０℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して３ｍｍｏｌ％となるように添加し、反応槽全体を窒素により０．２５ＭＰａの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を２４０℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を２５０℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して７ｍｍｏｌ％となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で９５％ろ過精度５μｍの金属繊維製のフィルターを通してろ過した。重合反応槽では２５０℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に２９０℃、３０Ｐａで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度０.６ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートを得た。
【００８０】
［参考例３］樹脂３の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０重量％となるように添加して、１００℃で２０分間過熱したのち、９５％ろ過精度５μｍの金属繊維製のフィルターを通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０重量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、０．５重量％となるように添加したほかは、参考例１と同様な操作を繰り返して、樹脂３を作成した。
【００８１】
［参考例４］樹脂４の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０重量％となるように添加して、１００℃で２０分間過熱したのち、９５％ろ過精度５μｍの金属繊維製のフィルターを通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０重量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、０．５重量％となるように添加したほかは、参考例２と同様な操作を繰り返して、樹脂４を作成した。
【００８２】
［参考例５］樹脂５の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１２の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例３と同様な操作を繰り返して、樹脂５を作成した。
【００８３】
［参考例６］樹脂６の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１２の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例４と同様な操作を繰り返して、樹脂６を作成した。
【００８４】
［参考例７］樹脂７の作成
真球状シリカ粒子の変わりに、平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１９のシリコーン粒子を用いたほかは、参考例３と同様な操作を繰り返して、樹脂７を作成した。
【００８５】
［参考例８］樹脂８の作成
真球状シリカ粒子の変わりに、平均粒径が０．０８μｍで相対標準偏差が０．１８の架橋ポリスチレン粒子を用いたほかは、参考例４と同様な操作を繰り返して、樹脂８を作成した。
【００８６】
［参考例９］樹脂９の作成
参考例１において、金属繊維製のフィルターを９５％ろ過精度１０μｍのものに変更したほかは、同様な操作を繰り返して、樹脂９を作成した。
【００８７】
［参考例１０］樹脂１０の作成
参考例２において、金属繊維製のフィルターを９５％ろ過精度１０μｍのものに変更したほかは、同様な操作を繰り返して、樹脂１０を作成した。
【００８８】
［実施例１］
Ａ層用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂１と３と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度３１０℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを１２０℃に予熱し、さらに低速、高速のロール間でフィルムを１３０℃に加熱して４．８倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に５．１倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２００℃の熱風で３秒間熱固定しつつ横方向に１０％延伸を行い、厚み４．５μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向５．８ＧＰａ、横方向８．８ＧＰａであった。
上記の方法で作成した二軸延伸フィルムの両面に、以下の方法で、Ｍ層を設けた。まず、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られた二軸延伸フィルムをセットし、１．００×１０−３Ｐａの高真空にした後に、２０℃の冷却金属ドラムを介して走行させた。このとき、酸素ガスを導入しつつアルミを電子ビームで加熱蒸発させ、アルミナの強化膜層（Ｍ層：厚み１００ｎｍ）を形成し、さらに連続で、反対側の面に同様にして強化膜層を形成し、磁気記録媒体用支持体を作成した。
得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００８９】
［実施例２および３］
表１の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９０】
［実施例４］
樹脂３の代わりに、表１に示す不活性粒子の割合となるように樹脂７を用いたほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９１】
［実施例５］
実施例１において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が０．７μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９２】
［実施例６］
実施例１において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．２μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９３】
［実施例７］
実施例１において、Ａ層用のポリマーを樹脂１のみに変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９４】
［実施例８、９、比較例３，４］
実施例１において、表1に示すとおり、アルミナの強化膜層の厚みを変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９５】
［実施例１０］
実施例１において、蒸着源を酸化ケイ素に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９６】
［実施例１１］
実施例１において、真空蒸着装置内に酸素ガスを導入しなかったほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９７】
［比較例１］
実施例１において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９８】
［比較例２］
実施例１において、Ａ層およびＢ層用のポリマーとして用いた樹脂１の代わりに、樹脂９を用い、またＡ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．５μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【００９９】
［比較例５］
実施例１において、強化膜層を形成しなかった以外は、同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表１に示す。
【０１００】
【表１】
2010250910.tif 000002
【０１０１】
表１中の、樹脂種は、１〜１０がそれぞれ参考例１〜１０の樹脂１〜１０、粗大突起数は上記（３）の測定で得た高さ１３０ｎｍ以上の突起の数、超粗大突起数は、波長２６０ｎｍの上記（３）の測定で得た高さ２６０ｎｍ以上の突起の数を意味する。
【０１０２】
［実施例１２］
Ａ層用ポリマーとして樹脂２と４を表２の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と６とを表２の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１５０℃で３時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度２５０℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍのフィルター金属繊維製の（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを１００℃に予熱し、さらに低速、高速のロール間でフィルムを１１０℃に加熱して３．５倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、１０５℃にて横方向に４．６倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２１０℃の熱風で３秒間熱固定しつつ横方向に５％延伸を行い、厚み４．５μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向４．４ＧＰａ、横方向６．１ＧＰａであった。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表２に示す。
【０１０３】
［実施例１３および１４］
表２の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例１２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表２に示す。
【０１０４】
［実施例１５］
樹脂４の代わりに、表１に示す不活性粒子の割合となるように樹脂８を用いたほかは、実施例８と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表２に示す。
【０１０５】
［実施例１６］
実施例１２において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が０．７μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表２に示す。
【０１０６】
［実施例１７］
実施例１２において、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ９５％ろ過精度が１．２μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）に変更したほかは、実施例１２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表２に示す。
【０１０７】
［実施例１８］
実施例１２において、Ａ層用のポリマーを樹脂２のみに変更したほかは、実施例１２と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体用支持体の特性を表２に示す。
【０１０８】
【表２】
2010250910.tif 000003
【０１０９】
表２中の、樹脂種は、１〜１０がそれぞれ参考例１〜１０の樹脂１〜１０、粗大突起数は上記（３）の測定で得た高さ１３０ｎｍ以上の突起の数、超粗大突起数は、波長２６０ｎｍの上記（３）の測定で得た高さ２６０ｎｍ以上の突起の数を意味する。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、記憶容量が０．８ＴＢ以上の、特にリニア記録方式のデータストレージのベースフィルムとして好適に使用することができる。