(57)【要約】【課題】２種以上の添加剤から、ワンパックの顆粒状添加剤組成物を、過剰に熱をかけることなく、容易に製造することができる方法を提供する。【解決手段】２種以上の添加剤を含む添加剤組成物を、前記２種以上の添加剤の中の最も融点の低い添加剤の融点近傍、好ましくは、その融点の−５℃〜＋５℃の範囲内に加熱するとともに、攪拌混合し、５０μｍから２０００μｍの範囲の平均粒径を有する顆粒状に造粒することを特徴とする顆粒状添加剤組成物の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
２種以上の添加剤を含む添加剤組成物を、前記２種以上の添加剤の中の最も融点の低い添加剤の融点近傍に加熱するとともに、攪拌混合し、５０μｍから２０００μｍの範囲の平均粒径を有する顆粒状に造粒することを特徴とする顆粒状添加剤組成物の製造方法。
【請求項２】
前記加熱温度が、最も融点の低い添加剤の融点の−５℃〜＋５℃の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の顆粒状添加剤組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、数種類の添加剤を混合し、ワンパックの顆粒状添加剤組成物に製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂や熱可塑性ゴム等のポリマーは、製造時、加工時、使用時に熱、光、酸素、重金属イオン、機械的せん断力等の作用により、劣化を受け、外観不良、物性低下とともに、その商品価値が損なわれることが知られている。このような劣化を防ぐために、酸化防止剤、紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系光安定剤等の添加剤がポリマーの押出造粒工程や成形工程でポリマーに添加される。
【０００３】
しかし、これら添加剤が粉状の場合、その計量やポリマーへの投入時に飛散しやすく、作業環境を悪化させて作業者の健康に悪影響を及ぼしたり、粉塵爆発の恐れ等が問題となる。又、粉状添加剤の粒度や比重によっては、添加剤の流動性が悪く、添加剤をホッパーから投入する際の添加剤によるホッパーの閉塞や、添加剤の空気輸送が困難であること等が問題となる。そこで、上述したような問題を解決するために、飛散しにくく、流動性に優れた、ホッパー落ちしやすい顆粒状添加剤組成物が望まれていた。
【０００４】
又、２種以上の添加剤がポリマーに添加される場合が多いが、この場合その投入の工程を短縮し生産効率を挙げるために、２種以上の添加剤を予め混合してワンパックの添加剤組成物とし、この組成物をポリマーに添加する方法が好ましい。そこで、２種以上の添加剤からなるワンパックの顆粒状添加剤組成物が望まれており、その容易な製法の開発が望まれていた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、２種以上の添加剤から、ワンパックの顆粒状添加剤組成物を容易に製造することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、混合機にて２種以上の添加剤を混合して添加剤組成物を得る際に、２種以上の添加剤を、その一部が溶融する温度に加熱しながら混合することにより、混合物が顆粒状になり、容易にワンパックの顆粒状添加剤組成物を製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明は、顆粒状添加剤組成物の製造方法であって、２種以上の添加剤を含む添加剤組成物を、前記２種以上の添加剤の中の最も融点の低い添加剤の融点近傍に加熱するとともに、攪拌混合し、５０μｍから２０００μｍの範囲の平均粒径を有する顆粒状に造粒することを特徴とする。（請求項１）
【０００８】
本発明の製造方法における加熱温度は、添加剤組成物を構成する２種以上の添加剤中の、最も融点が低いものの融点近傍である。融点近傍に加熱し、添加剤の一部を溶融しながら攪拌することにより、容易に顆粒状に造粒することができる。つまり、数種類の添加剤を顆粒にする際、その中の融点の低い添加剤を基準に混合温度を調整することで、その低融点物が結合剤成分としての役割を果たし、添加剤組成物すべてを溶融することなく、顆粒状に造粒をすることができる。
【０００９】
攪拌混合の好ましい条件は、最も融点が低い添加剤の含有量、他の添加剤の種類等により変動し、特に限定されない。ただ、攪拌速度が顆粒の粒径に影響する場合は、平均粒径が、５０μｍから２０００μｍの範囲となるように、攪拌速度が選択される。
【００１０】
ここで、融点近傍の温度とは、最も融点が低い添加剤の少なくとも１部が融解する温度であるとともに、他の添加剤、即ちより融点が高い添加剤がほとんど融解しない温度を意味する。具体的には、加熱温度は、最も融点の低い添加剤の融点の−５℃〜＋５℃の範囲内が好ましい（請求項２）。
【００１１】
加熱温度が、前記融点の−５℃未満の場合は、添加剤がほとんど溶融せず顆粒化が困難である。一方、＋５℃を超える場合は、添加剤の溶融量が大きくなりすぎて、５０μｍから２０００μｍの範囲の平均粒径とすることが困難になる。    
【００１２】
又、加熱温度は、より具体的には、添加剤組成物の２〜１０重量％程度が溶融する温度が好ましい。加熱温度が低すぎて、溶融量が少なすぎる場合は、顆粒化が困難となる。一方、加熱温度が高すぎて、溶融量が多すぎる場合は、５０μｍから２０００μｍの範囲の平均粒径とすることが困難になる。      
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、２種以上の添加剤から、ワンパックの顆粒状添加剤組成物を容易に製造することができる。本発明により製造された、顆粒状添加剤組成物は、飛散しにくく、流動性に優れ、ホッパー落ちしやすいとともに、樹脂への分散性にも優れた顆粒状添加剤組成物であり、熱可塑性樹脂や熱可塑性ゴム等のポリマーの製造に好適に用いられる。
【００１４】
なお、従来も、２種以上の添加剤を押出し造粒した低粉塵性添加剤組成物は知られていたが、本発明の方法によれば顆粒の粒径の調整が容易であり、従来の低粉塵性添加剤組成物よりも粒径の小さな顆粒を製造することができ、樹脂への分散性の向上も期待できる。
【特許文献１】特表２００１−５２６７１１
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明によれば混合機にて数種類の添加剤組成物を混合することによって同時に顆粒状に造粒することが出来る。このような混合機としては、例えば、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等が好ましく用いられる。混合機の回転羽根の回転数は特に限定されず、所望の粒径等に応じて適宜選択される。
【００１６】
本発明において、顆粒状添加剤組成物の平均粒径は５０μｍ〜２０００μｍの範囲であり、好ましくは１５０μｍ〜７００μｍの範囲である。顆粒状添加剤組成物の平均粒径が５０μｍ以下の場合、粉塵対策の点で不十分となり、作業性の悪化及び粉塵爆発の危険性が考えられる。さらに流動性、ホッパー落ち、空気輸送性ともに劣る結果となり本発明の目的を満足しない可能性がある。顆粒状添加剤組成物の平均粒径が２０００μｍ以上の場合、顆粒成形時に粒度コントロールが困難となり、ダマが生じ生産性が悪化する場合がある。
【００１７】
添加剤組成物中の結合剤成分となる最も低い融点を有する添加剤が、４０℃〜９０℃の融点を有する場合、本発明の効果が特に顕著に得られ好ましい。又、最も低い融点を有する添加剤、即ち結合剤成分が、添加剤組成物中の１〜５０重量％である場合、本発明の効果が特に顕著に得られ好ましい。
【００１８】
本発明において、最も低い融点を有する添加剤、即ち結合剤成分は、1種の添加剤からなってもよいが、融点の差異が１０℃以内にあるもの数種から構成されていてもよい。
【００１９】
本発明が適用される添加剤の種類は限定されないが、ポリマーの劣化防止剤として用いられる、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系光安定剤、金属不活性化剤等の他、滑剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、帯電防止剤、顔料および無機充填剤等も含まれる。より具体的には次のようなものを挙げることができる。
【００２０】
フェノール系酸化防止剤の具体例としては、３，９−ビス［２−〔３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）−プロピオニルオキシ〕−１，１−ジメチルエチル］−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ〔５，５〕ウンデカン、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジルフォスフォネート−ジエチルエステル、ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，４−ビス−［（オクチルチオ）メチル］−ｏ−クレゾール、イソオクチル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−チオビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、トリエチレングリコールービス［３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２−チオ−ジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、ビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルホスホン酸エチル）カルシウム、Ｎ，Ｎ’−ビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル］ヒドラジン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレート、トリス−（４−ｔ−ブチル−２，６−ジメチル−３−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレート、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン、ペンタエリスリチルテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２−ｔ−ブチル−６−（３−ｔ−ブチル−２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、２−［１−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ペンチルフェニル）エチル］−４，６−ジ−ｔ−ペンチルフェニルアクリレート、５，７−ジ−ｔ−ブチル−３−（３，４ジ−メチルフェニル）−３Ｈ−ベンゾフラン−２−オン、が挙げられる。
【００２１】
これらのフェノール系酸化防止剤の中で、結合剤の役割をするものとしては、ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート（ｍｐ：５４℃）、トリエチレングリコールービス［３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］（ｍｐ：８０℃）、２，２−チオ−ジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］（ｍｐ：７１℃）等が挙げられる。
【００２２】
リン系酸化防止剤の具体例としては、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）４，４’−ジフェニレン−ジ−ホスフォナイト、ジ（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト、ジ（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）−ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト、２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−イソオクチルホスファイト、ビス［ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチル−５−メチルフェノキシ）ホスフィノ］ビフェニル、２，２’，２’’−ニトリロトリエチル−トリス［３，３’，５，５’−テトラ−ｔ−ブチル−１，１’−ビフェニル−２，２’−ジイル］ホスファイト、６−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロポキシ］−２，４，８，１０−テトラ−ｔ−ブチルジベンズ［ｄ，ｆ］［１，３，２］ジオキサホスフェピン、ビス（２，４−ジキュミルフェニル）ペンタエルスリトールジホスファイト、ビス［２，４−ビス（１，１−ジメチルエチル）−６−メチルフェニル］エチルエステル亜リン酸、（三塩化リンとビフェニル）のフリーデルクラフト付加物と４，６−ジ−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾールとの縮合により製造されるビフェニルを有する４，６−ジ−ｔ−ブチル−ｍ−クレジルホスホナイト縮合物、ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイトが挙げられる。
【００２３】
イオウ系酸化防止剤の具体例としては、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート、ジトリデシル−３，３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネート、ジステアリル−３，３’−チオジプロピオネート、ペンタエリスリチルテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）が挙げられる。
【００２４】
これらのイオウ系酸化防止剤の中で結合剤の役割をするものとしては、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート（ｍｐ：４３℃）、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネート（ｍｐ：５９℃）、ジステアリル−３，３’−チオジプロピオネート（ｍｐ：７１℃）、ペンタエリスリチルテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）（ｍｐ：５４℃）等が挙げられる
【００２５】
紫外線吸収剤の具体例としては、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−２−ヒドロキシフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（３，５−ジ−ｔ−アミル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（３−ｔ−ブチル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ラウリル−５−メチル）ベンゾトリアゾール、２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α’−ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリアゾール、メチル−３−［３−ｔ−ブチル−５−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒドロキシフェニル］プロピオネート−ポリエチレングリコール縮合物、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，４，５，６−テトラ−ヒドロフタルイミドメチル）−５−メチルフェニル］ベンゾトリアゾール、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルフォニックアシッドトリハイドライト、２−ヒドロキシ−４−オクチルオキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ドデシルオキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ベンジルオキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、ビス（５−ベンゾイル−４−ヒドロキシ−２−メトキシフェニル）メタン、フェニルサリシレート、４−ｔ−ブチルフェニルサリシレート、２’，４’−ジ−ｔ−ブチルフェニル−３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンゾエート、エチル２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート、２’−エチルヘキシル２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート、エタンジアミド−Ｎ−（２−エトキシフェニル）−Ｎ’−（２−エチルフェニル）−（オキザリックアニリド）、エタンジアミド−Ｎ−（２−エトキシフェニル）−Ｎ’−（４−イソドデシルフェニル）−（オキザリックアニリド）、２−［４−〔（２−ヒドロキシ−３−ジデシルオキシプロピル）−オキシ〕−２−ヒドロキシフェニル］−４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−［４−〔（２−ヒドロキシ−３−トリデシルオキシプロピル）−オキシ〕−２−ヒドロキシフェニル］−４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジンが挙げられる。
【００２６】
これらの紫外線吸収剤の中で結合剤の役割をするものとしては、２−（３，５−ジ−ｔ−アミル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール（ｍｐ：８２℃）、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン（ｍｐ：６３℃）、２−ヒドロキシ−４−オクチルオキシベンゾフェノン（ｍｐ：５０℃）、４−ｔ−ブチルフェニルサリシレート（ｍｐ：６５℃）等が挙げられる。
【００２７】
ヒンダードアミン系光安定剤の具体例としては、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）セバケート、２−メチル−２−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）アミノ−Ｎ−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）プロピオンアミド、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロネート、テトラキス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）１，２，３，４−ブタンテトラカルボキシレート、ポリ〔｛６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝〕、ポリ〔（６−モルホリノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝〕、コハク酸ジメチルと１−（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンとの重縮合物、Ｎ−Ｎ′−ビス（３−アミノプロピル）エチレンジアミンと２，４−ビス〔Ｎ−ブチル−Ｎ−（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）アミノ〕−６−クロロ−１，３，５−トリアジンとの縮合物、１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジノールおよび３，９−ビス（２−ヒドロキシ−１，１−ジメチルエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ〔５，５〕ウンデカンと１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸との縮合物、が挙げられる。
【００２８】
これらのヒンダードアミン系光安定剤の中で結合剤の役割をするものとして、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート（ｍｐ：８６℃）、コハク酸ジメチルと１−（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン（ｍｐ：６２℃）との重縮合物、等が挙げられる。
【００２９】
滑剤の具体例としては、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、エチレングリコール脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、高級アルコール脂肪酸エステル等の脂肪酸エステル類、脂肪酸アミドが挙げられる。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例を用いて本発明についてより詳細に説明するが、これらの実施例は本発明の範囲を何ら限定するものではない。尚、実施例及び比較例における物性の評価は後述の方法を用いて行った。
【００３１】
実施例1〜６
（顆粒状添加剤組成物の製造）
滑剤としてステアリン酸カルシウム（堺化学工業（株））と、
帯電防止剤としてグリセリンモノ・ジステアレート（リケマールＳ−２００、理研ビタミン（株））と、
フェノール系酸化防止剤としてペンタエリトリイルテトラキス〔３−（３，５−ジ−ターシャリーブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート（Ｓｏｎｇｎｏｘ１０１０、松原産業（株））及びｎ−オクタデシル−３−（３，５−ジターシャリーブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート（Ｓｏｎｇｎｏｘ１０７６、松原産業（株））と、
リン系酸化防止剤としてトリス（２，４−ジ−ターシャリーブチルフェニル）ホスファイト（Ｓｏｎｇｎｏｘ１６８０、松原産業（株））と、
紫外線吸収剤として２（２´−ヒドロキシ−３’−ターシャリーブチル−５´メチルフェニル）５−クロロベンゾトリアゾール（Ｖｉｏｓｏｒｂ５５０、共同薬品（株））及び２，４−ジ−ターシャリーブチルフェニル−３，５−ジ−ターシャリーブチルフェニル−４−ヒドロキシベンゾエート（Ｖｉｏｓｏｒｂ８０、共同薬品（株））と、
ヒンダードアミン系光安定剤としてビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジニル）セバケート（ＴＩＮＵＶＩＮ７７０ＤＦ、チバジャパン（株）及び、ポリ［｛６−(１，１，３，３−テトラメチルブチル)アミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル｝｛(２，２，６，６−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ｝ヘキサメチレン｛(２，２，６，６−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ｝］(ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ９４４ＦＤＬ、チバ・ジャパン（株）)とを、
表1に示す組成で全量１００ｋｇになるように内容量５００Ｌのスーパーミキサー（（株）カワタ製）で混合して、顆粒状添加剤組成物を得た。造粒条件としての材料温度は表１に示す温度であり、攪拌回転数は４５０ｒｐｍであった。
【００３２】
（流動性の評価）
Ｃａｒｒの指数表による流動性指数を基準に評価を行った。流動性指数とは、安息角、圧縮度、スパチュラ角、均一度、凝集度それぞれの測定値を指数で表し、その合計を流動性指数とした。流動性指数は、６０〜６９では評価として普通であり、９０〜１００では最も良い評価であり、０〜１９では最も悪い評価である。
【００３３】
（ホッパー落ちの評価）
ＪＩＳ  Ｋ−６７２１の嵩比重測定器の漏斗にサンプルを５０ｇ投入し、ダンパーを引き抜いた時からサンプルが全て落下するまでの時間を計測した。
【００３４】
（空気輸送の評価）
Ｃａｒｒの指数表による噴流性指数を基準に評価を行った。噴流性指数とは、流動性指数、崩壊角、差角、分散度それぞれの値を指数で表し、その合計を噴流性指数とした。噴流性指数は８０〜１００では最も強い噴流性を示し、０〜２４では噴流性がないことを示す。
【００３５】
比較例１〜４
実施例と同様の樹脂添加剤を表２に示す組成及び量でスーパーミキサー（（株）カワタ製）で混合した後、添加剤組成物を得た。造粒条件としての材料温度は表２に示す温度、攪拌回転数は４５０ｒｐｍであった。
【００３６】
【表１】
2010075862.tif 000002
【００３７】
【表２】
2010075862.tif 000003
【００３８】
表１に示されるとおり、本発明の製造方法からなる顆粒品は、流動性、ホッパー落ち、空気輸送の値で比較例よりも良好な値が得られ、かつ粉塵の発生が見られなかった。比較例１、３の結果より顆粒化しない場合は流動性、ホッパー落ち、空気輸送性共に不十分であり、比較例２の結果より、結着剤成分の量が少ないと、顆粒形成が困難となる結果であり、比較例４の結果より造粒温度が高いと顆粒形成が困難となる結果であった。