(57)【要約】【課題】加工効率が高く、かつ、表面平滑性を高めた精密な加工処理ができる砥石を目的とする。【解決手段】本発明の砥石の製造方法は、砥粒と、質量平均粒子径０．４〜３．０μｍの樹脂粒子を含む結合剤とを分散した分散液を調製する調製工程と、前記分散液の前記砥粒と前記樹脂粒子とを凝集させて砥石前駆体を得る凝集工程と、前記砥石前駆体を加熱する加熱工程と、を有することよりなる。前記凝集工程は、前記分散液に直流電圧を印加し、前記砥粒および前記樹脂粒子を電極表面に凝集させて砥石前駆体を得ることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒と、質量平均粒子径０．４〜３．０μｍの樹脂粒子を含む結合剤とを分散した分散液を調製する調製工程と、
前記分散液の前記砥粒及び前記樹脂粒子を凝集させて砥石前駆体を得る凝集工程と、
前記砥石前駆体を加熱する加熱工程と、
を有する砥石の製造方法。
【請求項２】
前記凝集工程は、前記分散液に直流電圧を印加し、前記砥粒および前記樹脂粒子を電極表面に凝集させて砥石前駆体を得ることを特徴とする、請求項１に記載の砥石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は砥石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、研削・研磨の方式としては、固定砥粒方式と遊離砥粒方式とがある。固定砥粒方式は、砥粒を結合剤により固めた砥石（固定砥粒加工工具）を用いて、研削・研磨を行う方式である。遊離砥粒方式は、スラリー状の砥粒（遊離砥粒）を用い、研削・研磨を行う方式である。一般的に、遊離砥粒方式は、固定砥粒方式と比較して、研削・研磨後の表面平滑性が高く、半導体製造の配線形成工程（化学的機械的研磨法）等の先端分野における研削・研磨方式として採用されている。しかしながら、使用する砥粒と、研削・研磨の対象となる被加工物との接触頻度が低いため、加工効率が低い。加えて、大量に発生するスラリー廃液が、環境上大きな問題となっている。
このような背景から、加工効率の高い固定砥粒方式により、遊離砥粒方式と同等以上の表面平滑性を達成することが期待されている。
【０００３】
例えば特許文献１では、砥粒を含有する結合体を“島”とし、この“島”を“海”となる樹脂中に分散させることで海島形態をとらせ、微細な研削・研磨に適した「機械的特性」（適度な脆さ等）を持つ砥石が開示されている。しかしながら、微細な研削・研磨のために必要な要素である、結合体中の砥粒の均質性がないため、加工後の表面平滑性は低いものとなっている。
このような問題に対し、例えば、特許文献２〜３には、砥粒と高分子系の結合剤を混合した水系溶液中で、電気泳動を利用して砥粒を均質に結合させた固定砥粒加工工具（ＥＰＤ砥石：電気泳動を利用して作成した砥石）が開示されている。しかしながら、用いられている結着剤が水溶性の高分子であるため、湿式研磨を行うことができないという問題がある。乾式研磨では湿式研磨に比べ、研磨に時間を要し、またメカノケミカル作用が利用できないため十分な表面平滑性は得られず、被加工物の平坦度が劣る。また、特許文献４では、特許文献２〜３のＥＰＤ砥石を改良し、湿式で使用できるようにすることで、メカノケミカル作用によって優れた研削・研磨特性を示すことが記載されている。しかしながら、用いられている結着剤の粒子径が小さいため、目詰まりが生じたり、十分な表面平滑性は得られないという問題がある。
【特許文献１】特開２０００−３０１４５９号公報
【特許文献２】特開２００５−２８８６４５号公報
【特許文献３】特開２００６−４３７８２号公報
【特許文献４】特開２００６−１１６６１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、加工効率が高く、かつ、表面平滑性を高めた精密な加工処理ができる砥石の製造方法を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の砥石の製造方法は、砥粒と、質量平均粒子径０．４〜３．０μｍの樹脂粒子を含む結合剤とを分散した分散液を調製する調製工程と、前記分散液の前記砥粒と前記樹脂粒子とを凝集させて砥石前駆体を得る凝集工程と、前記砥石前駆体を加熱する加熱工程と、を有することを特徴とする。前記凝集工程は、前記分散液に直流電圧を印加し、前記砥粒および前記樹脂粒子を電極表面に凝集させて砥石前駆体を得ることが好ましい。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の製造方法で得られる砥石によれば、加工効率が高く、かつ、表面平滑性を高めた精密な加工処理ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
（砥石）
本発明の製造方法で得られる砥石は、砥粒と結合剤とを有する、研削・研磨用の砥石である。
【０００８】
＜結合剤＞
結合剤は、砥粒と共に砥石を構成し、樹脂粒子が加熱により融着し砥粒を分散・固定するものである。樹脂粒子の樹脂の種類は、砥石の使用条件を勘案して決定することができ、例えば、ビニル系重合体、α−オレフィン系重合体、ジエン系重合体等を挙げることができる。中でも、熱的特性および機械的特性に優れる点で熱可塑性のビニル系重合体であることが好ましい。
【０００９】
前記樹脂粒子の原料となるモノマーとしては、例えばスチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチルアクリレート等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル、メチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル等のビニルエーテル、塩化ビニル、臭化ビニル等のハロゲン化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニリデン等のハロゲン化ビニリデン、グリシジル（メタ）アクリレート、アリルグリシジルエーテル、エチレングリコールグリシジルエーテル等のグリシジル基を有するビニル系モノマー、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート等のヒドロキシ基を有するビニル系モノマー、アクリル酸、メタクリル酸等のカルボニル基を有するビニル系モノマーがある。機械的特性、熱的特性が優れる点で、使用する全単量体中（メタ）アクリル酸アルキルエステルを５０質量％以上含む重合体が好ましい。なお、本願においては、（メタ）アクリルとはメタクリルとアクリルの総称である。
【００１０】
さらに、ジビニルベンゼン、ジビニルトルエン等の芳香族多官能ビニル化合物、１，３−ブタジエン等のジエン系化合物、エチレングリコールジメタクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート等の多価アルコール、トリメタクリル酸エステル、トリアクリル酸エステル、アクリル酸アリル、メタクリル酸アリル等のカルボン酸アリルエステル、ジアリルフタレート、ジアリルセバケート、トリアリルトリアジン等のジアリル及びトリアリル化合物等の架橋性モノマーを併用することもできる。
【００１１】
前記モノマーを重合するための方法としては、乳化重合、懸濁重合、ソープフリー重合等の水系溶媒を媒体とする重合方法が好ましいが、粒子径の制御および一次粒子を分散させた分散液が容易に得られる点で乳化重合が好ましい。ビニル系モノマーの水系媒体への供給方法は、特に限定されないが、一括添加、滴下、分割添加、あるいはこれらの組み合わせ等が例示できる。前記モノマーを水系媒体中へ供給する際に、２回以上に分割して添加、あるいは滴下する場合は、供給する前記モノマーの種類を変更することで、多層構造の樹脂粒子を得ることができる。
【００１２】
前記樹脂粒子は、少なくとも樹脂粒子最外層のガラス転移温度（Ｔｇ）が１０℃以上であることが好ましく、より好ましくは２０℃以上であり、さらに好ましくは４０℃以上であり、特に好ましくは６０℃以上である。
結合剤に含まれる樹脂粒子の、少なくとも最外層のＴｇを特定の温度以上とすることで、砥石に、微細な研削・研磨のために必要な「熱的特性」（自生発刃特性（＝研削中に砥粒が磨耗して脱落し、新たな砥粒が出てくる性質）や弾性特性等）を付与することができる。
また、結合剤に含まれる樹脂粒子の特に最外層のＴｇは、砥石の機械的特性に影響するが、この機械的特性は、砥石作製時の加熱温度や加熱時間とＴｇの関係によって変化するため、被加工物や使用する砥粒の種類等に応じて、適宜、最適化する必要がある。
樹脂粒子最外層のＴｇは、樹脂粒子が均一構造であり、樹脂粒子が単独樹脂からなる（ホモポリマー）場合はホモポリマーのＴｇであり、樹脂粒子が２種類以上の樹脂（コポリマー）からなる場合は、ホモポリマーのＴｇから下記式（１）（Ｆｏｘの式）を用いて計算することができる。
また、樹脂粒子が多層構造（コア−シェル構造）の場合は、最外層（シェル）を構成する樹脂組成から、上述した方法と同様にして、下記式（１）（Ｆｏｘの式）を用いて計算することができる。
【００１３】
１／（Ｔｇ＋２７３．１５）＝Ｗａ／（Ｔｇａ＋２７３．１５）＋Ｗｂ／（Ｔｇｂ＋２７３．１５）＋Ｗｃ／（Ｔｇｃ＋２７３．１５）＋・・・      （１）
（但し、Ｗａ、Ｗｂ、Ｗｃ、・・・：樹脂粒子（最外層）を構成する樹脂ａ、ｂ、ｃ、・・・の質量分率［質量％］、Ｔｇａ、Ｔｇｂ、Ｔｇｃ、・・・：樹脂粒子（最外層）を構成する樹脂ａ、ｂ、ｃ、・・・のＴｇ［℃］）
【００１４】
結合剤に含まれる樹脂粒子の質量平均粒子径は、０．４〜３．０μｍであり、０．４〜１．５μｍが好ましく、０．６〜１．５μｍがさらに好ましい。樹脂粒子の質量平均粒子径が大きくなる程、得られる砥石は脆くなる傾向にある。樹脂粒子の質量平均粒子径が０．４μｍよりも小さくなると樹脂粒子が加熱前に融着してしまう（常温で乾燥した場合でも、樹脂粒子は完全に融着する）ため、砥石は密な構造となってしまう。樹脂粒子の質量平均粒子径が上述の範囲であれば、砥石（前駆体）は気孔を有し、加熱条件などにより、砥石による微細な研削・研磨のために必要な、適度な脆さを備えることができる。適度な脆さによって砥石の表面が更新されるため、目詰まりを防いで被研磨物の表面を平坦に研磨することができる。また、気孔があることで削りかすの排出が可能となる。
加えて、樹脂粒子は単分散性が高いことが好ましく、ｄｗ（質量平均粒子径）とｄｎ（個数平均粒子径）の比であるｄｗ／ｄｎが、１．０〜２．０であることが好ましく、１．０〜１．５であることがより好ましい。上述の範囲内であると、砥粒が均等に分散しやすくなるためである。
樹脂粒子を乳化重合によって製造する場合は、質量平均粒子径は使用する乳化剤の量を調整することによって制御することができる。なお、質量平均粒子径、個数平均粒子径は、レーザー回析／散乱式粒度分布測定装置（例えば、ＬＡ−９１０、株式会社堀場製作所製）を用いて測定される値である（以降において同じ）。
【００１５】
砥石における結合剤の含有量は、被加工物と砥粒の種類、ならびに被加工物の研削・研磨目的に応じて決定することができ、例えば、砥石の砥粒と結合剤の合計量（以下、固形分ということがある）の０．１〜９０質量％が好ましく、１〜７０質量％がより好ましく、５〜３０質量％がさらに好ましい。０．１質量％未満では、砥粒が離脱しやすくなり、７０質量％を超えると、砥粒の含有量が少なく、被加工物と砥粒の接触割合が低くなり、研削・研磨の加工効率が低下するためである。
【００１６】
結合剤の樹脂粒子には、上述の成分の他、必要に応じて、公知の様々な添加剤を添加することができる。例えば、シリコーンオイル、天然ワックス類、合成ワックス類、熱分解型発泡剤（アゾ化合物、ニトロソ化合物、アジド化合物等）等の任意成分を含有させることができる。樹脂粒子における任意成分の含有量は、その目的に応じて決定することが好ましい。
【００１７】
＜砥粒＞
砥粒の種類は被加工物に応じて選択することができる。被加工物とは、研削・研磨の対象物であり、特に限定されないが、特にガラスやステンレスの場合に、本発明の効果が顕著に見られる。例えば、被加工物がガラスである場合は、セリア（酸化セリウム）やシリカ等が砥粒として好適に用いることができ、被加工物がステンレスの場合は、アルミナ（酸化アルミニウム）やシリカや酸化鉄、硫酸バリウム等が砥粒として好適に用いることができる。
【００１８】
砥粒の形状としては、球状であるほうが被加工物の研磨傷発生が起こりにくくなるため、真球に近いことが好ましい。
砥粒の粒子径は被加工物の種類や、被加工物の研削・研磨の目的に応じて決定することができる。一般に、粒子径が小さいほど、加工効率は高くなる。また砥粒と被加工物間のメカノケミカル反応を利用する場合、砥粒が小さい（比表面積が大きい）ほど高活性となる。しかしながら、砥粒が小さいほど目詰まりが発生しやすくなり、逆に大きすぎると、被加工物の研磨傷発生が起こりやすくなる。
このような理由から、砥粒の質量平均粒子径は、０．００５〜１０．０μｍが好ましく、０．０５〜６．０μｍがより好ましい。  
砥石における砥粒の含有量は、被加工物と砥粒の種類、ならびに被加工物の研削・研磨目的に応じて決定することができ、例えば、砥石の固形分の１０〜９９．９質量％が好ましく、３０〜９９質量％がより好ましく、７０〜９５質量％がさらに好ましい。１０質量％未満であると、砥粒の含有量が少なく、被加工物と砥粒の接触割合が低くなり、研削・研磨の加工効率が低下し、９９．９質量％を超えると、砥粒が離脱しやすくなるためである。
【００１９】
＜その他任意成分＞
砥石には、必要に応じ、公知の様々な添加剤を添加することができる。例えば、シリコーンオイル、天然ワックス類、合成ワックス類、熱分解型発泡剤（アゾ化合物、ニトロソ化合物、アジド化合物等）等の任意成分を含有させていてもよい。これら任意成分は、単独で用いてもよいし、２以上を併用してもよい。また、任意成分の含有量は、固形分１００質量部に対し、０．１〜１０．０質量部であることが好ましい。
【００２０】
（製造方法）
本発明の砥石の製造方法は、調製工程と、凝集工程と、加熱工程とを有するものである。
【００２１】
＜調製工程＞
調製工程は、砥粒と、結合剤である樹脂粒子とが任意の濃度となるように、砥粒と樹脂粒子とを分散した分散液を調製する工程である。
前記分散液を分散媒は、後述の凝集工程を電気泳動法にて行う場合には、水を用いることが好ましい。
【００２２】
分散液中の砥粒と樹脂粒子との含有量は、砥粒と樹脂粒子の種類に応じて決定することができる。例えば、分散液中の砥粒と樹脂粒子との合計量は、１〜５０質量％とすることが好ましく、５〜４０質量％がより好ましい。上述の範囲であれば、砥粒と樹脂粒子とが分散媒中へ均一に分散するため、後述の凝集工程において、砥粒と樹脂粒子とが均質に凝集した砥石前駆体を得ることができるためである。また、上述の範囲であれば、コロイドとして安定性が保持しやすいためである。
【００２３】
分散液中の砥粒と樹脂粒子との組み合わせは、砥粒の表面と樹脂粒子の表面との電荷の正負が、同じになるようにチャージしているものを用いる。例えば、砥粒の表面と樹脂粒子の表面とが負にチャージしている場合、後述する電気泳動法において、砥粒と樹脂粒子とが共に陽極に引き寄せられ、陽極に砥石前駆体を形成させることができ、製造効率が高まるためである。
【００２４】
調製工程における分散の方法は、砥粒と樹脂粒子とを分散媒に均一に分散できるものであれば特に限定されず、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波式の分散機等を用いることができる。なお、砥粒と樹脂粒子を分散媒に分散する際、砥粒は凝集している場合が多い。このため、分散前に、砥粒を可能な限り一次粒子の状態とした分散液として、結合剤を添加、分散することが好ましい。
【００２５】
分散液のｐＨは、砥粒と樹脂粒子との種類を勘案して決定することが好ましく、表面が負に帯電している場合は、等電点（水溶液の総電荷がゼロになるｐＨ）よりも高いｐＨ（例えばｐＨ１０以上）とすることが分散液の安定性の点で好ましく、ｐＨ１３以下とすることが好ましい。ｐＨが等電点未満であると、電気泳動法で凝集工程を行う場合に効率よく電気泳動を行うことが困難となり、ｐＨが１３を超えると砥粒が溶解する恐れがあるためである。
【００２６】
＜凝集工程＞
凝集工程は、調製工程で調製した分散液中で、前記砥粒および前記樹脂粒子を凝集させることにより、砥石前駆体を得る工程である。なお、砥石前駆体とは、砥粒と樹脂粒子が凝集することにより得られる凝集体であり、後述の加熱工程を経て、砥石となるものを意味する。
前記凝集体を得るための方法としては、調製工程で調製した分散液中に凝集剤を添加して前記砥粒および前記樹脂粒子を凝集させる方法、または、後述する電気泳動法によるものを例示できる。特に、電気泳動法を経ることが、均質性の高い砥石前駆体が得られるため好ましい。砥石前駆体は分散液から取り出された後、適宜乾燥させて加熱工程に供せられる。
【００２７】
調製工程で調製した分散液中に凝集剤を添加する場合、使用する凝集剤としては、酢酸、ギ酸、アクリル酸等の有機酸、塩酸、硫酸、リン酸、硝酸等の無機酸、酢酸ナトリウム、酢酸カルシウム、ギ酸カリウム、ギ酸カルシウム等の有機塩、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸ナトリウム等の無機塩が挙げられる。
凝集剤は、樹脂粒子を製造する際に使用する乳化剤（界面活性剤）、または樹脂粒子および砥粒を分散液中で安定化するために使用する乳化剤の種類や量によって適宜選択される。例えば、弱酸の塩を主体とする乳化剤が使用された場合は、凝集剤として有機酸または無機酸が好適に用いられ、それ以外の乳化剤が使用された場合には、有機塩または無機塩が好適に用いられる。また、凝集剤はこれら酸または塩の水溶液として用いられることが好ましい。
【００２８】
［電気泳動法］
電気泳動法は、調製工程で調製した分散液に直流電圧を印加し、前記砥粒および前記樹脂粒子を電極表面に凝集して堆積した砥石前駆体を得る方法である。
【００２９】
電気泳動の方法は特に限定されず、例えば電気泳動槽の略中央部に円柱状の電極棒が設置され、この周囲を取り囲むように前記電極棒と対極の電極を設置した装置を使用して行うことができる。上記電気泳動槽に調製工程で調製した分散液を入れ、陽極と陰極との間に直流電圧を印加することにより、砥粒と樹脂粒子とを電極棒に堆積させることができる。
電極の形状は、所望する砥石の形状に応じて決定することができ、例えば、棒状、平板状等を挙げることができる。電極の形状を変えることにより、砥石の形状を変えることができる。例えば、棒状の電極を使用した場合は、ペレット状の砥石が得られる。この場合、電極を回転させながら砥石前駆体を生成させることが好ましい。また、平板状の電極を使用すると、パッド状の砥石を得ることができる。
【００３０】
印加する電圧は、分散液の砥粒と樹脂粒子との濃度や、砥粒表面および樹脂粒子表面のチャージ量等により、電気泳動時の砥粒と樹脂粒子との堆積速度が変化するため、かかる条件を勘案して決定することができる。例えば、１〜１００Ｖの範囲内で最適化することが好ましい。上述の範囲内であれば、砥粒と樹脂粒子とを効率的に堆積させ、所望する厚さの砥石前駆体を得ることができるためである。
【００３１】
直流電圧を印加する時間は、砥粒の種類や樹脂粒子の種類、所望する砥石前駆体の厚さ等を勘案して決定することができ、例えば、１〜６０分の範囲で決定することが好ましい。１分未満であると、電極に対する砥粒と樹脂粒子との堆積量が不十分となるおそれがあり、６０分を超えると、堆積量が飽和するためである。
なお、砥石前駆体の厚さは、砥石の使用態様に応じて決定することができ、例えば、０．１〜１０ｍｍの範囲で堆積させることが好ましい。
【００３２】
電気泳動時の分散液の温度は、砥石の種類や樹脂粒子の種類等を勘案して決定することができ、例えば、室温〜８０℃程度の範囲内で最適化することが好ましい。室温より低い温度であると砥石（前駆体）が脆すぎて取り扱い性の悪いものになるおそれがあり、８０℃を超えると樹脂粒子の一部が融着することによって電気泳動が起こらなくなったり、砥石が密な構造となってしまうおそれがあるためである。
【００３３】
＜加熱工程＞
加熱工程は、凝集工程で得られた砥石前駆体を常温以上で加熱し、樹脂粒子を適度に融着させることで砥粒を固定する工程である。加熱工程においては、砥石前駆体を電極から取り外して行ってもよいし、砥石前駆体が電極に堆積した状態のまま行ってもよい。
【００３４】
加熱工程は、所望する温度条件で砥石前駆体を加熱する方法を適宜選択することができ、例えば、熱風乾燥機、真空乾燥機、あるいは電気炉等による加熱を挙げることができる。
【００３５】
砥石前駆体の加熱雰囲気は、砥粒の種類や、目的とする砥石の性状に応じて選択することができ、例えば、大気などの酸化雰囲気を挙げることができる。
【００３６】
加熱温度は、砥粒や樹脂粒子の種類や、目標とする砥石の諸特性により適宜決定することができ、例えば、８０℃〜２３０℃とすることが好ましく、より好ましくは、１００℃〜２００℃であり、さらに好ましくは１４０〜２００℃である。８０℃以上であれば、得られる砥石が強固なものになり、２３０℃以下であれば、過加熱による樹脂粒子の劣化および樹脂粒子同士の密な融着を防ぐことができるためである。
【００３７】
加熱時間は、砥粒や樹脂粒子、電極の種類を勘案し、砥石が最適な加工精度を達成するために必要な「機械的特性」を得るための最適な条件を適宜決定することができ、例えば、５〜６０分間の範囲で決定することが好ましい。５分間以上であれば、得られる砥石は強固なものになり、６０分間以下であれば、過加熱による樹脂粒子の劣化および樹脂粒子同士の密な融着を防ぐことができるためである。
【００３８】
（研削・研磨方法）
本発明の製造方法で得られる砥石を用いた研削・研磨方法は、例えば、砥石を台金に装着し、被加工物に前記砥石を接触させて、圧力を加えながら台金を回転させて研削・研磨する方法を挙げることができる。例えば図１に示すように、円盤状の台金１０の外縁部に、複数の略円柱形のペレット状の砥石１２を貼着したものを被加工物に回転させながら押圧して研削・研磨加工をすることができる。
この際、水を供給するなどにより湿式で研削・研磨すると、加工精度をより向上させることができる。湿式で研磨する場合は、被加工物とメカノケミカル反応するような物質を溶解した溶液を使用することがより好ましい。
被加工物とメカノケミカル反応する物質は、被加工物に応じて決定することができ、例えば、アンモニウムイオン、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン等が挙げられる。
【００３９】
本発明によれば、疎水性の樹脂粒子を結合剤とすることで、電気泳動法を利用して砥石を作製することができ（湿式研磨が可能）、砥粒の均質性が高い砥石を得ることができる。加えて、樹脂粒子の質量平均粒子径を０．４〜３．０μｍとすることで、加熱前の砥石前駆体中で樹脂粒子同士の密な融着を抑制することができ、加熱条件により、樹脂粒子の融着度合いを調整することが可能になる。これにより、砥石の脆さが適度になるよう制御することができる。このため、被加工物に対して、加工効率の向上が図れると共に、表面平滑性を高めた精密な加工処理を行うことができる。
樹脂粒子のＴｇを制御することで、研削・研磨中の摩擦熱を利用し、結合剤の物性変化に伴う自生発刃特性、弾性特性等の「熱的特性」を制御することができる。このため、被加工物に対して適切な圧力で砥粒を押圧し、また、適度な自生発刃により、表面平滑性をさらに高めることができる。
【００４０】
本発明によれば、調製工程と、凝集工程と、加熱工程とを有する製造方法により砥石を製造することで、砥粒と結合剤とが均質となった砥石を容易に得ることができる。
【００４１】
本発明は、特に、ステンレス板状物表面の研削・研磨やステンレスパイプ状物内壁面の研削・研磨、ガラスレンズや反射ミラー（スーパーミラー等）の研削・研磨、半導体集積回路の製造工程における酸化膜や配線材料の研削・研磨（平坦化）、高密度ハードディスク用磁気記録メディア（ディスクリートトラックメディア等）の製造工程における磁性材料・非磁性材料の除去（平坦化）等、極めて高度な加工（平坦化）精度が要求される用途において、好適に使用できる。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明について実施例を挙げて具体的に説明するが、実施例に限定されるものではない。
また、実施例および比較例の砥石は、全て電気泳動法を利用したＥＰＤ砥石として製造した。
また、ＭＭＡはメチルメタクリレート、ｎ−ＢＭＡはｎ−ブチルメタクリレート、ｉ−ＢＭＡはイソブチルメタクリレート、ＢＡはブチルアクリレート、ＫＰＳは過硫酸カリウムを表す。
【００４３】
（重合反応器）
結合剤となる樹脂粒子の重合には、図２に示す重合反応器として、７Ｌ−ＳＵＳ製の攪拌槽２０を用いた。攪拌槽２０は、本体２２の外周にジャケット２４を備えている。ジャケット２４には、熱媒体の入口２６と、熱媒体の出口２５とが設けられ、入口２６、出口２５は、図示されない熱媒体供給源と接続されている。本体２２は攪拌機２６を有し、攪拌機２６は上段攪拌翼２７と下段攪拌翼２８とを供えている。本体２２は、内周面近傍に２枚の板バッフル２９を有している。上段攪拌翼２７の翼径ｄ１と本体２２の内径Ｄとの比は、ｄ１／Ｄ＝０．５５であり、下段攪拌翼２８の翼径ｄ２と本体２２の内径Ｄとの比は、ｄ２／Ｄ＝０．６０である。なお、本体２２、攪拌軸２６、上段攪拌翼２７、下段攪拌翼２８、板バッフル２９の材質は、いずれもＳＵＳ３０４である。
このような、攪拌槽２０を用い、熱媒体をジャケット２４内に流通させ、本体２２内を所望の温度に制御しながら、モノマーの重合を行った。
【００４４】
（平均粒子径の測定）
質量平均粒子径、個数平均粒子径の測定は、レーザー回析／散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９１０、株式会社堀場製作所製）を用いて測定した。相対屈折率は１．１２を用いた。
【００４５】
（研削試験）
＜研削方法＞
実施例、比較例においては、加工装置として、精密平面研削装置（ＳＧ−３０、株式会社ジェイテクト製）を使用して、被加工物の研削試験を行った。該精密平面研削装置は、被加工物（ワーク）を多孔質セラミックス真空チャックで固定し、インフィード研削を行う装置である。ここで、精密平面研削装置を用いたインフィード研削による研削試験について、図３〜６を用いて説明する。図３は、インフィード研削を説明する精密平面研削装置の研削部４０の側面図である。図４は、インフィード研削を説明する精密平面研削装置の研削部４０の斜視図である。図５は、実施例に用いた研削部４０の写真である。図６−（ａ）は、台金に貼着された砥石の拡大写真である。図６−（ｂ）は、ツルーイング、ドレッシング後の砥石の拡大写真である。
【００４６】
図３、４に示すように、実施例および比較例に用いた精密平面研削装置は、台金４１に砥石４２を備えた研削部４０と、被加工物４６を載置固定するターンテーブル４８とを有する。研削部４０は、被加工物４６の面４７に接するように配置されている。実施例および比較例に用いた研削部４０は、図５に示すように円盤状のステンレス製の台金４１の外縁部に、略円筒形のペレット状の砥石４２が等間隔に４つ貼着されている。
台金４１に貼着直後の砥石４２は、図６−（ａ）に示す状態である。この砥石４２について、研削面の修正および回転軸（中心軸Ｏ）に対する振れの修正を行うツルーイングと、目つぶれ、目詰まりを起こした砥粒を除去し、切れ刃を再生するドレッシングとを行い、図６−（ｂ）の状態とした。そして、砥石４２のツルーイングとドレッシングを行った研削部４０を精密平面研削装置に設置し、研削試験を行った。
【００４７】
研削試験には、前加工した被加工物４６を用いた。まず、被加工物４６をターンテーブル４８上に載置して固定した。そして、研削部４０は、その中心軸Ｏを回転軸として矢印Ａの方向に回転させた。被加工物４６は、ターンテーブル４８の中心軸Ｐを回転軸として矢印Ｂの方向、即ち、矢印Ａとは反対の方向に回転させた。こうして、被加工物４６に対し、砥石切り込み方向Ｃにて研削を行い、研削後の表面平滑性を下記の評価方法により評価した。
【００４８】
＜評価方法＞
研削試験の評価は、研削後の被加工物の表面平滑性をもって評価した。表面平滑性は、その指標として中心線平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚを測定した。Ｒａ、Ｒｚの測定は、光干渉式非接触３Ｄ表面形状測定装置（Ｚｙｇｏ社製、Ｎｅｗｖｉｅ  ６３００  ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＥ）を用いて行った。
【００４９】
（製造例１）結合剤分散液−Ａの製造
脱イオン水１３６０ｇ、ＭＭＡ５１．５ｇ、ｎ−ＢＭＡ３９．０ｇを重合反応器に投入し、攪拌機の回転数を１５０ｒｐｍとし、反応器内を８０℃とした。次いで、ＫＰＳ０．８ｇを脱イオン水７４ｇに溶解した開始剤水溶液を投入し、重合を開始した。ここで、反応容器内の脱イオン水およびモノマーについては、その中に含まれる酸素を窒素で置換し、実質的に重合を阻害しない状態とした。
重合開始から６０分が経過した時点で、ＭＭＡ４６４ｇ、ｎ−ＢＭＡ３５４ｇ、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム（商品名：ペレックスＯ−ＴＰ、花王株式会社製）７．７ｇ、脱イオン水３９５ｇを混合した乳化液を、内温を８０℃に保持したまま１５０分かけて滴下し、その後１時間保持した（以上、コア層の製造）。
引き続き、ＭＭＡ５９０ｇ、ｉ−ＢＭＡ３６２ｇ、ペレックスＯ−ＴＰ８．０ｇ、脱イオン水３９５ｇを混合した乳化液を内温を８０℃に保持したまま１５０分かけて滴下し、その後１時間保持した（以上、シェル層の製造）。
得られた樹脂粒子分散液−Ａは、固形分４５．５質量％、樹脂粒子の質量平均粒子径（ｄｗ）０．８９μｍ、個数平均粒子径（ｄｎ）０．８６μｍ、ｄｗ／ｄｎ＝１.０３であり高い単分散性を示した。樹脂粒子のシェル層の計算Ｔｇ（ＭＭＡとｉ−ＢＭＡの乳化液を滴下して重合した層をシェル層として、ガラス転移温度を計算した）は、８２℃であった。
得られた樹脂粒子分散液−Ａを、固形分５質量％となるように脱イオン水で希釈し、結合剤分散液−Ａを得た。
【００５０】
（製造例２）結合剤分散液−Ｂの製造
ＭＭＡ５９０ｇ、ｉ−ＢＭＡ３６２ｇに換え、シェル層の製造をＭＭＡ５４２ｇ、ｎ−ＢＭＡ４１０ｇとして行った以外は、製造例１と同様にして、樹脂粒子分散液−Ｂを得た。得られた樹脂粒子分散液−Ｂは、固形分４５．４質量％、樹脂粒子の質量平均粒子径０．８７μｍ、個数平均粒子径０．８４μｍ、ｄｗ／ｄｎ＝１.０４であり高い単分散性を示した。樹脂粒子の計算Ｔｇ（ガラス転移温度）は、６３℃であった。
得られた樹脂粒子分散液−Ｂを、固形分５質量％となるように脱イオン水で希釈し、結合剤分散液−Ｂを得た。
【００５１】
（製造例３）結合剤分散液−Ｃの製造
ＭＭＡ５９０ｇ、ｉ−ＢＭＡ３６２ｇに換え、シェル層の製造をＭＭＡ５２４ｇ、ＢＡ４２８ｇとして行った以外は、製造例１と同様にして、樹脂粒子分散液−Ｃを得た。得られた樹脂粒子分散液−Ｃは、固形分４５．５質量％、樹脂粒子の質量平均粒子径０．９０μｍ、個数平均粒子径０．８８μｍ、ｄｗ／ｄｎ＝１.０２であり高い単分散性を示した。樹脂粒子の計算Ｔｇ（ガラス転移温度）は、１９℃であった。
得られた樹脂粒子分散液−Ｃを、固形分５質量％となるように脱イオン水で希釈し、結合剤分散液−Ｃを得た。
【００５２】
（製造例４）結合剤分散液−Ｄの製造
脱イオン水１３６０ｇに、ペレックスＯ−ＴＰ０.０５ｇをあらかじめ溶解し、ＭＭＡ６８．８ｇ、ｎ−ＢＭＡ２１．７ｇとともに、重合反応器に投入した。
攪拌回転数を１５０ｒｐｍに設定し、反応器内を８０℃に昇温して、ＫＰＳ０．８ｇを脱イオン水７４ｇに溶解した開始剤水溶液を投入し、重合を開始した。ここで、反応容器内の脱イオン水およびモノマーについては、その中に含まれる酸素を窒素で置換し、実質的に重合を阻害しない状態とした。
重合開始から１８０分後に、反応器内を冷却し、樹脂粒子分散液−Ｄを得た。得られた樹脂粒子分散液−Ｄは、固形分６．４質量％、樹脂粒子の質量平均粒子径０．２４μｍ、個数平均粒子径０．２１μｍ、ｄｗ／ｄｎ＝１.１４であった。樹脂粒子の計算Ｔｇ（ガラス転移温度）は、８０℃であった。
得られた樹脂粒子分散液−Ｄを、固形分５質量％となるように脱イオン水で希釈し、結合剤分散液−Ｄを得た。
【００５３】
（製造例５）結合剤分散液−Ｅの製造
脱イオン水１３６０ｇに、ＭＭＡ６８．８ｇ、ｎ−ＢＭＡ２１．７ｇをともに、重合反応器に投入した。
攪拌回転数を１５０ｒｐｍに設定し、反応器内を８０℃に昇温して、ＫＰＳ０．１２ｇを脱イオン水７４ｇに溶解した開始剤水溶液を投入し、重合を開始した。ここで、反応容器内の脱イオン水およびモノマーについては、その中に含まれる酸素を窒素で置換し、実質的に重合を阻害しない状態とした。
重合開始から１８０分後に、反応器内を冷却し、樹脂粒子分散液−Ｅを得た。得られた樹脂粒子分散液−Ｅは、固形分６．１質量％、樹脂粒子の質量平均粒子径０．４４μｍ、個数平均粒子径０．４０μｍ、ｄｗ／ｄｎ＝１.１１であった。樹脂粒子の計算Ｔｇ（ガラス転移温度）は、８０℃であった。
得られた樹脂粒子分散液−Ｅを、固形分５質量％となるように脱イオン水で希釈し、結合剤分散液−Ｅを得た。
【００５４】
（製造例６）結合剤分散液−Ｆの製造
脱イオン水１００ｇと、（製造例１）で得られた樹脂粒子分散液−Ａ１００ｇを重合反応器に投入した。
ここに、過酸化ベンゾイル３．１ｇ、ＭＭＡ８３０ｇ、ｎ−ＢＭＡ２６５ｇ、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（商品名：フォスファノールＲＳ−６１０ＮＡ、東邦化学株式会社製）６．０ｇ、純水１９５０ｇをあらかじめＩＫＡ社製ミキサー「ウルトラタラックスＴ−２５」を用いて１２，０００ｒｐｍで３分間乳化処理したものを一括投入し、重合反応器内の温度２５℃、攪拌回転数１２０ｒｐｍで１０時間保持した。
その後、攪拌回転数８５ｒｐｍに設定し、重合反応器内の温度を８０℃に昇温した。昇温から５時間経過した後に、反応器内を冷却し、樹脂粒子分散液−Ｆを得た。得られた樹脂粒子分散液−Ｆは、固形分３５．１質量％、樹脂粒子の質量平均粒子径２．６０μｍ、個数平均粒子径１．９５μｍ、ｄｗ／ｄｎ＝１.３３であった。樹脂粒子の計算Ｔｇ（ガラス転移温度）は、８０℃であった。
得られた樹脂粒子分散液−Ｆを、固形分５質量％となるように脱イオン水で希釈し、結合剤分散液−Ｆを得た。
【００５５】
（製造例７）結合剤分散液−Ｇの製造
脱イオン水１７０ｇと、（製造例１）で得られた樹脂粒子分散液−Ａ３０ｇを重合反応器に投入した。
ここに、過酸化ベンゾイル３．１ｇ、ＭＭＡ７６８ｇ、ｎ−ＢＭＡ２４２ｇ、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（商品名：フォスファノールＲＳ−６１０ＮＡ、東邦化学株式会社製）６．５ｇ、純水１９５０ｇをあらかじめＩＫＡ社製ミキサー「ウルトラタラックスＴ−２５」を用いて１２，０００ｒｐｍで３分間乳化処理したものを一括投入し、重合反応器内の温度２５℃、攪拌回転数１２０ｒｐｍで１０時間保持した。
その後、攪拌回転数８５ｒｐｍに設定し、重合反応器内の温度を８０℃に昇温した。昇温から５時間経過した後に、反応器内を冷却し、樹脂粒子分散液−Ｇを得た。得られた樹脂粒子分散液−Ｇは、固形分３２．２質量％、樹脂粒子の質量平均粒子径３．９０μｍ、個数平均粒子径２．８３μｍ、ｄｗ／ｄｎ＝１.３８であった。樹脂粒子の計算Ｔｇ（ガラス転移温度）は、８０℃であった。
得られた樹脂粒子分散液−Ｇを、固形分５質量％となるように脱イオン水で希釈し、結合剤分散液−Ｇを得た。
【００５６】
（実施例１）
砥粒として、アルミナ（フジミインコーポレーテッド社製  Ｆｕｊｉｍｉ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｅｒｙ ＦＯ＃４０００、質量平均粒子径３μｍ）を使用した。
結合剤分散液−Ａ（５質量％の水分散液）４５ｇ、アルミナ砥粒１０ｇ、蒸留水９０ｇを３００ｍｌのガラスビーカー中で、マグネットスターラー（棒状攪拌子：直径２０ｍｍ）で混合し（調製工程）、直流電圧を印加して電気泳動（直流安定化電源：株式会社高砂製作所製ＥＸ−３７５Ｈ、電極：φ２ｍｍの銅棒、印加電圧：４０Ｖ、印加時間：５分、結合剤分散液Ａ温度：５０℃、攪拌条件：３００ｒｐｍ）し、ペレット状の砥石前駆体を得た（凝集工程）。得られた砥石前駆体を電極から切り離し、電気炉中にて１６０℃、２０分間静置して加熱を行い、アルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ａを得た（加熱工程）。
【００５７】
得られたアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ａについて、研削試験を行った。研削試験の被加工物には、前加工したステンレス板を用いた。ステンレス板の前加工は、次のように行った。
まず、φ３インチガラス基板に、φ２０ｍｍのステンレス板を接着し、ガラス基板を真空チャックで把持した。ステンレス板をダイヤモンド砥石（ダイヤモンドホイール  ＳＤ６００Ｖ、株式会社ノリタケカンパニーリミテド製）を使用し、研削液には水道水を使用して、ステンレス板の前加工を行った。前加工後のステンレスの表面平滑性は、触診式粗さ測定装置（ＳＵＲＦＴＥＳＴ  ＳＶ−３０００、株式会社ミツトヨ製）により測定したところ、中心線平均粗さＲａは１０５ｎｍ、十点平均粗さＲｚは８１６ｎｍであった。
こうして前加工を行ったステンレス板を用い、研削液（水道水、供給速度：２Ｌ／ｍｉｎ）を使用し、湿式研削を行った。研削条件は、研削部の回転数を１０００ｒｐｍ、ターンテーブルの回転数を１３ｒｐｍ、砥石切り込み方向の送り速度：０．０６７μｍ／ｍｉｎとして、２０分間の研削を行った。研削試験の評価結果を表１に示す。また、前加工後のステンレス板の状態を図７−（ａ）に写真で示し、研削後のステンレス板の状態を図７−（ｂ）に写真で示す。また、加工後の砥石を目視で確認したところ、目詰まりは全く確認されなかった。
【００５８】
（実施例２）
結合剤分散液−Ａを結合剤分散液−Ｂに換えた以外は、実施例１と同様にしてアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｂを得た。得られたアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｂについて、実施例１と同様の方法で研削試験を行い、その評価結果を表１に示す。
【００５９】
（実施例３）
結合剤分散液−Ａを結合剤分散液−Ｃに換えた以外は、実施例１と同様にしてアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｃを得た。得られたアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｃについて、実施例１と同様の方法で研削試験を行った。また、加工後の砥石を目視で確認したところ、ごくわずかではあるが目詰まりが確認された。その評価結果を表１に示す。
【００６０】
（実施例４）
結合剤分散液−Ａを結合剤分散液−Ｅに換えた以外は、実施例１と同様にしてアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｅを得た。得られたアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｅについて、実施例１と同様の方法で研削試験を行い、その評価結果を表１に示す。
【００６１】
（実施例５）
結合剤分散液−Ａを結合剤分散液−Ｆに換えた以外は、実施例１と同様にしてアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｆを得た。得られたアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｇについて、実施例１と同様の方法で研削試験を行った。また、加工後の被加工物表面を目視で確認したところ、ごくわずかではあるが、筋状の研磨傷が確認された。その評価結果を表１に示す。
【００６２】
（比較例１）
結合剤分散液−Ａを結合剤分散液−Ｄに換えた以外は、実施例１と同様にしてアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｄを得た。
得られたアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｄについて、実施例１と同様の方法で研削試験を行った。また、加工後の砥石を目視で確認したところ、多量の目詰まりが確認された。その評価結果を表１に示す。
【００６３】
（比較例２）
結合剤分散液−Ａを結合剤分散液−Ｇに換えた以外は、実施例１と同様にしてアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｇを得た。得られたアルミナ砥粒ＥＰＤ砥石Ｇについて、実施例１と同様の方法で研削試験を行った。また、加工後の被加工物表面を目視で確認したところ、筋状の研磨傷が確認された。その評価結果を表１に示す。
【００６４】
（実施例６）
砥粒として、セリア（フジミインコーポレーテッド社製  Ｒｅｍｉｌｌｏｘ−２、質量平均粒子径０．５μｍ）を使用した。
結合剤分散液−Ａ（５質量％の水分散液）４５ｇ、セリア砥粒２２．５ｇ、蒸留水４７．５ｇを、３００ｍｌのガラスビーカー中で、マグネットスターラー（棒状攪拌子：直径２０ｍｍ）で混合し、電圧を印加して電気泳動（直流安定化電源：株式会社高砂製作所製ＥＸ−３７５Ｈ、電極：φ２ｍｍの銅棒、印加電圧：４０Ｖ、印加時間：２分、結合剤分散液Ａ温度：５０℃、攪拌条件：５００ｒｐｍ）し、ペレット状の砥石前駆体を得た。
得られた砥石前駆体を電極から切り離し、電気炉中にて、１８０℃で２０分間静置して加熱を行い、セリア砥粒ＥＰＤ砥石Ａを得た。加熱工程前のセリア砥粒ＥＰＤ砥石Ａ（前駆体）と、加熱工程後に得られたセリア砥粒ＥＰＤ砥石ＡをＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、ＪＳＭ−６３８０ＬＴ、日本電子株式会社製）にて観察した。観察結果を図８−（ａ）および（ｂ）に示す。
【００６５】
得られたセリア砥粒ＥＰＤ砥石Ａについて、研削試験を行った。研削試験の被加工物には、前加工した石英ガラスを用いた。石英ガラスの前加工は、次のように行った。まず、φ２インチの石英ガラスの両面を＃６００砥粒でラッピングした後、＃３０００のダイヤモンドホイール（ＳＤ３０００、株式会社ノリタケカンパニーリミテド製）で、研削液に水道水を使用して前加工を行った。前加工後の石英ガラスの表面平滑性は、触診式粗さ測定装置（ＳＵＲＦＴＥＳＴ  ＳＶ−３０００、株式会社ミツトヨ製）により測定したところ、中心線平均粗さＲａは１７ｎｍ、十点平均粗さＲｚは１７５ｎｍであった。
こうして被加工物として、前加工を行った石英ガラスを用い、研削液（水道水、供給速度：２Ｌ／ｍｉｎ）を使用し、湿式研削を行った。研削条件は、研削部の回転数を１０００ｒｐｍ、ターンテーブルの回転数を３０ｒｐｍ、砥石切り込み方向の送り速度：１μｍ／ｍｉｎとして、３０分間の研削を行った。研削試験の評価結果を表１に示す。
【００６６】
【表１】
2010012558.tif 000002
【００６７】
結合剤に、質量平均粒子径が０．４〜３．０μｍの樹脂粒子を用いた実施例１〜５は、Ｒａが１２ｎｍ以下、Ｒｚが７５ｎｍ以下であった。この値は、バフ研磨仕上げ面（Ｒａ＝２２ｎｍ、Ｒｚ＝１００ｎｍ）と比べて、優れた表面平滑性であった。例えば、実施例１は、Ｒａ＝５ｎｍ、Ｒｚ＝４８ｎｍであり、ステンレスの研削面は極めて高い表面平滑性が達成でき、精密な加工ができることが判った。また、図７に示すように、前加工後のステンレス板の写真（図７−（ａ））に比べ、実施例１の研削後のステンレス板の写真（図７−（ｂ））では、ステンレス板が鏡面になっていることからも、精密な加工が行えることが判った。
加えて、樹脂粒子のシェル層のＴｇが６０℃を超える実施例１、２、４、５は、Ｔｇ＝１９℃の実施例３に比べて、Ｒａ、Ｒｚ共に低い値であった。このことから、樹脂粒子のＴｇを６０℃以上とすることで、砥石の機械的特性、熱的特性を制御し、より精密な加工ができることが判った。
研削試験において、実施例１、２、４、５では、砥石の目詰まりは見られなかったが実施例３においては、極わずかではあるが砥石の目詰まりが見られ、加工精度も低下した。これらの結果から、シェル層のＴｇが６０℃を超える樹脂粒子を用いた場合には、自生発刃特性の向上が図れることが推測された。
質量平均粒子径が０．４〜３．０μｍの樹脂粒子を用いた実施例６においては、石英ガラスに対しても、研削後の表面は、１４０μｍの測定長に対して、Ｒａ＝０．３ｎｍ、Ｒｚ＝２ｎｍであり、極めて精密な加工が達成できることが判った。
また、図８−（ａ）に示す実施例６で得られた加熱工程前のセリア砥粒ＥＰＤ砥石Ａ（前駆体）のＳＥＭ観察写真から、加熱工程前は樹脂粒子（結合剤）間の融着がほとんど起こっておらず疎な構造をとっている。これは、樹脂粒子を比較的大きくすること（０．４μｍ以上）により得られた効果であると考えられる。図８−（ｂ）に示す加熱工程後のセリア砥粒ＥＰＤ砥石ＡのＳＥＭ観察写真からは、加熱工程において樹脂粒子間の融着が進み、砥石の構造が変化したことが確認できる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の砥石の台金への貼着状態の一例を示す斜視図である。
【図２】実施例の樹脂粒子の重合に用いた攪拌槽の斜視図である。
【図３】インフィード研削による研削試験を説明するための研削部の側面図である。
【図４】インフィード研削による研削試験を説明するための研削部の斜視図である。
【図５】実施例に用いた研削部の写真である。
【図６】（ａ）実施例に用いた研削部のツルーイング・ドレッシング前の砥石の拡大写真である。（ｂ）実施例に用いた研削部のツルーイング・ドレッシング後の砥石の拡大写真である。
【図７】（ａ）前加工後かつ研削前のステンレス板の写真である。（ｂ）実施例１の研削後のステンレス板の写真である。
【図８】（ａ）実施例６のセリア砥粒ＥＰＤ砥石の加熱工程前のＳＥＭ写真である。（ｂ）実施例６のセリア砥粒ＥＰＤ砥石の加熱工程後のＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
【００６９】
１２、４２  砥石
【図１】
2010012558.tif 000003
【図２】
2010012558.tif 000004
【図３】
2010012558.tif 000005
【図４】
2010012558.tif 000006
【図５】
2010012558.tif 000007
【図６】
2010012558.tif 000008
【図７】
2010012558.tif 000009
【図８】
2010012558.tif 000010