(57)【要約】【課題】連続的に処理が可能なマイクロ流路装置を提供すること。【解決手段】直線状の微小流路を有し、該微小流路には、流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置され、該隔壁で仕切られた流路の少なくとも１つに流体を供給する供給口を有し、該隔壁で仕切られた流路のそれぞれに排出口が設けられ、該隔壁がフィルタであることを特徴とするマイクロ流路装置。前記微小流路が、鉛直方向に傾きをもって配置され、供給口が該供給口とフィルタを通らずに接続された排出口よりも上方に配置されていることが好ましい。【選択図】図１
2010075882.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微小流路を有し、
該微小流路には、流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置され、
該隔壁で仕切られた流路の少なくとも１つに流体を供給する供給口を有し、
該隔壁で仕切られた流路のそれぞれに排出口が設けられ、
該隔壁がフィルタであることを特徴とする
マイクロ流路装置。
【請求項２】
前記フィルタが、微小流路の流れ方向に、０°より大きく６０°未満の角度の傾斜をもって配置されている、請求項１に記載のマイクロ流路装置。
【請求項３】
前記微小流路が、鉛直方向に傾きをもって配置され、供給口が該供給口とフィルタを通らずに接続された排出口よりも上方に配置されている、請求項１又は２に記載のマイクロ流路装置。
【請求項４】
前記フィルタが目開き０．５μｍ以上５００μｍ以下であり、厚みが０．５μｍ以上５０μｍ以下であるハニカムフィルムである、請求項１〜３いずれか１つに記載のマイクロ流路装置。
【請求項５】
分級装置である、請求項１〜４いずれか１つに記載のマイクロ流路装置。
【請求項６】
請求項５に記載のマイクロ流路装置の隔壁で仕切られた微小流路のいずれか１つに微粒子分散液を送流する工程、並びに、
フィルタを通過した微粒子を含む微粒子分散液（１）及びフィルタを通過しない微粒子を含む微粒子分散液（２）をそれぞれの排出口から回収する工程を含むことを特徴とする
微粒子分級方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ流路装置及び分級方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微粒子を分級する方法としては、ローターとステーターなどからなる遠心力と慣性力のバランスで分級する方法と、網などを用いて篩分する方法とがある。
【０００３】
目詰まり防止のため、限外ろ過器のように流れ方向にフィルタを設けたものが考えられる。
特許文献１には、懸濁液を取り込む入口ポートと、前記入口ポートに一端が取り付けられた湾曲形状の流路と、前記流路の下流側に取り付けられた複数の分岐流路と、前記分岐流路それぞれの下流側の一端に取り付けられ、前記湾曲形状の流路と前記分岐流路を経た後の懸濁液を排出する複数の出口ポートとを備えたことを特徴とするマイクロチャンネル装置が開示されている。
また、非特許文献１には、遠心力とフィルタ効果を組み合わせたマイクロデバイスが提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３３０００８号公報
【非特許文献１】Xu Ji et al, "A CENTRIFUGATION-ENHANCED HIGH-EFFICIENCY MICRO-FILTER WITH SPIRAL CHANNEL", TRANSDUSER & EOROSENSERS '07 (The 14th International Conference on Solid-State Sensors, Actuators and Microsystems, Lyon, France, June 10-14, 2007) abstract pp.1865-1868
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、本構成を有していない場合に比して、連続的に処理が可能なマイクロ流路装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の上記課題は、以下の＜１＞及び＜６＞に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である＜２＞〜＜５＞とともに以下に記載する。
＜１＞  微小流路を有し、該微小流路には、流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置され、該隔壁で仕切られた流路の少なくとも１つに流体を供給する供給口を有し、該隔壁で仕切られた流路のそれぞれに排出口が設けられ、該隔壁がフィルタであることを特徴とするマイクロ流路装置、
＜２＞  前記フィルタが、微小流路の流れ方向に、０°より大きく６０°未満の角度の傾斜をもって配置されている、上記＜１＞に記載のマイクロ流路装置、
＜３＞  前記微小流路が、鉛直方向に傾きをもって配置され、供給口が該供給口とフィルタを通らずに接続された排出口よりも上方に配置されている、上記＜１＞又は上記＜２＞に記載のマイクロ流路装置、
＜４＞  前記フィルタが目開き０．５μｍ以上５０μｍ以下であり、厚みが０．５μｍ以上５０μｍ以下であるハニカムフィルムである、上記＜１＞〜上記＜３＞いずれか１つに記載のマイクロ流路装置、
＜５＞  分級装置である、上記＜１＞〜上記＜４＞いずれか１つに記載のマイクロ流路装置、
＜６＞  上記＜５＞に記載のマイクロ流路装置の隔壁で仕切られた微小流路のいずれか１つに微粒子分散液を送流する工程、並びに、フィルタを通過した微粒子を含む微粒子分散液（１）及びフィルタを通過しない微粒子を含む微粒子分散液（２）をそれぞれの排出口から回収する工程を含むことを特徴とする微粒子分級方法。
【発明の効果】
【０００７】
上記＜１＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、連続的に処理が可能なマイクロ流路装置を提供することができる。
上記＜２＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より効率に優れたマイクロ流路装置を提供することができる。
上記＜３＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より流路詰まりが抑制されたマイクロ流路装置を提供することができる。
上記＜４＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より効率に優れたマイクロ流路装置を提供することができる。
上記＜５＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、精度良く連続的に処理が可能な分級装置を提供することができる。
上記＜６＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より詰まりなどが抑制され、精度良く連続的に処理が可能な分級方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
（マイクロ流路装置）
本実施形態のマイクロ流路装置は、微小流路を有し、該微小流路には、流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置され、該隔壁で仕切られた流路の少なくとも１つに流体を供給する供給口を有し、該隔壁で仕切られた流路のそれぞれに排出口が設けられ、該隔壁がフィルタであることを特徴とする。
また、本実施形態のマイクロ流路装置は、分級装置として好適に使用できる。以下の説明において、本実施形態のマイクロ流路装置を分級装置として使用する場合を中心に述べるが、これに限定されるものではなく、例えば、特定の粒子径以下の粒子のみを触媒を担持させたフィルタを通過させることにより反応・処理する態様等の応用が期待できる。
以下、適宜図面を参照しながら、本実施形態についてさらに詳述する。なお、同一の符号は特に断りのない限り同一の対象を表す。
【０００９】
図１は、本実施形態のマイクロ流路装置の一実施形態を表す断面図である。
図１において、マイクロ流路装置１は、直線状の微小流路２を有している。また、該微小流路２には、フィルタで形成された隔壁３が設けられており、微小流路２を２つに仕切っている。
微小流路２において、流体の流れ方向は、微小流路２と平行であり、図１中では矢印Ｒで示している。隔壁３は、流体の流れ方向Ｒに対して交差するように設けられており、図１では、流体の流れと隔壁との傾斜角をθで示している。
【００１０】
また、図１において、微小流路２には、隔壁で仕切られた２つの流路（２−１及び２−２）のうち一方の流路２−１に流体を供給する供給口４が設けられている。また、図１では、マイクロ流路装置１は、供給口４に流体を送液するための供給路６を有する。
粒子を含む分散液（以下、粒子分散液ともいう。）Ａの供給路６への導入は、マイクロシリンジ、ロータリーポンプ、スクリューポンプ、遠心ポンプ、ピエゾポンプ等で圧入することが好ましい。
また、粒子分散液Ａの微小流路２内での流速は、１〜５００ｍｌ／ｈｒであることが好ましく、１０〜３００ｍｌ／ｈｒであることがより好ましい。
【００１１】
粒子分散液Ａを供給路６を介して供給口４から微小流路２−１に供給すると、粒子分散液Ａは微小流路２と平行（図１中の矢印Ｒ）に送流される。粒子分散液Ａ中の粒子のうち、隔壁（フィルタ）３に設けられた目開きよりも小さな粒子はフィルタを通過し微小流路２−２へと移動する。一方、目開き以上の大きさの粒子は流路２−１を送液され、排出口５−１から排出される。
ここで、図１では、粒子分散液Ｂは、排出口５−１から排出路７−１を介してマイクロ流路装置１の外へ排出され、粒子分散液Ｃは、排出口５−２から排出路７−２を介してマイクロ流路装置１の外へと排出されている。
以下、さらに詳述する。
【００１２】
＜微小流路＞
本実施形態のマイクロ流路装置は、微小流路を有する。該微小流路は直線状であることが好ましい。すなわち、本実施形態において、微小流路は一定長の直線状であることが好ましい。
ここで、微小流路が直線状であるとは、フィルタが設けられている流路が曲がり部を有していないことを意味する。曲がり部を有していると、ディーン渦が発生し、フィルタを通った粒子が、再びフィルタを通って元の微小流路に戻ってくるという現象が生じ、分級効率が低下する場合がある。ここで、分級効率が低下するとは、分級が十分に行われないこと（分級精度が低いこと）及び分級に長時間を要することのそれぞれ又は双方を指すものである。
なお、微小流路の供給口まで粒子分散液を送液するための供給路や、排出口に連接された排出路が曲がり部を有していることを排除するものではなく、また、ディーン渦の発生が問題とならない程度の湾曲を有していることを排除するものではない。
【００１３】
本実施形態の微小流路の流路幅（円相当直径で表す。）は、１０μｍ〜５ｃｍであり、２０μｍ以上２ｃｍ以下であることがより好ましく、さらに好ましくは４０μｍ以上１ｃｍ以下であり、さらに好ましくは５０μｍ以上５００μｍ以下である。
微小流路は、寸法及び流速がいずれも小さく、通常の装置のような乱流支配ではなく層流支配の装置である。レイノルズ数は、層流の場合、２，３００以下である。
【００１４】
ここで、レイノルズ数（Ｒｅ）は、下記式で表されるものである。
Ｒｅ＝ｕＬ／ν
（ｕ：流速、Ｌ：代表長さ、ν：動粘性係数）
【００１５】
流路長は、フィルタと流体との十分な接触面積が得られ、十分な分級を行うことができる範囲で適宜選択することができ特に限定されないが、５００μｍ以上１０ｃｍ以下であることが好ましく、１ｍｍ以上５ｃｍ以下であることがより好ましい。
流路長が上記範囲内であると、フィルタと流体との十分な接触面積を確保できるとともに、流路の送液時間が短く、処理速度（例えば、分級速度）が速いので好ましい。
【００１６】
本実施形態において、微小流路が鉛直方向に傾きをもって配置され、微小流路に設けられた供給口が、該供給口とフィルタを通らずに接続された排出口よりも上方に配置されていることが好ましい。
図２は、本実施形態のマイクロ流路装置の他の実施態様を示す断面概略図である。
図２（Ａ）〜図２（Ｃ）において、供給口４は、該供給口４と隔壁（フィルタ）３を通らずに接続された排出口５−１よりも上方に配置されている。供給口４を排出口５−１よりも上方に配置することにより、流体の送流方向を上方から下方への流れとすることができ、粒子の詰まりを抑制できるので好ましい。
また、粒子が接触するフィルタ面が鉛直方向下方（重力方向）を向いていることが好ましい。この場合、フィルタを通過できない粗大粒子が、重力によりフィルタに押しつけられることがなく、逆にフィルタ面から離れる力が生じるので、詰まりを生じにくいので好ましい。
【００１７】
なお、微小流路が傾斜を有し、供給口４が該供給口４と隔壁（フィルタ）３を通らずに接続された排出口５−１よりも上方に配置されている場合として、図２（Ａ）及び図２（Ｂ）に示す態様が例示できる。図２（Ａ）では、供給口４から送液される微小流路２−１の底面が基材で形成されており、図２（Ｂ）では、供給口から送液される微小流路２−１の底面が隔壁３である。
本実施態様において、図２（Ａ）に示すように、微小流路２−１の底面が基材であることが好ましい。これにより、粒子分散液Ａを送液した場合に、フィルタの目詰まりがより抑制され、連続的に分級処理を行うことができるので好ましい。
【００１８】
また、図２（Ａ）及び図２（Ｂ）に示すように、供給路６及び排出路７（７−１及び７−２）を微小流路２の流路方向と異なる角度（図２（Ａ）及び図２（Ｂ）では９０°）とすることもできるし、図２（Ｃ）に示す供給路６のように、微小流路２と平行にしてもよく、特に限定されない。
【００１９】
なお、図１及び図２において、供給口及び供給路は１つ設けられているが、本実施態様はこれに限定されず、隔壁で仕切られたそれぞれの微小流路に供給口を有していてもよい。この場合、粒子分散液を１つの供給口から供給し、他の供給口からは粒子を含有しない他の液体を送流することが好ましい。
【００２０】
図３は、排出口及びフィルタを２つ設けた本実施態様のマイクロ流路装置の一例を示す断面概略図である。
図３において、マイクロ流路装置１は、直線状の微小流路２を有している。また、該微小流路２には、フィルタで形成された２つの隔壁３−１及び３−２が設けられており、微小流路２を３つ（２−１、２−２及び２−３）に仕切っている。
微小流路２において、流体の流れ方向は、微小流路２と平行であり、図３中では矢印Ｒで示している。隔壁３−１及び３−２は、流体の流れ方向Ｒに対して交差するように設けられており、図３では、流体の流れと隔壁との傾斜角をθで示している。
【００２１】
また、図３では、微小流路２には、隔壁で仕切られた３つの流路（２−１、２−２及び２−３）のうち１つの流路２−１に流体を供給する供給口４が設けられている。また、図３では、マイクロ流路装置１は、供給口４に流体を送液するための供給路６を有する。
粒子分散液Ａの供給口６への導入、粒子分散液Ａの微小流路内での流速の好ましい範囲は上述の通りである。
【００２２】
粒子分散液Ａを供給路６を介して供給口４から微小流路２−１に供給すると、分散液Ａは微小流路２と平行（図１中の矢印Ｒ）に送流される。粒子分散液Ａ中の粒子のうち、隔壁（フィルタ）３−１に設けられたの目開きよりも小さな粒子はフィルタ３−１を通過し微小流路２−２へと移動する。一方、目開き以上の大きさの粒子は流路２−１を送液され、粒子分散Ｂとして、排出口５−１から排出路７−１を介してマイクロ流路装置１外へと排出される。
また、微小流路２−２へと移動した粒子のうち、隔壁（フィルタ）３−２に設けられた目開きよりも小さな粒子は隔壁（フィルタ）３−２を通過し、微小流路２−３へと移動する。ここで、隔壁（フィルタ）３−２の目開きは、隔壁（フィルタ）３−１の目開きよりも小さく設定されている。隔壁（フィルタ）３−１の目開きよりも小さく、隔壁（フィルタ）３−２の目開き以上の大きさを有する粒子は、微小流路２−２を送液され、粒子分散液Ｃとして、排出口５−２から排出路７−２を介してマイクロ流路装置１外へと排出される。一方、隔壁（フィルタ）３−２の目開きよりも小さい粒子は隔壁（フィルタ）３−２を通過し、微小流路２−３へと移動し、粒子分散液Ｄとして、排出口５−３から排出路７−３を介してマイクロ流路装置１外へと排出される。
【００２３】
＜隔壁＞
本実施形態において、微小流路には流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置されている。
流体の流れ方向と平行に隔壁が配置されている場合、粒子分散液中の粒子の移動は、拡散に依存するものであり、隔壁で仕切られた流路間の粒子の移動速度が遅いため、分級効率が悪い。その結果、必要とされる流路長さが長い。一方、流体の流れ方向と垂直に隔壁が配置されている場合、高い分級効率は得られるものの、粒子によりフィルタに目詰まりが生じ、連続処理を行うことができない。
なお、前記隔壁は、流路を２以上に隔てるものであれば特に限定されないが、流路を２つに隔てる隔壁であることが好ましい。微小流路を３以上に隔てる場合、前記図３に示した実施態様のように、微小流路の上流と下流に流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁を２つ配置し、上流の隔壁を目開きの大きなフィルタとし、下流の隔壁を目開きの小さなフィルタとし、３つに分級するマイクロ流路装置が例示できる。
【００２４】
前記隔壁は、流体の流れ方向に対して傾斜を有する。マイクロ流路装置にて、分級処理を行う場合、隔壁で仕切られた流路のうち、粒子分散液を供給する流路が次第に狭くなるように、隔壁が傾斜をもって設けられていることが好ましい。
流路に平行（流体の流れに平行）に隔壁が設けられている場合を傾斜角０°、流路に垂直（流体の流れに垂直）に隔壁が設けられている場合を傾斜角９０°とすれば、前記隔壁の傾斜角は、０°を超え９０°未満であり、６０°以下であることが好ましく、４５°以下であることがより好ましく、３０°以下であることがさらに好ましい。また、５°以上であることが好ましく、１０°以上であることがより好ましく、２０°以上であることがさらに好ましい。傾斜角が上記範囲内であると、詰まりにくく、分級効率に優れるので好ましい。
【００２５】
＜フィルタ＞
本実施形態において、微小流路の隔壁はフィルタで形成される。
該フィルタとしては、特に限定されず、プラスチック繊維又は金属繊維を織ったメッシュ状のフィルタ、エッチングしてフィルタ状とした金属膜、自己組織化によるプラスチックハニカムフィルム等が例示できる。
本実施形態において、フィルタの目開きは、粒子分散液に含まれる粒子の粒径や、所望とする分級の下限（又は上限）に応じて適宜選択すればよいが、０．１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上５０μｍ以下であることがより好ましく、２μｍ以上１５μｍ以下であることが特に好ましい。ここで目開きとは、通過できる球状粒子の最大直径をいう。一方、分級精度に重要なのが、目開きの均一性である。これを変動係数で表し、好ましくは２０％以下、より好ましくは１０％以下、さらに好ましくは５％以下である。
フィルタの目開き、均一性（変動係数）が上記範囲内であると、分級効率に優れるので好ましい。
本実施形態において、フィルタの目開き率（開口率）は、５％以上であることが好ましく、２０〜６０％であることがより好ましく、４０〜６０％であることがさらに好ましい。目開き率が上記範囲内であると、フィルタの強度が高く、また、圧力損失が少なく、送液量を多くすることができるので好ましい。
【００２６】
上記メッシュ状フィルタとしては、プラスチック繊維を織ったものとしては、ナイロンメッシュ、ポリエステルメッシュ、ポリプロピレンメッシュ、テフロン（登録商標）メッシュ、ポリエチレンメッシュが例示できる。また、カーボンファイバを織り込んだナイロンメッシュ、カーボンファイバを織り込んだナイロンメッシュ等、２種以上の繊維で織られた繊維も例示できる。さらに、芯鞘二重構造の繊維で織られたメッシュ状フィルタ（例えば、Ｖスクリーン（ＮＢＣ社製）も挙げられる。
金属繊維としては、ＳＵＳ等を織ったメッシュ状フィルタが例示できる。
また、金属膜をエッチングする等により、開口を設けた金属膜も使用することができる。
さらに、電鋳法により作製した金属膜も使用することができる。
【００２７】
自己組織化によるプラスチックハニカムフィルムとして、特開２００１−１５７５７４号公報及び特開２００５−２６２７７７号公報等に記載のフィルムが例示できる。材質としては、生分解性ポリマー（例えば、ポリ乳酸、ポリヒドロキシ酪酸等の生分解性脂肪族ポリエステル、ポリブチレンカーボネート、ポリエチレンカーボネート等の脂肪族ポリカーボネート等）及び両親媒性ポリマー（例えば、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールブロック共重合体、アクリルアミドポリマーを主鎖骨格とし、疎水性側鎖としてドデシル基と親水性側鎖としてラクトース基又はカルボキシル基を併せ持つポリマー、ヘパリンやデキストラン硫酸、ＤＮＡ、ＲＮＡの核酸などのアニオン性高分子と長鎖アルキルアンモニウム塩とのイオンコンプレックス、ゼラチン、コラーゲン、アルブミン等の水溶性タンパク質を親水性基とした両親媒性ポリマー等）を含む複合材料が例示できる。
その他、ハニカムフィルムの材質としては、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリブタジエンが例示できる。
【００２８】
これらの中でも、高い開口率が得られる観点から、自己組織化によるプラスチックフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルムが好ましい。開口率が高いと処理量を上げることができ効率向上が図れる。
【００２９】
＜粒子＞
本実施形態のマイクロ流路装置は、粒子の分級装置として好適に使用できる。すなわち、供給口から粒子分散液を供給し、排出口から分級された粒子を排出する分級装置として好適である。
分級する粒子は特に限定されず、樹脂微粒子、無機微粒子、金属微粒子、セラミック微粒子等が例示できる。
前記粒子分散液中の粒子径は０．０１μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以上２００μｍ以下であることがより好ましく、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることがさらに好ましい。粒子径が上記範囲内であると、流路詰まりが抑制でき、かつ、良好な分級効率を得ることができるので好ましい。また、流路内壁への粒子の付着を生じにくいので好ましい。
【００３０】
粒子の形状は、特に限定されないが、針状で、特に、長軸が流路幅の１／４より大きくなると詰まりの可能性が高くなる場合がある。このような観点から、粒子の長軸長と短軸長との比（長軸長／短軸長）は、１〜５０の範囲が好ましく、１〜２０の範囲がより好ましい。なお、粒径、粒子形状に合わせて、適宜流路幅を選択することが好ましい。
【００３１】
本実施形態の分級方法で用いられる粒子の種類は、以下に列挙したものが可能であるが、それらに限定されるものではない。例えば、高分子微粒子、顔料のごとき有機物の結晶あるいは凝集体、無機物の結晶あるいは凝集体、金属微粒子、あるいは金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物のごとき金属化合物の微粒子などである。また、ゴム類、ワックス類（微粒子ワックス）、中空粒子類などの微粒子が挙げられる。
【００３２】
前記高分子微粒子としては、具体的には、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、スチレン−メタクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、変性塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂等の微粒子が挙げられる。
【００３３】
また、前記金属あるいは金属化合物の微粒子としては、カーボンブラック、亜鉛、アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、クロム、チタニウム等の金属、あるいはその合金、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＭｇＯ、酸化鉄等の金属酸化物やこれらの化合物、窒化ケイ素などの金属窒化物などやそれらを組み合わせた微粒子が挙げられる。
【００３４】
前記ゴム類の微粒子としては、二トリルゴム、スチレンゴム、イソブチレンゴムなどを微粒子化したものを用いることができる。微粒子化は、乳化重合や冷凍・冷却粉砕などの機械式で行うことがきる。
前記微粒子ワックスとしては、樹脂を１９９５年３月高分子学会発行の反応工学研究会レポート−１「乳化・分散技術と高分子微粒子の粒子径制御 第三章」に記載の、乳化・分散機器等を用いた従来公知のいずれかの方法で微粒子化させたものを用いることができる。
【００３５】
また、前記微粒子ワックスは、加温時に相溶し、かつ室温では離型剤を溶解させない適当な溶剤に、離型剤を添加し加熱溶解させた後、室温まで徐々に冷却し、離型剤の微細粒子を析出させる方法（溶解析出法）や、ヘリウムなどの不活性ガス中で離型剤を加熱蒸発させ気相中で粒子を作製した後、この粒子を冷却したフィルム等に付着回収した後に、溶剤に分散させる方法（気相蒸発法）により得られる微粒子ワックス（離型剤）を用いることができる。上述の微粒子ワックスの作製では、さらにメデイア等を用いた機械的粉砕法と組み合わせるとさらに微細化させることが可能である。
【００３６】
前記微粒子ワックスの原料となる樹脂としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等の他、ロウ類及びワックス類として、カルナウバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス、及びパラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラクタム等の石油ワックス等が挙げられる。またこれら天然ワックスの外に、フィッシャー・トロプシュワックス等の合成炭化水素ワックスが挙げられる。前記微粒子ワックスの原料となる樹脂としては、これらの中でも低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等、カルナバウワックス、パラフィンが好ましく用いられる。
【００３７】
前記中空粒子としては、無機系、有機系の中空粒子を用いることができる。無機系ではシリカ系、シリカ・アルミナ系、有機系では、樹脂系が好ましい。また、粒子内の空隙は一つでも複数でもよい。空隙率は特に限定されないが、好ましくは、２０％〜８０％、さらに好ましくは、３０％〜７０％である。具体的には、例えば、無機系として、日本フィライト社のフィライト、巴工業社のセノライトが挙げられ、有機系としては、日本フィライト社のエクスパンセル、セキスイ社製のＡＤＶＡＮ  ＣＥＬＬ、ＪＳＲ社製のＳＸ８６６（Ａ）、ＳＸ８６６（Ｂ）、日本ゼオン社製のＮｉｐｏｌ  ＭＨ５０５５などが挙げられる。前記中空粒子としては、これらの中でも日本フィライト社のエクスパンセルが好ましく用いられる。特に、エクスパンセルＤＵなどの熱膨張性の微粒子は、適度な加熱により、所望の大きさに膨張させて用いる。
【００３８】
さらに、これら微粒子の製法は多岐にわたり、合成により液体媒体中で微粒子を作製し、そのまま微粒子の分級を行ってもよく、塊状物を機械的に解砕して作製した微粒子を液体媒体中に分散してもよい。この場合は、液体媒体中で解砕することが多く、そのまま分級されてもよい。
【００３９】
一方、乾式で作製された粉体（微粒子）を分級する場合には、予め、液体媒体に分散しておく必要がある。媒体中に乾燥粉体を分散させる方法としては、サンドミル、コロイドミル、アトライター、ボールミル、ダイノーミル、高圧ホモジナイザー、超音波分散機、コボールミル、ロールミル等が挙げられるが、この際、分散によって１次粒子が粉砕されない条件で行うことが好ましい。
【００４０】
本実施形態において、前記粒子分散液における粒子の含有率は、０．１〜４０体積％であることが好ましく、０．５〜２５体積％であることがより好ましい。さらには、１〜１０体積％であることが好ましい。前記粒子分散液における粒子の割合が０．１体積％以上であると、回収が良好であり、４０体積％以下であると、目詰まりを生じにくいので好ましい。
【００４１】
なお、本実施形態において、前記粒子の体積平均粒径は、下記粒径（５μｍ以下）の場合を除き、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）を用いて測定した値である。この場合、粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定した。しかし、粒子の粒径が５μｍ以下の場合は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９２０、堀場製作所製）を用いて測定した。
【００４２】
（マイクロ流路装置の製造）
本実施形態において、マイクロ流路装置の材質は特に限定されず、金属、セラミックス、プラスチック、ガラスなど、一般的にマイクロ流路装置に用いられているものが使用可能であり、送液する分散媒体などに応じて、適宜選択することができる。
【００４３】
マイクロ流路装置の製造方法の一例を挙げれば、図１では、２枚のアクリル樹脂製基板２０、２１に、図１に示すように深さ方向に傾斜を有する流路を掘削して設ける。
なお、図１では、流路は紙面の奥方向に流路幅（図１中ａで表す。）と同一の流路幅を有する、流路断面が正方形の流路となっている。２枚の基板２０、２１の間に隔壁（フィルタ）３を挟持させることにより、本実施形態のマイクロ流路装置１を製造することができる。
また、図３に示すマイクロ流路装置１では、上述のようにして作製した基板２１をフィルタ接触面に平行に切断し、基板２１、２１’とし、基板２０、２１の間に隔壁（フィルタ）３−１を挟持させ、基板２１、２１’の間に隔壁（フィルタ）３−２を挟持させることにより製造することができる。
【００４４】
（分級方法）
本実施形態の分級方法は、本実施形態のマイクロ流路装置の隔壁で仕切られた微小流路のいずれか１つに粒子分散液を送流する工程、並びに、フィルタを通過した粒子を含む粒子分散液（１）及びフィルタを通過しない粒子を含む粒子分散液（２）をそれぞれの排出口から回収する工程を含むことを特徴とする。
上述の通り、本実施形態の分級方法は、０．０１μｍ以上５００μｍ以下の粒子の分級に好適であり、０．１μｍ以上２００μｍ以下の粒子により好適であり、０．１μｍ以上５０μｍ以下の粒子の分級にさらに好適である。
図２（Ａ）に示すマイクロ流路装置を一例として、本実施形態の分級方法について詳述する。供給路６を介して供給口４から粒子分散液Ａを微小流路２−１へと送液する。
粒子分散液（流体）の流れ方向は流路と平行であり、図２（Ａ）中では矢印Ｒで示している。粒子分散液中に微小粒子と粗大粒子が含まれている場合、微小粒子は隔壁（フィルタ）３を通過して、微小流路２−２へと移動する。また、粗大粒子は隔壁（フィルタ）３を通過することができず微小流路２−１中を送液される。ここで、フィルタが流体の流れ方向に対して交差するように、傾斜を有するので、粗大粒子がフィルタに目詰まりしにくい。すなわち、流体の流れによって、フィルタ上を転がるようにして下流に送液され、排出口５−１を通って排出路７−１へと送液される。特に、フィルタの粒子との接触面が重力方向（鉛直方向下方）を向いていることが好ましく、この場合、フィルタを通過できない粗大粒子が、重力によりフィルタに押しつけられることがなく、逆にフィルタ面から離れる力が生じるので、詰まりを生じにくいので好ましい。
また、フィルタと微粒子分散液の接触面積が大きく、高い分級効率を得ることができる。さらに、例えばフィルタを流路に垂直に設けた場合と比較すれば、面積の大きなフィルタを使用することができ、その結果同じ量の試料を処理する場合、開口１つあたりの使用頻度が小さく、損傷しにくい。その結果、開口率の高いフィルタを使用することができ、圧力損失を小さくするとともに、処理量を増大させることができる。
【００４５】
フィルタの目開きを適宜選択することによって、所望の粒径以下の微小粒子は隔壁（フィルタ）を通過して微小流路２−２へと移動する。ここで、微小流路が曲がり部を有している場合、Ｄｅａｎ渦が発生し、微小粒子が再びフィルタを通過して、粒子分散液Ａを送液した微小流路２−１に戻るという現象が生じる場合があるので、本実施態様では上述のように微小流路は直線状であることが好ましく、微小粒子が再び粗大粒子が含まれる側に戻るという現象を抑制することが好ましい。
従って、排出液Ｃには粗大粒子の混入はなく、また、排出液Ｂへの微小粒子の混入は曲がり流路により分級する方法（例えば非特許文献１参照。）に比して、極めて少ない。
【実施例】
【００４６】
以下、本実施形態を、実施例を挙げてより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに制限されるものではない。
【００４７】
＜体積平均一次粒径、体積平均粒度分布指標ＧＳＤｖ、数平均粒度分布指標ＧＳＤｐの測定＞
体積平均一次粒径、体積平均粒度分布指標ＧＳＤｖ、及び、数平均粒度分布指標ＧＳＤｐの値は、次のようにして測定し算出した。まず、コールターカウンターＴＡII（日科機社製）、マルチサイザーII（日科機社製）等の測定器を用いて測定されたトナーの粒度分布を分割された粒度範囲（チャンネル）に対し、個々の粒子の体積および数について小径側から累積分布を描き、累積１６％となる粒径を、体積平均粒子径Ｄ１６ｖ、および、数平均粒子径Ｄ１６ｐと定義し、累積５０％となる粒径を、体積平均粒子径Ｄ５０ｖ、および、数平均粒子径Ｄ５０ｐと定義する。同様に、累積８４％となる粒径を、体積平均粒子径Ｄ８４ｖ、および、数平均粒子径Ｄ８４ｐと定義する。この際、体積平均粒度分布指標（ＧＳＤｖ）は、Ｄ８４ｖ／Ｄ１６ｖとして定義され、数平均粒度指標（ＧＳＤｐ）は、Ｄ８４ｐ／Ｄ１６ｐとして定義されるこれらの関係式を用いて、体積平均粒度分布指標（ＧＳＤｖ）および数平均粒度指標（ＧＳＤｐ）を算出した。
【００４８】
＜マイクロデバイスの作製方法＞
図４は、実施例で使用したマイクロ流路装置を示す断面概略図である。
厚さ１０ｍｍのアクリル樹脂板の一面をエンドミルで堀り、フィルタを境にした両側の部品を作製した。このとき、微小流路２−１と微小流路２−２は深さ方向で斜めに掘った。また、供給路６及び排出路７−１及び７−２はそれぞれ流路へ貫通穴を開けることにより形成した。その後、ハニカムフィルムを挟み、ビスで固定した。これにより、図４のような斜め位置にフィルタを有するマイクロデバイスを作製することができた。
上記ハニカムフィルムは、ポリカーボネート製の自己組織化によるフィルムであり、目開き（孔径）１５μｍであり、厚み１５μｍ、開口率５０％、変動係数３％である。
また、図４において、流路長ｂは３，０００μｍ、微小流路２の流路幅は１，０００μｍ×３００μｍ、供給路６は３００μｍ×３００μｍ、排出路７−１は５０μｍ×３００μｍ、排出路７−２は２５０μｍ×３００μｍとした。
また、粒子分散液Ａとして、体積平均粒子径Ｄ５０ｖ６．８μｍ、体積平均粒度分布指標（ＧＳＤｖ）１．２２、数平均粒度指標（ＧＳＤｐ）１．２４、体積粒子径（Ｄ）が１６μｍ以上の粒子を約１．２個数％含有する粒子分散液を使用した。粒子はスチレンアクリル系樹脂製であり、分散媒としては水を使用した。また、粒子含有量は約１体積％とした。
送液は、シリンジポンプで行い、送液速度は１．５ｍＬ／ｍｉｎとした。
【００４９】
（実施例１）
２時間の連続運転を行い、排出路７−１から排出された粒子分散液Ｂ及び排出路７−２から排出された粒子分散液Ｃを回収した。
微小流路に供給した粒子分散液Ａ、並びに、微小流路から回収した粒子分散液Ｂ及びＣについて、それぞれ体積平均一次粒子径、体積平均粒度分布指標ＧＳＤｖ及び数平均粒度分布指標ＧＳＤｐを測定した。
【００５０】
（実施例２）
実施例１で使用したハニカムフィルムに代えて、メッキ法による金属メッシュフィルタ（目開き１５μｍ、目開き率４７％、厚さ６μｍ、変動係数２％）を使用し、粒子分散液の送液量を３ｍＬ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして分級を行った。
【００５１】
（比較例１）
フィルタ面が流体の流れ方向と９０°となるようにした以外は、実施例１と同様にして分級を行った。
その結果、１０分でフィルタ詰まりが生じ、それ以上の連続運転を行うことができなかった。
【００５２】
（比較例２）
流体を鉛直方向下方（重力方向）へ送流し、フィルタ面を流体の流れ方向と平行となるようにした以外は、実施例１と同様にして分級を行った。
【００５３】
結果を以下の表に示す。
【００５４】
【表１】
2010075882.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本実施形態のマイクロ流路装置の一実施形態を表す断面図である。
【図２】本実施形態のマイクロ流路装置の他の実施態様を示す断面概略図である。
【図３】排出口及びフィルタを２つ設けた本実施態様のマイクロ流路装置の一例を示す断面概略図である。
【図４】実施例で使用したマイクロ流路装置を示す断面概略図である。
【符号の説明】
【００５６】
１      マイクロ流路装置
２（２−１、２−２、２−３）      微小流路
３（３−１、３−２）      隔壁
４      供給口
５（５−１、５−２、５−３）      排出口
６      供給路
７（７−１、７−２、７−３）      排出路
２０、２１、２１’      基板
【図１】
2010075882.tif 000004
【図２】
2010075882.tif 000005
【図３】
2010075882.tif 000006
【図４】
2010075882.tif 000007