(57)【要約】【課題】潮解性の粒子を凝集させることなく、樹脂中に均一に分散させ、光透過性に優れた光学材料用複合化材料を製造する方法を提供する。【解決手段】原料となる塩化ナトリウムの粒子を真空中において３００℃以上５００℃以下の温度で加熱・脱水する。次に、脱水した塩化ナトリウム粒子を粉砕して平均粒子径５μｍ以下の微粒子を作製する。得られた塩化ナトリウム微粒子を、再度真空中において、３００℃以上５００℃以下の温度で加熱・脱水した後、塩化ナトリウム微粒子と樹脂とを複合化させて複合化材料を得る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂中に無機化合物微粒子が分散された複合化材料の製造方法であって、
平均粒子径が５０μｍ以上で、潮解性を有する無機材料粒子を、真空中において３００℃以上５００℃以下の温度で加熱して脱水し、
前記脱水した無機材料粒子を粉砕して平均粒子径が５μｍ以下の微粒子を作製し、
真空中において前記作製した微粒子を３００℃以上５００℃以下の温度で加熱して脱水し、
前記脱水した微粒子と樹脂とを混合して複合化する、複合化材料の製造方法。
【請求項２】
前記微粒子と前記樹脂との複合化は、加熱によって融解させた前記樹脂と前記微粒子とを混練した後に固化させることによって行うことを特徴とする、請求項１記載の複合化材料の製造方法。
【請求項３】
前記微粒子と前記樹脂との複合化は、前記樹脂材料を溶解させる有機溶媒に、前記微粒子と界面活性剤とを混合して微粒子の分散液を調整し、前記分散液と前記樹脂とを混合して溶解した樹脂と前記微粒子とを均一化した後、前記有機溶媒を除去することによって行うことを特徴とする、請求項１記載の複合化材料の製造方法。
【請求項４】
前記無機材料は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化カリウムのいずれかであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の複合化材料の製造方法。
【請求項５】
前記無機材料粒子及び前記微粒子の脱水後における含水率が０．０１重量％以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の複合化材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂に無機化合物の微粒子が分散された光学用の複合化材料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ナノテクノロジー技術の進展に伴い、樹脂等の有機材料（母材）中にナノメートルサイズもしくはサブミクロンサイズの無機微粒子を混合することによって得られ、無機材料の粗粒子や固体結晶では得られなかった特異な物性を示す微粒子複合化材料、いわゆるナノコンポジット材料が注目を集めている。とりわけ、光学材料の分野では、無機微粒子の粒子径を光の波長よりも小さくすることにより、通常では光を透過できなかった物質が光を透過できるようになるので、レンズや窓材としての利用が期待できる。樹脂と無機微粒子とからなるナノコンポジット材料は、ガラス材料等の従来の光学材料に比べて成型加工がし易く、一般的に安価である。また、ナノコンポジット材料の透過波長も紫外線領域から遠赤外線領域まで多様であるので、光学素子の用途に応じて最適な材料を選択することが可能である。
【０００３】
光学材料として無機微粒子を有機材料と複合化するにあたっては、一般に、原料となる粗大粒子状の無機材料を微粒子化する必要がある。しかしながら、無機材料を微粒子化すると、粒子同士が凝集し粒子塊（二次粒子）が発生するという課題がある。
【０００４】
この課題に対し、無機粒子を凝集させずに微粒子化する方法としては、特許文献１に記載のように、塩化ナトリウムの粒子を乾燥雰囲気中で粉砕し、粉砕後の梱包も乾燥雰囲気中で行う方法が知られている。また、特許文献２には、粒子の乾燥工程において、４０℃から６００℃の温度範囲で加熱しながら乾燥させることにより粒子の凝集を防ぐという方法も記載されている。
【特許文献１】特開平５−３４５６１０公報
【特許文献２】特開平２−１０２７０３公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
光学材料用のナノコンポジット材料に用いる無機微粒子としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化銀等の塩化物、臭化カリウム、臭化タリウム等の臭化物がある。ただし、これらの物質には潮解性があり、僅かな水分でも吸着すると、粒子の表面が溶解して粒子同士が凝集するという問題がある。粒子同士が凝集した無機材料を使用すると、ナノコンポジット材料の中を光が透過できなくなり、光透過材料として必要な特性を満足できなくなる。したがって、無機粒子の凝集を防ぐためには、できる限り水分との接触を避けることが必要である。
【０００６】
しかしながら、上記の従来技術では無機粒子を空気中で乾燥することから、水分の除去に時間を要するとともに、無機粒子内部に含有された水分の除去が十分ではなく、乾燥後においても残留水分によって粒子が凝集する場合がある。
【０００７】
それ故に、本発明は、樹脂中に潮解性の無機粒子を凝集させることなく、各々の粒子が均一に分布した状態で分散させることで、高い光透過性を発揮できる光学材料用複合化材料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、樹脂中に無機化合物微粒子が分散された複合化材料の製造方法に関するものである。本発明に係る製造方法では、平均粒子径が５０μｍ以上で、潮解性を有する無機材料粒子を、真空中において３００℃以上５００℃以下の温度で加熱して脱水し、脱水した無機材料粒子を粉砕して平均粒子径が５μｍ以下の微粒子を作製し、真空中において作製した微粒子を３００℃以上５００℃以下の温度で加熱して脱水し、脱水した微粒子と樹脂とを混合して複合化する。
【０００９】
このようにすると、２回の真空加熱脱水処理によって、潮解性の無機粒子の表面や内部に存在する水分が除去されるため、無機粒子表面や内部の水分によって粒子が潮解して凝集することが抑制される。したがって、無機材料微粒子の一次粒子が凝集することなく樹脂内に分散し、高い光透過性を示す複合化材料を得ることができる。
【００１０】
微粒子と樹脂との複合化は、加熱によって融解させた樹脂と微粒子とを混練した後に固化させることによって行っても良い。
【００１１】
また、微粒子と樹脂との複合化は、樹脂材料を溶解させる有機溶媒に、微粒子と界面活性剤とを混合して微粒子の分散液を調整し、分散液と樹脂とを混合して溶解した樹脂と微粒子とを均一化した後、有機溶媒を除去することによって行っても良い。
【００１２】
この場合、有機溶媒中に分散させた無機材料粒子を湿式粉砕することにより更なる微細化が可能となるので、ナノメートルサイズまたはサブミクロンサイズの微粒子を作製することができ、更に光透過性を向上させることができる。
【００１３】
無機材料は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化カリウムのいずれかを使用することができる。
【００１４】
これらの材料を使用した場合、３００ｎｍから１５μｍの広範囲の波長の光を透過できる複合化材料を作製できる。
【００１５】
無機材料粒子及び微粒子の脱水後における含水率は、０．０１重量％以下であることが好ましい。
【００１６】
この条件を満たす場合、微粒子が含有していた水分がほぼ除去されるため、微粒子内部に存在する水分によって粒子の表面が潮解して微粒子同士が凝集することを防止できる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の製造方法によれば、無機材料微粒子の水分含有量を極めて小さくすることができるので、無機材料微粒子が凝集することなく樹脂中に均一に分散し、光透過性に優れた複合化材料を調整できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１に係る複合化材料の製造工程のうち、無機微粒子の調整工程を示すフローチャートであり、図２は、本発明の実施の形態１に係る複合化材料を模式的に示す図である。
【００１９】
まず、複合化材料の原料となる潮解性の無機材料粒子として、塩化ナトリウムの粗粒子を用意し、真空中において、塩化ナトリウムの粗粒子を３００℃以上５００℃以下の範囲の温度で加熱し脱水する。次に、塩化ナトリウムの粗粒子を冷却してから大気中に取り出し、ジェットミル等で粉砕し、塩化ナトリウムの微粒子を作製する。再度真空中において、作製した塩化ナトリウムの微粒子を３００℃以上５００℃以下の範囲の温度で加熱し脱水する。脱水した塩化ナトリウムの微粒子は、冷却した後、次の複合化工程で使用するまで真空中にそのまま保管するか、あるいは、一旦取り出して真空デシケータ若しくは乾燥デシケータ中で保管する。
【００２０】
無機材料の粗粒子及び微粒子の脱水工程において、真空度が１Ｐａ以下で、温度が３００℃以上であれば、脱水は可能である。ただし、塩化ナトリウムの純度が高くない場合には、５００℃を超える温度で粒子同士が結合して結晶成長を起こす場合があるので、塩化ナトリウムを使用する場合の脱水温度は５００℃以下であることが好ましい。
【００２１】
また、微粒子の潮解を防ぐために、脱水後の微粒子の含水率が０．０１重量％以下であることが好ましい。
【００２２】
これらの工程を経ることにより、塩化ナトリウムの微粒子に含まれる水分がほぼ完全に除去されるので、含まれている水分によって微粒子が潮解することがなく、微粒子同士の凝集を抑えることができる。
【００２３】
次に、調整した塩化ナトリウムの微粒子と樹脂とを複合化する。
【００２４】
調整した塩化ナトリウム微粒子と樹脂材料とを混合し、混合物を加熱して樹脂を融解させる。樹脂が液状化した状態で、塩化ナトリウムの微粒子と樹脂とを混練することによって、樹脂中に塩化ナトリウムを均一に分散させる。その後、混練物を冷却して樹脂を固化させると、図２に示すように、塩化ナトリウム微粒子１が樹脂２に均一に分布した複合化材料（ナノコンポジット材料）が作製できる。
【００２５】
このように、本実施の形態では、潮解性を有する塩化ナトリウムを、微粒子化工程の前後に、真空中で加熱・脱水するので、含水率を極めて小さくすることができる。したがって、塩化ナトリウムの微粒子同士が凝集した塊（二次粒子）の発生が防止される。この作用により、塩化ナトリウムの微粒子が、ポリマー樹脂中に一次粒子の状態で均一に分布し、高い光透過性を有する光学材料用複合化材料を実現することができる。
【００２６】
尚、本実施の形態では、潮解性の無機微粒子として、塩化ナトリウムを用いた例を説明したが、塩化カリウム、臭化カリウムを用いても、同様に高い光透過性を有する光学材料用の複合化材料を実現することができる。また、樹脂材料としては、ポリエチレン、ポリカーボネート、アクリル樹脂、ポリスチレン、ポリエステル等を利用できる。
【００２７】
（実施の形態２）
本発明の実施の形態２係る複合化材料の製造方法は、無機微粒子と樹脂との複合化工程が実施の形態１に係るものと大きく相違するが、無機微粒子の調整工程自体は、実施の形態１（図１）と基本的に同じである。ただし、本実施の形態においては、原料の無機材料として臭化カリウムが用いられている。臭化カリウムの加熱脱水の条件は、実施の形態１と同様に、真空度が１Ｐａ以下、温度が３００℃以上であれば良いが、温度が６００℃を超えると、臭化カリウム粒子の表面が溶けて粒子同士が結合してしまうので、脱水温度は６００℃以下とすることが好ましい。
【００２８】
図４は、本発明の実施の形態２に係る複合化材料の製造方法で用いられる無機微粒子の分散液の模式図であり、図５は、本発明の実施の形態２に係る複合化材料を模式的に示す図である。
【００２９】
まず、脱水した臭化カリウムの微粒子と界面活性剤とを有機溶媒に混合し混合液を調整する。一例として、本実施の形態においては、有機溶媒は含水率の低いトルエンであり、界面活性剤はオレイン酸ナトリウムである。有機溶媒は、複合化に用いる樹脂材料を溶解させる性質を有するものであれば良い。
【００３０】
次に、得られた混合液をビーズミルに投入して、臭化カリウムの微粒子の湿式粉砕及び分散化を行うことで、図４に示されるように、有機溶媒５中に臭化カリウム微粒子３と界面活性剤４とが均一に分散された分散液６が得られる。
【００３１】
界面活性剤４の一部は、臭化カリウム微粒子３の表面に付着して、臭化カリウム微粒子３を負に帯電させ、各々の微粒子の間に斥力を発生させる。また同時に、オレイン酸ナトリウムが臭化カリウム微粒子３の表面に立体的な凹凸を生じさせることにより、臭化カリウム微粒子３同士が接近しても、微粒子３の表面同士が直接接触することを防いでいる。この界面活性剤４の作用により、臭化カリウム微粒子３を有機溶媒５中に均一に分散させることができる。
【００３２】
次に、作製した臭化カリウムの分散液に樹脂材料を混合する。樹脂材料は、トルエンに溶解するので、トルエン中において樹脂材料と臭化カリウムの微粒子とが均一化された状態となる。
【００３３】
次に、得られた混合物をシャーレ状の広口ガラス容器に入れ、溶媒キャスト法により、トルエンを揮発させて混合物を固化させる。固化後、混合物を真空乾燥炉に入れ、炉内を排気して真空状態に保ち、残留しているトルエンを完全に揮発させて混合物を乾燥させる。
【００３４】
以上の工程を経て、図５に示すにように、臭化カリウム微粒子３の微粒子が樹脂７中に均一に分散された複合化材料が作製できる。
【００３５】
本実施の形態では、臭化カリウムの微粒子を、含水率が極めて少ないトルエンに混合させて微粒子分散液とすることで、臭化カリウムの微粒子が大気中から水分を吸着するのを防止できると共に、無機材料の更なる微粒子化が可能となる湿式粉砕を利用できる。本実施の形態では、湿式粉砕を行うことによって、臭化カリウムの微粒子の粒径を実施の形態１に係るものより更に小さくすることができるので、実施の形態１と比べて、複合化材料の光透過性を更に向上させることが可能となる。
【００３６】
また、臭化カリウムの微粒子の分散液に、光の吸収が少ないオレイン酸ナトリウムからなる界面活性剤を添加することで、臭化カリウム微粒子の凝集防止と、光透過性の維持を両立することができる。
【００３７】
これらの作用により、潮解性の臭化カリウム微粒子を原料に用いる場合でも、微細な粒子径を維持した状態でポリマー樹脂との複合化工程を進めることができるので、樹脂中に臭化カリウムの微粒子が均一に分散し、高い光透過性を有する光学材料用複合化材料を実現することができる。
【００３８】
尚、本実施の形態では、潮解性の無機微粒子として、臭化カリウムを用いたが、塩化ナトリウム、塩化カリウムを用いても、同様に高い光透過性を有する光学材料用の複合化材料を実現することができる。樹脂材料としては、ポリエチレン、ポリカーボネート、アクリル樹脂、ポリスチレン、ポリエステル等を利用できる。
【００３９】
また、本実施の形態では、分散液の有機溶媒としてトルエンを用いたが、ベンゼン、キシレン、シクロヘキサン等、含水率の低い他の有機溶媒を用いても良い。
【００４０】
更に、本実施の形態では、界面活性剤としてオレイン酸ナトリウムを用いたが、脂肪酸ナトリウムないしは脂肪酸カリウムを代わりに用いても良く、同様に光透過性の維持が可能である。
【実施例】
【００４１】
以下、実施の形態１及び２に係る複合化材料の製造方法を具体的に実施した実施例を説明する。
【００４２】
（実施例１）
平均粒子径１００μｍの塩化ナトリウムの粒子を耐熱性のガラス容器に入れて、容器ごと真空加熱装置に封入し、装置内の真空度が１×１０-3Ｐａになるまで室温で排気した。
【００４３】
次に、真空加熱装置内の真空度が１×１０-3Ｐａに達した段階で、排気を継続しながら、装置内に設置されているヒータの電源を入れ、塩化ナトリウム粒子を入れた容器の温度が３５０℃に達するまで加熱した。この過程で、塩化ナトリウムの粒子から水分が放出されるので、装置内の真空度が低下して１×１０-3Ｐａとなった。
【００４４】
温度が３５０℃に到達した後、真空度が再び１×１０-3Ｐａに達するまで、３５０℃を維持するように加熱を継続した。真空度が再び１×１０-3Ｐａに達すると、塩化ナトリウム粒子に含まれる水分はほぼ脱水されるので、この段階でヒータを停止し、排気を継続しながら温度を下げた。温度が５０℃以下に達した段階で、装置内の排気を停止し、乾燥窒素を流入させて装置内の圧力を大気圧にまで戻し、塩化ナトリウム粒子が入った容器を取り出した。
【００４５】
以上の工程により、塩化ナトリウム粒子の内部に含有される水分が脱水され、水分による粒子の凝集が抑えられる。
【００４６】
次に、真空加熱処理により脱水した塩化ナトリウム粒子を、ジェットミルにより粉砕した。粉砕は繰り返し行い、平均粒子径０．３μｍの塩化ナトリウム微粒子を作製した。塩化ナトリウム微粒子の粒子径が０．３μｍとなることで、光の波長よりも小さくなり、光を透過するようになる。
【００４７】
次に、粉砕後の塩化ナトリウム微粒子を、再度、耐熱性のガラス容器に入れ、容器ごと真空加熱装置に封入して、装置内の真空度が１×１０-3Ｐａになるまで室温で排気した。
【００４８】
次に、真空加熱装置内の真空度が１×１０-3Ｐａに達した段階で、排気を継続しながら、装置内に設置されているヒータの電源を入れ、塩化ナトリウム微粒子を入れた容器の温度が３５０℃に達するまで加熱した。真空度が再び１×１０-3Ｐａに達するまで、３５０℃を維持した後、ヒータを停止し、排気を継続しながら温度を下げた。温度が５０℃以下に達した段階で、装置内の排気を停止し、乾燥窒素を流入させて装置内の圧力を大気圧に戻し、塩化ナトリウム微粒子が入った容器を取り出した。取り出した塩化ナトリウム微粒子は、大気中の水分を再吸収しないように、真空デシケータ中にて保管した。
【００４９】
次に、樹脂材料６０ｇに対して、塩化ナトリウム微粒子が４０ｇの割合で、塩化ナトリウム微粒子と固形状の樹脂材料とを混合した。
【００５０】
次に、塩化ナトリウム微粒子と樹脂材料の混合物を１６０℃の温度に加熱し、樹脂を融解させた。樹脂材料が融解して液状化した状態で、塩化ナトリウム微粒子と樹脂とを均一に混錬した。
【００５１】
次に、得られた混錬物を冷却して固化させることにより、平均粒子径０．３μｍの塩化ナトリウム微粒子が、樹脂の内部に均一に分散した複合化材料が得られた。
【００５２】
図３は、本発明の実施例１に係る複合化材料の光透過率を示すグラフであって、赤外波長が２〜１２μｍの範囲の光透過率をプロットしたものである。図中の「Ａ」は、本実施例に従って作製された複合化材料の光透過率を示し、「Ｂ」は、樹脂のみの光透過率を示したものである。
【００５３】
図３から把握されるように、本実施例に係る複合化材料は、樹脂単体と比べて、同等かやや高い赤外透過率を示し、３μｍ付近と４〜６μｍの波長領域においては、５０％程度の透過率を得ることができた。尚、この範囲以外の波長領域で透過率が低かったり、赤外透過性を有していなかったりするのは、図の「Ｂ」に示されるように、樹脂の元々の赤外透過特性に起因するためであり、塩化ナトリウム微粒子の光の吸収によるものではない。
【００５４】
このように、本実施例によれば、赤外透過性に優れた複合化材料が得られた。
【００５５】
（実施例２）
平均粒子径１００μｍの臭化カリウムの粒子を耐熱性のガラス容器に入れ、容器ごと真空加熱装置に封入して、装置内の真空度が１×１０-3Ｐａになるまで室温で排気した。
【００５６】
次に、真空加熱装置内の真空度が１×１０-3Ｐａに達した段階で、排気を継続しながら、装置内に設置されているヒータの電源を入れ、臭化カリウム粒子を入れた容器の温度が３５０℃に達するまで加熱した。この過程で、臭化カリウム粒子から水分が放出されるので、装置内の真空度が低下して１×１０-3Ｐａ以上になった。
【００５７】
温度が３５０℃に到達した後、真空度が再び１×１０-3Ｐａに達するまで、３５０℃を維持するように加熱を継続する。真空度が再び１×１０-3Ｐａに達すると、臭化カリウム粒子に含まれる水分はほぼ脱水されるので、この段階でヒータを停止し、排気を継続しながら温度を下げた。温度が５０℃以下に達した段階で、装置内の排気を停止し、乾燥窒素を流入させて装置内の圧力を大気圧に戻し、臭化カリウム粒子が入った容器を取り出した。
【００５８】
これらの工程により、臭化カリウム粒子の内部に含有される水分が脱水され、水分による粒子の凝集が抑えられる。
【００５９】
次に、真空加熱処理により脱水した臭化カリウム粒子を、ジェットミルにより粉砕し、平均粒子径３μｍの臭化カリウム微粒子を作製した。
【００６０】
次に、粉砕後の臭化カリウム微粒子を再度耐熱性のガラス容器に入れ、容器ごと真空加熱装置に封入して、装置内の真空度が１×１０-3Ｐａになるまで室温で排気した。
【００６１】
次に、真空加熱装置内の真空度が１×１０-3Ｐａに達した段階で、排気を継続しながら、装置内に設置されているヒータの電源を入れ、臭化カリウム粒子を入れた容器の温度が３５０℃に達するまで加熱した。真空度が再び１×１０-3Ｐａに達するまで、３５０℃を維持した後、ヒータを停止し、排気を継続しながら温度を下げた。５０℃以下の温度に達した段階で、装置内の排気を停止し、乾燥窒素を流入させて装置内の圧力を大気圧に戻し、臭化カリウム粒子が入った容器を取り出した。
【００６２】
続いて、含水率が０．００２重量％のトルエン９５０ｇに対して、オレイン酸ナトリウム１．０ｇを混合し、トルエンとオレイン酸ナトリウムとの混合液を作製した。その後、粉砕処理及び真空加熱脱水処理を行った臭化カリウムの微粒子（平均粒子径３μｍ）を、トルエン９５０ｇに対して５０ｇの割合で、作製したトルエンとオレイン酸ナトリウムとの混合液に加え、トルエン９５０ｇに対し、５０ｇの臭化カリウム微粒子と、１．０ｇのオレイン酸ナトリウムが混合された混合液を作製した。
【００６３】
次に、作製した混合液をビーズミル（ビーズ径φ０．１ｍｍ）に投入し、周速毎分１０ｍで、３時間の湿式粉砕と分散化を行った。これにより、平均粒子径０．１μｍの臭化カリウム微粒子が分散した分散液を得た。臭化カリウムの微粒子の粒子径が０．１μｍとなることで、光の波長よりも小さくなり、光を透過するようになる。
【００６４】
次に、臭化カリウム５０ｇに対して樹脂材料７５ｇの割合で、得られた分散液に樹脂材料を混合した。樹脂は、トルエンに溶解するので、分散液内で樹脂と臭化カリウム微粒子とが均一化される。
【００６５】
次に、得られた混合物をシャーレ状の広口ガラス容器に入れ、溶媒キャスト法により、トルエンを揮発させて混合物を固化させた。固化後、混合物を真空乾燥炉に入れ、炉内を排気して真空状態に保ち、残留しているトルエンを完全に揮発させて混合物を乾燥させることにより、平均粒子径０．１μｍの臭化カリウム微粒子が樹脂の内部に均一に分散した複合化材料が得られた。
【００６６】
図６は、本発明の実施例２に係る複合化材料の光透過率を示すグラフであって、赤外波長が２〜１２μｍの範囲の光透過率をプロットしたものである。図中の「Ｃ」は、本実施例に従って作製された複合化材料の光透過率を示し、「Ｄ」は、樹脂のみの光透過率を示したものである。
【００６７】
図６から把握されるように、本実施例に係る複合化材料は、樹脂単体と比べて、高い赤外透過率を示し、３μｍ付近と４〜６μｍの波長領域においては、６０％程度の透過率を得ることができた。
【００６８】
このように、本実施例によれば、赤外透過性に優れた複合化材料が得られた。また、本実施例で得られた複合化材料は、実施例１と比べて、無機材料微粒子の平均粒子径が１／３に微細化されているので、より高い赤外透過性を示した。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明は、例えば、カメラ、光ピックアップ装置等のレンズや窓材等の光学材料の製造方法として利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の実施の形態１に係る複合化材料の製造工程のうち、無機微粒子の調整工程を示すフローチャート
【図２】本発明の実施の形態１に係る複合化材料を模式的に示す図
【図３】本発明の実施例１に係る複合化材料の光透過率を示すグラフ
【図４】本発明の実施の形態２に係る複合化材料の製造方法で用いられる無機微粒子の分散液の模式図
【図５】本発明の実施の形態２に係る複合化材料を模式的に示す図
【図６】本発明の実施例２に係る複合化材料の光透過率を示すグラフ
【符号の説明】
【００７１】
１  塩化ナトリウム微粒子
２  樹脂
３  臭化カリウム微粒子
４  界面活性剤
５  有機溶媒
６  分散液
７  樹脂
【図１】
2010202726.tif 000003
【図２】
2010202726.tif 000004
【図３】
2010202726.tif 000005
【図４】
2010202726.tif 000006
【図５】
2010202726.tif 000007
【図６】
2010202726.tif 000008