(57)【要約】【課題】大きな焼結密度及び機械的強度を、気孔孔径及び形態とは無関係に有する歯車及び同様な製品を製造するための簡単でコスト的に効果的な方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明は、緻密化された表面及び少なくとも７．３５、好ましくは少なくとも７．４５ｇ／ｃｍ３の芯密度を有する焼結部品で、然も、その芯構造が、ダイ壁潤滑を適用することなく、少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３、好ましくは少なくとも７．４５ｇ／ｃｍ３まで１回プレスし、粗い鉄又は鉄基粉末粒子を有する鉄基粉末混合物を１回焼結することにより得られる気孔マトリックスにより区別される焼結金属部品及びそのような金属部品を製造する方法に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
緻密化表面、少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３の焼結密度を有し、粗い鉄又は鉄基粉末及び任意の添加剤の混合物を、少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３へ１回プレスし、そして１回焼結することにより得られた気孔構造により区別される芯構造を有する焼結金属部品。
【請求項２】
圧粉体及び焼結密度が、少なくとも７．４５、好ましくは少なくとも７．５ｇ／ｃｍ３である、請求項１に記載の金属部品。
【請求項３】
金属部品の芯が気孔構造を有し、然も、断面中の気孔領域の少なくとも５０％が、少なくとも１００μｍ２の気孔面積を有する気孔からなる、請求項１又は２に記載の金属部品。
【請求項４】
緻密化表面を有する粉体金属部品を製造する方法において、
−  粗い粒子を有する鉄又は鉄基粉末を、少なくとも７００ＭＰａの成形圧力で１回成形工程で７．３５ｇ／ｃｍ３より大きい密度まで一軸的に成形する工程；
−  前記部品を、少なくとも１１００℃の温度で１回の工程で少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３の密度へ焼結する工程；及び
−  前記部品を表面緻密化処理にかける工程；
を含む金属部品製造方法。
【請求項５】
粉末が、５重量％までの量で合金用添加剤を含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
合金用添加剤を、黒鉛、クロム、モリブデン、マンガン、ニッケル、及び銅からなる群から選択された少なくとも一種類の元素からなる群から選択する、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
粉末が潤滑剤を含む、請求項４〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
潤滑剤が、アルキルアルコキシ又はポリエーテルアルコキシシランからなる群から選択された有機シランであり、然も、前記アルキルアルコキシシランのアルキル基及び前記ポリエーテルアルコキシシランのポリエーテル鎖が、８〜３０個の炭素原子を含み、アルコキシ基が、１〜３個の炭素原子を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
有機シランを、オクチル−トリ−メトキシシラン、ヘキサデシル−トリ−メトキシシラン、及び１０個のエチレンエーテル基を有するポリエチレンエーテル−トリメトキシシランからなる群から選択する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
鉄基粉末が、予め合金化された水噴霧粉末である、請求項４〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
鉄基粉末が、４５μｍより小さい粒子が多くても１０％、好ましくは多くても５％であるような粒径を有する、請求項４〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
成形を、少なくとも８００ＭＰａ、一層好ましくは少なくとも９００ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも１０００ＭＰａの圧力で行う、請求項４〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
焼結を、少なくとも１２００℃、好ましくは少なくとも１２５０℃の温度で行う、請求項４〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
成形部品を、１５〜６０分の時間焼結する、請求項４〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
成形部品を、内部生成ガス雰囲気、水素と窒素との混合物、又は真空中で焼結する、請求項４〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
表面緻密化化を転造により行う、請求項４〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
表面緻密化部品を、少なくとも０．１ｍｍ、好ましくは少なくとも０．２ｍｍ、最も好ましくは少なくとも０．３ｍｍの深さまで緻密化する、請求項４〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
製造された粉体金属部品が、歯車、ベアリング、ロール、スプロケット、シャフトである、請求項４〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体金属部品に関する。特に、本発明は、緻密化表面を有し、力を必要とする用途に適した焼結金属部品に関する。本発明は、それらの金属部品を製造する方法も包含する。
【背景技術】
【０００２】
構造部品を製造するために粉末冶金法を用いることには、完全稠密鋼（ｆｕｌｌ  ｄｅｎｓｅ  ｓｔｅｅｌ）を整合させる慣用的方法と比較して、幾つかの利点が存在する。例えば、エネルギー消費が遥かに少なく、材料の利用性が遥かに高い。粉末冶金経路に都合のよい別の重要な因子は、旋盤加工、粉砕、穿孔、或いは研磨のようなコストのかかる成形を行うことなく、焼結工程直後に正確な形又は正確に近い形を有する部品を製造することができることである。しかし、通常完全稠密鋼材料は、ＰＭ部品と比較して優れた機械的性質を有する。従って、完全稠密鋼の密度値にできるだけ近い値に到達させるため、ＰＭ部品の密度を増大する努力が払われてきた。
【０００３】
高密度粉体金属部品を利用した将来性のある一つの分野は、自動車工業である。この分野で特に重要なものは、動力伝達用途、例えば、歯車のような一層力を必要とする用途における粉体金属部品の利用である。粉末金属処理により形成される歯車についての問題は、粉体金属歯車が、棒原材料又は鍛造品により機械加工された歯車と比較して、その歯車の歯の根元領域の曲げ疲労強度が低く、歯の側面の接触疲労強度が低いことである。これらの問題は、表面緻密化として一般に知られている方法により歯の根元及び側面領域の表面の塑性変形により減少させるか、又は無くすことさえできる。これらの力を必要とする用途で用いることができる製品は、例えば、米国特許第５，７１１，１８７号、第５，５４０，８８３号、第５，５５２，１０９号、第５，７２９，８２２号、及び第６，１７１，５４６号明細書に記載されている。
【０００４】
米国特許第５，７１１，１８７号明細書（１９９０）は、特に表面硬度の程度に関係し、それは、高荷重用途で用いるための充分な摩耗抵抗を有する歯車を製造するために必要である。この特許によれば、表面硬度又は緻密化度は、少なくとも３８０μで、１，０００μまでの深さで完全理論密度の９０〜１００％の範囲内になっているべきである。製造方法に関して特別に詳細な点は記載されていないが、混合粉末が好ましいことが述べられている。なぜなら、それらは一層圧縮し易い利点を有し、成形（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）段階で一層大きな密度に到達させることができるからである。更に、その混合粉末は、鉄の外に、黒鉛を０．２重量％、モリブデン、クロム、及びマンガンをそれぞれ０．５重量％含むべきであることが記述されている。
【０００５】
米国特許第５，７１１，１８７号明細書に記載されているのと同様な方法が、米国特許第５，５４０，８８３号明細書（１９９４）に記載されている。米国特許第５，５４０，８８３号明細書によれば、炭素及びフェロ合金及び潤滑剤を、圧縮可能な元素状鉄粉末と混合し、その混合物をプレスして粉体金属素材を形成し、その素材を還元雰囲気中で高温焼結し、その粉体金属素材を圧縮し、ベアリング表面を有する緻密化層を形成し、次にその緻密化層を熱処理することにより粉体金属素材からベアリング表面を製造している。焼結粉体金属物品は、重量％で０．５〜２．０％のクロム、０〜１．０％のモリブデン、０．１〜０．６％の炭素、及び残余の鉄及び微量の不純物の組成を持つべきである。成形圧力に関しては広い範囲が言及されている。例えば、成形は約３９０〜７７０ＭＰａ（２５〜５０ｔｏｎ／ｉｎｃｈ２）の圧力で行うことができることが述べられている。
【０００６】
米国特許第５，５５２，１０９号明細書（１９９５）は、大きな密度を有する焼結物品を形成する方法に関する。この特許は、特に結合用棒を製造することに関連している。米国特許第５，７１１，１８７号明細書の場合と同じように、米国特許第５，５５２，１０９号明細書には製造方法に関する特別な詳細な点は記載されていないが、粉末は予め合金化された鉄基粉末であり、成形は一つの工程で行われるべきであり、成形圧力は、６．８〜７．１ｇ／ｃｍ３の圧粉体密度まで３９０〜７７０ＭＰａ（２５〜５０ｔｏｎ／ｉｎｃｈ２）の間で変動し、焼結は高温、特に１２７０〜１３５０℃で行われるべきであることが記述されている。７．４ｇ／ｃｍ３より大きな密度を有する焼結生成物が得られ、従って、大きな焼結密度は、高温焼結の結果であることが明らかである。
【０００７】
米国特許第５，７２９，８２２号明細書（１９９６）には、少なくとも７．３ｇ／ｃｍ３の芯密度及び硬化浸炭表面を有する粉体金属歯車が記載されている。推奨されている粉末は、米国特許第５，７１１，１８７号及び第５，５４０，８８３号明細書に記載されているものと同じであり、即ち、炭素、フェロ合金、及び潤滑剤と、圧縮可能な元素状鉄粉末とを混合することにより得られた混合物である。大きな焼結芯密度を得るために、その特許は、温間プレス；二重プレス、二重焼結；米国特許第５，７５４，９３７号明細書に記載されているような高密度形成；粉末成形中に混合潤滑剤を用いる代わりに、ダイ壁潤滑の使用；及び焼結後の回転形成；に言及している。典型的には、約６２０ＭＰａ（４０ｔｏｎ／ｉｎｃｈ２）の成形圧力が用いられている。
【０００８】
焼結ＰＭ鋼の表面緻密化は、例えば、技術論文シリーズ（Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｐａｐｅｒ  Ｓｅｒｉｅｓ）８２０２３４〔ミシガン州デトロイトの国際評議会及び展示会（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｎｇｒｅｓｓ  ＆  Ｅｘｐｏｓｉｔｉｏｎ）、１９８２年２月、第２２頁〜第２６頁〕に記載されている。この論文には、焼結歯車の表面転造（ｓｕｒｆａｃｅ  ｒｏｌｌｉｎｇ）の研究が報告されている。その研究ではＦｅ−Ｃｕ−Ｃ及びＮｉ−Ｍｏ合金材料が用いられていた。その論文は、焼結部品の表面を６．６及び７．１ｇ／ｃｍ３の密度で転造する基本的研究及び焼結歯車へのそれを適用した結果を明らかにしている。その基本的研究には、異なった直径のロールを使用した表面転造が含まれており、小さな直径のロールを用い、通過１回毎の圧減を小さくし、全圧減を大きくすることにより強度について最良の結果が達成されている。一例として、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ材料については、３０ｍｍ直径のロールを用い、１．１ｍｍの深さまで理論密度の９０％の緻密化が達成されている。同じレベルの緻密化が、７．５ｍｍ直径のロールでは約０．６５ｍｍの深さまで達成された。しかし、小さな直径のロールでは、表面でほぼ完全密度まで緻密化を増大することができたのに対し、大きな直径のロールでは、表面で約９６％までの密度増大であった。表面転造法を、焼結油ポンプ歯車及び焼結クランクシャフト歯車に適用した。「粉末冶金の最近の発展」（Ｍｏｄｅｒｎ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ  ｉｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ）第１６巻、第３３頁〜第４８頁（１９８４年）〔１９８４年６月１７〜２２日、カナダ、トロントでの国際ＰＭ会議から〕の文献で、著者は、ショット・ピーニング、炭窒化、及びそれらの組合せが焼結Ｆｅ＋１．５％Ｃｕ及びＦｅ＋２％Ｃｕ＋２．５％Ｎｉ合金の耐久性限界に与える影響を研究している。これらの合金について報告されている密度は７．１及び７．４ｇ／ｃｍ３であった。この表面転造法の理論的評価及び表面転造部品の曲げ疲労試験の両方が、「粉末冶金の展望」（Ｈｏｒｉｚｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ）第１部、第４０３頁〜第４０６頁、１９８６年予稿集〔１９８６年６月７〜１１日、デュッセルドルフ、粉末冶金国際会議及び展示会（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｘｈｉｂｉｔｉｏｎ）の文献で公表されている。
【０００９】
従来法によれば、粉末冶金部品で大きな焼結密度を達成するために多くの異なった方法が示唆されてきている。しかし、示唆されている方法は、全てコストを増加する工程を含んでいる。例えば、温間圧縮及びダイ壁潤滑は、大きな圧粉体密度を得易くする。二重プレス及び二重焼結は大きな焼結密度及び収縮を与える結果になる。なぜなら、高温焼結の結果は、大きな焼結密度を与える結果にもなるからである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
更に、歯車のような高荷重用途では、充分な疲労特性を達成するために気孔孔径及び気孔形態に関することを考慮に入れて特別な注意を払わななければならない。従って、大きな焼結密度及び機械的強度を、気孔孔径及び形態とは無関係に有する歯車及び同様な製品を製造するための簡単でコスト的に効果的な方法が魅力的であり、本発明の主たる目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
簡単に述べると、動力伝達用途のような一層力を要する用途での粉体金属部品、例えば、歯車を、鉄又は鉄基粉末を、７００ＭＰａより大きな圧力で一軸成形にかけて７．３５ｇ／ｃｍ３より高い密度にし、得られた圧粉体生成物を焼結し、その焼結した生成物を緻密化工程にかけることにより得ることができることが今度判明した。本発明による金属部品の芯の特徴は、比較的大きな気孔により区別される気孔構造にある。
【００１２】
具体的に、本発明は、緻密化された表面及び少なくとも７．３５、好ましくは少なくとも７．４５ｇ／ｃｍ３の芯密度を有する焼結部品で、然も、その芯構造が、ダイ壁潤滑を適用することなく、少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３、好ましくは少なくとも７．４５ｇ／ｃｍ３まで１回プレスし、粗い鉄又は鉄基粉末粒子を有する鉄基粉末混合物を１回焼結することにより得られる気孔マトリックスにより区別される焼結金属部品及びそのような金属部品を製造する方法に関する。気孔構造は、気孔孔径に関連した気孔領域分布を与えるＡＳＴＭ  Ｅ１２４５による画像分析を用いる評価で測定された。
【００１３】
上記密度レベルは、純粋又は低合金化鉄粉末に基づく製品に関する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、例１に従い、混合物１Ａ及び１Ｂから製造した試料の表面緻密化処理前及び後の曲げ疲労強度を示すグラフである。
【図２】図２は、混合物１Ａから製造した表面緻密化試料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図３】図３は、混合物１Ｂから製造した表面緻密化試料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図４】図４は、例２に従って混合物２Ｃ及び２Ｄから製造した試料の表面緻密化処理前及び後の曲げ疲労強度を示すグラフである。
【図５】図５は、混合物２Ｃから製造した表面緻密化試料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図６】図６は、混合物２Ｄから製造した表面緻密化試料の断面の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の詳細な記述
粉末の種類
成形過程のための出発材料として用いることができる適切な金属粉末は、鉄のような金属から調製された粉末である。最終的焼結生成物の性質を修正するため、炭素、クロム、マンガン、モリブデン、銅、ニッケル、燐、硫黄等のような合金用元素を粒子として、予め合金化して、又は拡散合金化して添加することができる。鉄基粉末は、実質的に純粋な鉄粉末、予め合金化した鉄基粒子、拡散合金化鉄基鉄粒子、及び鉄粒子又は鉄基粒子と合金用元素との混合物からなる群から選択することができる。粒子の形に関しては、粒子は水噴霧により得られるような不規則な形を有するのが好ましい。不規則な形をした粒子を有するスポンジ状鉄粉末も重要になることがある。
大きな力を要する用途のためのＰＭ部品に関しては、合金用元素Ｍｏ及びＣｒの一種類以上を５％までのような低い量を含有する予め合金化した水噴霧粉末を用いて特に有望な結果が得られている。そのような粉末の例は、スウェーデンのヘガネス
2010202980.tif 000002
からのアスタロイ（Ａｓｔａｌｏｙ）Ｍｏ（１．５％Ｍｏ）及びアスタロイ８５Ｍｏ（０．８５％Ｍｏ）のほか、アスタロイＣｒＭ（３Ｃｒ、０．５Ｍｏ）及びアスタロイＣｒＬ（１．５Ｃｒ、０．２Ｍｏ）の化学組成に相当する化学組成を有する粉末である。
【００１６】
本発明の重要な特徴は、用いられる粉末が粗い粒子であるということ、即ち、粉末は本質的に微細な粒子を含まないということである。用語「本質的に微細な粒子を含まない」とは、ＳＳ−ＥＮ２４４９７に記載されている方法により測定して、４５μｍより小さい粒径を有する粉末粒子が、約１０％より少なく、好ましくは５％より少ないことを意味するものとする。平均粒径は、典型的には７５〜３００μｍである。２１２μｍより大きい粒子の量は、典型的には２０％より多い。最大粒径は約２ｍｍになることがある。
【００１７】
ＰＭ工業内で通常用いられる鉄基粒子の粒径は、３０〜１００μｍの領域内に平均粒子直径を有するガウス分布曲線に従って分布しており、それら粒子の約１０〜３０％が４５μｍより小さい。従って、本発明により用いられる粉末は、通常用いられるものとは逸脱した粒径分布を有する。これらの粉末は、粉末の一層微細な部分を除去するか、又は希望の粒径分布を有する粉末を製造することにより得ることができる。
【００１８】
このように、上で言及した粉末について、アスタロイ８５Ｍｏの化学組成に相当する化学組成を有する粉末についての適切な粒径分布は、４５μｍより小さい粒子が、多くても５％になる分布であり、平均粒子直径は、典型的には１０６〜３００μｍである。アスタロイＣｒＬに相当する化学組成を有する粉末についての対応する値は、４５μｍより小さいものが５％より少なく、平均粒子直径が典型的には、１０６〜２１２μｍであるのが適切である。
【００１９】
本発明に従い、満足すべき機械的焼結特性を有する焼結金属部品を得るためには、成形すべき粉末混合物に黒鉛を添加することが必要であろう。例えば、成形すべき全混合物の０．１〜１、好ましくは０．２〜１．０、一層好ましくは０．２〜０．７、最も好ましくは０．２〜０．５重量％の量の黒鉛を、成形前に添加してもよいであろう。しかし、或る用途では、黒鉛の添加は不要である。
【００２０】
鉄基粉末は、それをダイへ移す前に潤滑剤と一緒にしてもよい（内部潤滑）。潤滑剤は、成形又はプレス工程中の金属粉末粒子間の摩擦及び粒子とダイとの間の摩擦を最小にするために添加する。適当な潤滑剤の例は、例えば、ステアレート、ワックス、脂肪酸及びそれらの誘導体、オリゴマー、重合体、及び潤滑効果を有する他の有機物質である。潤滑剤は粒子の形で添加してもよいが、粒子に結合及び／又は被覆されてもよい。
【００２１】
ＷＯ  ２００４／０３７４６７に記載されている型のシラン化合物の潤滑性被覆を粉末混合物に含有させるのが好ましい。特に、シラン化合物は、アルキルアルコキシ又はポリエーテルアルコキシシランでもよく、この場合、アルキルアルコキシシランのアルキル基及びポリエーテルアルコキシシランのポリエーテル鎖は、８〜３０個の炭素原子を含み、アルコキシ基は、１〜３個の炭素原子を含む。そのような化合物の例は、オクチル−トリ−メトキシシラン、ヘキサデシル−トリ−メトキシシラン、及び１０個のエチレンエーテル基を有するポリエチレンエーテル−トリメトキシシランである。
【００２２】
本発明により鉄基粉末に添加される潤滑剤の量は、混合物の０．０５〜０．６重量％、好ましくは０．１〜０．５重量％の間で変化させることができる。
【００２３】
場合による添加剤硬質相として、結合剤、機械加工性改良剤、及び流動性改良剤を添加してもよい。
【００２４】
成形
少量（０．６重量％未満）の潤滑剤と混合した慣用的に用いられている微細粒子含有粉末を用いた高圧、即ち、６００ＭＰａより高い圧力での慣用的成形は、ダイから成形体を放出させるのに必要な大きな力、付随するダイの大きな摩耗、及び部品の表面の輝きが少なくなるか又は劣化する傾向をもつ事実により、一般に不適切であると考えられている。本発明による粉末を用いることにより、高圧で放出力が減少し、許容可能な、或いは完全になることさえある表面を有する部品を、ダイ壁潤滑を用いなくても得ることができることが全く思いがけず判明した。
【００２５】
成形は標準的装置を用いて行うことができ、そのことは、この新規な方法を高価な投資をせずに実施することができることを意味する。成形は、周囲又は上昇させた温度で１回の工程で一軸的に行われる。成形圧力は、好ましくは約７００ＭＰａより大きく、一層好ましくは約８００ＭＰａより大きく、最も好ましくは９００ＭＰａより大きく、１０００ＭＰａにさえなることがある。本発明による利点を得るためには、好ましくは成形は７．４５ｇ／ｃｍ３より大きい密度まで行うべきである。
【００２６】
焼結
どのような慣用的焼結炉を用いてもよく、焼結時間は約１５〜６０分の範囲にすることができる。焼結炉の雰囲気は、内部生成ガス雰囲気（ｅｎｄｏｇａｓ  ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）でもよく、水素と窒素との混合物でもよく、或いは真空でもよい。焼結温度は１１００〜１３５０℃の範囲にすることができる。約１２５０℃より高い焼結温度を用いて、最良の結果が得られている。二重プレス及び二重焼結を含む方法と比較して、本発明による方法は、一つのプレス工程と一つの焼結工程を省略し、それでも７．６４ｇ／ｃｍ３より大きな焼結密度を得ることができる利点を有する。
【００２７】
構造
高密度圧粉体及び焼結金属部品の芯の顕著な特徴は、大きな気孔が存在することである。例えば、一例として、本発明による焼結金属部品の芯の断面では、気孔領域の少なくとも約５０％が、少なくとも１００μｍ２の気孔面積を有する気孔からなるのに対し、対応する通常の粉末（即ち、同じ密度に到達させるために二重プレス及び二重焼結をしなければならない通常の量の微細粒子を含有する粉末）から製造された芯の断面では、気孔領域の少なくとも約５０％が、約６５μｍ２の気孔面積を有する気孔からなる。
【００２８】
表面緻密化
表面の緻密化は、径方向、又は軸方向の転造、ショット・ピーニング、サイジング（ｓｉｚｉｎｇ）等により行うことができる。好ましい方法は、径方向の転造である。なぜなら、この方法は、大きな緻密化深さと組合せて短いサイクル時間を与えるからである。粉体金属部品は、緻密化深さが増大すると共に、一層よい機械的性質を得るであろう。緻密化深さは、好ましくは少なくとも０．１ｍｍ、好ましくは少なくとも０．２ｍｍ、最も好ましくは少なくとも０．３ｍｍである。
【００２９】
これに関連して、焼結した部品の中に大きな気孔が存在することは欠陥であると通常見なされ、それら気孔を一層小さく丸くするために種々の対策が取られていることを思い起こすべきである。しかし、驚いたことに本発明により、比較的多量の一層大きな気孔によるマイナスの効果を、表面緻密化処理により完全に解消できることが見出された。即ち、芯の中に大きな気孔を含む焼結試料の曲げ疲労強度に対する表面緻密化の影響を、小さな気孔を含む試料に対する効果と比較すると、上で論じた粒径分布を有する金属粉末から試料を製造した場合、表面緻密化処理により曲げ疲労強度が遥かに高い程度まで増大されることが判明した。表面緻密化処理後、これらの粉末から製造された試料の曲げ疲労強度は、驚いたことに、通常の粒径分布を有する粉末から製造した（同じ化学組成及び同じ焼結密度レベルが与えられた）表面緻密化試料のレベルと同じレベルに到達する。従って、１回プレス、１回焼結処理で大きな焼結密度を達成することができるので、二重プレス・二重焼結、温間成形のようなコストのかかる処理は、例えば歯車を製造する場合、本発明による方法を用いることにより回避することができる。
【００３０】
本発明を、次の実施例により更に例示するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００３１】
次の鉄基粉末を用いた。即ち、
粉末Ａ；
粉末Ａは、アスタロイ８５Ｍｏ、０．８０〜０．９５％のＭｏ含有量、多くても０．０２％の炭素含有量、及び多くても０．２０％の酸素含有量を有する予め合金化した噴霧鉄基粉末である。
粉末Ａの粒径分布は、粉末冶金で通常用いられている粉末の粒径分布と同様である；即ち２５０μｍより大きいものは約０％、１５０〜２５０μｍのものは約１５〜２５％、４５μｍより小さいものは約１５〜３０％である。
【００３２】
粉末Ｂ；
粉末Ｂは、粉末Ａと同じ化学組成を有するが、下の表による一層粗い粒径分布を有する。
粒径（μｍ）                重量％
＞５００                  ０
４２５−５００            １．９
３００−４２５          ２０．６
２１２−３００          ２７．２
１５０−２１２          ２０．２
１０６−１５０          １３．８
７５−１０６              ６．２
４５−７５                ５．９
＜４５                    ４．２
【００３３】
粉末Ｃ；
粉末Ｃは、アスタロイＣｒＬ、１．３５〜１．６５％のＣｒ含有量、０．１７〜０．２７％のＭｏ含有量、多くても０．０１０％の炭素含有量、及び多くても０．２５％の酸素含有量を有する予め合金化した噴霧Ｍｏ−、Ｃｒ−鉄基粉末である。
粉末Ｃの粒径分布は、粉末冶金で通常用いられている粉末の粒径分布と同様である；２５０μｍより大きいものは約０％、１５０〜２１２μｍのものは約１５〜２５％、４５μｍより小さいものは約１０〜２５％。
【００３４】
粉末Ｄ；
粉末Ｄは、粉末Ｃと同じ化学組成を有するが、下の表による一層粗い粒径分布を有する；  粒径（μｍ）            重量％
＞５００                  ０
４２５−５００            ０．２
３００−４２５            ７．４
２１２−３００          ２１．９
１５０−２１２          ２５．１
１０６−１５０          ２３．４
７５−１０６            １１．２
４５−７５                ７．１
＜４５                    ３．７
【００３５】
例１
二つの混合物、即ち、混合物１Ａ及び混合物１Ｂを、成形前に完全に混合することにより調製した。
混合物１Ａは、粉末Ａに、０．２重量％の黒鉛及び０．８重量％のＨワックスを添加したものに基づいていた。
混合物１Ｂは、粉末Ｂに、０．２重量％の黒鉛、及び０．２重量％のヘキサデシルトリメトキシシランを添加したものに基づいていた。
【００３６】
ＩＳＯ  ３９２８によるＦＳ−強度試験棒を成形した。
【００３７】
混合物１Ａに基づく試験棒は、７．１ｇ／ｃｍ３の圧粉体密度（ｇｒｅｅｎ  ｄｅｎｓｉｔｙ）まで成形し、窒素９０％及び水素１０％の雰囲気中で７８０℃で３０分間予め焼結した。焼結後、１１００ＭＰａの圧力で第二の成形にかけ、最後に窒素９０％及び水素１０％の雰囲気中で１２８０℃で３０分間焼結した。焼結密度を測定し、７．６１ｇ／ｃｍ３であった。
【００３８】
混合物１Ｂから調製した試料を、１１００ＭＰａで１回成形処理で成形し、次に窒素９０％及び水素１０％の雰囲気中で１２８０℃で３０分間焼結した。焼結密度は７．６７ｇ／ｃｍ３であった。
【００３９】
結果を下の表１に要約する。
【００４０】
【表１】
2010202980.tif 000003
【００４１】
得られた焼結体の数の半分を、０．４ｍｍの直径を有する鋼球を用いて６バール空気圧でのショット・ピーニングによる表面緻密化処理にかけた。
【００４２】
表面緻密化した試料と、表面緻密化処理にかけていない試料との両方を０．８％の炭素ポテンシャルで９２０℃で７５分間浸炭し、次に２００℃で１２０分間焼き戻し操作にかけた。
【００４３】
試料の全てについて曲げ疲労限界（ＢＦＬ）を決定した。
【００４４】
図１は、表面緻密化試料と、表面緻密化にかけていない試料との両方についての曲げ疲労限界を示している。
【００４５】
図１から、一層粗い粉末を用いて製造した試料の表面緻密化が、慣用的粒径分布を有する粉末を用いて製造した試料の表面緻密化により得られたＢＦＬの増大と比較して、遥かに大きなＢＦＬ増大に寄与していることを結論付けることができる。
【００４６】
図２は、混合物１Ａから調製した表面緻密化試料の断面を示す光学顕微鏡写真であり、図３は、混合物１Ｂから調製した表面緻密化試料の同様な顕微鏡写真である。
【００４７】
試料１Ａから製造された表面緻密化試料の断面のＡＳＴＭ  Ｅ１２４５による画像分析は、全断面気孔領域の約５０％は、６５μｍ２以上の表面積を有する気孔からなっていることを示しているのに対し、混合物１Ｂから製造された表面緻密化試料の同じ測定は、全断面積の約５０％が２００μｍ２以上の表面積を有する気孔からなっていることを示している。
【００４８】
例２
二つの混合物、混合物２Ｃ及び混合物２Ｄを、成形前に完全に混合することにより調製した。
混合物２Ｃは、粉末Ｃに、０．７重量％のニッケル粉末、０．２重量％の黒鉛、及び０．８重量％のＨワックスを添加したものに基づいていた。
混合物２Ｄは、粉末Ｄに、０．７％のニッケル粉末、０．２％の黒鉛、及び０．２％のヘキサデシルトリメトキシシランを添加したものに基づいていた。
【００４９】
ＩＳＯ  ３９２８によるＦＳ−強度試験棒を製造した。
【００５０】
混合物２Ｃに基づく試験棒は、７．１ｇ／ｃｍ３の圧粉体密度まで成形し、窒素９０％及び水素１０％の雰囲気中で７８０℃で３０分間予め焼結した。焼結後、１１００ＭＰａの圧力で第二の成形にかけ、最後に窒素９０％及び水素１０％の雰囲気中で１２８０℃で３０分間焼結した。焼結密度を測定し、７．６３ｇ／ｃｍ３であった。
【００５１】
混合物２Ｄから製造した試料棒を、１１００ＭＰａで１回成形処理で成形し、次に窒素９０％及び水素１０％の雰囲気中で１２８０℃で３０分間焼結した。焼結密度を測定し、７．６４ｇ／ｃｍ３であった。
【００５２】
結果を下の表３に要約する。
【００５３】
【表２】
2010202980.tif 000004
【００５４】
得られた焼結物体の数の半分を、０．４ｍｍの直径を有する鋼球を用いて６バール空気圧でのショット・ピーニングによる表面緻密化処理にかけた。
【００５５】
表面緻密化した試料と、表面緻密化処理にかけていない試料との両方を、０．８％の炭素ポテンシャルで９２０℃で７５分間浸炭し、次に２００℃で１２０分間焼き戻し操作にかけた。
【００５６】
試料の全てについて曲げ疲労限界（ＢＦＬ）を決定した。
【００５７】
図５は、表面緻密化試料と、表面緻密化にかけていない試料との両方についての曲げ疲労限界を示している。
【００５８】
図５から、一層粗い粉末を用いて製造した試料の表面緻密化が、慣用的粒径分布を有する粉末を用いて製造した試料の表面緻密化により得られたＢＦＬの増大と比較して、遥かに大きなＢＦＬ増大に寄与していることを結論付けることができる。
【００５９】
図６は、混合物２Ｃから製造した表面緻密化試料の断面を示す光学顕微鏡写真であり、図７は、混合物２Ｄから製造した表面緻密化試料の同様な顕微鏡写真である。
【００６０】
試料２Ｃから製造された表面緻密化試料の断面のＡＳＴＭ  Ｅ１２４５による画像分析は、全断面気孔領域の約５０％が、５０μｍ２以上の表面積を有する気孔からなっていることを示しているのに対し、混合物２Ｄから製造された表面緻密化試料の同じ測定は、全断面積の約５０％が１１０μｍ２以上の表面積を有する気孔からなっていることを示している。
【図１】
2010202980.tif 000005
【図４】
2010202980.tif 000006
【図２】
2010202980.tif 000007
【図３】
2010202980.tif 000008
【図５】
2010202980.tif 000009
【図６】
2010202980.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成22年5月24日(2010.5.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも０．１ｍｍの深さまで緻密化している緻密化表面と、少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３の焼結密度と、気孔構造によって区別される芯構造とを有し、断面中の気孔領域の少なくとも５０％が、少なくとも１００μｍ２の気孔面積を有する気孔からなる焼結金属部品であって、４５μｍより小さい粒径を有する粒子が多くても１０％である粗い鉄又は鉄基粉末を含んでなる混合物を、少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３へ１回プレスし、そして１回焼結することにより得られた焼結金属部品。
【請求項２】
更に、混合物が、焼結金属部品の性質を修正するために、少なくとも一つの合金用元素を粒子の形態で含んでなる、請求項１に記載の焼結金属部品。
【請求項３】
少なくとも一つの合金用元素が、炭素、クロム、マンガン、モリブデン、銅、ニッケル、燐、硫黄からなる群から選択される、請求項２に記載の焼結金属部品。
【請求項４】
更に、混合物が、潤滑剤、硬質相、結合剤、機械加工性改良剤、及び流動性改良剤からなる群から選択される少なくとも一つの添加剤を含んでなる、請求項１に記載の焼結金属部品。
【請求項５】
圧粉体及び焼結密度が、少なくとも７．４５ｇ／ｃｍ３である、請求項１に記載の金属部品。
【請求項６】
圧粉体及び焼結密度が、少なくとも７．５ｇ／ｃｍ３である、請求項１に記載の金属部品。
【請求項７】
少なくとも０．１ｍｍの深さまで緻密化している緻密化表面と、少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３の焼結密度と、気孔構造によって区別される芯構造とを有し、断面中の気孔領域の少なくとも５０％が、少なくとも１００μｍ２の気孔面積を有する気孔からなる粉体金属部品を製造する方法において、
−  ４５μｍより小さい粒径を有する粒子が多くても１０％である粗い鉄又は鉄基粉末を、少なくとも７００ＭＰａの成形圧力で１回成形工程で７．３５ｇ／ｃｍ３より大きい密度まで一軸的に成形する工程；
−  前記部品を、少なくとも１１００℃の温度で１回の工程で少なくとも７．３５ｇ／ｃｍ３の密度へ焼結する工程；及び
−  前記部品を表面緻密化処理にかける工程；
を含む金属部品製造方法。
【請求項８】
粉末が、５重量％までの量で合金用添加剤を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
合金用添加剤を、黒鉛、クロム、モリブデン、マンガン、ニッケル、及び銅からなる群から選択された少なくとも一種類の元素からなる群から選択する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
粉末が潤滑剤を含む、請求項７〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
潤滑剤が、アルキルアルコキシ又はポリエーテルアルコキシシランからなる群から選択された有機シランであり、然も、前記アルキルアルコキシシランのアルキル基及び前記ポリエーテルアルコキシシランのポリエーテル鎖が、８〜３０個の炭素原子を含み、アルコキシ基が、１〜３個の炭素原子を含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
有機シランを、オクチル−トリ−メトキシシラン、ヘキサデシル−トリ−メトキシシラン、及び１０個のエチレンエーテル基を有するポリエチレンエーテル−トリメトキシシランからなる群から選択する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
鉄基粉末が、予め合金化された水噴霧粉末である、請求項７〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
鉄基粉末が、４５μｍより小さい粒子が多くても５％であるような粒径を有する、請求項７〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
成形を、少なくとも８００ＭＰａの圧力で行う、請求項７〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
成形を、少なくとも９００ＭＰａの圧力で行う、請求項７〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
成形を、少なくとも１０００ＭＰａの圧力で行う、請求項７〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
焼結を、少なくとも１２００℃の温度で行う、請求項７〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
焼結を、少なくとも１２５０℃の温度で行う、請求項７〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
成形部品を、１５〜６０分の時間焼結する、請求項７〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
成形部品を、内部生成ガス雰囲気、水素と窒素との混合物、又は真空中で焼結する、請求項７〜２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
表面緻密化化を転造により行う、請求項７〜２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
表面緻密化部品を、少なくとも０．２ｍｍの深さまで緻密化する、請求項７〜２２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２４】
表面緻密化部品を、少なくとも０．３ｍｍの深さまで緻密化する、請求項７〜２２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
製造された粉体金属部品が、歯車、ベアリング、ロール、スプロケット、シャフトである、請求項７〜２４のいずれか１項に記載の方法。