(57)【要約】【課題】  磁性異物除去の効率向上を達成しつつ、バーマグネットやハウジングの清掃が容易なマグネットフィルター、これを用いた無機材料ペーストの製造方法およびプラズマディスプレイ部材の製造方法を提供する。【解決手段】支柱、該支柱に固定された複数のバーマグネットおよびこれらを覆う筒状のハウジングを有し、該支柱の長手方向と該ハウジングの軸方向が略平行であり、該ハウジングの軸方向の一方の端部付近に導入口を、該ハウジングの軸方向の他方の端部付近に排出口を設けたマグネットフィルターであって、該複数のバーマグネットがそれぞれ該支柱の長手方向に対して略垂直に、該支柱の軸方向に離散して固定されており、かつ隣り合うバーマグネットが互いに平行にならないように配置されているマグネットフィルターを用いる。【選択図】図１
2010075893.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
支柱、該支柱に固定された複数のバーマグネットおよびこれらを覆う筒状のハウジングを有し、該支柱の長手方向と該ハウジングの軸方向が略平行であり、該ハウジングの軸方向の一方の端部付近に導入口を、該ハウジングの軸方向の他方の端部付近に排出口を設けたマグネットフィルターであって、該複数のバーマグネットがそれぞれ該支柱の長手方向に対して略垂直に、該支柱の軸方向に離散して固定されており、かつ隣り合うバーマグネットが互いに平行にならないように配置されていることを特徴とするマグネットフィルター。
【請求項２】
前記複数のバーマグネットを前記支柱の長手方向に垂直な面に投影した投影面において、隣り合う該複数のバーマグネットの長手方向がなす角の最大値が５０°以下である請求項１記載のマグネットフィルター。
【請求項３】
前記支柱の長手方向に垂直な面に投影した隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角がそれぞれ略一定であることを特徴とする請求項２記載のマグネットフィルター。
【請求項４】
前記支柱が前記バーマグネットを固定するための複数の貫通孔を有するものである請求項１〜３のいずれかに記載のマグネットフィルター。
【請求項５】
前記支柱、前記バーマグネットおよび前記ハウジングが脱着可能に構成されている請求項１〜４のいずれかに記載のマグネットフィルター。
【請求項６】
無機粉末と有機成分からなる無機材料ペーストの製造方法であって、該無機粉末と該有機成分を混合した後に請求項１〜５のいずれかに記載のマグネットフィルターを用いて磁性異物を除去することを特徴とする無機材料ペーストの製造方法。
【請求項７】
基板上に請求項６記載の無機材料ペーストの製造方法により製造した無機材料ペーストを塗布する工程を含むプラズマディスプレイ部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネットフィルター、無機材料ペーストの製造方法およびプラズマディスプレイ部材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、回路材料やディスプレイにおいて小型化と高精細化が進んでおり、これに対応することができる無機物からなるパターン加工技術が求められている。特にプラズマディスプレイにおいては、隔壁や電極形成において、高精細で幅の狭いパターンを欠陥なく加工する方法が望まれている。このような分野では、無機粉末と有機成分からなる無機材料ペーストをパターン塗布あるいは塗布乾燥した後にパターン加工し、焼成して無機物からなる高精細パターンを形成する技術が広くもちいられている。
【０００３】
高精細パターンを欠陥なく形成するためには、無機材料ペースト中に含まれる無機粉末の凝集物や混入異物および種々のプロセスで生じる塵芥などの外乱をパターン形成に影響を及ばさない程度まで低減することが必要である。凝集物や混入異物、塵芥は一般的に無機材料ペースト中に含まれる無機粉末と比較して非常に大きいので、凝集物や混入異物、塵芥が無機材料ペースト中に存在すると、パターンの断線や短絡、亀裂を引き起こすことがある。
【０００４】
これらの粗大異物の中で、無機粒子を製造、分級、輸送する工程や、無機粉末と有機成分を混合、分散する工程で装置や配管の削れ粉などが磁性異物となり無機材料ペースト中に混入することが問題の１つであった。特に、無機材料ペーストの作成工程でステンレスなどの材料表面と無機材料ペーストが直接接触する場合、例えば、ギヤポンプ、シリンダー型押し出し機、ボールバルブおよび継ぎ手などでは、ステンレスなどの金属表面が無機材料ペースト中に含まれる無機粉末と接触して摩耗し、無機材料ペースト中に磁性異物として混入し、パターンの断線や亀裂を増加させるという問題があった。
【０００５】
例えばプラズマディスプレイ用の隔壁では、パターンを完全に横断するような完全断線が生じると、隣接セルとの隔壁が出来なくなるので、蛍光体が隣接セルに漏れだし、放電が干渉するので表示不良が生じてしまうことがある。また、完全断線に至らなくとも部分的な断線（欠け）でも、隔壁の強度が弱くなるので、前面板と貼り合わせ時やパネル化後の衝撃テストにおいて、大きな欠けに進行してしまう可能性がある。電極パターンに断線が生じると絶縁状態になるので、放電のための電圧印加ができず表示不良を起こしてしまう。また、部分的な欠けが生じてもこの部分で電気抵抗が増加するので、長時間点灯でやはり断線に至ってしまう可能性がある。近年のプラズマディスプレイでは、画面の大型化や多面取りにより、１シートあたりのパターン本数が増加し、さらに高精細化によりパターン幅が狭くなるので、欠陥発生頻度が増加する傾向にある。
【０００６】
さらに、このような性能上の問題だけでなく、粗大異物があるとスクリーン版や塗布ノズル孔の目詰まりなどが生じるので、清掃や交換などの復旧作業を行うため生産性が低下してしまうと言った問題もある。
【０００７】
従来、このような粗大異物の抑制という課題に対して、プラズマディスプレイ用隔壁の欠陥を抑制する技術として、ガラスフリットよりもフィラーの粒子径を大きくすることで、粒子同士の凝集を抑制することが提案されている（特許文献１参照）。しかしこの技術では、磁性異物が混入した場合には断線等の問題が発生してしまう。
【０００８】
また、２台以上の３本ロールを直列に配置し無機材料ペースト原料を順次混練することで異物混入と連続化プロセスの両立を図る技術が知られている（特許文献２参照）。
【０００９】
また、予め有機ビヒクルを目開き５μｍ以下でろ過した後で無機材料を添加する技術や、蛍光体ペーストの蛍光体を除く成分を塗布ノズル径の孔径１／５以下のフィルターでろ過する技術が知られている（特許文献３，４参照）。しかしながら、これらの技術では混入した磁性異物を効率よく除去することは困難であった。
【００１０】
さらに、磁場を配管内外から印加しながら無機材料ペーストを搬送、ろ過または混練することによって磁性異物を除去する技術（特許文献５参照）が開示されている。
【００１１】
しかしながら、磁場を配管内外から印加する構成のように無機材料ペーストがバーマグネットの近傍を通過する構成をとらない場合は異物が完全に除去できないことがある。特に、吐出量をあげるためにフィルター径を大きくすると、磁場を配管外より印加しながら無機材料ペーストをろ過する場合、配管中心部と磁場との距離が長くなるため、配管中心部と側面部で除鉄効率に差が生じやすく、異物を完全に除去できない。一方、配管内にもバーマグネットを配した場合は、バーマグネット径を大きくすると配管内の抵抗が大きくなるため、バーマグネットを比較的細く保ったままで数を増やす必要がある。しかし、バーマグネットの数を増やすと設置および清掃に時間がかかり作業効率が低下する問題がある。
【特許文献１】特開平１１−１３４３号公報（第７頁）
【特許文献２】特開２００１−２２４９３９号公報（第２頁）
【特許文献３】特開２００１−２１５７００号公報（第２頁）
【特許文献４】特開２００１−３１６６６２号公報（第２頁）
【特許文献５】特開２００５−２６８００８号公報（第２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
そこで本発明の目的は、磁性異物除去の効率向上を達成しつつ、バーマグネットやハウジングの清掃が容易なマグネットフィルター、これを用いた無機材料ペーストの製造方法およびプラズマディスプレイ部材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するため、本発明は次の構成を有する。本発明のマグネットフィルターは、支柱、該支柱に固定された複数のバーマグネットおよびこれらを覆う筒状のハウジングを有し、該支柱の長手方向と該ハウジングの軸方向が略平行であり、該ハウジングの軸方向の一方の端部付近に導入口を、該ハウジングの軸方向の他方の端部付近に排出口を設けたマグネットフィルターであって、該複数のバーマグネットがそれぞれ該支柱の長手方向に対して略垂直に、該支柱の軸方向に離散して固定されており、かつ隣り合うバーマグネットが互いに平行にならないように配置されていることを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の好ましい態様は、前記複数のバーマグネットを支柱の長手方向に垂直な面に投影した投影面において、隣り合う該バーマグネットの長手がなす角の最大値が５０°以下であり、また、より好ましくは前記支柱の長手方向に垂直な面に投影した隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角がそれぞれ略一定であることを特徴とするものである。
【００１５】
さらに、本発明の好ましい態様は、前記支柱が前記バーマグネットを固定するための複数の貫通孔を有するものである。また、本発明の好ましい態様は、前記支柱、前記バーマグネットおよび前記ハウジングが脱着可能に構成されていることを特徴とするものである。
【００１６】
そして、本発明のマグネットフィルターは、無機粉末と有機成分からなる無機材料ペーストの製造方法であって、上述のマグネットフィルターを用いて磁性異物を除去することを特徴とする。
【００１７】
さらに、本発明のプラズマディスプレイ部材の製造方法は、上述の無機材料ペーストの製造方法により製造した無機材料ペーストを塗布する工程を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、無機材料ペースト中の磁性異物を効率的に除去することができ、欠陥がなく、高信頼性なパターンを作成することができる無機材料ペーストを得ることができる。この無機材料ペーストは、特にプラズマディスプレイ部材の製造に好適に用いられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明のマグネットフィルターは、支柱、該支柱に固定された複数のバーマグネットおよびこれらを覆う筒状のハウジングを有する。ここで、該支柱の長手方向と該ハウジングの軸方向は略平行であり、該ハウジングの軸方向の一方の端部付近に導入口を、該ハウジングの軸方向の他方の端部付近に排出口を設けており、無機材料ペースト等の被濾過物は導入口から導入されて支柱に略平行にハウジング内を通過し、排出口から排出されることになる。
【００２０】
本発明のマグネットフィルターは棒状または柱状のバーマグネットを有する。バーマグネットは電磁石または永久磁石からなるが、設置コストやランニングコストの面、および設置の容易さの観点から、永久磁石を利用することが好ましい。永久磁石としては、公知の永久磁石を使用することができる。例えば、希土類系磁石、フェライト磁石、アルニコ磁石および鉄−クロム−コバルト系磁石などの公知の永久磁石を用いることができる。永久磁石の好ましい材料としては、例えば、ＢａＳｒフェライト、ＦｅＣｒＣｏ、ＳｍＣｏ5、Ｓｍ−Ｐｒ−Ｃｏ5、Ｓｍ（Ｃｏ−Ｆｅ−Ｃｕ）7、Ｓｍ（Ｃｏ−Ｆｅ−ＣｕＺｒ）7、およびＮｄ2Ｆｅ14Ｂ等が挙げられる。発生磁場の大きさ、すなわち、異物の捕集効率の面ではできるだけ大きな磁場または磁場勾配を発生させることが好ましく、バーマグネットとして例えば、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ（例えば、住友特殊金属株式会社製（登録商標）“ＮＥＯＭＡＸ”）等が特に好ましく用いられる。
【００２１】
本発明のマグネットフィルターは、複数のバーマグネットがそれぞれ支柱の長手方向に対して略垂直に、該支柱の軸方向に離散して固定されていることを特徴とする。複数のバーマグネットをそれぞれ支柱の長手方向に対して略垂直に流れることになるので、磁性異物を効率よく除去することができる。
【００２２】
さらに、本発明のマグネットフィルターは、隣り合うバーマグネットが互いに平行にならないように配置されていることを特徴とする。従来、支柱や板材に複数のバーマグネットが平行に固定されたマグネットフィルターが知られているが、このようなマグネットフィルターでは、無機材料ペースト等の被濾過物の一部が上流側から下流側までに配置された全てのバーマグネットから離れた位置を通過することができるため、磁性異物を効率よく除去することができなかった。本発明のマグネットフィルターは隣り合うバーマグネットが互いに平行にならないように配置されているため、上流側に配置されたバーマグネットから離れた位置を通過した無機材料ペースト等の被濾過物が、その下流側に配置されたバーマグネットの近傍を通過することになるので、効率よく磁性異物を除去することができる。
【００２３】
本発明のマグネットフィルターは、複数のバーマグネットを支柱の長手方向に垂直な面に投影した投影面において、隣り合う複数のバーマグネットの長手方向がなす角の最大値が５０°以下であることが好ましい。このように配置することによって、無機材料ペーストなどの被濾過物は必ずいずれかのマグネットバーの近傍を通過することになるので、効率よく磁性異物を除去することができる。さらに、支柱の長手方向に垂直な面に投影した隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角を略一定に、すなわちバーマグネットの端部を結んだ線が螺旋状になるように配することによって磁性異物の除去をより一層効率よく行うことができる。
【００２４】
本発明のマグネットフィルターは、支柱がバーマグネットを固定するための複数の貫通孔を有するものであることが好ましい。このような構成とすることによって、簡単な構造の支柱およびバーマグネットを用いて本発明の構成のマグネットフィルターとすることができる。
【００２５】
本発明のマグネットフィルターは、支柱、バーマグネットおよびハウジングが脱着可能に構成されていることが好ましい。着脱可能に構成することによって、使用後の分解、掃除を容易に行うことができる。なお、上述のように支柱はバーマグネットを固定するための複数の貫通孔を有する形状とし、かつ着脱可能に構成すれば、分解後は単純な形状の支柱およびバーマグネットとなるので、分解後の清掃がより一層容易となる。
【００２６】
本発明の無機材料ペーストの製造方法は、上述のマグネットフィルターを用いて磁性異物を除去することを特徴とする。これによって磁性異物を高精度に除去することができ、磁性異物が少なく、パターン加工を行った後の断線や短絡、亀裂の発生を低減することができる。
【００２７】
本発明のプラズマディスプレイ部材の製造方法は上述の無機材料ペーストの製造方法により製造した無機材料ペーストを塗布する工程を含むことを特徴とする。本発明により高精細な隔壁や電極等のパターンを断線、短絡、亀裂の発生がなく、表示不良の少ないプラズマディスプレイを得ることができる。
【００２８】
図１に示すように、本発明のマグネットフィルターは、支柱１と、支柱１に固定された複数のバーマグネット２と、これらを覆う筒状のハウジング３を有し、支柱１の長手方向とハウジング３の軸方向が略平行でありハウジング３の軸方向の一方の端部付近に導入口４を、ハウジング３の軸方向の他方の端部付近に排出口５を設けたマグネットフィルターである。
【００２９】
さらに、複数のバーマグネット２がそれぞれ支柱１の長手方向に対して略垂直に、支柱１の軸方向に離散して固定されており、かつ隣り合うバーマグネット２がそれぞれ平行にならないように配置され、複数のバーマグネットを支柱の長手方向に垂直な面に投影した投影面において、隣り合うバーマグネットがなす角の最大値が５０°以下である。そして隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角が略一定であり、バーマグネットの端部を結ぶ線が二重螺旋状となっている。二重螺旋を構成する螺旋は少なくとも１周していることが、効率的に異物除去ができるため好ましい。
【００３０】
この結果、マグネットフィルター運転時は、図１に示すように、フィルター径を大きくしても、無機材料ペースト等の被濾過物の流れ方向に対しバーマグネット２と接触するように構成されているので、導入口４から入った無機材料ペースト等の被濾過物は、効果的に磁性異物を除去された後、排出口５から出て行くこととなる。この時、隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角が１０°未満であると、バーマグネットの本数が多くなりメンテナンスが大変となる。一方、隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角が大きいと無機材料ペースト等の被濾過物の流れ方向に対し隙間ができて、バーマグネットと接触しないため、異物が完全に除去できないことがある。
【００３１】
ハウジング３中の掃除等メンテナンス作業時の際には、支柱１、バーマグネット２が着脱可能に構成されていることから、図２に示すように、バーマグネットを固定するための複数の貫通孔を有した支柱とバーマグネットおよびハウジングに分解可能であり、掃除等のメンテナンスを容易に行うことができる。
【００３２】
本発明の無機材料ペーストの製造方法は、上述のマグネットフィルターを用いて無機材料ペーストに磁場を印加して磁性異物を除去する工程を含むことが必要である。磁場を印加することで、無機材料ペースト中に存在する磁性異物を磁場の引力により吸引し除去することができるので、断線や短絡、亀裂などのパターン欠陥が生じにくくなる。ここで磁性異物としては、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉ等の単体の強磁性体だけでなく、ステンレス鋼、フェライトおよびパーマロイなどでの合金等が含まれる。特に、ステンレス鋼は、ギヤポンプ、シリンダー型押し出し機、ボールバルブおよび継ぎ手などの各種機器や部品などに多用されており、これらからの発塵を有効に除去することができる。無機材料粉末を作成する際にも、粉砕機や搬送系などにステンレス鋼や鉄などを利用するケースが多く、無機材料粉末中にも磁性異物を含む場合が多い。ステンレス鋼の中でも、フェライト系（ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４３４など）やマルテンサイト系（ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４２０など）のステンレス鋼は強磁性なので、磁場により有効に捕集することができる。また、オーステナイト系（ＳＵＳ３４０、ＳＵＳ３１６など）のステンレス鋼は焼きなまし状態では非磁性であるが、摩擦などで発塵するという冷間加工に近い状態では磁性を持つようになり、同様に磁場により捕集することができる。
【００３３】
本発明によれば、このような無機材料ペーストの作製工程や、原材料中に含有している磁性異物を捕集し除去することができるので、パターン欠陥を抑制することができる。さらに無機材料粉末サイズと同程度の異物を効果的に除去できるので、パターン欠陥をより一層抑制することができる。また、本発明によれば、スクリーン版塗布ノズルの目詰まりを防止し、ボールバルブなどの可動部やシール部分に異物が噛みこんでトラブルを起こすこともなくなるので、安定に生産できるようにもなる。
【００３４】
次に、本発明の無機材料ペーストの製造方法をプラズマディスプレイに適用する例について説明するが、本発明は、これに限定されず、多層基板などの絶縁パターンあるいは導電パターンなどやＤＮＡチップなどの流路形成用ガラスペーストにおいても好ましく適用されるものである。
【００３５】
本発明で得られる無機材料ペーストは、プラズマディスプレイの前面板の電極、ブラックストライブ、透明誘電体層、背面板の電極、誘電体層、隔壁および蛍光体層の各層の形成に用いられる無機材料ペーストに用いることができる。
【００３６】
以下、無機材料ペーストとして、感光性隔壁用ペーストを例に取って説明するが、本発明はこれに限定されず、他の無機材料ペーストに適用することができる。
【００３７】
感光性隔壁ペーストの作製は、まず、バインダー、感光性成分（光重合開始剤や重合禁止剤など）および溶剤などの有機成分を所定量秤量し、さらに無機材料（ガラスフリットおよびフィラー）を所定量秤量し、これらを予備混練する。予備混練には、ハンドミキサー、プラネタリーミキサー、ホモジナイザーおよびプロペラミキサーなどを用いることができる。次に、予備混練した隔壁ペーストを、配管などを通して本混練機に搬送する。本混練には、３本ローラーミルや密閉型のローラーミルなどを用いることができる。隔壁ペーストを搬送するには、圧縮空気、真空ポンプおよび押し出し機などが利用できるが、この他にバルブや継ぎ手なども必要である。この搬送工程において、原料に含まれていた磁性異物、予備混練および搬送系から発生した磁性異物を除去するために磁場を印加する。
【００３８】
次に、本発明のマグネットフィルターが好適に適用されるプラズマディスプレイ部材のためのペーストの材料について説明する。
【００３９】
本発明で用いられる無機材料は、特に限定されず公知の材料を適用することができ、例えば、ガラスフリット、フィラー、導電性材料および蛍光材料などが挙げられる。隔壁ペーストや（透明）誘電体ペーストなどのガラスフリットを含有したガラスペーストの場合、基板ガラスの耐熱範囲である５５０〜６３０℃の温度で焼成を行うため、低融点ガラスからなるガラスフリットであることが好ましい。例えば、ガラスフリットのガラス転移点は、３５０〜６００℃の範囲であることが好ましく、より好ましくは４５０〜５２０℃である。
【００４０】
また、焼結の形状保持性や組織の緻密性の観点から、焼成温度で軟化しない骨材としてフィラーを無機材料ペーストに添加することもできる。フィラーとしては、例えば、公知の材料のＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＭｇＯ、高融点ガラスおよびコーディエライトなどが挙げられる。ガラスフリットやフィラーの平均粒子径は特に限定されないが、プラズマディスプレイ用隔壁の場合には、１．０〜３．５μｍ程度が好ましい。最大粒子径も特に限定されないが、２０μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以下である。形状の保持性および焼結性の観点から、ガラスフリットとフィラーの重量比は、好ましくは９８：２〜５０：５０であり、より好ましくは９０：１０〜７０：３０である。
【００４１】
誘電体層の形成には、ＰｂＯ、Ｂ2Ｏ3およびＳｉＯ2を含有する鉛系ガラスやＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系、およびＢｉ系などの誘電体材料が適用される。誘電体材料の平均粒子径と最大粒子径は、隔壁用ガラスフリットと同様である。焼結性や電荷蓄積性制御の観点から、フィラーや導電性材料、強誘電体材料などを添加することができる。
【００４２】
電極パターン等の形成に用いる導電性材料も特に限定されないが、公知のＡｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ａｌ、ＣｒおよびＮｉなどの導電性粉末材料およびこれらの合金粉末材料を用いることができる。基板の密着性の観点から、導電性材料以外に、低軟化点ガラスからなるガラスフリットを添加してもよい。導電性材料の平均粒子径は、０．５〜３．５μｍが好ましい。最大粒子径は、好ましくは２０μｍ以下であり、より好ましくは１５μｍである。
【００４３】
蛍光体層形成に用いる場合の蛍光体材料も特に限定されず、公知の材料を使用することができる。例えば、プラズマディスプレイ用蛍光体材料では、青色は２価のユーロピウムを賦活したアルミン酸塩蛍光体（ＢＡＭ）やＣａＭｇＳｉ2Ｏ6：Ｅｕ（ＣＭＳ）である。化学量論組成のアルミン酸塩としては、例えば、ＭＭｇＡｌ14Ｏ23、ＭＭｇＡｌ10Ｏ17、ＭＭｇ2Ａｌ16Ｏ27、ＭＭｇ2Ａｌ14Ｏ24、Ｍ2Ｍｇ2Ａｌ12Ｏ22、Ｍ3Ｍｇ4Ａ18Ｏ18、Ｍ3Ｍｇ5Ａｌ18Ｏ25などが挙げられる。元素ＭはＢａ、ＳｒおよびＣａの少なくとも１種を含むことが好ましい。なかでも、パネル点灯時の発光強度低下ならび色度ずれが少ないという点から、ＭＭｇＡｌ10Ｏ17の原子式のアルミン酸塩がより好ましく用いられる。緑色では、パネル輝度の点からＺｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＹＢＯ3：Ｔｂ、ＢａＭｇ2Ａｌ14Ｏ24：Ｅｕ、Ｍｎ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎが好適である。さらに好ましくはＺｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎである。
【００４４】
赤色では、同様に（Ｙ、Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ、ＹＰＶＯ：Ｅｕ、ＹＶＯ4：Ｅｕが好ましい。さらに好ましくは（Ｙ、Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕである。蛍光体粉末の平均粒子径は、発光輝度や塗布方法などにより決定できるが、平均粒子径は、好ましくは１．０〜４．０μｍであり、より好ましくは１．５〜２．５μｍである。最大粒子径は、好ましくは３０μｍ以下であり、より好ましくは２０μｍ以下である。
【００４５】
蛍光体ペースト中には、上記蛍光体粉末以外の蛍光体や他の無機粒子を含んでいてもよいが、上記蛍光体粉末の含有量は７０重量％以上であることが好ましく、より好ましくは８５重量％以上であり、さらに好ましくは９５重量％以上である。具体的には、３Ｃａ3（ＰＯ4）2・Ｃａ（Ｆ、Ｃｌ）2：Ｓｂ、Ｓｒ10（ＰＯ4）6Ｃｌ2：Ｅｕ、（Ｓｒ、Ｃａ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2：Ｅｕ、（Ｓｒ、Ｃａ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2・ｎＢ2Ｏ3：Ｅｕ、（Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2：Ｅｕ、Ｓｒ2ＰＯ7：Ｓｎ、Ｂａ2Ｐ2Ｏ7：Ｔｉ、Ｃａ3（ＰＯ4）2：Ｔｌ、（Ｃａ、Ｚｎ）3（ＰＯ4）2：Ｔｌ、Ｓｒ2Ｐ2Ｏ7：Ｅｕ、ＳｒＭｇＰ2Ｏ7：Ｅｕ、Ｓｒ3（ＰＯ4）2：Ｅｕ、（Ｂａ、Ｓｒ、Ｍｇ）3Ｓｉ2Ｏ7：Ｐｂ、（Ｂａ、Ｍｇ、Ｚｎ）3Ｓｉ2Ｏ7：Ｐｂ、ＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂ、Ｂａ3ＭｇＳｉ2Ｏ8：Ｅｕ、Ｙ2ＳｉＯ5：Ｃｅ、ＣａＷO4：Ｐｂなどの蛍光体を含んでもよい。蛍光体以外には、カーボンブラックやチタンブラックなどの顔料や、水ガラスや低融点ガラスなどの結着材も含んでもよい。
【００４６】
本発明で用いられる有機成分も特に限定されず公知の材料を使用することができる。必要に応じてバインダーポリマー、反応性モノマー、反応性オリゴマー、ウレタン化合物反応性ポリマー、光重合開始剤、光酸発生剤、光塩基発生剤、増感剤、増感助剤、紫外線吸収剤、消泡剤、増粘剤、チキソ剤、および焼結助剤などの添加剤成分を加えて構成される。ここで、反応性モノマー、反応性オリゴマーおよび反応性ポリマーにおける反応性とは、ペーストが活性光線の照射を受けた場合に、反応性モノマー、反応性オリゴマーおよび反応性ポリマーが光架橋、光重合、光解重合および光変性などの反応を通して化学構造が変化することを意味する。
【００４７】
バインダーとしては、プラズマディスプレイ用の場合、４００〜５５０℃程度の比較的低温で焼成される熱可塑性樹脂が好ましく、このような低温で焼成できる樹脂成分としては、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシルエチルセルロース、ヒドロキシルプロピルセルロース、ヒドロキシルエチルプロピルセルロース等のセルロース系樹脂ならびポリメチルメタクリレート、ポリ−ｉ−プロピルメタクリレート、ポリ−ｉ−ブチルメタクリレートや必要に応じてこれらの塗布性や熱分解性を改善するために、これらにメチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシルエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ヒドロキシルブチル（メタ）アクリレート、フェノキシ−２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、およびグリシジル（メタ）アクリレート等のアクリル系モノマーを共重合させたアクリル系樹脂等を用いることができる。
【００４８】
溶媒も限定されず、上記樹脂成分を溶解できるものであればよい。
【００４９】
次に、プラズマディスプレイを作製する場合の製造方法を説明するが、プラズマディスプレイ以外にも、ＦＥＤ、実装、回路基板およびＤＮＡチップなどの無機材料を含有した無機材料ペーストを用いるものにも使用することができる。
【００５０】
（背面板）
基板としては、ソーダガラスの他にプラズマディスプレイ用の耐熱ガラスである旭硝子社製の“ＰＤ２００”や日本電気硝子社製の“ＰＰ８”のようなガラス基板を用いることができる。
【００５１】
本発明の無機材料ペーストの製造方法で作成した導電性ペーストを用いて、ガラス基板上にアドレス電極を形成する、アドレス電極を形成する方法としては、スクリーン印刷でパターン印刷する方法や、有機バインダーとして感光性有機成分を用いた感光性金属ペーストを塗布した後に、フォトマスクを用いてパターン露光し、不要な部分を現像工程で溶解除去し、さらに、通常４００〜６００℃の温度に加熱し焼成して電極パターンを形成する感光性ペースト法を用いることができる。塗布方法としては、バーコーター、ロールコーター、ダイコーターおよびブレードコーターなどを利用することができる。
【００５２】
さらに、放電の安定化のためにアドレス電極層の上に誘電体層を設けてもよい。誘電体層の形成にも、本発明の無機材料ペーストの製造方法で作製した誘電体用ガラスペーストを使用することができる。形成方法としては、スクリーン印刷法、スリットダイコータ法および転写シート法などを利用して誘電体用ガラスペースト塗膜を焼成して形成することができる。
【００５３】
さらに、アドレス電極層を形成したガラス基板上に、本発明の無機材料ペーストの製造方法で作成した隔壁ペーストを用いて、隔壁を、サンドブラスト法、型転写法およびフォトリソグラフィー法等によってパターン化した後に焼成して形成する。高精細なパターンを均一に形成するという点では、フォトリソグラフィー法が有利である。隔壁形状としては、特に限定されないが、ストライブ状、井桁状および六角形状などが好ましく用いられる。
【００５４】
電極および隔壁を形成したガラス基板上に、本発明の製造方法で作成した蛍光体ペーストを塗布し、必要に応じて焼成して蛍光体層を形成する。蛍光体層は、感光性蛍光体ペーストを用いたフォトリソグラフィー法、ディスペンサー法、およびスクリーン印刷法等によって形成できる。このようにして、背面板を作製することができる。
【００５５】
（前面板）
前面板に用いるガラス基板については、背面板に述べたものと同様である。ガラス基板上に、酸化錫やＩＴＯなどの透明電極をリフトオフ法やフォトエッチング法などによって形成する。
【００５６】
次に、透明電極を形成したガラス基板上に、銀やアルミニウム、銅、金およびニッケル等をスクリーン印刷や感光性導電ペーストを用いたフォトリソグラフィー法によって、バス電極層をパターン形成する。バス電極は、前述のアドレス電極と同様であるが、コントラスト改善を目的とした黒色ペーストを表示面側に形成してもよい。
【００５７】
透明電極およびバス電極を形成したガラス基板上に、本発明の製造方法で製造した透明誘電体ペーストを、スクリーン印刷法、スリットダイコート法および転写シート法などにより塗布する。本発明に使用する透明誘電体材料は特に限定されないが、ＰｂＯ、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2を含有する鉛系ガラスやＺｎＯ系などの誘電体材料が適用される。
【００５８】
さらに、高輝度化を目的として、画素部分以外を厚くしたガラス層を形成してもよい。透明誘電体層を保護し放電電圧を下げる目的で、透明誘電体層を覆う形で保護膜を形成してもよい。保護膜には、一般にアルカリ土類金属の酸化物を用いることができる。特に、ＭｇＯは耐スパッタ性に優れ、２次電子放出係数が高いため、好ましく適用される。ＭｇＯ保護膜は、電子ビーム蒸着法、Ｍｇターゲットの反応性スパッタ法、およびイオンプレーティング法で形成することができる。このようにして前面板を作製することができる。
【００５９】
（プラズマディスプレイ）
これらプラズマディスプレイ用部材の背面板と前面板を用いて、背面板と前面板とを封着後、前背面の基板間隔に形成された空間に、ヘリウム、ネオンおよびキセノンなどから構成される放電ガスを封入後、駆動回路を装着してプラズマディスプレイを作製することができる。
【実施例】
【００６０】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例においてペースト成分として用いたガラス粉末、フィラー、銀粉末、蛍光体材料、バインダー樹脂、重合開始剤および架橋剤は次の通りである。
【００６１】
ガラス粉末Ａ：酸化リチウム７重量％、酸化ケイ素２２重量％、酸化ホウ素３３重量％、酸化亜鉛３重量％、酸化アルミニウム１９重量％、酸化マグネシウム６重量％、酸化バリウム５重量％、酸化カルシウム５重量％。ガラス転移点４９１℃、軟化点５２８℃、平均粒子径２．２μｍ、最大粒子径２０μｍ。
【００６２】
フィラーＡ：酸化ケイ素４０重量％、酸化アルミニウム３６重量％、酸化ホウ素９重量％、酸化バリウム５重量％、酸化マグネシウム５重量％、酸化カルシウム５重量％。ガラス転移点６５２℃、軟化点７５４℃、平均粒子径２．２μｍ、最大粒子径２０μm。
【００６３】
ガラス粉末Ｂ：酸化鉛６５．８重量％、酸化ケイ素２２重量％、酸化ホウ素６重量％、酸化カルシウム６重量％、酸化アルミニウム０．２重量％。ガラス転移点４９０℃、軟化点５３４℃、平均粒子径１．９μｍ、最大粒子径１２μｍ。
【００６４】
銀粉末：平均粒子径１．５μｍ、比表面積０．８０ｍ2／ｇ
蛍光体材料Ｒ：（Ｙ、Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ、平均粒子径２．０μｍ、最大粒子径１０μｍ
蛍光体材料Ｇ：Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、平均粒子径１．７μｍ、最大粒子径１２μｍ
蛍光体材料Ｂ：ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、平均粒子径２．５μｍ、最大粒子径１７μｍ
バインダー樹脂Ａ：アクリル系ポリマー（スチレン／メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体のカルボキシル基に対して０．４当量のグリシジルメタクリレートを付加反応したもの。重量平均分子量４３，０００、酸価９５）。４０重量％γ−ブチロラクトン溶液として用いた。
【００６５】
バインダー樹脂Ｂ：エチルセルロース（数平均分子量８０，０００）。５重量％テルピネオール溶液として用いた。
【００６６】
バインダー樹脂Ｃ：エチルセルロース（数平均分子量８０，０００）。１５重量％テルピネオール溶液として用いた。
【００６７】
架橋剤：トリメチロールプロパントリアクリレート（日本化薬（株）、“ＴＰＡ３３０”、３官能）
ウレタン化合物：ＵＡ−３３４８ＰＥ（新中村化学（株）製、分子量２２０００）
重合開始剤Ａ：２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−１−ブタノン
重合開始剤Ｂ：過酸化ベンゾイル
電極ペーストは、バインダー樹脂Ａ（溶媒を除いた樹脂のみの添加量）１２重量部、架橋剤６重量部、重合開始剤Ａ３重量部、およびジプロピレングリコールモノメチルエーテル４重量部を、５０℃の温度に加熱しながら溶解し、続いて、銀微粒子８０重量部と低融点ガラス粉末（ガラス転移点４６０℃、軟化点４９５℃、３重量部）を添加し、プラネタリーミキサーで予備混練し、３本ローラーミルで本混練を行った。続いて、真空脱泡を行い、ペーストを圧空により濾過器まで搬送し、濾過を行った。
【００６８】
誘電体ペーストは、バインダー樹脂Ｂ（溶媒を除いた樹脂のみの添加量）８重量部、架橋剤９２重量部、重合開始剤Ｂ１２重量部、ウレタン化合物１．２重量部とジプロピレングリコールモノメチルエーテル２０重量部を、５０℃の温度に加熱しながら溶解し、低融点ガラス粉末（ガラス転移点４７５℃、軟化点５１５℃、２５０重量部）、フィラー（酸化ケイ素（日本アエロジル社製、“アエロジル２００”（登録商標））、１００重量部）を添加して、３本ローラー混練機で混練して作製した。
【００６９】
隔壁ペーストは、バインダー樹脂Ａ７重量部（溶媒を除いた樹脂のみの添加量）、架橋剤３重量部、重合開始剤Ａ１．５重量部、ウレタン化合物１．５重量部とジプロピレングリコールモノメチルエーテル５重量部を５０℃の温度に加熱しながら溶解し、ガラス粉末Ａ３０重量部とフィラー５重量部を加熱しながら撹拌し、チキソ剤を添加してプラネタリーミキサーで予備混練し、３本ローラーミルで本混練を行った。続いて、真空脱泡を行い、ペーストを圧空により濾過器まで搬送し、ろ過を行って作製した。
【００７０】
蛍光体ペーストは、バインダー樹脂Ｃ（溶媒を除いた樹脂のみの添加量）２０重量部と蛍光体粉末８０重量部を添加してプラネタリーミキサーで予備混練し、３本ローラーミルで本混練を行った。続いて、真空脱泡を行い、ペーストを圧空により濾過器まで搬送し、ろ過を行った。混練機を用いて混練して作製した。透明誘電体ペーストは、バインダー樹脂Ｂ（溶媒を除いた樹脂のみの添加量）１０重量部、ガラス粉末Ｂ８５重量部、およびジプチルフタル酸５重量部を添加してプラネタリーミキサーで予備混練し、３本ローラーミルで本混練を行った。続いて、ペーストを圧空により濾過器まで搬送し、ろ過を行った。
【００７１】
上記ペーストを作製する際に、ボールバルブ、スエジロック継ぎ手、シリンダーポンプおよび濾過器を使用した。ペーストが接触する部位の材質はいずれもＳＵＳ３０４である。また、配管はＰＦＡ製のものを用いた。予備混練、混練、真空脱泡およびろ過の各工程間配管により搬送を行いながら連続的にペーストを作製した。最後にペーストタンクまで配管を用いて搬送を行い、ペーストを完成した。評価方法を、次に説明する。
（パターン欠陥）
対角４２インチ（約１０７ｃｍ）基板上に、作製した焼成後の電極または隔壁パターンを画像検査装置にて検査し、２０μｍ以上の完全断線と２０μｍ未満の部分断線の数を数えた。１００枚の検査後の欠陥の総数を欠陥個数とした。
（耐電圧）
対角４２インチ（約１０７ｃｍ）プラズマディスプレイを作製した後に、サスティン電極とスキャン電極の間に２ｋＶ（交流）の高電圧を印加して、絶縁破壊を起こした箇所を数えた。１００枚の検査を行い、絶縁破壊箇所総数をカウントした。評価には菊水電子工業株式会社製絶縁耐圧測定装置（ＴＯＳ９２０１）を用いた。
（実施例１）
電極ペースト、隔壁ペースト、蛍光体ペーストはそれぞれ真空脱泡後、ペーストを圧空により濾過器まで６０ｋｇ／ｈｒで搬送した。この濾過工程に図１で示した筒状のハウジング（内面が直径７４mm、長さ１７５mmの円柱状）に支柱（直径３７ｍｍ、長さ１６５ｍｍの円柱にバーマグネットを固定するための穴を設けたもの）、該支柱に固定された複数の隣り合うバーマグネット直径２０mm、長さ６０ｍｍの円柱状のもの）６本を、支柱の長手方向に垂直な面に投影した隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角がそれぞれ３０°となるように配置したマグネットフィルターを用い、磁場を印加させた。バーマグネットとしては永久磁石であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ（住友特殊金属株式会社製“ＮＥＯＭＡＸ”（登録商標））を用いた。
【００７２】
隔壁ペーストを通過させた後にバーマグネット表面を観察したところ、１０〜５０μｍの磁性異物が多数見られた。組成分析を行ったところ、そのほとんどがＳＵＳ粉であった。
【００７３】
まず、背面板を作製した。旭硝子社製“ＰＤ２００”４２インチ（約１０７ｃｍ）ガラス基板上に上述の電極ペーストを塗布、露光、現像、焼成して幅８０μｍ、長さ５５０ｍｍ、厚み３μｍ、ピッチ１６０μｍのアドレス電極を５７６０本形成した。次いで、上述の誘電体ペーストをスクリーン印刷法により塗布、焼成し１０μｍ厚の誘電体層を形成した。上述の隔壁ペーストをスリットダイコータでアドレス電極、誘電体を形成したガラス基板上に塗布し、１００℃の温度で９０分間乾燥を行った。しかる後、ストライプ状パターン（線幅３０μｍ）のフォトマスクを介して、５０ｍＪ／ｃｍ2の露光量を与えた後、０．２％のモノエタノールアミン水溶液で現像し隔壁パターン（幅４０μｍ、ピッチ１６０μｍ、高さ１２０μｍ、本数５７６３本）を形成した。その後、焼成温度５９０℃で１５分間焼成して隔壁を得た。さらに画像検査装置にて隔壁の欠陥評価を行った。
【００７４】
次に、以下の要領で蛍光体層を形成した。青色蛍光体はＢａ0.9ＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ0.1を、赤色蛍光体は（Ｙ、Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕを、緑色蛍光体はＺｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎを用いた。蛍光体ペーストは孔径１００μｍ吐出口ノズルを使用したディスペンサー法で隔壁上に隔壁底部と側部とも約３０μｍとなるように塗布した。８０℃の温度で２０分間の乾燥後、大気中で５００℃の温度で１５分間の焼成を行い、蛍光体ペースト中の樹脂成分の除去を行った。かくして背面板を作製した。
【００７５】
次に、前面板を作製した。旭硝子社製“ＰＤ２００”４２インチ（約１０７ｃｍ）のガラス基板上に、ＩＴＯを用いて、ピッチ４８０μｍ、線幅５０μｍ、長さ９８０ｍｍ、厚さ０．１μｍのスキャン電極を２１６０本形成した。また、その各スキャン電極上に上述の電極ペーストを塗布、露光、現像、焼成して電極幅１００μｍ、厚み３μｍのバス電極を形成した。次に、上述の誘電体ガラスペーストをスクリーン印刷し、焼成することにより、表示部分のバス電極が覆われるように３０μｍの厚みで透明電極体を形成した。さらに電子ビーム蒸着法により保護膜として、厚み１．０μｍの酸化マグネシウム層を形成して前面板を作製した。前面板と背面板の各電極が垂直に位置するように配置し、ＰｂＯ、Ｂ2Ｏ3、およびセラミックフィラーなどからなるガラスフリットを用いて、前面板と背面板の封着を行った。封着後、封着した前面板と背面板内部を３５０℃程度の温度に加熱しながら真空排気を行い、室温に冷却後Ｘｅ５％−Ｎｅ  ｂａｌ．ガスを６６．５ｋＰａまで封入した。最後に、駆動回路を実装し、プラズマディスプレイを完成した。前述の隔壁欠陥の部分は、若干蛍光体ペーストが隣接セルに浸みだし混色していたが、ディスプレイとしては問題のないものであった。残りのプラズマディスプレイも良好なディスプレイであった。
（実施例２）
支柱の長手方向に垂直な面に投影した隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角を４５°にした。それ以外は実施例１と同様に隔壁ペーストを作製した。
（実施例３）
支柱の長手方向に垂直な面に投影した隣り合うバーマグネットの長手方向のなす角を６０°にした。それ以外は実施例１と同様に隔壁ペーストを作製した。
（比較例１）
バーマグネットを全て平行にした。それ以外は実施例１と同様に隔壁ペーストを作製した。
（比較例２）
図３に示すように、直径２０ｍｍ、長さ１６５ｍｍのマグネットバーを７本、マグネットバーの長手方向とハウジングの軸方向を平行になるように配置したマグネットフィルターを用いた以外は実施例１と同様に隔壁ペーストを作製した。
【００７６】
表１に、実施例１〜４および比較例１〜２の評価結果を示す。
【００７７】
【表１】
2010075893.tif 000003
【００７８】
実施例は比較例に比べて、パターン欠陥総数および絶縁破壊箇所総数が少なく非常に品質の高いディスプレイであり、さらに本発明の無機材料ペーストを用いればプラズマディスプレイの生産性が向上できることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明の無機材料ペーストの製造方法で得られた無機材料ペーストは、プラズマディスプレイ部材やプラズマディスプレイの作成に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】本発明のマグネットフィルターの構成を示す模式図である（Ａ：正面図、Ｂ：側面図）。
【図２】本発明のマグネットフィルターを分解した状態を示す模式図である。
【図３】比較例のマグネットフィルターの構成を示す模式図である（Ａ：正面図、Ｂ：側面図）。
【符号の説明】
【００８１】
１  支柱
２  バーマグネット
３  ハウジング
４  導入口
５  排出口
【図１】
2010075893.tif 000004
【図２】
2010075893.tif 000005
【図３】
2010075893.tif 000006