(57)【要約】【課題】  圧子と試料との接触原点検出をナノメータオーダで正確に行い、かつ、圧子を支持するばねの弾性変位による硬さ試験への影響を無くして、かつ、試料の取り付け・取り外しと試料表面のその場観察を可能にする押込み式硬さ試験機を提供する。【解決手段】  分離可能な圧子１２を一体構造の圧電アクチュエータ１１および荷重検出器１４に固定して、圧電アクチュエー１１タの伸びを用いて圧子１２を試料１３に押込みながら、荷重検出器１４と変位検出器１６を用いて試料１３にかかる荷重と圧子の押込み変位を測定する構造にしたものである。第２の解決手段は、圧子と１２試料１３間に電気回路を形成して、圧子−試料間に流れる微弱電流を表面検出器１７を用いて検知できる構造としたものである。【選択図】  図1
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離可能な圧子の上部に固定した一体構造の押込み駆動用圧電アクチュエータおよび荷重検出器と、試験機フレームに固定された変位検出器からなり、前記圧電アクチュエータを用いて前記圧子を変位制御して試料に押込むべく駆動しながら、前期変位検出器と前記荷重検出器を用いて、前記圧子の変位量と押込み荷重を測定して、前記圧子の押込み荷重および変位からなる荷重−変位曲線を求めて試料の硬さやヤング率などの力学的性質を測定することを特徴とする押込み式硬さ試験機。
【請求項２】
試料表面と圧子が接触する際の接触原点を、圧子に連結された荷重検出器の押込み荷重信号を用いて１ミリグラム以下の荷重分解能で検出することを特徴とする請求項1記載の硬さ試験機。
【請求項３】
試料が、導電体あるいは半導体（以下、導電体）である場合には、試料表面と圧子が接触する際の接触原点を、試料と圧子間に形成された電気回路に流れる電流信号を用いて検出することを特徴とする請求項１の硬さ試験機。
【請求項４】
３軸ステージ上に固定した試料が、圧子直下と顕微鏡などの表面観察手段直下との間を移動できるようにして、試料表面のその場観察と圧子押込み位置の位置決めを可能とする請求項１の硬さ試験機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本技術は、微小荷重領域での押込み式硬さ試験機（例えば、非特許文献１参照。）に関するものである。特に、厚さ１マイクロメートル以下の薄膜材料について、圧子の押込み荷重と変位からなる荷重−変位曲線から、前記薄膜材料の硬さやヤング率などの力学的性質を得ることを目的とする押込み式硬さ試験機に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の押込み式硬さ試験機には、ソレノイドコイルに流した電流に比例して可動鉄芯にかかる電磁力を荷重制御することによって圧子を押込む硬さ試験機（以下、荷重制御型硬さ試験機）がある（例えば、特許文献１参照。）。
また、試験機フレームに固定した圧電アクチュエータにかかる電圧によって生ずる伸びを変位制御して圧子を押込む硬さ試験機（以下、変位制御型硬さ試験機）がある（例えば、特許文献２参照。）。
【０００３】
以下、図４〜図７により従来の押込み式硬さ試験機について説明する。図４は、従来の荷重制御型硬さ試験機の機器構成を示す。図において、４１は圧子であり、その上部に固定された可動鉄芯４２と共に、ばね機構４３によって支持されている。
【０００４】
電流制御器４４から発せられるステップ状の電流信号がソレノイドコイル４５に流れると、可動鉄芯４２には電流信号に比例した電磁力が下向きにかかる。この電磁力は、ばね機構４３を弾性変位させながら、圧子４１を試料４６に押込む。圧子４１の変位は、変位検出器４７によって測定され、電流信号から計算される電磁力と共に荷重−変位相関検出器４８に取り込まれる。図５は、ソレノイドコイル４５に流されるステップ電流ΔIに対する変位検出器４７の応答ｈを例示する波形図である。また、４９は３軸ステージであり、試料４６の交換、表面押し込み位置その観察を容易にするために用いる。
【０００５】
図６は、従来の変位制御型硬さ試験機の機器構成を示す。図において、６１は圧子であり、圧電アクチュエータ６２とともにフレーム６３に固定されている。ステップ状の電圧信号が印加されて圧電アクチュエータ６２が伸びると、圧子６１は、下向きに変位して試料６４に押込まれる。圧子６１の変位は、変位検出器６５によって検出され、また、試料６４にかかる荷重は、荷重検出器６６によって検出され、荷重−変位相関検出器６７に取り込まれる。図７は、圧電アクチュエータに印加されるステップ電圧ΔVに対する荷重検出器の応答Pを例示する波形図である。
【非特許文献１】金成守康、井原郁夫、月刊トライボロジー、２００６年１１月号、３７−３９頁
【特許文献１】特公平６−４８２３６号  公報
【特許文献２】特公２５５１９３１号  公報（平8）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
以上に述べた従来の硬さ試験機の問題について、それぞれ順番に示す。まず、荷重制御型硬さ試験機では、２つの問題がある。第１に、試料４６の硬さの減少に依存して補正長さΔｈcと呼ばれる測定誤差が増加することが分かっている（例えば、非特許文献１、あるいは、非特許文献２）。特に、押込み硬さHITが10 GPa以下である有機試料などの測定においては、致命的な測定誤差となる。補正長さが試料の硬さ減少に依存して大きくなる主な原因は、荷重制御型硬さ試験機における圧子４１と試料表面との接触における接触原点検出方法にある。荷重制御型硬さ試験機の接触原点検出は、圧子アプローチ速度の減少により検知されるが、軟らかい有機材料の場合、圧子４１のアプローチ速度が十分に減少する間に、圧子はすでに試料中に一定量押し込まれる。この未検知の圧子の押し込み変位を損傷長さΔhDと呼ぶ。図８は、荷重制御型硬さ試験機で測定される荷重−変位曲線上における表面接触位置、表面検知位置、および損傷長さの関係を示す。
【０００７】
従来の荷重制御型硬さ試験機の第２の問題は、そのばね機構４３の弾性変位によって生ずる荷重−変位特性が測定結果に与える影響である。圧子を押し込む際には、ばね機構４３を弾性変位させるための力が必要である。このばね機構の荷重−変位特性は、有機材料などの荷重−変位特性に匹敵しており、これらの材料における荷重制御型硬さ試験機の測定限界を示している。図９は、従来の変位制御型硬さ試験機で得られた有機薄膜（銅フタロシアニン）で得られた荷重−変位曲線（非特許文献３、図中の○印）である。この曲線に、ばね定数ｋが３００N／mのロバーバル機構のばね荷重−変位特性を重ねて示してある。
【０００８】
従来の変位制御型硬さ試験機の問題は、試料６４が荷重検出器６６上に固定されることである。試料６４の重さが荷重検出器の秤量以下に限定されるとともに、その取り付け・取り外しのために荷重検出器から、試料皿６８ごと分離する必要がある。また、３軸ステージなどの試料６４の移動手段を組み合わせることが不可能であるために、試料表面をその場観察することができず、押し込み位置が決められない問題がある。以上の理由から、変位制御型硬さ試験機は、産業上ほとんど利用されていない。
【０００９】
本発明は、このような従来の硬さ試験機が有していた問題を解決しようとするものであり、圧子と試料との接触原点検出をナノメータオーダで正確に行い、かつ、圧子を支持するばねの弾性変位による硬さ試験への影響を無くして、かつ、試料の取り付け・取り外しと試料表面のその場観察を可能にすることを目的とするものである。
【非特許文献２】T．Sawa，and  K．Tanaka，Journal  of  Materials  Research，16，pp．3084−3096（2001）．
【非特許文献３】M．Kanari，H. Kawamata，T. Wakanatsu，and  I．Ihara，Applied  Physics  Letters，90，061921（2007）．
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そして、本発明は、上記目的を達成するために、分離可能な圧子を一体構造の圧電アクチュエータおよび荷重検出器に固定して、圧電アクチュエータの伸びを用いて圧子を試料に押込みながら、荷重検出器と変位検出器を用いて試料にかかる荷重と圧子の押込み変位を測定する構造にしたものである。
【００１１】
第２の解決手段は、圧子と試料間に電気回路を形成して、圧子−試料間に流れる微弱電流を検知できる構造としたものである。
【００１２】
上記第１の解決手段による作用は次の通りである。すなわち、圧電アクチュエータの伸びを用いて圧子を駆動するために、ばね機構の弾性変位の測定への影響がなくなるという効果を発揮する。また、圧子と試料の接触原点を圧子にかかる荷重を用いて１ミリグラム以下の分解能で検出するために、未検知の押込みによる損傷長さΔｈDがなくなるという効果を発揮する。さらに、試料をステージ上に固定して３軸方向に移動ができるために、試料表面のその場観察が可能となり圧子の押込み位置を決められ、かつ、試料の重さに制限がなく、かつ、試料の取り付け・取り外しが簡便になるという効果を発揮する。
【００１３】
また、第２の解決手段による作用は、圧子と試料表面間に電気回路を形成することによって、導電性を有する試料の場合には、その接触時に発せられる微弱電流信号を用いて接触原点を正確に検知できるという効果を発揮する。
【発明の効果】
【００１４】
上述したように本発明の押込み式硬さ試験機は、圧子と試料との接触を正確に感知でき、試料の大きさや重量に制限がなく、試料表面のその場観察が可能な硬さ試験機を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態を図１〜図３に基づいて説明する。
【００１６】
図１においては、１１の圧電アクチュエータは、荷重検出器１４と一体構造である。１２の圧子は、取り外し可能なように圧電アクチュエータ１１の先端に固定される。試料１３は、３軸ステージ１８上に取り外し可能なように固定されている。変位検出器１６はフレーム１９に固定されて、変位検出ターゲット１５は、圧子１２に固定されている。荷重検出器１４と変位検出器１６は、荷重−変位相関検出器１０につながれている。表面検出器１７は、圧子１２と試料１３の間に電気回路を形成するように配線で繋がれている。
【００１７】
以下、上記構成の動作を、まず、荷重の負荷過程について説明する。試料１３は、３軸ステージ１８によって圧子１２直下の規定位置に１マイクロメートル程度の位置決め精度で移動される。３軸ステージ１８上に試料１３を固定することによって、試料１３の重さが制限されず、かつ、光学顕微鏡などを用いた試料表面のその場観察と押込み位置の位置決めが可能となる。硬さ試験の開始とともに圧電アクチュエータ１１は、電圧がステップ状に増加するように印加されて伸び、先端に取り付けた圧子１１および変位検出ターゲット１５を下向きに変位させる。電圧の増加に伴う圧子１２の変位は、変位検出ターゲット１５と変位検出器１６の間のギャップを検出して用いる。圧子１２が試料１３と接触したときには、圧電アクチュエータ１１と一体構造をなす荷重検出器１４の荷重信号で検知できる。さらに、試料が導電体である場合には、接触時に圧子１２と試料１３間に流れる微弱な電流を表面検出器１７で検知して、接触を検知できる。硬さ試験中、荷重検出器１４および変位検出器１６で検出された圧子１２の荷重および変位信号は、荷重−変位相関検出器１０に取り込まれる。圧子１２と試料１３との接触後、試料に加わる荷重が規定した最大荷重に達するまで、圧電アクチュエータ１１には電圧がステップ状に増加するように負荷され続ける。図２は、このときの圧電アクチュエータ１２に印加する電圧と荷重検出器１４で検出される荷重のイメージを表す。
【００１８】
最大荷重に到達した後、規定した一定時間圧電アクチュエータ１１に同一の電圧をかけ続けながらその伸びを維持して荷重を保持する。荷重保持後の除荷過程では、負荷過程と逆の動作によって、規定された最低荷重まで荷重を減少した後、硬さ試験を終了する。また、試料表面上の同じ場所で硬さ試験を行う場合は、上述の負荷過程および除荷過程の動作を繰り返す。
【実施例】
【００１９】
図３は、発明した押込み硬さ試験機を用いて、ポリエチレン材料について硬さ試験を行ったときに得られた荷重−変位曲線を表している。図においては、白抜き丸（〇）は、１回目の負荷−除荷過程を表しており、黒塗り丸（●）は、試料表面上の同じ場所を再び押込んだ時の負荷−除荷過程を表している。押込み２回目の除荷過程は、押込み１回目の除荷過程をトレースしていること、および、押込み２回目の負荷および除荷過程の曲線間に高分子材料特有の擬弾性ヒステリシスが得られていることから、発明した硬さ試験機によって、妥当な硬さ試験が実施されていることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
従来の押込み硬さ試験機は、セラミックス材料および金属材料の硬さやヤング率などの力学特性評価に用いられてきた。本発明の押込み硬さ試験機は、これら従来の用途に用いられることは当然であるが、これまで、表面の接触原点の検出が困難であった材料への用途開拓が見込める。
【００２１】
非特許文献３に示すように、硬さ１０GPa以下の有機材料の硬さ試験においては、圧子と試料表面の接触の正確な検知が求められる。特に、近年、EL（Electro  Luminessence）ディスプレイなどの有機半導体膜の実用化および研究開発が盛んになってきているが、有機半導体薄膜の曲げ強度などを推定するためには、その力学的特性を測定する必要がある。本発明の押込み式硬さ試験機は、ナノメータオーダで接触を正確に検知することができることから、特にこれらの有機半導体膜の分野での利用が期待できる。また、同様に、細胞や人体組織などの非常に軟らかい生体材料の力学特性評価に用途を拡大できる可能性が高い。このように、本発明の押込み硬さ試験機は、今後、発展が期待されている科学技術分野において、先端計測分析機器として用いられ、これらの学術分野の研究開発を飛躍的に発展させる可能性が高い。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の硬さ試験機の実施形態を示す構成図
【図２】本発明の硬さ試験機の電圧−荷重応答を示す波形図
【図３】本発明の実施例を示す荷重−変位曲線図
【図４】従来の荷重制御型硬さ試験機の構成図
【図５】従来の荷重制御型硬さ試験機のソレノイド電流−変位応答を示す波形図
【図６】従来の変位制御型硬さ試験機の構成図
【図７】従来の変位制御型硬さ試験機の電圧−荷重応答を示す波形図
【図８】従来の荷重制御型硬さ試験機の損傷長さのイメージ図
【図９】従来の荷重制御型硬さ試験機のばね機構による荷重−変位曲線図
【符号の説明】
【００２３】
１０  荷重−変位相関検出器
１１  圧電アクチュエータ
１２  圧子
１３  試料
１４  荷重検出器
１５  変位検出ターゲット
１６  変位検出器
１７  表面検出器
１８  ３軸ステージ
１９  フレーム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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