(57)【要約】【課題】気化器やマスフローメータ等の高価な設備を用いず、無駄になる液体の量を少なくすることができるガス処理装置を提供すること。【解決手段】制御機構４０は、原料貯留容器２０を真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して原料貯留容器２０を密閉状態とし、原料貯留容器２０内の真空圧により、原料貯留容器２０内を液体原料が気化して形成された処理ガスの雰囲気とし、チャンバ２内に被処理基板Ｗを収容させた状態で、チャンバ２を真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止してチャンバ２内を密閉状態とし、次いで開閉バルブ２３を開成し、原料貯留容器２０から処理ガスをチャンバ２に流入させ、チャンバ２内が真空圧よりも高く、液体原料の蒸気圧よりも低い処理圧になった時点で開閉バルブ２３を閉成し、処理圧の処理ガス雰囲気とするように制御する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体原料を気化させて生成された処理ガスにより被処理基板にガス処理を施すガス処理装置であって、
前記液体原料を貯留する原料貯留容器と、
被処理基板が収容され、前記処理ガスの雰囲気が形成されるチャンバと、
前記原料貯留容器を真空排気する容器排気機構と、
前記チャンバを真空排気するチャンバ排気機構と、
前記原料貯留容器と前記チャンバとを接続する接続配管と、
前記接続配管に設けられた開閉バルブと、
前記原料貯留容器内の圧力を検出する容器圧力センサと、
前記チャンバ内の圧力を検出するチャンバ圧力センサと、
前記容器排気機構、前記チャンバ排気機構、および前記開閉バルブを制御する制御機構と
を具備し、
前記制御機構は、
前記容器排気機構により前記原料貯留容器を真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記原料貯留容器を密閉状態とし、前記原料貯留容器内の真空圧により、前記原料貯留容器内を液体原料が気化して形成された前記処理ガスの雰囲気とする第１の操作と、
前記チャンバ内に被処理基板を収容させた状態で、前記チャンバ排気機構により前記チャンバを真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記チャンバ内を密閉状態とする第２の操作と、
前記開閉バルブを開成し、前記原料貯留容器から前記処理ガスを前記チャンバに流入させる第３の操作と、
前記チャンバ内の圧力が前記真空圧よりも高く、前記液体原料の蒸気圧よりも低い処理圧になった時点で前記開閉バルブを閉成し、前記処理圧の処理ガス雰囲気とする第４の操作とを含むシーケンスで制御することを特徴とするガス処理装置。
【請求項２】
前記容器排気機構は、前記原料貯留容器に接続された容器排気管と、前記容器排気管に設けられた開閉バルブと、前記容器排気管に接続された真空ポンプとを有し、前記チャンバ排気機構は、前記チャンバに接続されたチャンバ排気管と、前記チャンバ排気管に設けられた開閉バルブと、前記チャンバ排気管に接続された真空ポンプとを有し、
前記容器排気機構および前記チャンバ排気機構は、前記真空ポンプを作動させた状態で、前記開閉バルブを開成することにより真空排気を行い、前記開閉バルブを閉成することにより前記原料貯留容器内および前記チャンバ内を密閉状態とすることを特徴とする請求項１に記載のガス処理装置。
【請求項３】
前記容器排気機構と前記チャンバ排気機構とは共通の真空ポンプを有することを特徴とする請求項２に記載のガス処理装置。
【請求項４】
前記容器排気管には、前記開閉バルブの下流側にニードルバルブが設けられていることを特徴とする請求項２または請求項３に記載のガス処理装置。
【請求項５】
前記チャンバ排気機構は、前記開閉バルブをバイパスするバイパス配管を有し、前記バイパス配管には、開閉バルブと、その下流側に設けられたニードルバルブとを有することを特徴とする請求項２から請求項４のいずれか１項に記載のガス処理装置。
【請求項６】
前記原料貯留容器は、前記処理ガスが前記チャンバに供給されて、前記接続配管に設けられた開閉バルブが閉成された後、貯留された液体原料の気化によりその中の圧力が上昇した状態となり、次の被処理基板の処理は、前記制御機構が、前記第２の操作以降、同様の操作で制御することにより行われることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のガス処理装置。
【請求項７】
前記制御機構が、前記第２の操作以降の操作を繰り返すことにより連続的に複数の被処理基板に対してガス処理を施すように制御することを特徴とする請求項６に記載のガス処理装置。
【請求項８】
前記液体原料はシリル化剤であり、前記ガス処理は被処理体に対するシリル化処理であることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のガス処理装置。
【請求項９】
液体原料を貯留する原料貯留容器と、被処理基板が収容され、前記処理ガスの雰囲気が形成されるチャンバと、これらを接続する接続配管と、前記接続配管を開閉する開閉バルブとを有するガス処理装置を用いて、前記液体原料を気化させて生成された処理ガスにより被処理基板にガス処理を施すガス処理方法であって、
前記原料貯留容器を真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記原料貯留容器を密閉状態とし、前記原料貯留容器内の真空圧により、前記原料貯留容器内を液体原料が気化して形成された前記処理ガスの雰囲気とする第１の工程と、
前記チャンバ内に被処理基板を収容させた状態で、前記チャンバを真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記チャンバ内を密閉状態とする第２の工程と、
前記開閉バルブを開成し、前記原料貯留容器から前記処理ガスを前記チャンバに流入させる第３の工程と、
前記チャンバ内が前記真空圧よりも高く、前記液体原料の蒸気圧よりも低い処理圧になった時点で前記開閉バルブを閉成し、前記処理圧の処理ガス雰囲気とする第４の工程と
を有し、
前記処理圧の処理ガス雰囲気の前記チャンバ内で被処理基板にガス処理が施されることを特徴とするガス処理方法。
【請求項１０】
前記処理ガスが前記チャンバに供給されて、前記接続配管に設けられた開閉バルブが閉成された後、貯留された液体原料の気化により前記原料貯留容器内の圧力が上昇した状態となり、次の被処理基板の処理は、前記第２工程以降、同様の工程により行われることを特徴とする請求項９に記載のガス処理方法。
【請求項１１】
前記第２の工程以降の工程を繰り返すことにより連続的に複数の被処理基板に対してガス処理を施すことを特徴とする請求項１０に記載のガス処理方法。
【請求項１２】
前記液体原料はシリル化剤であり、前記ガス処理は被処理体に対するシリル化処理であることを特徴とする請求項９から請求項１１のいずれか１項に記載のガス処理方法。
【請求項１３】
コンピュータ上で動作し、液体原料を貯留する原料貯留容器と、被処理基板が収容され、前記処理ガスの雰囲気が形成されるチャンバと、これらを接続する接続配管と、前記接続配管を開閉する開閉バルブとを有するガス処理装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項９から請求項１２のいずれかのガス処理方法が行われるようにコンピュータに処理装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、所定のガス雰囲気で基板に対してガス処理を施すガス処理装置およびガス処理方法、ならびにそのような処理方法を実施するためのプログラムを記憶した記憶媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近時、半導体デバイスの高速化、配線パターンの微細化、高集積化の要求に対応して、配線間の容量の低下ならびに配線の導電性向上およびエレクトロマイグレーション耐性の向上が求められており、それに対応した技術として、配線材料にアルミニウム（Ａｌ）やタングステン（Ｗ）よりも導電性が高くかつエレクトロマイグレーション耐性に優れている銅（Ｃｕ）を用い、層間絶縁膜として低誘電率膜（Ｌｏｗ−ｋ膜）を用いたＣｕ多層配線技術が注目されている。このようなＣｕ多層配線技術においては、Ｌｏｗ−ｋ膜としてメチル基等のアルキル基を末端基として有するものが一般的に用いられており、また、配線溝または接続孔の形成にはデュアルダマシン法等のダマシンプロセスが多用されている。
【０００３】
ダマシンプロセスにおいては、エッチングやレジスト膜除去の際に、Ｌｏｗ−ｋ材料からなる層間絶縁膜がダメージを受け、層間絶縁膜の誘電率の上昇をもたらし、Ｌｏｗ−ｋ材料を用いる効果が損なわれてしまため、このようなダメージを回復させる技術として、エッチングやレジスト膜除去後に、シリル化処理を行うことが提案されている（例えば特許文献１）。
【０００４】
このようなシリル化処理は、常温で液体のシリル化剤を気化させてチャンバ内に供給し、チャンバ内を所定のガス雰囲気にするシリル化ユニットにより行われる。そして、このシリル化処理により、被処理基板に形成されたＬｏｗ−ｋ膜のダメージを受けた部分を改質してメチル基等のアルキル基を末端基とする。
【０００５】
このようなシリル化ユニットにおいては、液体のシリル化剤をマスフローメータで流量制御して一定量で気化器に供給して昇温し、気化器でガス化されたシリル化剤を真空保持されたチャンバ内に供給する。チャンバ内は真空圧に保持されているため、チャンバ内に供給されたシリル化剤は完全にガス化され、排気バルブを閉成することでチャンバ内のガス圧は徐々に上昇していく。そして、チャンバ内の圧力が処理圧まで上昇した時点でシリル化剤を供給するバルブを閉め、チャンバ内を処理圧に保持されたガス状のシリル化剤雰囲気に維持し、所定時間放置することによりシリル化反応を生じさせる。
【０００６】
しかしながら、従来のシリル化ユニットにおいては、結露防止の観点から気化器の温度をあまり高くできず、配管等に液残りが存在することがある。また、シリル化剤を液体の状態で流量制御しているためバルブ閉の信号が出されて実際にバルブが閉じられるまでの間に過剰なシリル化剤が供給されてしまう。このようなことから、従来のシリル化ユニットにおいては、無駄になるシリル化剤が相当量存在するという問題がある。
【０００７】
また、従来のシリル化ユニットにおいて用いられている気化器やマスフローメータは高価であり、装置コストが高いという問題もある。
【０００８】
そして、このような問題は、シリル化ユニットに限らず、液体原料を気化器によりガス化してチャンバ内に供給し、チャンバ内をガス雰囲気にして被処理基板をガス処理する装置全般に生ずる可能性がある。
【特許文献１】特開２００６−４９７９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、気化器やマスフローメータ等の高価な設備を用いず、無駄になる液体の量を少なくすることができるガス処理装置およびガス処理方法を提供することを目的とする。
また、このようなガス処理方法を実行するプログラムを記憶した記憶媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明の第１の観点では、液体原料を気化させて生成された処理ガスにより被処理基板にガス処理を施すガス処理装置であって、前記液体原料を貯留する原料貯留容器と、被処理基板が収容され、前記処理ガスの雰囲気が形成されるチャンバと、前記原料貯留容器を真空排気する容器排気機構と、前記チャンバを真空排気するチャンバ排気機構と、前記原料貯留容器と前記チャンバとを接続する接続配管と、前記接続配管に設けられた開閉バルブと、前記原料貯留容器内の圧力を検出する容器圧力センサと、前記チャンバ内の圧力を検出するチャンバ圧力センサと、前記容器排気機構、前記チャンバ排気機構、および前記開閉バルブを制御する制御機構とを具備し、前記制御機構は、前記容器排気機構により前記原料貯留容器を真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記原料貯留容器を密閉状態とし、前記原料貯留容器内の真空圧により、前記原料貯留容器内を液体原料が気化して形成された前記処理ガスの雰囲気とする第１の操作と、前記チャンバ内に被処理基板を収容させた状態で、前記チャンバ排気機構により前記チャンバを真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記チャンバ内を密閉状態とする第２の操作と、前記開閉バルブを開成し、前記原料貯留容器から前記処理ガスを前記チャンバに流入させる第３の操作と、前記チャンバ内の圧力が前記真空圧よりも高く、前記液体原料の蒸気圧よりも低い処理圧になった時点で前記開閉バルブを閉成し、前記処理圧の処理ガス雰囲気とする第４の操作とを含むシーケンスで制御することを特徴とするガス処理装置を提供する。
【００１１】
上記第１の観点のガス処理装置において、前記容器排気機構は、前記原料貯留容器に接続された容器排気管と、前記容器排気管に設けられた開閉バルブと、前記容器排気管に接続された真空ポンプとを有し、前記チャンバ排気機構は、前記チャンバに接続されたチャンバ排気管と、前記チャンバ排気管に設けられた開閉バルブと、前記チャンバ排気管に接続された真空ポンプとを有し、前記容器排気機構および前記チャンバ排気機構は、前記真空ポンプを作動させた状態で、前記開閉バルブを開成することにより真空排気を行い、前記開閉バルブを閉成することにより前記原料貯留容器内および前記チャンバ内を密閉状態とする構成とすることができる。この場合に、前記容器排気機構と前記チャンバ排気機構とは共通の真空ポンプを有する構成とすることができる。また、前記容器排気管には、前記開閉バルブの下流側にニードルバルブが設けられていてもよい。さらに、前記チャンバ排気機構は、前記開閉バルブをバイパスするバイパス配管を有し、前記バイパス配管には、開閉バルブと、その下流側に設けられたニードルバルブとを有する構成とすることもできる。
【００１２】
また、上記第１の観点のガス処理装置において、前記原料貯留容器は、前記処理ガスが前記チャンバに供給されて、前記接続配管に設けられた開閉バルブが閉成された後、貯留された液体原料の気化によりその中の圧力が上昇した状態となり、次の被処理基板の処理は、前記制御機構が、前記第２の操作以降、同様の操作で制御することにより行われるようにすることができる。そして、前記制御機構が、前記第２の操作以降の操作を繰り返すことにより連続的に複数の被処理基板に対してガス処理を施すように制御することができる。
【００１３】
さらにまた、上記第１の観点のガス処理装置では、前記液体原料はシリル化剤であり、前記ガス処理は被処理体に対するシリル化処理であることが典型例として例示される。
【００１４】
本発明の第２の観点では、液体原料を貯留する原料貯留容器と、被処理基板が収容され、前記処理ガスの雰囲気が形成されるチャンバと、これらを接続する接続配管と、前記接続配管を開閉する開閉バルブとを有するガス処理装置を用いて、前記液体原料を気化させて生成された処理ガスにより被処理基板にガス処理を施すガス処理方法であって、前記原料貯留容器を真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記原料貯留容器を密閉状態とし、前記原料貯留容器内の真空圧により、前記原料貯留容器内を液体原料が気化して形成された前記処理ガスの雰囲気とする第１の工程と、前記チャンバ内に被処理基板を収容させた状態で、前記チャンバを真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記チャンバ内を密閉状態とする第２の工程と、前記開閉バルブを開成し、前記原料貯留容器から前記処理ガスを前記チャンバに流入させる第３の工程と、前記チャンバ内が前記真空圧よりも高く、前記液体原料の蒸気圧よりも低い処理圧になった時点で前記開閉バルブを閉成し、前記処理圧の処理ガス雰囲気とする第４の工程とを有し、前記処理圧の処理ガス雰囲気の前記チャンバ内で被処理基板にガス処理が施されることを特徴とするガス処理方法を提供する。
【００１５】
また、上記第２の観点のガス処理方法において、前記処理ガスが前記チャンバに供給されて、前記接続配管に設けられた開閉バルブが閉成された後、貯留された液体原料の気化により前記原料貯留容器内の圧力が上昇した状態となり、次の被処理基板の処理は、前記第２工程以降、同様の工程により行われるようにすることができる。そして、前記第２の工程以降の工程を繰り返すことにより連続的に複数の被処理基板に対してガス処理を施すようにすることができる。
【００１６】
さらにまた、上記第２の観点のガス処理方法では、前記液体原料はシリル化剤であり、前記ガス処理は被処理体に対するシリル化処理であることが典型例として例示される。
【００１７】
本発明の第３の観点では、コンピュータ上で動作し、液体原料を貯留する原料貯留容器と、被処理基板が収容され、前記処理ガスの雰囲気が形成されるチャンバと、これらを接続する接続配管と、前記接続配管を開閉する開閉バルブとを有するガス処理装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記第２の観点のガス処理方法が行われるようにコンピュータに処理装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、前記容器排気機構により前記原料貯留容器を真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記原料貯留容器を密閉状態とし、前記原料貯留容器内の真空圧により、前記原料貯留容器内を液体原料が気化して形成された前記処理ガスの雰囲気とし、前記チャンバ内に被処理基板を収容させた状態で、前記チャンバ排気機構により前記チャンバを真空排気して所定の真空圧とした後、排気を停止して前記チャンバ内を密閉状態とし、次いで、前記開閉バルブを開成し、前記原料貯留容器から前記処理ガスを前記チャンバに流入させ、前記チャンバ内の圧力が前記真空圧よりも高く、前記液体原料の蒸気圧よりも低い処理圧になった時点で前記開閉バルブを閉成し、前記処理圧の処理ガス雰囲気とするので、原料貯留容器において真空圧で気化した処理ガスを圧力差を利用してチャンバ内に供給することとなり、処理ガスは原料貯留容器内で液体原料が気化した分だけ使用され、液残りや過剰な液体原料の供給といった問題が生じず、液体原料の使用量を最小限に抑えることができる。
【００１９】
また、気化器やマスフローメータを用いずに、圧力センサの検出情報に基づくバルブ操作のみでチャンバ内を所定の処理圧にしてシリル化処理を行うことができるので、装置コストを低く抑えることができる。
【００２０】
さらに、原料貯留容器を一旦真空圧にしておけば、その中で液体原料の気化が進行し、その中が液体原料の蒸気圧に維持され、気化した処理ガスをチャンバに供給することにより圧力が低下しても、蒸気圧に戻るので、複数の被処理基板に対して連続的なシリル化処理が可能である。
【００２１】
なお、本発明の実施に際しては、上記圧力の調整により、原料貯留容器からチャンバ内に処理ガスが供給されて所定の処理圧でガス処理が行われるように、これらの容積、および処理圧を適切に設定することが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態について具体的に説明する。図１は本発明の一実施形態に係るシリル化装置を示す概略構成図である。
【００２３】
このシリル化装置１は、被処理基板である半導体ウエハ（以下単にウエハと記す）Ｗを収容するチャンバ２を備えており、チャンバ２は、固定された下部容器３と、下部容器３の上方を覆う蓋体４とから構成されている。蓋体４は昇降機構５１により昇降自在となっており、蓋体４を下降させることにより下部容器３と蓋体４とは図示しないシール部材により気密にシールされ、真空保持可能なチャンバ２が構成されるようになっている。また、チャンバ２内に対するウエハＷの搬入出の際には、蓋体４は昇降装置５１により上昇された状態とされる。
【００２４】
下部容器３にはホットプレート５が備えられており、その上面にはウエハＷを支持する複数のピン７が設けられている。また、ホットプレート５内にはヒータ６が埋設されており、このヒータ６に通電することにより、ピン７上に載置されたウエハＷを例えば２００℃以下の所定温度に加熱することが可能となっている。なお、ホットプレート５には図示しない昇降ピンが突没自在に設けられており、これによりウエハＷの搬入出の際にウエハＷを昇降するようになっている。
【００２５】
下部容器３の底部におけるホットプレート５の外側位置には、ガス導入口８が設けられており、このガス導入口８にチャンバ２内にシリル化剤を供給するためのシリル化剤供給配管９が接続されている。
【００２６】
蓋体４の略中央には、排気口１０が設けられており、この排気口１０にはチャンバ２内を真空排気するためのチャンバ排気管１１が接続されている。排気管１１には真空ポンプ１２が接続されており、真空ポンプ１２を作動させることにより、チャンバ２内を所定の真空圧に保持することが可能となっている。チャンバ排気管１１には、上流側から、チャンバ３内の圧力を検出するための圧力センサ１３および開閉バルブ１４が設けられている。また、チャンバ排気管１１には開閉バルブ１４をバイパスするようにバイパス配管１５が接続されており、バイパス配管１５には上流側から開閉バルブ１６およびニードルバルブ１７が設けられている。そして、開閉バルブ１４を開成し、開閉バルブ１６を閉成することによりチャンバ排気管１１を介して排気され、一方、開閉バルブ１４を閉成し、開閉バルブ１６を開成することにより、バイパス配管１５を介して排気されるが、バイパス配管１５にはニードルバルブ１７が設けられているので、バイパス配管１５を介して低速で排気することが可能となる。このため、チャンバ排気管１１が高速排気ラインとして機能し、バイパス配管１５が低速排気ラインとして機能する。
【００２７】
チャンバ２の外部には、シリル化剤貯留タンク２０が配置されており、シリル化剤貯留タンク２０内には、シリル化剤として例えばＴＭＳＤＭＡ（Dimethylaminotrimethylsilane）が液体の状態で貯留されている。シリル化剤貯留タンク２０の天壁にはシリル化剤供給配管９の他端が接続されている。シリル化剤供給配管９は、シリル化剤貯留タンク２０から上方に延びる前段部９ａと、前段部９ａから水平に延びる中段部９ｂと、中段部９ｂから下方に延び、前記ガス導入口８に接続する後段部９ｃとからなり、前段部９ａには、上流側からリリーフバルブ２１およびシリル化剤貯留タンク２０内の圧力を検出する圧力センサ２２が設けられ、中段部には、上流側から開閉バルブ２３、ニードルバルブ２４が設けられている。また、中段部９ｂにおける開閉バルブ２３の上流側部分には、シリル化剤貯留タンク２０内を真空排気するためのタンク排気管２５が接続されており、このタンク排気管２５の他端はチャンバ排気管１１におけるバイパス配管１５の合流部よりも下流側に接続されている。このタンク排気管２５には上流側から開閉バルブ２６およびニードルバルブ２７が設けられている。ニードルバルブ２７が設けられていることにより、開閉バルブ２６を開成した際にシリル化剤貯留タンク２０内が急激に排気されることが防止される。
【００２８】
シリル化剤供給配管９の後段部９ｃには、チャンバ２内をパージするためのＮ２ガス配管２８が接続されている。Ｎ２ガス配管２８には、上流側からニードルバルブ２９および開閉バルブ３０が設けられている。そして、シリル化剤供給配管９の開閉バルブ２３を閉成し、開閉バルブ３０を開成することにより、チャンバ２内にＮ２ガスを供給してチャンバ２内をパージすることができる。
【００２９】
Ｎ２ガス配管２８からはシリル化剤貯留タンク２０内の液体状のシリル化剤を抜くための液抜き配管３１が分岐しており、この液抜き配管３１はシリル化剤供給配管９の前段部９ａに接続されている。この液抜き配管３１には開閉バルブ３２が設けられており、この開閉バルブ３２を開成することにより、Ｎ２ガス配管２８から液抜き配管３１およびシリル化剤供給配管９の前段部９ａを介してシリル化剤貯留タンク２０内に液抜きのための圧送ガスとしてＮ２ガスが供給されるようになっている。
【００３０】
シリル化剤貯留タンク２０の下部には、配管３３が接続されており、配管３３にはシリル化剤供給配管３４およびドレイン配管３５が接続されている。そして、シリル化剤供給配管３４には開閉バルブ３６が設けられ、ドレイン配管３５には開閉バルブ３７が設けられており、開閉バルブ３６を開成し、開閉バルブ３７を閉成することにより、シリル化剤供給配管３４および配管３３を経てシリル化剤貯留タンク２０内にシリル化剤が供給され、開閉バルブ３６を閉成し、開閉バルブ３７を開成することにより、シリル化剤貯留タンク２０内のシリル化剤が、Ｎ２圧送によって配管３３およびドレイン配管３５を介して排液される。なお、リリーフバルブ２１は、ガス圧送による排液の際の安全対策として用いられる。
【００３１】
シリル化装置１は制御部４０を備えている。この制御部４０は、図２のブロック図に示すように、コントローラ４１と、ユーザーインターフェース４２と、記憶部４３とを有している。コントローラ４１は、シリル化装置１の各構成部、例えば開閉バルブ１４，１６，２３，２６，３０，３２，３６，３７、蓋体４を昇降させる昇降機構５１、真空ポンプ１２等を制御する。また、開閉バルブの開閉制御のための情報として、圧力センサ１３，２２の圧力検出値を取り入れる。ユーザーインターフェース４２はコントローラ４１に接続され、オペレータがシリル化装置１を管理するためにコマンド等の入力操作を行うキーボードや、シリル化装置１の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなる。記憶部４３もコントローラ４１に接続され、その中にシリル化装置１の各構成部の制御対象を制御するための制御プログラムや、シリル化装置１に所定の処理を行わせるためのプログラムすなわち処理レシピが格納されている。処理レシピは記憶部４３の中の記憶媒体に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスクのような固定的なものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。そして、コントローラ４１は、必要に応じて、ユーザーインターフェース４２からの指示等にて任意の処理レシピを記憶部４３から呼び出して実行させることで、コントローラ４１の制御下で、所定の処理が行われる。
【００３２】
次に、このようなシリル化装置１によりウエハＷのシリル化処理を行う際の処理シーケンスについて図３を参照しながら説明する。なお、以下の処理シーケンスは、制御部４０の記憶部４３における所定の処理レシピに基づいて、コントローラ４１が装置の各構成部を制御することにより行われる。
【００３３】
まず、シリル化剤貯留タンク２０に所定量のシリル化剤（ＴＭＳＤＭＡ）が貯留され、全ての開閉バルブが閉成された状態として、チャンバ２内に１枚目のウエハＷを搬入する。ウエハＷの搬入に際しては、チャンバ２の蓋体４を昇降機構５１により上昇させ、搬送アーム（図示せず）により、ウエハＷをチャンバ２内に搬送し、ポットプレート５上に突出した昇降ピン（図示せず）上に載置する。次いで、搬送アームをチャンバ２から退避させ、昇降ピンを下降させてウエハＷをピン７上に載置した状態とする。そして、昇降機構５１により蓋体４を下降させて、チャンバ２内を気密な密閉空間とする。
【００３４】
次に、シリル化剤貯留タンク２０内の減圧処理を行う。
この減圧処理においては、最初に開閉バルブ２６を開成して、真空ポンプ１２によりシリル化剤貯留タンク２０内の真空引きを開始する（図３のｔ１）。このとき、急激な減圧による液体のシリル化剤の突沸を防止するためニードルバルブ２７により排気流速を低速にすることが好ましい。この減圧処理によりシリル化剤貯留タンク２０内の圧力が低下して行き、タンク２０内が所定の真空圧、例えば１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）になった時点（図３のｔ２）で、開閉バルブ２６を閉成する。この減圧処理により、シリル化剤貯留タンク２０内の空気が追い出される。
【００３５】
開閉バルブ２６が閉成された状態では、シリル化剤貯留タンク２０内は密閉されているので、シリル化剤の気化にともなってその中の圧力が上昇して行き、シリル化剤の蒸気圧で圧力が飽和する。
【００３６】
このようにしてシリル化剤貯留タンク２０内の減圧処理が終了した後、１枚目のウエハＷにシリル化処理を施す。
まず、所定のタイミング、例えばシリル化剤貯留タンク２０内がシリル化剤の蒸気圧に達したタイミングでバルブ１４を開成し、真空ポンプ１２によりチャンバ２内の真空排気を開始する（図３のｔ３）。これにより、チャンバ２内の圧力が低下して行き、チャンバ２内が所定の真空圧、例えば１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）になった時点（図３のｔ４）で、開閉バルブ１４を閉成し、開閉バルブ２３を開成する。
【００３７】
これにより、シリル化剤貯留タンク２０の内部とチャンバ２の内部とが繋がり、シリル化剤の蒸気圧となっているシリル化剤貯留タンク２０から、より低い圧力のチャンバ２内にシリル化剤蒸気が供給され、シリル化剤貯留タンク２０内の圧力が低下し、チャンバ２内の圧力が上昇して、シリル化剤貯留タンク２０とチャンバ２内の圧力が同じ値となり、さらにシリル化剤貯留タンク２０内のシリル化剤が気化してシリル化剤貯留タンク２０内およびチャンバ２内の圧力が上昇して行く。そして、両者の圧力がシリル化剤の蒸気圧より低い処理圧になった時点（図３のｔ５）で開閉バルブ２３を閉成する。これにより、チャンバ２内は処理圧に維持され１枚目のウエハＷのシリル化処理が開始される。このときシリル化剤貯留タンク２０内の圧力はさらに上昇し、シリル化剤の蒸気圧まで上昇した時点で飽和して次のウエハのシリル化処理に備える。ここで、シリル化処理を行う際の処理圧は、用いるシリル化剤の蒸気圧より低ければよく、また、シリル化剤供給前のチャンバ２内の真空圧は処理圧より低ければよい。
【００３８】
なお、開閉バルブ２３を開成した際に急激な圧力変動を回避するためにニードルバルブ２４を介在させているが、そのような懸念がない場合にはニードルバルブ２４は設けなくてもよい。
【００３９】
このようにして所定時間シリル化処理を実施した後、後述するようにチャンバ２内の排気およびＮ２パージを行い、チャンバ２内にシリル化剤が実質的に残存しない状態とし、チャンバ２内を大気圧に戻した後、チャンバ２の蓋体４を昇降機構５１により上昇させて１枚目のウエハＷをチャンバ２から搬出し、２枚目のウエハをチャンバ２に搬入する。このとき、シリル化剤貯留タンク２０内の圧力は、既にシリル化剤の蒸気圧となっているから、シリル化剤貯留タンクの減圧処理は不要である。したがって、２枚目のウエハＷの処理においては、開閉バルブ１４を開成してチャンバ２内を真空排気することから始めればよく、その後は１枚目のウエハＷの処理と全く同様のシーケンスで処理を行うことができる。そして、３枚目以降のウエハＷについては２枚目のウエハＷと全く同じシーケンスでシリル化処理を行うことができる。
【００４０】
なお、シリル化剤としてＴＭＳＤＭＡを用いた場合には、その室温（２０℃）における蒸気圧は７８．８Ｔｏｒｒ（１０．５ｋＰａ）であり、処理圧はそれより低い、例えば５５Ｔｏｒｒ（７３３１．５Ｐａ）に設定される。
【００４１】
次に、排気も含めたシリル化処理のシーケンス例を図４を参照して詳細に説明する。ここでは、シリル化剤としてＴＭＳＤＭＡを用い、真空圧：１Ｔｏｒｒ、処理圧：５５Ｔｏｒｒとした例を示す。
最初に、開閉バルブ１４を開成して、大気圧（７６０Ｔｏｒｒ）のチャンバ２を真空排気し、１Ｔｏｒｒの真空圧に達した時点で、上述したように開閉バルブ１４を閉成し、開閉バルブ２３を開成してチャンバ２内にシリル化剤であるＴＭＳＤＭＡを供給する。そして、チャンバ２内が処理圧である５５Ｔｏｒｒに達した時点で開閉バルブ２３を閉成し、チャンバ２内を処理圧に維持してシリル化処理を開始する。すなわち、処理圧である５５ＴｏｒｒのＴＭＳＤＭＡ雰囲気がチャンバ２内に形成されることにより、チャンバ２内のウエハＷに存在するダメージを受けたＬｏｗ−ｋ膜の表面でシリル化反応が生じ、ダメージを受けて末端基がＯＨ基となった部分が改質されて、末端基がメチル基等となる。
【００４２】
このシリル化処理を所定時間行った後、開閉バルブ１４または１６を開成し、チャンバ２内を排気した後、排気を継続したまま開閉バルブ３０を開成し、チャンバ２内にＮ２ガスを供給してチャンバ２内をパージする。その後、開閉バルブ１４または１６を閉じ、Ｎ２ガスのパージのみに切り替えてチャンバ２内の圧力を上昇させ、チャンバ２内が大気圧になった時点で開閉バルブ３０を閉成して、開閉バルブ１４または１６を開成し、再びチャンバ２内を真空排気する。そして、さらに、もう一度Ｎ２ガスによるチャンバ２内のパージ、および真空排気をもう１回ずつ行い、最後に、チャンバ２内にＮ２ガスを供給してチャンバ２内を大気圧とし、この状態で昇降機構５１により蓋体４を上昇させて大気開放し、ウエハＷの入れ替えを行う。
【００４３】
なお、この際の条件はシリル化剤やＬｏｗ−ｋ膜の材料およびパターン等によっても異なるが、上記圧力条件の他、以下の条件が例示される。
処理時間：１５０ｓｅｃ
ホットプレート温度：１２０〜１６０℃
ＴＭＳＤＭＡ供給体積：０．２１ｍＬ／ウエハ
ＴＭＳＤＭＡ温度：室温
チャンバ容積：５００ｍＬ
Ｎ２ガス流量：６Ｌ／ｍｉｎ
また、チャンバ２の真空排気を開始してからシリル化処理を開始するまでの時間は１０〜１５ｓｅｃ程度が例示され、シリル化処理が終了してからチャンバ２を大気開放するまでの時間は４０〜４５ｓｅｃ程度が例示される。
【００４４】
以上のシリル化処理を所定枚数のウエハＷについて実施した後、処理を終了する場合には、シリル化剤貯留タンク２０内に残留しているシリル化剤を排出してシリル化剤貯留タンク２０を空にする。この場合には、開閉バルブ３２および３７を開成し、タンク２０内のシリル化剤をＮ２ガス圧送により配管３３およびドレイン配管３５を介して回収する。
【００４５】
また、シリル化剤貯留タンク２０内にシリル化剤を供給する際には、開閉バルブ３７は閉成した状態として、開閉バルブ３６を開成し、ガス圧送またはポンプ等の適宜の手段によりシリル化剤供給配管３４および配管３３を介してシリル化剤貯留タンク２０にシリル化剤を供給する。
【００４６】
本実施形態においては、以上のように、シリル化剤貯留タンク２０内にシリル化剤を貯留した状態で、その中をシリル化剤の蒸気圧雰囲気とした後、開閉バルブ１４または１６を開成してチャンバ２内を真空圧とし、その後、開閉バルブ１４または１６を閉成し、開閉バルブ２３を開成することにより、圧力の高いシリル化剤貯留タンク２０から圧力の低いチャンバ２内にシリル化剤蒸気を供給し、チャンバ２がシリル化剤の蒸気圧よりも低い処理圧になった時点で開閉バルブを閉成してチャンバ２内を処理圧に維持した状態でウエハＷに対してシリル化処理を行う。このため、シリル化剤貯留タンク２０内において真空圧で気化したシリル化剤を圧力差を利用してチャンバ２内に供給することとなるので、シリル化剤は気化した分だけ使用されることになり、液残りや過剰なシリル化剤の供給といった問題が生じず、シリル化剤の使用量を最小限に抑えることができる。
【００４７】
また、気化器やマスフローメータを用いずに、圧力センサ１３および２２の検出情報に基づくバルブ操作のみでチャンバ２内を所定の処理圧にしてシリル化処理を行うことができるので、装置コストを低く抑えることができる。
【００４８】
さらに、シリル化剤貯留タンク２０を一旦真空圧にしておけば、その中で液体のシリル化剤の気化が進行し、その中がシリル化剤の蒸気圧に維持され、気化したシリル化剤をチャンバ２に供給することにより圧力が低下しても、蒸気圧に戻るので、複数のウエハＷに対して連続的なシリル化処理が可能である。
【００４９】
さらにまた、従来の気化器を用いたシリル化装置の場合は加熱によりシリル化剤を気化させるため、配管で温度が低下すると結露が生じる不都合があり、配管温度を厳密にコントロールする必要があるが、上記実施形態では、真空圧によりシリル化剤を気化させて、より低い圧力のチャンバ２内に供給するので、配管等で結露するおそれはない。
【００５０】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されることなく、種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、シリル化剤貯留タンク２０内を排気するタンク排気管２５をバイパス配管１５の合流部よりも下流側に接続したが、図５に示すように、バイパス配管１５の開閉バルブ１６とニードルバルブ１７との間の部分に接続してもよい。これにより、ニードルバルブ２７を省略することができる。また、チャンバ２の排気配管を高速排気用および低速排気用の２種類として状況に応じて高速排気と低速排気を使い分けることを可能にしたが、いずれか一方であってもよい。さらに、シリル化剤貯留タンク２０の排気とチャンバ２の排気を共通の真空ポンプ１２を用いて行うようにしたが、別々の真空ポンプを用いるようにしてもよい。
【００５１】
さらにまた、原料貯留タンクにおいて原料を気化する際の気化熱による原料貯留タンクの温度低下が懸念される場合には、原料貯留タンクに適宜の温調機構を設けて原料貯留タンク内の温度調節を行ってもよい。
【００５２】
さらにまた、上記実施形態では、シリル化剤としてＴＭＳＤＭＡを用いた場合を例にとって説明したが、シリル化剤としては、ＤＭＳＤＭＡ（Dimethylsilyldimethylamine）、ＴＭＤＳ（1,1,3,3-Tetramethyldisilazane）、ＴＭＳＰｙｒｏｌｅ（1-Trimethylsilylpyrole）、ＢＳＴＦＡ（N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide）、ＢＤＭＡＤＭＳ（Bis(dimethylamino)dimethylsilane）等の他のものを用いることもできる。
【００５３】
さらにまた、本発明は、シリル化剤による処理に限らず、液体の状態から気化してガス処理を行う場合であれば適用可能である。
【００５４】
さらに、上記実施形態では、被処理基板として半導体ウエハを適用した場合について示したが、これに限るものではなく、例えば液晶表示装置用ガラス基板に代表されるフラットパネル表示装置用基板等、他の基板にも適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の一実施形態に係るシリル化装置を示す概略構成図。
【図２】図１のガス処理装置の制御部の構成を示すブロック図。
【図３】図１のシリル化装置によりシリル化処理を行う際の処理シーケンスを示す図。
【図４】排気も含めたシリル化処理のシーケンス例を示す図。
【図５】図１のガス処理装置の変形例の要部を示す図。
【符号の説明】
【００５６】
１；シリル化装置（ガス処理装置）
２；チャンバ
３；下部容器
４；蓋体
５；ホットプレート
６；ヒータ
９；シリル化剤供給配管（接続配管）
１１；チャンバ排気管
１２；真空ポンプ
１３；圧力センサ（チャンバ圧力センサ）
１４，１６，２３，２６，３０；開閉バルブ
１５；バイパス配管
１７，２４，２７，２９；ニードルバルブ
２０；シリル化剤貯留タンク（原料貯留容器）
２２；圧力センサ（容器圧力センサ）
２５；タンク排気管
２８；パージガス配管
４０；制御部
４１；コントローラ
４２；ユーザーインターフェース
４３；記憶部（記憶媒体）
Ｗ；半導体ウエハ（被処理基板）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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