(57)【要約】【課題】フィルター洗浄能力を上げ、この洗浄期間の短縮を図ることによって、従来並の洗浄期間でフィルム破断を起こさない、充分に清浄な再生フィルターとするためのフィルター洗浄方法を提供する。【解決手段】フィルターの樹脂濾過方向とは逆方向に加温したアルカリ洗浄液を流しながら、フィルターを洗浄浴槽中で洗浄液に浸漬して超音波洗浄とアルカリ洗浄とを同時に行うフィルターの洗浄装置と洗浄方法とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムの製造工程で使用する溶融樹脂組成物を濾過するためのフィルターに対して水酸基を有する化合物の存在下で使用後の前記フィルターに付着している溶融樹脂組成物を加熱分解した後に少なくともアルカリ洗浄して再生するフィルター洗浄装置であって、前記フィルターの洗浄液としてアルカリ洗浄液を充填した洗浄浴槽と、前記洗浄浴槽中に浸漬した前記フィルターを浸漬した状態で保持して回転させる保持回転機構と、製造工程で前記樹脂組成物を濾過する方向とは逆方向へ前記アルカリ洗浄液を循環させる循環ポンプと、前記フィルターを超音波洗浄するために前記洗浄浴槽中に設けられた超音波振動子とを少なくとも備え、回転する前記フィルターに対して樹脂組成物の濾過方向とは逆方向に前記洗浄液を循環させて流しながら超音波洗浄することを特徴とするフィルターの洗浄装置。
【請求項２】
洗浄対象の前記フィルターから脱落して循環する前記洗浄液中に含まれる異物を濾過精度０．５〜１０μｍで濾過する循環フィルターを備えたことを特徴とする、請求項１に記載のフィルターの洗浄装置。
【請求項３】
前記循環ポンプが、前記洗浄液の循環流量（Ｑ［Ｌ／分］）と洗浄対象となる前記フィルターの全ての濾過面積を合計した合計濾過面積（Ａ［ｍ２］）とで算出される単位濾過面積当りの循環流量（Ｑ／Ａ）が５０＜Ｑ／Ａ＜８００という範囲になるように前記フィルターに対して前記洗浄液を注入するポンプであることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載のフィルターの洗浄装置。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかに記載の洗浄装置を使用して、アルカリ洗浄液として、水酸化ナトリウムを主成分として、その濃度が７〜１７重量％であって、かつ温度が６０〜９５℃の洗浄液を使用することを特徴とするフィルターの洗浄方法。
【請求項５】
使用後の前記フィルターに付着する樹脂組成物を、水酸基を有する化合物からなる溶媒の存在下で加熱分解した後、湯洗を行ったのみで直ちに、前記超音波洗浄と前記アルカリ洗浄とを併合して同時に行い、引き続きアルカリ洗浄液をイオン交換水に替えて、常温にてイオン交換水による循環洗浄を行うことを特徴とする、請求項４に記載のフィルターの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂組成物、特にポリエステル樹脂組成物の溶融押出において使用するポリマーフィルターについて、使用後の樹脂及び異物を除去して、再使用できるようにするフィルターの洗浄装置と洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂組成物、特にポリエステル樹脂組成物のフィルム製造工程においては、ポリマーフィルターとして多くはドーナツ状の円板であるリーフフィルターが使用されている。その使用枚数は時に一度の使用で１００枚を超え、単価も数万円であり、使い捨てで使用していては大きなコスト増となる。したがって、使用後のフィルターを洗浄し再使用することは一般的である。
【０００３】
しかしながら、樹脂への添加物の量が多い場合や、共重合成分や異種ポリマーのブレンド使用の場合は、汚れが落ち難い。また不織布フィルターに対して粒焼結のフィルターは空隙率が小さい事もあって、なおさら汚れが落ち難い。このような理由から、これらの洗浄には通常の添加剤の少ない透明フィルム生産で使用した物に比較し、数倍の繰り返し洗浄を行っている。そのため、かつては低コストのブロンズ製のフィルターを使い捨てで使用していたが、昨今入手困難となっている。
【０００４】
ポリマーフィルターの洗浄は、一般にフィルターユニットのハウジングから、シャフトに装着されたフィルターエレメントを抜き取ったのち、シャフトからフィルターエレメントを抜き取るための処理を行う。それは時にユニットごと実施される場合もあるが、熱分解炉や加水分解炉、トリエチレングリコールやエチレングリコールのオートクレーブにて、溶融や燃焼、解重合等によって樹脂を除去する。
【０００５】
その後、湯洗浄や水洗を挟んで、アルカリ洗浄や酸洗浄の薬液洗浄と、ジェット水、スチームや超音波等で、物理的な力で異物を落とす洗浄を組み合わせる。この各洗浄の詳細条件やそれらをどう組み合わせるかはノウハウであり、公知となっていない部分も多い。しかし、特許文献１あるいは特許文献２などにおいて、有機物の除去に対してはアルカリ洗浄が有効と言われ、９５℃に加熱した水酸化ナトリウムの循環を３時間にわたってそれぞれ２回程度行うのが一般的である。
【０００６】
ポリマーフィルターの洗浄には、上記のように、多種多様な工程が繰り返し実施されており、１ロットの洗浄を完了する期間として１か月程度を要している。さらに汚れが多いケース、あるいは汚れが落ち難いケースではフィルターの中に残った異物の残渣が、製膜工程でのフィルム破断頻度を数倍に増やしてしまうので、この対策として現状は繰り返し洗浄を実施しており、このために３倍以上の期間を要する事がある。そうすると、フィルターの在庫を大量に持つ必要も発生してしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公平７−２２０４号公報
【特許文献２】特公昭６４−４８０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
以上に述べた従来技術が有する諸問題に鑑み、本発明の目的は、従来行われていた幾つかの洗浄工程を省略してもフィルター洗浄能力は維持、あるいは向上し、その結果、洗浄期間の短縮を図れて、従来並あるいはそれよりも短い洗浄期間でフィルム破断を起こさず、充分に清浄な再生フィルターとできるフィルターの洗浄装置と洗浄方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
ここに、前記課題は下記の（１）〜（５）に係る発明によって解決される。
（１）フィルムの製造工程で使用する溶融樹脂組成物を濾過するためのフィルターに対して水酸基を有する化合物の存在下で使用後の前記フィルターに付着している溶融樹脂組成物を加熱分解した後に少なくともアルカリ洗浄して再生するフィルター洗浄装置であって、前記フィルターの洗浄液としてアルカリ洗浄液を充填した洗浄浴槽と、前記洗浄浴槽中に浸漬した前記フィルターを浸漬した状態で保持して回転させる保持回転機構と、製造工程で前記樹脂組成物を濾過する方向とは逆方向へ前記アルカリ洗浄液を循環させる循環ポンプと、前記フィルターを超音波洗浄するために前記洗浄浴槽中に設けられた超音波振動子とを少なくとも備え、回転する前記フィルターに対して樹脂組成物の濾過方向とは逆方向に前記洗浄液を循環させて流しながら超音波洗浄することを特徴とするフィルターの洗浄装置。
【００１０】
（２）洗浄対象の前記フィルターから脱落して循環する前記洗浄液中に含まれる異物を濾過精度０．５〜１０μｍで濾過する循環フィルターを備えたことを特徴とする（１）に記載のフィルターの洗浄装置。
【００１１】
（３）前記循環ポンプが、前記洗浄液の循環流量（Ｑ［Ｌ／分］）と洗浄対象となる前記フィルターの全ての濾過面積を合計した合計濾過面積（Ａ［ｍ２］）とで算出される単位濾過面積当りの循環流量（Ｑ／Ａ）が５０＜Ｑ／Ａ＜８００という範囲になるように前記フィルターに対して前記洗浄液を注入するポンプであることを特徴とする（１）または（２）に記載のフィルターの洗浄装置。
【００１２】
（４）（１）〜（３）の何れかに記載の洗浄装置を使用して、アルカリ洗浄液として、水酸化ナトリウムを主成分として、その濃度が７〜１７重量％であって、かつ温度が６０〜９５℃の洗浄液を使用することを特徴とするフィルターの洗浄方法。
【００１３】
（５）使用後の前記フィルターに付着する樹脂組成物を、水酸基を有する化合物からなる溶媒の存在下で加熱分解した後、湯洗を行ったのみで直ちに、前記超音波洗浄と前記アルカリ洗浄とを併合して同時に行い、引き続きアルカリ洗浄液をイオン交換水に替えて、常温にてイオン交換水による循環洗浄を行うことを特徴とする（４）に記載のフィルターの洗浄方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の洗浄装置と洗浄方法によれば、再生するフィルター内の残渣によるフィルム切断を回避するために、従来技術では３倍の洗浄期間を必要とする、添加物が多くかつ洗浄し難い粒子焼結タイプのフィルターであっても、従来比でより短い期間でフィルム破断を引き起こさない清浄なフィルターを実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明のフィルター洗浄方法で使用する洗浄装置の一実施形態に関し、その概略装置構成を例示したものである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態を必要に応じて図面を参照しながら詳細に説明する。
先ず、本発明では、例えば樹脂組成物としてポリエステル樹脂組成物の溶融押出工程において使用した使用済のフィルターを従来通り、水酸基を有する化合物からなる溶媒の存在下で加熱して１枚づつに分解する。例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂では２８０℃程度に加熱したトリエチレングリコールで３時間以上の処理を行うのが望ましい。
【００１７】
その後、以下に説明する洗浄方法によって洗浄を行う。
図１は、本発明の線状方法に好適に使用できる洗浄装置の一実施形態例を説明するための概略装置構成図である。この図１において各符号を簡単に説明すると、１は洗浄浴槽、２は超音波振動子、３は保持回転機構、４は液循環系、４ａは循環フィルター、４ｂは液循環ポンプ、５はリーフフィルターからなるフィルターエレメント、そして、６は洗浄液をそれぞれ示す。
【００１８】
なお、この図１に例示した洗浄装置は、ドーナツ状の中空円盤形状を有する１枚のリーフフィルター（以下、単に「フィルター」という）を処理する実施形態であるが、超音波洗浄の性能が維持されるのであれば、洗浄浴槽１を大きくし、複数のフィルターを同時に洗浄しても良い。また、図１の実施形態では、１枚のフィルターを両面から洗浄処理するタイプを例示したが、片面洗浄として、途中で洗浄面を取り交換する方式でも良い。
【００１９】
以上に説明した洗浄装置の実施形態例において、洗浄浴槽１中に後述する洗浄液６が充填され、この洗浄液６にフィルター５が回転支持機構３上に戴置された状態で浸漬される。更に、洗浄液６中に浸漬されたフィルター５を挟んでその前後あるいは左右に超音波振動子２が設けられ、この超音波振動子２によって発生させられた超音波振動が洗浄液６中を伝播してフィルター５に作用することにより、超音波洗浄が行われる。
【００２０】
なお、前記洗浄装置に使用される洗浄浴槽１の材質としては、洗浄液６としてアルカリ洗浄剤を使うために耐アルカリ腐食性が高い材料で作られている必要があり、例えば、好ましい材質を挙げるならばステンレス製、特にはＳＵＳ３０４製が望ましい。また、図中に記載した超音波振動子２は投げ込み式超音波振動子であるが、アルカリに対する耐食性と９５℃程度までの耐熱性を満足していれば市販品で構わない。
【００２１】
更に、本発明においては、洗浄対象であるフィルター５を洗浄液６中で回転させながら洗浄を行う。したがって、この目的を達成するために、フィルター５の保持回転機構３を備えていおり、フィルター５をセンターポストで把持して回転させる機構となっている。なお、センターポストとフィルター５のハブ部分は密着されており、この把持部のセンターポストはロータリージョイントとしての役割も併せ持っており、洗浄液６を注入する配管やホースが接続されている。洗浄液６はこの把持部からフィルター５の内部に注ぎ込まれ、フィルター５の内部から外部へと流れる。なお、この流れの方向は、実工程で溶融樹脂が流れるフィルター５の外部方向から内部方向への流れと逆である。
【００２２】
次に、図１中に示した符号４は、洗浄液循環系を示し、４ａは除去した異物をトラップするための循環フィルターであり、４ｂは循環ポンプである。ここで、先ず前者の循環フィルター４ａについて説明すると、その濾過精度は０．５〜１０μｍ、望ましくは１〜５μｍであって、粒状ステンレス鋼の焼結タイプが好ましい。また、後者の循環ポンプ４ｂに関しては、その洗浄表面積、すなわち洗浄対象とするフィルター５に関しては概ね全ての濾過面積の合計である合計濾過面積を洗浄対象とするので、これにに対して十分な循環流量を持つ循環ポンプ４ｂを選定する必要がある。
【００２３】
ここで、洗浄液６の流量をＱ［Ｌ／分］、フィルター５の合計濾過面積をＡ［ｍ２］とすると、単位濾過面積当りの循環流量Ｑ／Ａの値として５０〜８００である必要があり、望ましくは１００〜４００である。なお、添加剤が多いフィルター５を洗浄する場合は、除去した異物をトラップする循環フィルター４ａの目詰まりが著しいので、分岐弁を設けて循環フィルター４ａを連続的に交互に切り替えるとか、フィルター・チェンジャーを設ける等の方策を講じても良い。
【００２４】
本発明で洗浄液６として使用するアルカリ洗浄剤は、ｐＨ１３以上の強アルカリ性が好ましいが、特開２００２−１８０９１８号公報にも記載されているように、あまり粘度が高くてはいけない。したがって、１０重量％前後の濃度の水酸化ナトリウムを主体としたものを６０〜９５℃の加熱温度で使用するのが良い。
【００２５】
なお、市販されている水酸化ナトリウム主体の洗浄剤には洗浄効果をあげるため界面活性剤等の添加を行っているものがある。これらが純粋な水酸化ナトリウムより多くの場合洗浄効果が上がることが知られており、これらを使用する場合は、加熱温度として６０〜８５℃、望ましくは８０℃前後が良い。その上限は添加剤の耐熱性より決定される。
【００２６】
また、その濃度に関しても適当な範囲がある。何故ならば、水酸化ナトリウムの割合を増加させてｐＨ値を高くしようとすると、洗浄剤の粘度が高くなると言う弊害が生じるからである。この場合、洗浄液６の特性として強アルカリ性の方が一見洗浄力があるように思えるが、洗浄効果を上げるためには絶えず洗浄対象の表面が清浄な洗浄液６に置換される事が重要であり、そのためにはある程度流動性が必要とされ、その結果として粘度を抑える必要がある。
【００２７】
本発明で洗浄液６として使用するアルカリ洗浄剤は、ｐＨ１３以上の強アルカリ性が好ましいが、特開２００２−１８０９１８号公報にも記載されているように、あまり粘度が高くてはいけない。したがって、１０重量％前後の濃度の水酸化ナトリウムを主体としたものを６０〜９５℃の加熱温度で使用するのが良い。
【００２８】
なお、市販されている水酸化ナトリウム主体の洗浄剤には洗浄効果をあげるため界面活性剤等の添加を行っているものがある。これらが純粋な水酸化ナトリウムより多くの場合洗浄効果が上がることが知られており、これらを使用する場合は、加熱温度として６０〜８５℃、望ましくは８０℃前後が良い。その上限は添加剤の耐熱性より決定される。
【００２９】
また、その濃度に関しても適当な範囲がある。何故ならば、水酸化ナトリウムの割合を増加させてｐＨ値を高くしようとすると、洗浄剤の粘度が高くなると言う弊害が生じるからである。この場合、洗浄液６の特性として強アルカリ性の方が一見洗浄力があるように思えるが、洗浄効果を上げるためには絶えず洗浄対象の表面が清浄な洗浄液６に置換される事が重要であり、そのためにはある程度流動性が必要とされ、その結果として粘度を抑える必要がある。
【００３０】
しかも、本発明は超音波洗浄と組み合わせることに特徴があるので、その超音波の減衰は望ましくなく、このような理由からやはり高い粘度は好ましくない。そこで、本発明者は、強アルカリによる洗浄力と、洗浄液６の置換の効果と、超音波の効果とからなる三つの効果を相乗的に発揮させるためには、洗浄液６中の水酸化ナトリウムの濃度は７〜１７重量％で、洗浄液６の温度は６０〜８５℃が良く、特に１０重量％前後で８０℃前後が良好であることを究明した。
【００３１】
その際、洗浄対象に接する洗浄液はできるだけ清浄な方が望ましいのは言うまでもない。しかしながら、大量の洗浄液６を使用することは好ましくないので洗浄浴槽１へ洗浄液６を循環させるための前述の循環装置を設けて、洗浄剤の消費量を抑える事が好ましい。
【００３２】
本発明においては、洗浄効果を高めるために超音波洗浄を併用するが、この超音波洗浄は、フィルター５を損傷させなければできるだけ強力な方が良いのは当然である。洗浄対象との距離も超音波による洗浄効果が最大になるようにセッティングする。なお、本発明者らの実験によれば、容易に入手できる最大ワット密度が０．７３Ｗ／ｃｍ２の出力を有する超音波洗浄でフィルター５の損傷もなく、かつ十分な洗浄効果を得られた。
【００３３】
洗浄液６の加熱方法は、特に指定しないが、超音波振動子２やフィルター５の支持具などへの加熱を考慮すると、洗浄浴槽１を外壁側から加熱して洗浄液６を加熱するよりも、投げ込み式の電気ヒーターや循環途中で加熱する温水ボイラーのように直接洗浄液６を加熱する方法が良い。
【００３４】
フィルター５から除去した異物の脱落と沈殿を促進するためにフィルター５を回転運動させるが、その回転数は５〜１００ｒｐｍ、望ましくは１０〜２０ｒｐｍが良い。何故ならば、この回転数が速過ぎると超音波洗浄の効果が薄れる懸念があり、遅すぎると超音波振動子２のサイズによっては暴露時間の差が生じて、洗浄斑を生むことになる。なお、暴露時間は少なくても１５分以上になるようにしなければならない。望ましくは３０分から３時間、さらに望ましくは１時間〜２時間である。
【００３５】
フィルター５は加温したアルカリ洗浄剤の中で、超音波洗浄を行った後、少なくてもイオン交換水での水洗を行う。上述の洗浄浴槽１中での音波洗浄にて、アルカリ洗浄水を抜き、新たにイオン交換水を張り、同様に超音波洗浄と望ましくは循環フィルター４ａを介した水循環を行うことが望ましい。温度は常温で、暴露時間は１５分以上が必要で、望ましくは３０〜１時間での処理が望ましい。この場合、異物はほとんど落ちているので、循環系での循環フィルターの使用は必須ではないが、使用する事が望ましい。
【００３６】
本発明で、アルカリ洗浄剤とイオン交換水で洗浄した後のフィルターは、そのまま乾燥の後、使用する事ができる。一般にはダストチェックやバブルポイント測定をした後、ギヤオーブンで乾燥し、最後に通気測定を実施した後に使用される。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例により本発明のフィルター洗浄方法を詳述する。
本実施例において、対象とするフィルターは、ＴｉＯ３を含有するポリエステル樹脂組成物の２軸延伸フィルムを製造する工程で使用された１２インチサイズのリーフフィルターである。ただし、フィルム製造工程とは、平均粒径１．５μｍの酸化チタンを約１０重量％添加したＰＥＴマスターチップと、先に該当工程で生産された屑フィルムを粉砕した後、溶融生成した回収チップを５０：５０に混合して、チップ乾燥機にて連続的に１７０℃で約３時間乾燥した後、溶融混練押出機から押し出して計量供給されたスリットダイよりシートとして押し出し、冷却ドラムで固化して引き取り、その後、縦延伸と横延伸とを逐次実施して、２軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程である。
【００３８】
フィルターはステンレス粒子を焼結したタイプの濾材を使用したリーフフィルターで、内部のバックメタルとリテーナーは金網という、極めて一般的に慣用されている物を用いた。このフィルターは、ＡＣＦＴＤのシングルパスのコンタミテストで「捕集効率９５％の濾過精度」が約５０μｍというものである。なお、当該工程ではこのフィルター約１００枚を使用し、ポリマーの濾過量に換算して約３００トンで交換したものである。
【００３９】
このフィルターをトリエチレングリコールのオートクレーブにて２８０℃の液温設定で６時間保持し、ポリエステル樹脂組成物を除去する。なお、液を交換してこの処理を２回実施した後、本発明の洗浄装置にて、アルカリ洗浄と水洗浄を行った。
【００４０】
このとき用いた洗浄装置は、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）製の約６０Ｌの洗浄浴槽に１．５ｋＷの投げ込みヒーターと超音波振動子とリーフフィルターの支持コロが設けた。ただし、超音波振動子は１９０ｍｍｘ１４５ｍｍで２００Ｗ、２６ｋＨｚの固定周波数タイプを使用し、フィルターに対して平行になるようにその左右両面側に配置した。また、フィルターからの超音波振動子の距離はアルミ箔を超音波振動子の正面に置き、激しく穴が開く距離を確認し、その位置とした。この場合、フィルター表面から約２００ｍｍの位置となった。
【００４１】
洗浄液は佐々木化学薬品社のエスバックＨ−１９０Ｎを希釈して１０重量％の水酸化ナトリウム濃度で使用した。また、液温度は８０℃で温度コントロールした。逆洗浄でもある循環流量は２０Ｌ／分でＱ／Ａは約１３０とした。時間は１枚あたり２時間で、フィルターは１５ｒｐｍで回転させたので、暴露時間としてはおおよそ１．３時間程度であった。
【００４２】
その後、引き続きアルカリ洗浄液を浴槽から抜き取り、洗浄液をイオン交換水に交換した後、常温で超音波洗浄を１時間実施した。このとき、フィルターの回転速度は１５ｒｐｍなので、暴露時間としてはおよそ０．７時間であった。このフィルターを一般的な浴槽で超音波洗浄機により洗浄し浴槽内の残渣によるダストチェックを行った後、初期バブルポイントチェックを行い、オーブンで熱風乾燥して通気抵抗チェックを行った。
【００４３】
残渣チェックの結果は、後述する比較例よりも残渣は少なかった。また、この洗浄フィルターを再び組立て、フィルムの製造ラインに使用したが、５日間無破断で生産が可能であった。むろん、初期バブルポイントや通気抵抗の回復には何ら問題はなかった。
【００４４】
［比較例］
実施例と同一のフィルム生産で使用し、ほぼ同一の濾過量で交換した同形式のフィルターを、トリエチレングリコールのオートクレーブにて２８０℃の液温設定で６時間保持し、ポリエステル樹脂組成物を除去した。但し、液を交換して３回実施した。その後、エスパック１０重量％で５時間煮沸し、その後、沸騰した水による湯洗浄を３時間実施した。さらに硝酸５重量％で３時間の酸洗浄を行い、水でのリンスの後、再度エスパックでのアルカリ洗浄を行った。さらに湯洗浄を行った後、イオン交換水での浴槽超音波を１枚１時間ずつ実施した。
【００４５】
その結果、ダストチェックでは、通常の透明フィルムで使用したフィルター洗浄時の残渣レベルになかった。そのため再度、最初のエスパックでのアルカリ洗浄から洗浄を３回繰り返し、何とか通常の残渣レベルとなるように調整を行った。このとき、初期バブルポイントや通気抵抗は何ら問題なかった。しかし、ここで洗浄したフィルターを実際の製造ラインで使用したところ、１日に数回程度でフィルムの破断が発生し、ラインを休止してフィルターを交換する事になってしまった。破断の原因は突き止められていないが、何らかの洗浄残渣が漏れ出して来て、原因物になっているものと考えられる。
【符号の説明】
【００４６】
１：浴槽
２：超音波振動子
３：支持回転機構
４：液循環系
４ａ：濾過用フィルター
４ｂ：液循環ポンプ
５：リーフフィルター
６：洗浄液
【図１】
2010274238.tif 000003