(57)【要約】【課題】短時間のうちに、互いにずれているヒートカーブを経過したセラミックス成形体が多数得られる、セラミックス成形体の焼成方法を提供する。【解決手段】入口２から出口３に向かう複数のセラミックス成形体１１の移動方向４に沿った各々の位置に所定の温度が保持されているトンネル炉１を設け、トンネル炉１の内部に、複数のセラミックス成形体１１を移動方向４に沿って並べて入口２から出口３まで移動させ、さらに、セラミックス成形体１１の移動が、移動方向４の前後に並ぶ他のセラミックス成形体１１との距離を同一に保ちながら同時に速度を変更させて行われ、セラミックス成形体１１の経過した温度の履歴であるヒートカーブが、各々のセラミックス成形体１１について互いにずれるようにセラミックス成形体１１を焼成する工程を有する、セラミックス成形体の焼成試験の方法、とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
入口から出口に向かう複数のセラミックス成形体の移動方向に沿った各々の位置に所定の温度が保持されているトンネル炉を設け、前記トンネル炉の内部に、前記複数のセラミックス成形体を前記移動方向に沿って並べて前記入口から前記出口まで移動させ、さらに、前記セラミックス成形体の前記移動が、前記移動方向の前後に並ぶ他の前記セラミックス成形体との距離を同一に保ちながら同時に速度を変更させて行われ、前記セラミックス成形体の経過した温度の履歴であるヒートカーブが、各々の前記セラミックス成形体について互いにずれるように前記セラミックス成形体を焼成する工程を有する、セラミックス成形体の焼成試験の方法。
【請求項２】
前記セラミックス成形体の前記移動は、前記セラミックス成形体を載置して移動させる運搬手段を用いる、請求項１に記載のセラミックス成形体の焼成試験の方法。
【請求項３】
前記セラミック成形体の前記移動は、１つの前記運搬手段に複数の種類の前記セラミックス成形体を載置して行うことにより、前記複数の種類の前記セラミックス成形体についての前記ヒートカーブの分布を同時に得る、請求項２に記載のセラミックス成形体の焼成試験の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス製品の製造の焼成工程において、セラミックス成形体に経過させるための理想的なヒートカーブの探索に用いる、セラミックス成形体の焼成試験の方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスは、金属、プラスチックなどにはないユニークな特性がある。例えば、セラミックスは、自在な形状に成形できる優れた成形性と、その内部に無数の細孔が網目状に存在する多孔性とを備えられるため、ミクロンオーダーの薄さの隔壁から構成されるハニカム構造体として排ガス浄化触媒用担体や排ガスフィルター等に使用されている。
【０００３】
セラミックス製品を製造するには、セラミックス原料や有機バインダなどを混練して坏土を調製し、この坏土から押出成形や射出成形などによって所望の形状を有するセラミックス成形体が作られ、次いでセラミックス成形体が高温で焼成される、という一連の工程を経過する。これら工程のうち、本明細書が焦点をあてる、セラミックス成形体を焼成する工程、いわゆる焼成工程は、炉内が高温にされている窯炉を用いる。窯炉については、例えば非特許文献１に詳しく紹介されている。
【０００４】
焼成工程では、温度変化により反応・焼結及び膨張・収縮をするセラミックスの特性に対処するため、セラミックス成形体に理想的なヒートカーブ（温度カーブ）を経過させることが望まれる。ヒートカーブには、最高温度・最低温度、昇温・降温など温度の起伏に加え、昇温速度・降温速度、特定温度にてこれを維持する時間の長さなど、セラミックス成形体の焼成に影響を及ぼす多数の要因が内在している。
【０００５】
理想的なヒートカーブは、セラミックス成形体の形状、及び材料となる坏土の組成に応じてそれぞれ異なる。そのため、セラミックス成形体の形状、及び材料となる坏土の組成などは、セラミックス成形体の焼成の成否に影響を及ぼす。
【０００６】
バッチ式の単独窯炉は、炉内の温度を自在に変化できるため、微妙な温度の変化があるヒートカーブにも対応できる利点がある反面で、単独窯炉に収容できる個数のセラミックス成形体しか一度に焼成できないため、大量生産には適さない。
【０００７】
連続式のトンネル炉では、セラミックス成形体を載置した台車などがトンネル炉内を移動することにより、セラミックス成形体を連続的に焼成できるため、セラミックス製品の製造現場で好適に採用されている。トンネル炉を用いる焼成工程において、トンネル炉内の各所の温度設定は、セラミックス成形体が入口から出口まで移動を完了すると、一連のヒートカーブ（温度カーブ）を経過できるようになされている。
【０００８】
トンネル炉内の温度を設定する際には、トンネル炉の出入口の開閉、加熱のための燃焼バーナーの配置、及び排気の方法など、多くの要因が考慮されている。特許文献１には、トンネル炉内を移動するセラミックス成形体が所望のヒートカーブを経過するように、燃焼バーナー、及び燃焼ガスの排気手段を所定の形態にて備えるトンネル炉が開示されている。特許文献２には、仕切板によって炉内が小部屋に分割され、各小部屋の温度変化が連動しているトンネル炉が開示されている。
【０００９】
実際の製造現場では、トンネル炉内における、燃焼バーナーの点火や制御、送風制御、及び台車の移動の制御などの全てを、製造ラインが休止する短期間のうちに行わなければならない。この要望に応える技術として、特許文献３には、トンネル炉内の温度の立ち上げを自動的に行う、トンネル炉の自動昇温方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１−２４９６６５号公報
【特許文献２】特開平１−２２５８９０号公報
【特許文献３】特開平７−２９４１４９号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】「セラミックス窯炉」  長坂克己ら共著、共立出版株式会社
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
トンネル炉を用いたセラミックス成形体の焼成に関し、特許文献１〜３が示すようなトンネル炉の構造や温度設定の方法に関するもの、あるいはセラミックス成形体を載置する台車、焼成温度判定方法など、これまでに多くの技術が開示されている。しかしながら、高品質の製品を製造するために、ハニカム成形体に経過させる、理想的なヒートカーブを効率よく探索する方法に関しては開示されていない。
【００１３】
バッチ式の単独窯炉では、１つの理想的なヒートカーブを探索するために、ほぼ無限に近いヒートカーブの候補を逐一検証しなければならず、また１回の焼成に数十時間を費やす場合もあることを考慮すると、製品の短いライフサイクルへの対応が求められる今日の生産事情には応えられない。
【００１４】
一方、特許文献３にも述べられているように、トンネル炉では、既知のヒートカーブのためにトンネル炉内の温度を設定するだけでも、熟練した作業者の経験と勘に頼らざるえない現状がある。よって、稼動中のトンネル炉の温度設定をそのまま用い、理想的なヒートカーブを探索する方法の開発が望まれる。また、１つの施設にあるトンネル炉の数は限られ、ヒートカーブ探索専用のトンネル炉を設けられないため、製造ラインの休止期間などの短期間に理想的なヒートカーブを探索することが望まれている。
【００１５】
例えば、ミクロンオーダーの薄さの隔壁から構成されるハニカム形状のセラミックス成形体を焼成する場合、昇温速度や所定温度に維持する時間などの許容範囲は狭く、理想的なヒートカーブは、これら複数の条件の微妙なバランスの上に築かれている。よって、このハニカム形状のセラミックス成形体の焼成では、ヒートカーブが少しずれると、不良品の発生率が高まるときもしばしばある。
【００１６】
このようなケースにおいて、トンネル炉の温度の設定が既に変更できないときには、材料となる坏土に添加物を加える、あるいはセラミックス成形体の形状を変更することによって対処するときもある。しかし、このような対処は、本来望んでいる製品が製造できないことを意味するため、理想的なヒートカーブを的確に見つけ出す方法が求められていた。
【００１７】
上記の問題に鑑みて、本発明の課題は、短時間のうちに、互いにずれているヒートカーブを経過したセラミックス成形体が多数得られる、セラミックス成形体の焼成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題を解決するため、本発明者等は、トンネル炉を用いるセラミックス成形体の焼成試験の方法について鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明によれば、以下に示すセラミックス成形体の焼成試験の方法が提供される。
【００１９】
［１］  入口から出口に向かう複数のセラミックス成形体の移動方向に沿った各々の位置に所定の温度が保持されているトンネル炉を設け、前記トンネル炉の内部に、前記複数のセラミックス成形体を前記移動方向に沿って並べて前記入口から前記出口まで移動させ、さらに、前記セラミックス成形体の前記移動が、前記移動方向の前後に並ぶ他の前記セラミックス成形体との距離を同一に保ちながら同時に速度を変更させて行われ、前記セラミックス成形体の経過した温度の履歴であるヒートカーブが、各々の前記セラミックス成形体について互いにずれるように前記セラミックス成形体を焼成する工程を有する、セラミックス成形体の焼成試験の方法。
【００２０】
［２］  前記セラミックス成形体の前記移動は、前記セラミックス成形体を載置して移動させる運搬手段を用いる、前記［１］に記載のセラミックス成形体の焼成試験の方法。
【００２１】
［３］  前記セラミック成形体の前記移動は、１つの前記運搬手段に複数の種類の前記セラミックス成形体を載置して行うことにより、前記複数の種類の前記セラミックス成形体についての前記ヒートカーブの分布を同時に得る、前記［２］に記載のセラミックス成形体の焼成試験の方法。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のセラミックス成形体の焼成試験の方法は、短時間のうちに、互いにずれているヒートカーブを経過したセラミックス成形体を多数得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】トンネル炉の模式図（上段）、及びトンネル炉内の各位置に定めた温度設定の一例をグラフにて表した図（下段）である。
【図２】トンネル炉内を移動する運搬手段の一実施形態である台車、及びこれにハニカム成形体が載置されている様子を模式的に表した図である。
【図３】温度が一定の領域Ａにおける温度分布を線グラフにて表し、線グラフ上には領域Ａを移動中のセラミックス成形体の位置及び表面温度がプロットされている図である。
【図４】図３に示す領域Ａにおいて、セラミックス成形体が図３中にプロットされた位置まで一定の低速度にて移動後、同時に一定の高速度にて移動したときの、各セラミックス成形体が経過したヒートカーブを表す図である。
【図５】断続的に温度が上昇するトンネル炉内の領域Ｂにおける温度分布を線グラフにて表し、線グラフ上には領域Ｂを移動中のセラミックス成形体の位置及び表面温度がプロットされている図である。
【図６】図５に示す領域Ｂにおいて、セラミックス成形体が図５中にプロットされた位置まで一定速度にて移動後、一時停止し、再び同じ速度にて一斉に移動したときの、各セラミックス成形体が経過したヒートカーブを表す図である。
【図７】図５に示す領域Ｂにおいて、セラミックス成形体が図５中にプロットされた位置まで一定速度にて移動後、同時に一定の高速度にて移動し、再び同時に一定の低速度にて移動したときの、各セラミックス成形体が経過したヒートカーブを表す図である。
【図８】連続的に温度が上昇するトンネル炉内の領域Ｃにおける温度分布を線グラフにて表し、線グラフ上には領域Ｃを移動中のセラミックス成形体の位置及び表面温度がプロットされている図である。
【図９】図８に示す領域Ｃにおいて、セラミックス成形体が図８中にプロットされた位置まで一定速度にて移動後、一時停止し、再び同じ速度にて移動したときの、各セラミックス成形体が経過したヒートカーブを表す図である。
【図１０】図８に示す領域Ｃにおいて、セラミックス成形体が図８中にプロットされた位置まで一定速度にて移動後、同時に一定の高速度にて移動し、再び同時に一定の低速度にて移動したときの、各セラミックス成形体が経過したヒートカーブを表す図である。
【図１１】実施例に用いたトンネル炉の温度分布を表す線グラフである。
【図１２】実施例において、１〜９号台車に載置したハニカム成形体が経過したヒートカーブを表す図である。
【図１３】図１２中における、枠Ａの部分を拡大して１〜９号台車に載置したハニカム成形体が経過したヒートカーブを表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２５】
１．本発明のハニカム成形体の焼成試験の方法の基本的な実施形態：
本発明のセラミックス成形体の焼成試験の方法（以下、「本発明の焼成試験の方法」）は、トンネル炉内に複数のセラミックス成形体を連続的に移動させて焼成する工程を有し、特に、各々のセラミックス成形体が経過するヒートカーブが互いにずれるように焼成されるものである。
【００２６】
ここでいう「ヒートカーブ」とは、トンネル炉内の移動時にセラミックス成形体が経過した温度の履歴を意味し、温度カーブ、あるいは温度履歴とも呼ばれる。また、「ヒートカーブ分布」とは、１種類のハニカム成形体を複数個焼成したとき、各ハニカム成形体についてのヒートカーブを集合させたものをいうことにする。
【００２７】
１−１．トンネル炉：
図１の上段には、トンネル炉１の一例を模式的に表す。トンネル炉１には、入口２と出口３があり、トンネル炉１内をセラミックス成形体１１が入口２から出口３まで移動する。
【００２８】
図１の下段には、トンネル炉１内の温度分布の一例をグラフにて示す。トンネル炉１内において、入口２から出口３に向かう移動方向４に沿った各位置には、それぞれ所定の温度が保持されている。
【００２９】
本発明の焼成試験の方法において、トンネル炉１内の温度の最高値と最低値は、セラミックス成形体１１が経過するヒートカーブの最高温度及び最低温度に対応する。また、トンネル炉１内における入口２から出口３への方向に沿った温度の高低の起伏は、セラミックス成形体１１が経過するヒートカーブの時間軸に沿った温度の高低の起伏に対応する。図１の下段に示すようなトンネル炉１内の温度分布のときには、低温−高温−低温、という順に起伏するヒートカーブが得られる。あるいは、温度が、低温−高温−低温−高温−低温、という順に起伏するヒートカーブを得たい場合には、トンネル炉１内の温度分布は、入口２から出口３に向かって、低温−高温−低温−高温−低温、と定める。トンネル炉１内での最高温度と最低温度、及び温度の高低の起伏は、焼成試験の対象となるセラミックス成形体が理想とする、ヒートカーブの最高温度や最低温度、及び温度の高低の起伏に対応させておくことが好ましい。
【００３０】
トンネル炉１については、長さや幅などの形状、及び加熱や冷却の設備など、構造及び機能についての具体的な形態に限定はない。すなわち、トンネル炉１の形態そのものは、その内部においてハニカム成形体１１を移動させて、ハニカム成形体１１を連続的に焼成する、トンネル炉のカテゴリーに属するものであればよい。
【００３１】
１−２．セラミックス成形体：
本発明の焼成試験の方法では、セラミックス成形体１１の形状や材質などは特に限定されず、あらゆるものが対象となる。例えば、本発明の焼成試験の方法は、次に説明するように互いに僅かにずれているヒートカーブを経過したセラミックス成形体１１が多く得られるため、焼成の際にひび割れや変形などが生じ易い、薄い隔壁から構成されるハニカム形状のセラミックス成形体１１の焼成試験に優れている。
【００３２】
１−３．セラミックス成形体の移動：
図１上段に示すように、本発明の焼成試験の方法では、トンネル炉１の内部に、複数のセラミック成形体１１を、移動方向４に沿って並べて入口２から出口３まで移動させることにより、セラミックス成形体１１を焼成する。なお、セラミックス成形体１１を移動させる装置については、特に限定されない。図２には、セラミックス成形体１１を移動させる形態の一例として、セラミック成形体１１を載置した台車２２が、移動方向４に沿って移動する様子を模式的に表す。図２に示すように、前後に隣接する台車２２同士を連結させると、これに載置されたセラミックス成形体１１間の距離は一定に保たれる。
【００３３】
セラミックス成形体１１の移動は、移動方向４の前後に並ぶ他のセラミック成形体１１との距離を同一に保ちながら、同時に速度を変更させて行う。言い換えれば、全てのセラミックス成形体１１が同時期には同じ速度にて移動し、この移動する速度の変更は、全てのセラミックス成形体１１について同時になされる。例えば、複数のセラミックス成形体１１が、はじめは全て５ｍ／ｈｒで移動し、ある時点から一斉に１０ｍ／ｈｒで移動する、というように速度の変更がされる。このようなセラミックス成形体１１の移動の様式によって、各々のセラミックス成形体１１が経過するヒートカーブは、互いにずれているものになる。
【００３４】
セラミックス成形体１１の移動には、例えば、次に説明する、連続的な移動と間欠的な移動がある。
【００３５】
１−３−１．連続的な移動：
連続的な移動とは、字義どおり、停止時を除き、セラミックス成形体１１の位置が変化し続ける移動様式である。連続的な移動のときには、セラミックス成形体１１が移動する速度は、単位時間あたりにハニカム成形体１１が移動する距離とすればよい。
【００３６】
１−３−２．間欠的な移動：
間欠的な移動とは、所定の時間間隔をおいて定められている移動時のみ、セラミックス成形体１１の位置が変化する移動様式である。トンネル炉１を用いたセラミックス成形体１１の焼成工程では、セラミックス成形体１１を匣鉢に収め、この匣鉢をトンネル炉１内の入口２から出口３まで連ね、新たな匣鉢を所定の時間間隔をおいて順にトンネル炉１内へ押し込む手法を用いる場合がある。このような手法では、セラミックス成形体１１は、所定の時間間隔にて移動方向４に沿った匣鉢の長さの分だけ前進する、間欠的な移動を行うことになる。
【００３７】
間欠的な移動のときには、セラミックス成形体１１が移動する速度は、時間間隔をおいて行われる１回の移動での移動距離を、その移動の前回の移動から今回の移動までの時間間隔によって除することにより算出されるものとして規定できる。例えば、セラミックス成形体１１の１回目の移動に続く２回目の移動が、１回目の移動から３０分後に行われ、この２回目の移動の移動距離が３ｍのとき、この２回目の移動についてのセラミックス成形体１１が移動する速度は、６ｍ／ｈｒ（０．１ｍ／ｍｉｎ）となる。
【００３８】
例えば、ハニカム成形体１１の移動において、１〜３回目の移動が、３０分間隔にて３ｍのペースで行われ、４〜６回目の移動が６０分間隔にて３ｍのペースで行われる場合、１〜３回目の移動での速度は６ｍ／ｈｒ、４〜６回目の移動での速度は、３ｍ／ｈｒとなる。この場合には、ハニカム成形体１１が移動する速度の変更は、３回目の移動直後、次の４回目の移動前の時間間隔のカウントが始まる時点に生じるものと規定できる。次に、ヒートカーブのずれについて詳しく説明する。
【００３９】
１−４．互いにずれているヒートカーブ分布の形成：
トンネル炉１内での移動方向４に沿った温度の変化の様式ごとに、セラミックス成形体１１が経過するヒートカーブのずれについて説明する。ここでは、図１下段に示す、トンネル炉１内の一部領域である、領域Ａ、Ｂ、及びＣでの移動によってセラミックス成形体１１が経過するヒートカーブについて説明する。
【００４０】
１−４−１．温度が一定の領域：
図３には、図１下段に示す、トンネル炉１内の領域Ａにおける温度分布を線グラフとして表す。領域Ａでは、温度が一定である。さらに、図３中には、ある時点でのセラミックス成形体１１ａ〜１１ｃそれぞれの位置及び表面温度が、線グラフ上にプロットされている。
【００４１】
１−４−１−１．低速−高速の速度の変更：
図４には、領域Ａにおいて、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが、図３中にプロットされた位置まで同一の低速にて移動後、同時に同一の高速にて移動した場合、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが経過したヒートカーブを表す。高速にて移動する距離、すなわち図３にプロットにされた位置から領域Ａの終点までの距離の長さに比例して、領域Ａの移動にかかる時間は短くなる。よって、領域Ａを経過するときのヒートカーブは、図３に示す時点にて領域Ａの終点に近いものから遠いものの順番、すなわち、セラミックス成形体１１ａ、１１ｂ、１１ｃの順に短くなっていくように互いにずれる。
【００４２】
１−４−１−２．低速−高速−低速の速度の変更：
なお、図示しないが、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが図３中にプロットされた位置まで同一の低速にて移動後、同一の高速にて移動するように速度を同時に変更し、出口３に最も近いセラミックス成形体１１ａが領域Ａの終点に至る前に先の低速で移動するように速度を同時に変更した場合、領域Ａにおいて、高速での移動時間及び低速での移動時間それぞれは、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃ全てについて同じである。このときには、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃ全てが領域Ａにて経過するヒートカーブは同じである。
【００４３】
１−４−２．断続的に昇温・降温する領域：
図５は、図１下段に示す、トンネル炉１内の領域Ｂにおける温度分布を線グラフにて表す。領域Ｂでは、断続的に温度が上昇する。線グラフ上には、領域Ｂを移動中のセラミックス成形体１１ａ〜１１ｃの位置及び表面温度がプロットされている。ここでは、断続的に昇温する領域Ｂを例に挙げて説明するが、断続的に降温する領域においても、同じ考え方で理解することができる。
【００４４】
１−４−２−１．途中で一時停止する速度の変更：
図６には、領域Ｂにおいて、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが、図５中にプロットされた位置まで一定速度にて移動後、一時停止し、再び先と同じ一定の速度にて一斉に移動した場合、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが経過したヒートカーブを表す。このようなセラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが同時に一時停止する移動様式のとき、領域Ｂの通過に要する時間は、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃ全てについて同じとなる。また、図５中にプロットされている時点において高温の位置にあったセラミックス成形体１１ａと、同時点において低温の位置にあったハニカム成形体１１ｂ、１１ｃとの間でヒートカーブがずれる。
【００４５】
図６中に示すハニカム成形体１１ｂ及び１１ｃのケースように、移動方向４において前後に並ぶセラミックス成形体１１の間でも同じヒートカーブを経過するものが一部に得られるときもある。このように同じヒートカーブを経過するものが一部に得られる場合でも、本発明の焼成試験の方法の技術的範囲に属するものとする。
【００４６】
１−４−２−２．低速−高速−低速の速度の変更：
図７には、領域Ｂにおいて、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが、図５中にプロットされた位置まで同一の低速にて移動後、同一の高速にて移動するように速度を同時に変更し、かつ出口３に最も近いセラミックス成形体１１ａが領域Ｂの終点に至る前に先の低速で移動するように速度を同時に変更した場合、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが経過したヒートカーブを表す。このケースでは、セラミックス成形体１１の高速での移動が、低温の箇所又は高温の箇所に限られるのか、あるいは低温及び高温双方の箇所双方にわたるのかによって、ヒートカーブが異なる。図７に示すケースにおいて、高速での移動は、セラミックス成形体１１ａが高温の箇所に限られ、セラミックス成形体１１ｂが低温の箇所及び高温の箇所の双方にわたり、セラミックス１１ｃが低温の箇所に限られている。よって、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃそれぞれが経過するヒートカーブは互いにずれる。
【００４７】
なお、図７のケースからの変形形態として、具体的に図示しないが、例えば高速から再び低速へ速度の変更する前にセラミックス成形体１１ａが領域Ｂの終点に至った場合、セラミックス成形体１１ａは、セラミックス成形体１１ｂ、１１ｃと比較し、高速にて移動する距離が短くなる分だけ低速にて移動する距離が長くなるため、ヒートカーブの経過時間が長くなる。
【００４８】
１−４−３．連続的に昇温・降温する領域：
図８には、図１下段に示す、トンネル炉１内の領域Ｃにおける温度分布を線グラフにて表す。領域Ｃでは、連続的に温度が上昇する。線グラフ上には、領域Ｃを移動中のセラミックス成形体１１ａ〜１１ｃの位置及び表面温度がプロットされている。ここでは、連続的に昇温する領域Ｃを例に挙げて説明するが、連続的に降温する領域においても、同じ考え方で理解することができる。
【００４９】
１−４−３−１．途中で一時停止する速度の変更：
図９には、図６に示す速度変更の形態と同様に、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが、図８中にプロットされた位置まで一定速度にて移動後、一時停止し、再び先と同じ速度にて一斉に移動した場合、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが経過したヒートカーブを表す。図９に示すヒートカーブは、基本的には、これに対比する図６に示すヒートカーブに傾きを与えたものとして考えると理解できる。
【００５０】
ただし、図５に示す領域Ｂでは、低温から高温に切り替わる位置Ｘを境に、その前後の部分はそれぞれ温度が一定のため、図６に示すハニカム成形体１１ｂ及び１１ｃにように同一のヒートカーブを経過しうる。対して、図８に示す領域Ｃでは、移動方向４に沿って温度が連続的に上昇しているため、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが異なる位置において同時に速度の変更した時点から、前に並ぶセラミックス成形体１１が経過したヒートカーブからは必然的に逸脱する。よって、図８中にプロットされた位置にて一時停止した時点において、図９に示すようにセラミックス成形体１１ａ〜１１ｃ全てのヒートカーブは互いにずれる。
【００５１】
１−４−３−２．低速−高速−低速の速度の変更：
図１０には、領域Ｃにおいて、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが、図８中にプロットされた位置まで同一の低速にて移動後、同一の高速にて移動するように速度を同時に変更し、再び先の低速にて移動するように速度を同時に変更した場合、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが経過したヒートカーブを表す。図１０のヒートカーブは、基本的には、これに対比する図７に示すヒートカーブに傾きを与えたものとして考えると理解できる。また、領域Ｃでは、移動方向４に沿って温度が連続的に上昇しているため、セラミックス成形体１１ａ〜１１ｃが異なる位置において同時に速度の変更した時点から、前に並ぶセラミックス成形体１１が経過したヒートカーブからは必然的に逸脱する。そのため、図１０に示すようにセラミックス成形体１１ａ〜１１ｃ全てのヒートカーブは互いにずれる。
【００５２】
ここまでに述べたセラミックス成形体１１が移動する速度を変更する様式は、あくまでも具体例の一部であり、実際の焼成試験の際には、状況に応じて様々な速度の変更の様式を採用できる。
【００５３】
以上から理解できるように、本発明の焼成試験の方法によれば、互いにずれているヒートカーブを経過したセラミックス成形体１１が同時に多数得られる。よって、本発明の焼成試験の方法では、製造ラインの休止期間などなど限られた短期間のうちに、高品質の製品を得るための理想的なヒートカーブを効率よく探索できる。
【００５４】
また、僅かなヒートカーブのずれがセラミックス成形体１１の焼成の成否に重大な影響を及ぼすときには、セラミックス成形体１１同士の移動方向４に沿った間隔を短くして、セラミックス成形体１１を移動させると好ましい。これによって、前後に並ぶセラミックス成形体１１の間では、これらが経過するヒートカーブのずれの幅が小さくなる。
【００５５】
２．運搬手段にてセラミックス成形体を移動させる実施形態：
本発明の焼成試験の方法では、セラミックス成形体１１を載置して移動させる運搬手段２１を用いることができる。図２には、運搬手段２１の一実施形態として、セラミックス成形体１１を載置して移動可能な台車２２を示す。
【００５６】
さらに、運搬手段２２にてセラミックス成形体１１を移動させる実施形態では、１つの運搬手段２１に複数の種類のセラミックス成形体１１を載置して移動させることが好ましい。これにより、複数の種類のセラミックス成形体１１についてのヒートカーブ分布を同時に得られる。例えば図１０に示すヒートカーブ分布のケースにおいて、セラミックス成形体１１の形状や材質によっては、セラミックス成形体１１ａが経過するヒートカーブが理想的なものもあれば、セラミックス成形体１１ｂが経過するヒートカーブが理想なものもありうるからである。
【実施例】
【００５７】
３．セラミックス成形体の焼成試験の方法の形態：
３−１．セラミックス成形体：
（実施例１〜３）
焼成によってコージェライト化するように配合されたタルク、アルミナ、カオリン、及びシリカからなるセラミックス材料、水、並びに有機造孔材などを混練して坏土とし、この坏土を金属製の金型を用いて押し出し、長手方向に複数のセルが貫通しており、円柱形状の外観を備える、ハニカム形状のセラミックス成形体１１（以下、「ハニカム成形体１１」）を作製した。実施例１〜３のハニカム成形体１１における、隔壁の厚さ、気孔率、セルの貫通方向に垂直な断面１インチ四方あたりのセル数、外径、及び全長は、表１〜３に表す。さらに、ハニカム成形体１１を貫通するセルの両端のうちいずれか一方を、セラミックスを主成分とするスラリーにて目封止した。この目封止は、ハニカム成形体を一方の端面からみたとき、目封止されているセル端部と目封止されていないセル端部とが交互に配置されるようにした。なお、実施例３に用いた坏土は、実施例１及び２に用いた坏土に、５００℃弱において燃焼する易燃性コークスを、さらに添加したものとした。
【００５８】
【表１】
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【００５９】
【表２】
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【００６０】
【表３】
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【００６１】
３−２．トンネル炉：
トンネル炉１は、入口２から出口３までの長さ、すなわち炉長が１５０ｍのものを用いた。トンネル炉１内の温度分布は、温度計測器を装備した台車２２を、一定の速度１ｍ／ｈｒにて移動させて測定した。図１１は、トンネル炉１内の温度分布を表す。
【００６２】
３−３．台車：
運搬手段２１として、移動方向４の長さが１．２５ｍである台車２２を用いた（図２参照）。
【００６３】
３−４．台車の移動：
トンネル炉１内でのハニカム成形体１１の移動は、上述の台車２２に載置して行った。台車２２は、移動方向４に沿って９台を並べ、前後に隣接する台車２２同士を連結させてトンネル炉１内を移動させた。移動方向４の最前にある台車２２から後側に向かって順に、１号台車２２ないし９号台車２２と名づける。１〜９号台車２２それぞれには、実施例１〜３のハニカム成形体１１（試料１〜２７）を載置した。前後に隣接する台車２２同士が連結させているため、１号台車２２〜９号台車２２に載置されたハニカム成形体１１は、移動する速度の変更が同時に行われた。なお、比較を明確にするため、試料１〜２７は、各台車の同じ場所に置いた。例えば、試料１は、１〜９号台車それぞれの最前部に載置することにより、１号台車２２と２号台車２２それぞれに載置された試料１のハニカム成形体１１の間の距離は、１．２５ｍに保たれた。
【００６４】
３−５．セラミックス成形体の移動する速度の変更：
１〜９号台車２２の移動は、上述の間欠的な移動の様式を採用した。概略を述べえると、１〜９号台車２２の移動は、所定の時間間隔ごとに１．２５ｍずつ前進させる工程１〜１７により実施した。表４には、工程１〜１９の詳細を示す。
【００６５】
【表４】
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【００６６】
表４の用語について説明する。移動時間は、１号台車２２が入口２からトンネル炉１内に入ったときを起点とする。時間間隔とは、１．２５ｍ前進後、次に１．２５ｍ前進させるまでの時間（分（ｍｉｎ）、又は時間（ｈｒ）にて表記）である。移動速度（ｍ／ｈｒ）は、１回の移動での移動距離１．２５ｍを時間間隔（ｈｒ）により除して算出する。累積移動回数は、１号台車２２が入口２からトンネル炉１内に入るときを１回目として、以降の所定の時間間隔にて１．２５ｍ前進する回数を積算したものである。工程毎の移動回数は、工程１〜１９それぞれにおいて、１．２５ｍごとの前進をした回数である。表４の「１号台車の位置」の欄には、工程１〜１９それぞれについての開始時及び終了時における、１号台車２２から入口２までの距離を記述している。
【００６７】
工程１において、１〜９号台車２２の移動は、１号台車２２から順に、７５分（１．２５時間）の間隔にて、入口２からトンネル炉１内に入れてゆくことから始めた。まず、０時間のときに、累積移動回数１回目として、１号台車２２を入口２から１．２５ｍ進めてトンネル炉１内に入れた。続いて移動時間１．２５時間のとき、累積移動回数２回目として、２号台車２２を、既にトンネル炉１内にある１号台車２２を押し込ませながら、２号台車２２の最前部がトンネル炉１の入口２より１．２５ｍの位置に来るように置いた。３号台車２２以降がトンネル炉１内に入るときも、既にトンネル炉１内にある台車２２を押し込みながら同様に行った。そして、移動時間１０時間のとき、累積移動回数８回目において、最後の９号台車２２が入口２からトンネル炉１内に入れられた。
【００６８】
さらに、工程１では、累積移動回数２５回目まで、７５分（１．２５時間）ごとに１．２５ｍ前進する移動を行った。なお、１〜９号台車２２は連結されて同時に移動させた。工程１の最後の移動である累積移送回数２５回目の移動時、移動時間が３１．２５時間であった。
【００６９】
続く、工程２では、時間間隔７０分（１．１７時間）にて、１回のみの移動をした。具体的には、移動時間３１．２５時間から７０分（１．１７時間）おいて、移動時間３２．４２時間のとき、累積移動回数２６回目の移動を行った。以降、工程３〜１９まで同様にして、表４に示すスケジュールにて１〜９号台車２２を移動させた。
【００７０】
工程１９における累積移動回数１２０回目のとき、まず１号台車２２が出口３からトンネル炉１外へ出て、ここに載置されたハニカム成形体１１の焼成が終了した。さらに、７５分（１．２５時間）間隔にて、累積移動回数１２１回目以降、２号台車２２から順に出口３からトンネル炉１外へ出た。そして、累積移動回数１２８回目のとき、最後の９号台車２２が出口３からトンネル炉１外へ出た。
【００７１】
１〜９号台車２２に載置されたハニカム成形体１１は、上述のように入口２から出口３に向かってトンネル炉１内を移動している間に焼成された。この焼成工程を経たハニカム成形体１１を、ハニカム焼成体ということにする。
【００７２】
表４から理解できるように、１〜９号台車２２の移動する速度の変更は、工程１から工程２に移るときのように、ある工程から次の別の工程に移るときになされる。
【００７３】
４．結果及び評価：
４−１．ヒートカーブ：
図１２には、１〜９号台車２２それぞれに載置したハニカム成形体１１が経過した、ヒートカーブを表す。最初の移動する速度の変更時である工程１から工程２に移るとき、及び、最後の移動する速度の変更時である工程１８から工程１９に移るときは、いずれも１〜９号台車２２全てがトンネル炉１内にあった。また最初の工程１及び最後の工程１９の時間間隔は、いずれも同じ７０分（１．２５時間）である。これらのことから、１〜９号台車２２は、トンネル炉１内での滞在時間が全て同じである。図１２からも、１〜９号台車２２それぞれに載置したハニカム成形体１１が経過したヒートカーブの所要時間は同じであることがわかる。また、図１２には、ヒートカーブの中間部分において、１〜９号台車２２それぞれが経過したヒートカーブがずれていることが示されている。
【００７４】
図１３は、図１２中の枠Ａ内を拡大して表す。図１３から明らかなように、１〜９号台車２２それぞれに載置されたハニカム成形体１１は、互いにずれているヒートカーブを経過していた。
【００７５】
４−２．ハニカム焼成体の品質の評価：
実施例１〜３の試料１〜２７について、１〜９号台車２２それぞれに載置されていたハニカム焼成体の隔壁におけるキレの発生の有無を検査した。この検査結果は、表１〜３に示し、キレが発生しないときにはサークル（○）、キレが発生していないときにはクロス（×）にて表示する。
【００７６】
４−２−１．ハニカム成形体の形状とヒートカーブとの関係：
例えば、実施例２において、外径が１５０ｍｍにて共通し、全長が異なる試料１０〜１２について考察すると、キレが生じた台車２２とキレが生じなかった台車２２との境目は、試料１０では１号台車２２と２号台車２２との間、試料１１では２号台車２２と３号台車２２との間、試料１２では３号台車２２と４号台車２２との間にあった。すなわち、ハニカム成形体１１の全長が異なることにより、それぞれのハニカム成形体１１が理想とするヒートカーブも異なることがわかった。本焼成試験の方法は、このようなハニカム成形体１１の形状の変化に起因する、ハニカム成形体１１の理想的なヒートカーブのずれを的確に把握できることが判明した。
【００７７】
４−２−２．ハニカム成形体の材質とヒートカーブとの関係：
実施例２の試料１０〜１２と、実施例３の試料１９〜２１とは、それぞれ形状は同じであるが、実施例３の試料１９〜２１のハニカム成形体１１は、易燃性コークスが追加的に添加された材質からなる。実施例２の試料１０〜１２の群と実施例３の試料１９〜２１の群とを比較すると、両群の間で対比する、試料１０と試料１９、試料１１と試料２０、及び試料１２と試料２１それぞれの間では、キレが生じた台車２２とキレが生じなかった台車２２との境目がずれていた。すなわち、ハニカム成形体１１の材質が異なることにより、それぞれのハニカム成形体１１が理想とするヒートカーブも異なることがわかった。本焼成試験の方法は、このようなハニカム成形体１１の材質の変化に起因する、ハニカム成形体１１の理想的なヒートカーブのずれを的確に把握できることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明は、セラミックス製品の製造の焼成工程において、セラミックス成形体に経過させるための理想的なヒートカーブの探索に用いる、セラミックス成形体の焼成試験の方法にとして利用できる。
【符号の説明】
【００７９】
１：トンネル炉、２：入口、３：出口、４：移動方向、１１：セラミックス成形体（ハニカム成形体）、１１ａ〜１１ｃ：セラミックス成形体、２１：運搬手段、２２：台車。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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