(57)【要約】【課題】加圧用液体により乳化させる分散液を加圧して供給する方式を採用しない場合に比べ、少量でも安定した分散相液の乳化が実現される乳化装置を提供すること。【解決手段】例えば、連続相液１０が貯留される第１タンク２０（第１貯留槽）と、分散相液１２が貯留される第２タンク２２（第２貯留槽）と、第１タンク２０に貯留された連続相液１０中に配置され、分散相液を粒状に放出して連続相液に乳化させる乳化モジュール３０と、分散相液１２と共に第２タンク２２に貯留され、分散相液１２と界面を形成し、当該界面から分散相液１２を加圧して乳化部材へ供給するための加圧用液体１４と、を備えた乳化装置である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性又は油性の連続相液が貯留される第１貯留槽と、
前記第１溶液に、水性又は油性のうち前記連続相液とは異なる性質を持つ分散相液を粒状に放出して前記連続相液に乳化させる乳化手段と、
前記乳化手段へ供給するための前記分散相液が貯留される第２貯留槽と、
前記第２貯留槽に貯留され、水性又は油性のうち前記連続相液とは同じ性質を持って前記分散相液と界面を形成し、且つ当該界面から自重により前記分散相液を加圧して前記乳化手段へ供給するための加圧用液体と、
を備える乳化装置。
【請求項２】
前記分散相液と前記加圧用液体との界面の高さを検知する検知手段と、
前記検知手段が検知した前記高さに応じて、前記分散相液の乳化量を算出する算出手段と、
をさらに備える請求項１に記載の乳化装置。
【請求項３】
前記加圧用液体の液面の高さを検知する検知手段と、
前記検知手段が検知した前記高さに応じて、前記分散相液の供給を停止する停止手段と、
をさらに備える請求項１に記載の乳化装置。
【請求項４】
前記加圧用液体が、前記連続相液に含まれる成分と同一種である請求項１に記載の乳化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乳化装置に関するに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば、マイクロカプセル製法時等に代表される製造過程では、芯物質とカプセル壁材料として重合性物質を含む油相（分散相液）を水相（連続相液）に乳化させ、その後、重合性物質を界面重合させてマイクロカプセルを得る方法が知られている。この乳化については、様々な研究・開発が行われている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、ガラス多孔質からなるＳＰＧ（シラスポーラスガラ）膜を利用したＳＰＧ膜乳化装置について提案されている。
また、特許文献２では、ＳＰＧ膜乳化装置の小型化、少量サンプルの乳化が実現されるマイクロキットについて提案されている。
また、特許文献３では、ＳＰＧ膜乳化の粒度分布の改善、特に粒径が大きくなったときの粒度分布の改善を、パターンエッチングによるマイクロチャネルによる乳化で実現することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０２−０９５４３３号公報
【特許文献２】特開平０６−３１５６１７号公報
【特許文献３】特開平０９−２２５２９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、加圧用液体により乳化させる分散液を加圧して供給する方式を採用しない場合に比べ、少量でも安定した分散相液の乳化が実現される乳化装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題は、以下の手段により解決される。即ち、
請求項１に係る発明は、
水性又は油性の連続相液が貯留される第１貯留槽と、
前記第１溶液に、水性又は油性のうち前記連続相液とは異なる性質を持つ分散相液を粒状に放出して前記連続相液に乳化させる乳化手段と、
前記乳化手段へ供給するための前記分散相液が貯留される第２貯留槽と、
前記第２貯留槽に貯留され、水性又は油性のうち前記連続相液とは同じ性質を持って前記分散相液と界面を形成し、且つ当該界面から自重により前記分散相液を加圧して前記乳化手段へ供給するための加圧用液体と、
を備える乳化装置。
【０００７】
請求項２に係る発明は、
前記分散相液と前記加圧用液体との界面の高さを検知する検知手段と、
前記検知手段が検知した前記高さに応じて、前記分散相液の乳化量を算出する算出手段と、
をさらに備える請求項１に記載の乳化装置。
【０００８】
請求項３に係る発明は、
前記加圧用液体の液面の高さを検知する検知手段と、
前記検知手段が検知した前記高さに応じて、前記分散相液の供給を停止する停止手段と、
をさらに備える請求項１に記載の乳化装置。
【０００９】
請求項４に係る発明は、
前記加圧用液体が、前記連続相液に含まれる成分と同一種である請求項１に記載の乳化装置。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１に係る発明によれば、加圧用液体により乳化させる分散相液を加圧して供給する方式を採用しない場合に比べ、安定した分散相液の乳化が実現される。
請求項２に係る発明によれば、加圧用液体の液面の高さに応じて第２液体の乳化量を算出する方式を採用しない場合に比べ、簡易で精度が良い分散相液の乳化量管理が実現される。
請求項３に係る発明によれば、加圧用液体の液面の高さに応じて第２液体の供給を停止する方式を採用しない場合に比べ、簡易で精度が良い分散相液の乳化量管理が実現される。
請求項４に係る発明によれば、加圧用液体が連続相液に含まれる成分と同一でない場合に比べ、装置内の分散相液の残存が抑制される。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施形態に係る乳化装置を示す概略構成図である。
【図２】本実施形態に係る乳化装置の動作を説明するための概略構成図である。
【図３】本実施形態に係る乳化装置の動作を説明するための概略構成図である。
【図４】他の本実施形態に係る乳化装置を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００１３】
図１は、本実施形態に係る乳化装置を示す概略構成図である。図２及び図３は、本実施形態に係る乳化装置の動作を説明するための概略構成図である。
【００１４】
本実施形態に係る乳化装置１０１には、例えば、図１に示すように、連続相液１０が貯留される第１タンク２０（第１貯留槽）と、分散相液１２が貯留される第２タンク２２（第２貯留槽）と、第１タンク２０に貯留された連続相液１０中に配置され、分散相液を粒状に放出して連続相液に乳化させる乳化モジュール３０と、分散相液１２と共に第２タンク２２に貯留され、分散相液１２と界面を形成し、当該界面から分散相液１２を加圧して乳化部材へ供給するための加圧用液体１４と、を備えている。また、本実施形態に係る乳化装置１０１には、第２タンク２２に貯留された加圧用液体１４の液面の高さを検知するセンサ４０と、コントローラ４２と、を備えている。
【００１５】
そして、本実施形態に係る乳化装置１０１では、水性又は油性の連続相液１０に、水性又は油性である一方で、水性又は油性のうち前記連続相液とは異なる性質を持つ分散相液１２を乳化させるものである。つまり、水性の連続相液１０と油性の分散相液１２とを採用した場合、所謂、Ｏ／Ｗエマルジョン液が得られる。一方、油性の連続相液１０と水性の分散相液１２とを採用した場合、所謂、Ｗ／Ｏエマルジョン液が得られる。
【００１６】
まず、乳化モジュール３０について説明する。
乳化モジュール３０は、例えば、多孔質膜３２と、これに分散相液１２を供給する流路３４と、から構成される中空部材で構成される。この流路３４は、第２タンク２２とは配管２４を通じて連結されている。
【００１７】
多孔質膜３２は、例えば、シラス多孔質ガラス：ＳＰＧ［Ｓｈｉｒａｕ  Ｐｏｒｏｕｓ  Ｇｌａｓｓ］膜等が採用される。多孔質膜３２の形状は、特に制限はなく、例えば、円筒状、平板状が採用される（本実施形態では円筒状を示している）。そして、この多孔質膜３２の孔に分散相液１２を通過させることで、連続相液１０に分散相液１２を粒状に放出させる。これにより連続相液１０に分散相液１２が乳化される。
【００１８】
ここで、乳化モジュール３０は、多孔質膜を採用した膜乳化以外に、マイクロチャネルを採用した形態であってもよい。マイクロチャネルは、多数の平板溝型マイクロチャネルアレイであってもよいし、貫通孔型マイクロチャネルアレイであってもよい。そして、マイクロチャネルの孔に分散相液１２を通過させることで、連続相液１０に分散相液１２を粒状に放出させる。これにより連続相液１０に分散相液１２が乳化される。
【００１９】
次に、加圧用液体１４について説明する。
加圧用液体１４は、水性又は油性のうち連続相液１０と同じ性質を持った液体、即ち、水性又は油性のうち分散相液１２とは異なる性質を持った液体である。言い換えれば、加圧用液体１４は、分散相液１２に対して非相溶な液体である。このため、加圧用液体１４は、分散相液１２と界面を形成し、当該界面から自重により分散相液１２に乳化モジュール３０へ供給するための圧力を付与する。
【００２０】
次に、第１タンク２０について説明する。
第１タンク２０には、連続相液１０が満たされている。そして、第１タンク２０に満たされた連続相液１０中に、乳化モジュール３０が浸漬して配置されている。
【００２１】
次に、第２タンク２２について説明する。
第２タンク２２は、例えば、非屈曲型の筒状部材を採用している。第２タンク２２は、その内部（液体が満たされない区間）を大気圧下とするための大気開放管２６が配設されている。そして、大気開放管２６には、当該管を開閉する弁４４（例えば電磁弁等）が配設されている。
【００２２】
第２タンク２２は、これに限られず、屈曲型の筒状部材、具体的には、例えば、図４に示すように、Ｕ字状（コの字状）の形状をした筒状部材を採用してもよい。ここで、図４は、他の実施形態に係る乳化装置を示す概略構成図である。
【００２３】
次に、その他部材について説明する。
コントローラ４２は、例えば、制御部４２Ａ、記憶部４２Ｂと、算出部４２Ｃと、を含んで構成されている。制御部４２Ａは、例えば、ＣＰＵ、ＲＯＭ、及びＲＡＭを含んで構成されており、弁４４や、算出部４２Ｃと接続されて、弁４４や算出部４２Ｃを制御する。記憶部４２Ｂは、例えば、各種データ、テーブルを予め記憶すると共に、処理中に得られた各種情報を記憶する。算出部４２Ｃは、センサ４０で検知した加圧用液体１４の液面高さの情報に基づき、記憶部４２Ｂに予め記憶させた算出式により、分散相液１２の乳化量を算出する。
【００２４】
ここで、第２タンク２２に貯留された加圧用液体１４の液面の高さを検知するセンサ４０としては、例えば、フロートスイッチ、レベルスイッチ、レベルセンサなどの磁気式、光学式、電極式、超音波式を応用した液面センサ等が採用される。
【００２５】
次に、本実施形態に係る乳化装置による乳化方法について説明する。
まず、図２（Ａ）に示すように、第２タンク２２に分散相液１２を供給する。この供給は、手動で行ってもよいし、別途タンクを設けて第２タンク２２と管で連結し、例えばポンプ等により行ってもよい。
【００２６】
次に、図２（Ｂ）に示すように、第２タンク２２に加圧用液体１４を供給する。この供給は、手動で行ってもよいし、別途タンクを設けて第２タンク２２と管で連結し、例えばポンプ等により行ってもよい。
【００２７】
但し、加圧用液体１４の供給は、第２タンク２２に貯留されている分散相液１２と界面（水平方向の界面）を形成するように供給する。言い換えれば、加圧用液体１４の供給は、供給による衝撃により加圧用液体１４が分散相液１２と混合されずに、２相に分離した状態となるように供給する。
【００２８】
ここで、加圧用液体１４の供給量は、第２タンクの大きさによって加圧用液体１４が分散相液１２との界面から自重により掛かる圧力に応じて調製される。具体的には、加圧用液体１４の供給量は、分散相液１２に掛ける圧力が例えば最少圧力Ｐｃ（ｋＰａ）を超える圧力となる量とすることがよい。
ここで、最少圧Ｐｃ（ｋＰａ）は、例えば、下記式で定義されるものである。
・式：Ｐｃ＝２γｃｏｓθ／ｒ
（但し、γ：界面張力（ｄｙｎ／ｃｍ）、θ：接触角（ｄｅｇ）、ｒ：多孔膜体細孔半径（μｍ））
【００２９】
そして、第２タンク２２内で、加圧用液体１４により分散相液１２が加圧されると、その圧力により乳化モジュール３０の多孔質膜３２（その孔）から分散相液１２が粒状に放出され乳化が開始される。なお、上記分散相液１２は、その自重により乳化モジュール３０の流路３４まで到達している。そして、制御部４２Ａの制御により、センサ４０よって加圧用液体１４の液面高さを検知して、乳化開始液面高さ情報として記憶部４２Ｂに記憶させる。
【００３０】
次に、図２（Ｃ）に示すように、分散相液１２の乳化が進行すると、それに応じて加圧用液体１４の液面も沈降する。そして、例えば、制御部４２Ａの制御により、予め定められた時間毎にセンサ４０よって加圧用液体１４の液面高さを検知して、時間毎液面高さ情報として記憶部４２Ｂに記憶させる。また、制御部４２Ａの制御により、例えば、算出部４２Ｃによって記憶部４２Ｂに予め記憶された乳化量算出式に基づき、記憶部４２Ｂに記憶された乳化開始液面高さ情報及び時間毎液面高さ情報を用いて乳化量を算出し、算出した時間毎乳化量情報を記憶部４２Ｂに記憶させる。また、制御部４２Ａの制御により、例えば、不図示のモニター（表示部材）に算出した時間毎乳化量情報を表示してもよい。
【００３１】
なお、上記乳化量を算出する乳化量算出式としては、例えば下記式が例示される。
乳化量＝（乳化開始液面高さ−時間毎液面高さ）×第２タンク内部断面積×分散相液比重
【００３２】
ここで、予めさだめた乳化量で乳化を停止させる場合、制御部４２Ａの制御により、時間毎液面高さ情報により算出された時間毎乳化量と、予め記憶部４２Ｂに記憶させた停止乳化量情報とを対比し、時間毎乳化量＞停止乳化量と判断したとき、弁４４を閉める。弁４４を閉めることにより大気開放管２６が閉じられ、第２タンク２２内の空間（液で満たされていない領域）の圧力が低減され、これに応じて加圧用液体１４による分散相液１２への圧力も弱まるため、乳化モジュール３０の多孔質膜３２からの分散相液１２の放出が停止、つまり乳化が停止する。
【００３３】
一方、第２タンク２２に供給した分散相液１２を全て乳化させる場合、放置して乳化を進行させればよい。このとき、例えば、図３（Ｄ）に示すように、分散相液１２の液面が、第２タンク２２と乳化モジュール３０とを連結する配管２４に到達しても、加圧用液体１４の加圧により乳化が進行する。そして、図３（Ｅ）に示すように、加圧用液体１４が乳化モジュール３０の流路３４を満たすまで乳化を進行させられる。
【００３４】
加えて、分散相液１２が加圧用液体１４により乳化モジュール３０の多孔質膜３２から放出し尽くして加圧用液体１４が放出されても、当該加圧用液体１４が連続相液１０に含まれる成分と同一種である場合、当該連続相液１０に対して組成変化等の影響が抑制されつつ、乳化モジュール３０の多孔質膜３２の孔内にすら残存させることなく、分散相液１２を最後まで乳化させられる。この形態の場合、加圧用液体１４として具体的には、例えば、連続相液１０に含まれる主溶媒が水（つまり連続相が水溶液）である場合、水を採用することがよい。
【００３５】
このようにして、本実施形態に係る乳化装置１０１では、乳化が行われる。
【００３６】
以上説明した本実施形態に係る乳化装置１０１では、加圧用液体１４に水性又は油性のうち連続相液１０とは同じ性質を持たせて（つまり、水性又は油性のうち分散相液１２とは異なる性質を持たせて）、分散相液１２と界面を形成させ、当該界面から自重により分散相液１２を加圧して乳化モジュール３０へ供給し、当該分散相液１２を乳化モジュール３０から粒状に連続相液１０に放出し、乳化を行っている。
【００３７】
ここで、従来、乳化装置において、分散相液１２の加圧はガス（例えば窒素ガス）に行われていることが多い。ガスによる加圧方式は小型化された乳化装置に多く採用されている。ガスによる加圧方式では、このガスの量により間接的に乳化量を管理している。しかしながら、ガスによる加圧方式では、例えば、ガス圧が７ｋＰａ程度と低圧であるため気圧の影響を受けやすく、安定した乳化が行われなかったり、乳化量を精度良く管理し難くかったりした。また、乳化量を管理するためするガス量の測定は、ガス流量が少ないと測定装置が大型・複雑化する傾向にある。
【００３８】
そこで、本実施形態に係る乳化装置１０１では、上記如く、加圧用液体１４により（その自重により）乳化させる分散相液１２を加圧して供給する方式を採用することで、気圧等の影響が抑制されることに加え、例えば、分散相液１２が第２タンク内から排出尽くして液面が第２タンク２２と乳化モジュール３０とを連結する配管２４に到達したり、しいては乳化モジュール３０の流路３４内まで到達しても乳化が行える。このため、本実施形態に係る乳化装置１０１では、少量（例えば０．１ｇ以上１ｇ以下程度）でも安定した乳化が実現される。
【００３９】
また、本実施形態に係る乳化装置１０１では、上記如く、加圧用液体１４の液面の高さに応じて分散相液１２の乳化量を算出する方式や、第２液体の供給を停止する方式を採用することで、気圧等の影響が抑制されることに加え、例えば、分散相液１２が第２タンク内から排出尽くして液面が第２タンク２２と乳化モジュール３０とを連結する配管２４に到達したり、しいては乳化モジュール３０の流路３４内まで到達しても乳化量の管理が行える。このため、本実施形態に係る乳化装置１０１では、簡易で精度が良い分散相液の乳化量管理が実現される。
【００４０】
また、本実施形態に係る乳化装置１０１では、加圧用液体１４が連続相液１０に含まれる成分と同一種とすることで、分散相液１２が加圧用液体１４により乳化モジュール３０の多孔質膜３２から放出し尽くして加圧用液体１４が放出されても、当該連続相液１０に対して組成変化等の影響が抑制されつつ、乳化モジュール３０の多孔質膜３２の孔内にすら残存させることなく、分散相液１２を最後まで乳化させられる。したがって、本実施形態に係る乳化装置１０１では、装置内の分散相液の残存が抑制される。
【００４１】
本実施形態において、分散相液１２としては、乳化させる目的物に応じて選択すればよい。そして、通常の乳化物を得ると同様に、分散相液１２としての目的物に応じて、連続相液１０を選択すればよい。具体的には、例えば、連続相液１０としては、水性の場合、水性溶媒（例えば、水、あるいはメタノール、エタノールなどのアルコール類、あるいはアセトンなどのケトン類、及びこれらの混合物）が挙げられ、油性の場合、油性溶媒（例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、アクリル酸エチルなどのエステル類、塩化メチルなどのハロゲン化アルキル、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族化合物等）が挙げられる。連続相液には、必要に応じて、その他添加剤が含まれていてもよい。
【００４２】
また、加圧用液体１４も、分散相液１２としての目的物に応じて選択され、連続相液１０としては、水性の場合、上記水性溶媒が挙げられ、油性の場合、上記油性溶媒が挙げられる。
【００４３】
本実施形態に係る乳化装置１０１は、具体的には例えば、分散相液として、芯物質及びカプセル壁形成用の重合性物質を含む油相液を、連続相液として水相液中に乳化して、油相液と水相液との界面で重合性物質を界面重合してカプセル壁を形成する、芯物質を含むカプセルを製造する方法に適用される。
【００４４】
ここで、芯物質としては、例えば、液晶材料、インク、オイル、香料、接着剤、生理活性物質、忌避剤、難燃剤、消臭剤、植物精油、ミルク、薬品等が挙げられる。特に、本実施形態に係る乳化装置１０１は少量でも安定した乳化が実現されることにから、芯物質として高単価で貴重な液晶材料や薬品の乳化に適している。
【００４５】
なお、本実施形態に係る乳化装置１０１は、カプセル製造の際における乳化に限られず、例えば、Ｄｒｕｇ  Ｄｅｌｉｖｅｒｙ  Ｓｙｓｔｅｍ（ＤＤＳ）に用いられるＯ／Ｗ／Ｏ、Ｗ／Ｏ／Ｗなどの多重エマルジョン、多核エマルジョンの製造等における乳化に適用される。
【符号の説明】
【００４６】
１０   連続相液
１２   分散相液
１４   加圧用液体
２０   第１タンク
２２   第２タンク
２４   配管
２６   大気開放管
３０   乳化モジュール
３２   多孔質膜
３４   流路
４０   センサ
４２   コントローラ
４２Ａ 制御部
４２Ｂ 記憶部
４２Ｃ 算出部
４４   弁
【図１】
2010188297.tif 000003
【図２】
2010188297.tif 000004
【図３】
2010188297.tif 000005
【図４】
2010188297.tif 000006