(57)【要約】【課題】被研磨物のうねりを良好に維持しつつ、研磨レートを高めることを目的とする。【解決手段】基材層２と前記基材層２上に形成された多孔質の研磨層３とを備える研磨布であって、研磨層３の比表面積を０．５〜１．０ｍ２／ｇとしており、これによって、研磨層の表面が、砥粒が付着し易い適度な粗さとなって、被研磨物のうねりを良好に維持しつつ、研磨レートを高めることができ、また、予備研磨の立ち上げに要する時間を短縮することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材層と前記基材層上に形成された多孔質の研磨層とを備える研磨布であって、
前記研磨層の比表面積が０．５〜１．０ｍ２／ｇであることを特徴とする研磨布。
【請求項２】
圧縮率が、１０％以下である請求項１に記載の研磨布。
【請求項３】
前記多孔質の研磨層は、前記基材層の表面に樹脂溶液を塗布して湿式凝固した後に、湿式凝固した樹脂の表面を研削して形成される請求項１または２に記載の研磨布。
【請求項４】
ハードディスク用基板の研磨に用いられる請求項１ないし３のいずれか一項に記載の研磨布。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスク用基板や半導体ウェハなどの研磨に好適な研磨布に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク用基板の一次研磨には、例えば、スエード調の研磨布が使用される。このスエード調の研磨布は、例えば、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）などの樹脂フィルムや不織布等にウレタン樹脂を含浸させた基材に、ウレタン樹脂をジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）などの水溶性有機溶媒に溶解させたウレタン樹脂溶液を塗布し、これを凝固液で処理して多数の気泡を有する多孔質の銀面層を形成し、前記銀面層の表面を研削加工してナップ層とし、基材層と多数の気泡を有するナップ層とからなるスエード調の研磨布を得るものである（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００２−５９３５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
かかるスエード調の研磨布は、研磨装置に取り付けて装置を立ち上げた研磨初期には、研磨レートも低く、研磨後のハードディスク用基板のうねりも大きく、このため、実際の製品であるハードディスク用基板を研磨する本研磨の前に、ダミー基板を研磨する予備研磨を行い、所定の研磨レートが得られるとともに、研磨後のダミー基板のうねりが低減されたことを確認した後、本研磨に移行するようにしている。
【０００４】
ハードディスク用基板のうねりは、スエード調の研磨布の表面粗さの転写等が寄与していると考えられ、上記の予備研磨に要する時間を短縮するとともに、ハードディスク用基板のうねりを低減するために、従来では、スエード調の研磨布の表面粗さを低減するようにしている。
【０００５】
しかしながら、研磨布の表面粗さを低減すると、研磨レートが低くなり、また、予備研磨による立ち上げに長時間を要し、スループットが低下してしまう。したがって、従来のように、スエード調の研磨布の表面粗さを低減するという手法では、ハードディスク用基板のうねりを良好に維持しつつ、研磨レートを確保するのは困難である。
【０００６】
本発明は、上述のような点に鑑みて為されたものであって、被研磨物のうねりを良好に維持しつつ、研磨レートを高めることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一般に研磨は、研磨スラリー中の砥粒が、研磨布に付着して切れ刃となって行われると考えられ、研磨レートを高めるには、砥粒が研磨布に付着しやすい方がよいと考えられる。したがって、従来のように、研磨布の表面粗さを低減するだけでは、研磨レートの低下は避けられず、研磨レートを高めるには、研磨布の表面を、砥粒が付着し易い適度な粗さにする必要があると考えられる。
【０００８】
本件発明者は、上記知見に基づいて鋭意研究した結果、研磨布における研磨層の比表面積を、研磨布表面の粗さの指標とすることができ、前記比表面積が、特定の範囲にあるときに、砥粒が付着し易い適度な粗さとなり、被研磨物のうねりを良好に維持しつつ、研磨レートを高めることができることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、本発明の研磨布は、基材層と前記基材層上に形成された多孔質の研磨層とを備える研磨布であって、前記研磨層の比表面積が０．５〜１．０ｍ２／ｇである。
【００１０】
この研磨層の比表面積は、基材層を取り除いた研磨層について測定される比表面積であり、この比表面積はＢＥＴ法により測定することができる。
【００１１】
本発明によると、研磨層の比表面積を０．５〜１．０ｍ２／ｇとすることにより、研磨層の表面が、砥粒が付着し易い適度な粗さとなって、被研磨物のうねりを良好に維持しつつ、研磨レートを高めることができ、また、予備研磨の立ち上げに要する時間を短縮することができる。
【００１２】
本発明の一つの実施形態では、圧縮率が１０％以下である。
【００１３】
この実施形態によると、研磨圧力に影響されにくく、研磨レートだけでなく微小うねりに関しても安定した研磨が可能である。
【００１４】
本発明の好ましい実施形態では、前記多孔質の研磨層は、前記基材層の表面に樹脂溶液を塗布して湿式凝固した後に、湿式凝固した樹脂の表面を研削して形成される。
【００１５】
また、本発明の研磨布は、ハードディスク用基板の研磨に好適に使用することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、研磨層の研磨面の比表面積を０．５〜１．０ｍ２／ｇとしているので、研磨層の表面が、砥粒が付着し易い適度な粗さとなって、被研磨物のうねりを良好に維持しつつ、研磨レートを高めることができ、また、予備研磨の立ち上げに要する時間を短縮して、スループットを向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図面によって本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１８】
図１は、本発明の実施の形態に係る研磨布の概略断面図である。
【００１９】
この実施形態の研磨布１は、基材層２と、この基材層２上に形成された多数の気泡を有する研磨層であるナップ層３とを備えている。
【００２０】
基材層２としては、例えば、ＰＥＴフィルムや他のポリエステル系フィルムやオレフィン系フィルムなどの樹脂フィルムを用いてもよく、また、樹脂フィルムに限らず、ポリアミド系、ポリエステル系等の不織布（フェルト）にウレタン樹脂を含浸したもの（ウレタン樹脂含浸不織布）であってもよい。
【００２１】
研磨層であるナップ層３を形成するための樹脂溶液は、例えば、ウレタン樹脂をジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）などの水溶性有機溶媒に溶解させたものである。ウレタン樹脂としては、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系などのウレタン樹脂を用いることができ、異なる種類のウレタン樹脂をブレンドしてもよい。
【００２２】
ウレタン樹脂を溶解させる水溶性有機溶媒としては、上述のジメチルホルムアミドの他、例えば、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド等の溶媒を用いることができる。
【００２３】
また、ウレタン樹脂を溶解した有機溶媒には、カーボンブラック等の充填剤や界面活性剤等の分散安定剤を添加してもよい。
【００２４】
次に、上記構成の研磨布の製造方法を説明する。
【００２５】
この実施形態の研磨布の製造方法では、ウレタン樹脂および界面活性剤等を、ジメチルホルムアミド(ＤＭＦ)などの溶媒に溶解させて混合し、脱泡、濾過を行って、ウレタン樹脂溶液を作製する。
【００２６】
このウレタン樹脂溶液を、基材、例えば、ＰＥＴフィルムの表面に塗布し、湿式凝固させ、洗浄して溶媒を除去した後、表面をバフ研削して気泡を開口させて基材層２の表面にナップ層３を形成して、図１の研磨布１を得る。
【００２７】
上記バフ研削は、例えば、図２に示すように、送りロール４によって矢符Ａ方向に搬送される研磨布１ａに対して、矢符Ｂ方向に回転する研削ロール５を圧接させて行なう。なお、バフ研削に代えて、表面をスライスしてもよい。
【００２８】
この実施形態の研磨布は、研磨層であるナップ層３の比表面積が０．５〜１．０ｍ２／ｇであり、好ましくは、０．７〜０．９ｍ２／ｇである。
【００２９】
かかる比表面積の研磨布は、上述のバフ研削における研削量や研磨布の送り速度等の条件、あるいは、樹脂組成や湿式凝固させる際の条件などの調整によって得ることができる。
【００３０】
この比表面積は、後述のようにクリプトンガスを吸着ガスとして用いたＢＥＴ法により測定される。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例及び比較例により本発明を更に詳細に説明する。
【００３２】
先ず、実施例及び比較例に先立って研磨布が研磨能力を発現するために、研磨スラリーの何が寄与しているのか検証するための検証試験を行った。
【００３３】
Ｎｉ−Ａｌディスクの一次研磨で一般的に用いられる通常の酸／アルミナ系の研磨スラリーと、酸のみで砥粒なしの酸水溶液とをそれぞれ用いて、Ｎｉ−Ａｌディスクを研磨し、研磨レートを比較した。
【００３４】
前記酸／アルミナ系の研磨スラリーとして、（株）フジミインコーポレーテッド製Ｄｉｓｋ−ｌｉｔｅを希釈倍率２：１で用い、砥粒なしの酸水溶液については、塩酸にて前記研磨スラリーと同じｐＨに調整した酸水溶液を用いた。
【００３５】
この研磨では、研磨機として、ムサシノ電子（株）製のＭＡ２００Ｄ（枚葉・片面研磨機）を、研磨パッドとして、ニッタ・ハース（株）製のＳｕｐｒｅｍｅ  ＲＮ−Ｈを使用し、回転数１００ｒｐｍ、圧力９６ｇｆ／ｃｍ２、スラリー流量４０ｍＬ／ｍｉｎ、研磨時間５ｍｉｎとし、３．５インチのＮｉ−Ａｌディスクを被研磨物として５回研磨を行った。
【００３６】
その結果を、表１に示す。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
表１に示すように、砥粒なしの酸水溶液の場合は、研磨レートが、０．００１２μｍ／ｍｉｎであって、ほぼゼロであるのに対して、酸／アルミナ系の研磨スラリーの場合は、研磨レートが０．２９μｍ／ｍｉｍであった。
【００３９】
このことから、研磨スラリー中の砥粒が、研磨布に付着して切れ刃となって、研磨可能になることが分る。
【００４０】
また、砥粒が付着して研磨できるということから察するに、研磨布表面の開口した孔（ポア）ではなく、表面壁部の砥粒がディスク用基板に接触することが研磨の機構と考えられる。したがって、高い研磨レートを得るには、砥粒をナップ層の壁面に吸着させることができる、すなわち、砥粒が付着しやすい方がよいと考えられ、ナップ層の表面が適度な粗さになっている必要がある。
【００４１】
この実施形態では、この適度な粗さの指標として、ナップ層の比表面積を用いるものであり、上述のように前記比表面積を、０．５〜１．０ｍ２／ｇとしている。
【００４２】
次に、ナップ層の比表面積が異なる比較例および実施例の研磨布サンプルを作製した。すなわち、基材層上のナップ層の比表面積が、０．５ｍ２／ｇ未満である比較例の研磨布サンプルＡ〜Ｃ、前記比表面積が０．５〜１．０ｍ２／ｇである実施例の研磨布サンプルＤ，Ｅ、および、前記比表面積が１．０ｍ２／ｇを越える比較例の研磨布サンプルＦを作製した。なお、比較例の研磨布サンプルＡは、極端に比表面積の少ないサンプルを得るために、同様なウレタン樹脂を乾式発泡させた壁面が滑らかな研磨布サンプルである。
【００４３】
表２に、各研磨布サンプルＡ〜Ｆの厚み、ナップ層厚み、圧縮率、表面粗さＲａ、比表面積（ＢＥＴ）を示す。この表２には、後述の研磨特性の評価に用いた比表面積が、０．５〜１．０ｍ２／ｇである実施例の研磨布サンプルＧ，Ｈも併せて示している。
【００４４】
【表２】
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【００４５】
圧縮率は、サンプルに初期荷重３００ｇｆ／ｃｍ２（３０ＫＰａ）を１分間かけたときの厚みＴ１を測定し、続けて第二荷重１８００ｇｆ／ｃｍ２（１８０ＫＰａ）を１分間かけたときの厚みＴ２を測定し、次式によって算出した。
【００４６】
圧縮率（％）＝{（Ｔ１−Ｔ２）／Ｔ１}×１００
表面粗さＲａは、接触式表面粗さ計である、東京精密製Ｓｕｒｆｃｏｍ４８０Ａを用いて、ＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に準拠して次のように行った。すなわち、測定長１２．５ｍｍ、カットオフ値２．５ｍｍ、測定速度０．３ｍｍ／ｓｅｃ、測定力０．０７ｇｆ、円錐ダイヤモンド端子Ｒｔｉｐ＝１０μｍ、θ＝９０°として測定した。
【００４７】
比表面積の測定は、次のようにして行った。
・測定装置：全自動ガス吸着量測定装置オートソーブ−１−Ｃ／ＶＰ／ＴＣＤ／ＭＳ（ユアサアイオニクス株式会社製）
・測定原理：定容法による全自動ガス吸着量測定
・吸着ガス：クリプトンガス 
・測定範囲：０．００５ｍ２以上(表面積)
０．００１ｃｃ(細孔容積検出限界) 
・Ｐ／Ｐ０（相対圧）測定点：０．０７５−０．３０吸着側１３点 
・サンプルセル：薄膜用セル  ステム外径１２ｍｍ 
・サンプル処理：サンプルをエタノールに数時間浸漬後接着層(基材)を取り除き、室温で放置してエタノールを揮発させた後、測定セルに入れて８０℃真空下で６０分間脱気
・測定回数：同一試料を２回
以上の各研磨布サンプルＡ〜Ｆについて、上記の研磨条件、すなわち、研磨機として、ムサシノ電子（株）製のＭＡ２００Ｄ（枚葉・片面研磨機）を、研磨パッドとして、ニッタ・ハース（株）製のＳｕｐｒｅｍｅ  ＲＮ−Ｈを使用し、研磨スラリーとして、（株）フジミインコーポレーテッド製Ｄｉｓｋ−ｌｉｔｅを希釈倍率２：１で使用し、回転数１００ｒｐｍ、圧力９６ｇｆ／ｃｍ２、スラリー流量４０ｍＬ／ｍｉｎ、研磨時間５ｍｉｎとし、３．５インチのＮｉ−Ａｌディスクを被研磨物として研磨を行い、研磨レートの推移を比較した。
【００４８】
その結果を、図３に示す。
【００４９】
比表面積が、０．５ｍ２／ｇ未満である比較例の研磨布サンプルＡ〜Ｃ（黒菱形、黒三角、黒丸）は、研磨レートが０．１〜０．２μｍ／ｍｉｎ程度と終始低いままで立ち上がらない。  
【００５０】
これに対して、比表面積が、０．５ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇの実施例の研磨布サンプルＤ，Ｅ（白丸、白四角）は、研磨開始から５ランのうちに０．４μｍ／ｍｉｎ前後と比較例のサンプルＡ〜Ｃの数倍の研磨レートに達し、終始高い値を安定して維持している。
【００５１】
また、比表面積が、１．０ｍ２／ｇを越える比較例の研磨布サンプルＦ（白三角）は、研磨直後は非常に高い研磨レートが得られるが、最終的には、実施例の研磨布サンプルＤ，Ｅの水準より研磨レートは低下した。これは、スラリー砥粒が目詰まりしたことによると考えられる。研磨レートが不安定ということは、研磨時間を常にモニターし、調整する必要があり、また研磨レートの低下も早期に発生し、短寿命になるため事実上使用が困難である。
【００５２】
次に、より最適な研磨ができる研磨特性を検討するため、上記実施例の研磨布サンプルＤとほぼ同じ比表面積で圧縮率が異なる上述の表２の実施例の研磨布サンプルＧ，Ｈを作製した。各研磨布サンプルＤ、Ｇ、Ｈの圧縮率は、表２に示すように、４．７％、８．５％、１６．９％である。
【００５３】
これら３種類の実施例の研磨布サンプルＤ、Ｇ、Ｈについて異なる研磨圧力（７０ｇｆ／ｃｍ２、９６ｇｆ／ｃｍ２、１３２ｇｆ／ｃｍ２）下で、立ち上げ回数、研磨レート、研磨温度の比較を行い、また、KLA-Tencor社製のP12を用いてディスクの微小うねりを計測した。
【００５４】
その結果を、表３に示す。
【００５５】
【表３】
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【００５６】
研磨布サンプルＤ、Ｇ、Ｈの内、研磨布サンプルＤは研磨条件に性能が左右されにくく、安定した立ち上がりや微小うねりの値が得られた。一方の軟質品である研磨布サンプルＧ、Ｈは、高圧条件では研磨レートの立ち上がり早く、研磨レートも高く、また低圧条件にするとその逆が起きた。一方うねりの値は、中間の研磨圧力９６ｇｆ／ｃｍ２の時が最も良好であった。
【００５７】
研磨レートの出方や値については、研磨布の変形によって接触面積が増加した結果と考えられる。一方微小うねりの値が低圧、高圧で悪いのは、低圧では研磨できておらず、また、高圧では研磨温度が高く過度のエッチングが進んで面荒れが起きたためと思われる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明は、ハードディスク用基板、半導体ウェハや精密ガラス基板などの研磨に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の一つの実施の形態に係る研磨布の概略断面図である。
【図２】研削加工を示す概略構成図である。
【図３】実施例および比較例の研磨レートの推移を示す図である。
【符号の説明】
【００６０】
１        研磨布  
２        基材層
３        ナップ層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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