(57)【要約】【課題】塩酸ガス等の熱分解ガスを発生させず、且つ樹脂中に含有される可塑剤によって分析機器を汚染することのない塩化ビニル樹脂中のヒンダードアミン系光安定剤（ＨＡＬＳ）の定性又は定量分析方法を提供する。【解決手段】高周波電磁誘導装置を用いた、塩ビ樹脂中に含有されるＨＡＬＳの分析方法であって、塩ビ樹脂と、抽出溶媒（Ｓ）とを測定用試料管中に入れ、電磁誘導発熱性金属体で覆い、高周波電磁誘導装置中で電磁誘導発熱性金属体の表面温度が１６０〜２２０℃になるように高周波電磁誘導加熱することによりＨＡＬＳを含む有機成分を抽出する工程（Ａ）を行ない、次いで、抽出溶媒（Ｓ）中の有機成分を、メタノール又はエタノールの存在下で２７０〜３６０℃になるように高周波電磁誘導加熱することにより、抽出されたＨＡＬＳを変性する工程（Ｂ）を行ない、その後、変性物質の分析を行なう塩化ビニル樹脂中に含有されるＨＡＬＳの分析方法。【選択図】図３
2010122151.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高周波加熱コイルを備えた高周波電磁誘導装置を用いた、塩化ビニル樹脂中に含有されるヒンダードアミン系光安定剤の分析方法であって、
ヒンダードアミン系光安定剤を含有する塩化ビニル樹脂サンプルと、該ヒンダードアミン系光安定剤の抽出溶媒（Ｓ）とを測定用試料管中に入れ、該測定用試料管を電磁誘導発熱性金属体で覆い、その後、高周波電磁誘導装置内の高周波加熱コイル近傍に装着し、
該電磁誘導発熱性金属体をその表面温度が１６０〜２２０℃になるように高周波電磁誘導加熱することにより該塩化ビニル樹脂サンプル中からヒンダードアミン系光安定剤を含む有機成分を抽出する工程（Ａ）を行ない、
次いで、該塩化ビニル樹脂サンプルとは分離して、該抽出溶媒（Ｓ）中に含まれる有機成分を、メタノール又はエタノールの存在下で該電磁誘導発熱性金属体の表面温度が２７０〜３６０℃になるように高周波電磁誘導加熱することにより、抽出された該ヒンダードアミン系光安定剤を変性する工程（Ｂ）を行ない、
その後、該ヒンダードアミン系光安定剤の変性物質の分析を行なうことを特徴とする塩化ビニル樹脂中に含有されるヒンダードアミン系光安定剤の分析方法。
【請求項２】
前記ヒンダードアミン系光安定剤が式（１）
【化１】
2010122151.tif 000008
（式中、Ｘは下記式（２）
【化２】
2010122151.tif 000009
で表される基である。）
で表される化合物である請求項１記載のヒンダードアミン系光安定剤の分析方法。
【請求項３】
前記抽出溶媒（Ｓ）が、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、メタノール又はエタノールである請求項１又は２記載のヒンダードアミン系光安定剤の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波電磁誘導加熱装置を用いた塩化ビニル樹脂中に含有されるヒンダードアミン系光安定剤の分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高分子量ヒンダードアミン系光安定剤（ＨＡＬＳ）の分析方法としては、熱分解（特許１参照）、ＴＭＡＨ添加熱分解法（非特許文献１参照）、アルコール添加熱抽出法等（非特許文献２参照）が用いられている。
【０００３】
ところでＰＥやＰＰ樹脂等にヒンダードアミン系光安定剤が添加される場合があるが、その際には柔軟性を付与するための高沸点化合物であるＤＯＰ（ジオクチルフタレート）等の可塑剤を併用しないのが一般的である。一方、塩化ビニルシート等では柔軟性を最優先するため、多量の可塑剤が添加される。特にＤＯＰの含有率は40〜50％に相当する。したがって、塩化ビニルシートに添加されている0.1％程度のＨＡＬＳをＧＣＭＳ分析するとき、多量のＤＯＰが機器の汚染を引き起こすことが懸念される。又、熱分解法では塩ビ樹脂からの多量の分解した塩酸ガスが発生し、機器を痛める懸念が大きい。更に、アルコール添加熱抽出法等（非特許文献文献２）では加熱時に発生する塩ビ樹脂の熱分解に伴う多量の塩酸ガスの発生により、内圧が急上昇し、ガラス管を密封しているゴム栓が外れ、抽出ができない等の不都合があった。
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−３２１２５８号公報
【非特許文献１】第5回高分子分析討論会要旨集、ｐ37（2000年11月）  田口  他
【非特許文献２】分析化学51,647（2002）  栗原、土屋、東海林
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、本発明の目的は、高周波電磁誘導装置を用いた塩化ビニル樹脂中に含有されるヒンダードアミン系光安定剤の分析方法であって、塩化ビニル樹脂による塩酸ガス等の熱分解ガスを発生させず、且つ塩化ビニル樹脂中に含有される可塑剤によって分析機器を汚染することのないヒンダードアミン系光安定剤の定性又は定量分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは種々検討した結果、以下の二工程を順次行なうことにより上記課題を解決できることを見出した。
（１）第一ステップとして、比較的低温で塩化ビニル樹脂中のヒンダードアミン系光安定剤（ＨＡＬＳ）を溶媒抽出することにより、塩酸ガス等の熱分解ガスを発生させずにＨＡＬＳを抽出する。その際、同時にＤＯＰ等の可塑剤が抽出される。
（２）次いで、第二ステップとして、塩化ビニル樹脂と抽出液を分離して、ＨＡＬＳ及び同時に抽出された可塑剤をメタノール溶液中で高温エステル分解することにより低分子量化合物（変性物）とし、その低分子化合物を分析する。
【０００７】
塩化ビニル樹脂の可塑剤として頻繁に使用されるＤＯＰは、高温メタノールにより２-エチルヘキサノール、フタル酸ジメチル等の低分子の低極性化合物に変性し、装置に対する吸着性が低下し、装置汚染を少なくすることが可能となる。一方、ＨＡＬＳも特徴的な低分子量成分に変性されることから、その特徴的成分を測定することにより、定性・定量分析が可能となる。
【０００８】
即ち、本発明は、高周波加熱コイルを備えた高周波電磁誘導装置を用いた、塩化ビニル樹脂中に含有されるヒンダードアミン系光安定剤の分析方法であって、ヒンダードアミン系光安定剤を含有する塩化ビニル樹脂サンプルと、該ヒンダードアミン系光安定剤の抽出溶媒（Ｓ）とを測定用試料管中に入れ、該測定用試料管を電磁誘導発熱性金属体で覆い、その後、高周波電磁誘導装置内の高周波加熱コイル近傍に装着し、該電磁誘導発熱性金属体をその表面温度が１６０〜２２０℃になるように高周波電磁誘導加熱することにより該塩化ビニル樹脂サンプル中からヒンダードアミン系光安定剤を含む有機成分を抽出する工程（Ａ）を行ない、次いで、該塩化ビニル樹脂サンプルとは分離して、該抽出溶媒（Ｓ）中に含まれる有機成分を、メタノール又はエタノールの存在下で該電磁誘導発熱性金属体の表面温度が２７０〜３６０℃になるように高周波電磁誘導加熱することにより、抽出された該ヒンダードアミン系光安定剤を変性する工程（Ｂ）を行ない、その後、該ヒンダードアミン系光安定剤の変性物質の分析を行なうことを特徴とする塩化ビニル樹脂中に含有されるヒンダードアミン系光安定剤の分析方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法にかかる手間と時間は従来の方法に比較して極めて単純作業、短時間であり、作業効率が優れている。又、溶液として回収できることから、他の分析機器測定にも有用できるメリットがある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明で使用する測定用試料管としては、例えば、図１に示す試料セル・キットを用いることができる。図１は、試料セル・キットを組み立てたときの概略図であって、１は下端を封管したガラスチューブ（Ａ）である。ガラスチューブ（Ａ）の上端は開口部となっており、該開口部は封止部材（Ｂ）により密封されている。
【００１１】
封止部材（Ｂ）は、２の樹脂パッキン（ｂ１）と、３のポリプロピレン製フィルム(ｂ２)と、４の樹脂キャップ(ｂ３)とからなり、樹脂パッキン(ｂ１)は、樹脂パッキン(ｂ１)中に含有される化学成分を該ガラスチューブ内に抽出させないためのポリプロピレン製フィルム(ｂ２)により包まれる。したがって、３のポリプロピレン製フィルム(ｂ２)は、４の樹脂キャップ(ｂ３)が露出しないように完全に包み込むために必要な十分な大きさを有している。また、ガラスチューブ（Ａ）はポリプロピレン製フィルム(ｂ２)に包まれた樹脂パッキン(ｂ１)により密封され、該樹脂パッキン(ｂ１)は樹脂キャップ（ｂ３）によりガラスチューブの開口部に固定されている。
【００１２】
樹脂キャップ（ｂ３）による固定方法は公知の種々の手段を用いることができるが、樹脂キャップ（ｂ３）の内側と、該樹脂キャップ（ｂ３）が接触するガラスチューブの外壁部分にネジが切られ、そのネジの締め付けにより前記樹脂パッキン（ｂ１）を開口部に圧着するような機構となっていることが好ましい。
【００１３】
試料セル・キットを用いて分析する際には、ガラスチューブ（Ａ）中に分析試料である塩化ビニル樹脂と該試料中からヒンダードアミン系光安定剤を含む有機成分を抽出するための有機溶剤（Ｓ）を入れた後に、図１の如く試料セル・キットを組み立て、その後、該試料セルを図１中５で示した電磁誘導発熱性金属体で覆い、これを高周波加熱コイルを備えた高周波電磁誘導装置内に装填して、該電磁誘導発熱性金属体のキューリー温度まで高周波電磁誘導加熱することにより該試料から有機成分を抽出する。
【００１４】
ガラスチューブ（Ａ）の大きさは、長さ３〜２０cm、外径３〜１２mm（内径２〜１０ｍｍ）の範囲が好ましい。また形状は円筒形であることが好ましい。もちろん、高周波電磁誘導加熱装置の大きさや能力、試料の使用量などにより異なる大きさとなることもある。
【００１５】
樹脂パッキン（ｂ１）の大きさは、ガラスチューブ（Ａ）の大きさにより種々のサイズのものを使用するが、ガラスチューブ（Ａ）の開口部を覆うのに十分な直径を有する円柱形状のものが好ましい。厚さ(円柱形状の場合の高さに相当する)は、２ｍｍ〜５ｍｍであることが好ましい。また、材質はシリコンゴム、アクリルゴム、ポリブタジエンゴム、ブタジエン・アクリロニトリルゴム、クロロプレンゴム、ウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、スチレンブタジエンゴム等、種々のものが使用可能であるが、本発明ではシリコンゴムを使用することが好ましい。シリコンゴムの市販品としては、セプタムゴムを使用することが好ましい。
【００１６】
ポリプロピレン製フィルム(ｂ２)の厚さは、４μｍ〜10μｍであることが好ましく、６μｍ〜７μｍであることがより好ましい。この範囲の厚さであると、樹脂パッキン（ｂ１）の柔軟性が損なわれずガラスチューブの密封性が良好であり好ましい。また、大きさは、樹脂パッキン（ｂ１）を包むのに十分な大きさであれば良い、
樹脂キャップ(ｂ３)としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、特殊フェノール樹脂等、公知のものを使用することができるが、特殊フェノール樹脂製の樹脂キャップを使用することが好ましい。特殊フェノール樹脂製でガラスチューブを密封すると充填した溶媒の加熱時の損失を極力防ぐ事ができ、効率的な抽出が可能となる。また、特殊フェノール樹脂製キャップは耐熱性にも優れており、溶媒抽出には高すぎる温度でも変形は全く無く、何回でも再使用が可能であり、コストも廉価で良好である。
【００１７】
樹脂パッキン（ｂ１）としてシリコンゴム（セプタムゴム）を使用し、厚さは６μｍ〜７μｍのポリプロピレン製フィルム(ｂ２)を使用し、ポリプロピレン製樹脂キャップ(ｂ３)を組み合わせて使用することが好ましい。このような組み合わせであると、シリコンゴム（セプタムゴム）の柔軟性がポリプロピレン製フィルムとの密着、並びにガラスチューブの開口部との密着のバランスが最良となり、溶媒の高温加熱時におこる溶媒蒸気、内部の高圧化にも耐え得る密着を実現できて好ましい。
【００１８】
本発明では、上記の試料セル・キットに限定されず、上部に開口部を有するガラス管も用いることができる。但し、抽出溶媒（Ｓ）の沸点以上に加熱する場合や、工程（Ｂ）においてはガラス管の開口部を加熱溶融して封管する必要がある。
【００１９】
本発明で使用する電磁誘導発熱性金属体５は、高周波の照射を受けて高周波電磁誘導発熱し、しかも試料セルを覆うことのできる金属体であればよく、通常、昇温が早く短時間で安定的に抽出を終了させることができることから、強磁性金属体からなる厚さ０．０１〜０．５ｍｍ程度の金属箔（ホイル）や金属板を適宜選択して用いる。
【００２０】
そのような強磁性金属体としては、強磁性金属を有しており、高周波電磁誘導加熱によりキューリー温度（磁性転移点）まで急速に発熱し、その後は高周波電磁誘導加熱を続けることによりキューリー温度を保持する金属体であって、例えば、ニッケル、鉄、コバルトなどの強磁性金属の１種もしくは２種以上からなる金属体、またはこれらと銅、クロム、亜鉛、マンガン、アルミニウムなどのその他の金属との合金からなる金属体が挙げられる。
【００２１】
これら強磁性金属体のキューリー温度は、金属の種類や配合組成により大きく異なり、例えばニッケルと銅の合金のキューリー温度は１５０〜２００℃程度であるが、ニッケルのキューリー温度は３５８℃、ニッケルと鉄の合金のキューリー温度は５００〜６５０℃程度、鉄のキューリー温度は７７０℃と高温である。本発明では、高周波電磁誘導加熱時の高温加熱により試料の分解や試料の蒸気圧上昇による試料セルの破損を防止するため、これら強磁性金属体の中からキューリー温度が５０〜４００℃、なかでもキューリー温度が１００〜３５０℃の強磁性金属体を適宜選択して用いることが好ましい。
【００２２】
そのような強磁性金属体の市販品としては、例えば、日本分析工業株式会社製のパイロホイルＦ１６０、Ｆ１７０、Ｆ２２０、Ｆ２３５、Ｆ２５５、Ｆ２８０、Ｆ３５８（キューリー温度１６０〜１０４０℃）などが挙げられる。
【００２３】
ガラスチューブに配する電磁誘導発熱性金属体６の位置は、試料セル・キットを高周波電磁誘導加熱装置にセットした時に高周波の発生位置と電磁誘導発熱性金属体６の位置とが一致するように設定することが好ましい。また、効率的に加熱するために、図１に示したように、試料セル・キットに採取された試料が、電磁誘導発熱性金属体６と隣接するようにセットすることが好ましい。
【００２４】
本発明の分析方法に使用する抽出溶媒（Ｓ）は、塩化ビニル樹脂を溶解せず、樹脂中に含まれるヒンダードアミン系光安定剤等を溶解するものを選択する。抽出溶剤（Ｓ）としては、例えば、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、メタノール、エタノール、アセトン、クロロホルム、アセトニトリル等が挙げられる。中でもｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、メタノール、エタノールを使用することが好ましく、特にｎ−ヘキサン、メタノールが好ましい。溶剤の使用量は、先に推奨した大きさ（長さ３〜２０cm、内径２〜１０mm）のガラスチューブを用いた場合、０．５〜１．５mlの範囲が好ましいが、この範囲に限定されるものではない。
【００２５】
本発明の分析方法で用いる高周波電磁誘導加熱装置は、高周波の照射により電磁誘導発熱性金属体を高周波電磁誘導加熱できるものであればよく、特に限定されない。また、高周波の照射による高周波電磁誘導加熱時間は、特に限定されないが、通常１０〜１２０分間の範囲が好ましく、６０〜１２０分間の範囲が特に好ましい。
【００２６】
本発明の分析方法により定性又は定量分析可能なＨＡＬＳとしては、公知の化合物がある。例えば、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンゼル）−２−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）、コハク酸ジメチル−１−（２−ヒドロキシルエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ〔１，６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル〕、〔（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ〕ヘキサメチレン〔（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ〕〕、１−〔２−〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ〕エチル〕−４−〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ〕−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、（ミックスド１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル／トリデシル）−１，２，３，４−ブタンテトラカルボキシレート、テトラキス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−１，２，３，４−ブタンテトラカルボキシレート、ビス（１−オクチロキシ−２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート等である。
【００２７】
本発明の分析方法は、下記式（１）で表されるＨＡＬＳを定性又は定量分析するのに適している。
【００２８】
【化１】
2010122151.tif 000003
（式中、Ｘは下記式（２）
【００２９】
【化２】
2010122151.tif 000004
で表される基である。）
【００３０】
本発明の分析方法は以下の工程順に行なう。
（１）ヒンダードアミン系光安定剤を含有する塩化ビニル樹脂サンプルと、該ヒンダードアミン系光安定剤の抽出溶媒（Ｓ）とを測定用試料管中に入れ、該測定用試料管を電磁誘導発熱性金属体で覆い、その後、高周波電磁誘導装置内の高周波加熱コイル近傍に装着し、
該電磁誘導発熱性金属体をその表面温度が１６０〜２２０℃になるように高周波電磁誘導加熱することにより該塩化ビニル樹脂サンプル中からヒンダードアミン系光安定剤を含む有機成分を抽出する工程（Ａ）を行ない、
（２）次いで、該塩化ビニル樹脂サンプルとは分離して、該抽出溶媒（Ｓ）中に含まれる有機成分を、メタノール又はエタノールの存在下で該電磁誘導発熱性金属体の表面温度が２７０〜３６０℃になるように高周波電磁誘導加熱することにより、抽出された該ヒンダードアミン系光安定剤を変性する工程（Ｂ）を行ない、
（３）その後、該ヒンダードアミン系光安定剤の変性物質の定性又は定量分析を行なう。
【００３１】
工程（Ａ）において塩化ビニル樹脂中からＨＡＬＳを抽出する際の温度は、電磁誘導発熱性金属体の表面温度が１６０〜２２０℃であるが、１６０〜２００℃であることがより好ましく、１６０〜１８０℃であることが特に好ましい。
【００３２】
また、工程（Ｂ）のメタノール又はエタノールの存在下において塩化ビニル樹脂中から抽出したＨＡＬＳ及びＤＯＰ等の可塑剤をエステル分解する際の温度は、電磁誘導発熱性金属体の表面温度が２７０〜３６０℃であるが、２８０〜３４０℃であることがより好ましく、３００〜３４０℃であることが特に好ましい。尚、工程（Ｂ）で使用する測定用試料管は外径5〜3ｍｍ（内径3.5〜2.0）、長さ30〜70ｍｍが適切で、最も好ましいのは外径4ｍｍ、長さ50ｍｍである。
【００３３】
なお、工程（Ｂ）においては、工程（Ａ）で用いた抽出溶媒（Ｓ）がメタノール又はエタノールであれば、塩化ビニル樹脂を測定用試料管中から取り出すだけで、そのまま昇温して工程(Ｂ)を行なうことができる。その際に、塩化ビニル樹脂を工程（Ａ）で使用した測定用試料管中から取り出さずに、ＨＡＬＳと可塑剤が溶出した抽出溶媒を他の測定用試料管に移すことにより工程（Ｂ）を行なっても良い。更に、工程（Ａ）で用いた抽出溶媒（Ｓ）がメタノール又はエタノール以外の場合は、その抽出溶媒（Ｓ）を蒸発させて減量してからメタノール又はエタノールを添加して工程（Ｂ）を行なっても、蒸発による減量工程を行なわずに工程（Ａ）で使用した抽出溶媒（Ｓ）にメタノール又はエタノールを追加して工程（Ｂ）を行なっても良い。
【００３４】
工程（Ｂ）においては、メタノール又はエタノールによりＨＡＬＳは変性され低分子化合物に分解される。例えば、上記式（１）の化合物は、下記式（３）、（４）、（５）等の低分子化合物に分解される。
【００３５】
【化３】
2010122151.tif 000005
（３）：C15H28O6
【００３６】
【化４】
2010122151.tif 000006
（４）：C12H18O8
【００３７】
【化５】
2010122151.tif 000007
（５）：C10H21N1O1
【００３８】
また、塩化ビニル樹脂に使用される可塑剤や添加剤としては、ＤＯＰ、脂肪酸金属塩等があるが、例えば、ＤＯＰは２−エチルヘキサノール、フタル酸ジメチル等の低分子化合物に分解される。
【００３９】
このようにしてメタノール又はエタノールにより分解された低分子化合物は、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）、ガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、液体クロマトグラフ質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）などの分析機器を用いた定性分析あるいは定量分析に供される。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例を用いて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例の範囲に限定されるものではない。
【００４１】
（式（１）で示したＨＡＬＳのメタノール変性後のＧＣ／ＭＳ分析）
式（1）で示したHALS（アデカスタブＬＡ-63）0.5ｍｇとメタノール40μｌを外径4ｍｍ、内径2ｍｍの測定用試料管中に入れ、該測定用試料管を電磁誘導発熱性金属体で覆い、その後、高周波電磁誘導装置（ＤＩＣ株式会社製、ＱＵＩＣＫＥＲ１０１０）内の高周波加熱コイル近傍に装着して、該電磁誘導発熱性金属体の表面温度が３３３℃となる条件にて１時間の加熱処理（工程（Ｂ）の温度範囲に相当）を行なった。得られた溶液のＧＣ/ＭＳ測定のトータルイオンクロマトグラム分析（日本電子製ＧＣＭＳ装置ｋ9）を行なった結果を図２に示す。
【００４２】
マススペクトルデータから主な分解物は成分1（式（５）の化合物、ｍ／ｚ＝１５６）、成分２（式（４）の化合物、ｍ／ｚ＝１９８）、成分３（式（３）の化合物、ｍ／ｚ＝２３１）に相当することが分かった。
【００４３】
（実施例１）
本発明の分析方法の優位性を確認するため、含有成分があらかじめ分かっている市販の塩化ビニルシートを用いて以下の実験を行なった。
【００４４】
式（1）で示したHALSを0.15％、DOPを40％、脂肪酸金属塩であるステアリン酸亜鉛を0.8％含有する塩化ビニルシート30ｍｇと、メタノール200μｌを図１の形状のガラス製の測定用試料管中に入れ、該測定用試料管を電磁誘導発熱性金属体で覆い、その後、高周波電磁誘導装置（ＤＩＣ株式会社製、ＱＵＩＣＫＥＲ１０１０）内の高周波加熱コイル近傍に装着して、該電磁誘導発熱性金属体の表面温度が１７０℃となる条件にて、塩化ビニルシート中の有機成分を抽出した（工程（Ａ））。その後、その抽出溶液の一部を別の測定用試料管に移し、上記装置にて高温加熱処理（電磁誘導発熱性金属体の表面温度333℃/1時間（工程（Ｂ）））した時に得られた溶液のＧＣ/ＭＳ測定のトータルイオンクロマトグラム分析（日本電子製ＧＣＭＳ装置ｋ9）を行なった。
【００４５】
工程（Ａ）においては、塩化ビニルシートの熱分解による塩酸ガス等の発生がなく、また、工程（Ｂ）によりＤＯＰがメタノールにより変性されたので、ＧＣ/ＭＳ測定において分析機器を汚染することもなかった。
【００４６】
結果を図３及び図４に示す。図３は全体図、図４は図２で示した式（1）のHALSの低分子量変性物を確認するためのトータルイオン強度の拡大図である。尚、DOPの変性物を細線矢印で示し、変性物の構造も記載した。HALS変性物はピーク強度が極めて小さいため、保持時間相当の位置を太線矢印で示した。図４ではHALSの低分子量変性物を明確に示すために、各変性物のマススペクトルの特徴イオンのマスクロマトグラムも示した。
【００４７】
尚、170℃での抽出液（工程（Ａ））のＧＣ/ＭＳ測定のトータルイオンクロマトグラムは示さなかったが、図３に示したクロマトグラムから主成分のDOPが変性し、DOPが明らかに減少していることが明確に分る。以上から高沸点成分であるDOPを大幅に減少させることが可能となり、測定機器の汚染を防ぐ事ができる。一方、HALS添加量0.15％でもHALS特有の分解変性物（式（３）〜式（５））が明確に確認できたことから、定性分析は容易に可能であることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の試料セル・キットの一例に固形の分析用試料及び溶剤を入れた状態を示す断面図である。
【図２】式（1）で示したHALS工業品のみのメタノール加熱処理（333℃/1時間）により得られた溶液のＧＣ/ＭＳ測定のトータルイオンクロマトグラムである。
【図３】実施例１におけるＧＣ/ＭＳ測定のトータルイオンクロマトグラムの全体図である。
【図４】図３で示した式（1）のHALSの低分子量変性物を確認するためのトータルイオン強度の拡大図である。
【符号の説明】
【００４９】
１ ガラスチューブ（Ａ）
２ 樹脂パッキン（ｂ１）
３ ポリプロピレン製フィルム（ｂ２）
４ 樹脂キャップ（ｂ３）
５ 電磁誘導発熱性金属体
【図１】
2010122151.tif 000010
【図２】
2010122151.tif 000011
【図３】
2010122151.tif 000012
【図４】
2010122151.tif 000013