(57)【要約】      （修正有）【課題】るつぼの加圧を必要としない、そして２バールを超える圧力の予熱ガスの供給を必要としない、粒子状組成物の製造方法が提供される。【解決手段】衝撃波の使用による、粒子状組成物、特に粒子状ガラス組成物を形成するためのプロセスおよび装置に関する。冷たいおよび加熱したガスの導入のための入口と、そして溶融材料を導入するための送達チューブを有するノズルエレメントが用いられる。冷たいおよび加熱ガスの導入により、溶融物流れから液滴が形成され、円錐形直立衝撃波が形成され、そして衝撃波は修飾Ｈａｒｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバーによって形成され、衝撃波が液滴流に衝突し、大きい液滴を分断する。【選択図】図１
2010120804.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子状組成物の製造方法であって；
入口、ガス増幅セクション、衝撃波発生器セクション、溶融した材料を導入するための送達チューブ、超音速ノズルエレメント、および前記溶融材料から形成された粒子を排出するための出口を有する超音速ノズルエレメントを用意し；
ここで前記送達チューブは前記超音速ノズルエレメント中に配置され、前記超音速ノズルエレメントの入口と前記送達チューブの間に周縁開口が形成され、前記超音速ノズルは前記ノズル中へ相対的に冷たいガスを導入するための、ガス増幅セクション中の少なくとも１つの第１の開口をさらに含み、前記第１の開口は前記ノズルエレメント中に低圧力ゾーンを創出するため前記周縁開口の下に位置し、そして前記超音速ノズルは前記超音速ノズルの前記出口に隣接した点において前記ノズルエレメント中へ相対的に冷たいガスを導入するための少なくとも１つの第２の開口を前記衝撃波発生器セクション中に含んでおり；
前記ノズルエレメントの前記第１の開口中へ相対的に冷たいガスを導入し、それによって前記周縁開口を通って前記ノズルエレメント中へ相対的に熱いガスを引張り；
前記送達チューブを通って溶融材料の流れを導入し、それによって該ノズルを通って流れるガスが送達チューブの出口からの液体材料を細断し、溶融材料の液滴を生成し；
前記超音速ノズル内に前記超音速ノズルの出口に隣接して直立する円錐形衝撃波を形成し；
前記ノズルエレメントの前記第２の開口中へ相対的に冷たいガスを導入し、それによって前記円錐形衝撃波を通って溶融材料の液滴へ移送され、それにより大きい液滴を細断する、超音波周波数にある非静止衝撃波を創出し；そして
前記超音速ノズルの出口から排出される生成した液滴を冷却することによって粒子を形成すること；
を含む方法。
【請求項２】
前記ノズルエレメントの前記第１の開口へ導入されるガスは０℃ないし１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にあり、前記周縁開口を通って前記ノズルエレメント中へ引張られる前記ガスは７５０℃ないし２０００℃の温度及び２バールより低い圧力にあり、そして前記ノズルエレメントの前記第２の開口中へ導入されるガスは０℃ないし１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある、請求項１の方法。
【請求項３】
前記ノズルエレメントの前記開口へ導入されるガスは５ないし２００バールの圧力にある請求項２の方法。
【請求項４】
前記周縁開口を通って前記ノズルエレメント中へ引張られるガスは１ないし２バールの圧力にある請求項２または３の方法。
【請求項５】
前記ノズルエレメントの前記第１の開口を通って導入されるガスは空気であり、前記周縁開口を通って前記ノズルエレメント中へ引張られるガスは空気、ＣＯ，ＣＯ２，Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ２またはそれらの混合物であり、そして前記ノズルエレメントの前記第２の開口中へ導入されるガスは空気である請求項１ないし４のいずれかの方法。
【請求項６】
前記溶融材料は溶融したガラス組成物である請求項１ないし５のいずれかの方法。
【請求項７】
前記周縁開口は環状開口である請求項１ないし６のいずれかの方法。
【請求項８】
前記衝撃波発生器は、第２の開口のサイズおよび／または形状を調節することを許容する、リングの調節可能なセットから製作される請求項１ないし７のいずれかの方法。
【請求項９】
衝撃波コーンの角度は衝撃波発生器の出口の角度に等しい請求項１ないし８のいずれかの方法。
【請求項１０】
２０ｋＨｚ，３０ｋＨｚおよび１００ｋＨｚの衝撃波が発生される請求項１ないし９のいずれかの方法。
【請求項１１】
前記溶融材料は、不安定で、そして冷却時急速結晶化および／または相分離を通常受けるガラス組成物である請求項１ないし１０のいずれかの方法。
【請求項１２】
粒子状組成物製造のための装置であって；
入口、ガス増幅器セクション、衝撃波発生器セクション、溶融した材料を導入するための送達チューブ、超音速ノズルエレメント、および前記溶融材料から形成された粒子を排出するための出口を有する超音速ノズルエレメントを備え、
前記送達チューブは前記超音速ノズルエレメント中に配置され、前記超音速ノズルエレメントの入口と前記送達チューブの間に周縁開口が形成され、前記超音速ノズルは前記ノズルエレメント中へ冷たいガスを導入するための、ガス増幅セクション中の少なくとも１つの第１の開口をさらに含み、前記第１の開口は前記ノズルエレメント中に低圧力ゾーンを創出するため前記周縁開口の下に位置し、そして前記超音速ノズルは前記超音速ノズルの前記出口に隣接した点において前記ノズルエレメント中へ冷たいガスを導入するための少なくとも１つの第２の開口を前記衝撃波発生器セクション中に含んでおり；そして
前記ノズルは前記ノズルエレメントの前記第２の開口へのガスの導入が衝撃波を創出するような外形を持っている；装置。
【請求項１３】
前記周縁開口は環状開口である請求項１２の装置。
【請求項１４】
前記衝撃発生器は、前記第２の開口のサイズおよび／または形状の調節を許容するリングの調節可能なセットからつくられる請求項１２または１３の装置。
【請求項１５】
衝撃波コーンの角度は衝撃波発生器の出口の角度に等しい請求項１２ないし１４のいずれかの装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スプレーフォーミングによってガラスまたはガラスセラミックのメルトから粒子を製造するための方法および装置に関する。特に本発明は、バルク量（＞１ｋｇ／分）において狭いサイズ分布を有する小粒子のガラス組成物を製造するための方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
限定された寸法を有する球状粉体のような粒子粉体を得るため、数多くの既知の溶融材料（大部分は金属とポリマー）をスプレーする方法がある。
【０００３】
米国特許第２，９９７，２４５号は、固体および溶融材料を粉砕および／または分解するための装置を開示する。装置の一具体例は、溶融した材料を収容し、そしてＨａｒｔｍａｎｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバーに似た環状共振器チャンバーのシステムの上に配置されたるつぼを含んでいる。圧縮ガスが環を通って第１の環状共振器チャンバーに属する縁に対して流され、そして第２の共振器チャンバー中に流れる。両共振器チャンバーの配置は超音波周波数を有する超音速非静止衝撃波を発生し、次にそれは前方へ向けられ、そして粉砕すべき材料の小さい面積に集中される。
【０００４】
米国特許第４，４８５，８３５号は、複雑な金属合金のような溶融材料、すなわち室温で固体である材料をアトマイジングするための装置を開示する。この装置は、溶融材料のシートがそれを通って排出される縦長形のダイ空間またはギャップを区画する、対向する縦長形のダイエレメントのセットよりなるアトマイジングダイアセンブリを使用する。ダイエレメントは、ノズルアセンブリを形成する対向して配置されたオリフィス形成表面を有する。超音速アトマイジングガスがオリフィスの直線列から排出され、そしてダイ空間またはギャップを通過する溶融材料のシートのあらかじめ定めた集中区域に衝突する。オリフィスの各自は、集中区域において溶融材料のシートを微粒子に粉砕するための超音速高周波数衝撃波を発生させるための関連した共振空胴を有する。発生させた超音速衝撃波は約２０ｋＨｚないし３０ｋＨｚ（一次）と、そして約１００ｋＨｚ（二次）の周波数を示す。
【発明の開示】
【０００５】
公知の方法およびシステムは超音速衝撃波の使用によって固体粒子の形成を提供するが、生成する粒子はサイズ分布において広く変動し得る。制御された粒子サイズ分布を有するガラスおよびガラスセラミック粒子の形成は、オプトセラミックエレメント、フィルター媒体、および触媒支持体の製造におけるような、そのような材料を前駆体として使用するプロセスのために重要である。このため本発明は、溶融した材料の流れを超音速衝撃へ服せしめることにより、固体粒子、特にガラスおよびガラスセラミック粒子を提供するための方法および装置に向けられ、それによって生成する粒子のサイズ分布を容易に制御することができる。
【０００６】
さらに、以前に開示されたプロセスおよびシステムは、メルト排出口のフリーズを防止するため、圧縮した予熱ガスを射出することによるような、メルト送達チューブを加熱するための複雑な構造をしばしば必要とする。従って、多数の公知プロセスは、メルトをアトマイザー中へ送り出すため溶融るつぼの加圧を必要とする。このため本発明は、溶融るつぼの加圧を必要としない、そして２バールを超える圧力の予熱ガスの供給を必要としない、固体粒子を提供するための方法および装置に向けられる。
【０００７】
本発明の方法面によれば、粒子状組成物、特に粒子状ガラス組成物の製造方法が提供される。該方法は、
入口、ガス増幅器セクション、衝撃波発生器セクション、溶融した材料を導入するための送達チューブ、超音速ノズルエレメント、および前記溶融材料から形成された粒子を排出するための出口を有する、超音速ノズルエレメントを用意し；
ここで前記送達チューブは前記超音速ノズルエレメント内に配置され、前記超音速ノズルの入口と前記送達チューブの間に周縁開口（好ましくは環状開口）が形成され、前記超音速ノズルは前記ノズル中へ冷たいガス（例えば０℃ないし１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）を導入するための、ガス増幅器セクション中の少なくとも１つの第１の開口をさらに含み、前記第１の開口は前記ノズルエレメント中に低圧力ゾーンを創出するため前記周縁開口の下に位置し、そして前記超音速ノズルは前記ノズルエレメント中へ前記超音速ノズルの前記出口に隣接した点において冷たいガス（例えば０℃ないし１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）を導入するための、衝撃波発生器セクション中の少なくとも１つの第２の開口をさらに含んでおり；
前記ノズルエレメントの前記第１の開口中へ冷たいガス（例えば０℃ないし１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）を導入し、それによって７５０℃ないし２０００℃の温度に予熱されたガス（空気、ＣＯ，ＣＯ２，Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ２またはそれらの混合物）を前記周縁開口を通って前記ノズルエレメント中へ引張り；
前記送達チューブを通って溶融材料の流れを導入し、それによって該ノズルを通って流れるガスが送達チューブの出口からの液体材料を細断して溶融材料の液滴を生成し；
前記超音速ノズル内に前記超音速ノズルの出口に隣接して直立する円錐形状の衝撃波を形成し；
前記ノズルエレメントの前記第２の開口中へ冷たいガス（例えば０℃ないし２００℃温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）を導入し、それによって前記円錐形衝撃波を通って溶融材料の液滴へ移送され、それにより大きい液滴を細断する、超音波周波数にある非静止衝撃波を創出し；そして
前記超音速ノズルの出口から排出される生成した液滴を冷却することによって粒子を形成することを含む。
【０００８】
本発明の装置面によれば、粒子状組成物、特に粒子状ガラス組成物の製造のための装置が提供される。該装置は、
入口、ガス増幅器セクション、衝撃波発生器セクション、溶融した材料を導入するための送達チューブ、超音速ノズルエレメント、および前記溶融材料から形成された粒子を排出するための出口を有する超音速ノズルエレメントを備え；
前記送達チューブは前記超音速ノズルエレメント中に配置され、前記超音速ノズルの入口と前記送達チューブの間に周縁開口（好ましくは環状開口）が形成され、前記超音速ノズルは前記ノズル中へ冷たいガスを導入するため、ガス増幅器セクション中の少なくとも１つの第１の開口をさらに含み、前記第１の開口は前記ノズルエレメント中に低圧力ゾーンを創出するため前記周縁開口の下に位置し、そして前記超音速ノズルは前記超音速ノズルの前記出口に隣接した点において前記ノズルエレメント中へ冷たいガスを導入するため少なくとも１つの第２の開口を前記衝撃波発生セクション中に含んでおり；そして
前記ノズルは、前記ノズルエレメントの前記第２の開口へガス（例えば０〜１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）の導入が衝撃波を創出する形状を有している。
【０００９】
本発明は、新規な配置構造において修飾した音速／超音速ノズル形状を使用する。ノズル形状のこれらの修飾はジェットエンジン設計および燃料噴射の分野の当業者に知られた方法を使用することによって達成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の種々の他の特徴および利益は、いくつかの図において同様な参照数字が同一または類似の部品を指定する図面を併せて考慮する時良く理解されるように、もっと完全に認識されるであろう。
【００１１】
図１に示すように、超音速ノズル装置はガス増幅セクションおよび衝撃波発生器を含んでいる。これらのセクションの各自は、ノズルの内部へ冷ガス、例えば冷空気を導入するための入口（ガス増幅器のためのガス入口１および衝撃波発生器のためのガス入口２）を有する。ガス圧力および流速は、スプレーされる材料に依存し、典型的には衝撃波発生器へ供給されるガスの圧力はガス増幅器へ供給されるガスの圧力よりも高いであろう。これら入口のため乾燥空気が好ましいが、Ｈｅ，Ｎ２，Ａｒまたはそれらの混合物のような他の適当なガスを使用することもできる。製造される粒子の用途に依存して、供給される圧縮ガスは不活性または反応性であることができる。
【００１２】
加えて、システムは溶融材料をノズル中へ導入するためのチューブ（耐火金属送達チューブ）を備えている。このチューブは溶融材料、好ましくは溶融ガラスの源へ接続される。このチューブは、溶融材料がそこから分配されるチューブの出口がノズル内にあるように位置決めされ、そしてノズルの入口と送達チューブの間に周縁開口（好ましくは環状開口）が形成される。この周縁開口は空気、ＣＯ，ＣＯ２，Ｈｅ，Ｎ２，アルゴン等またはそれらの混合物のような加熱したガス導入のための入口を提供する。周縁ガスは一般に１ないし２バールにあり、これはガス入口１を通って供給されるガスの圧力より常に低く、そして７５０℃ないし２０００℃の温度にある。一般に予熱ガスの温度および圧力はスプレーされる材料に依存する。
【００１３】
衝撃波発生器は、各自Ｈａｒｔｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバーに似た（米国特許第４，４８５，８３４号の修飾したＨａｒｔｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバーに類似の形状）共振空胴の形を区画する４個のリングを含む調節可能リングセットから好ましくつくられる。図９を見よ。衝撃波発生器の環状ギャップのサイズおよび／または形状を変えるため（後でさらに論じられる）、調節可能リングセットの個々のリングを変換するか、またはねじに沿って相互に対して動かすことができる。この調節は最大可能な衝撃波振幅を得るため与えられた作業圧力のための配置構造の微チューニングを許容する。
【００１４】
図２に示されているように、冷たい圧縮空気流をガス増幅セクションのガス入口１を通って導入し、そして送達チューブ出口より僅かに下の点においてノズルの壁内のギャップから排出させることができる。この空気流はＣｏａｎｄａ効果により局所的低圧力ゾーンを発生させ、それによって送達チューブとまわりのノズルのガス増幅セクションの間の開口を通って予熱されたガス（空気、Ｈｅ，Ｎ２その他）を引張る。生成した熱いガスの流れは送達チューブの出口からの液体材料を細断する。
【００１５】
生成した冷／熱ガスと粒子の混合物は超音速ノズルのディフューザー部分へ入る。後でもっと詳しく記載するように、ディフューザーの出口に直立する衝撃波が形成される。修飾Ｈａｒｔｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバー中へガス入口２を通って圧縮ガス（例えば空気）の導入によって発生した超音速衝撃波は、ガス／粒子流へ伝達され、大きい粒子をさらに細断し、粒子サイズ分布をせばめる。
【００１６】
作動において、図２の矢印が示すように、冷圧縮空気（１バールないし２００バール）がガス入口１を通ってガス増幅器へ適用され、そして環状隙間を通ってノズルの内部へ排出される。冷たい空気は超音速ノズルの表面にまつわり着き、膨張し、加速される。この空気流は耐火金属送達チューブのまわりに局部的低圧力ゾーンを発生させ、耐火送達チューブとガス増幅器の間の環状隙間を通って予熱されたガス（空気、Ｈｅ，Ｎ２その他またはそれらの混合物）を引張る。図３を見よ。
【００１７】
次に溶融した材料が耐火金属送達チューブを通って供給される。高速で動くガス流がチューブの端からの液滴を細断し、粒子と冷および熱ガスの混合物が超音速ノズルを通過する。図４を見よ。ガス流は液滴を冷却し、それによってヒートアップし、膨張する。これはノズル出口において円錐形の直立する衝撃波を生ぜしめる。衝撃波コーンの角度はガス流の性質（温度、圧力、流速）と、そして超音速ノズル形状によって決定される。ノズルの外形は、衝撃波コーンの角度が作動において衝撃波発生器の出口の角度と等しくなるよう選択される。図５を見よ。
【００１８】
一旦衝撃波が安定すると、例えば５ないし２００バールの圧力の圧縮空気がガス入口２を通って供給され、そして分布マニホールドへ入る。マニホールドから空気は環状ギャップを通って衝撃波がその中で発生させられる修飾Ｈａｒｔｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｄｅｒチャンバーへ入る。典型的な配置構造においては、２０ｋＨｚ、３０ｋＨｚおよび１００ｋＨｚの圧力パルスが衝撃波発生器中に発生する。これらの衝撃波は環状ギャップを通ってチャンバーを出てノズル中へ入り、そして衝撃波コーンを通って粒子流中へ送られる。衝撃波はガス流中の液滴と相互作用し、大きな粒子を破砕する。ノズルを出た後粒子は周囲の大気によって急冷される。
【００１９】
本発明に従ったプロセスから得られる粒子状生成物は、前記材料としてガラスまたはガラスセラミック粒子を利用する種々の用途に使用することができる。例えば、ガラスまたはガラスセラミック粒子は高温度触媒の支持体のような触媒支持体、および濾過媒体、すなわち液体および気体濾過媒体を製造するために使用することができる。
【００２０】
加えて、本発明に従ったプロセスは、ナノ多孔質マイクロ粒子の出発材料として使用することができる。これらナノ多孔質マイクロ粒子は触媒支持体、濾過媒体、およびオプトセラミックエレメント、特に高エネルギーレーザー用途に使用のためのオプトセラミックエレメントを製造するために使用することができる。
【００２１】
本発明に従ったプロセスおよび装置は、室温から２５００℃を超える温度範囲において溶融する材料を処理するために使用することができ、上限温度は封じ込め（るつぼ）の耐火性によってのみ制限さる。
【００２２】
さらに、本発明に従ったプロセスおよび装置は、本発明のプロセスの高速冷却速度により、冷却時に急速に結晶化および／または相分離を受ける組成物のような、高度に不安定な材料を処理するために特に有益である。
【００２３】
このプロセスによって生成された粒子はコーティング、または三次元物体（金型を使用しまたは使用することなく）の形成に直接スプレーすることができ、またはルーズな固体粒子として集めることができる。ルーズな固体粒子は、作業パラメータおよび／またはメルトの組成に依存して、多数の物理的特性を発揮することができる。例えば、生成した粒子は球状（表面張力のため通常の形）、中空（冷却中ガス発生のため）、平坦化球状（溶融ガラスが表面に当って）、繊維（高速度層流を使用して）、または不規則なスムース表面粒子（涙滴、ドーナッツ等）であることができる。
【００２４】
本発明に従ったメルトスプレープロセスは種々の利益を有する。このプロセスは均一な化学組成および熱履歴を有する粒子を製造するために使用することができる。粒子はメルトから直接形成され、それによって粒子形成後の後処理の量を減らす。さらにプロセスパラメータは、粒子サイズ分布範囲をコントロールするために調節することができ、そして狭いサイズ分布を持った粒子組成物を提供するために使用することができる。このプロセスは広い範囲の溶融温度を持つガラスに適用することができ、そしてバインダーの使用を必要としない。このプロセスはメルト／スプレー条件によってガラスのレドックス特性をコントロールすることを許容する。さらに粒子を不活性環境において製造することができ、このため表面汚染、加水分解、吸着等のチャンスをなくすか減らす。
【実施例】
【００２５】
実施例１：レーザーガラスＬＧ−８１０のスプレーテスト
レーザーガラスＬＧ−８１０カレットを高温スチール製のガス加熱した１００ｍｌるつぼ中で１０００℃の温度で溶融し、５ｍｍ直径のステンレス鋼パイプを通ってスプレーフォーミング装置へ供給した。８バールの持続圧力と１８０ＳＣＦＭのピーク流速においてディーゼルコンプレッサー（ＡｉｒＭａｎ１８５ＣＦＭ）によって提供された圧縮空気がガス入口１およびガス入口２へ供給された。１０６０ｎｍにおける高エネルギーレーザー適用のために開発されたＮｄドープフルオロホスフェートレーザーガラスの組成は以下のとおりである（Ｌｅｅ  Ｃｏｏｋ  ａｎｄ  Ｋａｒｌ−Ｈｅｉｎｚ  Ｍａｄｅｒ，“Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ  ｏｆ  Ｆｌｕｏｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ  Ｌａｓｅｒ  Ｇｌａｓｓ”，ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｖｏｌ．６５，Ｎｏ．５，Ｄｅｃ．１９８２を見よ）。
【表１】
2010120804.tif 000003
流れを確立した後、溶融材料のスプレーフォーミングは５秒以下で終了した。得られた生成物は繊維と球状粒子の混合物であった。図７を見よ。供給したガラスの限られた量のため、実験の終りへ向って製造された粒子から、スタートアップの間生成した繊維を分離する試みはされなかった。得られた粒子は光学顕微鏡を用いて特徴化され、そしてサブミクロン直径を持つ繊維と、平均直径約１０μｍを有する球状粒子からなっていた。
【００２６】
実施例２：ボロシリケートガラスのスプレーテスト
ボロシリケートガラスが白金イリジウム合金製の誘導加熱１００ｍｌるつぼ中で１５５０℃においてカレットから溶融され、そして５ｍｍ直径を持つ白金イリジウム合金パイプを通ってスプレーフォーミング装置へ供給された。８バールのピーク圧力および１８０ＳＣＦＭのピーク流速でディーゼルコンプレッサー（ＡｉｒＭａｎ  １８５ＣＦＭ）によって提供される圧縮空気がガス入口１およびガス入口２へ供給された。ボロシリケートガラスの組成は以下のとおりである。
【表２】
2010120804.tif 000004
流れを確立した後、溶融材料のスプレーフォーミングは５秒以下で終了した。得られた生成物は繊維と球状粒子の混合物であった。図８を見よ。供給したガラスの限られた量のため、実験の終りへ向って製造された粒子から、スタートアップの間生成した繊維を分離する試みはされなかった。得られた粒子は光学顕微鏡を用いて特徴化され、そしてミクロン直径の繊維と、そして平均直径約１０μｍと約２５μｍを有する球状粒子の２分画からなっていた。
【００２７】
ここに引用したすべての出願、特許および発表の全体の開示はここに参照として取入れられる。
【００２８】
以上の実施例は、本発明の一般的にまたは特定的に記載した反応剤および／または作業条件をもって以上の実施例に用いたそれらに置き換えることによって同様の成功度をもってくり返すことができる。
【００２９】
これ以上考究することなく、当業者は以上の説明を用いて本発明をその全範囲において使用することができるものと信じられる。それ故上述の好ましい特定具体例は単に例証として解すべきであり、開示の残部の限定と解すべきではない。
【００３０】
以上の説明から、当業者は本発明の必須の特徴を容易に確かめることができ、その精神および範囲から逸脱することなく、種々の使用および条件に適応化するため本発明の種々の変更および修飾をなすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】超音速ノズルおよび溶融材料送達チューブを含む、本発明に従ったメルトスプレー装置の全体の断面を示す。
【図２】超音速ノズルの空気またはガス増幅セクション中へ冷ガス（例えば空気）の導入を図示する。
【図３】溶融材料送達チューブと超音速ノズルの入口の間に形成された周辺開口を通って加熱ガスの導入を図示する。
【図４】溶融材料送達チューブの端部から液滴の形成と、そして超音速ノズルの衝撃波発生器セクション中の直立した円錐形衝撃波の形成を図示する。
【図５】衝撃波コーンの角度が超音速ノズルの衝撃波発生器セクション出口の角度と等しいかまたは実質的に等しいような、超音速ノズルの外形を図示する。
【図６】衝撃波の発生と、円錐形衝撃波を通って粒子流中へのその移行を図示する。
【図７】実施例１に従って製造された粒子の光学顕微鏡画像である。
【図８】実施例２に従って製造された粒子の光学顕微鏡画像である。
【図９】調節可能なリングセットから形成された衝撃波発生器の配置構造を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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