(57)【要約】【課題】耐摩耗性が高く、かつ耐欠損性を改善した窒化珪素質焼結体を提供する。【解決手段】  窒化珪素結晶２を９３質量％以上含む窒化珪素質焼結体１であって、焼結体１の表面を含む断面研磨面をフッ酸水溶液によりエッチング処理を行った後の前記断面研磨面の組織写真において、焼結体１の空隙３について、表面領域Ａにおける空隙率が焼結体１の内部Ｂにおける空隙率よりも小さい窒化珪素質焼結体１である。【選択図】図１
2010006635.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素結晶を９３質量％以上含む窒化珪素質焼結体であって、該焼結体の表面を含む断面研磨面をフッ酸水溶液によりエッチング処理を行った後の前記断面研磨面の組織写真について、前記焼結体の表面領域における空隙率が前記焼結体の内部における空隙率よりも小さいことを特徴とする窒化珪素質焼結体。
【請求項２】
前記エッチング処理後の断面研磨面の組織写真について、前記表面領域における前記窒化珪素結晶の平均粒径が０．３５〜０．５５μｍであり、かつ、該表面領域における前記窒化珪素結晶の平均粒径が前記内部における前記窒化珪素結晶の平均粒径よりも小さいことを特徴とする請求項１記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項３】
前記エッチング処理後の断面研磨面の組織写真について、短軸径が１μｍ以上でアスペクト比が５以上で観察される窒化珪素結晶の存在割合が、前記内部よりも前記表面領域において少ないことを特徴とする請求項１または２記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項４】
前記窒化珪素質焼結体の全体組成が、窒化珪素を９４．５〜９９．５質量％、ＲＥ元素酸化物をＲＥ２Ｏ３換算で０．１〜４．５質量％、酸化マグネシウムをＭｇＯ換算で０．３〜２．５質量％、酸化アルミニウムをＡｌ２Ｏ３換算で０〜０．６質量％、残余の酸素をシリカ（ＳｉＯ２）換算で０．１〜４．５質量％、周期表第６族元素珪化物を０〜２質量％からなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項５】
前記表面領域は前記表面から１００〜５００μｍの深さにわたって存在することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の窒化珪素質焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐摩耗性が高い窒化珪素質焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化珪素質焼結体は、高硬度でかつ高温で安定であることから耐摩耗性および耐酸化性に優れており、ガスタービンやターボロータ等の熱機関用部品や切削工具として用いられている。
【０００３】
かかる窒化珪素質焼結体において、焼結体の表面を改質して特性の向上を図ることが試みられている。例えば、特許文献１では、成形体の表面に焼結助剤成分の含有比率の高いスラリーを塗布して焼成することにより、焼結体の表面における焼結助剤成分濃度を内部より高くして、窒化珪素質焼結体の表面を平滑化したことが開示されている。また、特許文献２では、表層部の酸素量を内部の酸素量よりも少なくするとともに、内部の粒界相はあまり結晶化させずに表層部の粒界相成分を結晶化させて、肉薄では表層部のみとなって高温で有利であり、肉厚では中温域まで強度に優れた焼結体を作製できることが記載されている。さらに、特許文献３には、表面部において粒界相を結晶化させるとともに、表面部は内部に比べて窒化珪素粒子の比率を低くした窒化珪素質焼結体を切削工具として用いる開示されている。
【特許文献１】特開平７−３０９６６４号公報
【特許文献２】特開平６−１９１９４７号公報
【特許文献３】特開平２−２７５７６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１〜３に記載の窒化珪素質焼結体のように焼結助剤成分の含有量が多い窒化珪素質焼結体では、焼結体の表面における耐摩耗性には限界があった。また、単純に焼結助剤量を減らすと焼結体の焼結性が低下して耐欠損性が低下するという問題があった。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、耐摩耗性が高くかつ耐欠損性を改善した窒化珪素質焼結体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の窒化珪素質焼結体は、窒化珪素結晶を９３質量％以上含んで、該焼結体の表面を含む断面研磨面をフッ酸水溶液によりエッチング処理を行った後の前記断面研磨面の組織写真について、前記焼結体の表面領域における空隙率が前記焼結体の内部における空隙率よりも小さいことを特徴とする。
【０００７】
ここで、上記構成において、前記エッチング処理後の断面研磨面の組織写真について、前記表面領域における前記窒化珪素結晶の平均粒径が０．３５〜０．５５μｍであり、かつ、該表面領域における前記窒化珪素結晶の平均粒径が前記内部における前記窒化珪素結晶の平均粒径よりも小さいことが望ましい。
【０００８】
また、上記構成において、前記エッチング処理後の断面研磨面の組織写真について、短軸径が１μｍ以上でアスペクト比が５以上で観察される窒化珪素結晶の存在割合が、前記内部よりも前記表面領域において少ないことが望ましい。
【０００９】
さらに、上記構成において、前記窒化珪素質焼結体の全体組成が、窒化珪素を９４．５〜９９．５質量％、ＲＥ元素酸化物をＲＥ２Ｏ３換算で０．１〜４．５質量％、酸化マグネシウムをＭｇＯ換算で０．３〜２．５質量％、酸化アルミニウムをＡｌ２Ｏ３換算で０〜０．６質量％、残余の酸素をシリカ（ＳｉＯ２）換算で０．１〜４．５質量％、周期表第６族元素珪化物を０〜２質量％からなることが望ましい。
【００１０】
また、上記構成において、前記表面領域は前記表面から１００〜５００μｍの深さにわたって存在することが望ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の窒化珪素質焼結体によれば、窒化珪素結晶の含有比率が高く、かつ焼結体の表面に、フッ酸水溶液によりエッチング処理を行っても空隙率が内部における空隙率よりも小さい表面領域が存在することによって、焼結体表面における硬度が高くかつ焼結体の耐欠損性を高くできる。
【００１２】
ここで、前記エッチング処理後の断面研磨面の組織写真について、前記表面領域における前記窒化珪素結晶の平均粒径が０．３５〜０．５５μｍであり、かつ、該表面領域における前記窒化珪素結晶の平均粒径が前記内部における前記窒化珪素結晶の平均粒径よりも小さいことによって、焼結体の表面における靭性を高めて耐欠損性をさらに高める点で望ましい。
【００１３】
また、前記エッチング処理後の断面研磨面の組織写真について、短軸径が１μｍ以上でアスペクト比が５以上で観察される窒化珪素結晶の存在割合が、前記内部よりも前記表面領域において少ないことによって、表面領域における耐チッピング性が高いとともに焼結体の熱伝導率が向上して耐熱衝撃性が向上するという効果がある。
【００１４】
さらに、前記窒化珪素質焼結体の全体組成が、窒化珪素を９４．５〜９９．５質量％、ＲＥ元素酸化物をＲＥ２Ｏ３換算で０．１〜４．５質量％、酸化マグネシウムをＭｇＯ換算で０．３〜２．５質量％、酸化アルミニウムをＡｌ２Ｏ３換算で０〜０．６質量％、残余の酸素をシリカ（ＳｉＯ２）換算で０．１〜４．５質量％、周期表第６族元素珪化物を０〜２質量％からなることが、焼結体の硬度および高温強度を高めて、焼結体の耐摩耗性を高めることができる点で望ましい。特に、表面におけるマグネシウム元素の含有比率が０．１〜１．０質量％であることが、焼結体の表面における耐摩耗性を高めることができる点で望ましい。
【００１５】
また、表面領域は表面から１００〜５００μｍの深さにわたって存在することが、焼結体の表面における耐摩耗性を維持しつつ耐欠損性を高める点で望ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の窒化珪素質焼結体（以下、単に焼結体と略す。）について、焼結体の表面を含む断面研磨面をフッ酸水溶液によりエッチング処理を行った後の前記断面研磨面の表面領域Ａにおける組織写真である図１、および内部Ｂにおける組織写真である図２を基に説明する。
【００１７】
焼結体１は、窒化珪素結晶２を９３質量％以上含んでおり、他に、ＲＥ元素化合物（ただし、ＲＥはイットリウムおよび希土類元素の少なくとも一種の元素）、マグネシウム化合物、アルミニウム化合物、シリカ（酸化シリコン）等の焼結助剤成分含んでいる。なお、窒化珪素結晶２の含有比率は、焼結体１の組成分析（ＩＣＰ分析および酸素分析）によって焼結助剤成分の含有量を求めて、その残部を窒化珪素結晶２として見積もることができる。
【００１８】
そして、本発明によれば、焼結体１の表面を含む断面研磨面をフッ酸水溶液によりエッチング処理を行った後の断面研磨面の表面領域Ａにおける組織写真である図１、および内部Ｂにおける組織写真である図２に示すように、組織写真の焼結体１中には空隙３が形成されており、焼結体１の表面領域Ａにおける空隙率が焼結体１の内部Ｂにおける空隙率よりも小さいことが大きな特徴である。これによって、焼結体１の表面領域Ａにおける硬度が高くかつ焼結体１の耐欠損性を高くできる。
【００１９】
ここで、図１の組織写真について、表面領域Ａにおける窒化珪素結晶の平均粒径が０．３５〜０．５５μｍであり、かつ、図１、２から明らかなように、表面領域Ａにおける窒化珪素結晶２の平均粒径が内部Ｂにおける窒化珪素結晶２の平均粒径よりも小さいことによって、焼結体１の表面における靭性を高めて耐欠損性をさらに高める点で望ましい。なお、図１、２において、粒界相は窒化珪素結晶の外周の白くなっている領域に存在しており、一部はエッチング処理によって溶出している。
【００２０】
また、図１、２の組織写真について、短軸径が１μｍ以上でアスペクト比が５以上で観察される窒化珪素結晶２の存在割合が、内部Ｂよりも表面領域Ａにおいて少ないことによって、焼結体１の熱伝導率が向上して加工部のみの温度が上昇してしまうことを防止できて耐熱衝撃性が向上するという効果がある。
【００２１】
なお、本発明における焼結体１の表面領域Ａとは、焼結体１の表面から特定の深さ領域までの範囲を指し、表面領域Ａは表面から１００〜５００μｍの深さにわたって存在することが、焼結体１の表面における耐摩耗性を維持しつつ耐欠損性を高める点で望ましい。また、内部Ｂとは、焼結体１の表面領域Ａを除く領域であり、本発明において内部Ｂの組織を観察する際は、焼結体１の中央部付近の厚み方向３０μｍ×幅方向３０μｍ程度の領域について測定する。
【００２２】
ここで、焼結体１の望ましい全体組成は、窒化珪素を９４．５〜９９．５質量％、ＲＥ元素酸化物をＲＥ２Ｏ３換算で０．１〜４．５質量％、酸化マグネシウムをＭｇＯ換算で０．３〜２．５質量％、酸化アルミニウムをＡｌ２Ｏ３換算で０〜０．６質量％、残余の酸素をシリカ（ＳｉＯ２）換算で０．１〜４．５質量％、周期表第６族元素珪化物を０〜２質量％からなることが、焼結体１の硬度および高温強度を高めて、焼結体１の耐摩耗性を高めることができる点で望ましい。なお、ＲＥ元素化合物、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物は、いずれも酸化物として存在することが少量で窒化珪素同士を強固に結合できて窒化珪素結晶２の含有比率を高めることができる点で望ましい。
【００２３】
さらに、ＲＥ元素酸化物の含有量は、焼結体１の緻密化のために、ＲＥ２Ｏ３換算で０．５〜４．５質量％であること、さらに１〜２．５質量％であることが望ましい。酸化マグネシウムの含有量は、焼結助剤の液相生成温度の低温化によって焼結体１をより低温で緻密化させるために、ＭｇＯ換算で０．３５〜２．０質量％であること、さらに０．４〜１．０質量％であることが望ましい。酸化アルミニウムの含有量は、焼結助剤の液相生成温度の低温化、焼結体２の緻密化および耐酸化性の低下による耐摩耗性の低下を抑制するために、Ａｌ２Ｏ３換算で０．３〜０．５質量％であることが望ましい。残余の酸素は窒化珪素の不純物として存在しシリカ（ＳｉＯ２）として存在しているものと考えられるが、その含有量は、焼結助剤の液相生成温度の低温化、焼結体の緻密化を保つとともに、耐酸化性および耐摩耗性を改善した焼結体２を実現するためにＳｉＯ２換算で０．１〜４．５質量％であることが望ましく、特に１．５〜２．２質量％とすることが望ましい。
【００２４】
また、ＲＥ元素としてはランタン（Ｌａ）を必須として含有すると、ランタン（Ｌａ）を含まない場合に比べて焼結体を低温で緻密化できるので、焼結体中の結晶が異常粒成長することなく結晶が微粒化できる。例えば、１７３０〜１８３０℃の常圧焼成で焼結体の相対密度が９９％以上で、かつ視野０．０１５ｍｍ２で長径が大きい方から６個の窒化珪素の平均長径を１０μｍ以下に抑制することが可能となる。その結果、焼結体の硬度と強度を向上させることができる。
【００２５】
ここで、ＲＥ化合物と、マグネシウム化合物と、アルミニウム化合物と、シリカ（ＳｉＯ２）は粒界相を形成する。粒界相はその一部が結晶として析出した構成であっても良いが、粒界相自体の存在割合を７質量％以下、特に５質量％以下と少なくすることによって焼結体１の硬度および高温強度が高まることから、粒界相の絶対量を減らしつつ窒化珪素結晶の結合性を高めるために、粒界相は非晶質で存在することが望ましい。
【００２６】
なお、窒化珪素結晶２は主結晶として存在するが、窒化珪素結晶２としては、主にβ−窒化珪素結晶からなり、所望によりその一部がわずかにアルミニウムを含んでβ−サイアロンを形成したものであることが望ましい。また、β−窒化珪素結晶の一部がα−窒化珪素結晶であってもよいが、硬度および強度を高めるためにはα−窒化珪素結晶を含まないことが望ましい。
【００２７】
また、周期表第６族元素珪化物は高温強度の低下を抑制することができるとともに、焼結体１の色を黒色化することができる。周期表第６族元素珪化物として、珪化クロム、珪化モリブデン、珪化タングステンを例示できるが、微細な酸化物原料を用いて焼成体１中に微細な粒子として存在させることができるという理由から珪化タングステンを用いることが望ましい。なお、この周期表第６族元素珪化物粒子は、焼結体１の粒界相に分散して存在する。
【００２８】
次に、上述した焼結体の製造方法について説明する。
【００２９】
まず、出発原料として、例えば、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末と、ＲＥ元素の水酸化物（ＲＥ（ＯＨ）２）または酸化物（ＲＥ２Ｏ３）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）を準備する。また、必要に応じて、二酸化珪素（ＳｉＯ２）、周期表第６族元素珪化物の粉末を用意する。
【００３０】
窒化珪素原料は、α−窒化珪素粉末、β−窒化珪素粉末、又はこれらの混合物のいずれも用いることができる。これらの粒径は、１μｍ以下、特に０．５μｍ以下であることが好ましい。窒化珪素原料中には不可避の酸素が珪素の酸化物として存在する。そこで、窒化珪素原料中に存在する酸化物がシリカ（ＳｉＯ２）として存在していると考えて、組成を調整する。酸素分が不足する場合にはシリカ（ＳｉＯ２）粉末を添加する。
【００３１】
ＲＥ元素の原料としては酸化物粉末を用いても良いが、例えばランタン（Ｌａ）の場合には酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）の吸湿性が高いため、水酸化ランタン（Ｌａ（ＯＨ）２）のように吸水性が低く、焼成過程で酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）に変化する化合物を用いることが好ましい。マグネシウム（Ｍｇ）原料としては、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）や炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）を用いても良いが、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）は吸水性が高く、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は炭酸ガスを発生してしまうので、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）のように、吸水性が低く、炭酸ガスの発生も無く、焼成過程で酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に変化する化合物を用いることが好ましい。
【００３２】
周期表第６族元素珪化物を形成するための原料は、周期表第６族元素の酸化物、炭化物、珪化物、窒化物等いずれでも良いが、安価で微粉末が得られやすいことから酸化物を用いることが望ましい。
【００３３】
次に、これらの原料を秤量した混合粉末に適宜バインダや溶剤を添加して混合、粉砕し、スプレードライ法等により乾燥、造粒する。そして、この造粒粉末をプレス成形により任意の形状に成形する。本発明によれば、プレス成形する際の成形圧は、１２０ＭＰａ以上の成形圧にする必要がある。このように高い成形圧で成形することにより、成形体の表面と内部との密度差ができて、焼成後においても表面と内部の差を存在させることができる。
【００３４】
その後、例えば窒素雰囲気中で、常圧焼成法、ガス圧力焼成法、ホットプレス法等により１６５０〜１８３０℃の温度で焼成する。
【００３５】
この焼成の具体的な条件は、上記成形体を窒化珪素質焼結体製の焼成鉢に入れるとともに、この焼成鉢の中にＳｉおよびＭｇ成分を入れて焼成鉢の蓋を密封状態がさほど高くない状態で閉めて焼成炉内にセットする。そして、焼成炉内を１気圧の窒素で置換した後、５〜１５℃／分で昇温を開始し、１４００〜１５００℃の温度範囲における昇温速度を１〜５℃／分に変更した後、１５００℃から焼成温度の１７３０〜１８３０℃までの昇温速度は再度５〜１５℃／分に変更する。そして、焼成温度の１７３０〜１８３０℃で５〜１０時間保持して、冷却する条件とする。また、焼成中はガス抜きしたり窒素ガスを追加で導入したりして炉内の雰囲気が窒素１気圧に保たれるように調整する。これによって、マグネシウムは表面において適度に揮発するとともにＲＥ元素は揮発しない状態となり、焼結体を緻密化させるとともに所定の表面と内部の組織の焼結体が得られる。
【００３６】
なお、焼成鉢中に成形体とともに入れるＳｉおよびＭｇ成分は、Ｓｉ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、ＭｇＯ粉末、Ｍｇ（ＯＨ）２粉末の状態で入れる方法が挙げられ、これらの粉末を成形体の周囲に置いたり、成形体の下面に敷き詰めたり、成形体自体を上記粉末中に埋めた状態で焼成することにより、焼成雰囲気中にＳｉＯガスとＭｇＯガスが生成して焼結を促進する方法が挙げられる。
【００３７】
さらに、前述のように焼結体１の表面と内部の組織差を得るためには、元素の拡散が始まる温度域で焼結体１の内部まで充分に温度を上げておく必要があり、１４００〜１５００℃間の昇温速度を１〜５℃／分とすることによって可能となる。また、一旦、窒素雰囲気中で１７３０℃〜１８３０℃で焼成した後、９．８ＭＰａ〜２９４ＭＰａ、１５００〜１７００℃で熱間静水圧焼成を施すことが、緻密で、窒化珪素結晶２の異常粒成長が抑制された耐チッピング性を改善した焼結体１が得られる点で望ましい。
【００３８】
また、上述した焼結体は、目的の性能に応じて研削加工が施されるが、本発明にて規定する表面領域が残る状態で研削加工する限りにおいては本発明の効果は失われない。そして、上記焼結体は硬度と靭性に優れることから構造部材用として適応可能であるが、特に、耐摩耗性と耐欠損性とが要求される切削工具として好適に用いられる。なお、焼結体の表面にＴｉＮやＡｌ２Ｏ３、ＴｉＡｌＮ等の硬質被覆層を施してもよい。
【実施例】
【００３９】
出発原料として、平均粒径０．３μｍの窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末と、平均粒径１．２μｍのＲＥ元素化合物（水酸化ランタン（Ｌａ（ＯＨ）２）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化イッテリビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化セリウム（Ｃｅ２Ｏ３）のいずれか）粉末と、平均粒径０．７μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末と、平均粒径２．５μｍの水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）粉末とを表１の割合で調合し、バインダと溶剤とを添加した後、アトライタミルにて７０時間、粉砕、混合した。その後、乾燥して溶剤を除去して造粒粉末を作製し、この造粒粉末を表1に示す成形圧でＳＮＧＮ１２０４１２の切削工具形状にプレス成形した。
【００４０】
この成形体を焼成鉢内にセットする際、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ｓｉ粉末、ＳｉＯ２粉末の少なくとも１種とＭｇ（ＯＨ）２粉末との混合粉末を焼成鉢内に充填した状態でセットして蓋をし、これをカーボン製の円筒内に置いた状態で焼成炉内に載置した。そして、焼成炉内を窒素１気圧に置換して、脱脂後、１４００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温し、その後を表１の条件で昇温、焼成した。なお、焼成中の雰囲気は窒素１気圧に制御した。その後、１６００℃、２時間、１９６ＭＰａの条件で熱間静水圧焼成（ＨＩＰ）し、さらにこの焼結体の表面を０．３ｍｍ厚み研削加工（両頭加工と外周加工）して窒化珪素質焼結体を得た。
【００４１】
【表１】
2010006635.tif 000003
【００４２】
得られた窒化珪素質焼結体について、焼結体の表面を含む断面を鏡面状態に研磨した。次に、この鏡面を含む焼結体を５０℃で、濃度２３ｖｏｌ％のフッ酸水溶液中に２．５時間浸してエッチング処理を行った後、フッ酸水溶液から引き上げて水洗い洗浄し、乾燥した。そして、このエッチングした焼結体の鏡面について、焼結体の表面領域と内部においてそれぞれ３５μｍ×３２μｍの範囲で組織写真を撮り、それぞれの写真から表面領域と内部における空隙率を画像解析によって算出した。また、この組織写真を用いて、組織を構成する結晶のうち、短軸径が１μｍ以上でアスペクト比が５以上で観察される窒化珪素結晶の数をそれぞれ確認した。さらに、これらの結晶の平均粒径を画像解析法により求めた。さらには、この鏡面の低倍写真から表面領域の幅を特定した。なお、図１、２は試料Ｎｏ．１の組織写真である。
【００４３】
また、焼結体を粉状として焼結体中に含まれる各成分の含有量を算出した。結果は表２に示した。
【００４４】
【表２】
2010006635.tif 000004
【００４５】
さらに、得られた窒化珪素質焼結体からなる切削工具を用いて、下記条件により切削性能を評価した。
切削方法：フライス切削
被切削材：ＦＣＤ−４５０  ブロック材  ４つ穴付き
切削速度：５００ｍ／分
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み量：２．０ｍｍ
切削条件：乾式切削
評価項目：１０パス加工後、切刃のフランク摩耗量とチッピング状態を顕微鏡観察により確認した。
結果は表３に示した。
【００４６】
【表３】
2010006635.tif 000005
【００４７】
表１〜３に示した結果によれば、本発明の範囲内の試料Ｎｏ．１〜５はいずれも摩耗量が小さく刃先のチッピングの少ない切削性能を示した。
【００４８】
これに対して、窒化珪素の含有量が９３質量％より少ない試料Ｎｏ．６は、耐摩耗性が悪かった。また、１４００〜１５００℃における昇温速度が５℃／分より速い試料Ｎｏ．７では、エッチング処理後の内部における空隙率が表面における空隙率よりも小さくなり、耐摩耗性が低下した。さらに、１５００℃以上の温度域での昇温速度が１０℃／分より遅い試料Ｎｏ．９ではエッチング処理後の内部における空隙率が表面における空隙率と同等に小さいものであったが、チッピングが多発して摩耗が進行しやすいものであった。また、成形圧が９８ＭＰａ（１ｔｏｎｆ／ｃｍ２）の試料Ｎｏ．８では表面も内部と同等にエッチングされ、異常摩耗を引き起こした。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の窒化系素質焼結体の一例について、焼結体の表面を含む断面研磨面をフッ酸水溶液によりエッチング処理を行った後の断面研磨面の表面領域Ａにおける組織写真である。
【図２】図１の断面研磨面の内部Ｂにおける組織写真である。
【符号の説明】
【００５０】
１      窒化系素質焼結体（焼結体）
２      窒化珪素結晶
３      空隙
【図１】
2010006635.tif 000006
【図２】
2010006635.tif 000007