(57)【要約】      （修正有）【課題】浸炭処理による変形が小さく、平面部の平坦度が良好で、かつ均一に浸炭処理することができるタンタル部材の浸炭処理方法を提供する。【解決手段】平面部１ａを有するタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル部材１に、該部材１の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、先端部６ａがテーパー状に形成された複数の支持棒６によって平面部１ａを支持することにより、タンタル部材１を、炭素源が存在するチャンバー３内に配置する工程と、チャンバー３内を減圧し加熱することにより、炭素源からの炭素をタンタル部材１の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平面部を有するタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル部材に、該部材の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、
先端部がテーパー状に形成された複数の支持棒によって前記平面部を支持することにより、前記タンタル部材を、炭素源が存在するチャンバー内に配置する工程と、
前記チャンバー内を減圧し加熱することにより、前記炭素源からの炭素を前記タンタル部材の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴とするタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項２】
前記平面部全体を前記各支持棒の前記先端部がほぼ均等に支持するように、前記複数の支持棒が分散して配置されていることを特徴とする請求項１に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項３】
前記平面部の面積１５００ｍｍ２あたり１本以上の支持棒によって前記平面部が支持されていることを特徴とする請求項１または２に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項４】
前記支持棒が、前記炭素源として機能することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項５】
前記支持棒の基部が支持台に支持されることによって、前記複数の支持棒が前記支持台の上に設けられており、前記支持台が前記チャンバー内の底面部上に載置されることにより、前記複数の支持棒が前記チャンバー内に配置されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項６】
前記支持台が、前記炭素源として機能することを特徴とする請求項５に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項７】
前記チャンバーが、前記炭素源として機能することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項８】
前記タンタル部材が、前記平面部と、前記平面部から略垂直方向に延びる側壁部とを有し、前記側壁部の端部によって開口部が形成されているタンタル容器であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項９】
前記タンタル容器の前記開口部が下方になるように、前記チャンバー内に前記タンタル容器を配置し、前記タンタル容器の内側の前記平面部を前記複数の支持棒が支持することを特徴とする請求項８に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法により、浸炭処理がなされたことを特徴とするタンタル部材。
【請求項１１】
請求項５または６に記載の浸炭処理方法に用いる治具であって、
前記複数の支持棒と、前記支持台とを有し、前記支持棒及び前記支持台が黒鉛材料から形成されていることを特徴とする浸炭処理用治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器及び蓋などの部材に、該部材の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法及び該方法によって得られるタンタル部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、ケイ素（Ｓｉ）やバリウムヒ素（ＢａＡｓ）等の従来の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされており、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体材料として期待されている。
【０００３】
特許文献１においては、単結晶炭化ケイ素基板の表面を熱アニールする際、及び単結晶炭化ケイ素基板の上に炭化ケイ素の単結晶を結晶成長させる際に、表面に炭化タンタル層が形成されたタンタル容器をチャンバーとして用いることが提案されている。表面に炭化タンタル層を有するタンタル容器内に、単結晶炭化ケイ素基板を収納し、その表面を熱アニールしたり、あるいはその表面上に炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、表面が平坦化され、かつ欠陥の少ない単結晶炭化ケイ素基板または炭化ケイ素単結晶層を形成することができる旨報告されている。
【０００４】
特許文献２及び特許文献３においては、タンタルもしくはタンタル合金の表面に炭素を浸透させて、表面にタンタルの炭化物を形成する際、表面の自然酸化膜であるＴａ２Ｏ５を昇華させて除去させた後に、炭素を浸透させることが提案されている。
【０００５】
しかしながら、タンタル容器及びタンタル蓋についての具体的な浸炭処理方法は検討されていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−１６６９１号公報
【特許文献２】特開２００５−６８００２号公報
【特許文献３】特開２００８−８１３６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、浸炭処理による変形が小さく、平面部の平坦度が良好で、かつ均一に浸炭処理することができるタンタル部材の浸炭処理方法、及び該方法により得られるタンタル部材、並びに該方法に用いる浸炭処理用治具を適用することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の浸炭処理方法は、平面部を有するタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル部材に、該部材の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、先端部がテーパー状に形成された複数の支持棒によって平面部を支持することにより、タンタル部材を、炭素源が存在するチャンバー内に配置する工程と、チャンバー内を減圧し加熱することにより、炭素源からの炭素をタンタル部材の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴としている。
【０００９】
本発明においては、先端部がテーパー状に形成された複数の支持棒によって平面部を支持し、浸炭処理している。支持棒の先端部がテーパー状に形成されているので、支持棒の先端部と平面部とが接触する面積を小さくすることができる。支持棒の先端部が接する部分においては、炭素源からの炭素が浸炭しにくくなったり、後述するように、支持棒が炭素源である場合には、平面部と固着してしまう場合があるが、本発明においては支持棒の先端部がテーパー状に形成されており、接触面積を小さくすることができるので、均一に浸炭処理することができる。
【００１０】
また、本発明においては、複数の支持棒によって平面部を支持しているので、浸炭処理によるタンタル部材の変形を小さくすることができ、平面部の平坦度を良好に保った状態で浸炭処理することができる。
【００１１】
本発明においては、平面部全体を各支持棒の先端部がほぼ均等に支持するように、複数の支持棒が分散して配置されていることが好ましい。これにより、浸炭処理による変形をさらに小さくすることができ、平面部の平坦度をさらに良好な状態にすることができる。
【００１２】
本発明においては、複数の支持棒が分散して配置されていることが好ましく、平面部の面積１５００ｍｍ２あたり１本以上の支持棒によって平面部が支持されていることが好ましい。これにより、浸炭処理による変形をさらに小さくすることができ、平面部の平坦度をさらに良好な状態にすることができる。
【００１３】
本発明においては、支持棒が炭素源として機能することが好ましい。支持棒が炭素源として機能することにより、タンタル部材の近くに炭素源を配置することができ、タンタル部材の表面に炭素を充分供給することができ、より均一な浸炭処理を行うことができる。
【００１４】
また、本発明において、支持棒の先端部は、先に近づくにつれて径が細くなるテーパー状に形成されている。このため、タンタル部材の平面部と接する支持棒の先端部の面積を小さくすることができる。支持棒が炭素源である場合、タンタル部材の平面部と接する面積が大きくなると、タンタル部材の平面部と支持棒の先端部が固着してしまい、浸炭処理後にタンタル部材の平面部から支持棒の先端部を取り外すことができなくなる場合がある。また、支持棒の先端部が接する部分において炭素が高濃度となり、均一な浸炭処理ができなくなる場合がある。
【００１５】
また、本発明においては、チャンバーが炭素源として機能することが好ましい。チャンバーは、タンタル部材の周りを覆っているので、チャンバーが炭素源として機能することにより、タンタル部材の表面全体を均一に浸炭処理することができる。
【００１６】
支持棒やチャンバーを炭素源として機能させる場合、炭素源としては、例えば黒鉛を用いることができる。チャンバーや支持棒は高温で熱処理されるものであるので、黒鉛としては、等方性黒鉛材が好ましく用いられる。また、ハロゲン含有ガスなどを使用して高純度処理された高純度黒鉛材がさらに好ましい。黒鉛材中の灰分含有量は２０ｐｐｍ以下が好ましく、さらに好ましくは５ｐｐｍ以下である。かさ密度は１．６以上が好ましく、１．８以上がさらに好ましい。かさ密度の上限値としては、例えば、２．１である。等方性黒鉛材の製造方法の一例としては、石油系、石炭系のコークスをフィラーとして数μｍ〜数十μｍに粉砕し、これにピッチ、コールタール、コールタールピッチなどの結合材を添加して混練する。得られた混練物を、原料フィラーの粉砕粒径よりも大きくなるように数μｍ〜数十μｍに粉砕して粉砕物を得る。また、粒子径が１００μmを超えるような粒子は除去しておくことが好ましい。上記粉砕物を成形、焼成、黒鉛化して黒鉛材料を得る。その後、ハロゲン含有ガスなどを使用して高純度化処理を行い、黒鉛材料中の灰分量を２０ｐｐｍ以下にすることで、黒鉛材料からタンタル部材への不純物元素の混入を抑制することができる。
【００１７】
本発明においては、支持棒の基部が支持台に支持されることによって、複数の支持棒が支持台の上に設けられており、支持台がチャンバー内の底面部上に載置されることにより、複数の支持棒がチャンバー内に配置されていることが好ましい。この場合、支持台が炭素源として機能してもよい。炭素源としては、上記と同様に等方性黒鉛材などの黒鉛が好ましく用いられる。
【００１８】
本発明におけるタンタル部材は、平面部と、平面部から略垂直方向に伸びる側壁部とを有し、側壁部の端部によって開口部が形成されているタンタル容器であることが好ましい。タンタル容器を本発明の浸炭処理方法により浸炭処理する場合、タンタル容器の開口部が下方になるように、チャンバー内にタンタル容器を配置し、タンタル容器の内側の平面部を複数の支持棒で支持することが好ましい。
【００１９】
本発明のタンタル部材は、上記本発明の方法により浸炭処理がなされたことを特徴としている。
【００２０】
本発明の浸炭処理用治具は、上記本発明の浸炭処理方法に用いる治具であって、複数の支持棒と、複数の支持棒を支持する支持台とを有し、支持棒及び支持台が黒鉛材料から形成されていることを特徴としている。黒鉛材料としては、上述のように、等方性黒鉛材を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、浸炭処理によるタンタル部材の変形が小さく、平面部の平坦度が良好で、かつ均一に浸炭処理することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に従う一実施形態の浸炭処理方法を説明するための断面図。
【図２】図１に示す実施形態における支持棒の位置を示す平面図。
【図３】図１に示す実施形態において用いるタンタル容器を示す斜視図。
【図４】図３に示すタンタル容器に用いられるタンタル蓋を示す斜視図。
【図５】図３に示すタンタル容器の断面図。
【図６】図４に示すタンタル蓋の断面図。
【図７】図５に示すタンタル容器に図６に示すタンタル蓋を取り付けた状態を示す断面図。
【図８】本発明に従う他の実施形態における支持棒の位置を示す平面図。
【図９】本発明に従うさらに他の実施形態における支持棒の位置を示す平面図。
【図１０】比較例における浸炭処理方法を説明するための断面図。
【図１１】図１０に示す比較例における支持棒の位置を示す平面図。
【図１２】本発明に従うさらに他の実施形態におけるタンタル蓋の浸炭処理方法を示す断面図。
【図１３】本発明に従う実施例における浸炭処理を説明するための断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を具体的な実施形態により説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００２４】
図１は、本発明に従う一実施形態の浸炭処理方法を説明するための断面図である。
【００２５】
タンタル容器１は、チャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂからなるチャンバー３内に配置されている。
【００２６】
図３は、タンタル容器１を示す斜視図である。図４は、図３に示すタンタル容器１を密閉するのに用いるタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル蓋２を示す斜視図である。
【００２７】
図５は、タンタル容器１を示す断面図である。図５に示すように、タンタル容器１は、平面部１ａと、平面部１ａの周縁から平面部１ａに対して略垂直方向に延びる側壁部１ｂを有している。側壁部１ｂの端部１ｃによって、タンタル容器１の開口部１ｄが形成されている。ここで、「略垂直方向」には、９０°±２０°の方向が含まれる。
【００２８】
図６は、図５に示すタンタル容器１の開口部１ｄを密閉するためのタンタル蓋２を示す断面図である。図６に示すように、タンタル蓋２は、平面部２ａと、平面部２ａから略垂直方向に延びる側壁部２ｂを有している。
【００２９】
図７は、図５に示すタンタル容器１の側壁部１ｂの端部１ｃの上に、図６に示すタンタル蓋２を載せ、タンタル容器１を密閉した状態を示す断面図である。図７に示すように、タンタル容器１の側壁部１ｂが、タンタル蓋２の側壁部２ｂの内側に配置されることにより、タンタル容器１の上に、タンタル蓋２が載せられ、タンタル容器１が密閉される。
【００３０】
図７に示すように、タンタル容器１の側壁部１ｂは、タンタル蓋２の側壁部２ｂの内側に位置するので、図６に示すタンタル蓋２の側壁部２ｂ内側の内径Ｄは、図５に示すタンタル容器１の外径ｄより若干大きくなるように設計される。通常、タンタル蓋２の内径Ｄは、タンタル容器１の外径ｄより０．１ｍｍ〜４ｍｍ程度大きくなるように設計される。
【００３１】
タンタル容器１及びタンタル蓋２は、タンタルまたはタンタル合金から形成される。タンタル合金は、タンタルを主成分として含む合金であり、例えば、タンタル金属にタングステン又はニオブなどを含有した合金などが挙げられる。
【００３２】
タンタル容器１及びタンタル蓋２は、例えば、切削加工、薄板からの絞り加工、板金加工などから製造される。切削加工は、１個のタンタル金属の塊を削り出して容器状にする加工方法であり、高精度の形状を製作できる一方、切削される金属が多くなり材料コストは高くなる。絞り加工は、１枚のタンタル金属板を変形させて一度に容器状にする加工方法である。容器製造用のダイとパンチの間に板状の金属を載置してパンチをダイに向かって押し込むと、材料はダイに押し込まれる形で変形して容器状となる。金属板が押し込まれていく時、外側にある金属板がシワにならないようにシワ押さえを設置しておく。切削加工に比べて短時間で仕上がり、削り屑の発生が少ないのでコスト等を抑えることができる。板金加工は、１枚の金属板を切る、曲げる、溶接することにより容器形状にする加工方法である。切削加工よりも材料面でコストを抑えることはできるが、絞り加工よりも製造時間は長くなる。
【００３３】
タンタル容器１及びタンタル蓋２をそれぞれ浸炭処理することにより、その表面から炭素を内部に浸透させ、炭素を内部に拡散することができる。炭素が浸透することにより、Ｔａ２Ｃ層、ＴａＣ層などが形成される。表面に炭素含有率の高いタンタルカーバイド層が形成されるが、炭素が容器内部へ拡散することにより、表面はタンタル含有率の高いタンタルカーバイド層となることで、カーボンフラックスを吸蔵させることができる。従って、浸炭処理したタンタル容器及びタンタル蓋からなるルツボ内で、炭化ケイ素の液相成長や気相成長を行うことにより、成長プロセス時に発生した炭素蒸気をルツボ壁内で吸蔵することができ、ルツボ内に不純物濃度の低いシリコン雰囲気を形成することができ、単結晶炭化ケイ素表面の欠陥を低減でき、表面を平坦化することができる。また、このようなルツボ内で単結晶炭化ケイ素基板の表面を熱アニーリングすることにより、欠陥を低減させ、表面を平坦化させることができる。
【００３４】
図１に戻り、本実施形態の浸炭処理について説明する。
【００３５】
図１に示すように、チャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂからなるチャンバー３内に、上記のタンタル容器１が配置されている。タンタル容器１は、チャンバー３内において、側壁部１ｂの端部１ｃが下方になるように配置されている。タンタル容器１は、タンタル容器１内側の平面部１ａを、複数の支持棒６で支持することにより、チャンバー３内で支持されている。
【００３６】
図１に示すように、支持棒６の先端部６ａは、先に近づくにつれて径が細くなるテーパー状に形成されている。先端部６ａをテーパー状に形成することにより、支持棒６の先端部６ａとタンタル容器１の平面部１ａとの接触面積を小さくすることができる。本実施形態における支持棒６の先端部６ａと平面部１ａとの接触面積は０．２８ｍｍ２である。先端部６ａの接触面積は、０．０３〜１２ｍｍ２の範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは０．１〜８ｍｍ２の範囲内であり、さらに好ましくは０．２〜５ｍｍ２の範囲内である。先端部６ａの接触面積が小さすぎると、先端部が欠けやすくなり、加工が困難となる。また、先端部６ａの接触面積が大きすぎると、支持棒６を黒鉛材料から形成した場合、浸炭処理の際に平面部１ａと先端部６ａとが固着し、浸炭処理後にタンタル容器１を支持棒６から取り外すのが困難になる。
【００３７】
図２は支持棒６の平面部１ａに対する配置状態を示す平面図である。図２に示すように、本実施形態においては、１３本の支持棒６で、タンタル容器１の内側の平面部１ａを支持している。
【００３８】
図２に示すように、支持棒６の先端部が平面部１ａをほぼ均等に支持するように、１３本の支持棒６が分散して配置されている。
【００３９】
支持棒６は、図１に示すように、支持台５によって支持されている。本実施形態では、支持台５に孔を空けることにより、この孔に支持棒６の下方端を挿入し、支持棒６を支持台５によって支持している。
【００４０】
本実施形態においては、チャンバー３、すなわちチャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂ、並びに支持棒６及び支持台５が黒鉛から形成されている。従って、本実施形態においては、チャンバー３、支持棒６及び支持台５が炭素源となっている。チャンバー３、支持棒６、及び支持台５は、切削加工により作製することができる。
【００４１】
容器１の外側表面と、チャンバー３との間の間隔は、全体においてほぼ均等になるように、チャンバー３の寸法形状が設定されていることが好ましい。これにより、炭素源であるチャンバーからの距離を全体においてほぼ同程度とすることができ、全体にわたって均等に浸炭処理することができる。
【００４２】
また、タンタル容器１の側壁部１ｂの端部１ｃの下方には、隙間Ｇが形成されていることが好ましい。隙間Ｇが形成されることにより、タンタル容器１の内側にも、タンタル容器１の外側から炭素を供給することができる。隙間Ｇは、上述のように、２ｍｍ〜２０ｍｍの範囲であることが好ましい。
【００４３】
また、タンタル容器１の内側に配置される支持棒６及び支持台５は、上述のように、炭素源としても機能する。従って、支持棒６の配置は、図２に示すように、タンタル容器１の内側においてほぼ均等に分散するように配置することが好ましい。
【００４４】
上記のようにして、タンタル容器１をチャンバー３内に配置し、チャンバー３内を減圧した後、加熱することにより、浸炭処理を施すことができる。
【００４５】
例えば、真空容器内にチャンバー３を配置して蓋をし、真空容器内を排気することにより、チャンバー３内を減圧することができる。チャンバー３内の圧力は、例えば、１０Ｐａ以下に減圧される。
【００４６】
次に、チャンバー３内を所定の温度に加熱する。加熱温度としては、１７００℃以上の範囲が好ましく、さらに好ましくは、１７５０℃〜２５００℃の範囲であり、さらに好ましくは、２０００℃〜２２００℃の範囲である。このような温度に加熱することにより、チャンバー３内は、一般に１０−２Ｐａ〜１０Ｐａ程度の圧力となる。
【００４７】
上記所定の温度を保持する時間は、０．１〜８時間の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、０．５〜５時間の範囲であり、さらに好ましくは、１時間〜３時間の範囲である。保持温度により浸炭速度が変わるため、目標とする浸炭厚みにより保持時間を調整する。
【００４８】
昇温速度及び冷却速度は、特に限定されるものではないが、一般に昇温速度は、１００℃／時間〜２０００℃／時間の範囲が好ましく、さらに好ましくは、３００℃／時間〜１５００℃／時間であり、さらに好ましくは、５００℃／時間〜１０００℃／時間である。冷却速度は４０℃／時間〜１７０℃／時間の範囲が好ましく、さらに好ましくは、６０℃／時間〜１５０℃／時間、さらに好ましくは８０℃／時間〜１３０時間／時間である。冷却は、一般には自然冷却で行われる。
【００４９】
以上のように、本実施形態においては、タンタル容器１の平面部１ａを、先端部６ａがテーパー状である複数の支持棒６によって支持し、この状態で浸炭処理を行っている。タンタル容器１の平面部１ａを複数の支持棒６に支持しているので、浸炭処理によるタンタル容器１の変形が小さく、平面部１ａの平坦度が良好な状態で浸炭処理を行うことができる。また、支持棒６の先端部６ａがテーパー状に形成されているので、タンタル容器１の表面全体を均一に浸炭処理することができる。
【００５０】
また、本実施形態においては、チャンバー３、支持棒６及び支持台５が黒鉛材料から形成されており、炭素源となっているので、タンタル容器１の表面全体をより均一に浸炭処理することができる。
【００５１】
また、本実施形態においては、タンタル容器１の開口部１ｄが下方になるように、タンタル容器１をチャンバー３内に配置し、この状態で浸炭処理を行っている。このため、タンタル容器１の開口部１ｄが広がるのを抑制することができる。従って、図７に示すように、タンタル容器１の上にタンタル蓋２を載せる際に、良好な状態で蓋２を載せることができ、タンタル容器１内の密閉性を良好に保つことができる。このため、タンタル容器１内部で熱アニーニングや結晶成長をさせた場合に、タンタル容器１内にシリコン蒸気を良好な状態で保つことができ、良好な結晶状態を得ることができる。
【００５２】
本発明の浸炭処理方法で浸炭処理することができるタンタル部材は、タンタル容器１に限定されるものではなく、例えばタンタル蓋２を浸炭処理することができる。
【００５３】
図１２は、タンタル蓋２を浸炭処理する状態を示す断面図である。図１に示す実施形態と同様に、タンタル蓋２の平面部２ａを、先端部６ａがテーパー状に形成された１３本の支持棒６により支持し、この状態でチャンバー３内を加熱することにより、タンタル蓋２の表面を浸炭処理することができる。
【００５４】
タンタル蓋２を浸炭処理する場合においても、浸炭処理によるタンタル蓋２の変形が小さく、平面部２ａの平坦度が良好な状態で浸炭処理することができ、タンタル蓋２の表面全体を均一に浸炭処理することができる。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明を具体的な実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５６】
（実施例１）
図１に示すチャンバー３を用いて、タンタル容器１を浸炭処理した。タンタル容器１としては、図３に示す外径ｄが１５８ｍｍ、高さｈが６０ｍｍ、厚みｔが３ｍｍのものを用いた。従って、タンタル容器１の内側の平面部１ａの内径は１５２ｍｍであり、面積は１８１３６ｍｍ２である。
【００５７】
本実施例においては、図２に示すように平面部１ａに対し１３本の支持棒６を配置している。従って、平面部１ａの面積１３９５ｍｍ２あたり１本の支持棒６によって平面部１ａが支持されている。
【００５８】
チャンバー３としては、その内部が、直径２１０ｍｍ、高さ９０ｍｍの円柱状の空間となるチャンバー３を用いた。チャンバー容器３ａ及びチャンバー蓋３ｂの材質としては、かさ密度が１．８の等方性黒鉛材を用いた。
【００５９】
支持棒６は、直径６ｍｍ、長さ７５ｍｍのものを用いた。先端部６ａのテーパー状部分の長さは、１５ｍｍである。また、先端部６ａの接触面積は０．２８ｍｍ２である。支持棒６及び支持台５は、チャンバー容器３ａと同じ等方性黒鉛材から形成した。
【００６０】
タンタル容器１の側壁部１ｂの端部１ｃの下方の隙間Ｇは、１３ｍｍであった。
【００６１】
このようにしてタンタル容器１をチャンバー３内に配置し、そのチャンバー３を、φ８００ｍｍ×８００ｍｍのＳＵＳ製の真空容器８内に配置した。図１３は、チャンバー３を真空容器８に配置したときの状態を示す断面図である。図１３に示すように、真空容器８内には、断熱材９が設けられており、断熱材９内に形成された空間１３内にチャンバー３が配置されている。断熱材９としては、商品名「ＤＯＮ−１０００」（大阪ガスケミカル社製、かさ密度０．１６ｇ／ｃｍ３）を用いた。この断熱材は、ピッチ系炭素繊維に樹脂を含浸させて成形、硬化、炭化、黒鉛化処理したものであり、多孔質の断熱材である。
【００６２】
断熱材９によって囲まれた空間１３の上方には、カーボンヒーター１２が配置されており、カーボンヒーター１２は、カーボンヒーター１２に電流を流すための黒鉛電極１１によって支持されている。カーボンヒーター１２に電流を流すことにより、断熱材９によって覆われた空間１３内を加熱することができる。
【００６３】
真空容器８には、真空容器８内を排気するための排気口１０が形成されている。排気口１０は、図示しない真空ポンプに接続されている。
【００６４】
真空容器８内を排気してチャンバー３内を０．１Ｐａ以下となるように減圧した後、カーボンヒーター１２により７１０℃／時間の昇温速度で２１５０℃までチャンバー３内を加熱した。２１５０℃を２時間保持し、浸炭処理を行った。チャンバー３内は、０．５〜２．０Ｐａ程度の圧力であった。
【００６５】
浸炭処理後、自然冷却で室温まで冷却した。冷却時間は約１５時間であった。
【００６６】
浸炭処理前と浸炭処理後における、タンタル容器１の平面部１ａの真円度及び平坦度を以下のようにして測定した。
【００６７】
真円度については、平面部１ａの周囲において等間隔に設定した８箇所の各点における測定データを、平坦度については、上記周囲の８箇所と中心における１箇所における測定データを三次元測定機を用いて測定し、最終的に決定した平均要素形状線からの偏差によって求めた。具体的には、真円度については、各点の測定データから平均線にて円面状を認識し、各点での平均線からの偏差の最大差を真円度とした。また、平坦度については、各点の測定データから平均線を認識し、各点での平均線からの偏差の最大差を平坦度とした。測定結果を表１に示す。
【００６８】
（実施例２）
タンタル容器１の平面部１ａに対し、図８に示すように支持棒６を４本分散して配置する以外には、実施例１と同様にしてタンタル容器１を浸炭処理した。
【００６９】
浸炭処理前と浸炭処理後において、タンタル容器１の平面部１ａの真円度及び平坦度を上記と同様に測定し、測定結果を表１に示した。
【００７０】
（実施例３）
タンタル容器１の平面部１ａに対し、図９に示すように支持棒６を１７本分散して配置する以外には、実施例１と同様にしてタンタル容器１を浸炭処理した。
【００７１】
浸炭処理前と浸炭処理後において、タンタル容器１の平面部１ａの真円度及び平坦度を上記と同様に測定し、測定結果を表１に示した。
【００７２】
（比較例１）
図１０に示すように、タンタル容器１の平面部１ａを支持する支持棒７として、直径１２ｍｍ、長さ７５ｍｍの円柱状のものを用いた。図１１は、支持棒７の平面部１ａに対する配置状態を示す平面図である。図１１に示すように、平面部１ａの中心部に１本の円柱状の支持棒７を設置し、支持棒７により平面部１ａを支持した。なお、この支持棒７も支持棒６と同様に等方性黒鉛材から形成した。それ以外は、実施例１と同様にして浸炭処理を行った。
【００７３】
浸炭処理により、支持棒の先端部は、タンタル容器１の平面部１ａと固着し、浸炭処理後取り外すことが困難であった。そのため、平面部１ａの真円度及び平坦度は測定することができなかったが、タンタル容器１は、４本の支持棒で支持した実施例２よりも大きく変形しており、真円度及び平坦度が実施例２よりも劣っていることは明らかであった。
【００７４】
【表１】
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【００７５】
上記の実施例１〜３及び比較例１の結果から明らかなように、本発明に従い、先端部がテーパー状に形成された複数の支持棒により平面部を支持してタンタル容器を浸炭処理することにより、浸炭処理によるタンタル容器の変形が小さく、平面部の平坦度が良好な状態で浸炭処理をすることができる。
【００７６】
また、表１に示す結果から明らかなように、４本の支持棒で支持した実施例２よりも、１３本の支持棒で支持した実施例１、及び１７本の支持棒で支持した実施例３が、真円度及び平坦度において優れていることがわかる。従って、平面部の面積１５００ｍｍ２あたり１本以上の支持棒で支持することにより、浸炭処理による変形をさらに小さくすることができ、平面部の平坦度をさらに良好な状態で浸炭処理できることがわかる。
【符号の説明】
【００７７】
１…タンタル容器
１ａ…タンタル容器の平面部
１ｂ…タンタル容器の側壁部
１ｃ…タンタル容器の側壁部の端部
１ｄ…タンタル容器の開口部
２…蓋
２ａ…蓋の平面部
２ｂ…蓋の側壁部
３…チャンバー
３ａ…チャンバー容器
３ｂ…チャンバー蓋
５…支持台
６…支持棒
６ａ…支持棒の先端部
７…支持棒
８…ＳＵＳ製の真空容器
９…断熱材
１０…排気口
１１…黒鉛電極
１２…カーボンヒーター
１３…断熱材によって覆われた空間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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