(57)【要約】【課題】立体的に成型されながら十分な落下強度を有し、さらにやわらかな使用感を有する固形粉末化粧料の製造方法を提供する。【解決手段】化粧料基材と溶剤とを混合し、容器に充填した後、表面が立体的に成型されるように加圧成型し、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料の製造方法であって、化粧料基材中に金属石ケンを、化粧料基材に対して０．１〜５質量％含有し、且つ成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
化粧料基材と溶剤とを混合し、容器に充填した後、表面が立体的に成型されるように加圧成型し、該溶剤を除去する固形粉末化粧料の製造方法であって、化粧料基材中に金属石ケンを、化粧料基材に対して０．１〜５質量％含有し、且つ成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
成型時に加えられる圧力が、１０ｋｇ／ｃｍ2以下である請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
金属石ケンが脂肪酸アルミニウムである請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
成型品表面の最頂部と最深部の高低差が３ｍｍ以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
さらに平均粒径２０〜６０μｍのフレーク状ガラスが付着されてなる請求項１〜４のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、固形粉末化粧料の充填成型方法としては、粉体を主成分とする化粧料基材を金皿等の容器に充填し、これを圧縮成型する方法が用いられてきたが、この方法では化粧品基材が均一に分散しなかったり、内部に空気が残存するため落下強度の低下等、品質上の問題が生じる場合があった。特に成型品を立体的に加工する場合には、化粧料の厚みによってプレス圧が異なるため、落下強度の低下が顕著であった。
【０００３】
そこで金皿の形状を化粧料の形状にそろえプレス圧を均一にする方法や、金皿底部に穴を開け空気を抜けやすくする方法（特許文献１参照）、石膏を配合し水と反応することで化粧料に強い結合力を与える方法（特許文献２参照）等が提案されてきた。さらに化粧品基材と溶剤を混合し、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより固形化粧料を得ることでやわらかな使用感と強い落下強度を与える湿式充填法（特許文献３参照）が提案されてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−５１８３０号公報
【特許文献２】特開２００５−２３０４７号公報
【特許文献３】特開昭５６−１０８７０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一方、固形粉末化粧料の商品価値を高めるため、打型表面を立体的に成型する等の工夫が施されているが、従来の技術では立体成型を実現する上で十分な落下強度を与えると、使用感が硬くなり、使用感の低下を招いていた。したがって、十分な落下強度を有し、さらにやわらかな使用感を有する立体的に成型された固形粉末化粧料の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記実状に鑑み、鋭意研究を行った結果、湿式充填法において、特定量の金属石ケンを配合し、且つ成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型することで、使用上十分な落下強度を有しながらも、使用感に優れる固形粉末化粧料が得られることを見出した。
【０００７】
すなわち本発明は、化粧料基材と溶剤とを混合し、容器に充填した後、表面が立体的に成型されるように加圧成型し、該溶剤を除去する固形粉末化粧料の製造方法であって、化粧料基材中に金属石ケンを、化粧料基材に対して０．１〜５質量％含有し、且つ成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法にある。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の方法で得られる固形粉末化粧料は立体的に成型されながら十分な落下強度を有し、さらにやわらかな使用感を有するものである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明で用いられる金属石ケンを構成する脂肪酸としては、飽和、不飽和、直鎖、分岐鎖のいずれでもよく、炭素数１２〜１８の脂肪酸が好ましく、炭素数１４〜１８の脂肪酸がより好ましい。また金属としては、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛等が挙げられ、アルミニウムが特に好ましい。具体的にはミリスチン酸、パルミチン酸又はステアリン酸の金属塩が好ましく、ステアリン酸アルミニウム、ジステアリン酸アルミニウム、ジミリスチン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸亜鉛等がより好ましく、特にステアリン酸アルミニウムを用いるのが、立体的に成型された固形粉末化粧料に十分な落下強度を付与できるため好ましい。
本発明で用いられる金属石ケンの配合量は、化粧料基材に対して０．１〜５質量％であり、特に１〜３質量％が好ましい。当該範囲内であると、十分な落下強度が得られ、且つ使用感も良好となる。
【００１０】
本発明では化粧品基材と溶剤を混合し、金属製や樹脂製の皿状容器に充填、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、表面が立体的に成型されるように加圧成型した後、該溶剤を除去することにより固形粉末化粧料を製造する。
【００１１】
化粧品基材は、粉砕した後に、溶剤と混合することが好ましい。化粧品基剤と溶剤を混合した混合物は、そのまま圧縮成型することができる。振動の付与は、混合物に約１０ｇ以上、好ましくは１００ｇ以上の加重がかけられた状態で行うことが好ましい。
振動の付与時間は、０．１〜２秒、特に０．５〜１．５秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で０．１秒以上、好ましくは０．１〜５秒、特に０．５〜２秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は１０ｋｇ／ｃｍ2以下、特に１〜５ｋｇ／ｃｍ2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。また従来の加圧成型方法と比して、加える圧力を低く設定することができるため、ＰＥＴ樹脂、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂、又はポリカーボネート樹脂等の樹脂製の皿状容器を用いた場合でも、容器の破損等の問題が発生しにくい。
【００１２】
本発明で用いられる溶剤としては、揮発性炭化水素、揮発性シリコーン油、アルコール等が挙げられるが、揮発性炭化水素、特に軽質流動イソパラフィン及び／又はイソドデカンを用いるのが、立体的に成型された固形粉末化粧料に十分な落下強度を付与できるため好ましい。これらの溶剤は単独で用いてもよいし、任意の比率に混合して使用してもよい。
【００１３】
本発明で用いられる軽質流動イソパラフィン及びイソドデカンは、市販品として入手可能であり、軽質流動イソパラフィンとしてはＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）、イソドデカンとしてはマルカゾールＲ（丸善石油化学社製）等が挙げられる。
【００１４】
また本発明において、溶剤を除去する際には、６０〜１００℃の温度で加熱乾燥することで、得られた固形粉末化粧料の耐衝撃性が向上する。さらに好ましくは７０〜９０℃の温度で加熱乾燥することで、得られた固形粉末化粧料の耐衝撃性が顕著に向上する。
【００１５】
本発明の立体形状に成型された固形粉末化粧料は、成型品表面の最頂部と最深部の高低差が３ｍｍ以上、好適には５〜１０ｍｍの範囲内であることにより、本発明の効果が顕著に現れる。
【００１６】
さらに本発明における固形粉末化粧料は、その立体形状の表面に、平均粒径が２０〜６０μｍのフレーク状ガラスが付着されていると、塗布後のツヤや、より高い意匠性を得ることができるため好ましい。
【００１７】
本発明で用いられるフレーク状ガラスは、化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用でき、詳細には特許第３７０２７４２号公報等に記載されている。これらのフレーク状ガラスには１種以上の貴金属、金属酸化物、及び／又はシリカが被覆されていてもよく、例えば酸化チタン被覆ガラス末、銀被覆ガラス末、金被覆ガラス末、酸化鉄被覆ガラス末等が挙げられ、さらにこれらは公知の方法により、一般油剤、シリコーン油、フッ素油等で疎水化処理等の表面処理をされていても良い。このような市販品としては、日本板硝子社製のメタシャインＭＣ２０２５ＰＳ（平均粒径２５μｍ、銀被覆ガラス末）等がある。
【００１８】
本発明におけるフレーク状ガラスの固形粉末化粧料の表面への付着方法としては特に制限されないが、固形粉末化粧料に立体形状を施した後に有機溶媒等を用いてスプレー噴霧する等の公知の方法によって行うのが最も均一に且つ容易にフレーク状ガラスを付着させることができるため、好ましい。このような付着方法は、例えば特開２００７−１８６４３７号公報等に開示されている。この付着させるガラスフレークの平均粒径は２０〜６０μｍである。この範囲内の粒径であることにより、塗布後のツヤ等の効果は特に顕著になる。なお上記フレーク状ガラスに加えて、上記範囲内に該当しない粒径のフレーク状ガラスや一般的なパール顔料等の光輝性顔料が混合して付着されていてもよい。なお本明細書において、粒径の測定は、レーザー回折／散乱式粒度分布計：ＬＡ−９２０（堀場製作所社製）を用い、「平均粒径」は、得られる累積粒度分布曲線におけるＤ５０（累積粒度分布が５０％である粒径）の点を意味する。
【００１９】
また本発明の固形粉末化粧料には、前記金属石ケンの他に、通常化粧料に用いられる体質顔料や着色顔料を用いることができる。例えば、マイカ、タルク等の無機粉体もしくはその複合体、ナイロン等の有機粉体もしくはその複合体、或いは該無機粉体と該有機粉体との複合粉体等を用いることができる。
これらの粉体は、本来表面が疎水性であるものや、表面を疎水化処理したものを使用でき、これらの疎水性若しくは疎水化処理粉体は、使用感がより優れるので好ましい。該疎水化処理は、例えばシリコーン油、金属石ケン、アルキルリン酸、アルキルリン酸のアルカリ金属塩又はアミン塩、Ｎ−モノ長鎖（炭素数８〜２２）脂肪族アシル塩基性アミノ酸、パーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物等の疎水化処理剤を用いて行う。粉体を疎水化処理する方法は特に制限はない。
【００２０】
また本発明の固形粉末化粧料には、前記金属石ケン、及び前記粉体の他に、油剤を配合することができる。該油剤の配合は、しっとり感や肌へのつきが向上するので好ましい。斯かる油剤としては、例えば、ワセリン、高級脂肪酸、高級アルコール等の固形・半固形油分；流動パラフィン、エステル油、シリコーン油等の流動油分；パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン等のフッ素系油剤等が挙げられる。また前記油剤は、単独で用いても複数種類を用いてもよいが、本発明の固形粉末化粧料では、化粧料基材中に３０質量％以下、さらに好適には２０質量％以下、特に好適には１５質量％以下の範囲で配合する。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料には、さらに製品の性能や品質を向上させるための各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合できる。これらの添加剤を配合する場合は、前記混合液と前記粉体とを混合する際に、前記混合液と共に前記粉体と混合することにより配合するのが好ましい。
【実施例】
【００２２】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。なお、表中の数値は含有量（質量％）を示す。実施例に先立ち、各実施例で採用した評価方法を説明する。
【００２３】
（１）官能評価試験方法
女性パネラー２０名に試験品を肌に塗布してもらい、使用性（やわらかさ）について、評価してもらった。評価基準は以下の通りである。
（評価基準）
良いと答えた人数が１７人以上  ；◎
良いと答えた人数が１２〜１６人；○
良いと答えた人数が８〜１１人  ；△
良いと答えた人数が７人以下    ；×
【００２４】
（２）落下強度の評価試験方法
試験品（金皿充填品）を正立方向で高さ５０ｃｍから厚み２５ｍｍのベニヤ板上に繰り返し落下させ、欠け、割れ、ひび等の異常が生じるまでの回数により評価した。評価基準は以下の通りである。
（評価基準）
◎：１１回以上
○：７〜１０回
△：５〜６回
×：４回以下
【００２５】
実施例１〜４、比較例１〜３
下記表１に示す組成で固形粉末化粧料を調製し、前記試験を行った。結果を表１に併せて示す。
【００２６】
固形粉末化粧料の調製方法
Ａ：成分１〜３を混合、７０℃まで加熱し溶解する。
Ｂ：成分４〜２８を均一混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と軽質イソパラフィン［ＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）］４０質量部を混合し、金皿に充填した後、成型品表面の最頂部と最深部の高低差が５ｍｍの立体形状となるように表１に示す条件で振動を付与して加圧成型し、軽質イソパラフィンを７０℃で加熱乾燥により除去することによって固形粉末化粧料を得た。
なお、比較例３は振動を付与せずに加圧成型を行った。
【００２７】
【表１】
2010280625.tif 000002
【００２８】
表１に示すように、本発明の実施例１〜４のものは、使用特性及び落下強度において優れたものであった。
【００２９】
以下の成分組成において固形粉末化粧料を調製し、上記の評価試験を行ったところ、何れも使用特性及び落下強度において優れたものであった。また実施例９のドーム状固形粉末アイシャドウは、これらの効果に加え、塗布後のツヤや、より高い意匠性を示すものであった。
【００３０】
実施例５：ドーム状固形粉末フェースカラー
（成分）                                                      （質量％）
１．メチルフェニルポリシロキサン＊１                            １．０
２．白色ワセリン                                                １．５
３．トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン                      ２．５
４．マイカ                                                      残  部
５．合成金雲母＊２                                            ２０．０
６．ステアリン酸アルミニウム                                    ３．０
７．ポリアクリル酸アルキル＊４                                  ５．０
８．無水ケイ酸                                                  ５．０
９．酸化チタン                                                  １．０
１０．ステアロイルグルタミン酸アルミニウム（４％）被覆
赤色２２６号      ０．１
１１．黄色４号アルミニウムレーキ                                ０．１
１２．ベンガラ                                                  ０．１
１３．雲母チタン                                              ２０．０
１４．酸化鉄被覆ガラス末＊９                                  １０．０
１５．酸化チタン被覆ガラス末＊８                              ２０．０
１６．トコフェロール                                            ０．１
１７．メチルパラベン                                            ０．２
１８．デヒドロ酢酸ナトリウム                                    ０．１
＊９：メタシャインＭＣ１０８０ＫＲ（日本板硝子社製）
【００３１】
（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合、７０℃まで加熱し溶解する。
Ｂ：成分４〜１８を均一混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と軽質イソパラフィン［ＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）］４０質量部を混合し、ＰＥＴ樹脂製の中皿に充填した後、成型品表面の最頂部と最深部の高低差が５ｍｍのドーム状となるように実施例１と同じ条件で振動を付与して加圧成型し、軽質イソパラフィンを７０℃で加熱乾燥により除去することによってドーム状固形粉末フェースカラーを得た。
【００３２】
実施例６：ドーム状固形粉末チークカラー
（成分）                                                    （質量％）
１．メチルフェニルポリシロキサン＊１                          １．０
２．白色ワセリン                                              １．５
３．トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン                    ２．５
４．マイカ                                                    残  部
５．合成金雲母＊２                                          ４０．０
６．ステアリン酸アルミニウム                                  ３．０
７．タルク                                                    ５．０
８．硫酸バリウム                                              ５．０
９．黄色４号アルミニウムレーキ                                ０．１
１０．ベンガラ                                                ０．５
１１．雲母チタン                                            ２０．０
１２．酸化鉄被覆ガラス末＊９                                １０．０
１３．トコフェロール                                          ０．１
１４．メチルパラベン                                          ０．２
１５．デヒドロ酢酸ナトリウム                                  ０．１
【００３３】
（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合、７０℃まで加熱し溶解する。
Ｂ：成分４〜１５を均一混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と軽質イソパラフィン［ＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）］４０質量部を混合し、金皿に充填した後、成型品表面の最頂部と最深部の高低差が８ｍｍのドーム状となるように実施例１と同じ条件で振動を付与して加圧成型し、軽質イソパラフィンを８０℃で加熱乾燥により除去することによってドーム状固形粉末チークカラーを得た。
【００３４】
実施例７：ドーム状固形粉末ファンデーション
（成分）                                                    （質量％）
１．流動パラフィン                                            ５．０
２．リンゴ酸ジイソステアリル                                  ２．０
３．ジメチルポリシロキサン＊１０                              ５．０
４．マイカ                                                    残  部
５．合成金雲母＊２                                          １０．０
６．ステアリン酸アルミニウム                                  ３．０
７．ナイロン末＊３                                            ５．０
８．無水ケイ酸                                                ５．０
９．酸化チタン                                              ２０．０
１０．黄酸化鉄                                                ２．０
１１．黒酸化鉄                                                ０．２
１２．ベンガラ                                                ０．５
１３．雲母チタン                                            ２０．０
１４．タルク                                                １０．０
１５．架橋型メチルシロキサン末＊１１                          ３．０
１６．トコフェロール                                          ０．１
１７．メチルパラベン                                          ０．２
１８．デヒドロ酢酸ナトリウム                                  ０．１
＊１０：ＫＦ−９６Ａ（信越化学工業社製）
＊１１：トレフィルＥ−５０６Ｓ（東レ・ダウコーニング社製）
【００３５】
（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合、７０℃まで加熱し溶解する。
Ｂ：成分４〜１８を均一混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と軽質イソパラフィン［ＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）］４０質量部を混合し、金皿に充填した後、成型品表面の最頂部と最深部の高低差が５ｍｍのドーム状となるように実施例１と同じ条件で振動を付与して加圧成型し、軽質イソパラフィンを８０℃で加熱乾燥により除去することによってドーム状固形粉末ファンデーションを得た。
【００３６】
実施例８：ドーム状固形粉末ファンデーション
（成分）                                                  （質量％）
１．流動パラフィン                                          ５．０
２．リンゴ酸ジイソステアリル                                ２．０
３．ジメチルポリシロキサン＊１０                            ５．０
４．マイカ                                                  残  部
５．合成金雲母＊２                                        １０．０
６．ステアリン酸アルミニウム                                ３．０
７．ナイロン末＊３                                          ５．０
８．無水ケイ酸                                              ５．０
９．酸化チタン                                            ２０．０
１０．黄酸化鉄                                              ２．０
１１．黒酸化鉄                                              ０．２
１２．ベンガラ                                              ０．５
１３．雲母チタン                                          ２０．０
１４．タルク                                              １０．０
１５．麻セルロース末＊１２                                  ３．０
１６．トコフェロール                                        ０．１
１７．メチルパラベン                                        ０．２
１８．デヒドロ酢酸ナトリウム                                ０．１
＊１２：麻セルロースパウダー（トスコ社製）
【００３７】
（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合、７０℃まで加熱し溶解する。
Ｂ：成分４〜１８を均一混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と軽質イソパラフィン［ＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）］４０質量部を混合し、金皿に充填した後、成型品表面の最頂部と最深部の高低差が５ｍｍのドーム状となるように実施例１と同じ条件で振動を付与して加圧成型し、軽質イソパラフィンを８０℃で加熱乾燥により除去することによってドーム状固形粉末ファンデーションを得た。
【００３８】
実施例９：ドーム状固形粉末アイシャドウ
（成分）                                                  （質量％）
１．白色ワセリン                                            ３．０
２．メチルフェニルポリシロキサン＊１                        ５．０
３．リンゴ酸ジイソステアリル                                ６．０
４．オクチルドデカノール                                    ３．０
５．モノイソステアリン酸ソルビタン                          ０．５
６．タルク                                                  残  部
７．合成金雲母＊１３                                        ５．０
８．窒化ホウ素＊１４                                      ３０．０
９．ステアリン酸アルミニウム                                ３．０
１０．酸化チタン被覆ガラス末＊５                            ５．０
１１．酸化チタン被覆合成金雲母＊１５                        ５．０
１２．酸化チタン・無水ケイ酸複合被覆雲母チタン＊１６        ５．０
１３．ベンガラ                                              ０．１
１４．トコフェロール                                        ０．１
１５．メチルパラベン                                        ０．２
１６．デヒドロ酢酸ナトリウム                                ０．１
１７．銀被覆ガラス末（平均粒径２５μｍ）＊１７              噴  霧
＊１３：ＰＤＭ−４０Ｌ（トピー工業社製）
＊１４：ＳＨＰ−５（水島合金鉄社製）
＊１５：プロミネンスＲＨ（トピー工業社製）
＊１６：チミロンスプレンディッドゴールド（メルク社製）
＊１７：メタシャインＭＥ２０２５ＰＳ（日本板硝子社製）
【００３９】
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を混合、７０℃まで加熱し溶解する。
Ｂ：成分６〜１６を均一混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と軽質イソパラフィン［ＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）］４０質量部を混合し、金皿に充填した後、成型品表面の最頂部と最深部の高低差が５ｍｍのドーム状となるように実施例１と同じ条件で振動を付与して加圧成型し、軽質イソパラフィンを８０℃で加熱乾燥により除去した。
Ｅ：その後、成分１７  ５０質量部をイソプロピルアルコール５０質量部と均一に混合し、Ｄの表面にスプレーを用いて噴霧し、付着させたのち、目的のドーム状固形粉末アイシャドウを得た。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明の方法により、立体的に成型されながら十分な落下強度を有し、さらにやわらかな使用感を有する固形粉末化粧料が提供され、具体的には、フェースカラー、チークカラー、アイシャドウ、アイブロウ、ファンデーション等の優れた意匠性が求められるメイクアップ化粧料に適用することができる。