(57)【要約】【課題】不活性ガスの消費を抑制しつつ安定に電気分解を行うことが可能な気体発生装置を提供する。【解決手段】停止モードでは、制御バルブＶ１〜Ｖ８が閉じられるとともに、電圧印加装置５１、バキュームジェネレータ３１およびポンプＰ１が停止される。この場合、電解槽１０内での電気分解が完全に停止する。スタンバイモードでは、制御バルブＶ１〜Ｖ３，Ｖ８が開かれ、制御バルブＶ４〜Ｖ６が閉じられる。また、ポンプＰ１が停止され、バキュームジェネレータ３１が駆動される。その状態で、電圧印加装置５１により陽極１３および陰極１４間に第２の電圧が印加される。それにより、陽極室１０ａ内で僅かにフッ素ガスが発生するとともに、陰極室１０ｂ内で僅かに水素ガスが発生する。【選択図】図１
2010215968.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気分解により第１の気体および第２の気体を発生させる気体発生装置であって、
陽極室および陰極室に区画され、電気分解される化合物を含む電解浴を収容する電解槽と、
前記陽極室において第１の気体が発生しかつ前記陰極室において第２の気体が発生するように前記化合物を電気分解するための電圧を前記電解槽内の電解浴に印加する電圧印加手段と、
前記陽極室において発生された第１の気体を排出する第１の排出経路と、
前記陰極室において発生された第２の気体を排出する第２の排出経路と、
前記第１の排出経路を通しての第１の気体の排出を制御する第１の排出制御手段と、
前記第２の排出経路を通しての第２の気体の排出を制御する第２の排出制御手段と、
前記陰極室に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
前記第１および第２の排出制御手段、前記不活性ガス供給手段および前記電圧印加手段を第１、第２および第３の制御モードのいずれかで制御する主制御手段とを備え、
前記第１の制御モードは、前記第１および第２の排出制御手段により前記第１および第２の排出経路を通して第１および第２の気体を排出するとともに前記不活性ガス供給手段により前記陰極室に不活性ガスを供給するまたは不活性ガスの供給を停止する状態で、前記電圧印加手段により電解浴に第１の電圧を印加するモードであり、
前記第２の制御モードは、前記第１および第２の排出制御手段により前記第１および第２の排出経路からの第１および第２の気体の排出を停止しかつ前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給および前記電圧印加手段による電圧の印加を行わないモードであり、
前記第３の制御モードは、前記第１の排出制御手段により前記第１の排出経路からの第１の気体の排出を停止するとともに前記第２の排出制御手段により前記第２の排出経路を通して第２の気体を排出しかつ前記不活性ガス供給手段により前記陰極室に不活性ガスを供給する状態で、前記電圧印加手段により電解浴に前記第１の電圧よりも低い第２の電圧を印加するモードであり、
前記第１、第２および第３の制御モードが切り替え可能に構成されることを特徴とする気体発生装置。
【請求項２】
前記主制御手段は、前記第２の制御モードと前記第３の制御モードとを自動的に切り替えることを特徴とする請求項１記載の気体発生装置。
【請求項３】
前記陽極室の内部圧力を検出する第１の圧力検出手段をさらに備え、
前記主制御手段は、前記第２の制御モードにおいて、前記第１の圧力検出手段により検出される前記陽極室の内部圧力が第１の圧力値よりも低くなると前記第２の制御モードを前記第３の制御モードに切り替えることを特徴とする請求項２記載の気体発生装置。
【請求項４】
前記主制御手段は、前記第３の制御モードにおいて、前記第１の圧力検出手段により検出される前記陽極室の内部圧力が前記第１の圧力値より大きい第２の圧力値よりも高くなると前記第３の制御モードを前記第２の制御モードに切り替えることを特徴とする請求項３記載の気体発生装置。
【請求項５】
前記陽極室の電解浴の液面高さを検出する液面検出手段をさらに備え、
前記主制御手段は、前記第２の制御モードにおいて、前記液面検出手段により検出される前記陽極室の電解浴の液面高さが第１の高さよりも高くなると前記第２の制御モードを前記第３の制御モードに切り替えることを特徴とする請求項２〜４のいずれかに記載の気体発生装置。
【請求項６】
前記主制御手段は、前記第３の制御モードにおいて、前記液面検出手段により検出される前記陽極室の電解浴の液面高さが前記第１の高さより低い第２の高さよりも低くなると前記第３の制御モードを前記第２の制御モードに切り替えることを特徴とする請求項５記載の気体発生装置。
【請求項７】
前記陰極室の内部圧力を検出する第２の圧力検出手段をさらに備え、
前記主制御手段は、前記第１および第３の制御モードにおいて、前記第１の圧力検出手段により検出される前記陽極室の内部圧力および前記第２の圧力検出手段により検出される前記陰極室の内部圧力に基づいて前記第２の排出制御手段による第２の気体の排出量を調整することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の気体発生装置。
【請求項８】
前記第１の気体はフッ素ガスであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の気体発生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気分解により気体を発生する気体発生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体の製造工程等において、材料の洗浄および表面改質等の種々の用途でフッ素ガスが用いられている。その場合、フッ素ガス自体が用いられることもあり、フッ素ガスを基に合成されたＮＦ３（三フッ化窒素）ガス、ＮｅＦ（フッ化ネオン）ガスおよびＡｒＦ（フッ化アルゴン）ガス等の種々のフッ素系ガスが用いられることもある。
【０００３】
このような現場において、フッ素ガスを安定に供給するために、例えばＨＦ（フッ化水素）を電気分解してフッ素ガスを発生するフッ素ガス発生装置が用いられる。
【０００４】
特許文献１に示されるフッ素ガス発生装置は、電解槽、ＨＦ吸着塔、バッファタンクおよびコンプレッサを備える。電解槽内には、陽極が配置される陽極室および陰極が配置される陰極室が形成される。電解槽内でＨＦの電気分解が行われる。この場合、陽極室においてフッ素ガスが発生する。発生したフッ素ガスは、ＨＦ吸着塔に導かれる。ＨＦ吸着塔においてフッ素ガスに混入しているＨＦが除去される。このようにして、高純度のフッ素ガスが得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−１０７７６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のようなフッ素ガス発生装置において、安定に電気分解を行うためには、陽極室の内部圧力と陰極室の内部圧力とを等しく維持することが求められる。
【０００７】
しかしながら、電解槽内において電気分解が行われない状態が長時間継続すると、陽極室内の圧力が低下する。その原因としては、陽極室内のフッ素ガスが陽極に吸着することが考えられる。この場合、陽極室の内部圧力が陰極室の内部圧力より低くなる。このような状態では、安定に電気分解を開始させることができない。
【０００８】
一方、陰極室に不活性ガス（例えば窒素ガス）を供給することにより、陰極室の内部圧力を調整することが可能である。しかしながら、コストの観点から不活性ガスの使用量を削減することが求められる。
【０００９】
本発明の目的は、不活性ガスの消費を抑制しつつ安定に電気分解を行うことが可能な気体発生装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（１）本発明に係る気体発生装置は、電気分解により第１の気体および第２の気体を発生させる気体発生装置であって、陽極室および陰極室に区画され、電気分解される化合物を含む電解浴を収容する電解槽と、陽極室において第１の気体が発生しかつ陰極室において第２の気体が発生するように化合物を電気分解するための電圧を電解槽内の電解浴に印加する電圧印加手段と、陽極室において発生された第１の気体を排出する第１の排出経路と、陰極室において発生された第２の気体を排出する第２の排出経路と、第１の排出経路を通しての第１の気体の排出を制御する第１の排出制御手段と、第２の排出経路を通しての第２の気体の排出を制御する第２の排出制御手段と、陰極室に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、第１および第２の排出制御手段、不活性ガス供給手段および電圧印加手段を第１、第２および第３の制御モードのいずれかで制御する主制御手段とを備え、第１の制御モードは、第１および第２の排出制御手段により第１および第２の排出経路を通して第１および第２の気体を排出するとともに不活性ガス供給手段により陰極室に不活性ガスを供給するまたは不活性ガスの供給を停止する状態で、電圧印加手段により電解浴に第１の電圧を印加するモードであり、第２の制御モードは、第１および第２の排出制御手段により第１および第２の排出経路からの第１および第２の気体の排出を停止しかつ不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給および電圧印加手段による電圧の印加を行わないモードであり、第３の制御モードは、第１の排出制御手段により第１の排出経路からの第１の気体の排出を停止するとともに第２の排出制御手段により第２の排出経路を通して第２の気体を排出しかつ不活性ガス供給手段により陰極室に不活性ガスを供給する状態で、電圧印加手段により電解浴に第１の電圧よりも低い第２の電圧を印加するモードであり、第１、第２および第３の制御モードが切り替え可能に構成されるものである。
【００１１】
その気体発生装置においては、電圧印加手段により電解槽内の電解浴に電圧が印加されることにより、電解浴中の化合物が電気分解される。それにより、陽極室において第１の気体が発生し、陰極室において第２の気体が発生する。第１の排出制御手段により、第１の排出経路を通しての第１の気体の排出が制御され、第２の排出制御手段により、第２の排出経路を通しての第２の気体の排出が制御される。不活性ガス供給手段により、陰極室に不活性ガスが供給される。
【００１２】
主制御手段により、第１および第２の排出制御手段、不活性ガス供給手段および電圧印加手段が第１、第２および第３の制御モードのいずれかで制御される。
【００１３】
第１の制御モードでは、第１および第２の排出制御手段により第１および第２の排出経路を通して第１および第２の気体が排出される。また、不活性ガス供給手段により適宜陰極室に不活性ガスが供給される。その状態で、電圧印加手段により電解浴に第１の電圧が印加される。
【００１４】
この場合、陽極室において発生された第１の気体が第１の排出経路を通して排出され、陰極室において発生された第２の気体が不活性ガスにより希釈されるとともに第２の排出経路を通して排出される。
【００１５】
第２の制御モードでは、第１および第２の排出制御手段により第１および第２の排出経路からの第１および第２の気体の排出が停止される。また、不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給および電圧印加手段による電圧の印加が行われない。この場合、電解槽内で電気分解が行われない。
【００１６】
第３の制御モードでは、第１の排出制御手段により第１の排出経路からの第１の気体の排出を停止され、第２の排出制御手段により第２の排出経路を通して第２の気体が排出される。また、不活性ガス供給手段により陰極室に不活性ガスが供給される。その状態で、電圧印加手段により陽極および陰極に第１の電圧よりも低い第２の電圧が印加される。
【００１７】
この場合、陽極室において第１の気体が発生されることにより陽極室の内部圧力が上昇する。また、陰極室において発生された第２の気体が不活性ガスにより希釈されるとともに第２の排出経路を通して排出される。
【００１８】
第２の制御モードにおいて、陽極室の内部圧力が低下した場合、第３の制御モードで陽極室の内部圧力を上昇させることにより、第１の気体を電解槽から排出せずかつ第１の気体の純度を低下させずに、陽極室の内部圧力を適正に調整することができる。また、第３の制御モードでは、陰極室に第２のガスを滞留させずに陰極室の内部圧力を適正に維持することができる。
【００１９】
これにより、第２および第３の制御モードにおいて、陽極室の内部圧力と陰極室の内部圧力とがほぼ等しい状態を維持することができる。その結果、制御モードが第１の制御モードに切り替えられたときに、安定に電気分解を行うことができる。
【００２０】
また、第２の制御モードでは陰極室に不活性ガスが供給されないので、継続的に不活性ガスが供給される場合に比べて不活性ガスの消費量を抑制することができる。
【００２１】
（２）主制御手段は、第２の制御モードと第３の制御モードとを自動的に切り替えてもよい。
【００２２】
この場合、オペレータの負担を低減しつつ陽極室および陰極室の内部圧力を適正に維持することができる。
【００２３】
（３）陽極室の内部圧力を検出する第１の圧力検出手段をさらに備え、主制御手段は、第２の制御モードにおいて、第１の圧力検出手段により検出される陽極室の内部圧力が第１の圧力値よりも低くなると第２の制御モードを第３の制御モードに切り替えてもよい。
【００２４】
この場合、適正なタイミングで第２の制御モードから第３の制御モードに切り替えることができる。それにより、陽極室の内部圧力を適正に調整することができる。
【００２５】
（４）主制御手段は、第３の制御モードにおいて、第１の圧力検出手段により検出される陽極室の内部圧力が第１の圧力値より大きい第２の圧力値よりも高くなると第３の制御モードを第２の制御モードに切り替えてもよい。
【００２６】
この場合、第３の制御モードにおいて陽極室の内部圧力が高くなりすぎることが防止される。それにより、陽極室の内部圧力をより適正に調整することができる。
【００２７】
（５）気体発生装置は、陽極室の電解浴の液面高さを検出する液面検出手段をさらに備え、主制御手段は、第２の制御モードにおいて、液面検出手段により検出される陽極室の電解浴の液面高さが第１の高さよりも高くなると第２の制御モードを第３の制御モードに切り替えてもよい。
【００２８】
この場合、適正なタイミングで第２の制御モードから第３の制御モードに切り替えることができる。それにより、適正に陽極室の内部圧力を調整することができる。
【００２９】
（６）主制御手段は、第３の制御モードにおいて、液面検出手段により検出される陽極室の電解浴の液面高さが第１の高さより低い第２の高さよりも低くなると第３の制御モードを第２の制御モードに切り替えてもよい。
【００３０】
この場合、第３の制御モードにおいて陽極室の内部圧力が高くなりすぎることが防止される。それにより、陽極室の内部圧力をより適正に調整することができる。
【００３１】
（７）気体発生装置は、陰極室の内部圧力を検出する第２の圧力検出手段をさらに備え、主制御手段は、第１および第３の制御モードにおいて、第１の圧力検出手段により検出される陽極室の内部圧力および第２の圧力検出手段により検出される陰極室の内部圧力に基づいて第２の排出制御手段による第２の気体の排出量を調整してもよい。
【００３２】
この場合、陰極室の内部圧力を調整することができ、陽極室の内部圧力と陰極室の内部圧力とをほぼ等しく維持することができる。
【００３３】
（８）第１の気体はフッ素ガスであってもよい。
【００３４】
電気分解によってフッ素ガスを発生させる場合、安全性を確保するためには、電解浴の液面を比較的狭い範囲内に維持する必要がある。そこで、第２および第３の制御モードにおいて電解浴の液面を制御することにより、安全性を十分に確保することができる。また、第１の制御モードでの電気分解の開始時に、電解浴の液面が一時的に不安定になっても、電解浴の液面を適正な範囲内に維持することができる。
【００３５】
また、電解浴の液面が適正範囲から外れた場合に、緊急停止および警告等の処置がとられることがある。その場合にも、緊急停止および警告等の発生を回避することができるので、円滑に制御モードの切り替えを行うことができる。
【発明の効果】
【００３６】
本発明によれば、第２および第３の制御モードにおいて、陽極室の内部圧力と陰極室の内部圧力とがほぼ等しい状態を維持することができる。その結果、制御モードが第１の制御モードに切り替えられたときに、安定に電気分解を行うことができる。
【００３７】
また、第２の制御モードでは陰極室に不活性ガスが供給されないので、継続的に不活性ガスが供給される場合に比べて不活性ガスの消費量を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】フッ素ガス発生装置の構成を示す模式的側面図である。
【図２】フッ素ガス発生装置の制御系を示すブロック図である。
【図３】制御部による制御モード切替処理のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
以下、本発明の実施の形態に係る気体発生装置について図面を参照しながら説明する。以下の実施の形態においては、気体発生装置の一例としてフッ素ガスを発生するフッ素ガス発生装置について説明する。
【００４０】
（１）構成
図１は、フッ素ガス発生装置の構成を示す模式図である。図１に示すように、フッ素ガス発生装置１は、電解槽１０を備える。電解槽１０は、例えばＮｉ（ニッケル）、モネル、純鉄もしくはステンレス鋼等の金属または合金により形成されている。
【００４１】
電解槽１０内には、ＫＦ−ＨＦ系混合溶融塩からなる電解浴１１が形成されている。また、電解浴１１に一部浸漬するように、隔壁１２が設けられている。隔壁１２は、例えばＮｉまたはモネルからなる。電解槽１０内において、隔壁１２の一方側に陽極室１０ａが形成され、他方側に陰極室１０ｂが形成されている。電解浴１１上の空間は、隔壁１２によって陽極室１０ａと陰極室１０ｂとで遮断されている。
【００４２】
陽極室１０ａ内で電解浴１１に接触するように陽極１３が配置され、陰極室１０ｂ内で電解浴１１に接触するように陰極１４が配置されている。陽極１３および陰極１４は電圧印加装置５１に電気的に接続されている。電圧印加装置５１によって陽極１３と陰極１４との間に直流電圧が印加されることにより、電解浴１１中のＨＦ（フッ化水素）の電気分解が行われる。これにより、陽極室１０ａにおいて主にフッ素ガスが発生し、陰極室１０ｂにおいて主に水素ガスが発生する。陽極１３としては、低分極性炭素電極を用いることが好ましい。陰極１４としては、例えばＮｉを用いることが好ましい。
【００４３】
陽極室１０ａ上にガス排出口１５が設けられ、陰極室１０ｂ上にガス排出口１６が設けられている。陽極室１０ａで発生する気体はガス排出口１５を通して排出され、陰極室１０ｂで発生する気体はガス排出口１６を通して排出される。ガス排出口１５には排気管１５ａが接続され、ガス排出口１６には排気管１６ａが接続されている。
【００４４】
電解槽１０の外面を覆うように、温水ジャケット２０ａが取り付けられている。温水ジャケット２０ａには、温水加熱装置２０によって加熱された温水が供給される。これにより、電解浴１１がＨＦの電気分解に適した温度に維持される。
【００４５】
ＨＦを供給するためのＨＦ供給ライン１７、および窒素ガスを供給するためのガス供給ライン６１が、電解槽１０に接続されている。ＨＦ供給ライン１７には制御バルブＶ７が介挿され、ガス供給ライン６１には制御バルブＶ８が介挿されている。また、ＨＦ供給ライン１７は、温度調整用ヒータ１７ａにより覆われている。それにより、ＨＦ供給ライン１７内でＨＦが液化することが防止される。
【００４６】
圧力センサＳ１，Ｓ２および液面センサＳ３，Ｓ４が、電解槽１０に取り付けられている。圧力センサＳ１により、陽極室１０ａの内部圧力が検出され、圧力センサＳ２により、陰極室１０ｂの内部圧力が検出される。また、液面センサＳ３により、陽極室１０ａにおける電解浴１１の液面の高さが検出され、液面センサＳ４により、陰極室１０ｂおける電解浴１１の液面の高さが検出される。
【００４７】
電解槽１０のガス排出口１６から延びる排気管１６ａは、複数の排気管１６ｂに分岐している。複数の排気管１６ｂは、複数（図１においては２つ）のＨＦ吸着塔３０の一端部にそれぞれ接続されている。電解槽１０のガス排出口１６（陰極室１０ｂ）から排出される気体は、排気管１６ａ，１６ｂを通してＨＦ吸着塔３０に導かれる。
【００４８】
各ＨＦ吸着塔３０には吸着剤として例えばソーダライムが充填される。電解槽１０のガス排出口１６（陰極室１０ｂ）から排出される気体は主に水素ガスであり、その中に腐食性が高いＨＦが混入している。そのＨＦがＨＦ吸着塔３０において吸着除去される。なお、各ＨＦ吸着塔３０の材料としては、フッ素ガスおよびＨＦに対して耐食性を有する材料が用いられることが好ましい。そのような材料としては、例えばステンレス鋼、モネル、Ｎｉまたはフッ素系樹脂等が挙げられる。
【００４９】
排気管１６ａには、電解槽１０側から順に制御バルブＶ１、ピエゾバルブＰＶ１およびバキュームジェネレータ３１が介挿されている。また、各排気管１６ｂには制御バルブＶ２が介挿されている。
【００５０】
制御バルブＶ１が開かれることにより、電解槽１０のガス排出口１６から排出される気体がＨＦ吸着塔３０に導かれる。バキュームジェネレータ３１には、ガスライン３１ａが接続されている。ガスライン３１ａ内で窒素ガスの流れが形成されることにより、エジェクタ効果によって排気管１６ａ内が減圧される。ピエゾバルブＰＶ１は、排気管１６ａ内の圧力を所定の範囲内に維持し、排気管１６ａ内の減圧による不具合が電解槽１０内で発生しないように作動する。
【００５１】
複数の制御バルブＶ２のうち１または複数が開かれることにより、対応するＨＦ吸着塔３０に電解槽１０のガス排出口１６から排出される気体が選択的に導かれる。例えば、１つのＨＦ吸着塔３０において吸着剤の交換を行うときに、そのＨＦ吸着塔３０の使用が一時的に停止される。この場合、他のＨＦ吸着塔３０を継続して使用することができる。
【００５２】
各ＨＦ吸着塔３０の他端部には、排気管３２ａが接続されている。複数の排気管３２ａは、排気管３３に一体化している。各排気管３２ａには制御バルブＶ３が介挿されている。ＨＦ吸着塔３０によりＨＦが除去されることにより水素ガスが排気管３２ａ，３３を通して排出される。
【００５３】
電解槽１０のガス排出口１５から延びる排気管１５ａは、複数の排気管１５ｂに分岐している。複数の排気管１５ｂは、複数（図１においては２つ）のＨＦ吸着塔４０の一端部にそれぞれ接続されている。電解槽１０のガス排出口１５（陽極室１０ａ）から排出される気体は、排気管１５ａ，１５ｂを通してＨＦ吸着塔４０に導かれる。
【００５４】
各ＨＦ吸着塔４０には吸着剤として例えばＮａＦ（フッ化ナトリウム）が充填される。電解槽１０のガス排出口１５（陽極室１０ａ）から排出される気体は主にフッ素ガスであり、その中にＨＦが混入している。そのＨＦがＨＦ吸着塔４０において吸着除去される。それにより、高純度のフッ素ガスが得られる。なお、各ＨＦ吸着塔４０の材料としては、上記のＨＦ吸着塔３０と同様に、フッ素ガスおよびＨＦに対して耐食性を有する材料が用いられることが好ましい。
【００５５】
排気管１５ａには、電解槽１０側から順に制御バルブＶ４およびピエゾバルブＰＶ２が介挿されている。また、各排気管１５ｂには制御バルブＶ５が介挿されている。
【００５６】
制御バルブＶ４が開かれることにより、電解槽１０のガス排出口１５から排出される気体がＨＦ吸着塔４０に導かれる。ピエゾバルブＰＶ２は、排気管１５ａ内の圧力を所定の範囲内に維持するように作動する。また、複数の制御バルブＶ５のうち１または複数が開かれることにより、対応するＨＦ吸着塔３０に電解槽１０のガス排出口１６から排出される気体が選択的に導かれる。
【００５７】
各ＨＦ吸着塔４０の他端部には、排気管４１ａが接続されている。複数の排気管４１ａは、排気管４２に一体化している。各排気管４１ａには制御バルブＶ６が介挿され、排気管４２にはポンプＰ１が介挿されている。ＨＦ吸着塔４０において高純度化されたフッ素ガスは、ポンプＰ１によって排気管４１ａ，４２を通してフッ素ガス発生装置１の外部に搬送される。
【００５８】
なお、フッ素ガスを一時的に貯留するためのバッファタンクを排気管４２に接続してもよい。この場合、排気管４２を通してバッファタンク内にフッ素ガスが搬送される。バッファタンクに貯留されたフッ素ガスは、所望のタイミングで適宜使用することができる。
【００５９】
（２）制御系
次に、フッ素ガス発生装置１の制御系について説明する。図２は、フッ素ガス発生装置１の制御系を示すブロック図である。
【００６０】
図２に示すように、フッ素ガス発生装置１は、制御部５０を備える。圧力センサＳ１，Ｓ２および液面センサＳ３，Ｓ４による検出結果が制御部５０に与えられる。また、制御部５０は、電圧印加装置５１、バキュームジェネレータ３１、制御バルブＶ１〜Ｖ７およびポンプＰ１の動作を制御する。
【００６１】
（３）動作
次に、図１および図２を参照しながらフッ素ガス発生装置１の動作について説明する。フッ素ガス発生装置１は、電解モード、一時停止モードおよびスタンバイモードのいずれかの制御モードで動作する。なお、電解モードは第１の制御モードの例であり、一時停止モードは第２の制御モードの例であり、スタンバイモードは第３の制御モードの例である。
【００６２】
電解モードでは、制御バルブＶ１〜Ｖ６，Ｖ８が開かれるとともに、バキュームジェネレータ３１およびポンプＰ１が駆動される。その状態で、電圧印加装置５１により電解槽１０内の陽極１３と陰極１４との間に第１の電圧が印加される。それにより、電解槽１０内の陽極室１０ａでフッ素ガスが発生するとともに、陰極室１０ｂで水素ガスが発生する。陽極室１０ａで発生したフッ素ガスはフッ素ガス発生装置１の外部またはバッファタンクに導かれる。電解槽１０の陰極室１０ｂで発生した水素ガスはフッ素ガス発生装置１の外部に排出される。
【００６３】
また、ガス供給ライン６１を通して陰極室１０ｂに窒素ガスが供給される。この場合、陰極室１０ｂ内の水素ガスが窒素ガスで希釈される。それにより、陰極室１０ｂの水素濃度が爆発限界よりも低い状態で維持される。
【００６４】
液面センサＳ３，Ｓ４により検出された電解浴１１の液面の高さが所定値よりも低くなると、制御バルブＶ７が開かれる。これにより、電解槽１０にＨＦが供給されるので、電解浴１１の液面が一定の高さより低くなることが防止される。
【００６５】
電解モードにおいて、電解槽１０内で電気分解を安定に行うためには、陽極室１０ａの内部圧力と陰極室１０ｂの内部圧力とが互いに等しい一定の値に維持される必要がある。例えば、陽極室１０ａおよび陰極室１０ｂの内部圧力がともに大気圧に維持される。
【００６６】
陽極室１０ａの内部圧力は、圧力センサＳ１による検出結果に基づいて制御バルブＶ４を開閉させることにより制御することができる。陰極室１０ｂの内部圧力は、圧力センサＳ２による検出結果に基づいて制御バルブＶ１を開閉させることにより制御することができる。また、制御バルブＶ８の開閉によって陰極室１０ｂへの窒素ガスの供給量を調整することにより、陰極室１０ｂの内部圧力を制御することもできる。
【００６７】
一時停止モードでは、制御バルブＶ１〜Ｖ８が閉じられるとともに、電圧印加装置５１、バキュームジェネレータ３１およびポンプＰ１が停止される。この場合、電解槽１０内での電気分解が完全に停止する。
【００６８】
スタンバイモードでは、制御バルブＶ１〜Ｖ３，Ｖ８が開かれ、制御バルブＶ４〜Ｖ６が閉じられる。また、ポンプＰ１が停止され、バキュームジェネレータ３１が駆動される。その状態で、電圧印加装置５１により陽極１３および陰極１４間に第２の電圧が印加される。第２の電圧は、上記の第１の電圧に比べて低く設定される。それにより、陽極室１０ａ内で僅かにフッ素ガスが発生するとともに、陰極室１０ｂ内で僅かに水素ガスが発生する。
【００６９】
この場合、制御バルブＶ４が閉じられているので、陽極室１０ａの内部圧力はフッ素ガスの発生によって上昇する。一方、陰極室１０ｂの内部圧力は、制御バルブＶ１，Ｖ８を開閉させることにより制御することができる。
【００７０】
電解モードと同様に、液面センサＳ３，Ｓ４により検出された電解浴１１の液面の高さが所定値よりも低くなると、制御バルブＶ７が開かれる。この場合、電解槽１０に適宜ＨＦが補充されるので、電解浴１１の液面が一定の高さより低くなることが防止される。
【００７１】
（４）制御モード切替処理
一時停止モードにおいて、電解槽１０内で電気分解が行われない状態が長時間継続すると、陽極室１０ａの内部圧力が低下する。その原因としては、陽極室１０ａ内のフッ素ガスが陽極１３に吸着することが考えられる。
【００７２】
電解槽１０内で電気分解を安定に行うためには、上記のように、陽極室１０ａの内部圧力と陰極室１０ｂの内部圧力とが等しいことが好ましい。しかしながら、上記の現象により、陽極室１０ａの内部圧力が陰極室１０ｂの内部圧力に比べて低くなる。それにより、制御モードが一時停止モードから電解モードに切り替えられたときに、電気分解が安定して行われるまでに一定の時間を要する。
【００７３】
そこで、本実施の形態では、制御部５０により一時停止モードとスタンバイモードとの切り替えが自動的に行われる。以下、制御部５０による制御モード切替処理について説明する。
【００７４】
図３は、制御部５０による制御モード切替処理のフローチャートである。図３の例では、初期状態として制御モードが一時停止モードに設定されている。
【００７５】
図３に示すように、制御部５０は、まず、圧力センサＳ１による検出結果に基づいて、陽極室１０ａの内部圧力が予め定められたしきい値Ｔ１以上であるか否かを判定する（ステップＳ１）。しきい値Ｔ１は、陰極室１０ｂの内部圧力（大気圧）よりも低く設定される。
【００７６】
陽極室１０ａの内部圧力がしきい値Ｔ１以上である場合、制御部５０は、ステップＳ１の処理を繰り返す。陽極室１０ａの内部圧力がしきい値Ｔ１より低い場合、制御部５０は、制御モードをスタンバイモードに切り替える（ステップＳ２）。この場合、上記のように、陽極室１０ａの内部圧力が上昇するとともに、陰極室１０ｂの内部圧力が一定の状態に維持される。
【００７７】
次に、制御部５０は、圧力センサＳ１による検出結果に基づいて、陽極室１０ａの内部圧力が予め定められたしきい値Ｔ２以下であるか否かを判定する（ステップＳ３）。しきい値Ｔ２は、陰極室１０ｂの内部圧力（大気圧）以上に設定される。
【００７８】
陽極室１０ａの内部圧力がしきい値Ｔ２よりも低い場合、制御部５０は、ステップＳ３の処理を繰り返す。陽極室１０ａの内部圧力がしきい値Ｔ２に達すると、制御部５０は、制御モードを一時停止モードに切り替え（ステップＳ４）、ステップＳ１の処理に戻る。
【００７９】
（５）実施の形態の効果
上記のように、陽極室１０ａの内部圧力の変化に応じて一時停止モードとスタンバイモードとが自動的に切り替えられることにより、陽極室１０ａの内部圧力が一定の許容範囲内（しきい値Ｔ１からしきい値Ｔ２までの範囲内）に維持される。そのため、一時停止モードにおいて陽極室１０ａの内部圧力が大幅に低下することが防止される。したがって、陽極室１０ａの内部圧力と陰極室１０ｂの内部圧力とがほぼ等しい状態を維持することができる。その結果、制御モードが電解モードに切り替えられたときに、安定に電気分解を行うことができる。
【００８０】
また、本実施の形態では、一時停止モードでの動作時には陰極室１０ｂに窒素ガスが供給されず、スタンバイモードでの動作時には陰極室１０ｂに窒素ガスが供給される。この場合、一時停止モードでの動作時に窒素ガスの消費を削減することができるとともに、スタンバイモードでの動作時に陰極室１０ｂ内の水素ガスを希釈しつつ陰極室１０ｂの内部圧力を適正に調整することができる。
【００８１】
また、一時停止モードでの動作時にはバキュームジェネレータ３１が停止され、スタンバイモードでの動作時にはバキュームジェネレータ３１が駆動される。この場合、一時停止モードでの動作時にバキュームジェネレータ３１で使用する窒素ガスの消費を削減することができ、スタンバイモードでの動作時に陰極室１０ｂ内の水素ガスを排出することができる。
【００８２】
（６）他の実施の形態
上記実施の形態では、圧力センサＳ１の検出結果に基づいて一時停止モードとスタンバイモードとの切り替えを行っているが、液面センサＳ３，Ｓ４の検出結果に基づいて一時停止モードとスタンバイモードとの切り替えを行ってもよい。
【００８３】
一時停止モードにおいて、陽極室１０ａの内部圧力が低下すると、陽極室１０ａの液面が上昇し、陰極室１０ｂの液面が低下する。そのため、陽極室１０ａおよび陰極室１０ｂの液面の変化により、陽極室１０ａの内部圧力の低下を検出することができる。したがって、液面センサＳ３，Ｓ４の検出結果に基づいて、一時停止モードとスタンバイモードとの切り替えを行うことにより、陽極室１０ａの内部圧力を一定の範囲内に維持することができる。
【００８４】
具体的には、一時停止モードにおいて、液面センサＳ３により検出される陽極室１０ａの液面が第１の高さよりも高くなると、制御部５０により一時停止モードからスタンバイモードに切り替えられる。また、スタンバイモードにおいて、液面センサＳ３により検出される陽極室１０ａの液面が第１の高さよりも低い第２の高さよりも低くなると、制御部５０によりスタンバイモードから一時停止モードに切り替えられる。
【００８５】
また、上記実施の形態では、スタンバイモードにおいて、継続的に電圧印加装置５１により陽極１３および陰極１４間に電圧が印加されるが、スタンバイモードにおいて、一時的または断続的に電圧印加装置５１により陽極１３および陰極１４間に電圧が印加されてもよい。
【００８６】
また、上記実施の形態では、電解モードにおいて、継続的に陰極室１０ｂに窒素ガスが供給されるが、電解モードにおいて、一時的または断続的に陰極室１０ｂに窒素ガスが供給されてもよい。
【００８７】
また、上記実施の形態では、スタンバイモードにおいて、電圧印加装置５１により陽極１３および陰極１４間に第２の電圧が印加されるが、陰極室１０ｂ内に陰極１４の他の陰極が別途設けられ、スタンバイモードにおいて、電圧印加装置５１により陽極１３とその他の陰極との間に第２の電圧が印加されてもよい。
【００８８】
また、上記実施の形態では、電解モードおよびスタンバイモードにおいて、制御バルブＶ１，Ｖ８の開閉により陰極室１０ｂの内部圧力を調整するが、これに限らず、他の方法で陰極室１０ｂの内部圧力を調整してもよい。例えば、陰極室１０ｂに供給される窒素ガスの流量を調整することにより陰極室１０ｂの内部圧力を制御してもよく、バキュームジェネレータによる排気量を調整することにより陰極室１０ｂの内部圧力を制御してもよい。
【００８９】
また、上記実施の形態では、電解モードにおいて、制御バルブＶ４の開閉により陽極室１０ａの内部圧力を調整するが、これに限らず、他の方法で陽極室１０ａの内部圧力を調整してもよい。例えば、ポンプＰ１の出力を調整することにより陽極室１０ａの内部圧力を制御してもよい。
【００９０】
また、上記実施の形態では、窒素ガスが陰極室１０ｂに供給されるが、これに限らず、アルゴンガス等の他の不活性ガスが陰極室１０ｂに供給されてもよい。
【００９１】
（７）請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応
以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応の例について説明するが、本発明は下記の例に限定されない。
【００９２】
上記実施の形態では、ガス排出口１５および排気管１５ａが第１の排出経路の例であり、ガス排出口１６および排気管１６ａが第２の排出経路の例であり、制御バルブＶ４が第１の排出制御手段の例であり、制御バルブＶ１が第２の排出制御手段の例であり、ガス供給ライン６１が不活性ガス供給手段の例であり、電圧印加装置５１が電圧印加手段の例であり、制御部５０が主制御手段の例であり、電解モードが第１の制御モードの例であり、一時停止モードが第２の制御モードの例であり、スタンバイモードが第３の制御モードの例である。
【００９３】
また、圧力センサＳ１が第１の圧力検出手段の例であり、圧力センサＳ２が第２の圧力検出手段の例であり、しきい値Ｔ１が第１の圧力値の例であり、しきい値Ｔ２が第２の圧力値の例であり、液面センサＳ３が液面検出手段の例である。
【００９４】
請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する他の種々の要素を用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００９５】
本発明は、半導体の製造工程等において有効に利用することができる。
【符号の説明】
【００９６】
１  フッ素ガス発生装置
１０  電解槽
１０ａ  陽極室
１０ｂ  陰極室
１７  ＨＦ供給ライン
３１  バキュームジェネレータ
５０  制御部
６１  ガス供給ライン
Ｐ１  ポンプ
Ｓ１，Ｓ２  圧力センサ
Ｓ３，Ｓ４  液面センサ
【図１】
2010215968.tif 000003
【図２】
2010215968.tif 000004
【図３】
2010215968.tif 000005