(57)【要約】【課題】放熱特性に優れるとともに強度の高い窒化アルミニウム基板および窒化アルミニウム基板の製造方法ならびに回路基板および半導体装置を提供すること。【解決手段】本発明に係る窒化アルミニウム基板は、複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であって、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上である。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、
この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、
を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であって、
前記窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、
前記複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、
熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、
３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム基板。
【請求項２】
前記複合酸化物結晶粒は、Ｘ線表面分析法で検出される結晶構造が、ＹＡＭ単相、またはＹＡＭとＹＡＰとの２相のみからなることを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項３】
前記窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が、希土類酸化物換算量で１質量％〜３質量％であることを特徴とする請求項１または２のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項４】
Ｘ線表面分析法によるＡｌＮの最強ピーク高さをＩＡｌＮ、ＹＡＭの最強ピーク高さをＩＹＡＭとしたとき、ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮが０．０２以上であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項５】
Ｘ線表面分析法によるＡｌＮの最強ピーク高さをＩＡｌＮ、ＹＡＭの最強ピーク高さをＩＹＡＭ、ＹＡＰの最強ピーク高さをＩＹＡＰとしたとき、ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮが０．０５〜０．１５、ＩＹＡＰ／ＩＡｌＮが０．０２〜０．０５であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項６】
基板表面の表面粗さがＲａ１μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項７】
前記３点曲げ強度は、基板表面の表面粗さがＲａ１μｍ以下の基板で測定した値であることを特徴とする請求項６に記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項８】
窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して、前記窒化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との合計量に対し前記希土類酸化物粉末を１質量％〜３質量％含む第１窒化アルミニウム成形体を得、この第１窒化アルミニウム成形体を非酸化雰囲気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る脱脂工程と、
第２窒化アルミニウム成形体を不活性雰囲気中、１３００℃〜１５００℃で焼結させて第１焼結体を得る第１焼結工程と、
前記第１焼結体を不活性雰囲気中、１７８０℃〜１８２０℃で焼結させて窒化アルミニウム基板を得る第２焼結工程と、
を備えることを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法。
【請求項９】
前記窒化アルミニウム基板は、複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であり、
前記複合酸化物結晶粒は、Ｘ線表面分析法で検出される結晶構造が、ＹＡＭ単相、またはＹＡＭとＹＡＰとの２相のみからなることを特徴とする請求項８記載の窒化アルミニウム基板の製造方法。
【請求項１０】
前記第１窒化アルミニウム成形体は、ドクターブレード法で成形されたものであることを特徴とする請求項８または９に記載の窒化アルミニウム基板の製造方法。
【請求項１１】
前記第２焼結工程で得られた窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ以下まで研磨する研磨工程をさらに備えることを特徴とする請求項８ないし１０のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板の製造方法。
【請求項１２】
請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板上に導体部を設けたことを特徴とする回路基板。
【請求項１３】
請求項１２の回路基板に半導体素子を搭載したことを特徴とする半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム基板およびその製造方法に関し、詳しくは、絶縁特性と放熱性に優れ、パワートランジスタ等に用いられる窒化アルミニウム基板およびその製造方法に関する。また、これら窒化アルミニウム基板を用いた回路基板および半導体装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス基板は絶縁特性と放熱性に優れる。この窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス基板は、基板上に活性金属法、メタライズ法、蒸着等によりさまざまな厚さの金属の導体層を接合され、半導体用の放熱基板として使用されている。
【０００３】
この放熱基板は、パワートランジスタ等の大電力半導体用の回路基板として用いられている。パワートランジスタは、同一パッケージ内にパワートランジスタチップ（以下、チップともいう）を複数個組み込むことによりパワートランジスタモジュール（以下、モジュールともいう）を形成する。
【０００４】
パワートランジスタは大電力で使用されるためチップの発熱量が大きい。このようにチップが発熱するとモジュール全体が熱膨張する。このとき、モジュールは端部が放熱フィン等に固定されているため、パワートランジスタの使用時にモジュール全体に曲げモーメントが発生する。このため、チップ同士の絶縁に用いているセラミックス基板の強度が弱いと、基板の割れが発生しモジュールに絶縁不良が発生するという問題がある。従って、従来、パワートランジスタ用のセラミックス基板として、高放熱、高強度のセラミック基板が用いられている。
【０００５】
また、昨今、セラミックス基板へのチップ等のはんだ付けには、環境への配慮から鉛フリーはんだが用いられることが多い。一般的に、鉛フリーはんだは鉛入りはんだに比べ融点が高いため、鉛フリーはんだを用いるとリフロー法、フロー法を問わずはんだ付けの温度が高くなる。
【０００６】
さらに、モジュールのベース金属とセラミックス基板との間の接合に用いられるはんだにも鉛フリー化が必要とされている。このベース金属−セラミックス基板間のはんだ付けは、モジュール内でのはんだ付けの面積が一番大きいため、リフローの温度が高くなるとベース金属とセラミックス基板との線膨張係数の差によりモジュールに印加される曲げモーメントも非常に大きくなる。このように、はんだの鉛フリー化により、セラミックス基板には従来よりも高い強度が要求されている。
【０００７】
また、近年、モジュールおよびチップのサイズが小型化しており、モジュールの単位面積当たりの発熱量がより大きくなる傾向にある。このため、セラミックスの絶縁基板には、より高い放熱特性が求められている。
【０００８】
このように、パワーモジュールに使用されるセラミックス基板には、従来より高い放熱特性および強度が求められている。同様の問題が発光ダイオードを搭載するセラミックス基板でも起きている。
【０００９】
これに対し、特開２００７−６３１２２号公報（特許文献１）には、熱伝導率が高く放熱性に優れた窒化アルミニウム基板が開示されている。また、特開２００３−２０１１７９号公報（特許文献２）には、放熱特性および機械的強度が高い窒化アルミニウム基板が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００７−６３１２２号公報
【特許文献２】特開２００３−２０１１７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかし、特許文献１や特許文献２に開示された窒化アルミニウム基板では、放熱特性および強度が充分でなかった。例えば、特許文献１では熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋを超えるもののその強度は低く、特許文献２では強度が優れるものの熱伝導率２００Ｗ／ｍ・Ｋを超えるものは得られていなかった。
【００１２】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、放熱特性に優れるとともに強度の高い窒化アルミニウム基板および窒化アルミニウム基板の製造方法ならびに回路基板および半導体装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、窒化アルミニウム基板中の窒化アルミニウム結晶粒の粒径を制御するとともに、焼結助剤に由来する複合酸化物結晶粒の粒径を制御する等により、窒化アルミニウム基板の熱伝導率および３点曲げ強度を向上させることが可能であることを見出して完成されたものである。
【００１４】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、上記問題点を解決するものであり、複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であって、前記窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、前記複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法は、上記問題点を解決するものであり、窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して、前記窒化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との合計量に対し前記希土類酸化物粉末を１質量％〜３質量％含む第１窒化アルミニウム成形体を得、この第１窒化アルミニウム成形体を非酸化雰囲気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る脱脂工程と、第２窒化アルミニウム成形体を不活性雰囲気中、１３００℃〜１５００℃で焼結させて第１焼結体を得る第１焼結工程と、前記第１焼結体を不活性雰囲気中、１７８０℃〜１８２０℃で焼結させて窒化アルミニウム基板を得る第２焼結工程と、を備えることを特徴とする。
【００１６】
さらに、本発明に係る回路基板は、上記問題点を解決するものであり、前記窒化アルミニウム基板上に導体部を設けたことを特徴とする。
【００１７】
また、本発明に係る半導体装置は、上記問題点を解決するものであり、前記回路基板に半導体素子を搭載したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る窒化アルミニウム基板およびその製造方法によれば、放熱特性および強度の高い窒化アルミニウム基板が得られる。
【００１９】
本発明に係る回路基板によれば、放熱特性および強度の高い回路基板が得られる。
【００２０】
本発明に係る半導体装置によれば、放熱特性および強度の高い回路基板を備えた半導体装置が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例１で得られた窒化アルミニウム基板の破断面のＳＥＭ観察結果。
【図２】実施例１で得られた窒化アルミニウム基板の表面のＳＥＭ観察結果。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
［窒化アルミニウム基板］
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなる、窒化アルミニウムを主成分とする複合材料である。本発明に係る窒化アルミニウム基板において、複合酸化物結晶粒は、窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在する。
【００２３】
窒化アルミニウム結晶粒は、平均粒径が５μｍ以下、好ましくは３μｍ〜５μｍである。
【００２４】
ここで、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径とは、窒化アルミニウム基板中の窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径であり、たとえば、窒化アルミニウム基板の破断面で観察される窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径を意味する。窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径は、具体的には、窒化アルミニウム基板の破断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で拡大写真を撮り、破断面における５０μｍ×５０μｍの矩形の測定範囲を形成し、この測定範囲内に存在する窒化アルミニウム結晶粒の大きさを測定する等により求められる。窒化アルミニウム結晶粒は略球形であるため簡易法として線インターセプト法があり、直線５０μｍ上における窒化アルミニウム結晶粒の個数を図り、（５０μｍ／窒化アルミニウム結晶粒の個数）の式により求める。この作業を３回以上行うことにより平均粒径を算出することができる。
【００２５】
窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が３μｍ未満であると、熱伝導率が低下するためモジュールの放熱性が悪くなるおそれがある。
【００２６】
また、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍを超えると、窒化アルミニウム結晶粒が破壊の起点となり、基板の３点曲げ強度が低くなるおそれがある。
【００２７】
複合酸化物結晶粒は、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物の結晶粒である。
【００２８】
複合酸化物を生成する希土類元素としては、たとえば、Ｙ、およびＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等のランタノイドから選択される少なくとも１種が挙げられる。希土類元素のうち、Ｙは、アルミニウムと反応してＹＡＭ（単斜型構造（モノクリニック構造）：Ｍ４Ｎ２Ｏ９）またはＹＡＰ（ペロブスカイト構造：Ｍ１Ｎ１Ｏ３）を形成し、これらのＹＡＭやＹＡＰは窒化アルミニウム結晶粒との結合力が高いため好ましい。
【００２９】
窒化アルミニウム基板の複合酸化物結晶粒は、それぞれがＹＡＭの結晶粒またはＹＡＰの結晶粒になっている。
【００３０】
ここで、窒化アルミニウム基板の複合酸化物結晶粒がＹＡＭまたはＹＡＰの結晶粒であることは、たとえば、窒化アルミニウム基板表面のＸ線表面分析法で検出される結晶構造により判断される。
【００３１】
窒化アルミニウム基板の複合酸化物結晶粒は、ＹＡＭの結晶粒およびＹＡＰの結晶粒の少なくとも１種で構成されており、いずれか１種の単相であっても２相であってもよい。
【００３２】
このうち、窒化アルミニウム基板の複合酸化物結晶粒は、ＹＡＭの結晶粒の単相、またはＹＡＭの結晶粒とＹＡＰの結晶粒との２相のみからなると、３点曲げ強度が高いため好ましい。
【００３３】
複合酸化物結晶粒は、窒化アルミニウム結晶粒よりも、熱伝導率が低い特性を有するものである。
【００３４】
複合酸化物結晶粒は、平均粒径が５μｍ以下、好ましくは１μｍ〜５μｍである。
【００３５】
ここで、複合酸化物結晶粒の平均粒径とは、窒化アルミニウム基板中の複合酸化物結晶粒の平均粒径であり、たとえば、窒化アルミニウム基板の破断面で観察される複合酸化物結晶粒の平均粒径を意味する。複合酸化物結晶粒の平均粒径の具体的な測定方法は、窒化アルミニウム基板の破断面をＲａが０．０５〜０．０８μｍになるまで研磨し、その研磨面をＳＥＭで拡大写真を撮り、研磨面における１００μｍ×１００μｍの矩形の測定範囲を形成し、この測定範囲内に存在する複合酸化物の大きさを測定する等により求められる。なお、窒化アルミニウム基板の破断面の表面粗さＲａが０．０５μｍ未満となっている場合は研磨する必要はなく、そのまま破断面の拡大写真を撮れば良い。
【００３６】
複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍを超えると、複合酸化物結晶粒が破壊の起点となり、基板の３点曲げ強度および熱伝導率が低くなるおそれがある。
【００３７】
また、複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍを超えると、活性金属ろう材を用いて窒化アルミニウム基板と金属板とを接合して窒化アルミニウム回路基板を作製したときに、窒化アルミニウム回路基板の接合強度が低くなりやすい。
【００３８】
窒化アルミニウム回路基板の接合強度が低くなりやすい理由は、以下のとおりである。すなわち、活性金属ろう材を用いて窒化アルミニウム基板と銅板等の金属板とを接合する場合、窒化アルミニウム基板と活性金属ろう材との界面は、主に、窒化アルミニウム基板表面の窒化アルミニウム結晶粒のＮと、活性金属ろう材中のＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ等と、が反応して窒化物を生成することにより接着される。このため、窒化アルミニウム基板表面に、活性金属ろう材中のＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ等との反応に寄与しない複合酸化物結晶粒が大きい粒径で存在すると、窒化アルミニウム基板表面に窒化アルミニウム結晶粒のＮが密に存在せず、窒化アルミニウム基板表面と活性ろう材層との接合強度が低くなりやすいからである。活性ろう材の代わりにＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ等の活性金属の薄膜を用いる場合も同様の理由により接合強度が低下するおそれがある。窒化アルミニウム基板表面の複合酸化物結晶粒の存在状況は、窒化アルミニウム基板の破断面の複合酸化物結晶粒の存在状況を観察することにより、把握することができる。
【００３９】
また、複合酸化物結晶粒の平均粒径が１μｍ未満であると、窒化アルミニウム基板の放熱時に熱流の横切る結晶粒界の数が増えるため、窒化アルミニウム基板の熱伝導率が低くなるおそれがある。
【００４０】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が、希土類酸化物換算量で、通常１質量％〜３質量％である。
【００４１】
ここで、希土類酸化物換算量とは、窒化アルミニウム基板中の希土類元素を、希土類元素の酸化物に換算した質量をいう。たとえば、窒化アルミニウム基板中の希土類元素がＹの場合、希土類元素の酸化物はＹ２Ｏ３である。
【００４２】
窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が希土類酸化物換算量で１質量％未満であると、焼結の際に必要な液相成分が少なく窒化アルミニウム結晶粒が緻密化し難いため、熱伝導率が低くなるおそれがある。
【００４３】
窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が希土類酸化物換算量で３質量％を超えると、緻密化が促進されて焼結後の複合酸化物の粒径が大きくなりすぎて、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなるおそれがある。
【００４４】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、不純物としてＳｉが含まれることがある。窒化アルミニウム基板中のＳｉの含有量は、質量換算で５０ｐｐｍ以下である。
【００４５】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、Ｘ線表面分析法によるＡｌＮの最強ピーク高さをＩＡｌＮ、ＹＡＭの最強ピーク高さをＩＹＡＭとしたとき、ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮが、０．０２以上、好ましくは０．０５〜０．１５である。
【００４６】
ここでＡｌＮの最強ピーク高さＩＡｌＮとは、Ｘ線表面分析法でＡｌＮのピークが複数個観察されたときに、ピーク高さが最強の高さのピークの値を意味する。ＹＡＭの最強ピーク高さＩＹＡＭは、ＡｌＮの最強ピーク高さＩＡｌＮと同様にして定められた値を意味する。
【００４７】
ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮは、窒化アルミニウム基板表面においての窒化アルミニウム結晶粒に対するＹＡＭ型の複合酸化物結晶粒の存在比率を示す指標である。
【００４８】
ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮが０．０２未満であると、窒化アルミニウム基板において複合酸化物結晶粒が窒化アルミニウム結晶粒を結合させ難くなり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなるおそれがある。
【００４９】
ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮが０．１５を超えると、窒化アルミニウム基板の熱伝導率が低くなるおそれがある。
【００５０】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、Ｘ線表面分析法によるＹＡＰの最強ピーク高さをＩＹＡＰとした場合において、上記ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮが０．０５〜０．１５のとき、ＩＹＡＰ／ＩＡｌＮが、０．０２〜０．０５である。
【００５１】
ＹＡＰの最強ピーク高さＩＹＡＰは、ＡｌＮの最強ピーク高さＩＡｌＮと同様にして定められた値を意味する。
【００５２】
ＩＹＡＰ／ＩＡｌＮは、窒化アルミニウム基板表面においての窒化アルミニウム結晶粒に対するＹＡＰ型の複合酸化物結晶粒の存在比率を示す指標である。
【００５３】
ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮが０．０５〜０．１５のとき、ＩＹＡＰ／ＩＡｌＮが０．０２未満であると、窒化アルミニウム基板において複合酸化物結晶粒が窒化アルミニウム結晶粒を結合させ難くなり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなるおそれがある。
【００５４】
ＩＹＡＭ／ＩＡｌＮが０．０５〜０．１５のとき、ＩＹＡＰ／ＩＡｌＮが０．０５を超えると、窒化アルミニウム基板の熱伝導率が低くなるおそれがある。
【００５５】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、第１焼結工程および第２焼結工程等の焼結工程を経て得られる。
【００５６】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、焼結工程後、すなわち焼き上がり後の研磨していない状態での表面粗さＲａが通常３μｍ〜５μｍになる。
【００５７】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、第１焼結工程および第２焼結工程の後、適宜、研磨工程等を行うことにより、窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ程度まで平滑化すると、３点曲げ強度が高くなるため好ましい。
【００５８】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、表面粗さＲａ１μｍ以下の状態の熱伝導率が、２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、好ましくは２００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２２０Ｗ／ｍ・Ｋになる。
【００５９】
ここで熱伝導率とは、レーザフラッシュ法で測定した熱伝導率を意味する。
【００６０】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、表面粗さＲａ１μｍの状態の３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上、好ましくは５００ＭＰａ〜５５０ＭＰａになる。
【００６１】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、たとえば、以下の本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法により効率よく製造される。
【００６２】
［窒化アルミニウム基板の製造方法］
本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法は、脱脂工程と、第１焼結工程と、第２焼結工程と、を備える。
【００６３】
（脱脂工程）
脱脂工程は、窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して得られた特定組成の第１窒化アルミニウム成形体を、非酸化雰囲気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る工程である。
【００６４】
詳細には、脱脂工程は、窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して特定組成の第１窒化アルミニウム成形体を得る第１窒化アルミニウム成形体作製工程と、第１窒化アルミニウム成形体を非酸化雰囲気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る第２窒化アルミニウム成形体作製工程とを有する。
【００６５】
＜第１窒化アルミニウム成形体作製工程＞
脱脂工程では、はじめに、第１窒化アルミニウム成形体作製工程を行う。
【００６６】
第１窒化アルミニウム成形体作製工程は、窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して、特定組成の第１窒化アルミニウム成形体を得る工程である。
【００６７】
窒化アルミニウム粉末としては、たとえば、平均粒径Ｄ５０が、通常０．５μｍ〜２μｍ、好ましくは０．７μｍ〜１．５μｍのものを用いることができる。ここでＤ５０とは、累積５０％粒径を意味する。窒化アルミニウム粉末は、第１および第２の焼結工程を経ると、窒化アルミニウム結晶粒を生成する。
【００６８】
希土類酸化物粉末としては、たとえば、Ｙ、およびＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等のランタノイドから選択される少なくとも１種の希土類元素の酸化物の粉末が用いられる。具体的には、希土類酸化物粉末として、たとえばＹ２Ｏ３粉末が挙げられる。
【００６９】
希土類酸化物粉末は、第１および第２の焼結工程を経ると、窒化アルミニウム粉末と反応し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物を生成する。複合酸化物の結晶粒は、窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、隣接する窒化アルミニウム結晶粒同士を強く固着する。
【００７０】
希土類元素酸化物粉末うち、Ｙ２Ｏ３粉末は、アルミニウムと反応してＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネットを形成し、このＹＡＧは窒化アルミニウム結晶粒との結合力が高いため好ましい。
【００７１】
希土類元素酸化物粉末としては、たとえば、平均粒径Ｄ５０が、通常０．７μｍ〜２μｍ、好ましくは０．９μｍ〜１．５μｍのものを用いることができる。
【００７２】
有機バインダーとしては、たとえば、ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）が挙げられる。有機バインダーは、窒化アルミニウム粉末および希土類元素酸化物粉末を結合させて、第１窒化アルミニウム成形体を作製するものである。
【００７３】
上記の窒化アルミニウム粉末、希土類元素酸化物粉末および有機バインダーは、たとえばエタノール、トルエン、ケトン等の有機溶媒中で混合されるとスラリーを作製する。
【００７４】
窒化アルミニウム粉末、希土類元素酸化物粉末および有機バインダーを含むスラリー等の混合物は、希土類酸化物粉末が、窒化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との合計量に対し１質量％〜３質量％含まれるようにする。
【００７５】
スラリーから有機溶媒を除去すると、窒化アルミニウム粉末および希土類元素酸化物粉末が有機バインダーで固着された成形体が得られる。たとえば、スラリーについてドクターブレード法を用いて成形し有機溶媒を除去すると、シート状の成形体（グリーンシート）が得られる。
【００７６】
ドクターブレード法を用いると、グリーンシートの厚さを薄くすることができ、グリーンシート内の脱脂が十分に行われやすくなるため、得られる窒化アルミニウム基板中の炭素量を少なくすることができる。
【００７７】
このシート状の成形体は、このままで、または必要により所望の大きさに切断することにより、第１窒化アルミニウム成形体が得られる。
【００７８】
なお、第１窒化アルミニウム成形体は、シート状以外の形態であってもよい。また、第１窒化アルミニウム成形体がシート状である場合、成形方法はシート状の窒化アルミニウム成形体を成形可能な方法であればよく、ドクターブレード法に限られない。
【００７９】
第１窒化アルミニウム成形体は、窒化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との合計量に対し希土類酸化物粉末を１質量％〜３質量％含む。希土類酸化物粉末をこの範囲内の含有量になるように含むと、得られる窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が高くなる。
【００８０】
＜第２窒化アルミニウム成形体作製工程＞
脱脂工程では、第１窒化アルミニウム成形体作製工程の次に、第２窒化アルミニウム成形体作製工程を行う。
【００８１】
第２窒化アルミニウム成形体作製工程は、第１窒化アルミニウム成形体を、非酸化雰囲気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る工程である。
【００８２】
第２窒化アルミニウム成形体は、脱脂により第１窒化アルミニウム成形体から有機バインダーを除去することにより得られる。第２窒化アルミニウム成形体は、実質的に炭素を含まず、窒化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末からなる成形体である。
【００８３】
第１窒化アルミニウム成形体の脱脂は、非酸化雰囲気中で熱処理することにより行われる。ここで非酸化雰囲気としては、たとえば、窒素ガスやアルゴンガスが用いられる。このうち、窒素ガスは、安価であるため好ましい。
【００８４】
熱処理を非酸化雰囲気中で行うことにより、窒化アルミニウム成形体が酸化されることを防ぐことになる。
【００８５】
脱脂の熱処理条件は、通常６００℃〜８５０℃である。脱脂の熱処理条件が６００℃〜８５０℃であると、有機バインダーが効率よく消失する。有機バインダーが必要以上に残存すると成形体中の炭素量が多くなるため好ましくない。
【００８６】
（第１焼結工程）
第１焼結工程は、第２窒化アルミニウム成形体を不活性雰囲気中、１３００℃〜１５００℃で焼結させて第１焼結体を得る工程である。
【００８７】
第２窒化アルミニウム成形体を焼結させることにより、窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多孔質体である第１焼結体が得られる。
【００８８】
不活性雰囲気としては、たとえば、たとえば、窒素ガス、アルゴンガスが用いられる。このうち、窒素ガスは、安価であるため好ましい。
【００８９】
不活性雰囲気は、通常１ａｔｍ〜１００ａｔｍにする。不活性雰囲気の圧力を１ａｔｍを超えるようにすると、窒化アルミニウム基板の結晶組織が緻密になる。
【００９０】
第１焼結工程を不活性雰囲気中で行うことにより、焼結の際に、有機バインダー等の炭素含有成分が除去され、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒中の炭素量を少なくすることができる。
【００９１】
第１焼結工程の処理温度は１３００℃〜１５００℃である。
【００９２】
第１焼結工程の処理温度が１３００℃未満であると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の焼結が不十分になり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。
【００９３】
第１焼結工程の処理温度が１５００℃を超えると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒のち密化が促進されすぎて、窒化アルミニウム基板の熱伝導率が低くなりやすい。
【００９４】
第１焼結工程の処理時間は、通常２時間〜５時間である。
【００９５】
処理時間が２時間未満であると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の焼結が不十分になり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。
【００９６】
処理時間が５時間を超えると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の粒成長が促進されすぎて、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。
【００９７】
（第２焼結工程）
第２焼結工程は、第１焼結体を不活性雰囲気中、１７８０℃〜１８２０℃で焼結させて窒化アルミニウム基板を得る工程である。
【００９８】
第１焼結体を焼結させることにより、窒化アルミニウム結晶粒および複合酸化物結晶粒が成長して緻密化し、窒化アルミニウム基板が得られる。
【００９９】
不活性雰囲気としては、たとえば、窒素ガス、アルゴンガスが用いられる。このうち、窒素ガスは、安価であるため好ましい。
【０１００】
不活性雰囲気は、通常１ａｔｍ〜１００ａｔｍにする。不活性雰囲気の圧力が１ａｔｍを超えるようにすると、窒化アルミニウム基板の結晶組織が緻密になる。
【０１０１】
第２焼結工程を不活性雰囲気中で行うことにより、窒化アルミニウム基板から適度な量の脱酸素が行われ、窒化アルミニウム結晶粒および複合酸化物結晶粒が成長して緻密化する。
【０１０２】
第２焼結工程の処理温度は１７８０℃〜１８２０℃である。これにより、相対密度９９％以上の高密度窒化アルミニウム焼結体が得られる。なお、相対密度は（実測値／理論密度）×１００（％）により求められる値であり、実測値はアルキメデス法、理論密度は焼結助剤成分を酸化物換算した値を使う簡易法で求めてよい。例えば、Ｙ２Ｏ３換算で３質量％のＹ、残部窒化アルミニウムの窒化アルミニウム焼結体の場合、（０．９７×３．３ｇ／ｃｍ３＋０．０３×５．０３ｇ／ｃｍ３）＝３．３５ｇ／ｃｍ３が理論密度となる。なお、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の理論密度３．３ｇ／ｃｍ３、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）の理論密度５．０３ｇ／ｃｍ３は、それぞれ「岩波  理化学辞典  第５版」から引用した。
【０１０３】
第２焼結工程の処理温度が１７８０℃未満であると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の緻密化が不十分になり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。
【０１０４】
第２焼結工程の処理温度が１８２０℃を超えると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の粒成長が促進されすぎて、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。
【０１０５】
第２焼結工程の処理時間は、通常２時間〜５時間である。
【０１０６】
処理時間が２時間未満であると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の緻密化が不十分になり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。
【０１０７】
処理時間が５時間を超えると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の粒成長が促進されすぎて、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。
【０１０８】
第２焼結工程を経て得られた窒化アルミニウム基板は、本発明に係る窒化アルミニウム基板である。
【０１０９】
すなわち、得られた窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界の空間に配置され、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなる窒化アルミニウム基板であって、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であるものになる。
【０１１０】
また、第２焼結工程を経て得られた窒化アルミニウム基板は、通常、複合酸化物結晶粒は、Ｘ線表面分析法（ＸＲＤ）で検出される結晶構造が、ＹＡＭ単相、またはＹＡＭとＹＡＰとの２相のみからなるものになる。
【０１１１】
本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法は、必要により研磨工程をさらに備えていてもよい。
【０１１２】
（研磨工程）
研磨工程は、第２焼結工程で得られた窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ以下まで研磨する工程である。
【０１１３】
第２焼結工程で得られた窒化アルミニウム基板は、焼き上がり後の研磨していない状態での表面粗さＲａが通常３μｍ〜５μｍになる。
【０１１４】
本工程で窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ以下まで研磨すると、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が高くなる。
【０１１５】
窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ以下まで研磨する研磨方法としては、たとえばバフ研磨、ラップ研磨が挙げられる。
【０１１６】
［窒化アルミニウム回路基板］
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、基板上に導体部を設けることにより窒化アルミニウム回路基板を作製することができる。
【０１１７】
導体部としては、たとえば、銅等の金属導体や、Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆより選ばれる１種以上からなる活性金属薄膜が挙げられる。
【０１１８】
導体部が銅等の金属導体である場合、窒化アルミニウム回路基板は、たとえば、窒化アルミニウム基板の表面に、活性金属ろう材層を介して金属板を接合し、金属板に適宜エッチング等を行って導体回路を形成することにより、作製することができる。
【０１１９】
活性金属ろう材層とは、活性金属ろう材からなる層である。活性金属ろう材とは、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｚｒの少なくとも１種を含有したろう材であり、メタライズ処理や表面処理を行わずにセラミックスと金属とを直接にろう付けすることができるろう材である。活性ろう材は、ろう材中のＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ等と、窒化アルミニウム基板表面の窒化アルミニウム結晶粒のＮと、が反応することにより窒化アルミニウム基板と接着される。
【０１２０】
活性金属ろう材としては、たとえば、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｉｎ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉが挙げられる。
【０１２１】
金属板としては、たとえば、銅板が挙げられる。
【０１２２】
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、表面に露出した複合酸化物結晶粒が小さいため、窒化アルミニウム基板と活性金属ろう材との接合強度が高い。
【０１２３】
また、導体部がＴｉ、ＺｒおよびＨｆより選ばれる１種以上からなる活性金属薄膜である場合、活性金属薄膜からなる薄膜導体部としてはＴｉ／Ｐｔ／Ａｕ等の３層構造としたものが挙げられる。
【０１２４】
［半導体装置］
本発明に係る窒化アルミニウム半導体装置は、回路基板に半導体素子を搭載することにより得られる。
【０１２５】
回路基板上への半導体素子の搭載は、たとえば、金属板または薄膜からなる導体部上に半田層を介して半導体素子を搭載する。半導体素子としてはＩＧＢＴ等のパワー素子や発光ダイオード（ＬＥＤ）等が挙げられる。また、必要に応じ、ワイヤーボンディングにより配線接続することができる。
【実施例】
【０１２６】
以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限定されて解釈されるものではない。
【０１２７】
［実施例１］
（窒化アルミニウム基板の作製）
＜脱脂工程＞
平均粒径０．９μｍのＡｌＮ粉末と平均粒径１．１μｍのＹ２Ｏ３粉末とを、表１に示す割合で有機溶媒（エタノール）中に投入して混合し、さらにＰＶＢ（ポリビニルブチラール）を加えてスラリーを調製した。表１に示すＡｌＮ粉末の量は、ＡｌＮ粉末とＹ２Ｏ３粉末との合計量を１００質量％とし、１００質量％からＹ２Ｏ３粉末量を差し引いた残部である。次に、このスラリーから、ドクターブレード法によりシートを成形した。得られたグリーンシートを切断して５０ｍｍ×４５ｍｍ×１ｍｍのシート状の第１成形体を作製した。
【０１２８】
第１成形体を窒素ガス雰囲気中、８００℃で４時間加熱して脱脂し、第２成形体を得た。
【０１２９】
＜第１焼結工程＞
第２成形体を、１ａｔｍの窒素ガス雰囲気中、１４００℃で４時間加熱し、第１焼結体を得た。
【０１３０】
＜第２焼結工程＞
第１焼結体を、１ａｔｍの窒素ガス雰囲気中、１８２０℃で５時間加熱し、窒化アルミニウム基板を得た。得られた窒化アルミニウム基板について、焼き上がり面の表面粗さＲａを測定したところ、測定場所によりばらつきがあり、３μｍ〜５μｍの範囲内であった。
【０１３１】
＜研磨工程＞
窒化アルミニウム基板の表面を、バフ研磨で表面粗さＲａが１μｍになるまで研磨した。
【０１３２】
（窒化アルミニウム基板の評価）
＜熱伝導率＞
研磨後の窒化アルミニウム基板について、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定した。
【０１３３】
＜ＡｌＮ結晶粒の平均粒径＞
得られた窒化アルミニウム基板について、窒化アルミニウム基板内部のＡｌＮ結晶粒の平均粒径を求めた。窒化アルミニウム基板を人力で破断して得られた破断面についてＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で倍率２０００倍の拡大写真を撮り、この写真上に、破断面における５０μｍ×５０μｍの矩形の測定範囲を形成し、この測定範囲内に存在するＡｌＮ結晶粒の粒径を測定し、平均値を算出した。
【０１３４】
＜複合酸化物結晶粒の平均粒径＞
得られた窒化アルミニウム基板について、窒化アルミニウム基板の破断面の研磨後の表面における、複合酸化物結晶粒の平均粒径を求めた。窒化アルミニウム基板を人力で破断して得られた破断面をＲａが０．０８μｍになるまで研磨し、この研磨後の破断面についてＳＥＭで倍率１０００倍の拡大写真を撮り、この写真上に、研磨後の破断面における１００μｍ×１００μｍの矩形の測定範囲を形成し、この測定範囲内に存在する複合酸化物結晶粒の平均粒径を求めた。
【０１３５】
なお、窒化アルミニウム基板の破断面および研磨後の破断面の拡大写真において、ＡｌＮ結晶粒は灰色に、複合酸化物結晶粒は白色にそれぞれ写るので肉眼で識別可能である。また、窒化アルミニウム基板の表面の拡大写真においても、ＡｌＮ結晶粒は灰色に、複合酸化物結晶粒は白色にそれぞれ写るので肉眼で識別可能である。
【０１３６】
図１に窒化アルミニウム基板の破断面のＳＥＭ観察結果、図２に窒化アルミニウム基板の研磨後の表面のＳＥＭ観察結果をそれぞれ示す。図１および図２中、白く映っている部分が複合酸化物結晶粒であり、黒く映っている部分がＡｌＮ結晶粒である。
【０１３７】
＜Ｘ線回折法による最強ピーク強度比＞
得られた窒化アルミニウム基板の研磨後の表面について、Ｘ線回折法（Ｘ線表面分析法）で、ＡｌＮ、複合酸化物結晶粒のＹＡＭ（単斜型構造（モノクリニック構造）：Ｍ４Ｎ２Ｏ９）、および複合酸化物結晶粒のＹＡＰ（ペロブスカイト構造：Ｍ１Ｎ１Ｏ３）のそれぞれのピークを測定した。
【０１３８】
次に、ＡｌＮ、ＹＡＭおよびＹＡＰのそれぞれのピークのうち、強度が最大のピーク強度をＩＡｌＮ、ＩＹＡＭおよびＩＹＡＰとし、最強ピーク強度比としてＩＹＡＭ／ＩＡｌＮおよびＩＹＡＰ／ＩＡｌＮを算出した。
【０１３９】
＜相対密度＞
実施例に係る窒化アルミニウム基板は、相対密度９９．８％であった。
【０１４０】
＜３点曲げ強度＞
表面を研磨した窒化アルミニウム基板について、ＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準じてスパン３０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で３点曲げ強度を測定した。
【０１４１】
表１〜表３に窒化アルミニウム基板の製造条件および測定結果を示す。
【表１】
2010215465.tif 000003
【０１４２】
【表２】
2010215465.tif 000004
【０１４３】
【表３】
2010215465.tif 000005
【０１４４】
（窒化アルミニウム回路基板の作製）
表面を表面粗さＲａ０．０８μｍに研磨した窒化アルミニウム基板を用い、この基板の両面に活性金属ろう材（Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｉｎ）を塗布し、塗布面に銅板を接合して窒化アルミニウム回路基板を作製した。
【０１４５】
（窒化アルミニウム回路基板の評価）
＜接合強度＞
得られた窒化アルミニウム回路基板について、窒化アルミニウム基板と銅板との接合強度を測定した。接合強度は、引張試験機を用い、窒化アルミニウム基板を銅板から引き剥がすことにより測定した値である。
【０１４６】
表４に窒化アルミニウム回路基板の接合強度を示す。
【表４】
2010215465.tif 000006
【０１４７】
［実施例２〜５、比較例１〜２］
製造条件を表１および表２に示すように変えた以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム基板および窒化アルミニウム回路基板を作製した。
【０１４８】
なお、比較例２は、ＡｌＮ結晶粒が緻密化せず、充分な強度を有する窒化アルミニウム基板を作製することができなかった。
【０１４９】
得られた窒化アルミニウム基板は、焼き上がり面の表面粗さＲａが３μｍ〜５μｍのばらつきを示したが、実施例１と同様に研磨工程を行い、Ｒａを０．０５μｍにした。
【０１５０】
窒化アルミニウム回路基板は、実施例１と同様に、研磨工程後の窒化アルミニウム基板を用いて作製した。
【０１５１】
得られた窒化アルミニウム基板および窒化アルミニウム回路基板について実施例１と同様にして評価した。
【０１５２】
表１〜表３に窒化アルミニウム基板の製造条件および測定結果を示す。表４に窒化アルミニウム回路基板の接合強度を示す。
【０１５３】
本実施例（実施例１〜５）に係るＡｌＮ基板は、熱伝導率２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上で３点曲げ強度５００ＭＰａ以上であることが分かった。また、実施例２〜５に係る窒化アルミニウム基板についても相対密度は９９．２％以上であった。
【０１５４】
また、本実施例に係るＡｌＮ回路基板は接合強度も良好であることが分かった。この結果から分かる通り、本実施例では２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、特に２００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２２０Ｗ／ｍ・Ｋの窒化アルミニウム基板において強度５００ＭＰａ以上のものを得ることができる。また、実施例１〜５に係るＡｌＮ回路基板を使った半導体装置は導体部の接合強度が良好であるため、信頼性の高い半導体装置を提供できる。
【図１】
2010215465.tif 000007
【図２】
2010215465.tif 000008