(57)【要約】【課題】低コストで各特性に優れるＣｕフリー鉄基焼結合金が得られる製造方法を提供する。【解決手段】本発明の鉄基焼結合金の製造方法は、Ｆｅ系粉末と強化粉末とを混合した原料粉末を加圧成形して粉末成形体とする成形工程と、この粉末成形体を酸化防止雰囲気で加熱し焼結させる焼結工程と、を備え、前記強化粉末は、全体を１００質量％としたときに、５８〜７０％のＭｎとＭｎのＳｉに対する組成比（Ｍｎ／Ｓｉ）が３．３〜４．６となるＳｉと１．５〜３％のＣとを含むＦｅ合金またはＦｅ化合物からなるＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末であることを特徴とする。このＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末は比較的安価に入手でき、しかもそれを用いて得られた鉄基焼結合金は従来の鉄基焼結合金よりも各種特性に優れる。従って、各特性に優れるＣｕフリー鉄基焼結合金の低コスト化を図れる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
純鉄または鉄（Ｆｅ）合金の少なくとも一方からなるＦｅ系粉末とＦｅ以外の合金元素を含有する強化粉末とを混合した原料粉末を加圧成形して粉末成形体とする成形工程と、該粉末成形体を酸化防止雰囲気で加熱し焼結させる焼結工程と、を備える鉄基焼結合金の製造方法であって、
前記強化粉末は、全体を１００質量％（以下単に「％」という。）としたときに、５８〜７０％のマンガン（Ｍｎ）と該Ｍｎのケイ素（Ｓｉ）に対する組成比（Ｍｎ／Ｓｉ）が３．３〜４．６となるＳｉと１．５〜３％の炭素（Ｃ）とを含むＦｅ合金またはＦｅ化合物からなるＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末であることを特徴とする鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項２】
前記Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末の粒径が４５μｍ以下である請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項３】
前記原料粉末中のＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末の配合量は、前記原料粉末全体を１００％としたときに０．０５〜３％である請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項４】
前記原料粉末は、さらに黒鉛（Ｇｒ）粉末を含む請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項５】
前記Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末は、全体を１００質量％としたときに、酸素（Ｏ）が１．５％以下である請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項６】
前記原料粉末は、前記鉄基焼結合金の全体を１００％としたときに、Ｍｎが０．１〜２．１％、Ｓｉが０．０５〜０．６％およびＣが０．１〜０．９％となるべく調製される請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項７】
前記焼結工程の酸化防止雰囲気は、全体を１００体積％としたときに、窒素ガスに水素ガスを２〜１０体積％混合した還元雰囲気である請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項８】
前記焼結工程の酸化防止雰囲気は、酸素分圧が１０−１９Ｐａ以下に相当する極低酸素分圧の不活性ガス雰囲気である請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項９】
前記焼結工程は、前記粉末成形体を９００〜１４００℃に加熱して焼結体とする加熱工程と、
該加熱された焼結体を冷却速度０．１〜３℃／秒で冷却する冷却工程とからなる請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項１０】
前記原料粉末は、全体を１００％としたときに０．３〜５％のクロム（Ｃｒ）および／または０．１〜２％のモリブデン（Ｍｏ）を含む請求項１に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項１１】
前記Ｃｒおよび／またはＭｏは、前記Ｆｅ系粉末中に含まれる請求項１０に記載の鉄基焼結合金の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜９のいずれかに記載の製造方法により得られた鉄基焼結合金であって、全体を１００％としたときに、Ｍｎが０．１〜２．１％と、Ｓｉが０．０５〜０．６％と、Ｃが０．１〜０．９％と、残部がＦｅと不可避不純物および／または改質元素とからなることを特徴とする鉄基焼結合金。
【請求項１３】
請求項１０または１１に記載の製造方法により得られた鉄基焼結合金であって、全体を１００％としたときに、Ｍｎが０．１〜１．４％と、Ｓｉが０．０５〜０．４％と、Ｃが０．１〜０．９％と、Ｃｒが０．５〜５％および／またはＭｏが０．１〜２％と、残部がＦｅと不可避不純物および／または改質元素とからなることを特徴とする鉄基焼結合金。
【請求項１４】
銅（Ｃｕ）を実質的に含まないＣｕフリー鉄基焼結合金またはニッケル（Ｎｉ）を実質的に含まないＮｉフリー鉄基焼結合金である請求項１２または１３に記載の鉄基焼結合金。
【請求項１５】
請求項１２〜１４のいずれかに記載の鉄基焼結合金からなることを特徴とする鉄基焼結合金部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、強度や寸法安定性に優れ、低コストでＣｕフリーまたはＮｉフリーを可能とする鉄基焼結合金およびその製造方法並びにその鉄基焼結合金からなる鉄基焼結合金部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
機械部品等の構造部材の製造コストを削減するために、鉄を主成分とする原料粉末を加圧成形した粉末成形体を加熱し焼結させた鉄基焼結合金部材の利用が考えられる。鉄基焼結合金部材を用いれば、最終形状に近い製品（焼結体）を得ることも可能となり、機械加工削減や歩留り向上等によって、構造部材の製造コストや材料コストの低減を図り得る。このためには、鉄基焼結合金部材の強度と焼結前後の寸法安定性が重要となってくる。
【０００３】
このような観点から、これまで、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ組成の原料粉末からなる粉末成形体を焼結させたＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系鉄基焼結合金が構造部材用として多用されてきた。Ｃｕが鉄基焼結合金の強度向上および焼結前後の寸法精度の安定に有効な元素だからである。従って、一般的な鉄鋼材料とは異なり鉄基焼結合金の場合、Ｃｕは、ほぼその必須成分と考えられてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】ＵＳ６３４６１３３
【特許文献２】ＵＳ６３６４９２７
【特許文献３】特許３３０９９７０号公報
【特許文献４】特開昭５８−２１０１４７号公報
【特許文献５】特表平１０−５１０００７号公報
【特許文献６】特開２００５−３３６６０８号公報
【特許文献７】特開２００５−３３６６０９号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】High Strength Si-Mn-Alloyed Sintered Steels. P.M.Int. vol17.No.1 (1985)
【非特許文献２】"Effect of Sinter-Hardening on the Properties of High Temperature Sintered PM Steels",Advances in Powder Metallurgy & Particulate Materials,MPIF,2002,part13,pp1-13
【非特許文献３】"New focus on chromium may sidestep alloy cost increases",MPR.September(2004),PP16-19
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、Ｃｕ粉末は、単価が高く鉄基焼結合金中の使用量も比較的多い。このため、自ずと鉄基焼結合金の製造コストを上昇させることとなる。さらに、Ｃｕは、鉄鋼材料の熱間脆性の原因となる元素であるが、製錬等で除去困難な元素である。このため、Ｃｕを使用した鉄基焼結合金は、スクラップ等への混入が嫌われ、リサイクル性が悪い。従って、Ｃｕを含む鉄基焼結合金の使用は、資源の有効利用を図るべき環境対策上、必ずしも好ましいものではなかった。
Ｃｕの他に、鉄基焼結合金に多用される元素としてＮｉがある。ＮｉもＣｕと同様に、鉄基焼結合金の強度等を向上させるのに有効な元素である。しかし、Ｎｉ粉末も高価であり、鉄基焼結合金の製造コストを上昇させる。また、Ｎｉはアレルギー性元素でもあるから、その使用が好ましくない場合もある。
【０００７】
上記の特許文献１、２や非特許文献１には、Ｃｕを使用せずに、ＭｎやＳｉを含有させて強度向上等を図った鉄基焼結合金が開示されている。しかし、それらはあくまでも実験室レベルのものであって、ＭｎやＳｉの組成や添加方法等の点でも、後述する本発明とは異なっている。
【０００８】
特許文献３には、粉末成形体の超高密度成形方法が開示されている。
【０００９】
特許文献４〜７には、Ｓｉ−Ｍｎ−Ｆｅ母合金の粉砕粉と鉄粉との混合粉末を圧縮成形および焼結させた鉄基焼結合金が開示されている。しかしこれらの特許文献に開示されている鉄基焼結合金は、後述する本発明の鉄基焼結合金と比較すると、ＭｎとＳｉの組成比（Ｍｎ／Ｓｉ）や、使用する強化粉末自体の組成に関してＣを実質的に含有しているか否かなどの点で異なっている。
また、特許文献５では、Ｎｉに替えてＭｏを含有させた鉄基焼結合金をも開示している。しかし、その強度は必ずしも十分ではなく、さらなる高強度化には焼入れ、焼戻し等の熱処理を別途必要としている。言うまでもなくこのような熱処理は、多くの時間および工数を必要とし、鉄基焼結合金の製造コストを上昇させる。
【００１０】
これに対して非特許文献２または３には、焼結工程後の熱処理を省略しつつも、高強度の鉄基焼結合金（シンターハードニング鋼）が得られる旨が開示されている。しかし、非特許文献２は、本発明と異なり、ＭｎやＳｉを含有した鉄基焼結合金を開示していない。非特許文献３には、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｏを含有するシンターハードニング鋼が開示されている。しかし、後述する本発明の鉄基焼結合金のように、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末などの強化粉末を用いて製造されたものではない。
【００１１】
本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、ＣｕまたはＮｉの使用を抑制しつつも、強度等の機械的特性や焼結前後の寸法安定性を確保し得る鉄基焼結合金を低コストで得られる製造方法およびそのような鉄基焼結合金並びにその鉄基焼結合金からなる鉄基焼結合金部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、従来とは異なる組成の強化粉末（Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末）を用いることにより、強度などの機械的特性や寸法安定性に優れる鉄基焼結合金を低コストで得られることを新たに見出し、本発明を完成するに至った。
《鉄基焼結合金の製造方法》
（１）本発明の鉄基焼結合金は、純鉄または鉄（Ｆｅ）合金の少なくとも一方からなるＦｅ系粉末とＦｅ以外の合金元素を含有する強化粉末とを混合した原料粉末を加圧成形して粉末成形体とする成形工程と、該粉末成形体を酸化防止雰囲気で加熱し焼結させる焼結工程と、を備える鉄基焼結合金の製造方法であって、
前記強化粉末は、全体を１００質量％（以下単に「％」という。）としたときに、５８〜７０％のマンガン（Ｍｎ）と該Ｍｎのケイ素（Ｓｉ）に対する組成比（Ｍｎ／Ｓｉ）が３．３〜４．６となるＳｉと１．５〜３％の炭素（Ｃ）とを含むＦｅ合金またはＦｅ化合物からなるＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末であることを特徴とする。
【００１３】
（２）本発明の鉄基焼結合金の製造方法では、原料粉末を構成する強化粉末が、ＭｎおよびＳｉのみならずＣを含むＦｅ合金またはＦｅ化合物からなる。しかも、Ｍｎ、ＳｉおよびＣの組成範囲が上記のような特定範囲にある強化粉末（Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末）を用いて得られた鉄基焼結合金は、Ｃｕ粉やＮｉ粉などを使用するまでもなく、機械的特性（強度、伸び、硬さなど）や寸法安定性などに優れた特性を示す。
さらに、そのＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末の原材料は、従来のＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ粉末などよりも遙かに粉砕性（崩壊性）に優れる。このため、均質的で微細なＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末を比較的容易に得られる。このように粒度が微細で平均的なＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末を使用することにより、鉄基焼結合金の寸法安定性や機械的特性を一層高めることが可能となる。しかも、上記組成範囲のＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末またはその原料は、製鋼時に使用される脱酸剤（例えば、シリコマンガン）などとして多用されており、安価に入手可能である。
【００１４】
従って、本発明の製造方法によれば、比較的高価なＣｕ粉などを使用するまでもなく、入手性や低価格性に優れるＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末またはその原料を用いることができる。しかも、その原料等は粉砕性に優れるので比較的容易に均質的な微粉として使用することができる。従って、原料粉末の調達または調製段階から、大きなコスト低減が図られる。しかも、得られた鉄基焼結合金は、機械的特性等に優れるのみならず寸法安定性にも優れる。従って、鉄基焼結合金からなる部材の熱処理コスト削減のみならず加工コスト削減なども図れる。
【００１５】
よって、本発明の製造方法によれば、原料段階から最終的な製品段階に至る製造工程全体を通じて、鉄基焼結合金または鉄基焼結合金部材の生産コストを著しく低減することが可能となる。
さらに本発明により得られた鉄基焼結合金は、機械的特性などに関して従来の鉄基焼結合金を上回るものである。このため、鉄基焼結合金部材の要求仕様が従来レベルと同程度であれば、強化粉末の使用量自体を低減したり、Ｆｅ系粉末を合金元素量の少ないより安価な粉末で代替したりすることなども可能となる。このような場合、鉄基焼結合金またはそれからなる部材の製造コストの低減をさらに進めることが可能となる。
【００１６】
（３）ところで、上記の強化粉末（Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末）を用いた場合、その粉末または原料がなぜ粉砕性に優れるのか、また、その粉末を用いて得られた鉄基焼結合金の各特性がなぜ従来以上に向上し得るのか、その理由やメカニズムなどは必ずしも定かではない。本発明者が鋭意研究したところ、現状では次のように考えられる。
【００１７】
先ず、本発明に係るＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末が従来のＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ粉末よりも微細化し易いのは、ＭｎとＳｉの組成（Ｍｎ／Ｓｉを含む）に加えて、比較的多くのＣを含有している点が考えられる。すなわち、マンガン、シリコンの金属間化合物（ＭｎＳｉ３、Ｍｎ５Ｓｉ３）に加え、マンガン炭化物（Ｍｎ２３Ｃ６、Ｍｎ７Ｃ３など）も存在するためと考えられる。
【００１８】
次に、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末を用いて得られた鉄基焼結合金が機械的特性や寸法安定性などに優れる理由は次のように考えられる。
先ず、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末中に含まれるＭｎ、ＳｉおよびＣは、もともと、リン（Ｐ）および硫黄（Ｓ）と共に鋼の五元素と呼ばれ、溶製される鉄鋼材料では一般的な強化元素である。
しかし、これまでＭｎおよびＳｉは、鉄基焼結合金の分野では実質的には殆ど使用されてこなかった。ＭｎおよびＳｉは、酸素との親和力が極めて高く酸化物を作り易いため、金属組織内部に酸化物の介在した鉄基焼結合金となって、その機械的特性が劣化すると一般的に考えられていたためである。このような事情は、ＭｎおよびＳｉをＦｅ系粉末とは別の粉末として原料粉末中に加えた場合に顕著である。ＭｎおよびＳｉを予め合金化させたＦｅ系粉末を用いることも考えられるが、その場合、Ｆｅ系粉末は非常に硬質となって粉末成形体の成形自体が困難となる。
【００１９】
そこで本発明の製造方法では、Ｆｅ系粉末とは別の強化粉末として、ＭｎおよびＳｉを原料粉末中に混在させた。そして、ＭｎおよびＳｉの酸化を十分に抑止できる酸化防止雰囲気中で、ＭｎおよびＳｉを含む粉末成形体の焼結を行った（焼結工程）。
いずれにしても、ＣｕやＮｉを使用するまでもなく、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末を強化粉末として使用することで、従来のＦｅ−Ｃｕ（−Ｃ）系鉄基焼結合金を凌ぎ、機械構造用炭素鋼と同等レベルの機械的特性を発現する鉄基焼結合金を得ることに成功した。
【００２０】
なお、ＭｎとＳｉの組成比（Ｍｎ／Ｓｉ）を前述のように限定したのは、できるだけ少ない添加量で強度向上を図り、寸法変化（膨張量）を小さくするためである。
【００２１】
《鉄基焼結合金および鉄基焼結合金部材》
本発明は上述の製造方法としてのみならず、その製造方法により得られた鉄基焼結合金およびその鉄基焼結合金からなる各種の部材（鉄基焼結合金部材）としても把握できる。
（１）この鉄基焼結合金（以下、「鉄基焼結合金部材」を含む。）は、例えば、その合金全体を１００％としたときに、Ｍｎが０．１〜２．１％と、Ｓｉが０．０５〜０．６％と、Ｃが０．１〜０．９％と、残部がＦｅと不可避不純物および／または改質元素とからなると好適である。
【００２２】
（２）また、鉄基焼結合金は、その機械的特性などを向上させる合金元素を含むと好ましい。このような合金元素として、例えば、ＣｒやＭｏが代表的である。ＣｒやＭｏが増加すると、特別な熱処理を施すまでもなく高強度化され易くなる。勿論、焼入れ性なども向上するので、適当な熱処理を行うことで、強度、靱性、延性などを高次元で調和させることも可能となる。
【００２３】
このような一例を挙げると、鉄基焼結合金は、その合金全体を１００％としたときに、Ｍｎが０．１〜１．４％と、Ｓｉが０．０５〜０．４％と、Ｃが０．１〜０．９％と、Ｃｒが０．１〜５％および／またはＭｏが０．１〜２％と、残部がＦｅと不可避不純物および／または改質元素とからなると好適である。
ここでＭｎは、特に鉄基焼結合金の強度向上に有効な元素である。Ｍｎが過少ではその効果が乏しい。もっとも、原料粉末中に含まれる合金元素の種類によっては、Ｍｎが微量であっても、十分な強度の鉄基焼結合金が得られる。一方、Ｍｎが過多になると、鉄基焼結合金の伸びが減少して靱性が低下し、寸法変化も増加して寸法安定性が阻害される。そこで鉄基焼結合金全体を１００％としたときに、Ｍｎの上下限は、上記の数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．１％、０．３％、１．２％、１．５％、１．８％および２．１％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。
【００２４】
Ｓｉは、鉄基焼結合金の強度向上にも寄与するが、特に、鉄基焼結合金の寸法安定性に大きく寄与する。特に、この傾向は、ＳｉがＭｎと共存する場合に大きい。Ｍｎは鉄基焼結合金の寸法を増加させる傾向に作用するのに対して、Ｓｉは鉄基焼結合金の寸法を減少させる傾向に作用する。両元素が共存することでそれらの傾向が打ち消し合って、鉄基焼結合金の寸法安定性が確保されると考えられる。Ｓｉが過少では、寸法安定性が乏しく、過多になると寸法収縮量が大きくなって好ましくない。そこで鉄基焼結合金全体を１００％としたときに、Ｓｉの上下限は、上記の数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．０５％、０．１％、０．４％、０．５％および０．６％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。
【００２５】
Ｃは、鉄基焼結合金の重要な強化元素である。焼結中にＣが拡散して鉄基焼結合金が固溶強化されることは勿論のこと、Ｃを適量含むことで、鉄基焼結合金の焼入れ、焼戻しといった熱処理が可能となり、それによって鉄基焼結合金の機械的特性を一層大きく向上させることができる。Ｃが過少ではその効果が乏しくＣが過多になると延性が低下する。そこで鉄基焼結合金全体を１００％としたときに、Ｃの上下限は、上記の数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．１％、０．２％、０．３％、０．８％および０．９％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。
【００２６】
さらに本発明の場合、一般的な炭素鋼に比較して、より少ないＣ量で高強度の鉄基焼結合金の高強度化を図ることができる。この理由は必ずしも定かではないが、ＭｎおよびＳｉが強く影響していると思われる。具体的には、ＭｎおよびＳｉを添加することにより、Ｃの歩留りが向上し、さらには、焼入れ性も向上したためと考えられる。いずれにしても、従来よりも低炭素量側で鉄基焼結合金の高強度化を図れるため、高強度化を図りつつ高靱性を確保することが可能となる。つまり、一般的に背反関係にあるといわれる強度と靱性とを高次元で両立させた鉄基焼結合金が得られる。
【００２７】
（３）本明細書中でいう「改質元素」は、Ｆｅ、Ｍｎ、ＳｉおよびＣ（さらにはＣｒ、Ｍｏ）以外であって、鉄基焼結合金の特性改善に有効な元素である。改善される特性の種類は問わないが、強度、靱性、延性、寸法安定性、被削性などがある。改質元素の具体例として、Ｖ：０．１〜０．３質量％などがある。また、改質元素の導入にＭｎＳなどの改質化合物を用いてもよい。この場合例えば、ＭｎＳ：０．１〜０．５質量％とすると好ましい。
各元素の組み合わせは任意である。これらの改質元素の含有量は例示した範囲には限られず、また、通常その含有量は微量である。
【００２８】
「不可避不純物」は、原料粉末中に含まれる不純物や各工程時に混入等する不純物などであって、コスト的または技術的な理由等により除去することが困難な元素である。本発明に係る鉄基焼結合金の場合であれば、例えば、Ｐ、Ｓ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ等がある。なお当然ながら、改質元素や不可避不純物の組成は特に限定されない。
【００２９】
（４）本明細書でいう「鉄基焼結合金」または「鉄基焼結合金部材」は、その形態を問わない。特に鉄基焼結合金は、例えば、バルク状、棒状、管状、板状等の素材であっても良いし、最終的な形状またはそれに近い構造部材自体であっても良い。もっとも通常は、加工コスト等の低減を狙って焼結材が用いられるので、鉄基焼結合金（部材）の形状は（ニア）ネットシェイプにより最終製品形状に近い。
【００３０】
（５）鉄基焼結合金に含まれる合金元素の種類は特に問わないが、ＣｕやＮｉを含有しない方が好ましい。Ｃｕを実質的に含まないＣｕフリー鉄基焼結合金やＮｉを実質的に含まないＮｉフリー鉄基焼結合金は、リサイクル性の向上が望まれるからである。
但し、本発明は、鉄基焼結合金中にＣｕやＮｉを含有する場合を排除するものではない。上述したＭｎやＳｉと共に適量のＣｕやＮｉを含有する場合も本発明の範囲に含まれる。
【００３１】
本明細書でいう「機械的特性」や「寸法安定性」は、原料粉末の組成、成形圧力、焼結条件（温度、時間、雰囲気等）等によって異なる。従って、それら「機械的特性」や「寸法安定性」を一概に特定することはできない。敢えていうならば、機械的特性の一つである引張強さは、汎用的な鉄基焼結合金部材で５５０ＭＰａ以上、６００ＭＰａ以上さらには６５０ＭＰａ以上であり、高強度な鉄基焼結合金部材で８５０ＭＰａ以上、９００ＭＰａ以上、９５０ＭＰａ以上さらには１０００ＭＰａ以上であると好ましい。寸法安定性は、焼結前後の寸法変化率で±０．５％以内、±０．３％以内、±０．１％以内さらには±０．０５％以内であると好ましい。さらに伸びでいえば、０．５％以上、１％以上、１．５％以上、２％以上さらには３％以上であると好ましい。
（６）特に断らない限り、本明細書でいう「ｘ〜ｙ」は、下限ｘおよび上限ｙを含む。また、本明細書に記載した下限および上限は任意に組み合わせて、「ａ〜ｂ」のような範囲を構成し得る。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、強度等の機械的特性や焼結前後の寸法安定性を確保し得る鉄基焼結合金を低コストで得られる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】後述の引張試験片の形状を示す図である。
【図２】後述の試験例１に係る鉄基焼結合金について強化粉末量と寸法変化との関係を示すグラフである。
【図３】試験例１に係る鉄基焼結合金について強化粉末量とかたさとの関係を示すグラフである。
【図４】試験例１に係る鉄基焼結合金について強化粉末量と引張強さとの関係を示すグラフである。
【図５】試験例１に係る鉄基焼結合金について強化粉末量と伸びとの関係を示すグラフである。
【図６】後述の試験例２に係る鉄基焼結合金についてＦｅＭＳIV粉量と寸法変化との関係を示すグラフである。
【図７】試験例２に係る鉄基焼結合金についてＦｅＭＳIV粉量とかたさとの関係を示すグラフである。
【図８】試験例２に係る鉄基焼結合金についてＦｅＭＳIV粉量と引張強さとの関係を示すグラフである。
【図９】試験例２に係る鉄基焼結合金についてＦｅＭＳIV粉量と伸びとの関係を示すグラフである。
【図１０】後述の試験例３に係る鉄基焼結合金についてＦｅＭＳIV粉量と寸法変化との関係を示すグラフである。
【図１１】試験例３に係る鉄基焼結合金についてＦｅＭＳIV粉量とかたさとの関係を示すグラフである。
【図１２】試験例３に係る鉄基焼結合金についてＦｅＭＳIV粉量と引張強さとの関係を示すグラフである。
【図１３】試験例３に係る鉄基焼結合金についてＦｅＭＳIV粉量と伸びとの関係を示すグラフである。
【図１４】後述の試験例４に係る鉄基焼結合金について焼結温度と引張強さの関係を示すグラフである。
【図１５】試験例４に係る鉄基焼結合金について焼結温度と伸びの関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
発明の実施形態を挙げて本発明をより詳しく説明する。なお、以下の実施形態を含め、本明細書で説明する内容は、本発明に係る鉄基焼結合金の製造方法のみならず、その鉄基焼結合金（鉄基焼結合金部材を含む）にも適宜適用される。すなわち、本発明の製造方法およびそれにより得られた鉄基焼結合金は、上述した構成に加えて、次に列挙する構成中から任意に選択した一つまたは二つ以上がさらに付加され得る。下記から選択される構成は、いずれの発明にも、また、カテゴリーを越えて、重畳的または任意的に付加可能である。例えば、鉄基焼結合金の組成などに関する構成であれば、その製造方法にも関連することはいうまでもない。また、製造方法に関する構成のように見えても、プロダクトバイプロセスとして理解すれば、鉄基焼結合金に関する構成ともなり得る。なお、いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。
【００３５】
《原料粉末》
原料粉末は、鉄基焼結合金の主成分であるＦｅ系粉末と、Ｍｎ、ＳｉおよびＣを含む強化粉末（Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末）とからなる。なお、以下ではＦｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末を「ＦｅＭＳ粉」という。
（１）Ｆｅ系粉末
Ｆｅ系粉末は、純鉄粉でも鉄合金粉でもそれらの混合粉末でも良い。鉄合金粉に含まれる合金元素は問わない。この合金元素として、先ず、Ｃ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ等がある。Ｍｎ、ＳｉおよびＣは、強化粉末としても添加されるが、Ｆｅ系粉末中に少量含まれていても良い。但し、Ｃ、Ｍｎ、Ｓｉ等の含有量が増加すると、Ｆｅ系粉末が硬質となって成形性が低下する。そこで、Ｆｅ系粉末が鉄合金粉である場合は、Ｃ：０．０２質量％以下、Ｍｎ：０．２質量％以下、Ｓｉ：０．１質量％以下とするのが良い。
【００３６】
Ｆｅ系粉末中に含まれる他の合金元素として、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｗ等がある。これらの合金元素は、鉄基焼結合金の熱処理性を向上させ、鉄基焼結合金を強化する有効な元素である。
特に、原料粉末全体を１００質量％としたときに、Ｍｏが０．１〜２質量％（以下、適宜単に「％」と記す。）および／またはＣｒが０．１〜５％となるように原料粉末が調製されると好適である。Ｃｒの上下限は、その数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．１％、０．３％、０．５％、３％、３．２％、３．５％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。また、Ｍｏの上下限は、その数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．１％、０．５％、０．６％、０．８％、１％、１．５％および２％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。なお、これらの合金元素は、Ｆｅ系粉末中に含まれていると取扱性や均質性に優れて好ましいが、Ｆｅ系粉末とは別の強化粉末として供給されてもよい。
【００３７】
（２）ＦｅＭＳ粉
本発明に係るＦｅＭＳ粉は、ＦｅＭＳ粉全体を１００％として、５８〜７０％のＭｎと、Ｍｎ／Ｓｉが３．３〜４．６となるＳｉと、１．５〜３％のＣとを含み主たる残部がＦｅであるＦｅ合金またはＦｅ化合物からなる。このＦｅＭＳ粉を用いることで、機械的特性や寸法安定性に優れた鉄基焼結合金を低コストで製造できる。
【００３８】
Ｍｎ、ＳｉおよびＣが過少だと、ＦｅＭＳ粉の原料（ＦｅＭＳ原料）が延性のある鉄合金となり、それを微粉に粉砕するのが困難となる。また、ＦｅＭＳ粉の原料粉末中における添加量も多くなり、鉄基焼結合金のコストを上昇させてしまう。一方、Ｍｎ、ＳｉまたはＣが過多のＦｅＭＳ粉（原料）は、調達コストが上昇して好ましくない。ちなみに、そのＦｅＭＳ粉の粉砕性に関していえば、特にＣの存在が重要である。
【００３９】
そこでＦｅＭＳ粉中のＭｎの上下限は、上記の数値範囲内で任意に選択され得るが、ＦｅＭＳ粉全体を１００％として、特に、５８％、６０％、６５％、６８％および７０％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。また、ＦｅＭＳ粉中のＣの上下限は、上記の数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、１．５％、２％、２．５％および３％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。そしてＦｅＭＳ粉中のＭｎ／Ｓｉの上下限は、上記の数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、３．３、３．６、３．８、４．２、４．４および４．６から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。
【００４０】
ＦｅＭＳ粉は、含有するＯ量が１．５％以下、１．２％以下、１％以下さらには０．８％以下であると好ましい。原料粉末中のＯ量が増加すると、ＭｎやＳｉによる強化作用が十分に発揮されない。さらに、粉末成形体の理論密度（ρ０）に対する嵩密度（ρ）の比である成形体密度比（ρ／ρ０）が９６％を超えるような超高密度の粉末成形体を焼結させた場合、その内部に存在するＯは焼結体に膨れ（ブリスター）を生じさせる原因となって好ましくない。
【００４１】
（３）原料粉末中に配合するＦｅＭＳ粉の割合は、ＦｅＭＳ粉の組成や鉄基焼結合金の所望特性（鉄基焼結合金の組成）に応じて異なるが、本発明に係るＦｅＭＳ粉の場合であれば、原料粉末全体を１００質量％としたときに、０．０５〜３％配合されると良い。
ＦｅＭＳ粉の配合量が、過少では鉄基焼結合金の特性改善が図れず、過多になると原料コストが増加したり鉄基焼結合金の寸法安定性や伸びが低下したりするので好ましくない。原料粉末全体を１００質量％としたとき、ＦｅＭＳ粉の配合量の上下限は、その数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．０５％、０．１％、０．２％、０．３％、２．１％、２．５％および３％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。
【００４２】
（４）ＦｅＭＳ粉の粒径は小さい程、成形体密度比や焼結体の理論密度（ρ０’）に対する嵩密度（ρ’）の比である焼結体密度比（ρ’／ρ０’）が向上するのみならず寸法安定性や各種の機械的特性なども向上する傾向にある。この理由は、成分変動や偏析等の少ない均質な鉄基焼結合金が得られ易いためと思われるが、その理由は現状必ずしも定かではない。
【００４３】
ところで、一般的に粒径の小さい微粉は製造が困難かまたは高コストであるが、本発明に係るＦｅＭＳ粉は比較的容易に微粉化し易いので低コストである。このＦｅＭＳ粉は、ＦｅＭＳ原料を粉砕したまま用いても、例えば粒径が４５μｍ以下（−４５μｍ）程度の微粉となり得る。これは従来の強化粉末と比較しても、粒径が十分に小さい。
【００４４】
もっとも、粒径のバラツキを抑制し、さらにより粒度の小さい微粉を用いる方が、鉄基焼結合金の特性を向上させたり品質を安定させたりする上で好ましい。そこで篩い分けなどにより、分級したＦｅＭＳ粉を用いると好適である。具体的には、例えば、４５μｍ以下の他、３０μｍ以下、２０μｍ、１０μｍ、８μｍ以下さらには６μｍ以下などに分級したＦｅＭＳ粉を用いると好適である。ＦｅＭＳ粉の粒径の下限は特に拘らないが、取扱性や製造コストなどを考慮して、１μｍ以上さらには３μｍ以上であると好ましい。
【００４５】
なお、ＦｅＭＳ粉の粒子の大きさを評価する指標として、上記のような分級による他、平均粒径や粒度分布などを用いることもできる。もっとも工業的には、粒径の上限値でＦｅＭＳ粉の粒子の大きさを規定する方が現実的で好ましい。従って、本明細書では、粒径の上限値によりＦｅＭＳ粉の粒子の大きさを示した。例えば、「粒径が４５μｍ以下」とは、最大粒径が４５μｍ以下であることを示し、これを適宜「−４５μｍ」と表記する。
【００４６】
（５）原料粉末は、ＦｅＭＳ粉以外に、強化粉末としてＣ系粉末を含むと好適である。鉄基焼結合金中のＣは、Ｆｅ系粉末やＦｅＭＳ粉からも供給され得るが、Ｆｅ系粉末の硬質化を抑制したりＣ量の組成調整を容易にしたりするために、原料粉末中に別途Ｃ系粉末を混在させると好ましい。このようなＣ系粉末として、Ｆｅ−Ｃ合金粉（セメンタイト粉末など）や各種の炭化物粉末等を使用することもできるが、Ｃがほぼ１００％の黒鉛粉末（Ｇｒ粉末）が好適である。
いずれにしても、原料粉末は最終的に、鉄基焼結合金全体を１００％としたときに、Ｍｎが０．５〜１．５％、Ｓｉが０．１５〜０．６％およびＣが０．２〜０．９％となるように調製されると好適である。
【００４７】
《製造工程》
本発明の鉄基焼結合金の製造方法は、主に成形工程と焼結工程とからなるので、これら工程について順次説明する。
〈成形工程〉
（１）成形工程は、前述したＦｅ系粉末と強化粉末とを混合した原料粉末を加圧成形して粉末成形体とする工程である。この際の成形圧力、粉末成形体の密度（または成形体密度比）、粉末成形体の形状等は問わない。
但し、成形圧力および成形体密度は、粉末成形体のハンドリング性を考慮して、少なくとも容易に崩壊しない程度が良い。例えば、成形圧力は、３５０ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以上、５００ＭＰａ以上さらには５５０ＭＰａ以上が好ましい。成形体密度比でいうなら、８０％以上、８５％以上さらには９０％以上が好ましい。成形圧力や成形体密度比が高くなる程、高強度の鉄基焼結合金が得られ易いが、鉄基焼結合金の用途、仕様に応じて最適な成形圧力や成形体密度比を選択すれば良い。また、成形工程は、冷間成形でも温間成形でも良く、原料粉末中に内部潤滑剤を添加しても良い。内部潤滑剤を添加する場合は、内部潤滑剤をも含めて原料粉末と考える。
【００４８】
（２）本発明者は、前記した特許文献３にも開示があるように、工業レベルで従来の一般的な成形圧力を超越した超高圧成形を可能とする粉末成形体の成形方法を確立している。この成形方法によれば、７５０ＭＰａ以上、８００ＭＰａ以上、９００ＭＰａ以上、１０００ＭＰａ以上、１２００ＭＰａ以上、１５００ＭＰａ以上さらには約２０００ＭＰａといった超高圧での粉末成形も可能である。これにより得られる粉末成形体の密度は９６％以上、９７％以上、９８％以上さらには９９％にも到達し得る。この成形方法（以下、適宜「金型潤滑温間加圧成形法」という。）は概略次の通りである。
【００４９】
金型潤滑温間加圧成形法（成形工程）は、高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された金型へ前記原料粉末を充填する充填工程と、この金型内の原料粉末を温間で加圧して金型内面に接する原料粉末の表面に金属石鹸皮膜を生成させる温間加圧成形工程とからなる。
この成形方法に依れば、成形圧力を相当大きくしても、一般的な成形方法で生じるような不具合を生じない。具体的には、原料粉末と金型の内面との間のかじり、抜圧の過大化、金型寿命の低下等が抑止される。以下、この成形方法の充填工程および温間加圧成形工程についてさらに詳細に説明する。
【００５０】
（ａ）充填工程
原料粉末を金型（キャビティ）へ充填する前に、金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布しておく（塗布工程）。ここで使用する高級脂肪酸系潤滑剤は、高級脂肪酸自体の他、高級脂肪酸の金属塩であっても良い。高級脂肪酸の金属塩には、リチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩等がある。特に、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等が好ましい。この他、ステアリン酸バリウム、パルミチン酸リチウム、オレイン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等を用いることもできる。
【００５１】
塗布工程は、例えば、加熱された金型内に水、水溶液またはアルコール溶液等に分散させた高級脂肪酸系潤滑剤を噴霧して行える。高級脂肪酸系潤滑剤が水等に分散していると、金型の内面へ高級脂肪酸系潤滑剤を均一に噴霧し易い。加熱された金型内にそれを噴霧すると、水分等が素早く蒸発して、金型の内面へ高級脂肪酸系潤滑剤が均一に付着する。金型の加熱温度は、後述する温間加圧成形工程の温度を考慮すると好ましいが、例えば、１００℃以上に加熱しておけば足る。もっとも、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な膜を形成するために、その加熱温度を高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満にすると好ましい。例えば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、その加熱温度を２２０℃未満とすると良い。
【００５２】
なお、高級脂肪酸系潤滑剤を水等に分散させる際、その水溶液全体の質量を１００質量％としたときに、高級脂肪酸系潤滑剤が０．１〜５質量％、さらには、０．５〜２質量％の割合で含まれるようにすると、均一な潤滑膜が金型の内面に形成されて好ましい。
【００５３】
また、高級脂肪酸系潤滑剤を水等へ分散させる際、界面活性剤をその水に添加しておくと、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な分散が図れる。そのような界面活性剤として、例えば、アルキルフェノール系の界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０、アニオン性非イオン型界面活性剤、ホウ酸エステル系エマルボンＴ−８０等を用いることができる。これらを２種以上組み合わせて使用しても良い。例えば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０の３種類の界面活性剤を同時に用いると好ましい。この場合、それらの１種のみを添加した場合に較べて、ステアリン酸リチウムの水等への分散性が一層活性化されるからである。
噴霧に適した粘度の高級脂肪酸系潤滑剤の水溶液を得るために、その水溶液全体を１００体積％として、界面活性剤の割合を１．５〜１５体積％とすると好ましい。
【００５４】
この他、少量の消泡剤（例えば、シリコン系の消泡剤等）を添加しても良い。水溶液の泡立ちが激しいと、それを噴霧したときに金型の内面に均一な高級脂肪酸系潤滑剤の被膜が形成され難いからである。消泡剤の添加割合は、その水溶液の全体積を１００体積％としたときに、例えば０．１〜１体積％程度であればよい。
水等に分散した高級脂肪酸系潤滑剤の粒子は、最大粒径が３０μｍ未満であると、好適である。最大粒径が３０μｍ以上になると、高級脂肪酸系潤滑剤の粒子が水溶液中に沈殿し易く、金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を均一に塗布することが困難となるからである。
【００５５】
高級脂肪酸系潤滑剤の分散した水溶液の塗布には、例えば、塗装用のスプレーガンや静電ガン等を用いて行うことができる。なお、本発明者が高級脂肪酸系潤滑剤の塗布量と粉末成形体の抜出圧力との関係を実験により調べた結果、膜厚が０．５〜１．５μｍ程度となるように高級脂肪酸系潤滑剤を金型の内面に付着させると好ましい。
【００５６】
（ｂ）温間加圧成形工程
高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された金型に充填された原料粉末を温間で加圧成形すると、金型内面に接する原料粉末（または粉末成形体）の表面に金属石鹸皮膜が生成され、この金属石鹸皮膜の存在によって工業レベルでの超高圧成形が可能になったと考えられる。この金属石鹸被膜は、その粉末成形体の表面に強固に結合し、金型の内表面に付着していた高級脂肪酸系潤滑剤よりも遙かに優れた潤滑性能を発揮する。その結果、金型の内面と粉末成形体の外面との接触面間での摩擦力を著しく低減させ、高圧成形にも拘らず、かじり等を生じさせない。また、非常に低い抜圧で粉末成形体を金型から取出せ、金型寿命の極端な短縮もなくなった。
【００５７】
金属石鹸被膜は、例えば、高級脂肪酸系潤滑剤と原料粉末中のＦｅとが温間高圧下でメカノケミカル反応を生じて形成された、高級脂肪酸の鉄塩被膜である。この代表例は、高級脂肪酸系潤滑剤であるステアリン酸リチウムまたはステアリン酸亜鉛と、Ｆｅとが反応して生成されたステアリン酸鉄皮膜である。
【００５８】
本工程でいう「温間」は、原料粉末と高級脂肪酸系潤滑剤との反応が促進される程度の加熱状態であれば良い。概していえば、成形温度を１００℃以上とすれば良い。但し、高級脂肪酸系潤滑剤の変質を防止する観点から、成形温度を２００℃以下とするのが良い。成形温度を１２０〜１８０℃とするとより好適である。
本工程でいう「加圧」は、鉄基焼結合金の仕様を考慮しつつ、金属石鹸皮膜が形成される範囲内で適宜決定されれば良い。金型寿命や生産性を考慮して、その成形圧力の上限を２０００ＭＰａとすると好ましい。成形圧力が１５００ＭＰａ程度になると、得られる粉末成形体の密度も真密度に近付き（成形体密度比で９８〜９９％となり）、２０００ＭＰａ以上に加圧してもさらなる高密度化は望めない。
【００５９】
なお、この金型潤滑温間加圧成形法を用いると、内部潤滑剤を使用する必要がなく、より高密度な粉末成形体が得られる。また、その粉末成形体を焼結させたときに、内部潤滑剤の分解、放出等に伴って炉内が汚染されることもない。但し、本発明では、内部潤滑剤の使用を排除するものではないことを断っておく。
【００６０】
〈焼結工程〉
（１）焼結工程は、成形工程で得られた粉末成形体を酸化防止雰囲気で加熱して焼結させる工程である。焼結温度および焼結時間は、鉄基焼結合金の所望特性、生産性等を考慮して適宜選択される。焼結温度は高い程、短時間で高強度な鉄基焼結合金が得られる。もっとも、焼結温度が高すぎると、液相が発生したり寸法収縮が大きくなったりして好ましくない。焼結温度が低すぎると、強化元素の拡散が不十分となり好ましくない。また、焼結時間が長くなって、鉄基焼結合金の生産性が低下する。そのため、焼結温度は、９００℃以上さらには９５０℃以上が好ましく、１４００℃以下さらには１３５０℃以下が好ましい。
特に、高強度の鉄基焼結合金を得る場合には、焼結温度を１０００℃以上、１１００℃以上さらには１１５０℃以上とするのが良い。ただし、粒度の小さいＦｅＭＳ粉（具体的には８μｍ以下さらには５μｍ以下に分級した微粉）を用いるのであれば、１０２５℃以上さらには１０７５℃以上の焼結温度で高強度の鉄基焼結合金が得られる。この粒度の小さいＦｅＭＳ粉とともに、粒度の小さいＦｅ系粉末（具体的には７０μｍ以下さらには６５μｍ以下に分級した微粉）を用いるのであれば、９５０℃以上さらには１０５０℃以上の焼結温度で高強度の鉄基焼結合金が得られる。
焼結時間は、焼結温度、鉄基焼結合金の仕様、生産性、コスト等を考慮しつつ０．１〜３時間さらには０．１〜２時間とするのが良い。
【００６１】
（２）焼結雰囲気は酸化防止雰囲気が良い。合金元素であるＭｎおよびＳｉは、Ｏとの親和力が極めて強く非常に酸化され易い元素である。特に本発明のようなＦｅＭＳ粉は、ＭｎおよびＳｉの単体よりも酸化物生成自由エネルギーが低く、加熱炉内の僅かなＯとも結合して、焼結体内部にＭｎおよびＳｉの酸化物を形成するおそれがある。このような酸化物の介在は、鉄基焼結合金の機械的性質を劣化させるので好ましくない。そこで、焼結雰囲気は、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、窒素ガス雰囲気等の酸化防止雰囲気が好ましい。
【００６２】
さらにそのような雰囲気中の残留酸素（酸素分圧）が問題となるときは、窒素ガスに水素ガス（低い露点（例えば、−３０℃以下）に精製された高純度水素ガス）を数体積％（例えば、全体を１００体積％としたときに２〜１０体積％）混合した還元雰囲気を採用しても良い。
【００６３】
水素ガスの使用が好ましくない場合には、本発明の焼結工程を酸素分圧が１０−１９Ｐａ以下（ＣＯ濃度で１００ｐｐｍ以下）に相当する極低酸素分圧の不活性ガス雰囲気内で行うとよい。焼結中にＦｅＭＳ粉と原料粉末に付着等したＯとが反応して複合酸化物などが形成されても、極低酸素分圧の不活性ガス雰囲気下では、その複合酸化物がさらに分解される。その結果、酸化物等が介在しない健全な組織の鉄基焼結合金が得られる。なお、極低酸素分圧の不活性ガス（Ｎ２ガス）雰囲気を実現する連続焼結炉は市販されている（関東冶金工業株式会社製オキシノン炉）。
【００６４】
（３）さらに焼結工程の加熱に続く冷却により焼入れを行うシンターハードニングを行ってもよい。焼結工程は、通常、Ａ１変態点（約７３０℃）以上の高い焼結温度（例えば、１０５０〜１３５０℃さらには１１００〜１３００℃）に加熱される（加熱工程）。ここで加熱された焼結体を焼結温度から室温付近まで（Ｍｓ点以下まで）急冷することで（冷却工程）、シンターハードニングがなされる。その際の冷却速度は、０．５〜３℃／秒が好ましい。この上下限は、その数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．５℃／秒、０．７℃／秒、２℃／秒および２．５℃／秒から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。冷却速度が大きい程、焼入れが確実になされて好ましいが、本発明の製造方法によれば、冷却速度が小さくても十分な焼入れがなされ得る。このため本発明によれば、急冷を行う強制冷却装置が必ずしも必要ではなく、設備的にも低コスト化が図られる。なお、このような傾向は、鉄基焼結合金がＣ、Ｍｎ、Ｓｉの他にＣｒおよびＭｏを含むときに顕著である。
【００６５】
《鉄基焼結合金》
（１）本発明の鉄基焼結合金は、その密度の高低を問わない。すなわち、従来の鉄基焼結合金のように、汎用的な成形圧力で成形した粉末成形体を焼結させた低密度鉄基焼結合金であっても良いし、上述した金型潤滑温間加圧成形法を用いて高圧成形した高密度粉末成形体を焼結させた高密度鉄基焼結合金であっても良い。いずれの場合であっても、ＦｅＭＳ粉を用いることで、鉄基焼結合金の機械的特性や寸法安定性の向上が図られ得る。
特に成形体密度比や焼結体密度比が９２％以上、９５％以上、９６％以上さらには９７％以上になると、２回成形２回焼結（２Ｐ２Ｓ）により得られる焼結体や鍛造焼結体さらには溶製材に匹敵するような高強度となって好ましい。
【００６６】
（２）ここで前記した特許文献７にもあるように、本発明者は、超高密度な粉末成形体（例えば、成形体密度比が９６％以上）を焼結させた場合、膨れ（ブリスター）を生じ易いことを見出している。特に、原料粉末中にＧｒ粉末などのＣを含む場合に、そのような膨れが発生し易い。このような膨れが発生すると、当然ながら焼結前後の寸法安定性が極端に崩れる。
【００６７】
この膨れは、原料粉末の粒子表面に付着していた水分や酸化物等が、焼結工程の加熱中に還元されたり分解されたりして発生した、Ｈ２Ｏ、ＣＯやＣＯ２等の様々なガスによって生じる。すなわち、このガスが、各構成粒子がぴったりと密着した状態にある焼結体内部の封孔に閉じ込められ、焼結工程の加熱中に膨張して、焼結体に膨れが発生したと考えられる。勿論、粉末成形体が従来のような低密度なら、原料粉末の粒子間にできた隙間からその発生したガスは外部へ放出されるため、上記のような膨れの発生は少ない。
【００６８】
もっとも本発明のようにＦｅＭＳ粉を強化粉末に用いた場合、ＦｅＭＳ粉中のＭｎやＳｉ（特にＳｉ）が酸素ゲッターとして機能し、焼結体の膨れを防止する。これはＭｎやＳｉが、ＣよりもＯとの親和力が強くて酸化物生成自由エネルギーが低いからである。
こうして本発明のようなＦｅＭＳ粉を用いれば、高密度成形した場合でも、寸法安定性に優れた鉄基焼結合金が得られることになる。
【００６９】
（３）本発明に係る鉄基焼結合金の金属組織は問わない。焼結工程後の冷却速度を調整したり、焼結工程とは別に熱処理を行ったりすることで、マルテンサイト組織、ベイナイト組織、パーライト組織、フェライト組織およびそれらの複合組織など、鉄基焼結合金の要求仕様に応じた組織とすればよい。鉄基焼結合金の仕様や組成に応じて、さらに焼鈍、焼準、時効、調質（焼き入れ、焼き戻し）、浸炭、窒化等の熱処理工程が施されても良い。
【００７０】
（４）本発明の鉄基焼結合金の形態や用途は問わない。本発明の鉄基焼結合金からなる鉄基焼結合金部材の一例を挙げると、自動車分野では、各種プーリー、変速機のシンクロハブ、エンジンのコンロッド、ハブスリーブ、スプロケット、リングギヤ、パーキングギヤ、ピニオンギヤ等がある。その他、サンギヤ、ドライブギヤ、ドリブンギヤ、リダクションギヤ等もある。
【実施例】
【００７１】
実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
《強化粉末の調製》
（１）Ｆｅ系粉末に配合する強化粉末として、表１に示す組成の異なる２種のＦｅＭＳ粉と、Ｃｕ粉（ヘガネスＡＢ社、ＤｉｓｔａｌｏｙＡＣｕ（Ｆｅ−１０％Ｃｕ）、粒径：２０〜１８０μｍ）を用意した。
先ず、ＦｅＭＳ粉の一つであるＦｅＭＳII粉（Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ粉末）は、Ａｒガス雰囲気中で溶製した配合組成がＦｅ−５０Ｍｎ−３０Ｓｉ（単位：質量％）の鋳塊（インゴット）を、大気中で粉砕したものである。次に、ＦｅＭＳ粉のもう一つであるＦｅＭＳIV粉（Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末）は、日本電工社製シリコマンガン（ＪＩＳ３号）を大気中で粉砕したものである。
【００７２】
いずれの粉末も、中央化工機製の振動ミルを用いて３０分間粉砕処理した。この粉砕処理したままの状態のものを、本明細書中および本明細書に添付した表および図中で「粉砕のまま」という。これらの粉砕粉をさらに篩い分けして、適宜、粒径が５μｍ未満（−５μｍ）などのように粒度の異なるＦｅＭＳ粉に分級した。ちなみに「粉砕のまま」の粒径は、後述する表２からもわかるように、４５μｍ未満（−４５μｍ）であった。
【００７３】
（２）表１から明らかなように、ＦｅＭＳII粉ではＭｎ／Ｓｉの組成が１．５であるのに対して、ＦｅＭＳIV粉ではＭｎ／Ｓｉの組成が４となっている。
また、同じ粉砕処理をした「粉砕のまま」のＦｅＭＳII粉とＦｅＭＳIV粉とについて、粒度分布を測定した結果を表２に示した。この粒度分布の測定は、日機装（株）製のマイクトロラック粒度分布測定装置（ＭＴ３０００II）を用いてレーザー回折・散乱法により測定した。表２中、Ｄ１０、Ｄ５０およびＤ９０に対応する数値は、それぞれ、測定した粉末粒子の１０％、５０％および９０％が含まれる粒径の最大値を示す。例えば、ＦｅＭＳIV粉について観ると、Ｄ９０の粒度は１１．５（μｍ）であるから、全体の９０％の粒子の粒径が１１．５μｍ以下であることを示す。ＦｅＭＳII粉とＦｅＭＳIV粉のＤ９０の値を比べると明らかなように、同じ粉砕処理を施したにも関わらず、ＦｅＭＳIV粉の方が全体の粒度が相当小さく、粉砕性（崩壊性）に優れることがわかる。
【００７４】
ＦｅＭＳII粉のＦｅ量はＦｅＭＳ粉全体を１００質量％として約１６．５％であるのに対して、ＦｅＭＳIV粉のＦｅ量は約２２．７％である。従って、Ｆｅの割合は、ＦｅＭＳIV粉の方がＦｅＭＳII粉よりも多い。にもかかわらず、ＦｅＭＳIV粉の方が粉砕性に優れていたのは、ＦｅＭＳII粉と異なり、ＦｅＭＳIV粉中にはＣが約２．３％も存在したためと思われる。
【００７５】
《試験片の製造》
〈試験例１：試料Ｎｏ．Ｅ４９３〜Ｅ５０２、Ｃ１およびＣ２〉
上記の強化粉末の他、Ｆｅ系粉末である純鉄粉（純Ｆｅ粉／ヘガネス社製ＡＳＣ１００．２９、粒径２０〜１８０μｍ）と、Ｃ系粉末である黒鉛（Ｇｒ）粉末（日本黒鉛社製ＪＣＰＢ、粒径は４５μｍ以下）を用意した。これら粉末と内部潤滑剤であるステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ．）を表３に示すように種々配合し、ボールミルで回転混合して種々の混合粉末（原料粉末）を調製した。
【００７６】
各種の混合粉末を用いて、密度および焼結前後の寸法変化を測定するための試験片（基礎試験片：φ２３ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）と、図１に示す形状の引張試験に供する試験片（引張試験片）を製造した。
具体的には先ず、各種混合粉末を成形用金型で５８８ＭＰａで加圧成形して、前記２種の試験片形状をもつ粉末成形体を得た（成形工程）。これら粉末成形体を連続焼結炉（関東冶金工業製オキシノン炉）を用いて、１１５０℃の窒素ガス雰囲気中でそれぞれ焼結させた（焼結工程）。均熱保持時間は３０分とし、焼結後の冷却速度は３０℃／ｍｉｎ（０．５℃／秒）とした。なお、焼結炉内のＣＯ濃度は、５０〜１００ｐｐｍ（酸素分圧に換算で１０−１９〜１０−２１Ｐａ相当）の極低酸素分圧雰囲気とした。
【００７７】
〈試験例２：試料Ｎｏ．Ｅ５０３〜Ｅ５２０〉
（１）試験例１の純鉄粉に代えて、成分組成がＦｅ−１．５％Ｃｒ−０．２％Ｍｏ（単位：質量％）の鉄合金粉（ＣｒＬ粉／ヘガネス社製ＡｓｔａｌｏｙＣｒＬ：粒径２０〜１８０μｍ）を用いて原料粉末を調製した。この際、内部潤滑剤は用いずに、各粉末を表４に示すように種々配合し、ボールミルで回転混合して種々の混合粉末（原料粉末）を調製した。この原料粉末を用いて、試験例１に示した２種の試験片と同形状な、粉末成形体および焼結体を製造した。
【００７８】
（２）ただし、本試験例では、粉末成形体を次のような金型潤滑温間成形法により成形した（成形工程）。
各金型のキャビティ内周面には予めＴｉＮコート処理を施し、その表面粗さを０．４Ｚとした。各金型はバンドヒータで予め１５０℃に加熱しておいた。加熱した金型の内周面に、高級脂肪酸系潤滑剤であるステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）を分散させた水溶液をスプレーガンにて１ｃｍ３／秒程度の割合で均一に塗布した（塗布工程）。これにより、各金型の内周面には約１μｍ程度のＬｉＳｔの被膜が形成された。
【００７９】
ここで用いた水溶液は、水に界面活性剤と消泡剤とを添加したものにＬｉＳｔを分散させたものである。界面活性剤には、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０を用いて、それぞれを水溶液全体（１００体積％）に対して１体積％ずつ添加した。消泡剤には、ＦＳアンチフォーム８０を用い、水溶液全体（１００体積％）に対して０．２体積％添加した。ＬｉＳｔには、融点が約２２５℃で、平均粒径が２０μｍのものを用いた。その分散量は上記水溶液１００ｃｍ３に対して２５ｇとした。ＬｉＳｔを分散させた水溶液をさらにボールミル式粉砕装置で微細化処理（テフロンコート鋼球（テフロンは登録商標）：１００時間）した。こうして得られた原液を２０倍に希釈して、最終濃度１％の水溶液を上記塗布工程に供した。
【００８０】
ＬｉＳｔの均一な被膜が内面に形成された各金型のキャビティへ前述した各種原料粉末を自然充填した（充填工程）。原料粉末は、金型と同温の１５０℃に乾燥機で予め加熱しておいた。
金型に充填された各原料粉末を７８４ＭＰａで成形して粉末成形体を得た（温間加圧成形工程）。いずれの粉末成形体も、金型の内面にかじり等を生じることはなく、低い抜出力で金型から容易に取出すことができた。
（３）こうして得られた粉末成形体を試験例１と同様に焼結させた。得られた各焼結体に対して、さらに大気中で２００℃×１時間の焼鈍処理を施した（焼鈍工程）。
【００８１】
〈試験例３：試料Ｎｏ．Ｅ５２１〜Ｅ５２９〉
試験例２の鉄合金粉（ＣｒＬ粉）に代えて、成分組成がＦｅ−３％Ｃｒ−０．５％Ｍｏ（単位：質量％）の鉄合金粉（ＣｒＭ粉／ヘガネス社製ＡｓｔａｌｏｙＣｒＭ：粒径２０〜１８０μｍ）を用いて原料粉末を調製した。この場合も内部潤滑剤は用いずに、各粉末を表５に示すように種々配合した原料粉末を用いて、試験例２と同様な金型潤滑温間加圧成形法により成形した（成形工程）。さらに、試験例２と同様な焼結工程および焼鈍工程を行った。こうして表５に示す各種の粉末成形体および焼結体を製造した。
【００８２】
《測定》
（１）上記の各試験例で製造した基礎試験片を用いて、粉末成形体の密度（Ｇ．Ｄ）および焼結体の密度（Ｓ．Ｄ）と、焼結前後の寸法変化（外径変化：ΔＤ）とを求めた。
【００８３】
（２）上記の各試験例で製造した引張試験片を用いて引張試験を行い、引張強さ、０．２％耐力および伸びを求めた。また、引張試験片の側面の硬さを、ビッカース硬さ計により荷重３０ｋｇで測定した。
こうして得られた各試験片の測定結果を、試験例１については表３および図２〜５に、試験例２については表４および図６〜９に、試験例３については表５および図１０〜１３に示した。
【００８４】
《評価》
〈試験例１〉
（１）寸法変化
表３および図２からわかるように、寸法変化はＦｅＭＳ粉が少ないほど、また、その粒度が小さいほど小さかった。特に粒径が５μｍ以下の細かなＦｅＭＳIV粉を用いた場合、従来のＣｕ粉やＦｅＭＳII粉を用いた場合と同程度の寸法変化となった。
【００８５】
（２）かたさ
表３および図３からわかるように、硬さはＦｅＭＳ粉が増加するほど大きくなったが、粒度による相違はほとんどなかった。また、ＦｅＭＳIV粉を用いた場合、従来のＣｕ粉やＦｅＭＳII粉を用いた場合よりも硬さが増加した。
【００８６】
（３）引張強さ
表３および図４からわかるように、引張強さはＦｅＭＳ粉が増加するほど、また、その粒度が小さいほど大きくなった。また、同じ配合量なら、Ｃｕ粉よりもＦｅＭＳ粉の方が引張強さが大きくなった。特にＦｅＭＳIV粉（−５μｍ）を用いた場合、Ｃｕ粉を用いた場合よりも引張強さが約２０％向上した。
さらに、ＦｅＭＳ粉を用いた試料では、ＦｅＭＳ粉量が１．５〜２質量％にかけて引張強さが急に大きくなり、逆に、ＦｅＭＳ粉量が２．５質量％以上では引張強さの増加が鈍った。
【００８７】
（４）伸び
表３および図５からわかるように、伸びはＦｅＭＳ粉が少ないほど、また、その粒度が小さいほど大きくなった。また、同じ配合量なら、Ｃｕ粉よりもＦｅＭＳ粉の方が伸びが大きくなった。さらに、ＦｅＭＳ粉を用いた試料では、ＦｅＭＳ粉量が１．５〜２質量％にかけて引張強さが急に大きくなり、逆に、ＦｅＭＳ粉量が２．５質量％以上では引張強さの増加が鈍った。
【００８８】
（５）以上の結果から、ＦｅＭＳIV粉、特にその微粉（−５μｍ）を用いた場合、従来のＣｕ粉等を用いた場合と同程度の寸法変化、硬さおよび伸びを有する一方、引張強さは著しく増加することが明らかとなった。
逆にいえば、従来のＣｕ粉の配合量よりもＦｅＭＳIV粉の配合量を少なくしても、Ｃｕ粉を用いた場合よりも高い強度が得られることがわかった。しかもその場合、硬さをほとんど変えずに、寸法変化はより小さく、伸びはより大きくなって、非常に好ましい結果となることが確認された。
【００８９】
ＦｅＭＳIV粉はそもそも、Ｃｕ粉やＦｅＭＳII粉よりも原料コストが安価であり、しかも、その配合量を減少させつつも、従来の鉄基焼結合金と同等以上の高い特性が得られるので、鉄基焼結合金の製造コストを著しく低減し得る。
【００９０】
〈試験例２〉
（１）寸法変化
表４および図６からわかるように、寸法変化はＦｅＭＳ粉の粒径やＧｒ量に依らず、±０．１程度で安定していた。特に、ＦｅＭＳIV粉（−５μｍ）を用いた場合、Ｇｒ量に関わらず寸法変化が±０．０５程度で非常に安定していた。
【００９１】
（２）かたさ
表４および図７からわかるように、硬さはＦｅＭＳ粉量が増加するほど大きくなったが、粒度やＧｒ量による相違は少なかった。
【００９２】
（３）引張強さ
表４および図８からわかるように、ＦｅＭＳIV粉量が１．５質量％までは、ＦｅＭＳIV粉が増加するほど引張強さも増加したが、ＦｅＭＳIV粉が１．５質量％以上に増えると引張強さは減少する傾向を示した。また、引張強さは、ＦｅＭＳIV粉の粒度が小さいほど大きくなる傾向にあった。またいずれの場合でも、ＦｅＭＳIV粉量が１．０質量％を超えると、鉄基焼結合金の引張強さは１０００ＭＰａを超えた。
【００９３】
（４）伸び
表４および図９からわかるように、伸びはＦｅＭＳIV粉が少ないほど大きくなった。また、伸びはＧｒ量が多いほど大きくなったが、ＦｅＭＳIV粉の粒度の影響はほとんどなかった。
【００９４】
（５）以上の結果から、本試験例に係るＦｅＭＳIV粉の微粉（−５μｍ）を用いた鉄基焼結合金は、焼結前後で寸法変化をほとんど生じさせることなく十分な硬さをもつと共に、非常に大きな引張強さおよび伸びを示すことがわかった。
このように各特性に優れる鉄基焼結合金が、１〜１．５質量％程度のＦｅＭＳIV粉を配合することで得られたことから、超高圧成形してなる鉄基焼結合金についても、試験例１の場合と同様に、製造コストを著しく低減し得ることがわかった。
【００９５】
〈試験例３〉
（１）寸法変化
表５および図１０からわかるように、寸法変化はＦｅＭＳ粉の配合量や粒径に依らず、±０．１程度で非常に安定していた。
【００９６】
（２）かたさ
表５および図１１からわかるように、硬さはＦｅＭＳ粉量が増加するほど大きくなったが、ＦｅＭＳIV粉量が１質量％を超えるとほとんど増加しなくなった。また、粒度に依る硬さの変化はほとんどなかった。
【００９７】
（３）引張強さ
表５および図１２からわかるように、引張強さは硬さと同様な傾向を示した。すなわち、引張強さはＦｅＭＳ粉量が増加するほど大きくなったが、ＦｅＭＳIV粉量が１質量％を超えるとほとんど増加しなくなった。
ただし、硬さと異なり、粒度が小さいほど、引張強さは大きくなった。そしていずれの場合でも引張強さは１０００ＭＰａを超えたが、ＦｅＭＳIV粉の微粉を用いた場合は特に引張強さが１３００ＭＰａを超える超高強度となった。
【００９８】
（４）伸び
表５および図１３からわかるように、伸びはＦｅＭＳIV粉が少ないほど大きくなったが、ほぼ１％程度で安定していた。そしてわずかながら、ＦｅＭＳIV粉の粒度が小さい方が大きな伸びが得られた。
【００９９】
（５）以上の結果から、本試験例に係るＦｅＭＳIV粉を用いた鉄基焼結合金は、焼結前後で寸法変化をほとんど生じさせることなく十分な硬さをもつと共に、非常に大きな引張強さを示すことがわかった。特にＦｅＭＳIV粉の微粉（−５μｍ）を用いた鉄基焼結合金は、いずれの特性も優れた結果となった。従って、本試験例においても、試験例２の場合と同様に、超高圧成形してなる鉄基焼結合金について製造コストを著しく低減し得る。
【０１００】
【表１】
2010133016.tif 000003
【０１０１】
【表２】
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【０１０２】
【表３】
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【０１０３】
【表４】
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【０１０４】
【表５】
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【０１０５】
《強化粉末の調製》
（１）Ｆｅ系粉末に配合する強化粉末として、表６に示すＦｅＭＳ粉（ＦｅＭＳＣII粉）と、Ｃｕ粉（ヘガネスＡＢ社、ＤｉｓｔａｌｏｙＡＣｕ（Ｆｅ−１０％Ｃｕ）、粒径：２０〜１８０μｍ）を用意した。
ＦｅＭＳＣII粉（Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃ粉末）は、日本電工社製シリコマンガン（ＪＩＳ１号）を大気中で粉砕したものである。このＦｅＭＳ粉は、表１に示すＦｅＭＳIV粉と比較して、Ｍｎ、ＳｉおよびＯの含有量が多く、Ｃの含有量が少ない。また、Ｍｎ／Ｓｉの組成が４となっている。
【０１０６】
いずれの粉末も、中央化工機製の振動ミルを用いて３０分間粉砕処理した。この粉砕処理したままの状態のものを、本明細書中および本明細書に添付した表中で「粉砕のまま」または「ａｓＲ」という。これらの粉砕粉をさらに篩い分けして、適宜、粒径が５μｍ未満（−５μｍ）などのように粒度の異なるＦｅＭＳ粉に分級した。ちなみに「粉砕のまま」の粒径は、後述する表７からもわかるように、４５μｍ未満（−４５μｍ）であった。
【０１０７】
（２）同じ粉砕処理をした「粉砕のまま」のＦｅＭＳＣII粉について、前述の方法で粒度分布を測定した結果を表７に示した。ＦｅＭＳＣII粉のＤ９０の粒度は７．９（μｍ）であるから、全体の９０％の粒子の粒径が７．９μｍ以下であることを示す。すなわち、ＦｅＭＳＣII粉の粒度は相当小さく、粉砕性（崩壊性）に優れることがわかった。これは、ＦｅＭＳＣII粉のＦｅ量が約１５．２％で少なく、また、Ｃが約２％も存在したためと思われる。
【０１０８】
《試験片の製造》
〈試験例４：試料Ｎｏ．Ｅ５９９、Ｅ６１０、Ｅ６５７、Ｅ６０７およびＥ６０９〉
上記の強化粉末（ＦｅＭＳＣII粉またはＣｕ粉末）の他、Ｆｅ系粉末である純鉄粉（純Ｆｅ粉／ヘガネス社製ＡＳＣ１００．２９、粒径２０〜１８０μｍ）と、Ｃ系粉末である黒鉛（Ｇｒ）粉末（日本黒鉛社製ＪＣＰＢ、粒径は４５μｍ以下）を用意した。これら粉末を表８Ａおよび表８Ｂに示すように種々配合し、ボールミルで回転混合して種々の混合粉末（原料粉末）を調製した。内部潤滑剤は用いなかった。
【０１０９】
各種の混合粉末を用いて、密度および焼結前後の寸法変化を測定するための試験片（基礎試験片：φ２３ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）と、図１に示す形状の引張試験に供する試験片（引張試験片）を製造した。
具体的には先ず、各種混合粉末を〈試験例２〉で説明した金型潤滑温間成形法により１５０℃で５８８ＭＰａで加圧成形して、前記２種の試験片形状をもつ粉末成形体を得た（温間加圧成形工程）。これら粉末成形体を連続焼結炉（関東冶金工業製オキシノン炉）を用いて、窒素ガス雰囲気中にて９００〜１１５０℃の範囲から選ばれる所定の温度で、それぞれ焼結させた（焼結工程）。均熱保持時間は３０分とし、焼結後の冷却速度は３０℃／ｍｉｎ（０．５℃／秒）とした。なお、焼結炉内のＣＯ濃度は、５０〜１００ｐｐｍ（酸素分圧に換算で１０−１９〜１０−２１Ｐａ相当）の極低酸素分圧雰囲気とした。
【０１１０】
〈試験例５：試料Ｎｏ．Ｅ６２８〜Ｅ６３４、Ｅ６４０、Ｅ６４１、Ｅ６４３およびＥ６４５〉
成分組成が異なる種々のＦｅ系粉末を用いて原料粉末を調製した。この際、内部潤滑剤は用いずに、各粉末を表９に示すように種々配合し、ボールミルで回転混合して種々の混合粉末（原料粉末）を調製した。使用したＦｅ系粉末の成分組成（単位：質量％）を以下に順に示す。
【０１１１】
ＤｉｓｔａｌｏｙＡＥ：Ｆｅ−４Ｎｉ−１．５％Ｃｕ−０．５％Ｍｏ（粒径２０〜１８０μｍ）、ＤｉｓｔａｌｏｙＨＰ−１：Ｆｅ−４Ｎｉ−２％Ｃｕ−１．５％Ｍｏ（粒径２０〜１８０μｍ）、ＡｓｔａｌｏｙＣｒＬ：Ｆｅ−１．５％Ｃｒ−０．２％Ｍｏ（粒径２０〜１８０μｍ）、ＡｓｔａｌｏｙＣｒＭ：Ｆｅ−３％Ｃｒ−０．５％Ｍｏ（粒径２０〜１８０μｍ）、ＡＳＣ１００．２９：純鉄（粒径２０〜１８０μｍ、またはこれを−６３μｍに分級）。いずれもヘガネス社製。
【０１１２】
各種の混合粉末を用いて、密度および焼結前後の寸法変化を測定するための試験片（基礎試験片：φ２３ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）と、図１に示す形状の引張試験に供する試験片（引張試験片）を製造した。
具体的には先ず、各種混合粉末を〈試験例２〉で説明した金型潤滑温間成形法により加圧成形して、前記２種の試験片形状をもつ粉末成形体を得た（温間加圧成形工程）。加圧成形は、１５０℃で３９２ＭＰａ、５８８ＭＰａ、７８４ＭＰａまたは１１７６ＭＰａで行った。
これら粉末成形体を、１１８０℃でそれぞれ焼結させた（焼結工程）。このとき、均熱保持時間は４５分とし、焼結後の冷却速度は１００℃／分とした。なお、焼結炉内は、窒素ガスに水素ガスを混合した還元雰囲気（混合割合：Ｎ２−１０体積％Ｈ２，露点：−３０℃以下）とした。
得られた各焼結体に対して、さらに大気中で２００℃×１時間の焼鈍処理を施した（焼鈍工程）。
【０１１３】
〈試験例６：試料Ｎｏ．Ｅ８７７、Ｅ８７９およびＥ８８１〉
上記の強化粉末（ＦｅＭＳＣII粉またはＣｕ粉末）の他、Ｆｅ系粉末である純鉄粉（純Ｆｅ粉／ヘガネス社製ＡＳＣ１００．２９、粒径２０〜１８０μｍ）と、Ｃ系粉末である黒鉛（Ｇｒ）粉末（日本黒鉛社製ＪＣＰＢ、粒径は４５μｍ以下）を用意した。ＦｅＭＳＣII粉は、−５μｍに分級して用いた。これら粉末と内部潤滑剤であるステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ．）を表１０に示すように種々配合し、ボールミルで回転混合して種々の混合粉末（原料粉末）を調製した。
【０１１４】
各種の混合粉末を用いて、密度および焼結前後の寸法変化を測定するための試験片（基礎試験片：φ２３ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）と、図１に示す形状の引張試験に供する試験片（引張試験片）を製造した。
具体的には先ず、各種混合粉末を成形用金型を用いて所定の成形圧力で加圧成形して、前記２種の試験片形状をもつ粉末成形体を得た（成形工程）。このとき、内部潤滑剤の量が０．４質量％の原料粉末に対しては成型用金型を８０℃に加熱して温間成形を行い、０．８質量％の原料粉末に対しては室温成形を行った。これら粉末成形体を、１１５０℃でそれぞれ焼結させた（焼結工程）。均熱保持時間は１５分とし、焼結後の冷却速度は３０℃／ｍｉｎ（０．５℃／秒）とした。なお、焼結炉内は、窒素ガスに水素ガスを混合した還元雰囲気（混合割合：Ｎ２−３体積％Ｈ２，露点：−３０℃以下）とした。
【０１１５】
《測定》
試験例４〜６で製造した基礎試験片を用いて、粉末成形体の密度（Ｇ．Ｄ）および焼結体の密度（Ｓ．Ｄ）と、焼結前後の寸法変化（外径変化：ΔＤ）とを求めた。また、試験例４〜６で製造した引張試験片を用いて引張試験を行い、引張強さおよび伸びを求めた。また、引張試験片の側面の硬さを、ビッカース硬さ計により荷重３０ｋｇで測定した。
こうして得られた各試験片の測定結果を、試験例４については表８Ａ、表８Ｂ（両者を併せて単に「表８」という）、図１４および図１５に、試験例５については表９に、試験例６については表１０に示した。
【０１１６】
《評価》
〈試験例４〉
（１）寸法変化
表８からわかるように、１１５０℃よりも低温で焼結しても、寸法変化が大きく悪化することはなかった。用いる原料粉末の粒度に応じて最適な焼結温度を選定することで、寸法変化を抑制できることができることがわかった。
【０１１７】
（２）硬さおよび引張強さ
いずれの試験片も、焼結温度が高いほど、焼結体の硬さおよび引張強さは増加した。
図１４からわかるように、強化粉末としてＦｅＭＳＣII粉を用いることで、低い焼結温度であっても、十分な強度を有する焼結体が得られた。Ｅ６１０のようなＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系では、銅の融点以上の焼結温度（たとえば１０８５℃以上）でないと、引張強さが５００ＭＰａを超える十分な強度をもつ焼結体が得られない。しかし、強化粉末としてＦｅＭＳＣII粉を用いると、原料粉末の粒径によっては、９５０℃の低温焼結であっても、高強度な焼結体が得られた。
具体的には、−４５μｍに分級したＦｅＭＳＣII粉を用いて作製した試料Ｅ６５７は、１０５０℃以上で焼結することで５００ＭＰａを超える引張強さを示す焼結体となった。−５μｍに分級したＦｅＭＳＣII粉を用いて作製した試料Ｅ６０７は、１０００℃を超える温度で焼結すれば５００ＭＰａを超える引張強さを示す焼結体が得られることが予測できた。さらに、−６３μｍに分級した鉄系粉末とともに−５μｍに分級したＦｅＭＳＣII粉を用いて作製した試料Ｅ６０９は、９５０℃以上で焼結することで５００ＭＰａを超える引張強さを示す焼結体となった。
【０１１８】
（３）伸び
図１５からわかるように、いずれの試験片も、２％以上の伸びを示した。強化粉末としてＦｅＭＳＣIIを用いた場合には、１０５０℃付近で伸びは最も小さくなり、いずれも２〜２．５％程度であった。その温度よりも高い温度または低い温度で焼結するほど、伸びは向上したが、鉄系粉末およびＦｅＭＳＣII粉の粒度が小さい方が伸びの上昇割合が大きい傾向にあった。
【０１１９】
（４）以上の結果から、所定の強化粉末の粒度を微細にすることで、焼結温度を低くできることが明らかとなった。この際、鉄系粉末の粒度も微細にすることで、低温の焼結であっても高強度の鉄基焼結合金が得られることが確認された。
また、焼結温度を低温にしても、寸法変化および伸びなどの他の特性が悪化することが無いことがわかった。
【０１２０】
〈試験例５〉
（１）寸法変化
成形圧力を１１７６ＭＰａとしたことで、７．６ｇ／ｃｍ３程度の高密度材を作製することができた。
また、表９からわかるように、ＦｅＭＳＣII粉を用いて作製した場合の寸法変化は、低い成形圧力ではΔＤの値が大きくなるような原料粉末であっても、成形圧力を高くすることで、±０．２％程度で安定した。
【０１２１】
（２）硬さおよび引張強さ
表９からわかるように、Ｃｕを含まない試験片であっても、ＣｕおよびＮｉを含む試験片に匹敵する硬さおよび引張強さが得られた。特に、試料Ｎｏ．Ｅ６３４は、ＣｕおよびＮｉを含む試料を上回る硬さおよび引張強さを示した。
【０１２２】
（３）伸び
表９からわかるように、伸びは、成形圧力が高くなるほど大きくなった。
【０１２３】
（４）以上の結果から、所定の強化粉末を含む原料粉末を超高圧成形してなる鉄基焼結合金についても、シンターハードニング処理により高強度化が可能であることが明らかとなった。そして、ＣｕおよびＮｉを含有する鉄基焼結合金に匹敵する強度をもつ焼結体を低コストで製造できることがわかった。
【０１２４】
〈試験例６〉
試験例６では、原料粉末の配合、成形条件、焼結温度、焼結雰囲気などを、高効率化、低コスト化などを目的としたより実用的な製造条件に設定し、本発明の鉄基焼結合金（Ｅ８７７およびＥ８７９）を製造した。
いずれの試料も、±０．２％程度の安定した寸法変化であった。また、成形圧力５８８ＭＰａで成形して得られた試料を比較した場合、Ｃｕを含まないＥ８７７およびＥ８７９は、Ｃｕを含むＥ８８１よりも、硬さ、引張強さおよび伸びのいずれも優れた値を示した。Ｅ８７７およびＥ８７９の試料は、さらに成形圧力を高めることで、高強度化された。
【０１２５】
なお、試験例１〜５に基づく各評価から、試験例６の製造条件において、可能な範囲で焼結温度を低めたり、さらにシンターハードニングを行ったりすることで、製造工程の省エネルギー化、鉄基焼結合金のさらなる高強度化、などの実現が可能となることがわかった。
つまり、実用的な製造条件で作製しても、高強度の鉄基焼結合金が得られることがわかった。
【０１２６】
【表６】
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【０１２７】
【表７】
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【０１２８】
【表８Ａ】
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【０１２９】
【表８Ｂ】
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【０１３０】
【表９】
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【０１３１】
【表１０】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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