(57)【要約】【課題】磁性結晶粒子の粒径を微細化および粒径の分散を低減させて、良好なＳＮＲ特性を有し、高密度記録が可能な磁気記録媒体を得る。【解決手段】基板上に下地層、磁気記録層および保護層を設けた磁気記録媒体の下地層としてＣｕ層とこのＣｕ層に窒素を堆積させた窒素堆積層とを備え、この下地層上に磁気記録層を形成することにより、磁気記録層の磁性結晶粒子の粒径を微細化するとともに粒径の分散を低減させ、良好なＳＮＲ特性を有し、高密度記録に適した磁気記録媒体を得る。【選択図】図１
2010153030.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、
前記基板上に形成された軟磁気特性を示す軟磁性下地層と、
前記軟磁性下地層上に形成され、Ｃｕからなる結晶性の粒径制御下地層と、この粒径制御下地層の表面に形成された窒素堆積層とを備えた下地層と、
前記下地層上に形成された磁気記録層と、
前記磁気記録層上に形成された保護層と
を具備し、
前記粒径制御下地層が、平均結晶粒径が５０ｎｍ以上の粒径制御層結晶粒子を有し、
前記窒素堆積層が平均の面密度で１×１０１７個／ｍ２（１×１０１３個／ｃｍ２）以上、１×１０１９個／ｍ２（１×１０１５個／ｃｍ２）以下の窒素原子を有していることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記粒径制御下地層はＣｕからなる粒径制御層結晶粒子を有し、前記磁気記録層は前記粒径制御層結晶粒子１個に対し複数個の磁性結晶粒子を平均の面密度１×１０１６個／ｍ２（１×１０１２個／ｃｍ２）以上、８×１０１６個／ｍ２（８×１０１２個／ｃｍ２）以下の範囲で有していることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記磁気記録層は、膜面内で実質的に正方格子状に配列した磁性結晶粒子を有している
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記磁気記録層は、磁性結晶粒子とこの磁性結晶粒子を取り囲む粒界領域とを備えたグラニュラ構造を有していることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記
録媒体。
【請求項５】
前記磁気記録層は、Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｐｔ，Ｆｅ−ＰｔおよびＦｅ−Ｐｄから選ばれる少なくとも一種の合金を主成分とする磁性結晶粒子と、酸化物および炭化物から選ばれる少なくとも一種の化合物を主成分とする粒界領域とを有していることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
前記磁気記録層と前記窒素堆積層を備えた前記粒径制御下地層との間に、少なくとも一層の中間下地層を設けたことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
前記中間下地層のうち少なくとも一層は、非磁性結晶粒子と、この非磁性結晶粒子を取り囲む粒界領域とを備えたグラニュラ構造を有することを特徴とする請求項６記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
前記グラニュラ構造を持つ中間下地層中の前記非磁性結晶粒子が、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ａｇ，Ｃｕ，ＲｕおよびＲｈのうち少なくとも一種の元素を有し、前記粒界領域が酸化物、炭化物のうち少なくとも一種の化合物を有することを特徴とする請求項７記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
前記粒径制御下地層と前記軟磁性下地層との間に、ＮｉＡｌ，ＭｎＡｌ，ＭｇＯ，ＮｉＯ，ＴｉＮ，ＳｉおよびＧｅから選ばれる少なくとも一種を含む配向制御用下地層を設けたことを特徴とする請求項１〜８のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】
基板上に軟磁気特性を示す軟磁性下地層を形成する軟磁性下地層形成工程と、
前記軟磁性下地層上に平均粒径５０ｎｍ以上の結晶粒子を備えたＣｕからなる粒径制御下地層を形成する粒径制御下地層形成工程と、
前記粒径制御下地層の表面に平均の面密度で１×１０１７個／ｍ２（１×１０１３個／ｃｍ２）以上、１×１０１９個／ｍ２（１×１０１５個／ｃｍ２）以下の窒素原子の窒素堆積層を形成する窒素堆積工程と、
前記窒素堆積層が形成された前記粒径制御下地層を有する前記基板に磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と
を備えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１１】
前記窒素堆積工程は、前記粒径制御下地層の表面を窒素イオン、窒素ラジカルまたはＮＨ４雰囲気中に曝露することで前記窒素原子を堆積させることを特徴とする請求項１０に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１２】
前記磁気記録層形成工程は、前記磁気記録層の膜面内で実質的に正方格子状に配列した磁性結晶粒子を有する磁気記録層を形成することを特徴とする請求項１０または請求項１１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１３】
前記磁気記録層形成工程は、前記磁気記録層中に磁性結晶粒子を平均の面密度で１×１０１６個／ｍ２（１×１０１２個／ｃｍ２）以上、８×１０１６個／ｍ２（８×１０１２個／ｃｍ２）以下の範囲で形成することを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１４】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体を駆動する記録媒体駆動機構と、情報を前記磁気記録媒体に記録し再生する記録再生ヘッドと、前記記録再生ヘッド駆動するヘッド駆動機構と、記録信号および再生信号を処理する記録再生信号処理システムとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
【請求項１５】
前記記録再生ヘッドが単磁極構造を有することを特徴とする請求項１４に記載の磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体およびその製造方法、並びにこの磁気記録媒体を使用した磁気記録再生装置に関し、特に高密度記録に適した磁気記録媒体およびその製造方法、並びにこの磁気記録媒体を使用したハードティスク装置などの磁気記録再生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置（ＨＤＤ）は、情報の記録再生を行う磁気記憶装置として大容量の記録ができ低コストであることに加え、データのアクセスが速く、データ保持の信頼性が高いなどの多くの利点を有することから、コンピュータを中心とした利用から、徐々にその利用範囲が広がっており、家庭用ビデオデッキ、オーディオ機器や車載ナビゲーションシステムなど、様々な分野でも利用されるようになってきた。ＨＤＤの利用範囲がこうして広がるにつれ、ＨＤＤの記憶容量の大容量化への要求が高まり、これに応えて磁気記録媒体の記録密度を高密度化することによる大容量化が急激に進められた。
【０００３】
ＨＤＤににおける磁気記録媒体の記録密度を高めたことにより、記録ビットサイズの微細化が進み、磁性層の磁化反転単位の径は非常に小さくなった。この結果、情報記録された磁化の熱ゆらぎ効果により熱的に消去され、記録再生特性が劣化する現象が顕著にみられるようになった。このため、記録磁化の熱的な安定性の確保が重要な課題となってきた。また他方で高記録密度化により磁気記録媒体における記録ビットサイズの微細化が進められた結果、記録ビット間の境界領域で発生するノイズが、信号対雑音比に大きな影響を及ぼすようになってきた。このため、高記録密度化のためには、磁気記録媒体における記録磁化の熱的な安定性を確保する一方で、高記録密度における磁気記録媒体の低ノイズ化を図ることが必要となっている。
【０００４】
磁気記録媒体のノイズを低減する方法として、従来は磁気記録媒体の記録層を構成する磁性層の磁性結晶粒子の微細化が一般に行なわれてきた。磁気記録媒体の記録層として現在広く用いられているＣｏＣｒ系の磁性層を例にとると、この磁性層にＴａやＢを微量添加する方法（特許文献１，２）や、あるいは適当な温度で熱処理して粒界に非磁性Ｃｒを析出させる方法（特許文献３，４）により、磁性層の磁性結晶粒子の微細化がなされてきた。このほか、近年では記録層にＳｉＯｘなどの酸化物を添加し、これらの化合物を結晶粒界に析出させることにより、磁性結晶粒子が結晶粒界領域によって取り囲まれた、いわゆるグラニュラ構造を持つ磁気記録層を形成する方法（特許文献５，６）も用いられてきた。
【０００５】
しかし、これらの方法は、主に材料の組み合わせやその組成、成膜条件のみによって磁性層の磁性結晶粒子の平均結晶粒子径や粒界領域を制御するものであるため、磁性層や下地層の結晶粒子生成の際の核生成過程までさかのぼって制御することは困難である。このため、これらの方法を用いて下地層の結晶粒子をこれまでよりもさらに微細化した場合には、下地層結晶粒子の結晶性や配向性が低下し、これが磁性結晶粒子の形成に影響を及ぼし、この方法で磁性層の磁性結晶粒子を微細化したものは、結晶粒径や粒界領域幅に広い分布が生じるという問題を有することがわかった。実際に平均結晶粒径を５ｎｍ以下に微細化させた磁気記録媒体を作製してみると、微細で熱揺らぎに対して不安定な粒径の粒子の割合が多いため、熱揺らぎ耐性が著しく低下したものとなり、こうして作製した磁気記録媒体では、記録磁化の熱的な安定性を確保し、高記録密度化を達成することはできないことがわかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−１５４３２１号公報
【特許文献２】特開２００３−３３８０２９号公報
【特許文献３】特開平３−２３５２１８号公報
【特許文献４】特開平６−２５９７６４号公報
【特許文献５】特開平１０−９２６３７号公報
【特許文献６】特開２００１−５６９２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このように、磁気記録媒体の高記録密度化のためには、磁気記録媒体における記録磁化の熱的な安定性を確保するとともに、高記録密度における磁気記録媒体の低ノイズ化を図ることが必要となっている。従って磁気記録媒体の記録層を構成する磁性層の平均結晶粒径を微細化して磁気記録媒体を低ノイズ化するとともに、結晶粒径をよく揃えることにより、結晶粒径の分散を小さくし、熱揺らぎを生じる微小粒子を含まないようにすることよって熱的な安定性を得ることが、高記録密度化を進めるために解決すべき課題である。
【０００８】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、磁性結晶粒子の平均粒径を微細化すると共に、磁性結晶粒子の粒径の分散を小さくすることにより、良好な信号対ノイズ比（ＳＮＲ）特性を有し、熱的に安定で高密度記録が可能な磁気記録媒体およびその製造方法、並びにこの磁気記録媒体を用いた磁気記録装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記した課題に対しその解決を得るために種々検討を重ねた結果、Ｃｕからなる金属膜の上に薄く窒素堆積層を形成させた下地層を用いると、磁気記録層の平均結晶粒径を微細化でき、その分散を低減できることを見出し、さらに研究を進めた結果、上記解決手段を得ることができ、本発明に到達することができた。
【００１０】
本発明の磁気記録媒体は、基板と、この基板上に形成された軟磁気特性を示す軟磁性下地層と、この軟磁性下地層上に形成され、Ｃｕからなる結晶性の粒径制御下地層と、この粒径制御下地層の表面に形成された窒素堆積層とを備えた下地層と、下地層上に形成された磁気記録層と、磁気記録層上に形成された保護層とを具備し、粒径制御下地層が、平均結晶粒径が５０ｎｍ以上の粒径制御層結晶粒子を有し、窒素堆積層が平均の面密度で１×１０１７個／ｍ２（１×１０１３個／ｃｍ２）以上、１×１０１９個／ｍ２（１×１０１５個／ｃｍ２）以下の窒素原子を有していることを特徴とする。
【００１１】
また本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基板上に軟磁気特性を示す軟磁性下地層を形成する軟磁性下地層形成工程と、この軟磁性下地層上に平均粒径５０ｎｍ以上の結晶粒子を備えたＣｕからなる粒径制御下地層を形成する粒径制御下地層形成工程と、この粒径制御下地層の表面に平均の面密度で１×１０１７個／ｍ２（１×１０１３個／ｃｍ２）以上、１×１０１９個／ｍ２（１×１０１５個／ｃｍ２）以下の窒素原子の窒素堆積層を形成する窒素堆積工程と、窒素堆積層が形成された粒径制御下地層を有する基板に磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程とを備えたことを特徴とする。
【００１２】
さらに本発明の磁気記録再生装置は、上記した磁気記録媒体と、磁気記録媒体を駆動する記録媒体駆動機構と、情報を磁気記録媒体に記録し再生する記録再生ヘッドと、記録再生ヘッド駆動するヘッド駆動機構と、記録信号および再生信号を処理する記録再生信号処理システムとを具備することを特徴とする。
【００１３】
本発明では、磁性微粒子を微細化する際に、下地層に用いるＣｕからなる金属膜の結晶粒子を微細化することを必要としていない。このため、本発明では、磁性微粒子を微細化する際に下地層の結晶性が低下するという従来の磁性微粒子の微細化方法における問題点を回避することができ、その結果、磁気記録媒体の記録・再生特性を向上させることができることがわかった。なお本発明において、Ｃｕからなる粒径制御下地層には、その作用効果の得られる範囲内て、他の元素を含有させることができる。
【００１４】
このようにして、Ｃｕからなる金属膜に窒素を堆積させた下地層を用いることにより、磁気記録層の結晶粒径が微細化される本発明の機構についてはまだ明らかになっていないが、その機構を検討する手掛かりとして、２件の論文を取り上げ、これらと本発明とのとの比較について簡単に触れておく。
【００１５】
Surface Science Vol.523 pp.189-198の論文には、バルクの単結晶Ｃｕの表面を１０−９Ｐａの超高真空中で清浄化処理をした後、窒素原子を吸着させると、その表面には窒素吸着領域と、窒素が吸着していないＣｕからなる金属膜領域とが交互に規則的に配列した配列表面構造が生じることが示されている。
【００１６】
またMaterials Science and Engineering Vol.B96 pp.169-177には、バルク単結晶Ｃｕの清浄表面に現れる応力の相互作用により自己組織化された構造として、このような単結晶Ｃｕ表面の窒素原子の規則配列が説明されている。
【００１７】
これらの論文と本発明とを比較してみると、本発明の磁気記録媒体では、Ｃｕはバルクの単結晶でなく薄膜を用いているため、バルクの単結晶のＣｕとは表面の応力状態などが全く異っている。このため、本発明の場合には、必ずしもこれらの論文に示されているような再配列表面構造の形成が期待できるものではない。従って現在のところ、結晶粒径微細化効果の原因はまだ明らかになってはおらず、その機構の解明は今後の課題である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、磁気記録層の磁性結晶粒子の粒径が微細化され、良好な信号対雑音比を示す磁気記録媒体が得られ、高密度記録が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。
【図２】基板と粒径制御下地層の間にＣｕ結晶粒子の配向性を向上させる配向制御用下地層を設けた磁気記録媒体の膜面内構造を模式的に示した図である。
【図３】磁性結晶粒子が正方格子状に配列した本発明の磁気記録媒体の一実施形態における磁気記録層の膜面内構造を示した模式図である。
【図４】正方格子の逆格子リングパターンの一例を示す模式図である。
【図５】中間下地層を設けた本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。
【図６】軟磁性層を設けた本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。
【図７】軟磁性層にバイアス付与層を設けた本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。
【図８】本発明の一実施形態の磁気記録再生装置を一部分解してその構成を示した斜視図である。
【図９】実施例１の窒素堆積量と磁気記録層粒径の関係を示すグラフである。
【図１０】実施例１のＣｕの平均粒径と磁気記録層の平均粒径の関係を示すグラフである。
【図１１】実施例１の磁気記録層の単位面積あたりの粒子数とＳＮＲｍの関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照し、その詳細を述べる。
【００２１】
図１は本発明の一実施形態の磁気記録媒体について、その断面を模式的に示した図である。図１において、基板１１には、下地層１２としてＣｕ薄膜による粒径制御下地層１２ａが形成され、この粒径制御下地層１２ａの上に窒素堆積層１２ｂが形成されている。この窒素堆積層１２ｂの上に磁気記録層１４が形成され、この上に保護潤滑層１５が形成されている。
【００２２】
下地層１２の粒径制御下地層１２ａ表面の窒素堆積層１２ｂに堆積させる窒素原子の数は、平均の面密度で１×１０１７個／ｍ２（１×１０１３個／ｃｍ２）以上、１×１０１９個／ｍ２（１×１０１５個／ｃｍ２）以下であることが好ましい。１×１０１７個／ｍ２（１×１０１３個／ｃｍ２）未満では磁気記録層の平均結晶粒径の著しい微細化効果が見られず、１×１０１９個／ｍ２（１×１０１５個／ｃｍ２）を超えると、磁気記録層の結晶配向性が低下することが実験により明らかになった。窒素堆積層１２ｂに堆積させる窒素原子の数は、５×１０１７個／ｍ２（５×１０１３個／ｃｍ２）以上、５×１０１８個／ｍ２（５×１０１４個／ｃｍ２）以下であることがより好ましい。
【００２３】
窒素堆積層１２ｂの窒素原子数は、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）を用いて評価することができる。このほか、例えばSurface Science Vol.490 pp.336-350に報告されているような、Ｈ＋や１２Ｃを用いた核反応解析（ＮＲＡ）や、ラザフォード後方散乱（ＲＢＳ）、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ），オージェ電子分光（ＡＥＳ）などの分析手段で評価することができる。このほか、Applied Physics Letters Vol.69 pp.3095-3097に報告されているようなアトムプローブ法を用いて評価することもできる。
【００２４】
粒径制御下地層１２ａの表面に窒素を堆積させる手段としては、粒径制御下地層１２ａを成膜後、粒径制御下地層の表面を窒素イオンや、窒素ラジカル中に曝露させる方法を用いることができる。この他、イオン銃を用いて窒素イオンを粒径制御下地層の表面に照射する方法や、窒素雰囲気中でＣｕ表面をスパッタリングする方法を用いることもできる。このほか、ＮＨ４雰囲気中に表面を曝露した後、Ｈを脱離させる方法を用いてもよい。
【００２５】
また、粒径制御下地層１２ａのＣｕ結晶は、原子レベルで平坦な領域の面積が広いほど、磁気記録層の結晶性が向上するので好ましい。従って、平均結晶粒径が大きいほうが好ましく、具体的には、Ｃｕ結晶粒子の平均粒径が５０ｎｍ以上であれば好ましく、１００ｎｍ以上であればより好ましい。結晶粒界が存在しない単結晶膜であれば、さらに好ましい。ただし、ある程度の凹凸があっても、テラスの部分、即ち膜面を形成する部分の面積が広ければよい。
【００２６】
粒径制御下地層１２ａのＣｕ粒子は、結晶面が互いに同じ面に揃うように配向していると磁気記録層の磁性結晶粒子の配向性を向上させることができるので好ましい。粒径制御下地層のＣｕ粒子の結晶面が（１００）面で揃っていると、磁気記録層の結晶粒径微細化の効果が著しいので、特に好ましい。
【００２７】
図２に示したように、基板１１と粒径制御下地層１２ａの間に、粒径制御下地層１２ａのＣｕ結晶粒子の（１００）面配向性を向上させるための配向制御用下地層１２ｃを設けることができる。このような配向制御用下地層として、ＮｉＡｌ，ＭｎＡｌ，ＭｇＯ，ＮｉＯ，ＴｉＮ，Ｓｉ，およびＧｅなどが挙げられる。これらの配向制御用下地層は、Ｃｕ下地層に直接に接する層でなく、他の層を介するものであってもよい。
【００２８】
磁気記録層１４の磁性結晶粒子は、粒径制御下地層１２ａのＣｕ粒子１個に対し、２個以上形成され、かつ面密度で平均１×１０１６個／ｍ２（１×１０１２個／ｃｍ２）以上、８×１０１６個／ｍ２（８×１０１２個／ｃｍ２）以下の範囲で存在すると、記録・再生特性における信号強度が高まるので好ましい。磁性結晶粒子が面密度で平均１×１０１６個／ｍ２（１×１０１２個／ｃｍ２）未満になるとＳＮＲが低下し、また８×１０１６個／ｍ２（８×１０１２個／ｃｍ２）を超える場合にもＳＮＲが低下することがわかった。
【００２９】
また、磁性結晶粒子の配列が実質的に正方格子状に規則的配列をとれば、不規則な配列の場合と比較して記録・再生特性におけるノイズを低減することができ、より好ましいことが、実験の結果により明らかになった。
【００３０】
図３は、本発明の磁気記録媒体の一実施形態における磁気記録層の膜面の構造を模式に示した図であり、磁性結晶粒子１は白い部分で表現されている。下地層１２上に磁性結晶粒子１が正方格子状に配列しているか否かは、例えば磁気記録層１４の膜平面に対する透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像を画像解析することによって評価することができる。
【００３１】
画像解析ソフトを用い、磁性結晶粒子部分と粒界領域のコントラストを強調して二値化し、高速フーリエ変換（ＦＦＴ）で得られたスペクトルに、図４に模式的に示したような正方格子の逆格子に相当するパターンが認められれば、磁性結晶粒子が実質的に正方格子状に配列しているとみなすことができる。具体的には、中心からの距離が１：１／√２の関係にある二種類の周期的なスポットあるいはリング（図４のＲ１およびとＲ１／√２）が確認できればよい。また磁気記録層に対し、低エネルギー電子線回折を行ない、その回折像によっても同様な評価ができる。
【００３２】
本発明の磁気記録媒体の磁気記録層１４には、グラニュラ構造をとるものを用いることが好ましい。磁気記録層１４の磁性結晶粒界に非磁性の粒界領域を形成させてグラニュラ構造を持たせることによって、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減させることができ、また記録・再生特性における遷移性ノイズを低減できることがわかった。
【００３３】
磁気記録層１４の材料としては、例えばＣｏ−ＣｒやＣｏ−Ｐｔ系の不規則合金や、Ｆｅ−ＰｔやＣｏ−Ｐｔ，Ｆｅ−Ｐｄ系などの規則合金、Ｃｏ／ＰｔやＣｏ／Ｐｄ多層膜系の材料が好ましく用いられる。これらの合金または多層膜系材料は、結晶磁気異方性エネルギーが大きく、熱揺らぎ耐性が高いことから好ましい。これらの合金または多層膜系材料には、必要に応じてＴａやＣｕ，Ｂ，Ｃｒといった添加元素を加えることによって、それらの磁気特性を改善することができる。磁気記録層１４の材料としてより好ましくは、ＣｏＣｒＰｔ，ＣｏＣｒＰｔＢ，ＣｏＣｒＰｔＴａ，ＣｏＣｒＰｔＮｄ，ＣｏＣｒＰｔＣｕ，ＦｅＰｔＣｕなどを用いることができる。
【００３４】
上記グラニュラー構造の粒界領域を構成する材料としては、酸化物、炭化物などの化合物を好ましく使用することができる。これらの化合物は上述の磁性結晶粒子材料とほとんど固溶せず、析出しやすいので、粒界領域を構成する材料として好ましいものである。このような材料として、ＳｉＯｘ，ＴｉＯｘ，ＣｒＯｘ，ＡｌＯｘ，ＭｇＯｘ，ＴａＯｘ，ＳｉＣｘ，ＴｉＣｘ，ＴａＣｘなどが具体的に挙げられる。
【００３５】
磁気記録層１４は、必要に応じて二層以上の多層構造にしてもよい。その場合には、少なくとも一層が上記の構成の層であればよい。
【００３６】
図５に示したように、上述の基板１１と磁気記録層１４の間の下地層１２の一部として、窒素堆積層１２ｂを設けた粒径制御下地層１２ａ、粒径制御下地層１２ａの下地層１２ｃのほかに、磁気記録層１４の特性を調整するための中間下地層１２ｄをさらに設けることができる。
【００３７】
このようにして下地層１２のうちの少なくとも一層に、中間下地層１２ｄとしてグラニュラ構造をとるものを用い、磁気記録層結晶粒径の微細化・均一化を維持するとともに結晶配向性を向上させることによって、磁気記録媒体の記録・再生特性をさらに向上させることができることがわかった。
【００３８】
中間下地層１２ｄを構成するためのグラニュラ構造をとる非磁性結晶材料としては、例えばＰｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｒｈを用いることができる。これらの金属は、前述の磁気記録層を形成する磁性結晶粒子との格子整合性が高く、磁気記録層の結晶配向性を向上させることができることから、好ましいものである。
【００３９】
中間下地層１２ｄの粒界領域を構成する材料としては、酸化物、炭化物といった化合物が好ましく使用しうる。これらの化合物は、上述の非磁性結晶粒子材料とほとんど固溶しないため析出しやすく、粒界領域を構成する材料として好ましいものである。このような化合物として具体的には、ＳｉＯｘ，ＴｉＯｘ，ＣｒＯｘ，ＡｌＯｘ，ＭｇＯｘ，ＴａＯｘ，ＳｉＣｘ，ＴｉＣｘ，ＴａＣｘなどが挙げられる。なお、下地層を構成する材料は、下地層全体として非磁性となる組成であれば、磁性元素を含んでいても差し支えない。
【００４０】
こうしたグラニュラ構造をもつ中間下地層１２ｄは、二層以上の多層で構成してもよく、また磁気記録層１４に直接に接する層として構成されなくてもよい。
【００４１】
本発明の磁気記録媒体を垂直磁気記録媒体として用いる場合には、図６に示したように、下地層１２と基板１１との間に軟磁性層１６を設けることができる。
【００４２】
このように、上記の磁気記録媒体の構成に軟磁性層１２を設けることにより、軟磁性層上に垂直磁気記録層として磁気記録層１４が配置された、いわゆる垂直二層媒体が構成される。この垂直二層媒体においては、軟磁性層１２は磁磁気記録層１４を磁化するための磁気ヘッド、例えば単磁極ヘッドからの記録磁界によって誘起された磁束を磁気記録媒体の内側にて水平方向に通過させ、磁気ヘッド側へ還流させるという、磁気ヘッドの機能の一部を担っている。このため、磁気記録媒体に設けられた軟磁性層１６は、単磁極ヘッドから記録層に急峻で充分な垂直磁界を発生させ、その記録再生効率を向上させるという役割を果す。
【００４３】
このような軟磁性層１６として、例えばＣｏＺｒＮｂ，ＦｅＳｉＡｌ，ＦｅＴａＣ，ＣｏＴａＣ，ＮｉＦｅ，Ｆｅ，ＦｅＣｏＢ，ＦｅＣｏＮ，ＦｅＴａＮが挙げられる。
【００４４】
また、図７に示したように、軟磁性層１６と基板１１との間に、例えば面内硬磁性膜及び反強磁性膜などのバイアス付与層１７を設けることができる。軟磁性層１６は磁区を形成しやすく、磁区が形成されると、この磁区によってスパイク状のノイズが誘起される。そこでバイアス付与層１７の半径方向の一方向に磁界を印加し、その上に形成された軟磁性層１６にバイアス磁界を印加し、磁壁の発生を防ぐことができる。バイアス付与層１７を積層構造とし、異方性を細かく分散させることにより、大きな磁区を形成しにくくすることもできる。
【００４５】
このようなバイアス付与層１７を形成する材料としては、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ、ＣｏＳｍ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔＯ、ＣｏＰｔＣｒＯ、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２、およびＣｏＣｒＰｔＯ−ＳｉＯ２が挙げられる。
【００４６】
また図６および図７に示されているように、軟磁性層１６と粒径制御下地層１２ａの間には、すでに述べた配向制御用下地層１２ｃを設け、粒径制御下地層１２ａのＣｕ結晶粒子の（１００）面配向性向上に用いることができる。
【００４７】
基板１１としては、ガラス基板、Ａｌ系の合金基板あるいは表面が酸化したＳｉ単結晶基板，セラミックス，及びプラスチックなどを使用することができる。さらに，これら非磁性の基板１１の表面にＮｉＰ合金などのメッキが施されている場合でも同様の効果が期待される。
【００４８】
磁気記録層１４上には、保護層１５を設けることができる。保護層１５としては、例えばカーボンＣ、ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）のほか、ＳｉＮｘ、ＳｉＯｘ、ＣＮｘがあげられる。
【００４９】
上記各層の成膜法としては、真空蒸着法、各種スパッタ法、分子線エピタキシー法、イオンビーム蒸着法、レーザーアブレーション法及び化学気相蒸着法を用いることができる。
【００５０】
図８は、本発明の一実施形態の磁気記録再生装置の構成を、一部を分解した斜視図により模式的に示した図である。
【００５１】
図８において、情報を記録するための本発明に係る磁気ディスク８１は、剛構成にてスピンドル８２に装着され、図示しないスピンドルモータによって一定回転数で回転駆動される。磁気ディスク８１にアクセスして情報の記録を行う記録ヘッド及び情報の再生を行うためのＭＲヘッドを搭載したスライダー８３は、薄板状の板ばねからなるサスペンション８４の先端に取付けられている。サスペンション８４は図示しない駆動コイルを保持するボビン部などを有するアーム８５の一端側に接続されている。
【００５２】
アーム８５の他端側には、リニアモータの一種であるボイスコイルモータ８６が設けられている。ボイスコイルモータ８６は、アーム８５のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークにより構成される磁気回路とから構成されている。
【００５３】
アーム８５は、固定軸８７の上下２カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ８６によって回転揺動駆動される。すなわち、磁気ディスク８１上におけるスライダー８３の位置は、ボイスコイルモータ８６によって制御される。また図８中、８８は蓋体を示している。
【００５４】
以下、実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。
【実施例１】
【００５５】
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を、ＡＮＥＬＶＡ社製のｃ−３０１０型スパッタリング装置の真空チャンバー内に導入した。
【００５６】
スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×１０−６Ｐａ以下に排気した後、赤外線ヒーターを用いて基板を約３００℃に加熱した状態で、軟磁性下地層としてＣｏＺｒＮｂ膜を２００ｎｍ成膜した上に、Ｃｕ膜を３０ｎｍ成膜した。Ｃｕ膜を成膜した後、基板温度を５００℃に加熱した状態で、０．１Ｐａの窒素雰囲気中にてイオン銃を用い、２００ｅＶのエネルギーでＣｕ膜表面への窒素イオン照射を行った。この窒素イオン照射の後、磁気記録層としてＦｅ５０Ｐｔ５０膜を５ｎｍ成膜した。
【００５７】
その後保護層としてカーボンＣ膜を５ｎｍ成膜した。ＣｏＺｒＮｂ膜，Ｃｕ膜，Ｆｅ５０Ｐｔ５０膜，およびＣ膜の成膜時のＡｒ圧力はそれぞれ０．７Ｐａ，０，７Ｐａ，５Ｐａ，および０．７Ｐａとし、ターゲットとしてそれぞれＣｏＺｒＮｂ，Ｃｕ，Ｆｅ５０Ｐｔ５０，Ｃのターゲット材を用い、ＤＣスパッタリング法で成膜した。
【００５８】
各ターゲットへの投入電力は、ＣｏＺｒＮｂ，Ｆｅ５０Ｐｔ５０およびＣの場合には、１，０００Ｗに固定し，Ｃｕの場合には１００から１，０００Ｗの範囲内で変化させた。
【００５９】
次に磁気記録層としてＦｅ５０Ｐｔ５０膜の代わりにＣｏ５０Ｐｔ５０膜、Ｆｅ５０Ｐｄ５０膜、およびＣｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０膜を用いた媒体もそれぞれ同様の方法で作製した。Ｃｕ膜表面への窒素堆積量は、イオン照射時間を変化させることによって制御した。Ｃｕ膜の結晶粒径は、Ｃｕターゲットへの投入電力を変えることにより変化させた。
【００６０】
成膜後、保護層表面にディップ法によりパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３Åの厚さに塗布し、各々の磁気記録媒体を得た。
【００６１】
比較例として、従来の垂直磁気記録媒体を以下の要領で作製した。即ち、２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板をスパッタリング装置の真空チャンバー内に導入し、スパッタリング装置の真空チャンバー内を２×１０−６Ｐａ以下に排気した。赤外線ヒーターを用いて基板を約３００℃に加熱した後、軟磁性下地層としてＣｏＺｒＮｂ膜を２００ｎｍ、シード層としてＴａ膜を１０ｎｍ，下地層としてＲｕ膜を２０ｎｍ，磁気記録層としてＣｏ６５−Ｃｒ２０−Ｐｔ１４−Ｔａ１層を１５ｎｍ，さらにＣ保護層を５ｎｍ順次成膜した後、本発明の実施例の媒体と同様に潤滑材を塗布した。ＣｏＺｒＮｂ膜，Ｔａ膜，Ｒｕ膜，およびＣｏＣｒＰｔＴａ膜の成膜時のＡｒ圧力はそれぞれ０．７Ｐａ，０．７Ｐａ，０．７Ｐａ，５Ｐａ，および０．７Ｐａで、ターゲットとしてそれぞれＣｏＺｒＮｂ，Ｔａ，Ｒｕ，Ｃｏ６５−Ｃｒ２０−Ｐｔ１４−Ｔａ１，およびＣターゲットを用いたＤＣスパッタリング法で成膜を行った。各ターゲットへの投入電力はすべて１，０００Ｗとした。
【００６２】
得られた各磁気記録媒体の微細構造及び結晶粒径とその分散は、加速電圧４００ｋＶの透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて評価した。Ｃｕ上の窒素堆積量は、Surface Science Vol.490 pp.336-350の報告と同様の方法で、Ｈ＋を用いたＮＲＡおよびＣｓ＋を用いたＳＩＭＳにより確認した。
【００６３】
各磁気記録媒体について、スピンスタンドを用いてＲ／Ｗ特性（記録再生特性）を評価した。この評価の際の磁気ヘッドとしては、記録トラック幅０．３μｍの単磁極ヘッドと、再生トラック幅０．２μｍのＭＲヘッドを組み合わせたものを用いた。
【００６４】
測定条件として、磁気ディスク上の半径位置を２０ｍｍの一定の位置に揃えるとともに、ディスクの回転速度を４，２００ｒｐｍとした同条件のもとで測定を行った。
【００６５】
媒体のＳＮＲとして微分回路を通した後の微分波形の信号対ノイズ比（ＳＮＲｍ）（但し、信号Ｓは線記録密度１１９ｋｆｃｉの出力、ノイズＮは７１６ｋｆｃｉでのｒｍｓ(root mean square)値）の値を評価し、また記録分解能の指標として微分波形の半値幅（ｄＰＷ５０）を評価した。
【００６６】
表１に、各磁気記録媒体の磁気記録層の平均結晶粒径ｄＭａｇ及びその標準偏差σを示した。
【表１】
2010153030.tif 000003
【００６７】
表１において、磁気記録層の平均結晶粒径ｄＭａｇおよび結晶粒径の標準偏差σについて実施例１の各媒体と比較例１の従来媒体とを比較すると、実施例１の各媒体は比較例１の媒体に比べ、磁気記録層の平均結晶粒径ｄＭａｇが顕著に減少し、結晶粒径の標準偏差σとして低い値が得られていることがわかった。
【００６８】
図９には、記録層がＦｅ５０Ｐｔ５０の場合について、核反応解析ＮＲＡによって得られた窒素堆積量θと磁性結晶粒径ｄＭａｇとの関係を示す。このグラフからわかるように、θが１×１０１７個／ｍ２から１×１０１９個／ｍ２の範囲（１×１０１３個／ｃｍ２から１×１０１５個／ｃｍ２の範囲）のとき、結晶粒径が微細化され、好ましいことがわかった。磁気記録層がＣｏ５０Ｐｔ５０，Ｆｅ５０Ｐｄ５０およびＣｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０の場合についても、同様の結果が得られた。また、本実施例におけるすべての磁気記録媒体について、窒素はいずれの場合もＣｕ下地層上に堆積していることを、ＳＩＭＳを用いた深さ方向元素分布分析によって確認することができた。
【００６９】
次に、磁気記録層がＦｅ５０Ｐｔ５０で、窒素堆積量が２×１０１４個／ｃｍ２の場合について、Ｃｕ層のＣｕの平均結晶粒径ｄＣｕと磁性結晶の平均粒径ｄＭａｇとの関係を求めた結果を図１０に示した。図１０により、Ｃｕ平均結晶粒径が５０ｎｍ以上のとき、磁気記録層の平均結晶粒径の微細化が顕著てあることがわかる。
【００７０】
さらに、ｄＣｕが１００ｎｍの場合について、各磁気記録媒体のＳＮＲｍと、ＴＥＭ観察によって得られた各磁気記録層における磁性結晶粒子数の面密度ｎとの関係を図１１に示した。図１１にみられるように、ｎの値が１×１０１６個／ｍ２（１×１０１２個／ｃｍ２） から８×１０１６個／ｍ２（８×１０１２個／ｃｍ２）の範囲のときに、ＳＮＲｍが向上し、好ましいことがわかった。またｎの値が１×１０１６個／ｍ２（１×１０１２個／ｃｍ２）から８×１０１６個／ｍ２（８×１０１２個／ｃｍ２）の範囲のときには、平均においてＣｕ結晶粒子１個の上に磁気記録層の磁性結晶粒子が複数個存在していることが確認された。
【００７１】
次に、各磁気記録層の平面ＴＥＭ像に対し、米国Media Cybernetics社製画像解析ソフトImage-Pro Plusを用い、磁性結晶粒子部分とそれ以外の領域のコントラストを強調して二値化し、ＦＦＴを行って磁気記録層の磁性結晶粒子の規則的な配列について調べた。その結果、従来媒体では磁気記録層の磁性結晶粒子の規則的な配列を見出すことができなかった。一方、ｎが１×１０１６個／ｍ２（１×１０１２個／ｃｍ２）から８×１０１６個／ｍ２（８×１０１２個／ｃｍ２）の範囲の媒体では、磁気記録層の磁性結晶粒子がいずれも正方格子状に規則配列をしていることが見出された。
【実施例２】
【００７２】
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、これをスパッタリング装置内に導入し、スパッタリング装置の真空チャンバー内を２×１０−６Ｐａ以下に排気した後、ＣｏＺｒＮｂ軟磁性下地層成膜、Ｃｕ成膜及び窒素堆積工程を実施例１と同様の方法で行った。磁気記録層は、（Ｆｅ５０−Ｐｔ５０）−１０ｍｏｌ％ＳｉＯ２コンポジット・ターゲットを用意し、Ｆｅ５０Ｐｔ５０−ＳｉＯ２を５ｎｍ成膜した。この他、Ｆｅ５０Ｐｔ５０の代わりにＣｏ５０Ｐｔ５０，Ｆｅ５０Ｐｄ５０およびＣｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０を、またＳｉＯ２の代わりにＴｉＯ，Ａｌ２Ｏ３，ＴｉＣおよびＴａＣとしたものについて、それぞれターゲットを用意し、成膜した。この後、実施例１と同様の方法でＣ保護層の成膜及び潤滑材塗布を行い、種々の磁気記録媒体を得た。
【００７３】
表２に、各磁気記録媒体のＳＮＲｍとｄＰＷ５０の値を示す。磁気記録層を、化合物とのコンポジット膜にすると、ＳＮＲｍが向上し、好ましいことがわかった。また、化合物とのコンポジット膜は、いずれも磁気記録層がグラニュラ構造をとっていて、磁性結晶粒子は実質的に正方格子状に配列していることがＴＥＭ観察によって明らかになった。
【表２】
2010153030.tif 000004
【実施例３】
【００７４】
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、実施例１と同様の方法で窒素堆積処理までを行った後、さらに下地層として、Ｐｔ−１０ｍｏｌ％ＳｉＯ２コンポジット・ターゲットを用いて、Ｐｔ−ＳｉＯ２を１０ｎｍ成膜し、その上に実施例２と同様の方法で種々の磁気記録層を成膜し、Ｃ保護層の成膜及び潤滑材の塗布を行って種々の磁気記録媒体を得た。この他、下地層のＰｔの代わりにＰｄ，Ｉｒ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｒｈ、ＳｉＯ２の代わりにＴｉＯ，Ａｌ２Ｏ３，ＭｇＯ，ＴｉＣ，ＴａＣとしたものについてもそれぞれコンポジット・ターゲットを用意し、成膜した。
【００７５】
表３に、記録層がＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２の場合について、それぞれの下地を用いた磁気記録媒体の、ＳＮＲｍとｄＰＷ５０の値を示す。
【表３】
2010153030.tif 000005
【００７６】
磁気記録層の下に下地層として化合物とのコンポジット膜を設けると、ＳＮＲｍが向上することがわかった。他の磁気記録層を用いた場合も同様の傾向が見られた。また、各磁気記録層及び下地層はグラニュラ構造をとっており、磁性結晶粒子は実質的に正方格子状に配列していることがＴＥＭ観察により明らかとなった。
【実施例４】
【００７７】
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、軟磁性下地層と粒径制御下地層との間に配向制御用下地層を１層設けるほかは、実施例３と同様の方法で種々の磁気記録媒体を得た。配向制御用下地層として、ＮｉＡｌターゲットを用意し、ＮｉＡｌ層を０．７ＰａのＡｒ雰囲気中で５ｎｍ成膜した。ＮｉＡｌの代わりにＭｇＯ，ＮｉＯ，ＭｎＡｌ，Ｇｅ，Ｓｉ，ＴｉＮを用いたものもそれぞれ作製した。
【００７８】
表４に、下地層がＰｔ−ＳｉＯ２，磁気記録層がＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２の場合の、各磁気記録媒体の電磁変換特性を示す。
【表４】
2010153030.tif 000006
【００７９】
表４にみられるように、配向制御用下地層を設けるとＳＮＲｍがさらに向上することがわかった。同様の傾向は、他の下地層、磁気記録層の組み合わせにおいても見られた。
【符号の説明】
【００８０】
１１…基板、１２…下地層、１２ａ…粒径制御下地層、１２ｂ…窒素堆積層、１２ｃ…配向制御用下地層、１２ｄ…中間下地層、１４…磁気記録層、１５…保護潤滑層、１６…軟磁性層、１７…バイアス付与層、８１…磁気ディスク、８２…スピンドル、８３…スライダー、８４…サスペンション、８５…アーム、８６…ボイスコイルモータ、８７…固定軸、８８…蓋体。
【図１】
2010153030.tif 000007
【図２】
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【図３】
2010153030.tif 000009
【図４】
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【図５】
2010153030.tif 000011
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2010153030.tif 000015
【図１０】
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【図１１】
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