(57)【要約】【課題】イオン濃度変化層の厚さが薄くても、イオン濃度変化層の厚みを測定することができるイオン濃度変化層の測定方法を提供する。【解決手段】被接合体と、イオンを含有するガラスと、を接合した接合体を処理し、前記被接合体と前記ガラスの接合面に交差する面からなる観察面を形成する。次いで、観察面の反射電子像を生成し（Ｓ１０）、当該反射電子像のコントラストを調節することにより、ガラスのうち接合面に面する部分に形成されたイオン濃度変化層の境界線を、反射電子像において可視化する（Ｓ２０）。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属、半導体もしくは半金属又はこれらを含有する物質からなる被接合体と、イオンを含有するガラスと、を接合した接合体を処理し、前記被接合体と前記ガラスの接合面に交差する面を観察面として形成する工程と、
走査型電子顕微鏡による前記観察面の反射電子像を生成し、当該反射電子像のコントラストを調節することにより、前記ガラスのうち前記接合面に面する部分に形成されたイオン濃度変化層を、前記反射電子像において可視化する工程と、
を備えるイオン濃度変化層の測定方法。
【請求項２】
請求項１に記載のイオン濃度変化層の測定方法において、
前記イオンはアルカリイオンであり、
前記イオン濃度変化層は、前記ガラスの他の部分に対して前記アルカリイオンの濃度が低くなったアルカリイオン欠乏層であるイオン濃度変化層の測定方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のイオン濃度変化層の測定方法において、
前記被接合体と前記ガラスは陽極接合又は静電接合されているイオン濃度変化層の測定方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一つに記載のイオン濃度変化層の測定方法において、
前記イオン濃度変化層を可視化する工程の後に、前記コントラストを変更しないで前記反射電子像の画像データを生成して記憶する工程を有するイオン濃度変化層の測定方法。
【請求項５】
請求項４に記載のイオン濃度変化層の測定方法において、前記イオン濃度変化層を可視化する工程の後、前記画像データを記憶する工程の間に、前記コントラストを変更しないで前記反射電子像の撮像個所を移動する工程を有するイオン濃度変化層の測定方法。
【請求項６】
試料の観察面の反射電子像を生成する反射電子像生成部と、
前記反射電子像のコントラストを調節するコントラスト調節部と、
を備え、
前記試料が、金属、半導体もしくは半金属、又はこれらを含有する物質からなる被接合体と、イオンを含有するガラスと、を接合した接合体であり、かつ、前記観察面が、前記被接合体と前記ガラスの接合面に交差する面として形成されている場合、
前記コントラスト調節部は、前記イオンが移動することで前記ガラスのうち前記接合面に面する部分に形成されたイオン濃度変化層が前記反射電子像において可視化するように、前記コントラストを調節するイオン濃度変化層の測定装置。
【請求項７】
請求項６に記載のイオン濃度変化層の測定装置において、
前記コントラスト調節部は、前記コントラストを、前記測定装置において設定可能な最大の値にするイオン濃度変化層の測定装置。
【請求項８】
金属、半導体もしくは半金属又はこれらを含有する物質からなる被接合体と、イオンを含有するガラスと、を陽極接合又は静電接合する接合方法であって、
前記ガラスに生じるイオン濃度変化層の厚さが予め定められた範囲になるように接合条件を定め、当該接合条件において前記被接合体と前記ガラスとを陽極接合又は静電接合する、接合方法。
【請求項９】
請求項８に記載の接合方法において、
請求項１〜５のいずれか一つに記載のイオン濃度変化層の測定方法を用いて前記イオン濃度変化層を前記反射電子像において可視化し、当該反射電子像を用いて前記イオン濃度変化層の厚さを測定する接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン濃度変化層の測定方法、イオン濃度変化層の測定装置、及び接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン等の被接合物とガラスとを接着剤なしで接合する方法として、陽極接合又は静電接合と呼ばれる方法がある。この方法は、例えば特許文献１及び特許文献２に記載するように、ガラスと被接合物を接触させ、この接触面に熱を加えつつガラスと被接合物の間に電圧を印加することにより、ガラスと被接合物を直接接合する方法である。陽極接合又は静電接合では、電圧の印加により、被接合物との接触面の近傍において、ガラスに含まれるイオンが接触面とは反対側に移動し、イオン濃度変化層が形成される。イオン濃度変化層が形成されることにより、ガラスには、ガラスを被接合物に押し付ける方向の静電引力が加わる。このため、イオン濃度変化層の厚さを測定できると、陽極接合又は静電接合の接合条件を調節しやすくなると考えられる。
【特許文献１】特開平７−６６３７４号公報
【特許文献２】特開２００６−６９８６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
イオン濃度変化層の厚さを測定する方法としては、スポット状に絞った電子線を照射し、この電子線の照射によって生成する特性Ｘ線を分析することにより、イオンの分布を測定する方法があった。しかし、特性Ｘ線を利用してイオン濃度変化層の厚さを測定する方法では、特性Ｘ線が発生する領域の幅は数μｍであるため、分解能が数μｍ以上になっていた。このため、イオン濃度変化層の厚さが薄い場合は、その厚さを測定することはできなかった。
【０００４】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、イオン濃度変化層の厚さが薄くても、イオン濃度変化層の厚みを測定することができるイオン濃度変化層の測定方法、イオン濃度変化層の測定装置、及び接合方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明によれば、金属、半導体もしくは半金属又はこれらを含有する物質からなる被接合体と、イオンを含有するガラスと、を接合した接合体を処理し、前記被接合体と前記ガラスの接合面に交差する面を観察面として形成する工程と、
走査型電子顕微鏡による前記観察面の反射電子像を生成し、当該反射電子像のコントラストを調節することにより、前記ガラスのうち前記接合面に面する部分に形成されたイオン濃度変化層を、前記反射電子像において可視化する工程と、
を備えるイオン濃度変化層の測定方法が提供される。
なお、観察面は、例えば切断により形成することができる。
【０００６】
本発明によれば、試料の観察面の反射電子像を生成する反射電子像生成部と、
前記反射電子像のコントラストを調節するコントラスト調節部と、
を備え、
前記試料が、金属、半導体もしくは半金属、又はこれらを含有する物質からなる被接合体と、イオンを含有するガラスと、を接合した接合体であり、かつ、前記観察面が、前記被接合体と前記ガラスの接合面に交差する面として形成されている場合、
前記コントラスト調節部は、前記イオンが移動することで前記ガラスのうち前記接合面に面する部分に形成されたイオン濃度変化層が前記反射電子像において可視化するように、前記コントラストを調節するイオン濃度変化層の測定装置が提供される。
なお、観察面は、例えば切断により形成することができる。
【０００７】
本発明によれば、金属、半導体もしくは半金属又はこれらを含有する物質からなる被接合体と、イオンを含有するガラスと、を陽極接合又は静電接合する接合方法であって、
前記ガラスに生じるイオン濃度変化層の厚さが予め定められた範囲になるように接合条件を定め、当該接合条件において前記被接合体と前記ガラスとを陽極接合又は静電接合する、接合方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、反射電子像においてイオン濃度変化層を観察することにより、イオン濃度変化層の厚みを測定することができる。従って、イオン濃度変化層の厚さが薄くても、イオン濃度変化層の厚みを測定することができる
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の実施形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
【００１０】
まず、実施形態の概略について説明する。イオンを含有するガラスと被接合物を接合させると、ガラスのうち接合面に面する部分に、ガラスの他の部分とはイオンの濃度が異なる層（以下、イオン濃度変化層と記載）が形成されることがある。本発明者が鋭意検討した結果、走査型電子顕微鏡の反射電子像においてコントラストを調節すると、イオン濃度変化層が可視化できることが見出された。このとき、イオン濃度変化層とガラスの他の部分との境界は、線で現れる場合もあるし、幅を持って現れる場合もある。
【００１１】
反射電子は、試料に照射された電子が試料内原子で跳ね返されたものである。このため、照射される電子の量が同一である場合、反射電子の量は試料の平均原子番号（試料を構成する原子の平均質量）により変化する。イオン濃度変化層は、ガラスのほかの部分と比較して、イオン濃度が異なっているため平均原子番号が異なる。このため、走査型電子顕微鏡の反射電子像においてコントラストを調節すると、イオン濃度変化層が可視化できたと考えられる。
【００１２】
通常、走査型電子顕微鏡における反射電子像のコントラストは、ガラス及び被接合物の凹凸が明確になるように調整される。これに対して、実施形態のようにイオン濃度変化層の境界線を可視化するためには、反射電子像のコントラストを大きくする必要がある。そしてイオン濃度変化層を可視化した場合、被接合物はホワイトアウトし、その凹凸が観察できない状態になることが多い。
【００１３】
なお、実施形態において被接合物は、シリコン等の半導体、金属、もしくは半金属、又はこれらを含む物質からなる。被接合物は、半導体装置が形成されるシリコン基板であってもよい。またガラスに含まれるイオンは例えばアルカリイオンであり、イオン濃度変化層は、例えばガラスの本体よりアルカリイオンの濃度が低いアルカリイオン欠乏層である。
【００１４】
次に、第１の実施形態について詳細に説明する。図１は、第１の実施形態におけるイオン濃度変化層の測定装置の構成を示す図である。この測定装置は、試料の観察面の反射電子像を生成する反射電子像生成部と、反射電子像のコントラストを調節するコントラスト調節部とを備える。反射電子像生成部は、反射電子検出部８０、Ａ／Ｄ変換部８２、及び画像データ生成部８４によって構成され、コントラスト調整部は画像データ生成部８４に組み込まれている。
【００１５】
詳細には、図１に示す測定装置は、試料３０を載置するステージ２０、電子銃４０、中央制御部４２、電子レンズ系６０、レンズ制御部６２、反射電子検出部８０、Ａ／Ｄ変換部８２、画像データ生成部８４、表示部８６、及び記憶部８８を備えている。電子銃４０は、試料３０に照射する電子線を生成する。中央制御部４２は、ステージ２０の位置を制御し、かつ電子銃４０を制御する。
【００１６】
電子レンズ系６０は、複数のコイル（図示せず）や電磁レンズ（図示せず）を有しており、電子銃４０が生成した電子線を試料３０にフォーカスして照射する。レンズ制御部６２は、中央制御部４２から入力された信号に従って電子レンズ系６０を制御する。
【００１７】
反射電子検出部８０は、電子銃４０から照射された電子線が試料３０で反射することによって生成した反射電子の量を検出し、検出した反射電子の量を示すアナログ信号を生成する。Ａ／Ｄ変換部８２は、反射電子検出部８０が生成したアナログ信号をデジタル信号に変換する。画像データ生成部８４は、Ａ／Ｄ変換部８２が生成したデジタル信号を用いて反射電子像及びこの反射電子像を示す画像データを生成する。画像データ生成部８４は、反射電子像のコントラストを調整するために、Ａ／Ｄ変換部８２が生成したデジタル信号に演算処理を加える。画像データ生成部８４は、中央制御部４２から入力される信号に従ってコントラストを定めてもよいし、自動でコントラストを定めても良い。この場合、中央制御部４２は、ユーザからの入力に従って、画像データ生成部８４が定めるべきコントラストを設定する。
【００１８】
表示部８６は、画像データ生成部８４が生成した反射電子像を表示する。記憶部８８は、画像データ生成部８４が生成した画像データを記憶する。
【００１９】
図２は、図１に示したイオン濃度変化層の測定装置を用いてイオン濃度変化層を測定する方法を示すフローチャートである。まず、測定装置の操作者は、金属、半導体もしくは半金属、又はこれらを含有する物質からなる被接合体と、イオンを含有するガラスとを接合した接合体を試料３０として準備する。ガラスと被接合体の接合は、例えば陽極接合又は静電接合により行われる。ついで、準備した試料３０を処理し、被接合体とガラスの接合面に交差する面からなる観察面を形成する。観察面は、鏡面であるのが好ましい。観察面は、例えば試料３０を切断することにより形成することができる。ただし、切断のみでは観察面が鏡面にならない場合は、切断面を研磨することにより観察面を形成しても良いし、試料３０を研磨することのみで観察面を形成しても良い。次いで、試料３０の観察面に、導電性を持たせることを目的として金属（例えば白金）を薄く（例えば７ｎｍ）スパッタリングする。
【００２０】
次いで、試料３０を測定装置の中に入れ、ステージ２０上に載置する。次いで、中央制御部４２は、電子銃４０に電子線を生成させ、かつレンズ制御部６２を介して電子レンズ系６０を制御することにより、試料３０の観察面に電子線を照射する。そして反射電子検出部８０、Ａ／Ｄ変換部８２、及び画像データ生成部８４は、反射電子像を生成する（Ｓ１０）。画像データ生成部８４は、生成した反射電子像を表示部８６に表示させる。
【００２１】
そして画像データ生成部８４は、イオン濃度変化層を反射電子像において可視化するように、コントラストを調整する（Ｓ２０）。例えば中央制御部４２は、コントラストを、当該測定装置において設定可能な最大の値にする。なお中央制御部４２は、画像処理によりイオン濃度変化層の境界線の有無を検出しながら、コントラストを大きくしていき、境界線が明確になった時点でコントラストを大きくする処理を終了しても良い。
【００２２】
コントラストの調整が終了すると、中央制御部４２はステージ２０を制御し、反射電子像の撮像個所を接合面の別の部分に移動する。このときコントラストは変更しない（Ｓ３０）。
【００２３】
なお、Ｓ２０及びＳ３０で説明した処理は、測定装置のユーザがマニュアルで行っても良い。
【００２４】
次いで画像データ生成部８４は、移動後の撮像個所の反射電子像を示す画像データを、記憶部８８に記憶させる（Ｓ４０）。この画像データが示す反射電子像には、スケールマーカーも含まれる。画像データ生成部８４は、この処理を、例えば中央制御部４２から入力される制御信号に基づいて行う。中央制御部４２は、例えばユーザからの入力をトリガーとして、この制御信号の生成及び入力を行う。
【００２５】
その後、ユーザは、記憶部８８に記憶されている画像データを見て、イオン濃度変化層の境界線の位置を確認し、ガラスと被接合物の接合面からイオン濃度変化層の境界線までの距離を測定する。これにより、イオン濃度変化層の厚さが測定される。
【００２６】
次に本実施形態の効果について説明する。本実施形態によれば、反射電子像を用いてイオン濃度変化層の厚さを測定することができる。このため、イオン濃度変化層の厚さが１μｍ以下の場合であっても、イオン濃度変化層の厚さを測定することができる。なお、イオン濃度変化層の厚さが数μｍの試料において、特性Ｘ線を用いてイオンの分布を調べたところ、本実施形態で示した方法によるイオン濃度変化層の測定結果とよく対応していた。
【００２７】
また、電子線の照射によりガラス中のイオンが移動する可能性があるため、反射電子像を生成しつつイオン濃度変化層の厚さを測定すると、測定中にイオン濃度変化層の厚さが変化する可能性がある。これに対して本実施形態では、記憶部８８が反射電子像の画像データを記憶するため、この画像データに基づいてイオン濃度変化層の厚さを後で測定することができる。従って、イオン濃度変化層の厚さを測定している間にイオン濃度変化層の厚さが変化することを防止できる。
【００２８】
また、コントラストを調整している間に電子線照射によってガラス中のイオンが移動し、イオン濃度変化層の厚さが変化する可能性がある。これに対して本実施形態では、コントラストを調整してイオン濃度変化層を可視化した後、画像データを記憶する前に、コントラストを変更しないで反射電子像の撮像個所を移動している。このため、イオン濃度変化層の厚さを測定するための画像データにおいては、電子線照射によるイオンの移動は少なくなる。従って、イオン濃度変化層の厚さを高い精度で測定することができる。
【００２９】
なお、コントラストの調整が短時間で行われる場合は、図２のＳ３０で示した処理を行わなくても良い。
【００３０】
図３は、第２の実施形態にかかる接合方法を示すフローチャートである。この接合方法は、金属、半導体もしくは半金属又はこれらを含有する物質からなる被接合体と、イオンを含有するガラスと、を陽極接合又は静電接合する方法である。
【００３１】
まず、実験により、接合上最適なイオン濃度変化層の範囲を決定する（Ｓ１００）。具体的には、例えばイオン濃度変化層の厚さと接合強度の相関を調べ、接合強度が基準以上となるイオン濃度変化層の範囲を、最低なイオン濃度変化層の範囲とする。ここでイオン濃度変化層の厚さは、第１の実施形態で示した方法により測定される。
【００３２】
次いで、実際の量産工程で接合を行う接合装置において、接合条件とイオン濃度変化層の厚さの相関を調べる（Ｓ１２０）。ここでイオン濃度変化層の厚さは、第１の実施形態で示した方法により測定される。
【００３３】
次いで、イオン濃度変化層の厚さがＳ１００で決定した範囲になるように、接合条件を定める（Ｓ１３０）。次いで、定めた接合条件において被接合体とガラスとを陽極接合又は静電接合することにより、接合品を量産する（Ｓ１４０）。
【００３４】
本実施形態によれば、イオン濃度変化層を基準に、実験で定めた接合条件を実際の量産工程で用いる接合装置に展開することができる。
【００３５】
（実施例）
図２に示す方法を用いて画像データを生成し、記憶部８８に記憶させた。
図４は、記憶部８８が記憶している画像データが示す反射電子像の一例を示している。この反射電子像が示すように、イオン濃度変化層の境界線は目視で認識することができた。このため、イオン濃度変化層の厚さを目視で測定することができた。なお、図４（ａ）に示す試料においてイオン濃度変化層の厚さは０．４μｍであり、図４（ｂ）に示す試料においてイオン濃度変化層の厚さは０．８μｍであった。
【００３６】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本実施形態におけるイオン濃度変化層の測定装置の構成を示す図である。
【図２】図１に示したイオン濃度変化層の測定装置を用いてイオン濃度変化層を測定する方法を示すフローチャートである。
【図３】第２の実施形態にかかる接合方法を示すフローチャートである。
【図４】実施例にかかる反射電子像を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
２０ ステージ
３０ 試料
４０ 電子銃
４２ 中央制御部
６０ 電子レンズ系
６２ レンズ制御部
８０ 反射電子検出部
８２ Ａ／Ｄ変換部
８４ 画像データ生成部
８６ 表示部
８８ 記憶部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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