(57)【要約】【課題】原料を長期にわたって安定よく反応器側へ供給できるようにする。【解決手段】シリンダチューブ２と、該シリンダチューブ２内を摺動可能であり、該シリンダチューブ２の内部を第１室３と第２室４とに区画するピストン５とを備えた複動式流体圧シリンダ６を用意する。第１室３又は第２室４の一方の室へ低圧用ポンプ８で流体原料を、他方の室へ加圧用ポンプ１８で高圧水を交互に供給することで流体原料を反応器１３側へ供給する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体原料を反応器側に供給するに際し、シリンダチューブと、該シリンダチューブ内を摺動可能であり、該シリンダチューブ内部を第１室と第２室とに区画するピストンとを備えた複動式流体圧シリンダを用意し、前記第１室又は第２室の一方の室へ第１ポンプで流体原料を、他方の室へ前記第１ポンプよりも高圧で水を供給可能な第２ポンプで前記水を交互に供給することで流体原料を反応器側に供給することを特徴とする、原料供給方法。
【請求項２】
前記第１ポンプがチュービングポンプである、請求項１記載の原料供給方法。
【請求項３】
流体原料を反応器側に供給する装置において、シリンダチューブと、該シリンダチューブ内を摺動可能であり、該シリンダチューブ内部を第１室と第２室とに区画するピストンとを備えた複動式流体圧シリンダと、原料タンクと、前記原料タンクから流体原料を前記第１室又は第２室の一方の室へ供給する第１ポンプと、前記第１室又は第２室の他方の室へ前記第１ポンプよりも高圧で水を供給する第２ポンプと、を備え、前記第１室又は第２室の一方の室へ第１ポンプで流体原料を、他方の室へ水を交互に供給することで流体原料を反応器側に供給するように構成してあることを特徴とする、原料供給装置。
【請求項４】
前記第１ポンプがチュービングポンプである、請求項３記載の原料供給装置。
【請求項５】
前記原料供給装置が、前記第１室と第２室とのうち前記流体原料が供給される側の内部を攪拌する攪拌装置をさらに備えることを特徴とする、請求項３に記載の原料供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料供給方法並びにその装置に関し、特に、高温高圧の熱水の存在下で金属酸化物等の微粒子を生成する水熱合成において原料を長期にわたって安定よく反応器側へ供給することのできる原料供給方法並びにその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高温高圧水を用いて微粒子を製造する装置として、先に、同一出願人により提案したものがある（特許文献１参照。）。
そこでは、高温高圧水を用いる微粒子製造装置が、蒸留水を溜めておく蒸留水槽から超臨界水または亜臨界水となる水を供給する水供給路と、原料供給槽から流体原料である金属塩水溶液を供給する原料供給路とを備える。そして、原料供給路では、金属塩水溶液を原料脱気部で脱気しこの脱気された金属塩水溶液を高圧ポンプよりなる原料加圧手段で加圧して反応器側へ圧送するものとしてある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２１７２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、高圧ポンプで流体原料を反応器側へ圧送する上記水熱合成装置では、原料溶液中（スラリー）の微粒子が高圧ポンプ内のシール部にかみ込んだり、詰まったりすることにより損傷、故障の原因になるという問題があった。このような問題は、上記水熱合成装置に限られた問題ではない。このような問題は、スラリーをある程度高い圧力で圧送する装置に共通する問題である。
【０００５】
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、原料を長期にわたって安定よく反応器側へ供給することのできる、原料供給方法並びにその装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の原料供給方法は、流体原料を反応器側に供給するに際し、シリンダチューブと、該シリンダチューブ内を摺動可能であり、該シリンダチューブ内部を第１室と第２室とに区画するピストンとを備えた複動式流体圧シリンダを用意し、前記第１室又は第２室の一方の室へ第１ポンプで流体原料を、他方の室へ前記第１ポンプよりも高圧で水を供給可能な第２ポンプで前記水を交互に供給することで流体原料を反応器側に供給することに特徴を有するものである。この場合において、前記第１ポンプにはチュービングポンプを使用することが好ましい。
【０００７】
これによると、流体原料は第１ポンプで複動式流体圧シリンダへ送り、水を第２ポンプで複動式流体圧シリンダへ送り込むことで複動式流体圧シリンダから流体原料を反応器側へ供給できるので、従来のような高圧ポンプを用いることなく、流体原料を反応器側へ供給することができる。すなわち、流体原料を複動式流体圧シリンダへ送るポンプとしては従来のような高圧ポンプを使用しないので、原料溶液中（スラリー）の微粒子が高圧ポンプ内のシール部にかみ込んだり、詰まったりするのを回避できる。また水を複動式流体圧シリンダへ送り込む第２ポンプは微粒子を含まない水を送るので、第２ポンプ内のシール部への微粒子のかみ込み等の問題が発生するようなことはない。
【０００８】
本発明の原料供給装置は、流体原料を反応器側に供給する装置において、シリンダチューブと、該シリンダチューブ内を摺動可能であり、該シリンダチューブ内部を第１室と第２室とに区画するピストンとを備えた複動式流体圧シリンダと、原料タンクと、前記原料タンクから流体原料を前記第１室又は第２室の一方の室へ供給する第１ポンプと、前記第１室又は第２室の他方の室へ前記第１ポンプよりも高圧で水を供給する第２ポンプと、を備え、前記第１室又は第２室の一方の室へ第１ポンプで流体原料を、他方の室へ水を交互に供給することで流体原料を反応器側に供給するように構成してあることに特徴を有するものである。この場合において、前記第１ポンプにはチュービングポンプを使用することが好ましい。また、前記第１室と第２室とのうち前記流体原料が供給される側の内部を攪拌する攪拌装置をさらに備えることが好ましい。
【０００９】
これによると、流体原料は第１ポンプで複動式流体圧シリンダへ送り、水を第２ポンプで複動式流体圧シリンダへ送り込むことで複動式流体圧シリンダから流体原料を反応器側へ供給できるので、従来のような高圧ポンプを用いることなく、流体原料を反応器側へ供給することができる。すなわち、流体原料を複動式流体圧シリンダへ送るポンプとしては従来のような高圧ポンプを使用しないので、原料溶液中（スラリー）の微粒子が高圧ポンプ内のシール部にかみ込んだり、詰まったりするのを回避できる。また水を複動式流体圧シリンダへ送り込む第２ポンプは微粒子を含まない水を送るので、第２ポンプ内のシール部への微粒子のかみ込み等の問題が発生するようなことはない。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、複動式流体圧シリンダを採用することによって、従来のような高圧ポンプを用いることなく、微粒子を含有した流体原料を反応器側へ安定良く長期にわたって供給することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施例を示す水熱合成における原料供給装置のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について図面に基づき詳細に説明する。
【００１３】
図１に示すように、本実施形態にかかる原料供給装置１は、水熱合成に用いられる。本実施形態にかかる原料供給装置１は、円筒状のシリンダチューブ２と、該シリンダチューブ２内を摺動可能であり、該シリンダチューブ２内部を第１室３と第２室４とに区画するピストン５とを備えた複動式流体圧シリンダ６と、水熱合成反応させる金属塩水溶液等の流体原料を貯留した原料タンク７と、原料タンク７から流体原料をシリンダチューブ２の第１室３へ供給するチュービングポンプよりなる低圧用ポンプ８と、第２室４へ高圧水を供給する加圧用ポンプ１８および高圧用ポンプ２０と、を備える。第１室３および第２室４の各端部にはそれぞれ出入口（給排口）９，１０を設けている。第１室３の中に、攪拌装置２４が取り付けられている。加圧用ポンプ１８および高圧用ポンプ２０は、低圧用ポンプ８よりも高圧で流体を供給可能である。さらに、本実施形態にかかる原料供給装置１は、円筒状のシリンダチューブ２´と、該シリンダチューブ２´内を摺動可能であり、該シリンダチューブ２´内部を第１室３´と第２室４´とに区画するピストン５´とを備えた複動式流体圧シリンダ６´も備える。第１室３´および第２室４´の各端部にもそれぞれ出入口（給排口）９´，１０´を設けている。なお、低圧用ポンプ８によって流体原料を第２室４や第２室４´へ供給し、加圧用ポンプ１８あるいは高圧用ポンプ２０によって高圧水を第１室３や第１室３´へ供給してもよい。
【００１４】
シリンダチューブ２の第１室３の出入口９と原料タンク７とはシリンダへの原料供給路１１で接続される。シリンダチューブ２´の第１室３´の出入口９´と原料タンク７ともシリンダへの原料供給路１１で接続される。シリンダへの原料供給路１１には原料タンク７から流体原料をシリンダチューブ２の第１室３とシリンダチューブ２´の第１室３´とへ供給する低圧用ポンプ８を設けており、該原料供給路１１の低圧用ポンプ８と出入口９との間に第１開閉弁１２を設けている。低圧用ポンプ８と出入口９´との間に第１開閉弁１２´を設けている。シリンダチューブ２の第１室３の出入口９と反応器１３とは反応器１３側への原料供給路１４で接続され、該原料供給路１４には第２開閉弁１５を設けている。シリンダチューブ２´の第１室３´の出入口９´と反応器１３とも反応器１３側への原料供給路１４で接続され、該原料供給路１４には第２開閉弁１５´を設けている。
【００１５】
シリンダチューブ２の第２室４の出入口１０と充填水タンク１６とは高圧水供給路１７で接続される。高圧水供給路１７には第２室４へ高圧水を供給する加圧用ポンプ１８を設けている。シリンダチューブ２´の第２室４´の出入口１０´と充填水タンク１６とは高圧水供給路１７´で接続される。高圧水供給路１７´も加圧用ポンプ１８に接続される。
【００１６】
シリンダチューブ２の出入口１０と高圧用ポンプ２０とは、水供給路１９で接続される。すなわち、水供給路１９から管が分岐し（その管の途中には第４開閉弁２５が設けられている）、その管が高圧水供給路１７に接続されているため、シリンダチューブ２の出入口１０と高圧用ポンプ２０とは、互いに接続されていることとなる。シリンダチューブ２´の出入口１０´と高圧用ポンプ２０とも、水供給路１９で接続される。すなわち、水供給路１９から管が分岐し（その管の途中には第４開閉弁２５´が設けられている）、その管が高圧水供給路１７´に接続されているため、シリンダチューブ２´の出入口１０´と高圧用ポンプ２０とは、互いに接続されていることとなる。なお、高圧用ポンプ２０と反応器１３とは、水供給路１９で接続される。該高圧用ポンプ２０と反応器１３との間に第３開閉弁２１を設けている。
【００１７】
次に、上記のように構成した原料供給装置１を用いて原料を反応器１３側へ供給する方法について説明する。
【００１８】
予め、シリンダチューブ２´の第１室３´に流体原料が満杯または満杯近くに充填されていることとする。いま、第１開閉弁１２および第２開閉弁１５´が開き、第２開閉弁１５および第１開閉弁１２´が閉じて、低圧用ポンプ８が駆動することによりシリンダチューブ２の第１室３へ流体原料が出入口９を介して供給される。第１室３の中の流体原料は、攪拌装置２４によって攪拌される。これにより、流体原料中の微粒子は均一に分散される。この間、高圧用ポンプ２０は、水供給路１９および高圧水供給路１７´を介してシリンダチューブ２´の第２室４´に高圧水を供給している（加圧用ポンプ１８が高圧水を供給しても良いし、加圧用ポンプ１８と高圧用ポンプ２０とが協調して高圧水を供給しても良い）。シリンダチューブ２´の第２室４´に高圧水が供給されると、その高圧水の圧力がピストン５´に働いてピストン５´が第１室３´の方へ動くので、第１室３´から流体原料が出入口９´を介して反応器１３側へ向けて押出し供給される。その後、第１室３´の流体原料が空または空近くになると、第１室３´の端部に取り付けた磁気近接スイッチ等よりなるセンサ２３´がピストン５´の位置を検出し、第４開閉弁２５がその検出信号を入力して開き、水供給路１９および高圧水供給路１７を経てシリンダチューブ２の第２室４に高圧水が供給される。この供給開始と同時に、第１開閉弁１２および第２開閉弁１５´が閉じ、第２開閉弁１５および第１開閉弁１２´が開く。この状態で第２室４に高圧水が供給されると、高圧水の圧力がピストン５に働いてピストン５が第１室３の方へ動くことにより第１室３から流体原料が出入口９を介して反応器１３側へ向けて押出し供給される。一方、第２開閉弁１５´が閉じ、第１開閉弁１２´が開き、かつ、低圧用ポンプ８が駆動しているので、シリンダチューブ２´の第１室３´へ流体原料が出入口９´を介して供給される。第１室３´の中の流体原料は、攪拌装置２４´によって攪拌される。これにより、流体原料中の微粒子は均一に分散される。その後、第１室３の流体原料が空または空近くになると、第１室３の端部に取り付けた磁気近接スイッチ等よりなるセンサ２３がピストン５の位置を検出し、第４開閉弁２５´がその検出信号を入力して開き、水供給路１９および高圧水供給路１７´を経てシリンダチューブ２´の第２室４´に高圧水が供給される。この供給開始と同時に、第１開閉弁１２´および第２開閉弁１５が閉じ、第２開閉弁１５´および第１開閉弁１２が開く（本実施形態において、このような弁の開閉は、図示された通信経路や図示されていない通信経路を経て信号が通信されることにより、可能となっている）。この状態で第２室４´に高圧水が供給されると、高圧水の圧力がピストン５´に働いてピストン５´が第１室３´の方へ動くことにより第１室３´から流体原料が出入口９´を介して反応器１３側へ向けて押出し供給される。
【００１９】
このように複動式流体圧シリンダ６の第１室３と複動式流体圧シリンダ６の第１室３とへ低圧用ポンプ８で流体原料を、第２室４と第２室４´とへ高圧用ポンプ２０で（あるいは、上述したように、加圧用ポンプ１８と高圧用ポンプ２０とのうち少なくとも一方で）高圧水を交互に供給することで、従来の高圧ポンプを用いることなく、流体原料を反応器１３側へ供給することができる。
【００２０】
図示例の水熱合成における原料供給装置では、上記複動式流体圧シリンダ６にはもう一つの同じ複動式流体圧シリンダ６´を並列に配設することにより、一つの複動式流体圧シリンダ６内の流体原料が反応器１３側へ供給されて残り少なくなると、引き続いてもう一つの複動式流体圧シリンダ６´から流体原料を反応器１３側へ供給することができるようにしているが、一つの複動式流体圧シリンダ６のみで原料供給装置を構成するものであってもよい。以下に、そのように構成した原料供給装置を用いて原料を反応器１３側へ供給する方法について説明する。
【００２１】
いま、第１開閉弁１２が開き、第２開閉弁１５が閉じて、低圧用ポンプ８が駆動することによりシリンダチューブ２の第１室３へ流体原料が出入口９を介して供給される。第１室３に流体原料が満杯または満杯近くになると、第２室４の端部に取り付けた磁気近接スイッチ等よりなるセンサ２２がピストン５の位置を検出し、低圧用ポンプ８がその検出信号を入力して駆動を自動停止し、流体原料の供給を止める。この供給停止と同時に、第１開閉弁１２が閉じ、第２開閉弁１５が開いて、加圧用ポンプ１８と高圧用ポンプ２０とのうち少なくとも一方が駆動することにより第２室４へ高圧水を出入口１０を介して供給し、高圧水の圧力がピストン５に働いてピストン５が第１室３の方へ動くことにより第１室３から流体原料が出入口９を介して反応器１３側へ向けて押出し供給される。
【００２２】
第１室３から流体原料を押出し終えると、センサ２３がピストン５の位置を検出し、高圧水を供給していたポンプがその検出信号を入力して駆動を自動停止して第２室４への高圧水の供給を止め、再び前述のように低圧用ポンプ８が駆動して流体原料を第１室３へ供給する。なお、このようなポンプの駆動開始や自動停止は、図示された通信経路や図示されていない通信経路を経て信号が通信されることにより、可能となっている。
【００２３】
このように複動式流体圧シリンダ６の第１室３へ低圧用ポンプ８で流体原料を、第２室４へ加圧用ポンプ１８で（あるいは、加圧用ポンプ１８と高圧用ポンプ２０とのうち少なくとも一方で）高圧水を交互に供給することで、従来の高圧ポンプを用いることなく、流体原料を反応器１３側へ供給することができる。
【００２４】
ちなみに、本実施形態にかかる原料供給装置１は、水熱合成以外の用途に用いられてもよい。この場合にも、スラリーその他微粒子を含む流体原料を反応器に供給する際、その流体原料を安定良く長期にわたって供給することができる。
【００２５】
また、攪拌装置２４，２４´は必ずしも必要なものではない。
【符号の説明】
【００２６】
１  水熱合成における原料供給装置
２，２´  シリンダチューブ
３，３´  第１室
４，４´  第２室
５，５´  ピストン
６，６´  複動式流体圧シリンダ
７  原料タンク
８  低圧用ポンプ
９，９´，１０，１０´  出入口
１３  反応器
１８  加圧用ポンプ
２０  高圧用ポンプ
２４，２４´  攪拌装置
【図１】
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