(57)【要約】【課題】基体上に軟磁性層及びグラニュラー構造を有する磁気記録層を備える垂直磁気記録媒体について、磁気記録層の保磁力Ｈｃを容易に高めることができる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的としている。【解決手段】本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程Ｓ．３と、軟磁性層の上層としてグラニュラー構造を有する磁気記録層をＣｏ系磁性材料により形成する磁気記録層形成工程Ｓ．６と、磁気記録層形成工程Ｓ．６において磁気記録層を形成することにより得られた媒体を、保磁力の値を向上させるために加熱する加熱工程Ｓ．７とを備えることを特徴とする。【選択図】図２
2010182416.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、
前記軟磁性層の上層としてＣｏＣｒＰｔ及び酸化物を含むグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、
少なくとも前記磁気記録層形成工程において前記磁気記録層を形成することにより得られた媒体を、保磁力の値を向上させるために恒温槽で１５０℃より高く２４０℃より低い温度に加熱する加熱工程と、
前記磁気記録層の上層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程と、
を備えることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記基体がガラスであることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記軟磁性層をＦｅ系軟磁性材料又はＦｅＣｏ系合金軟磁性材料により形成することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記連続層を、Ｃｏ系合金とＰｄ又はＰｔとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、及び、Ｐｄ又はＰｔからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合するカップリング制御層を積層して形成することを特徴とする請求項２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚あたり１００ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには１平方インチあたり２００Ｇｂｉｔを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
【０００３】
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開２００５−２８５２７５号公報（特許文献１）では、基体上に密着層、軟磁性層、シード層、下地層、垂直磁気記録層、媒体保護層及び潤滑層をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第６４６８６７０号明細書（特許文献２）には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層（交換結合層）を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−２８５２７５号公報
【特許文献２】米国特許第６４６８６７０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、磁気ディスクの記録密度の向上は、主に磁気記録層の高保磁力化に起因する媒体ノイズの低減、狭トラック化により達成されるが、保磁力Ｈｃを高めるには、磁気記録層の強磁性粒子の結晶性や結晶配向性の向上、結晶粒径の微細化、及び、結晶粒子間の磁気的相互作用の低減を図ることが有効である。
【０００６】
そこで、例えば、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２型の垂直磁気記録媒体では、高Ａｒ圧力スパッタプロセスを用いることにより、磁性粒子を微細化すると同時に、粒界にＳｉＯ２を偏析させて磁気記録層の結晶粒子間の磁気的相互作用を低減させる方法が考えられている。
【０００７】
たしかに、このように高Ａｒ圧力スパッタプロセスによって磁気記録層の保磁力を一定程度高めることは可能である。しかしながら、昨今の磁気ディスクの高記録密度化に対するさらなる要求に十分にこたえるためには、従来にましてより高い保磁力の実現が求められる。
【０００８】
本発明はこのような課題を解決するものであり、基体上に軟磁性層及びグラニュラー構造を有する磁気記録層を備える垂直磁気記録媒体について、磁気記録層の保磁力Ｈｃを容易に高めることができる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、  基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、前記軟磁性層の上層としてＣｏＣｒＰｔ及び酸化物を含むグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、前記磁気記録層を形成することにより得られた媒体を、保磁力の値を向上させるために恒温槽で１５０℃より高く２４０℃より低い温度に加熱する加熱工程と、前記加熱工程の後に前記磁気記録層の上層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程とを備えることを特徴とする。
【００１０】
前記加熱工程は、媒体表面を汚染することがなければ、真空中、空気中のいずれで行ってもかまわない。加熱温度は１５０℃より高く２４０℃より低い程度とすればよいが、望ましくは１５０℃〜２３０℃、特に２００℃程度でＨｃの値を大幅に向上させることが可能になる。
【００１１】
前記基体は、耐熱性に優れるガラスであることが好ましい。基体用ガラスとしては、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができ、例えばアルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダライムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基体をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。
【００１２】
基体主表面の表面粗さは、ＪＩＳに規定されたＲｍａｘで６ｎｍ以下、Ｒａで０．６ｎｍ以下であると好ましい。このような平滑表面とすることにより、垂直磁気記録層〜軟磁性層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができる。
【００１３】
基体上の各層は、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にＤＣマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるが、量産性の観点から、インライン型成膜方法を用いることも好ましい。
【００１４】
前記軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えばＦｃＴａＣ系合金、ＦｅＴａＮ系合金、ＦｅＮｉ系合金、ＦｅＣｏＢ系合金、ＦｅＣｏ系合金等のＦｅ系軟磁性材料、ＣｏＴａＺｒ系合金、ＣｏＮｂＺｒ系合金等のＣｏ系軟磁性材料、あるいはＦｅＣｏ系合金軟磁性材料等を用いることができる。
【００１５】
また軟磁性層は、保磁力（Ｈｃ）で０．０１〜８０エルステッド（Ｏｅ）、好ましくは０．０１〜５０エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度（Ｂｓ）は５００ｅｍｕ／ｃｃ〜１９２０ｅｍｕ／ｃｃの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層の膜厚は５ｎｍ〜１０００ｎｍ、望ましくは２０ｎｍ〜１５０ｎｍであることが好ましい。５ｎｍ未満では、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することが困難になる場合があり、１０００ｎｍを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、１０００ｎｍを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。
【００１６】
前記磁気記録層は、酸化物を含有するＣｏＣｒＰｔにより形成することが好ましい。酸化物とは、磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。ＳｉＯ２の含有率は３ｍｏｌ％〜２０ｍｏｌ％が好ましく、望ましくは５ｍｏｌ％〜１２ｍｏｌ％である。磁気記録層の膜厚は３ｎｍ以上が好ましく、望ましくは７ｎｍ〜１５ｎｍである。
【００１７】
前記連続層は、ＣｏＢとＰｄ又はＰｔとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、及び、Ｐｄ又はＰｔからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合するカップリング制御層を積層して形成することが好ましい。ただし、交換エネルギー制御層は逆磁区核形成磁界（Ｈｎ）の改善を図るものであり、Ｈｎを改善することができれば交換エネルギー制御層は多層膜でなくてもかまわない。
【００１８】
交換エネルギー制御層を磁気記録層の上方に形成する場合には、磁気記録層、カップリング制御層及び交換エネルギー制御層をこの順に下方から積層し、交換エネルギー制御層を磁気記録層の下方に形成する場合には、交換エネルギー制御層、カップリング制御層及び磁気記録層をこの順に下方から積層すればよい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体について、既存の製造プロセスを大幅に変更することなく（量産性を損なうことなく）容易に保磁力Ｈｃを高めることができ、高いＳ／Ｎ特性を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施例に係る垂直磁気記録ディスクの構成を説明する図である。
【図２】図１の垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図である。
【図３】加熱温度と保磁力との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明に係る垂直磁気記録媒体の実施例について、図を参照して説明する。図１は本実施例に係る垂直磁気記録ディスク（垂直磁気記録媒体）の構成を説明する図、図２はその垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図、図３は加熱温度と保磁力との関係を示す図である。なお、以下の実施例に示す数値は発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。
【００２２】
図１に示す垂直磁気記録ディスクは、ディスク基体（基体）１、付着層２、軟磁性層３、配向制御層４、下地層５、グラニュラー層（磁気記録層）６、連続層７、媒体保護層８、潤滑層９を備える。連続層７は、カップリング制御層１０及び交換エネルギー制御層１１により構成されている。
【００２３】
この垂直磁気記録ディスクを製造するに際し、まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、直径６５ｍｍ（２．５インチ）のガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１を得た（ステップ１：図２において「Ｓ．１」と記載。以下同様）。このディスク基体１の主表面の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Ｒｍａｘが３．０ｎｍ、Ｒａが０．２５ｎｍという平滑な表面形状であった。なお、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
【００２４】
得られたディスク基体１上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、付着層２からグラニュラー層６まで順次成膜を行った（ステップ２〜ステップ６）。つぎに、ステップ６で得られた中間品（媒体）を恒温層により加熱した後（ステップ７）、連続層７を同様のスパッタリング法により、さらに媒体保護層８をＣＶＤ法によりそれぞれ成膜した（ステップ８〜ステップ１０）。この後、潤滑層９をディップコート法により形成した（ステップ１１）。以下、各層の構成及び具体的製造方法について説明する。
【００２５】
付着層２は１０ｎｍのＴｉ合金層となるように、Ｔｉ合金ターゲットを用いて成膜した。付着層２を形成することにより、ディスク基体１と軟磁性層３との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層３の剥離を防止することができる。付着層２の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとすることが好ましい。
【００２６】
軟磁性層３は５０ｎｍのアモルファスＣｏＴａＺｒ層となるように、ＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜した。
【００２７】
配向制御層４は、アモルファスのＴａからなる層が膜厚３ｎｍ形成されるように、Ｔａターゲットを用いて成膜した。下地層５として、膜厚２０ｎｍのＲｕ層を形成した。なお、下地層５をＲｕからなる２層としてもよい。上層側のＲｕを形成する際に、下層側のＲｕを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くすることにより、結晶配向性を改善することができる。
【００２８】
グラニュラー層６は、酸化物の例としてのＳｉＯ２を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、１０ｎｍのｈｃｐ結晶構造を形成した。なお、酸化物は磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。
【００２９】
グラニュラー層６の成膜後に得られた中間品は、恒温槽により所定温度で所定時間加熱した。このときの加熱温度は１００℃より高く２４０℃より低い程度と一般的なアニール処理の場合よりも低温とし、望ましくは１５０℃〜２３０℃程度とする。
【００３０】
カップリング制御層１０は、Ｐｄ層により形成した。カップリング制御層１０はＰｄ層の他にＰｔ層で形成することもできる。カップリング制御層１０の膜厚は２ｎｍ以下が好ましく、さらに望ましくは０．５〜１．５ｎｍである。
【００３１】
交換エネルギー制御層１１はＣｏＢとＰｄとの交互積層膜からなり、低Ａｒガスで形成した。交換エネルギー制御層１１の膜厚は１〜８ｎｍが好ましく、望ましくは３〜６ｎｍである。交換エネルギー制御層１１は、Ｐｄに代えてＰｔを用い、ＣｏＢとＰｔとを交互に積層することによって形成してもよい。
【００３２】
続いて、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して媒体保護層８を形成した。媒体保護層８は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。
【００３３】
潤滑層９は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜した。潤滑層９の膜厚は約１ｎｍである。
【００３４】
なお、以上に説明した製造方法ではステップ８及びステップ９において連続層７を形成することとしたが、垂直磁気記録ディスクを製造するに際しこれらの連続層７の形成工程は任意であり、本発明の作用効果を得るためには必ずしも形成しなくてもよい。
【００３５】
以上のように製造される垂直磁気記録ディスクについて、Ｋｅｒｒ効果測定装置の測定結果を図３に示す。図３は、恒温槽により５０℃から２５０℃まで変化させ、加熱温度と保磁力Ｈｃとの関係をグラフに示したものである。またこの測定は、連続層７が形成された垂直磁気記録媒体Ａ（ＣＧＣ媒体）と、連続層を有しない垂直磁気記録媒体Ｂについて、それぞれ測定を行っている。
【００３６】
図３から明らかなように、保磁力Ｈｃの値は、媒体Ａ、媒体Ｂともに、加熱温度が５０℃又は１００℃付近までは、加熱処理を行わないときとほとんど異ならない。しかしながら、加熱温度が１５０℃のときには、ともにＨｃの値の向上が見られ、さらに２００℃のときには、加熱処理を行わないときに比べて２０％以上の大幅な向上が認められる。一方、加熱温度が２５０℃になるとＨｃの値は急激に低下する傾向にある。
【００３７】
これらの傾向は媒体Ａ、媒体Ｂで共通していることから、加熱処理が作用しているのは、連続層７ではなくグラニュラー層６であると考えられる。従って、加熱処理はメディア各層を形成するプロセスの途中で行うこともできるが、少なくともグラニュラー層６を形成した後に行う必要がある。加熱処理によって保磁力が向上するメカニズムは解明されていないが、あるいはグラニュラー層６の膜応力の緩和により垂直磁気異方性が向上しているものと推察される。また２５０℃以上の高温でＨｃが低下するのは、グラニュラー層のＳｉＯ２の拡散が起こり、逆に垂直磁気異方性が劣化してしまっているものと推察される。
【００３８】
したがって、加熱工程における加熱温度を１００℃より高く２４０℃より低い範囲、特に２００℃程度とすることによって、Ｈｃの値を大幅に向上させることができるといえる。また、温度管理の容易性と一定品質の確保とのバランスを取るという観点からは、加熱温度を２００℃程度と設定して垂直磁気記録媒体の製造を行うことも非常に有効である。
【００３９】
なお、上記実施例においては、グラニュラー層６を成膜した直後に加熱工程を行った。しかし、上記工程に限らず、グラニュラー層６を成膜した後であれば、媒体保護層８や潤滑層９、その他の膜を形成した後に加熱処理を施しても、同様の効果を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。
【符号の説明】
【００４１】
１     …ディスク基体（基体）
２     …付着層
３     …軟磁性層
４     …配向制御層
５     …下地層
６     …グラニュラー層（磁気記録層）
７     …連続層
８     …媒体保護層
９     …潤滑層
１０    …カップリング制御層
１１    …交換エネルギー制御層
Ｓ．１  …ディスク基体形成工程
Ｓ．３  …軟磁性層形成工程
Ｓ．６  …グラニュラー層形成工程（磁気記録層形成工程）
Ｓ．７  …加熱工程
Ｓ．８  …カップリング制御層形成工程（連続層形成工程）
Ｓ．９  …交換エネルギー制御層形成工程（連続層形成工程）
【図１】
2010182416.tif 000003
【図２】
2010182416.tif 000004
【図３】
2010182416.tif 000005