(57)【要約】【課題】隔壁、炉体カバー等が用いられているＸ線及び熱分析の同時測定装置において複数試料を自動的に順次に交換して測定できるようにする。【解決手段】隔壁１７内で炉体によって試料１８を加熱し、炉体カバーで均熱化を行い、Ｘ線測定装置２及び熱分析測定装置３によって同時測定を行うＸ線及び熱分析の同時測定装置において、把持部材８１を持った搬送装置４によって炉体カバーを隔壁１７内からカバー載置部９１へ取出した状態で、交換試料１８を試料載置部９８から隔壁１７内へと搬送装置４によって搬送するようになっており、カバー載置部９１には炉体カバーの位置決め用ブロック９９が設けられ、試料載置部９８には試料容器の位置決めを行う部材が設けられている。炉体カバーや試料容器を隔壁１７内でＸ線通路Ｘ１に対して常に一定の相対位置に配置して、Ｘ線の進行を邪魔しないようにする。【選択図】図１
2010203843.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収容した試料容器が置かれる内部側容器載置部と、
該内部側容器載置部を収容し開口を備えた炉体と、
該炉体を収容し開口を備えた隔壁と、
前記隔壁の開口を開閉する開閉蓋と、
前記内部側容器載置部に置かれた試料容器に収容された試料に対して熱分析のための測定を行う熱分析測定装置と、
前記内部側容器載置部に置かれた前記試料容器に収容された試料にＸ線を照射したときに該試料から出た２次Ｘ線をＸ線検出器によって検出するＸ線測定装置と、
前記隔壁内の内部側要素載置部に置かれることができ、且つ該内部側要素載置部から取り外されることができる内部要素と、
前記隔壁の外側に設けられており前記試料容器を置くための外部側容器載置部と、
前記隔壁の外側に設けられており前記内部要素を置くための外部側要素載置部と、
前記内部側容器載置部と前記外部側容器載置部との間で前記試料容器を搬送し、さらに前記内部側要素載置部と前記外部側要素載置部との間で前記内部要素を搬送する搬送手段と、
前記開閉蓋、前記熱分析測定装置、前記Ｘ線測定装置、及び前記搬送手段の動作を制御する制御手段と、を有し、
前記試料容器はＸ線を通過できる部分を一部に有しており、
前記制御手段は、
前記内部要素が前記内部側要素載置部に置かれ、且つ前記開閉蓋が前記隔壁の開口を閉じた状態において、前記熱分析測定装置及び／又は前記Ｘ線測定装置を用いて測定を行わせ、さらに
前記開閉蓋が前記隔壁の開口を開いており且つ前記内部要素が前記外部側要素載置部上に置かれた状態で、前記外部側容器載置部と前記内部側容器載置部との間で前記試料容器を前記搬送手段によって前記隔壁の開口及び前記炉体の開口を通して搬送させることを、
前記外部側容器載置部上に配置された複数の試料容器に対して順次に繰り返して行い、
前記搬送手段は、
前記試料容器を前記内部側容器載置部上に配置するとき、前記試料容器のＸ線を通過できる部分を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせる
ことを特徴とするＸ線及び熱分析装置。
【請求項２】
試料を収容した試料容器が置かれる内部側容器載置部と、
該内部容器載置部を収容し開口を備えた炉体と、
該炉体を収容し開口を備えた隔壁と、
前記隔壁の開口を開閉する開閉蓋と、
前記内部側容器載置部に置かれた試料容器に収容された試料に対して熱分析のための測定を行う熱分析測定装置と、
前記内部側容器載置部に置かれた前記試料容器に収容された試料にＸ線を照射したときに該試料から出た２次Ｘ線をＸ線検出器によって検出するＸ線測定装置と、
前記内部側要素載置部に置かれることができ、且つ該内部側要素載置部から取り外されることができ、さらに前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路を遮る位置に配置されるが該Ｘ線通路を遮らない構造を有した内部要素と、
前記隔壁の外側に設けられており前記試料容器を置くための外部側容器載置部と、
前記隔壁の外側に設けられており前記内部要素を置くための外部側要素載置部と、
前記内部側容器載置部と前記外部側容器載置部との間で前記試料容器を搬送し、さらに前記内部側要素載置部と前記外部側要素載置部との間で前記内部要素を搬送する搬送手段と、
前記開閉蓋、前記熱分析測定装置、前記Ｘ線測定装置、及び前記搬送手段の動作を制御する制御手段と、を有し、
前記試料容器はＸ線を通過できる部分を一部に有しており、
前記制御手段は、
前記内部要素が前記内部側要素載置部に置かれ、且つ前記開閉蓋が前記隔壁の開口を閉じた状態において、前記熱分析測定装置及び／又は前記Ｘ線測定装置を用いて測定を行わせ、さらに
前記開閉蓋が前記隔壁の開口を開いており且つ前記内部要素が前記外部側要素載置部上に置かれた状態で、前記外部側容器載置部と前記内部側容器載置部との間で前記試料容器を前記搬送手段によって前記隔壁の開口及び前記炉体の開口を通して搬送させることを、
前記外部側容器載置部上に配置された複数の試料容器に対して順次に繰り返して行い、
前記搬送手段は、
前記内部要素を前記内部側要素載置部に配置するとき、前記内部要素のＸ線通路を遮らない構造を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせ、さらに、
前記試料容器を前記内部側容器載置部上に配置するとき、前記試料容器のＸ線を通過できる部分を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせる
ことを特徴とするＸ線及び熱分析装置。
【請求項３】
前記搬送手段が、前記内部要素を前記内部側要素載置部に配置させるとき、前記内部要素のＸ線通路を遮らない構造を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせることは、
前記外部側要素載置部に前記内部要素のための位置決め部材を設けることと、前記搬送手段が前記内部要素を搬送中に回転させないこと、とによって成される
ことを特徴とする請求項２記載のＸ線及び熱分析装置。
【請求項４】
前記外部側要素載置部に設けられた位置決め部材は、位置決め用の平面を有するブロック部材であり、
前記内部要素は前記ブロック部材の位置決め用平面に嵌合する形状を有する
ことを特徴とする請求項２又は請求項３記載のＸ線及び熱分析装置。
【請求項５】
前記内部要素は前記炉体の開口を覆う炉体カバーであり、
該炉体カバーにおける前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路を遮らない前記構造は、Ｘ線を通過可能な部材によって形成された箔部材を該炉体カバーに部分的に設けた構造であることを特徴とする請求項２から請求項４のいずれか１つに記載のＸ線及び熱分析装置。
【請求項６】
前記搬送手段が、前記試料容器を前記内部側容器載置部上に配置するとき、前記試料容器のＸ線を通過できる部分を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせることは、
前記外部側容器載置部に前記試料容器のための位置決め部材を設けることと、前記搬送手段が前記試料容器を搬送中に回転させないこと、とによって成される
ことを特徴とする請求項１から請求項５記載のいずれか１つに記載のＸ線及び熱分析装置。
【請求項７】
前記外部側容器載置部に設けられた位置決め部材は、前記試料容器と平面視で相似形の凹部であることを特徴とする請求項６記載のＸ線及び熱分析装置。
【請求項８】
前記試料容器におけるＸ線を通過させることができる部分は、該試料容器の側壁の一部の高さが他部よりも低い部分であることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１つに記載のＸ線及び熱分析装置。
【請求項９】
前記開閉蓋は板状の部材であり、該開閉蓋は前記隔壁の開口を塞ぐ位置と該開口を開く位置との間で平行移動できることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１つに記載記載のＸ線及び熱分析装置。
【請求項１０】
前記搬送手段は棒状の把持部材を有し、該把持部材は前記隔壁の開口及び前記炉体の開口を通過できることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１つに記載記載のＸ線及び熱分析装置。
【請求項１１】
前記搬送手段は、互いに直交する３軸方向のそれぞれで往復直進移動する移動部を備えた３軸直進移動機構であることを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１つに記載記載のＸ線及び熱分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分析のための測定と熱分析のための測定とを同時に行うＸ線及び熱分析装置に関する。特に、複数の試料に関して自動的に連続して測定を行うＸ線及び熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、Ｘ線分析のための測定と熱分析のための測定とを同時に行うＸ線及び熱分析装置が特許文献１に開示されている。この種の装置では、一般に、試料が炉体に収容され、さらにその炉体が隔壁に収容される。そして、複数の試料を順次に測定する際には、１つの試料についての測定が終わるたびに測定者の手動によって隔壁が取り外され、試料が交換される。
【０００３】
従来、熱分析装置に好適に用いられる試料搬送装置が特許文献２に開示されている。この熱分析装置では、炉体であるヒートシンク１３が断熱容器、すなわち隔壁９内に収容され、ヒートシンク１３の上部開口及び隔壁９の上部開口がカバー７によって覆われる。この試料搬送装置によれば、複数の試料容器５２が試料搬送部４によって隔壁９内の試料載置部１８ａとターンテーブル３６との間で１つずつ順次に搬送される。この試料搬送の際には、カバー７が隔壁９及びヒートシンク１３のそれぞれの上部開口から取り外される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−２９５２４４号公報（第２〜４頁、図１）
【特許文献２】特開２００４−２６４０９６号公報（第４〜８頁、図４，５，６）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
Ｘ線測定と熱分析測定とを同時に行う際には、隔壁及び炉体にＸ線を通過させるための部分が設けられていなければならない。場合によっては、炉体の上部開口を覆うカバーにもＸ線を通過させるための部分が必要である。また、測定の自動化を実現するためには、隔壁及び炉体への試料及びカバーの出し入れを自動的に行うことを考慮しなければならない。
【０００６】
このような試料やカバーの出し入れの際には、測定を受けるための所定位置に試料容器やカバーが配置されたときに、それらがＸ線通路を遮ってはならない。このような問題があるため、従来は、Ｘ線測定と熱分析測定とを同時に行うこと（以下、Ｘ線及び熱分析の同時測定ということがある）を複数の試料に関して自動的に順次に繰り返して行うことは非常に困難であると考えられていた。実際、Ｘ線測定単独や熱分析測定の単独の場合には自動測定を行う提案がなされているものの、Ｘ線測定と熱分析測定とを同時に行う装置に関しては、複数の試料に対しての自動測定を行うということは行われていなかった。
【０００７】
本発明は、上記の問題点を解消するために成されたものであって、炉体、カバー、及び隔壁によって包囲された状態でＸ線及び熱分析の同時測定を受けようとしている試料が複数ある場合に、それらの試料を順次に自動的に交換して測定することができるＸ線及び熱分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る第１のＸ線及び熱分析装置は、（１）試料を収容した試料容器が置かれる内部側容器載置部と、（２）該内部側容器載置部を収容し開口を備えた炉体と、（３）該炉体を収容し開口を備えた隔壁と、（４）前記隔壁の開口を開閉する開閉蓋と、（５）前記内部側容器載置部に置かれた試料容器に収容された試料に対して熱分析のための測定を行う熱分析測定装置と、（６）前記内部側容器載置部に置かれた前記試料容器に収容された試料にＸ線を照射したときに該試料から出た２次Ｘ線をＸ線検出器によって検出するＸ線測定装置と、（７）前記隔壁内の内部側要素載置部に置かれることができ、且つ該内部側要素載置部から取り外されることができる内部要素と、（８）前記隔壁の外側に設けられており前記試料容器を置くための外部側容器載置部と、（９）前記隔壁の外側に設けられており前記内部要素を置くための外部側要素載置部と、（１０）前記内部側容器載置部と前記外部側容器載置部との間で前記試料容器を搬送し、さらに前記内部側要素載置部と前記外部側要素載置部との間で前記内部要素を搬送する搬送手段と、（１１）前記開閉蓋、前記熱分析測定装置、前記Ｘ線測定装置、及び前記搬送手段の動作を制御する制御手段とを有し、（１２）前記試料容器はＸ線を通過できる部分を一部に有しており、（１３）前記制御手段は、（ア）前記内部要素が前記内部側要素載置部に置かれ、且つ前記開閉蓋が前記隔壁の開口を閉じた状態において、前記熱分析測定装置及び／又は前記Ｘ線測定装置を用いて測定を行わせ、さらに（イ）前記開閉蓋が前記隔壁の開口を開いており且つ前記内部要素が前記外部側要素載置部上に置かれた状態で、前記外部側容器載置部と前記内部側容器載置部との間で前記試料容器を前記搬送手段によって前記隔壁の開口及び前記炉体の開口を通して搬送させることを、（ウ）前記外部側容器載置部上に配置された複数の試料容器に対して順次に繰り返して行い、（１４）前記搬送手段は、前記試料容器を前記内部側容器載置部上に配置するとき、前記試料容器のＸ線を通過できる部分を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせることを特徴とする。
【０００９】
本発明に係るＸ線及び熱分析装置によれば、炉体の開口及び隔壁の開口を通して搬送手段によって試料容器を炉体の内部と炉体の外部とで搬送でき、それ故、複数の試料を搬送手段によって交換しながら自動的に繰り返して測定を行うことができる。
また、試料容器はＸ線を通過できる部分を一部に有しているので、当該部分をＸ線測定装置のＸ線通路に合わせることにより、Ｘ線測定を支障無く行うことができる。もちろん、熱分析測定も支障無く行うことができる。
また、搬送手段は、試料容器を炉内に配置させる際、試料容器のＸ線を通過できる部分をＸ線測定装置のＸ線通路に自動的に合わせるので、複数の試料に対して自動的に繰り返して行われるＸ線測定を一定の条件で安定して行うことができる。
【００１０】
上記構成において、「内部要素」は、隔壁の内部に設けられる要素のことであり、例えば、炉体の上方に配置される蓋等が考えられる。本発明では熱分析測定とＸ線測定とが同時に行われるので、蓋等といった「内部要素」はＸ線測定におけるＸ線通路を遮らないような位置に配置されたり、Ｘ線通路を遮らない構造（すなわちＸ線を通過できる部分）を有していることが望ましい。
【００１１】
内部要素をどうしてもＸ線通路を遮る位置に配置せざるを得ない場合には、内部要素を所定の位置にどのような角度状態で配置した場合でも、その内部要素をＸ線が通過できる構造にその内部要素が構成されていることが望ましい。
なお、内部要素がＸ線通路を遮る位置に配置せざるを得ない場合であって、Ｘ線を通過させることができる部分がその内部要素の一部分だけにしか備えられていない場合は、その内部要素の配置の仕方によっては、Ｘ線の進行が妨げられてしまって、Ｘ線測定に支障が出るおそれがある。そのような場合には、下記の第２発明を用いることが望ましい。
【００１２】
本発明に係る第２のＸ線及び熱分析装置は、（１）試料を収容した試料容器が置かれる内部側容器載置部と、（２）該内部容器載置部を収容し開口を備えた炉体と、（３）該炉体を収容し開口を備えた隔壁と、（４）前記隔壁の開口を開閉する開閉蓋と、（５）前記内部側容器載置部に置かれた試料容器に収容された試料に対して熱分析のための測定を行う熱分析測定装置と、（６）前記内部側容器載置部に置かれた前記試料容器に収容された試料にＸ線を照射したときに該試料から出た２次Ｘ線をＸ線検出器によって検出するＸ線測定装置と、（７）前記内部側要素載置部に置かれることができ、且つ該内部側要素載置部から取り外されることができ、さらに前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路を遮る位置に配置されるが該Ｘ線通路を遮らない構造を有した内部要素と、（８）前記隔壁の外側に設けられており前記試料容器を置くための外部側容器載置部と、（９）前記隔壁の外側に設けられており前記内部要素を置くための外部側要素載置部と、（１０）前記内部側容器載置部と前記外部側容器載置部との間で前記試料容器を搬送し、さらに前記内部側要素載置部と前記外部側要素載置部との間で前記内部要素を搬送する搬送手段と、（１１）前記開閉蓋、前記熱分析測定装置、前記Ｘ線測定装置、及び前記搬送手段の動作を制御する制御手段とを有し、（１２）前記試料容器はＸ線を通過できる部分を一部に有しており、（１３）前記制御手段は、（ア）前記内部要素が前記内部側要素載置部に置かれ、且つ前記開閉蓋が前記隔壁の開口を閉じた状態において、前記熱分析測定装置及び／又は前記Ｘ線測定装置を用いて測定を行わせ、さらに（イ）前記開閉蓋が前記隔壁の開口を開いており且つ前記内部要素が前記外部側要素載置部上に置かれた状態で、前記外部側容器載置部と前記内部側容器載置部との間で前記試料容器を前記搬送手段によって前記隔壁の開口及び前記炉体の開口を通して搬送させることを、（ウ）前記外部側容器載置部上に配置された複数の試料容器に対して順次に繰り返して行い、（１４）前記搬送手段は、（ア）前記内部要素を前記内部側要素載置部に配置するとき、前記内部要素のＸ線通路を遮らない構造を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせ、さらに、（イ）前記試料容器を前記内部側容器載置部上に配置するとき、前記試料容器のＸ線を通過できる部分を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせることを特徴とする。
【００１３】
第１のＸ線及び熱分析装置においては、蓋等といった内部要素がＸ線測定装置におけるＸ線通路を遮るかどうかについては考慮しなかった。Ｘ線通路を遮る場合でも遮らない場合でも請求項１の発明の技術的範囲に含まれるものである。上記第２のＸ線及び熱分析装置においては、内部要素が位置的にはＸ線測定装置のＸ線通路を遮る位置に配置されるが、その部分の内部要素がＸ線を遮らない構造（すなわちＸ線を通過させることができる部分）を備えている。
【００１４】
第２のＸ線及び熱分析装置において、搬送手段が試料容器を炉内に配置させる際、試料容器のＸ線を通過できる部分をＸ線測定装置のＸ線通路に自動的に合わせることに関しては、第１Ｘ線及び熱分析装置と同じである。第２のＸ線及び熱分析装置においては、そのことに加えて、搬送手段が内部要素を隔壁内の内部側要素載置部に配置するとき、内部要素のＸ線通過を遮らない構造部分を搬送手段が自動的にＸ線測定装置のＸ線通路に合わせるようになっている。従って、内部要素を炉内から取り外したり、炉内の所定位置に装着したりする作業を繰り返して行ったとしても、常に、Ｘ線測定を正常な条件で安定して行うことができる。
【００１５】
上記第２のＸ線及び熱分析装置において、前記搬送手段が、前記内部要素を前記内部側要素載置部に配置させるとき、前記内部要素のＸ線通路を遮らない構造を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせることは、前記外部側要素載置部に前記内部要素のための位置決め部材を設けることと、前記搬送手段が前記内部要素を搬送中に回転させないこと、とによって達成できる。この構成は、簡単な構成でありながら、非常に安定した位置決め効果を得ることができる。
【００１６】
上記第２のＸ線及び熱分析装置において、前記外部側要素載置部に設けられた位置決め部材は、位置決め用の平面を有するブロック部材とすることができ、前記内部要素は前記ブロック部材の位置決め用平面に嵌合する形状を有することができる。例えば、外部側要素載置部の側に突出部分を設けておき、内部要素の側にその突出部分に嵌り合う形状部分を設けておくことができる。
【００１７】
上記第２のＸ線及び熱分析装置において、前記内部要素は前記炉体の開口を覆う炉体カバーとすることができる。そしてこの場合、前記Ｘ線測定装置のＸ線通路を遮らないような炉体カバーの構造は、Ｘ線を通過可能な部材によって形成された箔部材を該炉体カバーに部分的に設けた構造とすることができる。炉体カバーは熱分析測定装置において高い頻度で使用される機器である。
【００１８】
上記第１及び第２のＸ線及び熱分析装置において、前記搬送手段が、前記試料容器を前記内部側容器載置部上に配置するとき、前記試料容器のＸ線を通過できる部分を前記Ｘ線測定装置におけるＸ線通路に位置的に合わせることは、前記外部側容器載置部に前記試料容器のための位置決め部材を設けることと、前記搬送手段が前記試料容器を搬送中に回転させないこと、とによって達成できる。この構成は、簡単な構成でありながら、非常に安定した位置決め効果を得ることができる。
【００１９】
上記第１及び第２のＸ線及び熱分析装置において、前記外部側容器載置部に設けられた位置決め部材は、前記試料容器と平面視で相似形の凹部とすることができる。この構成によれば、測定の開始に先立って測定者が試料容器を外部側容器載置部へセットする作業を非常に簡単に行うことが可能となる。試料容器及び凹部の平面形状は、例えば正方形状、長方形状等といた矩形状とすることができる。
【００２０】
上記第１及び第２のＸ線及び熱分析装置において、前記試料容器におけるＸ線を通過させることができる部分は、該試料容器の側壁の一部の高さが他部よりも低い部分であるとすることができる。この構成は、試料容器の構造を複雑にすることが無い構成であり、しかも、把持部材によって試料容器を把持する際には、高さの高い方の側壁を把持できるので、非常に好都合である。
【００２１】
上記第１及び第２のＸ線及び熱分析装置において、前記開閉蓋は板状の部材とすることができ、さらに該開閉蓋は前記隔壁の開口を塞ぐ位置と該開口を開く位置との間で平行移動できる構成とすることができる。この構成は、非常に小型に形成でき、隔壁が小型である場合でもその内部に容易に設置することができる。開閉蓋のうち隔壁の開口を覆う部分には金属よりも柔らかい材料によってパッドを設けておくことが望ましい。さらには、パッドと接触する部分にＯリング等といった封止部材を設けておくことが望ましい。
【００２２】
上記第１及び第２のＸ線及び熱分析装置において、前記搬送手段は棒状の把持部材を有することができ、該把持部材は前記隔壁の開口及び前記炉体の開口を通過できることが望ましい。この構成により、隔壁の開口及び炉体の開口を徒に広く形成する必要がなくなり、また、搬送手段の移動領域もできるだけ狭い範囲に限定できる。
【００２３】
上記第１及び第２のＸ線及び熱分析装置において、前記搬送手段は、互いに直交する３軸方向のそれぞれで往復直進移動する移動部を備えた３軸直進移動機構によって構成することができる。３軸直進移動機構は動きが直線的であるので、試料容器や内部要素の角度位置を一定に保持し易い。従って、把持部材の角度位置を正確に維持することが望まれる本発明に関しては好都合である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明に係るＸ線及び熱分析装置によれば、炉体の開口及び隔壁の開口を通して搬送手段によって試料容器を炉体の内部と炉体の外部とで搬送でき、それ故、複数の試料を搬送手段によって交換しながら自動的に繰り返して測定を行うことができる。
また、試料容器はＸ線を通過できる部分を一部に有しているので、当該部分をＸ線測定装置のＸ線通路に合わせることにより、Ｘ線測定を支障無く行うことができる。もちろん、熱分析測定も支障無く行うことができる。
また、搬送手段は、試料容器を炉内に配置させる際、試料容器のＸ線を通過できる部分をＸ線測定装置のＸ線通路に自動的に合わせるので、複数の試料に対して自動的に繰り返して行われるＸ線測定を一定の条件で安定して行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明に係るＸ線及び熱分析装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１の装置の主要部である試料支持ユニットを示す分解斜視図である。
【図３】図２のＤ−Ｄ線に従った断面図である。
【図４】図２に示す構造の内部構造であるＤＳＣユニットを示す斜視図である。
【図５】図４に示すＤＳＣユニットの断面図である。
【図６】炉体カバーの一実施形態を示す分解斜視図である。
【図７】把持部材の一実施形態を示す図である。
【図８】試料容器の一実施形態を示す斜視図である。
【図９】外部容器載置部、外部カバー載置部、外部蓋載置部のそれぞれの一実施形態を示す斜視図である。
【図１０】本発明に係るＸ線及び熱分析装置における制御系の一実施形態を示すブロック図である。
【図１１】図１０の制御系によって実現される制御のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明に係るＸ線及び熱分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。
【００２７】
図１は、本発明に係るＸ線及び熱分析装置の一実施形態を示している。本実施形態では、Ｘ線分析のための測定を行う装置（以下、Ｘ線測定装置という）としてＸ線回折装置を例示し、熱分析のための測定を行う装置（以下、熱分析測定装置という）としてＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry：示差走査熱量分析）測定装置を例示するが、必要に応じてその他の装置を用いることができる。
【００２８】
例えば、Ｘ線測定装置はＸ線を用いて測定を行う任意の装置であり、Ｘ線回折装置以外に例えばＸ線散乱装置、蛍光Ｘ線装置、その他がある。また、熱分析測定装置は、試料の温度を変化させながら測定を行う任意の装置であり、ＤＳＣ測定装置以外にＤＴＡ（Differential Thermal Analysis：示差熱分析）測定装置も考えられる。
【００２９】
図１に示すＸ線及び熱分析装置１は、Ｘ線測定装置としてのＸ線回折装置２と、熱分析測定装置としてのＤＳＣ測定装置３と、試料搬送装置４と、試料支持ユニット５とを有している。試料支持ユニット５は着脱可能な外装ケース１６を有している。
【００３０】
（Ｘ線回折装置）
Ｘ線回折装置２は、ゴニオメータ６と、Ｘ線発生部７と、Ｘ線検出器８とを有している。ゴニオメータ６は、中心部から前方へ延びている支持軸１３と、中心部から左方向へ延びている第１アーム１１と、中心部から第１アーム１１の反対側へ延びている第２アーム１２とを有している。
【００３１】
Ｘ線発生部７は第１アーム１１によって支持されている。Ｘ線発生部７の中には、Ｘ線を発生するＸ線源９が設けられている。Ｘ線源９は、例えばＣｕ（銅）の特性Ｘ線を含むＸ線を発生する。
【００３２】
Ｘ線検出器８は、第２アーム１２によって支持されている。Ｘ線検出器８は、例えばＳＣ（Scintillation Counter）等のような位置分解能を持たない０次元カウンタや、Ｘ線受光素子をＸ線検出器８の回転移動方向（すなわち矢印Ｂ−Ｂ’方向）に沿って直線的に並べて成る半導体センサ等によって構成されている。
【００３３】
ゴニオメータ６の支持軸１３は回転しないように固定されている。詳しくは後述するが、この支持軸１３によって試料支持ユニット５が回転しないように固定支持されている。なお、試料支持ユニット５をゴニオメータ６によって支持することに代えて、別途備えられたテーブル（図示せず）の上に固定しても良い。試料支持ユニット５をゴニオメータ６によって支持した場合、その試料支持ユニット５の重量が重くなると、ゴニオメータ６に歪みが生じるおそれがある。試料支持ユニット５をゴニオメータ６から外してテーブル上に置くことにすれば、そのようなゴニオメータ６の歪みの心配がなくなる。試料支持ユニット５は着脱可能な外装ケース１６を有している。外装ケース１６の内部には隔壁１７が設けられている。隔壁１７の内部に標準物質１９及び測定対象である試料１８が配置される。
【００３４】
第１アーム１１は支持軸１３の中心線（後述する試料軸線と一致している）を中心として矢印Ａ−Ａ’で示すように回転できる。従って、Ｘ線発生部７は支持軸１３の中心線を中心として同様に回転できる。第２アーム１２は支持軸１３の中心線を中心として矢印Ｂ−Ｂ’で示すように回転できる。従って、Ｘ線検出器８は支持軸１３の中心線を中心として同様に回転できる。
【００３５】
本実施形態のゴニオメータ６は、試料１８を固定支持し、Ｘ線源９とＸ線検出器８とを試料１８を中心として同じ角速度で反対方向へ回転させる方式の、いわゆるθ−θ型のゴニオメータである。具体的には、図５において試料１８のＸ線照射面を通り水平方向（図５の紙面を貫通する方向）へ延びる線を試料軸線ωと呼ぶとき、Ｘ線源９から試料１８へ入射するＸ線の入射角度θを試料軸線ωを中心として一定方向へ所定の角速度で変化させながら、同時に、Ｘ線検出器８のＸ線取込口の中心が試料１８の中心を見込む線と試料１８の表面との成す角度θを入射角度θと同じ角速度で試料軸線ωを中心として反対方向へ回転させる。
【００３６】
なお、Ｘ線検出器８はＸ線源９のθ回転と同じ角速度の回転であるが、このＸ線検出器８の回転はＸ線入射角度がθであるときに、試料１８において回折角度２θ（θの２倍の角度）で発生した回折線を取り込むための回転であり、従って、Ｘ線検出器８のこの回転は、通常、２θ回転と呼ばれている。
【００３７】
図１において、Ｘ線源９から放射されたＸ線は試料１８に入射する。Ｘ線源９と試料１８との間には、必要に応じてスリット、モノクロメータ、Ｘ線フィルタ、その他のＸ線光学要素が設けられる。これらのＸ線光学要素とＸ線源９とによって入射側Ｘ線光学系が構成されている。一方、試料１８から２次Ｘ線、本実施形態では回折線が発生した場合、その回折線はＸ線検出器８によって検出される。Ｘ線検出器８は、取り込んだＸ線の強度に対応した電気信号を出力する。試料１８とＸ線検出器８との間には、必要に応じてスリット、アッテネータ、その他のＸ線光学要素が設けられる。これらのＸ線光学要素とＸ線検出器８とによって受光側Ｘ線光学系が構成されている。
【００３８】
Ｘ線源９から出て試料１８に入射する入射Ｘ線の中心線が入射側Ｘ線光軸である。Ｘ線検出器８のＸ線取込口の中心が試料１８の中心を見込む線が受光側Ｘ線光軸である。本実施形態では、入射側Ｘ線光軸とそれに連続する受光側Ｘ線光軸とをＸ線光軸Ｘ１と呼ぶことにする。また、Ｘ線光軸をＸ線通路と呼ぶこともある。
【００３９】
（試料支持ユニット）
図２は、図１の外装ケース１６の中に収納された機器を外装ケース１６を外した状態で示している。図３は図２のＤ−Ｄ線に従って隔壁１７の内部構造を示している。これらの図において、隔壁１７は、円筒形状の伝熱材１４と、その伝熱材１４を覆っている同じく円筒形状の断熱材１５とによって構成されている。伝熱材１４は、熱を伝え易い材料、例えばアルミニウム等といった金属によって形成されている。伝熱材１４の壁内には通液路２０が設けられている。断熱材１５は、できるだけ熱を通し難い材料によって形成されている。伝熱材１４と断熱材１５とは一体となって隔壁１７を形成しているので、これ以降の説明では伝熱体１４及び断熱材１５のそれぞれを隔壁１７と呼ぶことがある。図２の支持軸１３から延びている棚部材２７に、後で詳しく説明するＤＳＣユニット３０が固定されている。そのＤＳＣユニット３０の上に隔壁１７が取外し可能に取付けられている。
【００４０】
隔壁１７を構成している伝熱材１４の側壁の入射側Ｘ線光学系側の部分に、入射Ｘ線通過部であるＸ線通過用窓２２が設けられている。このＸ線通過用窓２２と反対側の伝熱材１４の側壁に出射Ｘ線通過部であるＸ線通過用窓２３が設けられている。これらの窓は、Ｘ線を通過させることができ、しかも機械強度が強い材料、例えばポリイミドフィルムによって形成されている。隔壁１７を構成している伝熱材１４の上壁には内部空間に通じる開口２４が設けられている。この開口２４は図１の外装ケース１６の開口２１と位置的に合っている。開口２４の周囲に密閉用の封止部材であるＯ（オー）リング２５が設けられている。
【００４１】
図２において隔壁１７の側壁の手前部分に上下２つの通液ポート２６ａ，２６ｂが設けられている。下部通液ポート２６ａは隔壁１７の伝熱材１４の壁内部へ冷却液、例えば冷却水を供給するためのポートである。上部通液ポート２６ｂは隔壁１７の壁内部から冷却液を回収するためのポートである。必要に応じて下部通液ポート２６ａから供給された冷却液は、図３の通液路２０を流れて隔壁１７の内部を冷却し、その後、図２の上部通液ポート２６ｂから回収される。
【００４２】
隔壁１７に隣接して棚部材２７上に門型形状の部材であるスタンド２８が設けられており、このスタンド２８の上板２９の下部に電動モータ３１が固定されている。このモータ３１の出力軸が上板２９を貫通し、その出力軸上に回転板３２が取付けられている。回転板３２はモータ３１によって駆動されて１つの方向へ回転する。そして、さらに、その回転板３２の適所にピン３３が設けられている。ピン３３にはローラ３４が回転自在に設けられている。
【００４３】
隔壁１７の上壁に、平面視で長方形状である案内用ケース３６がボルト、その他の締結手段によって固定されている。案内用ケース３６は隔壁１７の上壁との間に適宜の高さの扁平の空間を形成している。そして、その扁平の空間内に開閉蓋３９が設けられている。開閉蓋３９は長方形状の板状部材である。案内用ケース３６の上板に円形状の貫通孔４４が開けられている。この貫通孔４４は隔壁１７の上壁の開口２４と位置的に合っている。
【００４４】
開閉蓋３９の支持軸１３側（すなわち奥側）の端面に近い部分には、Ｘ線通路Ｘ１を含む面に対して平行の方向に延びる長孔４１が設けられている。開閉蓋３９の支持軸１３から離れた側（すなわち手前側）の端面に近い部分には円形状の密閉用のパッド４２が設けられている。パッド４２は、比較的硬質であるが金属よりも柔らかい合成樹脂によって形成されている。パッド４２の直径はＯリング２５の直径よりも大きくなっている。パッド４２の厚さは開閉蓋３９の厚さよりも厚くなっている。長孔４１とパッド４２との間の部分の開閉蓋３９に円形状の貫通孔４３が開けられている。
【００４５】
回転板３２に設けられたピン３３のローラ３４は、開閉蓋３９の長孔４１に嵌合している。回転板３２がモータ３１によって駆動されて回転すると、ピン３３がモータ出力軸を中心として回転する。すると、ピン３３によって押されて開閉蓋３９が案内用ケース３６にガイドされて矢印Ｃ−Ｃ’で示すようにＸ線通路Ｘ１を含む面と直角方向にスライド移動、すなわち往復直線移動する。
【００４６】
回転板３２は、ピン３３を最もＸ線通路に近い位置に置く角度位置と、ピン３３をＸ線通路から最も離す位置に置く角度位置と、の間で１８０°の回転角度ごとに一定方向へ回転するように制御される。ピン３３がＸ線通路Ｘ１から最も離れた位置に在るとき、開閉蓋３９のパッド４２が隔壁１７の上壁開口２４を覆う。このとき、パッド４２は、案内用ケース３６内で図３に示すようにＯリング２５の上に乗り上げ、さらに、案内用ケース３６の上板に設けた２つの押圧ピン４６によってＯリング２５へ押し付けられる。これにより、開口２４はパッド４２によって密閉される。
【００４７】
押圧ピン４６の外周面にはネジが設けられており、従って押圧ピン４６を測定者が指で回せば、押圧ピン４６を案内用ケース３６に対して移動させることができ、その結果、押圧ピン４６の先端の案内用ケース３６の内部空間内への突出量を調節できる。この突出量の調節により、パッド４２のＯリング２５への押圧力を調節できる。
【００４８】
図２の回転板３２のピン３３がＸ線通路Ｘ１へ最も近づく位置まで回転して停止すると、開閉蓋３９が最も前方へ移動する。このとき、開閉蓋３９の貫通孔４３が隔壁１７の上壁開口２４と位置的に一致する。このとき、図１の外装ケース１６の開口２１を通して図２の開閉蓋３９の開口４３及び隔壁１７の上壁開口２４を通して、隔壁１７の内部を見ることができる。
【００４９】
図４は図２の構造から隔壁１７を取り外してＤＳＣユニット３０を示している。図５はそのＤＳＣユニット３０の断面構造を示している。図２の隔壁１７の内部には、図４及び図５に示すようなＤＳＣユニット３０が収容されている。このＤＳＣユニット３０は、棚部材２７に固定された円筒形状の第１支持部材４７と、その第１支持部材４７にネジその他の締結手段によって固定された第２支持部材４８と、第２支持部材４８の上端湾曲縁部の下面にネジその他の締結手段によって固定されて垂下している炉体４９とを有している。
【００５０】
第２支持部材４８は内部円筒部分と外部円筒部分とを有する二重円筒構造となっている。第１支持部材４７、第２支持部材４８、及び炉体４９の材料及び機能は特開２００１−０５０９１３に詳しく説明されている。炉体４９は概ね円筒形状であり、その外周には加熱手段としてのヒータ線５１が巻き付けられている。ヒータ線５１は通電によって発熱する。ヒータ線５１への通電は温度制御装置５５によって制御される。
【００５１】
炉体４９の上部の内部は空間５２となっており、その空間５２は外部へ通じる開口５３を有している。空間５２を形成している炉体４９のＸ線入射側の一部は切欠かれていて横孔５４ａが形成されている。また、横孔５４ａに対向する部分の炉体４９の一部も切欠かれていて横孔５４ｂが形成されている。横孔５４ａは炉体の内部へ入射するＸ線を通過させる入射Ｘ線通過部として機能し、他方の横孔５４ｂは炉体から外部へ出るＸ線と通過させる出射Ｘ線通過部として機能する。
【００５２】
空間５２には、内部容器載置部としての感熱板５６が設けられている。そして、この感熱板５６の片側は、上面の一部が試料１８を収容した試料容器５７を載せるための内部容器載置部として機能し、感熱板５６のもう１つの片側は、標準物質１９を収容した試料容器５７を載せるための内部容器載置部として機能する。感熱板５６のこれらの領域は、試料容器５７を安定な状態で載せる事ができるように、平面板の形状や、皿状の形状であっても良い。これらの感熱板５６の試料容器を載せる感熱点に当る部分のそれぞれの下面には熱電対５８の測温点が溶接その他の固着手法によって固着されている。図１のＤＳＣ測定装置３がこの熱電対５８に接続されている。
【００５３】
第２支持部材４８の上面に案内用リング部材５９が容易には取り外せないように固定されている。案内用リング部材５９の上部には段部６１が形成されている。炉体４９の上部の周囲が炉体カバー６２によって覆われている。炉体カバー６２は案内用リング部材５９によって案内されながら、炉体４９に対して着脱される。炉体カバー６２は、主に、炉体４９内の空間５２内の温度分布を均一化するため、いわゆる均熱化するために用いられている。
【００５４】
炉体カバー６２は図６に示すように、内カバー６３、箔部材６４、外カバー６５及びツマミ６６を有している。内カバー６３及び外カバー６５は、例えばステンレス等の金属によって形成されている。箔部材６４は、Ｘ線を通過させることができる材料、例えばポリイミドフィルムによって形成されている。
【００５５】
内カバー６３の直径上の２カ所は切り欠かれて開口７２が形成されている。開口７２は、内カバー６３の上面から側面にかけて形成されている。箔部材６４は、内カバー６３の開口７２の幅よりも広い幅の略長方形状に形成されている。箔部材６４は、折り曲げられることにより、内カバー６３の両方の開口７２を覆っている。外カバー６５にも、内カバー６３の開口７２と略同じ形状の開口７３が形成されている。
【００５６】
外カバー６５の内径は内カバー６３の外径よりも、少なくとも箔部材６４の厚さ以上に大きくなっている。これにより、箔部材６４を間に挟んで内カバー６３の外側に外カバー６５を密着して嵌め込んで箔部材６４を挟持できる。この場合には、内カバー６３の開口７２と外カバー６５の開口７３とが位置的に合致するように、外カバー６５が内カバー６３の外側に嵌め込まれる。
【００５７】
内カバー６３の中央部には雌ネジ６８が切られている。箔部材６４、外カバー６５及びツマミ６６の中央部には、それぞれ、貫通孔６９、７０、７１が設けられている。ネジ７４をツマミ６６、外カバー６５、そして箔部材６４のそれぞれの貫通孔７１、７０、６９に通し、そして内カバー６３の雌ネジ６８に締め付けることにより、図４に示すような単体としての炉体カバー６２が組み立てられる。
【００５８】
この炉体カバー６２において、外カバー６５の２カ所の開口７３から外部へ臨み出ている２カ所の箔部材６４の部分が、それぞれ、入射Ｘ線通過部又は出射Ｘ線通過部として機能する。炉体カバー６２は図５に示すように、炉体４９内の空間５２の開口５３を含んだ炉体４９の上部に被される。このとき、炉体カバー６２の２つの箔部材６４の部分が、それぞれ、炉体４９の入射側横孔５４ａ及び出射側横孔５４ｂに位置的に一致するように（互いに対向するように）、炉体カバー６２が炉体４９に被される。
【００５９】
これにより、図５において、入射Ｘ線が炉体カバー６２の入射側箔部材６４及び炉体４９の入射側横孔５４ａを通って入射角度θで試料１８へ照射される。入射角度θは、通常、所定の角速度で連続的又はステップ的に変化させられる。そして、試料１８から回折角度２θで回折線が発生したときには、その回折線が炉体４９の出射側横孔５４ｂ及び炉体カバー６２の出射側箔部材６４を通ってＸ線検出器８に取り込まれる。
【００６０】
図６において、ツマミ６６は、炉体カバー６２の全体を後述する把持部材によって持ち上げる際に把持される部分である。ツマミ６６は、被把持部７６と、当該被把持部７６の径方向へ張り出しているフランジ７７とによって形成されている。被把持部７６の平面断面形状は矩形状（すなわち、正方形状又は長方形状）に形成されている。すなわち、被把持部７６は立方体形状又は直方体形状等といった角柱形状に形成されている。被把持部材７６は後述するように把持部材に把持されるのであるが、被把持部材７６を上記のように角柱形状に形成し、把持部材によってこの方形状の被把持部材７６を把持することにより、把持部材に把持された炉体カバー６２が自身の中心軸線Ｘ２を中心として回転することを防止できる。
【００６１】
図５において、案内用リング部材５９の段部６１に蓋７８が載せられている。蓋７８は図４に示すように円板形状となっている。蓋７８の中央部にはツマミ７９が設けられている。このツマミ７９は、炉体カバー６２のツマミ６６と同様に、被把持部７９ａとフランジ７９ｂとによって形成されている。炉体カバー６２はＸ線通路Ｘ１に対する向き（角度位置）を考慮しなければならないので、その被把持部７６を角柱形状に形成した。これに対し、蓋７８は単なる円板であるので、Ｘ線通路Ｘ１に対する向きを考慮する必要が無い。そのため、蓋７８の被把持部７９ａは、炉体カバー６２の被把持部７６とは違って、円筒形状に形成されている。しかしながら、蓋７８の被把持部７９ａは角柱形状に形成しても差し支えは無い。蓋７８は、炉体カバー６２と同様に、炉体４９内の空間５２の均熱化のために用いられる。なお、場合によっては、蓋７８は用いなくても良い。
【００６２】
（ＤＳＣ測定装置）
図５において、ＤＳＣ測定装置３は、熱電対５８によって伝送される試料１８の温度情報及び標準物質１９の温度情報に基づいて、試料１８と標準物質１９とに流入する熱量の差を演算する。標準物質１９は温度変化によって特性が変化しない物質であり、試料１８はそれ自身の特性に従って温度変化に応じて特性が変化する。例えば、温度が所定温度まで上昇すると、試料１８は相変態して流入熱量が変化する。ＤＳＣ測定装置３は標準物質に対するそのような試料１８の熱量変化を経時的に測定する。
【００６３】
（試料搬送装置）
図１において、試料搬送装置４は、試料支持ユニット５の前方位置に設けられている。試料搬送装置４は図示しない適宜の支持装置によって固定状態で支持されている。試料搬送装置４は、これから測定を受ける試料や測定を終わった試料等が置かれるテーブル８３と、把持部材８１を支持している前後移動ユニット８２Ｘと、左右移動ユニット８２Ｙと、上下移動ユニット８２Ｚとを有している。把持部材８１は棒状の部材によって形成されている。各ユニットはそれぞれにパルスモータ、サーボモータ等といった動作量を制御可能な駆動源を有している。
【００６４】
前後移動ユニット８２Ｘは、動力源によって駆動されて前後方向Ｘへ往復直進移動できる。左右移動ユニット８２Ｙは、動力源によって駆動されてＸ方向と直角な左右方向Ｙへ往復直進移動できる。上下移動ユニット８２Ｚは、動力源によって駆動されて前後方向Ｘ及び左右方向Ｙの両方向に対して直角なＺ方向へ往復直進移動できる。以上により、把持部材８１は、ＸＹＺの３次元方向へ適宜量、移動することにより、テーブル８３上と外装ケース１６の開口２１との間を自由に移動できる。
【００６５】
把持部材８１が外装ケース１６の開口２１まで移動した場合に、図３において隔壁１７の開口２４が開状態となっており、蓋７８及び炉体カバー６２が取り外されていて炉体４９の開口５３が開状態となっていれば、把持部材８１を図１のＺ方向の下方向へ移動させることにより、当該把持部材８１を、外装ケース１６の開口２１と、隔壁１７の開口２４と、炉体４９の開口５３とを通って、炉体４９の内部空間５２内へ挿入することができる。また、逆の経路で把持部材８１を外部へ搬送することができる。
【００６６】
把持部材８１の先端には、図７（ａ）に示すように、把持用チップ８４がネジ８６によって固定されている。把持用チップ８４は概ね角柱形状であり、その先端部には角形状の溝８７が水平方向に形成されている。これらの溝８７の上下方向の幅ｈは、図５に示された炉体カバー６２のツマミ６６のフランジ７７の厚さ及び蓋７８のツマミ７９のフランジ７９ｂの厚さの両方よりも広く設定されている。これにより、フランジ７７及び７９ｂは把持部材８１の溝８７の中に入ることができる。
【００６７】
互いに対向している一対の把持部材８１の上端部は、図１の前後移動ユニット８２Ｘの内部において、図７（ｂ）に示すように、軸８８によって回転可能に支持されている。そして、一対の把持部材８１は、図示しない弾性部材、例えばバネの弾性力によって矢印Ｅで示すように互いにすぼまる方向へ回転移動するように付勢されている。これらの把持部材８１の間には楔状部材８９が設けられている。楔状部材８９をパルスモータ、サーボモータ等９０によって駆動して一対の把持部材８１の間に割り込む方向へ移動すれば、把持部材８１を開くことができる。他方、楔部材８９を把持部材８１から離れる方向へ移動させれば、一対の把持部材８１をバネの弾性力によって閉じることができる。
【００６８】
図５において炉体４９内の感熱板５６に載せられた試料容器５７は、図８に示すように、平面視で矩形状（正方形状又は長方形状）であり、該試料容器５７の一対の対辺９３，９３の壁の高さは、隣接する対辺９４，９４の壁の高さよりも高くなっている。測定対象である試料（図５の符号１８）又は標準物質（図５の符号１９）は底壁９５の上に載せられる。試料は固形状、粉末状、液状等、種々の形態である。
【００６９】
試料容器５７の低い方の壁９４は、図５においてＸ線通路Ｘ１に沿って試料１８に入射するＸ線及び試料１８から出射するＸ線の邪魔にならない高さに設定されている。特に、入射Ｘ線の試料１８への入射角度θ及び試料１８から出た回折線の回折角度２θが小さい場合でも壁９４がＸ線の進行を邪魔しないように設定する。試料容器５７の高い方の壁９３は、図７（ａ）の把持用チップ８４が把持し易いように高く形成されている。
【００７０】
図１において、テーブル８３には、図４の炉体カバー６２を置くための場所である外部側要素載置部としての外部カバー載置部９１と、図４の蓋７８を置くための場所である外部側要素載置部としての外部蓋載置部９２と、図８の試料容器５７を置くための場所である２つのパレット９６が設けられている。パレット９６は１つであっても良い。パレット９６は、図９に示すように、１枚の平板状の部材であり、ガイド９７によって案内されながら、矢印Ｆで示すように、平行移動によって出し入れできるようになっている。図示の位置が所定の位置へ収納された状態であり、図示しないストッパの作用により、パレット９６はこれ以上の前方には挿入できないようになっている。
【００７１】
各パレット９６には、平面視で四角形状の外部側容器載置部としての凹部９８が複数、形成されている。１つのパレット９６には２列の凹部９８群が設けられている。１列の凹部９８群には６個の凹部９８が含まれている。各凹部９８の平面形状は、図８の試料容器５７の平面形状と相似形状であり、試料容器５７よりも、わずかに大きい形状となっている。従って、試料容器５７は凹部９８の中にその全体が入れられることができ、そのように入れられたとき、試料容器５７は凹部９８の側壁部によって、位置移動できないように位置決めされる。つまり、凹部９８の側壁が試料容器５７の側壁９３，９４の移動を規制するための位置決め構造として機能する。
【００７２】
凹部９８は全部で６個×４列＝２４個、形成されている。そして、それらの凹部９８には番地が付されている。本実施形態では、１〜２４の数字が付されている。なお、複数の凹部９８の識別が容易である場合には、必ずしも数字は付さなくても良い。本実施形態では、１番と２番の凹部９８に標準物質１９を収容した試料容器５７を入れ、３番〜２４番の凹部９８に試料１８を収容した試料容器５７を入れる、という取り決めになっている。
【００７３】
また、一対の把持部材８１はパレット９６の長手方向に並べて設けられている。従って、凹部９８に入れられる試料容器５７は、高い壁９３（図８参照）がパレット９６の長手方向に対して直角となるように配列される。この配列は、測定者が試料容器５７をパレット９６へ置くときに達成される。なお、測定者が試料容器５７をパレット９６へ置く作業を行う際には、パレット９６をガイド９７から取り外して、作業のやり易い所へ持っていてその作業を行うことが好都合である。
【００７４】
外部カバー載置部９１には、位置決め用のブロック部材９９が容易には取り外されないように固定されている。例えば、ボルト止め、接着等によって固定されている。このブロック部材９９は、間隔をおいて設けられた２つの凸部１０１を有している。これらの凸部１０１は、図６に示すように、炉体カバー６２の内カバー６３の開口７２を形成している縁壁が嵌り合う形状となっている。従って、炉体カバー６２を図９の外部カバー載置部９１まで持ち運び、ブロック部材９９の上にその炉体カバー６２を置けば、凸部１０１が開口７２に自動的に嵌り込み、炉体カバー６２の角度位置が自動的に位置決めされる。
【００７５】
（測定動作）
図１０は、図１のＸ線及び熱分析装置１の制御系のブロック図を示している。図１１は、制御の流れを示すフローチャートを示している。以下、これらの図を用いて本実施形態の測定動作を説明する。図１０において、Ｘ線回折装置２、ＤＳＣ測定装置３及び試料搬送装置４は図１で同じ符号で示した機器と同じである。
【００７６】
ディスプレイ１０２は、例えば液晶表示装置等のフラットパネルディスプレイによって構成されている。入力装置１０３はキーボード、マウス等によって構成されている。制御装置１０４は、ＣＰＵ（Central Processing Unit／中央処理装置）１０５、ＲＯＭ（Read Only Memory）１０６、ＲＡＭ（Random Access Memory）１０７、メモリ１０８を備えたコンピュータによって構成されている。各機器はバスライン１０９によって互いに接続されている。
【００７７】
メモリ１０８は、機械式メモリや半導体メモリ等といった任意の構成の記憶媒体によって構成されている。また、メモリ１０８は、１つの記憶媒体によって形成するだけでなく、いくつかの記憶媒体によって形成しても良い。メモリ１０８内には、Ｘ線回折装置２によってＸ線回折測定を行わせるためのＸ線測定プログラム１１１と、ＤＳＣ測定装置３によってＤＳＣ測定を行わせるためのＤＳＣ測定プログラム１１２と、試料搬送装置４によって試料の交換処理を行わせるための試料交換プログラム１１３とが記憶されている。
【００７８】
また、メモリ１０８には、Ｘ線回折装置２による測定及びＤＳＣ測定装置３による測定によって得られたデータ（生データと呼ばれることがある）を記憶する領域である測定データファイル１１４と、生データに解析を加えて得られた解析データを記憶する領域である解析データファイル１１５とが設けられている。解析データは、例えばピークサーチ処理や、バックグラウンド処理等である。
【００７９】
制御系が起動されると、まず、図１１のステップＳ１で装置の初期化が行われる。具体的には、図２の開閉蓋３９が矢印Ｃ’方向へ移動させられて隔壁１７の上部開口２４がパッド４２によって閉じられる。また、図１の把持部材８１が所定の待機位置に置かれる。なお、図３において、炉体カバー６２及び蓋７８が炉体４９を覆う位置に測定者によってセットされる。前回の測定後に炉体カバー６２等が炉体４９を覆う位置に置かれたならば、測定者は炉体カバー６２等を改めてセットする必要はない。
【００８０】
測定者は、標準物質を試料容器５７に入れたもの、及び測定を希望する１つ又は複数の試料を個々に試料容器５７に入れたものを準備する。そして、測定者は、標準物質を収容した試料容器５７を図９の１番及び２番の凹部９８のいずれか又は両方に入れる。さらに、測定者は、試料を入れた試料容器５７を３番から２４番の凹部のいずれかにセットする。そして、測定者は、図１０の入力装置１０３を操作して、標準物質を入れた試料容器５７を入れた凹部９８の番地を指示し、さらに、試料を入れた試料容器５７を入れた凹部９８の番地を指示する。
【００８１】
ＣＰＵは、測定者によって入力された試料に関する上記のデータを、ステップＳ２において読み込む。そして、測定者によって測定開始の指示があると（ステップＳ３でＹＥＳ）、ステップＳ４において図２の開閉蓋３９が移動して隔壁１７の開口２４が開状態に開かれる。
【００８２】
次に、ステップＳ５において蓋の取出し処理が実行される。すなわち、図１の把持部材８１が移動ユニット８２Ｘ、８２Ｙ、８２Ｚによって搬送されて、テーブル８３上の初期の待機位置から試料支持ユニット５の外装ケース１６の上部開口２１の上方位置まで運ばれる。さらに、把持部材８１は図３の蓋７８のツマミ７９まで降ろされ、さらに開移動及び閉移動を行ってツマミ７９を把持する。このとき、図７（ａ）の把持用チップ８４の横溝８７がツマミ７９のフランジ７９ｂ（図５）に嵌り込む。
【００８３】
次に、把持部材８１が上方へ持ち上げられて図１の外装ケース１６の開口２１の外部へ持ち出される。把持部材８１は、さらに、テーブル８３の外部蓋載置部９２まで移動し、さらに開移動して蓋７８を外部蓋載置部９２へ入れる。これにより、ステップＳ５の蓋取出し処理が終了する。
【００８４】
次に、ステップＳ６において炉体カバーの取出し処理が実行される。すなわち、図１において、把持部材８１が再び外装ケース１６の開口２１まで運ばれ、さらに図３において炉体カバー４９のツマミ６６まで降ろされる。さらに、把持部材８１は開移動及び閉移動を行ってツマミ７７（図５）を把持する。このとき、図７（ａ）の把持用チップ８４の横溝８７がツマミ６６のフランジ７７に嵌り込む。
【００８５】
次に、把持部材８１が上方へ持ち上げられて図１の外装ケース１６の開口２１の外部へ持ち出される。把持部材８１は、さらに、テーブル８３の外部カバー載置部９１まで移動し、さらに開移動して炉体カバー６２を外部カバー載置部９１へ入れる。このとき、炉体カバー６２は図９のブロック部材９９によって常に一定の状態に位置決めされる。以上により、ステップＳ６の炉体カバー取出し処理が終了する。
【００８６】
次に、ステップＳ７において標準物質の配置処理が行われる。具体的には、図９において標準物質１９が入れられた１番又は２番凹部９８の所まで把持部材８１が持ち運ばれ、把持部材８１が開移動及び閉移動を行って、標準物質１９を収容した試料容器５７が高い壁９３（図８）の所で把持される。壁９３は高いので把持は失敗することなく行われる。
【００８７】
次に、把持部材８１は図１においてテーブル８３上から外装ケース１６の開口２１の上方位置まで運ばれ、さらに、図５において炉体４９の内部の感熱板５６の標準物質の載置位置まで降ろされ、その位置に標準物質入りの試料容器５７を置く。これにより、ステップＳ７の標準物質の配置処理が終了する。
【００８８】
上記の試料容器５７の搬送処理の際、試料容器５７は図９の凹部９８によって位置決めされて常に一定の向きに置かれているので、把持部材８１によって感熱板５６上に載せられた試料容器５７は常に一定の向きとなっている。具体的には、試料容器５７は、常に、低い壁９４がＸ線通路Ｘ１に対応して置かれる向きにセットされる。
【００８９】
次に、ステップＳ８において試料の配置処理が行われる。具体的には、図９において試料１８が入れられた番地の凹部９８の所まで把持部材８１が持ち運ばれ、把持部材８１が開移動及び閉移動を行って、試料１８を収容した試料容器５７が高い壁９３（図８）の所で確実に把持される。
【００９０】
次に、把持部材８１は図１においてテーブル８３上から外装ケース１６の開口２１の上方位置まで運ばれ、さらに、図５において炉体４９の内部の感熱板５６の試料の載置位置まで降ろされ、その位置に試料入りの試料容器５７を置く。これにより、ステップＳ８の試料の配置処理が終了する。
【００９１】
この試料容器５７の搬送処理の際、試料容器５７は図９の凹部９８によって位置決めされて常に一定の向きに置かれているので、把持部材８１によって感熱板５６上に載せられた試料容器５７は常に一定の向きとなっている。具体的には、試料容器５７は、常に、低い壁９４がＸ線通路Ｘ１に対応して置かれる向きにセットされる。このため、図５においてＸ線測定が行われるとき、試料容器５７の壁がＸ線の進行を邪魔することがなくなる。
【００９２】
次に、ステップＳ６において図９の外部カバー載置部９１に取出されていた炉体カバー６２が、ステップＳ９において、把持部材８１によって再び図５の炉体４９を覆う位置にセットされる。このとき、図９の外部カバー載置部９１に置かれていた炉体カバー６２はブロック部材９９によって常に一定の向きに位置決めされていた。そして、把持部材８１の把持用チップ８４（図７（ａ））の溝８７が炉体カバー６２（図６）のツマミ６６のフランジ７７に嵌り込み、さらにチップ８４の先端面がツマミ６６の角柱形状の被把持部７６を挟むので、炉体カバー６２は把持部材８１によって搬送される間、回転することがない。
【００９３】
以上により、図５の炉体４９を覆う位置に置かれた炉体カバー６２は、Ｘ線通路Ｘ１に対して常に一定の向き、具体的には、Ｘ線通過用部材である箔部材６４が常にＸ線通路Ｘ１上に存在する向きにセットされる。次に、ステップＳ５において図９の外部蓋載置部９２に取出されていた蓋７８が、ステップＳ１０において、把持部材８１によって再び図５の案内用リング部材５９の段部６１にセットされる。その後、ステップＳ１１においてＸ線回折測定及びＤＳＣ測定を行う指示を行う。
【００９４】
この指示を受けて、図１及び図１０のＸ線回折装置２によって所定のＸ線回折測定が行われ、同時にＤＳＣ測定装置３によって所定のＤＳＣ測定が行われて、それぞれ、Ｘ線強度データ及びＤＳＣデータが得られる。これらのデータは、ステップＳ１２において、図１０のメモリ１０８の測定データファイル１１４に記憶される。そして、必要な解析が行われた場合には、結果の解析データが解析データファイル１１５に記憶される。
【００９５】
測定者によって図１０のディスプレイ１０２の画面に測定結果を画像表示することの指示が行われた場合には（ステップＳ１３でＹＥＳ）、ステップＳ１４において、例えばメモリ１０８に格納してある画像生成プログラムによって、測定データに基づいて画像表示データを生成し、さらに、その画像表示データをディスプレイ１０２に内蔵又は外部に配備した画像表示ドライバにその画像表示データを供給して、測定データを画面上に画像表示する。
【００９６】
１つの試料に対して所定の測定が終了した場合には（ステップＳ１５でＹＥＳ）、ステップＳ１６において図２の開閉蓋３９を作動して隔壁１７の上部開口２４を開状態に開き、次にステップＳ１７において図５の蓋７８を図１の試料搬送装置４によってテーブル８３上の外部蓋載置部９２へ取出す。さらに、ステップＳ１８において図５の炉体カバー６２を図１の試料搬送装置４によってテーブル８３上の外部カバー載置部９１へ取出す。次に、測定を終了した試料が入っている試料容器５７を、ステップＳ１９において、図５の感熱板５６上の位置から取出し、図９のパレット９６内の元の番地の凹部９８まで搬送する。
【００９７】
以上の処理は図９のパレット９６上に供された全ての試料に関して終了するまで繰り返される（ステップＳ２０でＮＯ、ステップＳ２１）。全ての試料に関しての測定が終了したら（スタップＳ２０でＹＥＳ）、ステップＳ１９において試料入りの試料容器が取出された後の図５の感熱板５６から、ステップＳ２２において標準物質１９入りの試料容器５７を外部へ取出して図９のパレット９６内の元の凹部９８へ戻す。
【００９８】
次に、ステップＳ１８において図９の外部カバー載置部９１に取出しておいた炉体カバー６２をステップＳ２３において図５の炉体４９内へ戻す。さらに、ステップＳ１７において図９の外部蓋載置部９２に取出しておいた蓋７８をステップＳ２４において図５の炉体４９の内部へ戻す。さらに、ステップＳ２５において図２の隔壁１７の上部開口２４を開閉蓋３９のパッド４２によって閉じる。そしてさらに、ステップＳ２６において、図１の把持部材８１をテーブル８３上の所定の待機位置へセットして、制御を終了する。
【００９９】
以上説明したように、本実施形態によれば、図６に示した箔部材６４をＸ線通過部として有している炉体カバー６２を炉体４９に対して出し入れしながら、複数の試料に対してＸ線測定及びＤＳＣ測定を繰り返して行う場合でも、図９の外部カバー載置部９１と炉体カバー６２とに、それぞれ、ブロック部材９９（図９）及びそれに嵌り合う開口７２（図６）を設けて、炉体カバー６２のＸ線通路Ｘ１に対する位置を常に一定位置に位置決めすることにしたので、複数の試料に関して正確なＸ線回折測定及びＤＳＣ測定を安定して繰り返して自動的に行うことが可能となった。
【０１００】
創薬の分野においては、非常に多数の試料に対してＸ線回折測定による分子又は原子の構造解析を行うと共に、ＤＳＣ測定による熱的特性の分析を行うことが要求される。従来は、箔部材等といったＸ線通過部を部分的に有している炉体カバーの出し入れ又は着脱をＸ線通路との関係で常に一定の位置関係を維持しながら行うことが非常に難しく、実際には、自動測定ができなかった。これに対し、本実施形態によれば、測定者の手を煩わせることなく、多数の試料を自動的に連続して測定することが可能となり、創薬の開発を飛躍的に進展させることが可能となった。
【０１０１】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【０１０２】
例えば、上記実施形態ではθ−θ方式のゴニオメータを例示したが、本発明はθ−２θ方式のゴニオメータに適用することもできる。θ−２θ方式のゴニオメータは、Ｘ線発生部を固定配置し、試料を所定方向へθ回転させ、Ｘ線検出器をθ回転と同じ方向へ２倍の角速度で回転させる方式である。
【０１０３】
上記実施形態では、測定開始にあたって、図３において、炉体カバー６２及び蓋７８が炉体４９を覆う位置に測定者によってセットされるとした。これに代えて、測定開始にあたって、図１において、炉体カバー６２を外部カバー載置部９１に置き、蓋７８を外部蓋載置部９２に置くことからプログラムをスタートさせることもできる。この場合には、図１１のステップＳ５（蓋取出し工程）及びステップＳ６（炉体カバー取出し工程）が不要であり、さらにステップＳ２３（炉体カバーセット工程）及びステップＳ２４（蓋セット工程）が不要である。
【０１０４】
上記実施形態では、伝熱材１４と断熱材１５の２重円筒構造によって隔壁１７を形成した。しかしながら、隔壁１７はＤＳＣユニット３０を外部から隔絶させるための部材であり、必ずしも２重構造である必要はない。単一の筒構造であっても良いし、３重以上の筒構造であっても良い。また、実施形態では、通液路２０を用いたが、通液路を用いない場合もある。
【符号の説明】
【０１０５】
１．Ｘ線及び熱分析装置、  ２．Ｘ線回折装置（Ｘ線測定装置）、  ３．ＤＳＣ測定装置（熱分析測定装置）、  ４．試料搬送装置、  ５．試料支持ユニット、  ６．ゴニオメータ、  ７．Ｘ線発生部、  ８．Ｘ線検出器、  ９．Ｘ線源  １１．第１アーム、  １２．第２アーム、  １３．支持軸、  １４．伝熱材、  １５．断熱材、  １６．外装ケース、  １７．隔壁、  １８．試料、  １９．標準物質  ２０．通液路、  ２１．開口、  ２２．Ｘ線通過用窓（入射Ｘ線通過部）、  ２３．Ｘ線通過用窓（出射Ｘ線通過部）、  ２４．開口、  ２５．Ｏリング、  ２６ａ，２６ｂ．通液ポート、  ２７．棚部材、  ２８．スタンド、  ２９．上板、  ３０．ＤＳＣユニット、  ３１．電動モータ、  ３２．回転板、  ３３．ピン、  ３４．ローラ、  ３６．案内用ケース、  ３９．開閉蓋、  ４１．長孔、  ４２．パッド、  ４３．貫通孔、  ４４．貫通孔、  ４６．押圧ピン、  ４７．第１支持部材、  ４８．第２支持部材、  ４９．炉体、  ５１．ヒータ線、  ５２．空間、  ５３．開口、  ５４ａ．入射側横孔（入射Ｘ線通過部）、  ５４ｂ．出射側横孔（出射Ｘ線通過部）、  ５５．温度制御装置、  ５６．感熱板（内部側容器載置部）、  ５７．試料容器、  ５８．熱電対、  ５９．案内用リング部材、  ６１．段部、  ６２．炉体カバー（内部容器）、  ６３．内カバー、  ６４．箔部材、  ６５．外カバー、  ６６．ツマミ、  ６８．雌ネジ、  ６９，７０，７１．貫通孔、  ７２，７３．開口、  ７４．ネジ、  ７６．被把持部、  ７７．フランジ、  ７８．蓋（内部要素）、  ７９．ツマミ、  ７９ａ．被把持部、  ７９ｂ．フランジ、  ８１．把持部材、  ８２Ｘ．前後移動ユニット、  ８２Ｙ．左右移動ユニット、  ８２Ｚ．上下移動ユニット、  ８３．テーブル、  ８４．把持用チップ、  ８６．ネジ、  ８７．溝、  ８８．軸、  ８９．楔状部材、  ９０．パルスモータ、サーボモータ等、  ９１．外部カバー載置部（外部側要素載置部）、  ９２．外部蓋載置部（外部側要素載置部）、  ９３．対辺（高い）、  ９４．対辺（低い）、  ９５．底壁、  ９６．パレット、  ９７．ガイド、  ９８．凹部（外部側容器載置部）、  ９９．ブロック部材、  １０１．凸部、  １０４．制御装置、  １０８．メモリ、  １０９．バスライン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2010203843.tif 000009
【図８】
2010203843.tif 000010
【図９】
2010203843.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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