(57)【要約】【課題】混合物の撹拌、混合は良好に行え、かつ混合物の組成の均一化に要する時間が短時間ですみ、構造が簡単である高圧容器を得るとともに、この高圧容器を用いて微粒子と流体との混合物などの凝集、沈殿しやすい混合物であっても、一定の混合割合でこれを外部の使用先に供給できる供給方法を得る。【解決手段】少なくとも１種の流体を含む混合物を貯蔵する容器本体１と、容器本体の開口を塞ぐバルブ２を有し、容器本体又は前記バルブに、高圧容器の回転または回動により混合物を撹拌する撹拌体５が固定された高圧容器。撹拌体は、バルブに取り付けられた混合流体導出管４に固定されていることが好ましい。この高圧容器の回転または回動により前記混合物を撹拌した後に前記混合物を前記高圧容器から導出する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種の流体を含む混合物を貯蔵する容器本体と、前記容器本体の開口を塞ぐバルブを有する高圧容器であって、
前記容器本体又は前記バルブに、前記高圧容器の回転または回動により前記混合物を撹拌する撹拌体が固定されたことを特徴とする高圧容器。
【請求項２】
前記撹拌体は、前記バルブに取り付けられた混合流体導出管に固定されていることを特徴とする請求項１記載の高圧容器。
【請求項３】
請求項１または２に記載された高圧容器を用い、この高圧容器に充填された少なくとも１種の流体を含む混合物を前記高圧容器から導出する供給方法であって、
前記高圧容器の回転または回動により前記混合物を撹拌した後に前記混合物を前記高圧容器から導出することを特徴とする混合物の供給方法。
【請求項４】
前記混合物が、微小固体を含むことを特徴とする請求項３記載の混合物の供給方法。
【請求項５】
前記流体が、常温・加圧で液化する液化ガスであることを特徴とする請求項３記載の混合物の供給方法。
【請求項６】
前記液化ガスが、超臨界状態または亜臨界状態であることを特徴とする請求項５記載の混合物の供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも１種の流体を含む混合物を供給する供給方法及びこの供給方法に用いられる高圧容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、ヘリウム又は二酸化炭素とアルゴンとの混合ガスのように互いに混合し難いガスを高圧容器内に充填する場合、高圧容器内部で組成が均一となるのに長時間を要する。このため、所定の重量比にて充填した後に内容物を撹拌する必要がある。
例えば、実開昭６１−１６１５００号公報や特公平１−６０２９１号公報に開示のように、高圧容器を回転させている。しかし、この方法ではガス濃度のばらつき解消に３０分以上を要することがある。
【０００３】
また、充填時の組成均一化を改善させるための手段として、長手方向に数点孔があいた注入管兼注出管を挿入した発明（特開平９−１３３２９５号公報）が公開されている。この技術は、充填時の均一化であり、流体の種類等によっては、充填から長時間経過後、或いは供給時の組成均一化の課題がある。
【０００４】
一方、微粒子と流体との混合物を高圧容器に充填すると、時間経過とともに微粒子が凝集又は沈降し、混合物を一定濃度で取り出すことができなくなることがある。この場合には、高圧容器内の混合物を撹拌して組成を一定にすればよいが、高圧容器内の混合物に対して撹拌を行うことは通常の容器内の混合物の撹拌に比べて難しい。
【０００５】
混合物を貯蔵した高圧容器内の供給時の組成均一化を図る方法として、（１）撹拌体を持った高圧容器（特開２００７−１４８８９号公報）や、（２）撹拌子を内蔵した高圧容器（特開２００７−３２１９３４号公報）などがある。
しかしながら、（１）の高圧容器では、気密部分において構造が複雑で、撹拌体を動かす場合、それぞれに駆動源として配線や配管または駆動ベルトなどの取り付け作業が伴い、ボンベ搬送時には衝撃などの外力で故障する可能性が高く、高価なものとなる。
【０００６】
また、（２）の高圧容器内に撹拌子を内蔵し、これをマグネチックスターラー等で撹拌する方法では、高圧容器においては強力な撹拌力が得られにくい。また、非磁性材料をボンベ本体に使用するため非常に高価なボンベとなる。
当然、両者とも一般的な高圧容器を使用することはできない。
【特許文献１】実開昭６１−１６１５００号公報
【特許文献２】特公平１−６０２９１号公報
【特許文献３】特開平９−１３３２９５号公報
【特許文献４】特開２００７−１４８８９号公報
【特許文献５】特開２００７−３２１９３４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
よって、本発明における課題は、混合物の撹拌、混合は良好に行え、かつ混合物の組成の均一化に要する時間が短時間ですみ、構造が簡単である高圧容器を得るとともに、この高圧容器を用いて微粒子と流体との混合物などの凝集、沈殿しやすい混合物であっても、一定の混合割合でこれを外部の使用先に供給できる供給方法を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、少なくとも１種の流体を含む混合物を貯蔵する容器本体と、前記容器本体の開口を塞ぐバルブを有する高圧容器であって、
前記容器本体又は前記バルブに、前記高圧容器の回転または回動により前記混合物を撹拌する撹拌体が固定されたことを特徴とする高圧容器である。
請求項２にかかる発明は、前記撹拌体は、前記バルブに取り付けられた混合流体導出管に固定されていることを特徴とする請求項１記載の高圧容器である。
【０００９】
請求項３にかかる発明は、請求項１または２に記載された高圧容器を用い、この高圧容器に充填された少なくとも１種の流体を含む混合物を前記高圧容器から導出する供給方法であって、
前記高圧容器の回転または回動により前記混合物を撹拌した後に前記混合物を前記高圧容器から導出することを特徴とする混合物の供給方法である。
請求項４にかかる発明は、前記混合物が、微小固体を含むことを特徴とする請求項３記載の混合物の供給方法である。
【００１０】
請求項５にかかる発明は、前記流体が、常温・加圧で液化する液化ガスであることを特徴とする請求項３記載の混合物の供給方法である。
請求項６にかかる発明は、前記液化ガスが、超臨界状態または亜臨界状態であることを特徴とする請求項５記載の混合物の供給方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の高圧容器によれば、その内部に撹拌体が存在するため、混合物を充填した状態でこの高圧容器を回転または回動させることで、内部の混合物の流れが乱され、混合物が撹拌されて均一に混合されて、短時間で一定組成の混合物が得られる。
また、複雑な装置構成をとるものではないので、安価に得ることができ、しかも故障を起こすことも少ない。
【００１２】
本発明の供給方法によれば、高圧容器を回転または回動させて、混合物の組成を均一化したのち、高圧容器から外部の使用先に供給することになるので、例えば微粒子と流体との混合物などを、微粒子が全体に均一に分散した状態で供給することができる。
勿論、混合物が流体のみからなる場合にも組成が均一となった混合物を供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１は、本発明の高圧容器の一例を示すものである。
図１中、符号１は容器本体を示す。この容器本体１は、鋼製の耐圧容器であって、いわゆるボンベと呼ばれているものでもある。
容器本体１の上部の開口部には、高圧ガス容器用バルブ２がねじ込まれて取り付けられている。このバルブ２の下部にはステンレス鋼管などからなるサイホン管（混合流体導出管）４が容器本体１内部に向けて一体に固定されている。
【００１４】
このサイホン管４の下端は容器本体１の底部近くまで延びている。これにより、バルブ２を開とすることで、内部に充填された混合物をサイホン管４を経由して外部の使用先に供給できるようになっている。
【００１５】
前記サイホン管４の外周面には、その上部から下部にかけて多数の撹拌体５、５・・が取り付けられている。
図１では、撹拌体５、５・・の存在を単に示しており、その形状、取付形態等は、図２に詳しく示している。
図２に示すように、この撹拌体５は、ステンレス鋼板などからなる長方形の軽く湾曲した羽根状の板体であって、その面方向がサイホン管４の軸線方向に対して３０〜４５度の角度で傾斜して溶接等により取り付けられたものである。
【００１６】
撹拌体５、５・・の取り付け位置については、サイホン管４の外周面に放射状に均等に４枚の撹拌体５、５・・が配され、この４枚の撹拌体５、５・・を１組として、サイホン管４の長さ方向に複数組、間隔を空けて配置され、さらには、長さ方向に隣り合う２組の撹拌体５は、個々の取り付け位置がサイホン管４の外周面でおいて４５度ずつ交互に配されてもよい。
【００１７】
図３は、サイホン管４に対する撹拌体５の他の取付形態を示すものである。この例では、長方形の板体からなる撹拌体５、５・・の面方向がサイホン管４の軸線方向に平行している点が先の形態と異なるところである。それ以外の取付位置などは同様である。
【００１８】
このような高圧容器にあっては、容器本体１内に混合物を充填した状態で高圧容器をその軸線を回転軸として回転もしくは回動させると、内部の混合物の流れが多数の撹拌体５、５・・に邪魔されて乱され、これによって混合物が撹拌されて均一な混合状態となる。
【００１９】
このため、混合物が、液体状態、超臨界状態、亜臨界状態の流体あるいは、この流体と微粒子との混合物であっても、各成分が均一に混合あるいは分散した状態となる。
したがって、混合物が２種以上の流体からなる場合には、これを高圧容器に充填後、供給時までの期間内で、少なくとも一度、高圧容器を回転または回動させておけば、均一な混合組成の混合物が得られ、これを使用先に供給できる。
【００２０】
また、混合物が流体と微粒子とからなる場合には、供給時の直前に、高圧容器を回転または回動させるか、もしくは高圧容器を回転または回動させつつ、混合物を使用先に供給することで、均一な分散状態の混合物を供給することが可能になる。
【００２１】
なお、撹拌体５、５・・をサイホン管４に取り付ける形態以外に、バルブ２から直接内部に、または容器本体１内に伸ばした別個の部材に取り付けられても良い。さらに撹拌体５は板状でなく、棒状や線状でもよい。
また、撹拌体５の剛性の有無を問わない。さらに、撹拌体５は容器本体１内部に接着や溶着、カシメなど機械的固定方法で固定されてもよい。
【００２２】
また、混合物がガス状態である場合には、サイホン管４は不要となるので、このような場合には、バルブ２に棒状部材又は管状部材を取り付け、これに撹拌体５、５・・を固定すればよい。あるいは、高圧容器の回転または回動により内部を撹拌可能な撹拌体５、５・・をバルブ２に直接取り付けてもよい。
高圧容器がガス注入管を持つ場合には、ガス注入管に撹拌体５、５・・を設ければよい。
【００２３】
以下、流体と微小固体との混合物を高圧容器から供給する方法について説明する。
図４は、上述の供給方法の具体例を示すものである。
この例では、混合物が充填された高圧容器６が回転盤７の上に置かれる。回転盤７は内蔵された回転駆動機構により回転可能または回動可能となっており、その上面に置かれた高圧容器６を回転角９０度以内で往復回動させるほか、途中での回動速度または回転速度の変更、途中での停止が可能となる構成となっている。
【００２４】
回転盤７上に置かれた高圧容器６は、その底部付近において、外周部が３個のローラー８、８、８に挟まれて直立状態を保ったまま回動または回転できるようになっている。
高圧容器６は、そのバルブ２がフレキシブル配管９を介して固定状態となっている供給配管（図示略）に接続されている。
混合ガス供給時に、上記の状態で高圧容器６を回転角θ１≦９０°で交互に回動を繰り返すことによって、内部の混合ガスが撹拌される。回転角θ１が９０°以内であるため、フレキシブル配管９の接続先は固定配管１０でも問題は無い。
【００２５】
図５は、供給方法の他の具体例を示すものである。
この例では、フレキシブル配管９が回転可能な接続金具１１に接続され、この接続金具１１は、供給配管１０に接続されている。接続金具１１にはスイベルジョイント等が用いられる。
混合ガス供給時には、上記の状態で（１）高圧容器６を回転角θ２で交互に反転させる、あるいは（２）高圧容器６を回転→減速→または停止→回転または反転させる、のいずれかの動作を繰りかえすことによって、内部の混合ガスが撹拌される。
【００２６】
フレキシブル配管９の接続先が回転可能な接続金具１１に接続されるため、回転角θ２は自由に設定でき、その範囲で自由に回転することができる。
なお、高圧容器６は、図３、図４に示すように、直立状態で回転または回動させるだけではなく、高圧容器６を傾斜した状態で、あるいは寝かせた状態で回転または回動させることができる。
【００２７】
本発明での供給対象物は、高圧容器（ボンベ）に充填された少なくとも１種の流体を含む混合物である。
流体としては気体状態、液体状態、超臨界状態、亜臨界状態のいかなる状態でもよい。流体の種類としては、二酸化炭素、フロン、ハイドロフルオロエーテル、ジメチルエーテル（ＤＭＥ）、液化石油ガス（ＬＧＰ）等、常温・加圧で液体となる液化ガスが常温で取り扱いし易く好ましい。また、窒素、アルゴン、クリプトン等、低温・加圧で液体となる液化ガスも使用可能である。また、超臨界状態を示す流体であるメタン、エタン、アセトン等も使用可能である。
【００２８】
混合物としては、流体同士の混合物、流体と微小固体との混合物が例示される。流体同士の混合物としては、気体状態同士、液体状態同士、気体状態と液体状態など、いかなる組合せでもよい。具体的な組合せとしては、ヘリウム又は二酸化炭素とアルゴンとの混合ガス等が例示される。
微小固体の形状は、粒子状、繊維状、筒状、線状、棒状、コイル状等、形状は問わない。また、材料も限定されない。
【００２９】
例えば、ニッケル、金、銀、パラジウム、白金、イリジウム、銅、インジウム、コバルト、リチウムなどの金属微粒子、アルミナ、シリカ、チタニア、酸化亜鉛、酸化銅、酸化マグネシウム、インジュウム・スズ酸化物（ＩＴＯ）などの金属酸化物微粒子、金属窒化物微粒子などの金属非酸化物微粒子、鉛錯体、コバルト錯体、ニッケル錯体、白金錯体などの金属錯体微粒子、フラーレン、カーボンブラック、カーボンファイバ、ケッチェンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノコイル、カーボンナノホーンなどのカーボン系微粒子、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネイト、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、フェノール樹脂、ポリエチレン、ナイロン樹脂、ポリスチレンなどのポリマー微粒子が挙げられる。
【００３０】
また、超臨界状態または亜臨界状態の流体を用いた場合には、以下の利点がある。
（１）高圧容器内ではポリマー微粒子、金属錯体を溶解することができる。
（２）高圧容器中では通常の液体よりも粘性抵抗が低いため、撹拌動力が低くて済む。
（３）高圧容器中の微粒子をポリマー射出成型に利用する場合、ポリマーの流動性を上げられる（粘度を下げる）。
（４）高圧容器中の微粒子を吹き付ける対象物がポリマー基材である場合、表面膨潤効果がある。
【００３１】
カーボンナノチューブ、カーボンナノコイル、金属微粒子などのような凝集性の高い微小固体の場合、高圧容器中で凝集するので一定濃度での供給が難しいことから、本発明が特に有効である。
混合物は、微小固体の分散性を向上させる分散剤のような各種添加剤を含んでもよい。分散剤としては、例えば界面活性剤が用いられる。微小固体と流体との混合物は、クロロホルム、エタノール等の有機溶媒や水等の溶媒をさらに含んでもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の高圧容器の例を示す概略断面図である。
【図２】本発明の高圧容器の例における要部を示す概略斜視図である。
【図３】本発明の高圧容器の他の例における要部を示す概略斜視図である。
【図４】本発明の供給方法の例を示す概略斜視図である。
【図５】本発明の供給方法の他の例を示す概略斜視図である。
【符号の説明】
【００３３】
１・・容器本体、２・・バルブ、４・・サイホン管、５・・撹拌体、６・・高圧容器、７・・回転盤、８・・ローラ、９・・フレキシブル配管、１０・・固定配管、１１・・接続金具
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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