(57)【要約】【課題】機械的及び熱的な応力変化にいつまでも耐えるように十分に融通の利く、極めて硬い層を部品の接触面間に生成させる。【解決手段】相応する接触位置の多孔度を制御し、そのために、金属粉末７０〜９０質量％、吸熱分解可能な金属化合物１〜２０質量％及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤５〜２０質量％を含有する金属ペーストは、発熱的に金属接点へ緻密化可能である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末７０〜９０質量％、吸熱分解可能な金属化合物１〜２０質量％及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤５〜２０質量％を含有する金属ペーストであって、金属ペーストが発熱的に金属接点へ緻密化可能である、金属ペースト。
【請求項２】
前記金属ペーストが、２２０℃を上回る沸点を有する溶剤１１〜２０質量％を含有する、請求項１記載の金属ペースト。
【請求項３】
前記吸熱分解可能な金属化合物が、銅化合物又は貴金属化合物である、請求項１又は２記載の金属ペースト。
【請求項４】
前記金属粉末が、主に銀又は銅又は金又はパラジウム又は白金を含有する、請求項１から３までのいずれか１項記載の金属ペースト。
【請求項５】
前記金属ペーストが、酸素供給せずに、発熱的に金属接点へ緻密化可能である、請求項１から４までのいずれか１項記載の金属ペースト。
【請求項６】
懸濁液の形の、請求項１から５までのいずれか１項記載の金属ペースト。
【請求項７】
向かい合った接触面を接合する方法において、
前記接触面を、請求項１から６までのいずれか１項記載の金属ペーストを介して互いにボンディングし、かつ前記金属ペーストを発熱的に緻密化させる
ことを特徴とする、向かい合った接触面を接合する方法。
【請求項８】
前記金属ペースト中に存在している溶剤が、２５０℃を上回る沸点を有する、請求項８記載の方法。
【請求項９】
前記金属ペースト中に含まれる金属化合物が、４００℃未満、好ましくは３５０℃未満、特に好ましくは３００℃未満の分解温度を有する、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
請求項１から６までのいずれか１項記載の緻密化された金属ペーストによって結合されている、相互に重なり合って配置された構造素子を有する部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばＬＥＤ又は極薄シリコンチップのような圧力感受性及び温度感受性の部品を用いる接合技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧力感受性及び温度感受性の部材を貼り合わせる(Ankleben)場合に、接触位置(Kontaktstelle)が熱伝導率又は電気伝導率に関して適していない。
【０００３】
従来の低温焼結は、２００barを超えるまででありうる、その際に適用されるべき高い圧力のために、始めから問題にならない。そのうえ、その低温焼結のためには、多大な労力を要しなければならない、それというのも、生産されるパワーモジュールのスループットが、プレスの大きさによって決定されるからであり、かつ実際に焼結する前に、乾燥工程が実施されなければならないからである。
【０００４】
まだ未発行のDE 10 2007 046 901によれば、パワーエレクトロニクス用の極めて良好な電気伝導性及び熱伝導性を有する結合層(Verbindungsschichten)が形成されることができる。低いプロセス圧の場合に多孔質層が生じうる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】DE 10 2007 046 901
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の課題は、極めて硬い層を接触面間に生成させることにあり、前記接触面は、機械的及び熱的な応力変化(Wechselbelastungen)にいつまでも耐え、かつ緻密化(Verdichtung)中に温度及びプロセス圧を低く保持するために十分に融通が利く。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この課題は、相応する接触位置の多孔度を制御することによって達成される。フレーク又は粉末、特に銀又は銅をベースとするフレーク又は粉末を用いて、その体積の約８３％を埋めることができ、すなわち約１７％の多孔度が残る。接点(Kontakt)の最高強度に最適な多孔度は、材料と、結合すべき構造素子の使用条件とに依存している。本発明によれば、接触位置の多孔度は高められることができるか、又は低下されることができる。しかしながら好ましくは、接触位置の多孔度は低下される。本発明による方法により、接触位置の多孔度の低下が達成されることができるだけでなく、そのうえ多孔度が均一に低いことが保証される。
【０００８】
接触位置の多孔度を制御するために、接触面間の金属ペースト、特に銀ペースト又は銅ペーストは、発熱的に(exotherm)緻密化される。金属ペーストのこの緻密化は、好ましくは低温焼結プロセスの範囲内で、in situ 製造される金属により行われ、この金属は、使用される金属ペーストの金属粒子間の間隙の閉塞(Schliessung)を引き起こす。in situ 金属製造はその場合に、前記金属ペースト中に含まれている金属化合物の分解により行われる。前記金属ペーストのできるだけ高い緻密化を達成するために、発熱的な緻密化過程は遅延される。この遅延は、２２０℃を上回る沸点を有する有機溶剤により引き起こされる。この遅延により、in situ 形成される金属に、前記金属粒子間の間隙を充填するためのより時間が多く残る。このようにして、極めて緻密な結合層（接触位置）は、極めて低いプロセス圧で製造可能であり、この結合層は多孔度に関して、発熱的に緻密化された系からなり、２００barで製造される銀層の多孔度と極めて類似している。
【０００９】
本発明による課題の解決は、独立請求項の特徴を用いて行われる。従属請求項には、好ましい態様が記載されている。
【００１０】
それに応じて、本発明によれば、金属ペーストの質量を基準として、金属粉末７０〜９０質量％、吸熱分解可能な(endotherm zersetzbaren)金属化合物１〜２０質量％及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤５〜２０質量％を含有する金属ペーストが提供され、ここで前記金属ペーストは、発熱的に金属接点へ緻密化可能である。
【００１１】
好ましくは、前記金属ペースト中に、前記金属ペーストの質量を基準として、金属粉末７２〜８８質量％、より好ましくは７５〜８５質量％及びさらにより好ましくは７７〜８５質量％が含まれている。
【００１２】
吸熱分解可能な金属化合物の割合は、前記金属ペーストの質量を基準として、好ましくは３〜１８質量％、より好ましくは４〜１５質量％及びさらにより好ましくは５〜１０質量％である。
【００１３】
２２０℃を上回る沸点を有する溶剤は、本発明による金属ペースト中に、前記金属ペーストの質量を基準として、好ましくは９〜２０質量％、より好ましくは１０〜２０質量％、さらにより好ましくは１１〜２０質量％、例えば１２〜２０質量％又はまた１４〜２０質量％、存在する。
【００１４】
金属粉末、吸熱分解可能な金属化合物及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤に加えて、前記金属ペースト中に、場合により別の成分も存在していてよい。例えば、前記金属ペースト中に別の溶剤、例えば２２０℃を下回る沸点を有する溶剤が存在している場合が有利でありうる。このためには、例えばテルピネオール、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチレングリコール、ジメチルアセトアミド又は非分枝鎖状又は分枝鎖状のＣ5〜Ｃ9−アルコールが考慮に値する。これらの別の成分は、前記金属ペースト中に、前記金属ペーストの質量を基準として、例えば０〜２５質量％含まれていてよい。しかしながら、前記金属ペースト中に、金属粉末、吸熱分解可能な金属化合物及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤に加えて、別の成分が含まれていることはありえないことでもありうる。特に、金属粉末、吸熱分解可能な金属化合物及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤に加えて、別の溶剤が前記金属ペースト中に含まれていることはありえないことでありうる。
【００１５】
金属粉末として、本発明の範囲内で原則的に各々金属粉末が考慮に値する。前記金属ペーストの成分として記載される概念"金属粉末"には、本発明によれば、異なる金属粉末の混合物、例えば多様な組成の金属粉末の混合物も含まれうる。本発明により使用される金属粉末は、好ましくは、少なくとも１つの金属、例えば元素の形の金属及び／又は少なくとも１つの金属合金を有する粒子を含有する。前記金属粉末の粒子が、少なくとも８０質量％、より好ましくは少なくとも９０質量％、さらにより好ましくは少なくとも９５質量％、例えば少なくとも９９質量％又は１００質量％の金属及び／又は金属化合物を含有することが有利でありうる。
【００１６】
使用される金属粉末の粒子は、例えば、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金及びアルミニウムからなる群から選択されている少なくとも１つの金属を含有していてよい。
【００１７】
使用される金属粉末の粒子は、前記金属の代わりに又は前記金属に加えて、少なくとも１つの金属合金を含有していてよい。前記合金は、例えば銅化合物又は貴金属化合物であってよい。好ましくは、前記合金は、通常硬ろう中で使用される合金である。前記合金は、好ましくは、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金及びアルミニウムからなる群から選択されている少なくとも２つの金属を含有する。その際、前記合金中の銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金及びアルミニウムの群からなる元素の割合は、少なくとも９０質量％、好ましくは少なくとも９５質量％、例えば１００質量％であることが有利でありうる。前記合金は、例えば、Ｃｕ／Ａｇ、Ｃｕ／Ａｇ／Ａｕ、Ｃｕ／Ａｕ、Ａｇ／Ａｕ、Ａｇ／Ｐｄ、Ｐｔ／Ｐｄ又はＮｉ／Ｐｄからなる合金であってよい。本発明の範囲内で、０．１〜１０μｍ、好ましくは０．３〜３μｍの範囲内の大きさを有する、フレークからなる金属粉末又は粒子からなる金属粉末が、特に適していることが判明している。
【００１８】
本発明により使用されることができる吸熱分解可能な金属化合物として、原則的に各々吸熱分解可能な金属化合物が考慮に値する。前記金属ペーストの成分として記載される概念"吸熱分解可能な金属化合物"には、本発明によれば、異なる吸熱分解可能な金属化合物の混合物、例えば多様な組成の吸熱分解可能な金属化合物の混合物も含まれうる。本発明によれば、吸熱分解可能な金属化合物は、熱分解が好ましくは保護ガス雰囲気下で、吸熱過程である金属化合物であると理解されるべきである。この熱分解の際に、前記金属化合物から金属が遊離されるべきである。好ましい一実施態様によれば、吸熱分解可能な金属化合物は、金属粉末中にも含まれている金属を含有する。好ましくは、吸熱分解可能な金属化合物は、金属として銅、銀、金、ニッケル、パラジウム又は白金を含有する。吸熱分解可能な金属化合物として、前記金属の吸熱分解可能な炭酸塩、乳酸塩、ギ酸塩、クエン酸塩、酸化物又は脂肪酸塩（例えば6〜Ｃ24−脂肪酸との脂肪酸塩）を使用することが有利でありうる。本発明により使用可能な吸熱分解可能な金属化合物の例として、炭酸銀、乳酸銀、ギ酸銀、クエン酸銀、酸化銀（例えばＡｇ2Ｏ）、乳酸銅、ステアリン酸銅、酸化銅（例えばＣｕ2Ｏ又はＣｕＯ）又は酸化金（例えばＡｕ2Ｏ又はＡｕＯ）を挙げることができる。前記金属ペースト中に含まれている吸熱分解可能な金属化合物は、好ましくは、４００℃未満、より好ましくは３５０℃未満及びさらにより好ましくは３００℃未満の分解温度を有する。０．１〜１０μｍ、好ましくは０．３〜３μｍの範囲内の大きさを有する、フレーク又は粒子からなる粉末が特に適していることが判明している。
【００１９】
前記金属ペースト中には、本発明によれば、２２０℃を上回る沸点を有する溶剤が含まれている。好ましくは、この溶剤は、２５０℃を上回る沸点を有する。好ましい一実施態様によれば、前記金属ペースト中に含まれている２２０℃を上回る沸点を有する溶剤は、２２０℃を上回る沸点を有する吸熱的に除去可能な溶剤である。吸熱的に除去可能な溶剤は、本発明によれば好ましくは、前記金属ペーストからの除去が吸熱過程である溶剤であると理解される。この吸熱過程は好ましくは、例えば、前記溶剤が前記焼結プロセスの間に、本明細書に記載される金属ペーストを用いて反応完了されない(nicht abreagiert)、すなわち反応をすることなく、前記金属ペーストから出ることができる場合に当てはまる。本発明の範囲内で、"２２０℃を上回る沸点を有する溶剤"という概念には、２２０℃を上回る沸点を有する異なる溶剤の混合物も含まれる。２２０℃を上回る沸点を有する溶剤は、例えば、１−トリデカノール、２−トリデカノール、３−トリデカノール、４−トリデカノール、５−トリデカノール、６−トリデカノール、イソトリデカノール、二塩基性エステル（例えばグルタル酸、アジピン酸又はコハク酸のジメチルエステル又はこれらの混合物）、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール又はこれらの混合物であってよい。
【００２０】
前記金属ペーストは、本発明によれば発熱的に金属接点へ緻密化可能である。これは、金属接点への前記金属ペーストの緻密化が発熱過程として表される場合に与えられている。
【００２１】
好ましい一実施態様によれば、本発明による金属ペーストは、酸素供給せずに、発熱的に金属接点へ緻密化可能である。酸素供給せずに、は、本発明によれば、前記緻密化が酸素不含の雰囲気中で行われることを意味する。酸素不含の雰囲気は、本発明によれば、１％未満の酸素含量を有する雰囲気であると理解されるべきである。
【００２２】
さらに、前記金属ペーストが少なくとも５０体積％の固体割合を有することが好ましい。
【００２３】
本発明によれば、前記金属ペーストは、懸濁液の形で存在していてもよい。この場合に、金属粉末、吸熱分解可能な金属化合物及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤に加えて、別の溶剤も含まれている場合が有利でありうる。別の溶剤は、２２０℃を下回る沸点を有する溶剤であってよい。別の溶剤の割合はその場合に好ましくは１０〜５０質量％である。金属粉末、吸熱分解可能な金属化合物及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤の質量割合の総和は、この場合に好ましくは５０〜９０質量％である。前記懸濁液が、金属粉末、吸熱分解可能な金属化合物及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤の質量割合の総和を基準として、本明細書に記載される金属粉末７０〜９０質量％、本明細書に記載される吸熱分解可能な金属化合物１〜２０質量％及び本明細書に記載される２２０℃を上回る沸点を有する溶剤５〜２０質量％を、前記懸濁液中に例えば５０〜９０質量％含有する場合が有利でありうる。しかしながら、前記懸濁液中で、２２０℃を上回る沸点を有する溶剤の割合が高められている場合も有利でありうる。この場合に、場合により、２２０℃を下回る沸点を有する溶剤の使用が放棄されることもできる。好ましい一実施態様によれば、前記懸濁液は、金属粉末３５〜８１質量％（好ましくは５０〜７０質量％）、吸熱分解可能な金属化合物０．５〜１８質量％（好ましくは３〜１５質量％）、２２０℃を上回る沸点を有する溶剤２．５〜４７質量％（好ましくは５〜１０質量％）及び別の溶剤０〜５０質量％（好ましくは０〜２０質量％）を含有する。
【００２４】
本発明は、さらに、向かい合った接触面、特に相互に重なり合った接触面を接合する(Zusammenfuegen)方法を提供し、この方法は、相互に重なり合った接触面を、本発明による金属ペースト又は本発明による懸濁液を介して互いにボンディングし(kontaktiert)、かつ前記金属ペースト又は懸濁液を発熱的に緻密化させる。
【００２５】
前記接触面の、その間にある金属ペーストの発熱的な緻密化による接合は、本発明によれば好ましくは低温焼結プロセスを通じて行われる。
【００２６】
接合すべき接触面は好ましくは、少なくとも２つの接合すべき構造素子の成分である。
【００２７】
それゆえ、本発明は、本発明による金属ペースト又は本発明による懸濁液を介して互いにボンディングし、かつその際に前記金属ペースト又は懸濁液を発熱的に緻密化させる、少なくとも２つの構造素子を結合する方法にも関する。結合すべき構造素子はその際に、相互に重なり合って配置されている。そのような配置は、サンドイッチ配置としても知られている。特に、結合すべき構造素子は、隣り合っておらず、共通した支持体上に配置されているべきである。
【００２８】
それに応じて、本発明の範囲内で、相互に重なり合った構造素子を、好ましくはサンドイッチ配置において、部品に結合するための、本明細書に記載される金属ペーストの使用も提供されている。
【００２９】
以下に、"金属ペースト"という概念は、より良いわかりやすさの理由から、懸濁液も共に包含すべきである。
【００３０】
結合すべき構造素子は、例えば、モジュール及び／又は基板であってよい。
【００３１】
好ましい一実施態様によれば、本発明によれば、少なくとも２つのモジュール、少なくとも２つの基板又は少なくとも１つのモジュールと少なくとも１つの基板とが、互いに結合される。
【００３２】
例えば、前記モジュールは、ＬＥＤ（light emitting diode, 発光ダイオード）、ダイ、ダイオード、ＩＧＢＴ（insulated-gate bipolar transistor, 絶縁されたゲート電極を有するバイポーラトランジスタ）、ＩＣ（integrated circuit, 集積回路）、センサ、ヒートシンク(Kuehlkoerper)（例えばアルミニウムヒートシンク又は銅ヒートシンク）又は他の受動構造素子（例えば抵抗器、コンデンサ又はコイル）であってよい。
【００３３】
前記基板は、例えばリードフレーム、セラミック基板又はＤＣＢ（direct copper bonded, 直接銅を結合した）基板であってよい。
【００３４】
好ましい実施態様のもとでは、本発明は、ＬＥＤをリードフレームと、ＬＥＤをセラミック基板と、ダイ、ダイオード、ＩＧＢＴｓ及びＩＣｓから選択されるモジュールをリードフレーム、セラミック基板又はＤＣＢ基板から選択される基板と、センサをリードフレーム又はセラミック基板と、ＤＣＢ又はセラミック基板を銅ヒートシンク又はアルミニウムヒートシンクと、又はリードフレームをヒートシンクと、結合することに関する。同様に好ましくは、本発明によれば、サンドイッチ構造の個々の元素が互いに結合されることができる。例えば、そのようなサンドイッチ構造は、（ｉ）ＬＥＤ又はチップ、（ｉｉ）リードフレーム及び（ｉｉｉ）ヒートシンクを含む構造を有していてよく、その際に好ましくは前記リードフレームは、一方ではＬＥＤ又はチップと及び他方ではヒートシンクと、前記金属ペーストを介して互いに接触している。さらに、前記サンドイッチ構造は、ダイオードが２つのヒートシンクの間に存在し、その際に好ましくは双方のヒートシンクのそれぞれが、前記ダイオードの他の接触面と、前記金属ペーストを介して結合されている構造を含んでいてよい。
【００３５】
接触面は、本発明によれば、本発明による金属ペーストと接触している構造素子の表面であると理解される。
【００３６】
接合すべき構造素子の個々の表面、好ましくはすなわちモジュール及び基板は、メタライゼーション層を含んでいてよい。このメタライゼーション層は、接触面に相当していてよいか、又はこれらの接触面を前記メタライゼーション層の表面上に有していてよい。
【００３７】
好ましい一実施態様によれば、前記メタライゼーション層は、銅、銀、金、パラジウム又は白金からなる群から選択されている少なくとも１つの元素を有していてよい。前記メタライゼーション層は、これらの元素からなっていてもよい。
【００３８】
他方では、前記メタライゼーション層は、銀、金、ニッケル、パラジウム及び白金からなる群から選択されている少なくとも２つの元素を含有する合金を含有していてよい。前記合金中のこれらの元素の割合は、好ましくは９０質量％、より好ましくは少なくとも９５質量％、さらにより好ましくは少なくとも９９質量％、例えば１００質量％である。好ましくは、そのような合金は、銀、パラジウム及び白金からなる群から選択されている少なくとも２つの元素を含有する。前記メタライゼーション層は好ましくは、この合金を少なくとも９５質量％、より好ましくは少なくとも９９質量％及びさらにより好ましくは１００質量％含有していてよい。
【００３９】
前記メタライゼーション層は、多層構造を有してもよい。こうして、例えば、接合すべき構造素子の少なくとも１つの表面が、例えば、前記の元素及び／又は合金を含有する複数の層を含む場合が有利でありうる。好ましい一実施態様によれば、構造素子、例えばＤＣＢ基板の少なくとも１つの表面は、銅層を含み、その上にニッケルからなる層が施与されている。場合により、前記ニッケル層上にもう一度、金からなる層が施与されていてよい。前記ニッケル層の厚さは好ましくは１〜２μｍであり、かつ前記金層の厚さは好ましくは０．０５〜０．３μｍである。他方では、構造素子の表面が銀又は金からなる層を含み、かつその上にパラジウム又は白金からなる層を含む場合も有利でありうる。別の好ましい一実施態様によれば、前記個々の層は、前記の元素又は合金に加えて、ガラスも含有する。前記層が（ｉ）ガラスと（ｉｉ）前記元素又は合金との混合物である場合も有利でありうる。
【００４０】
これに関連して、例えば、ＬＥＤが、銀からなるメタライゼーション層又はニッケル及び金からなるコーティングを、チップが、銀からなるメタライゼーション層又はニッケル及び金からなるコーティングを、リードフレームが、銅又は銀からなるメタライゼーション層又はニッケル及び金からなるコーティングを、ＤＣＢ基板が、銅又は銀からなるメタライゼーション層又はニッケル及び金からなるコーティングを、セラミック基板が、銀、金、パラジウム、白金、銀−パラジウム−合金又は銀−白金−合金からなるメタライゼーション層を、及びヒートシンクが、銅、銀からなるメタライゼーション層又はニッケル及び金からなるコーティングを、有することが有利でありうる。
【００４１】
本発明による方法の範囲内で、接合すべき構造素子が本発明による金属ペーストを介して互いに接触される。
【００４２】
そのためには、まず最初に、本発明による金属ペーストを介して互いにボンディングされる少なくとも２つの構造素子を含む構造が製造される。好ましくは、これは、まず最初に一方の構造素子の表面に前記金属ペーストを設け、かつ他方の構造素子をその表面の一方の表面で金属ペースト上へ載置することによって行われる。
【００４３】
構造素子の表面上への前記金属ペーストの塗布は、例えば、従来の方法、例えば印刷法（例えばスクリーン印刷又はステンシル印刷）、ディスペンス技術、スプレー技術を用いて、ピン転写により又はディッピングにより行われることができる。
【００４４】
それに引き続いて、好ましくは、前記金属ペーストが設けられたこの構造素子の表面は、結合すべき構造素子の表面と、前記金属ペーストを介して接触される。それゆえ、接合すべき構造素子間に、金属ペーストの層が存在する。前記金属ペーストと接触している構造素子の向かい合った表面は、本発明によれば、双方の構造素子の接触面である。
【００４５】
焼結プロセスの前に結合すべき構造素子の向かい合った接触面間の間隔として測定される、接合すべき構造素子間の湿潤膜厚は、好ましくは２０〜２００μｍの範囲内である。好ましい湿潤膜厚は、選択される塗布法に依存している。前記金属ペーストが、スクリーン印刷法を用いて塗布される場合には、２０〜５０μｍの湿潤膜厚が有利でありうる。前記金属ペーストの塗布がステンシル印刷を用いて行われる場合には、好ましい湿潤膜厚は、５０〜２００μｍの範囲内であってよい。
【００４６】
場合により、こうして得られた構造は、低温焼結プロセスの前に乾燥される。乾燥温度は、好ましくは５０〜１００℃の範囲内である。乾燥時間が、それぞれの組成及び部品サイズに依存していることが理解される。他方では、前記乾燥は既に、前記金属ペーストを構造素子の少なくとも１つの表面上に塗布した直後に及び結合すべき構造素子とボンディングする前に、行われることができる。
【００４７】
前記金属ペーストを介して互いに接触している少なくとも２つの構造素子からなる構造は、引き続いて、好ましくは低温焼結プロセスにかけられる。その際に、前記金属ペーストは本明細書に記載される発熱的に緻密化される。
【００４８】
低温焼結プロセスは、本発明によれば、好ましくは２３０〜３５０℃の範囲内、より好ましくは２５０〜３００℃の範囲内の温度で進行する焼結プロセスであると理解されるべきである。
【００４９】
プロセス圧はその場合に、好ましくは０〜２００barの範囲内、より好ましくは１〜５０barの範囲内である。
【００５０】
焼結時間はプロセス圧に依存し、かつ好ましくは２〜４５分の範囲内である。焼結時間は、０〜２bar、例えば０barのプロセス圧の場合に、好ましくは２０〜４５分の範囲内であり、５〜１５bar、例えば１０barのプロセス圧の場合に、好ましくは１５〜３０分の範囲内であり、４０〜６０bar、例えば５０barのプロセス圧の場合に、好ましくは１０〜２０分の範囲内であり、かつ１８０〜２００bar、例えば２００barのプロセス圧の場合に、好ましくは２〜５分の範囲内である。
【００５１】
本発明によれば、結合すべき構造素子間の接触位置の多孔度は、意図的に制御されることができる。前記構造素子は温度、圧力及び時間に関して異なる感受性であるので、多孔度を前記金属ペーストを介して制御することが必要である。
【００５２】
この制御は、特に、使用される金属ペースト中の、２２０℃を上回る沸点を有する溶剤の割合によって達成されることができる。
【００５３】
例えば前記金属ペースト中の２２０℃を上回る沸点を有する溶剤の割合が高く選択されればされるほど、低温焼結プロセスの際に発熱的な緻密化過程が行われる期間がより長くなる。それゆえ、前記金属ペースト中で、低温焼結プロセスの際に、吸熱分解可能な金属化合物からin situ 製造される金属に、使用される金属ペーストの金属粒子間の間隙を埋めるための時間がより多く提供される。このことは、結合すべき構造素子間の接触位置の多孔度が低下する結果となる。
【００５４】
他方では、前記接触位置の多孔度は、前記金属ペースト中の２２０℃を上回る沸点を有する溶剤の割合の低下により、高められることもできる。
【００５５】
本発明によれば、故に、金属粉末、吸熱分解可能な金属化合物及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤を含有する金属ペーストは、結合すべき構造素子間の接触位置の多孔度の制御のために、低温焼結プロセスにおいて使用される。
【００５６】
好ましくは、前記金属ペーストは、金属粉末７０〜９０質量％、吸熱分解可能な金属化合物１〜２０質量％及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤５〜２０質量％を含有する前記の金属ペーストである。
【００５７】
それに応じて、金属ペーストにより互いに結合されている２つの構造素子を含む構造を低温焼結プロセスにかけることによる、２つの構造素子間の接触位置の多孔度を制御する方法も提供され、前記方法は、前記金属ペーストが、金属粉末、吸熱分解可能な金属化合物及び２２０℃を上回る沸点を有する溶剤を含み、かつ２２０℃を上回る沸点を有する溶剤の割合が、前記接触位置の所望の多孔度が達成されるように調節されることにより特徴付けられる。
【００５８】
前記の方法を用いて、前記に定義されているような、発熱的に緻密化された金属ペーストにより互いに結合されている少なくとも２つの相互に重なり合って（特にサンドイッチ構造で）配置された構造素子を含む部品が製造されることができる。前記部品は、それゆえ、本発明によれば、本明細書に記載されているような、緻密化された金属ペースト又は懸濁液により結合されている接触面を有する。
【００５９】
本発明によれば、主成分としての金属粉末に加え、吸熱分解可能な金属化合物及び吸熱的に除去可能な溶剤を含有する金属ペースト又は懸濁液の金属が緻密化され、その際に前記緻密化は最終的に、前記金属化合物の吸熱分解により制御される。
【００６０】
好ましくは、接触位置を生成させる際に、向かい合った金属面を、金属粒子と、銀、銅、アルミニウム、ニッケル及びパラジウムの群から選択されている金属の分解可能な化合物とを含有する接触ペーストを用いて接合することにより、前記ペーストは、前記金属化合物の分解の間に発熱的に低多孔質の固定材料(Befestigungsmasse)へ変換される。
【００６１】
前記金属化合物の発熱反応は、２２０℃を上回る、特に２５０℃を上回る沸点を有する有機溶剤の存在により、時間的に制御されることができる。
【００６２】
発熱反応は、その場合に、１０秒ないし１０分までの期間内で維持されることができる。
【００６３】
本発明によれば、前記溶剤が、前記金属化合物の分解の間に除去されることが意図されている。他方では、溶剤の除去の間にも、前記金属化合物の分解が行われることができる。
【００６４】
それゆえ、本発明によれば、特に銀又は銅をベースとする、生成された接合層もしくは接触層の多孔度は、フレーク間又は粉末粒子間で、in situ 製造される金属、特に銀又は銅が間隙を充填することによって低下される。本発明によるさらなる形態において、発熱プロセスが延長されるので、前記間隙の閉塞が連続的に行われる。発熱反応のこの時間的な遅延は、高い沸点を有する有機溶剤を用いて引き起こされる。この種の溶剤の使用は、多孔度の制御を可能にする。２００℃までの沸点を有する溶剤は、このためには考慮に値しない。これらの蒸発は急速過ぎるので、発熱反応が急激に進行する。２２０℃を上回る沸点を有する溶剤は既に、１０秒を上回る発熱反応の延長を可能にする。２５０℃を上回る沸点を有する溶剤は、１０分までの発熱反応の延長を可能にする。この場合に、互いに付随して、銀のゆっくりとした形成及び前記有機成分のゆっくりとした蒸発は、細孔の決定的な減少及び故により高い緻密化を引き起こす。このためには、本発明によれば、吸熱分解性金属化合物、特にＡｇ2ＣＯ3のような銀化合物１〜２０質量％、特に２〜１０質量％、２２０℃を上回る、特に２５０℃を上回る沸点を有する溶剤、例えばＴＤＡ  ５〜２０質量％、好ましくは９〜２０質量％、銀ペースト用の常用の助剤、例えば：テルピネオール０〜１０質量％、及び銀粒子少なくとも６０質量％を含有する金属ペーストが提供される。
【００６５】
前記ペーストの主成分は、それに応じて、前記ペーストの意図された使用の際に緻密な構造へと接合される金属粒子、特に銀又は銅粒子である。高すぎる金属粒子割合、例えば銀粒子９０質量％を上回る質量比の場合に、ペースト特性が失われる。低すぎる金属粒子割合、例えば銀粒子６０質量％未満の割合の場合に、接合位置の大きすぎる多孔度が残る。前記金属粒子、特に銀粒子の架橋のためには、吸熱分解する金属化合物、特に銀化合物は、示差熱分析（ＤＴＡ）において発熱的と思われるプロセスにおいて適用される。吸熱性金属化合物、特に銀化合物から生じる金属、特に銀は、金属粒子、特に銅粒子又は銀粒子を結合させ、かつ金属粒子、特に銅粒子又は銀粒子間の間隙を充填する。前記ペースト中での低すぎる吸熱性金属化合物、例えば銀化合物１質量%未満の割合の場合に、前記接合層の細孔は、十分に低下されることができず、かつ故に強さは、本発明により可能な品質において達成されることができない。吸熱性化合物の高すぎる割合、例えば銀化合物２０質量％を上回る割合の場合に、発熱反応は、わずかに困難にのみ制御可能であり、かつ、激しすぎる短い反応に基づいて、細孔が効率的に充填されないか、又は他方では反応時間が法外に長くかかる危険が存在し、このことは、大量製造のためのプロセスを不経済的にする。高沸点溶剤の割合が低すぎる場合、特に５質量％未満である場合には、発熱反応操作がもはや十分に遅延されることができないので、細孔の制御された低下が行われない。それに反して高沸点溶剤が主成分として使用される場合に、その除去は、多孔度の十分な低下の妨げになる。
【００６６】
金属粒子として、銅、貴金属、ニッケル又はアルミニウム、及びＣｕ／Ａｇ、Ｃｕ／Ａｇ／Ａｕ、Ｃｕ／Ａｕ、Ａｇ／Ａｕ、Ａｇ／Ｐｄ、Ｐｔ／Ｐｄ及びＮｉ／Ｐｄのような互いに易溶性のそれらの混合物をベースとし、μｍ範囲内の粒度を有するフレーク又は粉末が適している。銀含有混合物は、好ましくはニッケル不含である。極めて相応して、前記金属化合物から遊離された金属が前記粒子の金属と易溶性である場合に、粒子及び金属化合物からなる系が適している。好ましくは、前記金属化合物から遊離された金属は、金属粒子上での発熱的な緻密化の間に、新しい相を形成することなく、溶ける。吸熱分解可能な金属化合物として、それらの金属の融点のはるか下で分解性の化合物が適している。これは、多くの貴金属化合物にあてはまる。銅化合物の場合に、これが有毒であるかどうか又は場合により毒性が許容されうるかどうかが顧慮されるべきである。好ましくは、分解性金属化合物の分解はまだ高沸点溶剤の除去の間に始まる。４００℃未満、特に３５０°未満の分解温度は、有機溶剤の使用を可能にする。半導体技術の特に繊細な使用のためには、３００℃未満の分解温度を有する金属化合物が使用される。３００℃未満の分解温度で、常用の軟ろう方法が代替される。
【００６７】
前記粒子は、貯蔵の際に凝集するべきではない。故に、ナノ粉末は、できるだけ小さい粒子が好まれるにも関わらず、一般的に有利ではない。０．２〜１０μｍ、特に０．３〜３μｍの大きさの粒子、特に、大きな表面粗さを有する圧延粒子（フレーク）が有用である。
【００６８】
本発明による発熱的な緻密化は、多くの焼結方法とは異なり、保護ガス下に実施可能である。前記ペーストとのボンディングの際に、結合すべき部品の金属表面は保護ガス下に酸化されない。故に、前記ペーストを用いて信頼できる接合位置が生成される。電気部品(elektrischen Bauteilen)上への前記ペーストを用いて保護ガス下に製造されるメタライゼーションは、さらに処理することなく、結合可能であり、特にボンディング可能である。本発明による発熱的な緻密化のためには、酸素源は不要である。
【００６９】
以下に、本発明は、図面に基づいて説明される。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】銀化合物を有しない銀ペーストの公知の焼結プロセスと比較した、流れ図に基づいて本発明の原理を説明する図。
【図２ａ】発熱的な緻密化の、ピーク幅への高沸点溶剤の影響を示す図。
【図２ｂ】発熱的な緻密化の、ピーク幅への高沸点溶剤の影響を示す図。
【図２ｃ】発熱的な緻密化の、ピーク幅への高沸点溶剤の影響を示す図。
【図２ｄ】発熱的な緻密化の、ピーク幅への高沸点溶剤の影響を示す図。
【００７１】
図１は、銀及び炭酸銀が混合され、かつ溶剤と共にペーストに加工されることによる緻密化を説明する。前記ペーストの銀粒子の間に配置される炭酸銀は、無圧力で２５０℃で反応性銀及びＣＯ2へ分解され、その際に反応性銀が、前記銀粒子間の間隙を充填し、かつ銀粒子を凝固させる。このようにして、低い多孔度を有する銀接点が製造される。類似して、前記銀は、前記基板表面上に固定される。公知の、約１７体積％の多孔度を有する接合技術において生成される銀体と比較して、多孔度は本発明によれば、１０体積％未満に限定されることができる。
【００７２】
図２ａ〜ｄによれば、発熱的な緻密化の期間は、前記ペースト中の高沸点溶剤の割合を介して制御される。発熱的な緻密化がゆっくりになることは、改善される機械伝導率、電気伝導率及び熱伝導率に付随して、細孔のより乏しい接合位置をもたらす。
【００７３】
銀７８質量％、炭酸銀５質量％及びテルピネオール（沸点２１９℃）１７質量％からなるペーストは、保護ガス下に実施される示差熱分析において、図２ａによれば、２００℃で吸熱ピークを示す。前記ペーストは既に、機械的な負荷に耐えることのできない(mechanisch nicht belastbaren)多孔質材料へと凝集する。
【００７４】
銀８３質量％、炭酸銀５質量％及びテルピネオール（沸点２１９℃）１２質量％からなるペーストは、保護ガス下に実施される示差熱分析において、図２ｂによれば、２００℃で吸熱ピークの後に発熱ピークを示す。前記ペーストは同様に、機械的な負荷に耐えることのできない多孔質材料へと凝集する。
【００７５】
銀８３質量％、炭酸銀５質量％及びテルピネオール（沸点２１９℃）１０質量％及び１−トリデカノール（トリデシルアルコール：ＴＤＡ；沸点２７４〜２８０℃）２質量％からなるペーストは、保護ガス下に実施される示差熱分析において、図２ｃによれば、図２ｂに比較してシフトされ、かつ押し潰された２００℃でのピークをもたらす。前記ペーストは同様に、機械的な負荷に耐えることのできない多孔質材料へと凝集する。
【００７６】
銀８３質量％、炭酸銀５質量％及び１−トリデカノール（ＴＤＡ；沸点２７４〜２８０℃）１２質量％からなるペーストは、保護ガス下に実施される示差熱分析において、図２ｄによれば、２００℃未満の発熱ピークをもたらす。前記ペーストは、そこで、パワーエレクトロニクス、特にＬＥＤ取り付け(LED Attach)、４×４mmまでを有する極小チップのボンディングにおける機械的及び熱的な応力変化に耐える、機械的に硬く、細孔の乏しい材料へと凝集する。多孔度は、前記ペースト中の高沸点溶剤の量の変更によって制御可能であり、ひいては特別な使用のために正確に調節可能である。
【００７７】
以下の実施例は本発明を説明するものである：
例１：
銀８３質量％、炭酸銀５質量％及び１−トリデカノール１２質量％を含有する金属ペーストを、リードフレームの表面上に印刷した。それに引き続いて、８mm2の面積を有するダイを金属ペースト上へ置いた。湿潤膜厚は５０μｍであった。その後、こうして得られた構造を１００℃で２０分間乾燥させた。焼結を、０barのプロセス圧及び２５０℃のプロセス温度で４５分の期間にわたって行った。
【００７８】
例２：
銀８３質量％、炭酸銀５質量％及び１−トリデカノール１２質量％を含有する金属ペーストを、ディスペンス技術を用いてリードフレームの表面上へ施与した。それに引き続いて、９．２mm2の面積を有するＬＥＤを金属ペースト上へ置いた。湿潤膜厚は５０μｍであった。その後、こうして得られた構造を１００℃で２０分間乾燥させた。焼結を、０barのプロセス圧及び２５０℃のプロセス温度で４５分の期間にわたって行った。
【符号の説明】
【００７９】
１  銀粉末
２  銀化合物
３  溶剤
４  混合する
５  ペースト
６  接触面
７  in situ 製造されたナノ銀
【図１】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図２ｃ】
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【図２ｄ】
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