(57)【要約】【課題】検出能力が向上したＸ線検出器を提供すること。【解決手段】試料室内に環状に配置された複数の検出器が大きな捕集立体角を提供する。これらの検出器は、検出器の表面での氷の形成を低減させるシャッタおよびコールド・シールドを含むことが好ましい。サンプルを取り囲む検出器を提供することによって、検出を向上させる大きな立体角が提供され、サンプルの傾斜方向にかかわらずＸ線が検出される。【選択図】図１
2010140905.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡用のＸ線検出器アセンブリであって、
透過電子顕微鏡のレンズ内に支持されるように構成されたマウントと、
前記マウントによって支持された少なくとも２つのＸ線検出器サブアセンブリであり、サンプルからの少なくとも２つの異なる方向からＸ線を受け取るように配置されたＸ線検出器サブアセンブリと
を備え、前記Ｘ線検出器サブアセンブリがそれぞれ、
Ｘ線検出器と、
前記検出器を少なくとも部分的に取り囲むコールド・シールドと、
前記検出器を前記コールド・シールドよりも高い温度に維持する熱源と
を備えるＸ線検出器アセンブリ。
【請求項２】
前記マウントが、前記透過電子顕微鏡のポール・ピースによって支持されるように構成された、請求項１に記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項３】
前記検出器が使用されていないときにそれぞれの検出器を保護するために開位置と閉位置の間を移動することができるシャッタをさらに備え、前記シャッタが、前記検出器の温度よりも低い温度に維持されるように構成された、請求項１または２に記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項４】
前記検出器がそれぞれ、２０度未満から３０度超にわたるテークオフ角を有するＸ線を受け取るように配置された、請求項１から３のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項５】
前記検出器がそれぞれ、１０ｍｍ2よりも広い活性領域を有するＳＤＤ検出器を備える、請求項１から４のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項６】
前記検出器の前記活性領域が全体として、約０．３ステラジアンよりも大きな立体角に対する、請求項１から５のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項７】
前記熱源が抵抗加熱器を含む、請求項１から６のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項８】
前記マウントが前記ポール・ピース上に支持され、前記検出器を支持する浮動部分を含む、請求項１から７のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項９】
前記マウントが、前記支持部分と前記ポール・ピースの間の振動の伝達を低減させる、請求項８に記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１０】
前記浮動部分が複数の板ばねを備える、請求項８または９に記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１１】
前記コールド・シールドと前記検出器の間の熱抵抗性熱接続をさらに備える、請求項１から１０のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１２】
前記Ｘ線検出器サブアセンブリの１つのＸ線検出器サブアセンブリの前記コールド・シールドおよび前記検出器を冷却するために前記コールド・シールドに接続された単一の冷源をさらに備える、請求項１から１１のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１３】
前記少なくとも２つのＸ線検出器サブアセンブリが４つのＸ線検出器サブアセンブリを含む、請求項１から１２のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１４】
電子ビームと前記サンプルとの衝突位置を起源としないＸ線の検出を低減させるために、前記Ｘ線検出器サブアセンブリがそれぞれさらにコリメータを備える、請求項１から１３のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１５】
前記マウントの一部分が前記コールド・シールドを含む、請求項１から１４のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１６】
前記マウントの一部分がコリメータを含む、請求項１から１５のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１７】
前記検出器のそれぞれの前に薄い窓が配置された、請求項１から１６のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１８】
前記電子顕微鏡が、透過電子顕微鏡、走査型透過電子顕微鏡または走査型電子顕微鏡である、請求項１から１７のいずれかに記載のＸ線検出器アセンブリ。
【請求項１９】
マイクロスコピック試料に関する３次元位置情報および組成情報を決定する方法であって、
サンプルにわたって電子ビームを走査するステップと、
前記サンプルの周囲に角距離を置いて配置された複数のＸ線検出器を使用して、前記サンプル中の物質に特徴的なＸ線を検出するステップであり、前記電子ビームの衝突によって前記サンプルから前記Ｘ線が放出されるステップと、
前記複数の検出器によって検出されたＸ線信号の差から、ビーム方向に沿った前記Ｘ線の源の位置を決定するステップと、
前記複数の検出器によって検出されたＸ線信号の減衰の差によって組成情報の正確さを向上させるステップと
を含む方法。
【請求項２０】
前記複数の検出器によって検出されたＸ線信号の差から、ビーム方向の前記Ｘ線の源の位置を決定する前記ステップが、異なる検出器によって検出される前記Ｘ線の前記サンプル内における経路長が異なることで生じるＸ線信号の異なる減衰から、前記Ｘ線源の位置を決定するステップを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
電子源と、
上部ポール・ピースおよび下部ポール・ピースを含むレンズと、
前記上部ポール・ピースと前記下部ポール・ピースの間にサンプルを配置するサンプルホルダと、
前記サンプルがどの方向を向いているのかにかかわらずＸ線信号を検出できるように、前記サンプルの周囲に沿って配置された少なくとも２つのＸ線検出器と
を備える透過電子顕微鏡または走査型透過電子顕微鏡。
【請求項２２】
前記少なくとも２つの検出器がそれぞれ少なくとも１０ｍｍ2の活性領域を含む、請求項２１に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項２３】
前記検出器が、０．３ステラジアンよりも大きな結合された立体角に対する、請求項２１に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項２４】
電子源と、
上部ポール・ピースおよび下部ポール・ピースを含むレンズと、
前記上部ポール・ピースと前記下部ポール・ピースの間にサンプルを配置するサンプルホルダと、
前記サンプルの周囲に沿って配置され、前記下部ポール・ピースまたは前記上部ポール・ピースによって支持された少なくとも３つのＸ線検出器と
を備える透過電子顕微鏡または走査型透過電子顕微鏡。
【請求項２５】
前記複数の検出器が、前記検出器を支持しているポール・ピースから前記検出器を熱的および振動的に絶縁する浮動マウントの中に装着された、請求項２４に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項２６】
前記検出器が室温から−５０°Ｃ未満、−１９６°Ｃ超の動作温度に冷却されたときに、前記複数の検出器のそれぞれの検出器の活性領域が、３０μｍ未満の距離だけその位置を変化させる、請求項２４または２５に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項２７】
前記検出器が室温から−５０°Ｃ未満、−１９６°Ｃ超の動作温度に冷却されたときに、検出器の熱中心が、１０μｍ未満の距離だけその位置を変化させる、請求項２４または２５に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項２８】
前記検出器が、冷却体によって支持されたマウント上に支持された、請求項２４から２７のいずれかに記載の透過電子顕微鏡。
【請求項２９】
前記検出器が室温から動作温度まで冷却されたときに検出器照準点が１０ミクロン未満の距離だけその位置を変化させるように、前記マウントが、可撓性の支持体を使用して前記冷却体によって支持された、請求項２８に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項３０】
前記可撓性支持体の長軸が光軸に対して垂直である、請求項２９に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項３１】
前記可撓性支持体が少なくとも３つの板ばねを備える、請求項２８に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項３２】
前記少なくとも３つの可撓性の板ばねが少なくとも５自由度を拘束する、請求項３１に記載の透過電子顕微鏡。
【請求項３３】
上部ポール・ピースと下部ポール・ピースの間にサンプルを配置するサンプルホルダと、
前記サンプルからＸ線を受け取るように配置された少なくとも１つのＸ線検出器と、
前記Ｘ線検出器上への水蒸気の凝縮を低減させるために前記少なくとも１つのＸ線検出器の近くに配置されたコールド・シールドであり、前記Ｘ線検出器よりも少なくとも２０度低い温度に維持されるコールド・シールドと、
前記コールド・シールドおよび前記Ｘ線検出器から熱を除去する単一の冷却管路であり、前記コールド・シールドに接続され、前記コールド・シールドが、熱抵抗性経路を通して前記Ｘ線検出器に接続された単一の冷却管路と
を備える透過電子顕微鏡または走査型透過電子顕微鏡。
【請求項３４】
前記Ｘ線検出器と熱接触した加熱要素をさらに備える、請求項３３に記載の透過電子顕微鏡または走査型透過電子顕微鏡。
【請求項３５】
前記Ｘ線検出器が室温で動作する、請求項３３に記載の透過電子顕微鏡または走査型透過電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＸ線検出器に関し、詳細には電子顕微鏡用のＸ線検出器に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線分光器が取り付けられた電子プローブマイクロアナライザおよび電子顕微鏡は、表面のマイクロスコピックまたはナノスコピック領域の組成を決定する目的に使用される。これらの検出器は、サンプルから放出されたＸ線のエネルギーまたは波長を決定し、そのＸ線のエネルギーまたは波長から、電子ビームの下の物質の組成を推測する。結晶を使用して異なる波長のＸ線を分散させて、分析する検出器は波長分散型分光器（ＷＤＳ）と呼ばれ、入射Ｘ線のエネルギーを測定する検出器はエネルギー分散型分光器（ＥＤＳ）と呼ばれる。ＷＤＳは、特定の波長のＸ線に対してより良好な分解能およびより高速な計数を提供することができ、ＥＤＳは、複数の元素からの異なるエネルギーのＸ線を測定する目的により適合している。
【０００３】
電子顕微鏡法では普通、２つのタイプのエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器、すなわちリチウムドリフトシリコン検出器「Ｓｉ（Ｌｉ）」およびシリコンドリフト検出器「ＳＤＤ」が使用される。Ｓｉ（Ｌｉ）検出器は一般に液体窒素温度までの冷却を必要とし、通常は、１０、３０、５０ｍｍ2の標準化された活性検出領域を有する。ＳＤＤはより高い温度で動作することができ、高い計数率でより良好な分解能を提供することができる。検出器の表面での氷の形成および汚染、ならびに後方散乱電子による損傷を防ぐため、検出器の前にしばしば、電子を遮るベリリウムなどの軽元素の窓が取り付けられる。検出器の入口付近で磁場を使用して、電子を検出器からそらすこともできる。サンプル以外の源からのＸ線が検出器に入ることを低減させるために、検出器の前にしばしばコリメータが使用される。Ｑｕｉｎｎ他の米国特許第５，５６９，９２５号に記載された検出器などのいくつかの検出器は、検出器の前にシャッタを含む。検出器を傷つける可能性がある高エネルギーのＸ線および電子が発生すると考えられる条件下で電子顕微鏡を動作させるときには、シャッタを閉じて結晶を保護することができる。
【０００４】
氷の形成は、検出器の近くに相対的に低温の表面を提供することによっても低減される。例えば、Ｇａｌｌａｇｈｅｒ他の「Ｄｅｉｃｉｎｇ  Ｄｅｖｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃａｌｌｙ  Ｃｏｏｌｅｄ  Ｒａｄｉａｔｉｏｎ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ」という名称の米国特許第５，２７４，２３７号に記載されたシステムでは、検出器表面からコリメータ表面へ水分が昇華するように、検出器の回路によって生成された熱が、検出器を、コリメータの表面よりも数度高い温度に維持する。この回路によって生成される熱は約５度の温度差しか提供せず、検出器表面を氷のない状態に維持するのには、この温度差は不十分である可能性がある。Ｌｏｗｅ他の「Ｘ−ｒａｙ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ」という名称の米国特許第４，９３１，６５０号は、ヒートシンクを動作温度に維持したまま、検出器をその動作温度よりも高い温度に定期的に加熱することを記載している。検出器を動作温度よりも高い温度に定期的に加熱しても、動作中の氷の蓄積は止まらず、氷を除去するためにシステムの動作を定期的に中断することが必要となる。
【０００５】
感度を最大化するためには、放出されたＸ線をできるだけ多く集めるために、検出器が、サンプルからの大きな立体角をカバーしなければならない。立体角を大きくするために、検出器はより大きな活性表面領域を提供することができ、または検出器をサンプルのより近くに置くことができる。透過電子顕微鏡では、ポール・ピースおよびサンプルホルダがサンプルの周囲の空間の大部分を占め、立体角を大きくするためにサンプルの近くにＸ線検出器を配置することは困難であることがある。Ｔａｉｒａ他の米国特許第４，９１０，３９９号は、検出器がより大きな立体角に対するように、検出器をサンプルのより近くに置くことを可能にする構成を教示している。他の構成が、Ｋｏｔｕｌａ他、「Ｒｅｓｕｌｔｓ  ｆｒｏｍ  ｆｏｕｒ−ｃｈａｎｎｅｌ  Ｓｉ−ｄｒｉｆｔ  ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ  ｏｎ  ａｎ  ＳＥＭ：Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ  ａｎｄ  ａｎｎｕｌａｒ  ｇｅｏｍｅｔｒｉｅｓ」、Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  ａｎｄ  Ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ、第１４巻補遺２、１１６〜１７ページ（２００８年）に示されている。Ｋｏｔｕｌａ他は、それぞれのセグメントが腎臓形であり、約１５ｍｍ2の活性領域を有する４セグメント検出器を記述している。この検出器は、サンプルの上方、ＳＥＭのポール・ピースの下方に配置され、４つのセグメントは、電子ビームと同軸の環状に配置される。高分解能ＴＥＭにおいてこの構成は通常不可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第５，５６９，９２５号
【特許文献２】米国特許第５，２７４，２３７号
【特許文献３】米国特許第４，９３１，６５０号
【特許文献４】米国特許第４，９１０，３９９号
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ｋｏｔｕｌａ他、「Ｒｅｓｕｌｔｓ  ｆｒｏｍ  ｆｏｕｒ−ｃｈａｎｎｅｌ  Ｓｉ−ｄｒｉｆｔ  ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ  ｏｎ  ａｎ  ＳＥＭ：Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ  ａｎｄ  ａｎｎｕｌａｒ  ｇｅｏｍｅｔｒｉｅｓ」、Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  ａｎｄ  Ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ、第１４巻補遺２、１１６〜１７ページ（２００８年）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、検出能力が向上したＸ線検出器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
好ましい実施形態は、大きな捕集立体角を提供するように試料室内に環状に配置された複数の検出器を使用する。これらの検出器は、検出器の表面での氷の形成を低減させるシャッタおよびコールド・シールド（ｃｏｌｄ  ｓｈｉｅｌｄ）を含むことが好ましい。サンプルを取り囲む検出器を提供することによって、検出を向上させる大きな立体角が提供され、サンプルの傾斜方向にかかわらずＸ線が検出される。
【００１０】
以上では、以下の本発明の詳細な説明をよりいっそう理解することができるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広く概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。本発明の同じ目的を達成するために他の構造を変更しまたは設計するための基礎として、開示された概念および特定の実施形態を容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は認識すべきである。
【００１１】
次に、本発明および本発明の利点のより徹底した理解を提供するため、添付図面に関連して書かれた以下の説明を参照する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の好ましい検出器を概略的に示す図である。
【図２】サンプルの周囲における検出器の配置を示す図である。
【図３】好ましい検出器実施形態の機械的レイアウトを示す図である。
【図４Ａ】温度が変化したときに検出器の照準点が比較的動かない、検出器装着構造を示す図である。
【図４Ｂ】温度が変化したときに検出器の照準点が比較的動かない、検出器装着構造を示す図である。
【図５】Ｘ線断層撮影法において一連の傾斜画像を必要とせずにＸ線経路長の差をどのように使用することができるのかを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図面が一定の尺度で描かれることは意図されていない。図面では、さまざまな図に示された同一のまたはほぼ同一の構成要素がそれぞれ同様の符号によって表されている。明瞭にするため、全ての図の全ての構成要素に符号が付けられているわけではない。
【００１４】
好ましい実施形態は、大きな捕集立体角を提供するように試料室内に環状に配置された複数の検出器アセンブリを使用する。図１は、複数の検出器サブアセンブリ１００のうちの１つの検出器サブアセンブリの好ましい実施形態を概略的に示す。検出器サブアセンブリ１００はそれぞれ、好ましくは１０ｍｍ2超、より好ましくは２０ｍｍ2超、よりいっそう好ましくは約３０ｍｍ2の活性領域を有するＳＤＤ検出器１０２を含む。いくつかの実施形態では、検出器がそれぞれ５０ｍｍ2から１００ｍｍ2の活性領域を含む。図１の検出器は、迷Ｘ線が検出器に入ることを防いで、検出器からの信号をサンプル１０６から放出されたＸ線に確実に対応させるコリメータ１０４を含む。この図では閉位置にある機械式シャッタ１０８は、検出器が使用されていないときに、電子および低エネルギーＸ線が検出器を傷つけることを防ぐ。
【００１５】
ＳＤＤ検出器１０２は、液体窒素を使用して約２００Ｋに冷却され、約１００Ｋに維持されたコールド・シールド１１０によって取り囲まれる。他の実施形態では、検出器が、検出器性能を最適にする約−６０°Ｃから約−８０°Ｃに維持される。しかしながら、室温以上のより高い温度でＳＤＤを動作させることが可能である。電子顕微鏡内の有害な背景ガスの大部分は水蒸気および例えば油などの炭化水素である。氷および炭化水素は検出器の表面に凝縮する傾向があり、これらは一部の入射Ｘ線を吸収し、捕集効率を低下させる。検出器のコールド・シールドを検出器よりもかなり低い温度に維持し、超真空で動作させることは検出器の表面での氷の蓄積を防ぐ。検出器とコールド・シールドの間の温度差は好ましくは１０°Ｃ超、より好ましくは２５°Ｃ超、よりいっそう好ましくは５０°Ｃ超、最も好ましくは約１００°Ｃ以上である。コールド・シールドとほぼ同じ温度に維持されるシャッタも検出器を氷の形成から守る。検出器の表面での氷の形成を低減させることにより、好ましい検出器は窓を必要としない。窓を排除することによって、低エネルギーＸ線の検出効率が向上する。しかしながら、いくつかの実施形態はそれでもなお、Ｘ線吸収を最小限にとどめるベリリウム、薄いポリマー箔などの材料の窓を使用する。追加のコールド・シールディングを提供するため、コリメータ１０４はコールド・シールド１１０と熱接触することが好ましい。
【００１６】
図２は、光軸２０９を有するＴＥＭ２０８の上部ポール・ピース２０６の下方のサンプル２０４の周囲に上部ポール・ピース２０６から熱的に絶縁されて配置された、検出器２０２の好ましい配置を示す。図２には２つの検出器しか示されていないが、好ましい実施形態は、サンプルの周囲に配置された４つの検出器を含む。この２つの検出器２０２は、図の平面に垂直なユーセントリック（ｅｕｃｅｎｔｒｉｃ）サンプルステージ傾斜軸の両側に配置されている。約１ステラジアン以上の全検出器立体角を提供するため、それぞれの検出器の活性領域２１０は約１／４ステラジアン以上の立体角に対することが好ましい。検出器はそれぞれ、サンプル表面から５０度未満の角度、より好ましくはサンプル表面から３５度未満の角度、より好ましくはサンプル表面から５度から３５度の角度のＸ線を検出することが好ましい。この低いテークオフ角は、制動放射を維持しつつ後方散乱電子による損傷を低減させる。制動放射もスペクトルの背景を生じさせるが、そのレベルは適度に低い。この低いテークオフ角の検出器はさらにポール・ピース間の空間を必要とせず、それにより、ＴＥＭまたはＳＴＥＭ分解能およびサンプル傾斜範囲の低下を必要としない。検出器の位置または向きを記述するために用語「テークオフ角」を使用するときには、サンプル表面が水平であることを前提としている。
【００１７】
図３は、ＴＥＭ光軸３０２の周囲に配置された４つのＸ線検出器サブアセンブリ３０１（２つだけが示されている）を備えるＸ線検出器アセンブリを含むＴＥＭ３００を概略的に示す。Ｘ線検出器サブアセンブリ３０１はそれぞれ、当技術分野で知られているＳＤＤ検出器であることが好ましいＸ線検出器３０３を含む。Ｘ線検出器アセンブリ３０１は支持リング３０４によって支持され、支持リング３０４は下部ポール・ピース３０６によって支持され、熱絶縁体３０５が、支持リング３０４を下部ポール・ピース３０６から熱的に絶縁する。それぞれの検出器サブアセンブリ３０１の光軸３０７は、サンプル表面でＴＥＭの光軸３０２と交差することが好ましい。好ましくは銅編組線または銅ロッドである熱導体３１０が、真空室の壁３１３の外側に維持された液体窒素のジュワー瓶（ｄｅｗａｒ  ｆｌａｓｋ）３１２などの冷源に支持リング３０４を接続する。支持体３１４は、それぞれの検出器サブアセンブリ３０１を支持リング３０４から支持し、支持リング３０４から検出器３０３への抵抗性熱経路を提供する。すなわち、支持体３１４は、支持リング３０４と検出器３０３の間の熱経路となるが、熱の流れは制限する。加熱器３１６は、それぞれの検出器３０３を、支持リング３０４の温度よりもかなり高い温度に維持する。限定はされないが、抵抗、放射、熱電または熱磁気加熱器を含む任意のタイプの加熱器を使用することができる。検出器３０３は、支持リング３０４に対して２０°Ｃ超、５０°Ｃ超または約１００°Ｃ以上の温度差に維持されることが好ましい。上部コリメータ３１８および支持リング３０４の一部によってコリメータが形成される。Ｓｉ（Ｌｉ）検出器の最適動作温度よりもかなり高い温度で効率的に動作することができるＳＤＤ検出器の使用は、検出器が液体窒素の温度よりもかなり高い温度で動作することを可能にする。このことは、単一の液体窒素冷源を使用して検出器とコールド・シールドの両方を冷却することを容易にし、同時に、コールド・シールドを、検出器よりもはるかに低い温度に維持することを可能にし、このことは、凝縮物による汚染からの検出器の保護を向上させる。
【００１８】
検出器３０３はそれぞれ、金属ベース３２４によって支持されたセラミック基板３２２上に配置された活性領域３２０を含む。４つのシャッタ３３０は、閉じられたときに、氷の形成および高エネルギー電子から４つの検出器３０３を保護する。Ｘ線が活性領域３２０に到達することを可能にするため、動作中、シャッタは開位置に移動する。シャッタは支持リング３０４と熱接触し、これにより、シャッタは、支持リング３０４とほぼ同じ、検出器３０３の温度よりもかなり低い温度に維持される。支持リング３０４、シャッタ３３０および好ましくは上部コリメータ３１８はコールド・シールドとして機能し、それによって、検出器の活性領域３２０から支持リング３０４、シャッタ３３０およびコリメータ３１８の表面へ水分が昇華する。シャッタは、真空フィードスルー３３３を介した機械的連結によって真空室の壁３１３の外側からシャッタに接続したシャッタ・アクチベータ３３２を介して、シャッタ制御装置３３１によって制御される。一実施形態では、それぞれのシャッタ・アクチベータが２つのシャッタを作動させる。ＴＥＭ３００は、ＴＥＭパーソナル・コンピュータ３４２を介してユーザ３４０によって制御される。
【００１９】
検出器の活性領域３２０を所望の温度に維持するため、加熱器制御装置３３４が加熱器３１６への電流を制御する。前置増幅器３３８が検出器３０３から信号を受け取る。この信号は、計数されたＸ線の数およびそれぞれのＸ線のエネルギーを決定するためにパルス処理装置３３７によって処理される。パルス処理技法はＥＤＳ技術分野では公知である。
【００２０】
従来技術の検出器は一般に、真空室の壁にサンプルから１０ｃｍ超離して取り付けられ、それにより検出器とサンプルのアラインメントを維持することは困難であった。検出器の位置が０．２ｍｍずれただけでも、検出器はもはやＸ線が生成された点を「見て」おらず、したがって不必要な信号を拾い上げてしまう。本発明の好ましい実施形態では、検出器アセンブリがＴＥＭレンズ・アセンブリ内に取り付けられ、好ましくは下部ポール・ピースに取り付けられる。検出器は一般に極低温に冷却されるため、検出器アセンブリをポール・ピースに取り付けることは、熱的不安定につながる可能性があるために、望ましくないと考えられたと思われる。しかしながら、本発明の出願人らは、検出器アセンブリとポール・ピースの間の熱絶縁体３０５が熱的不安定を低減させることを見出した。更なるアラインメントおよび安定性を提供するため、検出器をさらに、上部ポール・ピース３４６に固定し、または上部ポール・ピース３４６に対向させて固定することができる。また、検出器、特に窓のない検出器からの電場は１次ビームの電子に影響を及ぼす。本発明の出願人らは、１次電子ビームの偏向は比較的に小さく、検出器の位置決めの正確さを向上させることの方が、この装着のどの欠点よりも重要であることを見出した。検出器アセンブリをレンズ上に装着することは、試料に対する機械的正確さを向上させる。
【００２１】
図４Ａおよび４Ｂは、検出器支持リング４０２を支持するための２つの設計を示す。検出器支持リング４０２は少なくとも２つの個々の検出器アセンブリを支持する。それぞれの設計の正面図および上面図が示されている。これらの設計はともに、一端が検出器支持リングに、もう一端がレンズの一部分などの支持体に接続された板ばねなどの可撓性要素４００を使用して検出器支持リングを支持する。検出器支持リングはＴＥＭレンズ内に支持されることが好ましく、下部ポール・ピース（図示せず）上に支持されることが好ましい。可撓性要素は、その上に検出器を装着する熱および振動絶縁性の浮動プラットホームを提供する。
【００２２】
室温で検出器の位置を合わせることができ、次いで検出器が冷却されたときでもその照準を維持することができるように、検出器は、動作温度に冷却されたときも、光軸とサンプル表面の交点に合わせた照準を維持することが望ましい。図４Ａの設計では、好ましいことに、検出器の温度が変化しても、熱中心、すなわちサンプル上の分析中の点が移動しない。すなわち、温度が変化しても検出器は常にほぼ同じ点、すなわちサンプルと顕微鏡の軸の交点を「見ている」。４つの板ばねの対称性は、アセンブリが動作温度に冷却されたときに、顕微鏡軸を中心としたわずかな回転ならびに半径方向の収縮を提供する。板ばねの材料および構成要素の構造は、アセンブリが室温から、例えば支持リングでは１００Ｋなどの極低温に冷却されたときの顕微鏡軸上の検出器の熱中心の変化が１０μｍ未満であるような熱安定性を与える熱膨張率を提供するように選択される。検出器支持リングを支持するために使用される異なる材料の熱膨張率は、熱中心の正味の変位がほぼゼロになるように適合される。動作中の可撓性要素の熱勾配は直線的であり、検出器支持リングの熱勾配は最小限であることが好ましい。板ばねの質量および寸法はマウントの共振振動数を引き上げて、振動を最小限に抑える。検出器マウントを浮動性とするために板ばねを記載したが、他のタイプのマウントを使用することもできる。
【００２３】
図４Ａの設計では、温度の変化が可撓性要素の膨張を引き起こし、この膨張が、光軸上の点ＴＣを中心としたわずかな回転および半径方向の収縮を引き起こす。Ｘ線の放出は方位角（ａｚｉｍｕｔｈａｌ）方向において等方的であるため、点ＴＣを中心とした回転は不利とはならない。図４Ｂの設計では、温度変化が、光軸に平行な移動を引き起こし、これは上記の回転に比べて好ましくない。
【００２４】
支持リングは、ＴＥＭの上部ポール・ピースを受け入れる開口を含むことができ、熱絶縁材料が、低温に維持されるべき構成部品を上部ポール・ピースから熱的に絶縁する。支持リングの開口は、サンプル、アパーチャまたは他の装置を挿入するために提供することができる。支持リングを下部ポール・ピース上に装着することによって、サンプルに対するＸ線検出器の位置決めが、真空室の壁に装着される従来技術の検出器の位置決めよりも正確に維持される。
【００２５】
本発明は、異なる傾斜角の一連の画像を必要とすることなく試料の諸特徴の３次元Ｘ線断層撮影および深さ決定を可能にする。従来技術では、Ｘ線断層撮影が、さまざまなサンプル傾斜で一連の画像を得ることによって実行された。さまざまな傾斜のこれらの画像は、サンプル領域の３次元構造を決定するためにコンピュータによって分析された。本発明は複数の検出器を提供するため、検出器間の信号強度の差を使用して、特徴の深さまたは物質の３次元分布を決定することが可能である。
【００２６】
図５は、電子ビーム６０４の下のサンプル５０２の欠陥５００を示す。欠陥から放出されたＸ線は、検出器５１２に到達する前にサンプル中をある距離５１０だけ移動する。欠陥から放出されたＸ線は、検出器５１６に到達する前にサンプル中をある距離５１４だけ移動する。サンプル中を移動するにつれてＸ線は減衰し、そのため検出器５１２におけるＸ線信号は検出器５１６におけるＸ線信号とは異なる。Ｘ線が生成された点のＸおよびＹ座標は、走査画像の既知の位置から分かっている。次いで、Ｘ線が生成された点のＺ位置を、サンプル物質中の異なる経路長に基づいて、異なる検出器における信号強度の差から決定することができる。
【００２７】
複数の検出器の他の用途は差分Ｘ線検出、すなわち（Ａ＋Ｂ）−（Ｃ＋Ｄ）のように４つ検出器からある組合せで信号を差し引くことである。これを使用して、断層撮影用途の他に、例えば物性または磁気異方性の局所的な差を検出することができる。
【００２８】
複数の検出器の使用を通して、信号取得率を増大させることにより、および／または一連の傾斜画像から得られた情報を、図５に関して説明した複数の検出器の信号強度の差から得られた情報と組み合わせることにより、従来のＸ線断層撮影法は強化される。
【００２９】
本発明の実施形態は、従来技術の大部分の検出器と比較してＸ線計数率を大幅に増大させる。Ｘ線検出器の方にサンプルを傾ける必要がある従来技術とは違い、本発明の実施形態では、検出器がサンプルを取り囲んでいるため、観察中の試料の任意の傾斜角または任意のステージ回転での検出が可能である。いくつかの実施形態では、冷却トラップの機能と検出器の冷却とが、通常必要とされる２つのジュワー瓶ではなく１つの液体窒素ジュワー瓶に結合され、それにより顕微鏡の画像分解能に対する不利な影響の機会が低減する。複数の検出器および約１ステラジアン以上であることが好ましい大きな検出立体角は、以前は１時間超の測定時間を要したＸ線マッピングを、数分で実行することを可能にする。
【００３０】
本発明はさらに、試料の諸特徴の３Ｄ  Ｘ線断層撮影、深さ決定など、Ｘ線検出の新しい可能性につながる。この点に関して、複数の検出器によってＸ線の方向をそれぞれ別個に検出することは、Ｘ線を放出しているサンプル上の領域の正確な３Ｄ位置に関する情報をもたらす。
【００３１】
上記の実施形態は、透過電子顕微鏡用のＸ線検出器の実施態様を記述したものであるが、本発明は、ＴＥＭでの実施に限定されず、走査型電子顕微鏡、走査型透過電子顕微鏡など他の機器においても実現することができる。
【００３２】
本発明の好ましい方法または装置は多くの新規の態様を有する。本発明は、さまざまな目的のさまざまな方法または装置として具体化することができるため、全ての実施形態に全ての態様が存在する必要はない。また、記載された実施形態の態様の多くは別々に特許を受けることができる。
【００３３】
図面は本発明の理解を助けることが意図されており、特に指摘しない限り、一定の尺度では描かれていない。
【００３４】
本発明は多くの態様を含んでおり、本発明の全ての実施形態に全ての態様が含まれる必要はない。
【００３５】
本発明の一態様は、電子顕微鏡用のＸ線検出器アセンブリであって、
透過電子顕微鏡のレンズ内に支持されるように構成されたマウントと、
マウントによって支持された少なくとも２つのＸ線検出器サブアセンブリであり、サンプルからの少なくとも２つの異なる方向からＸ線を受けるように配置されたＸ線検出器サブアセンブリと
を備え、Ｘ線検出器サブアセンブリがそれぞれ、
Ｘ線検出器と、
この検出器を少なくとも部分的に取り囲むコールド・シールドと、
検出器をコールド・シールドよりも高い温度に維持する熱源と
を備えるＸ線検出器アセンブリを提供する。
【００３６】
本発明の他の態様によれば、Ｘ線検出器アセンブリのマウントが、透過電子顕微鏡のポール・ピースによって支持されるように構成されている。
【００３７】
本発明の他の態様によれば、Ｘ線検出器サブアセンブリがそれぞれさらに、検出器が使用されていないときに検出器を保護するために開位置と閉位置の間を移動することができるシャッタを備え、このシャッタが、検出器の温度よりも低い温度に維持されるように構成されている。
【００３８】
本発明の他の態様によれば、Ｘ線検出器がそれぞれ、２０度未満から３０度超にわたるテークオフ角を有するＸ線を受け取るように配置されている。
【００３９】
本発明の他の態様によれば、Ｘ線検出器がそれぞれ、１０ｍｍ2よりも広い活性領域を有するＳＤＤ検出器を備える。
【００４０】
本発明の他の態様によれば、検出器の活性領域が全体として、約０．３ステラジアンよりも大きな立体角に対する。
【００４１】
本発明の他の態様によれば、それぞれのＸ線検出器サブアセンブリの熱源が抵抗加熱器を含む。
【００４２】
本発明の他の態様によれば、マウントがポール・ピース上に支持され、検出器を支持する浮動部分を含む。
【００４３】
本発明の他の態様によれば、マウントが、支持部分とポール・ピースの間の振動の伝達を低減させる。
【００４４】
本発明の他の態様によれば、マウントが、検出器を支持する浮動部分を含み、この浮動部分が複数の板ばねを備える。
【００４５】
本発明の他の態様によれば、検出器サブアセンブリがそれぞれ、コールド・シールドと検出器の間の熱抵抗性熱接続を備える。
【００４６】
本発明の他の態様によれば、Ｘ線検出器がさらに、コールド・シールドと検出器の両方を冷却するためにコールド・シールドに接続された冷源を備える。
【００４７】
本発明の他の態様によれば、前記少なくとも２つのＸ線検出器が４つのＸ線検出器を含む。
【００４８】
本発明の他の態様によれば、電子ビームとサンプルとの衝突位置を起源としないＸ線の検出を低減させるために、Ｘ線検出器サブアセンブリがそれぞれさらにコリメータを含む。
【００４９】
本発明の他の態様によれば、マウントの一部分がコールド・シールドを含む。
【００５０】
本発明の他の態様によれば、マウントの一部分がコリメータを含む。
【００５１】
本発明の他の態様によれば、検出器の前に薄い窓が配置されている。
【００５２】
本発明の他の態様によれば、電子顕微鏡が、透過電子顕微鏡、走査型透過電子顕微鏡または走査型電子顕微鏡である。
【００５３】
本発明の他の態様によれば、マイクロスコピック試料に関する３次元位置情報および組成情報を決定する方法であって、
サンプルにわたって電子ビームを走査するステップと、
サンプルの周囲に角度的に間隔を置いて配置された複数のＸ線検出器を使用して、サンプル中の物質に特徴的なＸ線を検出するステップであり、電子ビームの衝突によってこのＸ線がサンプルから放出されるステップと、
前記複数の検出器によって検出されたＸ線信号の差から、ビーム方向に沿ったＸ線の源の位置を決定するステップと、
前記複数の検出器によって検出されたＸ線信号の減衰の差によって組成情報の正確さを向上させるステップと
を含む方法が提供される。
【００５４】
本発明の他の態様によれば、複数の検出器によって検出されたＸ線信号の差から、ビーム方向のＸ線の源の位置を決定する前記ステップが、異なる検出器によって検出されるＸ線のサンプル内における経路長が異なることで生じるＸ線信号の異なる減衰から、Ｘ線源の位置を決定するステップを含む。
【００５５】
本発明の他の態様は、
電子源と、
上部ポール・ピースおよび下部ポール・ピースを含むレンズと、
上部ポール・ピースと下部ポール・ピースの間にサンプルを配置するサンプルホルダと、
サンプルがどの方向を向いているのかにかかわらずＸ線信号を検出できるように、サンプルの周囲に沿って配置された少なくとも２つのＸ線検出器と
を備える透過電子顕微鏡または走査型透過電子顕微鏡を含む。
【００５６】
本発明の他の態様によれば、少なくとも３つのＸ線検出器が、サンプルの周囲に沿って配置され、下部ポール・ピースまたは上部ポール・ピースによって支持されている。
【００５７】
本発明の他の態様によれば、前記複数の検出器が、検出器を支持しているポール・ピースから検出器を熱的および振動的に絶縁する浮動マウントの中に装着されている。
【００５８】
本発明の他の態様によれば、検出器が室温から−５０°Ｃ未満、−１９６°Ｃ超の動作温度に冷却されたときに、前記複数の検出器のそれぞれの活性領域が、３０μｍ未満の距離だけその位置を変化させる。
【００５９】
本発明の他の態様によれば、検出器が室温から−５０°Ｃ未満、−１９６°Ｃ超の動作温度に冷却されたときに、検出器の熱中心が、１０μｍ未満の距離だけその位置を変化させる。
【００６０】
本発明の他の態様によれば、検出器が、冷却体によって支持されたマウント上に支持されている。
【００６１】
本発明の他の態様によれば、検出器が室温から動作温度まで冷却されたときに検出器照準点が１０ミクロン未満の距離だけその位置を変化させるように、マウントが、可撓性の支持体を使用して冷却体によって支持されている。
【００６２】
本発明の他の態様によれば、検出器が、光軸に対して垂直な長軸を有する可撓性支持体によって支持されている。
【００６３】
本発明の他の態様によれば、可撓性支持体が少なくとも３つの板ばねを備える。
【００６４】
本発明の他の態様によれば、前記少なくとも３つの可撓性の板ばねが少なくとも５自由度を拘束する。
【００６５】
本発明の他の態様は、
上部ポール・ピースと下部ポール・ピースの間にサンプルを配置するサンプルホルダと、
サンプルからＸ線を受け取るように配置された少なくとも１つのＸ線検出器と、
Ｘ線検出器上への水蒸気の凝縮を低減させるために前記少なくとも１つのＸ線検出器の近くに配置されたコールド・シールドであり、Ｘ線検出器よりも少なくとも２０度低い温度に維持されるコールド・シールドと、
コールド・シールドおよびＸ線検出器から熱を除去する単一の冷却管路であり、コールド・シールドに接続され、コールド・シールドが、熱抵抗性経路を通してＸ線検出器に接続された単一の冷却管路と
を備える透過電子顕微鏡または走査型透過電子顕微鏡を提供する。
【００６６】
本発明の他の態様によれば、Ｘ線検出器が室温で動作する。
【００６７】
本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に記載された実施形態に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解されたい。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。
【符号の説明】
【００６８】
１００  検出器サブアセンブリ
１０２  ＳＤＤ検出器
１０４  コリメータ
１０６  サンプル
１０８  機械式シャッタ
１１０  コールド・シールド
２０２  検出器
２０４  サンプル
２０６  上部ポール・ピース
２０８  ＴＥＭ
２０９  光軸
２１０  活性領域
３００  ＴＥＭ
３０１  Ｘ線検出器サブアセンブリ
３０２  ＴＥＭの光軸
３０３  Ｘ線検出器
３０４  支持リング
３０５  熱絶縁体
３０６  下部ポール・ピース
３０７  検出器サブアセンブリの光軸
３１０  熱導体
３１２  ジュワー瓶
３１３  真空室の壁
３１４  支持体
３１６  加熱器
３１８  上部コリメータ
３２０  活性領域
３２２  セラミック基板
３２４  金属ベース
３３０  シャッタ
３３１  シャッタ制御装置
３３２  シャッタ・アクチベータ
３３３  真空フィードスルー
３３４  加熱器制御装置
３３７  パルス処理装置
３３８  前置増幅器
３４０  ユーザ
３４２  パーソナル・コンピュータ
４００  可撓性要素
４０２  検出器支持リング
５００  欠陥
５０２  サンプル
５０４  電子ビーム
５１０  距離
５１２  検出器
５１４  距離
５１６  検出器
【図１】
2010140905.tif 000003
【図２】
2010140905.tif 000004
【図３】
2010140905.tif 000005
【図４Ａ】
2010140905.tif 000006
【図４Ｂ】
2010140905.tif 000007
【図５】
2010140905.tif 000008
【外国語明細書】
2010140905000001.pdf
2010140905000002.pdf
2010140905000003.pdf
2010140905000004.pdf