(57)【要約】【課題】同種金属部材の接合構造と略同程度の強度を有する異種金属部材の接合構造を得ることができるろう材および金属部材の接合方法、ならびに、それにより得られる金属部材の接合構造を提供する。【解決手段】Ｆｅ系金属部材とＡｌ系金属部材との接合では、それら部材間にＺｎ−Ｓｉ系ろう材を介在させることにより、接合構造体１０が得られる。接合構造体１０の接合部４は、そのＦｅ系金属部材１側の境界部４０に、ろう材層４１、反応層４２、および、Ｓｉ濃縮層４３を有する。Ｓｉ濃縮層４３は、Ｓｉを主成分として含有し、ＡｌのＦｅ系金属部材１への流入およびＦｅのろう材層４１への流入を防止するので、Ｆｅ系材料（Ｆｅ系金属部材１および反応層４２）とろう材層４１との間には、従来技術の問題であったＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されず、Ｆｅ系材料とろう材層４１は直接接合する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材とＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材との接合に用いられるろう材において、
Ｚｎ、Ｓｉ、および、不可避不純物からなることを特徴とするろう材。
【請求項２】
Ｓｉ：０．２５〜２．５重量％を含有し、残部がＺｎおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項１に記載のろう材。
【請求項３】
Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材とＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材とがＺｎ、Ｓｉ、および、不可避不純物からなるろう材により接合されて形成される金属部材の接合構造において、
前記Ｆｅ系金属部材とＡｌ系金属部材との間には接合部が形成され、
前記接合部は、
前記Ａｌ系金属部材に隣接するとともに、Ｚｎを主成分として含有し、残部にＡｌが含有される第１層と、
前記Ｆｅ系金属部材に隣接するとともに、Ｆｅを主成分として含有し、残部にＺｎが含有される第２層と、
前記第１層と前記第２層との間に形成されるとともに、Ｓｉを主成分として含有する第３層とを有していることを特徴とする金属部材の接合構造。
【請求項４】
Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材とＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材との間にろう材を介在して、前記Ｆｅ系金属部材と前記Ａｌ系金属部材とを接合する接合方法において、
前記ろう材は、Ｚｎ、Ｓｉ、および、不可避不純物からなることを特徴とする金属部材の接合方法。
【請求項５】
Ｓｉ：０．２５〜２．５重量％を含有し、残部がＺｎおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項４に記載の金属部材の接合方法。
【請求項６】
前記Ｆｅ系金属部材の被接合部を前記Ｆｅ系材料の融点以上の温度で加熱を行うことを特徴とする請求項４または５に記載の金属部材の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ろう材、金属部材の接合構造、および、金属部材の接合方法に係り、特に金属部材としてＦｅ系金属部材とＡｌ系金属部材を用いた異種金属部材の接合に適用されるろう材の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種継手等の金属部材の接合構造は、異種金属部材の接合により製造されている。異種金属部材の接合では、それら金属部材の間に介在させたろう材をレーザ照射で加熱することによりブレージング（ろう付）を行っている。これにより、異種金属部材の間に接合部を形成することにより、金属部材の接合構造を製造している。
【０００３】
たとえば、異種金属部材として、Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材およびＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材を用いる場合、ろう材としてＺｎ−Ａｌ系ろう材が用いられている（たとえば特許文献１参照）。Ｚｎは化合物層を形成せず、広い範囲で、低融点母材であるＡｌ系金属部材のＡｌと共晶組織を形成するからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３７４０８５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部では、ろう付け金属部の組織が、共晶融解したＡｌ系金属部材のＡｌを含むＺｎ−Ａｌ系組織となっているため、そのろう付け部のＡｌとＦｅ系金属部材とでＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層を形成してしまい、そのＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が脆弱であるため、そこで破断が生じる虞があった。その結果、異種金属部材の接合構造の強度は、同種金属部材の接合構造のものより非常に低下していた。
【０００６】
したがって、本発明は、同種金属部材の接合構造と略同程度の強度を有する異種金属部材の接合構造を得ることができるろう材およびそれを用いた金属部材の接合方法、ならびに、それにより得られる金属部材の接合構造を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、金属部材としてＦｅ系金属部材とＡｌ系金属部材を用いた異種金属接合に適用されるろう材について鋭意研究を重ねた。従来では、ＺｎにＳｉを添加した場合、図９（Ａ）に示すように、その材料の融点が、Ｓｉの添加に従い上昇して６００〜９００℃程度と高くなるため、ＳｉはＺｎ系ろう材の添加元素として検討されていなかった。Ｚｎ系ろう材の添加元素として通常用いられているのは、図９（Ｂ）に示すように、Ｚｎとの共晶によりろう材の融点を低下させるＡｌである。なお、図９（Ａ）はＺｎＳｉの２元平衡状態図、（Ｂ）はＺｎＡｌの２元平衡状態図である（出典： Binary Alloy Phase Diagrams、ASM International, Materials Park）。  
【０００８】
これに対して、本発明者は、添加元素としてＳｉを含有させたＺｎ−Ｓｉ系ろう材を用いることにより、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部にＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されないことを見出した。すなわち、本発明のろう材は、Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材とＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材との接合に用いられるろう材であって、Ｚｎ、Ｓｉ、および、不可避不純物からなることを特徴としている。
【０００９】
本発明のろう材では、添加元素としてＳｉを含有させたＺｎ−Ｓｉ系ろう材を用いることにより、Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材とＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材との異種金属部材接合を行うので、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部にＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されない。従来では、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部のＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が脆弱であるため、接合構造体の強度低下を招いていたが、本発明では、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部にＳｉを主成分として含有する層が形成され、その層によってＡｌのＦｅ系金属部材への流入およびＦｅのろう材層への流入が防止されるから、従来技術の問題であったＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されない。したがって、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部の強度を図ることができるので、同種金属部材接合と略同等の接合強度を得ることができる。
【００１０】
本発明のろう材は種々の構成を用いることができる。たとえば、Ｓｉ：０．２５〜２．５重量％を含有し、残部がＺｎおよび不可避不純物からなることができる。この態様では、接合強度（特にピール強度）をさらに向上させることができる。
【００１１】
本発明の金属部材の接合方法は、本発明のろう材を用いる。すなわち、本発明の金属部材の接合方法は、Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材とＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材との間にろう材を介在して、Ｆｅ系金属部材とＡｌ系金属部材とを接合する接合方法であって、ろう材は、Ｚｎ、Ｓｉ、および、不可避不純物からなることを特徴としている。本発明の金属部材の接合方法は、本発明のろう材を用いるので、本発明のろう材による効果と同様な効果を得ることができる。
【００１２】
本発明の金属部材の接合方法は種々の構成を用いることができる。たとえば、被接合部のＦｅ系金属部材をＦｅ系材料の融点以上の温度で加熱を行うことができる。この態様では、Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材の被接合部をＦｅ系材料の融点以上の温度で加熱するので、接合時にＦｅ系金属部材の被接合部にキーホールを形成することができる。なお、キーホールとは、金属部材が溶融することにより形成される空洞部のことである。また、被接合部とは、Ｆｅ系金属部材とＡｌ系金属部材との接合予定部のことを表し、接合部とは、接合後の接合予定部のことを表している。
【００１３】
レーザ照射による加熱では、キーホール内でレーザビームが多重反射するから、キーホール内でエネルギー密度が高くなり、キーホール内の上側から下側までの全表面が略均一に加熱される。これにより、被溶接部の加熱後、キーホール内に入り込んだ溶融Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材は、キーホール内の全表面と一様に反応することができる。したがって、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部の強度をさらに高めることができるので、接合構造体の接合強度の向上をさらに図ることができる。
【００１４】
また、Ｚｎ系材料およびＦｅ−Ｚｎ系材料は蒸気化する。これにより、ＧＡメッキ、ＧＩメッキなどのメッキの種類に関係なく、Ｆｅ系材料に施されたメッキ部分が蒸気化するから、メッキの種類に関係なく、良好な接合部を得ることができる。さらに、Ｆｅ系材料表面の酸化被膜を過熱による溶融および蒸気化の際の蒸気圧で除去するから、フラックスを用いなくても、異材金属部材接合を良好に行うことができる。
【００１５】
本発明の金属部材の接合構造は、本発明の金属部材の接合方法により製造される接合構造である。すなわち、本発明の金属部材の接合構造は、Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材とＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材とがＺｎ、Ｓｉ、および、不可避不純物からなるろう材により接合されて形成される金属部材の接合構造であって、Ｆｅ系金属部材とＡｌ系金属部材との間には接合部が形成され、接合部は、Ａｌ系金属部材に隣接するとともに、Ｚｎを主成分として含有し、残部にＡｌが含有される第１層と、Ｆｅ系金属部材に隣接するとともに、Ｆｅを主成分として含有し、残部にＺｎが含有される第２層と、第１層と第２層との間に形成されるとともに、Ｓｉを主成分として含有する第３層とを有していることを特徴としている。
【００１６】
本発明の金属部材の接合構造では、接合部におけるＦｅ系金属部材との境界部には、Ｓｉを主成分として含有し、上記のようにＡｌのＦｅ系金属部材への流入およびＦｅの第１層（ろう材層）への流入を防止する第３層が形成されているので、Ｆｅ系材料（Ｆｅ系金属部材および第２層）と第１層との間に、従来技術の問題であったＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されず、Ｆｅ系材料とろう材層は直接接合する。したがって、上記のように接合強度の向上を図ることができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のろう材、金属部材の接合構造、あるいは、金属部材の接合方法によれば、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部に脆弱なＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されないから、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部の強度を図ることができ、その結果、接合構造体は、同種金属部材接合と略同等の接合強度を得ることができる等の効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る一実施形態の金属部材の接合方法により接合構造体を製造する状態の概略構成を表し、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は側面図である。
【図２】本発明に係る一実施形態の金属部材の接合時にキーホールが形成された被接合部の構成を表す断面図である。
【図３】本発明に係る一実施形態の金属部材の接合方法により得られた接合構造体の一例を表し、（Ａ）は断面構成図、（Ｂ）は（Ａ）の部分拡大図である。
【図４】（Ａ）は、Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材（Ｓｉ含有量１．０wt%）を用いて得られた接合構造体の接合部のＳＥＭ写真（左側写真）およびその写真におけるＦｅ系金属部材と接合部との境界部の拡大ＳＥＭ写真（右側写真）であり、（Ｂ）は、（Ａ）の拡大写真で示された境界部のＥＰＭＡマップ分析写真である。
【図５】Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部のＳＥＭ写真であり、（Ａ）は３０００倍のＳＥＭ写真、（Ｂ）は１５０００倍のＳＥＭ写真である。
【図６】（Ａ）は、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部の拡大ＳＥＭ写真であり、（Ｂ）は、（Ａ）の枠Ｘで示される部分の拡大ＳＥＭ写真であり、（Ｃ）は、（Ｂ）の拡大ＳＥＭ写真で示された部分のＥＰＭＡマップ分析写真である。
【図７】（Ａ）〜（Ｅ）は、図６（Ｃ）で示された部分の各元素のＥＰＭＡマップ分析写真であり、（Ａ）はＯ、（Ｂ）はＡｌ、（Ｃ）はＳｉ、（Ｄ）はＦｅ、（Ｅ）はＺｎのＥＰＭＡマップ分析写真である。
【図８】Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材（Ｓｉ含有量１．０wt%）を用いて得られた接合構造体の接合部のＳＥＭ写真である。
【図９】図８の枠Ｙで示される部分のＴＥＭ写真（倍率：３００００倍）である。
【図１０】図８の枠Ｙで示される部分の拡大ＴＥＭ写真（倍率：１５００００倍）である。
【図１１】（Ａ），（Ｂ）は、フレア引張強度試験およびピール強度試験の手法を説明するための接合構造体の概略断面構成図である。
【図１２】フレア引張強度試験で得られた各試料の強度を表すグラフである。
【図１３】ピール強度試験で得られた各試料の強度を表すグラフである。
【図１４】（Ａ）はＺｎＳｉの２元平衡状態図、（Ｂ）はＺｎＡｌの２元平衡状態図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。図１は、本発明に係る一実施形態の金属部材の接合方法を用いて接合を行っている状態の概略構成を表し、（Ａ）は概略斜視図、（Ｂ）は正面図である。
【００２０】
金属部材の接合方法は、たとえばフレア継手を製造する配置を用いている。金属部材として、Ｆｅ系材料からなるＦｅ系金属部材１およびＡｌ系材料からなるＡｌ系金属部材２を用いている。Ｆｅ系金属部材１，Ａｌ系金属部材２は湾曲部１１，１２を有している。Ｆｅ系金属部材１およびＡｌ系金属部材２の配置では、湾曲部１１，１２どうしが対向し、それら湾曲部１１，１２により開先形状１３を形成している。この場合、Ｆｅ系金属部材１とＡｌ系金属部材２との対向部に段差を設けている。
【００２１】
本実施形態の金属部材の接合方法では、開先形状１３の中心部に、ワイヤガイド１０１を通じてワイヤ状のＺｎ−Ｓｉ系ろう材３を送出しながら、Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材３の先端部にレーザビーム１０２を照射する。Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材３は、Ｚｎ、Ｓｉ、および、不可避不純物からなる。この場合、Ｓｉが０．２５〜２．５重量％を含有し、残部がＺｎおよび不可避不純物からなることが好適である。
【００２２】
レーザビーム１０２の照射では、Ｆｅ系金属部材１およびＡｌ系金属部材２の被接合部をＦｅ系材料の融点以上の温度で加熱することが好適である。図２は、Ｆｅ系金属部材１とＡｌ系金属部材２との接合時にキーホール５が形成された被接合部の概略構成を表す断面図である。被接合部では、加熱により材料の溶融・蒸発が起こり、蒸発した材料による蒸発反力（図中の矢印）によってキーホール５が形成される。この場合、溶融しているＺｎ−Ｓｉ系ろう材は、レーザ照射部の周囲に存在している。このようなキーホール５内ではレーザビーム１０２が、図中の点線で示すように多重反射するから、キーホール５内ではエネルギー密度が高くなり、キーホール５内の上側から下側までの全表面が略均一に加熱される。これにより、レーザビーム１０２の通過後、キーホール５内に入り込む溶融Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材は、キーホール５内の全表面と一様に反応することができる。
【００２３】
このようなレーザビーム１０２の照射による加熱を開先形状１３の延在方向に沿って図１の手前側から奥側に行うことにより、図３（Ａ），（Ｂ）に示すように、Ｆｅ系金属部材１とＡｌ系金属部材２との接合構造体１０を製造することができる。図３（Ａ）は接合構造体１０の断面構成図、（Ｂ）は（Ａ）に示す接合部４におけるＦｅ系金属部材１側の境界部４０の部分拡大図である。
【００２４】
接合構造体１０は、Ｆｅ系金属部材１とＡｌ系金属部材２とを備え、Ｆｅ系金属部材１とＡｌ系金属部材２の間には接合部４が形成されている。接合部４は、図３（Ｂ）に示すように、Ａｌ系金属部材２に隣接するろう材層４１（第１層）、Ｆｅ系金属部材１に隣接する反応層４２（第２層）、ろう材層４１と反応層４２との間に形成されたＳｉ濃縮層４３（第３層）を有する。ろう材層４１は、Ｚｎを主成分として含有し、残部にＡｌを含有している。反応層４２は、Ｆｅを主成分として含有し、残部にＺｎを含有している。Ｓｉ濃縮層４３は、Ｓｉを主成分として含有している。Ｓｉ濃縮層４３は、ＡｌのＦｅ系金属部材１への流入およびＦｅのろう材層４１への流入を防止するので、Ｆｅ系材料（Ｆｅ系金属部材１および反応層４２）とろう材層４１との間には、従来技術の問題であったＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されず、Ｆｅ系材料とろう材層４１は直接接合する。
【００２５】
接合部４では、Ｓｉ粒がマトリックス中に散在し、その粒径が小さい方が好適である。具体的には、Ｓｉの粒径は、Ｚｎの有する機械的伸びを阻害しないサイズ（たとえば１０μｍ以下）が好適である。Ｓｉ粒の微粒化は、ろう材の製造における押し出し工程時の結晶粒の切断により行われるものと推察される。
【００２６】
本実施形態では、Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材３を用いて、Ｆｅ系金属部材１とＡｌ系金属部材２との異種金属部材接合を行うので、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部にＳｉを主成分として含有する層が形成され、その層によってＡｌのＦｅ系金属部材への拡散が防止されるから、従来技術の問題であったＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されない。したがって、Ｆｅ系金属部材１と接合部４との境界部の強度向上を図ることができるので、接合構造体１０は、同種金属部材接合と略同等の接合強度を得ることができる。特に、Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材３として、Ｓｉ：０．２５〜２．５重量％を含有し、残部がＺｎおよび不可避不純物からなるろう材を用いているので、接合強度（特にピール強度）をさらに向上させることができる。
【００２７】
また、Ｆｅ系金属部材１の被接合部に形成されたキーホール５内へ加熱後に入り込んだ溶融Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材は、キーホール５内の全表面と一様に反応することができるので、Ｆｅ系金属部材１と接合部４との境界部の強度をさらに高めることができる。その結果、接合構造体１０の接合強度の向上をさらに図ることができる。
【００２８】
また、Ｚｎ系材料およびＦｅ−Ｚｎ系材料は蒸気化する。これにより、ＧＡメッキ、ＧＩメッキなどのメッキの種類に関係なく、Ｆｅ系材料に施されたメッキ部分が蒸気化するから、メッキの種類に関係なく、良好な接合部を得ることができる。さらに、Ｆｅ系材料表面の酸化被膜を過熱による溶融および蒸気化の際の蒸気圧で除去するから、フラックスを用いなくても、異材金属部材接合を良好に行うことができる。
【実施例】
【００２９】
以下、具体的な実施例を参照して本発明をさらに詳細に説明する。
【００３０】
実施例では、図１に示す配置形態と同様にＦｅ系金属部材およびＡｌ系金属部材を配置し、それら金属部材の湾曲部により開先形状を形成した。そして、その開先形状の中心部に、ワイヤ状のＺｎ−Ｓｉ系ろう材をワイヤガイドを通じて送出しながら、Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材の先端部にレーザビームを照射した。これによりフレア継手形状の金属部材の接合構造体を製造した。
【００３１】
接合条件については、レーザビームの集光径を１．８ｍｍ、レーザ出力を１．４ｋＷ、接合速度を１ｍ／ｍｉｎ、ワイヤ速度を３．２ｍ／ｍｉｎとした。Ｆｅ系金属部材として、鋼板（JAC270、板厚１．０mm、図１での縦方向長さ２００mm、横方向長さ８０mm）を用い、Ａｌ系金属部材として、Ａｌ板（A6022-T4、板厚が１．２mm、図１での縦方向長さを２００mm、横方向長さを８０mm）を用いた。
【００３２】
以上のような金属部材の接合では、Ｓｉの含有量の異なる（Ｓｉ含有量が０．２５wt%、１．０wt%、２．５wt%）Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材を用意し、各Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材を用いて金属部材の接合を行い、各Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材に対応する金属部材の接合構造体を得た。そして、接合方向に直交する方向で各接合構造体を短冊状に切断し、複数のテストピースを得た。なお、全てのＺｎ−Ｓｉ系ろう材のワイヤ径を１．２mmとした。以上のような接合構造体のテストピースを用いて、各種評価を行った。
【００３３】
［Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部の元素分析および観察］
（１）低倍率元素分析およびＳＥＭ観察
まず、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部について低倍率で元素分析および観察を行った。Ｓｉ含有量が１．０wt%のＺｎ−Ｓｉ系ろう材を用いて得られた接合構造体のテストピースについて、電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）により低倍率で元素分析を行った。図４（Ａ）は、接合構造体の接合部のＳＥＭ写真（左側写真）およびその写真におけるＦｅ系金属部材と接合部との境界部の拡大ＳＥＭ写真（右側写真）であり（Ｂ）は、（Ａ）の拡大ＳＥＭ写真で示された境界部のＥＰＭＡマップ分析写真（Ｚｎ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ）である。
【００３４】
また、同一の接合構造体のテストピースについて、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によりＦｅ系金属部材と接合部との境界部の観察を行った。その結果を図５に示す。図５は、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部のＳＥＭ写真であり、（Ａ）は３０００倍のＳＥＭ写真、（Ｂ）は１５０００倍のＳＥＭ写真である。
【００３５】
図４（Ａ）に示すように、本実施例のＦｅ系金属部材と接合部との境界部には、従来の接合構造体で形成されていたＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が観察されず、図４（Ｂ）に示すＥＰＭＡ元素マップ分析では、Ｓｉが一様に散在するとともに、ＦｅとＺｎの界面（すなわち、Ｆｅ系金属部材と接合部との界面）が明瞭に観察された。Ａｌは、Ａｌ系金属部材のＡｌが溶接により接合部に固溶拡散したものである。また、図５（Ａ）の３０００倍のＳＥＭ写真、図５（Ｂ）の１５０００倍のＳＥＭ写真に示すように、ＳＥＭ観察での倍率を高くしても、本実施例のＦｅ系金属部材と接合部との境界部には、従来の接合構造体で形成されていたＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が観察されなかった。
【００３６】
以上のようなＥＰＭＡ元素マップ分析およびＳＥＭ観察の結果、本発明の実施例のＦｅ系金属部材と接合部との境界部には、従来の接合構造体（Ｚｎ−Ａｌ系ろう材により接合された接合構造体）で形成されていた脆弱なＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が存在しないことを確認した。
【００３７】
（２）高倍率元素分析およびＴＥＭ観察
次に、Ｆｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が存在しないＦｅ系金属部材と接合部との境界部について詳細に調べるために、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部について高倍率で元素分析および観察を行った。Ｓｉ含有量が１．０wt%のＺｎ−Ｓｉ系ろう材を用いて得られた接合構造体のテストピースについて、ＥＰＭＡにより高倍率で元素分析を行った。図６（Ａ）は、Ｆｅ系金属部材と接合部との境界部のＳＥＭ写真、図６（Ｂ）は、図６（Ａ）の枠Ｘで示される部分の拡大ＳＥＭ写真であり、図６（Ｃ）は、図６（Ｂ）の拡大ＳＥＭ写真で示された部分のＥＰＭＡマップ分析写真である。図６（Ｂ）中の赤色部分はＦｅ、緑色部分はＺｎ、黄色部分はＳｉ、水色部分はＡｌを示している。図７（Ａ）〜（Ｅ）は、図６（Ｃ）で示された部分の各元素のＥＰＭＡマップ分析写真であり、（Ａ）はＯ、（Ｂ）はＡｌ、（Ｃ）はＳｉ、（Ｄ）はＦｅ、（Ｅ）はＺｎのＥＰＭＡマップ分析写真である。
【００３８】
ＥＰＭＡ元素マップ分析から判るように、Ａｌ系金属部材側にはＺｎとＡｌを含有する層（ろう材層）が観察され、Ｆｅ系金属部材側にはＦｅとＺｎを含有する層（反応層）が観察され、ろう材層と反応層との間にはＳｉを含有する層（Ｓｉ濃縮層）が観察された。Ｓｉ濃縮層の幅は、５０〜２００ｎｍ程度であった。Ｓｉ濃縮層は、図７（Ｂ），（Ｃ），（Ｅ）に示されるように、Ｚｎ，Ａｌを含有せずに、Ｓｉを高濃度で含有していることを確認し、Ａｌは、図７（Ｂ）に示されるように、Ｓｉ濃縮層だけではなく、反応層にも含有されていないことを確認した。ろう材層について、図６（Ｂ）に示すポイントＰ１１において透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により得られた各種データの解析により組成比、材質、結晶構造を表１に示すように得た。
【００３９】
【表１】
2010099739.tif 000003
【００４０】
以上のようにＳｉ濃縮層が形成されているＦｅ系金属部材と接合部との境界部について詳細に調べるために、Ｓｉ含有量が１．０wt%のＺｎ−Ｓｉ系ろう材を用いて得られた接合構造体のテストピースについて、ＴＥＭによりＦｅ系金属部材と接合部との境界部の観察を行った。図８は、接合構造体の接合部のＳＥＭ写真、図９は、図８の枠Ｙで示される部分のＴＥＭ写真（倍率：３００００倍）、図１０は、図９の接合部の拡大ＴＥＭ写真（倍率：１５００００倍）である。
【００４１】
図９のＴＥＭ写真（倍率：３００００倍）におけるポイントＰ２１〜２５で示す部分において、ＴＥＭで得られた各種データの解析により組成比、材質、結晶構造を得た。その結果を表２に示す。
【００４２】
【表２】
2010099739.tif 000004
【００４３】
ろう材層におけるポイントＰ２１の部分はｈｃｐ構造のＺｎであった。ろう材層におけるポイントＰ２２の部分はｆｃｃ構造のＺｎ−Ａｌであった。反応層におけるポイントＰ２３の部分はｂｃｃ構造のαＦｅ（固溶体）、ポイントＰ２４の部分はｂｃｃ構造のＦｅ３Ｚｎ１０（Ｚｎめっき）であった。反応層は、従来の問題点であった脆弱なＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層（たとえば斜方晶格子のＦｅ２Ａｌ５からなる層）とは異なり、Ｆｅ（固溶体）とＺｎめっきとの微細混合層であり、全て金属格子結合で形成されている層であることが判った。反応層の幅は、１μｍ程度であった。Ｆｅ系金属部材におけるポイントＰ２５の部分はｂｃｃ構造のＦｅであった。この場合、Ｆｅは、圧延組織ではなく、結晶が微細化されたものであることが判った。
【００４４】
以上のような３００００倍のＴＥＭ解析では、Ｓｉの存在を確認することができなかったから、Ｓｉの存在を調べるために、１５００００倍の倍率でＴＥＭ写真（図１０）を得た。図１０のＴＥＭ写真におけるポイントＰ３１〜３３で示す部分において、ＴＥＭ解析により得られた組成比を表３に示す。なお、ポイントＰ３３については、重量濃度（wt%）に加えて、原子濃度（at%）を併記している。
【００４５】
【表３】
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【００４６】
ろう材層におけるポイントＰ３１の部分はｈｃｐ構造のＺｎであった。反応層におけるポイントＰ３２の部分はｂｃｃ構造のαＦｅ（固溶体）であった。Ｓｉ濃縮層におけるポイントＰ３３の部分では、Ｓｉが濃縮されて存在していることが判った。Ｓｉ濃縮層の幅は５０ｎｍ程度であった。Ｓｉ濃縮層は、Ｆｅ系材料（Ｆｅ系金属部材および反応層）とろう材層との間に形成されていることから、それら材料に対する反応障壁としての作用（＝ＡｌのＦｅ系金属部材への流入およびＦｅのろう材層への流入を防止する作用）を有していると推察され、これによりＦｅ系材料とろう材層との間に、従来技術の問題であったＦｅ−Ａｌ系の金属間化合物層が形成されず、Ｆｅ系材料とろう材層が直接接合したと考えられる。なお、表３に示すように、ポイントＰ３３の部分で示されるＳｉ濃縮層には、図７（Ｂ），（Ｃ），（Ｅ）に示したＥＰＭＡマップ分析とは異なり、Ａｌが多く含有されているが、これは次の理由による。すなわち、ＴＥＭ解析による各部分の化学組成分析では、テストピースを切断しているが、層の幅が狭いＳｉ濃縮層の部分については、それに隣接するろう材層の部分を含んで解析したため、Ｓｉ濃縮層の化学組成分析において、Ａｌが多く検出されたものと考えられる。
【００４７】
［金属接合構造体の接合強度評価］
Ｓｉ含有量が０．２５wt%、１．０wt%、２．５wt%のＺｎ−Ｓｉ系ろう材を用いて得られた各接合構造体のテストピースについて、フレア引張強度試験およびピール強度試験を行った。テストピースとしては、接合構造体の中央部側の２ピースおよび両端部側の４ピースを用い、それらを各強度試験用に配分し、フレア引張強度試験およびピール強度試験のそれぞれで中央部側の１ピースおよび両端部側の２ピース（計３ピース）を用いた。
【００４８】
フレア引張強度試験では、図１１（Ａ）に示すように、接合部２３が形成された面側でＴ字状をなすＦｅ系金属部材２１およびＡｌ系金属部材２２の横方向延在部に対して、互いに反対方向の力を加えた。フレア引張強度試験では、矢印Ａ，Ｂが指示する部分で応力が最もかけられる。
【００４９】
その結果（フレア引張強度値および破断箇所）を表４および図１２に示す。表４では、Ｓｉ含有量が０．２５wt%、１．０wt%、２．５wt%のＺｎ−Ｓｉ系ろう材に対応する接合構造体のテストピースの試験結果を試料１１〜１３としている。表４には比較試料１１，１２の結果を併記している。比較試料１１は、ろう材として、Ａｌの添加量が６wt%のＺｎ−Ａｌ系ろう材を用いて得られたＦｅ系金属部材とＡｌ系金属部材との接合構造体のテストピースである。比較試料１２は、ろう材として、市販のろう材を用いて得られたＡｌ系金属部材どうしの接合構造体のテストピースである。比較試料１１，１２のテストピースは、得られた接合構造体を試料１１〜１３と同様に短冊状に切断したものである。図１２では、各試料のフレア引張強度の平均値および破断箇所を併記している。
【００５０】
フレア引張強度試験の強度基準値（図１２の一点鎖線）は、次のように設定している。スポット溶接の１打点と等価の連続溶接の継手長を２０mmに設定し、JIS Z3140のなかのＡｌどうしのスポット溶接を基準とした。これにより、Ａｌの板厚が１．２mmであるスポット溶接の引張強度基準は１．８６kN/２０mmとなる。
【００５１】
【表４】
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【００５２】
表４および図１２に示すように、異種金属部材の接合構造体である本発明の試料１１〜１３の引張強度が、その強度基準値を上回った。しかも、本発明の試料１１〜１３の引張強度は、異種金属部材の接合構造体である比較試料１１の引張強度よりも高いのはもちろんのこと、同種金属部材の接合構造体である比較試料１２の引張強度よりも高かった。そして、少量のＳｉ含有量（０．２５wt%）で引張強度が大幅に向上したことを確認した。また、本発明の試料１１〜１３では、Ｆｅ系金属部材と接合部の境界部で破断した比較試料１１と異なり、Ａｌ系金属部材で破断したことを確認した。
【００５３】
ピール強度試験では、図１１（Ｂ）に示すように、接合部２３が形成された面とは反対側の面でＴ字状をなすＦｅ系金属部材２１およびＡｌ系金属部材２２の横方向延在部に対して互いに反対方向の力を加えた。このようなピール強度試験では、接合境界部（矢印Ｃで指示される箇所）に高い応力を集中させることにより、接合境界部の強度を測定することができる。
【００５４】
その結果（ピール引張強度値および破断形態）を表５および図１３に示す。表５では、Ｓｉ含有量が０．２５wt%、１．０wt%、２．５wt%のＺｎ−Ｓｉ系ろう材に対応する接合構造体のテストピースの試験結果を試料２１〜２３としている。表５には比較試料２１，２２の結果を併記している。比較試料２１は、ろう材としてＡｌの含有量が６wt%のＺｎ−Ａｌ系ろう材を用いて得られたＦｅ系金属部材とＡｌ系金属部材との接合構造体のテストピースである。比較試料２２は、ろう材として市販のろう材を用いて得られたＡｌ系金属部材どうしの接合構造体のテストピースである。比較試料２１，２２のテストピースは、得られた接合構造体を試料２１〜２３と同様に短冊状に切断したものである。図１３では、各試料のピール強度の平均値および破断箇所を併記している。
【００５５】
ピール強度試験の強度基準値（図１３の一点鎖線）は、市販のろう材を用いて得られた同種金属部材の接合構造体である比較試料２２（Ａｌ系金属部材の接合構造体）のテストピースのピール強度値の８割としている。
【００５６】
【表５】
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【００５７】
表５および図１３に示すように、異種金属部材の接合構造体である本発明の試料２１〜２３では、ピール強度が強度基準を上回った。しかも、本発明の試料２１〜２３のピール強度は、異種金属部材の接合構造体である比較試料１１との比較により、少量のＳｉ含有量（０．２５wt%）でピール強度が大幅に向上したことを確認した。また、本発明の試料２１，２２では、Ｆｅ系金属部材と接合部の境界部で破断した比較試料２１と異なり、同種金属部材の接合構造体である比較試料２２と同様、Ａｌ系金属部材で破断したことを確認した。なお、本発明の試料２３では、ぬれ性に低下による接合境界部幅の減少のため、本発明の試料２１，２２と比較してピール強度が若干低下し、Ｆｅ系金属部材と接合部の境界部で破断したものと推察される。
【００５８】
以上のようにＳｉ含有量が０．２５wt%〜２．５wt%のＺｎ−Ｓｉ系ろう材を用いた異種金属部材の接合構造体である本発明の試料では、その強度が強度基準値を上回った。しかも、本発明の試料の強度は、同じ異種金属部材の接合構造体である比較試料との比較により、少量のＳｉ含有量（０．２５wt%）で強度が大幅に向上することが判った。特に、Ｓｉ含有量が０．２５wt%〜１．０wt%のＺｎ−Ｓｉ系ろう材を用いた異種金属部材の接合構造体である本発明の試料では、Ｆｅ系金属部材と接合部の境界部で破断せず、Ａｌ系金属部材で破断したことから、同種金属部材の接合構造体のような強固な接合構造体を得ることができることが判った。
【符号の説明】
【００５９】
１…Ｆｅ系金属部材、２…Ａｌ系金属部材、３…Ｚｎ−Ｓｉ系ろう材、４…接合部、５…キーホール、４０…境界部（接合部におけるＦｅ系金属部材側の境界部）、４１…ろう材層（第１層）、４２…反応層（第２層）、４３…Ｓｉ濃縮層（第３層）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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