(57)【要約】  【課題】  加熱または冷却された流体の流れが妨げられることがなく、また流体が漏洩することのないセラミック接合体を提供する。  【解決手段】  それぞれ同じセラミックスからなる、上面に溝状に形成された流体を流す流路５を備えた基体２と、流路５と合った形状で流路５を覆う内蓋３と、内蓋３および基体２の上面を覆う外蓋４とが、セラミックスと同質の接合層７で接合されており、流路５から基体２または外蓋４を通る流体の出入口６が設けられているセラミック接合体１である。流体の出入口６から流路５に高温に加熱された流体や冷却された流体を通したとしても、基体２，内蓋３，外蓋４および接合層７の特性は同じであり、熱膨張や収縮に差を生じることは少ないため、接合層７に亀裂等の不具合が生じにくいものとできる。また、接合剤が流路に流れ込むことが少ないので、流体を長期間にわたって流路５に良好に流すことができる。【選択図】  図１
2010173873.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれ同じセラミックスからなる、上面に溝状に形成された流体を流す流路を備えた基体と、前記流路と合った形状で前記流路を覆う内蓋と、該内蓋および前記基体の前記上面を覆う外蓋とが、前記セラミックスと同質の接合層で接合されており、前記流路から前記基体または前記外蓋を通る前記流体の出入口が設けられていることを特徴とするセラミック接合体。
【請求項２】
前記内蓋は、幅が前記流路の開口の幅より小さく、少なくとも一部が前記流路内に配置されていることを特徴とする請求項１に記載のセラミック接合体。
【請求項３】
前記流路の開口の縁に設けられた段差に前記内蓋が嵌め込まれていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミック接合体。
【請求項４】
前記内蓋の側面と前記段差とが接合されていることを特徴とする請求項３に記載のセラミック接合体。
【請求項５】
前記基体，前記内蓋および前記外蓋が高純度のアルミナ質焼結体からなることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミック接合体。
【請求項６】
請求項１に記載のセラミック接合体の製造方法であって、
セラミック原料，バインダおよび溶媒を混合したスラリーを噴霧乾燥して造粒した２次原料を用いて、基体，内蓋および外蓋の成形体を得る工程と、
前記基体の成形体の上面に、溝状の流路を形成する工程と、
前記基体の成形体および前記外蓋の成形体の少なくとも一方に、前記流路に前記流体を通す出入口を形成する工程と、
前記セラミック原料，バインダおよび溶媒を混合したスラリーからなる接合剤を前記基体の成形体および前記内蓋の成形体の少なくとも一方の接合部に塗布し、前記基体の成形体と前記内蓋の成形体とを一体化して前記接合剤を乾燥させて、前記基体と前記内蓋とが一体化した第１の接合成形体を得る工程と、
該第１の接合成形体および前記外蓋の成形体の少なくとも一方の接合面に前記接合剤を塗布し、前記第１の接合成形体と前記外蓋の成形体とを前記内蓋の成形体を内部に配置して一体化して前記接合剤を乾燥させて、前記基体と前記内蓋と前記外蓋とが一体化した第２の接合成形体を得る工程と、
該第２の接合成形体を焼成する工程とを含むことを特徴とするセラミック接合体の製造方法。
【請求項７】
前記基体の成形体に形成する前記流路の開口の縁に段差を形成し、該段差に前記内蓋の成形体を嵌め込んで、前記段差と前記内蓋の成形体の側面との隙間に前記接合剤を入れ、該接合剤を乾燥させて前記第１の接合成形体を得る工程を含むことを特徴とする請求項６に記載のセラミック接合体の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のセラミック接合体を載置物の支持に用いることを特徴とする支持部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスを接合することによって、腐食性の高いガスや加熱または冷却された液体等の流体を通す流路を形成したセラミック接合体およびこれを用いた支持部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、腐食性の高いガスや加熱または冷却された液体等の流体を通す用途の部材には、セラミックスが用いられている。このセラミックスは優れた機械的特性を有しているが故に加工が困難であり、セラミックスからなる基材中に流体を流す流路を形成することは容易でないことから、セラミックスからなる溝を形成した基材と別のセラミックスからなる基材とを接合し、溝を覆うことによって流路を形成したセラミック接合体が用いられている。
【０００３】
図４は、従来のセラミック接合体を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｘ’線での断面図である。
【０００４】
図４に示すように、従来のセラミック接合体10は、溝状の流路15が形成された第１のセラミックス基材12と、中央に流体の出入口16を有する第２のセラミックス基材14とが、互いの接合面に樹脂系やガラス系等の接合剤を塗布して熱処理することによって、接合層17で接合されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【０００５】
また、特許文献１には、第１のセラミックス基材の第１の接合面と第２のセラミックス基材の第２の接合面とを接合する方法であって、接合前の第１の接合面および第２の接合面の中心線平均表面粗さＲａが1.0μｍ以下であり、接合前の第１の接合面および第２の接合面の平面度が50μｍ以下であり、第１の接合面と第２の接合面とを接触させたときの接触面積が200ｃｍ２以上であり、第１の接合面に対して略垂直な方向に向かって圧力を加えつつ第１のセラミックス基材および第２のセラミックス基材を加熱し、再焼結させることによって、第１のセラミックス基材と第２のセラミックス基材との接合体を得るセラミックス基材の接合方法が提案されている。また、第１の接合面と第２の接合面との間に接合剤としてセラミックス基材に有効な焼結助剤を含む溶液を介在させた後に熱処理を行なうことが記載されており、一例として、セラミックス基材が窒化アルミニウムや窒化珪素からなる場合には、イットリア化合物、イッテルビウム化合物およびアルカリ土類元素の化合物からなる群より選ばれた一種以上の接合助剤を用いることが好ましいことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開2002−47071号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来のセラミック接合体や特許文献１に記載された構造のセラミック接合体は、接合に用いる接合剤が、塗布時や熱処理時に溶融して溝に流れ込んで固化するため、流路の内壁に接合剤の固化したものが存在して流体の良好な流れが妨げられるという問題があった。
【０００８】
また、接合剤が樹脂系のときには、加熱された流体の温度が樹脂系の接合剤の溶融温度を超えると、樹脂系の接着剤が溶けて、流体が流路から漏洩するという問題があった。
【０００９】
また、セラミックス基材と接合層とが異なる材質のものであるときには、流路に流す流体の温度によって、セラミックス基材と接合層との熱膨張および収縮が異なり、接合層が次第に劣化して、流体が流路から漏洩するという問題があった。
【００１０】
本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、流路において加熱または冷却された流体の流れが妨げられることがなく、また流体が流路から漏洩することのないセラミック接合体およびこれを用いた支持部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のセラミック接合体は、それぞれ同じセラミックスからなる、上面に溝状に形成された流体を流す流路を備えた基体と、前記流路と合った形状で前記流路を覆う内蓋と、該内蓋および前記基体の前記上面を覆う外蓋とが、前記セラミックスと同質の接合層で接合されており、前記流路から前記基体または前記外蓋を通る前記流体の出入口が設けられていることを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明のセラミック接合体は、上記構成において、前記内蓋は、幅が前記流路の開口の幅より小さく、少なくとも一部が前記流路内に配置されていることを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明のセラミック接合体は、上記いずれかの構成において、前記流路の開口の縁に設けられた段差に前記内蓋が嵌め込まれていることを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明のセラミック接合体は、上記構成において、前記内蓋の側面と前記段差とが接合されていることを特徴とするものである。
【００１５】
また、本発明のセラミック接合体は、上記いずれかの構成において、前記基体，前記内蓋および前記外蓋が高純度のアルミナ質焼結体からなることを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明のセラミック接合体の製造方法は、上記構成のセラミック接合体の製造方法であって、セラミック原料，バインダおよび溶媒を混合したスラリーを噴霧乾燥して造粒した２次原料を用いて、基体，内蓋および外蓋の成形体を得る工程と、前記基体の成形体の上面に、溝状の流路を形成する工程と、前記基体の成形体および前記外蓋の成形体の少なくとも一方に、前記流路に前記流体を通す出入口を形成する工程と、前記セラミック原料，バインダおよび溶媒を混合したスラリーからなる接合剤を前記基体の成形体および前記内蓋の成形体の少なくとも一方の接合部に塗布し、前記基体の成形体と前記内蓋の成形体とを一体化して前記接合剤を乾燥させて、前記基体と前記内蓋とが一体化した第１の接合成形体を得る工程と、該第１の接合成形体および前記外蓋の成形体の少なくとも一方の接合面に前記接合剤を塗布し、前記第１の接合成形体と前記外蓋の成形体とを前記内蓋の成形体を内部に配置して一体化して前記接合剤を乾燥させて、前記基体と前記内蓋と前記外蓋とが一体化した第２の接合成形体を得る工程と、該第２の接合成形体を焼成する工程とを含むことを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明のセラミック接合体の製造方法は、上記構成において、前記基体の成形体に形成する流路の開口の縁に段差を形成し、該段差に前記内蓋の成形体を嵌め込んで、前記段差と前記内蓋の成形体の側面との隙間に前記接合剤を入れ、該接合剤を乾燥させて前記第１の接合成形体を得る工程を含むことを特徴とするものである。
【００１８】
本発明の支持部材は、上記いずれかの構成のセラミック接合体を載置物の支持に用いることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のセラミック接合体によれば、それぞれ同じセラミックスからなる、上面に溝状に形成された流体を流す流路を備えた基体と、流路と合った形状で流路を覆う内蓋と、内蓋および基体の上面を覆う外蓋とが、セラミックスと同質の接合層で接合されており、流路から基体または外蓋を通って流体の出入口が設けられていることにより、流体の出入口から流路に高温に加熱された流体や冷却された流体を通したとしても、基体，内蓋，外蓋および接合層の特性は同じであり、熱膨張や収縮に差を生じることは少ないため、接合層が劣化して亀裂等の不具合が生じるのを少なくすることができる。また、従来よりも接合剤が流路に流れ込むことが少ないので、流路の内壁に異物が付着したようになることを抑制でき、流路を通して流体を長期間にわたって良好に流すことができる。
【００２０】
また、本発明のセラミック接合体によれば、内蓋の幅が流路の開口の幅より小さく、内蓋の少なくとも一部が流路内に配置されているときには、内蓋と、基体と内蓋とを接合している接合層と、基体および内蓋の上面と外蓋とを接合している接合層とで流路がシールされるので、流体が流路から漏洩することは少なく、流体の流路からの漏洩に対するシール性に優れたセラミック接合体とすることができる。
【００２１】
また、本発明のセラミック接合体によれば、流路の開口の縁に設けられた段差に内蓋が嵌め込まれているときには、内蓋の下面および側面が接合部となり、基体と内蓋との接合強度を高めることができるとともに、流体の流路からの漏洩に対するシール性をより向上させることができる。
【００２２】
また、本発明のセラミック接合体によれば、内蓋の側面と段差とが接合されているときには、流路への接合剤への流れ込みを確実に防止することができて、流路における流体の良好な流れを確保することができる。
【００２３】
また、本発明のセラミック接合体によれば、基体，内蓋および外蓋が高純度のアルミナ質焼結体からなるときには、基体，内蓋，外蓋および接合層の腐食性の高い流体に対する耐食性を向上させることが可能となるため、腐食性を有する各種流体を流路に流す半導体製造プロセス等の用途に好適に用いることができる。
【００２４】
また、本発明のセラミック接合体の製造方法によれば、セラミック原料，バインダおよび溶媒を混合したスラリーを噴霧乾燥して造粒した２次原料を用いて、基体，内蓋および外蓋の成形体を得る工程と、基体の成形体の上面に、溝状の流路を形成する工程と、基体の成形体および外蓋の成形体の少なくとも一方に、流路に流体を通す出入口を形成する工程と、セラミック原料，バインダおよび溶媒を混合したスラリーからなる接合剤を基体の成形体および内蓋の成形体の少なくとも一方の接合部に塗布し、基体の成形体と内蓋の成形体とを一体化して接合剤を乾燥させて、基体と内蓋とが一体化した第１の接合成形体を得る工程と、第１の接合成形体および外蓋の成形体の少なくとも一方の接合面に接合剤を塗布し、第１の接合成形体と外蓋の成形体とを内蓋の成形体を内部に配置して一体化して接合剤を乾燥させて、基体と内蓋と外蓋とが一体化した第２の接合成形体を得る工程と、第２の接合成形体を焼成する工程とを含むときには、接合層と基体，内蓋および外蓋との境界がわからないほどに一体化し、十分に緻密化させることができるセラミック接合体を得ることができる。
【００２５】
また、本発明のセラミック接合体の製造方法によれば、基体の成形体に形成する流路の開口の縁に段差を形成し、段差に内蓋の成形体を嵌め込んで、段差と内蓋の成形体の側面との隙間に接合剤を入れ、接合剤を乾燥させて第１の接合成形体を得る工程を含むときには、接合剤の流路内への流れ込みが少なく、流体の流れの良好な流路を有するセラミック接合体を得ることができる。
【００２６】
本発明の支持部材によれば、本発明のセラミック接合体を載置物の支持に用いているので、流路への接合剤の流れ込みが少なく流体が流路を良好に流れるとともに、流体の流路からの漏洩に対するシール性に優れていることから、加熱または冷却された流体を好適に流路に流すことができるので、載置物の加熱または冷却を良好に行なうことができる。また、載置物の重量に十分に耐える強度を有しているので、支持部材として好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明のセラミック接合体の実施の形態の一例を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線での断面図である。
【図２】本発明のセラミック接合体の実施の形態の他の例を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ’線での断面図である。
【図３】本発明のセラミック接合体の実施の形態のさらに他の例を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ’線での断面図である。
【図４】従来のセラミック接合体を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｘ’線での断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明のセラミック接合体の実施の形態の例について図面を用いて説明する。
【００２９】
図１は、本発明のセラミック接合体の実施の形態の一例を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線での断面図である。
【００３０】
本発明のセラミック接合体１は、それぞれ同じセラミックスからなる、上面に溝状に形成された流体を流す流路５を備えた基体２と、流路５と合った形状で流路５を覆う内蓋３と、内蓋３および基体２の上面を覆う外蓋４とが、セラミックスと同質の接合層７で接合されており、流路５から基体２または外蓋４を通る流体の出入口６が設けられている。このように、基体２，内蓋３および外蓋４が同じセラミックスからなり、これらが同質の接合層７で接合されていることにより、流体の出入口６から流路５に高温に加熱された流体や冷却された流体を通したとしても、基体２，内蓋３，外蓋４および接合層７の特性は同じであり、熱膨張や収縮に差を生じることは少ないため、接合層７が劣化して亀裂等の不具合を生じることが少ない。
【００３１】
また、図１に示すように、基体２に溝状に形成された流路５を、流路５と合った形状の内蓋３で覆い、これらを内蓋３および基体２の上面を外蓋４で覆う構造としており、さらに、接合層７を基体２の上面までに留めて、流路５の内部に接合層７を設けないようにしたので、従来のように流路５を１枚の蓋のみで塞ぐ構造のセラミック接合体と比較して、接合剤が流路５に流れ込むことが少なく、流体を長期間にわたって良好に流路５を通して流すことができる。
【００３２】
ここで、本発明のセラミック接合体１の流路５に流す流体としては、各種液体あるいは気体として用いられる熱媒体であれば、いずれも使用可能である。加熱用熱媒体としては、例えば、水，油，シリコン油などの液体や水蒸気が使用可能である。また、冷却用熱媒体としては、例えば、水，アセトン，液体窒素，ブライン（不凍液），ガルデン（登録商標）などの液体やアンモニア，フロン，二酸化炭素などの気体が使用可能である。
【００３３】
図２は、本発明のセラミック接合体の実施の形態の他の例を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ’線での断面図である。
【００３４】
このように、本発明のセラミック接合体１は、内蓋３の幅が流路５の開口の幅より小さく、内蓋３の少なくとも一部が流路５内に配置されていることが好ましい。これにより、内蓋３と、基体２と内蓋３とを接合している接合層７と、基体２および内蓋３の上面と外蓋４とを接合している接合層７とで流路５がシールされるので、流体が流路５の内蓋３側から漏洩することは少なく、流体の流路５からの漏洩に対するシール性に優れたセラミック接合体１とすることができる。
【００３５】
また、図２に示す例では、内蓋３の形状を平板状としている。このような内蓋３であれば、図１に示す本発明のセラミック接合体１を構成する内蓋３よりも単純な形状であるので作製が容易となり、さらに、図２（ｂ）に示すように、基体２の上面と内蓋３の上面とが面一となっているものとすることにより、基体２の上面よりも突出した内蓋３に対応する凹部を形成するための加工を外蓋４に施す必要が無くなるので、加工コストを少なくすることができる。また、基体２の上面と内蓋３の上面とが面一となっていることにより、接合剤を塗布しやすく、基体２と外蓋７との間に均等な厚みの接合層７を形成することができるので、本発明のセラミック接合体１を載置物の支持部材として用いた際にかかる荷重による応力の集中が生じにくい。また、接合層７の厚みを薄くすることができるので、接合強度が高くなり好適である。
【００３６】
図３は、本発明のセラミック接合体の実施の形態のさらに他の例を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ’線での断面図である。
【００３７】
このように、本発明のセラミック接合体１は、基体２の上面に溝状に形成した流路５の開口の縁に設けられた段差８に内蓋３が嵌め込まれていることが好ましい。特に、段差８と内蓋３との接する部分が平坦に加工されていれば、図２に示す例のように傾斜面に内蓋３を配置するときよりも、基体２の上面と内蓋３の上面とを面一とすることが容易となり、接合剤を塗布しやすく、基体２と外蓋７との間に均等な厚みの接合層７を形成することができる。
【００３８】
また、本発明のセラミック接合体１は、内蓋２の側面と、流路５の開口の縁に設けた段差８とが接合されていることが好ましい。これにより、図１（ｂ）に示す本発明のセラミック接合体１のように、内蓋３の下面に接合層７が存在しないので、流路５への接合剤への流れ込みを確実に防止することができて、流体の良好な流れを確保することができる。
【００３９】
また、本発明のセラミック接合体１は、基体２，内蓋３および外蓋４が高純度のアルミナ質焼結体からなることが好ましい。それぞれ同じセラミックスからなる基体２，内蓋３および外蓋４としては、アルミナ，ジルコニアなどの酸化物セラミックスや、窒化珪素，炭化珪素などの非酸化物セラミックスを適用することが可能であるが、この中でも特に、純度が95％以上の高純度のアルミナ質焼結体を用いることにより、基体２，内蓋３，外蓋４および接合層７の腐食性の高い流体に対する耐食性を向上させることが可能となるため、腐食性を有する各種流体を流路５に流す半導体製造プロセス等の用途に好適に用いることができる。
【００４０】
次に、本発明のセラミック接合体１の製造方法について説明する。
【００４１】
まず、基体２，内蓋３および外蓋４の成形体を得る工程について説明する。純度が90％以上であり平均粒径が１μｍ程度のセラミック原料を用意し、これに焼結助剤，バインダ，溶媒および分散剤等を所定量添加して混合したスラリーを噴霧造粒法（スプレードライ法）により噴霧乾燥して造粒し、２次原料とする。このときに用いるセラミック原料としては、アルミナ，ジルコニアなどの酸化物セラミックスや、窒化珪素，炭化珪素などの非酸化物セラミックスを適用することが可能であるが、腐食性の高い流体を流路５に通す用途に用いるときには、純度が95％以上であり、平均粒径が１μｍ以下の高純度のアルミナセラミック原料を用いることが好適である。これにより、耐食性に優れるセラミック接合体１とすることができる。次に、噴霧乾燥して造粒した２次原料を所定形状のゴム型内へ投入し、静水圧プレス成形法（ラバープレス法）により成形し、その後、成形体をゴム型から取り外し、所定形状の基体２，内蓋３および外蓋４の成形体となるように切削加工を施す。
【００４２】
また、基体２の成形体については、一方の主面（上面）に溝状の流路５を形成する。そして、基体２の成形体および外蓋４の成形体の少なくとも一方に、流路５に流体を通す出入口６を形成する。ここで、流路５に流体を通す出入口６を形成するのを基体２の成形体および外蓋４の成形体の少なくとも一方としたのは、セラミック接合体１の用途に応じて、出入口６は基体２および外蓋４にそれぞれ設けても、基体２のみに設けても、外蓋４のみに設けてもよいからである。例えば、流体を基体２側から入れて流路５を通して基体２側から出すのであれば、少なくとも２箇所の出入口６を基体２の成形体のみに設ければよく、外蓋４側から入れて流路５を通して外蓋４側から出すのであれば、少なくとも２箇所の出入口６を外蓋４の成形体のみに設ければよい。また、流体の入口側と出口側とが基体２と外蓋４との異なる側にあるのであれば、基体２の成形体および外蓋４の成形体のそれぞれに出入口６を設ければよい。さらに、流路５の全てを覆う大きさとなる内蓋３であれば、接合したときに基体２の成形体または外蓋４の成形体に形成する出入口６と重なる位置の内蓋３にも流体の出入口６を設ければよい。また、基体２の成形体と内蓋３の成形体とを接合したときに、内蓋３の成形体が基体２の成形体の上面から突出するのであれば、外蓋４の成形体に内蓋３の成形体の突出する部分に対応する凹部を形成する切削加工を施せばよい。
【００４３】
次に、基体２，内蓋３および外蓋４の成形体を接合する工程について説明する。まず、基体２の成形体と内蓋３の成形体とを接合する。接合に用いる接合剤としては、基体２，内蓋３および外蓋４の成形体の作製に用いたセラミック原料，焼結助剤，バインダ，分散剤および溶媒を所定量秤量して混合したスラリーからなる接合剤を用いる。そして、この接合剤を基体２の成形体および内蓋３の成形体の少なくとも一方の接合部に塗布し、基体２の成形体と内蓋３の成形体とを一体化して接合剤を乾燥させて、基体２と内蓋３とが一体化した第１の接合成形体を得る。
【００４４】
次に、第１の接合成形体および外蓋４の成形体の少なくとも一方の接合面に接合剤を塗布し、第１の接合成形体と外蓋４の成形体とを内蓋３の成形体を内部に配置して一体化して接合剤を乾燥させて、基体２と内蓋３と外蓋４とが一体化した第２の接合成形体を得る。その後、第２の接合成形体を大気雰囲気中において1500℃以上1700℃以下の温度で焼成することにより、全体の気孔率が１％以下であり、接合剤を焼成してなる接合層７と基体２，内蓋３および外蓋４との境界がわからないほどに一体化し、十分に緻密化された本発明のセラミック接合体１を得ることができる。なお、焼成後のセラミック接合体１については、必要に応じて研削加工を施してもよい。
【００４５】
このとき、接合剤の粉体充填率が20％以上50％以下であることが好適である。接合剤の粉体充填率がこの範囲内であれば、基体２，内蓋３および外蓋４の成形体の接合面に塗布しやすい粘度とすることができるとともに、接合面に塗布した接合剤中に緻密化に必要なセラミックスの粒子が十分に存在しているので、接合剤を乾燥させてから焼成することにより、接合層７と、基体２，内蓋３および外蓋４との境界がわからないほどに一体化し、十分に緻密化させることができる。また、接合剤を塗布し、基体２の成形体と内蓋３の成形体とを一体化するときや第１の接合成形体と外蓋４の成形体とを内蓋３の成形体を内部に配置して一体化するときに、20ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力が接合部に加わるように荷重を掛けてもよい。なお、接合剤の粉体充填率は、接合剤に用いたセラミック原料の粉体の体積を接合剤の体積で除し、この値を100倍することによって算出するものである。
【００４６】
また、本発明のセラミック接合体１の製造方法としては、基体２の成形体に切削加工を施して流路５を形成するときに、流路５の開口の縁に内蓋３の成形体が収まる大きさの段差８を形成し、段差８に内蓋３の成形体を嵌め込んで、段差８と内蓋３の成形体の側面との間に接合剤を入れ、基体２の成形体と内蓋３の成形体とを一体化して接合剤を乾燥させて、基体２と内蓋３とが一体化した第１の接合成形体を得ることも可能である。
【００４７】
特に、外蓋４の成形体との接合面となる基体２の成形体の上面から、内蓋３の成形体が突出せず、平坦化していることが好ましい。これにより、第１の接合成形体に接合剤を塗布するときに均一に塗布しやすくなり、外蓋４の成形体とともにより良好に一体化した第２の接合成形体となるので、この第２の接合成形体を焼成することによって、より強固に接合したセラミック接合体１を得ることができる。
【００４８】
そして、本発明のセラミック接合体１を構成する基体２および外蓋４を板状とすることにより、載置物の支持に用いる支持部材に好適なものとすることができる。この支持部材によれば、基体２または外蓋４の主面を上面として載置物を支持し、内部の流路５に加熱または冷却された流体を流すことにより、本発明のセラミック接合体１である支持部材を介して載置物を安定して加熱または冷却することができる。
【実施例１】
【００４９】
本発明のセラミック接合体１の実施例について以下に示す。
【００５０】
図１に示す本発明のセラミック接合体１の製造を実施し、接合後、セラミック接合体１の流路５に長期間にわたって100〜200℃に加熱された流体を流し、接合部から流体の漏洩がないかどうか確認する試験を実施した。
【００５１】
まず、セラミック原料として、純度が99％であり、平均粒径が１μｍのアルミナを用意し、これに焼結助剤，バインダ，溶媒および分散剤を所定量添加して混合したスラリーを噴霧造粒法（スプレードライ法）により噴霧乾燥して造粒し、２次原料を得た。そしてこのアルミナ２次原料を所定形状のゴム型内へ投入し、静水圧プレス成形法（ラバープレス法）により成形し、その後、成形体をゴム型から取り外した。
【００５２】
そして、基体２の成形体を形成するため、ゴム型から取り外した成形体に、所定の外形状となるように切削加工を施した。また、その一方の主面（上面）に溝状の流路５および流路５の一端から他方の主面までを貫く流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００５３】
次に、外蓋４の成形体を形成するため、ゴム型から取り外した成形体に、所定の外形状となるように切削加工を施した。また、基体２の成形体の流路５の他端となる位置に流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００５４】
さらに、内蓋３の成形体を形成するために、ゴム型から取り外した成形体に、所定の外形状となるように切削加工を施した。また、外蓋４の成形体に形成した流体の出入口６と重なる位置に、流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００５５】
またさらに、外蓋４の成形体については、基体２の成形体に接合する側の主面に、基体２の成形体と内蓋３の成形体とを接合した際に内蓋３の成形体の突出する部分に対応する凹部を形成する切削加工を施した。なお、これらの切削加工は、フライス盤あるいは万能研削盤を用いて行なった。
【００５６】
次に、基体２および内蓋３の成形体を接合した。この接合に用いる接合剤としては、基体２，内蓋３および外蓋４の成形体の作製に用いたセラミック原料であるアルミナと、焼結助剤，バインダ，分散剤および溶媒とを所定量秤量して混合した、粉体充填率が50％のスラリーからなる接合剤を用いた。そして、内蓋３の成形体の接合部に100μｍ以下の厚さで接合剤を塗布し、基体２の成形体と内蓋３の成形体とを一体化して100℃前後の温度で接合剤を乾燥させて、基体２と内蓋３とが一体化した第１の接合成形体を得た。
【００５７】
次に、第１の接合成形体の接合面に100μｍ以下の厚さで接合剤を塗布し、第１の接合成形体と外蓋４の成形体とを内蓋３の成形体を内部に配置して、100℃前後の温度で乾燥させて一体化して、基体２と内蓋３と外蓋４とが一体化した第２の接合成形体を得た。その後、第２の接合成形体を焼成炉に入れて、大気雰囲気中において1600℃の温度で焼成し、全体の気孔率が１％以下であり、接合剤を焼成してなる接合層７と基体２，内蓋３および外蓋４との境界がわからないほどに一体化し、十分に緻密化した、図１に示す本発明のセラミック接合体１を得た。
【００５８】
また、比較例として、本発明の実施例と同様の基体の成形体と外蓋の成形体とを焼成炉に入れて、大気雰囲気中1600℃の温度で焼成し、基体および外蓋それぞれの焼結体を得た。そして、これらの接合面にイットリア系の接合剤を塗布し、基体と外蓋とを接合した後に熱処理することにより、比較例のセラミック接合体を得た。
【００５９】
そして、本発明のセラミック接合体１および比較例のセラミック接合体の流体の出入口６に流体を通すための配管を出入口６に接続し、20℃，100℃および200℃のシリコン油を３時間毎に自動制御により切り替えて流路５内へ流す試験を１週間連続して実施した。その後、着色した流体を本発明のセラミック接合体１および比較例のセラミック接合体を流路５に通した後に切断し、ぞれぞれの流路５および接合層７について確認を行なった。
【００６０】
その結果、比較例のセラミック接合体は、温度差のある流体を通したために、基体および外蓋と接合層との熱膨張差により、接合層に亀裂が生じ、着色した流体が流路から接合層に向かって滲み拡がっていた。また、焼結時に溶融したと思われる接合剤が流路に流れ込んでいることが確認された。これに対し、本発明のセラミック接合体１は、流路５から接合層７に向かっての滲み拡がりが少なく、流路５のシール性が高いことが確認できた。また、流路５に接合剤の流れ込みはほとんど無く、好適に流体を流すことができることが確認できた。
【実施例２】
【００６１】
図１，図２および図３に示す本発明のセラミック接合体１を作製した。まず、実施例１と同様の方法で図１に示す本発明のセラミック接合体１を得た。
【００６２】
次に、実施例１と同様の方法で作製してゴム型から取り外した成形体に、図２に示す基体２の成形体として、所定の外形状となるように切削加工を施した。また、その一方の主面（上面）に、傾斜面を有する溝状の流路５および流路５の一端から他方の主面までを貫く流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００６３】
次に、外蓋４の成形体として、所定の外形状となるように、ゴム型から取り外した成形体に切削加工を施した。また、基体２の成形体の流路５の他端となる位置に、流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００６４】
さらに、内蓋３の成形体として、ゴム型から取り外した成形体に、流路５を覆い、基体２の成形体に形成した流路５の傾斜面に接し、接合後に基体２の成形体の上面と面一となる厚みを有する形状に切削加工を施した。また、外蓋４の成形体に形成した流体の出入口６と重なる位置に、流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００６５】
また、図３に示す基体２の成形体として、ゴム型から取り外した成形体に、所定の外形状となるように切削加工を施した。また、その一方の主面（上面）に、段差８を有する溝状の流路５および流路５の一端から他方の主面までを貫く流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００６６】
次に、外蓋４の成形体として、所定の外形状となるように、ゴム型から取り外した成形体に切削加工を施した。また、基体２の成形体の流路５の他端となる位置に、流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００６７】
さらに、内蓋３の成形体として、ゴム型から取り外した成形体に、流路５を覆い、基体２の成形体に形成した段差８に嵌め込んだ際に基体２の成形体の上面と面一となる厚みを有し、内蓋３の成形体の側面と段差８との間に接合可能な大きさとなる形状に切削加工を施した。また、外蓋４の成形体に形成した流体の出入口６と重なる位置に、流体の出入口６を形成する切削加工を施した。
【００６８】
これらの接合や焼成については、実施例１と同様の方法で行なって、図２および図３に示す本発明のセラミック接合体１を得た。
【００６９】
そして、図１，図２および図３に示す本発明のセラミック接合体１について超音波探傷試験を行ない、接合状態の確認を行なった。なお、超音波探傷試験では、セラミック接合体１を超音波探傷装置の水槽中に浸漬し、探触子から超音波を発して、反射エコーから接合部の状態を確認した。その結果、図２および図３に示す本発明のセラミック接合体１は、基体２と内蓋３との上面が面一となっており、接合剤を塗布しやすいので、図１に示す本発明のセラミック接合体１よりも接合状態が良好であった。また、実施例１と同様の試験および確認を行なった結果、図１，図２および図３に示す本発明のセラミック接合体１は、流路５から接合層７に向かっての滲み拡がりが少なく、流路５のシール性が高いことが確認できた。また、図３に示す本発明のセラミック接合体１は、流路５に対する接合剤の流れ込みが最も少なく、より好適に流体を流路５に流すことができることが確認できた。
【００７０】
また、図１，図２および図３に示す本発明のセラミック接合体１の外蓋４の上面で載置物を支持したところ、接合剤を焼成してなる接合層７と、基体２，内蓋３および外蓋４との境界がわからないほどに一体化しており、基体２，内蓋３および外蓋４が同じセラミックスからなり、これらが同質の接合層７で接合されていることにより、流路５に加熱または冷却された流体を通しても、基体２，内蓋３および外蓋４と接合層７との熱膨張や収縮は同じであり、熱膨張や収縮に差を生じることは少ないため、接合層７が劣化して亀裂等の不具合を生じて流体が流路５から漏れることが、ほとんど確認できないほど少なかった。また、流路５に接合剤の流れ込みがほとんどなく、加熱または冷却された流体を流路５に好適に流すことができるので、載置物の加熱または冷却を良好に行なうことができた。また、載置物の重量に十分に耐える強度を有しているので、支持部材として好適に用いることができることが確認できた。
【符号の説明】
【００７１】
１：セラミック接合体
２：基体
３：内蓋
４：外蓋
５：流路
６：出入口
７：接合層
８：段差
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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