(57)【要約】【課題】本発明は、使用する薬液の量が比較的少なく、廃水中のフルオロリン酸化合物を安定的に分解さしめることが可能なフルオロリン酸化合物中のフッ素とリンを固定する方法を提供することを課題とする。【解決手段】本発明は、廃水中のフルオロリン酸化合物を分解して廃水中のフッ素及びリンの濃度を減少させる方法に関する。該方法は、      フルオロリン酸化合物を含有する廃水中に過塩素酸を添加する工程、      廃水の温度を６５〜８５℃に調整する工程、      廃水を該温度範囲内に保持する工程、及びカルシウム化合物を廃水に添加する工程を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
廃水中のフルオロリン酸化合物を分解して廃水中のフッ素及びリンの濃度を減少させる方法であり、該方法は、
フルオロリン酸化合物を含有する廃水中に過塩素酸を添加する工程、
廃水の温度を６５〜８５℃に調整する工程、
廃水を該温度範囲内に保持する工程、
及びカルシウム化合物を廃水に添加する工程を有することを特徴とする
廃水中のフッ素及びリンの濃度を減少させる方法。
【請求項２】
フルオロリン酸化合物を含有する廃水中に、廃水中における過塩素酸の濃度が３〜３５質量％となるように過塩素酸を加えることを特徴とする請求項１に記載の廃水中のフッ素及びリンの濃度を減少させる方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フルオロリン酸化合物を含有した廃水中のフッ素及びリン濃度を減少させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＭＰＦ６（ＭはＨ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ等の１価の陽イオンになるもの）等のフルオロリン酸化合物は、電池の電解質、電子写真の感光体等への消費が増え、製造量が増加している。
【０００３】
フルオロリン酸化合物は、当該物質の製造過程、フルオロリン酸化合物を有する製品の製造過程、当該製品の廃棄時や回収時、又はリンとフッ素とが共存する環境下で、廃水中に混入されることがある。
【０００４】
フルオロリン酸化合物を有する廃水は、当該化合物に起因して廃水中のフッ素濃度、リン濃度を上昇させるので、廃水を自然環境に戻す前に、フルオロリン酸化合物を分解し、当該化合物中のフッ素とリンとを固定させる必要がある。
【０００５】
しかしながら、フルオロリン酸化合物は、水中で安定なので、当該化合物中のフッ素とリンとを固定させるためには、技術的課題が生じる。
【０００６】
特許文献１は、フルオロリン酸イオンを含む廃液に硫酸濃度が２５〜３５質量％になるように硫酸を加え、２０〜８０℃の処理温度で０．５〜２時間加熱処理した後、カルシウム化合物を加えることで、フッ素をフッ化カルシウムとして固定する方法を開示している。
【０００７】
また、特許文献２は、フルオロリン酸イオンを含む廃液に塩酸濃度が２〜１０質量％になるように塩酸を加え、８０℃以上に加熱した後、カルシウム化合物を加える方法を開示している。
【特許文献１】特開平６−１７０３８０号公報
【特許文献２】特開２０００−２２９２８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
フルオロリン酸化合物中のフッ素とリンを固定する方法に関し、これまで硫酸および塩酸を用いる方法が開示されている。
【０００９】
本発明は、使用する薬液の量が比較的少なく、これまでに開示されている方法よりも優位な結果が得られる様、廃水中のフルオロリン酸化合物を安定的に分解さしめることが可能なフルオロリン酸化合物中のフッ素とリンを固定する方法を提供することを課題とする。    
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、フルオロリン酸化合物の分解に使用する薬液として、過塩素酸を使用しフルオロリン酸化合物の分解を行ったところ、廃水中のフルオロリン酸化合物を安定的に分解さしめることを見出し、本発明に至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、廃水中のフルオロリン酸化合物を分解して廃水中のフッ素及びリンの濃度を減少させる方法に関する。該方法は、
フルオロリン酸化合物を含有する廃水中に過塩素酸を添加する工程、
廃水の温度を６５〜８５℃に調整する工程、
廃水を該温度範囲内に保持する工程、
及びカルシウム化合物を廃水に添加する工程を有することを特徴とするフルオロリン酸化合物の分解方法である。
【００１２】
また、フルオロリン酸化合物を含有する廃水中に、廃水中における過塩素酸の濃度が３〜３５質量％、好ましくは５〜３０質量％、より好ましくは１０〜２０質量％となるように過塩素酸を加えることを特徴とするフルオロリン酸化合物の分解方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のフルオロリン酸化合物の分解・固定方法は、使用する薬液の量が比較的少なくでき、フルオロリン酸化合物を有する廃水の低フッ素化、低リン化に効果を奏す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の好ましい実施態様の一例を説明する。
【００１５】
本発明では、まず、フルオロリン酸化合物を含有する廃水に、排水中における濃度が３〜３５質量％、好ましくは５〜３０質量％、より好ましくは１０〜２０質量％となるように、過塩素酸を加える。
【００１６】
フルオロリン酸化合物を含有した廃水に加えられる過塩素酸は、その濃度を１０〜６０重量％、好ましくは２０〜４０重量％のものとすることが好ましい。
【００１７】
過塩素酸は、試薬グレードのものなど一般的な薬液が使用される。
【００１８】
過塩素酸が加えられて６５〜８５℃に調整された廃水は、当該温度範囲内で、好ましくは０．５〜５時間、より好ましくは１〜４時間、さらに好ましくは２〜３時間保持される。０．５時間未満では、フルオロリン酸化合物の分解が十分でないことがあり、５時間超保持しても、フルオロリン酸化合物の分解が飛躍的に進むことが少なく、効率的ではない。
【００１９】
過塩素酸によりフルオロリン酸化合物が分解された後、水酸化カルシウム、塩化カルシウム、炭酸カルシウム等のカルシウム化合物が廃水に添加される。この添加により、不溶性のフッ化カルシウム、リン酸カルシウム、ヒドロキシアパタイト、フルオロアパタイト等が生じる。これらを廃水から回収することで、廃水中のフッ素濃度、リン濃度が減少したものとなる。
【００２０】
カルシウム化合物の添加は、過塩素酸を加えて、温度保持を行う槽とは別の槽にて実施されることが好ましい。
【００２１】
また、過塩素酸を加えて、温度保持を行う槽には、廃水の温度を６５〜８５℃に保持しやすいように汎用の加熱冷却装置を備えられていることが好ましい。また、調整された当該温度範囲を効率的に保持できるように、槽の外壁を断熱材で覆うことが好ましい。
【実施例】
【００２２】
実施例１及び比較例１
試薬特級のＨＰＦ６を水に希釈し、リン濃度が２６００ｍｇ／ｌ（全リン分析結果）、フッ素濃度が２９０００ｍｇ／ｌ（蒸留法による分析結果）の溶液を調製し、これを、フルオロリン酸化合物を有する廃水とした。
【００２３】
該廃水に、過塩素酸濃度が設定した質量％なるように加え、廃水を加熱し、８０℃で２時間保持した。
【００２４】
その後、廃水に中和等量に対して過剰量の水酸化カルシウムを加え、得られた中和液を濾過して、濾液中のフッ素濃度（蒸留分離しイオン電極法による分析結果［ＪＩＳ  Ｋ０１０２（２００８年）に準拠］）とリン濃度を測定した。
【００２５】
廃水中の過塩素酸濃度と、薬液処理及び中和後のフッ素濃度とリン濃度結果を表１に示す。
【００２６】
また、使用する薬液として塩酸を用いて、実施例１と同様の手順で、廃水処理を行ったものを比較例１として表２に示す。
【００２７】
【表１】
2010082572.tif 000002
【００２８】
【表２】
2010082572.tif 000003