(57)【要約】【課題】  Ｘ線ホログラフィ測定方法に関し、回折Ｘ線ホログラフィ測定と透過Ｘ線ホログラフィ測定の両方の測定を可能にする。【解決手段】  測定部を有する基材の一の面に対する他の面にＸ線を吸収するＸ線吸収膜と、前記測定部に対応する前記他の面に、前記Ｘ線吸収膜を貫通する第１の開口と、前記Ｘ線吸収膜と前記基材と前記測定部位に隣接する領域とを貫通する第２の開口と、前記第２の開口の上方に設置される前記結晶片とを有する測定用試料の一の面に対する他の面からＸ線を照射し、前記測定部からの回折光と前記結晶片からの回折光を前記一の面側に位置する検出面で重ね合わせ、前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析する。【選択図】          図１
2010243457.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の表面側に設けた測定部と前記測定部に隣接して参照用Ｘ線を透過する透過孔を少なくとも一つ有し、前記基板の裏面側に前記測定部及び前記透過孔以外の領域を覆うＸ線吸収膜を有する測定用試料の裏面からコヒーレントなＸ線を照射し、
前記測定部からの放出Ｘ線と前記透過孔からの放出Ｘ線を前記表面側に位置する検出面で重ね合わせ、
前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析するＸ線ホログラフィ測定方法であって、
前記透過孔と前記検出面との間に前記照射Ｘ線を回折する結晶片を設け、前記結晶片を設けた状態の透過孔からの回折Ｘ線と前記測定部からの回折Ｘ線との重ね合わせによる干渉縞を取得する工程と、
前記結晶片を設けない状態の透過孔からの透過Ｘ線と前記測定部からの透過Ｘ線との重ね合わせによる干渉縞を取得する工程とを有する特徴とするＸ線ホログラフィ測定方法。
【請求項２】
基板の表面側に設けた測定部と前記測定部に隣接して参照用Ｘ線を透過する透過孔を少なくとも一つ有し、前記基板の裏面側に前記測定部及び前記透過孔以外の領域を覆うＸ線吸収膜を有する測定用試料の裏面からコヒーレントなＸ線を照射し、
前記測定部からの放出Ｘ線と前記透過孔からの放出Ｘ線を前記表面側に位置する検出面で重ね合わせ、
前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析するＸ線ホログラフィ測定方法であって、
前記透過孔の少なくとも一つと前記検出面との間に前記照射Ｘ線を回折する結晶片を設けるとともに、前記透過孔の内の他の透過孔には前記結晶片を設けず、前記結晶片を設けた透過孔からの回折Ｘ線と前記測定部からの回折Ｘ線との重ね合わせによる干渉縞と、前記結晶片を設けない他の透過孔からの透過Ｘ線と前記測定部からの透過Ｘ線との重ね合わせによる干渉縞とを同時に取得することを特徴とするＸ線ホログラフィ測定方法。
【請求項３】
前記測定部と前記透過孔との間の距離は前記照射するコヒーレントなＸ線の可干渉距離内であることを特徴とする請求項１または２に記載のＸ線ホログラフィ測定方法。
【請求項４】
前記結晶片はカーボン膜を介して前記測定用試料の表面に接着されることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のＸ線ホログラフィ測定方法。
【請求項５】
前記測定部におけるブラッグ角と、前記結晶片におけるブラッグ角が一致するように、前記結晶片の回折面を調整することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載のＸ線ホログラフィ測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＸ線ホログラフィ測定方法に関するものであり、例えば、測定用試料における同一の測定部から回折情報とＸ線吸収情報とを得るための構成に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、試料における諸物性の解析のためにＸ線を用いた回折による試料解析方法が行われている。通常使用されているＸ線は、Ｘ線のコヒーレント長（可干渉長）よりもビームサイズの方が大きいため、空間的に離れた２点からの波の間に干渉性がないインコヒーレントなＸ線である。
【０００３】
インコヒーレントＸ線で回折測定を行った場合、実験で得られるＸ線回折強度では、位相情報が消失しているため、実空間の構造を得ることができない。そこで、ピンホールを測定試料の上流部に設置することで、Ｘ線のコヒーレント長よりも小さなビームを切り出し、得られたコヒーレントＸ線を用いた回折測定が試みられている。代表的な例として、Ｒｏｂｉｎｓｏｎ等による金のナノ結晶の回折測定がある（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
得られた回折測定の結果は、Ｈｙｂｒｉｄ  Ｉｎｐｕｔ  Ｏｕｔｐｕｔ法などの位相回復アルゴリズムを用いて位相を決定し、実空間の構造を得ることが可能である（例えば、非特許文献２参照）。
【０００５】
しかしながら、このような位相回復アルゴリズムを用いる場合、繰り返しの計算により収束した位相は、正しい実空間の構造ではなく、局所解である可能性がある。そのため、実験的に位相を決定することが可能な方法として、透過Ｘ線ホログラフィ測定が行われている。
【０００６】
透過Ｘ線ホログラフィ測定とは、コヒーレントＸ線の波面を２つに分割し、試料を透過したＸ線（物体光）と、試料を透過しないＸ線（参照光）を遠方の検出面で重ね合わせ、その干渉縞をホログラムとして記録する方法である。このホログラムには位相情報も記録されているので、一義的に実空間の構造を決定することができる。
【０００７】
この透過Ｘ線ホログラフィ法では、試料を透過したＸ線と、参照光Ｘ線との干渉を測定しているため、試料によるＸ線の吸収量の違いから、その試料形状を評価することが可能である（例えば、非特許文献３参照）。
【０００８】
また、右回り円偏光と左回り円偏光によるＸ線吸収量の違いを利用することで、磁性膜の磁気ドメイン分布を評価した例も報告されている（例えば、非特許文献４参照）。この方法は、試料によるＸ線の吸収量の違いを測定しているため、この他にも膜面内の密度分布や元素分布なども評価可能である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｉ．Ｋ．Ｒｏｂｉｎｓｏｎ，Ｉ．Ａ．Ｖａｒｔａｎｙａｎｔｓ，Ｇ．Ｊ．Ｗｉｌｌｉａｍｓ，Ｍ．Ａ．Ｐｆｅｉｆｅｒ，Ｊ．Ａ．Ｐｉｔｎｅｙ，Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ．，Ｖｏｌ．８７，ｐ．１９５５０５，２００１
【非特許文献２】Ｊ．Ｒ．Ｆｉｅｎｕｐ，Ａｐｐｌ．Ｏｐｔ．Ｖｏｌ．２０，ｐ．２７５８−２３６９，１９８２
【非特許文献３】Ｗ．Ｆ．Ｓｃｈｌｏｔｔｅｒ，Ｒ．Ｒｉｃｋ，Ｋ．Ｃｈｅｎ，Ａ．Ｓｃｈｅｒｚ，Ｊ．Ｓｔｏｈｒ，Ｊ．Ｌｕｎｉｎｇ，Ｓ．Ｅｉｓｅｂｉｔｔ，Ｃｈ．Ｇｕｎｔｈｅｒ，Ｗ．Ｅｂｅｒｈａｒｄｔ，Ｏ．Ｈｅｌｌｗｉｇ，Ｉ．ＭｃＮｕｌｔｙ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，Ｖｏｌ．８９，ｐ．１６３１１２  ，２００６
【非特許文献４】Ｓ．Ｅｉｓｅｂｉｔｔ，Ｊ．Ｌｕｎｌｎｇ，Ｗ．Ｆ．Ｓｃｈｌｏｔｔｅｒ，Ｍ．Ｌｏｒｇｅｎ，Ｏ．Ｈｅｌｌｗｉｇ，Ｗ．Ｅｂｅｒｈａｒｄｔ，Ｊ．Ｓｔｏｈｒ，Ｎａｔｕｒｅ，Ｖｏｌ．４３２，ｐ．８８５，２００４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、この従来技術では、Ｘ線の回折を利用していないため、Ｘ線を回折させることで初めて知ることが可能な、試料の膜面内の結晶性、結晶配向性、結晶の積層欠陥、歪などの分布に関する情報を取得することができないという問題がある。
【００１１】
したがって、本発明は、回折Ｘ線ホログラフィ測定と透過Ｘ線ホログラフィ測定の両法の測定を可能にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の一観点からは、基板の表面側に設けた測定部と前記測定部に隣接して参照用Ｘ線を透過する透過孔を少なくとも一つ有し、前記基板の裏面側に前記測定部及び前記透過孔以外の領域を覆うＸ線吸収膜を有する測定用試料の裏面からコヒーレントなＸ線を照射し、前記測定部からの放出Ｘ線と前記透過孔からの放出Ｘ線を前記表面側に位置する検出面で重ね合わせ、前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析するＸ線ホログラフィ測定方法であって、前記透過孔と前記検出面との間に前記照射Ｘ線を回折する結晶片を設け、前記結晶片を設けた状態の透過孔からの回折Ｘ線と前記測定部からの回折Ｘ線との重ね合わせによる干渉縞を取得する工程と、前記結晶片を設けない状態の透過孔からの透過Ｘ線と前記測定部からの透過Ｘ線との重ね合わせによる干渉縞を取得する工程とを有する特徴とするＸ線ホログラフィ測定方法が提供される。
【００１３】
また、本発明の別の観点からは、基板の表面側に設けた測定部と前記測定部に隣接して参照用Ｘ線を透過する透過孔を少なくとも一つ有し、前記基板の裏面側に前記測定部及び前記透過孔以外の領域を覆うＸ線吸収膜を有する測定用試料の裏面からコヒーレントなＸ線を照射し、前記測定部からの放出Ｘ線と前記透過孔からの放出Ｘ線を前記表面側に位置する検出面で重ね合わせ、前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析するＸ線ホログラフィ測定方法であって、前記透過孔の少なくとも一つと前記検出面との間に前記照射Ｘ線を回折する結晶片を設けるとともに、前記透過孔の内の他の透過孔には前記結晶片を設けず、前記結晶片を設けた透過孔からの回折Ｘ線と前記測定部からの回折Ｘ線との重ね合わせによる干渉縞と、前記結晶片を設けない他の透過孔からの透過Ｘ線と前記測定部からの透過Ｘ線との重ね合わせによる干渉縞とを同時に取得することを特徴とするＸ線ホログラフィ測定方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
開示のＸ線ホログラフィ測定方法によれば、回折Ｘ線ホログラフィ測定と透過Ｘ線ホログラフィ測定の両法の測定が可能になる。それによって、試料の膜面内の形状や試料の膜面内の結晶性の分布などを一義的に決定することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態のＸ線ホログラフィ測定方法の説明図である。
【図２】本発明の実施例１のＸ線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の作製工程の途中までの説明図である。
【図３】本発明の実施例１のＸ線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の作製工程の図２以降の途中までの説明図である。
【図４】本発明の実施例１のＸ線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の作製工程の図３以降の途中までの説明図である。
【図５】本発明の実施例１のＸ線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の作製工程の図４以降の説明図である。
【図６】本発明の実施例２のＸ線ホログラフィ測定方法の説明図である。
【図７】本発明の実施例３のＸ線ホログラフィ測定方法の説明図である。
【図８】本発明の実施例４のＸ線ホログラフィ測定方法の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
ここで、図１を参照して、本発明の実施の形態のＸ線ホログラフィ測定方法を説明する。図１は本発明の実施の形態のＸ線ホログラフィ測定方法の概念的構成説明図である。図１に示すように、課題である回折Ｘ線ホログラフィ測定のための測定用試料１０は、デバイスで使われるような微細加工された測定部１３を含む薄膜１２を設けた基板１１の裏面側にＸ線吸収膜１４を備えている。
【００１７】
このＸ線吸収膜１４には測定箇所である測定部１３をＸ線が透過可能なように開口部１７が設けられるとともに、開口部１７からＸ線の可干渉距離内に、基板１１、薄膜１２及びＸ線吸収膜１４を貫通する少なくとも一つの貫通孔を設ける。なお、ここでは、２つの貫通孔１５，１６を設けた場合を図示している。
【００１８】
貫通孔の内の少なくとも一つの貫通孔１５の薄膜１２側のＸ線の行路上に、回折Ｘ線ホログラフィ測定の参照光を発生するための結晶片１８を設置する。この場合の結晶片１８は薄膜１２に直接接触するように配置しても良いし、或いは、結晶片１８は図示しない補強・支持用ワッシャーから梁り出すように設置しても良く、必ずしも、薄膜１２と直接接触している必要はない。
【００１９】
この場合の結晶片１８としては、結晶構造が簡明な単体であることが望ましく、特に、単結晶であることが望ましく、例えば、Ｓｉ単結晶片や単結晶金属片を用いれば良い。なお、単体であれば多結晶金属片を用いても良い。
【００２０】
この結晶片１８は、測定部１３の格子定数と近似した格子定数、例えば、測定部１３の格子定数の±５％の範囲の格子定数を有する結晶片を用いることが望ましい。その場合には、測定用試料１０と結晶片１８をなす角θがθ＝０°の平行な状態に設置することで検出面２４上で干渉縞を発生させることができる。特に、測定部１３と同じ材料からなる結晶片１８を用いることが望ましい。
【００２１】
また、測定部１３の格子定数と異なった格子定数の結晶片１８を選択した場合には、測定部１３からの回折物質Ｘ線２２のブラッグ角と、結晶片１８からの回折参照Ｘ線２３のブラッグ角が一致するように、測定用試料１０と結晶片１８のなす角θを決定すれば良い。
【００２２】
この測定用試料１０に対してＸ線吸収膜１４側からコヒーレントＸ線１９を照射すると、開口部１７を通過したコヒーレントＸ線１９は測定部１３で吸収されるとともに、回折されて透過物質Ｘ線２０と回折物質Ｘ線２２とが発生する。一方、貫通孔１６を通過したコヒーレントＸ線１９はそのまま透過参照Ｘ線２１となり、また、貫通孔１５を通過したコヒーレントＸ線１９は結晶片１８により回折されて回折参照Ｘ線２３となる。
【００２３】
なお、コヒーレントＸ線１９としては、コヒーレンス長が大きなＸ線が望ましく、例えば、自由電子レーザを用いると、コヒーレンス長は数１００μｍ程度になる。
【００２４】
この透過物質Ｘ線２０と透過参照Ｘ線２１とが５０ｃｍ〜５ｍ程度離れた検出面２４で干渉して干渉縞が形成され、この干渉縞を検出面２４に配置した検出器２５で検出することで透過Ｘ線ホログラフィ測定が行われる。
【００２５】
一方、回折物質Ｘ線２２と回折参照Ｘ線２３も検出面２４で干渉して干渉縞が形成され、この干渉縞を検出面２４に配置した検出器２６で検出することで従来測定できなかった回折Ｘ線ホログラフィ測定が同時に行われることになる。
【００２６】
このように、回折Ｘ線ホログラフィ測定によって、従来不可能であった、試料の膜面内の結晶性の分布などを一義的に決定することが可能となる。また、本試料を用いることで、従来技術である透過Ｘ線ホログラフィ測定も同時に行うことも可能となる。そのため、微細加工された基板上薄膜試料の結晶状態と磁気ドメインについて、同じ試料で評価し、両者の関係を調べることなども可能となる。
【００２７】
なお、参照Ｘ線用の貫通孔を一つだけ設けた場合には、まず、貫通孔を開放状態として透過Ｘ線ホログラフィ測定を行ったのち、貫通孔を覆うように結晶片を設置して回折Ｘ線ホログラフィを行えば良い。なお、順序は逆でも良い。
【実施例１】
【００２８】
以上を前提として、次に、図２乃至図５を参照して本発明の実施例１のＸ線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の作製工程を説明する。まず、図２（ａ）に示すようにＳｉウェーハ３１上に測定対象物３３を含む薄膜３２を形成する。ここでは、測定対象物は例えば、Ｐｔ下部電極／ＰＺＴ膜／Ｐｔ上部電極からなる強誘電体キャパシタとし、この強誘電体キャパシタが層間絶縁膜に被覆された状態とする。
【００２９】
なお、符号３４は測定のために測定対象物３３を含む領域を試料サイズに切り出すための切断線である。試料サイズは任意であるが、ハンドリングの容易性等の観点から例えば、３ｍｍ×３ｍｍ〜１０ｍｍ×１０ｍｍ程度とする。
【００３０】
次いで、図２（ｂ）に示すように、例えば、ダイサー（図示は省略）を用いてＳｉウェーハ３１を切断線３４に沿って切り出してＳｉ基板３５とする。或いは、ダイサーの代わりにディスクパンチを用いて打ち抜いても良い。
【００３１】
次いで、図３（ｃ）に示すように、次の薄層化工程においてＳｉ基板３５を補強・支持するために薄膜３２側に支持用のワッシャー３６を接着剤により貼り付ける。
【００３２】
次いで、図３（ｄ）に示すように、Ｓｉ基板３５の裏面を研磨等により薄層化する。例えば、紙ヤスリ等で数１００μｍ程度の厚さまで研磨したのち、グラインダー等で１０〜５０μｍ程度の厚さまで研磨し、最後はイオンミリング等で最適な試料厚まで加工する。
最適な試料厚は、測定するＸ線のエネルギーに依存するものである。
【００３３】
この試料厚は経験に基づいて満足できる測定精度が得られる膜厚とするものであり、ここでは、例えば、測定エネルギーでのＸ線透過強度が、入射Ｘ線強度の１０％以上になる基板厚までＳｉ基板３５を薄くする。より高精度な測定が必要な場合は、さらに基板厚を薄くすれば良い。
【００３４】
次いで、図４（ｅ）に示すように、薄層化したＳｉ基板３５の裏面にスパッタ法、真空蒸着法、或いは、めっき法を用いてＸ線吸収膜３７を成膜する。この場合のＸ線吸収膜３７の膜厚も経験に基づいて満足できる測定精度が得られる膜厚とするものであり、ここでは、例えば、測定Ｘ線エネルギーでのＸ線透過強度が入射Ｘ線強度の１％以下になる膜厚に成膜する。なお、より高精度な測定が必要な場合は、さらに膜厚を厚くすれば良い。
【００３５】
ここで、Ｓｉ基板３５を薄層化したのち、再度、Ｘ線吸収膜３７を成膜する理由を説明する。一般的に、小さくて深い穴を開けることは難しく、例えば、ＦＩＢ（収束イオンビーム）法では、膜厚方向に垂直ではなく、１°程度の角度をもって削れるため、深くなると穴の径が小さくなっていき、最終的にはある深さで穴が開けられなくなる。
【００３６】
一方、膜によるＸ線の吸収は、Ｘ線のエネルギー、膜中の元素の種類、膜の密度、膜厚等に依存することが知られている。エネルギーの高いＸ線を使用して測定を行う場合には、Ｘ線吸収膜３７の厚さを厚くすればよいが、その反面、小さな穴を開けることが困難になる。
【００３７】
そこで、薄い膜厚で、効率良くＸ線を吸収させるためには、下表に示したような原子番号が大きく、高密度の膜を選ぶと良く、イリジウム、白金、金などが最適である。
【表１】
2010243457.tif 000003
【００３８】
なお、原子番号が１４で、密度が２．３〔ｇ／ｃｍ3 〕であるＳｉ基板３５はＸ線の吸収効率が悪い（７００ｅＶのＸ線に対して、１μｍ厚のＸ線透過率は３．７８×１０-1）。したがって、Ｓｉ基板３５を薄層化したのち、イリジウム、白金、金などの膜を成膜することで、測定用試料全体の膜厚が薄くなり、後述する参照Ｘ線用の小さな穴を開けることが容易になる。
【００３９】
次いで、図４（ｆ）に示すように、ＦＩＢ法を用いてＸ線ホログラフィの参照光用の試料を貫通する貫通孔３８，３９を形成する。この場合、所望の測定対象物３３を確認して、参照光用の貫通孔３８，３９を開ける場所を決定することが可能なように、薄膜面側から開孔する。
【００４０】
この場合の参照光用の貫通孔３８，３９の大きさや、測定対象物３３から貫通孔３８，３９までの距離は、入射Ｘ線のコヒーレンス長を考慮して決定される。ここでは、貫通孔３８，３９の大きさは０．０５μｍ×０．０５μｍ〜０．５μｍ×０．５μｍ程度とし、測定対象物３３から貫通孔３８，３９までの距離は０．５μｍ〜５０μｍ程度とするが、いずれにしても、入射Ｘ線のコヒーレンス長の範囲内とする。
【００４１】
次いで、図５（ｇ）に示すように、ＦＩＢ法を用いてＳｉ基板３５の測定対象物３３に対応する領域が露出するようにＸ線吸収膜３７を選択的に除去して開口部４０を形成する。この時、貫通孔３８，３９は測定対象物３３をＸ線吸収膜３７側から特定するために利用される。
【００４２】
この場合の開口部４０の大きさは、例えば、１μｍ×１μｍ〜２μｍ×２μｍであり、また、深さは、Ｘ線吸収膜３７が完全に除去されていれば良い。なお、原理的には、Ｓｉ基板３５を完全に除去することが望ましいが、現実的には測定対象物３３が除去工程においてＦＩＢによるダメージを受けるので余り深くすることは望ましくない。
【００４３】
最後に、図５（ｈ）に示すように、一方の貫通孔３８を覆うように、回折Ｘ線ホログラフィ測定の参照光を発生するための結晶片４１を、測定用試料と結晶片４１のなす角θがθ＝０°となるように設置する。なお、ここでは、結晶片４１の設置には、ＦＩＢとＳＥＭ（走査型電子顕微）の両方の機能を備えたデュアルビーム装置を用いる。
【００４４】
まず、予め用意された結晶からＦＩＢを用いて結晶片４１を切り出す。結晶片４１の大きさは、貫通孔３８より大きな面を持ち、且つ、設置しても物体光用の開口部４０を投影的に遮らない大きさとし、例えば、１辺が１μｍ程度の立方体とする。ここでは、強誘電体キャパシタを測定対象としているので、例えば、結晶片４１としては単体のＰｔ片を用いる。Ｐｔ片は単結晶であることが望ましいが、通常は多結晶である。
【００４５】
この切り出した結晶片４１を、デュアルビーム装置にあるマイクロサンプリング用の針に接着する。ＳＥＭ像を確認しながら、切り出した結晶片４１を貫通孔３８の上に持ってくる。この場合、測定用試料と結晶片４１のなす角θは、ＳＥＭ像を確認することでおよそ０．１°の精度で好みの角度にすることが可能である。
【００４６】
また、測定用試料と結晶片の接着には、ＦＩＢ装置のデポ機能を利用し、例えば、Ｘ線をほとんど吸収しないカーボン膜４２のデポにより両者を固定する。測定用試料と結晶片４１の固定後に、マイクロサンプリング用の針と結晶片４１をＦＩＢにより切り離す。なお、結晶片４１が厚すぎる場合には、この後にＦＩＢで加工し、薄くすることも可能である。
【００４７】
以上のように、試料加工を順次行うことで、実デバイスの所望の測定対象物３３に対して、上記の図１に示したように回折Ｘ線ホログラフィ測定と透過Ｘ線ホログラフィ測定とを同時に行うことが可能な測定用試料が得られる。
【実施例２】
【００４８】
次に、図６を参照して本発明の実施例２のＸ線ホログラフィ測定方法を説明する。図６は本発明の実施例２のＸ線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の概念的断面図である。実施例１で説明したように、測定対象物と同じ材料の結晶片４１或いは同じ格子定数の結晶片を選択した場合には、回折Ｘ線のブラッグ角が同じになるので、θ＝０°で良い。
【００４９】
しかし、測定対象物３３と異なった格子定数の結晶片４１、例えば、Ｓｉ単結晶片を選択した場合には、結晶片４１を測定用試料に対して傾斜させる必要がある。測定用試料と検出器との距離が５０ｃｍ〜５ｍ程度であり、貫通孔３８と開口部４０との距離に比べて十分遠いことを考慮すると、測定用試料からの回折物質Ｘ線のブラッグ角と、結晶片４１からの回折参照光Ｘ線のブラッグ角が一致するようになす角θを決定する。
【００５０】
ここでは結晶片４１を、デュアルビーム装置にあるマイクロサンプリング用の針に接着し、ＳＥＭ像を確認しながら、結晶片４１を貫通孔３８の上に持ってくる。次いで、測定用試料と結晶片４１のなす角θが予め決定した角度になるようにＳＥＭ像を確認しながら設置する。
【００５１】
次いで、ＦＩＢ装置のデポ機能を利用し、例えば、Ｘ線をほとんど吸収しないカーボン膜４２を蒸着することによって両者を固定すれば良い。測定用試料と結晶片４１の固定後に、マイクロサンプリング用の針と、結晶片４１をＦＩＢにより切り離すことによって、図６に示した測定用試料が得られる。
【実施例３】
【００５２】
次に、図７を参照して本発明の実施例３のＸ線ホログラフィ測定方法を説明する。図７は本発明の実施例３のＸ線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の概念的断面図である。この実施例３においては、所望の測定対象物３３が薄膜３２の表面近傍にあり、その後の試料作製工程でダメージを受ける可能性がある。
【００５３】
そこで、Ｓｉウェーハ３１から切り出す前に、薄膜３２上に可視光領域で透明な保護膜４３を設ける。ここでは、例えば、メチレン・エタン／Ａｒガスを用いたプラズマ重合膜を保護膜４３として設ける。このような炭素系のプラズマ重合膜はＸ線を殆ど吸収しないので測定に影響を与えることがない。
【００５４】
以降は、上述の実施例１と同様に各工程を順次行うことによって、図７に示した測定用試料が得られる。なお、この保護膜４３に、所望の測定対象物３３の位置の特定が可能なように、マーキングをレーザにより施しておいても良い。
【実施例４】
【００５５】
次に、図８を参照して本発明の実施例４のＸ線ホログラフィ測定方法を説明する。この本発明の実施例４は参照光用の貫通孔を一つだけ設けたものであり、基本的な製造工程は上記の実施例１と同様である。
【００５６】
まず、図８（ａ）に示すように、貫通孔３８を結晶片で覆わない状態でコヒーレントＸ線４４を照射して透過Ｘ線ホログラムを取得する。コヒーレントＸ線４４を照射すると開口部４０を介して測定対象物３３を透過した透過物質Ｘ線４５と、貫通孔３８を通過した透過参照Ｘ線４６とが干渉し、５０ｃｍ〜５ｍ離れた検出面４７において干渉縞として検出器（図示は省略）で検出する。
【００５７】
次いで、図８（ｂ）に示すように、貫通孔３８を結晶片４１で覆った状態でコヒーレントＸ線４４を照射して回折Ｘ線ホログラムを取得する。コヒーレントＸ線４４を照射すると開口部４０を介して測定対象物３３から回折された回折物質Ｘ線４８と、貫通孔３８を通過して結晶片４１で回折された回折参照Ｘ線４９とが干渉し、検出面４７において干渉縞として検出器（図示は省略）で検出する。
【００５８】
透過Ｘ線ホログラムからは、Ｘ線の吸収量の違いから測定対象物３３の形状に関する情報が得られ、一方、回折Ｘ線ホログラムからは、測定対象物３３の結晶性、結晶配向性、積層欠陥、或いは、歪の分布等の結晶性に関する情報が得られる。
【００５９】
これらの各情報は、同じ位置の測定対象物３３についての情報であることが担保されているので、透過Ｘ線ホログラフィ測定と回折Ｘ線ホログラフィ測定を同時に行わなくても精度の高い解析を行うことが可能となる。なお、透過Ｘ線ホログラフィ測定と回折Ｘ線ホログラフィ測定の順序は逆でも良い。
【符号の説明】
【００６０】
１０  測定用試料
１１  基板
１２  薄膜
１３  測定部
１４，３７  Ｘ線吸収膜
１５，１６，３８，３９  貫通孔
１７，４０  開口部
１８，４１  結晶片
１９，４４  コヒーレントＸ線
２０，４５  透過物質Ｘ線
２１，４６  透過参照Ｘ線
２２，４８  回折物質Ｘ線
２３，４９  回折参照Ｘ線
２４，４７  検出面
２５  検出器
２６  検出器
３１  Ｓｉウェーハ
３２  薄膜
３３  測定対象物
３４  切断線
３５  Ｓｉ基板
３６  ワッシャー
４２  カーボン膜
４３  保護膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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