(57)【要約】【課題】焼結温度を低温化するセラミックスの製造方法を提供すること。【解決手段】本発明に係るセラミックス膜の製造方法は、セラミックス粒子からなる第１粒子を準備する工程と、前記第１粒子の体積基準のメジアン径（ｄ５０）よりも小さい体積基準のメジアン径（ｄ５０）の粒度分布を持つセラミックス粒子からなる第２粒子を準備する工程と、前記第１粒子と前記第２粒子とを含む混合物を得る工程と、前記混合物を含む成形体を得る工程と、前記成形体を熱処理する工程と、を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス粒子からなる第１粒子を準備する工程と、
前記第１粒子の体積基準のメジアン径（ｄ５０）よりも小さい体積基準のメジアン径（ｄ５０）の粒度分布を持つセラミックス粒子からなる第２粒子を準備する工程と、
前記第１粒子と前記第２粒子とを含む混合物を得る工程と、
前記混合物を含む成形体を得る工程と、
前記成形体を熱処理する工程と、
を含む、セラミックスの製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記第１粒子の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１μｍから１０μｍの範囲内に存在する、セラミックスの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記第１粒子の粒度分布は、単分散であり、そのスパン値｛（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０｝が２以下である、セラミックスの製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかにおいて、
前記第２粒子の粒度分布は、前記第１粒子の粒度分布と重複しない、セラミックスの製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかにおいて、
前記第２粒子の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１ｎｍから３００ｎｍの範囲に存在する、セラミックスの製造方法。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれかにおいて、
前記第２粒子の粒度分布は、単分散であり、そのスパン値｛（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０｝が２以下である、セラミックスの製造方法。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれかにおいて、
前記第１粒子を準備する工程は、固相法、液相法、または物理的粉砕法によりセラミックス粒子を作製する、セラミックスの製造方法。
【請求項８】
請求項１ないし７のいずれかにおいて、
前記第２粒子を準備する工程は、液相法によりセラミックス粒子を作製する、セラミックスの製造方法。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれかにおいて、
前記第２粒子は、焼結助材である、セラミックスの製造方法。
【請求項１０】
請求項９において、
前記焼結助材は、酸化シリコン、酸化銅、酸化チタンおよび酸化ニオブから選択される少なくとも１種である、セラミックスの製造方法。
【請求項１１】
請求項１ないし１０のいずれかにおいて、
前記混合物を得る工程は、少なくとも前記第１粒子、前記第２粒子および有機成分を混合し、スラリーを調合する工程を含み、
前記成形体を得る工程は、
前記スラリーを用いてシートを形成する工程と、
前記シートに電極パターンを形成し成形体を得る工程と、
を含む、セラミックスの製造方法。
【請求項１２】
請求項１１において、
前記成形体を複数積層した後、圧着し、複数の前記成形体の積層体を形成する工程を含む、
セラミックスの製造方法。
【請求項１３】
請求項１２において、
前記積層体を熱処理する工程は、
前記積層体の前記有機成分を除去する脱バインダー工程と、
前記積層体を焼結し、積層セラミックスを得る工程と、
を含む、セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来のインクジェットヘッドアクチュエーター等に用いられる圧電体などの積層セラミックスの製造プロセスでは、セラミックスバルクを粒子化した原料粉末に、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等の有機成分バインダー（結合剤）や可塑剤、有機溶剤（分散剤）、消泡剤等を加え、混合・撹拌することにより、スラリーを調合し、これを、製品の製造条件に応じてシート成形し、成形されたシートを積層・圧着した後、脱バインダー工程、焼結工程を経て積層セラミックスを製造する。
【０００３】
このような製造方法において、現状では、焼結温度の低温化することにより、投入するエネルギーを抑えることが求められている。投入するエネルギーを下げることによって、製造コストの削減や、環境負荷の低減などのメリットが得られる。
【０００４】
このセラミックスの焼成温度の低温化を実現する方法として、例えば、セラミックス原料をナノサイズに微粉砕することにより焼結温度を低温化する試みがある。
【０００５】
ナノレベルセラミックス原料を用いることにより、焼結前の成形体が微細構造となるため、焼結性が良好となる。よって、焼結温度を低くしても密度の高い圧電体セラミックスを得ることができる。また、原料粉末の組成が均一なことから、焼結後、均質な圧電体セラミックスを得られるため、高い圧電特性を発揮することができる。
【０００６】
ナノレベルセラミックス原料を用いた圧電体セラミックスは、例えば、特開２００６−３１５９２７号公報（特許文献１）などにより開示されている。
【０００７】
しかしながら、実際は単純にセラミックスを微粉砕すればよいわけではなく、セラミックスをナノ粒子化するために微粉砕した結果、結晶に欠陥が生じ、例えば、圧電特性等を損なうことが無視できない。
【特許文献１】特開２００６−３１５９２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、以上の点を鑑み、焼結温度を低温化することを可能とするセラミックスの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係るセラミックスの製造方法は、セラミックス粒子からなる第１粒子を準備する工程と、前記第１粒子の体積基準のメジアン径（ｄ５０）よりも小さい体積基準のメジアン径（ｄ５０）の粒度分布を持つセラミックス粒子からなる第２粒子を準備する工程と、前記第１粒子と前記第２粒子とを含む混合物を得る工程と、前記混合物を含む成形体を得る工程と、前記成形体を熱処理する工程と、を含む。
【００１０】
本発明によれば、セラミックスの焼結温度を低温化することができる。
【００１１】
ここで、前記第１粒子の体積基準メジアン径（ｄ５０）は、１μｍから１０μｍの範囲内に存在することができる。また、このとき前記第１粒子の粒度分布は、単分散であり、そのスパン値｛（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０｝が２以下であることができる。
【００１２】
前記第２粒子の粒度分布は、前記第１粒子の粒度分布と重複しないことができる。また、このとき前記第２粒子の体積基準メジアン径（ｄ５０）は、１ｎｍから３００ｎｍの範囲に存在することができる。
【００１３】
前記第２粒子の粒度分布は、単分散であり、そのスパン値｛（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０｝が２以下であることができる。
【００１４】
前記第１粒子１０を準備する工程は、固相法、液相法、または物理的粉砕法によりセラミックス粒子を作製することができる。また、前記第２粒子を準備する工程は、液相法によりセラミックス粒子を作製することができる。
【００１５】
前記第２粒子は、焼結助材であることができる。例えば、前記焼結助材は、酸化シリコン、酸化銅、酸化チタンおよび酸化ニオブから選択される少なくとも１種であることができる。
【００１６】
前記混合物を得る工程は、少なくとも前記第１粒子、前記第２粒子および有機成分を混合し、スラリーを調合する工程を含むことができる。
【００１７】
前記成形体を得る工程は、前記スラリーを用いてシートを形成する工程と、前記シートに電極パターンを形成し成形体を得る工程を含むことができる。
【００１８】
また、前記成形体を得る工程は、前記成形体を複数積層した後、圧着し、複数の前記成形体の積層体を形成する工程を含むことができる。
【００１９】
前記積層体を熱処理する工程は、前記積層体の前記有機成分を除去する脱バインダー工程と、前記積層体を焼結し、積層セラミックスを得る工程と、を含むことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下に、本発明に好適な一実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２１】
本実施形態に係るセラミックスの製造方法は、第１粒子を準備する工程と、前記第１粒子の体積基準のメジアン径（ｄ５０）よりも小さい体積基準のメジアン径（ｄ５０）の粒度分布を持つセラミックス粒子からなる第２粒子を準備する工程と、前記第１粒子と前記第２粒子とを含む混合物を得る工程と、前記混合物を含む成形体を得る工程と、前記成形体を熱処理する工程と、を含む。
【００２２】
図１は、本実施形態に係る第１粒子１０と第２粒子２０の混合状態を模式的に示す図である。図２は、本実施形態に係る第１粒子１０の粒度分布３０と第２粒子２０の粒度分布４０の関係を模式的に示す図である。図３は、本実施形態に係るセラミックスの製造方法を示す図である。
【００２３】
なお、図１および図２は、模式的に本実施形態を説明する図であるから、本実施形態は図１および図２により、何ら限定されるものではない。
【００２４】
本実施形態においては、レ−ザ回析・散乱式粒度分布測定装置を用い、粒径は体積基準で測定し、平均粒子径であるメジアン径（ｄ５０）および粒度分布を求めたものである。前記メジアン径およびその粒径分布は、例えば、市販されている堀場製作所（株）製の粒径分布測定装置「Ａ９５０Ｖ２Ｌ」等を使用して測定することができる。
【００２５】
前記体積基準の粒度分布の広がりを規定する指数としてのスパン値（Ｓｐａｎ  Ｖａｌｕｅ）は、下記の様に定義される。すなわち、前記粒度分布において、体積を基準にして、１０％に該当する粒径をｄ１０、９０％に該当する粒径をｄ９０、また平均値に該当する５０％分布の粒径をメジアン径（ｄ５０）としたとき、前記３つの値を用いて求めたスパン値は、下記の様に示すことができる。
【００２６】
スパン値＝（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０
【００２７】
この様にスパン値は、前記の定義からも分かる様に、その値が小さい程、粒径分布が狭まく、その値が大きい程、粒径分布が広いことを示している。
【００２８】
本実施形態において、「粒度分布が単分散である」とは、前記スパン値を利用し、スパン値が２以下の範囲であることを意味する。
【００２９】
図１に示すように、第１粒子１０は本実施形態に係るセラミックスの主成分となる粒子である。また、図２に示すように、第１粒子１０の粒度分布３０のメジアン径は、１μｍから１０μｍの範囲に存在することができる。また、第１粒子１０の粒度分布３０のスパン値は、２以下であり、上記の定義において単分散であることができる。
【００３０】
このように、セラミックスの主な構成要素となる第１粒子は、粉砕し、分級等の準備が容易な１〜１０μｍの粒径を用いるため、全てナノ粒子の原料からなるセラミックスの製造と比べ、製造工程上の負荷を小さくすることができる。
【００３１】
また、第１粒子を単分散とし、粒径を均一にすることにより、焼結前の成形体の組成を均一にすることができ、その結果、均質なセラミックスを得ることができる。
【００３２】
第１粒子１０としては、例えば、圧電体、強誘電体、常誘電体の特性を有するものを用いることができる。第１粒子１０の材料としては、チタン酸バリウム（ＢＴ）、チタン酸ストロンチウム（ＳＴ）、チタン酸バリウムストロンチウム、チタン酸鉛（ＰＴ）、チタン酸カルシウム、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、チタン酸ジルコン酸バリウム、ジルコン酸バリウム、ニオブ酸リチウム、ニオブ酸ジルコニウム酸チタン酸鉛、ジルコニウム酸チタン酸鉛ランタン、タンタル酸リチウム、マグネシウムニオブ酸鉛、マグネシウムニオブ酸チタン酸鉛、マグネシウムニオブ酸ジルコン酸チタン酸鉛、亜鉛ニオブ酸チタン酸鉛、スカンジウムニオブ酸チタン酸鉛、ニッケルニオブ酸鉛、ニッケルニオブ酸チタン酸鉛、インジウムマグネシウムニオブ酸チタン酸鉛、メタニオブ酸鉛、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化サマリウム、酸化ランタン、酸化タンタル、酸化テルビウム、酸化ユーロピウム、酸化ネオジム、酸化シリコン、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ニオブなどを用いることができる。
【００３３】
図１に示すように、第２粒子２０は第１粒子１０の間隙に介在することができる粒子である。また、図２に示すように、第２粒子２０の平均粒径であるメジアン径は、第１粒子１０のメジアン径よりも小さく、さらに、第２粒子２０の粒度分布４０は第１粒子１０の粒度分布３０と重複しないことが望ましい。また、粒度分布４０のメジアン径は、１ｎｍから３００ｎｍの範囲に存在することができる。さらに好適には、粒度分布４０は単分散である。しかしながら、第２粒子２０は、第１粒子１０間の間隙に介在することができればよく、粒径分布４０は、かならずしも単分散に限定はされるものではない。
【００３４】
このような第２粒子を準備することにより、第１粒子が溶融する温度と第２粒子が溶融する温度において、十分な温度差を作ることができる。そして、熱処理工程において、第１粒子が溶融しない程度の温度で、第２粒子のみを均一に溶融させることができ、焼結工程における温度調整等の制御性が向上する。
【００３５】
第２粒子２０としては、前記の第１粒子１０と同様の成分、あるいは異なる成分を用いることができる。また、第１粒子１０と異なる成分を用いる場合は、焼結温度の低温化効果を有する酸化シリコン、酸化銅、酸化チタンおよび酸化ニオブ等を用いることができる。これにより、さらなるセラミックスの焼結温度の低温化の効果を得ることができる。
【００３６】
本実施形態に係るセラミックスの製造方法においては、まず、上記の平均粒径が１〜１０μｍと大きな第１粒子１０を準備する。次に、上記の平均粒径がナノレベルで１〜３００ｎｍとかなり小さな第２粒子２０を準備する。このとき、前述のように、ナノレベルの第２粒子２０は、その粒径がかなり小さいために、十分に溶融する温度が第１粒子１０と比べて低い。よって、第１粒子間で、第１粒子に比べて低温にて溶融し、熱処理工程時、第１粒子の間隙を充填することができる。その結果、第１粒子１０のみを用いる焼結温度と比べて低温焼結であっても、セラミックスの所望の理論密度を達成することができる。
【００３７】
また、セラミックスの主な体積を占める第１粒子１０を単分散に粒度調整をすることにより、第２粒子２０と混合して得られる前記成形体の組成が均一となり、焼結後のセラミックスを均質にすることができる。
【００３８】
また、セラミックスの主要構成要素に、平均粒径が１〜１０μｍの大きな第１粒子１０を用いることで、セラミックス粒子をナノ粒子化することによる、結晶の欠陥と圧電特性の低下を抑えることができる。
【００３９】
また、第１粒子１０の間隙を埋める第２粒子２０の平均粒子を、１〜３００ｎｍとすることにより、焼結工程の温度調整等の制御性が向上する。また、好適には、第２粒子２０を単分散とすることにより、より制御性を向上させることができる。
【００４０】
また、第２粒子２０を、酸化シリコン等の焼結助剤とすることにより、さらに低温にてセラミックスを焼結させることができる。
【００４１】
したがって本実施形態によれば、低温の焼結温度で、圧電特性を損なわずに、高密度で均質なセラミックスおよび積層セラミックスの製造方法を提供することができる。
【００４２】
以下に、本実施形態に係るセラミックスの製造方法について、図３を参照しながら述べる。
【００４３】
（１）第１粒子１０を準備する工程（ステップＳ１）
第１粒子１０は、各種の合成または、セラミックスバルク粉末の物理的粉砕方法によって得られる。前記各種合成による第１粒子１０の作製方法には、公知のゾルゲル法、マイクロエマルジョン法、水熱合成法、共沈法、シュウ酸塩法、クエン酸塩法などの液相法、固相法、および気相法等が使用できる。
【００４４】
上記方法によって、作製された第１粒子は、適宜、遠心分離機等により、所望の平均粒径の粒子郡に分級されることができる。第１粒子は、メジアン径が１〜１０μｍの範囲内で、スパン値が２以下の粒度分布となるように分級することができる。
【００４５】
（ａ）液相法による第１粒子１０の作製方法
まず、ゾルゲル法により第１粒子１０を作製する場合について述べる。例えば、チタン酸バリウム粒子を作製する場合、まず、バリウムジエトキシドとチタンテトライソプロポキシドをメタノールと２−メトキシエタノールの混合溶媒へ溶解させて前駆体溶液を調整する。次に、前駆体溶液を冷却後、攪拌しながら加水分解を行い、一定温度にて数日間の熟成（エージング）処理を行うことで、所望の粒径のＢａＴｉＯ３粒子から構成されるゲル体を得ることができる。
【００４６】
また、水熱合成法によりチタン酸バリウム粒子を作製する場合は、圧力釜（オートクレーブ）を使うことで、１００℃以上でも水が沸騰しない環境を作り、高温高圧下で合成することができる。
【００４７】
また、シュウ酸塩法（共沈法）によりチタン酸バリウム粒子を作製する場合は、湿式で合成されたシュウ酸塩前駆体（シュウ酸バリウムチタニル）を沈殿させて、熱処理し、脱シュウ酸することで、チタン酸バリウム粒子を作製することができる。
【００４８】
（ｂ）固相法・物理的粉砕方法による第１粒子１０の作製方法
次に、固相法・物理的粉砕方法により、第１粒子１０を作製する場合について述べる。例えば、チタン酸バリウム粒子を作製する場合、まず、原料粉末である炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）粉末と酸化チタン（ＴｉＯ２）粉末を秤量し、これを混合装置を用いて乾式または湿式にて混合粉砕し、混合粉砕物を熱処理することで得ることができる。
【００４９】
前記で得られたチタン酸バリウム粒子を物理的粉砕により、所望の粒径まで粒度調整を行うことができる。物理的粉砕方法としては、乾式粉砕法や、ビーズミル、サンドミル、アトライター、ボールミル、およびジェットミル等の湿式粉砕が適宜利用できる。好適には、酸化を防ぎ、微粒化が可能な湿式粉砕を使用することができる。湿式粉砕をビーズミルにて行う場合には、秤量後のセラミックス粉末を分散媒と混合し、粉砕装置に投入する。分散媒としては、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、ベンゼン、シクロヘキサン、またはトルエン等が使用できる。
【００５０】
（２）第２粒子２０を準備する工程（ステップＳ２）
次に、第２粒子２０は、第１粒子１０と同様、各種の合成または、セラミックスバルク粉末の物理的粉砕方法によって得られる。
【００５１】
第２粒子２０は、前述のとおり、平均粒径がナノレベルの粒子である。そのため、分子間力の影響により凝集体を形成してしまう。特に、１００ｎｍ以下のセラミックスナノ粒子は溶液中にて凝集し、沈殿しやすい。また、セラミックス粒子は、一度凝集してしまうと、これをバラバラに再分散することは、困難となる。そのため第２粒子２０は、該第２粒子２０を合成後、そのまま溶媒などの液体中に分散した状態に保つことが望ましい。
【００５２】
このような第２粒子の分散体を得る方法としては、ゾルゲル法、マイクロエマルジョン法、水熱合成法、共沈法、シュウ酸塩法、クエン酸塩法などの液相法を利用できる。また、第２粒子２０を合成後、そのまま溶媒中に分散した状態に保つためには、媒質中にナノサイズで区画された微細な反応空間で原料を反応させることにより、目的のナノ粒子を作製し、そのまま凝集させない状態に保つことが望ましい。好適には、第２粒子２０は、マイクロエマルジョン法により作製され、第２粒子２０を溶媒中に分散した状態に保つことができる。
【００５３】
以下に、マイクロエマルジョン法による第２粒子２０の作製法を述べる。
【００５４】
マイクロエマルジョン法は、疎水性溶体中に水を界面活性剤と共に加えて微小水滴として分散させ、この微小水滴中で加水分解等の反応によって、導入した原料を反応させて金属酸化物のナノ粒子を得る方法である。このマイクロエマルジョン法では、生成物粒子の粒径、表面構造がナノスケールで制御されることが知られている（Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．１２５、２９９項等参照）。
【００５５】
このために第２粒子を均一に分散できる溶剤を疎水性分散媒として使用できる。このような分散媒としては、例えば、メタノール、２−メトキシエタノール、アルコール、アセトン、プロパノール、エーテル、石油エーテル、ベンゼン、酢酸エチル、ミネラルスピリット、その他の石油系溶剤、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピネオールアセテート、ブチルカルビトール、セロソルブ類、芳香族類、ジエチルフタレートなどが使用できる。
【００５６】
界面活性剤としては、ＡＯＴ（ｓｏｄｉｕｍ  ｂｉｓ（２‐ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ）ｓｕｌｆｏｓｕｃｃｉａｔｅ）やＳＤＳ：ＣＨ３（ＣＨ２）１１ＯＳＯ３Ｎａなどのイオン性界面活性剤の他、ＮＰ‐ｎ（ｎ＝１〜１０）：（ｐ‐Ｃ９Ｈ１９）‐Ｃ６Ｈ４‐Ｏ‐（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＣＨ２ＣＨ２ＯＨやｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ(ｎ)１ａｕｒｙ１ｅｔｈｅｒ：Ｃ１２Ｈ２５（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｎＯＨなどの非イオン性界面活性剤のいずれも用いることができるが、イオン性界面活性剤の場合には、膜成分に余分な成分が残存するので、非イオン性の界面活性剤の方が好ましい。
【００５７】
また、第２粒子２０が均一に分散された溶液を調整するために、超音波ホモジナイザー、超音波照射器、ビーズミルまたはコロイダー等の混合粉砕機器を使用することができる。
【００５８】
第２粒子２０が完全に分散した状態では、溶液は着色透明状態となる。これにより、分散媒中の第２粒子２０が、分散していることが判別できる。
【００５９】
（３）混合物を形成する工程（ステップＳ３）
次に、本実施の形態に係る混合物を形成する工程を述べる。
【００６０】
まず、混合原料として、前述した平均粒径が１〜１０μｍ程度で単分散の第１粒子１０と、粒径が１〜３００ｎｍ程度の第２粒子２０とを用意し、これらを適宜な混合比で混合する。例えば、第１粒子及び、第２粒子がともにチタン酸バリウムである場合、３：２の重量比で混合することができる。
【００６１】
次に、得られた混合粉末に適宜な有機成分バインダー（結合剤）や可塑剤、有機溶剤（分散剤）等を加え、混合・撹拌することにより、スラリーを得ることができる。ここで、バインダーとしては、例えば、ポリビニールアルコール（ＰＶＡ）や、ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）などが好適に用いられる。
【００６２】
ここで、ナノレベルの第２粒子２０を混合したことにより、スラリー調整時においては、使用する有機バインダーの添加量を低減することができる。
【００６３】
これは、第２粒子サイズがナノレベルのため、第１粒子に対して、相対的に十分小さく表面積が大きく、熱エネルギーを十分得られ溶融しやすくなるため、バインダーと同等の効果が得られることによるものである。
【００６４】
（４）シートの形成工程（ステップＳ４）
次に、得られたスラリーを、ドクターブレード、リバースコーター等を用いて、例えば、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）キャリアフィルム上にシート状に形成し、製品の製造条件に応じて数μｍ〜数百μｍ厚のシートに成形することができる。
【００６５】
以下に積層体セラミックスの準備工程を述べる。
【００６６】
（５）内部電極パターン形成工程（ステップＳ５）
次に、導電ペーストを用いたスクリーン印刷等によって前記シートの所定の位置に導電パターンを形成することにより、内部電極パターンを有するセラミックシートを得る。ここで、導電ペーストの導電成分としては、例えばＡｇ／ＰｄやＡｇ／Ｐｔ等を用いることができ、より好適には、Ａｇ／Ｐｄを用いることができる。
【００６７】
（６）シートの積層・圧着工程（ステップＳ６）
このようにして作成した複数のセラミックシートを所定の内部回路を構成するように積層する。この状態に積層されたセラミックシートを静水圧プレスまたは金型プレス等を用いて、２５〜９０℃、２０〜５０ＭＰａの圧力下で３〜５分間圧着する。以上により、積層体セラミックスシートを得ることができる。
【００６８】
（７）熱処理工程（ステップＳ７およびステップＳ８）
本実施形態に係る熱処理工程は、例えば電気炉、赤外炉、ＲＴＡ炉等を用いて行うことができる。特に赤外炉やＲＴＡ炉では高速昇温が可能であり、高速昇温、短時間熱処理により、同一温度であっても、焼結中での粒成長を小さく抑えることができるため望ましい。
【００６９】
まず、前記積層体セラミックスシートを脱バインダー処理する。この工程では、ＰＶＡ等の有機成分を分解し、除去することができる（ステップＳ７）。また、スラリー調整時に添加する有機バインダーの添加量を低減できるため、脱バインダーに係る加熱時間を短縮し、かつ加熱温度を低くすることができる。
【００７０】
次に、有機成分が除去された積層体セラミックスシートを、ＲＴＡ等を用いて焼結し、積層体セラミックスまたはセラミックスシートの焼結体を得る（ステップＳ８）。
【００７１】
（８）ダイシング工程（ステップＳ９）
熱処理された前記積層体セラミックスは、回転ブレード等を用いて切断線に沿って切断し、所定のサイズの積層体セラミックスチップとすることができる。
【００７２】
（９）外部電極パターン形成工程（ステップＳ１０）
次に、導電ペーストを用いたスクリーン印刷等によって前記積層体セラミックスチップの所定の位置に導電パターンを形成することにより、外部電極パターンを有する積層セラミックスを得る。ここで、導電ペーストの導電成分としては、例えばＡｇ／ＰｄやＡｇ／Ｐｔ等を用いることができ、より好適には、Ａｇ／Ｐｄを用いることができる。
【００７３】
以上の工程により、本実施形態に係るセラミックスを得ることができる。
【００７４】
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。たとえば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成（たとえば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的および効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成または同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】実施形態に係る第１粒子と第２粒子の混合状態を模式的に示す図。
【図２】実施形態に係る第１粒子の粒度分布と第２粒子の粒度分布を模式的に示す図。
【図３】実施形態に係るセラミックスの製造方法を示す図。
【符号の説明】
【００７６】
１０  第１粒子、２０  第２粒子、３０  第１粒子１０の粒度分布、４０  第２粒子２０の粒度分布
【図３】
2010018452.tif 000003
【図１】
2010018452.tif 000004
【図２】
2010018452.tif 000005