(57)【要約】【課題】発色に優れ、安全性が高く、睫毛をより長く見せる効果に優れた着色短繊維および配合化粧料を提供すること。【解決手段】着色剤としての顔料が、以下の特長を有する酸化鉄を用い、短繊維総重量中に０．１〜２０質量％配合され、かつ繊維中での粒子分散性が３００ｍｅｓｈ（目開き：４５μｍ）パス相当であることを特長とする、カット長０．１〜１０．０ｍｍ、繊維径０．５〜２０デニールの着色短繊維により達成される      （７）中位径が０．１〜５μｍ      （８）砒素含有量が３ｐｐｍ以下      （９）重金属含有量が３０ｐｐｍ以下【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒色着色剤としての顔料が、以下の特長を有する黒酸化鉄を用い、短繊維総重量中に０．１〜２０質量％配合され、かつ繊維中での粒子分散性が３００ｍｅｓｈ（目開き：４５μｍ）パス相当であることを特長とする、カット長０．１〜１０．０ｍｍ、繊維径０．５〜２０デニールの着色短繊維。
（１）中位径が０．１〜５μｍ
（２）砒素含有量が３ｐｐｍ以下
（３）重金属含有量が３０ｐｐｍ以下
【請求項２】
前記請求項１の黒色着色剤が、顔料濃度に対して０．１〜１０質量％の下記一般式［１］で示されるアルキルトリアルコキシシランで表面処理された黒酸化鉄であることを特長とする着色短繊維。
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（式中、ｎは７〜１４の整数であり、ｍは１又は２の整数である。）
【請求項３】
前記請求項１または２記載の黒酸化鉄が、ベンガラまたは黄酸化鉄であること、およびこれらの酸化鉄を混色にした混合着色顔料であることを特長とする着色短繊維。
【請求項４】
前記請求項１または２記載の着色短繊維を配合することを特長とした化粧料。
【請求項５】
前記請求項３記載の着色短繊維を配合することを特長とした化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
【０００１】  本発明は、繊維中での黒色顔料である黒酸化鉄の分散性が高いことで、発色性に優れる着色短繊維、さらに該黒酸化鉄が、ベンガラまたは黄酸化鉄であるか、またはこれら全てを混色にした混合着色顔料を高分散させ、発色性を高めた着色短繊維、および該着色短繊維を配合することで、高い安全性を有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来から、短繊維を化粧料に配合することは、特許文献１のように、アイメークアップ化粧料に配合し、睫毛や眉毛にボリューム感を出したり、特許文献２のように、ファンデーションなどのメークアップ化粧料に配合し、擬似的な肌理構造を肌上に構築するために配合されている。さらに、特許文献３，４などには、繊維の断面形状や内部構造を中空にすることで、マスカラに配合した際、様々な光学効果や付着親和性の改良がなされている。このように短繊維は、メークアップ化粧料に多く用いられており公知の技術となっている。【０００３】  一方、短繊維が多く利用されているマスカラにおいては、顔料の発色性が重要であり、例えば黒色マスカラでは、無着色の繊維を黒色顔料に配合した場合と、着色した繊維を配合した場合では、黒色度は明らかに着色した繊維を用いるほうが有利である。黒着色に用いられる顔料は、カーボンブラック、黒酸化鉄、チタンブラックなどが考えられるが、中でもカーボンブラックは、安価で粒子径も小さく、黒色度も高いため、最も汎用性が高い。しかし、眼粘膜付近で使用されることを考慮すると、ベンゾピレンなどの不純物の少ない、安全性の高い顔料を用いなければならず、特許文献５には、ファーネス法で製造され、比表面積が４０〜２６０ｍ２／ｇであり、さらに砒素含有量が３ｐｐｍ以下のカーボンブラックを配合した短繊維が開示されている。【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２６４８１７
【特許文献２】特開２００３−１９２５３７
【特許文献３】特開２００８−３７８１５
【特許文献４】特開２００６−１９９６５８
【特許文献５】特開２００７−３９８６１
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  着色された繊維を用いることで、マスカラの特性は著しく向上することはいうまでもないため、より発色性の高い繊維を配合することが重要である。一方、一般的に化粧料に用いられる黒色顔料といえば、黒酸化鉄であり、ファンデーション、マスカラ、アイライナーなどの多くの製品に配合されている。しかしながら黒酸化鉄は、顔料自体の粒子径が大きいことや、磁性を有することなどから、配合時の分散性が非常に悪く、繊維に配合した際、顔料凝集を起こし、繊維化できないことや、発色性が悪いなどの欠点を有する。ただしカーボンブラックに比較して、粒子径が大きく、けい皮吸収の可能性が低いことや、各種発がん性物質などの不純物が少ないことから、安全性の観点からは有利な顔料である。このため、黒酸化鉄を配合した着色短繊維の要望は、以前より非常に高いものであった。
【０００７】  さらに黒色以外の色調、例えばブラウン系などの要望も非常に高い。ブラウンなどの混色の場合、数種類の色材を調色して用いなければならず複合顔料としての分散性が重要となり、互いに凝集するようなものは使用できない。さらに黒酸化鉄同様に高い安全性が要求され、このような条件を全て満たすには、ベンガラ、黄酸化鉄が適当である。しかしこれらの酸化鉄も黒酸化鉄同様に、粒子径が比較的大きく分散不良状態では、その発色性は非常に悪いものである。
【０００８】  本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、化粧料、特にマスカラ用として安全性の高い酸化鉄を用い、繊維中に顔料を高度に分散させることで安定した紡糸性能を得、かつ高い発色性を有する着色短繊維を提供することにある。さらに本発明は、このような着色短繊維を配合することで、マスカラなどの化粧料の機能性をより向上させることを目的としたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】  本発明者らは、前記の課題を解決するべく鋭意検討した結果、特定の粒度と純度をもつ黒酸化鉄、或いはベンガラ、黄酸化鉄をそれぞれ単独または混色にして用い、特定量を高分散に繊維に配合することで、高い発色性をもつ短繊維を、安定して紡糸できることを見出した。また繊維中での顔料分散性をより高め、発色性をより改善するために、アルキルアルコキシシランを予め、酸化鉄に表面処理することが有効であることを見出した。さらに該着色短繊維を化粧料に配合した場合、該化粧料の特性が向上することを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】  すなわち第一の本発明は、黒色着色剤としての黒酸化鉄の粒度が、発色性と分散性を高めるために中位径０．１〜５μｍの範囲にあり、かつ安全性の観点から、砒素と重金属の含有量が低いものを用いる。さらに黒酸化鉄の含有量が、短繊維総重量中に０．１〜２０質量％であり、繊維内での分散粒子の分散性は、３００ｍｅｓｈ（目開き４５μｍ）パス相当の分散粒子径を有し、繊維長０．１〜１０．０ｍｍ、繊維径０．５〜２０デニールの範囲にカットされた着色短繊維にある。
【００１１】  第二の本発明は、前記請求項１の黒色着色剤が、顔料濃度に対して０．１〜１０質量％の下記一般式［１］で示されるアルキルトリアルコキシシランで表面処理された黒酸化鉄であることを特長とする着色短繊維にある。
2010203026.tif 000002
（式中、ｎは７〜１４の整数であり、ｍは１又は２の整数である。）
アルキルトリアルコキシシランによる表面処理は、黒色顔料表面を疎水性にし、繊維素材である高分子材料中での分散性をさらに向上させることができる。
【００１２】  第三の本発明は、前記第一または第二発明記載の黒酸化鉄が、ベンガラまたは黄酸化鉄であること、またはこれらの酸化鉄を混色にした混合着色顔料であることを特長とする着色短繊維にある。
【００１３】  第四の本発明は、前記第一または第二発明の黒色着色短繊維を配合することを特長とした化粧料にある。
【００１４】  第五の本発明は、前記第三発明の混合着色短繊維を配合することを特長とした化粧料にある。
【発明を実施するための形態】
【００１５】  次に、本発明を詳細に説明する。本発明に使用する黒酸化鉄は、下記特性を全て満たしたものであることを特長とする。
▲１▼  中位径が０．１〜５μｍ
▲２▼  砒素含有量が３ｐｐｍ以下
▲３▼  重金属含有量が３０ｐｐｍ以下
ここで中位径は、黒顔料の発色性と分散性に影響し、粒子径が小さいと分散性が悪くなり、大きいと発色性が悪く黒色度が低くなる。また黒酸化鉄中の砒素、重金属含有量は、粧原基一般試験法または原子吸光法などで分析でき、眼粘膜付近で使用する場合は、いずれも低い濃度であることが必要である。
【００１６】  さらに、本発明で使用するベンガラ、黄酸化鉄も上記、黒酸化鉄同様の特長を有しており前記の３条件を全て満たしたものである。
【００１７】  次に繊維へ配合する顔料濃度は、短繊維総重量中に０．１〜２０質量％配合される。少なすぎる場合着色力が弱く、発色性が不足し、多すぎる場合は繊維の柔軟性や紡糸性が劣るものになる。さらに繊維中の顔料粒子分散性は、３００ｍｅｓｈパス相当であり、目開き４５μｍであるので、少なくとも分散粒子径４５μｍ以下であると考えられる。これより大きな分散粒子径を有している場合、繊維紡糸時に糸切れなどを起こし、安定して紡糸することはできない。これは酸化鉄を混色にし、複合着色顔料として使用する場合についても同様である。
【００１８】  また別に、更に分散性や発色性を高める目的で、該酸化鉄に予め下記一般式［１］で示されるアルキルトリアルコキシシランを用いて表面処理してもよい。表面処理量は、顔料に対して０．１〜１０質量％がよく、好ましくは１〜５質量％が適当である。
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（式中、ｎは７〜１４の整数であり、ｍは１又は２の整数である。）
アルキルトリアルコキシシランによる表面処理は、顔料表面を疎水性にし、繊維素材である高分子材料中への分散性をさらに向上させることができる。
【００１９】  本発明の着色短繊維に用いる繊維は、従来公知の各種繊維が挙げられ、例えばナイロン、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン等の合成繊維、レーヨン等の人造繊維が挙げられるが、特にナイロン繊維やレーヨンが好ましい。このような繊維の紡糸方法としては、周知の溶融紡糸法あるいは溶液紡糸法、湿式紡糸法などで、該酸化鉄をあらかじめ、各種予備分散機にて分散させた配合原料を作成し繊維化する手法が、分散粒度を微細にすることができる。予備分散に用いられる分散機としては、単軸押出機、二軸押出機、ニーダー、ロール、乾式ボールミル、湿式ボールミル、加圧乳化装置などが挙げられる。
【００２０】  一方、このようにして得られた繊維の断面形状は、紡糸時のノズル形状に応じた、円形、星型、三角型など種々の形状や太さにすることができる。このような周知の方法にて得られた該酸化鉄含有の長繊維は、裁断機を通して目的の長さに切り揃えて短繊維化する。本発明の着色短繊維は、繊維長０．１〜１０．０ｍｍの範囲にあり、かつ繊維径が０．５〜２０デニールの範囲にあるものを用いる。これは化粧料に配合した際、使用特性に優れていることから選択された範囲である。
【００２１】  本発明の着色短繊維は、さらに各種の表面処理をすることが可能である。撥水化表面処理の例としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、シリコーンレジン処理、シリコーンガム処理、アクリルシリコーン処理、フッ素化シリコーン処理などのオルガノシロキサン処理、ステアリン酸亜鉛処理などの金属石鹸処理、シランカップリング処理、アルキルシラン処理などのシラン処理、有機チタネート処理、有機アルミネート処理、パーフルオロアルキルシラン、パーフルオロアルキルリン酸エステル塩、パーフルオロポリエーテル処理などのフッ素化合物処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理などのアミノ酸処理などが挙げられ、これらの１種以上を組み合わせて使用することもできる。親水化表面処理の例としては、例えば、寒天処理、デオキシリボ核酸処理、レシチン処理、ポリアクリル酸処理、シリカ処理、アルミナ処理、ジルコニア処理、ポリエーテル変性シラン処理などが挙げられる。
【００２２】  本発明の化粧料では、着色短繊維を製剤の質量に対して０．１〜８０質量％の範囲で配合することが好ましい。特に短繊維を眉毛などの毛髪に固定するため、樹脂類、ワックス類、ゲル化剤と一緒に配合することが好ましい。さらに発色性をより高めるために、他の顔料や色素などと配合したり、紫外線吸収剤や界面活性剤、防腐剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、酸化防止剤などの化粧品素材も使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】  以下に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限られるもので  はない。
【実施例】
【００２４】〔実施例１〕
黒酸化鉄１０．０質量％（チタン工業製  タロックスＢＬ−１００Ｐ  Ｄ５０＝１．９μｍ）とナイロン６ペレット９０．０質量％を、２台の重量フィーダーをもちいて二軸押出機にて溶融混練し黒酸化鉄混合ペレットを得た。この時、押出機先端に３００ｍｅｓｈスクリーンを装着し分散粒子径を３００ｍｅｓｈパスとした。次いで溶融紡糸機にて、丸型の口金ノズルを通して太さ１２デニール（３９μｍ）の黒色ナイロン長繊維を得た。これを裁断機にて長さ２ｍｍに切り揃え、目的とする黒色短繊維を得た。得られた短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図１に示す。【００２５】〔実施例２〕
実施例１の黒酸化鉄にオクチルトリエトキシシランを顔料に対して２質量％を予め表面処理し、実施例１と同様の方法にてナイロン６／酸化鉄混合ペレットを作成した。次いで溶融紡糸機にて、三角型の口金を通して太さを１０デニール（３５μｍ）のナイロン長繊維を得た後、裁断機にて長さを５ｍｍに切り揃えた黒色短繊維を得た。得られた短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図２に示す。【００２６】〔実施例３〕
実施例１の黒色着色短繊維を用い、表１の処方と製造方法に従い化粧料（マスカラ）を得た。尚、表中の単位は質量％である。【００２７】
【表１】
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2010203026.tif 000005
【００２８】製造方法
成分Ｂを８０℃で均一に溶解した成分Ａに加えた。次いで成分Ｃも８０℃で均一に混合し、成分Ａに除々に加えてよく混合した。攪拌下に徐冷して液温が３０℃になったところで成分Ｄを加え、最後に成分Ｅを加えてよく混合した後、プラシつき密閉容器に充填して製品を得た。【００２９】〔実施例４〕
実施例３で用いた黒色短繊維の代わりに、実施例２の黒色短繊維を用いた他は全て実施例３と同様にして製品を得た。【００３０】〔比較例１〕
実施例３の黒色短繊維の代わりに、着色していない同じ形状、材質の短繊維を用いた他は全て実施例３と同様にして製品を得た。【００３１】〔比較例２〕
実施例４の黒色短繊維の代わりに、着色していない同じ形状、材質の短繊維を用いた他は全て実施例３と同様にして製品を得た。【００３２】〔比較例３〕
実施例２と同様にオクチルトリエトキシシラン２質量％処理黒酸化鉄とナイロン６の混合比率を質量比で３０：７０に変更し、二軸押出機にて混合ペレットを得ようとしたが、連続して３００ｍｅｓｈパス品を得ることはできなかった。【００３３】〔比較例４〕
実施例２と同様に、オクチルトリエトキシシラン２質量％処理黒酸化鉄とナイロン６を、質量比で２５：７５に変更し二軸押出ペレットを得た。次いで、実施例２と同様に溶融紡糸したが、紡糸時に糸切れが多発し製品を得ることはできなかった。【００３４】  ［評価］
以下実施例および比較例で作成した化粧料の評価を表２に示す。
女性パネラー１０名を用いて、試験品を使用してもらい、使用感をアンケート形式で回答してもらい、評価が悪い場合を０点、評価が良い場合を５点とし、パネラーの平均点数を以って評価結果とした。従って、点数が高い程評価に優れていることを示す。【００３５】
【表２】
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【００３６】  表２の試験結果から、本発明の実施例は比較例と比べて各評価項目で優れた特性を示していることがわかる。一方、比較例１、２は、着色していない短繊維を使用した場合の例であるが、実施例と比べると着色力が劣っており、評価が悪いことが判る。比較例３、４は表面処理黒酸化鉄の配合量を増やしたものであるが、予備ペレット化および長繊維化できず比較試験ができなかった。【００３７】〔実施例５〕
黒酸化鉄（ユニピュアＬＣ９８９大東化成／ＬＣＷ製  Ｄ５０＝１．１μｍ）およびベンガラ（ユニピュアＬＣ３８１大東化成／ＬＣＷ製  Ｄ５０＝１．０μｍ）、黄酸化鉄（ユニピュアＬＣ１８２大東化成／ＬＣＷ製  Ｄ５０＝０．５μｍ）の混合物０．８質量％とナイロン６ペレット９９．２質量％をタンブラー攪拌機にて粗混合し、二軸押出機にて溶融混練して酸化鉄混合ペレットを得た。次いで溶融紡糸機にて、丸型の口金ノズルを通して太さ１０デニール（３５μｍ）のナイロン長繊維を得た。これを裁断機にて長さ２ｍｍに切り揃え、目的とするブラウン着色短繊維を得た。得られたブラウン着色短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図３に示す。【００３８】〔実施例６〕
実施例５のブラウン着色短繊維を用い、表３の処方と実施例３の製造方法に従い化粧料（マスカラ）を得た。尚、表中の単位は質量％である。【００３９】
【表３】
2010203026.tif 000007
【００４０】  実施例６のマスカラは、塗りやすく、使用感も良く、睫毛が長く見える効果、色が濃く見える発色効果にも優れていた。【００４１】〔実施例７〕
黒酸化鉄２０．０質量％（チタン工業製  タロックスＢＬ−１００Ｐ  Ｄ５０＝１．９μｍ）を予め、湿式分散機にて水媒体中に分散させ、次いで黒酸化鉄５．０質量％になるようにレーヨン原料分散物とともに湿式紡糸し、丸型の口金を通して太さ２０デニール（４３μｍ）の黒色レーヨン長繊維を得た。これを裁断機にて長さ３ｍｍに揃え、目的とする黒色レーヨン短繊維を得た。得られた短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図４に示す。【００４２】〔実施例８〕
実施例７の黒色短繊維を用い、表５の処方と実施例３の製造方法に従い化粧料（マスカラ）を得た。尚、表中の単位は質量％である。【００４３】
【表５】
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【００４４】  実施例８のマスカラは、塗りやすく、使用感も良く、睫毛が長く見える効果、色が濃く見える発色効果にも優れていた。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】  本発明の黒色着色短繊維の例（断面丸型、黒酸化鉄１０．０質量％配合、長さ２ｍｍ、太さ１２デニール（３９μｍ）、ナイロン６製）
【図２】  本発明の黒色着色短繊維の例（断面三角型、オクチルトリエトキシシラン処理黒酸化鉄質量１０．０％配合、長さ５ｍｍ、太さ１０デニール（３５μｍ）、ナイロン６製）
【図３】  本発明のブラウン着色短繊維の例（断面丸型、酸化鉄合計質量０．８％配合、長さ２ｍｍ、太さ１０デニール（３５μｍ）、ナイロン６製）
【図４】  本発明の黒色着色短繊維の例（断面丸型、黒酸化鉄質量５．０％配合、長さ３ｍｍ、太さ２０デニール（４３μｍ）、レーヨン製）
【図１】
2010203026.tif 000010
【図２】
2010203026.tif 000011
【図３】
2010203026.tif 000012
【図４】
2010203026.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成21年8月12日(2009.8.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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