(57)【要約】【課題】  本願発明は、ナノレベルの粒子径を持った固形粒子を容易に製造する方法を提供することを目的とする。【解決手段】  本発明の固形粒子の製造装置は、外部空間と隔絶するチャンバーと当該チャンバー内に配置した一軸回転盤と、この回転盤の一端にある受け面と、この受け面に前記原材料を供給する原料供給機構と、前記受け面に供給された原材料を薄膜化し、その外周縁から煙化飛散させるように遠心力を前記回転盤に与える回転機構と、少なくとも前記受け面の外周縁及びそれよりも回転中心に近い側の温度を前記揮発性溶媒の揮発温度未満とし、それより外側の温度を前記揮発性溶媒の揮発温度以上にするチャンバー内温度調整機構が設けられていることを特徴とする。【選択図】図4
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
揮発性溶媒中に固形成分が溶解した原材料より、前記溶媒を乾燥除去して、固形粒子を製造する装置であって、外部空間と隔絶するチャンバーと当該チャンバー内に配置した一軸回転盤と、この回転盤の一端にある受け面と、この受け面に前記原材料を供給する原料供給機構と、前記受け面に供給された原材料を薄膜化し、その外周縁から煙化飛散させるように遠心力を前記回転盤に与える回転機構と、少なくとも前記受け面の外周縁及びそれよりも回転中心に近い側の温度を前記揮発性溶媒の揮発温度未満とし、それより外側の温度を前記揮発性溶媒の揮発温度以上にするチャンバー内温度調整機構が設けられていることを特徴とする固形粒子の製造装置。
【請求項２】
請求項1に記載の固形粒子の製造装置において、前記原材料の固形成分が無機酸化物又は無機水酸化物であることを特徴とする固形粒子の製造装置。
【請求項３】
揮発性溶媒中に固形成分が溶解した原材料より、前記溶媒を乾燥除去して、固形粒子を製造する方法であって、前記原材料を一軸回転盤の回転中心に直交する受け面に滴下し、前記受け面上に遠心力にて原材料による薄膜を形成し、前記受け面の外周縁から原材料を煙化飛散させるとともに、少なくとも前記受け面の外周縁を含む内側における雰囲気温度を前記揮発性溶媒の揮発温度未満に維持し、これより回転盤の回転中心から離れた箇所の温度を前記揮発性溶媒の揮発温度以上にして、煙化飛散中に溶媒を乾燥除去することを特徴とする固形粒子の製造方法。
【請求項４】
請求項3に記載の固形粒子の製造方法において、前記原材料の固形成分が無機酸化物又は無機水酸化物であることを特徴とする固形粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、揮発性溶媒中に固形成分が溶解した原材料より、前記溶媒を乾燥除去して、固形粒子を製造する装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種、装置、方法としては、スピニング法が知られ既に実施されているが、得られる収支は数ミクロン程度のものであった。
また、無機酸化物又は無機水酸化物を固形成分とする結晶化方法としては、特許文献1に示すように、本発明者らが既に出願して示しているが、その粒子径はせいぜいミクロンレベルのものと予測されていた。
しかし、固形粒子の機能発現性などの観点からナノレベルでの粒子径の固形粒子の製造が望まれるに至った。
【特許文献１】特開2008-127248
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本願発明は、このような実情に鑑み、ナノレベルの粒子径を持った固形粒子を容易に製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
発明１の固形粒子の製造装置は、外部空間と隔絶するチャンバーと当該チャンバー内に配置した一軸回転盤と、この回転盤の一端にある受け面と、この受け面に前記原材料を供給する原料供給機構と、前記受け面に供給された原材料を薄膜化し、その外周縁から煙化飛散させるように遠心力を前記回転盤に与える回転機構と、少なくとも前記受け面の外周縁及びそれよりも回転中心に近い側の温度を前記揮発性溶媒の揮発温度未満とし、それより外側の温度を前記揮発性溶媒の揮発温度以上にするチャンバー内温度調整機構が設けられていることを特徴とする。
【０００５】
発明2は、発明1の固形粒子の製造装置において、前記原材料の固形成分が無機酸化物又は無機水酸化物であることを特徴とする。
【０００６】
発明3の固形粒子の製造方法は、原材料を一軸回転盤の回転中心に直交する受け面に滴下し、前記受け面上に遠心力にて原材料による薄膜を形成し、前記受け面の外周縁から原材料を煙化飛散させるとともに、少なくとも前記受け面の外周縁を含む内側における雰囲気温度を前記揮発性溶媒の揮発温度未満に維持し、これより回転盤の回転中心から離れた箇所の温度を前記揮発性溶媒の揮発温度以上にして、煙化飛散中に溶媒を乾燥除去することを特徴とする。
【０００７】
発明4は、発明3の固形粒子の製造方法において、前記原材料の固形成分が無機酸化物又は無機水酸化物であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、実施例で示すようにナノレベルの直径を有する固形粒子を、粒径の揃った状態で得ることが可能になった。
これは、原材料が煙化飛散するまでは、溶媒の蒸発を押さえることにより、煙化飛散する直前の薄膜の厚さを薄くし、煙化飛散した粒子の大きさを小さくすることができるに至ったものと推測される。
さらに、煙化飛散した後のチャンバー内に浮遊している状態で溶媒が蒸発され除去されるので、煙化飛散した粒子が何れかに貯まって大型化することがなくなり、飛散した粒子より溶媒成分を除去した分小さい直径とならざるを得ないものである。
以上のような理由により、本発明ではナノ径の固形粒子をその粒径に殆どバラツキ無く創製することができるに至ったものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
前記特許文献1に記載して示した各種無機酸化物、無機水酸化物については、いずれも本発明に使用可能である。
その外に、揮発性溶媒に有機モノマーを溶解した溶液等も、モノマーの微粒子化に本発明を用いるのに問題なく適用可能である。
【実施例１】
【００１０】
本実施例は、本発明の製造装置の一例を示す。
（10）は、外部空間と隔絶する円筒型のチャンバーである。このチャンバーの上端には原材料を貯蔵するタンク（21）が配置されている。また、前記チャンバー（10）の天井部中央には前記タンク（21）に貯留された原材料を下方に滴下するノズル（22）が設けてある。このようにして原料供給機構（20）が構成してある。
前記チャンバー（10）の内部中央には、回転軸（31）を上方に向けて電動モータ（32）が配置され、その回転軸（31）の上端に円盤状の一軸回転盤（33）が固定して、回転機構（30）を構成してある。
この回転盤（33）の上面を受け面（34）とし、前記ノズル（22）から滴下した原材料を受け止め、回転盤（33）の回転によりそれを薄膜化し、その外周縁（35）から前記チャンバー内に煙化飛散させるようにしてある。
前記チャンバー（10）の内周面には、上限3段に区切って円筒状のヒータ（41）（42）（43）が設けてあり、上部ヒータ（41）は、前記回転盤（33）よりも上方の空間を、中間ヒータ（42）と下部ヒータ（43）とは、前記回転盤（33）よりも下方の空間を、上下2分割して加熱するようにして温度調整機構（40）が設けてある。このようにして、チャンバー（10）の内壁が最も高温となり、前記回転軸（31）に近づくほどにヒータからの加熱が低減されるようにしてある。
その温度は、ヒータに最も近い位置で250℃とし，粒子生成近傍では100℃以下に成るようにしてあり、10℃単位で加熱温度が調整できるようにしてある。
【実施例２】
【００１１】
このように構成した装置を用いて、固形粒子を製造する方法を如何に例示する。
原材料として下表に示す物を用いた。
【００１２】
【表１】
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原材料をタンク内に貯留し、表2で示す操作条件にて操作した。
【００１３】
【表２】
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以上の結果得られた固形粒子は下表の通りである。
【００１４】
【表３】
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【産業上の利用可能性】
【００１５】
サポナイトおよびアルミノ珪酸塩ナノ粒子はその触媒作用のみならず、触媒担持材料、吸着材料など様々な機能を有するナノ材料として期待される。
（新たな利用分野について説明して下さい。）
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施例1の装置の概要を示す縦断正面図。
【図２】生成されたサポナイトナノ粒子(走査型電子顕微鏡写真)
【図３】生成されたサポナイトナノ粒子(透過型電子顕微鏡写真)
【図４】本装置で生成したアルミノ珪酸塩ナノ粒子(透過型電子顕微鏡写真)
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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