(57)【要約】【課題】極めて簡単な構造で液体窒素取出口からの不純物の侵入を有効に防ぐことが出来る簡易液体窒素製造装置を提供する。【解決手段】液化窒素を貯留する液化窒素貯留槽１と、上記液化窒素貯留槽１に窒素ガスを導入する空気分離装置２と、上記液化窒素貯留槽１の内部にコールドヘッド３が突入された状態で配置されて導入された窒素ガスを冷却して液化するための冷凍機４と、上記液化窒素貯留槽１の内部に貯留された液化窒素を取り出す液化窒素取出路５と、上記液化窒素貯留槽１の上部ガスを排出するガス排出路６とを備え、上記液化窒素取出路５に対してガス排出路６の排出側が合流していることから、液化窒素取出路５の合流部よりも下流側には、ガス排出路６によって排出される液化窒素貯留槽１の上部ガスが常に流れることになり、液化窒素の取出口から水分等の不純物を含む大気が侵入するのが防止される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化窒素を貯留する液化窒素貯留槽と、
上記液化窒素貯留槽に窒素ガスを導入する窒素ガス導入手段と、
上記液化窒素貯留槽の内部にコールドヘッドが突入された状態で配置されて導入された窒素ガスを冷却して液化するための冷凍機と、
上記液化窒素貯留槽の内部に貯留された液化窒素を取り出す液化窒素取出路と、
上記液化窒素貯留槽の上部ガスを排出するガス排出路とを備え、
上記液化窒素取出路に対してガス排出路の排出側が合流していることを特徴とする簡易液体窒素製造装置。
【請求項２】
上記液化窒素取出路には、ガス排出路が合流する合流部よりも下流側にフィルタが設けられている請求項１記載の簡易液体窒素製造装置。
【請求項３】
上記液化窒素取出路が大気開放されているとともに、ガス排出路に開閉弁が設けられている請求項１または２記載の簡易液体窒素製造装置。
【請求項４】
上記液化窒素取出路に開閉弁が設けられているとともに、ガス排出路に開閉弁が設けられている請求項１または２記載の簡易液体窒素製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば理科学機器等の冷熱源として使用することができる液体窒素を簡易に製造する簡易液体窒素製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、液体窒素を簡易に製造する簡易液体窒素製造装置としては、上部に開口部を有する断熱容器である貯蔵槽の内部に、冷凍機のコールドヘッドを開口部から突入させる状態で配置し、この貯蔵槽内に空気分離装置で分離した窒素ガスを導入してコールドヘッドの冷熱で液化させるようにしている（例えば下記の特許文献１〜４）。このような装置では、余剰となった窒素ガスや非凝縮性の低沸点のガスを排出するためのガス排出口を設ける必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平２−９３２８２号公報
【特許文献２】特許第２８１６９５９号公報
【特許文献３】実公平５−３３９１１号公報
【特許文献４】特公平５−６７８７１号公報
【特許文献５】実公昭５３−３３８４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、貯蔵槽は、窒素ガスの入口、窒素ガスと低沸点ガスのガス排出口、液体窒素取出口のいずれかをバルブ等を設けない状態で大気開放しないと、装置自体が密閉系のものになり、安全弁を設置する等の安全対策を施す必要がでてくる。
【０００５】
そこで、液体窒素取出口を大気開放することが検討されるが、液体窒素取出口を大気開放すると、大気中の水分やＣＯ２等の不純物が内部に流入してきてしまい、液体窒素の純度低下や不純物の凍結による液体窒素取出口の閉塞等の問題が生じてしまう。
【０００６】
このような配管閉塞の対策として、上記特許文献２の装置のように負圧センサーを設けたり、貯蔵槽内の液面が高くなって冷凍機を停止しているときにも空気分離装置は稼動して貯蔵槽内に常に窒素ガスを流しておいたりする必要があった。
【０００７】
また、冷媒貯蔵槽は、上記特許文献３にも記載されているように、使用開始の前に大気中の水分やＣＯ２等の不純物を内部から排除しておかねばならず、使用初期に入念なガス置換作業をしなければならない。さらに、上記特許文献４に記載されているように、空気分離装置で分離した窒素ガス中にも微量の不純物が混入していることから、これらをメッシュフィルター等で除去しないと、その凝固物が液化窒素に混入して白濁してしまうという問題がある。
【０００８】
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、極めて簡単な構造で液体窒素取出口からの不純物の侵入を有効に防ぎ、液化された窒素に含まれる不純物を除去して製品液化窒素中の純度アップを図ることが出来る簡易液体窒素製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の簡易液体窒素製造装置は、液化窒素を貯留する液化窒素貯留槽と、
上記液化窒素貯留槽に窒素ガスを導入する窒素ガス導入手段と、
上記液化窒素貯留槽の内部にコールドヘッドが突入された状態で配置されて導入された窒素ガスを冷却して液化するための冷凍機と、
上記液化窒素貯留槽の内部に貯留された液化窒素を取り出す液化窒素取出路と、
上記液化窒素貯留槽の上部ガスを排出するガス排出路とを備え、
上記液化窒素取出路に対してガス排出路の排出側が合流していることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、上記液化窒素貯留槽の内部に貯留された液化窒素を取り出す液化窒素取出路と、上記液化窒素貯留槽の上部ガスを排出するガス排出路とを備え、上記液化窒素取出路に対してガス排出路の排出側が合流している。このため、液化窒素取出路の合流部よりも下流側には、ガス排出路によって排出される液化窒素貯留槽の上部ガスが常に流れることになることから、液化窒素の取出口から水分等の不純物を含む大気が侵入するのが防止される。また、液化窒素取出路に常にガスが流れるため、液化窒素の取出口近傍を常にドライ環境に維持することが可能となる。このように、極めて簡単な構造で液化窒素取出口からの不純物の侵入を有効に防ぎ、製品液化窒素の純度アップを図ることが出来る。また、取出口近傍をドライ環境に維持することにより、液化窒素取出路内での水分等の凍結が防止され、配管閉塞の対策として負圧センサーを設ける必要がなく装置構造の簡略化を図ることができ、冷凍機の停止中にも液化窒素貯留槽内に無理にガスを流しておく必要がなくなることから動力を節減することができる。
【００１１】
本発明において、上記液化窒素取出路には、ガス排出路が合流する合流部よりも下流側にフィルタが設けられている場合には、仮に、液化窒素貯留槽の内部に貯留される液化窒素に水分等の不純物が混入したとしても、凍結した水分等の不純物は、液化窒素を取り出すときにフィルタでトラップでき、液化された窒素に含まれる不純物を除去して製品液化窒素の純度アップを図ることが出来る。このように、液化窒素貯留槽の内部に不純物が混入しても液化窒素を取り出すときにトラップできることから、従来のような使用初期のガス置換を省略しても、製品液化窒素の中に不純物が混入しないため、ガス置換工程を省略できて装置の立ち上げが極めて迅速になる。しかも、液化窒素の取り出しを停止すると、合流部から上部ガスが流れることから、わざわざフィルタをクリーニングしなくてもトラップした凍結分等は自動的に気化し、メンテナンスの手間が全くかからない。
【００１２】
本発明において、上記液化窒素取出路が大気開放されているとともに、ガス排出路に開閉弁が設けられている場合には、ガス排出路の開閉弁を開閉操作することにより、液化窒素貯留槽の内圧を切り換えて液体窒素取出口から液体窒素を取り出すことができる。すなわち、開閉弁を閉じると液化窒素貯留槽の内圧が上がって液化窒素取出路から液化窒素が取り出され、開閉弁を開放すると液化窒素貯留槽の内圧が大気圧近傍まで下がって液化窒素の排出が停止する。そして、液化窒素貯留槽内が開放系になることから、安全対策としての安全弁の設置が必要なく、装置構造の簡略化を図ることができる。また、液化窒素取出路に常にガスが流れるため、液化窒素の取出口近傍を常にドライ環境に維持し、水分等の凍結による配管の閉塞を防止できることから、配管閉塞の対策として負圧センサーを設ける必要がなく装置構造の簡略化を図ることができる。
【００１３】
本発明において、上記液化窒素取出路に開閉弁が設けられているとともに、ガス排出路に開閉弁が設けられている場合には、ガス排出路の開閉弁および液化窒素取出路の開閉弁を開閉操作することにより、液体窒素取出口から液体窒素を取り出すことができる。すなわち、ガス排出路の開閉弁を閉じて液化窒素取出路の開閉弁を開けると液化窒素貯留槽の内圧が上がって液化窒素取出路から液化窒素が取り出され、ガス排出路の開閉弁を開けて液化窒素取出路の開閉弁を閉じると液化窒素貯留槽の内圧が大気圧近傍まで下がって液化窒素の排出が停止する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の簡易液体窒素製造装置の一実施形態を示す構成図である。
【図２】本発明の簡易液体窒素製造装置の第２実施形態を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
つぎに、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
【００１６】
図１は、本発明が適用される簡易液体窒素製造装置の一実施形態を示す図である。
【００１７】
この簡易液体窒素製造装置は、液化窒素を貯留する液化窒素貯留槽１と、上記液化窒素貯留槽１に窒素ガスを導入する窒素ガス導入手段としての空気分離装置２と、上記液化窒素貯留槽１の内部にコールドヘッド３が突入された状態で配置されて導入された窒素ガスを冷却して液化するための冷凍機４とを備えて構成されている。
【００１８】
上記液化窒素貯留槽１は、上部に開口部１１を有する断熱容器であり、上記開口部１１は、冷凍機４が取り付けられた蓋部材１２で気密を維持しうるように蓋されている。
【００１９】
上記冷凍機４は、上述した蓋部材１２を貫通するよう設けられ、蓋部材１２が液化窒素貯留槽１を蓋した状態で、冷凍機４のコールドヘッド３が液化窒素貯留槽１の上記開口部１１から内部に突入するようになっている。上記冷凍機４は、圧縮機ユニット１３から圧縮された冷媒ガスの供給を受け、コールドヘッド３に極低温の寒冷を発生させるようになっている。上記冷凍機４としては、例えば、パルスチューブ冷凍機等を用いることができるが、コールドヘッド３に窒素ガスを液化しうるだけの寒冷を発生しうるものであれば、これに限定するものではなく、各種のものを適用することができる。
【００２０】
上記空気分離装置２は、本発明の窒素ガス導入手段として機能するものであり、空気から分離して得た窒素ガスを、窒素ガス導入路１４を介して上記液化窒素貯留槽１内に導入する。空気分離装置２としては、例えば、ＰＳＡ（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ：圧力変動吸着）方式により、吸着剤に酸素ガスを吸着して加圧と減圧の操作を交互に繰り返しながら空気から窒素ガスを取り出す装置を用いることができる。
【００２１】
冷凍機４がコールドヘッド３に窒素ガスを液化可能な寒冷を生じさせた状態で、上記空気分離装置２から液化窒素貯留槽１内に窒素ガスが導入されると、導入された窒素ガスは冷凍機４のコールドヘッド３に接触してその冷熱により液化し、液化窒素貯留槽１内に貯留される。このように、窒素ガスを液化窒素貯留槽１内に導入して液化することにより液化窒素を生成する。
【００２２】
上記液化窒素貯留槽１には、液面センサ１５が設けられ、液化窒素貯留槽１内の液面の上限および下限を検知する。そして、図示しない制御手段は、液面センサ１５により液面が上限に達したことを検知すると、空気分離装置２を停止して液化窒素貯留槽１内への窒素ガスの導入を停止し、液化窒素の生成を停止する。反対に、図示しない制御手段は、液面センサ１５により液面が下限に達したことを検知すると、空気分離装置２の稼動を再開して液化窒素貯留槽１内への窒素ガスの導入を開始し、液化窒素の生成を再開するよう制御する。
【００２３】
上記液化窒素貯留槽１には、上記液化窒素貯留槽１の内部に貯留された液化窒素を取り出す液化窒素取出路５と、上記液化窒素貯留槽１の上部ガスを排出するガス排出路６とが設けられている。上記液化窒素取出路５は、液体流入口１６が液化窒素貯留槽１の底部近傍（少なくとも上記液面センサ１５で検知する下限液面よりも下）に配置され、液化窒素を取り出すようになっている。上記ガス排出路６は、ガス流入口１７が液化窒素貯留槽１の開口部１１近傍（少なくとも上記液面センサ１５で検知する上限液面よりも上）に配置され、余剰となった窒素ガスや非凝縮性の低沸点のガスを含む上部ガスを排出するようになっている。
【００２４】
そして、この簡易液体窒素製造装置では、上記液化窒素取出路５に対してガス排出路６の排出側が合流している。これにより、上記ガス排出路６から排出される上部ガスが液化窒素取出路５に合流して合流部１９よりも下流に流れて液体取出口１８から排出されるようになっている。
【００２５】
また、この例では、上記液化窒素取出路５には液体流入口１６から液体取出口１８にわたってバルブ等が設けられず、液化窒素取出路５は大気開放されている。さらに、上記ガス排出路６には開閉弁８が設けられている。
【００２６】
また、この例では、装置の運転中は、冷凍機４の稼動や停止にかかわらず、上記空気分離装置２を常時稼動状態とし、常に窒素ガスを液化窒素貯留槽１内に導入し続けるようになっている。
【００２７】
さらに、この例では、上記液化窒素取出路５には、ガス排出路６が合流する合流部１９よりも下流側に、液化窒素貯留槽１から液化窒素取出路５で取り出された液化窒素中の凝固した水分や二酸化炭素等の不純物をトラップするフィルタ７が設けられている。上記フィルタ７としては、例えば、金属粉を焼結したもの等を用いることができるが、もちろんこれに限定するものではない。上記フィルタ７のメッシュサイズは、装置自体の特性やトラップする不純物の程度等により適宜設定することができる。
【００２８】
このような構成により、通常は上記開閉弁８を開け、空気分離装置２からの窒素ガスを常に液化窒素貯留槽１内に導入し続けることにより、導入された窒素ガスはコールドヘッド３で冷やされて液化し、液化窒素貯留槽１内に貯留されると同時に、液化しなかった余剰の窒素ガスおよび非凝縮性の低沸点ガスは上部ガスとして液化窒素貯留槽１の上部空間に溜まる。上記上部ガスは、開閉弁８が開いたガス排出路６から液化窒素取出路５に合流して液体取出口１８から流出する。このように、通常は、空気分離装置２からの窒素ガスを常に液化窒素貯留槽１内に導入し続けることにより、液化窒素貯留槽１の上部空間の内圧を正圧に維持した状態で運転する。
【００２９】
液化窒素を取り出す際は、上記開閉弁８を閉じると、液化窒素貯留槽１の上部空間の上部ガスによる内圧が高くなり、貯留された液化窒素の液面を押し下げ、これにより貯留された液化窒素が液化窒素取出路５の液体流入口１６から流入して液体取出口１８から流出する。このとき、液化窒素貯留槽１内に貯留された液化窒素に混入した不純物がフィルタ７にトラップされる。
【００３０】
この状態から上記開閉弁８を開けると、液化窒素貯留槽１の上部空間がガス排出路６および合流部１９より下流の液化窒素取出路５により大気連通し、液化窒素貯留槽１の上部空間の内圧が元に戻り、液化窒素取出路５からの液化窒素の流出が停止する。
【００３１】
その後は、再び上部ガスがガス排出路６および合流部１９より下流の液化窒素取出路５に流れ続けてフィルタ７を通過するので、フィルタ７にトラップされた不純物は溶解し気化する。
【００３２】
図２は、本発明が適用される簡易液体窒素製造装置の第２実施形態を示す図である。
【００３３】
この例では、上記液化窒素取出路５に第２開閉弁２０が設けられているとともに、ガス排出路６にも開閉弁８が設けられている。この例では、上記第２開閉弁２０は、液化窒素取出路５の合流部１９よりも上流側に設けられている。それ以外は、上記実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
【００３４】
この例では、通常は上記開閉弁８を開けるとともに第２開閉弁２０を閉じ、空気分離装置２からの窒素ガスを常に液化窒素貯留槽１内に導入し続ける。上部ガスは、開閉弁８が開いたガス排出路６から液化窒素取出路５に合流して液体取出口１８から流出する。
【００３５】
液化窒素を取り出す際は、上記開閉弁８を閉じるとともに第２開閉弁２０を開けると、液化窒素貯留槽１の上部空間の上部ガスによる内圧が高くなり、貯留された液化窒素の液面を押し下げ、これにより貯留された液化窒素が液化窒素取出路５の液体流入口１６から流入して液体取出口１８から流出する。
【００３６】
この状態から上記開閉弁８を開けるとともに第２開閉弁２０を閉じ、液化窒素貯留槽１の上部空間がガス排出路６および合流部１９より下流の液化窒素取出路５により大気連通し、液化窒素貯留槽１の上部空間の内圧が元に戻り、液化窒素取出路５からの液化窒素の流出が停止する。
【００３７】
それ以外は、上記実施形態と同様の機能で同様に動作し、同様の作用効果を奏する。
【００３８】
なお、上記各実施形態では、空気分離装置２を、装置の運転中は、冷凍機４の稼動や停止にかかわらず常時稼動状態としたが、冷凍機４の稼動や停止に合わせて適宜停止するようにしてもよい。
【００３９】
また、上記各実施形態において、例えば、窒素ガス導入路１４とガス排出路６との間で熱交換を行ったり、ガス排出路６に放熱フィンを設けたり、あるいはガス排出路６にヒータを設けるようにして、ガス排出路６を流れる上部ガスを加温することもできる。このようにすることにより、フィルタ７に加温された上部ガスが通過し、フィルタ７が冷えすぎることが防止され、フィルタ７の部分で大気中の水分が凝縮することを防止するとともに、トラップされた不純物を速やかに溶解・気化し、フィルタ７および液体取出口１８近傍をドライ環境に維持しやすくできる。
【００４０】
また、上記各実施形態において、窒素ガス導入路１４の導入口２１と、ガス排出路６のガス流入口１７を近づけて配置し、窒素ガス導入路１４の導入口２１から導入された窒素ガスをそれほど冷やさないうちにガス排出路６のガス流入口１７から流入させ、冷えすぎた上部ガスがガス排出路６を流れることにより、フィルタ７が冷えすぎることを防止することもできる。この場合も、フィルタ７の部分で大気中の水分が凝縮することを防止するとともに、トラップされた不純物を速やかに溶解・気化し、フィルタ７および液体取出口１８近傍をドライ環境に維持しやすくできる。
【００４１】
以上のように、上記各実施形態の簡易液体窒素製造装置では、上記液化窒素貯留槽１の内部に貯留された液化窒素を取り出す液化窒素取出路５と、上記液化窒素貯留槽１の上部ガスを排出するガス排出路６とを備え、上記液化窒素取出路５に対してガス排出路６の排出側が合流している。このため、液化窒素取出路５の合流部１９よりも下流側には、ガス排出路６によって排出される液化窒素貯留槽１の上部ガスが常に流れることになることから、液化窒素の液体取出口１８から水分等の不純物を含む大気が侵入するのが防止される。また、液化窒素取出路５に常にガスが流れるため、液化窒素の液体取出口１８近傍を常にドライ環境に維持することが可能となる。このように、極めて簡単な構造で液化取出口１８からの不純物の侵入を有効に防ぎ、製品液化窒素の純度アップを図ることが出来る。また、液体取出口１８近傍をドライ環境に維持することにより、液化窒素取出路５内での水分等の凍結が防止され、配管閉塞の対策として負圧センサーを設ける必要がなく装置構造の簡略化を図ることができ、冷凍機４の停止中にも液化窒素貯留槽１内に無理にガスを流しておく必要がなくなることから動力を節減することができる。
【００４２】
上記実施形態において、上記液化窒素取出路５には、ガス排出路６が合流する合流部１９よりも下流側にフィルタ７が設けられている場合には、仮に、液化窒素貯留槽１の内部に貯留される液化窒素に水分等の不純物が混入したとしても、凍結した水分等の不純物は、液化窒素を取り出すときにフィルタ７でトラップでき、液化された窒素に含まれる不純物を除去して製品液化窒素の純度アップを図ることが出来る。このように、液化窒素貯留槽１の内部に不純物が混入しても液化窒素を取り出すときにトラップできることから、従来のような使用初期のガス置換を省略しても、製品液化窒素の中に不純物が混入しないため、ガス置換工程を省略できて装置の立ち上げが極めて迅速になる。しかも、液化窒素の取り出しを停止すると、合流部１９から上部ガスが流れることから、わざわざフィルタ７をクリーニングしなくてもトラップした凍結分等は自動的に気化し、メンテナンスの手間が全くかからない。
【００４３】
上記実施形態において、上記液化窒素取出路５が大気開放されているとともに、ガス排出路６に開閉弁８が設けられている場合には、ガス排出路６の開閉弁８を開閉操作することにより、液化窒素貯留槽１の内圧を切り換えて液体取出口１８から液体窒素を取り出すことができる。すなわち、開閉弁８を閉じると液化窒素貯留槽１の内圧が上がって液化窒素取出路５から液化窒素が取り出され、開閉弁８を開放すると液化窒素貯留槽１の内圧が大気圧近傍まで下がって液化窒素の排出が停止する。そして、液化窒素貯留槽１内が開放系になることから、安全対策としての安全弁の設置が必要なく、装置構造の簡略化を図ることができる。また、液化窒素取出路５に常にガスが流れるため、液化窒素の液体取出口１８近傍を常にドライ環境に維持し、水分等の凍結による配管の閉塞を防止できることから、配管閉塞の対策として負圧センサーを設ける必要がなく装置構造の簡略化を図ることができる。
【００４４】
本実施形態において、上記液化窒素取出路５に第２開閉弁２０が設けられているとともに、ガス排出路６に開閉弁８が設けられている場合には、ガス排出路６の開閉弁８および液化窒素取出路５の第２開閉弁２０を開閉操作することにより、液体取出口１８から液体窒素を取り出すことができる。すなわち、ガス排出路６の開閉弁８を閉じて液化窒素取出路５の第２開閉弁２０を開けると液化窒素貯留槽１の内圧が上がって液化窒素取出路５から液化窒素が取り出され、ガス排出路６の開閉弁８を開けて液化窒素取出路５の第２開閉弁２０を閉じると液化窒素貯留槽１の内圧が大気圧近傍まで下がって液化窒素の排出が停止する。
【００４５】
本実施形態において、上記空気分離装置２が常時稼動状態である場合には、液化窒素貯留槽１内が常に正圧となり、ガス排出路６および液化窒素取出路５に上部ガスが流れ、液化窒素の液体取出口１８から水分等の不純物を含む大気が侵入するのが防止され、液化窒素の液体取出口１８近傍を常にドライ環境に維持することができる。
【符号の説明】
【００４６】
１：液化窒素貯留槽
２：空気分離装置
３：コールドヘッド
４：冷凍機
５：液化窒素取出路
６：ガス排出路
７：フィルタ
８：開閉弁
１１：開口部
１２：蓋部材
１３：圧縮機ユニット
１４：窒素ガス導入路
１５：液面センサ
１６：液体流入口
１７：ガス流入口
１８：液体取出口
１９：合流部
２０：第２開閉弁
２１：導入口
【図１】
2010243017.tif 000003
【図２】
2010243017.tif 000004