(57)【要約】      （修正有）【課題】湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を得る工程において、ウエットケーキの含水率を十分に低下させて乾燥工程における負荷を軽減し、生産性に優れるトナーの製造方法を提供する。【解決手段】湿式法により着色樹脂粒子を形成して着色樹脂粒子水分散液を得る工程、着色樹脂粒子水分散液をベルトフィルターに供給し、固液分離してウエットケーキを得る工程及びウエットケーキを乾燥する工程を含むトナーの製造方法であって、ウエットケーキを得る工程において、ベルトフィルターとして濾布連続走行式ベルトフィルターを用い、ベルトフィルターの下濾布に、着色樹脂粒子水分散液を供給し、着色樹脂粒子を分離・洗浄してウエットケーキを形成する分離・洗浄機構を有し、且つ、ウエットケーキに対して上濾布を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で、加圧しながら通気して含水率が低いウエットケーキを得る加圧・通気機構を有する。【選択図】図１
2010107973.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式法により着色樹脂粒子を形成して着色樹脂粒子水分散液を得る工程、当該着色樹脂粒子水分散液をベルトフィルターに供給し、固液分離して湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を得る工程及び当該ウエットケーキを乾燥する工程を含むトナーの製造方法であって、
上記ウエットケーキを得る工程において、ベルトフィルターとして、濾布連続走行式ベルトフィルターを用い、
上記濾布連続走行式ベルトフィルターが、当該ベルトフィルターの下濾布に、着色樹脂粒子水分散液を供給し、着色樹脂粒子を分離・洗浄してウエットケーキを形成する分離・洗浄機構を有し、且つ、当該ウエットケーキに対して上濾布を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で、加圧しながら通気して含水率が低いウエットケーキを得る加圧・通気機構を有することを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項２】
前記加圧・通気機構において、通気に用いる気体が、圧縮空気であることを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項３】
前記圧縮空気の圧力が、０．２〜１．５ＭＰａであることを特徴とする請求項２に記載のトナーの製造方法。
【請求項４】
前記加圧・通気機構において、通気に用いる気体の温度Ｔ１（℃）と、着色樹脂粒子のガラス転移温度Ｔｇ（℃）との関係が、Ｔｇ−３５℃＜Ｔ１＜Ｔｇ＋２０℃であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のトナーの製造方法。
【請求項５】
前記加圧・通気機構において、加圧面の圧力が、０．２〜１．５ＭＰａであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のトナーの製造方法。
【請求項６】
前記濾布連続走行式ベルトフィルターの下濾布の通気度が、０．１〜１０ｃｃ／ｃｍ２・秒であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のトナーの製造方法。
【請求項７】
前記濾布連続走行式ベルトフィルターの下濾布の引っ張り強度が、下濾布の進行方向及び下濾布の幅方向に対して、それぞれ１５０〜１２００Ｎ／ｃｍであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等において静電潜像を現像するために用いられるトナーの製造方法に関し、更に詳細には、乾燥工程における負荷を軽減し、生産性に優れるトナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のトナーの製造方法においては、粒径の形状、粒径、及び粒径分布を制御し易いことから、懸濁重合法、乳化重合凝集法、及び分散重合法等の重合法、並びに溶解懸濁法等の湿式法が採用されてきた。これらの湿式法の中でも、印刷時に高画質の画像形成を行なうことができることから、特に、懸濁重合法が好ましく採用されている。
【０００３】
湿式法の中でも代表的に挙げられる、懸濁重合法によるトナーの製造方法では、（１）重合性単量体組成物の調製工程、（２）液滴形成工程、（３）重合工程、及び（４）洗浄、濾過、脱水、及び乾燥工程等の多くの工程を経て製造されるため、生産性向上の観点から、工程数の省略、及び設備面の簡略化をはかる検討が行われ始めている。
【０００４】
近年、湿式法の乾燥工程において、乾燥機に適用する乾燥対象物（湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ））に対し、乾燥機の燃費効率の観点から、乾燥工程の前工程で、トナーの生産性を損なうことなく、予め、ウエットケーキの含水率を十分に低下させておくことが求められ、様々な試みがなされている。
【０００５】
特許文献１には、液状分散媒体中で製造されたトナー粒子を含有するスラリーに対して、洗浄、濾過、脱水の一連の工程を、圧搾通気手段を具備する濾布間欠運動型のベルトフィルターを用いて行うことによって、得られるウエットケーキの含水率を低下させることができるとするトナーの製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−５８２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１のトナーの製造方法では、含水率が低いウエットケーキが得られたとする結果が記載されているものの、濾布が間欠的に移送されるため、スラリーが濾布上に不均一に供給される欠点があった。このため、ウエットケーキの洗浄性にばらつきが生じていることが推測される。
【０００８】
本発明の目的は、湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を得る工程において、ウエットケーキの含水率を十分に低下させて、次工程の乾燥工程における負荷を軽減し、生産性に優れるトナーの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討したところ、湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を得る工程において、特定の分離・洗浄機構、及び特定の加圧・通気機構を有する濾布連続走行式ベルトフィルターを用いることによって、含水率が低い所望のウエットケーキが得られることを見出し、これらの知見に基づいて本発明を完成するに到った。
【００１０】
すなわち本発明のトナーの製造方法は、湿式法により着色樹脂粒子を形成して着色樹脂粒子水分散液を得る工程、当該着色樹脂粒子水分散液をベルトフィルターに供給し、固液分離して湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を得る工程及び当該ウエットケーキを乾燥する工程を含むトナーの製造方法であって、
上記ウエットケーキを得る工程において、ベルトフィルターとして、濾布連続走行式ベルトフィルターを用い、
上記濾布連続走行式ベルトフィルターが、当該ベルトフィルターの下濾布に、着色樹脂粒子水分散液を供給し、着色樹脂粒子を分離・洗浄してウエットケーキを形成する分離・洗浄機構を有し、且つ、当該ウエットケーキに対して上濾布を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で、加圧しながら通気して含水率が低いウエットケーキを得る加圧・通気機構を有することを特徴とするトナーの製造方法である。
【００１１】
前記トナーの製造方法の加圧・通気機構において、通気に用いる気体が、圧縮空気であることが好ましい。
【００１２】
前記トナーの製造方法において、圧縮空気の圧力が、０．２〜１．５ＭＰａであることが好ましい。
【００１３】
前記トナーの製造方法の加圧・通気機構において、通気に用いる気体の温度Ｔ１（℃）と、着色樹脂粒子のガラス転移温度Ｔｇ（℃）との関係が、Ｔｇ−３５℃＜Ｔ１＜Ｔｇ＋２０℃であることが好ましい。
【００１４】
前記トナーの製造方法の加圧・通気機構において、加圧面の圧力が、０．２〜１．５ＭＰａであることが好ましい。
【００１５】
前記トナーの製造方法において、濾布連続走行式ベルトフィルターの下濾布の通気度が、０．１〜１０ｃｃ／ｃｍ２・秒であることが好ましい。
【００１６】
前記トナーの製造方法において、濾布連続走行式ベルトフィルターの下濾布の引っ張り強度が、下濾布の進行方向及び下濾布の幅方向に対して、それぞれ１５０〜１２００Ｎ／ｃｍであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
上記の如き本発明によれば、湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を得る工程において、ウエットケーキの含水率が十分に低下し、次工程の乾燥工程における負荷を軽減させることができ、生産性に優れたトナーの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る濾布連続走行式ベルトフィルターの概略図である。
【図２】本発明に係る濾布連続走行式ベルトフィルターの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明のトナーの製造方法は、湿式法により着色樹脂粒子を形成して着色樹脂粒子水分散液を得る工程、当該着色樹脂粒子水分散液をベルトフィルターに供給し、固液分離して湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を得る工程及び当該ウエットケーキを乾燥する工程を含むトナーの製造方法であって、
上記ウエットケーキを得る工程において、ベルトフィルターとして、濾布連続走行式ベルトフィルターを用い、
上記濾布連続走行式ベルトフィルターが、当該ベルトフィルターの下濾布に、着色樹脂粒子水分散液を供給し、着色樹脂粒子を分離・洗浄してウエットケーキを形成する分離・洗浄機構を有し、且つ、当該ウエットケーキに対して上濾布を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で、加圧しながら通気して含水率が低いウエットケーキを得る加圧・通気機構を有することを特徴とするものである。
【００２０】
本発明において、トナーを構成する着色樹脂粒子は、湿式法により形成される。湿式法としては、懸濁重合法、乳化重合凝集法、及び分散重合法等の重合法、並びに、溶解懸濁法が挙げられる。
湿式法の中でも、粒径分布がシャープで小粒径の着色樹脂粒子が形成され易いことから重合法が好ましく採用される。さらに、重合法の中でも、円形度が高い着色樹脂粒子が形成され易いことから懸濁重合法がより好ましく採用される。
本発明においては、懸濁重合法を採用することが好ましい。以下、懸濁重合法により着色樹脂粒子を形成して着色樹脂粒子水分散液を得る方法を代表例として用い説明する。
【００２１】
（１）着色樹脂粒子水分散液を得る工程
本工程では、（１−１）重合性単量体組成物の調製工程、（１−２）液滴形成工程、及び（１−３）重合工程を含み、当該各工程を経て、着色樹脂粒子水分散液を得る。
【００２２】
（１−１）重合性単量体組成物の調製工程
先ず、重合性単量体、着色剤、さらに必要に応じて帯電制御剤等のその他の添加物を、混合、溶解又は分散して重合性単量体組成物の調製を行なう。重合性単量体組成物を調製する際には、例えば、メディア式分散機を用いて行なう。
【００２３】
重合性単量体とは、重合可能な官能基を有するモノマーのことをいい、重合性単量体が重合して結着樹脂となる。重合性単量体の主成分として、モノビニル単量体を用いることが好ましい。
モノビニル単量体としては、例えば、スチレン；ビニルトルエン、及びα−メチルスチレン等のスチレン誘導体；アクリル酸、及びメタクリル酸；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、及びアクリル酸ジメチルアミノエチル等のアクリル酸エステル；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル；アクリルアミド、及びメタクリルアミド；エチレン、プロピレン、及びブチレン等のオレフィン；等が挙げられる。これらのモノビニル単量体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
上記モノビニル単量体のうち、スチレン、スチレン誘導体、アクリル酸エステル、及びメタクリル酸エステルが特に好適に用いられる。
【００２４】
重合性単量体の一部として、トナーの保存性（耐ブロッキング性）を改善するために、上記モノビニル単量体と共に、任意の架橋性の重合性単量体を用いることができる。架橋性の重合性単量体とは、２つ以上の重合可能な官能基を有するモノマーのことをいう。
架橋性の重合性単量体としては、一般にトナー用の架橋性の重合性単量体として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、及びこれらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物；エチレングリコールジメタクリレート、及びジエチレングリコールジメタクリレート等の二官能性エチレン性不飽和カルボン酸エステル；Ｎ，Ｎ−ジビニルアニリン、及びジビニルエーテル等のヘテロ原子含有ジビニル化合物；トリメチロールプロパントリメタクリレート、及びジメチロールプロパンテトラアクリレート等の３個以上のビニル基を有する化合物；等が挙げられる。これらの架橋性の重合性単量体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、架橋性の重合性単量体は、次工程（１−２）液滴形成工程において、水系分散媒体中で重合性単量体組成物の液滴を形成させる段階で添加されてもよい。
本発明では、架橋性の重合性単量体を、モノビニル単量体１００重量部に対して、通常、０．１〜５重量部、好ましくは０．３〜２重量部の割合で用いることが望ましい。
【００２５】
着色剤としては、カラートナー（通常、ブラックトナー、シアントナー、イエロートナー、及びマゼンタトナーの４種類のトナーが用いられる。）を製造する場合、ブラック着色剤、シアン着色剤、イエロー着色剤、及びマゼンタ着色剤をそれぞれ用いることができる。
【００２６】
ブラック着色剤としては、カーボンブラック、チタンブラック、並びに酸化鉄亜鉛、及び酸化鉄ニッケル等の磁性粉等の顔料を用いることができる。
【００２７】
シアン着色剤としては、例えば、銅フタロシアニン顔料、その誘導体、及びアントラキノン顔料等の化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ２、３、６、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１６、１７：１、及び６０等が挙げられる。
【００２８】
イエロー着色剤としては、例えば、モノアゾ顔料、及びジスアゾ顔料等のアゾ顔料、縮合多環顔料等の化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ３、１２、１３、１４、１５、１７、６２、６５、７３、７４、８３、９３、９７、１２０、１３８、１５５、１８０、１８１、１８５、及び１８６等が挙げられる。
【００２９】
マゼンタ着色剤としては、例えば、モノアゾ顔料、及びジスアゾ顔料等のアゾ顔料、縮合多環顔料等の化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ３１、４８、５７：１、５８、６０、６３、６４、６８、８１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１４９、１５０、１６３、１７０、１８４、１８５、１８７、２０２、２０６、２０７、２０９、２５１、及びＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ１９等が挙げられる。
【００３０】
本発明では、それぞれの着色剤は、単独もしくは２種以上を組み合わせて用いてもよく、モノビニル単量体１００重量部に対して、好ましくは１〜１０重量部の割合で用いることが望ましい。
【００３１】
その他の添加物として、トナーの帯電性を向上させるために、正帯電性又は負帯電性の帯電制御剤を用いることができる。
帯電制御剤としては、一般にトナー用の帯電制御剤として用いられているものであれば、特に限定されないが、帯電制御剤の中でも、重合性単量体との相溶性が高く、安定した帯電性（帯電安定性）をトナー粒子に付与させることができることから、正帯電性又は負帯電性の帯電制御樹脂が好ましく、さらに、正帯電性トナーを得る観点からは、正帯電性の帯電制御樹脂がより好ましく用いられる。
正帯電性の帯電制御樹脂としては、藤倉化成社製の市販品等を用いることができ、例えば、ＦＣＡ−１６１Ｐ（：商品名、スチレン／アクリル樹脂）、ＦＣＡ−２０７Ｐ（：商品名、スチレン／アクリル樹脂）、及びＦＣＡ−２０１−ＰＳ（：商品名、スチレン／アクリル樹脂）等が挙げられる。
負帯電性の帯電制御樹脂としては、藤倉化成社製の市販品等を用いることができ、例えば、ＦＣＡ−６２６Ｎ（：商品名、スチレン／アクリル樹脂）、ＦＣＡ−７４８Ｎ（：商品名、スチレン／アクリル樹脂）、及びＦＣＡ−１００１Ｎ（：商品名、スチレン／アクリル樹脂）等が挙げられる。
本発明では、帯電制御剤を、モノビニル単量体１００重量部に対して、通常、０．０１〜１０重量部、好ましくは０．０３〜８重量部の割合で用いることが望ましい。
【００３２】
その他の添加物として、トナーの定着ロールからの剥離性を向上させるために、離型剤を用いることができる。
離型剤としては、一般にトナー用の離型剤として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、及び低分子量ポリブチレン等のポリオレフィンワックス；キャンデリラ、カルナウバ、ライス、木ロウ、及びホホバ等の天然ワックス；パラフィンワックス、マイクロクリスタリン、及びペトロラタム等の石油ワックス；モンタン、セレシン、及びオゾケライト等の鉱物ワックス；フィッシャートロプシュワックス等の合成ワックス；ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラパルミテート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、及びペンタエリスリトールテトララウレート等のペンタエリスリトールエステル、並びに、ジペンタエリスリトールヘキサミリステート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミテート、及びジペンタエリスリトールヘキサラウレート等のジペンタエリスリトールエステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル等の多価アルコールエステル化合物；等が挙げられる。これらの離型剤は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明では、離型剤を、モノビニル単量体１００重量部に対して、通常、０．１〜３０重量部、好ましくは１〜２０重量部の割合で用いることが望ましい。
【００３３】
その他の添加物として、分子量や分子量分布を調整するために、分子量調整剤を用いることができる。
分子量調整剤としては、一般にトナー用の分子量調整剤として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、ｔ−ドデシルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタン、及び２，２，４，６，６−ペンタメチルヘプタン−４−チオール等のメルカプタン類；テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、Ｎ，Ｎ'−ジメチル−Ｎ，Ｎ'−ジフェニルチウラムジスルフィド、及びＮ，Ｎ'−ジオクタデシル−Ｎ，Ｎ'−ジイソプロピルチウラムジスルフィド等のチウラムジスルフィド類；等が挙げられる。これらの分子量調整剤は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、分子量調整剤は、次工程（１−２）液滴形成工程において、水系分散媒体中で重合性単量体組成物の液滴を形成させる段階で添加されてもよい。
本発明では、分子量調整剤を、モノビニル単量体１００重量部に対して、通常、０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１〜５重量部の割合で用いることが望ましい。
【００３４】
（１−２）液滴形成工程（懸濁液を得る懸濁工程）
上記（１−１）重合性単量体組成物の調製工程を経て得られる重合性単量体組成物を、分散安定化剤を含有する水系分散媒体中に分散させ、重合開始剤を添加した後、重合性単量体組成物の液滴形成を行ない、懸濁液（重合性単量体組成物分散液）を得る。
【００３５】
得られた懸濁液中には、トナーの重合時に副生する小粒径微粒子の発生を効果的に抑制するために、小粒径微粒子抑制剤を添加することが好ましい。
【００３６】
ここで、「小粒径微粒子抑制剤」とは、重合性単量体組成物の液滴を形成する過程で、水系分散媒体中（水相中）に存在（溶出）してしまう重合性単量体由来のラジカル、及び／又は重合開始剤由来のラジカルを捕捉して、重合時に副生する小粒径微粒子の発生を抑制する効果を有する化合物のことをいう。
【００３７】
小粒径微粒子抑制剤としては、例えば、ヒドロキシヒドロキノン、ヒドロキノンスルホン酸、ヒドロキノンカルボン酸、及びこれらの金属塩；カフェー酸、３，４−ジヒドロキシ安息香酸、３，４−ジヒドロキシベンゼンスルホン酸、及びこれらの金属塩；ピロガロール、２，３−ジヒドロキシ安息香酸、２，３−ジヒドロキシベンゼンスルホン酸、２，３−ジヒドロキシ桂皮酸、及びこれらの金属塩；等が挙げられる。
【００３８】
液滴形成の方法は、特に限定されないが、例えば、インライン型乳化分散機（荏原製作所社製、商品名：エバラマイルダー）、高速乳化・分散機（特殊機化工業社製、商品名：Ｔ．Ｋ．ホモミクサー  ＭＡＲＫ  ＩＩ型）等の強攪拌が可能な装置を用いて行なうことができる。
【００３９】
液滴形成において、着色樹脂粒子の粒径をコントロールし、また、円形度を向上させるために、水系分散媒体中に分散安定化剤を含有させて用いることが好ましい。
水系分散媒体は、水単独でもよいが、低級アルコール、及び低級ケトン等の水に溶解可能な溶剤と併用して用いることが好ましい。
【００４０】
分散安定化剤としては、例えば、硫酸バリウム、及び硫酸カルシウム等の硫酸塩；炭酸バリウム、炭酸カルシウム、及び炭酸マグネシウム等の炭酸塩；リン酸カルシウム等のリン酸塩；酸化アルミニウム、及び酸化チタン等の金属酸化物、並びに、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及び水酸化第二鉄等の金属水酸化物などの金属化合物；ポリビニルアルコール、メチルセルロース、及びゼラチン等の水溶性高分子化合物；アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、及び両性界面活性剤等の有機高分子化合物；等が挙げられる。これらの中でも、金属水酸化物が好ましく、特に、ｐＨ領域が、通常、ｐＨ７．５〜１１で用いられる水酸化マグネシウムが好ましい。
分散安定化剤の添加量は、モノビニル単量体１００重量部に対して、０．１〜２０重量部であることが好ましく、０．２〜１０重量部であることがより好ましい。
【００４１】
重合性単量体組成物の重合に用いられる重合開始剤としては、例えば、過硫酸カリウム、及び過硫酸アンモニウム等の無機過硫酸塩；４，４’−アゾビス（４−シアノバレリック酸）、２，２’−アゾビス（２−メチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）プロピオンアミド、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロライド、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、及び２，２’−アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物；ジ−ｔ−ブチルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソフタレート、及びｔ−ブチルパーオキシイソブチレート等の有機過酸化物；等が挙げられる。これらの中でも、有機過酸化物が好ましく用いられる。
【００４２】
重合開始剤は、重合性単量体組成物を、分散安定化剤を含有する水系分散媒体中に分散させた後、液滴形成前の段階で添加してもよいが、重合性単量体組成物を調製するとき、重合性単量体組成物中に直接添加してもよい。
重合開始剤の添加量は、モノビニル単量体１００重量部に対して、０．１〜２０重量部であることが好ましく、０．３〜１５重量部であることがより好ましく、１．０〜１０重量部であることがさらに好ましい。
【００４３】
（１−３）重合工程
上記（１−２）液滴形成工程（懸濁液を得る懸濁工程）を経て得られる懸濁液（重合性単量体組成物の液滴を含有する水系分散液）を、重合開始剤の存在下で、加熱し、重合を開始して懸濁重合を行ない、着色樹脂粒子水分散液を得る。
【００４４】
なお、本工程においても、重合性単量体組成物の液滴を安定に分散させた状態で重合を行うために、上記（１−２）液滴形成工程（懸濁液を得る懸濁工程）に引き続き、攪拌による分散処理を行いながら重合反応を進行させてもよい。
【００４５】
重合工程において、重合温度は、５０℃以上であることが好ましく、６０〜９８℃であることがより好ましい。また、重合時間は、１〜２０時間であることが好ましく、２〜１５時間であることがより好ましい。
【００４６】
重合工程により得られる着色樹脂粒子を、コア層とし、その外側にコア層と異なるシェル層を作ることで得られる、コアシェル構造（または、「カプセル型」ともいう。）を有する着色樹脂粒子としてもよい。
コアシェル構造を有する着色樹脂粒子は、低軟化点の物質よりなるコア層を、それより高い軟化点を有する物質のシェル層で被覆することにより、トナーの定着温度の低温化、耐ホットオフセット性及び保存時の凝集防止とのバランスをとることができる。
【００４７】
上記コアシェル構造を有する着色樹脂粒子を製造する方法としては、特に制限はなく、従来公知の方法によって製造することができる。ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法や相分離法が、製造効率の観点から好ましい。
【００４８】
ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法によるコアシェル構造を有する着色樹脂粒子の製造法を、以下に説明する。
コア層である着色樹脂粒子が分散している水系分散媒体中に、シェル層を形成するための重合性単量体（シェル用重合性単量体）とシェル用重合開始剤を添加し、重合を行なうことでコアシェル構造を有する着色樹脂粒子を得ることができる。
【００４９】
シェル用重合性単量体としては、前述の重合性単量体と同様のものを用いることができる。その中でも、スチレン、及びメチルメタクリレート等のＴｇが８０℃を超える重合体が得られる単量体を、単独であるいは２種以上組み合わせて用いることが好ましい。
【００５０】
シェル用重合性単量体の重合に用いるシェル用重合開始剤としては、過硫酸カリウム、及び過硫酸アンモニウム等の過硫酸金属塩；２，２’−アゾビス（２−メチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）プロピオンアミド）、及び２，２’−アゾビス（２−メチル−Ｎ−（１，１−ビス（ヒドロキシメチル）２−ヒドロキシエチル）プロピオンアミド）等の水溶性のアゾ化合物；等の重合開始剤を挙げることができる。
シェル用重合開始剤の添加量は、シェル用重合性単量体１００重量部に対して、０．１〜３０重量部であることが好ましく、１〜２０重量部であることがより好ましい。
【００５１】
シェル層の重合温度は、５０℃以上であることが好ましく、６０〜９５℃であることがより好ましい。また、シェル層の重合時間は、１〜２０時間であることが好ましく、２〜１５時間であることがより好ましい。
【００５２】
本工程で得られる着色樹脂粒子水分散液中には、不要な分散安定化剤が残存するため、使用した分散安定化剤の種類に応じて、着色樹脂粒子水分散液中に酸又はアルカリを添加し、分散安定化剤を可溶化して除去洗浄を行なうことが好ましい。
【００５３】
使用した分散安定化剤が、酸に可溶な無機化合物である場合には、着色樹脂粒子水分散液へ酸を添加し、一方、使用した分散安定化剤が、アルカリに可溶な無機化合物である場合には、着色樹脂粒子水分散液へアルカリを添加する。
【００５４】
分散安定化剤として、酸に可溶な無機化合物を使用した場合、着色樹脂粒子水分散液に、酸を添加し、ｐＨが６．５以下となるまで酸洗浄を行なうことが好ましい。
酸洗浄で添加する酸としては、硫酸、塩酸、及び硝酸等の無機酸；蟻酸、及び酢酸等の有機酸；等を用いることができる。これらの中でも、分散安定化剤の除去効率が高く、トナーの製造設備への負担が小さいことから、特に硫酸が好適である。
【００５５】
本工程で得られる着色樹脂粒子のガラス転移温度Ｔｇ（℃）は、４０〜７０℃であることが好ましく、４５〜６０℃であることがより好ましく、５０〜５５℃であることがさらに好ましい。
【００５６】
上記着色樹脂粒子のガラス転移温度Ｔｇが、上記範囲未満である場合には、定着ロールにトナーが融着するホットオフセット現象が生じ易くなる場合がある。一方、上記着色樹脂粒子のガラス転移温度Ｔｇが、上記範囲を超える場合には、トナーの低温定着性が低下し、定着時に定着ロールの温度を高温に設定しなければならず、消費エネルギーの低減化の要請に応えられない場合がある。
【００５７】
本工程で得られる着色樹脂粒子水分散液の固形分濃度は、イオン交換水を用いて、３〜３５重量％に濃度調整することが好ましく、５〜２５重量％に濃度調整することがより好ましく、５〜２０重量％に濃度調整することがさらに好ましい。
【００５８】
上記固形分濃度が、上記範囲未満である場合には、次工程のウエットケーキを得る工程の分離・洗浄機構において、単位時間あたりの処理量が低下するため、分離・洗浄効率を低下させてしまう場合がある。一方、上記固形分濃度が、上記範囲を超える場合には、次工程のウエットケーキを得る工程の分離・洗浄機構において、均一に洗浄を行うことが困難になる場合がある。
【００５９】
（２）ウエットケーキを得る工程
本工程では、ベルトフィルターとして、特定の分離・洗浄機構、及び特定の加圧・通気機構を有する濾布連続走行式ベルトフィルターを用いることによって、含水率が低い所望のウエットケーキが得られる。
【００６０】
図１及び図２に示される濾布連続走行式ベルトフィルターは、本発明の好ましいベルトフィルターの一態様を示す概略図であるが、本発明はこれに限定されるわけではない。
以下、図１及び図２に示される濾布連続走行式ベルトフィルターを例に挙げて、本工程について説明する。
【００６１】
本発明において「濾布連続走行式ベルトフィルター」とは、分離・洗浄機構Ａ、及び加圧・通気機構Ｂを有し、周回して連続的に走行可能な無端状の濾布（下濾布１、及び上濾布２）を備え、分離・洗浄機構Ａにおいて、下濾布１の下面に真空トレイ（不図示）が配置された真空式ベルトフィルターのことをいう。
【００６２】
無端状の下濾布１、及び無端状の上濾布２は、図１及び図２に示されるように、複数のロール３、及び加圧部ロール４に緊張状態で張設され、当該ロールの回転により、矢印Ｘの方向に連続的に走行される。加圧部ロール４は、加圧・通気機構Ｂにおいて、上下濾布の間にウエットケーキを挟持させて、密着状態を保ちながら加圧が可能になるように配列されている。
【００６３】
（２−１）分離・洗浄機構
本機構においては、水平方向に走行する無端状の下濾布１の上面に、着色樹脂粒子水分散液が常に均一に供給され、着色樹脂粒子を連続的に分離し（捕捉し）、続いて水を加えることにより、洗浄処理が行われ、下濾布１の下面に配置された真空トレイ（不図示）の減圧作用によって、連続的に吸引・脱水処理が行われ、ウエットケーキが形成される。形成されるウエットケーキの含水率は４５重量％以下であることが好ましく、４０重量％以下であることがより好ましく、３５重量％以下であることがさらに好ましい。含水率が４０重量％以下であると、加圧・通気機構で上下２枚の濾布に挟まれたときに、ウエットケーキが流動して濾布から流れ出ることを防ぐことができる。
【００６４】
分離・洗浄機構を経て形成されるウエットケーキの平均厚さは、１〜３０ｍｍであることが好ましく、より好ましくは１〜２０ｍｍであり、さらに好ましくは３〜２０ｍｍである。
上記ウエットケーキの平均厚さが、上記範囲未満である場合には、トナーの生産性が低下するばかりでなく、含水率が低下したウエットケーキを剥離するのが困難になる場合がある。一方、上記ウエットケーキの平均厚さが、上記範囲を超える場合には、ウエットケーキを上下２枚の濾布で挟持させることが困難になり、通気の際、通気漏れが生じる場合がある。
【００６５】
分離・洗浄機構を経て形成されるウエットケーキの含水率は、２５〜４５重量％であり、好ましくは２５〜４０重量％である。
上記ウエットケーキの含水率が、上記範囲未満である場合には、次の加圧・通気機構において、上下濾布間にウエットケーキを挟持した際、ウエットケーキの両端部同士を密着させる効果（密閉効果）が十分に得られない場合がある。一方、上記ウエットケーキの含水率が、上記範囲を超える場合には、水分量が多過ぎ、次の加圧・通気機構において、上下濾布間にウエットケーキを挟持した状態を維持させることができず、ウエットケーキが流動化して濾布の端から漏れ出てしまう場合がある。
【００６６】
本発明において、下濾布又は上濾布を通過して排出された濾液中に含まれる固形分量（着色樹脂粒子の量）は、１％以下であることが好ましく、０．３％以下であることがより好ましく、５００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
上記濾液中に含まれる固形分量（着色樹脂粒子の量）が、上記範囲を超えると、下濾布又は上濾布を固形分（着色樹脂粒子）がすり抜け易く、下濾布又は上濾布の濾過性能に劣り、着色樹脂粒子の収率を低下させる場合がある。
【００６７】
上記濾液中に含まれる固形分量（着色樹脂粒子の量）が、上記範囲を超える場合には、下濾布又は上濾布を通過して排出された濾液を回収して、再び、水平方向に走行する無端状の下濾布１の上面に供給できる、濾液回収・供給機構Ｍ，Ｎ（図２に図示）を設けることにより、着色樹脂粒子の収率を向上させることもできる。
なお、図１においても、図２と同様に、濾液回収・供給機構Ｍ，Ｎを設けることにより、同様の効果が得られる。
【００６８】
ここで、「濾液中に含まれる固形分量」とは、分離・洗浄機構Ａ又は分離・洗浄機構Ｂを経て排出された濾液を全て回収し、当該回収した全濾液の中から所定の濾液量（ｇ）を採取し、濾紙を用いて濾過し、濾紙上に捕集された残渣をオーブンで乾燥させ、捕集残渣重量（ｇ）を秤量し、下記計算式１により濾液中の固形分量（％）を算出して求めた値である。
【００６９】
【数１】
2010107973.tif 000003
【００７０】
残渣の捕集に用いる濾紙としては、ＪＩＳ  Ｚ  ８９０１：２００６（試験用粉体及び試験用粒子）に準拠して求められた捕集効率が、好ましくは７０〜９８％、より好ましくは８０〜９５％を有し、且つ、保留粒子径が、好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下、特に好ましくは３μｍ以下を有する種々の市販品を用いることができる。
【００７１】
例えば、アドバンテック東洋（株）社製の市販品としては、Ｎｏ．３（：商品名、保留粒子径：５μｍ、捕集効率（０．３μｍＤＯＰ％）：８０％）、Ｎｏ．５Ａ（：商品名、保留粒子径：７μｍ、捕集効率（０．３μｍＤＯＰ％）：７５％）、Ｎｏ．５Ｂ（：商品名、保留粒子径：４μｍ、捕集効率（０．３μｍＤＯＰ％）：９０％）、Ｎｏ．５Ｃ（：商品名、保留粒子径：１μｍ、捕集効率（０．３μｍＤＯＰ％）：９３％）、Ｎｏ．６（：商品名、保留粒子径：３μｍ、捕集効率（０．３μｍＤＯＰ％）：９０％）、Ｎｏ．７（：商品名、保留粒子径：４μｍ、捕集効率（０．３μｍＤＯＰ％）：８５％）、Ｎｏ．４Ａ（：商品名、保留粒子径：１μｍ、捕集効率（０．３μｍＤＯＰ％）：９０％）等が挙げられる。これらの市販品の中でも、Ｎｏ．５Ｃ（：商品名、保留粒子径：１μｍ、捕集効率（０．３μｍＤＯＰ％）：９３％）が好ましく用いられる。
【００７２】
ここで、「濾紙の捕集効率」とは、加圧噴霧形発生器を使用して、粒径０．３μｍを有するフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）粒子を含む空気（エアロゾル）を発生させ、このエアロゾルを１ｍ／ｍｉｎの通気速度で、濾紙を通過させたとき、濾紙に捕捉された粒径０．３μｍを有するフタル酸ジオクチル粒子の割合（０．３μｍＤＯＰ％）をいう。
【００７３】
また、「保留粒子径」とは、ＪＩＳ  Ｐ  ３８０１：１９９５（ろ紙（化学分析用））で規定される硫酸バリウムなどの検液を使用し、この検液を、濾紙を用いて自然濾過させたときの漏洩粒子径により求めたものである。
【００７４】
（２−２）加圧・通気機構
本機構においては、上記分離・洗浄機構Ａにて、無端状の下濾布１の上面に形成されたウエットケーキは、そのまま連続走行して、当該ウエットケーキに対して、無端状の上濾布２が重ね合わされ、上下濾布間にウエットケーキが挟まれた状態で、加圧・通気機構Ｂに移送され、加圧しながら通気されて、含水率が低いウエットケーキが得られる。
【００７５】
下濾布１の上面に形成されたウエットケーキの上下濾布間への入り込みは、図１においては、複数のロール３の中でも径が最も大きいロール３上で行われ、上下濾布間に挟まれたウエットケーキに対する通気は、加圧部ロール４上で、加圧しながら行われ、下濾布１を通過して濾液が排出されて、含水率が低いウエットケーキが得られる。
【００７６】
これに対して、図２においては、下濾布１の上面に形成されたウエットケーキの上下濾布間への入り込みは、加圧部ロール４上で行われ（「ウエットケーキ入り込み領域Ｃ」として図示）、上下濾布間に挟まれたウエットケーキに対する通気においても、当該加圧部ロール４上で、加圧しながら行われ、上濾布２を通過して濾液が排出されて（「通気・濾液排出領域Ｄ」として図示）、含水率が低いウエットケーキが得られる。
【００７７】
すなわち、図２では、図１のように、加圧部ロール４の他に、径が特に大きいロール３を装置内に設けなくとも、１つの加圧部ロール４上で、「ウエットケーキの上下濾布間への入り込み」、及び「通気」を行うことができるため、図１よりもコンパクトに濾布連続走行式ベルトフィルターを設計することが可能である。
【００７８】
なお、図２に図示された「通気・濾液排出領域Ｄ」は、通気が加圧しながら行われ、上濾布２を通過して濾液が排出される領域を、模式的に示したものであって、この領域が図示された領域のみに限定されるものではない。
【００７９】
濾布の張力により生じる加圧部ロール４の加圧面の圧力は、０．２〜１．５ＭＰａであることが好ましく、０．３〜１．０ＭＰａであることがより好ましく、０．３〜０．８ＭＰａであることがさらに好ましい。
上記加圧面の圧力が、上記範囲未満である場合には、加圧面の圧力が小さ過ぎて、ウエットケーキの含水率を十分に低下させることができない場合がある他、加圧を行いながら、同時に通気を行う際、上下濾布間にウエットケーキを挟持した状態を維持させることができず、ウエットケーキが流動化して濾布の端から漏れ出てしまう場合がある。一方、上記加圧面の圧力が、上記範囲を超える場合には、加圧面の圧力が大き過ぎて、着色樹脂粒子の粒径特性に悪影響が及ぼされる場合がある。
【００８０】
本発明においては、ウエットケーキの含水率低下を促進するために、加圧を行いながら、同時に通気を行う。通気に用いる気体としては、含水率低下促進効果が高いことから、圧縮空気を用いることが好ましい。
圧縮空気の圧力は、０．２〜１．５ＭＰａであることが好ましく、０．２５〜０．９ＭＰａであることがより好ましく、０．３〜０．７ＭＰａであることがさらに好ましい。
【００８１】
上記圧縮空気の圧力が、上記範囲未満である場合には、ウエットケーキに対する通気が不十分となり、含水率の低下を促進する効果が十分に得られない場合がある。一方、上記圧縮空気の圧力が、上記範囲を超える場合には、ウエットケーキに対する通気が過度となり、着色樹脂粒子の粒径特性に悪影響が及ぼされる場合がある。
【００８２】
本発明においては、ウエットケーキの含水率低下を促進するために、着色樹脂粒子のガラス転移温度Ｔｇを考慮して通気に用いる気体に温度をかける。
通気に用いる気体の温度Ｔ１（℃）は、Ｔｇ−３５℃＜Ｔ１＜Ｔｇ＋２０℃の関係を満たすように設定することが好ましく、より好ましくはＴｇ−３０℃＜Ｔ１＜Ｔｇ＋１０℃、さらに好ましくはＴｇ−２０℃＜Ｔ１＜Ｔｇの関係を満たすように設定することが望ましい。
【００８３】
上記通気に用いる気体の温度Ｔ１が、上記関係を満たさない場合には、通気に用いる気体の温度Ｔ１が低過ぎて、含水率の低下を促進する効果が十分に得られない場合や、通気に用いる気体Ｔ１が高過ぎて、着色樹脂粒子同士の融着が生じ易くなり、着色樹脂粒子の粒径特性に悪影響が及ぼされる場合がある。
【００８４】
無端状の下濾布１の通気度は、０．１〜１０ｃｃ／ｃｍ２・秒であることが好ましく、０．２〜５ｃｃ／ｃｍ２・秒であることがより好ましく、０．３〜２ｃｃ／ｃｍ２・秒であることがさらに好ましく、０．４〜０．８ｃｃ／ｃｍ２・秒であることが特に好ましい。
【００８５】
上記下濾布１の通気度が、上記範囲未満である場合には、十分な通水性が得られず、分離・洗浄機構、及び加圧・通気機構を通して、含水率を十分に低下させることができない場合がある。一方、上記下濾布１の通気度が、上記範囲を超える場合には、固形分（着色樹脂粒子）が濾布をすり抜け易くなり、着色樹脂粒子の収率を低下させる場合がある。
【００８６】
無端状の上濾布２の通気度は、１〜５０ｃｃ／ｃｍ２・秒であることが好ましく、１〜３０ｃｃ／ｃｍ２・秒であることがより好ましく、１〜１０ｃｃ／ｃｍ２・秒であることがさらに好ましく、１〜３ｃｃ／ｃｍ２・秒であることが特に好ましい。
【００８７】
上記上濾布２の通気度が、上記範囲未満である場合には、十分な通気性が得られず、加圧・通気機構を通して、含水率を十分に低下させることができない場合がある。一方、上記上濾布２の通気度が、上記範囲を超える場合には、着色樹脂粒子に対する通気衝撃が強くなり過ぎて、着色樹脂粒子の粒径特性に悪影響が及ぼされる場合がある。
【００８８】
無端状の下濾布１及び上濾布２に求められる特性としては、固形分（着色樹脂粒子）が濾布から漏れることなく固液分離可能で、濾布の連続走行時に蛇行が生じ難く、複数のロールの張架に対して耐伸性を有し、さらに、濾布上に形成されたウエットケーキの濾布からの剥離性及び回収性に優れる特性が挙げられる。
【００８９】
下濾布１及び上濾布２は、上下濾布間にウエットケーキが挟まれた状態で引張されながら連続走行するため、縦方向（濾布の進行方向）及び横方向（濾布の幅方向）に対して、それぞれ耐伸性（引っ張り強度）を有していることが求められる。
下濾布１及び上濾布２の引っ張り強度は、濾布の進行方向及び濾布の幅方向に対して、それぞれ１５０〜１２００Ｎ／ｃｍであることが好ましく、３００〜１２００Ｎ／ｃｍであることがより好ましく、６００〜１２００Ｎ／ｃｍであることがさらに好ましい。
【００９０】
上記下濾布１及び上濾布２の引っ張り強度が、上記範囲未満である場合には、連続走行中に濾布が破損され易くなり、着色樹脂粒子の収率を低下させる場合がある。一方、上記下濾布１及び上濾布２の引っ張り強度が、上記範囲を超える場合には、濾布連続走行式ベルトフィルターの各ロールに濾布が好適に装着され難くなり、濾布の走行性に不具合が生じる場合がある。
【００９１】
下濾布１及び上濾布２の材質としては、特に限定されないが、所望の通気度、及び所望の引っ張り強度が得られ、固形分（着色樹脂粒子）が濾布をすり抜け難く、着色樹脂粒子を好適に分離し（捕捉し）、高い収率で含水率が低いウエットケーキ（湿潤状態の着色樹脂粒子）を得ることができることから、不織布が好ましく採用される。
なお、ここで、「不織布」とは、原糸（繊維）同士をランダムに配列させたウェッブを積層し、絡み合わせて結合接着させ、シート状、板状などの形状にして得られる布のことをいう。
【００９２】
不織布の製造方法としては、特に限定されないが、種々の公知の製造方法を用いることができ、例えば、ウェッブの形成方法には、短繊維をカード機などで一定方向に並べてウェッブを形成する乾式法；紙を作る場合と同じように短繊維を、水を利用して漉き上げる湿式法；エンドレスの長繊維を使用してウェッブを形成するスパンボンド法；などが挙げられる。
【００９３】
また、繊維同士の結合接着方法には、低融点の繊維を熱ロールで圧着するサーマルボンド法；接着樹脂で結合させるケミカルボンド法；針の微小な突起で繊維同士を絡ませるニードルパンチ法；糸で縫い込むステッチボンド法；高圧水流で絡ませるスパンレース法；などが挙げられる。
【００９４】
下濾布１及び上濾布２の材質として用いる不織布は、濾布上に形成されたウエットケーキの濾布からの剥離性及び回収性を向上させることができることから、濾布の表面を平滑にするために表面処理が施されていることが好ましい。
具体的には、不織布の中間製品であるウェッブを上下から挟み（プレスし）、針などでパンチングを行ない、不織布表面を熱処理する方法；熱と圧力をかけた２本のロールの間を通過させ不織布表面を溶融する方法；等が挙げられる。
【００９５】
本発明においては、下濾布１及び上濾布２の材質として、不織布が好ましく採用されるが、織布を採用することもできる。通常、織布は、原糸から構成される。
織布の原糸は、元となる繊維を数本から数十本束ね、場合によっては撚って１本にして構成される。織布は、原糸を、経糸及び緯糸とし、一定の規則にしたがって互いに直角に交錯させて多数の織り目（経緯糸の交錯点）を形成し構成される。得られた織布は、織り目のピッチ（経糸同士の間隔や緯糸同士の間隔）が、一定になるように連続した組織を有する。
【００９６】
織布の組織には、織り目と織り目との間に空隙が存在し、この空隙は、織布の表面から裏面へ貫通して存在する。
一般的な織布の通気度は、繊維の密度（繊維の本数、及び繊維と繊維との間に存在する空隙の量）、及び織り目の密度（織り目の個数、及び織り目と織り目との間に存在する空隙の量）によって調整される。
【００９７】
すなわち、濾過速度を速くするために、ピッチ（経糸同士の間隔、及び／又は緯糸同士の間隔）を大きくして通気度を大きくすると、着色樹脂粒子が通過（漏洩）してしまい、一方、着色樹脂粒子の通過（漏洩）を阻止するために、ピッチ（経糸同士の間隔、及び／又は緯糸同士の間隔）を小さくすると通気度が小さくなり、目詰まりが生じ、濾過速度も遅くなる。
【００９８】
これに対して、不織布は、繊維同士の絡み合いによって、織布と比較して不織布の表面と裏面が非常に緻密な網目構造になると共に、折り重なった繊維同士によって織布以上の空隙の個数と量を有するという、織布においては相反する特性を同時に併せ持つため、固形分（着色樹脂粒子）が濾布をすり抜け難く、着色樹脂粒子を好適に分離し（捕捉し）、高い収率で含水率が低いウエットケーキ（湿潤状態の着色樹脂粒子）を得ることができる
【００９９】
また、不織布は、抱水性に富む性質を有するため、ウエットケーキ（湿潤状態の着色樹脂粒子）の剥離性に優れ、高い収率で含水率が低いウエットケーキ（湿潤状態の着色樹脂粒子）を得ることができる。不織布が有するこの性質は、着色樹脂粒子の粒子径が小さく、脱水性の悪いものほど顕著な傾向がみられる。
【０１００】
不織布を構成する繊維としては、一般に、天然繊維、及び化学繊維とに大別される。
さらに、天然繊維としては、植物質（綿、麻等）、動物質（羊毛、絹等）、鉱物質（石綿等）の３種に分類され、化学繊維としては、再生繊維、半合成繊維、合成繊維、無機繊維の４種に分類される。
【０１０１】
本発明において、不織布を構成する繊維としては、特に限定されないが、所望の通気度、及び所望の引っ張り強度が得られ、固形分（着色樹脂粒子）が濾布をすり抜け難く、着色樹脂粒子を好適に分離し（捕捉し）、高い収率で含水率が低いウエットケーキ（湿潤状態の着色樹脂粒子）を得ることができることから、合成繊維が好ましく用いられる。
【０１０２】
合成繊維としては、例えば、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフルオロエチレン、ポリアクリル、及びポリビニルアルコール等から構成される繊維が挙げられる。
不織布は、それぞれ１種の繊維からなる合成繊維であってもよいが、２種以上の繊維（混合繊維）からなる合成繊維であってもよい。
【０１０３】
また、不織布の構造としては、１層構造を有する不織布であってもよいが、多層構造を有する不織布であることが好ましい。
不織布の構造は、好適な引っ張り強度が得られることから、３層構造を有する不織布がより好ましく採用され、具体的には、中心基布の上下を合成繊維で挟み込んで形成される３層構造を有する不織布が好ましく採用される。
【０１０４】
本発明で好ましく用いられる不織布としては、ポリプロピレン繊維からなる１層構造を有する不織布；ポリエステル繊維からなる１層構造を有する不織布；ポリプロピレン繊維からなる中心基布の上下をポリプロピレン繊維で挟み込んで形成される３層構造を有する不織布；ポリエステル繊維からなる中心基布の上下をポリプロピレンとポリエチレンの混合繊維で挟み込んで形成される３層構造を有する不織布；等が挙げられる。
【０１０５】
また、加圧部ロール４は、通気に用いる気体を供給することが可能な通気手段を有する。
通気手段としては、特に限定されないが、例えば、円形状の通気孔を加圧部ロール４表面に設ける手段が挙げられる。
【０１０６】
具体的には、図１の加圧・通気機構Ｂでは、通気孔から吹き出された気体は、上濾布２を通過して、上下濾布間に挟まれたウエットケーキに達し、当該ウエットケーキに通気がなされて、下濾布１を通じて濾液が排出され、ウエットケーキの含水率の低下が進行する。
【０１０７】
図１で用いられる下濾布１は、分離・洗浄機構Ａにおいても、加圧・通気機構Ｂにおいても、固形分（着色樹脂粒子）が濾布をすり抜け難く、且つ、通水性が高い優れた濾過性能が求められることから、主に濾過性能を考慮して選択される必要がある。
【０１０８】
図１で用いられる上濾布２は、加圧・通気機構Ｂにおいては、上下濾布間に挟まれたウエットケーキに通気が十分に達するように、優れた通気性能が求められることから、主に通気性能を考慮して選択される必要がある。
【０１０９】
これに対して、図２の加圧・通気機構Ｂでは、通気孔から吹き出された気体は、下濾布１を通過して、上下濾布間に挟まれたウエットケーキに達し、当該ウエットケーキに通気がなされて、上濾布２、次いでシールベルト５を通じて濾液が排出され、ウエットケーキの含水率の低下が進行する。
【０１１０】
図２で用いられる下濾布１は、分離・洗浄機構Ａにおいては、固形分（着色樹脂粒子）が濾布をすり抜け難く、且つ、通水性が高い優れた濾過性能が求められる一方で、加圧・通気機構Ｂにおいては、上下濾布間に挟まれたウエットケーキに通気が十分に達するように、優れた通気性能が求められることから、濾過性能及び通気性能を考慮して選択される必要がある。
【０１１１】
図２で用いられる上濾布２は、加圧・通気機構Ｂにおいて、固形分（着色樹脂粒子）が濾布をすり抜け難く、且つ、通水性が高い優れた濾過性能が求められることから、主に濾過性能を考慮して選択される必要がある。
【０１１２】
なお、図２で用いる上濾布２として、主に濾過性能を考慮して選択された場合、通気度が比較的低い特性も併せ持つため、通気孔から吹き出された気体の圧力の強さによっては、張設されていた上濾布２が浮き上がって、ウエットケーキを流動化させてしまう虞があるため、当該上濾布２の浮き上がりを防止する観点から、シールベルト５を設けることが好ましい。
【０１１３】
図２で示されるシールベルト５としては、上濾布２の浮き上がりを防止することができ、且つ、上濾布２を通じて排出された濾液を更に通過させることができる構造を有するものであれば、特に限定されず、例えば、通気孔を無数に有する金属製又は樹脂製のシート状ベルトを挙げることができる。
【０１１４】
上記加圧部ロール４に設けられる通気孔は、加圧・通気機構で用いる濾布の強度を考慮し、所望の通気度を得る観点から、通気孔を設ける前の加圧部ロール４の全表面積１００％に対して、通気孔の合計面積が、２０〜７０％の割合で設けることが好ましく、３０〜６５％の割合で設けることがより好ましい。
【０１１５】
加圧・通気機構を経て得られるウエットケーキの含水率は、２０重量％以下であることが好ましく、１６重量％以下であることがより好ましく、１２重量％以下であることがさらに好ましい。
上記ウエットケーキの含水率が、上記範囲を超える場合には、次工程の乾燥工程における負荷を軽減させることができず、トナーの生産性に劣る場合がある。
【０１１６】
なお、図２の濾布連続走行式ベルトフィルターにおいては、上濾布２の上面に形成されたウエットケーキは、主にウエットケーキ回収領域Ｅにて回収されることを模式的に図示し、下濾布１の上面に形成されたウエットケーキは、主にウエットケーキ回収領域Ｆにて回収されることを模式的に図示した。
【０１１７】
加圧・通気工程を経て得られるウエットケーキを、固形分濃度が２０重量％となるように調製した再分散液を濾過して得られる濾液の電気伝導度は、１００μＳ／ｃｍ以下であることが好ましく、６０μＳ／ｃｍ以下であることがより好ましく、３０μＳ／ｃｍ以下であることがさらに好ましい。
【０１１８】
一般に、濾液の電気伝導度は、着色樹脂粒子の洗浄度のレベルを判断する際の指標に用いられている。
なお、電気伝導度は、例えば、堀場製作所社製の電気伝導度計（商品名：ＥＳ−１２）を用いて測定することができる。
【０１１９】
上記ウエットケーキの濾液の電気伝導度が、上記範囲を超える場合には、着色樹脂粒子の洗浄度のレベルが低く、このまま製造されたトナーは、吸湿性が高く、帯電特性が好適に発揮されず、カブリ等による画質の劣化が起り易くなり、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。
このため、濾液の電気伝導度が、上記範囲を超える場合には、着色樹脂粒子の洗浄度のレベルを高める必要がある。
【０１２０】
（３）乾燥工程
本工程では、上記（２−２）加圧・通気機構において、含水率が低いウエットケーキを得ることができるため、乾燥工程における負荷を軽減させることができ、生産性に優れた着色樹脂粒子を得ることができる。
【０１２１】
上記（２−２）加圧・通気機構を経て得られる含水率が低いウエットケーキを、乾燥する方法としては、特に限定されず、種々の公知の方法を採用することができ、例えば、真空乾燥法、気流乾燥法、噴霧乾燥法、及び流動層乾燥法等を利用した乾燥方法が挙げられる。
【０１２２】
乾燥機としては、所望の乾燥した着色樹脂粒子が得られる乾燥機であれば、特に限定されず、種々の市販された乾燥機を用いることができ、例えば、真空乾燥法を利用した乾燥機としては、ホソカワミクロン社製の真空乾燥機（商品名：ナウターミキサー  ＮＸＶ−１）、大川原製作所社製の真空乾燥機（商品名：リボコーン）、神鋼パンテック社製の真空乾燥機（商品名：ＳＶミキサー）；気流乾燥法を利用した乾燥機としては、ホソカワミクロン社製の気流乾燥機（商品名：ドライマスターＤＭＲ）、セイシン企業社製の気流乾燥機（商品名：フラッシュジェットドライヤー）；流動層乾燥法を利用した乾燥機としては、大川原製作所社製の気流層乾燥機（商品名：スリットフロー）；等が代表的に挙げられる。
【０１２３】
（着色樹脂粒子）
以下において、上記（３）乾燥工程を経て得られる着色樹脂粒子の粒径特性について述べる。
なお、以下で述べる着色樹脂粒子は、コアシェル型のものとそうでないものとの両方を含む。
【０１２４】
着色樹脂粒子の体積平均粒径（Ｄｖ）は、高画質の画像形成を行なう観点から、５〜１５μｍであることが好ましく、６〜１２μｍであることがより好ましく、７〜１０μｍであることがさらに好ましい。
【０１２５】
上記着色樹脂粒子の体積平均粒径（Ｄｖ）が、上記範囲未満である場合には、トナーの流動性が低下し、カブリ等による画質の劣化が起り易くなり、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。一方、上記着色樹脂粒子の体積平均粒径（Ｄｖ）が、上記範囲を超える場合には、高精細な画像形成が難しくなり、得られる画像の解像度が低下し易くなり、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。
【０１２６】
着色樹脂粒子の体積平均粒径（Ｄｖ）と個数平均粒径（Ｄｎ）との比である粒径分布（Ｄｖ／Ｄｎ）は、高画質の画像形成を行なう観点から、１．０〜１．３であることが好ましく、１．０〜１．２であることがより好ましい。
【０１２７】
上記着色樹脂粒子の粒径分布（Ｄｖ／Ｄｎ）が、上記範囲を超える場合には、トナーの流動性が低下し、カブリ等による画質の劣化が起り易くなり、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。
【０１２８】
なお、着色樹脂粒子の体積平均粒径（Ｄｖ）、及び個数平均粒径（Ｄｎ）は、粒径測定機を用いて測定される値であり、例えば、ベックマン・コールター社製の粒径測定機（商品名：マルチサイザー）を用いて測定することができる。
【０１２９】
着色樹脂粒子の平均円形度は、高画質の画像形成を行なう観点から、０．９６〜１．００であることが好ましく、０．９７〜１．００であることがより好ましく、０．９８〜１．００であることがさらに好ましい。
上記着色樹脂粒子の平均円形度が、上記範囲未満である場合には、トナー印字の細線再現性が低下し易くなり、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。
【０１３０】
ここで、「円形度」とは、粒子像と同じ投影面積を有する円の周囲長を、粒子の投影像の周囲長で除した値として定義される。また、本発明における平均円形度は、粒子の形状を定量的に表現する簡便な方法として用いたものであり、着色樹脂粒子の凹凸の度合いを示す指標であり、平均円形度は着色樹脂粒子が完全な球形の場合に１を示し、着色樹脂粒子の表面形状が複雑になるほど小さな値となる。平均円形度は、０．４μｍ以上の円相当径の粒子群について測定された各粒子の円形度（Ｃｉ）をｎ個の粒子について下記計算式２よりそれぞれ求め、次いで、下記計算式３より平均円形度（Ｃａ）を求める。
計算式２：
円形度（Ｃｉ）＝粒子の投影面積に等しい円の周囲長／粒子投影像の周囲長
【０１３１】
【数２】
2010107973.tif 000004
【０１３２】
上記計算式３において、ｆｉは、円形度（Ｃｉ）の粒子の頻度である。
上記円形度及び平均円形度は、例えば、シスメックス社製のフロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−２０００」、「ＦＰＩＡ−２１００」、及び「ＦＰＩＡ−３０００」等を用いて測定することができる。
【０１３３】
（４）外添工程
本発明のトナーの製造方法においては、上記（３）乾燥工程を経て得られる着色樹脂粒子を、そのままでトナーとすることもできるが、トナーの帯電性、流動性、及び保存性等を調整する観点から、上記（３）乾燥工程を経て得られる着色樹脂粒子を、外添剤と共に混合攪拌して外添処理を行なうことにより、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を付着させて１成分トナーとしてもよい。
なお、１成分トナーは、さらにキャリア粒子と共に混合攪拌して２成分現像剤としてもよい。
【０１３４】
外添処理を行なう攪拌機は、着色樹脂粒子の表面に外添剤を付着させることができる攪拌装置であれば特に限定されず、例えば、ＦＭミキサー（：商品名、日本コークス工業社製）、スーパーミキサー（：商品名、川田製作所社製）、Ｑミキサー（：商品名、日本コークス工業社製）、メカノフュージョンシステム（：商品名、細川ミクロン社製）、及びメカノミル（：商品名、岡田精工社製）等の混合攪拌が可能な攪拌機を用いて外添処理を行なうことができる。
【０１３５】
外添剤としては、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化錫、炭酸カルシウム、燐酸カルシウム、及び／又は酸化セリウム等からなる無機微粒子；ポリメタクリル酸メチル樹脂、シリコーン樹脂、及び／又はメラミン樹脂等からなる有機微粒子；等が挙げられる。これらの中でも、無機微粒子が好ましく、無機微粒子の中でも、シリカ、及び／又は酸化チタンが好ましく、特にシリカからなる微粒子が好適である。
なお、これらの外添剤は、それぞれ単独で用いることもできるが、２種以上を併用して用いることが好ましい。
【０１３６】
本発明では、外添剤を、着色樹脂粒子１００重量部に対して、通常、０．０５〜６重量部、好ましくは０．２〜５重量部の割合で用いることが望ましい。
【０１３７】
（トナー）
上記（１）〜（４）の工程を含むトナーの製造方法は、湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を得る工程において、ベルトフィルターとして、上述した特定の分離・洗浄機構、及び特定の加圧・通気機構を有する濾布連続走行式ベルトフィルターを用いることによって、ウエットケーキの含水率を十分に低下させて、次工程の乾燥工程における負荷を軽減することができる、トナーの生産性に優れた方法である。
【実施例】
【０１３８】
以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。なお、部及び％は、特に断りのない限り重量基準である。
本実施例及び比較例において行った試験方法は以下のとおりである。
【０１３９】
（試験方法）
（１）着色樹脂粒子のガラス転移温度（Ｔｇ）
着色樹脂粒子水分散液を得る工程を経て得られた着色樹脂粒子水分散液の一部を採取し、乾燥を行ない、乾燥させた測定試料（着色樹脂粒子）を約１０ｍｇ精秤し、示差走査熱量計（エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、商品名：ＤＳＣ６２２０）を用い、ＡＳＴＭＤ３４１８−９７に準じて、精秤した測定試料をアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲：０〜１５０℃の間で、昇温速度：１０℃／ｍｉｎの条件下で、着色樹脂粒子のガラス転移温度（Ｔｇ）を測定した。
【０１４０】
（２）含水率の測定
加圧・通気機構を経て得られたウエットケーキを、試料として約１ｇ秤量し、アルミニウム皿に採取して、０．１ｍｇまで精秤（Ｗ１（ｇ））した。
次いで、当該精秤した試料を、１０５℃に設定した乾燥機に１時間放置し、冷却後の重量を精秤（Ｗ２（ｇ））し、下記計算式４により含水率（％）を求めた。
【０１４１】
【数３】
2010107973.tif 000005
【０１４２】
（３）ウエットケーキの平均厚さ
分離・洗浄機構を経て得られたウエットケーキを、両端部２ｃｍを切除し、形状を崩さないように５ｃｍ巾採取し、厚さ測定ゲージを用いて、ウエットケーキの厚さを横方向等間隔に５カ所で測定し、５カ所の測定値から平均を求めてウエットケーキの平均厚さＸｍｍとした。
【０１４３】
（４）電気伝導度の測定
加圧・通気機構を経て得られたウエットケーキを、固形分濃度が２０重量％となるように、イオン交換水（電気伝導度：０．５μＳ／ｃｍ）に再分散させた後、濾紙（アドバンテック東洋社製、商品名：Ｎｏ．５Ｃ）を用いて濾過し、得られた濾液について、電気伝導度計（堀場製作所社製、商品名：ＥＳ−１２）で電気伝導度を測定し、下記計算式５により実質の濾液の電気伝導度を求めた。
計算式５：
濾液の電気伝導度（μＳ／ｃｍ）＝Ａ−Ｂ
Ａ：測定した濾液の電気伝導度（μＳ／ｃｍ）
Ｂ：イオン交換水の電気伝導度（μＳ／ｃｍ）
【０１４４】
（５）着色樹脂粒子の粒径特性
（５−１）体積平均粒径（Ｄｖ）、個数平均粒径（Ｄｎ）、及び粒径分布（Ｄｖ／Ｄｎ）
着色樹脂粒子を約０．１ｇ秤量し、ビーカーに取り、分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液（富士フィルム社製、商品名：ドライウエル）０．１ｍｌを加えた。そのビーカーへ、更にアイソトンＩＩを１０〜３０ｍｌ加え、２０Ｗの超音波分散機で３分間分散させた後、粒径測定機（ベックマン・コールター社製、商品名：マルチサイザー）を用いて、アパーチャー径；１００μｍ、媒体；アイソトンＩＩ、測定粒子個数；１００，０００個の条件下で、着色樹脂粒子の体積平均粒径（Ｄｖ）、及び個数平均粒径（Ｄｎ）を測定し、粒径分布（Ｄｖ／Ｄｎ）を算出した。
【０１４５】
（５−２）平均円形度
容器中に、予めイオン交換水１０ｍｌを入れ、その中に分散剤としての界面活性剤（アルキルベンゼンスルホン酸）０．０２ｇを加え、更に着色樹脂粒子０．０２ｇを加え、超音波分散機で６０Ｗ、３分間分散処理を行った。測定時の着色樹脂粒子濃度を３，０００〜１０，０００個／μｌとなるように調整し、０．４μｍ以上の円相当径の着色樹脂粒子１，０００〜１０，０００個についてフロー式粒子像分析装置（シメックス社製、商品名：ＦＰＩＡ−２１００）を用いて測定した。測定値から平均円形度を求めた。
円形度は下記計算式２に示され、平均円形度は、その平均を取ったものである。
計算式２：
（円形度）＝（粒子の投影面積に等しい円の周囲長）／（粒子投影像の周囲長）
【０１４６】
（６）濾液中の固形分量（ｐｐｍ）
実施例７〜９の分離・洗浄機構において、下濾布を通過して排出された濾液を全て回収し、当該回収した全濾液中から、５００ｇの濾液を採取し、濾紙（アドバンテック東洋（株）社製、商品名：Ｎｏ．５Ｃ）を用いて濾過し、濾紙上に捕集された残渣を１０５℃のオーブンで２時間乾燥させ、捕集残渣重量（ｇ）を秤量し、下記計算式１により濾液中の固形分量（ｐｐｍ）を算出して求めた。
【０１４７】
【数４】
2010107973.tif 000006
【０１４８】
（実施例１）
（１）着色樹脂粒子水分散液を得る工程
モノビニル単量体としてスチレン７５部及びｎ−ブチルアクリレート２５部、シアン着色剤として銅フタロシアニン（大日精化工業社製、商品名：クロモファインブルー６３５２）５部、帯電制御剤として正帯電制御樹脂（藤倉化成社製、商品名：ＦＣＡ−１６１Ｐ、スチレン／アクリル樹脂）１部、離型剤としてエステルワックス（日油社製、商品名：ＷＥＰ−７）５部を、攪拌装置で攪拌、混合した後、均一に分散させて、重合性単量体組成物を調製して得た。
【０１４９】
他方、室温下（２５℃）で、イオン交換水２００部に塩化マグネシウム（水溶性多価金属塩）１１部を溶解した水溶液に、イオン交換水５０部に水酸化ナトリウム（水酸化アルカリ金属）６．２部を溶解した水溶液を、撹拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムコロイド（難水溶性の金属水酸化物コロイド）分散液を調製した。
【０１５０】
上記水酸化マグネシウムコロイド分散液に、室温下（２５℃）で、上記重合性単量体組成物を投入し、攪拌翼を備えた攪拌装置を用いて、生成する粗い液滴が安定するまで撹拌を行った。
そこへ、重合開始剤としてｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルブタノエート（アクゾノーベル社製、商品名：トリゴノックス２７）５部、分子量調整剤としてテトラエチルチウラムジスルフィド１部、架橋性の重合性単量体としてジビニルベンゼン０．４部を添加した後、インライン型乳化分散機（太平洋機工社製、商品名：キャビトロン）を用いて、周速４０ｍ／ｓで分散処理を行い、重合性単量体組成物の液滴形成を行った。
【０１５１】
上記重合性単量体組成物の液滴が分散した懸濁液（重合性単量体組成物分散液）中に、小粒径微粒子抑制剤としてピロガロール（和光純薬工業社製）０．１部を添加し、さらに攪拌した。
【０１５２】
上記により得られた懸濁液を、攪拌翼を装着した反応器内に投入し、９０℃に昇温し、重合反応を開始させた。
重合転化率が９５％に達したときに、シェル用重合性単量体としてメチルメタクリレート２．１部、及びイオン交換水２０部に溶解した２，２’−アゾビス（２−メチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−プロピオンアミド）（和光純薬社製、商品名：ＶＡ−０８６、シェル用重合開始剤（水溶性））０．２１部を、反応器内に添加した。
その後、さらに、９０℃で３時間反応を継続した後、反応を停止し、コアシェル構造を有する着色樹脂粒子水分散液を得た。
【０１５３】
上記着色樹脂粒子水分散液を、８０℃まで温度を下げて、攪拌しながら窒素ガスを吹き込み、着色樹脂粒子中に残存する揮発性物質を除去し、さらに、３０℃まで温度を下げて着色樹脂粒子水分散液を得た。
【０１５４】
上記により得られた着色樹脂粒子水分散液を、室温下で、着色樹脂粒子水分散液のｐＨがｐＨ４になるまで、攪拌しながら、希硫酸を滴下し、酸洗浄することにより、使用した分散安定化剤（水酸化マグネシウム）を水に可溶化させた。この時の着色樹脂粒子水分散液（ｐＨ４）の固形分濃度は、２１．５重量％であった。
【０１５５】
なお、酸洗浄により得られた着色樹脂粒子水分散液の一部を採取し、着色樹脂粒子のガラス転移温度（Ｔｇ）を調べたところ、５２．２℃であった。
【０１５６】
（２）ウエットケーキを得る工程
（２−１）分離・洗浄機構
上記着色樹脂粒子水分散液（固形分濃度：２１．５重量％）に、イオン交換水を加えて攪拌し、固形分濃度が１３重量％となるように着色樹脂粒子水分散液の濃度を調整した。
得られた着色樹脂粒子水分散液（固形分濃度：１３重量％）を、下記条件にて、図１に示される濾布連続走行式ベルトフィルターの無端状の下濾布１に供給し、当該下濾布１上の着色樹脂粒子に、洗浄水を供給し、分離・洗浄して湿潤状態の着色樹脂粒子（ウエットケーキ）を形成させた。
【０１５７】
＜分離・洗浄条件＞
着色樹脂粒子水分散液の供給量：１．０ｍ３／ｈｒ
洗浄水の供給量：０．８ｍ３／ｈｒ
実使用濾過面積：３．５ｍ２（有効幅；１．０ｍ×有効長さ；３．５ｍ）
下濾布の移動速度：０．６ｍ／分
下濾布の種類：中尾フィルター社製の「ＰＰ−３５０６５−１」
下濾布の材質：ポリプロピレン繊維からなる中心基布の上下をポリプロピレン繊維で挟み込んで形成される３層構造を有する不織布
下濾布の通気度：１ｃｃ／ｃｍ２・秒
下濾布の引っ張り強度：縦方向（濾布進行方向）；５６０Ｎ／ｃｍ，横方向（濾布幅方向）；５３４Ｎ／ｃｍ
真空度：４０〜５１ｋＰａ（３００〜３８０Ｔｏｒｒ）
【０１５８】
なお、分離・洗浄機構を経た後のウエットケーキの平均厚さは、６ｍｍであった。
また、分離・洗浄機構を経た後のウエットケーキの一部を採取して含水率を求めたところ、２６重量％であった。
【０１５９】
（２−２）加圧・通気機構
上記分離・洗浄機構により形成されたウエットケーキに対して、下記条件にて、図１に示される濾布連続走行式ベルトフィルターの上濾布２を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で加圧しながら、圧縮空気を用いて通気して含水率が低いウエットケーキを得た。
【０１６０】
＜加圧・通気条件＞
実使用濾過面積：３．５ｍ２（有効幅；１．０ｍ×有効長さ；３．５ｍ）
上濾布の移動速度：０．６ｍ／分
上濾布の材質：ポリエステル繊維からなる１層構造を有する不織布
上濾布の通気度：２８．３ｃｃ／ｃｍ２・秒
圧縮空気の通気時間：３０秒
圧縮空気の圧力：０．４ＭＰａ
圧縮空気の温度：２５℃
加圧面の圧力：０．５ＭＰａ
【０１６１】
なお、加圧・通気機構を経た後のウエットケーキの一部を採取し、含水率を測定したところ、１０．１重量％であった。また、加圧・通気機構を経た後のウエットケーキの一部を採取し、電気伝導度の測定試験に供したところ、７．５μＳ／ｃｍであった。
【０１６２】
（３）乾燥工程
上記により得られたウエットケーキ（含水率：１０．１重量％）を回収し、当該ウエットケーキを、真空乾燥機に投入して、下記条件にて、真空乾燥を行ない、着色樹脂粒子を得た。
【０１６３】
＜乾燥条件＞
真空度：６．６７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）
ジャケット温度：５０℃
【０１６４】
なお、乾燥により得られた着色樹脂粒子の一部を採取し、着色樹脂粒子の粒径特性を調べたところ、体積平均粒径（Ｄｖ）は７．８μｍ、粒径分布（Ｄｖ／Ｄｎ）は１．１８、平均円形度は０．９８０であった。
【０１６５】
（４）外添工程
上記により得られた着色樹脂粒子１００部に、外添剤として、環状シラザンで疎水化処理した個数平均一次粒径が７ｎｍのシリカ微粒子（キャボット社製、商品名：ＴＧ８２０Ｆ）０．５部、及びポリメチルシロキサンとアミノシランで疎水化処理した個数平均一次粒径が４０ｎｍのシリカ微粒子（日本アエロジル社製、商品名：ＮＡ５０Ｙ）１．０部を添加し、高速攪拌機（日本コークス工業社製、商品名：ＦＭミキサー）を用いて、混合攪拌して外添処理を行ない、実施例１のトナーを作製し、試験に供した。
【０１６６】
（実施例２）
実施例１の分離・洗浄機構において、着色樹脂粒子水分散液の供給量を、１．０ｍ３／ｈｒから２．０ｍ３／ｈｒに変更したこと以外は、実施例１と同様にして実施例２のトナーを作製し、試験に供した。
【０１６７】
（実施例３）
実施例１の分離・洗浄機構において、着色樹脂粒子水分散液の供給量を、１．０ｍ３／ｈｒから２．０ｍ３／ｈｒに変更し、加圧・通気機構において、圧縮空気の通気時間を、３０秒から２０秒に変更したこと以外は、実施例１と同様にして実施例３のトナーを作製し、試験に供した。
【０１６８】
（実施例４）
実施例１の加圧・通気機構において、圧縮空気の通気時間を、３０秒から９０秒に変更したこと以外は、実施例１と同様にして実施例４のトナーを作製し、試験に供した。
【０１６９】
（実施例５）
実施例１の加圧・通気機構において、圧縮空気の温度を、２５℃から４２℃に変更したこと以外は、実施例１と同様にして実施例５のトナーを作製し、試験に供した。
【０１７０】
（実施例６）
実施例１の加圧・通気機構において、圧縮空気の圧力を、０．４ＭＰａから０．３ＭＰａに変更し、加圧面の圧力を、０．５ＭＰａから０．４ＭＰａに変更したこと以外は、実施例１と同様にして実施例６のトナーを作製し、試験に供した。
【０１７１】
（実施例７）
実施例１の着色樹脂粒子水分散液を得る工程において、室温下（２５℃）で、イオン交換水２００部に塩化マグネシウム１２．３部を溶解した水溶液に、イオン交換水５０部に水酸化ナトリウム６．９部を溶解した水溶液を、撹拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムコロイド分散液を調製する変更を行い、酸洗浄後の固形分濃度が１５．８重量％となった着色樹脂粒子水分散液（ｐＨ４）に、イオン交換水を加えて攪拌し、固形分濃度が１３重量％となるように着色樹脂粒子水分散液の濃度を調整する変更を行った。
【０１７２】
また、実施例１の分離・洗浄機構においては、下記条件にて、図２に示される濾布連続走行式ベルトフィルターの無端状の下濾布１に供給する変更を行った。
＜分離・洗浄条件＞
着色樹脂粒子水分散液の供給量：０．４ｍ３／ｈｒ
洗浄水の供給量：０．２５ｍ３／ｈｒ
実使用濾過面積：０．７ｍ２（有効幅；０．２５ｍ×有効長さ；２．８ｍ）
下濾布の移動速度：１．２ｍ／分
真空度：２１ｋＰａ（１５８Ｔｏｒｒ）
【０１７３】
さらに、実施例１の加圧・通気機構においては、下記条件にて、図２に示される濾布連続走行式ベルトフィルターの上濾布及びシールベルトを重ね合わせる変更を行ったこと以外は、実施例１と同様にして実施例７のトナーを作製し、試験に供した。
＜加圧・通気条件＞
実使用濾過面積：０．７ｍ２（有効幅；０．２５ｍ×有効長さ；２．８ｍ）
上濾布の移動速度：１．２ｍ／分
シールベルトの移動速度：１．２ｍ／分
上濾布の材質：ポリプロピレン繊維からなる１層構造を有する不織布
上濾布の通気度：１．３ｃｃ／ｃｍ２・秒
圧縮空気の圧力：０．３ＭＰａ
【０１７４】
（実施例８）
実施例７の分離・洗浄機構において、下濾布の種類を、中尾フィルター社製の「ＰＰ−３５０６５−１」から月島機械社製の「ＷＮ７００ＰＳ」（：品名、材質：ポリエステル繊維からなる中心基布の上下をポリプロピレンとポリエチレンの混合繊維で挟み込んで構成される３層構造を有する不織布、通気度：０．６ｃｃ／ｃｍ２・秒、引っ張り強度：縦方向（濾布進行方向）；６９０Ｎ／ｃｍ，横方向（濾布幅方向）；７０２Ｎ／ｃｍ）に変更したこと以外は、実施例７と同様にして実施例８のトナーを作製し、試験に供した。
【０１７５】
（実施例９）
実施例８の加圧・通気機構において、圧縮空気の温度を、２５℃から４２℃に変更したこと以外は、実施例８と同様にして実施例９のトナーを作製し、試験に供した。
【０１７６】
（比較例１）
実施例１の分離・洗浄機構において、加圧・通気機構を設けなかったこと以外は、実施例１と同様にして比較例１のトナーを作製し、試験に供した。
【０１７７】
（結果）
各実施例及び比較例で作製したトナーの試験結果を、表１及び表２に示す。
【０１７８】
【表１】
2010107973.tif 000007
【０１７９】
【表２】
2010107973.tif 000008
【０１８０】
（結果のまとめ）
表１に記載されている試験結果より、以下のことが分かる。
比較例１のトナーの製造方法は、ウエットケーキを得る工程において、本願発明で特定した加圧・通気機構を設けなかったことに起因し、含水率を十分に低下させることができなかったことに加え、着色樹脂粒子の洗浄が不十分であったことも確認された。
【０１８１】
これに対して、実施例１〜９のトナーの製造方法は、ウエットケーキを得る工程において、本願発明で特定した分離・洗浄機構、及び加圧・通気機構を設けたことに起因し、含水率を十分に低下させることができたことに加え、着色樹脂粒子の洗浄が十分に行われたことも確認された。
【０１８２】
さらに、実施例８〜９のトナーの製造方法では、下濾布として月島機械社製の「ＷＮ７００ＰＳ」を用いたことに起因して、回収した濾液中に含まれる固形分量（着色樹脂粒子の量）が非常に少なく、下濾布の濾過性能が高いことが確認され、着色樹脂粒子の収率を向上させる効果が得られた。
【符号の説明】
【０１８３】
Ａ  分離・洗浄機構
Ｂ  加圧・通気機構
Ｃ  ウエットケーキ入り込み領域
Ｄ  通気・濾液排出領域
Ｅ  上濾布上面に形成されたウエットケーキ回収領域
Ｆ  下濾布上面に形成されたウエットケーキ回収領域
Ｍ  濾液回収・供給機構
Ｎ  濾液回収・供給機構
１  下濾布
２  上濾布
３  ロール
４  加圧部ロール
５  シールベルト
【図１】
2010107973.tif 000009
【図２】
2010107973.tif 000010