(57)【要約】  【課題】  基板を搬送しつつ、スパッタリングによって成膜を行なうに際し、基板のエッチングや、それに起因する放出ガスの発生を抑制して、基板の表面粗さの増加、放出ガスに起因する膜質低下の無い成膜を、安定して行なうことを可能にする。  【解決手段】  基板の搬送方向に複数のターゲットを配置すると共に、成膜室中の放電ガスと基板成分由来の放出ガスとを検出して、放電ガスの量に対する前記基板成分由来の放出ガスの量が１％以下となるように、最上流のターゲットに対する電力を制御することにより、前記課題を解決する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を搬送しつつ、スパッタリングによって前記基板の表面に成膜を行なうに際し、
前記基板の搬送方向に複数のターゲットを設けると共に、成膜系内におけるガスの量を測定し、その測定結果に応じて、基板成分に由来する放出ガスの量が、放電ガス量の１％以下となるように、前記基板搬送方向の最上流のターゲットに対する電力を調整することを特徴とする成膜方法。
【請求項２】
前記基板搬送方向の最上流のターゲットによる成膜厚を検出し、その検出結果に応じて、目的とする厚さの膜を成膜するように、前記基板搬送方向の最上流のターゲット以外のターゲットに対する電極に供給する電力を調整する請求項１に記載の成膜方法。
【請求項３】
ガスバリア膜を成膜する請求項１または２に記載の成膜方法。
【請求項４】
スパッタリングを行なうための電源として、ＤＣパルス電源を用いる請求項１〜３のいずれかに記載の成膜方法。
【請求項５】
長尺な基板にスパッタリングによって成膜を行なう成膜装置であって、
前記基板を長手方向に搬送する搬送手段と、ターゲットを保持する、前記基板の搬送方向に配列される複数のターゲット保持手段と、前記ターゲット保持手段に保持されたターゲットに対応する電極と、前記電極にスパッタリングのための電力を供給する電力供給手段と、成膜系内に放電ガスを供給するガス供給手段とを有し、さらに、
成膜系内のガスの量を測定するガス測定手段と、前記ガス測定手段による測定結果に応じて、前記基板の成分に由来する放出ガスの量が、前記放電ガス量の１％以下となるように、前記電力供給手段による、前記基板搬送方向の最上流のターゲットに対する電極への供給電力を調整する制御手段とを有することを特徴とする成膜装置。
【請求項６】
前記基板搬送方向の最上流に位置するターゲットによる成膜厚を検出する膜厚検出手段を有し、
前記制御手段は、この膜厚測定手段による膜厚測定結果に応じて、目的とする厚さの膜を成膜するように、前記電力供給手段が、前記基板搬送方向の最上流に位置するターゲット以外のターゲットに対する前記電極に供給する電力を調整する請求項５に記載の成膜装置。
【請求項７】
前記電力供給手段がＤＣパルス電源である請求項５または６に記載の成膜装置。
【請求項８】
基板を搬送しつつ、スパッタリングによって前記基板の表面に成膜を行なうに際し、
前記基板の搬送方向に複数のターゲットを設けると共に、成膜前の基板の表面粗さＲａ−ａ、および、前記基板搬送方向の最上流のターゲットによる成膜を行なった後の表面粗さＲａ−ｂを検出して、前記Ｒａ−ａ／Ｒａ−ｂが１．２未満となるように、前記基板搬送方向の最上流のターゲットに対する電力を調整することを特徴とする成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングによる成膜に関し、詳しくは、基板表面の損傷を抑制して、基板表面の損傷に起因する膜質低下等を大幅に抑制することができる成膜方法および成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングによる成膜において、基板へのダメージが大きな問題となっている。
すなわち、スパッタリングによってターゲットから放出された成膜材料原子の持つエネルギーが一般に数十〜百ｅＶと非常に高いために、これらが基板に衝突した際に、基板の表面にイオンダメージや熱ダメージを与え、その結果、基板表面がエッチング等によって損傷し、基板の表面粗さが増加してしまう。
【０００３】
このような現象は、基板の黄変、基板と成膜した膜との密着性の低下等、様々な性能の悪化を招く。また、ガスバリア膜のように、基板表面に高い平滑性を求められる用途では、表面の粗さの増加によって、目的とする性能が得られなくなってしまう。
【０００４】
また、基板がプラスチックフィルムである場合などのように、基板表面が高分子材料等で形成されている場合には、エッチング等によって表面から放出された基板材料が、成膜系内においてガス化して、成膜される膜内に取り込まれてしまい、その結果、膜質や膜組成、さらには、膜厚も変化してしまうという問題もある。
さらに、基板から放出されたガスは、プラズマによって分解されてラジカルとなる。このラジカルはエッチング効果を有するために、このラジカルが前記ターゲットから放出された金属と同様に、基板表面をエッチング等により損傷してしまい、先と同様に、基板の表面粗さの増加や膜密着性の低下が生じる。
【０００５】
このような成膜系内に放出されたガスによる、膜への不純物の混入や基板の損傷は、成膜系内に残存する水分等の異物から生じるガスや、基板に含まれる水分等が減圧／加熱されることによって放出されて生じるガス（基板のアウトガス）によっても発生する。
【０００６】
基板からのアウトガスは、一般的に、基板を減圧下で加熱する前処理を行なうことによって対処されている。しかしながら、このような前処理では、成膜中における基板の損傷によって放出されるガスに対応することはできない。
これに対し、反応性スパッタリングにおいて、成膜系（成膜室）内の反応ガス量を質量分析装置等で検出することにより、基板の損傷に起因するガス、基板のアウトガス、成膜系内の水分等に起因するガス（以下、これらのガスをまとめて「放出ガス」ともいう）による反応ガス量の変動を検出して、検出した反応ガス量に応じて、導入する反応ガスの量を調整する方法が知られている。また、同じく反応性スパッタリングにおいて、スパッタリングの放電電圧や発光が一定になるように、放電電圧をフィードバックして反応ガス導入量を制御する方法も知られている。
【０００７】
これらの方法によれば、放出ガスによる反応ガス量の変動に起因する、成膜する膜の膜厚や組成等の変動には、対応できる。
しかしながら、これらの方法では、放出ガスが膜中に取り込まれてしまうことを防止できず、また、ターゲットから放出された成膜材料原子や放出ガスによる基板エッチングを防止することもできない。
【０００８】
これに対して、特許文献１には、長尺な基板（フィルム）に連続的に成膜を行なう成膜装置において、基板を搬送するドラムの回転方向に対応して、ターゲットや電極を有するスパッタリング装置を、複数、配列して、基板搬送方向の最上流に位置する第１のスパッタリング装置の駆動電力を０．１５〜６Ｗ／ｃｍ2とし、第１のスパッタリング装置以外のスパッタリング装置は、この第１のスパッタリング装置よりも大きな駆動電力を供給する、成膜装置が開示されている。
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−３３９６０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１に開示される方法によれば、最上流に配置される第１のスパッタリング装置によって、基板のエッチング等が生じ難い低電力で薄い膜を成膜することで、この膜に、下流のスパッタリング装置による基板の損傷や放出ガス発生を抑制するバリア膜のような作用を持たせることができる。その結果、基板の表面粗さの増大や放出ガスに起因する膜質の劣化を抑制して、第１のスパッタリング装置の下流のスパッタリング装置で高速成膜を行なうことが可能となる。
【００１１】
しかしながら、放出ガスの発生状態は、成膜装置の設置環境、基板の状態、成膜系内に残存する水分の量など、様々な要因によって変動する。
そのため、基板搬送方向に複数のスパッタリング装置を配列して、最上流のスパッタリング装置での成膜をエッチング等を生じ難い低電力で行なっても、基板の状態や真空チャンバ内の状態によっては、やはり、基板の損傷や放出ガスの発生を十分に抑制することができず、その結果、基板の表面粗さの増大や放出ガスに起因する膜質劣化が、多々、生じてしまう。
そのため、スパッタリングによって、安定して、一定の品質を有する成膜を行なうこと可能な方法や装置の出現が望まれている。
【００１２】
本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解決することにあり、基板にスパッタリングによって成膜を行なうに際し、基板の状態、真空チャンバに残存する水分等の異物、成膜装置の設置環境等によらず、ターゲットから放出された成膜材料原子によるエッチング等に起因する基板の損傷による基板の表面粗さの増大や、基板の損傷による基板からの放出ガスに起因する膜質の劣化を好適に抑制することができ、目的とする特性や性能を有する所定品質の膜を、安定して成膜することができる、スパッタリングによる成膜方法および成膜装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記目的を達成するために、本発明の成膜方法は、基板を搬送しつつ、スパッタリングによって前記基板の表面に成膜を行なうに際し、前記基板の搬送方向に複数のターゲットを設けると共に、成膜系内におけるガスの量を測定し、その測定結果に応じて、基板成分に由来する放出ガスの量が、放電ガス量の１％以下となるように、前記基板搬送方向の最上流のターゲットに対する電力を調整することを特徴とする成膜方法。を提供する。
【００１４】
また、本発明の成膜方法の第２の態様は、基板を搬送しつつ、スパッタリングによって前記基板の表面に成膜を行なうに際し、前記基板の搬送方向に複数のターゲットを設けると共に、成膜前の基板の表面粗さＲａ−ａ、および、前記基板搬送方向の最上流のターゲットによる成膜を行なった後の表面粗さＲａ−ｂを検出して、前記Ｒａ−ａ／Ｒａ−ｂが１．２未満となるように、前記基板搬送方向の最上流のターゲットに対する電力を調整することを特徴とする成膜方法を提供する。
【００１５】
このような本発明の成膜方法において、前記基板搬送方向の最上流のターゲットによる成膜厚を検出し、その検出結果に応じて、目的とする厚さの膜を成膜するように、前記基板搬送方向の最上流のターゲット以外のターゲットに対する電極に供給する電力を調整するのが好ましく、また、ガスバリア膜を成膜するのが好ましく、さらに、スパッタリングを行なうための電源として、ＤＣパルス電源を用いるのが好ましい。
【００１６】
また、本発明の成膜装置は、長尺な基板にスパッタリングによって成膜を行なう成膜装置であって、前記基板を長手方向に搬送する搬送手段と、ターゲットを保持する、前記基板の搬送方向に配列される複数のターゲット保持手段と、前記ターゲット保持手段に保持されたターゲットに対応する電極と、前記電極にスパッタリングのための電力を供給する電力供給手段と、成膜系内に放電ガスを供給するガス供給手段とを有し、さらに、成膜系内のガスの量を測定するガス測定手段と、前記ガス測定手段による測定結果に応じて、前記基板の成分に由来する放出ガスの量が、前記放電ガス量の１％以下となるように、前記電力供給手段による、前記基板搬送方向の最上流のターゲットに対する電極への供給電力を調整する制御手段とを有することを特徴とする成膜装置を提供する。
【００１７】
このような本発明の成膜装置において、前記基板搬送方向の最上流に位置するターゲットによる成膜厚を検出する膜厚検出手段を有し、前記制御手段は、この膜厚測定手段による膜厚測定結果に応じて、目的とする厚さの膜を成膜するように、前記電力供給手段が、前記基板搬送方向の最上流に位置するターゲット以外のターゲットに対する前記電極に供給する電力を調整するのが好ましく、また、前記電力供給手段がＤＣパルス電源である請のが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
上記構成を有する本発明は、成膜中に実際に基板から放出される、基板成分に由来する放出ガスの量を検出することにより、ターゲットから放出された成膜材料原子によって実際に生じているエッチング等による基板の損傷状態を検出して、基板からの放出ガスが放電ガスの１％以下なるように、最上流のターゲットに対する電極への供給電力を調整する。あるいは、スパッタリングによる実際の基板の表面粗さの増加状態を把握して、成膜前の基板の表面粗さと、最上流のターゲットによる成膜後の表面粗さの比が所定値以下となるように、最上流のターゲットに対する電極への供給電力を調整する。
そのため、本発明によれば、成膜装置の設置環境、基板の状態、成膜系内に残存する水分等によらず、基板の損傷、および、これに起因する基板からの基板成分に由来する放出ガスの発生を好適に抑制して、最上流のターゲットによる成膜を行い、この最上流のターゲットによる膜を基板の損傷および基板からの放出ガスを抑制するバリア膜（保護膜）として作用させて、これ以降のターゲットによる成膜を行なうことができる。
【００１９】
従って、本発明によれば、スパッタリングによる成膜において、成膜装置の設置環境や基板の状態等によらず、安定して、基板の表面粗さの増大や、放出ガスに起因する膜質の劣化等を好適に抑制することができ、目的とする特性や性能を有する所定品質の膜を、安定して成膜することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の成膜方法および成膜装置について、添付の図面に示される好適例を基に、詳細に説明する。
【００２１】
図１に、本発明の成膜方法の第１の態様を実施する本発明の成膜装置の一例を示す。
図１に示す成膜装置１０は、反応性スパッタリングによって、基板Ｚの表面に目的とする機能を発現する膜を成膜（形成）して、例えば、ガスバリアフィルムを製造するもので、供給室１２と、前処理室１４と、成膜室１６と、巻取り室１８とを有して構成される。
このような成膜装置１０は、長尺な基板Ｚ（フィルム原反）をロール状に巻回してなる基板ロール２０から基板Ｚを送り出し、基板Ｚを長手方向に搬送しつつ反応性スパッタリングによる成膜を行い、成膜した基板Ｚをロール状に巻き取る、前述のいわゆるロール・トゥ・ロール(Roll to Roll)による成膜を行なう装置である。
【００２２】
供給室１２は、回転軸２４と、ガイドローラ２６と、真空排気手段２８とを有する。
成膜装置１０において、長尺な基板Ｚ巻回してなる基板ロール２０は、供給室１２の回転軸２４に装填される。
回転軸２４に基板ロール２０が装填されると、基板Ｚは、供給室１２から、前処理室１４および成膜室１６を通り、巻取り室１８の巻取り軸３０に至る所定の搬送経路を通される（送通される）。成膜装置１０においては、基板ロール２０からの基板Ｚの送り出しと、巻取り軸３０における成膜済の基板Ｚの巻き取りとを同期して行なって、長尺な基板Ｚを所定の搬送経路で長手方向に搬送しつつ、基板Ｚに、前処理（脱ガス処理）および反応性スパッタリングによる成膜を行なう。
【００２３】
本発明において、成膜を行なう基板Ｚには、特に限定はなく、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム等の各種の樹脂フィルム（高分子フィルム（プラスチックフィルム））、アルミニウムシートなどの各種の金属シートなど、スパッタリングによる成膜が可能なものであれば、各種の基板（ベースフィルム）が、利用可能である。
また、基板Ｚは、基材となる樹脂フィルムや金属シート等の表面に、保護層、接着層、光反射層、遮光層、平坦化層、緩衝層、応力緩和層等の、各種の機能を発現する、無機物や有機物等からなる各種の層が形成されているものであってもよい。
【００２４】
ここで、後に詳述するが、本発明においては、ターゲットから放出された成膜材料原子が基板表面に与えるイオンダメージや熱ダメージによるエッチング等に起因する基板の損傷を大幅に抑制し、また、この基板の損傷による基板からの放出ガス（基板成分に由来する放出ガス）の発生を大幅に抑制することができる。
従って、本発明は、ＰＥＴフィルム等の樹脂フィルムなど、成膜材料原子による基板の損傷が生じ易い、表面が有機材料で形成される基板は、特に好適に利用可能である。
【００２５】
供給室１２においては、図示しない駆動源によって回転軸２４を図中時計方向に回転して、基板ロール２０から基板Ｚを送り出し、ガイドローラ２６によって所定の経路を案内して、基板Ｚを、隔壁３２に設けられたスリット３２ａから前処理室１４に送る。
また、図示例の成膜装置１０においては、好ましい態様として、供給室１２にも真空排気手段２８を設けている。供給室１２に真空排気手段２８を設け、成膜中は、後述する前処理質１４の圧力（真空度）と同じ圧力とすることにより、供給室１２が前処理室１４における減圧（すなわち加熱／減圧による前処理）に影響を与えることを防止している。
【００２６】
真空排気手段２８には、特に限定はなく、ターボポンプ、メカニカルブースターポンプ、ロータリーポンプなどの真空ポンプ、さらには、クライオコイル等の補助手段、到達真空度や排気量の調整手段等を利用する、真空成膜装置に用いられている公知の（真空）排気手段が、各種、利用可能である。この点に関しては、後述する他の真空排気手段も同様である。
【００２７】
なお、本発明においては、全ての室に真空排気手段を設けるのに限定はされず、供給室１２や巻取り室１８等、処理として真空排気が不要な室には、真空排気手段は設けなくてもよい。但し、隣接する室が真空排気を行なう場合には、隣接する室の真空度に与える影響を小さくするために、スリット３２ａ等の基板Ｚが通過する部分を可能な限り小さくするのが好ましい。あるいは、室と室との間にサブチャンバを設け、このサブチャンバ内を減圧してもよい。
また、全室に真空排気手段を有する図示例の成膜装置１０においても、スリット３２ａ等の基板Ｚが通過する部分を可能な限り小さくするのが好ましい。
【００２８】
前述のように、基板ロール２０から送り出された基板Ｚは、次いで、前処理室１４に搬送される。
前処理室１４は、減圧下において基板Ｚを加熱することにより、基板Ｚを搬送しつつ加熱することにより、基板Ｚに含まれる、スパッタリングによる減圧／加熱によって基板Ｚから放出される放出ガス（基板Ｚのアウトガス）となる物質（主に水分）を除去する部位である。
図示例において、前処理室１４は、真空排気手段３４と、搬送ローラ対３６ａおよび３６ｂと、加熱手段３８ａおよび３８ｂとを有する。
【００２９】
２つの加熱手段３８ａおよび３８ｂは、公知の加熱手段（ヒータ）であって、搬送ローラ対３６ａおよび３６ｂによる基板Ｚの搬送経路を挟んで、基板Ｚに対面するように配置されている。
前処理室１４は、真空排気手段３４によって、所定の真空度に減圧されている。前処理室１４において、供給室１２から搬送された基板Ｚは、搬送ローラ対３６ａおよび３６ｂによって挟持搬送されつつ、加熱手段３８ａおよび３８ｂによって加熱される。この減圧加熱によって、基板Ｚに含まれる水分等のアウトガスとなる物質を除去する、いわゆる脱ガス処理を行なう。
前処理室１４で脱ガス処理を行なわれた基板Ｚは、前処理室１４と成膜室１６とを隔てる隔壁３９に形成されたスリット３９ａから、成膜室１６に搬送される。
【００３０】
なお、本発明において、前処理（脱ガス処理）は、図示例の方法に限定はされず、ロール・トゥ・ロールの成膜装置（製造装置）で利用されている各種の前処理方法が、全て利用可能である。
また、処理条件も、基板Ｚの種類等に応じて、適宜、設定すればよい。
【００３１】
成膜室１６は、基板Ｚの表面（成膜面）に、反応性スパッタリングによって膜を成膜するもので、ドラム４０と、第１カソード４２と、第２カソード４６と、ガイドローラ４８および５０と、第１電源５２と、第２電源５４と、ガス供給手段５６と、ガス検出手段５８と、膜厚検出手段６０と、制御手段６２、真空排気手段６４とを有して構成される。
【００３２】
ドラム４０は、中心線を中心に図中反時計方向に回転する円筒状の部材である。前処理質１４から供給され、ガイドローラ４８によって所定の経路に案内された基板Ｚは、ドラム４０の周面の所定領域に掛け回されて、ドラム４０によって所定の成膜位置に支持／案内されつつ、所定の搬送経路を搬送され、さらに、ガイドローラ５０によって案内されて、巻取り室１８に搬送される。
なお、ドラム４０は、バイアス電極としても作用するように、接地（アース）されてもよく、あるいは高周波電源等の電源に接続されてもよい。
【００３３】
第１カソード４２および第２カソード４６は、スパッタリング装置に利用される公知のカソード（電極）で、基板Ｚの搬送方向すなわちドラム４０の回転方向に配列される。
図示例において、第１カソード４２および第２カソード４６は、共に、ターゲットの保持手段を兼ねており、ターゲットを、基板Ｚを成膜位置に位置させるドラム４０に対面して保持するように、構成／配置される。
以下、第１カソード４２に保持される最上流のターゲットを第１ターゲットＴｇ−１、第２カソード４６に保持されるターゲットを第２ターゲットＴｇ−２とする。
【００３４】
第１電源５２は、第１カソード４２にスパッタリングによる成膜を行なうための電力を供給する電源である。第２電源５４も、同様に、第２カソード４６にスパッタリングによる成膜を行なうための電力を供給する電源である。
【００３５】
第１電源５２および第２電源５４は、共に、反応性スパッタリングによる成膜を行なう装置で利用されている、公知の電源を用いればよい。
ここで、本発明においては、第１電源５２および第２電源５４は、ＤＣパルス電源を用いるのが好ましい。スパッタリングを行なうための電力を供給する電源として、ＤＣパルス電源を用い、デューティー比を適正に設定することにより、アーク放電を好適に防止でき、基板Ｚに成膜した膜がダメージを受けることを抑制することができる。
【００３６】
また、本発明は、カソードがターゲットの保持手段を兼ねる構成に限定はされず、カソードと別に、ターゲットを所定の位置に保持するターゲット保持手段を設けてもよい。
【００３７】
ここで、図示例の成膜室１６は、カソードすなわちターゲットを２つ、基板Ｚの搬送方向に配列して配置するものであるが、本発明は、これに限定はされず、３以上のターゲット（カソード／電源）を、基板Ｚの搬送方向に配列してもよいのは、勿論である。
なお、３以上のターゲットを有する場合における、最上流のターゲット以外のターゲットによる成膜条件（成膜の制御）は、第２ターゲットＴｇ−２と同様に、目的とする膜厚が得られるように、適宜、設定すればよい。
【００３８】
第１電源５２および第２電源５４の駆動は、制御手段６２によって制御される。
制御手段６２は、ガス検出手段６０による検出結果に応じて、第１電源５２の駆動を制御し、また、好ましい態様として膜厚測定手段６０による膜厚測定結果に応じて、第２電源５４の駆動を制御する。この点に関しては、後に詳述する。
【００３９】
ガス供給手段６０は、成膜室１６内の両カソード近傍に、アルゴンガス等の放電ガス、および、酸素ガス等の反応ガスを供給するものである。
このガス供給手段６０は、反応性スパッタリング装置やプラズマＣＶＤ装置等の真空成膜装置に用いられている、公知のガス供給手段を用いればよい。また、放電ガスと反応ガスは、別々のガス供給手段によって供給してもよい。
なお、図示例の成膜室１４は、ガス供給手段６０を１個のみ有するが、本発明は、これに限定はされず、個々のターゲットに対応して、ガス供給手段６０を有してもよい。
【００４０】
前述のように、基板Ｚは、ガイドローラ４８によって案内されてドラム４０に掛け回され、ドラム４０によって所定の成膜位置に支持／案内されつつ、所定の搬送経路を搬送され、さらに、ガイドローラ５０によって案内されて、巻取り室１８に搬送される。
この基板Ｚの搬送に並行して、真空排気手段６４によって成膜室１６内を所定の圧力とし、第１電源４２よび第２電源４６を駆動すると共に、ガス供給手段５６から、反応ガスおよび放電ガスを供給する。これにより、基板Ｚは、まず、基板搬送方向の最上流の第１ターゲットＴｇ−１（第１ターゲットＴｇ−１、第１カソード４２および第１電源５２等からなるスパッタリング手段）によって、反応性スパッタリングによる成膜を行なわれ、次いで、第２ターゲットＴｇ−２（第２ターゲットＴｇ−２、第２カソード４６および第２電源５４等からなるスパッタリング手段）によって、反応性スパッタリングによるスパッタリングによる成膜を行なわれる。
【００４１】
ここで、本発明にかかる成膜室１６は、前述のように、ガス検出手段５８および膜厚検出手段６０を有し、制御手段６２は、両検出手段による検出結果に応じて、第１電源５２および第２電源５４の駆動を制御する。
ガス検出手段５８は、成膜室１６内に存在する各種のガスを検出するものである。ガス検出手段５８による検出結果は、制御手段６２に供給される。
ガス検出手段５８には、特に限定はなく、質量分析装置（Ｑ−ｍａｓｓ）を用いる検出手段や、プラズマの発光強度からガスの量を検出する手段等、反応性スパッタリング装置やプラズマＣＶＤ装置等の真空成膜装置において、成膜中における成膜系内のガス検出に用いられている、公知のものが、全て利用可能である。中でも特に、質量分析装置（質量分析器）を用いるガスの検出手段は好適である。
【００４２】
膜厚検出手段６０は、第１ターゲットＴｇ−１によって成膜された膜の膜厚を検出するものである。膜厚検出手段６０による膜厚の検出結果は、制御手段６２に供給される。
膜厚検出手段６０には、特に限定はなく、レーザー変位計を利用する膜厚検出手段、水晶振動子を利用する膜厚検出手段、赤外線センサを利用する膜厚検出手段、ＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）を利用する膜厚検出手段等、反応性スパッタリング装置やプラズマＣＶＤ装置等の成膜装置において成膜系内での膜厚検出に用いられている公知のものが、全て利用可能である。あるいは、第１カソード４２に供給する電力と成膜レートとの関係を、予め、実験やシミュレーション等によって調べてテーブル化しておき、実際に成膜時に第１カソード４２に供給した電力に応じて、前記テーブルを用いて第１カソード４２による成膜厚を検出してもよい。
【００４３】
前述のように、基板Ｚは、まず、第１ターゲットＴｇ−１によって成膜され、次いで、第１ターゲットＴｇ−１によって成膜された膜の上に、第２ターゲットＴｇ−２によって成膜される。
制御手段６２は、ガス検出手段５８による検出結果に応じて、第１ターゲットＴｇ−１に対応する第１カソード４２にスパッタリングによる成膜を行なうための電力を供給する第１電源５２の駆動を制御する。また、膜厚検出手段６０による膜厚検出結果に応じて、第２ターゲットＴｇ−２に対応する第２カソード４６にスパッタリングによる成膜を行なうための電力を供給する第２電源５４の駆動を制御する。
【００４４】
具体的には、制御手段６２は、ガス検出手段５８による成膜室１６内のガス検出結果から、成膜室１６内における、放電ガスの量および基板成分に由来する放出ガスの量を検出する。
なお、基板成分に由来する放出ガスとは、すなわち、基板Ｚの形成成分（基板の形成材料）に由来する放出ガスである。より具体的には、ターゲットから放出された成膜材料粒子によるエッチング等に起因する基板Ｚの損傷によって、基板Ｚから削り取られた基板成分が蒸発して生成された放出ガスである。
【００４５】
図示例においては、制御手段６２は、一例として、ガス検出手段５８が検出したガスのうち、質量（例えば、分子質量数）が、水分由来の放出ガス、反応ガスおよび放電ガスよりも明らかに大きなガスや、基板Ｚの形成成分に対応する質量を有するガスを、基板成分に由来する放出ガスであると判定する。
【００４６】
成膜室１６内（スパッタリング装置（真空チャンバ内））に生じる放出ガスとしては、成膜室１６に残存する水分等が蒸発して発生するガス、前記基板Ｚのアウトガス、および、前記基板成分に由来する放出ガス等が挙げられる。
また、当然の事であるが、成膜中には、成膜室１６内には、放電ガスおよび反応ガスも存在する。
【００４７】
放電ガスおよび反応ガスは、既知のガスであり、成分や質量は分かっている。
また、成膜室１６内の水分等から発生する放出ガスや基板Ｚのアウトガスは、基本的に、空気および水分に由来するものであるので、質量は、殆ど決まっている。
これに対し、ターゲットから放出された材料原子によるエッチング等に起因する基板損傷によって生じる、基板成分由来の放出ガスは、多くの場合、炭化水素系の化合物が切断されて発生したガスであり、放電ガスや反応ガス、水分に由来する放出ガスに比して、大きな質量を有する。
また、基板Ｚの形成成分（基板表面の形成材料）が既知であれば、基板成分に由来する放出ガスの分子量は、ほぼ特定できる。従って、ガス検出手段５８として質量分析装置等を用いて、基板の形成成分のモノマーに由来する分子量や、解裂し易い部分が壊れた後のフラグメントの分子量を測定することで、基板成分に由来する放出ガスを判断できる。
従って、放電ガスや反応ガス、水分に由来する放出ガスに比して、質量が明らかに大きなガスや、基板Ｚの構成成分に対応する質量（分子質量数）を有するガスは、基板成分に由来する放出ガスであると判断することができる。
【００４８】
制御手段６２は、放電ガスの量と、この基板成分に由来する放出ガスの量（以下、便宜的に、「基板由来の放出ガスの量」とする）を検出したら、成膜室１６における基板由来の放出ガス量が、放電ガス量の１％以下となるように、第１電源５２の駆動を制御、すなわち、第１カソード４２に供給する電力（第１ターゲットＴｇ−１に対応する電力）を制御する。
具体的には、一例として、制御手段６２は、ガス検出手段５８による検出結果から、放電ガスのガス分圧と基板由来の放出ガスのガス分圧を算出し、基板由来の放出ガスのガス分圧が、放電ガスのガス分圧の１％以下となるように（すなわち、「基板由来の放出ガスのガス分圧／放電ガスのガス分圧＜０．０１」となるように）、第１電源５２の駆動を制御する。すなわち、ガス量比はガス分圧比に依存するので、ガス分圧を用いて、成膜室１６における基板由来の放出ガス量が、放電ガス量の１％以下となるように制御する。
言い換えれば、制御手段６２は、基板由来の放出ガス量が放電ガス量の１％以下となるように（本例では、基板由来の放出ガス分圧が放電ガス分圧の１％以下となるように）、ガス検出手段５８によるガス検出結果を用いて第１電源５２の駆動をフィードバック制御する。
本発明は、このような構成を有することにより、成膜装置の設置環境、基板の状態、真空チャンバ内に残存する水分等によらず、安定して、基板の表面粗さの増大や、放出ガスに起因する膜質の劣化等を好適に抑制することができ、目的とする特性や性能を有する所定品質の膜を、安定して成膜することができる。
【００４９】
なお、上述の例では、ガス量として、ガス量比が依存するガス分圧を用いているが、本発明は、これ以外にも、各種の方法が利用可能である。
例えば、ガス検出手段５８として質量分析装置（Ｑ−ｍａｓｓ）を用いる場合であれば、Ｑ−ｍａｓｓの主ピークを感度係数で補正して、基板由来の放出ガスと放電ガスとで、その比が、基板由来の放出ガス量が放電ガス量の１％以下に対応する所定範囲となるようにフィードバック制御する方法、等が好適に利用可能である。
【００５０】
前述のように、スパッタリングによる成膜では、ターゲットから放出された高エネルギーの成膜材料粒子が基板に入射して、基板にイオンダメージや熱ダメージを与え、これによって基板表面のエッチング等が発生して基板が損傷してしまい、その結果、基板の表面粗さの増加してしまう。また、基板の損傷によって。基板由来の放出ガスが発生して膜中に取り込まれ、膜質を低下する等の問題もある。さらに、スパッタリングによる成膜中には、基板のアウトガスや、成膜室１６内に残存する水分による放出ガスも生じ、この放出ガスも、やはり、膜中に取り込まれて膜質を低下する。
さらに、これらの放出ガスがプラズマによってラジカルとなり、このラジカルが基板に入射して、やはり、基板を損傷して、表面粗さが増加してしまう。
【００５１】
これに対し、前述のように、特許文献１には、ロール・トゥー・ロールの成膜装置のように、基板を搬送しつつ成膜を行なう装置において、基板の搬送方向に複数のスパッタリング手段（ターゲット）を配置し、搬送方向の最上流のスパッタリング手段に対する電力を小さくして、その上に、下流に配置されるスパッタリング手段による高速成膜を行なう成膜装置が開示されている。
この装置によれば、まず、最上流のスパッタリング手段によって、基板のダメージを抑制した状態で成膜を行ってバリア膜のような膜を生成し、この膜の上に下流のスパッタリング手段よる成膜を行なうことで、下流のスパッタリング手段による成膜での基板の損傷や基板由来の放出ガスの発生を抑制することができる。
【００５２】
しかしながら、放出ガスの生成は、基板の種類や状態、装置の設置環境、成膜室（真空チャンバ）内の状態、成膜速度や成膜圧など成膜条件等に応じて、変動する。
例えば、基板が多量の水分を含有しておりアウトガスが多い場合、真空チャンバ内に多量の水分が残留する場合、基板の設置環境の湿度が高い場合などは、水分に起因する放出ガスが通常よりも多量に生成されてしまう。この放出ガスから生成されるラジカルは、基板に入射して、基板を損傷する。特に、水分から生成される酸素ラジカルは、基板に大きなダメージを与え、基板を強く損傷してしまい、その結果、放出ガスも増加し、また、基板の表面粗さも増加してしまう。
すなわち、低電力であっても、最上流のスパッタリング手段（ターゲット）に一定の電力を供給する特許文献１に開示される方法では、このような基板の状態や成膜室の状態等に対応することができず、安定して適正な成膜を行なうことができない。
【００５３】
これに対し、本発明においては、前述のように、ガス検出手段５８によって成膜室１６内における基板由来の放出ガス量および放電ガス量を検出して、制御手段６２は、成膜室１６内において、この基板由来の放出ガス量が放電ガス量の１％以下となるように、最上流の第１ターゲットＴｇ−１を保持する第１カソード４２に電力を供給する第１電源５２の駆動をフィードバック制御する。
【００５４】
すなわち、本発明では、排出される基板由来の放出ガスの量を検出し、これが放電ガス量の１％以下となるように第１電源５２の駆動（第１ターゲットＴｇ−１に対する供給電力）を制御することにより、成膜によって実際に生じている基板Ｚのエッチングなど、第１ターゲットＴｇ−１での成膜によって実際に基板Ｚが受けている損傷を検出し、かつ、この第１ターゲットＴｇ−１での成膜による基板Ｚの損傷および基板由来の放出ガスの発生が十分に低い状態となるように、第１ターゲットＴｇ−１での成膜を制御する。
従って、本発明によれば、基板の種類や状態、装置の設置環境、成膜室内の状態、成膜速度や成膜圧など成膜条件等によらず、安定して、基板Ｚの損傷や基板由来の放出ガスの発生を抑制できる。その結果、本発明によれば、基板表面粗さの増加、放出ガスによる膜質の低下等を十分に抑制した高品質な製品を、安定して、製造することができる。
【００５５】
本発明において、基板由来の放出ガス量が放電ガス量の１％を超えると、基板Ｚのエッチングや基板由来の放出ガスに起因する膜質の低下等が大きくなり、適正な製品を安定して製造することが困難になってしまう。
なお、本発明においては、基板由来の放出ガス量は、放電ガス量の０．１％以下とするのが好ましい。
【００５６】
他方、基板Ｚの損傷による、基板Ｚの表面粗さ増加の抑制や、基板由来の放出ガスに起因する膜質低下の抑制等の点では、放電ガス量に対する基板由来の放出ガス量は、少ない方が好ましい。しかしながら、第１ターゲットＴｇ−１に対する電力が小さすぎると、此処での成膜を十分に行なうことができず、この膜による、第２ターゲットＴｇ−２での成膜における基板損傷や放出ガスの抑止効果を十分に得られない可能性もある。
以上の事を考慮すると、基板由来の放出ガス量が、放電ガス量の０．００５％以上となるように、第１電源５２の駆動を制御するのが好ましい。
【００５７】
本発明において、成膜室１６内において、基板由来の放出ガス量が放電ガス量の１％以下となるように制御する方法には、特に限定はなく、ガス検出手段５８による検出結果を利用した、各種のフィードバック制御方法が利用可能である。
例えば、０．５％など、１％以下の値を、適宜、設定しておき、制御手段６２は、基板由来の放出ガス量が、放電ガス量に対して設定値で一定となるように、ガス検出手段５８による検出結果に応じて、第１電源５２の駆動を制御する方法が例示される。あるいは、１％以下の閾値（上限値および下限値）と、第１電源５２の基準電力とを設定しておき、通常は基準電力で成膜を行い、ガス検出手段５８による検出結果から、基板由来の放出ガス量が増加して放電ガス量に対する量が上限値を超えたら、基板由来の放出ガス量が少なくなるように第１電源５２の駆動を制御し、放電ガス量に対する基板由来の放出ガス量が下限値に到達したら、第１電源５２を基準電力に戻す方法も利用可能である。
【００５８】
また、本発明において、なお、第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚には、特に限定は無いが、０．５〜５ｎｍ程度、特に、０．５〜２ｎｍ程度が好ましい。
第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚を０．５ｎｍ以上とすることにより、下流の第２ターゲットＴｇ−２による成膜でのエッチング等の抑止効果を、より安定して得ることができる等の点で好ましい結果を得る。
他方、第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚を５ｎｍ以下とすることにより、良好な生産性を確保できる（第１ターゲットＴｇ−１は、通常は，成膜レートが低い）、第２ターゲットＴｇ−２によって所望する膜質の膜を主成分として成膜することができる等の点で好ましい結果を得る。
【００５９】
前述のように、第１ターゲットＴｇ−１によって成膜された基板Ｚは、次いで、第２ターゲットＴｇ−２（第２ターゲットＴｇ−２、第２カソード４６および第２電源５４等からなるスパッタリング手段）によって、成膜される。
第２ターゲットＴｇ−２による成膜は、第１ターゲットＴｇ−１による膜の上に行なわれる。従って、第１ターゲットＴｇ−１による膜が、バリア膜（保護膜）のような作用を発現し、第２ターゲットＴｇ−２による成膜による基板Ｚの損傷や基板由来の放出ガスの発生を、好適に抑制できる。
従って、第２ターゲットＴｇ−２では、基板Ｚの損傷や基板由来の放出ガスの発生を抑制しつつ、高い成膜レートで効率のよい成膜を行なうことができる。
【００６０】
第２カソード４６に供給する電力（第２電源５４の出力）等、第２ターゲットＴｇ−２による成膜条件には、特に限定は無く、第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚（第１ターゲットＴｇ−１による目標膜厚）等に応じて、成膜室１６による成膜で目標とする膜厚が得られる条件を、適宜、設定すればよい。
【００６１】
ここで、図示例の成膜室１６においては、好ましい態様として、第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚を検出する膜厚検出手段６０を有し、制御手段６２は、膜厚検出手段６０による検出結果に応じて、第２ターゲットＴｇ−２を保持する第２カソード４６への供給電力、すなわち第２電源５４の駆動を制御する。
【００６２】
前述のように、本発明においては、ガス検出手段５８によって基板由来の放出ガスを検出して、その検出結果に応じて、第１電極４２の駆動を制御する。
従って、第１ターゲットＴｇ−１による成膜では、成膜のための電圧が変動するため、成膜する膜の膜厚（成膜厚）は、必ずしも一定とはならず、基板由来の放出ガスの放出状態、すなわち、基板Ｚの状態、成膜室１６内に残留する成分、成膜装置１０の設置環境等によって変動してしまう。
【００６３】
これに対し、図示例の成膜室１６においては、膜厚検出手段６０によって、第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚を検出し、制御手段６２は、この膜厚検出結果に応じて、目的とする膜厚（成膜装置１０が成膜する目的膜厚）の膜が成膜できるように、第２ターゲットＴｇ−２に対する電力（第２カソード４６への供給電力）を制御する。すなわち、制御手段６２は、目的膜厚の膜を成膜できるように、膜厚検出手段６０による膜厚検出結果に応じて、第２電源５４の駆動をフィードバック制御する。
これにより、成膜室１６では、基板由来の放出ガス量に応じて供給電力が変動する第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚によらず、安定して、目的とする厚さの膜を成膜することができる。
【００６４】
図示例の成膜室１６においては、制御手段６２は、膜厚検出手段６０による第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚の検出結果に応じて、第２電源５４の駆動を制御するものであるが、本発明は、これに限定はされない。
例えば、膜厚検出手段６０による第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚の検出結果に応じて、第２電源５４の駆動に加え、ガス供給手段５６による反応ガスおよび／または放電ガスの供給量を制御してもよく、あるいは、第２電源５４の駆動制御に代えて、ガス供給手段５６による反応ガスおよび／または放電ガスの供給量を制御するようにしてもよい。
【００６５】
成膜室１６によって成膜する膜には、特に限定はなく、（反応性）スパッタリングによって成膜が可能な膜が、全て成膜可能である。
例えば、ガスバリアフィルム（水蒸気バリアフィルム）を製造する際には、窒化ケイ素膜、酸化アルミニウム膜、酸化ケイ素膜等を成膜すればよい。有機ＥＬディスプレイや液晶ディスプレイのような表示装置など、各種のデバイスや装置の保護フィルムを製造する際には、酸化ケイ素膜等を成膜すればよい。さらに、光反射防止フィルム、光反射フィルム、光学フィルタ等の光学フィルムを製造する際には、目的とする光学特性を有する、あるいは発現する材料からなる膜を成膜すればよい。
前述のように、本発明によれば、基板Ｚの表面粗さの増加を抑制して、かつ、基板由来の放出ガスに起因する膜質低下も防止できるので、基板平滑性および緻密性が要求されるガスバリアフィルムの製造（ガスバリア膜の成膜）には、特に好適である。
【００６６】
さらに、ターゲットや反応ガス、さらには放電ガスも、成膜する膜に応じて公知の材料を用いればよい。
例えば、酸化アルミニウム膜を成膜する場合であれば、ターゲットとしてアルミニウムを、反応ガスとして酸素ガスを、放電ガスとしてアルゴンガスを、それぞれ用いればよく、また、酸化ケイ素膜を成膜する場合であれば、ターゲットとしてシリコンを、反応ガスとして酸素ガスを、放電ガスとしてアルゴンガスを、それぞれ用いればよい。
【００６７】
また、成膜方法も、図示例の反応性スパッタリングに限定はされず、通常のスパッタリング、マグネトロンスパッタリングなど、公知の各種のスパッタリング法による成膜が、全て利用可能である。
【００６８】
成膜室１６で成膜する膜の膜厚にも、特に限定はなく、膜を成膜した基板Ｚの用途等に応じて、成膜する膜に応じて、要求される特性や性能を満足する膜厚を、適宜、設定すればよい。
さらに、前述のように基板由来の放出ガスに応じた第１電源５２の制御、あるいはさらに、第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚に応じた第２電源５４の制御以外には、成膜条件にも、特に限定はなく、成膜する膜の種類、使用するターゲットや反応ガスの種類、目的とする膜厚、要求される成膜レート等に応じて、適宜、設定すればよい。
【００６９】
ドラム４０に支持／搬送されつつ、第１ターゲットＴｇ−１および第２ターゲットＴｇ−２によって、反応性スパッタリングによる成膜を行なわれた基板Ｚは、成膜室１６と巻取り室１８とを隔離する隔壁６５に形成されたスリット６５ａから、巻取り室１８に搬送される。
巻取り室１８に搬送された基板Ｚは、ガイドローラ６８によって所定経路を案内されて、巻取り軸３０に搬送され、巻取り軸３０によってロール状に巻回され機能性フィルムロールとして、次の工程に供される。また、図示例の成膜装置１０は、好ましい態様として、巻取り室１８にも真空排気手段７０が配置され、成膜中は、巻取り室１８も、成膜室１６における成膜圧力に応じた真空度に減圧される。
【００７０】
図２に、本発明の成膜方法の第２の態様を実施する成膜装置の一例を概念的に示す。
なお、図２に示す成膜装置８０は、成膜室８２の構成の一部が異なる以外は、基本的に、前記図１に示す成膜装置１０と全く同様の構成を有するので、同じ部材には同じ符号を付し、以下の説明は、異なる部分を主に行なう。
【００７１】
前述のように、成膜装置１０は、制御手段６２が、ガス検出手段５８による検出結果に応じて、成膜室１６内における基板由来の放出ガス量が、放電ガス量の１％以下になるように、第１電源５２の駆動（第１ターゲットＴｇ−１に対する電力）をフィードバック制御するものである。
これに対し、図２に示す成膜装置８０は、成膜室８２において、第１ターゲットＴｇ−１による成膜前後の基板Ｚの表面粗さを測定し、その測定結果に応じて、制御手段８４が、第１電源５２の駆動をフィードバック制御する。
【００７２】
図２に示すように、成膜装置８０の成膜室８２は、ガス検出手段５８に代えて、基板Ｚの（中心線平均）表面粗さＲａ（以下、Ｒａ−ａとする）を測定する基板粗さ測定手段８６と、第１ターゲットＴｇ−１による成膜を行なった後の基板Ｚの表面粗さＲａ（以下、Ｒａ−ｂとする）を測定する粗さ測定手段８８とを有する。
【００７３】
なお、基板粗さ測定手段８６および粗さ測定手段８８には、特に限定はなく、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を利用する粗さ測定手段、ＧＩＸＲ（Ｘ線反射率測定）を利用する粗さ測定手段等、搬送されるシート状物の表面粗さＲａを測定できるものであれば、公知の測定手段が全て利用可能である。
また、基板粗さ測定手段８６は、最上流の第１ターゲットＴｇ−１による成膜前の基板Ｚの表面粗さＲａを測定可能な場所であれば、供給室１２などに配置してもよい。あるいは、基板ロール２０の基板Ｚの任意の一部の表面粗さＲａを測定しておき（任意の複数点の平均値でも可）、これを、第１ターゲットＴｇ−１による成膜前の基板Ｚの表面粗さＲａ−ａと見なしてもよい。
【００７４】
基板粗さ測定手段８６による基板Ｚの表面粗さＲａ−ａの測定結果、および、粗さ測定手段８８による第１ターゲットＴｇ−１による成膜を行なった後の基板Ｚの表面粗さＲａ−ｂの測定結果は、制御手段８４に送られる。
制御手段８４は、供給された表面粗さＲａ−ａおよびＲａ−ｂから、Ｒａ−ａ／Ｒａ−ｂが１．２未満（Ｒａ−ａ／Ｒａ−ｂ＜１．２）となるように、第１ターゲットＴｇ−１に対応する供給電力（第１カソード４２への供給電力）、すなわち、第１電源５２の駆動を制御する。
【００７５】
前述のように、図１に示す成膜装置１０の成膜室１６では、放電ガス量に対する基板由来の放出ガス量を検出することにより、実際の基板Ｚのエッチングの状態を検出して、放電ガス量に対する基板由来の放出ガス量が０．１％以下となるように、第１電源５２の駆動を制御することにより、基板Ｚのエッチングおよび基板由来の放電ガスの発生を抑制するものである。
【００７６】
これに対し、図示例の成膜装置８０の成膜室８２は、第１ターゲットＴｇ−１による成膜前後の表面粗さＲａ−ａおよびＲａ−ｂを検出することにより、成膜によって実際に生じている基板Ｚのエッチングの状態など、第１ターゲットＴｇ−１での成膜によって実際に基板Ｚが受けているダメージを検出し、Ｒａ−ａ／Ｒａ−ｂが１．２未満となるように、第１電源５２の駆動を制御、すなわち、基板Ｚが実際に受けているダメージが所定状態以下となるように、第１電源５２の駆動を制御する。
【００７７】
従って、この成膜装置８０によっても、基板の種類や状態、装置の設置環境、成膜室内の状態、成膜速度や成膜圧など成膜条件等によらず、安定して、基板Ｚのエッチングや基板由来の放出ガスの発生、基板Ｚのダメージを抑制することができる。その結果、本発明によれば、基板表面粗さの増加、放出ガスによる膜質の低下等を十分に抑制した高品質な製品を、安定して、製造することができる。
【００７８】
なお、図２では、図面を簡略化するために省略しているが、図２に示す成膜装置８０においても、先の成膜装置１０と同様に、好ましい態様として、第１ターゲットＴｇ−１によって成膜した膜の膜厚を測定する膜厚測定手段６０を有し、制御手段６２が、膜厚測定手段６０による膜厚測定結果に応じて、目的膜厚の膜を成膜するように、第２電源５２の駆動を制御する。
ここで、膜厚測定手段６０の位置は、粗さ測定手段の上流でも下流でもよい。
【００７９】
以上、本発明の成膜方法および成膜装置について詳細に説明したが、本発明は、上記実施例に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良や変更を行なってもよいのは、もちろんである。
【実施例】
【００８０】
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明を、より詳細に説明する。
【００８１】
［実施例１］
基板Ｚとして、幅が６００ｍｍ、厚さが１００μｍの長尺なＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートフィルム）を用意した。
この基板Ｚ（基板Ｚを巻回してなる基板ロール２０）を図１に示す成膜装置１０に装填して、所定の搬送経路で挿通し、成膜装置１０によって、基板Ｚに、反応性スパッタリングによって酸化アルミニウム膜を成膜した。
【００８２】
基板の搬送速度は、成膜装置１０の全域で１ｍ／ｍｉｎで一定とした。
前処理室１４における処理条件は、圧力が３×１０-5Ｐａ、加熱手段３８ａおよび３８ｂによる加熱温度は１００℃とした。
なお、真空排気手段２８によって、供給室１２の圧力も、同じ３×１０-5Ｐａとなるようにした。
【００８３】
第１ターゲットＴｇ−１および第２ターゲットＴｇ−２は、共に、金属アルミニウムを用いた。
成膜室１６は、真空排気手段６４によって１×１０-4Ｐａまで排気した後、ガス供給手段５６から反応ガスとして酸素ガスを２００ｓｃｃｍ、放電ガスとしてアルゴンガスを５０ｓｃｃｍの流量で供給し、次いで、真空排気手段６４による排気を調整して、成膜室１６の圧力を１．５×１０-1Ｐａとした（すなわち成膜圧は１．５×１０-1Ｐａ）。
なお、真空排気手段７０によって、巻取り室１８の圧力も、同じ１．５×１０-1Ｐａとなるように排気した。
【００８４】
また、制御手段６２は、ガス検出手段５８による検出結果に応じて、成膜室１６内における、基板由来の放出ガス量がアルゴンガス量に対して０．５％で一定となるように（基板由来の放出ガス分圧がアルゴンガス分圧に対して０．５％で一定となるように）、第１電極５２の駆動をフィードバック制御した。
ガス検出手段５８は、質量分析装置（Ｑ−Ｍａｓｓ  PFEIFFER Vacuum社製  Prisma QMS200）を用いた。
第２ターゲットＴｇ−２に対する電力量（第２カソード４６への供給電力）は、３ｋＷ、４００Ｖで一定とした。
【００８５】
上記条件の下、前記基板Ｚ（ＰＥＴフィルム）１０００ｍに、反応性スパッタリングによって、酸化アルミニウム膜を成膜した。
なお、基板由来の放出ガス量がアルゴンガス量に対して０．５％で一定となるように第１電源５２の駆動を制御した結果、成膜中に第１電極５２の出力（第１カソード４２に供給した電力）は、２．２〜２．４ｋＷ，２５０〜２８０Ｖの間で変動した。
【００８６】
酸化アルミニウム膜を成膜した基板Ｚから、任意の領域を選択して、カルシウム法によって、４０℃／相対湿度９０％における水蒸気透過度を測定した。その結果、水蒸気透過度は、０．０００８［ｇ／ｍ2／ｄａｙ／ａｔｍ］であった。
また、酸化アルミニウムを成膜した基板Ｚを、１００ｍおきに切り出してサンプリングを行い、ＸＲＦ膜厚検査装置(Rigaku社製  ZSX Primus)によって膜厚を測定して、膜厚変動を算出した。その結果、膜厚変動は２２±５ｎｍであった。
【００８７】
［実施例２］
膜厚測定手段６０による膜厚測定結果に応じて、成膜室１６で成膜する酸化アルミニウム膜の膜厚が２２ｎｍとなるように、第２電極５４の駆動を制御した以外は、前記実施例１と全く同様にして、反応性スパッタリングによって基板Ｚ（ＰＥＴフィルム）に酸化アルミニウム膜を成膜した。
なお、膜厚測定手段６０は、実施例１と同じＸＲＦ膜厚検査装置を用いた。この装置は、インラインで膜厚測定が可能な装置である。
この第２電源５４のフィードバック制御の結果、成膜中の第２電源５４の出力は、２．９５〜３．２５ｋＷ、３８０〜４１０Ｖの間で変動した。
また、第１電源５２のフィードバック制御の結果、成膜中の第１電源５２の出力は、実施例１と同様に、２．２〜２．４ｋＷ、２５０〜２８０Ｖの間で変動した。
酸化アルミニウム膜を成膜した基板Ｚについて、実施例１と同様に水蒸気透過度および膜厚変動を測定した結果、水蒸気透過度は０．０００２［ｇ／ｍ2／ｄａｙ／ａｔｍ］、膜厚変動は２２±１．５ｎｍであった。
【００８８】
［比較例１］
第１電源５２の出力を２．２ｋＷ，２８０Ｖで固定した以外は、実施例１と全く同様にして、反応性スパッタリングによって基板Ｚ（ＰＥＴフィルム）に酸化アルミニウム膜を成膜した。
酸化アルミニウム膜を成膜した基板Ｚについて、実施例１と同様に水蒸気透過度および膜厚変動を測定した結果、水蒸気透過度は０．００３５［ｇ／ｍ2／ｄａｙ／ａｔｍ］、膜厚変動は２２±３ｎｍであった。
【００８９】
以上の結果を下記表に示す。
【表１】
2010007113.tif 000003
上記表に示されるように、本発明によれば、反応性スパッタリングでの基板エッチングに起因する、基板Ｚの表面粗さの増加や、基板由来の放出ガスが膜中に取り込まれることによる膜質の低下を好適に抑制できるので、従来の成膜方法である比較例１に比して、非常に良好なガスバリア性（水蒸気バリア性）を得ることができている。
また、第１ターゲットＴｇ−１による成膜厚に応じて、第２カソード４６への供給電力を制御する実施例２では、膜厚変動も少なく、高品質な成膜が行なわれている。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
【図１】本発明の第１の態様の成膜装置の一例を概念的に示す図である。
【図２】本発明の第２の態様の成膜装置の一例を概念的に示す図である。
【符号の説明】
【００９１】
１０，８０  成膜装置
１２  供給室
１４  脱ガス室
１６，８２  成膜室
１８  巻取り室
２０  基板ロール
２４  回転軸
２６，４８，５０，６８  ガイドロール
２８，３４，６４，７０  真空排気手段
３０  巻取り軸
３６ａ，３６ｂ  搬送ローラ対
２８ａ，３８ｂ  加熱手段
４０  ドラム
４２  第１カソード
４６  第２カソード
５２  第１電源
５４  第２電源
５６  ガス供給手段
５８  ガス検出手段
６０  膜厚検出手段
６２  制御手段
８６  基板粗さ測定手段
８８  粗さ測定手段
Ｔｇ−１  第１ターゲット
Ｔｇ−２  第２ターゲット
Ｚ  基板
【図１】
2010007113.tif 000004
【図２】
2010007113.tif 000005