(57)【要約】【課題】アルミナ融液の固化に伴うるつぼの変形を抑制するとともに、アルミナ融液中の温度勾配を連続的なものとする。【解決手段】加熱コイル３０に高周波電流を供給することで、るつぼ２０およびるつぼ２０内のアルミナ融液を加熱し、るつぼ２０内のアルミナ融液からサファイア単結晶からなるサファイアインゴットを成長させる単結晶引き上げ装置において、るつぼ２０を、底部２１と、底部２１の周縁から立ち上がるとともに底部２１より遠い側から底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部２２とで構成し、加熱コイル３０を、るつぼ２０の壁部２２の外側に巻き回すとともに、底部２１から遠ざかる側の壁部２２との間隔よりも底部２１に近い側の壁部２２との間隔が短くなるように配置する。【選択図】図３
2010173929.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナ融液を収容するるつぼと、
前記るつぼを誘導加熱する誘導加熱手段と、
前記るつぼに収容されたアルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げる引き上げ手段とを備え、
前記るつぼは、
底部と、
前記底部の周縁から立ち上がるとともに当該底部より遠い側から当該底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部と
を有し、
前記誘導加熱手段は、
前記るつぼの前記壁部の外側に巻き回され、前記底部から遠ざかる側の前記壁部との距離よりも当該底部に近い側の当該壁部との距離が近くなるように配置される加熱コイルを有すること
を特徴とするサファイア単結晶引き上げ装置。
【請求項２】
前記るつぼが、イリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とする請求項１記載のサファイア単結晶引き上げ装置。
【請求項３】
前記るつぼの前記壁部の外側の面が、前記底部に近い側から当該底部から遠ざかる側に向けて直線状の断面形状を有していることを特徴とする請求項１または２記載のサファイア単結晶引き上げ装置。
【請求項４】
前記るつぼは、前記底部に近い側における前記壁部の外径が当該底部から遠い側における当該壁部の外径よりも大きく設定されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載のサファイア単結晶引き上げ装置。
【請求項５】
前記引き上げ手段は、前記アルミナ融液からｃ軸方向に成長させた前記サファイア単結晶を引き上げることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載のサファイア単結晶引き上げ装置。
【請求項６】
アルミナ融液を収容し、サファイア単結晶の製造に用いられるるつぼであって、
底部と、
前記底部の周縁から立ち上がるとともに当該底部より遠い側から当該底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部と
を有することを特徴とするサファイア単結晶製造用るつぼ。
【請求項７】
前記底部および前記壁部が、イリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とする請求項６記載のサファイア単結晶製造用るつぼ。
【請求項８】
前記底部に近い側における前記壁部の外径が当該底部から遠い側における当該壁部の外径よりも大きく設定されることを特徴とする請求項６または７記載のサファイア単結晶製造用るつぼ。
【請求項９】
前記壁部の外側の面が、前記底部に近い側から当該底部から遠ざかる側に向けて直線状の断面形状を有していることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項記載のサファイア単結晶製造用るつぼ。
【請求項１０】
底部と、当該底部の周縁から立ち上がるとともに当該底部より遠い側から当該底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部とを有するるつぼに、アルミナ原料を投入する投入工程と、
前記アルミナ原料が投入された前記るつぼを、当該るつぼの前記壁部の外側に巻き回され、前記底部から遠ざかる側の前記壁部との距離よりも当該底部に近い側の当該壁部との距離が近くなるように配置される加熱コイルに交流電流を供給することにより誘導加熱して、前記アルミナ原料を溶融させてアルミナ融液とする溶融工程と、
前記加熱コイルを用いて前記るつぼを誘導加熱するとともに、当該るつぼ中の前記アルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程と
を有することを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記成長工程において、前記サファイア単結晶をｃ軸方向に成長させることを特徴とする請求項１０記載のサファイア単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化アルミニウムの融液を用いたサファイア単結晶引き上げ装置、サファイア単結晶製造用るつぼ、サファイア単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、サファイア単結晶は、例えば青色ＬＥＤを製造する際のＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ等）のエピ膜成長用の基板材料として広く利用されている。また、サファイア単結晶は、例えば液晶プロジェクタに用いられる偏光子の保持部材等としても広く用いられている。
【０００３】
このようなサファイア単結晶の板材すなわちウエハは、一般に、サファイア単結晶のインゴットを所定の厚さに切り出すことによって得られる。サファイア単結晶のインゴットを製造する方法については種々の提案がなされているが、その結晶特性がよいことや大きな結晶径のものが得やすいということから、溶融固化法で製造されることが多い。特に、溶融固化法の一つであるチョクラルスキー法（Ｃｚ法）は、サファイア単結晶のインゴットの製造に広く用いられている。
【０００４】
チョクラルスキー法によってサファイア単結晶のインゴットを製造するには、まず、るつぼに酸化アルミニウムの原料を充填し、誘導加熱法や抵抗加熱法によってるつぼを加熱し原料を溶融する。原料が溶融した後、所定の結晶方位に切り出した種結晶を原料融液表面に接触させ、種結晶を所定の回転速度で回転させながら所定の速度で上方に引き上げて単結晶を成長させる（特許文献１参照）。
【０００５】
ところで、チョクラルスキー法を用いたサファイア単結晶の製造においては、るつぼ中において、上部側のアルミナ融液の温度よりも下部側のアルミナ融液の温度を高くする温度勾配を設けることで、アルミナ融液中に自然対流を生じさせることが、均質な単結晶を得るという観点から好ましい。
【０００６】
公報記載の従来技術として、誘導加熱法にて加熱されたランガサイト（Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14）の融液から単結晶を引き上げる単結晶引き上げ装置用のるつぼとして、側面の下部側を上部側よりも薄い板厚で形成したものを用いる技術が存在する（特許文献２参照）。
【０００７】
また、他の公報記載の従来技術として、同じく誘導加熱法にて加熱されたランガサイトの融液から単結晶を引き上げる単結晶引き上げ装置用のるつぼとして、下部側の側面から外側に突出するフランジ状外周部を形成したものを用いる技術が存在する（特許文献３参照）。
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−２０７９９２号公報
【特許文献２】特開２００４−２８４８５３号公報
【特許文献３】特開２００４−２８４８５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、チョクラルスキー法によるサファイア単結晶の製造においては、通常、サファイア単結晶を引き上げた後に、るつぼ内にアルミナ融液の一部が残存する。このアルミナ融液は、るつぼに対する誘導加熱が停止されることによって冷却され、その後るつぼの底側で固化する。
【００１０】
ここで、側面の下部側を上部側よりも薄い板厚としたるつぼを用いた場合、下部側の板厚の薄い部分が固化したアルミナ（酸化アルミ）によって機械的なストレスを受けることになるため、るつぼの変形が生じやすくなる。
また、側面の下部側にフランジ状外周部を突出形成した場合、フランジ状外周部の形成部が集中的に加熱されることになるため、他の部位との温度差が大きくなって所望とする温度勾配が得にくくなる。
【００１１】
本発明は、アルミナ融液の固化に伴うるつぼの変形を抑制するとともに、アルミナ融液中の温度勾配を連続的なものとすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
かかる目的のもと、本発明が適用されるサファイア単結晶引き上げ装置は、アルミナ融液を収容するるつぼと、るつぼを誘導加熱する誘導加熱手段と、るつぼに収容されたアルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げる引き上げ手段とを備え、るつぼは、底部と、底部の周縁から立ち上がるとともに底部より遠い側から底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部とを有し、誘導加熱手段は、るつぼの壁部の外側に巻き回され、底部から遠ざかる側の壁部との距離よりも底部に近い側の壁部との距離が近くなるように配置される加熱コイルを有することを特徴としている。
【００１３】
このようなサファイア単結晶引き上げ装置において、るつぼが、イリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
また、るつぼの壁部の外側の面が、底部に近い側から底部から遠ざかる側に向けて直線状の断面形状を有していることを特徴とすることができる。
さらに、るつぼは、底部に近い側における壁部の外径が底部から遠い側における壁部の外径よりも大きく設定されることを特徴とすることができる。
さらにまた、引き上げ手段は、アルミナ融液からｃ軸方向に成長させたサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。
【００１４】
また、他の観点から捉えると、本発明は、アルミナ融液を収容し、サファイア単結晶の製造に用いられるるつぼであって、底部と、底部の周縁から立ち上がるとともに底部より遠い側から底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部とを有することを特徴としている。
【００１５】
このようなるつぼにおいて、底部および壁部がイリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
また、底部に近い側における壁部の外径が底部から遠い側における壁部の外径よりも大きく設定されることを特徴とすることができる。
さらに、壁部の外側の面が、底部に近い側から底部から遠ざかる側に向けて直線状の断面形状を有していることを特徴とすることができる。
【００１６】
さらに、他の観点から捉えると、本発明が適用されるサファイア単結晶の製造方法は、底部と、底部の周縁から立ち上がるとともに底部より遠い側から底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部とを有するるつぼに、アルミナ原料を投入する投入工程と、アルミナ原料が投入されたるつぼを、るつぼの壁部の外側に巻き回され、底部から遠ざかる側の壁部との距離よりも底部に近い側の壁部との距離が近くなるように配置される加熱コイルに交流電流を供給することにより誘導加熱して、アルミナ原料を溶融させてアルミナ融液とする溶融工程と、加熱コイルを用いてるつぼを誘導加熱するとともに、るつぼ中のアルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程とを有することを特徴としている。
【００１７】
このような製造方法では、成長工程において、サファイア単結晶をｃ軸方向に成長させることを特徴とすることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、アルミナ融液の固化に伴うるつぼの変形を抑制するとともに、アルミナ融液中の温度勾配を連続的なものとすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
＜実施の形態１＞
図１は本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、サファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を備えている。この加熱炉１０は断熱容器１１を備えている。ここで、断熱容器１１は円柱状の外形を有しており、その内部には円柱状の空間が形成されている。そして、断熱容器１１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器１１を収容するチャンバ１４をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４の外部からチャンバ１４を介して断熱容器１１の内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１４の側面に貫通形成され、断熱容器１１の内部からチャンバ１４を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とを備えている。
【００２０】
また、断熱容器１１の内側下方には、酸化アルミニウムを溶融してなるアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が、鉛直上方に向かって開口するように配置されている。
さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の下部側の側面外側であってチャンバ１４の下部側の側面内側となる部位に巻き回された金属製の加熱コイル３０を備えている。この加熱コイル３０は、断熱容器１１を介してるつぼ２０の壁面と対向するように配置されている。
なお、るつぼ２０および加熱コイル３０の詳細については後述する。
【００２１】
さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１、チャンバ１４それぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、図示しないシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。
【００２２】
また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を回転させるための回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の回転速度を調整できるようになっている。
【００２３】
さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１４の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、例えば窒素等の不活性ガスを供給することができる。また、ガス供給部７０は、必要に応じて、窒素等の不活性ガスに加えて酸素を供給することもできる。そして、ガス供給部７０は、例えば酸素と窒素との混合比を可変することで混合ガス中の酸素の濃度を調整したり、あるいは、チャンバ１４の内部に供給する混合ガスの流量を調整したりすることも可能となっている。
【００２４】
一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えば真空ポンプ等を備えており、チャンバ１４内の減圧や、ガス供給部７０から供給されたガスの排気をすることが可能となっている。
【００２５】
さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル３０に交流電流を供給するコイル電源９０を備えている。コイル電源９０は、加熱コイル３０への交流電流の供給の有無および供給する電流量、さらには加熱コイル３０に供給する交流電流の周波数を設定できるようになっている。
【００２６】
また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を介して引き上げ棒４０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を検出する重量検出部１１０を備えている。この重量検出部１１０は、例えば公知の重量センサ等を含んで構成される。
【００２７】
そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０およびコイル電源９０の動作を制御する制御部１００を備えている。また、制御部１００は、重量検出部１１０から出力される重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、コイル電源９０にフィードバックする。
【００２８】
なお、本実施の形態では、加熱コイル３０およびコイル電源９０によって誘導加熱手段が構成されている。また、引き上げ棒４０、保持部材４１および引き上げ駆動部５０によって引き上げ手段が構成されている。
【００２９】
図２は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示している。
このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在しこの種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した直胴部２３０と、直胴部２３０の下部に延在し直胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側に向けてｃ軸方向にサファイアの単結晶が成長している。
【００３０】
ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から直胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、直胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、直胴部２３０の直径は、所望とするサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。
【００３１】
なお、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造しているのは、次の理由による。
一般的に、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。
【００３２】
図３は、図１に示す単結晶引き上げ装置１におけるるつぼ２０および加熱コイル３０の構成、および、両者の位置関係を説明するための断面図の一例である。
【００３３】
最初に、るつぼ２０の構成について説明する。
るつぼ２０はイリジウムによって構成されており、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。このるつぼ２０は、底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。そして、本実施の形態のるつぼ２０は、鉛直上方から鉛直下方に向けてその外径が漸次増加する形状を有している。
【００３４】
なお、以下の説明においては、底部２１において外側に向かう面を底部外面２１ａと呼び、内側に向かう面すなわち凹部を形成する面を底部内面２１ｂと呼ぶ。また、壁部２２において外側に向かうすなわち加熱コイル３０と対向する面を壁部外面２２ａと呼び、内側に向かう面すなわち底部内面２１ｂとともに凹部を形成する面を壁部内面２２ｂと呼ぶ。
【００３５】
底部２１は円形状を有しており、全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度）となっている。
これに対し、壁部２２は、上部側よりも下部側の方がより厚みを増す構成となっている。より具体的に説明すると、本実施の形態では、最上部における壁部２２の厚みすなわち第１の肉厚Ｔ１が２ｍｍであるのに対し、最下部における壁部２２の厚みすなわち第２の肉厚Ｔ２が７ｍｍとなっている。そして、壁部内面２２ｂが上方から下方にほぼ垂直に向かう直線状の断面を有しているのに対し、壁部外面２２ａは上方から下方に斜めに向かう直線状の断面を有している。このように、るつぼ２０における壁部外面２２ａは、上方から下方に向けて連続的であって変曲点のない直線状の断面形状を有している。
【００３６】
また、このるつぼ２０の高さＨは約１５０ｍｍである。また、るつぼ２０の最上部側の直径である第１の外径Ｄｏ１は約１５４ｍｍである。さらに、るつぼ２０の最下部側の直径すなわち底部２１における壁部外面２２ａの直径である第２の外径Ｄｏ２は約１６４ｍｍとなっている。
これに対し、るつぼ２０の凹部の直径である内径Ｄｉは、上下方向の位置にかかわらず約１５０ｍｍで一定となっている。
なお、図３は、るつぼ２０の断面の一例を示すものであり、その具体的な寸法を反映させたものではない。
【００３７】
次に、加熱コイル３０の構成について説明する。
加熱コイル３０は、例えば中空状の銅管によって構成されている。また、加熱コイル３０は螺旋状に巻き回されており、全体としてみたときに円筒状の形状を有している。すなわち、本実施の形態では、加熱コイル３０の上部側の内径と下部側の内径とがほぼ同一になっている。これにより、巻き回された加熱コイル３０によってその内部に形成される空間が円柱状となっている。また、円柱状の空間を通る加熱コイル３０の中心軸は、水平方向に対しほぼ垂直となっている。
【００３８】
さらに、単結晶引き上げ装置１（図１参照）におけるるつぼ２０と加熱コイル３０との相対的な位置関係について説明する。
まず、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される円柱状の空間の内側に配置されている。そして、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される円形状の領域のほぼ中央となる部位に置かれる。また、加熱コイル３０の下側端部はるつぼ２０の下端よりも下側に位置し、加熱コイル３０の上側端部はるつぼ２０の上端よりも上側に位置するように置かれる。
【００３９】
これにより、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の壁部外面２２ａとの最短距離である間隔（距離）Ｌは、るつぼ２０の上方から下方に向けて漸次減少し、加熱コイル３０とるつぼ２０とが下方側ほど近づくようになっている。より具体的に説明すると、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の最上部側における壁部外面２２ａとの最短間隔である第１の間隔Ｌ１よりも、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の最下部側における壁部外面２２ａとの最短間隔である第２の間隔Ｌ２の方が短くなっている。なお、この例において、第１の間隔Ｌ１と第２の間隔Ｌ２との差は、第１の肉厚Ｔ１と第２の肉厚Ｔ２との差すなわち５ｍｍとなっている。
【００４０】
図４は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、図２に示すサファイアインゴット２００を製造する手順を説明するためのフローチャートである。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、チャンバ１４内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０２）。
次いで、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成する肩部形成工程を実行する（ステップ１０３）。
引き続いて、種結晶２１０を介して肩部２２０を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に直胴部２３０を形成する直胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、種結晶２１０および肩部２２０を介して直胴部２３０を回転させながら上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き離すことにより、直胴部２３０の下方に尾部２４０を形成する尾部形成工程を実行する（ステップ１０５）。
そして、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の加熱を停止して冷却する冷却工程を実行し（ステップ１０６）、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後にチャンバ１４の外部に取り出して、一連の製造工程を完了する。
【００４１】
なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と直胴部２３０との境界および直胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、直胴部２３０が切り出される。次に、切り出された直胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、青色ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。
【００４２】
では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。
【００４３】
（準備工程）
準備工程では、まず、＜０００１＞ｃ軸の種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、所定の位置にセットする。続いて、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填し、ジルコニア製の断熱材からなる部品を用いて、チャンバ１４内に断熱容器１１を組み立てる。
そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０を用いてチャンバ１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０がチャンバ１４内に所定のガスを供給し、チャンバ１４の内部を常圧にする。
【００４４】
（溶融工程）
溶融工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、溶融工程において供給するガスは、準備工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。このとき、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させる。
また、コイル電源９０が加熱コイル３０に高周波の交流電流（以下の説明では高周波電流と呼ぶ）を供給する。コイル電源９０から加熱コイル３０に高周波電流が供給されると、加熱コイル３０の周囲において磁束が生成・消滅を繰り返す。そして、加熱コイル３０で生じた磁束が、断熱容器１１を介してるつぼ２０を横切ると、るつぼ２０の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、それによってるつぼ２０内に渦電流が発生する。そして、るつぼ２０は、渦電流（Ｉ）によってるつぼ２０の表皮抵抗（Ｒ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ２Ｒ）が発生し、るつぼ２０が加熱されることになる。るつぼ２０が加熱され、それに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内において酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。
【００４５】
（種付け工程）
種付け工程では、ガス供給部７０が、所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、種付け工程において供給するガスは、溶融工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
そして、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源９０は、重量検出部１１０からの重量信号をもとに加熱コイル３０に供給する高周波電流の電流値を調節する。
【００４６】
（肩部形成工程）
肩部形成工程では、コイル電源９０が加熱コイル３０に供給する高周波電流を調節したのち、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させながら第１の引き上げ速度にて引き上げる。
【００４７】
すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。
なお、肩部２２０の直径が所望とするウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を完了する。
【００４８】
（直胴部形成工程）
直胴部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、直胴部形成工程において供給するガスは、肩部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第２の回転速度で回転させる。ここで、第２の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
【００４９】
種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の直胴部２３０が形成されていく。直胴部２３０は、所望とするウエハの直径以上の胴体であればよい。
【００５０】
（尾部形成工程）
尾部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、尾部形成工程において供給するガスは、直胴部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第３の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第３の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度あるいは直胴部形成工程における第２の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転速度で回転させる。ここで、第３の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度あるいは直胴部形成工程における第２の回転速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
なお、尾部形成工程の序盤において、尾部２４０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持する。
そして、所定の時間が経過した尾部形成工程の終盤において、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０をさらに上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き離す。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。
【００５１】
（冷却工程）
冷却工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、冷却工程において供給するガスは、尾部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、加熱コイル３０への高周波電流の供給を停止し、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００の加熱を中止する。
さらに、引き上げ駆動部５０は引き上げ棒４０の引き上げを停止させ、回転駆動部６０は引き上げ棒４０の回転を停止させる。
このとき、るつぼ２０内には、サファイアインゴット２００を形成しなかった酸化アルミニウムがアルミナ融液３００として少量残存している。このため、加熱の停止に伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００は徐々に冷却され、酸化アルミニウムの融点を下回った後にるつぼ２０中で固化し、酸化アルミニウムの固体となる。
そして、チャンバ１４内が十分に冷却された状態で、チャンバ１４内からサファイアインゴット２００が取り出される。
【００５２】
ところで、このようなサファイアインゴット２００の製造では、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の挙動がサファイア単結晶の成長に大きな影響を与える。具体的に説明すると、るつぼ２０内でアルミナ融液が自然対流にて循環移動することが好ましい。このような自然対流を実現するためには、るつぼ２０内のアルミナ融液３００において上部側よりも下部側の温度が高いことが好ましく、さらに上部側から下部側に向けて徐々に温度が高くなっていくことがより好ましい。
【００５３】
このため、アルミナ融液３００を収容するるつぼ２０において、上部側よりも下部側をより加熱できる構成とすることが好ましく、るつぼ２０の上部側から下部側に向けて徐々に加熱されやすくなる構成とすることがより好ましい。
【００５４】
ここで、本実施の形態では、図１および図３から明らかなように、加熱コイル３０と、るつぼ２０の壁部外面２２ａとの間隔Ｌが、るつぼ２０の上部側から下部側に向けて徐々に狭くなっている。
一般に、誘導加熱においては、加熱用のコイルと被加熱体との距離が短いほど被加熱体を通過する磁束の密度が増し、その結果より加熱されやすくなって温度が上がることが知られている。
このため、本実施の形態の構成を採用することにより、るつぼ２０の上部側よりも下部側すなわち壁部２２に近い側ほど加熱されやすくなる。その結果、るつぼ２０内のアルミナ融液３００では、上部側よりも下部側の方の温度が上がることになり、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の自然対流が促進される。
【００５５】
また、本実施の形態では、壁部外面２２ａが、上方から下方に向けて連続的であって変曲点のない直線状の断面形状を有している。このため、加熱コイル３０とるつぼ２０の壁部外面２２ａとの間隔Ｌは、るつぼ２０の上部側から下部側に向けて、一次関数的に狭まっていく。これにより、るつぼ２０の壁部２２の最上部と最下部との間の特定の部位が極度に加熱されやすくなる状況は生じず、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の温度勾配を、上方から下方に向けて連続的なものとすることができる。
【００５６】
さらに、本実施の形態では、このようにしてるつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の自然対流を促進できることから、自然対流に伴ってアルミナ融液３００中の気泡をより取り除くことが可能になる。これにより、サファイアインゴット２００に気泡が取り込まれるのを抑制することができる。特に、本実施の形態のように、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造する場合には、サファイアインゴット２００中に気泡が取り込まれやすいのであるが、上述した手法を用いて製造を行うことにより、気泡の取り込みがより抑制されたサファイアインゴット２００を得ることができる。
【００５７】
また、本実施の形態では、冷却工程においてアルミナ融液３００がるつぼ２０中で固化して酸化アルミニウムとなるが、この酸化アルミニウムは、るつぼ２０の下側すなわち底部２１側で固まる。このとき、酸化アルミニウムの固化に伴ってるつぼ２０の下側には機械的なストレスが加えられるが、本実施の形態では壁部２２が下側ほど肉厚に形成されているため、加えられた機械的なストレスによる変形を抑制することが可能となる。したがって、変形の少ないるつぼ２０を長期にわたって使用できることになり、サファイアインゴット２００の生産性を向上させることができ、また、るつぼ２０にかかるコストをより低減することができる。
【００５８】
なお、本実施の形態では、るつぼ２０の壁部外面２２ａの断面形状を直線状としていたが、壁部外面２２ａの断面形状はこれに限られない。
すなわち、例えば図５（ａ）や図５（ｂ）に示すように、壁部外面２２ａの断面形状を、連続的であって変曲点が存在していない曲線状のものとしてもかまわない。
【００５９】
＜実施の形態２＞
本実施の形態は、実施の形態１とほぼ同様であるが、るつぼ２０の断面形状および加熱コイル３０の配置が異なっている。なお、本実施の形態において、実施の形態１と同様のものについては、同じ符号を付してその詳細な説明を省略する。
【００６０】
図６は、本実施の形態におけるるつぼ２０および加熱コイル３０の構成、および、図１に示す単結晶引き上げ装置１におけるるつぼ２０および加熱コイル３０の位置関係を説明するための断面図の一例である。
【００６１】
最初に、るつぼ２０の構成について説明する。
るつぼ２０は実施の形態１と同様にイリジウムによって構成されており、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。このるつぼ２０は、底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。そして、本実施の形態のるつぼ２０は、鉛直上方から鉛直下方にかけてその外径がほぼ一定となる形状を有している。
【００６２】
底部２１は円形状を有しており、全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度）となっている。
これに対し、壁部２２は、上部側よりも下部側の方がより厚みを増す構成となっている。より具体的に説明すると、本実施の形態においても、最上部における壁部２２の厚みすなわち第１の肉厚Ｔ１が２ｍｍであるのに対し、最下部における壁部２２の厚みすなわち第２の肉厚Ｔ２が７ｍｍとなっている。ただし、本実施の形態では、壁部外面２２ａが上方から下方にほぼ垂直に向かう直線状の断面を有しているのに対し、壁部内面２２ｂは上方から下方に斜めに向かう直線状の断面を有している。このように、るつぼ２０における壁部内面２２ｂは、上方から下方に向けて連続的であって変曲点のない断面形状を有している。
【００６３】
また、このるつぼ２０の高さＨは約１５０ｍｍである。また、るつぼ２０の凹部の最上部側の直径である第１の内径Ｄｉ１は約１６０ｍｍであり、凹部の最下部側の直径である第２の内径Ｄｉ２は約１５０ｍｍである。
これに対し、るつぼ２０の直径である外径Ｄｏは、上下方向の位置にかかわらず約１６４ｍｍで一定となっている。
【００６４】
次に、加熱コイル３０について説明する。
加熱コイル３０は、実施の形態１と同様、例えば中空状の銅管によって構成されている。また、加熱コイル３０は螺旋状に巻き回されている。ただし、本実施の形態では、加熱コイル３０の上部側の内径よりも下部側の内径の方が小さくなっている。これにより、巻き回された加熱コイル３０によってその内部に形成される空間も、断面が台形状を有する形状となっている。また、この空間を通る加熱コイル３０の中心軸は、実施の形態１と同様に水平方向に対してほぼ垂直となっている。
【００６５】
さらに、単結晶引き上げ装置１（図１参照）におけるるつぼ２０と加熱コイル３０との相対的な位置関係について説明する。
まず、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される断面台形状の空間の内側に配置されている。そして、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される円形状の領域のほぼ中央となる部位に置かれる。また、加熱コイル３０の下側端部はるつぼ２０の下端よりも下側に位置し、加熱コイル３０の上側端部はるつぼ２０の上端よりも上側に位置するように置かれる。
【００６６】
これにより、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の壁部外面２２ａとの最短距離である間隔（距離）Ｌは、実施の形態１と同様、るつぼ２０の上方から下方に向けて漸次減少し、加熱コイル３０とるつぼ２０とが下方側ほど近づく。より具体的に説明すると、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の最上部側における壁部外面２２ａとの最短間隔である第１の間隔Ｌ１よりも、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の最下部側における壁部外面２２ａとの最短間隔である第２の間隔Ｌ２の方が短くなる。なお、この例において、第１の間隔Ｌ１と第２の間隔Ｌ２との差は、るつぼ２０の壁部外面２２ａに対する加熱コイル３０の傾きによって決められ、例えば５ｍｍに設定される。
【００６７】
本実施の形態においても、実施の形態１と同様、図４に示す製造手順を実行することにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。
【００６８】
そして、本実施の形態においても、加熱コイル３０とるつぼ２０の壁部外面２２ａとの間隔Ｌが、るつぼ２０の上部側から下部側に向けて徐々に狭くなっており、しかも、壁部外面２２ａが、上方から下方に向けて連続的であって変曲点のない直線状の断面形状を有している。
このため、実施の形態１と同様、るつぼ２０を誘導加熱することに伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００の自然対流を促進することができ、しかも、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の温度勾配を、上方から下方に向けて連続的なものとすることができる。
【００６９】
また、本実施の形態においても、るつぼ２０の壁部２２が下側ほど肉厚に形成されていることから、アルミナ融液３００が固化した際に酸化アルミニウムから受ける機械的なストレスによる変形を抑制することができる。さらに、るつぼ２０の材料としては、上述したイリジウムのほかに、イリジウムを含む合金や、白金、または白金を含む合金から構成されたものを使用することができる。
【００７０】
なお、本実施の形態では、るつぼ２０の壁部内面２２ｂの断面形状を直線状としていたが、壁部内面２２ｂの断面形状はこれに限られない。
例えば、壁部内面２２ｂの断面形状を、連続的であって変曲点が存在していない曲線状のものとしてもかまわない。
また、例えば図７に示すように、壁部外面２２ａおよび壁部内面２２ｂの両者を傾斜面で形成するようにしても差し支えない。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成を説明するための図である。
【図２】単結晶引き上げ装置を用いて得られたサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。
【図３】実施の形態１の単結晶引き上げ装置におけるるつぼおよび加熱コイルの構成、および、両者の位置関係を説明するための断面図の一例である。
【図４】単結晶引き上げ装置を用いてサファイアインゴットを製造する手順を説明するためのフローチャートである。
【図５】実施の形態１の変形例におけるるつぼの断面を示す図である。
【図６】実施の形態２におけるるつぼおよび加熱コイルの構成、および、単結晶引き上げ装置におけるるつぼおよび加熱コイルの位置関係を説明するための断面図の一例である。
【図７】実施の形態２の変形例におけるるつぼの断面を示す図である。
【符号の説明】
【００７２】
１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１２…ガス供給管、１３…ガス排出管、１４…チャンバ、２０…るつぼ、２１…底部、２１ａ…底部外面、２１ｂ…底部内面、２２…壁部、２２ａ…壁部外面、２２ｂ…壁部内面、３０…加熱コイル、４０…引き上げ棒、４１…保持部材、２００…サファイアインゴット、３００…アルミナ融液、Ｄｉ…内径、Ｄｉ１…第１の内径、Ｄｉ２…第２の内径、Ｄｏ１…第１の外径、Ｄｏ２…第２の外径、Ｔ１…第１の肉厚、Ｔ２…第２の肉厚、Ｈ…るつぼの高さ、Ｌ…間隔、Ｌ１…第１の間隔、Ｌ２…第２の間隔
【図１】
2010173929.tif 000003
【図２】
2010173929.tif 000004
【図３】
2010173929.tif 000005
【図４】
2010173929.tif 000006
【図５】
2010173929.tif 000007
【図６】
2010173929.tif 000008
【図７】
2010173929.tif 000009