(57)【要約】【課題】立方体方位粒の成長を促進して、高い立方晶率のアルミニウム箔を提供することを目的とする。【解決手段】質量％、質量ｐｐｍで、Ａｌ純度が９９．９％以上であり、Ｓｉ：５〜３０ｐｐｍ、Ｆｅ：５〜３０ｐｐｍ、Ｃｕ：１０〜６０ｐｐｍ、Ｐｂ：０．３〜１．５ｐｐｍ、Ｎｉ：１０〜１００ｐｐｍ、残部が不可避不純物であるアルミニウム合金材からなり、アルミニウム合金材に分散されるＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量が、アルミニウム合金材に含まれる全Ｆｅ量の２０％以上であることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム箔中間体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％、質量ｐｐｍで、
Ａｌ純度が９９．９％以上であり、
Ｓｉ：５〜３０ｐｐｍ、
Ｆｅ：５〜３０ｐｐｍ、
Ｃｕ：１０〜６０ｐｐｍ、
Ｐｂ：０．３〜１．５ｐｐｍ、
Ｎｉ：１０〜１００ｐｐｍ、
残部が不可避不純物であるアルミニウム合金材からなり、
前記アルミニウム合金材に分散されるＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量が、前記アルミニウム合金材に含まれる全Ｆｅ量の２０％以上であることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム箔中間体。
【請求項２】
質量％、質量ｐｐｍで、
Ａｌ純度が９９．９％以上であり、
Ｓｉ：５〜３０ｐｐｍ、
Ｆｅ：５〜３０ｐｐｍ、
Ｃｕ：１０〜６０ｐｐｍ、
Ｐｂ：０．３〜１．５ｐｐｍ、
Ｎｉ：１０〜１００ｐｐｍ、
残部が不可避不純物であるアルミニウム合金材を均質化処理する工程と、
均質化処理された前記アルミニウム合金材を熱間圧延する工程と、
熱間圧延された前記アルミニウム合金材を所望厚さまで冷間圧延する工程と、
冷間圧延された前記アルミニウム合金材を５００〜５８０℃で６〜４８時間保持する最終焼鈍を行う工程と、
を備え、
前記最終焼鈍の昇温過程において、１５０〜４００℃の温度範囲で１〜５０時間保持するか、又は１５０〜４００℃の温度範囲を５〜６０℃／ｈｒ．の昇温速度で通過させることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
【請求項３】
質量％、質量ｐｐｍで、
Ａｌ純度が９９．９％以上であり、
Ｓｉ：５〜３０ｐｐｍ、
Ｆｅ：５〜３０ｐｐｍ、
Ｃｕ：１０〜６０ｐｐｍ、
Ｐｂ：０．３〜１．５ｐｐｍ、
Ｎｉ：１０〜１００ｐｐｍ、
残部が不可避不純物であるアルミニウム合金材を均質化処理する工程と、
均質化処理された前記アルミニウム合金材を熱間圧延する工程と、
熱間圧延された前記アルミニウム合金材を所望厚さまで冷間圧延する工程と、
冷間圧延された前記アルミニウム合金材を５００〜５８０℃で６〜４８時間保持する最終焼鈍を行う工程と、を備え、
前記熱間圧延する工程の後であって前記冷間圧延する工程の前、又は前記冷間圧延する工程の途中で、
１５０〜４００℃の温度範囲で１〜５０時間保持することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電解コンデンサの電極に用いられるアルミニウム箔に関し、特に中高圧用電解コンデンサの陽極に好適に用いられるアルミニウム箔に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム箔を電極として用いる電解コンデンサ（アルミニウム電解コンデンサ）は、アルミニウム箔からなる陽極及び陰極、電解液、コンデンサ紙（電解紙）を基本的な構成要素として備えている。陽極を構成するアルミニウム箔の表面に形成された酸化皮膜（以下、化成皮膜）が誘電体として機能する。
アルミニウム電解コンデンサは、アルミニウム箔表面をエッチングした後に化成皮膜を形成することにより、誘電体の見かけ上の表面積よりも実効表面積を大きくすることができる。そのために、アルミニウム電解コンデンサは、大きい静電容量を得る上で有利である。
一般に、低電圧用の陽極はアルミニウム箔表面が海綿状にエッチングされ、中高電圧用の陽極はアルミニウム表面から厚さ方向に延びる穴（以下、ピットという）がエッチングにより形成される。このようにエッチングされることにより、例えば、中高電圧用の陽極においては、見かけ上の表面積に比べ実効表面積が３０〜４０倍となる。
【０００３】
ピットは立方体方位に対して垂直に成長するので、均一にピットを形成させて表面積を増大させるためには、アルミニウム箔として９５％以上の高い立方体方位占有率（以下、立方晶率）を有することが必要である。アルミニウムの純度が高いほど立方晶率を高くすることができるため、中高電圧用のアルミニウム箔には、純度が９９．９％以上のアルミニウムが用いられている。
【０００４】
中高電圧用のアルミニウム箔は、一般に、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍、付加圧延を経て、最終焼鈍を行って製造される。通常、熱間圧延終了時点ですでに立方晶の核となる立方体方位（Ｃｕｂｅ）粒が存在し、冷間圧延途中で行う中間焼鈍により部分再結晶させ、付加圧延を行うことで立方体方位粒以外の粒に歪を与え、最終焼鈍時に立方体方位粒が優先成長することにより、高い立方晶率が得られている。
また、冷間圧延途中で中間焼鈍を施さなくとも、高い立方晶率が得られる方法として、熱間加工率、冷間加工率を制御することが知られている。さらに、箔厚が１５０μｍ以上の場合、５００℃以上の最終焼鈍を行えば、高い立方晶率が得られることも知られている。
【０００５】
しかし、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍、付加圧延を経て、最終焼鈍を行うという複雑な工程を経て製造する方法や加工率を制御する方法では、製造効率が悪く、製造コストを上昇させる要因になる。また、箔厚を１５０μｍ以上にする方法では、最終焼鈍での加熱温度を高くすることで中間焼鈍を省略することが可能であるが、箔厚が限定されるため、より薄いアルミニウム箔には適用できないという問題がある。
【０００６】
このような問題に対して、本発明者らは、Ｎｉを適量添加した箔は、このような製造条件を用いずとも、立方体方位粒が十分に成長するため、圧延材を最終焼鈍するだけで、高い立方晶率が得られることを特許文献１において開示した。
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−３５１７０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、通常、電解コンデンサ用アルミニウム箔（以下、単にアルミニウム箔ということがある）には、Ｆｅが５〜３０ｐｐｍ程度の範囲で含まれる。この程度の量のＦｅは、Ａｌ中に固溶状態で存在している。Ａｌ中に固溶しているＦｅは、立方体方位粒の成長を妨げる。したがって、Ｆｅは上記のように制御される。ただし、Ｆｅ量を低くするには精製コストがかかることから、特許文献１の実施例もそうであるが、現実にはＦｅは１０ｐｐｍ程度以上含まれるので、立方体方位粒を十分に成長させることは困難である。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、立方体方位粒の成長を促進して、高い立方晶率のアルミニウム箔を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、ＦｅをＡｌ中に固溶させるのではなく化合物として析出させて、バルクのＡｌ純度を上げることにより立方体方位粒の成長を促進できることに着目した。そして、Ｎｉを添加することにより、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物が形成される結果、バルクのＡｌ純度が上がり、高い立方晶率が得られる。しかも、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物は、最終焼鈍において４００℃以上に加熱されると分解して各元素がバルク中に再固溶するので、電解エッチングに対して悪影響を与えることがない。したがって、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物を一旦析出させることで、高い立方晶率を得て、かつ良好なエッチング性を確保できる。
【００１０】
本発明は、以上の検討結果に基づくものであり、質量％、質量ｐｐｍで、Ａｌ純度が９９．９％以上であり、Ｓｉ：５〜３０ｐｐｍ、Ｆｅ：５〜３０ｐｐｍ、Ｃｕ：１０〜６０ｐｐｍ、Ｐｂ：０．３〜１．５ｐｐｍ、Ｎｉ：１０〜１００ｐｐｍ、残部が不可避不純物であるアルミニウム合金材からなり、アルミニウム合金材に分散されるＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量が、アルミニウム合金材に含まれる全Ｆｅ量の２０％以上である電解コンデンサ用アルミニウム箔中間体を提供する。
この中間体は、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量が、アルミニウム合金材に含まれる全Ｆｅ量の２０％以上とされており、バルクに含まれるＦｅ量が低減されているので、立方体方位粒の成長が促進される。一方で、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物が分散されたままではエッチング性が劣るが、最終焼鈍で４００℃以上に加熱されるとＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物を構成するＦｅ及びＮｉはバルクに再固溶されるので、良好なエッチング性を確保できる。
【００１１】
この中間体において、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量が、アルミニウム合金材に含まれる全Ｆｅ量の２０％以上であるとの要件は、最終焼鈍の昇温過程の４００℃に至るいずれかの段階で達成されていればよい。しかるに、Ｆｅ及びＮｉが所定量含まれているだけでは、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出が不十分になるおそれがある。そこで、本発明では、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出を促す第１及び第２の方法を提案する。
第１の方法は、上記組成を有するアルミニウム合金材を均質化処理する工程と、均質化処理されたアルミニウム合金材を熱間圧延する工程と、熱間圧延されたアルミニウム合金材を所望厚さまで冷間圧延する工程と、冷間圧延されたアルミニウム合金材を５００〜５８０℃で６〜４８時間保持する最終焼鈍を行う工程と、を備え、最終焼鈍の昇温過程において、１５０〜４００℃の温度範囲で１〜５０時間保持か、又は１５０〜４００℃の温度範囲を５〜６０℃／ｈｒ．の昇温速度で通過させるというものである。この最終焼鈍の昇温過程での保持又は昇温速度を制御することにより、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出量を確保する。なお、第１の方法における保持は、一定の温度（等温）に１〜５０時間保持してもよいし、また、等温と昇温を組合せてもよい。
【００１２】
第２の方法は、第１の方法と同様のアルミニウム合金材及び一連の工程を備え、熱間圧延する工程の後であって冷間圧延する工程の前、又は冷間圧延する工程の途中で、１５０〜４００℃の温度範囲で１〜５０時間保持する中間焼鈍を行なう。この中間焼鈍を行なうことによっても、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出量を確保できる。
本発明においては、上述した第１の方法、第２の方法のいずれか一つを実施すればよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、高い立方晶率を有し、かつ良好なエッチング性を確保できる電解コンデンサ用アルミニウム箔が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を詳しく説明する。
始めに、本発明のアルミニウム箔の組成限定理由を説明する。
＜Ａｌ純度＞
本発明のアルミニウム箔は、質量％で、Ａｌの純度を９９．９％以上とする。そうすることにより、アルミニウム箔の立方晶率を９５％以上にできる。
【００１５】
＜Ｓｉ，Ｆｅ：各々５〜３０ｐｐｍ（質量ｐｐｍ，以下「質量」は省略）＞
Ｓｉ及びＦｅは、主に出発原料に起因してアルミニウム箔に不可避的に含まれる元素である。Ｓｉ及びＦｅは、ピットの基点として作用するが、５ｐｐｍ未満まで精製するとコストが増加するため、工業的に望ましくない。また、３０ｐｐｍを超えると、立方晶率が低くなり、ピット形成にとって好ましくない。したがって、本発明はＳｉ，Ｆｅの含有量を各々５〜３０ｐｐｍとする。好ましいＳｉ，Ｆｅの含有量は各々１０〜２０ｐｐｍ、さらに好ましいＳｉ，Ｆｅの含有量は各々１１〜１８ｐｐｍである。
【００１６】
＜Ｃｕ：１０〜６０ｐｐｍ＞
Ｃｕは、マトリックス中に固溶してアルミニウム箔の溶解性を高めて、ピットの形成、成長に寄与する元素である。
Ｃｕが１０ｐｐｍ未満の場合、溶解性向上の効果が不十分である。一方、Ｃｕが６０ｐｐｍを超えると、無効ピットの形成が顕著となり、静電容量が低下する。したがって、本発明はＣｕの含有量を１０〜６０ｐｐｍとする。好ましいＣｕの含有量は１０〜４０ｐｐｍ、さらに好ましいＣｕの含有量は１５〜２５ｐｐｍである。
【００１７】
＜Ｐｂ：０．３〜１．５ｐｐｍ＞
アルミニウム箔の表面には、最終焼鈍、あるいは中間焼鈍の際に酸化皮膜が形成される。この酸化皮膜はアルミニウムからなるバルクに比べてエッチングされにくい。したがって、エッチング時に、酸化皮膜が部分的に除去されると、この部分が優先的にエッチングされることにより、ピットの分散性を低下させる。この場合、ピット径が大きくなると、隣接するピット同士が合体して、表面積の低下を招く。
Ｐｂは、酸化皮膜内部に濃縮することにより、酸化皮膜の溶解性を高め又は部分的に結晶化を促進することによって酸化皮膜を脆化させる。したがって、Ｐｂを含有させることにより、エッチング時に酸化皮膜の除去が容易になり、形成されるピットの分散性を高くすることができる。
Ｐｂが０．３ｐｐｍ未満では上記効果が不十分である。Ｐｂが１．５ｐｐｍを超えると、酸化皮膜中にＰｂが析出し、エッチングを阻害する。したがって、本発明はＰｂの含有量を０．３〜１．５ｐｐｍとする。好ましいＰｂの含有量は０．４〜１．２ｐｐｍ、さらに好ましいＰｂの含有量は０．６〜１．０ｐｐｍである。
【００１８】
＜Ｎｉ：１０〜１００ｐｐｍ＞
Ｎｉは、前述したように、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物を析出させ、バルクのＦｅ量を低減する作用を有する。
Ｎｉが１０ｐｐｍ未満の場合、上記作用が十分に得られない。一方、Ｎｉが１００ｐｐｍを超えると、Ａｌ−Ｎｉ系金属間化合物が多くなり、立方体方位粒の成長を阻害して立方晶率が低下する。したがって、本発明はＮｉの含有量を１０〜１００ｐｐｍとする。好ましいＮｉの含有量は１５〜８０ｐｐｍであり、さらに好ましいＮｉの含有量は２０〜５０ｐｐｍである。
【００１９】
＜アルミニウム箔の厚さ：１００〜１４０μｍ＞
高電圧用の電解コンデンサに用いられるアルミニウム箔の厚さ（箔厚）は、静電容量、機械的な強度を確保するために、１００〜１４０μｍであることが好ましい。また、箔厚が１００μｍ未満になると、立方晶率を９５％以上にするのが困難となる。箔厚が大きくなりすぎると、エッチング、化成処理を順次施した後に、電解コンデンサを構成した際に、コンデンサケースに収納できる長さ（収納量）が短くなるので好ましくない。また、１４０μｍを超えると、粗大晶が発生するおそれがある。そこで、粗大晶の発生を抑制し、かつ適切な収納量を得るために、箔厚を１４０μｍ以下とするのが好ましい。
【００２０】
＜製造方法＞
本発明のアルミニウム箔は、上述した化学組成に調製されたアルミニウム鋳塊（スラブ）を作製し、このスラブに必要に応じて均質化処理を施し、その後、熱間圧延、冷間圧延、最終焼鈍を順次行なうことにより得ることができる。以下、本発明のアルミニウム箔に好適な製造方法について説明する。
アルミニウムスラブは、半連続鋳造法等の常法により得ることができる。
半連続鋳造法により得られるアルミニウムスラブは通常３００〜７００ｍｍ程度の厚さを有しており、これを加工率９５〜９９．８％の熱間圧延によって２〜１０ｍｍ程度の厚さのシート材にする。熱間圧延はスラブを５００〜６００℃に加熱して行なわれることが好ましい。加熱温度が５００℃未満では圧延性が悪く生産効率が低下するからであり、加熱温度が６００℃を超えるとスラブ形状が保てないからである。より好ましい加熱温度は５３０〜５９０℃である。なお、熱間圧延のための加熱を、均質化処理で代替することができる。
また、熱間圧延が終了する仕上がり温度は、２００〜４００℃とすることが好ましい。仕上がり温度が２００℃未満では立方体方位粒の核となる再結晶粒が少なくなり、立方晶率が低下する。また、仕上がり温度が４００℃を超えると微量元素の析出が促進され立方晶率が低下するからである。より好ましい終了温度は２５０〜３５０℃である。
【００２１】
熱間圧延終了後、冷間圧延が行なわれる。冷間圧延により、最終的に得たい箔厚にアルミニウム箔を仕上げる。
冷間圧延されたアルミニウム合金材は、５００〜５８０℃で６〜４８時間保持する最終焼鈍が施される。最終焼鈍の温度が５００℃未満では立方体方位粒の成長が不十分で、立方晶率が低下する。一方５８０℃を超えると、コイル状のアルミ箔が密着し、剥離不具合が生じる。好ましい最終焼鈍の温度は５２０〜５６０℃である。
また、最終焼鈍の保持時間が１時間未満では焼鈍の効果が不足し、また、４８時間を超えても消費するエネルギ及び費やす時間に見合う効果を得ることができない。好ましい最終焼鈍の保持時間は、２〜１０時間である。
最終焼鈍は、不活性ガス雰囲気又は還元性ガス雰囲気もしくはこれらの混合ガス雰囲気中で行うのが好ましい。不活性ガスとしてはＡｒ、Ｎ２ガス等が、又、還元性ガスとしてはＨ２ガスを挙げることができる。
【００２２】
本発明は、第１の方法として、最終焼鈍の昇温過程でＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出を促進することにより、バルクに含まれるＦｅ量を低減して、立方体方位粒を成長させる。具体的な方法として、１５０〜４００℃の温度範囲で１〜５０時間保持する（第１Ａの方法）か、又は１５０〜４００℃の温度範囲の昇温速度を５〜６０℃／ｈｒ．（第１Ｂの方法）とする。
第１Ａの方法において、保持温度が１５０℃未満では、保持時間を１〜５０時間にしても、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出が不十分である。また、４００℃を超えるとＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物が分解するため、保持の温度は４００℃以下とする。好ましい保持温度は２００〜３５０℃である。
第１Ａの方法において、保持時間が１時間未満では、保持温度を１５０〜４００℃にしても、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出が不十分である。また、保持時間が５０時間を越えても、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出は飽和する。好ましい保持時間は、２〜２０時間である。
前述したように、第１Ａの方法における保持は、等温で保持することを基本とするが、等温と昇温の組合せであってもよい。
１５０〜４００℃以外の温度範囲の昇温速度は任意であり、加熱炉の性能に基づいて生産効率を害しない範囲で設定されればよい。通常、２０〜１００℃／ｈｒ．の範囲から適宜設定される。
【００２３】
第１Ｂの方法において、昇温速度を規定する温度範囲を１５０〜４００℃とするのは、第１Ａの方法と同様であり、当該温度範囲でＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出を促進できるからである。
第１Ｂの方法において、昇温速度が５℃／ｈｒ．未満では、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出は飽和する。また、昇温速度が６０℃／ｈｒ．を超えると、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出が不十分である。好ましい昇温速度は、１５〜４５℃／ｈｒ．である。
【００２４】
本発明は、第２の方法として、熱間圧延する工程の後であって冷間圧延する工程の前、又は冷間圧延する工程の途中において、１５０〜４００℃の温度範囲で１〜５０時間保持する。そうすることにより、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物の析出を促進して、バルクに含まれるＦｅ量を低減して、立方体方位粒を成長させる。
保持温度、保持時間の限定理由は、第１Ａの方法と同様である。
【００２５】
上記各工程を経て得られたアルミニウム箔には、エッチング処理が施される。
エッチング処理は、通常は塩酸を主体とする電解液を用いた電解エッチングによって行われる。本発明におけるエッチング処理の具体的条件は特に限定されるものではなく、常法に従って行うことができるが、主として直流エッチングが適用される。
エッチング処理を施してアルミニウム箔にピットを形成した後、化成処理を行って、アルミニウム箔表面に化成皮膜（酸化皮膜）を形成する。
【００２６】
本発明のアルミニウム箔は、中高圧電解コンデンサの陽極として使用するのが好適であるが、本発明はこれに限定されるものではなく、低電圧用電解コンデンサ用に使用することができ、また電解コンデンサの陰極用の材料として使用することもできる。
【実施例１】
【００２７】
実施例１は、第１Ａの方法に対応する実験例を示す。
４Ｎ純度のアルミニウム地金を用い、表１に示す化学組成（Ａｌ純度９９．９％以上）になるように調整した後に、半連続鋳造法によってアルミニウムスラブを作製した。
このアルミニウムスラブに５８０℃で、６時間保持する均質化処理を施した後、熱間圧延を行った。熱間圧延は仕上がり温度を３００℃とし、圧下率を９５％とした。
熱間圧延後、冷間圧延を行って、１１０μｍの厚さのアルミニウム箔を得た。
冷間圧延後、表１の「最終焼鈍」の欄に示す保持温度、保持時間で処理する最終焼鈍を行った。この最終焼鈍の昇温過程で、表１の「最終焼鈍  昇温過程」の欄に示す保持温度、保持時間で等温処理を行った。なお、最終焼鈍の昇温過程における昇温速度（等温処理を除く）は、７０℃／ｈｒ．である。
【００２８】
最終焼鈍が施された各アルミニウム箔の立方晶率を求めた。なお、立方晶率は以下のようにして求めた。３５％ＨＣｌ、６０％ＨＮＯ３、４８％ＨＦを容積比で３３：３３：１の割合で混合して得た３０℃の溶液中に各アルミニウム箔を３０秒浸漬した後、水洗、乾燥を行い、立方晶と他方位の結晶粒光沢が変化した試料を作製した。この試料を、画像解析装置に取り込み、立方晶率を求めた。結果を表１に示す。
【００２９】
また、最終焼鈍の昇温過程で４００℃に達した時点でアルミニウム箔を加熱炉から取り出し、空冷した。その後に、アルミニウム箔から、熱フェノール法によりＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物を抽出した。その際に使用したメッシュの目開きは０．２μｍである。抽出したＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物をＩＣＰ(Inductively Coupled Plasma)により組成分析を行い、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量を求めた。その結果より、アルミニウム箔に含まれる全Ｆｅ量に対するＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量の比率（表には、Ｆｅ（Ｍ．Ｃ．）／Ｆｅ（Ａｌｌ)と表記）を求めた。結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
2010053395.tif 000002
【実施例２】
【００３１】
実施例２は、第１Ｂの方法に対応する実験例を示す。
最終焼鈍の条件を以下説明するようにした以外は、実施例１と同様にしてアルミニウム箔を作製し、立方晶率、アルミニウム箔に含まれる全Ｆｅ量に対するＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量の比率（Ｆｅ（Ｍ．Ｃ．）／Ｆｅ（Ａｌｌ)）を求めた。結果を表２に示す。
最終焼鈍は、１５０〜４００℃の温度範囲の昇温速度を表２に示す様にし、他の温度範囲では７０℃／ｈｒ．とした。
【００３２】
【表２】
2010053395.tif 000003
【実施例３】
【００３３】
実施例３は、第２の方法に対応する実験例を示す。
熱間圧延後冷間圧延前に加熱保持（熱間圧延後焼鈍）し、又は、冷間圧延途中に加熱保持（中間焼鈍）し、かつ最終焼鈍の昇温過程における昇温速度を７０℃／ｈｒ．とした以外は、実施例１と同様にしてアルミニウム箔を作製し、立方晶率、アルミニウム箔に含まれる全Ｆｅ量に対するＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量の比率（Ｆｅ（Ｍ．Ｃ．）／Ｆｅ（Ａｌｌ)）を求めた。結果を表３に示す。
中間焼鈍は箔厚が１５０〜２００μｍの状態で行い、中間焼鈍が終了した後、さらに冷間圧延（付加圧延）を行って、最終箔厚を１１０μｍとした。
【００３４】
【表３】
2010053395.tif 000004
【実施例４】
【００３５】
化学組成及び中間焼鈍を表４に示すものとした以外は、実施例１と同様にしてアルミニウム箔を作製し、立方晶率、アルミニウム箔に含まれる全Ｆｅ量に対するＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系金属間化合物に含まれるＦｅ量の比率（Ｆｅ（Ｍ．Ｃ．）／Ｆｅ（Ａｌｌ)）を求めた。結果を表４に示す。
【００３６】
最終焼鈍が施された各アルミニウム箔を、以下の条件で電解エッチングし、ピットを形成した。
溶液：ＨＣｌ；１Ｍ（モル濃度）＋硫酸；３Ｍ  温度；８０℃
電流密度：３００ｍＡ／ｃｍ２
時間：１２０ｓｅｃ．
電解エッチング終了後、上記と同組成及び同温度の溶液中にアルミニウム箔を２０分間浸漬して、ピット径を拡大させてエッチング処理を完了した。
【００３７】
エッチングされた各アルミニウム箔を、処理液：ホウ酸（８０ｇ／ｌ，８０℃）、化成電圧：６００Ｖとする化成処理を施して陽極材試料を得た。この試料について１５０ｇ／ｌアジピン酸溶液中にて静電容量を測定した。その結果を表４に示す。なお、表４には、Ｎｏ．５０の値を１００とする指数で静電容量を示している。
【００３８】
【表４】
2010053395.tif 000005