(57)【要約】【課題】従来は、軟磁性材料の表面に形成したＳｉＯ２層だけでは、十分に表面の絶縁抵抗値を得ることができなかった。【解決手段】軟磁性材料１は、Ｆｅ元素を主成分とする母材１ａと、母材１ａの表面に形成されＳｉＯ２のみで構成される酸化膜層１ｂと、前記酸化膜層１ｂと母材１ａとの間に介装され、Ｆｅ元素とＳｉＯ２との含有割合が、表面からの深さに応じて傾斜的に変化する傾斜層１ｃとを備え、前記軟磁性材料１は、Ｆｅ元素を主成分とし、少なくとも表面にＳｉを含む母材１ａを酸化処理することにより得られ、前記酸化処理温度が９００℃を超える温度であり、前記酸化処理を行う雰囲気は露点温度が−４０℃を超える雰囲気であり、前記母材１ａの表面には、重量％で１．０％を超える量のＳｉが含まれる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ元素を主成分とする母材と、母材の表面に形成されＳｉＯ２のみで構成される酸化膜層と、前記酸化膜層と母材との間に介装され、Ｆｅ元素とＳｉＯ２との含有割合が、表面からの深さに応じて傾斜的に変化する傾斜層とを備える、
ことを特徴とする軟磁性材料。
【請求項２】
前記軟磁性材料は、Ｆｅ元素を主成分とし、少なくとも表面にＳｉを含む母材を酸化処理することにより得られ、
前記酸化処理温度が９００℃を超える温度であり、
前記酸化処理を行う雰囲気は露点温度が−４０℃を超える雰囲気であり、
前記母材の表面には、重量％で１．０％を超える量のＳｉが含まれる、
ことを特徴とする請求項１に記載の軟磁性材料。
【請求項３】
Ｆｅ元素を主成分とし、少なくとも表面に重量％で１．０％を超える量のＳｉを含む母材を、
露点温度が−４０℃を超える雰囲気で、かつ９００℃を超える処理温度で酸化処理を行うことにより、
前記母材の表面に形成されＳｉＯ２のみで構成される酸化膜層と、前記酸化膜層と母材との間に介装され、Ｆｅ元素とＳｉＯ２との含有割合が、表面からの深さに応じて傾斜的に変化する傾斜層とを備えた軟磁性材料を得る、
ことを特徴とする軟磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅを主成分とする母材の表面に酸化膜層が形成された軟磁性材料およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、モータやトランスなどのコア材として用いられる電磁鋼板などを構成する軟磁性材料としては、渦電流に起因する損失を低減するために、母材の表面を絶縁膜となるＳｉＯ２などの酸化膜にて被覆したものが知られている。
例えば、特許文献１に記載されるように、Ｆｅを主成分とし、Ｓｉなどを含有する軟磁性合金粉末を４００〜９００℃の温度に加熱して酸化処理を行い、軟磁性合金粉末の表面に酸化膜（ＳｉＯ２）を形成している。
しかし、特許文献１に記載の軟磁性合金粉末では、図７に示すように、最表面に存在しているのはＳｉＯ２だけでなく、Ｆｅ２Ｏ３やＦｅＯといったＦｅ元素を含んだ成分も含まれているため表面の絶縁抵抗値が低く、酸化膜としての機能が不十分であり、渦電流損失が大きくなるという問題があった。
【０００３】
また、特許文献２には、鋼板表面に絶縁コーティングを施す際に、絶縁コーティングの鋼板表面に対する膜密着性を高めるべく、鋼板表面にＳｉＯ２酸化層を形成する技術が開示されている。
つまり、前記鋼板においては、鋼板表面に絶縁コーティング液を焼き付けて絶縁被膜を形成することにより鋼板表面の絶縁性を確保しており、その絶縁被膜の密着性を向上するために、絶縁被膜の形成前に鋼板の表面にＳｉＯ２酸化層を形成している。
このように、特許文献２に記載の技術では、鋼板表面にコーティングした絶縁被膜により絶縁性を確保しており、鋼板表面に形成したＳｉＯ２酸化層により必要な絶縁抵抗を得るものではない。
従って、鋼板表面の絶縁性を確保するためには、鋼板表面にＳｉＯ２酸化層を形成する工程を経た後に、さらに絶縁被膜を形成する工程を経ることが必要であり、絶縁性を確保するための工程が煩雑となっていた。
【特許文献１】特許第４０１０２９６号公報
【特許文献２】特開平６−１８４７６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで、本発明では、母材の表面にＳｉＯ２からなる酸化膜層を形成するだけの簡単な工程で、十分な絶縁性を有した酸化膜を得ることができる軟磁性材料およびその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決する軟磁性材料およびその製造方法は、以下の特徴を有する。
即ち、請求項１記載の如く、軟磁性材料は、Ｆｅ元素を主成分とする母材と、母材の表面に形成されＳｉＯ２のみで構成される酸化膜層と、前記酸化膜層と母材との間に介装され、Ｆｅ元素とＳｉＯ２との含有割合が、表面からの深さに応じて傾斜的に変化する傾斜層とを備える。
【０００６】
また、請求項２記載の如く、前記軟磁性材料は、Ｆｅ元素を主成分とし、少なくとも表面にＳｉを含む母材を酸化処理することにより得られ、前記酸化処理温度が９００℃を超える温度であり、前記酸化処理を行う雰囲気は露点温度が−４０℃を超える雰囲気であり、前記母材の表面には、重量％で１．０％を超える量のＳｉが含まれる。
【０００７】
また、請求項３記載の如く、軟磁性材料の製造方法は、Ｆｅ元素を主成分とし、少なくとも表面に重量％で１．０％を超える量のＳｉを含む母材を、露点温度が−４０℃を超える雰囲気で、かつ９００℃を超える処理温度で酸化処理を行うことにより、前記母材の表面に形成されＳｉＯ２のみで構成される酸化膜層と、前記酸化膜層と母材との間に介装され、Ｆｅ元素とＳｉＯ２との含有割合が、表面からの深さに応じて傾斜的に変化する傾斜層とを備えた軟磁性材料を得るものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、表面の絶縁抵抗値が十分に高く、絶縁性を十分に確保した軟磁性材料を構成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
次に、本発明を実施するための形態を、添付の図面を用いて説明する。
【００１０】
図１に示す軟磁性材料１は、母材１ａと、母材１ａの表面に形成される酸化膜層１ｂと、母材１ａと酸化膜層１ｂとの間に介装される傾斜層１ｃとを備えている。
母材１ａはＦｅ元素を主成分とする鋼板などの部材にて構成されており、少なくともその表面にＳｉを含んでいる。
なお、本実施形態において、「Ｆｅ元素」とは、金属鉄（Ｆｅ）およびＦｅ２Ｏ３やＦｅＯなどの鉄酸化物を含むすべての鉄系の成分をいう（以下同様）。
【００１１】
また、図２に示すように、酸化膜層１ｂは、ＳｉＯ２（二酸化珪素）のみで構成されている。
さらに、傾斜層１ｃは、Ｆｅ元素とＳｉＯ２とを含み、Ｆｅ元素とＳｉＯ２との含有割合（濃度）が、軟磁性材料１の表面からの深さに応じて傾斜的に変化する層である。
つまり、傾斜層１ｃにおいては、軟磁性材料１の表面に近い側（酸化膜層１ｂと隣接する側）が略１００％の濃度のＳｉＯ２にて構成されているとともに（Ｆｅ元素は略０％）、母材１ａに近い側（母材１ａと隣接する側）が略１００％の濃度のＦｅ元素にて構成されている（ＳｉＯ２は略０％）。また、傾斜層１ｃの軟磁性材料１の表面に近い側と母材１ａに近い側との中間部においては、ＳｉＯ２とＦｅ元素が混在しており、軟磁性材料１の表面に近い側から母材１ａに近い側（軟磁性材料１の深さ方向）へいくに従ってＳｉＯ２の濃度が傾斜的に減少するとともに、Ｆｅ元素の濃度が傾斜的に増加している。
【００１２】
このように、母材１ａの表面に酸化膜層１ｂが形成され、酸化膜層１ｂと母材１ａとの間に傾斜層１ｃ介装される軟磁性材料１は、次のようにして形成される。
【００１３】
まず、酸化膜層１ｂを形成する母材１ａとして、Ｆｅ元素を主成分とし、少なくとも表面にＳｉを含む素材を用いる。この場合、母材１ａの表面には、重量％で１．０％を超える量のＳｉが含まれている。
次に、母材１ａの表面のＦｅ酸化物等を還元処理等により取り除いた後に、母材１ａを、露点温度が−４０℃を超える雰囲気、かつ９００℃を超える温度にて加熱して酸化処理を行い、母材１ａの表面に酸化膜層１ｂおよび傾斜層１ｃを形成する。
【００１４】
このように、表面に重量％で１．０％を超える量のＳｉを含む母材１ａを、露点温度が−４０℃を超える雰囲気、かつ９００℃を超える温度で酸化処理することで、母材１ａの表面に所定の厚みを有した酸化膜層１ｂおよび傾斜層１ｃが形成される。
【００１５】
前記条件にて母材１ａに酸化膜層１ｂおよび傾斜層１ｃを形成した場合、表面の絶縁性を十分に確保した軟磁性材料１を構成することができる。
つまり、図３に示すように、表面にＳｉＯ２とＦｅ元素とが混在した、特許文献１に記載の従来の軟磁性合金（図３におけるＡ）の場合は、表面の絶縁抵抗値Ｒ０が極小さいが（例えば１０Ω以下）、本発明の実施形態にかかる、所定の厚みの酸化膜層１ｂおよび傾斜層１ｃを備えた軟磁性材料１（図３におけるＣ）の場合は、十分な大きさの絶縁抵抗値Ｒ２（例えば１０８Ω以上）を有している。
【００１６】
また、図４に示すように、従来の軟磁性合金のようにＳｉＯ２とＦｅ元素とが混在している最表面からＦｅ元素を除去して、最表面の組成をＳｉＯ２のみに均質化することにより、最表面にのみ略１００％濃度のＳｉＯ２が存在し、最表面から深さ方向へいくに従ってＳｉＯ２が減少していくように構成した軟磁性材料、つまり、最表面にはＳｉＯ２のみが存在しているが、ＳｉＯ２のみの層に厚みがないように構成された軟磁性材料（図３におけるＢ）の場合、表面にＳｉＯ２とＦｅ元素とが混在したものの絶縁抵抗値Ｒ０よりも大きな絶縁抵抗値Ｒ１（例えば１０３〜１０４Ω程度）を有するが、本軟磁性材料１の絶縁抵抗値Ｒ２には及ばない。
【００１７】
また、軟磁性材料１は所定の厚みを有する傾斜層１ｃを備えているが、母材１ａと酸化膜層１ｂとの間に傾斜層１ｃが介在することにより、酸化膜層１ｂの母材１ａに対する密着性が高まっている。
つまり、金属母材の表面に直接ＳｉＯ２のみの層を堆積させるなどして形成した場合は、金属母材の線膨張係数（例えば鋼材の場合１．２×１０−５／℃程度）と、ＳｉＯ２の線膨張係数（５．４×１０−７／℃程度）とが大きく異なるため、金属母材とＳｉＯ２層との界面が剥離し易くなる。
これに対し、本軟磁性材料１のように、ＳｉＯ２にて構成される酸化膜層１ｂとＦｅ元素を主成分とする母材１ａとの間に、ＳｉＯ２とＦｅ元素との濃度が本軟磁性材料１の深さ方向に傾斜的に変化する傾斜層１ｃが介在している場合は、この傾斜層１ｃにより酸化膜層１ｂと母材１ａとの線膨張係数の差が緩和されるため、母材１ａに対する密着性が高く、母材１ａから剥離し難い酸化膜層１ｂとすることができる。
【００１８】
次に、本軟磁性材料１における酸化膜層１ｂの膜厚と母材１ａに酸化膜層１ｂを形成する際の酸化処理温度および雰囲気の露点温度との関係について説明する。
図５は、酸化膜層１ｂの膜厚と酸化処理温度との関係を、露点温度毎（図５の場合、０℃、−２０℃、−４０℃）にプロットしたものであるが、酸化処理温度が９００℃以下では、全ての露点温度について酸化膜層１ｂの膜厚が０となっている。これは、酸化処理温度が９００℃以下では、厚みを持ったＳｉＯ２膜を形成することができないことを示している。
【００１９】
また、酸化処理温度が９００℃を超える範囲では、露点温度が−４０℃の場合は酸化処理温度にかかわらず酸化膜層１ｂ（ＳｉＯ２膜）の膜厚は略０で変化せず、露点温度が−２０℃、０℃の場合は所定の厚みを有したＳｉＯ２膜が得られており、酸化処理温度が高くなるのに従ってＳｉＯ２膜の膜厚が増大している。
これにより、厚みを持ったＳｉＯ２膜を形成するためには、少なくとも−４０℃を超える露点温度の雰囲気にて酸化処理を行うことが必要であることがわかる。
なお、同じ酸化処理温度では、露点温度が高い方がＳｉＯ２膜の膜厚が厚くなる傾向にある。
【００２０】
形成される酸化膜層１ｂの厚みは、例えば露点温度が−２０℃の雰囲気において、９５０℃で酸化処理した場合は３０ｎｍ程度で、１１００℃で酸化処理した場合は７０ｎｍ程度となっている。また、例えば露点温度が０℃の雰囲気において、９５０℃で酸化処理した場合は７５ｎｍ程度で、１１００℃で酸化処理した場合は１５０ｎｍ程度となっている。
【００２１】
次に、本軟磁性材料１における酸化膜層１ｂの膜厚と母材１ａ表面のＳｉ量および酸化処理温度との関係について説明する。
図６は、酸化膜層１ｂの膜厚と母材１ａ表面のＳｉ量との関係を、酸化処理温度毎（図６の場合、９５０℃、１１００℃）にプロットしたものであるが、母材１ａ表面のＳｉ量が１％の場合は、酸化処理温度にかかわらず酸化膜層１ｂ（ＳｉＯ２膜）の膜厚が０となっている。また、母材１ａ表面のＳｉ量が１％を超える範囲では、所定の厚みを有したＳｉＯ２膜が得られている。
【００２２】
これにより、所定の厚みを持ったＳｉＯ２膜を形成するためには、母材１ａ表面のＳｉ量が少なくとも１％を超えていることが必要であることがわかる。
なお、母材１ａ表面のＳｉ量が１％を超える範囲では、母材１ａ表面のＳｉ量が増加してもＳｉＯ２膜の膜厚は変化せず同じであり、酸化処理温度が高くなるとＳｉＯ２膜の膜厚が厚くなる傾向にある。
【００２３】
形成される酸化膜層１ｂの厚みは、母材１ａ表面のＳｉ量が１％を超える範囲、具体的には母材１ａ表面のＳｉ量が２％以上となる場合に、９５０℃で酸化処理したときには７５ｎｍ程度であり、また１１００℃で酸化処理したときには１５０ｎｍ程度となっている。
【００２４】
以上のように、表面に重量％で１．０％を超える量のＳｉを含む母材１ａを、露点温度が−４０℃を超える雰囲気、かつ９００℃を超える温度で酸化処理することで、母材１ａの表面に所定の厚みを有した酸化膜層１ｂおよび傾斜層１ｃが形成された軟磁性材料１を得ることができる。
【００２５】
このように、母材１ａの表面にＳｉＯ２のみで構成される酸化膜層１ｂを形成することで、とくに厚みを有したＳｉＯ２のみで構成される酸化膜層１ｂを形成することで、表面の絶縁抵抗値が十分に高く、絶縁性を十分に確保した軟磁性材料１を構成することができる。
また、軟磁性材料１の場合は、母材１ａに対して酸化処理を行うだけの簡単な工程で、ＳｉＯ２のみで構成される酸化膜層１ｂおよびＳｉＯ２の濃度が傾斜的に変化する傾斜層１ｃを形成して十分な絶縁性を確保することができるので、十分な絶縁性を確保するために母材表面にＳｉＯ２層を形成した後に、さらに絶縁被膜を形成するといったような煩雑な工程を経る必要がない。
【００２６】
さらに、軟磁性材料１は、Ｆｅ元素とＳｉＯ２との含有割合（濃度）が、軟磁性材料１の表面からの深さに応じて傾斜的に変化する傾斜層１ｃを、母材１ａと酸化膜層１ｂとの間に備えているので、酸化膜層１ｂの母材１ａに対する密着性が高く、酸化膜層１ｂが母材１ａから剥離し難くなっている。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の軟磁性材料を示す側面断面図である。
【図２】本発明の軟磁性材料における、表面からの深さとＳｉＯ２およびＦｅ元素の濃度との関係を示す図である。
【図３】最表面にＳｉＯ２とＦｅ元素とが混在している従来の軟磁性合金、最表面にはＳｉＯ２のみが存在しているが、ＳｉＯ２のみの層に厚みがないように構成された軟磁性材料、および所定の厚みの酸化膜層および傾斜層を備えた本発明の軟磁性材料における表面の絶縁抵抗値を示す図である。
【図４】最表面にはＳｉＯ２のみが存在しているが、ＳｉＯ２のみの層に厚みがないように構成された軟磁性材料の、表面からの深さとＳｉＯ２およびＦｅ元素の濃度との関係を示す図である。
【図５】本発明の軟磁性材料における酸化膜層の膜厚と母材に酸化膜層を形成する際の酸化処理温度および雰囲気の露点温度との関係を示す図である。
【図６】本発明の軟磁性材料における酸化膜層の膜厚と母材表面のＳｉ量および酸化処理温度との関係を示す図である。
【図７】最表面にＳｉＯ２とＦｅ元素とが混在している従来の軟磁性合金における、表面からの深さとＳｉＯ２およびＦｅ元素の濃度との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００２８】
１    軟磁性材料
１ａ  母材
１ｂ  酸化膜層
１ｃ  傾斜層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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