(57)【要約】【課題】処理をするその装置その場において、処理に必要なガス以外の、製造には不必要なガスを導入することなく、ガスの種類、粘性等に左右されず、簡単かつ正確にプラズマ装置の供給ガスの分解率を測定するプラズマ装置の供給ガスの分解率測定装置及び方法を実現する。【解決手段】プラズマ装置の反応装置３内における、プラズマ装置の反応装置３への供給ガスの物性値及びプラズマ発生後のプラズマ装置の反応装置３内のガスの物性値（粘性及び分子量等）を、所定の圧力下で水晶振動子センサ１で測定して、この物性値に依存する物性依存出力を生成し、供給ガスの物性依存出力に対するプラズマガスの物性依存出力の変化量から供給ガスの分解率を求める。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ発生前後について、それぞれのプラズマ装置の反応装置内に存在するガスの物性値に依存する物性依存出力を測定しその変化を算出する装置と、前記物性依存出力の変化量から供給ガスの分解率を求める装置とを備えたことを特徴とするプラズマ装置の供給ガス分解率測定装置。
【請求項２】
プラズマ発生前についてプラズマ装置の反応装置内に供給される供給ガスの物性値に依存する物性依存出力を測定するとともに、プラズマ発生後のプラズマ装置の反応装置内のガスの物性値に依存する物性依存出力を測定して、プラズマ発生前後における物性依存出力の変化を算出する装置と、前記物性依存出力の変化から供給ガスの分解率を求める装置とを備えたことを特徴とするプラズマ装置の供給ガス分解率測定装置。
【請求項３】
前記プラズマ発生前後における物性依存出力の変化を算出する装置は、水晶振動子センサを備えていることを特徴とする請求項１又は２記載のプラズマ装置の供給ガス分解率測定装置。
【請求項４】
前記物性依存出力は、粘性及び分子量に依存するものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のプラズマ装置の供給ガス分解率測定装置。
【請求項５】
プラズマ発生前後について、それぞれのプラズマ装置の反応装置内に存在するガスの物性値に依存する物性依存出力を測定しその変化を検出し、前記物性依存出力の変化量から供給ガスの分解率を求めることを特徴とするプラズマ装置の供給ガス分解率測定方法。
【請求項６】
プラズマ発生前についてプラズマ装置の反応装置内に供給される供給ガスの物性値に依存する物性依存出力を測定するとともに、プラズマ発生後のプラズマ装置の反応装置内のガスの物性値に依存する物性依存出力を測定して、プラズマ発生前後における物性依存出力の変化量を算出し、前記物性依存出力の変化から供給ガスの分解率を求めることを特徴とするプラズマ装置の供給ガス分解率測定方法。
【請求項７】
前記プラズマ発生前後における物性依存出力の変化を検出するために、水晶振動子センサを利用することを特徴とする請求項５又は６記載のプラズマ装置の供給ガス分解率測定方法。
【請求項８】
前記物性依存出力は、粘性及び分子量に依存するものであることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載のプラズマ装置の供給ガス分解率測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応装置中に存在するガス分解率の測定装置及び方法に係り、特にプラズマなどの気相中に供給される安定分子としてのガスの分解率を求めるための測定装置及び測定方法に関する。なお、ガスの分解率が求まれば、消費率も求めることが可能である。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造装置等の分野でプラズマを利用したいろいろな加工処理が行われている。このようなプラズマを利用した装置において、ガスの分解率すなわち消費率を測定することはガスの利用効率向上に資するだけでなく、プラズマを加工に適した状態に維持し、当該加工の精度、効率を一定に保つために必要なことである。
【０００３】
そこで、従来、プラズマモニタ方法、プラズマ処理方法、半導体装置の製造方法、およびプラズマ処理装置（Plasma monitoring method for ULSI devices, involves determining dissociation degree of molecular raw material gas, and predicting amount of atomic radicals from determined dissociation degree）のようなプラズマ測定手段が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
さらに、従来、反応槽中のガス分解率の測定方法及び装置（Measuring gas decomposition rate - in plasma vapour-phase process chamber, by sampling gas from chamber and performing mass spectrometry）は知られている（特許文献２参照）。
【０００５】
ところで、水晶振動子センサ出力が測定するガスの分子量及び粘性に依存することを利用すると、二種類のガスから成る混合ガス中の各ガスの濃度(分圧)を求めることができる。このような、二成分混合気体における濃度測定法については既に知られている（特許文献３参照）
【０００６】
【特許文献１】特許第３８７３９４３号公報
【特許文献２】特開昭６２−２７２１５２号公報
【特許文献３】特許第３３３６３８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献１、２記載の発明は、いずれもプラズマを主とする反応装置中のガスの分解率を測定する方法である。しかしながら上記２つの特許のいずれも希ガスを利用することが不可欠な方法である。したがって希ガスを装置中に導入することが製造製品の品質等に悪影響を与えるような場合など、希ガスの導入が不適当な場合には利用できない。
【０００８】
また、上記特許文献１記載の発明においては、解離量（分解率と同等の意味を持つ。）が、アッシング処理速度と良い相関を持つことが示されているが、アッシング処理の速度は、そもそもガス分解によって生じた、反応活性なラジカルの量と相関すべき量であり、元のガスの分解率とは必ずしも相関しない。
【０００９】
なぜならたとえ元のガスが分解したとしても、必ずしも一定の割合でアッシングに有効なラジカルが生成するとは限らないからである。このようなガス分解率とラジカル生成率の不一致は、様々な条件によって装置中のラジカルの種類、量が様々に変化するプラズマにおいては起こりうる現象である。
【００１０】
また、アッシングが行われるのは処理物の表面上であるため、この処理物とプラズマの相対的な位置関係によってはこの表面上のラジカル量がプラズマで生成したラジカル生成量と一致しない場合もある。したがって、上記特許文献１記載の発明では、ガス分解率とラジカル生成率との間に相関が見られるような場合にのみ成り立ち、このような場合にのみガス分解率が求められるものである。
【００１１】
さらに、上記特許文献２記載の発明においては、ガスを導入する装置の下流においてガスを採集して測定を行いプラズマがある場合とない場合との比較からガス分解率を測定しているが、いずれも最も重要な情報である、処理そのものが行われる装置中での測定ではないため、処理装置その場でのガス分解率が測定できているかどうか定かではない。
【００１２】
例えば、水素ガスとモノシランガスのような二種類のガスからなる混合ガスを利用する場合、水素ガスとモノシランガスの分子量及び粘性が両者で異なるために、両者を同時に流したとしても各ガスに対する排気速度が異なることにより、装置上流、装置中及び装置下流での両者のガス密度の比ははじめに供給側の上流において設定したガス流量比と異なり、下流になるに従い水素の相対流量が小さくなる。
【００１３】
したがって、ガスの組み合わせによっては上流と下流において流量比、すなわち混合比が異なることもあるため、装置中におけるガス比をその前後で測定することはそもそも大きな誤差を生じうる。このような流量比の変化は、他のガスと比較して小さい分子量及び粘性を持つ水素ガスを用いた時に生じやすいが、水素ガスは半導体製品製造において頻繁に用いられる重要なガスであり、上記の流量比変化の影響を無視することはできない。
【００１４】
一方供給ガスとして１種類のガスしか用いない場合でも、プラズマの気相中には供給ガスと電子との衝突によりさまざまな種類の分子、イオン、ラジカルが生成され、存在する。したがって、上記特許文献３記載の方法では、プラズマ気相中に存在する全ての物質の濃度を測定することはできず、供給ガスの分解率を求めることはできない。
【００１５】
本発明は、以上のような状況に鑑み、処理をするその装置その場において、処理に必要なガス以外の、製造には不必要なガスを導入することなく、ガスの種類に左右されず、簡単かつ正確にプラズマガス装置の供給ガスの分解率を測定する装置及び方法を実現することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は上記課題を解決するために、プラズマ発生前後について、それぞれのプラズマ装置の反応装置内におけるガスの物性値に依存する物性依存出力を測定し、プラズマ発生前後における物性依存出力の変化を算出する装置と、前記物性依存出力の変化から供給ガスの分解率を求める装置とを備えたことを特徴とするプラズマ装置の供給ガス分解率測定装置を提供する。
【００１７】
本発明は上記課題を解決するために、プラズマ発生前についてプラズマ装置の反応装置内に供給される供給ガスの物性値に依存する物性依存出力を測定するとともに、プラズマ発生後のプラズマ装置の反応装置内のガスの物性値に依存する物性依存出力を測定して、プラズマ発生前後における物性依存出力の変化を算出する装置と、前記物性依存出力の変化から供給ガスの分解率を求める装置とを備えたことを特徴とするプラズマ装置の供給ガス分解率測定装置を提供する。
【００１８】
本発明は上記課題を解決するために、プラズマ発生前後について、それぞれのプラズマ装置の反応装置内におけるガスの物性値に依存する物性依存出力を測定するとともに、プラズマ発生前後における物性依存出力の変化を算出し、前記物性依存出力の変化から供給ガスの分解率を求めることを特徴とするプラズマ装置の供給ガス分解率測定方法を提供する。
【００１９】
本発明は上記課題を解決するために、プラズマ発生前についてプラズマ装置の反応装置内に供給される供給ガスの物性値に依存する物性依存出力を測定するとともに、プラズマ発生後のプラズマ装置の反応装置内のガスの物性値に依存する物性依存出力を測定して、プラズマ発生前後における物性依存出力の変化を算出し、前記物性依存出力の変化から供給ガスの分解率を求めることを特徴とするプラズマ装置の供給ガス分解率測定方法を提供する。
【００２０】
前記プラズマ発生前後における物性依存出力の変化を検出する装置は、水晶振動子センサを備えていることが好ましい。
【００２１】
前記物性依存出力は、粘性及び分子量に依存するものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のプラズマ装置の供給ガスの分解率測定装置及び測定方法によれば、以下のような優れた効果を奏する。
（１）ガスを媒体とするプラズマにおいて、プラズマが存在する容器内を水晶振動子センサと絶対圧力計のみを用いて導入したガスの分解率を求めることができる。この測定では測定時に測定される気体を消費することなく、高速な測定が可能で、混合気体の圧力が大気圧以外の時でも、また圧力が変化しても常に測定することができる。
【００２３】
（２）さらに、水晶振動子を含む圧電素子を用いる場合には、熱や光を照射しない測定法であるため、熱や光による刺激によって爆発の起こる反応性の高い混合気体でも安全に測定することができる。測定に際して特定の波長の紫外線ランプ等を必要とせず、メンテナンスが容易であり、更に気体組成の変化に対応して即時にその組成を測定することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明に係るプラズマ装置の供給ガスの分解率測定装置及び測定方法の実施の形態を実施例に基づいて図面を参照して、以下に説明する。
【００２５】
まず、本発明の原理を説明する。本発明は、プラズマ発生前後について、それぞれのプラズマ装置の反応装置内におけるガスの物性値に依存する物性依存出力を測定し、プラズマ発生前後における物性依存出力の変化量を算出し、この物性依存出力の変化から供給ガスの分解率を求めるものである。
【００２６】
即ち、プラズマ装置の反応装置内において、プラズマ発生前における供給ガス（反応性ガス）の物性値に依存する物性依存出力を測定し、プラズマ発生後のプラズマ装置の反応装置内に含まれるガス全体の物性値を測定し、プラズマ発生前後におけるプラズマが生じたことによる物性依存出力の変化量を算出して、プラズマが生じたことによる物性依存出力の差からプラズマ装置の反応装置に供給したガスの分解率を求めるものである。
【００２７】
より詳しくは、プラズマ処理装置中に存在するガスの粘性及び分子量といった物性値に依存する出力（物性依存出力）を出力できる水晶振動子センサなどを用い、装置のその場に直接取り付け、プラズマ放電の前後において測定を行い物性依存出力を求めるものである。
【００２８】
プラズマ放電前後の物性依存出力の値の差は、プラズマ装置の反応装置に供給された供給ガスの分解率と密接な相関を持つことから、この測定により供給ガスの分解率を、他のガスを用いることなく、圧力測定と同等な簡便な測定で、装置のその場で求めることができる。供給ガスの分解率の絶対値は、別途質量分析器などを用いたガス分析を行い比較した検量線を作成し、これに照らし合わせることにより求められる。
【００２９】
具体的な物性依存出力の例として、上記したように水晶振動子センサによって求めることができる。この水晶振動子センサの出力は、このセンサ中の水晶振動子を含む電気回路のインピーダンスが、測定するガスの分子量及び粘性に依存することによるものである。したがって水晶振動子センサを用い、ガスの分子量及び粘性に依存する物性依存出力を得ることができる。
【００３０】
即ち、供給ガスの分解率に依存する物性依存出力を測定することができれば、従来のようなガス分析などの複雑で、かつ製造装置、あるいは製造過程に影響を与えるような測定方法を用いることなく、供給ガスの分解率を測定することができる。
【００３１】
また、水晶振動子センサでの測定については、圧力を測定するのと同様な、簡単な方法で測定を行うことが可能であるため、実用の製造装置への実用も容易であり、簡便に測定を行うことができる。
【００３２】
さらに、水晶振動子を含む圧電素子を用いる場合には、熱や光を照射しない測定法であるため、熱や光による刺激によって爆発の起こる反応性の高い混合気体でも安全に測定することができる。測定に際して特定の波長の紫外線ランプ等を必要とせず、メンテナンスが容易である。
【実施例１】
【００３３】
図１は、本発明の供給ガスの分解率測定装置および方法の実施例を適用したプラズマ加工装置の全体構成を説明する図である。この発明は、プラズマ装置の反応装置内のガスに対してプラズマの有無に応じてそれぞれその物性に依存する物性依存出力を測定し、そのプラズマの有無において生じる物性依存出力の差からプラズマ装置の反応装置に供給したガスの分解率を求めるものである。
【００３４】
この物性値としては粘性及び分子量とし、これに依存した量を測定できる水晶振動子センサ及び絶対圧力計及び温度計による計測を行い、プラズマ発生させた時の水晶振動子センサ出力から圧力及び温度校正を行うことにより装置中のガス成分変化に対応する量を取得する。この、水晶振動子センサ校正値のプラズマの有無に対する変化量から供給ガスの分解率を求める。その具体的な装置及び方法を以下に説明する。
【００３５】
プラズマ加工装置は、プラズマ装置の反応装置３と、高周波電源１０から高周波電圧を供給するプラズマ装置の反応装置３内に突設されプラズマ電極５と、複数種の供給ガスを導入する複数の気体流量制御装置（マスフローコントローラー：MFC）７を有する複数の導入管と、１センチ以下のサイズの小さい水晶振動子センサ１と、隔膜圧力計２と、製造物であるワーク支持台１５と、圧力制御弁９を備えている。
【００３６】
本実施例のプラズマ装置の供給ガスの分解率測定装置は、プラズマ装置からの物性依存出力を受け、気相中の気体成分に依存する量である「水晶振動子センサ校正値」を求めるための圧力補正手段４及び温度補正手段６が設けられている。圧力補正手段４、温度補正手段６は、具体的には、図示しないが入力部、出力部、ＣＰＵ、記憶装置等を備えたコンピュータ１７が利用される。
【００３７】
コンピュータ１７の入力部には、水晶振動子センサ１と隔膜圧力計２がデータ線を介して接続されている。水晶振動子センサ校正値は、圧力補正手段４で得られたデータを直接用いるか、または必要ならさらにそのデータを温度補正手段６で処理して得られたデータを用いて求められる。
【００３８】
圧力補正手段４は、水晶振動子センサ１と隔膜圧力計２からそれぞれ計測データを入力し、水晶振動子センサ１の出力から絶対圧力の影響を補正する。この圧力補正された値（圧力補正値）を、測定中の温度変化が大きい場合には温度補正手段６へデータを出力し、そうでない場合にはこの値をそのまま水晶振動子センサ校正値として用いる。
【００３９】
温度補正手段６は、上記圧力補正値及び水晶振動子センサ１から生じる温度と相関の大きい水晶振動子の共振周波数の情報または実測で得られる雰囲気温度を入力し、圧力補正値に対してさらに温度補正を行うことにより水晶振動子センサ校正値を求める。
【００４０】
図２（ａ）は、各気体における水晶振動子センサ出力の絶対圧力依存性を示すグラフであり、図２（ｂ）は、水晶振動子圧力計の表示圧力の絶対圧力依存性を示すグラフであり、図２（ｃ）は、スピニングロータゲージの指示圧力の絶対圧力依存性を示すグラフである。
【００４１】
図２（ａ）に示すように、気体の種類によって同じ絶対圧力での水晶振動子センサ１（水晶振動子センサではなく、水晶摩擦真空計またはスピニングロータゲージでもよい。）の出力が異なることを利用することにより、プラズマ中の成分変化を測定することができる。
【００４２】
なお、図２（ａ）の範囲の圧力に限らずすべての圧力においても気体の種類によって同一の絶対圧力においてそれぞれの出力がガスの種類によって異なることから、これらに示される以外の圧力範囲においてもプラズマ中の成分変化を測定できる。
【００４３】
ここで、水晶摩擦圧力計とは電気により発振させた水晶振動子センサを内蔵し、これに気体分子が衝突する際に発生する抵抗が、気体の圧力及び粘性に依存することを利用して同センサを含む電気回路の電圧として取り出すことにより測定を行う圧力計である。
【００４４】
また、スピニングロータゲージは気体中で鋼球等を高速に回転させた後動力を停止し、この動力停止後の回転数の減少速度が同じく気体の圧力及び粘性に依存することを利用する圧力計である。
【００４５】
本発明における成分測定は、気体の種類によって同じ絶対圧力の場合、水晶振動子センサ（或いは、水晶摩擦真空計またはスピニングロータゲージ）の出力が異なることを利用するため、一般的には、水晶振動子センサ１と隔膜圧力計２の両方での測定が必要である。大気圧下のように実質的な絶対圧力変化がない場合には、水晶振動子センサ１のみの測定でも計測が可能である。
【００４６】
水晶振動子センサ１の出力から絶対圧力の影響を取り除くことによって水晶振動子センサ校正値が求められる。具体的には、まず図２（ａ）のような水晶振動子センサ出力の絶対圧力依存性を調べ、同出力の圧力に対する変化率である圧力係数を求める。この圧力係数を用いて絶対圧力変化による同出力の変化を補正できる。
【００４７】
仮に上記測定器出力、測定圧力、圧力係数をそれぞれV, P, Cとすれば、圧力補正値Vpは任意の一点での絶対圧力P0に対して、Vp=V-C×(P-P0)  で求められる。この圧力補正された値Vpは気体の分子量及び粘性と相関する量であり、この値を用いて気体成分の変化を測定することができる。
【００４８】
温度の影響を補正するために、水晶振動子センサ１の測定場所の雰囲気温度を温度計１８で同時に測定するか、または水晶振動子センサ１から得られる温度と相関の大きい共振周波数の情報から、図３に示すような水晶振動子センサ出力の温度係数を求め、温度補正を行う。なお、図３は、圧力一定条件における水晶振動子出力の測定雰囲気温度依存性を示すグラフである。
【００４９】
水晶振動子センサの出力と温度との相関は一定であるため、予め求められた水晶振動子センサ出力―温度直線の傾き、すなわち水晶振動子センサ出力の温度係数を用いて水晶振動子センサ出力値を校正することにより温度変化の影響を排除し、水晶振動子センサ校正値を求めることができる。
【００５０】
仮に、上記測定器出力、測定温度、温度係数をそれぞれV, T, Kとすれば、温度補正値Vtは任意の一点での絶対温度T0に対して、Vt=V-K×(T-T0)  で求められる。
なお、水晶振動子の振動周波数には温度依存があるため、この振動周波数の温度依存性から水晶振動子センサ出力の温度係数を求めることも可能である。
【００５１】
以上の方法で求めた、物性依存出力である「水晶振動子センサ校正値」を用いて初めに装置に導入した供給ガスの分解率を求める方法は以下の通りである。
【００５２】
まずプラズマを発生させる前に、供給ガスを導入した装置において上述の測定、圧力・温度校正を行い水晶振動子センサ校正値を求めておく。次にプラズマを発生させ、同様に測定、圧力・温度校正を行い水晶振動子センサ校正値を求める。供給ガスの分解率はこの水晶振動子センサ校正値のプラズマに対する変化量から求められる。
【００５３】
実際にアンモニアを用いた場合についての結果を図４に示す。図４は横軸の時間に対して水晶振動子センサ校正値をプロットしたものである。図４からわかるように、プラズマの生成とともに「水晶振動子センサ校正値」が変化する。ここでこの時のプラズマ発生前後の「水晶振動子センサ校正値」の差を「水晶振動子センサ校正値変化量」と定義する。
【００５４】
圧力、ガス流量、電極温度、投入放電電力、電極電位バイアスなどのプラズマ条件を様々に変化させることにより供給ガスの分解率を変えることが可能である。プラズマ条件のうち、投入電力を変化させると供給ガスの分解率は大きく変化し、通常投入電力とともに供給ガスの分解率は増加する。そこで投入電力を変化させて上記の水晶振動子センサによる測定を行った。
【００５５】
その結果、図５に示すように、プラズマ発生前後の「水晶振動子センサ校正値」の差である「水晶振動子センサ校正値変化量」は、プラズマ放電電力に対して増加し、供給ガスの分解率と相関していることがわかった。
【００５６】
図４においてプラズマ発生によって「水晶振動子センサ校正値」が増加したことは、プラズマ発生によってこの気相中に存在する供給ガスの平均的な分子量及び粘性が低下したことを示しているが、このことは、アンモニアガスプラズマにおいてアンモニアの分解によって窒素ガス及び水素ガスが生成するという報告と定性的に一致している。このことからも、「水晶振動子センサ校正値変化量」はプラズマによる供給ガス組成の変化、すなわち供給ガスの分解率と相関する量であることは明らかである。
【００５７】
以上のように供給ガスの分解率の大小は、この「水晶振動子センサ校正値変化量」から求められる。すなわち、水晶振動子センサ校正値のプラズマに対する変化量が大きければ供給ガスの分解率は大きく、また小さければ小さくなる。
【００５８】
さらに「水晶振動子センサ校正値変化量」から供給ガスの分解率の絶対値は従来のガス分析測定を同時に行うことによって求めることができる。アンモニアの量を、プラズマ発生前後において質量分析器を用いて求めると、プラズマ発生によってアンモニアガスの量は減少するが、この減少の割合からアンモニアガスの分解率が得られる。
【００５９】
そのようにして求めたアンモニアガスの分解率を、同時測定して求めた「水晶振動子センサ校正値変化量」に対してプロットすると、図６のようになり、「水晶振動子センサ校正値変化量」が供給ガスの分解率と相関していることがわかる。したがって、ここで作製した図６を供給ガスの分解率の検量線として用いることにより、「水晶振動子センサ校正値変化量」から供給ガスの分解率を求めることができる。
【００６０】
以上のように供給ガスの分解率を「水晶振動子センサ校正値変化量」から求めるための検量線の作製を行うには従来のガス分析の手法を必要とするが、このガス分析は事前に一度行っておくだけで十分であり、一度その供給ガスの分解率の検量線が得られればそれ以降はガス分析を行うことなく水晶振動子センサによる測定のみで供給ガスの分解率を簡便に求めることができる。
【００６１】
上記水晶振動子センサで求められる物性依存出力が依存する物性量は、粘性及び分子量であるが、例えば粘性は、上記水晶振動子センサ以外にも、水晶振動子圧力計、スピニングロータゲージで測定される値から、隔膜真空計などの絶対圧力計で計測した絶対圧力の影響を除くことによって求められる。
【００６２】
なお、プラズマ装置内のガスが１〜２種類であることが自明な場合には、各ガス及び混合ガスの分圧に対する校正曲線を別途作成しておき、これを検量線として用いることにより、各ガスの分圧を求めることができる。これは本質的に前記特許（特第３３３６３８４号）と同様である。
【００６３】
水晶振動子センサは、プラズマからの荷電粒子を導通しない絶縁物からなるカバーで覆えば、測定中にプラズマへの擾乱を防止することができる。
【００６４】
上記水晶振動子センサは小型であり装置内で移動することが可能であるため、装置内で固定プラズマ電極に対して移動することにより測定できる。供給ガスの分解率を求めるに当たっては、例えば平行平板電極間に生じる放電に対しては、その電極間で測定することが最適であるが、それが何らかの条件で不可能な場合、プラズマ電極にできるだけ近い場所で測定することが望ましい。
【００６５】
その場合、水晶振動子センサの電極までの距離が平行平板間の間隔よりも小さい場合には、水晶振動子センサへのプラズマの直接的な影響が大きくなり測定が不正確になるため、この平行平板電極間隔だけ離れた位置で測定することが好ましい。
【００６６】
この時プラズマ電極付近での測定では温度による影響が顕著になるが、この影響を補正するため別に温度測定を行うか、水晶振動子センサから得られる、温度との相関の高い共振周波数を測定することで温度の補正を行うことにより物性値出力を校正し水晶振動子センサ校正値を求めることは上述した通りである。
【００６７】
以上のようにして求められる供給ガスの分解率からガスの消費率を容易に求めることができ、ガスの利用効率の改善及び未利用ガスの再利用のために有効な知見を得ることができる。
【００６８】
さらに供給ガスの分解率の検量線を作製した後にはプラズマが発生中いずれの時点でもリアルタイムにその供給ガスの分解率を求めることができるため、これを用いたモニタリングが可能になり、必要ならば諸条件を調節することにより所望の分解率に保ちながら製造することができる。
【００６９】
またこのリアルタイム性を利用すると、プラズマその場での条件制御も可能となる。供給ガスの分解率は製造条件の重要な条件のひとつであるから、供給ガスの分解率がわかればこれをリアルタイムに変調制御することにより製品を高度化することができる。また、製品の均一化・均質化を図ることができる。
【００７０】
プラズマの異常放電が発生する場合にはプラズマ中の供給ガスの分解率が大きく変化することから、この供給ガスの分解率の異常な変化をモニタリングすることによりプラズマの異常運転、プラズマ停止を早期発見できる。
【００７１】
なお供給ガスの分解率を制御するプラズマ条件としては、各供給ガス流量、装置内の全圧、高周波電力及び周波数、製造物温度・電界、プラズマ電極温度・電界、装置温度、装置内気相温度などがある。
【００７２】
これらの条件のうち温度に関する条件以外は全て電気信号によって迅速な制御が可能である。一方、本測定装置による測定出力も電気信号で出力できるため、迅速な結果出力とこれによる迅速な制御が可能である。
【００７３】
本発明の測定方法によって気体成分の変化をプラズマ運転中に常時測定しておけば、何らかの異常によって当初想定した供給ガスの分解率が変化しても、その変化を本測定法によってそのずれを検出することによって気体成分変化に有意差が現れた場合供給ガスの流量にフィードバックをかけることにより供給ガスの分解率を所望の値に保つことができる。
【００７４】
迅速な測定が可能な供給ガスの分解率測定装置を用いることで、簡便小型、低価格な膜厚・成膜速度・膜構造自動制御装置を提供することができる。
【００７５】
特に、薄膜シリコン製造プロセスで用いられるシラン−水素二成分系においては、材料ガスの供給ガスの分解率は、製造される膜構造（アモルファスか微結晶か）や光安定性といった重要な物性に影響を与えるため、予め、物性と供給ガスの分解率との相関を求めておけば、実際のプロセス中に本方法で供給ガスの分解率の測定を行うことにより、製造物の特性をも一定に保つことができる。
【００７６】
また、薄膜シリコンの材料ガスであるシランガスの分解率を測定することにより、同材料ガスの消費度合いが求められることから、ガスの利用効率を高めるために有効な情報を提供することができる。
【００７７】
同様に得られる製造物の膜厚、電気特性、エッチング比などの諸物性と供給ガスの分解率との相関を求めておけば、実際のプロセス時にこれらの相関を利用してプロセスの諸条件を制御することができる。
【００７８】
フルオロカーボン、硫化フルオロ系のガスを用いたエッチングプラズマにおいては、エッチング比などの諸物性と供給ガスの分解率との相関を求めておき、実際のプロセス時にこれらの相関を利用してプロセスの諸条件を制御してエッチング処理を改善することができる。
【００７９】
本発明はその他にダイヤモンド薄膜やカーボンナノチューブ、ハード材料などを作成するメタンなどの炭化水素系プラズマ、ゲルマンガスプラズマ及びこれらの混合ガスプラズマなど任意の種類のガスを用いるガスプラズマに利用することができる。
【００８０】
以上、本発明に係る供給ガスの分解率測定装置及び測定方法を実施するための最良の形態を実施例に基づいて説明したが、本発明はこのような実施例に限定されることなく、特許請求の範囲記載の技術的事項の範囲内で、いろいろな実施例があることは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明に係る分解率測定装置及び測定方法は、以上のような構成であるから、プラズマ装置を使用した加工や工作、製造を行う各種の製造装置に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】本発明に係る分解率測定装置及び測定方法の実施例を説明する図である。
【図２】物質の種類について、圧力を変化した場合の物性依存出力の変化を示す図であり、（ａ）は水晶振動子センサ出力の変化を示し、（ｂ）は水晶振動子圧力計の表示圧力の変化を示し、（ｃ）はスピニングロータゲージの指示圧力の変化を示す図である。
【図３】水晶振動子センサ出力の温度依存性を示す図である。
【図４】アンモニアプラズマを発生・停止させた際の水晶振動子センサ校正値の経時変化を示す図である。
【図５】放電電力に対する水晶振動子センサ校正値変化量を示す図である。
【図６】水晶振動子センサ校正値変化量に対する、ガス分析で求めたアンモニアガスの分解率を示す図である。
【符号の説明】
【００８３】
１  水晶振動子センサ
２  隔膜圧力計
３  プラズマ装置の反応装置
４  圧力補正手段
５  プラズマ電極
６  温度補正手段
７  気体流量制御装置（マスフローコントローラー：MFC）
８  ヒータ
９  圧力制御弁
１０  高周波電源
１２  ワーク
１５  ワーク支持台
１７  コンピュータ
１８  温度計
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図１】
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