(57)【要約】      （修正有）【課題】ロウ材を用いて、Ｓｉスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合させたスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体において、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、接合強度が高く、剥離がないスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を提供する。【解決手段】バッキングプレートにロウ材を用いてＳｉスパッタリングターゲットを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であって、前記ロウ材の融点が２００℃以上であって、接合強度が０．１６ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
バッキングプレートにロウ材を用いてＳｉスパッタリングターゲットを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であって、前記ロウ材の融点が２００℃以上であって、接合強度が０．１６ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項２】
スパッタリングターゲットのロウ材を塗布する側の表面粗さＲａが、０．１μｍ以上、１．２μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項３】
Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面の表面粗さＲａを０．１μｍ以上１．２μｍ以下とし、次に、その接合面に超音波ウェルディング処理を施した後、融点が２００℃以上のロウ材を塗布し、その後、スパッタリングターゲットを、ロウ材を介してバッキングプレートに接合することを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン（Ｓｉ）スパッタリングターゲットをロウ材によってバッキングプレートに接合させたスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体及びその製造方法に関し、特に、接合強度が高く、ハイパワースパッタのような高温のスパッタ条件下においても、剥離のないスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの薄膜形成方法の一つにスパッタリング法がある。近年、デバイスの生産性を向上するために、投入電力を高くするなどしたハイパワースパッタを実施することが求められている。スパッタ時のパワーを上げることで、スパッタレートが上昇し、単位時間あたりに成膜処理できるウェーハ数量を多くできるからである。
【０００３】
ところで、スパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合する方法は２つに大別される。一つは拡散接合法と呼ばれるもので、真空中で貼り合わせて封入されたスパッタリングターゲットとバッキングプレートとを、高圧下で適度な温度で熱処理することにより、両材料を互いに拡散して接合するものである。
【０００４】
もう一つは、インジウム等の低融点材料をターゲットとバッキングプレートとの間にロウ材として挿入し、貼り合わせて接合するロウ付け法である。前者の拡散接合法は、ターゲット材とバッキングプレート材以外の材料が介在することがなくクリーンな上、接合部の耐熱温度が、後者のロウ材を用いた場合より高いというメリットがある。そのため、ハイパワーなスパッタにも適しており、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔａ、Ｃｏ等の主に金属材料からならスパッタリングターゲットに適用されている。
【０００５】
一方、シリコン（Ｓｉ）やゲルマニウム（Ｇｅ）の半導体材料、ＰＺＴ（Ｐｂ(Ｚｒ，Ｔｉ)Ｏ３）、ＨｆＯ２、Ｌａ２Ｏ３、ＭｇＯ等の酸化物材料においては、脆性材料であることやその他の材料特性上の問題から拡散接合は行えず、現在もロウ付け法でスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体が作製されている。
【０００６】
特許文献１には、Ｓｉターゲット材をＩｎまたはＩｎ−Ｓｎ合金はんだを用いてＣｕまたはＣｕ合金製バッキングプレートに接合することが記載されている。また、特許文献２には、半導体材料、酸化物材料、金属材料、炭化ケイ素材料などのターゲット材を接合する際、ロウ材として、インジウム、Ｉｎ−Ｓｎ合金（Ｓｎ：６０〜９０ａｔ％）、Ｓｎ−Ａｇ合金（Ａｇ：３〜２０ａｔ％）を用いることが開示されている。
【０００７】
しかし、インジウムのような低融点材料を接合材（ロウ材とも呼ぶ。）として用いて接合した場合、スパッタレートを高めるためにハイパワーでスパッタすると、スパッタによる高熱によってロウ材が融けだし、成膜中にターゲットがバッキングプレートから剥離するという問題が生じた。一方、インジウムよりも融点の高い材料をロウ材とした用いた場合、Ｓｉターゲットとの濡れ性が悪く、接合強度が低下する問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平７−４８６６７号公報
【特許文献２】特開２０１６−３７６２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記問題を解決するものであって、ロウ材を用いて、Ｓｉスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合させたスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体において、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、接合強度が高く、剥離がないスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、融点が２００℃以上のロウ材を使用するとともに、スパッタリングターゲットのロウ材を塗布する側の表面粗さを適切に調整し、さらに、その表面を超音波ウェルディングにより改質した後、ロウ材を塗布することにより、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、接合強度が高いスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体が得られるとの知見が得られた。
【００１１】
この知見に基づき、以下の発明を提供するものである。
１）バッキングプレートにロウ材を用いてＳｉスパッタリングターゲットを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であって、前記ロウ材の融点が２００℃以上であって、接合強度が０．１６ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
２）スパッタリングターゲットのロウ材を塗布する側の表面粗さＲａが、０．１μｍ以上、１．２μｍ以下であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
３）Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面の表面粗さＲａを０．１μｍ以上１．２μｍ以下とし、次に、その接合面に超音波ウェルディング処理を施した後、融点が２００℃以上のロウ材を塗布し、その後、スパッタリングターゲットを、ロウ材を介してバッキングプレートに接合することを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のスパッタリングターゲット−バッキングプレート組立体は、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、スパッタリングターゲットとバッキングプレートの接合強度が高く、剥離を防止することができるという優れた効果を有する。これにより、ハイパワースパッタによる高速成膜が可能となり、生産性を著しく高めることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
Ｓｉスパッタリングターゲットは、通常、ロウ材を用いてバッキングプレートに接合される。従来は、ロウ付けをし易いように、融点の低い材料がロウ材として用いられており、例えば、融点が１５７℃であるインジウムや、融点が１２０℃程度のＳｎ−Ｉｎ合金が使用されていた。しかしながら、近年、スパッタレートを高めるために、ハイパワーでスパッタリングが行われるようになり、そのため、従来よりターゲットへの熱的負荷が大きくなって、ターゲットとバッキングプレートを接合するロウ材が融け出して、剥離が生じるという問題が生じた。
【００１４】
本発明は、融点が２００℃以上のロウ材を用いることにより、上記のようなスパッタ時におけるロウ材の溶融を防止するものである。融点が２００℃以上のロウ材としてはスズ（融点：２３２℃）、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ、Ｓｎ−Ｂｉ−Ｃｕ、Ｓｎ−Ｓｂ、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｂｉ、Ｓｎ−Ｚｎ−Ａｌなどのスズ合金を用いることが好ましい。これらの種類のロウ材を使用することにより、近年のハイパワースパッタによる熱的負荷によってもロウ材が融け出すことなく、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合強度を高く維持することが可能となる。
【００１５】
一方、上述したロウ材は、Ｓｉ（スパッタリングターゲット）に対する濡れ性が低いため、接合強度が低下することがある。そのため、本発明では、スパッタリングターゲットの表面（ロウ材を塗布する側の面）の表面粗さを適切に調整することにより、接合強度を高めるものである。本発明において表面粗さＲａ（算術平均粗さ）を０．１μｍ以上１．２μｍ以下にすることが好ましい。表面粗さＲａが０．１μｍ未満であると、接合後冷却時に剥離が生じることがある。一方、表面粗さＲａが１．２μｍを超えると、却って濡れ性が低下して、ロウ材を均質に塗布できない。
【００１６】
さらにＳｉに対する濡れ性をさらに高めるために、ロウ材を塗布する前にその表面に改質処理を施すことが好ましい。改質方法としては、超音波ウェルディング（超音波を発生するホーンをロウ材塗布面に押し当てて、超音波振動をその表面に付与する）を行うのが有効である。
【００１７】
超音波ウェルディングは、１）振動子からの超音波振動エネルギーにより最表面の不活性層（濡れ性を低下させる酸化被膜や異物等）を破壊し、活性面を作り出すことでロウ材と母材との接合の濡れ性を確保できるようになる、２）ロウ材と母材との接合面（最表面）を振動エネルギーで活性化させ、ロウ材−母材間の物理的な結合が起こりやすくなり、拡散接合のような状態を作り出している、３）ロウ材の中には最表面に酸化被膜との結合を利用するものもあり、ロウ材と母材のミクロな凹凸の中に入り込んでいる空気層等を振動で除去することで接合をしやすくする、などのことが単独或いは複合的に作用して、改質効果が得られると考えられる。
【００１８】
以上により、接合強度が０．１６ｋｇｆ／ｃｍ２以上であるスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を作製することができる。
【００１９】
また、本発明は、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合面積比率を９７％以上とすることができる。ここで接合面積比率とは、超音波探傷検査によって、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合面に存在するロウ材の面積比率を意味し、接合面がロウ材によって完全に覆われている場合を接合面積比１００％とする。スパッタリングターゲットの接合面に万遍なくロウ材を塗布した場合であっても、表面性状によっては接合面積比率が１００％になるとは限らない。濡れ性が良好なほど、この接合面積比率は高くなり、接合強度の向上に寄与する。
【００２０】
バッキングプレートは、スパッタリングターゲットの温度上昇を緩和し、スパッタ装置に安定して設置できるように、熱伝導性の良い材料であり、一定の強度を持つ材料を使用するのが好ましい。具体的には、銅又は銅合金、アルミニウム又はアルミニウム合金、チタン又はチタン合金、モリブデン又はモリブデン合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ）等が挙げられる。接合強度の観点から、特に銅又は銅合金、モリブデン又はモリブデン合金が好ましく、熱膨張性の観点から、特にモリブデン又はモリブデン合金が好ましい。一方、スパッタリングターゲットは、シリコン（Ｓｉ）又はＳｉを主成分とする材料が用いる。前記Ｓｉは、単結晶又は多結晶のいずれであっても、本発明の接合方法を適用することができる。
【００２１】
（接合強度の測定方法）
ＪＩＳＺ２２４１：２０１１に基づく試験片を作製して、引張試験を行い、接合強度を測定する。具体的には、スパッタターゲット−バッキングプレート接合体からウォータージェットやカッター等を用いて、一辺６ｍｍ以上の角柱状あるいは直径６ｍｍ以上の円柱状等の試験片を取得後、当該試験片に対して引張試験を実施する。なお、試験片の長さは通常、接合体の厚みに相当するが、必要に応じて引っ張りの掴み部（チャック部）を加工することがあるので、その場合、接合部を中心に全体で１０ｍｍ以上とすることが好ましい。また、サンプリングする位置によって、接合強度が異なることがあるため、複数（例えば、５点）の試験片を取得して、接合強度の平均値を求めることが好ましい。このとき、場所による偏りを小さくするため、例えば、接合体の外周部（２点）、半径１／２の点（２点）、中心部（１点）から試験片を取得するのが好ましい。
【００２２】
（表面粗さの測定方法）
接触式表面粗さ計で測定を行い、パラメーターには、ＪＩＳＢ０６０１：２０１３に定められる算術平均粗さＲａを用いる。また、測定する位置によって表面粗さが異なることがあるため、複数（例えば、９点）の位置について表面粗さを測定し、その平均値を求めることが好ましい。このとき、場所による偏りを小さくするため、スパッタリングターゲットの外周部（４点）、半径１／２の点（４点）、中心部（１点）、について測定するのが好ましい。
なお、バッキングプレートに接合されたスパッタリングターゲットの表面粗さを測定する場合、ターゲットを脱ボンディング（剥離）後、その接合面からロウ材を取り除くことで、接合面の表面粗さを測定することができる。このとき、Ｓｉターゲットとロウ材とは濡れ性が悪いため、脱ボンディング時にロウ材が弾かれて、ターゲットの接合面にはロウ材が少ないか、殆ど残っていない状態にある。
【実施例】
【００２３】
本願発明を、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例のみに制限されるものではない。すなわち、本発明に含まれる他の態様または変形を包含するものである。
【００２４】
（実施例１）
Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面（バッキングプレートと接合する側の面）にロータリー平面研削機による仕上げ加工を行って、表面粗さＲａを０．１μｍとした。次に、その接合面に超音波ウェルディング処理を施して表面改質を行った後、溶融Ｓｎ（融点２３２℃）を塗布した。その後、このスパッタリングターゲットをこのＳｎからなるロウ材を介して、Ｃｕ合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を作製した。接合後、剥離の有無を確認したところ、剥離は見られなかった。次に、超音波探傷検査を行って、接合界面におけるロウ材の面積率（接合面積率）を測定したところ、９８．１％と高い数値を示した。また、この接合体について、引張試験を実施した結果、０．２０ｋｇｆ／ｃｍ２と高強度のものが得られた。次に、所定のスパッタ条件（ロウ材にＩｎを使用した際、剥離が生じた条件）でスパッタリングを実施したところ、特に問題なく使用できることを確認した。
【００２５】
（実施例２−３）
Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面にロータリー平面研削による仕上げ加工を行って、表面粗さＲａを、それぞれ０．６μｍ（実施例２）、１．２μｍ（実施例３）とした。次に、それぞれの接合面に超音波ウェルディング処理を施して表面改質を行った後、溶融Ｓｎ（融点２３２℃）を塗布した。その後、それぞれのスパッタリングターゲットをこのＳｎからなるロウ材を介して、Ｃｕ合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を作製した。接合後、剥離の有無を確認したところ、両接合体に剥離は見られなかった。次に、超音波探傷を行って、接合界面におけるロウ材の面積率（接合面積率）を測定したところ、いずれも９７％以上と高い数値を示した。また、この接合体について、引張試験を実施した結果、それぞれ０．３１ｋｇｆ／ｃｍ２（実施例２）、０．１６ｋｇｆ／ｃｍ２（実施例３）、と高強度のものが得られた。次に、所定のスパッタ条件（ロウ材にＩｎを使用した際、剥離が生じた条件）でスパッタリングを実施したところ、両接合体共に、特に問題なく使用できることを確認した。
【００２６】
（実施例４−５）
Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面にロータリー平面研削による仕上げ加工を行って、表面粗さＲａを、それぞれ０．４μｍ（実施例４）、０．９μｍ（実施例５）とした。次に、それぞれの接合面に超音波ウェルディング処理を施して表面改質を行った後、実施例４では、Ｓｎ−Ｃｕ合金（融点２２７℃）、実施例５では、Ｓｎ−ＺｎＳｂ合金（融点２１７℃）からなるロウ材を塗布した。その後、スパッタリングターゲットをそれぞれのロウ材を介して、Ｃｕ合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を作製した。接合後、剥離の有無を確認したところ、両接合体に剥離は見られなかった。次に、超音波探傷を行って、接合界面におけるロウ材の面積率（接合面積率）を測定したところ、いずれも９７％以上と高い数値を示した。また、この接合体について、引張試験を実施した結果、それぞれ０．２４ｋｇｆ／ｃｍ２（実施例４）、０．６６ｋｇｆ／ｃｍ２（実施例５）、と高強度のものが得られた。次に、所定のスパッタ条件（ロウ材にＩｎを使用した際、剥離が生じた条件）でスパッタリングを実施したところ、両接合体共に、問題なく使用できることを確認した。
【００２７】
（比較例１−２）
Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面に対して、比較例１では、ミラーポリッシュによる仕上げ加工を行って、表面粗さＲａを０．００８μｍとし、比較例２では、ブラスト処理による仕上げ加工を行って、表面粗さを２．４μｍとした。次に、それぞれの接合面に超音波ウェルディング処理を施して表面改質を行った後、溶融Ｓｎ（融点２３２℃）を塗布した。その後、それぞれのスパッタリングターゲットをこのＳｎからなるロウ材を介して、Ｃｕ合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を作製した。なお、比較例２では、ロウ材との濡れ性が悪く、ロウ材がうまく乗らないため、バッキングプレートを接合するに至らなかった。次に、比較例１について、接合後、剥離の有無を確認したところ、手で簡単に剥せる、つまり少しの衝撃で剥離が起こるという状態であった。接合が十分でなかったことから、その後の試験（接着性、接合強度など）については実施しなかった。
【００２８】
（比較例３）
Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面（バッキングプレートと接合する側の面）にロータリー平面研削機による仕上げ加工を行って、表面粗さＲａを１．０μｍとした。次に、その接合面に溶融Ｓｎ（融点２３２℃）を塗布した。なお、このとき、超音波ウェルディングなどの表面改質処理は行わなかった。その後、このスパッタリングターゲットをこのＳｎのロウ材を介して、Ｃｕ合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を作製した。接合後、剥離の有無を確認したところ、少しの衝撃で剥離が起こるという状態であった。接合が十分でなかったことから、その後の試験（接着性、接合強度など）については実施しなかった。
【００２９】
（比較例４）
Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面（バッキングプレートと接合する側の面）にロータリー平面研削機による仕上げ加工を行って、表面粗さＲａを０．４μｍとした。次に、その接合面にＳｎ溶射を行って、Ｓｎ膜を厚く形成して、そのままロウ材とした。しかし、Ｓｉ上にＳｎ溶射がうまく乗らずに溶射皮膜が剥離したため、バッキングプレートを接合するに至らなかった。
【００３０】
（比較例５）
Ｓｉスパッタリングターゲットの接合面（バッキングプレートと接合する側の面）にロータリー平面研削機による仕上げ加工を行って、表面粗さＲａを０．５μｍとした。次に、その接合面にＮｉ蒸着を行って、Ｎｉの薄膜を形成し、その上に溶融Ｓｎ（融点２３２℃）を塗布した。しかし、ロウ材との濡れ性が悪く、ロウ材がうまく乗らないため、バッキングプレートを接合するに至らなかった。
【００３１】
【表１】
2020059915.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明のスパッタリングターゲット−バッキングプレート組立体は、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、スパッタリングターゲットとバッキングプレートの接合強度が高く、剥離を防止することができるという優れた効果を有する。本発明のスパッタリングターゲット−バッキングプレート組立体は、半導体デバイスの薄膜形成、特に、ハイパワースパッタによる高速成膜する際に有用である。