【事件の表示】
　特許第６４２２１３３号発明「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体及びその製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６４２２１３３号の明細書、特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正明細書、特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１〜４〕、〔５〜１１〕について訂正することを認める。
　特許第６４２２１３３号の請求項１〜６、８及び９に係る特許を維持する。
　特許第６４２２１３３号の請求項７、１０及び１１に係る特許についての特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第６４２２１３３号に係る出願は、２０１５年（平成２７年）　８月２０日（優先権主張　２０１４年　８月２８日）を国際出願日とする出願であって、平成３０年１０月２６日にその請求項１〜１１に係る発明について特許権の設定登録がされ、同年１１月１４日に特許掲載公報が発行され、その後、全請求項に係る特許に対して、令和　１年　５月１３日に特許異議申立人　安東　和恭（以下、「申立人」という。）により甲第１〜２号証を添付して特許異議の申立てがされ、同年　７月２２日付けで当審より取消理由が通知され、その指定期間内である同年１０月１５日に特許権者より意見書の提出並びに訂正の請求（以下、「一次訂正請求」という。）がされ、同年１１月２０日に特許権者より手続補正書（方式）が提出され、令和　２年　１月　６日に申立人より意見書が提出され、同年　１月３０日付けで当審より訂正拒絶理由が通知され、その指定期間内である同年　３月１１日に特許権者より意見書及び手続補正書が提出され、同年　４月２１日付けで当審より取消理由（決定の予告）が通知され、その指定期間内である同年　８月　６日に特許権者より意見書の提出並びに訂正の請求（以下、「二次訂正請求」という。）がされ、同年１０月１２日に申立人より意見書が提出され、同年１２月　１日付けで当審より取消理由（決定の予告）が通知され、その指定期間内である令和　３年　３月　１日に特許権者より意見書の提出並びに訂正の請求（以下、「本件訂正請求」という。）がされ、同年　５月　７日に申立人より意見書（以下、「申立人意見書」という。）が提出されたものである。
第２　本件訂正請求による訂正の適否
１　訂正の内容
　本件訂正請求による訂正（以下、「本件訂正」という。）は、以下の訂正事項からなる（当審注:下線は訂正箇所である。）。
　なお、本件訂正請求がされたので、一次訂正請求及び二次訂正請求は、特許法第１２０条の５第７項の規定により取り下げられたものとみなす。
（１）訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１の
「
（ただし式（２）中、０．９０＜ｘ＜１．１０、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）」を、
「ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、０
（２）訂正事項２
　特許請求の範囲の請求項１の
「１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、」を、
「１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
（３）訂正事項３
　特許請求の範囲の請求項１の「水素イオン濃度」を「
２５℃における
（４）訂正事項４
　特許請求の範囲の請求項１の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を「
リチウムイオン電池正極活物質用
（５）訂正事項５
　特許請求の範囲の請求項５の
「
（ただし式（２）中、０．９０＜ｘ＜１．１０、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）」を、
「ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、０
（６）訂正事項６
　特許請求の範囲の請求項５の
「１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、」を、
「１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
（７）訂正事項７
　特許請求の範囲の請求項５の「水素イオン濃度」を「
２５℃における
（８）訂正事項８
　特許請求の範囲の請求項５の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法であって、」を「
リチウムイオン電池正極活物質用
（９）訂正事項９
　特許請求の範囲の請求項５の
「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体前駆体を製造するための焼成工程の後に、水洗工程を有し、
上記水洗工程において、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して１０〜３００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄することを特徴とする」を、
「
以下の工程１〜６
（７．
）
　
（１．原料の溶解）原料である硫酸ニッケル、硫酸コバルトのそれぞれを水に溶解する。
　
（２．沈殿）硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液、沈殿剤としての水酸化ナトリウムとアンモニア水を沈殿槽内で混合する。水酸化ニッケルと水酸化コバルトの共沈殿物が生成する。
　
（３．濾過・洗浄）沈殿物を濾過し、水分を除去して水酸化物ケーキを分離する。水酸化物ケーキを水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸イオンを除去する。さらに水酸化物ケーキを純水で洗浄して水酸化ナトリウムを除去する。こうして水酸化ニッケルと水酸化コバルトからなる前駆体ケーキが得られる。
　
（４．乾燥）前駆体ケーキを乾燥する。乾燥方法は、大気圧下での熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥のいずれでもよい。真空乾燥を行うことにより短時間で乾燥することができる。前駆体中の水分が１重量％程度になるまで乾燥する。
　
（５．粉体混合）乾燥後の前駆体粉末に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合する。
　
（６．焼成）混合物を酸素存在下で焼成する。
上記
（７．
）
、
さらに、以下の工程８，９を有すること、
　
（８．脱水）ニッケルリチウム金属複合酸化物の水含有量が１．０重量％以下になるまで、水洗後のニッケルリチウム金属複合酸化物を除く。
　
（９．焼成）脱水工程の後に、３００℃から８００℃の温度でニッケルリチウム金属複合酸化物を焼成する。
を特徴とする」に訂正する。
（１０）訂正事項１０
　特許請求の範囲の請求項５の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。」を「
リチウムイオン電池正極活物質用
（１１）訂正事項１１
　特許請求の範囲の請求項７、１０、１１を削除する。
（１２）訂正事項１２
　特許請求の範囲の請求項８の「脱水工程において濾過による脱水を行うことを特徴とする、請求項７に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。」を「
（８．
）
５または６
（１３）訂正事項１３
　特許請求の範囲の請求項９の「脱水工程において濾過による脱水と真空乾燥を行うことを特徴とする、請求項７に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。」を「
（８．
）
５または６
（１４）訂正事項１４
　本件特許明細書の【００１２】の
「（発明１）以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
【化１】
（ただし式（２）中、０．９０＜ｘ＜１．１０、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の水素イオン濃度がｐＨで１１．０以下であり、そのＬｉＯＨの含有量が０．１重量％以下であることを特徴とする、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体。
（発明２）　発明１のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を含むことを特徴とする、リチウムイオン電池用正極活物質。
（発明３）　発明２のリチウムイオン電池用正極活物質を用いることを特徴とする、リチウムイオン電池用正極。
（発明４）　発明３のリチウムイオン電池用正極を備えることを特徴とする、リチリウムイオン電池。
（発明５）　以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
【化２】
（ただし式（２）中、０．９０＜ｘ＜１．１０、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の水素イオン濃度がｐＨで１１．０以下であり、そのＬｉＯＨの含有量が０．１重量％以下である、
ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法であって、
ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体前駆体を製造するための焼成工程の後に、水洗工程を有し、
上記水洗工程において、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して１０〜３００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄することを特徴とする、
ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明６）　水洗工程を、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して５０〜１００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄することを特徴とする、発明５のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明７）　水洗工程の後に、さらに、脱水工程を有することを特徴とする、発明５または６のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明８）　脱水工程において濾過による脱水を行うことを特徴とする、発明７のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明９）　脱水工程において濾過による脱水と真空乾燥を行うことを特徴とする、発明７のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明１０）　さらに、水洗工程の後に脱水工程を有し、該脱水工程の後に焼成工程を有することを特徴とする、発明５〜９のいずれかのニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明１１）　ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体前駆体を製造するための焼成工程を、原料の溶解工程、沈殿工程、ろ過・洗浄工程、乾燥工程、粉体混合工程の後に行うことを特徴とする、発明５〜１０のいずれかのニッケルリチウム金属複合酸化物の製造方法。」を、
「（発明１）以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
【化１】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、０
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の
２５℃における
リチウムイオン電池正極活物質用
（発明２）発明１のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を含むことを特徴とする、リチウムイオン電池用正極活物質。
（発明３）発明２のリチウムイオン電池用正極活物質を用いることを特徴とする、リチウムイオン電池用正極。
（発明４）発明３のリチウムイオン電池用正極を備えることを特徴とする、リチリウムイオン電池。
（発明５）以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
【化２】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、０
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の
２５℃における
リチウムイオン電池正極活物質用
以下の工程１〜６の後に、（７．水洗）工程を有し、
（１．原料の溶解）原料である硫酸ニッケル、硫酸コバルトのそれぞれを水に溶解する。
（２．沈殿）硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液、沈殿剤としての水酸化ナトリウムとアンモニア水を沈殿槽内で混合する。水酸化ニッケルと水酸化コバルトの共沈殿物が生成する。
（３．濾過・洗浄）沈殿物を濾過し、水分を除去して水酸化物ケーキを分離する。水酸化物ケーキを水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸イオンを除去する。さらに水酸化物ケーキを純水で洗浄して水酸化ナトリウムを除去する。こうして水酸化ニッケルと水酸化コバルトからなる前駆体ケーキが得られる。
（４．乾燥）前駆体ケーキを乾燥する。乾燥方法は、大気圧下での熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥のいずれでもよい。真空乾燥を行うことにより短時間で乾燥することができる。前駆体中の水分が１重量％程度になるまで乾燥する。
（５．粉体混合）乾燥後の前駆体粉末に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合する。
（６．焼成）混合物を酸素存在下で焼成する。
上記（７．水洗）工程において、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して１０〜３００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄すること、
さらに、以下の工程８，９を有すること、
（８．脱水）ニッケルリチウム金属複合酸化物の水含有量が１．０重量％以下になるまで、水洗後のニッケルリチウム金属複合酸化物を除く。
（９．焼成）脱水工程の後に、３００℃から８００℃の温度でニッケルリチウム金属複合酸化物を焼成する。を特徴とする、リチウムイオン電池正極活物質用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明６）　水洗工程を、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して５０〜１００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄することを特徴とする、発明５のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（
５または６
（発明９）　脱水工程において濾過による脱水と真空乾燥を行うことを特徴とする、発明
５または６
。
（１５）訂正事項１５
　本件特許明細書の【００３６】の
「
（ただし式（２）中、０．９０＜ｘ＜１．１０、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）」を、
「ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、
（１６）訂正事項１６
　本件特許明細書の【００５８】の
「［実施例２］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに７５ｇ（焼成物の５０重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例３］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに５０ｇ（焼成物の３３重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例４］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに３０ｇ（焼成物の２０重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例５］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに２００ｇ（焼成物の１３３重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例６］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに２５０ｇ（焼成物の１６７重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［比較例１］
　実施例１の水洗工程を行わず、焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を比較品とした。
［比較例２］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに７．５ｇ（焼成物の５重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件で比較用のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例７］
　より大きいスケールでニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。水洗工程では、焼成物２０００ｇに２０００ｇ（焼成物の１００重量％）の水を加え攪拌、濾過した。分離されたケーキを真空乾燥を行わずそのまま、マッフル炉を用いて酸素気流中５００℃で５時間焼成した。そのほかの条件は実施例１と同じとした。こうしてニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を得た。
［実施例８］
　大型電気炉を用いて酸素気流中５００℃で焼成した点以外は実施例７と同じ条件で、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例９］」を、
「［
参考
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに７５ｇ（焼成物の５０重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［
参考
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに５０ｇ（焼成物の３３重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［
参考
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに３０ｇ（焼成物の２０重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例５］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに２００ｇ（焼成物の１３３重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例６］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに２５０ｇ（焼成物の１６７重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［比較例１］
　実施例１の水洗工程を行わず、焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を比較品とした。
［比較例２］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに７．５ｇ（焼成物の５重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件で比較用のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［
参考
　より大きいスケールでニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。水洗工程では、焼成物２０００ｇに２０００ｇ（焼成物の１００重量％）の水を加え攪拌、濾過した。分離されたケーキを真空乾燥を行わずそのまま、マッフル炉を用いて酸素気流中５００℃で５時間焼成した。そのほかの条件は実施例１と同じとした。こうしてニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を得た。
［
参考
　大型電気炉を用いて酸素気流中５００℃で焼成した点以外は
参考
［
参考
（１７）訂正事項１７
　本件特許明細書の【００６２】の
「【表１】
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」を
「【表１】
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」に訂正する。
（１８）訂正事項１８
　本件特許明細書の【００６４】の
「【表２】
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」を
「【表２】
　　　　　　　　　　　　　　　　　　」に訂正する。
　訂正前の請求項２〜４は、直接的又は間接的に請求項１を引用するものであって、請求項１の訂正に連動して訂正されるものであるから、訂正前の請求項１〜４は、特許法第１２０条の５第４項に規定する一群の請求項である。
　また、訂正前の請求項６〜１１は、直接的又は間接的に請求項５を引用するものであって、請求項５の訂正に連動して訂正されるものであるから、訂正前の請求項５〜１１は、特許法第１２０条の５第４項に規定する一群の請求項である。
　そして、訂正事項１４〜１８による明細書の訂正は、訂正事項１〜４による請求項１〜４の訂正と訂正事項５〜１３による請求項５〜１１の訂正とに伴って、特許請求の範囲と発明の詳細な説明との整合を図るための訂正であり、一群の請求項１〜４の全てと一群の請求項５〜１１の全てとについてする訂正である。
２　訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
（１）訂正事項１及び５について
　訂正事項１及び５は、いずれも、訂正前の請求項１及び５において、
「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」という一般式（２）と、「（ただし式（２）中、０．９０＜ｘ＜１．１０、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）」の記載とが整合しておらず、明確でない、との記載不備があり、また、上記一般式（２）は、ニッケルリチウム金属複合酸化物の一般式はＬｉＮｉＯ２で表される、との技術常識とも整合しておらず、明確でない、との記載不備があったところ、ニッケルリチウム金属複合酸化物の一般式とただし書きとを、技術常識に基づいて、「ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ２　・・・（２）」、「（ただし式（２）中、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）」に訂正するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる事項である明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、酸素の原子数比である「１．７−２．２」を「２」とする訂正は、酸素の原子数比を更に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項である特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、訂正事項１及び５による訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（２）訂正事項２及び６について
　訂正事項２及び６は、いずれも、訂正前の請求項１及び５における「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の密度の測定条件が明確でない、との記載不備があったところ、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の密度の測定条件を、本件特許明細書の【００６１】の記載に基づいて明確にするものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる事項である明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、また、訂正事項２及び６による訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（３）訂正事項３及び７について
　訂正事項３及び７は、いずれも、訂正前の請求項１及び５における「水素イオン濃度」を測定する際の温度が明確でない、との記載不備があったところ、「水素イオン濃度」を測定する際の温度を、本件特許明細書の【００６４】の記載に基づいて明確にするものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる事項である明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、また、訂正事項３及び７による訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（４）訂正事項４、８及び１０について
　訂正事項４、８及び１０は、いずれも、訂正前の請求項１及び５における「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の用途を、本件特許明細書の【００５６】の記載に基づいて、「リチウムイオン電池正極活物質用」に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項である特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、訂正事項４、８及び１０による訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（５）訂正事項９について
　訂正事項９は、訂正前の請求項５における「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体前駆体」の意味が明確でない、との記載不備があったところ、本件特許明細書の【００３９】〜【００５２】の記載に基づいて、「前駆体」の意味を明確にするものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる事項である明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正事項９は、「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」工程に係る発明特定事項を特定して、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の製造方法の工程を更に限定するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項である特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、訂正事項９による訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（６）訂正事項１１について
　訂正事項１１は、それぞれ、請求項７、１０及び１１を削除するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項である特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない
（７）訂正事項１２及び１３について
　訂正事項１２及び１３は、それぞれ、訂正事項９の訂正に伴って、請求項８及び９の記載を請求項５の記載に整合させるものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる事項である明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正事項１２及び１３は、それぞれ、訂正事項１１の訂正に伴って、訂正前の請求項８及び９における選択的引用請求項の一部を削除するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項である特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、訂正事項１２及び１３による訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（８）訂正事項１４〜１５について
　訂正事項１４〜１５は、いずれも、訂正事項１〜１３の訂正に伴って、本件特許明細書の記載を特許請求の範囲の記載に整合させるものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる事項である明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（９）訂正事項１６〜１８について
　訂正事項１６〜１８は、いずれも、特許請求の範囲の発明特定事項を満たさないか、満たすか否かが明らかでない本件訂正前の「実施例２」〜「実施例４」、「実施例７」〜「実施例９」を、「参考例２」〜「参考例４」、「参考例７」〜「参考例９」とするものであり、更に、訂正事項１７は、【表１】から「比較例３」を削除するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第３号に掲げる事項である明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　なお、本件の全請求項について特許異議の申立てがされたので、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第７項の独立特許要件の規定は適用されない。
３　小括
　以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号及び第３号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合するので、訂正後の請求項〔１〜４〕、〔５〜１１〕について訂正することを認める。 
第３　本件発明
　本件訂正が認められることは上記第２に記載のとおりであるので、本件特許の請求項１〜６、８及び９に係る発明は、訂正特許請求の範囲の請求項１〜６、８及び９に記載された事項により特定される以下のとおりのものである（以下、「本件発明１」〜「本件発明６」、「本件発明８」及び「本件発明９」といい、まとめて「本件発明」という。）。
「【請求項１】
以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
【化１】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ２…（２）
（ただし式（２）中、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の２５℃における水素イオン濃度がｐＨで１１．０以下であり、そのＬｉＯＨの含有量が０．１重量％以下であることを特徴とする、
リチウムイオン電池正極活物質用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体。
【請求項２】
請求項１に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を含むことを特徴とする、リチウムイオン電池用正極活物質。
【請求項３】
請求項２に記載のリチウムイオン電池用正極活物質を用いることを特徴とする、リチウムイオン電池用正極。
【請求項４】
請求項３に記載のリチウムイオン電池用正極を備えることを特徴とする、リチリウムイオン電池。
【請求項５】
以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
【化２】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ２…（２）
（ただし式（２）中、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の２５℃における水素イオン濃度がｐＨで１１．０以下であり、そのＬｉＯＨの含有量が０．１重量％以下である、
リチウムイオン電池正極活物質用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法であって、
以下の工程１〜６の後に、（７．水洗）工程を有し、
　（１．原料の溶解）原料である硫酸ニッケル、硫酸コバルトのそれぞれを水に溶解する。
　（２．沈殿）硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液、沈殿剤としての水酸化ナトリウムとアンモニア水を沈殿槽内で混合する。水酸化ニッケルと水酸化コバルトの共沈殿物が生成する。
　（３．濾過・洗浄）沈殿物を濾過し、水分を除去して水酸化物ケーキを分離する。水酸化物ケーキを水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸イオンを除去する。さらに水酸化物ケーキを純水で洗浄して水酸化ナトリウムを除去する。こうして水酸化ニッケルと水酸化コバルトからなる前駆体ケーキが得られる。
　（４．乾燥）前駆体ケーキを乾燥する。乾燥方法は、大気圧下での熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥のいずれでもよい。真空乾燥を行うことにより短時間で乾燥することができる。前駆体中の水分が１重量％程度になるまで乾燥する。
　（５．粉体混合）乾燥後の前駆体粉末に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合する。
　（６．焼成）混合物を酸素存在下で焼成する。
上記（７．水洗）工程において、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して１０〜３００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄すること、さらに、以下の工程８，９を有すること、
　（８．脱水）ニッケルリチウム金属複合酸化物の水含有量が１．０重量％以下になるまで、水洗後のニッケルリチウム金属複合酸化物を除く。
　（９．焼成）脱水工程の後に、３００℃から８００℃の温度でニッケルリチウム金属複合酸化物を焼成する。
を特徴とする、リチウムイオン電池正極活物質用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
【請求項６】
水洗工程を、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して５０〜１００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄することを特徴とする、請求項５に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
【請求項７】（削除）
【請求項８】
（８．脱水）工程において濾過による脱水を行うことを特徴とする、請求項５または６に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
【請求項９】
（９．脱水）工程において濾過による脱水と真空乾燥を行うことを特徴とする、請求項５または６に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
【請求項１０】（削除）
【請求項１１】（削除）」
第４　取消理由及び審尋の概要
　当審が令和　１年　７月２２日付け、令和　２年　４月２１日付け及び令和　２年１２月　１日付けで通知した取消理由をまとめて整理すると、その概要は、以下のとおりである。
　なお、本件特許異議の申立てにおける特許法第２９条第１項第３号及び第２項についての申立理由は、下記４において、特許法第３６条第６項第１号についての申立理由は、下記２（２）イ、ウにおいて、特許法第３６条第６項第２号についての申立理由は、下記１（１）において、全て採用した。
１　特許法第３６条第６項第２号について
（１）本件訂正前の請求項１〜１１における「一般式（２）」中に「ｘ」が記載されておらず、括弧書きにおける「０．９０＜ｘ＜１．１０」の数値限定の意味が不明である。
　また、「一般式（２）」のＬｉの原子数比は「１」であり、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌの原子数比が総和で「１」に限定されていることからみれば、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」のＯの原子数比が「１．７−２．２」の範囲で変動するとは認められない。
　したがって、本件訂正前の請求項１〜１１に係る発明は明確でない。
（２）同一の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を「１９２ＭＰａの圧力」、「２４０ＭＰａの圧力」で圧縮したとしても、プレス機に充てんする粉体の量、加圧時間が特定されない場合、結果として得られる密度がそれぞれ「３．３０ｇ／ｃｍ３以上」、「３．４６ｇ／ｃｍ３以上」となるか否かを一義的に判断することはできないから、加圧圧力のみが特定され、プレス機に充てんする粉体の量、加圧時間が特定されない本件訂正前の請求項１〜１１の発明特定事項により、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を一義的に特定したことにはならないので、本件訂正前の請求項１〜１１に係る発明は明確でない。
（３）同一の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を２ｇだけ１００ｇの水に分散させたとしても、水温が特定されない場合、結果として得られる「上澄の水素イオン濃度」が「ｐＨで１１．０以下」となるか否かを一義的に判断することはできないから、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を２ｇだけ１００ｇの水に分散させることのみが特定され、水温が特定されない本件訂正前の請求項１〜１１の発明特定事項により、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を一義的に特定したことにはならないので、本件訂正前の請求項１〜１１に係る発明は明確でない。
（４）「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体前駆体」（以下、「前駆体」という。）の意味するところが本件訂正前の特許明細書（以下、「訂正前明細書」という。）中に記載されていないから、本件訂正前の請求項５〜１１に係る発明は明確でない。
（５）本件訂正前の請求項１１に係る発明は、「請求項５〜１０のいずれか１項に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物の製造方法。」に係るものであるが、本件訂正前の請求項５〜１０に係る発明は、いずれも、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。」に係るものであるから、本件訂正前の請求項５〜１０に係る発明と本件訂正前の請求項１１に係る発明の発明特定事項が合致しないので、本件訂正前の請求項１１に係る発明は明確でない。
（６）以上のとおり、本件特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、取り消されるべきものである。
２　特許法第３６条第６項第１号について
（１）用途について
　本件訂正前の請求項１及び５〜１１においては、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」がリチウムイオン二次電池に用いられることが特定されていないから、本件訂正前の請求項１及び５〜１１に係る発明は、課題とは無関係の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」も包含するので、発明の詳細な説明に記載された発明とはいえない。
（２）課題解決の可否について
ア　水洗工程の水量について
（ア）訂正前明細書の実施例（以下、「訂正前実施例」という。）は、いずれも、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、その重量に対して１０〜３００重量％の水で水洗することで製造したものといえるが、訂正前実施例３は、「ＬｉＯＨの含有量」について、訂正前実施例４は、「ｐＨ」及び「ＬｉＯＨの含有量」について、訂正前実施例９は、「２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度」について、本件訂正前の請求項１〜１１の発明特定事項を満たさない。
　また、訂正前実施例３、４、８及び９が、「１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度」について、本件訂正前の請求項１〜１１の発明特定事項を満たすか否かは明らかでなく、訂正前実施例２〜４、７、８は、「２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度」について、本件訂正前の請求項１〜１１の発明特定事項を満たすか否かは明らかでない。
（イ）そうすると、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、その重量に対して１０〜３００重量％の水で水洗することで「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を製造したとしても、
「二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の水素イオン濃度がｐＨで１１．０以下であり、そのＬｉＯＨの含有量が０．１重量％以下である」
との発明特定事項を満たし、課題を解決するものとはいえないから、本件訂正前の請求項１〜１１に係る発明は課題を解決しないものを包含し得るので、発明の詳細な説明に記載された発明とはいえない。
イ　「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の組成について
（ア）訂正前実施例において、本件訂正前の請求項１〜１１で特定される組成の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が製造されているとはいえない。
　このため、訂正前明細書の記載に接した当業者は、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が本件訂正前の請求項１〜１１で特定される組成を満たすことにより、課題を解決できることを認識できない。
 
（イ）また、仮に、訂正前実施例において、本件訂正前の請求項１〜１１で特定される組成の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が製造されているとしても、訂正前明細書の記載に接した当業者は、訂正前実施例により製造された一種類の組成の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」から、本件訂正前の請求項１〜１１で特定される全ての組成範囲の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」に拡張ないし一般化して課題を解決できることを認識できない。
 
（ウ）したがって、訂正前明細書の記載に接した当業者は、本件訂正前の請求項１〜１１に係る発明により課題を解決できることを認識できない。
ウ　「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性について
（ア）訂正前実施例においては、製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性が定量的に測定されていないから、当業者は、本件訂正前の請求項１〜１１に係る発明によって、リチウムイオン二次電池に用いられる正極活物質の単位体積当たりの放電容量及び放電容量保持性が比較例とされた従来技術に比べて有意に改善され、課題を解決できることを認識できず、このことは、訂正前明細書の【００５２】〜【００５５】の記載に左右されない。
（イ）また、後記甲第１号証（［００１３］、［００３５］〜［００３８］）によれば、焼成物を水洗した後、濾過、乾燥してリチウムニッケル複合酸化物を得る際、粉末に含まれる水が大量に蒸発する段階（第一段階）において、多量の水を含む状態でリチウムニッケル複合酸化物が９０℃を超える温度に達すると、乾燥後のリチウムニッケル複合酸化物の電気導電性を大きく損ねてしまうのであるが、訂正前実施例は、焼成物を水洗した後、濾過、乾燥してリチウムニッケル複合酸化物を得る際、粉末に含まれる水が大量に蒸発する段階において、多量の水を含む状態のリチウムニッケル複合酸化物が、表層への影響を抑制するために好ましいとされる８０℃を超える温度に達するものであるから、訂正前実施例は、乾燥後のリチウムニッケル複合酸化物の電気導電性を大きく損ねるものと強く推認されるので、訂正前明細書の記載に接した当業者は、訂正前実施例による「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が課題を解決できることを認識できないので、本件訂正前の請求項１〜１１に係る発明により課題を解決できることを認識できない。
（３）「前駆体」について
　本件訂正前の請求項５〜１１に係る発明の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体前駆体を製造するための焼成工程の後に、水洗工程を有し、」との発明特定事項について、訂正前明細書の【００４９】には、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を水洗することが記載されており、「前駆体」を水洗することは記載されていないので、本件訂正前の請求項５〜１１の発明特定事項と訂正前明細書の発明の詳細な説明の記載事項が合致しない。
　また、訂正前明細書には、そのほかに「前駆体」の意味するところが記載されるものでもないので、本件訂正前の請求項５〜１１の発明特定事項と訂正前明細書の発明の詳細な説明の記載事項が合致しないから、本件訂正前の請求項５〜１１に係る発明は、発明の詳細な説明に記載された発明とはいえない。
（４）「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」工程について
　二次訂正請求により訂正された本件特許明細書（以下、「二次訂正明細書」という。）の実施例１には、本件発明に係る「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の発明特定事項を満足する製造方法として、「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」工程が、ケーキの水分含有量が１重量％以下になるまで脱水してから酸素気流中５００℃で５時間焼成するものが記載されているのに対して、二次訂正請求により訂正された請求項５に係る発明は、上記「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」工程に係る発明特定事項を有しないから、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の発明特定事項を満足する製造方法に関して、二次訂正請求により訂正された請求項５の発明特定事項と、二次訂正明細書の記載事項とが合致しない。
　このため、二次訂正請求により訂正された請求項５〜１１の記載はサポート要件に適合しない。
（５）以上のとおり、本件特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、取り消されるべきものである。
３　特許法第３６条第４項第１号（実施可能要件）について
（１）「前駆体」について
　訂正前明細書の【００４０】〜【００４９】、【００５１】、【００５７】〜【００５８】から、「前駆体」を、焼成工程により生成するとされる「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」のことと解釈した場合、訂正前実施例１においては、水洗工程の前の焼成工程（以下、「前焼成」という。）によって「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」なる「前駆体」がそれぞれ単独で生成するものといえるが、技術常識からみれば、前焼成において「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」がそれぞれ単独で生成するとは考え難いので、当業者は、前焼成で「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」なる「前駆体」がそれぞれ単独で生成するとされる「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の製造方法を実施することができないから、訂正前明細書の発明の詳細な説明は、本件訂正前の請求項１〜１１に係る発明を当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されたものでない。
（２）「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の製造方法について
ア　訂正前明細書には、訂正前実施例により製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の組成が記載されておらず、また、上記２（２）ア（ア）に記載したのと同様の理由により、訂正前実施例からは、いかなる条件を満足することで本件訂正前の請求項１〜１１の発明特定事項を満たす「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を製造できるのかを理解できない。
　また、訂正前実施例においては、訂正前実施例により製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性が定量的に測定されていないし、訂正前実施例により製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性を定量的に測定することなく、本件発明の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を正極活物質に用いたリチウムイオン電池では放電容量と放電容量保持性の改善が期待できることは疑いようがないということはできない。
イ　そうすると、訂正前明細書に記載された訂正前実施例と出願時の技術常識を考慮しても、課題を解決する「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を製造するために、当業者に期待し得る程度を超える試行錯誤が必要であると認められるから、本件特許明細書が、物の発明にあっては、当業者が明細書及び図面の記載並びに出願当時の技術常識に基づいて、その物を生産でき、かつ、使用できるように、方法の発明にあっては、その方法を使用できるように、それぞれ具体的に記載されているということはできない。
（３）以上のとおり、本件特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、取り消されるべきものである。
４　特許法第２９条第１項第３号（新規性）及び第２項（進歩性）について
　訂正前発明１〜１０は、後記甲第１号証に記載された発明であるか、甲第１号証に記載された発明及び甲第１号証の記載事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　訂正前発明１１は、後記甲第１号証に記載された発明及び第２号証の記載事項に基づいて、あるいは、甲第１号証に記載された発明及び甲第１〜２号証の記載事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　よって、本件特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してされたものであるから、取り消されるべきものである。
５　審尋について
　二次訂正請求により訂正された発明に係る「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」は、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して１０〜３００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄する「（７．水洗）」工程に加えて、ケーキの水分含有量が１重量％以下になるまで脱水する「（８．脱水）」工程及び３００℃から８００℃の「（９．焼成）」工程を経て製造することにより、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の密度等に係る発明特定事項を満足できるものとも推認されるが、これについて意見があれば釈明されたい。
６　証拠方法
甲第１号証：国際公開第２０１１／０１６３７２号
甲第２号証：特開２０１０−７０４２７号公報
第５　取消理由及び審尋についての当審の判断
１　特許法第３６条第６項第２号について
（１）本件発明１は、
「以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、 
【化１】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ２…（２）
（ただし式（２）中、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）」
との発明特定事項を有するものであって、「一般式（２）」自体明確であり、更に「一般式（２）」と「（ただし式（２）中、０．０１＜ｙ＜０．１５、０．００５＜ｚ＜０．１０である。）」の記載の間に矛盾点や不整合な点は存在しないから、本件発明１は明確である。
　更に、このことは、本件発明５及び本件発明１、５を直接的又は間接的に引用する本件発明２〜４、６、８及び９についても同様であるから、本件発明１〜６、８及び９は明確であるので、第４の１（１）の取消理由は理由がない。
（２）本件発明１は、
「１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）」
との発明特定事項を有するものであって、プレス機に充てんする粉体の量及び加圧時間が特定されるものであるから、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を一義的に特定できるので、本件発明１は明確である。
　更に、このことは、本件発明５及び本件発明１、５を直接的又は間接的に引用する本件発明２〜４、６、８及び９についても同様であるから、本件発明１〜６、８及び９は明確であるので、上記第４の１（２）の取消理由は理由がない。
（３）本件発明１は、
「上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の２５℃における水素イオン濃度がｐＨで１１．０以下であり、」
との発明特定事項を有するものであって、ｐＨを測定する際の水温が「２５℃」に特定されるものであるから、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を一義的に特定できるので、本件発明１は明確である。
　更に、このことは、本件発明５及び本件発明１、５を直接的又は間接的に引用する本件発明２〜４、６、８及び９についても同様であるから、本件発明１〜６、８及び９は明確であるので、上記第４の１（３）の取消理由は理由がない。
（４）本件発明５は「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体前駆体」との発明特定事項を有するものではなく、本件発明５の「前駆体ケーキ」は、「（３．濾過・洗浄）」工程で得られる「水酸化ニッケルと水酸化コバルトからなる」ものをいうことが明らかであるから、本件発明５及び本件発明５を直接的又は間接的に引用する本件発明６、８及び９は明確であるので、上記第４の１（４）の取消理由は理由がない。
（５）本件発明１１は削除されたので、上記第４の１（５）の取消理由は理由がない。
（６）上記（１）〜（５）によれば、特許法第３６条第６項第２号についての取消理由はいずれも理由がない。
２　特許法第３６条第６項第１号について
　特許請求の範囲の記載がサポート要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が発明の課題を解決できると認識し得る範囲内であるか否か、発明の詳細な説明に記載や示唆がなくても当業者が出願時の技術常識に照らし課題を解決できると認識し得る範囲内であるか否かを検討して判断されるべきものであるので、以下、上記観点に基づいて検討する。
（１）本件発明の課題
ア　本件特許明細書には以下の記載がある（当審注：下線は当審が付与した。また、「…」は記載の省略を表す。以下、同様である。）。
「【０００７】
　
リチウムイオン電池の正極活物質としては、ＬＮＣＯ（Ｌｉ、Ｎｉ、Ｃｏの複合酸化物），特にＬＮＣＡＯ（Ｌｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌの複合酸化物）に代表されるニッケル系正極活物質も検討されている。
しかしながら、これらの活物質自身の密度が低く電極密度を増大させることが困難であることから、単位体積当たりの放電容量を向上させることが出来なかった。
【０００８】
　
リチウムイオン電池の体積当たりの放電容量と、放電容量保持性には、正極活物質の破壊強度や加圧密度が関連することは、特許文献１，２，３に記載されている。
しかしながら、これらの先行技術ではＬＮＣＡＯ型ニッケル系正極活物質について検討されていない。
…
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
　
本発明は、放電容量と放電容量保持性が優れたリチウムイオン電池用のＬＮＣＡＯ型正極活物質を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
　本発明の発明者は、ＬＮＣＡＯ系正極活物質粒子の破壊強度、圧縮密度を、電池放電容量と電池放電容量維持性に適した範囲に制御することのできる手段を探索した。…
すなわち、本発明では、焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物を水洗することにより、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の二次粒子の破壊強度、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の圧縮密度を電池性能に適する範囲に制御できることを見出した。
イ　そして、上記アの本件特許明細書の記載によれば、従来、リチウムイオン電池の正極活物質として、ＬＮＣＡＯ（Ｌｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌの複合酸化物）に代表されるニッケル系正極活物質が検討されているが、これらの活物質自身の密度が低く電極密度を増大させることが困難であることから、単位体積当たりの放電容量を向上させることができなかったものである。
　また、リチウムイオン電池の体積当たりの放電容量と放電容量保持性には、正極活物質の破壊強度や加圧密度が関連することは知られていたが、ＬＮＣＡＯ型ニッケル系正極活物質の破壊強度や加圧密度については検討されていなかったのであり、本件発明は、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を水洗することにより、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の二次粒子の破壊強度、圧縮密度を電池性能に適する範囲に制御することで、放電容量と放電容量保持性が優れたリチウムイオン電池用のＬＮＣＡＯ型正極活物質を提供するものである。
ウ　上記イによれば、本件発明は、ＬＮＣＡＯ（Ｌｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌの複合酸化物）に代表されるニッケル系正極活物質の密度が低く電極密度を増大させることが困難であることから、単位体積当たりの放電容量を向上させることが出来ず、更に、ＬＮＣＡＯ型ニッケル系正極活物質において、リチウムイオン電池の体積当たりの放電容量と放電容量保持性に関連する破壊強度や加圧密度について検討されていなかった、という課題（以下、「本件課題」という。）を解決するものであって、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を水洗することにより、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の二次粒子の破壊強度、圧縮密度を電池性能に適する範囲に制御することで、本件課題を解決するものと認められる。
（２）用途について
　本件発明１は、「リチウムイオン電池正極活物質用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」との発明特定事項を有し、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」がリチウムイオン二次電池に用いられることが特定されているから、本件課題とは無関係の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を包含するものではなく、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が発明の課題を解決できると認識し得る範囲内であるものといえるので、発明の詳細な説明に記載された発明というべきである。
　そして、このことは、本件発明５、６、８及び９についても同様であるので、上記第４の２（１）の取消理由は理由がない。
（３）課題解決の可否について
ア　水洗工程の水量について
（ア）本件発明は、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を水洗することにより、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の二次粒子の破壊強度、圧縮密度を電池性能に適する範囲に制御することで、本件課題を解決するものと認められることは、上記（１）ウに記載のとおりであって、本件特許明細書の【００４０】〜【００５２】によれば、本件発明においては、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、１０〜３００重量％の水で水洗する「（７．水洗）」工程、「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」工程を含む、１〜９の工程を経て製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が、本件発明１の、「二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の２５℃における水素イオン濃度がｐＨで１１．０以下であり、そのＬｉＯＨの含有量が０．１重量％以下である」、との発明特定事項（以下、「物性要件」という。）を満足することで、本件課題を解決するものといえる。
　そして、そのようにして製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の「物性要件」は、「（７．水洗）」工程の水量のみならず、少なくとも「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」工程の処理条件にも左右されると推認されるから、本件特許明細書の【００５７】〜【００６４】に記載される、２０〜５０重量％の水で水洗する参考例２〜４（以下、「本件参考例」という。）が上記「物性要件」を満たさないか、又は上記「物性要件」を満たすか否かが明らかでないとしても、このことから直ちに、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、２０〜５０重量％といった少ない水量の水で水洗することで製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が、上記「物性要件」を満たさないものとなるということはできない。
（イ）上記（ア）によれば、本件特許明細書の記載に接した当業者は、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、その重量に対して１０〜３００重量％の水で水洗する「（７．水洗）」工程、「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」を含む、１〜９の工程を経て製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」であって、上記「物性要件」を満足する「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」により、本件課題を解決できることを理解する。
（ウ）そうすると、上記「物性要件」を有する本件発明１は、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が発明の課題を解決できると認識し得る範囲内であるものといえるから、発明の詳細な説明に記載された発明というべきである。
　そして、このことは、本件発明５及び本件発明１、５を直接的又は間接的に引用する本件発明２〜４、６、８及び９についても同様であるから、上記第４の２（２）アの取消理由は理由がない。
イ　「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の組成について
（ア）上記（１）アの本件特許明細書の記載によれば、本件発明は、一般的なＬＮＣＡＯ型ニッケル系正極活物質に係るものであって、特段、組成に特徴を有するものとはいえない。
　また、本件特許明細書の記載に接した当業者は、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、その重量に対して１０〜３００重量％の水で水洗する「（７．水洗）」工程、「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」を含む、１〜９の工程を経て製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」であって、上記「物性要件」を満足する「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」により、本件課題を解決できることを理解することは、上記ア（イ）に記載のとおりである。
（イ）上記（ア）によれば、本件発明は、一般的なＬＮＣＡＯ型ニッケル系正極活物質に係る「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が上記「物性要件」を満足することを技術的特徴とするものといえ、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の組成に技術的特徴を有するものではないから、本件発明における「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の組成は、従来使用されるものと同等の一般的なものに過ぎないと解するのが妥当であり、本件特許明細書の記載に接した当業者は、本件発明は、従来使用されるものと同等の一般的な組成の「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が上記「物性要件」を満足することで、本件課題を解決するものと理解する。
（ウ）してみれば、本件特許明細書の【００５７】〜【００６４】に記載される実施例（以下、「本件実施例」という。）に、組成が明らかでなく、かつ特定の１つの組成の実施例が開示されているのみであるとしても、本件特許明細書の記載に接した当業者は、上記「物性要件」を有する本件発明１、５及び本件発明１及び５を直接的または間接的に引用する本件発明２〜４、６、８及び９により本件課題を解決できることを理解できるから、上記ア（ウ）に記載したのと同様の理由により、本件発明１〜６、８及び９は発明の詳細な説明に記載された発明というべきであるので、上記第４の２（２）イの取消理由は理由がない。
ウ　「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性について
（ア）本件特許明細書の記載に接した当業者は、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、その重量に対して１０〜３００重量％の水で水洗する「（７．水洗）」工程、「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」を含む、１〜９の工程を経て製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」であって、上記「物性要件」を満足する「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」により、本件課題を解決できることを理解することは、上記ア（イ）に記載のとおりであるから、当業者は、本件実施例において製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性が定量的に測定されていないとしても、本件発明１、５及び本件発明１及び５を直接的または間接的に引用する本件発明２〜４、６、８及び９により本件課題を解決できることを理解する。
（イ）なお、甲第１号証（［００１３］、［００３５］〜［００３８］）には、焼成物を水洗した後、濾過、乾燥してリチウムニッケル複合酸化物を得る際、粉末に含まれる水が大量に蒸発する段階（第一段階）において、多量の水を含む状態でリチウムニッケル複合酸化物が９０℃を超える温度に達すると、乾燥後のリチウムニッケル複合酸化物の電気導電性を大きく損ねてしまうことが記載される一方、本件特許明細書の【００５７】、【００５８】、【００６２】、【００６４】によれば、本件実施例は、水洗工程の後分離されたケーキを１００℃でケーキの水分含有量が１重量％以下になるまで真空乾燥を行うものであり、甲第１号証において電気導電性を大きく損ねてしまうとされる、多量の水を含む状態でリチウムニッケル複合酸化物が９０℃を超える温度に達したものといえるが、本件実施例は上記「物性要件」を有するものであるから、甲第１号証の記載にかかわらず、本件課題を解決できるものである。
（ウ）上記（ア）、（イ）によれば、本件特許明細書の記載に接した当業者は、本件実施例において「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性が定量的に測定されていないとしても、本件発明１、５及び本件発明１及び５を直接的または間接的に引用する本件発明２〜４、６、８及び９により本件課題を解決できることを理解できるから、上記ア（ウ）に記載したのと同様の理由により、本件発明１〜６、８及び９は発明の詳細な説明に記載された発明というべきであるので、上記第４の２（２）ウの取消理由は理由がない。
（４）「前駆体」について
　本件発明５、６、８及び９は、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体前駆体を製造するための焼成工程の後に、水洗工程を有し、」との発明特定事項を有するものではなく、その発明特定事項は、本件特許明細書の明細書の発明の詳細な説明の記載事項と合致するので、本件発明５、６、８及び９は発明の詳細な説明に記載された発明というべきである。
　したがって、上記第４の２（３）の取消理由は理由がない。
（５）「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」工程について
　本件発明５、６、８及び９は、「（８．脱水）ニッケルリチウム金属複合酸化物の水含有量が１．０重量％以下になるまで、水洗後のニッケルリチウム金属複合酸化物を除く。（９．焼成）脱水工程の後に、３００℃から８００℃の温度でニッケルリチウム金属複合酸化物を焼成する。」、との発明特定事項を有するから、「リチウムイオン電池正極活物質用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の発明特定事項を満足する製造方法に関して、本件発明５、６、８及び９の発明特定事項と、本件特許明細書の本件実施例の記載事項とは合致するので、本件発明５、６、８及び９はサポート要件に適合するというべきである。
　したがって、上記第４の２（４）の取消理由は理由がない。
（６）小括
　よって、特許法第３６条第６項第１号についての取消理由はいずれも理由がない。
３　特許法第３６条第４項第１号について
　発明の詳細な説明の記載が実施可能要件に適合するというためには、物の発明にあっては、当業者が明細書の発明の詳細な説明の記載及び出願時の技術常識に基づいて、過度の試行錯誤を要することなく、その物を生産でき、かつ、使用できる程度の記載があることを要し、方法の発明にあっては、当業者が、明細書の発明の詳細な説明の記載及び出願時の技術常識とに基づいて、過度の試行錯誤を要することなく、その方法を使用することができる程度の記載があることを要するので、以下、上記観点に基づいて検討する。
（１）「前駆体」について
　本件発明５、６、８及び９は、「（６．焼成）」工程において「前駆体」を製造するものではなく、また、本件特許明細書の【００４０】〜【００５１】、【００５７】〜【００５８】によれば、本件発明は、「（３．濾過・洗浄）」工程で水酸化ニッケルと水酸化コバルトからなる「前駆体ケーキ」を得て、「（４．乾燥）」工程で「前駆体ケーキ」を乾燥し、「（５．粉体混合）」工程で乾燥後の「前駆体粉末」に水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合し、「（６．焼成）」工程で混合物を酸素存在下で焼成するものであるから、本件特許明細書の【００４６】〜【００４８】の「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」を、焼成工程により生成する「前駆体」と解する余地はない。
　そうすると、本件発明は、焼成により「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」なる「前駆体」がそれぞれ単独で生成するものではないから、当業者は、本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載及び出願時の技術常識に基づいて、過度の試行錯誤を要することなく、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を生産でき、かつ、使用できるし、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の製造方法を使用することができるので、本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載は、実施可能要件に適合するというべきである。
　したがって、上記第４の３（１）の取消理由は理由がない。
（２）「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の製造方法について
ア　本件実施例に、組成が明らかでなく、かつ特定の１つの組成の実施例が開示されているのみであるとしても、本件特許明細書の記載に接した当業者は、上記「物性要件」を有する本件発明１〜６、８及び９により本件課題を解決できることを理解できることは、上記２（３）イ（ウ）に記載のとおりであり、本件特許明細書の記載に接した当業者は、本件実施例において製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性が定量的に測定されていないとしても、本件発明１〜６、８及び９により本件課題を解決できることを理解できることは、同ウ（ウ）に記載のとおりである。
イ　そして、本件特許明細書の発明の詳細な説明には、本件発明１〜６、８及び９の発明特定事項を満たす実施例として、本件実施例１、５及び６が記載されているのであり、このことと上記アによれば、当業者は、本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載及び出願時の技術常識に基づいて、過度の試行錯誤を要することなく、本件課題を解決できる「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を生産でき、かつ、使用できるし、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の製造方法を使用することができるので、本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載は、実施可能要件に適合するというべきである。
　したがって、上記第４の３（２）の取消理由は理由がない。
（３）小括
　よって、特許法第３６条第４項第１号についての取消理由はいずれも理由がない。
４　特許法第２９条第１項第３号及び第２項について
（１）甲第１号証の記載事項及び甲第１号証に記載された発明
ア　甲第１号証には、以下（１ａ）〜（１ｄ）の記載がある（当審注：下線は当審が付与した。）。
（１ａ）「［請求項１］次の式（１）
　　ＬｉｂＮｉ１−ａＭａＯ２　…………（１）
（式中、Ｍは副成分であり、Ｎｉ以外の遷移金属元素、２族元素、または１３族元素から選ばれる少なくとも１種の元素を示し、ａは、０．０１≦ａ≦０．５、ｂは、０．９≦ｂ≦１．１である。）で表される正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物を製造する方法であって、
　下記（イ）〜（ハ）の工程を含むことを特徴とする
正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物の製造方法
（イ）主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、２族元素、または１３族元素から選ばれる少なくとも１種の元素を含有するニッケル水酸化物またはニッケルオキシ水酸化物を調製するか、或いは引き続き得られたニッケル水酸化物またはニッケルオキシ水酸化物を焙焼してニッケル酸化物を調製するかのいずれかの方法により、ニッケル水酸化物、ニッケルオキシ水酸化物またはニッケル酸化物から選ばれるニッケル化合物を用意する。
（ロ）前記ニッケル化合物中のニッケルと副成分の合計量に対してリチウム化合物中のリチウム量がモル比で１．００〜１．１５になるように、ニッケル化合物とリチウム化合物とを混合した後、酸素雰囲気下、最高温度が６５０〜８５０℃の範囲で焼成する。
（ハ）前記（ロ）で得られた焼成物を水洗した後、濾過、乾燥してリチウムニッケル複合酸化物を得る際、乾燥を二段階で行い、第一段階の乾燥を、リチウムニッケル複合酸化物中の水分（気化温度３００℃で測定した水分率）が１質量％以下になるまでは９０℃以下で行い、その後、第二段階の乾燥を１２０℃以上で行う。
・・・
［請求項７］請求項１〜６のいずれか一つに記載された製造方法により得られることを特徴とする
正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物
（１ｂ）「［００５６］（実施例１）
　
以下のニッケル水酸化物を調製する工程、ニッケル酸化物を調製する工程、焼成工程、及び水洗乾燥工程の一連の工程によって、リチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質を製造し、さらにこれを正極材料とするコイン電池を作製しインピーダンスにて評価した。
焼成後のリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ｎｉ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｌｉ＝０．８２：０．１５：０．０３：１．０２となるように各原料を秤量した。
［００５７］（１）
ニッケル水酸化物を調製する工程
　
まず、硫酸ニッケル六水和物（和光純薬製）、硫酸コバルト七水和物（和光純薬製）、及び硫酸アルミニウム（和光純薬製）を上記モル比となるよう混合し水溶液を調製した。この水溶液をアンモニア水（和光純薬製）および苛性ソーダ水溶液（和光純薬製）と同時に、５０℃に保温された水をはった吐出口付攪拌反応槽中に滴下した。ここで、ｐＨを１１．５に保持し、滞留時間が１１時間となるよう制御した反応晶析法により、１次粒子が凝集した球状の水ニッケル酸化物粒子を製造した。
［００５８］（２）
焼成粉末を調製する工程
　
得られたニッケル水酸化物に、上記組成となるように水酸化リチウム一水和物（和光純薬製）を加え、Ｖブレンダーを用いて混合した。得られた混合物を、電気炉を用いて酸素濃度３０％以上の雰囲気中で６００℃で３時間仮焼した後、７６０℃で２０時間本焼成した。その後、室温まで炉内で冷却した後、解砕処理を行い一次粒子が凝集した球状焼成粉末を得て、その組成を分析した。
［００５９］（３）
水洗乾燥工程
　
得られた焼成粉末に、純水を加えて濃度を１２００ｇ／Ｌとしたスラリーを５０分間撹拌して水洗した後、濾過して取り出した粉末を焼成粉末の温度８０℃で１５時間保持（乾燥の第１段階）しながら真空乾燥を行った。焼成粉末の水分率が１質量％以下となったことを確認後、さらに焼成粉末の温度を１５０℃に上げて本乾燥を行い、リチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質を得た。
（１ｃ）「［００７２］（実施例８）
　
焼成工程における本焼成の温度を８５０℃としたこと以外は実施例１と同様にして正極活物質を得るとともに評価した。
（１ｄ）「［００８１］ 
［表１］
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
イ　上記ア（１ａ）によれば、甲第１号証には「正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物の製造方法」が記載されており、上記ア（１ｂ）によれば、当該「正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物の製造方法」は、「ニッケル水酸化物を調製する工程」、「ニッケル酸化物を調製する工程」、「焼成工程」、及び「水洗乾燥工程」の一連の工程によって、リチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質を製造するものである。
　また、上記ア（１ａ）によれば、甲第１号証には、上記「正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物の製造方法」により得られる「正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物」に係る発明が記載されているといえる。
ウ　そして、上記ア（１ｃ）、（１ｄ）の実施例８に注目すると、甲第１号証には、
「正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物を製造する方法であって、
　下記（１）〜（３）の工程からなる正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物の製造方法により得られる、水洗前化学組成がＬｉ１．０２Ｎｉ０．８３Ｃｏ０．１４Ａｌ０．０３Ｏ２であり、水洗後化学組成がＬｉ０．９５Ｎｉ０．８３Ｃｏ０．１４Ａｌ０．０３Ｏ２である、正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物。
（１）ニッケル水酸化物を調製する工程
　焼成後のリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ｎｉ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｌｉ＝０．８２：０．１５：０．０３：１．０２となるように各原料を秤量した、硫酸ニッケル六水和物（和光純薬製）、硫酸コバルト七水和物（和光純薬製）、及び硫酸アルミニウム（和光純薬製）を混合して水溶液を調製し、この水溶液をアンモニア水（和光純薬製）および苛性ソーダ水溶液（和光純薬製）と同時に、５０℃に保温された水をはった吐出口付攪拌反応槽中に滴下し、ここで、ｐＨを１１．５に保持し、滞留時間が１１時間となるよう制御した反応晶析法により、１次粒子が凝集した球状の水ニッケル酸化物粒子を製造する。
（２）焼成粉末を調製する工程
　得られたニッケル水酸化物に水酸化リチウム一水和物（和光純薬製）を加え、Ｖブレンダーを用いて混合し、得られた混合物を、電気炉を用いて酸素濃度３０％以上の雰囲気中で６００℃で３時間仮焼した後、８５０℃で２０時間本焼成し、その後、室温まで炉内で冷却した後、解砕処理を行い一次粒子が凝集した球状焼成粉末を得る。
（３）水洗乾燥工程
　得られた焼成粉末に、純水を加えて濃度を１２００ｇ／Ｌとしたスラリーを５０分間撹拌して水洗した後、濾過して取り出した粉末を焼成粉末の温度８０℃で１５時間保持（乾燥の第１段階）しながら真空乾燥を行い、焼成粉末の水分率が１質量％以下となったことを確認後、さらに焼成粉末の温度を１５０℃に上げて本乾燥を行い、リチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質を得る。」の発明（以下、「甲１発明」という。）、
及び、
「水洗前化学組成がＬｉ１．０２Ｎｉ０．８３Ｃｏ０．１４Ａｌ０．０３Ｏ２であり、水洗後化学組成がＬｉ０．９５Ｎｉ０．８３Ｃｏ０．１４Ａｌ０．０３Ｏ２である、正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物を製造する方法であって、
　下記（１）〜（３）の工程からなる、正極活物質用リチウムニッケル複合酸化物の製造方法。
（１）ニッケル水酸化物を調製する工程
　まず、焼成後のリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ｎｉ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｌｉ＝０．８２：０．１５：０．０３：１．０２となるように各原料を秤量した、硫酸ニッケル六水和物（和光純薬製）、硫酸コバルト七水和物（和光純薬製）、及び硫酸アルミニウム（和光純薬製）を混合して水溶液を調製し、この水溶液をアンモニア水（和光純薬製）および苛性ソーダ水溶液（和光純薬製）と同時に、５０℃に保温された水をはった吐出口付攪拌反応槽中に滴下し、ここで、ｐＨを１１．５に保持し、滞留時間が１１時間となるよう制御した反応晶析法により、１次粒子が凝集した球状の水ニッケル酸化物粒子を製造する。
（２）焼成粉末を調製する工程
　得られたニッケル水酸化物に水酸化リチウム一水和物（和光純薬製）を加え、Ｖブレンダーを用いて混合し、得られた混合物を、電気炉を用いて酸素濃度３０％以上の雰囲気中で６００℃で３時間仮焼した後、８５０℃で２０時間本焼成し、その後、室温まで炉内で冷却した後、解砕処理を行い一次粒子が凝集した球状焼成粉末を得る。
（３）水洗乾燥工程 
　得られた焼成粉末に、純水を加えて濃度を１２００ｇ／Ｌとしたスラリーを５０分間撹拌して水洗した後、濾過して取り出した粉末を焼成粉末の温度８０℃で１５時間保持（乾燥の第１段階）しながら真空乾燥を行い、焼成粉末の水分率が１質量％以下となったことを確認後、さらに焼成粉末の温度を１５０℃に上げて本乾燥を行い、リチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質を得る。」の発明（以下、「甲１’発明」という。）が記載されているといえる。
（２）対比・判断
（２−１）本件発明１について
ア　対比
　本件発明１と甲１発明とを対比した場合、本件発明１と甲１発明とは、少なくとも、以下の点で相違する。
相違点１：本件発明１は、上記「物性要件」に係る発明特定事項を有するのに対して、甲１発明は上記「物性要件」に係る発明特定事項を有するか否かが明らかでない点。
イ　判断
（ア）以下、上記アの相違点１について検討すると、本件特許明細書の【００３９】〜【００５２】によれば、本件発明１は、「（７．水洗）」工程で水洗し、「（８．脱水）」工程において水含有量を１．０重量％以下とした後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、「（９．焼成）」工程において３００℃から８００℃の温度で焼成して、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」とするものである。
　一方、甲１発明は、「（３）水洗乾燥工程」において、水洗後、真空乾燥を行い、焼成粉末の水分率が１質量％以下となったことを確認後、さらに焼成粉末の温度を１５０℃に上げて「本乾燥」を行い、リチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質を得るものである。
　そして、甲１発明の「本乾燥」は本件発明の「（９．焼成）」工程に相当するから、本件発明１と甲１発明とは、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の製造方法が、少なくとも、「（９．焼成）」工程の加熱温度について相違する。
（イ）更に、「（９．焼成）」工程の加熱温度は、製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の「二次粒子の破壊強度」等の物性に影響を及ぼすことが推認されるので、「（９．焼成）」工程の加熱温度が本件発明１とは異なる甲１発明が上記「物性要件」を満たすものとはいえないから、上記相違点１は実質的な相違点である。
　そうすると、本件発明１と甲１発明との間には実質的な相違点が存在するので、そのほかの相違点について検討するまでもなく、本件発明１が甲１発明であるとはいえない。
（ウ）更に、甲１発明において、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を、上記「物性要件」を有するものとする動機付けは存在しないから、甲１発明において、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を、上記相違点１に係る本件発明１の発明特定事項を有するものとすることを、甲第１号証に記載された事項に基づいて、又は、本件特許の優先日における周知技術に基づいて、当業者が容易になし得るものではないので、そのほかの相違点について検討するまでもなく、本件発明１を、甲１発明及び甲第１号証に記載された事項に基づいて、又は、甲１発明及び本件特許の優先日における周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　
（エ）上記（イ）、（ウ）によれば、本件発明１が甲１発明であるとはいえないし、本件発明１を、甲１発明及び甲第１号証に記載された事項に基づいて、又は、甲１発明及び本件特許の優先日時点における周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（２−２）本件発明２〜４について
　本件発明２〜４は、直接的または間接的に本件発明１を引用するものであって、本件発明２〜４と甲１発明とを対比した場合、いずれの場合であっても、上記（２−１）アの相違点１の点で相違する。
　すると、上記（２−１）イ（イ）及び（ウ）に記載したのと同様の理由により、そのほかの相違点について検討するまでもなく、本件発明２〜４が甲１発明であるとはいえないし、本件発明２〜４を、甲１発明及び甲第１号証に記載された事項に基づいて、又は、甲１発明及び本件特許の優先日時点における周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（２−３）本件発明５について
ア　上記（２−１）アと同様にして本件発明５と甲１’発明とを対比すると、本件発明５と甲１’発明とは、少なくとも、以下の点で相違する。
相違点１’：本件発明５は、上記「物性要件」に係る発明特定事項を有するのに対して、甲１’発明は上記「物性要件」に係る発明特定事項を有するか否かが明らかでない点。
イ　そして、上記アの相違点１’は上記（２−１）アの相違点１と実質的に同じものであるから、上記（２−１）イ（イ）及び（ウ）に記載したのと同様の理由により、そのほかの相違点について検討するまでもなく、本件発明５が甲１’発明であるとはいえないし、本件発明５を、甲１’発明及び甲第１号証に記載された事項に基づいて、又は、甲１’発明及び本件特許の優先日時点における周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（２−４）本件発明６、８及び９について
　本件発明６、８及び９は、直接的または間接的に本件発明５を引用するものであって、本件発明６、８及び９と甲１’発明とを対比した場合、いずれの場合であっても、上記（２−３）アの相違点１’の点で相違する。
　すると、上記（２−３）イに記載したのと同様の理由により、そのほかの相違点について検討するまでもなく、本件発明６、８及び９が甲１’発明であるとはいえないし、本件発明６、８及び９を、甲１’発明及び甲第１号証に記載された事項に基づいて、又は、甲１’発明及び本件特許の優先日時点における周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（３）小括
　したがって、本件発明１〜６、８及び９は、甲第１号証に記載された発明であるとはいえないし、甲第１号証に記載された発明及び甲第１号証に記載された事項に基づいて、又は、甲第１号証に記載された発明及び本件特許の優先日時点における周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものともいえないので、特許法第２９条第１項第３号及び第２項についての取消理由はいずれも理由がない。
５　審尋について
　審尋における当審の判断に対応するように訂正され、本件発明に係る「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」は、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して１０〜３００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄する「（７．水洗）」工程に加えて、ケーキの水分含有量が１重量％以下になるまで脱水する「（８．脱水）」工程及び３００℃から８００℃の「（９．焼成）」工程を経て製造することにより、上記「物性要件」に係る発明特定事項を満足できることが明らかとなった。
６　申立人意見書について
（１）申立人意見書の主張の概要
　申立人意見書の主張の概要は、以下のとおりである。
（１−１）特許法第２９条第１項第３号、第２項について
　本件発明１〜６、８及び９は、甲第１号証に記載された発明であるか、甲第１号証に記載された発明及び本件特許の優先日時点における周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（１−２）特許法第３６条第６項第２号について
ア　第１の理由
　本件発明５の「前駆体中の水分が１重量％程度になるまで乾燥する。」との発明特定事項は、「１重量％程度」の意味が不明確であるので、本件発明５は明確でない。
イ　第２の理由
　本件特許明細書の【００４５】〜【００４８】によれば、本件発明の「（６．焼成）」工程により、「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」が得られる一方、「（６．焼成）」工程の後の「（７．水洗）」工程では、「ニッケルリチウム金属複合酸化物」である「ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ２」を洗浄するのであるから、「（６．焼成）」工程で得られる生成物と、「（６．焼成）」工程の後の「（７．水洗）」工程で水洗を行う「ニッケルリチウム金属複合酸化物」が相違するので、訂正により本件発明５に導入された「（１．原料の溶解）」工程〜「（６．焼成）」工程と「（７．水洗）」工程との関連性が明らかでなく、本件発明５の発明特定事項同士の関連がないので、本件発明５は明確でない。
（１−３）特許法第３６条第６項第１号について
ア　第１の理由
　「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、その重量に対して２０％〜５０％の水量で洗浄する本件参考例２〜４は上記「物性要件」を満たさず、水洗工程における水の量が５０％以下の場合には目的物が得られないのであるから、水洗工程における水の量を５０％よりも多くすることは必須の要件であるのに、本件発明５、６、８及び９は係る発明特定事項を含まないので、サポート要件を満たさない。
イ　第２の理由
　本件実施例には、組成が明らかでなく、かつ特定の１つの組成の実施例が開示されているのみであり、組成に関して本件実施例を本件発明１〜６、８及び９まで拡張ないし一般化できないので、本件発明１〜６、８及び９はサポート要件を満たさない。
ウ　第３の理由
　本件実施例においては放電容量や放電容量維持率について何ら評価を行っていないから、当業者は、本件発明１〜６、８及び９により課題を解決できることを理解できない。
　また、本件特許明細書の【００１０】には、「本発明は、放電容量と放電容量保持性が優れたリチウムイオン電池用のＬＮＣＡＯ型正極活物質を提供することを課題とする。」と本件発明の課題が明記されており、令和　２年　８月　６日付け意見書の５頁下から９行目〜６頁３行目における、特許権者の「本件発明の課題は、二次粒子の破壊強度、圧縮密度、水分散液のｐＨ、水分散液のＬｉＯＨ含有量の全てを調節することにあり、ＬＮＣＡＯ粉末において特定の放電容量や放電容量保持率を観測することは、本件発明の課題として理解されるべきでない」旨の主張は本件特許明細書の記載に基づくものではなく、妥当性を欠いているから、本件発明１〜６、８及び９はサポート要件を満たさない。
（２）当審の判断
（２−１）特許法第２９条第１項第３号、第２項について
　「（９．焼成）」工程の加熱温度が本件発明１とは異なる甲１発明が上記「物性要件」を満たすものとはいえないこと、及び、甲１発明において、「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」を、上記「物性要件」を有するものとする動機付けは存在しないことは、上記４（２）（２−１）イ（イ）、（ウ）に記載のとおりであるから、本件発明１〜６、８及び９が、甲第１号証に記載された発明であるとも、甲第１号証に記載された発明及び本件特許の優先日時点における周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえないので、申立人の上記（１）（１−１）の主張は採用できない。
（２−２）特許法第３６条第６項第２号について
ア　第１の理由について
　本件特許明細書の【００４３】〜【００４４】によれば、本件発明５は、「（４．乾燥）」工程の後に、「（５．粉体混合）」工程において、乾燥後の前駆体粉体に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合するものである。
　そうすると、「（４．乾燥）」工程の「１重量％程度」の意味は、乾燥後の前駆体粉体に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合できる範囲であって、測定値が「１重量％」といえる範囲の水分量を意味していることが明らかであるので、本件発明５は明確であるというべきである。
　
イ　第２の理由について
　本件特許明細書の【００４６】〜【００４８】の「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」を、焼成工程により生成する「前駆体」と解する余地はなく、本件発明は、焼成により「ＬｉＣｏＯ２」、「ＬｉＡｌＯ２」、「ＬｉＮｉＯ２」なる「前駆体」がそれぞれ単独で生成するものではないことは、上記３（１）に記載のとおりである。
　そして、本件発明においては、「（６．焼成）」工程により、最終的に「一般式（２）」で表される「ニッケルリチウム金属複合酸化物」が生成することは明らかであるから、「（６．焼成）」工程で得られる生成物と「（７．水洗）」工程で水洗を行う「ニッケルリチウム金属複合酸化物」が相違するものではない。
　すると、訂正により本件発明５に導入された「（１．原料の溶解）」工程〜「（６．焼成）」工程と「（７．水洗）」工程との関連性は明らかであり、本件発明５の発明特定事項同士の関連がないとはいえないので、本件発明５は明確であるというべきである。
ウ　上記ア、イによれば、本件発明５は明確であるというべきであるので、申立人の上記（１）（１−２）ア、イの主張はいずれも採用できない。
（２−３）特許法第３６条第６項第１号について
ア　第１の理由について
（ア）本件特許明細書の記載に接した当業者は、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、その重量に対して１０〜３００重量％の水で水洗する「（７．水洗）」工程、「（８．脱水）」工程及び「（９．焼成）」を含む、１〜９の工程を経て製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」であって、上記「物性要件」を満足する「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」により、本件課題を解決できることを理解することは、上記２（３）ア（イ）に記載のとおりである。
　また、２０〜５０重量％の水で水洗する本件参考例２〜４が上記「物性要件」を満たさないか、又は上記「物性要件」を満たすか否かが明らかでないとしても、このことから直ちに、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、２０〜５０重量％といった少ない水量の水で水洗することで製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」が、上記「物性要件」を満たさないものとなるということはできないことは、上記２（３）ア（ア）に記載のとおりであるから、水洗工程における水の量を５０％よりも多くすることが必須の要件であるとはいえない。
（イ）そして、焼成後の「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を、その重量に対して１０〜３００重量％の水で水洗する「（７．水洗）」工程を含む、１〜９の工程を経て製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物」であって、上記「物性要件」を満足する「ニッケルリチウム金属複合酸化物」を製造する製造方法は、本件発明５、６、８及び９の製造方法にほかならず、このことと上記（ア）によれば、本件発明５、６、８及び９はサポート要件に適合するというべきである。
イ　第２の理由について
　本件実施例に、組成が明らかでなく、かつ特定の１つの組成の実施例が開示されているのみであるとしても、本件特許明細書の記載に接した当業者は、上記「物性要件」を有する本件発明１〜６、８及び９により本件課題を解決できることを認識できることは、上記２（３）イ（ウ）に記載のとおりであるから、本件発明１〜６、８及び９はサポート要件に適合するというべきである。
ウ　第３の理由について
　本件特許明細書の記載に接した当業者は、本件実施例において製造された「ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体」の放電容量及び放電容量保持性が定量的に測定されていないとしても、本件発明１〜６、８及び９により本件課題を解決できることを認識できることは、上記２（３）ウ（ウ）に記載のとおりであり、このことは、令和　２年　８月　６日付け意見書の５頁下から９行目〜６頁３行目における特許権者の主張が本件特許明細書の記載に基づくものといえるか否かに左右されるものでもないから、本件発明１〜６、８及び９はサポート要件に適合するというべきである。
エ　上記ア〜ウによれば、本件発明１〜６、８及び９はサポート要件に適合するというべきであるので、申立人の上記（１）（１−３）ア〜ウの主張はいずれも採用できない。
（３）小括
　よって、申立人意見書における申立人の主張はいずれも採用できない。
第６　むすび
　以上のとおり、取消理由通知に記載した取消理由及び申立人の主張する特許異議の申立理由によっては、本件発明１〜６、８及び９に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜６、８及び９に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　また、請求項７、１０及び１１に係る特許は、本件訂正により削除されたため、本件特許の請求項７、１０及び１１に係る特許に対して申立人がした特許異議の申立ては、申立ての対象が存在しないものとなったので、特許法第１２０条の８第１項で準用する同法第１３５条の規定により却下する。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
令和３年６月２９日（２０２１．６．２９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体及びその製造方法
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明はニッケルリチウム金属複合酸化物粉体、これを含むリチウムイオン電池正極活物質、該活物質を用いたリチウムイオン電池正極、該正極を用いたリチウムイオン電池、及び上記ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体及びその製造方法に関する。
　【背景技術】
　【０００２】
　スマートフォン、タブレット型パソコン等の小型電子機器の普及により、ユーザーが屋外で長時間これら小型電子機器を携帯し利用することは、もはや一般的になっている。そのため、これら小型電子機器の電源である電池には長時間の使用に耐える高容量の電池であることが求められており、そのような要求を満たすリチウムイオン二次電池が盛んに研究開発されている。同時に、スマートフォン、タブレット型パソコン等の小型電子機器の更なる高機能化、高性能化が図られており、そのような高機能・高性能小型電子機器では消費電力の増大が避けられない。したがって、電池の高容量化への要求がますます高まっている。
　【０００３】
　また、近年は、エネルギー受給に対する危機意識や環境志向の高まりによって、風力発電、メガソーラー発電、家庭用太陽光発電と言った、従来型の集中型発電所とは異なる独立分散型発電設備の設置が増えている。しかしながら、風力発電、太陽光発電等の自然エネルギーを利用した発電設備が従来の発電施設に比べて電気供給の安定性に劣るという問題は、未だ解決されていない。２０１１年３月１１日に発生した東日本大震災、その後に引き起こされた原子力発電所停止にかかる給電状況の悪化以来、地震等の災害発生時に事業所や家庭単位の電力確保が重要であることが広く認識されるようになってきた。このため、消費地点単位で電源を確保する定置用蓄電池に注目が集まっている。しかしながら、現在の技術によれば、このような定置用蓄電池によって電気容量を確保するためには非常に大きな蓄電設備が必要とされる。このため、日本の住宅環境においてはそのような蓄電設備は、現時点では実用性を欠く。
　【０００４】
　更に自動車産業においては、エネルギー効率のよい電気自動車、ハイブリッド自動車に注目が集まり、これらの自動車の開発が盛んに行われている。しかしながら、電池容量の不足による航続距離の不十分さ、加えて市中における充電設備の絶対的不足という問題は解決されていない。そのため、現時点では、電気エネルギーだけで動く電気自動車は、ハイブリッド自動車ほどには普及していない。
　【０００５】
　上述のような、電子機器、電力確保、自動車などの産業を支える共通の製品の一つがリチウムイオン電池である。上述のような問題点に共通する原因が、リチウムイオン電池の体積当たりの容量が足りないことにある。リチウムイオン電池の体積当たりの容量が足りないという問題を引き起こす大きな要因は、リチウムイオン二次電池に用いられる正極活物質の単位体積当たりの放電容量が小さいことである。
　【０００６】
　リチウムイオン電池の正極活物質としては、コバルト酸リチウム（ＬＣＯ）に代表されるコバルト系正極活物質が用いられてきた。コバルト酸リチウムを用いて電極を作製すると、電極密度は１立方センチメートル当たり３．９ｇを超える大密度を達成できる。しかしその一方、コバルト酸リチウム自身の放電容量は実質１５０ｍＡｈ／ｇ程度と低い。
　【０００７】
　リチウムイオン電池の正極活物質としては、ＬＮＣＯ（Ｌｉ、Ｎｉ、Ｃｏの複合酸化物），特にＬＮＣＡＯ（Ｌｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌの複合酸化物）に代表されるニッケル系正極活物質も検討されている。ＬＮＣＡＯの単位重量当たりの放電容量はコバルト系正極活物質よりも大きく、１９０ｍＡｈｇ−１を超える。しかしながら、これらの活物質自身の密度が低く電極密度を増大させることが困難であることから、単位体積当たりの放電容量を向上させることが出来なかった。
　【０００８】
　リチウムイオン電池の体積当たりの放電容量と、放電容量保持性には、正極活物質の破壊強度や加圧密度が関連することは、特許文献１，２，３に記載されている。特許文献１には、ＬＣＯ系正極活物質の組成と平均粒子径を制御することによって、該活物質の破壊強度を調節することが記載されている。特許文献２には、正極活物質の原料であるＮｉ−Ｃｏ水酸化物のＮｉ原子とＣｏ原子の量比と粉体特性を制御することにより得られるＬＮＣＯ型正極活物質の圧縮強度を調節することが記載されている。特許文献３には、活物質の製造において特殊な噴霧乾燥方法を用いることによってＬＮＭＣＯ型正極活物質の加圧密度を調節することが記載されている。しかしながら、これらの先行技術ではＬＮＣＡＯ型ニッケル系正極活物質について検討されていない。
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【０００９】
　【特許文献１】　特開２００４−２２０８９７号公報
　【特許文献２】　特開２００１−８０９２０号公報
　【特許文献３】　特開２０１２−２５３００９号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【００１０】
　本発明は、放電容量と放電容量保持性が優れたリチウムイオン電池用のＬＮＣＡＯ型正極活物質を提供することを課題とする。
　【課題を解決するための手段】
　【００１１】
　本発明の発明者は、ＬＮＣＡＯ系正極活物質粒子の破壊強度、圧縮密度を、電池放電容量と電池放電容量維持性に適した範囲に制御することのできる手段を探索した。その結果、驚くべきことに、従来技術で提案されてきた、原料の選択や活物質の粒子径を直接制御する特殊な方法でない、簡易な手段を見出した。すなわち、本発明では、焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物を水洗することにより、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の二次粒子の破壊強度、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の圧縮密度を電池性能に適する範囲に制御できることを見出した。
　【００１２】
　本発明は以下のものである。
（発明１）以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
　【化１】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の
２５℃における
リチウムイオン電池正極活物質用
（発明２）発明１のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を含むことを特徴とする、リチウムイオン電池用正極活物質。
（発明３）発明２のリチウムイオン電池用正極活物質を用いることを特徴とする、リチウムイオン電池用正極。
（発明４）発明３のリチウムイオン電池用正極を備えることを特徴とする、リチリウムイオン電池。
（発明５）以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
　【化２】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の
２５℃における
リチウムイオン電池正極活物質用
以下の工程１〜６の後に、（７．水洗）工程を有し、
（１．原料の溶解）原料である硫酸ニッケル、硫酸コバルトのそれぞれを水に溶解する。
（２．沈殿）硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液、沈殿剤としての水酸化ナトリウムとアンモニア水を沈殿槽内で混合する。水酸化ニッケルと水酸化コバルトの共沈殿物が生成する。
（３．濾過・洗浄）沈殿物を濾過し、水分を除去して水酸化物ケーキを分離する。水酸化物ケーキを水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸イオンを除去する。さらに水酸化物ケーキを純水で洗浄して水酸化ナトリウムを除去する。こうして水酸化ニッケルと水酸化コバルトからなる前駆体ケーキが得られる。
（４．乾燥）前駆体ケーキを乾燥する。乾燥方法は、大気圧下での熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥のいずれでもよい。真空乾燥を行うことにより短時間で乾燥することができる。前駆体中の水分が１重量％程度になるまで乾燥する。
（５．粉体混合）乾燥後の前駆体粉末に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合する。
（６．焼成）混合物を酸素存在下で焼成する。
上記（７．水洗）工程において、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して１０〜３００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄すること、
さらに、以下の工程８，９を有すること、
（８．脱水）ニッケルリチウム金属複合酸化物の水含有量が１．０重量％以下になるまで、水洗後のニッケルリチウム金属複合酸化物を除く。
（９．焼成）脱水工程の後に、３００℃から８００℃の温度でニッケルリチウム金属複合酸化物を焼成する。
を特徴とする、リチウムイオン電池正極活物質用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明６）水洗工程を、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して５０〜１００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄することを特徴とする、発明５のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
（発明８）脱水工程において濾過による脱水を行うことを特徴とする、発明
５または６
（発明９）脱水工程において濾過による脱水と真空乾燥を行うことを特徴とする、発明
５または６
　【発明の効果】
　【００３４】
　本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体は、体積当たりの放電容量が高く、放電容量保持性に優れている。
　【００３５】
本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を構成するニッケルリチウム金属複合酸化物は、以下の一般式（２）で表される化合物である。
　【００３６】
　【化３】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、
　【００３９】
本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体は、以下の方法により製造することができる。
　【００４０】
　（１．原料の溶解）原料としては、一般式（１）を構成する金属の、硫酸塩、硝酸塩などの可溶性金属塩を用いることができる。硝酸塩を用いた場合、硝酸性窒素を含む廃液処理にコストがかかるため、硝酸塩の使用は工業的には好ましくない。通常は一般式（１）を構成する金属の硫酸塩が用いられる。本発明の低アルカリ性ＬＮＣＡＯ系正極活物質の製造方法では、まず、原料である硫酸ニッケル、硫酸コバルトのそれぞれを水に溶解する。
　【００４１】
　（２．沈殿）硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液、沈殿剤としての水酸化ナトリウムとアンモニア水を沈殿槽内で混合する。水酸化ニッケルと水酸化コバルトの共沈殿物が生成する。
　【００４２】
　（３．濾過・洗浄）沈殿物を濾過し、水分を除去して水酸化物ケーキを分離する。水酸化物ケーキを水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸イオンを除去する。さらに水酸化物ケーキを純粋で洗浄して水酸化ナトリウムを除去する。こうして水酸化ニッケルと水酸化コバルトからなる前駆体ケーキが得られる。
　【００４３】
　（４．乾燥）前駆体ケーキを乾燥する。乾燥方法は、大気圧下での熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥などのいずれでもよい。真空乾燥を行うことにより短時間で乾燥することができる。前駆体中の水分が１重量％程度になるまで乾燥する。
　【００４４】
　（５．粉体混合）乾燥後の前駆体粉末に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合する。
　【００４５】
　（６．焼成）混合物を酸素存在下で焼成する。焼成により、以下の反応が起こる。
　【００４６】
　【化５】
４Ｃｏ（ＯＨ）２　＋　４ＬｉＯＨ　＋　Ｏ２
　→　４ＬｉＣｏＯ２　＋　６Ｈ２Ｏ
　【００４７】
　【化６】
Ａｌ（ＯＨ）３　＋　ＬｉＯＨ
　→　ＬｉＡｌＯ２　＋　２Ｈ２Ｏ
　【００４８】
　【化７】
４Ｎｉ（ＯＨ）２　＋　４ＬｉＯＨ　＋　Ｏ２　→
　４ＬｉＮｉＯ２　＋　６Ｈ２Ｏ
　【００４９】
　（７．水洗）本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造では、焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物を水洗する。焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物を、その重量に対して１０〜３００重量％、好ましくは２０〜３００重量％、さらに好ましくは５０〜１００重量％の水で水洗する。使用する水の量がこの範囲であれば水洗の効果が十分であり、所望の粒子破壊強度を得ることが出来、電池性能が良好となる。
　【００５０】
　（８．脱水）水洗後のニッケルリチウム金属複合酸化物は、多量の水分を含む。水洗工程
の後の脱水工程では、ニッケルリチウム金属複合酸化物の水分を除く。脱水は濾過にて行う。あるいは脱水は濾過と、これに続く真空乾燥にて行う。脱水工程を経て、ニッケルリチウム金属複合酸化物の水分の大部分が除かれる。乾燥後のニッケルリチウム金属複合酸化物の水含有量は、次の焼成工程の効率に適する程度であればよく、通常は１．０重量％以下、好ましくは、０．５重量％以下、さらに好ましくは０．１重量％以下である。粗取り後の水分値がこの範囲であれば、電池性能が良好となり、乾燥工程における生産効率上無駄が生じることもなく好ましい。
　【００５１】
　（９．焼成）脱水工程の後に、ニッケルリチウム金属複合酸化物を焼成する。焼成の温度は３００℃から８００℃である。この際の焼成温度がこの範囲であれば、水分の除去が十分となり、活物質の結晶構造破壊が発生することもなく、電池性能が良好となる。
　【００５２】
　上記１〜９の工程を経て、本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体が完成する。上述の水洗工程を有する製造方法によって、本発明では二次粒子の破壊強度と圧縮密度が制御されたニッケルリチウム金属複合酸化物粉体が得られる。本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体をリチウムイオン電池正極活物質として用いると、活物質を電極上に高密度で配置でき、電池性能が向上する。
　【００５３】
　本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の優れた物性は、その製造方法において上述の（７．水洗）工程を設けたことに起因すると考えられる。本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の放電特性は、上記水洗を行わなかったものと比較して劣化しない。即ち、上記水洗によって、結晶層間からのリチウムイオン脱離のような、放電特性を悪化させる事象は起きないと推測できる。しかも、本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の粒径分布は、上記水洗を行わなかったものと比較して大きな変化は無い。即ち、上記水洗によって、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の凝集或いは粒子破壊のような好ましくない事象も起きないと推測できる。
　【００５４】
　このように、本発明では、放電特性や粒子特性を悪化させることなく、正極活物質材料の破壊強度や圧縮密度を制御することに成功した。従来、リチウムイオン電池正極活物質の水洗によって種々の弊害が懸念されてきたにもかかわらず、本発明でこのような成果が得られたことは驚くべきものである。
　【００５５】
　本発明では、さらに、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体に含まれる電池性能にとって好ましくない成分が低減されている。好ましくない成分としては、例えば、正極剤スラリーのゲル化を引き起こすＬｉＯＨなどのアルカリ性Ｌｉ化合物、が挙げられる。本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体に含まれるＬｉＯＨの量は滴定による測定の結果、０．１重量％未満に低減されている。本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体２ｇを１００ｇの水に分散させた上澄のｐＨは１１．０未満に低減されている。
　【００５６】
　本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体は、リチウムイオン電池の正極活物質として利用できる。本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体のみでリチウムイオン電池の正極活物質を構成してもよいし、本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体に、その長所が発現する程度の量で他のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を混合してもよい。例えば、本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物５０重量部と、本発明以外のリチウムイオン二次電池用正極活物質を５０重量部を混合したものを正極活物質として用いることができる。リチウムイオン電池の正極を製造する場合には、上述の本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物を含む正極活物質、導電助剤、バインダー、分散用有機溶媒を加えて正極用合剤スラリーを調製し、電極に塗布する。
　【実施例】
　【００５７】
［実施例１］
硫酸ニッケル及び硫酸コバルトを溶解させた水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加え、生じた沈殿を濾過、洗浄、乾燥した。水酸化ニッケル−水酸化コバルト共沈物を得た。得られた水酸化ニッケル−水酸化コバルト共沈物に水酸化リチウムと水酸化アルミニウムを粉体で混合し焼成原料を得た。この焼成原料を酸素気流中、７８０℃で焼成した。焼成物を水洗工程に搬送した。
　【００５８】
　水洗工程では、焼成物１５０ｇに１５０ｇ（焼成物の１００重量％）の水を加え攪拌、濾過した。分離されたケーキを１００℃でケーキの水分含有量が１重量％以下になるまで真空乾燥を行った。得られた乾燥ケーキをマッフル炉中で酸素気流中５００℃で５時間焼成し、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を得た。
［
参考
水洗工程で、焼成物１５０ｇに７５ｇ（焼成物の５０重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［
参考
水洗工程で、焼成物１５０ｇに５０ｇ（焼成物の３３重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［
参考
水洗工程で、焼成物１５０ｇに３０ｇ（焼成物の２０重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例５］
水洗工程で、焼成物１５０ｇに２００ｇ（焼成物の１３３重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例６］
水洗工程で、焼成物１５０ｇに２５０ｇ（焼成物の１６７重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［比較例１］
実施例１の水洗工程を行わず、焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を比較品とした。
［比較例２］
水洗工程で、焼成物１５０ｇに７．５ｇ（焼成物の５重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件で比較用のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［
参考
より大きいスケールでニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。水洗工程では、焼成物２０００ｇに２０００ｇ（焼成物の１００重量％）の水を加え攪拌、濾過した。分離されたケーキに真空乾燥を行わずそのまま、マッフル炉を用いて酸素気流中５００℃で５時間焼成した。そのほかの条件は実施例１と同じとした。こうしてニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を得た。
［
参考
大型電気炉を用いて酸素気流中５００℃で焼成した点以外は
参考
［
参考
生産用実機電気炉を用いて酸素気流中５００℃で焼成した点以外は
参考
［比較例３］
ＳｈｅｎＺｈｅｎ　ＴｉａｎＪｉａｏ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　社製リチウムイオン電池用正極活物質（商品名　ＮＣＡ１３０１−１ＺＳ）を比較品として評価した。
　【００５９】
　実施例で得られた本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体と、比較例で得られた比較用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体について、以下の評価を行った。
　【００６０】
　（二次粒子の破壊強度）ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の微少量を微少圧縮試験器（島津微少圧縮試験器ＭＣＴ−５１０）の下部加圧板の上に微少量散布し、顕微鏡で観察しながら１粒子ずつ圧縮試験を行って、粒子の破壊強度を測定した。測定結果を表１に示す。
　【００６１】
（加圧密度）粉体プレス器としては、リケン精機製　Ｐ−１６Ｂ型プレス器を使用した。粉体プレス用ダイとしては、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製　ダイ（１３ｍｍＫＢＲ　Ｄｉｅ　内径１３ｍｍ）を用いた。ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体１．００ｇを正確に秤量し、粉体プレス用ダイに設置した。粉体プレス器にて５分間加圧した。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出した。算出結果を表１に示す。
　【００６２】
　【表１】
　【００６３】
　また、上記実施例、比較例で得られたニッケルリチウム金属複合酸化物粉体のｐＨ値ほかの分析結果を表２に示す。
　【００６４】
　【表２】
　【産業上の利用可能性】
　【００６５】
ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体、これを用いたリチウムイオン二次電池用正極活物質は、近年の要求である小型電子機器等の二次電池に対する高容量化を満足するとともに、電気自動車用大型二次電池、定置型蓄電池に用いられる電源として求められる高容量化、小型化も満足し、工業上非常に有意義なものである。
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
　【化１】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の
２５℃における
リチウムイオン電池正極活物質用
　【請求項２】
請求項１に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を含むことを特徴とする、リチウムイオン電池用正極活物質。
　【請求項３】
請求項２に記載のリチウムイオン電池用正極活物質を用いることを特徴とする、リチウムイオン電池用正極。
　【請求項４】
請求項３に記載のリチウムイオン電池用正極を備えることを特徴とする、リチリウムイオン電池。
　【請求項５】
以下の一般式（２）で表されるニッケルリチウム金属複合酸化物からなり、
　【化２】
ＬｉＮｉ１−ｙ−ｚＣｏｙＡｌｚＯ
２
（ただし式（２）中
、
二次粒子の破壊強度が８０ＭＰａ以下の範囲であり、
１９２ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上であり、
２４０ＭＰａの圧力で圧縮した際の密度が３．４６ｇ／ｃｍ３以上であり、
ただし、上記密度は以下の加圧密度の算出方法によって求めた値であり、
（加圧密度：上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体１．００ｇを正確に秤量し、内径１３ｍｍの粉体プレス用ダイに設置して５分間加圧し、上記ニッケルリチウム金属複合酸化物の粉体を圧縮する。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出する。）
上記ニッケルリチウム金属複合酸化物が、その２ｇを１００ｇの水に分散させた際の上澄の
２５℃における
リチウムイオン電池正極活物質用
以下の工程１〜６
（７．
）
（１．原料の溶解）原料である硫酸ニッケル、硫酸コバルトのそれぞれを水に溶解する。
（２．沈殿）硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液、沈殿剤としての水酸化ナトリウムとアンモニア水を沈殿槽内で混合する。水酸化ニッケルと水酸化コバルトの共沈殿物が生成する。
（３．濾過・洗浄）沈殿物を濾過し、水分を除去して水酸化物ケーキを分離する。水酸化物ケーキを水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸イオンを除去する。さらに水酸化物ケーキを純水で洗浄して水酸化ナトリウムを除去する。こうして水酸化ニッケルと水酸化コバルトからなる前駆体ケーキが得られる。
（４．乾燥）前駆体ケーキを乾燥する。乾燥方法は、大気圧下での熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥のいずれでもよい。真空乾燥を行うことにより短時間で乾燥することができる。前駆体中の水分が１重量％程度になるまで乾燥する。
（５．粉体混合）乾燥後の前駆体粉末に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウム粉末を加え、剪断力をかけて混合する。
（６．焼成）混合物を酸素存在下で焼成する。
上記
（７．
）
、
さらに、以下の工程８，９を有すること
（８．脱水）ニッケルリチウム金属複合酸化物の水含有量が１．０重量％以下になるまで、水洗後のニッケルリチウム金属複合酸化物を除く。
（９．焼成）脱水工程の後に、３００℃から８００℃の温度でニッケルリチウム金属複合酸化物を焼成する。
を特徴とする、
リチウムイオン電池正極活物質用
　【請求項６】
水洗工程を、ニッケルリチウム金属複合酸化物の重量に対して５０〜１００％の重量の水でニッケルリチウム金属複合酸化物を洗浄することを特徴とする、請求項５に記載のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の製造方法。
　【請求項７】
（削除）
　【請求項８】
（８．
）
５または６
　【請求項９】
（８．
）
５または６
　【請求項１０】
（削除）
　【請求項１１】
（削除）