(57)【要約】      （修正有）【課題】エピタキシャル層と基板との界面における電気抵抗の低減がはかられた化合物半導体基板及びその製造方法を提供する。【解決手段】化合物半導体基板１０は、ＩＩＩ族窒化物で構成され、化合物半導体基板１０の表面の表面層１２に、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物が含まれるときに、化合物半導体基板１０とその上に形成されるエピタキシャル層１４との間の界面のＳｉが低減され、その結果界面における電気抵抗が低減される。【選択図】図２
2010163350.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層を表面に有すると共に、ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、
前記ベース基板の前記表面層上に形成されると共に、ＩＩＩ族窒化物で構成されるエピタキシャル層とを備える、化合物半導体基板。
【請求項２】
ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、前記ベース基板上に形成されるエピタキシャル層との界面におけるＣｌ原子の濃度が５×１０１５個／ｃｍ３以上１×１０１８個／ｃｍ３以下である、化合物半導体基板。
【請求項３】
ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、前記ベース基板上に形成されるエピタキシャル層との界面におけるＯ原子の濃度が５×１０１６個／ｃｍ３以上１×１０１８個／ｃｍ３以下である、化合物半導体基板。
【請求項４】
ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、前記ベース基板上に形成されるエピタキシャル層との界面におけるＳｉ原子の濃度が１×１０１５個／ｃｍ３以上５×１０１９個／ｃｍ３以下である、化合物半導体基板。
【請求項５】
ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板の表面に、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層を形成する、化合物半導体基板の製造方法。
【請求項６】
前記ベース基板の前記表面層上に、ＩＩＩ族窒化物で構成されるエピタキシャル層を形成する、請求項５に記載の化合物半導体基板の製造方法。
【請求項７】
Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層を表面に有すると共にＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、前記ベース基板の前記表面層上に形成されると共にＩＩＩ族窒化物で構成されるエピタキシャル層とを有する化合物半導体基板、及び、
前記化合物半導体基板の上面及び下面の少なくとも一方に形成された電極を備える、半導体デバイス。
【請求項８】
請求項２〜４のいずれか一項に記載の化合物半導体基板と、
前記化合物半導体基板の上面及び下面の少なくとも一方に形成された電極と、を備える、半導体デバイス。
【請求項９】
Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層を表面に有すると共にＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板の前記表面層上に、ＩＩＩ族窒化物で構成されるエピタキシャル層を形成して化合物半導体基板を得るステップと、
前記化合物半導体基板の上面及び下面の少なくとも一方に電極を形成するステップと、を含む、半導体デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体基板を有する化合物半導体基板及びその製造方法、並びに、半導体デバイス及びその製造方法に関するものであり、特に、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体基板を有する化合物半導体基板及びその製造方法、並びに、半導体デバイス及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、化合物半導体を始めとする半導体は、その種々の特性を活かして、応用範囲がさらに広がっている。例えば、高速素子、光通信素子ないしマイクロ波素子作製用のエピタキシャル成長の下地基板として、化合物半導体は特に有用である。
【０００３】
このようなエピタキシャル成長の下地基板として半導体（化合物半導体を含む）を用いる場合、該半導体の表面は、ひずみの無い鏡面とする必要がある。このため、半導体の単結晶インゴットの切断、ラッピング、エッチング等の、いわゆる「前加工」の後に、得られたウエハに対して、通常は鏡面研磨が施されている。
【０００４】
この鏡面研磨においては、例えば、コロイダルシリカを含む研磨剤を用いて該半導体ウエハ表面を研磨（例えば、下記特許文献１）した後、純水洗浄する方法が知られている。
【０００５】
ところが、上記により得られた半導体基板の上に、エピタキシャル層を配置してなる積層体を用いて製作したデバイスにおいては、良好な歩留まりが得にくいという欠点があったため、このような欠点を解消した半導体基板の開発が強く切望されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６４−８７１４７号公報
【特許文献２】特許第３１８３３３５号公報
【特許文献３】米国特許６４８８７６７号明細書
【特許文献４】米国特許６９５１６９５号明細書
【特許文献５】特開２００６−３１０３６２号公報
【特許文献６】特許第２５９９２５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献２では、エピタキシャル層と半導体基板との界面にパイルアップ（蓄積）されたＳｉが、エピタキシャル層／半導体単結晶の積層構造を含むデバイスにおける欠陥を生じさせているとの推測のもとに、エピタキシャル層と基板との界面におけるＳｉ濃度が８×１０１７ｃｍ−３以下である積層体を提案している。
【０００８】
ただし、エピタキシャル層／基板界面におけるＳｉは高抵抗層を形成し、その高抵抗層が、基板の電気的特性や基板から作製されるデバイスの素子特性を低減させるため、この界面のＳｉはできる限り低く抑えることが好ましい。
【０００９】
発明者は、鋭意研究の末に、Ｓｉを低減することで上記界面における電気抵抗を低減する技術を新たに見出した。
【００１０】
つまり、本発明は、エピタキシャル層と基板との界面における電気抵抗の低減が図られた化合物半導体基板及びその製造方法、並びに、半導体デバイス及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る化合物半導体基板は、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層を表面に有すると共に、ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、ベース基板の表面層上に形成されると共に、ＩＩＩ族窒化物で構成されるエピタキシャル層とを備える。即ち、表面層は、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物がＴＸＲＦ分析（全反射蛍光Ｘ線分析）によって計測され、Ｏ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物がＡＥＳ（オージェ電子分光法）によって計測され得る厚みを有する層である。
【００１２】
発明者らは、鋭意研究の末、ベース基板の表面の表面層に、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物が含まれるときに、ベース基板とその上に形成されるエピタキシャル層との間の界面のＳｉの増加が抑制され、その結果界面における電気抵抗が低減されることを新たに見出した。
【００１３】
また、表面層に、Ｃｌ換算で３００×１０１０個／ｃｍ２以上８０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物が含まれていることが好ましい。
【００１４】
さらに、表面層に、Ｏ換算で５．０ａｔ％以上１２．０ａｔ％以下の酸化物が含まれていることが好ましい。
【００１５】
また、表面層の表面粗さ（ＲＭＳ）が３ｎｍ以下である態様でもよく、１ｎｍ以下がより好ましく、０．３ｎｍ以下がさらに好ましい。
【００１６】
また、表面からの深さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるスクラッチの密度が２本／ｃｍ以下である態様でもよく、１．２本／ｃｍ以下がより好ましい。
【００１７】
また、表面からの深さが２ｎｍ以上２０ｎｍ以下であり、直径が０．２μｍ以上５μｍ以下である加工ピットの密度が５０×１０５個／ｃｍ２以下である態様でもよい。
【００１８】
また、表面の幅５ｍｍの外周部を除く中央部の円形領域におけるスクラッチの最大深さが１００ｎｍ以下である態様でもよい。
【００１９】
また、表面の潜傷密度が４０本／ｃｍ以下である態様でもよい。
【００２０】
また、表面に加工変質層を有し、加工変質層の厚さが２０ｎｍ以下である態様でもよい。
【００２１】
また、半導体基板が、低転位密度領域及び高転位密度領域が交互に並ぶ構造を有する態様でもよい。
【００２２】
また、半導体基板の平坦面領域率が６０％以上である態様でもよい。
【００２３】
本発明に係る化合物半導体基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板の表面に、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層を形成する。
【００２４】
発明者らは、鋭意研究の末、ベース基板の表面に、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物が含まれる表面層を形成することで、ベース基板とその上に形成されるエピタキシャル層との間の界面のＳｉが低減され、その結果界面における電気抵抗が低減されることを新たに見出した。
【００２５】
また、表面層の表面粗さ（ＲＭＳ）が３ｎｍ以下である態様でもよい。
【００２６】
また、Ｓｉ元素と、Ｃ、Ｎ及びＯからなる群の少なくとも1つの元素とを含む化合物が存在するチャンバ内で、化合物半導体基板を塩素系ガスでドライエッチングして表面層を形成する態様でもよい。
【００２７】
また、ドライエッチングが反応性イオンエッチングであり、そのエッチング条件が、チャンバ内の圧力をＰ（Ｐａ）、ガス流量をＱ（ｓｃｃｍ）、チャンバ容積をＶ（Ｌ）としたときに、下記式
０．０５≦ＰＶ／Ｑ≦３．０
の関係を満たす態様でもよい。
【００２８】
また、ｐＨの値をｘ、酸化還元電位の値をｙ（ｍＶ）としたときに、下記２式
−５０ｘ＋１０００＜ｙ＜−５０ｘ＋１８００      （１≦ｘ≦６）    …（１）
−５０ｘ＋８００＜ｙ＜−５０ｘ＋１５００    （８．５≦ｘ≦１４）  …（２）
の関係を満たし、粘度が２ｍＰａ・ｓ以上３０ｍＰａ・ｓ以下であり、塩素系化合物を含む溶液を用いて、表面を研磨した化合物半導体基板の表面処理をして、表面層を形成する態様でもよい。
【００２９】
また、塩素系化合物を含む溶液が、Ｈ、Ｃ、Ｏ、Ｎ及びＣｌのいずれかの元素のみからなる化合物と純水との溶液であり、表面処理として、圧縮率１．５％以上２０％以下のポリシングパッドを用いて３０ｇ／ｃｍ２以上８００ｇ／ｃｍ２以下の圧力でポリシングをおこなう態様でもよい。
【００３０】
また、ベース基板の表面層上に、ＩＩＩ族窒化物で構成されるエピタキシャル層を形成する態様でもよい。
【００３１】
本発明に係る半導体デバイスは、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層を表面に有すると共にＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、ベース基板の表面層上に形成されると共にＩＩＩ族窒化物で構成されるエピタキシャル層とを有する化合物半導体基板、及び、化合物半導体基板の上面及び下面の少なくとも一方に形成された電極を備える。
【００３２】
発明者らは、鋭意研究の末、ベース基板の表面に、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物が含まれる表面層を形成することで、ベース基板とその上に形成されるエピタキシャル層との間の界面のＳｉが低減され、その結果界面における電気抵抗が低減されることを新たに見出した。
【００３３】
本発明に係る半導体デバイスの製造方法は、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層を表面に有すると共にＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板の表面層上に、ＩＩＩ族窒化物で構成されるエピタキシャル層を形成して化合物半導体基板を得るステップと、化合物半導体基板の上面及び下面の少なくとも一方に電極を形成するステップと、を含む。
【００３４】
発明者らは、鋭意研究の末、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物が含まれる表面層を表面に有すると共にＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板の上にエピタキシャル層を形成することで、ベース基板とエピタキシャル層との間の界面のＳｉが低減され、その結果界面における電気抵抗が低減されることを新たに見出した。
【００３５】
なお、上記化合物半導体基板の表面層のＳｉの量は、０．３ａｔ％以下がよく、０．２ａｔ％以下が好ましい。
【００３６】
本発明に係る化合物半導体基板は、ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、ベース基板上に形成されるエピタキシャル層との界面におけるＣｌ原子の濃度が５×１０１５個／ｃｍ３以上１×１０１８個／ｃｍ３以下である。
【００３７】
本発明に係る化合物半導体基板は、ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、ベース基板上に形成されるエピタキシャル層との界面におけるＯ原子の濃度が５×１０１６個／ｃｍ３以上１×１０１８個／ｃｍ３以下である。
【００３８】
本発明に係る化合物半導体基板は、ＩＩＩ族窒化物で構成されるベース基板と、ベース基板上に形成されるエピタキシャル層との界面におけるＳｉ原子の濃度が１×１０１５個／ｃｍ３以上５×１０１９個／ｃｍ３以下である。
【００３９】
本発明に係る半導体デバイスは、上記化合物半導体基板と、その化合物半導体基板の上面及び下面の少なくとも一方に形成された電極とを備える。
【００４０】
なお、上記特許文献３、４には、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮの表面をＳｉＯ２砥粒を用いて、化学機械研磨（ＣＭＰ）することにより、表面粗さ（ＲＭＳ）を１ｎｍ以下の平滑な表面が得られることが示されている。しかし、表面の不純物を減少させることには全く言及されておらず、表面層の組成を制御することに関する記載もない。また、特許文献５には、ＣＭＰのポリシング液のｐＨ、酸化還元電位を制御することで、研磨速度が向上し、加工変質層を低減できることが示されている。しかし、表面の不純物を減少させることには言及されておらず、表面層の組成を制御することに関する記載もない。さらに、上記特許文献６には、ＧａＮ基板の表面を塩素系ガスでドライエッチングする際に、装置内にＳｉ片を存在させることにより、ＧａＮ基板の表面が平滑に処理できることが示されている。しかし、表面の不純物を減少させることには全く言及されておらず、表面層の組成を制御することに関する記載もない。
【発明の効果】
【００４１】
本発明によれば、エピタキシャル層と基板との界面における電気抵抗の低減が図られた化合物半導体基板及びその製造方法、並びに、半導体デバイス及びその製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施形態に係る化合物半導体基板の概略断面図を示した図である。
【図２】図１に示した化合物半導体基板とは異なる態様の化合物半導体基板の概略断面図である。
【図３】図２に示した化合物半導体基板とは異なる態様の化合物半導体基板の概略断面図である。
【図４】本発明の実施形態に係る半導体デバイスの概略断面図を示した図である。
【図５】図４に示した半導体デバイスとは異なる態様の半導体デバイスの概略断面図である。
【図６】図１に示した半導体基板とは異なる態様の半導体基板を示した平面図である。
【図７】図６に示した半導体基板を作製する手順を示した図である。
【図８】図６に示した半導体基板とは異なる態様の半導体基板を示した平面図である。
【図９】図６に示した半導体基板とは異なる態様の半導体基板を示した平面図である。
【図１０】図６に示した化合物半導体基板における平坦面領域を示した図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＶＩＩＩＢ−ＶＩＩＩＢ線断面図を示した図である。
【図１１】本発明の実施形態に係るポリシング装置の概略構成図である。
【図１２】本発明の実施形態に係るドライエッチング装置の概略構成図である。
【図１３】本発明の実施例１に係るデータを示した表である。
【図１４】本発明の実施例２に係るデータを示した表である。
【図１５】本発明の実施例３に係るデータを示した表である。
【図１６】本発明の実施例４に係るデータを示した表である。
【図１７】本発明の実施例５に係るデータを示した表である。
【図１８】本発明の実施例６に係るデータを示した表である。
【図１９】本発明の実施例７に係るデータを示した表である。
【図２０】本発明の実施例８に係るデータを示した表である。
【図２１】本発明の実施例９に係るデータを示した表である。
【図２２】本発明の実施例１０に係るデータを示した表である。
【図２３】本発明の実施例１１に係るデータを示した表である。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
以下、添付図面を参照して本発明を実施するにあたり最良と思われる形態について詳細に説明する。なお、同一又は同等の要素については同一の符号を付し、説明が重複する場合にはその説明を省略する。
【００４４】
図１は、第１実施形態に係る化合物半導体基板１０の概略断面図である。図１に示すように、化合物半導体基板１０は、一側の表面に表面層１２が形成された構成を有している。
【００４５】
化合物半導体基板１０は、ＩＩＩ族窒化物（例えば、ＧａＮやＡｌＮ、ＩｎＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮ）で構成されている。ＧａＮの場合には、ＨＶＰＥ法やフラックス法やアモノサーマル法によって成長され、ＡｌＮの場合には、ＨＶＰＥ法や昇華法やフラックス法で成長される。ＩｎＮはＨＶＰＥ法で成長される。
【００４６】
表面層１２は、塩化物及び酸化物を含む層であり、例えば、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮａＯｂＣｌｃ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）で構成されている。
【００４７】
化合物半導体基板１０は、その上に所望の半導体層をエピタキシャル成長させるための基板であり、その基板表面の品質が重要となる。この表面品質はバルクの結晶の品質とは異なり、表面組成や粗さ、加工変質層の影響を受けやすい。特に、ＬＥＤや半導体レーザ等の発光素子の作製に利用する場合には、基板とその上に成長させるエピタキシャル層との界面に、電気抵抗の高い層（以下、高抵抗層と称す。）が形成されないことが重要である。発光素子の電気抵抗が高くなってしまうと、発光効率の低下が招かれる。特に、大きな電流を注入したときに発光効率は著しく低下する。
【００４８】
ここで、加工変質層とは、結晶表面の研削又は研磨によって結晶の表面側領域に形成される結晶格子が乱れた層をいい、結晶を劈開面で破断した断面のＴＥＭ観察によりその層の存在及びその厚さを確認できる。加工変質層の厚さは２０ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以下がより好ましい。加工変質層の厚さが厚いと、エピタキシャル成長させたときのモフォロジー及び結晶性が低下する。
【００４９】
発明者らは、化合物半導体基板１０の表面１０ａにおけるＳｉの存在量を抑制し、化合物半導体基板１０上にＣｌ元素及びＯ元素を塩化物や酸化物として存在させることで、上記高抵抗層の形成が抑制できることを新たに見出した。
【００５０】
具体的には、化合物半導体基板１０の表面１０ａの表面層１２が、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含むことにより、高抵抗層の形成が抑制できることを見出した。なお、表面層１２に、Ｃｌ換算で３００×１０１０個／ｃｍ２以上８０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物が含まれていることが好ましく、４００×１０１０個／ｃｍ２以上５０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物が含まれていることがより好ましい。また、表面層１２に、Ｏ換算で５．０ａｔ％以上１２．０ａｔ％以下の酸化物が含まれていることが好ましく、７．０ａｔ％以上１０．０ａｔ％以下の酸化物が含まれていることがより好ましい。
【００５１】
化合物半導体基板１０の表面粗さＲｙは３０ｎｍ以下であることが好ましい。ここで、表面粗さＲｙとは、粗さ曲面から、その平均面の方向に基準面積として１０μｍ角（１０μｍ×１０μｍ＝１００μｍ２、以下同じ）だけ抜き取り、この抜き取り部分の平均面から最も高い山頂までの高さと最も低い谷底までの深さとの和をいう。表面粗さＲｙを３０ｎｍ以下とすることにより、主面上にモフォロジー及び結晶性の良好なエピタキシャル層を形成することができる。かかる観点から、表面粗さＲｙは１０ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００５２】
化合物半導体基板１０の表面粗さＲＭＳは３ｎｍ以下であることが好ましい。ここで、表面粗さＲａとは、粗さ曲面から、その平均面の方向に基準面積として１０μｍ角だけ抜き取り、この抜き取り部分の平均面から測定曲面までの偏差の絶対値を合計してそれを基準面積で平均した値をいう。表面粗さＲａを３ｎｍ以下とすることにより、モフォロジー及び結晶性の良好なエピタキシャル層を形成することができる。かかる観点から、表面粗さＲＭＳは１ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００５３】
化合物半導体基板１０においては、表面からの深さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるスクラッチの密度が２本／ｃｍ以下であることが好ましく、１．２本／ｃｍ以下がより好ましい。スクラッチ密度は単位長さに交差するスクラッチの本数を線密度として評価する。スクラッチは表面の直線上の凹みであり、スクラッチ密度は研磨条件、ドライエッチング条件で制御できる。スクラッチ密度が多いと、エピタキシャル成長させた際のモフォロジー及び結晶性の品質が低下する。スクラッチ密度は光干渉式粗さ計及び微分干渉顕微鏡で評価することができる。
【００５４】
化合物半導体基板１０においては、表面からの深さが２ｎｍ以上２０ｎｍ以下であり、直径が０．２μｍ以上５μｍ以下である加工ピットの密度が５０×１０５／個／ｃｍ２以下であることが好ましい。加工ピットの直径は、通常は０．５μｍ以上２μｍ以下である。加工ピットの密度は、２０×１０５／個／ｃｍ２以下がより好ましく、１０×１０５／個／ｃｍ２以下がさらに好ましい。加工ピットは表面の微小な凹みであり、ピット密度は研磨条件、ドライエッチング条件で制御できる。結晶の転位集中部の凹みとは異なる。ピット密度が多いと、エピタキシャル成長させたときのモフォロジー及び結晶性の品質が低下する。ピット密度は光干渉式粗さ計、微分干渉顕微鏡、ＳＥＭで評価することができる。
【００５５】
化合物半導体基板１０においては、紫外蛍光観察又はカソードルミネッセンス（以下、ＣＬという）観察による潜傷の密度が４０本／ｃｍ以下であることが好ましい。潜傷の密度は単位長さに交差する潜傷の本数を線密度として評価する。潜傷の密度が４０本／ｃｍ以下である場合、モフォロジー及び結晶性のよいエピタキシャル層を形成することができるため特性のよい半導体デバイスが得られる。かかる観点から潜傷の密度は、１０本／ｃｍ以下であることがより好ましい。ここで、潜傷は、紫外蛍光観察又はＣＬ観察により観察することができる。
【００５６】
紫外蛍光観察とは、化合物半導体基板１０のＩＩＩ族窒化物結晶のバンドギャップよりも十分に高エネルギー（低波長）の励起光を入射させてＩＩＩ族窒化物結晶のバンドギャップに対応したエネルギー（波長）の蛍光を観察することをいう。例えば、励起光として水銀の輝線（波長：３３７ｎｍ）又はＨｅ−Ｃｄレーザ（波長：３２５ｎｍ）を用いて、ＧａＮ結晶の蛍光（波長：３６５ｎｍ）を観察する。ＩＩＩ族窒化物結晶の紫外蛍光観察をおこなうと、表面状態が良好な結晶領域には蛍光が観察され、結晶が乱れた加工変質層の領域には蛍光が観察されず、潜傷は黒い直線状の陰影として観察される。
【００５７】
紫外蛍光観察においては、ＩＩＩ族窒化物結晶を表面処理用の結晶ホルダに固定した状態でも観察が可能なことから、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面処理における各工程毎におけるＩＩＩ族窒化物結晶の表面状態の観察が可能であり、各工程における問題点の把握が容易になる。また、紫外蛍光観察は紫外蛍光顕微鏡と光学顕微鏡（特に、微分干渉顕微鏡が好ましい）とを組み合わせた装置を用いることにより、同一視野を対比観察することができるため、スクラッチなどの表面の凹凸情報と、潜傷などの加工表面層内部の情報とを対比観察することができる。
【００５８】
ＣＬ観察とは、ＩＩＩ窒化物結晶に励起光として電子線を入射させて放出される可視光又は可視波長領域に近い波長の光を観察することをいう。ＩＩＩ族窒化物結晶のカソードルミネッセンス観察をおこなうと、表面状態が良好な結晶領域には光が観察され、結晶が乱れた加工変質層の領域には光が観察されず、潜傷は黒い直線状の陰影として観察される。
【００５９】
ＣＬ観察装置はＳＥＭ（走査式電子顕微鏡）と組み合わせることにより、高倍率の観察が可能となり、繊細な潜傷の観察が可能となる。ＣＬ画像とＳＥＭ画像を対比させることにより、スクラッチなどの表面の凹凸情報と、潜傷などの加工表面層内部の情報とを対比観察することができる。
【００６０】
以下、化合物半導体基板１０を作製する手順について、図８を参照しつつ説明する。
【００６１】
まず、ＩＩＩ族窒化物の結晶を成長させた後に、その結晶に外周加工を施して成形し、ＩＩＩ族窒化物のインゴットを得る。そして、得られたインゴットをワイヤーソーやブレードソーで切断して、ＩＩＩ族窒化物の化合物半導体基板１０を得る。さらに、この化合物半導体基板１０の表面１０ａを平坦化するためにグラインディング加工(研削)やラッピング加工をおこなう。
【００６２】
研削には、ダイヤモンド、ＳｉＣ、ＢＮ、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＺｒＯ２等を硬質砥粒として含む砥石を用いることができ、ラッピング加工には、ダイヤモンド、ＳｉＣ、ＢＮ、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＺｒＯ２等を硬質砥粒として含む一般的な研磨剤を用いることができる。研磨剤は、機械的な作用／特性から選定される。例えば、研磨レートを上げるためには、高硬度で粒径の大きな砥粒が使用され、表面粗さを平滑にしたり、加工による変質層を少なくしたりするためには、低硬度で粒径の小さな砥粒が使用される。また、研磨時間を短縮してなおかつ平滑な表面を得るためには、粒度の大きな砥粒から小さな砥粒へ変化させる多段階の研磨が好適である。
【００６３】
次に、ラッピング加工が施された化合物半導体基板１０の表面１０ａの表面仕上げをおこなう。この表面仕上げ処理として、粗さ低減や加工変質層除去のために、ＣＭＰ又はドライエッチングをおこなう。ＧａＮのような窒化物のドライエッチングには、塩素系ガスを用いることが有効である。塩素系ガスの場合、高いエッチングレートが得られ、表面に塩化物を含む表面層１２を形成することができる。塩素系ガスとして、例えば、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＣＣｌ４、ＢＣｌ３、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３等を用いることができる。なお、ガスの種類、流量、チャンバ内の圧力、エッチングのパワーの調整をすることで、表面層１２の塩素量を制御することが可能であり、表面層１２のピット密度を制御することも可能である。
【００６４】
化合物半導体基板１０の表面１０ａは、その面方位がウルツ鉱型構造のＣ面、Ａ面（１１−２０）、Ｒ面（１０−１２）、Ｍ面（１０−１０）、（２０−２１）面、Ｓ面（１０−１１）、（１１−２１）面、（１１−２２）面、（１１−２４）面のいずれかであることが好ましい。Ｃ面のＧａ面以外の面は、Ｃ面のＧａ面と比較して化学的な耐久性が低いために、ＣＭＰのレート向上に有効である。
【００６５】
化合物半導体基板１０が、ウルツ鉱型構造を有する場合には［０００１］方向（ｃ軸方向）に極性を有する。このとき、ｃ軸を極性軸という。また、この極性軸（ｃ軸）に垂直な面を極性面という。すなわち、極性面は、その面に垂直な方向に分極している面と定義される。また、極性軸に平行な面を非極性面という。また、極性軸に対して斜めに交差する面を半極性面という。主面が非極性面（例えば、Ｍ面、Ａ面など）である化合物半導体基板１０を用いたＬＥＤ、ＬＤ（レーザダイオード）などの半導体デバイスは、高い発光効率が得られる上、印加する電流の電流密度を増加させた場合であっても発光波長のブルーシフト（すなわち、短波長側へのシフト）が抑制される。また、半導体デバイスの作製において、化合物半導体基板１０の主面１０ａ上に結晶品質のよいエピタキシャル層を成長させたい場合、ＩｎＧａＮ層でのＩｎの取り込み量を増加させたい場合は、その主面１０ａは半極性面である(２０−２１)面、Ｓ面、Ｒ面、（１１−２１）面、（１１−２２）面、（１１−２４）面であることが好ましい。なお、結晶品質、Ｉｎの取り込み量の観点から、それぞれの面方位に対して１５°以下のオフ角を有することができる。また、ＬＤを作製する場合には、共振器の端面は劈開性を有するＭ面あるいはＣ面であることが好ましいため、Ｍ面に対して垂直な主面（例えば、Ａ面、（１１−２１）面、（１１−２２）面など）あるいはＣ面に対して垂直な主面（例えば、Ｍ面、Ａ面など）を有する化合物半導体基板１０を用いることが好ましい。なお、劈開性の観点からは、それぞれの面方位に対して５°以下のオフ角を形成することができる。
【００６６】
なお、表面仕上げとして軟質な砥粒でポリシングをおこなってもよく、さらなる表面粗さや加工変質層の低減が実現される。軟質砥粒には、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２、ＭｎＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４、ＧｅＯ２、Ｇａ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３から選ばれる砥粒を利用することができる。ポリシングの洗浄性を高めるためには、砥粒の金属元素はイオン化傾向が高いものがよく、Ｈよりもイオン化傾向が高いものでは洗浄による除去効率が高い。また、ポリシング液に界面活性剤を添加することで、砥粒の残存を抑制することができる。表面層１２の金属元素の低減には、砥粒を含むポリシングの後に、砥粒を含まないポリシング液を用いたポリシングが有効である。ＳｉＯ２の除去には、ポリシング後にフッ酸洗浄をおこなうことが効果的である。
【００６７】
所望の組成の表面層を形成するために、上記表面処理には砥粒を含まない溶液を用いることができる。表面処理の溶液の化学的な作用は、ｐＨや酸化還元電位で調整される。ｐＨ調整にＨＣｌ等の塩素を含む酸を用いることにより、表面層１２の塩素濃度を制御することができる。さらに、酸化剤を用いて酸化還元電位を増加させることにより、研磨レートを向上させると共に、表面の酸素濃度を制御することができる。
【００６８】
ここで、ｐＨの値をｘとし、酸化還元電位の値をｙ（ｍＶ）としたときに、１≦ｘ≦６の酸性条件では、
−５０ｘ＋１０００＜ｙ＜−５０ｘ＋１８００
であることが好ましく、８．５≦ｘ≦１４のアルカリ性条件では、
−５０ｘ＋８００＜ｙ＜−５０ｘ＋１５００
であることが好ましい。
【００６９】
上記酸化剤としては、特に制限はないが、酸化還元電位を高める観点から、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウムなどの次亜塩素酸塩、トリクロロイソシアヌル酸などの塩素化イソシアヌル酸、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムなどの塩素化イソシアヌル酸塩、過マンガン酸カリウムなどの過マンガン酸塩、ニクロム酸カリウムなどのニクロム酸塩、臭素酸カリウムなどの臭素酸塩、チオ硫酸ナトリウムなどのチオ硫酸塩、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩、硝酸、過酸化水素水、オゾンなどが好ましく用いられる。塩素系酸化剤を用いることにより、研磨後の基板に塩化物を含む表面層１２を形成することができる。塩素系酸化剤には、次亜塩素酸ナトリウム、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、トリクロロイソシアヌル酸等がある。
【００７０】
表面処理溶液の粘度を制御することにより、表面層の塩素濃度や酸素濃度を制御することができる。表面処理液の粘度は２ｍＰａ・ｓ以上３０ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、５ｍＰａ・ｓ以上１０ｍＰａ・ｓ以下がより好ましい。溶液の粘度が２ｍＰａ・ｓより低い場合には、表面層の塩素濃度や酸素濃度が上述した所望の値よりも高くなる。溶液の粘度が３０ｍＰａ・ｓより高い場合には、表面層の塩素濃度や酸素濃度が上述した所望の値よりも低くなる。なお、溶液の粘度は、エチレングリコール等の高粘度の有機化合物やベーマイト等の無機化合物を添加することで調整できる。
【００７１】
化合物半導体基板１０の表面１０ａを平坦にエッチングするにはＳｉ系ガスやＳｉ片を存在させることが有効であるが、Ｓｉの比率が多い場合には、ドライエッチング後に基板表面に付着するＳｉの量が増加する問題が生じる。そこで、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｓｉ６−ｚＡｌｚＯｚＮ８−ｚ等のＳｉ元素と、Ｃ、Ｎ及びＯからなる群の少なくとも1つの元素とを含む化合物を用いることで、表面１０ａを平坦にエッチングすることができるようになると共に、Ｓｉの付着を抑制することができる。エッチングする基板１０に対して、ＳｉＣの面積比率を減少させることにより、表面１０ａの残留Ｓｉを減少させることができる。さらに、ガス流量、チャンバ内の圧力、エッチングパワーの調整をすることで、残留Ｓｉを減少させることができると共に、エッチングレートが低下する。
【００７２】
なお、より良好な表面層１２を得るためには、上記ドライエッチングが反応性イオンエッチングであり、そのエッチング条件が、チャンバ内の圧力をＰ（Ｐａ）、ガス流量をＱ（ｓｃｃｍ）、チャンバ容積をＶ（Ｌ）としたときに、０．０５≦ＰＶ／Ｑ≦３．０の関係を満たすことが好ましい。ＰＶ／Ｑが０．０５よりも小さい場合には、酸素量が減少し、塩素量が増加すると共に、表面粗さが増加する。一方、ＰＶ／Ｑが３．０よりも大きい場合には、酸素量が増加し、塩素量が減少する。
【００７３】
以上で説明したとおり、ラッピング加工や表面仕上げの際に、塩化物及び酸化物を含む表面層１２が形成された化合物半導体基板１０においては、化合物半導体基板１０とその上に形成されるエピタキシャル層との間の界面のＳｉが低減され、その結果界面における電気抵抗が低減されることを発明者らは新たに見出した。
【００７４】
なお、化合物半導体基板１０の基板表面１０ａとウルツ鉱型構造における上記の結晶学的面の１つとのなす角であるオフ角は、０．０５゜以上１５゜以下が好ましく、０．１゜以上１０゜以下がより好ましい。オフ角が大きくなるほど、砥粒の除去効果は大きくなる。オフ角を０．０５゜以上にすることで、エピタキシャル層の欠陥を低減することができ、１５°以下とすることで、化合物半導体基板１０上にモフォロジー及び結晶性の良好なエピタキシャル層が形成されやすくなる。オフ角が１５°を超えるとエピタキシャル層に階段状の段差ができやすくなる。オフ角が大きくなるほど、砥粒の除去効果は大きくなる。良好なエピタキシャル膜の形成により、化合物半導体基板１０を用いて作製する半導体デバイスを高効率、高出力、長寿命とすることができる。
【００７５】
上記のように化合物半導体基板１０の表面１０ａ上にモフォロジー及び結晶性の良好なエピタキシャル層を形成することにより高特性の半導体デバイスが得られる。また、上記のオフ角を設けることにより、ポリシング速度が高まると共に、基板の転位集中部における優先的な除去を抑制して凹みの発生を抑制し、平滑な表面が得られやすくなる。
【００７６】
なお、表面層１２の組成は、Ｓｉ及びＣｌについてはＴＸＲＦ分析（全反射蛍光Ｘ線分析）やＡＥＳ（オージェ電子分光分析）で定量することができる。このＴＸＲＦは、表面の1原子層の高精度の評価が可能である。Ｏについては、ＡＥＳやＸＰＳで定量することができる。このＡＥＳは０．１％の分解能がある。化合物半導体基板１０における表面層１２の部分とその他の部分との組成の違いは、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析）により深さ方向の分析をおこなうことで評価することができる。また、エピタキシャル成長層、界面、ベース基板の組成の違いについてもＳＩＭＳで評価することができる。
【００７７】
また、図２に示すように、化合物半導体基板１０の表面１０ａにエピタキシャル層１４が積層された態様の化合物半導体基板１０Ａであってもよい。エピタキシャル層１４は、例えば、ＩＩＩ族窒化物のＧａＮで構成されている。この化合物半導体基板１０Ａにおいては、実際に、半導体基板１０とその上に形成されるエピタキシャル層１４との間の界面の電気抵抗の低減が実現されている。
【００７８】
化合物半導体基板１０Ａは、ＩＩＩ族窒化物で構成されＣｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０個／ｃｍ２以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を表面に有する化合物半導体基板１０と、化合物半導体基板１０の表面上にエピタキシャル成長された少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層とを含むため、ＰＬ（フォトルミネッセンス）法により発光させた光の強度（ＰＬ強度）が高い。
【００７９】
化合物半導体基板１０Ａは、ＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ）からなるベース基板１０とエピタキシャル層１４との界面におけるＣｌ原子の濃度は５×１０１５個／ｃｍ３以上１×１０１８個／ｃｍ３以下であることが好ましく、１×１０１６個／ｃｍ３以上５×１０１７個／ｃｍ３以下であることがより好ましい。
【００８０】
化合物半導体基板１０Ａは、ＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ）からなるベース基板１０とエピタキシャル層１４との界面におけるＯ原子の濃度は５×１０１６個／ｃｍ３以上１×１０１８個／ｃｍ３以下であることが好ましく、１×１０１７個／ｃｍ３以上５×１０１７個／ｃｍ３以下であることがより好ましい。
【００８１】
化合物半導体基板１０Ａは、ＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ）からなるベース基板１０とエピタキシャル層１４との界面におけるＳｉ原子の濃度は１×１０１５個／ｃｍ３以上５×１０１９個／ｃｍ３以下であることが好ましく、１×１０１５個／ｃｍ３以上１×１０１９個／ｃｍ３以下であることがより好ましい。
【００８２】
化合物半導体基板１０Ａは、ＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ）からなるベース基板１０とエピタキシャル層１４との界面におけるＨ原子の濃度は２×１０１７個／ｃｍ３以上１×１０１８個／ｃｍ３以下であることが好ましい。
【００８３】
それにより、半導体基板１０とその上に形成されるエピタキシャル層１４との間の界面の電気抵抗の低減が実現される。
【００８４】
化合物半導体基板１０Ａは、異なる実施形態として、図３に示すような化合物半導体基板１０Ａにすることもできる。図３の化合物半導体基板１０Ａは、ｎ型ＧａＮ結晶基板（化合物半導体基板）１０の表面層１２の上に、エピタキシャル成長された少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層として、ｎ型半導体層としての厚さ１μｍのｎ型ＧａＮ層１４ａ及び厚さ１５０ｎｍのｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎ層１４ｂ、発光層１４ｃ、ｐ型半導体層としての厚さ２０ｎｍのｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層１４ｄ及び厚さ１５０ｎｍのｐ型ＧａＮ層１４ｅが順次置かれている。ここで、発光層は、厚さ１０ｎｍのＧａＮ層で形成される障壁層の４層と、厚さ３ｎｍのＧａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ層で形成される井戸層の３層とが交互に積層された多重量子井戸構造を有する。
【００８５】
図３に示した化合物半導体基板１０Ａを製造する際には、化合物半導体基板１０の表面層１２上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層をエピタキシャル成長させるため、ＰＬ法により発光させた光の強度（ＰＬ強度）が高い化合物半導体基板１０Ａが得られる。より具体的には、例えば、ｎ型ＧａＮ結晶基板（化合物半導体基板）１０をＭＯＣＶＤ装置内に配置して、このｎ型ＧａＮ結晶基板１０の表面層１２の上に、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法により、ｎ型ＧａＮ層１４ａ、ｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎ層１４ｂ、発光層１４ｃ、ｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層１４ｄ及びｐ型ＧａＮ層１４ｅを順次エピタキシャル成長させる。
【００８６】
なお、上述した化合物半導体基板１０，１０Ａに、図４に示すように、所定の電極３２Ａ，３２Ｂを形成することで半導体デバイス３０が得られる。一方の電極３２Ａはエピタキシャル層１４上に、他方の電極３２Ｂは半導体基板１０の裏面１２ｂに、金属蒸着等によって形成される。電極３２Ａ，３２Ｂの形成は、必要に応じて適宜変更可能であり、少なくとも半導体基板１０及びエピタキシャル層１４のいずれかに形成される。
【００８７】
半導体デバイス３０は、ＩＩＩ族窒化物で構成され、Ｃｌ換算で２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の塩化物及びＯ換算で３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の酸化物を含む表面層１２を表面に有する化合物半導体基板であって、表面層１２上に形成され、ＩＩＩ族窒化物で構成されたエピタキシャル層１４を有する化合物半導体基板１０Ａと、化合物半導体基板１０Ａの上面１０ｃ及び下面１０ｂに形成された電極とを備え、それにより発光強度が高くなっている。
【００８８】
半導体デバイス３０は、異なる実施形態として、図５に示すような半導体デバイス３０にすることもできる。図５の半導体デバイス３０は、ｎ型ＧａＮ結晶基板（化合物半導体基板）１０の表面層１２の上に、エピタキシャル成長された少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層として、ｎ型半導体層としての厚さ１μｍのｎ型ＧａＮ層１４ａ及び厚さ１５０ｎｍのｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎ層１４ｂ、発光層１４ｃ、ｐ型半導体層としての厚さ２０ｎｍのｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層１４ｄ及び厚さ１５０ｎｍのｐ型ＧａＮ層１４ｅが順次置かれている。ここで、発光層は、厚さ１０ｎｍのＧａＮ層で形成される障壁層の４層と、厚さ３ｎｍのＧａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ層で形成される井戸層の３層とが交互に積層された多重量子井戸構造を有する。
【００８９】
化物半導体デバイス３０は、化合物半導体基板１０Ａの最表層上面１０ｃおよび化合物半導体基板１０の少なくとも一方の表面１０ｂに形成されている電極として、最表層であるｐ型ＧａＮ層１４ｅ上に第２の電極（ｐ側電極）３２Ａが置かれ、化合物半導体基板１０の他方の主表面上に第１の電極（ｎ側電極）３２Ｂが置かれている。
【００９０】
なお、ＬＥＤ（発光ダイオード、以下同じ）を含む半導体デバイス３０は、第２の電極（ｐ側電極）３２Ａがはんだ層３４で導電体３６Ａにボンディングされており、第１の電極（ｎ側電極）３２Ｂが導電体３６Ｂにワイヤ３８でボンディングされている。
【００９１】
図５に示した半導体デバイス３０を製造する際は、化合物半導体基板１０の表面層１２上に少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層をエピタキシャル成長させる工程と、ＩＩＩ族窒化物層の最表層および化合物半導体基板１０の少なくとも一方の表面に電極を形成する工程と、を備える。それにより、歩留りよく半導体デバイス３０が得られる。より具体的には、例えば、ｎ型ＧａＮ結晶基板１０をＭＯＣＶＤ装置内に配置して、このｎ型ＧａＮ結晶基板１０の表面層１２の上に、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法により、ｎ型ＧａＮ層１４ａ、ｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎ層１４ｂ、発光層１４ｃ、ｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層１４ｄ及びｐ型ＧａＮ層１４ｅを順次エピタキシャル成長させる。
【００９２】
次に、ｎ型ＧａＮ結晶基板１０の他方の主表面１０ｂ上に第１の電極として、直径１００μｍのｎ側電極３２Ｂを形成する。一方、ｐ型ＧａＮ層１４ｅ上に第２の電極として、ｐ側電極３２Ａを形成する。上記積層体を４００μｍ角、あるいは２ｍｍ角にチップ化してＬＥＤ（発光ダイオード）を得る。
【００９３】
その後、上記ｐ側電極３２Ａをはんだ層３４で導電体３６Ａにボンディングし、上記ｎ側電極３２Ｂと導電体３６Ｂとをワイヤ３８でボンディングして、ＬＥＤを含む半導体デバイス３０を得る。
【００９４】
さらに、上述した化合物半導体基板１０，１０Ａの代わりに、図６に示すような化合物半導体基板１０Ｂを用いてもよい。ＩＩＩ族窒化物結晶の成長において、結晶内の転位密度を低減するために、下地基板上に開口部を有するＳｉＯ2などのマスク層を形成して、その上にＩＩＩ族窒化物結晶をファセット成長させる場合がある（例えば、特開２００３−１６５７９９号公報、特開２００３−１８３１００号公報など）
この化合物半導体基板１０Ｂは、同一方向（図６のＹ方向）に直線状に延びる低転位密度領域１８Ａ及び高転位密度領域１８Ｂが交互に並ぶストライプ構造を有するＧａＮ基板である。化合物半導体基板（以下、ＩＩＩ族窒化物結晶とも称す。）１０Ｂ中の高転位密度領域及び低転位密度領域は、ＣＬ観察（日立製作所製Ｓ−４３００）などにより観察することができる。
【００９５】
化合物半導体基板１０Ｂは、以下に示すような手順により作製することができる。
【００９６】
まず、図７（ａ）に示すように、所定の単結晶基板２０上に、ストライプ状のマスク層２２をパターニング形成する。そして、図７（ｂ）に示すように、上記マスク層２２が形成された単結晶基板２０上に、気相成長法によりＧａＮ層２４をエピタキシャル成長させる。気相成長法としては、ＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法、ＶＯＣ法、ＭＢＥ法、昇華法等を利用することができる。ＧａＮ層２４をファセット成長によって厚膜成長させていくと、マスク層２２がＧａＮ層２４によって覆われて、マスク層２２に対応する部分に高転位密度領域１８Ｂが形成されたＧａＮ層２４が得られる。この高転位密度領域１８Ｂは、ＧａＮ層２４の結晶欠陥（貫通転位）が集められて他の部に比べて欠陥の密度が著しく高くなっている部分（ストライプコア）である。
【００９７】
なお、高転位密度領域１８Ｂは、前述のストライプ構造だけでなく、図８に示すストライプが直角に交差したスクエア構造や、図９に示すドットが規則的に配列されたドット構造であってもよい。このようなスクエア構造やドット構造であっても、ストライプ構造同様、下地基板となる単結晶基板２０へのマスク層２２のパターニング形状により、高転位密度領域１８Ｂの形状を制御することができる。
【００９８】
上記のファセット成長法により成長されたＩＩＩ族窒化物結晶１０Ｂにおいて、低転位密度領域の表面はＧａ原子表面であるが、高転位密度領域の表面はＮ原子表面である。このため、高転位密度領域の表面は、低転位密度領域の表面に比べて、化学的なポリシングの速度が大きい。従って、高転位密度領域と低転位密度領域とを含むＩＩＩ族窒化物結晶１０Ｂの表面を、ＣＭＰや無砥粒ポリシングなどの化学的ポリシングをすると、高転位密度領域の表面は、低転位密度領域の表面に比べて凹む。
【００９９】
ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させた後、その結晶に外周加工を施して成形し、ＩＩＩ族窒化物のインゴットを得る。そして、得られたインゴットをワイヤーソーやブレードソーで基板面（Ｘ−Ｙ平面）に対して平行に切断して、表面１０ａを平坦化するためにグラインディング加工(研削)やラッピング加工をおこない、上述した表面層１２を形成することで、図４に示した化合物半導体基板１０Ｂが得られる。
【０１００】
次に、化合物半導体基板１０Ｂにおける平坦面領域について、図１０を参照しつつ説明する。
【０１０１】
化合物半導体基板１０Ｂの低転位密度領域１８Ａにおける平坦面領域は、低転位密度領域１８Ａの表面の最高点Ｐ0又は最高線Ｌ0から低転位密度領域１８Ａの外縁に向かって一定距離１０μｍの間隔で点Ｐ1、点Ｐ2、・・・、点Ｐk-1、点Ｐk（ここでｋは正の整数）をとるとき、低転位密度領域１８Ａの表面の最高点Ｐ0又は最高線Ｌ0においてその表面（平面に近い曲面である）に接する基準平面Ｑに対して、点Ｐk-1と点Ｐkとを含む直線がなす傾き角θが０．１°未満となる任意の点Ｐkが存在する面領域と定義する。
【０１０２】
このような平坦面領域は、低転位密度領域１８Ａの表面の中心部から外縁部に向かって連続的に存在する。ポリシング時に高転位密度領域１８Ｂが除去されやすいために、高転位密度領域１８Ｂ付近に位置する低転位密度領域１８Ａの外縁部は、低転位密度領域１８Ａの中心部に比べて優先的に除去され、形状ダレが生じる。そのために上記傾き角θが大きくなり、０．１°以上となる領域が生じる。また、低転位密度領域１８Ａにおける全表面Ｓ１の面積に対する低転位密度領域１８Ａの平坦面領域の面積Ｓ２の割合（百分率）を、平坦面領域率（単位：％）と定義する。
【０１０３】
この平坦面領域率（＝Ｓ２／Ｓ１×１００）は、６０％以上が好適であり、より好ましくは８０％以上がよい。さらに９０％以上がより好ましい。
【０１０４】
この化合物半導体基板１０ＢをＣＭＰ及び無砥粒ポリシングする際のパッドの圧縮率は、１．５％以上２０％以下が好ましい。ポリシングパッドの圧縮率が１．５％より小さいと、表面層１２の表面粗さＲＭＳ及びＲｙが大きくなる。ポリシングパッドの圧縮率が２０％より大きいと、表面の効果が小さくなり、化合物半導体基板１０Ｂの高転位密度領域１８Ｂの表面の凹みが大きくなり、また、低転位密度領域１８Ａの表面における平坦面領域が小さくなる。かかる観点から、ポリシング工程において用いられるポリシングパッドの圧縮率は、３％以上１０％以下がより好ましい。
【０１０５】
上記の観点から、ポリシングパッドは、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネート等から形成され、スウェード、不織布、発泡体（フォーム）などの形態を有していることが好ましい。
【０１０６】
ここで、本明細書において、ポリシングパッドの圧縮率は、初荷重Ｗ1をパッドに負荷して１分後のパッドの厚さＴ1と、荷重をＷ2に増して１分後のパッドの厚さＴ2からを用いて、次式
圧縮率（％）＝（Ｔ１−Ｔ２）／Ｔ２×１００
により定義される。圧縮率の算出においては、初荷重Ｗ1を１００ｇ、荷重Ｗ2を１６００ｇとした。
【０１０７】
軟質なパッドでは、ストライプコアへの選択的な除去が大きくなり、コア深さ、コア周辺部のダレが大きくなる。また、基板外周の形状ダレが大きくなる。一方、硬質なパッドでは、基板の表面品質が低下する。
【０１０８】
ＣＭＰ及び無砥粒ポリシングの圧力は、３０ｇ／ｃｍ２以上８００ｇ／ｃｍ２以下が好ましく、１００ｇ／ｃｍ２以上６００ｇ／ｃｍ２以下がより好ましい。圧力が小さいと研磨レートが実用上不十分であり、圧力が大きいと基板の表面品質が劣化してしまう。また、低転位密度領域１８Ａの表面における平坦面領域率が小さくなる。
【０１０９】
ポリシング液の化学的な作用は、溶液のｐＨや酸化剤によって調整される。ｐＨは、１以上６以下、又は８．５以上１４以下がよく、より好ましくは１．５以上４以下、１０以上１３以下がよい。酸化剤を添加することにより、酸化還元電位を向上することができ、砥粒の除去効果を向上させることができる。アルカリ性領域では、ストライプコアの選択的除去が大きくなる。酸化還元電位が高い場合には、コア深さや平坦面領域率が低下する。
【０１１０】
ｐＨ調整には、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸などの無機酸、蟻酸、酢酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸、フタル酸、マレイン酸、フマル酸などの有機酸、ＫＯＨ、ＮａＯＨ、ＮＨ４ＯＨ、有機アルカリ、アミンなどのアルカリの他に硫酸塩、炭酸塩、燐酸塩などの塩を用いてもよい。酸化剤の添加により、ｐＨを制御することもできる。
【０１１１】
スラリーのｐＨ調整に有機酸を使用することにより、無機酸、無機塩と比較して同じｐＨでも不純物除去効果を向上することができる。有機酸の中でも、ジカルボン酸(２価カルボン酸)が好ましい。
【実施例】
【０１１２】
以下の実施例及び比較例に基づき、本発明についてさらに具体的に説明する。
【０１１３】
（実施例１）
（１−１）ｎ型ＧａＮ結晶の表面のラッピング
ＨＶＰＥ法により成長させたｎ型ＧａＮ結晶（ドーパント：Ｓｉ）を、（０００１）面に平行な面でスライスして直径５０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍのｎ型ＧａＮ結晶基板を得た。このｎ型ＧａＮ結晶基板（窒化物結晶）のＮ原子面側のｃ面（（０００−１）面）をセラミックス製の結晶ホルダにワックスで貼り付けた。ラップ装置に直径３８０ｍｍの定盤を設置し、スラリー供給口からダイヤモンドの砥粒が分散されたスラリーを定盤に供給しながら、定盤をその回転軸を中心にして回転させると共に、結晶ホルダ上に重りを載せることによりｎ型ＧａＮ結晶基板を定盤に押し付けながら、ｎ型ＧａＮ結晶基板を結晶ホルダの回転軸を中心にして回転させることにより、ｎ型ＧａＮ結晶の表面（Ｇａ原子面側のｃ面、（０００１）面）のラッピングをおこなった。
【０１１４】
ここで、定盤としては銅定盤又は錫定盤を用いた。砥粒径が９μｍ、３μｍ、２μｍの３種類のダイヤモンド砥粒を準備し、ラッピングの進行とともに、砥粒径を段階的に小さくしていった。研磨圧力は９．８ｋＰａ（１００ｇｆ／ｃｍ2）以上４９ｋＰａ（５００ｇｆ／ｃｍ2）以下とし、ｎ型ＧａＮ結晶基板（窒化物結晶１）及び定盤の回転数はいずれも３０回／ｍｉｎ以上１００回／ｍｉｎ以下とした。かかるラッピングによりｎ型ＧａＮ結晶基板の表面は鏡面となった。
【０１１５】
（１−２）ｎ型ＧａＮ結晶の表面のＣＭＰ
図１１に示すとおり、ポリッシュ装置４０に設置された直径３８０ｍｍの定盤４１上にポリシングパッド４２を設置し、スラリー液供給口４３から砥粒が分散されたスラリー４４をポリシングパッド４２に供給しながら、回転軸Ｒ１を中心にしてポリシングパッド４２を回転させると共に、結晶ホルダ４５上に重り４６を載せることによりｎ型ＧａＮ結晶基板１０をポリシングパッド４２に押し付けながら、ｎ型ＧａＮ結晶基板１０を結晶ホルダ４５の回転軸Ｒ２を中心にして回転させることにより、ｎ型ＧａＮ結晶１０の表面（Ｇａ原子面側のｃ面、（０００１）面）のＣＭＰをおこなった。
【０１１６】
ここで、スラリーは、砥粒として粒径２μｍのＡｌ２Ｏ３（モース硬度９）粒子を水に分散させてＡｌ２Ｏ３含有量を５質量％とし、酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウム（以下、ＤＣＩＡ−Ｎａという）を、ｐＨ調整剤としてＨＮＯ3を添加して、ｐＨを１以上４．５以下、酸化還元電位を１０００ｍＶ以上１５００ｍＶ以下に調整することにより作製した。また、ポリシングパッドとしては、ポリウレタンのスウェードパッド（ニッタ・ハース株式会社製Supreme  RN-R）を用い、定盤としてはステンレス鋼定盤を用いた。ポリシング圧力は９．８ｋＰａ（１００ｇｆ／ｃｍ2）以上７８ｋＰａ（８００ｇｆ／ｃｍ2）以下とし、ｎ型ＧａＮ結晶基板及びポリシングパッドの回転数はいずれも３０回／ｍｉｎ以上１２０回／ｍｉｎ以下とした。
【０１１７】
ｎ型ＧａＮ結晶基板の表面粗さＲｙ及び表面粗さＲｍｓの評価は、ｎ型ＧａＮ結晶基板表面の１０μｍ×１０μｍの範囲内におけるＡＦＭ（原子間力顕微鏡）観察によりおこなった。また、表面層の酸素量の評価はＡＥＳによりおこない、塩素量の評価はＴＸＲＦによりおこなった。
【０１１８】
（１−３）ｎ型ＧａＮ結晶の表面の無砥粒ポリシング
上述したＣＭＰと同等のポリシング装置を用いて、砥粒を含まない溶液で無砥粒ポリシングを実施した。ポリシング液は、酸化剤としてトリクロロイソシアヌル酸（以下、ＴＣＩＡという）を、ｐＨ調整剤としてＨＣｌを添加して、ｐＨを１以上２．５以下、酸化還元電位を１２００ｍＶ以上１５００以下に調整することにより作製した。ポリシング液はエチレングリコールの添加により粘度を２ｍＰａ・ｓ以上１０ｍＰａ・ｓ以下に調整した。ポリシングパッドには、不織布パッド（圧縮率３．０％）を用い、定盤としては表面処理を実施したアルミ定盤を用いた。ポリシング圧力は３９ｋＰａ（４００ｇｆ／ｃｍ2）以上７８ｋＰａ（８００ｇｆ／ｃｍ2）以下とし、ｎ型ＧａＮ結晶基板及びポリシングパッドの回転数はいずれも８０回／ｍｉｎ以上１００回／ｍｉｎ以下とした。
【０１１９】
（１−４）ｎ型ＧａＮ結晶基板を含む半導体デバイスの作製
上記ＣＭＰ後のｎ型ＧａＮ結晶基板をＭＯＣＶＤ装置内に配置して、このｎ型ＧａＮ結晶基板の一方の主面（ＣＭＰをおこなった（０００１）面）側に、ＭＯＣＶＤ法により、ｎ型半導体層としての厚さ１μｍのｎ型ＧａＮ層（ドーパント：Ｓｉ）及び厚さ１５０ｎｍのｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎ層（ドーパント：Ｓｉ）、発光層、ｐ型半導体層としての厚さ２０ｎｍのｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層（ドーパント：Ｍｇ）及び厚さ１５０ｎｍのｐ型ＧａＮ層（ドーパント：Ｍｇ）を順次形成して、エピタキシャル成長層を含む化合物半導体基板を得た。ここで、発光層は、厚さ１０ｎｍのＧａＮ層で形成される障壁層の４層と、厚さ３ｎｍのＧａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ層で形成される井戸層の３層とが交互に積層された多重量子井戸構造とした。エピタキシャル成長層について、表面粗さ、ＰＬ強度評価をおこなった。ＰＬ強度評価は、波長３２５ｎｍのＨｅ−Ｃｄレーザを励起光源に用い、波長４６０ｎｍの強度を評価した。また、ベース基板とエピタキシャル成長層との界面の組成について、ＳＩＭＳ分析をおこなった。
【０１２０】
次に、ｎ型のＧａＮ結晶基板の他方の主面（（０００−１）面）側に第１の電極として、厚さ２００ｎｍのＴｉ層、厚さ１０００ｎｍのＡｌ層、厚さ２００ｎｍのＴｉ層、厚さ２０００ｎｍのＡｕ層から形成される積層構造を形成し、窒素雰囲気中で加熱することにより、直径１００μｍのｎ側電極を形成した。一方、ｐ型ＧａＮ層上に第２の電極として、厚さ４ｎｍのＮｉ層、厚さ４ｎｍのＡｕ層から形成される積層構造を形成し、不活性ガス雰囲気中で加熱することにより、ｐ側電極を形成した。上記半導体基板を４００μｍ角、２ｍｍ角にチップ化した後に、上記ｐ側電極をＡｕＳｎで形成されたはんだ層で導電体にボンディングした。さらに、上記ｎ側電極と導電体とをワイヤでボンディングして、ＬＥＤとしての構成を有する半導体デバイスを得た。
【０１２１】
得られたＬＥＤの光出力を、積分球を用いて注入電流２０ｍＡ、４０ｍＡ、４Ａの条件で測定した。発光素子の光出力は、以下のように測定した。積分球内に載置された発光素子に所定の電流を注入し、その発光素子から集光された光を受けるディテクタによって測定した。それぞれの半導体基板に対応する発光素子として、それぞれ４００μｍ角と２ｍｍ角の２通りのチップサイズを有する素子が作製され、それぞれのチップサイズに応じて２０ｍＡ、４０ｍＡと４Ａの電流が注入された。結果を図１３の表にまとめた。
【０１２２】
図１３の表に示す試料１〜１３においては、酸素量が３．０ａｔ％以上１５．０ａｔ％以下の範囲内で、且つ、塩素量が２００×１０１０個／ｃｍ２以上１２０００×１０１０個／ｃｍ２以下の範囲内である試料３〜１１では、良好なデバイス特性（光出力）が得られた。一方、試料１、２では、酸素量、塩素量のいずれかが少ないために光出力が低下し、試料１２、１３では、酸素量、塩素量のいずれかが多いために光出力が低下した。特に、電流注入が大きい場合に、光出力の低下が顕著であった。
【０１２３】
ＳＩＭＳ分析の結果、試料２は、Ｃｌ原子の濃度が２×１０１５個／ｃｍ３、Ｏ原子の濃度が２×１０１６個／ｃｍ３、Ｓｉ原子の濃度が１×１０２０個／ｃｍ３、Ｈ原子の濃度が１×１０１７個／ｃｍ３であった。試料３は、Ｃｌ原子の濃度が５×１０１５個／ｃｍ３、Ｏ原子の濃度が５×１０１６個／ｃｍ３、Ｓｉ原子の濃度が５×１０１９個／ｃｍ３、Ｈ原子の濃度が２×１０１７個／ｃｍ３であった。試料６は、Ｃｌ原子の濃度が１×１０１７個／ｃｍ３、Ｏ原子の濃度が２×１０１７個／ｃｍ３、Ｓｉ原子の濃度が５×１０１７個／ｃｍ３、Ｈ原子の濃度が５×１０１７個／ｃｍ３となった。試料９は、Ｃｌ原子の濃度が１×１０１８個／ｃｍ３、Ｏ原子の濃度が１×１０１８個／ｃｍ３、Ｓｉ原子の濃度が１×１０１９個／ｃｍ３、Ｈ原子の濃度が１×１０１８個／ｃｍ３となった。試料１３は、Ｃｌ原子の濃度が１×１０１９個／ｃｍ３、Ｏ原子の濃度が１×１０１９個／ｃｍ３、Ｓｉ原子の濃度が１×１０２０個／ｃｍ３、Ｈ原子の濃度が５×１０１８個／ｃｍ３であった。
【０１２４】
界面の組成が良好な範囲にある試料３、試料６、試料９では、良好なデバイス特性が得られた。界面の組成が良好な範囲ではない試料２、試料１３では、光出力が低下した。
【０１２５】
（実施例２）
図１４の表に示す試料１４〜１７では、フラックス法により成長したｎ型のＧａＮ結晶を用いた。スライス及びラッピングは、実施例１と同様におこなった。ＣＭＰでＡｌ２Ｏ３砥粒の粒径選定、及び後工程でＳｉＯ２砥粒でのＣＭＰを実施することにより、表面粗さ、スクラッチ密度を制御した。Ａｌ２Ｏ３砥粒の粒径は、試料１５は０．５μｍ、試料１６は１μｍ、試料１７は２μｍとした。試料１４は、粒径１μｍのＡｌ２Ｏ３砥粒でＣＭＰした後に、粒径５０ｎｍのコロイダルシリカでＣＭＰをおこなった。シリカの含有量は１０ｗｔ％とした。無砥粒ポリシングは、実施例１と同様に実施した。表面層の組成が適切な範囲にあり、表面粗さが良好な範囲にある試料１４〜１７では、良好なデバイス特性が得られた。スクラッチ密度が良好な範囲にある試料１４〜１６では、良好なデバイス特性が得られた。スクラッチ密度が高い試料１７では、エピタキシャル層の表面粗さが大きくなり、ＰＬ強度が低下した。そのため、ＬＥＤの光出力が低下した。
【０１２６】
（実施例３）
図１５の表に示す試料２０〜２２では、Ａｌを５％含むＡｌＧａＮ基板をＨＶＰＥ法で成長させ、ＣＭＰ後に、ドライエッチング(ＤＥ)での表面処理を実施した。ＣＭＰは試料１４と同様におこなった。図１２に示すとおり、ＤＥ装置５０として、真空チャンバ５１内に平行平板型の電極５２Ａ、５２Ｂを有するＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置を用いた。真空チャンバ５１の容積は２０Ｌとした。基板支持台５３の材質はＳｉＣとした。エッチングガスにはＣｌ２を用い、流量は３０ｓｃｃｍとした。圧力４．０Ｐａの雰囲気下、パワー５０Ｗ以上２００Ｗ以下でドライエッチングをおこなった。(ＰＶ／Ｑ＝２．６７)表面層の組成が適切な範囲にあり、ピット密度が良好な試料２０〜２２では、良好なデバイス特性が得られた。
【０１２７】
（実施例４）
図１６の表に示す試料２４〜２６では、昇華法で成長させたＡｌＮ基板を用いた。ＣＭＰは試料１４と同様におこない、ＣＭＰ後にドライエッチングでの表面処理を実施した。装置は試料２０と同じ構成のものを用いた。エッチングガスにはＢＣｌ３を用い、流量は５０ｓｃｃｍとした。圧力３．０Ｐａの雰囲気下、パワー５０Ｗ以上１５０Ｗ以下でドライエッチングをおこなった。(ＰＶ／Ｑ＝１．２)表面層の組成が適切な範囲にあり、加工変質層の厚さが良好な試料２４〜２６では、良好なデバイス特性が得られた。
【０１２８】
（実施例５）
図１７の表に示す試料２８〜３０では、下地基板にＭ面を主面とするｎ型ＧａＮ結晶（ドーパント：Ｏ）を用い、ＨＶＰＥ法によりＭ面を主面とするｎ型ＧａＮ結晶（ドーパント：Ｏ）を成長させた。結晶の主面から（０００１）面の方向に１５°傾けてスライスして、Ｍ面から１５°のオフ角を有するｎ型ＧａＮ結晶基板を得た。(Ｃ面からＭ面方向に７５°傾斜)サイズは直径５０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍである。この基板に対して、Ｃｒ２Ｏ３砥粒でのＣＭＰ後に、ＳｉＯ２砥粒でのＣＭＰを実施した。Ｃｒ２Ｏ３砥粒の粒径は１μｍとし、砥粒濃度は１０％とした。ＳｉＯ２砥粒の粒径は１００ｎｍとし、砥粒濃度は１５％とした。いずれのスラリーも酸化剤としてＨ２Ｏ２、ｐＨ調整剤としてＨＣｌを添加して、ｐＨを１以上２以下、酸化還元電位を９５０ｍＶ以上１０５０ｍＶ以下に調整した。無砥粒ポリシングは、実施例１と同様の装置、溶液を用いた。ポリシングパッドは硬質ポリウレタン製(圧縮率１．５％)のものを用いた。ポリシング条件は実施例１と同様に実施した。表面層の組成が適切な範囲にあり、潜傷密度が良好な試料２８〜３０では、良好なデバイス特性が得られた。
【０１２９】
（実施例６）
図１８の表に示す試料３２〜３５では、高転位密度領域と低転位密度領域が直線状に交互に並ぶストライプ構造を有するＧａＮ基板を用い、ＺｒＯ２砥粒でのＣＭＰ後に、Ｆｅ２Ｏ３砥粒でのＣＭＰを実施した。ＺｒＯ２砥粒の粒径は５００ｎｍとし、砥粒濃度は１０％とした。Ｆｅ２Ｏ３砥粒の粒径は５００ｎｍとし、砥粒濃度は５％とした。いずれのスラリーも酸化剤として次亜塩素酸ナトリウム、ｐＨ調整剤としてリンゴ酸を添加して、ｐＨを２以上３以下、酸化還元電位を１３００ｍＶ以上１４００ｍＶ以下に調整した。無砥粒ポリシングは、実施例１と同様の装置、溶液を用いた。ポリシングパッドはスウェードパッド(圧縮率１２％)のものを用いた。ポリシング装置は実施例１と同様のものを用いた。ポリシング圧力は１５ｋＰａ（１５０ｇｆ／ｃｍ2）以上８８ｋＰａ（９００ｇｆ／ｃｍ2）以下とし、ｎ型ＧａＮ結晶基板及びポリシングパッドの回転数はいずれも４０回／ｍｉｎ以上８０回／ｍｉｎ以下とした。表面層の組成が適切な範囲にあり、平坦面領域率が良好な試料３３〜３５では、良好なデバイス特性、歩留りが得られた。平坦面領域率が小さい試料３２では、ＬＥＤの光出力が低下した。さらに歩留りが低下した。
【０１３０】
（実施例７）
図１９の表に示す試料３６〜４７では、試料１５と同様のＣＭＰ処理をおこなった基板について、ＩＣＰ−ＲＩＥ装置を用いて、ＧａＮ基板の表面に対してドライエッチング処理を実施した。エッチングガスにはＣｌ２を用いた。用いた設備の処理室の容積Ｖ、ドライエッチングの圧力Ｐ、ガス流量Ｑ、算出されるＰＶ／Ｑ、バイアスパワー、アンテナパワー、及び基板支持台の材質を表に示した。ＰＶ／Ｑの値が適切であり、基板支持台にＳｉ系化合物であるＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４を用いた試料３６、３７では、良好な表面層を形成することができた。支持台の材質がＳｉである試料３８では、表面層のＳｉ量が多くなる問題が生じた。支持台の材質がＳｉを含まないＡｌ２Ｏ３である試料３９では、表面層の粗さが増加する問題が生じた。試料３８、３９ともＬＥＤの光出力が低下した。
【０１３１】
基板支持台にＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４を用いてＰＶ／Ｑが適切な試料４１〜４６では、良好な表面層が得られた。良好な表面層の化合物半導体基板を用いた場合には、良好なデバイス特性が得られた。基板支持台にＳｉＣを用いてＰＶ／Ｑが小さい試料４０では、表面層の酸素量が減少し、塩素量が増加する問題が生じた。表面層の粗さも大きくなった。基板支持台にＳｉ３Ｎ４を用いてＰＶ／Ｑが大きい試料４７では、表面層の酸素量が増加し、塩素量が減少する問題が生じた。試料３０、４７ともＬＥＤの光出力が低下した。
【０１３２】
（実施例８）
図２０の表に示す試料４８〜５８では、高転位密度領域と低転位密度領域が交互に並び、さらに垂直方向に高転位密度領域と低転位密度領域が交互に並ぶスクエア構造を有するｎ型ＧａＮ基板(ドーパントＳｉ)をＨＶＰＥ法で成長させた。粒径２μｍのダイヤモンド砥粒とスズ定盤でラッピングした後、表に示す砥粒を含まない溶液を用いて試料４８〜５６では基板のポリシングを実施した。また、試料５７、５８では超音波洗浄を実施した。溶液の粘度はいずれも１０ｍＰａ・ｓであった。溶液のｐＨ、酸化還元電位が適切な範囲にある試料４９〜５２及び試料５４〜５８では、良好な組成の表面層が得られた。溶液のｐＨが1よりも低い試料４８では、表面の酸素量、塩素量が増加した。さらに、表面粗さが増加した。ｐＨが６よりも高い試料５３では、表面の酸素量、塩素量が減少した。
【０１３３】
（実施例９）
図２１の表に示す試料５９〜６７では、ドット状に規則的に配列した高転位密度領域が存在するドット構造を有するｎ型ＧａＮ基板(ドーパントＯ)をＨＶＰＥ法で成長させた。ＧａＮ基板を粒径３μｍのダイヤモンド砥粒とスズ−２％ビスマス合金定盤でラッピングした後、表に示す砥粒を含まない溶液を用いて試料５９〜６４では基板のポリシングを実施した。また、試料６５〜６７では超音波洗浄を実施した。溶液の粘度はいずれも２０ｍＰａ・ｓであった。溶液のｐＨ、酸化還元電位が適切な範囲にある試料６０〜６３では、良好な組成の表面層が得られた。溶液のｐＨが８．５よりも低い試料５９では、表面の酸素量、塩素量が減少した。溶液の酸化還元電位が高い試料６４では、表面の酸素量、塩素量が増加した。さらに平坦面領域率が低くなった。
【０１３４】
（実施例１０）
図２２の表に示す試料６８〜８１では、高転位密度領域と低転位密度領域が直線状に交互に並ぶストライプ構造を有するｎ型のＡｌＧａＮ基板をＨＶＰＥ法で成長させた。ＳｉＣ砥粒と不織布パッドでラッピングした後に、表に示す砥粒を含まない溶液、パッド、条件で基板の表面をポリシングした。溶液の粘度はいずれも３０ｍＰａ・ｓであった。溶液のｐＨ、酸化還元電位が適切な範囲にあるため、良好な組成の表面層が得られた。パッドの圧縮率、圧力が適切な範囲にある試料６９〜７３及び試料７６〜８０では、良好な表面粗さ、平坦面領域率が得られた。パッドの圧縮率が低い試料７０では、表面粗さが増加した。パッドの圧縮率が高い試料７４では、平坦面領域率が低くなった。圧力が低い試料７５では、砥粒のＳｉＣの残留によるＳｉ量が多くなった。圧力が高い試料８１では、表面粗さが増加し、平坦面領域率が低下した。
【０１３５】
（実施例１１）
ＨＶＰＥ法により成長させたｎ型ＧａＮ結晶（ドーパント：Ｏ）を、（０００１）面に平行な面でスライスして直径１００ｍｍ×厚さ０．８ｍｍのｎ型ＧａＮ結晶基板を得た。試料１５と同様の方法でラッピング、ＣＭＰ処理をおこなった。その後に、図２３の表に示す粘度のポリシング液を用いて、無砥粒ポリシングを実施した。ポリシング液の粘度は、ベーマイトの添加量で調整した。ポリシング液は酸化剤としてＴＣＩＡを、ｐＨ調整剤としてリンゴ酸を添加して、ｐＨを２、酸化還元電位を１４００ｍＶに調整した。ポリシング液の粘度が適切な範囲にある試料８３〜８７では、良好な組成の表面層が得られた。ポリシング液の粘度が２ｍＰａ・ｓよりも低い試料８２では、表面の酸素量、塩素量が増加した。また、表面粗さが増加した。溶液の粘度が３０ｍＰａ・ｓよりも高い試料８８では、表面の酸素量、塩素量が減少した。
【０１３６】
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、半導体基板及びエピタキシャル層は、ＩＩＩ族窒化物半導体で構成されていれば、ＧａＮやＡｌＮに限定されず、その他の半導体材料であってもよい。
【符号の説明】
【０１３７】
１０，１０Ａ，１０Ｂ…化合物半導体基板、１２…表面層、１４…エピタキシャル層、１８Ａ…低転位密度領域、１８Ｂ…高転位密度領域、３０…半導体デバイス、３２Ａ，３２Ｂ…電極。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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