(57)【要約】【課題】小流量の原料ガスを精度良く安定して供給できる技術を提供する。【解決手段】本開示の一態様による原料ガス供給装置は、処理容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給装置であって、固体又は液体の原料を収容し、前記原料を気化させる原料容器と、前記原料容器内で気化した原料を含む原料ガスを前記処理容器内に供給する原料ガス供給流路と、前記原料ガス供給流路に設けられ、原料ガスの流量を測定する流量測定部と、前記原料ガス供給流路における前記流量測定部の下流側で合流し、原料ガスを希釈する希釈ガスを供給する希釈ガス供給流路と、前記原料ガス供給流路と前記希釈ガス供給流路との合流部に設けられ、前記原料ガスをベンチュリ効果により前記希釈ガスと混合するガス混合部と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給装置であって、
固体又は液体の原料を収容し、前記原料を気化させる原料容器と、
前記原料容器内で気化した原料を含む原料ガスを前記処理容器内に供給する原料ガス供給流路と、
前記原料ガス供給流路に設けられ、原料ガスの流量を測定する流量測定部と、
前記原料ガス供給流路における前記流量測定部の下流側で合流し、原料ガスを希釈する希釈ガスを供給する希釈ガス供給流路と、
前記原料ガス供給流路と前記希釈ガス供給流路との合流部に設けられ、前記原料ガスをベンチュリ効果により前記希釈ガスと混合するガス混合部と、
を有する、
原料ガス供給装置。
【請求項２】
前記原料容器に不活性ガスであるキャリアガスを供給するキャリアガス供給流路を有し、
前記希釈ガス供給流路に供給される希釈ガスの流量は、前記キャリアガス供給流路に供給されるキャリアガスの流量よりも大きい、
請求項１に記載の原料ガス供給装置。
【請求項３】
前記希釈ガス供給流路の断面積は、前記原料ガス供給流路の断面積よりも大きい、
請求項１に記載の原料ガス供給装置。
【請求項４】
前記流量測定部により測定される原料ガスの流量から前記キャリアガス供給流路を流れるキャリアガスの流量を減算して求めた原料の気化量に基づいて前記キャリアガスの流量を制御する制御部を有する、
請求項２に記載の原料ガス供給装置。
【請求項５】
前記制御部は、前記原料の気化量が設定値と等しくなるように前記キャリアガスの流量を制御する、
請求項４に記載の原料ガス供給装置。
【請求項６】
前記制御部は、前記キャリアガスの流量と前記希釈ガスの流量との合計流量が一定となるように前記希釈ガスの流量を制御する、
請求項５に記載の原料ガス供給装置。
【請求項７】
前記原料ガス供給流路における前記合流部よりも下流側に設けられ、前記原料ガスを貯留する貯留部を有する、
請求項１乃至６のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
【請求項８】
前記原料は、ＷＣｌ６である、
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
【請求項９】
処理容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給装置と、
前記原料ガス供給装置の下流側に設けられ、前記原料ガス供給装置から供給された原料ガスを用いて基板に成膜を行う成膜処理部と、
を備え、
前記原料ガス供給装置は、
固体又は液体の原料を収容し、前記原料を気化させる原料容器と、
前記原料容器内で気化した原料を含む原料ガスを前記処理容器内に供給する原料ガス供給流路と、
前記原料ガス供給流路に設けられ、原料ガスの流量を測定する流量測定部と、
前記原料ガス供給流路における前記流量測定部の下流側で合流し、原料ガスを希釈する希釈ガスを供給する希釈ガス供給流路と、
前記原料ガス供給流路と前記希釈ガス供給流路との合流部に設けられ、前記原料ガスをベンチュリ効果により前記希釈ガスと混合するガス混合部と、
を有する、
成膜装置。
【請求項１０】
処理容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給方法であって、
原料容器内で固体又は液体の原料を気化させた原料を含む原料ガスを、ベンチュリ効果により、前記原料ガスを希釈する希釈ガスと混合して前記処理容器内に供給する工程と、
前記原料ガスと前記希釈ガスとを混合する前の前記原料ガスの流量を測定する工程と、
を有する、
原料ガス供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、原料ガス供給装置、成膜装置及び原料ガス供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
キャリアガスと固体又は液体である原料を気化したガスとを含む原料ガスに希釈ガスを混合させて処理容器内に供給する原料ガス供給装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。この装置では、原料ガスの流量からキャリアガスの流量を差し引いて求めた原料の気化量に基づいて、キャリアガスの流量を制御すると共に、キャリアガスと希釈ガスとの合計流量が一定となるように希釈ガスの流量を制御している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１６−４０４０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本開示は、小流量の原料ガスを精度良く安定して供給できる技術を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示の一態様による原料ガス供給装置は、処理容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給装置であって、固体又は液体の原料を収容し、前記原料を気化させる原料容器と、前記原料容器内で気化した原料を含む原料ガスを前記処理容器内に供給する原料ガス供給流路と、前記原料ガス供給流路に設けられ、原料ガスの流量を測定する流量測定部と、前記原料ガス供給流路における前記流量測定部の下流側で合流し、原料ガスを希釈する希釈ガスを供給する希釈ガス供給流路と、前記原料ガス供給流路と前記希釈ガス供給流路との合流部に設けられ、前記原料ガスをベンチュリ効果により前記希釈ガスと混合するガス混合部と、を有する。
【発明の効果】
【０００６】
本開示によれば、小流量の原料ガスを精度良く安定して供給できる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】原料ガス供給装置を含む成膜装置の構成例を示す図
【図２】ベンチュリ管を用いたガス混合部の詳細図
【図３】ガス流量制御を説明するための模式図
【図４】原料ガス供給方法の一例を示すフローチャート
【図５】参考例の原料ガス供給装置を含む成膜装置の構成例を示す図
【図６】ガス供給の一例を示す図
【図７】ガス流量の一例を示すグラフ
【図８】原料ガス割合の一例を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
【０００９】
〔成膜装置〕
一実施形態の原料ガス供給装置を成膜装置に適用した構成例について説明する。図１は、原料ガス供給装置を含む成膜装置の構成例を示す図である。
【００１０】
図１に示されるように、成膜装置は、原料ガス供給装置１０と、成膜処理部７０と、制御部１１０と、を備える。原料ガス供給装置１０は、成膜処理部７０に原料ガスを供給する。成膜処理部７０は、基板であるウエハＷに対して原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法、化学気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法等による成膜を行う。制御部１１０は、原料ガス供給装置１０及び成膜処理部７０の各部の動作を制御する。なお、明細書中においては、キャリアガスと、キャリアガスと共に流れる（気化した）原料と、を併せたガスを原料ガスと称する。
【００１１】
原料ガス供給装置１０は、常温で固体又は液体である原料を収容する原料容器１２を有する。原料容器１２の周囲には、ヒータ１４が設けられている。ヒータ１４は、原料容器１２内の固体又は液体である原料を適宜の温度に加熱して原料を気化させる。一実施形態では、原料は固体原料であり、六塩化タングステン（ＷＣｌ６）である。原料は、ＷＣｌ６に限定されず、低蒸気圧原料であってよく、例えば五塩化タングステン（ＷＣｌ５）、五塩化モリブデン（ＭｏＣｌ５）、四塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ４）、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）、ドデカカルボニル三ルテニウム（Ｒｕ３（ＣＯ）１２）であってもよい。
【００１２】
原料容器１２内には、キャリアガス供給流路２０の下流側の端部及び原料ガス供給流路３０の上流側の端部が挿入されている。キャリアガス供給流路２０の上流側の端部には、キャリアガスの供給源であるキャリアガス供給源２２が設けられている。キャリアガスは、例えば窒素（Ｎ２）ガス等の不活性ガスであってよい。キャリアガス供給流路２０には、上流側からマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４、バルブＶ２１、バルブＶ２２がこの順序で設けられている。ＭＦＣ２４は、キャリアガス供給流路２０を流れるキャリアガスの流量を制御する。
【００１３】
一方、原料ガス供給流路３０には、上流側からバルブＶ３１、バルブＶ３２、流量測定部であるマスフローメータ（ＭＦＭ）３２、貯留部であるバッファタンク３４、バルブＶ３３がこの順序で設けられている。ＭＦＭ３２は、原料ガス供給流路３０を流れる原料ガスの流量を測定する。バッファタンク３４は、原料ガスを一時的に貯留し、短時間で必要な原料ガスを供給する。バルブＶ３３は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブであり、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．５秒以下の間隔で開閉可能であることが好ましく、０．０１秒以下の間隔で開閉可能であることがより好ましい。バッファタンク３４には、その内部のガスの圧力を測定する圧力計３６が設けられている。圧力計３６は、例えばキャパシタンスマノメータであってよい。なお、原料ガス供給流路３０の下流側の端部付近は、後述の反応ガスやパージガスも流れることから、ガス供給流路７８として示している。
【００１４】
原料ガス供給流路３０におけるＭＦＭ３２の下流側には、希釈ガスを供給する希釈ガス供給流路４０の下流側の端部が合流している。希釈ガス供給流路４０の上流側の端部には、希釈ガスの供給源である希釈ガス供給源４２が設けられている。希釈ガスは、例えばＮ２ガス等の不活性ガスであってよい。なお、希釈ガスはオフセットガスとも称される。希釈ガス供給流路４０には、上流側からマスフローコントローラ（ＭＦＣ）４４、バルブＶ４１がこの順序で設けられている。
【００１５】
原料ガス供給流路３０と希釈ガス供給流路４０との合流部には、原料ガス供給流路３０を流れる原料ガスをベンチュリ効果により希釈ガス供給流路４０を流れる希釈ガスと混合するガス混合部５０が設けられている。これにより、原料ガス供給流路３０の上記合流部よりも上流側を流れる原料ガスがベンチュリ効果により上記合流部に引き込まれる。そのため、原料ガスを成膜処理部７０側へ効率よく輸送でき、成膜処理部７０に原料ガスを安定して供給できる。また、原料ガス供給流路３０への希釈ガスの逆流を抑制できるので、キャリアガスの流量を低減できる。そのため、ＭＦＭ３２として従来よりもフルスケール（最大流量）の小さいマスフローメータを利用できる。その結果、マスフローメータのフルスケールに対する原料の割合が従来よりも大きくなり、ＭＦＭ３２による原料ガス流量の測定精度が向上する。なお、ベンチュリ効果とは、流体の流れの断面積を狭めて流速を増加させると、圧力が低い部分が作り出される現象である。ガス混合部５０は、例えばベンチュリ管であってよい。
【００１６】
図２は、ベンチュリ管を用いたガス混合部５０の詳細図であり、ベンチュリ効果を説明するための概略図である。図２に示されるように、流路断面積が大きい箇所であるベンチュリ管上流側Ａの流体圧力ＰＡと、流路断面積が絞られて小さい箇所であるベンチュリ管喉部Ｂの圧力ＰＢとの差圧ΔＰに基づいて作動させる場合の動作について説明する。なお、ベンチュリ管上流側Ａにおける流速をＵＡ、ベンチュリ管喉部Ｂにおける流速をＵＢとする。
【００１７】
ベンチュリ管喉部Ｂを通過する流体の流速ＵＢと差圧ΔＰとの関係について説明する。流体の圧縮性を無視し、流路の高低差、外部仕事、および摩擦損失がないものとすると、流体の全圧Ｐ０は、下記の数式（１）で示されるように、動圧Ｐ１と静圧Ｐ２の和として表される。
Ｐ０＝Ｐ１＋Ｐ２      （１）
ここで、動圧Ｐ１は流体の密度ρと流速Ｕを用いて下記の数式（２）で表され、流速Ｕの２乗に比例する。
Ｐ１＝ρ×Ｕ２／２      （２）
従って、流速Ｕが小さいときには全圧Ｐ０はほぼ静圧Ｐ２と等しくなり、全圧Ｐ０と静圧Ｐ２との関係は、下記の数式（３）の関係を満たす。
Ｐ０≒Ｐ２      （３）
一方、流速Ｕが大きくなると動圧Ｐ１が大きくなり、静圧Ｐ２は小さくなり、さらに、動圧Ｐ１は流速Ｕの２乗に比例するため、流速Ｕが大きくなると加速度的に大きくなる傾向にある。
【００１８】
ベンチュリ管上流側Ａでは流速ＵＡが小さいため、静圧Ｐ２Ａは全圧Ｐ０Ａにほぼ等しく、また流速変化の影響も小さい。これに対し、ベンチュリ管喉部Ｂでは流速ＵＢが大きく、全圧Ｐ０Ｂ＝Ｐ０Ａのもとでは、動圧Ｐ１Ｂが大きくなる分、静圧Ｐ２Ｂは小さくなる。また流速変化の影響も大きい。すなわち、下記の数式（４）〜（５）の関係を満たす。
Ｐ２Ａ≒Ｐ０Ａ      （４）
Ｐ２Ｂ＝Ｐ０Ｂ−Ｐ１Ｂ＝Ｐ０Ａ−Ｐ１Ｂ≒Ｐ２Ａ−ρ（ＵＢ）２／２      （５）
従って、ベンチュリ管上流側Ａとベンチュリ管喉部Ｂとの間の静圧差ΔＰ２は、下記の数式（６）で表される。
ΔＰ２＝Ｐ２Ａ−Ｐ２Ｂ≒ρ（ＵＢ）２／２      （６）
このようにベンチュリ管上流側Ａとベンチュリ管喉部Ｂとの間の静圧差ΔＰ２はベンチュリ管喉部Ｂにおける流速ＵＢの関数で近似できる。言い換えると、静圧差ΔＰ２の値から流速ＵＢを導出可能になる。このようにベンチュリ管喉部Ｂでの流速ＵＢと静圧差ΔＰ２との間には、相関関係があるので、両部位の静圧差ΔＰ２を所定の値にするように制御することで、ベンチュリ管喉部Ｂの流速ＵＢを所定の流速に制御できる。
【００１９】
また、希釈ガス供給流路４０の断面積は、原料ガス供給流路３０の断面積よりも大きいことが好ましい。これにより、自己整合的に逆拡散抑制効果が大きくなり、原料ガスを処理容器７２内に安定して供給できる。また、逆拡散抑制効果により、より広範囲での原料ガス流量の調整が可能となる。
【００２０】
キャリアガス供給流路２０におけるバルブＶ２１とバルブＶ２２との間の位置と、原料ガス供給流路３０におけるバルブＶ３１とバルブＶ３２との間の位置とを接続するように、バイパス管６０が設けられている。バイパス管６０は、キャリアガス供給源２２からキャリアガス供給流路２０に供給されるキャリアガスを、原料容器１２を経由することなく原料ガス供給流路３０に供給する流路である。バイパス管６０には、バルブＶ６１が設けられている。バルブＶ２２，Ｖ３１を閉じてバルブＶ２１，Ｖ６１，Ｖ３２を開くことにより、キャリアガス供給源２２から供給されるキャリアガスがキャリアガス供給流路２０及びバイパス管６０を経て、原料ガス供給流路３０に供給される。これにより、原料ガス供給流路３０をパージできる。また、ＭＦＣ２４との流量測定値のずれを最小限にするため、ＭＦＭ３２を校正することができる。さらに原料容器１２を経由した場合と原料容器１２を経由しない場合との差分を測定することで、原料ガスの供給量を精度よく測定することができる。
【００２１】
成膜処理部７０は、処理容器７２と、載置台７４と、ガス導入部７６と、を有する。処理容器７２は、その内部を減圧可能な真空容器である。載置台７４は、処理容器７２内に設けられており、ウエハＷを水平保持する。載置台７４は、ヒータ７４ａを有する。ヒータ７４ａにより、ウエハＷが所定の温度に加熱される。ガス導入部７６は、原料ガス等を処理容器７２内に導入する。ガス導入部７６には、ガス供給流路７８が接続され、原料ガス供給装置１０から供給されるガスが、ガス導入部７６を介して、処理容器７２内に供給される。また、処理容器７２には、排気管８０を介して、排気機構８２が接続されている。排気管８０には、処理容器７２内の圧力を調整する圧力調整部８４が設けられている。圧力調整部８４は、例えば圧力調整バルブ８４ａと、バルブ８４ｂとを有する。
【００２２】
また、ガス供給流路７８には、還元ガス供給流路９０及びパージガス供給流路１００が合流している。
【００２３】
還元ガス供給流路９０は、処理容器７２内に原料ガスを還元する還元ガスを供給する。還元ガスは、例えば水素（Ｈ２）ガスであってよい。還元ガス供給流路９０の上流側の端部には、還元ガスの供給源である還元ガス供給源９２が設けられている。また、還元ガス供給流路９０には、不活性ガス供給流路９４が合流している。不活性ガス供給流路９４の上流側の端部には、不活性ガスを供給する供給源である不活性ガス供給源９６が設けられている。不活性ガスは、例えば窒素（Ｎ２）ガスであってよい。還元ガス供給流路９０には、上流側からバルブＶ９１、バルブＶ９２がこの順序で設けられている。不活性ガス供給流路９４には、バルブＶ９４が設けられている。
【００２４】
パージガス供給流路１００は、パージガスを供給する。パージガスは、例えばＮ２ガス等の不活性ガスであってよい。パージガス供給流路１００の上流側の端部には、パージガスの供給源であるパージガス供給源１０２が設けられている。パージガス供給流路１００には、バルブＶ１００が設けられている。
【００２５】
制御部１１０は、原料ガス供給装置１０の各部の動作、例えばバルブＶ２１、Ｖ２２、Ｖ３１、Ｖ３２、Ｖ３３、Ｖ４１、Ｖ６１の開閉動作、ＭＦＣ２４及びＭＦＣ４４の動作を制御する。また、制御部１１０は、成膜処理部７０の各部の動作、例えば、バルブＶ９１、Ｖ９２、Ｖ９４、Ｖ１００の開閉動作、圧力調整部８４の動作を制御する。
【００２６】
一実施形態では、制御部１１０は、原料ガスの流量からキャリアガスの流量を減算して求めた原料の気化量が原料の気化量の設定値と等しくなるようにキャリアガスの流量を制御する。原料ガスの流量は、例えばＭＦＭ３２により測定される流量測定値を原料ガスの供給期間にて積分した積分値である。キャリアガスの流量は、例えばＭＦＣ２４により測定される流量測定値を上記供給期間にて積分した積分値である。
【００２７】
制御部１１０によるガス供給の一例について、図３を参照して説明する。図３は、ガス流量制御を説明するための模式図である。
【００２８】
図３（ａ）の左端は、ある供給期間において原料ガスに含まれる原料の気化量Ｘが設定値であり、制御部１１０にて保持されている補正値がゼロの状態を示している。ここで図３（ａ）の中央に示されているように、例えばｎ回目の供給期間において求められた気化量Ｘが設定値よりも少なくなったとすると、その差分に応じた補正値が（ｎ＋１）回目の供給期間において制御部１１０から出力される。このため気化量Ｘが減少した分に応じてキャリアガスの流量Ｃ１の設定値が増加し、流量Ｃ１が増加するように制御される。
【００２９】
キャリアガスの流量Ｃ１が増加したことにより流量Ｃ１、原料の気化量Ｘ、希釈ガスの流量Ｃ２の総流量Ｍ１が、気化量Ｘが設定値であるときの総流量Ｍ１よりも多くなってしまう。このため希釈ガスの流量Ｃ２の設定値が上記の補正値の分だけ少なくなり、これによりキャリアガスの流量Ｃ１の増加分に相当する量だけ、希釈ガスの流量Ｃ２が減少するように制御部１１０により制御される。これにより、図３（ａ）の右端に示されるように、キャリアガスの流量Ｃ１、原料の気化量Ｘ、希釈ガスの流量Ｃ２の総流量Ｍ１はほとんど変動しない。
【００３０】
また図３（ｂ）の中央に示されているように、例えばｎ回目の供給期間において求められた気化量Ｘが設定値よりも多くなったとすると、気化量Ｘが増加した分に応じてキャリアガスの流量Ｃ１の設定値が減少し、流量Ｃ１が減少するように制御される。そしてキャリアガスの流量Ｃ１が減少したことにより流量Ｃ１、原料の気化量Ｘ、希釈ガスの流量Ｃ２の総流量Ｍ１が、気化量Ｘが設定値であるときの総流量よりも少なくなってしまう。このため希釈ガスの流量Ｃ２の設定値が上記の補正値の分だけ多くなり、これによりキャリアガスの流量Ｃ１の減少分に相当する量だけ希釈ガスの流量Ｃ２が増加するように制御部１１０により制御される。この場合においても、図３（ｂ）の右端に示されるように、上記の総流量Ｍ１はほとんど変動しない。こうして、原料の気化量Ｘが安定し、上記の総流量Ｍ１の変動が抑えられ、原料ガスに含まれる原料の気化流量を正確に調節することができる。
【００３１】
制御部１１０は、例えばコンピュータであってよい。成膜装置の各部の動作を行うコンピュータのプログラムは、記憶媒体に記憶されている。記憶媒体は、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤ等であってよい。なお、一実施形態では、制御部１１０が原料ガス供給装置１０及び成膜処理部７０の各部の動作を制御する場合を説明したが、これに限定されない。制御部１１０は、例えば原料ガス供給装置１０の各部の動作のみを制御してもよい。この場合、制御部１１０とは別に、成膜処理部７０の各部の動作を制御する制御部が設けられる。
【００３２】
〔原料ガス供給方法〕
一実施形態の原料ガス供給方法について、図１の成膜装置を用いて処理容器７２内に原料ガスを供給する場合を例に挙げて説明する。一実施形態の原料ガス供給方法は、制御部１１０が成膜装置の各部の動作を制御することにより実行される。図４は、原料ガス供給方法の一例を示すフローチャートである。なお、原料ガス供給方法は、例えば原料ガスを処理容器７２内に供給している間、常に実行される。
【００３３】
図４に示されるように、一実施形態の原料ガス供給方法は、原料の気化量を算出する工程Ｓ１０と、キャリアガス流量を制御する工程Ｓ２０と、希釈ガス流量を制御する工程Ｓ３０と、を有する。
【００３４】
原料の気化量を算出する工程Ｓ１０は、原料容器１２内で気化させた原料の量を算出する工程である。一実施形態では、まず、原料容器１２にキャリアガス（例えばＮ２ガス）を供給し、気化した原料（例えばＷＣｌ６）を含む原料ガスを、ベンチュリ効果により、希釈ガス（例えばＮ２ガス）と混合して処理容器７２内に供給する。固体又は液体の原料を気化させて処理容器７２内に供給する場合、気化した原料はキャリアガスや希釈ガスと比べて非常に小流量であり、例えば数％程度である。一例としては、キャリアガスの流量は１００ｓｃｃｍ〜１５００ｓｃｃｍであり、希釈ガスの流量は１０００ｓｃｃｍ〜６０００ｓｃｃｍであり、気化した原料の流量は１０ｓｃｃｍ〜３０ｓｃｃｍである。また、バルブＶ３３を間欠的に開閉させることにより、原料ガス及び希釈ガスをバッファタンク３４に一旦貯留して間欠的に処理容器７２内に供給してもよい。
【００３５】
また、原料ガスを供給している状態で、ＭＦＭ３２により原料ガスの流量を測定すると共に、ＭＦＣ２４によりキャリアガスの流量を測定する。そして、ＭＦＭ３２により測定された原料ガスの流量（以下「原料ガス流量」という。）から、ＭＦＣ２４により測定されたキャリアガスの流量（以下「キャリアガス流量」という。）を減算することにより、原料の気化量を算出する。このとき、ＭＦＭ３２を流れるガスは、キャリアガスと、キャリアガスと共に流れる気化した原料と、を併せたガス（原料ガス）である。言い換えると、ＭＦＭ３２を流れるガスは、希釈ガスと混合される前の比較的小流量の原料ガスである。そのため、ＭＦＭ３２としては、原料ガスと希釈ガスとの合計流量が測定可能なフルスケールを有するマスフローメータではなく、原料ガスの流量が測定可能な従来よりも小さいフルスケールを有するマスフローメータを利用できる。その結果、マスフローメータのフルスケールに対する原料の割合が大きくなり、ＭＦＭ３２による原料ガス流量の測定精度が向上する。これに対し、原料ガスと希釈ガスとを混合した後にマスフローメータを設ける場合、原料ガスと希釈ガスとの合計流量が測定可能なフルスケールを有するマスフローメータを利用する必要がある。そのため、マスフローメータのフルスケールに対する原料の割合が小さくなり、マスフローメータによる原料ガス流量の測定精度が低下する。
【００３６】
希釈ガスが少ない場合、希釈ガス供給流路４０が低圧になり、キャリアガス供給流路２０が高圧になるので、逆拡散抑制効果が大きくなり、原料ガスを処理容器７２方向へ安定して供給できる。逆に、希釈ガスが多い場合は、希釈ガス供給流路４０が高圧になり、キャリアガス供給流路２０が低圧となるが、ベンチュリ効果による引き込み効果により逆拡散無く正常に流すことができる。このように、ベンチュリ効果による逆拡散抑制効果により、より広範囲での原料ガス流量の調整が可能となる。
【００３７】
キャリアガス流量を制御する工程Ｓ２０は、原料の気化量を算出する工程Ｓ１０で算出した原料の気化量に基づいて、キャリアガス供給流路２０に供給されるキャリアガスの流量を制御する工程である。一実施形態では、制御部１１０は、原料の気化量を算出する工程Ｓ１０で算出した原料の気化量が、プロセスレシピ等で予め定められた設定値と等しくなるようにＭＦＣ２４を制御する。
【００３８】
希釈ガス流量を制御する工程Ｓ３０は、キャリアガスと希釈ガスとの合計流量が一定となるように希釈ガス供給流路４０に供給される希釈ガスの流量を制御する工程である。一実施形態では、制御部１１０は、ＭＦＭ３２により測定される原料ガス流量とＭＦＣ４４により測定される希釈ガス流量とに基づいて、原料ガス流量と希釈ガス流量との合計流量が一定となるように、ＭＦＣ４４を制御する。これにより、処理容器７２内に供給されるガスの合計流量、さらには、バッファタンク３４内に一時的に貯留されるガスの状態が変化しないため、処理容器７２内のプロセス環境（例えば圧力）が変化することを防止できる。
【００３９】
〔参考例〕
参考例の原料ガス供給装置を成膜装置に適用した構成例について説明する。図５は、参考例の原料ガス供給装置を含む成膜装置の構成例を示す図である。
【００４０】
図５に示される参考例の原料ガス供給装置１０Ｙは、希釈ガス供給流路４０が原料ガス供給流路３０におけるＭＦＭ３２の上流側で合流し、合流部にガス混合部５０が設けられていない点で、図１に示される一実施形態の原料ガス供給装置１０と異なる。
【００４１】
原料ガス供給装置１０Ｙでは、制御部１１０Ｙは、原料ガスと希釈ガスの合計流量から、キャリアガスと希釈ガスの合計流量を減算して求めた原料の気化量が原料の気化量の設定値と等しくなるようにキャリアガスの流量を制御する。原料ガスと希釈ガスの合計流量は、例えばＭＦＭ３２により測定される流量測定値を原料ガスの供給期間にて積分した積分値である。キャリアガスの流量は、例えばＭＦＣ２４により測定される流量測定値を上記供給期間にて積分した積分値であり、希釈ガスの流量は、例えばＭＦＣ４４により測定される流量測定値を上記供給期間にて積分した積分値である。
【００４２】
ところで、原料ガス供給装置１０Ｙにおいて、バッファタンク３４に原料ガスを一時的に貯留し、短時間で必要な原料ガスを供給する場合、バッファタンク３４内を短時間で高圧にすることが求められる。そのため、比較的大流量のガス、例えば１５００ｓｃｃｍのキャリアガスと４５００ｓｃｃｍの希釈ガスが供給される。このとき、ＭＦＭ３２としては、キャリアガスと希釈ガスの合計流量が測定可能なフルスケール、例えば７０００ｃｃｍを有するマスフローメータが用いられる。しかしながら、原料の気化量は比較的小流量、例えば３０ｓｃｃｍであるため、ＭＦＭ３２のフルスケール（７０００ｃｃｍ）に対する原料の気化量（３０ｓｃｃｍ）の割合は０．４％と非常に小さい。そのため、精度よく原料の気化量を測定することが困難である。一実施形態の原料ガス供給装置１０は、係る課題に鑑みてなされたものである。原料ガス供給装置１０によれば、希釈ガス供給流路４０が原料ガス供給流路３０におけるＭＦＭ３２の下流側で合流し、合流部に原料ガスをベンチュリ効果により希釈ガスと混合するガス混合部５０が設けられている。これにより、原料ガスを安定して供給すること、及び原料を精度よくモニタすることを両立できる。
【００４３】
〔原料ガスのモニタ精度〕
一実施形態の原料ガス供給装置１０を用いたときの原料ガスのモニタ精度について、参考例の原料ガス供給装置１０Ｙを用いたときの原料ガスのモニタ精度と比較して説明する。図６は、ガス供給の一例を示す図であり、参考例の原料ガス供給装置１０Ｙ及び一実施形態の原料ガス供給装置１０によりガス供給を行う場合のガス流量とＭＦＭ３２のフルスケールに対する原料の気化量（以下「原料ガス割合」ともいう。）を示す図である。図７は、ガス流量の一例を示すグラフであり、参考例の原料ガス供給装置１０Ｙ及び一実施形態の原料ガス供給装置１０によりガス供給を行う場合のガス流量［ｓｃｃｍ］を比較するグラフである。図８は、原料ガス割合の一例を示す図であり、参考例の原料ガス供給装置１０Ｙ及び一実施形態の原料ガス供給装置１０によりガス供給を行う場合の原料ガス割合［％］を比較するグラフである。
【００４４】
図６及び図７に示されるように、参考例の原料ガス供給装置１０Ｙを用いる場合のキャリアガスの流量、キャリアガスと希釈ガスの合計流量及び原料の気化量は、それぞれ例えば１５００ｓｃｃｍ、４５００ｓｃｃｍ及び３０ｓｃｃｍとすることができる。この場合、ＭＦＭ３２としては、キャリアガス、希釈ガス及び原料の気化量の総流量を測定可能なフルスケール、例えば７０００ｃｃｍのマスフローメータを利用する。従って、図６及び図８に示されるように、原料ガス割合は０．４％となる。
【００４５】
一方、図６及び図７に示されるように、一実施形態の原料ガス供給装置１０を用いる場合のキャリアガスの流量、キャリアガスと希釈ガスの合計流量及び原料の気化量は、それぞれ例えば４００ｓｃｃｍ、５６００ｓｃｃｍ、３０ｓｃｃｍとすることができる。この場合、ＭＦＭ３２としては、キャリアガスと原料の気化量の合計流量を測定可能なフルスケール、例えば５００ｃｃｍのマスフローメータを利用できる。従って、図６及び図８に示されるように、原料ガス割合は６％となる。
【００４６】
これらのことから、一実施形態の原料ガス供給装置１０を用いて原料ガスを供給することにより、参考例の原料ガス供給装置１０Ｙを用いて原料ガスを供給するよりも原料ガス割合を１桁以上高くできる。その結果、ＭＦＭ３２による原料の気化量の測定精度が向上するため、処理容器７２内に小流量の原料ガスを精度良く供給できる。
【００４７】
以上に説明したように、一実施形態の原料ガス供給装置１０によれば、希釈ガス供給流路４０が原料ガス供給流路３０におけるＭＦＭ３２の下流側で合流し、合流部に原料ガスをベンチュリ効果により希釈ガスと混合するガス混合部が設けられている。これにより、原料ガス供給流路３０の上記合流部よりも上流側を流れる原料ガスがベンチュリ効果により上記合流部に引き込まれる。そのため、原料ガスを成膜処理部７０側へ効率よく輸送でき、成膜処理部７０に原料ガスを安定して供給できる。また、原料ガス供給流路３０への希釈ガスの逆流を抑制できるので、キャリアガスの流量を低減できる。そのため、ＭＦＭ３２として従来よりもフルスケール（最大流量）の小さいマスフローメータを利用できる。その結果、マスフローメータのフルスケールに対する原料の割合が従来よりも大きくなり、ＭＦＭ３２による原料ガス流量の測定精度が向上する。
【００４８】
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
【符号の説明】
【００４９】
１０    原料ガス供給装置
１２    原料容器
２０    キャリアガス供給流路
３０    原料ガス供給流路
３２    マスフローメータ（ＭＦＭ）
４０    希釈ガス供給流路
５０    ガス混合部
７０    成膜処理部
７２    処理容器
１１０  制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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