(57)【要約】【課題】半導体パッケージのチップ上樹脂厚さが１００μｍ以下のように薄くなっても、半導体装置の外観や信頼性を優れたものとすることができる半導体封止用成形材料及びその製造方法、並びに当該半導体封止用成形材料を用いた半導体装置を提供する。【解決手段】エポキシ樹脂、硬化剤及び無機充填剤を配合成分として含み、大きさ１００μｍ超の凝集物及びゲル状物質から選ばれる１種以上の合計含有率が５０質量ｐｐｍ以下である半導体封止用成形材料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤及び（Ｃ）無機充填剤を配合成分として含み、大きさ１００μｍ超の凝集物及びゲル状物質から選ばれる１種以上の合計含有率が５０質量ｐｐｍ以下である半導体封止用成形材料。
【請求項２】
前記（Ａ）エポキシ樹脂及び前記（Ｃ）無機充填剤を含む溶融混合物を、湿式粉砕機で粉砕する湿式粉砕工程と、
前記湿式粉砕工程で得られた粉砕物と、前記粉砕物以外の成分とを混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合物を混練する混練工程と、
前記混練工程で得られた混練物を圧延ロールでシート状組成物に圧延する圧延工程と、
前記圧延工程で圧延したシート状組成物を冷却コンベアにて搬送しながら、気体中で冷却する冷却工程と、
前記冷却工程で冷却したシート状組成物を粉砕機にて粉砕する粉砕工程と、を有し、
さらに、粉砕対象物を粒度１００μｍ以下に粉砕及び分級する粉砕・分級工程を有することを特徴とする請求項１に記載の半導体封止用成形材料の製造方法。
【請求項３】
前記湿式粉砕工程における溶融混合物が前記（Ｂ）硬化剤を含む、請求項２に記載の半導体封止用成形材料の製造方法。
【請求項４】
前記粉砕・分級工程において、粉砕及び分級を１０℃以下の低温雰囲気で行う、請求項２又は３に記載の半導体封止用成形材料の製造方法。
【請求項５】
半導体素子を、請求項１に記載の半導体封止用成形材料で封止してなる半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体封止用成形材料及びその製造方法、並びに半導体封止用成形材料を用いた半導体装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体装置は支持体に固定した半導体チップを、半導体封止用成形材料で樹脂封止している。ここで、半導体封止用成形材料は、電気特性、耐熱性、量産性等に優れるエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂とその硬化剤、触媒、離型剤、難燃剤、着色剤等の添加剤及び無機充填剤から構成されている。また、その製造方法としては、樹脂組成物を構成する成分を所定量配合して混合後、ロール、一軸押出機、一軸押出機とロールの組み合わせ、又は二軸押出機により混練を行い、混練物をシート状に圧延、冷却後、衝撃式破砕機を用いて粉砕を行い、必要に応じて粉粒状、又はタブレット状に加工している。
【０００３】
ところで、半導体装置は、より薄いことが要求されてきている。薄い半導体装置を製造する方法として、半導体ウェハを研削又は薄くすることが行われているが、反り、間欠的な歩留まり、及び信頼性等の問題が懸念されている。このため、半導体ウェハを損傷することなく、半導体パッケージを所望の極薄の厚さにする手法として、樹脂封止されたパッケージの表面を研削する方法が検討されている。
例えば、特許文献１には、パッケージの厚さを減少させるために成形されたパッケージを研削するための方法が開示されている。
また、特許文献２には、チップ上の樹脂厚が薄い狭ギャップ構造のパッケージにおいて、ワイヤ流れや充填不良といった不具合を生じることなく歩留まり良く成形することができる封止技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００９／０２３０５６７号明細書
【特許文献２】特開２０１０−１５９４０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、チップ上の樹脂厚が薄くなってくると、成形材料中の無機充填剤の凝集物やゲル状物質によって、表面の突起や外観異常、ワイヤ変形、チップの割れ等の不具合が発生するおそれがあった。
【０００６】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、例えば、半導体パッケージのチップ上樹脂厚さが１００μｍ以下のように薄くなっても、半導体装置の外観や信頼性を優れたものとすることができる半導体封止用成形材料及びその製造方法、並びに当該半導体封止用成形材料を用いた半導体装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意検討した結果、エポキシ樹脂及び無機充填剤等を配合成分とし、大きさ１００μｍ超の凝集物及び／又はゲル状物質の含有率が特定の値以下である半導体封止用成形材料が、上記特性を満足することを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［５］を提供する。
［１］（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤及び（Ｃ）無機充填剤を配合成分として含み、大きさ１００μｍ超の凝集物及びゲル状物質から選ばれる１種以上の合計含有率が５０質量ｐｐｍ以下である半導体封止用成形材料。
［２］前記（Ａ）エポキシ樹脂及び前記（Ｃ）無機充填剤を含む溶融混合物を、湿式粉砕機で粉砕する湿式粉砕工程と、前記湿式粉砕工程で得られた粉砕物と、前記粉砕物以外の成分とを混合する混合工程と、前記混合工程で得られた混合物を混練する混練工程と、前記混練工程で得られた混練物を圧延ロールでシート状組成物に圧延する圧延工程と、前記圧延工程で圧延したシート状組成物を冷却コンベアにて搬送しながら、気体中で冷却する冷却工程と、前記冷却工程で冷却したシート状組成物を粉砕機にて粉砕する粉砕工程と、を有し、さらに、粉砕対象物を粒度１００μｍ以下に粉砕及び分級する粉砕・分級工程を有することを特徴とする上記［１］に記載の半導体封止用成形材料の製造方法。
［３］前記湿式粉砕工程における溶融混合物が前記（Ｂ）硬化剤を含む、上記［２］に記載の半導体封止用成形材料の製造方法。
［４］前記粉砕・分級工程において、粉砕及び分級を１０℃以下の低温雰囲気で行う、上記［２］又は［３］に記載の半導体封止用成形材料の製造方法。
［５］半導体素子を、上記［１］に記載の半導体封止用成形材料で封止してなる半導体装置。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、半導体パッケージのチップ上樹脂厚さが１００μｍ以下のように薄くなっても、半導体装置の外観や信頼性を優れたものとすることができる半導体封止用成形材料及びその製造方法、並びに当該半導体封止用成形材料を用いた半導体装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例１の半導体封止用成形材料の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について詳細に説明する。
＜半導体封止用成形材料＞
本発明の半導体封止用成形材料（以下、単に封止用成形材料ともいう）は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤及び（Ｃ）無機充填剤を配合成分として含み、大きさ１００μｍ超の凝集物及びゲル状物質から選ばれる１種以上（以下、「凝集物及び／又はゲル状物質」と表記する）の合計含有率が５０質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
封止用成形材料中に含まれる大きさ１００μｍ超の凝集物及び／又はゲル状物質の合計含有率が５０質量ｐｐｍを超えると、半導体パッケージのチップ上樹脂厚さが１００μｍ以下となるように上記封止用成形材料により上記チップを封止する場合、樹脂表面に凝集物及びゲル状物質が突起として現れ、外観異常、ワイヤ変形、チップの割れ等の不具合を発生させるおそれがある。このような観点から、封止用成形材料中に含まれる大きさ１００μｍ超の凝集物及び／又はゲル状物質の含有率は、好ましくは３０質量ｐｐｍ以下であり、より好ましくは１０質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０質量ｐｐｍである。
ここで、本明細書において、大きさ１００μｍ超の凝集物及び／又はゲル状物質としては、例えば、無機充填剤の凝集物及びゲル状物質、無機充填剤及びシランカップリング剤の凝集物及びゲル状物質、熱硬化性樹脂の反応硬化物等が挙げられる。
【００１２】
なお、封止用成形材料中に含まれる大きさ１００μｍ超の凝集物及び／又はゲル状物質の合計含有率は、例えば、試料１５０ｇを秤量し、アセトン２００ｍＬに分散させ、３０分間撹拌した後、公称目開き１０６μｍの篩を用いてろ過し、大きさ１０６μｍより大きい凝集物及び／又はゲル状物質の残さの質量を測定することにより求められる。
【００１３】
本発明の半導体封止用成形材料は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤及び（Ｃ）無機充填剤を配合成分として含む。（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤及び（Ｃ）無機充填剤は、通常、半導体封止用のエポキシ樹脂成形材料に用いるものであれば、特に限定されるものではない。
【００１４】
（Ａ）エポキシ樹脂としては、半導体封止用のエポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば、特に限定されるものではない。例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂をはじめとする、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のフェノール類及び／又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したもの；ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、アルキル置換又は非置換のビフェノール等のジグリシジルエーテル等のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；スチルベン型エポキシ樹脂；ハイドロキノン型エポキシ樹脂；フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂；ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂；ジシクロペンタジエンとフェノール類及び／又はナフトール類との共縮合樹脂のエポキシ化物；ナフタレン環を有するエポキシ樹脂；フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物；トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂；テルペン変性エポキシ樹脂；オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂；及び脂環族エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１５】
封止用成形材料の配合成分中における（Ａ）エポキシ樹脂の配合量は、耐リフロー性、流動性、成形性及び強度の向上の観点から、３〜１５質量％であることが好ましく、より好ましくは４〜１０質量％、さらに好ましくは５〜８質量％である。３質量％以上であれば、成形性が向上し、また、１５質量％以下であれば、流動性が良好である。
【００１６】
（Ｂ）硬化剤は、半導体封止用のエポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば、特に限定されるものではない。例えば、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び／又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂；フェノール類及び／又はナフトール類とジメトキシパラキシレン又はビス（メトキシメチル）ビフェニルとから合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂等が挙げられる。これらは単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１７】
封止用成形材料の配合成分中における（Ｂ）硬化剤の配合量は、（Ａ）エポキシ樹脂の種類及び配合量にもよるが、耐リフロー性、流動性、成形性及び強度の向上の観点から、通常、１〜１０質量％であることが好ましく、より好ましくは２〜９質量％、さらに好ましくは３〜７質量％である。１質量％以上であれば、成形性が良好となり、また、１０質量％以下であれば、流動性が良好である。
【００１８】
（Ｃ）無機充填剤は、吸湿性低減、線膨張係数低減、熱伝導性向上及び強度向上のために封止用成形材料に配合されるものであり、例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、又はこれらを球形化したビーズ、ガラス繊維等が挙げられる。さらに、難燃効果のある（Ｃ）無機充填剤としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛等が挙げられる。これらの（Ｃ）無機充填剤は、単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、線膨張係数の低減の観点からは溶融シリカが好ましく、また、高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましい。また、（Ｃ）無機充填剤の形状は、成形時の流動性の向上及び金型摩耗性の抑制の観点から、球形が好ましい。
【００１９】
（Ｃ）無機充填剤の平均粒径は、成形時の流動性及び成形性の観点から、好ましくは２〜２５μｍ、より好ましくは３〜１５μｍである。
なお、本明細書において、無機充填剤の平均粒径は、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置により求めることができ、平均粒径は、同装置で測定された粒度分布において積算体積が５０％になる粒径（ｄ５０）である。
【００２０】
封止用成形材料の配合成分中における（Ｃ）無機充填剤の配合量は、耐リフロー性、流動性、成形性及び強度の向上の観点から、７０〜９７質量％であることが好ましく、より好ましくは８０〜９５質量％、さらに好ましくは８８〜９２質量％である。７０質量％以上であれば、耐リフロー性が向上し、９７質量％以下であれば、流動性が向上する。
【００２１】
また、封止用成形材料には、必要に応じて、添加剤として、硬化促進剤、シランカップリング剤、カーボンブラック、カルナバワックスあるいは低分子量ポリエチレン等の離型剤、封止用成形材料の柔軟性を保持させるためのシリコーンオイル、ゴム等の（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）以外のその他の成分を適宜添加してもよい。
この場合、前記封止用材料の配合成分中の（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計含有量は、９０質量％以上であることが好ましく、より好ましくは９５質量％以上、さらに好ましくは９８質量％以上である。
【００２２】
＜半導体封止用成形材料の製造方法＞
本発明の一実施形態の半導体封止用成形材料の製造方法は、樹脂成分である（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｃ）無機充填剤を含む溶融混合物を湿式粉砕機で粉砕する湿式粉砕工程と、前記湿式粉砕工程で得られた粉砕物と、前記粉砕物以外の成分を混合する混合工程と、前記混合工程で得られた混合物を混練する混練工程と、前記混練工程で得られた混練物を圧延ロールでシート状組成物に圧延する圧延工程と、前記圧延工程で圧延したシート状組成物を冷却コンベアにて搬送しながら、気体中で冷却する冷却工程と、前記冷却工程で冷却したシート状組成物を粉砕機にて粉砕する粉砕工程と、を有し、さらに、粉砕対象物を粒度１００μｍ以下に粉砕及び分級する粉砕・分級工程を有することを特徴とする。
【００２３】
本実施形態では、粉砕・分級工程を行う時期は特に限定されず、粉砕・分級工程は、混合工程の前に行ってもよく、混合工程の後かつ混練工程の前に行ってもよく、混練工程の後かつ圧延工程の前に行ってもよく、冷却工程の後かつ粉砕工程の前に行ってもよく、粉砕工程の後に行ってもよい。また、粉砕・分級工程は、粉砕工程と同一工程内で行ってもよいし、粉砕工程と別の工程として行ってもよい。得られる半導体封止用成形材料中に含まれる大きさ１００μｍ超の凝集物及び／又はゲル状物質の合計含有率を５０質量ｐｐｍ以下とする観点から、粉砕・分級工程は、混練工程より後に行うことが好ましい。
以下、各工程を順番に説明する。
【００２４】
（湿式粉砕工程）
湿式粉砕工程は、樹脂成分である（Ａ）エポキシ樹脂、及び（Ｃ）無機充填剤を含む溶融混合物を湿式粉砕機で粉砕する工程であり、従来公知の湿式粉砕方法を用いることができる。湿式粉砕機は、特に限定されるものではなく、例えば、湿式ビーズミル、湿式ボールミル、薄膜旋回型高速ミキサー等の湿式粉砕装置が挙げられる。
例えば、（Ｃ）無機充填剤が微細シリカを含む幅広い粒度分布を持つ球状シリカである場合、該球状シリカの解砕・分散化のため、直径０．２〜２．０ｍｍのアルミナ又はジルコニア等の媒体ビーズを用いる湿式ビーズミルが特に好ましい。
【００２５】
本実施形態で用いる湿式ビーズミルは、（Ｃ）無機充填剤を含有した樹脂を粉砕する容器の中に剪断場を作り出す回転子、及び剪断場中で動くビーズを有していれば、特に限定されるものではない。好ましくは、処理容器やそれに付属する配管部等に加熱機構を備え、（Ｃ）無機充填剤を含有した樹脂を繰り返し処理することができるポンプ機構、及び樹脂を排出する際にビーズが一緒に流出することを防ぐセパレータ機構を具備した連続方式のものが用いられる。セパレータ機構を具備した連続方式の湿式ビーズミルの場合、繰り返し処理を円滑に行うためには、粉砕温度、（Ｃ）無機充填剤の配合量、及び処理流量等を調整して、前記混合物の粘度を１００Ｐａ・ｓ以下にすることが好ましい。
【００２６】
前記混合物は、（Ｂ）硬化剤も含んでいてもよい。（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｃ）無機充填剤及び（Ｂ）硬化剤を含む混合物の場合にも、上記と同様にして湿式粉砕することできる。
なお、湿式粉砕される溶融混合物は、従来公知の方法を用いて得ることができ、（Ａ）エポキシ樹脂の融点以上の温度として、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｃ）無機充填剤、さらにまた、適宜、（Ｂ）硬化剤を添加して混合することにより得られるものである。溶融混合は、例えば、加圧ニーダー、加熱設備を有する混合機等を用いて行うことができる。
【００２７】
（混合工程）
混合工程は、前記湿式粉砕工程で得られた粉砕物と、前記粉砕物以外の成分を混合する工程であり、従来公知の混合方法を用いることができる。混合方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ブレンダー法、へンシェル法、パンミル法、パワーミル法、バーチカル法等が挙げられる。混合機も、特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができ、例えば、Ｖ型混合機、ヘンシェルミキサー、ロッキングミキサー、ナウターミキサー、スーパーミキサー等が挙げられる。
【００２８】
この混合工程では、例えば、前記粉砕物が、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｃ）無機充填剤の溶融混合物の粉砕物である場合には、この粉砕物と（Ｂ）硬化剤、及び必要に応じて上述した添加剤を添加して混合する。
【００２９】
（混練工程）
混練工程は、前記混合工程で得られた混合物を混練して混練物とする工程である。この混練工程は、特に限定されるものではなく、従来公知の混練機を用いて行うことができ、例えば、二軸混練機、ロール混練機等が挙げられる。
【００３０】
二軸混練機は、材料供給口と混練後の材料排出口が形成されたシリンダー内に同方向に回転するスクリュー軸が平行に配置されており、材料供給口から供給される材料をスクリュー刃で先へ送りつつ混練する装置である。
【００３１】
また、ロール混練装置は、減速機等を内蔵した駆動手段を有し、一定の間隔で平行に配置された一対のロールと、一方のロールの両端部に連結された、一対のロール間の間隔を調整する間隔調整機構部とを具備しており、一対のロールの間に混練材料を供給し、次いで、駆動手段により一対のロールを互いに混練材料を間に巻き込む方向に駆動することにより混練する装置である。
混練温度は、好ましくは７０〜１１０℃、より好ましくは８０〜１０５℃である。
【００３２】
（圧延工程）
圧延工程は、前記混練工程で得られた混練物を圧延ロールでシート状組成物に圧延する工程である。シート状組成物の厚みは、１〜５ｍｍであることが好ましく、このシート状組成物の冷却効率を上げるためには、１〜３ｍｍであることがより好ましい。
圧延ロール温度は、通常１０〜６０℃であり、好ましくは１０〜５０℃である。
【００３３】
（冷却工程）
冷却工程は、前記圧延工程で得られたシート状組成物を冷却コンベアにて搬送しながら、気体中で冷却する工程である。この冷却工程では、前記シート状組成物を、冷却コンベアでの搬送により、低温の気体雰囲気下を通過させながら冷却する。
【００３４】
シート状組成物を搬送する冷却コンベアの材質及び形状は、特に限定されるものではないが、低温の気体の循環を妨げないメッシュ状の冷却コンベアが好ましい。また、冷却の効率性及び作業性の観点から、冷却コンベアが筐体等で覆われていることが好ましい。
【００３５】
低温の気体としては、例えば、空気、窒素ガス、炭酸ガス等が挙げられ、作業性の観点からは、空気が好ましい。なお、窒素ガスは液体窒素から、また、炭酸ガスはドライアイス等から得ることができる。
また、気体中でシート状組成物を冷却する際、シート状組成物に低温の気体を吹き付けて冷却することが好ましい。シート状組成物は、冷却コンベアにて搬送されながら、５〜３０℃まで冷却されることが好ましく、より好ましくは１０〜１５℃まで冷却される。
【００３６】
このときの気体の温度は、０〜１５℃であることが好ましく、より好ましくは０〜１０℃である。０〜１５℃の気体を、冷風としてシート状組成物に直接吹き付けるようにすることが好ましい。
気体の温度が０℃未満では、冷却効率の割に、冷却した気体を生成する冷却装置等のエネルギーコストが高くなり経済性に劣る。一方、気体の温度が１５℃を超えると、シート状組成物の冷却効果が十分に得られず、筐体、冷却コンベア及び冷却装置のダクト等を必要以上に長く設置することが必要となる。
なお、冷風を吹き付ける際の風速は１〜５０ｍ／秒であることが好ましい。このときの気体として空気を用いることにより、管理が容易となり、また、コストの点でも好ましい。
【００３７】
（粉砕工程）
粉砕工程は、前記冷却工程で冷却されたシート状組成物を粉砕機にて粉砕する工程である。本工程において、シート状組成物は、従来公知の一般的な半導体封止用成形材料の製造方法で使用される粉砕機にて粉砕され、粉砕物となる。
粉砕機は、例えば、粒径５ｍｍ以下の大きさに粉砕可能なものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、カッティングミル、ボールミル、サイクロンミル、ハンマーミル、振動ミル、カッターミル、グラインダーミル、スピードミル等が挙げられる。中でも、スピードミルが好ましい。
粉砕機による粉砕は、例えば、シート状組成物を粗粉砕機等により比較的粗く粉砕してから、微粉砕機にてさらに細かく粉砕して粉砕物とする、２段階以上の工程として行ってもよい。
【００３８】
粉砕工程における粉砕は、低温度低露点の空気中で行うことが好ましい。低温度低露点の空気の温度は、１０℃以下であることが好ましい。
なお、上記粉砕工程で得られた粉砕物は、充填タンクに一時保管してもよい。
【００３９】
（粉砕・分級工程）
粉砕・分級工程は、粉砕対象物を粒度１００μｍ以下に粉砕及び分級する工程である。
本工程において、粉砕対象物は、好ましくは１０〜４０μｍの粒度範囲となるように粉砕される。粉砕対象物を粒度１００μｍ以下に粉砕することにより、製造工程中で発生した無機充填剤等の凝集物やゲル状物質がより細かく解砕される。
ここで、本明細書において、粒度とは、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された粒度分布において積算体積が５０％になる粒径（ｄ５０）をいう。
【００４０】
また、本明細書において、粉砕対象物とは、粉砕・分級工程を混合工程の前に行う場合には原材料のことであり、粉砕・分級工程を混合工程の後かつ混練工程の前に行う場合には混合物のことであり、粉砕・分級工程を混練工程の後かつ圧延工程の前に行う場合には混練物のことであり、粉砕・分級工程を冷却工程の後かつ粉砕工程の前に行う場合にはシート状組成物のことであり、粉砕・分級工程を粉砕工程の後に行う場合には粉砕物のことである。
【００４１】
粉砕機としては、前記（粉砕工程）の項で例示した装置を用いることができる。
本工程の粉砕は１０℃以下の低温又は冷凍雰囲気で行ってもよい。好ましい温度範囲は−３０〜１０℃であり、より好ましくは−２０〜５℃であり、さらに好ましくは−１０〜０℃である。このような低温又は冷凍雰囲気で粉砕することで、封止用成形材料が低温脆化し、製造工程中で発生した微細な無機充填剤等の凝集物やゲル状物質が容易に解砕される。さらに、ゴム状添加物の微細粉砕にも有効である。
寒冷源としては、例えば、液化窒素式冷凍機が用いられる。また、回転式のローターを用いた乾式除湿装置（低温度低露点空気発生装置）等を用いてもよい。
【００４２】
上記粉砕によって得られた粉砕物を篩分級及びエアー分級によって粒度１００μｍ以下の粉砕物に分級する。
篩分級に用いられる篩目の開きは、好ましくは６０〜１００μｍ、より好ましくは６０〜８０μｍである。
【００４３】
また、粉砕対象物の粉砕と、粉砕した粉砕物の分級とを同時に行ってもよい。粉砕及び分級を同時に行うことができる装置としては、粉砕対象物を粉砕する粉砕部と、粉砕物を分級する分級部とを備えた分級機内蔵型粉砕機が挙げられる。
分級機内蔵型粉砕機は、特に限定されるものではないが、例えば、冷却気体とともに粉砕対象物が装置内に投入され、回転軸に支持され外側面に複数の凹凸よりなる粉砕刃を有するリング状の粉砕ローターと、固定配置されるライナーとの間を粉砕対象物が通過する際、これら両部材の間で粉砕対象物の衝突が繰り返されて粉砕されるように構成されている冷凍粉砕装置を用いてもよい。このような冷凍粉砕装置は、例えば、特公昭５７−６００６０号公報、特開２０１７−９１２号公報等に記載されている。
【００４４】
分級機内蔵型粉砕機の回転数は、粉砕対象物を効率的に粉砕する観点から、好ましくは１０００〜８０００ｒｐｍ、より好ましくは２０００〜６０００ｒｐｍ、さらに好ましくは２０００〜５０００ｒｐｍである。
【００４５】
前記工程を経て得られた半導体封止用成形材料を用いることにより、チップ上樹脂厚さが１００μｍ以下になっても、出っ張りや外観不良、スタック、チップの割れ等が少なく、また、ワイヤ変形が小さく、信頼性に優れた半導体装置が得られる。
【００４６】
前記工程を経て得られた半導体封止用成形材料は、例えば、低温雰囲気中の保管庫に保管されることが好ましい。低温雰囲気中の保管庫の温度は、−５〜５℃であることが好ましく、より好ましくは−５〜３℃である。
【００４７】
また、前記工程を経て得られた粉粒状の半導体封止用成形材料は、公知のタブレット成形機を用いて、トランスファー成形用に適切な寸法及び質量のタブレットに加工して、タブレット状の半導体封止用成形材料としてもよい。
【００４８】
＜半導体装置＞
本発明の半導体装置は、半導体素子を、前述の半導体封止用成形材料で封止してなる。具体的には、リードフレーム、テープキャリア、配線板、シリコンウェハ等の支持部材に、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子等の素子を搭載し、必要な部分を、本発明の半導体封止用成形材料で封止した半導体装置が挙げられる。
【００４９】
本発明の半導体封止用成形材料を用いて半導体素子を封止する方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、トランスファー成形法、インジェクション成形法、圧縮成形法等が挙げられる。
【実施例】
【００５０】
次に、実施例により、本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらの例によって何ら限定されるものではない。
【００５１】
（実施例１）
図１に示すフローチャートの各工程を経て、封止用成形材料を得た。
封止用成形材料の原料のうち、（Ａ）エポキシ樹脂  ＹＬ−６１２１Ｈ（商品名、三菱化学株式会社製）６質量％、及び（Ｃ）無機充填剤として球状シリカ混合物  ＦＢ−１０５ＦＣ（商品名、電気化学工業株式会社製、平均粒径：１２μｍ）９４質量％の比率（合計１００質量％）で配合し、加圧ニーダー（１２０℃、１５分間）で溶融混合した。
得られた溶融混合物を、直径２ｍｍのジルコニアビーズを処理室（容積６Ｌ）に２０体積％充填した湿式ビーズミル（ローター回転数２００ｒｐｍ、温度１２０℃、流量６Ｌ／分、スクリーン間隔０．７ｍｍ）で１０分間粉砕した（湿式粉砕工程）。
【００５２】
湿式粉砕工程で得られた粉砕物９４．６４質量部と、（Ｂ）硬化剤として、フェノール樹脂  ＭＥＨ−７５００（商品名、明和化成株式会社製）３．３６質量部、カルナバワックス  ０．３質量部、硬化促進剤として、２ＭＺ−Ｐ（商品名、四国化成株式会社製）０．１質量部、シランカップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン  ０．４質量部、カーボンブラック  ０．２質量部、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の球状シリカとカップリング剤の凝集物０．０５質量部（封止用成形材料中の含有率５０５ｐｐｍ）を、ミキサー（日本コークス工業株式会社製、商品名：ＦＭミキサ）に投入し、３分間混合した（混合工程）。
【００５３】
混合工程で得られた混合物を、二軸混練機（株式会社栗本鐵工所製、商品名：ＫＲＣ−Ｔ−２）（混練温度１００℃、混練時間５分間）で混練した（混練工程）。
【００５４】
混練工程で得られた混練物を、プレスロール（表面温度１５℃）を用いて１ｍｍ厚さに圧延し、シート状組成物を得た（圧延工程）。
【００５５】
圧延工程で得られたシート状組成物を、スチールベルトコンベアで搬送しながら、１５℃以下の冷風を当てて冷却した（冷却工程）。
【００５６】
冷却工程で冷却したシート状組成物をスピードミル（有限会社五橋製作所製）（温度８℃）で、２ｍｍメッシュパスまで粉砕した（粉砕工程）。
【００５７】
粉砕工程で得られた粉砕物を分級機内蔵型粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製、商品名：リンレックスミル（登録商標）ＬＸ）（温度８℃、粉砕ディスク３０００ｒｐｍ、分級ローター２３００ｒｐｍ、供給量１００ｋｇ／時間）で粉砕し、粒度１００μｍ以下の粉砕物を分級し、当該粉砕物のみ次工程へ搬送した（粉砕・分級工程）。
【００５８】
粉砕・分級工程で得られた粒度１００μｍ以下の粉砕物を、強圧打錠機（株式会社菊水製作所製、商品名：ＢＡＲＰＲＥＳＳ）にて、直径１４ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱状タブレットに加工し、トランスファー成形用タブレット（封止用成形材料）を得た（タブレット成形工程）。
【００５９】
（比較例１）
封止用成形材料の原料として、（Ａ）エポキシ樹脂  ＹＬ−６１２１Ｈ（商品名、三菱ケミカル株式会社製）を５．６４質量部、（Ｂ）硬化剤として、フェノール樹脂  ＭＥＨ−７５００（商品名、明和化成株式会社製）３．３６質量部、（Ｃ）無機充填剤として、球状シリカ混合物  ＦＢ−１０５ＦＣ（商品名、電気化学工業株式会社製、平均粒径：１２μｍ）８９質量部、カルナバワックス  ０．３質量部、硬化促進剤として、２ＭＺ−Ｐ（商品名、四国化成株式会社製）０．１質量部、シランカップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン  ０．４質量部、カーボンブラック  ０．２質量部、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の球状シリカとカップリング剤の凝集物０．０５質量部（封止用成形材料中の含有率５０５ｐｐｍ）を準備した。
【００６０】
上記原料をミキサー（日本コークス工業株式会社製、商品名：ＦＭミキサ）（混合時間３分間）で混合した（混合工程）。
【００６１】
混合工程で得られた混合物を、二軸混練機（株式会社栗本鐵工所製、商品名：ＫＲＣ−Ｔ−２）（混練温度１００℃、混練時間５分間）で混練した（混練工程）。
【００６２】
混練工程で得られた混練物を、プレスロール（表面温度４０℃）を用いて１ｍｍ厚さに圧延し、シート状組成物を得た（圧延工程）。
【００６３】
圧延工程で得られたシート状組成物を、スチールベルトコンベアで搬送しながら、１５℃以下の冷風を当てて冷却した（冷却工程）。
【００６４】
冷却工程で冷却したシート状組成物を、スピードミル（有限会社五橋製作所製）（温度８℃）で、２ｍｍメッシュパスまで粉砕した（粉砕工程）。
【００６５】
粉砕工程で得られた粒度１００μｍ以下の粉砕物を、強圧打錠機（株式会社菊水製作所製、商品名：ＢＡＲＰＲＥＳＳ）にて、直径１４ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱状タブレットに加工し、トランスファー成形用タブレット（封止用成形材料）を得た（タブレット成形工程）。
【００６６】
（評価方法）
［封止用成形材料中の凝集物及び／又はゲル状物質除去性評価］
実施例１及び比較例１で得られた封止用成形材料をそれぞれ１５０ｇ秤量し、アセトン２００ｍＬに分散させ、３０分間撹拌した。
その後、公称目開き１０６μｍの篩を用いてろ過し、大きさ１０６μｍより大きい凝集物及び／又はゲル状物質の残さの質量を測定し、封止用成形材料中に含まれる大きさ１０６μｍ超の凝集物及び／又はゲル状物質の合計含有率を算出し、下記判定基準により評価した。
◎：１０ｐｐｍ以下
○：１０ｐｐｍ超、５０ｐｐｍ以下
×：５０ｐｐｍ超
【００６７】
［半導体装置の成形後外観評価］
前記封止用成形材料を用いて、チップ上樹脂厚さが１００μｍとなるように設定したＦＢＧＡ（５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．５４ｍｍ）を、１７５℃で２分間で成形した後、成形品表面を目視観察し、下記判定基準により評価した。
○：突起の発生なし
×：突起の発生あり
【００６８】
【表１】
2020132800.tif 000002
【図１】
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