(57)【要約】【課題】本発明は、パルプを乾燥したまま予備解繊し、セルロースナノファイバーの製造に供する原料を製造するする乾式離解・解繊機を提供する。【解決手段】  パルプ等を供給する供給口３と、解繊物を排出する排出口５と、供給口３と排出口５との間に位置する解繊室７とを備える。該排出口３と解繊室７との間には、複数の透孔３１を有するスクリーン９を備える。該解繊室７の内部には回転部１１ａを備える。該回転部１１ａは、回転軸１３ａと、回転軸１３ａにその軸方向に所定の間隔３３をおいて固定した複数の板状の固定刃１７とよりなる。固定刃１７は、回転軸１３ａから離れる方向に突出した刃部１５を備える。解繊室７の内面３５には、一以上の突出部１９ａを設ける。突出部１９ａは回転部１１ａが回転した際に固定刃１７の刃部１５が通過する凹部を２１備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースナノファイバー製造に供する原料を製造する乾式離解・解繊機であって、
原料を供給する供給口と、
解繊物を排出する排出口と、
該供給口と該排出口との間に位置する解繊室とを備え、
該排出口と解繊室との間には、複数の透孔を有するスクリーンを備え、
該解繊室の内部には回転部を備え、
該回転部は、回転軸と、該回転軸にその軸方向に所定の間隔をおいて固定した複数の板状の固定刃とよりなり、
該固定刃は該回転軸から離れる方向に突出した刃部を備え、
該解繊室の内面には、一以上の突出部を設け、
該突出部は該回転部が回転した際に該刃部が通過する凹部を備えることを特徴とする乾式離解・解繊機。
【請求項２】
セルロースナノファイバー製造に供する原料を製造する乾式離解・解繊機であって、
原料を供給する供給口と、
解繊物を排出する排出口と、
該供給口と該排出口との間に位置する解繊室とを備え、
該排出口と解繊室との間には、複数の透孔を有するスクリーンを備え、
該解繊室の内部には回転部を備え、
該回転部は、回転軸と、該回転軸にその軸方向に所定の間隔をおいて固定した複数の回転板と、隣り合う回転板を連結する遊星軸と、該遊星軸に回転自在に配設する遊星刃とよりなり、
該解繊室の内面には一以上の突出部を備え、
該回転軸が回転することにより遠心力で該遊星刃の先端縁が該解繊室の内面方向に向かい、
該遊星刃の先端縁が該解繊室の内面方向に向かった場合に該遊星刃の先端縁と該突出部の先端縁との間には間隙を有することを特徴とする乾式離解・解繊機。
【請求項３】
結晶化度が６０％以上１００％未満のセルロース繊維を含有する解繊物を乾燥パルプから製造する請求項１又は請求項２の乾式離解・解繊機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パルプを予備解繊し、セルロースナノファイバー製造に供する原料を製造する乾式離解・解繊機に関する。
【背景技術】
【０００２】
セルロースナノファイバーは、強度、弾性、熱安定性等に優れていることから、プラスチック、化粧品、食品、塗料など様々な分野において利用することが期待されている。
【０００３】
セルロースナノファイバーは、パルプを機械的に解繊することにより製造することができる。従来、高圧ホモジナイザーなどの剪断力の強い分散機を用いて何度も解繊処理を行い、セルロース繊維の微細化を行うため、製造に莫大な時間と電力を要する。特許文献１は、微解繊の前に予備解繊をすることにより微解繊の回数を減らすことができるとし、予備解繊としてコニカル型リファイナーを用いることを記載した。しかしながら、コニカル型リファイナーは湿式解繊機であるため、パルプに水等を加えてスラリーや懸濁液にしなくてはならないという問題点がある。
【０００４】
また、従来用いられているコニカル型リファイナーなどの湿式解繊機やボールミルなどの乾式解繊機は、セルロース繊維に機械的剪断力を与えて解繊（叩解）するため、セルロース繊維にダメージを与えることとなる。そのため、従来の解繊機により予備解繊を行った場合、アスペクト比や結晶化度が高いなどの品質の良いセルロースナノファイバーを製造することが困難であるという問題点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１８-４８２３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、乾燥パルプをそのまま予備解繊し、セルロースナノファイバーを製造に供する原料を製造する乾式離解・解繊機を提供する。さらに詳しくは、品質の良いセルロースナノファイバーを製造するための原料を製造する乾式離解・解繊機を提供するものである。
【０００７】
本明細書にて叩解とは、繊維に機械的剪断力を与えて解繊することをいい、離解とは乾燥パルプを繊維の構造的特性に与える影響が少ない状態で解繊することをいう。乾燥パルプとは含水率が約0.01％〜約35％のパルプをいう。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明は次の内容のものである。
【０００９】
セルロースナノファイバー製造に供する原料を製造する乾式離解・解繊機であって、
原料を供給する供給口と、
解繊物を排出する排出口と、
該供給口と該排出口との間に位置する解繊室とを備え、
該排出口と解繊室との間には、複数の透孔を有するスクリーンを備え、
該解繊室の内部には回転部を備え、
該回転部は、回転軸と、該回転軸にその軸方向に所定の間隔をおいて固定した複数の板状の固定刃とよりなり、
該固定刃は該回転軸から離れる方向に突出した刃部を備え、
該解繊室の内面には、一以上の突出部を設け、
該突出部は該回転部が回転した際に該刃部が通過する凹部を備える。
【００１０】
セルロースナノファイバー製造に供する原料を製造する乾式離解・解繊機であって、
原料を供給する供給口と、
解繊物を排出する排出口と、
該供給口と該排出口との間に位置する解繊室とを備え、
該排出口と解繊室との間には、複数の透孔を有するスクリーンを備え、
該解繊室の内部には回転部を備え、
該回転部は、回転軸と、該回転軸にその軸方向に所定の間隔をおいて固定した複数の回転板と、隣り合う該回転板を連結する遊星軸と、該遊星軸に回転自在に配設する遊星刃とよりなり、
該解繊室の内面には一以上の突出部を備え、
該回転軸が回転することにより遠心力で該遊星刃の先端縁が該解繊室の内面方向に向かい、
該遊星刃の先端縁が該解繊室の内面方向に向かった場合の該遊星刃の先端縁と該突出部の先端縁との間には間隙を有する。
【００１１】
離解・解繊して結晶化度が６０％以上１００％未満のセルロース繊維を含有する解繊物を乾燥パルプから製造する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の乾式離解・解繊機は、パルプ等を乾燥したまま予備解繊できる。
【００１３】
本発明の乾式離解・解繊機は繊維の構造的特性に与える影響が少ない状態で解繊（離解）することができるため、本発明の乾式離解・解繊機により製造した原料を用いることにより、品質の良いセルロースナノファイバーを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の請求項１に係る乾式離解・解繊機の一例を示す概要図である。
【図２】図１の回転部の側面を示す概略図である。
【図３】刃部の例を示す概略図である。
【図４】本発明の請求項２に係る乾式離解・解繊機の一例を示す概要図である。
【図５】図３の回転部の側面を示す概略図である。
【図６】遊星刃の例を示す概略図である。
【図７】スクリーンの例を示す概略図である。
【図８】実施例１の解繊物の写真である。
【図９】実施例２の解繊物の写真である。
【図１０】実施例３の解繊物の写真である。
【図１１】実施例４の解繊物の写真である。
【図１２】比較例１の写真である。
【図１３】比較例２の解繊物の写真である。
【図１４】比較例３の解繊物の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態の例について図を参照しながら説明する。尚、本発明は、以下の形態の例に限定されるものではない。
【００１６】
まず、固定刃を用いた乾式離解・解繊機（請求項１）について説明する。
【００１７】
図１、２に示すように、本発明のセルロースナノファイバー製造に供する原料を製造する乾式離解・解繊機１はパルプ等を供給する供給口３と、解繊物を排出する排出口５と、供給口３と排出口５との間に位置する解繊室７とを備える。該排出口３と解繊室７との間には、複数の透孔３１を有するスクリーン９を備える。該解繊室７の内部には回転部１１ａを備える。該回転部１１ａは、回転軸１３ａと、回転軸１３ａにその軸方向に所定の間隔３３をおいて固定した複数の板状の固定刃１７とよりなる。固定刃１７は、回転軸１３ａから離れる方向に突出した刃部１５を備える。解繊室７の内面３５には、一以上の突出部１９ａを設ける。突出部１９ａは回転部１１ａが回転した際に固定刃１７の刃部１５が通過する凹部を２１備える。解繊室７には、一例として解繊室７の内部を点検・部品を交換したりするための蓋部４１を設ける。
【００１８】
固定刃１７における刃部１５の形状は特に限定はないが、一例として波型状（図３、Ａ）、略三角状（図３、Ｂ）、略矩形状（図３、Ｃ）等が挙げられる。固定刃１７の厚さは特に限定はなく、一例として下限は６ｍｍ、上限は３５ｍｍとし、好ましくは下限１２ｍｍ上限２５ｍｍとする。１枚の固定刃１７に備えさせる刃部１５の数は特に限定はなく、一例として下限は２枚、上限は１６枚とし、好ましくは下限４枚、上限９枚とする。固定刃１７の枚数には特に限定はない。各固定刃１７における刃部１５の数は、それぞれ異なるものでもよく、好ましくは同数とする。隣り合う刃部１５相互の位置は特に限定はなく、好ましくは、固定刃１７の刃部先端４７と隣り合う固定刃１７の刃部先端４７とは、回転軸１３ａ方向に重ならないようにする（図１、２参照）。
【００１９】
固定刃１７が回転することにより、刃部１５は乾燥したままのパルプ繊維をひっかけて回転し、刃部１５が突出部１９ａの凹部２１を通過する際に、パルプ繊維を離解・解繊する。
【００２０】
次に、遊星刃を用いた乾式離解・解繊機（請求項２）について説明する。
【００２１】
図４、５に示すように、本発明のセルロースナノファイバー製造に供する原料を製造する乾式離解・解繊機１はパルプ等を供給する供給口３と、解繊物を排出する排出口５と、供給口３と排出口５との間に位置する解繊室７とを備える。排出口３と解繊室７との間には、複数の透孔３１を有するスクリーン９を備える。解繊室７の内部には回転部１１ｂを備える。該回転部１１ｂは、回転軸１３ｂと、回転軸１３ｂにその軸方向に所定の間隔をおいて固定した複数の回転板２３と、隣り合う該回転板２３を連結する遊星軸２５と、遊星軸２５に回転自在に配設する遊星刃２７とよりなる。解繊室７の内面３５には、一以上の突出部１９ｂを備える。回転軸７が回転することにより、遠心力により遊星刃２７の先端縁２９が該解繊室内面３５の方向に向かい、その際、遊星刃２７の先端縁２９と該突出部１９ｂの先端縁３７との間には間隙３９を有する。解繊室７には、一例として解繊室７の内部を点検・部品を交換したりするための蓋部４１を設ける。
【００２２】
遊星刃２７を用いた場合の回転部１１ｂにおいて、回転版２３の枚数は特に限定はない。遊星軸２５の本数は、一例として下限２本、上限８本とし、好ましくは下限３本、上限６本とする。隣り合う回転板２３を連結する遊星軸２５に配設する遊星刃２７の枚数は特に限定はなく、一例として下限１枚、上限１０枚とし、図５には２枚の場合を示す。すべての遊星軸２５に遊星刃２７を配設してもよく、一部の遊星軸２５に遊星刃２７を配設してもよい。遊星刃２７は、回転板２３が回転した際に遊星軸２５に配設した位置がずれないようにするのが好ましく、遊星軸２５に遊星刃２７の幅よりわずかに広い溝を作りそこに遊星刃２７を備えさせたり、遊星刃２７を配設する両側に突出部を設けたりなどする。
【００２３】
（遊星刃の形状と枚数）遊星刃２７の形状は特に限定はないが、一例として略多角形、略円形、略楕円形などが挙げられ、好ましくは略長方形などが挙げられる。遊星刃２７の先端縁２９は、一例として略直線（図６、Ａ）、弧状（図６、Ｂ）、凹凸状（図６、Ｃ）、ジグザグ状（図６、Ｄ）などが挙げられ、好ましくは解繊室の内面３５のほうに膨らむようにする（図１参照）。
【００２４】
突出部１９ｂの先端３７形状は特に限定はなく、一例として略直線、遊星刃２７の先端縁２９の方に膨らむ弧状、凹凸状（図３参照）、ジグザグ状などが挙げられる。
【００２５】
回転板２３が回転し、遊星刃２７が突出部１９ｂの内方を通過する際に、パルプが離解・解繊される。遊星刃２７の先端縁２９と突出部１９ｂの先端縁３７との間の間隙３９は、一例として下限は０．５ｍｍ、上限は１２ｍｍとし、好ましくは下限１ｍｍ上限５ｍｍとする。
【００２６】
固定刃を用いた場合と遊星刃を用いた場合の共通する事項について説明する。
【００２７】
本発明の乾式離解・解繊機１は、含水率が約0.01％〜約35％の乾燥パルプをスラリーや懸濁することなく、そのまま供給口３に投入して離解・解繊することができる。回転部１１ａ、ｂを回転させる手段は、特に限定はなく、一般的なモーター４５を用いるなどすればよい。排出口３に接続された吸引手段により、スクリーン９を通過した乾燥パルプの離解・解繊物が排出口３より排出される。排出口３の吸引手段は、市販の吸引器を用いるなど一般的な吸引手段を用いればよい。
【００２８】
刃部１５又は遊星刃２７の先端縁２９の周速は、一例として下限は５００ｍ／分、上限は３０００ｍ／分とし、好ましくは下限１０００ｍ／分、上限２０００ｍ／分とする。吸引条件として離解・解繊物のスクリーン９における通過速度を、一例として下限は１０ｍ／秒、上限は４０ｍ／秒とし、好ましくは下限１５ｍ／秒、上限３０ｍ／秒とする。
【００２９】
スクリーン９は、複数の透孔３１を有する（図７参照）。透孔３１の形状は特に限定はなく、一例として略円形、略楕円系形とする。透孔の径は特に限定はなく、一例として下限は０．１ｍｍ、上限は５０ｍｍとし、好ましくは下限０．５ｍｍ、上限１２ｍｍとする。スクリーン９の開口率は特に限定はなく、一例として下限は３％、上限は９５％とし、好ましくは下限１０％、上限４０％とする。透孔の径を大きくすることにより離解・解繊された繊維長は長くなり、径を小さくすることにより離解・解繊された繊維長は短くなる。スクリーン９は着脱自在とすることにより、所望の透孔３１を有するスクリーン９に容易に交換できるようになる。
【００３０】
突出部１９ａにおける凹部２１と固定刃１５の刃部先端４７との間隔、又は突出部１９ｂの先端縁３７と遊星刃２７の先端縁２９との間隔を変えることにより、パルプの離解・解繊状態を変えることができる。例えば、該間隔を狭くすることにより、解繊後のパルプのかさ密度は大きくなる。一例として、突出部１９ａ、ｂは解繊室７の内面３５から出入可能に配設してもよい。突出部１９ａ、ｂを出入可能にする手段としては、特に限定はなく、例えば、解繊室７に溝４９を形成し、溝４９に通常用いられるねじ手段等を介して配設する。突出部１９ａ、ｂを備える位置は特に限定はなく、一例として、蓋部４１に取り付ける。
【００３１】
上記固定刃１７又は遊星刃２７を備える乾式離解・解繊機１は、結晶化度が６０％以上１００％未満のセルロース繊維を含有する解繊物を乾燥パルプから製造することができる。
【実施例】
【００３２】
次に実施例、比較例を挙げ、本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら制約されるものではない。
【００３３】
（供試材料）
供試材料として、針葉樹材シート（ＮＢＫＰ、アラバマリバー社製）と無添加、無漂白のトイレットペーパー（王子製紙株式会社製、商品名：ネピアネピネピ（登録商標））を使用した。いずれも、適当な大きさに切断したものを解繊処理に供した。
【００３４】
（固定刃を備えた乾式離解・解繊機）
固定刃１７を備えた乾式離解・解繊機は、固定刃１７の枚数は５枚、固定刃１７の１枚当たりの刃部１５の数は６個、刃部１５の形状は波型状のものを用いた。
【００３５】
(遊星刃を備えた乾式離解・解繊機)
遊星刃２７を備えた乾式離解・解繊機は、回転部における遊星刃２７の先端縁２９の形状は、ジグザグ形状とした。回転板２３は５枚、遊星軸２５は８本、隣り合う回転板２３の間には遊星刃２７を２枚ずつ備えるものを用いた。
【００３６】
（運転条件）
上記各乾式離解・解繊機は、スクリーン９の開口率は２２．７％とし、スクリーン９の透孔は円形、直径は４．５ｍｍ又は１．０ｍｍとした。運転条件は、いずれも周速１．８５ｍ／分、スクリーン９の通過速度は、１８ｍ／秒とした。
【００３７】
（ボールミルの条件）
比較例として使用したボールミルは、Ｒｅｔｓｃｈ社製のＰＭ４００を用いた。回転速度は１００ｒｐｍとし、温度上昇等を避けるため、回転時間２分、休憩時間２分の交互運転とした。運転時間は、回転時間と休憩時間の合計時間とした。
【００３８】
≪かさ密度の目視確認≫
針葉樹材シートを表1に示す条件等で針葉樹材シートの解繊後、２００ｍｌのビーカーに入れてかさ密度を目視にて確認した結果を図８〜図１４に示す。図８は実施例１、図９は実施例２、図１０は実施例３、図１１は実施例４、図１２は比較例１、図１３は比較例２、図１４は比較例３である。
【００３９】
実施例１〜４、比較例１〜３の解繊の条件等を表1に示す。
【００４０】
【表１】
2020059930.tif 000003
【００４１】
図８〜図１４から分かるとおり、ボールミルでは乾燥した針葉樹材シートは解繊することができないが、本発明の乾式離解・解繊機は針葉樹材シートを乾燥したまま細かい繊維状に解繊することができた。
【００４２】
≪濾水度の測定≫
次に、本発明の乾式離解・解繊機による解繊状態を知るために濾水度の測定を行った。濾水度は、ＪＩＳ  Ｐ８１２１−２「カナダ標準ろ水度」に従って測定した。濾水度の測定は、供試材料としてトイレットペーパーを用いた。
【００４３】
上記濾水度の測定結果を表２に示す。
【００４４】
【表２】
2020059930.tif 000004
【００４５】
本発明の乾式離解・予備解繊機を用いて解繊した場合（実施例５〜８）は、ボールミルを用いて解繊した場合（比較例４，５）に比べて、濾水度は小さく、離解・解繊効果が高いことが分かった。
【００４６】
≪結晶化度の測定≫
本発明の乾式離解・解繊機を用いて解繊した後の結晶化度を測定した。
【００４７】
（供試材料の前処理）
前述のとおり、針葉樹材シートはそのままの乾燥した状態でボールミルによる解繊処理をおこなっても、繊維状にほぐれない。そのため、結晶化度の測定にあたり、供試材料を本発明の乾式離解・解繊機による前処理を行った。前処理には、先端縁２９の形状がジグザグ型の遊星刃２７を備える乾式離解・解繊機を用いた。回転板２３は５枚、遊星軸２５は８本、隣り合う回転板２３の間には遊星刃２７を２枚ずつ配設し、スクリーン９の透孔は、直径３０ｍｍの円形とし、針葉樹材シートを１辺が約１００ｍｍとなるように切断してから供給口３に供給し、周速１.８５ｍ/分、通過速度は１８ｍ/分とした。
【００４８】
（Ｘ線回折の方法）
結晶化度は、試料のＸ線回折を測定することで求めた。Ｘ線回折の測定は、適当量の試料をアルミキャップに乗せ、X線回折測定装置（SmartLab、株式会社リガク製）を用いて測定した。結晶化度の算出は（Ｌ．Ｓｅｇａｌ，Ｊ．Ｊ．Ｇｒｅｅｌｙ，ｅｔａｌ，Ｔｅｘｔ．Ｒｅｓ．Ｊ．，２９，７８６，１９５９）、および、Ｋａｍｉｄｅらの手法（Ｋ．Ｋａｍｉｄｅ ｅｔ ａｌ，Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｊ．，１７，９０９，１９８５）を参考に行い、Ｘ線回折図の２θ＝8°〜45°の回折強度をベースラインとして、２θ＝２２．６°の００２面の回折強度と２θ＝１８．５°のアモルファス部分の回折強度から次式により算出した。
Ｘc＝（Ｉ002c―Ｉa）/Ｉ002c×１００
Ｘc＝セルロースの結晶化度（％）
Ｉ002c：２θ＝２２．６°、００２面の回折強度
Ｉa：２θ＝１８．５°、アモルファス部分の回折強度
【００４９】
結晶化度の測定結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
2020059930.tif 000005
【００５１】
本発明の乾式離解・解繊機を用いた場合、セルロース繊維の結晶化度は高いままであり、本発明の乾式離解・解繊機により製造されるセルロース繊維の結晶化度はいずれも８５％を超えていた。
【符号の説明】
【００５２】
１  乾式離解・解繊機
３  供給口
５  排出口
７  解繊室
９  スクリーン
１１ａ  回転部
１１ｂ  回転部
１３ａ  回転軸
１３ｂ  回転軸
１５  刃部
１７  固定刃
１９ａ  突出部
１９ｂ  突出部
２１  凹部
２３  回転板
２５  遊星軸
２７  遊星刃
２９  先端縁
３１  透孔
３３  間隔
３５  内面
３７  先端縁
３９  間隙
４１  蓋部
４３  ねじ手段
４５  モーター
４７  刃部先端
４９  溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2020059930.tif 000012
【図８】
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【図９】
2020059930.tif 000014
【図１０】
2020059930.tif 000015
【図１１】
2020059930.tif 000016
【図１２】
2020059930.tif 000017
【図１３】
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【図１４】
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