(57)【要約】【課題】  転がり軸受における白層はく離の発生を抑制することができるグリース組成物、及び、当該グリース組成物が封入された転がり軸受を提供する。【解決手段】  基油、増ちょう剤、及び、有機変性ポリシロキサンを含み、上記基油は、アルキルジフェニルエーテルであり、上記増ちょう剤は、ウレア系増ちょう剤であり、上記増ちょう剤の含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して１０〜３０質量％であり、上記有機変性ポリシロキサンの含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して０．２〜１０質量％である、グリース組成物。【選択図】  図１
2020059776.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油、増ちょう剤、及び、有機変性ポリシロキサンを含み、
前記基油は、アルキルジフェニルエーテルであり、
前記増ちょう剤は、ウレア系増ちょう剤であり、
前記増ちょう剤の含有量は、前記基油及び前記増ちょう剤の合計量に対して１０〜３０質量％であり、
前記有機変性ポリシロキサンの含有量は、前記基油及び前記増ちょう剤の合計量に対して０．２〜１０質量％である、グリース組成物。
【請求項２】
前記有機変性ポリシロキサンは、アラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサン及びポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンから選択される少なくとも１種である、請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のグリース組成物が封入された、転がり軸受。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物および当該グリース組成物が封入された転がり軸受に関する。
【背景技術】
【０００２】
オルタネータ、カーエアコン用電磁クラッチ、中間プーリ、電動ファンモータなどの自動車電装部品や自動車用エンジンの補機などに用いられる軸受は、高温・高速・高荷重・高振動などの苛酷な環境で使用される。
このような過酷な環境で使用される転がり軸受では、使用中に固定輪や転動体に鋼の組織変化に伴う早期はく離が発生することがあった。
【０００３】
そこで、このような早期はく離の問題を解決することを目的とするグリースが報告されている。
例えば、特許文献１〜３には、ウレア系増ちょう剤と極圧添加剤とを含有するグリースが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開９４／０３５６５号
【特許文献２】特開２００４−１０８４０３号公報
【特許文献３】特開２０１２−２３３１５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一方、近年ではさらに転がり軸受の使用条件が過酷になり、転がり軸受において早期はく離が発生しやすくなっている。
上述した鋼の組織変化に伴う早期はく離は、内部起点はく離とは全く異なり、白色組織が見られることが特徴的であり、白層はく離と呼ばれている。
白層はく離が発生するメカニズムは、すべり、高面圧、衝撃荷重などによる内部応力の増大が主原因となると考えられる。また、内外輪と転動体との摩擦面に新生面が露出することに起因するトライボケミカル反応等によって水やグリースの分解による水素の発生が生じ、この水素が軸受鋼へ侵入することによって更に白層はく離が助長されると考えられている。
【０００６】
そのため、上述したように、特定の極圧添加剤を添加することによって摩擦を低減し、更には転動体の表面におけるグリース膜の厚さを厚くすることによって衝撃荷重を緩和して、白層はく離の発生を抑制することが提案されている。
しかしながら、上述した手法によっても上記白層はく離を確実に回避することができるわけでなく、上述した早期はく離を回避するのにより適したグリースが引き続き求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記の要求に応えるべく鋭意検討を行い、有機変性ポリシロキサンを含有するグリース組成物を使用することにより、転がり軸受における白層はく離の発生を抑制することができることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
本発明のグリース組成物は、
基油、増ちょう剤、及び、有機変性ポリシロキサンを含み、
上記基油は、アルキルジフェニルエーテルであり、
上記増ちょう剤は、ウレア系増ちょう剤であり、
上記増ちょう剤の含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して１０〜３０質量％であり、
上記有機変性ポリシロキサンの含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して０．２〜１０質量％である。
【０００９】
本発明のグリース組成物は、転がり軸受に使用した際に、当該転がり軸受における白層はく離の発生を抑制することができる。
この理由については、以下のように考えている。
上記グリース組成物からなるグリースは、所定量の有機変性ポリシロキサンを含有しているため、鋼に対する濡れ性に優れ、転がり軸受に封入して使用した際に転動体と内外輪の転走面との間に介入しやすい。そのため、上記グリースは、転動体と内外輪との転がり接触部にグリース膜を形成しやすく、かつ転がり接触部において油膜切れを起こさずに潤滑に寄与し続けることができる。その結果、上記グリースが封入された転がり軸受では、転がり接触部における内部応力の増大を防止することができる。更には、潤滑に寄与し続けることによって、摩耗による新生面の生成を抑制し、新生面が露出することによって生じる、上述したトライボケミカル反応による水素の発生を抑制することができる。
そのため、転がり接触部における内部応力の増大を防止し、かつ水素の発生を抑制することができ、白層はく離の発生を抑制することができると推測している。
【００１０】
上記グリース組成物において、上記有機変性ポリシロキサンは、アラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサン及びポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンから選択される少なくとも１種である、ことが好ましい。
本発明の転がり軸受は、本発明のグリース組成物が封入された、転がり軸受である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のグリース組成物は、過酷な環境下で使用する転がり軸受に使用した際に、当該転がり軸受における白層はく離の発生を抑制することができる。
また、本発明の転がり軸受は、上記グリース組成物が封入されているため、白層はく離が発生しにくい転がり軸受である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る玉軸受を示す断面図である。
【図２】実施例及び比較例で調製したグリース組成物について評価した累積水素発生量の評価結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
本実施形態に係る転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物が封入された玉軸受である。
図１は、本発明の一実施形態に係る玉軸受を示す断面図である。
玉軸受１は、内輪２と、この内輪２の径方向外側に設けられている外輪３と、これら内輪２と外輪３との間に設けられている複数の転動体としての玉４と、これらの玉４を保持している環状の保持器５とを備えている。また、この玉軸受１の軸方向一方側及び他方側それぞれに、シール６が設けられている。
さらに、内輪２と外輪３との間の環状の領域７は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースＧが封入されている。
【００１４】
内輪２は、その外周に玉４が転動する内軌道面２１が形成されている。
外輪３は、その内周に玉４が転動する外軌道面３１が形成されている。
玉４は、内軌道面２１と外軌道面３１との間に複数介在し、これら内軌道面２１及び外軌道面３１を転動する。
領域７に封入されたグリースＧは、玉４と内輪２の内軌道面２１との接触箇所、及び、玉４と外輪３の外軌道面３１との接触箇所にも介在する。なお、グリースＧは、内輪２と外輪３とシール６とで囲まれた空間から玉４と保持器５を除いた空間の容積に対して、２０〜４０体積％を占めるように封入されている。
シール６は、環状の芯金６ａと芯金６ａに固定された弾性部材６ｂとを備えた環状の部材であり、径方向外側部が外輪３に固定され、径方向内側部が内輪２に摺接可能に取付けられている。シール６は、封入されたグリースＧが外部へ漏れるのを防止している。
【００１５】
このように構成された玉軸受１は、グリースＧとして、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入されている。そのため、回転軸受トルクが低く、充分な潤滑寿命を有する。また、上記白層はく離が発生しにくい。
【００１６】
次に、グリースＧを構成するグリース組成物について詳細に説明する。
グリースＧを構成するグリース組成物は、本発明の実施形態に係るグリース組成物であり、基油、増ちょう剤及び有機変性ポリシロキサンを含有する。
上記グリース組成物は、有機変性ポリシロキサンを含有することを技術的特徴の１つとしており、有機変性ポリシロキサンを含有することによって、転がり軸受における白層はく離の発生を抑制することができる。この理由は、上述した通り、転がり接触部における内部応力の増大を防止し、かつ摩耗による新生面の生成を抑制することができるためと考えている。
【００１７】
上記グリース組成物において、上記基油は、アルキルジフェニルエーテルである。
そのため、耐熱性及び耐剥離性の良好なグリースを提供するのに適している。
アルキルジフェニルエーテルとしては、転がり軸受用のグリースの基油として使用される従来公知のアルキルジフェニルエーテルを使用することができる。
【００１８】
上記アルキルジフェニルエーテルとしては、例えば、下記構造式（１）〜（３）のものを使用することができる。
【００１９】
【化１】
2020059776.tif 000003
（式（１）中、Ｒはアルキル基を表す。Ｒはベンゼン環に結合している。）
【００２０】
【化２】
2020059776.tif 000004
（式（２）中、Ｒａ、Ｒｂはいずれもアルキル基を表す。Ｒａ、Ｒｂはそれぞれベンゼン環に結合している。ＲａとＲｂとは同一であっても良いし、異なっていても良い。）
【００２１】
【化３】
2020059776.tif 000005
（式（３）中、Ｒｎはアルキル基を表す。ｍは３〜１０の整数である。Ｒｎはそれぞれベンゼン環に結合している。複数のＲｎのそれぞれは他のＲｎと同一であっても良いし、異なっていても良い。）
【００２２】
上記グリース組成物において、上記増ちょう剤は、ウレア系増ちょう剤である。
上記ウレア系増ちょう剤としては、例えば、ジウレア、トリウレア、テトラウレア、ポリウレア（ジウレア、トリウレア、テトラウレアを除く）等のウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ジウレタン等のウレタン化合物、又は、これらの混合物等が挙げられる。
上記ウレア系増ちょう剤としては、下記構造式（４）で表されるジウレアが好ましい。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３・・・（４）
（式（４）中、Ｒ１及びＲ３は互いに独立してアミノ残基を示し、Ｒ２はジイソシアネート残基を示す。）
上記構造式（４）で表されるジウレアは、アミン化合物とジイソシアネート化合物との反応物である。
【００２３】
上記アミン化合物としては、例えば、アルキルアミン、アルキルフェニルアミン、シクロヘキシルアミン等が挙げられる。
上記ジイソシアネート化合物としては、例えば、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート等が挙げられる。
【００２４】
上記ジウレアの具体例としては、例えば、アルキル基の炭素数が８〜１６のアルキルフェニルアミン及びシクロヘキシルアミンを混合した混合アミンと、ジイソシアネート化合物との反応生成物等が挙げられる。
上記アルキルフェニルアミンにおいて、アルキル基は、直鎖状でも分枝状でも良く、フェニル基におけるアルキル基の置換位置はオルト位、メタ位及びパラ位のいずれでも良い。
上記アルキルフェニルアミンの具体例としては、例えば、オクチルアニリン、デシルアニリン、ドデシルアニリン、ヘキサデシルアニリン、イソドデシルアニリン等が挙げられる。上記アルキルフェニルアミンとしては、分散性が良好な点からｐ−ドデシルアニリンが好ましい。
上記混合アミンにおいて、シクロヘキシルアミンの含有量は、上記アルキルフェニルアミン及び上記シクロヘキシルアミンの合計量に対して、９１〜９９モル％が好ましい。この場合、潤滑膜形成性の良好なグリース組成物とするのに適している。
【００２５】
上記ジイソシアネート化合物は、耐熱性が良好なグリース組成物とするのに適している点から芳香族ジイソシアネートが好ましい。
上記芳香族ジイソシアネートとしては、例えば、ジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシアネート及び２，６−トリレンジイソシアネートの混合物、３，３′−ジメチルジフェニル−４，４′−ジイソシアネート等が挙げられる。これらのなかでは、入手性が良好な点から、ジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネートが好ましく、さらに耐熱性が良好な点からジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネートがより好ましい。
【００２６】
上記構造式（４）で表されるジウレアを得るために、上記混合アミンと上記ジイソシアネート化合物とは種々の条件下で反応させることができるが、増ちょう剤としての均一分散性が高いジウレア化合物が得られることから、基油中で反応させることが好ましい。
また、上記混合アミンと上記ジイソシアネート化合物との反応は、アルキルフェニルアミン及びシクロヘキシルアミンを溶解した基油中に、ジイソシアネート化合物を溶解した基油を添加して行っても良いし、ジイソシアネート化合物を溶解した基油中に、アルキルフェニルアミン及びクロヘキシルアミンを溶解した基油を添加して行っても良い。
【００２７】
上記の混合アミンとジイソシアネート化合物との反応における温度及び時間は特に制限されず、通常この種の反応で採用される条件と同様の条件を採用すれば良い。
反応温度は、混合アミンおよびジイソシアネートの溶解性、揮発性の点から、６０〜１７０℃が好ましい。
反応時間は混合アミンとジイソシアネートの反応を完結させるという点や、グリース組成物の製造時間を短縮するという点から、０．５〜２．０時間が好ましい。
また、混合アミンのアミノ基とジイソシアネート化合物のイソシアネート基の反応は定量的に進み、それらの割合は、混合アミン２モルに対してジイソシアネート化合物１モルとすることが好ましい。
【００２８】
混合アミンとジイソシアネート化合物との反応生成物である上記構造式（４）で表されるジウレアは、式中のＲ１及びＲ３の両方がアルキルフェニルアミンの残基であるもの、上記Ｒ１及びＲ３の両方がシクロヘキシルアミンの残基であるもの、及び、上記Ｒ１及びＲ３の一方がアルキルフェニルアミンの残基であり、他方がシクロヘキシルアミンの残基であるものの混合物である。
【００２９】
上記グリース組成物において、上記増ちょう剤の含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して１０〜３０質量％である。
上記増ちょう剤の含有量が１０質量％未満では、増ちょう剤が基油を十分に保持することができず、転がり軸受に封入して使用した際に、飛散したり、漏洩したりするおそれがある。一方、上記増ちょう剤の含有量が３０質量％を超えると、グリース組成物が硬質となり、転がり軸受に封入して使用した際に、当該転がり軸受のトルクが増大したり、グリース組成物の流動性低下により、転がり軸受の焼付き寿命が低下したりするおそれがある。
上記増ちょう剤の含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して、１１〜１８質量％が好ましい。
【００３０】
上記グリース組成物は、更に有機変性ポリシロキサンを含有する。
そのため、上記グリース組成物は鋼との濡れ性に優れ、転がり軸受に封入して使用した際に、内輪と転動体との間や、外輪と転動体との間など摩擦面への介入性に優れ、白層はく離の発生を抑制することができる。
【００３１】
上記有機変性ポリシロキサンとしては、例えば、下記構造式（５）で表される側鎖が有機基で修飾されたポリシロキサン等が挙げられる。
【００３２】
【化４】
2020059776.tif 000006
【００３３】
（式（５）中、Ｒ４はアルキル基であり、ｍは正の整数であり、ｎは０又は正の整数である。）
上記構造式（５）において、Ｒ４、及び有機基はそれぞれ、全て同一であっても良いし、異なっていても良い。
【００３４】
上記構造式（５）で表されるポリシロキサンの側鎖を修飾する有機基としては、例えば、アラルキル基、１又は２以上のエーテル結合を有する（ポリ）エーテル基等が挙げられる。
上記アラルキル基としては、アルキル基の水素原子の１つがフェニル基などのアリール基で置換されたものであれば特に限定されず、その具体例としては、例えば、
−（ＣＨ２）ａ−Ｐｈ  （式中、Ｐｈはフェニル基であり、ａは１以上の整数である。）
−（ＣＨ２）ｂ−ＣＨ（ＣＨ３）―Ｐｈ  （式中、Ｐｈはフェニル基であり、ｂは０又は１以上の整数である。）
等の構造式で表されるものが挙げられる。
【００３５】
上記（ポリ）エーテル基としては、エチレンオキシド基「−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）−」、プロピレンオキシド基「−（Ｃ３Ｈ６Ｏ）−」等のアルキレンオキシド基を有する官能基が挙げられ、その具体例としては、例えば、
−Ｒ５（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｃ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｄＲ６  （式中、Ｒ５は単結合、アルキレン基又はアルキレンオキシド基を表し、Ｒ６は水素、アルキル基又はアリール基を表す。また、ｃ、ｄはそれぞれ独立して、０または１以上の整数（但し、ｃ及びｄの両方が０である場合を除く）である。）
等の構造式で表されるものが挙げられる。
【００３６】
上記有機変性ポリシロキサンとしては、上記基油との相溶性が高く、グリース組成物に要求される耐熱性を確保するのに適している点から、アラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサン及びポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンから選択される少なくとも１種が好ましい。
上記有機変性ポリシロキサンとしては、市販品を使用することもできる。
【００３７】
上記アラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサンの具体例としては、例えば、ＢＹＫ−３２２（ＢＹＫ社製）、ＢＹＫ−３２３（ＢＹＫ社製）、ＫＦ−４１０（信越シリコーン社製）、Ｘ−２２−２５１６（信越シリコーン社製）、Ｘ−２２−１８７７（信越シリコーン社製）等が挙げられる。
【００３８】
上記ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの具体例としては、ＢＹＫ−３３０（ＢＹＫ社製）、ＢＹＫ−３３１（ＢＹＫ社製）、ＫＦ−３５１Ａ（信越シリコーン社製）、ＫＦ−３５２Ａ（信越シリコーン社製）、ＫＦ−３５３（信越シリコーン社製）、ＫＦ−３５４Ｌ（信越シリコーン社製）、ＫＦ−３５５Ａ（信越シリコーン社製）、ＫＦ−６１５Ａ（信越シリコーン社製）、ＫＦ−９４５（信越シリコーン社製）、ＫＦ−６４０（信越シリコーン社製）、ＫＦ−６４２（信越シリコーン社製）、ＫＦ−６４３（信越シリコーン社製）、ＫＦ−６４４（信越シリコーン社製）、ＫＦ−６０２０（信越シリコーン社製）、ＫＦ−６２０４（信越シリコーン社製）、Ｘ−２２−２５１６（信越シリコーン社製）等が挙げられる。
【００３９】
上記有機変性ポリシロキサンの含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して０．２〜１０質量％である。
上記有機変性ポリシロキサンの含有量が０．２質量％未満では、上記有機変性ポリシロキサンを添加する効果がほとんど得られない。一方、上記含有量が１０質量％を超えると、グリース組成物が軟化し、このグリース組成物を転がり軸受に使用した際の耐漏洩性の低下や、攪拌抵抗の増加にともなうトルクの増大が懸念される。
上記有機変性ポリシロキサンの含有量としては、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して０．５〜５質量％が好ましい。
【００４０】
また、上記グリース組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で酸化防止剤、極圧添加剤、耐摩耗剤、染料、色相安定剤、増粘剤、構造安定剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤、防錆添加剤などの各種添加剤を適量添加しても良い。これらの各種添加剤を含有する場合、グリース組成物における各種添加剤の総含有量は、基油と増ちょう剤の合計量１００質量部に対して１０質量部以下とすることが好ましい。
【００４１】
本発明のグリース組成物は、グリース潤滑が求められる箇所に用いることができ、転がり軸受用のグリースとして好ましく用いられる。特に、本発明のグリース組成物は、耐白層はく離性が要求される転がり軸受用のグリースとして好適である。
そのため、上記グリース組成物は、オルタネータ、カーエアコン用電磁クラッチ、中間プーリ、電動ファンモータなどの自動車電装部品や自動車用エンジンの補機などの苛酷な環境で用いられる転がり軸受に封入するグリースとして好ましく用いられる。
【００４２】
次に、上記グリース組成物の製造方法について説明する。
上記グリース組成物の製造は、例えば、最初に、基油及び増ちょう剤からなるベースグリースを調製し、その後、得られたベースグリースに上記有機変性ポリシロキサン及び必要に応じて含有させる任意の添加剤を投入し、自転・公転ミキサー等で撹拌して各成分を混合することによって行うことができる。
【００４３】
本発明は、上記の実施形態に制限されることなく、他の実施形態で実施することもできる。
本発明の実施形態に係る転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物が封入された玉軸受に限定されず、上記転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物が封入されたものであれば、転動体として玉以外のものが使用された針軸受、ころ軸受等、他の転がり軸受であっても良い。
【実施例】
【００４４】
次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例のみに限定されるものではない。
ここでは、複数のグリース組成物を調製し、各グリース組成物の特性を評価した。各グリース組成物の組成及び評価結果は、表１に示した。
【００４５】
実施例／比較例では、以下の原料を使用した。
・ジイソシアネート化合物
ＭＤＩ：ジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート
・アミン化合物
ＣＨＡ：シクロヘキシルアミン
ＰＤＡ：ｐ−ドデシルアニリン
・基油
ＡＤＥ：アルキルジフェニルエーテル（ＭＯＲＥＳＣＯ社製、モレスコハイルーブ  ＬＢ−１００）、４０℃における動粘度が１０２ｍｍ２／ｓ
【００４６】
・有機変性ポリシロキサン
アラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサン（１）：ＢＹＫ−３２２（ＢＹＫ社製）
アラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサン（２）：ＢＹＫ−３２３（ＢＹＫ社製）
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（１）：ＢＹＫ−３３０（ＢＹＫ社製）
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（２）：ＢＹＫ−３３１（ＢＹＫ社製）
【００４７】
（比較例１）
（１）表１に示す基油含有量となるように用意したＡＤＥの半量のＡＤＥに、増ちょう剤原料のアミン化合物（ＣＨＡ及びＰＤＡ）を表１に示す含有量となるように混合し、１００℃に加熱して溶解させ溶液Ａを調製した。
（２）溶液Ａの調製とは別に、表１に示す基油含有量となるように用意したＡＤＥの半量のＡＤＥに、増ちょう剤原料のジイソシアネート化合物（ＭＤＩ）を表１に示す含有量となるように混合し、１００℃に加熱して溶解させ溶液Ｂを調製した。
（３）上記溶液Ｂを撹拌しつつ、これに上記溶液Ａを徐々に添加した。添加後１５０℃で３０分間保持した。その後、攪拌を継続しながら放冷により室温まで冷却させた。
（４）最後に、室温まで冷却したものを３本ロールミルにより均質化処理することで、グリース組成物を得た。
【００４８】
（実施例１）
比較例１の（１）〜（３）の工程と同様にして基油と増ちょう剤との混合物を調製した後、表１に示した含有量となるように「ＢＹＫ−３２２」を添加し、ミキサーを用いて、２０００ｒｐｍの条件で混合した。
その後、３本ロールミルにより均質化処理することで、グリース組成物を得た。
【００４９】
（実施例２）
表１に示した含有量となるように「ＢＹＫ−３２２」の添加量を変更した以外は実施例１と同様にしてグリース組成物を調製した。
【００５０】
（実施例３）
添加剤として「ＢＹＫ−３２２」に代えて「ＢＹＫ−３２３」を使用した以外は実施例２と同様にしてグリース組成物を調製した。
【００５１】
（実施例４）
添加剤として「ＢＹＫ−３２２」に代えて「ＢＹＫ−３３０」を使用した以外は実施例２と同様にしてグリース組成物を調製した。
【００５２】
（実施例５）
添加剤として「ＢＹＫ−３２２」に代えて「ＢＹＫ−３３１」を使用した以外は実施例２と同様にしてグリース組成物を調製した。
【００５３】
（グリース組成物の評価）
実施例１〜５及び比較例１で調製したグリース組成物を評価した。結果を表１及び図２に示した。
【００５４】
【表１】
2020059776.tif 000007
【００５５】
表１に示した各評価の評価方法は、下記の通りである。
（１）混和ちょう度
混和ちょう度（６０Ｗ）をＪＩＳ  Ｋ  ２２２０−７に準拠した方法で測定した。
【００５６】
（２）累積水素発生量比
オプチモール社製の振動摩擦摩耗試験機（ＳＲＶ−ＩＶ）を用いて、実施例１〜５及び比較例１で調製したグリース組成物の摩擦試験を行い、その際に発生した水素量を累積水素発生量として測定した。上記振動摩擦摩耗試験機による試験条件は表２に示した。
【００５７】
【表２】
2020059776.tif 000008
【００５８】
上記累積水素発生量は、四重極型質量ガス分析装置であるＩＮＦＩＣＯＮ社製、Ｔｒａｎｓｐｅｃｔｏｒ  ＣＰＭを用いて測定した。このとき、質量ガス分析装置には専用のノズル（１．５ｍキャピラリアッセンブリキット）を取り付け、上記ノズルの先端を上記振動摩擦摩耗試験機の試験片（鋼球及び円板）の近傍に配置し、試験時に発生した水素を測定した。
このとき、測定条件は下記の条件とした。
イオン化電圧：７０ｅＶ
イオン化電流：５００μＡ
分析時間：３０ｍｉｎ
なお、上記表１及び図２には、比較例１で発生した水素量（累積水素発生量）の相対比として、実施例１〜５で発生した水素量（累積水素発生量）を記載した。
【００５９】
実施例及び比較例の結果から明らかな通り、本発明の実施形態に係るグリース組成物を用いることにより、累積水素発生量を減少させることができる。
従って、上記グリース組成物は、転がり軸受に封入して使用した際に、当該転がり軸受における白層はく離の発生を抑制することができると考えられる。
【符号の説明】
【００６０】
１：玉軸受、２：内輪、３：外輪、４：玉、５：保持器、６：シール、７：領域、Ｇ：グリース
【図１】
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【図２】
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