(57)【要約】【課題】製造過程において生産サイクルが長い、銀の使用量が多い、酸化物が集まりやすい、製造技術が複雑であるなどといった、従来の電気接点材料に存在する問題を解決すること。【解決手段】二酸化錫粉体とニッケル粉体とを不活性ガス中で混合する第１ステップと、第１ステップで得られた混合粉体を銀アンモニア溶液と混合し、この混合物に還元剤を用いて化学堆積法によって銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を製造する第２ステップと、を含む銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
二酸化錫粉体とニッケル粉体とを不活性ガス中で混合する第１ステップと、
前記第１ステップで得られた混合粉体を銀アンモニア溶液と混合し、この混合物に還元剤を用いて化学堆積法によって、銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を製造する第２ステップと、
を含むことを特徴とする、銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法。
【請求項２】
前記第１ステップにおいて、錫元素とニッケル元素とのモル比は、１：０．０１〜５であり、前記不活性ガスは、アルゴンガス、窒素ガス又はヘリウムガスであることを特徴とする、請求項１に記載の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法。
【請求項３】
前記銀アンモニア溶液の製造方法として、
硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を製造する工程と、
製造された前記硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下し、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を７〜１１に制御して、銀アンモニア溶液を調製する工程と、を含むことを特徴とする、請求項１又は２に記載の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法。
【請求項４】
前記硝酸銀溶液を製造する工程において、硝酸銀と水との質量比は１〜５：９５〜９９であることを特徴とする、請求項３に記載の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法。
【請求項５】
前記第２ステップにおいて、
錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：０．０１〜５：２．０９〜１２．５とし、前記第１ステップを経て得られた混合粉体に前記銀アンモニア溶液を加え、均一に攪拌した後、均一に分散した懸濁液が得られる第２．１ステップと、
前記第２．１ステップを経て得られた懸濁液に、還元剤を滴下しながら攪拌を行う第２．２ステップと、を含み、
前記第２．２ステップでは、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、還元剤の滴下を停止することで前記銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法。
【請求項６】
前記還元剤は、ヒドラジン水和物、アスコルビン酸、ブドウ糖、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオキサール、ギ酸、ギ酸塩、ギ酸エステル、酢酸、ＮａＢＨ４又は次亜硫酸ナトリウムであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法。
【請求項７】
前記第２．２ステップにて用いる攪拌方式は、機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加するものであり、機械的な攪拌の回転速度は１０〜１２０回転／分であり、超音波振動の周波数は２０〜１００ＫＨｚであり、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが３０〜３００Ｗであることを特徴とする、請求項５に記載の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法。
【請求項８】
銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料の製造方法であって、
請求項１〜７のいずれか一項に記載の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法を経て得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を順次成形、焼結処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得る第３ステップ、を含むことを特徴とする、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料の製造方法。
【請求項９】
前記第３ステップは、
前記第２ステップを経て得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理する第３．１ステップと、
前記第３．１ステップを経て得られた材料を５００〜７００℃の温度で１〜３時間アニール処理して前記銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得る第３．２ステップと、を含むことを特徴とする、請求項８に記載の銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合材料の製造方法に係り、具体的に、化学堆積法による銀・ニッケル・酸化錫複合粉体及び銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、銀・酸化錫（Ａｇ／ＳｎＯ２）電気接点材料は広範囲にわたって使用されている。例えば、非特許文献１では、銀・酸化錫電気接点材料の製造方法が公開されている。非特許文献１では、化学的な方法で酸化錫粉体を製造してから、共同沈殿法によって銀・酸化錫複合粉体を製造する（このとき、図３に示す製造装置が使用される）。
【０００３】
しかし、既知の銀・酸化錫電気接点材料は応用において、銀の使用量が多く、製造技術の要求が厳しいなどの欠点があり、工業上の応用のコストは高い。したがって、電気接点材料における銀の含有量を低減させることが求められている。
【０００４】
ニッケル元素を加えることで銀の含有量を低減させるのは、銀を節約するための効果的な手段の一つである。例えば、特許文献１〜３では、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料の製造方法が公開されている。特許文献１〜３では、機械的な粉砕混合方法によって銀、ニッケル、酸化錫を混合して銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を得ている。
【０００５】
このように粉体冶金技術を用いて銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を製造するという従来の製造技術では、物理的に粉末を混合することが主に用いられており、一般的には、まず酸化物とニッケル粉体を物理的に混合してから、得られたニッケル酸化物複合粉体を銀粉と物理的に混合し、その後、成形焼結を経て銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料が得られる。粉末の物理的な混合の過程では、銀、ニッケル、酸化物の大量凝集が発生しやすく、複合材料の均一化を実現するのが困難であるため、製造された電機接点材料の構成が極めて不均等であり、かつ使用寿命が短くなるという問題が起こりやすく、工業化の推進に不利である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】中国特許出願番号２００９１００５５０５９．Ｘ
【特許文献２】中国特許出願番号２０１５１０１３５１８８．５
【特許文献３】中国特許出願番号２００７１００４５００７．５
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】王尚軍氏が２００６年５月に執筆した浙江大学博士論文『銀・酸化錫複合材料の製造及び性能の研究』
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、化学堆積法による銀・ニッケル・酸化錫複合粉体及び銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料の製造方法を提供することである。本発明では、化学堆積法を用いて、均一に分布した銀・ニッケル・酸化錫複合粉体及び銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を製造し、これにより、銀の使用量を効果的に低減できる。また、本発明では、製造過程において酸化物が集まりやすい、及び銀の含有量が多いなどといった、従来の電気接点材料に存在する問題を解決している。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法は、二酸化錫粉体とニッケル粉体とを不活性ガス中で混合する第１ステップと、前記第１ステップで得られた混合粉体を銀アンモニア溶液と混合し、この混合物に還元剤を用いて化学堆積法によって、銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を製造する第２ステップと、を含むことを特徴とする。
【００１０】
また、第１ステップにおいて、錫元素とニッケル元素とのモル比は１：０．０１〜５であり、不活性ガスは、アルゴンガス、窒素ガス又はヘリウムガスであってもよい。
【００１１】
また、前記銀アンモニア溶液の製造方法として、硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を製造する工程と、製造された硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下し、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を７〜１１に制御して、銀アンモニア溶液を調製する工程と、を含んでもよい。
【００１２】
また、前記硝酸銀溶液を製造する工程において、硝酸銀と水との質量比は１〜５：９５〜９９であってもよい。
【００１３】
また、第２ステップにおいて、錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：０．０１〜５：２．０９〜１２．５とし、第１ステップを経て得られた混合粉体に銀アンモニア溶液を加え、均一に攪拌した後、均一に分散した懸濁液が得られる第２．１ステップと、第２．１ステップを経て得られた懸濁液に、還元剤を滴下しながら攪拌を行う第２．２ステップと、を含み、第２．２ステップでは、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、還元剤の滴下を停止することで銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造されてもよい。
【００１４】
また、還元剤は、ヒドラジン水和物（Hydrazine hydrate）、アスコルビン酸（Ascorbic acid）、ブドウ糖、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオキサール、ギ酸、ギ酸塩、ギ酸エステル、酢酸、ＮａＢＨ４又は次亜硫酸ナトリウム（Sodium hyposulfite）であってもよい。
【００１５】
また、第２．２ステップにて用いる攪拌方式は、機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加するものであり、機械的な攪拌の回転速度は１０〜１２０回転／分であり、超音波振動の周波数は２０〜１００ＫＨｚであり、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが３０〜３００Ｗであってもよい。
【００１６】
更に、本発明に係る銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料の製造方法は、上記の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法を経て得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を順次成形、焼結処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得る第３ステップを含む。
【００１７】
また、第３ステップは、第２ステップを経て得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理する第３．１ステップと、第３．１ステップを経て得られた材料を５００〜７００℃の温度で１〜３時間アニール処理して銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得る第３．２ステップ、を含んでもよい。
【発明の効果】
【００１８】
１．本発明の製造方法では、まず機械的な合金化によってニッケル元素が酸化錫粒子表面を包むようにしてから、化学堆積技術を用いて銀単体をニッケル・酸化錫表面に堆積させることで、二酸化錫とニッケル粉体の凝集を大きく改善し、ニッケル元素が酸化錫表面を包むため、銀と酸化物微粒子の界面における結合強度を高めており、アーク作用下における電気接点材料の溶着性能を高めている。
２．本発明の製造方法では、機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加するという方法を用いて、酸化物粒子とニッケル粉体の凝集を最大限低減する。
３．本発明では、均一に分布した銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を製造でき、銀の使用量を６０％〜９０％の範囲内に抑え、銀の使用量を効果的に低減することができ、製造コストを低減している。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明にて使用する高エネルギーボールミルの模式図である。
【図２】本発明にて使用する攪拌装置の模式図である。
【図３】従来技術における製造装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
実施の形態１．
本発明の実施の形態１に係る銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法は、二酸化錫粉体とニッケル粉体とを不活性ガス中で混合する第１ステップと、第１ステップで得られた混合粉体を銀アンモニア溶液と混合し、この混合物に還元剤を用いて化学堆積法によって、銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を製造する第２ステップと、を含むことを特徴とする。
【００２１】
また、第１ステップにおいて、錫元素とニッケル元素とのモル比は１：０．０１〜５であり、不活性ガスは、アルゴンガス、窒素ガス又はヘリウムガスであってもよい。
【００２２】
また、前記銀アンモニア溶液の製造方法として、硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を製造する工程と、製造された硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下し、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を７〜１１に制御して、銀アンモニア溶液を調製する工程と、を含んでもよい。
【００２３】
また、硝酸銀溶液を製造する工程において、硝酸銀と水との質量比は１〜５：９５〜９９であってもよい。
【００２４】
また、第２ステップにおいて、錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：０．０１〜５：２．０９〜１２．５とし、第１ステップを経て得られた混合粉体に銀アンモニア溶液を加え、均一に攪拌した後、均一に分散した懸濁液が得られる第２．１ステップと、第２．１ステップを経て得られた懸濁液に、還元剤を滴下しながら攪拌を行う第２．２ステップと、を含み、第２．２ステップでは、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、還元剤の滴下を停止することで銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造されてもよい。
【００２５】
また、還元剤は、ヒドラジン水和物、アスコルビン酸、ブドウ糖、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオキサール、ギ酸、ギ酸塩、ギ酸エステル、酢酸、ＮａＢＨ４又は次亜硫酸ナトリウムであってもよい。
【００２６】
また、第２．２ステップにて用いる攪拌方式は、機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加するものであり、機械的な攪拌の回転速度は１０〜１２０回転／分であり、超音波振動の周波数は２０〜１００ＫＨｚであり、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが３０〜３００Ｗであってもよい。
【００２７】
実施の形態２．
本発明の実施の形態２に係る銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料の製造方法は、上記の銀・ニッケル・酸化錫複合粉体の製造方法を経て得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を順次成形、焼結処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得る第３ステップ、を含む。
【００２８】
また、第３ステップは、第２ステップを経て得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理する第３．１ステップと、第３．１ステップを経て得られた材料を５００〜７００℃の温度で１〜３時間アニール処理して銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得る第３．２ステップと、を含んでもよい。
【実施例】
【００２９】
＜実施例１＞
錫元素とニッケル元素とのモル比が１：１となるようにして二酸化錫とニッケル粉体とをそれぞれ秤量し、秤量した二酸化錫とニッケル粉体とを高エネルギーボールミル内に入れ、保護用の不活性ガスを高エネルギーボールミル内に加え、ここでは不活性ガスとしてアルゴンガス雰囲気中で、ボール／素材比１：９、ボールミル回転速度５００回転／分で３時間ボールミリングすることでニッケル・酸化錫粉体を得る。ここで、図１には高エネルギーボールミルの模式図を示しているが、高エネルギーボールミルはよく見られる機器であるため、詳細な説明は省略する。
【００３０】
質量比１：９９として硝酸銀と水とをそれぞれ秤量し、秤量した硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を得る。硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下して銀アンモニア溶液を調製する。滴下過程において、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を７．５に制御する。
【００３１】
錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：１：３としてニッケル・酸化錫粉体を銀アンモニア溶液に加え、機械的に攪拌して、均一に分散した懸濁液を得る。
【００３２】
ヒドラジン水和物を還元剤として懸濁液に滴下し、滴下しながら攪拌して（機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加する。例えば図２を参照されたい）、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、ヒドラジン水和物の滴下を停止することで銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造される。
【００３３】
ここでは、機械的な攪拌として回転速度は１００回転／分、加える超音波振動の周波数は４０ＫＨｚ、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが１００Ｗとなるようにすることで懸濁液の分散性が高くなり、短時間で懸濁液中の銀イオンが検出できるようになる。
【００３４】
次に、得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得ることもできる。銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を、実際の工業生産の需要に応じて、５００℃の温度で３時間アニール処理することで完成品の硬度を調整し、これにより、最終的な銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料が得られる。
【００３５】
＜実施例２＞
錫元素とニッケル元素とのモル比が１：３となるようにして二酸化錫とニッケル粉体とをそれぞれ秤量し、秤量した二酸化錫とニッケル粉体とを高エネルギーボールミル内に入れ、保護用の不活性ガスを高エネルギーボールミル内に加え、ボール／素材比１：１３、ボールミル回転速度５００回転／分で５時間ボールミリングすることでニッケル・酸化錫複合粉体を得る。
【００３６】
質量比２：９８として硝酸銀と水とをそれぞれ秤量し、秤量した硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を得る。硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下して銀アンモニア溶液を調製する。滴下過程において、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を８に制御する。
【００３７】
錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：２：５としてニッケル・酸化錫粉体を銀アンモニア溶液に加え、機械的に攪拌して、均一に分散した懸濁液を得る。
【００３８】
アスコルビン酸を還元剤として懸濁液に滴下し、滴下しながら攪拌して（機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加する）、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、アスコルビン酸の滴下を停止することで銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造される。
【００３９】
ここでは、機械的な攪拌として回転速度は１０回転／分、加える超音波振動の周波数は１００ＫＨｚ、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが３００Ｗとなるようにすることで懸濁液の分散性が高くなり、短時間で懸濁液中の銀イオンが検出できるようになる。
【００４０】
次に、得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得ることもできる。銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を、実際の工業生産の需要に応じて、６００℃の温度で２時間アニール処理することで完成品の硬度を調整し、これにより、最終的な銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料が得られる。
【００４１】
＜実施例３＞
錫元素とニッケル元素とのモル比が１：２となるようにして二酸化錫とニッケル粉体とをそれぞれ秤量し、秤量した二酸化錫とニッケル粉体とを高エネルギーボールミル内に入れ、保護用の不活性ガスを高エネルギーボールミル内に加え、ボール／素材比１：１２、ボールミル回転速度５００回転／分で４時間ボールミリングすることでニッケル・酸化錫複合粉体を得る。
【００４２】
質量比３：９７として硝酸銀と水とをそれぞれ秤量し、秤量した硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を得る。硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下して銀アンモニア溶液を調製する。滴下過程において、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を８．２に制御する。
【００４３】
錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：３：６としてニッケル・酸化錫粉体を銀アンモニア溶液に加え、機械的に攪拌して、均一に分散した懸濁液を得る。
【００４４】
ホルムアルデヒドを還元剤として懸濁液に滴下し、滴下しながら攪拌して（機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加する）、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、ホルムアルデヒドの滴下を停止することで銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造される。
【００４５】
ここでは、機械的な攪拌として回転速度は１２０回転／分、加える超音波振動の周波数は２０ＫＨｚ、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが３０Ｗとなるようにすることで懸濁液の分散性が高くなり、短時間で懸濁液中の銀イオンが検出できるようになる。
【００４６】
次に、得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得ることもできる。銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を、実際の工業生産の需要に応じて、７００℃の温度で１時間アニール処理することで完成品の硬度を調整し、これにより、最終的な銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料が得られる。
【００４７】
＜実施例４＞
錫元素とニッケル元素とのモル比が１：２．５となるようにして二酸化錫とニッケル粉体とをそれぞれ秤量し、秤量した二酸化錫とニッケル粉体とを高エネルギーボールミル内に入れ、保護用の不活性ガスを高エネルギーボールミル内に加え、ボール／素材比１：１７、ボールミル回転速度５００回転／分で６時間ボールミリングすることでニッケル・酸化錫複合粉体を得る。
【００４８】
質量比４：９５として硝酸銀と水とをそれぞれ秤量し、秤量した硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を得る。硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下して銀アンモニア溶液を調製する。滴下過程において、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を１１に制御する。
【００４９】
錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：２．５：９としてニッケル・酸化錫粉体を銀アンモニア溶液に加え、機械的に攪拌して、均一に分散した懸濁液を得る。
【００５０】
アセトアルデヒドを還元剤として懸濁液に滴下し、滴下しながら攪拌して（機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加する）、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、アセトアルデヒドの滴下を停止することで銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造される。
【００５１】
ここでは、機械的な攪拌として回転速度は１００回転／分、加える超音波振動の周波数は４０ＫＨｚ、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが３００Ｗとなるようにすることで懸濁液の分散性が高くなり、短時間で懸濁液中の銀イオンが検出できるようになる。
【００５２】
次に、得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得ることもできる。銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を、実際の工業生産の需要に応じて、６５０℃の温度で１．５時間アニール処理することで完成品の硬度を調整し、これにより、最終的な銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料が得られる。
【００５３】
＜実施例５＞
錫元素とニッケル元素とのモル比が１：３．５となるようにして二酸化錫とニッケル粉体とをそれぞれ秤量し、秤量した二酸化錫とニッケル粉体とを高エネルギーボールミル内に入れ、保護用の不活性ガスを高エネルギーボールミル内に加え、ボール／素材比１：１５、ボールミル回転速度６００回転／分で６時間ボールミリングすることでニッケル・酸化錫複合粉体を得る。
【００５４】
質量比５：９６として硝酸銀と水とをそれぞれ秤量し、秤量した硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を得る。硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下して銀アンモニア溶液を調製する。滴下過程において、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を１０に制御する。
【００５５】
錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：３．５：１２としてニッケル・酸化錫粉体を銀アンモニア溶液に加え、機械的に攪拌して、均一に分散した懸濁液を得る。
【００５６】
ギ酸塩を還元剤として懸濁液に滴下し、滴下しながら攪拌して（機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加する）、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、ギ酸塩の滴下を停止することで銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造される。
【００５７】
ここでは、機械的な攪拌として回転速度は１００回転／分、加える超音波振動の周波数は４０ＫＨｚ、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが１００Ｗとなるようにすることで懸濁液の分散性が高くなり、短時間で懸濁液中の銀イオンが検出できるようになる。
【００５８】
次に、得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得ることもできる。銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を、実際の工業生産の需要に応じて、５５０℃の温度で２．５時間アニール処理することで完成品の硬度を調整し、これにより、最終的な銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料が得られる。
【００５９】
＜実施例６＞
錫元素とニッケル元素とのモル比が１：３となるようにして二酸化錫とニッケル粉体とをそれぞれ秤量し、秤量した二酸化錫とニッケル粉体とを高エネルギーボールミル内に入れ、保護用の不活性ガスを高エネルギーボールミル内に加え、ボール／素材比１：１４、ボールミル回転速度８００回転／分で７時間ボールミリングすることでニッケル・酸化錫複合粉体を得る。
【００６０】
質量比５：９９として硝酸銀と水とをそれぞれ秤量し、秤量した硝酸銀を水に均一に混合して硝酸銀溶液を得る。硝酸銀溶液にアンモニア水を滴下して銀アンモニア溶液を調製する。滴下過程において、ｐＨ計を用いて溶液のｐＨ値を９に制御する。
【００６１】
錫元素とニッケル元素と銀元素とのモル比を１：４：１２．５としてニッケル・酸化錫粉体を銀アンモニア溶液に加え、機械的に攪拌して、均一に分散した懸濁液を得る。
【００６２】
ＮａＢＨ４を還元剤として懸濁液に滴下し、滴下しながら攪拌して（機械的な攪拌に加えて超音波振動を印加する）、滴下過程において、塩酸を用いて懸濁液中の銀イオンを検査し、懸濁液中の銀イオンがなくなったら、ＮａＢＨ４の滴下を停止することで銀・ニッケル・酸化錫複合粉体が製造される。
【００６３】
ここでは、機械的な攪拌として回転速度は１００回転／分、加える超音波振動の周波数は４０ＫＨｚ、懸濁液１ｇ当たりに加える超音波のパワーが３００Ｗとなるようにすることで懸濁液の分散性が高くなり、短時間で懸濁液中の銀イオンが検出できるようになる。
【００６４】
次に、得られた銀・ニッケル・酸化錫複合粉体を熱間プレス又は再プレス加工処理して、銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を得ることもできる。銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を、実際の工業生産の需要に応じて、７００℃の温度で１．５時間アニール処理することで完成品の硬度を調整し、これにより、最終的な銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料が得られる。
【００６５】
本発明によれば、化学堆積法を用いて、均一に分布した銀・ニッケル・酸化錫電気接点材料を製造でき、銀の使用量を効果的に低減できる。また、製造過程において酸化物が集まりやすい、及び製造過程が複雑で制御するのが容易でないという、従来の電気接点材料に存在する問題を解決している。
【図１】
2020023743.tif 000003
【図２】
2020023743.tif 000004
【図３】
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