(57)【要約】【課題】耐摩耗性が顕著に優れた架橋フッ素樹脂層を離型層として有する非回転加圧部材を提供すること。【解決手段】  電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットに配置される非回転加圧部材であって、該非回転加圧部材は、基材上に架橋フッ素樹脂層が形成された架橋フッ素樹脂複合材料であり、かつ、該架橋フッ素樹脂層は、架橋フッ素樹脂層上に、ナイロン不織布に研磨砥粒を均一に塗布し接着させた３次元構造を持つ研磨材と２ｋｇｆの重りをこの順で載せて、該研磨材と重りの両者からなる回転体を２００ｒｐｍで回転させたとき、１０万回の積算回転数での摩耗減量が１０μｍ以下の架橋フッ素樹脂層である非回転加圧部材；及びその製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットに配置される非回転加圧部材であって、
該非回転加圧部材は、基材上に架橋フッ素樹脂層が形成された架橋フッ素樹脂複合材料であり、かつ、
該架橋フッ素樹脂層は、本明細書に開示されている回転摩耗試験法に従って、架橋フッ素樹脂層上に、ナイロン不織布に研磨砥粒を均一に塗布し接着させた３次元構造を持ち、直径７５ｍｍφの断面円形の研磨材と２ｋｇｆの重りをこの順で載せて、該研磨材と重りの両者からなる回転体を２００ｒｐｍで回転させたとき、１０万回の積算回転数での摩耗減量が１０μｍ以下の架橋フッ素樹脂層である
ことを特徴とする非回転加圧部材。
【請求項２】
該架橋フッ素樹脂層が、放射線の照射により架橋された架橋フッ素樹脂層である請求項１記載の非回転加圧部材。
【請求項３】
加熱手段を内蔵する定着ローラ、及び該定着ローラに対向・圧接してニップ部を形成する非回転加圧部材を備え、回転する該定着ローラと固定した該非回転加圧部材との間の該ニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し、加熱・加圧して、該未定着トナー像を該記録媒体上に定着させる定着ユニットにおいて用いられる非回転加圧部材である請求項１または２記載の非回転加圧部材。
【請求項４】
固定された加熱体、内側に該加熱体が配置された定着ベルト、該定着ベルトに対向・圧接する駆動ローラ、及び該定着ベルトに対向・圧接してニップ部を形成する非回転加圧部材を備え、該駆動ローラによって回動する該定着ベルトと固定した該非回転加圧部材との間の該ニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し、加熱・加圧して、該未定着トナー像を該記録媒体上に定着させる定着ユニットにおいて用いられる非回転加圧部材である請求項１または２記載の非回転加圧部材。
【請求項５】
固定された加熱体、内周面で該加熱体と摺動する定着ベルト、該定着ベルトを介して該加熱体の一部に対向・圧接しニップ部を形成する駆動ローラ、及び該定着ベルトを介して該加熱体の一部に対向・圧接しニップ部を形成する非回転加圧部材を備え、該駆動ローラによって該定着ベルトを回動させるとともに、該２つのニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し、加熱・加圧して、該未定着トナー像を該記録媒体上に定着させる定着ユニットにおいて用いられる非回転加圧部材である請求項１または２記載の非回転加圧部材。
【請求項６】
定着ローラ、該定着ローラに対向・圧接してニップ部を形成する非回転加圧部材、及び該非回転加圧部材と一体化した加熱手段を備え、回転する該定着ローラと固定した該非回転加圧部材との間の該ニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し加熱・加圧して、該未定着トナー像を該記録媒体上に定着させる定着ユニットにおいて用いられる非回転加圧部材である請求項１または２記載の非回転加圧部材。
【請求項７】
該基材が、金属板、合成樹脂板、合成樹脂フィルム、ガラス繊維シート、または弾性部材である請求項１乃至６のいずれか１項に記載の非回転加圧部材。
【請求項８】
電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットに配置される非回転加圧部材の製造方法であって、
（１）基材上に、未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成する工程１；
（２）該フッ素樹脂層を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）から該融点より１５０℃高い温度（Ｔｍ＋１５０℃）までの範囲内の温度に加熱して焼成する工程２；
（３）焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より５０℃低い温度（Ｔｍ−５０℃）から該融点より５０℃高い温度（Ｔｍ＋５０℃）までの範囲内の温度に調整する工程３；及び
（４）温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度が０．１〜１０００ｐｐｍの雰囲気下、照射線量が１〜１０００ｋＧｙの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する工程４；
により、架橋フッ素樹脂層を形成する工程を含む非回転加圧部材の製造方法。
【請求項９】
該工程３において、焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より３５℃低い温度（Ｔｍ−３５℃）から該融点未満までの範囲内の温度に調整し、次いで、該工程４において、温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度が１〜１００ｐｐｍの範囲内の雰囲気下、照射線量が６５〜１０００ｋＧｙの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する請求項８記載の製造方法。
【請求項１０】
該工程３において、焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）から該融点より３５℃高い温度（Ｔｍ＋３５℃）までの範囲内の温度に調整し、次いで、該工程４において、温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度が１〜１００ｐｐｍの範囲内の雰囲気下、照射線量が６５〜１０００ｋＧｙの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する請求項８記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材上に架橋フッ素樹脂層が形成された非回転加圧部材、及びその製造方法に関する。本発明の非回転加圧部材は、架橋フッ素樹脂層の耐摩耗性が顕著に優れるため、電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットにおいて、定着ローラまたは定着ベルトに対向・圧接して配置される非回転加圧部材として好適に利用することができる。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式（静電記録方式を含む）の複写機、ファクシミリ、レーザービームプリンタなどの画像形成装置においては、一般に、感光体の表面を一様かつ均一に帯電する帯電工程；像露光を行って、感光体上に静電潜像を形成する工程；静電潜像にトナー（現像剤）を付着させて、トナー像を形成する現像工程；感光体上のトナー像を、紙やＯＨＰ（オーバーヘッドプロジェクタ）シートなどの記録媒体上に転写する転写工程；及び記録媒体上の未定着トナー像を定着する定着工程；を含む一連の工程によって、画像を形成している。
【０００３】
定着工程では、一般に、記録媒体上の未定着トナー像を加熱・加圧して、該記録媒体上に定着している。定着工程では、通常、電熱ヒータなどの加熱手段を内蔵する定着ローラと、該定着ローラに対向して配置された加圧ローラとからなるローラ対を備えた定着ユニット（「定着装置」と呼ぶことがある）を使用している。両ローラを圧接して形成したニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を通過させて、加熱・加圧して、未定着トナー像を記録媒体上に定着させる。
【０００４】
前記の定着ユニットでは、定着ローラと加圧ローラとからなるローラ対を、それぞれ回転自在に支持し、かつ、同期して回転させる必要があるため、装置の構造が複雑となる上、装置の小型化が困難である。定着ローラは、内蔵する加熱手段によって、その表面温度を定着温度にまで上昇させるのに時間がかかるため、画像形成装置への電源投入から運転可能となるまでの待ち時間が長くなる。これらの問題の一部または全部を解決するために、様々な構造を有する定着ユニットが提案されている。
【０００５】
例えば、特開２０００−１９４２１０号公報（特許文献１）には、フィルム加熱方式の加熱装置、及び定着ユニットとして該加熱装置を備えた画像形成装置が開示されている。図１に断面略図を示すように、該加熱装置は、固定された加熱体５、該加熱体５の表面を摺動するエンドレスベルト状のフィルム４、及び該フィルム４を介して該加熱体５に対向・圧接してニップ部を形成する非回転加圧部材３を有している。加熱体５は、フィルム４内で、加熱体保持部材６により保持されている。非回転加圧部材３は、保持部材２上に固定されている。加圧部材３に隣接して、小型の回転加圧部材１が配置されている。この回転加圧部材１が駆動ローラとなり、フィルム４を回動させる。
【０００６】
非回転加圧部材３は、例えば、図２に示すように、断熱性が良好な耐熱性の弾性材料から形成されたパッド状押圧部材２１上に、フッ素樹脂から形成された離型層２２を設けた構造を有している。弾性材料としては、シリコーンゴム、フッ素ゴム、発泡シリコーンゴム、ポリウレタンスポンジなどが用いられる。フッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）などが用いられる。
【０００７】
回動するフィルム４の外周面は、非回転加圧部材３の面に対して摺動する。被加熱材として、未定着トナー像８を載せた記録媒体７を加熱装置に搬送すると、該記録媒体７は、回動するフィルム４と小型の回転加圧部材１とによって、フィルム４と回転加圧部材１及び非回転固定部材３とがそれぞれ圧接する２つのニップ部に搬送され、そこで加熱・加圧される。その結果、未定着トナー像８が記録媒体７上に定着される。
【０００８】
特許文献１に開示されている加熱装置は、セラミックヒータなどの低熱容量の加熱体５を用いることができ、かつ、伝熱部材として薄肉の低熱容量のフィルム４を用いることができるため、短時間で加熱体５の温度が上昇し、フィルム４と非回転加圧部材３とは圧接するニップ部を所定の定着温度に迅速に昇温することができる。非回転加圧部材３を用いることにより、ニップ部の幅を広くすることができるため、大型の加圧ローラを使用する必要がなくなる。そのため、大型の加圧ローラを用いた場合に、該加圧ローラ側に奪われる熱量を低減することができる。
【０００９】
特開平８−１１５００３号公報（特許文献２）には、内部にヒータランプと反射板とを配置した金属製の弾性変形可能な円筒状の耐熱性ベルトを、平板状の案内板と対向させて配置し、耐熱性ベルトが案内板に圧接するときの半径方向の弾性変形により、未定着トナー像を形成した記録紙を加熱・加圧する定着装置が開示されている。平板状の案内板は、断熱部材上に配置されている。断熱部材は、偏心カムによって上下方向に移動させることができる。平板状の案内板は、固定されており、非回転加圧部材としての役割を果たすものである。この定着ユニットを用いると、円筒状の耐熱性ベルトと案内板との間に形成されるニップ幅を可変自在とすることができる。案内板の摩擦係数を小さくし、離型性を向上させるために、案内板の表面をＰＴＦＥなどのフッ素樹脂で被覆する。
【００１０】
特開平８−２４１０００号公報（特許文献３）には、定着ローラと、該定着ローラの外周面に圧接して配置された加圧部材とを備え、定着ローラと加圧部材との間に未定着トナー像を有する記録材を搬送することにより、該記録材に未定着トナー像を定着させる定着装置において、定着ローラと加圧部材との間にガラス繊維を基材とする耐熱シートを配置した定着装置が開示されている。耐熱シートは、ガラス繊維基材に、ＰＦＡ、ＰＴＦＥなどのフッ素樹脂を被覆または含浸して形成したものである。耐熱シートは、非回転の固定加圧シートである。
【００１１】
特開平９−１７９４２２号公報（特許文献４）には、特許文献３に記載の定着装置と同様の構造を有し、ＰＴＦＥにポリイミドを含有させた合成樹脂材料から形成された耐熱シートを用いた定着装置が開示されている。
【００１２】
特開平９−１７９４４１号公報（特許文献５）及び特許第３１５８０３０号公報（特許文献６）には、特許文献３に記載の定着装置と同様の構造を有し、ＰＦＡ、ＰＴＦＥなどのフッ素樹脂に耐熱性フィラーを混入した合成樹脂材料から形成された耐熱シートを用いた定着装置が開示されている。
【００１３】
特開平８−６９１８９号公報（特許文献７）には、定着ローラを、該定着ローラの外周面に配置した耐熱性部材に圧接させた構造を有する定着装置が開示されている。定着ローラは、薄肉アルミニウム製円筒体の表面にシリコーンゴムの被覆層を設けたものであり、その軸芯部には、ヒーターランプが挿入されている。耐熱性部材は、耐熱性の弾性部材からなり、その表面には、摩擦係数が小さく、耐熱性を有するフッ素樹脂の被覆層が設けられている。耐熱性部材は、フレームに固定されている。
【００１４】
特開２００４−２４６１３２号公報（特許文献８）には、定着ローラと非回転の固定加圧シート部材とを備えた定着装置が開示されている。非回転の固定加圧シートを定着ローラに圧接させて、その間に未定着トナー像を形成した要旨を搬送させて定着を行う。非回転の固定加圧シート部材は、ポリイミドシートの表面に、ＰＴＦＥを被覆したものである。
【００１５】
特許文献１〜８に開示されている定着装置は、装置の小型化、省エネルギー化などに寄与することができる。定着ローラに代えて定着ベルト（エンドレスベルト状のフィルム）を用いた定着装置は、画像形成装置の立ち上がり時間を大幅に短縮させることができる。しかし、これらの定着装置は、非回転加圧部材の耐久性が不十分であるという問題があった。
【００１６】
具体的に、引用文献１に開示されている非回転の加圧部材は、パッド状押圧部材上にフッ素樹脂からなる離型層を設けた構造を有している。この離型層の表面に、エンドレスベルト状のフィルムを圧接させながら摺動させる。離型層とフィルムとの間には、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送して、加熱・加圧する。フッ素樹脂から形成された離型層は、摩擦係数が小さく、トナー離型性に優れるものの、耐摩耗性が十分ではない。
【００１７】
定着ローラと加圧ローラを対向・圧接させて、両ローラを回転させても、加圧ローラ表面に設けたフッ素樹脂層が早期に摩耗することはない。これに対して、定着ローラまたは定着ベルトを非回転加圧部材の表面に摺動させる方式では、摺動による強い摩擦力が非回転加圧部材のフッ素樹脂層に加わることになり、フッ素樹脂層の摩耗が進行しやすくなる。そのため、上記構造の加熱装置（定着ユニット）は、画像形成を繰り返して行うにしたがって、非回転加圧部材上のフッ素樹脂からなる離型層が、フィルムとの摺動などによる摩擦を受けて早期に摩耗してしまう。
【００１８】
フッ素樹脂の被覆層を形成した平板状の案内板（特許文献２）、フッ素樹脂を被覆または含浸したガラス繊維基材からなる耐熱シート（特許文献３）、ＰＴＦＥにポリイミドを含有させた合成樹脂材料から形成された耐熱シート（特許文献４）、フッ素樹脂に耐熱性フィラーを混入した合成樹脂材料から形成された耐熱シート（特許文献５及び６）、弾性部材の表面にフッ素樹脂の被覆層を形成した耐熱性部材（特許文献７）、及びポリイミドシートの表面にＰＴＦＥを被覆した非回転の固定加圧シート部材（特許文献８）でも、フッ素樹脂の摩耗による耐久性不足の問題が存在している。
【００１９】
フッ素樹脂からなる離型層が早期に摩耗すると、回転若しくは回動する定着ローラまたは定着ベルトと非回転加圧部材との間に、記録媒体を円滑に通過させることができなくなる。フッ素樹脂層の厚みを増せば、早期の摩滅を防ぐことができるものの、フッ素樹脂層の不均一な摩耗に起因する定着不良や画質の低下、基材からのフッ素樹脂層の剥離などの問題が生じやすくなる。そのため、フッ素樹脂層を有する非回転加圧部材を用いた定着ユニットの実用化に当って、非回転式加圧部材の耐久性の飛躍的な向上が強く求められている。
【００２０】
フッ素樹脂に電子線やγ線などの放射線を照射して架橋させると、機械特性、耐クリープ性、耐放射線性、耐摩耗性、他材に対する密着性などの特性が向上することが知られている。フッ素樹脂は、化学的に安定であり、常温で放射線を照射すると容易に分解する。フッ素樹脂に、酸素不存在下、その融点以上の温度で電子線やγ線などの放射線を照射すると、網目状の架橋構造を導入することができる。
【００２１】
例えば、特開２００２−２２５２０４号公報（特許文献９）には、基材表面をフッ素樹脂で被覆し、次いで、フッ素樹脂被膜の表面に無酸素雰囲気下で電離性放射線を照射することにより、フッ素樹脂の架橋反応とフッ素樹脂と基材表面との化学反応を同時に生じさせ、それによって、両者の強固な接着を達成する改質フッ素樹脂被覆材の製造方法が開示されている。
【００２２】
従来、電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットに配置される非回転加圧部材に、離型層として、放射線の照射により架橋された架橋フッ素樹脂層を設けることは提案されていない。さらに、従来法によれば、未架橋フッ素樹脂層に比べて耐摩耗性が向上した架橋フッ素樹脂層を形成することができるものの、定着ユニットの非回転加圧部材の離型層に要求される高度の耐摩耗性を達成することは極めて困難な課題であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】特開２０００−１９４２１０号公報
【特許文献２】特開平８−１１５００３号公報
【特許文献３】特開平８−２４１０００号公報
【特許文献４】特開平９−１７９４２２号公報
【特許文献５】特開平９−１７９４４１号公報
【特許文献６】特許第３１５８０３０号公報
【特許文献７】特開平８−６９１８９号公報
【特許文献８】特開２００４−２４６１３２号公報
【特許文献９】特開２００２−２２５２０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
本発明の課題は、電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットに配置される非回転加圧部材であって、耐摩耗性が顕著に優れた架橋フッ素樹脂層を離型層として有する非回転加圧部材とその製造方法を提供することにある。
【００２５】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、基材上に未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成した後、該フッ素樹脂の融点以上の温度で焼成し、次いで、焼成した未架橋フッ素樹脂層を、特定の酸素濃度の雰囲気下、特定の範囲内の温度で、かつ、特定の照射線量の放射線を照射する方法により、耐摩耗性が顕著に改善された架橋フッ素樹脂層を備えた複合材料の得られることを見出した。
【００２６】
このような選択された複数の条件の組み合わせを採用することによって、フッ素樹脂を劣化させることなくフッ素樹脂層の架橋を効果的に生じさせ、耐摩耗性が顕著に向上した架橋フッ素樹脂層を形成することができる。本発明の製造方法により得られた複合材料は、その架橋フッ素樹脂層が非回転加圧部材に求められる高度の耐摩耗性を発揮するものである。本発明は、これらの知見に基づいて完成するに至ったものである。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
本発明によれば、電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットに配置される非回転加圧部材であって、該非回転加圧部材は、基材上に架橋フッ素樹脂層が形成された架橋フッ素樹脂複合材料であり、かつ、該架橋フッ素樹脂層は、本明細書に開示されている回転摩耗試験法に従って、架橋フッ素樹脂層上に、ナイロン不織布に研磨砥粒を均一に塗布し接着させた３次元構造を持ち、直径７５ｍｍφの断面円形の研磨材と２ｋｇｆの重りをこの順で載せて、該研磨材と重りの両者からなる回転体を２００ｒｐｍで回転させたとき、１０万回の積算回転数での摩耗減量が１０μｍ以下の架橋フッ素樹脂層であることを特徴とする非回転加圧部材が提供される。
【００２８】
また、本発明によれば、電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットに配置される非回転加圧部材の製造方法であって、
（１）基材上に、未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成する工程１；
（２）該フッ素樹脂層を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）から該融点より１５０℃高い温度（Ｔｍ＋１５０℃）までの範囲内の温度に加熱して焼成する工程２；
（３）焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より５０℃低い温度（Ｔｍ−５０℃）から該融点より５０℃高い温度（Ｔｍ＋５０℃）までの範囲内の温度に調整する工程３；及び
（４）温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度が０．１〜１０００ｐｐｍの雰囲気下、照射線量が１〜１０００ｋＧｙの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する工程４；
により、架橋フッ素樹脂層を形成する工程を含む非回転加圧部材の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、耐摩耗性が顕著に向上した架橋フッ素樹脂層を有する非回転加圧部材が提供される。フッ素樹脂層の耐摩耗性は、後記の回転摩耗試験により評価することができる。本発明の製造方法により得られた架橋フッ素樹脂層を有する非回転加圧部材は、研磨材と重りの両者からなる回転体を２００ｒｐｍで回転させたとき、その積算回転数を１０万回とした場合でも、摩耗減量が極めて低い値を示す。本発明の架橋フッ素樹脂層を有する非回転加圧部材は、耐摩耗性が顕著に優れる上、架橋フッ素樹脂層にクラックの発生がなく、架橋フッ素樹脂層と基材との間の密着性にも優れている。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】フィルム加熱方式の定着装置の一例を示す断面図である。
【図２】非回転加圧部材の一例を示す断面図である。
【図３】図３は、回転摩耗試験の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
本発明で使用するフッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、及びテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）が挙げられる。これらのフッ素樹脂は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３２】
これらのフッ素樹脂の中でも、耐熱性と耐摩耗性の観点から、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、及びこれらの混合物が好ましく、ＰＴＦＥ単独、及びＰＴＦＥとＰＦＡとの混合物がより好ましい。高度の耐摩耗性を有する架橋フッ素樹脂層を形成するには、ＰＴＦＥ単独の使用が特に好ましい。ＰＴＦＥとＰＦＡを組み合わせて使用する場合、両者の質量比は、好ましくは１０：９０〜９０：１０、より好ましくは３０：７０〜７０：３０、特に好ましくは４０：６０〜６０：４０の範囲内である。
【００３３】
フッ素樹脂としては、基材上への塗工性の観点から、水系媒体中にフッ素樹脂粒子がコロイド状に分散しているＰＴＦＥディスパージョン、ＰＦＡディスパージョン、ＦＥＰディスパージョンなどのディスパージョンの形態で用いることが好ましい。これらのフッ素樹脂ディスパージョンは、２種以上のフッ素樹脂を含有するものであってもよい。フッ素樹脂として、所望により、粉体塗料を使用することもできる。
【００３４】
フッ素樹脂としては、未焼成かつ未架橋のものを使用する。フッ素樹脂の融点は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、１０℃／分の昇温速度で昇温したときに融解ピークとして検出される結晶融点（Ｔｍ）を意味する。各フッ素樹脂の代表的な融点は、以下の通りである。ＰＴＦＥの融点は、３２７℃である。ＰＦＡの融点は、３１０℃である。ＦＥＰの融点は、２７５℃である。
【００３５】
各フッ素樹脂が少量の第二成分または第三成分を共重合成分として含む共重合体である場合には、その融点は、上記の代表的な融点の値から変動することがある。本発明において、２種以上のフッ素樹脂を組み合わせて用いる場合、その融点は、それらのフッ素樹脂の融点の中で最も高い融点を意味する。例えば、ＰＴＦＥとＰＦＡとの混合物からなるフッ素樹脂を用いる場合、フッ素樹脂の融点とは、ＰＴＦＥの融点（Ｔｍ＝３２７℃）を意味するものとする。
【００３６】
本発明において、フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）とは、出発原料として使用する未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂の融点として定義される。フッ素樹脂は、焼成や架橋などによって、その融点が変動することがあるが、焼成温度及び照射温度を決定する際の融点とは、原料として使用する未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂の融点を意味するものとする。
【００３７】
フッ素樹脂には、所望により、有機または無機の充填剤、着色剤、可塑剤、安定剤などの添加剤成分を含有させることができる。充填剤としては、例えば、ガラス繊維、ボロンナイトライド、炭化ケイ素、アルミナなどを挙げることができる。フッ素樹脂に、ボロンナイトライドや炭化ケイ素などの熱伝導性フィラーを充填すると、非回転加圧部材が蓄熱するため、エネルギー効率を高めることができる。ボロンナイトライドや炭化ケイ素などの熱伝導性フィラーをカプセル化したフッ素樹脂粉体を用いることもできる。フッ素樹脂の非粘着性、ノンブリード性、耐薬品性、耐熱性などの特性を維持しながら、架橋フッ素樹脂層の耐摩耗性を大幅に向上させる観点からは、添加剤成分を含有しないフッ素樹脂を用いることが好ましい。
【００３８】
基材としては、一般に、フッ素樹脂の焼成温度と照射温度で熱的安定性を示す材質からなるものが用いられる。基材を構成する材質としては、アルミニウム、鉄、銅、ステンレスなどの金属；酸化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、タングステンカーバイトなどのセラミックス；ガラス；ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂などの耐熱性合成樹脂；などが挙げられる。金属は、合金であってもよい。ステンレスとしては、磁性または非磁性のステンレスを用いることができる。
【００３９】
本発明の製造方法によれば、照射温度をフッ素樹脂の融点未満の温度とすることが可能であり、かつ、短時間の照射工程を採用することができるため、基材の材質として、フッ素ゴム、シリコーンゴム、熱可塑性エラストマーなどのゴム材料を用いることもできる。
【００４０】
基材の形状は、特に限定されず、例えば、板、フィルム（シートを含む）、ブロックなど、各種定着装置において非回転加圧部材として使用可能な形状であればよい。基材としては、金属板、合成樹脂板、合成樹脂フィルム、ガラス繊維シート、及び弾性部材（例えば、パッド状弾性部材）であることが好ましい。基材は、単層であっても、それぞれ材質の異なる複数の層を有する多層であってもよい。多層基材としては、例えば、アルミニウム／ステンレスの層構成を持つ複合基材などを挙げることができる。
【００４１】
基材は、表面処理を行うことなく使用することができる。基材と架橋フッ素樹脂層との間の密着性を高めるために、基材の表面をエッチング処理またはサンドブラスト処理することができる。化学的または電気化学的なエッチング処理により、基材の表面に微細な凹凸を形成して、未架橋フッ素樹脂層及び架橋フッ素樹脂層と基材との間の密着性を高めることができる。
【００４２】
金属基材は、その表面にエッチング処理することが好ましいことが多い。例えば、アルミニウム基材を用いる場合、該アルミニウム基材を陽極とし、塩化アンモニウム水溶液中で通電することにより、電気化学的エッチング処理を行うことができる。基材の表面処理法として、サンドブラスト処理法を採用することができる。表面処理に代えて、基材の表面にプライマーを塗布することによっても、基材と架橋フッ素樹脂層との間の密着性を高めることができる。ただし、高度の耐熱性が求められる技術分野では、プライマー処理は適していない。
【００４３】
表面処理によって、基材の表面粗さが過度に大きくなると、架橋フッ素樹脂層の表面粗さが大きくなりすぎて、非粘着性が低下する。他方、架橋フッ素樹脂層の表面粗さが小さすぎると、ニップ部における記録媒体（転写紙）の円滑な通過が阻害されることがある。架橋フッ素樹脂層の表面粗さＲａ（ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１）は、通常０．０８μｍ以上、好ましくは０．４５μｍ以上、より好ましくは１．０μｍ以上とすることが望ましい。架橋フッ素樹脂層の表面粗さＲａの上限値は、通常５μｍ、多くの場合３μｍ程度である。基材の表面粗さは、架橋フッ素樹脂層に望まれる表面粗さを達成できるように調整することが好ましい。
【００４４】
本発明の非回転加圧部材の製造方法は、以下の工程１乃至４：
（１）基材上に、未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成する工程１；
（２）該フッ素樹脂層を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）から該融点より１５０℃高い温度（Ｔｍ＋１５０℃）までの範囲内の温度に加熱して焼成する工程２；
（３）焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より５０℃低い温度（Ｔｍ−５０℃）から該融点より５０℃高い温度（Ｔｍ＋５０℃）までの範囲内の温度に調整する工程３；及び
（４）温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度が０．１〜１０００ｐｐｍの雰囲気下、照射線量が１〜１０００ｋＧｙの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する工程４；
を含むものである。
【００４５】
工程１では、基材上に、未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成する。基材上にフッ素樹脂層を形成するには、通常、フッ素樹脂ディスパージョンをディッピング法、スピンコーティング法、スプレーコーティング法などにより基材上に塗工し、乾燥する方法が採用される。基材上にフッ素樹脂の粉体塗料を塗工する方法によっても、フッ素樹脂層を形成することができる。粉体塗料の塗工法としては、静電塗装法や流動浸漬法などが挙げられる。均一で薄い塗膜を形成しやすい点で、フッ素樹脂ディスパージョンの塗工法を採用することが好ましい。
【００４６】
フッ素樹脂層の厚みは、電子線などの放射線が透過して均一な架橋構造を形成することができる範囲内とすることが好ましい。フッ素樹脂層の厚みは、架橋フッ素樹脂層を有する非回転加圧部材に必要とされる耐摩耗性、機械物性などの特性を十分に発揮し得る範囲内とすることが望ましい。該フッ素樹脂層の厚みは、通常１〜２００μｍ、好ましくは３〜１５０μｍ、より好ましくは４〜１００μｍ、特に好ましくは５〜５０μｍの範囲内である。放射線の照射によって架橋したフッ素樹脂層は、耐摩耗性に優れるため、その厚みを薄くすることができる。多くの場合、フッ素樹脂層の厚みを５〜３０μｍの範囲内とすることによって、良好な結果を達成することができる。
【００４７】
工程２では、基材上のフッ素樹脂層を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）から該融点より１５０℃高い温度（Ｔｍ＋１５０℃）までの範囲内の温度に加熱して焼成する。この温度は、焼成温度と呼ばれる。
【００４８】
焼成温度は、Ｔｍ〜（Ｔｍ＋１５０℃）、好ましくは（Ｔｍ＋５℃）〜（Ｔｍ＋１３５℃）、より好ましくは（Ｔｍ＋１０℃）〜（Ｔｍ＋１２５℃）の範囲内である。フッ素樹脂がＰＴＦＥ（Ｔｍ＝３２７℃）である場合、該焼成温度は、３２７〜４７７℃、好ましくは３３２〜４６２℃、より好ましくは３３７〜４５２℃の範囲内である。焼成温度が低すぎると、均一で平坦なフッ素樹脂層を形成することが困難となり、架橋フッ素樹脂層にクラックが生じるおそれもある。他方、焼成温度が高すぎると、フッ素樹脂の熱劣化が生じやすくなる。
【００４９】
焼成時間は、焼成温度にもよるが、通常、１〜６０分間、好ましくは５〜４０分間、より好ましくは１０〜３０分間の範囲内である。焼成時間が短すぎると、厚みが均一で、表面が平坦なフッ素樹脂層を形成することが困難となる。焼成時間が長すぎると、フッ素樹脂が熱劣化することに加えて、生産効率やエネルギー効率が低下する。焼成により、照射工程後、耐摩耗性と基材に対する密着性に優れた架橋フッ素樹脂層を形成することができる。
【００５０】
焼成は、未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成した基材を、焼成温度に保持した加熱炉内に保持する方法により、バッチ式で行うことができる。フッ素樹脂層を形成した基材をホットプレート上に載置し、所定温度で所定時間加熱する方法により、焼成してもよい。フッ素樹脂層が形成された基材を、該基材側でホットプレート上に載せて、ホットプレートに内蔵した加熱ヒータに通電するか、外部の加熱手段によってホットプレートを加熱する。ホットプレートを用いることにより、フッ素樹脂層の温度を所望の範囲内に正確に設定することができる。
【００５１】
焼成を連続的工程で行う場合には、未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成した基材をコンベアベルトに載せて走行させながら、加熱炉（焼成炉）内の加熱ゾーンを通過させる方法を採用することができる。加熱ゾーンとしては、上下に対向して配置した加熱ヒータのセットを、コンベアベルトの走行方向に沿って複数個配置した構造のものを例示することができる。フッ素樹脂層が形成された基材をホットプレート上に載せて、これを更にコンベアベルトに載せて走行させる方法を採用することもできる。
【００５２】
工程３では、前記工程２で焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より５０℃低い温度（Ｔｍ−５０℃）から該融点より５０℃高い温度（Ｔｍ＋５０℃）までの範囲内の温度に調整する。この温度は、照射温度と呼ばれる。すなわち、工程３は、焼成後の未架橋フッ素樹脂層を所定の照射温度に設定するための工程である。
【００５３】
照射温度は、（Ｔｍ−５０℃）〜（Ｔｍ＋５０℃）の範囲内であるが、耐摩耗性の観点から、好ましくは（Ｔｍ−３５℃）〜（Ｔｍ＋３５℃）、より好ましくは（Ｔｍ−３０℃）〜（Ｔｍ＋３０℃）の範囲内である。照射温度が低すぎると、架橋フッ素樹脂層の耐摩耗性が不十分となりやすい。照射温度が高すぎると、熱劣化が生じるおそれがある上、耐摩耗性が低下傾向を示す。
【００５４】
フッ素樹脂がＰＴＦＥの場合、照射温度は、２７７〜３７７℃、好ましくは２９２〜３６２℃、より好ましくは２９７〜３５７℃の範囲内である。フッ素樹脂がＰＴＦＥとＰＦＡとの混合物である場合も、上記範囲内の照射温度とすることが好ましい。
【００５５】
焼成後の未架橋フッ素樹脂層は、既に融点以上の高温で焼成されているため、照射温度を高くすると、熱劣化を生じるおそれがある。このような場合、本発明の製造方法では、前記工程３において、焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より３５℃低い温度（Ｔｍ−３５℃）から該融点未満までの範囲内の温度に調整することが好ましく、（Ｔｍ−３０℃）から融点未満の範囲内の温度に調整することがより好ましい。このように、照射温度を低く抑えることにより、未架橋フッ素樹脂層の熱劣化を抑制し、エネルギーコストも低減することができる。
【００５６】
照射温度をフッ素樹脂の融点（Ｔｍ）以上の温度とする場合も、前記工程３において、焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）から該融点より３５℃高い温度（Ｔｍ＋３５℃）までの範囲内の温度に調整することが好ましく、融点から（Ｔｍ＋３０℃）の範囲内の温度に調製することがより好ましく、融点から（Ｔｍ＋２５℃）の範囲内の温度に調整することが特に好ましい。このように、照射温度を低く抑えることにより、未架橋フッ素樹脂層の熱劣化を抑制し、エネルギーコストも抑制しながら、耐摩耗性に優れた架橋フッ素樹脂層を形成することができる。
【００５７】
焼成した未架橋フッ素樹脂層を照射温度に調整するには、未架橋フッ素樹脂層が形成された基材（複合材料）を所定の温度に維持した加熱炉内で保持するか、基材側でホットプレート上に載せて、ホットプレートに内蔵した加熱ヒータに通電するか、外部の加熱手段によってホットプレートを加熱する。ホットプレートを用いると、未架橋フッ素樹脂層の温度を所望の範囲内の照射温度に正確に設定することができる。
【００５８】
焼成した未架橋フッ素樹脂層を連続的な工程で照射温度に調整するには、焼成した未架橋フッ素樹脂層が形成された基材をコンベアベルトに載せて走行させながら、加熱炉内の加熱ゾーンを通過させる方法を採用することができる。加熱ゾーンとしては、上下に対向して配置した加熱ヒータのセットを、コンベアベルトの走行方向に沿って複数個配置した構造のものを例示することができる。この連続的な加熱工程は、前記の連続的な焼成工程に続く工程として配置することが好ましい。この場合、加熱炉内の加熱ゾーンの前半部分の加熱ヒータの温度を焼成温度に設定し、後半部分の加熱ヒータの温度を照射温度に設定する。未架橋フッ素樹脂層が形成された基材をホットプレート上に載せて、これを更にコンベアベルトに載せて走行させる方法を採用することもできる。
【００５９】
焼成した未架橋フッ素樹脂層は、既に高温に加熱された状態にあるため、照射温度に調整する時間を短くすることができる。照射温度に調整する時間は、未架橋フッ素樹脂層の厚みや焼成温度、照射温度、放射線の種類などにもよるが、通常、３〜６０秒間、好ましくは５〜４０秒間、より好ましくは１０〜３０秒間の範囲内である。このように、照射温度に調整する時間は、短くすることができ、かつ、短いほど効率的であるが、所望により、その上限を５分間または３０分間程度にすることができる。
【００６０】
工程４では、温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度が０．１〜１０００ｐｐｍの雰囲気下、照射線量が１〜１０００ｋＧｙの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する。この工程４によって、放射線の照射により架橋されたフッ素樹脂を含有する架橋フッ素樹脂層を形成する。
【００６１】
放射線としては、α線（α崩壊を行う放射性核種から放出されるヘリウム−４の原子核の粒子線）、β線（原子核から放出される陰電子及び陽電子）、電子線（ほぼ一定の運動エネルギーを持つ電子ビーム；一般に、熱電子を真空中で加速してつくる）などの粒子線；γ線（原子核、素粒子のエネルギー準位間の遷移や素粒子の対消滅、対生成などによって放出・吸収される波長の短い電磁波）などの電離放射線を用いることができる。
【００６２】
これらの放射線の中でも、架橋効率や操作性の観点から、電子線及びγ線が好ましく、電子線がより好ましい。特に電子線は、電子線照射装置が入手しやすいこと、照射操作が簡単であること、連続的な照射工程を採用することができることなどの利点を有している。
【００６３】
焼成後の未架橋フッ素樹脂層の温度を照射温度にまで調整した後、直ちに放射線を照射することが、熱劣化を避け、エネルギー効率を高める上で好ましい。放射線の照射線量は、１〜１０００ｋＧｙの範囲内である。照射線量は、耐摩耗性の観点から、好ましくは５０〜１０００ｋＧｙ、より好ましくは６５〜１０００ｋＧｙ、特に好ましくは７０〜１０００ｋＧｙの範囲内である。未架橋フッ素樹脂層の厚みが比較的薄い場合には、照射線量の上限値を、好ましくは２５０ｋＧｙ、より好ましくは２００ｋＧｙにまで下げることができる。
【００６４】
照射線量は、引張破断伸びが大きく、可撓性に優れた架橋フッ素樹脂層を得る観点からは、好ましくは６５〜２５０ｋＧｙ、より好ましくは７０〜２００ｋＧｙの範囲内の低水準とすることが望ましい。照射線量は、顕著に優れた耐摩耗性を有する架橋フッ素樹脂層を得る観点からは、その下限値を、好ましくは８０ｋＧｙ、より好ましくは９０ｋＧｙ、特に好ましくは１００ｋＧｙとすることが望ましい。
【００６５】
照射線量が少なすぎると、架橋密度を十分に高くすることができないため、架橋フッ素樹脂層の基材に対する密着性や耐摩耗性を十分に向上させることが困難となる。照射線量が多すぎると、架橋フッ素樹脂層の基材に対する密着性や耐摩耗性は向上するものの、架橋フッ素樹脂層の伸びが低下して、クラックが発生するおそれがある。
【００６６】
放射線の照射領域の雰囲気を、酸素濃度が０．１〜１０００ｐｐｍの雰囲気とする。従来、フッ素樹脂の照射架橋は、酸素不存在下または無酸素雰囲気下に行うことが必要であると考えられていた。本発明者らの研究結果によれば、酸素濃度を一定の範囲内に調整することが、むしろ架橋フッ素樹脂層の耐摩耗性の向上に寄与することが判明した。放射線の照射領域の酸素濃度は、耐摩耗性の観点から、好ましくは１〜１００ｐｐｍ、より好ましくは２〜５０ｐｐｍ、特に好ましくは３〜２０ｐｐｍの範囲内である。
【００６７】
放射線の照射領域の酸素濃度を上記範囲内に保持するには、例えば、照射領域を密閉して真空引きするか、照射領域に窒素ガスなどの不活性ガスを流すか、あるいは照射領域の空気を真空引きして除いた後、不活性ガスを流す方法を採用することができる。不活性ガスとしては、酸素濃度が低い窒素ガスを用いることが効率的で、コスト面でも有利である。
【００６８】
より具体的に、放射線の照射領域の酸素濃度を上記範囲内に保持する方法としては、上面にチタン箔からなる照射窓を設けたチャンバーを用いて、該チャンバー内を真空引きして空気を除去する方法；該チャンバー内を真空引きした後に、不活性ガスを流す方法；該チャンバー内に不活性ガスを流す方法；などを挙げることができる。不活性ガスを流しながら、チャンバー内に被照射物（焼成後、照射温度に加熱した未架橋フッ素樹脂層を有する基材）を連続的に搬送して、電子線を照射すれば、連続的工程で照射架橋を行うことができる。被照射物を連続的に搬送するには、コンベアベルトを用いることができる。被照射物をホットプレート上に載置して、照射温度に精密に制御しながら、コンベアベルトで順次搬送する方法を採用することもできる。
【００６９】
連続的な工程で照射を行う他の方法としては、連続焼成炉を用いる方法を挙げることができる。連続焼成炉としては、上下に対向して配置した加熱ヒータのセットを、コンベアベルトの走行方向に沿って複数個配置した構造のものを例示することができる。加熱ゾーンの前半部分の加熱ヒータ温度を焼成温度に設定し、後半部分の加熱ヒータ温度を照射温度に設定する。加熱ゾーンの終端に照射装置を配置する。照射装置の後には、冷却部を設ける。
【００７０】
加熱ゾーン、照射領域、及び冷却部の全体をハウジングまたはチャンバーで囲み、その内部に不活性ガスを流しながら、焼成工程と照射工程を連続的に実施する。照射領域では、チタン箔からなる照射窓を配置して、外部の空気が流れ込まないようにする。
【００７１】
照射領域を密閉しても、外部から微量の空気が混入する。ガスボンベから酸素濃度が低い窒素ガスなどの不活性ガスを流し続け、かつ、外部環境からの微量の空気の混入を考慮して、照射領域の酸素濃度を精密に制御することが望ましい。そのため、照射領域の酸素濃度は、使用する不活性ガス中の酸素濃度と照射領域での酸素濃度の実測値に基づいて制御することが好ましい。照射領域の酸素濃度は、架橋フッ素樹脂層の耐摩耗性と必ずしも比例関係にはない。照射領域の酸素濃度が高すぎても低すぎても、耐摩耗性が低下傾向を示す。照射温度をフッ素樹脂の融点未満の温度に制御すると、架橋フッ素樹脂層の耐摩耗性は、照射領域の酸素濃度に対する依存性を低くすることができる。
【００７２】
基材が、フィルムやシート、板などの平坦な形状以外の立体的な形状を持つものである場合には、例えば、基材を回転させながら、電子線などの放射線を未架橋フッ素樹脂層全体に均一に照射することが望ましい。照射時間は、走査型電子線照射装置を用いると、実質的に瞬時である。
【００７３】
本発明の非回転加圧部材は、架橋フッ素樹脂層の耐摩耗性が顕著に優れる上、架橋フッ素樹脂層の耐クラック性、基材と架橋フッ素樹脂層との間の密着性にも優れている。そのため、架橋フッ素樹脂層にクラックが発生したり、架橋フッ素樹脂層が剥離したりすることがない。
【００７４】
基材と架橋フッ素樹脂層との間の密着性は、碁盤目試験〔ＪＩＳ  Ｋ  ５４００（１９９８年版）〕によって評価することができる。碁盤目試験は、フッ素樹脂層に１ｍｍ角の大きさの貫通傷を付けて、１００個の碁盤目を作製し、その上に粘着テープを貼り付けて、剥がす操作を行う試験である。本発明の架橋フッ素樹脂複合材料は、碁盤目試験を３００回繰り返しても、１００個の碁盤目が剥離することがない。
【００７５】
架橋フッ素樹脂層の耐摩耗性は、回転摩耗試験により評価することができる。回転摩耗試験は、複合材料の基材を固定し、架橋フッ素樹脂層の上に３Ｍ社製のスコッチブライト（登録商標）＃３０００（直径７５ｍｍφ）と２ｋｇｆの重りをこの順で載せ、スコッチブライト＃３０００と重りとからなる回転体を２００ｒｐｍで回転させて、積算回転数（回）と摩耗による膜厚減少量（摩耗減量）との関係を測定する試験法である。スコッチブライトとは、ナイロン不織布に研磨砥粒（酸化アルミニウムまたはシリコンカーバイト）を均一に塗布し接着させた３次元構造を持つ研磨材である。
【００７６】
本発明の架橋フッ素樹脂層は、回転摩耗試験での積算回転数を１０万回とした場合でも、架橋フッ素樹脂層の膜厚減少量（摩耗減量）が、１０μｍ以下、好ましくは８．０μｍ以下、より好ましくは５．０μｍ以下、特に好ましくは４．０μｍ以下であり、優れた耐摩耗性を示す。照射架橋条件を制御することにより、架橋フッ素樹脂層の摩耗減量を３．０μｍ以下、さらには２．０μｍまたは１．０μｍ以下にまで低下させることができる。
【００７７】
本発明の架橋フッ素樹脂層は、基材との間の密着性に優れる上、照射条件を選択することによって、架橋フッ素樹脂層が剥離したり、クラックが発生したりするのを防ぎつつ、耐摩耗性を顕著に高めることができる。
【００７８】
照射条件としては、前記工程３において、焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より３５℃低い温度（Ｔｍ−３５℃）から該融点未満までの範囲内の温度に調整し、次いで、前記工程４において、温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度が１〜１００ｐｐｍの範囲内の雰囲気下、照射線量が６５〜１０００ｋＧｙの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する方法を挙げることができる。
【００７９】
前記の照射条件において、照射温度は、（Ｔｍ−３０℃）から融点未満までの範囲内の温度とすることがより好ましい。酸素濃度は、より好ましくは２〜５０ｐｐｍ、特に好ましくは３〜２０ｐｐｍの範囲内である。照射線量の下限値は、好ましくは７０ｋＧｙ、特に好ましくは１００ｋＧｙである。
【００８０】
他の好ましい照射条件としては、該工程３において、焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）から該融点より３５℃高い温度（Ｔｍ＋３５℃）までの範囲内の温度に調整し、次いで、該工程４において、温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度が１〜１００ｐｐｍの範囲内の雰囲気下、照射線量が６５〜１０００ｋＧｙの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する方法を挙げることができる。
【００８１】
前記の照射条件において、照射温度は、より好ましくは融点から（Ｔｍ＋３０℃）、特に好ましくは融点から（Ｔｍ＋２５℃）の範囲内の温度とすることが望ましい。酸素濃度は、より好ましくは２〜５０ｐｐｍ、特に好ましくは３〜２０ｐｐｍの範囲内である。照射線量の下限値は、好ましくは７０ｋＧｙ、特に好ましくは１００ｋＧｙである。
【００８２】
本発明の非回転加圧部材の具体例としては、アルミニウム合金やステンレスなどの金属板上に架橋フッ素樹脂層を形成したプレート状の非回転加圧部材（非回転加圧プレート）；ポリイミドフィルム等の合成樹脂フィルム上に架橋フッ素樹脂層を形成した非回転加圧部材；ガラス繊維シート上に架橋フッ素樹脂層を形成した非回転加圧部材；弾性部材（例えば、パッド状弾性部材）上に架橋フッ素樹脂層を形成した非回転加圧部材；などが挙げられる。
【００８３】
本発明の非回転加圧部材が配置される定着ユニットとしては、例えば、以下の構造を有するものを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００８４】
１）加熱手段を内蔵する定着ローラ、及び該定着ローラに対向・圧接してニップ部を形成する非回転加圧部材を備え、回転する該定着ローラと固定した該非回転加圧部材との間の該ニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し、加熱・加圧して、該未定着トナー像を該記録媒体上に定着させる定着ユニット。
【００８５】
上記定着ユニットでは、定着ローラを駆動させることにより、回転する定着ローラと固定した非回転加圧部材との間のニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し、加熱・加圧する。定着ローラは、通常、アルミニウム、鉄、ステンレス（ＳＵＳ）などからなる中空円筒状芯金の表面に、直接または必要に応じてシリコーンゴムなどの耐熱性ゴム層を介して、フッ素樹脂層を形成したものである。非回転加圧部材としては、プレート基材上に架橋フッ素樹脂層を設けた非回転加圧プレートが代表的なものであるが、架橋フッ素樹脂層を形成したフィルム（シートを含む）を支持体上に固定した構造のものなど、他の構造を有するものであってもよい。
【００８６】
２）固定された加熱体、内側に該加熱体が配置された定着ベルト、該定着ベルトに対向・圧接する駆動ローラ、及び該定着ベルトに対向・圧接してニップ部を形成する非回転加圧部材を備え、該駆動ローラによって回動する該定着ベルトと固定した該非回転加圧部材との間の該ニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し、加熱・加圧して、該未定着トナー像を該記録媒体上に定着させる定着ユニット。
【００８７】
上記定着ユニットでは、駆動ローラにより、定着ベルトを回動させる。定着ベルトは、ポリイミドフィルムや薄肉ＳＵＳスリーブなどのフレキシブルチューブの表層に、直接またはシリコーンゴムなどの耐熱性ゴム層を介して、フッ素樹脂層を形成したものである。加熱体は、定着ベルトの内側に配置されており、定着ベルトの内周面に摺動するものではない。加熱体として、電熱ヒータであっても、ヒーターランプと反射板との組み合わせであってもよい。
【００８８】
３）固定された加熱体、内周面で該加熱体と摺動する定着ベルト、該定着ベルトを介して該加熱体の一部に対向・圧接しニップ部を形成する駆動ローラ、及び該定着ベルトを介して該加熱体の一部に対向・圧接しニップ部を形成する非回転加圧部材を備え、該駆動ローラによって該定着ベルトを回動させるとともに、該２つのニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し、加熱・加圧して、該未定着トナー像を該記録媒体上に定着させる定着ユニット。
【００８９】
上記定着ユニットには、図１に示す構造のものが含まれる。小型の駆動ローラによって定着ベルトを回動させる。ニップ部は、加熱体と非回転加圧部材（例えば、非回転加圧プレート）との間、及び加熱体と駆動ローラとの間の２箇所にある。
【００９０】
４）定着ローラ、該定着ローラに対向・圧接してニップ部を形成する非回転加圧部材、及び該非回転加圧部材と一体化した加熱手段を備え、回転する該定着ローラと固定した該非回転加圧部材との間の該ニップ部に、未定着トナー像を形成した記録媒体を搬送し加熱・加圧して、該未定着トナー像を該記録媒体上に定着させる定着ユニット。
【００９１】
上記定着ユニットにおいて、定着ローラは、加熱手段を内蔵したものであっても、内臓していないものであってもよい。加熱手段には、基材の表面に架橋フッ素樹脂層を設けたプレートまたはフィルム（シートを含む）を固定する。加熱手段の形状によっては、定着ローラに対向・圧接する箇所に、直接、架橋フッ素樹脂層を形成したものであってもよい。この定着ユニットでは、転写紙などの記録媒体の裏面から加熱する。
【実施例】
【００９２】
以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明についてより具体的に説明する。各種物性及び特性の測定法と評価法は、下記のとおりである。
【００９３】
（１）クラック
放射線の照射によって架橋した架橋フッ素樹脂層を目視で観察し、クラックの発生の有無を評価した。未架橋のフッ素樹脂層についても同様に評価した。
【００９４】
（２）碁盤目試験
日本工業規格のＪＩＳ  Ｋ  ５４００（１９９８年版）の規定に従って、碁盤目試験を行った。基材上の架橋フッ素樹脂層に１ｍｍ角の大きさの貫通傷を付けて１００個の碁盤目を作製し、その上に粘着テープ〔ニチバン（株）製ＣＴ４０５ＡＰ−１８〕を貼り付け、剥がす操作を行った。各試料毎に粘着テープの貼付と剥離の操作を３００回行い、３００回目の碁盤目の残存枚数（枚／１００）を調べた。
【００９５】
（３）回転摩耗試験
図３に示す方法により、回転摩耗試験を行った。基材３１上に架橋フッ素樹脂層３２を形成した複合材料を、該基材３１側で固定部材３３の上にビス止めした。固定部材３３と基材３１と架橋フッ素樹脂層３２とで固定部３７を構成する。架橋フッ素樹脂層３２の上に、直径７５ｍｍφ、厚み８ｍｍで、重さ１．８ｇｆの断面円形の研磨材３５〔３Ｍ社製スコッチブライト＃３０００（登録商標）〕と２ｋｇの重り３４をこの順に載せる。研磨材３５と重り３４とで回転部３６を構成する。回転部３６を２００ｒｐｍ（毎分回転数）で回転させる。積算回転数が各所定値となった時点で架橋フッ素樹脂層の厚みの減少量を測定した。架橋フッ素樹脂層の厚みの減少量（摩耗減量）は、０．１μｍの厚みの変化を検知し得る渦電流式デジタル式膜厚計〔（株）サンコウ電子研究所製ＥＤＹ−II〕を用いて測定した。未架橋フッ素樹脂層の場合も同様に評価した。
【００９６】
［実施例１］
基材として、アルミニウム合金（ＪＩＳ−３００３；Ａｌ−Ｍｎ系合金）から形成された直径３６０ｍｍ、厚み１．７ｍｍの円板を用いた。アルミニウム円板を陽極とし、塩化アンモニウム水溶液中、２５クーロン／ｃｍ２の電気量で電気化学的エッチングを行い、アルミニウム円板の表面に微細な凹凸を形成させた。
【００９７】
表面処理したアルミニウム円板上に、ＰＴＦＥディスパージョン（ダイキン社製Ｄ−１０ＦＥ）をスピンコートし、乾燥して、厚み１１μｍの未焼成かつ未架橋のＰＴＦＥ層を形成した。この未架橋ＰＴＦＥ層を有する複合材料を、４１０℃に保持した加熱炉内で２０分間保持して焼成した。
【００９８】
焼成した未架橋ＰＴＦＥ層を有する基材をホットプレート上に載置し、３００℃の温度に調整した。このホットプレートをコンベアベルトにより、ＮＨＶコーポレーション社製コンベア式電子線照射装置の照射領域に搬送した。電子線照射装置のチャンバー内は、酸素濃度０．１ｐｐｍの窒素ガスを流して、照射領域の酸素濃度を３．４ｐｐｍに維持させた。加速電圧１．１６ＭｅＶの電子線を、照射線量が１００ｋＧｙとなるように、未架橋ＰＴＦＥ層上から照射してＰＴＦＥを架橋した。このようにして得られた複合材料の架橋ＰＴＦＥ層の厚みは、１１μｍであった。結果を表１に示す。
【００９９】
［実施例２〜８、及び比較例１〜３］
ＰＴＦＥ層の厚みと照射温度を表１及び２に示すように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、基材上に架橋フッ素樹脂層を形成した複合材料を作製した。結果を表１及び２に示す。
【０１００】
【表１】
2010181621.tif 000002
【０１０１】
【表２】
2010181621.tif 000003
【０１０２】
（考察）
表１及び２の結果から以下のことが分かる。
【０１０３】
（１）フッ素樹脂層を照射架橋しなかった場合（比較例１）には、積算回転数が２５，０００回での摩耗減量が１０μｍを超えており、耐摩耗性が悪く、非回転加圧部材として耐久性が不足する複合材料である。
【０１０４】
（２）照射温度が低すぎる場合（比較例２及び３）は、積算回転数が５０，０００回または７５，０００回の時点で、摩耗量が１０μｍを超えており、非回転加圧部材としての耐久性と耐摩耗性が不十分な複合材料である。
【０１０５】
（３）実施例１〜５に示されるように、照射温度がＰＴＦＥの融点（３２７℃）未満であっても、該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より５０℃低い温度（Ｔｍ−５０℃）から該融点未満まで、好ましくは該フッ素樹脂の融点（Ｔｍ）より３５℃低い温度（Ｔｍ−３５℃）から該融点未満までの範囲内の温度に調整し、次いで、酸素濃度を好ましくは１〜１００ｐｐｍ、より好ましくは２〜５０ｐｐｍ、特に好ましくは３〜２０ｐｐｍの範囲内に制御した雰囲気下に、照射架橋することにより、積算回転数を１００，０００回としても、摩耗減量を３．０μｍ以下、さらには２．０μｍまたは１．０μｍ以下にまで低下させることができる。
【０１０６】
（４）実施例５〜８に示されるように、照射温度がＰＴＦＥの融点（３２７℃）以上の温度であっても、該融点より５０℃高い温度（Ｔｍ＋５０℃）までの範囲内の温度に調整することにより、積算回転数を１００，０００回としても、摩耗減量が１０μｍ以下の複合材料を得ることができる。摩耗減量を好ましくは８．０μｍ以下、より好ましくは５．０μｍ以下、特に好ましくは４．０μｍ以下とするには、照射温度を、より好ましくは融点から（Ｔｍ＋３０℃）、特に好ましくは融点から（Ｔｍ＋２５℃）の範囲内の温度とすることが望ましいことが分かる。この照射温度でも、酸素濃度を好ましくは１〜１００ｐｐｍ、より好ましくは２〜５０ｐｐｍ、特に好ましくは３〜２０ｐｐｍの範囲内に制御した雰囲気下に、照射架橋することが望ましい。
【０１０７】
［実施例９］
基材として、アルミニウム合金（ＪＩＳ−３００３；Ａｌ−Ｍｎ系合金）から形成された直径３６０ｍｍ、厚み１．７ｍｍの円板を用いた。アルミニウム円板を陽極とし、塩化アンモニウム水溶液中、２５クーロン／ｃｍ２の電気量で電気化学的エッチングを行い、アルミニウム円板の表面に微細な凹凸を形成させた。
【０１０８】
表面処理したアルミニウム円板上に、ＰＴＦＥディスパージョン（ダイキン社製Ｄ−１０ＦＥ）をスピンコートし、乾燥して、厚み１１μｍの未焼成かつ未架橋のＰＴＦＥ層を形成した。この未架橋ＰＴＦＥ層を有する複合材料を、４１０℃に保持した加熱炉内で２０分間保持して焼成した。
【０１０９】
焼成した未架橋ＰＴＦＥ層を有する基材をホットプレート上に載置し、３００℃の温度に調整した。このホットプレートをコンベアベルトにより、ＮＨＶコーポレーション社製コンベア式電子線照射装置の照射領域に搬送した。電子線照射装置のチャンバー内は、酸素濃度０．１ｐｐｍの窒素ガスを流して、照射領域の酸素濃度を３．４ｐｐｍに維持させた。加速電圧１．１６ＭｅＶの電子線を、照射線量が６０ｋＧｙとなるように、未架橋ＰＴＦＥ層上から照射してＰＴＦＥを架橋した。架橋ＰＴＦＥ層の厚みは、１２μｍであった。結果を表３に示す。
【０１１０】
［実施例１０〜１６］
照射線量を表３に示すように変更したこと以外は、実施例９と同様にして、基材上に架橋ＰＴＦＥ層を形成した複合材料を作製した。結果を表３に示す。
【０１１１】
【表３】
2010181621.tif 000004
【０１１２】
（考察）
表３の結果から、照射線量を１０００ｋＧｙまで増大させても、耐摩耗性が顕著に優れた架橋フッ素樹脂層を形成できることがわかる。照射線量は、引張破断伸びが大きく、可撓性に優れた架橋フッ素樹脂層を得る観点からは、好ましくは６５〜２５０ｋＧｙ、より好ましくは７０〜２００ｋＧｙの範囲内の低水準とすることが望ましい。照射線量は、顕著に優れた耐摩耗性を有する架橋フッ素樹脂層を得る観点からは、その下限値を、好ましくは８０ｋＧｙ、より好ましくは９０ｋＧｙ、特に好ましくは１００ｋＧｙとすることが望ましい。
【産業上の利用可能性】
【０１１３】
本発明の架橋フッ素樹脂層を有する非回転加圧部材は、電子写真方式の画像形成装置の定着ユニットに配置して利用することができる。
【符号の説明】
【０１１４】
１  小型の回転加圧部材
２  保持部材
３  非回転加圧部材
４  フィルム
５  加熱体
６  加熱体保持部材
７  記録媒体
８  未定着トナー像
２１  パッド状押圧部材（基材）
２２  離型層
３１  基材
３２  架橋フッ素樹脂層
３３  固定部材
３４  重り
３５  研磨材
３６  回転部
３７  固定部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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