(57)【要約】      （修正有）【課題】形状歪みや剥がれを来さない健全なダイヤモンド含有硬質複合材及び切削工具要素を提供する。【解決手段】焼結材分割体は、焼結一体化された単又は複モードの整粒ダイヤモンド粒子及び該粒子間に存在する遷移金属又はケイ素の炭化物相と鉄族金属を含む導電性付与成分相とで構成される。また、遷移金属の粉末と鉄族金属の粉末のみ或いはさらに他の導電性付与材の粉末を加えて一様に混合して均質な混合粉末とし、単一又は複数モードの整粒されたダイヤモンド粒子と混合し、全体を処理圧力及び処理温度での加圧加熱処理に供して上記遷移金属をダイヤモンドとの接触及び反応により遷移金属炭化物に変換し、全体を一体化することにより一次焼結材乃至焼結材ブロックを作成し、該一次研磨材を切断分割して均質な複数個の焼結材分割体として切削工具要素を製造する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結一体化された、単モード又は複モードの整粒ダイヤモンド粒子及び該粒子間に存在する遷移金属又はケイ素の炭化物相と鉄族金属を含む導電性付与成分相とで構成される焼結材分割体。
【請求項２】
前記焼結材分割体においてダイヤモンド粒子が95乃至5容積％を占める請求項１に記載の焼結材分割体。
【請求項３】
前記整粒ダイヤモンド粒子が平均粒径0.1乃至200μｍの粉体を含有する、請求項１乃至２の各項に記載の焼結材分割体。
【請求項４】
前記遷移金属種がＴi、Ｖ、Ｃr、Ｎb、Ｔa、Ｗ、Ｍoから選ばれる１種又は複数種である、請求項１乃至３の各項に記載の焼結材分割体。
【請求項５】
前記鉄族金属の含有量が焼結材分割体全体に対し5質量％未満である請求項１乃至４の各項に記載の焼結材分割体。
【請求項６】
前記鉄族金属の含有量が焼結材分割体全体に対し3質量％未満である請求項１乃至５の各項に記載の焼結材分割体。
【請求項７】
前記鉄族金属がＮi又はＣo或いはＮi又はＣoを主成分とする合金である請求項１乃至６の各項に記載の焼結材分割体。
【請求項８】
導電性付与成分としてさらに、前記鉄族金属に比して少量のＣu、Ａg或いはＣu、Ａgを主成分とする合金を含有する、請求項１に記載の焼結材分割体。
【請求項９】
前記焼結材分割体がより大きな一次焼結材ブロックから切断分割されたものである、請求項１乃至8の各項に記載の焼結材分割体。
【請求項１０】
請求項１乃至9の各項に記載の各焼結材分割体を剛性基台に接合してなる研磨工具要素。
【請求項１１】
前記剛性基台がＷＣ−Ｃo系超硬合金から成る請求項１０に記載の研磨工具要素。
【請求項１２】
前記剛性基台が鋼材から成る請求項１０に記載の研磨工具要素。
【請求項１３】
前記剛性基台がセラミック材から成る請求項１０に記載の研磨工具要素。
【請求項１４】
(1) 遷移金属の粉末と鉄族金属の粉末とを一様に混合して均質な混合粉末とし、
(2) 単一又は複数モードの整粒されたダイヤモンド粒子と混合し、
(3) 全体を処理圧力及び処理温度での加圧加熱処理に供して上記遷移金属をダイヤモンドとの接触及び反応により遷移金属炭化物に変換し、また全体を一体化することにより、一次焼結材乃至焼結材ブロックを作成し、
(4) 該一次焼結材を切断分割して均質な複数個の分割体とする
工程を含む、焼結材分割体の製造方法。
【請求項１５】
(1) 遷移金属炭化物の粉末と鉄族金属の粉末とを一様に混合して均質な混合粉末とし、
(2) 単一又は複数モードの整粒されたダイヤモンド粒子と混合し、
(3) 全体を処理圧力及び処理温度での加圧加熱処理に供して全体を一体化することにより、一次焼結材乃至焼結材ブロックを作成し、
(4) 該一次焼結材を切断分割して均質な複数個の分割体とする
工程を含む、焼結材分割体の製造方法。
【請求項１６】
前記(1)において導電性付与材として前記鉄族金属相に比して少量のＣu、Ａg或いはＣu、Ａgを主成分とする合金を添加する、請求項１４又は１５に記載の焼結材分割体。
【請求項１７】
前記処理圧力及び処理温度が、ダイヤモンドが熱力学的に安定な領域内の組み合わせである、請求項１４又は１５の各項に記載の方法。
【請求項１８】
前記工程(4)に続きさらに該焼結材分割体を剛性材質からなる基台に接合する、請求項１４乃至１５の各項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は焼結材分割体、特にダイヤモンドと金属炭化物とを主成分としながら内部応力が少なく汎用性に富む焼結材分割体に関する。本発明はまた、かかる焼結材分割体を用いた研磨工具要素、並びにその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンド粒子を他の硬質材と共に焼結一体化した焼結体は非鉄金属やセラミックスなど、鉄以外の材質の切削加工や耐磨耗性材として広く用いられている。焼結体で使用されるダイヤモンド粒子の結合剤ないしは結合促進剤としてはコバルト、ケイ素が、また焼結方法としてはダイヤモンド熱力学的安定領域内の超高圧・高温(HPHT)条件下で実施するのが一般的である。
【０００３】
一方でダイヤモンドのグラファイト化を防ぐ、或いは遅らせる処置を施したＨＩＰ、ホットプレス、放電焼結の手法も用いられている。中でも結合促進剤にコバルト系の融液を用いた旋削加工用の刃具素材として、超高圧高温条件下において、ダイヤモンド焼結体層が補強材となる超硬合金製の基台(支持材)上に同時焼結によって接合されたブランク材が、ダイヤモンド焼結体の用途において大きな比率を占めている。(特許文献１) 
【０００４】
このようなブランク材の製作工程においては、基台となる超硬合金板が原料のダイヤモンドに密着して配置され、この超硬合金板から供給されたコバルト系の融液がダイヤモンド粒子間間隙に溶浸することによって、ダイヤモンドの溶解・析出反応によるダイヤモンド粒子間の結合と、ダイヤモンド層と超硬合金板との接合が、並行して生じることによって形成されると理解されている。この際ダイヤモンド層中へ溶浸するコバルトの量は一般に5質量％以上となっている。
【０００５】
上記タイプのブランク材において補強材が充分な効果を発揮するためには、超硬合金板の厚さを焼結ダイヤモンド層の厚さの2倍以上とするのが好ましいとされている。しかしブランク制作のために出発材料であるダイヤモンドと超硬合金とを装填する反応スペースは、所要の超高圧高温を一様に発生させる必要から容積が極めて限られる中でその半分以上が超硬合金板で占められることとなり、ダイヤモンド焼結体が高価となる一因になっている。
【０００６】
ダイヤモンド焼結体の製造コスト低減のために、高温高圧装置の反応スペースの径を拡げることも試みられているが、得られたブランク材はダイヤモンド層と超硬合金層との熱膨張率の違いによる残留歪みによる変形や、最悪の場合にはダイヤモンド焼結層の剥がれが生じることで歩留り低下によるコスト増につながっている。
【０００７】
ブランク材においてダイヤモンド層中に残留しているコバルトは、高温においてダイヤモンドのグラファイト化を促進する作用があることから、ブランク材を用いた工具使用の際に高温が生じる過酷な条件で用いられるダイヤモンド焼結体には、結合剤として主にケイ素が用いられている(特許文献２)。
【０００８】
このタイプの焼結体ではケイ素は炭化ケイ素の形でダイヤモンド粒子間に存在し、炭化ケイ素を介したダイヤモンド粒子の接合と理解されている。従ってダイヤモンド粒子間の直接結合は期待されず、実質的にダイヤモンド―ダイヤモンド結合で構成されているコバルト系焼結体に比べて物性値では劣っているものの、耐熱切削材料として用いられている。材料中に含まれるケイ素量は通常10質量％以上である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開昭46-5204号公報
【特許文献２】特開昭54-73811号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従って本発明はダイヤモンド粒子を焼結剤と共に一体化焼結した硬質複合材において、前述した残留応力の発生が少なく、以ってこれに起因する形状歪みや剥がれ等の障害を来さない健全な焼結体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は第一に研磨工具要素において、焼結一体化された、単モード又は複モードの整粒ダイヤモンド粒子及び該粒子間に存在する遷移金属又はケイ素の炭化物相と鉄族金属相とで構成される焼結材分割体として構成することを要旨とする。
【００１２】
本発明はまた前記研磨工具要素の製法において、
(1) 遷移金属の粉末と鉄族金属の粉末とを一様に混合して均質な混合粉末とし、
(2) 単一又は複モードの整粒されたダイヤモンド粒子と混合し、
(3) 全体を処理圧力及び処理温度での加圧加熱処理に供して上記遷移金属をダイヤモンドとの接触及び反応により遷移金属炭化物に変換し、また全体を一体化することにより、一次焼結材乃至焼結材ブロックを作成し、
(4) 該一次焼結材を切断分割して均質な複数個の焼結材分割体とする
工程を含むことを要旨とする。
上記(1)において、遷移金属の一部又は全体に代えて遷移金属炭化物を利用することも可能である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ダイヤモンド粒子を含有する硬質層(焼結材)の形成と剛性材基台との接合は同時に行われず、基台とは別に大きな焼結材ブロックとして作成、切断分割(カット)したのち、ロウ付けなどの手法により基台に接合される。このため接合面に残留応力／歪みの発生は無視できる程度である。硬質層はまたろう付けなどに適合させることにより、充分な接合力をもって基台と一体化できる、という効果が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明品の焼結材ブロック及び焼結材分割体は、ダイヤモンド粒子、ケイ素または周期表 4、5、6族遷移金属の炭化物、ならびにコバルト、ニッケルなどの鉄族金属で構成される。
【００１５】
前記焼結材乃至分割体においてダイヤモンド粒子が95乃至5容積％を占めるように配合する。ダイヤモンド粒子は分級操作によって整粒されたものを使用する。金属炭化物はケイ素又は周期表 4、5、6族遷移金属、特にＴi、Ｖ、Ｃr、Ｎb、Ｔa、Ｗ、Ｍoから選ばれる１種又は複数種の炭化物を組み合わせて使用することが出来る。
【００１６】
前記炭化物は炭化物の形で配合することも可能であるが、金属粉の形で添加し、焼結条件下でダイヤモンドとの反応によって形成することもできる。この場合、ダイヤモンド粒子表面に炭化物の膜が形成され、また炭化物相を介したダイヤモンド粒子間の接合による緻密化にも寄与する。
【００１７】
ダイヤモンドの粒度としては平均粒度0.1乃至100μｍのものが好適である。一般に旋削加工用の刃具素材を目的にしたダイヤモンド焼結体の製作には、主成分のダイヤモンド粒子として粒径10μm付近が用いられるが、用途、目的に応じて粒径の範囲は0.1μmから200μmの範囲内で任意に選ぶことができる。また二種類以上の平均粒度の異なった(複モードの)ダイヤモンド粒子を用いて焼結品の密度向上を図ることも有効である。
【００１８】
本発明の焼結材ブロック／分割体には鉄族金属、特にＮi、Ｃo、又はＮi、Ｃo基合金の一種又は組み合わされた金属相として5質量％未満添加される。これらの金属材は焼結反応の促進剤として機能し、また焼結品に靭性を付与すると共に、焼結ブロックのスライスや切断のための放電加工に際して、通電性(導電性)を確保し加工速度を向上させる機能も有している。通電性向上の観点からは、出発材料作成段階でダイヤモンド、遷移金属／遷移金属炭化物、鉄族金属の混合粉に少量のＣuやＡgの粉末を添加することも効果的である。
【００１９】
前記金属成分は焼結ブロック中において金属相として存在するので、例えば旋削加工用の刃具素材製作の場合には焼結ブロックの硬度、強度の大幅の低下を招かないように、出発原料への添加量は５質量％以内が好ましく、3質量％以内がより好ましい。一方耐摩耗材料として大きな靭性が要求される用途分野では10質量％を超える添加も可能である。
【００２０】
本発明において作成された一次焼結材乃至焼結材ブロックは、ワイヤカット等の方法によって切断・分割され、次いで剛性材、特にＷＣ−Ｃo系超硬合金、鋼材、或いはセラミック材で構成された基台に、ロウ付けなどによって接合される。
【００２１】
本発明の焼結材分割体は例えば以下のように作成される。
出発原料粉のダイヤモンド、遷移金属炭化物または遷移金属、鉄族金属はあらかじめ均一に混合して焼結用のカプセル(Ｔa、Ｎb、Ｚrなどの遷移金属製、通常は円筒形) 内に充填し、遷移金属炭化物と添加金属との共融温度以上の温度を加えて焼結を行う。この際に加熱温度条件においてダイヤモンドが熱力学的に安定な状態を保つのに必要な圧力を加えるＨＰＨＴ法が常套手段であるが、該温度においてダイヤモンドのグラファイト化が生じる誘導時間内に加熱を終了する方法、例えば誘導加熱焼結方法やＨＩＰ焼結方法なども用いることができる。
【００２２】
本発明方法で得られる焼結ブロックは、実質的に均質組成であるので、なるべく厚い円筒状として焼結コスト低減を図るのが望ましい。焼結操作によって得られたブロックは、放電加工（ワイヤーカット）によって薄板状にスライスする。薄板の厚さは、旋削刃物素材では0.5mm以下とするのが、後の刃付け工程における工数低減のために好ましい。
【００２３】
ブロックから薄板状にカットされた分割体は、次いで接合に供される面を研磨仕上げにより平坦化し、この平坦面を剛性材から成る基台と接着して、薄板状の硬質層を有する工具要素とする。剛性を付与するための基台材は超硬合金が一般に最も好ましいが、用途によっては鋼材やセラミック材料も用いることができる。
【００２４】
分割体の接着面の主成分は金属への濡れが悪いカーボン(ダイヤモンド)であることから、ろう付けによって接合する場合は、チタン含有の活性ろうを用いる必要がある。高温に曝されない用途の場合は有機質の接着剤も使用できる。
【００２５】
焼結材分割体のろう付け強度を高める目的で接着面のダイヤモンド表面を金属炭化物に変えるのは有効である。この目的では例えば焼結材の分割体をチタンやクロムの粉末に接して置き、水素雰囲気中で800℃以上に加熱して固相拡散反応によって炭化チタンや炭化クロムを形成する方法が利用可能である。
【００２６】
あるいは焼結に供する出発原料を、ダイヤモンド粒子、ケイ素または周期表4、5、6族遷移金属、鉄族金属の組み合わせとして、焼結反応の際にダイヤモンドと遷移金属との反応によって、ダイヤモンド粒子表面に遷移金属炭化物の薄膜を形成するのも、ろう材金属との濡れ性向上に有効である。
【００２７】
接合操作は焼結材分割体から刃具素材の形にワイヤーカットしたチップを、同形状のカットした剛性基台に接合する方法が可能である。また、円板状の素材の分割体を円板状の剛性基台に接着してから、チップ状にワイヤーカットすることもできる。
【実施例１】
【００２８】
出発材料として平均粒径16μmのダイヤモンド粒子(トーメイダイヤ株式会社製)と、質量比50：33：17の粒度1.8μmのダイヤモンド、2.0μmのＷＣ、1.2μmのＣoの混合粉末で組成した結合材とを、質量比にて80：20で配合して用いた。
【００２９】
出発材料を内径60mmφのニオブ製カプセルに充填し、6GPa、1400℃の高圧高温条件に20分間保持する焼結反応を行い、高さ約30mmの円筒形焼結品を得た。
【００３０】
得られた焼結品からワイヤーカットにより厚さ0.5mmの円板を切り出し、片面を研磨仕上げした後、さらにワイヤーカットにより一辺16mm、コーナー角60゜の正三角形のチップに切り分けた。このチップを厚さ4.5mmの10％Ｃo-超硬合金基台に活性銀ろうを用いて接合し、旋削用のバイト素材に仕上げた。
【実施例２】
【００３１】
質量比表示での配合比で、平均粒径70μmのダイヤモンド粒子45％、平均粒径9μmのダイヤモンド粒子19％、0.4μmのケイ素粉末 32％、0.9μmのニッケル粉末3％、0.5μmの銅粉末1％の混合粉を出発原料に用いた。
【００３２】
上記5種類の出発原料の混合粉を200MPaでＣＩＰ成型して塊状体とし、誘導加熱焼結装置を用いて50MPa、1450℃の圧力温度熱条件に15分間保持して直径25mm、高さ30mm、硬度35GPaのダイヤモンド―炭化ケイ素系焼結体ブロックを得た。
【００３３】
このブロックからワイヤーカットによって厚さ0.4mmの薄板を切り出し、片面を研磨仕上げによって平坦化し、さらにワイヤーカットによって一辺12.7mm、コーナー角90゜のチップ素材用に切り分け、同形状の厚さ4.5mmの炭素鋼製基台に活性銀ろう付けして切削バイト素材に仕上げた。
【００３４】
質量比表示での配合比で、平均粒径40μmのダイヤモンド粒子50％、平均粒径6μmのダイヤモンド粒子20％、5μm以下に粉砕した水素化チタン粉末20％、呼称1μmのモリブデン粉末7％、呼称0.9μmのニッケル粉末3％の混合粉を出発原料とした。
【００３５】
この混合粉を直径60mmのニオブ製カプセルに充填し、6GPa、1500℃の圧力温度条件に10分間保持して厚さ45mmのダイヤモンド―ＴiＣ―Ｍo2C系焼結体ブロックとした。このブロックからワイヤーカットによって厚さ0.4mmの薄円板を切り出し、片面を研磨仕上げした後、厚さ4mmの超硬合金円板に銀ろう付けして、切削バイトの一次素材とした。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明の焼結材分割体は工具要素として切削チップやビットなどの切削工具や、耐摩耗材としてレースセンターなどに利用可能である。
【手続補正書】
【提出日】平成30年10月19日(2018.10.19)
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は焼結材分割体、特にダイヤモンドと金属炭化物とを主成分としながら内部応力が少なく汎用性に富む焼結材分割体に関する。本発明はまた、かかる焼結材分割体を用いた切削工具要素、並びにその製造方法に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明は第一に切削工具要素において、焼結一体化された、単モード又は複モードの整粒ダイヤモンド粒子及び該粒子間に存在する遷移金属又はケイ素の炭化物相と鉄族金属相とで構成される焼結材分割体として構成することを要旨とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明はまた前記切削工具要素の製法において、
(1) 遷移金属の粉末と鉄族金属の粉末とを一様に混合して均質な混合粉末とし、
(2) 単一又は複モードの整粒されたダイヤモンド粒子と混合し、
(3) 全体を処理圧力及び処理温度での加圧加熱処理に供して上記遷移金属をダイヤモンドとの接触及び反応により遷移金属炭化物に変換し、また全体を一体化することにより、一次焼結材乃至焼結材ブロックを作成し、
(4) 該一次焼結材を切断分割して均質な複数個の焼結材分割体とする
工程を含むことを要旨とする。
上記(1)において、遷移金属の一部又は全体に代えて遷移金属炭化物を利用することも可能である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１０】
請求項１乃至９の各項に記載の各焼結材分割体を剛性基台に接合してなる切削工具要素。
【手続補正６】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１１】
前記剛性基台がＷＣ−Ｃo系超硬合金から成る請求項１０に記載の切削工具要素。
【手続補正７】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１２】
前記剛性基台が鋼材から成る請求項１０に記載の切削工具要素。
【手続補正８】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１３】
前記剛性基台がセラミック材から成る請求項１０に記載の切削工具要素。