【事件の表示】
　特許第６７８４８７１号発明「半導体膜」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６７８４８７１号の請求項１〜７に係る特許を維持する。
【理　由】
１　手続の経緯
　本件特許第６７８４８７１号（以下、「本件特許」という。）は、２０１９年（令和１年）９月１０日（優先権主張　平成３１年４月２４日（ＪＰ）日本国）を国際出願日とする出願であって、令和２年１０月２７日にその特許権の設定登録がされ、同年１１月１１日に特許掲載公報が発行された。
　その後、令和３年５月１１日に特許異議申立人　人羅　俊実（以下「申立人」という。）は、請求項１〜７に係る特許に対して特許異議の申立てを行った。
２　本件発明
　本件特許の請求項１〜７に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」〜「本件発明７」といい、まとめて「本件発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】
　α−Ｇａ２Ｏ３、又はα−Ｇａ２Ｏ３系固溶体で構成されるコランダム型結晶構造を有する半導体膜であって、前記半導体膜の少なくとも一方の表面における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が５００ａｒｃｓｅｃ以下である、半導体膜。
【請求項２】
　前記半導体膜の少なくとも一方の表面における（００６）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が５０ａｒｃｓｅｃ以下である、請求項１に記載の半導体膜。
【請求項３】
　前記半導体膜の一方の表面（おもて面）における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅（ＦＷＨＭ−Ｔ）に対する、前記半導体膜の前記表面に対向する表面（裏面）における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅（ＦＷＨＭ−Ｂ）の比であるＦＷＨＭ−Ｂ／ＦＷＨＭ−Ｔが、１．０を超える、請求項１又は２に記載の半導体膜。
【請求項４】
　前記半導体膜の少なくとも一方の表面の結晶欠陥密度が１．０×１０６／ｃｍ２以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の半導体膜。
【請求項５】
　前記半導体膜の厚さが０．３μｍ以上である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の半導体膜。
【請求項６】
　前記半導体膜が、ドーパントとして１４族元素を１．０×１０１６〜１．０×１０２１／ｃｍ３の割合で含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の半導体膜。
【請求項７】
　前記半導体膜がｃ軸配向膜である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の半導体膜。」
３　申立理由の概要
　申立人が主張する申立理由は、概略、以下のとおりである。
（１）申立理由１
　本件発明１、２、５、６、７は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件発明３、４は、甲第１号証、甲第２号証及び甲第３号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１〜７に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、同法第１１３条第２号の規定により取り消されるべきものである（特許異議申立書第５頁第３５行〜第６頁第３９行、第７頁第１０行〜第９頁第３０行）。
（２）申立理由２
　本件特許に係る明細書（以下、「本件明細書」という。）の発明の詳細な説明（特に【表１】）において、６００℃で成膜した場合に（００６）面のＸＲＣ半値幅が５０ａｒｃｓｅｃ以下となることが記載されているが、α−Ｇａ２Ｏ３が６００℃以上の温度で相転移することは、甲第４号証の記載から技術常識であり、成膜時に６００℃において相転移してβ−Ｇａ２Ｏ３が混入することから、発明の詳細な説明は、α−Ｇａ２Ｏ３で構成されるコランダム型結晶構造を有する半導体膜において（００６）面のＸＲＣ半値幅が５０ａｒｃｓｅｃ以下である本件発明２を当業者が実施することができる程度に明確かつ十分に記載されていないから、本件発明２に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない出願に対してされたものであり、同法第１１３条第４号の規定により取り消されるべきものである（特許異議申立書第７頁第１行〜第９行、第９頁第３１行〜第１０頁第１行）。
＜甲号証一覧＞
甲第１号証：特開２０１６−１５７８７８号公報
甲第２号証：金子健太郎、“コランダム構造酸化ガリウム系混晶薄膜の成長と物性”、京都大学博士論文、平成２５年３月２５日、ｐ．２０、５０、５１
甲第３号証：Y. Oshima et al., “Epitaxial lateral overgrowth of α-Ga2O3 by halide vapor phase epitaxy”, APL Materials, 2018年12月10日, Vol. 7, No. 2, p. 022503-1〜022503-6
甲第４号証：Sam-Dong Lee et al., “Thermal stability of single crystalline alpha gallium oxide films on sapphire substrates”, Physica Status Solidi C, 2013年10月28日, Vol. 10, No. 11, p. 1592-1595
４　甲号証の記載内容について
（１）甲第１号証の記載内容及び引用発明
　ア　甲第１号証の記載内容
　甲第１号証には、下記の事項が記載されている（当審注：下線は当審による。「…」は当審による省略を意味する。以下も同様。）。
（ア）「【００１５】
　前記酸化物半導体は、
コランダム構造を有しており
（イ）「【００４０】
３．成膜準備
　上記２．で得られた原料溶液４ａをミスト発生源４内に収容した。
次に、基板１０として４インチのｃ面サファイア基板を用いて
【００４１】
４．バッファ層の形成
　…原料溶液４ａとして、上記２．で得られた第１の原料溶液と第２の原料溶液とを交互に使用することで、第１の層と第２の層とが交互に各５０層ずつ積層されている量子井戸構造を有するバッファ層を形成した。…また、Ｘ線回折装置を用いて同定したところ、第１の層は、アルミニウム濃度が２原子％であるα−（Ａｌ０．０２Ｇａ０．９８）２Ｏ３で構成されており、第２の層は、α−Ｇａ２Ｏ３で構成されていた。
【００４２】
５．結晶性酸化物半導体膜の形成
　第３の原料溶液を原料溶液４ａとして用いて、超音波振動子６を２．４ＭＨｚで振動させ、その振動を、水５ａを通じて原料溶液４ａに伝播させることによって、原料溶液４ａを微粒子化させて原料微粒子４ｂを生成した。この原料微粒子４ｂが、キャリアガスによって成膜室７内に導入され、そして、大気圧下、５００℃にて、成膜室７内でミストが反応して、バッファ層上に薄膜が形成された。なお、成膜時間は１８０分であり、膜厚は８μｍであった。
得られた薄膜について、Ｘ線回折装置（リガク社製、Ｓｍａｒｔｌａｂ）を用いて測定したところ、α−Ｇａ２Ｏ３であり
結晶性酸化物半導体膜
（ウ）「【００４６】
６．評価
　
上記５．で得られた結晶性酸化物半導体膜および比較例で得られたα−Ｇａ２Ｏ３膜について、各物性を評価した。結果を下記表１に示す。
【００４７】
（Ｘ線測定条件）…
【００４８】
【表１】
」
　イ　甲第１号証に記載された発明
　上記アの記載から、甲第１号証には、実施例に基づく発明として、以下の発明が記載されている。
「α−Ｇａ２Ｏ３であり、コランダム構造を有し、非対称面１０４面のＦＷＨＭが５５０ａｒｃｓｅｃである結晶性酸化物半導体膜。」（以下、「甲１発明」という。）
（２）甲第２号証〜甲第４号証の記載内容
　ア　甲第２号証の記載内容
　甲第２号証には、下記の事項が記載されている。
「
」（ｐ．２０）
　イ　甲第３号証の記載内容
　甲第３号証には、下記の事項が記載されている。
（ア）「No dislocation was found in the laterally grown areas (approximately 22 μm2 in total), and therefore, the dislocation density should be less than 5 × 106 cm-2 in these areas.」（p. 022503-5の右欄第１行〜第４行）
（当審訳：横方向に成長した領域（全体で約２２μｍ２）に転位は見出されなかったので、転位密度はこれらの領域で５×１０６ｃｍ−２未満であるべきである。）
（イ）「At the coalesced boundary just above the mask, we can see dislocation contrasts, which indicated that the crystal orientations of the adjacent islands were not completely the same. The number of dislocations at the boundary decreased with increasing thickness, and no dislocation was found at the top part. The crystal quality should be further improved if we carry out the ELO process twice with positioning the second mask so that the first windows areas are covered.」（p. 022503-5の左欄第１２行〜第１９行）
（当審訳：マスクの上の合体した境界において、転位のコントラストが見られる。これは、隣接する島の結晶方位が完全に同じでないことを示している。境界における転位数は厚さの増加と共に減少し、最上部には転位は見られなかった。１回目の窓の領域を覆うように２回目のマスクを位置させるようにＥＬＯプロセスを２回行うと、結晶の品質はさらに改善されるはずである。）
　ウ　甲第４号証の記載内容
　甲第４号証には、下記の事項が記載されている。
「Any other peaks except α-Ga2O3 (0006) and α-Al2O3 substrate are seen until the annealing temperature of 550 ℃. On the other hand, the intensity of α-Ga2O3 (0006) diffraction peak was rapidly decreased and a broad and weak peak of β-Ga2O3 (-402) appeared at 600 ℃. Finally, α-Ga2O3 (0006) diffraction peak was completely disappeared and β-Ga2O3 (-402) was only remained at 700 ℃. … It was concluded that the single-crystalline α-Ga2O3 films of meta-stable phase were transformed to β-Ga2O3 of most stable phase above 600 ℃.」（p. 1593右欄第５行〜第１８行）
（当審訳：α−Ｇａ２Ｏ３の（０００６）とα−Ａｌ２Ｏ３基板以外のピークが５５０℃の熱処理温度まで見られる。一方、６００℃において、α−Ｇａ２Ｏ３の（０００６）の回折ピーク強度は急激に減少し、β−Ｇａ２Ｏ３の（−４０２）の幅広く弱いピークが現れた。最後には、７００℃において、α−Ｇａ２Ｏ３の（０００６）の回折ピークは完全に消失し、β−Ｇａ２Ｏ３の（−４０２）のみが残った。…準安定相である単結晶α−Ｇａ２Ｏ３膜は、６００℃以上で最も安定な相であるβ−Ｇａ２Ｏ３に変態することが結論付けられた。）
５　技術常識を示すために当審で新たに引用する引用文献の記載内容
（１）引用文献１（特開２０１６−００８１５６号公報）の記載内容
　引用文献１には、下記の事項が記載されている。
「【００２３】
　図４は、図３と同様に、Ｏ3ガスを酸素源に用いて
サファイアＡ面上へ成膜したＧａ2Ｏ3膜
６００，８００℃の３条件で加熱して結晶化している
この場合も、α（１１０）、α（２２０）回折ピークだけが強く観測されており、やはりα−Ｇａ2Ｏ3単相の結晶が得られている
８００℃においても、α−Ｇａ2Ｏ3単相が得られているが、これ以上の温度になるとβ−Ｇａ2Ｏ3結晶の生成が危惧されるため、温度は８００℃以下にしておくのが望ましい
（２）引用文献２（特開２０１５−１９９６４９号公報）の記載内容
　引用文献２には、下記の事項が記載されている。
「【００３１】
（実施例１）
１．ＣＶＤ装置
…
【００３２】
２．原料溶液の作製
　臭化ガリウムと酸化ゲルマニウムをガリウムに対するゲルマニウムの原子比が１：０．０５となるように水溶液を調整した。この際、酸化ゲルマニウムを溶解促進のために、４８％臭化水素酸溶液を体積比で１０％を含有させた。
　また、臭化ガリウムおよび臭化水素酸溶液に代えて、ヨウ化ガリウムおよびヨウ化水素酸溶液をそれぞれ用いたこと以外は、上記と同様にして、水溶液を調整した。
【００３３】
３．成膜準備
　次に、被成膜試料２０として、１辺が１０ｍｍの正方形で厚さ６００μｍの
ｃ面サファイア基板
ヒータ２８を作動させて成膜室２７内の温度を５００℃にまで昇温させた
【００３４】
４．薄膜形成
　次に、超音波振動子２６を２．４ＭＨｚで振動させ、その振動を水２５ａを通じて原料溶液２４ａに伝播させることによって原料溶液２４ａを微粒子化させて原料微粒子を生成した。この原料微粒子が、キャリアガスによって成膜室２７内に導入され、成膜室２７内で反応して、被成膜試料２０の成膜面でのＣＶＤ反応によって被成膜試料２０上に薄膜を形成した。
…
【００４１】
（実施例２）
　臭化ガリウム０．１ｍｏｌ／Ｌの水溶液を調整し、この際、臭化水素酸を体積比で１０％となるように含有させ、さらに、臭化ゲルマニウムを体積比で１％となるように含有させて水溶液を調整して、これを原料として用いたこと、
成膜温度を６３０℃とした
得られた結晶性積層構造体の結晶性酸化物薄膜の相を同定したところ、α−Ｇａ２Ｏ３であった
６　当審の判断
（１）申立理由１について
　ア　本件発明１について
　本件発明１と甲１発明を対比すると、両者は、
「α−Ｇａ２Ｏ３、又はα−Ｇａ２Ｏ３系固溶体で構成されるコランダム型結晶構造を有する半導体膜」
である点で一致し、以下の点で相違する。
＜相違点１＞
　本件発明１は、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が５００ａｒｃｓｅｃ以下である」のに対し、甲１発明は、非対称面１０４面のＦＷＨＭが５５０ａｒｃｓｅｃである点。
　そこで、上記相違点１について検討する。
　まず、甲１発明のＦＷＨＭは半値幅であることは技術常識であるところ、甲１発明において、非対称面１０４面のＦＷＨＭが５５０ａｒｃｓｅｃであって、５００ａｒｃｓｅｃ以下でないことから、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が５００ａｒｃｓｅｃ以下である」ことは満たしておらず、上記相違点１は実質的なものである。
　次に、上記相違点１に係る本件発明１の特定事項の容易想到性について検討すると、甲第１号証には、非対称面１０４面のＦＷＨＭが５５０ａｒｃｓｅｃであること（上記４（１）ア（ウ）の【表１】）以外に、非対称面１０４面のＦＷＨＭについての記載がないから、この値を５００ａｒｃｓｅｃ以下とする動機付けは生じない。
　また、甲第２号証には、上記４（２）アの図１．１６において、α−Ｇａ２Ｏ３とα−Ｃｒ２Ｏ３との格子定数の差がα−Ｇａ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との格子定数の差より小さいことが図示されているが、この記載のみをもって、甲第１号証で成膜の際に使用されるｃ面サファイア基板（上記４（１）ア（イ））をα−Ｃｒ２Ｏ３の基板に置換する動機付けが生じるとはいえない。
　さらに、仮に、ｃ面サファイア基板に代えて、α−Ｃｒ２Ｏ３の基板を用いたとしても、基板の置換のみで結晶性酸化物半導体膜が「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が５００ａｒｃｓｅｃ以下である」ことを満たすようになるといえるわけでもない。
　したがって、甲１発明において、甲第２号証に記載された技術的事項を考慮しても、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が５００ａｒｃｓｅｃ以下である」ことを満たすようにすることは当業者が容易に想到し得たこととはいえない。
　よって、本件発明１は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　イ　本件発明２、５、６、７について
　請求項２、５、６、７は請求項１を直接又は間接に引用するものであるから、本件発明２、５、６、７は本件発明１と事情は同じである。
　よって、本件発明２、５、６、７は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　ウ　本件発明３、４について
　請求項３、４は請求項１を直接又は間接に引用するものであるから、本件発明３、４と甲１発明を対比すると、両者は、少なくとも上記相違点１で相違する。
　そして、甲第３号証には、上記４（２）イの記載事項はあるものの、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が５００ａｒｃｓｅｃ以下である」ことについては何ら記載されていないから、上記アと同じく、甲１発明において、甲第２号証及び甲第３号証に記載された技術的事項を考慮しても、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における（１０４）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が５００ａｒｃｓｅｃ以下である」ことを満たすようにすることは当業者が容易に想到し得たこととはいえない。
　よって、本件発明３、４は、甲第１号証、甲第２号証及び甲第３号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　エ　小活
　以上のとおりであるから、申立理由１に理由はない。
（２）申立理由２について
　ア　α−Ｇａ２Ｏ３からβ−Ｇａ２Ｏ３への変態に関する技術常識について
　甲第４号証の上記４（２）ウの記載事項からすれば、準安定相である単結晶α−Ｇａ２Ｏ３膜は、６００℃以上で最も安定な相であるβ−Ｇａ２Ｏ３に変態することが把握される。
　一方、引用文献１の上記５（１）の記載事項からすれば、サファイアＡ面上へ成膜したＧａ２Ｏ３膜は、６００又は８００℃で加熱して結晶化しても、α−Ｇａ２Ｏ３単相の結晶が得られることが把握される。
　また、引用文献２の上記５（２）の記載事項からすれば、ｃ面サファイア基板上に成膜温度６３０℃で成膜を行い、α−Ｇａ２Ｏ３である結晶性酸化物薄膜が得られることが把握される。
　そうすると、準安定相である単結晶α−Ｇａ２Ｏ３膜は、高温でβ−Ｇａ２Ｏ３に変態すること、及び、その変態が生じる温度は、必ずしも６００℃ではないことが技術常識であるといえる。
　イ　本件明細書の実施例について
　上記アの技術常識によれば、成膜温度が６００℃である実施例において、必ずしも成膜時に６００℃において相転移してβ−Ｇａ２Ｏ３が混入するとまではいえず、成膜温度（熱処理温度）が６００℃であったとしても、他の成膜条件によってはα−Ｇａ２Ｏ３が成膜できると解するのが妥当である。
　よって、発明の詳細な説明は、α−Ｇａ２Ｏ３で構成されるコランダム型結晶構造を有する半導体膜において（００６）面のＸＲＣ半値幅が５０ａｒｃｓｅｃ以下である本件発明２を当業者が実施することができる程度に明確かつ十分に記載されているものである。
　ウ　小活
　以上のとおりであるから、申立理由２に理由はない。
７　むすび
　以上のとおり、請求項１〜７に係る特許は、特許異議申立書に記載された申立理由によっては、取り消すことができない。
　また、他に請求項１〜７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
令和３年８月２４日（２０２１．８．２４）