(57)【要約】【課題】金属および金属酸化物を含有するターゲットから、工程数を少なくかつ不純物の混入を少なく金属を回収する金属回収方法、および工程数が少なくかつ再生利用の効率の高い、ターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】金属および金属酸化物を含有するターゲット１から該金属を回収する金属回収方法であって、ターゲット１を、前記金属酸化物は溶融も分解もさせず、かつ、前記金属を溶融させるように加熱して、該金属を該金属酸化物から分離する金属回収方法であり、ターゲット１を、該ターゲット１に含まれる前記金属酸化物の焼結体が通過しない大きさに設定された貫通孔１２Ｂが底面にある上段ルツボ１２および該貫通孔１２Ｂの下に設けられた下段ルツボ１４を備えてなる２段ルツボ１０の該上段ルツボ１２内で加熱し、溶融した前記金属を該下段ルツボ１４内に流れ込ませて前記金属酸化物から分離する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属および金属酸化物を含有するターゲットから該金属を回収する金属回収方法であって、
前記ターゲットを、前記金属酸化物は溶融も分解もさせず、かつ、前記金属を溶融させるように加熱して、該金属を該金属酸化物から分離する金属回収方法であり、
前記ターゲットを、該ターゲットに含まれる前記金属酸化物の焼結体が通過しない大きさに設定された貫通孔が底面にある上段ルツボおよび該貫通孔の下に設けられた下段ルツボを備えてなる２段ルツボの該上段ルツボ内で加熱し、溶融した前記金属を該下段ルツボ内に流れ込ませて前記金属酸化物から分離することを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記貫通孔の大きさは、前記上段ルツボ内に投入されたターゲットをその平面方向に等方的に３０％収縮させても、該ターゲットが通過できない大きさに設定されていることを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記金属酸化物のターゲット全体に対する体積分率が２０％以上であることを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかにおいて、
前記上段ルツボの底面部の内面の形状は、下に凸の形状であることを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかにおいて、
前記下段ルツボの内容積は前記上段ルツボの内容積よりも小さいことを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかにおいて、
前記ターゲットの前記加熱を不活性雰囲気中で行うことを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかにおいて、
前記ターゲットの前記加熱をヒータにより行うことを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかにおいて、
前記ターゲットが含有する前記金属酸化物は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｇ、Ｙ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎの酸化物のうちの少なくとも１種以上を有してなることを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれかにおいて、
前記ターゲットが含有する前記金属酸化物は、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｇの酸化物のうちの少なくとも１種以上を有してなることを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかにおいて、
前記ターゲットが含有する前記金属は、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｃｕ、Ｂ、Ｍｏのうちの少なくとも１種以上を有してなることを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかにおいて、
前記ターゲットが使用済みのターゲットであることを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項１２】
請求項１〜１０のいずれかにおいて、
前記ターゲットが、未使用のターゲットであることを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載の金属回収方法によりターゲットから回収した金属を用いて所望の組成の金属粉末を得る工程を有することを特徴とするターゲットの製造方法。
【請求項１４】
請求項１３において、
回収した前記金属を成分が既知の金属とともに加熱して再溶融し、前記所望の組成の金属粉末を得ることを特徴とするターゲットの製造方法。
【請求項１５】
請求項１〜１２のいずれかに記載の金属回収方法によりターゲットから回収した金属を、溶融状態のうちにそのままアトマイズを行って、金属粉末を得る工程を有することを特徴とするターゲットの製造方法。
【請求項１６】
請求項１３〜１５のいずれかにおいて、
得られた前記金属粉末と所定の金属酸化物粉末を混合して混合粉末を得る工程を有することを特徴とするターゲットの製造方法。
【請求項１７】
請求項１６において、
得られた前記混合粉末を成形する工程を有することを特徴とするターゲットの製造方法。
【請求項１８】
請求項１３〜１７のいずれかにおいて、
製造されるターゲットが、磁気記録媒体用であることを特徴とするターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ターゲットからの金属回収方法およびターゲットの製造方法に関し、さらに詳しくは、金属および金属酸化物を含有するターゲットからの金属回収方法および該金属回収方法により回収された金属を用いるターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクや光ディスク等の記録媒体の製造にはスパッタリング法が広く用いられている。
【０００３】
しかしながら、スパッタリング法による成膜工程において用いられるターゲットは、成膜方法の原理上、全質量に対して最大でも４０〜６０％程度しか使用されていない。
【０００４】
このため、使用済みターゲットを再利用することが求められており、例えば、酸等で溶解した後に成分元素ごとに分離回収する湿式法が行われている。また、使用済みターゲットを、構成成分である金属の精錬工程へ再投入することも行われている。しかしながら、これらの回収方法はコストが高く、経済性に劣る。
【０００５】
これに対し、特許文献１では、使用済みターゲットの再利用方法を効率化し、使用済みの合金ターゲット材スクラップをその原料である各金属まで分離精製することなく再利用し、より低いコストでターゲットを再生する方法が提案されている。
【０００６】
具体的には、（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作製し、（ｉｉｉ）該合金インゴットの作製時に上部となった表層部を除去した後、（ｉｖ）この合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させる、という再生方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−２３３４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、使用済みの合金ターゲットの表面のクリーニング工程（ｉ）や、使用済みターゲットから作製した合金インゴットの表層部（酸素原子含有量の多い部分であり、合金インゴットの全体重量の１５〜２０重量％程度以上）を切断除去する工程（ｉｉｉ）が必要であり、工程数が多いという問題がある。
【０００９】
また、作製した合金インゴットの表層部を切断除去する工程（ｉｉｉ）での切除位置によって再生ターゲット中の不純物量が左右されている。つまり、使用済みターゲットから作製した合金インゴットにおいて、表層部からある程度下方の位置においても不純物が入り込んでおり、合金部分と不純物部分との分離が不十分となっていると考えられる。このため、使用済みターゲットから作製した合金インゴットの表層部を切除しても、不純物がある程度以上含まれていると考えられる。また、不純物の少ない再生ターゲットを作製するためには切断除去する範囲を大きく取らなければならず、再生利用の効率も悪いと考えられる。
【００１０】
また、特許文献１に記載の技術は、合金からなる使用済みターゲットから金属成分を再生利用する技術であり、金属成分だけでなく金属酸化物も含有するターゲットに特許文献１に記載の技術を適用できるかどうか不明であるが、特許文献１に記載の技術では、金属成分のみからなるターゲットから金属成分を再生利用するだけでも前記したように効率が悪いので、特許文献１に記載の技術を用いて金属および金属酸化物を含有するターゲットから金属成分を効率的に取り出すことは困難であると考えられる。
【００１１】
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであって、金属および金属酸化物を含有するターゲットから、工程数を少なくかつ不純物の混入を少なく金属を回収する金属回収方法、および工程数が少なくかつ再生利用の効率の高い、ターゲットの製造方法を提供することを課題とする。
【００１２】
なお、本発明では、使用済みのターゲットだけでなく、未使用のターゲット（例えば、不具合が見つかって使用されていないターゲット等）の再生利用も考慮に入れている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係るターゲットからの金属回収方法は、金属および金属酸化物を含有するターゲットから該金属を回収する金属回収方法であって、前記ターゲットを、前記金属酸化物は溶融も分解もさせず、かつ、前記金属を溶融させるように加熱して、該金属を該金属酸化物から分離する金属回収方法であり、前記ターゲットを、該ターゲットに含まれる前記金属酸化物の焼結体が通過しない大きさに設定された貫通孔が底面にある上段ルツボおよび該貫通孔の下に設けられた下段ルツボを備えてなる２段ルツボの該上段ルツボ内で加熱し、溶融した前記金属を該下段ルツボ内に流れ込ませて前記金属酸化物から分離することを特徴とする。
【００１４】
ここで、ターゲットに含まれる金属酸化物の焼結体とは、金属酸化物同士の間に必ずしも密な連結を生じていなくてもよく、ターゲットを、ターゲット中の金属酸化物は溶融も分解もさせず、かつ、ターゲット中の金属を溶融させるように加熱して、該金属を該金属酸化物から分離したときに、ターゲット全体の形状が崩れない程度に金属酸化物同士の間に連結が生じている場合を含む概念である。
【００１５】
前記貫通孔の大きさは、例えば、前記上段ルツボ内に投入されたターゲットをその平面方向に等方的に３０％収縮させても、該ターゲットが通過できない大きさに設定することができる。
【００１６】
ここで、平面方向とは、ターゲットの平面と平行な任意の方向のことである。
【００１７】
前記金属酸化物のターゲット全体に対する体積分率が２０％以上である場合、ターゲット中の金属酸化物粒子間には焼結により連結が確実にある程度以上形成されていると考えられるので、前記金属回収方法による金属の回収をより確実に行いやすい。
【００１８】
前記上段ルツボの底面部の内面の形状は、溶融した金属が貫通孔から下段ルツボに流れ落ちやすくする点で、下に凸の形状であることが好ましい。
【００１９】
前記下段ルツボには溶融した金属が流れ込むので、固体のように形状がかさばることがなく、前記下段ルツボの内容積は前記上段ルツボの内容積よりも小さくしてもよい。
【００２０】
前記ターゲットの前記加熱を不活性雰囲気中で行う場合には、雰囲気中から溶融金属への酸素の混入を防止することができる。
【００２１】
前記ターゲットの前記加熱は、炉内の温度ムラを小さくし、溶融しない金属の量を少なくする点で、ヒータにより行うことが好ましい。
【００２２】
前記ターゲットが含有する前記金属酸化物は、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｇ、Ｙ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎの酸化物のうちの少なくとも１種以上を有してなる。
【００２３】
前記ターゲットが磁気記録媒体用である場合、前記ターゲットが含有する前記金属酸化物は、例えば、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｇの酸化物のうちの少なくとも１種以上を有してなる金属酸化物が用いられていることが多い。
【００２４】
前記ターゲットが含有する前記金属は、例えば、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｃｕ、Ｂ、Ｍｏのうちの少なくとも１種以上を有してなる。
【００２５】
ここで、本発明でいう「金属」には、ＳｉやＢなどの半金属も含まれる。
【００２６】
金属回収の対象となる前記ターゲットとしては、例えば、使用済みのターゲットや不具合が見つかった未使用のターゲット等を挙げることができる。
【００２７】
本発明に係るターゲットの製造方法の第１態様は、前記金属回収方法によりターゲットから回収した金属を用いて所望の組成の金属粉末を得る工程を有することを特徴とする。
【００２８】
金属粉末を得る前記工程において、例えば、回収した前記金属を成分が既知の金属とともに加熱して再溶融し、前記所望の組成の金属粉末を得るようにしてもよい。
【００２９】
本発明に係るターゲットの製造方法の第２態様は、前記金属回収方法によりターゲットから回収した金属を、溶融状態のうちにそのままアトマイズを行って、金属粉末を得る工程を有することを特徴とする。
【００３０】
前記ターゲットの製造方法において、得られた前記金属粉末と所定の金属酸化物粉末を混合して混合粉末を得る工程を有していてもよい。
【００３１】
混合粉末を得る前記工程を有する場合、得られた前記混合粉末を成形する工程を有していてもよい。
【００３２】
以上のようにして製造されるターゲットは、その組成により磁気記録媒体用として用いることができる場合がある。
【発明の効果】
【００３３】
本発明に係るターゲットからの金属回収方法は、金属回収の対象のターゲットを、含まれる金属酸化物は溶融も分解もさせず、かつ、含まれる金属を溶融させるように加熱する回収方法であり、前記ターゲットを、該ターゲットに含まれる前記金属酸化物の焼結体が通過しない大きさに設定された貫通孔が底面にある上段ルツボおよび該貫通孔の下に設けられた下段ルツボを備えてなる２段ルツボの該上段ルツボ内で加熱し、溶融した前記金属を該下段ルツボ内に流れ込ませて前記金属酸化物から分離するので、該金属を該金属酸化物から、少ない工程数で、かつ不純物の混入を少なく分離することができる。
【００３４】
本発明に係るターゲットの製造方法は、前記金属回収方法によりターゲットから回収した金属を用いてターゲットを製造するので、少ない工程数で、かつ、高い再生利用効率で、ターゲットを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本実施形態で用いる２段ルツボ１０を模式的に示す断面図
【図２】９０（７４Ｃｏ−１０Ｃｒ−１６Ｐｔ）−１０ＳｉＯ2ターゲット断面の電子顕微鏡写真
【図３】実施例１で用いた２段ルツボの使用態様を模式的に示す断面図
【図４】実施例１で得られたインゴットの外観写真
【図５】実施例１において加熱処理を行った後の上段ルツボ１２内の外観写真
【図６】比較例１で用いた１段ルツボ３０の使用態様を模式的に示す断面図
【図７】比較例１で得られたインゴットの外観写真
【図８】実施例２で用いた２段ルツボ４０の使用態様を模式的に示す断面図
【図９】（Ａ）加熱前の上段ルツボ４２内の外観写真、（Ｂ）加熱後（金属回収後）の上段ルツボ４２内の外観写真
【図１０】実施例２で得られたインゴットの外観写真
【図１１】実施例２において、加熱後に上段ルツボ４２内に残った残渣（酸化物）の底面部の外観写真
【図１２】図１１において、上段ルツボ４２の貫通孔に対応する部位およびその周辺を拡大した外観写真
【図１３】実施例３で最上段に配置された分割された使用済みターゲットの加熱前の形状寸法の測定状況を示す写真で、（Ａ）径方向寸法、（Ｂ）周方向寸法、（Ｃ）厚さ方向寸法
【図１４】実施例３で最上段に配置された分割された使用済みターゲットの加熱後の形状寸法の測定状況を示す写真で、（Ａ）径方向寸法、（Ｂ）周方向寸法、（Ｃ）厚さ方向寸法
【図１５】実施例４で用いた２段ルツボ５０の使用態様を模式的に示す断面図
【図１６】実施例４で得られたインゴットの外観写真
【図１７】実施例４において加熱処理を行った後の上段ルツボ５２内の外観写真
【図１８】実施例５で得られたインゴットの外観写真
【図１９】実施例５において加熱処理を行った後の上段ルツボ４２内の外観写真
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明するが、下記の１の工程（分離工程）が本発明に係るターゲットからの金属回収方法の実施形態の一例であり、下記の１〜４の工程が本発明に係るターゲットの製造方法の実施形態の一例である。
【００３７】
１．分離工程
本発明の実施形態に係るターゲットからの金属回収方法は、金属および金属酸化物を含有するターゲットから該金属を回収する回収方法であって、前記ターゲットを、前記金属酸化物は溶融させず、かつ、前記金属を溶融させるように加熱して、該金属を該金属酸化物から分離することを特徴とする。
【００３８】
ここで、金属回収の対象のターゲットに含有される金属は、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｃｕ、Ｂ、Ｍｏのうちの少なくとも１種以上を有してなる。
【００３９】
また、金属回収の対象のターゲットに含有される金属酸化物は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｇ、Ｙ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎの酸化物のうちの少なくとも１種以上を有してなる。このうち、磁気記録媒体用には、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｇの酸化物のうちの少なくとも１種以上を有してなる金属酸化物が多く用いられている。
【００４０】
この分離工程では、金属および金属酸化物を含有するターゲットを適当な大きさに分割してルツボに投入し、真空電気炉（ヒータ加熱）により不活性雰囲気中で加熱する。加熱方法はヒータ加熱に限定されるわけではなく、他の加熱方法であってもよいが、高周波加熱では、電気が流れにくい金属酸化物を加熱するのが難しいため、金属が溶融して金属酸化物からの分離が進行していくと、炉内の温度ムラが大きくなり、溶融しない金属の量が多くなってしまうことがあるので、ヒータ加熱の方が好ましい。また、不活性雰囲気中で加熱することにより、得られる溶融金属中への酸素の混入を防止することができる。
【００４１】
加熱温度は、ターゲットに含まれる金属成分が溶融するのに必要な温度以上であって、かつ、金属酸化物の融点未満とする。本実施形態では、ターゲットに含有される金属は加熱により溶融させて液体とする一方、金属酸化物は溶融も分解もさせず固体のままの状態とすることにより、金属と金属酸化物を効率的に分離できるようにしている。
【００４２】
ルツボの材質は、ターゲットに含まれる金属成分が溶融するのに必要な温度に応じて適宜選択することができ、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＯ、ＺｒＯ2等を用いることができる。特に好ましくはＭｇＯやＡｌ2Ｏ3である。
【００４３】
本実施形態では、図１に示すような２段ルツボ１０を用いる。この２段ルツボ１０は、上段ルツボ１２と下段ルツボ１４とから構成され、２段構成となっている。
【００４４】
上段ルツボ１２は底面部１２Ａの中心部に例えば直径５ｍｍ程度の貫通孔１２Ｂが設けられている。上段ルツボ１２の底面部１２Ａの中心部の貫通孔１２Ｂの径は、ターゲットに含まれる金属が溶融したときの粘性やターゲットに含まれる金属酸化物焼結体の大きさに応じて適宜変更して定めることができ、例えば５ｍｍ径とすることができる。また、貫通孔１２Ｂの径を大きくして、貫通孔１２Ｂにフィルタ（例えばメッシュ状のフィルタ）を設けてもよい。ただし、該フィルタには、ターゲットを加熱する際の温度に耐える耐熱性が要求される。
【００４５】
ここで、図２は、９０（７４Ｃｏ−１０Ｃｒ−１６Ｐｔ）−１０ＳｉＯ2ターゲット断面の電子顕微鏡写真であり、黒い点が金属酸化物（ＳｉＯ2）であり、金属酸化物（ＳｉＯ2）のターゲット全体に対する体積分率は３０．０％である。図２からわかるように、金属酸化物粒子は所々で互いに焼結して連結しており、個々の金属酸化物粒子が完全に分散して独立に存在しているわけではない。図２はターゲット中の任意の一断面の電子顕微鏡写真であり、３次元的に見ればターゲット中の金属酸化物粒子間には焼結により連結がある程度形成されていると考えられ、ターゲット中の金属酸化物粒子はターゲット成形時の加熱により金属酸化物焼結体になっていると考えられる。即ち、このため、加熱によりターゲットから金属が取り出された後でもターゲットは金属酸化物焼結体として加熱前と相似の形状（後述するように、加熱により金属が取り出された後のターゲット（金属酸化物焼結体）の形状は、加熱前のターゲットをその平面方向に等方的に５〜３０％程度収縮させた形状である。）を保つことができると考えられる。
【００４６】
ターゲット中の金属酸化物粒子間に、ターゲット作製時の焼結により連結をある程度以上形成させて、ターゲット中の金属酸化物粒子を金属酸化物焼結体にする点で、金属酸化物のターゲット全体に対する体積分率は２０％以上であることが好ましい。また、ターゲット中の酸化物粒子が均一微細に分散している場合、酸化物粒子同士の距離が小さくなって、酸化物粒子同士の焼結が進みやすくなると考えられるので、酸化物粒子が均一微細に分散しているターゲットは、本発明により金属の回収を行うターゲットとして、より適していると考えられる。
【００４７】
一方、上段ルツボ１２の底面部１２Ａの中心部の貫通孔１２Ｂの径は、加熱により金属が取り出された後のターゲット（金属酸化物焼結体）の大きさ（加熱前のターゲットをその平面方向に等方的に５〜３０％程度収縮させた形状）を踏まえて、加熱により金属が取り出された後のターゲット（金属酸化物焼結体）が通過できない大きさに設定されている。したがって、上段ルツボ１２内でターゲットを、金属酸化物は溶融も分解もさせず、かつ、金属を溶融させるように加熱することにより、金属酸化物を上段ルツボ１２内に残したまま、金属酸化物と比べて比重の大きい溶融した金属を貫通孔１２Ｂを介して下段ルツボ１４内に流れ込ませることができ、ターゲット中の金属をターゲットから分離することができる。
【００４８】
また、ターゲット中の金属を溶融させて取り出すための加熱により、ターゲット中の酸化物粒子同士の焼結がさらに進展し、金属酸化物間の連結はより密になっていくと考えられ、これにより、上段ルツボ１２内に残った金属酸化物焼結体は、加熱前のターゲットをその平面方向に等方的に５〜３０％程度収縮させた形状をより保ちやすくなっていると考えられる。
【００４９】
また、実施例で後述するように、ターゲットを加熱して金属を取り出した後、上段ルツボ１２内に残った金属酸化物焼結体中にも、加熱前のターゲットに含まれていた金属全体の５質量％程度の金属が含まれており、この残された金属は、金属酸化物同士を結び付けるバインダーとしての役割を果たしていると考えられ、これにより、上段ルツボ１２内に残った金属酸化物焼結体は、加熱前のターゲットをその平面方向に等方的に５〜３０％程度収縮させた形状をより保ちやすくなっていると考えられる。
【００５０】
以下、さらに具体的に分離工程の説明をする。この説明の中では、金属回収の対象のターゲットとして使用済みターゲットを取り上げるが、未使用のターゲットを金属回収の対象のターゲットとした場合であっても同様に行うことができる。
【００５１】
適当な大きさに分割した使用済みターゲット１を上段ルツボ１２に投入して、加熱して溶融させる。金属酸化物と比べて比重の大きい溶融した金属は貫通孔１２Ｂから下段ルツボ１４に流れ落ち、下段ルツボ１４に貯留されていく。加熱温度は金属酸化物を溶融も分解もさせない温度であり、金属酸化物は溶融も分解もせず固体のままであり、かつ、使用済みターゲット１中の金属酸化物はターゲット作製段階で前述のように焼結体となっており、貫通孔１２Ｂの径は該焼結体が通過しない大きさに設定されているので、使用済みターゲット１中の金属酸化物は貫通孔１２Ｂから流れ落ちない。このため、下段ルツボ１４に回収される金属中への金属酸化物の混入は少なくなる。
【００５２】
また、上段ルツボ１２の底面部１２Ａの内面１２Ａ１の形状は、図１に示すように下に凸の曲面とするのがよい。このような形状とすることにより、溶融した金属が貫通孔１２Ｂから流れ落ちやすくなるとともに、投入された使用済みターゲット１によって貫通孔１２Ｂが隙間なく塞がれることが起こりにくくなる。
【００５３】
上段ルツボ１２に使用済みターゲット１を投入するので、上段ルツボ１２の大きさ（径および高さ）は、下段ルツボ１４よりも大きくしておくのがよい。下段ルツボ１４は、使用済みターゲット１から流出する溶融金属を回収できる内容積があればよいところ、液体は固体のように形状がかさばることがないので、内容積を小さくすることができる。
【００５４】
使用済みターゲット１に含有される金属が溶融して下段ルツボ１４に流れ込むのに必要な時間の間、真空電気炉を所定の加熱温度で保持したら、加熱を終了し、下段ルツボ１４に貯留された溶融金属を真空電気炉中で炉冷する。溶融金属は、下段ルツボ１４内で凝固してインゴットとなる。
【００５５】
なお、本発明は金属および金属化合物を含有するターゲットから金属を回収することを目的とした発明であるが、金属酸化物以外の金属化合物を含有するターゲットに本発明を適用して金属を回収することも可能と考えられる。
【００５６】
２．金属粉末作製工程
次に、得られたインゴットを再溶融してアトマイズを行い、金属粉末を作製するが、まず、得られたインゴットの組成分析を行う。得られたインゴットは適当な大きさに切断しておき、組成分析の結果に基づき、成分が既知の金属とともに加熱溶融して、所望の組成の溶湯を作製する。
【００５７】
作製した溶湯を用いてアトマイズを行い金属粉末を作製する。本実施形態では、アトマイズ法はその種類を問わず適用可能であり、例えばガスアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心力アトマイズ法のいずれを用いてもよい。
【００５８】
ガスアトマイズ法を用いる場合、アルゴンガスまたは窒素ガスを使用すると、得られる金属粉末において酸素濃度をより低く抑えることができる。
【００５９】
３．混合粉末作製工程
アトマイズを行って得られた金属粉末に、再生ターゲットの組成に応じて、成分が既知の金属粉末や金属酸化物粉末等を混合して混合粉末を作製する。混合の際には、例えばボールミルを用いることができる。
【００６０】
４．成形体作製工程
前記混合粉末を焼結させて成形体を作製する。成形方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。
【００６１】
得られた焼結体の外周面および表裏面を例えば１ｍｍ程度研削することにより、再生ターゲットを得ることができる。
【００６２】
５．変形例
以上説明した実施形態では、分離工程で得られる溶融金属を冷却して凝固させてインゴットにした後、成分が既知の金属とともに再度加熱溶融して、所望の組成の溶湯を作製し、該溶湯を用いてアトマイズを行って金属粉末を作製しているが、分離工程で得られる溶融金属をそのまま用いてアトマイズを行うようにアトマイズ装置を構成してもよい。
【００６３】
このようにアトマイズ装置を構成することにより、分離工程でインゴットを得る必要がなく、インゴットを再溶融する必要がなくなる。
【００６４】
ただし、分離工程で得られる溶融金属をそのまま用いてアトマイズを行う場合、得られる金属粉末の成分の調整がなされていないので、得られた金属粉末の成分分析を行い、成分が既知の金属粉末や金属酸化物粉末と混合して、所望の組成の混合粉末を得て、該混合粉末を焼結させて再生ターゲットを製造する必要がある。
【実施例】
【００６５】
（実施例１）
金属回収の対象のターゲットとして、金属および金属酸化物を含有する使用済みターゲットである、磁気記録媒体用の９２（７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−２０Ｐｔ）−８ＳｉＯ2を用い、再生ターゲットの製造を行った。この使用済みターゲットに含まれる金属はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔであり、含まれる金属酸化物はＳｉＯ2である。金属酸化物（ＳｉＯ2）のターゲット全体に対する体積分率は２４．９ｖｏｌ％である。
【００６６】
加熱溶融に用いるルツボは、図１に示す２段ルツボ１０と同様の形状のものを用いたが、使用済みターゲットを加熱溶融させる温度が１６５０℃と高温であったので、２段ルツボ１０の材質をＭｇＯとし、さらに図３に示すように、２段ルツボ１０が破損しても加熱装置に悪影響を与えないように、２段ルツボ１０をＡｌ2Ｏ3製の外側ルツボ２０の中に配置するとともに、２段ルツボ１０と外側ルツボ２０との間にはＺｒＯ2粉末２２を充填した。上段ルツボ１２の貫通孔１２Ｂの径は５ｍｍとした。
【００６７】
５枚の使用済みターゲットを５ｃｍ×５ｃｍ〜１０ｃｍ×１０ｃｍ程度の大きさに分割し、２段ルツボ１０の上段ルツボ１２の中に投入した。投入したターゲットの合計質量は５３５６．１２ｇであった。上段ルツボ１２内へのターゲット投入後、真空電気炉を用いアルゴンガス雰囲気中で昇温速度１０℃／ｍｉｎで１６５０℃まで昇温させ、この温度に３ｈ保持した。その後炉冷して、下段ルツボ１４内にインゴットを得た。このインゴットの形状は、直径１０ｃｍ、厚さ７ｃｍ程度の円板状であり、質量は４１８０．１８ｇであった。上段ルツボ１２に投入した使用済みターゲットの総質量は５３５６．１２ｇであり、組成から使用済みターゲットに含まれる金属の総質量を計算すると４８４１．９３ｇであるので、投入したターゲットからの金属の回収率は８６．３３％であった。
【００６８】
図４は、得られたインゴットの外観写真である。得られたインゴットの表面は金属光沢を有していた。また、得られたインゴット中の酸素量をＬＥＣＯ社製ＯＮ分析装置（ＴＣ６００）により計測したところ１５質量ｐｐｍであり、得られたインゴット中への金属酸化物（ＳｉＯ2）の混入は極めて少なかった。
【００６９】
表１に得られたインゴットのＩＣＰ分析結果を示す。このＩＣＰ分析結果は、得られたインゴットの上部、中部、下部の３点を測定した結果の平均値である。この分析結果を踏まえ、７０ａｔ％Ｃｏ−１０ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｐｔとなるように、得られたインゴットを所定量のＣｏ単体、Ｃｒ単体、Ｐｔ単体とともに加熱して溶融し、溶湯を作製して、ガスアトマイズを行い、金属粉末を作製した。
【００７０】
【表１】
2010163683.tif 000003
【００７１】
得られた金属粉末に、９２（７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−２０Ｐｔ）−８ＳｉＯ2となるようにＳｉＯ2粉末を加え、ボールミルで混合して混合粉末を作製した。
【００７２】
得られた混合粉末をホットプレスして焼結体を作製し、作製した焼結体の外周面および表裏面を１ｍｍ程度研削して、再生ターゲットを作製した。再生ターゲットを用いてスパッタリングを行い成膜したところ、得られた膜は、使用済みターゲットを再生利用せず新材のみで作製したターゲットを用いて形成した膜と同等のものが得られた。これにより、得られた再生ターゲットは、磁気記録媒体用のターゲットとして、新材のみで作製したターゲットと同様に使用できることを確認できた。
【００７３】
なお、図５は、真空溶解炉で１６５０℃に３ｈ保持する加熱処理を行った後の上段ルツボ１２内の外観写真であるが、該加熱処理を行っても、上段ルツボ１２内に投入した使用済みターゲットは該加熱処理前と相似の形状（加熱前のターゲットをその平面方向に等方的に５〜３０％程度収縮させた形状）を保っていた。前述のように、使用済みターゲット中の金属酸化物（本実施例１ではＳｉＯ2）は、ターゲット作製時の加熱焼結処理により連結がある程度金属酸化物粒子間に形成されて金属酸化物焼結体になっていると考えられ、そのため、ターゲット中の金属が溶融して使用済みターゲットから下段ルツボ１４へと金属が流れ出しても、上段ルツボ１２内に投入した使用済みターゲットは前記相似の形状を保持できたと考えられる。
【００７４】
また、図５の外観写真からわかるように、上段ルツボ１２内にはターゲット表面に滲み出て固まった球状の金属Ｍ１が生成しており、この球状の金属Ｍ１中には金属酸化物は含まれていない。また、残渣（酸化物）の底面部の表面には膜状の金属が生成しており、この膜状の金属中にも金属酸化物は含まれていない（本実施例１では膜状の金属の外観写真を示していないが、実施例２で示す図１１、図１２の外観写真の膜状の金属と同様の形状であった）。下段ルツボ１４に回収した金属の質量に、上段ルツボ１２内の球状の金属Ｍ１および膜状の金属の質量を加えた合計の質量は、上段ルツボ１２内に投入した使用済みターゲットに含まれる金属の総質量の９５％程度であった。したがって、使用済みターゲットに含まれる金属の総質量の５％程度は、金属が溶融して流れ出した後の使用済みターゲット１中に残存しており、この残存した金属は使用済みターゲット中の酸化物焼結体の形状を保つバインダーとして働いているものと考えられる。
【００７５】
（比較例１）
実施例１では２段ルツボ１０を用いたのに対し、比較例１では図６に示す通常の１段ルツボ３０を用いた。それ以外は実施例１と同様にして、金属および金属酸化物を含有する使用済みターゲット（９２（７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−２０Ｐｔ）−８ＳｉＯ2）の加熱溶融を行い、インゴットを得た。
【００７６】
図７は、得られたインゴットの外観写真である。金属光沢はなく、酸化物の凝集した領域がインゴット上部の表層部を中心に広範囲にわたって分布しており、金属酸化物からの金属の分離は不十分であった。
【００７７】
（実施例２）
金属および金属酸化物を含有する使用済みターゲットである、磁気記録媒体用の９１．７（７４．５Ｃｏ−９．５Ｃｒ−１６Ｐｔ）−８．３ＳｉＯ2を用い、ターゲットからの金属の回収を行った。この使用済みターゲット２に含まれる金属はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔであり、含まれる金属酸化物はＳｉＯ2である。金属酸化物（ＳｉＯ2）のターゲット全体に対する体積分率は２５．９ｖｏｌ％である。また、本実施例２では、加熱前後におけるターゲットの形状を測定し、加熱によるターゲットの収縮の状況を定量的に評価した。
【００７８】
加熱溶融に用いるルツボは、図８に示す２段ルツボ４０を用いた。上段ルツボ４２、下段ルツボ４４および外側ルツボ４６の材質はいずれもＭｇＯである。また、下段ルツボ４４と外側ルツボ４６との間にはＺｒＯ2粉末２２を充填した。
【００７９】
上段ルツボ４２の大きさは、外径１７０ｍｍ、内径１４５ｍｍ、高さ１３５ｍｍであり、底面部４２Ａの内面は下に凸の曲面となっており、その中心部には５ｍｍ径の貫通孔４２Ｂが設けられている。貫通孔４２Ｂにおける底面部４２Ａの厚さは２５ｍｍである。また、上端面から８０ｍｍの範囲が円筒状であり、それより下方が、内面が下に凸の曲面となっている底面部４２Ａである。なお、前記外径および内径は上端面における値である。
【００８０】
下段ルツボ４４の大きさは、外径１２４ｍｍ、内径１００ｍｍ、高さ１１０ｍｍである。下段ルツボ４４は外側ルツボ４６内に配置し、下段ルツボと外側ルツボとの間にはＺｒＯ2粉末２２を充填した。外側ルツボの大きさは、外径１７０ｍｍ、内径１４５ｍｍ、高さ１３５ｍｍである。
【００８１】
４枚の９１．７（７４．５Ｃｏ−９．５Ｃｒ−１６Ｐｔ）−８．３ＳｉＯ2使用済みターゲットを５ｃｍ×５ｃｍ〜１０ｃｍ×１０ｃｍ程度の大きさに分割し、上段ルツボ４２内に投入した。投入した使用済みターゲット２の総質量は４９８６．３４ｇであった。上段ルツボ４２に投入した使用済みターゲット２のうち、最上段に配置された分割された使用済みターゲット２の形状は、半径８０ｍｍの扇形で厚さ５．６ｍｍであった。
【００８２】
上段ルツボ４２内に使用済みターゲット２を投入した後、真空電気炉内に２段ルツボを載置し、アルゴンガス雰囲気中で加熱した。昇温速度１０℃／ｍｉｎで１６５０℃まで昇温させ、この温度に１ｈ保持した。
【００８３】
図９は加熱前後の上段ルツボ４２内の外観写真であり、図９（Ａ）は加熱前の上段ルツボ４２内の外観写真であり、図９（Ｂ）は加熱後（金属回収後）の上段ルツボ４２内の外観写真である。図９（Ａ）、（Ｂ）からわかるように、上段ルツボ４２に投入された使用済みターゲット２は、収縮しているものの、加熱後も加熱前と同様の形状（相似の形状）を保っていることがわかる。
【００８４】
前記したように、上段ルツボ４２に投入した使用済みターゲットのうち、最上段に配置された分割された使用済みターゲット２の形状は、半径８０ｍｍの扇形で厚さ５．６ｍｍであった。これに対し、加熱後（金属回収後）の形状は、半径７５ｍｍの扇形で厚さ４．９ｍｍであった。
【００８５】
これらの形状測定結果に基づき、加熱による使用済みターゲット２の収縮率を計算すると、扇形の半径方向の収縮率は６．３％、厚さ方向の収縮率は１２．５％であり、体積収縮率は２３％程度であった。また、図９の加熱前後の上段ルツボ内の外観写真からわかるように、加熱後も加熱前と同様の形状（相似の形状）を保っているので、使用済みターゲット２はその平面方向に等方的に収縮していると言うことができる。扇形の半径方向の収縮率が６．３％であることから、本実施例２において、使用済みターゲット２は、加熱により平面方向に等方的に６．３％収縮していると言うことができる。
【００８６】
なお、図９（Ａ）、（Ｂ）では定規も一緒に撮影しているが、最上段に配置した使用済みターゲット２の半径は、定規の目盛りによれば、前記した半径（加熱前の半径８０ｍｍ、加熱後の半径７５ｍｍ）よりも小さくなっているように読み取れるが、これは定規の高さ位置と最上段に配置した使用済みターゲットの高さ位置が異なるためである。前記した半径（加熱前の半径８０ｍｍ、加熱後の半径７５ｍｍ）は、最上段に配置した使用済みターゲットに定規を沿わせて測定した値であり、これが正確な値である。
【００８７】
図１０は下段ルツボ４４に回収された金属の外観写真である。図１０からわかるように、金属光沢のない箇所は観察されず、下段ルツボ４４に回収された金属には酸化物がほとんど含まれていないと考えられる。
【００８８】
下段ルツボ４４に回収した金属の質量は、４００５．２５ｇであった。上段ルツボ４２に投入した使用済みターゲット２の総質量は４９８６．３４ｇであり、組成から使用済みターゲット２に含まれる金属の総質量を計算すると４６６９．２１ｇとなるので、下段ルツボ４４に回収した金属の回収率は８５．７８％であった。
【００８９】
また、図１１は、加熱後に上段ルツボ４２内に残った残渣（酸化物）の底面部の外観写真であり、図１２は上段ルツボ４２の貫通孔に対応する部位およびその周辺を拡大した外観写真である。図１２において、写真中央部の突起が上段ルツボ４２の貫通孔に対応する部位である。この突起は金属からなっている。
【００９０】
図１１、図１２に示すように、残渣（酸化物）の底面部の表面には膜状の金属Ｍ２も観察されるが、目視的には金属は酸化物の塊（残渣）の表面に付着しているのみであった。したがって、金属は使用済みターゲット２から十分に流れ出していると考えられる。
【００９１】
一方、上段ルツボ４２内に残った酸化物の塊は、指である程度力を加えると崩すことができ、上段ルツボ４２内に残った酸化物の塊は多くの空孔を有して、スポンジ状になっていた。酸化物の塊は、加熱により金属が流れ出した後もスポンジ状になるので、加熱により金属が流れ出しても形状を保持できるものと考えられる。また、このことから、酸化物粒子同士に連結が生じていると考えられる。
【００９２】
（実施例３）
金属および金属酸化物を含有する使用済みターゲットである、磁気記録媒体用の９２（７０Ｃｏ−１４Ｃｒ−１６Ｐｔ）−５ＳｉＯ2−３Ｃｒ2Ｏ3を用い、ターゲットからの金属の回収を行った。この使用済みターゲットに含まれる金属はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔであり、含まれる金属酸化物はＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3である。金属酸化物（ＳｉＯ2＋Ｃｒ2Ｏ3）のターゲット全体に対する体積分率は２５．６ｖｏｌ％である。
【００９３】
加熱溶融に用いるルツボは、実施例２で用いたものと同様の２段ルツボ４０（図８参照）を用いた。
【００９４】
２段ルツボ４０の上段ルツボ４２の中に、前記使用済みターゲット５枚を５ｃｍ×５ｃｍ〜１０ｃｍ×１０ｃｍ程度の大きさに分割して投入した。投入したターゲットの合計質量は５３３０．６１ｇであった。上段ルツボ４２内へのターゲットの投入後、真空溶解炉で昇温速度１０℃／ｍｉｎで１６５０℃まで昇温させ、この温度に１ｈ保持した。
【００９５】
その後炉冷して、下段ルツボ４４内にインゴットを得た。このインゴットの形状は、直径１０ｃｍ、厚さ５ｃｍ程度の円板状であり、質量は４３１４．１９ｇであった。上段ルツボ４２に投入した使用済みターゲットの総質量は５３３０．６１ｇであり、組成から使用済みターゲットに含まれる金属の総質量を計算すると４８３２．２０ｇであるので、投入したターゲットからの金属の回収率は８９．２８％であった。得られたインゴットの表面は金属光沢を有していた。
【００９６】
図１３は、上段ルツボ４２に投入した分割された使用済みターゲットのうち、最上段に配置された分割された使用済みターゲットの加熱前の形状寸法をデジタルノギスで測定している状況を示す写真で、図１３（Ａ）は径方向寸法、図１３（Ｂ）は周方向寸法、図１３（Ｃ）は厚さ方向寸法を測定している状況を示す写真であり、加熱前の径方向寸法は８８．７４ｍｍ、周方向寸法は４２．９７ｍｍ、厚さ方向寸法は７．１２ｍｍであった。
【００９７】
図１４は、上段ルツボ４２に投入した分割された使用済みターゲットのうち、最上段に配置された分割された使用済みターゲットの加熱後の形状寸法をデジタルノギスで測定している状況を示す写真で、図１４（Ａ）は径方向寸法、図１４（Ｂ）は周方向寸法、図１４（Ｃ）は厚さ方向寸法を測定している状況を示す写真であり、加熱後の径方向寸法は６３．９９ｍｍ、周方向寸法は３１．３５ｍｍ、厚さ方向寸法は５．５５ｍｍであった。
【００９８】
したがって、加熱による使用済みターゲットの収縮率は、径方向が２７．８９％、周方向が２７．０４％、厚さ方向が２２．０５％であった。
【００９９】
また、下段ルツボ４４に回収した金属、および上段ルツボ４２内でターゲット表面に滲み出て固まった球状・膜状の金属の質量の合計は、上段ルツボ４２内に投入した使用済みターゲットに含まれる金属の総質量の９７％程度であり、使用済みターゲットに含まれる金属の総質量の３％程度は、金属が溶融して流れ出した後の使用済みターゲット中に残存しており、この残存した金属は使用済みターゲット中の酸化物焼結体の形状を保つバインダーとして働いているものと考えられる。
【０１００】
表２に得られたインゴットをＩＣＰで分析した組成分析結果を示す。この組成分析結果は、得られたインゴットの中心部の１点を測定した結果である。実施例１では、得られたインゴットの上部、中部、下部の３点を測定して、その平均値を組成分析結果としたが、得られたインゴットの中心部の１点の測定値と、前記３点の平均値がほぼ一致することが経験的に得られたので、本実施例３では、得られたインゴットの中心部の１点を測定した結果を組成分析結果とした。表２からわかるように、問題となるような不純物の混入は認められなかった。
【０１０１】
【表２】
2010163683.tif 000004
【０１０２】
（実施例４）
金属および金属酸化物を含有する使用済みターゲットである、磁気記録媒体用の９０（６９Ｃｏ−１５Ｃｒ−１６Ｐｔ）−７ＴｉＯ2−３Ｃｒ2Ｏ3を用い、ターゲットからの金属の回収を行った。この使用済みターゲット３に含まれる金属はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔであり、含まれる金属酸化物はＴｉＯ2とＣｒ2Ｏ3である。金属酸化物（ＴｉＯ2＋Ｃｒ2Ｏ3）のターゲット全体に対する体積分率は２５．８ｖｏｌ％である。
【０１０３】
加熱溶融に用いるルツボは、図１５に示す２段ルツボ５０を用いた。上段ルツボ５２、下段ルツボ５４および外側ルツボ５６の材質はいずれもＭｇＯであり、上段ルツボ５２の貫通孔５２Ｂの径は５ｍｍとした。また、下段ルツボ５４と外側ルツボ５６との間にはＺｒＯ2粉末２２を充填した。
【０１０４】
２段ルツボ５０の上段ルツボ５２の中に、前記使用済みターゲット６枚を５ｃｍ×５ｃｍ〜１０ｃｍ×１０ｃｍ程度の大きさに分割して投入した。投入したターゲット３の合計質量は５５４４．２５ｇであった。上段ルツボ５２内へのターゲット３の投入後、真空溶解炉で昇温速度１０℃／ｍｉｎで１６００℃まで昇温させ、この温度に１ｈ保持した。保持温度を１６００℃としたのは、ＴｉＯ2の分解温度が１６４０℃であるためである。
【０１０５】
その後炉冷して、下段ルツボ５４内にインゴットを得た。図１６は、得られたインゴットの外観写真である。このインゴットの形状は、直径１０ｃｍ、厚さ４．５ｃｍ程度の円板状であり、質量は３９１８．４３ｇであった。上段ルツボ５２に投入した使用済みターゲット３の総質量は５５４４．２５ｇであり、組成から使用済みターゲットに含まれる金属の総質量を計算すると４８５６．７６ｇであるので、投入したターゲットからの金属の回収率は８０．６８％であった。得られたインゴットの表面は金属光沢を有していた。
【０１０６】
表３に得られたインゴットをＩＣＰで分析した組成分析結果を示す。この組成分析結果は、得られたインゴットの中心部の１点を測定した結果である。表３からわかるように、問題となるような不純物の混入は認められなかった。
【０１０７】
【表３】
2010163683.tif 000005
【０１０８】
なお、図１７は、真空溶解炉で１６００℃に１ｈ保持する加熱処理を行った後の上段ルツボ５２内の外観写真であるが、該加熱処理を行っても、上段ルツボ５２内に投入した使用済みターゲットは該加熱処理前と相似の形状（加熱前のターゲットをその平面方向に等方的に５〜３０％程度収縮させた形状）を保っていた。前述のように、使用済みターゲット中の金属酸化物（ＴｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3）は、ターゲット作製時の加熱焼結処理により金属酸化物焼結体になっていると考えられ、そのため、ターゲット中の金属が溶融して使用済みターゲット３から下段ルツボ５４へと金属が流れ出しても、上段ルツボ５２内に投入した使用済みターゲットは前記相似の形状を保持できたと考えられる。
【０１０９】
また、下段ルツボ５４に回収した金属、および上段ルツボ５２内でターゲット表面に滲み出て固まった球状・膜状の金属の質量の合計は、上段ルツボ５２内に投入した使用済みターゲットに含まれる金属の総質量の９５％程度であり、使用済みターゲットに含まれる金属の総質量の５％程度は、金属が溶融して流れ出した後の使用済みターゲット中に残存しており、この残存した金属は使用済みターゲット中の酸化物焼結体の形状を保つバインダーとして働いているものと考えられる。
【０１１０】
（実施例５）
金属および金属酸化物を含有する使用済みターゲットである、磁気記録媒体用の９１（７１Ｃｏ−１３Ｃｒ−１６Ｐｔ）−３ＳｉＯ2−３Ｃｒ2Ｏ3−３ＴｉＯ2を用い、ターゲットからの金属の回収を行った。この使用済みターゲットに含まれる金属はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔであり、含まれる金属酸化物はＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＴｉＯ2である。金属酸化物（ＳｉＯ2＋Ｃｒ2Ｏ3＋ＴｉＯ2）のターゲット全体に対する体積分率は２６．０ｖｏｌ％である。
【０１１１】
加熱溶融に用いるルツボは、実施例２で用いたものと同様の２段ルツボ４０（図８参照）を用いた。
【０１１２】
２段ルツボ４０の上段ルツボ４２の中に、前記使用済みターゲット３枚を５ｃｍ×５ｃｍ〜１０ｃｍ×１０ｃｍ程度の大きさに分割して投入した。投入したターゲットの合計質量は３２６８．７５ｇであった。上段ルツボ４２内へのターゲットの投入後、真空溶解炉で昇温速度１０℃／ｍｉｎで１６００℃まで昇温させ、この温度に１ｈ保持した。保持温度を１６００℃としたのは、ＴｉＯ2の分解温度が１６４０℃であるためである。
【０１１３】
その後炉冷して、下段ルツボ４４内にインゴットを得た。図１８は、得られたインゴットの外観写真である。このインゴットの形状は、直径１０ｃｍ、厚さ３ｃｍ程度の円板状であり、質量は２４０５．６７ｇであった。上段ルツボ４２に投入した使用済みターゲットの総質量は３２６８．７５ｇであり、組成から使用済みターゲットに含まれる金属の総質量を計算すると２９１７．０３ｇであるので、投入したターゲットからの金属の回収率は８２．４７％であった。得られたインゴットの表面は金属光沢を有していた。
【０１１４】
表４に得られたインゴットをＩＣＰで分析した組成分析結果を示す。この組成分析結果は、得られたインゴットの中心部の１点を測定した結果である。表４からわかるように、問題となるような不純物の混入は認められなかった。
【０１１５】
【表４】
2010163683.tif 000006
【０１１６】
なお、図１９は、真空溶解炉で１６００℃に１ｈ保持する加熱処理を行った後の上段ルツボ４２内の外観写真であるが、該加熱処理を行っても、上段ルツボ４２内に投入した使用済みターゲットは該加熱処理前と相似の形状（加熱前のターゲットをその平面方向に等方的に５〜３０％程度収縮させた形状）を保っていた。前述のように、使用済みターゲット中の金属酸化物（ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＴｉＯ2）は、ターゲット作製時の加熱焼結処理により金属酸化物焼結体になっていると考えられ、そのため、ターゲット中の金属が溶融して使用済みターゲットから下段ルツボ４４へと金属が流れ出しても、上段ルツボ４２内に投入した使用済みターゲットは前記相似の形状を保持できたと考えられる。
【０１１７】
また、下段ルツボ４４に回収した金属、および上段ルツボ４２内でターゲット表面に滲み出て固まった球状・膜状の金属の質量の合計は、上段ルツボ４２内に投入した使用済みターゲットに含まれる金属の総質量の９５％程度であり、使用済みターゲットに含まれる金属の総質量の５％程度は、金属が溶融して流れ出した後の使用済みターゲット中に残存しており、この残存した金属は使用済みターゲット中の酸化物焼結体の形状を保つバインダーとして働いているものと考えられる。
【０１１８】
（考察）
下記の表５は、実施例１〜５について、ターゲットからの金属の回収率、加熱温度、ターゲット中の金属酸化物の体積分率を一覧にしたものである。
【０１１９】
【表５】
2010163683.tif 000007
【０１２０】
表５からわかるように、加熱温度が１６５０℃である実施例１〜３では、金属回収率がそれぞれ８６．３３％、８５．７８％、８９．２８％と高く、加熱温度が１６００℃である実施例４、５では、金属回収率がそれぞれ８０．６８％、８２．４７％と低かった。加熱温度が１６００℃では、溶融した金属の粘性が十分に小さくなっておらず、ターゲットから十分に滲み出すことができず、加熱温度が１６５０℃になると、溶融した金属の粘性が小さくなって、ターゲットから滲み出しやすくなったためと考えられる。
【０１２１】
また、実施例１〜５において、ターゲット中の金属酸化物の体積分率は２４．９〜２６．０（ｖｏｌ％）であるが、実施例１〜５のいずれにおいても、２段ルツボの上段ルツボ内で加熱して、ターゲット中の金属を溶融させて下段ルツボ内に流れ込ませてターゲットから金属を分離することを実現できている。したがって、実施例１〜５におけるターゲット中の金属酸化物の体積分率程度以上に、ターゲット中に金属酸化物が含まれていれば、ターゲット中の金属酸化物粒子はお互いにある程度連結して金属酸化物焼結体になっていると考えられる。
【符号の説明】
【０１２２】
１０、４０、５０…２段ルツボ
１２、４２、５２…上段ルツボ
１２Ａ…底面部
１２Ａ１…底面部の内面
１２Ｂ、４２Ｂ、５２Ｂ…貫通孔
１４、４４、５４…下段ルツボ
２０…外側ルツボ
２２…ＺｒＯ2粉末
３０…１段ルツボ
Ｍ１…球状の金属
Ｍ２…膜状の金属
【図１】
2010163683.tif 000008
【図３】
2010163683.tif 000009
【図６】
2010163683.tif 000010
【図８】
2010163683.tif 000011
【図１５】
2010163683.tif 000012
【図２】
2010163683.tif 000013
【図４】
2010163683.tif 000014
【図５】
2010163683.tif 000015
【図７】
2010163683.tif 000016
【図９】
2010163683.tif 000017
【図１０】
2010163683.tif 000018
【図１１】
2010163683.tif 000019
【図１２】
2010163683.tif 000020
【図１３】
2010163683.tif 000021
【図１４】
2010163683.tif 000022
【図１６】
2010163683.tif 000023
【図１７】
2010163683.tif 000024
【図１８】
2010163683.tif 000025
【図１９】
2010163683.tif 000026
【手続補正書】
【提出日】平成22年2月26日(2010.2.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
金属および金属酸化物を含有するターゲットから該金属を回収する金属回収方法であって、
前記金属酸化物は溶融も分解もさせず、かつ、前記金属を溶融させるように加熱した後に前記金属酸化物の焼結体が生じているターゲットを対象として、前記金属を前記金属酸化物から分離する金属回収方法であり、
前記ターゲットを、該ターゲットに含まれる前記金属酸化物の前記焼結体が通過しない大きさに設定された貫通孔が底面にある上段ルツボおよび該貫通孔の下に設けられた下段ルツボを備えてなる２段ルツボの該上段ルツボ内で加熱し、溶融した前記金属を該下段ルツボ内に流れ込ませて前記金属酸化物から分離することを特徴とするターゲットからの金属回収方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明に係るターゲットからの金属回収方法は、金属および金属酸化物を含有するターゲットから該金属を回収する金属回収方法であって、前記金属酸化物は溶融も分解もさせず、かつ、前記金属を溶融させるように加熱した後、前記金属酸化物の焼結体が生じているターゲットを対象として、前記金属を前記金属酸化物から分離する金属回収方法であり、前記ターゲットを、該ターゲットに含まれる前記金属酸化物の前記焼結体が通過しない大きさに設定された貫通孔が底面にある上段ルツボおよび該貫通孔の下に設けられた下段ルツボを備えてなる２段ルツボの該上段ルツボ内で加熱し、溶融した前記金属を該下段ルツボ内に流れ込ませて前記金属酸化物から分離することを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
なお、本発明は金属および金属酸化物を含有するターゲットから金属を回収することを目的とした発明であるが、金属酸化物以外の金属化合物を含有するターゲットに本発明を適用して金属を回収することも可能と考えられる。