(57)【要約】【課題】希釈冷凍装置のスタート時に要する時間を大幅に短縮し、機械式冷凍機を用いた場合の振動及び騒音による問題を充分に回避し得る、実用性にも優れる希釈冷凍装置を提供する。【解決手段】希釈冷凍装置において３Ｈｅ凝縮のために用いる機械式冷凍機を、希釈冷凍機の本体部分から構造的に分離し、かつ希釈冷凍機の起動時に３Ｈｅ循環経路における３Ｈｅ凝縮に補助冷却用Ｈｅベッセルからの液体Ｈｅを用いて３Ｈｅを迅速に冷却できる構成とした。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系の出口側から、３Ｈｅガスが第一熱交換器及び第二熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンスで液化された３Ｈｅ液が、分留器、及び第三熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相（上相）と３Ｈｅ希薄相（下相）とに２相分離した状態で収容される混合室の入口までの経路を往路とし、
該混合室の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の３Ｈｅ液体が第三熱交換器を経由して分留器で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器、及び第一熱交換器の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系の入口側に至る経路を復路として、
これらの往路と復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室と共に、第一真空断熱容器内に配設された希釈冷凍機系（Ａ）、
（ii）前記第一熱交換器と第二熱交換器を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系、及び、
第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の第２段冷却部、又は第１段冷却部と次に第２段冷却部とで冷却され、真空断熱可撓性管体内、第二熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、を備え、
２段式機械式冷凍機の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路１の一部が、第二真空断熱容器に配設された冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、
（iii）下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａにより下記真空断熱可撓性管体内と第一熱交換器と第二熱交換器とを補助冷却するための、又は下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂにより下記真空断熱可撓性管体内を補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセルと、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と、その後分岐して第一熱交換器、第二熱交換器、第一流量調節弁（Ｖ１ａ）をこの順に経由して放出する分岐経路１ａ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ａを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａ」という）、
及び、該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と、その後分岐して第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）を経由して放出する分岐経路１ｂ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ｂを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂ」という）、が形成可能な補助冷却Ｈｅ(sub)経路からなる、補助冷却系（Ｃ１）、並びに
（iv）第一真空断熱容器と第二真空断熱容器との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路１の一部が収納される真空断熱可撓性管体（Ｄ）、
を含む希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法であって、
少なくとも下記（１）〜（５）の操作で希釈冷凍装置を起動し、その後の運転を継続することを特徴とする希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法。
（１）２段式機械式冷凍機を起動すると共に、液体Ｈｅベッセルから補助冷却用Ｈｅ(sub)を補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａに流通させて、該補助冷却用Ｈｅ(sub)により真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び第二熱交換器を補助冷却し、その後第一流量調節弁（Ｖ１ａ）から放出させながら、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部の温度が１００Ｋ以下になるように冷却する。
（２）前記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａによる冷却を継続するとともに、第二コンプレッサー系を起動して、冷却Ｈｅ(cool)循環経路に冷却用Ｈｅ(cool)の循環を開始し、第二熱交換器の冷却用Ｈｅ(cool)温度が２０Ｋ以下になるように冷却する。
（３）補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａの第一流量調節弁（Ｖ１ａ）を閉とし、補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂの第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）を開として、前記真空断熱可撓性管体出口の補助冷却用Ｈｅ(sub)温度が８０Ｋ以下になるように該第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）により補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂにおける補助冷却用Ｈｅ(sub)の流量を調節する。
（４）第一コンプレッサー系を起動して、混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まるまで３Ｈｅ循環経路に３Ｈｅ及び４Ｈｅの循環と補充を行う。
（５）前記（１）〜（４）の操作により混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まり、混合室内で３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とが２相分離したら（定常運転状態）、その状態で運転を継続する。
【請求項２】
（ｉ）３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系の出口側から、第一熱交換器及び第二熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンスで液化された３Ｈｅ液が、分留器、及び第三熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容される混合室の入口までの経路を往路とし、
該混合室の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の液体が第三熱交換器を経由して分留器で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器、及び第一熱交換器の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系の入口側に至る経路を復路として、
これらの往路及び復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室と共に、第一真空断熱容器内に配設された希釈冷凍機系（Ａ）、
（ii）前記第一熱交換器と第二熱交換器を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系、及び、第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の第２段冷却部、又は第１段冷却部と次に第２段冷却部とで冷却され、真空断熱可撓性管体内、第二熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、を備え、
２段式機械式冷凍機の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路２の一部が、第二真空断熱容器に配設された冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、
（iii）下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路２により下記真空断熱可撓性管体内と第一熱交換器と第二熱交換器とを補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセルと、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセル、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体内、第三流量調節弁（Ｖ２）をこの順に経由して放出される補助冷却Ｈｅ(sub)経路２からなる、補助冷却系（Ｃ２）、並びに
（iv）第一真空断熱容器と第二真空断熱容器との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路２の一部が収納される真空断熱可撓性管体（Ｄ）、
を含む希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法であって、
少なくとも下記（１）〜（４）の操作手順で希釈冷凍装置を起動し、その後の運転を継続することを特徴とする希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法。
（１）２段式機械式冷凍機を起動すると共に、液体Ｈｅベッセルから補助冷却用Ｈｅ(sub)を補助冷却Ｈｅ(sub)経路２に流通させて、該補助冷却用Ｈｅ(sub)により真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び第二熱交換器を補助冷却後、更に前記真空断熱可撓性管体内を補助冷却して第三流量調節弁（Ｖ２）から放出させながら、
２段式機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部の温度が１００Ｋ以下になるように冷却する。
（２）前記補助冷却用Ｈｅ(sub)による冷却を継続するとともに、第二コンプレッサー系を起動して、冷却Ｈｅ(cool)循環経路に冷却用Ｈｅ(cool)の循環を開始し、第二熱交換器の冷却用Ｈｅ(cool)温度が２０Ｋ以下になるように冷却する。
（３）第一コンプレッサー系を起動して、混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まるまで３Ｈｅ循環経路に３Ｈｅ及び４Ｈｅの循環と補充を行うと共に、第二熱交換器の補助冷却用Ｈｅ(sub)温度が５Ｋ以下になるように第三流量調節弁（Ｖ２）により補助冷却Ｈｅ(sub)経路２における補助冷却用Ｈｅ(sub)の流量を調節する。
（４）前記（１）〜（３）の操作により混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まり、混合室内で３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とが２相分離したら（定常運転状態）、その状態で運転を継続する。
【請求項３】
前記冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）において、第二コンプレッサー系の出口側と２段式機械式冷凍機の第１段冷却部との間の冷却Ｈｅ循環経路に配設された入側熱交換器で該第二コンプレッサー系出口側の冷却用Ｈｅ(cool)が第二コンプレッサー系入口側の冷却用Ｈｅ(cool)との間で熱交換により冷却され、
２段式機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部との間の該冷却Ｈｅ循環経路に配設された出側熱交換器で２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由した冷却用Ｈｅ(cool)が、２段式機械式冷凍機の第２段冷却部で冷却された後真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由して入側熱交換器流入前の冷却用Ｈｅ(cool)と熱交換により冷却されることを特徴とする、請求項１に記載の希釈冷凍装置（Ｅ１）又は請求項２に記載の希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法。
【請求項４】
（ｉ）３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系の出口側から、第一熱交換器及び第二熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンスで液化された３Ｈｅ液が、分留器、及び第三熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容される混合室の入口までの経路を往路とし、
該混合室の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の液体が第三熱交換器を経由して分留器で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器、及び第一熱交換器の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系の入口側に至る経路を復路として、
これらの往路と復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室と共に、第一真空断熱容器内に配設された希釈冷凍機系（Ａ）、
（ii）前記第一熱交換器と第二熱交換器を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系、及び、
第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の第２段冷却部、又は第１段冷却部と次に第２段冷却部とで冷却され、真空断熱可撓性管体内、第二熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、を備え、
２段式機械式冷凍機の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路１の一部が、第二真空断熱容器に配設された冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、
（iii）下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａにより下記真空断熱可撓性管体内と第一熱交換器と第二熱交換器とを補助冷却するための、又は下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂにより下記真空断熱可撓性管体内を補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセルと、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と、その後分岐して第一熱交換器、第二熱交換器、第一流量調節弁（Ｖ１ａ）をこの順に経由して放出する分岐経路１ａ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ａを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａ」という）、
及び、該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と、その後分岐して第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）を経由して放出する分岐経路１ｂ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ｂを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂ」という）、が形成可能な補助冷却Ｈｅ(sub)経路からなる、補助冷却系（Ｃ１）、並びに
（iv）第一真空断熱容器と第二真空断熱容器との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路１の一部が収納される真空断熱可撓性管体（Ｄ）、
を含む希釈冷凍装置（Ｅ１）。
【請求項５】
（ｉ）３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系の出口側から、第一熱交換器及び第二熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンスで液化された３Ｈｅ液が、分留器、及び第三熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容される混合室の入口までの経路を往路とし、
該混合室の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の液体が第三熱交換器を経由して分留器で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器、及び第一熱交換器の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系の入口側に至る経路を復路として、
これらの往路及び復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室と共に、第一真空断熱容器内に配設された希釈冷凍機系（Ａ）、
（ii）前記第一熱交換器と第二熱交換器を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系、及び、第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の第２段冷却部、又は第１段冷却部と次に第２段冷却部とで冷却され、真空断熱可撓性管体内、第二熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、を備え、
２段式機械式冷凍機の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路２の一部が、第二真空断熱容器に配設された冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、
（iii）下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路２により下記真空断熱可撓性管体内と第一熱交換器と第二熱交換器とを補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセルと、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセル、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体内、第三流量調節弁（Ｖ２）をこの順に経由して放出される補助冷却Ｈｅ(sub)経路２からなる、補助冷却系（Ｃ２）、並びに
（iv）第一真空断熱容器と第二真空断熱容器との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路２の一部が収納される真空断熱可撓性管体（Ｄ）、
を含む希釈冷凍装置（Ｅ２）。
【請求項６】
前記冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）において、第二コンプレッサー系の出口側と２段式機械式冷凍機の第１段冷却部との間の冷却Ｈｅ循環経路に、該第二コンプレッサー系出口側の冷却用Ｈｅ(cool)が第二コンプレッサー系入口側の冷却用Ｈｅ(cool)との間で熱交換により冷却される、入側熱交換器が配設され、
２段式機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部との間の該冷却Ｈｅ循環経路に、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由した冷却用Ｈｅ(cool)が、２段式機械式冷凍機の第２段冷却部で冷却された後真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由して入側熱交換器流入前の冷却用Ｈｅ(cool)と熱交換により冷却される、出側熱交換器が配設されている、ことを特徴とする、請求項４に記載の希釈冷凍装置（Ｅ１）又は請求項５に記載の希釈冷凍装置（Ｅ２）。
【請求項７】
前記２段式機械式冷凍機がＧＭ冷凍機あるいはパルス管式冷凍機であることを特徴とする、請求項４に記載の希釈冷凍装置（Ｅ１）又は請求項５に記載の希釈冷凍装置（Ｅ２）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体ヘリウム（３Ｈｅ、４Ｈｅ）を用いて１〜１０−３Ｋの超低温を連続的に得るための希釈冷凍装置の運転方法、及び希釈冷凍装置に関するものである。尚、該希釈冷凍装置の主要部を構成する希釈冷凍機は４ヘリウム（４Ｈｅ）の同位体である３ヘリウム（３Ｈｅ）が液体４Ｈｅに溶け込む（希釈する）ときの溶解熱を冷凍能力として使用し１００ｍｋ以下の低温を得ることが可能な冷凍機である。本明細書及び特許請求の範囲において、３Ｈｅを３Ｈｅと、４Ｈｅを４Ｈｅと記載する。
【背景技術】
【０００２】
極低温技術に携わる者には良く知られているように、３Ｈｅ液相と４Ｈｅ液相の混合液は、０．８Ｋ（８００ｍＫ）以下の極低温において、相対的に３Ｈｅが少ない３Ｈｅ希薄相と、相対的に３Ｈｅを多く含む３Ｈｅ濃厚相とに分離する。ここで、３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相のそれぞれにおける３Ｈｅの含有率は、温度によって決定されるが、０．１Ｋ以下の温度では、３Ｈｅを６．４％含み残部が４Ｈｅからなる３Ｈｅ希薄相と、１００％の３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相とに分離される。またここで、３Ｈｅ液相よりも４Ｈｅ液相の方が密度が大きいため、上述のように３Ｈｅ−４Ｈｅ混合液が３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相とに２相分離した状態では、密度の大きい３Ｈｅ希薄相が下側に、密度の小さい３Ｈｅ濃厚相が上側に位置することになる。したがって例えば０．１Ｋ程度以下の極低温の室内（従来の一般的な希釈冷凍機における混合室内）では、６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相が下部に、１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相が上部に位置するように２相分離した平衡状態となる。そしてまたこのような平衡状態にある混合室内において、なんらかの手段により３Ｈｅ希薄相から３Ｈｅ分子を抜き去って、３Ｈｅ希薄相における３Ｈｅ濃度を低下させれば、両相は平衡状態に戻ろうとするため、３Ｈｅ濃厚相中の３Ｈｅが３Ｈｅ希薄相中へ溶け込む（３Ｈｅが４Ｈｅに希釈される）ことになる。
【０００３】
ここで、同一温度での各相中の３Ｈｅ分子のエントロピーを比較すれば、濃厚相中の３Ｈｅ分子のエントロピーは希薄相中の３Ｈｅ分子のエントロピーより小さいため、断熱状態であれば前述のように２相分離した混合室内において３Ｈｅが濃厚相中から希薄相中へ希釈されることにより吸熱が生じることになる。このような吸熱を利用した冷凍機が希釈冷凍機と称されるものであり、１〜１０−３Ｋ程度の超低温を得ることが可能となる。
【０００４】
希釈冷凍機の原理ついては、非特許文献１、非特許文献２などにおいて説明されているが、その原理的な構成を図３に示す。
図３において、第１の真空ポンプ１０１Ａは３Ｈｅガスを強制循環させるためのものであり、この第１の真空ポンプ１０１Ａから送り出された３００Ｋ程度の温度の３Ｈｅガスは、第２の真空ポンプ１０１Ｂにより液体４Ｈｅを排気減圧して１．３Ｋ程度に保った１Ｋポット１０２に熱的に接触する凝縮器（コンデンサ）１０３において液化し、さらにインピーダンス１０４を介して分留器１０５内の熱交換器１０６に送られる。この分留器５は、後述するように３Ｈｅと４Ｈｅとの飽和蒸気圧の差を利用して４Ｈｅ−３Ｈｅの混合液中から３Ｈｅを選択的に排出させるためのものであるが、凝縮器１０３から送られて来た３Ｈｅはこの分留器１０５に熱接触する熱交換器１０６において熱交換されて、０．５〜０．７Ｋ程度まで冷却される。さらにその３Ｈｅは、インピーダンス１０７を経て熱交換器１０８において１００ｍＫ程度まで冷却され、混合室１０９に送り込まれる。混合室１０９では、前述のような１００％３Ｈｅの濃厚相と、３Ｈｅが４Ｈｅに溶け込んだ４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅの希薄相とに２相分離しており、密度差により下層が希薄相（４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅ）、上層が濃厚相（３Ｈｅ相）となる。そして濃厚相に送り込まれた３Ｈｅが希薄相に溶け込む際に、既に述べたように熱吸収が生じ、５０ｍＫ以下の超低温に冷却される。すなわちこの混合室１０９が冷凍機としてのコールドヘッドとなるから、この部分に冷却対象物（試料）を保持しておけば、その試料を５０ｍＫ以下に冷却することができる。
【０００５】
混合室１０９の希薄相における３Ｈｅ濃度は６．４％を保ち、一方前記分留器１０５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中からは４Ｈｅと３Ｈｅとの飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅのみがガス化して排出されて行くから、分留器１０５内の３Ｈｅ濃度は０．５〜０．７Ｋで１％程度となり、そのため混合室１０９の希薄相と分留器１０５内の混合液とで３Ｈｅの濃度差が生じ、そのため両者間の濃度勾配によって混合室１０９内の希薄相中から３Ｈｅが分留器１０５側へ引込まれ、それに伴なって混合室１０９においては１００％３Ｈｅの濃厚相から希薄相への３Ｈｅの溶け込みが連続的に生じることになる。そして混合室１０９から３Ｈｅが分留器１０５へ引込まれる間においてその３Ｈｅは熱交換器１０８を通過し、インピーダンス１０７を経て混合室１０９に送られる前述の３Ｈｅを冷却する。
【０００６】
分留器１０５においては、既に述べたように飽和蒸気圧の差によって４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中から３Ｈｅのみが気化し、前述の第１の真空ポンプ１０１Ａによって排気される。第１の真空ポンプ１０１Ａに吸引された３Ｈｅは、再び凝縮器１０３へ送られて同様な過程を繰返す。
以上のようにして、希釈冷凍機では、５０ｍＫ以下の超低温を得ることができる。
【０００７】
ところで図３に原理的に示した希釈冷凍機では、１Ｋポット１０２内の液体ヘリウムは徐々に消費されてその量が減ることになり随時液体ヘリウムの補給を行なう必要があるので、長時間連続して運転することが困難であった。
【０００８】
そこで、例えば特許文献１に示しているように前述のような液体ヘリウムを用いた１Ｋポットに代え、ＧＭ冷凍機（ギフォード−マクマホン冷凍機）で代表される小型機械式極低温冷凍機を用いて凝縮器を冷却するように構成した希釈冷凍機を本発明者が提案している。
【０００９】
具体的には、小型機械式冷凍機の冷却ヘッドから延長された良熱伝導材料からなる伝熱ブロックに熱的に接触した主熱交換器において、真空ポンプから送り出された３Ｈｅガスが所定の低温に冷却され、さらにＪＴ膨張器を通過して凝縮液化され、その液化された液体３Ｈｅが熱交換器を通って混合室に送り込まれるように構成したものである。
【００１０】
このような特許文献１において提案している希釈冷凍機では、ＧＭ冷凍機などの小型機械式冷凍機を用いて数Ｋ程度まで３Ｈｅガスを冷却し、さらに断熱膨張により凝縮温度以下まで冷却して液化させており、３Ｈｅの凝縮のための予冷用冷媒として液体ヘリウムを用いる必要がないので、長時間の連続運転が可能となった。しかしながら、機械的冷凍機を備えている為、小型化には制約があった。
【００１１】
さらに特許文献１に示される希釈冷凍機の場合、機械式冷凍機による振動の問題を逃れ得ないという、根本的な問題があった。すなわちＧＭ冷凍機で代表される機械式冷凍機は、機械的に圧縮−膨張させる行程を周期的に繰返すところから、必然的に振動が発生し、この振動が希釈冷凍機本体の全体に伝達されるため、希釈冷凍機を用いた各種分析機器において分析精度が損なわれてしまうおそれがあった。又、騒音源である機械式冷凍機、真空ポンプなどを防音措置の施された別室に設置するなどの騒音対策が要求されていた。
【００１２】
そこで、本発明者は特許文献２に示すように、小型機械式冷凍機を使用して希釈冷凍機の本体部分から構造的に分離した希釈冷凍機を提案した。すなわち、機械式冷凍機の振動が希釈冷凍機本体に直接伝達されないようにするとともに、希釈冷凍機の本体部分の小型化を図って、希釈冷凍機の取扱い性と運搬性を向上させ、更に機械式冷凍機で発生した冷熱を希釈冷凍機の本体部分へ伝えるための予冷用冷媒を圧送循環させるようにした。
【００１３】
特許文献２に開示された希釈冷凍機の具体例を図４に示す。図４において、本発明の希釈冷凍機と共通する要素については同一の符号を付し、その説明は省略する。
第１の真空ポンプ１１５により送り出された３Ｈｅを凝縮器１１４において冷却した後、インピーダンス１８で凝縮させ、第１の熱交換器１１３において更に冷却して、混合室１３の３Ｈｅ濃厚相中に導くようにした希釈冷凍機において、凝縮器１１４、インピーダンス１８、第１の熱交換器１１３、混合室１３及び分留器１９を断熱容器１１２内に収容して、これらを全体として一体化された希釈冷凍機本体１１１とする。一方、第１の真空ポンプ１１５、オイルトラップ１１６及び液体窒素トラップ１１７を希釈冷凍機本体１１１の断熱容器１１２に対して離隔させて配設する。さらに第１の真空ポンプ１１５とは別の第２の真空ポンプ１２５と機械式小型極低温冷凍機１２３とを備えた予冷用冷却装置１２１を、希釈冷凍機本体１１１の断熱容器１１２から離隔させてその断熱容器とは別体に設ける。予冷用冷却装置１２１において、予冷用冷媒を機械式小型低温冷凍機１２３により冷却するとともに、その予冷用冷媒を第２の真空ポンプ１２５により循環圧送させて、希釈冷凍機本体１１１内の凝縮器１１４に導き、その凝縮器において予冷用冷媒の冷熱によって第１の真空ポンプ１１５により送り出された３Ｈｅを冷却するように構成し、かつ予冷用冷却装置１２１内から希釈冷凍機本体１１１内へ予冷用冷媒を導きかつ希釈冷凍機本体１１１内から予冷用冷却装置１２１内へ予冷用冷媒を戻すための管路を、可撓性を有する管体によって構成している。
【００１４】
特許文献２の希釈冷凍機において、いくつかの改良効果は認められるものの、スタート時において機械式冷凍機のみにより凝縮器１１４の予冷を行うとインピーダンス１８を経て３Ｈｅの液化が始まる温度までに相当の長時間を要するという問題点があった。
又、機械式冷凍機で発生した振動や騒音が希釈冷凍機本体、特に冷却部（コールドヘッド）の混合室の部分に伝達されるのを防止するために、予冷用冷却装置と希釈冷凍機本体とを結ぶ予冷用の循環Ｈｅの流路が、真空断熱可撓性管体内に配設されているが、該可撓性管体内を真空断熱手段のみにより保冷する場合には該可撓性管体の長さをあまり長くすることはできず振動伝達や騒音が十分に防止できないので、更なる振動及び騒音の抑制対策が求められていた。
【００１５】
尚、半導体表面検査や材料開発における微量元素分析には、Ｘ線分光分析計が頻繁に用いられており、このＸ線分光分析計のＸ線検出器には半導体検出器が搭載されているが、従来の半導体検出器では分光性能が理論的限界に近付いており、微量元素についてのこれ以上の高精度分析性能の向上は困難となりつつある。そこで近年、従来の半導体検出器よりも優れた分析性能を有する超伝導相転移端温度計（ＴＥＳ）型マイクロカロリーメーターを検出器とするＸ線分光分析計の開発が進められている。このＴＥＳ型マイクロカロリーメーターが常に高性能で動作するためには、約１００〜３００ｍＫの極低温で温度変動幅１０μＫ程度の温度安定度を保持する必要があり、そこで冷却装置として希釈冷凍機が不可欠となる。
しかしながら、例えばＴＥＳ型マイクロカロリーメーターを用いたＸ線分光分析計に、循環３Ｈｅの予冷に機械式冷凍機を配設した希釈冷凍機を用いた場合、実際には機械式冷凍機の発する振動のために、１０μＫ程度の温度安定度が保持できないことや、電磁気的ノイズが発生すること等に起因して、高精度の分析が困難とならざるを得なかった。
又、ＴＥＳ型マイクロカロリーメーターと電子顕微鏡とを組み合わせたナノスケールでのＸ線分光分析では、振動とともに騒音が電子顕微鏡に悪影響を与えるため、機械式冷凍機本体の振動・騒音対策に加えて、他の振動及び騒音源である真空ポンプやコンプレッサーに対しても対策が要求されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開２００１−３０４７０９号公報
【特許文献２】特開２００７−３３３２７３号号公報
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】“３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点Ｉ”、「日本物理学会誌」、第３７巻第５号（１９８２）、ｐ４０９−４１８
【非特許文献２】“３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点ＩＩ”、「日本物理学会誌」、第３７巻第７号（１９８２）、ｐ５９５−６００
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明は以上のような事情を背景としてなされたもので、基本的には長時間連続運転可能としながらも、希釈冷凍機の本体部分（極低温容器の部分）の小型化を図り、これにより取扱い性、運搬性の向上を図ると同時に、希釈冷凍装置のスタート時に要する時間を大幅に短縮し、又、冷却Ｈｅ循環ラインを真空断熱可撓性管体内に収納して、機械式冷凍機を用いた場合の振動及び騒音による問題を充分に回避し得るようにした、実用性にも優れる希釈冷凍装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明は以上の事情を背景としてなされたもので、
希釈冷凍装置に３Ｈｅ循環経路における往路の３Ｈｅ、及び真空断熱管体内を冷却するための液体Ｈｅベッセル、並びに３Ｈｅ循環経路における往路の３Ｈｅ冷却用に２段式機械式冷凍機を使用することにより、
希釈冷凍装置の起動時に要する時間を大幅に短縮し、３Ｈｅ循環圧送する第一コンプレッサー系と機械式冷凍機が配設された冷却Ｈｅ循環系を、希釈冷凍機系から隔離して配置し、且つ冷却Ｈｅ循環ラインを液体Ｈｅの補助冷却により従来よりも長くすることが可能な真空断熱可撓性管体内に収納することにより、振動源と騒音源である機械式冷凍機、真空ポンプ及びコンプレッサーを防音措置の施された別室に設置できたので、混合室近傍の振動や騒音を顕著に減少させることが可能となり上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、下記［１］ないし［７］に記載の発明を要旨とする。
尚、下記［１］ないし［３］に記載の発明（それぞれ請求項１〜請求項３に相当する）では、希釈冷凍装置の運転方法を規定し、又、下記［４］ないし［７］に記載の発明（それぞれ請求項４〜請求項７に相当する）では、希釈冷凍装置について規定している。
【００２０】
［１］（ｉ）３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系の出口側から、３Ｈｅガスが第一熱交換器及び第二熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンスで液化された３Ｈｅ液が、分留器、及び第三熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相（上相）と３Ｈｅ希薄相（下相）とに２相分離した状態で収容される混合室の入口までの経路を往路とし、
該混合室の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の液体が第三熱交換器を経由して分留器で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器、及び第一熱交換器の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系の入口側に至る経路を復路として、
これらの往路と復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室と共に、第一真空断熱容器内に配設された希釈冷凍機系（Ａ）、
（ii）前記第一熱交換器と第二熱交換器を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系、及び、第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の第２段冷却部、又は第１段冷却部と次に第２段冷却部とで冷却され、真空断熱可撓性管体内、第二熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、を備え、
２段式機械式冷凍機の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路１の一部が、第二真空断熱容器に配設された冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、
（iii）下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａにより下記真空断熱可撓性管体内と第一熱交換器と第二熱交換器とを補助冷却するための、又は下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂにより下記真空断熱可撓性管体内を補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセルと、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と、その後分岐して第一熱交換器、第二熱交換器、第一流量調節弁（Ｖ１ａ）をこの順に経由して放出する分岐経路１ａ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ａを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａ」という）、
及び、該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と、その後分岐して第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）を経由して放出する分岐経路１ｂ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ｂを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂ」という）、が形成可能な補助冷却Ｈｅ(sub)経路からなる、補助冷却系（Ｃ１）、並びに
（iv）第一真空断熱容器と第二真空断熱容器との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路１の一部が収納される真空断熱可撓性管体（Ｄ）、
を含む希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法であって、
少なくとも下記（１）〜（５）の操作で希釈冷凍装置を起動し、その後の運転を継続することを特徴とする希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法（以下、第１の態様ということがある）。
（１）２段式機械式冷凍機を起動すると共に、液体Ｈｅベッセルから補助冷却用Ｈｅ(sub)を補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａに流通させて、該補助冷却用Ｈｅ(sub)により真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び第二熱交換器を補助冷却し、その後第一流量調節弁（Ｖ１ａ）から放出させながら、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部の温度が１００Ｋ以下になるように冷却する。
（２）前記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａによる冷却を継続するとともに、第二コンプレッサー系を起動して、冷却Ｈｅ(cool)循環経路に冷却用Ｈｅ(cool)の循環を開始し、第二熱交換器の冷却用Ｈｅ(cool)温度が２０Ｋ以下になるように冷却する。
（３）補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａの第一流量調節弁（Ｖ１ａ）を閉とし、補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂの第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）を開として、前記真空断熱可撓性管体出口の補助冷却用Ｈｅ(sub)温度が８０Ｋ以下になるように該第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）により補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂにおける補助冷却用Ｈｅ(sub)の流量を調節する。
（４）第一コンプレッサー系を起動して、混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まるまで３Ｈｅ循環経路に３Ｈｅ及び４Ｈｅの循環と補充を行う。
（５）前記（１）〜（４）の操作により混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まり、混合室内で３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とが２相分離したら（定常運転状態）、その状態で運転を継続する。
［２］（ｉ）３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系の出口側から、第一熱交換器及び第二熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンスで液化された３Ｈｅ液が、分留器、及び第三熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容される混合室の入口までの経路を往路とし、
該混合室の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の液体が第三熱交換器を経由して分留器で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器、及び第一熱交換器の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系の入口側に至る経路を復路として、
これらの往路及び復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室と共に、第一真空断熱容器内に配設された希釈冷凍機系（Ａ）、
（ii）前記第一熱交換器と第二熱交換器を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系、及び、
第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の第２段冷却部、又は第１段冷却部と次に第２段冷却部とで冷却され、真空断熱可撓性管体内、第二熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、を備え、
２段式機械式冷凍機の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路２の一部が、第二真空断熱容器に配設された冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、
（iii）下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路２により下記真空断熱可撓性管体内と第一熱交換器と第二熱交換器とを補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセルと、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセル、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体内、第三流量調節弁（Ｖ２）をこの順に経由して放出される補助冷却Ｈｅ(sub)経路２からなる、補助冷却系（Ｃ２）、並びに
（iv）第一真空断熱容器と第二真空断熱容器との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路２の一部が収納される真空断熱可撓性管体（Ｄ）、
を含む希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法であって、
少なくとも下記（１）〜（４）の操作手順で希釈冷凍装置を起動し、その後の運転を継続することを特徴とする希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法（以下、第２の態様ということがある）。
（１）２段式機械式冷凍機を起動すると共に、液体Ｈｅベッセルから補助冷却用Ｈｅ(sub)を補助冷却Ｈｅ(sub)経路２に流通させて、該補助冷却用Ｈｅ(sub)により真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び第二熱交換器を補助冷却後、更に前記真空断熱可撓性管体内を補助冷却して第三流量調節弁（Ｖ２）から放出させながら、
２段式機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部の温度が１００Ｋ以下になるように冷却する。
（２）前記補助冷却用Ｈｅ(sub)による冷却を継続するとともに、第二コンプレッサー系を起動して、冷却Ｈｅ(cool)循環経路に冷却用Ｈｅ(cool)の循環を開始し、第二熱交換器の冷却用Ｈｅ(cool)温度が２０Ｋ以下になるように冷却する。
（３）第一コンプレッサー系を起動して、混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まるまで３Ｈｅ循環経路に３Ｈｅ及び４Ｈｅの循環と補充を行うと共に、第二熱交換器の補助冷却用Ｈｅ(sub)温度が５Ｋ以下になるように第三流量調節弁（Ｖ２）により補助冷却Ｈｅ(sub)経路２における補助冷却用Ｈｅ(sub)の流量を調節する。
（４）前記（１）〜（３）の操作により混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まり、混合室内で３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とが２相分離したら（定常運転状態）、その状態で運転を継続する。
［３］前記冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）において、第二コンプレッサー系の出口側と２段式機械式冷凍機の第１段冷却部との間の冷却Ｈｅ循環経路に配設された入側熱交換器で該第二コンプレッサー系出口側の冷却用Ｈｅ(cool)が第二コンプレッサー系入口側の冷却用Ｈｅ(cool)との間で熱交換により冷却され、
２段式機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部との間の該冷却Ｈｅ循環経路に配設された出側熱交換器で２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由した冷却用Ｈｅ(cool)が、２段式機械式冷凍機の第２段冷却部で冷却された後真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由して入側熱交換器流入前の冷却用Ｈｅ(cool)と熱交換により冷却されることを特徴とする、前記［１］に記載の希釈冷凍装置（Ｅ１）又は前記［２］に記載の希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法。
【００２１】
［４］（ｉ）３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系の出口側から、第一熱交換器及び第二熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンスで液化された３Ｈｅ液が、分留器、及び第三熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容される混合室の入口までの経路を往路とし、
該混合室の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の液体が第三熱交換器を経由して分留器で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器、及び第一熱交換器の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系の入口側に至る経路を復路として、
これらの往路と復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室と共に、第一真空断熱容器内に配設された希釈冷凍機系（Ａ）、
（ii）前記第一熱交換器と第二熱交換器を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系、及び、第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の第２段冷却部、又は第１段冷却部と次に第２段冷却部とで冷却され、真空断熱可撓性管体内、第二熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、を備え、
２段式機械式冷凍機の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路１の一部が、第二真空断熱容器に配設された冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、
（iii）下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａにより下記真空断熱可撓性管体内と第一熱交換器と第二熱交換器とを補助冷却するための、又は下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂにより下記真空断熱可撓性管体内を補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセルと、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と、その後分岐して第一熱交換器、第二熱交換器、第一流量調節弁（Ｖ１ａ）をこの順に経由して放出する分岐経路１ａ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ａを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａ」という）、
及び、該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と、その後分岐して第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）を経由して放出する分岐経路１ｂ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ｂを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂ」という）、が形成可能な補助冷却Ｈｅ(sub)経路からなる、補助冷却系（Ｃ１）、並びに
（iv）第一真空断熱容器と第二真空断熱容器との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路１の一部が収納される真空断熱可撓性管体（Ｄ）、
を含む希釈冷凍装置（Ｅ１）（以下、第３の態様ということがある）。
［５］（ｉ）３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系の出口側から、第一熱交換器及び第二熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンスで液化された３Ｈｅ液が、分留器、及び第三熱交換器の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容される混合室の入口までの経路を往路とし、
該混合室の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の液体が第三熱交換器を経由して分留器で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器、及び第一熱交換器の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系の入口側に至る経路を復路として、
これらの往路及び復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室と共に、第一真空断熱容器内に配設された希釈冷凍機系（Ａ）、
（ii）前記第一熱交換器と第二熱交換器を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系、及び、第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の第２段冷却部、又は第１段冷却部と次に第２段冷却部とで冷却され、真空断熱可撓性管体内、第二熱交換器、及び真空断熱可撓性管体内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、を備え、
２段式機械式冷凍機の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路２の一部が、第二真空断熱容器に配設された冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、
（iii）下記補助冷却Ｈｅ(sub)経路２により下記真空断熱可撓性管体内と第一熱交換器と第二熱交換器とを補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセルと、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセル、真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体内、第三流量調節弁（Ｖ２）をこの順に経由して放出される補助冷却Ｈｅ(sub)経路２からなる、補助冷却系（Ｃ２）、並びに
（iv）第一真空断熱容器と第二真空断熱容器との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路２の一部が収納される真空断熱可撓性管体（Ｄ）、
を含む希釈冷凍装置（Ｅ２）（以下、第４の態様ということがある）。
［６］前記冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）において、第二コンプレッサー系の出口側と２段式機械式冷凍機の第１段冷却部との間の冷却Ｈｅ循環経路に、該第二コンプレッサー系出口側の冷却用Ｈｅ(cool)が第二コンプレッサー系入口側の冷却用Ｈｅ(cool)との間で熱交換により冷却される、入側熱交換器が配設され、
２段式機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部との間の該冷却Ｈｅ循環経路に、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却され真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由した冷却用Ｈｅ(cool)が、２段式機械式冷凍機の第２段冷却部で冷却された後真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由して入側熱交換器流入前の冷却用Ｈｅ(cool)と熱交換により冷却される、出側熱交換器が配設されている、ことを特徴とする、前記［４］に記載の希釈冷凍装置（Ｅ１）又は前記［５］に記載の希釈冷凍装置（Ｅ２）。
［７］前記２段式機械式冷凍機がＧＭ冷凍機あるいはパルス管式冷凍機であることを特徴とする、前記［４］に記載の希釈冷凍装置（Ｅ１）又は前記［５］に記載の希釈冷凍装置（Ｅ２）。
【発明の効果】
【００２２】
上記［１］及び［２］に記載する「希釈冷凍装置（Ｅ１）、及び希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法」の発明において、液体Ｈｅベッセルと２段式機械式冷凍機の使用により、希釈冷凍機の第一熱交換器、第二熱交換器及び３Ｈｅ循環経路における往路の冷却を迅速に行なうことが可能になったので希釈冷凍装置の起動時間が大幅に短縮された。更に、［１］に記載の希釈冷凍装置の定常運転において、２段式機械式冷凍機を使用することにより、液体Ｈｅベッセル中の補助冷却Ｈｅ(sub)は主に真空断熱管体内の冷却に使用されるので液体Ｈｅの消費量を大幅に削減できて長期間の連続運転が可能になった。
又、［２］に記載の希釈冷凍装置の定常運転において、液体Ｈｅベッセルからの液体Ｈｅを３Ｈｅ循環経路の冷却の用いることにより、冷却負荷変動への対応が可能となる。
【００２３】
上記［４］及び［５］に記載の希釈冷凍装置においては、振動の発生源となる２段式機械式冷凍機と３Ｈｅを循環圧送する第一コンプレッサー系が、その希釈冷凍機本体が収納されている断熱容器とは離隔されて配置し別体に設けられており、かつ２段式機械式冷凍機と希釈冷凍機間の冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部が収納される真空断熱管体の長さが補助冷却Ｈｅ(sub)経路による冷却でより延長することが可能になったので、振動源と騒音源である機械式冷凍機、真空ポンプ及びコンプレッサーを防音措置の施された別室に設置でき、混合室近傍の振動と騒音を大幅に減少することが可能となった。
その結果、機械式小型極低温冷凍機で発生した振動が希釈冷凍機本体、特にコールドヘッドに相当する混合室の部分に伝達されることが有効に防止され、そのため各種分析を高精度で行うことが可能になった。補助冷却Ｈｅ(sub)の使用量は従来よりも削減され、且つ液体Ｈｅベッセルは第一真空断熱容器とは隔離して配設されるので、希釈冷凍機本体の断熱容器を従来よりも格段に小型化することができ、そのため取扱い性、運搬性に優れ、電子顕微鏡などの種々の装置への取り付けが容易となるとともに、実験室での卓上冷却実験にも適している。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】第１、３の態様に対応する希釈冷凍装置を概略的に示すブロック図である。
【図２】第２、４の態様に対応する希釈冷凍装置を概略的に示すブロック図である。
【図３】従来の希釈冷凍機の一例を概略的に示すブロック図である。
【図４】特許文献２の発明に示された希釈冷凍機を概略的に示すブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に、〔１〕「希釈冷凍装置（Ｅ１）」（第３の態様）、〔２〕「希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法」（第１の態様）、〔３〕「希釈冷凍装置（Ｅ２）」（第４の態様）、及び〔４〕「希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法」（第２の態様）について説明する。
〔１〕「希釈冷凍装置（Ｅ１）」（第３の態様）について
図１は、第３の態様における「希釈冷凍装置（Ｅ１）」を説明するための概略的なブロック図である。希釈冷凍装置（Ｅ１）は、少なくとも希釈冷凍機系（Ａ）、冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、補助冷却系（Ｃ１）、及び真空断熱可撓性管体（Ｄ）から構成される。
図１に示すように、希釈冷凍機系（Ａ）１１の３Ｈｅ循環経路を構成する主要機器は第一真空断熱容器１２内に配設され、稼働時に振動の発生源となる第一コンプレッサー系１４と冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）３１は、第一真空断熱容器１２から隔離されて配設される。
【００２６】
（１）希釈冷凍機系（Ａ）
（ｉ）希釈冷凍機系（Ａ）の構成
希釈冷凍機系（Ａ）１１は、３Ｈｅガスを循環圧送するための、真空ポンプとその吐出側のコンプレッサーからなる第一コンプレッサー系１４の出口側から、第一熱交換器１５及び第二熱交換器１６の順で下記復路の３Ｈｅガスと熱交換で冷却された後にインピーダンス１８で液化された３Ｈｅ液が、分留器１９、及び第三熱交換器１７の順で下記復路の３Ｈｅとの熱交換により冷却されて、３Ｈｅ濃厚相（上相）と３Ｈｅ希薄相（下相）とに２相分離した状態で収容される混合室１３の入口までの経路を往路とし、
該混合室１３の出口から３Ｈｅ希薄相（下相）の液体が第三熱交換器１２を経由して分留器１９で気化し、該気化した３Ｈｅガスが、第二熱交換器１６、及び第一熱交換器１５の順で上記往路の３Ｈｅと熱交換されて第一コンプレッサー系１４の入口側に至る経路を復路として、これらの往路と復路によって３Ｈｅを循環させるための３Ｈｅ循環経路が混合室１３と共に、第一真空断熱容器１２内に配設された系である。
混合室１３は、超伝導相転移端温度計（ＴＥＳ）等の超低温に冷却が必要な低温検出器などの種々の装置が取り付可能で、所望の温度レベルへの冷却が可能な構造とすることができる。
【００２７】
（ii）３Ｈｅ循環経路
第一熱交換器１５及び第二熱交換器１６における熱交換器の構造は特に制限されるものではないが、例えば、３Ｈｅの循環経路の往路を内管側、復路を外管側とするチューブインチューブ型熱交換器とすることができる。又、例えば、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却された冷却用Ｈｅ(cool)を熱伝導性の高い配管内に流通させて、該配管を第一熱交換器１５において外管の該表面をスパイラル上に沿わせて該表面側から往路の３Ｈｅを冷却することができる。
同様に、例えば、２段式機械式冷凍機の第２段冷却部で冷却された冷却用Ｈｅ(cool)を熱伝導性の高い配管内に流通させて、該配管を第二熱交換器１６において外管の該表面をスパイラル上に沿わせて該表面側から往路の３Ｈｅを冷却することが可能である。
【００２８】
第二熱交換器１６で冷却された往路の３Ｈｅは、インピーダンス１８におけるＪＴ効果（ジュール・トムソン効果）で液化される。この場合の圧力降下（△Ｐ）は５００ｋＰａ未満程度となる条件を選択することが望ましい。
インピーダンス１８で液化された３Ｈｅは第三熱交換器１７で復路の３Ｈｅと熱交換により冷却されて、１００ｍＫ以下の所望の温度に冷却されて混合室１３内に流入する。第三熱交換器１７の型式も特に制限されるものではないが、３Ｈｅの循環経路の往路を内管側、復路を外管側とするチューブインチューブ型熱交換器とすることができる。
混合室１３においては、前述したように、０．１Ｋ以下の温度で３Ｈｅを６．４％含み残部が４Ｈｅからなる３Ｈｅ希薄相が下層を形成し、１００％の３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相が上層を形成して、２相分離した状態で平衡状態が存在する。
【００２９】
混合室１３で下層を形成している３Ｈｅ希薄相は前記第三熱交換器１７で熱交換されて、分留器１９に流入する。該分留器１９の気相から第一熱交換器１５に至る系は第一コンプレッサーを構成する真空ポンプにより減圧状態に維持されているので、前述した通り３Ｈｅが気化して、第一コンプレッサー系経由で往路の３Ｈｅの循環経路にいたる。
尚、分留器１９における液相組成は、１％程度の３Ｈｅを含む４Ｈｅ溶液である。
（iii）第一コンプレッサー系
第一コンプレッサー系は、真空ポンプとその下流側のコンプレッサーからなり、該コンプレッサーの吸入側にはオイルトラップと液体窒素トラップが設けられることが望ましい。
（iv）第一真空断熱容器
図１に示すとおり、第一真空断熱容器１２内には第一熱交換器１５、第二熱交換器１６、インピーダンス１８、分留器１９、混合室１３、補助冷却Ｈｅ(sub)経路の一部、及び冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部が収納されている。第一真空断熱容器１２は、その全体が周囲を真空断熱した極低温容器（通常クライオスタットと称されるもの）である。
【００３０】
（２）冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）
（ｉ）冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）の構成
冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）３１は、前記第一熱交換器１５と第二熱交換器１６を冷却する冷却用Ｈｅ(cool)を冷却するための２段式機械式冷凍機３３、該冷却用Ｈｅ(cool)を循環圧送するためのコンプレッサーからなる第二コンプレッサー系３４、及び、第二コンプレッサー系の出口側から、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部（３３Ｂ１）で冷却され、真空断熱可撓性管体５１内、第一熱交換器１５、及び真空断熱可撓性管体５１内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の該第１段冷却部（３３Ｂ１）と次に第２段冷却部（３３Ｂ２）とで冷却、又は２段式機械式冷凍機の第１段冷却部をバイパスして（破線３７で示す）第２段冷却部（３３Ｂ２）で冷却され、真空断熱可撓性管体５１内、第二熱交換器１６、及び真空断熱可撓性管体５１内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系３４の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)循環経路、が備えられ、
２段式機械式冷凍機３３の１段及び２段冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び下記補助冷却Ｈｅ（sub）経路の一部が、第二真空断熱容器に配設された系である。
【００３１】
（ii）２段式機械式冷凍機、第二コンプレッサー系
２段式機械式冷凍機３３は、冷却部（冷却ヘッドともいわれる）３３Ｂが第１段冷却部（３３Ｂ１）（相対的に高温側）と第２段冷却部（３３Ｂ２）（相対的に低温側）からなる。
冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）３１で使用可能な２段式機械式冷凍機３３として、ＧＭ冷凍機、及びパルス管式冷凍機が挙げられる。２段式を採用する理由は、現在市販されている小型冷凍機で４．２Ｋ以下に冷却可能で必要な冷凍能力を持つものが２段式のみであることと、機械式冷凍機の第１段冷却部と第２段冷却部の到達温度が希釈冷凍機の第一熱交換器１５と第二熱交換器１６を必要な温度まで冷却するのに適しているためである。
該ＧＭ冷凍機は、現在ＭＲＩの装置など広く使用されており、冷却温度及び冷凍能力は、例えば第１段冷却部において５０Ｋで４０Ｗ、第２段冷却部において４．２Ｋで１．５Ｗ程度である。
該パルス管式冷凍機は、ＧＭ冷凍機に比較し、駆動部が無く低振動であり、冷却温度及び冷凍能力はＧＭ冷凍機とほぼ同じである。
第二コンプレッサー系で使用可能なコンプレッサーとしては、４Ｈｅガスが使用でき、所定の圧力（０．３〜２ＭＰａ）と循環量（２０ＳＬＭ（Standard Liter per Minute））を確保できることと、４Ｈｅ以外の不純物の混入がないように組み立てられた密閉型のコンプレッサーであれば特に制限はない。
【００３２】
（iii）冷却Ｈｅ(cool)循環経路
冷却Ｈｅ(cool)循環経路は、第二コンプレッサー系３４の出口側から、２段式機械式冷凍機３３の第１段冷却部（３３Ｂ１）で冷却され、真空断熱可撓性管体５１内、第一熱交換器１５、及び真空断熱可撓性管体５１内をこの順で経由し、更に２段式機械式冷凍機の該第１段冷却部（３３Ｂ１）と次に第２段冷却部（３３Ｂ２）とで冷却、又は２段式機械式冷凍機の第１段冷却部をバイパスして（破線３７で示す）第２段冷却部（３３Ｂ２）で冷却され、真空断熱可撓性管体５１内、第二熱交換器１６、及び真空断熱可撓性管体５１内をこの順で経由して、第二コンプレッサー系３４の入口側に至る冷却Ｈｅ(cool)の循環経路である。
（iv）第二真空断熱容器
図１に示す通り、第二真空断熱容器３２内には２段式機械式冷凍機３３の冷却部、冷却Ｈｅ(cool)循環経路の一部、及び補助冷却Ｈｅ（sub）経路１（２２）の一部が収納されている。
又、冷却Ｈｅ(cool)循環経路に後述する入側熱交換器３５、及び出側熱交換器３６が配設される場合にはこれらの機器も同様に収納することができる。第二真空断熱容器３２は、第一真空断熱容器１２と同様に、その全体が周囲を真空断熱した極低温容器（クライオスタット）である。
（ｖ）入側熱交換器、及び出側熱交換器
前記冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）３１において、第二コンプレッサー系３４の出口側と２段式機械式冷凍機３３の第１段冷却部（３３Ｂ１）との間の冷却Ｈｅ循環経路に配設された入側熱交換器３５で該第二コンプレッサー系出口側の冷却用Ｈｅ(cool)が第二コンプレッサー系入口側の冷却用Ｈｅ(cool)との間で熱交換により冷却され、
２段式機械式冷凍機３３の第１段冷却部（３３Ｂ１）と第２段冷却部（３３Ｂ２）との間の該冷却Ｈｅ循環経路に配設された出側熱交換器３６で２段式機械式冷凍機の第１段冷却部（３３Ｂ１）で冷却され真空断熱可撓性管体、第二熱交換器、真空断熱可撓性管体をこの順で経由した冷却用Ｈｅ(cool)が、２段式機械式冷凍機の第２段冷却部（３３Ｂ２）で冷却された後真空断熱可撓性管体５１内、第二熱交換器１６、真空断熱可撓性管体５１内をこの順で経由して入側熱交換器３５流入前の冷却用Ｈｅ(cool)と熱交換により冷却されることが好ましい。
【００３３】
（３）補助冷却系（Ｃ１）
補助冷却系（Ｃ１）は、下記真空断熱可撓性管体５１内、及び第一熱交換器１５と第二熱交換器１６とを補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセル４１と、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセル４１から真空断熱可撓性管体５１出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１  ２２と、その後分岐して第一熱交換器１５におけるＨＥＸ１  ２０、第二熱交換器１６におけるＨＥＸ２  ２１、第一流量調節弁（Ｖ１ａ）２３ａをこの順に経由して放出する分岐経路１ａ  ２２ａ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ａを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａ」ということがある）、
及び、該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセルから真空断熱可撓性管体出口側までの補助冷却Ｈｅ（sub）経路１  ２２と、その後分岐して第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）２３ｂを経由して放出する分岐経路１ｂ  ２２ｂ（以下、補助冷却Ｈｅ（sub）経路１と分岐経路１ｂを併せて「補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂ」ということがある）、からなる。
【００３４】
（４）真空断熱可撓性管体（Ｄ）
真空断熱可撓性管体（Ｄ）５１は、第一真空断熱容器１２と第二真空断熱容器３２との間に配設され、冷却Ｈｅ(cool)循環経路、及び補助冷却Ｈｅ(sub)経路１の一部が収納される、外側部材及び内側部材が可撓性を有する管体（いわゆる、フレキシブル配管）により構成され、その内層側には、輻射シールド、保冷材等が使用されている。
第３の態様においては、真空断熱可撓性管体（Ｄ）内を補助冷却Ｈｅ(sub)により冷却しているために、該真空断熱可撓性管体（Ｄ）内を従来と比較してより低温を維持することが可能になったことに伴い、真空断熱可撓性管体（Ｄ）５１を従来より延長してより長くできるのが特徴である。
【００３５】
〔２〕「希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法」（第１の態様）について
第１の態様における「希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法」は、前記希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法であって、少なくとも下記（１）〜（５）の操作で希釈冷凍装置を起動し、定常状態に至ったらその状態で運転を継続することを特徴とする。
（１）２段式機械式冷凍機３３を起動すると共に、液体Ｈｅベッセル４１から補助冷却用Ｈｅ(sub)を補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａに流通させて、該補助冷却用Ｈｅ(sub)により真空断熱可撓性管体５１内、第一熱交換器１５、及び第二熱交換器１６を補助冷却し、その後第一流量調節弁（Ｖ１ａ）から放出させながら、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部（３３Ｂ１）及び第２段冷却部（３３Ｂ２）の温度が１００Ｋ以下になるように冷却する。
この場合、「２段式機械式冷凍機の起動」と、「液体Ｈｅベッセルから補助冷却用Ｈｅ(sub)を補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａに流通」させる操作は、その操作手順を前後させてもよい。
（２）前記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａによる冷却を継続するとともに、第二コンプレッサー系３４を起動して、冷却Ｈｅ(cool)循環経路に冷却用Ｈｅ(cool)の循環を開始し、第二熱交換器１６の冷却用Ｈｅ(cool)出口温度が２０Ｋ以下、好ましくは１０Ｋ以下になるように冷却する。
（３）補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａの第一流量調節弁（Ｖ１ａ）を閉とし、補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂの第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）を開として、前記真空断熱可撓性管体５１出口の補助冷却用Ｈｅ(sub)温度が８０Ｋ以下、好ましくは７０Ｋ以下になるように該第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）により、補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂにおける補助冷却用Ｈｅ(sub)の流量を調節する。
（４）第一コンプレッサー系１４を起動して、混合室１３及び分留器１９内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まるまで３Ｈｅ循環経路に３Ｈｅ及び４Ｈｅの循環と補充を行う。
この操作により、３Ｈｅ循環経路に３Ｈｅの循環が開始されて、混合室１３内の３Ｈｅと４Ｈｅは徐々に冷却されていく。
（５）前記（１）〜（４）の操作により混合室１３及び分留器１９内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まり、混合室１３内で３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とが２相分離したら（定常運転状態）、その状態で運転を継続する。尚、該２相分離は、混合室１３内の温度により確認することが可能である。
【００３６】
上記定常運転状態で、３Ｈｅ循環経路における３Ｈｅガスは第一熱交換器１５と第二熱交換器１６で５Ｋ程度まで冷却され、インピーダンスで液化された後に、分留器１９と第三熱交換器１７の往路側で更に１００ｍＫ程度に冷却され、最終的に混合室１３内において、３Ｈｅ濃厚相中の３Ｈｅが３Ｈｅ希薄相中へ溶け込む（３Ｈｅが４Ｈｅに希釈される）ことにより、５０ｍＫ以下の極低温を得ることができる。
一方、冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）においては、２段式機械式冷凍機第１段冷却部（３３Ｂ１）で冷却された温度４０Ｋ程度の冷却Ｈｅ（cool）により、第一熱交換器１５で往路３Ｈｅを冷却し、更に２段式機械式冷凍機の該第１段冷却部（３３Ｂ１）と次に第２段冷却部（３３Ｂ２）とで冷却、又は２段式機械式冷凍機の第１段冷却部をバイパスして（破線３７で示す）第２段冷却部（３３Ｂ２）で冷却された温度４〜５Ｋ程度の冷却Ｈｅ（cool）により、第二熱交換器で往路３Ｈｅを冷却する。
【００３７】
第１の態様において、実用的な見地からは、下記（イ）ないし（ニ）の条件での運転を行なうことがより好ましい。
（イ）２段式機械式冷凍機３３を起動すると共に、液体Ｈｅベッセル４１から補助冷却用Ｈｅ(sub)を補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａに流通させて、該補助冷却用Ｈｅ(sub)により真空断熱可撓性管体５１内、第一熱交換器１５、及び第二熱交換器１６を補助冷却し、その後第一流量調節弁（Ｖ１ａ）から放出させながら、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部（３３Ｂ１）と第２段冷却部（３Ｂ２）の温度が１００Ｋ以下になるように冷却する。
（ロ）前記補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａによる冷却を継続するとともに、第二コンプレッサー系３４を起動して、冷却Ｈｅ(cool)循環経路に冷却用Ｈｅ(cool)の循環を開始し、第二熱交換器の冷却用Ｈｅ(cool)出口温度が１０Ｋ以下になるように冷却する。
（ハ）補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ａの第一流量調節弁（Ｖ１ａ）を閉とし、補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂの第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）を開として、前記真空断熱可撓性管体５１出口の補助冷却用Ｈｅ(sub)温度が７０Ｋ以下になるように該第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）により、補助冷却Ｈｅ(sub)経路１Ｂにおける補助冷却用Ｈｅ(sub)の流量を調節する。
（ニ）第一コンプレッサー系１４を稼働して、混合室１３及び分留器１９内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まるまで３Ｈｅ循環経路に３Ｈｅ及び４Ｈｅの循環と補充を行う。
（ホ）前記（イ）〜（ニ）の操作により混合室１３及び分留器１９内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まり、混合室１３内で３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とが２相分離したら（定常運転状態）その状態で運転を継続する。
【００３８】
第１の態様において、２段式機械式冷凍機３３として好ましいＧＭ冷凍機を使用する場合にはかなりの振動を発生するのが通常であるが、前述のように２段式機械式冷凍機３３を含む冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）３１は、第一真空断熱容器１２から離隔して設けられていて、その間を結ぶ冷却Ｈｅ(cool)循環経路は真空断熱可撓性管体５１内を補助冷却Ｈｅ(sub)により冷却しているので従来と比較して十分に長く配設することができるため、振動源と騒音源である機械式冷凍機、真空ポンプ及びコンプレッサーを防音措置の施された別室に設置でき、２段式機械式冷凍機３３の振動及び騒音が混合室１３を含む希釈冷凍基系（Ａ）１１の第一真空断熱容器１２に伝達されるのが防止され、その結果高精度での分析等が可能となる。
【００３９】
〔３〕「希釈冷凍装置（Ｅ２）」（第４の態様）について
図２は、第４の態様における「希釈冷凍装置（Ｅ２）」を説明するための概略的なブロック図である。希釈冷凍装置（Ｅ２）は、少なくとも希釈冷凍機系（Ａ）、冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）、補助冷却系（Ｃ２）、及び真空断熱可撓性管体（Ｄ）から構成される。
図２に示すように、希釈冷凍機系（Ａ）の３Ｈｅ循環経路を構成する主要機器は第一真空断熱容器内に配設され、稼働時に振動及び騒音の発生源となる第一コンプレッサー系と冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）は、第一真空断熱容器から隔離されて配置される。
（１）希釈冷凍機系（Ａ）
３Ｈｅ循環経路において、第一熱交換器１５及び第二熱交換器１６の構造は特に制限されるものではないが、例えば、３Ｈｅの循環経路の往路を内管側、復路を外管側とするチューブインチューブ型熱交換器とすることができ、２段式機械式冷凍機の第１段冷却部で冷却された冷却用Ｈｅ(cool)、及び、補助冷却Ｈｅ(sub)経路の冷却Ｈｅ(sub)をそれぞれ熱伝導性の高い配管内に流通させて、該配管を第一熱交換器１５において外管の該表面をスパイラル上に沿わせて該表面側から往路の３Ｈｅを冷却することができる点と、２段式機械式冷凍機の第２段冷却部で冷却された冷却用Ｈｅ(cool)、及び、補助冷却Ｈｅ(sub)経路の冷却Ｈｅ(sub)をそれぞれ熱伝導性の高い配管内に流通させて、該配管を第二熱交換器１６において外管の該表面をスパイラル上に沿わせて該表面側から往路の３Ｈｅを冷却することが可能である点を除いて、実施態様３における希釈冷凍機系（Ａ）と同様である。
（２）冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）
補助冷却Ｈｅ（sub）経路１の一部の代わりに、補助冷却Ｈｅ（sub）経路２（２４）の一部が、第二真空断熱容器に配設されている点を除いて、実施態様３における冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）と同様である。
【００４０】
（３）補助冷却系（Ｃ２）
補助冷却系（Ｃ２）は、補助冷却Ｈｅ(sub)経路２により真空断熱可撓性管体５１内と第一熱交換器１５と第二熱交換器１６とを補助冷却するための、補助冷却用Ｈｅ(sub)が貯蔵された液体Ｈｅベッセル４１と、
該補助冷却用Ｈｅ(sub)を、液体Ｈｅベッセル４１、真空断熱可撓性管体５１内、第一熱交換器１５、第二熱交換器１６、真空断熱可撓性管体５１内、第三流量調節弁（Ｖ２）２５をこの順に経由して放出される補助冷却Ｈｅ(sub)経路２からなる。
補助冷却用Ｈｅ(sub)を第一熱交換器１５と第二熱交換器１６を冷却後、更に真空断熱可撓性管体５１内を冷却して、補助冷却用Ｈｅ(sub)の冷熱を有効に利用しているので、真空断熱可撓性管体５１内をより有効に冷却できる。
尚、補助冷却用Ｈｅ(sub)は、第二熱交換器１６を冷却後にはガス化された状態で真空断熱可撓性管体５１内を通過するので、補助冷却用Ｈｅ(sub)を移送する配管径が液状の場合と比較して広径とする必要がある。
【００４１】
（４）真空断熱可撓性管体（Ｄ）
補助冷却Ｈｅ（sub）経路２が第二熱交換器と第一熱交換器を冷却後、真空断熱可撓性管体５１内を経由して第三流量調節弁（Ｖ２）から補助冷却Ｈｅ（sub）が放出されている点を除いて実施態様３における真空断熱可撓性管体（Ｄ）と同様である。
（５）その他
第４の態様である「希釈冷凍装置（Ｅ２）」の特徴は、第３の態様である「希釈冷凍装置（Ｅ１）」と大部分が共通しているので、第４の態様である「希釈冷凍装置（Ｅ２）」で得られる効果も第３の態様である「希釈冷凍装置（Ｅ１）」と同様である。
【００４２】
〔４〕「希釈冷凍機（Ｅ２）の運転方法」（第２の態様）について
第２の態様における「希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法」は、前記「希釈冷凍装置（Ｅ２）」の運転方法であって、少なくとも下記（イ）〜（ニ）の操作手順で希釈冷凍装置を起動し、定常状態に至ったらその状態で運転を継続することを特徴とする。
（イ）２段式機械式冷凍機を起動すると共に、液体Ｈｅベッセルから補助冷却用Ｈｅ(sub)を補助冷却Ｈｅ(sub)経路２に流通させて、該補助冷却用Ｈｅ(sub)により真空断熱可撓性管体内、第一熱交換器、及び第二熱交換器を補助冷却後、更に前記真空断熱可撓性管体内を補助冷却して第三流量調節弁（Ｖ２）から放出させながら、
２段式機械式冷凍機の第１段及び第２段の冷却部の温度が１００Ｋ以下になるように冷却する。
（ロ）前記補助冷却用Ｈｅ(sub)による冷却を継続するとともに、第二コンプレッサー系３４を起動して、冷却Ｈｅ(cool)循環経路に冷却用Ｈｅ(cool)の循環を開始し、第二熱交換器の冷却用Ｈｅ(cool)温度が２０Ｋ以下、好ましくは１０Ｋ以下になるように冷却する。
（ハ）第一コンプレッサー系１４を起動して、混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まるまで３Ｈｅ循環経路に３Ｈｅ及び４Ｈｅの循環と補充を行うと共に、第二熱交換器の補助冷却用Ｈｅ(sub)温度が５Ｋ以下になるように第三流量調節弁（Ｖ２）により補助冷却Ｈｅ(sub)経路２における補助冷却用Ｈｅ(sub)の流量を調節する。
（ニ）前記（イ）〜（ハ）の操作により混合室及び分留器内に安定運転が可能となる量の液化４Ｈｅと液化３Ｈｅが溜まり、混合室内で３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とが２相分離したら（定常運転状態）、その状態で運転を継続する。
（ホ）その他
第２の態様である「希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法」の特徴は、第１の態様である「希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法」と大部分が共通しているので、第２の態様である「希釈冷凍装置（Ｅ２）の運転方法」で得られる効果も第１の態様である「希釈冷凍装置（Ｅ１）の運転方法」と同様である。
【符号の説明】
【００４３】
１１  希釈冷凍機系（Ａ）
１２  第一真空断熱容器
１３  混合室
１４  第一コンプレッサー系
１５  第一熱交換器
１６  第二熱交換器
１７  第三熱交換器
１８  インピーダンス
１９  分留器
２０  ＨＥＸ１
２１  ＨＥＸ２
２２  補助冷却Ｈｅ(sub)経路１
２２ａ  分岐経路１ａ
２２ｂ  分岐経路１ｂ
２３ａ  第一流量調節弁（Ｖ１ａ）
２３ｂ  第二流量調節弁（Ｖ１ｂ）
２４  補助冷却Ｈｅ(sub)経路２
２５  第三流量調節弁（Ｖ２）
３１  冷却Ｈｅ循環系（Ｂ）
３２  第二真空断熱容器
３３  ２段式機械式冷凍機
３３Ｂ  冷却部
３３Ｂ１  第１段冷却部
３３Ｂ２  第２段冷却部
３４  第二コンプレッサー系
３５  入側熱交換器
３６  出側熱交換器
３７  第１段冷却部のバイパス経路
４１  液体Ｈｅベッセル
５１  真空断熱可撓性管体
１０１Ａ  第１の真空ポンプ
１０１Ｂ  第２の真空ポンプ
１０２  １Ｋポット
１０３  凝縮器
１０４  インピーダンス
１０５  分留器
１０６  熱交換器
１０７  インピーダンス
１０８  熱交換器
１０９  混合室
１１１  希釈冷凍機本体
１１２  断熱容器
１１３  第１の熱交換器
１１４  凝縮器
１１５  第１の真空ポンプ
１１６  オイルトラップ
１１７  液体窒素トラップ
１２１  予冷用冷却装置
１２２  断熱容器
１２３  機械式小型極低温冷凍機
１２４  ＪＴ膨張弁
１２５  第２の真空ポンプ
１２６  オイルトラップ
１２７  液体窒素トラップ
【図１】
2010210195.tif 000002
【図２】
2010210195.tif 000003
【図３】
2010210195.tif 000004
【図４】
2010210195.tif 000005