(57)【要約】      （修正有）【課題】適切に結晶化が進行しており、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制でき、安定してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有し、金属間化合物の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内であり、Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種又は２種以上の添加元素を含有し、添加元素の合計含有量が２５ｍｏｌ％以下であるスパッタリングターゲット。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有し、
前記金属間化合物の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種又は２種以上の添加元素を含有し、前記添加元素の合計含有量が２５ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの記録膜として利用可能なＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜する際に用いられるスパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＤＶＤ−ＲＡＭなどの相変化記録媒体や半導体不揮発メモリ（Ｐｈａｓｅ  Ｃｈａｎｇｅ  ＲＡＭ（ＰＣＲＡＭ））などにおいては、相変化材料からなる記録膜が用いられている。この相変化材料からなる記録膜においては、レーザー光照射による加熱またはジュール熱によって、結晶／非晶質間の可逆的な相変化を生じさせて、結晶／非晶質間の反射率または電気抵抗の違いを１と０に対応させることにより、不揮発の記憶を実現している。
ここで、相変化材料からなる記録膜として、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜が広く使用されている。
【０００３】
上述のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜は、例えば特許文献１−５に示すように、ＧｅとＳｂとＴｅを含むスパッタリングターゲットを用いて成膜される。
ここで、特許文献１−５に記載されたスパッタリングターゲットにおいては、所望の組成のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金のインゴットを作製し、このインゴットを粉砕してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉とし、得られたＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉を加圧焼結する、いわゆる粉末焼結法によって製造されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４１７２０１５号公報
【特許文献２】特許第４３００３２８号公報
【特許文献３】特許第４７６６４４１号公報
【特許文献４】特許第５３９６２７６号公報
【特許文献５】特許第５４２０５９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、特許文献１−５に記載されているように、粉末焼結法によってＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金のスパッタリングターゲットを製造した場合には、焼結工程や焼結後の熱処理工程等の熱履歴によって、焼結体の結晶化が進行することになる。
ここで、結晶化が必要以上に進行すると、焼結体内に微細粒相が十分に残存せず、結晶粒の間に生じるひずみが解放されずに蓄積されてしまい、このひずみに起因して、取り扱い時やスパッタ時において、スパッタリングターゲットに割れが生じるおそれがあった。
一方、結晶化の進行が不足していると、焼結が十分に進行していないことになり、機械強度が不足し、やはり、取り扱い時やスパッタ時においてスパッタリングターゲットに割れが生じるおそれがあった。
【０００６】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、適切に結晶化が進行しており、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制でき、安定してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなるスパッタリングターゲットを粉末焼結法で製造し、特定のＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を形成した場合には、このＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が一定の範囲内になるように、焼結工程や焼結後の熱処理工程等の熱履歴を制御することにより、焼結体の結晶化の状態が適正化され、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制可能であるとの知見を得た。
【０００８】
本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有し、前記金属間化合物の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内であることを特徴としている。
【０００９】
本発明のスパッタリングターゲットによれば、７５ｍｏｌ％以上含有されたＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内とされているので、一定量の微細粒相が残存しており、結晶粒間にひずみが蓄積することが抑制される。また、焼結が十分に進行しており、機械強度が確保される。
よって、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制することができ、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を安定して成膜することができる。
なお、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物としては、例えば、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５、ＧｅＳｂ２Ｔｅ４、Ｇｅ２Ｓｂ４Ｔｅ７等が挙げられる。
【００１０】
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径は、ＸＲＤ測定におけるＸ線回折パターンから、下記のシェラーの式によって求められる。なお、β及びθは、最大ピークから求めた。
【数１】
2020132996.tif 000002
Ｋ：形状因子（０．９として計算）
λ：Ｘ線波長
β：ピーク半値全幅（ＦＷＨＭ、ただしラジアン単位）
θ：ブラッグ数
τ：結晶子径（結晶子の平均サイズ）
【００１１】
ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種又は２種以上の添加元素を含有し、前記添加元素の合計含有量が２５ｍｏｌ％以下とされていてもよい。
この場合、上述の添加元素を適宜添加することにより、スパッタリングターゲット及び成膜されたＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜の各種特性を向上することができるため、要求特性に応じて適宜添加してもよい。例えば、上述の元素を添加することで、記録材料として適切な化学的・光学的・電気的応答が得られるようになる。
そして、上述の添加元素を添加する場合には、添加元素の合計含有量を２５ｍｏｌ％以下に制限することにより、スパッタリングターゲットの結晶化への影響を抑えることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、適切に結晶化が進行しており、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制でき、安定してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲットを提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明例１，２（実施形態１，２）のスパッタリングターゲットのＸＲＤ測定結果を示す図である。
【図２】本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に、本発明の一実施形態であるスパッタリングターゲットについて図面を参照して説明する。
本実施形態であるスパッタリングターゲットは、例えば、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの相変化記録膜として用いられるＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜する際に用いられるものである。
【００１５】
本実施形態であるスパッタリングターゲットは、ＧｅとＳｂとＴｅを主成分とし、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有するものとされている。
ここで、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物としては、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５、ＧｅＳｂ２Ｔｅ４等が挙げられる。本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５を７５ｍｏｌ％以上含有するものとされている。
なお、本実施形態においては、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を８０ｍｏｌ％以上含有することが好ましく、８５ｍｏｌ％以上含有することがさらに好ましく、９０ｍｏｌ％以上含有することがより好ましい。
【００１６】
ここで、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物のｍｏｌ％は、以下のようにして測定することができる。
まず、スパッタリングターゲットのＸＲＤパターンにおいて、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物が存在することを確認する。
次に、各添加元素の含有量をそれぞれＩＣＰ分析又はガス分析によって測定する。そして、全体からこれらの各元素の合計含有量を差し引いたものを、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の合計量とする。
そして、ＸＲＤパターンで確認されたＧｅ，Ｓｂ，Ｔｅの組成比に応じて、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の含有量をｍｏｌ％に換算する。
【００１７】
そして、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物（本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５）の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内とされている。
このＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径は、ＸＲＤ測定におけるＸ線回折パターンから、上述したシェラーの式によって求められるものである。
【００１８】
図１に本実施形態であるスパッタリングターゲットのＸＲＤ測定結果を示す。図１には、上側に記載された実施形態１のスパッタリングターゲットと、下側に記載された実施形態２のスパッタリングターゲットの、２つのスパッタリングターゲットのＸＲＤ測定結果（Ｘ線回折パターン）が示されている。
これら実施形態１及び実施形態２は、最大ピークの位置が一致しており、いずれもＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物である。また、この最大ピークの半値幅から上述のシェラーの式によって算出されるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物（本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５）の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内とされている。
【００１９】
ここで、図１において、実施形態１のＸ線回折パターンと実施形態２のＸ線回折パターンを比較すると、実施形態２の最大ピーク強度が実施形態１の最大ピーク強度よりも高くなっており、最大ピークの半値幅は小さい。このため、上述のシェラーの式で算出される結晶子径は、実施形態２が、実施形態１よりも大きくなる。すなわち、実施形態２は、実施形態１よりも結晶化が進行していることになる。
【００２０】
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径の下限は、５９０Å以上であることが好ましい。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径の上限は、７３５Å以下であることが好ましい。
【００２１】
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、ＧｅとＳｂとＴｅの他に、必要に応じて、Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種又は２種以上の添加元素を含有してもよい。上述の添加元素を添加する場合には、添加元素の合計含有量を２５ｍｏｌ％以下とする。
【００２２】
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて添加元素を添加する場合には、その合計含有量を２０ｍｏｌ％以下とすることが好ましく、１５ｍｏｌ％以下とすることがさらに好ましい。また、添加元素の下限値に特に制限はないが、各種特性を確実に向上させるためには、３ｍｏｌ％以上とすることが好ましく、５ｍｏｌ％以上とすることがさらに好ましい。
【００２３】
次に、本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法について、図２のフロー図を参照して説明する。
【００２４】
（原料粉形成工程Ｓ０１）
まず、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、所定の配合比となるように秤量する。なお、Ｇｅ原料、Ｓｂ原料、Ｔｅ原料は、それぞれ純度９９．９ｍａｓｓ％以上のものを用いることが好ましい。
ここで、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の配合比は、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物（本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５）の組成比に応じて設定することになる。なお、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の配合比は、目標とする理論組成比からそれぞれ±５原子％以内となるように調整することが好ましい。
【００２５】
上述のように秤量したＧｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、溶解炉に装入して溶解する。Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の溶解は、真空中あるいは不活性ガス雰囲気（例えばＡｒガス）にて行う。真空中で行う場合には、真空度を１０Ｐａ以下とすることが好ましい。不活性ガス雰囲気で行う場合には、１０Ｐａ以下までの真空置換を行い、その後、不活性ガス（例えばＡｒガス）を導入することが好ましい。  
【００２６】
そして、得られた溶湯を鋳型に注湯して、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを得る。なお、鋳造法には、特に制限はない。
このＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを、不活性ガス雰囲気中で粉砕し、平均粒径Ｄ５０が０．１μｍ以上１２０μｍ以下のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉（原料粉）を得る。ここで、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットの粉砕方法に特に制限はないが、本実施形態では、振動ミル装置を用いる。原料粉の平均粒径Ｄ５０は、１０μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。
なお、上述の添加元素を添加する場合には、得られたＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉に、添加元素を有する粉末を混合する。ここで、混合方法に特に制限はないが、本実施形態では、ボールミル装置を用いる。
【００２７】
（焼結工程Ｓ０２）
次に、上述のようにして得られた原料粉を、成形型に充填し、加圧しながら加熱して焼結し、焼結体を得る。なお、焼結方法としては、ホットプレス、あるいは、ＨＩＰ等を適用することができる。
ここで、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）は、得られるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の融点に応じて設定することになる。焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）は、例えば、融点の０〜−３０℃程度などに設定する。本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５となるため、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）は、５６０℃以上５９０℃以下の範囲内となる。
【００２８】
ここで、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が３時間未満では、焼結が不十分なため、得られた焼結体におけるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が４００Å未満となり、機械強度が不足し、取り扱い時やスパッタ時に割れが生じるおそれがある。
一方、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が１５時間以上となると、焼結が必要以上に進行し、得られた焼結体におけるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が８００Åを超え、微小結晶領域が狭くなって応力緩和効果が不十分となり、取り扱い時やスパッタ時に割れが生じるおそれがある。
そこで、本実施形態では、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）での保持時間を、３時間以上１５時間未満の範囲内に設定している。
なお、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）での保持時間の下限は４時間以上とすることが好ましく、５時間以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）での保持時間の上限は１２時間以下とすることが好ましく、１０時間以下とすることがさらに好ましい。
また、焼結工程Ｓ０２における加圧圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上１５０ｋｇｆ／ｃｍ２以下の範囲内とすることが好ましい。
【００２９】
（機械加工工程Ｓ０３）
次に、得られた焼結体に対して、所定サイズとなるように、機械加工を行う。
【００３０】
以上の工程により、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。
【００３１】
以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲットによれば、ＧｅとＳｂとＴｅを主成分とし、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有するものとされており、このＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が４００Å以上とされているので、焼結が十分に進行しており、機械強度が十分に確保される。
一方、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が８００Å以下とされているので、焼結が必要以上に進行しておらず、一定量の微細粒が残存しており、結晶粒間にひずみが蓄積することが抑制され、応力緩和効果を奏することができる。
よって、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制することができ、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を安定して成膜することができる。
【００３２】
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種又は２種以上の添加元素を含有し、この添加元素の合計含有量が２５ｍｏｌ％以下とされている場合には、スパッタリングターゲット及び成膜されたＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜の各種特性を向上することができるとともに、焼結時におけるスパッタリングターゲットの結晶化への影響を抑えることができる。
【００３３】
さらに、本実施形態では、焼結工程Ｓ０２において、焼結温度（最高到達温度）を、得られるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の融点によって異なるものとし、この焼結温度（最高到達温度）での保持時間が３時間以上とされているので、焼結が十分に進行して焼結体におけるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径を４００Å以上とすることができる。
一方、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が１５時間未満とされているので、焼結が必要以上に進行することがなく、焼結体におけるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径を８００Å以下とすることができる。
よって、本実施形態であるスパッタリングターゲットを良好に製造することが可能となる。
【００３４】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物としてＧｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５を有するものとして説明したが、これに限定されることはなく、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物としてＧｅ１Ｓｂ２Ｔｅ４等の他の金属間化合物を有するものとしてもよい。
【実施例】
【００３５】
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
【００３６】
（スパッタリングターゲット）
溶解原料として、それぞれ純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＧｅ原料，Ｓｂ原料，Ｔｅ原料を準備した。
これらＧｅ原料，Ｓｂ原料，Ｔｅ原料を、表１に示すＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物となる配合比で秤量した。
秤量したＧｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、溶解炉に装入し、Ａｒガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯を鋳型に注湯して、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを得た。
【００３７】
得られたＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを、Ａｒガス雰囲気中で粉砕し、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉（原料粉）を得た。なお、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉（原料粉）の平均粒径Ｄ５０は１０μｍであった。
なお、表１に示す添加元素を添加する場合には、ボールミル装置を用いて、上述のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉に所定量の添加元素の粉を混合した。
【００３８】
得られた原料粉を、カーボン製のホットプレス用成形型に充填し、真空雰囲気で、表１に示す焼結温度（最高到達温度）、焼結温度での保持時間で、加圧焼結（ホットプレス）を実施し、焼結体を得た。なお、加圧圧力は１００ｋｇｆ／ｃｍ２とした。
得られた焼結体を機械加工し、評価用のスパッタリングターゲット（１２６ｍｍ×１７８ｍｍ×６ｍｍ）を製造した。そして、以下の項目について評価した。
【００３９】
（Ｘ線回折分析）
得られたスパッタリングターゲットからＸ線回折パターン測定用試料を採取し、Ｘ線回折分析（ＸＲＤ）を、以下の条件で行い、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物由来の最大ピーク位置と、最大ピークの半値幅を測定した。測定結果を表１に示す。
装置：理学電気社製（ＲＩＮＴ−ＵｌｔｉｍａIII）
管球：Ｃｕ
管電圧：４０ｋＶ
管電流：４０ｍＡ
走査範囲（２θ）：１０°〜９０°
スリットサイズ：発散（ＤＳ）２／３度、散乱（ＳＳ）２／３度、受光（ＲＳ）０．８ｍｍ
測定ステップ幅：２θで０．０４度
スキャンスピード：毎分４度
試料台回転スピード：３０ｒｐｍ
【００４０】
（結晶子径）
上述のＸ線回折分析によって測定された最大ピークの半値幅から、上述したシェラーの式を用いて、結晶子径τを算出した。算出された結晶子径τを表１に示す。なお、算出にあたり、ＣｕＫβ線は受光モノクロメータで除外し、ＣｕＫα２線はソフトウェア上で除外し、ＣｕＫα１線のピーク半値幅を用いた。
【００４１】
（機械加工時の割れ）
上述の焼結体を、旋盤を用いて回転数２５０ｒｐｍ、送り０．１ｍｍの条件で加工し、加工時におけるチッピングやクラックの発生状況を確認した。
チッピングやクラックが確認されなかったものを「○」、チッピングやクラックによってスパッタが不可能なものを「×」と評価した。評価結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
2020132996.tif 000003
【００４３】
焼結工程において、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が１時間であった比較例１においては、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５の結晶子径が３６８Åと本発明の範囲よりも小さくなり、スパッタリングターゲットに割れが確認された。焼結が不十分であって、機械強度が不足したためと推測される。
【００４４】
焼結工程において、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が２０時間であった比較例２においては、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５の結晶子径が８４６Åと本発明の範囲よりも大きくなり、スパッタリングターゲットに割れが確認された。焼結が必要以上に進行してしまい、微細粒相が十分に残存せず、結晶粒間にひずみが蓄積したためと推測される。
【００４５】
添加元素としてＣを３０ｍｏｌ％含有する比較例３においては、結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内であるが、添加元素の占める割合が多く、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５結晶粒のひずみ緩和作用が不十分となり、スパッタリングターゲットに割れが確認された。
【００４６】
これに対して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内とされた本発明例１、２においては、スパッタリングターゲットに割れが確認されなかった。
また、添加元素としてＣを２５ｍｏｌ％含有する本発明例３、添加元素としてＳｉを２５ｍｏｌ％含有する本発明例４においても、スパッタリングターゲットに割れが確認されなかった。
【００４７】
以上のように、本発明例によれば、適切に結晶化が進行し、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制でき、安定してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲットを提供可能であることが確認された。
【図１】
2020132996.tif 000004
【図２】
2020132996.tif 000005