(57)【要約】【課題】表面に有機物が形成されている試料の断面を精度よく得ることができる断面加工方法及び断面観察試料の製造方法を提供する。【解決手段】有機物の層又は構造８を表面に有する試料２に、集束イオンビーム装置１００を用いて集束イオンビームを照射し、試料の断面加工位置Ｌに断面加工を行う方法であって、保護膜となる原料ガスの存在下、断面加工位置を含む試料の表面に集束イオンビームを照射し、有機物の層又は構造の表面に保護膜７ａを形成する保護膜形成工程と、保護膜が形成された断面加工位置に、保護膜形成工程における加速電圧より高い電圧で集束イオンビームを照射し、断面加工を行う断面加工工程とを有する試料の断面加工方法である。【選択図】図８
2010176852.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機物の層又は構造を表面に有する試料に、集束イオンビーム装置を用いて集束イオンビームを照射し、前記試料の断面加工位置に断面加工を行う方法であって、
保護膜となる原料ガスの存在下、前記断面加工位置を含む前記試料の表面に前記集束イオンビームを照射し、前記有機物の層又は構造の表面に前記保護膜を形成する保護膜形成工程と、
前記保護膜が形成された前記断面加工位置に、前記保護膜形成工程における加速電圧より高い電圧で前記集束イオンビームを照射し、断面加工を行う断面加工工程と
を有する試料の断面加工方法。
【請求項２】
有機物の層又は構造を表面に有する試料に、集束イオンビーム装置を用いて集束イオンビームを照射し、該試料の断面加工位置に断面加工を行う方法であって、
保護膜となる原料ガスの存在下、前記断面加工位置を含む前記試料の表面に第１の加速電圧で前記集束イオンビームを照射した後、前記第１の加速電圧より高い第２の加速電圧で前記試料の表面に前記集束イオンビームを照射する保護膜形成工程と、
前記保護膜が形成された前記断面加工位置に、前記第１の加速電圧より高い第３の加速電圧で前記集束イオンビームを照射し、断面加工を行う断面加工工程と
を有する断面加工方法。
【請求項３】
前記試料は前記断面加工位置との位置関係が既知の位置合わせ部を備え、
前記保護膜形成工程を行う前に、前記断面加工位置を含まず前記位置合わせ部を含む領域に電子ビーム又は前記集束イオンビームを照射して前記試料の位置を取得した後、前記既知の位置関係に基づき、前記電子ビーム又は前記集束イオンビームを照射せずに前記断面加工位置を前記集束イオンビームの照射領域に相対移動させる非照射移動工程をさらに有する請求項１又は２記載の断面加工方法。
【請求項４】
前記保護膜形成工程において前記集束イオンビームを照射する際、少なくとも２以上の異なる方向から前記集束イオンビームを前記試料に照射する請求項１〜３のいずれかに記載の断面加工方法。
【請求項５】
前記保護膜形成工程において前記集束イオンビームを照射する際と、前記断面加工工程で前記集束イオンビームを照射する際とで、それぞれ異なる集束イオンビーム鏡筒を用いる請求項１〜４のいずれかに記載の断面加工方法。
【請求項６】
さらに、前記断面加工位置から所定厚みの対向位置を断面加工し、該前記断面加工位置を表面として含む薄片を作製する薄片作製工程を有する請求項１〜４のいずれかに記載の断面加工方法。
【請求項７】
有機物の層又は構造を表面に有する試料に、集束イオンビーム装置を用いて集束イオンビームを照射し、該試料の断面加工位置に断面加工を行って断面観察試料を製造する方法であって、
保護膜となる原料ガスの存在下、前記断面加工位置を含む前記試料の表面に前記集束イオンビームを照射し、前記有機物の層又は構造の表面に前記保護膜を形成する保護膜形成工程と、
前記保護膜が形成された前記断面加工位置に、前記保護膜形成工程における加速電圧より高い電圧で前記集束イオンビームを照射し、断面加工を行う断面加工工程と
を有する断面観察試料の製造方法。
【請求項８】
さらに、前記断面加工位置から所定厚みの対向位置を断面加工し、該前記断面加工位置を表面として含む薄片を作製する薄片作製工程を有する請求項７に記載の断面観察試料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば半導体デバイスの断面観察やＴＥＭ（透過電子顕微鏡）用試料の作製等に用いられ、集束イオンビームで試料を断面加工する方法及び断面観察試料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや半導体レーザデバイスなどの微細パターンを有する試料はますます微細化が進んでいる。そのため、これらの試料の断面をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）等により観察したり、さらにこの試料を薄片にしてＴＥＭ（透過電子顕微鏡）用試料を作製する際、断面加工をFIB（集束イオンビーム）で行うのが一般的になってきている。
ところで、表面に凹凸がある試料の断面加工を行うと、凹凸の影響によってFIBによるエッチング速度が変化し、切断面に縦筋が生じるという問題がある。そこで、断面加工を行う前に、FIBで誘起したCVD（化学的蒸着）により試料表面に膜を付ける技術が知られている（特許文献１）。
一方、近年、例えば半導体プロセスにおいて、レジストパターンが精度よく形成されているかを確認するため、表面にレジストパターンが形成されている試料の断面加工やＴＥＭ用試料の作製をFIBで行いたいという要望がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平2-152155号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、表面にレジスト膜等の有機物が形成されている試料の断面をFIBで加工しようとすると、ダメージに弱い有機物がFIBによって損傷を受け、その形状や構造が変わってしまい（変形し）、断面観察が十分に行えないという問題がある。又、特許文献１に記載されているように、断面加工前にFIB誘起CVDによって保護膜を付ける場合であっても、この際に照射されるFIBによって有機物が損傷を受けてしまう。一方、電子ビームにより、断面加工前の試料に保護膜を付けた場合でも、試料上の有機物を変形させてしまう。
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、表面に有機物が形成されている試料の断面を精度よく得ることができる断面加工方法及び断面観察試料の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の目的を達成するために、本発明の断面加工方法は、有機物の層又は構造を表面に有する試料に、集束イオンビーム装置を用いて集束イオンビームを照射し、前記試料の断面加工位置に断面加工を行う方法であって、保護膜となる原料ガスの存在下、前記断面加工位置を含む前記試料の表面に前記集束イオンビームを照射し、前記有機物の層又は構造の表面に前記保護膜を形成する保護膜形成工程と、前記保護膜が形成された前記断面加工位置に、前記保護膜形成工程における加速電圧より高い電圧で前記集束イオンビームを照射し、断面加工を行う断面加工工程とを有する。
このような構成とすると、保護膜を形成する際、試料表面の有機物へのイオンビームによるダメージを少なくし、有機物の損傷を防止して精度の高い試料の断面を得ることができる。
【０００６】
又、本発明の断面加工方法は、有機物の層又は構造を表面に有する試料に、集束イオンビーム装置を用いて集束イオンビームを照射し、該試料の断面加工位置に断面加工を行う方法であって、保護膜となる原料ガスの存在下、前記断面加工位置を含む前記試料の表面に第１の加速電圧で前記集束イオンビームを照射した後、前記第１の加速電圧より高い第２の加速電圧で前記試料の表面に前記集束イオンビームを照射する保護膜形成工程と、前記保護膜が形成された前記断面加工位置に、前記第１の加速電圧より高い第３の加速電圧で前記集束イオンビームを照射し、断面加工を行う断面加工工程とを有する。
このような構成とすると、試料表面の有機物に最初に保護膜を形成する際のイオンビームによるダメージを少なくし、有機物の損傷を防止して精度の高い試料の断面を得ることができる。又、最初に保護膜を形成した後は高い加速電圧で効率よく保護膜を形成することができる。
【０００７】
前記試料は前記断面加工位置との位置関係が既知の位置合わせ部を備え、前記保護膜形成工程を行う前に、前記断面加工位置を含まず前記位置合わせ部を含む領域に電子ビーム又は前記集束イオンビームを照射して前記試料の位置を取得した後、前記既知の位置関係に基づき、前記電子ビーム又は前記集束イオンビームを照射せずに前記断面加工位置を前記集束イオンビームの照射領域に相対移動させる非照射移動工程をさらに有すると好ましい。
このような構成とすると、断面加工位置の位置合わせのために試料表面の有機物に電子ビーム又はイオンビームを照射する必要がなく、これら有機物の損傷を防止することができる。
【０００８】
前記保護膜形成工程において前記集束イオンビームを照射する際、少なくとも２以上の異なる方向から前記集束イオンビームを前記試料に照射すると好ましい。
このような構成とすると、イオンビームの照射位置が変化するので、試料の表面の複雑な有機物の形状（例えば、凹部や側壁等）にもイオンビームが照射されて保護膜を十分に成膜することができる。
【０００９】
前記保護膜形成工程において前記集束イオンビームを照射する際と、前記断面加工工程で前記集束イオンビームを照射する際とで、それぞれ異なる集束イオンビーム鏡筒を用いると好ましい。
このような構成とすると、１つの集束イオンビーム鏡筒を両工程に用いて加速電圧を途中で変える必要がなく、安定したイオンビームがすぐに得られるという利点がある。
又、各集束イオンビーム鏡筒の取り付け角度を変えることで、保護膜形成工程ではイオンビームを試料表面と角度を持って照射する一方、断面加工工程でイオンビームを試料表面に垂直に照射することができる。この場合に、１つの集束イオンビーム鏡筒を両工程に用いた場合には、試料ステージのチルト機構を用いて試料を傾ける必要があるが、このようなチルト機構を用いなくてよく、オペレータの作業が容易になる。
さらに、保護膜形成工程と断面加工工程とでイオンビームに用いるイオンを変えることができ、保護膜形成工程では断面加工工程で用いるイオンビームに比べて試料表面の有機物へのダメージの少ないイオン種を選び、有機物の損傷をより有効に防止することができる。
【００１０】
さらに、前記断面加工位置から所定厚みの対向位置を断面加工し、該前記断面加工位置を表面として含む薄片を作製する薄片作製工程を有してもよい。
このようにすると、ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）用試料を作製できる。
【００１１】
本発明の断面観察試料の製造方法は、有機物の層又は構造を表面に有する試料に、集束イオンビーム装置を用いて集束イオンビームを照射し、該試料の断面加工位置に断面加工を行って断面観察試料を製造する方法であって、保護膜となる原料ガスの存在下、前記断面加工位置を含む前記試料の表面に前記集束イオンビームを照射し、前記有機物の層又は構造の表面に前記保護膜を形成する保護膜形成工程と、前記保護膜が形成された前記断面加工位置に、前記保護膜形成工程における加速電圧より高い電圧で前記集束イオンビームを照射し、断面加工を行う断面加工工程とを有する。
【００１２】
さらに、前記断面加工位置から所定厚みの対向位置を断面加工し、該前記断面加工位置を表面として含む薄片を作製する薄片作製工程を有してもよい。
このようにすると、ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）用試料を作製できる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、表面に有機物が形成されている試料の断面を精度よく得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】試料の構成例を示す断面図である。
【図２】集束イオンビーム装置の全体構成を示すブロック図である。
【図３】断面加工する断面加工位置を決定するための非照射移動工程を示す図である。
【図４】第１保護膜形成工程を示す図である。
【図５】イオンビームの試料への照射方向を示す図である。
【図６】第２保護膜形成工程及び断面加工工程を示す図である。
【図７】薄片が形成された試料の構成を示す図である。
【図８】本実施形態による断面観察試料の構成を示す模式断面図である。
【図９】従来の断面加工方法による断面観察試料の構成を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
図１は本発明の実施形態に係る断面加工方法の加工対象となる試料２の構成例を示す断面図である。
試料２は、半導体デバイス４の表面に反射防止層（BARC：Bottom Anti Reflective Coating）６を形成し、反射防止層６の表面に畝状にフォトレジストパターン８を形成した構成を有する。反射防止層６は有機被膜であり、フォトレジストの露光・現像時のパターン精度を向上させる。フォトレジストパターン８は、複数の線状の凸部が互いに離間しつつ平行に並んで構成されている。
又、フォトレジストパターン８より外側における半導体デバイス４の表面には、反射防止層６を貫き半導体デバイス４に一部到達する孔からなるアライメントマーク（位置合わせ部）９が形成されている。
なお、反射防止層６が特許請求の範囲の「有機物の層」に相当し、フォトレジストパターン８が特許請求の範囲の「有機物の構造」に相当する。有機物の層又は構造の他の例としては、Low-k膜等の各種有機被膜や構造が挙げられる。
【００１６】
図２は本発明の実施形態に係る断面加工方法に好適に用いられる集束イオンビーム装置１００の全体構成を示すブロック図である。図２において、集束イオンビーム装置１００は、真空室１０と、イオンビーム照射系（特許請求の範囲の「集束イオンビーム鏡筒」）２０と、電子ビーム照射系３０と、アルゴンイオンビーム照射系４０と、ナノピンセット５０と、試料ステージ６０と、二次荷電粒子検出器７０と、ガス銃８０と、制御部９０とを備えている。真空室１０の内部は所定の真空度まで減圧され、集束イオンビーム装置１００の各構成部分の一部又は全部が真空室１０内に配置されている。
【００１７】
又、試料ステージ６０は、試料台６１を移動可能に支持し、試料台６１上には試料２が載置されている。そして、試料ステージ６０は、試料台６１を５軸で変位させることができる移動機構を有している。この移動機構は、試料台６１を水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸と、Ｘ軸及びＹ軸に直交するＺ軸とに沿ってそれぞれ移動させるＸＹＺ移動機構６０ｂと、試料台６１をＺ軸回りに回転させるローテーション機構６０ｃと、試料台６１をＸ軸（又はＹ軸）回りに回転させるチルト機構６０ａとを備えている。試料ステージ６０は、試料台６１を５軸に変位させることで、試料２をイオンビーム２０Ａの照射位置に移動させる。
【００１８】
制御部９０は、中央演算処理装置としてのＣＰＵと、データやプログラムなどを格納する記憶部（ＲＡＭおよびＲＯＭ）９３と、外部機器との間で信号の入出力を行う入力ポートおよび出力ポートとを備えるコンピュータで構成することができる。制御部９０は、記憶部９３に格納されたプログラムに基づいてＣＰＵが各種演算処理を実行し、集束イオンビーム装置１００の各構成部分を制御する。そして、制御部９０は、イオンビーム（以下、適宜、集束イオンビームを「イオンビーム」と略記する）照射系２０、電子ビーム照射系３０、アルゴンイオンビーム照射系４０、ナノピンセット５０、二次荷電粒子検出器７０、及び試料ステージ６０の制御配線等と電気的に接続されている。
【００１９】
また制御部９０は、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を駆動し、試料２の位置や姿勢を調整して試料２表面へのイオンビーム２０Ａの照射位置や照射角度を調整できるようになっている。また制御部９０は、ピンセットステージ５１及び挟持機構５３を駆動し、ナノピンセット５０の位置や姿勢を調整してナノピンセット５０により試料２の把持を行えるようになっている。
なお、制御部９０には、オペレータの入力指示を取得するキーボード等の入力手段９２が接続されている。
【００２０】
また、試料２に電子ビームやイオンビームを照射すると二次荷電粒子が生じ、二次荷電粒子検出器７０で検出される。制御部９０は、二次荷電粒子検出器７０で検出された二次荷電粒子を輝度信号に変換して試料表面を表す画像データを生成し、この画像データを基に試料画像を生成する。試料画像は、制御部９０に接続された表示装置（ディスプレイ）９１に出力される。
そして、オペレータが試料画像上の所定の位置（上記したアライメントマーク９）を指定すると、制御部９０は指定された座標を取得すると共に、試料２の断面加工位置とアライメントマーク９との位置関係に基づき、断面加工位置を算出する。そして、制御部９０は、算出結果に基づいて試料ステージ６０を移動させ、試料２の断面加工位置がイオンビームの照射領域内に配置されるようにする。断面加工位置とアライメントマーク９との位置関係は既知の情報として、予め記憶部９３に格納されている。このようにして、試料２に電子ビームやイオンビームを照射せずに断面加工位置をイオンビームの照射領域内に移動させることができる。
【００２１】
イオンビーム照射系（以下、適宜「第２集束イオンビーム鏡筒」という）２０は、イオンを発生させるイオン源２１と、イオン源２１から流出したイオン（この例ではＧａ）を集束イオンビームに成形するとともに走査させるイオン光学系２２とを備えている。イオンビーム鏡筒２３を備えたイオンビーム照射系２０から、真空室１０内の試料ステージ６０上の試料２に荷電粒子ビームであるイオンビーム２０Ａが照射される。このとき、試料２からは二次イオンや二次電子等の二次荷電粒子が発生する。この二次荷電粒子を、二次荷電粒子検出器７０で検出して試料２の像が取得される。また、イオンビーム照射系２０は、イオンビーム２０Ａの照射量を増すことで、照射範囲の試料２を断面加工（エッチング加工）する。
イオン光学系２２は、例えば、イオンビーム２０Ａを集束するコンデンサーレンズと、イオンビーム２０Ａを絞り込む絞りと、イオンビーム２０Ａの光軸を調整するアライナと、イオンビーム２０Ａを試料に対して集束する対物レンズと、試料上でイオンビーム２０Ａを走査する偏向器とを備えて構成される。
【００２２】
電子ビーム照射系３０は、電子を放出する電子源３１と、電子源３１から放出された電子をビーム状に成形するとともに走査する電子光学系３２とを備えている。電子ビーム照射系３０から射出される電子ビーム３０Ａを試料２に照射することによって、試料２からは二次電子が発生するが、この発生した二次電子を、二次荷電粒子検出器７０で検出して試料２の像を取得することができる。ここで、電子ビーム鏡筒３３から射出される電子ビーム３０Ａは、イオンビーム２０Ａと同一位置の試料２上に照射する。
なお、本発明においては、電子ビーム照射系３０を備えていない荷電粒子ビーム装置を用いてもかまわない。
【００２３】
二次荷電粒子検出器７０は、試料２へイオンビーム２０Ａ又は電子ビーム３０Ａが照射された際に、試料２から発生する二次荷電粒子（二次電子や二次イオン）を検出する。
【００２４】
アルゴンイオンビーム照射系（以下、適宜「第１集束イオンビーム鏡筒」という）４０は、アルゴンイオン源４１と、アルゴンイオン光学系４２と、アルゴンイオンビーム鏡筒４３とを備えている。
アルゴンイオンビーム照射系４０からは、アルゴンイオンビーム４０Ａが照射されるが、ガス銃８０から化合物ガスを供給することで、試料２表面に保護膜を形成することができる。
【００２５】
イオンビーム照射系２０の照射軸は、試料台６１表面に垂直であり、試料断面を作製するためのFIBが試料に対して垂直に照射できるようになっている。又、電子ビーム照射系３０の照射軸はイオンビーム照射系２０の照射軸と所定の角度をなしており、イオンビーム照射系２０からのFIBで断面加工して形成された断面に電子ビームを斜めに照射できるようになっている。同様に、アルゴンイオンビーム照射系４０の照射軸はイオンビーム照射系２０の照射軸と所定の角度をなしており、試料２に電子ビームを斜めに照射できるようになっている。
そして、各照射系２０、３０、４０から照射される３つのビームが同一領域（試料の同一の位置）で交わるように配置されている。
【００２６】
ガス銃８０は、試料２へデポジションガスやエッチングガス等の所定のガスを放出する。ガス銃８０から、保護膜となる化合物ガスを供給しながら試料２にイオンビーム２０Ａやアルゴンイオンビーム４０Ａを照射することで、イオンビーム２０Ａやアルゴンイオンビーム４０Ａの照射領域近傍に局所的なガス成分を析出（デポジション）させて保護膜を形成することができる。又、ガス銃８０からエッチングガスを供給しながら試料２にイオンビーム２０Ａを照射することで、イオンビーム２０Ａによる試料のエッチング速度を高めることができる。
【００２７】
次に、本発明の実施形態に係る断面加工方法について説明する。
図３は、試料２表面上で、試料２をＦＩＢで断面加工する断面加工位置Ｌを決定するための非照射移動工程を示す。断面加工位置Ｌは試料２表面に線状に延び、試料２の不良等を判別する際には加工後の断面を観察するようになっている。
まず、試料２表面上で、断面加工位置Ｌを含まず位置合わせ部を含む領域Ｓに電子ビーム又はイオンビームを照射すると、試料２の表面画像が得られる。オペレータが表示装置９１上でアライメントマーク９（の中心Ｏ）を指定すると、制御部９０は指定された座標を取得すると共に、記憶部９３から断面加工位置Ｌとアライメントマーク９との既知の位置関係を読み出す。そして、制御部９０は、この位置関係に基づき、断面加工位置Ｌの座標を算出して記憶部９３に書き込む。そして、制御部９０は、引き続く工程でイオンビーム（又は電子ビーム）照射する際、断面加工位置Ｌがイオンビーム（又は電子ビーム）の照射領域内に配置されるように算出結果に基づいて試料ステージ６０を移動させる。
このようにして、試料２に電子ビームやイオンビームを照射せずに断面加工位置Ｌをイオンビームの照射領域内に移動させることができるので、断面加工位置Ｌの位置合わせのために試料２表面の有機物に電子ビーム又はイオンビームを照射する必要がなく、これら有機物の損傷を防止することができる。
【００２８】
次に、試料２表面にイオンビームを照射して保護膜を形成する保護膜形成工程について説明する。
本発明において保護膜を形成する方法としては、ａ）１つのビーム照射条件（加速電圧）で一度に保護膜を形成する方法、ｂ）複数のビーム照射条件（加速電圧）で保護膜を複数層にわたって積層形成する方法がある。又、ｃ）断面加工工程で用いる集束イオンビーム鏡筒を兼用して保護膜を形成する方法、ｄ）断面加工工程で用いる集束イオンビーム鏡筒と異なる集束イオンビーム鏡筒を用いて保護膜を形成する方法がある。従って、ａ）〜ｄ）を組み合わせて４つの方法がある。そして、いずれの方法においても、断面加工工程における加速電圧より低い電圧で集束イオンビームを照射し、保護膜を形成する。
これらのうち、最も好ましい方法としてｂ）とｄ）を組み合わせた方法を本発明の実施形態として説明する。
【００２９】
すなわち、この実施形態では、保護膜形成工程は、i)試料２の表面に第１の加速電圧で集束イオンビームを照射した後、ii)第１の加速電圧より高い第２の加速電圧で試料２の表面に集束イオンビームを照射する２つの工程を有する。そして、後工程となる断面加工工程では、iii)保護膜形成工程における加速電圧より高い電圧で集束イオンビームを照射し、断面加工を行う。
工程i)（以下、適宜「第１保護膜形成工程」という）について、図４を参照して説明する。まず、図３のようにしてイオンビーム（又は電子ビーム）を照射せずに断面加工位置Ｌをイオンビームの照射領域に配置した後、ガス銃８０から保護膜となる化合物ガスを供給しつつ、断面加工位置Ｌを含む試料２表面に、第１集束イオンビーム鏡筒４０からイオンビーム４０Ａを照射する（図４（ａ））。このとき、イオンビーム４０Ａを照射するための第１の加速電圧Ｖ１を１ｋＶ以下程度、より好ましくは５００Ｖ以下程度とすることで、試料２表面の有機物へのイオンビームによるダメージを少なくし、有機物の損傷を防止しつつ保護膜（第１保護膜）を形成することができる。
保護膜としては、Ｐｔ，Ｗ，Ｃを例示することができるが、実際には、保護膜となる化合物ガスはＰｔ等を含む有機化合物であるので、保護膜はＰｔ，Ｗ，Ｃ等を含む有機被膜となる。
【００３０】
この実施形態では、試料２の表面と所定の角度θ（但し９０°未満、この例では４５°）でイオンビーム４０Ａを照射している。このようにすると、試料２の表面の複雑な有機物の形状（例えば、図１に示す凹凸状のフォトレジストパターン８）の凹部や側壁にもイオンビーム４０Ａが照射されて保護膜を十分に成膜することができる。
又、この実施形態では、断面加工位置Ｌを含む所定の領域に、少なくとも２以上の異なる方向からイオンビーム４０Ａを照射する（図４（ｂ）〜（ｆ））。このようにすると、イオンビーム４０Ａの照射方向が変化するので、試料２の表面の複雑な有機物の形状（例えば、図１に示す凹凸状のフォトレジストパターン８）の凹部や側壁にもイオンビーム４０Ａが照射されて保護膜を十分に成膜することができる。
【００３１】
異なる方向からイオンビーム４０Ａを照射することについて、図４（ａ）〜（ｆ）について説明する。図４（ａ）〜（ｆ）は、イオンビーム４０Ａの照射方向を一定としたときの、試料２の位置を上から見た図であり、試料ステージ６０を平面上で回転させることにより、試料２の位置を図４（ａ）〜（ｆ）のいずれかに設定することができる。
まず、フォトレジストパターン８の凸部の延びる方向Ａ−Ｂに沿って、イオンビーム４０Ａを照射する（図４（ａ））。ここで、「方向Ａ−Ｂに沿ってイオンビーム４０Ａを照射する」とは、図５（ａ）に示すように、イオンビーム４０Ａの照射方向（照射軸）と、線分ＡＢとのなす角が、試料２の表面とイオンビーム４０Ａの照射方向との角度θに等しくなることをいう。
【００３２】
次に、試料ステージ６０を平面上で１８０°回転させてイオンビーム４０Ａを照射すると（図４（ｂ））、イオンビーム４０は方向Ａ−Ｂに沿い、かつ線分ＡＢに垂直な面に対して図４（ａ）の照射方向と対称な方向から照射されることになる（図５（ａ））。このようにすると、それぞれ異なる２つの方向（図４（ａ）、（ｂ）に相当）からイオンビームを前記試料に照射するので、試料２の表面の複雑な有機物の形状（例えば、図１に示す凹凸状のフォトレジストパターン８）の各部分にイオンビーム４０Ａが照射され、凸部の影になる凹部や側壁にも保護膜を十分に成膜することができる。
さらに試料ステージ６０を平面上で１８０°回転させ、図４（ａ）と同一の方向から再度イオンビーム４０Ａを照射する（図４（ｃ））。同様に、図４（ｃ）から試料ステージ６０を平面上で１８０°回転させ、図４（ｂ）と同一の方向から再度イオンビーム４０Ａを照射する（図４（ｄ））。
【００３３】
さらに、図４（ｄ）から試料ステージ６０を平面上で左周りに９０°回転させ、図４（ａ）と垂直な方向からイオンビーム４０Ａを照射する（図４（ｅ））。この場合、図５（ｂ）に示すように、イオンビーム４０Ａの照射方向（照射軸）と、線分ＡＢとのなす角は９０°である。一方、線分ＡＢの法線ｎとイオンビーム４０Ａの照射方向とのなす角は、試料２の表面とイオンビーム４０Ａの照射方向との角度θに等しくなっている。このように、図４（ａ）と垂直な方向からもイオンビーム４０Ａを照射することで、試料２の表面の複雑な有機物の形状（例えば、図１に示す凹凸状のフォトレジストパターン８）の各部分にイオンビーム４０Ａがさらに照射され、凸部の影になる凹部や側壁にも保護膜を十分に成膜することができる。
続いて、図４（ｅ）から試料ステージ６０を平面上で１８０°回転させてイオンビーム４０Ａを照射する（図４（ｆ））。図４（ｆ）の場合、イオンビーム４０は、線分ＡＢを通る面に対して図４（ｅ）の照射方向と対称な方向から照射される。
【００３４】
なお、この実施形態では、フォトレジストパターン８の凸部の延びる方向Ａ−Ｂに沿ったイオンビーム４０Ａの照射を４回行う（図４（ａ）〜（ｄ））のに対し、方向Ａ−Ｂに垂直な方向からのイオンビーム４０Ａの照射回数が少ない（図４（ｅ）、（ｆ）の２回）。これは、方向Ａ−Ｂに沿ってイオンビーム４０Ａを照射する方が、フォトレジストパターン８の凹部にイオンビーム４０Ａが照射されて保護膜を成膜し易いからである。なお、照射回数の制御のほかに照射時間を変えても同様の効果が得られる。
【００３５】
次に、工程ii)（以下、適宜「第２保護膜形成工程」という）及び工程iii)（断面加工工程）について、図６を参照して説明する。第２保護膜形成工程では、ガス銃８０から保護膜となる化合物ガスを供給しつつ、断面加工位置Ｌを含む試料２表面に、第２集束イオンビーム鏡筒２０からイオンビーム２０Ａを照射し、保護膜（第２保護膜）を形成する（図６（ｈ））。このとき、イオンビーム２０Ａを照射するための第２の加速電圧Ｖ２を第１の加速電圧Ｖ１より高くすることで、第１保護膜上に第２保護膜を効率よく形成することができる。つまり、試料２表面の有機物は既に第１保護膜で保護されているので、有機物へのイオンビームによるダメージを考慮せずに、比較的高い加速電圧でイオンビームを照射することができる。
第２の加速電圧Ｖ２としては、例えば５〜４０ｋＶ程度、より好ましくは１５〜３０ｋＶ程度とすることができる。又、第２保護膜としては、第１保護膜と同様な組成とすることができるが、第１保護膜と同一組成とすると生産効率の点で好ましい。
なお、第２集束イオンビーム鏡筒２０は後工程である断面加工工程でも用いるため、イオンビーム２０Ａが試料２の表面と垂直に照射される。
【００３６】
なお、この実施形態では、第１保護膜形成工程と第２保護膜形成工程との間に、電子ビームにより保護膜（第３保護膜）を形成する第３保護膜形成工程を有する（図６（ｇ））。第３保護膜形成工程は、ガス銃８０から保護膜となる化合物ガスを供給しつつ、断面加工位置Ｌを含む試料２表面に、電子ビーム照射系３０から電子ビーム３０Ａを照射して保護膜を形成するものである。
第３保護膜形成工程は必須ではないが、電子ビームは、イオンビームによる保護膜形成に比べて保護膜への不純物の混入が少なく、試料へのビーム種の注入がないため試料にダメージを与えない。又、第３保護膜形成工程で保護膜を形成することで第２保護膜形成工程で生じうるビーム種の試料への注入を抑えることができる。
【００３７】
そして、第２保護膜形成工程に続く断面加工工程では、第１保護膜形成工程における加速電圧Ｖ１より高い加速電圧Ｖ３で集束イオンビーム２０Ａを照射し、断面加工を行う（図６（ｉ））。イオンビーム２０Ａは第２集束イオンビーム鏡筒２０から、試料２の表面と垂直に照射される。又、断面加工においては、イオンビーム２０Ａを絞り、断面加工位置Ｌに沿って走査してゆく。さらに、断面加工位置Ｌより手前の試料２の領域Ｒをイオンビーム２０Ａで深く削り、断面加工位置Ｌで断面が露出するようにする。
なお、加速電圧Ｖ３は、第２保護膜形成工程における加速電圧Ｖ２以上であればよく、Ｖ２と同一でもよい。Ｖ２＝Ｖ３とすれば、加速電圧を変更する必要がない。
【００３８】
さらに、この実施形態では、第１保護膜形成工程においてイオンビーム４０Ａを照射する集束イオンビーム鏡筒４０が、断面加工工程でイオンビーム２０Ａを照射する集束イオンビーム鏡筒２０と異なっている。
このようにすると、第１保護膜形成工程でのイオンビーム４０Ａの加速電圧Ｖ１が断面加工工程でのイオンビーム２０Ａの加速電圧Ｖ３より低くなっている場合に、１つの集束イオンビーム鏡筒を両工程に用いて加速電圧を途中で変える必要がなく、安定したイオンビームがすぐに得られるという利点がある。
又、第１保護膜形成工程ではイオンビーム４０Ａを試料２表面と角度θを持って照射する一方、断面加工工程でイオンビーム２０Ａを試料２表面に垂直に照射するが、１つの集束イオンビーム鏡筒を両工程に用いた場合には、試料ステージ６０のチルト機構を用いて試料２を傾ける必要がある。これに対し、両工程でそれぞれ試料２に対する取り付け角度のそれぞれ異なる第１集束イオンビーム鏡筒４０及び第２集束イオンビーム鏡筒２０を用いるので、試料ステージ６０のチルト機構を用いなくてよく、オペレータの作業が容易になる。
【００３９】
さらに、第１保護膜形成工程と断面加工工程とでイオンビームに用いるイオンが異なっているが、１つの集束イオンビーム鏡筒を両工程に用いた場合には、イオンを変えることができない。つまり、第１保護膜形成工程では不活性なアルゴンイオンビームを用いているので、断面加工工程で用いるＧａイオンビームに比べて試料２表面の有機物へのイオンビームによるイオン種注入によるダメージを少なくし、有機物の損傷をより有効に防止することができる。
第１保護膜形成工程で用いるイオンビームのイオン種としては、アルゴンの他、ヘリウム、ネオン、クリプトンを挙げることができ、これらは有機物へのイオンビームによるダメージが他のイオン（Ｇａ等）に比べて少ない。
【００４０】
なお、本発明において、「保護膜形成工程における加速電圧より断面加工工程における加速電圧が高い」という場合、保護膜形成工程が複数あれば、そのうち１つの工程（第１保護膜形成工程）の加速電圧より断面加工工程における加速電圧が高ければよい。
又、本発明において、「保護膜形成工程においてイオンビームを照射する際と、断面加工工程でイオンビームを照射する際とで、それぞれ異なる集束イオンビーム鏡筒を用いる」という場合、保護膜形成工程が複数あれば、そのうち１つの工程（第１保護膜形成工程）に用いる集束イオンビーム鏡筒が断面加工工程に用いる集束イオンビーム鏡筒と異なっていればよい。
【００４１】
又、断面加工工程に続き、薄片作製工程を行ってもよい（図６（ｊ））。薄片作製工程では、断面加工位置Ｌから所定厚みの対向位置Ｌ２に加速電圧Ｖ３で集束イオンビーム２０Ａを照射して断面加工し、断面加工位置Ｌと対向位置Ｌ２とをそれぞれ対向面とする薄片２００を作製する。このとき、対向位置Ｌより手前の試料２の領域Ｒ２を加速電圧Ｖ３でイオンビーム２０Ａで深く削り、対向位置Ｌで断面が露出するようにする。
このようにして、薄片２００が試料２の領域Ｒ，Ｒ２から立ち上がったＴＥＭ用試料を作製することができる。そして、この薄片２００をナノピンセット５０を用いて取出し、所定の試料台に保持し、ＴＥＭ観察を行うことができる。
【００４２】
図７は、薄片２００が形成された試料２の構成を示す。断面加工により断面加工位置Ｌと対向位置Ｌ２を露出させ、薄片２００を形成している。
【００４３】
図８は、本発明の実施形態に係る断面加工方法によって製造された断面観察試料の構成の模式断面図を示す。
断面観察試料２Ａは、半導体デバイス４の表面に反射防止層６を形成し、反射防止層６の表面にフォトレジストパターン８を形成してなっている。そして、フォトレジストパターン８の表面に第１保護膜７ａ、第３保護膜７ｂ、第２保護膜７ｃがこの順に形成されている。又、第２保護膜７ｃは、第１保護膜７ａ及び第３保護膜７ｂに比べて厚い。
【００４４】
一方、図９は、保護膜形成工程と断面加工工程の加速電圧が同一な（３０ｋＶ）、従来の断面加工方法によって製造された断面観察試料２Ｂの構成の模式断面図を示す。なお、従来の断面加工方法は、保護膜形成工程において、断面加工工程に用いたのと同じ集束イオンビーム鏡筒を用い、アルゴンイオンビームを照射して保護膜を一度に形成したものである。
図９において、保護膜形成工程におけるイオンビームの加速電圧が高いため、有機膜である反射防止層６がフォトレジストパターン８の凹部の間で削られて変形部８ｘを形成しており、正確な断面が得られていないことがわかる。
【００４５】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
【符号の説明】
【００４６】
２                                        試料
２Ａ                                      断面観察試料
２ｘ                                      試料の断面予想位置より前方の部位
７ａ                                      保護膜（第１保護膜）
７ｃ                                      保護膜（第２保護膜）
８                                        有機物の層又は構造
９                                        位置合わせ部
２０、４０                                集束イオンビーム鏡筒
２０Ａ、４０Ａ                            集束イオンビーム
３０Ａ                                    電子ビーム
１００                                    集束イオンビーム装置
Ｌ                                        断面加工位置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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