(57)【要約】【課題】磁石特性の低下を抑制できると共に、ボンド磁石に適用されたとしても複合材に対する濡れ性が良好で、かつ、優れた化学的安定性を有するＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を提供する。【解決手段】Ｌ１０型の規則構造の粒子１０の周囲を絶縁膜１２や粉状物で構成される絶縁体による絶縁被覆物で被覆した構造とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｌ１０型の規則構造の粒子（１０）を有し、該粒子の周囲が絶縁被覆物（１２、１３）によって被覆されているＦｅＮｉ規則合金。
【請求項２】
前記絶縁被覆物は、絶縁膜（１２）である請求項１に記載のＦｅＮｉ規則合金。
【請求項３】
前記絶縁被覆物は、粉状物の絶縁体（１３）である請求項１に記載のＦｅＮｉ規則合金。
【請求項４】
前記絶縁被覆物は、III〜VII族、XIII〜XVI族元素の酸化物である請求項１ないし３のいずれか１つに記載のＦｅＮｉ規則合金。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１つに記載のＦｅＮｉ規則合金を含んでなる磁性材料。
【請求項６】
Ｌ１０型の規則構造を有するＦｅＮｉ規則合金の製造方法であって、
ＦｅＮｉ規則合金の粉末を用意することと、
前記ＦｅＮｉ規則合金の粉末の粒子（１０）の周囲を絶縁被覆物（１２、１３）で覆う絶縁被覆物形成処理を行うことにより、前記粒子が前記絶縁被覆物によって覆われたＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を得ることと、を含むＦｅＮｉ規則合金の製造方法。
【請求項７】
前記絶縁被覆物形成処理として、前記絶縁被覆物の材料源が添加された溶媒中に、前記ＦｅＮｉ規則合金の粉末を混合し、さらに前記材料源と反応して前記絶縁被覆物を生成する添加剤を加えることにより、前記粒子を前記絶縁被覆物にて覆う、請求項６に記載のＦｅＮｉ規則合金の製造方法。
【請求項８】
Ｌ１０型の規則構造を有するＦｅＮｉ規則合金の製造方法であって、
ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子（２０）の周囲を絶縁被覆物（１２、１３）で覆う絶縁被覆物形成処理を行うことと、
前記ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子を加熱処理によって緻密化することと、
前記緻密化が行われた前記ＦｅＮｉ不規則合金の粒子を窒化する窒化処理を行った後、前記窒化処理された前記ＦｅＮｉ不規則合金の粒子から窒素を除去する脱窒素処理を行うことにより、周囲が前記絶縁被覆物で覆われたＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子（１０）を得ることと、を含むＦｅＮｉ規則合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｌ１０型（エルワンゼロ型）の規則構造を有するＬ１０型のＦｅＮｉ（鉄−ニッケル）規則合金、および、このようなＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の製造方法、さらには、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金を含む磁性材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金は、レアアースや貴金属を全く使用しない磁石材料および磁気記録材料として期待されている。このようなＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金として、特許文献１に示されるものがある。この特許文献１では、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末試料を窒化する窒化処理を行った後、窒化処理されたＦｅＮｉ不規則合金から窒素を除去する脱窒素処理を行うことにより、規則度Ｓが高いＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を得ている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１８−１０９２３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１の記載された方法では、得られるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子の表面が露出した状態となっていることから、下記の（１）〜（４）において説明する課題が発生することが判った。
【０００５】
（１）Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金については、例えば磁石などの磁性材料として用いられるが、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子により構成される磁粉粒子が接触することで磁気的相互作用を引き起こす。この相互作用は、保磁力を減少させる要因となって、磁石特性の低下を招くという問題を発生させる。
【０００６】
（２）電気伝導性の高い磁粉粒子では、磁粉粒子間の接触によって電気伝導パスが形成されると、渦電流発生の要因になり、磁石としての特性低下を招くという問題を発生させる。
【０００７】
（３）Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子を磁粉として用い、樹脂などの複合材で磁粉を固めてボンド磁石を形成する場合、磁粉と複合材との剥離を抑制できるように、磁粉の表面が複合材に対して濡れ性の良い状態であることが求められる。このため、そのような表面状態とするための表面処理が行われるが、ＦｅＮｉ不規則合金の粒子の露出表面を直接表面処理することは難しい。
【０００８】
（４）磁石の使用環境を広げるためには、磁石表面の耐候性が高く、水や塩分、さらには酸などの腐食性ガスに対しての高い化学的安定性を有していることが望ましいが、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の化学的安定性は高くはない。
【０００９】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、磁石特性の低下を抑制できると共に、ボンド磁石に適用されたとしても複合材に対する濡れ性が良好で、かつ、優れた化学的安定性を有するＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金、その製造方法、および、ＦｅＮｉ規則合金を含む磁性材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、請求項１に記載のＦｅＮｉ規則合金は、Ｌ１０型の規則構造の粒子（１０）を有し、該粒子の周囲が絶縁被覆物（１２、１３）によって被覆されている。
【００１１】
このように、Ｌ１０型の規則構造の粒子の周囲が絶縁被覆物によって被覆された構造としている。これにより、磁石特性の低下を抑制できると共に、ボンド磁石に適用されたとしても複合材に対する濡れ性が良好で、かつ、優れた化学的安定性を有するＦｅＮｉ規則合金にできる。
【００１２】
また、請求項６に記載のＦｅＮｉ規則合金の製造方法は、ＦｅＮｉ規則合金の粉末を用意することと、ＦｅＮｉ規則合金の粉末の粒子（１０）の周囲を絶縁被覆物（１２、１３）で覆う絶縁被覆物形成処理を行うことにより、粒子が絶縁被覆物によって覆われたＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を得ることと、を含んでいる。また、請求項８に記載のＦｅＮｉ規則合金の製造方法は、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子（２０）の周囲を絶縁被覆物（１２、１３）で覆う絶縁被覆物形成処理を行うことと、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子を加熱処理によって緻密化することと、緻密化が行われたＦｅＮｉ不規則合金の粒子を窒化する窒化処理を行った後、窒化処理されたＦｅＮｉ不規則合金の粒子から窒素を除去する脱窒素処理を行うことにより、周囲が絶縁被覆物で覆われたＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子（１０）を得ることと、を含んでいる。
【００１３】
これらの製造方法により、Ｌ１０型の規則構造の粒子を有し、該粒子の周囲が絶縁被覆物によって被覆されたＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を製造することができる。
【００１４】
なお、各構成要素等に付された括弧付きの参照符号は、その構成要素等と後述する実施形態に記載の具体的な構成要素等との対応関係の一例を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】第１実施形態で説明するＦｅＮｉ規則合金の粒子の様子を示した断面図である。
【図２】図１に示すＦｅＮｉ規則合金の製造工程を示したフローチャートである。
【図３】絶縁被覆物の形成に用いる溶媒、絶縁被覆物の材料源、添加剤の種類の一覧を示した図表である。
【図４】第２実施形態で説明するＦｅＮｉ規則合金の粒子の様子を示した断面図である。
【図５】第３実施形態で説明するＦｅＮｉ規則合金の製造工程を示したフローチャートである。
【図６】図５の各工程と対応する粒子断面構造を示した断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。
【００１７】
（第１実施形態）
第１実施形態について説明する。本実施形態にかかるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金、すなわちＦｅＮｉ超格子は、磁石材料および磁気記録材料等の磁性材料に適用されるものである。
【００１８】
Ｌ１０型規則構造は、面心立方格子を基本とした格子構造で構成される。そして、図１に示されるようなＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０が無数に集められることで磁性材料に適用される。
【００１９】
粒子１０は、粒径が２００〜５００ｎｍ程度、平均粒径が例えば２５０ｎｍ程度となっている。各粒子１０は、結晶構造については任意であるが、好ましくは単結晶で構成され、単一の磁区で構成されていると良く、複数の磁区で構成されていたとしてもできるだけ磁区が少ない構成とされていると良い。粒子１０の粒径が２００ｎｍ未満になると、熱揺らぎの効果により保磁力が伝承し、磁石特性が低下する。また、粒子１０の粒径が５００ｎｍを超えると、単一の磁区にすることが難しく、多磁区化してしまう。多磁区化すると、磁壁移動により磁化反転が生じるため保磁力が減少し、上記と同様に磁石特性の低下を招くことになる。このため、粒子１０の粒径を２００〜５００ｎｍ程度としている。
【００２０】
また、粒子１０の表面には、絶縁被覆物に相当する絶縁膜１２が形成されている。絶縁膜１２を構成する材料としては、例えば、シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリア、アルミナなど、III〜VII族、XIII〜XVI族元素の酸化物を用いることができ、その他、窒化膜などの絶縁材料で構成される膜を用いても良い。絶縁膜１２の膜厚は、任意であるが、十分な絶縁性を得るために１ｎｍ以上であることが好ましく、例えば１０〜２０ｎｍとされている。また、絶縁膜１２が厚すぎると、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０および絶縁膜１２中におけるＦｅＮｉ規則合金の体積密度が減少する。このため、絶縁膜１２で粒子１０の表面を覆ったＦｅＮｉ規則合金の粉末の重量もしくは体積当たりの磁気特性が目減りしてしまうため、要求する磁気特性が得られるように、絶縁膜１２の膜厚の上限値を設定すれば良い。好ましくは、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０および絶縁膜１２中におけるＦｅＮｉ規則合金の体積密度が８０％以上、つまり絶縁膜１２の体積密度が２０％以下になるようにすると良い。
【００２１】
このような絶縁膜１２を形成していることによって、粒子１０の表面状態を上記した（１）〜（４）の課題を解決できる状態にすることができる。以下、これについて説明する。
【００２２】
まず、粒子１０の表面に非磁性である絶縁膜１２が形成されていることから、本実施形態のＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を磁石などの磁性材料として用いる場合、粒子１０により構成される磁粉粒子同士が直接接触することが抑制される。このため、磁粉粒子が接触することで磁気的相互作用を抑制できるため、磁石特性の向上を図ることが可能となる。これにより、（１）の問題を解決することが可能となる。
【００２３】
また、本実施形態のようなＦｅＮｉ規則合金の粒子１０は、電気伝導性の高い磁粉粒子となる。このため、粒子１０により構成される磁粉粒子間の接触によって電気伝導パスが形成されると、渦電流発生の要因になり、磁石としての特性低下を招くが、絶縁性の絶縁膜１２によって磁粉粒子間の接触が抑制される。このため、（２）の問題を解決することが可能となる。
【００２４】
次に、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０を磁粉として用い、樹脂などの複合材で磁粉を固めてボンド磁石を形成する場合、磁粉と複合材との剥離を抑制できるように、磁粉の表面が複合材に対して濡れ性の良い状態であることが求められる。したがって、本実施形態のように粒子１０の表面を絶縁膜１２で覆った状態において、絶縁膜１２が複合材に対して濡れ性の良い状態であれば良い。これに対して、III〜VII族、XIII〜XVI族元素の酸化物などで構成される絶縁膜１２については、水酸基を多く持つ表面状態を有しており、化学修飾し易い化学状態となっている。このため、絶縁膜１２は、一般的に使用される複合材、例えばポリアミドやフェノール樹脂などに対する濡れ性がＦｅＮｉ不規則合金よりも良好になっている。したがって、ＦｅＮｉ不規則合金の粒子１０の露出表面を直接表面処理するような工程を行わなくても済み、（３）の課題を解決することが可能となる。
【００２５】
さらに、磁石の使用環境を広げるためには、磁石表面の耐候性が高く、水や塩分、さらには酸などの腐食性ガスに対しての高い化学的安定性を有していることが望ましいが、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の化学的安定性は高くはない。一方、本実施形態のように粒子１０の表面を耐候性が高く化学的安定性の高い絶縁膜１２で覆っていれば、絶縁膜１２によって粒子１０自体が水や塩分、さらには耐腐食性ガスに触れることが抑制され、結果的に粒子１０の化学的安定性を高めることが可能となる。このため、（４）の課題を解決することができる。
【００２６】
このように、非磁性で、絶縁性で、化学修飾し易い化学状態で、かつ、化学的安定性も高い絶縁膜１２によって粒子１０を覆っている。これにより、磁石特性の低下を抑制できると共に、ボンド磁石に適用したとしても、複合材に対する濡れ性が良好で、かつ優れた化学的安定性を有するＦｅＮｉ不規則合金とすることが可能となる。したがって、磁石特性の良好なＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金となり、磁石特性の良好な磁性材料として用いることが可能となる。
【００２７】
すなわち、このようなＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０を無数に集めて、焼結させたり、樹脂などの複合材と混ぜて成型により固めたりして磁石体を製造すれば、より強力な磁気特性を有する磁石体とすることができる。
【００２８】
このようなＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金については、例えば、ＦｅＮｉ不規則合金を窒化する窒化処理を行った後、窒化処理されたＦｅＮｉ不規則合金から窒素を除去する脱窒素処理を行い、さらに粒子１０の周囲を絶縁膜１２で被覆することにより得られる。
【００２９】
以下、このＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の製造方法について、図２に示される製造工程を示したフローチャートを参照して説明する。
【００３０】
まず、図２のステップＳ１００に示すように、Ｌ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金の粉末を用意する。Ｌ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金については、特許文献１に示されているような公知の方法を用いて生成することができる。
【００３１】
例えば、まずは熱プラズマ法、火炎噴霧法あるいは共沈法などによりＦｅＮｉ不規則合金の粉末を作成する。このＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子については、最終的に得たいＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金と同様に２００〜５００ｎｍ程度の粒径になっているのが好ましい。
【００３２】
次に、窒化脱窒素処理を行う。この窒化脱窒素法については、例えば上記した特許文献１に示されるように、窒化脱窒素処理装置などを用いて行うことができる。図示しないが、窒化脱窒素処理装置は、ヒータにより加熱される加熱炉としての管状炉と、管状炉内に試料を設置するためのグローブボックスと、を備えている。また、窒化脱窒素処理装置は、パージガスとしてのＡｒ（アルゴン）、窒化処理用のＮＨ３、および、脱窒素処理用のＨ２（水素）を、切り替えて管状炉へ導入するガス導入部を備えている。このような窒化脱窒素処理装置を用いて、次のようにして窒化脱窒素処理が行われる。
【００３３】
まず、管状炉中に、用意したＦｅＮｉ不規則合金の粉末の試料を設置しておく。そして、窒化処理を行う。この窒化処理では、ＮＨ３ガスを管状炉に導入して管状炉内をＮＨ３雰囲気とし、所定温度で所定時間、ＦｅＮｉ不規則合金を加熱して窒化する。このとき、窒化処理によってＦｅＮｉにＮが取り込まれることで結晶の規則化が起きる。好ましくは、ＦｅＮｉ化合物となるＦｅＮｉＮが生成されるようにすると、窒化処理の段階でＦｅＮｉ規則合金の金属元素配置の構造を得ることができる。
【００３４】
その後、脱窒素処理を行う。脱窒素処理では、Ｈ２ガスを加熱炉に導入して管状炉内をＨ２雰囲気とし、所定温度で所定時間、窒化処理されたＦｅＮｉ不規則合金を加熱して窒素を除去する。このように窒素を除去することで、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粉末が得られる。そして、ステップＳ１１０〜ステップＳ１４０において、絶縁被覆物形成処理を行う。
【００３５】
ステップＳ１１０では、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粉末の粒子１０の周囲を絶縁被覆物となる絶縁膜１２によって被覆する被覆処理を行う。絶縁膜１２としては、上記したように、例えば、シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリア、アルミナなどの酸化膜を用いることができ、その他、窒化膜などの絶縁材料で構成される膜を用いても良い。絶縁膜１２の構成材料と形成については、例えば、図３に示す溶媒、絶縁被覆物の材料源、添加剤の組み合わせを適用すれば良い。
【００３６】
具体的には、絶縁膜１２をシリカで構成する場合、水やエタノールの溶媒に絶縁被覆物の材料源となるテトラエトキシシランを添加したものにＦｅＮｉ規則合金の粉末を混合し、さらに添加剤となるアンモニア（ＮＨ３）水溶液を流し入れる。これにより、テトラエトキシシランとＮＨ３が反応してシリカが生成され、ＦｅＮｉ規則合金の粉末の粒子１０の周囲が例えば１０〜２０ｎｍの厚みのシリカで被覆される。このようにして、粒子１０の周囲に絶縁膜１２を形成することができる。
【００３７】
また、溶媒となる水に絶縁被覆物の材料源となるケイ酸ナトリウムを添加したものにＦｅＮｉ規則合金の粉末を混合し、さらに添加剤となる塩酸（ＨＣｌ）を流し入れる。これにより、ケイ酸ナトリウムとＨＣｌが反応してシリカが生成され、ＦｅＮｉ規則合金の粉末の粒子１０の周囲が例えば１０〜２０ｎｍの厚みのシリカで被覆される。このようにしても、粒子１０の周囲に絶縁膜１２を形成することができる。
【００３８】
同様に、絶縁膜１２をチタニアで構成する場合には、溶媒としてエタノール、絶縁被覆物の材料源としてチタンテトライソプロポキシド、添加剤としてＮＨ３を用いることができる。絶縁膜１２をアルミナで構成する場合には、溶媒として水、絶縁被覆物の材料源として硝酸アルミニウム６水和物、添加剤としてＮＨ３を用いることができる。絶縁膜１２をジルコニアで構成する場合には、溶媒として水やエタノール、絶縁被覆物の材料源としてジルコニウムエトキシド、添加剤としてＮＨ３を用いることができる。絶縁膜１２をイットリアで構成する場合には、溶媒として水、絶縁被覆物の材料源として塩化イットリウム６水和物、添加剤として水酸化ナトリウムを用いることができる。
【００３９】
なお、この他の材料によって絶縁膜１２を形成する場合についても、生成方法として知られている一般的な方法を適用し、その生成の際にＦｅＮｉ規則合金の粉末を混合することで、各種材料で構成される絶縁膜１２を形成できる。
【００４０】
この後、ステップＳ１２０において、洗浄処理を行う。洗浄処理では、ＦｅＮｉ規則合金の粒子１０を覆うために絶縁膜１２を形成した際に、同時に形成された不要被覆材料を取り除く。ここでは、絶縁膜１２を形成するための反応後に遠心分離を行って、固体分を回収した後、固体分に反応時の溶媒を加えて攪拌し、さらに再度遠心分離して固形分を回収するという作業を複数回繰り返すことで、不要被覆材料を取り除いている。これにより、絶縁膜１２で覆われたＦｅＮｉ規則合金の粒子１０のみが選別される。
【００４１】
続いて、ステップＳ１３０において焼成処理を行う。例えば、絶縁膜１２で粒子１０を覆ったＦｅＮｉ規則合金に対して所定温度で所定時間の加熱を行うことで、絶縁膜１２を焼成する。粒子１０を絶縁膜１２で覆っただけの状態では、絶縁膜１２の結晶性が良好でない場合がある。例えば、絶縁膜１２を酸化物で構成したい場合、粒子１０の被覆物がステップＳ１１０の被覆処理のみでは水酸化物の状態で存在していることもあり得、これを焼成によって酸化物にすることで、絶縁膜１２をより好ましい結晶構造にする。
【００４２】
この後、ステップＳ１４０において評価処理を行うことで、良品と不良品の選定を行う。例えば、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）もしくはＸ線回折（ＸＲＤ）による出来映え評価により、絶縁膜１２が粒子１０を均等に覆っているか、絶縁膜１２の膜厚や結晶性が良好であるかなどの評価を行い、良品と評価されたものを磁性材料として使用する。このようにして、絶縁被覆物形成処理が終了となる。
【００４３】
以上のようにして、本実施形態のＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を製造することができる。このようして製造したＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０は、非磁性で、絶縁性で、化学修飾し易い化学状態で、かつ、化学的安定性も高い絶縁膜１２によって覆われている。このため、磁石特性の低下を抑制できると共に、ボンド磁石に適用したとしても、複合材に対する濡れ性が良好で、かつ優れた化学的安定性を有するＦｅＮｉ不規則合金とすることが可能となる。したがって、磁石特性の良好なＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金となり、磁石特性の良好な磁性材料として用いることが可能となる。
【００４４】
（第２実施形態）
第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して絶縁被覆物の構成を変更したものであり、その他については第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００４５】
上記第１実施形態では、絶縁被覆物として絶縁膜１２を例に挙げたが、本実施形態では、粉状物を用いる。
【００４６】
図４に示すように、本実施形態では、Ｌ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０の周囲が絶縁被覆物となる粉状物の絶縁体１３によって覆われた状態となっている。このような粉状物で構成される絶縁体１３によって粒子１０を覆うようにしても良い。その場合、絶縁体１３によって粒子１０の周囲の全域を完全に覆うことができず、粒子１０のうち絶縁体１３から露出した部分において耐候性、化学的安定性が低下し得る。しかしながら、全域ではなくても粒子１０の周囲の広範囲に渡って絶縁体１３で覆われることになるため、絶縁体１３で覆っていない場合と比較すれば、耐候性、化学的安定性も向上することが可能となる。
【００４７】
このように粒子１０を粉状物で構成される絶縁体１３で覆うようにするには、絶縁被覆物形成処理における被覆処理として、次のような処理を行えば良い。
【００４８】
例えば、第１実施形態で説明した図３のステップＳ１００で用意したＦｅＮｉ規則合金の粉末を、溶媒に絶縁被覆材料の粉状物を混合した溶液に混入する。これにより、粒子１０の周囲を絶縁体１３で覆うことができる。また、溶媒に絶縁被覆材料の粉状物を混合しなくても、ＦｅＮｉ規則合金の粉末に絶縁被覆材料の粉状物を直接まぶすことにより、粒子１０の周囲を絶縁体１３で覆うこともできる。
【００４９】
その後は、絶縁被覆物形成処理の残りの各処理、すなわち図３のステップＳ１２０の洗浄処理、ステップＳ１３０の焼成処理、ステップＳ１４０の評価処理を経て、本実施形態にかかるＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金を得ることができる。
【００５０】
（第３実施形態）
第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１、第２実施形態に対してＦｅＮｉ規則合金の製造方法を変更したものであり、その他については第１、第２施形態と同様であるため、第１、第２実施形態と異なる部分についてのみ説明する。なお、ここでは第１実施形態のように絶縁膜１２を適用する場合について本実施形態を適用した場合を例に挙げるが、第２実施形態のように粉状物で構成される絶縁体１３を適用する場合にも本実施形態を適用できる。
【００５１】
本実施形態では、ＦｅＮｉ規則合金を製造するために用いるＦｅＮｉ不規則合金の段階で絶縁膜１２を形成し、そこからＦｅＮｉ不規則合金を製造する。このようなＦｅＮｉ不規則合金の製造方法について、図５に示される製造工程を示したフローチャートおよび図６に示す図５の各工程と対応する粒子断面構造を示した図を参照して説明する。なお、図６は粒子断面構造を示しているが、結晶構造を見やすくするために、一部ハッチングを示していない。
【００５２】
まず、図５のステップＳ２００では、上記した図３のステップＳ１００で説明したように、周知の方法によりＦｅＮｉ不規則合金の粉末を作成する。これにより、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子２０として、図６の状態（ａ）に示す状態のものを得ることができる。この粒子２０は、多結晶となっており、結晶中に多くの粒界が存在した状態となっている。この粒子２０の粒径については、最終的に得たいＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金と同様に２００〜５００ｎｍ程度の粒径になっているのが好ましい。ただし、後述する加熱処理などで緻密化などが行われ、粒径が変化し得ることから、必ずしも２００〜５００ｎｍの粒径になっている必要はない。
【００５３】
次に、ステップＳ２１０に示すように、絶縁被覆物形成処理を行う。具体的には、絶縁被覆物形成処理としては、第１実施形態で説明した図３のステップＳ１１０〜Ｓ１４０の各処理を順に行う。これにより、図６の状態（ｂ）に示すように、粒子２０の周囲を絶縁膜１２で覆うことができる。
【００５４】
続いて、ステップＳ２２０に示すように、加熱処理を行う。例えば、水素を雰囲気ガスとして用い、温度を２００〜８００℃とした加熱処理を１時間行う。このとき、上記したステップＳ２１０において、各粒子２０を絶縁膜１２で被覆している。このため、加熱処理を行っても隣接する粒子２０同士が孤立した状態にでき、図６の状態（ｃ）に示すように、絶縁膜１２の内部において緻密化され、粒界の少ない結晶構造、好ましくは単結晶になったＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０を得ることができる。なお、ここでいう「孤立した状態」とは、粒子２０同士が引っ付いて一体化した状態になっておらず物理的に独立していて、互いに離れることができる状態であることを意味している。
【００５５】
この後、ステップＳ２３０に示すように、窒化脱窒素処理を行う。この窒化脱窒素法については、第１実施形態で説明した図３のステップＳ１１０と同様の方法で行えば良い。このようにして、窒化脱窒素処理を行うことで、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粉末が得られる。すなわち、絶縁膜１２によって覆われたＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０が、窒化脱窒素処理により、図６の状態（ｄ）に示すように、図１に示した構造のＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金、つまりＦｅＮｉ超格子の粒子１０となる。また、孤立した状態のＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０に対して窒化脱窒素処理を行っていることから、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０についても、隣接する粒子１０同士が孤立した状態となる。
【００５６】
以上のように、ＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０を絶縁膜１２で覆ってから、窒化脱窒素処理を行うようにして、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金を製造しても良い。このようにしても、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。さらに、加熱処理によってＦｅＮｉ不規則合金の緻密化を行ってから、窒化脱窒素処理を行うことになるため、出来上がったＦｅＮｉ規則合金に含まれる気孔の体積分率を低下させることが可能となり、より磁石特性の向上を図ることが可能となる。
【００５７】
（他の実施形態）
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。
【００５８】
例えば、上記各実施形態では窒化処理、脱窒素処理、被覆物形成処理、加熱処理の条件の一例について説明した。しかしながら、ここで説明したのは各条件の一例を示したに過ぎない。
【００５９】
さらに、上記実施形態にかかるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金は、磁石材料や磁気記録材料等の磁性材料に適用されるが、このＦｅＮｉ規則合金の適用範囲は、磁性材料に限定されるものではない。
【符号の説明】
【００６０】
１０      粒子
１２      絶縁膜
１３      絶縁体
２０      粒子
【図１】
2020132977.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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