(57)【要約】【課題】整流筒の気密性を高めてシリコン単結晶中の酸素濃度を低減する。【解決手段】引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するようにシリコン融液上に配置され、かつ窓孔を有する外筒と、前記外筒の内側に配置され、前記窓孔に対応する窓部を有する内筒と、前記窓部に取り付けられ、前記窓孔を覆う窓ガラスとを備えるシリコン単結晶引上装置であって、前記内筒の上端に取り付けられ、前記窓ガラスの上縁部に接触するキャップをさらに備え、前記窓ガラスの下縁部及びそれに接触する前記内筒の縁部は、共に、前記窓ガラスが外側となるテーパー形状を有し、かつ前記窓ガラスは、前記キャップの自重により、前記窓ガラスの下縁部とそれに接触する前記内筒の縁部との接触面に沿ってスライド可能であり、前記キャップが取り付けられた状態で前記窓ガラスを前記外筒の内面に密着させるものであることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。【選択図】図１
2020132462.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するようにシリコン融液上に配置され、かつ窓孔を有する外筒と、前記外筒の内側に配置され、前記窓孔に対応する窓部を有する内筒と、前記窓部に取り付けられ、前記窓孔を覆う窓ガラスとを備えるシリコン単結晶引上装置であって、
前記内筒の上端に取り付けられ、前記窓ガラスの上縁部に接触するキャップをさらに備え、
前記窓ガラスの下縁部及びそれに接触する前記内筒の縁部は、共に、前記窓ガラスが外側となるテーパー形状を有し、かつ前記窓ガラスは、前記キャップの自重により、前記窓ガラスの下縁部とそれに接触する前記内筒の縁部との接触面に沿ってスライド可能であり、前記キャップが取り付けられた状態で前記窓ガラスを前記外筒の内面に密着させるものであることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【請求項２】
前記窓部は、前記内筒の上端側がオープンであることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項３】
前記キャップは、前記引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するようにリング形状を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項４】
前記窓ガラスの上縁部及びそれに接触する前記キャップの縁部は、共に、前記窓ガラスが外側となるテーパー形状を有し、かつ前記窓ガラスは、前記キャップの自重により、前記窓ガラスの上縁部とそれに接触する前記キャップの縁部との接触面に沿ってスライド可能であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項５】
前記窓ガラスのテーパー角度は、水平面に対して３０°以上、６０°以下であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項６】
前記外筒及び前記内筒は、黒鉛製であり、前記窓ガラスは、石英製であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のシリコン単結晶引上装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法 によって、シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶引上装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶はＣＺ法によって引き上げて、製造されている。この方法は石英ガラスルツボ内にシリコン多結晶原料を入れ、黒鉛製ヒーターによって加熱して溶融し、その融液に上軸の下端に取り付けられた種結晶を浸漬し、上軸を回転させながら、低速で引き上げることで、シリコン単結晶を成長している。このように単結晶を成長させる装置がシリコン単結晶引上装置である。
【０００３】
従来、シリコン単結晶ウェーハ内に酸素析出物を形成し、酸素析出物にデバイス工程の汚染をゲッタリングさせていたが、近年、デバイス工程の清浄度が向上してくると、酸素析出物を増やしてゲッタリング能力を向上することよりも、酸素析出物を減らして結晶欠陥の発生を抑止することが望まれるようになり、酸素析出物を少なくするために低酸素濃度の単結晶の要求が増加してきた。
【０００４】
そして、低酸素濃度の単結晶を製造する方法は、シリコン単結晶引上装置に超伝導磁石の磁場印加装置を装備し、水平磁場を印加しながら、単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  ａｐｐｌｉｅｄ  ＣＺ法、以下、ＨＭＣＺ法）が一般的である（例えば、特許文献１、特許文献２を参照）。このＨＭＣＺ法において、石英ルツボの回転速度を低速で回転する事により、例えば、１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ’７９）レベルの低酸素濃度の単結晶を得る事ができる（例えば、特許文献３を参照）。
【０００５】
しかし、この様に石英ルツボを低速で回転させると、単結晶の有転位化が発生する事が多く、単結晶が有転位化すると引き上げを中断し、単結晶を溶融し、再度引き上げを行う事で生産性が悪くなっていた。従って、ルツボ回転が少しでも高回転とできるように、磁場印加以外の条件で補う必要があった。
【０００６】
また、ＭＣＺ法以外の低酸素濃度の単結晶を得る方法も追及されてきた。単結晶の周囲に黒鉛製円筒を設けたシリコン単結晶引上装置において、黒鉛製円筒の窓孔を覆う石英板を有する整流筒を用いることで、単結晶の酸素濃度を低減できることが開示されている（特許文献４を参照）。この装置によれば、酸素濃度を通常よりも３ｐｐｍａ（ＪＥＩＴＡ）程度低減できる。
【０００７】
さらに、黒鉛製円筒の窓孔を覆う装置として、黒鉛製円筒の内壁を覆う石英製の筒（石英筒）を設置した装置が特許文献５に開示されている。この方法では、黒鉛製円筒からの鉄汚染を防止するために黒鉛製円筒内の７００℃以上の高温部分を全て覆う石英筒を用い、石英筒の上端に内側がテーパーのガスを整流させるためのリングを配置している。
【０００８】
しかし、特許文献４では、黒鉛製円筒の内側に入れる第２の円筒に溝を形成し、そこに石英製の窓ガラスを嵌め込んでいることで、次のような問題があった。それは、第一に、黒鉛と石英の熱膨張率の違いにより、室温では隙間なく嵌め込む構造であっても引き上げ中に黒鉛が熱膨張すると、石英との熱膨張率の差により隙間が発生する事、第二に、薄い窓ガラスが熱変形すると、嵌め込む事ができなくなるため、わずかな熱変形があっても組み込む事ができる様にある程度の公差（隙間）を設ける必要がある、という事だった。このような上記第一及び第二の問題により窓ガラス面積の３％〜１０％程度の隙間ができ、酸素濃度を低下させる効果が抑えられた。
【０００９】
また、特許文献５のように黒鉛製円筒の内側に石英筒を配置する場合は、前述の様に窓ガラスを組み込む場合の上記第二の問題は無いが、黒鉛と石英との熱膨張率の違いによる上記第一の問題が発生する。また、石英筒は市販品を切断して使用する事が多いが、市販品は公差が大きく、隙間が片側で２ｍｍ〜３ｍｍ以上になってしまう。この隙間を無くす様に石英筒の外径を高精度に旋盤加工すると、石英筒の加工費が高くなり、また、加工により石英筒の表面が汚染されてしまう。石英筒の上端に載せるリングで隙間を埋める事が考えられるが、高温に晒される石英筒が徐々に熱変形するので、リングと石英筒との間に隙間ができ、完全に隙間を塞ぐ事ができない。
【００１０】
近年、単結晶の周囲に水冷式の強制冷却筒を設置し、その下方に黒鉛製円筒を設置することで、単結晶の冷却効果を高めた装置（例えば、特許文献６を参照）が用いられる様になると、黒鉛製円筒の高温部が短くなり、また、単結晶の成長速度が速くなる事で、黒鉛製円筒による鉄汚染の影響が小さくなった。このため、黒鉛製円筒の内側全面を石英筒で覆う必要が無くなり、これに代わり、高精度で黒鉛製円筒の窓部に組み込み可能な石英窓ガラスを用いる様になった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平１１−１３９８９９号公報
【特許文献２】特開平８−３３３１９１号公報
【特許文献３】特開２００９−１３２５５２号公報
【特許文献４】特公平６−８８８６４号公報
【特許文献５】特開２００７−３１４３７５号公報
【特許文献６】特許第３９５２３５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
このように、近年では、黒鉛製円筒の窓孔を覆うため、石英筒よりも石英窓ガラスを多く用いる様になってきた。この理由として、前述の通り、石英筒は市販品で公差が大きく、高精度に黒鉛製円筒内に組み込む事ができないということがある。また、精度を高めようと外周面又は内周面を旋盤加工すると、表面の透明性が損なわれ、ファィヤーポリッシュ（火炎研磨）が必要となり、加工費が高くなってしまう。また、石英筒は窓ガラスより大きな部材となるため、熱膨張による変形量も増える。さらに、石英筒には歪み、すなわち表面の凹凸があり、カメラによる炉内監視の際に引き上げ結晶の直径を検出する精度に悪影響が生じる。これに対して、窓ガラスは高精度の研磨加工が容易にでき、石英筒よりも安価に購入でき、また、歪みが無く、石英筒と比べると、カメラによる直径を検出する精度も良くなる。
【００１３】
以上から、低酸素濃度の単結晶を得る方法としては、石英筒よりも窓ガラスを使用する方にメリットがあり、前述の通り、黒鉛製円筒（以下、外筒）の内側に入れる黒鉛製円筒（以下、内筒）に溝を形成し、その溝に石英製の窓ガラスを嵌め込む構造において、上記第一及び第二の問題を解決することが望まれている。
【００１４】
黒鉛製外筒の内側に入れる黒鉛製内筒に溝を形成し、そこに石英製の窓ガラスを嵌め込む構造において、上記第一の問題は、黒鉛と石英の熱膨張率の違いにより、室温で隙間なく窓ガラスが嵌め込まれた構造であっても、引き上げ中に黒鉛が熱膨張すると、石英との熱膨張率の差により隙間が発生してしまう事である。また、上記第二の問題は、薄い窓ガラスが熱変形すると、これを黒鉛製内筒に嵌め込む事ができなくなるため、わずかな熱変形があっても組み込む事ができる様にある程度の公差（隙間）を設ける必要があるという事である。このようなことから、当該構造においては、窓ガラスの面積の２％〜５％程度の隙間ができ、引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低下させる効果が抑えられていた。
【００１５】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、引き上げ中のシリコン単結晶の周囲に設置する整流筒の内筒に窓ガラスを取り付ける構造において、当該整流筒の気密性を高めて引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能なシリコン単結晶引上装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するために、本発明では、引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するようにシリコン融液上に配置され、かつ窓孔を有する外筒と、前記外筒の内側に配置され、前記窓孔に対応する窓部を有する内筒と、前記窓部に取り付けられ、前記窓孔を覆う窓ガラスとを備えるシリコン単結晶引上装置であって、前記内筒の上端に取り付けられ、前記窓ガラスの上縁部に接触するキャップをさらに備え、前記窓ガラスの下縁部及びそれに接触する前記内筒の縁部は、共に、前記窓ガラスが外側となるテーパー形状を有し、かつ前記窓ガラスは、前記キャップの自重により、前記窓ガラスの下縁部とそれに接触する前記内筒の縁部との接触面に沿ってスライド可能であり、前記キャップが取り付けられた状態で前記窓ガラスを前記外筒の内面に密着させるものであることを特徴とするシリコン単結晶引上装置を提供する。
【００１７】
このようなシリコン単結晶引上装置によれば、引き上げ中のシリコン単結晶の周囲に設置する整流筒の内筒に窓ガラスを取り付ける構造において、当該整流筒の気密性を高めて引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能となる。
【００１８】
すなわち、窓ガラスの下縁部及びそれに接触する内筒の縁部は、共に、窓ガラスが外側となるテーパー形状を有し、かつ窓ガラスは、キャップの自重により、窓ガラスの下縁部とそれに接触する内筒の縁部との接触面に沿ってスライド可能である。従って、内筒と窓ガラスとの熱膨張率の差により発生する隙間（上記第一の問題）、及び窓ガラスの熱変形を考慮した隙間（上記第二の問題）は、キャップの取り付けにより、窓ガラスがスライドし、当該窓ガラスが外筒の内面に密着することで解消される。これにより、整流筒の気密性を高めて引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能となる。
【００１９】
前記窓部は、前記内筒の上端側がオープンであることが好ましい。
この場合、窓ガラスの取り付けが容易化されるとともに、キャップが内筒の上端に取り付けられたときに、当該キャップの自重を窓ガラスの上縁部を介して当該窓ガラスに有効に伝えることが可能となる。
【００２０】
前記キャップは、前記引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するようにリング形状を有することが好ましい。
この場合、内筒の上端の全周にキャップを被せることができ、内筒上のキャップの位置を安定化させることができる。また、このような構造によれば、複数の窓ガラスが内筒に取り付けられる場合に、キャップの自重をこれら複数の窓ガラスに均等に伝えることが可能となる。
【００２１】
前記窓ガラスの上縁部及びそれに接触する前記キャップの縁部は、共に、前記窓ガラスが外側となるテーパー形状を有し、かつ前記窓ガラスは、前記キャップの自重により、前記窓ガラスの上縁部とそれに接触する前記キャップの縁部との接触面に沿ってスライド可能であることが好ましい。
この場合、窓ガラスは、内筒と窓ガラスの接触面と、キャップと窓ガラスの接触面との双方に沿ってスライド可能となる。従って、窓ガラスのスライドは、当該窓ガラスの主表面が均等に外筒の内面に近づくように、すなわち、当該窓ガラスが内筒又は外筒の中心軸に垂直な径方向に移動するように行うことができるため、外筒と窓ガラスとの間に隙間を発生させない効果がより増大する。
【００２２】
前記窓ガラスのテーパー角度は、水平面に対して、３０°以上、６０°以下であることが好ましい。
この場合、外筒と窓ガラスとの隙間を抑制する効果を向上できるとともに、窓ガラスの強度を保ち、信頼性の向上を図ることができる。
【００２３】
すなわち、窓ガラスのテーパー角度を水平面に対し３０°以上とすることで、窓ガラスと、内筒又はキャップとの接触面積を増やし（スライド可能な量を大きくし）、比較的大きな隙間が発生しても、窓ガラスのスライドによりこれを補償（隙間を埋める）ことが可能となる。また、窓ガラスのテーパー角度を水平面に対し３０°以上とすることで、キャップの自重により窓ガラスをスライドさせ易くなる。
【００２４】
また、窓ガラスのテーパー角度を水平面に対し６０°以下とすることで、窓ガラスの縁部（テーパー形状を有する部分の先端部）の強度を確保し、窓ガラスを破損し難くすることができ、結果として、窓ガラスの信頼性を向上させることができる。
【００２５】
なお、前記外筒及び前記内筒は、黒鉛製であり、前記窓ガラスは、石英製であるときに、上記効果が最大限に発揮される。
すなわち、これにより、黒鉛と石英の熱膨張率の違いにより、室温では隙間なく嵌め込む構造であっても引き上げ中に黒鉛が熱膨張すると、石英との熱膨張率の差により隙間が発生するという問題を解消できる。また、石英製の薄い窓ガラスの熱変形を考慮した公差（隙間）の問題を解消できる。
【発明の効果】
【００２６】
以上のように、本発明によれば、引き上げ中のシリコン単結晶の周囲に設置する整流筒の内筒に窓ガラスを取り付ける構造において、当該整流筒の気密性を高めて引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明のシリコン単結晶引上装置の例を示す断面図である。
【図２】外筒、内筒、窓ガラス、及びキャップの例を示す斜視図である。
【図３】外筒、内筒、窓ガラス、及びキャップの例を示す説明図である。
【図４】外筒、内筒、窓ガラス、及びキャップの例であり、内筒内でのガスの流れを示す断面図である。
【図５】窓ガラスが外筒の内面に押し付けられる様子を示す断面図である。
【図６】従来構造のシリコン単結晶引上装置の例を示す断面図である。
【図７】外筒、内筒、及び窓ガラスの例を示す斜視図である。
【図８】外筒、内筒、及び窓ガラスの例を示す説明図である。
【図９】内筒内でのガスの流れを示す断面図である。
【図１０】窓ガラスと外筒の内面との関係を示す断面図である。
【図１１】テーパー角度の定義を説明する図である。
【図１２】窓ガラスの形状の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
上述のように、近年では、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造において、引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するようにシリコン融液上に配置される外筒の内側に、窓部を有する内筒を配置し、当該内筒の窓部に窓ガラスを取り付けることで、引き上げ中にシリコン単結晶内に混入する酸素を抑制する整流筒の構造が採用される。本発明は、このような構造を持つシリコン単結晶引上装置において、当該整流筒の気密性を高めて引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度をより低減することを主体とした発明である。
【００２９】
従来、このような構造においては、第一に、内筒と窓ガラスとの熱膨張率の違いにより、室温で隙間なく窓ガラスが嵌め込まれたとしても、シリコン単結晶の引き上げ中に内筒が熱膨張すると、窓ガラスとの熱膨張率の差により当該内筒と当該窓ガラスとの間に隙間が発生してしまう問題があった（上記第一の問題）。また、薄い窓ガラスを内筒に取り付ける前に当該窓ガラスが熱変形すると、当該窓ガラスを当該内筒に嵌め込む事ができなくなるため、このような熱変形が発生しても窓ガラスを内筒に確実に組み込む事ができる様にある程度の公差（隙間）を設けなければならないという問題があった（上記第二の問題）。
【００３０】
このようなことから、当該構造においては、シリコン単結晶の引き上げ中に、窓ガラスと内筒との間に、当該窓ガラスの面積の２％〜５％程度の隙間が発生してしまう。このため、当該引き上げ中に、内筒の上部から当該内筒の下部に配置されるシリコン融液の上面に向かって流す不活性ガス（例えば、Ａｒガス）が当該内筒の隙間から漏れ出し、シリコン融液の上面に流れ込む当該不活性ガスの量が減少する。その結果、シリコン融液から蒸発する酸素の量が減り、当該シリコン融液から引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を十分に低下させることができないという問題があった。
【００３１】
そこで、引き上げ中のシリコン単結晶の周囲に設置する内筒に窓ガラスを取り付ける整流筒の構造において、当該窓ガラスと当該内筒との隙間を完全になくし、当該整流筒の気密性を高めることで、シリコン融液の上面に吹き付ける不活性ガスの量を多くし、結果として、シリコン融液から蒸発する酸素の量を増やし、かつシリコン融液から蒸発した酸素を排出することで、引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度をより低減可能な手法の開発が求められていた。
【００３２】
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、窓ガラスの下縁部及びそれに接触する内筒の縁部を、共に、窓ガラスが外側となるテーパー形状を有するように加工し、かつ当該窓ガラスがキャップの自重により当該窓ガラスの下縁部とそれに接触する内筒の縁部との接触面に沿ってスライド可能にすることで、内筒と窓ガラスとの間に隙間が発生したとしても、当該窓ガラスのスライドにより当該隙間を塞ぐことができることを見出した。すなわち、内筒の上端に、窓ガラスの上縁部に接触するキャップを取り付けた状態において、当該キャップの自重により窓ガラスがスライドし、かつ外筒の内面に密着するような構成とすれば、どのような隙間が発生したとしてもこれを確実に塞ぐことが可能となることを見出し、本発明を完成させた。
【００３３】
すなわち、本発明は、引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するようにシリコン融液上に配置され、かつ窓孔を有する外筒と、前記外筒の内側に配置され、前記窓孔に対応する窓部を有する内筒と、前記窓部に取り付けられ、前記窓孔を覆う窓ガラスとを備えるシリコン単結晶引上装置であって、前記内筒の上端に取り付けられ、前記窓ガラスの上縁部に接触するキャップをさらに備え、前記窓ガラスの下縁部及びそれに接触する前記内筒の縁部は、共に、前記窓ガラスが外側となるテーパー形状を有し、かつ前記窓ガラスは、前記キャップの自重により、前記窓ガラスの下縁部とそれに接触する前記内筒の縁部との接触面に沿ってスライド可能であり、前記キャップが取り付けられた状態で前記窓ガラスを前記外筒の内面に密着させるものであることを特徴とするシリコン単結晶引上装置である。
【００３４】
以下、本発明の実施の形態について、添付した図面に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００３５】
図１は、本発明のシリコン単結晶引上装置の例を示す。
シリコン単結晶引上装置１の主チャンバー２内に黒鉛ルツボ５で保持された石英ルツボ４が設置され、該黒鉛ルツボ５は底部中心で回転し、上下動する支持軸１０により支持される。主チャンバー２の上方には、引き上がったシリコン単結晶３を取り出しする開口扉が設けられたプルチャンバー２１が設けられている。主チャンバー２の首部２３には、上端を気密に設置し、下端をシリコン融液１８に向かって垂下する黒鉛製外筒１１が設けられ、黒鉛製外筒１１の下端に断熱リング１２が取り付けられている。
【００３６】
この断熱リング１２を取り付ける事で、引き上げるシリコン単結晶３の口径が大きくなっても十分な熱遮蔽効果を持ち、引上速度の低下をきたす事もなく、結晶熱履歴、及び結晶の温度分布を容易に制御できる。
【００３７】
黒鉛製外筒１１と黒鉛製内筒１３は、ＳｉＣ膜又は熱分解炭素皮膜で被覆された黒鉛から作られ、これにより黒鉛から引き上げ中の単結晶への鉄汚染を防止する。黒鉛製内筒１３には透明な板状の窓ガラス１４が設置され、この窓ガラス１４を通して、カメラで引き上げるシリコン単結晶３の直径を検出し、炉内を監視している。黒鉛製外筒１１と黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４とにより、いわゆる整流筒が構成されている。
【００３８】
プルチャンバー２１の上方には、雰囲気ガス（例えば、Ａｒガス）の導入管２２が設けられ、主チャンバー２の底部には、導入された雰囲気ガスを排出するための排ガス管２４が設けられている。そして、黒鉛ルツボ５の外周にシリコン原料を溶融した後、シリコン融液１８を適温に保つための黒鉛ヒーター６及び断熱シールド７が設置される。また、導入管２２よりシリコン単結晶製造装置１の黒鉛製外筒１１内に雰囲気ガスを導入しながら、シリコン融液１８に種結晶１７を浸し、引き上げワイヤー１６を回転させながら巻き上げて、シリコン単結晶３を引き上げていく。
【００３９】
このようなシリコン単結晶引上装置１において、本発明では、黒鉛製内筒１３には透明な窓ガラス１４が設置され、当該窓ガラス１４と黒鉛製内筒１３とはテーパーで接触するように互いの接触面をテーパー形状とし、かつ当該窓ガラス１４の上に設置されるキャップ１５の自重により窓ガラス１４の側面が黒鉛製外筒１１の内面、すなわち、黒鉛製外筒１１の複数の窓孔の間の柱に密着するようにする。
【００４０】
ここで、窓ガラス１４と黒鉛製内筒１３とがテーパーで接触するように互いの接触面をテーパー形状とするとは、窓ガラス１４と黒鉛製内筒１３とが互いの接触面でテーパー形状を有し、かつ窓ガラス１４がキャップ１５の自重により当該接触面に沿ってスライド可能な状態となっていることを意味する。
【００４１】
以下に、黒鉛製外筒１１、黒鉛製内筒１３、窓ガラス１４、及びキャップ１５の詳細について説明する。
【００４２】
図２、図３、及び図４は、黒鉛製外筒、黒鉛製内筒、窓ガラス、及びキャップを示す。図２は、黒鉛製外筒、黒鉛製内筒、窓ガラス、及びキャップの斜視図である。図３は、黒鉛製内筒、窓ガラス、及びキャップの説明図である。図４は、シリコン単結晶引上装置内に組み込まれた状態での黒鉛製外筒、黒鉛製内筒、窓ガラス、及びキャップの関係を示すものである。図４は、図３のＡ−Ａ線に沿う断面図に相当する。
【００４３】
黒鉛製外筒１１及び黒鉛製内筒１３は、シリコン融液から引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するように、中心軸（点線）ＡＸを中心とする円筒型を有する。黒鉛製内筒１３は、黒鉛製外筒１１の内側に配置され、キャップ１５は、黒鉛製内筒１３の上端に取り付けられる。
【００４４】
黒鉛製外筒１１は、中心軸ＡＸを取り囲む周方向、すなわち中心軸ＡＸを中心とする円の周方向に、複数の窓孔１１ａを有する。複数の窓孔１１ａの間は、黒鉛製外筒１１の柱１１ｂとなっている。黒鉛製内筒１３は、黒鉛製外筒１１と同様に、中心軸ＡＸを取り囲む周方向に、複数の窓部１３ａを有する。複数の窓部１３ａは、複数の窓孔１１ａに対応する位置に設けられる。
【００４５】
複数の窓部１３ａは、黒鉛製内筒１３の上端側がオープンとなっている。すなわち、複数の窓部１３ａは、黒鉛製内筒１３の上端側から切り込まれたスリット形状を有する。これにより、窓ガラス１４の取り付けが容易化されるとともに、キャップ１５が黒鉛製内筒１３の上端に取り付けられたときに、キャップ１５の自重を窓ガラス１４の縁部を介して当該窓ガラス１４に有効に伝えることが可能となる。
【００４６】
黒鉛製内筒１３は、複数の窓部１３ａに露出する縁部のうち柱１３ｂ側の縁部において窓ガラス１４を嵌め込むための段差部を有する。これにより、窓ガラス１４は、黒鉛製内筒１３の窓部１３ａに取り付け可能となる。
【００４７】
また、黒鉛製内筒１３は、複数の窓部１３ａに露出する縁部のうちシリコン融液側（黒鉛製内筒１３の下端側）の縁部においてテーパー形状１３ｔｐを有する。当該テーパー形状１３ｔｐは、窓ガラス１４の下縁部のテーパー形状１４ｔｐと対をなし、窓ガラス１４のスライド構造Ｘ１を構成する。
【００４８】
当該スライド構造Ｘ１は、窓ガラス１４の下縁部及びそれに接触する黒鉛製内筒１３の縁部が、共に窓ガラス１４が外側となるテーパー形状を有するように構成される。従って、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との間に隙間が発生している場合には、キャップ１５が黒鉛製内筒１３の上端に取り付けられると、当該キャップ１５の自重により、窓ガラス１４が、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との接触面に沿ってスライドし、当該隙間が塞がれる。
【００４９】
キャップ１５は、引き上げるシリコン単結晶を同芯に包囲するように、中心軸ＡＸを中心とするリング形状を有する。
【００５０】
キャップ１５がリング形状であれば、黒鉛製内筒１３の上端の全周にキャップ１５を被せることができ、黒鉛製内筒１３上のキャップ１５の位置を安定化させることができる。また、このような構造によれば、複数の窓ガラス１４が黒鉛製内筒１３に取り付けられる場合に、キャップ１５の自重をこれら複数の窓ガラス１４に均等に伝えることが可能となる。但し、キャップ１５は、リング形状以外の形状、例えば、１つ以上の窓部１３ａに対応する複数の円弧状部材の集合であってもよい。
【００５１】
キャップ１５は、複数の窓部１３ａ側（黒鉛製内筒１３の上端側）の縁部においてテーパー形状１５ｔｐを有する。当該テーパー形状１５ｔｐは、窓ガラス１４の上縁部のテーパー形状１４ｔｐと対をなし、窓ガラス１４のスライド構造Ｘ２を構成する。
【００５２】
当該スライド構造Ｘ２は、窓ガラス１４の上縁部及びそれに接触するキャップ１５の縁部が、共に窓ガラス１４が外側となるテーパー形状を有するように構成される。従って、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との間に隙間が発生した場合には、窓ガラス１４が、窓ガラス１４とキャップ１５との接触面に沿ってスライドし、当該隙間が塞がれる。
【００５３】
すなわち、キャップ１５が黒鉛製内筒１３の上端に取り付けられると、２つのスライド構造Ｘ１，Ｘ２により、例えば、図５に示すように、窓ガラス１４には、中心軸ＡＸに垂直な径方向に向かう力Ｐが加わる。従って、この力Ｐによって、窓ガラス１４は、その主表面が均等に黒鉛製外筒１１の内面に近づくように当該径方向に移動するため、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との間に隙間を発生させない効果がより増大するとともに、整流筒の気密性が保たれる。
【００５４】
なお、上記のように、２つのスライド構造Ｘ１，Ｘ２により、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との隙間を抑制する効果が最大となるが、少なくともスライド構造Ｘ１が存在すれば、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との隙間を抑制することができる。すなわち、スライド構造Ｘ２は、省略可能である。
【００５５】
ここで、窓ガラス１４のテーパー角度は、３０°以上、６０°以下であることが好ましい。この場合、前述のように、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４がテーパーで接触する事により、黒鉛製内筒１３が熱膨張して、当該黒鉛製内筒１３の窓部１３ａが拡がった場合でも、テーパー部（テーパー形状）１３ｔｐ，１４ｔｐ，１５ｔｐが接触し、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４の隙間を小さくできる。
【００５６】
テーパー角度について説明する。
テーパー角度は、水平面に対するテーパー面の傾きと定義する。例えば、図１１に示すように、窓ガラス１４の上縁部に形成されるテーパー形状のテーパー角度θｕｅは、窓ガラス１４の主表面Ｓに垂直となる水平面Ｌｐに対するテーパー面Ｓｔｐ１の傾きである。同様に、窓ガラス１４の下縁部に形成されるテーパー形状のテーパー角度θｄｅは、窓ガラス１４の主表面Ｓに垂直となる水平面Ｌｐに対するテーパー面Ｓｔｐ２の傾きである。
【００５７】
この定義によれば、窓ガラス１４のテーパー角度θｕｅ，θｄｅがそれぞれ０°のとき、窓ガラス１４の上縁部及び下縁部が窓ガラス１４の主表面Ｓと垂直となる通常の窓ガラスとなることが分かる。
【００５８】
なお、窓ガラス１４の上縁部のテーパー角度θｕｅと窓ガラス１４の下縁部のテーパー角度θｄｅは、同じであってもよいし、又は異なっていてもよい。
【００５９】
また、窓ガラス１４と同様に、黒鉛製内筒１３にもテーパー形状が形成される。黒鉛製内筒１３の窓部１３ａのテーパー形状のテーパー角度は、黒鉛製内筒１３の内面又は外面に垂直となる水平面に対するテーパー面の角度として定義される。黒鉛製内筒１３のテーパー形状のテーパー角度は、それに対向する窓ガラス１４のテーパー形状のテーパー角度と同じとなる。
【００６０】
このように、窓ガラス１４のテーパー角度を３０°以上とすることで、窓ガラス１４と、黒鉛製内筒１３又はキャップ１５との接触面積を増やし（スライド可能な量を大きくし）、比較的大きな隙間が発生しても、窓ガラス１４のスライドによりこれを補償（隙間を埋める）ことが可能となる。また、窓ガラス１４のテーパー角度を３０°以上とすることで、キャップ１５の自重により窓ガラス１４をスライドさせ易くなる。
【００６１】
また、窓ガラス１４のテーパー角度を６０°以下とすることで、窓ガラス１４の縁部（テーパー形状を有する部分）の強度を確保し、窓ガラス１４を破損し難くすることができ、結果として、窓ガラス１４の信頼性を向上させることができる。
【００６２】
また、外筒１１及び内筒１３は、黒鉛製であることが好ましいが、それ以外の材料から構成されていても構わない。同様に、窓ガラス１４は、石英製であることが好ましいが、それ以外の材料から構成されていても構わない。すなわち、耐熱性が有り、内筒１３と窓ガラス１４との熱膨張率の違い、又は窓ガラス１４の熱変形を考慮したことにより生じる隙間を、上記スライド構造Ｘ１，Ｘ２により塞ぐことができれば、これらの材料が限定されることはない。
【００６３】
以上、説明したようなシリコン単結晶引上装置によれば、引き上げ中のシリコン単結晶の周囲に設置する黒鉛製内筒１３に窓ガラス１４を取り付ける整流筒の構造において、当該黒鉛製内筒１３の気密性を高めて引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能となる。
【００６４】
すなわち、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４がテーパーで接触する事により、黒鉛製内筒１３が熱膨張して、当該黒鉛製内筒１３の窓部１３ａが拡がった場合でも、テーパー部（テーパー形状）１３ｔｐ，１４ｔｐ，１５ｔｐが窓ガラス１４との接触を維持し、窓ガラス１４を黒鉛製外筒１１に密着させることが出来るので、窓部１３ａで当該黒鉛製内筒１３の内側から外側への通気を無くすことで、気密性を高くできる。
【００６５】
例えば、図４に示すように、シリコン単結晶の引き上げ中に、黒鉛製内筒１３の上部から下部に向かって流し、シリコン融液の上面に吹き付ける不活性ガス（例えば、Ａｒガス）１９は、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との隙間から漏れ出すことがない。従って、シリコン融液の上面に吹き付ける不活性ガス１９の量を多くし、結果として、シリコン融液から蒸発する酸素を増やすとともに、下部にある排ガス管２４（図１参照）から十分に排出することができる。その結果、引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度をより低減することが可能となる。
【００６６】
このように、本発明によれば、引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低下させる効果が従来の構造よりも高くなる。さらに、窓ガラス１４の上に設置されるキャップ１５の自重により当該窓ガラス１４がその外側の黒鉛製外筒１１に押し付けられ、図５に示すように、窓ガラス１４の縦方向の角部１４ｅｇが黒鉛製外筒１１の内面と密着する。
【００６７】
以上より、本発明では、窓部１３ａでの黒鉛製内筒１３の内側から外側への通気をほぼ完全に遮断し、シリコン融液の上面に流れ込むガス量を従来よりも多くし、引き上げるシリコン単結晶の周囲のシリコン融液面から蒸発する酸素の量を増加できる。しかも、シリコン融液面から蒸発した酸素は、下部にある排ガス管２４から排出される。これにより、シリコン単結晶の周囲から当該シリコン単結晶中に取り込まれる酸素濃度を従来よりも低くできる。
【００６８】
上記本発明の構造による効果を従来構造との比較で説明する。
図６から図１０は、従来構造の例を示す。図６は、シリコン単結晶引上装置の例であり、図７及び図８は、外筒、内筒、及び窓ガラスの例である。図９は、内筒内でのガスの流れを示し、図１０は、窓ガラスと外筒の内面との関係を示す。
【００６９】
図６から図１０は、それぞれ図１から図５に対応する。
なお、図６から図１０において、図１から図５に示す装置の構成要素に対応する構成要素には、図１から図５と同じ符号を付してその詳細な説明を省略する。
【００７０】
本発明の構造と従来構造との大きな違いは、従来構造のシリコン単結晶引上装置１’が窓ガラス１４の上縁部を押すキャップを有しない点にある。すなわち、黒鉛製内筒１３の窓部１３ａは、上端側がクローズで、下端側がオープンである。従って、従来構造のシリコン単結晶引上装置１’は、黒鉛製内筒１３及び窓ガラス１４がそれらの接触面でテーパー形状を有せず、かつ本発明のような窓ガラス１４のスライド構造も備えていない。
【００７１】
この場合、窓ガラス１４の上縁部１４ｕｅは、黒鉛製内筒１３の自重により黒鉛製内筒１３に押し付けられるため、黒鉛製内筒１３の上端側では、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との隙間が発生し難い。しかし、黒鉛製内筒１３の下端側では、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との隙間が発生し易い。当該隙間が発生すると、その隙間から漏れたガスは、黒鉛製外筒１１の窓孔１１ａを経由して主チャンバー２内に流れ出るため、結果として、シリコン融液の上面に吹き付けるガスの量が低下する（図９参照）。
【００７２】
本発明の構造と従来構造とで、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との隙間の有無によるガスの流れの違いについて、図４及び図９を参照しながら説明する。
【００７３】
図４から明らかなように、本発明の構造では、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４がテーパーで接触する事により、黒鉛製内筒１３が熱膨張して、当該黒鉛製内筒１３の窓部１３ａが拡がった場合でも、互いのテーパー部が常に接触することで、黒鉛製内筒１３の内側から外側への通気を無くし、黒鉛製内筒１３の気密性を高めることができる。さらに、窓ガラス１４の上に設置されるキャップ１５の自重により、図５に示すように、窓ガラス１４がその外側にある黒鉛製外筒１１の内面に押し付けられ、窓ガラス１４の角部１４ｅｇが黒鉛製外筒１１に密着する。
【００７４】
従って、黒鉛製内筒１３内に流れ込んだガス１９は、そのまま黒鉛製内筒１３の下部からシリコン融液の上面に吹き付けられる。これにより、引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低下させるという効果が最大限に発揮される。
【００７５】
また、本発明の構造では、キャップ１５とその外周にある黒鉛製外筒１１との隙間を小さくする事で、窓ガラス１４の主表面と黒鉛製外筒１１の内面の曲面との隙間をほぼ塞ぐことができる。すなわち、黒鉛製内筒１３の内側と外側とは、中心軸ＡＸに垂直な径方向において、空間的に完全に分断される。
【００７６】
これに対し、図９から明らかなように、従来構造では、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との隙間からガス１９が漏れると、そのガス１９は、黒鉛製外筒１１の窓孔１１ａを経由して主チャンバー２内に流れ出る。また、図１０に示すように、黒鉛製外筒１１と黒鉛製内筒１３との間、すなわち、窓ガラス１４の主表面と黒鉛製外筒１１との間のスペースにガスが流れ込むと、当該ガスの圧力により、窓ガラス１４は、黒鉛製外筒１１から離れる方向に力を受ける。
【００７７】
その結果、図１０に示すように、黒鉛製外筒１１と窓ガラス１４との隙間が拡がってしまう。これは、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との隙間から漏れたガス１９が、さらに黒鉛製外筒１１の窓孔１１ａを経由して主チャンバー２内に流れ出やすくなることを意味する。
【００７８】
ところで、従来構造において、黒鉛製外筒１１と窓ガラス１４の隙間を少なくし、図９及び図１０に示すようなガス１９の流れを抑制するためには、例えば、図１２に示すように、窓ガラス１４の上縁部Ｅｕ及び下縁部Ｅｄを曲面形状にするなどの工夫が必要となり、窓ガラス１４の加工費が増大する。また、図１２に示す窓ガラス１４を用いたとしても、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４との熱膨張率の違い、又は窓ガラス１４の熱変形を考慮したことにより生じる隙間については、これを塞ぐことができない。その結果、従来構造では、黒鉛製内筒１３内を流れるガスが当該隙間から漏れ出し、シリコン融液の上面に吹き付けるガスの量を低下させるという問題が常に発生する。
【００７９】
なお、本発明の構造においては、窓ガラス１４は、加工費を抑える面から板状であることが好ましいが、図１２に示すように、上縁部Ｅｕ及び下縁部Ｅｄが曲面形状であっても構わない。また、窓ガラス１４は、その主表面が黒鉛製外筒１１の内面に沿うような円弧状の曲面を有していても構わない。
【００８０】
以上、説明したように、本発明の構造によれば、黒鉛製内筒１３と窓ガラス１４がテーパーで接触する事により、黒鉛製内筒１３が熱膨張して、当該黒鉛製内筒１３の窓部１３ａが拡がった場合でもテーパー部が接触し、窓部１３ａでの黒鉛製内筒１３の内側から外側への通気を無くし、気密性を高くできる。これにより引上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低下させる効果が従来構造よりも高くなる。さらに、窓ガラス１４の上に設置されるキャップ１５の自重により窓ガラス１４が外側の黒鉛製外筒１１に押し付けられ、窓ガラス１４の縦方向の角部１４ｅｇが黒鉛製外筒１１の内面と密着する。
【００８１】
このように、本発明の構造では、窓部１３ａでの黒鉛製内筒１３の内側から外側への通気をほぼ完全に遮断し、シリコン融液の上面に流れ込むガス量を従来よりも多くでき、引上げるシリコン単結晶の周囲の融液面から蒸発する酸素量を増加できる。これにより、シリコン単結晶の周囲から当該シリコン単結晶に取り込まれる酸素の濃度を従来よりも低くできる。
【実施例】
【００８２】
以下に本発明の実施例を挙げて、本発明を詳細に説明するが、これらは、本発明を限定するものではない。
【００８３】
（実施例１）
図１から図５に示したシリコン単結晶引上装置１において、厚さ１０ｍｍの黒鉛製内筒１３に窓部（切り込み部）１３を４ヶ所設け、そこに厚さ１０ｍｍ、横幅５０ｍｍ、及び縦長１２０ｍｍの窓ガラス１４を４枚嵌め込み、その上端に高さ２０ｍｍ、テーパー角度４５°のキャップ１５を配置して、シリコン単結晶引上装置１に組み込んだ。ここで、窓ガラス１４と黒鉛製内筒１３、及び窓ガラス１４とキャップ１５とはテーパー角度４５°で接触し、窓ガラス１４と黒鉛製内筒１３との隙間は、本発明のスライド構造により、窓ガラス面積（５０ｍｍ×１２０ｍｍ）の約１％程度に抑えられた。
【００８４】
このようなシリコン単結晶引上装置１にて、２２インチ（５５０ｍｍ）の石英ルツボにシリコン原料を１００ｋｇ仕込んで、炉内圧を１００ｍｂａｒとし、シリコン融液に吹き付けるＡｒガス量を１００Ｌ／ｍｉｎとし、ルツボ回転数を８ｒｐｍとし、直径２０５ｍｍのシリコン単結晶を製造したところ、引き上げ直径２０５ｍｍ以上の部分で種結晶側から１００ｍｍの位置における酸素濃度が１５．０ｐｐｍａ（ＪＥＩＴＡ）となった。
【００８５】
（実施例２）
図１から図５に示したシリコン単結晶引上装置１において、厚さ１０ｍｍの黒鉛製内筒１３に窓部（切り込み部）１３を４ヶ所設け、そこに厚さ１０ｍｍ、横幅５０ｍｍ、及び縦長１２０ｍｍの窓ガラス１４を４枚嵌め込み、その上端に高さ２０ｍｍ、テーパー角度４５°のキャップ１５を配置して、シリコン単結晶引上装置１に組み込んだ。ここで、窓ガラス１４は、上縁部Ｅｕ及び下縁部Ｅｄがそれぞれ曲面形状となっており、窓ガラス１４と黒鉛製内筒１３、及び窓ガラス１４とキャップ１５とはテーパー角度４５°で接触し、窓ガラス１４と黒鉛製内筒１３との隙間は、本発明のスライド構造により、窓ガラス面積（５０ｍｍ×１２０ｍｍ）の約０．２％程度に抑えられ、実施例１よりも密着性が高くなっていた。
【００８６】
このようなシリコン単結晶引上装置１にて、２２インチ（５５０ｍｍ）の石英ルツボにシリコン原料を１００ｋｇ仕込んで、炉内圧を１００ｍｂａｒとし、シリコン融液に吹き付けるＡｒガス量を１００Ｌ／ｍｉｎとし、ルツボ回転数を８ｒｐｍとし、直径２０５ｍｍのシリコン単結晶を製造したところ、引き上げ直径２０５ｍｍ以上の部分で種結晶側から１００ｍｍの位置における酸素濃度が１４．４ｐｐｍａ（ＪＥＩＴＡ）となった。
【００８７】
（比較例）
図６から図１０に示したシリコン単結晶引上装置１’において、厚さ１０ｍｍの黒鉛製内筒１３に深さ５ｍｍのザグリ部を４ヶ所設け、その中に厚さ４ｍｍ、横幅５０ｍｍ、及び縦長１２０ｍｍの窓ガラス１４を４枚嵌め込んで、シリコン単結晶引上装置１’に組み込んだ。ここで、窓ガラス１４と黒鉛製内筒１３との隙間は、窓ガラス面積（５０ｍｍ×１２０ｍｍ）の約８％程度あった。
【００８８】
このようなシリコン単結晶引上装置１’にて、２２インチ（５５０ｍｍ）の石英ルツボにシリコン原料を１００ｋｇ仕込んで、炉内圧を１００ｍｂａｒとし、シリコン融液に吹き付けるＡｒガス量を１００Ｌ／ｍｉｎとし、ルツボ回転数を８ｒｐｍとし、直径２０５ｍｍのシリコン単結晶を製造したところ、引き上げ直径２０５ｍｍ以上の部分で種結晶側から１００ｍｍの位置における酸素濃度が１６ｐｐｍａ（ＪＥＩＴＡ）となった。
【００８９】
以上の結果から分かるように、実施例１及び実施例２では、同じ操業条件であるにもかかわらず、いずれも引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度が比較例におけるそれよりも小さくなっている。すなわち、本発明の整流筒の構造によれば、従来構造に比べて、引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低くできることが立証された。
【００９０】
以上、説明してきたように、本発明によれば、引き上げ中のシリコン単結晶の周囲に設置する整流筒における内筒に窓ガラスを取り付ける構造において、当該整流筒の気密性を高めて引き上げるシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能となる。
【００９１】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００９２】
１…シリコン単結晶引上装置、  ２…主チャンバー、  ３…シリコン単結晶、  ４…石英ルツボ、  ５…黒鉛ルツボ、  ６…黒鉛ヒーター、  ７…断熱シールド、  １０…支持軸、  １１…黒鉛製外筒、  １１ａ…窓孔、  １２…断熱リング、  １３…黒鉛製内筒、  １３ａ…窓部、  １３ｔｐ…テーパー形状、  １４…窓ガラス、  １４ｔｐ…テーパー形状、  １５…キャップ、  １５ｔｐ…テーパー形状、  １６…引き上げワイヤー、  １７…種結晶、  １８…シリコン融液、  ２１…プルチャンバー、  ２２…ガス導入管、  ２３…首部、  ２４…排ガス管。
【図１】
2020132462.tif 000003
【図２】
2020132462.tif 000004
【図３】
2020132462.tif 000005
【図４】
2020132462.tif 000006
【図５】
2020132462.tif 000007
【図６】
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【図７】
2020132462.tif 000009
【図８】
2020132462.tif 000010
【図９】
2020132462.tif 000011
【図１０】
2020132462.tif 000012
【図１１】
2020132462.tif 000013
【図１２】
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