【事件の表示】
　特許第６８１８０３７号発明「半導体チップの製造方法、キット」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６８１８０３７号の請求項１〜３６に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第６８１８０３７号の請求項１〜３６に係る特許についての出願は、２０１７年（平成２９年）９月２９日（優先権主張　平成２８年９月３０日）を国際出願日とする出願であって、令和３年１月４日にその特許権の設定登録がされ、同年１月２０日に特許掲載公報が発行された。その後、その特許に対し、同年７月１５日に特許異議申立人星正美は、特許異議の申立てを行った。
第２　本件発明
　特許第６８１８０３７号の請求項１〜３６の特許に係る発明（以下、それぞれ順に「本件発明１」〜「本件発明３６」という。）は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１〜３６に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】
　基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、
　Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法であって、
　前記工程２が、
　前記絶縁膜上に、プリウェット液を塗布する工程２−１と、
　前記プリウェット液が塗布された前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、
　前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有し、
　前記プリウェット液及び前記現像液の、少なくとも前記プリウェット液として、前記薬液が用いられる、半導体チップの製造方法。」
【請求項２】
　基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、
　Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法であって、
　前記薬液が有機不純物を含み、
　前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍである、半導体チップの製造方法。
【請求項３】
　基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、
　Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法であって、
　前記薬液が有機不純物を含み、
　前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍであり、
　前記有機不純物が、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、アジピン酸ジオクチル、フタル酸ジブチル、エチレンゴム、エチレンプロピレンゴム、及び、５−エチリデン−２−ノルボルネンの付加重合体からなる群より選ばれる１種以上である、半導体チップの製造方法。
【請求項４】
　基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、
　Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法であって、
　前記薬液が有機不純物を含み、
　前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍであり、
　前記有機不純物が、フタル酸ジイソノニル、アジピン酸ジオクチル、エチレンゴム、エチレンプロピレンゴム、及び、５−エチリデン−２−ノルボルネンの付加重合体からなる群より選ばれる１種以上である、半導体チップの製造方法。
【請求項５】
　基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、
　Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記金属不純物は少なくともＰｂ原子を含み、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔであり、前記薬液中における、Ｐｂ原子の含有量が０．００１〜５０質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法。
【請求項６】
　基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、
　Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法であって、
　前記工程２が、
　前記絶縁膜上に、プリウェット液を塗布する工程２−１と、
　前記プリウェット液が塗布された前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、
　前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有し、
　前記レジスト膜形成用組成物が、ネガ型フォトレジスト組成物である、半導体チップの製造方法。
【請求項７】
　前記薬液が有機不純物を含み、
　前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍである、請求項１、５、及び、６のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項８】
　前記薬液中において、光散乱式液中粒子計数器によって計数される、０．１μｍ以上のサイズの被計数体の数が１００個／ｍＬ以下である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項９】
　前記薬液が水を含み、
　前記薬液中における、水の含有量が、前記薬液の全質量に対して０．０１〜１．０質量％である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１０】
　前記有機溶剤が、メタノール、エタノール、１−プロパノール、イソプロパノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、及び、４−メチル−２−ペンタノールからなる群から選択される、請求項１〜９のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１１】
　前記工程２が、
　前記絶縁膜上に、プリウェット液を塗布する工程２−１と、
　前記プリウェット液が塗布された前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、
　前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有し、
　前記プリウェット液及び前記現像液の少なくとも一方として、前記薬液が用いられる、請求項２〜５のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１２】
　前記工程２が、
　前記絶縁膜上に、プリウェット液を塗布する工程２−１と、
　前記プリウェット液が塗布された前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、
　前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、
　前記工程２−３の後に、更に、リンス液を用いて前記パターン状のレジスト膜を洗浄する工程２−４と、を有し、
　前記リンス液として、前記薬液が用いられる、請求項２〜５のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１３】
　前記露光が、ＥＵＶ光によって行われる、請求項１、６、１１、及び、１２のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１４】
　前記パターン状のレジスト膜が、メタルハードマスクである、請求項２〜５のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１５】
　前記工程１において、物理蒸着法、化学蒸着法、又は、スピンコート法を用いて、ケイ素原子を含む絶縁膜を形成する、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１６】
　前記工程３において、前記絶縁膜のエッチングが、窒素ガス及びハロゲンガスを含むエッチングガスを用いたプラズマエッチングにより実施される、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１７】
　前記工程４において、アルカリ成分及び有機溶剤を含む処理液を用いた処理、又は、酸素アッシングにより、前記パターン状のレジスト膜を除去する、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１８】
　前記工程４において、前記工程３で実施されたエッチングにより生じた不純物を除去する処理が実施される、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項１９】
　前記不純物を除去する処理が、ヒドロキシルアミン化合物を含む処理液を用いた洗浄処理によって実施される、請求項１８に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２０】
　前記工程５において、物理蒸着法、化学蒸着法、及び、めっき法のいずれかで、前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２１】
　前記工程５において、前記金属が、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｗ、Ｔａ、ＴａＮ、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｒｕ、Ｍｎ、又は、それらの合金である、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２２】
　前記工程５が、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部に、Ｔａ、ＴａＮ、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｒｕ、Ｍｎ、及び、それらの合金からなる群から選択される第１金属を充填する工程５−１と、
　前記第１金属が充填された開口部に更に、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｗ、及び、それらの合金からなる群から選択される第２金属を充填する工程５−２と、を有する、請求項２１に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２３】
　前記工程６が、アミノ酸を含む研磨液を用いて前記化学機械研磨を行う工程６−１を有する、請求項２２に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２４】
　前記工程６が、有機酸を含み、アルカリ性を示す研磨液を用いて前記化学機械研磨を行う工程６−２を有する、請求項２２又は２３に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２５】
　前記工程６の後に、前記化学機械研磨が施された絶縁膜に対して、多価カルボン酸を含む洗浄液を用いて洗浄処理を施す工程を有する、請求項１〜２４のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２６】
　前記工程１の前に、基材上にエッチングストッパー層を形成する工程を有する、請求項１〜２５のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２７】
　前記工程１〜前記工程６を実施した後、更に、前記工程１〜前記工程６の一部又は全部を繰り返し実施する、請求項１〜２６のいずれか１項に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２８】
　前記有機不純物が、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、アジピン酸ジオクチル、フタル酸ジブチル、エチレンゴム、エチレンプロピレンゴム、及び、５−エチリデン−２−ノルボルネンの付加重合体からなる群より選ばれる１種以上である、請求項７に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項２９】
　前記プリウェット液及び前記現像液の少なくとも一方として、前記薬液が用いられる、請求項６に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項３０】
　前記工程２−３の後に、更に、リンス液を用いて前記パターン状のレジスト膜を洗浄する工程２−４と、を有し、
　前記リンス液として、前記薬液が用いられる、請求項６に記載の半導体チップの製造方法。
【請求項３１】
　プリウェット液、現像液、リンス液、研磨液、および、レジスト膜形成用組成物からなる群から選択される２種以上を含むキットであって、
　前記キットが少なくとも前記プリウェット液を含み、
　前記プリウェット液、前記現像液、前記リンス液、前記研磨液、および、前記レジスト膜形成用組成物のいずれも、以下の薬液Ｘを含む、キット。
薬液Ｘ：Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を含む。
【請求項３２】
　プリウェット液、現像液、リンス液、研磨液、および、レジスト膜形成用組成物からなる群から選択される２種以上を含むキットであって、
　前記プリウェット液、前記現像液、前記リンス液、前記研磨液、および、前記レジスト膜形成用組成物のいずれも、以下の薬液Ｘを含む、キット。
薬液Ｘ：Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を含み、
　前記薬液は有機不純物を含み、
　前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍである。
【請求項３３】
　プリウェット液、現像液、リンス液、研磨液、および、レジスト膜形成用組成物からなる群から選択される２種以上を含むキットであって、
　前記プリウェット液、前記現像液、前記リンス液、前記研磨液、および、前記レジスト膜形成用組成物のいずれも、以下の薬液Ｘを含む、キット。
薬液Ｘ：Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を含み、
　前記薬液が有機不純物を含み、
　前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍであり、
　前記有機不純物が、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、アジピン酸ジオクチル、フタル酸ジブチル、エチレンゴム、エチレンプロピレンゴム、及び、５−エチリデン−２−ノルボルネンの付加重合体からなる群より選ばれる１種以上である。
【請求項３４】
　プリウェット液、現像液、リンス液、研磨液、および、レジスト膜形成用組成物からなる群から選択される２種以上を含むキットであって、
　前記プリウェット液、前記現像液、前記リンス液、前記研磨液、および、前記レジスト膜形成用組成物のいずれも、以下の薬液Ｘを含む、キット。
薬液Ｘ：Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を含み、
　前記薬液が有機不純物を含み、
　前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍであり、
　前記有機不純物が、フタル酸ジイソノニル、アジピン酸ジオクチル、エチレンゴム、エチレンプロピレンゴム、及び、５−エチリデン−２−ノルボルネンの付加重合体からなる群より選ばれる１種以上である。
【請求項３５】
　プリウェット液、現像液、リンス液、研磨液、および、レジスト膜形成用組成物からなる群から選択される２種以上を含むキットであって、
　前記プリウェット液、前記現像液、前記リンス液、前記研磨液、および、前記レジスト膜形成用組成物のいずれも、以下の薬液Ｘを含む、キット。
薬液Ｘ：Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記金属不純物は少なくともＰｂ原子を含み、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔであり、前記薬液中における、Ｐｂ原子の含有量が０．００１〜５０質量ｐｐｔである薬液を含む。
【請求項３６】
　プリウェット液、現像液、リンス液、研磨液、および、レジスト膜形成用組成物からなる群から選択される２種以上を含むキットであって、
　前記キットが少なくともネガ型フォトレジスト組成物である前記レジスト膜形成用組成物を含み、
　前記プリウェット液、前記現像液、前記リンス液、前記研磨液、および、前記レジスト膜形成用組成物のいずれも、以下の薬液Ｘを含む、キット。
薬液Ｘ：Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を含む。」
第３　申立理由の概要
　特許異議申立人星正美は、主たる証拠として以下の文献１、及び、従たる証拠として以下の文献２ないし文献１５を提出し、請求項１、３１に係る特許は、文献１〜４に基づき、請求項２、３２に係る特許は、文献１、５に基づき、請求項３、４、３３、３４に係る特許は、文献１、５、７に基づき、請求項５、３５に係る特許は、文献１、４、５に基づき、請求項６、３６に係る特許は、文献１、２、３、５、７に基づき、請求項７、２８、２９に係る特許は、文献１〜５、７に基づき、請求項８〜１１に係る特許は、文献１〜５、７、８に基づき、請求項１２に係る特許は、文献１〜５、７、９に基づき、請求項１３に係る特許は、文献１〜５、７に基づき、請求項１４に係る特許は、文献１〜５、７、１０に基づき、請求項１５、１６、３０に係る特許は、文献１〜５、７〜１０に基づき、請求項１７〜２２に係る特許は、文献１〜５、７〜１２に基づき、請求項２３、２４に係る特許は、文献１〜５、７〜１３に基づき、請求項２５に係る特許は、文献１〜５、７〜１４に基づき、請求項２６、２７に係る特許は、文献１〜５、７〜１５に基づき、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである（以下「申立理由１」という。）から、請求項１〜３６に係る特許を取り消すべきものである旨主張する。
＜証拠一覧＞
１．特開２０１０−２１９４６６号公報
２．特開２０１３−７３０６１号公報
３．特開２０１４−２２０３０１号公報
４．特開２０１６−７３９２２号公報
５．特開平１１−２３６６６０号公報
６．特開２００２−１２１１６０号公報
７．国際公開第２０１５／１９０１７４号
８．特開２００８−２０８０４８号公報
９．特開２０１３−４６００５号公報
１０．特開２０１６−６６７１７号公報
１１．特開２０１２−９５１３号公報
１２．特開２０００−１５０５１９号公報
１３．特開２００７−２４３１２０号公報
１４．特開２００９−１８２２２５号公報
１５．特開２０１６−４３４４７号公報
第４　文献の記載
１　文献１の記載、引用発明、文献１に記載の技術
（１）文献１の記載（下線は合議体が付加した。以下同じ。）
「【請求項１】
　
基板上に層間絶縁膜を形成する層間絶縁膜工程と、
　
前記層間絶縁膜上にポジレジストを塗布するレジスト塗布工程と、
　配線パターンを露光する際の露光エネルギーよりも高いエネルギーの光を前記基板の周辺領域に照射し、前記ポジレジストをネガ化させる周辺露光と、前記ポジレジストに前記配線パターンを露光するパターン露光とを行う
露光工程と、
　前記ネガ化させたポジレジストを残して、前記パターン露光により
露光された領域のポジレジストを現像により除去する現像工程と、
　
前記現像工程後に残った前記ポジレジストをマスクとして、前記層間絶縁膜をエッチングするエッチング工程と、
　
前記ポジレジストを除去し、前記層間絶縁膜のエッチングされた領域に配線材料を埋め込む埋込工程と、
　
研磨により前記層間絶縁膜表面を平坦化し前記配線材料の配線層を形成する平坦化工程と、を有することを特徴とする半導体装置の製造方法
「【００１７】
　〔第１の実施の形態〕
　第１の実施の形態における半導体装置の製造方法について説明する。本実施の形態は、図２に示すように半導体ウエハ１１の周辺領域１１ａにおいてポジ型のフォトレジストのネガ化させるための周辺露光を行うものである。図３は、本実施の形態における多層配線を有する半導体装置の製造工程図である。
【００１８】
　最初に、図３（ａ）に示すように、
半導体基板である半導体ウエハ１１（例えば、シリコンウエハ）上に第１の層間絶縁膜１２を形成する
【００１９】
　次に、図３（ｂ）に示すように、
第１の層間絶縁膜１２上にポジ型のフォトレジスト１３を塗布する
「【００２７】
　次に、図３（ｄ）に示すように、
ポジ型のフォトレジスト１３に対してパターン露光を行なう
【００２８】
　次に、図３（ｅ）に示すように、
現像液による現像を行なう
これにより、
レジストパターン１３ｂが形成される
【００２９】
　次に、図３（ｆ）に示すように、第１の層間絶縁膜１２のエッチングを行なう。具体的には、
レジストパターン１３ｂをマスクとして、
第１の層間絶縁膜１２のエッチングを行なう
エッチングの後、レジストパターン１３ｂを除去する
【００３０】
　次に、図３（ｇ）に示すように、
第１の層間絶縁膜１２がエッチングされた領域に、配線材料となるＣｕを
埋込み、その後、ＣＭＰ等により平坦化を行なうことにより、第１の配線層１４を形成する
【００３１】
　次に、図３（ｈ）に示すように、第２の層間絶縁膜１５を形成する。第２の層間絶縁膜１５の形成方法は、第１の層間絶縁膜１２の形成方法と同様である。
【００３２】
　次に、図３（ｉ）に示すように、第１の配線層１４と同様の形成方法により、第２の層間絶縁層１５をエッチングし第２の配線層１６を形成する。この際、半導体ウエハ１１の周辺領域においては、第１の層間絶縁膜１２が形成されているため、半導体ウエハ１１の周辺領域の近傍における第１の配線層１４は、過剰には削られることはない。従って、第１の配線層１４と第２の配線層１６との間において異常放電等が生じることはない。また、半導体ウエハ１１の周辺領域においては、第１の層間絶縁膜１２及び第２の層間絶縁膜１５が形成されているため、露光装置においてフォーカシングを行なう際のオートフォーカス動作においても、正確にフォーカス位置を検出することができる。
【００３３】
　以上より、本実施の形態における半導体装置の製造方法においては、別途半導体ウエハの周辺領域にレジストパターンを形成する必要がないため、製造工程を増やすことなく、多層配線を有する半導体素子を高い歩留まりで製造することができる。
【００３４】
　尚、上記図３（ａ）から図３（ｇ）に記載された工程を繰り返し行なうことにより、更に配線を多層形成することも可能である。」
　図３は、以下のとおりのものである。
（２）引用発明
　そうすると、文献１には、以下の発明（以下「引用発明」という。）が記載されていると認められる。
「基板上に層間絶縁膜を形成する層間絶縁膜工程と、
　前記層間絶縁膜上にポジレジストを塗布するレジスト塗布工程と、
　露光工程と、
　露光された領域のポジレジストを現像液による現像により除去する現像工程と、
　前記現像工程後に残った前記ポジレジストをマスクとして、前記層間絶縁膜をエッチングするエッチング工程と、
　前記ポジレジストを除去し、前記層間絶縁膜のエッチングされた領域に配線材料となるＣｕを埋め込む埋込工程と、
　ＣＭＰ等による研磨により前記層間絶縁膜表面を平坦化し前記配線材料の配線層を形成する平坦化工程と、を有する半導体装置の製造方法であって、
　前記現像工程により、レジストパターンが形成される、半導体装置の製造方法。」
２　文献４の記載
　文献４には、次の記載がある。
「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、
有機溶剤の精製装置、特に半導体素子等を含む半導体装置の製造工程における微細加工に用いられるレジスト材料およびその関連材料（以後レジスト関連材料と呼ぶ）に使用される有機溶剤の精製装置に関する
「【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
　本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、レジスト関連材料中の金属不純物を低減すべく、レジスト関連材料に使用される有機溶剤中の金属不純物を十分に除去することができる有機溶剤の精製装置を提供することを目的とする。」
「【発明を実施するための形態】
【００２０】
　上述のように、従来、パターン形成プロセスで使用されるレジスト関連材料中の金属不純物がドライエッチング後の欠陥を引き起こし、これが半導体装置製造工程における歩留まりの低下の原因となると言われていた。
【００２１】
　そこで本発明者らは、ドライエッチング後の欠陥の原因であるレジスト関連材料中に含まれる金属不純物を除去するため鋭意調査したところ、レジスト関連材料に使用される有機溶剤中の金属不純物を低減させることが効果的であることを見出した。有機溶剤中の金属不純物を減らす方法として、一般的には蒸留精製が知られている。しかしながら、・・・
【００３２】
　本発明の
精製装置で精製する有機溶剤としては
例えば、一般的にレジスト関連材料に使用されているも
【００３５】
　上記のレジスト材料やレジスト下層膜材料としては、パターニング工程で使用される感光性フォトレジスト膜形成用組成物、有機レジスト下層膜形成用組成物、ケイ素含有レジスト下層膜形成用組成物、有機平坦化膜形成用組成物などのドライエッチングに対してエッチング耐性を示す塗布膜を形成できる材料を例示できる。一方、
レジスト関連材料として
上記の塗布膜を形成する際に事前に基板をプリウエットして塗布性を改善するために使用される有機溶剤
上記の塗布膜をウエハーに塗布した後ウエハーの端面や裏面に付着した余分な塗布液を洗浄除去する有機溶剤
有機溶剤現像工程で使用される有機現像液
「【実施例】
【００４１】
　以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの記載によって限定されるものではない。なお、実施例及び比較例において、有機溶剤中の金属不純物の含有量の測定、及び塗布欠陥数の測定は、以下のように行った。
【００４２】
〔金属不純物の含有量の測定〕
　有機溶剤中の金属不純物の含有量は、アジレント・テクノロジー社製７７００ｓで測定した。
【００４３】
〔塗布欠陥数の測定〕
　 ・・・
【００４４】
（実施例１）
・・・
【００４５】
　次に、有機溶剤として、電子材料グレードのプロピレングリコールモノメチルアセテート（以後、ＰＧＭＥＡとする）をタンク２に１８０Ｌ仕込み、少量サンプリングして、精製前の金属不純物の含有量の測定と塗布欠陥数の測定を行った。その結果を表１に示す。
【００４６】
　次に、ポンプ１を稼働させ、ＰＧＭＥＡがタンク２、金属イオン吸着手段４、フィルター５Ａ、フィルター５Ｂ、タンク２の順番で流通するようにバルブ６Ａ、６Ｂをセットして、４０Ｌ／時の速度で１０時間循環させ、精製を行った。得られたＰＧＭＥＡ中の金属不純物の含有量及び塗布欠陥数の測定結果を表１に示す。
【００４７】
【００４８】
　表１に示されるように、本発明の有機溶剤の精製装置によって、ＰＧＭＥＡ中の金属不純物を３ｐｐｔ以下まで除去することができた。また、本発明の有機溶剤の精製装置を使用すると、塗布欠陥数が減少することが分かった。
【００４９】
（実施例２〜１２）
　ＰＧＭＥＡの代わりに、有機溶剤として、プロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）、プロピレングリコールモノエチルエーテル（ＰＧＥ）、プロピレングリコールモノプロピルエーテル（ＰＧＰ）、乳酸エチル（ＥＬ）、メトキシプロピオン酸メチル（ＭＭＰ）、シクロペンタノン（ＣＰ）、シクロヘキサノン（ＣＨ）、ガンマブチロラクトン（ＧＢＬ）、ジイソアミルエーテル（ＤＡＥ）、酢酸ブチル（ＢＡ）、及び４-メチル-２-ペンタノール（４ＭＰ）を用い、実施例１と同じ条件でそれぞれ精製を行った。得られた有機溶剤中の金属不純物の含有量及び塗布欠陥数の測定結果を表２に示す。
【００５０】
」
３　文献５の記載
　文献５には、次の記載がある。
「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、
金属不純物の混入を極端に嫌う、半導体製造、液晶製造等の電子産業用に使用される高純度のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を収納保持する収納容器に関する
高純度ＩＰＡに対する全金属溶出量を１０ｐｇ／ｍｌ（ｐｐｔ）以下に抑えることが可能な収納容器
【０００２】
【従来の技術】従来、電子産業用に使用されてきたＩＰＡの収納容器は、数リットルの小容器では、ガラス、プラスチック製が、十リットル以上の中大容器では、強度的な安全面も加味してステンレス鋼が一般的である。
【０００３】ところで、電子産業、特に半導体産業では形式パターン寸法の微細化、基板の大口径化の急激な技術革新に伴って、使用する薬品の量が増大するのみでなく益々高純度の品質が要求され、ＩＰＡも例外ではない。
電子産業ではＩＰＡは各種基板の洗浄、乾燥用途に高純度のものが大量に使用されている。ここでは、通常ステンレス鋼に代表される金属容器に充填され、供給され、容器から適宜導出されて使用される
「【００３３】
【実施例】・・・
【００３５】実施例１
ＳＵＳ３０４ステンレス鋼製の缶径２５０ｍｍ、長さ６５０ｍｍ、底部及び開口部の曲率１２５ｍｍのＩＰＡ収納容器を製作し、電解研磨、ストライクニッケル処理後、硫酸ニッケルを主成分とするメッキ浴中で電解電流密度４Ａ／ｄｍ2の条件で電解メッキし、厚みが２０μｍのメッキ層が表面に形成されたＩＰＡ収納容器を得た。尚、電解解研磨は燐酸-硫酸の混酸中で電流密度５Ａ／ｄｍ2の条件で行った。ストライクニッケル処理は、塩化ニッケルと塩酸液中で電流密度１０Ａ／ｄｍ2の条件で行った。得られた高純度ＩＰＡＩＰＡ収納容器の内表面であるメッキ層を分析すると、ニッケル純度９９．９９％以上、鉄、クローム、銅の含有量は１００ｐｐｍ以下であった。次に大気中で４００℃３時間加熱酸化処理を行い厚みが３００オングストロームのニッケル酸化層を得た。ついで、抵抗率１８ＭΩ・ｃｍ以上の超純水で精密洗浄、次に、抵抗率１０００ＭΩ・ｃｍ以上の高純度ＩＰＡで精密洗浄を行った。ついで、
このＩＰＡ収納容器に高純度ＩＰＡ（純度９９．９９％以上）を満たし、温度５０℃で６ヶ月間保持した後、ＩＰＡ収納容器内のＩＰＡに溶出した金属イオンを分析した。結果を表１に示した
「【００３９】
」
第５　対比・判断
１　申立理由１（特許法第２９条第２項の規定違反）
（１）本件発明１について
ア　対比
　本件発明１と引用発明とを対比する。
（ア）引用発明の「基板」、「層間絶縁膜」、「層間絶縁膜工程」は、それぞれ本件発明１の「基材」、「絶縁膜」、「工程１」に相当するから、本件発明１と引用発明とは、「基材上に、絶縁膜を形成する工程１」を有する点で一致する。
（イ）本件発明１における「前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２」、「前記工程２が、前記絶縁膜上に、プリウェット液を塗布する工程２−１と、前記プリウェット液が塗布された前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有し」と、引用発明における「前記層間絶縁膜上にポジレジストを塗布するレジスト塗布工程と、露光工程と、露光された領域のポジレジストを現像液による現像により除去する現像工程」、「前記現像工程により、レジストパターンが形成され」とを対比する。
　引用発明における「レジストパターン」は、本件発明１における「パターン状のレジスト膜」に相当するから、本件発明１と引用発明とは、「前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２」を有する点で一致する。
　また、引用発明における「ポジレジスト」は、本件発明１における「レジスト膜形成用組成物」に相当するから、本件発明１と引用発明とは、「前記工程２が、前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有」する点で共通する。
（ウ）本件発明１における「前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３」と、引用発明における「前記現像工程後に残った前記ポジレジストをマスクとして、前記層間絶縁膜をエッチングするエッチング工程」とを対比する。
　引用発明において、「前記現像工程後に残った前記ポジレジスト」は「前記現像工程」により形成された「レジストパターン」であり、また、引用発明は、「前記層間絶縁膜のエッチングされた領域に配線材料となるＣｕを埋め込む埋込工程」を有するから、エッチング後の当該層間絶縁膜は開口部を有しているといえる。
　したがって、本件発明１と引用発明とは、「前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３」を有する点で一致する。
（エ）引用発明における「前記ポジレジストを除去し、前記層間絶縁膜のエッチングされた領域に配線材料となるＣｕを埋め込む埋込工程」は、本件発明１における「前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４」と「前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５」に相当する。
（オ）引用発明における「ＣＭＰ等による研磨により前記層間絶縁膜表面を平坦化し前記配線材料の配線層を形成する平坦化工程」は、本件発明１における「前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６」に相当する。
（カ）引用発明の「半導体装置」は、本件発明１の「半導体チップ」に相当する。
（キ）以上をまとめると、本件発明１と引用発明との間には、次の一致点、相違点があるといえる。
＜一致点＞
「基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程２が、
　前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、
　前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有する、半導体チップの製造方法。」
＜相違点＞
＜相違点１＞
　本件発明１は、「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法」であるのに対し、引用発明は、その点が不明である点。
＜相違点２＞
　工程２について、本件発明１は、「前記工程２が、前記絶縁膜上に、プリウェット液を塗布する工程２−１」を有し、「レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２」は、「前記プリウェット液が塗布された前記絶縁膜上」に、レジスト膜形成用組成物を塗布するのに対し、引用発明における「レジスト塗布工程」は、プリウェット液を塗布する工程を有するものでなく、本件発明１の上記のようなものではない点。
＜相違点３＞
　本件発明１は、「前記プリウェット液及び前記現像液の、少なくとも前記プリウェット液として、前記薬液が用いられる」のに対し、引用発明は、そのようなものではない点。
イ　判断
　以下、上記相違点について検討する。
（ア）相違点１について
　上記第４の２のとおり、文献４の段落【００３２】、【００３５】には、「精製装置で精製する有機溶剤として、プリウェット工程で使用される有機溶剤（プリウェット液）、余分な塗布液を洗浄除去する有機溶剤、有機現像液が例示される。」という技術的事項が開示されている。
　また、文献４の表１、表２には、精製後の有機溶剤中における、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ等の金属不純物の含有量の測定結果が示されており、精製後の金属含有量は、いずれも３ｐｐｔ以下である。
　そうすると、文献４には、本件発明１における「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液」は記載されているといえるものの、有機溶剤中のＰｂ含有量の測定結果が示されておらず、Ｐｂ含有量が不明であるから、文献４において、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は不明である。
　また、文献２、３、５〜１５にも、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は記載されていない。
　したがって、文献２〜１５を参照しても、引用発明において、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量を所定の数値範囲とする動機付けはない。
　よって、当業者といえども、引用発明において、文献２〜１５に記載された技術的事項に基づき、相違点１に係る本件発明１における「前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する」という構成を容易に想到することはできない。
（イ）以上のとおりであるから、相違点２〜１５について検討するまでもなく、本件発明１は、引用発明及び文献２〜１５に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）特許異議申立人の主張について
　特許異議申立人星正美は、特許異議申立書４１ページ２３行〜４２ページ３行「３．（６）（６．１）」の「（要件１Ｈ：薬液中の金属不純物）」において、「甲第４号証には、Ｐｂ含有量に関する記載はありません。しかし、同証は有機溶剤の精製装置を提供し、
各種金属不純物を極微量まで低減することを目的
　しかしながら、上記（ア）で検討したとおり、文献４（甲第４号証）には、有機溶剤中のＰｂ含有量の測定結果が示されておらず、Ｐｂ含有量が不明であるから、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は不明である。
　また、「ＰｂもＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等と同程度以下にまで低減されたものであると解されます。」との推定を裏付ける具体的な証拠が示されておらず、文献４の有機溶剤におけるＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ及びＰｂの合計含有量を見積もることに合理性はない。
　よって、特許異議申立人の当該主張を採用することはできない。
（２）本件発明２〜４について
ア　対比
　本件発明２〜４それぞれと引用発明とを対比する。
　本件発明２〜４は、いずれも、本件発明１の「基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法」と同一の構成、及び本件発明１の「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法」と同一の構成、並びに「前記薬液が有機不純物を含み、前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍである」という構成を、少なくとも備えるものである。
　したがって、本件発明２〜４と引用発明との間には、少なくとも次の一致点と相違点があるといえる。
＜一致点＞
「基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程２が、
　前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、
　前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有する、半導体チップの製造方法。」
＜相違点＞
＜相違点Ａ＞
　本件発明２〜４は、「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法」であるのに対し、引用発明は、その点が不明である点。
＜相違点Ｂ＞
　本件発明２〜４は、「前記薬液が有機不純物を含み、前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して０．１〜５０００質量ｐｐｍである」のに対し、引用発明は、その点が不明である点。
イ　判断
　以下、上記相違点について検討する。
（ア）相違点Ａについて　
　上記第４の３のとおり、文献５の段落【０００１】、【０００３】には、「半導体製造において、基板の洗浄、乾燥に使用される高純度のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）。」という技術的事項が開示されている。
　また、文献５の表１には、６ヶ月保持後における、ＩＰＡ収納容器内のＩＰＡに溶出した、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕの金属イオンを分析した結果が示されており、実施例１のこれらの金属イオン濃度は、それぞれ順に４、２、１、１ｐｐｔである。
　しかしながら、文献５には、本件発明１における「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液」は記載されているものの、有機溶剤中のＰｂ含有量の測定結果が示されておらず、Ｐｂ含有量が不明であるから、文献５において、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は不明である。
　文献２〜４、６〜１５にも、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は記載されていない。
　したがって、文献２〜１５を参照しても、引用発明において、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量を所定の数値範囲とする動機付けはない。
　よって、当業者といえども、引用発明において、文献２〜１５に記載された技術的事項に基づき、相違点Ａに係る本件発明２〜１５における「前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する」という構成を容易に想到することはできない。
（イ）以上のとおりであるから、相違点Ｂ及び相違点Ａ、Ｂ以外の他の相違点について検討するまでもなく、本件発明２〜４は、引用発明及び文献２〜１５に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）特許異議申立人の主張について
　特許異議申立人星正美は、特許異議申立書４６ページ５行〜４７ページ４行「３．（６）（６．２）」の「（要件２Ｈ：薬液中の金属不純物）」において、「甲第５号証［０００１］［０００３］には、半導体製造において、基板の洗浄、乾燥に使用される高純度のイソプロピルアルコ ール（ＩＰＡ）が開示されています。したがって、甲第５号証のＩＰＡ溶液を甲１発明の半導体製造プロセスに使用することに困難性はありません。甲第５号証の表１に示されているように、同証のＩＰＡ溶液には、・・・したがって、混入のおそれのある金属はＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ等であり、多量のＰｂが混入されることは考えられず、Ｐｂ含有量は評価していません。このため、甲第５号証のＩＰＡ溶液に混入するＰｂ量は極微量であり、Ｆｅ等よりも遥かに少ないとみて間違いはありません。よって、「Ｐｂの濃度」を考慮したとしても、甲第５号証のＩＰＡ溶液において、
Ｐｂ量は高くともＦｅと同程度以下
　しかしながら、上記（ア）で検討したとおり、文献５（甲第５号証）には、有機溶剤中のＰｂ含有量の測定結果が示されておらず、Ｐｂ含有量が不明であるから、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は不明である。
　また、「したがって、混入のおそれのある金属はＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ等であり、多量のＰｂが混入されることは考えられず、Ｐｂ含有量は評価していません。このため、甲第５号証のＩＰＡ溶液に混入するＰｂ量は極微量であり、Ｆｅ等よりも遥かに少ないとみて間違いはありません。」と推論する裏付けとなる具体的な証拠が示されておらず、文献５の有機溶剤におけるＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ及びＰｂの合計含有量を見積もることに合理性はない。
　よって、特許異議申立人の当該主張を採用することはできない。
（３）本件発明５について
ア　対比
　本件発明５と引用発明とを対比する。
　本件発明５は、本件発明１の「基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法」と同一の構成、及び「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記金属不純物は少なくともＰｂ原子を含み、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法」という構成、並びに「前記薬液中における、Ｐｂ原子の含有量が０．００１〜５０質量ｐｐｔである薬液を使用する」という構成を備えるものである。
　したがって、本件発明５と引用発明との間には、少なくとも次の一致点と相違点があるといえる。
＜一致点＞
「基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程２が、
　前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、
　前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有する、半導体チップの製造方法。」
＜相違点＞
＜相違点ア＞
　本件発明５は、「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記金属不純物は少なくともＰｂ原子を含み、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法」であるのに対し、引用発明は、その点が不明である点。
＜相違点イ＞
　本件発明５は、「前記薬液中における、Ｐｂ原子の含有量が０．００１〜５０質量ｐｐｔである薬液を使用する」のに対し、引用発明は、その点が不明である点。
イ　判断
　以下、上記相違点について検討する。
（ア）相違点アについて　
　上記第４の３のとおり、文献５の段落【０００１】、【０００３】には、「半導体製造において、基板の洗浄、乾燥に使用される高純度のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）。」という技術的事項が開示されている。
　また、文献５の表１には、６ヶ月保持後における、ＩＰＡ収納容器内のＩＰＡに溶出した、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕの金属イオンを分析した結果が示されており、実施例１のこれらの金属イオン濃度は、それぞれ順に４、２、１、１ｐｐｔである。
　しかしながら、文献５には、本件発明１における「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液」は記載されているものの、有機溶剤中のＰｂ含有量の測定結果が示されておらず、Ｐｂ含有量が不明であるから、文献５において、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は不明である。
　文献２〜４、６〜１５にも、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は記載されていない。
　したがって、文献２〜１５を参照しても、引用発明において、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量を所定の数値範囲とする動機付けはない。
　よって、当業者といえども、引用発明において、文献２〜１５に記載された技術的事項に基づき、相違点アに係る本件発明５における「前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する」という構成を容易に想到することはできない。
（イ）以上のとおりであるから、相違点イ及び相違点ア、イ以外の他の相違点について検討するまでもなく、本件発明５は、引用発明及び文献２〜１５に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）特許異議申立人の主張について
　特許異議申立人星正美は、特許異議申立書４９ページ１８〜２３行目「３．（６）（６．５）」において、「本件特許発明５の（要件５Ａ)〜（要件５Ｈ）は、前記本件特許発明１の（要件１Ａ）〜（要件１Ｈ）と同一であり、甲第１号証および甲第４号証の記載に基づいて当業者が容易に想到しうるものです。また、（要件５Ａ）〜（要件５Ｈ) は、前記本件特許発明２の（要件２Ａ）〜（要件２Ｈ）と同一であり、甲第１号証および甲第５号証の記載に基づいて当業者が容易に想到しうるものです。」と主張する。
　したがって、上記（１）イ（ウ）及び上記（２）イ（ウ）に示した理由と同様な理由で、特許異議申立人の要件５Ｈについての当該主張を採用することはできない。
（４）本件発明６について
ア　対比
　本件発明６と引用発明とを対比する。
　本件発明６は、本件発明１の「基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法」と同一の構成、及び本件発明１の「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法」と同一の構成を、少なくとも備えるものである。
　したがって、本件発明６と引用発明との間には、少なくとも次の一致点と相違点があるといえる。
＜一致点＞
「基材上に、絶縁膜を形成する工程１と、
　前記絶縁膜上に、パターン状のレジスト膜を形成する工程２と、
　前記パターン状のレジスト膜をマスクとして、前記絶縁膜をエッチングして、開口部を有する絶縁膜を形成する工程３と、
　前記パターン状のレジスト膜を除去する工程４と、
　前記開口部を有する絶縁膜の前記開口部を金属で充填する工程５と、
　前記金属が充填された絶縁膜に対して、化学機械研磨を実施する工程６と、を有する半導体チップの製造方法であって、
　前記工程２が、
　前記絶縁膜上に、レジスト膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する工程２−２と、
　前記塗膜をパターン状に露光して、現像液を用いた現像処理を施し、パターン状のレジスト膜を形成する工程２−３と、を有する、半導体チップの製造方法。」
＜相違点＞
＜相違点ａ＞
　本件発明６は、「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する、半導体チップの製造方法」であるのに対し、引用発明は、その点が不明である点。
イ　判断
　以下、上記相違点について検討する。
（ア）相違点ａについて　
　上記第４の３のとおり、文献５の段落【０００１】、【０００３】には、「半導体製造において、基板の洗浄、乾燥に使用される高純度のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）。」という技術的事項が開示されている。
　また、文献５の表１には、６ヶ月保持後における、ＩＰＡ収納容器内のＩＰＡに溶出した、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕの金属イオンを分析した結果が示されており、実施例１のこれらの金属イオン濃度は、それぞれ順に４、２、１、１ｐｐｔである。
　したがって、文献５には、本件発明１における「前記工程１〜前記工程６の少なくとも１つの工程において、Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液」は記載されているものの、有機溶剤中のＰｂ含有量の測定結果が示されておらず、Ｐｂ含有量が不明であるから、文献５において、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は不明である。
　文献２〜４、６〜１５にも、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は記載されていない。
　したがって、文献２〜１５を参照しても、引用発明において、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量を所定の数値範囲とする動機付けがない。
　よって、当業者といえども、引用発明において、文献２〜１５に記載された技術的事項に基づき、相違点ａに係る本件発明６における「前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を使用する」という構成を容易に想到することはできない。
（イ）以上のとおりであるから、相違点ａ及び相違点ａ以外の他の相違点について検討するまでもなく、本件発明６は、引用発明及び文献２〜１５に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）特許異議申立人の主張について
　特許異議申立人星正美は、特許異議申立書５０ページ１９〜２１行目「３．（６）（６．６）」において、「本件特許発明６の（要件６Ａ)〜（要件６Ｊ）は、前記本件特許発明１の（要件１Ａ）〜（要件１Ｊ）と同一であり、甲第１号証〜甲第４号証の記載に基づいて当業者が容易に想到しうるものです。」と主張する。
　したがって、上記（１）イ（ウ）に示した理由と同様な理由で、特許異議申立人の要件６Ｈについての当該主張を採用することはできない。
（５）本件発明７〜３０について
　本件発明７〜３０は、本件発明１ないし本件発明６のいずれかに対して、更に技術的事項を追加して、限定した発明である。
　そして、文献８〜１５にも、「Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子の合計含有量」という４種類の金属原子の合計含有量の数値範囲は記載されていない。
　したがって、上記（１）〜（４）に示した理由と同様の理由により、本件発明７〜３０は、引用発明及び文献２〜１５に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（６）本件発明３１〜３６について
　本件発明３１〜３６は、それぞれ本件発明１〜６の方法で特定されている薬液を、「キット」として特定したものであるところ、本件発明３１〜３４、３６は、いずれも「薬液Ｘ：Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔである薬液を含む（含み）」という構成（以下、本件発明３１〜３４、３６について、それぞれ「要件３１Ｈ」〜「要件３４Ｈ」、「要件３６Ｈ」という。）を含み、本件発明３５は、「薬液Ｘ：Ｆｅ原子、Ｃｒ原子、Ｎｉ原子、及び、Ｐｂ原子からなる群から選択される金属原子を含む金属不純物、並びに、有機溶剤を含む薬液であって、前記金属不純物は少なくともＰｂ原子を含み、前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が０．００１〜１００質量ｐｐｔであり、前記薬液中における、Ｐｂ原子の含有量が０．００１〜５０質量ｐｐｔである薬液を含む」という構成（以下「要件３５Ｈ」という。）を、少なくとも備えるものである。
　（要件３１Ｈ）は、有機溶剤が含む薬液についての上記（１）ア（キ）における相違点１に係る構成に対応し、（要件３２Ｈ）〜（要件３４Ｈ）は、上記（２）アにおける相違点Ａに係る構成に対応し、（要件３５Ｈ）は、上記（３）アにおける相違点アに係る構成に対応し、（要件３６Ｈ）は、上記（４）アにおける相違点ａに係る構成に対応する。
　したがって、上記（１）〜（４）に示した理由と同様の理由により、本件発明３１〜３６は、引用発明及び文献２〜１５に記載された技術的事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（７）まとめ
　以上のとおりであり、請求項１〜３６に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるとはいえず、申立理由１によって取り消すことはできない。
第６　むすび
　したがって、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、請求項１〜３６に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に請求項１〜３６に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
令和３年１１月１２日（２０２１．１１．１２）