(57)【要約】【課題】結晶引上中の液面位置を正確に検出することによって、シリコン融液の融液面の位置を正確に制御し、所望の結晶特性を備えた高品質なシリコン単結晶を製造することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】シリコン単結晶１５の育成にあたって、所望の無欠陥領域が得られるようにＶ／Ｇを高精度に制御するためには、一定の引上速度で引上げを行うことが重要である。本発明のシリコン単結晶引上方法では、Ｖ／Ｇを高精度に制御するために、シリコン単結晶１５の引上（育成）中に継続してシリコン融液１３の融液面１３ａと、この融液面１３ａに対面してその一部を覆うように配された遮熱部材１７との間隔Δｔの測定を行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引上工程において、前記シリコン融液の融液面と、該融液面の一部を覆うように配された遮熱部材との間隔を測定する測定工程と、
該測定工程で得られた前記融液面と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｃ）、および前記シリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｅ）をそれぞれ制御する制御工程と、
を備えたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記引上工程において、撮像装置を用いて前記シリコン融液と前記シリコン単結晶との固液界面近傍に生じる高輝度帯を撮像する撮像工程と、
前記高輝度帯の画像データを円近似、または楕円近似させて中心位置を特定する中心位置特定工程と、
該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する液面位置算出工程と、
算出された該シリコン融液の液面位置と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節する液面位置調節工程と、
を更に備えたこと備えたことを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記中心位置特定工程は、前記高輝度帯の画像データを、前記撮像装置の光軸方向と鉛直方向との成す角度に基づいて簡易補正し、該簡易補正を行った補正後の高輝度帯の画像データを円近似させて中心位置を算出する工程であることを特徴とする請求項２記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記液面位置算出工程は、予め求めたシリコン単結晶の中心位置とシリコン融液の液面位置との関係を表す校正曲線を用いて、シリコン単結晶の中心位置をシリコン融液の液面位置に換算することによって、前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であることを特徴とする請求項２または３記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記液面位置算出工程は、メニスカス角度が３０°以上５０°以下の範囲となる前記高輝度帯の一領域を用いて前記シリコン単結晶の中心位置を特定し、該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であることを特徴とする請求項２または３記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記液面位置調節工程は、前記シリコン単結晶の直胴領域における引上開始時点でのシリコン融液の液面位置を基準にして、引上進行後のシリコン融液の液面位置の相対変化を検出し、該液面位置の相対変化に基づいて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節する工程であることを特徴とする請求項２ないし５いずれか１項記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はチョクラルスキー法によりシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる際に、シリコン単結晶の直径を的確に制御することによって、所望の結晶特性を備えた高品質なシリコン単結晶を得ることが可能なシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、シリコン単結晶を製造するには種々の方法があるが、最も代表的なシリコン単結晶の製造方法としてチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と称する）が挙げられる。このＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、ポリシリコンをルツボで溶解してシリコン融液を形成する。そして、このシリコン融液に種結晶を浸漬して、所定の回転速度、引上速度で種結晶を引上げることによって、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶が育成されるものである。
【０００３】
このようなシリコン単結晶の引上工程においては、ルツボを加熱するためのヒータと、シリコン融液の融液面との位置関係を一定にして、シリコン融液に対する加熱量を一定に保つ必要がある。このため、上下動装置によってルツボの保持位置を上昇させることによって、シリコン単結晶の引上に伴って減少するシリコン融液の融液面を、ヒータに対して同じ位置（高さ）に保つことができる。
【０００４】
図６は、シリコン単結晶の引上工程において、引上速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。この図６に示すように、引上げ速度を徐々に低下させながら成長させたシリコン単結晶の縦断面には、Ｒ−ＯＳＦ(Ring-Oxidation induced Stacking Fault)が現われる。Ｒ-ＯＳＦが現われるＯＳＦ発生領域よりも内側（高速で引き上げられた結晶領域）と外側（低速で引き上げられた結晶領域）とでは、結晶育成後に観察されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が異なる。高速で引き上げられた結晶領域は、赤外線散乱体欠陥発生領域であり、ＣＯＰ(crystal originated particle) あるいはＦＰＤ（flow pattern defect）ともよばれるボイド欠陥（空孔型欠陥）が検出される。
【０００５】
また、ＯＳＦ発生領域に接する外側には、酸素析出物（ＢＭＤ：Bulk Micro Defect）を形成させることのできる酸素析出促進領域（ＰＶ領域）があり、酸素析出促進領域の低速側には、酸素析出を生じない酸素析出抑制領域（ＰＩ領域）がある。酸素析出促進領域（ＰＶ領域）、酸素析出抑制領域（ＰＩ領域）は、いずれもＧｒｏｗｎ-ｉｎ欠陥の極めて少ない無欠陥領域（図６中の点線Ａ−Ｂの間の領域）とされる。さらに、この無欠陥領域の低速側は、転位を伴う格子間Ｓｉの凝集体が発生し、格子間Ｓｉ欠陥（転位クラスター欠陥）が検出される転位クラスター発生領域である。
【０００６】
シリコン単結晶中のボイド欠陥は、ウェーハの初期の酸化膜耐圧特性の劣化因子である。また、シリコン単結晶中の格子間Ｓｉ欠陥もデバイス特性を劣化させる。そのため、シリコン単結晶の品質特性上、無欠陥領域での結晶育成が望まれる。
【０００７】
これらのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は、シリコン単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）との比であるＶ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）値により、その導入量が決定されると考えられている。すなわち、Ｖ／Ｇ値を所定の値で一定に制御しながらシリコン単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥状態あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造することが可能となる。
【０００８】
一般的に、Ｖ／Ｇを制御する際には、引上速度Ｖを調節することで行っている。こうしたＶ／Ｇを制御するにあたって、シリコン単結晶引上時のＧは、シリコン融液の融液面とこの融液面に対向して配された遮熱部材との距離（間隔）の影響を大きく受けることが知られている。Ｖ／Ｇを所望の無欠陥領域に高精度に制御するためには、この融液面と遮熱部材との距離を一定に保つことが求められる。しかし一方で、シリコン単結晶の引上が進むと融液量が減少するため、ルツボを上昇させる必要がある。
【０００９】
従来は、シリコン単結晶の引上に伴い減少したシリコン融液の体積を算出し、減少したシリコン融液の体積と、ルツボの内径に基づいて、ルツボの上昇量を算出していた。しかし、高温になったルツボの変形に伴う寸法の変化、ルツボ内径の測定誤差等によって、シリコン融液の減少量を正確に算出することは困難であり、ヒータに対する融液の液面位置は一定とはならない。このため，Ｖ／Ｇ値を制御して所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造するためには、シリコン単結晶引上中のシリコン融液の液面位置を正確に測定し、その測定値に基づいてルツボの上昇量を正確に制御する必要がある。
【００１０】
こうしたシリコン融液の液面位置を正確に測定する方法として、例えば、レーザ光をシリコン融液に対して所定の角度で入射させ、融液面で反射したレーザ光を検出装置によって検出する方法が知られている。しかし、融液面は対流などの影響によって常に揺らいでおり、融液面の位置を正確に測定することは困難であった。このため、例えば特許文献１では、レーザ光検出器の入射面にスリットを設置して、融液面の揺らぎによって生じたノイズを除去している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平１１−１４７７８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、特許文献１に示す方法では、シリコン融液とシリコン単結晶の外周部との境界付近に生じる、表面張力による融液面の傾きによる影響を排除できないという課題があった。この融液面の傾きによる影響は、シリコン単結晶に近づくほど大きくなる。従って、シリコン単結晶の引上時の条件や単結晶成長装置の構造等によって、シリコン単結晶の近傍で融液面の位置を測定する場合、正確に測定することが不可能である。
【００１３】
また、シリコン単結晶の引上中に直径が変動すると、こうした表面張力による融液面の傾きが変化し、液面位置の測定値の誤差が大きくなるという課題がある。さらに、レーザ光の出射側と入射側の両方にレーザ光を透過させる窓が必要となり、単結晶引上装置の構造が複雑化するという課題もあった。
【００１４】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたもので、単結晶引上中の液面位置を正確に検出することによって、シリコン融液の融液面の位置を正確に制御し、所望の結晶特性を備えた高品質なシリコン単結晶を製造することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明は次のようなシリコン単結晶の製造方法を提供する。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶の製造方法であって、前記引上工程において、前記シリコン融液の融液面と、該融液面の一部を覆うように配された遮熱部材との間隔を測定する測定工程と、該測定工程で得られた前記融液面と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｃ）、および前記シリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｅ）をそれぞれ制御する制御工程と、を備えたことを特徴とする。
【００１６】
前記引上工程において、撮像装置を用いて前記シリコン融液と前記シリコン単結晶との固液界面近傍に生じる高輝度帯を撮像する撮像工程と、前記高輝度帯の画像データを円近似、または楕円近似させて中心位置を特定する中心位置特定工程と、該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する液面位置算出工程と、算出された該シリコン融液の液面位置と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節する液面位置調節工程と、を更に備えているのが好ましい。
【００１７】
前記中心位置特定工程は、高輝度帯の画像データを、前記撮像装置の光軸方向と鉛直方向との成す角度に基づいて簡易補正し、該簡易補正を行った補正後の高輝度帯を円近似させて中心位置を算出する工程であることが好ましい。
【００１８】
前記液面位置算出工程は、予め求めたシリコン単結晶の中心位置とシリコン融液の液面位置との関係を示す校正曲線を用いて、シリコン単結晶の中心位置をシリコン融液の液面位置に換算することによって、前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であることが好ましい。
【００１９】
前記液面位置算出工程は、メニスカス角度が３０°以上５０°以下の範囲となる前記高輝度帯の一領域を用いて前記シリコン単結晶の中心位置を特定し、該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であることが好ましい。
【００２０】
前記液面位置調節工程は、前記シリコン単結晶の直胴部分における引上開始時点でのシリコン融液の液面位置を基準にして、その後のシリコン融液の液面位置の相対変化に基づいて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節する工程であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、シリコン単結晶の引上が進行してシリコン融液の量が減少しても、シリコン融液の融液面は、ヒータに対して常に同じ位置に保たれる。これによって、シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｃ）、およびシリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｅ）がそれぞれ最適に制御される。
【００２２】
また、シリコン融液の液面位置（融液面）と遮熱部材との間隔に基づいて、シリコン単結晶の引上速度を制御することによって、Ｖ／Ｇが所望の無欠陥領域を得るのに必要な範囲に高精度に制御することが可能になる。これにより、直胴領域の直径が一定に保たれた、無欠陥領域を含む高品質なシリコン単結晶を、安定して収率良く得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明のシリコン単結晶引上方法の説明図である。
【図２】図１の固液界面における様子を示す拡大説明図である。
【図３】高輝度帯（フュージョンリング）の輝度分布を示す説明図である。
【図４】高輝度帯（フュージョンリング）の輝度分布を示す説明図である。
【図５】本発明の実施例を示すグラフである。
【図６】シリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法の最良の実施形態について、図面に基づき説明する。なお、本実施形態は発明の趣旨をより良く理解させるために、一例を挙げて説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００２５】
図１は、本発明のシリコン単結晶の製造方法によって、シリコン単結晶を引上げる（育成する）様子を示した説明図である。また、図２は、図１におけるシリコン単結晶とシリコン融液との固液界面付近を拡大して表示した説明図である。
シリコン単結晶の引上にあたっては、単結晶引上装置１０を構成する、例えば石英からなるルツボ１１にポリシリコンを投入し、ルツボ支持体１６を介してルツボ１１を取り巻くように配されたヒータ１２によってルツボ１１を加熱する。そして、ポリシリコンを溶融し、ルツボ１１内にシリコン融液１３を形成する（溶融工程）。
【００２６】
次に、種結晶１４をシリコン融液１３に接触させ、所定の回転速度で回転させつつ、直径を漸増させたショルダー部１５ａを形成し、続いて、予め設定した所定の直径を保った直胴部（直胴領域）１５ｂを育成し、所定の長さのシリコン単結晶１５を得る。
【００２７】
このようなシリコン単結晶１５の育成にあたって、所望の無欠陥領域が得られるようにＶ／Ｇを高精度に制御するためには、一定の引上速度で引上げを行うことが重要である。本発明のシリコン単結晶引上方法では、Ｖ／Ｇを高精度に制御するために、シリコン単結晶１５の引上（育成）中に継続してシリコン融液１３の融液面１３ａと、この融液面１３ａに対面してその一部を覆うように配された遮熱部材１７との間隔Δｔの測定を行う（測定工程）。
【００２８】
この測定工程では、シリコン融液１３とシリコン単結晶１５との固液界面近傍に生じる高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲを、撮像装置１８、例えばＣＣＤカメラによって撮像する（撮像工程）。次に、この撮像工程で得られた高輝度帯ＦＲの画像データを、制御部１９に送る。制御部１９では、高輝度帯ＦＲの画像データを円近似、または楕円近似させ、シリコン単結晶１５の中心位置を特定する（中心位置特定工程）。
【００２９】
撮像装置１８によって撮像された高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度分布は、例えば、図３の右側に示すグラフのようになる。即ち、高輝度帯ＦＲの輝度のピークは、シリコン単結晶１５の融液面１３ａ、高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度の裾野部分は、シリコン融液１３が傾いている部分に相当することがわかる。そのため高輝度帯ＦＲのピーク輝度部を用いて算出された近似円の中心位置は、シリコン単結晶１５の固液界面の位置、一方、高輝度帯ＦＲの裾野部のデータを用いて算出した場合は、固液界面より下の融液面１３ａの位置を検出することになる。
【００３０】
そして、シリコン単結晶１５の引上中に、直胴領域１５ａの直径が変化すると、シリコン単結晶１５の固液界面の位置は変化する。例えば、引上中のシリコン単結晶１５の直径が減少しはじめると、それに対応して固液界面の位置が降下する。この時、高輝度帯ＦＲは、図４に示すように、輝度のピーク位置が変化する。高輝度帯ＦＲの輝度ピーク位置では、シリコン単結晶１５の直径が変動する際の固液界面の位置が反映される。これにより、高輝度帯ＦＲの輝度の測定結果を用いて算出された近似円、ないし近似楕円の中心位置は、シリコン単結晶１５の直径変動時における、固液界面高さの変動を反映した結果となる。
【００３１】
この中心位置特定工程では、高輝度帯ＦＲの画像データを、撮像装置１８の光軸方向Ｌと鉛直方向Ｓとの成す角度θに基づいて簡易補正するのが好ましい。そして、簡易補正を行った補正後の高輝度帯ＦＲの画像データを円近似、または楕円近似させ、シリコン単結晶１５の中心位置を算出すればよい。
【００３２】
こうした簡易補正は以下の式にて行うことが好ましい。
ｘ’＝（ｘ−ｘ０）
ｙ’＝（ｙ−ｙ０）／（（ｈ／ｖ）ｃｏｓθ）
なお、上記式中のｘは画像中横方向での検出位置、ｘ０は使用する画像素子の横方向画素数の１／２、ｘ’は簡易補正後の横方向位置、またｙは画像中縦方向での検出位置、ｙ０は使用する画像素子の縦方向画素数の１／２、ｙ’は簡易補正後の縦方向位置を示す。
【００３３】
なお、高輝度帯ＦＲの撮像に用いる撮像装置１８は、２次元ＣＣＤカメラであればよいが、２次元ＣＣＤカメラ以外にも、１次元ＣＣＤカメラを機械的に水平方向に移動させたり、１次元ＣＣＤカメラの測定角度を変化させて高輝度帯ＦＲの画像を走査する方法でもよい。また、撮像装置１８は、２つ以上複数のＣＣＤカメラによって構成されていても良い。
【００３４】
また、高輝度帯ＦＲのメニスカス部分はシリコン単結晶１５の固液界面部も含んでいるのが好ましい。この固液界面の高さはシリコン単結晶１５の直径変動により変化することが知られている．そのため、高さ変動の影響が小さいメニスカス角度が３０〜５０度となるような高輝度帯ＦＲの一領域を用いてシリコン融液１３の液面位置を算出するのが好ましい。
【００３５】
このようにして得られたシリコン単結晶１５の中心位置のデータに基づいて、ルツボ１１内でのシリコン融液１３の液面位置を算出する（液面位置算出工程）。この液面位置算出工程の一例としては、シリコン単結晶１５の中心位置とシリコン融液１３の液面位置との関係（対応）を表す校正曲線を予め作成しておく。そして、中心位置特定工程で得られたシリコン単結晶１５の中心位置を示す値をこの校正曲線に当てはめて、シリコン融液の液面位置に換算することによって、測定時の（現在の）シリコン融液１３の液面位置を算出することができる。
【００３６】
制御部１９では、得られたシリコン融液１３の液面位置（融液面１３ａ）と遮熱部材１７との間隔Δｔを算出する。そして、この間隔Δｔに基づいて、シリコン単結晶１５の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｃ）、およびシリコン単結晶１５の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｅ）をそれぞれ制御する（制御工程）。
【００３７】
この制御工程においては、制御部１９は、シリコン融液１３の液面位置（融液面１３ａ）と遮熱部材１７との間隔Δｔに基づいて、ルツボ位置制御装置２１、および単結晶巻上装置２２の動作量を制御する（液面位置調節工程）。例えば、シリコン単結晶１５の直胴領域（直胴部）１５ｂの引上開始時点でのシリコン融液１３の液面位置を基準にして、引上が進行した後のシリコン融液１３の液面位置の相対変化を検出する。そして、この液面位置の相対変化に基づいて、ルツボ位置制御装置２１を制御してルツボ１１を上昇させる。
【００３８】
これにより、シリコン単結晶１５の引上が進行してシリコン融液１３の量が減少しても、シリコン融液１３の融液面１５ａは、ヒータ１２に対して常に同じ位置Ｇに保たれる。これによって、シリコン融液１３に対する熱の輻射分布を常に一定に保つことができる。そして、シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｃ）、およびシリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配（Ｇｅ）がそれぞれ最適に制御される。
【００３９】
また、制御部１９は、シリコン融液１３の液面位置（融液面１３ａ）と遮熱部材１７との間隔Δｔに基づいて、単結晶巻上装置２２を制御し、シリコン単結晶１５の引上速度を制御することによって、Ｖ／Ｇが所望の無欠陥領域を得るのに必要な範囲に高精度に制御することが可能になる。これにより、直胴領域１５ｂの直径が一定に保たれた、無欠陥領域を含む高品質なシリコン単結晶を、安定して収率良く得ることが可能になる。
【実施例１】
【００４０】
上述したような本発明のシリコン単結晶の製造方法によってシリコン単結晶を引上げた際の、シリコン融液の液面位置の変化を調べた。また、比較例として、本発明のような液面位置の制御を行わない場合のシリコン融液の液面位置の変化も調べた。こうした結果を図５に示す。
【００４１】
図５に示すグラフによれば、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、シリコン融液の液面位置の変動が殆ど見られず、安定して均一な特性のシリコン単結晶の引上が可能であることが分かる。一方、従来のシリコン単結晶の製造方法では、シリコン単結晶の引上長が長くなるほどシリコン融液の液面位置の変動が大きくなっている。よって、本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、無欠陥領域を含む高品質なシリコン単結晶を、安定して収率良く得られることが確認された。
【符号の説明】
【００４２】
１０  単結晶引上装置、１１  ルツボ、１２  ヒータ、１３  シリコン融液、１５  シリコン単結晶、１６  撮像装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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