(57)【要約】【課題】  精度が高く、かつ操作性が良く汎用性の高い液膜の液膜破断割合測定方法を提供する。【解決手段】  液膜Ａを介して対向する２つの同じ材質の壁面Ｃａ，Ｃｂの１の壁面Ｃａに、超音波探触子Ｂが配設された測定デバイスを用い、（Ａ１）超音波探触子から壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波の反射波の音圧ｈを測定し、（Ｂ１）測定された音圧ｈについて、両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定し、（Ｃ１）測定に用いられた周波数および設定された音圧比Ｈから得られた「周波数−音圧比」特性を基に、周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａを推算または実測し、（Ｄ１）該音圧比Ｈａを用い、周波数ゼロ条件における「音圧比Ｈａ−液膜破断割合」特性を基に、液膜破断割合を測定することを特徴とする。【選択図】  図１
2020125943.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子が配設された測定デバイスを用い、
前記両壁面Ｃａ，Ｃｂの間（膜厚）が３０μｍ以下の場合において、
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて複数の周波数の超音波が発信され、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信された該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｃ１）測定に用いられた周波数および設定された音圧比Ｈから得られた「周波数−音圧比」特性を基に、周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａを推算または実測する
（Ｄ１）該音圧比Ｈａを用い、［周波数ゼロ条件における「音圧比Ｈａ−液膜破断割合」特性を基に、液膜破断割合を測定する
ことを特徴とする薄層の液膜における液膜破断割合測定方法。
【請求項２】
薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子と少なくとも１の渦流深傷用プローブが配設された測定デバイスを用い、
（Ａ２）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ２）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
（Ｆ２）予め液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
（Ｃ２）該設定された「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚における「音圧比−液膜破断割合」特性を特定する
（Ｄ２）特定された「音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する
ことを特徴とする薄層の液膜における液膜破断割合測定方法。
【請求項３】
薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子と少なくとも１の渦流深傷用プローブが配設された測定デバイスを用い、
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
（Ｆ３）予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して、液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
（Ｃ３）該設定された「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚を用いて「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を特定する
（Ｄ３）特定された「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定に用いられた周波数およびその時に測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する
ことを特徴とする薄層の液膜における液膜破断割合測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄層の液膜における液膜破断割合測定方法に関し、例えば自動車エンジンのシリンダ壁面の油膜における気泡の発生や油膜破断状態の発生等についての薄層の液膜における液膜破断割合測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車や各種動力機械等においては、ＣＯ２排出量削減のための低燃費エンジンの開発が急務となっている。また、例えば、省エネルギ化に伴い、エンジンのピストン部は少量の低粘度の微量な油で潤滑される傾向にあり、条件によっては気泡の発生や油膜破断状態の発生に陥る危険性を含んでいる。こうした燃費向上のための１つの課題として、エンジンにおける摩擦低減があり、具体的にはピストン壁面での潤滑機能に大きな影響を与えるピストン（リング・スカート部等）とシリンダ壁面間の気泡の発生や油膜破断状態の発生を知る必要がある。しかし、現状では高温・密閉構造のシリンダ内部の状態を測定することは難しく、特に常に変化する気泡の発生や油膜破断状態の発生を通常のピストン・シリンダ材において連続的に把握できる実用的な測定方法は全く確立されていない。
【０００３】
技術的には、固体であるシリンダ壁面の表面に存在するオイル（液体）の量（膜厚）や気泡の発生や油膜破断状態の発生を測定する方法が要求されることから、こうした固体表面に存在する薄層の液体の膜厚を測定する方法の適用が考えられる。具体的には、現在、レーザ誘起蛍光法（ＬＩＦ法）を用いた方法を挙げることができる。
ＬＩＦ法を適用した具体例として図４に例示する。レーザ（光源）から発せられた光が、シリンダ（の一部）の透光部，オイル層を介してピストンまたはピストンリングの表面で反射し、再びオイル層，透光部を介して光センサ（例えばＰＭＴ）によって受光される。オイル層の膜厚（量）または汚染状態等（質）に変化があれば、ここを通過する光（光量または波長分布）に変化が生じることから、光センサの出力によってオイルの量（膜厚）や状態を測定することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のようなＬＩＦ法を用いた方法は、以下に挙げるような問題点や課題が生じることがあり、実用性に欠ける。
（ｉ）ＬＩＦ法の適用には、オイル層と接するシリンダの少なくとも一部が光透過性を有することが条件となり、こうした構造を通常のエンジンに設けることは実用性の点において困難である。
（ii）また、こうした課題は、エンジンに関する技術分野だけではなく、例えば軸受等摺動部に関する技術分野や金属等表面処理に関する技術分野等においても、摺動部等を構成する各種部材に加工処理を必要とする測定方法を適用することは実用的ではなく、同様の課題を有している。
【０００５】
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、測定対象となる液膜に接することなく、簡便な構成で、固体壁面間に存在する薄層の液膜内に発生した気泡や油膜破断状態を定量的に連続測定することが可能で、精度が高く、かつ操作性が良く汎用性の高い、液膜の破断割合測定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、以下に示す薄層の液膜における液膜破断割合測定方法によって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【０００７】
本発明に係る対薄層の液膜における液膜破断割合測定方法は、
薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子が配設された測定デバイスを用い、
前記両壁面Ｃａ，Ｃｂの間（膜厚）が３０μｍ以下の場合において、
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｃ１）測定に用いられた周波数および設定された音圧比Ｈから得られた「周波数−音圧比」特性を基に、周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａを推算または実測する
（Ｄ１）該音圧比Ｈａを用い、［周波数ゼロ条件における「音圧比Ｈａ−液膜破断割合」特性を基に、液膜破断割合を測定する
ことを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子と少なくとも１の渦流深傷用プローブが配設された測定デバイスを用い、
（Ａ２）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ２）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
（Ｆ２）予め液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
（Ｃ２）該設定された「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚における「音圧比−液膜破断割合」特性を特定する
（Ｄ２）特定された「音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する
ことを特徴とする。
【０００９】
また、本発明は、薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子と少なくとも１の渦流深傷用プローブが配設された測定デバイスを用い、
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
（Ｆ３）予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して、液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
（Ｃ３）該設定された「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚を用いて「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を特定する
（Ｄ３）特定された「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定に用いられた周波数およびその時に測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する
ことを特徴とする。
【００１０】
固体壁面間に存在するオイル等の薄層の液膜を測定するには、既述のような課題があった。本発明者は、その検証過程において、薄層の液膜を介して対向する２つの固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに超音波を発信・受信する超音波探触子が配設され、
（ｉ）該２つの固体が同じ材質であり、該膜厚が３０μｍ以下の場合においては、該超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対する音圧比（エコー高さ比）を測定し、その周波数特性を基に推算（実測）された周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａから、液膜破断割合を測定し、
（ii）こうした条件に限定されない場合においては、同一壁面Ｃａに配設された渦流深傷用プローブを用いて測定された膜厚と、前記超音波探触子によって測定された音圧比から、予め設定された「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、液膜破断割合を測定し、また、
（iii）同様の条件において、同一壁面Ｃａに配設された渦流深傷用プローブを用いて測定された膜厚と、前記超音波探触子によって測定された複数の周波数の超音波に対する音圧比から、予め設定された「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、液膜破断割合を測定する、
ことが可能であり、測定対象となる液膜に接することなく、簡便な構成で、固体壁面間に存在する薄層の液膜の連続測定が可能で、精度が高く、かつ操作性が良く汎用性の高い、壁面間に存在する液膜の破断割合測定方法を提供することができるとの知見を得た。本発明の基本的な概念およびその実証については後述する。ここで、「膜厚」とは液層や破断状態の存在の有無を問わず測定される両壁面Ｃａ，Ｃｂの間の距離をいい、「液膜破断割合」とは、液膜を形成する液層において、気泡または液膜破断の存在がない状態（無破断状態）に対して、液膜が全く存在しない空隙状態（破断状態）を基準（割合１）とする気泡の発生や破断された液膜発生状態の比率（割合）をいう。本発明では、該液膜に超音波が照射された場合において、反射波によって測定される照射面積中の破断状態の面積（破断状態の壁面において超音波が全量反射する）の比率（割合）となる。なお、ここでいう「周波数ゼロ条件」とは、複数の周波数に対する実測音圧から得られた「周波数−音圧比」特性を基に近似式により周波数ゼロの場合の音圧比Ｈａを推算するときに、変数である「周波数」をゼロと設定したことをいう。実施態様では、「周波数ゼロ条件」として、例えば０．５ＭＨｚ以下の極低周波の超音波を用いた場合を適用することができる場合がある。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る液膜破断割合測定方法の基本概念を例示する説明図。
【図２】本発明に係る「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を例示する説明図。
【図３】本発明に係る測定デバイスを例示する構成図。
【図４】従来技術に係る膜厚測定装置を例示する説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
＜本発明に係る液膜破断割合測定方法の基本的な概念＞
［１］基本となる構成について
超音波探触子Ｂを用いて、シリンダ等対向する２つの固体の壁面Ｃａ，Ｃｂに介在するオイル等液膜Ａにおける液膜破断割合αを測定する。具体的には、図１（Ａ）に例示するように、液膜Ａを介して壁面Ｃａと壁面Ｃｂが対向し、一方の壁面Ｃａに配設された超音波探触子Ｂから液膜Ａに対して超音波を照射する測定デバイスを基本構成とする。
【００１３】
［２］超音波探触子を用いた液膜破断割合測定について
本発明に係る超音波探触子を用いた液膜破断割合測定方法の基本的な概念について、図１（Ｂ）〜（Ｄ）を例示して説明する。図１（Ａ）に例示する測定デバイスが用いられ、超音波探触子Ｂから膜厚ｓの液膜Ａに対して超音波が照射されたとき、以下のような技術効果を得ることができる。
［２−１］図１（Ｂ），（Ｃ）に例示するように、壁面Ｃａに配設された超音波探触子（図示せず）から発信された超音波は、壁面Ｃａと液膜Ａの境界面において反射するとともに、その一部は液膜Ａに入射する。液膜Ａ中を伝播した超音波は、液膜Ａと壁面Ｃｂの境界面において反射するとともに、一部は壁面Ｃｂに入射する。液膜Ａと壁面Ｃｂの境界面において反射した超音波は、液膜Ａを通過し液膜Ａと壁面Ｃａの境界面において再度反射するとともに、一部は壁面Ｃａに入射する。このとき、壁面Ｃａに入射し壁面Ｃａを透過した反射波は、超音波探触子Ｂで受信される。
その受信された超音波の強度は、図１（Ｂ），（Ｃ）に例示するように、
（１ａ）液膜Ａに対して超音波が照射された領域（Ａｏ）を基準とすると、
（１ｂ）その領域Ａｏ内において気泡あるいは液膜破断が発生した領域（ＡＢ）の割合（破断割合）が少量の場合（図中の例では液膜破断α＝０．２）には、壁面Ｃａと破断した液膜Ａの境界面において発生する反射波が増大することから超音波探触子Ｂに受信される超音波の強度は上昇し、
（１ｃ）液膜Ａ内に大きな気泡あるいは液膜破断が発生した場合（図中の例では液膜破断α＝０．８）には、壁面Ｃａと破断した液膜Ａの境界面において発生する反射波が大きく増大することから超音波探触子Ｂに受信される超音波の強度は大きく上昇する。
［２−２］このとき、測定された超音波の強度と液膜破断割合αとの相関は、図１（Ｄ）に例示するように、液膜破断割合αの増大に伴い超音波の強度が増大する傾向がある。図１（Ｄ）においては、超音波の強度について、壁面Ｃａ，Ｃｂ間に液膜Ａが存在しない状態（液膜破断割合α＝１）で超音波探触子Ｂによって受信された超音波のエコー高さｈｏを基準に、液膜の実測条件で受信された超音波のエコー高さｈを正規化し、液膜破断割合α＝１のエコー高さｈｏと実測状態のエコー高さｈの比ｈ／ｈｏ（以下「音圧比Ｈ」という）として表した。
［２−３］また、図１（Ｄ）に例示するように、測定された超音波の強度（音圧比Ｈ）は、液膜破断割合αとともに膜厚ｓ双方の影響を受ける。
ただし、後述するように、所定の条件においては、膜厚ｓに依存せずに「測定された超音波の強度（音圧比Ｈ）を基に液膜破断割合αを測定することができる。
【００１４】
［３］発信する超音波の周波数と液膜破断割合測定について
超音波探触子を用いた液膜破断割合測定方法の検証過程において、具体的な測定条件として、
（３ａ）壁面Ｃａ，Ｃｂが同じ材質であること
（３ｂ）膜厚ｓが３０μｍ以下であること
（３ｃ）複数の周波数の超音波を照射し、その「音圧比−周波数」特性を特定すること
を具備する場合は、膜厚ｓに依存せずに「測定された超音波の強度（音圧比Ｈ）−発信された超音波の周波数」特性を基に、液膜破断割合αを測定することができるとの知見を得た。
つまり、発信された超音波が、壁面Ｃａ−液膜Ａ−壁面Ｃｂに入射されたとき、極低周波の超音波の波長は膜厚ｓに比べて極めて長く、気泡あるいは液膜破断のない液膜Ａに入射された超音波の殆ど全てが液膜Ａを透過して壁面Ｃｂに入射される。入射された超音波は、同じ材質の壁面Ｃａ，Ｃｂと液膜Ａとの境界面において反射され、その反射波の強度は、超音波の照射領域内の液膜破断割合（気泡含有率）に依存し、膜厚ｓには依存しない。
【００１５】
具体的には、図１（Ａ）に例示する測定デバイスを用いて壁面Ｃｂに向けて複数の周波数の超音波が発信された場合、壁面Ｃｂと液膜Ａとの境界面において反射されて超音波探触子に受信された超音波について、膜厚ｓの変化や液膜破断領域（ＡＢ）の存在に伴う該超音波の音圧比（エコー高さ比）の変化を測定すると、図２（Ａ）〜（Ｃ）に例示するような「周波数ｆ−音圧比Ｈ−膜厚ｓ−液膜破断割合α」特性が得られる。ここで、
［３−１］測定結果を基に「音圧比Ｈ−膜厚ｓ−周波数ｆ」特性を、図２（Ｄ）に例示する。測定された音圧比Ｈは、極低周波数（図中では０．０１ＭＨｚ）では殆ど膜厚ｓに依存しない、との知見を得ることができる。
［３−２］得られた「周波数ｆ−音圧比Ｈ−膜厚ｓ−液膜破断割合α」特性を基に、各膜厚ｓ，液膜破断割合αについての「周波数ｆ−音圧比Ｈ」特性に対し、例えば多次関数を用いて周波数ゼロ条件の音圧比（Ｈａ：「周波数ｆ−音圧比Ｈ」特性の切片〈ｆ＝０ときの音圧比〉に相当する）を求める。
［３−３］得られた音圧比Ｈａを基に、「音圧比Ｈａ−液膜破断割合α−膜厚ｓ」特性として纏めると、図２（Ｅ）に例示するように、液膜破断割合α≒音圧比Ｈａとなる相関領域がある。
［３−４］複数の周波数の超音波を発信して測定された音圧比Ｈについて、「周波数ｆ−音圧比Ｈ」特性を求め、周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａを推算することによって、膜厚ｓに依存せずに（膜厚ｓの測定が不要）「音圧比Ｈａ−液膜破断割合α」特性（例えば液膜破断割合α＝音圧比Ｈａ）を基に、液膜破断割合αを測定することができる。
【００１６】
このとき、測定条件（３ａ）〜（３ｃ）は以下のような意義を有する。
（３ａ）壁面Ｃａ，Ｃｂが同じ材質であること
発信された超音波が壁面Ｃａ−液膜Ａ−壁面Ｃｂに入射されたとき、壁面Ｃａと液膜Ａおよび壁面Ｃｂと液膜Ａとの境界面における反射特性が同じであり、音圧比は液膜破断割合と一意的な関係を示し、超音波測定に影響を及ぼさない。つまり、壁面Ｃａ，Ｃｂが異なる材質の場合、破断割合αの変化に伴い壁面Ｃａと液膜Ａおよび壁面Ｃｂと液膜Ａとの境界面における反射特性が変わるため、音圧比と液膜破断割合との一意的な関係が得られなくなる。同材質に限定することで、こうした不確定要因を排除することができる。
（３ｂ）膜厚ｓが３０μｍ以下であること
液膜の測定に使用される超音波の周波数ｆは０．５〜１００ＭＨｚであり、このとき膜厚ｓが３０μｍを超えると低周波領域（長波長領域）の超音波の液膜Ａ内での多重反射成分の発生や壁面Ｃａ，Ｃｂと液膜Ａとの境界面での反射特性に影響を与えることがあり、液膜破断割合α≒音圧比Ｈａとの相関が成立しない。膜厚ｓが３０μｍ以下の場合、こうした影響を殆ど受けることがなく、液膜破断割合α≒音圧比Ｈａが成立する。
（３ｃ）複数の周波数の超音波を照射し、その「音圧比−周波数」特性を特定すること
上記のように、本発明においては、極低周波の超音波が液膜Ａに入射された場合の、測定される音圧比Ｈが膜厚ｓに依存せずに液膜破断割合と相関する特性を利用する。このとき測定対象に対する「音圧比−周波数」特性を特定するためには、複数の周波数の超音波を照射した時の音圧比Ｈが必要となる。また、測定に用いる超音波の周波数は、低周波域において約０．５ＭＨｚが限界であり、それ以下では外乱を含むノイズの影響を受け、実測精度を確保することが難しい。
【００１７】
＜本発明に係る第１の液膜破断割合測定方法について＞
本発明に係る第１の液膜破断割合測定方法は、薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子が配設された測定デバイスを用い、前記両壁面Ｃａ，Ｃｂの間（膜厚）が３０μｍ以下の場合において、
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｃ１）測定に用いられた周波数および設定された音圧比Ｈから得られた「周波数−音圧比」特性を基に、周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａを推算または実測する
（Ｄ１）該音圧比Ｈａを用い、［周波数ゼロ条件における「音圧比Ｈａ−液膜破断割合」特性を基に、液膜破断割合を測定する。
具体的には、壁面Ｃａ，Ｃｂを構成する２つの固体が同じ材質であり、膜厚が３０μｍ以下の場合において、測定デバイスとして図１（Ａ）に例示する構成を用い、以下の態様によって、実測された「周波数−音圧比」特性を基に推算（実測）された周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａから、精度よく液膜破断割合αを測定することができる。
【００１８】
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
ここで用いる超音波探触子Ｂは、複数の周波数の超音波を発信・受信可能であればその態様は問わない。具体的には、例えば、
（ｉ）複数の超音波探触子Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３・・が、測定対象となる液膜Ａの特定領域に対して焦点が定められて超音波が入射できるように壁面Ｃａに設けられた構成、
（ii）所定の短時間（数ｍｓｅｃまたは数μｓｅｃ等）で順次異なる周波数の超音波が発信される１の超音波探触子Ｂが用いられる構成、
等々を用いることができる。
また、測定に用いる超音波の周波数ｆは、低周波域において約０．５ＭＨｚが限界であり、外乱を含むノイズの影響を受けない周波数領域を用いて実測精度を確保することが好ましい。例えば１ＭＨｚ以上５０ＭＨｚ以内の３以上の周波数での推算または実測が好ましい。
このとき、測定された該音圧ｈについて、液膜の破断状態（両壁面Ｃａ，Ｃｂの間に液膜のない空隙状態）において測定された音圧ｈｏを基に正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定することによって、明確な基準により測定値を比較・検証することができる。
【００１９】
（Ｃ１）測定に用いられた周波数および設定された音圧比Ｈから得られた「周波数−音圧比」特性を基に、周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａを推算または実測する。
具体的には、測定に用いられた周波数および上記（Ｂ１）によって設定された音圧比Ｈを基に、例えば多次関数を用いて「周波数−音圧比」特性を設定する。例えば、図２（Ａ）〜（Ｃ）に例示するような膜厚ｓ＝２，５，１０における「周波数ｆ−音圧比Ｈ」特性について、多次関数として例えば、５次関数「Ｈ（ｆ）＝ａｆ５＋ｂｆ４＋ｃｆ３＋ｄｆ２＋ｅｆ＋Ｈａ」を用い、周波数ゼロ条件の音圧比Ｈａを推算することができる。また、用いる周波数を「周波数ゼロ条件」に近い、例えば０．５ＭＨｚとし、実測した音圧から「周波数ゼロ近傍の」音圧比Ｈａとすることができる。例えば、図２（Ａ）〜（Ｃ）に例示する各膜厚ｓに対応する「周波数−音圧比」特性を基にした場合には、図２（Ａ）（ｓ＝２μｍ）からは液膜破断割合α＝１，０．７，０．５，０．２および０の場合の音圧比Ｈａは、それぞれ１，約０．６５，約０．４，約０．１５および０となる。図２（Ｂ）（ｓ＝５μｍ）および図２（Ｃ）（ｓ＝１０μｍ）について同様に推算した結果を纏めると、図２（Ｅ）に例示する「音圧比Ｈａ−液膜破断割合」特性を得ることができる。
【００２０】
（Ｄ１）該音圧比Ｈａを用い、［周波数ゼロ条件における「音圧比Ｈａ−液膜破断割合」特性を基に、液膜破断割合を測定する。
具体的には、上記（Ｃ１）において得られた周波数ゼロ条件における「音圧比Ｈａ−液膜破断割合」特性に実測の音圧ｈから推算または実測された音圧比Ｈａを適用することによって液膜破断割合αを測定することができる。このとき、例えば図２（Ｅ）に例示された特性において、音圧比Ｈａ≒液膜破断割合αとなる領域において測定する場合には、得られた音圧比Ｈａに対応する液膜破断割合αを、測定領域において測定された「液膜破断割合」とすることができる。
このように、以上の測定方法においては、測定される被膜領域の膜厚ｓは変動要素として全く関与せず、膜厚ｓに依存せずに「液膜破断割合」を測定することが可能となる。こうした測定方法によって、測定対象となる液膜に接することなく、簡便な構成で、固体壁面間に存在する薄層の液膜の連続測定が可能で、精度が高く、かつ操作性が良く汎用性の高い、壁面間に存在する液膜の破断割合測定方法を提供することが可能となった。
【００２１】
＜本発明に係る第２の液膜破断割合測定方法について＞
上記の第１液膜破断割合測定方法における測定条件（３ｂ）が充足されない場合は、測定された超音波の強度（音圧比Ｈ）は、液膜破断割合αと膜厚ｓの双方の影響を受けることから、測定デバイスとして、薄層の液膜を介して対向する２つの固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子と少なくとも１の渦流深傷用プローブが配設された測定デバイスを用いることが好ましい。つまり、本発明に係る第２の液膜破断割合測定方法は、該測定デバイスを用い、
（Ａ２）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ２）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
（Ｆ２）予め液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
（Ｃ２）該設定された「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚における「音圧比−液膜破断割合」特性を特定する
（Ｄ２）特定された「音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する。
具体的には、測定デバイスとして図３に例示する構成を用い、以下の態様によって、渦流深傷用プローブＤを用いて測定された膜厚と、超音波探触子Ｂによって測定された音圧比から、予め設定された「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、精度よく液膜破断割合αを測定することができる。このとき、超音波探触子Ｂとして、単一の周波数の超音波を発信する超音波振動子を有する探触子を用いることができる。
【００２２】
図３に例示するように、壁面Ｃａに、超音波探触子Ｂと渦流深傷用プローブＤが配設された測定デバイスが用いられる。
（Ａ２）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ２）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
ここで、渦流深傷用プローブＤとしては、対向する２つの固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに配置され、その出力の取り出し可能な構成を有するデバイスであれば、特に限定されない。また、図３では、超音波探触子Ｂと渦流深傷用プローブＤが同心状に一体化して配設された構成が例示する。渦流深傷用プローブ中央に中空部が設けられ、該中空部に前記超音波探触子が挿入されて一体として形成された測定デバイスを用いることによって、測定対象となる液膜Ａの測定領域のずれをなくすことができ、コンパクト化することができる。ただし、これに限定されるものではなく、測定対象となる液膜Ａに対してそれぞれの測定領域のずれがないように両者を別々に配設することも可能である。複数の超音波探触子Ｂを用いる場合においても、例えば同心円状に配置された発信周波数の異なる超音波振動子を有する超音波探触子Ｂを用い、測定領域のずれをなくすことができれば同様である。
【００２３】
（Ｆ２）予め液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する。
具体的には、本測定デバイスについて、予め「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を推算または実測して、図１（Ｅ）に例示するような「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する。また、この「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を、各要素についての多次関数として近似して設定することが好適である。実測時の誤差要因を平準化するとともに、適正な特性を設定することができる。
【００２４】
（Ｃ２）設定された「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚における「音圧比−液膜破断割合」特性を特定する。
具体的には、例えば測定された膜厚ｓ＝２０μｍの場合、図１（Ｄ）に例示するような特性曲線を特定する。図１（Ｄ）には、膜厚ｓ＝５，２０μｍの場合のみの特性曲線が例示されているが、むろん連続した膜厚ｓに対応した特性曲線が準備され、変動する測定対象となる液膜Ａの条件に合致した特性曲線を特定できるようにすることが好ましい。また、こうした特性曲線を、膜厚ｓおよび音圧比Ｈを変動要素とする多元多次関数とすることによって、迅速に適切な「音圧比−液膜破断割合」特性を特定することが可能となる。
【００２５】
（Ｄ２）特定された「音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する。
具体的には、例えば測定された膜厚ｓ＝２０μｍであって、測定された音圧比Ｈが０．７の場合、図１（Ｄ）に例示するような「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性から、測定された液膜破断割合α≒０．４が得られる。特性曲線を関数として特定された場合においても、変数として測定された膜厚ｓおよび音圧比Ｈを適用することによって、測定対象となる液膜に接することなく、簡便な構成で、固体壁面間に存在する薄層の液膜の連続測定が可能で、精度が高く、かつ操作性が良く汎用性の高い、壁面間に存在する液膜の破断割合測定方法を提供することが可能となった。
【００２６】
＜本発明に係る第３の液膜破断割合測定方法について＞
上記の第１液膜破断割合測定方法における測定条件（３ｂ）が充足されない場合、本発明に係る第３の液膜破断割合測定方法を用いることができる。つまり、測定された超音波の強度（音圧比Ｈ）は、液膜破断割合αとともに膜厚ｓ双方の影響を受けることから、測定デバイスとして、薄層の液膜を介して対向する２つの固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子と少なくとも１の渦流深傷用プローブが配設された測定デバイスを用い、
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
（Ｆ３）予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して、液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
（Ｃ３）該設定された「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚を用いて「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を特定する
（Ｄ３）特定された「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定に用いられた周波数およびその時に測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する。
具体的には、測定デバイスとして図３に例示する構成を用い、以下の態様によって、測定された膜厚と、測定された複数の周波数の超音波に対する音圧比から、予め設定された「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、精度よく液膜破断割合αを測定することができる。なお、上記第１または第２の測定方法と同様の内容については、同様の技術効果を得ることができる。
【００２７】
図３に例示するように、壁面Ｃａに、超音波探触子Ｂと渦流深傷用プローブＤが配設された測定デバイスが用いられる。
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、該膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
ことによって、超音波を用いた液膜破断割合の連続測定において、設定された「周波数」および変動要素である「膜厚」，「液膜破断割合」および「音圧比」の変化量を測定することができる。
このとき、測定された音圧比Ｈは「液膜破断割合」だけではなく、変動要素である「膜厚」によっても影響をうけることから、
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
ことによって、液膜破断割合αの測定において必要とされる「周波数」，「膜厚」および「音圧比」という３つの要素を推算または実測することができる。
【００２８】
（Ｆ３）予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して、液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
ことによって、予め「膜厚」を変動要素とする「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を特定することができる。このとき、変動要素である「膜厚」を渦流深傷用プローブＤによって測定することによって、
（Ｃ３）該設定された「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚を用いて「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を特定する。
【００２９】
（Ｄ３）特定された「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定に用いられた周波数およびその時に測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する
ことによって、同時かつ連続的に測定された「周波数」，「膜厚」および「音圧比」という３つの要素を用いて、測定対象となる液膜に接することなく、簡便な構成で、固体壁面間に存在する薄層の液膜の連続測定が可能で、精度が高く、かつ操作性が良く汎用性の高い、壁面間に存在する液膜の破断割合測定方法を提供することが可能となった。
【符号の説明】
【００３０】
Ａ    液膜
Ａｏ  超音波が照射された領域
ＡＢ  領域Ａｏ内で液膜破断が発生した領域
Ｂ    超音波探触子
Ｃａ，Ｃｂ  壁面
Ｈ    音圧比
ｓ    膜厚
α    液膜破断割合（α＝ＡＢ／Ａ０）
【図１】
2020125943.tif 000003
【図２】
2020125943.tif 000004
【図３】
2020125943.tif 000005
【図４】
2020125943.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】令和2年5月14日(2020.5.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子と少なくとも１の渦流深傷用プローブが配設された測定デバイスを用い、
（Ａ２）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ２）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
（Ｆ２）予め液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
（Ｃ２）該設定された「膜厚−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚における「音圧比−液膜破断割合」特性を特定する
（Ｄ２）特定された「音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する
ことを特徴とする薄層の液膜における液膜破断割合測定方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３】
薄層の液膜を介して対向する２つの同じ材質の固体の壁面のいずれか１の壁面Ｃａに、少なくとも１の超音波探触子と少なくとも１の渦流深傷用プローブが配設された測定デバイスを用い、
（Ａ１）該超音波探触子から他の壁面Ｃｂに向けて発信された複数の周波数の超音波が、該壁面Ｃｂと液膜との境界面において反射されて該超音波探触子に受信され、膜厚の変化や液膜破断の存在に伴う該超音波の音圧ｈ（エコー高さ）の変化を測定する
（Ｂ１）測定された該音圧ｈについて、予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して両壁面Ｃａ，Ｃｂの間が液膜のない空隙状態において測定された音圧ｈｏを基に、正規化した音圧比Ｈ（＝ｈ／ｈｏ）を設定する
（Ｅ２）渦流深傷用プローブにおいて誘起された磁界によって生じる前記壁面Ｃｂにおける渦流を起因とするインダクタンス変化量を基に前記膜厚を測定する
（Ｆ３）予め前記超音波探触子から発信された複数の周波数の超音波に対して、液膜破断のない液膜および既知の液膜破断状態における膜厚の変化に伴う音圧比の変量を推算または実測し、「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を設定する
（Ｃ３）該設定された「膜厚−周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定された膜厚を用いて「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を特定する
（Ｄ３）特定された「周波数−音圧比−液膜破断割合」特性を基に、測定に用いられた周波数およびその時に測定された音圧比を用いて液膜破断割合を測定する
ことを特徴とする薄層の液膜における液膜破断割合測定方法。