(57)【要約】【課題】色調むら及び不純物混入の抑制を図ることが可能なセラミックス部材の製造方法を提供する。【解決手段】カーボンシート１を不活性雰囲気で１６００℃以上２０００℃未満の温度で加熱して熱処理するカーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１と、容器２の空洞Ｓを画定する容器２の内面２ａを熱処理したカーボンシート１で被覆するカーボンシート被覆工程ＳＴＥＰ２と、容器２の内面２ａを被覆するカーボンシート１上に窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス粉末３を配置するセラミックス粉末配置工程ＳＴＥＰ３と、カーボンシート１上に配置されたセラミックス粉末３を不活性雰囲気で加圧しながら１７００℃以上２０００℃以下の温度で加熱して、セラミックス焼結体１０を得る工程とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンシートを不活性雰囲気で１６００℃以上２０００℃未満の温度で加熱して熱処理する工程と、
容器の空洞を画定する前記容器の内面を前記熱処理したカーボンシートで被覆する工程と、
前記容器の内面を被覆する前記カーボンシート上に窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス粉末又は当該セラミックス粉末からなる成形体を配置する工程と、
前記カーボンシート上に配置された前記セラミックス粉末又は前記成形体を不活性雰囲気で加圧しながら１７００℃以上２０００℃以下の温度で加熱して、セラミックス焼結体を得る工程とを備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
【請求項２】
カーボンシートを不活性雰囲気で１６００℃以上２０００℃未満の温度で加熱して熱処理する工程と、
保持部材の表面を前記熱処理したカーボンシートで被覆する工程と、
前記保持部材の表面を被覆する前記カーボンシート上に窒化アルミニウムを主成分とする複数のセラミックス焼結体を配置する工程と、
前記カーボンシート上に配置された前記複数のセラミックス焼結体を不活性雰囲気で加圧しながら１６００℃以上１８００℃以下の温度で加熱して、前記複数のセラミックス焼結体を接合する工程とを備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
【請求項３】
前記カーボンシートの厚さをｄ［ｍｍ］、前記容器又は前記保持部材を半径Ｒ［ｍｍ］の内径を有する円筒形状、前記熱処理する工程における加熱温度をＴ［℃］としたとき、ｄ×Ｒ≧７５＋（Ｔ−１６５０）／４の関係式を満たすことを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項４】
前記カーボンシートで被覆される前記容器の内面又は前記保持部材の表面は、屈曲又は湾曲した部分を有し、
前記熱処理は、前記容器の内面又は前記保持部材の表面の屈曲又は湾曲した部分を被覆する状態と相似形状に、前記カーボンシートを維持した状態で行うことを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載のセラミックス部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造装置において、ウエハなどの基板を表面に保持する静電チャックや、表面に載置された基板を加熱するヒータ、サセプタなどは、セラミックス焼結体からなるセラミックス基材を備えている。このようなセラミックス基材においては、熱伝導性に優れた窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体を用いることが多い。
【０００３】
窒化アルミニウム焼結体はホットプレス法により製造されることが一般的であり、通常、窒化アルミニウムを主成分とする原料粉末をカーボン製の成形型の空洞に充填し、原料粉末を加圧しながら焼成している。その際、原料粉末と成形型との間にカーボンシートを介在させることによって、成形型の保護を図ることがある。そして、焼成後に窒化アルミニウム焼結体の表面に固着したカーボンシートを機械加工によって除去している。
【０００４】
なお、特許文献１には、焼成する際に高純度カーボン製の焼成用部材を窒化アルミニウムの未焼成体の少なくとも近傍に設置することによって、窒化アルミニウム焼結体の表面に斑点状の模様が発生することを防止することが開示されている。そして、カーボン中の硫黄（Ｓ）の含有量は１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、そのために膨張熱処理黒鉛を真空中で２０００℃〜２２００℃で熱処理することにより高純度カーボンを得ることも開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−２５１０６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、カーボンシートを除去した窒化アルミニウム焼結体の表面に、カーボンシートの影響であると推測される色調むらが発生していた。このような色調むらは、窒化アルミニウム焼結体を例えば半導体製造装置において保持した基板を加熱するヒータの基材として用いる場合、色調むらに起因する放射性の相違によって、基板温度の均一性が悪化するおそれがあった。また、外観不良となるおそれもあった。
【０００７】
そこで、上記特許文献１を参照して、このような色調むらを抑制するために高純度のカーボンシートを用いることが考えられる。しかし、このようなカーボンシートは、例えば上記特許文献１に記載されているように、２０００℃〜２２００℃の高温で熱処理を行う必要があった。
【０００８】
また、高純度化するために熱処理を行うとカーボンシートの可撓性が悪化する。半導体製造装置において用いられる窒化アルミニウム焼結体は円板形状が一般的であり、成形型の円筒形状の内面に沿ってカーボンシートを曲げると、カーボンシートはフレーク状になってクラックが発生するおそれがあり、成形型の保護を十分に図ることができない。さらに、クラックが発生すると、カーボンのパーティクルが窒化アルミニウム焼結体に混入するおそれが生じる。
【０００９】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、色調むら及び不純物混入の抑制を図ることが可能なセラミックス部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１のセラミックス部材の製造方法は、カーボンシートを不活性雰囲気で１６００℃以上２０００℃未満の温度で加熱して熱処理する工程と、容器の空洞を画定する前記容器の内面を前記熱処理したカーボンシートで被覆する工程と、前記容器の内面を被覆する前記カーボンシート上に窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス粉末又は当該セラミックス粉末からなる成形体を配置する工程と、前記カーボンシート上に配置された前記セラミックス粉末又は前記成形体を不活性雰囲気で加圧しながら１７００℃以上２０００℃以下の温度で加熱して、セラミックス焼結体を得る工程とを備えることを特徴とする。
【００１１】
なお、本発明の成形体には、セラミックス粉末とバインダー等の有機物を含む混合物を成形した後に脱脂した脱脂体や成形体を仮焼した仮焼体も含まれる。
【００１２】
本発明の第１のセラミックスの製造方法によれば、カーボンシートを１６００℃以上２０００℃未満の温度で加熱して熱処理すれば、硫黄の含有量が６００ｐｐｍ以下程度に減少するので、セラミックス焼結体の表面に目視可能な程度の色調むらが発生することの抑制を図ることが可能となる。これにより、上記特許文献１のように２０００℃〜２２００℃の高温で温度で熱処理する必要がないので、熱処理が簡易化すると共に、熱処理に起因する可撓性の劣化を抑制することができる。そして、これにより、可撓性の劣化に起因するフレーク状のクラックがカーボンシートに発生し、不純物がセラミックス焼結体に混入するなどの不具合が生じるおそれの解消を図ることが可能となる。
【００１３】
本発明の第２のセラミックス部材の製造方法は、カーボンシートを不活性雰囲気で１６００℃以上２０００℃未満の温度で加熱して熱処理する工程と、保持部材の表面を前記熱処理したカーボンシートで被覆する工程と、前記保持部材の表面を被覆する前記カーボンシート上に窒化アルミニウムを主成分とする複数のセラミックス焼結体を配置する工程と、前記カーボンシート上に配置された前記複数のセラミックス焼結体を不活性雰囲気で加圧しながら１６００℃以上１８００℃以下の温度で加熱して、前記複数のセラミックス焼結体を接合する工程とを備えることを特徴とする。
【００１４】
本発明の第２のセラミックスの製造方法によれば、本発明の第１のセラミックスの製造方法と同様に、接合されたセラミックス焼結体の表面に目視可能な程度の色調むらが発生することの抑制を図ることが可能となると共に、カーボンシートに起因する不純物がセラミックス焼結体に混入するなどの不具合が生じるおそれの解消を図ることが可能となる。
【００１５】
本発明の第１及び第２のセラミックス部材の製造方法において、前記カーボンシートの厚さをｄ［ｍｍ］、前記容器又は前記保持部材を半径Ｒ［ｍｍ］の内径を有する円筒形状、前記熱処理する工程における加熱温度をＴ［℃］としたとき、ｄ×Ｒ≧７５＋（Ｔ−１６５０）／４の関係式を満たすことが好ましい。
【００１６】
この場合、後述の実施例及び比較例から分かるように、カーボンシートにフレーク状のクラックなどが発生するおそれを確実に抑制することが可能となる。
【００１７】
また、本発明の第１及び第２のセラミックス部材の製造方法において、前記カーボンシートで被覆される前記容器の内面又は前記保持部材の表面は、屈曲又は湾曲した部分を有し、前記熱処理は、前記容器の内面又は前記保持部材の表面の屈曲又は湾曲した部分を被覆する状態と相似形状に、前記カーボンシートを維持した状態で行うことが好ましい。
【００１８】
この場合、カーボンシートが加熱処理時の形状に馴染むので、カーボンシートで容器の内面又は保持部材の表面を被覆する際に、カーボンシートに破損などの不具合が生じることの抑制を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法を示すフローチャート。
【図２】本発明の第１の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法を示す模式断面図であり、図２Ａは容器を組み合わせた状態を、図２Ｂは容器の空洞をセラミックス粉末で充填した状態を、図２Ｃは焼成後の状態をそれぞれ示す。
【図３】カーボンシートを曲げ半径Ｒで維持した状態を示す模式斜視図。
【図４】本発明の第２の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法を示すフローチャート。
【図５】本発明の第２の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法を示す模式断面図であり、図５Ａは容器を組み合わせた状態を、図５Ｂは容器の空洞をセラミックス粉末で充填した状態を、図５Ｃは焼成後の状態をそれぞれ示す。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の第１の実施形態に係るセラミックス部材１０の製造方法について図面を参照して説明する。なお、図２，３，５は、セラミックス部材１０，２０（図２Ｃ及び図５Ｃ参照）及びその構成要素などを明確化するためにデフォルメされており、実際の比率を表すものではなく、上下などの方向も単なる例示である。
【００２１】
本発明の第１の実施形態に係るセラミックス部材１０の製造方法は、図１に示すように、カーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１、カーボンシート被覆工程ＳＴＥＰ２、セラミックス粉末配置工程ＳＴＥＰ３、及び焼成工程ＳＴＥＰ４を備えている。本製造方法は、図２Ａから図２Ｃを参照して、セラミックス部材１０を製造する方法である。
【００２２】
カーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１は、図２Ａを参照して、カーボンシート１を不活性雰囲気で１６００℃以上２０００℃未満の温度で加熱して熱処理する工程である。なお、熱処理は、複数枚のカーボンシート１を重ね合わせた状態で行ってもよい。
【００２３】
カーボンシート１は、東洋炭素社、ＮｅｏＧｒａｆ社、パナソニック社、日立化成社などから市販されている市販品を用いればよい。市販品のカーボンシート１には、例えば、硫黄（Ｓ）、カリウム（Ｃａ）、ナトリウム（Ｎａ）、鉄（Ｆｅ）、珪素（Ｓｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、Ｋ（カリウム）、Ｔｉ（チタン）などの不純物が含まれており、硫黄の含有量は１０００ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍ程度、不純物の合計含有量は数千ｐｐｍ程度である。また、カーボンシート１の厚さｄは例えば０．１ｍｍ〜１．０ｍｍである。
【００２４】
加熱時間は、カーボンシート１の硫黄の含有量が６００ｐｐｍ以下程度となるように、同時に熱処理するカーボンシート１の枚数、面積、厚さｄなどに応じて適宜定めればよいが、例えば１時間以上１８時間以下である。
【００２５】
カーボンシート被覆工程ＳＴＥＰ２は、容器２の空洞（キャビティ）Ｓを画定する容器２の内面２ａを熱処理したカーボンシート１で被覆する工程である。
【００２６】
容器２は、少なくも２つの部材２Ａ，２Ｂ、例えば下型２Ａと上型（パンチ）２Ｂとからなり、これらが組み合わされたときに空洞Ｓが形成される成形型２である。
【００２７】
容器２はカーボン製であることが好ましい。後述するように、セラミックス粉末配置工程ＳＴＥＰ３において、容器２とセラミックス粉末３との間にカーボンシート１を介在させており、容器２とセラミックス粉末３とは直接的には接触しない。そのため、容器２に含まれる不純物は、セラミックス粉末３が焼成されてなるセラミックス焼結体からなるセラミックス部材１０（図２Ｃ参照）に対して悪影響を及ぼさない。よって、容器２は、高純度カーボン製である必要は必ずしもないが、型としての強度の観点から等方性黒鉛材料からなることが好ましい。
【００２８】
加熱処理したカーボンシート１を、容器２の空洞Ｓを画定する内面２ａの全面に亘って被覆させることが好ましい。ただし、セラミックス部材１０の表面に色調むらが存在してもよい部分（例えば側面や裏面）が存在する場合には、これに対応する容器２の内面２ａの部分には、加熱処理していないカーボンシート１を被覆させてもよい。また、容器２の内面２ａにおいてセラミックス粉末３と接しない部分が存在する場合には、この部分はカーボンシート１で被覆していなくてもよい。
【００２９】
また、カーボンシート１は、容器２を構成する部材２Ａ，２Ｂを組み合わせたときに、これらが当接する部分の内面２ａにも被覆することが好ましい。これにより、容器２の保護を図ることが可能となる。
【００３０】
カーボンシート１で被覆される容器２の内面２ａは、例えば有底の円筒状であり、円筒の側周面において湾曲した曲面部分や側周面と底面との間に屈曲した屈曲部分を有している。そこで、カーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１における熱処理は、容器２の内面２ａの曲面部分又は屈曲部分を被覆する状態と相似形状に、カーボンシート１の形状を維持した状態で行うことが好ましい。なお、有底の円筒状の容器は、例えば複数の部材を組み合わせて構成してもよい。
【００３１】
このようにカーボンシート１を容器２の内面２ａを被覆する形状に維持した状態で熱処理を行うと、この状態にカーボンシート１が馴染むので、カーボンシート１で容器２の内面２ａを被覆する際に、カーボンシート１に破損などの不具合が生じることを抑制することが可能となる。
【００３２】
なお、熱処理時のカーボンシート１は、容器２の内面２ａと完全に同じ形状に保持する必要はなく、相似形状であればよい。例えば、容器２の内面２ａが円筒状の場合、平板状のカーボンシート１を曲げることによりカーボンシート１を円筒状に変形させた状態で熱処理を行うことが好ましい。具体的には、図３に示すように、内面２ａの半径Ｒよりも若干大きい半径Ｒ´を維持するように、外側面の半径がＲ´の円筒状体２１に巻き付けた状態でカーボンシート１を熱処理することが好ましい。これにより、容器２の内面２ａにカーボンシート１を確実に密着させた状態で被覆することが可能となる。
【００３３】
なお、容器２の内面２ａの平面状の部分、例えば円筒の上面及び底面などを構成する内面２ａの部分を被覆するカーボンシート１に関しては、平面状とした状態で加熱すればよい。
【００３４】
セラミックス粉末配置工程ＳＴＥＰ３は、図２Ｂを参照して、容器２の内面２ａを被覆するカーボンシート１上に窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス粉末３を配置する工程である。具体的には、カーボンシート１で被覆された容器２の空洞Ｓ内をセラミックス粉末３によって充填する。
【００３５】
セラミックス粉末３は、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤などを添加したものである。
【００３６】
ただし、セラミックス粉末３に代えて、図示しないが、セラミックス粉末３を成形してなる成形体をカーボンシート上に配置してもよい。この場合、単に、成形体をカーボンシート１上に配置すればよく、成形体が複数個存在する場合は、成形体を積層してもよい。
【００３７】
成形体は、窒化アルミニウム粉末にバインダー、可塑剤、焼結助剤、分散剤などからなるセラミックス粉末３を冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）などを用いて成形することによって、板状などに成形したものである。例えば、具体的には、セラミックス粉末３を溶剤を用いて混合した後、スプレードライ乾燥をすることで、セラミックス顆粒を得て、このセラミックス顆粒をＣＩＰ成形して得たインゴットを機械加工して所定の外形に形成することによって成形体を作製すればよい。
【００３８】
また、例えば、セラミックス部材１０を、載置した基板を加熱するヒータとして用いる場合、図示しないが、ヒータ用の電極などの電極や電極に電気的に接続する端子接続部材などを、セラミックス粉末３又は成形体の間に配置してもよい。ただし、セラミックス部材１０は、ヒータに用いられるものに限定されず、静電チャック、サセプタなどに用いられるものであってもよく、この場合、高周波発生用電極、静電吸着電極などの電極を配置すればよい。
【００３９】
焼成工程ＳＴＥＰ４は、カーボンシート１上に配置されたセラミックス粉末３を不活性雰囲気で加圧しながら１７００℃以上２０００℃以下の温度で加熱して、セラミックス焼結体からなるセラミックス部材１０を得る工程である。セラミックス粉末配置工程ＳＴＥＰ３において、成形体を配置した場合には、カーボンシート１上に配置された成形体を不活性雰囲気で加圧しながら１７００℃以上２０００℃以下の温度で加熱して、セラミックス焼結体からなるセラミックス部材１０を得ればよい。
【００４０】
不活性雰囲気は、例えば窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）、真空雰囲気などの雰囲気である。例えば、上述したように容器２が下型２Ａと上型２Ｂとなる場合、上型２Ｂを下方に押圧することによってセラミックス粉末３を加圧すればよい。
【００４１】
加熱時間は、従来の焼成工程における加熱時間と同じであってよく、セラミックス粉末３の充填量や成形体の大きさなどに応じて適宜定めればよいが、例えば０．５時間以上６時間以下である。
【００４２】
最後に、焼成工程ＳＴＥＰ４の後に容器２から脱型したセラミックス部材１０の表面に固着したカーボンシート１を機械加工によって除去する。
【００４３】
上記特許文献１には、高純度カーボンからなる部材を用いることにより、この部材に含有される硫黄（Ｓ）に起因して窒化アルミニウムからなるセラミックス部材の表面に生じる色調むらを抑制することが開示されている。具体的には、真空中で２０００℃〜２２００℃の温度で熱処理することによって、硫黄の含有量を１００ｐｐｍ以下としている。
【００４４】
しかし、発明者は、硫黄の含有量が６００ｐｐｍ以下程度であれば、目視で確認可能な程度の色調むらは発生せず、且つ、このような含有量であれば、熱処理の温度は１６００℃以上２０００℃未満で十分であることを見い出した。
【００４５】
また、２０００℃以上の高温で熱処理したカーボンシートは固くなり過ぎ、可撓性が劣る。このようなカーボンシートを使用すると、可撓性の劣化に起因するフレーク状のクラックがカーボンシートに発生し、成形型から不純物がセラミックス焼結体に混入するなどの不具合が生じるおそれがある。
【００４６】
一方、本実施形態では、カーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１において、カーボンシート１を不活性雰囲気で１６００℃以上２０００℃未満の温度で熱処理している。このような温度で熱処理しても、ホットプレスに用いられる成形型２の内周面２ａに沿ってカーボンシート１を良好に被覆することができる程度の可撓性を有する。
【００４７】
さらに、カーボンシート１の厚さをｄ［ｍｍ］、容器２の内面２ａを半径Ｒ［ｍｍ］の内径を有する円筒形状、カーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１における加熱温度をＴ［℃］としたとき、以下の式（１）の関係を満たすことが好ましい。
ｄ×Ｒ≧７５＋（Ｔ−１６５０）／４  ・・・  （１）
【００４８】
このような式（１）の関係を満たせば、後述の実施例及び比較例から分かるように、カーボンシート１にフレーク状のクラックなどが発生するおそれを確実に抑制することが可能となる。
【００４９】
以上の説明したように、本実施形態は、発明者の新たな知見に基づきなされたものであり、特許文献１に開示された技術と比較して、簡易に色調むらの発生の抑制を図ると共に、カーボンシート１に起因する不純物混入などの不具合の発生の抑制を図ることが可能となる。
【００５０】
以下、本発明の第２の実施形態に係るセラミックス部材２０の製造方法について図面を参照して説明する。
【００５１】
本製造方法は、図４に示すように、カーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１１、カーボンシート被覆工程ＳＴＥＰ１２、セラミックス焼結体配置工程ＳＴＥＰ１３、及び接合工程ＳＴＥＰ１４を備えている。本製造方法は、図５Ａから図５Ｃを参照して、窒化アルミニウムを主成分とする複数のセラミックス焼結体１３（図５Ｂ参照）を接合することにより、セラミックス部材２０（図５Ｃ参照）を製造する方法である。
【００５２】
カーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１１は前述したカーボンシート熱処理工程ＳＴＥＰ１と、カーボンシート被覆工程ＳＴＥＰ１２は前述したカーボンシート被覆工程ＳＴＥＰ２とそれぞれ同様である。容器１２は、容器２と同様にカーボン製であることが好ましい。
【００５３】
ただし、図５Ｂを参照して、本製造方法において使用される容器１２は上述のように成形型２ではなく、複数のセラミックス焼結体１３を所定の位置に保持する保持部材である。そのため、容器１２は開口などを有していてもよく、カーボンシート被覆工程ＳＴＥＰ１２においては、容器１２の内面１２ａのうちカーボンシート１１を介してセラミックス焼結体１３と相対する部分のみ、カーボンシート１１で被覆すればよい。なお、保持部材として平板状の部材を採用し、一対の平板状の部材間にカーボンシート１１を介して複数のセラミックス焼結体１３を挟む構成であってもよい。
【００５４】
セラミックス焼結体配置工程ＳＴＥＰ１３は、容器１２の内面１２ａを被覆するカーボンシート１１上に窒化アルミニウムを主成分とする複数のセラミックス焼結体１３を配置する工程である。複数のセラミックス焼結体１３は、接合工程ＳＴＥＰ１４における加圧方向に積層して配置させることが好ましい。セラミックス焼結体１３は、上述した成形体を焼成してなるものであればよい。焼成温度は、焼成工程Ｓ４における加熱温度と同様に、１７００℃以上２０００℃以下である。
【００５５】
接合工程ＳＴＥＰ１４は、カーボンシート１１上に配置された複数のセラミックス焼結体１３を不活性雰囲気で加圧しながら１６００℃以上１８００℃以下の温度で加熱して、複数のセラミックス焼結体１３を接合し、セラミックス部材２０を得る工程である。
【００５６】
加熱時間は、従来の複数のセラミックス焼結体１３を接合する際における加熱時間と同じであってよく、セラミックス焼結体の大きさや加圧力などに応じて適宜定めればよいが、例えば０．５時間以上６時間以下である。
【００５７】
最後に、セラミックス部材２０の表面に固着したカーボンシート１１を機械加工によって除去する。
【００５８】
本の実施形態は、上述した第１の実施形態と同様に、簡易に色調むらの発生の抑制を図ると共に、カーボンシート１１に起因する不純物混入などの不具合の発生の抑制を図ることが可能となる。
【実施例】
【００５９】
以下、本発明の実施例及び比較例を具体的に挙げて、本発明を説明する。
【００６０】
（実施例１から実施例４及び比較例１）
実施例１から実施例４及び比較例１においては、まず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末９５質量％に焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を５質量％添加し、バインダー、溶剤を用いて混合した後、スプレードライ乾燥して、セラミックス顆粒を得た。そして、このセラミックス顆粒を、１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰ成形することにより、セラミックス成形体のインゴットを得た。そして、このインゴットを機械加工して、直径３７０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの円板状とし、これを大気雰囲気で５００℃以上、２時間以上脱脂することによりセラミックス成形体を１枚得た。
【００６１】
次に、セラミックス成形体をカーボン型２内に移設し、これをホットプレス炉内に入れ、積層方向に１ＭＰａ以上の圧力で加圧しながらＮ２雰囲気において炉内温度１８００℃を２時間維持して焼成し、セラミックス焼結体１３を得た。そして、このセラミックス焼結体１３の表面を表面粗さＲａが０．４μｍとなるように研削加工した。
【００６２】
そして、ＮｅｏＧｒａｆ社製のカーボンシート１を複数枚用意した。このカーボンシート１のショアＡ硬度Ａは７５であった。
【００６３】
そして、実施例１から４においては、カーボンシート１をＮ２雰囲気の加熱炉内で５枚重ねた状態で加熱して熱処理を行った。加熱温度及び加熱時間は下記の表１のとおりである。
【００６４】
そして、実施例１から４においては、５枚重ねて熱処理したカーボンシート１のうちの上から２枚目のものを用いた。比較例１においては、市販品の熱処理を行っていないカーボンシート１を用いた。
【００６５】
日立製作所社製のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）装置を用いて、各カーボンシート１に含まれるカーボン（Ｃ）及び硫黄（Ｓ）などの不純物の含有量を測定した。測定結果は表１に示すとおりであった。
【００６６】
【表１】
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【００６７】
表１から、実施例１から実施例４においては、硫黄の含有量が０．０３重量％〜０．０５重量％と、比較例１の０．１９重量％と比べて大きく減少していることが分かった。
【００６８】
次に、実施例１から実施例４及び比較例１における各カーボンシート１を、それぞれ上記セラミックス成形体の上面を５等分した扇形状に裁断した。そして、これらの扇状の各カーボンシート１をセラミックス成形体１の上面を隙間なく覆うように配置した。
【００６９】
そして、この状態のセラミックス成形体を、カーボンシート１上に載置した状態で、加熱炉内に配置した。このカーボンシート１は、炉内雰囲気の影響を抑制するために配置したものである。そして、炉内をＮ２雰囲気として、加熱温度を１８００℃として２時間加熱してセラミックス成形体を焼成してセラミックス焼結体を得た。なお、ここでは加圧を行わなかったが、加圧を行ってもよい。
【００７０】
その後、セラミックス焼結体を炉内から取り出し、カーボンシート１を機械加工によって除去した後、セラミックス焼結体の表面を１ｍｍだけ研削加工によって除去した。
【００７１】
コニカミノルタジャパン株式会社製の分光測色計ＣＭ−７００ｄを用い、光源をＤ６５として、セラミックス焼結体の研削した表面の色度を計測した。計測は、実施例１から実施例４及び比較例１のそれぞれにおいて、扇状のカーボンシート１で被覆された部分に位置する箇所から同じように４か所選んで測定した。
【００７２】
測定結果をＣＩＥ１９７６ｘｙｚ色空間からＣＩＥ１９３１ｘｙ色空間に変換した。その結果、実施例１から実施例４においては、比較例１と比較して、色調むらが減少していることが分かった。また、実施例１から実施例４においては、セラミックス焼結体の研削した表面に色調むらは目視で確認できなったが、比較例１においては、セラミックス焼結体の研削した表面に色調むらが目視で確認された。
【００７３】
（実施例５から実施例１５及び比較例２から比較例１０）
実施例５から実施例１５及び比較例２から比較例１０においては、まず、日立化成社製のカーボンシート１を用意した。カーボンシート１の厚さｄ［ｍｍ］及びショアＡ硬度Ａは、下記の表２に示すとおりであった。
【００７４】
そして、これらのカーボンシート１を、幅２５０ｍｍに裁断して、図３を参照して、半径Ｒ［ｍｍ］の円筒状体のものの周側面に巻き付けて曲げ半径をＲ［ｍｍ］に維持した状態で、Ｎ２雰囲気の加熱炉内で加熱温度Ｔ［℃］で２時間加熱して熱処理した。
【００７５】
そして、炉内から取り出したカーボンシート１にフレークが発生するなどの不具合がないか目視で確認した。これらの結果を表２に示す。表２から、上記式（１）が成立する場合には、カーボンシート１にフレーク（クラック）が発生するなどの不具合が発生しないことが分かった。
【００７６】
【表２】
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【符号の説明】
【００７７】
１，１１…カーボンシート、  ２…容器、  ２ａ…内面、  ２Ａ…部材、下型、  ２Ｂ…部材、上型、  ３…セラミックス粉末、  １３…セラミックス焼結体、  １０…セラミックス部材、セラミックス焼結体、  １２…容器（保持部材）、  １２ａ…内面（表面）、  ２０…セラミックス部材、接合されたセラミックス焼結体、  Ｓ…空洞。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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