(57)【要約】【課題】セパレータの品質がばらつくことを抑制できるセパレータ製造方法を提供すること。【解決手段】本発明のセパレータ製造方法は、純チタン又はチタン合金からなる基材の表面にカーボンブラックを含む分散液を塗工する塗工工程Ｓ１１と、塗工工程Ｓ１１が行われた基材を酸素分圧が２５Ｐａ以下である低酸素分圧下で熱処理する熱処理工程Ｓ１２と、を含み、塗工工程Ｓ１２において、カーボンブラックを含む分散液の塗工面積あたりの塗工量は、目標値からのバラツキが１２μｇ／ｃｍ２の範囲内になるように、カーボンブラックを含む分散液を塗工するようにした。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
純チタン又はチタン合金からなる基材の表面にカーボンブラックを含む分散液を塗工する塗工工程と、
前記塗工工程が行われた基材を酸素分圧が２５Ｐａ以下である低酸素分圧下で熱処理する熱処理工程と、を含むセパレータ製造方法において、
前記塗工工程において、カーボンブラックを含む分散液の塗工面積あたりの塗工量は、目標値２０〜１００μｇ／ｃｍ２であり、目標値からのバラツキが１２μｇ／ｃｍ２の範囲内になるように、カーボンブラックを含む分散液を塗工するセパレータ製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセパレータ製造方法に関し、例えば燃料電池用セパレータ製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、固体高分子電解質膜を、アノード電極とカソード電極とで挟んだものを単セルとし、ガス（水素、酸素等）の流路となる溝が形成されたセパレータ（バイポーラプレートとも呼ばれる）を介して、単セルを複数個重ね合わせたスタックとして構成される。この燃料電池は、スタックあたりのセル数を増やすことで、出力を高くすることができる。
【０００３】
燃料電池用のセパレータは、発生した電流を隣のセルに流す役割も担っているので、セパレータを構成するセパレータ基材には、高い導電性及びその高い導電性が燃料電池のセル内部の高温・酸性雰囲気の中においても長期間維持されることとなる導電耐久性が要求される。ここで、高い導電性及び導電耐久性とは、接触抵抗が低いことを意味する。また、接触抵抗とは、電極とセパレータ表面との間で、界面現象のために電圧降下が生じることをいう。
【０００４】
特許文献１には、高い導電性及び導電耐久性を備える燃料電池用のセパレータとして、純チタン又はチタン合金からなる基材上に、酸化チタンとカーボンブラックが混合した混合層が形成されており、酸化チタンが結晶性のルチルを含み、混合層中のカーボンの結合状態をＸ線光電子分光分析により分析した際に検出されたカーボンのうちの７０％以上がＣ−Ｃ結合を有するカーボンブラック単体として存在している燃料電池用セパレータ基材が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１６−１２２６４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、酸化チタンとカーボンブラックが混合した混合層を形成するために、塗工するカーボンブラックを分散させた分散液の塗工層にばらつきがあると、後工程の低酸素分圧下の熱処理で被処理材（セパレータ基材）が受ける熱履歴が変化するので、結果として熱処理により得られる、前記混合層の厚さが変化し、機能（接触抵抗）や外観品質（基材の色）に影響を与える。この結果、セパレータの製品性能や製品の画像検査精度が低下するという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一実施態様のセパレータ製造方法は、純チタン又はチタン合金からなる基材の表面にカーボンブラックを含む分散液を塗工する塗工工程と、前記塗工工程が行われた基材を酸素分圧が２５Ｐａ以下である低酸素分圧下で熱処理する熱処理工程と、を含み、前記塗工工程において、カーボンブラックを含む分散液の塗工面積あたりの塗工量は、目標値２０〜１００μｇ／ｃｍ２であり、目標値からのバラツキが１２μｇ／ｃｍ２の範囲内になるように、カーボンブラックを含む分散液を塗工するようにした。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のセパレータ製造方法によれば、セパレータの品質がばらつくことを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施の形態にかかるセパレータ製造工程の一部を示すフローチャートである。
【図２】セパレータの概略構成を示す断面図である。
【図３】カーボンブラックを含む分散液をセパレータ基材表面に塗工する工程における、セパレータ基材の温度と熱処理時間との関係を示すグラフである。
【図４】カーボンブラックを含む分散液の塗工量のばらつきとセパレータ基材の接触抵抗との関係を示すブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本実施の形態
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。図１は、本実施の形態にかかるセパレータ製造工程の一部を示すフローチャートである。
【００１１】
まずステップＳ１１において、基材の表面にカーボンブラックを含む分散液が塗工され、ステップＳ１２に進む。例えば、基材は純チタン又はチタン合金が好適である。また、カーボンブラックを含む分散液の塗工面積あたりの塗工量が、目標値からのバラツキが２μｇ／ｃｍ２の範囲内になるように、カーボンブラックを含む分散液が基材に塗工される。
【００１２】
次にステップＳ１２において、カーボンブラックを含む分散液が塗工された基材が低酸素分圧下で熱処理される。例えば、低酸素分圧は、酸素分圧２５Ｐａ以下が好適である。
【００１３】
以上の手順により、セパレータが製造される。次にセパレータの構造について説明する。図２は、セパレータの概略構成を示す断面図である。図２において、セパレータ２０は、基材２１と、カーボンブラック塗工層２２とを備える。図２に示すように、カーボンブラック塗工層２２は、位置により塗工量にばらつきがある。そこで、所定の面積単位で、カーボンブラックを含む分散液が塗工された厚みが最も厚いＣＢ（カーボンブラック）を含む分散液（塗料）の最上限と、カーボンブラックを含む分散液が塗工された厚みが最も薄いＣＢを含む分散液（塗料）の最下限とが、それぞれ目標とする塗工量から所定の範囲内にあるようにする。
【００１４】
塗工量の目標値は、２０〜１００μｇ／ｃｍ２の範囲が好ましい。例えば、塗工量の目標値を３９μｇ／ｃｍ２とし、許容できるばらつきを、目標とする塗工量から±６μｇ／ｃｍ２とする。すなわち、ＣＢを含む分散液（塗料）の最上限は目標とする塗工量＋６μｇ／ｃｍ２以下とし、ＣＢを含む分散液（塗料）の最下限は目標とする塗工量−６μｇ／ｃｍ２以上とする。換言すれば、目標値からのバラツキ（ＣＢを含む分散液（塗料）の最上限とＣＢを含む分散液（塗料）の最下限の範囲）が１２μｇ／ｃｍ２の範囲内とする。
【００１５】
セパレータ基材の表面処理技術であるナノカーボンでは、真空雰囲気下で微量の酸素を導入する低酸素分圧下熱処理を採用しており、セパレータ基材への入熱は輻射となる。したがって、セパレータ基材表面にカーボンブラックを含む分散液が塗工される量にばらつきがあると、入熱量に差が生じてしまう。図３は、カーボンブラックを含む分散液をセパレータ基材表面に塗工する工程における、セパレータ基材の温度と熱処理時間との関係を示すグラフである。図３において、縦軸はセパレータ基材の温度（℃）を示し、横軸は熱処理時間（ｓｅｃ）を示す。
【００１６】
図３に示すように、熱処理時間が同じである場合、カーボンブラックを含む分散液の塗工量が多い場合、カーボンブラックを含む分散液の塗工量が少ない場合に比べてセパレータ基材への入熱量が多い。そして、セパレータ基材への入熱量がばらつくと、セパレータ基材の抵抗値、外観色調がばらつくことになる。
【００１７】
そこで、セパレータ基材の抵抗値、外観色調がばらつくことを防ぐために、カーボンブラックを含む分散液の塗工量のばらつきを抑えるようにした。
【００１８】
図４は、カーボンブラックを含む分散液の塗工量のばらつきとセパレータ基材の接触抵抗との関係を示すブロック図である。図４において、縦軸は、セパレータ基材を硫酸に浸漬して４日後の接触抵抗（ｍΩ・ｃｍ２）を示し、横軸はロット番号を示す。図４において、ロット番号３−１〜３−２０は、カーボンブラックを含む分散液の塗工量のばらつきが１２μｇ／ｃｍ２未満である。また、ロット番号３−２１〜３−４７は、カーボンブラックを含む分散液の塗工量のばらつきが１２μｇ／ｃｍ２超である。なお、図４では、セパレータ基材の両面についてそれぞれ接触抵抗を記載している。
【００１９】
図４に示すように、カーボンブラックを含む分散液の塗工量のばらつきが１２μｇ／ｃｍ２未満であるロットでは、セパレータ基材の接触抵抗について、ロット間のばらつきが小さい。他方、カーボンブラックを含む分散液の塗工量のばらつきが１２μｇ／ｃｍ２超であるロットでは、セパレータ基材の接触抵抗について、ロット間のばらつきが、塗工量のばらつきが１２μｇ／ｃｍ２未満の例より大きい。
【００２０】
このように本実施の形態のセパレータ製造方法によれば、カーボンブラックを含む分散液の塗工面積あたりの塗工量は、目標値からのバラツキが１２μｇ／ｃｍ２の範囲内になるように、カーボンブラックを含む分散液を塗工することにより、熱処理時の入熱量のばらつきが抑制できるので、入熱量のばらつきによる接触抵抗のばらつきが抑えられる。また、外観色調がばらつきも抑えられる。この結果、セパレータの品質がばらつくことを抑制できる。さらに、量産時のセパレータのばらつきを抑制することができる。
【００２１】
次に、カーボンブラックを含む分散液の塗工量のばらつきを減少させる具体的な例について説明する。カーボンブラックを含む分散液の塗工量が位置によりばらつくことを抑制するには、レベリング（平坦化）が考えられる。例えばカーボンブラックを含む分散液（塗料）の粘度を低くすることにより、塗工量がばらつくことを抑制できる。具体的には、カーボンブラックを含む分散液（塗料）の粘度を１０ｍＰａ・ｓ未満とすることが好適である。
【００２２】
なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。例えば、図１のステップＳ１２において熱処理を行った後、余剰のカーボンブラックを除去し、除去後、再度熱処理を行うようにしてもよい。
【符号の説明】
【００２３】
２０  セパレータ
２１  基材
２２  カーボンブラック塗工層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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