(57)【要約】【課題】本明細書は、圧粉磁心の強度を高める技術を提供する。【解決手段】本明細書が開示する製造方法は、混合工程、成形工程、除去工程、焼鈍工程を備える。混合工程では、磁性金属粉末と潤滑剤とガラス粉末を混合し、混合粉末を作る。成形工程では、混合粉末を加圧して成形体を作る。除去工程では、成形体から潤滑剤を除去する。焼鈍工程では、潤滑剤が除去された成形体を焼鈍する。従来の製造方法では、焼鈍工程にて、成形体中の潤滑剤が除去される。しかしながら、焼鈍工程において潤滑剤が揮発／燃焼すると、溶融したガラス粉末から酸素が奪われ、ガラスの強度が本来の強度よりも強度が低下する。そこで本明細書が開示する製造方法では、焼鈍工程の前に成形体から潤滑剤を除去する。焼鈍の前に潤滑剤を除去することで、ガラスの酸素欠乏状態が解消され、ガラスの本来の強度が得られる。その結果、圧粉磁心の強度が従来よりも改善される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性金属粉末と潤滑剤とガラス粉末を混合した混合粉末を作る混合工程と、
前記混合粉末を加圧して成形体を作る成形工程と、
前記成形体から前記潤滑剤を除去する除去工程と、
前記潤滑剤が除去された前記成形体を焼鈍する焼鈍工程と、
を備えている、圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記除去工程において、前記潤滑剤の気化温度を超える温度まで前記成形体を加熱する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記除去工程において、摂氏５００度以下の温度まで前記成形体を加熱する、請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記除去工程において、前記成形体を大気中で加熱する、請求項２または３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記焼鈍工程において、前記ガラス粉末の融点を超える温度まで前記成形体を加熱する、請求項１から４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記焼鈍工程において、摂氏６００度を超える温度まで前記成形体を加熱する、請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
前記焼鈍工程において、窒素ガス中で前記成形体を加熱する、請求項５又は６に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書が開示する技術は、圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気モータのロータ／ステータ、トランスのコア、リアクトルのコアなどに圧粉磁心が用いられることがある。圧粉磁心は、磁性金属粉末を加圧して固めた成形体である。
【０００３】
特許文献１に、圧粉磁心の製造方法の一例が開示されている。その製造方法は次の通りである。磁性金属粉末と潤滑剤とガラス粉末を混合した混合粉末を作る。得られた混合粉末を加圧して成形体を作る。得られた成形体を焼鈍する。ガラス粉末を添加することで、圧粉磁心の強度が向上する。潤滑剤を添加することで、混合粉末中の磁性金属粒子の表面にガラス粉末が均一に分布する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１７−４５９２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
添加するガラス粉末の量を増やせば圧粉磁心の強度が向上する。しかし、添加するガラス粉末の量を増やすと、圧粉磁心の飽和磁束密度が下がってしまう。本明細書は、ガラス粉末の量を増やすのではなく、別の方法で、ガラス粉末を使って製造される圧粉磁心の強度を高める技術を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本明細書が開示する製造方法は、混合工程、成形工程、除去工程、焼鈍工程を備えている。混合工程では、磁性金属粉末と潤滑剤とガラス粉末を混合し、混合粉末を作る。成形工程では、混合粉末を加圧して成形体を作る。除去工程では、成形体から潤滑剤を除去する。焼鈍工程では、潤滑剤が除去された成形体を焼鈍する。
【０００７】
焼鈍工程では、ガラス粉末の融点（軟化点）を超える温度まで成形体を加熱する。従来の製造方法では、焼鈍工程での加熱によって、成形体に含まれている潤滑剤が除去される。しかしながら、焼鈍工程において潤滑剤が揮発／燃焼すると、溶融しているガラス粉末から酸素が奪われる。酸素が欠乏した状態でガラス粉末が再度固化すると、ガラスの本来の強度よりも強度が低下することがわかった。そこで、本明細書が開示する製造方法では、焼鈍工程に先立って成形体から潤滑剤を除去する。潤滑剤を除去した後に焼鈍することで、ガラスの酸素欠乏状態が解消され、ガラスの本来の強度が得られる。その結果、圧粉磁心の強度が従来よりも改善される。なお、除去工程において成形体から潤滑剤が完全に除去されることが望ましいが、完全に除去されなくてもよい。成形体から少しでも潤滑剤が除去されれば、圧粉磁心の強度の改善が期待できる。
【０００８】
除去工程では、潤滑剤を気化あるいは燃焼にて除去するために、潤滑剤の気化温度を超える温度まで成形体を加熱してもよい。除去工程においてそのような温度まで成形体を加熱することで、ガラス粉末を溶融させることなく、潤滑剤を除去することができる。
【０００９】
除去工程では、潤滑剤の気化温度を超え、かつ、摂氏５００度以下の温度まで成形体を加熱するとよい。なお、除去工程では、成形体を大気中で加熱することで潤滑剤の除去が促進される。また、摂氏５００度以上まで成形体を加熱すると、潤滑剤は除去されるものの、完成した圧粉磁心の鉄損が増大する。
【００１０】
焼鈍工程では、ガラス粉末の融点を超える温度まで成形体を加熱するとよい。ガラスを溶融、再固化させることで、圧粉磁心の強度が高まる。低融点ガラスを用いる場合、焼鈍工程では、摂氏６００度を超える温度まで成形体を加熱するとよい。また、焼鈍工程では、窒素ガス中で成形体を加熱するとよい。
【００１１】
本明細書が開示する技術の詳細とさらなる改良は以下の「発明を実施するための形態」にて説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例の製造方法のフローチャートである。
【図２】テストピースの製造条件を示す表である。
【図３】テストピースの強度向上率を示すグラフである。
【図４】テストピースの鉄損増加率を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１に、実施例の製造方法のフローチャートを示す。図１のフローチャートに沿って実施例の製造方法を説明する。
【００１４】
（ステップＳ２：磁性金属粉末作成工程）まず、磁性金属（軟磁性金属）の粉末を作成する。磁性金属の粉末の作成には、アトマイズ法が適している。アトマイズ法は、金属（あるいは合金）の溶湯の細流に空気等を吹き付け、溶湯を飛散・急冷凝固させて粉末を得る方法である。吹き付ける物質は、ガスでも液体でもよい。軟磁性金属としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金が適している。具体的には、アルミニウム（Ａｌ）が０．５［重量％］から５．０［重量％］の間で含まれており、シリコン（Ｓｉ）が０．５［重量％］から９．０［重量％］の間で含まれており、残りが鉄（Ｆｅ）の合金が好ましい。しかし、磁性金属粉末は上に列挙した物質に限られるものではない。
【００１５】
（ステップＳ３：加熱工程）ステップＳ２で製造した磁性金属粉末を加熱し、粉末の粒子の表面に、酸化アルミニウムの絶縁被膜を形成する。この工程では、磁性金属粉末を０．５時間から５時間の間、摂氏６５０度から摂氏１０００度の間の温度に保持する。
【００１６】
（ステップＳ４：解砕工程）加熱工程にて粉末が凝集した場合、凝集した粉末を解砕し、粉末の粒子を均一化する。
【００１７】
（ステップＳ５：混合工程）ステップＳ２からステップＳ４で得た磁性金属粉末に、潤滑剤とガラス粉末を混合して混合粉末を作る。ガラス粉末は、作成する磁心の強度を高めるために添加される。潤滑剤は、磁性金属粉末とガラス粉末がよく混ざるように添加される。潤滑剤は、金属粉末の粒子の表面にガラス粉末の粒子を均一に分布させるために添加される。潤滑剤は、後の成形工程にて混合粉末に圧力を加えた際、金属粒子同士が密集することにも貢献する。また、潤滑剤は、成形体を金型から取り出し易くする。
【００１８】
ガラス粉末には、低融点ガラスが用いられる。低融点ガラスは、融点（軟化点）が摂氏６００度以下であるものが望ましい。また、低融点ガラスは、後述する潤滑剤の気化温度よりも高い融点を有するものが用いられる。より好ましくは、低融点ガラスは、摂氏５００度から摂氏６００度の間の融点を有するのがよい。一例として、硼珪酸系、硼珪酸バリウム系、硼酸バリウム系、アルミノリン酸塩系、リン酸塩系、ビスマス珪酸塩系のガラス粉末用いられる。ガラス粉末の粒子は、平均粒子径が１〜１０［μｍ］程度であることが望ましい。しかし、ガラス粉末は上に列挙した物質に限られるものではない。
【００１９】
潤滑剤には、例えば、脂肪酸アミド、高級アルコールなどから選ばれる一種あるいは二種以上の物質が用いられる。潤滑剤には、混合するガラス粉末の融点よりも低い気化温度を有する物質が用いられる。例えば、エルカ酸アミドの気化温度は摂氏４７３．８６度であり、ステアリン酸アミドの気化温度は摂氏２５０度である。オレイン酸モノアミドの気化温度は摂氏２００度である。これらの気化温度は、先に述べた低融点ガラスの融点よりも低い。例えば、硼珪酸系のガラスの融点は摂氏５００度である。
【００２０】
混合工程では、上記した材料（磁性金属粉末とガラス粉末と潤滑剤）を混合する。混合された粉末を以下では混合粉末と称する。混合粉末全体の重量に対して添加する潤滑剤の割合は、０．１［重量％］から０．６［重量％］の間であることが望ましい。磁性金属粉末とガラス粉末と潤滑剤の混合は、潤滑剤の気化温度より低い温度の中で行われる。潤滑剤を添加することで、磁性金属粉末の各粒子の表面にガラス粒子が均一に分布している粉末が得られる。
【００２１】
（ステップＳ６：成形工程）成形工程では、混合工程で作られた混合粉末を加圧して成形体を得る。混合粉末は、金型に充填される。金型に充填された混合粉末に圧力を加えて固める。混合粉末に加える圧力は、１００［ＭＰａ］から２０００［ＭＰａ］の間が好ましい。所定時間の間、混合粉末に圧力を加えると、混合粉末が固まる。固まった混合粉末を以下では成形体と称する。なお、金型に充填された混合粉末を加熱しながら圧力を加えてもよい。この場合、混合粉末は、潤滑剤の融点を超え、かつ、潤滑剤の気化温度を下回る温度に保持される。潤滑剤が溶融することで、磁性金属粒子群の間の潤滑がよくなる。また、金型と成形体の間にも潤滑剤が拡散するので、金型から成形体を取り出し易くなる。
【００２２】
（ステップＳ７：脱脂工程）ステップＳ８の焼鈍工程に先立って、成形体から潤滑剤を除去する。潤滑剤は、油系であるので、ここでは、潤滑剤を除去する工程を脱脂工程と表記している。
【００２３】
脱脂工程（潤滑剤除去工程）では、潤滑剤の気化温度を超え、かつ、ガラス粉末の融点未満の温度まで成形体を加熱する。混合粉末に含まれているガラス粉末が摂氏５００度を超える融点を有している場合、摂氏５００度以下、かつ、潤滑剤の気化温度を超える温度まで、成形体を加熱する。成形体は、大気中で加熱される。そうすると、成形体の中の潤滑剤が気化（あるいは燃焼）し、成形体から潤滑剤が除去される。ガラス粉末の融点より低い温度までしか加熱しないので、脱脂工程はガラス粉末には影響を与えない。
【００２４】
（ステップＳ８：焼鈍工程）焼鈍工程では、ガラス粉末の融点を超える温度まで成形体を加熱する。成形体は、窒素ガス中で加熱される。ガラス粉末が摂氏６００度以下の融点を有している場合、焼鈍工程では、摂氏６００度を超える温度まで成形体を加熱する。成形体は、窒素ガス中で、例えば、１５分から６０分の間、摂氏６００度から摂氏９００度の間の温度に保持される。
【００２５】
焼鈍によって、成形工程で加圧した際に金属粒子に生じた歪が除去される。また、焼鈍によってガラス粉末が溶融する。成形体において溶融したガラス粉末が再固化することで、成形体（圧粉磁心）の強度が向上する。焼鈍後の成形体が圧粉磁心に相当する。すなわち、焼鈍が終了すると、圧粉磁心が完成する。
【００２６】
従来の製造方法では、焼鈍の前に脱脂工程（潤滑剤除去工程）を実施していなかった。その場合、焼鈍工程にて成形体が加熱されると、ガラス粉末が溶融するとともに潤滑剤が気化あるいは燃焼する。潤滑剤が燃焼すると溶融したガラス粉末から酸素が奪われる。酸素が奪われたガラス粉末が再固化すると、酸素が奪われなかった場合と比較して強度が下がる。本明細書が開示する製造方法では、焼鈍に先立って成形体から潤滑剤を除去する。それゆえ、焼鈍工程でガラスから酸素が奪われることがない。その結果、従来よりも強度の高い圧粉磁心が得られる。なお、脱脂工程にて潤滑剤が完全に除去されることが望ましい。しかしながら、脱脂工程にて、少しでも潤滑剤が除去されれば、圧粉磁心の強度の改善が期待できる。
【００２７】
脱脂工程（潤滑剤除去工程）の効果を確認する試験を行った。磁性金属粉の材料には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金を用いた。図１に示した工程に従い、リング形状の圧粉磁心の複数のテストピースを作成した。複数種類の条件でテストピースを作成した。図２に、脱脂工程の条件と、各条件で作成したテストピースの強度評価結果を示す。「従来」は、脱脂工程（潤滑剤除去工程）を施していないテストピースを示している。潤滑剤には、ステアリン酸アミド（気化温度は摂氏２５０度）を用いた。また、ガラス粉末には、硼珪酸系のガラス（融点は摂氏５００度）の粉末を用いた。
【００２８】
図２における「温度差」とは、潤滑剤の気化温度と脱脂工程における成形体の温度との差を示している。比較例１の「温度差：マイナス１００度」とは、潤滑剤の気化温度よりも１００度低い温度までしか成形体を加熱しなかったことを意味する。比較例２の「温度差：０度」とは、潤滑剤の気化温度と同じ温度まで成形体を加熱したことを意味する。「従来」を除く全てのテストピースは、大気中で脱脂した。すなわち、「従来」を除く全てのテストピースは、脱脂工程にて、大気中で加熱した。全てのテストピースは、窒素ガス中で焼鈍した。
【００２９】
強度は、テストピースに圧環強度試験を行って評価した。圧環強度試験は、ＪＩＳ、Ｚ−２５０７に準拠した方法を用いて行った。「従来」のテストピースの圧環強度を１．０としたときの他のテストピースの強度の向上率を百分率で示した。
【００３０】
図２の強度の向上率をグラフに表したのが図３である。丸印が比較例の結果を示しており、四角印が実施例の結果を示している。温度差がゼロを超えていれば、すなわち、潤滑剤の気化温度よりも高い温度までテストピースを加熱すれば、テストピース（圧粉磁心）の強度は、脱脂工程をしていないテストピースよりも向上することが確認できた。
【００３１】
別のテストピースを作成し、鉄損の増加率を調べた。磁性金属粉末には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金を用いた。脱脂処理において様々な温度まで成形体（テストピース）を加熱し、焼鈍した。焼鈍後の成形体（テストピース）の鉄損を測定した。図５は、脱脂工程を実施しない場合のテストピースの鉄損を１．０としたときの各テストピースの鉄損の増加率を示している。鉄損は小さい方がよい。図５の三角印が比較例を示しており、四角印が実施例を示している。図５より、脱脂処理における温度が摂氏５００度以下であると、鉄損の増加率が小さいことが判明した。大気中でテストピースを５００度以上に加熱すると、テストピース中の鉄（Ｆｅ）が酸化してしまい、鉄損が増加してしまうからである。すなわち、脱脂工程（潤滑剤除去工程）において成形体は、潤滑剤の気化温度を超え、かつ、摂氏５００度以下の温度まで加熱されることが望ましい。
【００３２】
本明細書が開示する技術は、様々なデバイスで用いられる圧粉磁心に適用することができる。磁性金属粉末の材料、ガラス粉末の材料、潤滑剤の材料は、実施例にて例示した物質に限られるものではない。実施例で用いた潤滑剤は油系であったため、潤滑剤除去工程を「脱脂工程」と称した。潤滑剤は、油系に限られない。油系でない潤滑剤を用いた場合は、「脱脂工程」とは称さず、「潤滑剤除去工程」と称すればよい。
【００３３】
実施例の脱脂工程（潤滑剤除去工程）では、潤滑剤の気化温度を超え、かつ、ガラス粉末の融点未満の温度まで成形体を加熱した。潤滑剤除去工程では、ガラス粉末の融点以上の温度まで成形体を加熱してもよい。例えば、ガラス粉末が摂氏５００度以上の融点（あるいは５００度を超える融点）を有している場合、除去工程では、潤滑剤の気化温度を超え、かつ、摂氏５００度未満（あるいは摂氏５００以下）の温度まで成形体を加熱してもよい。ただし、ガラス粉末の融点よりも潤滑剤の気化温度が低ければよく、除去工程では、成形体を摂氏５００度以上に熱してもよい。潤滑剤除去工程において成形体を摂氏５００度以上に熱した場合であっても、焼鈍後の成形体の強度は向上する。
【００３４】
低融点ガラスは摂氏６００度以下の融点を有している場合がある。そのような低融点ガラスを用いる場合、焼鈍工程では、摂氏６００度を超える温度まで成形体を加熱するとよい。
【００３５】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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