(57)【要約】      （修正有）【課題】密着性の高い塗膜を形成可能な不燃化木材の製造方法を提供する。【解決手段】木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させる含浸工程Ｓ１１と、該難燃剤の水溶液を含浸した木質基材全体を乾燥させる全体乾燥工程Ｓ１２の終了後、木質基材の表面に塗膜を形成する塗装工程Ｓ１７を行う前に、洗浄水で木質基材の表面を洗浄する表面洗浄工程Ｓ１５と、該表面洗浄工程Ｓ１５において洗浄水で濡れた木質基材の表面を乾燥させる表面乾燥工程Ｓ１６とを順に行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させる含浸工程と、
上記難燃剤の水溶液を含浸した上記木質基材全体を乾燥させる全体乾燥工程と、
上記全体乾燥工程より後に行われ、上記木質基材の表面に塗膜を形成する塗装工程とを備えた不燃化木材の製造方法であって、
上記全体乾燥工程と上記塗装工程との間に行われ、洗浄水で上記木質基材の表面を洗浄する表面洗浄工程と、
上記表面洗浄工程と上記塗装工程との間に行われ、上記表面洗浄工程において上記洗浄水で濡れた上記木質基材の表面を乾燥させる表面乾燥工程とを備えている
ことを特徴とする不燃化木材の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
上記難燃剤は、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下である
ことを特徴とする不燃化木材の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、
上記全体乾燥工程の終了後、上記全体乾燥工程と上記表面洗浄工程との間に行われ、上記木質基材の表面を凹凸状の粗面に加工する粗面化処理工程を備えている
ことを特徴とする不燃化木材の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１つにおいて、
上記表面乾燥工程では、上記木質基材を強制乾燥させる
ことを特徴とする不燃化木材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不燃化木材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、建築物の内装材及び外装材等に用いられる木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させて乾燥させることで、木質基材を不燃化木材とする技術が開発されている。この種の不燃化木材の中には、表面に塗装を施すことにより、塗膜が形成されたものがある（例えば、下記特許文献１を参照）。
【０００３】
特許文献１には、難燃剤を含ませた木質基材の表面にアルコキシ金属塩系塗料からなる塗膜を形成した不燃化木材が開示されている。特許文献１では、塗膜の断熱効果によって不燃化木材の不燃性能を高めることとしている。
【０００４】
また、不燃化木材は、水溶性の難燃剤を含むため、通常の木質基材に比べて吸湿し易いが、上記不燃化木材では、塗膜によって木質基材内部への水分の浸入が抑制されるため、吸収した水分に難燃剤が溶出して表面で結晶化する白華現象を生じ難くすることも可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−２３１６５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記不燃化木材では、木質基材の表面に難燃剤が存在することにより、その上に形成される塗膜が表面に密着し難く、塗膜剥離が生じ易かった。不燃化木材において塗膜剥離が生じると、見栄えが悪くなって商品価値が低下する上、塗膜を形成することで得られる上述の種々の効果が得られなくなる。
【０００７】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、密着性の高い塗膜を形成可能な不燃化木材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明では、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材の表面を塗装する前に、木質基材の表面を洗浄水で洗浄することにより、塗膜密着性の低下の要因となる木質基材の表面の難燃剤を取り除くこととした。
【０００９】
また、本願発明者等は、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材を乾燥させないまま表面を洗浄しても、洗浄の効果が得られないことを見出した。
【００１０】
具体的には、本願発明者等は、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材を乾燥させずに表面を洗浄する場合、表面の難燃剤を取り除けたとしても、すぐに内部の難燃剤が表面に染み上がってしまうことを見出した。また、本願発明者等は、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材を乾燥させずに表面を洗浄する場合、表面の洗浄後に木質基材全体を乾燥させる際に、蒸発する水分と共に難燃剤が木質基材の表面まで染み上がってしまうことを見出した。
【００１１】
そこで、本発明では、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材の表面を洗浄水で洗浄する前に、一旦木質基材を乾燥させることとした。
【００１２】
具体的には、第１の発明は、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させる含浸工程と、上記難燃剤の水溶液を含浸した上記木質基材全体を乾燥させる全体乾燥工程と、上記全体乾燥工程より後に行われ、上記木質基材の表面に塗膜を形成する塗装工程とを備えた不燃化木材の製造方法であって、上記全体乾燥工程と上記塗装工程との間に行われ、洗浄水で上記木質基材の表面を洗浄する表面洗浄工程と、上記表面洗浄工程と上記塗装工程との間に行われ、上記表面洗浄工程において上記洗浄水で濡れた上記木質基材の表面を乾燥させる表面乾燥工程とを備えていることを特徴とするものである。
【００１３】
第１の発明では、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材の表面を塗装する前に、木質基材の表面を洗浄水で洗浄することとし、さらに、木質基材の表面を洗浄水で洗浄する前に、難燃剤の水溶液を含浸させた木質基材全体を一旦乾燥させることとしている。このように木質基材の内部が乾燥した状態で表面のみを洗浄することとしたため、木質基材の内部の難燃剤を表面まで染み上がらせることなく木質基材の表面に付着した難燃剤を洗浄水で洗い流すことができる。また、表面洗浄後の表面乾燥時には、表面洗浄によって木質基材の表層部に浸透した洗浄水だけを蒸発させればよいため、木質基材の内部に含まれる多量の難燃剤が蒸発する洗浄水と共に木質基材の表面まで染み上がることもない。そのため、塗装工程時に、塗膜密着性の低下の要因となる難燃剤を木質基材の表面から取り除いた状態で塗膜を形成することができる。従って、第１の発明によれば、密着性の高い塗膜を形成可能な不燃化木材の製造方法を提供することができる。また、この製造方法により、塗膜剥離が起こり難い見栄えのよい不燃化木材を製造することができる。
【００１４】
第２の発明は、第１の発明において、上記難燃剤は、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下であることを特徴とするものである。
【００１５】
ところで、溶解度の高い難燃剤を用いると、木質基材の表面を洗浄する際に木質基材の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し易くなる。そのため、溶解度の高い難燃剤を用いると、表面洗浄時に浸透した洗浄水に木質基材の表層部に含まれる難燃剤が溶解し、表面乾燥時に洗浄水と共に難燃剤が表面に染み出して塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００１６】
そこで、第２の発明では、木質基材に含浸させる難燃剤として、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の薬剤を用いることとした。これにより、木質基材の表面を洗浄する際に木質基材の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し難くなる。よって、表面乾燥時に、洗浄水と共に難燃剤を表面まで染み上がらせることなく表面洗浄によって濡れた表面を乾燥させることができる。
【００１７】
第３の発明は、第１又は第２の発明において、上記全体乾燥工程の終了後、上記全体乾燥工程と上記表面洗浄工程との間に行われ、上記木質基材の表面を凹凸状の粗面に加工する粗面化処理工程を備えていることを特徴とするものである。
【００１８】
第３の発明では、木質基材の表面を凹凸状の粗面に形成することにより、塗膜が付着する表面積が増加するため、塗膜密着性をより向上させることができる。
【００１９】
第４の発明は、第１乃至第３のいずれか１つの発明において、上記表面乾燥工程では、上記木質基材を強制乾燥させることを特徴とするものである。
【００２０】
第４の発明では、表面乾燥工程において木質基材を強制乾燥させることにより、木質基材を自然乾燥させる場合に比べて、洗浄水の蒸発が促進され、短時間で木質基材を乾燥させることができる。
【００２１】
ところで、表面洗浄工程において洗浄水で濡れた木質基材の表面を短時間で乾燥させず、自然乾燥で長時間かけて乾燥させる場合、湿度が高い条件下では、木質基材の表面の洗浄水がすぐに蒸発し難く、一旦木質基材に浸透した後、徐々に蒸発することとなる。このような場合、木質基材の内部の難燃剤が一旦木質基材に浸透した洗浄水に溶解してしまうため、洗浄水が蒸発する際に、難燃剤が木質基材の表面まで染み上がり、塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００２２】
しかしながら、第４の発明によれば、上述のように、表面乾燥工程において木質基材を強制乾燥させることとしている。そのため、表面洗浄工程において木質基材の表面に付着した洗浄水を迅速に蒸発させることで、洗浄水が木質基材の内部に浸透するのを抑制し、木質基材の内部の難燃剤が洗浄水に再溶解して塗膜密着性を低下させるのを抑制することができる。
【発明の効果】
【００２３】
以上説明したように、本発明によると、木質基材の難燃剤の水溶液からなる難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材の表面に塗装を施す前に、一旦木質基材を乾燥させた上で、木質基材の表面を洗浄することにより、密着性の高い塗膜を形成可能な不燃化木材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、本発明の実施形態１に係る不燃化木材の構造を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態２に係る不燃化木材の製造方法を示すフローチャートである。
【図３Ａ】図３Ａは、本発明の実施形態２に係る不燃化木材の製造方法を構成する各工程における木質基材の状態を示す図であり、（ａ）は含浸工程において木質基材に難燃剤を含浸させている状態を示し、（ｂ）は全体乾燥工程において木質基材を乾燥させている状態を示し、（ｃ）は粗面化処理工程において木質基材の表面を粗面に加工している状態を示している。
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明の実施形態２に係る不燃化木材の製造方法を構成する各工程における木質基材の状態を示す図であり、（ｄ）は表面洗浄工程において木質基材の表面を洗浄している状態を示し、（ｅ）は表面乾燥工程において木質基材を乾燥させている状態を示し、（ｆ）は塗装工程において木質基材の表面に塗膜層を形成している状態を示している。
【図４】図４は、本発明に係る製造方法による不燃化木材における塗膜密着効果を検証するための試験１の試験結果を示す表である。
【図５】図５は、本発明に係る製造方法による不燃化木材における塗膜密着効果を検証するための試験２の試験結果を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。以下の実施形態は、本質的に好ましい例示に過ぎず、本発明、その適用物、あるいはその用途の範囲を制限することを意図するものではない。
【００２６】
《発明の実施形態１》
図１は、本発明の実施形態１に係る難燃剤が含浸された不燃化木材１０を示し、この不燃化木材１０は、例えば、建築物の内装材や外装材等に用いられる。
【００２７】
−構成−
不燃化木材１０は、木質材料からなる平板状の木質基材１１と、その片面である表面に形成された塗膜層１２（塗膜）とを有している。
【００２８】
［木質基材］
木質基材１１は、無垢材、無垢集成材、集成材を使用することができ、樹種は限定されない。例えばオーク、バーチ、ビーチやチェリー等の硬さの硬い樹種や、スギ、ツガ、ヒノキ、サワグルミ等の硬さの軟らかい樹種等が用いられる。木質基材１１は、例えば、厚み１２〜５０ｍｍ程度の扁平な板状体に形成されている。
【００２９】
木質基材１１には、難燃剤が表面１１ａを除いて全体的に含まれている。難燃剤としては、一般的に使用されるリン酸系、ホウ酸系、ホウ酸・リン酸複合系、リン窒素系等の水溶性の難燃剤のうち、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下のものが適用される。本実施形態では、難燃剤として、２０℃の水に対する溶解度が１７．０ｇ／１００ｍｌのリン酸グアニジンを用いている。
【００３０】
また、木質基材１１は、表面１１ａが、後述する表面処理により、凹凸状の粗面に形成されている。
【００３１】
［塗膜層］
塗膜層１２は、樹脂成分を有する塗布剤によって形成されている。塗膜層１２は、例えば、アクリル系樹脂やウレタン系樹脂等からなる塗料を、木質基材１１の表面１１ａに塗布することによって、該表面１１ａ上に形成されている。塗膜層１２は、樹脂成分を含むため、木質基材１１への水分の浸入を阻害する障壁となる。特に、塗膜層１２は、木質基材１１への水分の浸入を抑制する効果が発揮されるように、吸水率の低い樹脂成分を含む塗料で形成することが好ましい。
【００３２】
なお、塗膜層１２は、不燃化木材１０の不燃性能を向上させるために、不燃塗料組成物を有するものであってもよい。その場合、不燃塗料組成物は、所定値以上の純度（モンモリロナイト含有率）を有する高純度の精製ベントナイトの微粉末と、無機非晶性フィラーと、ソープフリーのエマルジョン樹脂とが含有されているものである。また、上記高純度の精製ベントナイト微粉末の純度は、モンモリロナイト含有率８５重量％以上が好ましく、９５重量％以上が最も好ましい。
【００３３】
−製造方法−
以下、本発明の実施形態１に係る不燃化木材１０の製造方法について図２、図３Ａ及び図３Ｂに基づいて説明する。
【００３４】
不燃化木材１０の製造方法は、含浸工程Ｓ１１と、全体乾燥工程Ｓ１２と、切削研磨工程Ｓ１３と、粗面化処理工程Ｓ１４と、表面洗浄工程Ｓ１５と、表面乾燥工程Ｓ１６と、塗装工程Ｓ１７とを有する。なお、以下で説明する工程の順序は、一例にすぎず、本発明に係る製造方法はこれに限られない。
【００３５】
（１）含浸工程
まず、含浸工程Ｓ１１を行う。含浸工程Ｓ１１では、木材からなる木質基材１１に難燃剤の水溶液を含浸させて不燃化木材とする不燃化処理を行う。本実施形態では、木質基材１１は、減圧加圧含浸処理によって不燃化される。
【００３６】
具体的には、まず、木質基材１１を、例えば、真空バッチ式のチャンバからなる圧力容器内に置き、該圧力容器内を−０．０７ＭＰａに減圧し、３０分間その状態を維持する（減圧処理）。この減圧処理により、木質基材１１の導管等に含まれる空気が除去される。その後、圧力容器内に難燃剤の水溶液を注入して木質基材１１を難燃剤の水溶液中に浸漬させた状態で圧力容器内を１ＭＰａに加圧し、１時間その状態を維持する（加圧処理）。その後、大気圧に戻し、難燃剤の水溶液中に浸漬させた状態で２時間放置する。これにより、木質基材１１の導管等の空隙に難燃剤の水溶液が染み込む。
【００３７】
なお、含浸工程Ｓ１１では、木質基材１１に対し、１８９±３３ｋｇ／ｍ３の難燃剤が含まれるように、必要に応じて難燃剤の水溶液を加温（例えば、４０℃〜８０℃）してから、圧力容器内に注入することとしてもよい。
【００３８】
以上のような含浸工程Ｓ１１を行うことにより、木質基材１１に難燃剤の水溶液が含浸される（図３Ａの（ａ）の状態）。
【００３９】
（２）全体乾燥工程
次に、全体乾燥工程Ｓ１２を行う。全体乾燥工程Ｓ１２では、木質基材１１に含まれる難燃剤の水溶液の水分を蒸発させることによって木質基材１１を乾燥させる（図３Ａの（ｂ）の状態）。全体乾燥工程Ｓ１２は、例えば、６０℃の乾燥機内に木質基材１１を２週間程度置くことによって、木質基材１１を強制乾燥させるものである。この全体乾燥工程Ｓ１２により、木質基材１１に含浸させた難燃剤の水溶液の水分が除去され、木質基材１１が乾燥する。
【００４０】
（３）切削研磨工程
次に、切削研磨工程Ｓ１３を行う。切削研磨工程Ｓ１３では、まず、モルダー等で木質基材１１を切削し、木質基材１１を最終製品の形状に成形する。その後、研磨紙等によって木質基材１１の表面１１ａを研磨する。通常、木材の切断面はささくれ立った状態であるが、この切削研磨工程Ｓ１３により、木質基材１１の表面１１ａのささくれが無くなり、平滑な状態となる。
【００４１】
なお、切削研磨工程Ｓ１３を切削工程と研磨工程とに分け、切削工程を含浸工程Ｓ１１の前に行うこととしてもよい。
【００４２】
（４）粗面化処理工程
次に、粗面化処理工程Ｓ１４を行う。粗面化処理工程Ｓ１４では、研磨によって平滑な状態となった木質基材１１の表面１１ａを、凹凸状の粗面となるように加工する。本実施形態では、図３Ａの（ｃ）に示すように、サンドブラスト２０によって砂２１を木質基材１１の表面１１ａにぶつけることにより、木質基材１１の表面１１ａが、微細な凹凸状の粗面に加工される。なお、粗面化処理工程Ｓ１４は、本発明に係る不燃化木材の製造方法に必須の工程ではなく、省略することも可能であるが、本実施形態では、塗膜密着性をさらに高めるために行っている。
【００４３】
（５）表面洗浄工程
次に、表面洗浄工程Ｓ１５を行う。表面洗浄工程Ｓ１５では、粗面化処理工程Ｓ１４によって粗面に加工された木質基材１１の表面１１ａを洗浄する。具体的には、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水をスプレーで１００ｇ／ｍ２以上吹き付け、表面１１ａに残った洗浄水をウェスでかき落とすことによって、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する。これにより、粗面化された木質基材１１の表面１１ａの不要な難燃剤が洗い流される（図３Ｂの（ｄ）の状態）。
【００４４】
ここで、表面洗浄工程Ｓ１５を行う前、木質基材１１の表面１１ａには、含浸工程Ｓ１１と全体乾燥工程Ｓ１２とによって難燃剤が付着している（図３Ａの（ｂ）及び（ｃ）を参照）。具体的には、含浸工程Ｓ１１では、難燃剤の水溶液を木質基材１１に含浸させる際に表面１１ａに難燃剤が付着する。一方、全体乾燥工程Ｓ１２では、木質基材１１の内部に含まれる難燃剤が蒸発する水分と共に表面１１ａまで染み出して結晶化することにより、表面１１ａに難燃剤が付着する。その後、切削研磨工程Ｓ１３及び粗面化処理工程Ｓ１４によって木質基材１１の表面処理を行っても、木質基材１１全体に難燃剤が含まれているため、表面処理によって新たな難燃剤を含む表面１１ａが形成されるだけで、木質基材１１の表面１１ａに難燃剤が付着した状態は変わらない。
【００４５】
表面洗浄工程Ｓ１５では、このようにして難燃剤が付着した木質基材１１の表面１１ａを洗浄することによって木質基材１１の表面１１ａから難燃剤を除去するものである。
【００４６】
なお、木質基材１１の表面１１ａに吹き付ける洗浄水の量は、１００ｇ／ｍ２以上が好ましい。１００ｇ／ｍ２未満（例えば、５０ｇ／ｍ２）の洗浄水では、木質基材１１に洗浄水が吸い込まれるために、表面１１ａの難燃剤を洗い流し難いためである。
【００４７】
上記表面洗浄工程Ｓ１５は、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水を吹き付けて洗浄する他、木質基材１１の表面１１ａに１００ｇ／ｍ２以上の洗浄水を掛け流すことによって洗浄してもよい。
【００４８】
（６）表面乾燥工程
次に、表面乾燥工程Ｓ１６を行う。表面乾燥工程Ｓ１６では、表面洗浄工程Ｓ１５において洗浄水で濡れた木質基材１１の表面を乾燥させる（図３Ｂの（ｅ）の状態）。表面乾燥工程Ｓ１６は、木質基材１１を常温以上の温度の乾燥機内に入れて所定時間の間放置することにより、木質基材１１を強制乾燥させるものである。例えば、表面洗浄工程Ｓ１５後の木質基材１１を、６０℃の乾燥機内に入れ、２０分放置することによって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させて木質基材１１を強制乾燥させる。
【００４９】
なお、全体乾燥工程Ｓ１２では、含浸工程Ｓ１１によって木質基材１１の内部まで難燃剤の水溶液が染み込んでいるため、木質基材１１の内部に含まれた難燃剤の水溶液の水分の蒸発に伴って木質基材１１の内部の難燃剤の一部が表面１１ａまで染み出す虞があったが、表面乾燥工程Ｓ１６では、含浸工程Ｓ１１によって木質基材１１の内部まで染み込んだ難燃剤の水溶液の水分は、既に全体乾燥工程Ｓ１２によって蒸発しているため、表面洗浄工程Ｓ１５によって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させるだけでよい。
【００５０】
また、上述のように、含浸工程Ｓ１１の終了後、全体乾燥工程Ｓ１２を行う際に、木質基材１１の内部に含まれた難燃剤が木質基材１１の内部に含浸された難燃剤の水溶液の水分の蒸発に伴って木質基材１１の表面１１ａに染み出したとしても、表面洗浄工程Ｓ１５を行うことにより、木質基材１１の表面１１ａから難燃剤が除去されている。
【００５１】
このように、表面乾燥工程Ｓ１６では、蒸発させるべき洗浄水が付着した木質基材１１の表面１１ａには難燃剤がほとんどなく、また、難燃剤が多量に含まれる木質基材１１の内部は既に乾燥しており、水分を蒸発させる必要がない。つまり、表面乾燥工程Ｓ１６では、難燃剤がほとんどない木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させるだけでよい。そのため、木質基材１１の内部に含まれた難燃剤を表面１１ａに染み出させずに、表面洗浄工程Ｓ１５によって濡れた表面１１ａを乾燥させることができる。
【００５２】
また、表面乾燥工程Ｓ１６では、乾燥機を用いて木質基材１１を強制乾燥させることとしている。そのため、表面洗浄工程Ｓ１５において木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を、木質基材１１を自然乾燥させる場合に比べて迅速に蒸発させることができる。
【００５３】
ところで、表面洗浄工程Ｓ１５において木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を上述のように短時間で乾燥させず、例えば、長時間かけて自然乾燥させる場合、特に、湿度が高い条件下では、木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水が蒸発し難く、一旦木質基材１１の内部に浸透した後、徐々に蒸発することとなる。このような場合、木質基材１１の内部に含まれる難燃剤が一旦木質基材１１に浸透した洗浄水に溶解してしまうため、洗浄水が蒸発する際に、難燃剤が木質基材１１の表面１１ａまで染み上がり、塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００５４】
これに対し、本実施形態では、上述のように、表面乾燥工程Ｓ１６において木質基材１１を強制乾燥させることとしているため、木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を迅速に蒸発させることで木質基材１１の内部への浸透を抑制し、木質基材１１の内部の難燃剤の再溶解を抑制して木質基材１１の表面１１ａへの難燃剤の溶出を抑制することができる。
【００５５】
（７）塗装工程
次に、塗装工程Ｓ１７を行う。塗装工程Ｓ１７は、表面乾燥工程Ｓ１６において乾燥させた木質基材１１の表面１１ａに塗料を塗布し、木質基材１１の表面１１ａを覆う塗膜層１２を形成するものである（図３Ｂの（ｇ）の状態）。
【００５６】
このとき、木質基材１１の表面１１ａは、粗面化処理工程Ｓ１４において微細な凹凸状の粗面に加工されているため、塗料が付着する表面積が増加し、塗膜層１２の密着性が向上する。
【００５７】
また、上述のように、全体乾燥工程Ｓ１２と表面洗浄工程Ｓ１５と表面乾燥工程Ｓ１６とをこの順で行うことにより、木質基材１１の表面１１ａに難燃剤がほとんど染み出していない状態で木質基材１１の表面１１ａに塗装が施されることとなる。そのため、難燃剤を含浸させた木質基材１１の表面１１ａに密着性の高い塗膜層１２を形成することができる。
【００５８】
以上の工程により、木質基材１１の内部に難燃剤が含まれ、木質基材１１の表面１１ａが密着性の高い塗膜層１２によって覆われた塗膜剥離が生じ難い不燃化木材１０が形成される。
【００５９】
−実施形態１の効果−
以上のように、本実施形態１の製造方法によれば、木質基材１１に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材１１の表面１１ａを塗装する前に、木質基材１１の表面１１ａを洗浄水で洗浄することとし、さらに、木質基材１１の表面１１ａを洗浄水で洗浄する前に、難燃剤の水溶液を含浸させた木質基材１１全体を一旦乾燥させることとしている。このように木質基材１１の内部が乾燥した状態で表面１１ａのみを洗浄することとしたため、木質基材１１の内部の難燃剤を表面１１ａまで染み上がらせることなく木質基材１１の表面１１ａに付着した難燃剤を洗浄水で洗い流すことができる。また、表面洗浄後の表面乾燥時には、表面洗浄によって木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水だけを蒸発させればよいため、木質基材１１の内部に含まれる多量の難燃剤が蒸発する洗浄水と共に木質基材１１の表面１１ａまで染み上がることもない。そのため、塗装工程Ｓ１７を行う際に、塗膜密着性の低下の要因となる難燃剤を木質基材１１の表面１１ａから取り除いた状態で塗膜層１２を形成することができる。従って、本実施形態１の製造方法によれば、密着性の高い塗膜層１２（塗膜）を形成可能な不燃化木材１０の製造方法を提供することができる。また、この製造方法により、塗膜剥離が起こり難い見栄えのよい不燃化木材１０を製造することができる。
【００６０】
ところで、溶解度の高い難燃剤を用いると、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する際に木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し易くなる。そのため、溶解度の高い難燃剤を用いると、表面洗浄時に浸透した洗浄水に木質基材１１の表層部に含まれる難燃剤が溶解し、表面乾燥時に洗浄水と共に木質基材１１の内部の難燃剤が表面１１ａに染み出して塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００６１】
そこで、本実施形態１の製造方法では、木質基材１１に含浸させる難燃剤として、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下のリン酸グアニジン（２０℃の水に対する溶解度が１７．０ｇ／１００ｍｌ）を用いることとしている。これにより、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する際に木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し難くなる。よって、表面乾燥時に、洗浄水と共に難燃剤を表面まで染み上がらせることなく表面洗浄によって濡れた表面１１ａを乾燥させることができる。
【００６２】
また、本実施形態１の製造方法のように、含浸工程Ｓ１１の終了後、表面洗浄工程Ｓ１５の前に、サンドブラスト等によって木質基材１１の表面１１ａに表面処理を施して凹凸状の粗面に形成する場合には、木質基材１１の表面１１ａに対して塗膜層１２が付着する表面積が増加し、塗膜密着性をより向上させることができる。
【００６３】
また、本実施形態１の製造方法によれば、表面洗浄工程Ｓ１５の後の表面乾燥工程Ｓ１６において、木質基材１１を強制乾燥させることとしている。そのため、木質基材１１を自然乾燥させる場合に比べて、表面洗浄工程Ｓ１５によって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水の蒸発が促進され、短時間で木質基材１１を乾燥させることができる。
【００６４】
ところで、表面洗浄工程Ｓ１５において木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を短時間で乾燥させず、自然乾燥で長時間かけて乾燥させる場合、湿度が高い条件下では、木質基材１１の表面１１ａの洗浄水が蒸発し難く、一旦木質基材１１の内部に浸透した後、徐々に蒸発することとなる。このような場合、木質基材１１の内部に含まれる難燃剤が一旦木質基材１１に浸透した洗浄水に溶解してしまうため、洗浄水が蒸発する際に、難燃剤が木質基材１１の表面１１ａまで染み上がり、塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００６５】
しかしながら、本実施形態１の製造方法によれば、上述のように、表面乾燥工程Ｓ１６において木質基材１１を強制乾燥させることとしている。そのため、表面洗浄工程Ｓ１５において木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を迅速に蒸発させることで、洗浄水が木質基材１１の内部に浸透するのを抑制し、木質基材１１の内部の難燃剤が洗浄水に再溶解して塗膜密着性を低下させるのを抑制することができる。
【００６６】
《試験による効果の検証》
＜試験１＞
本願発明者等は、本発明に係る製造方法による塗膜密着効果を検証するため、図４に示すように、薬液濃度、洗浄の有無、洗浄回数、洗浄のタイミング等の処理条件の異なる８種の不燃化木材１０（試験体１〜８）を準備して塗膜密着性試験を行った。
【００６７】
［試験体の準備］
８枚の１５×１００×１００ｍｍのスギ板目板からなる木質基材１１を準備し、それぞれ異なる処理を施し、８種の不燃化木材１０（試験体１〜８）を準備した。
【００６８】
まず、全ての木質基材１１に対し、難燃剤の水溶液を含浸させる含浸処理を行った（含浸工程）。試験体１〜４になる木質基材１１には、薬液濃度１５％のリン酸グアニジンの水溶液を含浸させ、試験体５〜８になる木質基材１１には、薬液濃度３０％のリン酸グアニジンの水溶液を含浸させた。なお、含浸の方法については、実施形態１の含浸工程と同様にした。試験体１〜４になる木質基材１１には、１００〜１３０ｋｇ／ｍ３のリン酸グアニジンを含浸させ、試験体５〜８になる木質基材１１には、２００〜２６０ｋｇ／ｍ３のリン酸グアニジンを含浸させた。
【００６９】
次に、試験体２，４，６，８になる木質基材１１に対し、表面１１ａを洗浄する洗浄処理を行った（第１洗浄工程）。具体的には、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水（水又は酸、アルカリ、界面活性剤等の微量な添加剤を含む水溶性液体。本実施形態では水道水）をかけ流すことによって、木質基材１１の表面１１ａを洗浄した。
【００７０】
なお、試験体１，３，５，７になる木質基材１１に対しては、第１洗浄工程を行わなかった。
【００７１】
次に、全ての木質基材１１に対し、木質基材１１全体を乾燥させる乾燥処理を行った（全体乾燥工程）。具体的には、難燃剤の水溶液が含浸された木質基材１１を６０℃の乾燥機内に１週間置くことによって、木質基材１１を強制乾燥させた。
【００７２】
全体乾燥工程の後、全ての木質基材１１に対し、表面１１ａを研磨する研磨処理を行った（研磨工程）。具体的には、サンドペーパー（粒度１５０）で、木質基材１１の表面１１ａを研磨することによって、木質基材１１の表面１１ａを平滑にした。
【００７３】
次に、試験体１，２，５，６になる木質基材１１に対し、表面１１ａを洗浄する洗浄処理を行った（第２洗浄工程）。具体的には、実施形態１の表面洗浄工程Ｓ１５と同様に、木質基材１１の表面１１ａに１００ｇ／ｍ２以上の洗浄水をスプレーで吹き付け、表面１１ａに残った洗浄水をウェスでかき落とすことによって、木質基材１１の表面１１ａを洗浄した。
【００７４】
なお、試験体３，４，７，８になる木質基材１１に対しては、第２洗浄工程を行わなかった。
【００７５】
次に、第２洗浄工程を行った試験体１，２，５，６になる木質基材１１に対し、第２洗浄工程で濡れた木質基材１１の表面１１ａを乾燥させる乾燥処理を行った（表面乾燥工程）。具体的には、実施形態１の表面乾燥工程Ｓ１６と同様に、第２洗浄工程後の木質基材１１を６０℃の乾燥機内に入れ、２０分放置することによって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させて木質基材１１を強制乾燥させた。
【００７６】
なお、第２洗浄工程を行わなかった試験体３，４，７，８になる木質基材１１に対しては、表面乾燥工程も行わなかった。
【００７７】
最後に、全ての木質基材１１に対し、表面１１ａに塗装処理（溶剤ウレタン塗装３回塗り）を施して塗膜層１２を形成した（塗装工程）。
【００７８】
以上のようにして、８種の不燃化木材１０（試験体１〜８）を準備した。
【００７９】
［試験方法］
試験体１〜８に対し、塗膜密着性試験を行った。具体的には、まず、試験体１〜８を、木質基材１１が吸湿し易い温度４０℃、相対湿度９０％の高温多湿の環境下に１週間放置して吸湿させた後、各試験体１〜８の塗膜層１２に、２ｍｍ間隔で木質基材１１まで達する碁盤目状の切り込み（１００升目分）を入れ、その碁盤目の部分にセロハンテープを接着させた後、セロハンテープを端から一気に剥がし、剥がれた碁盤目の個数によって塗膜密着性を判定する碁盤目試験を行った。なお、碁盤目試験は、各試験体１〜８の木質基材１１の晩材部が含まれるように行った。
【００８０】
［試験結果］
試験体１〜８における塗膜密着効果の試験結果は、図４の表に示すような結果となった。図４の表では、試験体１の試験結果が最も上段に記載され、下段に向かって試験体２，３，…，８の順に試験結果が記載されている。なお、図４中、〇×印は、上段に記載の工程の有無を示し、○印は工程あり、×印は工程なしを示している。
【００８１】
図４に示すように、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を１回も行わなかった試験体１，５については、いずれも塗膜剥離が生じた。特に、晩材部においては、ほぼ全域において塗膜剥離が生じた。一方、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を２回行った（第１洗浄工程と第２洗浄工程の両方を行った）試験体４，８については、いずれも塗膜剥離が生じなかった。
【００８２】
また、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を１回だけ行った試験体２，３，６，７のうち、第１洗浄工程を行わず、全体乾燥工程と第２洗浄工程と表面乾燥工程を行った試験体３，７については、いずれも塗膜剥離が生じなかった。一方、第１洗浄工程と全体乾燥工程とを行い、第２洗浄工程と表面乾燥工程を行わなかった試験体２，６については、いずれも塗膜剥離が生じた。特に、晩材部においては、ほぼ全域において塗膜剥離が生じた。
【００８３】
以上の試験１により、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を全く行わない（第１洗浄工程も第２洗浄工程も行わない）と塗膜剥離が生じることが検証された。また、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を１回だけ行う場合のうち、含浸工程を行った後、木質基材全体を乾燥させることなく洗浄工程を行う場合、即ち、第１洗浄工程のみを行う場合には、塗膜剥離が生じることが検証された。一方、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を１回だけ行う場合のうち、含浸工程を行った後、木質基材全体を乾燥させた後に洗浄工程を行う場合、即ち、全体乾燥工程を行った後に第２洗浄工程を行う場合には、塗膜剥離が生じないことが検証された。さらに、含浸工程と塗装工程との間で２回洗浄工程と全体乾燥工程とを繰り返す場合も、塗膜剥離が生じないことが検証された。
【００８４】
以上の検証結果より、含浸工程と塗装工程との間において、少なくとも木質基材１１に含浸された難燃剤の水溶液の水分を蒸発させる全体乾燥工程の後に第２洗浄工程（表面洗浄工程）を行うと、塗膜剥離が生じない塗膜密着性の高い塗膜層１２を形成することができることがわかる。これは、前述したように、木質基材１１に含浸された難燃剤の水溶液の水分を蒸発させる全体乾燥工程を行う際に、木質基材１１の内部に含まれた難燃剤が蒸発する水分と共に木質基材１１の表面１１ａまで染み出す虞があるが、全体乾燥工程の後に第２洗浄工程を行う場合、全体乾燥工程の際に木質基材１１の内部に含まれた難燃剤が蒸発する水分と共に木質基材１１の表面１１ａまで染み出したとしても、その後の第２洗浄工程によって木質基材１１の表面１１ａから難燃剤が除去されるため、木質基材１１の表面１１ａから難燃剤が除去された状態で塗装工程を行うことができるためである。
【００８５】
なお、上記試験１では、濃度の異なる２種の薬液（薬液濃度１５％のリン酸グアニジンの水溶液、薬液濃度３０％のリン酸グアニジンの水溶液）を用いたが、薬液濃度の違いによる効果の違いは見られなかった。
【００８６】
以上により、含浸工程と塗装工程との間において、木質基材全体を乾燥させる全体乾燥工程の後に木質基材の表面を洗浄する表面洗浄工程を行う実施形態１の製造方法によって塗膜密着性の高い不燃化木材１０を製造することができることが検証された。
【００８７】
＜試験２＞
本願発明者等は、本発明に係る製造方法による不燃化木材における塗膜密着効果を検証するため、図５に示すように、薬液及び洗浄の有無を変えて製造した試験体１１〜２２を準備して塗膜密着性試験を行った。
【００８８】
［試験体の準備］
１２枚の１５×１００×１００ｍｍのスギ板目板からなる木質基材１１を準備し、それぞれ異なる処理を施し、１２種の不燃化木材１０（試験体１１〜２２）を準備した。
【００８９】
まず、全ての木質基材１１に対し、難燃剤の水溶液を含浸させる含浸処理を行った（含浸工程）。試験体１，２になる木質基材１１には、リン酸グアニル尿素の水溶液を含浸させ、試験体３，４になる木質基材１１には、リン酸グアニジンの水溶液を含浸させ、試験体５，６になる木質基材１１には、リン酸二水素アンモニウムの水溶液を含浸させ、試験体７，８になる木質基材１１には、硫酸アンモニウムの水溶液を含浸させ、試験体９，１０になる木質基材１１には、リン酸水素二アンモニウムの水溶液を含浸させ、試験体１１，１２になる木質基材１１には、スルファミン酸グアニジンの水溶液を含浸させた。なお、含浸の方法については、実施形態１の含浸工程と同様にし、木質基材１１に対し、１８９±３３ｋｇ／ｍ３の難燃剤を含ませた。
【００９０】
次に、全ての木質基材１１に対し、木質基材１１全体を乾燥させる乾燥処理を行った（全体乾燥工程）。具体的には、難燃剤の水溶液が含浸された木質基材１１を６０℃の乾燥機内に１週間置くことによって、木質基材１１を強制乾燥させた。
【００９１】
全体乾燥工程の後、試験体１，３，５，７，９，１１になる木質基材１１に対し、表面１１ａを洗浄する洗浄処理を行った（表面洗浄工程）。具体的には、実施形態１の表面洗浄工程Ｓ１５と同様に、木質基材１１の表面１１ａに１００ｇ／ｍ２以上の洗浄水をスプレーで吹き付け、表面１１ａに残った洗浄水をウェスでかき落とすことによって、木質基材１１の表面１１ａを洗浄した。
【００９２】
なお、試験体２，４，６，８，１０，１２になる木質基材１１に対しては、表面洗浄工程を行わなかった。
【００９３】
次に、表面洗浄工程を行った試験体１，３，５，７，９，１１になる木質基材１１に対し、表面洗浄工程で濡れた木質基材１１の表面１１ａを乾燥させる乾燥処理を行った（表面乾燥工程）。具体的には、表面洗浄工程後の木質基材１１を６０℃の乾燥機内に入れ、５分放置することによって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させて木質基材１１を強制乾燥させた。
【００９４】
なお、表面洗浄工程を行わなかった試験体２，４，６，８，１０，１２になる木質基材１１に対しては、表面乾燥工程も行わなかった。
【００９５】
最後に、全ての木質基材１１に対し、表面１１ａに塗装処理（溶剤ウレタン塗装３回塗り）を施して塗膜層１２を形成した（塗装工程）。
【００９６】
以上のようにして、１２種の不燃化木材１０（試験体１１〜２２）を準備した。
【００９７】
［試験方法］
試験体１１〜２２に対し、塗膜密着性試験を行った。具体的には、まず、試験体１１〜２２を、木質基材１１が吸湿し易い温度４０℃、相対湿度９０％の高温多湿の環境下に２週間放置して吸湿させた後、各試験体１１〜２２の塗膜層１２に、２ｍｍ間隔で木質基材１１まで達する碁盤目状の切り込み（１００升目分）を入れ、その碁盤目の部分にセロハンテープを接着させた後、セロハンテープを端から一気に剥がし、剥がれた碁盤目の個数によって塗膜密着性を判定する碁盤目試験を行った。なお、碁盤目試験は、各試験体１１〜２２の木質基材１１の晩材部が含まれるように行った。
【００９８】
［試験結果］
試験体１１〜２２における塗膜密着効果の試験結果は、図５の表に示すような結果となった。図５の表では、試験体１１の試験結果が最も上段に記載され、下段に向かって試験体１２，１３，…，２２の順に試験結果が記載されている。なお、図５中、〇×印は、上段に記載の工程の有無を示し、○印は工程あり、×印は工程なしを示している。また、図５に示す各薬剤の溶解度は、２０℃の水に対する溶解度を示している。なお、図５に示す各溶解度は、５０℃の水に各薬剤を飽和するまで溶解させた後、２０℃の環境下に放置した後、析出した薬剤を濾過してその重量を測定し、５０℃の水に溶解した薬剤の重量と析出した薬剤の重量とから算出したものである。
【００９９】
図５に示すように、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行わなかった試験体１２，１４，１６，１８，２０，２２については、いずれも塗膜剥離が生じた。一方、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行った試験体１１，１３，１５，１７，１９，２１のうち、２０℃の水に対する溶解度が低い（６．２〜３５．９ｇ／１００ｍｌ）難燃剤を用いた試験体１１，１３，１５については、いずれも塗膜剥離が生じなかった。一方、２０℃の水に対する溶解度が高い（６１．６〜１１３．１ｇ／１００ｍｌ）難燃剤を用いた試験体１７，１９，２１については、いずれも塗膜剥離が生じた。そして、塗膜剥離が生じなかった試験体１１，１３，１５で用いた難燃剤のうち、リン酸二水素アンモニウムの２０℃の水に対する溶解度が最も高く、３５．９ｇ／１００ｍｌであった。
【０１００】
以上の試験２により、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行わないと塗膜剥離が生じることが検証された。また、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行っても、溶解度の高い難燃剤を用いると、塗膜剥離が生じることが検証された。一方、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行う場合において、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の難燃剤を用いれば、塗膜剥離が生じないことが検証された。
【０１０１】
以上の検証結果より、含浸工程と塗装工程との間において、木質基材１１に含浸された難燃剤の水溶液の水分を蒸発させる全体乾燥工程の後に、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する表面洗浄工程と濡れた表面１１ａを乾燥させる表面乾燥工程とを行っても、溶解度の高い難燃剤を用いると、塗膜剥離が生じることがわかる。これは、前述したように、溶解度の高い難燃剤を用いると、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する際に木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し易くなる。そのため、溶解度の高い難燃剤を用いると、表面洗浄時に浸透した洗浄水に木質基材１１の表層部に含まれる難燃剤が溶解し、表面乾燥時に洗浄水と共に難燃剤が表面１１ａに染み出して塗膜密着性を低下させてしまうものと考えられる。
【０１０２】
一方、溶解度の低い難燃剤を用いると、具体的には、少なくとも２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の難燃剤を用いると、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する際に木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し難くなる。そのため、表面乾燥時に、洗浄水と共に難燃剤を表面１１ａまで染み上がらせることなく表面洗浄によって濡れた表面１１ａを乾燥させることができる。そのため、塗膜密着性の低下の要因となる難燃剤を木質基材１１の表面１１ａから取り除いた状態で塗膜層１２を形成することができる。つまり、このような難燃剤を用いた不燃化木材の製造方法によれば、密着性の高い塗膜層１２が形成されるために、塗膜剥離が起こり難い見栄えのよい不燃化木材１０を製造することができる。
【０１０３】
以上により、少なくとも２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の難燃剤を用いると、含浸工程と塗装工程との間において、全体乾燥工程の後に表面洗浄工程と表面乾燥工程とを行う実施形態１の製造方法によって塗膜密着性の高い不燃化木材１０を製造することができることが検証された。
【０１０４】
《その他の実施形態》
上記各実施形態では、本発明に係る難燃剤の一例として、リン酸グアニジンを用いていた。しかしながら、本発明に係る難燃剤は、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の難燃剤であれば、上述したようにリン酸グアニジン以外の難燃剤であってもよい。例えば、リン酸系、ホウ酸系、ホウ酸・リン酸複合系、リン窒素系等の水溶性の難燃剤が、本発明に係る難燃剤として適用することができる。
【０１０５】
なお、上記各実施形態では、全体乾燥工程Ｓ１２と表面洗浄工程Ｓ１５との間に粗面化処理工程Ｓ１４を行っていたが、粗面化処理工程Ｓ１４は、行わなくてもよい。粗面化処理工程Ｓ１４は、本発明に係る製造方法に必須ではなく、塗膜密着性をさらに高めるために必要に応じて行うことができる。
【０１０６】
また、上記各実施形態では、木質基材１１の表面１１ａが凹凸状の粗面になるように木質基材１１の表面１１ａを加工する粗面化処理工程Ｓ１４を、サンドブラストで行っていた。しかしながら、粗面化処理工程Ｓ１４は、木質基材１１の表面１１ａを凹凸状の粗面に改変するものであればいかなる装置を用いたいかなる処理であってもよい。サンダーやロールプレスにより、木質基材１１の表面１１ａを傷つける処理であってもよく、また、木質基材１１の表層部を多孔質状に改変する処理であってもよい。
【０１０７】
また、上記各実施形態では、表面洗浄工程Ｓ１５では、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水を吹き付けて残った洗浄水をウェスでかき落として洗浄する、又は木質基材１１の表面１１ａに洗浄水を掛け流すことによって洗浄することとしていた。しかしながら、表面洗浄方法は、上述のものに限られない。洗浄水を木質基材１１の内部まで浸透させずに木質基材１１の表面１１ａに付着した難燃剤が除去されるように洗浄水で表面１１ａを洗浄するものであればいかなる表面洗浄方法であってもよい。例えば、木質基材１１の表面１１ａにスプレーで洗浄水を吹き付けて残った洗浄水を、エアブロー、ロールコーター、又はゴムで表面１１ａから落とすことによって表面１１ａを洗浄することとしてもよい。また、木質基材１１の表面１１ａに刷毛で洗浄水を塗布し、木質基材１１の表面１１ａをロールプレスで圧縮する、洗浄水に１分間木質基材１１を浸漬させる、洗浄水をウェスにしみこませて木質基材１１の表面１１ａを拭き取る等の表面洗浄方法であってもよい。いずれの表面洗浄方法であっても、木質基材１１の表面１１ａの難燃剤を除去することができる洗浄条件を求めて用いればよい。なお、いずれの表面洗浄方法であっても、リン酸グアニジンを２００〜３２０ｋｇ／ｍ３含浸させた木質基材１１を用いて、表面乾燥工程を６０℃の乾燥機内で３０分放置とする場合、塗膜剥離が生じないことが確認されている。
【０１０８】
また、上記表面洗浄工程Ｓ１５において、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水を吹き付ける回数は１度に限られず、複数回行ってもよい。木質基材１１の表面１１ａに対し、１度に２００ｇ／ｍ２を超える洗浄水を塗布しても、洗浄水が表面１１ａからこぼれ落ちてしまうが、塗布回数を増やすことにより、２００ｇ／ｍ２を超える洗浄水で木質基材１１の表面１１ａを洗浄することができる。なお、木質基材１１の表面１１ａへの洗浄水の塗布量については、１００、２００、３００、４００、６００ｇ／ｍ２のいずれであっても、リン酸グアニジンを２００〜３２０ｋｇ／ｍ３含浸させた木質基材１１を用いて、表面乾燥工程を６０℃の乾燥機内で３０分放置とする場合、塗膜剥離が生じないことが確認されている。
【０１０９】
また、表面乾燥工程Ｓ１６の乾燥条件（温度、時間等）は、上記各実施形態の条件に限られず、適宜試験を行い、木質基材１１が迅速に乾燥することで木質基材１１の表面１１ａへの難燃剤の溶出が発生しない乾燥条件を求めればよく、本願発明者等は、以下の試験を行った。
【０１１０】
（試験例）
表面洗浄工程Ｓ１５を終えた試験用の木質基材１１に対し、乾燥機の温度を４０℃、６０℃として木質基材１１が乾燥する（含水率が気乾含水率になる）までの時間を計測した。具体的には、含浸させる難燃剤の量（薬剤量）を変えた２種類（Ａ：２９７ｋｇ／ｍ３、Ｂ：４１３ｋｇ／ｍ３）の試験用の木質基材１１を用意し、表面洗浄工程Ｓ１５として１００ｇ／ｍ２以上の洗浄水を表面１１ａに塗布し、ウェスで表面１１ａの洗浄水を掻き落とした後、乾燥機に投入し、一定時間毎に電気式含水率計で木質基材１１の表面１１ａの含水率を測定すると共に、触感で濡れ具合を評価した。
【０１１１】
その結果、乾燥機の温度を４０℃とした場合には、１２．５分で木質基材１１の表面１１ａの含水率が、気乾状態の含水率（Ａ：１２．２％、Ｂ：１５．０％）以下（Ａ：１１．７％、Ｂ：１３．５％）になった。一方、乾燥機の温度を６０℃とした場合、５分で木質基材１１の表面１１ａの含水率が、気乾状態の含水率以下（Ａ：１０．６％、Ｂ：１２．５％）となった。また、触感は、乾燥機の温度が４０℃の場合、１０分で乾燥状態（ドライ状態）と評価され、６０℃では５分で乾燥状態（ドライ状態）と評価された。なお、乾燥機の温度を４０℃とした場合、１０分経過後の木質基材１１の含水率（Ａ：１２．８％、Ｂ：１４．６％）は、一方（Ｂ）は気乾状態の含水率より低く、他方（Ａ）は気乾状態の含水率よりは高いものの気乾状態の含水率付近であった。また、いずれの試験用木質基材１１も、乾燥機の温度が４０℃の場合には、乾燥時間が１０分以上、乾燥機の温度が６０℃の場合には、乾燥時間が５分以上で、表面１１ａに難燃剤の析出（白い斑点）が見られなかった。
【０１１２】
以上により、表面乾燥工程Ｓ１６は、乾燥機の温度が４０℃の場合には１０分以上、乾燥機の温度が６０℃の場合には５分以上の乾燥時間が必要であることが求められた。
【０１１３】
（対比試験例）
上記の試験と対比するため、表面洗浄工程Ｓ１５を終えた試験用の木質基材１１を、室温２３℃、相対湿度５０％の環境下（自然乾燥の環境条件を想定）に一晩放置する比較試験を行った。その結果、木質基材１１の乾燥後、表面１１ａに難燃剤が析出して表面１１ａに白い斑点が生じた。また、この木質基材１１に対し、塗装工程Ｓ１７を行ったところ、木質基材１１の表面１１ａに対する塗膜密着性が低く、剥離が生じることが検証された。塗膜密着性は、木質基材１１の表面１１ａにおいて難燃剤が析出していなかった箇所においても低い結果となった。
【０１１４】
また、その他、表面洗浄工程Ｓ１５を終えた試験用の木質基材１１を、１０５℃の乾燥機内に３分放置し、塗装工程Ｓ１７を行ったところ、木質基材１１の表面１１ａに対する塗膜密着性が良好である（剥離が生じない）ことも試験によって検証されている。
【産業上の利用可能性】
【０１１５】
以上説明したように、本発明は、不燃化木材の製造方法について有用である。
【符号の説明】
【０１１６】
１０      不燃化木材
１１      木質基材
１１ａ    表面
１２      塗膜層（塗膜）
【図１】
2020110986.tif 000003
【図２】
2020110986.tif 000004
【図３Ａ】
2020110986.tif 000005
【図３Ｂ】
2020110986.tif 000006
【図４】
2020110986.tif 000007
【図５】
2020110986.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和2年1月23日(2020.1.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不燃化木材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、建築物の内装材及び外装材等に用いられる木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させて乾燥させることで、木質基材を不燃化木材とする技術が開発されている。この種の不燃化木材の中には、表面に塗装を施すことにより、塗膜が形成されたものがある（例えば、下記特許文献１を参照）。
【０００３】
特許文献１には、難燃剤を含ませた木質基材の表面にアルコキシ金属塩系塗料からなる塗膜を形成した不燃化木材が開示されている。特許文献１では、塗膜の断熱効果によって不燃化木材の不燃性能を高めることとしている。
【０００４】
また、不燃化木材は、水溶性の難燃剤を含むため、通常の木質基材に比べて吸湿し易いが、上記不燃化木材では、塗膜によって木質基材内部への水分の浸入が抑制されるため、吸収した水分に難燃剤が溶出して表面で結晶化する白華現象を生じ難くすることも可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−２３１６５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記不燃化木材では、木質基材の表面に難燃剤が存在することにより、その上に形成される塗膜が表面に密着し難く、塗膜剥離が生じ易かった。不燃化木材において塗膜剥離が生じると、見栄えが悪くなって商品価値が低下する上、塗膜を形成することで得られる上述の種々の効果が得られなくなる。
【０００７】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、密着性の高い塗膜を形成可能な不燃化木材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明では、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材の表面を塗装する前に、木質基材の表面を洗浄水で洗浄することにより、塗膜密着性の低下の要因となる木質基材の表面の難燃剤を取り除くこととした。
【０００９】
また、本願発明者等は、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材を乾燥させないまま表面を洗浄しても、洗浄の効果が得られないことを見出した。
【００１０】
具体的には、本願発明者等は、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材を乾燥させずに表面を洗浄する場合、表面の難燃剤を取り除けたとしても、すぐに内部の難燃剤が表面に染み上がってしまうことを見出した。また、本願発明者等は、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材を乾燥させずに表面を洗浄する場合、表面の洗浄後に木質基材全体を乾燥させる際に、蒸発する水分と共に難燃剤が木質基材の表面まで染み上がってしまうことを見出した。
【００１１】
そこで、本発明では、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材の表面を洗浄水で洗浄する前に、一旦木質基材を乾燥させることとした。
【００１２】
具体的には、第１の発明は、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させる含浸工程と、上記難燃剤の水溶液を含浸した上記木質基材全体を乾燥させる全体乾燥工程と、上記全体乾燥工程より後に行われ、上記木質基材の表面に塗膜を形成する塗装工程とを備えた不燃化木材の製造方法であって、上記全体乾燥工程と上記塗装工程との間に行われ、洗浄水で上記木質基材の表面を洗浄することにより、上記含浸工程時に上記木質基材の表面に付着した上記難燃剤及び上記全体乾燥工程時に上記木質基材の表面まで染み出して結晶化して付着した上記難燃剤を除去する表面洗浄工程と、上記表面洗浄工程と上記塗装工程との間に行われ、上記表面洗浄工程において上記洗浄水で濡れた上記木質基材の表面を乾燥させる表面乾燥工程とを備えていることを特徴とするものである。
【００１３】
第１の発明では、木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材の表面を塗装する前に、木質基材の表面を洗浄水で洗浄することとし、さらに、木質基材の表面を洗浄水で洗浄する前に、難燃剤の水溶液を含浸させた木質基材全体を一旦乾燥させることとしている。このように木質基材の内部が乾燥した状態で表面のみを洗浄することとしたため、木質基材の内部の難燃剤を表面まで染み上がらせることなく木質基材の表面に付着した難燃剤を洗浄水で洗い流すことができる。また、表面洗浄後の表面乾燥時には、表面洗浄によって木質基材の表層部に浸透した洗浄水だけを蒸発させればよいため、木質基材の内部に含まれる多量の難燃剤が蒸発する洗浄水と共に木質基材の表面まで染み上がることもない。そのため、塗装工程時に、塗膜密着性の低下の要因となる難燃剤を木質基材の表面から取り除いた状態で塗膜を形成することができる。従って、第１の発明によれば、密着性の高い塗膜を形成可能な不燃化木材の製造方法を提供することができる。また、この製造方法により、塗膜剥離が起こり難い見栄えのよい不燃化木材を製造することができる。
【００１４】
第２の発明は、第１の発明において、上記難燃剤は、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下であり、上記洗浄水は水であることを特徴とするものである。
【００１５】
ところで、溶解度の高い難燃剤を用いると、木質基材の表面を洗浄する際に木質基材の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し易くなる。そのため、溶解度の高い難燃剤を用いると、表面洗浄時に浸透した洗浄水に木質基材の表層部に含まれる難燃剤が溶解し、表面乾燥時に洗浄水と共に難燃剤が表面に染み出して塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００１６】
そこで、第２の発明では、木質基材に含浸させる難燃剤として、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の薬剤を用いることとした。これにより、木質基材の表面を洗浄する際に木質基材の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し難くなる。よって、表面乾燥時に、洗浄水と共に難燃剤を表面まで染み上がらせることなく表面洗浄によって濡れた表面を乾燥させることができる。
【００１７】
第３の発明は、第１又は第２の発明において、上記全体乾燥工程の終了後、上記全体乾燥工程と上記表面洗浄工程との間に行われ、上記木質基材の表面を凹凸状の粗面に加工する粗面化処理工程を備えていることを特徴とするものである。
【００１８】
第３の発明では、木質基材の表面を凹凸状の粗面に形成することにより、塗膜が付着する表面積が増加するため、塗膜密着性をより向上させることができる。
【００１９】
第４の発明は、第１乃至第３のいずれか１つの発明において、上記表面乾燥工程では、上記木質基材を強制乾燥させることを特徴とするものである。
【００２０】
第４の発明では、表面乾燥工程において木質基材を強制乾燥させることにより、木質基材を自然乾燥させる場合に比べて、洗浄水の蒸発が促進され、短時間で木質基材を乾燥させることができる。
【００２１】
ところで、表面洗浄工程において洗浄水で濡れた木質基材の表面を短時間で乾燥させず、自然乾燥で長時間かけて乾燥させる場合、湿度が高い条件下では、木質基材の表面の洗浄水がすぐに蒸発し難く、一旦木質基材に浸透した後、徐々に蒸発することとなる。このような場合、木質基材の内部の難燃剤が一旦木質基材に浸透した洗浄水に溶解してしまうため、洗浄水が蒸発する際に、難燃剤が木質基材の表面まで染み上がり、塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００２２】
しかしながら、第４の発明によれば、上述のように、表面乾燥工程において木質基材を３０分以内に乾燥させることとしている。そのため、表面洗浄工程において木質基材の表面に付着した洗浄水を迅速に蒸発させることで、洗浄水が木質基材の内部に浸透するのを抑制し、木質基材の内部の難燃剤が洗浄水に再溶解して塗膜密着性を低下させるのを抑制することができる。
【発明の効果】
【００２３】
以上説明したように、本発明によると、木質基材の難燃剤の水溶液からなる難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材の表面に塗装を施す前に、一旦木質基材を乾燥させた上で、木質基材の表面を洗浄することにより、密着性の高い塗膜を形成可能な不燃化木材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、本発明の実施形態１に係る不燃化木材の構造を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態２に係る不燃化木材の製造方法を示すフローチャートである。
【図３Ａ】図３Ａは、本発明の実施形態２に係る不燃化木材の製造方法を構成する各工程における木質基材の状態を示す図であり、（ａ）は含浸工程において木質基材に難燃剤を含浸させている状態を示し、（ｂ）は全体乾燥工程において木質基材を乾燥させている状態を示し、（ｃ）は粗面化処理工程において木質基材の表面を粗面に加工している状態を示している。
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明の実施形態２に係る不燃化木材の製造方法を構成する各工程における木質基材の状態を示す図であり、（ｄ）は表面洗浄工程において木質基材の表面を洗浄している状態を示し、（ｅ）は表面乾燥工程において木質基材を乾燥させている状態を示し、（ｆ）は塗装工程において木質基材の表面に塗膜層を形成している状態を示している。
【図４】図４は、本発明に係る製造方法による不燃化木材における塗膜密着効果を検証するための試験１の試験結果を示す表である。
【図５】図５は、本発明に係る製造方法による不燃化木材における塗膜密着効果を検証するための試験２の試験結果を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。以下の実施形態は、本質的に好ましい例示に過ぎず、本発明、その適用物、あるいはその用途の範囲を制限することを意図するものではない。
【００２６】
《発明の実施形態１》
図１は、本発明の実施形態１に係る難燃剤が含浸された不燃化木材１０を示し、この不燃化木材１０は、例えば、建築物の内装材や外装材等に用いられる。
【００２７】
−構成−
不燃化木材１０は、木質材料からなる平板状の木質基材１１と、その片面である表面に形成された塗膜層１２（塗膜）とを有している。
【００２８】
［木質基材］
木質基材１１は、無垢材、無垢集成材、集成材を使用することができ、樹種は限定されない。例えばオーク、バーチ、ビーチやチェリー等の硬さの硬い樹種や、スギ、ツガ、ヒノキ、サワグルミ等の硬さの軟らかい樹種等が用いられる。木質基材１１は、例えば、厚み１２〜５０ｍｍ程度の扁平な板状体に形成されている。
【００２９】
木質基材１１には、難燃剤が表面１１ａを除いて全体的に含まれている。難燃剤としては、一般的に使用されるリン酸系、ホウ酸系、ホウ酸・リン酸複合系、リン窒素系等の水溶性の難燃剤のうち、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下のものが適用される。本実施形態では、難燃剤として、２０℃の水に対する溶解度が１７．０ｇ／１００ｍｌのリン酸グアニジンを用いている。
【００３０】
また、木質基材１１は、表面１１ａが、後述する表面処理により、凹凸状の粗面に形成されている。
【００３１】
［塗膜層］
塗膜層１２は、樹脂成分を有する塗布剤によって形成されている。塗膜層１２は、例えば、アクリル系樹脂やウレタン系樹脂等からなる塗料を、木質基材１１の表面１１ａに塗布することによって、該表面１１ａ上に形成されている。塗膜層１２は、樹脂成分を含むため、木質基材１１への水分の浸入を阻害する障壁となる。特に、塗膜層１２は、木質基材１１への水分の浸入を抑制する効果が発揮されるように、吸水率の低い樹脂成分を含む塗料で形成することが好ましい。
【００３２】
なお、塗膜層１２は、不燃化木材１０の不燃性能を向上させるために、不燃塗料組成物を有するものであってもよい。その場合、不燃塗料組成物は、所定値以上の純度（モンモリロナイト含有率）を有する高純度の精製ベントナイトの微粉末と、無機非晶性フィラーと、ソープフリーのエマルジョン樹脂とが含有されているものである。また、上記高純度の精製ベントナイト微粉末の純度は、モンモリロナイト含有率８５重量％以上が好ましく、９５重量％以上が最も好ましい。
【００３３】
−製造方法−
以下、本発明の実施形態１に係る不燃化木材１０の製造方法について図２、図３Ａ及び図３Ｂに基づいて説明する。
【００３４】
不燃化木材１０の製造方法は、含浸工程Ｓ１１と、全体乾燥工程Ｓ１２と、切削研磨工程Ｓ１３と、粗面化処理工程Ｓ１４と、表面洗浄工程Ｓ１５と、表面乾燥工程Ｓ１６と、塗装工程Ｓ１７とを有する。なお、以下で説明する工程の順序は、一例にすぎず、本発明に係る製造方法はこれに限られない。
【００３５】
（１）含浸工程
まず、含浸工程Ｓ１１を行う。含浸工程Ｓ１１では、木材からなる木質基材１１に難燃剤の水溶液を含浸させて不燃化木材とする不燃化処理を行う。本実施形態では、木質基材１１は、減圧加圧含浸処理によって不燃化される。
【００３６】
具体的には、まず、木質基材１１を、例えば、真空バッチ式のチャンバからなる圧力容器内に置き、該圧力容器内を−０．０７ＭＰａに減圧し、３０分間その状態を維持する（減圧処理）。この減圧処理により、木質基材１１の導管等に含まれる空気が除去される。その後、圧力容器内に難燃剤の水溶液を注入して木質基材１１を難燃剤の水溶液中に浸漬させた状態で圧力容器内を１ＭＰａに加圧し、１時間その状態を維持する（加圧処理）。その後、大気圧に戻し、難燃剤の水溶液中に浸漬させた状態で２時間放置する。これにより、木質基材１１の導管等の空隙に難燃剤の水溶液が染み込む。
【００３７】
なお、含浸工程Ｓ１１では、木質基材１１に対し、１８９±３３ｋｇ／ｍ３の難燃剤が含まれるように、必要に応じて難燃剤の水溶液を加温（例えば、４０℃〜８０℃）してから、圧力容器内に注入することとしてもよい。
【００３８】
以上のような含浸工程Ｓ１１を行うことにより、木質基材１１に難燃剤の水溶液が含浸される（図３Ａの（ａ）の状態）。
【００３９】
（２）全体乾燥工程
次に、全体乾燥工程Ｓ１２を行う。全体乾燥工程Ｓ１２では、木質基材１１に含まれる難燃剤の水溶液の水分を蒸発させることによって木質基材１１を乾燥させる（図３Ａの（ｂ）の状態）。全体乾燥工程Ｓ１２は、例えば、６０℃の乾燥機内に木質基材１１を２週間程度置くことによって、木質基材１１を強制乾燥させるものである。この全体乾燥工程Ｓ１２により、木質基材１１に含浸させた難燃剤の水溶液の水分が除去され、木質基材１１が乾燥する。
【００４０】
（３）切削研磨工程
次に、切削研磨工程Ｓ１３を行う。切削研磨工程Ｓ１３では、まず、モルダー等で木質基材１１を切削し、木質基材１１を最終製品の形状に成形する。その後、研磨紙等によって木質基材１１の表面１１ａを研磨する。通常、木材の切断面はささくれ立った状態であるが、この切削研磨工程Ｓ１３により、木質基材１１の表面１１ａのささくれが無くなり、平滑な状態となる。
【００４１】
なお、切削研磨工程Ｓ１３を切削工程と研磨工程とに分け、切削工程を含浸工程Ｓ１１の前に行うこととしてもよい。
【００４２】
（４）粗面化処理工程
次に、粗面化処理工程Ｓ１４を行う。粗面化処理工程Ｓ１４では、研磨によって平滑な状態となった木質基材１１の表面１１ａを、凹凸状の粗面となるように加工する。本実施形態では、図３Ａの（ｃ）に示すように、サンドブラスト２０によって砂２１を木質基材１１の表面１１ａにぶつけることにより、木質基材１１の表面１１ａが、微細な凹凸状の粗面に加工される。なお、粗面化処理工程Ｓ１４は、本発明に係る不燃化木材の製造方法に必須の工程ではなく、省略することも可能であるが、本実施形態では、塗膜密着性をさらに高めるために行っている。
【００４３】
（５）表面洗浄工程
次に、表面洗浄工程Ｓ１５を行う。表面洗浄工程Ｓ１５では、粗面化処理工程Ｓ１４によって粗面に加工された木質基材１１の表面１１ａを洗浄する。具体的には、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水をスプレーで１００ｇ／ｍ２以上吹き付け、表面１１ａに残った洗浄水をウェスでかき落とすことによって、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する。これにより、粗面化された木質基材１１の表面１１ａの不要な難燃剤が洗い流される（図３Ｂの（ｄ）の状態）。
【００４４】
ここで、表面洗浄工程Ｓ１５を行う前、木質基材１１の表面１１ａには、含浸工程Ｓ１１と全体乾燥工程Ｓ１２とによって難燃剤が付着している（図３Ａの（ｂ）及び（ｃ）を参照）。具体的には、含浸工程Ｓ１１では、難燃剤の水溶液を木質基材１１に含浸させる際に表面１１ａに難燃剤が付着する。一方、全体乾燥工程Ｓ１２では、木質基材１１の内部に含まれる難燃剤が蒸発する水分と共に表面１１ａまで染み出して結晶化することにより、表面１１ａに難燃剤が付着する。その後、切削研磨工程Ｓ１３及び粗面化処理工程Ｓ１４によって木質基材１１の表面処理を行っても、木質基材１１全体に難燃剤が含まれているため、表面処理によって新たな難燃剤を含む表面１１ａが形成されるだけで、木質基材１１の表面１１ａに難燃剤が付着した状態は変わらない。
【００４５】
表面洗浄工程Ｓ１５では、このようにして難燃剤が付着した木質基材１１の表面１１ａを洗浄することによって木質基材１１の表面１１ａから難燃剤を除去するものである。
【００４６】
なお、木質基材１１の表面１１ａに吹き付ける洗浄水の量は、１００ｇ／ｍ２以上が好ましい。１００ｇ／ｍ２未満（例えば、５０ｇ／ｍ２）の洗浄水では、木質基材１１に洗浄水が吸い込まれるために、表面１１ａの難燃剤を洗い流し難いためである。
【００４７】
上記表面洗浄工程Ｓ１５は、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水を吹き付けて洗浄する他、木質基材１１の表面１１ａに１００ｇ／ｍ２以上の洗浄水を掛け流すことによって洗浄してもよい。
【００４８】
（６）表面乾燥工程
次に、表面乾燥工程Ｓ１６を行う。表面乾燥工程Ｓ１６では、表面洗浄工程Ｓ１５において洗浄水で濡れた木質基材１１の表面を乾燥させる（図３Ｂの（ｅ）の状態）。表面乾燥工程Ｓ１６は、木質基材１１を常温以上の温度の乾燥機内に入れて所定時間の間放置することにより、木質基材１１を強制乾燥させるものである。例えば、表面洗浄工程Ｓ１５後の木質基材１１を、６０℃の乾燥機内に入れ、２０分放置することによって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させて木質基材１１を強制乾燥させる。
【００４９】
なお、全体乾燥工程Ｓ１２では、含浸工程Ｓ１１によって木質基材１１の内部まで難燃剤の水溶液が染み込んでいるため、木質基材１１の内部に含まれた難燃剤の水溶液の水分の蒸発に伴って木質基材１１の内部の難燃剤の一部が表面１１ａまで染み出す虞があったが、表面乾燥工程Ｓ１６では、含浸工程Ｓ１１によって木質基材１１の内部まで染み込んだ難燃剤の水溶液の水分は、既に全体乾燥工程Ｓ１２によって蒸発しているため、表面洗浄工程Ｓ１５によって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させるだけでよい。
【００５０】
また、上述のように、含浸工程Ｓ１１の終了後、全体乾燥工程Ｓ１２を行う際に、木質基材１１の内部に含まれた難燃剤が木質基材１１の内部に含浸された難燃剤の水溶液の水分の蒸発に伴って木質基材１１の表面１１ａに染み出したとしても、表面洗浄工程Ｓ１５を行うことにより、木質基材１１の表面１１ａから難燃剤が除去されている。
【００５１】
このように、表面乾燥工程Ｓ１６では、蒸発させるべき洗浄水が付着した木質基材１１の表面１１ａには難燃剤がほとんどなく、また、難燃剤が多量に含まれる木質基材１１の内部は既に乾燥しており、水分を蒸発させる必要がない。つまり、表面乾燥工程Ｓ１６では、難燃剤がほとんどない木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させるだけでよい。そのため、木質基材１１の内部に含まれた難燃剤を表面１１ａに染み出させずに、表面洗浄工程Ｓ１５によって濡れた表面１１ａを乾燥させることができる。
【００５２】
また、表面乾燥工程Ｓ１６では、乾燥機を用いて木質基材１１を強制乾燥させることとしている。そのため、表面洗浄工程Ｓ１５において木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を、木質基材１１を自然乾燥させる場合に比べて迅速に蒸発させることができる。
【００５３】
ところで、表面洗浄工程Ｓ１５において木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を上述のように短時間で乾燥させず、例えば、長時間かけて自然乾燥させる場合、特に、湿度が高い条件下では、木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水が蒸発し難く、一旦木質基材１１の内部に浸透した後、徐々に蒸発することとなる。このような場合、木質基材１１の内部に含まれる難燃剤が一旦木質基材１１に浸透した洗浄水に溶解してしまうため、洗浄水が蒸発する際に、難燃剤が木質基材１１の表面１１ａまで染み上がり、塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００５４】
これに対し、本実施形態では、上述のように、表面乾燥工程Ｓ１６において木質基材１１を強制乾燥させることとしているため、木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を迅速に蒸発させることで木質基材１１の内部への浸透を抑制し、木質基材１１の内部の難燃剤の再溶解を抑制して木質基材１１の表面１１ａへの難燃剤の溶出を抑制することができる。
【００５５】
（７）塗装工程
次に、塗装工程Ｓ１７を行う。塗装工程Ｓ１７は、表面乾燥工程Ｓ１６において乾燥させた木質基材１１の表面１１ａに塗料を塗布し、木質基材１１の表面１１ａを覆う塗膜層１２を形成するものである（図３Ｂの（ｇ）の状態）。
【００５６】
このとき、木質基材１１の表面１１ａは、粗面化処理工程Ｓ１４において微細な凹凸状の粗面に加工されているため、塗料が付着する表面積が増加し、塗膜層１２の密着性が向上する。
【００５７】
また、上述のように、全体乾燥工程Ｓ１２と表面洗浄工程Ｓ１５と表面乾燥工程Ｓ１６とをこの順で行うことにより、木質基材１１の表面１１ａに難燃剤がほとんど染み出していない状態で木質基材１１の表面１１ａに塗装が施されることとなる。そのため、難燃剤を含浸させた木質基材１１の表面１１ａに密着性の高い塗膜層１２を形成することができる。
【００５８】
以上の工程により、木質基材１１の内部に難燃剤が含まれ、木質基材１１の表面１１ａが密着性の高い塗膜層１２によって覆われた塗膜剥離が生じ難い不燃化木材１０が形成される。
【００５９】
−実施形態１の効果−
以上のように、本実施形態１の製造方法によれば、木質基材１１に難燃剤の水溶液を含浸させた後、木質基材１１の表面１１ａを塗装する前に、木質基材１１の表面１１ａを洗浄水で洗浄することとし、さらに、木質基材１１の表面１１ａを洗浄水で洗浄する前に、難燃剤の水溶液を含浸させた木質基材１１全体を一旦乾燥させることとしている。このように木質基材１１の内部が乾燥した状態で表面１１ａのみを洗浄することとしたため、木質基材１１の内部の難燃剤を表面１１ａまで染み上がらせることなく木質基材１１の表面１１ａに付着した難燃剤を洗浄水で洗い流すことができる。また、表面洗浄後の表面乾燥時には、表面洗浄によって木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水だけを蒸発させればよいため、木質基材１１の内部に含まれる多量の難燃剤が蒸発する洗浄水と共に木質基材１１の表面１１ａまで染み上がることもない。そのため、塗装工程Ｓ１７を行う際に、塗膜密着性の低下の要因となる難燃剤を木質基材１１の表面１１ａから取り除いた状態で塗膜層１２を形成することができる。従って、本実施形態１の製造方法によれば、密着性の高い塗膜層１２（塗膜）を形成可能な不燃化木材１０の製造方法を提供することができる。また、この製造方法により、塗膜剥離が起こり難い見栄えのよい不燃化木材１０を製造することができる。
【００６０】
ところで、溶解度の高い難燃剤を用いると、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する際に木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し易くなる。そのため、溶解度の高い難燃剤を用いると、表面洗浄時に浸透した洗浄水に木質基材１１の表層部に含まれる難燃剤が溶解し、表面乾燥時に洗浄水と共に木質基材１１の内部の難燃剤が表面１１ａに染み出して塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００６１】
そこで、本実施形態１の製造方法では、木質基材１１に含浸させる難燃剤として、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下のリン酸グアニジン（２０℃の水に対する溶解度が１７．０ｇ／１００ｍｌ）を用いることとしている。これにより、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する際に木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し難くなる。よって、表面乾燥時に、洗浄水と共に難燃剤を表面まで染み上がらせることなく表面洗浄によって濡れた表面１１ａを乾燥させることができる。
【００６２】
また、本実施形態１の製造方法のように、含浸工程Ｓ１１の終了後、表面洗浄工程Ｓ１５の前に、サンドブラスト等によって木質基材１１の表面１１ａに表面処理を施して凹凸状の粗面に形成する場合には、木質基材１１の表面１１ａに対して塗膜層１２が付着する表面積が増加し、塗膜密着性をより向上させることができる。
【００６３】
また、本実施形態１の製造方法によれば、表面洗浄工程Ｓ１５の後の表面乾燥工程Ｓ１６において、木質基材１１を強制乾燥させることとしている。そのため、木質基材１１を自然乾燥させる場合に比べて、表面洗浄工程Ｓ１５によって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水の蒸発が促進され、短時間で木質基材１１を乾燥させることができる。
【００６４】
ところで、表面洗浄工程Ｓ１５において木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を短時間で乾燥させず、自然乾燥で長時間かけて乾燥させる場合、湿度が高い条件下では、木質基材１１の表面１１ａの洗浄水が蒸発し難く、一旦木質基材１１の内部に浸透した後、徐々に蒸発することとなる。このような場合、木質基材１１の内部に含まれる難燃剤が一旦木質基材１１に浸透した洗浄水に溶解してしまうため、洗浄水が蒸発する際に、難燃剤が木質基材１１の表面１１ａまで染み上がり、塗膜密着性を低下させる虞がある。
【００６５】
しかしながら、本実施形態１の製造方法によれば、上述のように、表面乾燥工程Ｓ１６において木質基材１１を強制乾燥させることとしている。そのため、表面洗浄工程Ｓ１５において木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を迅速に蒸発させることで、洗浄水が木質基材１１の内部に浸透するのを抑制し、木質基材１１の内部の難燃剤が洗浄水に再溶解して塗膜密着性を低下させるのを抑制することができる。
【００６６】
《試験による効果の検証》
＜試験１＞
本願発明者等は、本発明に係る製造方法による塗膜密着効果を検証するため、図４に示すように、薬液濃度、洗浄の有無、洗浄回数、洗浄のタイミング等の処理条件の異なる８種の不燃化木材１０（試験体１〜８）を準備して塗膜密着性試験を行った。
【００６７】
［試験体の準備］
８枚の１５×１００×１００ｍｍのスギ板目板からなる木質基材１１を準備し、それぞれ異なる処理を施し、８種の不燃化木材１０（試験体１〜８）を準備した。
【００６８】
まず、全ての木質基材１１に対し、難燃剤の水溶液を含浸させる含浸処理を行った（含浸工程）。試験体１〜４になる木質基材１１には、薬液濃度１５％のリン酸グアニジンの水溶液を含浸させ、試験体５〜８になる木質基材１１には、薬液濃度３０％のリン酸グアニジンの水溶液を含浸させた。なお、含浸の方法については、実施形態１の含浸工程と同様にした。試験体１〜４になる木質基材１１には、１００〜１３０ｋｇ／ｍ３のリン酸グアニジンを含浸させ、試験体５〜８になる木質基材１１には、２００〜２６０ｋｇ／ｍ３のリン酸グアニジンを含浸させた。
【００６９】
次に、試験体２，４，６，８になる木質基材１１に対し、表面１１ａを洗浄する洗浄処理を行った（第１洗浄工程）。具体的には、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水（水又は酸、アルカリ、界面活性剤等の微量な添加剤を含む水溶性液体。本実施形態では水道水）をかけ流すことによって、木質基材１１の表面１１ａを洗浄した。
【００７０】
なお、試験体１，３，５，７になる木質基材１１に対しては、第１洗浄工程を行わなかった。
【００７１】
次に、全ての木質基材１１に対し、木質基材１１全体を乾燥させる乾燥処理を行った（全体乾燥工程）。具体的には、難燃剤の水溶液が含浸された木質基材１１を６０℃の乾燥機内に１週間置くことによって、木質基材１１を強制乾燥させた。
【００７２】
全体乾燥工程の後、全ての木質基材１１に対し、表面１１ａを研磨する研磨処理を行った（研磨工程）。具体的には、サンドペーパー（粒度１５０）で、木質基材１１の表面１１ａを研磨することによって、木質基材１１の表面１１ａを平滑にした。
【００７３】
次に、試験体１，２，５，６になる木質基材１１に対し、表面１１ａを洗浄する洗浄処理を行った（第２洗浄工程）。具体的には、実施形態１の表面洗浄工程Ｓ１５と同様に、木質基材１１の表面１１ａに１００ｇ／ｍ２以上の洗浄水をスプレーで吹き付け、表面１１ａに残った洗浄水をウェスでかき落とすことによって、木質基材１１の表面１１ａを洗浄した。
【００７４】
なお、試験体３，４，７，８になる木質基材１１に対しては、第２洗浄工程を行わなかった。
【００７５】
次に、第２洗浄工程を行った試験体１，２，５，６になる木質基材１１に対し、第２洗浄工程で濡れた木質基材１１の表面１１ａを乾燥させる乾燥処理を行った（表面乾燥工程）。具体的には、実施形態１の表面乾燥工程Ｓ１６と同様に、第２洗浄工程後の木質基材１１を６０℃の乾燥機内に入れ、２０分放置することによって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させて木質基材１１を強制乾燥させた。
【００７６】
なお、第２洗浄工程を行わなかった試験体３，４，７，８になる木質基材１１に対しては、表面乾燥工程も行わなかった。
【００７７】
最後に、全ての木質基材１１に対し、表面１１ａに塗装処理（溶剤ウレタン塗装３回塗り）を施して塗膜層１２を形成した（塗装工程）。
【００７８】
以上のようにして、８種の不燃化木材１０（試験体１〜８）を準備した。
【００７９】
［試験方法］
試験体１〜８に対し、塗膜密着性試験を行った。具体的には、まず、試験体１〜８を、木質基材１１が吸湿し易い温度４０℃、相対湿度９０％の高温多湿の環境下に１週間放置して吸湿させた後、各試験体１〜８の塗膜層１２に、２ｍｍ間隔で木質基材１１まで達する碁盤目状の切り込み（１００升目分）を入れ、その碁盤目の部分にセロハンテープを接着させた後、セロハンテープを端から一気に剥がし、剥がれた碁盤目の個数によって塗膜密着性を判定する碁盤目試験を行った。なお、碁盤目試験は、各試験体１〜８の木質基材１１の晩材部が含まれるように行った。
【００８０】
［試験結果］
試験体１〜８における塗膜密着効果の試験結果は、図４の表に示すような結果となった。図４の表では、試験体１の試験結果が最も上段に記載され、下段に向かって試験体２，３，…，８の順に試験結果が記載されている。なお、図４中、〇×印は、上段に記載の工程の有無を示し、○印は工程あり、×印は工程なしを示している。
【００８１】
図４に示すように、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を１回も行わなかった試験体１，５については、いずれも塗膜剥離が生じた。特に、晩材部においては、ほぼ全域において塗膜剥離が生じた。一方、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を２回行った（第１洗浄工程と第２洗浄工程の両方を行った）試験体４，８については、いずれも塗膜剥離が生じなかった。
【００８２】
また、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を１回だけ行った試験体２，３，６，７のうち、第１洗浄工程を行わず、全体乾燥工程と第２洗浄工程と表面乾燥工程を行った試験体３，７については、いずれも塗膜剥離が生じなかった。一方、第１洗浄工程と全体乾燥工程とを行い、第２洗浄工程と表面乾燥工程を行わなかった試験体２，６については、いずれも塗膜剥離が生じた。特に、晩材部においては、ほぼ全域において塗膜剥離が生じた。
【００８３】
以上の試験１により、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を全く行わない（第１洗浄工程も第２洗浄工程も行わない）と塗膜剥離が生じることが検証された。また、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を１回だけ行う場合のうち、含浸工程を行った後、木質基材全体を乾燥させることなく洗浄工程を行う場合、即ち、第１洗浄工程のみを行う場合には、塗膜剥離が生じることが検証された。一方、含浸工程と塗装工程との間で洗浄工程を１回だけ行う場合のうち、含浸工程を行った後、木質基材全体を乾燥させた後に洗浄工程を行う場合、即ち、全体乾燥工程を行った後に第２洗浄工程を行う場合には、塗膜剥離が生じないことが検証された。さらに、含浸工程と塗装工程との間で２回洗浄工程と全体乾燥工程とを繰り返す場合も、塗膜剥離が生じないことが検証された。
【００８４】
以上の検証結果より、含浸工程と塗装工程との間において、少なくとも木質基材１１に含浸された難燃剤の水溶液の水分を蒸発させる全体乾燥工程の後に第２洗浄工程（表面洗浄工程）を行うと、塗膜剥離が生じない塗膜密着性の高い塗膜層１２を形成することができることがわかる。これは、前述したように、木質基材１１に含浸された難燃剤の水溶液の水分を蒸発させる全体乾燥工程を行う際に、木質基材１１の内部に含まれた難燃剤が蒸発する水分と共に木質基材１１の表面１１ａまで染み出す虞があるが、全体乾燥工程の後に第２洗浄工程を行う場合、全体乾燥工程の際に木質基材１１の内部に含まれた難燃剤が蒸発する水分と共に木質基材１１の表面１１ａまで染み出したとしても、その後の第２洗浄工程によって木質基材１１の表面１１ａから難燃剤が除去されるため、木質基材１１の表面１１ａから難燃剤が除去された状態で塗装工程を行うことができるためである。
【００８５】
なお、上記試験１では、濃度の異なる２種の薬液（薬液濃度１５％のリン酸グアニジンの水溶液、薬液濃度３０％のリン酸グアニジンの水溶液）を用いたが、薬液濃度の違いによる効果の違いは見られなかった。
【００８６】
以上により、含浸工程と塗装工程との間において、木質基材全体を乾燥させる全体乾燥工程の後に木質基材の表面を洗浄する表面洗浄工程を行う実施形態１の製造方法によって塗膜密着性の高い不燃化木材１０を製造することができることが検証された。
【００８７】
＜試験２＞
本願発明者等は、本発明に係る製造方法による不燃化木材における塗膜密着効果を検証するため、図５に示すように、薬液及び洗浄の有無を変えて製造した試験体１１〜２２を準備して塗膜密着性試験を行った。
【００８８】
［試験体の準備］
１２枚の１５×１００×１００ｍｍのスギ板目板からなる木質基材１１を準備し、それぞれ異なる処理を施し、１２種の不燃化木材１０（試験体１１〜２２）を準備した。
【００８９】
まず、全ての木質基材１１に対し、難燃剤の水溶液を含浸させる含浸処理を行った（含浸工程）。試験体１，２になる木質基材１１には、リン酸グアニル尿素の水溶液を含浸させ、試験体３，４になる木質基材１１には、リン酸グアニジンの水溶液を含浸させ、試験体５，６になる木質基材１１には、リン酸二水素アンモニウムの水溶液を含浸させ、試験体７，８になる木質基材１１には、硫酸アンモニウムの水溶液を含浸させ、試験体９，１０になる木質基材１１には、リン酸水素二アンモニウムの水溶液を含浸させ、試験体１１，１２になる木質基材１１には、スルファミン酸グアニジンの水溶液を含浸させた。なお、含浸の方法については、実施形態１の含浸工程と同様にし、木質基材１１に対し、１８９±３３ｋｇ／ｍ３の難燃剤を含ませた。
【００９０】
次に、全ての木質基材１１に対し、木質基材１１全体を乾燥させる乾燥処理を行った（全体乾燥工程）。具体的には、難燃剤の水溶液が含浸された木質基材１１を６０℃の乾燥機内に１週間置くことによって、木質基材１１を強制乾燥させた。
【００９１】
全体乾燥工程の後、試験体１，３，５，７，９，１１になる木質基材１１に対し、表面１１ａを洗浄する洗浄処理を行った（表面洗浄工程）。具体的には、実施形態１の表面洗浄工程Ｓ１５と同様に、木質基材１１の表面１１ａに１００ｇ／ｍ２以上の洗浄水をスプレーで吹き付け、表面１１ａに残った洗浄水をウェスでかき落とすことによって、木質基材１１の表面１１ａを洗浄した。
【００９２】
なお、試験体２，４，６，８，１０，１２になる木質基材１１に対しては、表面洗浄工程を行わなかった。
【００９３】
次に、表面洗浄工程を行った試験体１，３，５，７，９，１１になる木質基材１１に対し、表面洗浄工程で濡れた木質基材１１の表面１１ａを乾燥させる乾燥処理を行った（表面乾燥工程）。具体的には、表面洗浄工程後の木質基材１１を６０℃の乾燥機内に入れ、５分放置することによって木質基材１１の表面１１ａに付着した洗浄水を蒸発させて木質基材１１を強制乾燥させた。
【００９４】
なお、表面洗浄工程を行わなかった試験体２，４，６，８，１０，１２になる木質基材１１に対しては、表面乾燥工程も行わなかった。
【００９５】
最後に、全ての木質基材１１に対し、表面１１ａに塗装処理（溶剤ウレタン塗装３回塗り）を施して塗膜層１２を形成した（塗装工程）。
【００９６】
以上のようにして、１２種の不燃化木材１０（試験体１１〜２２）を準備した。
【００９７】
［試験方法］
試験体１１〜２２に対し、塗膜密着性試験を行った。具体的には、まず、試験体１１〜２２を、木質基材１１が吸湿し易い温度４０℃、相対湿度９０％の高温多湿の環境下に２週間放置して吸湿させた後、各試験体１１〜２２の塗膜層１２に、２ｍｍ間隔で木質基材１１まで達する碁盤目状の切り込み（１００升目分）を入れ、その碁盤目の部分にセロハンテープを接着させた後、セロハンテープを端から一気に剥がし、剥がれた碁盤目の個数によって塗膜密着性を判定する碁盤目試験を行った。なお、碁盤目試験は、各試験体１１〜２２の木質基材１１の晩材部が含まれるように行った。
【００９８】
［試験結果］
試験体１１〜２２における塗膜密着効果の試験結果は、図５の表に示すような結果となった。図５の表では、試験体１１の試験結果が最も上段に記載され、下段に向かって試験体１２，１３，…，２２の順に試験結果が記載されている。なお、図５中、〇×印は、上段に記載の工程の有無を示し、○印は工程あり、×印は工程なしを示している。また、図５に示す各薬剤の溶解度は、２０℃の水に対する溶解度を示している。なお、図５に示す各溶解度は、５０℃の水に各薬剤を飽和するまで溶解させた後、２０℃の環境下に放置した後、析出した薬剤を濾過してその重量を測定し、５０℃の水に溶解した薬剤の重量と析出した薬剤の重量とから算出したものである。
【００９９】
図５に示すように、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行わなかった試験体１２，１４，１６，１８，２０，２２については、いずれも塗膜剥離が生じた。一方、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行った試験体１１，１３，１５，１７，１９，２１のうち、２０℃の水に対する溶解度が低い（６．２〜３５．９ｇ／１００ｍｌ）難燃剤を用いた試験体１１，１３，１５については、いずれも塗膜剥離が生じなかった。一方、２０℃の水に対する溶解度が高い（６１．６〜１１３．１ｇ／１００ｍｌ）難燃剤を用いた試験体１７，１９，２１については、いずれも塗膜剥離が生じた。そして、塗膜剥離が生じなかった試験体１１，１３，１５で用いた難燃剤のうち、リン酸二水素アンモニウムの２０℃の水に対する溶解度が最も高く、３５．９ｇ／１００ｍｌであった。
【０１００】
以上の試験２により、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行わないと塗膜剥離が生じることが検証された。また、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行っても、溶解度の高い難燃剤を用いると、塗膜剥離が生じることが検証された。一方、表面洗浄工程及び表面乾燥工程を行う場合において、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の難燃剤を用いれば、塗膜剥離が生じないことが検証された。
【０１０１】
以上の検証結果より、含浸工程と塗装工程との間において、木質基材１１に含浸された難燃剤の水溶液の水分を蒸発させる全体乾燥工程の後に、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する表面洗浄工程と濡れた表面１１ａを乾燥させる表面乾燥工程とを行っても、溶解度の高い難燃剤を用いると、塗膜剥離が生じることがわかる。これは、前述したように、溶解度の高い難燃剤を用いると、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する際に木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し易くなる。そのため、溶解度の高い難燃剤を用いると、表面洗浄時に浸透した洗浄水に木質基材１１の表層部に含まれる難燃剤が溶解し、表面乾燥時に洗浄水と共に難燃剤が表面１１ａに染み出して塗膜密着性を低下させてしまうものと考えられる。
【０１０２】
一方、溶解度の低い難燃剤を用いると、具体的には、少なくとも２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の難燃剤を用いると、木質基材１１の表面１１ａを洗浄する際に木質基材１１の表層部に浸透した洗浄水に難燃剤が溶解し難くなる。そのため、表面乾燥時に、洗浄水と共に難燃剤を表面１１ａまで染み上がらせることなく表面洗浄によって濡れた表面１１ａを乾燥させることができる。そのため、塗膜密着性の低下の要因となる難燃剤を木質基材１１の表面１１ａから取り除いた状態で塗膜層１２を形成することができる。つまり、このような難燃剤を用いた不燃化木材の製造方法によれば、密着性の高い塗膜層１２が形成されるために、塗膜剥離が起こり難い見栄えのよい不燃化木材１０を製造することができる。
【０１０３】
以上により、少なくとも２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の難燃剤を用いると、含浸工程と塗装工程との間において、全体乾燥工程の後に表面洗浄工程と表面乾燥工程とを行う実施形態１の製造方法によって塗膜密着性の高い不燃化木材１０を製造することができることが検証された。
【０１０４】
《その他の実施形態》
上記各実施形態では、本発明に係る難燃剤の一例として、リン酸グアニジンを用いていた。しかしながら、本発明に係る難燃剤は、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下の難燃剤であれば、上述したようにリン酸グアニジン以外の難燃剤であってもよい。例えば、リン酸系、ホウ酸系、ホウ酸・リン酸複合系、リン窒素系等の水溶性の難燃剤が、本発明に係る難燃剤として適用することができる。
【０１０５】
なお、上記各実施形態では、全体乾燥工程Ｓ１２と表面洗浄工程Ｓ１５との間に粗面化処理工程Ｓ１４を行っていたが、粗面化処理工程Ｓ１４は、行わなくてもよい。粗面化処理工程Ｓ１４は、本発明に係る製造方法に必須ではなく、塗膜密着性をさらに高めるために必要に応じて行うことができる。
【０１０６】
また、上記各実施形態では、木質基材１１の表面１１ａが凹凸状の粗面になるように木質基材１１の表面１１ａを加工する粗面化処理工程Ｓ１４を、サンドブラストで行っていた。しかしながら、粗面化処理工程Ｓ１４は、木質基材１１の表面１１ａを凹凸状の粗面に改変するものであればいかなる装置を用いたいかなる処理であってもよい。サンダーやロールプレスにより、木質基材１１の表面１１ａを傷つける処理であってもよく、また、木質基材１１の表層部を多孔質状に改変する処理であってもよい。
【０１０７】
また、上記各実施形態では、表面洗浄工程Ｓ１５では、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水を吹き付けて残った洗浄水をウェスでかき落として洗浄する、又は木質基材１１の表面１１ａに洗浄水を掛け流すことによって洗浄することとしていた。しかしながら、表面洗浄方法は、上述のものに限られない。洗浄水を木質基材１１の内部まで浸透させずに木質基材１１の表面１１ａに付着した難燃剤が除去されるように洗浄水で表面１１ａを洗浄するものであればいかなる表面洗浄方法であってもよい。例えば、木質基材１１の表面１１ａにスプレーで洗浄水を吹き付けて残った洗浄水を、エアブロー、ロールコーター、又はゴムで表面１１ａから落とすことによって表面１１ａを洗浄することとしてもよい。また、木質基材１１の表面１１ａに刷毛で洗浄水を塗布し、木質基材１１の表面１１ａをロールプレスで圧縮する、洗浄水に１分間木質基材１１を浸漬させる、洗浄水をウェスにしみこませて木質基材１１の表面１１ａを拭き取る等の表面洗浄方法であってもよい。いずれの表面洗浄方法であっても、木質基材１１の表面１１ａの難燃剤を除去することができる洗浄条件を求めて用いればよい。なお、いずれの表面洗浄方法であっても、リン酸グアニジンを２００〜３２０ｋｇ／ｍ３含浸させた木質基材１１を用いて、表面乾燥工程を６０℃の乾燥機内で３０分放置とする場合、塗膜剥離が生じないことが確認されている。
【０１０８】
また、上記表面洗浄工程Ｓ１５において、木質基材１１の表面１１ａに洗浄水を吹き付ける回数は１度に限られず、複数回行ってもよい。木質基材１１の表面１１ａに対し、１度に２００ｇ／ｍ２を超える洗浄水を塗布しても、洗浄水が表面１１ａからこぼれ落ちてしまうが、塗布回数を増やすことにより、２００ｇ／ｍ２を超える洗浄水で木質基材１１の表面１１ａを洗浄することができる。なお、木質基材１１の表面１１ａへの洗浄水の塗布量については、１００、２００、３００、４００、６００ｇ／ｍ２のいずれであっても、リン酸グアニジンを２００〜３２０ｋｇ／ｍ３含浸させた木質基材１１を用いて、表面乾燥工程を６０℃の乾燥機内で３０分放置とする場合、塗膜剥離が生じないことが確認されている。
【０１０９】
また、表面乾燥工程Ｓ１６の乾燥条件（温度、時間等）は、上記各実施形態の条件に限られず、適宜試験を行い、木質基材１１が迅速に乾燥することで木質基材１１の表面１１ａへの難燃剤の溶出が発生しない乾燥条件を求めればよく、本願発明者等は、以下の試験を行った。
【０１１０】
（試験例）
表面洗浄工程Ｓ１５を終えた試験用の木質基材１１に対し、乾燥機の温度を４０℃、６０℃として木質基材１１が乾燥する（含水率が気乾含水率になる）までの時間を計測した。具体的には、含浸させる難燃剤の量（薬剤量）を変えた２種類（Ａ：２９７ｋｇ／ｍ３、Ｂ：４１３ｋｇ／ｍ３）の試験用の木質基材１１を用意し、表面洗浄工程Ｓ１５として１００ｇ／ｍ２以上の洗浄水を表面１１ａに塗布し、ウェスで表面１１ａの洗浄水を掻き落とした後、乾燥機に投入し、一定時間毎に電気式含水率計で木質基材１１の表面１１ａの含水率を測定すると共に、触感で濡れ具合を評価した。
【０１１１】
その結果、乾燥機の温度を４０℃とした場合には、１２．５分で木質基材１１の表面１１ａの含水率が、気乾状態の含水率（Ａ：１２．２％、Ｂ：１５．０％）以下（Ａ：１１．７％、Ｂ：１３．５％）になった。一方、乾燥機の温度を６０℃とした場合、５分で木質基材１１の表面１１ａの含水率が、気乾状態の含水率以下（Ａ：１０．６％、Ｂ：１２．５％）となった。また、触感は、乾燥機の温度が４０℃の場合、１０分で乾燥状態（ドライ状態）と評価され、６０℃では５分で乾燥状態（ドライ状態）と評価された。なお、乾燥機の温度を４０℃とした場合、１０分経過後の木質基材１１の含水率（Ａ：１２．８％、Ｂ：１４．６％）は、一方（Ｂ）は気乾状態の含水率より低く、他方（Ａ）は気乾状態の含水率よりは高いものの気乾状態の含水率付近であった。また、いずれの試験用木質基材１１も、乾燥機の温度が４０℃の場合には、乾燥時間が１０分以上、乾燥機の温度が６０℃の場合には、乾燥時間が５分以上で、表面１１ａに難燃剤の析出（白い斑点）が見られなかった。
【０１１２】
以上により、表面乾燥工程Ｓ１６は、乾燥機の温度が４０℃の場合には１０分以上、乾燥機の温度が６０℃の場合には５分以上の乾燥時間が必要であることが求められた。
【０１１３】
（対比試験例）
上記の試験と対比するため、表面洗浄工程Ｓ１５を終えた試験用の木質基材１１を、室温２３℃、相対湿度５０％の環境下（自然乾燥の環境条件を想定）に一晩放置する比較試験を行った。その結果、木質基材１１の乾燥後、表面１１ａに難燃剤が析出して表面１１ａに白い斑点が生じた。また、この木質基材１１に対し、塗装工程Ｓ１７を行ったところ、木質基材１１の表面１１ａに対する塗膜密着性が低く、剥離が生じることが検証された。塗膜密着性は、木質基材１１の表面１１ａにおいて難燃剤が析出していなかった箇所においても低い結果となった。
【０１１４】
また、その他、表面洗浄工程Ｓ１５を終えた試験用の木質基材１１を、１０５℃の乾燥機内に３分放置し、塗装工程Ｓ１７を行ったところ、木質基材１１の表面１１ａに対する塗膜密着性が良好である（剥離が生じない）ことも試験によって検証されている。
【産業上の利用可能性】
【０１１５】
以上説明したように、本発明は、不燃化木材の製造方法について有用である。
【符号の説明】
【０１１６】
１０      不燃化木材
１１      木質基材
１１ａ    表面
１２      塗膜層（塗膜）
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
木質基材に難燃剤の水溶液を含浸させる含浸工程と、
上記難燃剤の水溶液を含浸した上記木質基材全体を乾燥させる全体乾燥工程と、
上記全体乾燥工程より後に行われ、上記木質基材の表面に塗膜を形成する塗装工程とを備えた不燃化木材の製造方法であって、
上記全体乾燥工程と上記塗装工程との間に行われ、洗浄水で上記木質基材の表面を洗浄することにより、上記含浸工程時に上記木質基材の表面に付着した上記難燃剤及び上記全体乾燥工程時に上記木質基材の表面まで染み出して結晶化して付着した上記難燃剤を除去する表面洗浄工程と、
上記表面洗浄工程と上記塗装工程との間に行われ、上記表面洗浄工程において上記洗浄水で濡れた上記木質基材の表面を乾燥させる表面乾燥工程とを備えている
ことを特徴とする不燃化木材の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載された不燃化木材の製造方法において、
上記難燃剤は、２０℃の水に対する溶解度が３５．９ｇ／１００ｍｌ以下であり、
上記洗浄水は水である
ことを特徴とする不燃化木材の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載された不燃化木材の製造方法において、
上記全体乾燥工程の終了後、上記全体乾燥工程と上記表面洗浄工程との間に行われ、上記木質基材の表面を凹凸状の粗面に加工する粗面化処理工程を備えている
ことを特徴とする不燃化木材の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１つに記載された不燃化木材の製造方法において、
上記表面乾燥工程では、上記木質基材を３０分以内に乾燥させる
ことを特徴とする不燃化木材の製造方法。