(57)【要約】【課題】高い透磁率と高い耐電圧とを両立する圧粉磁心を提供すること。【解決手段】圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末である第１粉末３０１、第２粉末３０２、および第３粉末３０３を含む。第１粉末３０１は、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉末である。第２粉末３０２は、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末である。第３粉末３０３は、偏平度が６．０より大きい鱗片状の粉末である。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、
偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の第１粉末と、
偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の第２粉末と、
偏平度が６．０より大きい鱗片状の第３粉末と、を含む、
圧粉磁心。
【請求項２】
前記第１粉末の平均粒径は、３０μｍ以上、６０μｍ以下である、
請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記第２粉末の平均粒径は、１０μｍ以上、２０μｍ以下である、
請求項１または２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記第３粉末の平均粒径は、４μｍ以上、１２μｍ以下である、
請求項１から３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記第３粉末の重量比は、全粉末の５０重量％以下である、
請求項１から４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記第１粉末と前記第２粉末との合計の重量比は、全粉末の５０重量％以上である、
請求項１から５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項７】
前記第２粉末は、前記第１粉末よりも多い、
請求項１から６のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項８】
軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、
表面平滑性が１．１以上、２．０以下であり、かつ、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の第１粉末と、
表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の第２粉末と、
表面平滑性が３．４以上であり、かつ、偏平度が６．０より大きい鱗片状の第３粉末と、を含む、
圧粉磁心。
【請求項９】
前記第１粉末の平均粒径は、３０μｍ以上、６０μｍ以下である、
請求項８に記載の圧粉磁心。
【請求項１０】
前記第２粉末の平均粒径は、１０μｍ以上、２０μｍ以下である、
請求項８または９に記載の圧粉磁心。
【請求項１１】
前記第３粉末の平均粒径は、４μｍ以上、１２μｍ以下である、
請求項８から１０のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１２】
前記第３粉末の重量比は、全粉末の５０重量％以下である、
請求項８から１１のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１３】
前記第１粉末と前記第２粉末との合計の重量比は、全粉末の５０重量％以上である、
請求項８から１２のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１４】
前記第２粉末は、前記第１粉末よりも多い、
請求項８から１３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１５】
前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末の表面に２０ｎｍ以下のＦｅ酸化膜を有する、
請求項１から１４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１６】
軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の第１粉末、楕円体状の第２粉末、および鱗片状の第３粉末を作製する工程と、
前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末を加熱する工程と、
前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、
前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、
前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、
前記第１粉末は、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉末であり、
前記第２粉末は、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末であり、
前記第３粉末は、偏平度が６．０より大きい鱗片状の粉末である、
圧粉磁心の製造方法。
【請求項１７】
軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の第１粉末、楕円体状の第２粉末、および鱗片状の第３粉末を作製する工程と、
前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末を加熱する工程と、
前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、
前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、
前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、
前記第１粉末は、表面平滑性が１．１以上、２．０以下であり、かつ、偏平度が１．０以上、１．２以下である粉末であり、
前記第２粉末は、表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である粉末であり、
前記第３粉末は、表面平滑性が３．４以上であり、かつ、偏平度が６．０より大きい粉末である、
圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、圧粉磁心およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電動化車両の普及が急速に進んでいる。電動化車両としては、例えば、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ：Hybrid Electric Vehicle）、プラグインハイブリッド自動（ＰＨＥＶ：Plug-in Hybrid Electric Vehicle）、電気自動車（ＥＶ:Electric Vehicle）などが挙げられる。このような電動化車両では、更なる燃費（電費）向上のために、様々な電子部品やシステムの小型化および軽量化が求められている。
【０００３】
また、電動化車両の市場拡大に牽引されて、チョークコイル、リアクトル、トランスなどで使用される軟磁性粉末およびそれを用いた圧粉磁心に対して、ますます高い性能が要求されている。
【０００４】
この軟磁性粉末を用いた圧粉磁心では、高い透磁率が求められるが、そのためには、軟磁性粉末を高密度に充填することが必要である。
【０００５】
例えば、特許文献１には、薄板状の粉砕粉末と、アトマイズ法による球状粉末とを混合することによって、軟磁性粉末を高密度に充填する方法が開示されている。
【０００６】
図６Ａおよび図６Ｂに、特許文献１に開示されているＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉を示す。粉砕粉とは、薄帯を砕いた粉（粉末）である。
【０００７】
図６Ａは、粒径５０μｍ以上の粉砕粉１を示す図である。図６Ｂは、粒径５０μｍ以下の粉砕粉２を示す図である。
【０００８】
特許文献１には、Ｆｅ系アモルファス合金薄帯（以下、単に「薄帯」という）の粉砕粉と、Ｆｅ系アモルファス合金アトマイズ球状粉（以下、単に「アトマイズ球状粉」という）とを主成分とする圧粉磁心とが開示されている。
【０００９】
図６Ａに示す粉砕粉１の粒径は、薄帯の厚さの２倍（厚さ２５μｍ×２＝５０μｍ）以上、６倍（厚さ２５μｍ×６＝１５０μｍ）以下である。また、粉砕粉１は、全粉砕粉の８０質量％以上である。
【００１０】
図６Ｂに示す粉砕粉２の粒径は、薄帯の厚さの２倍（厚さ２５μｍ×２＝５０μｍ）以下である。また、粉砕粉２は、全粉砕粉の２０質量％以下である。
【００１１】
なお、特許文献１では、粉砕粉１、２の粒径は、薄板状に粉砕された粉の主面の面方向の最小値とされている。
【００１２】
また、アトマイズ球状粉の粒径は、３μｍ以上、薄帯の厚さの１／２（厚さ２５μｍ×１／２＝１２．５μｍ）以下である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特許第４９４４９７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
圧粉磁心を構成する軟磁性粉末を高密度に充填するためには、圧粉磁心の作製時に、高い圧力で加圧成形する必要がある。しかし、軟磁性粉末同士が接触して粉末間の絶縁が保てないために、耐電圧性能が低下する。
【００１５】
特に、特許文献１に開示されているような鋭利なエッジを有する薄板状の粉末を加圧した場合、鋭利なエッジが隣接する粉末に食い込むことにより、粉末間が導通してしまう。その結果、耐電圧性能の低下が顕著になり、高密度に充填することが困難となる。
【００１６】
また、薄板状の粉末は、加圧成形時に流れ方向に配向してしまうため、特許文献１に開示されているような球状粉末と組み合わせた場合、球状粉末間の隙間を埋め難くなり、必ずしも高い充填密度が得られるわけではない。
【００１７】
すなわち、特許文献１の方法では、高い透磁率と高い耐電圧とを両立した圧粉磁心を得ることはできなかった。
【００１８】
本開示の一態様の目的は、高い透磁率と高い耐電圧とを両立する圧粉磁心およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本開示の一態様に係る圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の第１粉末と、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の第２粉末と、偏平度が６．０より大きい鱗片状の第３粉末と、を含む。
【００２０】
本開示の一態様に係る圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、表面平滑性が１．１以上、２．０以下であり、かつ、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の第１粉末と、表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の第２粉末と、表面平滑性が３．４以上であり、かつ、偏平度が６．０より大きい鱗片状の第３粉末と、を含む。
【００２１】
本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の第１粉末、楕円体状の第２粉末、および鱗片状の第３粉末を作製する工程と、前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末を加熱する工程と、前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、前記第１粉末は、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉末であり、前記第２粉末は、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末であり、前記第３粉末は、偏平度が６．０より大きい鱗片状の粉末である。
【００２２】
本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の第１粉末、楕円体状の第２粉末、および鱗片状の第３粉末を作製する工程と、前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末を加熱する工程と、前記第１粉末、前記第２粉末、および前記第３粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、前記第１粉末は、表面平滑性が１．１以上、２．０以下であり、かつ、偏平度が１．０以上、１．２以下である粉末であり、前記第２粉末は、表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である粉末であり、前記第３粉末は、表面平滑性が３．４以上であり、かつ、偏平度が６．０より大きい粉末である。
【発明の効果】
【００２３】
本開示によれば、高い透磁率と高い耐電圧とを両立する圧粉磁心を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１Ａ】本開示の実施の形態に係る軟磁性粉末の製造過程を模式的に示す図
【図１Ｂ】本開示の実施の形態に係る軟磁性粉末の製造過程を模式的に示す図
【図１Ｃ】本開示の実施の形態に係る軟磁性粉末の製造過程を模式的に示す図
【図２】本開示の実施例に係るサイクロンミルの構成の一例を模式的に示す図
【図３】本開示の実施例に係る軟磁性粉末のＳＥＭ画像を示す図
【図４】本開示の実施例に係る軟磁性粉末の粒度分布を示す図
【図５】本開示の実施の形態に係る圧粉磁心の断面のＳＥＭ画像を示す図
【図６Ａ】特許文献１に開示されているＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉（粒径５０μｍ以上）を示す図
【図６Ｂ】特許文献１に開示されているＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉（粒径５０μｍ以下）を示す図
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本開示の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２６】
＜軟磁性粉末の製造方法＞
本開示の実施の形態に係る軟磁性粉末の製造方法について説明する。
【００２７】
まず、合金組成物を、高周波加熱などによって融解した後、液体急冷法により冷却することにより、アモルファス層の薄帯または薄片を作製する（工程１）。
【００２８】
液体急冷法の実施の際には、例えば、Ｆｅ基アモルファス薄帯の製造などに使用される単ロール式のアモルファス製造装置や、双ロール式のアモルファス製造装置を使用することができる。
【００２９】
なお、以下では、アモルファス層の薄帯（以下、単に「薄帯」という）を作製した場合を例に挙げて説明するが、薄片を作製した場合にも下記説明が当てはまることは言うまでもない。
【００３０】
次に、工程１で得られた薄帯を粉砕し、粉砕粉を得る（工程２）。
【００３１】
薄帯の粉砕方法としては、例えば、サイクロンミルを用いて薄帯同士が摩擦し合うようにする方法が挙げられる。この方法の詳細については、図２を用いて後述する。
【００３２】
一般的に、粉砕前に薄帯を加熱し結晶化させると、薄帯が脆くなり、粉砕しやすくなることが知られている。その一方で、加熱すると薄帯の硬度が高くなるため、薄帯を小さく粉砕することが困難となる。その結果、全粉砕粉のうち、粒径が小さい粉砕粉の割合が少なくなる。
【００３３】
そこで、本実施の形態では、工程２において、薄帯を未加熱のまま粉砕する方法を採る。これにより、薄帯の硬度が低くなるため、小さく粉砕することができる。その結果、全粉砕粉のうち、粒径が小さい粉砕粉の割合を増やすことができる。
【００３４】
なお、工程２により得られた粉砕粉を、例えばふるい等を用いて分級することにより、所望の粒度分布を有する粉砕粉を得てもよい。
【００３５】
また、以下の説明では、「粉砕粉」のことを「粉末」または「粒子」とも呼ぶ。
【００３６】
ここで、図１Ａ〜図１Ｃを用いて、上記工程２における粉砕粉の製造メカニズムについて説明する。
【００３７】
図１Ａに示す軟磁性薄帯１０１（軟磁性組成物の一例）は、例えば、金属、合金、ケイ素鋼板、アモルファス、またはナノ結晶合金などの、軟磁性特性を備えるものであればよい。
【００３８】
サイクロンミルを使用した場合、図１Ａに示す軟磁性薄帯１０１が気流に乗り、軟磁性薄帯１０１同士が摩擦し合う。これにより、軟磁性薄帯１０１の表面が削り取られ、図１Ｂに示す粉末１０２および粉末１０３が生成される。
【００３９】
さらに、粉砕を継続することで、粉末１０２および粉末１０３も気流に乗り、それら粉末同士が摩擦し合う。これにより、粉末１０２の表面が削り取られ、図１Ｃに示す球状の粉末１０４および鱗片状の粉末１０６が生成される。また、粉末１０３の表面が削り取られ、図１Ｃに示す楕円体状の粉末１０５および鱗片状の粉末１０６が生成される。粉末１０６は、粉末１０２または粉末１０３から削り取られた削りカスである。
【００４０】
以上、粉砕粉の製造メカニズムについて説明した。以下、工程２の後の工程３について説明する。
【００４１】
工程２により得られた粉砕粉を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりする（工程３）。
【００４２】
熱処理装置としては、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースヒーター（シーズヒーターともいう）、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。
【００４３】
以上説明した工程１〜３により、アモルファス層の薄帯の粉砕粉、すなわち軟磁性粉末を製造することができる。
【００４４】
＜圧粉磁心の製造方法＞
本開示の実施の形態に係る圧粉磁心の製造方法について説明する。
【００４５】
まず、上記工程１〜３により製造した軟磁性粉末と、バインダーとを混合して造粒粉を作製する（工程１１）。
【００４６】
バインダーとしては、絶縁性が良好で耐熱性が高い樹脂（例えば、フェノール樹脂またはシリコーン樹脂など）を用いることができる。
【００４７】
次に、工程１１で得られた造粒粉を、所望の形状を有する耐熱性が高い金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る（工程１２）。
【００４８】
次に、工程１２で得られた圧粉体を、バインダーが硬化する温度で加熱する（工程１３）。
【００４９】
以上説明した工程１１〜１３により、高い透磁率を有する圧粉磁心を製造することができる。
【００５０】
（実施例）
上述した本実施の形態の軟磁性粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法を具体的に実施した実施例について、以下に説明する。
【００５１】
本実施例では、急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５−Ｃｕ１−Ｎｂ３−Ｓｉ１３．５−Ｂ９（原子％）のＦｅ系アモルファス合金薄帯を、サイクロンミルを用いて粉砕し、アモルファス層の軟磁性合金粉末を得た。
【００５２】
＜サイクロンミルによる粉砕メカニズム＞
図２を用いて、サイクロンミルによる粉砕メカニズムについて説明する。図２は、本実施例で用いたサイクロンミル２００の構成の一例を模式的に示す図である。
【００５３】
サイクロンミル２００は、粉砕室２０１、原料投入口２０２、回転翼２０３、２０４、排出口２０５、回転軸２０８、駆動源２０９を有する。
【００５４】
原料投入口２０２は、原料２０６が投入される開口部であり、粉砕室２０１に連通している。原料２０６は、例えば、図１Ａに示した軟磁性薄帯１０１である。
【００５５】
排出口２０５は、粉砕室２０１に連通しており、粉砕室２０１で生成された原料粒子２０７が排出される開口部である。排出口２０５の外部には、吸引装置（図示略）が設けられている。
【００５６】
粉砕室２０１は、原料２０６の粉砕が行われる空間である。
【００５７】
粉砕室２０１には、回転翼２０３、２０４が設けられている。回転翼２０３、２０４は、それぞれ、回転軸２０８に固定されている。回転軸２０８は、駆動源２０９（例えば、モータ）により回転力を付与され、矢印ａに示すように回転する。これにより、回転翼２０３、２０４も同様に回転する。
【００５８】
回転翼２０３、２０４が回転すると、気流２１０および循環流２１１、２１２が定常的に発生する。
【００５９】
気流２１０は、粉砕室２０１の入口側から粉砕室２０１内を経て粉砕室２０１の出口側へ向かう気流である。
【００６０】
循環流２１１は、回転翼２０３の表面に沿って循環する気流である。
【００６１】
循環流２１２は、回転翼２０４の表面に沿って循環する気流である。
【００６２】
このような構成を有するサイクロンミル２００に原料２０６を投入して、原料粒子２０７を得る流れについて、以下に説明する。
【００６３】
原料投入口２０２から投入された原料２０６は、気流２１０に乗って粉砕室２０１へ流入する。
【００６４】
一方、粉砕室２０１に流入した原料２０６の残りは、循環流２１１または循環流２１２に乗って、粉砕室２０１内を移動する。このとき、循環流２１１に乗った原料２０６と、循環流２１２に乗った原料２０６とは、互いに摩擦し合い、粉砕される。この摩擦粉砕により、原料粒子２０７が生成される。ここで生成される原料粒子２０７は、例えば、図１Ｃに示した粉末１０４、１０５、１０６である。
【００６５】
原料粒子２０７のうちの微粉（例えば、図１Ｃに示した粉末１０６）は、気流２１０に乗って粉砕室２０１から流出し、吸引装置（図示略）の吸引力により、排出口２０５から回収される。
【００６６】
本実施例では、粉砕の実行時間を５０分とする。すなわち、５０分の間、回転翼２０３、２０４を回転させつつ、原料投入口２０２から原料２０６（軟磁性薄帯１０１）を投入した。これにより、循環流２１１に乗った原料２０６と、循環流２１２に乗った原料２０６とが互いに摩擦し合うことで、各原料２０６の表面が削り取られ、最終的な原子粒子２０７として、図１Ｃに示した粉末１０４、１０５、１０６が生成された。
【００６７】
微粉である粉末１０６は、回転軸２０８の軸方向（回転翼２０３、２０４の中心部）に集まり、気流２１０に乗って粉砕室２０１から流出し、吸引装置の吸引力により排出口２０５から排出された。このようにして、一定粒度の粉末１０６のみを連続的に回収できた。回収された粉末１０６は、鱗片状であった。
【００６８】
一方、粉末１０６より大きな粒子である粉末１０４、１０５は、循環流２１１または循環流２１２に乗って表面を削り取られながら、粉砕室２０１内に滞留する。すなわち、この滞留の間にも、粉末１０４、１０５から粉末１０６が生成される。この粉末１０６も、上記同様に、排出口２０５から回収した。
【００６９】
そして、粉砕の実行が終了した際（５０分経過後）には、粉砕室２０１内に、角のない球状の粉末１０４と、角のない楕円体状の粉末１０５とが残っていた。
【００７０】
なお、本実施例では、粉砕の実行時間を５０分としたが、所望の形状や粒径に応じて適宜調整可能である。また、本実施例では、サイクロンミル２００を用いて粉末１０４〜１０６を作製する場合を例に挙げて説明したが、他の装置または他の方法により、粉末１０４〜１０６を作製してもよい。
【００７１】
また、本実施例では、サイクロンミル２００としては、株式会社静岡製１５０Ｓ、シングルモータのものを使用した。回転数は１１０００〜１５０００ｒｐｍが好ましく、最適値は１５０００ｒｐｍである。よって、本実施例では、回転数１５０００ｒｐｍを用いた。
【００７２】
なお、遊星ボールミル、アトライタ、サンプルミル、または振動ミルを用いた場合では、球状粉や楕円体状粉ができず（粒子の角がとれない）、粉末の平均粒径は２０μｍを超える。ミキサーミルを用いた場合では、粉末の平均粒径は１０μｍ台となるが、球状粉や楕円体状粉ができない（粒子の角がとれない）。また、ジェットミルでは粉砕ができない。
【００７３】
以上のようにして得られた粉末１０４、１０５、１０６に対して、以下の処理を行った。
【００７４】
まず、粉末１０４、１０５、１０６に対して熱処理を行い、粉砕による内部ひずみを取り除くとともに、αＦｅ結晶層を析出させた。熱処理としては、ホットプレスを用いて、粉末１０４、１０５、１０６を、５６０℃で２秒間加熱する処理を行った。
【００７５】
次に、粉末１０４＋粉末１０５：粉末１０６＝９０重量％：１０重量％を満たすように粉末１０４、１０５、１０６を混合し、混合粉末を作製した。
【００７６】
次に、混合粉末と、バインダーとしてのシリコーン樹脂とを混合し、造粒粉を作製した。シリコーン樹脂は、混合粉末の３重量％程度とした。
【００７７】
次に、造粒粉を金型に投入し、プレス機を用いて、成形圧４トン／ｃｍ２の圧力で加圧成形を行い、圧粉体を作製した。
【００７８】
＜初透磁率の評価＞
上述のようにして得られた圧粉体に対して、インピーダンスアナライザーを用いて、周波数１００ｋＨｚにおける初透磁率を測定した。ここで、初透磁率の合否基準は、１９以上とした。その理由は、損失が同程度の一般的な金属系の材料の初透磁率以上となることを目標としたためである。そして、インピーダンスアナライザーで測定した結果、初透磁率は２１であった。よって、合否基準をクリアでき、高い透磁率が実現できていた。
【００７９】
＜軟磁性粉末の形状＞
本実施例で得られた軟磁性粉末の形状について、図３を用いて説明する。図３は、本実施例に係る軟磁性粉末のＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）画像を示す図である。
【００８０】
図３において、第１粉末３０１は、図１Ｃに示した粉末１０４に相当し、第２粉末３０２は、図１Ｃに示した粉末１０５に相当し、第３粉末３０３は、図１Ｃに示した粉末１０６に相当する。
【００８１】
図３に示すように、第１粉末３０１は球状であり、第２粉末３０２は楕円体状であり、第３粉末３０３は鱗片状であった。
【００８２】
＜軟磁性粉末の粒度分布＞
第１粉末３０１の粒径は、３２μｍより大きかった。また、第１粉末３０１は、全粉砕粉の３６重量％であった。
【００８３】
第２粉末３０２の粒径は、３２μｍ以下であった。また、第２粉末３０２は、全粉砕粉の５４重量％であった。
【００８４】
第３粉末３０３の粒径は、３２μｍ以下であった。また、第３粉末３０３は、全粉砕粉の１０重量％であった。
【００８５】
なお、粒径の測定は、第１粉末３０１、第２粉末３０２、および第３粉末３０３のそれぞれが３２μｍ径の開口を通るか否かで判断した。
【００８６】
上述した第１粉末３０１、第２粉末３０２、第３粉末３０３の特徴のまとめを表１に示す。
【表１】
2020096167.tif 000003
【００８７】
軟磁性粉末の充填密度を高くするため、本実施例では、上述したとおり、第１粉末＋第２粉末：第３粉末＝９０重量％：１０重量％を満たすように、第１粉末３０１、第２粉末３０２、および第３粉末３０３を混合した。より具体的には、第１粉末３０１：第２粉末３０２：第３粉末３０３＝３６重量％：５４重量％：１０重量％を満たすように各粉末を混合した。
【００８８】
微小な粉末が加圧成形時の粉末の流動を阻害し、粉末の充填密度を高められない場合があるため、軟磁性粉末の中で最も微小な第３粉末３０３の重量比は、全粉砕粉の５０重量％以下とすることが好ましい。さらに言えば、第３粉末３０３の重量比は、全粉砕粉の３０重量％以下とすることが好ましい。さらに言えば、第３粉末３０３の重量比は、全粉砕粉の２０重量％以下とすることが好ましい。
【００８９】
一方で、第１粉末３０１と第２粉末３０２との合計の重量比は、全粉砕粉の５０重量％以上とすることが好ましい。また、軟磁性粉末の充填密度を高くするため、粒径が小さい第２粉末３０２の割合を、粒径が大きい第１粉末３０１の割合よりも大きくすることが好ましい。すなわち、第１粉末３０１、第２粉末３０２、および第３粉末３０３を混合する際に、第２粉末３０２を第１粉末３０１よりも多くすることが好ましい。
【００９０】
以上のことから、本実施例では、図３に示すように、粒径が３２μｍより大きい第１粉末３０１が一定数存在し、粒径が３２μｍ以下の第２粉末３０２、第３粉末３０３も一定数存在することとなった。
【００９１】
本実施例の軟磁性粉末の粒度分布を図４に示す。図４に示す粒度分布は、マイクロトラックＭＴ３０００IIシリーズにより測定した。図４において、横軸は粒径を示し、縦軸は各粒径の軟磁性粉末が存在する頻度を示している。累積分布では、Ｄ１０％が約９μｍ、Ｄ５０％が約２９μｍ、Ｄ９０％が約５９μｍであった。
【００９２】
＜粒径の詳細＞
第１粉末３０１、第２粉末３０２、第３粉末３０３それぞれの粒径については、上述したとおりであるが、以下、各粒径についてさらに詳細に説明する。
【００９３】
本実施例では、粒径が３２μｍより大きい第１粉末３０１の平均粒径は、約４７μｍであった。また、粒径が３２μｍ以下である第２粉末３０２の平均粒径は、約１６μｍであった。また、粒径が３２μｍ以下である第３粉末の平均粒径は、約８μｍであった。ここでいう平均粒径は、マイクロトラックＭＴ３０００IIシリーズにより測定した累積粒度分布のＤ５０％の数値である。
【００９４】
軟磁性粉末の充填密度を高くするためには、第１粉末３０１、第２粉末３０２、第３粉末３０３それぞれの平均粒径の関係が、第１粉末３０１の平均粒径＞第２粉末３０２の平均粒径＞第３粉末３０１の平均粒径を満たすことが好ましい。
【００９５】
また、第１粉末３０１、第２粉末３０２、第３粉末３０３それぞれの平均粒径に差がありすぎると、微小な第３粉末３０３が加圧成形時の粉末の流動を阻害し、粉末の充填密度を高められない場合がある。
【００９６】
したがって、第１粉末３０１の平均粒径は、３０μｍ以上、６０μｍ以下が好ましい。さらに言えば、第１粉末３０１の平均粒径は、４０μｍ以上、５０μｍ以下が好ましい。
【００９７】
また、第２粉末３０２の平均粒径は、１０μｍ以上、２０μｍ以下が好ましい。
【００９８】
また、第３粉末３０３の平均粒径は、４μｍ以上、１２μｍ以下が好ましい。
【００９９】
＜圧粉磁心＞
本実施例の軟磁性粉末を用いて製造された圧粉磁心の断面のＳＥＭ画像を図５に示す。
【０１００】
断面５０１は、第１粉末３０１（図１Ｃに示した粉末１０４）の断面である。断面５０２は、第２粉末３０２（図１Ｃに示した粉末１０５）の断面である。断面５０３は、第３粉末３０３（図１Ｃに示した粉末１０６）の断面である。
【０１０１】
第１粉末３０１は、上述したとおり球状であるため、第１粉末３０１の断面５０１は、図５に示すように円状であった。また、第２粉末３０２は、上述したとおり楕円体状であるため、第２粉末３０２の断面５０２は、図５に示すように楕円状であった。また、第３粉末３０３は、上述したとおり鱗片状であるため、第３粉末３０３の断面５０３は、図５に示すように鱗状であった。
【０１０２】
また、サイクロンミル２００を使用して、軟磁性組成物の粉末を滞留させ、粉末同士を衝突させることにより、粉末表面の温度が上昇し、粉末表面にＦｅ酸化膜が形成される。Ｆｅ酸化膜の厚みは、酸素濃度を０．１％（Ｎ２パージ）として粉砕を行った場合、２０ｎｍ以下であった。Ｆｅ酸化膜の厚みは、２０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
【０１０３】
サイクロンミル２００の粉砕方式は、粉末同士を衝突させる方式であるので、羽根やボールなどに衝突させる粉砕方式よりも、粉末表面のＦｅ酸化膜厚を小さくすることができる。さらに、低酸素濃度中で粉砕を行うことにより、Ｆｅ酸化膜厚を薄くすることができ、圧粉磁心の軟磁気特性を向上させることができる。
【０１０４】
＜表面平滑性＞
第１粉末３０１、第２粉末３０２、第３粉末３０３それぞれの表面平滑性について説明する。
【０１０５】
表面平滑性とは、粒子（粉末）の実際の表面積Ｓ１を、その粒子（粉末）と同じ体積相当径Ｄであって、かつ、表面粗さＲａが０である完全に平滑な表面の真球状粒子の表面積Ｓ２で割った値である。表面平滑性が１に近いほど、表面が平滑な粒子となる。
【０１０６】
表面積Ｓ１は、例えば、ガス吸着式の比表面積計で測定することができる。また、表面積Ｓ２は、体積相当径Ｄを直径とする球の表面積を算出することにより得ることができる。
【０１０７】
本実施例では、第１粉末３０１の表面平滑性は１．６１６であり、第２粉末３０２の表面平滑性は２．１３８であり、第３粉末３０３の表面平滑性は４．２６８であった。
【０１０８】
表面平滑性を小さくすることで粒子間の摩擦抵抗が低減されるため、良好な流動性を得ることができる。特に、圧粉磁心の製造時において、軟磁性粉末と混合される熱硬化性樹脂（バインダーの一例）が軟磁性粉末の表面の微細な凹凸に入り込んで流動に寄与しなくなることが抑制され、より少量の熱硬化性樹脂で加圧成形することが可能となる。よって、軟磁性粉末の充填密度を高くできる。したがって、単位体積当たりの軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上させることができる。
【０１０９】
表面平滑性を小さくすることによって軟磁性粉末の充填密度を高める効果は、表面平滑性が１．１以上であれば十分に得ることができる。なお、表面平滑性が１．１未満である粒子の製造には、コストがかかる。
【０１１０】
したがって、第１粉末３０１の表面平滑性は、１．１以上、２．０以下であることが好ましい。また、第２粉末３０２の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であることが好ましい。また、第３粉末３０３の表面平滑性は、３．４以上であることが好ましい。
【０１１１】
＜偏平度＞
第１粉末３０１、第２粉末３０２、第３粉末３０３それぞれの偏平度について説明する。
【０１１２】
偏平度とは、楕円体の３つの半軸のうち、最大半軸を最小半軸で割った値である。偏平度が１．０に近いほど、球に近い形状となる。
【０１１３】
本実施例では、第１粉末３０１は、偏平度が１．０以上、１．２以下であるものが多数を占めた。また、第２粉末３０２は、偏平度が３．０以上、６．０以下であるものが多数を占めた。また、第３粉末３０３は、偏平度が６．０より大きいものが多数を占めた。
【０１１４】
加圧成形時において、偏平度が１．２以上である粉末は、その長手方向が粉末の流れ方向に沿って配置される。よって、偏平度が１．２以上である粉末を流れ方向から見た投影面積は、偏平度が１．２未満であるほぼ球形の粉末の投影面積に比べて小さくなるため、流動抵抗を低減することができる。すなわち、加圧成形時の圧力を低減することができる。
【０１１５】
したがって、軟磁性粒子を熱硬化性樹脂（バインダーの一例）と混合して形成する圧粉磁心の製造時において、樹脂量および溶剤量を少なくした、より粘度の高い混合物でも成形することができるため、軟磁性粉末の充填密度を高くできる。
【０１１６】
第１粉末３０１よりも表面平滑性が大きい第２粉末３０２、第３粉末３０３では、それらの偏平度を大きくすることにより、バインダーの流動性を向上させることができる。よって、第１粉末３０１間に、第２粉末３０２が少量のバインダーで入りこむことができる。また、第２粉末３０２間に、第３粉末３０３が少量のバインダーで入り込むことができる。
【０１１７】
なお、表面平滑性よりも、扁平度の方が、上述した効果により大きく影響する。扁平度は、表面平滑性よりも、外形に与える影響が大きいためである。また、粉砕時間を長くすると、粒子の偏平度は大きく変わらないが、粉末同士の衝突により表面が少しずつ削れていくため、表面平滑性は小さくなっていく。また、圧粉磁心を作製するとき、表面平滑性よりも、偏平度の方が、バインダーの良好な流動性を得るために重要である。
【０１１８】
以上のことから、単位体積当たりの軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上させることができる。
【０１１９】
＜効果＞
本実施の形態および本実施例で用いた摩擦粉砕によれば、粒径が３２μｍより大きい球状の第１粉末３０１、粒径が３２μｍ以下である楕円体状の第２粉末３０２、および、粒径が３２μｍ以下である鱗片状の第３粉末３０３の粒度分布を容易に制御することができる。
【０１２０】
そして、本実施の形態および本実施例では、表面平滑性が１．１以上、２．０以下であり、かつ、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の第１粉末３０１と、表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の第２粉末３０２と、表面平滑性が３．４以上であり、かつ、偏平度が６．０より大きい鱗片状の第３粉末３０３とを含む圧粉磁心を作製する。
【０１２１】
これにより、圧粉磁心の作製時において、少量のバインダーで良好な流動性が得られ、第１粉末３０１間、第２粉末３０２が入り込むことができ、第２粉末３０２の間に第３粉末３０３が入り込むことができる。よって、軟磁性粉末の充填密度を高くできる。したがって、単位体積当たりの軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上させることができる。
【０１２２】
さらに、本実施の形態の軟磁性粉末は、球状または楕円体状であり、エッジのような角部を有していない。そのため、隣接する粉末に食い込むことにより粉末間が導通することがなく、耐電圧性能を向上させることができる。また、鱗片状の粉末は、角部を有する場合もあるが、粒径が小さいため、隣接する粉末に食い込んで電界集中が起こり、耐電圧性能を低下させることはない。
【０１２３】
以上のことからに、本実施の形態および本実施例では、軟磁性粉末間の絶縁性を確保しつつ、軟磁性粉末を高密度に充填することができる。したがって、高い透磁率と高い耐電圧を両立した圧粉磁心を提供することができる。
【０１２４】
なお、本開示は、上記実施の形態の説明に限定されず、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の変形が可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１２５】
本開示の圧粉磁心およびその製造方法は、チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタで使用される軟磁性粉末を用いた圧粉磁心に有用である。
【符号の説明】
【０１２６】
１、２  粉砕粉
１０１  軟磁性薄帯
１０２、１０３、１０４、１０５、１０６  粉末
２０１  粉砕室
２０２  原料投入口
２０３、２０４  回転翼
２０５  排出口
２０６  原料
２０７  原料粒子
５０１、５０２、５０３  断面
３０１  第１粉末
３０２  第２粉末
３０３  第３粉末
【図１Ａ】
2020096167.tif 000004
【図１Ｂ】
2020096167.tif 000005
【図１Ｃ】
2020096167.tif 000006
【図２】
2020096167.tif 000007
【図３】
2020096167.tif 000008
【図４】
2020096167.tif 000009
【図５】
2020096167.tif 000010
【図６Ａ】
2020096167.tif 000011
【図６Ｂ】
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