(57)【要約】【課題】高品質なＳｉＣ単結晶ウェハを効率的に提供することを目的とする。【解決手段】このＳｉＣ単結晶の評価方法は、ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿う第１方向と、前記第１方向と垂直で前記ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１１−２０＞方向に沿う第２の方向と、の少なくとも二方向における原子配列面の湾曲状態を評価する。【選択図】図１
2020026372.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿う第１方向と、前記第１方向と垂直で前記ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１１−２０＞方向に沿う第２方向と、の少なくとも二方向における原子配列面の湾曲状態を評価する、ＳｉＣ単結晶の評価方法。
【請求項２】
前記原子配列面の湾曲状態を、前記第１方向を基準に３０°ずつ回した少なくとも六方向で評価する、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
【請求項３】
前記原子配列面の湾曲状態を、測定方向における前記原子配列面の湾曲方向が一致するか否かにより評価する、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
【請求項４】
前記原子配列面の湾曲状態を、測定方向における前記原子配列面の湾曲量の最大値及び最小値の差から評価する、請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
【請求項５】
前記原子配列面の湾曲状態をＸ線回折により評価する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法による評価結果に基づき、ＳｉＣインゴットのスライス方法又は次回のＳｉＣ単結晶の成長条件を決定する、ＳｉＣウェハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の評価方法及びＳｉＣウェハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
【０００３】
半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。
【０００４】
そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なＳｉＣウェハが求められている。なお、本明細書において、ＳｉＣエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味し、ＳｉＣウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。
【０００５】
例えば、特許文献１には、ウェハの反り量及び結晶方位のズレ量を所定の範囲内にすることで、ＳｉＣウェハ上に形成されるエピタキシャル膜が良好となることが記載されている。
【０００６】
また特許文献２には、ウェハ面内の成長面方位のずれを所定の範囲内とすることで、良質なエピタキシャル膜が得られることが記載されている。
【０００７】
また高品質なＳｉＣウェハを得るために、各工程において品質の評価が行われている。例えば、ＳｉＣインゴットの品質は、評価用ウェハを切断加工した後に、Ｘ線トポグラフ解析（ＸＲＴ）、ＫＯＨエッチング等を用いて評価する（特許文献３）。ＳｉＣインゴットの品質を充分評価してから取得するＳｉＣウェハ枚数及び種結晶数を決定すると、ＳｉＣ単結晶のロス量を低減できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１１−２１９２９６号公報
【特許文献２】特開２０１１−１６７２１号公報
【特許文献３】特開２０１５−１８８００３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献３に記載の方法では、ＳｉＣインゴットを評価用ウェハに加工し、エッチング等で品質を評価するのに時間がかかる。その結果、ＳｉＣインゴットからＳｉＣウェハを加工するまでの間に、数週間単位の時間的なロスが生じる。
【００１０】
また特許文献１及び特許文献２に記載のＳｉＣウェハのように、所定の方向における格子ズレの程度を制御したのみでは、基底面転位（ＢＰＤ）の発生を充分に抑制することができない場合がある。基底面転位（ＢＰＤ）は、ＳｉＣウェハのキラー欠陥の一つであり、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている欠陥である。
【００１１】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、高品質なＳｉＣ単結晶ウェハを効率的に提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、鋭意検討の結果、ＳｉＣ単結晶の原子配列面（格子面）の湾曲状態を少なくとも二方向で評価することで、基底面転位（ＢＰＤ）を発生しにくいＳｉＣ単結晶を簡便に評価できることを見出した。
またＳｉＣ単結晶の原子配列面を簡便に評価することで、ＳｉＣインゴットの大まかな品質を把握でき、ＳｉＣインゴットの切断条件及び次回の単結晶の成長条件を素早くフィードバックできることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
【００１３】
（１）第１の態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法は、ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿う第１方向と、前記第１方向に垂直で前記ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１１−２０＞方向に沿う第２方向と、の少なくとも二方向における原子配列面の湾曲状態を評価する。
【００１４】
（２）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記原子配列面の湾曲状態を、前記第１方向を基準に３０°ずつ回した少なくとも六方向で評価してもよい。
【００１５】
（３）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記原子配列面の湾曲状態を、測定方向における前記原子配列面の湾曲方向が一致するか否かにより評価してもよい。
【００１６】
（４）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記原子配列面の湾曲状態を、測定方向における前記原子配列面の湾曲量の最大値及び最小値の差から評価してもよい。
【００１７】
（５）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記原子配列面の湾曲状態をＸ線回折により評価してもよい。
【００１８】
（６）第２の態様にかかるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法による評価結果に基づき、ＳｉＣインゴットのスライス方法又はＳｉＣ単結晶の成長条件を決定する。
【発明の効果】
【００１９】
上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いると、高品質なＳｉＣ単結晶ウェハを効率的に提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本実施形態にかかるＳｉＣウェハの製造方法を模式的に示した図である。
【図２】ＳｉＣインゴットを作製する際に用いられる製造装置の一例の模式図である。
【図３】種結晶上に結晶成長したＳｉＣインゴットの断面模式図である。
【図４】本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの品質評価方法を模式的に示した図である。
【図５】平面視中心を通る［１−１００］方向に延在する直線に沿って、テール又はヘッドを構成するＳｉＣ単結晶を切断した切断面の模式図である。
【図６】平面視中心を通る［１１−２０］方向に延在する直線に沿って、テール又はヘッドを構成するＳｉＣ単結晶を切断した切断面の模式図である。
【図７】ＳｉＣ単結晶の原子配列面の一例を模式的に示した図である。
【図８】ＳｉＣ単結晶の原子配列面の別の例を模式的に示した図である。
【図９】原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。
【図１０】原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。
【図１１】原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。
【図１２】原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。
【図１３】複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。
【図１４】原子配列面の湾曲量の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。
【図１５】原子配列面の湾曲量の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。
【図１６】所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。
【図１７】ＳｉＣインゴットのヘッドとテールの格子面湾曲量を測定した結果である。
【図１８】従来のＳｉＣインゴットの品質評価方法を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００２２】
図１は、本実施形態にかかるＳｉＣウェハの製造方法を模式的に示した図である。図１に示すように、まず種結晶を準備する。そして種結晶上に、ＳｉＣを結晶成長させＳｉＣインゴットを作製する。得られたＳｉＣインゴットは品質評価を受け、ＳｉＣウェハに加工され、出荷される。またＳｉＣインゴットの一部は、次のＳｉＣインゴット作製のための種結晶に加工される。作製されたＳｉＣウェハは、表面にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハ、エピタキシャル膜の一部を加工したＳｉＣデバイスに加工される。
【００２３】
図２は、ＳｉＣインゴットを作製する際に用いられる製造装置の一例の模式図である。図２に示す製造装置１００は、昇華法を利用したＳｉＣ単結晶の製造装置の一つである。昇華法は、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得る方法である。
【００２４】
図２に示す製造装置１００は、坩堝１０とコイル２０とを有する。坩堝１０とコイル２０との間には、コイル２０の誘導加熱により発熱する発熱体（図視略）を有してもよい。
【００２５】
坩堝１０は、原料Ｇと対向する位置に設けられた結晶設置部１１を有する。坩堝１０は、内部に結晶設置部１１から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１２を有してもよい。図２では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶５及び種結晶から成長したＳｉＣインゴット６を同時に図示している。
【００２６】
コイル２０に交流電流を印加すると、坩堝１０が加熱され、原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１２に沿って結晶設置部１１に設置された種結晶５に供給される。種結晶５に原料ガスが供給されることで、種結晶５の主面にＳｉＣインゴット６が結晶成長する。種結晶５の結晶成長面は、カーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。
【００２７】
図３は、種結晶５上に結晶成長したＳｉＣインゴット６の断面模式図である。一般にマルチワイヤーソー等切断工程に投入する前にはＳｉＣインゴット６の結晶成長面近傍（以下、ヘッド６Ａと言う）や種結晶５近傍（以下、テール６Ｂと言う）を予め切除する工程が必要である。
【００２８】
図４は、本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの品質評価方法を模式的に示した図である。図４に示すようにまずＳｉＣインゴットのテール又はヘッドを切断し、取得する（工程Ｓ１）。上述のように、マルチワイヤーソー等による切断には予めヘッド６Ａ又はテール６Ｂ等を取得する工程が必要である。そのため当該評価方法を用いることで新たに追加の切断工程が発生したり、製品取得部を犠牲にして評価サンプルを取得したりする必要はない。
【００２９】
次いで、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂにおける原子配列面の湾曲状態を評価する（図４、工程Ｓ２）。まず、原子配列面について説明する。図５は、平面視中心を通る［１−１００］方向に延在する直線に沿って、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂを構成するＳｉＣ単結晶を切断した切断面の模式図である。また図６は、平面視中心を通る［１１−２０］方向に延在する直線に沿って、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂを構成するＳｉＣ単結晶を切断した切断面の模式図である。図５及び図６において上側が［０００−１］方向、すなわち＜０００１＞方向に垂直に切断をした時にカーボン面（Ｃ面、（０００−１）面）が現れる方向である。以下、第１方向と第２方向とが、それぞれ［１−１００］方向と［１１−２０］方向との場合を例に説明する。
【００３０】
ここで結晶方位及び面は、ミラー指数として以下の括弧を用いて表記される。（）と｛｝は面を表す時に用いられる。（）は特定の面を表現する際に用いられ、｛｝は結晶の対称性による等価な面の総称（集合面）を表現する際に用いられる。一方で、＜＞と［］は方向を表す特に用いられる。［］は特定の方向を表現する際に用いられ、＜＞は結晶の対称性による等価な方向を表現する際に用いられる。
【００３１】
図５及び図６に示すように、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂを構成するＳｉＣ単結晶１は、複数の原子Ａが整列してなる単結晶である。そのため図５及び図６に示すように、ＳｉＣ単結晶の切断面をミクロに見ると、複数の原子Ａが配列した原子配列面２が形成されている。切断面における原子配列面２は、切断面に沿って配列する原子Ａを繋いで得られる切断方向と略平行な方向に延在する線として表記される。
【００３２】
切断面における原子配列面２の形状は、ＳｉＣ単結晶１の最表面の形状によらず、凸形状、凹形状となっている場合がある。また原子配列面２の形状は切断方向によって異なっている場合がある。原子配列面２の形状としては、例えば図７に示すように中心に向かって窪んだ凹形状、図８に示すように所定の切断面では凹形状、異なる切断面では凸形状のポテトチップス型（鞍型）の形状等がある。
【００３３】
原子配列面２の形状はＸ線回折（ＸＲＤ）により測定できる。測定する面は測定する方向に応じて決定される。測定方向を［ｈｋｉｌ］とすると、測定面は（ｍｈ  ｍｋ  ｍｉ  ｎ）の関係を満たす必要がある。ここで、ｍは０以上の整数であり、ｎは自然数である。例えば、［１１−２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝２、ｎ＝１６として（２２−４１６）面等が選択される。一方で、［１１−２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝３、ｎ＝１６として（３−３０１６）面等が選択される。すなわち測定面は、測定方向によって異なる面であってもよく、原子配列面は必ずしも同じ面とはならなくてもよい。上記関係を満たすことで、結晶成長時に及ぼす影響の少ないａ面又はｍ面方向の格子湾曲をｃ面方向の格子湾曲と誤認することを防ぐことができる。また測定はＣ面、Ｓｉ面のいずれの面を選択してもよいが、一つのサンプルにおいて測定方向は変更しない。
【００３４】
Ｘ線回折データは、所定の方向に沿って中心、端部、中心と端部との中点の５点において取得する。原子配列面２が湾曲している場合、Ｘ線の反射方向が変わるため、中心とそれ以外の部分とで出力されるＸ線回折像のピークのω角の位置が変動する。この回折ピークの位置変動から原子配列面２の湾曲方向を求めることができる。また回折ピークの位置変動から原子配列面２の曲率半径も求めることができ、原子配列面２の湾曲量も求めることができる。
【００３５】
（原子配列面の湾曲方向及び湾曲量の測定方法の具体的な説明）
ＳｉＣ単結晶（インゴット）の一部をスライスした試料（以下、ウェハ２０と言う）の外周端部分のＸＲＤの測定値から原子配列面の湾曲方向及び湾曲量を測定する方法について具体的に説明する。
【００３６】
図９に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１−１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。ウェハ２０の半径をｒとすると、断面の横方向の長さは２ｒとなる。また図９にウェハ２０における原子配列面２２の形状も図示している。図９に示すように、ウェハ２０自体の形状は平坦であるが、原子配列面２２は湾曲している場合がある。図９に示す原子配列面２２は左右対称であり、凹型に湾曲している。この対称性は、インゴットの製造条件が通常中心に対して対称性があることに起因する。なお、この対称性とは、完全対称である必要はなく、製造条件の揺らぎ等に起因したブレを容認する近似としての対称性を意味する。
【００３７】
次いで、図１０に示すように、ＸＲＤをウェハ２０の両外周端部に対して行い、測定した２点間のＸ線回折ピーク角度の差Δθを求める。このΔθが測定した２点の原子配列面２２の傾きの差になっている。Ｘ線回折測定に用いる回折面は、上述のように切断面にあわせて適切な面を選択する。
【００３８】
次に、図１１に示すように、得られたΔθから湾曲した原子配列面２２の曲率半径を求める。図１１には、ウェハ２０の原子配列面２２の曲面が円の一部であると仮定して、測定した２箇所の原子配列面に接する円Ｃを示している。図１１から幾何学的に、接点を両端とする円弧を含む扇型の中心角φは、測定したＸ線回折ピーク角度の差Δθと等しくなる。原子配列面２２の曲率半径は、当該円弧の半径Ｒに対応する。円弧の半径Ｒは以下の関係式で求められる。
【００３９】
【数１】
2020026372.tif 000003
【００４０】
そして、この円弧の半径Ｒとウェハ２０の半径ｒとから、原子配列面２２の湾曲量ｄが求められる。図１２に示すように、原子配列面２２の湾曲量ｄは、円弧の半径から、円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離を引いたものに対応する。円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離は、三平方の定理から算出され、以下の式が成り立つ。なお、本明細書では曲率半径が正（凹面）の場合の湾曲量ｄを正の値とし、負（凸面）の場合の湾曲量ｄを負の値と定義する。
【００４１】
【数２】
2020026372.tif 000004
【００４２】
上述のように、ＸＲＤのウェハ２０の両外側端部の測定値だけからＲを測定することもできる。一方で、この方法を用いると、測定箇所に局所的な歪等が存在した場合において、形状を見誤る可能性もある。その為、複数箇所でＸ線回折ピーク角度の測定を行って、単位長さ辺りの曲率を以下の式から換算する。
【００４３】
【数３】
2020026372.tif 000005
【００４４】
図１３に、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。図１３の横軸はウェハ中心からの相対位置であり、縦軸はウェハ中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。図１３は、ウェハの［１−１００］方向を測定し、測定面を（３−３０１６）とした例である。測定箇所は５カ所で行った。５点はほぼ直線に並んでおり、この傾きから、ｄθ／ｄｒ＝８．６９×１０−４ｄｅｇ／ｍｍが求められる。この結果を上式に適用することでＲ＝６６ｍの凹面であることが計算できる。そして、このＲとウェハの半径ｒ（７５ｍｍ）から、原子配列面の湾曲量ｄが４２．６μｍと求まる。
【００４５】
ここまで原子配列面の形状が凹面である例で説明したが、凸面の場合も同様に求められる。凸面の場合は、Ｒはマイナスとして算出される。
【００４６】
（原子配列面の湾曲方向及び湾曲量の別の測定方法の説明）
原子配列面の湾曲方向及び湾曲量は、別の方法で求めてもよい。図１４に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１−１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。図９では、格子配列面２２の形状が凹状に湾曲している場合を例に説明する。
【００４７】
図１４に示すように、ウェハ２０の中心とウェハ２０の中心から距離ｘだけ離れた場所の２箇所で、Ｘ線回折の回折ピークを測定する。インゴットの製造条件の対称性からウェハ２０の形状は、近似として左右対称とすることができ、原子配列面２２はウェハ２０の中央部で平坦になると仮定できる。そのため、図１５に示すように測定した２点における原子配列面２２の傾きの差をΔθとすると、原子配列面２２の相対的な位置ｙは以下の式で表記できる。
【００４８】
【数４】
2020026372.tif 000006
【００４９】
中心からの距離ｘの位置を変えて複数箇所の測定をすることで、それぞれの点でウェハ中心と測定点とにおける原子配列面２２の相対的な原子位置を求めることができる。
この方法は、それぞれの測定箇所で原子配列面における原子の相対位置が求められる。そのため、ウェハ２０全体において原子配列面２２の相対的な原子位置をグラフとして示すことができ、原子配列面２２のならびを感覚的に把握するために有益である。
【００５０】
一方で、それぞれの点における測定は、それぞれ１か所での測定値に基づくものであるため、回折条件によっては部分的に測定しにくい位置（特にウェハの一方の端部近く）が生じる場合があり、また結晶性が悪い部分があると誤差を含みやすい場合がある。その為、現状の測定技術では、この方法は原子配列面２２の反りの大きさを測定する方法として用いるよりも、原子配列面の並びを感覚的に把握するための参考値を得る際に用いることが好ましい。
【００５１】
原子配列面２の湾曲量を測定する試料の厚みは、５００μｍ以上であることが好ましい。試料の厚みが５００μｍ以上であれば、試料の反りを抑制できる。試料自体が反ると、原子配列面２の湾曲量を正確に見積もることが難しくなる。試料の反り量としては、任意の方向に５μｍ以下であることが好ましい。ここで試料の反り量とは、平坦面に試料を載置した際に、試料の平坦面側の載置面から平坦面に向けて下した垂線の距離の最大値を指す。
【００５２】
原子配列面２の湾曲状態は、品質の一つの指標として機能する。原子配列面の湾曲状態は、平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿う第１方向と、第１方向と垂直でＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１１−２０＞方向に沿う第２の方向との少なくとも二方向で評価する。
【００５３】
原子配列面２の湾曲状態は、それぞれの方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向、又は、湾曲量の最大値と最小値と差から評価する（図４、工程Ｓ３）。
【００５４】
原子配列面２の湾曲方向から評価する場合は、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向と、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向とが一致するか否かを判断する。各方向における湾曲方向は上述の方法で求めることができる。例えば、図７に示す態様における原子配列面２は、第１方向及び第２方向のいずれにおいても積層方向と反対向かって窪む凹形状であり、湾曲方向は一致している。これに対し、図８に示す態様における原子配列面２は、第１方向は積層方向に向かって突出する凸形状であり、第２方向は積層方向と反対側に向かって窪む凹形状である。すなわち、二つの方向で湾曲方向は異なっている。
【００５５】
第１方向及び第２方向の原子配列面２の湾曲方向が同一の場合、そのＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶成長を行った結晶成長部内におけるＢＰＤ密度は低くなる。この理由は明確ではないが、原子配列面２が二つの方向で異なる方向に湾曲すると、原子配列面２が歪む（図８参照）。原子配列面２が歪むと、温度変化が生じた際に複数の方向に応力が発生し、原子配列面２にひずみが生じやすくなる。原子配列面２のひずみは、結晶面の滑りを誘起し、ＢＰＤの原因となりうると考えられる。
【００５６】
すなわち、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向と、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向とが一致する場合は、ＢＰＤが発生しにくい適切な条件でＳｉＣインゴットが作製されていると判断できる。つまり、この結果に基づき、ＳｉＣウェハの切断条件、又は、次回のＳｉＣインゴットの成長条件を設定できる。適切な条件でＳｉＣインゴットを作製できている場合は、次回の製造条件を現在の製造条件と類似させる。またＳｉＣウェハの切断条件は、ＳｉＣウェハの高品質なウェハの取得枚数を増やすように調整してもよいし、高品質な種結晶の取得枚数を増やすように調整してもよい。
【００５７】
またより高品質なＳｉＣウェハが求められている場合は、原子配列面の湾曲状態を、第１方向を基準に３０°ずつ回した少なくとも六方向で評価することが好ましい。ＳｉＣ単結晶１の結晶構造は六方晶である。そのため、中心に対して対称な六方向に沿って切断した切断面における湾曲方向が同一であればよりひずみが生じにくく、ＢＰＤの発生しにくい高品質なＳｉＣウェハを得ることができることを判断できる。
【００５８】
一方で、原子配列面２の湾曲量から評価する場合は、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ１（図５参照）と、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ２（図６参照）との差の大きさで判断する。各方向における湾曲量は上述の方法で求めることができる。ここで原子配列面２の湾曲量は、ＳｉＣ単結晶１の平面視中心における原子位置と、ＳｉＣ単結晶１の端部における原子位置との差を意味する。原子配列面２が中央部に向かって窪んだ凹形状の場合の湾曲量を正とし、中央部に向かって突出した凸形状の場合の湾曲量を負とする。
【００５９】
図１６は、所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。図１６（ａ）は、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ１の絶対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度との関係を示した図である。図１６（ｂ）は、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ２の絶対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤの密度との関係を示した図である。図１６（ｃ）は湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤの密度を示した図である。
【００６０】
図１６に示すＳｉＣ単結晶は、昇華法により作製した。種結晶の直径は１６ｃｍであった。種結晶上には、ＳｉＣ単結晶を約２０ｍｍ結晶成長させた。ＢＰＤ密度は、ＫＯＨエッチングを用いて求めた。
【００６１】
図１６（ａ）及び図１６（ｂ）に示すように、湾曲量ｄ１、ｄ２とＢＰＤとの間には相関が確認されない。そのため、湾曲量ｄ１、ｄ２の絶対値が小さいＳｉＣ単結晶を用いた場合に、ＢＰＤの発生頻度が必ず低下するわけではない。すなわち湾曲量ｄ１、ｄ２の絶対値は、ＢＰＤの密度の指標としては十分に機能していない。
【００６２】
これに対し図１６（ｃ）に示すように、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値と、ＢＰＤとの間には相関がみられる。湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値が大きくなると、ＢＰＤの発生頻度が高まる傾向にある。換言すると、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差が所定の範囲内であるＳｉＣ単結晶を用いると、ＢＰＤの密度を低減できる。すなわち、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の差が小さい場合は、ＢＰＤが発生しにくい適切な条件でＳｉＣインゴットが作製されていると判断できる。
【００６３】
湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との相対値と、ＢＰＤの密度の間に上述の関係が見られるのは、以下の理由が考えられる。湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との相対値の値が小さいということは、原子配列面２の形状が所定の方向に異方性を有していないことを意味する。例えば、第１方向の湾曲量ｄ１と第２方向の湾曲量ｄ２との差が大きい場合、原子配列面２は所定の方向に大きく曲がった形状となる。原子配列面２の形状が所定の方向に大きな異方性を有すると、温度変化が生じた際にその方向に応力集中が生じやすくなる。応力集中は、結晶面の滑りを誘起し、ＢＰＤの原因となりうる。
【００６４】
なお、図８に示すように原子配列面２の湾曲方向が第１方向と第２方向とで異なるポテトチップス型の場合、湾曲量ｄ１は負の値、湾曲量ｄ２は正の値を示す。そのため例えば、湾曲量ｄ１を−α、湾曲量ｄ２をβとすると、これらの差分の絶対値はα＋βとなり、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差は必然的に大きくなる。
【００６５】
上述のように、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ１と、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ２との差の結果に基づき、ＳｉＣウェハの切断条件、又は、次回のＳｉＣインゴットの成長条件を設定できる。
【００６６】
またより高品質なＳｉＣウェハが求められている場合は、原子配列面の湾曲状態を、第１方向を基準に３０°ずつ回した少なくとも六方向で測定し、六方向における湾曲量の最大値と最小値の差で評価することが好ましい。ＳｉＣ単結晶１の結晶構造は六方晶である。そのため、中心に対して対称な六方向に沿って測定した原子配列面の湾曲量が小さければ、より原子配列面２は異方性を有し難く、ＢＰＤの発生しにくい高品質なＳｉＣウェハが得られる。
【００６７】
ここで原子配列面２の形状は、ＳｉＣインゴット６のヘッド６Ａ又はテール６Ｂで評価している。ヘッド６Ａ又はテール６Ｂの評価結果は、ＳｉＣインゴットの内部の評価結果と大きく違わない。そのため、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂの評価結果を基に、得られたＳｉＣインゴットの品質を充分評価できる。
【００６８】
図１７は、ＳｉＣインゴットのヘッド６Ａ、テール６Ｂの原子配列面の形状を測定した結果である。このインゴットの総成長量は２８ｍｍであり、テール６Ｂ、ヘッド６Ａはそれぞれ成長量が４ｍｍ、２４ｍｍの位置であった。横軸は反時計回りを正としたときの［１１−２０］と測定方向とのなす角、縦軸は格子湾曲量を表している。すなわちこの図における９０°と−９０°は同じ［１−１００］方向を表している。
【００６９】
またヘッド６Ａにおいて最も凹となっている方向は［１１−２０］に対して３０°をなす方向で、湾曲量は２５．０μｍであり、最も凸になっている方向は［１１−２０］に対して−６０°をなす方向で、湾曲量は−２．５μｍである。テール６Ｂにおいて最も凹となっている方向は［１１−２０］に対して３０°の方向で、湾曲量は２１．４μｍであり、最も凸になっている方向は［１１−２０］に対して−６０°をなす方向で、湾曲量は−２．５μｍである。すなわち、成長初期にあたるテール部から成長後期にあたるヘッド部に至るまで、ＳｉＣインゴット内で原子配列面２の形状及び湾曲量に大きな差はないと言える。したがって、作製されたＳｉＣインゴットの積層方向における任意の１箇所の格子湾曲量を測定することでＳｉＣインゴット全体の格子湾曲を把握することが可能である。
【００７０】
この評価はワイヤーソー等により切り出された切断面をそのまま評価することが可能であり、測定面の研磨は不要である。また評価は通常の切断工程で切り出される任意の箇所で実施可能であるため、本発明を実施する上で新たに加工工程が加える必要はない。また原子配列面もＸ線回折（ＸＲＤ）で簡便に測定できるため、数時間程度の時間で確認できる。すなわち、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いれば、ＳｉＣインゴットの良、不良を簡便に判定できる。またこの評価結果を次回のＳｉＣインゴットの作製条件、ＳｉＣウェハのスライス方法に迅速にフィードバックを行うことができ、ＳｉＣウェハの製造にかかる時間を大幅に短縮できる。
【００７１】
ここで図１８は、従来のＳｉＣインゴットの品質評価方法を模式的に示した図である。図１８に示すように従来のＳｉＣインゴットは、まず評価用ウェハを取得し（工程Ｓ１１）、評価用ウェハで評価を行えるように加工する（工程Ｓ１２）。その後、Ｘ線トポグラフ（工程Ｓ１３）により積層欠陥や転位集中部の有無を確認し、ＫＯＨエッチングにより欠陥数をカウントする（工程Ｓ１４）。そして得られた結果に基づき、次回のＳｉＣインゴットの作製条件、ＳｉＣウェハのスライス方法を決定する。
【００７２】
評価用ウェハの加工やＫＯＨエッチングの作業及び欠陥数をカウントする作業は時間がかかり、品質の確認に数週間から数か月の時間が必要である。すなわち、次回のＳｉＣインゴットの作製条件、ＳｉＣウェハのスライス方法のフィードバックに時間がかかり、ＳｉＣウェハの製造にかかる全体の時間が長くなる。品質評価のフィードバックを待たずに次回のインゴット作製を行うこともできるが、作製条件のズレ等で品質に異常があった場合、インゴット外観に異常が見られなければ品質評価結果が判明するまでは異常を検知できないため作製条件の調整等を行うことができない。結果としてその間に不良のインゴットが作製され続けてしまう危険性があるため好ましくない。
【００７３】
上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いると、ＳｉＣ単結晶の品質を簡便に測定できる。また原子配列面の湾曲状態は、ＢＰＤの発生の指標として機能し、ＢＰＤが発生しにくいＳｉＣ単結晶を容易に判別できる。
【００７４】
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【符号の説明】
【００７５】
１…ＳｉＣ単結晶、２…原子配列面、５…種結晶、６…ＳｉＣインゴット、６Ａ…ヘッド、６Ｂ…テール、１０…坩堝、１１…結晶設置部、１２…テーパーガイド、２０…コイル、１００…製造装置、Ａ…原子、Ｇ…原料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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