(57)【要約】【課題】本発明は、窒化ガリウム系化合物半導体の成長に用いるＳｉＣ基板に関し、化学研磨において、加工速度が高く、生産性、工程の安定性に適したＳｉＣ基板を提供する。【解決手段】電子デバイス用窒化ガリウム化合物半導体を結晶成長させるためのＳｉＣ基板において、該基板のエピタキシヤル成長面を、Ｃ面のＳｉｌｉｃｏｎ面に対してオフ角度を限定した面とすることにより、光デバイス、電子デバイスに用いられる窒化ガリウム系化合物半導体用のＳｉＣ基板の加工速度を改善すると同時に、エピタキシャル成長した窒化ガリウム系化合物半導体表面の平坦度を改善し、テラス長さを拡大させることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子デバイス用窒化ガリウム化合物半導体を結晶成長させるためのＳｉＣ基板において、該基板のエビタキシヤル成長面は、ＳｉＣ単結晶のＣ面（０００１）のＳｉｌｉｃｏｎ面に対してオフ角度０．０３度から０．３度の範囲に設定した面であることを特徴とする窒化ガリウム化合物半導体層成長用ＳｉＣ基板。
【請求項２】
前記基板のエピタキシヤル成長面は、Ｓｉｌｉｃｏｎ面に対するオフ角の設定値に対して、±０．０６度の範囲を設定することを特徴とする請求項１に記載の窒化ガリウム化合物半導体層成長用ＳｉＣ基板。
【請求項３】
前記基板のエピタキシヤル成長面は、Ｓｉｌｉｃｏｎ面をＡ軸方向に傾斜させたものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化ガリウム化合物半導体層成長用ＳｉＣ基板。
【請求項４】
前記オフ角度は、０．０５度から０．２５度の範囲であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の窒化ガリウム化合物半導体層成長用ＳｉＣ基板。
【請求項５】
ＳｉＣ単結晶のＣ面（０００１）のＳｉｌｉｃｏｎ面に対してオフ角度０．０３度から０．３度の範囲に切出す結晶方位を設定し、次いで該オフ角度に対して±０．０６度の範囲でワイヤソーにより該結晶を切断して切出すことを特徴とする電子デバイス用窒化ガリウム化合物半導体を結晶成長させるＳｉＣ基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体層成長用基板に係り、詳しくは、電子デバイスとして用いられる窒化ガリウム系化合物半導体層を結晶成長させるためのＳｉＣ基板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化ガリウム（ＧａＮ）系化合物半導体は、禁制帯の幅が大きい等の理由から、青色ないし緑色発光ダイオードに最適であると考えられ、窒化ガリウム系化合物半導体を利用した発光ダイオードは既に実用化されている。  さらに、窒化ガリウム系化合物半導体は、発光デバイスのみならず、超高周波トランジスタヘの実用化も進んでおり、更には電力制御用高出力動作トランジスタ等への応用が期待されている。
【０００３】
窒化ガリウム系化合物半導体を用いたデバイスを作製するための基板は、従来ＳｉＣ基板、Ｓｉ基板が用いられてきている。特にＳｉＣ基板は、その高い熱伝導特性を有し、また、導電性制御が可能であり、これらの特性が必要な発光デバイス、電子デバイスの用途に使用されている。
【０００４】
このうち、携帯電話基地局などに使用される窒化ガリウム系化合物半導体トランジスタ（ＧａＮ−ＨＥＭＴ）は、その熱特性や電気抵抗値の高さから、ＳｉＣ基板上に作製することが必要となっている。
【０００５】
ＳｉＣ基板上の窒化ガリウム系化合物の結晶成長には主としてＭＯＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）が用いられており、このエピタキシヤル成長する基板は、ＳｉＣのＣ面（０００１）が用いられている。なお、ＳｉＣのＣ面には、窒化ガリウム系化合物半導体の成長に使用されるＳｉｌｉｃｏｎ面と、その反対側に存在するＣａｒｂｏｎ面が存在しており、以下混乱を避けるため特にことわりの無い限り、ＳｉＣ基板のＣ面については、Ｓｉｌｉｃｏｎ面またはＣａｒｂｏｎ面と表記するものとする。
【０００６】
また、類似の技術としてサファイア基板を使用した場合にはエピタキシヤル成長を（０００１）面あるいは（１１−２０）面のオフ面から構成した手法が存在する。例えば、特開平７−１３１０６８号には、発光ダイオードの結晶性及び発光輝度を向上させることを目的とした窒素３族元素化合物半導体発光素子が開示されており、（１１−２０）に対して、０．５〜２．０度の範囲で傾斜した面を主面とするサファイア基板を用いた発光素子が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７一１３１０６８（〔０００８−００１０〕、〔００２０〕）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ＳｉＣ基板は高い硬度と同時に高い化学的安定性を示す。特に前述したように窒化ガリウム系化合物半導体の成長に用いるＳｉｌｉｃｏｎ面側は、化学的安定性が非常に高く、このためＳｉＣ基板の研削加工、機械研磨加工が容易である一方、化学研磨においては、加圧条件、温度条件などの加工条件を厳しくしても、この加工速度が上がらず、生産性が低いものになっていた。更には、加工速度が安定しないため、生産性及び生産工程の安定性が悪化するといった問題があった。    
【０００９】
また、ＳｉＣ基板の窒化ガリウム系化合物のエピタキシヤル成長後の結晶においても、表面の粗さ及びモフォロジーが安定しないという問題があり、デバイスの特性がばらつく原因になっていた。
【００１０】
前述したように、ＧａＮ系化合物半導体の成長に用いるＳｉＣ基板のＳｉｌｉｃｏｎ面側の化学研磨においては、１時間当たり数ｎｍ以下しか研磨することができないため、一回の研磨において２時間〜１０時間を要し、かつ安定しないものであった。  これらの課題を解決する要因として、ＳｉＣ基板のＳｉｌｉｃｏｎ面側の化学研磨速度が、Ｓｉｌｉｃｏｎ面の傾斜角度と傾斜の方向に極めて敏感に左右されることが、実験によって新たに見出した結果、本発明を完成させるに至った。
【００１１】
本発明は、上記の課題を解決するために為したものであって、ＳｉＣ基板のＳｉｌｉｃｏｎ面のオフ角を限定することにより、短時間の安定した時間で化学研磨が完了できるようになり、これにより加工速度の向上による生産性の向上のみならず、生産工程の安定性を向上させて、歩留まりと生産性への向上が大きい窒化ガリウム系化合物半導体成長用ＳｉＣ基板を提供し、さらに、該基板上にエピタキシヤル成長後の窒化ガリウム系化合物の結晶において、表面の粗さ及びモフォロジーを安定させるものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１の窒化ガリウム系化合物半導体成長用ＳｉＣ基板は、電子デバイス用窒化ガリウム化合物半導体を結晶成長させるためのＳｉＣ基板において、該基板のエピタキシヤル成長面は、ＳｉＣ単結晶のＣ面（０００１）のＳｉｌｉｃｏｎ面に対してオフ角度０．０３度から０．３度の範囲に設定した面であることを特徴とする。
【００１３】
この構成により、光デバイス、電子デバイスに用いられる窒化ガリウム系化合物半導体用のＳｉＣ基板の加工速度を改善すると同時に、窒化ガリウム系化合物半導体表面の平坦性を安定させる。すなわち、ＳｉＣ基板のオフ角度を大きくすることで、化学研磨速度は高速になるため、オフ角度は大きいほうがよい。少なくとも０．０３度以上のオフ角を設定しないと、生産性が悪化する。しかしながら、大きくなりすぎると化学研磨速度の高速化の効果は減衰してくるため、化学研磨速度に対する実効的な効果は減少する（図１）。同時に、ＳｉＣ基板のオフ角が大きくなりすぎると、ＳｉＣ基板上にエピタキシヤルされた窒化ガリウム系化合物半導体表面の粗さが大きくなるため、オフ角は少なくとも０．３度以下にする必要がある（図３）。  
【００１４】
また、本発明の請求項２の窒化ガリウム系化合物半導体成長用ＳｉＣ基板は、請求項１に記載の窒化ガリウム系化合物半導体成長用ＳｉＣ基板において、前記基板のエピタキシヤル成長面は、Ｓｉｌｉｃｏｎ面に対するオフ角の設定値に対して、±０．０６度の範囲を設定することを特徴とする。この構成により、設定オフ角の範囲を限定することで、加工速度が安定する。実際のバッチ式の研磨生産工程においては、複数の基板を同時に研磨するため、加工速度の遅い基板が１枚でもあれば、その加工速度が全体の加工時間を律速してしまうが、この構成によれば、加工速度が揃った基板を同時に加工する事で、加工時間の標準化や歩留まりの向上のみならず、加工時間の短縮にも貢献できる。
【００１５】
また、本発明の請求項３の窒化ガリウム系化合物半導体成長用ＳｉＣ基板は、請求項１又は２に記載の窒化ガリウム化合物半導体層成長用ＳｉＣ基板において、前記基板のエピタキシヤル成長面は、Ｓｉｌｉｃｏｎ面をＡ軸方向に傾斜させたものであることを特徴とする。この構成により、加工速度がさらに高速になることが実験により確認できた（図１）。この構成は、次のように理解できる。ＳｉＣ単結晶においては、Ｓｉｌｉｃｏｎ面と呼ばれる（０００１）面が細密充填面になっており、最も化学的安定度が高い。次に晶帯軸を［１１−２０］とする晶帯の面、すなわちＭ面と呼ばれる（１０−１０）面、もしくは（１０−１Ｘ）面がＳｉｌｉｃｏｎ面に次いで安定であって、これら安定な面が優先して外形を形成すると考えられる（Ｘは１より大きい自然数）。
【００１６】
ＳｉＣ基板のオフ角と化学研磨速度に相関が見られるのは、Ｓｉｌｉｃｏｎ面と（１０−１０）面との化学的な安定度（腐食されやすさ）の差が大きいために、オフ角が大きくなると（０００１）面のテラス幅が長くなり、（１０−１Ｘ）面の基板主面に出現する割合が大きくなるために加工速度が上がるものと理解される。  
【００１７】
更にオフ方向がＡ軸方向になると、基板主面においてわずかに露出する（１０−１Ｘ）面が直線とはならず、１２０度毎に、もしくは６０度毎に屈曲する。このため（１０−１Ｘ）面の露出する割合は、オフ方向がＭ軸方向である場合に比べて計算上では１．７倍以上になる。オフ方向がＡ軸方向である場合に加工速度が早くなるのは（１０−１Ｘ）面の露出比率が上がる因子の影響が大きいと考えられる。すなわち、基板主面における（１０−１Ｘ）面の占める割合が加工速度を律速するため、オフ角度、オフ方向を限られた範囲に限定すると加工速度が安定する。
【００１８】
また、本発明の請求項４の窒化ガリウム系化合物半導体成長用ＳｉＣ基板は、請求項１から３のいずれかに記載の窒化ガリウム化合物半導体層成長用ＳｉＣ基板において、前記オフ角度は、０．０５度から０．２５度の範囲であることを特徴とする。この構成により、該ＳｉＣ基板上にエピタキシヤルされた窒化ガリウム系化合物半導体表面の粗さをより改善することができる（図３）と共に、テラス長さをより拡大して改善することができる（図４）。
【００１９】
また、本発明の請求項５の電子デバイス用窒化ガリウム化合物半導体を結晶成長させるＳｉＣ基板の製造方法は、ＳｉＣ単結晶のＣ面（０００１）のＳｉｌｉｃｏｎ面に対してオフ角度０．０３度から０．３度の範囲に切出す結晶方位を設定し、次いで該オフ角度に対して±０．０６度の範囲でワイヤソーにより該結晶を切断して切出すことを特徴とする。この構成により、該ＳｉＣ基板の加工速度を改善する、即ち化学研磨速度を高速にして生産性を向上させ、また、該ＳｉＣ基板においてエピタキシヤルされた窒化ガリウム系化合物半導体表面の粗さを更に改善すると共に、テラス長さをより拡大して改善することができる。
【００２０】
本発明に係るＳｉＣ結晶基板を用いることで得られた窒化ガリウム系化合物半導体層は、光デバイス、電子デバイスとして用いられる。光デバイスには、ＬＥＤ，レーザーダイオード等が含まれる。電子デバイスには、トランジスタ、光変調器、光スイッチ、光検出器、先導波路、センサー、非発光のダイオード、及びこれらの任意の複合体などが含まれる。ここでの窒化ガリウム系化合物半導体は、ＧａＮ，ＡｌＧａＮ，IｎＧａＮ等を含むものである。
【００２１】
電子デバイスを構成する半導体の構造としては、例えば、ＭＥＳＦＥＴ，ＭＩＳＦＥＴ，ＪＦＥＴ，ＨＥＭＴ，ＨＢＴ等が挙げられる。かかる半導体のエピタキシヤル成長構造は、ホモエピタキシヤル成長（例えば、ＧａＮ層同士）、ヘテロエピタキシヤル成長（例えば、ＧａＮ層とＡｌＧａＮ層の双方が有り得るが、例えば、ＨＥＭＴを構成する場合には、好適にはＧａＮ／ＡｌＧａＮヘテロ界面を有するヘテロエピタキシヤル成長構造が採用される。
【発明の効果】
【００２２】
本発明に係る請求項１から５に記載の窒化ガリウム系化合物半導体成長用ＳｉＣ基板および該ＳｉＣ基板の製造方法によれば、ＳｉＣ基板のＳｉｌｉｃｏｎ面側の化学研磨を効率よく安定して行うことができ、さらに、複数の基板を同時に効率よく、安定して加工できると共に、加工時間の短縮や歩留まりの向上に貢献できる。また、エピタキシャル成長させた窒化ガリウム系化合物半導体の表面粗さ、モフオロジーが安定させることができ、結果、物性の安定した半導体素子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１は、ＳｉＣ基板のＳｉｌｉｃｏｎ面からのオフ角度と１ｎｍを加工するための研磨時間の関係を示す図である。
【図２】図２は、ＳｉＣ基板上に構成されたＧａＮ／ＡｌＧａＮ-ＨＥＭＴ構造のエピタキシヤルの断面を示す構造図である。
【図３】図３は、ＳｉＣ基板のオフ角度とエピタキシャルされたＧａＮ／ＡＩＧａＮ-ＨＥＭＴ構造のエピタキシャル表面のＲＭＳとの関係を示す図である。
【図４】図４は、ＳｉＣ基板のオフ角度と単位面積当たりのＳｉＣ基板表面のステップ長さの関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施の形態を実施例で説明する。ＳｉＣ基板は、ＳｉＣ単結晶の結晶成長の後、ワイヤーソーで板状に切り出され、ダイヤモンドを用いた粗研磨加工が施された後、化学研磨工程に至る。
【００２５】
前記ワイヤーソーでの切断時に切り出す結晶方位を限定する。Ｘ線を用いた測定器によって結晶方位を測定し、ＳｉＣ基板を適切な角度に固定して、ワイヤソーにて切断することができる。
【００２６】
このとき切り出されるＳｉＣ基板の結晶方位は、ＳｉＣ単結晶のＣ面（０００１）のＳｉｌｉｃｏｎ面に対してオフ角度が好ましくは０．０３度から０．３度の範囲であり、さらに好ましくは同時にオフ方向がＡ軸方向であるものであり、さらに好ましくは０．０５度から０．２５度であって、さらに好ましくは０．０５度から０．１５度である。
【００２７】
粗研磨工程では、ワイヤソーでの加工ダメージの除去、基板形状の修正などを行い、目視で鏡面となる状態まで仕上げる。このとき粗研磨加工をできるだけソフトな条件で仕上げることにより、加工ダメージを少なくすることはできるが、化学研磨加工で少なくとも５ｎｍ以上除去する必要があるダメージが残留する。
【００２８】
化学研磨工程では、たとえば、主面を平坦かつ傷などのダメージを低減するためにＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ : 化学機械研磨）を行なう。 ＣＭＰでは、研磨剤としてコロイダルシリカ、砥粒としてダイヤモンド、酸化クロム、固定剤として接着剤、ワックスなどを用いることが好ましい。接着剤またはワックスとしては、ホットメルト系、アクリル系、およびエポキシ系からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質を用いることが好ましい。
【００２９】
ＣＭＰ工程においては、バッチ式でも構わないが、実生産では、コストアッブを回避するため、通常はバッチ式で複数枚を同時に研磨する方式が採られる。
【００３０】
以上の工程により、例えば、オフ方向がＡ軸方向でオフ角が０．７５度±０．２５度に切り出されたＳｉＣ基板を加工した場合には、オフ角が０．０１度未満の場合に比べて、加工速度は２倍以上になり、かつ、バッチ内の加工速度のばらつきも小さくなるため極めて好ましい。
【００３１】
上記研磨加工を径たＳｉＣ基板は、洗浄を施された後、窒化物の結晶成長に供される。有機金属気層成長（ＭＯＣＶＤ）の反応室には、サセプタが設けてあり、サセブタの上にＳｉＣ結晶基板が載置される。反応室内には、反応ガスを導く導入管が設けてあり、反応室の周囲には高周波電界を印加するための高周波コイルが巻装されている。サセプタ上に設けられるＳｉＣ結晶基板のエピタキシャル成長面は、Ｓｉｌｉｃｏｎ面側であるが、ジャスト面ではなく、該Ｓｉｌｉｃｏｎ面を微傾斜させたオフ面である。本実験では、本装置を常圧ＭＯＣＶＤ装置として用いたが、適宜、減圧ＭＯＣＶＤ装置として用いてもよい。
【００３２】
次に、結晶成長方法および実験条件について説明する。  図２に示すように、ＳｉＣ基板をＭＯＣＶＤ装置に導入し、水素雰囲気下で９５０℃まで昇温して６分間保持する。次に、４９０℃まで基板温度を降下させ、３０ｎｍの膜厚のＧａＮ低温堆積緩衝層を積層させる。この際のガス流量などの条件は、水素ガス１５．９ｓｌｍ （ｌｉｔｅｒ／ｍｉｎ）、アンモニアガス３．５ｓｌｍで、Ｇａの原料としてはトリメチルガリウム（ＴＭＧ）を用い、その流量は２２μｍｏｌ／ｍｉｎ（１分間あたり２２マイクロ・モル）とした。成長時間は１４０秒である。尚、低温堆積緩衝層である、いわゆるバッファ層はＧａＮ層には限定されず、例えばＡＩＮ層であってもよい。
【００３３】
ＧａＮ低温堆積緩衝層成長後、基板温度を４９０℃から１０５０℃に昇温させ、１．８ミクロンの膜厚のＧａＮバッファ層を積層させた。 ＧａＮバッファ層成長中のガス流量などの条件は、水素ガス４ｓｌｍ、窒素ガス１２ｓｌｍ、アンモニアガス４ｓｌｍ で、ＴＭＧの流量は８８μｍｏｌ／ｍｉｎである。
【００３４】
ＧａＮバッファ層成長後、基板温度を１０５０℃から１１００℃に昇温させ、２７ナノメートルの膜厚のＡｌＧａＮ層を積層させた。 ＡｌＧａＮ層成長中のガス流量などの条件は、水素ガス４ｓｌｍ、窒素ガス１２ ｓｌｍ、アンモニアガス４ｓｌｍで、ＴＭＧの流量は６０μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）の流量は２７μｍｏｌ／ｍｉｎである。成長時間は６０分である。成長終了後、基板ヒーターの電源をオフにして、自然冷却させた。
【００３５】
実験結果について説明する。原子スケールで表面の平坦性を考えるには、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）などで評価すべきである。図４はＡＦＭによる実験結果を示す図である。図４はＲＭＳ（凹凸の指標）であり、オフ角度０．２５度以下のサンプルでＲＭＳが最も小さくなっているが、０．３度以上ではオフ角度に連れてＲＭＳは悪化する。オフ角度０．２５度以下のサンブルに見られる表面のＲＭＳは、Ｓｉｌｉｃｏｎ面上に作成された高品質のサンブルとほぼ同様である。
【００３６】
本実施例においては半絶縁性の４Ｈ−ＳｉＣを用いたが、半絶縁性６Ｈ−ＳｉＣにおいても、オフ角度と研磨時間の関係、およびＧａＮ−ＨＥＭＴエピタキシャル後の表面粗さについて、ほぼ同様の現象が確認されており、本質的な差異は無いものと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明は、ＳｉＣ基板上に形成するＧａＮ形窒化物半導体デバイスに利用できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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