(57)【要約】【課題】窒化鉄磁性材料の形成を容易にすること。【解決手段】窒化鉄磁性材料の印加磁場合成及び処理に関する技術が開示される。いくつかの方法は、印加磁場の存在下で鉄を含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むワークピースを形成することに関し、ここで、前記印加磁場は少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する。かかる方法により製造されるワークピース、かかるワークピースを製造するための装置、及び係る方法により製造されるバルク材料も開示される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含むワークピースであって、前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比は、前記異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、ワークピース。
【請求項２】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、請求項１に記載のワークピース。
【請求項３】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向している、請求項１または２に記載のワークピース。
【請求項４】
さらに、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含み、前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒の前記最長寸法が一軸磁気異方性の方向と実質的に平行である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のワークピース。
【請求項５】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が窒化鉄を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載のワークピース。
【請求項６】
前記窒化鉄がα”−Ｆｅ１６Ｎ２を含む、請求項５に記載のワークピース。
【請求項７】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が、鉄と、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載のワークピース。
【請求項８】
さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載のワークピース。
【請求項９】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が前記ドーパントを含む、請求項８に記載のワークピース。
【請求項１０】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、請求項８または９に記載のワークピース。
【請求項１１】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、請求項８または９に記載のワークピース。
【請求項１２】
各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のワークピース。
【請求項１３】
複数のワークピースを含むバルク永久磁石であって、前記複数のワークピースのうちの少なくとも１つのワークピースが請求項１〜１２のいずれか一項に記載のワークピースを含む、バルク永久磁石。
【請求項１４】
前記複数のワークピースの各々が窒化鉄を含む、請求項１３に記載のバルク永久磁石。
【請求項１５】
請求項１３または１４に記載のバルク永久磁石を含む物品。
【請求項１６】
前記物品が、電気モーター、発電機、センサー、アクチュエータ、自動車の構成部品、または風力タービンの構成部品を成す、請求項１５に記載の物品。
【請求項１７】
印加磁場の存在下で鉄を含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、方法。
【請求項１８】
鉄を含む前記材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングして少なくとも１つの窒化鉄相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
鉄を含む前記材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で、鉄と、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を有する少なくとも１つの相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記印加磁場の存在下で鉄を含む前記材料をキャスティングすることが、前記印加磁場の存在下で鉄を含む前記材料をキャスティングして少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含むワークピースを形成することを含み、前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比は異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、請求項１７〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向される、請求項２０または２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が前記印加磁場の方向と実質的に平行に配向され、各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、請求項２０〜２２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２４】
前記印加磁場の強度が約０．０２Ｔを超える、請求項１７〜２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
前記印加磁場の強度が約２．５Ｔを超える、請求項１７〜２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２６】
前記印加磁場の強度が約９Ｔを超える、請求項１７〜２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、請求項１７〜２６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２８】
前記材料が、さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、請求項１７〜２７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２９】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３１】
キャスティングの前に、前記材料中の窒素の濃度が約８原子パーセント（at.％）〜約９at.％である、請求項１８に記載の方法。
【請求項３２】
キャスティングが、
鉄を含む混合物を加熱して鉄を含む溶融混合物を形成すること、及び、
鉄を含む前記溶融混合物を冷却してワークピースを形成すること、
を含む、請求項１７〜３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３３】
前記溶融混合物を冷却することが、水、氷水、ブライン、オイル、アンモニア水またはアミドのうちの少なくとも１種の中で前記溶融混合物を急冷することを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
鉄を含む前記溶融混合物を冷却することが、鉄を含む前記溶融混合物を冷却ローラーの間で冷却してワークピースを形成することを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３５】
鉄を含む前記混合物を加熱することが、印加磁場の存在下で鉄を含む前記混合物を加熱することを含み、鉄を含む前記溶融混合物を冷却することが、鉄を含む前記溶融混合物を印加磁場の存在下で冷却することを含む、請求項３２〜３４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３６】
鉄を含む前記混合物を加熱することが、鉄を含む前記混合物を、高周波炉を使用して、るつぼ内で加熱することを含む、請求項３２〜３４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３７】
鉄を含む前記混合物を加熱することが、鉄を含む前記混合物を冷るつぼ内で加熱することを含み、前記混合物が被覆材内に実質的に封入される、請求項３２〜３４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３８】
さらに、複数のワークピースを圧縮してバルク材料を形成することを含む、請求項１７〜３７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３９】
前記複数のワークピースを圧縮して前記バルク材料を形成することが、印加磁場の存在下で前記複数のワークピースを圧縮して一軸磁気異方性を含む複数の鉄基相ドメインを含むバルク材料を形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
各ワークピースが一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースを印加磁場の存在下で圧縮して一軸磁気異方性を含む複数の鉄基相ドメインを含むバルク材料を形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有し、前記印加磁場が前記バルク材料の磁化方向を定める、方法。
【請求項４１】
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１つの鉄基相ドメインが少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む、請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１つの鉄基相ドメインが、体心正方晶系鉄相ドメイン、または、体心正方晶系結晶構造を有し、かつ、鉄とＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む相ドメイン、のうちの少なくとも１種を含む、請求項４０または４１に記載の方法。
【請求項４３】
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１種の鉄基相ドメインが、少なくとも１種の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記少なくとも１種の異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比が最短寸法の長さに対する最長寸法の長さとの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、請求項４０〜４２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４４】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、請求項４３に記載の方法。
【請求項４５】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向される、請求項４３または４４に記載の方法。
【請求項４６】
前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が印加磁場の方向と実質的に平行に配向され、前記各異方的形状の鉄磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、請求項４３〜４５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４７】
前記印加磁場の強度が約０．０２Ｔを超える、請求項４０〜４６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４８】
前記印加磁場の強度が約２．５Ｔを超える、請求項４０〜４６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４９】
前記印加磁場の強度が約９Ｔを超える、請求項４０〜４６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５０】
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、請求項４０〜４９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５１】
前記複数のワークピースのうちの少なくとも１つが、さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、請求項４０〜５１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５２】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、請求項５１に記載の方法。
【請求項５３】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、請求項５１に記載の方法。
【請求項５４】
前記印加磁場が、前記複数のワークピースのうちの少なくともいくつかの磁化容易軸を実質的に整列させることを促進する、請求項４０〜５３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５５】
前記複数のワークピースを圧縮することが、複数のワークピースを樹脂、ワックスまたは低融点金属のうちの少なくとも１つと混合して混合物を形成すること、及び、当該混合物をプレスしてバルク材料を形成することを含む、請求項４０〜５４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５６】
前記混合物をプレスすることが、約１ＭＰａ〜約１００ＧＰａの圧力で混合物をプレスすることを含む、請求項５５に記載の方法。
【請求項５７】
前記混合物をプレスすることが、約４．２ケルビン〜約２９５ケルビンの温度で前記混合物をコールドプレスすることを含む、請求項５５または５６に記載の方法。
【請求項５８】
前記混合物をプレスすることが、約２９５ケルビン〜約５３３ケルビンの温度で前記混合物をホットプレスすることを含む、請求項５５または５６に記載の方法。
【請求項５９】
前記複数のワークピースを、樹脂、ワックスまたは低融点金属のうちの少なくとも１つと混合することが、前記複数のワークピースを低融点材料と混合することを含み、前記低融点金属がＺｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｇａ、ＮａまたはＬｉのうちの少なくとも１種を含む、請求項５５〜５８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６０】
前記複数のワークピースのうちの１つのワークピースが、粉末、リボンまたはワイヤのうちの少なくとも１つを成している、請求項４０〜５９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６１】
さらに、請求項１７〜３９のいずれか一項に記載の方法を含み、請求項１７〜３９のいずれか一項に記載の方法によって形成された前記ワークピースが前記複数のワークピースのうちの１つである、請求項４０〜６０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６２】
請求項１７〜６１のいずれか一項に記載の方法を実行するように構成された装置。
【請求項６３】
請求項１７〜３９のいずれか一項に記載の方法によって形成されたワークピース。
【請求項６４】
請求項４０〜６１のいずれか一項に記載の方法によって形成されたバルク材料。
【請求項６５】
前記バルク材料がバルク永久磁石である、請求項６４に記載のバルク材料。
【請求項６６】
前記複数のワークピースの各々が窒化鉄を含む、請求項６５に記載のバルク永久磁石。
【請求項６７】
請求項６５または６６に記載のバルク永久磁石を含む物品。
【請求項６８】
前記物品が、電気モーター、発電機、センサー、アクチュエータ、自動車の構成部品、または風力タービンの構成部品を構成する、請求項６７に記載の物品。
【請求項６９】
印加磁場の存在下でニッケル、鉄及びコバルトのうちの少なくとも１種を含む材料をキャスティングして、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つのニッケル、鉄またはコバルトに基づく相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、方法。
【請求項７０】
金属が鉄を含む、請求項６９に記載の方法。
【請求項７１】
鉄を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングして少なくとも１つの窒化鉄相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、請求項７０に記載の方法。
【請求項７２】
ニッケル、鉄またはコバルトのうちの少なくとも１種を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下でＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種を含み、一軸磁気異方性を有する少なくとも１つの相ドメインを含むワークピースを形成する、請求項６９〜７１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７３】
前記材料が、さらに、少なくとも１種のドーパントを含み、前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、請求項６９〜７２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７４】
さらに、複数のワークピースを圧縮することを含む、請求項６９〜７３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７５】
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、請求項６９〜７４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７６】
請求項６９〜７５のいずれか一項に記載の方法によって形成されたワークピース。
【請求項７７】
請求項７６に記載のワークピースを複数含むバルク材料。
【請求項７８】
前記バルク材料がバルク永久磁石である、請求項７７に記載のバルク材料。
【請求項７９】
請求項７８に記載のバルク永久磁石を含む物品。
【請求項８０】
前記物品が、電気モーター、発電機、センサー、アクチュエータ、自動車の構成部品、または風力タービンの構成部品を構成する、請求項７９に記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
本出願は、２０１５年１月２６日に出願された「窒化鉄磁性材料の印加磁場合成及び処理（APPLIED MAGNETIC  FIELD SYNTHESIS AND PROCESSING OF IRON NITRIDE MAGNETIC MATERIALS）」という表題の米国仮特許出願第６２／１０７，７００号の優先権の利益を主張し、その全内容は引用により本明細書に援用する。
【０００２】
本開示は、窒化鉄磁性材料を形成するための技術に関する。
【背景技術】
【０００３】
永久磁石は、例えば、代替エネルギーシステムを含む多くの電気機械システムにおいて役割を果たしている。例えば、永久磁石は、センサー、アクチュエータ、電気モーターまたは発電機に使用されており、これらは、輸送機関、風力タービン及び他の代替エネルギー機構で使用できる。現在使用されている多くの永久磁石は、高エネルギー積をもたらす希土類元素、例えばネオジムなどを含む。これらの希土類元素は比較的供給が不足しており、将来、価格の上昇及び／または供給不足に直面するおそれがある。さらに、希土類元素を含むある種の永久磁石は製造するのに費用がかかる。例えば、ＮｄＦｅＢ及びフェライト磁石の製造は、一般的に、材料を粉砕し、材料を圧縮し、１０００℃を超える温度で焼結することを含み、これらのすべてが磁石の高い製造コストに寄与する。さらに、希土類の採掘は深刻な環境の悪化を招きうる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本開示は、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメイン（iron-based phase domain）を含む磁性材料を形成するための技術を記載する。例えば、一軸磁気異方性を含む鉄基相ドメインは、体心正方晶系構造を有する鉄、α”−Ｆｅ１６Ｎ２、α”−Ｆｅ１６Ｃ２、Ｆｅまたは他のＦｅ基磁性材料を含んでもよい。本明細書に記載の技術は、印加磁場中で鉄と窒素の混合物をキャスティング（casting）すること、または、複数のワークピースであって、それらのうちの少なくともいくつかが一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースを、当該複数のワークピースを印加磁場に曝しながら統合（consolidating）することのうちの少なくとも１つを含んでもよい。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
キャスティング技術の間、窒化鉄結晶は、鉄と窒素を含む溶融混合物から核生成及び成長することがある。キャスティングプロセス中に磁場を印加することによって、所定の配向を有する結晶の成長がエネルギー的に有利であり得るように、窒化鉄結晶の核生成及び成長に影響を及ぼすことができる。例えば、印加磁場の方向に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））な（００２）または（００４）結晶面を有する窒化鉄結晶は、異なる配向（例えば、印加磁場の方向に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））な（１１０）、（１１２）、（２０２）または（２００）結晶面を有する）の窒化鉄結晶よりもエネルギー的に有利であろう。そのため、印加磁場は、複数の窒化鉄結晶のうちの幾つかまたは全ての窒化鉄結晶が同様の結晶配向を有する可能性を高めることができる。実質的に同様の結晶配向を有する複数の窒化鉄結晶を含む材料は、材料の磁気異方性を増加させることができる。
【０００６】
統合の間、例えばα”−Ｆｅ１６Ｎ２などの一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースの磁化容易軸を実質的に整列（例えば整列またはほぼ整列（例えば完全な整列から約５度以内））させるために、統合される材料に磁場を印加してもよい。磁化容易軸は、磁気モーメントの整列がエネルギー的に有利かつ準安定である鉄基相ドメイン結晶セルの方向である。いくつかの例において、一軸磁気異方性単位胞を含む鉄基相ドメインの磁化容易軸は＜００１＞またはｃ軸である。いくつかの例において、複数のワークピースは、粉末、粒子、リボン、シート、ワイヤ、または他の幾何学的形状物を含んでもよい。圧縮プロセス中に磁場を印加することによって、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースの磁化容易軸は、印加磁場の方向に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））に整列しうる。これは、統合された磁性材料の磁化方向を定めるのに役立ち、また、統合された磁性材料の磁気異方性を増加させることができる。
【０００７】
いくつかの例において、本開示は、印加磁場の存在下で鉄を含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する方法を記載する。
【０００８】
いくつかの例において、本開示は、印加磁場の存在下で、各ワークピースが一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースを圧縮して一軸磁気異方性を含む複数の鉄基相ドメインを含むバルク材料を形成することを含み、印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有し、印加磁場がバルク材料の磁化方向を定める方法を記載する。
【０００９】
いくつかの例において、本開示は、本明細書に記載の技術のいずれかを実施するように構成された装置を記載する。
【００１０】
いくつかの例において、本開示は、本明細書に記載の技術のいずれかによって形成されるワークピースを記載する。
【００１１】
いくつかの例において、本開示は、本明細書に記載の方法のいずれかによって形成されるバルク材料を記載する。
【００１２】
いくつかの例において、本開示は、印加磁場の存在下で、ニッケル、鉄及びコバルトのうちの少なくとも１種を含む材料をキャスティングして一軸性磁気異方性を含む少なくとも１つのニッケル、鉄またはコバルトに基づく相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する方法を記載する。
【００１３】
いくつかの例において、本開示は、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒（iron-based grain）を含むワークピースであって、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、アスペクト比は、異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義される、ワークピースを記載する。最長寸法と最短寸法は実質的に直交していてもよい。
【００１４】
いくつかの例において、本開示は、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含むバルク永久磁石であって、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、アスペクト比は、異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義される、バルク永久磁石を記載する。最長寸法と最短寸法は実質的に直交していてもよい。
【００１５】
１つまたは複数の例の詳細は、添付の図面及び以下の説明に記載されている。他の特徴、目的及び利点は、当該説明及び図面並びに特許請求の範囲から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングするための例示的技術を示す流れ図である。
【図２】図２は、ＲＦ炉、るつぼ及び任意に選択可能な急冷媒体を使用して、鉄と窒素を含む混合物に対してキャスティング技術を実施する例示的システムを示す概念図である。
【図３】図３は、外部磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングするために使用することのできるるつぼ加熱段階を含む例示的システムを示す概念図である。
【図４】図４は、図３に示したるつぼ加熱段階の一例のさらなる詳細を示す概念図である。
【図５】図５は、外部磁場の存在下での例示的窒化鉄ワークピースをベルトキャスティングするための別の例のシステムを示す概念図である。
【図６】図６は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２単位胞を示す概念図である。
【図７】図７は、異方的形状を有する例示的α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒を示す概念図である。
【図８】図８は、他の材料のマトリックス中に複数のα”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒を含む例示的ワークピースを示す概念図である。
【図９】図９は、図８に示した例示的ワークピースの例示的なヒステリシス曲線を示す図である。
【図１０】図１０は、少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む複数のワークピースを統合してバルク磁性材料を形成するための例示的技術を示す流れ図である。
【図１１】図１１は、鉄と窒素を含む原材料からのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むバルク磁性材料を形成するための例示的技術を示す流れ図である。
【図１２】図１２は、外部磁場を印加して及び印加せずにキャスティングされた窒化鉄材料からの例示的Ｘ線回折スペクトルを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本開示は、本開示の一部を成す添付の図面及び実施例に関連して行われる以下の詳細な説明を参照することによって、より容易に理解することができるであろう。本開示は、本明細書に記載及び／または示される特定のデバイス、方法、アプリケーション、条件、またはパラメータに限定されず、本明細書で使用される用語は特定の例を説明するためのものであり、特許請求の範囲を限定するものではない。ある範囲の値が表現される場合、別の例は、ある特定の値及び／またはその他の特定の値を含む。同様に、値が接頭辞「約」の使用によって近似値として表される場合、その特定の値が別の例を成すことが理解されるであろう。全ての範囲が包括的であり、組み合わせ可能である。さらに、ある範囲内に記載された値への言及は、その範囲内の各値を含む。
【００１８】
明確さのために、本明細書において別々の実施例の文脈に記載されている本開示の特定の特徴は、１つの実施例において組み合わせて提供されてもよいことを理解されたい。逆に、簡潔にするために、単一の実施例の文脈に記載されている本開示の様々な特徴は、別々にまたは任意のサブコンビネーションで提供されてもよい。
【００１９】
本開示は、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む磁性材料、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むバルク永久磁石、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む磁性材料を形成する技術、及び一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むバルク永久磁石を形成するための技術に関する。一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むバルク永久磁石は、一軸磁気異方性を含む鉄基相ドメインが高い飽和磁化、高い磁気異方性定数、したがって、高いエネルギー積を有することができるので、希土類元素を含む永久磁石の代替物を提供することができる。一軸磁気異方性を含む鉄基化合物の例は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２である。鉄基化合物の他の例としては、体心正方晶系結晶構造を有するもの、例えば歪み鉄などや、鉄とＮ、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎなどのうちの少なくとも１種とを含むいくつかの化合物が挙げられる。
【００２０】
α”−Ｆｅ１６Ｎ２は、高い飽和磁化、高い磁気異方性定数を有し、従って高いエネルギー積を有する。高い飽和磁化及び磁気異方性定数は、いくつかの例において、希土類磁石よりも高いことがある磁気エネルギー積をもたらす。本明細書に記載された技術に従って製造されたバルクα”−Ｆｅ１６Ｎ２永久磁石は、当該α”−Ｆｅ１６Ｎ２永久磁石が異方性である場合に、約１３０ＭＧＯｅという高いエネルギー積などの望ましい磁気特性を有することができる。α”−Ｆｅ１６Ｎ２磁石が等方的である実施例において、エネルギー積は、約３３．５ＭＧＯｅ程度と高いことがある。永久磁石のエネルギー積は、残留保磁力と残留磁化との積に比例する。この永久磁石のエネルギー積は、残留磁化と残留磁化との積に比例する。比較のため、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ永久磁石のエネルギー積は約６０ＭＧＯｅ程度と高いことがある。エネルギー積がより高いほど、センサー、アクチュエータ、モーター、発電機などに使用される場合、永久磁石の効率の向上をもたらすことができる。さらに、Ｆｅ１６Ｎ２相を含む永久磁石は、希土類元素を含まないことがあり、これによって、磁石の材料費を低減し、磁石を製造することによる環境への影響を低減することができる。
【００２１】
いかなる作用理論にも限定されないが、α”−Ｆｅ１６Ｎ２は窒化鉄の他の安定相と競合する準安定相であると考えられている。したがって、α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むバルク磁性材料及びバルク永久磁石を形成することが困難であることがある。本明細書に記載の様々な技術は、Ｆｅ１６Ｎ２窒化鉄相ドメインを含む磁性材料の形成を容易にすることができる。いくつかの例において、この技術は、Ｆｅ１６Ｎ２窒化鉄相ドメインを含む磁性材料を形成するための他の技術と比べて、α”−Ｆｅ１６Ｎ２窒化鉄相ドメインを含む磁性材料を形成するコストを低減し、磁性材料中のα”−Ｆｅ１６Ｎ２窒化鉄相ドメインの体積分率を増加させ、Ｆｅ１６Ｎ２窒化鉄相ドメインを含む磁性材料の大量生産を容易にし、及び／または、Ｆｅ１６Ｎ２窒化鉄相ドメインを含む磁性材料の磁気特性を改善することができる。
【００２２】
例えばα”−Ｆｅ１６Ｎ２などの一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む本明細書に記載のバルク永久磁石は異方的磁気特性を有し得る。かかる異方的磁気特性は、印加された電場または磁場に対して異なる相対的な向きで異なるエネルギー積、保磁力及び磁化モーメントを有するとして特徴付けられる。したがって、開示するバルク窒化鉄磁石は、様々な用途（例えば、電気モーター）のいずれにおいても、かかる用途に低エネルギー損失及び高エネルギー効率を与えるために使用することができる。
【００２３】
本開示は、例えば少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインなどの一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む磁性材料を形成するための技術を記載する。本明細書に記載の技術は、印加磁場中で鉄と窒素の混合物をキャスティングすること、または、その少なくともいくつかが一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメイン、例えば少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む複数のワークピースを、当該複数のワークピースを印加磁場に曝しながら統合することのうちの少なくとも１つを含むことができる。
【００２４】
キャスティング技術の間、窒化鉄結晶は、鉄と窒素を含む溶融混合物から核生成及び成長することがある。キャスティングプロセス中に磁場を印加することによって、所定の配向を有する結晶の成長がエネルギー的に有利であり得るように、窒化鉄の結晶の核生成及び成長に影響を及ぼすことができる。例えば、印加磁場の方向に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））な（００２）または（００４）結晶面を有する窒化鉄結晶は、異なる配向（例えば、印加磁場の方向に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））な（１１０）、（１１２）、（２０２）または（２００）結晶面を有する）の窒化鉄結晶よりもエネルギー的に有利であろう。そのため、印加磁場は、複数の窒化鉄結晶のうちの幾つかまたは全ての窒化鉄結晶が同様の結晶配向を有する可能性を高めることができる。実質的に同様の結晶配向を有する複数の窒化鉄結晶を含む材料は、材料の磁気異方性を増加させることができる。
【００２５】
いくつかの例において、一軸磁気異方性を有することに加えて、キャスティング技術は、異方的形状を示す少なくとも１つの窒化鉄結晶または結晶粒を形成することができる。少なくとも１つの異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒は、約１．１〜約５０、例えば約１．４〜約５０、もしくは２．２〜約５０、または約５〜約５０などのアスペクト比を示すことができる。本明細書では、アスペクト比は、異方性結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、ここで、最短寸法は、最長寸法に対して実質的に直交する方向（例えば直交またはほぼ直交（例えば直交から約５度以内））で測定される。いくつかの例において、少なくとも１つの異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒の最長寸法は、印加磁場の方向に対して、したがって、一軸磁気異方性の方向に対して、実質的に平行（例えば、平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））である。同様に、少なくとも１つの異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒の最長寸法は、異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒の磁気結晶異方性の容易軸に対して平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））であることができる。例えば、体心正方晶（ｂｃｔ）Ｆｅ１６Ｎ２及びＦｅの場合、（００２）組織は、結晶または結晶粒の最長寸法に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））である。このように、異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒が有する形状異方性は、材料の磁気異方性に寄与し得る。他の例において、（ｂｃ）Ｆｅ１６Ｎ２の場合、（００２）組織は、結晶または結晶粒の最短寸法に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））であり得る。
【００２６】
統合の間、例えばα”−Ｆｅ１６Ｎ２などの一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースの磁化容易軸を実質的に整列（例えば整列またはほぼ整列（例えば完全な整列から約５度以内））させるために、統合される材料に磁場を印加してもよい。磁化容易軸は、磁気モーメントの整列がエネルギー的に有利かつ準安定である結晶セルの方向である。いくつかの例において、一軸磁気異方性を含む鉄基相ドメインの単位胞の磁化容易軸は＜００１＞またはｃ軸である。いくつかの例において、複数のワークピースは、粉末、粒子、リボン、シート、ワイヤ、または他の幾何学的形状物を含んでもよい。圧縮プロセス中に磁場を印加することによって、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースの磁化容易軸は、印加磁場の方向に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））に整列しうる。これは、統合された磁性材料の磁化方向を定めるのに役立ち、また、統合された磁性材料の磁気異方性を増加させることができる。
【００２７】
いくつかの例において、キャスティング及び統合技術は、一軸磁気異方性α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むバルク磁性材料を形成するための大規模技術の一部として併用することができる。いくつかの例において、この大規模技術は、例えば、キャスティングされた磁性材料の急冷、急冷された磁性材料のアニールなどを含む追加の工程を含むことができる。いくつかの例において、これらの他のステップの少なくとも一部の間に外部磁場を印加して、一軸磁気異方性α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む少なくとも１つの鉄基相ドメインの形成を促進することができる。例えば、アニール工程中に磁場を印加して、材料中に一軸磁気異方性α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む少なくとも１つの鉄基相ドメインの形成を容易にすることができる。以下の説明では、主に、α”−Ｆｅ１６Ｎ２などの窒化鉄材料を説明するが、当業者であれば、以下の説明が、一軸磁気異方性を含む他の鉄基材料、例えば、歪み鉄、または、Ｎ、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎなどのうちの少なくとも１種を含み、体心正方晶系構造を有する鉄基材料（iron-based materials）にも当てはまることを理解するであろう。
【００２８】
図１は、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングするための例示的技術を示す流れ図である。図１の技術は、鉄と窒素を含む溶融混合物を形成すること（１２）を含む。溶融混合物は、多くの技術のうちの任意の１つを使用して形成することができる。例えば、鉄と窒素を含む固体材料を最初に形成し、次に、鉄と窒素を含む固体材料を溶融させて鉄と窒素を含む溶融混合物を形成することができる。他の例として、溶融鉄を窒素源と混合して、鉄と窒素を含む溶融混合物を形成することができる。
【００２９】
鉄と窒素を含む固体材料を形成するための例示的技術は、鉄含有ワークピースを窒化することを含む。鉄含有ワークピースとしては、例えば、粉末、粒子、リボン、シート、ワイヤ、または他の幾何学的形状物が挙げられる。いくつかの例において、鉄含有ワークピースを窒化することは、鉄含有ワークピースの実質的に全体にわたって所定の濃度に窒素を拡散させるのに十分な時間、鉄含有ワークピースを加熱することを含むことができる。このように、加熱時間及び温度は関連しており、鉄含有ワークピースの組成及び／または幾何学的形状によっても影響され得る。例えば、鉄ワイヤまたはシート２８を、約１２５℃〜約６００℃の温度に約２時間〜約９時間加熱してもよい。
【００３０】
鉄含有ワークピースを加熱することに加えて、鉄含有ワークピースを窒化するステップは、鉄含有ワークピースを、鉄含有ワークピース中に拡散する原子状窒素物質（atomic nitrogen substance）に鉄含有ワークピースを曝すことを含む。いくつかの例において、原子状窒素物質は、二原子窒素（Ｎ２）として供給され、これは、その後、個々の窒素原子に分離（分解）される。他の例において、原子状窒素は、例えばアンモニア（ＮＨ３）などの他の原子状窒素前駆体から供給されてもよい。他の例において、原子状窒素は、尿素（ＣＯ（ＮＨ２）２）から供給されてもよい。窒素は、気相のみ（例えば、実質的に純粋なアンモニアまたは二原子窒素ガス）で、またはキャリアガスとの混合物として供給されてもよい。いくつかの例において、キャリアガスはアルゴン（Ａｒ）である。
【００３１】
いくつかの例において、鉄含有ワークピースを窒化することは、尿素が窒素源（例えば、二原子窒素またはアンモニアではなく）として利用される尿素拡散プロセスを含んでもよい。尿素（カルバミドとも呼ばれる）は、化学式ＣＯ（ＮＨ２）２を有する有機化合物である。鉄含有ワークピースを窒化するために、尿素を、例えば鉄含有ワークピースを囲む炉内で加熱して、鉄含有ワークピース中に拡散しうる分解窒素原子を発生させることができる。さらに後述するように、得られる窒化鉄材料の構成は、拡散プロセスの温度、及び当該プロセスのために使用される尿素に対する鉄含有ワークピースの比（例えば、質量比）によりある程度制御することができる。これらの窒化プロセス（尿素拡散を含む）に関するさらなる詳細は、２０１２年８月１７日に出願された国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ１２／５１３８２号に見ることができ、その全内容は引用により本明細書に援用する。
【００３２】
鉄と窒素を含む固体材料を形成する別の例として、窒素源、例えばガス状窒素源などからのプラズマ、例えばＲＦプラズマまたはＤＣプラズマなどを使用して、窒素を生成させてもよい。鉄含有ワークピースは、例えばプラズマチャンバなどのプラズマ環境中に置かれ、プラズマプロセスにより生成された窒素原子は、鉄含有ワークピース中に注入され、鉄含有ワークピース中に拡散することができる。
【００３３】
鉄と窒素を含む固体材料を形成する別の例として、イオン注入を使用して鉄含有ワークピース中に窒素原子を注入することができる。例えば、鉄含有ワークピースは箔であってもよい。箔は、数百ナノメートル乃至数ミリメートルのオーダーの厚さを示すことができる。いくつかの例において、箔は、約５００ナノメートル（ｎｍ）〜約１ミリメートル（ｍｍ）の厚さを示すことができる。箔の厚さは、後述するように、箔のイオン注入及びアニールに使用されるパラメータに影響を及ぼすことがある。箔の厚さは、箔が取り付けられている基材の表面に対して、実質的に垂直な方向（例えば垂直またはほぼ垂直（例えば垂直から約５度以内など））で測定することができる。
【００３４】
鉄含有ワークピース中にＮ＋イオンが注入される平均深さは、Ｎ＋イオンが加速されるエネルギーに依存し得る。一般的に、Ｎ＋イオンの平均注入深さは、注入エネルギーの増加と共に増加し得る。
【００３５】
Ｎ＋イオンを注入するのに使用される注入エネルギーは、鉄含有ワークピースの厚さに少なくとも部分的に基づいて選択することができる。注入エネルギーは、鉄含有ワークピース中の鉄結晶の結晶格子を含む、鉄含有ワークピースに、過度に大きな損傷を与えることなく、Ｎ＋イオンを注入するように選択することもできる。例えば、より高い注入エネルギーは、より大きな平均深さでＮ＋イオンの注入を可能にし得るが、より高い注入エネルギーは、Ｎ＋イオンの衝撃のために、鉄結晶の結晶格子を損傷し、鉄原子の一部をアブレートすることを含む、鉄ワークピースへの損傷を増加させうる。したがって、いくつかの例において、注入エネルギーは、約１８０ｋｅＶ未満に制限されてもよい。いくつかの例において、注入の入射角は、約０度（例えば鉄ワークピースの表面に対して実質的に垂直（例えば平行またはほぼ垂直（例えば垂直から約５度以内など）））であってもよい。他の例において、注入の入射角を調整して格子損傷を低減することができる。例えば、注入の入射角は、垂直から約３°〜約７°であることができる。
【００３６】
一例として、鉄含有ワークピースが約５００ｎｍの厚さを示す場合、鉄含有ワークピースにＮ＋イオンを注入するために約１００ｋｅＶの注入エネルギーを使用することができる。他の厚さの鉄含有ワークピースにＮ＋イオンを注入するために、約１００ｋｅＶの注入エネルギーを使用することもできる。他の例において、約５００ｎｍの厚さを示す鉄含有ワークピースに対して異なる注入エネルギーを使用することができ、５００ｎｍとは異なる厚さを示す鉄含有ワークピースに対して同じまたは異なる注入エネルギーを使用することができる。
【００３７】
さらに、Ｎ＋イオンの流動性は、鉄含有ワークピース中に所望の量のＮ＋イオンを注入するように選択することができる。いくつかの例において、Ｎ＋イオンの流動性は、鉄含有ワークピース中にほぼ化学量論的数のＮ＋イオンを注入するように選択することができる。Ｆｅ１６Ｎ２中の鉄対窒素の化学量論比は８：１である。したがって、鉄含有ワークピース中の鉄原子のおおよその数を決定することができ、鉄原子の約１／８（１２．５％）に等しい数、例えば約８原子％〜約１５原子％のＮ＋イオンを鉄含有ワークピース中に注入することができる。例えば、約１ｃｍ×１ｃｍ×５００ｎｍの寸法を有する鉄含有ワークピースは、約４．２３×１０１８個の鉄原子を含むことができる。したがって、鉄含有ワークピース内の鉄原子対Ｎ＋イオンの化学量論比を達成するために、約５．２８×１０１７個のＮ＋イオンを試料に注入することができる。
【００３８】
イオン注入の間の鉄含有ワークピースの温度も制御することができる。いくつかの例において、鉄含有ワークピースの温度は、ほぼ室温〜約５００℃であることができる。鉄含有ワークピース中へのＮ＋イオンのイオン注入に関するさらなる詳細は、２０１４年２月６日に出願された国際出願第ＰＣＴ／ＵＳ１４／１５１０４号に見ることができ、その全内容を引用により本明細書に援用する。
【００３９】
鉄と窒素を含む固体材料を形成するための別の例の技術は、窒素源の存在下で、例えば粉末などの鉄含有材料を粉砕することを含む。鉄含有材料を粉砕するために使用される粉砕装置としては、圧延モード、攪拌モードまたは振動モードの粉砕装置が挙げられる。粉砕装置としては、鉄含有物質、窒素源及び粉砕媒体を封入するビンが挙げられる。
【００４０】
粉砕媒体としては、例えば粉砕球が挙げられる。粉砕媒体は、鉄含有材料に十分な力で接触すると鉄含有材料を摩耗させて、鉄含有材料の粒子を平均してより小さなサイズにするのに十分な硬質材料を含むことができる。いくつかの例において、粉砕媒体は、鋼、ステンレス鋼などで形成されたものであることができる。いくつかの例において、粉砕媒体が形成される材料は、鉄含有材料及び／または窒素源と化学的に反応しない。
【００４１】
鉄含有材料は、例えば原子状鉄、酸化鉄、塩化鉄などを含む任意の材料を含んでもよい。いくつかの例において、鉄含有材料は、実質的に純粋な鉄（例えば約１０原子パーセント（at.％）未満のドーパントまたは不純物を含む鉄）を含んでもよい。いくつかの例において、ドーパントまたは不純物は、酸素または酸化鉄を含んでもよい。
【００４２】
窒素源は、硝酸アンモニウム（ＮＨ４ＮＯ３）、または、アミド含有物質、例えば液体アミドまたはアミドを含む溶液、またはヒドラジンまたはヒドラジンを含む溶液などを含み得る。アミドはＣ−Ｎ−Ｈ結合を含み、ヒドラジンはＮ−Ｎ結合を含む。硝酸アンモニウム、アミド及びヒドラジンは、窒化鉄を含む粉末を形成するための窒素供与体としての役割を果たす。例のアミドにとしては、カルバミド（（ＮＨ２）２ＣＯ；尿素とも呼ばれる）、メタンアミド、ベンズアミド、及びアセトアミドが含まれるが、任意のアミドを使用することができる。いくつかの例において、アミドはカルボン酸のヒドロキシル基をアミン基で置換することによってカルボン酸から誘導することができる。このタイプのアミドは、酸アミドと呼ぶことができる。
【００４３】
いくつかの例において、粉砕装置のビンも触媒を封入することができる。触媒としては、例えばコバルト（Ｃｏ）粒子及び／またはニッケル（ｉ）粒子が挙げられる。触媒は、鉄含有材料の窒化を触媒する。Ｃｏ触媒を使用して鉄を窒化するための１つの可能な概念化した反応経路が、以下の反応１〜３に示されている。触媒としてＮｉを使用する場合、同様の反応経路に従うことができる。
【００４４】
【化１】
2020145452.tif 000003
【００４５】
【化２】
2020145452.tif 000004
【００４６】
したがって、十分なアミド及び触媒２２を混合することによって、鉄含有原料１８を窒化鉄含有材料に変換することができる。鉄と窒素を含む固体材料を形成するために窒素源の存在下で鉄含有材料を粉砕することに関する更なる詳細は、２０１４年６月２４日に出願された国際出願第ＰＣＴ／ＵＳ１４／４３９０２号に見出すことができ、参照により本明細書に組み込まれる。
【００４７】
鉄と窒素を含む固体材料が形成される技術に関係なく、鉄と窒素を含む固体材料は、約８：１の鉄対窒素原子比を含むことができる。例えば、混合物は、約８原子パーセント（at.％）〜約１５at.％の窒素を含んで、残りは、鉄、他の元素及びドーパントであってもよい。別の例として、混合物は、約１０at.％〜約１３at.％の窒素、または約１１．１at.％の窒素を含んでもよい。
【００４８】
いくつかの例において、鉄と窒素を含む混合物は、鉄及び／または窒素に加えて、少なくとも１種の窒化鉄、例えばＦｅＮ、Ｆｅ２Ｎ（例えばξ−Ｆｅ２Ｎ）、Ｆｅ３Ｎ（例えばε−Ｆｅ３Ｎ）、Ｆｅ４Ｎ（例えばγ’−Ｆｅ４Ｎ及び／またはγ−Ｆｅ４Ｎ）、Ｆｅ２Ｎ６、Ｆｅ８Ｎ、Ｆｅ１６Ｎ２、またはＦｅＮｘ（ここで、ｘは約０．０５〜約０．５である）を含んでもよい。いくつかの例において、鉄と窒素を含む混合物は、少なくとも９２原子パーセント（at.％）の純度（例えば、集合的な鉄と窒素の含有量）を有し得る。
【００４９】
いくつかの例において、鉄と窒素を含む混合物は、強磁性または非磁性ドーパント及び／または相安定剤などの少なくとも１種のドーパントを含むことができる。いくつかの例において、少なくとも１種の強磁性または非磁性のドーパントを強磁性または非磁性不純物と呼ぶことができ、及び／または相安定化剤を相安定化不純物と呼ぶことができる。強磁性または非磁性のドーパントを使用して、鉄と窒素を含む混合物から形成された磁性材料の磁気モーメント、保磁力または熱安定性の少なくとも１つを増加させることができる。強磁性または非磁性のドーパントの例としては、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｃａ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｓｍ、Ｃ、Ｐｂ、Ｗ、Ｇａ、Ｙ、Ｍｇ、Ｈｆ及びＴａからなる群から選択される。例えば、少なくとも１つのＦｅ１６Ｎ２相ドメインを含む窒化鉄材料中にＭｎドーパント原子を約５at.％〜約１５at.％のレベルで含めることによって、Ｍｎドーパント原子を含まない窒化鉄材料と比較して、当該Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインの熱安定性及び材料の保磁力を改善することができる。いくつかの例において、鉄と窒素を含む２つ以上の（例えば、少なくとも２つの）強磁性または非磁性ドーパントが混合物中に含まれてもよい。いくつかの例において、強磁性または非磁性ドーパントは、磁壁ピンニングサイトとして機能し、鉄と窒素を含む混合物から形成された磁性材料の保磁力を改善することができる。表１は、鉄と窒素を含む混合物中の強磁性または非磁性のドーパント濃度の例を含む。
【００５０】
【表１】
2020145452.tif 000005
【００５１】
代替的または追加的に、鉄と窒素を含む混合物は、少なくとも１種の相安定剤を含んでもよい。少なくとも１種の相安定剤は、Ｆｅ１６Ｎ２体積比、熱安定性、保磁力及び耐侵食性のうちの少なくとも１つを改善するように選択された元素であってもよい。混合物中に存在する場合、少なくとも１種の相安定剤は、鉄と窒素を含む混合物中に、約０．１at.％〜約１５at.％の濃度で存在してよい。混合物中に少なくとも２つの相安定剤が存在するいくつかの例において、少なくとも２つの相安定剤の総濃度は、約０．１at.％〜約１５at.％であることができる。少なくとも１種の相安定剤としては、例えば、Ｂ、Ａｌ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｏ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ及び／またはＳが挙げられる。例えば、少なくとも１つのＦｅ１６Ｎ２相ドメインを含む窒化鉄材料中に約５at.％〜約１５at.％のレベルでＭｎドーパント原子を含めることによって、Ｍｎドーパント原子を含まない窒化鉄材料と比較して、Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインの熱安定性及び材料の磁気保磁力を改善することができる。
【００５２】
あるいは、鉄と窒素を含む固体材料を形成する代わりに、窒素源を溶融鉄と混合して、鉄と窒素を含む溶融混合物を形成してもよい。窒素源と溶融鉄とを混合することに関するさらなる詳細は、図５に関して以下で例示及び説明する。
【００５３】
いくつかの例において、鉄と窒素を含む溶融材料（１２）を形成する代わりに、図１の技術は、鉄のみを含む溶融材料を形成すること、または、鉄とＮ、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎなどのうちの少なくとも１種とを含む溶融材料であって、当該材料の少なくともいくらかがキャスティングによって体心正方晶系構造を形成するような相対的割合で鉄とＮ、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎなどのうちの少なくとも１種とを含む溶融材料を形成することを含んでもよい。
【００５４】
図１の技術は、図１には、印加磁場（１４）の存在下で、鉄と窒素を含む材料をキャスティングすることも含む。また、図２〜４は、印加磁場の存在下で、鉄と窒素を含む材料をキャスティングするために使用することのできる例示的装置を示す。
【００５５】
図２は、ＲＦ炉２２、るつぼ２６、及び任意選択の急冷媒体２８を利用して鉄と窒素を含む混合物にキャスティング技術を行う例示的システム２０を示す概念図である。システム２０は、るつぼ２６を取り囲むＲＦ炉２２を含む。るつぼは、鉄と窒素を含む混合物の加熱中のＲＦ炉２２内の温度で熱的に安定な材料で形成されてもよい。例えば、るつぼ２６は、１又は２種以上の耐火材料、例えばグラファイト、耐火セラミックなどを含むことができる。
【００５６】
ＲＦ炉２２は、ＲＦ磁場を生成し、少なくともるつぼ２６内の鉄と窒素を含む混合物を加熱するために使用される複数のコイルとして、図２に示すＲＦ源２４も含む。いくつかの例において、ＲＦ源２４は、いくつかの例において約１３．５６ＧＨｚまたは約９００ＭＨｚの周波数を有するＲＦエネルギーを生成することができる。ＲＦ源２４は、直接的に、鉄と窒素を含む混合物を誘導加熱するか、または、ＲＦ炉２２内の構造体（例えば、るつぼ２６）を加熱し、次いで鉄と窒素を含む混合物を加熱することによって、鉄と窒素を含む混合物を誘導加熱することができる。鉄と窒素を含む溶融混合物を形成するために、鉄と窒素を含む混合物の溶融温度より上にＲＦ炉２２内で鉄と窒素を含む混合物を加熱することができる。
【００５７】
いくつかの例において、るつぼ２６の形状は、鉄と窒素を含む混合物の形状、例えば少なくとも１つのワイヤ、リボン、または、その幅または直径よりも大きい長さを有する他の物品などを規定することができる。いくつかの例において、キャスティングプロセスの間、るつぼ２６の温度は、約６５０℃〜約１２００℃の温度に維持されてもよい。いくつかの例において、キャスティングプロセスの間、るつぼ２６の温度は、約８００℃〜約１２００℃の温度に維持されてもよい。キャスティングプロセスは、空気、窒素環境、不活性環境、部分真空、完全真空、またはそれらの任意の組み合わせで実施することができる。キャスティングプロセスは、任意の圧力、例えば約０．１ＧＰａ〜約２０ＧＰａであることができる。
【００５８】
システム２０は、ＲＦ炉２２及びＲＦ炉内の材料（例えば鉄と窒素を含む溶融混合物）が曝される外部磁場３２を生成する磁場発生器３０も含む。外部磁場３２は、鉄と窒素を含む溶融混合物を固体材料に冷却する間に、鉄と窒素を含む材料に印加することができる。いくつかの例において、外部磁場３２は、鉄と窒素を含む混合物が溶融している間中ずっと印加されてもよい。いくつかの例において、外部磁場３２は、鉄と窒素を含む固体材料が溶融されて鉄と窒素を含む溶融混合物を形成する間に印加されてもよい。
【００５９】
外部磁場３２は、鉄と窒素の固体混合物への鉄と窒素の溶融混合物の冷却及び固化の間に結晶粒の核生成及び成長に影響を及ぼしうる。例えば、いかなる作用理論にも束縛されることを望まないが、結晶粒のギブス自由エネルギーは、外部磁場３２に対するその配向に依存し得る。例えば、（００２）面または（００４）面が外部磁場３２に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））である結晶粒は、（１１０）面、（１１２）面、（２０２）面または（２００）面が外部磁場３２に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））である結晶粒よりも低いギブス自由エネルギーを有しうる。このため、結晶粒は、（００２）面または（００４）面が外部磁場３２に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））に核生成及び成長する可能性がより高くなる。これは、キャスティングプロセス中に形成された鉄または窒化鉄結晶の結晶軸の実質的な配向（例えば、配向またはほぼ配向）を促進することができ、これによって、α”−Ｆｅ１６Ｎ２が形成される時にα”−Ｆｅ１６Ｎ２の結晶軸を実質的に整列（例えば整列またはほぼ整列（例えば整列から約５度以内））させるのを促進することができる。
【００６０】
追加的または代替的に、外部磁場３２は、鉄格子内の格子間空間への窒素の拡散を促進することができ、これによって、鉄と窒素を含む材料から窒素が拡散して出るのを低減または実質的に防止することができる。いかなる作用理論にも束縛されることを望まないが、外部磁場３２が鉄結晶格子と相互作用し、鉄結晶が核生成及び成長するときに結晶格子を歪ませるおそれがあると現在考えられている。鉄結晶格子の歪みは、鉄格子中の格子間空間に窒素をより容易に拡散させることを可能にするであろう。窒素が鉄格子内の格子間空間に拡散すると、窒素が鉄格子から拡散して出るのがより困難になるであろう。追加的にまたは代替的に、いかなる作用理論にも束縛されることを望まないが、外部磁場３２は、溶融窒化鉄混合物中の対流を弱めるおそれがあり、これによって、窒化鉄結晶の成長中の固液界面の前方への窒素原子の移動を減少させることができると現在考えられている。
【００６１】
外部磁場３２は、核生成及び成長プロセス中の核生成密度及び欠陥密度に影響を及ぼしうるため、外部磁場３２は、鉄の結晶粒度、結晶粒度均一性、結晶粒界、結晶粒形状にも影響を及ぼしうる。例えば、外部磁場３２の印加のために、一軸磁気異方性を有することに加えて、印加磁場（１４）の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングすることにより形成されたワークピースは、異方的形状を示す少なくとも１つの窒化鉄結晶または結晶粒を含みうる。少なくとも１つの異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒は、約１．１〜約５０、例えば約１．４〜約５０、または２．２〜約５０、または約５〜約５０のアスペクト比を示すことができる。本明細書では、アスペクト比は、異方性結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、ここで、最短寸法は、最長寸法に対して実質的に直交（例えば直交またはほぼ直交（例えば直交から約５度以内））する方向で測定される。いくつかの例において、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒８４の最短寸法は約５ｎｍ〜約３００ｎｍである。
【００６２】
いくつかの例において、少なくとも１つの異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒の最長寸法は、印加磁場３２の方向、したがって、一軸磁気異方性の方向に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））であることができる。同様に、少なくとも１つの異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒の最長寸法は、異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒の磁気結晶異方性の容易軸に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））であることができる。例えば、体心正方晶系（ｂｃｔ）Ｆｅ１６Ｎ２及びＦｅの場合、（００２）組織は、結晶または結晶粒の最長寸法に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内）であることができる。このように、異方的形状の窒化鉄結晶または結晶粒が有する形状異方性は、材料の磁気異方性に寄与し得る。
【００６３】
いくつかの例において、印加磁場は、例えば結晶粒界を硬化させることなど、結晶粒界の特性に影響を及ぼしうる。印加磁場は、キャスティングプロセス（１４）の間に結晶粒界またはその近傍に位置するピンニングサイト、例えばドーパント原子または欠陥などの生成を促進することができ、これによって、結晶粒界（例えば結晶粒界の約１ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲内の領域）の硬度を増加させることができる。例えば、印加磁場は、結晶粒内のドーパント原子または欠陥の結晶粒界への移動を促進することができる。
【００６４】
いくつかの例において、外部磁場３２は、ＤＣモード電磁石によって生成された静磁場であってもよい。静磁場は、キャスティング技術の間に時間の関数として変化しなくてもよい。ＤＣモード外部磁場３２は、約０．０１テスラ（Ｔ）〜約５０Ｔの磁束密度を有することができる。いくつかの例において、外部磁場３２は少なくとも０．２Ｔであることができる。いくつかの例において、外部磁場３２は、少なくとも約０．２Ｔ、少なくとも約２Ｔ、少なくとも約２．５Ｔ、少なくとも約６Ｔ、少なくとも約７Ｔ、少なくとも約８Ｔ、少なくとも約９Ｔ、少なくとも約１０Ｔ、又はそれよりも高くてもよい。いくつかの例において、外部磁場３２は約５Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、外部磁場３２は約８Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、外部磁場３２はＡＣモード電磁石によって生成された変動磁場である。変動磁場は、キャスティング技術の間の時間の関数として変化し得る。ＡＣモード外部磁場３２は、約０．０１テスラ〜約５０テスラの磁束密度を有することができる。いくつかの例において、外部磁場３２は、少なくとも約０．２Ｔであることができる。いくつかの例において、外部磁場３２は、少なくとも約０．２Ｔ、少なくとも約２Ｔ、少なくとも約２．５Ｔ、少なくとも約６Ｔ、少なくとも約７Ｔ、少なくとも約８Ｔ、少なくとも約９Ｔ、少なくとも約１０Ｔ、またはそれよりも高くてもよい。いくつかの例において、外部磁場３２は、約５Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、外部磁場３２は、約８Ｔ〜約１０Ｔである。
【００６５】
いくつかの例において、外部磁場３２は、ＲＦ炉２２全体にわたって、または少なくともるつぼ２６に占有される容積全体にわたって、実質的に均一（例えば均一またはほぼ均一（例えば約５％以内））であってもよい。他の例において、外部磁場３２は、位置の関数として変化してもよい。例えば、外部磁場３２は、外部磁場の方向（図２の矢印の方向によって示される）に沿って変化してもよい。例えば、勾配は、約０．０１テスラ／メートル（約０．００００１テスラ／ミリメートル）〜約１０００テスラ／メートル（約１テスラ／ミリメートル）、例えば約０．０１テスラ／メートル（約０．００００１テスラ／ミリメートル）〜約５０テスラ／メートル（約０．０５テスラ／ミリメートル）、または約１テスラ／メートル（約０．００１テスラ／ミリメートル）〜約１０００テスラ／メートル（約１テスラ／ミリメートル）であることができる。いくつかの例において、勾配は、外部磁場３２の磁束密度で単調増加または減少であることができる。
【００６６】
外部磁場３２（１４）の存在下で鉄と窒素を含む材料のキャスティング中に、鉄と窒素を含む溶融材料を冷却し固化させることができる。いくつかの例において、この冷却プロセスは比較的遅くてもよく、例えば冷却はＲＦ炉２２の加熱を停止することによって引き起こされてもよい。他の例において、鉄と窒素を含む溶融材料を急冷媒体中で急冷して、鉄と窒素を含む材料をより迅速に冷却及び固化させることができる。図２のシステムは、必要に応じて急冷媒体２８を含む。いくつかの例において、急冷媒体２８は、水（室温、低温または氷水）、オイル、ブライン、アンモニア水またはアミドを含み得る。鉄と窒素を含む溶融材料を急冷媒体中に注ぐか、あるいは、るつぼ２６または鉄と窒素を含む固化した（しかし依然として熱い）材料の周りに急冷媒体を循環させてもよい。使用される場合、急冷媒体２８の温度は、約−２６９℃〜約２１０℃であることができる。
【００６７】
鉄と窒素を含むキャスティングされた材料は少なくとも１種の窒化鉄を含みうる。鉄及び／または窒素に加えて、当該少なくとも１種の窒化鉄は、例えばＦｅＮ、Ｆｅ２Ｎ（例えばξ−Ｆｅ２Ｎ）、Ｆｅ３Ｎ（例えばε−Ｆｅ３Ｎ）、Ｆｅ４Ｎ（例えばγ’−Ｆｅ４Ｎ及び／またはγ−Ｆｅ４Ｎ）、Ｆｅ２Ｎ６、α−Ｆｅ８Ｎ、α”−Ｆｅ１６Ｎ２、またはＦｅＮｘ（ここで、ｘは約０．０５〜約０．５である）である。次に、キャスティングされた材料を、上記のタイプの窒化鉄の少なくともいくつかをα”−Ｆｅ１６Ｎ２に変換するためにさらなる処理にかけてもよい。さらなる処理のいくつかの例は、図１１に関して以下で説明する。
【００６８】
いくつかの例において、図２に示したシステムを使用するというよりも、別のタイプの装置を用いて、外部磁場の存在下で鉄と窒素を含む混合物をキャスティングすることができる。図３は、外部磁場の存在下で鉄と窒素４６を含む材料をキャスティングするために使用できるるつぼ加熱ステージ４２を含むシステム４０の概念図を示す。図４は、図３に示したるつぼ加熱ステージ４２の一例をさらに詳細に示す概念図である。
【００６９】
図３に最もよく示されているように、鉄と窒素を含む材料４６は、被覆材４８によって包まれる。被覆材４８は、ガラスまたはガラスと同様の融点を有する別の非晶質材料であることができる。被覆材４８は、鉄と窒素４６を含む材料を実質的に封入する（例えば封入またはほぼ封入する）ことができる。被覆材４８は非晶質であるため、材料をしっかりと包み込み、材料に応力を加えることができる。このようにして、被覆材４８は、鉄と窒素を含む材料４６に歪みを導入することを促進することができ、これによって、高い飽和磁化を有する材料の形成をもたらすことができる。鉄と窒素を含む材料４６は、るつぼ加熱ステージ４２に入る前に、ワイヤ、リボン、フィルムなどの形状であってもよい。
【００７０】
図３及び４に示した例において、鉄と窒素を含む材料４６は、るつぼ加熱ステージ４２を図の上から下に垂直に通過する。他の例において、鉄と窒素を含む材料４６は、るつぼ加熱ステージ４２を図の下から上へ垂直に通過してもよい。
【００７１】
るつぼ加熱ステージ４２は、鉄と窒素を含む材料４６が通過する開口５６を画定する（例えば、鉄と窒素を含む材料４６の一部が配置される）。いくつかの例において、るつぼ加熱ステージ４２のどの部分も、鉄と窒素を含む材料４６の加熱中に、鉄と窒素を含む材料４６と接触しない。いくつかの実施形態において、これは、望ましくない元素または化学種が鉄と窒素を含む材料４６に接触して拡散するリスクを低下させるので、有利である。望ましくない元素または化学種は、鉄と窒素を含む材料４６の特性に影響を及ぼし得る。したがって、鉄と窒素を含む材料４６と他の材料との間の接触を低減または制限することが望ましいであろう。
【００７２】
るつぼ加熱ステージ４２は、るつぼ加熱ステージ４２によって画定された開口５６の少なくとも一部を取り囲むインダクタ４４も含む。インダクタ４４は、電流が流れることができる導電性材料、例えばアルミニウム、銀または銅などを含む。インダクタ４４を通過する電流は、交流（ＡＣ）によって、鉄と窒素を含む材料４６に渦電流を誘導し、鉄と窒素を含む材料４６を加熱することができる。
【００７３】
鉄と窒素４６を含む材料は、渦電流により加熱され、鉄と窒素を含む溶融材料４６を形成する。いくつかの例において、図３及び図４に示されていないが、溶融プロセス中、鉄と窒素を含む固体材料４６に比べて鉄と窒素を含む溶融材料４６の厚さまたは直径が減少するように、鉄と窒素を含む溶融材料４６が軸方向に延伸される。溶融プロセスの間、鉄と窒素を含む溶融材料４６は被覆材４８によって実質的に封入され続ける。
【００７４】
いくつかの例において、鉄と窒素を含む溶融材料は、鉄と窒素を含むキャスティングされた材料５２の断面サイズ及び形状を画定することができるコイル５０の開口を通って延伸されてもよい。
【００７５】
必要に応じて、鉄と窒素を含むキャスティングされた材料５２の冷却を促進するために、鉄と窒素を含むキャスティングされた材料５２を、冷却媒体、例えば水（室温水、冷水または氷水）、オイル、ブライン、アンモニア水またはアミドなどに曝してもよい。他の例において、鉄と窒素を含むキャスティングされた材料５２を空冷してもよい。
【００７６】
当該キャスティング法の溶融及び冷却部分の間、鉄と窒素を含む材料４８（固体、溶融、及びキャスティングされた５２）は、磁石５４によって生成された外部磁場５６に曝される。外部磁場５６は、図２に関して記載したように、鉄と窒素を含む溶融材料４８の鉄と窒素を含むキャスティングされた材料５２への冷却及び固化の間に結晶粒の核生成及び成長に影響を及ぼしうる。追加的または代替的に、外部磁場５６は、鉄格子中の格子間空間への窒素の拡散を促進することができ、これによって、鉄と窒素を含む材料から窒素が拡散して出るのを低減または実質的に妨げる（例えば妨げるまたはほぼ妨げる）ことができる。外部磁場５６は、核生成及び成長プロセスの間の核生成密度及び欠陥密度に影響を及ぼしうるため、外部磁場５６は、鉄の結晶粒度及び結晶粒界にも影響を及ぼしうる。
【００７７】
いくつかの例において、外部磁場５６は、図２に関して記載した外部磁場３２と同様または実質的に同じ（例えば同じまたはほぼ同じ）であってもよい。例えば、外部磁場５６は、ＤＣモード電磁石によって生成された静磁場であってもよく、約０．０１テスラ〜約５０テスラの磁束密度を有してもよい。他の例において、外部磁場５６は、ＡＣモードの電磁石によって生成された変動磁場であってもよく、約０．０１テスラ〜約５０テスラの磁束密度を有してもよい。いくつかの例において、外部磁場５６は、少なくとも０．２Ｔであることができる。いくつかの例において、外部磁場５６は、少なくとも約０．２Ｔ、少なくとも約２Ｔ、少なくとも約２．５Ｔ、少なくとも約６Ｔ、少なくとも約７Ｔ、少なくとも約８Ｔ、少なくとも約９Ｔ、少なくとも約１０Ｔ、またはそれよりも高くてもよい。いくつかの例において、外部磁場５６は約５Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、外部磁場５６は約８Ｔ〜約１０Ｔである。いくつかの例において、外部磁場５６は、るつぼ加熱ステージ４２全体にわたって、または、少なくとも、鉄と窒素を含む材料４８の容積全体にわたって実質的に均一（例えば均一またはほぼ均一（例えば約５％以内））であることができる。他の例において、外部磁場５６は、位置の関数として変化してもよい。例えば、外部磁場５６は、外部磁場の方向（図３の矢印の方向によって示される）に沿って変化してもよい。例えば、勾配は、約０．０１テスラ／メートル（約０．００００１テスラ／ミリメートル）〜約１０００テスラ／メートル（約１テスラ／ミリメートル）、例えば約０．０１テスラ／メートル（約０．００００１テスラ／ミリメートル）〜約５０テスラ／メートル（約０．０５テスラ／ミリメートル）、または約１テスラ／メートル（約０．００１テスラ／ミリメートル）〜約１０００テスラ／メートル（約１テスラ／ミリメートル）であることができる。いくつかの例において、勾配は、外部磁場５６の磁束密度の単調増加または減少であることができる。
【００７８】
鉄と窒素を含むキャスティングされた材料５２は少なくとも１種の窒化鉄を含んでもよい。鉄及び／または窒素に加えて、当該少なくとも１種の窒化鉄は、例えばＦｅＮ、Ｆｅ２Ｎ（例えばξ−Ｆｅ２Ｎ）、Ｆｅ３Ｎ（例えばε−Ｆｅ３Ｎ）、Ｆｅ４Ｎ（例えばγ’−Ｆｅ４Ｎ及び／またはγ−Ｆｅ４Ｎ）、Ｆｅ２Ｎ６、α−Ｆｅ８Ｎ、α”−Ｆｅ１６Ｎ２、またはＦｅＮｘ（ここで、ｘは約０．０５〜約０．５である）である。次いで、キャスティングされた材料を、上記のタイプの窒化鉄の少なくともいくつかをα”−Ｆｅ１６Ｎ２に変換するためにさらなる処理にかけてもよい。さらなる処理のいくつかの例は、図１１に関して以下で説明する。
【００７９】
図５は、外部磁場の存在下で例示的な窒化鉄のワークピースをベルトキャスティング（belt casting）するための別の例示的なシステム６０を示す概念図である。ベルトキャスティングシステム６０は、溶融鉄インゴット６４を収容するインゴットチャンバ６２を含んでもよく、例えば加熱コイル６６の形態にある加熱源により加熱される。いくつかの例において、インゴットチャンバ６２内の溶融鉄インゴット６４の温度は約１８００ケルビン（Ｋ；約１５２６．８５℃）より高くてもよい。インゴット室６２内の鉄インゴット６４の圧力は約０．０６ＭＰａ〜約０．１２ＭＰａであることができる。
【００８０】
インゴット室６２は窒素入口６８を含み、窒素入口６８を通じて窒素源が溶融鉄インゴット６４内に導入され、溶融窒化鉄混合物７０を形成する。窒素は、様々な形態で窒素入口６８を通じて、または、様々な供給源から供給されてもよい。例えば、窒素は、アンモニア、アジ化アンモニウム、または尿素の形態で供給されてもよく、窒素入口６８を通じて導入され、次いで、溶融窒化鉄混合物７０中の溶融鉄との混合時に分解して窒素原子を放出する。
【００８１】
いくつかの例において、窒化鉄混合物７０中にほぼ化学量論的な数の窒素原子をもたらすように窒素源を用意してもよい。Ｆｅ１６Ｎ２中の鉄と窒素の化学量論比は８：１である。したがって、窒化鉄混合物７０中の鉄原子のおおよその数を決定することができ、鉄原子の約１／８（１２．５％）に等しい数、例えば約８at.％〜約１５at.％の窒素原子を窒素入口６８から窒化鉄混合物７０に供給することができる。
【００８２】
溶融窒化鉄混合物７０は、ノズルヘッド７２を介してインゴットチャンバ６２から流出し、窒化鉄ストリップ７４を形成する。窒化鉄ストリップ７４は、反対方向に回転する第１のピンチローラー７６ａと第２のピンチローラー７６ｂ（集合的に「ピンチローラー７６」）の表面間のギャップ領域に供給される。いくつかの例において、ノズルヘッド７２からピンチローラー７６の表面までの距離は、約１ｍｍ〜約５０ｍｍ、例えば約４ｍｍであってもよい。
【００８３】
いくつかの例において、第１のピンチローラー７６ａ及び第２のピンチローラー７６ｂの回転速度は、毎分約１０回転（ｒｐｍ）から５０００ｒｐｍまでの値をとることができ、ローラー７６の回転速度はほぼ同じであってもよい。いくつかの例において、ピンチローラー７６は、例えば水冷を使用して積極的に冷却され、これによって、ローラー７６の表面を窒化鉄ストリップ７４の温度よりも低い温度に維持し、窒化鉄ストリップ７４を冷却及びキャスティングするのを助ける。例えば、ピンチローラー７６の温度は、約３００Ｋ（約２６．８５℃）〜約４００Ｋ（約１２６．８５℃）に維持されてもよい。ピンチローラー７６により窒化鉄ストリップ７４にかかる圧力は約０．０４ＭＰａ〜約０．１ＭＰａであることができる。
【００８４】
窒化鉄ストリップ７４がピンチローラー７６間でプレスされ冷却された後、窒化鉄ストリップ７４は、組織化（textured）窒化鉄シート７８ａ及び７８ｂを形成する。いくつかの例において、組織化窒化鉄シート７８ａ及び７８ｂ（集合的に「組織化窒化鉄シート７８」）は、約１μｍ〜約１０ｍｍ、例えば約５μｍ〜約１ｃｍの少なくとも１つの寸法（例えば、厚さ）を有する組織化窒化鉄リボンを形成してもよい（個々に、または複数の組織化された窒化鉄シート７８の圧縮後のいずれか）。組織化窒化鉄シート７８の各々は、例えば、（００２）または（００４）結晶組織を含んでもよい。換言すれば、組織化窒化鉄シート７８の各々の主表面は、組織化窒化鉄シート７８のそれぞれの中の鉄結晶の全てまたは実質的に全ての（００２）または（００４）表面と平行であってもよい。鉄結晶の全てまたは実質的に全て（例えば全て又はほぼ全て（例えば９５％超））が、その後の工程で実質的に整列（例えば整列またはほぼ整列（例えば整列しているから約５度以内））した結晶軸を有する組織化窒化鉄シート７８ａ及び７８ｂを使用することによって、Ｆｅ８Ｎ及びＦｅ１６Ｎ２相ドメインを形成するときに形成された異方性が結晶間で実質的に整列されうる。
【００８５】
ベルトキャスティング技術の間、磁石８０は、少なくとも溶融した窒化鉄混合物７０及び窒化鉄ストリップ７４が曝される外部磁場８２を発生することができる。外部磁場８２は、図２に関して上記したように、窒化鉄ストリップ７４への溶融窒化鉄混合物７０の冷却及び固化の間に結晶粒の核生成及び成長に影響を及ぼしうる。追加的または代替的に、外部磁場８２は、鉄格子の格子間空間への窒素の拡散を促進することができ、これによって、鉄と窒素を含む材料から窒素が拡散して出るのを低減または実質的に妨げる（例えば妨げるまたはほぼ妨げる）ことができる。外部磁場８２は、核生成及び成長プロセスの間の核生成密度及び欠陥密度に影響を及ぼしうるため、外部磁場５６は、鉄の結晶粒度及び結晶粒界にも影響を及ぼしうる。
【００８６】
いくつかの例において、外部磁場８２は、図２に関して記載した外部磁場３２と同様または実質的に同じであってもよい。例えば、外部磁場８２は、ＤＣモード電磁石によって生成された静磁場であってもよく、約０．０１テスラ〜約５０テスラの磁束密度を有してもよい。いくつかの例において、外部磁場８２は、少なくとも約０．２Ｔであることができる。いくつかの例において、外部磁場８２は、少なくとも約０．２Ｔ、少なくとも約２Ｔ、少なくとも約２．５Ｔ、少なくとも約６Ｔ、少なくとも約７Ｔ、少なくとも約８Ｔ、少なくとも約９Ｔ、少なくとも約１０Ｔ、またはそれよりも高くてもよい。いくつかの例において、外部磁場８２は、約５Ｔ〜約１０Ｔであることができる。他の例において、外部磁場８２は、約８Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、外部磁場８２は、ＡＣモードの電磁石によって生成された変動磁場であってもよく、約０．０１テスラ〜約５０テスラの磁束密度を有してもよい。いくつかの例において、外部磁場８２は、少なくとも約０．２Ｔであることができる。いくつかの例において、外部磁場８２は、少なくとも約０．２Ｔ、少なくとも約２Ｔ、少なくとも約２．５Ｔ、少なくとも約６Ｔ、少なくとも約７Ｔ、少なくとも約８Ｔ、少なくとも約９Ｔ、少なくとも約１０Ｔ、またはそれよりも高くてもよい。いくつかの例において、外部磁場８２は約５Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、外部磁場８２は約８Ｔ〜約１０Ｔである。いくつかの例において、外部磁場８２は、ベルトキャスティングシステム６０全体にわたって、または、少なくとも、溶融窒化鉄混合物７０の容積及び窒化鉄ストリップ７４の全体にわたって、実質的に均一（例えば均一またはほぼ均一（約５％以内））であることができる。他の例において、外部磁場８２は、位置の関数として変化してもよい。例えば、外部磁場８２は、外部磁場の方向（図５の矢印の方向によって示される）に沿って変化してもよい。例えば、勾配は、約０．０１テスラ／メートル（約０．００００１テスラ／ミリメートル）〜約１０００テスラ／メートル（約１テスラ／ミリメートル）、例えば約０．０１テスラ／メートル〜約５０テスラ／メートル（約０．０５テスラ／ミリメートル）、または約１テスラ／メートル（約０．００１テスラ／ミリメートル）〜約１０００テスラ／メートル（約１テスラ／ミリメートル）であることができる。いくつかの例において、勾配は、外部磁場８２の磁束密度の単調増加または減少であることができる。
【００８７】
窒化鉄ストリップ７４は、少なくとも１種の窒化鉄を含んでもよい。鉄及び／または窒素に加えて、当該少なくとも１種の窒化鉄は、例えばＦｅＮ、Ｆｅ２Ｎ（例えばξ−Ｆｅ２Ｎ）、Ｆｅ３Ｎ（例えばε−Ｆｅ３Ｎ）、Ｆｅ４Ｎ（例えばγ’−Ｆｅ４Ｎ及び／またはγ−Ｆｅ４Ｎ）、Ｆｅ２Ｎ６、α−Ｆｅ８Ｎ、α”−Ｆｅ１６Ｎ２、またはＦｅＮｘ（ここで、ｘは約０．０５〜約０．５である）である。次いで、窒化鉄ストリップ７４を、上記のタイプの窒化鉄の少なくともいくつかをα”−Ｆｅ１６Ｎ２に変換するためにさらなる処理にかけてもよい。さらなる処理のいくつかの例は、図１１に関して以下で説明する。
【００８８】
上記の例で、鉄と窒素の混合物を含む材料がキャスティング技術の間に磁場に曝されるキャスティング技術を説明した。本開示は、また、外部磁場の存在下でα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む複数のワークピースを接合するための圧縮技術も説明する。図６は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２単位胞を示す概念図である。図６に示されているように、α”−Ｆｅ１６Ｎ２相では、Ｎ原子は（００２）（鉄）結晶面に沿って整列している。窒化鉄単位胞が歪んでおり、＜００１＞軸に沿う単位胞の長さは約６．２８オングストローム（Å）であるのに対し、＜０１０＞軸及び＜１００＞軸に沿う単位胞の長さは約５．７２Åである。α”−Ｆｅ１６Ｎ２単位胞は、歪んだ状態にあるとき、体心正方晶（ｂｃｔ）単位胞と呼ぶことができる。α”−Ｆｅ１６Ｎ２単位胞が歪んだ状態にあるとき、＜００１＞軸は単位胞のｃ軸と呼ぶことができる。このｃ軸は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２単位胞の磁化容易軸であることができる。換言すれば、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶は磁気異方性を示す。
【００８９】
α”−Ｆｅ１６Ｎ２は高い飽和磁化及び磁気異方性定数を有する。高い飽和磁化及び磁気異方性定数は、希土類磁石よりも高いことがある磁気エネルギー積をもたらす。例えば、薄膜α”−Ｆｅ１６Ｎ２永久磁石から得られた実験的な証拠から、バルクＦｅ１６Ｎ２永久磁石は、ＮｄＦｅＢ（約６０ＭＧＯｅのエネルギー積を有する）のエネルギー積の約２倍である約１３４メガガウス＊エルステッド（ＭＧＯｅ）ほどにもなる高いエネルギー積を含む望ましい磁気特性を有することを示唆している。計算及び実験から、α”−Ｆｅ１６Ｎ２の磁気結晶異方性は、約１．０〜２．０×１０７ｅｒｇ／ｃｍ３であり得ることを示す。α”−Ｆｅ１６Ｎ２は約２．９ボーア磁子数毎鉄原子μＢ／Ｆｅの比較的高い理論磁気飽和モーメントも有する。さらに、鉄と窒素は豊富な元素であり、したがって比較的安価で調達が容易である。
【００９０】
理論に縛られることを望まないが、３種類の異方性がα”−Ｆｅ１６Ｎ２または他の鉄基磁性材料の磁気異方性エネルギーまたは磁気異方性磁場に寄与し得る。これらの３種類の異方性おしては、磁気結晶異方性、形状異方性及び歪異方性が挙げられる。上述したように、磁気結晶異方性は、ｂｃｃ鉄結晶格子が図６に示すｂｃｔ窒化鉄結晶格子に歪むことに関連しているであろう。形状異方性は、窒化鉄の結晶または結晶粒の形状、または窒化鉄ワークピースの形状に関連しているであろう。例えば、図７に示されているように、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒８４は、最長寸法（図７のｚ軸に実質的に平行、説明を簡単にするためだけに直交するｘ−ｙ−ｚ軸が示されている）を示しうる。α”−Ｆｅ１６Ｎ２の結晶または結晶粒８４は、最短寸法（例えば、図７のｘ軸またはｙ軸に実質的に平行）を示しうる。最短寸法は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒８４の最長軸に直交する方向で測定することができる。
【００９１】
いくつかの例において、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒８４は、約１．１〜約５０、例えば約１．４〜約５０、もしくは２．２〜約５０、または約５〜約５０のアスペクト比を示すことができる。いくつかの例において、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒８４の最短寸法は約５ｎｍ〜約３００ｎｍである。
【００９２】
歪異方性は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２または他の鉄基磁性材料にかかる歪みに関連するであろう。いくつかの例において、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶粒は、鉄または他のタイプの窒化鉄（例えばＦｅ４Ｎ）の結晶粒を含むマトリックス中に配置または埋め込まれる。α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶粒は、鉄または他のタイプの窒化鉄の結晶粒とは異なる熱膨張係数を有することがある。この差異は、熱加工中に、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶粒、及び鉄または他のタイプの窒化鉄の結晶粒における示差寸法変化に起因して、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶粒に歪みを導入するおそれがある。代替的または追加的に、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶粒を形成する加工中に、材料またはワークピースに、機械的な歪みまたは印加磁場に曝されることによる歪みを加えることができ、かかる歪みの少なくともいくらかが加工後の材料またはワークピースに残留しうる。アニールは、応力状態での磁気弾性エネルギーを減少させるために、試料の内部応力及び局所的微細構造の再分布をもたらすことがある。歪異方性下の磁区構造は、磁気弾性エネルギー、静磁エネルギー及び交換エネルギーに依存する。
【００９３】
図８は、他の材料のマトリックス８８中に複数のα”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒８４を含む例示的ワークピース８６を示す概念図である。図８に示すように、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒８４の各々は異方的形状を示す。さらに、α”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒８４のそれぞれのα”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒の磁化容易軸は、それぞれのα”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒のそれぞれの最長寸法と実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））である。いくつかの例において、それぞれのα”−Ｆｅ１６Ｎ２結晶または結晶粒の磁化容易軸は、他のそれぞれの磁化容易軸と実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））である（したがって、その他のそれぞれの最長寸法と実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））である）。いくつかの例において、これは、図１〜５に関して説明したように、印加磁場の存在下でワークピース８６を形成するために使用される材料をキャスティングすることによって達成することができる。このように、ワークピース８６は、磁気結晶異方性、形状異方性及び歪異方性をもたらす構造的特性を有することができ、磁気結晶異方性、形状異方性及び歪異方性は全てワークピース８６の異方性磁界に寄与する。
【００９４】
図９は、ワークピース８６についての例示的なヒステリシス曲線を示す図である。図９に示すヒステリシス曲線は、図８のｃ軸方向と平行に磁場を印加した場合のワークピース８６の保磁力（ｘ軸の切片）が図８のａ軸及びｂ軸方向に平行に磁場を印加した場合のワークピース８６の保磁力（ｘ軸切片）とは異なるため、ワークピース８６が磁気異方性を有することを示している。
【００９５】
α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むバルク材料を直接製造することは困難なことがある。本明細書に記載されている代替技術は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むより小さい材料を形成し、次いで、当該より小さい材料を接合（または統合）してα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むバルク磁性材料を形成することを含む。図１０は、バルク磁性材料を形成するために少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む複数のワークピースを統合するための例示的技術を示すフロー図である。
【００９６】
いくつかの例において、バルク磁性材料を形成するために少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む複数のワークピースを統合する代わりに、図１０の技術は、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメイン、例えば歪み鉄、Ｆｅ１６Ｃ２又は鉄とＢ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌなどのうちの少なくとも１種とを含む複数のワークピースを統合することを含んでもよい。
【００９７】
図１０の技術は、窒化鉄を含む複数のワークピースをバインダー材料と混合すること（９２）を含む。窒化鉄を含む複数のワークピースの少なくともいくつかは、少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含んでもよい。いくつかの例において、窒化鉄を含む複数のワークピースの各々は、少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含んでもよい。さらに、複数のワークピースは、他の窒化鉄相ドメイン（例えば、ＦｅＮ、Ｆｅ２Ｎ（例えばξ−Ｆｅ２Ｎ）、Ｆｅ３Ｎ（例えばε−Ｆｅ３Ｎ）、Ｆｅ４Ｎ（例えばγ’−Ｆｅ４Ｎ及び／またはγ−Ｆｅ４Ｎ）、Ｆｅ２Ｎ６、α−Ｆｅ８ＮまたはＦｅＮｘ（ここで、ｘは約０．０５〜約０．５である）のドメイン）、鉄相ドメインなどを含んでもよい。
【００９８】
複数のワークピースは、任意の形状及びサイズを含むことができる。いくつかの例において、ワークピースは、それぞれのワークピースの他の寸法よりも長い１つの寸法を含む。他の寸法よりも長い寸法を有するワークピースの例としては、繊維、ワイヤ、フィラメント、ケーブル、フィルム、厚いフィルム、箔、リボン、シートなどが挙げられる。他の例において、ワークピースは、ワークピースの他の寸法よりも長い寸法を有していなくてもよい。例えば、ワークピースは、粒子または粉末、例えば球体、円柱状体、小片状体、薄片状体、正多面体、不規則な多面体、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられる。適切な正多面体の例としては、四面体、六面体、八面体、十面体、十二面体などが挙げられ、その非限定的な例には、立方体、角柱、角錐などが挙げられる。
【００９９】
バインダー材料としては、複数のワークピースとともにプレスされて団結したバルク材料を形成することができる任意の材料が挙げられる。いくつかの例において、バインダーとしては、樹脂、ワックス、または低融点金属が挙げられる。低融点金属としては、例えば、亜鉛（Ｚｎ）、錫（Ｓｎ）、ビスマス（Ｂｉ）、ガリウム（Ｇａ）、ナトリウム（Ｎａ）、またはリチウム（Ｌｉ）が挙げられる。例示的な樹脂としては、例えばミシガン州ミッドランドのThe Dow Chemical Companyからアンバーライト（Amberlite）（商標）の商品名で入手可能なものなどのイオン交換樹脂を包含する天然または合成樹脂；エポキシ樹脂、例えばビスマレイミド−トリアジン（ＢＴ）−エポキシなど；ポリアクリロニトリル；ポリエステル；シリコーン；プレポリマー；ポリビニルブチラール；尿素−ホルムアルデヒドなどが挙げられる。
【０１００】
複数のワークピースとバインダーを含む混合物を次に外部磁場（９４）に曝してもよい。外部磁場は、複数のワークピースとバインダーとを含む混合物に対して所定の配向を有してもよい。この所定の配向は、バルク材料の磁化方向を定めるために使用されてもよい。例えば、複数のワークピースとバインダーとを含む混合物を最初に混合するとき、複数のワークピースのそれぞれの各容易軸（例えばα”−Ｆｅ１６Ｎ２のｃ軸）は実質的にランダムに配向（ランダムに配向またはほぼランダムに配向）していてもよい。複数のワークピースのそれぞれの容易軸が実質的にランダムに配向したバルク材料が形成される場合、バルク材料の磁気異方性は比較的小さいことがあり、これはバルク磁性材料の磁気特性（例えば、エネルギー積）を低下させることがある。
【０１０１】
外部磁場を使用してワークピースのそれぞれの容易軸の少なくともいくつかを実質的に整列させることによって、バルク磁性材料の磁気異方性を増大させることができ、これによって、バルク磁性材料の磁気特性（例えばエネルギー積）を改善することができる。外部磁場は、例えば、複数のワークピースのそれぞれの磁化容易軸の少なくともいくつかを実質的に整列させることによって、バルク材料の磁化方向を定めることを可能にすることもできる。例えば、バインダーと複数のワークピースとの混合物は、最終磁性材料のニアネットシェイプを画定するモールド内に配置されてもよく、外部磁場をモールドに対して選択された方向に配向させてバルク材料の磁化方向を定めることができる。
【０１０２】
いくつかの例において、外部磁場は、ＤＣモード電磁石によって生成された静磁場であってもよく、約０．０１テスラ〜約５０テスラの磁束密度を有してもよい。いくつかの例において、外部磁場は、少なくとも０．２Ｔであることができる。いくつかの例において、外部磁場は、少なくとも約０．２Ｔ、少なくとも約２Ｔ、少なくとも約２．５Ｔ、少なくとも約６Ｔ、少なくとも約７Ｔ、少なくとも約８Ｔ、少なくとも約９Ｔ、少なくとも約１０Ｔ、またはそれよりも高くてもよい。いくつかの例において、外部磁場は約５Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、外部磁場は約８Ｔ〜約１０Ｔである。
【０１０３】
他の例において、外部磁場は、ＡＣモード電磁石によって生成された変動磁場であってもよく、約０．０１テスラ〜約５０テスラの磁束密度を有してもよい。いくつかの例において、外部磁場８２は、少なくとも約０．２Ｔであることができる。外部磁場８２は、少なくとも約０．２Ｔ、少なくとも約２Ｔ、少なくとも約２．５Ｔ、少なくとも約６Ｔ、少なくとも約７Ｔ、少なくとも約８Ｔ、少なくとも約９Ｔ、少なくとも約１０Ｔ、またはそれよりも高くてもよい。いくつかの例において、外部磁場８２は約５Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、外部磁場８２は約８Ｔ〜約１０Ｔである。いくつかの例において、外部磁場８２は、ベルトキャスティングシステム６０全体にわたって、または、少なくとも、溶融窒化鉄混合物７０の容積及び窒化鉄ストリップ７４の全体にわたって実質的に均一である。他の例において、外部磁場８２は、位置の関数として変化してもよい。例えば、外部磁場８２は、外部磁場の方向（図５の矢印の方向によって示される）に沿って変化してもよい。例えば、勾配は、約０．０１テスラ／メートル（約０．００００１テスラ／ミリメートル）〜約１０００テスラ／メートル（約１テスラ／ミリメートル）、例えば約０．０１テスラ／メートル（約０．００００１テスラ／ミリメートル）〜約５０テスラ／メートル（約０．０５テスラ／ミリメートル）、または約１テスラ／メートル（約０．００１テスラ／ミリメートル）〜約１０００テスラ／メートル（約１テスラ／ミリメートル）であることができる。いくつかの例において、勾配は、外部磁場８２の磁束密度の単調増加または減少であることができる。
【０１０４】
バインダーと複数のワークピースとを含む混合物が外部磁場に曝されている間（９４）、バインダーと複数のワークピースとを接合してバルク磁性材料を形成するために混合物を圧縮してもよい（９６）。バインダーと複数のワークピースを含む混合物を圧縮すること（９６）としては、混合物に圧力を加えることが挙げられる。例えば、圧力は、室温で約１メガパスカル（ＭＰａ）〜約１００ギガパスカル（ＧＰａ）であることができる。バインダーと複数のワークピースとを含む混合物の圧縮は、比較的低い温度（例えば、約−２６８．９３℃（大気圧における液体ヘリウムの沸点）〜ほぼ室温（約２３℃））で実施することができる。あるいは、バインダーと複数のワークピースとを含む混合物の圧縮は、比較的高い温度（例えば、ほぼ室温（約２３℃）〜約２１０℃）で実施することができる。圧縮工程の生成物は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むバルク磁性材料であることができる。
【０１０５】
いくつかの例において、本明細書に記載したキャスティング及び圧縮プロセスは、α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むバルク磁性材料を形成するのと同一の全体技術で一緒に実施することができる。図１１は、鉄と窒素を含む原料からα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むバルク磁性材料を形成するための例示的方法を示すフロー図である。図１１の技術は、鉄と窒素を含む溶融混合物を形成すること（１０２）を含む。このステップは、図１に関して説明したステップ（１２）と実質的に同じである。図１１の技術は、外部磁場（１０４）の存在下で鉄と窒素を含む溶融混合物をキャスティングすることも含む。このステップは、図１に関して説明したステップ（１４）と同様または実質的に同じであってもよい。
【０１０６】
図１１の技術は、必要に応じて、鉄と窒素を含む材料をプレスすること（１０６）も含む。鉄と窒素を含む材料は、鉄と窒素を含む所定のサイズの材料を得るためにプレスされてもよい。プレス工程中、鉄と窒素を含む材料の温度は約２５０℃未満に維持され、鉄と窒素を含む材料は、鉄と窒素を含む材料の所望の最終寸法（例えば、厚さまたは直径）に依存して、約５トン〜５０トンの圧力にさらされてもよい。いくつかの例において、プレスプロセスが完了したとき、鉄と窒素を含む材料は、１つまたは複数の軸において、約０．００１ｍｍ〜約５０ｍｍ（例えばワイヤの場合は約０．１ｍｍ〜約５０ｍｍの直径、リボンの場合は約０．００１ｍｍ〜約５ｍｍの厚さ）の寸法を有するワークピースの形状であってもよい。鉄と窒素を含む材料は、プレスが完了した後に少なくとも１つのＦｅ８Ｎ鉄窒化物相ドメインを含んでいてもよい。
【０１０７】
いくつかの例において、この技術は、必要に応じて、鉄と窒素を含む材料を急冷すること（１０８）も含む。急冷によって、鉄と窒素を含む材料の結晶構造及び相組成を固定することができる。例えば、急冷は、鉄と窒素を含む材料中でのＦｅ８Ｎ相ドメインの形成を促進し得る。いくつかの例において、急冷プロセスの間、鉄と窒素を含む材料は、約０．５時間〜約２０時間にわたって６５０℃を超える温度に加熱され得る。いくつかの例において、鉄と窒素を含む材料の温度を、ワークピース合金のマルテンサイト温度（Ｍｓ）未満に急激に低下させてもよい。例えば、Ｆｅ１６Ｎ２の場合、マルテンサイト温度（Ｍｓ）は約２５０℃である。急冷に使用される媒体としては、液体、例えば水、ブライン（塩濃度が約１％〜約３０％）、非水性液体または溶液、例えばオイルなど、または液体窒素が挙げられる。他の例において、急冷媒体は、約１ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍの流量で窒素ガスなどのガスが挙げられる。他の例において、急冷媒体は、塩、砂などのような固体を含むことができる。いくつかの例において、鉄と窒素を含むワークピースは、急冷プロセス中に毎秒５０℃を超える速度で冷却されてもよい。いくつかの例において、急冷プロセスは、磁場及び／または電場によって補助することができる。
【０１０８】
図１１の技術は、さらに、鉄と窒素を含む材料の延伸（または引っ張り）及びアニール（１１０）、（１１２）を含むことができる。この引っ張りとアニールのプロセスは、鉄と窒素を含む材料中のＦｅ８Ｎ鉄窒化物相ドメインの少なくともいくつかをＦｅ１６Ｎ２相ドメインに変換することができる。様々な歪み誘発装置を使用して、鉄と窒素を含む材料に歪みを加えることができる。例えば、鉄と窒素を含む材料は、第１の組のローラー及び第２の組のローラーによって受け取られ（例えば、巻き付けられ）、これらの組のローラーを反対方向に回転させて鉄と窒素を含む材料に引っ張り力を加えてもよい。他の例において、鉄と窒素を含む材料の両端を機械的把持具、例えばクランプにより把持し、機械的把持具を互いに離れる方向に移動させて鉄と窒素を含む材料に引っ張り力を加えてもよい。
【０１０９】
いくつかの例において、鉄と窒素を含む材料は、当該鉄と窒素を含む材料中の少なくとも１つの鉄結晶の＜００１＞軸に対して実質的に平行（例えば平行またはほぼ平行（例えば平行から約５度以内））な方向に沿って引っ張られてもよい。歪み誘発装置は、鉄と窒素を含む材料を特定の伸び率まで引っ張ることができる。例えば、鉄と窒素を含む材料についての歪は約０．３％〜約１２％であり得る。他の例において、鉄と窒素を含む材料についての歪は、約０．３％未満または約１２％超であり得る。いくつかの例において、鉄と窒素を含む材料にある程度の歪みを加えると、鉄（または窒化鉄）の個々の単位胞に実質的に同様の歪みが生じ、その結果、単位胞が約０．３％〜約１２％である。
【０１１０】
鉄と窒素を含む材料が歪んでいる間に、鉄と窒素を含む材料を加熱して、鉄と窒素を含む材料をアニールすることができる（１１２）。鉄と窒素を含む材料は、鉄と窒素を含む材料を約１００℃〜約２５０℃、例えば約１２０℃〜約２００℃の温度に加熱することによってアニールされてもよい。鉄と窒素を含む材料を歪ませながら当該鉄と窒素を含む材料をアニールすることによって、窒化鉄相ドメインの少なくともいくつかをα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインに変換することを促進することができる。
【０１１１】
アニールプロセスは、適切な格子間空間に窒素原子を拡散させるのに十分な所定の時間継続してもよい。いくつかの例において、アニールプロセスは約２０時間〜約１００時間、例えば約４０時間〜約６０時間継続する。いくつかの例において、アニールプロセスは、鉄の酸化を低減または実質的に妨げるために、例えばＡｒなどの不活性雰囲気下で実施することができる。いくつかの実施形態において、鉄と窒素を含む材料をアニールする間、温度は実質的に一定に保たれる。鉄と窒素を含む材料の延伸（１１０）及びアニール（１１２）によって、少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む磁性材料をもたらすことができる。
【０１１２】
いくつかの例において、鉄と窒素を含む材料の延伸（１１０）及びアニール（１１２）の間、鉄と窒素を含む材料を外部磁場に曝してもよい。印加磁場の存在下で窒化鉄材料をアニールすることによって、窒化鉄材料におけるＦｅ１６Ｎ２相の形成を促進することができる。Ｆｅ１６Ｎ２相の体積分率の増加は、窒化鉄を含む磁性材料の磁気特性を改善することができる。改善される磁気特性としては、例えば、保磁力、磁化及び磁気配向が挙げられる。いくつかの例において、印加磁場は、少なくとも０．２テスラ（Ｔ）であることができる。磁場アニールが行われる温度は、少なくとも部分的に、窒化鉄基組成物へのさらなる元素添加及び窒化鉄基組成物を最初に合成するために使用されるアプローチに依存し得る。いくつかの例において、磁場は、少なくとも約０．２Ｔ、少なくとも約２Ｔ、少なくとも約２．５Ｔ、少なくとも約６Ｔ、少なくとも約７Ｔ、少なくとも約８Ｔ、少なくとも約９Ｔ、少なくとも約１０Ｔ、またはそれよりも高くてもよい。いくつかの例において、磁場は約５Ｔ〜約１０Ｔである。他の例において、磁場は約８Ｔ〜約１０Ｔである。鉄と窒素を含む材料をアニールすることに関するさらなる詳細は、２０１４年６月３０日に出願された米国仮出願第６２／０１９，０４６号に記載されている。
【０１１３】
図１１の技術は、バインダー材料とともに少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む磁性材料の複数のワークピースを圧縮してバルク磁性材料を形成すること（１１４）を含んでもよい。この工程は、図１０を参照して説明した技術と同様であってもよいし、実質的に同じであってもよい。
【０１１４】
図１１の技術は、さらに、バルク磁性材料を成形すること（１１６）を含んでもよい（必要に応じて）。この成形プロセスは、例えば、バルク磁性材料の表面をスライスまたは研削してバルク磁性材料を所定の最終形状を形成することを含んでもよい。最後に、図１１の技術は、さらに、バルク磁性材料を着磁すること（１１８）を含んでもよい（必要に応じて）。このように、図１１の技術は、α”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含むバルク磁性材料を形成するための例示的な技術を記載する。
【０１１５】
第１項：印加磁場の存在下で鉄を含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、方法。
【０１１６】
第２項：鉄を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングして少なくとも１つの窒化鉄相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、第１項に記載の方法。
【０１１７】
第３項：鉄を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で、鉄とＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を有する少なくとも１つの相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、第１項に記載の方法。
【０１１８】
第４項：印加磁場の存在下で鉄を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で鉄を含む材料をキャスティングして少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含むワークピースを形成することを含み、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、アスペクト比は、異方性結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、第１項〜第３項のいずれか一項に記載の方法。
【０１１９】
第５項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、第４項に記載の方法。
【０１２０】
第６項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向される、第４項または第５項に記載の方法。
【０１２１】
第７項：複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が印加磁場の方向と実質的に平行に配向される、第４項〜第６項のいずれか一項に記載の方法。
【０１２２】
第８項：各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、第４項〜第７項のいずれか一項に記載の方法。
【０１２３】
第９項：印加磁場の強度が約０．０２Ｔを超える、第１項〜第８項のいずれか一項に記載の方法。
【０１２４】
第１０項：印加磁場の強度が約２．５Ｔを超える、第１項〜第８項のいずれか一項に記載の方法。
【０１２５】
第１１項：印加磁場の強度が約９Ｔを超える、第１項〜第８項のいずれか一項に記載の方法。
【０１２６】
第１２項：印加磁場の強度が約５０Ｔ未満である、第１項〜第１１項のいずれか一項に記載の方法。
【０１２７】
第１３項：前記材料が、さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、第１項〜第１２項のいずれか一項に記載の方法。
【０１２８】
第１４項：前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、第１３項に記載の方法。
【０１２９】
第１５項：前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、第１３項に記載の方法。
【０１３０】
第１６項：キャスティング前に、前記材料中の窒素の濃度が約８原子パーセント（at.％）〜約９at.％である、第２項に記載の方法。
【０１３１】
第１７項：キャスティングが、
鉄を含む混合物を加熱して鉄を含む溶融混合物を形成すること、及び、
鉄を含む溶融混合物を冷却してワークピースを形成すること、
を含む、第１項〜第１６項のいずれか一項に記載の方法。
【０１３２】
第１８項：溶融混合物を冷却することが、溶融混合物を急冷媒体中で急冷することを含む、第１７項に記載の方法。
【０１３３】
第１９項：急冷媒体が、水、氷水、ブライン、オイル、アンモニア水またはアミドのうちの少なくとも１種を含む、第１８項に記載の方法。
【０１３４】
第２０項：鉄を含む混合物を加熱することが、鉄を含む混合物を印加磁場の存在下で加熱することを含み、鉄を含む溶融混合物を冷却することが、鉄を含む溶融混合物を印加磁場の存在下で冷却することを含む、第１７項〜第１９項のいずれか一項に記載の方法。
【０１３５】
第２１項：鉄を含む混合物を加熱することが、鉄を含む混合物を、高周波炉を使用してるつぼ内で加熱することを含む、第１７項〜第２０項のいずれか一項に記載の方法。
【０１３６】
第２２項：鉄を含む混合物を加熱することが、鉄を含む混合物を冷るつぼ内で加熱することを含み、前記混合物が被覆材内に実質的に封入される、第１７項〜第２０項のいずれか一項に記載の方法。
【０１３７】
第２３項：鉄を含む溶融混合物を冷却することが、鉄を含む溶融混合物を冷却ローラーの間で冷却してワークピースを形成することを含む、第１７項〜第２０項のいずれか一項に記載の方法。
【０１３８】
第２４項：各ワークピースが一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースを印加磁場の存在下で圧縮して一軸磁気異方性を含む複数の鉄基相ドメインを含むバルク材料を形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有し、前記印加磁場がバルク材料の磁化方向を定める、方法。
【０１３９】
第２５項：一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインが少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む、第２４項に記載の方法。
【０１４０】
第２６項：一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインが、体心正方晶系鉄相ドメイン、または、体心正方晶系結晶構造を有し、かつ、鉄とＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＡｌもしくはＺｎのうちの少なくとも１種とを含む相ドメイン、のうちの少なくとも１種を含む、第２４項または第２５項に記載の方法。
【０１４１】
第２７項：一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインが、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含み、少なくとも１種の異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、アスペクト比が最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、第２４〜２６項に記載の方法。
【０１４２】
第２８項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、第２７項に記載の方法。
【０１４３】
第２９項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向される、第２７項または第２８項に記載の方法。
【０１４４】
第３０項：複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が印加磁場の方向と実質的に平行に配向される、第２７項〜第２９項のいずれか一項に記載の方法。
【０１４５】
第３１項：各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、第２７項〜第３０項のいずれか一項に記載の方法。
【０１４６】
第３２項：印加磁場の強度が約０．０２Ｔを超える、第２４項〜第３１項のいずれか一項に記載の方法。
【０１４７】
第３３項：印加磁場の強度が約２．５Ｔを超える、第２４項〜第３１項のいずれか一項に記載の方法。
【０１４８】
第３４項：印加磁場の強度が約９Ｔを超える、第２４項〜第３１項のいずれか一項に記載の方法。
【０１４９】
第３５項：印加磁場の強度が約５０Ｔ未満である、第２４項〜第３４項のいずれか一項に記載の方法。
【０１５０】
第３６項：複数のワークピースのうちの少なくとも１つが、さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、第２４項〜第３５項のいずれか一項に記載の方法。
【０１５１】
第３７項：少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、第３６項に記載の方法。
【０１５２】
第３８項：少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、第３６項に記載の方法。
【０１５３】
第３９項：印加磁場が、複数のワークピースのうちの少なくともいくつかの磁化容易軸を実質的に整列させることを促進する、第２４項〜第３８項のいずれか一項に記載の方法。
【０１５４】
第４０項：複数のワークピースを圧縮することが、複数のワークピースを樹脂、ワックスまたは低融点金属のうちの少なくとも１つと混合して混合物を形成すること、及び、当該混合物をプレスしてバルク材料を形成することを含む、第２４項〜第３９項のいずれか一項に記載の方法。
【０１５５】
第４１項：混合物をプレスすることが、約１ＭＰａ〜約１００ＧＰａの圧力で混合物をプレスすることを含む、第４０項に記載の方法。
【０１５６】
第４２項：混合物をプレスすることが、約４．２ケルビン〜約２９５ケルビンの温度で混合物をコールドプレスすることを含む、第４０項または第４１項に記載の方法。
【０１５７】
第４３項：混合物をプレスすることが、約２９５ケルビン〜約５３３ケルビンの温度で混合物をホットプレスすることを含む、第４０項または第４１項に記載の方法。
【０１５８】
第４４項：複数のワークピースを、樹脂、ワックスまたは低融点金属のうちの少なくとも１つと混合することが、複数のワークピースを低融点金属材料と混合することを含み、低融点金属がＺｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｇａ、ＮａまたはＬｉのうちの少なくとも１種を含む、第４０項〜第４３項のいずれか一項に記載の方法。
【０１５９】
第４５項：複数のワークピースのうちの１つのワークピースが、粉末、リボンまたはワイヤのうちの少なくとも１つを成している、第２４項〜第４４項のいずれか一項に記載の方法。
【０１６０】
第４６項：さらに、第１項〜第２２項のいずれか一項に記載の方法を含み、ワークピースが複数のワークピースのうちの１つである、第２４項〜第４３項のいずれか一項に記載の方法。
【０１６１】
第４７項：第１項〜第４６項のいずれか一項に記載の方法を実行するように構成された装置。
【０１６２】
第４８項：第１項〜第２３項のいずれか一項に記載の方法によって形成されたワークピース。
【０１６３】
第４９項：第２４項〜第４６項のいずれか一項に記載の方法によって形成されたバルク材料。
【０１６４】
第５０項：バルク材料がバルク永久磁石である、第４９項に記載のバルク材料。
【０１６５】
第５１項：印加磁場の存在下でニッケル、鉄及びコバルトのうちの少なくとも１種を含む材料をキャスティングして、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つのニッケル、鉄またはコバルトに基づく相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、方法。
【０１６６】
第５２項：金属が鉄を含む、第５１項に記載の方法。
【０１６７】
第５３項：鉄を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングして少なくとも１つの窒化鉄相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、第５２項に記載の方法。
【０１６８】
第５４項：ニッケル、鉄またはコバルトのうちの少なくとも１種を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下でＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種を含み、一軸磁気異方性を有する少なくとも１つの相ドメインを含むワークピースを形成する、第５１項〜第５３項のいずれか一項に記載の方法。
【０１６９】
第５５項：前記材料が、さらに、少なくとも１種のドーパントを含み、前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、第５１項〜第５４項のいずれか一項に記載の方法。
【０１７０】
第５６項：さらに、複数のワークピースを圧縮することを含む、第５１項〜第５５項のいずれか一項に記載の方法。
【０１７１】
第５７項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比は異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、ワークピース。
【０１７２】
第５８項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、第５７項に記載のワークピース。
【０１７３】
第５９項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向している、第５７項または第５８項に記載のワークピース。
【０１７４】
第６０項：さらに、一軸磁気異方性を含む少なくとも一つの鉄基相ドメインを含み、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒の最長寸法が一軸磁気異方性の方向と実質的に平行である、第５７項〜第５９項のいずれか一項に記載のワークピース。
【０１７５】
第６１項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が窒化鉄を含む、第５７項〜第６０項のいずれか一項に記載のワークピース。
【０１７６】
第６２項：窒化鉄がα”−Ｆｅ１６Ｎ２を含む、第６１項に記載のワークピース。
【０１７７】
第６３項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が、鉄と、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む、第５７項〜第６０項のいずれか一項に記載のワークピース。
【０１７８】
第６４項：さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、第５７項〜第６３項のいずれか一項に記載のワークピース。
【０１７９】
第６５項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が前記ドーパントを含む、第６４項に記載のワークピース。
【０１８０】
第６６項：前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、第６４項または第６５項に記載のワークピース。
【０１８１】
第６７項：前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、第６４項または第６５項に記載のワークピース。
【０１８２】
第６８項：各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、第５７項〜第６７項のいずれか一項に記載のワークピース。
【０１８３】
第６９項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含み、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比が異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、バルク永久磁石。
【０１８４】
第７０項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、第６９項に記載のバルク永久磁石。
【０１８５】
第７１項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含む、複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向している、第６９項または第７０項に記載のバルク永久磁石。
【０１８６】
第７２項：さらに、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含み、少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒の最長寸法が一軸磁気異方性の方向と実質的に平行である、第６９項〜第７１項のいずれか一項に記載のバルク永久磁石。
【０１８７】
第７３項：前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が窒化鉄を含む、第６９項〜第７２項のいずれか一項に記載のバルク永久磁石。
【０１８８】
第７４項：前記窒化鉄がα”−Ｆｅ１６Ｎ２を含む、第７３項に記載のバルク永久磁石。
【０１８９】
第７５項：前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が、鉄とＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む、第６９項〜第７２項のいずれか一項に記載のバルク永久磁石。
【０１９０】
第７６項：さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、第６９項〜第７５項のいずれか一項に記載のバルク永久磁石。
【０１９１】
第７７項：少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が前記ドーパントを含む、第７６項に記載のバルク永久磁石。
【０１９２】
第７８項：前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、第７６項または第７７項に記載のバルク永久磁石。
【０１９３】
第７９項：前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、第７６項または第７７項に記載のバルク永久磁石。
【０１９４】
第８０項：各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、第６９項〜第７９項のいずれか一項に記載のバルク永久磁石。
【実施例】
【０１９５】
図１２は、外部磁場を印加して及び印加せずにキャスティングされた窒化鉄材料からの例示的Ｘ線回折スペクトルを示す。より濃い色のトレースは、磁場の存在下でキャスティングした場合の相組成を示す。より薄い色のトレースは、磁場を印加せずにキャスティングした場合の相組成を示す。試料中の窒素濃度は平均して約５at.％及び約８at.％であった。試料を、約６５０℃で、９Ｔの磁場を印加し、及び、印加せず、約４時間加熱した。試料を氷水中にキャストした。冷却速度は約２００℃／秒であると推定された。表２は、磁気キャスティング後の図１２に示したピークの変化を示す。
【０１９６】
【表２】
2020145452.tif 000006
【０１９７】
種々の例が記載されている。これらの例及び他の例は、以下の特許請求の範囲内にある。
【図１】
2020145452.tif 000007
【図２】
2020145452.tif 000008
【図３】
2020145452.tif 000009
【図４】
2020145452.tif 000010
【図５】
2020145452.tif 000011
【図６】
2020145452.tif 000012
【図７】
2020145452.tif 000013
【図８】
2020145452.tif 000014
【図９】
2020145452.tif 000015
【図１０】
2020145452.tif 000016
【図１１】
2020145452.tif 000017
【図１２】
2020145452.tif 000018
【手続補正書】
【提出日】令和2年6月5日(2020.6.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６８】
第５４項：ニッケル、鉄またはコバルトのうちの少なくとも１種を含む前記材料が、さらに、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種を含む、第５１項〜第５３項のいずれか一項に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１９７】
種々の例が記載されている。これらの例及び他の例は、以下の特許請求の範囲内にある。
本発明に関連する発明の実施態様の一部を以下に示す。
［態様１］
少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含むワークピースであって、前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比は、前記異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、ワークピース。
［態様２］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、態様１に記載のワークピース。
［態様３］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向している、態様１または２に記載のワークピース。
［態様４］
さらに、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含み、前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒の前記最長寸法が一軸磁気異方性の方向と実質的に平行である、態様１〜３のいずれか一項に記載のワークピース。
［態様５］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が窒化鉄を含む、態様１〜４のいずれか一項に記載のワークピース。
［態様６］
前記窒化鉄がα”−Ｆｅ１６Ｎ２を含む、態様５に記載のワークピース。
［態様７］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が、鉄と、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む、態様１〜４のいずれか一項に記載のワークピース。
［態様８］
さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、態様１〜７のいずれか一項に記載のワークピース。
［態様９］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が前記ドーパントを含む、態様８に記載のワークピース。
［態様１０］
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、態様８または９に記載のワークピース。
［態様１１］
前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、態様８または９に記載のワークピース。
［態様１２］
各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、態様１〜１１のいずれか一項に記載のワークピース。
［態様１３］
複数のワークピースを含むバルク永久磁石であって、前記複数のワークピースのうちの少なくとも１つのワークピースが態様１〜１２のいずれか一項に記載のワークピースを含む、バルク永久磁石。
［態様１４］
前記複数のワークピースの各々が窒化鉄を含む、態様１３に記載のバルク永久磁石。
［態様１５］
態様１３または１４に記載のバルク永久磁石を含む物品。
［態様１６］
前記物品が、電気モーター、発電機、センサー、アクチュエータ、自動車の構成部品、または風力タービンの構成部品を成す、態様１５に記載の物品。
［態様１７］
印加磁場の存在下で鉄を含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、方法。
［態様１８］
鉄を含む前記材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングして少なくとも１つの窒化鉄相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、態様１７に記載の方法。
［態様１９］
鉄を含む前記材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で、鉄と、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を有する少なくとも１つの相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、態様１７に記載の方法。
［態様２０］
前記印加磁場の存在下で鉄を含む前記材料をキャスティングすることが、前記印加磁場の存在下で鉄を含む前記材料をキャスティングして少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒を含むワークピースを形成することを含み、前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比は異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、態様１７〜１９のいずれか一項に記載の方法。
［態様２１］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、態様２０に記載の方法。
［態様２２］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向される、態様２０または２１に記載の方法。
［態様２３］
前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が前記印加磁場の方向と実質的に平行に配向され、各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、態様２０〜２２のいずれか一項に記載の方法。
［態様２４］
前記印加磁場の強度が約０．０２Ｔを超える、態様１７〜２３のいずれか一項に記載の方法。
［態様２５］
前記印加磁場の強度が約２．５Ｔを超える、態様１７〜２３のいずれか一項に記載の方法。
［態様２６］
前記印加磁場の強度が約９Ｔを超える、態様１７〜２３のいずれか一項に記載の方法。
［態様２７］
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、態様１７〜２６のいずれか一項に記載の方法。
［態様２８］
前記材料が、さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、態様１７〜２７のいずれか一項に記載の方法。
［態様２９］
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、態様２８に記載の方法。
［態様３０］
前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、態様２８に記載の方法。
［態様３１］
キャスティングの前に、前記材料中の窒素の濃度が約８原子パーセント（at.％）〜約９at.％である、態様１８に記載の方法。
［態様３２］
キャスティングが、
鉄を含む混合物を加熱して鉄を含む溶融混合物を形成すること、及び、
鉄を含む前記溶融混合物を冷却してワークピースを形成すること、
を含む、態様１７〜３１のいずれか一項に記載の方法。
［態様３３］
前記溶融混合物を冷却することが、水、氷水、ブライン、オイル、アンモニア水またはアミドのうちの少なくとも１種の中で前記溶融混合物を急冷することを含む、態様３２に記載の方法。
［態様３４］
鉄を含む前記溶融混合物を冷却することが、鉄を含む前記溶融混合物を冷却ローラーの間で冷却してワークピースを形成することを含む、態様３２に記載の方法。
［態様３５］
鉄を含む前記混合物を加熱することが、印加磁場の存在下で鉄を含む前記混合物を加熱することを含み、鉄を含む前記溶融混合物を冷却することが、鉄を含む前記溶融混合物を印加磁場の存在下で冷却することを含む、態様３２〜３４のいずれか一項に記載の方法。
［態様３６］
鉄を含む前記混合物を加熱することが、鉄を含む前記混合物を、高周波炉を使用して、るつぼ内で加熱することを含む、態様３２〜３４のいずれか一項に記載の方法。
［態様３７］
鉄を含む前記混合物を加熱することが、鉄を含む前記混合物を冷るつぼ内で加熱することを含み、前記混合物が被覆材内に実質的に封入される、態様３２〜３４のいずれか一項に記載の方法。
［態様３８］
さらに、複数のワークピースを圧縮してバルク材料を形成することを含む、態様１７〜３７のいずれか一項に記載の方法。
［態様３９］
前記複数のワークピースを圧縮して前記バルク材料を形成することが、印加磁場の存在下で前記複数のワークピースを圧縮して一軸磁気異方性を含む複数の鉄基相ドメインを含むバルク材料を形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、態様３８に記載の方法。
［態様４０］
各ワークピースが一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数のワークピースを印加磁場の存在下で圧縮して一軸磁気異方性を含む複数の鉄基相ドメインを含むバルク材料を形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有し、前記印加磁場が前記バルク材料の磁化方向を定める、方法。
［態様４１］
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１つの鉄基相ドメインが少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む、態様４０に記載の方法。
［態様４２］
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１つの鉄基相ドメインが、体心正方晶系鉄相ドメイン、または、体心正方晶系結晶構造を有し、かつ、鉄とＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む相ドメイン、のうちの少なくとも１種を含む、態様４０または４１に記載の方法。
［態様４３］
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１種の鉄基相ドメインが、少なくとも１種の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記少なくとも１種の異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比が最短寸法の長さに対する最長寸法の長さとの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、態様４０〜４２のいずれか一項に記載の方法。
［態様４４］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、態様４３に記載の方法。
［態様４５］
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向される、態様４３または４４に記載の方法。
［態様４６］
前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が印加磁場の方向と実質的に平行に配向され、前記各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、態様４３〜４５のいずれか一項に記載の方法。
［態様４７］
前記印加磁場の強度が約０．０２Ｔを超える、態様４０〜４６のいずれか一項に記載の方法。
［態様４８］
前記印加磁場の強度が約２．５Ｔを超える、態様４０〜４６のいずれか一項に記載の方法。
［態様４９］
前記印加磁場の強度が約９Ｔを超える、態様４０〜４６のいずれか一項に記載の方法。
［態様５０］
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、態様４０〜４９のいずれか一項に記載の方法。
［態様５１］
前記複数のワークピースのうちの少なくとも１つが、さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、態様４０〜５１のいずれか一項に記載の方法。
［態様５２］
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、態様５１に記載の方法。
［態様５３］
前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、態様５１に記載の方法。
［態様５４］
前記印加磁場が、前記複数のワークピースのうちの少なくともいくつかの磁化容易軸を実質的に整列させることを促進する、態様４０〜５３のいずれか一項に記載の方法。
［態様５５］
前記複数のワークピースを圧縮することが、複数のワークピースを樹脂、ワックスまたは低融点金属のうちの少なくとも１つと混合して混合物を形成すること、及び、当該混合物をプレスしてバルク材料を形成することを含む、態様４０〜５４のいずれか一項に記載の方法。
［態様５６］
前記混合物をプレスすることが、約１ＭＰａ〜約１００ＧＰａの圧力で混合物をプレスすることを含む、態様５５に記載の方法。
［態様５７］
前記混合物をプレスすることが、約４．２ケルビン〜約２９５ケルビンの温度で前記混合物をコールドプレスすることを含む、態様５５または５６に記載の方法。
［態様５８］
前記混合物をプレスすることが、約２９５ケルビン〜約５３３ケルビンの温度で前記混合物をホットプレスすることを含む、態様５５または５６に記載の方法。
［態様５９］
前記複数のワークピースを、樹脂、ワックスまたは低融点金属のうちの少なくとも１つと混合することが、前記複数のワークピースを低融点材料と混合することを含み、前記低融点金属がＺｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｇａ、ＮａまたはＬｉのうちの少なくとも１種を含む、態様５５〜５８のいずれか一項に記載の方法。
［態様６０］
前記複数のワークピースのうちの１つのワークピースが、粉末、リボンまたはワイヤのうちの少なくとも１つを成している、態様４０〜５９のいずれか一項に記載の方法。
［態様６１］
さらに、態様１７〜３９のいずれか一項に記載の方法を含み、態様１７〜３９のいずれか一項に記載の方法によって形成された前記ワークピースが前記複数のワークピースのうちの１つである、態様４０〜６０のいずれか一項に記載の方法。
［態様６２］
態様１７〜６１のいずれか一項に記載の方法を実行するように構成された装置。
［態様６３］
態様１７〜３９のいずれか一項に記載の方法によって形成されたワークピース。
［態様６４］
態様４０〜６１のいずれか一項に記載の方法によって形成されたバルク材料。
［態様６５］
前記バルク材料がバルク永久磁石である、態様６４に記載のバルク材料。
［態様６６］
前記複数のワークピースの各々が窒化鉄を含む、態様６５に記載のバルク永久磁石。
［態様６７］
態様６５または６６に記載のバルク永久磁石を含む物品。
［態様６８］
前記物品が、電気モーター、発電機、センサー、アクチュエータ、自動車の構成部品、または風力タービンの構成部品を構成する、態様６７に記載の物品。
［態様６９］
印加磁場の存在下でニッケル、鉄及びコバルトのうちの少なくとも１種を含む材料をキャスティングして、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つのニッケル、鉄またはコバルトに基づく相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、方法。
［態様７０］
金属が鉄を含む、態様６９に記載の方法。
［態様７１］
鉄を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングして少なくとも１つの窒化鉄相ドメインを含むワークピースを形成することを含む、態様７０に記載の方法。
［態様７２］
ニッケル、鉄またはコバルトのうちの少なくとも１種を含む材料をキャスティングすることが、印加磁場の存在下でＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種を含み、一軸磁気異方性を有する少なくとも１つの相ドメインを含むワークピースを形成する、態様６９〜７１のいずれか一項に記載の方法。
［態様７３］
前記材料が、さらに、少なくとも１種のドーパントを含み、前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、態様６９〜７２のいずれか一項に記載の方法。
［態様７４］
さらに、複数のワークピースを圧縮することを含む、態様６９〜７３のいずれか一項に記載の方法。
［態様７５］
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、態様６９〜７４のいずれか一項に記載の方法。
［態様７６］
態様６９〜７５のいずれか一項に記載の方法によって形成されたワークピース。
［態様７７］
態様７６に記載のワークピースを複数含むバルク材料。
［態様７８］
前記バルク材料がバルク永久磁石である、態様７７に記載のバルク材料。
［態様７９］
態様７８に記載のバルク永久磁石を含む物品。
［態様８０］
前記物品が、電気モーター、発電機、センサー、アクチュエータ、自動車の構成部品、または風力タービンの構成部品を構成する、態様７９に記載の物品。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれ窒化鉄を含む複数の異方的形状の鉄基結晶粒と、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインとを含むワークピースであって、
前記異方的形状の鉄基結晶粒の少なくとも１つが約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比は、前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交しており、
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒の前記最長寸法が一軸磁気異方性の方向と平行であり、
前記ワークピースがさらに少なくとも１種のドーパントを含み、
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする、
ワークピース。
【請求項２】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、請求項１に記載のワークピース。
【請求項３】
前記窒化鉄がα”−Ｆｅ１６Ｎ２を含む、請求項１に記載のワークピース。
【請求項４】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が前記ドーパントを含む、請求項１に記載のワークピース。
【請求項５】
さらに、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種のドーパントを含む、請求項４に記載のワークピース。
【請求項６】
各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、請求項１に記載のワークピース。
【請求項７】
複数のワークピースを含むバルク永久磁石であって、前記複数のワークピースのうちの少なくとも１つのワークピースが請求項１に記載のワークピースを含む、バルク永久磁石。
【請求項８】
前記複数のワークピースの各々が窒化鉄を含む、請求項７に記載のバルク永久磁石。
【請求項９】
請求項７または８に記載のバルク永久磁石を含む物品。
【請求項１０】
前記物品が、電気モーター、発電機、センサー、アクチュエータ、自動車の構成部品、または風力タービンの構成部品を成す、請求項９に記載の物品。
【請求項１１】
ワークピースを形成する方法であって、印加磁場の存在下で鉄と、Ｃ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む材料をキャスティングして一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含むワークピースを形成することを含み、前記ワークピースが複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比は異方的結晶粒の最短寸法の長さに対する最長寸法の長さの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交しており、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有し、
前記キャスティングが、さらに、印加磁場の存在下で、鉄を含む前記材料を加熱し溶融させて前記鉄を含む溶融材料を得ることを含む、
ワークピースを形成する方法。
【請求項１２】
前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒の少なくとも１つが約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向される、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が前記印加磁場の方向と実質的に平行に配向され、各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記印加磁場の強度が約０．０２Ｔを超える、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記印加磁場の強度が約２．５Ｔを超える、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記印加磁場の強度が約９Ｔを超える、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、請求項１１〜１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記材料が、さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、請求項１１〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
キャスティングの前に、前記材料中の窒素の濃度が約８原子パーセント（at.％）〜約９at.％である、請求項１１に記載の方法。
【請求項２３】
キャスティングが、
鉄を含む混合物を加熱して鉄を含む溶融混合物を形成すること、及び、
鉄を含む前記溶融混合物を冷却してワークピースを形成すること、
を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項２４】
前記溶融混合物を冷却することが、水、氷水、ブライン、オイル、アンモニア水またはアミドのうちの少なくとも１種の中で前記溶融混合物を急冷することを含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
鉄を含む前記溶融混合物を冷却することが、鉄を含む前記溶融混合物を冷却ローラーの間で冷却してワークピースを形成することを含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
鉄を含む前記混合物を加熱することが、印加磁場の存在下で鉄を含む前記混合物を加熱することを含み、鉄を含む前記溶融混合物を冷却することが、鉄を含む前記溶融混合物を印加磁場の存在下で冷却することを含む、請求項２３〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
鉄を含む前記混合物を加熱することが、鉄を含む前記混合物を、高周波炉を使用して、るつぼ内で加熱することを含む、請求項２３〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２８】
鉄を含む前記混合物を加熱することが、鉄を含む前記混合物を冷るつぼ内で加熱することを含み、前記混合物が被覆材内に実質的に封入される、請求項２３〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２９】
さらに、複数のワークピースを圧縮してバルク材料を形成することを含む、請求項１１〜２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３０】
前記複数のワークピースを圧縮して前記バルク材料を形成することが、印加磁場の存在下で前記複数のワークピースを圧縮して一軸磁気異方性を含む複数の鉄基相ドメインを含むバルク材料を形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有する、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
各材料が一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの鉄基相ドメインを含む複数の材料を印加磁場の存在下で圧縮して一軸磁気異方性を含む複数の鉄基相ドメインを含むバルク材料を形成することを含み、前記印加磁場が少なくとも０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有し、前記印加磁場が前記バルク材料の磁化方向を定める、請求項１１に記載の方法。
【請求項３２】
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１つの鉄基相ドメインが少なくとも１つのα”−Ｆｅ１６Ｎ２相ドメインを含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１つの鉄基相ドメインが、体心正方晶系鉄相ドメイン、または、体心正方晶系結晶構造を有し、かつ、鉄とＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種とを含む相ドメイン、のうちの少なくとも１種を含む、請求項３１または３２に記載の方法。
【請求項３４】
一軸磁気異方性を含む前記少なくとも１種の鉄基相ドメインが、少なくとも１種の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記少なくとも１種の異方的形状の鉄基結晶粒が約１．１〜約５０のアスペクト比を成しており、前記アスペクト比が最短寸法の長さに対する最長寸法の長さとの比として定義され、前記最長寸法と最短寸法は実質的に直交している、請求項３１〜３３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３５】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が約５ｎｍ〜約３００ｎｍの最短寸法を示す、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
前記少なくとも１つの異方的形状の鉄基結晶粒が複数の異方的形状の鉄基結晶粒を含み、前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が互いに実質的に平行に配向される、請求項３４または３５に記載の方法。
【請求項３７】
前記複数の異方的形状の鉄基結晶粒のそれぞれの長軸が印加磁場の方向と実質的に平行に配向され、前記各異方的形状の鉄基結晶粒について、磁気結晶異方性のそれぞれの容易軸がそれぞれの最長軸と実質的に平行である、請求項３４〜３６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３８】
前記印加磁場の強度が約０．０２Ｔを超える、請求項３１〜３７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３９】
前記印加磁場の強度が約２．５Ｔを超える、請求項３１〜３７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４０】
前記印加磁場の強度が約９Ｔを超える、請求項３１〜３７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４１】
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、請求項３１〜４０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４２】
前記複数のワークピースのうちの少なくとも１つが、さらに、少なくとも１種のドーパントを含む、請求項３１〜４１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４３】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ａｌ、Ｍｎ、Ｌａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃａまたは希土類金属のうちの少なくとも１種を含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】
前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項４５】
前記印加磁場が、前記複数のワークピースのうちの少なくともいくつかの磁化容易軸を実質的に整列させることを促進する、請求項３１〜４４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４６】
前記複数のワークピースを圧縮することが、複数のワークピースを樹脂、ワックスまたは低融点金属のうちの少なくとも１つと混合して混合物を形成すること、及び、当該混合物をプレスしてバルク材料を形成することを含む、請求項３１〜４５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４７】
前記混合物をプレスすることが、約１ＭＰａ〜約１００ＧＰａの圧力で混合物をプレスすることを含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項４８】
前記混合物をプレスすることが、約４．２ケルビン〜約２９５ケルビンの温度で前記混合物をコールドプレスすることを含む、請求項４６または４７に記載の方法。
【請求項４９】
前記混合物をプレスすることが、約２９５ケルビン〜約５３３ケルビンの温度で前記混合物をホットプレスすることを含む、請求項４６または４７に記載の方法。
【請求項５０】
前記複数のワークピースを、樹脂、ワックスまたは低融点金属のうちの少なくとも１つと混合することが、前記複数のワークピースを低融点材料と混合することを含み、前記低融点金属がＺｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｇａ、ＮａまたはＬｉのうちの少なくとも１種を含む、請求項４６〜４９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５１】
前記複数のワークピースのうちの１つのワークピースが、粉末、リボンまたはワイヤのうちの少なくとも１つを成している、請求項３１〜５０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５２】
さらに、請求項１１〜３０のいずれか一項に記載の方法を含み、請求項１１〜３０のいずれか一項に記載の方法によって形成された前記ワークピースが前記複数のワークピースのうちの１つである、請求項３１〜５１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５３】
請求項１１〜５２のいずれか一項に記載の方法を実行するように構成された装置。
【請求項５４】
ワークピースを形成する方法であって、印加磁場の存在下で鉄と窒素を含む材料をキャスティングして、少なくとも１つの窒化鉄を含むワークピースを形成することを含み、前記材料は、一軸磁気異方性を含む少なくとも１つの窒化鉄相ドメインを含むワークピースを形成するために、さらにＣ、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、ＺｎまたはＡｌのうちの少なくとも１種を含み、前記印加磁場が少なくとも約０．０１テスラ（Ｔ）の強度を有し、
前記キャスティングが、さらに、印加磁場の存在下で、前記材料を加熱し溶融させて、ニッケル、鉄及びコバルトのうちの少なくとも１種を含む溶融材料を得ることを含む、
ワークピースを形成する方法。
【請求項５５】
前記材料が、さらに、少なくとも１種のドーパントを含み、前記少なくとも１種のドーパントが、Ｂ、Ｃ、Ｐ、ＳｉまたはＯのうちの少なくとも１種を含む、請求項５４に記載の方法。
【請求項５６】
さらに、複数のワークピースを圧縮することを含む、請求項５４または５５に記載の方法。
【請求項５７】
前記印加磁場が、約０．０１テスラ／メートル〜約１０００テスラ／メートルの勾配を有する、請求項５４〜５６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５８】
請求項１に記載のワークピースを含む物品。
【請求項５９】
前記物品が、電気モーター、発電機、センサー、アクチュエータ、自動車の構成部品、または風力タービンの構成部品を構成する、請求項９に記載の物品。
【外国語明細書】
2020145452000001.pdf