(57)【要約】【課題】硬質皮膜の硬度を維持しつつ、硬質皮膜の耐磨耗性が向上する硬質皮膜の成膜方法を提供する。【解決手段】ＡｌｘＣｒｙＭｚ（０．８０≦ｘ≦０．９５，０．０５≦ｙ+ｚ≦０．２０，ｚ≦０．０５：ｘはＡｌの原子比率、ｙはＣｒの原子比率、ｚはＭの原子比率をそれぞれ示す。Ｍは、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂのうちのいずれかの元素を示す。）から成るターゲットを内部に備えるカソードアーク方式イオンプレーティング装置を用いた硬質皮膜の成膜方法において、カソードアーク方式イオンプレーティング装置内に設置する基板に対して印加するバイアス電圧を−１００Ｖ〜−１５０Ｖの範囲とし、基板の温度を３３０℃〜３７０℃の範囲とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｌｘＣｒｙＭｚ（０．８０≦ｘ≦０．９５，０．０５≦ｙ+ｚ≦０．２０，ｚ≦０．０５：ｘはＡｌの原子比率、ｙはＣｒの原子比率、ｚはＭの原子比率をそれぞれ示す。Ｍは、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂのうちのいずれかの元素を示す。）から成るターゲットを内部に備えるカソードアーク方式イオンプレーティング装置を用いた硬質皮膜の成膜方法であって、前記カソードアーク方式イオンプレーティング装置内に設置する基板に対して印加するバイアス電圧を−１００Ｖ〜−１５０Ｖの範囲とし、前記基板の温度を３３０℃〜３７０℃の範囲として前記硬質皮膜を成膜することを特徴とする硬質皮膜の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ドリル等の切削工具やブローチ等の歯切工具の表面に被覆される硬質皮膜の成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまでドリル等の切削工具やブローチをはじめとする歯切工具の表面には、切刃の耐摩耗性を向上させるために、種々の硬質皮膜が被覆された状態で供されてきた。中でも、ＡｌとＣｒとを含有する、いわゆるＡｌＣｒ系の硬質皮膜は工具表面への優れた密着性と長寿命を確保できる観点から様々な工具表面を被覆する硬質皮膜として多用されてきた。
【０００３】
例えば、特許文献１では、従来のＴｉＡｌＮ硬質皮膜よりも耐磨耗性に優れた硬質皮膜としてＴｉａＡｌｂＣｒｃ（Ｃ１−ｄＮｄ）からなる硬質皮膜（０．５５≦ｂ≦０．７６５、０．０６≦ｃ）は、近年の工具の高速化および高能率化に適合させるための成膜方法が開示されている。具体的には、成膜装置を用いた成膜時において基板に対して印加するバイアス電圧を−５０Ｖ〜−３００Ｖの範囲としたり、または基板の温度を３００℃〜８００℃の範囲として硬質皮膜を成膜する方法が説明されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−７１６１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に開示されているＴｉＡｌＣｒＮ硬質皮膜はＡｌの比率が高い場合、具体的にはＡｌの比率が７５％以上では硬質皮膜の結晶構造が立方晶から六方晶に構造変化する。結晶構造が六方晶に構造変化すると、硬質皮膜の硬さが極端に失われて、硬質皮膜の耐磨耗性が著しく低下するという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明においてはＡｌの比率が７５％以上のＡｌとＣｒとの窒化物皮膜であっても、結晶構造を立方晶とすることで硬質皮膜の硬度を維持しつつ、硬質皮膜の耐磨耗性が向上する硬質皮膜の成膜方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前述した課題を解決するために、本発明の硬質皮膜の成膜方法は、ＡｌｘＣｒｙＭｚ（０．８０≦ｘ≦０．９５，０．０５≦ｙ+ｚ≦０．２０，ｚ≦０．０５：ｘはＡｌの原子比率、ｙはＣｒの原子比率、ｚはＭの原子比率をそれぞれ示す。Ｍは、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂのうちのいずれかの元素を示す。）から成るターゲットを内部に備えるカソードアーク方式イオンプレーティング装置を用いた硬質皮膜の成膜方法であって、カソードアーク方式イオンプレーティング装置内に設置する基板に対して印加するバイアス電圧を−１００Ｖ〜−１５０Ｖの範囲とし、基板の温度を３３０℃〜３７０℃の範囲として硬質皮膜を成膜する成膜方法とした。
【０００８】
なお、本発明の成膜方法による硬質皮膜は、Ａｌ１−ｘＣｒｘＮ（０．０５≦ｘ≦０．２５：ｘはＣｒの原子比率を示す。）から成る組成の硬質皮膜であって、硬質皮膜の表面をＸ線回折（２θ）した際における３０°≦２θ≦９０°の測定範囲において、Ｃｕ―Ｋα線の最も高いピークが２θ＝３７．８°±１°の範囲に存在し、かつピークの半値幅が１°未満である硬質皮膜とすることもできる。前述の硬質皮膜は、Ｃｒの一部を、０．０５以下のＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、もしくはＮｂで置き換えた組成とすることもできる。また、硬質皮膜の厚さを０．１μｍ〜２０μｍの範囲とすることもできる。
【０００９】
また、硬質皮膜を被覆した工具は、前述の硬質皮膜が超硬合金製または高速度工具鋼製の工具の表面に被覆されている硬質皮膜被覆工具とすることもできる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の硬質皮膜の成膜方法により、成膜された硬質皮膜の結晶構造を立方晶とすることができる。そのため、硬質皮膜の硬度を維持しつつ、硬質皮膜の耐磨耗性を向上することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
次に、本発明の硬質皮膜の成膜方法に関する実施形態の一例について説明する。まず、本発明の成膜方法に用いる成膜装置は、内部にターゲットが設置されており、当該ターゲット表面にアークを発生することで、当該ターゲットを構成する金属原子のイオンを発生させることでバイアス電圧が印加された基板表面に成膜を行うアークイオンプレーティング装置とする。
【００１２】
また、当該ターゲットは、ＡｌｘＣｒｙＭｚ（０．８０≦ｘ≦０．９５，０．０５≦ｙ+ｚ≦０．２０，ｚ≦０．０５：ｘはＡｌの原子比率、ｙはＣｒの原子比率、ｚはＭの原子比率をそれぞれ示す。Ｍは、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂのうちのいずれかの元素を示す。）から成るターゲットとする。そのような成膜装置内に基板を設置して後、当該基板に対してアルゴンガス等の不活性ガスによるイオンボンバード（表面清浄）を行う。その後、当該基板に対してバイアス電圧を−１００Ｖ〜−１５０Ｖの範囲で印加する。また、基板の温度は３３０℃〜３７０℃の範囲とする。本発明の成膜方法において、基板に基板に対するバイアス電圧および基板の温度を限定した理由は、以下の通りである。
【００１３】
まず、硬質皮膜の結晶構造に関して、立方晶の構造を得るためには局所的な高圧状態を作り出す必要があると本発明者は考えた。すなわち、成膜対象である基板への成膜物質のエネルギーを比較的に高くする必要があると考えた。そのエネルギーを高める方法として、基板のバイアス電圧を絶対値が大きい負の電圧にする方法が最も簡便であると考えた。基板の電圧が所定値以上（絶対値が小さい）になると、成膜時のエネルギーが不足するので結晶構造は六方晶となりやすい。また、所定値以下（絶対値が大きい）であると、スパッタリング効果が大きくなり、成膜速度が低下する。以上の理由から、当該基板に対するバイアス電圧は、−１００Ｖ〜−１５０Ｖの範囲に限定した。
【００１４】
次に、結晶構造が立方晶のＡｌＣｒＮ硬質皮膜は、成膜後の熱処理によって結晶構造が六方晶に変化することが試験結果から把握されている。また、基板温度が３３０℃未満であると、成膜前の脱ガス工程が不十分になり、硬質皮膜の基板に対する密着性が低下する。このことから、成膜時の基板温度は３３０℃〜３７０℃の範囲とした。
【００１５】
なお、成膜対象がドリルやエンドミル等の切削工具である場合には、当該基板である切削工具の母材を成膜装置内に設置することができる。また、前述のターゲットのＣｒの比率が０．０５〜０．２０の範囲内である場合には、当該ターゲットを用いて成膜される硬質皮膜のＣｒ量は、０．０７〜０．２４の範囲内となる。
【００１６】
（参考例１）
本発明の実施形態について、参考例および実施例を用いて詳細に説明する。カソードアーク方式イオンプレーティング装置内に設置したステンレス製の治具上に、高速度工具鋼からなる縦６ｍｍ、横６ｍｍ、高さ４０ｍｍの直方体のブロックを基板として、６ｍｍ×４０ｍｍの面が外側に向くように固定した。この治具を毎分５回転で自転させながら、同装置に設置した電熱ヒーターにより基板温度を３７０℃として１時間加熱した。
【００１７】
その後、基板温度を維持したまま約０．２ＰａのＡｒプラズマ中で基板をクリーニングした。このときの基板に印加したバイアス電圧は−２００Ｖとした。次に、約７Ｐａの窒素雰囲気中で各原子比率がＡｌ０．８Ｃｒ０．２の成分を持つターゲットに負の電荷を印加した状態で、電圧２４Ｖ、電流１００Ａのアーク放電を発生させた。
【００１８】
このアーク放電によりターゲットを構成する金属を蒸発させると同時にアーク放電によるイオン化を行い、反応ガス（窒素ガス）と反応させて基板上に堆積するアークイオンプレーティングを実施した。このときの基板に印加したバイアス電圧は−１５０Ｖ、基板温度を３７０℃とした。このような成膜方法による１時間の成膜で約１μｍの厚さのＡｌＣｒＮ硬質皮膜を得た。
【００１９】
得られたＡｌＣｒＮ硬質皮膜は、Ｘ線回折により分析した結果、膜金属成分がＡｌ０．７６Ｃｒ０．２４であった。また、Ｘ線回折において３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークが２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅は１°未満であり、硬質皮膜の結晶構造は立方晶薄膜であった。
【００２０】
（参考例２）
参考例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８５Ｃｒ０．１５、基板に印加したバイアス電圧は−１７０Ｖ、基板の温度は３３０℃とした。得られたＡｌＣｒＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．８３Ｃｒ０．１７であり、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークが２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅が１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２１】
（参考例３）
参考例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．9Ｃｒ０．１、基板に印加したバイアス電圧は−１２０Ｖ、基板の温度は３５０℃とした。得られたＡｌＣｒＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．８８Ｃｒ０．１２であり、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークが２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅が１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２２】
（参考例４）
参考例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．９５Ｃｒ０．０５、基板に印加したバイアス電圧は−１５０Ｖ、基板の温度は３５０℃とした。得られたＡｌＣｒＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．９３Ｃｒ０．０７であり、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークが２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅が１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２３】
（実施例１）
参考例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＴｉＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８Ｃｒ０．１５Ｔｉ０．０５、基板に印加したバイアス電圧は−１００Ｖ、基板温度は３７０℃とした。得られたＡｌＣｒＴｉＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．７８Ｃｒ０．１７Ｔｉ０．０５であり、Ｘ線回折において３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは、２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅は１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２４】
（実施例２）
実施例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＴｉＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８Ｃｒ０．１５Ｔｉ０．０５、基板に印加したバイアス電圧は−１２０Ｖ、基板温度は３３０℃とした。得られたＡｌＣｒＴｉＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．７7Ｃｒ０．１8Ｔｉ０．０５であり、Ｘ線回折において３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは、２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅は１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２５】
（実施例３）
実施例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＴｉＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８Ｃｒ０．１５Ｔｉ０．０５、基板に印加したバイアス電圧は−１５０Ｖ、基板温度は３５０℃とした。得られたＡｌＣｒＴｉＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．７６Ｃｒ０．１８Ｔｉ０．０６であり、Ｘ線回折において３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは、２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅は１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２６】
（実施例４）
実施例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＶＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８Ｃｒ０．１５Ｖ０．０５、基板に印加したバイアス電圧は−１５０Ｖ、基板温度は３５０℃とした。得られたＡｌＣｒＴｉＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．７６Ｃｒ０．１８Ｖ０．０６であり、Ｘ線回折において３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは、２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅は１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２７】
（実施例５）
実施例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＺｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８Ｃｒ０．１５Ｚｒ０．０５、基板に印加したバイアス電圧は−１５０Ｖ、基板温度は３５０℃とした。得られたＡｌＣｒＴｉＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．７６Ｃｒ０．１９Ｚｒ０．０５であり、Ｘ線回折において３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは、２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅は１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２８】
（実施例６）
実施例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮｂＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８Ｃｒ０．１５Ｎｂ０．０５、基板に印加したバイアス電圧は−１５０Ｖ、基板温度は３５０℃とした。得られたＡｌＣｒＮｂＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．７７Ｃｒ０．１９Ｎｂ０．０４であり、Ｘ線回折において３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは、２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅は１°未満の立方晶薄膜であった。
【００２９】
本発明の実施の形態に関する参考例および実施例は以上の通りであるが、本実施の形態とは異なる例（比較例）としての試験も行ったので、その試験条件および試験結果を以下に説明する。まず、比較例１として実施例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．７Ｃｒ０．３、基板に印加したバイアス電圧は−５０Ｖ、基板温度は４５０℃とした。得られたＡｌＣｒＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．６８Ｃｒ０．３２であり、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークが２θ＝３７．８°±１°であり、その半値幅が１°未満の立方晶薄膜であった。以上の結果より、比較例１は従来例であり、Ａｌ０．７以下であれば基板バイアスが低く、温度が高くても立方晶薄膜となることを確認した。
【００３０】
次に、比較例２として比較例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８Ｃｒ０．２、基板に印加したバイアス電圧は−５０Ｖ、基板温度は３５０℃とした。得られたＡｌＣｒＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．７９Ｃｒ０．２１であったが、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは２θ=３３°の六方晶薄膜であった。比較例１よりもＡｌ比率が高い場合、基板バイアスが低いと六方晶薄膜となることを示す例である。
【００３１】
次に、比較例３として比較例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．８５Ｃｒ０．１５、基板に印加したバイアス電圧は−１５０Ｖ、基板温度は４５０℃とした。得られたＡｌＣｒＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．８２Ｃｒ０．１２であったが、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは２θ≒３３°の六方晶薄膜であった。比較例１よりもＡｌ比率が高い場合、基板温度が高いと六方晶薄膜となることを示す例である。
【００３２】
次に、比較例４として比較例１と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．９Ｃｒ０．１、基板に印加したバイアス電圧は−３０Ｖ、基板温度は４００℃とした。得られたＡｌＣｒＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．８９Ｃｒ０．１１であったが、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは２θ≒３３°の六方晶薄膜であった。比較例１よりもＡｌ比率が高い場合、基板バイアスが低く、基板温度が高いと六方晶薄膜となることを示す例である。
【００３３】
次に、比較例５として実施例４と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＮ薄膜を得た。ただし、ターゲット成分はＡｌ０．９９Ｃｒ０．０１とした。得られたＡｌＣｒＮ膜は膜金属成分がＡｌ０．９９Ｃｒ０．０１であったが、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは２θ≒３３°の六方晶薄膜であった。実施例４よりもＡｌ比率が高いと六方晶薄膜となることを示す例である。
【００３４】
次に、比較例６として実施例７と同様にイオンプレーティングによりＡｌＣｒＴｉＮ薄膜を得た。ただし、基板温度は４５０℃とした。得られたＡｌＣｒＮＴｉ膜は膜金属成分がＡｌ０．７６Ｃｒ０．１８Ｔｉ０．０６であったが、Ｘ線回折において、３０°≦２θ≦９０°の範囲でＣｕ−Ｋα線の最も高い回折ピークは２θ≒３３°の六方晶薄膜であった。実施例７で基板温度が高いと六方晶薄膜となることを示す例である。以上の参考例１〜４，本実施例１〜６および比較例１〜６において使用したターゲットの組成、基板に印加したバイアス電圧（基板バイアス）、基板の温度（基板温度）、成膜された硬質皮膜の成分（皮膜成分）および当該硬質皮膜の結晶構造をまとめて表１に示す。
【００３５】
【表１】
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