(57)【要約】【課題】球状の油性スクラブを分散させた化粧料について、使用状態にべたつき感が無く保湿性の高い、優れた製品美観と使用感を有するものとし、かつスクラブに振動安定性があり、しかも油相が確実にスクラブ化するよう製造する。【解決手段】室温で液体の液状油性物質及び室温で固体の固形油性物質からなる油性スクラブ粒子が外水相に分散している透明または半透明の液状化粧料において、液状油性物質と固形油性物質の質量比を１：（０．０５〜１０）の範囲に調製し、液状油性物質中に炭化水素油を６０質量％以上、固形油性物質中に高級アルコールを６０質量％以上含有する透明又は半透明の液状化粧料とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
室温で液体の液状油性物質（Ｂ）及び室温で固体の固形油性物質（Ｃ）の混合物（Ａ）からなる油性スクラブ粒子が外水相に分散している透明または半透明の液状化粧料において、
前記混合物（Ａ）が、質量比で液状油性物質（Ｂ）:固形油性物質（Ｃ）＝１：（０．０５〜１０）の混合物であり、
前記液状油性物質（Ｂ）が、炭化水素油を６０質量％以上含有し、
前記固形油性物質（Ｃ）が、炭素数１４以上の高級アルコールを６０質量％以上含有することを特徴とする液状化粧料。
【請求項２】
上記油性スクラブ粒子の液状化粧料１００質量％中の含有量が、０．３〜５．０質量％である請求項１に記載の液状化粧料。
【請求項３】
前記油性スクラブ粒子が、平均粒子径０．２〜２．０ｍｍの油性スクラブ粒子である請求項１に記載の液状化粧料。
【請求項４】
上記炭化水素油が、スクワラン、α‐オレフィンオリゴマー、流動パラフィンから選ばれる１種以上の炭化水素油である請求項1に記載の液状化粧料。
【請求項５】
上記固形油性物質が、セタノール、ベヘニルアルコール、水添ナタネ油アルコール、ステアリルアルコールから選ばれる1種以上の固形油性物質である請求項１に記載の液状化粧料。
【請求項６】
室温で液体の液状油性物質（Ｂ）及び室温で固体の固形油性物質（Ｃ）の混合物（Ａ）を６０〜８０℃に加熱して溶解させ、次いで６０〜８０℃に加熱した水相に投入し、攪拌して前記混合物（Ａ）を球状化した後、冷却して油性スクラブ粒子が外水相に均一分散した透明または半透明の液状化粧料を得る工程からなり、
前記混合物（Ａ）が、質量比で液状油性物質（Ｂ）:固形油性物質（Ｃ）＝１：（０．０５〜１０）の混合物であり、
前記液状油性物質（Ｂ）が、炭化水素油を６０質量％以上含有し、
前記固形油性物質（Ｃ）が、炭素数１４以上の高級アルコールを６０質量％以上含有する液状化粧料の製造方法。
【請求項７】
前記攪拌が、混合機、分散機、混練機、ホモミキサー、圧力式ホモジナイザーまたは高速攪拌機を用いて粒子径を均一化する攪拌である請求項６に記載の液状化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、液状化粧料に関し、油性スクラブ粒子が外水相に分散して透明または半透明の状態を示す液状化粧料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的な透明又は半透明な液状化粧料としては、化粧水、美容液、オールインワンジェル、シャンプーなどが知られているが、これらは経日安定性や製法の制約により均一な外観であり、油剤の配合量を増やすと外観が白色になることから油剤の配合量は低い。
【０００３】
一方で、化粧料として優れた使用感を生み出すためには、油剤の配合を高める必要があり、しかも外観を意図的に不均一にして美観を得る化粧料が求められ、例えば、水相と油相が完全に分離した２層式化粧料や、固形油スクラブを配合した化粧料などが知られている。
【０００４】
しかし、２層式化粧料は、容器に充填する際、水相と油相を別々に充填する手間が必要であり、もしくは撹拌をしながら充填可能な特殊な機械を必要とし、さらには低温で油相が融点を下回ると固化することを避けるために、選択可能な油剤の種類が少なく、そのために使用感の改善に充分対応できないという欠点がある。
【０００５】
また、化粧料に固形油スクラブを配合する際には、予め固形油をスクラブ化してから配合することが一般に行なわれるが、そのようにするとスクラブ粒子の色や大きさが画一的になって多様な製品の製造が難しく、またスクラブの素材に高融点の油剤を用いると、化粧料を塗布したときに油剤が体温で溶け難く使用感が損なわれるという欠点がある。
【０００６】
これらの欠点を解消して優れた製品美観と使用性を両立する化粧料となるように、液状油性物質と固形油性物質を混合した半固体油性物質を加温溶解したものを、加温した水溶性増粘剤相に撹拌しながら投入し、さらに撹拌しながら冷却することで、球状スクラブ化した油性成分を分散させることが知られている(特許文献１)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平４−３４６９０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、上記した従来の手法では、液状油性物質と固形油性物質を任意に配合可能ではなく、選択した油剤の種類によっては油相が球状スクラブ化されなかったり、製造中に水相が白濁する場合があり、その場合には、得られた球状スクラブを一旦回収し、洗浄してから別の水相に投入する工程が必要になる。また、球状スクラブが製造できた場合でも使用時や輸送時の振動によって球状スクラブが崩壊したり粘着凝集する場合があった。
【０００９】
このように従来の球状スクラブを含有する化粧料は、油相が確実にスクラブ化するように製造することが容易でなく、また得られた化粧料に、優れた製品美観と使用性を持たせると共に振動に対する安定性を担保させることが困難であった。
【００１０】
そこで、この発明の課題は、上記した問題点を解決して、球状の油性スクラブを分散させた化粧料について、使用状態にべたつき感が無く保湿性の高い、優れた製品美観と使用感を有するものとし、かつスクラブに振動安定性があり、しかも油相が確実にスクラブ化するように製造できることである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するために、本願の発明者らは、油性物質を乳化せずに分散させることで特徴的な外観を有する化粧料について鋭意研究を重ねた結果、液状油性物質の主な構成油剤を炭化水素油とし、固形油性物質の主な構成油剤を高級アルコールに限定し、かつ液状油性物質と固形油性物質の混合比を所定範囲内にすることによって、安定して均一性の高い球状油性スクラブを得ることができ、しかもスクラブが振動安定性を有するために品質が安定し、かつ使用感を満足させ得る化粧料となることを見出し、この発明を完成させるに至ったのである。
【００１２】
すなわち、この発明においては、上記の課題を解決するために、室温で液体の液状油性物質（Ｂ）及び室温で固体の固形油性物質（Ｃ）の混合物（Ａ）からなる油性スクラブ粒子が外水相に分散している透明または半透明の液状化粧料において、
前記混合物（Ａ）が、質量比で液状油性物質（Ｂ）:固形油性物質（Ｃ）＝１：（０．０５〜１０）の混合物であり、
前記液状油性物質（Ｂ）が、炭化水素油を６０質量％以上含有し、
前記固形油性物質（Ｃ）が、炭素数１４以上の高級アルコールを６０質量％以上含有することを特徴とする液状化粧料としたのである。
なお、上記した室温とは、日本薬局方で定められる１〜３０℃の温度範囲である。
【００１３】
上記炭化水素油としては、スクワラン、α‐オレフィンオリゴマー、流動パラフィンから選ばれる１種以上の炭化水素油を用いることが好ましい。
また、上記固形油性物質としては、セタノール、ベヘニルアルコール、水添ナタネ油アルコール、ステアリルアルコールから選ばれる1種以上の固形油性物質であることが好ましい。
【００１４】
上記したように構成されるこの発明に係る液状化粧料は、油性スクラブ粒子を構成する成分である液状油性物質と固形油性物質の主構成油剤を、所定量の炭化水素油と高級アルコールからなり、かつ液状油性物質と固形油性物質の配合比を所定割合にしたので、油性スクラブ粒子径が適度な大きさで揃っていて粒度分布にバラつきが少なく、かつ均一分散した液状化粧料になる。そのため、均質な性状が実感される優れた製品美観を有し、透明あるいは半透明化粧料であっても比較的多量の油剤を配合可能になり、優れた使用感を有し、さらに油性スクラブ粒子が、振動安定性に優れていて長時間の流通や保存にも耐える品質安定性をも備えた化粧料になる。
【００１５】
上記のような優れた特徴をより確実に奏する化粧料とするために、油性スクラブ粒子が化粧料１００質量％中に０．３〜５．０質量％配合される化粧料とすることが好ましい。
【００１６】
さらに、上記のような優れた特徴をより確実に奏する化粧料とするためには、外水相に分散している油性スクラブ粒子の平均粒子径が０．２〜２．０ｍｍである化粧料とすることが好ましい。
【００１７】
さらに、上記のような優れた特徴をより確実に奏する化粧料を製造するために、室温で液体の液状油性物質（Ｂ）及び室温で固体の固形油性物質（Ｃ）の混合物(Ａ)を６０〜８０℃に加熱して溶解させ、次いで６０〜８０℃に加熱した水相に投入し、攪拌して前記混合物(Ａ)を球状化した後、冷却して油性スクラブ粒子が外水相に均一分散した透明または半透明の液状化粧料を得る工程からなり、上記(Ａ)、（Ｂ）、（Ｃ）の配合成分の要件を備えた液状化粧料の製造方法とすることが好ましい。
【００１８】
前記攪拌する際には、混合機、分散機、混練機、ホモミキサー、圧力式ホモジナイザーまたは高速攪拌機を用いて粒子径を均一化するように攪拌することが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
この発明は、所定の混合物からなる油性スクラブ粒子が外水相に分散している液状化粧料であって、混合物の液状油性物質と固形油性物質の成分及び配合割合を所定範囲に調製したので、適度な大きさの球状スクラブが分散することで優れた製品美観を有し、透明化粧料にもかかわらず多量の油剤を配合することで優れた使用感を有し、さらにはスクラブが振動安定性を有し、優れた品質安定性を有する化粧料となる利点がある。
【００２０】
また、この発明の製造方法では、上記のような優れた特徴を奏する化粧料を効率よく安定した品質で製造できる利点がある。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例４及び実施例５の化粧水をそれぞれ充填した透明容器を左右に並べて示す図面代用写真
【図２】比較例６及び比較例７の化粧水をそれぞれ充填した透明容器を左右に並べて示す図面代用写真
【図３】実施例１５の化粧水中の油性スクラブ粒子を示す図面代用の顕微鏡写真
【図４】実施例１６の化粧水中の油性スクラブ粒子を示す図面代用の顕微鏡写真
【発明を実施するための形態】
【００２２】
この発明の実施形態の液状化粧料は、室温で液体であり「炭化水素油を６０質量％以上含有する液状油性物質（Ｂ）」及び室温で固体であり「炭素数１４以上の高級アルコールを６０質量％以上含有する固形油性物質（Ｃ）」を「所定の割合で配合した混合物（Ａ）」からなる油性スクラブ粒子を、外水相に分散させた透明または半透明の液状化粧料である。
【００２３】
この発明における液状油性物質（Ｂ）は、室温、例えば２５℃で液体であり、通常の化粧料に配合される皮膚に無害な炭化水素類、エーテル類、エステル類、高級アルコール類、脂肪酸類、植物油類、シリコーン油類などを好適に用いることができる。
【００２４】
このような液状油性物質の具体例としては、炭化水素類として、流動パラフィン、α‐オレフィンオリゴマーおよびスクワランなどが挙げられる。また、エーテル類として、ジオクチルエーテル、エチレングリコールモノラウリルエーテル、エチレングリコールジオクチルエーテルおよびグリセロールモノオレイルエーテルなどが挙げられ、エステル類として、トリ２‐エチルヘキサン酸グリセリル、２‐エチルヘキサン酸セチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ブチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸エチル、パルミチン酸オクチル、イソステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、リノール酸エチル、リノール酸イソプロピル、オレイン酸エチル、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸イソステアリル、パルミチン酸イソステアリル、パルミチン酸セチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ2‐エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、カプリル酸セチル、ラウリン酸デシル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸デシル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸セチル、ステアリン酸ステアリル、オレイン酸デシル、リシノレイン酸セチル、ラウリン酸イソステアリル、ミリスチン酸イソトリデシル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソセチル、オレイン酸イソデシル、イソステアリン酸イソプロピル、２‐エチルヘキサン酸セトステアリル、２‐エチルヘキサン酸ステアリル、イソステアリン酸ヘキシル、トリカプリル酸グリセリル、トリウンデシル酸グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、オクタン酸イソステアリル、イソノナン酸オクチル、ネオデカン酸ヘキシルデシル、ネオデカン酸オクチルドデシル、イソステアリン酸イソステアリル、およびイソステアリン酸オクチルドデシルなどが挙げられる。また、高級アルコール類として、ラウリルアルコール、オレイルアルコールおよびイソステアリルアルコールなどが挙げられ、脂肪酸類として、オレイン酸およびイソステアリン酸などが挙げられる。また、植物油類として、オリーブ油、大豆油およびホホバ油などが挙げられ、シリコーン油類として、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサンおよびメチルシクロポリシロキサンなどが挙げられる。
【００２５】
この発明における液状油性物質（Ｂ）は、炭化水素油が占める割合が６０質量％以上（６０〜１００質量％）である。
炭化水素油は、炭素と水素からなる周知の液状化合物であり、通常の化粧料に配合される皮膚に無害なものを適用できる。
炭化水素油の配合量が６０質量％未満では、スクラブが崩壊しやすくなったり、平均粒子径０．２ｍｍ未満またはそれより極端に小さなスクラブが生成されることになり、外水相が白濁したり、炭化水素油以外の油剤に由来するべたつきが強く使用感が損なわれやすくなる等、化粧料の優れた製品美観と優れた使用感の確実な両立が難しくなるからである。
【００２６】
この発明における固形油性物質（Ｃ）は、ヒトの皮膚に接する時に固体であるように、例えば４０℃以下で固体であり、化粧料に配合可能な融点４０℃以上の皮膚に無害なロウ類、脂肪酸類、高級アルコール類、エーテル類、エステル類などを好適に用いることができる。
【００２７】
上記固形油性物質の具体例としては、ロウ類として、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、コメヌカロウ、ラノリン、ミツロウなどが挙げられ、脂肪酸類として、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、ヒドロキシステアリン酸などが挙げられる。また高級アルコール類として、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、水添ナタネ油アルコール、アラキルアルコールなどが挙げられ、エーテル類として、バチルアルコール、キミルアルコールなどが挙げられ、さらにまたエステル類として、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸セチル、パルミチン酸セチル、ステアリン酸ステアリル、テトラミリスチン酸ペンタエリスリトール、乳酸セチル、ステアリン酸コレステリル等が挙げられる。
【００２８】
また、この発明の液状化粧料には、必要に応じて界面活性剤を添加してもよく、例えばポリオキシエチレンベヘニルエーテル、モノステアリン酸ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンセチルエーテル、モノステアリン酸ポリグリセリル、モノステアリン酸ソルビタン、モノラウリン酸ポリグリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、ジステアリン酸ポリグリセリル、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、ベヘントリモニウムクロリド、ステアラミドプロピルジメチルアミン等を添加してもよい。
【００２９】
この発明における固形油性物質（Ｃ）は、高級アルコール類が占める割合が６０質量％以上（６０〜１００質量％）である。上記高級アルコールは、一般式Ｒ−ＯＨ（Ｒ：脂肪族残基）で表される化合物のうち炭素数が１４以上のものであり、通常の化粧料に配合される皮膚に無害なものを好適に用いることができる。因みに、炭素数１４の高級アルコールの融点は約３８℃である。
【００３０】
この発明における固形油性物質の配合量が６０質量％未満では、スクラブが崩壊しやすくなったり、逆にスクラブが粘着質になる等するため、使用時や輸送時の振動で崩壊や粘着凝集したり、高級アルコール以外の油剤に由来するべたつきが強く使用感が損なわれたりして、化粧料の優れた製品美観と優れた使用感の確実な両立が難しくなるからである。
【００３１】
また、この発明における混合物（Ａ）の液状油性物質（Ｂ）と固形油性物質（Ｃ）の配合割合は、質量比で（Ｂ）：（Ｃ）＝１：（０．０５〜１０）の範囲である。
なぜなら、液状油性物質（Ｂ）に対する固形油性物質（Ｃ）の質量比（Ｂ）：（Ｃ）が１：０．０５未満では、油性スクラブ粒子の融点が低くなり、製造後に液状のままで合一しやすくなるからであり、また前記質量比が１：１０を超えると、油性スクラブ粒子の融点が高くなり、使用時に体温でスクラブが溶けずに体感できる固形物として皮膚上に残り使用感を損なうなど、化粧料の優れた製品美観と優れた使用感の両立を確実に維持することが難しいからである。
【００３２】
また、この発明において調整する化粧料は、油性スクラブ粒子の総配合量が化粧料中に０．３〜５．０質量％となることが好ましい。なぜなら、０．３質量％未満の配合量では、使用時のエモリエント感が足らず、目的とする使用感を満足させられず、５．０質量％を超える配合量では、べたつきが強く、目的とする使用感を満足させられないことや、スクラブが多すぎて適切な分散ができずに製品美観を損なうなどにより、化粧料の優れた製品美観と優れた使用感の両立を確実に維持することが難しいからである。
【００３３】
さらにまた、この発明において調整する化粧料は、外水相に分散している油性スクラブ粒子の平均粒子径が０．２〜２．０ｍｍであることが好ましい。なぜなら、０．２ｍｍ未満の小さな平均粒子経では、極端に小さいスクラブが生成されやすくなって外水相に濁りが生じやすくなり、また２．０ｍｍを超える大きな平均粒子経では、使用時にスクラブがなかなか体温で溶解せずに使用感を損ねたり、製造時の粒子径調節が難しくて製造効率が低下するからである。
【００３４】
さらに、この発明において調整する化粧料は、一般的に化粧料製造に使用される機器を用いて製造できるが、攪拌工程では、混合機、分散機、混練機、ホモミキサー、圧力式ホモジナイザーまたは高速攪拌機、より具体的には複合型攪拌機や薄膜旋回型高速ミキサーなどを用いて油性スクラブ粒子と水相を混合することで、油性スクラブ粒子の粒子径を均一化することが好ましい。
【００３５】
例えば薄膜旋回型高速ミキサーは、高速で旋回する筒形容器内壁面に遠心力で薄膜状の液層を形成し、その内部で攪拌、混合、分散が行われるものであって、例えば旋回する容器内壁面の液層の周速を０．５〜５．０ｍ／ｓ、薄膜内での攪拌混合に要する滞留時間を１５〜６０秒で行なうことにより、平均粒子径０．８ｍｍ程度で粒度分布の範囲が狭く粒子径のばらつきの小さい油性スクラブ粒子群を形成できる。
【００３６】
このような攪拌・混合・分散は、市販の薄膜旋回型高速ミキサー（プライミクス社製：フィルミックス）を用いて達成することができ、油性スクラブ粒子の粒子径を均一化すると、液状化粧料の製品美観がより優れたものになるだけでなく、品質が安定して使用感のばらつきも少なくなる。
【００３７】
油性スクラブ粒子の粒子径の均一化は、油性スクラブ粒子の平均粒子径が０．２〜２．０ｍｍである場合に、粒子径のばらつき（標準偏差）を０．１０〜０．２０ｍｍの範囲（後述する実施例１５、１６ではそれぞれ０．１８ｍｍ、０．１３ｍｍ）として所期した効果が得られている。
【００３８】
この発明において調整される化粧料の外水相の成分は特に限定されないが、配合する化粧料によって適宜選択する方が好ましい。また、この発明の化粧料の調整方法は、特に限定されず、配合する化粧料に対応させて適宜選択することができる。
【実施例】
【００３９】
〔実施例１〜３、比較例１〜４〕
表１に示す（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を混合し、その混合物を６０〜８０℃に加熱して溶解し、次いで前記溶解した６０〜８０℃の範囲内の温度に加熱した（Ｂ）（Ｃ）成分以外の成分からなる水相に液状の前記混合物を投入し、攪拌機（東京理化器械社製：マゼラＮＺ−１１００）を用いて回転数１００〜５００ｒｐｍで撹拌しながら冷却することで、平均粒子径が約０．８ｍｍの油性スクラブ粒子を均一に分散させた化粧水を調製した。
得られた化粧水について、以下の評価方法で製造直後及び振動試験後の製品美観並びに使用感を判定した。
【００４０】
〔評価方法〕(製品美観-製造直後)
製造直後の化粧水を透明容器（竹本容器社製：ＯＰＴ−１００）に充填して静置し、油滴の粒径や形、色などを目視にて観察した。
【００４１】
［判定］
◎：大変優れた製品美観を有する。（油滴の粒径や形が適切かつ均一で、適切に分散している）
○：優れた製品美観を有する。（油滴の粒径や形にわずかにばらつきがある）
△：好ましくない製品美観を有する。（油滴の粒径や形が不適切であり、分散できていない油相が残存している）
×：大変好ましくない製品美観を有する。（油相が分散していない）
【００４２】
〔評価方法〕(製品美観-振動試験後)
得られた化粧水を透明容器に充填し、油滴の粒径や形、色などを目視にて観察した後、容器を振動させ、振動後の油滴の粒径や形、色などを目視で比較観察した。容器の振動は、温度２３〜２７℃、湿度４０〜６０％環境下において、容器を１８０度転倒後に元に戻す操作を３０回繰り返すことにより行なった。
【００４３】
［判定］
◎：振動後も製品美観が全く損なわれない。（振動後も製品外観が変化しない）
○：振動後も製品美観がほとんど損なわれない。（振動により油滴が若干小さくなったり、水相が若干白濁する）
△：振動後は製品外観が損なわれる。（振動により油滴が非常に小さくなり、水相が白濁する）
×：振動後は製品外観を完全に損なわれる。（振動により油滴が見えなくなり、均一で白濁な外観となる）
【００４４】
〔評価方法〕(使用感)
評価パネル２０名（２０歳代〜４０歳代の成人男女各１０名）により、皮膚に塗布した際の使用感(べたつき感など)を下記基準にて５段階評価し、さらにその平均点から判定した。
【００４５】
［評価］
５点：非常に良い。
４点：良い。
３点：普通。
２点：悪い。
１点：非常に悪い。
【００４６】
［判定］
◎：平均点４点以上
○：平均点３点以上４点未満
△：平均点２点以上３点未満
×：平均点２点未満
【００４７】
【表１】
2020075898.tif 000002
【００４８】
表１に示される結果からも明らかなように、実施例１、２では、液状油性物質（Ｂ）として炭化水素油を用いているため、優れた製品美観および使用感を有する化粧水が得られた。
【００４９】
一方、比較例１、２では、液状油性物質（Ｂ’）としてエステル油や脂肪酸を用いており、そのために粒子が崩れやすくなり、撹拌工程により粒子が必要以上に微細化された化粧水が得られた。これらは、振動試験により、粒子がさらに微細化されたため、製品美観を保つことができなかった。
【００５０】
また、比較例３は、液状油性物質（Ｂ’）としてシリコーン油を用いており、固形油性物質（Ｃ）との相溶性が悪かったため、製造工程中に液状油性物質（Ｂ’）と固形油性物質（Ｃ）が分離し、均一な球状の油性スクラブ粒子を形成することができなかった。また、得られた化粧水を透明容器に充填すると、シリコーン油は容器壁面に付着し、使用に際してシリコーン油を容器から取り出すことが困難であった。
【００５１】
また、比較例４は、実施例１と比較例１の中間の組成により得られた化粧水であり、比較例１と同様に粒子が微細化されやすく、優れた製品美観を有していなかった。
比較例４から液状油性物質（Ｂ）中の炭化水素油比率をさらに高めた実施例３の化粧水は、粒子がある程度微細化され難くなり、振動試験で製品仕様が損なわれなかった。
【００５２】
〔実施例４〜５、比較例５〜９〕
表２に示す組成の成分を用いること以外は、実施例１と全く同様にして化粧水を調製し、前記及び以下に記載する評価方法を用いて、製造直後及び振動試験後の製品美観、使用感並びに平均粒子径について判定した。また、製造直後の実施例４、実施例５、比較例６、及び比較例７の製品美観については、それぞれ化粧水を充填した透明容器の写真を図１または図２に示した。
【００５３】
〔評価方法〕(平均粒子径)
得られた化粧料をマイクロスコープ（VHX-6000（株式会社キーエンス製））で観察し、得られた画像を内蔵システム（メイン計測システム）にて処理することにより平均粒子径を算出した。
【００５４】
【表２】
2020075898.tif 000003
【００５５】
表２に示される結果からも明らかなように、実施例４の化粧水は、固形油性物質（Ｃ）として炭素数２２のベヘニルアルコールを用いており、優れた製品美観及び使用感を有していた。すなわち、図１の写真の左側に示される透明容器に充填された実施例４の化粧水は、油滴が適切な大きさで均一に分散し、外水相も透明で美しい美観を呈していた。
【００５６】
一方、比較例５の化粧水は、固形油性物質（Ｃ’）としてロウ類を用いたものであり、粒子にロウ類特有の粘りが付与され、製造工程中や振動試験において粒子同士が接着して製品美観が損なわれ、また使用感においてもべたつきが非常に強く認められた。
【００５７】
また、比較例６−８では、固形油性物質（Ｃ’）として、それぞれ脂肪酸、エステル油、親水性界面活性剤を単独で用いたところ、炭素数１４以上の高級アルコールが所定量含まれていないため、粒子が崩れやすくなり、製造工程や振動試験において粒子が微細化されやすく、所期した粒径の油性スクラブ粒子が分散せず、製品美観の好ましい化粧水は得られなかった。
【００５８】
図２の写真に示される透明容器に充填された比較例６（同写真左側）及び比較例７（同写真右側）の化粧水は、油性スクラブの粒子径が小さすぎ、また粒子径が小さくなり過ぎた影響で化粧水全体が白濁し、製品美観が損なわれていた。
また、比較例９は、実施例４と比較例６の中間の組成により得られた化粧水であるが、比較例６と同様に粒子が微細化されやすいものであり、透明性のある所期した製品美観を呈しなかった。
【００５９】
また、実施例５は、比較例９から固形油性物質（Ｃ）の含有する炭素数１４以上の高級アルコール比率を高めたものであり、粒子がある程度微細化され難く、振動試験でも製品美観の損なわれない化粧水であった。すなわち、図１の写真の右側に示される透明容器に充填された実施例５の化粧水は、油滴が適切な大きさで均一に分散し、外水相も透明で美しい美観を呈していた。
【００６０】
〔実施例６〜１０、比較例１０〜１１〕
表３に示す組成の成分を用いること以外は、実施例１と全く同様にして化粧水を調製し、前記した評価方法を用いて、製造直後及び振動試験後の製品美観並びに使用感について判定した。
【００６１】
【表３】
2020075898.tif 000004
【００６２】
表３に示される結果からも明らかなように、実施例７−９は、液状油性物質（Ｂ）と固形油性物質（Ｃ）の質量比が、1:（０．１０〜５．０）の範囲内の混合物からなる油性スクラブ粒子が分散し、優れた製品美観及び使用感を有する化粧水が得られた。
【００６３】
また、上記質量比が１:０．０５となる実施例６の化粧水では、固形油の硬さが粒子に付与されにくいために振動試験により粒子が僅かに微細化されたが、使用感に問題はなかった。
また、実施例６からさらに固形油性物質比率を下げた比較例１０では、振動試験での粒子微細化が顕著となり、製品美観を保つことができなくなった。
【００６４】
上記質量比が１:１０となる実施例１０の化粧水は、油性スクラブ粒子の融点が高くなり、塗布時に溶解するまでに時間が長くなったが、使用に耐えるものであった。
実施例１０からさらに固形油性物質（Ｃ）の比率を上げた比較例１１は、使用時に粒子が溶解せず使用感が損なわれ、また通常の製造温度では撹拌分散工程中に油性スクラブ粒子が一部固化してしまい、好ましくない美観を呈する化粧水となった。
【００６５】
〔実施例１、１１〜１４、比較例１２〜１３〕
表４に示す組成の成分を用いること以外は、実施例１と全く同様にして化粧水を調製し、前記した評価方法を用いて、製造直後及び振動試験後の製品美観並びに使用感について判定した。なお、参考のために実施例１も同表中に併記した。
【００６６】
【表４】
2020075898.tif 000005
【００６７】
表４に示される結果からも明らかなように、油性スクラブ粒子の含有量として［（Ｂ）＋（Ｃ）］が化粧料１００質量％中に０．５〜１．０質量％配合された実施例１２、１３、実施例１の化粧水は、優れた製品美観及び使用感を有していた。
【００６８】
油性スクラブ粒子の配合割合を０．３質量％とした実施例１１の化粧水は、油性物質によるべたつき感が僅かに弱い使用感であった。
油性スクラブ粒子の配合割合が実施例１１より少ない比較例１２は、油性物質によるべたつき感がほとんど感じられず、あまり好ましくない使用感であった。
【００６９】
油性スクラブ粒子の配合割合が５．０質量％の実施例１４は、油性物質によるべたつき感が適度にある使用感であり、また化粧水中の油滴の密度が高くなり、製品美観も良い化粧水であった。
油性スクラブ粒子の配合割合を実施例１４より増加させた比較例１３は、油性物質によるべたつき感が強くなり過ぎて使用感が損なわれ、また適切に油滴を分散させることができなかった。
【００７０】
〔実施例１５〜１６〕
実施例１５は、表５に示す成分を用いたこと以外は実施例１と全く同様にして化粧水を調製し、実施例１６は、表５に示す成分を用いたこと及び高速攪拌機として薄膜旋回型高速ミキサー（プライミクス社製：フィルミックス）を用いて周速０．５〜１．０ｍ／ｓ、攪拌機内の滞留時間２０〜３０秒の製造条件としたこと以外は実施例１と全く同様にして、各実施例についてサンプル数９個(ロット単位３個の３ロット)の化粧水を調製した。
【００７１】
そして、前記および以下に記載する評価方法を用いて、製造直後及び振動試験後の製品美観、使用感を調べ、実施例４と同様にして平均粒子径、並びに以下の評価方法で粒子径のばらつきを評価し判定した。また、実施例１５、１６の化粧水中の油性スクラブ粒子の形態を示す顕微鏡写真を図３、図４に示した。
【００７２】
〔評価方法〕（粒子径のばらつき）
同一組成で３ロット製造して得られたた化粧水をマイクロスコープ（キーエンス社製：VHX-6000）で観察し、得られた画像を内蔵システム（メイン計測システム）にて処理することにより平均粒子径およびそのばらつきとして標準偏差を算出した。さらに、評価パネル２０名（２０歳代〜４０歳代の成人男女各１０名）により、皮膚に塗布した際の使用感(べたつき感など)を評価することで、ロット間のばらつきを判定した。
【００７３】
［判定］
◎：ロット間で粒子径および使用感のばらつきがほとんどない。
○：ロット間で粒子径のばらつきがわずかにあるが、使用感への影響はほとんどない。
△：ロット間で粒子径のばらつきが大きく、使用感にも影響する。
×：ロット間で粒子径のばらつきが非常に大きく、使用感も異なる。
【００７４】
【表５】
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【００７５】
表５に示される結果からも明らかなように、攪拌工程で、薄膜旋回型高速ミキサーを使用しない実施例１５の化粧水は、平均粒子径は０．４６ｍｍ、粒子径のばらつき(標準偏差は約０．１８ｍｍ）はわずかであった。また実施例１５の化粧水は、図３の顕微鏡写真からも明らかなように、粒子径のばらつきが大きく、また小さくいびつな形状の粒子が形成されていた。
【００７６】
薄膜旋回型高速ミキサーを使用した実施例１６の化粧水は、平均粒子径が０．４７ｍｍ、粒子径のばらつき(標準偏差は約０．１３ｍｍ）は殆どなかった。また実施例１６の化粧水は、図４の顕微鏡写真からも明らかなように、粒子径のばらつきが比較的小さく、いびつな形状の粒子の形成は見られなかった。
この発明の実施形態と同様に製造可能な各種化粧料の処方例（組成）を以下の表６にまとめて示した。
【００７７】
【表６】
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【図１】
2020075898.tif 000008
【図２】
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【図３】
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【図４】
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