(57)【要約】【課題】FT-IRを用いて、簡便に感度良く、シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度を測定する方法を提供する。【解決手段】測定ウェーハ、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハ、及び格子間酸素濃度既知の標準ウェーハに各々、所定厚みのSiO2膜、窒化膜又はPE膜を形成する工程１と、工程１で得られた、測定ウェーハ、リファレンスウェーハ及び標準ウェーハのIRスペクトルを測定する工程２と、測定ウェーハのIRスペクトルとリファレンスウェーハのIRスペクトルとから差スペクトル（透過スペクトル）を求め、格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める工程３と、該格子間酸素のピーク強度と標準ウェーハのIRスペクトルの格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度との比から測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する工程４とを有する、単結晶シリコンウェーハ中の1.0×1016atoms/cm3未満の極低酸素濃度の測定方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度が１．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満の酸素濃度測定方法であって、
測定ウェーハの表面、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハの表面、および、格子間酸素濃度が既知の標準ウェーハの表面に、それぞれ同じ厚さのＳｉＯ２膜を形成する工程１と、
フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）により、ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハ、ＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハ、およびＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルを測定する工程２と、
ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルとＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルとから赤外吸収差スペクトル（透過スペクトル）を求め、格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める工程３と、
前記格子間酸素のピーク強度と、ＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度値に基づき、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する工程４と
を有する、単結晶シリコンウェーハ中の酸素濃度測定方法。
【請求項２】
工程１において、ＳｉＯ２膜の厚さが２〜４０ｎｍである、請求項１に記載の単結晶シリコンウェーハ中の酸素濃度測定方法。
【請求項３】
単結晶シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度が１．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満の酸素濃度測定方法であって、
測定ウェーハの表面、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハの表面、および、格子間酸素濃度が既知の標準ウェーハの表面に、窒化膜を形成する工程１と、
フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）により、窒化膜付き測定ウェーハ、窒化膜付きリファレンスウェーハ、および窒化膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルを測定する工程２と、
窒化膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルと窒化膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルとから透過スペクトルを求め、格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める工程３と、
前記格子間酸素のピーク強度と、窒化膜付き標準ウェーハの格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度値に基づき、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する工程４と
を有する、単結晶シリコンウェーハ中の酸素濃度測定方法。
【請求項４】
工程１において、窒化膜の厚さが１０〜１００Åである、請求項３に記載の単結晶シリコンウェーハ中の酸素濃度測定方法。
【請求項５】
単結晶シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度が１．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満の酸素濃度測定方法であって、
測定ウェーハの表面、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハの表面、および、格子間酸素濃度が既知の標準ウェーハの表面に、ポリエチレン膜を形成する工程１と、
フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）により、ポリエチレン膜付き測定ウェーハ、ポリエチレン膜付きリファレンスウェーハ、およびポリエチレン膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルを測定する工程２と、
ポリエチレン膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルとポリエチレン膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルとから透過スペクトルを求め、格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める工程３と、
前記格子間酸素のピーク強度と、ポリエチレン膜付き標準ウェーハの格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度値に基づき、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する工程４と
を有する、単結晶シリコンウェーハ中の酸素濃度の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、酸素濃度の測定にはフーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）、または放射化分析などある。これらの分析方法のうち、放射化分析は１０14ａｔｏｍｓ／ｃｍ3台から測定可能であり、ＳＩＭＳでは５×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3が検出限界であり、ＦＴ−ＩＲによる測定は、およそ１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上の濃度でなければ測定が難しいという特徴がある。一方、ＦＴ−ＩＲは、１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上の濃度を必要とする点で、他の方法に比べて検出能力が優れているとはいえないものの、簡便に測定できることから、１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上の酸素濃度を測定する場合には、ＦＴ−ＩＲが広く使用されている。
【０００３】
従来の酸素濃度の測定法では、１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3よりも低い、例えば、１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3台の酸素濃度を測定する場合、濃度が低すぎてＦＴ−ＩＲは適さないとされていた。しかしながら、ＳＩＭＳや放射化分析などの手法を用いた場合、ＦＴ−ＩＲに比べて大掛かりな装置が必要となり、測定可能なラボが限られる、また、時間当たりの測定可能なサンプル数がＦＴ−ＩＲに比べて１／１０〜１／１００以下となる、等の問題がある。よって、より低酸素濃度のシリコンウェーハの酸素濃度測定をＦＴ−ＩＲを用いて行う要求が高まっている。
【０００４】
ＦＴ−ＩＲを用いたシリコンウェーハの格子間酸素濃度の測定方法としては、測定ウェーハの赤外吸収スペクトルおよびリファレンスウェーハ（シリコン単結晶中に格子間酸素が含まれていないもしくは極めて低い格子間酸素濃度のウェーハ）の赤外吸収スペクトルを測定して、測定ウェーハの格子間酸素濃度を求めることがなされている（非特許文献１）。
【０００５】
ＦＴ−ＩＲにより低酸素濃度シリコンウェーハの吸収スペクトルを測定すると、格子間酸素による赤外線吸収よりも低波数側（１０５０ｃｍ-1）に大きな下凸型の逆吸収が見られる（図１）。この吸収は、リファレンスとして使用する酸素フリー（シリコン単結晶中に格子間酸素が含まれていないもしくは極めて低い格子間酸素濃度）の単結晶シリコンウェーハに付着している自然酸化膜による吸収である。この下凸吸収により格子間酸素近傍のベースラインが直線ではなく曲線状となってしまう。格子間酸素による吸収が大きければ、特許文献１に記載されたベースラインの補完法を用いて格子間酸素の吸収を定量可能であるが、図１に示すように、低酸素濃度シリコンウェーハの格子間酸素による赤外吸収はベースラインの曲線に対して微小な大きさであるため、定量することは甚だ困難である。測定サンプルおよびリファレンスの自然酸化膜を同じように剥離し、酸化膜の厚みを揃えれば酸化膜の影響を除くことができるが、リファレンスの酸化膜剥離を毎回行うと破損するおそれがあり、実行するのが難しい。また、リファレンスに付着した自然酸化膜と同じ厚さの酸化膜をサンプル表面に形成するという手法も考えられるが、非特許文献１に記載されるように、シリコン単結晶の自然酸化膜は、上限が概ね１ｎｍの厚さであり、この厚さとなるまで数年かけて成長し、その成長速度は湿度等、周囲の環境によっても変化する。そのため、測定サンプルに、リファレンスと同じ自然酸化膜を人工的に付着させるのは困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−３２６８号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Journal of Surface AnalysisVol.7, No.2 (2000) pp. 218-227
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、ＦＴ−ＩＲを用いて、簡便に感度良く、シリコンウェーハ中の１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満という極低酸素濃度を測定する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の単結晶シリコンウェーハ中の酸素濃度測定方法は、単結晶シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度が１．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満の酸素濃度測定方法であって、測定ウェーハの表面、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハの表面、および、格子間酸素濃度が既知の標準ウェーハの表面に、それぞれ同じ厚さのＳｉＯ2膜を形成する工程１と、フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）により、ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハ、ＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハ、およびＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルを測定する工程２と、ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルとＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルとから赤外吸収差スペクトル（透過スペクトル）を求め、格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める工程３と、前記格子間酸素のピーク強度と、ＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度値に基づき、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する工程４とを有することを特徴とする。
前記工程１において、ＳｉＯ２膜の厚さが２〜４０ｎｍであることが好ましい。
【００１０】
本発明の単結晶シリコンウェーハ中の酸素濃度測定方法は、単結晶シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度が１．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満の酸素濃度測定方法であって、測定ウェーハの表面、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハの表面、および、格子間酸素濃度が既知の標準ウェーハの表面に、窒化膜を形成する工程１と、フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）により、窒化膜付き測定ウェーハ、窒化膜付きリファレンスウェーハ、および窒化膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルを測定する工程２と、窒化膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルと窒化膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルとから透過スペクトルを求め、格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める工程３と、前記格子間酸素のピーク強度と、窒化膜付き標準ウェーハの格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度値に基づき、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する工程４とを有することを特徴とする。
前記工程１において、窒化膜の厚さが１０〜１００Åであることが好ましい。
【００１１】
本発明の単結晶シリコンウェーハ中の酸素濃度の測定方法は、単結晶シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度が１．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満の酸素濃度測定方法であって、測定ウェーハの表面、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハの表面、および、格子間酸素濃度が既知の標準ウェーハの表面に、ポリエチレン膜を形成する工程１と、フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）により、ポリエチレン膜付き測定ウェーハ、ポリエチレン膜付きリファレンスウェーハ、およびポリエチレン膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルを測定する工程２と、ポリエチレン膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルとポリエチレン膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルとから透過スペクトルを求め、格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める工程３と、前記格子間酸素のピーク強度と、ポリエチレン膜付き標準ウェーハの格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度値に基づき、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する工程４とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、従来に比べて格子間酸素による赤外線吸収が明瞭に観察可能であり、簡便に感度良く、シリコンウェーハ中の１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満という極低酸素濃度を測定することができる。本発明によれば、ＦＴ−ＩＲを用いても、格子間酸素濃度の検出限界をＳＩＭＳ並みまで向上可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、従来の単結晶シリコンウェーハの赤外吸収スペクトルを表す。
【図２】図２は、リファレンスウェーハの自然酸化膜を剥離し、大気下に０時間、７時間、２１時間、２．８日、８．９日、１６．８日および３３．１日置いた後の赤外吸収スペクトルを表す。
【図３】図３は、膜厚２ｎｍのＳｉＯ2膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルから、膜厚２ｎｍのＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルを差し引いた、差スペクトルを表す。
【図４】図４は、膜厚５０Åの窒化膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルから、膜厚５０Åの窒化膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルを差し引いた、差スペクトルを表す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の単結晶シリコンウェーハ中の格子間酸素濃度の測定方法は、単結晶ウェーハ中の１．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満の極低酸素濃度を測定する方法であり、測定ウェーハの表面、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハの表面、および、格子間酸素濃度が既知の標準ウェーハの表面に、ＳｉＯ2膜をそれぞれ同じ厚さに形成する工程１と、フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）により、ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハ、ＳｉＯ2膜吐きリファレンスウェーハ、およびＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルを測定する工程２と、ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルとＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルとから赤外吸収差スペクトル（透過スペクトル）を求め、格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める工程３と、前記格子間酸素のピーク強度と、ＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度値に基づき、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する工程４とを有する。
【００１５】
本発明に係る測定ウェーハ、リファレンスウェーハ、および標準ウェーハには、公知のシリコンウェーハ、具体的にはチョクラルスキー法によって育成したシリコン単結晶インゴットを切り出したウェーハが用いられる。本発明において、測定ウェーハは、格子間酸素濃度を測定しようとするシリコンウェーハであり、リファレンスウェーハは、格子間酸素フリー（シリコン単結晶中に格子間酸素が含まれていないもしくは極めて低い格子間酸素濃度）のシリコンウェーハであり、標準ウェーハは、格子間酸素濃度が既知のシリコンウェーハをいう。
【００１６】
工程１において、測定ウェーハ、リファレンスウェーハおよび標準ウェーハのそれぞれの表面に、ＳｉＯ2膜を形成させる方法としては、化学蒸着法（ＣＶＤ）により酸化膜を処理温度３００℃以下の温度で形成する方法や、液体ガラスをスピンコート法で塗布する方法などがある。
ＣＶＤによる方法は、ウェーハを保持するプレートを加熱し、シランおよび酸素などの反応ガスを流すことにより、ウェーハ上で酸化膜を形成する方法である。このときの成膜温度は、６００℃以下、好ましくは２５０〜３００℃である。
スピンコートによる方法は、ウェーハに液体ガラスを塗布し、ウェーハ内に液体ガラスを浸透させることにより、ウェーハ表面上にガラス（ＳｉＯ2）を生成させる方法である。スピンコートによる方法は常温で行うことができる。
【００１７】
前記の方法により付着させた酸化膜の厚みは２〜４０ｎｍであることが好ましい。また、前記ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハ、前記ＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハ、および、ＳｉＯ2膜付き標準ウェーハに形成されたＳｉＯ2膜は安定的に付着し、経時変化しないことが好ましい。
その他、高温炉の中にウェーハを挿入し、酸素または水蒸気をシリコンと反応させることで、ウェーハ表面に酸化膜（ＳｉＯ2膜）を成長させる方法（熱酸化法）などの方法を用いてもよい。
【００１８】
工程１では、膜厚２〜４０ｎｍのＳｉＯ2膜を付着させる代わりに、測定ウェーハ、リファレンスウェーハ、および標準ウェーハのそれぞれの表面に、膜厚１Å以上の窒化膜を付着させるか、または、膜厚０．０２〜０．１ｍｍのポリエチレン（ＰＥ）膜を付着させることができる。これらは本発明の他の実施形態である。
【００１９】
前記窒化膜付き測定ウェーハ、前記窒化膜付きリファレンスウェーハ、および、窒化膜付き標準ウェーハに形成された窒化膜は、安定的に付着し、経時変化しないものであることが好ましい。具体的には、窒化膜は、シリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4）である。窒化膜は、ウェーハ上にアンモニア（ＮＨ3）ガスと、シラン（ＳｉＨ4）ガスまたはジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）ガスとを、流量比（アンモニア／シラン類）２〜３０、成膜圧力１３〜１３３Ｐａで形成させる。このときの温度および時間は、通常１０００℃で１時間である。
【００２０】
シリコン窒化膜を堆積すると、ウェーハ上に０．２〜１ｎｍの自然酸化膜が同時に成長するため、シリコン窒化膜の下地にＳｉＯ2膜が形成される。そのため、窒化膜を形成させるに先立ち、測定ウェーハの表面、リファレンスウェーハの表面、および、標準ウェーハの表面の自然酸化膜を剥離する。剥離の方法には、機械的研磨や化学的研磨があり、例えば、真空下に通電加熱する方法や、希釈フッ酸水溶液、またはフッ酸とフッ化アンモニウムの混合液を用いて洗浄する方法などがある。
窒化膜の厚みは、１０〜１００Åであることが好ましい。
【００２１】
ポリエチレン膜は、ウェーハをポリエチレン袋に入れて、袋内の空気を真空脱気して袋を密閉し、次いで、袋の口を融着させることにより形成する。このようにして形成されたポリエチレン膜付き測定ウェーハ、ポリエチレン膜付きリファレンスウェーハ、および、ポリエチレン膜付き標準ウェーハにおけるポリエチレン膜は、安定的に維持され、経時変化しない。
ポリエチレン膜の厚みは、通常０．０２〜０．１ｍｍであることが好ましい。
【００２２】
なお、ＳｉＯ2膜に代えて、窒化膜またはポリエチレン膜を付着させる場合でも、測定ウェーハ、リファレンスウェーハおよび標準ウェーハのそれぞれにこれらの膜を付着させ、後述する赤外吸収スペクトルを測定することは言うまでもない。
また、シリコンウェーハ表面に付着させたＳｉＯ2膜、窒化膜およびポリエチレン膜の膜厚は、エリプソメーターを用いて求めることができる。
【００２３】
工程２では、ＦＴ−ＩＲにより、ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハ、ＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハ、およびＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルを測定する。
なお、窒化膜またはポリエチレン膜を付着させる場合も、工程２〜４における格子間酸素濃度の測定方法はＳｉＯ2膜を付着させる場合と同じであるから、以下、ＳｉＯ2膜を付着させる場合を代表して説明する。
【００２４】
本発明では、フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）を用いて、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を測定する。ＦＴ−ＩＲとは、物質に赤外線を照射し、透過または反射した光を測定することで、試料の構造解析や定量を行う赤外分光法の一つである。
ＦＴ−ＩＲにより試料を測定する場合、光源を出た赤外光は、光路の途中でマイケルソン干渉計を通る。マイケルソン干渉計は、半透鏡（ビームスプリッタ）、移動鏡および固体鏡で構成され、半透鏡で２つに分割された光は、移動鏡および固定鏡で反射されて半透鏡で再度合成される。移動鏡が往復運動すると固定鏡との間で光路差が生じるために、位相差が時間的に変化する２つの光を合成した干渉光がマイケルソン干渉計で得られる。この干渉光の強度を、横軸を光路差として記録してインターフェログラムを取得する。ＦＴ−ＩＲにより直接取得されるデータは、試料を透過してきた赤外光を記録したこのインターフェログラムであり、これをコンピュータによるフーリエ変換することにより、横軸が波数（ｃｍ-1）となった赤外吸収スペクトルが得られる。
【００２５】
ＦＴ−ＩＲの測定は、シングルビーム方式の測定であるため、ＦＴ−ＩＲ分光光度計は直接試料の透過率（％）を測定することはできない。このため、まず、試料がない状態でバックグラウンド測定を行った後、試料の測定を行う。バックグラウンドと試料の両者の比を下記の式に基づいて計算することにより、試料の透過率が得られる。
ＩＲスペクトル＝−ｌｏｇ（サンプル／バックグラウンド）
【００２６】
ＦＴ−ＩＲによる測定方法には、透過法、全反射法、拡散反射法、垂直入射透過法および顕微赤外法などがある。これらのうち、垂直入射透過法が好ましい。
【００２７】
工程３では、ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルから、ＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルを差し引いた差スペクトル（透過スペクトル）から、中心波数１１０６ｃｍ-1にある格子間酸素に対応する吸収ピークの強度を求める。図１に示すように、自然酸化膜と格子間酸素の吸収ピークの位置は近く、一部重なるため、工程１〜３を行うことで、格子間酸素の吸収ピークの強度を求める。
ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハの赤外吸収スペクトルから、ＳｉＯ2膜付きリファレンスウェーハの赤外吸収スペクトルを差し引くことで、ＳｉＯ2膜、すなわち、自然酸化膜に帰属される吸収ピークが差し引かれる。リファレンスウェーハは格子間酸素フリーであるから、ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハの格子間酸素に帰属される吸収ピークが残る。
【００２８】
工程４では、工程３で得られた格子間酸素のピーク強度と、ＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの赤外吸収スペクトルの中心波数１１０６ｃｍ-1にある格子間酸素のピーク強度とを対比して、標準ウェーハの格子間酸素濃度値に基づき、比例計算により、測定ウェーハ中の格子間酸素濃度を算出する。標準ウェーハの格子間酸素濃度は既知であるから、ピーク強度から比例計算で求めることができる。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［実施例１］
測定用シリコンウェーハ、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハ、および格子間酸素濃度が既知の標準シリコンウェーハをそれぞれ用意した。
前記３種類のウェーハについて、ＨＦ洗浄の処理を行い、自然酸化膜を剥離した。次いで、それぞれのウェーハの表面に、化学蒸着法（ＣＶＤ）により、２ｎｍの厚みのＳｉＯ2膜を形成した。
前記ＳｉＯ2膜を形成した３種類のウェーハについて、ＦＴ−ＩＲによる赤外吸収スペクトルを測定した。ＳｉＯ2膜付き測定ウェーハの吸収スペクトルから、ＳｉＯ2膜付きのリファレンスウェーハの吸収スペクトルを差し引き、その差スペクトル（図３）とＳｉＯ2膜付き標準ウェーハの格子間酸素に帰属される吸収ピークとから比例計算により、測定ウェーハの格子間酸素濃度を求めた。その結果、格子間酸素濃度は、０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3であった。
また、前記格子間酸素濃度を求めた測定用シリコンウェーハと同一のウェーハについて、ＳＩＭＳ測定を行ったところ、酸素濃度は０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と、前記ＦＴ−ＩＲ測定結果と同一であることが確認された。
【００３０】
［実施例２］
実施例１と同様に、測定用シリコンウェーハ、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハ、および格子間酸素濃度が既知の標準シリコンウェーハをそれぞれ用意した。
前記３種類のウェーハについて、ＨＦ洗浄の処理を行い、自然酸化膜を剥離した。次いで、それぞれのウェーハの表面に、アンモニア（ＮＨ3）ガスとシラン（ＳｉＨ4）ガス雰囲気下、１０００℃、１時間の熱処理により、窒化膜を形成した。
実施例１と同様に赤外吸収スペクトルを測定し、測定ウェーハの格子間酸素濃度を求めた。その結果、格子間酸素濃度は、０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3であり、この濃度は、ＳＩＭＳ測定結果と同一であることが確認された。なお、窒化膜付き測定ウェーハの吸収スペクトルから、窒化膜付きのリファレンスウェーハの吸収スペクトルを差し引いた差スペクトル図４に示す。
【００３１】
［比較例１］
測定用シリコンウェーハ、格子間酸素フリーのリファレンスウェーハ、および格子間酸素濃度が既知の標準シリコンウェーハをそれぞれ用意した。
前記３種類のウェーハについて、ＨＦ洗浄等による自然酸化膜を剥離せず、ＳｉＯ2膜、窒化膜もしくはポリエチレン膜を付着させずに（自然酸化膜が付着したままの状態で）、ＦＴ−ＩＲによる赤外吸収スペクトルを測定した。測定ウェーハの吸収スペクトルから、リファレンスウェーハの吸収スペクトルを差し引き、その差スペクトルを確認したところ、格子間酸素による吸収スペクトル（中心波数１１０６ｃｍ-1）よりも低波数側（１０５０ｃｍ-1）に自然酸化膜による大きな下凸型の逆吸収スペクトルが確認された（図１）。この下凸型のスペクトルにより、格子間酸素の吸収スペクトルについてベースラインを引くことが困難となり、精度の高い酸素濃度を得ることが出来なかった。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明によれば、ＦＴ−ＩＲを用いて、簡便に感度良く、シリコンウェーハ中の極低い酸素濃度を測定することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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