(57)【要約】【課題】繊維状強化材を含む強化樹脂組成物の成形体の内部の配向状態などを、比較的簡単な方法で、精度よく解析することができる解析方法を提供する。【解決手段】強化樹脂組成物の成形体の解析方法は、前記成形体の内部の３次元画像情報を得る第１工程と、得られた前記３次元画像情報を、前記成形体の厚み方向に分割して、複数の分割画像情報を得る第２工程と、前記複数の分割画像情報のそれぞれについて、前記分割画像情報の、前記成形体の厚み方向を法線方向とする平面における前記繊維状強化材の配向角を測定して、前記繊維強化材の配向角のヒストグラムを得るとともに、前記ヒストグラムにおける頻出度が一定以上となる配向角の代表値を第一配向角とする第３工程と、前記第一配向角の前記成形体の厚み方向の分布を解析する第４工程とを含む。【選択図】図１
2020126023.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維状強化材を含む強化樹脂組成物の成形体の解析方法であって、
前記成形体の内部の３次元画像情報を得る第１工程と、
得られた前記３次元画像情報を、前記成形体の厚み方向に分割して、複数の分割画像情報を得る第２工程と、
前記複数の分割画像情報のそれぞれについて、前記分割画像情報の、前記成形体の厚み方向を法線方向とする平面における前記繊維状強化材の配向角を測定して、前記繊維強化材の配向角のヒストグラムを得るとともに、前記ヒストグラムにおける頻出度が一定以上となる配向角の代表値を第一配向角とする第３工程と、
前記第一配向角の前記成形体の厚み方向の分布を解析する第４工程と
を含む、強化樹脂組成物の成形体の解析方法。
【請求項２】
前記３次元画像情報は、前記成形体をＸ線ＣＴ撮影して得られる、
請求項１に記載の強化樹脂組成物の成形体の解析方法。
【請求項３】
前記配向角の代表値は、前記ヒストグラムにおける最頻出の配向角である、
請求項１または２に記載の強化樹脂組成物の成形体の解析方法。
【請求項４】
前記第一配向角の前記成形体の厚み方向の分布は、前記第一配向角を、前記成形体の厚み方向の位置に対してプロットしたグラフである、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の強化樹脂組成物の成形体の解析方法。
【請求項５】
前記第４工程では、前記グラフに基づいて、前記成形体の物性をさらに解析する、
請求項４に記載の強化樹脂組成物の成形体の解析方法。
【請求項６】
前記強化樹脂組成物の流れ方向をＭＤ方向、前記流れ方向に対して直交する方向をＴＤ方向としたとき、
前記配向角は、前記繊維状強化材の長軸が前記ＴＤ方向に対してなす角度である、
請求項４または５に記載の強化樹脂組成物の成形体の解析方法。
【請求項７】
前記グラフにおいて、前記第一配向角が８７〜９３°の範囲内となる前記成形体の厚み方向の範囲をスキン層とし、
前記スキン層の厚みに基づいて、前記成形体の物性を予測する、
請求項６に記載の強化樹脂組成物の成形体の解析方法。
【請求項８】
繊維状強化材を含む強化樹脂組成物の成形体の解析装置であって、
前記成形体の内部の３次元画像情報を取得する画像取得部と、
取得した前記３次元画像情報を、前記成形体の厚み方向に分割する画像分割部と、
前記画像分割部で得られた複数の分割画像情報のそれぞれについて、前記繊維強化材の配向角のヒストグラムを得るとともに、前記ヒストグラムにおける頻出度が一定以上となる配向角の代表値を第一配向角とする第一配向角算出部と、
前記第一配向角を、前記成形体の厚み方向に対してプロットするデータ処理部と、
を有する、
強化樹脂組成物の成形体の解析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、強化樹脂組成物の成形体の解析方法および解析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、炭素繊維などの繊維状強化材を含む強化樹脂組成物は、低比重であるにもかかわらず、強度および剛性などの機械特性に優れることから、工業的に重要な材料として注目されている。特に、自動車部品や航空機部品においては、強化樹脂組成物は、金属材料の代替材料として着目されつつある。
【０００３】
そのような強化樹脂組成物の強度などの機械物性の解析は、その性質を把握する上で、１つの重要な指標となっている。強化樹脂組成物の成形体の強度などの機械物性を予測する方法としては、繊維状強化材の配向状態を１軸配向やランダム配向に仮定して、繊維状強化材の体積含有率や、剛性を表現する機械物性、繊維状強化材のアスペクト比、繊維状強化材の成形体中での配向角または配向率などの各層（分割層）の物性を、Ｈａｌｐｉｎ−Ｔｓａｉ式やＳｃｈａｐｅｒｙ式にて算出する方法が知られている。また、Ｅｓｈｅｌｂｙの等価介在物法のように、繊維状強化材を、同等の物性を示す等価な介在物として、強化樹脂組成物の成形体の平均的な物性を解析する方法などが使用されている。
【０００４】
これらの従来手法は、いずれも繊維状強化材の配向状態を、一軸配向またはランダム配向に仮定したものであり、実際の配向状態（一軸配向とランダム配向の中間の配向状態）、すなわち、複数の繊維が離散的に配向している場合には、適用できなかった。
【０００５】
複数の繊維が離散的に配向している場合の複合材の物性の予測方法として、特許文献１では、複合材を構成する繊維およびマトリクスの各単体の物性を含む基礎データを入力し（Ｓ１）、当該入力した基礎データに基づいて、繊維およびマトリクスの各単体の物性からなる第１のテンソルと、繊維をマトリクスと等価な介在物とみなすための仮想歪を定義する第２のテンソルとを演算し（Ｓ２）、当該演算された第１および第２のテンソルに基づいて、複合材の物性を表す第３のテンソルを演算し（Ｓ３）、当該演算された第３のテンソルに基づいて、複合材の物性を予測する方法が開示されている。そして、特許文献１では、ステップＳ１において、繊維本数および各繊維の配向角度からなる配向分布データを入力し（Ｓ１ａ）、当該入力した配向分布データに対応させて、第１、第２、および第３のテンソルを演算することによって、複数の繊維が離散的に配向している複合材の物性を高精度に予測できるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平７−３０４０５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に示される解析方法では、テンソル計算などの複雑な計算が必要となる。そのため、計算に時間を要するだけでなく、成形体の内部の繊維状強化材の配向状態の解析や、成形体の物性の予測などが困難な場合があった。
【０００８】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、繊維状強化材を含む強化樹脂組成物の成形体の内部の配向状態などを、比較的簡単な方法で、精度よく解析することができる解析方法および解析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、以下の強化樹脂組成物の解析方法および解析装置に関する。
本発明の強化樹脂組成物の成形体の解析方法は、前記成形体の内部の３次元画像情報を得る第１工程と、得られた前記３次元画像情報を、前記成形体の厚み方向に分割して、複数の分割画像情報を得る第２工程と、前記複数の分割画像情報のそれぞれについて、前記分割画像情報の、前記成形体の厚み方向を法線方向とする平面における前記繊維状強化材の配向角を測定して、前記繊維強化材の配向角のヒストグラムを得るとともに、前記ヒストグラムにおける頻出度が一定以上となる配向角の代表値を第一配向角とする第３工程と、前記第一配向角の前記成形体の厚み方向の分布を解析する第４工程と
を含む。
【００１０】
本発明の強化樹脂組成物の成形体の解析装置は、繊維状強化材を含む強化樹脂組成物の成形体の解析装置であって、前記成形体の内部の３次元画像情報を取得する画像取得部と、取得した前記３次元画像情報を、前記成形体の厚み方向に分割する画像分割部と、前記画像分割部で得られた複数の分割画像情報のそれぞれについて、前記繊維強化材の配向角のヒストグラムを得るとともに、前記ヒストグラムにおける頻出度が一定以上となる配向角の代表値を第一配向角とする第一配向角算出部と、前記第一配向角を、前記成形体の厚み方向に対してプロットするデータ処理部とを有する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、繊維状強化材を含む強化樹脂組成物の成形体の内部の配向状態などを、比較的簡単な方法で、精度よく解析することができる解析方法および解析装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本実施の形態に係る強化樹脂組成物の成形体の内部の３次元画像情報の一例を示す図である。
【図２】図２は、図１の３次元画像情報のＹＺ平面において、当該３次元画像情報をＹ方向（厚み方向）に分割する様子を示す図である。
【図３】図３は、分割画像情報から得られる繊維強化材の配向角のヒストグラムの一例を示すグラフである。
【図４】図４Ａは、分割画像情報から得られる第一配向角を、厚み方向（Ｙ方向）の位置に対してプロットしたグラフであり、図４Ｂは、図４Ａと対比するための３次元画像情報のＹＺ平面図である。
【図５】図５は、本実施の形態に係る強化樹脂組成物の成形体の解析装置の制御系統のブロック図である。
【図６−１】図６Ａは、試験１の解析結果を示す図である。
【図６−２】図６ＢおよびＣは、試験１の解析結果を示す図である。
【図７−１】図７Ａは、試験２の解析結果を示す図である。
【図７−２】図７ＢおよびＣは、試験２の解析結果を示す図である。
【図８−１】図８Ａは、試験３の解析結果を示す図である。
【図８−２】図８ＢおよびＣは、試験３の解析結果を示す図である。
【図９−１】図９Ａは、試験５の解析結果を示す図である。
【図９−２】図９ＢおよびＣは、試験５の解析結果を示す図である。
【図１０−１】図１０Ａは、試験６の解析結果を示す図である。
【図１０−２】図１０ＢおよびＣは、試験６の解析結果を示す図である。
【図１１】図１１は、６種の試験片について、スキン層の厚みと曲げ強度の関係をプロットしたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。本実施の形態では、強化樹脂組成物の成形体として、押出成形法（溶融押出成形法）により得られるシート状の成形体を用いる例で説明する。なお、成形体の厚み方向に平行な方向をＹ方向、当該Ｙ方向と直交する平面において、成形体の押出方向（ＭＤ方向、強化樹脂組成物の流れ方向）をＺ方向、当該Ｚ方向と直交する方向（ＴＤ方向）をＸ方向とする。成形体の押出方向（ＭＤ方向、強化樹脂組成物の流れ方向）は、例えば成形体のゲート位置から特定することもできるし、樹脂流動解析（ＣＡＥ）により特定することもできる。
【００１４】
１．強化樹脂組成物の成形体の解析方法
図１は、強化樹脂組成物の成形体の内部の３次元画像情報の一例を示す図である。図２は、図１の３次元画像情報のＹＺ平面において、当該３次元画像情報をＹ方向（厚み方向）に分割する様子を示す図である。図３は、分割画像情報から得られる繊維強化材の配向角のヒストグラムの一例を示すグラフである。図４Ａは、分割画像情報から得られる第一配向角を、厚み方向（Ｙ方向）の位置に対してプロットしたグラフであり、図４Ｂは、図４Ａと対比される３次元画像情報のＹＺ平面図である。図１、２および４Ｂにおいて、明度が高い部分（白い部分）は、繊維状強化材の長軸方向が、Ｚ方向（ＭＤ方向）と略平行であることを示し；明度が低い部分（黒い部分）は、繊維状強化材の長軸方向が、Ｘ方向（ＴＤ方向）と略平行であることを示す。
【００１５】
本実施の形態に係る強化樹脂組成物の成形体の解析方法は、１）成形体の内部の３次元画像情報を得る第１工程と、２）得られた３次元画像情報を、成形体の厚み方向に分割して、複数の分割画像情報を得る第２工程と、３）複数の分割画像情報のそれぞれについて、成形体の厚み方向を法線方向とする平面における繊維強化材の配向角を測定して、配向角のヒストグラムを得るとともに、当該ヒストグラムにおける頻出度が一定以上となる配向角の代表値を第一配向角とする第３工程と、４）第一配向角の成形体の厚み方向の分布を解析する第４工程とを含む。
【００１６】
（第１工程について）
成形体の内部の３次元画像情報を得る（図１参照）。具体的には、成形体の内部に分散した繊維状強化材の配向または分布状態に関する３次元画像情報を得る。
【００１７】
そのような３次元画像情報は、特に制限されないが、例えば３Ｄ−ＴＥＭ観察、ＦＩＢ−ＳＥＭ観察（Focused Ion Beam:集束イオンビーム）、Ｘ線ＣＴ観察などにより得ることができる。本実施の形態では、比較的簡単に、成形体の内部の繊維状強化材の配向状態を把握できる観点、特に３Ｄ-ＴＥＭなどと比べると、サンプルを非破壊で観察でき、広い視野（ＴＥＭなどのμｍオーダーと比べてｍｍオーダー）で観察できる観点から、Ｘ線ＣＴ観察により３次元画像を得ることが好ましい。Ｘ線ＣＴ観察は、例えば３ＤマイクロＸ線ＣＴ撮像装置によって行うことができる。
【００１８】
観察条件は、成形体の内部の繊維状強化材を観察できる条件であればよく、特に制限されないが、例えば以下の条件としうる。
（観察条件）
装置：３ＤマイクロＸ線ＣＴ撮像装置（株式会社リガク製、ｎａｎｏ３ＤＸ）
ターゲット：Ｃｕ
管電流：４０ｋＶ
管電流：３０ｍＡ
使用レンズ：１０８０
スキャン数（異なる角度の数）：１０００
１角度あたりの露光時間：４５秒
視野（ＦＯＶ）：３．６×２．８ｍｍ
画素サイズ：１．０５μｍ／ｖｏｘｅｌ
【００１９】
（第２工程について）
次いで、第１工程で得られた３次元画像情報を、成形体の厚み方向（Ｙ方向）に分割して、複数の分割画像情報（分割層）を得る（図２参照）。
【００２０】
３次元画像情報の分割は、３次元画像情報を得る際に用いた観察装置の統合メッシュ機能を用いて行うことができる。それにより、複数の分割画像情報（表面がＸＺ平面に平行な分割層）を得ることができる。分割数は、成形体の厚みにもよるが、例えば３０〜１００、好ましくは５０〜１００である。
【００２１】
（第３工程について）
次いで、第２工程で得られた複数の分割画像情報（分割層）のそれぞれについて、分割画像情報の、成形体の厚み方向（Ｙ方向）を法線方向とする平面における繊維状強化材の配向角を測定して、繊維強化材の配向角のヒストグラムを得る（図３参照）。なお、図３は、複数の分割画像情報（分割層）のうち、厚み方向（Ｙ方向）の位置が、４８０〜５１０μｍの分割画像情報（１８個目の分割層）から得られる配向角のヒストグラムである。
【００２２】
本実施の形態では、分割画像情報における繊維状強化材を、成形体の厚み方向（Ｙ方向）を法線方向とする平面（ＸＺ平面）に投影し、投影された平面における繊維状強化材の配向角を測定する。配向角とは、投影された平面において、繊維状強化材の長軸が、Ｘ方向（ＴＤ方向）に対してなす角度（０〜１８０°の範囲）をいう。そして、得られた結果に基づいて、横軸を配向角（°）、縦軸を存在割合（％）（または相対度数（−））とするヒストグラムを得る（図３参照）。
【００２３】
本実施の形態では、配向角のヒストグラムは、例えばＶＧＳｔｕｄｉｏの繊維配向解析モジュールの統合メッシュモードを用いて、各分割画像情報（分割層）中の繊維状強化材を、ＸＺ平面に投影して、各繊維状強化材の配向角を測定し、それに基づいてヒストグラムを作成することによって得ることができる。
【００２４】
そして、得られたヒストグラムのうち頻出度、すなわち存在割合が一定以上となる配向角の代表値を、第一配向角とする。頻出度が一定以上となる配向角とは、例えば存在割合が０．４％以上、好ましくは０．６％以上となる配向角をいう。代表値は、頻出度（存在割合）が一定以上となる配向角の中から任意に選択されてよく、好ましくは頻出度（存在割合）が最も高い配向角である。図３では、最頻出の配向角である第一配向角は、７６°である。
【００２５】
（第４工程について）
次いで、第３工程で分割画像情報（分割層）ごとに特定した第一配向角に基づいて、当該第一配向角の成形体の厚み方向の分布を解析する。
【００２６】
具体的には、第一配向角の成形体の厚み方向の分布は、分割画像情報（分割層）ごとに特定した第一配向角を、成形体の厚み方向（Ｙ方向）の位置に対してプロットして得られるグラフでありうる（図４Ａ参照）。図４Ａにおいて、横軸は、成形体の厚み方向（Ｙ方向）の位置（μｍ）であり、縦軸は、第一配向角（°）である。なお、図４Ａにおいて、成形体の厚み方向（Ｙ方向）の位置は、成形体の厚み方向の中心に近い側を０（μｍ）とする。
【００２７】
図４Ａでは、成形体の表面近傍（厚み方向（Ｙ方向）の位置が７００μｍ以上）では、繊維状強化材の配向角が９０°近傍、すなわち、ＭＤ方向に配向しているのに対し；成形体の内部（厚み方向（Ｙ方向）の位置が０μｍに近い位置）では、繊維状強化材の配向角が５０°近傍に配向していることが示される。
【００２８】
また、得られたグラフ（図４Ａ）またはその解析結果と、成形体の物性とを照らし合わせることで、成形体の物性をさらに予測することができる。成形体の物性は、特に限定されず、強度（曲げ強度、引張強度、衝撃強度）、弾性率、靱性、反り、変形、熱伝導率などの機械的物性であってもよいし、熱膨張率などの熱的物性であってもよい。本実施の形態では、成形体の物性として、曲げ強度を解析する例で説明する。
【００２９】
得られたグラフ（図４Ａ）から成形体の物性を予測する方法は、特に限定されない。例えば、本発明者らは、得られたグラフ（図４Ａ）において、第一配向角が９０°近傍となる厚み方向の領域の大きさ（後述するスキン層の厚み）は、成形体の曲げ強度と相関性があることを、新たに見出した。具体的には、得られたグラフ（図４Ａ）において、第一配向角が８７〜９３°、好ましくは８８〜９２°、より好ましくは８９〜９１°の範囲内となる厚み方向の領域を、スキン層とする。
【００３０】
得られたグラフ（図４Ａ）において、スキン層に対応する厚み方向の領域は、１つの連続的な領域であってもよいし、不連続的な複数の領域であってもよい。図４Ａでは、スキン層に対応する厚み方向の領域は１つであり、スキン層の厚みは約７２０μｍである。なお、図４Ａにおいて、スキン層に対応する厚み方向の領域が複数ある場合は、スキン層の厚みは、複数のスキン層の厚みの合計となる。
【００３１】
成形体の物性の予測は、具体的には、以下の方法で行うことができる。すなわち、成形体の物性（例えば曲げ強度）が異なる複数の成形体のサンプルについて、前述の第１工程〜第４工程を行う。それにより、各サンプルについて、第一配向角の厚み方向（Ｙ方向）の分布を示すグラフ（図４Ａ）を得て、スキン層の厚みを算出する。得られたスキン層の厚みに対してサンプルの曲げ強度をプロットして、後述する図１１に示されるようなグラフを得る（後述の図１１参照）。
【００３２】
後述の図１１に示されるように、スキン層の厚みと曲げ強度は、ほぼ比例関係にあり、スキン層の厚みが厚いほど、曲げ強度も高くなることがわかる。それにより、例えば目標とする曲げ強度を有する成形体を得るためには、スキン層の厚みをどの程度にすればよいかを予測することができる。それにより、スキン層の厚みを目標の範囲とするために、例えば原料の選択や、強化樹脂組成物の製造条件（溶融混練条件など）の調整を行うことができる。
【００３３】
（効果）
以上説明したように、本実施の形態に係る強化樹脂組成物の成形体の解析方法によれば、成形体の内部の繊維状強化材の配向状態を、複雑な計算を行わなくても、比較的簡単な方法で、精度よく解析（数値化または可視化）することができる。そして、得られた解析結果を、成形体の物性値と照らし合わせることで、解析結果から成形体の物性を予測することができる。
【００３４】
このようにして得られる解析結果は、例えば、強化樹脂組成物の製造方法に利用することもできる。すなわち、強化樹脂組成物の製造方法は、後述するように、例えば熱可塑性樹脂と、繊維状強化材とを溶融混練する工程を含みうるが、上記解析方法で得られた解析結果に基づいて、原料の選択や、溶融混練条件の調整を行う工程をさらに含んでもよい。
【００３５】
なお、上記実施の形態では、成形体の厚み方向（Ｙ方向）に分割して得られる分割画像情報から、繊維状強化材の配向角のヒストグラムを得る例を示したが、これに限定されず、分割画像情報からヒストグラムとして算出できる物性であれば、配向角以外の物性（例えば繊維長、繊維・フィラー・ボイドの体積分率（密度が既知の場合は、重量分率など）のヒストグラムであってもよい。
【００３６】
また、上記実施の形態では、第３工程において配向角のヒストグラムを得る方法として、分割画像情報の繊維状強化材の配向方向を、成形体の厚み方向を法線方向とする平面（ＸＺ平面）に投影し、投影された平面における繊維状強化材の配向角を測定することによって配向角のヒストグラムを得る例を示したが、これに限定されない。例えば、試料片を厚み方向に削りながら、露出する面の繊維状強化材の配向角を測定することによって、配向角のヒストグラムを得てもよい。
【００３７】
２．強化樹脂組成物の成形体の解析装置
図５は、本実施の形態に係る強化樹脂組成物の成形体の解析装置１００の制御系統のブロック図である。
【００３８】
図５に示されるように、解析装置１００は、撮像部１１０と、制御部１２０と、表示部１３０とを有する。
【００３９】
撮像部１１０は、特に制限されず、Ｘ線ＣＴ観察装置などの撮像部（カメラなど）でありうる。
【００４０】
制御部１２０は、撮像部１１０で撮像された３次元画像情報を取得し、処理および解析する。具体的には、制御部１２０は、画像取得部１２１と、画像分割部１２２と、第一配向角算出部１２３と、データ処理部１２４とを有する。
【００４１】
画像取得部１２１は、撮像手段１１０によって撮像された３次元画像情報を取得し、画像分割部１２２に出力する。
【００４２】
画像分割部１２２は、画像取得部１２１から取得した３次元画像情報を、成形体の厚み方向に分割して、複数の分割画像情報（分割層）とする。
【００４３】
第一配向角算出部１２３は、画像分割部１２２で得られた複数の分割画像情報のそれぞれについて、繊維強化材の配向角のヒストグラムを得る。具体的には、第一配向角算出部１２３は、前述の第３工程と同様の処理を行い、配向角のヒストグラムを得る。そして、第一配向角算出部１２３は、得られたヒストグラムから、頻出度（存在割合）が一定以上となる配向角の代表値（好ましくは最頻出の配向角）を、第一配向角として特定する。
【００４４】
データ処理部１２４は、各分割画像情報について、第一配向角算出部１２３で特定した第一配向角を、成形体の厚み方向（Ｙ方向）の位置に対してプロットする。それにより、前述の図４Ａに示されるようなグラフ（第一配向角の厚み方向（Ｙ方向）の分布の解析結果）を得ることができる。また、データ処理部１２４は、必要に応じて、当該解析結果と、予め入力された成形体の物性値（曲げ強度など）との関係を示すグラフを作成してもよい。
【００４５】
なお、制御部１２０は、例えばＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）などの処理装置を用いてソフトウェアにより実現してもよいし、ＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ）などのハードウェアにより実現してもよいし、ソフトウェアおよびハードウェアを併用して実現してもよい。
【００４６】
表示部１３０は、例えばパソコンなどの画像表示装置の表示画面であり、データ処理部１２４で得られたグラフなどのデータを表示する。
【００４７】
３．強化樹脂組成物の成形体
本実施の形態に係る強化樹脂組成物の成形体の解析方法は、繊維状強化材を含む任意の強化樹脂組成物の成形体の解析に適用されうる。繊維状強化材を含む強化樹脂組成物は、溶融押出成形による成形が可能である観点などから、熱可塑性樹脂と繊維状強化材とを含む強化樹脂組成物であることが好ましい。
【００４８】
（熱可塑性樹脂）
熱可塑性樹脂は、特に限定されず、用途に応じて所望の軟化点または融点を有するものが適宜選択されればよい。熱可塑性樹脂の例には、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂（ポリオキシメチレン樹脂）、ポリカーボネート樹脂、（メタ）アクリル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルニトリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、熱可塑性ウレタン樹脂、フッ素系樹脂、熱可塑性ポリベンゾイミダゾール樹脂が含まれる。
【００４９】
ポリオレフィン樹脂の例には、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂が含まれる。ポリスチレン樹脂の例には、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂（ＡＳ樹脂）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂（ＡＢＳ樹脂）が含まれる。ポリアミド樹脂の例には、ポリアミド６樹脂（ナイロン６）、ポリアミド１１樹脂（ナイロン１１）、ポリアミド１２樹脂（ナイロン１２）、ポリアミド４６樹脂（ナイロン４６）、ポリアミド６６樹脂（ナイロン６６）、ポリアミド６１０樹脂（ナイロン６１０）が含まれる。ポリエステル樹脂の例には、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ボリブチレンテレフタレート樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート樹脂、液晶ポリエステルが含まれる。（メタ）アクリル樹脂の例には、ポリメチルメタクリレートが含まれる。ポリフェニレンエーテル樹脂の例には、変性ポリフェニレンエーテルが含まれる。ポリイミド樹脂の例には、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂が含まれる。ポリスルホン樹脂の例には、変性ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂が含まれる。ポリエーテルケトン樹脂の例には、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトンケトン樹脂が含まれる。フッ素系樹脂の例には、ポリテトラフルオロエチレンが含まれる。熱可塑性樹脂は１種類のみであってもよく、２種類以上であってもよい。中でも、良好な成形性を有しつつ、良好な耐熱性を有する成形体が得られる観点などから、ポリアミド樹脂が好ましい。
【００５０】
熱可塑性樹脂の含有量は、熱可塑性樹脂と繊維状強化材の合計を１００質量部としたとき、４０〜９０質量部、好ましくは５０〜７０質量部でありうる。
【００５１】
（繊維状強化材）
繊維状強化材の例には、ガラス繊維、炭素繊維、黒鉛繊維、アラミド繊維、ボロン繊維、アルミナ繊維および炭化ケイ素繊維が含まれる。繊維状強化材は、１種類であってもよく、２種以上であってもよい。中でも、軽量で、耐久性の高い成形体が得られやすいことから、炭素繊維や黒鉛繊維が好ましい。 
【００５２】
炭素繊維は、耐衝撃性の観点では、引張弾性率が４００ＧＰａ以上であることが好ましく、剛性および機械強度の観点では、引張強度が４．４〜６．５ＧＰａであることが好ましい。また、炭素繊維の引張伸度は、１．７〜２．３％であることが好ましい。したがって、引張弾性率が少なくとも２３０ＧＰａであり、引張強度が少なくとも４．４ＧＰａであり、引張伸度が少なくとも１．７％である炭素繊維が最も好ましい。 
【００５３】
炭素繊維の市販品の例には、トレカ（登録商標）Ｔ８００Ｇ−２４Ｋ、トレカ（登録商標）Ｔ８００Ｓ−２４Ｋ、トレカ（登録商標）Ｔ７００Ｇ−２４Ｋ、トレカ（登録商標）Ｔ３００−３Ｋ、およびトレカ（登録商標）Ｔ７００Ｓ−１２Ｋ（以上東レ（株）製）などが挙げられる。
【００５４】
繊維状強化材の形態や配列については、一方向に引き揃えた長繊維や織物等から適宜選択できるが、軽量で耐久性がより高い成形体を得るためには、繊維状強化材が、一方向に引き揃えた長繊維（繊維束）や織物等連続繊維の形態であることが好ましい。
【００５５】
繊維状強化材の平均繊維径（繊維断面の直径）は、成形性および機械的強度の観点から、例えば１〜２０μｍ、好ましくは４〜１５μｍでありうる。繊維状強化材の平均繊維長は、上記の観点から、例えば０．１〜０．９ｍｍ、好ましくは０．１１〜０．３ｍｍでありうる。
【００５６】
繊維状強化材の平均繊維径および平均繊維長は、任意に選んだ１０本の繊維状強化材の繊維径および繊維長を電子顕微鏡にて測定し、その平均値として求めることができる。なお、繊維状強化材の繊維径は、単繊維の断面の最大フェレ径とする。
【００５７】
繊維状強化材の含有量は、強化樹脂組成物の成形体に十分な強度を付与する観点などから、熱可塑性樹脂と繊維状強化材の合計を１００質量部としたとき、１０〜６０質量部、好ましくは３０〜５０質量部でありうる。
【００５８】
（その他の成分）
強化樹脂組成物は、必要に応じて上記以外の他の成分をさらに含んでもよい。他の成分の例には、酸化防止剤、充填材、耐熱安定剤、光安定剤、難燃剤、滑剤、帯電防止剤、離型剤、顔料などが含まれる。
【００５９】
強化樹脂組成物の成形体は、圧縮成形法、射出成形法、押出成形法などの任意の方法で製造することができ、好ましくは押出成形法または射出成形法により製造されうる。押出成形法は、例えば単軸押出機、二軸押出機などの押出機を用いて行うことができる。
【実施例】
【００６０】
以下において、実施例を参照して本発明を説明する。実施例によって、本発明の範囲は限定して解釈されない。
【００６１】
１．強化樹脂組成物の成形体（試験片）の作製
（１）強化樹脂組成物の調製
＜強化樹脂組成物１の調製＞
押出機としては、同方向二軸押出機（ＴＥＸ３０α、（株）日本製鋼所製）を用いた。この押出機は、押し出し方向の上流側から、メインフィード口、第１サイドフィード口、および第２サイドフィード口を有し；メインフィード口と第１サイドフィード口との間に１箇所、第２サイドフィード口とダイとの間に１箇所の合計２箇所のニーディングゾーン（混練部）を有するものである。
【００６２】
この押出機を用いて、ポリアミド樹脂５７．３質量％とその他の成分２．７質量％（モンタン酸カルシウム：０．４質量％、タルク：０．６質量％、カーボンブラック：１．７質量％）とをメインフィードから供給し、繊維状強化材として炭素繊維Ａ（サイジング剤：三菱ケミカル社製ＴＣＴＲ０６ＵＬＢ６Ｒのウレタン用を使用）４０質量％を第１サイドフィード口から供給し、スクリュー回転数２００ｒｐｍ、吐出量２５ｋｇ／時間、シリンダー温度３００℃の条件で溶融混練を行った。その後、ストランド状に押出し、水槽で冷却した。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットして、ペレット状の強化樹脂組成物１を得た。
【００６３】
＜強化樹脂組成物２の調製＞
スクリュー回転数４００ｒｐｍ、シリンダー温度３５０℃に変更した以外は強化樹脂組成物１と同様にして、ペレット状の強化樹脂組成物を得た。
【００６４】
＜強化樹脂組成物３の作製＞
シリンダー温度３５０℃に変更した以外は強化樹脂組成物１と同様にして、ペレット状の強化樹脂組成物を得た。
【００６５】
＜強化樹脂組成物４の作製＞
第１サイドフィード口と第２サイドフィード口との間に１箇所ニーディングゾーン（混練部）を追加し、シリンダー温度３５０℃に変更した以外は強化樹脂組成物１と同様にして、ペレット状の強化樹脂組成物を得た。
【００６６】
＜強化樹脂組成物５の作製＞
繊維状強化材として炭素繊維Ｂ（サイジング剤：三菱ケミカル社製ＴＣＴＲ０６ＮＬＢ６Ｒナイロン用を使用）に変更した以外は強化樹脂組成物４と同様にして、ペレット状の強化樹脂組成物を得た。
【００６７】
＜強化樹脂組成物６の作製＞
炭素繊維Ａの一部（３０質量％）を第１サイドフィード口から、残部（１０質量％）を第２サイドフィード口からそれぞれ供給（分割供給）した以外は強化樹脂組成物４と同様にして、ペレット状の強化樹脂組成物６を得た。
【００６８】
（２）成形体（試験片）の作製
得られた強化樹脂組成物１〜６を、以下の条件でそれぞれ射出成形して、１／８インチ厚の短冊状の試験片１〜６を作製した。具体的には、以下の条件で射出成形して、厚み３ｍｍ（１／８インチ）の成形体を得た。
成型機：住友重機械工業（株）社製、ＳＥ５０ＤＵ
成形機シリンダー温度：ポリアミド樹脂の融点＋１０℃
金型温度：ポリアミド樹脂のＴｇ＋２０℃
次いで、得られた成形体を切り出して、ＭＤ方向（Ｚ方向）の長さが４ｍｍ、ＴＤ方向（Ｘ方向）の長さが１．５ｍｍ、厚み方向（Ｙ方向）の成形体表面を含む長さが１．５ｍｍの試験片を得た。
【００６９】
（曲げ強度の測定）
得られた試験片を、ＡＳＴＭＤ６３８に準拠し、温度２３℃、窒素雰囲気下で２４時間放置した。次いで、温度２３℃、相対湿度５０％の雰囲気下で、曲げ試験機：ＮＴＥＳＣＯ社製  ＡＢ５、スパン５１ｍｍ、曲げ速度１２．７ｍｍ／分の条件で、曲げ試験を行い、試験片の曲げ強度を測定した。
【００７０】
試験片１〜６の作製条件および曲げ強度の測定結果を、表１に示す。
【表１】
2020126023.tif 000003
【００７１】
２．強化樹脂組成物の成形体（試験片）の内部における繊維状強化材の配向状態などの解析
（試験１）
３ＤマイクロＸ線ＣＴ撮像装置（株式会社リガク製、ｎａｎｏ３ＤＸ）の試料台に、得られた試験片１を設置し、以下の条件でＸ線ＣＴ観察を行った。それにより、試験片１についての３次元の８ｂｉｔ断層画像データ（３次元画像情報）を得た（第１工程）。
（観察条件）
ターゲット：Ｃｕ
管電流：４０ｋＶ
管電流：３０ｍＡ
使用レンズ：１０８０
スキャン数（異なる角度の数）：１０００
１角度あたりの露光時間：４５秒
視野（FOV）：３．６×２．８ｍｍ
画素サイズ：１．０５μｍ／ｖｏｘｅｌ
【００７２】
次いで、得られた３次元の８ｂｉｔ断層画像データ（３次元画像情報）を、VGStudio MAX 3.1（以下、VGStudio）にて解析し、グレーバリュー値１５８以上の部分を、炭素繊維（繊維状強化材）として定義した。統合メッシュ機能を用いて、得られた３次元画像データを、厚み方向（Ｙ方向）に均等に５０分割し、ＸＺ平面に平行な分割層（分割画像情報）を５０層作製した（第２工程）。
【００７３】
次いで、VGStudioの繊維配向解析モジュールの統合メッシュモードを用いて、各分割層中の炭素繊維をＸＺ平面に投影し、各分割層について配向角のヒストグラムを得た（図６Ａ参照）。図６Ａは、複数の分割層のうち、試料表面から１８層目の分割層、すなわち、厚み方向（Ｙ方向）の位置が４８０〜５１０μｍの分割層から得られる配向角のヒストグラムである。図６Ａにおいて、横軸は、繊維状強化材の配向角を示し、縦軸は、存在割合（％）を示す。繊維状強化材の配向角は、厚み方向を法線方向とするＸＺ平面において、繊維状強化材の長軸が、ＴＤ方向（Ｘ方向）に対してなす角度であり、０〜１８０°の範囲をとる。各分割層について、得られたヒストグラムから、第一配向角をそれぞれ特定した（第３工程、図６Ａ参照）。
【００７４】
そして、分割層ごとに特定した第一配向角を、試料片の厚み方向（Ｙ方向）の位置に対してプロットして、第一配向角の厚み方向の分布を示すグラフを得た（第４工程、図６Ｂ参照）。図６Ｂにおいて、横軸は、成形体の厚み方向（Ｙ方向）の位置（μｍ）を示し、縦軸は、第一配向角を示す。得られたグラフから、試験片の表面近傍（厚み方向の位置が７００μｍ以上の領域）では、炭素繊維がＭＤ方向に配向し、内部（厚み方向の位置が０μｍに近い領域）では、炭素繊維がＴＤ方向に配向していることがわかる（第４工程、図６Ｂ参照）。このことは、図６Ｃにおいて、成形体の厚み方向（Ｙ方向）において、表面近傍の明度が高く、内部の明度が低いことからもわかる。そして、図６Ｂにおいて、第一配向角が８７〜９３°の範囲内となる厚み方向の領域をスキン層とした。スキン層の合計厚みは、４５０μｍであった（図６Ｂ参照）。
【００７５】
（試験２〜６）
試験片１を、試験片２〜６にそれぞれ変更した以外は試験１と同様の解析を行い、スキン層の厚みを測定した。
【００７６】
試験１〜６で得られた解析結果を、図６Ａ〜１０Ｃに示す。図６Ａ〜Ｃは、試験１の解析結果を示す図であり、図７Ａ〜Ｃは、試験２の解析結果を示す図であり、図８Ａ〜Ｃは、試験３の解析結果を示す図であり、図９Ａ〜Ｃは、試験５の解析結果を示す図であり、図１０Ａ〜Ｃは、試験６の解析結果を示す図である。なお、試験４の解析結果は、前述の図３、４ＡおよびＢに示されている。
【００７７】
また、６種の試験片１〜６について、スキン層の厚みと曲げ強度の関係をプロットした。図１１は、６種の試験１〜６について、スキン層の厚みと曲げ強度の関係をプロットしたグラフである。図１１の横軸は、試験片のスキン層の厚み（μｍ）であり、縦軸は、試験片の曲げ強度（ＭＰａ）である。
【００７８】
図１１に示されるように、試験片のスキン層の厚みと、試験片の曲げ強度との間には、相関性があること（具体的には、ほぼ比例すること）がわかる。このことから、例えば曲げ強度が５００ＭＰａ以上の成形体を得るためには、スキン層の厚みが１１００μｍ以上とすればよいことが読み取れる。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明によれば、繊維状強化材を含む強化樹脂組成物の成形体の内部の配向状態などを、比較的簡単な方法で、精度よく解析することができる解析方法および解析装置を提供することができる。
【符号の説明】
【００８０】
１００  解析装置
１１０  撮像部
１２０  制御部
１２１  画像取得部
１２２  画像分割部
１２３  第一配向角算出部
１２４  データ処理部
１３０  表示部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2020126023.tif 000007
【図５】
2020126023.tif 000008
【図６−１】
2020126023.tif 000009
【図６−２】
2020126023.tif 000010
【図７−１】
2020126023.tif 000011
【図７−２】
2020126023.tif 000012
【図８−１】
2020126023.tif 000013
【図８−２】
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【図９−１】
2020126023.tif 000015
【図９−２】
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【図１０−１】
2020126023.tif 000017
【図１０−２】
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【図１１】
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