(57)【要約】      （修正有）【課題】ターンテーブル上に多数の容器を具備する機器であって、該容器が少なくとも約１００ミリリットル以上を保持することができ、温度及び圧力測定のために接続されたいかなる制御装置もなく、いかなる金属部品もなく、また、動圧シールの通気をより意図的に制御する機器の提供。【解決手段】高圧反応用の容器システムであって、該システムは、反応容器３３の壁を通して半径方向に延びる圧力ベント孔を備えたプラグ付きポリマー製シリンダー反応容器３３、及び容器３３を受ける支持フレーム３２を具備し、容器３３上及びフレーム３２上で補完する鍵構造要素が、支持フレーム３２内の反応容器３３の配向及び該半径方向に延びるベント孔を規定された単一の位置に制限する。【選択図】図５
2020073264.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧反応用の容器システムであって、
プラグ付きポリマー製シリンダー反応容器の壁を通して半径方向に延びる圧力ベント孔を備えた前記プラグ付きポリマー製シリンダー反応容器、
前記容器を受ける支持フレーム、
前記支持フレーム内の前記反応容器の配向及び前記半径方向に延びるベント孔を規定された単一の位置に制限するための前記容器上及び前記フレーム上で補完する鍵構造要素を含む、前記容器システム。
【請求項２】
前記支持フレームが、前記反応容器が前記支持フレームに鍵掛けされた場合に前記反応容器の前記半径方向に延びる孔に調整されるベントチューブを有する、請求項１に記載の容器システム
【請求項３】
前記支持フレームがさらに、前記プラグ付き容器に対して重みをかけ、前記容器内の反応によって生じる規定された圧力において前記容器の密閉状態を保つクランプを含む、請求項１に記載の容器システム。
【請求項４】
前記鍵構造要素が、
前記支持フレーム内で画定された角、及び
前記画定された角を前記支持フレーム内で係合させるための前記反応容器の鍵部を含む、請求項２に記載の容器システム。
【請求項５】
さらに、
前記プラグ付き容器上の寸法安定性のあるキャップ、ならびに
前記寸法安定性のあるキャップ及び前記プラグ付き容器に対して重みをかける前記フレーム内のネジ式ボルトを含む、請求項３に記載の容器システム。
【請求項６】
前記ポリマー製反応容器がＰＴＦＥから形成される、請求項１に記載の容器システム。
【請求項７】
さらに、前記反応容器の周囲に、複数層の織布及びポリマーから形成される複合スリーブを含む、請求項６に記載の容器システム。
【請求項８】
高圧反応用の容器システムであって、
ポリマー製シリンダー反応容器の壁を通して半径方向に延びる圧力ベント孔を備えた前記ポリマー製シリンダー反応容器、
前記半径方向に延びるベント孔以外の前記反応容器の部分を取り囲むシリンダー状の補強スリーブ、
前記反応容器の口部を開けることなく前記半径方向に延びる圧力ベント孔を開閉するための前記反応容器の口部内の段階的な摺動クロージャプラグ、
前記クロージャプラグ上の寸法安定性のあるクロージャ、
前記容器を受ける支持フレーム、
前記寸法安定性のあるクロージャに対して力を及ぼすことにより、前記フレームに前記容器を固定するためのクランプ、ならびに
前記反応容器の配向及び前記半径方向に延びるベント孔を規定された単一の位置に制限するための前記容器上及び前記フレーム上で補完する鍵構造要素を含む、前記容器システム。
【請求項９】
前記反応容器の内面が、
反応シリンダー部分、
前記反応シリンダー部分より幅の広い口部シリンダー部分、ならびに
前記反応シリンダー部分及び前記口部シリンダー部分の間を延びるテーパ部分を含む、請求項８に記載の容器システム。
【請求項１０】
前記半径方向に延びるベント孔が、前記幅の広い口部シリンダー部分を通じて延びる、請求項９に記載の容器システム。
【請求項１１】
前記段階的なプラグが、
前記反応容器の前記テーパ部分に一致するテーパ部分、
前記幅の広い口部シリンダーの直径よりわずかに小さい直径を有する前記テーパ部分に隣接した第一のシリンダー状部分、
前記幅の広い口部シリンダーの直径に一致する直径を有する前記第一のシリンダー状部分上の容器適合部分、及び、
前記容器適合部分上の蓋部を含み、
そのため、前記プラグの前記容器適合部分が、前記容器の前記幅の広い口部シリンダーを密閉状態に維持しながら、前記反応容器内の過剰な圧力が前記プラグを前記口部内で移動させ、ガスが前記プラグの前記テーパ部分を過ぎ、前記第一のシリンダー状部分を過ぎて移動し、前記容器のベント孔から出ることを可能にする、請求項１０に記載の容器システム。
【請求項１２】
前記フレームが、前記反応容器を受けるための室を画定し、前記フレームの１つの面が、前記反応容器及び補強スリーブを挿入することができる矩形開口部を画定し、
前記フレームの反対面が、前記反応容器及びスリーブの直径よりも小さい、小矩形開口部を画定し、それによって前記フレーム内に前記反応容器及び前記スリーブを収容するのを助ける、請求項１１に記載の容器システム。
【請求項１３】
前記補完鍵構造要素が、
前記反応容器の外側の前記内面口部シリンダー部分に対応する位置の外側のリング、及び
前記フレーム内の前記小矩形開口部の両側に係合する前記外側のリングの鍵ノッチ対を含む、請求項１２に記載の容器システム。
【請求項１４】
前記フレームが、ベントチューブを具備し、前記ベントチューブが、前記反応容器の前記半径方向に延びるベント孔を通じて放出されるガスが前記フレームの前記ベントチューブを通過するように、前記反応容器の前記半径方向に延びる圧力ベント孔に調整される、請求項１３に記載の容器システム。
【請求項１５】
前記補強スリーブが、前記反応容器の前記界面の少なくとも前記テーパ部分を取り囲む、請求項９に記載の容器システム。
【請求項１６】
前記寸法安定性のあるクロージャが、前記摺動クロージャプラグの前記蓋部及び前記反応容器の前記口部シリンダー部分の上部の両方を取り囲む垂下環状リングを具備する、請求項１１に記載の容器システム。
【請求項１７】
高圧反応を行う方法であって、
摺動プラグで密閉された反応容器内で反応物質を加熱し、
前記摺動プラグを前記容器から取り外すことも、別の方法で前記容器を開けることもなく前記プラグを摺動させて前記反応容器の半径方向に延びるベント孔を開けることによって前記反応容器からガスを放出することを含む、前記方法。
【請求項１８】
さらに、マイクロ波透過性のポリマー製容器中で、マイクロ波照射を用いて前記反応物質を加熱することを含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
さらに、前記容器内のガスの圧力が、加えられる規定された力を超えるまで、前記摺動プラグに対して、前記プラグが摺動するのを妨げるための規定された力を及ぼすことを含む、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
本発明は、高圧化学用の容器システムに関し、特に、マイクロ波支援の化学分析、例えば、強酸中での分解、または有機溶媒での抽出に関する。
【０００２】
酸分解及び溶媒抽出のためのマイクロ波照射の使用は、工業においては一般に十分に確立されている。
【０００３】
分解とは、いくつかのタイプの工程を指し、高温の炉内で材料を灰分にまで還元することを含む。本発明との関連では、しかしながら、分解は、主にマトリックス（岩、植物、土壌、食品、医薬品、プラスチック、金属）を強無機酸または数種の強無機酸（硫酸、塩酸、リン酸、硝酸）の組み合わせ中に配置し、得られた混合物を、該酸が該マトリックスを元素またはイオンまで分割するまで加熱することによって行われる。分解の終了時、結果として得られるのは、通常、透明またはほぼ無色溶液であり、これを希釈し、その後１つ以上の定量分析法を用いて調べることができる。
【０００４】
マイクロ波支援の密閉容器抽出は、溶媒使用量を大幅に低減し、特に、従来のＳｉｅｒｒａ抽出に要するものより１桁小さい溶媒量を用いて多くの抽出を行うために使用され得る。
【０００５】
分解関連では、密閉マイクロ波システムの最も重要な利点は、それがもたらす時間の節約である。解放分解では５〜１２（またはそれ以上）時間かかるのと比べて、マイクロ波分解は、約１時間未満で行うことができる。密閉マイクロ波システムはまたは、酸の沸点以上の温度で分解を行うことができる一方、開放分解では、酸の沸点に制限される。マイクロ波分解は、相対的に開放分解より少ない酸を要する。適切に行われた場合、マイクロ波分解は、腐食性の酸煙の損失及びまたは対応する揮発性元素の損失を防ぐ。最後に、マイクロ波分解は、開放分解と比べ、外部からのコンタミネーションのリスクを排除する。
【０００６】
ある特定の目的のためには、個別化された単一試料試験が最も有用であるが、多くの状況においては、同種のマトリックスを複数一緒に同時に分解するバッチシステムが有用であり効率的であろう。現行の例としては、ＣＥＭ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍａｔｔｈｅｗｓ  ＮＣ，ＵＳ、本出願の出願人）製Ｍａｒｓ  ６（商標）機器が挙げられるがこれに限定されない。
【０００７】
バッチ関連では、各バッチにより多くの試料を含めることで効率を上げることができる。従って、現在利用可能なバッチシステムは通常、最大１２個の分解容器を同時に保持するターンテーブルを組み込んでいる。通常、各容器は、一種の補強構造に維持され、マイクロ波加熱ステップが直接、分解が成功するために必要な温度まで反応を至らせる間に、該容器を密閉状態に維持するのを助ける。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
いくつかの部分的な欠点または制限としてはしかしながら、かかるシステムの多くは、極めて少量に限られ、多くは温度及び圧力を測定するために接続された制御装置を必要とし、また、一度に最大１２個の容器に限定される。ほとんどの密閉マイクロ波容器システムでは、圧力の放出は通常、わずかであっても該容器の蓋を開け、ガスを逃がすことによって行われる。
【０００９】
さらに、容器を所望の圧力下で密閉された状態で維持するため（及び場合によってはある特定の圧力制限で動的に開放するため）に使用される機械システムのいくつかは、かなりの機械効率、例えば、６０インチ−ポンドものトルキングを必要とする。
【００１０】
それに基づいて、バッチに１２個の容器を組み込むシステムは、該バッチの実行が可能になるまでに、容器すべてを密閉するのに多大な労力を必要とする。
【００１１】
従って、当該バッチに対してターンテーブル上に多数の容器を具備する機器であって、該容器が少なくとも約１００ミリリットル以上を保持することができ、温度及び圧力測定のために接続されたいかなる制御装置もなく、いかなる金属部品もなく、また、動圧シールの通気をより意図的に制御する機器に対する必要性がある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
１つの態様では、本発明は、高圧反応用の容器システムであり、これは、当該反応容器の壁を通して半径方向に延びる圧力ベント孔を備えたプラグ付きポリマー製シリンダー反応容器、及び該容器を受ける支持フレームを具備する。該容器上及び該フレーム上で補完する鍵構造要素が、該支持フレーム内の該反応容器の配向及び該半径方向に延びるベント孔を規定された単一の位置に制限する。
【００１３】
別の態様では、本発明は、高圧反応用の容器システムであり、これは、当該反応容器の壁を通して半径方向に延びる圧力ベント孔を備えたポリマー製シリンダー反応容器を具備する。シリンダー状の補強スリーブが、該半径方向に延びるベント孔以外の該反応容器の部分を取り囲んでいる。該反応容器の口部を開けることなく該半径方向に延びる圧力ベント孔を開閉するために、段階的な摺動クロージャプラグが該反応容器の口部内にある。寸法安定性のあるクロージャが該クロージャプラグ上にある。該容器は、該寸法安定性のあるクロージャに対して力を及ぼすことにより、該フレームに該容器を固定するためのクランプで支持フレームに収められる。該容器上及び該フレーム上で補完する鍵構造要素が、該反応容器の配向及び該半径方向に延びるベント孔を規定された単一の位置に制限する。
【００１４】
別の態様では、本発明は、高圧反応を行う方法であり、これは、摺動プラグで密閉された反応容器内で反応物質を加熱するステップ、及び該摺動プラグを該容器から取り外すことも、別の方法で該容器を開けることもなく該プラグを摺動させて該反応容器の半径方向に延びるベント孔を開けることによって該反応容器からガスを放出するステップを含む。
【００１５】
本発明の前述の及び他の目的ならびに利点、ならびにそれらが達成される方法は、添付の図面と併せて以下の詳細な説明に基づいてより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の反応圧力容器及び支持フレームを組み込んだ容器の配列の斜視図である。
【図２】反応容器及び支持フレームの斜視図である。
【図３】支持フレームの両側から見たそれぞれの側面図である。
【図４】支持フレームの両側から見たそれぞれの側面図である。
【図５】図２の線５−５に沿った断面図である。
【図６】図５の線６−６に沿った断面図である。
【図７】フレームの台座の平面図である。
【図８】フレームの台座の斜視図である。
【図９】フレームの台座の断面図である。
【図１０】フレームの台座の断面図である。
【図１１】反応容器の断面図である。
【図１２】反応容器の斜視図である。
【図１３】図１２の線１３−１３に沿った容器の断面図である。
【図１４】寸法安定性のあるクロージャの斜視図である。
【図１５】寸法安定性のあるクロージャの上面図である。
【図１６】寸法安定性のあるクロージャの断面図である。
【図１７】段階的な摺動クロージャプラグの斜視図である。
【図１８】段階的な摺動クロージャプラグの断面図である。
【図１９】図５の断面図に概して対応する拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明は、ベント式のポリマー（ＰＴＦＥが例である）製反応容器、周囲の複合スリーブ、クロージャプラグ、該クロージャプラグ上のクロージャキャップ、及び該反応容器を受ける周囲の支持フレームの組み合わせである。
【００１８】
本発明は、既存の容器システム（例えば、それぞれ米国特許第８７９５６０８号及び第６１３６２７６号）に対する優位性を提供する。１つの改善容器として、本発明は、困難な分解マトリックスに必要とされる温度及び圧力を含めたより高温ならびに高圧に耐えることができる、より頑健な容器システムを提供する。
【００１９】
別の改善として、本発明は、より狭小な外形（すなわち、マイクロ波機器内で同時により多くの容器）と併せたより優れたベントシステムを備えたより確実なクロージャを提供する。
【００２０】
該ＰＴＦＥ製容器は、３つの識別可能な部分を有する成形または注型ＰＴＦＥ製プラグで密閉される。最下部は、該ＰＴＦＥ製反応容器の頂部の近く（であるが頂部ではない）の円周のテーパに一致させるための円周のテーパを有する。該プラグの中央のシリンダー状部分は、該テーパ部分の上（通常の向き）にあり、より広いシリンダー状頂部が該中央部分の上にある。
【００２１】
該ポリマー製容器と該複合スリーブとの間の関係は、該中実プラグの該テーパ部分に合う該容器の内部の該テーパ部分を少なくとも含むように、該スリーブが該容器の側面に沿って延びるというものである。以前の容器では、複合スリーブは構造のシール部分に（軸方向に）到達することは決してない。
【００２２】
該寸法安定性のあるキャップは、該中実プラグ及び該反応容器の上部縁の両方を覆う。過剰な圧力の下では、該プラグは該容器の軸方向に移動し、該プラグのテーパ部分及び中央部分と容器壁の間に小さな間隙を作る。この圧力によって生じる間隙は、該容器内の横方向に広がる圧力放出口とのつながりを作る。しかしながら、該プラグは段階的であるため、該プラグの上部は、該反応容器の上部縁と一定の接触状態を維持する。該構造が、対象とする圧力放出口を通る通気を行いながら、該容器の残りの部分を密封状態に保つ。
【００２３】
該寸法安定性のあるキャップは、逆「Ｕ」字形状であり、その脚部は、該ポリマー製反応容器の上部縁と接触し、ガスの放出の過程での該反応容器の円周方向の膨張を防止する。
【００２４】
該容器、該クロージャ要素、及び該複合スリーブは、ネジ式でありかつ該寸法安定性のあるキャップに対して力を及ぼすように回転させることができる垂直方向のボルトを具備するフレームと併せて使用する。
【００２５】
該プラグのテーパは浅いため、より小さいトルクを該キャップに与えて十分な密閉を得ることができる。例えば、本発明では、該フレームのボルトは、約１５インチ−ポンドまで手でトルクを加えることができる。比較すると、いくつかの現行の容器では、ボルトは、通常はベンチホルダーにて、約６０インチ−ポンドまでトルクを加える必要がある。ベンチでのトルキングステップを回避することは、本発明に、特に、反復して多くの分解試験を実施する研究室にとって、それに対応する時間と効率の利点を与える。
【００２６】
別の利点として、該容器システム及び該フレームは、該容器及びクロージャを単一の規定された位置内で唯一該フレームに挿入することができ、これが次にガス孔の位置を画定するように、鍵を掛けられ、またはクロックされる。これは次に、対応するガス（ベント）孔を、出ていくガスを所望の方向に向けることができるように該フレーム内に配置することを可能にする。ほとんどの場合、該ガス孔は、「内部に」、すなわち、容器の通常のターンテーブル配列の中心に向けられる。
【００２７】
該クロージャシステムは、すべてマイクロ波透過性及び耐酸性の材料から形成することができる（比較として、いくつかの現行の容器は、円周方向のシールのいくつかに金属リングを組み込んでいる）。最後に、該フレーム全体は、１６個の容器とフレームの組み合わせを（例えば）さらに１２個の従来の容器及びフレームを保持する同じターンテーブルで可能にする多くの対応する容器ならびにフレームより高く幅が狭い。
【００２８】
図１は、ＣＥＭ  ＭＡＲＳ６（商標）機器（これに限定されない）等のターンテーブル型のマイクロ波機器と併せて使用されるタイプの３０で広範に示される容器の配列の斜視図である。図１に示すように、本発明は、ターンテーブル２５上に少なくとも約１６個の容器及びフレームの組み合わせを提供する。通常の１２個の容器の配列と比較して、これは少なくとも約３分の１の増加を意味し、ひいては、頻繁な利用者にとってかなりの効率の良さをもたらす。
【００２９】
該反応容器自体は図１に示していないが、クランプ機能を行う制御ボルト３１は各支持フレーム３２について見えている。図１はまた、ターンテーブル２５が、各フレームのターンテーブルノッチ４２（図２）と係合し、フレーム３２をターンテーブル２５上で位置決めし、固定する複数のＴ字型リブ２６を有することを示す。
【００３０】
図２は、該フレーム及び３３で広範に示されるプラグ付きポリマー製シリンダー反応容器の外部の斜視図である。図２は、キャップ３４として示される寸法安定性のあるクロージャを示している。図５及び１９により詳細に示される該容器のベント孔は３５で示す。
【００３１】
支持フレーム３２は、フレームベントチューブ４４を具備し、その操作は、図５及び１９に良く示されている方法で容器３３のものを補完する。
【００３２】
フレーム３２は、反応容器３３を受ける容器室３６を画定する。制御ボルト３１（そのネジ山３７とともに示される）は、寸法安定性のあるキャップ３４に対して締め付けた場合にクランプの機能を果たし、加熱ステップ中に生じる高圧下で該反応容器の密閉状態を保つクロージャ力を与える。
【００３３】
さらなる詳細として、該フレームは、重量及び材料の両方を節約するために、該フレームの残りの部分が意図された目的のために十分に強固であることが保たれるという条件の下、部分的に溝のついたワークピースとして形成することができる。
【００３４】
図２はまた、所望であれば、所与のターンテーブル上でのフレーム３２の整列を単純または容易にするノッチ４２または同等の構造でフレーム３２を形成することができることを示している。フレームの台４３は、フレームの土台を形成する。
【００３５】
図３及び４は、支持フレーム３２のそれぞれの対向する側面図である。これらの図は、クランプ制御ボルト３１及びそのネジ山３７、ベントフレームチューブ４４、ターンテーブルのノッチ４２、ならびにフレームの台４３を含めた多くの図２と同じ項目を示している。
【００３６】
図５は、図２の線５−５に沿った断面図であり、多くの追加の項目を示している。図１〜４と一致して、図５は、制御ボルト３１、フレーム３２、寸法安定性のあるキャップ３４、フレームベントチューブ４４、及び反応容器３３を示している。
【００３７】
図５はまた、反応容器３３の口部内にある段階的な摺動クロージャプラグ４５も示している。制御ボルト３１は、反応容器３３内部の圧力が、ボルト３１及び支持フレーム３２によって加えられる力を超えるまで、該反応容器内の収容位置で該プラグを維持するため、寸法安定性のあるキャップ３４に多かれ少なかれ重みがかかるように回転させることができる。段階的な摺動クロージャプラグ４５の構造及び他の要素に関するその操作の記載は、図１７、１８、及び１９に関してより詳細に提供されている。
【００３８】
図示された実施形態において、及び多くの状況でそうであるように、反応容器３３はスリーブ４６で取り囲まれている。この組み合わせは多くの利点をもたらす。反応容器３３は、分解に使用される強無機酸または抽出に使用される各種有機溶媒に対して不活性のポリマーから形成される。フルオロポリマーがこのための例であり、ポリ四フッ化エチレン（例えば、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標））が特に好都合である。ＰＴＦＥ型の材料は高圧で可撓性であるが、スリーブ４６が、高温高圧反応の過程で反応容器３３の半径方向の寸法安定性を維持するのを助ける。
【００３９】
強度及び必要に応じて可撓性の両方のため、該スリーブは１層以上の製織された工業繊維及び１つ以上の適切なポリマーから形成される複合構造である。米国特許第６，５３４，１４０号に記載のスリーブが代表例であるが、これに限定されない。マイクロ波支援関連では、かかる材料はまた、マイクロ波照射に対する透過性を維持する。
【００４０】
該容器及びスリーブがフレーム３２内にある間に軸方向の安定性を維持するため、ＰＴＦＥ製の台座４７が、制御ボルト３１及びクロージャ３４から該反応容器の反対側に配置され、反応中に容器３３の（例えば）赤外線温度測定を可能にする働きもする信号伝送孔５０にさらに収容される。
【００４１】
該容器及びスリーブは、反応容器３３をその軸に沿ったわずかな膨張を可能にするために底部の小間隙５１を残すように形成され、ある程度のさらなる冷却をもたらすために半径方向の間隙５２が容器スリーブ４６と容器フレーム３２間で保持される。
【００４２】
図５はまた、（例えば）温度または圧力の非侵襲的な測定をもたらすために状況次第で使用される任意の軸方向穴５３を有する制御ボルト３１の型も示している。
【００４３】
図６は、図３の線６−６に概して沿った断面図である。図６は、フレーム３２及び反応容器３３の上部を示している。特に、図６は、図示された実施形態（例えば、図２）において容器のベント孔３５が通過する該容器上の外側のリング５５を示している。外側のリング５５は、フレーム３２の小さい方の矩形開口部６０内で画定された角５７と接触するノッチ５６として示される少なくとも１つの（２つが図示されている）鍵部を具備する。該容器及び該フレームにおけるこれらの補完鍵構造要素は、フレーム３２内で反応容器３３の配向を制限し、次に半径方向に延びるベント孔３５を単一の規定された位置に調整する。
【００４４】
通気の方向制御もまた、該システムの全体的な安全性を高めるのに役立ち、意図された規定された方向へのベント噴煙を制限することにより、操作者の保護に役立つ。
【００４５】
図６はまた、フレーム３２内の容器室６１、及び容器３３を挿入して該容器室内に収容することができる大きい方の矩形開口部６２を図示するのに役立っている。フレーム３２内の構造的な溝４０及び４１も同様に図示されている。
【００４６】
図７〜１０は、ＰＴＦＥ製台座４７、及びフレーム３２の信号伝送孔５０に台座４７を位置決めするその台座フィンガー５４を示している。図示された実施形態において、台座４７はまた、その配向を該フレーム内に制限する物理的設計も有しているが、これは必須ではなく任意であり、他の実施形態では、台座４７は完全に円形（すなわち、単一の直径）である。
【００４７】
図１１は、図１２の線１１−１１に概して沿った反応容器３３の断面図である。特に、図１１は、該容器が、容器３３の軸方向の寸法の大部分を構成する反応シリンダー部分６３を有することを図示するのに役立っている。容器の口部６４において、該容器はいくつかのさらなる構造要素を画定する。軸方向では、次の要素はテーパ部分６５であり、これは次に口部シリンダー部分６６に対して開口している。外側のリング５５は、容器の圧力ベント孔３５を具備する。
【００４８】
図１３は、ベント孔３５を有する外側のリング５５の断面図であり、容器３３をフレーム３２内の単一の位置に配向させるための鍵構造の第二の実施形態を示している。
【００４９】
図１４、１５、及び１６は、寸法安定性のあるキャップ３４のそれぞれ斜視図、上面図、及び断面図である。これら３つの図はまた、クロージャ３４が制御ボルト３１を収容するための座部６７を具備することも示している。クロージャキャップ３４はまた、垂下環状リング７０を具備し、これが反応容器３３の口部シリンダー部分６６及び段階的な摺動クロージャプラグ４５の蓋部７１をはめ込む。
【００５０】
これに関連して使用される、「寸法安定性のある」という用語は、キャップ３４が、高温分解または抽出の過程で通常予想される温度、圧力、及び結果として反応容器３３の内部に生じる力の下で曲がることも、膨張することも、収縮することもない材料で形成されていることを意味する。
【００５１】
現行の実施形態は、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）から形成されており、その中でもＵＬＴＥＭ（商標）が市販の別形として広く認識されている。例示的な実施形態では、該クロージャはガラスの周囲に成形または注型され、その寸法安定性を高めている。
【００５２】
関連するエンジニアリングポリマーとしては、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）が挙げられ、同様にこれは高温での優れた機械的及び化学的な耐性を有している。当業者には、必要以上の試験を行うことなくこれらまたは他のエンジニアリングポリマーの１つを選択することが可能であろう。
【００５３】
図１７及び１８は、段階的な摺動クロージャプラグ４５をより詳細に示している。特に、プラグ４５は、容器口部６４のテーパ部分６５に係合する円周のテーパ部分、すなわち、部分７２を備えたＰＴＦＥまたは同等の材料から形成される。第一のシリンダー状部分７３は、容器３３の口部シリンダー部分６６の直径よりわずかに小さい直径を有している。容器の適合部分、すなわち、部分７４は、第一のシリンダー状部分７３上にあり、反応容器３３のより広い口部シリンダー６６の直径に係合する直径を有している。蓋部７１は、容器３３の上端に載せるのに十分な大きさであり、容器３３の頂部でプラグ４５を維持する。
【００５４】
いくつかの実施形態では、プラグ４５のテーパ部分７２の角度は、反応容器３３の口部６４におけるテーパ部分６５の角度とわずか、例えば、約２°異なる。これが、テーパ部分７２の最下部が反応容器３３の口部６４を係合するための第一の部分になるようにする。次に、これが、シールを形成するために必要な単位力を同等のテーパ角度と比較して減少させる。
【００５５】
寸法安定性のあるキャップ３４の環状リング７０は、容器３３の頂部でクロージャ全体の半径方向の膨張を防止する。
【００５６】
図１８でシータ（Θ）として示される口部６５の比較的浅いテーパは、軸方向から見て４５°未満、場合によっては３０°未満である。テーパ状口部６５に隣接する半径方向の支持をもたらす複合スリーブ４６の存在と組み合わせた浅いテーパにより、従来のフレーム及び容器システムと比較して、より適度な力でプラグ４５が収容される。これは次に、制御ボルト３１がより容易に締め付けられるようにし、ひいては、複数のバッチ工程においてより大きな効率化をより迅速にもたらす。
【００５７】
容器３３の浅いテーパまたはかかり及びプラグ４５は、ある特定の分解においてさらなる潜在的な利点を与える。当業者には認識されるように、マトリックスが複数の異なる材料を含む（すなわち、異成分からなる）場合、それら材料の中には他より低い温度で分解するものがあり、実際、いくつかは強無機酸中、室温で分解し始める。従って、これら材料のいくつかは、かなりの量の揮発性物質、すなわち、しばしば二酸化炭素及び水蒸気を早期に放出する。これらの状況では、容器３３の内部の圧力は、比較的低温でかつマトリックスの残りが分解する前にプラグ４５に対するボルト３１及びフレーム３２の適合圧力に達し得る。その時点で、プラグ４５は、軸方向にわずかに移動して早期の圧力放出を可能にするが、容器３３内での反応が、かかるマトリックスのより困難な部分の完全な分解を得るために必要なより高い温度を継続するように、その収容位置に迅速に戻る。
【００５８】
図１９は、図５の上部に対応する拡大断面図である。特に、図１９は、本発明の圧力放出の動的性質を示し、本質的に圧力放出方向での該容器システムのスナップショットである。
【００５９】
図１９は、反応容器３３内の圧力が、寸法安定性のあるキャップ３４に対してプラグ４５を上向きにしている状態を表している。これは、該容器の適合部分を該容器のベント孔に隣接するその収容位置から解放し、容器３３の口部シリンダー部分６６の界面よりわずかに小さい直径を有する第一のシリンダー状部分３３が、容器のベント孔３５に隣接するように、及びプラグ４５の円周のテーパ部分が容器３３のテーパ状口部６５からわずかに退くように、それを軸方向に移動させる。
【００６０】
このわずかな解放は、プラグ４５の円周のテーパ部分及び第一のシリンダー状部分７３を過ぎ、その後容器のベント孔３５を通して反応容器３３の内部からガスを逃がすのに十分である。図に示すように、例として、フレームベントチューブ４４は、排出ガスが該フレームベントチューブを直ちに通過するように、すなわち、意図された位置で、及び意図された方向に配向され、容器のベント孔３５に調整される。この調整は、当然ながら、図６に関して説明した鍵要素の成果である。
【００６１】
しかしながら、ガスが抜ける間、容器の適合部分７４は、容器３３の口部シリンダー部分６６の上部に完全に係合したままであり、該容器はその口部で別の方法で密閉されたままである。該容器内部の圧力を低下させるために十分なガスが放出され、制御ボルト３１によって加えられた力と釣り合った時に、ボルト３１及び寸法安定性のあるキャップ３４は、ガスが逃げることを防ぐ完全な収容位置にプラグ４５を押し滑らせて戻す。
【００６２】
図１９はまた、外側のリング５５が、反応容器３３に対して複合スリーブ４６を軸方向に位置決めする第二の目的を果たしていることも示している。
【００６３】
方法関連では、本発明は、摺動プラグで密閉された反応容器内で反応物質を加熱し、その後、該プラグを摺動させて該反応容器の半径方向に延びるベント孔を開くことによって該反応容器からガスを放出するステップを含むが、該容器から該摺動プラグを取り除くことも、他の方法で該容器を開放することもない。
【００６４】
例示的な実施形態では、該方法は、マイクロ波透過性のポリマー製容器中、マイクロ波照射を用いて該容器内の反応物を加熱し、該容器内のガスの圧力が、加えられる規定された力を超えるまで、該摺動プラグに対して、該プラグが摺動するのを妨げるための規定された力を及ぼすことを含む。
【００６５】
本図面及び本明細書において、本発明の好ましい実施形態が説明されているとともに、特定の用語が用いられているが、それらは一般的かつ説明的な意味でのみ使用され、限定する目的ではなく、本発明の範囲は特許請求の範囲において定義される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年12月17日(2019.12.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧反応を行う方法であって、
摺動プラグで密閉された反応容器内で反応物質を加熱し、
前記摺動プラグを前記容器から取り外すことも、別の方法で前記容器を開けることもなく、前記摺動プラグを摺動させて前記反応容器の半径方向に延びるベント孔を開けることによって、前記反応容器からガスを放出することを含む、前記方法。
【請求項２】
さらに、マイクロ波透過性のポリマー製容器中で、マイクロ波照射を用いて前記反応物質を加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
さらに、前記容器内のガスの圧力が、加えられる規定された力を超えるまで、前記摺動プラグに対して、前記プラグが摺動するのを妨げるための規定された力を及ぼすことを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記反応容器は、前記反応容器の壁を通じて半径方向に延びる圧力ベント孔を備えるポリマー製シリンダー反応容器であり、
前記反応容器の壁の内面は、
反応シリンダー部分と、
前記反応シリンダー部分より幅の広い口部シリンダー部分と、
前記反応シリンダー部分及び前記口部シリンダー部分の間を延びるテーパ部分と、を含み、
前記反応容器は、前記半径方向に延びるベント孔以外の前記反応容器の部分を取り囲むシリンダー状の補強スリーブ内にあり、
前記摺動プラグは、前記反応容器の前記口部シリンダー部分内にあり、寸法安定性のあるキャップが前記摺動プラグの上に配置され、
前記摺動プラグおよび前記キャップを備える前記反応容器が支持フレームに位置決めされ、
キャップされた前記反応容器は、クランプボルトにより前記フレーム内にクランプされ、
前記反応容器および前記支持フレームは、前記反応容器と半径方向に延びる前記ベント孔とを規定された単一の向きに制限するために互いに鍵掛けされる、
請求項１に記載の方法。
【請求項５】
岩、植物、土壌、食品、医薬品、プラスチック、金属、およびこれらの混合物からなるグループから選択される試料マトリックスを加熱する、
硫酸、塩酸、リン酸、硝酸、およびこれらの混合物からなるグループから選択される強無機酸内で前記試料マトリックスを分解する、
ことを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
試料マトリックスから分析物を抽出するために前記試料マトリックスを有機溶媒中で加熱することを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記加熱するステップは、マイクロ波支援の加熱ステップである、請求項４に記載の方法。
【請求項８】
前記フレームが、前記反応容器を受けるための室を画定し、前記フレームの１つの面が、前記反応容器及び補強スリーブを挿入することができる矩形開口部を画定し、
前記フレームの反対面が、前記反応容器及びスリーブの直径よりも小さい、小矩形開口部を画定し、それによって前記フレーム内に前記反応容器及び前記スリーブを収容するのを助ける、請求項４に記載の方法。
【請求項９】
前記反応容器は、前記反応容器の外側の前記内面口部シリンダー部分に対応する位置の外側のリングを備え、
前記反応容器と前記支持フレームとの間の鍵掛け関係は、前記フレーム内の前記小矩形開口部の両側に係合する前記外側のリングの鍵ノッチ対を含む、
請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記反応容器を前記支持フレーム内に配置するステップは、
前記支持フレーム内のベントチューブを前記反応容器における半径方向に延びるベント孔に整合させ、前記反応容器における半径方向に延びるベント孔から放出されたガスが前記支持フレームの前記ベントチューブを通過するようにする、ことを含む、請求項９に記載の方法。
【外国語明細書】
2020073264000001.pdf