(57)【要約】【課題】小型の液体窒素凍結保存容器に液体窒素を簡易、正確かつ安全に充填・補充することができる液体窒素充填アダプタ、液体窒素充填装置を提供する。【解決手段】本発明に係る液体窒素充填アダプタ１は、容器本体３の上部にキャップ５によって封止できる口部７を有する液体窒素凍結保存容器９に液体窒素を充填するためのものであって、キャップ５と付け替えて口部７に挿入可能な断熱材からなる挿入部１１を有するアダプタ本体部１３と、アダプタ本体部１３に挿入されて、液体窒素を充填するための液体窒素充填ノズル１５と、アダプタ本体部１３を貫通するように挿入されて、容器本体３に貯留されている液体窒素の液面を検出する液面検出器１７と、アダプタ本体部１３を口部７に挿入した状態で容器本体３の内部と外部を連通させて内部のガスを排気する排気口１９とを有することを特徴とするものである。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器本体の上部にキャップによって封止できる口部を有する液体窒素凍結保存容器に液体窒素を充填するための液体窒素充填アダプタであって、
前記キャップと付け替えて前記口部に挿入可能な断熱材からなる挿入部を有するアダプタ本体部と、該アダプタ本体部に挿入されて、液体窒素を充填するための液体窒素充填ノズルと、前記アダプタ本体部を貫通するように挿入されて、前記容器本体に貯留されている液体窒素の液面を検出する液面検出器と、前記アダプタ本体部を前記口部に挿入した状態で前記容器本体の内部と外部を連通させて内部のガスを排気する排気口とを有することを特徴とする液体窒素充填アダプタ。
【請求項２】
前記排気口は、前記容器本体の外部において、ガスが斜め下方に向かって排出されるように構成されていることを特徴とする請求項１記載の液体窒素充填アダプタ。
【請求項３】
前記液体窒素充填ノズルは、ノズル先端部の下端が封止されて、ノズル先端部の外周方向へ液体窒素を噴出するように構成され、
前記アダプタ本体部は、前記液体窒素充填ノズルが挿入されて液体窒素充填を補助する充填補助管を有し、該充填補助管は、下端が開口すると共に、前記液体窒素充填ノズルが挿入された状態で、前記ノズル先端部の下端よりも下方に延出するように構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の液体窒素充填アダプタ。
【請求項４】
前記アダプタ本体部は、前記液面検出器におけるセンサー部の少なくとも一部を覆うセンサー保護管を有し、該センサー保護管は、制御液面の最上位置よりも下方に延出するように設けられていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の液体窒素充填アダプタ。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載の液体窒素充填アダプタを有し、該充填アダプタの充填ノズルに液体窒素を供給する液体窒素供給管と、該液体窒素供給管に設けられて液体窒素の供給量を調整する制御バルブと、前記液面検出器の計測信号を入力して、該入力値に基づいて前記制御バルブの開閉を制御する制御装置とを備えたことを特徴とする液体窒素充填装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流通している低圧仕様（例えば、供給圧力0.13MPa）の液体窒素供給容器から液体窒素凍結保存容器に液体窒素を充填するために用いる液体窒素充填アダプタ、該液体窒素充填アダプタを用いた液体窒素充填装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体窒素容量が、例えば数リットルから概略100リットル以下の小型の液体窒素凍結保存容器は、試料を凍結保存するため、主として生殖医療や畜産用途向け等に使用されている。
このような液体窒素凍結保存容器においては、凍結保存期間が長くなると容器内に貯留されている液体窒素は自然蒸発により液面が低下する。このため、液面が低下しすぎない状態で液体窒素を補充する必要があり、その前提として、液面の位置を知る必要がある。
【０００３】
このような要請を満たすものとして、特許文献１においては、ボトル状の断熱容器の蓋部材に特殊な液面検知装置を取り付けることで、容器内の状態をより確実に知ることができるようにした小型の液体窒素凍結保存容器が開示されている。
しかし、特許文献１に開示のものは、保存時に使用する蓋部材に液面検知装置が取り付けられているが、液体窒素の補充時には、蓋部材を取り外すことから、液体窒素を補充しながら液面を知ることはできず、液体窒素の補充を簡易に行うことを目的としたものではない。
【０００４】
このように、液体窒素の補充を簡易に行う技術は知られておらず、液体窒素凍結保存容器内への液体窒素の補充は、人の手作業で行っているのが現状である。
この補充方法を具体的に示すと以下のようなものである。
(i)小型の液体窒素凍結保存容器の上部開口部より専用ロート等を使用し、手作業によりデュワー瓶等に小分けした液体窒素を目視にて所定量まで注入する。
(ii)液体窒素供給容器（低圧仕様：最大供給圧：0.13MPa）で供給する場合は、液体窒素供給バルブに接続された先端が単管出しとなるフレキシブルホースを小型凍結保容器へ挿入し、液体窒素供給容器内圧力（液体窒素供給圧力）が0.02〜0.05MPaになるように容器放出バルブの開閉操作を行って調整しつつ、目視にて小型の液体窒素凍結保存容器内の液体窒素液面レベルを確認しながら液体窒素を充填・補充する。
(iii)小型の凍結保存容器内に液体窒素供給ノズルを設けて、小型の液体窒素凍結保存容器を重量計に載置し、重量を監視することで、小型の液体窒素凍結保存容器内の液体窒素の液面レベルと温度管理、充填・補充作業を行う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−９６６９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のように液体窒素の充填・補充を手作業で行う場合には、多大な手間と労力を要するという問題がある。
また、液体窒素の充填量を、目視や重量から判断し、手作業で液体窒素を補給しているが、小型の液体窒素凍結保存容器は、一般的に液体窒素投入口の開口が小さく、凍結保存容器内部が暗く視界が悪いため、精度よく補充・充填ができないという問題がある。
さらに、液体窒素の液面管理は、目視や重量確認により行っているが、個人差等があり精度よく液面位置を確認できていないという問題もある。
またさらに、液体窒素凍結保存容器内の液体窒素量を目視確認しながら手作業で充填・補充を行う場合、液体窒素の飛散等により作業者が、凍傷や酸欠になる恐れがある。
【０００７】
本発明はかかる課題を解決するためになされたものであり、小型の液体窒素凍結保存容器に液体窒素を簡易、正確かつ安全に充填・補充することができる液体窒素充填アダプタ、液体窒素充填装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）本発明に係る液体窒素充填アダプタは、容器本体の上部にキャップによって封止できる口部を有する液体窒素凍結保存容器に液体窒素を充填するためのものであって、
前記キャップと付け替えて前記口部に挿入可能な断熱材からなる挿入部を有するアダプタ本体部と、該アダプタ本体部に挿入されて、液体窒素を充填するための液体窒素充填ノズルと、前記アダプタ本体部を貫通するように挿入されて、前記容器本体に貯留されている液体窒素の液面を検出する液面検出器と、前記アダプタ本体部を前記口部に挿入した状態で前記容器本体の内部と外部を連通させて内部のガスを排気する排気口とを有することを特徴とするものである。
【０００９】
（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記排気口は、前記容器本体の外部において、ガスが斜め下方に向かって排出されるように構成されていることを特徴とするものである。
【００１０】
（３）また、上記（１）又は（２）に記載のものにおいて、前記液体窒素充填ノズルは、ノズル先端部の下端が封止されて、ノズル先端部の外周方向へ液体窒素を噴出するように構成され、
前記アダプタ本体部は、前記液体窒素充填ノズルが挿入されて液体窒素充填を補助する充填補助管を有し、該充填補助管は、下端が開口すると共に、前記液体窒素充填ノズルが挿入された状態で、前記ノズル先端部の下端よりも下方に延出するように構成されていることを特徴とするものである。
【００１１】
（４）また、上記（１）乃至（３）のいずれかに記載のものにおいて、前記アダプタ本体部は、前記液面検出器におけるセンサー部の少なくとも一部を覆うセンサー保護管を有し、該センサー保護管は、制御液面の最上位置よりも下方に延出するように設けられていることを特徴とするものである。
【００１２】
（５）本発明に係る液体窒素充填装置は、上記（１）乃至（４）のいずれかに記載の液体窒素充填アダプタを有し、該充填アダプタの充填ノズルに液体窒素を供給する液体窒素供給管と、該液体窒素供給管に設けられて液体窒素の供給量を調整する制御バルブと、前記液面検出器の計測信号を入力して、該入力値に基づいて前記制御バルブの開閉を制御する制御装置とを備えたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る液体窒素充填アダプタは、キャップと付け替えて容器本体の口部に挿入可能な断熱材からなる挿入部を有するアダプタ本体部と、該アダプタ本体部に挿入されて、液体窒素を充填するための液体窒素充填ノズルと、前記アダプタ本体部を貫通するように挿入されて、前記容器本体に貯留されている液体窒素の液面を検出する液面検出器と、前記アダプタ本体部を前記口部に挿入した状態で前記容器本体の内部と外部を連通させて内部のガスを排気する排気口とを有することにより、液体窒素の充填・補充時に必要とされる機能が集約されているので、キャップと付け替えるだけで、液体窒素の充填・補充が可能となり、極めて便利である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施の形態１に係る液体窒素充填アダプタを液体窒素凍結保存容器に取り付けた状態の斜視図である。
【図２】図１に示した液体窒素充填アダプタを液体窒素凍結保存容器から取り外した状態の斜視図である。
【図３】図１に示した液体窒素充填アダプタの平面図である。
【図４】図１に示した液体窒素充填アダプタを下面側から見た斜視図である。
【図５】図３の矢視Ａ−Ａ断面図である。
【図６】充填ノズルによる液体窒素の充填時の状態を模式的に示す図である。
【図７】図３の矢視Ｂ−Ｂ断面図である。
【図８】図３の矢視Ｃ−Ｃ断面図である。
【図９】実施の形態２に係る液体窒素充填装置の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
［実施の形態１］
本実施の形態に係る液体窒素充填アダプタ１は、図１〜図４に示すように、容器本体３の上部にキャップ５によって封止できる口部７を有する液体窒素凍結保存容器９に液体窒素を充填するためのものであって、
キャップ５と付け替えて口部７に挿入可能な断熱材からなる挿入部１１を有するアダプタ本体部１３と、アダプタ本体部１３に挿入されて、液体窒素を充填するための液体窒素充填ノズル１５と、アダプタ本体部１３を貫通するように挿入されて、容器本体３に貯留されている液体窒素の液面を検出する液面検出器１７と、アダプタ本体部１３を口部７に挿入した状態で容器本体３の内部と外部を連通させて内部のガスを排気する排気口１９とを有することを特徴とするものである。
以下、各構成を詳細に説明する。
【００１６】
＜液体窒素凍結保存容器＞
本発明で対象としている液体窒素凍結保存容器９は、小型（液体窒素容量が概ね100リットル以下）のものを対象としている。
液体窒素凍結保存容器９は、図１に示すように、断熱構造からなる円筒状の容器本体３と、容器本体３の上部において縮径してネック状になった口部７とを有し、口部７には試料を保持するキャニスター２１が支持されるようになっている。保存状態では、断熱性の高い発泡体からなるキャッププラグ又はネックプラグ（図示なし）を口部７に挿入して、口部７の封止とキャニスター２１の保持が行われ、口部７にはキャッププラグ又はネックプラグを覆うようにキャップ５が被せられる。そして、液体窒素の充填・補充時には、キャッププラグ又はネックプラグ及びキャップ５を外して液体窒素充填アダプタ１が取り付けられる。
【００１７】
＜アダプタ本体部＞
アダプタ本体部１３は、キャップ５と付け替えて口部７に取り付けられるものである。アダプタ本体部１３は、断熱材からなり口部７に挿入される円柱状の挿入部１１と、挿入部１１の上端部に設けられ頭頂部２３とを備えている
【００１８】
挿入部１１の周面には、縦方向に延びる溝部２５が形成され、溝部２５にキャニスター２１の縦棒が配置されるようになっている。
挿入部１１は、口部７に挿入する際に封止可能で断熱性能の高い材質を用いるのが好ましく、例えば硬質塩化ビニル発泡樹脂、エポキシ発泡樹脂などが好適である。
【００１９】
頭頂部２３には、液体窒素充填アダプタ１を液体窒素凍結保存容器９に取り付ける際に取っ手となるハンドル２７が設けられ、また液体窒素充填ノズル１５を固定するための固定機構部２９が設けられている。
また、本実施の形態のアダプタ本体部１３は、液体窒素充填ノズル１５が挿入されて液体窒素充填を補助する充填補助管３１を有している（図４参照）。充填補助管３１の作用については、液体窒素充填ノズル１５と共に後述する。
【００２０】
＜液体窒素充填ノズル＞
液体窒素充填ノズル１５は、アダプタ本体部１３に挿入されて、液体窒素を充填するためのものである。
液体窒素充填ノズル１５は、その先端には焼結金属からなり、液体窒素が噴出するノズル先端部３３を有している。ノズル先端部３３の底部３５は、液体窒素が噴出しないように封止されており、液体窒素は、ノズル先端部３３の周面から噴霧されるようになっている。
液体窒素充填ノズル１５の基端側には、液体窒素を液体窒素充填ノズル１５に供給するフレキシブル管３７が接続されている。なお、フレキシブル管３７は液体窒素充填ノズル１５に付属していてもよいし、後述する液体窒素充填装置６９の構成要素としてもよい。
【００２１】
液体窒素充填ノズル１５は、その基端側が、アダプタ本体部１３の上端部に設けられた固定機構部２９によって、頭頂部２３に着脱可能に取り付けられている。
固定機構部２９は、図５に示すように、液体窒素充填ノズル１５の基端に設けられた周溝３９に係合する係合部４１と係合部４１を固定するバックル機構部４３を備えて構成されている。
【００２２】
液体窒素充填ノズル１５は、ノズル先端部３３が、充填補助管３１に挿入状態で充填補助管３１の下端よりも上方に位置するように配置されている。換言すれば、充填補助管３１は、ノズル先端部３３よりも下方に延出するように構成されている。
【００２３】
充填補助管３１を設け、かつノズル先端部３３の底部３５を封止した理由を図６に基づいて説明する。
液体窒素充填ノズル１５から液体窒素を充填する場合、充填開始時には、気液混相状態で勢いよく噴出される。そのため、仮にノズル先端部３３の底面から噴出すると、液面が揺らいで液面の誤検知の原因となる。
そこで、図６に示すように、ノズル先端部３３の側面のみから液体窒素を噴出させ、噴出した液体窒素を充填補助管３１の内面を伝わらせて滴下させることで、液面の揺らぎを防止して、液面の誤検知が生じないようにしている。
気液混相状態での噴出時の影響を小さくするため、ノズル先端部３３は充填補助管３１の先端よりも上方に位置させるのが好ましい。
【００２４】
＜液面検出器＞
液面検出器１７は、図７に示すように、アダプタ本体部１３を貫通するように挿入されて、容器本体３に貯留されている液体窒素の液面を計測するものである。
液面検出器１７としては、例えば特許第６１０８５０８号に開示された液面検出器を適用することができるが、これに限定されるものではない。
本実施の形態の液面検出器１７は特許第６１０８５０８号に開示されたものと同様のものであり、構成を概説すると以下の通りである。
【００２５】
図７に示すように、液面検出器１７は、本発明におけるセンサー部としてのセンサー素子部４５とセンサー外筒４７を備える。センサー素子部４５は、複数（本実施の形態では、５個）の測温抵抗体４９を備える。また、センサー素子部４５には、測温抵抗体４９に電流を供給するセンサーケーブル５１が接続される。センサーケーブル５１は、電流の供給源となる制御装置７５（図９参照）に接続される。
【００２６】
５個の測温抵抗体４９は、図７に示すように、Ｌ、ＭＬ、ＭＣ、ＭＨ、Ｈの位置に取り付けられている。
Ｈの位置が液面の最上限位置で、Ｌの位置が液面の最下限位置であり、制御液面の範囲は、Ｈ〜Ｌの位置である。
測温抵抗体４９に、例えば１０〜２０ｍＡの電流を流した場合、液体窒素（沸点−１９６℃）の気相と液相の境界温度が判別できることから、これによって測温抵抗体４９が液に接しているか否かを検知することで、当該測温抵抗素子体４９が液面下に位置しているか液面上に位置しているかがわかり、これによって液面の検知ができる。
【００２７】
センサー外筒４７は、極低温の環境で劣化しにくい材質で形成されなければならないため、例えばガラスエポキシ樹脂を用いる。
液体窒素は供給時などの温度変化によって、液面が激しく突沸する場合がある。このため、本実施形態では、センサー外筒４７の底部３５に底蓋５３を設けることによって、突沸した液体窒素が複数の測温抵抗体４９に接触することを防いでいる。これにより、液体窒素が複数の測温抵抗体４９に接触することにより発生する誤検知を防止している。
【００２８】
センサー外筒４７の下部には、センサー外筒４７内に液体窒素を導入するための導入孔５５が形成され、センサー外筒４７の上部には、筒内の窒素ガスを排出するためのガス排出孔５７が形成されている。
【００２９】
液面検出器１７の取り付け方としては、アダプタ本体部１３に、センサー外筒４７（センサー素子部４５）の少なくとも一部を覆うセンサー保護管５９を設け、センサー保護管５９は、制御液面の最上位置Ｈよりも下方に延出するようにするのが好ましい。
センサー保護管５９は、上部が封止されているので、内部にあるガスを抜くためのガス抜き穴６１が設けられている。ガス抜き穴６１を設けることで、センサー保護管５９内の液面とセンサー外筒４７内の液体窒素液面レベルが正確に追従する。
【００３０】
ガス抜き穴６１を設けた専用のセンサー保護管５９を設けることで、センサー外筒４７（センサー素子部４５）近傍の液面の揺らぎを防止して、液面検知を正確に行うことができる。
【００３１】
＜排気口＞
排気口１９は、図８に示すように、アダプタ本体部１３の挿入部１１の下端から挿入部１１を貫通して頭頂部２３に至る縦経路部６３と、頭頂部２３に斜め下方に向けて形成されて外部に至る斜め経路部６５を備えている。
液体窒素の補充・充填時には、充填開始時には気液混相状態で液体窒素充填ノズル１５から噴出するが、このとき発生する窒素ガスは、縦経路部６３を通過して、頭頂部２３の天井面６７に当たって、斜め経路部６５を通過して斜め下方に向かって外部に排出される。このため、作業者が直接冷気を吸い込むことが防止され、補充・充填作業の安全が確保される。
【００３２】
上記のように構成された液体窒素充填アダプタ１は、例えば実施の形態２で示すような液体窒素充填装置６９として利用され、その効果を発揮するので、液体窒素充填装置６９を実施の形態２で説明する。
【００３３】
［実施の形態２］
本実施の形態に係る液体窒素充填装置６９は、図９に示すように、液体窒素充填アダプタ１と、液体窒素充填アダプタ１の液体窒素充填ノズル１５に液体窒素を供給する液体窒素供給管７１と、液体窒素供給管７１に設けられて液体窒素の供給量を調整する制御バルブ７３と、液面検出器１７の計測信号を入力して、該入力値に基づいて制御バルブ７３の開閉を制御する制御装置７５とを備えている。
【００３４】
実施の形態１の液体窒素充填ノズル１５の基端側にはフレキシブル管３７が設けられているので、このフレキシブル管３７と制御バルブ７３が取り付けられている液体窒素供給管７１がカプラ７７で接続される。
制御装置７５は、液面検出器１７及び制御バルブ７３と電気的に接続され、液面検出器１７からの信号を入力して液面の位置を表示すると共に制御バルブ７３を制御する。なお、制御装置７５には、制御バルブ７３の開閉を行う手動ボタンが設けられており、制御バルブ７３を手動でも開閉することができる。
また、液体窒素供給管７１には、安全弁７９、圧力計８１が設けられ、その元端側は、液体窒素供給容器８３（供給圧力：0.1〜0.13MPa）のフレキシブルホース８５にカプラ８７で連結される。
【００３５】
上記のように構成された本実施の形態の液体窒素充填装置６９による液体窒素の充填方法を説明する。
低圧（0.13MPa）仕様の液体窒素供給容器８３のフレキシブルホース８５を、液体窒素供給管７１に接続する。
液体窒素の充填対象となる小型の液体窒素凍結保存容器９を液体窒素充填装置６９の図示しない架台に固定し、液体凍結保存容器の口部７からキャップ５を取り外す。
液体窒素充填アダプタ１のアダプタ本体を、凍結保存容器の口部７に取り付ける。
制御装置７５によって、液体窒素凍結保存容器９の容器内の液体窒素の液面レベルを確認する。
液面レベルが、液体窒素を充填可能なレベルであれば、制御装置７５の液体窒素供給ボタン（図示なし）を押す。これによって、制御バルブ７３が開となり自動充填が開始される。
【００３６】
前述したように、充填開始時には、ノズル先端部３３から気液混相状態で噴出するが、噴出する液体窒素は、充填補助管３１を介して容器本体３内に滴下し、かつノズル先端部３３が充填補助管３１の下端よりも上方に位置していることから、液面が噴出による影響をうけにくく、液面が揺れにくいため、常に正確な液面が検出される。
液体窒素凍結保存容器９内の液体窒素が所定の液面レベルに到達すると、液面検出器１７の液面検出によって制御装置７５が制御バルブ７３を閉となるように制御して、自動充填が終了する。
【００３７】
以上のように、液体窒素充填アダプタ１を備えた液体窒素充填装置６９を使用することで、液面高さ15〜60mm程度の（液体窒素量150〜2000ml）少量充填が正確、簡易かつ安全に行うことができる。
【００３８】
なお、液体窒素の自動充填機能を小型の液体窒素凍結保存容器に直接付加すると、液体窒素供給ノズルや液面レベルセンサを小型容器内に設置する必要がある為、侵入熱量が増加し、小型の液体窒素凍結保存容器自体の性能指標である自然蒸発量が増大し、液面保持日数の短縮やランニングコスト（液体窒素充填量）の増加につながる。
この点、本実施の形態の液体窒素充填アダプタ１は、充填時のみ液体窒素凍結保存容器９のキャップ５と付け替えて利用されるものであり、上記のようなランニングコストの増加の問題もない。
【符号の説明】
【００３９】
１  液体窒素充填アダプタ
３  容器本体
５  キャップ
７  口部
９  液体窒素凍結保存容器
１１  挿入部
１３  アダプタ本体部
１５  液体窒素充填ノズル
１７  液面検出器
１９  排気口
２１  キャニスター
２３  頭頂部
２５  溝部
２７  ハンドル
２９  固定機構部
３１  充填補助管
３３  ノズル先端部
３５  底部
３７  フレキシブル管
３９  周溝
４１  係合部
４３  バックル機構部
４５  センサー素子部
４７  センサー外筒
４９  測温抵抗体
５１  センサーケーブル
５３  底蓋
５５  導入孔
５７  ガス排出孔
５９  センサー保護管
６１  ガス抜き穴
６３  縦経路部
６５  斜め経路部
６７  天井面
６９  液体窒素充填装置
７１  液体窒素供給管
７３  制御バルブ
７５  制御装置
７７  カプラ
７９  安全弁
８１  圧力計
８３  液体窒素供給容器
８５  カプラフレキシブルホース
８７  カプラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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