(57)【要約】      （修正有）【課題】圧粉磁心の鉄損を抑制する。【解決手段】圧粉磁心１は、平均粒子径５μｍ〜３０μｍの軟磁性金属粒子３と、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１つを含む結晶性物質が存在する粒界相６と、を備えてなる。圧粉磁心１は、軟磁性金属粒子３と粒界相６との界面の断面構造を１０μｍ×１０μｍの正方形の第１視野で観察した場合に、軟磁性金属粒子３の表面粗さＲａが０．０５μｍ以上０．２０μｍ以下であり、Ｒｚが０．２０μｍ以上０．７０μｍ以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒子径５μｍ〜３０μｍの軟磁性金属粒子と、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１つを含む結晶性物質が存在する粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記軟磁性金属粒子と前記粒界相との界面の断面構造を１０μｍ×１０μｍの正方形の第１視野で観察した場合に、前記軟磁性金属粒子の表面粗さＲａが０．０５μｍ以上０．２０μｍ以下であり、Ｒｚが０．２０μｍ以上０．７０μｍ以下であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記軟磁性金属粒子は、表面に酸化被膜が形成され、
前記酸化被膜と前記粒界相との間に反応相が存在することを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第２視野で観察した場合に、気孔が前記第２視野を占める割合を互いに相違する１０カ所で測定して平均値を求めた平均気孔率が８％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第３視野にて、互いの視野が重ならないように上下又は左右方向に連続して１０視野観察した場合に、
３つ以上の前記軟磁性金属粒子によって囲まれた粒界多重点について、
［１］互いに隣接する前記軟磁性金属粒子の表面間を最も近接した部位同士で結んだ第１結合線、及び［２］互いに隣り合う前記第１結合線の端部同士を、前記軟磁性金属粒子の外形線のうちの前記粒界多重点側の内側部分を辿って結ぶ第２結合線、によって囲まれた領域から気孔を除いた前記粒界相の領域の面積をＳ１とし、
前記３つ以上の前記軟磁性金属粒子の１つあたりの平均面積をＳ２とすると、
１／１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１／３
を充足する前記粒界多重点が１視野あたり平均して５カ所以上存在することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第４視野で観察した際に、
前記粒界相が前記第４視野を占める面積割合を互いに相違する３カ所で測定して平均値を求めた平均面積割合が５〜１０％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
形状自由度の高さと、高周波帯域への適用可能性から圧粉磁心の開発が盛んに行われている。
特許文献１では、結晶質磁性材料と、非晶質磁性材料とを均一に混合し、分散させた複合磁性材料粉末に、絶縁材として、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂等の有機高分子樹脂、水ガラスを使用し、作製された高周波用圧粉磁芯が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２９４４５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、この圧粉磁芯の鉄損は必ずしも十分に抑制されておらず、更なる鉄損の抑制が望まれていた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、更なる鉄損の抑制を目的とし、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
〔１〕平均粒子径５μｍ〜３０μｍの軟磁性金属粒子と、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１つを含む結晶性物質が存在する粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記軟磁性金属粒子と前記粒界相との界面の断面構造を１０μｍ×１０μｍの正方形の第１視野で観察した場合に、前記軟磁性金属粒子の表面粗さＲａが０．０５μｍ以上０．２０μｍ以下であり、Ｒｚが０．２０μｍ以上０．７０μｍ以下であることを特徴とする圧粉磁心。
【０００６】
〔２〕前記軟磁性金属粒子は、表面に酸化被膜が形成され、
前記酸化被膜と前記粒界相との間に反応相が存在することを特徴とする〔１〕に記載の圧粉磁心。
【０００７】
〔３〕前記圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第２視野で観察した場合に、気孔が前記第２視野を占める割合を互いに相違する１０カ所で測定して平均値を求めた平均気孔率が８％以下であることを特徴とする〔１〕又は〔２〕に記載の圧粉磁心。
【０００８】
〔４〕前記圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第３視野にて、互いの視野が重ならないように上下又は左右方向に連続して１０視野観察した場合に、
３つ以上の前記軟磁性金属粒子によって囲まれた粒界多重点について、
［１］互いに隣接する前記軟磁性金属粒子の表面間を最も近接した部位同士で結んだ第１結合線、及び［２］互いに隣り合う前記第１結合線の端部同士を、前記軟磁性金属粒子の外形線のうちの前記粒界多重点側の内側部分を辿って結ぶ第２結合線、によって囲まれた領域から気孔を除いた前記粒界相の領域の面積をＳ１とし、
前記３つ以上の前記軟磁性金属粒子の１つあたりの平均面積をＳ２とすると、
１／１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１／３
を充足する前記粒界多重点が１視野あたり平均して５カ所以上存在することを特徴とする〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【０００９】
〔５〕前記圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第４視野で観察した際に、
前記粒界相が前記第４視野を占める面積割合を互いに相違する３カ所で測定して平均値を求めた平均面積割合が５〜１０％であることを特徴とする〔１〕〜〔４〕のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【発明の効果】
【００１０】
上記〔１〕の発明によれば、鉄損が抑制される。
上記〔２〕の発明によれば、渦電流損失をより小さくすることができる。
上記〔３〕の発明によれば、ヒステリシス損失をより小さくすることができる。
上記〔４〕の発明によれば、渦電流損失を更に小さくすることができる。
上記〔５〕の発明によれば、ヒステリシス損失を更に小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】圧粉磁心を示す模式図である。右図は、圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の視野で観察した際の模式図を示す。
【図２】軟磁性金属粒子３と粒界相６の界面付近を拡大して示す模式図である。
【図３】粒界多重点に関する要件を説明するために、粒界多重点付近を拡大して示す説明図である。
【図４】粒界多重点に関する要件を説明するために、粒界多重点を囲む軟磁性金属粒子３Ａ，３Ｂ，３Ｃを示す説明図である。
【図５】気孔３５に関する要件を説明するための圧粉磁心の斜視図である。図５は、軸線に沿って半分に切断した圧粉磁心の斜視図が示されている。
【図６】Ｄ１の場所について、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野で観察した際の模式図を示す。
【図７】Ｄ２の場所について、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野で観察した際の模式図を示す。
【図８】圧粉磁心の製造方法の一例を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「〜」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０〜２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０〜２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
【００１３】
１．圧粉磁心１の構成
圧粉磁心１は、図１の右図（断面図）に示すように、平均粒子径５μｍ以上３０μｍ以下の軟磁性金属粒子３と、Ａｌ（アルミニウム）及びＳｉ（ケイ素）の少なくとも１つを含む結晶性物質が存在する粒界相６と、を備えてなる。
軟磁性金属粒子３と粒界相６との界面の断面構造を１０μｍ×１０μｍの正方形の第１視野で観察した場合に、軟磁性金属粒子３の表面粗さＲａが０．０５μｍ以上０．２０以下であり、Ｒｚが０．２０μｍ以上０．７０以下である。
【００１４】
図１では、トロイダル形状の圧粉磁心１を例として挙げる。なお、圧粉磁心１の形状は、特に限定されない。図１は、圧粉磁心１を、その軸方向に沿って切断した断面を示している。
【００１５】
（１）軟磁性金属粒子３
軟磁性金属粒子３は、軟磁性の金属粒子であれば、特に限定されず、幅広く用いることができる。軟磁性金属粒子３として、軟磁性である純鉄の粒子、鉄基合金の粒子を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト）、Ｎｉ−Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金、Ｆｅ−Ｃｏ合金等を好適に用いることができる。これらの中でもＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金が透磁率、保磁力、周波数特性の観点から好ましい。
Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：０．１質量％〜１０質量％、Ｃｒ：０．１質量％〜１０質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、５μｍ以上３０μｍ以下であり、１０μｍ以上２５μｍ以下が好ましく、１５μｍ以上２２μｍ以下がより好ましい。軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、使用する周波数帯域によって適宜変更することができる。特に１００ｋＨｚを超える高周波帯域での使用を想定した場合は１０μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。なお、軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、圧粉磁心１の断面をＦＥ−ＳＥＭ  ＪＳＭ−６３３０Ｆによって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。
【００１６】
軟磁性金属粒子３は、表面に酸化被膜（金属酸化物層、不動態被膜）が形成されていてもよい。酸化被膜が、表面に形成されることによって、粒界相との密着性をよくすることができる。
酸化被膜を構成する金属酸化物は特に限定されない。例えば、酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化モリブデン、及び酸化タングステンからなる群より選ばれた１種以上の金属酸化物が好ましい。特に、金属酸化物に、酸化クロム及び酸化アルミニウムのうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。これらの好ましい金属酸化物を用いることで、渦電流損失が効果的に抑制される。
なお、軟磁性金属粒子３として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金の粒子を用いた場合には、酸化クロムＣｒ２Ｏ３を有する酸化被膜を容易に形成することができる。すなわち、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金中のＣｒが酸化することにより軟磁性金属粒子３の外縁部に金属酸化物層が形成される。
また、酸化被膜の厚みは、特に限定されない。厚みは、好ましくは１ｎｍ以上２０ｎｍ以下、より好ましくは５ｎｍ以上１５ｎｍ以下とすることができる。
なお、酸化被膜の厚みは、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）を用いて測定できる。
【００１７】
また、酸化被膜と粒界相６との間に反応相が存在していてもよい。酸化被膜と粒界相６との間に反応相が存在すると、軟磁性金属粒子３と粒界相６の界面抵抗が高くなり、粒界相６の絶縁抵抗も高くなる。この結果、渦電流損失を低減する効果が期待できる。反応相は、酸化被膜に含まれる元素と、粒界相６中に含まれる元素が反応して生成した生成物からなる。反応相は、酸化被膜に近い程酸化被膜由来の元素の含有量が多く、粒界相６に近い程粒界相６由来の元素の含有量が多い組成勾配を有している。なお、各図においては、酸化被膜と反応相とからなる層を、単一の層４として描いている。
反応相は、１０ｎｍ以下であることが好ましく、８ｎｍ以下であることがより好ましい。
なお、反応相の存在及び組成は、ＸＰＳにより確認できる。また、反応相の厚みは、ＸＰＳを用いて測定できる。
【００１８】
また、軟磁性金属粒子３のアスペクト比は、特に限定されない。軟磁性金属粒子３のアスペクト比は、１．１５以上１．４０以下であることが好ましく、１．２以上１．３５以下であることがより好ましい。
軟磁性金属粒子３のアスペクト比をこの範囲とすると、ヒステリシス損失をより小さくすることができる。
【００１９】
（１．２）軟磁性金属粒子３の表面粗さに関する要件
本発明の圧粉磁心１は、軟磁性金属粒子３と粒界相６との界面の断面構造を１０μｍ×１０μｍの正方形の第１視野で観察した場合に、軟磁性金属粒子３の表面粗さＲａが０．０５μｍ以上０．２０μｍ以下であり、Ｒｚが０．２０μｍ以上０．７０μｍ以下である。
なお、Ｒａは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（２００１年）で定義された算術平均粗さである。Ｒｚは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（２００１年）で定義された最大高さ粗さである。軟磁性金属粒子３のＲａとＲｚの測定方法としては、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（２００１年）に準拠した測定方法を用いればよい。例えば、図２に示すような軟磁性金属粒子３と粒界相６との界面の断面のＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）画像から、軟磁性金属粒子３の表面の断面曲線を得て、ＲａとＲｚを算出する方法等を挙げることができる。
なお、このＲａとＲｚの要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、１０μｍ×１０μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。
本要件は、軟磁性金属粒子の原料となる軟磁性金属粉末（軟磁性金属粒子３）の表面粗さを適宜設定することでコントロールできる。圧粉磁心１のプレス成形時に軟磁性金属粒子３同士の摩擦等により凹凸形状が付与される場合には、プレス成形時に付与されうる凹凸形状を勘案して原料の表面粗さを設定しておけばよい。
【００２０】
（１．３）圧粉磁心１の鉄損抑制の推測理由
本発明者らは、圧粉磁心１の鉄損を抑制すべく鋭意検討を重ねた。この際、従来の無機物からなる粒界相や無機物にセラミックス粒子を分散させた粒界相では、軟磁性金属粒子と粒界相との間の界面における絶縁抵抗が十分ではない点に着目し、軟磁性金属粒子３のＲａとＲｚと圧粉磁心１の鉄損との関係について研究した。そして、平均粒子径が特定範囲の軟磁性金属粒子３を用いた圧粉磁心１では、粒界相６にＡｌ及びＳｉの少なくとも１つを含む結晶性物質が存在し、かつ、上述の軟磁性金属粒子３の表面粗さに関する要件を満たすと、圧粉磁心１の鉄損を抑制できるという新たな知見を得た。本発明は、この知見に基づいてなされたものである。
このように本実施形態において、所望の効果が得られる理由は定かではないが、次のように推測される。
Ｒａ及びＲｚが上記範囲の下限値以上では、軟磁性金属粒子３の比表面積が大きくなり、軟磁性金属粒子３と粒界相６との界面抵抗を高くすることができる。さらに、Ｒａ及びＲｚが上記範囲の下限値以上では、軟磁性金属粒子３と粒界相６との結着性が向上する。これらの結果、渦電流損を抑制して、圧粉磁心１の鉄損を抑制できると推測される。
また、Ｒａ及びＲｚが上記範囲の上限値以下では、軟磁性金属粒子３の表面に粗大な凹凸形状がないから、軟磁性金属粒子３の表面の凹みに粒界相６が十分に入り込み、軟磁性金属粒子３と粒界相６との間に気孔３５ができにくい。さらに、Ｒａ及びＲｚが上記範囲の上限値以下では、圧粉磁心１をプレス成形する際に、軟磁性金属粒子３同士が引っ掛かりにくく、軟磁性金属粒子３を密に充填することができる。これらの結果、ヒステリシス損失を抑制して、圧粉磁心１の鉄損を抑制できると推測される。
【００２１】
（２）粒界相６
粒界相６は、上述のように、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶が存在する。
Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶の一例は、シリケート化合物であり、例えば、Ａｌ２ＳｉＯ５、Ｙ２Ｓｉ２Ｏ７、Ｚｎ２ＳｉＯ４、ＣａＳｉＯ３、及びＭｇＳｉＯ３からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
また、Ａｌ（アルミニウム）を含む結晶として、アルミナゾルに由来する結晶性の化合物を例示できる。Ａｌ（アルミニウム）を含む結晶は、アルミナゾルを熱処理することで生成する。なお、Ａｌ（アルミニウム）を含む結晶は、α−Ａｌ２Ｏ３とは異なる化合物であり、例えばベーマイトが挙げられる。
Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶の粒子径は、渦電流抑制の観点から、２５ｎｍ以上２００ｎｍ以下が好ましい。
なお、結晶は、圧粉磁心１の断面をＦＥ−ＳＥＭ（例えば、ＪＳＭ−６３３０Ｆ）によって、検出できる。結晶の粒径は、ＦＥ−ＳＥＭで観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、粒子径とする。
なお、粒界相６は、高抵抗という性質を有している。
【００２２】
（２．１）粒界相６の面積割合に関する要件
圧粉磁心１は、ヒステリシス損失を更に小さくするという観点から、次の面積割合（占有率）（％）に関する要件を満たしていることが更に好ましい。
圧粉磁心１の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第４視野で観察した際に、粒界相６が第４視野を占める面積割合を互いに相違する３カ所で測定して平均値を求めた平均面積割合が５〜１０％であることが好ましく、６〜９％であることがより好ましい。なお、粒界相６の面積には、気孔３５の面積は含まれないものとする。
ここで、図１を参照しつつ、この要件を説明する。図１に示すような圧粉磁心１の断面のＳＥＭ(走査型電子顕微鏡)画像上で、５０μｍ×５０μｍの正方形の領域を第４視野とする。この第４視野の範囲内でＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用いた画像解析を行い、粒界相６が第４視野全体に占める面積割合（％）を求める。この粒界相６の面積割合（％）を３カ所において求め、その平均値を算出する。算出された平均値が粒界相６の平均面積割合（％）である。
なお、この面積割合（％）の要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、５０μｍ×５０μｍの正方形の視野を３カ所以上観察して、そのうちから任意に選ばれる３つの視野において満たしていればよい。
本要件は、粒界相６を形成する材料の配合量を調整することでコントロールできる。
【００２３】
（３）気孔３５に関する要件
（３．１）気孔率に関する要件
圧粉磁心１は、ヒステリシス損失をより小さくするという観点から、次の気孔率（％）に関する要件を満たしていることがより好ましい。
圧粉磁心１の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第２視野で観察した場合に、気孔３５が第２視野を占める割合を互いに相違する１０カ所で測定して平均値を求めた平均気孔率が１０％以下であることが好ましく、８％以下であることがより好ましく、５％以下であることが更に好ましい。平均気孔率の下限値は特に定めるものではないが、１％以上としてもよい。
気孔率（％）は、（２．１）粒界相６の面積割合に関する要件と同様の解析手段を用いて算出する。圧粉磁心１の断面のＳＥＭ画像上で、５０μｍ×５０μｍの正方形の領域を第２視野とする。この第２視野の範囲内でＥＰＭＡを用いた画像解析を行い、気孔３５が第２視野全体に占める面積割合（％）を求める。この気孔３５の面積割合（％）を１０カ所において求め、その平均値を算出する。算出された平均値が気孔３５の平均気孔率（％）である。
なお、この気孔率（％）の要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、５０μｍ×５０μｍの正方形の視野を１０カ所以上観察して、そのうちから任意に選ばれる１０の視野において満たしていればよい。
本要件は、プレス成形時の成形圧を調整することでコントロールできる。
【００２４】
（３．２）気孔率差に関する要件
圧粉磁心１は、ヒステリシス損失を更に小さくするという観点から、次の気孔率差（％）に関する要件を満たしていることが更に好ましい。
圧粉磁心１の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第５視野で観察して、気孔３５が第５視野を占める面積割合Ｐ（％）を求める。面積割合Ｐの最大値をＰ１、面積割合Ｐの最小値をＰ２とすると、Ｐ１とＰ２の差（気孔率差）は３％以下であることが好ましく、２％以下であることがより好ましく、０．５％以下であることが更に好ましい。平均気孔率の下限値は特に定めるものではないが、０％以上としてもよい。
ここで、図５〜図７を参照してこの要件を説明する。
まず、圧粉磁心１の断面構造を観察する際に、気孔３５が第５視野を占める面積割合Ｐが最大の場所Ｄ１と、気孔３５が第５視野を占める面積割合Ｐが最小の場所Ｄ２の決定方法を説明する。圧粉磁心１は、一対の型でプレス成形することで製造される。一対の型によって、圧力が加えられた面は、圧粉磁心１の形状によって特定される。例えば、図５のトロイダル形状の圧粉磁心１では、圧力が加えられた面は、プレス面ＰＳ１及びプレス面ＰＳ２である。そして、最も高い圧力が加えられた場所はプレス面ＰＳ１，ＰＳ２の近傍であり、当業者であればシミュレーションや経験等により一義的に特定可能である。例えば、図５の圧粉磁心１の場合には、符号Ｄ２で示さる場所が最も高い圧力が加えられた場所である。他方、最も低い圧力が加えられた場所は、当業者であればシミュレーションや経験等により一義的に特定可能である。例えば、図５の圧粉磁心１の場合には、符号Ｄ１で示さる場所が最も低い圧力が加えられた場所である。
最も低い圧力が加えられた場所Ｄ１において、圧粉磁心１の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第５視野で観察して、気孔３５が第５視野を占める面積割合Ｐ（％）を求める（図６参照）。この最も低い圧力が加えられた場所Ｄ１における面積割合Ｐ（％）が、面積割合Ｐの最大値たるＰ１（％）に該当する。すなわち、Ｄ１の場所は、最も加えられた圧力が低く、気孔３５が最も多く残っている可能性がある場所となる。
他方、最も高い圧力が加えられた場所Ｄ２において、圧粉磁心１の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第５視野で観察して、気孔３５が第５視野を占める面積割合Ｐ（％）を求める（図７参照）。この最も低い圧力が加えられた場所Ｄ２における面積割合Ｐ（％）が、面積割合Ｐの最小値たるＰ２（％）に該当する。すなわち、Ｄ２の場所は、最も加えられた圧力が高く、気孔３５が最も少ない場所となる。
このようにして、面積割合Ｐの最大値をＰ１、面積割合Ｐの最小値をＰ２として、Ｐ１とＰ２の差を求めることができる。
【００２５】
（４）粒界多重点に関する要件
圧粉磁心１は、渦電流損失を更に小さくするという観点から、次の粒界多重点に関する要件を満たしていることが更に好ましい。ここで粒界多重点とは、圧粉磁心１の断面を観察した像において、３つ以上の軟磁性金属粒子３によって囲まれた部分であり、３つの軟磁性金属粒子３によって囲まれた粒界三重点や、４つの軟磁性金属粒子３によって囲まれた粒界四重点等が含まれる（通常、５つ以下の軟磁性金属粒子３によって囲まれた部分である）。
圧粉磁心１の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第３視野にて、互いの視野が重ならないように上下又は左右方向に連続して１０視野観察した場合に、３つ以上の軟磁性金属粒子３によって囲まれた粒界多重点について、以下［１］［２］に規定する第１結合線及び第２結合線によって囲まれた領域から気孔３５を除いた粒界相６の領域の面積をＳ１とする。
［１］第１結合線は、互いに隣接する軟磁性金属粒子３の表面間を最も近接した部位同士で結んだ線とする。
［２］第２結合線は、互いに隣り合う第１結合線の端部同士を、軟磁性金属粒子３の外形線のうちの粒界多重点側の内側部分を辿って結ぶ線とする。
また、３つ以上の軟磁性金属粒子３の１つあたりの平均面積をＳ２とする。
なお、粒界相６の領域の面積Ｓ１を算出するにあたって、第１結合線と第２結合線によって囲まれた領域の一部が第３視野から欠ける場合には、その領域についてはＳ１を算出しない。また、軟磁性金属粒子３の平均面積Ｓ２を算出するにあたって、軟磁性金属粒子３の一部が第３視野から欠ける場合には、観察視野を拡大して軟磁性金属粒子３全体の面積を求める。面積Ｓ１及び面積Ｓ２は、（２．１）粒界相６の面積割合に関する要件と同様に、圧粉磁心１の断面のＳＥＭ画像上で、ＥＰＭＡを用いた画像解析によって算出する。
圧粉磁心１は、１／１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１／３を充足する粒界多重点が１視野あたり平均して５カ所以上存在することが好ましく、平均して８カ所以上存在することがより好ましい。なお、１／１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１／３を充足する粒界多重点の１視野あたりの平均箇所数（凝集部の平均個数）は、小数点以下を四捨五入して整数で求める。なお、凝集部の平均個数は、通常、１５カ所以下である。
１／１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１／３の範囲において、下限値以上である場合には、気孔３５が生じやすい粒界多重点に粒界相６が凝集して凝集部７が形成され、粒界相６の絶縁抵抗を確保することができる。
１／１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１／３の範囲において、上限値以下である場合には、隣接する軟磁性金属粒子３同士が十分に近接して配置されることで、圧粉磁心１における軟磁性金属粒子３の充填率を十分なものとすることができる。
凝集部７の平均個数が５個以上の圧粉磁心１では、気孔３５が生じやすい粒界多重点が粒界相６によって十分に埋められることで、粒界相６の絶縁抵抗を確保して、渦電流損失を低減できる。
ここで、図３、図４を参照してこの要件を説明する。
粒界相６の面積Ｓ１を求める方法について説明する。図３に示すように、軟磁性金属粒子３Ａ、軟磁性金属粒子３Ｂ、軟磁性金属粒子３Ｃによって囲まれた粒界三重点において、軟磁性金属粒子３Ａと軟磁性金属粒子３Ｂの表面間を最も近接した部位Ａ２，Ｂ１同士で結んだ線と、軟磁性金属粒子３Ｂと軟磁性金属粒子３Ｃの表面間を最も近接した部位Ｂ２，Ｃ１同士で結んだ線と、軟磁性金属粒子３Ｃと軟磁性金属粒子３Ａの表面間を最も近接した部位Ｃ２，Ａ１同士で結んだ線を第１結合線Ｌ１とする。Ａ１とＡ２同士を、軟磁性金属粒子３Ａの外形線のうちの粒界多重点側の内側部分を辿って結ぶ線と、Ｂ１とＢ２同士を、軟磁性金属粒子３Ｂの外形線のうちの粒界多重点側の内側部分を辿って結ぶ線と、Ｃ１とＣ２同士を、軟磁性金属粒子３Ｃの外形線のうちの粒界多重点側の内側部分を辿って結ぶ線を第２結合線Ｌ２とする。そして、第１結合線Ｌ１と第２結合線Ｌ２によって囲まれた領域から気孔３５を除いた面積を算出して、粒界相６の面積Ｓ１を求める。なお、軟磁性金属粒子３の表面に酸化被膜や反応相からなる層４が形成されている場合には、この層４の面積についてもＳ１に含める。
軟磁性金属粒子３Ａ，３Ｂ，３Ｃの１つあたりの平均面積Ｓ２を求める方法について説明する。図４に示すように、軟磁性金属粒子３Ａの面積Ｓ２Ａと、軟磁性金属粒子３Ｂの面積Ｓ２Ｂと、軟磁性金属粒子３Ｃの面積Ｓ２Ｃをそれぞれ算出する。そして、これらの面積を合算し、粒子数で除して平均面積Ｓ２を求める（Ｓ２＝（Ｓ２Ａ＋Ｓ２Ｂ＋Ｓ２Ｃ）／３）。
そして、観察した連続する１０視野について、視野ごとに１／１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１／３の要件を充足する粒界多重点の数を数える。各視野の上記要件を充足する粒界多重点の数を合算し、観察した視野数である１０で除することにより、１視野あたりの平均箇所数（凝集部７の平均個数）を求めることができる。
なお、１／１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１／３の要件を充足する粒界多重点の数は、粒界相６を形成する材料の流動性、粒界相６を形成する材料の配合量、圧粉磁心１製造時のプレス圧等によって制御できる。
【００２６】
２．圧粉磁心１の製造方法
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。図８に、圧粉磁心１の製造方法の一例を示し、この製造方法について以下に説明する。
（１）軟磁性金属粉末の準備
まず、原料としての軟磁性金属粉末（軟磁性金属粒子３）を用意する（ステップＳ１）。
（２）熱処理
次に、軟磁性金属粉末を熱処理する（ステップＳ２）。この熱処理の条件は、特に限定されない。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：７００℃〜９００℃、昇温速度：１℃〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１分〜１２０分、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気）の条件が好適に採用される。
（３）バインダーコーティング
次に、軟磁性金属粉末にバインダーをコーティングする（ステップＳ３）。コーティング方法は、特に限定されず、例えば、スプレーコーティング法、ディッピング法、湿式混合法が好適に用いられる。バインダーは、アルミ化合物粒子を含んでいる。すなわち、バインダーは、アルミナ水和物のコロイド溶液であるアルミナゾルを好適に用いることができる。コーティングした軟磁性金属粉末は、例えば乾燥温度：６０℃〜１５０℃、乾燥時間：３０分〜１２０分の条件で乾燥される。
（４）成形（プレス成形）
圧粉磁心１の形状を作るためには、通常、プレス成形（例えば金型一軸成形）が用いられる（ステップＳ４）。プレス成形の際の成形圧は１．２ＧＰａ〜２．４ＧＰａが好ましく、高密度の成形体を得るためには高圧でプレスした方がよい。また、プレス成形時に室温〜２００℃の範囲で金型を加熱してもよい。金型を加熱することで軟磁性金属粉末が塑性変形しやすくなり、高密度の成形体を得ることができる。他方、２００℃を超える温度でのプレス成形は、軟磁性金属粉末の酸化が問題となりあまり好ましくない。
【００２７】
（５）熱処理
得られた成形体について、プレス成形の際に加えられた歪みを開放するため、熱処理（焼鈍）する（ステップＳ５）。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：７００℃〜９００℃、昇温速度：１℃〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１分〜１２０分、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気）の条件が好適に採用される。
熱処理の条件は、使用する軟磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。
【００２８】
３．本実施形態の圧粉磁心１の作用効果
本実施形態の圧粉磁心１によれば、鉄損が抑制される。
圧粉磁心１は、酸化被膜と粒界相との間に反応相が存在することで、渦電流損失をより小さくすることができる。
圧粉磁心１は、気孔率に関する要件を満たすことで、ヒステリシス損失をより小さくすることができる。
圧粉磁心１は、粒界多重点に関する要件を満たすことで、渦電流損失を更に小さくすることができる。
圧粉磁心１は、粒界相６の平均面積割合に関する要件を満たすことで、ヒステリシス損失を更に小さくすることができる。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
なお、実験例１〜１５は実施例であり、実験例１６〜２２は比較例である。
表において、実験例を「ｎｏ．」を用いて示す。また、表において「１６＊」のように、「＊」が付されている場合には、比較例であることを示している。
【００３０】
１．圧粉磁心の作製
（１）実験例１〜１７、１９〜２２（ｎｏ．１〜１７、１９〜２２）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の平均粒子径を有する各種粒子を用いた。なお、表１中、「Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ」の記載は、水アトマイズ法によって作製したＦｅ−５．５質量％Ｓｉ−４．０質量％Ｃｒ粒子を意味している。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２００〜４００℃、昇温速度：１．０〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１０〜４５分、不活性雰囲気（Ａｒ、Ｎ２）又は真空雰囲気とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーティングした。コーティング液には、アルミナゾルを使用した。なお、表１中、「Ａｌ、Ｓｉの結晶性物質」の欄が「○」とされている場合には、コーティング液にアルミ化合物粒子を用いたことを示しており、「Ａｌ、Ｓｉの結晶性物質」の欄が「×」とされている場合には、コーティング液にアルミ化合物粒子やケイ素化合物粒子を用いていないことを示している。
【００３１】
そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、６０〜１５０℃、乾燥時間：６０〜１８０分の条件で乾燥した。
次いで、コーティングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２００〜４００℃、昇温速度：６０〜１８０℃／ｍｉｎ、保持時間：１０〜４５分、不活性雰囲気（Ａｒ、Ｎ２）又は真空雰囲気とした。
そして、１．０〜２．５ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１．５ｍｍ））とした。この成形体を熱処理温度：４００〜８００℃、昇温速度：１．０〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１０〜４５分、不活性雰囲気（Ａｒ、Ｎ２）又は真空雰囲気の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１〜１７、１９〜２２に係る圧粉磁心を得た。
なお、プレス成形の成形圧を変えることで、凝集部の平均個数と、気孔率をコントロールした。
【００３２】
（２）実験例１８（ｎｏ．１８）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の平均粒子径を有する粒子を用いた。そして、実験例１〜１７、１９〜２２と同様の条件で軟磁性金属粉末を熱処理した。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーティングした。コーティング液には、シリカゾルを用いた。そして、実験例１〜１７、１９〜２２と同様の条件でコーティング後の軟磁性金属粒子を乾燥し、コーティング後の軟磁性金属粒子を熱処理した。以上のようにして、実験例１８に係る圧粉磁心を得た。
なお、プレス成形の成形圧を変えることで、凝集部の平均個数と、気孔率をコントロールした。
【００３３】
表１に各実験例の軟磁性金属粒子、粒界相の特性をまとめて記載する。
「Ｒａ」、「Ｒｚ」の欄は、「（１．２）軟磁性金属粒子の表面粗さに関する要件」の欄で記載された方法で測定された算術平均粗さＲａ及び最大高さ粗さＲｚを示している。
「面積割合」の欄は、「（２．１）粒界相６の面積割合に関する要件」の欄で記載された方法で測定された平均面積割合（％）を示している。
「凝集部の平均個数」の欄は、「（４）粒界多重点に関する要件」の欄で記載された方法で測定された凝集部の平均個数を示している。
「気孔率」の欄は、「（３．１）気孔率に関する要件」の欄で記載された方法で測定された平均気孔率（％）を示している。
【００３４】
【表１】
2020155674.tif 000003
【００３５】
２．鉄損の評価方法
測定装置（Ｂ−Ｈアナライザ、岩崎通信機株式会社製、型番ＳＹ−８２１８）により、下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用いて、以下の条件にて鉄損を評価した。
コア条件：外径φ８ｍｍ−内径φ４．５ｍｍ  厚み１．５ｍｍ
エナメル線φ０．３  １５巻  バイファイラ巻
【００３６】
【数１】
2020155674.tif 000004
【００３７】
評価は以下のようにした。
ヒステリシス損失（ｋＷ／ｍ３）
「☆」…６００未満
「◎」…６００以上７００未満
「○」…７００以上８００未満
「△」…８００以上９００未満
「×」…９００以上
渦電流損失（ｋＷ／ｍ３）
「☆」…１５未満
「◎」…１５以上３０未満
「○」…３０以上５０未満
「△」…５０以上８０未満
「×」…８０以上
【００３８】
３．評価結果
評価結果を表１に示す。
実施例である実験例１〜１５は、下記要件（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）を満たしている。
・要件（ａ）：軟磁性金属粒子の平均粒子径が５μｍ以上３０μｍ以下である。
・要件（ｂ）：粒界相には、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１つを含む結晶性物質が存在する。
・要件（ｃ）：軟磁性金属粒子の表面粗さＲａが０．０５μｍ以上０．２０μｍ以下である。
・要件（ｄ）： 軟磁性金属粒子の表面粗さＲｚが０．２０μｍ以上０．７０μｍ以下である。
【００３９】
これに対して、比較例である実験例１６〜２２は以下の要件を満たしていない。
実験例１６では、要件（ａ）を満たしてない。
実験例１７では、要件（ａ）を満たしてない。
実験例１８では、要件（ｂ）を満たしてない。
実験例１９では、要件（ｃ）を満たしてない。
実験例２０では、要件（ｃ）を満たしてない。
実験例２１では、要件（ｄ）を満たしてない。
実験例２２では、要件（ｄ）を満たしてない。
【００４０】
実施例である実験例１〜１５は、比較例である実験例１６〜２２と比較して、ヒステリシス損失及び渦電流損失がバランスよく抑制されていた。
また、実施例である実験例１〜１５のうち、更に下記要件（ｅ）を満たしている実験例５〜１５は、ヒステリシス損失がより少なかった。
また、実施例である実験例５〜１５のうち、更に下記要件（ｆ）を満たしている実験例９〜１５は、渦電流損失がより少なかった。
また、実施例である実験例９〜１５のうち、更に下記要件（ｇ）を満たしている実験例１２〜１５は、ヒステリシス損失がより少なかった。
・要件（ｅ）：平均気孔率が８％以下である。
・要件（ｆ）：凝集部の平均個数が５個以上である（（４）粒界多重点に関する要件に相当）。
・要件（ｇ）：粒界相の面積割合が５〜１０％である（（２．１）粒界相６の面積割合に関する要件）。
【００４１】
４．実施例の効果
本実施例の圧粉磁心は、ヒステリシス損失及び渦電流損失が共に少なかった。
【００４２】
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の圧粉磁心は、モーターコア、トランス、チョークコイル、ノイズ吸収体等の用途に特に好適に使用される。
【符号の説明】
【００４４】
１                  …圧粉磁心
３，３Ａ，３Ｂ，３Ｃ…軟磁性金属粒子
４                  …酸化被膜と反応相からなる層
６                  …粒界相
３５                …気孔
Ｌ１                …第１結合線
Ｌ２                …第２結合線
Ｄ１                …気孔が第５視野を占める面積割合Ｐが最大の場所
Ｄ２                …気孔が第５視野を占める面積割合Ｐが最小の場所
ＰＳ１              …プレス面
ＰＳ２              …プレス面
【図１】
2020155674.tif 000005
【図２】
2020155674.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
2020155674.tif 000009
【図６】
2020155674.tif 000010
【図７】
2020155674.tif 000011
【図８】
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