(57)【要約】【課題】トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができると共に、トリートメント後の引出電圧の上昇を抑制でき、長く使用し続けることができるエミッタを得ること。【解決手段】先鋭化された針状のエミッタを作製する方法であって、導電性のエミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する電解研磨工程と、先端部を頂点とした先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、印加電圧を一定に保持した状態による電界誘起ガスエッチング加工により該先端をさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせるエッチング工程と、を備えている。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
先鋭化された針状のエミッタを作製する方法であって、
導電性のエミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する電解研磨工程と、
前記先端部を頂点とした先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、印加電圧を一定に保持した状態による電界誘起ガスエッチング加工により該先端をさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせるエッチング工程と、
を備えていることを特徴とするエミッタの作製方法。
【請求項２】
前記電解研磨工程と、前記エッチング工程との間に、前記エミッタ素材における加工部分に集束イオンビームを照射してエッチング加工を行い、先端を頂点とした先鋭部を形成する第１エッチング工程
をさらに備えていることを特徴とする請求項１に記載のエミッタの作製方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載のエミッタの作製方法において、
前記エミッタ素材として、タングステンを用いることを特徴とするエミッタの作製方法。
【請求項４】
請求項１又は請求項２に記載のエミッタの作製方法において、
前記エミッタ素材として、イリジウムを用いることを特徴とするエミッタの作製方法。
【請求項５】
先鋭化された針状の最先端に、
第１の先端曲率半径を有するベース部と、
前記第１の先端曲率半径よりも小さい第２の先端を有するテラス部と、
前記テラス部の頂点位置に原子がピラミッド状に配列されたナノピラミッドと
を備えるエミッタ。
【請求項６】
先鋭化された針状の最先端に、
ベース部と、
円錐台のテラス部と、
前記テラス部の頂点位置に原子がピラミッド状に配列されたナノピラミッドと
を備えるエミッタ。
【請求項７】
前記最先端の頂角が９０度以上である
請求項５又は請求項６に記載のエミッタ。
【請求項８】
請求項５から請求項７のいずれか一項に記載のエミッタを備えたガス電界電離イオン源と、
前記ガス電界電離イオン源で発生したイオンを収束させるイオン光学系と、
を有する集束イオンビーム装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エミッタの作製方法、エミッタ及び集束イオンビーム装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体デバイス等の試料の観察や各種の評価、解析等を行ったり、試料から微細な薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してＴＥＭ試料を作製したりするための装置として、集束イオンビーム装置が知られている。
この集束イオンビーム装置は、イオンを発生させるイオン源を備えており、ここで発生したイオンを、その後集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion beam）にして照射している。
【０００３】
イオン源としては、いくつか種類があり、例えばプラズマ型イオン源や液体金属イオン源等が知られているが、これらのイオン源よりも高輝度で、ビーム径の小さな集束イオンビームを発生させることができるものとしてガス電界電離型イオン源（ＧＦＩＳ：Gas Field Ion Source）が知られている。
【０００４】
ガス電界電離型イオン源は、先端が原子レベルで先鋭化されたエミッタと、エミッタの周囲にヘリウム（Ｈｅ）等のガスを供給するガス源と、エミッタを冷却させる冷却部と、エミッタの先端から離れた位置に配設された引出電極と、を主に備えている。
このような構成において、ガスを供給した後、エミッタと引出電極との間に引出電圧を印加させると共にエミッタを冷却すると、ガスがエミッタ先端部の高電界によって電界電離してイオン化し、ガスイオンとなる。すると、このガスイオンは、正電位に保持されているエミッタから反発して引出電極側に引き出された後、適度に加速されながら集束されることで集束イオンビームとなる。
【０００５】
特に、ガス電界電離型イオン源から発生されるイオンは、上述したように高輝度で光源
径が小さく、エネルギーの広がりも小さいので、ビーム径を小さく絞ったまま試料に照射
することができる。従って、観察時における高分解能化や微細なエッチング加工等が可能
になる。
【０００６】
ところで、ビーム径の小さい集束イオンビームを発生させるためには、エミッタの先端の結晶構造をピラミッド状にし、できるだけ少ない数の原子が最先端に配列されていることが好ましい。こうすることで、局所的にガスをイオン化してガスイオンにすることが可能であるので、ビーム径の小さい集束イオンビームを発生させることが可能となる。従って、エミッタの先端には、上述した結晶構造が常時安定的に維持されていることが求められる。
【０００７】
しかしながら、エミッタ先端の結晶構造は壊れ易く、元の状態から構造が変化し易い。そこで、このような場合には、エミッタ先端の結晶構造を元の状態に戻す手法（トリートメント）が知られている。具体的には、エミッタの先端を例えば７００℃〜９００℃程度まで加熱することで、原子の再配列を生じさせて結晶構造を元の状態に戻す手法である。よって、定期的、或いは必要時にこのトリートメントを行うことで原子の再配列を行わせ、エミッタ先端の結晶構造を元の状態に戻すことが行われている。
【０００８】
トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができると共に、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、長く使用し続けることができるエミッタを得ることができるエミッタの作製方法が開示されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１３−２００９９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ここで、ガスイオンの圧力を増やさずに、試料上に照射される集束イオンビームのプローブ電流を増やしたいという要求がある。この要求を実現するためには、イオンビームの放射角を狭くして高輝度化すればよい。しかしながら、トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができるようにしつつ、イオンビームの放射角を狭くすることができるエミッタの作製方法及びエミッタまでは従来開示されていない。
【００１１】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができると共に、イオンビームの放射角を狭くすることができるエミッタの作製方法及びエミッタを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決して係る目的を達成するために、本発明は以下の態様を採用した。
（１）本発明の一態様に係るエミッタの作製方法は、先鋭化された針状のエミッタを作製する方法であって、導電性のエミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する電解研磨工程と、前記先端部を頂点とした先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、印加電圧を一定に保持した状態による電界誘起ガスエッチング加工により該先端をさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせるエッチング工程とを備える。
【００１３】
（２）上記（１）に記載のエミッタの作製方法において、前記電解研磨工程と、前記エッチング工程との間に、前記エミッタ素材における加工部分に集束イオンビームを照射してエッチング加工を行い、先端を頂点とした先鋭部を形成する第１エッチング工程をさらに備える。
【００１４】
（３）上記（１）又は（２）に記載のエミッタの作製方法において、前記エミッタ素材として、タングステンを用いることを特徴とする。
【００１５】
（４）上記（１）又は（２）に記載のエミッタの作製方法において、前記エミッタ素材として、イリジウムを用いることを特徴とする。
【００１６】
（５）本発明の一態様に係るエミッタは、先鋭化された針状の最先端に、第１の先端曲率半径を有するベース部と、前記第１の先端曲率半径よりも小さい第２の先端を有するテラス部と、前記テラス部の頂点位置に原子がピラミッド状に配列されたナノピラミッドとを備える。
【００１７】
（６）本発明の一態様に係るエミッタは、先鋭化された針状の最先端に、第１の先端曲率半径を有するベース部と、前記第１の先端曲率半径よりも小さい第２の先端を有するテラス部と、前記テラス部は円錐台であり、前記円錐台のテラス部の最先端に前記第１の先端曲率半径よりも小さい第２の先端を有し、前記テラス部の頂点位置に原子がピラミッド状に配列されたナノピラミッドとを備える。
【００１８】
（７）上記（５）または（６）に記載のエミッタにおいて、前記最先端の頂角が９０度以上である。
【００１９】
（８）本発明の一態様に係る集束イオンビーム装置は、上記（５）から（７）に記載のエミッタを備えたガス電界電離イオン源と、前記ガス電界電離イオン源で発生したイオンを収束させるイオン光学系とを有する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明のエミッタの作製方法及びエミッタによれば、トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができると共に、イオンビームの放射角を狭くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施形態に係る集束イオンビーム装置の構成図である。
【図２】本実施形態のエミッタの外観形状の一例を示す図である。
【図３】本実施形態のエミッタの先端の原子構造の一例を示す図である。
【図４】本実施形態のエミッタの先端の原子構造の他の一例を示す図である。
【図５】本実施形態のエミッタの作製方法の一例を示す図である。
【図６】本実施形態のエミッタ素材の先端部を電解研磨加工している状態を示す図である。
【図７】本実施形態の電解研磨工程によって加工された、エミッタ素材の先端部の拡大図である。
【図８】本実施形態のエミッタ素材のＡ部分の拡大図である。
【図９】本実施形態の第１エッチング工程において、エミッタ素材をエッチング加工している状態を示す図である。
【図１０】本実施形態の第１エッチング工程におけるエッチング加工によって先端部が先鋭化される様子を示した図である。
【図１１】本実施形態の第１エッチング工程におけるエッチング加工によって、エミッタ素材の先端部に形成された先鋭部の拡大図である。
【図１２】本実施形態のエミッタ素材を電解イオン顕微鏡にセットした状態を示す図である。
【図１３】本実施形態の電界誘起ガスエッチング加工による先鋭部の形状の一例を示す図である。
【図１４】本実施形態のピラミッド状に配列された先鋭部の最先端の形状の一例を示す図である。
【図１５】本実施形態の電界誘起ガスエッチング加工による先鋭部の形状の他の一例を示す図である。
【図１６】本実施形態のピラミッド状に配列された先鋭部の最先端の形状の他の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明に係る一実施形態について、図面を参照して説明する。
本実施形態では、ガス電界電離型イオン源（ＧＦＩＳ：Gas Field Ion Source）を構成し、イオンビームの放出源として用いられるエミッタを例に挙げて説明する。
はじめに、上記ガス電界電離型イオン源を備えた集束イオンビーム鏡筒を具備する集束イオンビーム装置について、簡単に説明する。
【００２３】
［集束イオンビーム装置の構成］
図１は、本発明の実施形態に係る集束イオンビーム装置１の構成図である。
この集束イオンビーム装置１は、ステージＳＴ（不図示）上に載置された試料Ｓに対して、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム鏡筒２と、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射によって発生した二次荷電粒子を検出する検出器４と、デポジション膜を形成するための原料ガスを供給するガス銃５と、検出された二次荷電粒子に基づいて画像データを生成すると共に該画像データを表示部（不図示）に表示させる制御部７とを備えている。
【００２４】
ステージＳＴは、制御部７の指示に基づいて作動し、例えば５軸に変位することが可能とされている。これにより、ステージを５軸に適宜に変位させることで、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を所望する位置に向けて照射することが可能とされている。なお、このステージは、真空チャンバＶＣ（不図示）内に収納されており、真空チャンバＶＣ内で集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射や原料ガスの供給等が行われる。
【００２５】
集束イオンビーム鏡筒２は、エミッタ１０と、ガス源１１と、冷却部１２と、加熱部１３と、引出電極１４と、引出電源部１５と、ビーム光学系１６と、を備えている。
【００２６】
図２は、本実施形態のエミッタ１０の外観形状の一例を示す図である。エミッタ１０は、同図に示すように先端（Ａ部分）が先鋭化された針状の導電性部材であり、イオンビームを放出する放出源である。このエミッタ１０は、後述する作製方法により作製されており、その先端は原子レベルオーダーで先鋭化されている。
【００２７】
図３は、本実施形態のエミッタ１０の先端の原子構造の一例を示す図である。図４は、本実施形態のエミッタ１０の先端の原子構造の他の一例を示す図である。詳細には結晶構造がピラミッド状になるように構成されており、例えば図３に示すように最先端に３原子Ａ１が配列されている状態、又は図４に示すように最先端に１原子Ａ２が配列されている状態に構成されている。
【００２８】
図１に戻り、エミッタ１０は、内部が高真空状態に維持されたイオン発生室２０内に収容された状態で支持されている。
ガス源１１は、イオン発生室２０に連通しているガス導入管１１ａを介して、エミッタ１０の周囲に微量のガス（例えば、ヘリウム（Ｈｅ）ガス）Ｇを供給することが可能とされている。
加熱部１３は、エミッタ１０の先端を局所的に加熱するものであり、例えばフィラメントである。この加熱部１３は、制御部７からの指示によって作動する電流源１３ａからの電流により所定温度までエミッタ１０の先端を局所的に加熱して、エミッタ１０を構成する原子の再配列を行わせる働きをしている。
【００２９】
イオン発生室２０の開口には、引出電極１４がエミッタ１０の先端から離間した状態で配設されている。この引出電極１４には、エミッタ１０の先端に対向する位置に開口部１４ａが形成されている。
引出電源部１５は、引出電極１４とエミッタ１０との間に引出電圧を印加する電極である。この引出電源部１５は、引出電圧を印加することにより、エミッタ１０の最先端でガスＧをイオン化させてガスイオンにさせた後、このガスイオンを引出電極１４側に引き出させる役割を果している。
【００３０】
冷却部１２は、液体ヘリウムや液体窒素等の冷媒によってエミッタ１０を冷却するものであり、本実施形態では図示したように引出電極１４を含む空間Ｅの全体を冷却するように設計されている。但し、少なくともエミッタ１０が冷却されていればよい。また、冷却方法として、冷凍機を使用しても構わない。
【００３１】
上述したエミッタ１０、ガス源１１、加熱部１３、引出電極１４、引出電源部１５及びイオン発生室２０は、ガスＧからガスイオンを発生させるガス電界電離型イオン源２１を構成している。
【００３２】
また、引出電極１４の下方には、接地電位の陰極２２が設けられている。この陰極２２とエミッタ１０との間には、加速電源部２３から加速電圧が印加されるようになっており、引き出されたガスイオンにエネルギーを与えて加速させ、イオンビームにしている。陰極２２の下方には、イオンビームを絞り込む第１のアパーチャー２４が設けられている。第１のアパーチャー２４の下方には、イオンビームを集束して集束イオンビーム（ＦＩＢ）にするコンデンサーレンズ２５が設けられている。
【００３３】
コンデンサーレンズ２５の下方には、水平方向に移動可能とされ、集束イオンビーム（ＦＩＢ）をさらに絞り込む第２のアパーチャー２６が設けられている。第２のアパーチャー２６の下方には、試料Ｓ上で集束イオンビーム（ＦＩＢ）を走査する偏向器２７が設けられている。偏向器２７の下方には、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の焦点を試料Ｓ上に合わせる対物レンズ２８が設けられている。
【００３４】
陰極２２、加速電源部２３、第１のアパーチャー２４、コンデンサーレンズ２５、第２のアパーチャー２６、偏向器２７及び対物レンズ２８は、引き出されたガスイオンを集束イオンビーム（ＦＩＢ）にした後に試料Ｓに照射させる上記ビーム光学系１６を構成している。また、図示していないが、従来の集束イオンビーム装置で使用されている非点補正器、ビーム位置調整機構もこのビーム光学径に含まれる。
【００３５】
検出器４は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）が照射されたときに、試料Ｓから発せられる二次電子、二次イオン、反射イオンや散乱イオン等の二次荷電粒子を検出して、制御部７に出力している。
ガス銃５は、デポジション膜の原料となる物質（例えば、フェナントレン、プラチナ、カーボンやタングステン等）を含有した化合物ガスを原料ガスとして供給することが可能とされている。この原料ガスは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射と、それによって発生した二次荷電粒子によって分解され、気体成分と固体成分とに分離される。そして、分離した２つの成分のうち固体成分が堆積することで、デポジション膜となる。
【００３６】
なお、ガス銃５には、エッチングを選択的に加速させる物質（例えば、フッ化キセノン、塩素、ヨウ素、水）を使用することができる。例えば、試料Ｓが、Ｓｉ系の場合にはフッ化キセノンを、有機系の場合には水を使用する。また、イオンビームと同時に照射することで、特定の材質のエッチングを進めることができる。
【００３７】
制御部７は、上述した各部を総合的に制御していると共に、引出電圧や加速電圧やビーム電流等を適宜変化させることが可能とされている。そのため、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のビーム径を自在に調整し、観察画像を取得するだけでなく、試料Ｓを局所的にエッチング加工（粗加工や仕上げ加工等）すること等が可能とされている。
【００３８】
また、この制御部７は、検出器４で検出された二次荷電粒子を輝度信号に変換して観察画像データを生成した後、該観察画像データに基づいて表示部に観察画像を出力させている。これにより、表示部を介して観察画像を確認することが可能とされる。
更に、制御部７には、オペレータが入力可能な入力部（不図示）が接続されており、該入力部によって入力された信号に基づいて各構成品を制御している。従って、オペレータは、入力部を介して、所望する領域に集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して観察したり、所望する領域をエッチング加工したり、所望する領域に原料ガスを供給しながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してデポジション膜を堆積させたりすることが可能である。
【００３９】
［エミッタの作製方法］
次に、上述したエミッタ１０の作製方法について、図５を参照しながら説明する。
図５は、本実施形態のエミッタ１０の作製方法の一例を示す図である。
【００４０】
（ステップＳ１０；電解研磨工程）エミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する。より具体的な内容を図６〜図８を参照して説明する。
【００４１】
図６は、本実施形態のエミッタ素材３０の先端部を電解研磨加工している状態を示す図である。エミッタ素材３０としては、例えば結晶面（１１１）面を軸方向に有するタングステン単結晶からなるワイヤＷＲが挙げられる。エミッタ素材３０の基端部を例えば固定用線材３１を介して保持具３２で保持する。
なお、エミッタ素材３０であるワイヤＷＲとしては、例えば直径が０．１〜０．３ｍｍ前後で長さが数ｍｍのものを用いる。また、固定用線材３１は、エミッタ素材３０を支持することに加え、通電によりエミッタ素材３０を加熱させる役割を有している。
【００４２】
保持具３２で保持されたエミッタ素材３０の先端部を、研磨槽３３に貯留されている研磨溶液Ｗに浸漬させる。研磨溶液Ｗとしては、例えば３ｍｏｌ／Ｌ  ＫＯＨ（水酸化カリウム）溶液等が挙げられる。また、研磨槽３３内には、陰極３４が配設されている。
エミッタ素材３０と陰極３４との間に電圧印加部３５によりエッチング電圧（例えば、ＤＣ３Ｖ）を所定のエッチング時間（例えば、４００秒前後）の間印加して、エミッタ素材３０の先端部の電解研磨加工を行う。
【００４３】
図７は、本実施形態の電解研磨工程によって加工された、エミッタ素材３０の先端部の拡大図である。同図に示すように、本実施形態の電解研磨工程によれば、エミッタ素材３０の先端部を、先端に向かって漸次縮径するように概略先鋭化させることができる。
【００４４】
図８は、本実施形態のエミッタ素材３０のＡ部分の拡大図である。電解研磨工程における加工目安として、同図に示す先端曲率半径Ｒが１μｍ程度、先端頂角θ１が１０〜３０度程度になるまで電解研磨加工を行う。
【００４５】
（ステップＳ２０；第１エッチング工程）電解研磨工程が終了した後、電解研磨加工部分に対して集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してエッチング加工を行う。エッチング加工の具体例について、図９及び図１０を参照して説明する。
図９は、本実施形態の第１エッチング工程において、エミッタ素材３０をエッチング加工している状態を示す図である。
図１０は、本実施形態の第１エッチング工程におけるエッチング加工によって先端部が先鋭化される様子を示した図である。
【００４６】
電解研磨加工部分のうち例えば先端から５０μｍまでの加工領域Ｈに亘って、エミッタ素材３０をその軸線Ｏ回りに間欠的に回転させながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して、角錐状の先鋭部４０を形成する。図示の例では、集束イオンビーム（ＦＩＢ）により角錐面４１が６面現れるように加工し、６角錐状の先鋭部４０を形成している。
【００４７】
この際、図１１に示すように、先鋭部４０の先端を頂点として、その頂角θ２が３０度以下となるように先鋭部４０を仕上げる。
図１１は、本実施形態の第１エッチング工程におけるエッチング加工によって、エミッタ素材の先端部に形成された先鋭部の拡大図である。図示の例では、頂角θ２を約２５度に仕上げている。
【００４８】
この第１エッチング工程（ステップＳ２０）により、ナノメートルオーダーで非常に先鋭化された六角錐状の先鋭部４０を作製することができる。特に、集束イオンビーム（ＦＩＢ）利用するので、加工ばらつきを抑制でき、先鋭部４０を所望の形状に微細に作り込むことができる。
【００４９】
（ステップＳ３０；第２エッチング工程）第１エッチング工程（ステップＳ２０）が終了した後、先鋭部４０における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工により、原子レベルオーダーでさらに先鋭化させる。この工程について、図１２を参照して詳細に説明する。
【００５０】
図１２は、本実施形態のエミッタ素材３０を電解イオン顕微鏡にセットした状態を示す図である。同図に示すように、電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ：Ｆｉｅｌｄ  Ｉｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）５０は、各種ガスが所定圧力で導入される真空チャンバ（不図示）と、該真空チャンバ内において、エミッタ素材３０の先鋭部４０に対して間隔を開けて配置されたＭＣＰ（マイクロチャネルプレート）５１と、該ＭＣＰ５１によって増幅された先鋭部４０の先端のＦＩＭ像（電界イオン像）を映し出す蛍光スクリーン５２と、エミッタ素材３０を加熱させるヒータ等の加熱部５３と、を備えている。
なお、同図では、エミッタ素材３０の先鋭部４０における結晶構造を図示している。
【００５１】
このように構成された電界イオン顕微鏡５０において、真空チャンバ内に不活性ガス、例えばヘリウムガス（Ｈｅ）を導入した状態でエミッタ素材３０に高電圧を印加すると、ヘリウムガスが先鋭部４０の先端を構成している原子の近傍で、強電界によりイオン化され、電気力線にしたがってＭＣＰ５１側に移動する。すると、このヘリウムイオンは、ＭＣＰ５１で電子に変換され、増幅された後に蛍光スクリーン５２に入射する。これにより、蛍光スクリーン５２上に、先鋭部４０の先端のＦＩＭ像を映し出すことができ、その結晶構造を確認することができる。
【００５２】
ここで、上記観察中に、真空チャンバ内にヘリウムガスに加えて酸素又は窒素、或いはその両方を含む図示しない混合ガスを導入すると、これらの混合ガスがタングステンの原子を奪うことでエッチングが行われる電界誘起ガスエッチング加工を行うことができる。
したがって、この電界誘起ガスエッチング加工を行うことで、先鋭部４０の先端を徐々に削ることができ、原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。このとき、先鋭化するほど、最先端を構成する原子数が減るので、ＦＩＭ像の輝点が時間の経過と共に徐々に減少する。
【００５３】
第２エッチング工程（ステップＳ３０）における電界誘起ガスエッチング加工中は、エミッタ素材３０に印加する高電圧を一定の電圧に保つ。
電界イオン顕微鏡５０による観察によって、エミッタ素材３０の最先端の形状が所定の形状になるまで加工を行う。この電解誘起ガスエッチング加工により、エミッタ素材３０の最先端部分が先鋭化し、電解蒸発しやすい形状になる。この先鋭部４０の所定の形状の一例を図１３に示す。
【００５４】
図１３は、本実施形態の電界誘起ガスエッチング加工による先鋭部４０の形状の一例を示す図である。先鋭部４０は、ベース部ＢＳと半球状のテラス部ＴＲとを有する。テラス部ＴＲはベース部ＢＳの先端に位置している。テラス部ＴＲの径φｔは、ベース部ＢＳの径φｂよりも小さい。また、テラス部ＴＲの先端曲率半径Ｒｔは、ベース部ＢＳの先端曲率半径Ｒｂよりも小さい。具体的には、テラス部ＴＲの先端曲率半径Ｒｔが、２０ｎｍ前後になるように加工される。ベース部ＢＳの先端曲率半径Ｒｂは、９０〜１００ｎｍになるように加工される。
また、この第２エッチング工程においては、同図に示す先鋭部４０の断面においてベース部ＢＳ及びテラス部ＴＲの接線がなす角を頂角θ３としたとき、頂角θ３が９０度以上になるように加工される。
【００５５】
（ステップＳ４０；加熱工程）第２エッチング工程（ステップＳ３０）が終了した後、エミッタ素材３０を加熱して、先鋭部４０の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる。図１４に、ピラミッド状に配列された先鋭部４０の最先端の形状の一例を示す。
図１４は、本実施形態のピラミッド状に配列された先鋭部４０の最先端の形状の一例を示す図である。この先鋭部４０の最先端を構成するピラミッド状に配列された原子の構造を、ナノピラミッドＮＰともいう。
【００５６】
本実施形態では、エミッタ素材３０を電界イオン顕微鏡５０にセットしたまま、本工程を行う。具体的には、真空チャンバ内からヘリウムガス及び混合ガスを排出すると共にエミッタ素材３０への電圧印加を停止した後、上記加熱部５３によりエミッタ素材３０を例えば７００度前後の温度で５分程度加熱する。
【００５７】
これにより、原子の配列を行わせることができる。特に、最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を理想的なピラミッド状に配列でき、図３及び図４に示すように、例えば３原子Ａ１又は１原子Ａ２が最先端に配置された結晶構造とすることができる。その結果、最先端の原子がこのような結晶構造とされ、原子レベルオーダーで先鋭化された図２に示す針状のエミッタ１０を作製することができる。
【００５８】
なお、この加熱工程（ステップＳ４０）の後、再度真空チャンバ内にヘリウムガスを導入した後において、エミッタ１０に対して電圧を印加してＦＩＭ像を観察すると、３つ又は１つの輝点を観察することができ、最先端に３原子Ａ１又は１原子Ａ２が配置された結晶構造となっていることを確認することができる。
【００５９】
上記のように作製されたエミッタ１０を具備するガス電界電離型イオン源２１によれば、イオンビームを小さい光源径で、且つ高輝度で放出することができる。従って、このイオンビームを利用した集束イオンビーム（ＦＩＢ）を利用して、試料Ｓの観察を行う場合には高分解能で観察ができ、試料Ｓの加工を行う場合には非常に微細且つ高精度な加工を行うことができる。
【００６０】
さらに、上記のように作製されたエミッタ１０は、ベース部ＢＳの先端曲率半径Ｒｂが比較的大きいため、イオンビームの放射角を比較的小さくすることができる。また、上記のように作製されたエミッタ１０は、エミッション電流が増加することが実験で確認されている。
このため、上記のように作製されたエミッタ１０を具備するガス電界電離型イオン源２１によれば、イオンビームをさらに小さい光源径で、且つさらに高輝度で放出することができる。加えて、エミッション電流を増加させることもできる。
【００６１】
また、ガス電界電離型イオン源２１の使用に伴ってエミッタ１０の結晶構造が変化した場合、加熱によるトリートメントを行って、原子の再配列を行う。ここで、本実施形態のエミッタ１０は、その最先端にベース部ＢＳの先端曲率半径Ｒｂよりも径が小さいテラス部ＴＲを備えている。このため、本実施形態のエミッタ１０によれば、上記したように最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を効率良く再配列させることができる。よって、その結晶構造を再現性良く元のピラミッド状に戻すことができる。従って、加熱再生の歩留まりを向上することができる。
【００６２】
また、少数の原子を効率良く再配列させることができるので、加熱時間を短くすることができ、エミッタ１０の先端の太径化を抑制できる。従って、従来のエミッタに比べて、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、最適値を略一定にすることができる。その結果、エミッタ１０の寿命を延ばすことができ、長く使用し続けることができる。
【００６３】
ここで、イオンビームの光源径を小さくし、且つその輝度を高めて放出するためには、エミッタ１０の最先端の頂角θ３は、より大きいことが好ましい。一方で、加熱によるトリートメントを行って、原子の再配列を行う際に、原子を効率よく再配列させるためには、エミッタ１０の最先端の原子数がより少ないことが好ましい。
本実施形態のガス電界電離型イオン源２１は、エミッタ１０がベース部ＢＳとテラス部ＴＲとによって構成されるため、エミッタ１０の最先端の頂角θ３をより大きくしつつ、エミッタ１０の最先端の原子数がより少なくすることができる。つまり、上記のように作製されたエミッタ１０を備えるガス電界電離型イオン源２１によれば、イオンビームの光源径の低減及び高輝度化と、加熱によるトリートメント時の原子の再配列の効率化とを両立させることができる。
【００６４】
なお、上記の実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【００６５】
例えば、上記実施形態では、ガス電界電離型イオン源２１用のエミッタ１０として説明したが、この場合に限られず、例えば電子を放出して電子ビームにするための放出源として用いられるエミッタであってもよい。
【００６６】
また、第１エッチング工程（ステップＳ２０）の際、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してエッチング加工を行ったが、集束イオンビームに限られるものではなく、荷電粒子ビームであれば良い。例えば電子ビーム等を利用してエッチング加工を行っても構わない。また、先鋭部４０を六角錐状に形成したが、角錐状であれば良く、例えば３角錐状、１２角錐状、２４角錐状、３６角錐状に形成しても構わない。これらの場合であっても、ナノメートルオーダーで先鋭化された先鋭部４０とすることができ、その後に行う第２エッチング工程（ステップＳ３０）によって、最先端を構成する原子数を少なくすることができる。
【００６７】
また、加熱工程（ステップＳ４０）の際、電界イオン顕微鏡５０にセットしたまま、該電界イオン顕微鏡５０を利用してエミッタ素材３０を加熱したが、例えば第２エッチング工程（ステップＳ３０）後に、エミッタ素材３０をガス電界電離型イオン源２１にセットして加熱工程（ステップＳ４０）を行っても構わない。この場合には、加熱工程（ステップＳ４０）後に、直ちにガス電界電離型イオン源２１を作動させることが可能である。
【００６８】
また、エミッタ素材３０の材料として、タングステンを用いたが、この材料に限定されるものではない。但し、体心立方構造を有するタングステンを用いることで、先鋭部４０の最先端を構成する原子を理想的なピラミッド状に配列し易い。また、融点及び硬度が高く、化学的に安定しているタングステンを用いることで、高品質なエミッタ１０にし易いので、より好適である。
更には、タングステンに代えて、イリジウムを用いても良く、この場合であってもタングステンを用いた場合と同様の作用効果を奏効できる。
【００６９】
（変形例）
図１５は、本実施形態の電界誘起ガスエッチング加工による先鋭部の形状の他の一例を示す図である。上述のエミッタ作製方法の一部を変形することで図１５に示すような円錐台テラス部を有するエミッタを作製することができる。ベース部の作製方法は前記実施例と同じであるため、その説明を省略する。
【００７０】
第２エッチング工程（ステップＳ３０）における電界誘起ガスエッチング加工中は、エミッタ素材３０に印加する高電圧を一定の電圧に保つ。
電界イオン顕微鏡５０による観察によって、エミッタ素材３０の最先端の形状が所定の形状になるまで加工を行う。この先鋭部４０の所定の形状の一例は図１３と同じである。先鋭部４０は、ベース部ＢＳと半球状のテラス部ＴＲとを有する。テラス部ＴＲはベース部ＢＳの先端に位置している。テラス部ＴＲの径φｔは、ベース部ＢＳの径φｂよりも小さい。また、テラス部ＴＲの先端曲率半径Ｒｔは、ベース部ＢＳの先端曲率半径Ｒｂよりも小さい。具体的には、テラス部ＴＲの先端曲率半径Ｒｔが、１７ｎｍ前後になるように加工される。ベース部ＢＳの先端曲率半径Ｒｂは、９０〜１００ｎｍになるように加工される。
【００７１】
この後、図１５に示すように先端曲率半径Ｒｔが１７ｎｍ前後の半球状テラス部を円錐台テラス部になるよう電界誘起ガスエッチングする。ここまではエミッタ素材３０に印加する高電圧を一定の電圧に保っていたが、テラス部の先端が電解蒸発する毎に適切な電圧だけエミッタ素材３０に印加する高電圧を減らしてゆく。
例えば、エミッタ素材３０に印加する高電圧がＶ１  ｋＶであったとする。
テラス部の先端がｘ層だけ電解蒸発する毎にΔＶ１  ｋＶ減じるとすると、エミッタ素材３０に印加されている高電圧はＶ２＝Ｖ１−ΔＶ１となる。
つぎにテラス部の先端がｘ層だけ電解蒸発したら、エミッタ素材３０に印加されている高電圧をＶ３＝Ｖ２−ΔＶ１に減らす。
更にテラス部の先端がｘ層だけ電解蒸発したら、エミッタ素材３０に印加されている高電圧をＶ４＝Ｖ３−ΔＶ１に減らす。
これを繰り返してゆくと、半球状のテラス部が円錐台に電界誘起ガスエッチングされる。最後は図１５のように、円錐台テラス部の先端に先端曲率半径Rt＝１０nm前後の微小球面を持つ円錐台テラス部となる。
この電界誘起ガスエッチングは、円錐台テラス部の先端に存在する先端曲率半径Rtの微小球面の大きさが所望のサイズとなったら停止する。
また、この第２エッチング工程においては、同図に示す先鋭部４０の断面においてベース部ＢＳの接線と円錐台テラス部ＴＲの角部をつなぐ線がなす角θ３、あるいはベース部ＢＳと一体化した円錐台テラス部TR傾斜面がなす角を頂角θ３としたとき、頂角θ３が９０度以上になるように加工される。
【００７２】
（ステップＳ４０；加熱工程）第２エッチング工程（ステップＳ３０）が終了した後、エミッタ素材３０を加熱して、先鋭部４０の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる。図１６に、ピラミッド状に配列された先鋭部４０の最先端の形状の一例を示す。
図１６は、本実施形態のピラミッド状に配列された先鋭部４０の最先端の形状の他の一例を示す図である。この先鋭部４０の最先端を構成するピラミッド状に配列された原子の構造を、ナノピラミッドＮＰともいう。多くの場合、円錐台テラス部の先端に三角錐が形成される。
【００７３】
上記のように作製されたエミッタ１０を具備するガス電界電離型イオン源２１によれば、イオンビームを小さい光源径で、且つ高輝度で放出することができる。従って、このイオンビームを利用した集束イオンビーム（ＦＩＢ）を利用して、試料Ｓの観察を行う場合には高分解能で観察ができ、試料Ｓの加工を行う場合には非常に微細且つ高精度な加工を行うことができる。
また、ガス電界電離型イオン源２１の使用に伴ってエミッタ１０の結晶構造が変化した場合、加熱によるトリートメントを行って、原子の再配列を行う。ここで、本実施形態のエミッタ１０は、その最先端に円錐台形状のテラス部ＴＲを備えている。このため、本実施形態のエミッタ１０によれば、最先端を構成する原子数が上述した半球状のテラス部に比べてさらに少ないので、これら少数の原子をより効率良く再配列させることができる。特に、テラス部ＴＲは円錐台形状であるため、半球状のテラス部に比べて、最先端部分に集中的に電界形成を行うことができるため、最先端部分の周辺から不純物を引き寄せることなく再配列を行うことができる。よって、その結晶構造を再現性良く元のピラミッド状に戻すことができる。従って、加熱再生の歩留まりを向上することができる。
【００７４】
また、少数の原子を効率良く再配列させることができるので、加熱時間を短くすることができ、エミッタ１０の先端の太径化を抑制できる。従って、従来のエミッタに比べて、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、最適値を略一定にすることができる。その結果、エミッタ１０の寿命を延ばすことができ、長く使用し続けることができる。
【００７５】
ここで、イオンビームの光源径を小さくし、且つその輝度を高めて放出するためには、エミッタ１０の最先端の頂角θ３は、より大きいことが好ましい。一方で、加熱によるトリートメントを行って、原子の再配列を行う際に、原子を効率よく再配列させるためには、エミッタ１０の最先端の原子数がより少ないことが好ましい。
本実施形態のガス電界電離型イオン源２１は、エミッタ１０がベース部ＢＳとテラス部ＴＲとによって構成されるため、エミッタ１０の最先端の頂角θ３をより大きくしつつ、エミッタ１０の最先端の原子数がより少なくすることができる。つまり、上記のように作製されたエミッタ１０を備えるガス電界電離型イオン源２１によれば、イオンビームの光源径の低減及び高輝度化と、加熱によるトリートメント時の原子の再配列の効率化とを両立させることができる。
【符号の説明】
【００７６】
１０…エミッタ
４０…先鋭部
ＢＳ…ベース部
ＴＲ…テラス部
ＮＰ…ナノピラミッド
Ｓ１０…電解研磨工程
Ｓ２０…第１エッチング工程
Ｓ３０…第２エッチング工程
Ｓ４０…加熱工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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