(57)【要約】【課題】圧粉磁心の鉄損を抑制する。【解決手段】平均粒子径５μｍ以上３０μｍ以下の軟磁性金属粒子３と、粒界相６と、を備えてなる圧粉磁心１である。粒界相６は、（Ａ）珪酸ソーダを主成分とするガラスと、（Ｂ）結晶性無機繊維と、を含んで構成されている。圧粉磁心１の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、第１視野を画する正方形の一辺１１上で、粒界相６が存在する場所を始点Ｓとして、正方形の一辺１１と対向する辺１３まで粒界相６が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層２１を有する。連続層２１の、一辺１１から対向する辺１３までの経路の平均長さが１１５μｍ以上である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒子径５μｍ以上３０μｍ以下の軟磁性金属粒子と、粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記粒界相は、（Ａ）珪酸ソーダを主成分とするガラスと、（Ｂ）結晶性無機繊維と、を含んで構成され、
前記圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、前記第１視野を画する正方形の一辺上で、前記粒界相が存在する場所を始点として、正方形の前記一辺と対向する辺まで前記粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し、
前記連続層の、前記一辺から前記対向する辺までの経路の平均長さが１１５μｍ以上であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第２視野で観察した場合に、前記結晶性無機繊維が前記第２視野を占める面積割合をＳ１とし、前記ガラスが前記第２視野を占める面積割合をＳ２としたときに、Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値が、下記の関係式を満たすことを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
０．１≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．３
【請求項３】
前記結晶性無機繊維の繊維径が１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であり、
前記結晶性無機繊維のアスペクト比が１０以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記結晶性無機繊維の表面と前記ガラスとの界面には、Ｓｉを含有する結晶が存在することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
形状自由度の高さと、高周波帯域への適用可能性から圧粉磁心の開発が盛んに行われている。
特許文献１では、結晶質磁性材料と、非晶質磁性材料とを均一に混合し、分散させた複合磁性材料粉末に、絶縁材として、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂等の有機高分子樹脂、水ガラスを使用し、作製された高周波用圧粉磁心が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２９４４５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、この圧粉磁心の鉄損は必ずしも十分に抑制されておらず、更なる鉄損の抑制が望まれていた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、更なる鉄損の抑制を目的とし、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
〔１〕平均粒子径５μｍ以上３０μｍ以下の軟磁性金属粒子と、粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記粒界相は、（Ａ）珪酸ソーダを主成分とするガラスと、（Ｂ）結晶性無機繊維と、を含んで構成され、
前記圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、前記第１視野を画する正方形の一辺上で、前記粒界相が存在する場所を始点として、正方形の前記一辺と対向する辺まで前記粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し、
前記連続層の、前記一辺から前記対向する辺までの経路の平均長さが１１５μｍ以上であることを特徴とする圧粉磁心。
【０００６】
〔２〕前記圧粉磁心の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第２視野で観察した場合に、前記結晶性無機繊維が前記第２視野を占める面積割合をＳ１とし、前記ガラスが前記第２視野を占める面積割合をＳ２としたときに、Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値が、下記の関係式を満たすことを特徴とする〔１〕に記載の圧粉磁心。
０．１≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．３
【０００７】
〔３〕前記結晶性無機繊維の繊維径が１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であり、
前記結晶性無機繊維のアスペクト比が１０以上であることを特徴とする〔１〕又は〔２〕に記載の圧粉磁心。
【０００８】
〔４〕前記結晶性無機繊維の表面と前記ガラスとの界面には、Ｓｉを含有する結晶が存在することを特徴とする請求項〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【発明の効果】
【０００９】
上記〔１〕の発明によれば、結晶性無機繊維が粒界相に存在するから、粒界相の抵抗値が高くなり渦電流損失を低減することができる。
上記〔２〕の発明によれば、渦電流損失がより低減される。また、この発明によれば、圧粉磁心が密になってヒステリシス損失が小さく抑えらる。
上記〔３〕の発明によれば、結晶性無機繊維の繊維径が１０ｎｍ〜３００ｎｍであり、結晶性無機繊維のアスペクト比が１０以上であることにより、抵抗特性、及び熱引き性能が良好になる。
上記〔４〕の発明によれば、界面にＳｉを含有する結晶が存在することによって、軟磁性金属粒子同士の密着性が高まり、その結果、粒界相の抵抗値が上昇するとともに、渦電流損失がより低減する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】圧粉磁心を示す模式図である。右図は、圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第１視野で観察した際の模式図を示す。
【図２】圧粉磁心の製造方法の一例を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「〜」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０〜２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０〜２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
【００１２】
１．圧粉磁心１の構成
圧粉磁心１は、図１の右図（断面図）に示すように、平均粒子径５μｍ以上３０μｍ以下の軟磁性金属粒子３と、粒界相６と、を備えてなる。粒界相６は、（Ａ）珪酸ソーダを主成分とするガラスと、（Ｂ）結晶性無機繊維と、を含んで構成されている。粒界相６は、後述する連続層２１（２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，２１Ｄ，２１Ｅ）を形成している。なお、図１におけるハッチング（平行線）は、軟磁性金属粒子３を示している。また、図１の点描は、粒界相６を示している。
圧粉磁心１は、その断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、第１視野を画する正方形の一辺１１上で、粒界相６が存在する場所を始点として、正方形の一辺１１と対向する辺１３まで粒界相６が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層２１を有する。連続層２１の、一辺１１から対向する辺１３までの経路の平均長さが１１５μｍ以上である。
以下、本発明の圧粉磁心１の実施形態を詳細に説明する。
【００１３】
図１では、トロイダル形状の圧粉磁心１を例として挙げる。なお、圧粉磁心１の形状は、特に限定されない。図１は、圧粉磁心１を、その軸方向に沿って切断した断面を示している。
【００１４】
（１）軟磁性金属粒子３
軟磁性金属粒子３は、軟磁性の金属粒子であれば、特に限定されず、幅広く用いることができる。軟磁性金属粒子３として、軟磁性である純鉄の粒子、鉄基合金の粒子を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト）、Ｎｉ−Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金、Ｆｅ−Ｃｏ合金等を好適に用いることができる。これらの中でもＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金が透磁率、保磁力、周波数特性の観点から好ましい。
軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、５μｍ以上３０μｍ以下であり、１０μｍ以上２５μｍ以下が好ましく、１５μｍ以上２２μｍ以下がより好ましい。軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、使用する周波数帯域によって適宜変更することができる。特に１００ｋＨｚを超える高周波帯域での使用を想定した場合は１０μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。なお、軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、圧粉磁心１の断面をＦＥ−ＳＥＭ  ＪＳＭ−６３３０Ｆによって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。
【００１５】
軟磁性金属粒子３は、表面に金属酸化物層（不動態被膜）を備えていてもよい。金属酸化物層を、表面に備えることによって、粒界相６との密着性をよくすることができる。
金属酸化物層を構成する金属酸化物は特に限定されない。例えば、酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化モリブデン、及び酸化タングステンからなる群より選ばれた１種以上の金属酸化物が好ましい。特に、金属酸化物に、酸化クロム及び酸化アルミニウムのうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。これらの好ましい金属酸化物を用いることで、渦電流損失が効果的に抑制される。
なお、軟磁性金属粒子３として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金の粒子を用いた場合には、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）を有する金属酸化物層を容易に形成することができる。すなわち、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金中のＣｒが酸化することにより軟磁性金属粒子３の外縁部に金属酸化物層が形成される。
また、金属酸化物層の厚みは、特に限定されない。厚みは、好ましくは１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とすることができる。なお、金属酸化物層の厚みは、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）を用いて測定できる。
【００１６】
（２）粒界相６
（２．１）粒界相６の構成
粒界相６は、（Ａ）珪酸ソーダを主成分とするガラスと、（Ｂ）結晶性無機繊維と、を含んで構成されている。この粒界相６は、高抵抗という性質を有している。
（Ａ）成分のガラスは、珪酸ソーダを主成分としている。ここで、主成分とは、含有率（質量％）が５０質量％以上の物質をいう。ガラスは、硼酸塩ガラス、フツリン酸ガラス、リン酸ガラス、珪酸ガラス、結晶化ガラスを含んでいてもよい。
（Ｂ）成分の結晶性無機繊維は、結晶性を有する無機繊維であれば、特に限定されない。結晶性を有する無機繊維として、化学的安定性の観点から、Ａｌ２Ｏ３繊維、Ａｌ２Ｏ３−Ｙ２Ｏ３繊維、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２繊維、及びＺｒＯ２繊維からなる群から選択される１種以上の繊維が好適に採用される。
結晶性無機繊維の繊維径は、特に限定されない。結晶性無機繊維の繊維径は、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが好ましく、５０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下であることがより好ましく、１００ｎｍ以上２２０ｎｍ以下であることが更に好ましい。なお、結晶性無機繊維の断面形状が丸断面以外の異形断面である場合には、外接円の直径を繊維径とする。繊維径は、走査型電子顕微鏡で繊維の横断面を撮影することにより測定できる。
また、結晶性無機繊維のアスペクト比は、特に限定されない。結晶性無機繊維のアスペクト比は、１０以上であることが好ましく、１５以上であることがより好ましい。アスペクト比の上限値は、特に限定されないが、通常６０である。
結晶性無機繊維の繊維径が１０ｎｍ〜３００ｎｍであり、結晶性無機繊維のアスペクト比が１０以上であることにより、抵抗特性、及び熱引き性能が良好になる。
【００１７】
粒界相６における、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有割合は、特に限定されない。
（Ａ）成分：（Ｂ）成分（質量比）は、７：３〜９．５：０．５が好ましい。質量比がこの範囲である場合、粒界気孔がなく、絶縁性も高い。
また、粒界相６全体を１００質量部とした場合に、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の合計量は、８５質量部以上が好ましい。
なお、粒界相６は、他の成分として、例えば、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、結晶化ガラス等を含有することができる。
【００１８】
粒界相６において、結晶性無機繊維の表面とガラスとの界面には、Ｓｉを含有する結晶が存在することが好ましい。Ｓｉを含有する結晶は、熱処理時の冷却勾配の調整、又は雰囲気の制御で析出させることができる。
Ｓｉを含有する結晶の存在は、微小ＸＲＤ、ＸＰＳ等により確認することができる。界面にＳｉを含有する結晶が存在することによって、軟磁性金属粒子３同士の密着性が高まり、粒界相６の抵抗値が上昇し、渦電流損失がより低減する。
【００１９】
（２．２）第１要件
本発明の圧粉磁心１は、圧粉磁心１の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、次の第１要件を満たしている。
第１要件を説明する。図１の右図は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際の、１００μｍ×１００μｍの正方形の第１視野を模式図に示している。
第１視野を画する正方形の一辺１１上で、粒界相６が存在する場所を始点Ｓとする。一辺１１上の始点Ｓから、正方形の一辺１１と対向する辺１３まで粒界相６が連続しているところを辿っていくと、互いに相違する５以上ルート（経路）が存在していることが第１要件である。すなわち、互いに相違する５以上の連続層２１が存在していることが第１要件である。なお、途中で、分岐点にさしかかったときには、対向する辺１３に辿り着くために最短となるルートを選択する。また、互いに相違するルートは５以上であれば、ルート数の上限値はないが、通常の上限値は３０である。
図１は、一辺１１上の５つの異なる始点Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４，Ｓ５から始まり、それぞれ異なる終点Ｅ１，Ｅ２，Ｅ３，Ｅ４，Ｅ５で終わる５つの相違する連続層２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，２１Ｄ，２１Ｅが存在する例を示している。
この第１要件を満たすと、圧粉磁心１内に多くの連続層２１が存在することになる。そして、本発明では、粒界相６に結晶性無機繊維が存在するから、粒界相６の抵抗値が高くなり渦電流損失を低減することができる。また、この要件を満たすと、圧粉磁心１の熱引き性が良好となる。また、隣り合う軟磁性金属粒子３同士が、粒界相６によって、効果的に絶縁され耐電圧特性が高くなる。更に、粒界相６の連続層２１が、軟磁性金属粒子３同士を結着させて、圧粉磁心１の機械的強度が向上する。
なお、第１要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。
【００２０】
（２．３）第２要件
次に、第２要件を説明する。第２要件は、連続層２１の、一辺１１から対向する辺１３までの経路の平均長さが１１５μｍ以上という要件である。
連続層２１の経路の平均長さは１２０μｍ以上がより好ましく、１３０μｍ以上が更に好ましい。連続層２１の経路の平均長さの上限値は、１５０μｍである。
図１の例では、この第２要件は、連続層２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，２１Ｄ，２１Ｅの経路の平均長さが１１５μｍ以上という要件となる。
この第２要件を満たすと、連続層２１の平均長さが、第１視野の一辺の長さ１００μｍよりも長くなる。すなわち、連続層２１は、一辺１１から対向する辺１３までの経路の間で、蛇行していることになる。連続層２１が直線状の場合と比べて、連続層２１が蛇行していると、粒界相６の抵抗値が高くなり、渦電流損失を低減される。また、この要件を満たすと、圧粉磁心１の熱引き性が良好となる。
なお、連続層２１の平均長さは、後述するプレス成形時のプレス圧力等によって制御される。６０℃〜３００℃にて、１ＧＰａ〜２．５ＧＰａのプレス圧力とすることで軟磁性金属粒子３が入り組み、蛇行した構造になる。
なお、第２要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。
【００２１】
（２．４）第３要件
次に、第３要件を説明する。圧粉磁心１は、次の第３要件を満たすことが好ましい。
第３要件では、圧粉磁心１の断面構造を５０μｍ×５０μｍの正方形の第２視野で観察する。第３要件は、結晶性無機繊維が第２視野を占める面積割合をＳ１とし、ガラスが第２視野を占める面積割合をＳ２とした場合に、Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値が、下記の関係式（１）を満たすという要件である。
０．１≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．３        …式（１）
この第３要件を満たすと、渦電流損失抑制効果が良好となる。また、この第３要件を満たすと、圧粉磁心１が密になってヒステリシス損失が小さく抑えられる。
なお、第３要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、５０μｍ×５０μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。
【００２２】
２．圧粉磁心１の製造方法
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。図２に、圧粉磁心１の製造方法の一例を示し、この製造方法について以下に説明する。
（１）軟磁性金属粉末の準備
まず、原料としての軟磁性金属粉末（軟磁性金属粒子３）を用意する（ステップＳ１）。
（２）熱処理
次に、軟磁性金属粉末を熱処理する（ステップＳ２）。この熱処理の条件は、特に限定されない。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：７００℃〜９００℃、昇温速度：１℃〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１分〜１２０分、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気）の条件が好適に採用される。
（３）バインダーコーティング
次に、軟磁性金属粉末にバインダーをコーティングする（ステップＳ３）。コーティング方法は、特に限定されず、例えば、スプレーコーディング法、ディッピング法、湿式混合法が好適に用いられる。バインダーは、珪酸ソーダを主成分とするガラス（例えば、水ガラス）に、結晶性無機繊維を含有させてなる。バインダーには、他の成分としてアルミナゾル、ガラス粉末等を混合してもよい。コーディングした軟磁性金属粉末は、例えば乾燥温度：６０℃〜１５０℃、乾燥時間：３０分〜１２０分の条件で乾燥される。
（４）成形（プレス成形）
圧粉磁心１の形状を作るためには、通常、プレス成形（例えば金型一軸成形）が用いられる（ステップＳ４）。プレス成形の際の成形圧は１．２ＧＰａ〜２．４ＧＰａが好ましく、高密度の成形体を得るためには高圧でプレスした方がよい。また、プレス成形時に室温〜２００℃の範囲で金型を加熱してもよい。金型を加熱することで軟磁性金属粉末が塑性変形しやすくなり、高密度の成形体を得ることができる。他方、２００℃を超える温度でのプレス成形は、大気雰囲気下では、軟磁性金属粉末の酸化が問題となりあまり好ましくない。
【００２３】
（５）熱処理
得られた成形体について、プレス成形の際に加えられた歪みを開放するため、熱処理（焼鈍）する（ステップＳ５）。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：７００℃〜９００℃、昇温速度：１℃／ｍｉｎ〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１分〜１２０分、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気）の条件が好適に採用される。
熱処理の条件は、使用する軟磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。
【００２４】
３．本実施形態の圧粉磁心１の作用効果
本実施形態の圧粉磁心１は、結晶性無機繊維が粒界相６に存在するから、粒界相６の抵抗値が高くなり、渦電流損失が低減される。また、この構成では、熱引き性も良好であるため、圧粉磁心１をトランスやモーターに応用した場合の発熱対策として効果的である。
また、Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値が、上記の式（１）を満たす場合には、渦電流損失抑制効果と、熱伝達の効果が良好である。また、この発明によれば、圧粉磁心１が密になってヒステリシス損失が小さく抑えらる。
また、結晶性無機繊維の繊維径が１０ｎｍ〜３００ｎｍであり、結晶性無機繊維のアスペクト比が１０以上である場合には、抵抗特性、及び熱引き性能がさらに良好になる。
また、界面にＳｉを含有する結晶が存在する場合には、軟磁性金属粒子３同士の密着性が高まり、その結果、粒界相６の抵抗値が上昇し、渦電流損失がより低減する。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
なお、実験例１〜１７は実施例であり、実験例１８〜２２は比較例である。
表において、実験例を「ｎｏ．」を用いて示す。また、表において「１８＊」のように、「＊」が付されている場合には、比較例であることを示している。
【００２６】
１．圧粉磁心の作製
（１）実験例１（ｎｏ．１）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、水アトマイズ法によって作製したＦｅ−５．５質量％Ｓｉ−４．０質量％Ｃｒ粒子（平均粒子径：５μｍ）を使用した。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：４５０℃、昇温速度：５．０℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ａｒ）とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーディングした。
具体的には、水ガラス１．５ｇ、Ａｌ２Ｏ３の結晶性無機繊維（繊維径３５０ｎｍ、アスペクト比６）０．１ｇ、水３．０ｇの混合スラリー（コーティング液）を作製し、軟磁性金属粒子と混合した。余ったスラリーは除去し、軟磁性金属粒子の表面が覆われた状態とした。
そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、６０℃で６０分の条件で乾燥した。
次いで、コーディングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：１５０℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ｎ２）とした。
そして、１．８ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１．５ｍｍ）とした。この成形体を熱処理温度：２５０℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ａｒ）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１に係る圧粉磁心を得た。
【００２７】
（２）実験例２−１４、１８−１９（ｎｏ．２−１４、１８−１９）
軟磁性金属粒子、及び結晶性無機繊維として表１に記載のものを用い、実験例１の熱処理温度４５０℃を、センダストの場合は８００℃、それ以外は５００℃にしたこと以外は実施例１と同様にして実験例２−１４、１８−１９の各圧粉磁心を得た。
【００２８】
（３）実験例１５−１７（ｎｏ．１５−１７）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の粒子を使用した。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理温度：８００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分、不活性雰囲気（Ａｒ）の条件で熱処理した。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーディングした。具体的には、水ガラス１．５ｇ、表１に記載のＡｌ２Ｏ３の結晶性無機繊維０．１ｇ、水３．０ｇの混合スラリー（コーティング液）を作製し、軟磁性金属粒子と混合した。余ったスラリーは除去し、軟磁性金属粒子の表面が覆われた状態とした。
そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、６０℃で６０分の条件で乾燥した。
次いで、コーディングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２５０℃、昇温速度：１０℃／ｍｉｎ、保持時間：６０分、０．５％酸素／Ａｒ雰囲気とした。
そして、１．８ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１ｍｍ）とした。この成形体を熱処理温度：６００℃〜８００℃、昇温速度：１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、降温速度：２℃／ｍｉｎ（５００℃まで）、不活性雰囲気の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１５−１７に係る圧粉磁心を得た。
【００２９】
（４）実験例２０（ｎｏ．２０）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、水アトマイズ法によって作製したセンダスト粒子（平均粒子径：９μｍ）を使用した。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：８００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ａｒ）とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーディングした。コーティング液としては、アルミナゾル３．０ｇと、Ａｌ２Ｏ３の結晶性無機繊維（繊維径５００ｎｍ、アスペクト比６）０．１ｇと、３水ｇとを混合したものを用いた。そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、６０℃で６０分の条件で乾燥した。
次いで、コーディングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２５０℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ｎ２）とした。
そして、１．８ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１．５ｍｍ）とした。この成形体を熱処理温度２５０℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ａｒ）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例２０に係る圧粉磁心を得た。
【００３０】
（５）実験例２１−２２（ｎｏ．２１−２２）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、水アトマイズ法によって作製した表１に記載のセンダスト粒子を使用した。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：５００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ａｒ）とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーディングした。コーティング液としては、水ガラス１．５ｇと、水３．０ｇとを混合したものを用いた。そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、６０℃、乾燥時間６０分の条件で乾燥した。
次いで、コーディングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ａｒ）とした。
そして、１．８ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１．５ｍｍ）とした。この成形体を熱処理温度：２５０℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ａｒ）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例２１−２２に係る圧粉磁心を得た。
【００３１】
【表１】
2020155666.tif 000003
【００３２】
２．鉄損の評価方法
測定装置（Ｂ−Ｈアナライザ、岩崎通信機株式会社製、型番ＳＹ−８２１８）により、下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用いて、以下の条件にて鉄損を評価した。
コア条件：外径φ８ｍｍ−内径φ４．５ｍｍ  厚み１．５ｍｍ
エナメル線φ０．３  １５巻  バイファイラ巻
【００３３】
【数１】
2020155666.tif 000004
【００３４】
評価は以下のようにした。
ヒステリシス損失（ｋＷ／ｍ３）
「☆」…６００未満
「◎」…６００以上７００未満
「○」…７００以上８００未満
「△」…８００以上９００未満
「×」…９００以上
渦電流損失（ｋＷ／ｍ３）
「☆」…１５未満
「◎」…１５以上３０未満
「○」…３０以上５０未満
「△」…５０以上８０未満
「×」…８０以上
【００３５】
３．評価結果
評価結果を表１に示す。
実施例である実験例１−１７は、下記要件（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）を満たしている。
・要件（ａ）：軟磁性金属粒子の平均粒子径が５μｍ以上３０μｍ以下である。
・要件（ｂ）：粒界相は、珪酸ソーダを主成分とするガラスを含んでいる。
・要件（ｃ）：粒界相は、結晶性無機繊維を含んでいる。
・要件（ｄ）：粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し（（２．２）の第１要件に相当）、かつ連続層の平均長さが１１５μｍ以上である（（２．３）の第２要件に相当）。
これに対して、比較例である実験例１８−２１は以下の要件を満たしていない。
実験例１８では、要件ａ、ｄを満たしてない。
実験例１９では、要件ａを満たしてない。
実験例２０では、要件ｂを満たしてない。
実験例２１では、要件ｃを満たしてない。
実験例２２では、要件ｃを満たしてない。
【００３６】
実施例である実験例１−１７は、比較例である実験例１８−２１と比較して、渦電流損失が少なかった。
また、実施例である実験例１−１７のうち、更に下記要件（ｅ）を満たしている実験例６−１７は、渦電流損失がより少なかった。
また、実施例である実験例６−１７のうち、更に下記要件（ｆ）（ｇ）を満たしている実験例１１−１７は、ヒステリシス損失及び渦電流損失がより少なかった。
また、実施例である実験例１１−１７のうち、更に下記要件（ｈ）を満たしている実験例１５−１７は、渦電流損失がより少なかった。
・要件（ｅ）：Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値が、下記の関係式を満たす（（２．４）の第３要件に相当）。
０．１≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．３
・要件（ｆ）：結晶性無機繊維の繊維径が１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。
・要件（ｇ）：結晶性無機繊維のアスペクト比が１０以上である。
・要件（ｈ）：結晶性無機繊維の表面とガラスとの界面には、Ｓｉを含有する結晶（シリケート化合物）が存在する。
【００３７】
４．実施例の効果
本実施例の圧粉磁心は、ヒステリシス損失及び渦電流損失が共に少なかった。
【００３８】
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明の圧粉磁心は、モーターコア、トランス、チョークコイル、ノイズ吸収体等の用途に特に好適に使用される。
【符号の説明】
【００４０】
１              …圧粉磁心
３              …軟磁性金属粒子
６              …粒界相
１１            …一辺
１３            …対向する辺
２１            …連続層
Ｓ（Ｓ１〜Ｓ５）…始点
Ｅ（Ｅ１〜Ｅ５）…終点
【図１】
2020155666.tif 000005
【図２】
2020155666.tif 000006