(57)【要約】【課題】ε−酸化鉄粉末を磁性層に含み、走行初期の電磁変換特性および高温高湿環境下での繰り返し走行後の電磁変換特性が共に優れる磁気記録媒体を提供すること。【解決手段】非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、上記強磁性粉末は平均粒子サイズが５．０ｎｍ以上１６．０ｎｍ以下のε−酸化鉄粉末であり、垂直方向の保磁力Ｈｃが１８８４Ｏｅ以上３１４１Ｏｅ以下であり、上記磁性層の表面の十点平均粗さＲｚが３５．０ｎｍ以上４５．０ｎｍ以下であり、上記Ｒｚと上記磁性層の表面の最大山高さＲｐとの比（Ｒｐ／Ｒｚ）が０．２５以上１．００以下である磁気記録媒体。この磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、
前記強磁性粉末は、平均粒子サイズが５．０ｎｍ以上１６．０ｎｍ以下のε−酸化鉄粉末であり、
垂直方向の保磁力Ｈｃが１８８４Ｏｅ以上３１４１Ｏｅ以下であり、
前記磁性層の表面の十点平均粗さＲｚが３５．０ｎｍ以上４５．０ｎｍ以下であり、
前記Ｒｚと前記磁性層の表面の最大山高さＲｐとの比、Ｒｐ／Ｒｚ、が０．２５以上１．００以下である磁気記録媒体。
【請求項２】
前記Ｈｃが１８８４Ｏｅ以上２９５０Ｏｅ以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記Ｈｃが１８８４Ｏｅ以上２８８０Ｏｅ以下である、請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記Ｈｃが１８８４Ｏｅ以上２５００Ｏｅ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
前記Ｒｚが３５．０ｎｍ超４５．０ｎｍ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
前記Ｒｚが３５．０ｎｍ超４０．０ｎｍ以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
前記比、Ｒｐ／Ｒｚ、が０．４０以上１．００以下である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
前記比、Ｒｐ／Ｒｚ、が０．４０以上０．７０以下である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
前記ε−酸化鉄粉末は、ガリウム原子、コバルト原子およびチタン原子からなる群から選ばれる一種以上の原子を含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】
前記非磁性支持体と前記磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１１】
前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を有する磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体および磁気記録再生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体に使用される強磁性粉末として、近年、ε−酸化鉄粉末が注目を集めている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】ＷＯ２０１５／１９８５１４Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁気記録媒体に記録されたデータは、通常、磁気記録媒体を磁気記録再生装置内で走行させて磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させ摺動させることにより、磁気ヘッドによってデータを読み取り再生される。磁気記録媒体に求められる性能の１つとしては、このように磁気記録媒体に記録されたデータを再生する際に優れた電磁変換特性を発揮できることが挙げられる。
また、磁気記録媒体は、近年、様々な環境下で使用される。磁気記録媒体の使用環境の一態様としては、高温高湿環境が挙げられる。
以上に鑑み本発明者は、ε−酸化鉄粉末を磁性層に含む磁気記録媒体の電磁変換特性について検討を重ねた。その結果、本発明者は、ε−酸化鉄粉末を磁性層に含む従来の磁気記録媒体については、走行初期の優れた電磁変換特性と高温高湿環境下での繰り返し走行後の優れた電磁変換特性の両立という点で更なる改善が望まれると考えるに至った。
【０００５】
本発明の一態様は、ε−酸化鉄粉末を磁性層に含み、走行初期の電磁変換特性および高温高湿環境下での繰り返し走行後の電磁変換特性が共に優れる磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様は、
非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、
上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが５．０ｎｍ以上１６．０ｎｍ以下のε−酸化鉄粉末であり、
垂直方向の保磁力Ｈｃ（以下、単に「保磁力Ｈｃ」または「Ｈｃ」とも記載する。）が１８８４Ｏｅ以上３１４１Ｏｅ以下であり、
上記磁性層の表面の十点平均粗さＲｚが３５．０ｎｍ以上４５．０ｎｍ以下であり、
上記Ｒｚと上記磁性層の表面の最大山高さＲｐとの比（Ｒｐ／Ｒｚ）が０．２５以上１．００以下である磁気記録媒体、
に関する。なお保磁力Ｈｃの単位に関して、１［ｋＯｅ］＝１０６／４π［Ａ／ｍ］である。
【０００７】
一態様では、上記Ｈｃは、１８８４Ｏｅ以上２９５０Ｏｅ以下であることができる。
【０００８】
一態様では、上記Ｈｃは、１８８４Ｏｅ以上２８８０Ｏｅ以下であることができる。
【０００９】
一態様では、上記Ｈｃは、１８８４Ｏｅ以上２５００Ｏｅ以下であることができる。
【００１０】
一態様では、上記Ｒｚは、３５．０ｎｍ超４５．０ｎｍ以下であることができる。
【００１１】
一態様では、上記Ｒｚは、３５．０ｎｍ超４０．０ｎｍ以下であることができる。
【００１２】
一態様では、上記比（Ｒｐ／Ｒｚ）は、０．４０以上１．００以下であることができる。
【００１３】
一態様では、上記比（Ｒｐ／Ｒｚ）は、０．４０以上０．７０以下であることができる。
【００１４】
一態様では、上記ε−酸化鉄粉末は、ガリウム原子、コバルト原子およびチタン原子からなる群から選ばれる一種以上の原子を含むことができる。
【００１５】
一態様では、上記磁気記録媒体は、上記非磁性支持体と上記磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を有することができる。
【００１６】
一態様では、上記磁気記録媒体は、上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することができる。
【００１７】
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を有する磁気記録再生装置に関する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の一態様によれば、走行初期の電磁変換特性および高温高湿環境下での繰り返し走行後の電磁変換特性が共に優れる磁気記録媒体を提供することができる。また、本発明の一態様によれば、かかる磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
［磁気記録媒体］
本発明の一態様は、非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが５．０ｎｍ以上１６．０ｎｍ以下のε−酸化鉄粉末であり、垂直方向の保磁力Ｈｃが１８８４Ｏｅ以上３１４１Ｏｅ以下であり、上記磁性層の表面の十点平均粗さＲｚが３５．０ｎｍ以上４５．０ｎｍ以下であり、上記Ｒｚと上記磁性層の表面の最大山高さＲｐとの比（Ｒｐ／Ｒｚ）が０．２５以上１．００以下である磁気記録媒体に関する。
【００２０】
先に挙げたＷＯ２０１５／１９８５１４Ａ１（特許文献１）には、ε−酸化鉄粉末（同公報ではε−Ｆｅ２Ｏ３磁性粉と記載；例えば同公報の段落００５５参照）を含む磁性層を有する磁気記録媒体について、十点平均粗さＲｚを３５ｎｍ以下とすることが開示されている（同公報の請求項１）。これに対し本発明者は鋭意検討を重ねた結果、Ｒｚを３５．０ｎｍ以上４５．０ｎｍ以下にするとともに、比（Ｒｐ／Ｒｚ）、ε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズおよび垂直方向の保磁力Ｈｃを上記範囲とすることにより、走行初期および高温高湿環境下での繰り返し走行後のいずれにおいても優れた電磁変換特性を発揮することができる磁気記録媒体の提供が可能になることを新たに見出した。
以下、上記磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
【００２１】
本発明および本明細書において、「ε−酸化鉄粉末」とは、Ｘ線回折分析によって、主相としてε−酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε−酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε−酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。本発明および本明細書におけるε−酸化鉄粉末には、鉄原子と酸素原子から構成される所謂無置換型のε−酸化鉄の粉末と、鉄原子を置換する一種以上の置換原子を含む所謂置換型のε−酸化鉄の粉末とが包含される。
【００２２】
本発明および本明細書において、特記しない限り、ε−酸化鉄粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。
上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
【００２３】
粒子サイズ測定のために磁気記録媒体から試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。
【００２４】
本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ（粒子サイズ）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
【００２５】
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚みまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
【００２６】
本発明および本明細書において、磁気記録媒体の垂直方向の保磁力Ｈｃとは、磁気記録媒体の垂直方向について、振動試料型磁力計等の磁気特性を測定するために公知の装置を用いて、印加磁界１５ｋＯｅ、測定温度２３℃±１℃で測定される値とする。垂直方向とは、磁性層表面と直交する方向であり、磁気記録媒体の厚み方向ということもできる。本発明および本明細書において、「磁性層（の）表面」とは、磁気記録媒体の磁性層側表面と同義である。
【００２７】
本発明および本明細書において、磁性層の表面の十点平均粗さＲｚとは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：１９９４に規定されている十点平均粗さＲｚであり、最大山高さＲｐとは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：２０１３に規定されている最大山高さＲｐである。ＲｚおよびＲｐは、いずれも原子間力顕微鏡（ＡＦＭ；Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いる測定により求められる。詳しくは、ＲｚおよびＲｐは、磁性層表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域において測定される値とする。測定は、磁性層表面の３箇所の異なる測定箇所において行う（ｎ＝３）。かかる測定により得られた３つの値の算術平均として、ＲｚおよびＲｐを求める。そして、こうして求められたＲｐとＲｚとの比として、比（Ｒｐ／Ｒｚ）を算出する。比（Ｒｐ／Ｒｚ）の算出にあたりＲｐとＲｚとしては、同じ単位の値を採用する。ＲｐおよびＲｚの単位は、例えば「ｎｍ」である。ＡＦＭを用いる測定の測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示すＲｚおよびＲｐは、下記測定条件下での測定によって求められた値である。
ＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて磁気記録媒体の磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域を測定する。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ−３００を使用し、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとし、スキャン速度は１画面（５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌ）を３４１秒で測定する速度とする。
【００２８】
＜ε−酸化鉄粉末＞
（平均粒子サイズ）
上記ε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、５．０〜１６．０ｎｍの範囲である。電磁変換特性（中でも走行初期の電磁変換特性）の更なる向上の観点からは、上記ε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、５．５ｎｍ以上であることが好ましく、６．０ｎｍ以上であることがより好ましく、６．５ｎｍ以上であることが更に好ましく、７．０ｎｍ以上であることが一層好ましく、７．５ｎｍ以上であることがより一層好ましく、８．０ｎｍ以上であることが更に一層好ましく、８．５ｎｍ以上であることがなお一層好ましく、９．０ｎｍ以上であることがなお更に一層好ましい。また、走行初期および高温高湿環境下での繰り返し走行後の電磁変換特性の更なる向上の観点からは、上記ε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、１５．５ｎｍ以下であることが好ましく、１５．０ｎｍ以下であることがより好ましく、１４．０ｎｍ以下であることが更に好ましく、１３．０ｎｍ以下であることが一層好ましく、１２．０ｎｍ以下であることがより一層好ましい。ε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、ε−酸化鉄粉末の製造条件等によって調整できる。
【００２９】
（ε−酸化鉄粉末の製造方法）
ε−酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Ｆｅの一部がＧａ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｒｈ等の置換原子によって置換されたε−酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、Ｊ．  Ｊｐｎ．  Ｓｏｃ．  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ  Ｖｏｌ．  ６１  Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ，  Ｎｏ．  Ｓ１，  ｐｐ．  Ｓ２８０−Ｓ２８４、Ｊ．  Ｍａｔｅｒ．  Ｃｈｅｍ．  Ｃ，  ２０１３，  １，  ｐｐ．５２００−５２０６等を参照できる。
【００３０】
一例として、例えば、上記ε−酸化鉄粉末は、
ε−酸化鉄の前駆体を調製すること（以下、「前駆体調製工程」とも記載する。）、
上記前駆体を被膜形成処理に付すこと（以下、「被膜形成工程」とも記載する。）、
上記被膜形成処理後の上記前駆体に熱処理を施すことにより、上記前駆体をε−酸化鉄に転換すること（以下、「熱処理工程」とも記載する。）、および
上記ε−酸化鉄を被膜除去処理に付すこと（以下、「被膜除去工程」とも記載する。）、
を経てε−酸化鉄粉末を得る製造方法によって得ることができる。以下に、かかる製造方法について更に説明する。ただし以下に記載する製造方法は例示であって、本発明の一態様にかかるε−酸化鉄粉末は、以下に例示する製造方法によって製造されたものに限定されるものではない。
【００３１】
（前駆体調製工程）
ε−酸化鉄の前駆体とは、加熱されることによりε−酸化鉄型の結晶構造を主相として含むものとなる物質をいう。前駆体は、例えば、鉄および結晶構造において鉄の一部を置換し得る原子を含有する水酸化物、オキシ水酸化物（酸化水酸化物）等であることができる。前駆体調製工程は、共沈法、逆ミセル法等を利用して行うことができる。かかる前駆体の調製方法は公知であり、上記製造方法における前駆体調製工程は、公知の方法によって行うことができる。例えば、前駆体の調製方法については、特開２００８−１７４４０５号公報の段落００１７〜００２１および同公報の実施例、ＷＯ２０１６／０４７５５９Ａ１の段落００２５〜００４６および同公報の実施例、ＷＯ２００８／１４９７８５Ａ１の段落００３８〜００４０、００４２、００４４〜００４５および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。
【００３２】
鉄原子の一部を置換する置換原子を含まないε−酸化鉄は、組成式：Ｆｅ２Ｏ３により表すことができる。一方、鉄原子の一部が、例えば１種〜３種の原子により置換されたε−酸化鉄は、組成式：Ａ１ｘＡ２ｙＡ３ｚＦｅ（２−ｘ−ｙ−ｚ）Ｏ３により表すことができる。Ａ１、Ａ２およびＡ３はそれぞれ独立に鉄原子を置換する置換原子を表し、ｘ、ｙおよびｚは、それぞれ独立に０以上１未満であり、ただし少なくとも１つが０超であり、ｘ＋ｙ＋ｚは２未満である。上記ε−酸化鉄粉末は、鉄原子を置換する置換原子を含まなくてもよく、含んでもよい。置換原子の種類および置換量によって、ε−酸化鉄粉末の磁気特性を調整することができる。置換原子が含まれる場合、置換原子としては、Ｇａ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｒｈ等の一種以上を挙げることができ、Ｇａ、ＣｏおよびＴｉの一種以上が好ましい。鉄原子を置換する置換原子を含むε−酸化鉄粉末を製造する場合、ε−酸化鉄におけるＦｅの供給源となる化合物の一部を、置換原子の化合物に置き換えればよい。その置換量によって、得られるε−酸化鉄粉末の組成を制御することができる。鉄原子および各種置換原子の供給源となる化合物としては、例えば、硝酸塩、硫酸塩、塩化物等の無機塩（水和物であってもよい。）、ペンタキス（シュウ酸水素）塩等の有機塩（水和物であってもよい。）、水酸化物、オキシ水酸化物等を挙げることができる。
【００３３】
（被膜形成工程）
前駆体を被膜形成処理後に加熱すると、前駆体がε−酸化鉄に転換する反応を被膜下で進行させることができる。また、被膜は、加熱時に焼結が起こることを防ぐ役割を果たすこともできると考えられる。被膜形成処理は、被膜形成の容易性の観点からは、溶液中で行うことが好ましく、前駆体を含む溶液に被膜形成剤（被膜形成のための化合物）を添加して行うことがより好ましい。例えば、前駆体調製に引き続き同じ溶液中で被膜形成処理を行う場合には、前駆体調製後の溶液に被膜形成剤を添加し撹拌することにより、前駆体に被膜を形成することができる。溶液中で前駆体に被膜を形成することが容易な点で好ましい被膜としては、ケイ素含有被膜を挙げることができる。ケイ素含有被膜を形成するための被膜形成剤としては、例えば、アルコキシシラン等のシラン化合物を挙げることができる。シラン化合物の加水分解によって、好ましくはゾル−ゲル法を利用して、前駆体にケイ素含有被膜を形成することができる。シラン化合物の具体例としては、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ；Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ    ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）、テトラメトキシシランおよび各種シランカップリング剤を例示できる。被膜形成処理については、例えば、特開２００８−１７４４０５号公報の段落００２２および同公報の実施例、ＷＯ２０１６／０４７５５９Ａ１の段落００４７〜００４９および同公報の実施例、ＷＯ２００８／１４９７８５Ａ１の段落００４１、００４３および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。例えば、被膜形成処理は、前駆体および被膜形成剤を含む５０〜９０℃の液温の溶液を５〜３６時間程度撹拌することによって行うことができる。なお被膜は前駆体の表面の全部を覆ってもよく、前駆体表面の一部に被膜によって被覆されていない部分があってもよい。
【００３４】
（熱処理工程）
上記被膜形成処理後の前駆体に熱処理を施すことにより、前駆体をε−酸化鉄に転換することができる。熱処理は、例えば被膜形成処理を行った溶液から採取した粉末（被膜を有する前駆体の粉末）に対して行うことができる。熱処理工程については、例えば、特開２００８−１７４４０５号公報の段落００２３および同公報の実施例、ＷＯ２０１６／０４７５５９Ａ１の段落００５０および同公報の実施例、ＷＯ２００８／１４９７８５Ａ１の段落００４１、００４３および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。熱処理工程は、例えば、炉内温度９００〜１２００℃の熱処理炉において、３〜６時間程度行うことができる。
【００３５】
（被膜除去工程）
上記熱処理工程を行うことにより、被膜を有する前駆体はε−酸化鉄に転換される。こうして得られるε−酸化鉄には被膜が残留しているため、好ましくは、被膜除去処理を行う。被膜除去処理については、例えば、特開２００８−１７４４０５号公報の段落００２５および同公報の実施例、ＷＯ２００８／１４９７８５Ａ１の段落００５３および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。被膜除去処理は、例えば、被膜を有するε−酸化鉄を、４ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度の液温６０〜９０℃程度の水酸化ナトリウム水溶液中で、５〜３６時間撹拌することによって行うことができる。ただし本発明の一態様にかかるε−酸化鉄粉末は、被膜除去処理を経ずに製造されたもの、即ち被膜を有するものであってもよい。また、被膜除去処理において完全に被膜が除去されず、一部の被膜が残留しているものでもよい。
【００３６】
以上記載した各種工程の前および／または後に、公知の工程を任意に実施することもできる。かかる工程としては、例えば、ろ過、洗浄、乾燥等の各種の公知の工程を挙げることができる。
【００３７】
＜垂直方向の保磁力Ｈｃ＞
上記磁気記録媒体の垂直方向の保磁力Ｈｃは、１８８４Ｏｅ以上３１４１Ｏｅ以下である。電磁変換特性（中でも走行初期の電磁変換特性）の更なる向上の観点から、保磁力Ｈｃは３０００Ｏｅ未満であることが好ましく、２９５０Ｏｅ以下であることがより好ましく、２９００Ｏｅ以下であることが更に好ましく、２８８０Ｏｅ以下であることが一層好ましく、２８５０Ｏｅ以下であることがより一層好ましい。また、電磁変換特性（中でも高温高湿環境下での繰り返し走行後の電磁変換特性）の更なる向上の観点から、保磁力Ｈｃは、１９００Ｏｅ以上であることが好ましく、１９５０Ｏｅ以上であることがより好ましく、２０００Ｏｅ以上であることが更に好ましい。保磁力Ｈｃは、磁性層に含まれるε−酸化鉄粉末の種類等によって制御することができる。
【００３８】
＜Ｒｚおよび比（Ｒｐ／Ｒｚ）＞
上記磁気記録媒体において、磁性層の表面の十点平均粗さＲｚは３５．０ｎｍ以上４５．０ｎｍ以下であり、かつ比（Ｒｐ／Ｒｚ）は０．２５以上１．００以下である。本発明者は、上記範囲の平均粒子サイズを有するε−酸化鉄粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体は、何ら対策を施さない場合には高温高湿環境下での繰り返し走行前後で磁性層の表面形状が変化しやすく、このことが高温高湿環境下での繰り返し走行後の電磁変換特性の低下を引き起こすと考えている。これに対し、上記磁気記録媒体において磁性層の表面のＲｚおよび比（Ｒｐ／Ｒｚ）が上記範囲であることは、高温高湿環境下での繰り返し走行前後での磁性層の表面形状変化を抑制することに寄与し、更には走行初期の電磁変換特性の向上にも寄与すると本発明者は推察している。ただし上記推察に本発明は限定されない。また、本明細書に記載の他の推察にも本発明は限定されない。
Ｒｚは、走行初期および高温高湿環境下での繰り返し走行後の電磁変換特性の更なる向上の観点からは、３５．０ｎｍ超であることが好ましく、３５．５ｎｍ以上であることが好ましく、３６．０ｎｍ以上であることがより好ましい。また、同様の観点から、Ｒｚは、４３．０ｎｍ以下であることが好ましく、４０．０ｎｍ以下であることがより好ましく、３８．０ｎｍ以下であることが更に好ましい。
また、比（Ｒｐ／Ｒｚ）は、磁性層表面の凹凸に占める凸部の割合の指標となり得る値であって、走行初期および高温高湿環境下での繰り返し走行後の電磁変換特性の更なる向上の観点からは、０．２５以上であることが好ましく、０．３０以上であることがより好ましく、０．３５以上であることが更に好ましく、０．４０以上であることが一層好ましく、０．４５以上であることがより一層好ましい。同様の観点から、比（Ｒｐ／Ｒｚ）は、０．９５以下であることが好ましく、０．９０以下であることがより好ましく、０．８５以下であることが更に好ましく、０．８０以下であることが一層好ましく、０．７５以下であることがより一層好ましく、０．７０以下であることが更に一層好ましく、０．６５以下であることがなお一層好ましい。
上記磁気記録媒体では、Ｒｚおよび比（Ｒｐ／Ｒｚ）が上記範囲であれば、Ｒｐは特に限定されるものではない。一例として、Ｒｐは、例えば２．０〜５５．０ｎｍの範囲であることができ、４．０〜４５．０ｎｍの範囲であることもできる。
Ｒｚおよび比（Ｒｐ／Ｒｚ）は、磁性層の表面形状を表すものであり、磁性層に含有させる各種粉末のサイズおよび含有量、磁気記録媒体の製造条件（例えば後述する磁性層形成用組成物調製時の分散条件、カレンダ処理条件）等によって制御できる。
【００３９】
以下、上記磁気記録媒体の磁性層等の詳細について、更に説明する。
【００４０】
＜磁性層＞
（強磁性粉末）
上記磁気記録媒体の磁性層には、強磁性粉末としてε−酸化鉄粉末が含まれる。その詳細は、先に記載した通りである。磁性層における強磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
【００４１】
（非磁性粉末）
上記磁気記録媒体は、磁性層に一種以上の非磁性粉末を含むことができる。非磁性粉末は、磁性層表面に突起を形成することに寄与する非磁性粉末（以下、「突起形成剤」と記載する。）を少なくとも含むことが好ましい。また、磁性層は、非磁性粉末として、研磨剤として機能し得る非磁性粉末（以下、「研磨剤」と記載する。）を含むことも好ましい。例えば、これら非磁性粉末の種類および含有量を調整することによって、磁性層の表面のＲｚおよび比（Ｒｐ／Ｒｚ）を制御することができる。以下、突起形成剤および研磨剤について、更に説明する。
【００４２】
突起形成剤
突起形成剤は、無機粉末であっても有機粉末であってもよい。例えば無機粉末としては、金属酸化物等の無機酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末を挙げることができ、無機酸化物の粉末であることが好ましい。突起形成剤の平均粒子サイズは、例えば９０〜２００ｎｍの範囲であることが好ましく、１００〜１５０ｎｍの範囲であることがより好ましい。一態様では、摩擦特性の均一化の観点からは、突起形成剤の粒度分布は、粒度分布中に複数のピークを有する多分散ではなく、単一ピークを示す単分散であることが好ましい。単分散粒子の入手容易性の点からは、突起形成剤は無機粉末であることが好ましく、コロイド粒子であることがより好ましい。本発明および本明細書における「コロイド粒子」とは、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、トルエンもしくは酢酸エチル、または上記溶媒の二種以上を任意の混合比で含む混合溶媒の少なくとも１つの有機溶媒に、有機溶媒１００ｍＬあたり１ｇ添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいうものとする。磁性層に含まれる非磁性粉末がコロイド粒子であることは、磁性層の形成に用いた非磁性粉末を入手可能であれば、かかる非磁性粉末が、上記のコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有するか否かを評価すればよい。または、磁性層から取りだした非磁性粉末が、上記のコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有するか否かを評価することもできる。磁性層からの非磁性粉末の取り出しは、例えば、特開２０１７−６８８８４号公報の段落００４５に記載の方法で行うことができる。
【００４３】
コロイド粒子の具体例としては、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｆｅ２Ｏ３等の無機酸化物コロイド粒子を挙げることができ、ＳｉＯ２・Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２・Ｂ２Ｏ３、ＴｉＯ２・ＣｅＯ２、ＳｎＯ２・Ｓｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２・Ａｌ２Ｏ３・ＴｉＯ２、ＴｉＯ２・ＣｅＯ２・ＳｉＯ２等の複合無機酸化物のコロイド粒子を挙げることもできる。なお複合無機酸化物の表記に関して、「・」は、その前後に記載されている無機酸化物の複合無機酸化物であることを示すために用いている。例えば、ＳｉＯ２・Ａｌ２Ｏ３は、ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との複合無機酸化物を意味する。コロイド粒子としては、二酸化珪素ＳｉＯ２（シリカ）のコロイド粒子、即ちシリカコロイド粒子（「コロイダルシリカ」とも呼ばれる。）が特に好ましい。また、コロイド粒子に関しては、特開２０１７−６８８８４号公報の段落００４８〜００４９の記載も参照できる。
【００４４】
磁性層の突起形成剤の含有量は、強磁性粉末１００．０質量部に対して０．１〜１０．０質量部であることが好ましく、０．１〜５．０質量部であることがより好ましく、１．０〜５．０質量部であることが更に好ましい。本発明および本明細書において、ある成分は一種用いてもよく二種以上用いてもよい。二種以上用いる場合、含有量とは、二種以上の合計含有量をいうものとする。
【００４５】
（研磨剤）
研磨剤は、走行中に磁気ヘッドに付着する付着物を除去する能力（研磨性）を発揮することができる成分である。研磨剤としては、磁性層の研磨剤として通常使用される物質であるアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、炭化ケイ素、ボロンカーバイド（Ｂ４Ｃ）、ＴｉＣ、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化セリウム、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化鉄、ダイヤモンド等の粉末を挙げることができ、中でもα−アルミナ等のアルミナ、炭化ケイ素、およびダイヤモンドの粉末が好ましい。研磨剤の平均粒子サイズは、２０〜２００ｎｍの範囲であることが好ましく、３０〜１５０ｎｍの範囲であることがより好ましい。磁性層の研磨剤含有量は、強磁性粉末１００．０質量部に対して１．０〜２０．０質量部であることが好ましく、３．０〜１５．０質量部であることがより好ましく、４．０〜１０．０質量部であることが更に好ましい。
【００４６】
（結合剤、硬化剤）
上記磁気記録媒体は塗布型の磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤としては、一種以上の樹脂が用いられる。樹脂はホモポリマーであってもコポリマー（共重合体）であってもよい。磁性層に含まれる結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選択したものを単独で用いることができ、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものは、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００２９〜００３１を参照できる。磁性層の結合剤の含有量は、強磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０〜３０．０質量部であることができる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。結合剤の含有量は、強磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０〜３０．０質量部であることができる。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ−８１２０（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ  ｇｅｌ  Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ  ＨＸＬ−Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ（Ｉｎｎｅｒ  Ｄｉａｍｅｔｅｒ）×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
【００４７】
また、結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、硬化剤の少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１２４〜０１２５を参照できる。磁性層形成用組成物の硬化剤の含有量は、結合剤１００．０質量部に対して例えば０〜８０．０質量部であることができ、５０．０〜８０．０質量部であることが好ましい。
【００４８】
（添加剤）
磁性層には、必要に応じて更に一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の非磁性粉末および硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。例えば、潤滑剤については、特開２０１６−１２６８１７号公報の段落００３０〜００３３、００３５および００３６を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開２０１６−１２６８１７号公報の段落００３０〜００３１、００３４、００３５および００３６を参照できる。分散剤については、特開２０１２−１３３８３７号公報の段落００６１および００７１を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開２０１２−１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。研磨剤を含む磁性層に研磨剤の分散性を向上させるために使用され得る添加剤の一例としては、特開２０１３−１３１２８５号公報の段落００１２〜００２２に記載の分散剤を挙げることができる。
【００４９】
＜非磁性層＞
上記磁気記録媒体は、一態様では、非磁性支持体上に直接磁性層を有することができる。また、一態様では、上記磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有することもできる。
【００５０】
非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末（無機粉末）でも有機物質の粉末（有機粉末）でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１４６〜０１５０を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００４０〜００４１も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
【００５１】
非磁性層は、結合剤を含むことができ、一種以上の添加剤を含むこともできる。非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細については、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。
【００５２】
本発明および本明細書における「非磁性層」には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が１００Ｏｅ以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が１００Ｏｅ以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。１［ｋＯｅ］＝１０６／４π［Ａ／ｍ］である。
【００５３】
＜非磁性支持体＞
非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
【００５４】
＜バックコート層＞
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもでき、有さなくてもよい。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、一種以上の添加剤を含むこともできる。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および／または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開２００６−３３１６２５号公報の段落００１８〜００２０および米国特許第７，０２９，７７４号明細書の第４欄６５行目〜第５欄３８行目の記載を、バックコート層について参照できる。
【００５５】
＜非磁性支持体および各層の厚み＞
非磁性支持体の厚みは、好ましくは３．０〜２０．０μｍ、より好ましくは３．０〜１０．０μｍ、更に好ましくは３．０〜６．０μｍである。
【００５６】
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができる。磁性層の厚みは、高密度記録化の観点から、好ましくは１０ｎｍ〜１５０ｎｍであり、より好ましくは２０ｎｍ〜１２０ｎｍであり、更に好ましくは３０ｎｍ〜１００ｎｍである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
【００５７】
非磁性層の厚みは、例えば０．０５〜１．５μｍであり、０．１〜１．０μｍであることが好ましい。
【００５８】
バックコート層の厚みは、０．９μｍ以下であることが好ましく、０．１〜０．７μｍの範囲であることが更に好ましい。
【００５９】
磁気記録媒体の各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気記録媒体の厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡を用いて断面観察を行う。断面観察において１箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した２箇所以上の複数箇所、例えば２箇所、において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。
【００６０】
＜磁気記録媒体の製造方法＞
磁性層、ならびに任意に設けられる非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもよい。各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平１−１０６３３８号公報および特開平１−７９２７４号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる一種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径（ビーズ径）および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径０．０１〜３μｍのフィルタ（例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等）を用いることができる。
【００６１】
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体表面上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布する工程を経て形成することができる。バックコート層は、非磁性支持体の磁性層が設けられた（または追って設けられる）表面とは反対側の表面上にバックコート層形成用組成物を塗布する工程を経て形成することができる。
【００６２】
磁気記録媒体製造のためのその他の各種工程については、例えば特開２０１０−２３１８４３号公報の段落００６７〜００７０を参照できる。例えば、配向処理を行う態様では、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、配向ゾーンにおいて塗布層に対して配向処理が行われる。配向処理については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００５２の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および／または配向ゾーンにおける搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。また、磁気記録媒体の表面形状を調整するための処理として、カレンダ処理を行うことができる。カレンダ処理条件によって、磁性層の表面のＲｚおよび比（Ｒｐ／Ｒｚ）を制御することができる。カレンダ処理の条件については、例えば、カレンダ圧力（線圧）は２００〜５００ｋＮ／ｍであることができ、２５０〜３５０ｋＮ／ｍであることが好ましい。カレンダ温度（カレンダロールの表面温度）は、例えば７０〜１２０℃であることができ、８０〜１００℃であることが好ましく、カレンダ速度は、例えば５０〜３００ｍ／ｍｉｎであることができ、５０〜２００ｍ／ｍｉｎであることが好ましい。
【００６３】
上記のように製造された磁気記録媒体には、磁気記録再生装置における磁気ヘッドのトラッキング制御、磁気記録媒体の走行速度の制御等を可能とするために、公知の方法によってサーボパターンを形成することができる。「サーボパターンの形成」は、「サーボ信号の記録」ということもできる。上記磁気記録媒体は、テープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）であってもよく、ディスク状の磁気記録媒体（磁気ディスク）であってもよい。以下では、磁気テープを例にサーボパターンの形成について説明する。
【００６４】
サーボパターンは、通常、磁気テープの長手方向に沿って形成される。サーボ信号を利用する制御（サーボ制御）の方式としては、タイミングベースサーボ（ＴＢＳ）、アンプリチュードサーボ、周波数サーボ等が挙げられる。
【００６５】
ＥＣＭＡ（Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｃｏｍｐｕｔｅｒ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）―３１９に示される通り、ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ  Ｔａｐｅ−Ｏｐｅｎ）規格に準拠した磁気テープ（一般に「ＬＴＯテープ」と呼ばれる。）では、タイミングベースサーボ方式が採用されている。このタイミングベースサーボ方式において、サーボパターンは、互いに非平行な一対の磁気ストライプ（「サーボストライプ」とも呼ばれる。）が、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置されることによって構成されている。上記のように、サーボパターンが互いに非平行な一対の磁気ストライプにより構成される理由は、サーボパターン上を通過するサーボ信号読み取り素子に、その通過位置を教えるためである。具体的には、上記の一対の磁気ストライプは、その間隔が磁気テープの幅方向に沿って連続的に変化するように形成されており、サーボ信号読み取り素子がその間隔を読み取ることによって、サーボパターンとサーボ信号読み取り素子との相対位置を知ることができる。この相対位置の情報が、データトラックのトラッキングを可能にする。そのために、サーボパターン上には、通常、磁気テープの幅方向に沿って、複数のサーボトラックが設定されている。
【００６６】
サーボバンドは、磁気テープの長手方向に連続するサーボ信号により構成される。このサーボバンドは、通常、磁気テープに複数本設けられる。例えば、ＬＴＯテープにおいて、その数は５本である。隣接する２本のサーボバンドに挟まれた領域は、データバンドと呼ばれる。データバンドは、複数のデータトラックで構成されており、各データトラックは、各サーボトラックに対応している。
【００６７】
また、一態様では、特開２００４−３１８９８３号公報に示されているように、各サーボバンドには、サーボバンドの番号を示す情報（「サーボバンドＩＤ（ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ）」または「ＵＤＩＭ（Ｕｎｉｑｕｅ  ＤａｔａＢａｎｄ  Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ）情報」とも呼ばれる。）が埋め込まれている。このサーボバンドＩＤは、サーボバンド中に複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のものを、その位置が磁気テープの長手方向に相対的に変位するように、ずらすことによって記録されている。具体的には、複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のもののずらし方を、サーボバンド毎に変えている。これにより、記録されたサーボバンドＩＤはサーボバンド毎にユニークなものとなるため、一つのサーボバンドをサーボ信号読み取り素子で読み取るだけで、そのサーボバンドを一意に（ｕｎｉｑｕｅｌｙ）特定することができる。
【００６８】
なお、サーボバンドを一意に特定する方法には、ＥＣＭＡ―３１９に示されているようなスタッガード方式を用いたものもある。このスタッガード方式では、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対の磁気ストライプ（サーボストライプ）の群を、サーボバンド毎に磁気テープの長手方向にずらすように記録する。隣接するサーボバンド間における、このずらし方の組み合わせは、磁気テープ全体においてユニークなものとされているため、２つのサーボ信号読み取り素子によりサーボパターンを読み取る際に、サーボバンドを一意に特定することも可能となっている。
【００６９】
また、各サーボバンドには、ＥＣＭＡ―３１９に示されている通り、通常、磁気テープの長手方向の位置を示す情報（「ＬＰＯＳ（Ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌ  Ｐｏｓｉｔｉｏｎ）情報」とも呼ばれる。）も埋め込まれている。このＬＰＯＳ情報も、ＵＤＩＭ情報と同様に、一対のサーボストライプの位置を、磁気テープの長手方向にずらすことによって記録されている。ただし、ＵＤＩＭ情報とは異なり、このＬＰＯＳ情報では、各サーボバンドに同じ信号が記録されている。
【００７０】
上記のＵＤＩＭ情報およびＬＰＯＳ情報とは異なる他の情報を、サーボバンドに埋め込むことも可能である。この場合、埋め込まれる情報は、ＵＤＩＭ情報のようにサーボバンド毎に異なるものであってもよいし、ＬＰＯＳ情報のようにすべてのサーボバンドに共通のものであってもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
【００７１】
サーボパターン形成用ヘッドは、サーボライトヘッドと呼ばれる。サーボライトヘッドは、上記一対の磁気ストライプに対応した一対のギャップを、サーボバンドの数だけ有する。通常、各一対のギャップには、それぞれコアとコイルが接続されており、コイルに電流パルスを供給することによって、コアに発生した磁界が、一対のギャップに漏れ磁界を生じさせることができる。サーボパターンの形成の際には、サーボライトヘッド上に磁気テープを走行させながら電流パルスを入力することによって、一対のギャップに対応した磁気パターンを磁気テープに転写させて、サーボパターンを形成することができる。各ギャップの幅は、形成されるサーボパターンの密度に応じて適宜設定することができる。各ギャップの幅は、例えば、１μｍ以下、１〜１０μｍ、１０μｍ以上等に設定可能である。
【００７２】
磁気テープにサーボパターンを形成する前には、磁気テープに対して、通常、消磁（イレース）処理が施される。このイレース処理は、直流磁石または交流磁石を用いて、磁気テープに一様な磁界を加えることによって行うことができる。イレース処理には、ＤＣ（Ｄｉｒｅｃｔ  Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとＡＣ（Ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ  Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとがある。ＡＣイレースは、磁気テープに印加する磁界の方向を反転させながら、その磁界の強度を徐々に下げることによって行われる。一方、ＤＣイレースは、磁気テープに一方向の磁界を加えることによって行われる。ＤＣイレースには、更に２つの方法がある。第一の方法は、磁気テープの長手方向に沿って一方向の磁界を加える、水平ＤＣイレースである。第二の方法は、磁気テープの厚み方向に沿って一方向の磁界を加える、垂直ＤＣイレースである。イレース処理は、磁気テープ全体に対して行ってもよいし、磁気テープのサーボバンド毎に行ってもよい。
【００７３】
形成されるサーボパターンの磁界の向きは、イレースの向きに応じて決まる。例えば、磁気テープに水平ＤＣイレースが施されている場合、サーボパターンの形成は、磁界の向きがイレースの向きと反対になるように行われる。これにより、サーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号の出力を、大きくすることができる。なお、特開２０１２−５３９４０号公報に示されている通り、垂直ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、単極パルス形状となる。一方、水平ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、双極パルス形状となる。
【００７４】
磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容され、磁気テープカートリッジが磁気記録再生装置に装着される。
【００７５】
磁気テープカートリッジでは、一般に、カートリッジ本体内部に磁気テープがリールに巻き取られた状態で収容されている。リールは、カートリッジ本体内部に回転可能に備えられている。磁気テープカートリッジとしては、カートリッジ本体内部にリールを１つ具備する単リール型の磁気テープカートリッジおよびカートリッジ本体内部にリールを２つ具備する双リール型の磁気テープカートリッジが広く用いられている。単リール型の磁気テープカートリッジは、磁気テープへのデータの記録および／または再生のために磁気記録再生装置に装着されると、磁気テープカートリッジから磁気テープが引き出されて磁気記録再生装置側のリールに巻き取られる。磁気テープカートリッジから巻き取りリールまでの磁気テープ搬送経路には、磁気ヘッドが配置されている。磁気テープカートリッジ側のリール（供給リール）と磁気記録再生装置側のリール（巻き取りリール）との間で、磁気テープの送り出しと巻き取りが行われる。この間、磁気ヘッドと磁気テープの磁性層表面とが接触し摺動することにより、データの記録および／または再生が行われる。これに対し、双リール型の磁気テープカートリッジは、供給リールと巻き取りリールの両リールが、磁気テープカートリッジ内部に具備されている。磁気テープカートリッジは、単リール型および双リール型のいずれの磁気テープカートリッジであってもよい。磁気テープカートリッジのその他の詳細については、公知技術を適用することができる。
【００７６】
以上説明した本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、走行初期および高温高湿環境下での繰り返し走行後において、優れた電磁変換特性を示すことができる。一例として、高湿環境下は、例えば相対湿度７０〜１００％程度の環境下であることができ、高温は、例えば２５〜５０℃程度であることができる。
【００７７】
［磁気記録再生装置］
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
【００７８】
本発明および本明細書において、「磁気記録再生装置」とは、磁気記録媒体へのデータの記録および磁気記録媒体に記録されたデータの再生の少なくとも一方を行うことができる装置を意味するものとする。かかる装置は、一般にドライブと呼ばれる。上記磁気記録再生装置は、摺動型の磁気記録再生装置であることができる。摺動型の磁気記録再生装置とは、磁気記録媒体へのデータの記録および／または記録されたデータの再生を行う際に磁性層表面と磁気ヘッドとが接触し摺動する装置をいう。
【００７９】
上記磁気記録再生装置に含まれる磁気ヘッドは、磁気記録媒体へのデータの記録を行うことができる記録ヘッドであることができ、磁気記録媒体に記録されたデータの再生を行うことができる再生ヘッドであることもできる。また、上記磁気記録再生装置は、一態様では、別々の磁気ヘッドとして、記録ヘッドと再生ヘッドの両方を含むことができる。他の一態様では、上記磁気記録再生装置に含まれる磁気ヘッドは、データの記録のための素子（記録素子）とデータの再生のための素子（再生素子）の両方を１つの磁気ヘッドに備えた構成を有することもできる。以下において、データの記録のための素子および再生のための素子を、「データ用素子」と総称する。再生ヘッドとしては、磁気テープに記録されたデータを感度よく読み取ることができる磁気抵抗効果型（ＭＲ；Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）素子を再生素子として含む磁気ヘッド（ＭＲヘッド）が好ましい。ＭＲヘッドとしては、ＡＭＲ（Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、ＴＭＲ（Ｔｕｎｎｅｌ Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド等の公知の各種ＭＲヘッドを用いることができる。また、データの記録および／またはデータの再生を行う磁気ヘッドには、サーボ信号読み取り素子が含まれていてもよい。または、データの記録および／またはデータの再生を行う磁気ヘッドとは別のヘッドとして、サーボ信号読み取り素子を備えた磁気ヘッド（サーボヘッド）が上記磁気記録再生装置に含まれていてもよい。例えば、データの記録および／または記録されたデータの再生を行う磁気ヘッド（以下、「記録再生ヘッド」とも呼ぶ。）は、サーボ信号読み取り素子を２つ含むことができ、２つのサーボ信号読み取り素子のそれぞれが、隣接する２つのサーボバンドを同時に読み取ることができる。２つのサーボ信号読み取り素子の間に、１つまたは複数のデータ用素子を配置することができる。
【００８０】
上記磁気記録再生装置において、磁気記録媒体へのデータの記録および／または磁気記録媒体に記録されたデータの再生は、磁気記録媒体の磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることにより行うことができる。上記磁気記録再生装置は、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体を含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。
【００８１】
例えば、サーボパターンが形成された磁気記録媒体へのデータの記録および／または記録されたデータの再生の際には、まず、サーボパターンを読み取って得られるサーボ信号を用いたトラッキングが行われる。すなわち、サーボ信号読み取り素子を所定のサーボトラックに追従させることによって、データ用素子が、目的とするデータトラック上を通過するように制御される。データトラックの移動は、サーボ信号読み取り素子が読み取るサーボトラックを、テープ幅方向に変更することにより行われる。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および／または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したＵＤＩＭ情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
【実施例】
【００８２】
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。以下に記載の「部」および「％」は、特記しない限り質量基準の値である。また、以下に記載の工程および評価は、特記しない限り、雰囲気温度２３℃±１℃の環境において行った。以下に記載の「ｅｑ」は、当量（ ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）であり、ＳＩ単位に換算不可の単位である。
【００８３】
［実施例１］
＜ε−酸化鉄粉末の作製＞
純水９２．３ｇに、硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物８．３ｇ、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物１．２５ｇ、硝酸コバルト（ＩＩＩ）６水和物１８９ｍｇ、硫酸チタン（ＩＩＩ）１５２ｍｇ、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）１．０ｇを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度２５℃の条件下で、濃度２５％のアンモニア水溶液３．６ｇを添加し、雰囲気温度２５℃の温度条件のまま２時間撹拌した。得られた溶液にクエン酸０．８５ｇを純水９．１５ｇに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、１時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄した後、炉内温度８０℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水８００ｇを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温５０℃に昇温し、撹拌しながら濃度２５％のアンモニア水溶液を４０ｇ滴下した。５０℃の液温を保ったまま１時間撹拌した後、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）１３．３ｍＬを滴下し、２４時間撹拌した。得られた反応溶液に硫酸アンモニウム５１ｇを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で乾燥させることで、ε−酸化鉄の前駆体の粉末を得た。
得られた前駆体の粉末を、大気雰囲気下、炉内温度１０２９℃（焼成温度）の加熱炉内に装填し、４時間の熱処理を施した。
熱処理した粉末を、４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液中に投入し、液温を７０℃に維持して２４時間撹拌することにより、熱処理した粉末からケイ酸化合物を除去した。この粉末を遠心分離処理により採集し、純水で洗浄を行って粉末を得た。
上記で得られた粉末について、Ｘ線回折分析を行った。Ｘ線回折分析は、ＣｕＫα線を電圧４５ｋＶかつ強度４０ｍＡの条件で走査し、下記条件でＸ線回折パターンを測定することによって行った。Ｘ線回折分析により得られたＸ線回折パターンのピークから、作製された強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造（ε−酸化鉄型の結晶構造）を有することを確認した。即ち、ε−酸化鉄粉末が作製されたことを確認した。
ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’Ｐｅｒｔ  Ｐｒｏ回折計、ＰＩＸｃｅｌ検出器
入射ビームおよび回折ビームのＳｏｌｌｅｒスリット：０．０１７ラジアン
分散スリットの固定角：１／４度
マスク：１０ｍｍ
散乱防止スリット：１／４度
測定モード：連続
１段階あたりの測定時間：３秒
測定速度：毎秒０．０１７度
測定ステップ：０．０５度
【００８４】
後述の方法で作製された各強磁性粉末についても実施例１と同様のＸ線回折分析を行い、各強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造をほぼ含まない、実質的にε相の単相の結晶構造（ε−酸化鉄型の結晶構造）を有することを確認した。即ち、ε−酸化鉄粉末であることを確認した。
【００８５】
＜磁気記録媒体（磁気テープ）の作製＞
（１）磁性層形成用組成物の処方
（磁性液）
強磁性粉末（表１参照）：１００．０部
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：１４．０部
（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．４ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン：１５０．０部
メチルエチルケトン：１５０．０部
オレイン酸２．０部
（非磁性粉末液）
アルミナ研磨剤（平均粒子サイズ：１００ｎｍ）:４．０部
コロイダルシリカ（平均粒子サイズ：１００ｎｍ）：０．２部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂：０．３部
（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．３ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン：５３．４部
メチルエチルケトン：１．４部
（その他の成分）
ステアリン酸：２．０部
ブチルステアレート：６．０部
ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート）：２．５部
（仕上げ添加溶媒）
シクロヘキサノン：２００．０部
メチルエチルケトン：２００．０部
【００８６】
（２）非磁性層形成用組成物の処方
非磁性無機粉末  α−酸化鉄：１００．０部
平均粒子サイズ：１０ｎｍ
平均針状比：１．９
ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）比表面積：７５ｍ２／ｇ
カーボンブラック（平均粒子サイズ：２０ｎｍ）：２５．０部        
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：１８．０部
（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ）
ステアリン酸：１．０部
シクロヘキサノン：３００．０部
メチルエチルケトン：３００．０部
【００８７】
（３）バックコート層形成用組成物の処方
非磁性無機粉末  α−酸化鉄：８０．０部
平均粒子サイズ：０．１５μｍ
平均針状比：７
ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック（平均粒子サイズ：２０ｎｍ）：２０．０部        
塩化ビニル共重合体：１３．０部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂：６．０部
フェニルホスホン酸：３．０部
シクロヘキサノン：１５５．０部
メチルエチルケトン：１５５．０部
ステアリン酸：３．０部
ブチルステアレート：３．０部
ポリイソシアネート：５．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
【００８８】
（４）磁気テープの作製
上記磁性液の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて１２時間分散することにより磁性液を調製した。分散ビーズとしては、粒径０．１ｍｍのジルコニアビーズを使用した。
非磁性粉末液は、以下の方法により調製した。上記の各種成分をニーダで混練した後、分散部の容積に対し６５体積％充填する量のジルコニアビーズ（粒径０．５ｍｍ）を入れた横型サンドミルにポンプで通液し、２０００ｒｐｍ（ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎ  ｐｅｒ  ｍｉｎｕｔｅ）で１８０分間（実質的に分散部に滞留した時間）分散させた。得られた分散液を１μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過した。  
こうして得られた磁性液および非磁性粉末液を他の成分（その他の成分および仕上げ添加溶媒）と混合後、バッチ型超音波装置（２０ｋＨｚ、３００Ｗ）で６０分処理（超音波分散）を行った。その後、０．４５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層用組成物を調製した。
非磁性層用組成物については、上記の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散した。分散ビーズとしては、粒径０．１ｍｍのジルコニアビーズを使用した。得られた分散液を０．４５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過して非磁性層用組成物を調製した。
バックコート層用組成物については、潤滑剤（ステアリン酸およびブチルステアレート）、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノン２００．０部を除いた上記の各種成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、粒径１ｍｍのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率８０体積％、ローター先端周速１０ｍ／秒で、１パスあたりの滞留時間を２分間とし、１２パスの分散処理を行った。その後、こうして得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで撹拌した。こうして得られた分散液を１μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層用組成物を調製した。
その後、厚み５．０μｍの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体に、乾燥後の厚みが０．１μｍになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、その上に乾燥後の厚みが７０ｎｍになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層を、未乾状態にあるうちに、磁場強度０．６Ｔの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後、乾燥させた。その後、上記支持体の非磁性層と磁性層を形成した表面とは反対側の表面に、乾燥後の厚みが０．４μｍになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度１００ｍ／分、線圧２９４ｋＮ／ｍ、カレンダロールの表面温度１００℃で表面平滑化処理（カレンダ処理）を行った後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間加熱処理を行った。加熱処理後、１／２インチ（１インチは０．０２５４メートル）幅にスリットし、磁気テープを得た。
【００８９】
［実施例２］
実施例１のε−酸化鉄粉末の作製において、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物、硝酸コバルト（ＩＩＩ）６水和物および硫酸チタン（ＩＩＩ）、を添加せず、焼成温度を９８２℃に変更した点以外は同様にして、ε−酸化鉄粉末を作製した。
こうして作製されたε−酸化鉄粉末を磁性層形成のための強磁性粉末として使用した点以外、実施例１と同様にして磁気テープを得た。
【００９０】
［比較例１］
ε−酸化鉄粉末の作製における焼成温度を９７４℃に変更した点以外は実施例２と同様にして、比較例１の磁気テープを得た。
【００９１】
［実施例３］
実施例１のε−酸化鉄粉末の作製において、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物の使用量を５２ｍｇに変更し、硝酸コバルト（ＩＩＩ）６水和物および硫酸チタン（ＩＩＩ）、は添加せず、焼成温度を９９３℃に変更した点以外は同様にして、ε−酸化鉄粉末を作製した。
こうして作製されたε−酸化鉄粉末を磁性層形成のための強磁性粉末として使用した点以外、実施例１と同様にして磁気テープを得た。
【００９２】
［実施例４］
実施例１のε−酸化鉄粉末の作製において、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物の使用量を１．５６ｇとし、焼成温度を１０４６℃に変更した以外は同様にして、ε−酸化鉄粉末を作製した。
こうして作製されたε−酸化鉄粉末を磁性層形成のための強磁性粉末として使用した点以外、実施例１と同様にして磁気テープを得た。
【００９３】
［比較例２］
実施例１のε−酸化鉄粉末の作製において、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物の使用量を１．６７ｇとし、焼成温度を１０５４℃に変更した点以外は同様にして、ε−酸化鉄粉末を作製した。
こうして作製されたε−酸化鉄粉末を磁性層形成のための強磁性粉末として使用した点以外、実施例１と同様にして磁気テープを得た。
【００９４】
［比較例３］
実施例１において、磁性層形成用組成物調製のための非磁性粉末液のアルミナ研磨剤量を３．０部とし、カレンダ処理におけるカレンダ温度（カレンダロールの表面温度）を９４℃に変更した点以外は同様にして磁気テープを得た。
【００９５】
［実施例５］
比較例３において、カレンダ処理におけるカレンダ温度（カレンダロールの表面温度）を９０℃に変更した点以外は同様にして磁気テープを得た。
【００９６】
［実施例６］
実施例１において、磁性層形成用組成物調製のための非磁性粉末液のアルミナ研磨剤量を４．５部とし、カレンダ処理におけるカレンダ温度（カレンダロールの表面温度）を９４℃に変更した点以外は同様にして磁気テープを得た。
【００９７】
［比較例４］
実施例６において、カレンダ処理におけるカレンダ温度（カレンダロールの表面温度）を９０℃に変更した点以外は同様にして磁気テープを得た。
【００９８】
［比較例５］
ε−酸化鉄粉末の作製における焼成温度を１０２６℃に変更した点以外は比較例２と同様にして磁気テープを得た。
【００９９】
［実施例７］
実施例１のε−酸化鉄粉末の作製において、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物の使用量を１．１５ｇとし、焼成温度を１０２５℃に変更した点以外は同様にして、ε−酸化鉄粉末を作製した。
こうして作製されたε−酸化鉄粉末を磁性層形成のための強磁性粉末として使用した点以外、実施例１と同様にして磁気テープを得た。
【０１００】
［実施例８］
実施例１のε−酸化鉄粉末の作製において、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物の使用量を０．７７ｇとし、焼成温度を１０２６℃に変更した点以外は同様にして、ε−酸化鉄粉末を作製した。
こうして作製されたε−酸化鉄粉末を磁性層形成のための強磁性粉末として使用した点以外、実施例１と同様にして磁気テープを得た。
【０１０１】
［比較例６］
実施例１のε−酸化鉄粉末の作製において、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物の使用量を０．６３ｇとし、焼成温度を１０２７℃に変更した以外は同様にして、ε−酸化鉄粉末を作製した。
こうして作製されたε−酸化鉄粉末を磁性層形成のための強磁性粉末として使用した点以外、実施例１と同様にして磁気テープを得た。
【０１０２】
［比較例７］
強磁性粉末として六方晶バリウムフェライト粉末（表１中、「ＢａＦｅ」）を使用した点以外、実施例１と同様にして磁気テープを得た。
【０１０３】
［比較例８］
実施例１において、磁性層形成用組成物調製のための非磁性粉末液のアルミナ研磨剤量を２．５部とし、バックコート層形成用組成物のろ過に使用するフィルタの孔径を２μｍに変更した点以外は同様にして磁気テープを得た。
【０１０４】
［実施例９］
実施例１において、磁性層形成用組成物調製のための非磁性粉末液のアルミナ研磨剤量を４．３部とし、カレンダ処理におけるカレンダ温度（カレンダロールの表面温度）を９７℃に変更した点以外は同様にして磁気テープを得た。
【０１０５】
［実施例１０］
実施例１において、磁性層形成用組成物調製のための非磁性粉末液のアルミナ研磨剤量を４．０部とし、バックコート層用組成物のろ過に使用するフィルタの孔径を０．５μｍに変更した点以外は同様にして磁気テープを得た。
【０１０６】
［比較例９］
実施例１において、磁性層形成用組成物調製のための非磁性粉末液のアルミナ研磨剤量を４．５部とし、バックコート層用組成物のろ過に使用するフィルタの孔径を０．５μｍに変更した点以外は同様にして磁気テープを得た。
【０１０７】
［評価方法］
（１）強磁性粉末の平均粒子サイズ
実施例および比較例で使用した各強磁性粉末について、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて、先に記載の方法により平均粒子サイズを求めた。
【０１０８】
（２）ε−酸化鉄粉末の組成分析
実施例１〜１０、比較例１〜６、８および９について、作製したε−酸化鉄粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末１２ｍｇおよび４ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れたビーカーを、設定温度８０℃のホットプレート上で３時間保持してε−酸化鉄粉末が溶解（全溶解）した溶解液を得た。得られた溶解液を０．１μｍのメンブレンフィルタでろ過した。こうして得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行った。この元素分析により、鉄原子の置換原子を定量し、定量結果から、ＧａｘＣｏｙＴｉｚＦｅ（２−ｘ−ｙ−ｚ）Ｏ３の組成式で表されるε−酸化鉄粉末の組成を特定した。
【０１０９】
（３）垂直方向の保磁力Ｈｃ
実施例および比較例の各磁気テープについて、垂直方向の保磁力Ｈｃを、振動試料型磁力計（東英工業社製）を用いて印加磁界１５ｋＯｅで測定した。
【０１１０】
（４）Ｒｚ、Ｒｐおよび比（Ｒｐ／Ｒｚ）
磁性層の表面について、測定領域を４０μｍ角（４０μｍ×４０μｍ）として十点平均粗さＲｚおよび最大山高さＲｐ（ｎ＝３の測定により得られた値の算術平均）を求めた。ＡＦＭとしてＶｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４をタッピングモードで用いて、ＡＦＭの探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ−３００を使用し、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとし、スキャン速度は１画面（５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌ）を３４１秒で測定する速度とした。上記で求められたＲｚとＲｐとの比として、比（Ｒｐ／Ｒｚ）を算出した。
【０１１１】
［電磁変換特性の評価］
実施例および比較例の各磁気テープに対して、下記条件で磁気信号をテープ長手方向に記録し、磁気抵抗効果型（ＭＲ；Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッドで再生した。再生信号をシバソク製スペクトラムアナライザーで周波数分析し、０〜６００ｋｆｃｉの範囲で積分したノイズを評価した。単位ｋｆｃｉとは、線記録密度の単位（ＳＩ単位系に換算不可）である。実施例および比較例の各磁気テープの電磁変換特性（走行初期）を、下記評価基準にしたがい評価した。
−記録再生条件−
記録：記録トラック幅５μｍ
記録ギャップ０．１７μｍ
ヘッド飽和磁束密度Ｂｓ１．８Ｔ
再生：再生トラック幅０．４μｍ
シールド（ｓｈｉｅｌｄ；ｓｈ）間距離（ｓｈ−ｓｈ距離）０．０８μｍ
−評価基準−
５：  ノイズがほぼなく、シグナルが良好でエラーも見られない。
４：  ノイズが小さく、シグナルが良好。
３：  ノイズが見られる。シグナルは良好。
２：  ノイズが大きく、シグナルが不明瞭。
１：  ノイズとシグナルの区別ができないか、または記録できていない。
更に、実施例および比較例の各磁気テープ（１００ｍ長）を、温度３７℃および相対湿度８７％の環境下、リニアテスターにおいて走行速度３ｍ／ｓｅｃで６００パス繰り返し走行させ、磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させ摺動させた。上記繰り返し走行後に上記と同様の方法で電磁変換特性（繰り返し走行後）を評価した。
【０１１２】
以上の結果を、表１に示す。
【０１１３】
【表１】
2020161204.tif 000002
【０１１４】
表１に示す結果から、実施例１〜１０の磁気テープは、走行初期および高温高湿環境下での繰り返し走行後のいずれにおいても、優れた電磁変換特性を示したことが確認できる。
【産業上の利用可能性】
【０１１５】
本発明の一態様は、高密度記録用磁気記録媒体の技術分野において有用である。