(57)【要約】【課題】より少ないエネルギー及びより短い時間で脱水を行うことができると共に、蓄電デバイス用部材の有機溶媒を含む液体に対する濡れ性を向上でき、且つ、処理対象である蓄電デバイス用部材の劣化が処理によって生じる可能性を低減できる蓄電デバイス用部材の処理方法及び蓄電デバイスの製造方法を提供する。【解決手段】  蓄電デバイス用部材の処理方法は、水と相溶性を有する水相溶性有機溶媒を含む脱水用溶媒に接触させる脱水用溶媒接触工程を含む。【選択図】図２
2020043210.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蓄電デバイス用部材を、水と相溶性を有する水相溶性有機溶媒を含む脱水用溶媒に接触させる脱水用溶媒接触工程を含む、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
【請求項２】
請求項１に記載の蓄電デバイス用部材の処理方法において、
前記水相溶性有機溶媒の比誘電率は、２．０以上である、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の蓄電デバイス用部材の処理方法において、
前記水相溶性有機溶媒の比誘電率は、前記蓄電デバイス用部材の比誘電率より大きい、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか一項に記載の蓄電デバイス用部材の処理方法において、
前記脱水用溶媒の粘度は、２ｃｐ以下である、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４の何れか一項に記載の蓄電デバイス用部材の処理方法において、
前記水相溶性有機溶媒のドナー数は、１４．１以上である、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５の何れか一項に記載の蓄電デバイス用部材の処理方法において、
前記水相溶性有機溶媒のアクセプター数は、８．０以上である、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６の何れか一項に記載の蓄電デバイス用部材の処理方法において、
前記脱水用溶媒接触工程は、前記蓄電デバイス用部材を、前記脱水用溶媒に浸漬させる脱水用溶媒浸漬工程である、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
【請求項８】
請求項７に記載の蓄電デバイス用部材の処理方法において、
下記（１）式にて算出される前記蓄電デバイス用部材の質量当たりの前記脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）が、１５４（ｍＬ／ｇ）以上である、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
「蓄電デバイス用部材の質量当たりの脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）」＝（脱水用溶媒の体積（ｍＬ）÷蓄電デバイス用部材の質量（ｇ）…（１）
【請求項９】
請求項１乃至請求項８の何れか一項に記載の蓄電デバイス用部材の処理方法において、
前記蓄電デバイス用部材は、セパレータである、
蓄電デバイス用部材の処理方法。
【請求項１０】
有機溶媒を含む電解液を備える蓄電デバイスを製造する蓄電デバイスの製造方法であって、
前記蓄電デバイスを構成する蓄電デバイス用部材を、水と相溶性を有する水相溶性有機溶媒を含む脱水用溶媒に接触させる脱水用溶媒接触工程と、
脱水用溶媒接触工程を行った後の蓄電デバイス用部材を用いて、前記蓄電デバイスを作製する蓄電デバイス作製工程と、
を含む蓄電デバイスの製造方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の蓄電デバイスの製造方法において、
前記水相溶性有機溶媒は、前記蓄電デバイスが備える前記電解液に含まれる前記有機溶媒と同一種の有機溶媒を含む、
蓄電デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば電極及びセパレータ等の少なくとも一つからなる蓄電デバイス用部材の処理方法及び蓄電デバイスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気化学キャパシタ及びリチウムイオン二次電池等の蓄電デバイスは、例えば、ハイブリッド自動車及び電気自動車等の電源に使用される。蓄電デバイスの特性を向上するために、その構成要素である電極、電解液及びセパレータ等の開発が、活発に進められている。
【０００３】
蓄電デバイスを構成する蓄電デバイス用部材に、水分が含まれると、電池性能に悪い影響を与えるため、蓄電デバイス用部材に含まれる水分を除去することが行われる。例えば、特許文献１は、正極、負極及びセパレータからなる蓄電素子を、露点が−２０℃以下の雰囲気に移して、加熱乾燥することにより、蓄電素子に含まれる水分を除去する水分除去方法を開示している。
【０００４】
また、蓄電デバイス用部材（例えば、セパレータ）の電解液（有機溶媒）に対する濡れ性が悪いと、電池性能に悪い影響を与えるため、蓄電デバイス用部材の電解液に対する濡れ性を改善することが行われる。例えば、特許文献２は、ポリオレフィン微多孔膜をオゾン水で、表面処理することにより、ポリオレフィン微多孔膜の電解液に対する濡れ性を改善する方法を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−４９０５２号公報
【特許文献２】特開２０１１−１９８５５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の加熱乾燥による水分除去方法では、乾燥対象物を加熱乾燥する必要があるので、加熱用のエネルギーが必要となる。更に、特許文献１の水分除去方法では、乾燥対象物の乾燥時間が長くなるので、水分除去（脱水）にかかる時間が長くなってしまう。更に、特許文献１の水分除去方法では、乾燥対象物に対して高温の加熱乾燥処理を行うので、蓄電デバイス用部材が高温にさらされることによって、加熱乾燥対象（処理対象）である蓄電デバイス用部材の劣化が生じる可能性がある。
【０００７】
特許文献２の電解液（有機溶媒を含む液体）に対する濡れ性を改善する方法では、ポリオレフィン微多孔膜の表面処理を行うときに、オゾン水の強い酸化力によって、処理対象であるポリオレフィン微多孔膜（蓄電デバイス用部材）が劣化してしまう可能性がある。
【０００８】
本発明は、上述した課題に対処するためになされた。即ち、本発明の目的の一つは、より少ないエネルギー及びより短い時間で脱水を行うことができると共に、蓄電デバイス用部材の有機溶媒を含む液体に対する濡れ性を向上でき、且つ、処理対象である蓄電デバイス用部材の劣化が処理によって生じる可能性を低減できる蓄電デバイス用部材の処理方法（以下、「本発明蓄電デバイス用部材の処理方法」と称呼される場合がある。）及び蓄電デバイスの製造方法（以下、「本発明蓄電デバイスの製造方法」と称呼される場合がある。）を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述の課題を解決するために、
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法は、
蓄電デバイス用部材を、水と相溶性を有する水相溶性有機溶媒を含む脱水用溶媒に接触させる脱水用溶媒接触工程を含む。
【００１０】
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法の一態様において、
前記水相溶性有機溶媒の比誘電率は、２．０以上である。
【００１１】
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法の一態様において、
前記水相溶性有機溶媒の比誘電率は、前記蓄電デバイス用部材の比誘電率より大きい。
【００１２】
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法の一態様において、
前記脱水用溶媒の粘度は、２ｃｐ以下である。
【００１３】
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法の一態様において、
前記水相溶性有機溶媒のドナー数は、１４．１以上である。
【００１４】
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法の一態様において、
前記水相溶性有機溶媒のアクセプター数は、８．０以上である。
【００１５】
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法の一態様において、
前記脱水用溶媒接触工程は、前記蓄電デバイス用部材を、前記脱水用溶媒に浸漬させる脱水用溶媒浸漬工程である。
【００１６】
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法の一態様において、
下記（１）式にて算出される前記蓄電デバイス用部材の質量当たりの前記脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）が、１５４（ｍＬ／ｇ）以上である。
「蓄電デバイス用部材の質量当たりの脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）」＝（脱水用溶媒の体積（ｍＬ）÷蓄電デバイス用部材の質量（ｇ）…（１）
【００１７】
本発明蓄電デバイス用部材の処理方法の一態様において、
前記蓄電デバイス用部材は、セパレータである。
【００１８】
本発明蓄電デバイスの製造方法は、
有機溶媒を含む電解液を備える蓄電デバイスを製造する蓄電デバイスの製造方法であって、
前記蓄電デバイスを構成する蓄電デバイス用部材を、水と相溶性を有する水相溶性有機溶媒を含む脱水用溶媒に接触させる脱水用溶媒接触工程と、
脱水用溶媒接触工程を行った後の蓄電デバイス用部材を用いて、前記蓄電デバイスを作製する蓄電デバイス作製工程と、
を含む。
【００１９】
本発明蓄電デバイスの製造方法の一態様において、
前記水相溶性有機溶媒は、前記蓄電デバイスが備える前記電解液に含まれる前記有機溶媒と同一種の有機溶媒を含む。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、より少ないエネルギー及びより短い時間で脱水を行うことができると共に、蓄電デバイス用部材の有機溶媒を含む液体に対する濡れ性を向上でき、且つ、処理対象である蓄電デバイス用部材の劣化が処理によって生じる可能性を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、蓄電デバイスの構成例を示す概略断面図である。
【図２】図２は、蓄電デバイス用部材の処理方法を説明するための模式図である。
【図３】図３は、水分の測定方法を説明するための概略図である。
【図４】図４は、接触角の測定方法を説明するための模式図である。
【図５】図５は、水分率の測定結果をまとめたグラフである。
【図６】図６は、水分率の測定結果をまとめたグラフである。
【図７】図７は、水分率の測定結果をまとめたグラフである。
【図８】図８は、接触角の測定結果をまとめたグラフである。
【図９】図９は、接触角の測定結果をまとめたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
＜＜第１実施形態＞＞
以下、本発明の第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材の処理方法について図面を参照しながら説明する。尚、実施形態の全図において、同一または対応する部分には同一の符号を付す。
【００２３】
＜蓄電デバイスの構成＞
まず本発明の理解を容易にするため、第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材の処理方法が適用される蓄電デバイスの構成例について図面を参照しながら説明する。本例において、蓄電デバイスは、電気化学キャパシタ（具体的に述べると、リチウムイオンキャパシタ）である。尚、本明細書において、吸脱着可能とは、可逆的に吸蔵（吸着、挿入）及び脱離（放出）が可能であることを意味する。
【００２４】
図１に示されるように、蓄電デバイスは、内部空間を有する外装体１１と、外装体１１の内部に収容された電解液１２と、電解液１２に含浸された積層体１３とを有する。外装体１１は、例えば、アルミニウムとポリプロピレンとが積層された袋状のラミネートフィルムである。
【００２５】
（積層体）
積層体１３は、矩形の平面形状を有する正極２１と、矩形の平面形状を有する負極２２とが、セパレータ２３を介して複数積層された構造を有する。
【００２６】
（正極）
正極２１は、矩形の平面形状を有する正極集電体２１Ａと、正極集電体２１Ａの両主面上に積層された正極活物質層２１Ｂとを備える。正極活物質層２１Ｂは、正極集電体２１Ａの一部が露出するように正極集電体２１Ａ上に形成されている。正極集電体２１Ａの露出部２１Ｃは、外部に電流を取り出す端子部として機能する。露出部２１Ｃは、正極端子タブ３１に導電性接続部材３３を介して電気的に接続されている。正極端子タブ３１は、電気化学デバイスの正極端子として機能する。
【００２７】
正極集電体２１Ａは、良好な導電性を有する材料（良導体）によって形成される。本例においては、正極集電体２１Ａとして、例えば、アルミニウム箔を用いることができる。
【００２８】
正極活物質層２１Ｂは、正極活物質を含む。尚、正極活物質層２１Ｂは、必要に応じてバインダを含んでいてもよい。
【００２９】
正極活物質としては、電解質塩アニオンを吸脱着可能（可逆的に吸蔵（吸着）及び脱離（放出）が可能）な材料によって構成される。正極活物質としては、例えば、カーボンナノチューブ、又は、活性炭を用いることができる。尚、正極活物質は、１種で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
【００３０】
（負極）
負極２２は、矩形の平面形状を有する負極集電体２２Ａと、負極集電体２２Ａの両主面上に積層された形成された負極活物質層２２Ｂとを備える。負極活物質層２２Ｂは、負極集電体２２Ａの一部が露出するように負極集電体２２Ａ上に形成されている。負極集電体２２Ａの露出部２２Ｃは、外部に電流を取り出す端子部として機能する。露出部２２Ｃは、導電性接続部材３４を介して、負極端子タブ３２に電気的に接続されている。負極端子タブ３２は、電気化学デバイスの負極端子として機能する。
【００３１】
負極集電体２２Ａは、良好な導電性を有する材料（良導体）によって形成される。本例においては、負極集電体２２Ａとして、例えば、銅箔を用いることができる。
【００３２】
負極活物質層２２Ｂは、リチウムイオンを吸脱着可能（可逆的に吸蔵（吸着）及び脱離（放出）が可能）な炭素材料と、バインダ（例えば、ＳＢＲ（スチレンブタジエンゴム）等）とを含む。尚、バインダを省略してもよい。炭素材料としては、例えば、カーボンナノチューブ、又は、黒鉛を用いることができる。尚、負極活物質は、１種で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
【００３３】
（セパレータ）
セパレータ２３は、正極２１及び負極２２の短絡を防止するために設けられた絶縁性の多孔質膜である。セパレータ２３としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン若しくはその他の絶縁性の多孔質フィルム、又は、不織布を用いることができる。多孔質フィルムは、１種類の高分子化合物で構成されていてもよいし、２種類以上の高分子化合物により構成されていてもよい。２種類以上の高分子化合物により構成される多孔質フィルムとしては、例えば、２種類以上の高分子化合物層（膜）（例えば、高分子フィルム）が厚さ方向に積層された積層型のセパレータ２３が挙げられる。積層型のセパレータ２３としては、例えば、ポリプロピレン層とポリエチレン層とポリプロピレン層とがこの順で積層された多孔質フィルムが挙げられる。
【００３４】
（電解液）
電解液１２は、非水電解液であり、電解質塩と有機溶媒とを含む。電解質塩は、有機溶媒に溶解されている。電解液１２は、必要に応じて、電解液１２の特性を向上させるための添加剤を含んでいてもよい。
【００３５】
（電解質塩）
電解質塩としては、例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、Ｌｉ（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ、ＬｉＣｌＯ４、及び、その他のリチウム塩等から選ばれた１種又は２種以上を用いることができる。
【００３６】
（有機溶媒）
有機溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート（ＥＣ）、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、アセトニトリル（ＡＮ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、ジメトキシメタン（ＤＭＭ）、γ―ブチロラクトン（ＧＢＬ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、１，２−ジメトキシエタン（ＤＭＥ）、エチルイソプロピルスルホン（ＥｉＰＳ）、及び、１，１，２，２−テトラフルオロエチル２，２，３，３−テトラフルオロプロピルエーテル（ＨＦＥ）等から選ばれた１種又は２種以上を用いることができる。
【００３７】
上述した構成の蓄電デバイス（リチウムイオンキャパシタ）は、負極２２にて、リチウムの電気化学反応（ファラデー反応）によって電気エネルギーの充放電が行われ、正極２１にて、電解質塩アニオンの吸着及び放出によって電気エネルギーの充放電が行われる。
【００３８】
上述した構成の蓄電デバイス（リチウムイオンキャパシタ）の正極集電体２１Ａと負極集電体２２Ａとの間に所定の電圧を印加した場合、電解液１２中の電解質塩アニオンが正極２１側に吸着（吸蔵）される。一方、負極２２側には、リチウムイオンが吸着（吸蔵）される。これらにより、蓄電デバイス（リチウムイオンキャパシタ）が充電される。
【００３９】
上述した構成の蓄電デバイス（リチウムイオンキャパシタ）の正極集電体２１Ａと負極集電体２２Ａとの間に電力負荷（電気抵抗）を接続した場合、正極活物質から電解液１２内へ電解質塩アニオンが放出されると共に、負極２２（炭素材料）から電解液１２内へリチウムイオンが放出される。これにより、蓄電デバイス（リチウムイオンキャパシタ）が放電される。
【００４０】
＜蓄電デバイス用部材の処理方法＞
次に、本発明の第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材の処理方法について説明する。本例において、蓄電デバイス用部材は、セパレータ２３である。なお、蓄電デバイス用部材は、例えば、蓄電デバイスを構成するセパレータ２３以外の他の部材（正極２１又は負極２２（電極）等）又はセパレータ２３及び他の部材の２以上からなる部材（例えば、積層体１３）であってもよい。
【００４１】
本発明の第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材（本例において、セパレータ２３）の処理方法は、蓄電デバイス用部材を脱水用溶媒に接触させる脱水用溶媒接触工程を含む。本例において、脱水用溶媒接触工程は、蓄電デバイス用部材を、脱水用溶媒に所定時間浸漬させる脱水用溶媒浸漬工程である。脱水用溶媒接触工程は、加熱乾燥を伴わない。従って、加熱乾燥を行うための設備（例えば、加熱設備、乾燥設備及び真空設備等）は、必要ない。脱水用溶媒接触工程は、室温及び常圧環境下にて行うことができる。
【００４２】
蓄電デバイス用部材に対して脱水用溶媒を接触させると、蓄電デバイス用部材に含まれる水分が脱水用溶媒に溶解することによって、蓄電デバイス用部材に含まれる水分が蓄電デバイス用部材に接触している外部の脱水用溶媒に移動する。そして、蓄電デバイス用部材から移動した水分を含む脱水用溶媒が、蓄電デバイス用部材から除去されることにより、移動した水分が脱水用溶媒と共に蓄電デバイス用部材から除去される。
【００４３】
なお、脱水用溶媒は、蓄電デバイスが備える電解液に含まれる有機溶媒であると良い。この場合、脱水用溶媒接触工程を行った後の蓄電デバイス用部材の内部（例えば、セパレータ２３の多孔など）及び表面には、脱水用溶媒が全体的に残存している。そのため、脱水用溶媒（有機溶媒）を含む電解液（液体）と脱水用溶媒との親和性は高い傾向にあることから、蓄電デバイス用部材の表面に対する脱水用溶媒を含む電解液（液体）の接触角が低くなる。即ち、蓄電デバイス用部材の表面の脱水用溶媒を含む電解液（液体）に対する濡れ性が向上する。
【００４４】
なお、脱水用溶媒接触工程は、上述した脱水用溶媒浸漬工程に限定されない。例えば、蓄電デバイス用部材に対して脱水用溶媒をスプレー塗布する等、蓄電デバイス用部材を脱水用溶媒に接触させる方法であれば種々の方法を採用することができる。
【００４５】
（脱水用溶媒）
脱水用溶媒は、水と相溶性を有する有機溶媒（以下、「水相溶性有機溶媒」と称呼される。）の１種又は２種以上である。水相溶性有機溶媒とは、常温（２５℃）・常圧で、水と溶け合う有機溶媒のことをいう。
【００４６】
脱水用溶媒を構成する水相溶性有機溶媒としては、典型的には、比誘電率が２．０以上の種々の水相溶性有機溶媒を用いることができる。例えば、水相溶性有機溶媒としては、エチレンカーボネート（ＥＣ）、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、アセトニトリル（ＡＮ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、ジメトキシメタン（ＤＭＭ）、γ―ブチロラクトン（ＧＢＬ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、又は、１，２−ジメトキシエタン（ＤＭＥ）等が挙げられる。なお、これらの溶媒の物性は、下記表１に示す通りである。なお、エチレンカーボネートは、常温で固体であるので、他の有機溶媒と混合することにより液体の状態の混合溶媒を調製して、調製した混合溶媒を脱水用溶媒として用いることが好ましい。
【００４７】
【表１】
2020043210.tif 000003
【００４８】
（蓄電デバイス用部材に対する比誘電率）
脱水用溶媒を構成する水相溶性有機溶媒としては、蓄電デバイス用部材の比誘電率（例えば、２．２）より高い水相溶性有機溶媒が好ましい。水相溶性有機溶媒の比誘電率が蓄電デバイス用部材の比誘電率より高いと、蓄電デバイス用部材に含まれる水分が脱水用溶媒に対して、より溶解しやすくなる（より脱水溶媒に移動しやすくなる）ので、脱水効果をより向上できる。なお、比誘電率の値は、２５℃（室温）における値である。
【００４９】
脱水用溶媒の粘度は、２ｃｐ以下であることが好ましい。脱水用溶媒の粘度が２ｃｐ以下である場合、脱水用溶媒を蓄電デバイス用部材に接触させるときに、脱水用溶媒が蓄電デバイス用部材全体に行き渡りやすくなり、脱水効果をより向上できる。
【００５０】
更に、脱水用溶媒の粘度が２ｃｐ以下である場合、脱水用溶媒が蓄電デバイス用部材内部及び蓄電デバイス用部材表面に全体的に残存しやすくなり、脱水用溶媒を含む液体の蓄電デバイス用部材の表面の対する接触角が、全体的に低くなりやすくなる。即ち、蓄電デバイス用部材の表面の脱水用溶媒を含む液体に対する濡れ性がより向上する。なお、脱水用溶媒の粘度の値は、２０℃における値であり、１ｃｐ（センチポアズ）は０．００１Ｐａ・ｓ（パスカル秒）である。
【００５１】
（脱水用溶媒の量）
脱水用溶媒の量としては、下記（１）式にて算出される蓄電デバイス用部材の質量当たりの脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）が、１５４（ｍＬ／ｇ）以上であることが好ましい。
「蓄電デバイス用部材の質量当たりの脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）」＝脱水用溶媒の体積（ｍＬ）÷蓄電デバイス用部材の質量（ｇ）…（１）
蓄電デバイス用部材の質量当たりの脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）が、１５４（ｍＬ／ｇ）以上である場合、脱水用溶媒を蓄電デバイス用部材に接触させるときに、脱水用溶媒を蓄電デバイス用部材全体により行き渡りやすくすることができる。また、蓄電デバイス用部材に含まれる水分が脱水用溶媒により溶解するようになり、脱水効果をより向上できる。
【００５２】
（ドナー数又はアクセプター数）
脱水用溶媒を構成する水相溶性有機溶媒としては、ドナー数若しくはアクセプター数、又は、これらの両方（ドナー数及びアクセプター数）が大きい水相溶性有機溶媒が好ましい。ドナー数又はアクセプター数が大きい水相溶性有機溶媒は、水と水素結合しやすくなり水との相溶性がより高くなり、より脱水効果を向上できる。具体的に述べると、水相溶性有機溶媒のドナー数は、１４．１以上であることが好ましい。水相溶性有機溶媒のアクセプター数は、８．０以上であることが好ましい。
【００５３】
なお、ドナー数及びアクセプター数は、溶媒の電子対の供与性及び受容性を評価するパラメータある。ドナー数の大きい有機溶媒は、電子供与性が強く、プロトン受容性及び水素結合受容性も強い傾向にある。アクセプター数の大きい有機溶媒は、電子対受容性が強く、蓄電デバイス用部材に含まれる水の酸素原子との相互作用が強い傾向にある。
【００５４】
（含水率）
脱水用溶媒の含水率は、脱水用溶媒自体の水分を低減することにより、脱水処理後の蓄電デバイス用部材に含まれる水分をより低減できる観点から、１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。なお、１ｐｐｍは１ｍｇ／Ｌに相当する。
【００５５】
脱水用溶媒は、脱水処理後の蓄電デバイス用部材が使用される蓄電デバイスの電解液１２の有機溶媒と同一種の水相溶性有機溶媒を含むことが好ましい。脱水用溶媒が、蓄電デバイスの電解液１２の有機溶媒と同一種の水相溶性有機溶媒を含む場合、処理後の蓄電デバイス用部材を、蓄電デバイスの製造において、蓄電デバイス用部材に残存する脱水溶媒を完全に除去（乾燥）せずに用いるときに、蓄電デバイス用部材の電解液１２に対する濡れ性（浸透性）をより向上することができる。
【００５６】
＜効果＞
本発明の第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材の処理方法によれば、加熱（加熱乾燥）を伴わないで蓄電デバイス用部材に含まれる水分を脱水（除去）することができる。従って、加熱用のエネルギー及び乾燥（乾燥時間）が不要となる。その結果、より少ないエネルギー及びより短い時間で脱水を行うことができると共に、蓄電デバイス用部材の加熱による劣化が生じる可能性を低減できる。
【００５７】
更に、本発明の第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材の処理方法によれば、加熱乾燥に必要な設備（加熱設備、乾燥設備及び真空設備）が不要であるので、処理に必要な設備を簡略化することができる。その結果、この処理方法を適用した処理設備にかかるコストを低減することができる。
【００５８】
更に、本発明の第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材の処理方法によれば、脱水処理後の蓄電デバイス用部材は、脱水用溶媒（有機溶媒）を含むので、蓄電デバイス用部材の有機溶媒を含む液体に対する濡れ性を向上することができる。更に、従来、濡れ性を向上させるために行われている表面処理（例えば、オゾン水の処理）等を行う必要なく、濡れ性を向上できる。
【００５９】
＜＜第２実施形態＞＞
本発明の第２実施形態に係る蓄電デバイスの製造方法について説明する。この蓄電デバイスの製造方法は、上述した第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材（本例において、セパレータ２３）の処理方法（処理工程）を含む。以下、本発明の第２実施形態に係る蓄電デバイスの製造方法の一例について説明する。
【００６０】
＜蓄電デバイスの製造方法の一例＞
（正極の作製）
カルボキシルメチルセルロース（ＣＭＣ）を分散した水溶液に対して、正極活物質と、必要に応じて導電助剤と、バインダ（例えば、ＳＢＲ（スチレンブタジエンゴム））を混合した正極合剤のスラリー溶液（正極合剤スラリー）を調製する。次に、調製した正極合剤スラリー溶液を、正極集電体２１Ａの露出部２１Ｃを除く矩形の領域に塗布する。
【００６１】
その後、乾燥することにより正極合剤スラリーから水を除去したのち、例えば、ロールプレスで圧延することにより、露出部２１Ｃ（未塗布部分）を正極端子部とする正極活物質層２１Ｂ付きの正極集電体２１Ａ(即ち、正極２１)を作製する。
【００６２】
（負極の作製）
カルボキシルメチルセルロース（ＣＭＣ）を分散した水溶液に対して、負極活物質と、必要に応じて導電助剤と、バインダ（例えば、ＳＢＲ）とを混合した負極合剤のスラリー溶液（負極合剤スラリー）を調製する。
【００６３】
次に、調製した負極合剤スラリーを、負極集電体２２Ａの露出部２２Ｃを除く矩形の領域に塗布する。
【００６４】
その後、負極合剤スラリー溶液を乾燥することにより水を除去したのち、ロールプレスで圧延することにより、露出部２２Ｃ（未塗布部分）を負極端子部とする負極活物質層２２Ｂ付きの負極集電体２２Ａ（即ち、負極２２）を作製する。
【００６５】
（電解液の調製）
次に、電解質塩を有機溶媒に溶解させることにより、電解液１２を調製する。
【００６６】
（蓄電デバイス用部材の処理）
次に、蓄電デバイス用部材（本例において、セパレータ２３）を、第１実施形態に係る蓄電デバイス用部材の処理方法によって、処理する。これにより、処理後の蓄電デバイス用部材（セパレータ２３）の水分が除去されると共に、蓄電デバイス用部材（セパレータ２３）の電解液１２に対する濡れ性を向上する。
【００６７】
（蓄電デバイスの組み立て）
次に、複数の正極２１、負極２２及びセパレータ２３を、図１に示されるように、負極２２／セパレータ２３／正極２１／セパレータ２３の順で繰り返し重ねた積層体１３を作製する。
【００６８】
次に、積層体１３をアルミラミネートフィルムからなる外装体１１に入れ、その後、電解液１２を外装体１１に注液（注入）し、積層体１３を電解液１２に浸漬する。このとき、上記処理によって蓄電デバイス用部材（セパレータ２３）の電解液１２に対する濡れ性が向上していることにより、電解液１２の積層体１３への浸透時間がより短くなるので、注液時間（浸漬時間）を短くすることができる。その後、外装体１１を封止する。以上により、蓄電デバイス（リチウムイオンキャパシタ）が作製される。
【００６９】
＜効果＞
本発明の第２実施形態に係る蓄電デバイスの製造方法は、処理後の蓄電デバイス用部材の電解液１２に対する濡れ性を向上することにより、蓄電デバイスの注液工程の時間を短縮することができる。
【００７０】
更に、脱水用溶媒が、蓄電デバイスの電解液１２に含まれる有機溶媒と同一種の有機溶媒を含む場合、処理後のセパレータ２３を用いて蓄電デバイスを作製する場合の電解液１２に対する濡れ性がより向上するので、電解液１２の積層体１３への浸透時間がより短くなる。その結果、より蓄電デバイスの注液工程の時間を短縮することができる。
【実施例】
【００７１】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されない。
【００７２】
＜実施例１−１＞
ポリエチレン製のセパレータＳ１（セパレータ１：東レ(株)製、型番Ｆ２０ＢＨＥ））を巻回した巻回体（以下、「セパレータＳ１の巻回体」と称呼される。）を、図２に示されるように、容器５０に入れた脱水用溶媒５１に、露点―５０℃の環境下６０分間浸漬させた後、容器５０から取り出した。なお、上記処理は、グローブボックス内で行った。
【００７３】
脱水用溶媒５１としては、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）を用いた。なお、このときの「セパレータ（蓄電デバイス用部材）の質量当たりの脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）」が、４６２（ｍＬ／ｇ）になるように、脱水用溶媒５１の量を調整した。また、脱水用溶媒５１は、モレキュラーシーブスによる脱水処理済み（２４時間）のもの（含水率１０ｐｐｍ以下）を使用した。
【００７４】
次に、図２に示されるようにセパレータＳ１の巻回体を延ばして、約２分間、放置することにより、セパレータＳ１の表面に存在する脱水用溶媒を揮発させた。これにより、セパレータＳ１の脱水処理を行った。なお、脱水用溶媒の揮発は、セパレータＳ１の表面に存在する透明色の脱水用溶媒がなくなり、セパレータＳ１の表面の色（白色）が露出することにより、確認できる。
【００７５】
＜実施例１−２＞
セパレータ巻回体を脱水用溶媒に浸漬させる時間を、１０２０分間にしたこと以外は、実施例１−１と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。
【００７６】
＜実施例２−１〜実施例２−２＞
セパレータ１を、ポリプロピレン層とポリエチレン層とポリプロピレン層とがこの順で積層されたＰＰ／ＰＥ／ＰＰ積層型セパレータ（セパレータ２：宇部興産(株)製、型番ＵＰ３０９３）に変えたこと以外は、実施例１−１〜実施例１−２と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。なお、このときの「セパレータ（蓄電デバイス用部材）の質量当たりの脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）」は、６００（ｍＬ／ｇ）である。
【００７７】
＜実施例３−１〜実施例３−２＞
脱水用溶媒を、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）に変えたこと以外は、実施例１−１〜実施例１−２と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。
【００７８】
＜実施例４−１〜実施例４−２＞
脱水用溶媒を、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）に変えたこと以外は、実施例２−１〜実施例２−２と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。
【００７９】
＜実施例５−１〜実施例５−２＞
脱水用溶媒のセパレータの質量当たりの溶媒量が１５４（ｍＬ／ｇ）になるように脱水用溶媒の量を変えたこと以外は、実施例３−１〜実施例３−２と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。
【００８０】
＜比較例１−１＞
実施例１−１と同じポリエチレン製のセパレータ（セパレータ１：東レ(株)製、型番Ｆ２０ＢＨＥ））の巻回体を、真空雰囲気下、加熱温度８０度で６０分間加熱乾燥することにより、セパレータの脱水処理を行った。
【００８１】
＜比較例１−２＞
加熱乾燥時間を１０２０分間に変えたこと以外は、比較例１−１と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。
【００８２】
＜比較例２−１〜比較例２−２＞
セパレータ１を、セパレータ２に変えたこと以外は、比較例１−１〜比較例１−２と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。
【００８３】
＜比較例３−１〜比較例３−２＞
実施例１−１と同じポリエチレン製のセパレータ（東レ(株)製、型番Ｆ２０ＢＨＥ））の巻回体を、比較例１−１〜比較例１−２と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。
【００８４】
＜比較例４−１〜比較例４−２＞
セパレータ１を、セパレータ２に変えたこと以外は、比較例３−１〜比較例３−２と同様にして、セパレータの脱水処理を行った。
【００８５】
（評価）
（水分（水分率）測定）
実施例、比較例及び参考例について、脱水処理後のセパレータＳ１の含有水分を、以下に説明するように、測定した。まず脱水処理後のセパレータＳ１の質量を、電子天秤により測定した（このときの測定質量は、質量Ｘ１とする。）。
【００８６】
次に、延ばした状態のセパレータＳ１を図３に示されるように再び巻回してセパレータＳ１の巻回体を作製し、作製したセパレータＳ１の巻回体を水分測定器の加熱容器６０（水分気化装置）に入れて加熱した。これにより、セパレータＳ１から蒸発した水分を窒素ガス（キャリヤーガス）と共に、試薬６１（カールフィッシャ試薬）を入れた試薬容器６２（陽極６３及び陰極６４が試薬６１に接触されている）に導入し、カールフィッシャー法により水分量を測定した。測定条件は、測定温度１２０℃、測定時間３０分である。
【００８７】
即ち、電解酸化して発生させたヨウ素と試薬容器６２に導入された水分とをカールフィッシャー反応させ、電解酸化（２Ｉ−＋２ｅ−→Ｉ２）に要した電気量に基づいて、水分測定装置本体７０で、水分量（質量Ｘ２）を測定した。そして、下記（２）式によって、水分率（ｐｐｍ）を算出した。
水分率（ｐｐｍ）＝（質量Ｘ２÷質量Ｘ１）×１００００００・・・（２）
【００８８】
（濡れ性評価）
セパレータＳ１の表面と電解液との間の接触角（°）を測定することにより、濡れ性を評価した。図４に示されるように、セパレータＳ１の表面に電解液１μＬを滴下し１秒経過した後に形成された液滴Ｖａ１の接触角θを測定した。接触角θは、セパレータの表面と点Ｐ１における円弧の接線Ｌ１とが形成する角である。点Ｐ１は、液滴Ｖａ１とセパレータの表面との接触点である。
【００８９】
実施例１−１〜実施例５−２、参考例１及び参考例２、並びに、比較例１−１〜比較例４−２のセパレータの処理方法及び処理条件を表２に示す。セパレータ１及びセパレータ２の物性を表３に示す。水分測定の測定結果を表４に示す。濡れ性評価（接触角）の測定結果を表５に示す。なお、表４中の水分率の相対比率は、各実施例及び比較例において、脱水時間０分（参考例１又は２）を基準（１００％）とした場合の脱水時間ごとの相対比率として算出したものである。
【００９０】
【表２】
2020043210.tif 000004
【００９１】
【表３】
2020043210.tif 000005
【００９２】
【表４】
2020043210.tif 000006
【００９３】
【表５】
2020043210.tif 000007
【００９４】
表４、図５及び図６に示されるように、溶媒浸漬処理後のセパレータは、真空乾燥処理後のセパレータに比べて、同じ脱水時間の水分量が小さかった。従って、溶媒浸漬処理による脱水は、真空乾燥法による脱水に比べて、脱水効果が優れていることが確認できた。更に、表５及び図７に示されるように、セパレータの質量当たりの脱水用溶媒の溶媒量（ｍＬ／ｇ）が多いほど、脱水効果が優れていることが確認できた。
【００９５】
表５、図８及び図９に示されるように、溶媒浸漬処理後のセパレータは、真空乾燥処理後のセパレータに比べて、セパレータの表面の同種の電解液に対する接触角が小さく、電解液に対する濡れ性に優れていることが確認できた。
【００９６】
＜変形例＞
以上、本発明の各実施形態及び各実施例について具体的に説明したが、本発明は、上述の各実施形態及び各実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。
【００９７】
例えば、上述の各実施形態及び各実施例において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値などはあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値などを用いてもよい。
【００９８】
また、上述の各実施形態及び各実施例の構成、方法、工程、形状、材料および数値などは、本発明の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
【００９９】
蓄電デバイスにおいて、積層体１３は、例えば、正極と負極とセパレータを介して積層して、巻回した巻回体であってもよい。
【０１００】
蓄電デバイスは、負極活物質にリチウムイオンを吸脱着可能な材料を用いており、且つ、電解液１２に非水電解液を用いている蓄電デバイスであれば、リチウムイオンキャパシタ以外の他の蓄電デバイスであってもよい。例えば、蓄電デバイスは、リチウムイオン二次電池、デュアルカーボン電池、又は、これら以外の他の蓄電デバイスであってもよい。
【０１０１】
例えば、蓄電デバイスがリチウムイオン二次電池である場合、リチウムイオン二次電池の負極活物質としては、黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン、カーボンナノチューブ、又は、その他リチウムイオンを吸蔵及び脱離可能な炭素材料を用いることができる。尚、負極活物質は、１種で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。
【０１０２】
正極活物質は、リチウムイオン二次電池に使用される公知の種々の材料（例えば、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム、及び、その他のリチウム複合酸化物の少なくとも１種）を使用することができる。この正極活物質は、リチウムイオンを吸蔵及び脱離可能な材料である。電解液は、上述の実施形態と同様の構成を使用することができる。
【符号の説明】
【０１０３】
１１…外装体、１２…電解液、１３…積層体、２１…正極、２２…負極、２３…セパレータ
【図１】
2020043210.tif 000008
【図２】
2020043210.tif 000009
【図３】
2020043210.tif 000010
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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