(57)【要約】【課題】圧粉磁心の鉄損を抑制する。【解決手段】圧粉磁心１は、第１軟磁性金属粒子３Ａと、第１軟磁性金属粒子３Ａとは組成の異なる第２軟磁性金属粒子３Ｂと、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶が存在する粒界相５と、を備えてなる。第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの平均粒径を面積相当径によって算出した場合に、平均粒径はそれぞれ５μｍ以上３０μｍ以下である。第１軟磁性金属粒子３Ａと第２軟磁性金属粒子３Ｂは、ビッカース硬度の差が１２０以上４８０以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１軟磁性金属粒子と、前記第１軟磁性金属粒子とは組成の異なる第２軟磁性金属粒子と、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶が存在する粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記第１軟磁性金属粒子、及び前記第２軟磁性金属粒子の平均粒径を面積円相当径によって算出した場合に、平均粒径はそれぞれ５μｍ以上３０μｍ以下であり、
前記第１軟磁性金属粒子と前記第２軟磁性金属粒子は、ビッカース硬度の差が１２０以上４８０以下であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記圧粉磁心の断面構造を２００μｍ×２００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、
前記第１軟磁性金属粒子、及び前記第２軟磁性金属粒子のうち、ビッカース硬度が低い粒子が前記第１視野を占有する占有率は、１０％以上３０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記第１軟磁性金属粒子、及び前記第２軟磁性金属粒子のうち、ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像と、面積円相当径を求める際に作成した真円とを、両者の重なりが最大となるように重ねた場合に、重なり部分の面積は、前記真円の面積全体のうちの８０％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第２視野で観察した際に、前記第２視野を画する正方形の一辺上で、前記粒界相が存在する場所を始点として、正方形の前記一辺と対向する辺まで前記粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し、
前記連続層の、前記一辺から前記対向する辺までの経路の平均長さが１１５μｍ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
形状自由度の高さと、高周波帯域への適用可能性から圧粉磁心の開発が盛んに行われている。
特許文献１では、結晶質磁性材料と、非晶質磁性材料とを均一に混合し、分散させた複合磁性材料粉末に、絶縁材として、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂等の有機高分子樹脂、水ガラスを使用し、作製された高周波用圧粉磁心が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２９４４５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、この圧粉磁心の鉄損は必ずしも十分に抑制されておらず、更なる鉄損の抑制が望まれていた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、更なる鉄損の抑制を目的とし、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
〔１〕第１軟磁性金属粒子と、前記第１軟磁性金属粒子とは組成の異なる第２軟磁性金属粒子と、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶が存在する粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記第１軟磁性金属粒子、及び前記第２軟磁性金属粒子の平均粒径を面積円相当径によって算出した場合に、平均粒径はそれぞれ５μｍ以上３０μｍ以下であり、
前記第１軟磁性金属粒子と前記第２軟磁性金属粒子は、ビッカース硬度の差が１２０〜４８０であることを特徴とする圧粉磁心。
【０００６】
〔２〕前記圧粉磁心の断面構造を２００μｍ×２００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、
前記第１軟磁性金属粒子、及び前記第２軟磁性金属粒子のうち、ビッカース硬度が低い粒子が前記第１視野を占有する占有率は、１０％以上３０％以下であることを特徴とする〔１〕に記載の圧粉磁心。
【０００７】
〔３〕前記第１軟磁性金属粒子、及び前記第２軟磁性金属粒子のうち、ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像と、面積円相当径を求める際に作成した真円とを、両者の重なりが最大となるように重ねた場合に、重なり部分の面積は、前記真円の面積全体のうちの８０％以下であることを特徴とする〔１〕又は〔２〕に記載の圧粉磁心。
【０００８】
〔４〕前記圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第２視野で観察した際に、前記第２視野を画する正方形の一辺上で、前記粒界相が存在する場所を始点として、正方形の前記一辺と対向する辺まで前記粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し、
前記連続層の、前記一辺から前記対向する辺までの経路の平均長さが１１５μｍ以上であることを特徴とする〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【発明の効果】
【０００９】
上記〔１〕の発明によれば、鉄損が抑制される。
上記〔２〕の発明によれば、ヒステリシス損失をより小さくすることができる。
上記〔３〕の発明によれば、ヒステリシス損失及び過電流損失を小さくすることができる。
上記〔４〕の発明によれば、過電流損失を更に小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】圧粉磁心を示す模式図である。右図は、圧粉磁心の断面構造を２００μｍ×２００μｍの正方形の第１視野で観察した際の模式図を示す。
【図２】ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像と、この粒子画像の面積と等しい面積を有する真円を示す模式図である。
【図３】ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像と、真円とを、両者の重なりが最大となるように重ねた状態を示す概念図である。
【図４】ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像と、真円とを、両者の重なりが最大となるように重ねた状態を示す概念図である。
【図５】圧粉磁心を示す模式図である。右図は、圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第２視野で観察した際の模式図を示す。
【図６】圧粉磁心の製造方法の一例を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「〜」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０〜２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０〜２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
【００１２】
１．圧粉磁心１の構成
圧粉磁心１は、第１軟磁性金属粒子３Ａと、第１軟磁性金属粒子３Ａとは組成の異なる第２軟磁性金属粒子３Ｂと、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶が存在する粒界相５と、を備えてなる。
第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの平均粒径を面積相当径によって算出した場合に、平均粒径はそれぞれ５μｍ以上３０μｍ以下である。第１軟磁性金属粒子３Ａと第２軟磁性金属粒子３Ｂは、ビッカース硬度の差が１２０以上４８０以下である。
【００１３】
図１では、トロイダル形状の圧粉磁心１を例として挙げる。なお、圧粉磁心１の形状は、特に限定されない。図１は、圧粉磁心１を、その軸方向に沿って切断した断面を示している。
【００１４】
（１）第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂ
第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂは、互いに組成の異なる軟磁性の金属粒子である。なお、以下、「第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂ」を包括して「軟磁性金属粒子３」とも称する。第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの各組成は、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）の画像上において、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用いた組成分析によって特定できる。
第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂとして、軟磁性である純鉄の粒子、鉄基合金の粒子を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト）、Ｎｉ−Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金、Ｆｅ−Ｃｏ合金等を好適に用いることができる。
Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：０．１質量％〜１０質量％、Ｃｒ：０．１質量％〜１０質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂは、鉄損抑制の観点から、純鉄粒子、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金粒子、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粒子（センダスト粒子）、Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子（パーマロイ粒子）、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金粒子（スーパーマロイ粒子）、及びＦｅ基アモルファス合金粒子からなる群より選択される２種の粒子であることが好ましい。
第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂのより好ましい組み合わせを以下に列挙する。
〔１〕センダスト粒子と、パーマロイ粒子との組み合わせ
〔２〕センダスト粒子と、純鉄粒子との組み合わせ
〔３〕Ｆｅ基アモルファス合金粒子と、スーパーマロイ粒子との組み合わせ
〔４〕Ｆｅ基アモルファス合金粒子と、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金粒子との組み合わせ
【００１５】
第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの平均粒子径は、いずれも５μｍ以上３０μｍ以下であり、１０μｍ以上２５μｍ以下が好ましく、１５μｍ以上２２μｍ以下がより好ましい。第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの平均粒子径は、使用する周波数帯域によって適宜変更することができる。特に１００ｋＨｚを超える高周波帯域での使用を想定した場合は１０μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。なお、第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの平均粒子径は、圧粉磁心１の断面をＦＥ−ＳＥＭ（例えば、ＪＳＭ−６３３０Ｆ）によって観察した粒子面積から面積円相当径を算出することにより求めることができる。
具体的には、次のようにして平均粒子径を求める。所定の観察視野（例えば、２００μｍ×２００μｍ）において、欠けることなく観察できる複数の第１軟磁性金属粒子３Ａに着目する。第１軟磁性金属粒子３Ａの各々の粒子画像の面積（投影面積）と等しい面積を有する理想円（真円）の直径（面積円相当径）を各粒子の粒子径として算出する。そして、各粒子の粒子径を算術平均することにより、平均粒子径を求める。各粒子の粒子径及び平均粒子径は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。ここでは、第１軟磁性金属粒子３Ａについて説明したが、第２軟磁性金属粒子３Ｂの場合も同様にして、平均粒子径を求める。
【００１６】
第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂは、表面に金属酸化物層（不動態被膜）を備えていてもよい。金属酸化物層を、表面に備えることによって、粒界相５との密着性をよくすることができる。
金属酸化物層を構成する金属酸化物は特に限定されない。例えば、酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化モリブデン、及び酸化タングステンからなる群より選ばれた１種以上の金属酸化物が好ましい。特に、金属酸化物に、酸化クロム及び酸化アルミニウムのうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。これらの好ましい金属酸化物を用いることで、渦電流損失が効果的に抑制される。
また、金属酸化物層の厚みは、特に限定されない。厚みは、好ましくは１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とすることができる。なお、金属酸化物層の厚みは、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）を用いて測定できる。
【００１７】
また、第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの平均アスペクト比は、特に限定されない。第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの平均アスペクト比は、それぞれ１．１５以上１．４０以下であることが好ましく、１．２０以上１．３５以下であることがより好ましい。平均アスペクト比の上限値は、特に限定されないが、通常１．８０である。
第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの平均アスペクト比をこの範囲とすると、ヒステリシス損失をより小さくすることができる。
【００１８】
なお、圧粉磁心１には、第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂが含まれていればよく、これら以外の軟磁性金属粒子（以下、「他の軟磁性金属粒子」という）が含まれていてもよい。圧粉磁心１に３種以上の軟磁性金属粒子が含まれている場合には、次のようにして第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの２種を選定する。すなわち、２００μｍ×２００μｍの視野を５視野ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｓｅｒ）にてマッピングし組成分析をおこなう。それぞれの面積換算で順位付けをおこなう。そして、量が多い順で上位の２種の軟磁性金属粒子を、第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂの２種に選定する。
【００１９】
（２）粒界相５
粒界相５は、上述のように、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶が存在する。
Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶の一例は、シリケート化合物であり、例えば、Ａｌ２ＳｉＯ５、Ｙ２Ｓｉ２Ｏ７、Ｚｎ２ＳｉＯ４、ＣａＳｉＯ３、及びＭｇＳｉＯ３からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
また、Ａｌ（アルミニウム）を含む結晶として、アルミナゾルに由来する結晶性の化合物を例示できる。Ａｌ（アルミニウム）を含む結晶は、アルミナゾルを熱処理することで生成する。なお、Ａｌ（アルミニウム）を含む結晶は、α−Ａｌ２Ｏ３とは異なる化合物であり、例えばベーマイトが挙げられる。
Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶の粒子径は、渦電流抑制の観点から、２５ｎｍ以上２００ｎｍ以下が好ましい。
なお、結晶は、圧粉磁心１の断面をＦＥ−ＳＥＭ（例えば、ＪＳＭ−６３３０Ｆ）によって、検出できる。結晶の粒径は、ＦＥ−ＳＥＭで観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、粒子径とする。
なお、粒界相５は、高抵抗という性質を有している。
【００２０】
（３）ビッカース硬度
第１軟磁性金属粒子３Ａと第２軟磁性金属粒子３Ｂは、鉄損抑制の観点から、ビッカース硬度の差が１２０以上４８０以下であり、１６０以上４００以下が好ましく、２００以上３６０以下がより好ましい。
なお、ビッカース硬度は、次のようにして求める。圧粉磁心１の切断面を研磨処理して、研磨面とする。研磨面に露出している軟磁性金属粒子３の粒子中央をマイクロビッカース硬さ試験をして、ビッカース硬度を求める。なお、この試験は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４４に規定されているマイクロビッカース硬さ試験に従って行い、試験力は９８０．７ｍＮとし、保持時間は１５秒、圧子の接近速度は６０μｍ／ｓとする。
【００２１】
（４）圧粉磁心１の鉄損抑制の推測理由
本発明者らは、圧粉磁心１の鉄損を抑制すべく鋭意検討を重ねた。その結果、組成の異なる２種の軟磁性金属粒子３を用い、粒界相に特定元素を含む結晶が存在する圧粉磁心１では、以下の要件を満たすと、所望の効果を奏することを見出した。すなわち、２種の軟磁性金属粒子３がそれぞれ特定の粒子径を有し、更に、２種の軟磁性金属粒子３のビッカース硬度の差が所定範囲内であると、圧粉磁心１の鉄損を抑制できるという予想外の事実を発見した。本発明は、この知見に基づいてなされたものである。
このように本実施形態において、所望の効果が得られる理由は定かではないが、次のように推測される。
２種の軟磁性金属粒子３がそれぞれ特定の粒子径を有し、更に、２種の軟磁性金属粒子３のビッカース硬度の差が所定範囲内であると、圧粉磁心１の密度が高くなり、ヒステリシス損失が低下し、これに伴い鉄損も減少するものと推測される。
【００２２】
（５）ビッカース硬度が低い粒子の要件１（ビッカース硬度が低い粒子が視野を占有する占有率）
圧粉磁心１の断面構造を２００μｍ×２００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂのうち、ビッカース硬度が低い粒子が第１視野を占有する占有率は、１０％以上３０％以下であることが好ましい。占有率は、１５％以上２５％以下であることがより好ましい。この範囲内では、圧粉磁心１が最密充填構造を取りやすいため、ヒステリシス損失が低く抑えられる。
ここで、図１を参照しつつ、この要件を説明する。まず、予め「（３）ビッカース硬度」の欄に記載した方法によって、第１軟磁性金属粒子３Ａ及び第２軟磁性金属粒子３Ｂのうち、ビッカース硬度が低い粒子を選定する。そして、図１に示すような圧粉磁心１の断面のＳＥＭ画像上で、２００μｍ×２００μｍの正方形の第１視野とする。この第１視野の範囲内でＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用いた画像解析を行い、ビッカース硬度が低い粒子の存在している領域が、第１視野全体に占める面積割合（％）を求める。この面積割合が、ビッカース硬度の低い粒子が第１視野を占有する占有率である。
なお、この占有率の要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。
占有率は、ビッカース硬度が低い粒子の配合量を調整することでコントロールできる。
【００２３】
（６）ビッカース硬度が低い粒子の要件２（重なり面積）
第１軟磁性金属粒子３Ａ、及び第２軟磁性金属粒子３Ｂのうち、ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像４と、面積円相当径を求める際に作成した真円Ｃとを、両者の重なりが最大となるように重ねた場合に、重なり部分の面積は、真円の面積全体（１００％）のうちの８０％以下であることが好ましい。重なり部分の面積は、真円の面積全体のうちの７０％以下であることがより好ましい。重なり部分の面積の下限値は、真円の面積全体のうちの通常４０％である。
重なり部分の割合がこの範囲内であると、細密充填しやすく、ヒステリシス損失をより小さくすることができる。
ここで、図２〜４を参照しつつ、この要件を説明する。
図２は、ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像４と、この粒子画像４の面積と等しい面積を有する真円Ｃを示している。真円Ｃの直径は、面積円相当径Ｄとなっている。
図３は、ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像４と、真円Ｃとを、両者の重なりが最大となるように重ねた状態を示す概念図である。図３では、クロスハッチングは重なり部分を示している（図４も、同様である）。図３の場合には、重なり部分の面積が真円の面積全体のうちの８０％以下となっている。参考として、図４に、重なり部分の面積が真円の面積全体のうちの８０％よりも大きい場合を示す。
重なり部分の面積の割合は、ビッカース硬度が低い粒子の潰れている程度を示す指標とされている。この割合が小さくなる程、ビッカース硬度が低い粒子は、より潰れて扁平となる。
本要件は、圧粉磁心１の断面構造を所定の観察視野（例えば、２００μｍ×２００μｍ）で観察した際に、ビッカース硬度が低い粒子を複数観察して、そのうちの少なくとも１つが満たしていればよい。
なお、本要件が満たされていることの確認は、圧粉磁心１の断面をＦＥ−ＳＥＭ（例えば、ＪＳＭ−６３３０Ｆ）によって観察した粒子面積を用いて、一般的な画像解析ソフトウエアで行うことができる。
また、本要件は、後述するプレス成形時のプレス圧力等によって制御される。
【００２４】
（７）連続層２１に関する要件
（７．１）連続層２１に関する第１要件
本発明の圧粉磁心１は、圧粉磁心１の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第１視野で観察した際に、次の連続層２１に関する第１要件及び第２要件を満たしていることが好ましい。
第１要件を説明する。図５の右図は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際の、１００μｍ×１００μｍの正方形の第２視野を模式図に示している。
第２視野を画する正方形の一辺１１上で、粒界相５が存在する場所を始点Ｓとする。一辺１１上の始点Ｓから、正方形の一辺１１と対向する辺１３まで粒界相５が連続しているところを辿っていくと、互いに相違する５以上ルート（経路）が存在していることが第１要件である。すなわち、互いに相違する５以上の連続層２１が存在していることが第１要件である。なお、途中で、分岐点にさしかかったときには、対向する辺１３に辿り着くために最短となるルートを選択する。また、互いに相違するルートは５以上であれば、ルート数の上限値はないが、通常の上限値は３０である。
図５は、一辺１１上の５つの異なる始点Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４，Ｓ５から始まり、それぞれ異なる終点Ｅ１，Ｅ２，Ｅ３，Ｅ４，Ｅ５で終わる５つの相違する連続層２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，２１Ｄ，２１Ｅが存在する例を示している。
この第１要件を満たすと、圧粉磁心１内に多くの連続層２１が存在することになるから、粒界相５の抵抗値が高くなり渦電流損失を低減することができる。また、この要件を満たすと、圧粉磁心１の熱引き性が良好となる。また、隣り合う軟磁性金属粒子３同士が、粒界相５によって、効果的に絶縁され耐電圧特性が高くなる。更に、粒界相５の連続層２１が、軟磁性金属粒子３同士を結着させて、圧粉磁心１の機械的強度が向上する。
なお、第１要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。
【００２５】
（７．２）連続層２１に関する第２要件
次に、第２要件を説明する。第２要件は、連続層２１の、一辺１１から対向する辺１３までの経路の平均長さが１１５μｍ以上という要件である。
連続層２１の経路の平均長さは１２０μｍ以上がより好ましく、１３０μｍ以上が更に好ましい。連続層２１の経路の平均長さの上限値は、１５０μｍである。
図５の例では、この第２要件は、連続層２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，２１Ｄ，２１Ｅの経路の平均長さが１１５μｍ以上という要件となる。
この第２要件を満たすと、連続層２１の平均長さが、第１視野の一辺の長さ１００μｍよりも長くなる。すなわち、連続層２１は、一辺１１から対向する辺１３までの経路の間で、蛇行していることになる。連続層２１が直線状の場合と比べて、連続層２１が蛇行していると、粒界相５の抵抗値が高くなり、渦電流損失が低減される。また、この要件を満たすと、圧粉磁心１の熱引き性が良好となる。
なお、連続層２１の平均長さは、後述するプレス成形時のプレス圧力等によって制御される。例えば、６０℃〜３００℃にて、プレス圧力を１．０ＭＰａ〜２．５ＭＰａとすることで軟磁性金属粒子３が入り組み、蛇行した構造になる。
第２要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。
【００２６】
２．圧粉磁心１の製造方法
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。図６に、圧粉磁心１の製造方法の一例を示し、この製造方法について以下に説明する。
（１）軟磁性金属粉末の準備
まず、原料としての軟磁性金属粉末（軟磁性金属粒子３）を用意する（ステップＳ１）。
（２）熱処理
次に、軟磁性金属粉末を熱処理する（ステップＳ２）。この熱処理の条件は、特に限定されない。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：７００℃〜９００℃、昇温速度：１℃〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１分〜１２０分、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気）の条件が好適に採用される。
（３）バインダーコーティング
次に、軟磁性金属粉末にバインダーをコーティングする（ステップＳ３）。コーティング方法は、特に限定されず、例えば、スプレーコーティング法、ディッピング法、湿式混合法が好適に用いられる。バインダーには、珪酸ソーダを主成分とするガラス（例えば、水ガラス）、アルミナゾル等を好適に用いることができる。バインダーに、ガラス粉末、ポリカルボン酸系の有機物（例えば、ポリカルボン酸部分アルキルエステル、ポリカルボン酸ナトリウム等）を添加してもよい。コーティングした軟磁性金属粉末は、例えば乾燥温度：６０℃〜１５０℃、乾燥時間：３０分〜１２０分の条件で乾燥される。
（４）成形（プレス成形）
圧粉磁心１の形状を作るためには、通常、プレス成形（例えば金型一軸成形）が用いられる（Ｓ４）。プレス成形の際の成形圧は１．２ＧＰａ〜２．４ＧＰａが好ましく、高密度の成形体を得るためには高圧でプレスした方がよい。また、プレス成形時に室温〜２００℃の範囲で金型を加熱してもよい。金型を加熱することで軟磁性金属粉末が塑性変形しやすくなり、高密度の成形体を得ることができる。他方、２００℃を超える温度でのプレス成形は、軟磁性金属粉末の酸化が問題となりあまり好ましくない。
【００２７】
（５）熱処理
得られた成形体について、プレス成形の際に加えられた歪みを開放するため、熱処理（焼鈍）する（ステップＳ５）。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：７００℃〜９００℃、昇温速度：１℃〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１分〜１２０分、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気）の条件が好適に採用される。
熱処理の条件は、使用する軟磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。
【００２８】
３．本実施形態の圧粉磁心１の作用効果
本実施形態の圧粉磁心１によれば、鉄損が抑制される。
圧粉磁心１は、ビッカース硬度が低い粒子の要件１を満たすことで、ヒステリシス損失が小さくなる。
圧粉磁心１は、ビッカース硬度が低い粒子の要件２を満たすことで、ヒステリシス損失及び過電流損失を小さくすることができる。
圧粉磁心１は、連続層２１に関する要件を満たすことで、過電流損失を更に小さくすることができる。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
なお、実験例１〜１５は実施例であり、実験例１６〜１９は比較例である。
表において、実験例を「ｎｏ．」を用いて示す。また、表において「１６＊」のように、「＊」が付されている場合には、比較例であることを示している。
【００３０】
１．圧粉磁心の作製
（１）実験例１〜１８（ｎｏ．１〜１８）
第１軟磁性金属粒子及び第２軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の平均粒子径及びビッカース硬度（表１中では、単に「硬度」と記載）を有する各種粒子を用いた。なお、表１中、「Ｆｅ」の記載は、純鉄の粒子を意味し、「Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ」の記載は、水アトマイズ法によって作製したＦｅ−５．５質量％Ｓｉ−４．０質量％Ｃｒ粒子を意味している。
まず、各軟磁性金属粒子を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２００℃〜４００℃、昇温速度：１．０℃／ｍｉｎ〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分〜４５分、不活性雰囲気（Ａｒ、Ｎ２）又は真空雰囲気とした。
次に各軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーティングした。コーティング液には、アルミナゾルを使用した。
【００３１】
そして、コーティング後の各軟磁性金属粒子を、温度：６０℃〜１５０℃、乾燥時間：６０分〜１８０分の条件で乾燥した。
次いで、コーティングした各軟磁性金属粒子を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２００℃〜４００℃、昇温速度：１．０℃／ｍｉｎ〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分〜４５分、不活性雰囲気（Ａｒ、Ｎ２）又は真空雰囲気とした。
そして、各軟磁性金属粒子を混合し、１．０ＧＰａ〜２．５ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１．５ｍｍ））とした。この成形体を熱処理温度：４００℃〜８００℃、昇温速度：１．０℃／ｍｉｎ〜１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分〜４５分、不活性雰囲気（Ａｒ、Ｎ２）又は真空雰囲気の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１〜１８に係る圧粉磁心を得た。
なお、プレス成形の成形圧を変えることで、ビッカース硬度が低い粒子の要件２（重なり面積）、連続層の平均長さをコントロールした。
【００３２】
（２）実験例１９（ｎｏ．１９）
第１軟磁性金属粒子及び第２軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の平均粒子径及びビッカース硬度（表１中では、単に「硬度」と記載）を有する粒子を用いた。
まず、各軟磁性金属粒子を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：３００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分、不活性雰囲気（Ｎ２）とした。
次に各軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーティングした。コーティング液には、アクリルエマルジョン、リン酸ガラス、及び水の混合物を用いた。
【００３３】
そして、コーティング後の各軟磁性金属粒子を、温度：６０℃、乾燥時間：６０分の条件で乾燥した。
次いで、コーティングした各軟磁性金属粒子を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：３５０℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ｎ２）とした。
そして、各軟磁性金属粒子を混合し、２．０ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１．５ｍｍ））とした。この成形体を熱処理温度：５００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分〜４５分、不活性雰囲気（Ａｒ）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１９に係る圧粉磁心を得た。
【００３４】
表１に各実験例の軟磁性金属粒子、粒界層の特性をまとめて記載する。
「硬度」の欄は、「（３）ビッカース硬度」の欄で記載された方法で測定された値を示している。
「重なり面積」の欄は、「（６）ビッカース硬度が低い粒子の要件２（重なり面積）」の欄で記載された方法で測定された値を示している。
「占有率」の欄は、「（５）ビッカース硬度が低い粒子の要件１（ビッカース硬度が低い粒子が視野を占有する占有率）」の欄で記載された方法で測定された値を示している。
「連続層長さ」の欄は、「（７．２）連続層２１に関する第２要件」の欄で記載された方法で測定された経路の平均長さを示している。
「Ａｌ，Ｓｉ結晶」の欄は、粒界相にＡｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶（シリケート化合物）が存在する場合は「○」と記載され、粒界相にＡｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶（シリケート化合物）が存在しない場合は「−」と記載されている。Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶（シリケート化合物）の存否は、ＦＥ−ＳＥＭによって確認している。
【００３５】
【表１】
2020155672.tif 000003
【００３６】
２．鉄損の評価方法
測定装置（Ｂ−Ｈアナライザ、岩崎通信機株式会社製、型番ＳＹ−８２１８）により、下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用いて、以下の条件にて鉄損を評価した。
コア条件：外径φ８ｍｍ−内径φ４．５ｍｍ  厚み１．５ｍｍ
エナメル線φ０．３  １５巻  バイファイラ巻
【００３７】
【数１】
2020155672.tif 000004
【００３８】
評価は以下のようにした。
ヒステリシス損失（ｋＷ／ｍ３）
「☆」…６００未満
「◎」…６００以上７００未満
「○」…７００以上８００未満
「△」…８００以上９００未満
「×」…９００以上
過電流損失（ｋＷ／ｍ３）
「☆」…１５未満
「◎」…１５以上３０未満
「○」…３０以上５０未満
「△」…５０以上８０未満
「×」…８０以上
【００３９】
３．評価結果
評価結果を表１に示す。
実施例である実験例１〜１５は、下記要件（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）を満たしている。
・要件（ａ）：圧粉磁心は、組成が互いに異なる、第１軟磁性金属粒子及び第２軟磁性金属粒子を含んでいる。
・要件（ｂ）：圧粉磁心は、Ａｌ及びＳｉの少なくとも１種を含む結晶が存在する粒界相を備えている。
・要件（ｃ）：第１軟磁性金属粒子、及び第２軟磁性金属粒子の平均粒径はそれぞれ５μｍ以上３０μｍ以下である。
・要件（ｄ）：第１軟磁性金属粒子と第２軟磁性金属粒子は、ビッカース硬度の差が１２０以上４８０以下である。
【００４０】
これに対して、比較例である実験例１６〜１９は以下の要件を満たしていない。
実験例１６では、要件（ａ）（ｄ）を満たしてない。
実験例１７では、要件（ｃ）（ｄ）を満たしてない。
実験例１８では、要件（ｃ）を満たしてない。
実験例１９では、要件（ｂ）を満たしてない。
【００４１】
実施例である実験例１〜１５は、比較例である実験例１６〜１９と比較して、ヒステリシス損失及び過電流損失がバランスよく抑制されていた。
また、実施例である実験例１〜１５のうち、更に下記要件（ｅ）を満たしている実験例６〜１５は、ヒステリシス損失がより少なかった。
また、要件（ｆ）を満たす実験例１〜１５は、比較例である実験例１６〜１９と比較して、ヒステリシス損失及び過電流損失がバランスよく抑制されていた。なお、実施例である実験例１〜１５のうち、重なり部分の面積が、真円の面積全体のうちの５９％以下である実験例６〜１５は、ヒステリシス損失が非常に少なかった。
また、実施例である実験例１〜１５のうち、更に下記要件（ｇ）を満たしている実験例１２〜１５は、過電流損失がより少なかった。
・要件（ｅ）：第１軟磁性金属粒子及び第２軟磁性金属粒子のうち、ビッカース硬度が低い粒子が第１視野を占有する占有率は、１０％以上３０％以下である（（５）ビッカース硬度が低い粒子の要件１（ビッカース硬度が低い粒子が視野を占有する占有率）に相当）。
・要件（ｆ）：第１軟磁性金属粒子及び第２軟磁性金属粒子のうち、ビッカース硬度が低い粒子の粒子画像と、面積円相当径を求める際に作成した真円とを、両者の重なりが最大となるように重ねた場合に、重なり部分の面積は、真円の面積全体のうちの８０％以下である（（６）ビッカース硬度が低い粒子の要件２（重なり面積）に相当）。
・要件（ｇ）：粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し（（７．１）連続層２１に関する第１要件に相当）、かつ連続層の平均長さが１１５μｍ以上である（（７．２）連続層２１に関する第２要件に相当）。
【００４２】
４．実施例の効果
本実施例の圧粉磁心は、ヒステリシス損失及び過電流損失が共に少なかった。
【００４３】
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の圧粉磁心は、モーターコア、トランス、チョークコイル、ノイズ吸収体等の用途に特に好適に使用される。
【符号の説明】
【００４５】
１              …圧粉磁心
３              …軟磁性金属粒子
３Ａ            …第１軟磁性金属粒子
３Ｂ            …第２軟磁性金属粒子
４              …粒子画像
５              …粒界相
１１            …一辺
１３            …対向する辺
２１            …連続層
Ｃ              …真円
Ｄ              …面積円相当径（円面積相当径）
Ｓ（Ｓ１〜Ｓ５）…始点
Ｅ（Ｅ１〜Ｅ５）…終点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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