(57)【要約】      （修正有）【課題】粗大粒子を効果的に制御し、低粘度、高流動性であり、使用しやすい、電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法を提供する。【解決手段】粒径が異なる多角形であるシリコン微粉末から、ガス燃焼炎法によって粒径の異なる球状シリコン微粉末を調製し、次に球状シリコン微粉末製品に対して粗い分級、精密分級を行う。これらのプロセスで粗大粒子を除去することにより、粗大粒子の含有量を１０個以下にするように制御し、下流製品で使用されるときに粗大粒子がパッケージング接着剤注入口を塞ぐことやパッケージング不良を引き起こすことを回避し、合理的な粒度配合比率によってシリコン微粉末の粒度分布を調整し、球状シリコン微粉末製品の流動性、粘度及びフラッシュ特性を改善する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
篩い分けようとする球状シリコン微粉末から粗い分級及び精密分級によって粗大粒子を除去し、次に粗い分級後の粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末と精密分級後の球状シリコン微粉末に対して粒度配合を行い、均一に混合させて電子パッケージング用の球状シリコン微粉末を調製して得ることを特徴とする電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【請求項２】
（１）篩い分けようとする球状シリコン微粉末を粗い分級装置に入れて粗い分級を行い、粗粒度製品Ａ及び細粒度製品Ｂを得る粗い分級ステップと、
（２）ステップ（１）で得られた細粒度製品を精密分級装置に入れて精密分級を行い、球状シリコン微粉末製品Ｃを得る精密分級ステップと、
（３）ステップ（２）で得られた球状シリコン微粉末製品Ｃを、気流分散下でミキサーに入れ、ステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末と混合させ、電子パッケージング用の球状シリコン微粉末を得る粒度配合ステップと、を含む請求項１に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【請求項３】
ステップ（１）に記載の粗い分級装置は、サイクロン分離器、渦分類器、振動スクリーン又は揺動スクリーン機であることを特徴とする請求項２に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【請求項４】
ステップ（２）に記載の精密分級装置は、気流分級機、ボールトン振動ふるい機、超音波振動ふるい機、揺動振動ふるい機、リニア振動ふるい機、又は気流スクリーン機であることを特徴とする請求項２に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【請求項５】
ステップ（３）で使用されるミキサーは、高撹拌機、二次元ミキサー、三次元ミキサー、ダブルコーンミキサー、Ｖ型ミキサー、無重力ミキサー、円錐ミキサー又はコールターミキサーであることを特徴とする請求項２に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【請求項６】
ステップ（３）で使用されるミキサーの負荷係数を０．３〜０．５にすることを特徴とする請求項２又は５に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【請求項７】
ステップ（３）に記載の粒度配合において、ステップ（２）に記載の球状シリコン微粉末製品Ｃとステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末との質量比が０．７０〜０．７５：０．２５〜０．３５であることを特徴とする請求項２に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【請求項８】
ステップ（１）に記載の球状シリコン微粉末は、異なる粒径の多角形であるシリコン微粉末をガス燃焼炎法によって調製して得られるものであることを特徴とする請求項２に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【請求項９】
前記多角形であるシリコン微粉末の粒径をＤ５０：０．１〜６０μｍにするように制御することを特徴とする請求項８に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は無機非金属材料の精密加工の技術分野に属し、特に電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロエレクトロニクス産業の軽量化、Ｉ／Ｏポート数の増加、小型化、及び機能の多様化において発展している傾向に伴って、従来のワイヤボンディング相互接続技術は、高密度の要件を満たすことができず、製品のパッケージング要件を満たすために、多くの製品は、フリップチップパッケージング技術を施す必要がある。フリップチップパッケージングでは、毛管作用によりアンダーフィルをチップと基板との間の隙間に充填するため、アンダーフィルの重要な組成部として、球状シリコン微粉末の品質は、製品の充填効果に大きく影響する。チップと基板との間の隙間は非常に小さいため、パッケージング中に充填材の大粒子サイズ及び量に対していずれも厳しい要件を提案し、粗大粒子では、パッケージング中に接着剤注入口を塞ぐか又はパッケージング不良を回避し、パッケージングのスムーズな行いを保証するために、非常に低いレベルで制御する必要がある。
【０００３】
材料充填中に、粗大粒子は、効果的に制御されることに加えて、パッケージング効果を改善する目的を達成するために、アンダーフィルがさらに低粘度、高流動性、優れたフラッシュ特性などの利点を有する必要がある。これらの性能の要件を満たすために、異なる粒度分布の球状シリコン微粉末は、合理的な粒度配合によって粘度を下げ、流動性を向上させ、フラッシュバリの発生を削減することができる。
【０００４】
特許文献１に記載の超音波湿式スクリーニング装置は、粒径が７５〜１００μｍ以下である粒子の粒度分級プロセスの難しさを大幅に軽減するが、篩い分け後の製品における粗大粒子の制御レベルを詳しく分析せず、電子パッケージング技術の発展に伴い、粗大粒子の制御レベルは非常に重要な評価指標になり、より厳しいレベルに制御するために新しい方法を開発する必要がある。また、単一の気流分級、篩い分けなどの粗い分級プロセスによる、球状シリコン微粉末における粗大粒子に対する除去する効果は、製品の技術要件を満たすことができず、且つ、篩い分けプロセスでは、スクリーン開口が小さい場合、スムーズな篩い分けを実現しにくい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】中国特許公開第１０３５０６３０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明が解決しようとする技術的課題は、従来技術の欠陥に対して、設計が合理的で、粗大粒子を効果的に制御し、低粘度、高流動性であり、使用しやすい、電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明が解決しようとする技術的課題は、
篩い分けようとする球状シリコン微粉末から粗い分級及び精密分級によって粗大粒子を除去し、次に粗い分級後に粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末と精密分級後の球状シリコン微粉末に対して粒度配合を行い、均一に混合させて電子パッケージング用の球状シリコン微粉末を調製して得ることを特徴とする電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法である技術的解決手段によって実現される。
【０００８】
本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、
（１）篩い分けようとする球状シリコン微粉末を粗い分級装置に入れて粗い分級を行い、粗粒度製品Ａ及び細粒度製品Ｂを得る粗い分級ステップと、
（２）ステップ（１）で得られた細粒度製品を精密分級装置に入れて精密分級を行い、球状シリコン微粉末製品Ｃを得る精密分級ステップと、
（３）ステップ（２）で得られた球状シリコン微粉末製品Ｃを、気流分散下でミキサーに入れ、ステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末と混合させ、電子パッケージング用の球状シリコン微粉末を得る粒度配合ステップと、
を含む技術的解決手段によって実現できる。
【０００９】
本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、ステップ（１）に記載の粗い分級装置は、サイクロン分離器、渦分類器、振動スクリーン又は揺動スクリーンである技術的解決手段によって実現できる。
【００１０】
本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、ステップ（２）に記載の精密分級装置は、気流分級機、ボールトン振動ふるい機、超音波振動ふるい機、揺動振動ふるい機、リニア振動ふるい機、又は気流スクリーン機である技術的解決手段によって実現できる。
【００１１】
本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、ステップ（３）で使用されるミキサーは、高撹拌機、二次元ミキサー、三次元ミキサー、ダブルコーンミキサー、Ｖ型ミキサー、無重力ミキサー、円錐ミキサー又はコールターミキサーである技術的解決手段によって実現できる。
【００１２】
本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、ステップ（３）で使用されるミキサーの負荷係数を０．３〜０．５にする技術的解決手段によって実現できる。
【００１３】
本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、ステップ（３）に記載の粒度配合において、ステップ（２）に記載の球状シリコン微粉末製品Ｃとステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末の質量比が０．７０〜０．７５：０．２５〜０．３５である技術的解決手段によって実現できる。
【００１４】
本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、ステップ（１）に記載の球状シリコン微粉末は異なる粒径を有する多角形シリコン微粉末をガス燃焼炎法によって調製して得られる技術的解決手段によって実現できる。
【００１５】
本発明が解決しようとする技術的課題はさらに、多角形結晶シリコン微粉末の粒径をＤ５０：０．１〜６０μｍに制御する技術的解決手段によって実現できる。
【発明の効果】
【００１６】
従来技術に比べて、本発明は、粗い分級及び精密分級プロセスにより球状シリコン微粉末から粗大粒子を除去することを実現し、充填材における粗大粒子を効果的に制御し、下流製品において使用されるときに粗大粒子がパッケージング接着剤注入口を詰ることやパッケージング不良を引き起こすことを回避し、粒度配合により、球状シリコン微粉末を使用するときに、システムの粘度、流動性への制御及び調整を実現し、製品の加工及び性能を向上させる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
当業者が本発明をさらに理解できるように、本発明の具体的な技術的解決手段についてさらに説明するが、その権利に対する制限を構成するものではない。
【００１８】
実施例１
電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、この方法では、篩い分けようとする球状シリコン微粉末から粗い分級及び精密分級によって粗大粒子を除去し、次に、粗い分級後に粗大粒子の制御の要件を満たす球状シリコン微粉末と、精密分級後の球状シリコン微粉末との粒度配合を行い、均一に混合させて電子パッケージング用の球状シリコン微粉末を調製して得た。
【００１９】
実施例２
実施例１に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、
（１）篩い分けようとする球状シリコン微粉末を粗い分級装置に入れて粗い分級を行い、粗粒度製品Ａ及び細粒度製品Ｂを得る粗い分級ステップと、
（２）ステップ（１）で得られた細粒度製品Ｂを精密分級装置に入れて精密分級を行い、球状シリコン微粉末製品Ｃを得る精密分級ステップと、
（３）ステップ（２）で得られて球状シリコン微粉末製品Ｃを気流分散下でミキサーに入れ、ステップ（１）で得られた粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末と混合させ、電子パッケージング用の球状シリコン微粉末を得る粒度配合ステップとを含み、
粗粒度製品Ａとは、粒度がＴｏｐ  ｃｕｔ５５μｍ以上である球状シリコン微粉末のことをいい、細粒度製品Ｂとは、粒度がＴｏｐ  ｃｕｔ５５μｍ以下の球状シリコン微粉末のことをいい、細粒度製品Ｂの粒度は、Ｄ５０：０．１〜３０μｍが好ましく、球状シリコン微粉末製品Ｃとは、粗大粒子の数を１０個以下に制御する球状シリコン微粉末のことをいい、球状シリコン微粉末製品Ｃの粒度は、Ｄ５０：６〜４０μｍが好ましく、後続の精密分級の円滑性の要件を満たすために、粗い分級によって細粒度製品Ｂにおける粗大粒子の含有量を制御した。
【００２０】
実施例３
実施例２に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（１）における細粒度製品Ｂは、粒度がＴｏｐ  ｃｕｔ５５μｍ以下の球状シリコン微粉末であった。
【００２１】
実施例４
実施例２〜３に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（１）における粗い分級装置は、サイクロン分離器、渦分類器、振動スクリーン又は揺動スクリーンであった。
【００２２】
実施例５
実施例２〜４に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（２）における精密分級装置は、気流分級機、ボールトン振動ふるい機、超音波振動ふるい機、揺動振動ふるい機、リニア振動ふるい機、又は気流スクリーン機であった。
【００２３】
実施例６
実施例２〜５に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（３）に記載の使用されるミキサーは、高撹拌機、二次元ミキサー、三次元ミキサー、ダブルコーンミキサー、Ｖ型ミキサー、無重力ミキサー、円錐ミキサー又はコールターミキサーであった。
【００２４】
実施例７
実施例２〜６に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（３）で使用されるミキサーの負荷係数を０．３〜０．５にした。
【００２５】
実施例８
実施例２〜７に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（３）に記載の粒度配合において、ステップ（２）に記載の球状シリコン微粉末製品Ｃと、ステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末との質量比は０．７０：０．２５であった。
【００２６】
実施例９
実施例２〜７に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（３）に記載の粒度配合において、ステップ（２）に記載の球状シリコン微粉末製品Ｃと、ステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末との質量比は０．７５：０．３５であった。
【００２７】
実施例１０
実施例２〜７に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（３）に記載の粒度配合において、ステップ（２）に記載の球状シリコン微粉末製品Ｃと、ステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たす球状シリコン微粉末との質量比は０．７２：０．３０であった。
【００２８】
実施例１１
実施例２〜８に記載の電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、ステップ（１）に記載の球状シリコン微粉末は異なる粒径の多角形であるシリコン微粉末をガス燃焼炎法によって調製して得られたものであって、多角形結晶シリコン微粉末の粒径をＤ５０：０．１〜６０μｍにするように制御した。
【００２９】
実施例１２
電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、
（１）粒径がＤ５０：０．１〜６０μｍにするように制御された多角形であるシリコン微粉末を選択してガス燃焼炎法によって球状シリコン微粉末を調製して得る高温球状化処理ステップと、
（２）球状シリコン微粉末を粗い分級を行い、粗粒度製品Ａ及び細粒度製品Ｂを得る粗い分級ステップと、
（３）ステップ（１）で得られた細粒度製品Ｂを精密分級を行い、球状シリコン微粉末製品Ｃを得る精密分級ステップと、
（４）ステップ（３）で得られた球状シリコン微粉末製品Ｃとステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たすシリコン微粉末を質量比０．７５：０．３５で混合させ、ミキサーの負荷係数を０．３にして、均一に混合させた後、完成品を得る粒度配合ステップとを含み、
実施例１２によって得られた完成品の粒度はＤ１０：１．８２μｍ、Ｄ５０：６．８８μｍ、Ｄ９０：１２．６μｍであり、粒度分布には二つのピークが現れて、比表面積は６．０ｍ２／ｇであり、粗大粒子を１０個以下にするように制御した。
【００３０】
実施例１３
電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、
（１）粒径をＤ５０：０．１〜６０μｍにするように制御した多角形であるシリコン微粉末を選択してガス燃焼炎法によって球状シリコン微粉末を調製して得る高温球状化処理ステップと、
（２）粗い分級：球状シリコン微粉末を粗い分級、粗粒度製品Ａ及び細粒度製品Ｂを得る粗い分級ステップと、
（３）精密分級：ステップ（１）で得られた細粒度製品Ｂを精密分級を行い、球状シリコン微粉末製品Ｃを得る精密分級ステップと、
（４）ステップ（３）で得られた球状シリコン微粉末製品Ｃとステップ（１）で得られて粗大粒子制御の要件を満たすシリコン微粉末とを質量比０．７０：０．３０で混合させ、ミキサーの負荷係数を０．４にし、均一に混合させた後、完成品を得る粒度配合ステップとを含み、
実施例１３によって得られた完成品の粒度はＤ１０：１．８５μｍ、Ｄ５０：７．００μｍ、Ｄ９０：１２．５９μｍであり、粒度分布には二つのピークが現れて、比表面積は５．５ｍ２／ｇであり、粗大粒子を１０個以下にするように制御した。
【００３１】
実施例１４
電子パッケージング用の球状シリコン微粉末の調製方法であって、
（１）粒径をＤ５０：０．１〜６０μｍにするように制御した多角形であるシリコン微粉末を選択してガス燃焼炎法によって球状シリコン微粉末を調製して得る高温球状化処理ステップと、
（２）粗い分級：球状シリコン微粉末を、粗い分級を行い、粗粒度製品Ａ及び細粒度製品Ｂを得る粗い分級ステップと、
（３）精密分級：ステップ（１）で得られた細粒度製品Ｂを、精密分級を行い、球状シリコン微粉末製品Ｃを得る精密分級ステップと、
（４）ステップ（３）で得られた球状シリコン微粉末製品Ｃと、ステップ（１）で得られた粗大粒子制御の要件を満たすシリコン微粉末とを質量比０．７５：０．２５で混合させ、ミキサーの負荷係数を０．５にし、均一に混合させた後、完成品を得る粒度配合ステップとを含み、
実施例１４によって得られた完成品の粒度はＤ１０：１．８８μｍ、Ｄ５０：７．１２μｍ、Ｄ９０：１２．６７μｍであり、粒度分布には二つのピークが現れ、比表面積は５．１ｍ２／ｇであり、粗大粒子は１０個以下に制御した。
【００３２】
比較例
ステップ（３）によって得られたシリコン微粉末製品Ｃを選択し、粒度配合を行わず、その粒度はＤ１０：３〜５μｍ、Ｄ５０：６〜９μｍ、Ｄ９０：１０〜１５μｍであり、粒度分級は単一ピーク分布（Ｕｎｉｍｏｄａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）を示し、比表面積は約１ｍ２／ｇであり、粗大粒子を１０個以下にするように制御した。
【００３３】
同じ配合成分システムにおいて比較例と本発明における実施例１２〜１４に対してアンダーフィルの性能検証を行い、試験結果は表１に示すとおり、
【００３４】
【表１】
2020093972.tif 000002
【００３５】
表１から分かるように、単一ピーク分布（Ｕｎｉｍｏｄａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）である球状シリコン微粉末製品は、流動性能は粒度配合後の球状シリコン微粉末製品よりはるかに低く、実施例１２、１３、１４によって得られた球状シリコン微粉末製品は、比表面積が増加するにつれて粘度が減少する傾向を示し、故に該球状シリコン微粉末製品の流動性、粘度などの性能を、球状シリコン微粉末製品の比表面積を調整することによって制御することができる。このシステムでは、比表面積が約５．５ｍ２／ｇに達すると、調製された球状シリコン微粉末は、粘度が比較的低いだけでなく、より良いフラッシュ特性も有する。また、本発明の方法を使用すると、球状シリコン微粉末における粗大粒子を１０個以下（普通は１００個以上）にするように制御することができ、本発明において、球状シリコン微粉末とは、粒度がＴｏｐ  ｃｕｔ５５μｍ以下である製品をいい、粗大粒子の制御及び高充填における粒度分布への制御との問題を解決することを目的としているが、現在、業界内の研究のほとんどは、Ｔｏｐ  ｃｕｔ７５μｍ以上の製品に着目しているという現状である。