(57)【要約】      （修正有）【課題】小型化・高性能化した電子部品等を焼成により製造する際でも焼成後の電子部品の変形や割れを抑制することができ、また、高機能粉体の合成用容器として用いた際に、前記容器と合成粉体との反応や引っ付きを抑制できる高機能の熱処理用部材の提供。【解決手段】表面に下記要件ａ）〜ｄ）を満たす凹凸を有し、アルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなる熱処理用部材。ａ）前記凹凸の凸部の最大高さ：Ｒｙが３０μｍ以下である。ｂ）前記凹凸の凸部の幅が１２０μｍ以下である。ｃ）前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が１５μｍ以下である。ｄ）前記表面の１ｍｍ２の面積内に前記凹凸の凸部が３０〜２００個存在する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に下記要件ａ）〜ｄ）を満たす凹凸を有し、アルミナ質、マグネシア質、ムライト質、スピネル質焼結体のいずれかからなることを特徴とする熱処理用部材。
ａ）前記凹凸の凸部の最大高さ：Ｒｙが３０μｍ以下である。
ｂ）前記凹凸の凸部の幅が１２０μｍ以下である。
ｃ）前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が１５μｍ以下である。
ｄ）前記表面の１ｍｍ２の面積内に前記凹凸の凸部が３０〜２００個存在する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなり、凹凸加工表面を有する熱処理用部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
スマートフォンをはじめとする電子機器はめざましい技術開発により小型化・高性能化が急速に進んでいる。また、最近では自動車の安全運転をサポートする様々な安全装置が開発され、多くの自動車に搭載されている。そのため、小型化・高性能化により電子部品の製造条件も益々厳しくなり、特に焼成工程が非常に重要なポイントとなっている。
即ち、以前はブロック形状の焼結体を焼成し、該ブロックから切り出して電子部品用の素材を製造していたが、最近では使用される圧電体をはじめとする電子部品も小型化・高性能化しており、精密な組成制御だけでなく、小型で高性能化を図るため部品構造の多層化などが採用されている。そのため、焼成後に加工することなく、そのまま電子部品を製造するケースが非常に多くなってきている。また、従来の電子部品と比べて組成も複雑になっており、成分によっては焼成により蒸発するなどして狙いとする組成からずれてしまうため、目標通りの特性が出ない等の問題が起こり易くなっている。そこで、焼成後の電子部品の組成変動を最小限に抑制するため、焼成速度を速くしたり、焼成する電子部品との反応が極力少ない熱処理用部材を採用するなどの対策が講じられている。
【０００３】
耐食性及び耐久性に優れた熱処理用部材としては、アルミナ質焼結体(特許文献１)、マグネシア質焼結体(特許文献２)、ムライト質焼結体(特許文献３)、スピネル質焼結体(特許文献４)からなるものが知られている。しかし、これらの熱処理用部材を用いて前記従来の対策を講じたとしても実用上十分満足できる電子部品は得られない。
一方、特許文献５及び６には、焼成用部材の材質の改善ではなく、部材表面に凹凸又は島状膨出部を設け、焼成する電子部品との接触を少なくして反応を抑制する発明が開示されている。特許文献５では凸部の高さ、凸部間のピッチ、凸部の形状、凹部の厚さを規定しており、特許文献６では島状膨出部の平均高さ、径、特定面積内の数を規定している。しかしながら、これらの規定を満たしたからといって変形無く電子部品を焼成することはできない。即ち、凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が大きい場合には、凸部の高さの平均値がある特定の範囲にあっても、最近の小型化されている電子部品の焼成に適用すると、焼成用部材の上に電子部品を載置した際に、各凸部と電子部品との間隔のばらつきが大きくなるため、電子部品が凸部上にきちんと載っている部分と、電子部品と凸部との間に隙間が開いている部分が混在する状態となり、焼成による変形等が生じてしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１１４５５５号公報
【特許文献２】特開２００４−３１５２９３号公報
【特許文献３】特開昭６２−３０６９号公報
【特許文献４】特開２０００−３０２５３８号公報
【特許文献５】特開２０１３−１７８０５３号公報
【特許文献６】特開２００３−３００７８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
小型化・高性能化が求められる電子部品は、焼成による変形や割れがなく安定した特性とする必要がある。しかし、電子部品を焼成する際に、熱処理用部材との接触面と非接触面で電子部品の組成が変わってしまうと安定した特性が得られない。
また、全固体二次電池用電解質等の高機能粉体の合成は、多種の混合原料粉体を容器に入れて行うが、合成後に前記容器と合成粉体との反応や引っ付きにより合成粉体の組成が変動することがあり、更に前記容器を繰り返し合成に用いた際に、前記容器の反応部分と接触していた合成粉体とそうでない合成粉体の結晶構造が異なることがある。
そこで、本発明は、小型化・高性能化した電子部品等を焼成により製造する際の熱処理用セッターとして用いたときに、焼成後の電子部品の変形や割れを抑制することができ、また、高機能粉体の合成用容器として用いた際に、前記容器と合成粉体との反応や引っ付きを抑制できるなどの高機能を有する熱処理用部材の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題は次の１）の発明によって解決される。
１）  表面に下記要件ａ）〜ｄ）を満たす凹凸を有し、アルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなることを特徴とする熱処理用部材。
ａ）前記凹凸の凸部の最大高さ：Ｒｙが３０μｍ以下である。
ｂ）前記凹凸の凸部の幅が１２０μｍ以下である。
ｃ）前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が１５μｍ以下である。
ｄ）前記表面の１ｍｍ２の面積内に前記凹凸の凸部が３０〜２００個存在する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、小型化・高性能化した電子部品などを焼成により製造する際に、焼成後の電子部品の変形や割れを抑制することができ、また、高機能粉体の合成用容器として用いた際に、前記容器と合成粉体との反応や引っ付きを抑制できる熱処理用部材を提供できる。更に、本発明の特性が有効に機能する広範な用途にも適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の熱処理用部材表面の凸部の幅の測定値に関する説明図。
【図２】本発明の熱処理用部材表面の凸部の高さの測定値に関する説明図。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、上記本発明の各構成要件などについて説明する。
ａ）前記凹凸の凸部の最大高さ：Ｒｙが３０μｍ以下である点について
上記最大高さ：Ｒｙは３０μｍ以下、好ましくは２８μｍ以下とする。
この最大高さは焼成する電子部品特性には殆ど影響しないが、３０μｍを超えると焼成による変形やハンドリングにより凸部の欠け等の破損が起こり、そのため焼成した電子部品に欠けや割れ、変形等が発生することがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は１０μｍ程度である。前記最大高さ：Ｒｙの測定は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（１９９４）に準拠して行う。
【００１０】
ｂ）前記凹凸の凸部の幅が１２０μｍ以下である点について
前記凹凸の凸部の幅は１２０μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下とする。凸部の幅が１２０μｍを超えると、１個の凸部の頂点の面積が大きくなるため、焼成する電子部品との接触面積が大きくなり、電子部品の組成によっては熱処理用部材と反応して組成の変動を伴った引っ付きが起きることがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は４５μｍ程度である。
前記凸部の幅は、熱処理用部材表面を触針式やレーザー顕微鏡等による非接触式で測定した断面形状の曲線に基づいて、一つの山を挟む二つの谷底間の距離を測定した値とする（図１参照）。なお、測定長さ１０００μｍの範囲で３０点測定した時の平均値を採用する。
【００１１】
ｃ）前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が１５μｍ以下である点について
前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さとの差は１５μｍ以下、好ましくは１３μｍ以下とする。差が１５μｍを超えると、焼成する電子部品が凸部で支持されない箇所が発生し、結果的に電子部品を支持する凸部が減って、焼成による変形や割れが起こり易くなることがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は５μｍ程度である。
前記凹凸の凸部の高さは、熱処理用部材表面を触針式やレーザー顕微鏡等による非接触式で測定した断面形状の曲線に基づいて、隣り合う山頂と谷底との距離を測定した値とする（図２参照）。なお、１０００μｍの長さに存在する凸部を３０点測定した時の平均値を採用する。
【００１２】
ｄ）前記表面の１ｍｍ２の面積内に前記凹凸の凸部が３０〜２００個存在する点について
前記凹凸の凸部の個数は３０〜２００個、好ましくは４０〜１５０個とする。該個数が３０個未満では、焼成する電子部品が凸部に十分に載った状態にならず、電子部品の一部が載らずに傾いた状態で、或いは隣接する凸部間に“ブリッジ”の様に載った状態で焼成されるため変形等の問題が発生することがあり好ましくない。一方、個数が２００個を超えると、部材に載っている電子部品と部材の凸部の接触面積が大きくなり、引っ付きや反応が発生したり、電子部品の下の部分の空間が狭くなって凸部に載っている面と反対側の面との雰囲気に差が生じ、結果的に焼成した電子部品の特性が不均一になったり変形したりすることがあるため好ましくない。
前記凹凸の凸部の個数は熱処理用部材表面を非接触式のレーザー顕微鏡等を用いて測定した時の表面の３Ｄ画像から計測した値とする。なお、測定面積１０００μｍ×１０００μｍの個数を計測し、これを１０点測定した時の平均値を採用する。
【００１３】
本発明では、アルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体又はスピネル質焼結体（以下、セラミック焼結体と総称）の表面を凹凸加工して熱処理用部材とすることにより、電子部品等の焼成による組成変動や変形等を抑制できる。また、容器形状にした熱処理用部材の内面を凹凸加工面とすることにより、該容器を合成用容器として用いた際の合成用粉体と容器内面との反応等による付着を抑制できる効果もある。
なお、上記セラミック焼結体以外のコーディライト焼結体や窒化珪素焼結体に対して本発明に係る凹凸加工を施しても同様の効果を奏する熱処理用部材とすることができる。
上記セラミック焼結体としては耐食性及び耐久性に優れるものを用いることが好ましい。これらのセラミック焼結体は公知である。
本発明の熱処理用部材は、例えば、熱処理用セッター、粉体合成用容器、単結晶育成用容器、熱処理用容器、環状炉用炉心管、ロータリーキルン用チューブ等ととして用いることができる。
【００１４】
本発明に係るセラミックス焼結体の気孔率は０．５％以下であることが好ましい。より好ましくは０．３％以下である。０．５％を超えると、凹凸加工の効果を得にくくなり、被焼成体成分が焼結体に存在する気孔を優先的に浸食したり、気孔が破壊の基点となって耐熱衝撃抵抗性及び熱疲労特性の低下を招いたりするので好ましくない。ここでいう気孔率は開気孔率を意味し、測定はＪＩＳ  Ｒ１６３４に準拠して行う。なお、実際上の下限は０．０１％程度である。
【００１５】
本発明の凹凸加工表面を有するセラミックス焼結体からなる熱処理用部材は種々の方法で作製できるが、その一例について説明する。
凹凸加工を施すセラミック焼結体は各材質に応じた方法により作製できる。
まずセラミックス原料を所定の組成になるように配合し、公知のポットミル、アトリッションミル等の原料処理機により、水又は有機溶媒を用いて湿式で混合・粉砕・分散の原料処理を行う。この原料処理は処理後のスラリーの平均粒子径が１．０μｍ以下となるように、ボール径、回転速度、処理時間などを適宜調整して行う。スラリーの平均粒子径が１．０μｍを超えると成形性及び焼結性が低下し、セラミック焼結体の耐食性及び耐久性が低下するので好ましくない。平均粒子径の下限は０．２μｍ程度である。次いで、原料処理で得られたスラリーに対し、各成形法に応じたバインダー等を添加し、スプレードライヤー等で乾燥して成形用粉体を作製する。次いで、得られた成形用粉体を用いて、金型プレス成形、ラバープレス成形、鋳込成形、押出成形法等の公知の成形方法により成形体を得る。得られた成形体を各材質に応じて焼成すれば焼結体が得られる。焼成温度は１５００〜１７００℃の範囲で各材質に応じて適宜選択する。
なお、成形体表面の凹凸は表面を凹凸加工した金型を用いて形成するが、金型の加工方法としては公知のショットブラスト、化学エッチング等が採用できる。金型表面の凹凸の大きさ、形状、数量等は、本発明の熱処理用部材に適した範囲内となるように、焼成収縮を考慮して適宜調節する。また、成形体表面に凹凸を形成する方法としては、上記凹凸加工した金型を用いて成形する方法の他に、焼結体の状態で表面をブラスト加工する方法なども採用できる。
【実施例】
【００１６】
以下、実施例及び比較例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００１７】
実施例１〜８、比較例１〜８
表面に凹凸を有し、表１の実施例及び比較例の各欄に示す組成のアルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなる厚みが３ｍｍの板状の熱処理用部材を作製した。
各材質の焼結体の作製方法は以下のとおりである。
実施例１、比較例５（アルミナ質：アルミナ９９．７％）
アルミナ純度９９．９％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉体を用い、イットリアを３ｍｏｌ％含有するジルコニア粉体（平均粒子径０．５μｍ）を０．２％添加し、ジルコニア製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして分散しスラリーを得た。
実施例５、比較例１（アルミナ質：アルミナ９９．５％）
アルミナ純度９９．９％でマグネシアを０．０５％含有する平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉体を用い、アルミナ（アルミナ純度：９２％）製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして分散しスラリーを得た。
実施例７、比較例８（アルミナ質：アルミナ９６．２％）
アルミナ純度９９．７％、平均粒子径５０μｍのアルミナ粉体を用い、カオリン及び水酸化マグネシウムを、ＭｇＯ含有量が１．５％、ＳｉＯ２含有量が３．０％になるように配合し、アルミナ（アルミナ純度：９２％）製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径が１．８μｍのスラリーを得た。
実施例２、比較例６（マグネシア質：ＭｇＯ９９．４％）
マグネシア純度９９．８％、平均粒子径３０μｍのマグネシア粉体を、アルミナ(アルミナ純度：９９．５％)製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いてアルコールを溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径が０．６μｍのスラリーを得た。
実施例３、比較例７（ムライト質：Ａｌ２Ｏ３：７４．８％  ＳｉＯ２：２５．１％）
実施例６、比較例３（ムライト質：Ａｌ２Ｏ３：７１．０％  ＳｉＯ２：２７．５％）
アルミナゾル及びエチルシリケートを用いてＡｌ２Ｏ３及びＳｉＯ２が所定の含有量になるように配合し、ゾル−ゲル法でゲルを作製して乾燥した後、１３５０℃で合成した。得られた粉体をアルミナ（アルミナ純度：９９．５％）製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径０．７μｍのスラリーを得た。
実施例４、比較例２（スピネル質：Ａｌ２Ｏ３：７６．１％、ＭｇＯ：２３．３％）
実施例８、比較例４（スピネル質：Ａｌ２Ｏ３：７１．５％、ＭｇＯ：２８．３％）
水酸化アルミニウム（平均粒子径５５μｍ）と水酸化マグネシウム（平均粒子径６０μｍ）を、Ａｌ２Ｏ３及びＭｇＯが所定の含有量となるように配合して１４００℃で合成し、得られた粉体をアルミナ（アルミナ純度：９９．５％）製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径０．６μｍのスラリーを得た。
上記のうちマグネシアを除く各スラリーにはＰＶＡ系バインダー（日本酢ビ・ポバール社製：ＪＰ−００５）を、マグネシアのスラリーにはＰＶＢ系バインダー（積水化学工業社製：ＢＬ−１）を１ｗｔ％添加し、スプレードライヤーで乾燥して平均粒度が５０μｍの各スプレードライヤー粉体を得た。このスプレードライヤー粉体に対し、金型表面に化学エッチングで凹凸加工を施した金型を用いて１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で金型プレス成形し各成形体を得た。次いで、各成形体を各セラミック材質に応じた焼成温度で焼成し、気孔率が０．３％以下の熱処理用部材を作製した。
各実施例及び比較例の熱処理用部材における凸部の最大高さ、凸部の幅、凸部の最大高さと最小高さの差、及び表面の１ｍｍ２の面積内に存在する凸部の数は表１に示すとおりである。
【００１８】
次のようにして上記各熱処理用部材の特性を評価した。
市販のＰｂＯ粉末（純度：９９％以上、平均粒子径：１０μｍ以下、シグマアルドリッチジャパン社製）を用いて、金型プレス成形によりφ１０×１ｍｍのペレットを作製して被焼成体とし、上記各熱処理用部材（１５ｍｍ×１５ｍｍの面）の上に載せ、更にＰｂＯペレットの上に１ｋＰａの圧力を掛けて８００℃で２時間保持する試験を５サイクル実施した。５サイクル後の各熱処理用部材と被焼成体の引っ付き又は被焼成体の変形の有無について評価した。結果を表１に纏めて示す。
表１から分かるように、本発明の要件を満たす凹凸加工をした熱処理用部材は、電子部品等の被焼成体との引っ付きが発生しないだけでなく、被焼成体の変形をも抑制する効果が高いことが明らかである。
【００１９】
【表１】
2020142951.tif 000002
【図１】
2020142951.tif 000003
【図２】
2020142951.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】令和1年9月6日(2019.9.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなり、凹凸加工表面を有する熱処理用セッターに関する。
【背景技術】
【０００２】
スマートフォンをはじめとする電子機器はめざましい技術開発により小型化・高性能化が急速に進んでいる。また、最近では自動車の安全運転をサポートする様々な安全装置が開発され、多くの自動車に搭載されている。そのため、小型化・高性能化により電子部品の製造条件も益々厳しくなり、特に焼成工程が非常に重要なポイントとなっている。
即ち、以前はブロック形状の焼結体を焼成し、該ブロックから切り出して電子部品用の素材を製造していたが、最近では使用される圧電体をはじめとする電子部品も小型化・高性能化しており、精密な組成制御だけでなく、小型で高性能化を図るため部品構造の多層化などが採用されている。そのため、焼成後に加工することなく、そのまま電子部品を製造するケースが非常に多くなってきている。また、従来の電子部品と比べて組成も複雑になっており、成分によっては焼成により蒸発するなどして狙いとする組成からずれてしまうため、目標通りの特性が出ない等の問題が起こり易くなっている。そこで、焼成後の電子部品の組成変動を最小限に抑制するため、焼成速度を速くしたり、焼成する電子部品との反応が極力少ない熱処理用部材を採用するなどの対策が講じられている。
【０００３】
耐食性及び耐久性に優れた熱処理用部材としては、アルミナ質焼結体(特許文献１)、マグネシア質焼結体(特許文献２)、ムライト質焼結体(特許文献３)、スピネル質焼結体(特許文献４)からなるものが知られている。しかし、これらの熱処理用部材を用いて前記従来の対策を講じたとしても実用上十分満足できる電子部品は得られない。
一方、特許文献５及び６には、焼成用部材の材質の改善ではなく、部材表面に凹凸又は島状膨出部を設け、焼成する電子部品との接触を少なくして反応を抑制する発明が開示されている。特許文献５では凸部の高さ、凸部間のピッチ、凸部の形状、凹部の厚さを規定しており、特許文献６では島状膨出部の平均高さ、径、特定面積内の数を規定している。しかしながら、これらの規定を満たしたからといって変形無く電子部品を焼成することはできない。即ち、凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が大きい場合には、凸部の高さの平均値がある特定の範囲にあっても、最近の小型化されている電子部品の焼成に適用すると、焼成用部材の上に電子部品を載置した際に、各凸部と電子部品との間隔のばらつきが大きくなるため、電子部品が凸部上にきちんと載っている部分と、電子部品と凸部との間に隙間が開いている部分が混在する状態となり、焼成による変形等が生じてしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１１４５５５号公報
【特許文献２】特開２００４−３１５２９３号公報
【特許文献３】特開昭６２−３０６９号公報
【特許文献４】特開２０００−３０２５３８号公報
【特許文献５】特開２０１３−１７８０５３号公報
【特許文献６】特開２００３−３００７８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
小型化・高性能化が求められる電子部品は、焼成による変形や割れがなく安定した特性とする必要がある。しかし、電子部品を焼成する際に、熱処理用セッターとの接触面と非接触面で電子部品の組成が変わってしまうと安定した特性が得られない。
そこで、本発明は、小型化・高性能化した電子部品等を焼成により製造する際の熱処理用セッターとして用いたときに、焼成後の電子部品の変形や割れを抑制することができ、また、反応や引っ付きを抑制できるなどの高機能を有する熱処理用セッターの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題は次の１）の発明によって解決される。
１）  表面に下記要件ａ）〜ｄ）を満たす凹凸を有し、アルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなることを特徴とする熱処理用セッター。
ａ）前記凹凸の凸部の最大高さ：Ｒｙが３０μｍ以下である。
ｂ）前記凹凸の凸部の幅が１２０μｍ以下である。
ｃ）前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が１５μｍ以下である。
ｄ）前記表面の１ｍｍ２の面積内に前記凹凸の凸部が３０〜２００個存在する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、小型化・高性能化した電子部品などを焼成により製造する際に、焼成後の電子部品の変形や割れを抑制することができ、また、反応や引っ付きを抑制できる熱処理用セッターを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の熱処理用セッター表面の凸部の幅の測定値に関する説明図。
【図２】本発明の熱処理用セッター表面の凸部の高さの測定値に関する説明図。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、上記本発明の各構成要件などについて説明する。
ａ）前記凹凸の凸部の最大高さ：Ｒｙが３０μｍ以下である点について
上記最大高さ：Ｒｙは３０μｍ以下、好ましくは２８μｍ以下とする。
この最大高さは焼成する電子部品特性には殆ど影響しないが、３０μｍを超えると焼成による変形やハンドリングにより凸部の欠け等の破損が起こり、そのため焼成した電子部品に欠けや割れ、変形等が発生することがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は１０μｍ程度である。前記最大高さ：Ｒｙの測定は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（１９９４）に準拠して行う。
【００１０】
ｂ）前記凹凸の凸部の幅が１２０μｍ以下である点について
前記凹凸の凸部の幅は１２０μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下とする。凸部の幅が１２０μｍを超えると、１個の凸部の頂点の面積が大きくなるため、焼成する電子部品との接触面積が大きくなり、電子部品の組成によっては熱処理用セッターと反応して組成の変動を伴った引っ付きが起きることがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は４５μｍ程度である。
前記凸部の幅は、熱処理用セッター表面を触針式やレーザー顕微鏡等による非接触式で測定した断面形状の曲線に基づいて、一つの山を挟む二つの谷底間の距離を測定した値とする（図１参照）。なお、図１は、任意の１点における長さ１０００μｍの範囲の断面形状と凸部の幅の関係を説明するための模式図であるが、本発明では図１に示す全ての凸部の幅を測定し、同様の測定を３０点について行った時の平均値を採用する。
【００１１】
ｃ）前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が１５μｍ以下である点について
前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さとの差は１５μｍ以下、好ましくは１３μｍ以下とする。差が１５μｍを超えると、焼成する電子部品が凸部で支持されない箇所が発生し、結果的に電子部品を支持する凸部が減って、焼成による変形や割れが起こり易くなることがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は５μｍ程度である。
前記凹凸の凸部の高さは、熱処理用セッター表面を触針式やレーザー顕微鏡等による非接触式で測定した断面形状の曲線に基づいて、隣り合う山頂と谷底との距離を測定した値とする（図２参照）。なお、図２は、任意の１点における長さ１０００μｍの範囲の断面形状と凸部の最大高さ及び最小高さの関係を説明するための模式図であるが、本発明では図２に示す全ての凸部の高さを測定し、最大高さと最小高さの差を求める。そして同様の作業を３０点について行い、該３０点の最大高さと最小高さの差の平均値を採用する。
【００１２】
ｄ）前記表面の１ｍｍ２の面積内に前記凹凸の凸部が３０〜２００個存在する点について
前記凹凸の凸部の個数は３０〜２００個、好ましくは４０〜１５０個とする。該個数が３０個未満では、焼成する電子部品が凸部に十分に載った状態にならず、電子部品の一部が載らずに傾いた状態で、或いは隣接する凸部間に“ブリッジ”の様に載った状態で焼成されるため変形等の問題が発生することがあり好ましくない。一方、個数が２００個を超えると、セッターに載っている電子部品とセッターの凸部の接触面積が大きくなり、引っ付きや反応が発生したり、電子部品の下の部分の空間が狭くなって凸部に載っている面と反対側の面との雰囲気に差が生じ、結果的に焼成した電子部品の特性が不均一になったり変形したりすることがあるため好ましくない。
前記凹凸の凸部の個数は熱処理用セッター表面を非接触式のレーザー顕微鏡等を用いて測定した時の表面の３Ｄ画像から計測した値とする。なお、測定面積１０００μｍ×１０００μｍの個数を計測し、これを１０点測定した時の平均値を採用する。
【００１３】
本発明では、アルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体又はスピネル質焼結体（以下、セラミック焼結体と総称）の表面を凹凸加工して熱処理用セッターとすることにより、電子部品等の焼成による組成変動や変形等を抑制できる。また、反応等による付着を抑制できる効果もある。
なお、上記セラミック焼結体以外のコーディライト焼結体や窒化珪素焼結体に対して本発明に係る凹凸加工を施しても同様の効果を奏する熱処理用セッターとすることができる。
上記セラミック焼結体としては耐食性及び耐久性に優れるものを用いることが好ましい。これらのセラミック焼結体は公知である。
【００１４】
本発明に係るセラミックス焼結体の気孔率は０．５％以下であることが好ましい。より好ましくは０．３％以下である。０．５％を超えると、凹凸加工の効果を得にくくなり、被焼成体成分が焼結体に存在する気孔を優先的に浸食したり、気孔が破壊の基点となって耐熱衝撃抵抗性及び熱疲労特性の低下を招いたりするので好ましくない。ここでいう気孔率は開気孔率を意味し、測定はＪＩＳ  Ｒ１６３４に準拠して行う。なお、実際上の下限は０．０１％程度である。
【００１５】
本発明の凹凸加工表面を有するセラミックス焼結体からなる熱処理用セッターは種々の方法で作製できるが、その一例について説明する。
凹凸加工を施すセラミック焼結体は各材質に応じた方法により作製できる。
まずセラミックス原料を所定の組成になるように配合し、公知のポットミル、アトリッションミル等の原料処理機により、水又は有機溶媒を用いて湿式で混合・粉砕・分散の原料処理を行う。この原料処理は処理後のスラリーの平均粒子径が１．０μｍ以下となるように、ボール径、回転速度、処理時間などを適宜調整して行う。スラリーの平均粒子径が１．０μｍを超えると成形性及び焼結性が低下し、セラミック焼結体の耐食性及び耐久性が低下するので好ましくない。平均粒子径の下限は０．２μｍ程度である。次いで、原料処理で得られたスラリーに対し、各成形法に応じたバインダー等を添加し、スプレードライヤー等で乾燥して成形用粉体を作製する。次いで、得られた成形用粉体を用いて、金型プレス成形、ラバープレス成形、鋳込成形、押出成形法等の公知の成形方法により成形体を得る。得られた成形体を各材質に応じて焼成すれば焼結体が得られる。焼成温度は１５００〜１７００℃の範囲で各材質に応じて適宜選択する。
なお、成形体表面の凹凸は表面を凹凸加工した金型を用いて形成するが、金型の加工方法としては公知のショットブラスト、化学エッチング等が採用できる。金型表面の凹凸の大きさ、形状、数量等は、本発明の熱処理用セッターに適した範囲内となるように、焼成収縮を考慮して適宜調節する。また、成形体表面に凹凸を形成する方法としては、上記凹凸加工した金型を用いて成形する方法の他に、焼結体の状態で表面をブラスト加工する方法なども採用できる。
【実施例】
【００１６】
以下、実施例及び比較例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００１７】
実施例１〜８、比較例１〜８
表面に凹凸を有し、表１の実施例及び比較例の各欄に示す組成のアルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなる厚みが３ｍｍの板状の熱処理用セッターを作製した。
各材質の焼結体の作製方法は以下のとおりである。
実施例１、比較例５（アルミナ質：アルミナ９９．７％）
アルミナ純度９９．９％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉体を用い、イットリアを３ｍｏｌ％含有するジルコニア粉体（平均粒子径０．５μｍ）を０．２％添加し、ジルコニア製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして分散しスラリーを得た。
実施例５、比較例１（アルミナ質：アルミナ９９．５％）
アルミナ純度９９．９％でマグネシアを０．０５％含有する平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉体を用い、アルミナ（アルミナ純度：９２％）製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして分散しスラリーを得た。
実施例７、比較例８（アルミナ質：アルミナ９６．２％）
アルミナ純度９９．７％、平均粒子径５０μｍのアルミナ粉体を用い、カオリン及び水酸化マグネシウムを、ＭｇＯ含有量が１．５％、ＳｉＯ２含有量が３．０％になるように配合し、アルミナ（アルミナ純度：９２％）製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径が１．８μｍのスラリーを得た。
実施例２、比較例６（マグネシア質：ＭｇＯ９９．４％）
マグネシア純度９９．８％、平均粒子径３０μｍのマグネシア粉体を、アルミナ(アルミナ純度：９９．５％)製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いてアルコールを溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径が０．６μｍのスラリーを得た。
実施例３、比較例７（ムライト質：Ａｌ２Ｏ３：７４．８％  ＳｉＯ２：２５．１％）
実施例６、比較例３（ムライト質：Ａｌ２Ｏ３：７１．０％  ＳｉＯ２：２７．５％）
アルミナゾル及びエチルシリケートを用いてＡｌ２Ｏ３及びＳｉＯ２が所定の含有量になるように配合し、ゾル−ゲル法でゲルを作製して乾燥した後、１３５０℃で合成した。得られた粉体をアルミナ（アルミナ純度：９９．５％）製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径０．７μｍのスラリーを得た。
実施例４、比較例２（スピネル質：Ａｌ２Ｏ３：７６．１％、ＭｇＯ：２３．３％）
実施例８、比較例４（スピネル質：Ａｌ２Ｏ３：７１．５％、ＭｇＯ：２８．３％）
水酸化アルミニウム（平均粒子径５５μｍ）と水酸化マグネシウム（平均粒子径６０μｍ）を、Ａｌ２Ｏ３及びＭｇＯが所定の含有量となるように配合して１４００℃で合成し、得られた粉体をアルミナ（アルミナ純度：９９．５％）製ポット及び直径１０ｍｍボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径０．６μｍのスラリーを得た。
上記のうちマグネシアを除く各スラリーにはＰＶＡ系バインダー（日本酢ビ・ポバール社製：ＪＰ−００５）を、マグネシアのスラリーにはＰＶＢ系バインダー（積水化学工業社製：ＢＬ−１）を１ｗｔ％添加し、スプレードライヤーで乾燥して平均粒度が５０μｍの各スプレードライヤー粉体を得た。このスプレードライヤー粉体に対し、金型表面に化学エッチングで凹凸加工を施した金型を用いて１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で金型プレス成形し各成形体を得た。次いで、各成形体を各セラミック材質に応じた焼成温度で焼成し、気孔率が０．３％以下の熱処理用セッターを作製した。
各実施例及び比較例の熱処理用セッターにおける凸部の最大高さ、凸部の幅、凸部の最大高さと最小高さの差、及び表面の１ｍｍ２の面積内に存在する凸部の数は表１に示すとおりである。
【００１８】
次のようにして上記各熱処理用セッターの特性を評価した。
市販のＰｂＯ粉末（純度：９９％以上、平均粒子径：１０μｍ以下、シグマアルドリッチジャパン社製）を用いて、金型プレス成形によりφ１０×１ｍｍのペレットを作製して被焼成体とし、上記各熱処理用セッター（１５ｍｍ×１５ｍｍの面）の上に載せ、更にＰｂＯペレットの上に１ｋＰａの圧力を掛けて８００℃で２時間保持する試験を５サイクル実施した。５サイクル後の各熱処理用セッターと被焼成体の引っ付き又は被焼成体の変形の有無について評価した。結果を表１に纏めて示す。
表１から分かるように、本発明の要件を満たす凹凸加工をした熱処理用セッターは、電子部品等の被焼成体との引っ付きが発生しないだけでなく、被焼成体の変形をも抑制する効果が高いことが明らかである。
【００１９】
【表１】
2020142951.tif 000005
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に下記要件ａ）〜ｄ）を満たす凹凸を有し、アルミナ質、マグネシア質、ムライト質、スピネル質焼結体のいずれかからなることを特徴とする熱処理用セッター。
ａ）前記凹凸の凸部の最大高さ：Ｒｙが３０μｍ以下である。
ｂ）前記凹凸の凸部の幅が１２０μｍ以下である。
ｃ）前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が１５μｍ以下である。
ｄ）前記表面の１ｍｍ２の面積内に前記凹凸の凸部が３０〜２００個存在する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2020142951.tif 000006