(57)【要約】【課題】ＣＦＲＰ材スタック材等の難削材に対して、長期にわたって十分な耐摩耗性と耐チッピング性を有しているダイヤモンド被覆工具を提供する。【解決手段】工具基体表面に、１層または２層以上のダイヤモンド皮膜を有する３〜２５μｍの厚さのダイヤモンド被覆層が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、前記ダイヤモンド皮膜における少なくとも１層は、ラマン分光測定により求められるｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率が０．８〜２．０であり、前記ダイヤモンド皮膜中のダイヤモンド結晶の平均結晶粒径が０．１０〜０．５０μｍであり、前記ダイヤモンド皮膜中の窒素の含有割合が０．００１〜０．０１０原子％とすることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具基体表面に、１層または２層以上のダイヤモンド皮膜を有する３〜２５μｍの厚さのダイヤモンド被覆層が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、
前記ダイヤモンド皮膜における少なくとも１層は、ラマン分光測定により求められるｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率が０．８〜２．０であり、
前記ダイヤモンド皮膜中のダイヤモンド結晶の平均結晶粒径が０．１０〜０．５０μｍであり、
前記ダイヤモンド皮膜中の窒素の含有割合が０．００１〜０．０１０原子％とする、
ことを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ＣＦＲＰ材等の難削材の切削加工において、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、航空機や自動車の構造材として、炭素繊維を束ねてエポキシ系の樹脂で固めたＣＦＲＰ（Ｃａｒｂｏｎ  Ｆｉｂｅｒ  Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ）（以下、ＣＦＲＰ材と称する）材やＣＦＲＰ材とＡｌ合金あるいはＴｉ合金の合わせ材料(以下、スタック材と称する)が構造材に占める割合が大きくなっている。ＣＦＲＰ材の切削加工には、主にダイヤモンド被覆切削工具が使用されており、加工時間の短縮やコストの低減のための更なる寿命向上が求められている。
【０００３】
ダイヤモンド被覆切削工具を用いて、ＣＦＲＰ材、スタック材のような難削材を切削加工する際、ダイヤモンド皮膜の摩耗はアブレシブ摩耗が支配的である。このため、長期の使用により、脱粒に起因する摩耗面上の凹凸が大きくなり、これを起点としたチッピング等の異常損傷の発生、さらには、工具基体の露出が発生し、工具寿命をもたらす要因の一つとなって、被削材の加工面品質を低下させてしまう虞がある。そこで、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性の向上のために、従来から多くの提案がなされている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、ダイヤモンド皮膜が、表面およびダイヤモンドの結晶成長方向と略直角な断面の結晶粒径が２μｍ以下となるように、核付着処理および結晶成長処理を繰り返して形成された微結晶の多層構造を成していることを特徴とするダイヤモンド被覆工具が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３４７７１６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記特許文献１に記載されたダイヤモンド被覆工具では、チッピングおよび脱粒サイズの微小化による長寿命なダイヤモンド被覆工具を実現するため、結晶層と核生成層の積層構造化により皮膜の耐摩耗性を向上させているが、近年、航空機や自動車の構造材として使用割合が高まっているＣＦＲＰ材、スタック材等の難削材に対して十分な耐摩耗性と耐チッピング性を有していない。
【０００７】
そこで、本発明が解決しようとする課題、すなわち、本発明の目的は、ＣＦＲＰ材、スタック材等の難削材に対して、長期にわたって十分な耐摩耗性と耐チッピング性を有するダイヤモンド被覆工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決すべく本発明者は鋭意検討を行ったところ、ダイヤモンド皮膜中に所定割合の窒素を含有させると、ｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率を高めて、チッピングの原因となるダイヤモンド皮膜を構成するダイヤモンド結晶内の欠陥を低下させ、また、ダイヤモンド結晶の結晶粒径を小さくし、高耐摩耗性と微粒組織を兼ね備えた耐チッピング特性に優れたダイヤモンド皮膜となり、ダイヤモンド被覆工具の寿命を飛躍的に延ばすことができるという新規な知見を得た。
【０００９】
本発明は、この知見に基づくものであって、以下のとおりのものである。
「工具基体表面に、１層または２層以上のダイヤモンド皮膜を有する３〜２５μｍの厚さのダイヤモンド被覆層が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、
前記ダイヤモンド皮膜における少なくとも１層は、ラマン分光測定により求められるｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率が０．８〜２．０であり、
前記ダイヤモンド皮膜中のダイヤモンド結晶の平均結晶粒径が０．１０〜０．５０μｍであり、
前記ダイヤモンド皮膜中の窒素の含有割合が０．００１〜０．０１０原子％とする、
ことを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。」
【発明の効果】
【００１０】
本発明のダイヤモンド被覆切削工具は、チッピングサイズが最小限に抑えられ、また、優れた耐摩耗性を有しており、ＣＦＲＰ材等の難削材の切削加工において工具寿命を延ばすことができるという顕著な効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明で規定する事項の最適な範囲の説明を含め、本発明を詳細に説明する。
なお、本明細書、特許請求の範囲において、数値範囲を「〜」を用いて表す場合、その範囲は上限および下限を含むもの、すなわち、以上、以下と同義とする。
【００１２】
ダイヤモンド被覆層の層厚：
本発明においてダイヤモンド被覆層は、ダイヤモンド皮膜を１層または２層以上有し、その厚さ（層厚）は、３〜２５μｍとする。ダイヤモンド被覆層の厚さをこの範囲とする理由として、下限値の３μｍは、ＣＦＲＰ材等の難削材の切削加工において満足する工具寿命を得るためであり、一方、上限値の２５μｍは工具刃先の鋭利さを確保して、加工精度を得てバリや層間剥離を防ぎ、加工面品位を低下させないためである。ダイヤモンド被覆層の層厚は、５〜１５μｍとすることがより好ましい。
【００１３】
なお、ダイヤモンド皮膜が複数層ある場合は、各層のダイヤモンド皮膜の厚さは特に制約はなく、ダイヤモンド被覆層が３〜２５μｍの厚さがあればよい。
【００１４】
ここで、ダイヤモンド被覆層の層厚は、工具基体に対して法線方向の断面（縦断面）の厚さであって、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって、５０μｍ×５０μｍに観察範囲を設定して、３視野を観察し、各視野に任意で５点の観察点を設けて、各点における厚さを求めそれらの平均値を算出した値である。
【００１５】
ラマン分光測定により求められるｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率：
ラマン分光測定により求められるｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率とは、波長５３２ｎｍのレーザー光で得られたラマンスペクトルを波形分離し、波形分離後の１３３２ｃｍ−１付近にみられるｓｐ３結合のピーク強度と１５８０ｃｍ−１付近にみられるｓｐ２結合のピーク強度を測定して、ｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率を算出するものである。
【００１６】
本発明では、このｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率を０．８〜２．０とする。この範囲とする理由は、０．８未満であると、ｓｐ２結合量が多くなりすぎて、耐摩耗性が低下し、一方、２．０を超えると、結晶粒が粗大化してチッピングサイズが大きくなり工具寿命が短くなる虞があるためである。ｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率は、１．０〜１．８がより好ましい範囲である。
【００１７】
ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径：
ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径は、０．１０〜０．５０μｍである。この範囲とする理由は、０．１０μｍ未満であると、ｓｐ２結合量が多くなりすぎて、耐摩耗性が低下してしまう虞があり、一方、０．５０μｍを超えると、結晶粒が大きくなりすぎて、この結晶粒を起点としてチッピングが発生しやすくなる虞があるためである。
【００１８】
ここで、平均結晶粒径は、以下のように測定される。すなわち、ダイヤモンドの工具基体表面に平行な幅５μｍの領域に対して、縦断面（工具基体表面に垂直な方向の断面）を集束イオンビーム（ＦＩＢ）法により結晶粒と同程度の厚さ以下に加工する。加工面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に付属する結晶方位解析装置を用いて、加工面の法線方向に対して０．５〜１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ（歳差運動）照射しながら、電子線のビーム径１．６ｎｍ、１ｎｍ間隔でスキャンし、連続的に電子回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。測定点の隣接点同士の方位差が５°以上離れている場合を粒界とし、粒界で囲まれた部分を結晶粒と定義した。そして、工具基体表面と平行な方向に５μｍの線分を任意で５本画定し、それぞれの線分を横切る結晶粒の数で除した平均値とした。
【００１９】
ダイヤモンド皮膜中の窒素含有割合：
ダイヤモンド皮膜中の窒素含有割合、すなわち、窒素原子が炭素原子との原子比は、０．００１〜０．０１０原子％とする。この範囲とする理由は、０．００１原子％未満であると、ダイヤモンド結晶粒の微細化効果が得られず、０．０１０原子％を超えると、結晶粒の微粒化が過剰に進行しｓｐ３結合が大幅に低下して（ｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率が低下して）、耐摩耗性が損なわれてしまうためである。この窒素含有量は０．００４〜０．００８原子％がより好ましい範囲である。
【００２０】
なお、ダイヤモンド皮膜中の窒素含有割合は、あらかじめ窒素濃度をイオン注入法により調整したダイヤモンド基板を二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）で測定し、作成した検量線に基づき二次イオン質量分析法によって求める。
【００２１】
工具基体：
工具基体は、本発明の目的の達成を阻害しないものであれば特に限定されず、例えば、ＷＣを主体とする公知の超硬合金基体を挙げることができる。
【００２２】
ダイヤモンド被覆層の製造方法：
本発明のダイヤモンド被覆層を構成するダイヤモンド皮膜の製造は、一般に広く知られている成膜法である高周波プラズマＣＶＤ法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法等の合成法を用いて製造可能である。
ダイヤモンド皮膜中に含有される窒素の源は、窒素原子を含むガスであり、例えば、窒素ガス、一酸化窒素ガスを例示することができる。
【実施例】
【００２３】
次に、実施例について説明する。
ここでは、本発明に係るダイヤモンド被覆切削工具の具体例として、ダイヤモンド被覆ドリルについて述べるが、本発明はこれに限られるものではなく、ダイヤモンド被覆エンドミル、ダイヤモンド被覆インサート等のダイヤモンド切削工具に適用できることは言うまでもない。
【００２４】
（ａ）工具基体の製造工程
原料粉末として、０．５〜０．９μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末を、表１に示される割合に配合し、さらにバインダーとしてパラフィンと溶剤としてトルエン、またはキシレン、またはメシチレン、またはテトラリン、またはデカリンを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、いずれも押出プレス成形し、直径が１０ｍｍ、長さが１５０ｍｍの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を、１Ｐａの真空雰囲気中、１３８０〜１５００℃の温度で１〜２時間保持するという焼結条件で焼結して焼結体を得た。その後、前記焼結体を研磨加工することにより、ＷＣ基超硬合金焼結体を製造した。
次いで、前記ＷＣ基超硬合金焼結体を、溝形成部の外径寸法が７ｍｍとなるように研削加工することにより、ＷＣ超硬合金製ドリル工具基体（以下、単に「ドリル基体」または「基体」という）α、βを製造した。
【００２５】
【表１】
2020142306.tif 000002
【００２６】
前記ドリル基体α、βにダイヤモンド皮膜を成膜する前に、ダイヤモンド皮膜と基体との付着強度を向上させるため、アルカリ溶液（村上試薬）と酸溶液（Ｃａｒｏ酸）を用いた２段階の化学処理を実施した。前記ドリル基体を、イソプロピルアルコールに粒径が１〜２μｍのダイヤモンド粉末を含む溶液で１０分間の超音波処理を施すことにより傷つけ処理をした。
【００２７】
続いて、前記ドリル基体α、βをプラズマＣＶＤ装置に装入し、表２に記載された成膜条件でダイヤモンド皮膜が１層（単層）のダイヤモンド被覆層を所望の膜厚になるように所定時間成膜した。なお、以下の「％」は、「容量（体積）％」であって、以下の数値範囲は表２に記載された成膜工程を示したものである。ドリル基体温度は放射温度計を用いて測温した。
ガス組成  ＣＨ４／Ｈ２：２．００％、Ｎ２／Ｈ２：０．０１〜０．０６％
ガス流量  ＣＨ４：３０．００ｓｃｃｍ、Ｎ２：０．２０〜０．９０ｓｃｃｍ
Ｈ２：１５００．００ｓｃｃｍ
圧力    ８００〜１０００Ｐａ
ドリル基体温度  ８００〜９００℃
プラズマ出力  １．５ｋＷ（２．４５ＧＨｚ）
【００２８】
この条件で、表４に示す本発明被覆工具１〜９を作製し、ダイヤモンド被覆層の厚さ、平均結晶粒径、ラマン分光測定により求められたｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率、窒素含有割合を求めた。
【００２９】
また、比較の目的で、前記ドリル基体に表３に記載された成膜条件で比較被覆工具１〜７を作製し、前記本発明被覆工具１〜９と同様にダイヤモンド被覆層の厚さ、平均結晶粒径、ラマン分光測定により求められたｓｐ３結合／ｓｐ２結合のピーク強度比率、窒素含有割合を求めた。
【００３０】
【表２】
2020142306.tif 000003
【００３１】
【表３】
2020142306.tif 000004
【００３２】
【表４】
2020142306.tif 000005
【００３３】
【表５】
2020142306.tif 000006
【００３４】
次に、本発明被覆工具１〜９、および、比較被覆工具１〜７について、以下に示す被削材の貫通孔加工による切削試験を実施し、いずれも寿命到達切削穴数を測定した。
被削材：ＣＦＲＰ材
ＣＦＲＰ（ＰＡＮ系クロス材、厚さ２０ｍｍ）
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ
表６に、切削試験の結果を示す。到達寿命穴数は、５０回の穴あけごとに、工具刃先に基体の露出あるいは、欠損、チッピングを生じた時点で寿命とした。また、ワークの加工面にバリが発生しない、層間剥離が加工面より１ｍｍ以内に抑えられていれば寿命に到達していないとした。
【００３５】
被削材：ＣＦＲＰ／Ａｌ合金スタック材
ＣＦＲＰ（ＰＡＮ系クロス材、厚さ１０ｍｍ）
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ
Ａｌ合金（Ａ７０７５、厚さ１０ｍｍ）
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ
切削速度は、１５０ｍ／ｍｉｎで切削を開始し、ＣＦＲＰを貫通する２．０ｍｍ手前から切削速度を低下させ、Ａｌ合金の切削時には６０ｍ／ｍｉｎになるようにした。
表７に、切削試験の結果を示す。到達寿命穴数は、５０回の穴あけごとに、工具刃先に基体の露出あるいは、欠損、チッピングを生じた時点で寿命とした。また、ワークの加工面にバリが発生しない、層間剥離が加工面より１ｍｍ以内に抑えられていれば寿命に到達していないとした。
【００３６】
【表６】
2020142306.tif 000007
【００３７】
【表７】
2020142306.tif 000008
【００３８】
表６および表７に示される結果から明らかなように、本発明のダイヤモンド被覆切削工具（本発明被覆工具）はＣＦＲＰ材、スタック材等の難削材に対して、長期にわたって十分な耐摩耗性と耐チッピング性を有している。これに対して、本発明のダイヤモンド被覆切削工具を規定する事項を一つでも満足しない比較被覆工具は、ＣＦＲＰ材、スタック材等の難削材の切削加工において、短期で寿命に至っている。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
前述のように、本発明の被覆工具は、ＣＦＲＰ材、スタック材等の難削材の切削加工だけでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮することで、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応が可能である。