(57)【要約】【課題】耐熱疲労性が従来のものより格段に向上したニッケル基合金製もしくは鉄基合金製の耐熱部材を製造する。【解決手段】本発明のニッケル基合金製もしくは鉄基合金製の耐熱部材の製造方法は、最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属が含有されたニッケル基合金の粉末もしくは最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属が含有された鉄基合金の粉末を用意する機械特性向上剤を添加した合金粉末準備工程と、前記機械特性向上剤を添加した合金粉末準備工程にて用意された粉末を成形する成形工程と、前記成形工程で成形された成形体を焼結し、前記耐熱部材とする焼結工程と、を備えることを特徴とする。【選択図】図１
2020056106.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属が含有されたニッケル基合金の粉末もしくは最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属が含有された鉄基合金の粉末を用意する機械特性向上剤を添加した合金粉末準備工程と、
前記機械特性向上剤を添加した合金粉末準備工程にて用意された粉末を成形する成形工程と、
前記成形工程で成形された成形体を焼結し、前記耐熱部材とする焼結工程と、
を備えることを特徴とするニッケル基合金製または鉄基合金製の耐熱部材の製造方法。
【請求項２】
ニッケル基合金の粉末もしくは鉄基合金の粉末に、最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属の粉末を混合する機械特性向上剤添加工程と、
前記機械特性向上剤添加工程にて金属の粉末が混合された合金の粉末を、成形する成形工程と、
前記成形工程で成形された成形体を焼結し、前記耐熱部材とする焼結工程と、
を備えることを特徴とするニッケル基合金製または鉄基合金製の耐熱部材の製造方法。
【請求項３】
機械特性向上剤添加工程で添加する副金属元素が、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗから選ばれる少なくとも１つ以上を含む
ことを特徴とする請求項１または２に記載のニッケル基合金製または鉄基合金製の耐熱部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ターボチャージャーなどのように高温の使用域で優れた機械的特性を有するニッケル基または鉄基合金製の耐熱部材を製造する製造技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
昨今、欧州、日本、米国などでの排気ガス規制の動きに伴い、従来から用いられてきたウェイストゲートバルブを有するターボチャージャーに代わり、ＶＧ（Variable Geometry）ターボチャージャーが用いられている。ＶＧターボチャージャーは、例えば、クリーンディーゼルエンジンの高出力化にはなくてはならない機構とされている。
例えば、特許文献１には、内燃機関の排ガスを導入することにより回転するタービンホイールと、該タービンホイールの周囲に形成されたガス通路と、該ガス通路から上記タービンホイールに流入する排ガスの流速を調整するために回動軸を中心に回動可能に設けられた複数のノズルベーンと、該複数のノズルベーンを同期して回動させるための回動支持部材とを有し、該回動支持部材によって上記ノズルベーンを回動させることにより、該各ノズルベーン間のクリアランスを変化させて上記ガス通路から上記タービンホイールに流入する排ガスの流速を調整可能な可変ノズルターボチャージャにおいて、上記ノズルベーンは、少なくとも、その先端部が上記タービンホイールに近づく方向に回動して上記各ノズルベーン間のクリアランスを大きくした際には、初期状態と比べて上記先端部がその回動方向と反対側の方向に反り返って変形するように構成されていることを特徴とする可変ノズルターボチャージャが開示されている。
【０００３】
そして、特許文献１には、上述したターボチャージャーの材料としてニッケル基合金を選択可能である点も記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−１５１００８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、上述したＶＧターボチャージャーのノズルベーンには、高温の使用域で高い排気圧の燃焼ガスを受けても破損が起きないような機械的特性が求められる。そのため、一般的なノズルベーンには耐熱疲労性に優れるニッケル基合金の焼結体などが用いられる。
ただ、耐熱疲労性に優れるニッケル基合金の焼結体をノズルベーンに用いたとしても、一般的な製造方法で得られる焼結体は十分なクリープ特性を有していないことが多く、ノズルベーンなどとして満足に用いることができない場合も多かった。
【０００６】
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、耐熱疲労性が従来のものより格段に向上したニッケル基合金製または鉄基合金製の耐熱部材を製造することができる、ニッケル基合金製または鉄基合金製の耐熱部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明のニッケル基合金製または鉄基合金製の耐熱部材の製造方法は以下の技術的手段を講じている。
即ち、本発明のニッケル基合金製または鉄基合金製の耐熱部材の製造方法は、ニッケル基合金の粉末もしくは鉄基合金の粉末に、最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属の粉末を混合する機械特性向上剤添加工程と、前記機械特性向上剤添加工程にて金属の粉末が混合された合金の粉末を、成形する成形工程と、前記成形工程で成形された成形体を焼結し、前記耐熱部材とする焼結工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
なお、好ましくは、最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属が含有されたニッケル基合金の粉末もしくは最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属が含有された鉄基合金の粉末を用意する合金準備工程と、前記合金準備工程にて用意された粉末を成形する成形工程と、前記成形工程で成形された成形体を焼結し、前記
耐熱部材とする焼結工程と、を備えるとよい。
【０００９】
なお、好ましくは、機械特性向上剤添加工程で添加する副金属が、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗから選ばれる少なくとも１つ以上を含むとよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の技術によれば、耐熱疲労性が従来のものより格段に向上したニッケル基合金製または鉄基合金製の耐熱部材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施形態に係る耐熱部材の製造方法の手順を示したブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係る耐熱部材の製造方法の実施形態を、図面に基づき詳しく説明する。
図１は、本発明の製造方法で製造される耐熱部材は、ロケットや宇宙船などの宇宙産業部品、ジェットエンジンやアフターバーナーなどの航空機産業部品（軍事産業部品）、産業用タービン、自動車のエンジンやマフラーなどで用いられる部材となっている。このような部材の中でも、本発明の耐熱部材は、特に自動車用エンジンのターボチャージャーに用いられるタービンブレードやノズルベーンなどの部材に好適に用いられる。以降に示す実施形態は、ターボチャージャーのノズルベーンに本発明の製造方法で製造した耐熱部材を用いた例を挙げる。
【００１３】
上述した耐熱部材は、ニッケル基合金または鉄基合金製の焼結体で形成されており、耐熱性や耐酸化性などの優れた高温特性を備えている。特に、本発明の耐熱部材は、高温特性の中でも、耐クリープ性、すなわち高温環境下一定荷重を加えた状態での変形（ひずみ）の進行程度の評価が良好なものとなっている。本発明の耐熱部材はこのような耐クリープ性を満足するものとなっている。
【００１４】
具体的には、本実施形態の耐熱部材の製造方法は、以降の図１に示すような手順で製造される。
図１に示すように、本実施形態の耐熱部材の製造方法は、
(i) 鉄もしくはニッケル以外の合金成分（例えば、クロムやモリブデンなど）を含むニッケルもしくは鉄を主成分とする合金の粉末（主金属の粉末）に、最終製品である焼結体の機械特性を向上させるための金属の粉末（副金属の粉末）を混合する機械特性向上剤添加工程１と、
(ii)機械特性向上剤添加工程１にて副金属の粉末が混合された合金の粉末を成形する成形工程２と、
(iii) 成形工程２で成形された成形体を焼結する焼結工程３と、
を行って上述した耐熱部材を製造するものとなっている。
【００１５】
なお、機械特性向上剤添加工程１の前乃至は後に、成形のためのバインダーを混合するバインダー混合工程を有していてもよい。
また、上記した(i)、(ii)に代えて、(i)'、(ii)'を有していてもよい。
(i)'  最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属が含有されたニッケル基合金の粉末もしくは最終製品である耐熱部材の機械特性を向上させるための金属が含有された鉄基合金の粉末を用意する合金準備工程。
【００１６】
(ii)'  合金準備工程にて用意された粉末を成形する成形工程。
また、機械特性向上剤の添加は粉末原料となる合金のインゴット（溶製材）を調製する工程で添加してもよく、最終的な機械特性向上剤の元素含有濃度が0.01〜10wt%の範囲にあればよい。
以降、本実施形態の耐熱部材の製造方法を構成する機械特性向上剤添加工程１、成形工程２、焼結工程３について説明する。
【００１７】
機械特性向上剤添加工程１は、成形工程２の前、鉄もしくはニッケル以外の合金成分（例えば、クロムやモリブデンなど）を含むニッケルもしくは鉄合金の粉末に、最終製品である焼結体の機械特性を向上させるための金属の粉末（副金属の粉末）を添加するものとなっている。
機械特性向上剤添加工程１で添加される金属は、ニッケル、鉄、及びクロムよりも炭化
物を形成しやすい金属元素、言い換えれば炭素と化合しやすい元素を含んでいる。このような金属元素には、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはＨｆから選ばれる少なくとも１つ以上の添加元素が用いられる。これらの添加元素は、１種類でも良いし複数種でも良い。
【００１８】
例えば、ニッケル基合金に上述した機械特性向上剤としてＴａが含まれたものを用いた場合には、ニッケル基合金の粉末及びバインダーに混合された添加元素が焼結中に拡散し、ニッケル基合金中の炭素の元素と化合し炭化物を形成する。機械特性向上剤添加工程が含まれない従来の耐熱部材の製造方法では、成形体や合金中に含まれる炭素とクロムが化合し、生成した炭化クロムが結晶粒界に偏析しやすくなるため、合金粉末粒子の焼結や結晶粒の成長を阻害していた。それに対して本発明の機械特性向上剤添加工程で例えばTaが含まれたものを用いた場合には、結晶粒の成長を阻害する炭化クロムの生成を抑制できるため、焼結中に形成されるニッケル基合金の結晶粒子を粗大化し、クリープ強度のような高温での機械特性（耐熱疲労性）を高めることができると、本出願人は考えている。
【００１９】
これ以外にも、クロムの偏析や炭化は固溶体の安定性が関わっているため、クロムと安定な固溶体を生成するＴｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗから選ばれる少なくとも１つ以上の金属を添加してもよい。なお、前記メカニズムは推測によるものであり、本発明は前記メカニズムに何ら限定されるものではない。
機械特性向上剤添加工程１にて、主金属の粉末に副金属の粉末が混合された粉末体が形成される。この粉末体は、成形工程２にて、所望とする形状へと成形される。
【００２０】
成形工程２は、機械特性向上剤が混合されたニッケル基または鉄基合金の粉末を、型を用いて成形して、成形体を成形する工程である。より正確には、合金の粉末と、機械特性向上剤とを連続混練機のような混合設備に投入し、混合設備で両材料を十分に混合する。このように混合設備で十分に混合された原料は、次に成形金型に供給される。
上述した成形金型は耐熱部材の外形を象った形状を有しており、金型に供給された原料は耐熱部材の外形形状に合わせて成形される。以上が、金属粉末成形工程２である。金属粉末成形工程２としては、一軸方向に圧縮する一軸圧縮成形法、ゴム型に金属粉末を充填し、溶媒もしくは加圧気体中で三軸方向から圧縮成形する冷間等方圧加工法（ＣＩＰ：ｃｏｌｄ  ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ）、射出成形機を用いて射出成形金型に原料の金属粉末を射出して成形する金属粉末射出成形法（ＭＩＭ：ｍｅｔａｌ  ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ  ｍｏｌｄｉｎｇ）、３Ｄプリンターによる造形（ＡＭ：ａｄｄｉｔｉｖｅ  ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ）から選ばれる方法を採用可能である。
【００２１】
焼結工程３は、成形工程２で成形された成形体を、加熱炉などを用いて加熱することで、成形工程２において製造された成形体中の合金の粒子同士を、拡散接合により結着する（焼結する）ものとなっている。また、焼結工程３は、焼結前にバインダー等の有機物を除去する脱脂工程を含んでも良い。
具体的には、焼結工程３は、加熱炉の中で、成形された成形体を高温で真空もしくは不活性ガス雰囲気中で、所定時間以上に亘ってニッケル基もしくは鉄基合金の融点の８０％以上の温度で加熱することにより、ニッケル基または鉄基合金の粒子の拡散接合が可能となる。焼結工程３で用いる不活性ガスとしては、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンから選ばれる少なくとも１つ以上を用いることができる。上述した焼結工程３を実施することで、耐熱部材（焼結体）が製造される。また、焼結工程３には、焼き入れや焼きなましなどの追加で加熱する熱処理工程を含んでも良い。
【００２２】
ところで、上述したターボチャージャーのタービンブレードやノズルベーンなどの部材に用いるに際しては、耐熱部材には、高温の使用環境で連続して使用しても部材の破損が生じないように、高温特性、言い換えれば高温環境下での機械特性が要求される。
上述した高温特性の中でも、特に「耐クリープ性」に関しては、過酷な条件が科されており、耐熱部材にはこの「耐クリープ性」を満足させることが必要となる。
【００２３】
上述したバインダーを配合しただけの合金の粉末を成形・焼結するだけでは、要求された「耐クリープ性」を満足することができない場合があった。
しかしながら、本発明の製造方法では、成形工程２の前に、機械特性向上剤添加工程１
を設け、最終製品である焼結体の機械特性を向上させるための金属の粉末を、ニッケル基もしくは鉄基合金の粉末に混合することで、最終製品の機械特性（例えば、クリープ強度）の向上を図るようにしている。
【００２４】
具体的には、機械特性向上剤添加工程１において、最終製品である焼結体の機械特性を向上させるための金属の粉末を、ニッケル基もしくは鉄基合金の粉末に混合すれば、上述した成形工程２、焼結工程３を経て得られる焼結体は、混合していないものに比べて平均結晶サイズが大きくなり、LMP（ラーソン・ミラー・パラメータ）で表すことができるクリープ強度も高くなる。
【実施例】
【００２５】
次に、実施例および比較例を用いて、本発明の製造方法の作用効果をさらに詳しく説明する。
実施例および比較例は、次に示すような組成の焼結体について、平均結晶サイズおよびクリープ強度を計測したものである。
すなわち、比較例１、実施例1-1〜1-4は、「Ni基合金(1)」として、NiにCr及びMoと、微量のNb、Al、Ti、Fe、Zr、Cなどが含まれたニッケル基合金を選択し、この合金の粉末に機械特性向上剤添加工程１でCuの粉末を混合し、1300℃で焼結して焼結体を得たものである。比較例１はCuの添加がないものであり、実施例1-1〜1-4はCuの添加量が1wt%、2wt%、5wt%、10wt%のものである。
【００２６】
また、比較例２、実施例2-1〜2-2は、「Ni基合金(2)」として、NiにCr及びMoと、微量のNb、Al、Ti、Fe、Zr、Si、Cなどが含まれたニッケル基合金を選択し、この合金の粉末に機械特性向上剤添加工程１でTi、Taの粉末を混合し、1300℃で焼結して焼結体を得たものである。
さらに、比較例３および実施例３は、「Ni基合金(3)」として、NiにCr及びMoと、微量のNb、Al、Ti、Fe、Si、Cなどが含まれたニッケル基合金を選択し、この合金の粉末に機械特性向上剤添加工程１でHfの粉末を混合し、1300℃で焼結して焼結体を得たものである。
【００２７】
一方、比較例４、実施例4-1〜4-12、参考例4-1〜4-2は、「Fe基合金(1)」として、FeにCr及びNiと、微量のNb、Mn、Si、Cなどが含まれた鉄基合金を選択し、この合金の粉末に機械特性向上剤添加工程１でW、MoSi2、MoSi2とWの混合粉、Mo、Co、TiSi2、Nb、ZrSi2、WSi2、MoAl、AlFe（参考例）、FeSi2（参考例）の粉末を混合し、1280℃で焼結して焼結体を得たものである。
【００２８】
上述した実施例および比較例の焼結体については、平均結晶サイズの計測、およびクリープ強度の計測を行った。
平均結晶サイズは、実施例および比較例の焼結体を平面研磨し、研磨後に必要に応じて王水でエッチングして、組織構造を研磨面上に浮かび上がらせる。そして、浮かび上がった組織構造の粒界を１個の粒子とし、それを光学顕微鏡で観察し、画像を撮影した。撮影した画像は、JIS Z8827-1:2018に準拠した方法で粒子径を測定し、その平均値を「平均結晶サイズ」として記載している。
【００２９】
また、クリープ強度は、時間と温度とのパラメータとして示されるクリープ破断強度であり、以前より一般的に使用されてきたものである。このクリープ強度は、時間や温度が異なる条件で得られる破断強度を下記の計算式から算出することができ、一般にLMPという数値で示されている。この数値が大きいほどクリープ強度が強いことを意味する。
ＬＭＰ  ＝  （クリープ試験温度の絶対温度）×（ｌｏｇ（破断時間）＋２０）
クリープ強度については、「プラント機器の余寿命評価技術−クリープ余寿命評価―」、こべるにくす、Vol.4，4月，1995年、インターネット（https://www.kobelcokaken.co.jp/tech_library/pdf/no07/a.pdf）などに詳しく記載されている。
【００３０】
上述した実施例および比較例について平均結晶サイズ、負荷応力４０ＭＰａの条件でクリープ強度を計測した結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
2020056106.tif 000003
【００３２】
（比較例１と、実施例1-1〜実施例1-4との比較）
これらの実験例は、NiにCr及びMoと、微量のNb、Al、Ti、Fe、Zr、Cなどが含まれた「Ni基合金(1)」を主金属の粉末とし、この粉末に機械特性向上剤添加工程１でCuの粉末（副金属の粉末）を添加したものである。具体的には、比較例１はCuの添加がないもの（Cuの添加量が0wt%のもの）であり、実施例1-1〜実施例1-4はCuの添加量が1wt%、2wt%、5wt%、10wt%のものとなっている。機械特性向上剤を添加した粉末体は、成形工程２で成形されて成形体となり、成形体を焼結工程３において1300℃で焼結して焼結体とした。
【００３３】
表１の結果を見ると、Cuの添加量が0wt%の場合には、平均結晶サイズは17.7μｍであるが、Cuを機械特性向上剤添加工程で1wt%、2wt%、5wt%、10wt%添加した焼結体では、平均結晶サイズは18.0μｍ、18.2μｍ、18.6μｍ、28.3μｍと大きくなり、焼結体中の結晶粒が粗大化していることがわかる。
また、Cuの添加量が0wt%の場合には、ＬＭＰで表したクリープ強度は26445であるが、Cuを機械特性向上剤添加工程で1wt%、2wt%、5wt%、10wt%添加した焼結体では、クリープ強度は26998、27050、26499、26515と０ｗｔ％のＬＭＰよりも大きくなり、焼結体のクリープ強度も向上していることがわかる。
これらのことから、ニッケル基合金の主金属の粉末に、機械特性向上剤としてCuの粉末（副金属の粉末）を1wt%〜10wt%添加すると、焼結体中の結晶粒が粗大化し、焼結体のクリープ強度も向上すると判断される。ここで、Ｃｕの添加濃度を増加させた場合、粒子の粗大化に応じてＬＭＰが増加していない理由として、副金属の濃度が一定以上に高まると、副金属の機械特性も現れるようになるため、Ｃｕを添加した場合では２ｗｔ％がＬＭＰの極大値になったものと考えられる。なお、前記メカニズムは推測によるものであり、本発明は前記メカニズムに何ら限定されるものではない。
（比較例２と、実施例2-1〜実施例2-2との比較）
これらの実験例は、NiにCr及びMoと、微量のNb、Al、Ti、Fe、Zr、Si、Cなどが含まれた「Ni基合金(2)」を主金属の粉末とし、この粉末に機械特性向上剤添加工程１でTi、Taの粉末（副金属の粉末）を添加したものである。具体的には、比較例２はTiやTaの添加がないもの（添加量が0wt%のもの）であり、実施例2-1はTiの添加量が2wt%、実施例2-2はTa
の添加量が1wt%のものとなっている。機械特性向上剤を添加した粉末体は、成形工程２で成形されて成形体となり、成形体を焼結工程３において1300℃で焼結して焼結体とした。
【００３４】
表１の結果を見ると、TiやTaの添加量が0wt%の場合には、平均結晶サイズは13.7μｍであるが、Tiの添加量が2wt%になると平均結晶サイズは60.6μｍ、Taの添加量が1wt%になると平均結晶サイズは34.8μｍと大きくなり、焼結体中の結晶粒が粗大化していることがわかる。
また、TiやTaの添加量が0wt%の場合には、クリープ強度は26009であるが、Tiの添加量が2wt%と多くなるに連れて、クリープ強度は27795と大きくなり、またTaの添加量が1wt%と多くなるに連れて、クリープ強度は26009〜27795と大きくなって、焼結体のクリープ強度も向上していることがわかる。
【００３５】
これらのことから、Ni基合金の主金属の粉末に、機械特性向上剤としてTiやTaの粉末（副金属の粉末）を1wt%〜2wt%まで添加すると、焼結体中の結晶粒が粗大化し、焼結体のクリープ強度も向上することがわかる。
（比較例３と、実施例３との比較）
これらの実験例は、NiにCr及びMoと、微量のNb、Al、Ti、Fe、Si、Cなどが含まれた「Ni基合金(3)」を主金属の粉末とし、この粉末に機械特性向上剤添加工程１でHfの粉末（副金属の粉末）を添加したものである。具体的には、比較例３はHfの添加がないもの（Hfの添加量が0wt%のもの）であり、実施例３はHfの添加量が1wt%のものとなっている。機械特性向上剤を添加した粉末体は、成形工程２で成形されて成形体となり、成形体を焼結工程３において1300℃で焼結して焼結体とした。
【００３６】
表１の結果を見ると、Hfの添加量が0wt%の場合には、平均結晶サイズは44.9μｍであるが、Hfの添加量が1wt%と多くなると、平均結晶サイズは75.8μｍと大きくなり、焼結体中の結晶粒が粗大化していることがわかる。
また、Hfの添加量が0wt%の場合には、クリープ強度は25882であるが、Hfの添加量が1wt%と多くなると、クリープ強度は26402となり、焼結体のクリープ強度も向上していることがわかる。
【００３７】
これらのことから、Ni基合金の主金属の粉末に、機械特性向上剤としてHfの粉末（副金属の粉末）を1wt%程度まで添加すると、焼結体中の結晶粒が粗大化し、焼結体のクリープ強度も向上すると判断される。
（比較例４、実施例4-1〜4-10、及び参考例4-1〜4-2の比較）
これらの実験例は、FeにCr及びNiと、微量のNb、Mn、Si、Cなどが含まれた「Fe基合金(1)」を主金属の粉末とし、この粉末に機械特性向上剤添加工程１でW、MoSi2、Mo、Co、TiSi2、Nb、ZrSi2、WSi2、MoAl、AlFe（参考例）、FeSi2（参考例）の粉末（副金属の粉末）を添加したものである。具体的には、比較例４は副金属の粉末の添加がないもの（副金属の粉末の添加量が0wt%のもの）であり、実施例4-1〜実施例4-3は機械特性向上剤としてWの粉末を添加量1wt%、2.5wt%、5wt%添加したものとなっている。また、実施例4-4〜実施例4-12は機械特性向上剤がいずれも1.5wt%添加された実験例であり、添加する機械特性向上剤の粉末の種類が、MoSi2、MoSi2とWの混合粉、Mo、Co、TiSi2、Nb、ZrSi2、WSi2、MoAlとされたものである。機械特性向上剤を添加した粉末体は、成形工程２で成形されて成形体となり、成形体を焼結工程３において1280℃で焼結して焼結体とした。
【００３８】
表１の結果を見ると、副金属の粉末の添加量が0wt%の場合には、平均結晶サイズは22.4μｍであるが、Wの添加量が1wt%、2.5wt%、5wt%と多くなると、平均結晶サイズは35.1μｍ、26.6μｍ、39.6μｍと大きくなり、焼結体中の結晶粒が粗大化していることがわかる。
また、副金属の粉末の添加量が0wt%の場合には、クリープ強度は24820であるが、Wの添加量が1wt%、2.5wt%、5wt%と多くなると、クリープ強度は25268、25512、25391となり、焼結体のクリープ強度も向上していることがわかる。
【００３９】
これらのことから、Fe基合金の主金属の粉末に、機械特性向上剤としてWの粉末（副金属の粉末）を1wt%〜5wt%まで添加すると、焼結体中の結晶粒が粗大化し、焼結体のクリープ強度も向上すると判断される。
一方、機械特性向上剤の粉末の種類が、MoSi2、MoSi2とWの混合粉、Mo、Co、TiSi2、Nb、ZrSi2、WSi2、MoAlであって、添加量が1.5wt%とされた実施例4-4〜実施例4-12では、平均結晶サイズは添加量0wt％の22.4μｍに対して、各実施例の平均結晶サイズは37.8μｍ〜80.3μｍと大きくなっている。
【００４０】
また、焼結体のクリープ強度は、添加量0wt％の24820に対して、25131〜25793と高くなっている。ここで、機械特性向上剤の粉末が、AlFe、FeSi2の場合には、焼結体のクリープ強度は、いずれも23855、23946となることから、機械特性向上剤の種類がＴｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、ＴａまたはＷ以外の場合には、クリープ強度は低いままとなることがわかる。
【００４１】
このことから、Fe基合金の主金属の粉末に、機械特性向上剤としてＴｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、ＴａまたはＷから選ばれる少なくとも１種以上の粉末（副金属の粉末）を1wt%〜5wt%まで添加すると、焼結体中の結晶粒が粗大化し、焼結体のクリープ強度も向上すると判断される。
なお、今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。特に、今回開示された実施形態において、明示的に開示されていない事項、例えば、運転条件や操業条件、各種パラメータ、構成物の寸法、重量、体積などは、当業者が通常実施する範囲を逸脱するものではなく、通常の当業者であれば、容易に想定することが可能な値を採用している。
【００４２】
なお、上述した実施形態では、金属粉末成形工程２として金属粉末射出成形法（ＭＩＭ）を例示したが、金属粉末成形工程２としては一軸圧縮成形法や冷間等方圧加工法（ＣＩＰ）、３Ｄプリンターによる造形（ＡＭ）を採用しても良い。
【符号の説明】
【００４３】
１  機械特性向上剤添加工程
２  成形工程
３  焼結工程
【図１】
2020056106.tif 000004