(57)【要約】【課題】  有機発光素子の寿命の低下を抑える製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  複数の層を含む有機発光素子の製造方法であって、第１チャンバーにおいて、基板に第複数の有機層のうちの第１層を蒸着する工程と、第２チャンバーにおいて、第２層と、前記第２層とは異なる材料からなる第３層と、を第２チャンバーから基板を搬出させることなく蒸着する工程と、を含むことを特徴とする製造方法。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の有機層を含む有機発光素子の製造方法であって、
第１チャンバーにおいて、前記複数の有機層のうちの第１層を基板に蒸着する工程と、
第２チャンバーにおいて、前記複数の有機層のうちの第２層と、前記複数の有機層のうちの前記第２層とは異なる材料からなる第３層と、を、前記基板を前記第２チャンバーから搬出させることなく蒸着する工程と、を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項２】
前記第１層を蒸着する工程の後に、前記第２層と前記第３層とを蒸着する工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記第２層は発光材料を含む発光層であることを特徴とする請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記発光層は、電子トラップ型の発光層であることを特徴とする請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記第１層は正孔輸送層であり、
前記第３層は電子輸送層であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記第２チャンバーにおいて、前記第２層を蒸着した後であって前記第３層を蒸着する前に正孔ブロック層を蒸着することを特徴とする請求項４に記載の製造方法。
【請求項７】
前記第２層と前記第３層とは同一のマスクを用いて蒸着されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記第１チャンバーにおいて、前記基板を前記第１チャンバーから搬出させることなく前記第１層を含む複数の層を蒸着することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項９】
前記複数の有機層は、発光ドーパント材料及びホスト材料を含む第２発光層からなる第４層と、前記ホスト材料を含む中間層と、を有しており、
前記第１チャンバーにおいて、前記第４層を形成した後、前記基板を前記第１チャンバーから搬出させることなく、前記発光ドーパント材料の供給を止めて前記中間層を蒸着することを特徴とする請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記第３層は正孔ブロック層のうちの一部であり、
第３チャンバーにおいて、前記正孔ブロック層のうちの他の一部を蒸着することを特徴とする請求項４に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記第２チャンバーにおいて、前記第２層として第２発光層、前記第３層として発光層、第４層として正孔ブロック層を蒸着することを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項１２】
有機発光素子の製造方法であって、
第１チャンバーにおいて、正孔輸送層、電子ブロック層、及び第２発光層を、前記第１チャンバーから基板を搬出させることなく前記基板に蒸着する工程と、
第２チャンバーにおいて、発光層、正孔ブロック層、及び電子輸送層を、前記第２チャンバーから前記基板を搬出させることなく蒸着する工程と、を備えることを特徴とする製造方法。
【請求項１３】
前記発光層は、電子トラップ型の発光層であることを特徴とする請求項１２に記載の製造方法。
【請求項１４】
前記第２発光層は、電子トラップ型の発光層であることを特徴とする請求項１３に記載の製造方法。
【請求項１５】
前記発光層のドーパント材料は、１種のドーパント材料からなり、
前記第２発光層のドーパント材料は、複数種のドーパント材料からなることを特徴とする請求項１４に記載の製造方法。
【請求項１６】
前記第２チャンバーにおいて、前記発光層、前記正孔ブロック層、及び前記電子輸送層を蒸着する合計時間は、前記第１チャンバーにおいて、前記正孔輸送層、前記電子ブロック層、及び前記第２発光層を蒸着する合計時間以上であることを特徴とする請求項１５に記載の製造方法。
【請求項１７】
前記電子ブロック層を蒸着した後であって前記第２発光層を蒸着する前に、前記第２発光層の成膜速度を調整することを特徴とする請求項１６に記載の製造方法。
【請求項１８】
前記第１チャンバーに前記基板を搬入してから搬出するまでの時間の長さと、
前記第２チャンバーに前記基板を搬入してから搬出するまでの時間の長さと、は一致していることを特徴とする請求項１７に記載の製造方法。
【請求項１９】
有機発光素子の製造装置であって、
第１チャンバーのるつぼの数と、第２チャンバーのるつぼの数と、が異なることを特徴とする製造装置。
【請求項２０】
複数の有機層が積層された有機発光素子であって、
平面視において、前記複数の有機層のうちの第１層の外縁と前記複数の有機層のうち、前記第１層とは異なる材料からなる第２層の外縁とがずれており、前記第２層の外縁と前記複数の有機層のうち、前記第２層とは異なる材料からなる第３層の外縁とが一致していることを特徴とする有機発光素子。
【請求項２１】
前記第２層は、電子トラップ型の発光層であることを特徴とする請求項２０に記載の有機発光素子。
【請求項２２】
前記第１層は、正孔輸送層であり、
前記第３層は、電子輸送層であることを特徴とする請求項２１に記載の有機発光素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機発光素子、その製造方法、及びその製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、塗布成膜や低温プロセスが可能な有機発光素子の開発が進められている。
【０００３】
上記有機発光素子は、複数の異なる有機材料からなる積層体を構成するのが一般的である。積層体の製造方法として、１つの真空チャンバーにて各層を順次蒸着する方法や、複数のチャンバーを独立して備え各チャンバーにて各層を形成する方法等がある。
【０００４】
例えば、前者の方法の場合では、チャンバー内に各層の材料をセットし、成膜対象への成膜を制御するシャッターと蒸着源の供給を制御するシャッターとを開閉操作することにより各層を順次形成する。この場合には複数の蒸着源が同時に加熱されている。したがって、所定の膜を形成中に、所定外の蒸着源シャッターが閉じていたとしても所定外の材料が混入する可能性がある。特に正孔輸送層に電子輸送性材料が混入、もしくは電子輸送層に正孔輸送性材料が混入（ここではコンタミネーションと呼ぶ）すると、エキサイプレックスと呼ばれる励起電荷移動錯体を形成するため有機発光素子の特性が著しく低下する。
【０００５】
対して、後者の方法によれば、各チャンバーにて各層を単独で成膜できるため、成膜工程中のコンタミネーションを防ぐことが可能となる。例えば、特許文献１には、搬送アーム等を含む搬送チャンバー（コアチャンバー）と、搬送チャンバーを中心として放射状に配された成膜チャンバー（プロセスチャンバー）が複数台接続されたクラスター型成膜装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−２１１２８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
有機発光素子を用いた表示装置の高機能化に伴い、有機発光素子の層数が増える場合がある。特許文献１の製造方法では、各層を形成するためにプロセスチャンバーとコアチャンバー間を成膜対象が往来するため、搬送に時間がかかる。また、層の材料によっては、成膜後の界面の滞留時間が長くなると、プロセスチャンバーやコアチャンバーに含まれる物質により特性が悪化する。
【０００８】
本発明は上記の課題を解決するため、有機発光素子の特性の劣化を抑制しやすい製造プロセスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る有機発光素子の製造方法は、第１チャンバーにおいて、前記複数の有機層のうちの第１層を基板に蒸着する工程と、第２チャンバーにおいて、前記複数の有機層のうちの第２層と、前記複数の有機層のうちの前記第２層とは異なる材料からなる第３層と、を、前記基板を前記第２チャンバーから搬出させることなく蒸着する工程と、を含む。
【００１０】
本発明に係る有機発光素子の製造装置は、第１チャンバーのるつぼの数と、第２チャンバーのるつぼの数と、が異なる。
【００１１】
本発明に係る有機発光素子は、平面視において、前記複数の有機層のうちの第１層の外縁と前記複数の有機層のうち、前記第１層とは異なる材料からなる第２層の外縁とがずれており、前記第２層の外縁と前記複数の有機層のうち、前記第２層とは異なる材料からなる第３層の外縁とが一致している。
【発明の効果】
【００１２】
本発明を適用することにより、有機発光素子の特性の劣化を防ぎやすくなる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の第一の実施形態に係る製造装置の構成を示す図。
【図２】本発明の第一の実施形態に係る製造装置のプロセスチャンバーの構成を示す断面模式図及び平面模式図。
【図３】本発明の第一の実施形態に係る有機発光素子の断面模式図。
【図４】本発明の第一の実施形態に係る有機発光素子の第１層、第２層、及び第３層の平面模式図。
【図５】各層の寿命の相関関係を示すグラフ。
【図６】本発明の第二の実施形態にかかわる有機発光素子の断面模式図。
【図７】本発明の第三の実施形態にかかわる有機発光素子の断面模式図。
【図８】本発明の第四の実施形態にかかわる有機発光素子の断面模式図。
【図９】本発明の第五の実施形態にかかわる有機発光素子の断面模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面を参照し、本発明の形態を説明する。図面の各部寸法は実際のものと異なる。また、本明細書で特に図示または記載されない部分に関しては、当該技術分野の周知または公知技術を適用する。
【００１５】
＜第一の実施形態＞
図１は、本発明の第一の実施形態に係る製造装置１０００の全体構成を示す図である。図２（Ａ）は、各プロセスチャンバーＰｘ（ｘはプロセスチャンバーユニットを示す。ここではｘ＝１〜３）の構成を示す断面模式図である。また、図２（Ｂ）は、プロセスチャンバーＰｘの構成を示す平面模式図である。図３は、本実施形態に係る、複数の有機層を含む有機発光素子１００である。図１、図２（Ａ）、及び図２（Ｂ）を参照しながら、有機発光素子１００の製造方法について説明する。
【００１６】
（準備）
ウエハＷを製造装置１０００に搬入する前に、プロセスチャンバーＰ１〜Ｐ３の成膜の準備をする。プロセスチャンバーＰ１〜Ｐ３は、クライオポンプ（もしくはターボ分子ポンプ）Ｐにて排気され１．０×１０−３Ｐａ＜真空度＜１．０×１０−８Ｐａの高真空に保たれる。
【００１７】
次に、プロセスチャンバーＰｘにおける材料Ｏ１１の成膜準備について説明する。まず、所定の層の材料Ｏ１１を、加熱源ＳＣ１１内に配されたるつぼＣＲ１１内に配する。加熱源ＳＣ１１は、るつぼＣＲ１１を加熱するための加熱源である。そして、プロセスチャンバーが所定の真空度に到達したら、加熱源ＳＣ１１を加熱する。これにより、加熱源ＳＣ１１内に配置されたるつぼＣＲ１１が加熱される。加熱源ＳＣ１１は、温度センサーで温度をモニターされている。所定の温度に到達したのち、蒸着源シャッターＳＳ１１を開き、水晶振動子ＸＴ１１にて材料Ｏ１１の蒸着速度をモニターする。加熱源ＳＣ１１は所定の蒸着速度になるように温度制御装置により制御されている。
【００１８】
図２（Ａ）では、るつぼや加熱源等が２つずつ示されている。これに限らず、プロセスチャンバーＰｘで複数の層を形成しない場合は、るつぼや加熱源等は１つずつでよい。また、複数の層を蒸着する場合に、層数よりも多い数のるつぼや加熱源等を備えてもよい。
【００１９】
図２（Ｂ）に示すようには、プロセスチャンバーＰｘは、例えば複数の蒸着源ＳＣｘ１〜ＳＣｘ６のように６つの蒸着源を有している。蒸着源の数は成膜する層構成および材料などに合わせて適宜選択すればよい。または予備蒸着源としても使うことができる。各蒸着源には蒸着源シャッターＳＳｘ１〜ＳＳｘ６が設けられている。
【００２０】
このように、所望の蒸着源において所望の蒸着速度で安定化させることでプロセスチャンバーの準備が終了し、基板（以下では「ウエハＷ」という。）をプロセスチャンバーに搬入することが可能となる。
【００２１】
（ウエハ成膜）
上述のプロセスチャンバーの準備が整ったのち、ウエハＷを、搬入室ＬＤに搬入し、搬送室Ｔ１を介してプロセスチャンバーＰ１に搬入される。尚、ウエハ搬入室ＬＤと搬送室Ｔ１の間に、ウエハＷの加熱、プラズマアッシング処理、紫外線照射処理などの当該技術分野で公知のウエハ前処理工程を行うプロセスチャンバーが複数配されていても良い。製造装置内において、ウエハＷは、例えば、アームにより把持されて搬入される。
【００２２】
ウエハＷがプロセスチャンバーＰ１に搬入されると、ウエハＷはウエハトレーＷＴにセットされる。ウエハＷと蒸着源との間には、メタルマスクＭＭがセットされたマスクトレーＭＴが配されている。メタルマスクＭＭはウエハＷの所定の位置に所望の層が成膜するような開口が設けられている。各プロセスチャンバーＰｘには、ウエハＷおよびメタルマスクＭＭとの位置合わせをするためのアライメント装置を設けている（不図示）。ウエハトレーＷＴおよびマスクトレーＭＴは回転機構が付いており成膜中はウエハＷおよびメタルマスクＭＭが所定の回転速度で同時回転する（不図示）。なお、この時点では、メタルマスクＭＭと蒸着源との間に配されたシャッターＭＳを閉じているため、ウエハには成膜されない。
【００２３】
ウエハＷがプロセスチャンバーＰｘに搬入され、ウエハＷおよびメタルマスクＭＭの位置合わせを行ったのちに、ウエハＷとメタルマスクＭＭは所望の回転速度で同時回転する。
【００２４】
上述の通り、プロセスチャンバーＰｘにウエハＷが搬入される前に、蒸着源シャッターＳＳ１１が開き、蒸着速度が所望の速度になるように制御されている。
【００２５】
ウエハＷがプロセスチャンバーＰｘに搬入され、ウエハＷが回転して成膜準備が整った後に、シャッターＭＳを開いて成膜を開始する。
【００２６】
まず、プロセスチャンバーＰ１において正孔輸送層１５ａを蒸着する。本実施形態において、正孔輸送層１５ａが第１層となる。るつぼＣＲ１１には、材料Ｏ１１として、例えば、正孔輸送層１５ａの材料となる第３級アミン誘導体やカルバゾール誘導体などが配されている。そして、プロセスチャンバーＰ１において蒸着速度（０．１ｎｍ／ｓｅｃ）にて膜厚５０ｎｍの正孔輸送層１５ａを成膜する。正孔輸送層１５ａが形成されたのちに、シャッターＭＳを閉じ、正孔輸送層１５ａの成膜を終了する。この時、蒸着源シャッターＳＳ１１は閉じなくても良いが、閉じてもよい。
【００２７】
次に、正孔輸送層１５ａが形成されたウエハＷを、プロセスチャンバーＰ１から、搬送室Ｔ１を経由して、プロセスチャンバーＰ２に搬送する。このとき、正孔輸送層１５ａの成膜界面が搬送室Ｔ１の環境に暴露されることになる。
【００２８】
続いて、プロセスチャンバーＰ２において、発光材料を含む発光層１５ｂと、電子輸送層１５ｃを蒸着する。本実施形態では、発光層１５ｂが第２層であり、電子輸送層１５ｃが第３層となる。
【００２９】
発光層１５ｂは、ホスト材料と発光ドーパント材料（ゲスト材料）とを有していてもよい。ホスト材料は発光層を構成する化合物の中で重量比が最も大きい化合物である。ゲスト材料は、主な発光を担う化合物であり、ホスト材料よりも重量比が小さい材料である。
【００３０】
発光層１５ｂは、ホスト材料とゲスト材料との分子軌道エネルギーの関係により、電子トラップ型、ホールトラップ型に大別される。発光層１５ｂは、電子トラップ型の発光層であることが好ましい。電子トラップ型の発光層とは、ゲスト材料の分子の最低非占有分子軌道（ＬＵＭＯ）が、ホスト材料の分子のＬＵＭＯよりも低い発光層である。また、電子トラップ型の発光層は、ゲスト材料とホスト材料とのＬＵＭＯの差が、ゲスト材料とホスト材料との最高被占有分子軌道（ＨＯＭＯ）の差よりも大きい構成であってよい。ゲスト材料のＬＵＭＯとホスト材料のＬＵＭＯ差は０．１５ｅＶ以上であってよい。
【００３１】
本実施形態では、同一のプロセスチャンバーにおいて、発光層１５ｂを形成した後に、搬送室Ｔ１にウエハＷを搬出させることなく、別の層を形成している。詳細は後述するが、発光層１５ｂが曝露する時間が長い場合は有機発光素子の寿命が特に短くなりやすい。本実施形態によれば、発光層１５ｂが形成された後に曝露時間を少なくしながら層を蒸着することができる。したがって、有機発光素子の寿命特性を向上させることができる。
【００３２】
プロセスチャンバーＰ２において、材料Ｏ１１はホスト材料であり、材料Ｏ１２は電子輸送材料である。また、図示していないるつぼには、発光ドーパント材料が配されている。発光ドーパント材料が配されているるつぼは、メンテナンス性の観点から、後述する電子輸送材料よりもプロセスチャンバーＰ２の搬入口から離れた位置に配されていることが好ましい。
【００３３】
発光層１５ｂは、例えば、青色発光の層である。ホスト材料としては、正孔及び電子を再結合させるための材料であり両電荷輸送性（バイポーラ性）の材料を用いることが好ましい。ホスト材料としては、アントラセン誘導体、ピレン誘導体、カルバゾール誘導体など公知のホスト材料を用いることができる。発光層１５ｂの発光ドーパント材料は、１種のドーパント材料からなる。発光ドーパント材料としては、公知の蛍光材料やりん光材料を用いることができる。
【００３４】
電子輸送層１５ｃとしては、電子輸送性を有する金属錯体、フェナントロリン誘導体、複素環系誘導体、炭化水素系芳香族などの公知材料を用いることができる。
【００３５】
プロセスチャンバーＰ１同様に、プロセスチャンバーＰ２においては、ウエハＷが搬入される直前までホスト材料、発光ドーパント材料、電子輸送性材料が所望の蒸着速度になるように制御されている。例えば、ホスト材料は０．１ｎｍ／ｓｅｃに制御され、発光ドーパント材料は０．０００１〜０．００１ｎｍ／ｓｅｃ程度に制御され、発光ドーパント材料がホスト材料に対して０．１％〜数％程度になるように設定される。電子輸送性材料は０．１３ｎｍ／ｓｅｃに制御される。
【００３６】
ウエハＷがプロセスチャンバーＰ２に搬送されるとウエハＷおよびメタルマスクＭＭが回転する。
【００３７】
まず、発光層１５ｂを成膜する。発光層１５ｂの成膜中は、ホスト材料の蒸着源シャッターＳＳ１１と発光ドーパント材料（不図示）の蒸着源シャッターを開き、電子輸送性材料ＳＳ１２の蒸着源シャッターＳＳ１１を閉じる。ホスト材料および発光ドーパント材料は所望の蒸着速度となっているため、シャッターＭＳを開き、発光層１５ｂを成膜することができる。発光層１５ｂが所望の膜厚に到達したのち、シャッターＭＳを閉じて発光層１５ｂの形成を終了する。発光層１５ｂの所望の膜厚とは、例えば、３０ｎｍである。
【００３８】
次いで、ホスト材料用の蒸着源シャッターＳＳ１１及び発光ドーパント材料用の蒸着源シャッターを閉じ、蒸着源シャッターＳＳ１２を開く。電子輸送性材料の蒸着速度を確認した後、シャッターＭＳを開き、所望の膜厚になるまで成膜して電子輸送層１５ｃを蒸着する。電子輸送層１５ｃの所望の膜厚とは、例えば、１３０ｎｍである。
【００３９】
プロセスチャンバーＰ２で形成される複数の層は、同一のマスクを用いて成膜されている。したがって、図４に示すように、平面視において、プロセスチャンバーＰ２で形成される複数の層の外縁は一致している。一方、平面視において、プロセスチャンバーＰ１で形成された層の外縁とプロセスチャンバーＰ２で形成される層の外縁とはずれている。これは各プロセスチャンバーにおいて、メタルマスクＭＭのアライメント精度が異なるためである。具体的には、メタルマスクＭＭの開口により形成された、例えば矩形状の有機膜の端部が、アライメント機構由来のズレを有して成膜される。したがって、成膜後の有機発光素子の有機膜の端部から、各チャンバーにおける成膜プロセスの位置合わせ精度について読みとることが可能である。例えば、位置合わせのズレが大きい部分がある場合は、その部分を紫外線照射による蛍光特性や光学式反射率測定による膜厚測定等を行うことにより、どのプロセスチャンバーの材料であるか判断できる。そして、この判断結果をもとに、該当するプロセスチャンバーのメタルマスクＭＭの位置合わせの補正を行うことも可能である。
【００４０】
上述のように、発光層１５ｂ（第２層）の形成から電子輸送層１５ｃ（第３層）の形成が終了するまでの間は、成膜された層が搬送室Ｔ１の環境に暴露せず、プロセスチャンバーＰ２にて連続的に各層を形成している。また、上述の通り、発光層１５ｂに用いるホスト材料はバイポーラ性の材料である。このため、電子輸送性材料が混入しても励起状態での電荷分離を生じさせることがないため、エキサイプレックスを形成しない。したがって、プロセスチャンバーＰ２においてコンタミネーションが起きたとしてもその影響は無視できる。また、異なるプロセスチャンバーにおいて正孔輸送層を形成しているため、電子輸送性材料に正孔輸送性材料が混入することはなく、有機発光素子の特性が低下することを防ぐことができる。
【００４１】
次に、発光層１５ｂ及び電子輸送層１５ｃが形成されたウエハＷをプロセスチャンバーＰ２から、搬送室Ｔ１を経由して、プロセスチャンバーＰ３に搬送する。
【００４２】
続いて、プロセスチャンバーＰ３にて、電極層１６を形成する。
【００４３】
電極層１６は、例えば蒸着源の材料をマグネシウム（Ｍｇ）および銀（Ａｇ）として、マグネシウムおよび銀の共蒸着を行うことにより形成された層である。また必要に応じて、フッ化リチウムを電子輸送層１５ｃと電極層１６の間に設けることもできる。例えば、プロセスチャンバーＰ３では、３つの加熱源と３つのるつぼを準備し、各るつぼにＭｇ、Ａｇ，ＬｉＦをそれぞれセットする。そして、例えば、ＬｉＦの蒸着速度を０．０２５ｎｍ／ｓｅｃ、ＭｇおよびＡｇの蒸着速度をそれぞれ０．１ｎｍ／ｓｅｃとし、ＬｉＦを０．５ｎｍ、Ｍｇ：Ａｇを１０ｎｍ形成する。
【００４４】
次に、電極層１６が形成されたウエハＷをプロセスチャンバーＰ３からリレー室ＲＬに搬送する。そして、電極層１６が形成されたウエハＷをリレー室ＲＬから搬送室Ｔ２を介してプロセスチャンバーＰ４に搬送する。
【００４５】
続いて、プロセスチャンバーＰ４において、保護層１７を形成する。保護層１７としては、例えば、窒化シリコン及び酸化アルミニウムの少なくとも一方を含む。保護層１７により、プロセスチャンバーＰ１からプロセスチャンバーＰ３において形成した層が封止され、水分や異物の付着を防ぐことができる。保護層１７は多層膜で構成されていても良い。多層膜としては、酸化アルミニウム及び窒化シリコンを積層した膜や、密度の異なる同じ材料の層を積層した膜等を用いる。保護層１７は、封止機能が確保できる膜厚があれば良く、０．１μｍ〜５μｍの範囲内の厚さとすることが好ましい。
【００４６】
続いて、保護層１７が形成されたウエハＷを、プロセスチャンバーＰ４からウエハ搬出室ＵＤに搬送し、ウエハＷが取り出される。
【００４７】
続いて、ウエハＷをダイシングすることにより複数の有機発光素子が得られる。
【００４８】
本発明の効果を説明するための参考図として、図５（Ａ）に各層形成後の滞留時間と寿命の相関関係を示し、図５（Ｂ）に各層の曝露界面の数と寿命の相関関係を示す。図５（Ａ）に示すように、各層形成後の滞留時間が長くなるほど、有機発光素子の寿命特性が劣化する。特に、発光層形成後の滞留時間が大きい場合に寿命特性の劣化が起こりやすい。これは発光層が微量な発光ドーパントで形成されている場合が多く、微量な不純物でも発光分子へのエネルギー移動やキャリアトラップ性などに影響を与えているためと考えられる。また、図５（Ｂ）に示すように、暴露界面の数が増えるほど、有機発光素子の寿命特性が劣化する。
【００４９】
特許文献１に記載のように、１つのプロセスチャンバーで１つの層を蒸着する場合は、正孔輸送層１５ａ、発光層１５ｂ、電子輸送層１５ｃ、電極層１６、及び保護層１７の形成のために、５つのプロセスチャンバーが必要となる。また、成膜された後に搬送室Ｔ１に曝露される界面の数は、正孔輸送層１５ａ形成後の界面、発光層１５ｂ形成後の界面、電子輸送層１５ｃ形成後の界面、及び電極層１６形成後の界面の４界面となる。
【００５０】
これに対して、本実施形態によれば、４つのプロセスチャンバーで、正孔輸送層１５ａ、発光層１５ｂ、電子輸送層１５ｃ、電極層１６、及び保護層１７を備える有機発光素子を形成している。つまり、従来例と比べて、プロセスチャンバーの数を減らすことができる。また、搬送室Ｔ１に暴露される界面の数は、正孔輸送層１５ａ形成後の界面、電子輸送層１５ｃ形成後の界面、及び電極層１６形成後の界面の３界面となり、従来例と比べて曝露される界面数を減らすことができる。したがって、従来例に比較して、有機発光素子の特性を改善することができる。特に、図５（Ａ）に示すように発光層の滞留時間が長くなる場合に有機発光素子の寿命の劣化が顕著である。本実施形態によれば滞留時間を短くできるため、有機発光素子の特性改善の効果が顕著となる。
【００５１】
なお、本実施形態では、プロセスチャンバーＰ１において１つの層を形成した後にプロセスチャンバーＰ２において複数の層を形成している。これに限らず、プロセスチャンバーＰ２において複数の層を形成した後にプロセスチャンバーＰ１において１つの層を形成してもよい。
【００５２】
＜第二の実施形態＞
図６に、本実施形態に係る有機発光素子１１０の断面図を示す。本実施形態は、プロセスチャンバーＰ１においても複数の層が形成されている点、及びプロセスチャンバーＰ２において３つの層が形成されている点で第一の実施形態と異なる。有機発光素子１００と同様の構成については同じ図番を付し、説明は省略する。
【００５３】
本実施形態では、プロセスチャンバーＰ１において、正孔輸送層１５ａ、電子ブロック層１５ｄ、及び発光材料を含む第二の発光層１５ｅを形成している。その後、プロセスチャンバーＰ２において、発光層１５ｂ、正孔ブロック層１５ｆ、電子輸送層１５ｃを形成している。
【００５４】
本実施形態におけるプロセスチャンバーＰ１及びプロセスチャンバーＰ２について説明する。
【００５５】
プロセスチャンバーＰ１では、少なくとも５つのるつぼが使用されている。第１のるつぼには正孔輸送性材料が入っている。第２のるつぼには電子ブロック性材料が入っている。第３のるつぼには第二の発光層の第二のホスト材料が入っている。第４のるつぼには第二の発光層の第二の発光ドーパントが入っている。第５のるつぼには第二の発光層の第三の発光ドーパントが入っている。各るつぼは各加熱源にセットされている。
【００５６】
プロセスチャンバーＰ２では、少なくとも４つのるつぼが使用されている。第１のるつぼには、第一の発光層のホスト材料が入っている。第２のるつぼには、第一の発光ドーパントが入っている。第３のるつぼには、正孔ブロック性材料が入っている。第４のるつぼには、電子輸送性材料が入っている。各るつぼは各加熱源にセットされている。
【００５７】
本実施形態では、プロセスチャンバーＰ１に含まれるるつぼの数とプロセスチャンバーＰ２に含まれるるつぼの数とが異なる。具体的には、プロセスチャンバーＰ１に含まれるるつぼの数が、プロセスチャンバーＰ２に含まれるるつぼの数よりも多くなっている。
【００５８】
電子ブロック性材料としては、第二の発光層のホスト材料よりもＬＵＭＯ準位が浅く、ホスト材料からの電子漏れを防ぐ機能を有しているものを用いることができる。例えば、電子ブロック層の材料としては、第３級アミン誘導体、カルバゾール誘導体が挙げられる。
【００５９】
第二の発光層１５ｅは、例えば、赤色及び緑色を発光する層である。また、第二の発光層１５ｅは電子トラップ型の発光層であることが好ましい。第二のホスト材料としては、アントラセン誘導体、ピレン誘導体、カルバゾール誘導体などの公知のホスト材料を用いることができる。
【００６０】
第二の発光ドーパント及び第三の発光ドーパントとしては、それぞれ、公知の蛍光材料やりん光材料を用いることができる。
【００６１】
プロセスチャンバーＰ３およびプロセスチャンバーＰ４の構成は、第一の実施の形態と同じであるため説明を省略する。
【００６２】
次に、有機発光素子１１０の製造方法について説明する。まず、第一の実施形態と同様に、準備を行う。具体的には、プロセスチャンバーＰ１、Ｐ２、Ｐ３において、各層の各材料が所望の蒸着速度になるように調整されたのち、ウエハＷに成膜を開始する。ウエハ搬入室ＬＤから搬入されたウエハＷが、搬送室Ｔ１を介してプロセスチャンバーＰ１に搬送される。搬送されたウエハＷは、メタルマスクＭＭとの位置合わせのアライメント調整後にウエハＷおよびメタルマスクＭＭが回転し成膜準備が終了する。
【００６３】
プロセスチャンバーＰ１においては、正孔輸送層１５ａを成膜するため、正孔輸送層１５ａの蒸着源の制御を行う蒸着源シャッターを開き、正孔輸送層１５ａの蒸着源の制御を行う蒸着源シャッター以外はすべて閉じた状態とする。これにより、正孔輸送性材料のみがウエハＷに成膜できる状態になる。水晶振動子ＸＴ１１にて蒸着速度を確認したのちにシャッターＭＳが開き、ウエハＷに正孔輸送層１５ａが形成される。本実施形態では、正孔輸送層１５ａを蒸着速度０．１ｎｍ／ｓｅｃで１５ｎｍ成膜したところでシャッターＭＳを閉じて正孔輸送層１５ａの形成を終了する。
【００６４】
次に、電子ブロック層１５ｄの蒸着源の制御を行う蒸着源シャッターを開き、電子ブロック層１５ｄの蒸着源の制御を行う蒸着源シャッター以外はすべて閉じた状態とする。水晶振動子ＸＴ１２にて電子ブロック性材料の蒸着速度を確認する。蒸着速度が安定したところで、シャッターＭＳを開き、蒸着速度０．１ｎｍ／ｓｅｃで１０ｎｍになったところでシャッターＭＳを閉じ、電子ブロック層１５ｄの形成を終了する。
【００６５】
次に、第二の発光層１５ｅを蒸着する。第二の発光層１５ｅの蒸着源の制御を行う蒸着源シャッターを開き、それ以外の蒸着源シャッターを閉じる。第二の発光層１５ｅは複数の材料により形成されているため、第二のホスト材料、第二の発光ドーパント、及び第三の発光ドーパントの制御を行う蒸着源シャッターを開く。水晶振動子ＸＴ１３、ＸＴ１４、ＸＴ１５により第二のホスト材料、第二の発光ドーパント、第三の発光ドーパントの蒸着速度を確認する。蒸着速度が安定したところで、シャッターＭＳを開き、第二のホスト材料を０．１ｎｍ／ｓｅｃ、第二の発光ドーパントを０．００２ｎｍ／ｓｅｃ、第三の発光ドーパントを０．０００５ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度にて成膜する。合計で２０ｎｍ成膜したところでシャッターＭＳを閉じ、第二の発光層１５ｅの形成を終了する。
【００６６】
続いて、第二の発光層を形成したウエハＷをプロセスチャンバーＰ２に搬送する。
【００６７】
プロセスチャンバーＰ２にウエハＷが搬入されると、発光層１５ｂの蒸着源の制御を行う蒸着源シャッターを開き、それ以外の蒸着源シャッターを閉じる。水晶振動子ＸＴ２１、ＸＴ２２にてホスト材料および発光ドーパント材料の蒸着速度を確認してシャッターＭＳを開く。ホスト材料の蒸着速度を０．１ｎｍ／ｓｅｃ、発光ドーパント材料の蒸着速度を０．００５ｎｍ／ｓｅｃとして１０ｎｍ形成したところでシャッターＭＳを閉じて発光層１５ｂの形成を終了する。
【００６８】
次に正孔ブロック層１５ｆの蒸着源の制御を行う蒸着源シャッターを開き、それ以外の蒸着源シャッターをすべて閉じた状態とする。正孔ブロック性材料の蒸着速度を確認したのち、シャッターＭＳを開き、蒸着速度０．１５ｎｍ／ｓｅｃにて成膜する。１００ｎｍになったところでシャッターＭＳを閉じ、正孔ブロック層１５ｆの形成を終了する。
【００６９】
正孔ブロック性材料は、ホスト材料への正孔閉じ込め効果を有する材料である。正孔ブロック性材料は、発光層１５ｂのホスト材料よりもＨＯＭＯ準位が同等もしくは深い準位を有する材料が好ましく、特に電子移動度が１０＾−４ｃｍ２／Ｖｓ以上の材料であることが好ましい。本明細書において、ＬＵＭＯ、ＨＯＭＯが深いとは、ＬＵＭＯ、ＨＯＭＯが真空順位からより遠いことを指す。正孔ブロック性材料としては、例えば、フルオレン、アントラセン、ピレン、クリセン、ピセン、ペンタセンなどの多環式を含む芳香族炭化水素、ピリジン、ピリミジン、ビピリジン、フェナントロリンなどの複素環化合物を使うことができる。
【００７０】
次に電子輸送層１５ｃの蒸着源の制御を行う蒸着源シャッターを開き、それ以外の蒸着源シャッターをすべて閉じた状態とする。電子輸送材料の蒸着速度を水晶振動子ＸＴ２３で確認し、シャッターＭＳを開く。蒸着速度０．１ｎｍ／ｓｅｃにて成膜し、３０ｎｍになったところでシャッターＭＳを閉じて電子輸送層１５ｃの形成を終了する。
【００７１】
従来例のように、１つのプロセスチャンバーで１つの層を蒸着する場合は、正孔輸送層、電子ブロック層、第二の発光層、発光層、正孔ブロック層、電子輸送層、電極層、及び保護層の形成のために、８つのプロセスチャンバーが必要となる。また、成膜された後に搬送室Ｔ１に曝露される界面の数は７界面となる。
【００７２】
一方、本実施形態によれば、４つのプロセスチャンバーで８つの層を形成しているため、プロセスチャンバーの数を４つ減らすことができる。また、搬送室Ｔ１に曝露される界面数を第二の発光層１５ｅ形成後の界面、電子輸送層１５ｃ形成後の界面、及び電極層１６の界面の３界面とでき、曝露する界面の数を減らすことができる。
【００７３】
プロセスチャンバーＰ１におけるウエハを搬入してから搬出するまでの時間（タクトタイム）と、プロセスチャンバーＰ２におけるタクトタイムと、は同じであることが好ましい。これにより、各プロセスチャンバーにおいて同時にウエハへの成膜を行っても、プロセスチャンバーＰ２に搬入するまでの待ち時間を減らすことができるため、効率よく有機発光素子を製造することができる。
【００７４】
上述の通り、発光層１５ｂ及び第二の発光層１５ｅにはドーパント材料が含まれる。発光層１５ｂのドーパント材料は１種のドーパント材料からなり、第二の発光層１５ｅのドーパント材料は複数種のドーパント材料からなる。ドーパント材料の濃度は低く、濃度のずれによる発光層１５ｂ及び第二の発光層１５ｅへの悪影響を受けやすい。したがって、本実施形態では、ドーパント材料の濃度のずれを防ぐために、ドーパント材料の成膜前に成膜速度を安定させてから発光層１５ｂ及び第二の発光層１５ｅの成膜を開始している。つまり、各発光層１５ｂ、１５ｅを蒸着する前には、成膜速度を安定化させる時間が必要となる。このように、タクトタイムには、成膜を行う時間と成膜速度を安定化させる時間とが含まれる。成膜速度を安定化させる時間を考慮して、各プロセスチャンバーにおけるタクトタイムを設定することにより、多数のウエハを処理することができる。
【００７５】
このように、有機発光素子が複数の発光層を含む場合は、各発光層を異なるプロセスチャンバーにより蒸着することが好ましい。これにより、同じプロセスチャンバーにおいて複数の発光層を蒸着する場合に比べて１つのプロセスチャンバーにおけるタクトタイムを短くすることができ、各層を蒸着する場合のタクトタイムを揃えやすくなる。
【００７６】
各プロセスチャンバーの成膜を行う合計時間は、例えば、プロセスチャンバーＰ１において４５０ｓｅｃ、プロセスチャンバーＰ２において９００ｓｅｃ、プロセスチャンバーＰ３において７０ｓｅｃである。ここで、成膜を行う合計時間とは、各層におけるシャッターＭＳを開いてからシャッターＭＳを閉じるまでの時間を合計した時間を指す。成膜を行う合計時間は、プロセスチャンバーＰ２の成膜を行う合計時間の半分である。しかしながら、本実施形態では、第二の発光層１５ｅが複数のドーパント材料を含むため、成膜速度の安定化に時間がかかる。したがって、プロセスチャンバーＰ１におけるタクトタイムと、プロセスチャンバーＰ２におけるタクトタイムとを実質的に同じにすることができる。
【００７７】
なお、プロセスチャンバーＰ２におけるタクトタイムをプロセスチャンバーＰ１におけるタクトタイムよりも短くしてもよい。これにより、プロセスチャンバーＰ１での成膜が終了した後すぐにプロセスチャンバーＰ２にウエハの搬入を行うことができるため、コアチャンバーで曝露される時間を短くすることができる。
【００７８】
第二の発光層１５ｅの第二のホスト材料と発光層１５ｂのホスト材料は、それぞれ、バイポーラ性材料であることが好ましい。第二の発光層１５ｅの第二のホスト材料と発光層１５ｂのホスト材料とは異なっていても良く、同じでも良い。
【００７９】
プロセスチャンバーＰ１においては、正孔輸送性材料と第二の発光層のバイポーラ性材料のみを使用して各層を形成しており、プロセスチャンバーＰ２においては発光層（バイポーラ性材料）と電子輸送性材料のみを使用している。このためコンタミネーションが発生したとしても励起電荷移動錯体が形成しないため、有機発光素子の特性への影響は無視することができる。
【００８０】
＜第三の実施形態＞
図７に、本実施形態に係る有機発光素子１２０の断面図を示す。本実施形態は、プロセスチャンバーＰ１において、正孔輸送層１５ａ、電子ブロック層１５ｄ、第二の発光層１５ｅ、中間層１５ｇを蒸着する以外は、第二の実施形態と同じである。有機発光素子１１０と同様の構成については同じ図番を付し、説明は省略する。
【００８１】
中間層１５ｇは第二の発光層１５ｅ形成後による界面暴露の影響をより少なくするための構成である。中間層１５ｇが形成されることにより、第二の発光層１５ｇの界面の曝露時間を短くすることができるため、有機発光素子の寿命の低下を抑えることができる。
【００８２】
中間層１５ｇは、第二の発光層１５ｅとは異なる材料からなる層である。中間層１５ｇは、第二の発光層の第二のホスト材料から構成されていても良い。もしくは、中間層１５ｇは、正孔輸送性材料、電子ブロック性材料、第二のホスト材料、第二の発光ドーパント材料、及び第三の発光ドーパント材料とは異なるバイポーラ性材料から構成されていてもよい。
【００８３】
中間層１５ｇが第二のホスト材料から構成される場合の製造方法について説明する。第二の発光層１５ｅを形成後、第二の発光層１５ｅの第二の発光ドーパント材料の蒸着源シャッターおよび第三の発光ドーパント材料の蒸着源シャッターを閉じて発光ドーパント材料の供給を停止する。これにより、第二の発光層の第二のホスト材料から構成され、発光ドーパント材料を含まない層である中間層１５ｇを第二の発光層を形成した後に連続して蒸着することができる。
【００８４】
＜第四の実施形態＞
図８に、本実施形態に係る有機発光素子１３０の断面図を示す。本実施形態は、プロセスチャンバーＰ１において正孔輸送層１５ａ、電子ブロック層１５ｄを形成し、プロセスチャンバーＰ２において第二の発光層１５ｅ、発光層１５ｂ、及び正孔ブロック層１５ｆを形成している点で第二の実施形態と異なる。有機発光素子１１０と同様の構成については同じ図番を付し、説明は省略する。
【００８５】
本実施形態によれば、第二の発光層１５ｅの界面及び発光層１５ｂの界面が搬送室Ｔ１に露出しないため、有機発光素子の寿命特性の低下を抑えることができる。
【００８６】
＜第五の実施形態＞
図９に、本実施形態に係る有機発光素子１４０の断面図を示す。本実施形態は、プロセスチャンバーＰ２において発光層１５ｂ及び正孔ブロック層１５ｆの一部を形成し、プロセスチャンバーＰ５（不図示）において正孔ブロック層１５ｆの他の一部及び電子輸送層１５ｃを蒸着する点で第一ないし第四の実施形態とは異なる。有機発光素子１００ないし１４０と同様の構成については同じ図番を付し、説明は省略する。
【００８７】
正孔ブロック層１５ｆは、他の層に比べて厚い場合がある。多数のウエハの成膜を並行する場合は、このように各層の膜厚が大きく異なると、蒸着時間が短いプロセスチャンバー内に成膜後のウエハが滞留することがある。この場合は、プロセスチャンバーの数を増やすことにより各チャンバーにおいての成膜時間を合わせることも可能である。
【００８８】
具体的には、上記第一の実施形態において、プロセスチャンバーＰ５を搬送室Ｔ１に設ける。プロセスチャンバーＰ５においては、正孔ブロック性材料及び電子輸送性材料がそれぞれ蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃで調整されている。
【００８９】
プロセスチャンバーＰ１にて正孔輸送層１５ａ（１５ｎｍ）および電子ブロック層１５ｄ（１０ｎｍ）をそれぞれ蒸着速度０．０５ｎｍ／ｓｅｃにて形成した後に、プロセスチャンバーＰ２において発光層１５ｂ及び正孔ブロック層１５ｆの一部を蒸着する。例えば、正孔ブロック層１５ｆの厚みが１００ｎｍ、電子輸送層１５ｃの厚みが３０ｎｍである場合は、プロセスチャンバーＰ２で正孔ブロック層１５ｃの一部の３０ｎｍまで成膜する。ここでプロセスチャンバーＰ２においての成膜プロセスを終了する。次に、プロセスチャンバーＰ５に搬送し、正孔ブロック層１５ｆの残りの厚み分（７０ｎｍ）及び電子輸送層１５ｃ（３０ｎｍ）を蒸着する。この時、プロセスチャンバーＰ１、Ｐ２、Ｐ５の各有機膜の蒸着プロセス時間をそれぞれ５００ｓｅｃに合わせることができる。このようにすることで、ウエハＷを多数枚連続で成膜するような製造プロセスにおいて蒸着時間を同一とすることができるため、不必要なチャンバー内での滞留を抑制することができる。なお、搬送室Ｔ１における暴露界面数は増大しうるが、発光層１５ｂの界面を電子輸送層１５ｃにより保護することができるため、有機発光素子の寿命特性を向上させることができる。
【００９０】
上述の各実施形態において用いられるウエハＷは円形状に記載してあるが、形状は矩形でも良い。またウエハＷはガラス基板でもＳｉ基板でも良く、有機発光素子を駆動させるための駆動回路が形成されているものでも良い。
【００９１】
また、上述の各実施形態において、プロセスチャンバーＰ１において正孔輸送層を形成し、プロセスチャンバーＰ２又はＰ３において電子輸送層を形成してもよい。
【符号の説明】
【００９２】
１０００  成膜装置
Ｗ  ウエハ
ＬＤ  ウエハ搬入室
ＧＶ  ゲートバルブ
Ｔ１  搬送室
ＡＲ１  搬送アーム
Ｐ１  プロセスチャンバー
ＷＴ１  プロセスチャンバーのウエハトレー
Ｐ２  プロセスチャンバー
Ｐ３  プロセスチャンバー
ＲＬ  リレー室
Ｔ２  搬送室
Ｐ４  プロセスチャンバー
ＵＤ  ウエハ搬出室
１００  有機発光素子
１０  基板
１１  電極（陽極）
１６  電極（陰極）
１７  保護層
【図１】
2020071916.tif 000003
【図２】
2020071916.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2020071916.tif 000007
【図６】
2020071916.tif 000008
【図７】
2020071916.tif 000009
【図８】
2020071916.tif 000010
【図９】
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