(57)【要約】      （修正有）【課題】スラリーの評価を簡便かつ短時間で行うことができる技術を提供する。【解決手段】評価対象となるスラリーの機械インピーダンスを、時間の経過に応じて複数回測定（Ｓ１０）し、機械インピーダンスの差分ベクトルを計算（Ｓ２０、Ｓ３０、Ｓ４０）する。基準ベクトルと差分ベクトルの外積の計算（Ｓ５０）により求めた外積の総和Ｓｎ（Ｓ６０）と予め定めた閾値との大小比較により、スラリーが分散状態であるか、凝集状態であるかを最終判定（Ｓ７０）する。【選択図】図８
2020159825.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
評価対象となるスラリーの機械インピーダンスを、時間の経過に応じて複数回測定する測定手段と、
前記測定手段により複数回測定された機械インピーダンスの時系列データを取得する取得手段と
を備えるスラリー評価システム。
【請求項２】
請求項１に記載のスラリー評価システムにおいて、
前記取得手段により取得された前記時系列データに基づいて、前記スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定する判定手段を備えることを特徴とするスラリー評価システム。
【請求項３】
請求項２に記載のスラリー評価システムにおいて、
前記測定手段は、
所定時間間隔で前記機械インピーダンスを測定し、
前記取得手段は、
所定の計測時点の前記機械インピーダンスと、前記所定の計測時点の直前の計測時点の機械インピーダンスとのベクトル差を算出したものを差分ベクトルとし、
測定開始から第１時間までの差分ベクトルの平均値を算出したものを平均差分ベクトルとし、
前記平均差分ベクトルを正規化したものを基準ベクトルとし、
前記第１時間以降については、前記基準ベクトルと前記第１時間以降の機械インピーダンスの差分ベクトルとの外積を算出し、
前記第１時間以降から前記第１時間以降の第２時間までの外積の総和を算出し、
前記判定手段は、
前記外積の総和が規定の値である場合、スラリー中の粒子が凝集していると判定し、前記外積の総和が規定の値でない場合、スラリーが分散していると判定することを特徴とするスラリー評価システム。
【請求項４】
請求項３に記載のスラリー評価システムにおいて、
前記判定手段は、
前記外積の総和と前記規定の値との関係に基づいて、前記スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを暫定的に判定し、暫定的に判定した後、前記外積の総和の時間的な変化と予め定められた閾値とを比較して、前記スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを最終判定することを特徴とするスラリー評価システム。
【請求項５】
評価対象となるスラリーの機械インピーダンスを、時間の経過に応じて複数回測定する測定工程と、
前記測定工程により複数回測定された機械インピーダンスの時系列データを取得する取得工程と
を含むスラリー評価方法。
【請求項６】
請求項５に記載のスラリー評価方法において、
前記取得工程により取得された前記時系列データに基づいて、前記スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定する判定工程を含むことを特徴とするスラリー評価方法。
【請求項７】
請求項６に記載のスラリー評価方法において、
前記測定工程では、
所定時間間隔で前記機械インピーダンスを測定し、
前記取得工程では、
所定の計測時点の前記機械インピーダンスと、前記所定の計測時点の直前の計測時点の機械インピーダンスとのベクトル差を算出したものを差分ベクトルとし、
測定開始から第１時間までの差分ベクトルの平均値を算出したものを平均差分ベクトルとし、
前記平均差分ベクトルを正規化したものを基準ベクトルとし、
前記第１時間以降については、前記基準ベクトルと前記第１時間以降の機械インピーダンスの差分ベクトルとの外積を算出し、
前記第１時間以降から前記第１時間以降の第２時間までの外積の総和を算出し、
前記判定工程では、
前記外積の総和が規定の値である場合、スラリー中の粒子が凝集していると判定し、前記外積の総和が規定の値でない場合、スラリーが分散していると判定することを特徴とするスラリー評価方法。
【請求項８】
請求項７に記載のスラリー評価方法において、
前記判定工程では、
前記外積の総和と前記規定の値との関係に基づいて、前記スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを暫定的に判定し、暫定的に判定した後、前記外積の総和の時間的な変化と予め定められた閾値とを比較して、前記スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを最終判定することを特徴とするスラリー評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スラリーを評価するスラリー評価システム及びスラリー評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス製品の製造分野では、湿式成形、噴霧乾燥造粒、塗膜形成などさまざまな製造プロセスがある。原料の粉体は、溶媒中に混合した懸濁液（スラリー）として扱われ、濃縮、脱水、乾燥などの工程を経て製品になる。
後工程での製造のし易さや、製造効率を上げるため、スラリーはできるだけ高濃度に調製される。しかし、スラリーの濃度が上がることによりスラリー中の粒子が凝集し、不均質な成形体になりやすい。
【０００３】
このため、製造プロセスにおいて、スラリー中の粒子が分散性の良い状態（凝集の少ない状態）か否かを適切に評価することが重要である。
また、スラリーは、セラミックス製品に限らず、食品、電池、医薬品、化粧品、下水・排水処理など多くの産業分野で利用されている。
【０００４】
特許文献１には、スラリーのろ紙への浸透速度を測定することで、短時間でスラリーの品質を評価する技術を開示しているが、粒子濃度が高くなると、溶媒がろ紙に浸透しにくく、測定に時間がかかる。このため、スラリーに加圧又は減圧を行う必要がある。また、凝集の要因を特定することは難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−０４７６８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
スラリーの品質評価のため、粒子の沈降試験による充填特性の評価等を行うこともあるが、上述したように、特許文献１の技術では、測定に十数時間以上かかり、さらに沈降界面が不明瞭である場合、沈降の様子を確認しづらい、という問題がある。
【０００７】
そこで本発明は、スラリーの評価を簡便かつ短時間で行うことができる技術の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するため、以下に示すスラリー評価システム及びスラリー評価方法を採用する。本解決手段のスラリー評価システム及びスラリー評価方法は、以下の構成を備えている。
【０００９】
（１）評価対象となるスラリーの機械インピーダンスを、時間の経過に応じて複数回測定する。機械インピーダンスには、物質の粘度を示す実数成分と、密度と弾性率を示す虚数成分とが含まれている。機械インピーダンス（複素数）を測定することにより、物質の粘度や密度、弾性率の変化を一度に把握することができる。
【００１０】
（２）上記（１）により複数回測定された機械インピーダンスの時系列データを取得する。時系列データは、上記（１）により複数回測定された機械インピーダンスの時間的な変化に基づいて取得されるデータであり、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定するためのデータである。取得した時系列データは、情報処理装置の表示画面に表示してもよく、情報処理装置の記憶装置（メモリ等）に記憶してもよい。
【００１１】
本解決手段によれば、複数回測定された機械インピーダンスの時系列データを取得するため、物質の粘度や密度、弾性率の変化を一度に把握することができる機械インピーダンスの特性を活かして、スラリーの評価を簡便かつ短時間で行うことができる。
【００１２】
別の解決手段では、取得された時系列データに基づいて、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定することが好ましい。
【００１３】
本解決手段によれば、取得された時系列データに基づいて、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定するため、スラリーの評価を行うユーザは、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを容易に判断することができる。
【００１４】
別の解決手段では、以下の構成を備えていることが好ましい。
（１）所定時間間隔で機械インピーダンスを測定する。
（２）所定の計測時点の機械インピーダンスと、所定の計測時点の直前（１つ前）の計測時点の機械インピーダンスとのベクトル差を算出したものを差分ベクトルとする。
（３）測定開始から第１時間までの差分ベクトルの平均値を算出したものを平均差分ベクトルとする。
（４）平均差分ベクトルを正規化したものを基準ベクトルとする。
（５）第１時間以降については、基準ベクトルと第１時間以降の機械インピーダンスの差分ベクトルとの外積（ベクトル同士を乗算した値）を算出する。
（６）第１時間以降から第１時間以降の第２時間までの外積の総和を算出する。
（７）外積の総和が規定の値である場合（正の値である場合）、スラリー中の粒子が凝集していると判定し、外積の総和が規定の値でない場合（０又は負の値である場合）、スラリーが分散していると判定する。
【００１５】
本解決手段によれば、差分ベクトル、平均差分ベクトル、基準ベクトルに基づいて外積を算出し、外積の総和によってスラリー中の粒子が凝集しているか分散しているか判定するため、各種ベクトルの演算によってスラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを効率よく判定することができる。
【００１６】
別の解決手段では、外積の総和と規定の値との関係に基づいて、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを暫定的に判定し、暫定的に判定した後、外積の総和の時間的な変化と予め定められた閾値とを比較して、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを最終判定することが好ましい。
【００１７】
本解決手段によれば、「暫定的な判定→最終判定」といった２段階の判定を行うことができ、より高い確度で、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、スラリーの評価を簡便かつ短時間で行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本実施形態のスラリー評価システム１００を示す図である。
【図２】スラリーの状態を模式的に示す図である。
【図３】溶媒中に分散している粒子が時間の経過とともに堆積していく様子を模式的に示す図である。
【図４】ｐＨ調整した数種類のアルミナスラリー（平均粒子径０．５μm、粒子濃度２０ｖｏｌ％）の沈降曲線の例を示す図である。
【図５】遠沈管内のスラリーの状態を模式的に示す図である。
【図６】沈降界面高さの測定結果を示す図である。
【図７】機械インピーダンスの測定値をプロットした図である。
【図８】本実施形態のアルゴリズムにより実行されるスラリー評価方法の手順例を示す図である。
【図９】外積の和と経過時間との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
図１は、本実施形態のスラリー評価システム１００を示す図である。
スラリー評価システム１００は、測定装置１０と、制御回路２０と、Ａ／Ｄ変換器３０と、第１情報処理装置４０と、温度計５０と、第２情報処理装置６０などとを備えている。
【００２１】
測定装置１０、制御回路２０、Ａ／Ｄ変換器３０及び第１情報処理装置４０は、電気的に接続されており、信号やデータの送受信が可能である。
また、第１情報処理装置４０と第２情報処理装置６０とは、有線又は無線で接続し、信号やデータの送受信を可能とすることができる。
【００２２】
測定装置１０（プローブ）は、棒状のシャフト１１の先端に配置された球形状の先端部１２を備える。先端部１２は、シャフト１１の軸方向に振動する。測定装置１０の内部には、先端部１２を振動させるための駆動部（コイルや磁石等）と、加速度を検出するための圧電センサが配置されている。
【００２３】
第１情報処理装置４０は、先端部１２を空中で振動させたときと、被測定流体中（スラリーＳの中）で振動させたときの加速度信号の振幅比と位相差から、被測定流体の機械インピーダンスを導出（算出）することができる。測定装置１０の具体的な構成や被測定流体の機械インピーダンスの導出方法については、特許５０２０４０３に記載されているため、詳細な説明は省略する。
【００２４】
測定装置１０は、評価対象となるスラリーの機械インピーダンスを、時間の経過に応じて複数回測定する装置である（測定手段）。また、測定装置１０は、所定時間間隔（例えば３０秒に１回の間隔）で機械インピーダンスを測定する（測定手段）。
【００２５】
測定装置１０の下方には、遠沈管立て１３と、遠沈管１４とが配置されている。
遠沈管立て１３は、遠沈管１４を１本だけ立てる１本用のものであり、その上部に、遠沈管１４が立てられている。
遠沈管１４には、評価対象（測定対象）となるスラリーＳが充填されており、スラリーＳの中には、測定装置１０の先端部１２が挿入されている。
【００２６】
制御回路２０は、測定装置１０の先端部１２の駆動回路、あるいは測定装置１０から送信される加速度信号の増幅回路や余分な信号成分を除去するフィルタ回路を備える。
Ａ／Ｄ変換器３０は、測定装置１０や制御回路から送信されたアナログ信号をデジタル信号に変換する機器であり、変換したデジタル信号を第１情報処理装置４０に送信する。
【００２７】
第１情報処理装置４０は、パーソナルコンピュータであり、表示画面に測定装置１０や制御回路から送信されたデータを表示する。第１情報処理装置４０には、スラリー評価システム１００を制御するためのプログラムや、後述するスラリーを評価するためのアルゴリズムを含むプログラムが記憶されている。第１情報処理装置４０は、後述するスラリーを評価するためのアルゴリズムを含むプログラムによって取得された時系列データを表示画面に表示することができる。
【００２８】
温度計５０は、恒温槽７０の内部の温度を計測するための機器である。本実施形態では、熱電対５２によって恒温槽７０の内部の温度を計測している。
【００２９】
第２情報処理装置６０には、カメラが付属しており、所定時間間隔でスラリーの沈降界面を自動で記録することができる。スラリーの沈降界面に関する情報は、第１情報処理装置４０に送信することができる。スラリーの沈降界面の高さは、第２情報処理装置６０が、スラリーの画像に基づいて求めてもよく、スラリーの画像を所定時間間隔で第１情報処理装置４０に送信し、第１情報処理装置４０が、後処理によって求めてもよい。
【００３０】
恒温槽７０は、一定の温度（例えば２５℃）に保たれた密閉された空間であり、恒温槽７０の内部には、測定装置１０、遠沈管立て１３、遠沈管１４、第２情報処理装置６０、熱電対５２が配置されている。
【００３１】
図２は、スラリーの状態を模式的に示す図である。
図２中（Ａ）に示すように、スラリーＳがゲル化すると、粒子間に強い引力が働くため、全粒子が容器の底部から網目状につながる連続体を形成し、スラリーＳの粒子が沈みにくい状態となる。
図２中（Ｂ）に示すように、スラリーＳが凝集すると、粒子間に働く引力により複数の粒子からなる凝集体が形成されるため、粒子は分散状態よりも速く沈降し堆積する。
図２中（Ｃ）に示すように、スラリーＳが分散すると、粒子間に十分な反発力が働き、粒子が均一な状態で沈降し堆積する。
【００３２】
後述するスラリーを評価するためのアルゴリズムでは、評価対象となるスラリーＳが、図２中（Ａ）〜図２中（Ｃ）のうちどのような状態であるかを、簡便かつ短時間で行うことができる。
【００３３】
図３は、溶媒中に分散している粒子が時間の経過とともに堆積していく様子を模式的に示す図である。
図３中（Ａ）に示すように、スラリーＳの全粒子は一様に分布している。
図３中（Ｂ）に示すように、一部の粒子が堆積して堆積層（矢印Ｘ）となり、スラリーＳと清澄層の境界に沈降界面が現れる（矢印Ｙ）。
図３中（Ｃ）に示すように、全粒子が堆積する。
【００３４】
図４は、ｐＨ調整した数種類のアルミナスラリー（平均粒子径０．５μm、粒子濃度２０ｖｏｌ％）の沈降曲線の例を示す図である（佐藤根大士、「沈降静水圧法を用いたスラリーの評価」、紛体技術、日本粉体工業技術協会、２０１１年１１月、Ｖｏｌ．３、Ｐ３５−３９）。
図中において、縦軸は沈降界面の高さ（ｍｍ）を示しており、横軸は沈降時間（ｈ）を示している。
また、図中の逆三角形のプロットは、ｐＨ６．８のアルミナスラリーを示しており（矢印Ａ１）、三角形のプロットは、ｐＨ６．０のアルミナスラリーを示しており（矢印Ａ２）、四角形のプロットは、ｐＨ５．５のアルミナスラリーを示しており（矢印Ａ３）、菱形のプロットは、ｐＨ４．２のアルミナスラリーを示している（矢印Ａ４）。
【００３５】
ｐＨ６．８のアルミナスラリー（矢印Ａ１）は、沈降時間が１０ｈの段階で、沈降界面高さ（初期高さからの変化量）が２ｍｍ付近となっており、それ以上の時間が経過してもプロットが下方に動かなくなっている。このため、ｐＨ６．８のアルミナスラリー（矢印Ａ１）は、ゲル化又は凝集していることが分かるまで１０時間かかる。
【００３６】
ｐＨ６．０のアルミナスラリー（矢印Ａ２）は、沈降時間が５０ｈの段階で、沈降界面高さが１４ｍｍ付近となっており、それ以上の時間が経過してもプロットが下方に動かなくなっている。このため、ｐＨ６．０のアルミナスラリー（矢印Ａ２）は、ゲル化又は凝集していることが分かるまで５０時間かかる。
【００３７】
ｐＨ５．５のアルミナスラリー（矢印Ａ３）は、沈降時間が７０ｈの段階で、沈降界面高さが３５ｍｍ付近となっており、それ以上の時間が経過してもプロットが下方に動かなくなっている。このため、ｐＨ５．５のアルミナスラリー（矢印Ａ３）は、ゲル化又は凝集していることが分かるまで７０時間かかる。
【００３８】
ｐＨ４．２のアルミナスラリー（矢印Ａ４）は、沈降時間が３８０ｈ以上の時間が経過してもプロットが下方に動いている。このため、ｐＨ４．２のアルミナスラリー（矢印Ａ４）は、分散していることが分かる。
【００３９】
この例からも分かるように、アルミナスラリーの沈降曲線では、アルミナスラリーがゲル化しているか、凝集しているか、分散しているかを判定するのには、非常に時間がかかる。そこで、本実施形態では、以下に示す手法を採用している。ここでは、まず、スラリーの調製方法から説明する。
【００４０】
〔スラリーの調製〕
本実施形態では、以下に示す方法で、スラリーを調製した。
（１）平均粒子径２μｍのアルミナ粉末（株式会社フジミインコーポレーテッド製  ＃６０００）１９８ｇ、純水（１５０ｍＬ）、直径５ｍｍのアルミナボール（４００ｇ）を計量し、ポリエチレン製ポットに投入した。ボールミル混合用のポットに蓋をし、１００ｒｐｍで、約１時間ボールミル混合を行った。
【００４１】
（２）その後、スラリーとアルミナボールを分離し、真空脱泡機でスラリー中の空気を取り除いた。最後にスラリーを撹拌しながら塩酸を滴下し、ｐＨを調製した。ｐＨは６．５（凝集しやすい）、４．３（最初は分散するが不安定で凝集しやすい）、３．５（分散しやすい）の３種類とした。
【００４２】
（３）５０ｍＬの遠沈管に、調製したスラリーを４５ｍＬ注ぎ、溶媒（純水）の蒸発による測定値への影響を低減するとともに、球形状の先端部１２の浸漬を可能にするため、直径１０ｍｍほどの孔を開けた蓋を遠沈管１４に被せた。
遠沈管１４は、ＡＧＣテクノグラス株式会社製の５０ｍＬ遠沈管（直径２９ｍｍ、高さ１１５ｍｍ）を用いた。遠沈管１４のサイズ（スラリーを入れる容器）については、測定装置１０の先端部１２の直径（プローブの球の直径）に対して３倍以上の口径を持ち、高さが１１５ｍｍ程度であれば種類を問わない。
【００４３】
（４）２５℃にセットした恒温槽７０の中に、スラリーを分注した遠沈管１４、先端部１２、第２情報処理装置６０（タブレット）、熱電対５２を入れた。また、沈降界面（清澄層とスラリー層の境界）の高さを記録するため、遠沈管１４の全体を撮影できる位置に第２情報処理装置６０をセッティングした。データの収集や後述するアルゴリズムによる評価を行うソフトウェアを入れた第１情報処理装置４０（ノートパソコン）、温度計５０、先端部１２の制御回路２０は、恒温槽７０の外に設置した。
【００４４】
〔測定方法〕
図５は、遠沈管内のスラリーの状態を模式的に示す図である。
本実施形態では、以下に示す方法で、スラリーを測定している。
（１）先端部１２を空気中で共振させ、振動加速度（検出信号）の振幅と、先端部のコイルに流す電流（駆動信号）と加速度信号の位相差を測定し、第１情報処理装置４０のメモリに記録する。
【００４５】
（２）スラリーを所定のサイズの容器（５０ｍＬの遠沈管）に注いで静置した後、先端部１２をスラリーＳの中の任意の深さまで浸漬する。なお、先端部１２は、剛体と見なすことができれば材質とサイズは任意でよく、例えば、直径５ｍｍのステンレス球などを用いることができる。また、先端部１２を浸漬させる深さは、任意の深さでよいが、５０ｍＬの遠沈管１４に、調製したスラリーを４５ｍＬ注ぐ場合、先端部１２が遠沈管１４の中央付近か中央付近やや上寄りに位置する深さとすることが好ましい。
【００４６】
（３）設定した時間（例えば３０秒）ごとに、検出信号の振幅と、駆動信号との位相差を測定する。予め記録した空気中での振幅と位相差を用いて、機械インピーダンスを計算し、第１情報処理装置４０のメモリに記録する。
【００４７】
（４）上記（３）において、先端部１２は、駆動信号と検出信号の振幅と位相差を測定する時刻を迎える１０秒前（この時間は予め設定することができる）から振動させ、測定直後に振動を一時停止して次の時刻を迎えるまで待機する。これを繰り返して、機械インピーダンスの連続測定を行う。なお、機械インピーダンスは、バッチ測定（間欠的に測定すること）も可能である。
【００４８】
このため、測定開始時に、先端部１２をスラリー層の中央付近に来るまで浸漬し、先端部１２が、長時間スラリーに滞在するようにしている。
【００４９】
このように、測定装置１０は、評価対象となるスラリーの機械インピーダンスを、時間の経過に応じて複数回測定する（測定工程）。
【００５０】
図６は、沈降界面高さの測定結果を示す図である。
図中において、縦軸は遠沈管の目盛りの読み（ｍＬ）を示しており、横軸は経過時間（分）を示している。
また、図中の菱形のプロットは、ｐＨ３．５のアルミナスラリーを示しており（矢印Ｂ１）、三角形のプロットは、ｐＨ４．３のアルミナスラリーを示しており（矢印Ｂ２）、四角形のプロットは、ｐＨ６．２のアルミナスラリーを示している（矢印Ｂ３）。
【００５１】
（１）測定開始からの沈降界面（清澄層とスラリー層の境界）の位置を６０分ごとにプロットした。このプロットは、第２情報処理装置６０によって自動でプロットすることができる。ただし、ｐＨ４．３については、沈降界面が不明瞭であり、さらにスラリー層内に界面が不明瞭なもう一つ別の層（粒子が衝突を繰り返し緩慢に凝集してできた層と思われる層）が発生した。このため、沈降界面がどの層間の界面であるかは不明であるが、不明瞭な層の中から辛うじて位置を推測できたものをプロットした。
【００５２】
（２）ｐＨ３．５（矢印Ｂ１）では、沈降界面が１４４０分（丸１日）で約半分の高さまで沈降した。
【００５３】
（３）ｐＨ６．２（矢印Ｂ３）では、測定開始から５４０分以上経つと、沈降界面の位置が約３１ｍＬ付近に留まり、それ以降変わることは無かった。測定開始から６時間以上経過しなければ、ｐＨ３．５と明確に区別することは難しかった。また、堆積層の充填率が４０％程度であった。
【００５４】
（４）ｐＨ４．３（矢印Ｂ２）では、測定開始から１２００分間で、沈降界面が約３７．５ｍＬの位置まで沈降し、その後は同じ位置に留まった。
このように、分散か凝集かを評価するためには、非常に長い時間がかかる。
そこで、本実施形態では、以下のアルゴリズムを採用している。
【００５５】
〔粒子集合状態の短時間判定アルゴリズム〕
本アルゴリズムは、設定した時間（例えば３０秒）ごとに測定した機械インピーダンスのベクトル差の外積から、粒子の分散状態や凝集状態などを短時間で自動判別するアルゴリズムである。
【００５６】
図７は、機械インピーダンスの測定値をプロットした図である。なお、先端部１２は、遠沈管の目盛で３０ｍＬと３３ｍＬの間に位置している。
図中において、縦軸は機械インピーダンスの虚数成分〔Ｎｓ／ｍ〕を示しており、横軸は機械インピーダンスの実数成分〔Ｎｓ／ｍ〕を示している。
また、図中の円形のプロットは、ｐＨ３．５のアルミナスラリーの機械インピーダンスを示しており（矢印Ｃ１）、三角形のプロットは、ｐＨ４．３のアルミナスラリーの機械インピーダンスを示しており（矢印Ｃ２）、四角形のプロットは、ｐＨ６．２のアルミナスラリーの機械インピーダンスを示している（矢印Ｃ３）。
【００５７】
測定開始から６０分まで、３０秒毎に機械インピーダンスの測定値をプロットした。なお、測定開始時のプロットは、図中上方のプロットであり、測定終了時のプロットは、図中下方のプロットである。
この図から、各プロットは、それぞれ拮抗しており、プロットが推移する方向が似ていることが分かる。
【００５８】
ｐＨ３．５のアルミナスラリーの機械インピーダンス（矢印Ｃ１）は、時間の経過とともに下方に向かい、その後、やや左側に向かう傾向が見える。
ｐＨ４．３のアルミナスラリーの機械インピーダンス（矢印Ｃ２）は、時間の経過とともに下方に向かい、その後、やや左側に向かう傾向が見える。
ｐＨ６．２のアルミナスラリーの機械インピーダンス（矢印Ｃ３）は、時間の経過とともに下方に向かい、その後、やや右側に向かう傾向が見える。
【００５９】
第２情報処理装置６０は、測定装置１０により複数回測定された機械インピーダンスの時系列データ（例えば図７に示すデータ）を取得する（取得手段、取得工程）。
【００６０】
そして、図７に示す時系列データを確認し、機械インピーダンスのプロットが、時間の経過とともに、下方に向かい、その後、やや左側に向かうことが確認できれば（矢印ＤＬ）、スラリーが分散していると判定することができる。一方、機械インピーダンスのプロットが、時間の経過とともに、下方に向かい、その後、やや右側に向かうことが確認できれば（矢印ＤＲ）、スラリー中の粒子が凝集していると判定することができる。
【００６１】
この時点でも、スラリー中の粒子が凝集（又はゲル化）しているか分散しているかを簡便に判定することができるが、より短時間で判定を行うために、本実施形態では、以下のアルゴリズムを採用している。
【００６２】
次に、図８を参照しながら、本実施形態のアルゴリズム（スラリー評価方法）について説明する。
図８は、本実施形態のアルゴリズムにより実行されるスラリー評価方法の手順例を示す図である。本実施形態のアルゴリズムは、第１情報処理装置４０が、第１情報処理装置４０に記憶されたプログラム（ソフトウェア）に基づいて実行する。
【００６３】
〔パラメータ〕
本実施形態のアルゴリズムで使用するパラメータは、以下の通りである。
タイムカウント（１以上の整数）                      ：ｎ
タイムカウントｎでの機械インピーダンスの実数成分    ：Ｒｎ
タイムカウントｎでの機械インピーダンスの虚数成分    ：Ｘｎ
平均を計算する区間のサンプル数                      ：Ｎ
粒子集合状態の判定までのサンプル数                  ：Ｍ
例えば、Ｎ＝２０（１０分間）である。
【００６４】
〔処理手順〕
本実施形態のアルゴリズムの処理手順は、以下の通りである。
まずは、評価対象となるスラリーの機械インピーダンスを、時間の経過に応じて複数回測定する（測定工程：図８のＳ１０）。
以下、ベクトル成分に着目した処理内容を示す。
【００６５】
（１）差分ベクトルの計算（図８のＳ２０）
以下の数式（１）（２）に基づいて、機械インピーダンスのベクトルの差を求める。ただし、ｎ≧１、Ｒ０とＸ０は初期値である。
【００６６】
【数１】
2020159825.tif 000003
【００６７】
（２）平均差分ベクトルの計算（図８のＳ３０）
以下の数式（３）（４）に基づいて、測定開始からＮサンプル区間の差分ベクトルの平均値を計算する。
【００６８】
【数２】
2020159825.tif 000004
【００６９】
（３）平均差分ベクトルの正規化（図８のＳ４０）
以下の数式（５）（６）に基づいて、平均差分ベクトルの位相を変えずに大きさを１に正規化する。これを基準ベクトルと呼ぶ。
【００７０】
【数３】
2020159825.tif 000005
【００７１】
（４）外積の計算（図８のＳ５０）
以下の数式（７）に基づいて、基準ベクトルと差分ベクトルの外積Ｃｎを求める。ただし、ｎ＞Ｎである。
【００７２】
【数４】
2020159825.tif 000006
【００７３】
（５）外積の合成（図８のＳ６０）
以下の数式（８）に基づいて、時刻Ｎ＋１から時刻ｎまでの外積の総和Ｓｎを計算する。
【００７４】
【数５】
2020159825.tif 000007
【００７５】
（６）粒子集合状態の判定（図８のＳ７０）
計算結果に基づいて、スラリー中の粒子の集合状態を判定する。判定結果は、第１情報処理装置４０の表示画面に表示することができる。また、外積の合成の結果（例えば、図９に示す時系列データ）も、第１情報処理装置４０の表示画面に表示することができる。
【００７６】
図９は、外積の和と経過時間との関係を示す図である。
図中において、縦軸は外積の和（Ｎｓ／ｍ）を示しており、横軸は経過時間（ｍｉｎ）を示している。
また、図中の三角形のプロットは、ｐＨ６．２の２５ｖｏｌ％のアルミナスラリーを示しており（矢印Ｄ１）、四角形のプロットは、ｐＨ４．３の２５ｖｏｌ％のアルミナスラリーを示しており（矢印Ｄ２）、四角形のプロットは、ｐＨ３．５の２５ｖｏｌ％のアルミナスラリーを示している。
また、矢印Ｄ４は、ｐＨ３．５の１０ｖｏｌ％のアルミナスラリーを示しており、矢印Ｄ５は、ｐＨ３．５の５ｖｏｌ％のアルミナスラリーを示しており、矢印Ｄ６は、ｐＨ３．５の２．５ｖｏｌ％のアルミナスラリーを示している。
【００７７】
時刻Ｎ＋１からＭサンプル経過するまでの外積の総和を対象に、Ｍサンプル経過時点のＳＭが正の値（ＳＭ＞０）であれば、スラリーは凝集状態であると判定する。ただし、Ｎ＜Ｍである。Ｍサンプルは、時刻Ｎ＋１以降の任意の時刻のサンプル（プロット）である。
一方、Ｍサンプル経過時点のＳＭが０又は負の値（ＳＭ≦０）であれば、スラリーは分散状態であると暫定的に判定する。
【００７８】
暫定的に判定した後、ＳＮ＋１、ＳＮ＋２、・・・、ＳＭ−１、ＳＭの時系列データを平滑化し（ノイズが少なければこの限りではない）、時刻Ｎ＋１からＭまでの任意の区間ΔＴ［ｓ］におけるＳｎの時間変化量ΔＳｎ／ΔＴ［Ｎ／ｍ］を計算する。
そして、これと予め定めた閾値との大小比較により、スラリーが分散状態であるか、凝集状態であるかを最終判定する。なお、時刻Ｎ＋１からＭまで複数の区間を任意に設定し、それぞれの区間で求めたΔＳｎ／ΔＴ［Ｎ／ｍ］の中から、その代表値や平均値を求めて閾値と比較してもよい。閾値は、任意の値に設定することができるが、例えば、−５．０×１０−７［Ｎ／ｍ］とすることができる。外積の和の時間変化［Ｎ／ｍ］が、閾値以上で凝集、閾値未満で分散と最終判断することができる。
【００７９】
〔判定結果〕
（１）ｐＨ６．２（矢印Ｄ１）は、測定開始から１４分〜１５分経過すると、外積の累積値が正の値を示し、凝集状態と判別することができた。
【００８０】
（２）ｐＨ３．５（矢印Ｄ３〜矢印Ｄ６）は、どの濃度でも、１２〜１３分経過すると、負の値を示し、分散状態と判別することができた。
【００８１】
（３）ｐＨ４．３（矢印Ｄ２）も、１２〜１３分経過すると負の値を示し、また、測定開始から２０〜３０分間で、ｐＨ３．５（矢印Ｄ３〜矢印Ｄ６）と区別することができた。
実際には、弱い凝集（塊状の凝集）が起こっているものの、正負の符号だけでは判定しづらく、時間に対する外積の累積値の変化量（傾斜の違い）に着目すると、ｐＨ３．５（矢印Ｄ３〜矢印Ｄ６）と区別することができた。
【００８２】
（４）その他、ｐＨ３．５で粒子濃度を２．５ｖｏｌ％（矢印Ｄ６）、５ｖｏｌ％（矢印Ｄ５）、１０ｖｏｌ％（矢印Ｄ４）に調製した場合は、２５ｖｏｌ％（矢印Ｄ３）と同じく負の値を示し、分散状態であると判別することができた。ただし、粒子濃度ごとに時間に対する累積値の変化量（傾斜）に違いが見られた。これは粒子濃度により粒子の沈降速度に違いが発生したためである。
【００８３】
以上より、本実施形態のアルゴリズムによれば、スラリーの粒子集合状態を測定開始から約２０〜３０分（場合によっては数分〜１０分程度）で判定することができる。また、本実施形態のアルゴリズムによれば、外積の累積値の変化により、スラリーの中の粒子の沈降の違いも窺い知ることができる。
【００８４】
このように、第１情報処理装置４０は、取得された時系列データ（例えば図７や図９に示すデータ）に基づいて、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定する（判定手段、判定工程）。
【００８５】
また、第１情報処理装置４０は、所定の計測時点の機械インピーダンスと、所定の計測時点の直前の計測時点の機械インピーダンスとのベクトル差を算出したものを差分ベクトルとし、測定開始から第１時間（時刻１〜Ｎ）までの差分ベクトルの平均値を算出したものを平均差分ベクトルとし、平均差分ベクトルを正規化したものを基準ベクトルとし、第１時間以降（時刻Ｎ＋１以降）については、基準ベクトルと第１時間以降の機械インピーダンスの差分ベクトルとの外積を算出し、第１時間以降（時刻Ｎ＋１）から第１時間以降の第２時間（時刻ｎ）までの外積の総和Ｓｎを算出する（取得手段、取得工程）。
【００８６】
さらに、第１情報処理装置４０は、外積の総和Ｓｎが規定の値（正の値である場合）である場合、スラリー中の粒子が凝集していると判定し、外積の総和が規定の値でない場合（０又は負の値である場合）、スラリーが分散していると判定する（判定手段、判定工程）。
【００８７】
また、第１情報処理装置４０は、外積の総和Ｓｎと規定の値との関係に基づいて、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを暫定的に判定し、暫定的に判定した後、外積の総和Ｓｎの時間的な変化と予め定められた閾値とを比較して、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを最終判定する（判定手段、判定工程）。
【００８８】
以上説明したように、本実施形態によれば、以下のような効果がある。
（１）本実施形態によれば、複数回測定された機械インピーダンスの時系列データを取得するため、物質の粘度や密度、弾性率の変化を一度に把握することができる機械インピーダンスの特性を活かして、スラリーの評価を簡便かつ短時間で行うことができる。
【００８９】
（２）本実施形態によれば、取得された時系列データに基づいて、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定するため、スラリーの評価を行うユーザは、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを容易に判断することができる。
【００９０】
（３）本実施形態によれば、差分ベクトル、平均差分ベクトル、基準ベクトルに基づいて外積を算出し、外積の総和によってスラリー中の粒子が凝集しているか分散しているか判定するため、各種ベクトルの演算によってスラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを効率よく判定することができる。
【００９１】
（４）本実施形態によれば、「暫定的な判定→最終判定」といった２段階の判定を行うことができ、より高い確度で、スラリー中の粒子が凝集しているか分散しているかを判定することができる。
【００９２】
（５）本実施形態によれば、スラリーに加圧や減圧などの外圧を加えることなく、高濃度のスラリーを測定可能である。
（６）本実施形態によれば、小規模なシステムや、ユーザによる簡便な操作を実現することができる。また、本実施形態では、ろ紙や浸透膜の交換等は不要である。
【００９３】
本発明は、上述した実施形態に制約されることなく、種々に変形して実施することができる。
また、本発明では、アルミナスラリー以外にも様々なスラリーを評価することができる。
【符号の説明】
【００９４】
１０  測定装置
２０  制御回路
３０  Ａ／Ｄ変換器
４０  第１情報処理装置
５０  温度計
６０  第２情報処理装置
７０  恒温槽
１００  スラリー評価システム
【図１】
2020159825.tif 000008
【図２】
2020159825.tif 000009
【図３】
2020159825.tif 000010
【図４】
2020159825.tif 000011
【図５】
2020159825.tif 000012
【図６】
2020159825.tif 000013
【図７】
2020159825.tif 000014
【図８】
2020159825.tif 000015
【図９】
2020159825.tif 000016