(57)【要約】      （修正有）【課題】加熱炉内に収容された試料の温度を正確に制御することのできる熱分析装置を提供する。【解決手段】熱分析装置は、試料を収容するための内部空間を有する加熱炉２と、加熱炉２の炉体を加熱するためのヒータ１０と、内部空間に収容された試料の温度を測定する試料温度センサ１８と、加熱炉２の炉体の温度を加熱炉温度として測定する加熱炉温度センサ１６と、試料の温度の目標値と試料温度センサ１８による測定値との偏差に基づいて加熱炉温度の目標値を計算するように構成された加熱炉目標温度計算部２４と、加熱炉目標温度計算部２４により計算された加熱炉温度の目標値と加熱炉温度センサ１６による測定値との偏差に基づいてヒータ１０の出力を計算するように構成されたヒータ出力計算部２６と、ヒータ出力計算部２６により計算された出力でヒータ１０を駆動するように構成されたヒータ駆動部８と、を備えている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収容するための内部空間を有する加熱炉と、
前記加熱炉の炉体を加熱するためのヒータと、
前記内部空間に収容された試料の温度を測定する試料温度センサと、
前記加熱炉の前記炉体の温度を加熱炉温度として測定する加熱炉温度センサと、
試料の温度の目標値と前記試料温度センサによる試料の温度の測定値との偏差に基づいて前記加熱炉温度の目標値を計算するように構成された加熱炉目標温度計算部と、
前記加熱炉目標温度計算部により計算された前記加熱炉温度の前記目標値と前記加熱炉温度センサによる前記加熱炉温度の測定値との偏差に基づいて前記ヒータの出力を計算するように構成されたヒータ出力計算部と、
前記ヒータ出力計算部により計算された出力で前記ヒータを駆動するように構成されたヒータ駆動部と、を備えた熱分析装置。
【請求項２】
前記試料は分析対象試料と参照試料を含み、
前記加熱炉内に分析対象試料を配置するための分析対象試料配置部と参照試料を配置するための参照試料配置部が設けられている、請求項１に記載の熱分析装置。
【請求項３】
前記試料温度センサは、少なくとも前記参照試料配置部に配置された参照試料の温度を測定するものであり、
前記加熱炉目標温度計算部は、前記試料温度センサにより測定される参照試料の温度を用いて前記加熱炉温度の目標値を計算するように構成されている、請求項２に記載の熱分析装置。
【請求項４】
前記加熱炉目標温度計算部は、試料の温度の目標値と前記試料温度センサによる試料の温度の測定値との偏差の比例項、積分項及び微分項の和を前記加熱炉温度の目標値として求めるように構成されている、請求項１から３のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項５】
前記ヒータ出力計算部は、前記加熱炉目標温度計算部により計算された前記加熱炉温度の前記目標値と前記加熱炉温度センサによる前記加熱炉温度の測定値との偏差の比例項、積分項及び微分項の和を前記ヒータの出力として求めるように構成されている、請求項１から４のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加熱炉内に試料を収容し、加熱炉内の温度を予め設定されたプログラムに沿って制御しながら試料の分析を行なう熱分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
試料の熱的性質を分析する装置として、示差走査熱量計、示差熱分析装置、熱重量測定装置、熱機械分析装置などの熱分析装置がある。それらの熱分析装置では、分析対象試料を加熱炉内に収容し、加熱炉の温度を予め設定されたプログラムに沿って制御し、そのときの試料の温度や重量の変化を測定する（特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−１９２４１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のような熱分析装置において試料の熱的変化を正確に計測するためには、試料の温度が所望の温度や昇温レートで制御されることが重要である。しかし、従来の熱分析装置では、一般的に、加熱炉の炉体の温度が設定された温度になるように炉体を加熱するヒータの出力がフィードバック制御される。このような温度制御方法では、試料の温度が所望の温度や昇温レートに制御されていないことが実験により確認された。
【０００５】
そこで、試料温度を測定し、その測定値に基づいてヒータの出力を制御する方法も考えられる。しかしながら、ヒータの出力に対して試料温度の応答が遅いため、試料温度に基づいてヒータの出力を制御すると、試料温度が目標温度に対して大きくオーバーシュートして試料温度が目標温度を超え、意図せずして試料の反応が始まってしまうという事態も起こりうる。
【０００６】
そこで、本発明は、加熱炉内に収容された試料の温度を正確に制御することのできる熱分析装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る熱分析装置は、試料を収容するための内部空間を有する加熱炉と、前記加熱炉の炉体を加熱するためのヒータと、前記内部空間に収容された試料の温度を測定する試料温度センサと、前記加熱炉の前記炉体の温度を加熱炉温度として測定する加熱炉温度センサと、試料の温度の目標値と前記試料温度センサによる試料の温度の測定値との偏差に基づいて前記加熱炉温度の目標値を計算するように構成された加熱炉目標温度計算部と、前記加熱炉目標温度計算部により計算された前記加熱炉温度の前記目標値と前記加熱炉温度センサによる前記加熱炉温度の測定値との偏差に基づいて前記ヒータの出力を計算するように構成されたヒータ出力計算部と、前記ヒータ出力計算部により計算された出力で前記ヒータを駆動するように構成されたヒータ駆動部と、を備えている。
【０００８】
すなわち、本発明では、ヒータの出力に対して応答の遅い試料温度に基づいて炉体温度の目標値を計算し、応答の速い炉体温度を計算された目標値に近づけるようなヒータの出力を計算する。試料温度にのみ基づいてヒータの出力を調節するという制御を行なわないので、試料温度が目標温度に対して大きくオーバーシュートするという事態は生じない。そして、ヒータの出力に対する応答が炉体温度よりも遅い試料温度に基づいて炉体温度の目標値を計算するので、炉体温度にのみ基づいてヒータ出力を制御する場合よりも素早く試料温度を目標値に近づけることができる。
【０００９】
前記試料は分析対象試料と参照試料を含んでいてもよい。その場合、前記加熱炉内に分析対象試料を配置するための分析対象試料配置部と参照試料を配置するための参照試料配置部が設けられている。
【００１０】
上記の場合、前記試料温度センサは、少なくとも前記参照試料配置部に配置された参照試料の温度を測定するものであり、前記加熱炉目標温度計算部は、前記試料温度センサにより測定される参照試料の温度を用いて前記加熱炉温度の目標値を計算するように構成されていることが好ましい。
【００１１】
前記加熱炉目標温度計算部は、試料の温度の目標値と前記試料温度センサによる試料の温度の測定値との偏差の比例項、積分項及び微分項の和を前記加熱炉温度の目標値として求めるように構成されていてもよい。すなわち、加熱炉目標温度計算部は、加熱炉温度のＰＩＤ制御を行なうように構成されていてもよい。
【００１２】
前記ヒータ出力計算部は、前記加熱炉目標温度計算部により計算された前記加熱炉温度の前記目標値と前記加熱炉温度センサによる前記加熱炉温度の測定値との偏差の比例項、積分項及び微分項の和を前記ヒータの出力として求めるように構成されていてもよい。すなわち、ヒータ出力計算部は、ヒータ出力のＰＩＤ制御を行なうように構成されていてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る熱分析装置では、ヒータの出力に対して応答の遅い試料温度に基づいて炉体温度の目標値を計算し、ヒータの出力に対して応答の速い炉体温度を計算した目標値へ近づけるようにヒータの出力を計算するので、試料温度が目標温度に対して大きくオーバーシュートするという事態の発生を防止しつつ、従来のように炉体温度にのみ基づいてヒータ出力を制御する場合よりも素早く試料温度を目標値に近づけることができる。これにより、加熱炉内に収容された試料の温度を正確に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】熱分析装置の一実施例を示す概略構成図である。
【図２】同実施例の加熱炉温度の制御動作の一例を示すフローチャートである。
【図３】Ｔｆのみに基づくヒータ制御、Ｔｒのみに基づくヒータ制御、Ｔｆ及びＴｒに基づくヒータ制御によるＴｆの制御精度の検証結果の１つを示すグラフである。
【図４】Ｔｆのみに基づくヒータ制御、Ｔｒのみに基づくヒータ制御、Ｔｆ及びＴｒに基づくヒータ制御によるＴｆの制御精度の検証結果の他の１つを示すグラフである。
【図５】Ｔｆのみに基づくヒータ制御、Ｔｒのみに基づくヒータ制御、Ｔｆ及びＴｒに基づくヒータ制御によるＴｆの制御精度の検証結果のさらに他の１つを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係る熱分析装置の一実施例について、図面を参照しながら説明する。
【００１６】
図１に示されているように、この実施例の熱分析装置は、主として、加熱炉２、計測部４、制御装置６及びヒータ駆動回路８（ヒータ駆動部）を備えている。計測部４は、分析対象試料及び参照試料をそれぞれ載置するための試料台１２及び１４（それぞれ分析対象試料配置部及び参照試料配置部に対応）を備えている。試料台１２及び１４は加熱炉２の内部空間に収容される。加熱炉２の炉体にはコイルヒータなどからなるヒータ１０が取り付けられており、加熱炉２内に収容された分析対象試料及び参照試料が予め設定された温度に加熱される。ヒータ１０はヒータ駆動回路８により駆動される。
【００１７】
加熱炉２の炉体には、炉体温度（Ｔｆ）を測定するための加熱炉温度センサ１６が取り付けられている。試料台１２には、分析対象試料の温度を測定するための分析対象試料温度センサ１８が取り付けられ、試料台１４には、参照試料の温度（Ｔｒ）を測定するための参照試料温度センサ２０が取り付けられている。加熱炉温度センサ１６、分析対象試料温度センサ１８及び参照試料温度センサ２０の出力信号は制御装置６に取り込まれる。加熱炉温度センサ１６及び分析対象試料温度センサ１８は試料温度センサを構成する。
【００１８】
制御装置６は、ＣＰＵ（中央演算処理装置）や記憶媒体を搭載した電子回路などによって実現される。制御装置６は、温度プログラム保持部２２、加熱炉目標温度計算部２４及びヒータ出力計算部２６を備えている。温度プログラム保持部２２は記憶媒体の一部の記憶領域によって実現される機能である。加熱炉目標温度計算部２４及びヒータ出力計算部２６はＣＰＵがプログラムを実行することによって得られる機能である。
【００１９】
温度プログラム保持部２２には、ユーザにより設定される試料（参照試料）の温度プログラムが保持される。温度プログラムとは、加熱炉２内の参照試料の温度（Ｔｒ）を、何度で一定に維持する、もしくはどのような時間間隔で何度ずつ上昇させるといったプログラムであり、ユーザが任意に設定することができる。
【００２０】
加熱炉目標温度計算部２４は、参照試料温度センサ２０の出力信号が制御装置６に取り込まれたときに、温度プログラム保持部２２に保持されている温度プログラム上の現在の目標値（設定温度）と参照試料温度センサ２０により測定された現在の参照試料温度（Ｔｒ）との偏差に基づいて、参照試料温度（Ｔｒ）を設定温度に近づけるために必要な加熱炉温度（Ｔｆ）の目標値（Ｔｆｔａｇ）を計算するように構成されている。
【００２１】
好ましい実施形態では、加熱炉目標温度計算部２４は、次式（１）によって示されるように、設定温度と参照試料温度センサ２０による測定値（Ｔｒ）との偏差ｅ１の比例項、積分項及び微分項の和を加熱炉温度（Ｔｆ）の目標値（Ｔｆｔａｇ）として求める。
2020060522.tif 000003
ここで、式（１）において、Ｔｆｔａｇ（ｔ）はある時刻ｔにおける加熱炉温度（Ｔｆ）の目標値であり、ｅ１（ｔ）はある時刻ｔにおける設定温度と参照試料温度センサ２０による測定値（Ｔｒ）との偏差である。
【００２２】
ヒータ出力計算部２６は、加熱炉目標温度計算部２４により計算された目標値（Ｔｆｔａｇ）と加熱炉温度センサ１６によって測定される加熱炉温度（Ｔｆ）との偏差に基づいて、加熱炉温度（Ｔｆ）を目標値（Ｔｆｔａｇ）に近づけるために必要なヒータ１０の出力を計算するように構成されている。
【００２３】
好ましい実施形態では、ヒータ出力計算部２６は、次式（２）によって示されるように、加熱炉目標温度計算部２４により計算された目標値（Ｔｆｔａｇ）と加熱炉温度センサ１６による測定値（Ｔｆ）との偏差ｅ２の比例項、積分項及び微分項の和をヒータ１０の出力の目標値（Ｕ）として求める。
2020060522.tif 000004
ここで、式（２）において、Ｕ（ｔ）はある時刻ｔにおけるヒータ１０の出力の目標値であり、ｅ２（ｔ）はある時刻ｔにおける目標値（Ｔｆｔａｇ）と加熱炉温度センサ１６による測定値（Ｔｆ）との偏差である。
【００２４】
ヒータ駆動回路８は、ヒータ出力計算部２６によって計算された出力Ｕ（ｔ）でヒータ１０を駆動するように構成されている。
【００２５】
この実施例の参照試料温度の制御動作について図２のフローチャートを図１とともに用いて説明する。
【００２６】
制御装置６には、加熱炉温度センサ１６、分析対象試料温度センサ１８及び参照試料温度センサ２０の出力信号が微小時間間隔で取り込まれる（ステップＳ１）。加熱炉目標温度計算部２４は、参照試料温度センサ２０の測定値（Ｔｒ）と温度プログラムから読み取られるそのときの設定温度との偏差に基づいて、加熱炉温度（Ｔｆ）の目標値（Ｔｆｔａｇ）を計算する（ステップＳ２）。
【００２７】
加熱炉目標温度計算部２４により加熱炉温度（Ｔｆ）の目標値（Ｔｆｔａｇ）が計算されると、ヒータ出力計算部２６は加熱炉温度センサ１６の測定値（Ｔｆ）と目標値（Ｔｆｔａｇ）との偏差に基づいてヒータ１０の出力を計算する（ステップＳ３）。ヒータ駆動回路８は、ヒータ出力計算部２６により計算された出力でヒータ１０を駆動する（ステップＳ４）。
【００２８】
図３から図５は、加熱炉温度（Ｔｆ）のみに基づくヒータ１０の制御、参照試料温度（Ｔｒ）のみに基づくヒータ１０の制御、加熱炉温度（Ｔｆ）と参照試料温度（Ｔｒ）に基づくヒータ１０の制御による参照試料温度（Ｔｒ）の制御精度の検証結果を示すグラフである。加熱炉温度（Ｔｆ）のみに基づくヒータ１０の制御とは、加熱炉温度（Ｔｆ）の測定値のみを参照し、試料温度に関係なく加熱炉温度（Ｔｆ）が設定温度に近づくようにヒータ１０の出力をフィードバック制御することを意味する。参照試料温度（Ｔｒ）のみに基づくヒータ１０の制御は、参照試料温度（Ｔｒ）の測定値のみを参照し、参照試料温度（Ｔｒ）が設定温度に近づくようにヒータ１０の出力をフィードバック制御することを意味する。加熱炉温度（Ｔｆ）と参照試料温度（Ｔｒ）に基づくヒータ１０の制御とは、上記式（１）を用いて加熱炉温度（Ｔｆ）の目標値（Ｔｆｔａｇ）を計算し、上記（２）を用いてヒータ１０の出力（Ｕ）を計算する上記実施例の制御方法を意味する。図３から図７のグラフにおいて、横軸は時間（秒）であり、縦軸は各時間における設定温度と参照試料温度（Ｔｒ）との差である。
【００２９】
図３の検証では、開始温度を５０℃として１２００℃まで温度を１分間に１０℃ずつ上げていくように温度プログラムを設定した。図４の検証では、開始温度を５０℃として１２００℃まで温度を１分間に５０℃ずつ上げていくように温度プログラムを設定した。図５の検証では、開始温度を５０℃として１００℃まで上昇させてから２０分間１００℃を維持するように温度プログラムを設定した。
【００３０】
図３から図５のいずれの検証においても、加熱炉温度（Ｔｆ）のみに基づくヒータ１０の制御、参照試料温度（Ｔｒ）のみに基づくヒータ１０の制御では、参照試料温度（Ｔｒ）と設定温度との差が安定しない。一方で、加熱炉温度（Ｔｆ）と参照試料温度（Ｔｒ）に基づくヒータ１０の制御では、参照試料温度（Ｔｒ）と設定温度との差が小さくかつ安定しており、参照試料温度（Ｔｒ）を高精度に制御できることがわかる。
【符号の説明】
【００３１】
２      加熱炉
４      計測部
６      制御装置
８      ヒータ駆動回路
１０      ヒータ
１２，１４      試料台
１６      加熱炉温度センサ
１８      分析対象試料温度センサ
２０      参照試料温度センサ
２２      温度プログラム計算部
２４      加熱炉温度計算部
２６      ヒータ出力計算部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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