(57)【要約】【課題】長手方向において十分に大きい磁歪量を示すことができる磁歪素子を提供する。【解決手段】単結晶合金の磁歪材料からなる磁歪素子であって、板状直方体の形状を有し、前記板状直方体の主面が、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域である磁区を複数含み、かつ、前記主面に対する、該主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合が、６０〜１００％である、磁歪素子。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶合金の磁歪材料からなる磁歪素子であって、
板状直方体の形状を有し、
前記板状直方体の主面が、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域である磁区を複数含み、かつ、前記主面に対する、該主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合が、６０〜１００％である、磁歪素子。
【請求項２】
前記磁歪材料が、
下記式（１）
Ｆｅ（１００−α）Ｇａα・・・（１）
（式（１）中、αはＧａ含有率（ａｔ％）であり、かつ１４≦α≦１９を満たす）
または、下記式（２）
Ｆｅ（１００−α−β）ＧａαＸβ・・・（２）
（式（２）中、αおよびβはそれぞれＧａ含有率（ａｔ％）およびＸ含有率（ａｔ％）であり、ＸはＣｅ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、ＣｕおよびＣからなる群から選択される１以上の元素であり、１４≦α≦１９かつ０．０５≦β≦１を満たす）
で表される、請求項１に記載の磁歪素子。
【請求項３】
加熱処理され、および円柱状に作製された単結晶合金の磁歪材料を準備し、
前記単結晶合金の磁歪材料から、該単結晶合金の＜１００＞結晶方位に対して平行な第１方向および該第１方向に対して直交する第２方向にそれぞれ第１寸法および該第１寸法より小さい第２寸法を有する第１検査素子を切り出し、
前記第１検査素子を前記第１方向に沿った複数の区分に分割し、該複数の区分から、１区分につき少なくとも１つの第２検査素子を切り出し、
前記第２検査素子の各々について、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域である磁区を観察し、
前記複数の区分に対応する前記第２検査素子の磁区の観察結果を用いて、前記単結晶合金の磁歪材料の前記第１検査素子を切り出した残部から、板状直方体の形状を有する磁歪素子であって、前記板状直方体の主面が、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域である磁区を複数含み、かつ、前記主面に対する、該主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合が、６０〜１００％である、磁歪素子を切り出す
ことを含む、磁歪素子の製造方法。
【請求項４】
前記複数の区分が、前記第１検査素子を第１方向に沿って３つに分割した部分である、請求項３に記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項５】
前記磁歪材料が、
下記式（１）
Ｆｅ（１００−α）Ｇａα・・・（１）
（式（１）中、αはＧａ含有率（ａｔ％）であり、かつ１４≦α≦１９を満たす）
または、下記式（２）
Ｆｅ（１００−α−β）ＧａαＸβ・・・（２）
（式（２）中、αおよびβはそれぞれＧａ含有率（ａｔ％）およびＸ含有率（ａｔ％）であり、ＸはＣｅ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、ＣｕおよびＣからなる群から選択される１以上の元素であり、１４≦α≦１９かつ０．０５≦β≦１を満たす）
で表される、請求項３または４に記載の磁歪素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶合金の磁歪材料からなる磁歪素子および磁歪素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自律的に通信する機能を持ったモノ同士が情報交換を行い自動的に相互に制御を行う世界、すなわち、モノのインターネット（ＩｏＴ：Ｉｎｔｅｒｎｅｔ  ｏｆ  Ｔｈｉｎｇｓ）の世界が到来することが期待される。ＩｏＴが社会に浸透すると、通信機能を持ったＩｏＴデバイスが大量に出回ることになる。センサーのようなＩｏＴデバイスを動作させるためには電源が必要である。しかし、デバイスの数が膨大になると、配線やメンテナンスの時間およびコストの面で電源確保が困難となる。そのため、ＩｏＴの実現にはＩｏＴデバイスに適した電力供給技術が求められる。こうした背景に基づくと、我々の身の回りのどこにでもある微小エネルギーを電力に変換して活用する技術である「エネルギーハーベスティング」が重要と考えられる。エネルギー源の１つである振動は、自動車、鉄道、機械、または人等が動く度に必ず発生するため、発生箇所が多くあり、気象、天候に左右されないエネルギー源である。そのため、これら移動体の動きと連動したアプリケーションの電源供給を振動発電でまかなうシステムの構築が、ＩｏＴの実現の糸口になり得ると考えられる。
【０００３】
振動発電の発電方式は、磁歪式、圧電式、静電誘導式、および電磁誘導式の４種に分類される。磁歪式は、応力を加えることで磁歪材料内部の磁場の変化に伴って外部へ漏れた磁束を、巻き付けたコイルを通じて電気に変換する方式である。他の方式よりも内部抵抗が小さいため、発電量が大きい。また、磁歪材料として金属合金を使用するため耐久性に優れているという特徴を有する。そのため、磁歪式は、磁歪式振動発電装置または磁歪素子の課題の１つである耐久性の向上が可能な方式として期待され得る。
【０００４】
従来の磁歪素子には、例えば、ＦｅＧａ単結晶合金から、単結晶の＜１００＞方位を揃えて、放電加工によって切り出して形成される磁歪素子がある。このような磁歪素子を製造するには、溶融状態のＦｅＧａ合金を、一定の速度において昇降装置によって、管状炉内から管状炉外に引き出し、溶融合金を下部から上部に向け一方向に凝固させる。このように凝固させることによって、＜１００＞方位の方向に結晶成長させることができる。その後、凝固した鋼塊を単結晶に分離し、放電加工により該単結晶の＜１００＞方位を揃えて切り出し、個々の磁歪素子を得る（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１６／１２１１３２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
磁歪素子を磁歪式振動発電デバイス等に実際に適用する場合、発電量向上およびデバイスの品質向上の観点から、いかに板状の磁歪素子の長手方向における磁歪量を十分に大きくするか、かつ、いかに適用する各磁歪素子について磁歪特性のバラツキを低減させるかが重要な問題となる。しかしながら、上述したような従来の方法で製造される磁歪素子では、磁歪特性のバラツキを有しているので、上記単結晶合金から磁歪素子を切り出すとき、その切り出し方向を、磁化容易軸の方向かつ磁区が磁歪素子面内にのみ存在する結晶方位＜１００＞面直方向にする場合、磁歪特性のバラツキによって発電量にもバラツキが生じ、使用可能な磁歪素子が限定されることで、歩留まり低下につながる。ここで磁区とは、原子の磁気モーメントが同じ方向に並んだ区域のことであり、その大きさは幅１０μｍ〜２００μｍである。また上記単結晶合金は、複数の磁区が磁歪素子主面内全体を占める構造をとっている。
【０００７】
上記単結晶合金から磁歪素子を切り出すとき、上記従来の方法では磁歪素子の切り出し方向を一様にしているので磁区の構造が素子によってバラつき、それにより磁歪量にもバラツキが生じ、場合により、長手方向において十分に大きい磁歪量を示さない磁歪素子が生じ得る。そこで本発明は、長手方向において十分に大きい磁歪量を示すことができる磁歪素子を提供することを目的とする。さらに、本発明では、磁歪素子の磁歪特性のバラツキを低減させ、これにより、歩留まりを向上させることができる磁歪素子とその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の１つの要旨によれば、単結晶合金の磁歪材料からなる磁歪素子であって、
板状直方体の形状を有し、
前記板状直方体の主面が、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域である磁区を複数含み、かつ、前記主面に対する、該主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合が、６０〜１００％である、磁歪素子が提供される。
【０００９】
本発明のもう１つの要旨によれば、
加熱処理され、および円柱状に作製された単結晶合金の磁歪材料を準備し、
前記単結晶合金の磁歪材料から、該単結晶合金の＜１００＞結晶方位に対して平行な第１方向および該第１方向に対して直交する第２方向にそれぞれ第１寸法および該第１寸法より小さい第２寸法を有する第１検査素子を切り出し、
前記第１検査素子を前記第１方向に沿った複数の区分に分割し、該複数の区分から、１区分につき少なくとも１つの第２検査素子を切り出し、
前記第２検査素子の各々について、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域である磁区を観察し、
前記複数の区分に対応する前記第２検査素子の磁区の観察結果を用いて、前記単結晶合金の磁歪材料の前記第１検査素子を切り出した残部から、板状直方体の形状を有する磁歪素子であって、前記板状直方体の主面が、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域である磁区を複数含み、かつ、前記主面に対する、該主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合が、６０〜１００％である、磁歪素子を切り出す
ことを含む、磁歪素子の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の磁歪素子によれば、板状直方体の主面に対して、該主面に含まれる複数の磁区のうち、該主面の短手方向と磁区の方位との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合を６０〜１００％とすることによって、該主面の長手方向において十分に大きい磁歪量を示す磁歪素子を提供することができる。
【００１１】
さらに、本発明の磁歪素子の製造方法によれば、単結晶合金の磁歪材料から第１検査素子および第２検査素子を順次切り出し、第２検査素子の磁区の観察結果を用いて、単結晶合金の磁歪材料の残部から、上記本発明の磁歪素子を切り出すことができるので、磁歪素子の磁歪特性のバラツキを低減させ、今までバラツキが大きく使用しなかった部分が使用可能となり、歩留まりを向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】（ａ）は、本発明の１つの実施形態における磁歪素子の概略斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）の磁歪素子の主面における領域Ｐの拡大模式図である。
【図２】本発明の１つの実施の形態における磁歪素子の概略斜視図と座標とを組み合わせた図である。
【図３】本発明の１つの実施形態における磁歪素子の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の１つの実施形態における磁歪素子の特性を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１４】
図１（ａ）は、本実施形態における磁歪素子１０の概略斜視図であり、図１（ｂ）は磁歪素子１０の主面における領域Ｐの拡大模式図である。図２は、本実施形態における磁歪素子１０の概略斜視図と座標とを組み合わせた図である。
【００１５】
本実施形態の磁歪素子１０は単結晶合金の磁歪材料からなり、かつ、図１（ａ）に示すように板状直方体の形状を有する。本発明において用語「板状直方体」とは、直方体を構成する互いに対向し、かつ互いに等しい面積を有する３対の面のうち、最も広い面積を占める１対の面を「主面」（板の表面に相当する）とし、主面の寸法のうち最も長い寸法に沿った方向を「長手方向」とし、該長手方向に直交する比較的短い寸法に沿った方向を「短手方向」として、これら主面間の距離（板の厚さに相当する）が、主面の長手方向の寸法および短手方向の寸法に比べて小さい（薄い）形状を意味する。
【００１６】
なお、用語「主面」は、狭義には上述の主面５、６（直方体を構成する互いに対向し、かつ互いに等しい面積を有する３対の面のうち、最も広い面積を占める１対の面）を意味するが、広義にはこれら主面５、６（または後述するｘｙ平面）に平行な任意の面を意味し得る。
【００１７】
より詳細には、本実施形態の磁歪素子１０は、図１（ａ）に示すように、直方体を構成する互いに対向し、かつ互いに等しい面積を有する３対の面のうち、最も広い面積を占める１対の主面５、６を有する（なお、図１（ａ）および図２の斜視図において、主面６は、磁歪素子１０の裏側に位置し、主面５と対向する面である）。そして、直方体の頂点を図２に示すように頂点Ａ〜Ｈとした場合、頂点Ａを原点（ｘ０＝ｙ０＝ｚ０＝０）として、頂点Ａを含む主面５の長手方向（比較的長い辺ＡＤに沿った方向）にｙ軸をとり、頂点Ａを含む主面５の短手方向（比較的短い辺ＡＢに沿った方向）にｘ軸をとり、頂点Ａから主面５、６間の厚さ方向（辺ＡＥに沿った方向）にｚ軸をとる（ｘ、ｙおよびｚ軸は互いに直交する座標系をなす）。主面５、６の長手方向の寸法をｙ１とし、主面５、６の短手方向の寸法をｘ１とし、主面５、６間の距離（最も短い辺ＡＥの長さ）をｚ１とする場合、各頂点の座標（ｘ，ｙ，ｚ）は次のように示される：Ａ（ｘ０，ｙ０，ｚ０）、Ｂ（ｘ１，ｙ０，ｚ０）、Ｃ（ｘ１，ｙ１，ｚ０）、Ｄ（ｘ０，ｙ１，ｚ０）、Ｅ（ｘ０，ｙ０，ｚ１）、Ｆ（ｘ１，ｙ０，ｚ１）、Ｇ（ｘ１，ｙ１，ｚ１）、Ｈ（ｘ０，ｙ１，ｚ１）。但し、ｘ０＝ｙ０＝ｚ０＝０、ｙ１＞ｘ１＞ｚ１＞０を満たす。
【００１８】
換言すれば、図２に明示されるように、磁歪素子１０は、ｘ軸およびｙ軸のなす平面、即ちｘｙ平面における座標（ｘ，ｙ）として、点（ｘ０，ｙ０）、（ｘ１，ｙ０）、（ｘ１，ｙ１）、（ｘ０，ｙ１）で囲まれた平面（主面５、６およびこれらに平行な断面）を有し、ｚ軸に沿った厚さ方向における寸法ｚ１を有している。但し、ｘ０＝ｙ０＝０、ｙ１＞ｘ１＞ｚ１＞０を満たす。
【００１９】
磁歪素子１０において主面（より具体的には主面５、６）は、複数の磁区を含む。用語「磁区」は、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域を意味する。磁区の「幅」は、ある磁区を区画している互いに対向する磁壁間の最小距離を意味する。通常、主面の全体が複数の磁区で占められ得る。
【００２０】
主面において複数の磁区がどのように存在し、かつ、各磁区において磁気モーメントがどの方向を向いているのか（以下、本明細書において「磁区構造」とも言う）は、例えば、Ｋｅｒｒ効果顕微鏡を用いた方法により、主面を観察することにより調べられる。Ｋｅｒｒ効果顕微鏡は特定の材料に対して、直線偏光を入射すると楕円偏光となるＫｅｒｒ効果を利用した顕微鏡であり、観察範囲は光学顕微鏡より小さく、面内磁区構造のみを抽出して観察をすることができる。
【００２１】
本実施形態の磁歪素子１０は、主面に対する、主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合が、６０〜１００％である。かかる割合は、対向する２つの主面５、６の少なくとも一方について求めればよく（厚さｚ１が小さいため、主面５、６およびそれらの間の平行な面において実質的に相違しないと考えてよい）、更に、その全体を観察して求めてもよいが、代表的には、いずれか一方の主面の一部の領域を観察して求めてよい。例えば、主面のある領域を観察対象とし、観察対象の領域内における各磁区について、主面の短手方向（本実施形態ではｘ軸方向）と、磁区の磁気モーメントの方向との角度差を調べ、当該角度差が１０°以下である磁区の合計の面積を求め、観察対象の領域の面積に対する、当該角度差が１０°以下である磁区の合計の面積の割合を算出してよい。なお、本発明において「主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差」または単に「角度差」とは、２つの方向がなす角度を意味する（よって、角度差の最小値は０°である）。「角度差が１０°以下である」とは、一方の方向（例えば主面の短手方向）を基準（０°）とし、この基準から反時計回りに、もう一方の方向（例えば磁区の磁気モーメントの方向）が形成する角度を測定した場合、かかる測定角度が±１０°以内であることを意味する。
【００２２】
図１（ｂ）は、代表的に、主面５における領域Ｐを拡大して模式的に示すものであり、磁区における原子の磁気モーメントの方向を矢印にして示し、磁区の境界である磁壁を細い実線で示している。図１（ｂ）の模式的な例において、主面５の領域Ｐは、複数の磁区で占められており、主面の短手方向であるｘ軸方向から反時計回りに測定した各磁区の磁気モーメントの方向の角度、ひいては、主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差を調べると、磁区３は、上記角度が０°または１８０°、よって上記角度差が０°であり、磁区４は、上記角度が９０°または２７０°、よって上記角度差が９０°であり、従って、図示する例において、主面の観察領域Ｐの面積に対する、上記角度差が１０°以下に該当する磁区３の面積の割合を求めると、当該面積割合が７０％となる。
【００２３】
本実施形態において、上記磁歪材料は、下記式（１）
Ｆｅ（１００−α）Ｇａα・・・（１）
（式（１）中、αはＧａ含有率（ａｔ％）であり、かつ１４≦α≦１９を満たす）
または、下記式（２）
Ｆｅ（１００−α−β）ＧａαＸβ・・・（２）
（式（２）中、αおよびβはそれぞれＧａ含有率（ａｔ％）およびＸ含有率（ａｔ％）であり、ＸはＣｅ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、ＣｕおよびＣからなる群から選択される１以上の元素であり、１４≦α≦１９かつ０．０５≦β≦１を満たす）で表されるものであってよい。
【００２４】
式（１）の磁歪材料（単結晶合金）について、ＧａをＦｅに固溶させることで優れた磁歪特性を示す。
【００２５】
式（２）の磁歪材料（単結晶合金）について、Ｇａの一部を他の第３元素（Ｃｅ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、ＣｕおよびＣからなる群から選択される１以上の元素、特にかかる群から選択される１の元素）で置き換えることで、さらに優れた磁歪特性を示す。ただし、Ｆｅに対するＦｅ以外の元素の固溶量は、結晶の構造を変えない量において含有させる。具体的には、Ｆｅに対する固溶限と考えられる３０ａｔ％に対して十分に少ない量である２０ａｔ％以下となるようにする。さらに、好ましくは、上記式（２）において、他の第３元素であるＸは、Ｃｅ、Ｓｍ、ＣｕおよびＣからなる群から選択される１以上の元素であり得る。なかでもＣｅ、Ｓｍは、四極子モーメントによって磁歪特性が向上すると考えられるので特に好ましい。
【００２６】
本開示において、式（１）または式（２）の磁歪材料（単結晶合金）における各元素の含有率（濃度ともいう）とは、磁歪材料（単結晶合金）全体の原子数に対する各元素の原子数の割合であり、ａｔ％（原子パーセント）の単位を用いて表される値をいう。具体的には、磁歪材料（単結晶合金）を蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）で分析することにより、元素の含有率を測定した値をいう。詳細には、磁歪素子１０のＸＲＦによるスポット分析を実施することによって表される値をいう。より詳細には、磁歪素子１０のｘｙ平面の任意の点をＸＲＦにより分析した含有率（ａｔ％）をいう。なお、本実施形態における磁歪素子１０を構成する磁歪材料（単結晶合金）は、列挙した元素で実質的に構成されている限り、不可避的に混入する微量元素（例えば、酸素０．００５ａｔ％未満）を含み得る。
【００２７】
図１に示す磁歪素子１０は、単結晶合金の磁歪材料からなり、説明の便宜上、磁歪素子１の主面５の頂点Ａを原点として、各々が互いに直交する短手方向のｘ軸、長手方向のｙ軸、厚さ方向のｚ軸を設定し、ｘｙ平面と平行な互いに対向する２つの主面５、６を有する板状直方体の形状となっているが、かかる形状に限定されない。具体的には、磁歪素子１０が、長手方向の寸法（ｙ１）と、該長手方向に直交する短手方向の寸法（ｘ１）とを有し、かつ磁歪素子の長手方向および短手方向を含む平面において、短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以内である磁区の合計の面積割合が６０〜１００％である（好ましくは、上記式（１）または式（２）の磁歪材料からなる）限り、当該磁歪素子が適用される磁歪式デバイス等に合わせた任意の形状を有し得る。かかる他の形状としては、例えば、直方体形状、多角柱形状、断面が半円形の柱形状またはその他の立体形状を挙げることができる。
【００２８】
磁歪素子１０のさらなる特性について、本発明の１つの実施形態における磁歪素子１０の製造方法と共に、以下詳細に述べる。
【００２９】
図３は、本実施形態における磁歪素子１０の製造方法を示すフローチャートである。本実施形態の磁歪素子１０の製造方法は、下記の工程Ｓ１〜Ｓ５を含む。
Ｓ１：加熱処理され、および円柱状に作製された単結晶合金の磁性材料を準備する。
Ｓ２：単結晶合金の磁性材料から、第１検査素子を切り出す。
Ｓ３：第１検査素子を複数の区分に分割し、複数の区分から、１区分につき少なくとも１つの第２検査素子を切り出す。
Ｓ４：第２検査素子の磁区を観察する。
Ｓ５：第２検査素子の磁区の観察結果を用いて、単結晶合金の磁歪材料の残部から、磁歪素子を切り出す。
【００３０】
まず、Ｓ１では、上記式（１）または式（２）で表される単結晶合金の磁歪材料であって、加熱処理され、および円柱状に作製されたものを準備する。かかる磁歪材料の作製方法は、所望の単結晶合金の組成、大きさ、形状によって適した方法を用い、特に限定されない。例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）、ブリッジマン法、または急冷凝固法等が挙げられる。ＣＺ法により製造すると、大型の結晶において、化学組成および結晶方位を精度良く製造することができる。より詳細には、例えば、ＣＺ法により円柱状の単結晶合金を作製する。
【００３１】
例えば、ＣＺ法により円柱状の上記式（１）または式（２）の単結晶合金を作製すると、円柱状の単結晶合金の上部に相当する育成初期の部分（先にルツボから引き出される部分）から、円柱状の単結晶合金の下部に相当する育成後期の部分（後にルツボから引き出される部分）に向かう方向に、Ｆｅ以外の元素、例えばＧａ濃度（ａｔ％）が増加（例えば単調増加）し得る。これは、ＦｅＧａ系の合金の組成において、液相線と固相線とが幅を持つために起こり得る。このようにＣＺ法で単結晶合金を作製し、例えばＧａ濃度が単調増加する場合であっても、前述したとおりＸＲＦにより分析を実施して適宜調整することによって、上記式（１）または式（２）の単結晶合金の各元素の含有率を満たす単結晶合金を得ることが可能である。
【００３２】
次にＳ２では、Ｓ１で準備した単結晶合金の磁歪材料から、単結晶合金の＜１００＞結晶方位に対して平行な第１方向および該第１方向に対して直交する第２方向にそれぞれ第１寸法および該第１寸法より小さい第２寸法を有する第１検査素子を切り出す。
【００３３】
Ｓ１で準備した円柱状の単結晶合金の磁歪材料が、円柱高さ方向に＜１００＞結晶方位を有する場合、その直胴部から、円柱高さ方向（＜１００＞結晶方位）に対して平行な第１方向に第１寸法を有し、かつ、該第１方向に対して直交する方向に第２寸法を有し、第２寸法が第１寸法より小さい、第１検査素子を切り出す。ここで直胴部とは、Ｓ１で準備した円柱状の単結晶合金の磁歪材料のうち、円柱の底面から上面まで、円柱の最大直径を保った部分である。第１検査素子の切り出しは、直胴部の円柱高さ方向に沿った中心軸が、第１検査素子の第１方向に平行な中心軸と一致し、円柱高さ方向に対して、第１検査素子の互いに対向する１対の主面が平行に配置されるように実施される。第１検査素子の第１寸法は、直胴部の底面から上面に亘る寸法であり得るが、これに限定されない。第２寸法は、第１寸法より小さければ特に限定されず、取扱い易さ等を考慮して適宜設定可能である。
【００３４】
本開示において、単結晶合金の＜１００＞結晶方位は、公知の方法によって決定され得るが、特に電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）により決定され得る。
【００３５】
第１検査素子の切り出し方法は、任意の公知の手法を用いることができる。例えば、ワイヤー放電加工等によって切り出すことができる。後述する第２検査素子および磁歪素子の切り出し方法も、任意の公知の手法を用いることができる。
【００３６】
次にＳ３では、Ｓ２で切り出された第１検査素子を上記第１方向に沿った複数の区分に分割し、これら複数の区分から、１区分につき少なくとも１つの第２検査素子を切り出す。第１検査素子を実際に複数の区分に分割した後、各区分から少なくとも１つの第２検査素子を切り出してよく、あるいは、第１検査素子を実際に分割せずに、分割を想定した第１検査素子の各区分から少なくとも１つの第２検査素子を直接切り出してもよい。第２検査素子は、板状直方体の形状を有し、第２検査素子の２つの主面が、第１検査素子の上記第１方向および上記第２方向を含む面に対して平行であることが好ましく、第２検査素子の上記第１方向に沿った寸法を長さ、第２検査素子の上記第２方向に沿った寸法を幅、第２検査素子の２つの主面間の距離を厚さとすると、長さおよび幅は同じであっても異なっていてもよいが、厚さは、長さおよび幅に比べて小さい。
【００３７】
本実施形態を限定するものではないが、例えば、上記複数の区分は、第１検査素子を上記第１方向に沿って３つに分割した部分とすることができる。より詳細には、第１検査素子の第１寸法を３つに区分し、第１検査素子の３つの区分の各々から第２検査素子を１つずつ切り出してよい。更に詳細な例においては、第１検査素子を上記第１方向に沿って３つに区分し（各区分の長さを第１寸法の１／３とし）、第１検査素子の第１方向上側１／３長さに相当する区分の上辺の中央部より、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍおよび厚さ１ｍｍの第２検査素子を１つ切り出し、第１検査素子の第１方向中側１／３長さに相当する区分の中央部より、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍおよび厚さ１ｍｍの第２検査素子を１つ切り出し、第１検査素子の第１方向下側１／３長さに相当する区分の下辺の中央部より、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍおよび厚さ１ｍｍの第２検査素子を１つ切り出してよい。
【００３８】
次にＳ４では、Ｓ３で切り出された第２検査素子の各々について、原子の磁気モーメントが同じ方向に並び、かつ幅が１０μｍ〜２００μｍの区域である磁区を観察する。本実施形態を限定するものではないが、例えば、第２検査素子を一方の主面から見て、長さおよび幅をそれぞれ複数に区分し（長さおよび幅の双方を、例えば３等分または５等分し）、これら区分のうち、第２検査素子の重心を含む区分Ｓ（面積１００μｍ２以上１ｍｍ２以下）において、磁区を観察する。第２検査素子の磁区の観察は、磁歪素子の磁区構造を調べる際に上述した方法を適用して同様に実施できる。例えば、Ｋｅｒｒ効果顕微鏡を用いた方法を利用できる。
【００３９】
第２検査素子の各々について、磁区を観察して、観察領域の面積に対して、磁歪素子を作製した場合の磁歪素子の主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合が６０〜１００％となるように、磁歪素子の切り出し方向を定める。磁歪素子の切り出し方向は、最終的に切り出す磁歪素子の寸法および歩留まり等を考慮して選択し得る。
【００４０】
次にＳ５では、Ｓ４で得られた第２検査素子の磁区の観察結果を用いて、単結晶合金の磁歪材料の残部から、磁歪素子を切り出す。このとき、上記残部のうち、第２検査素子を切り出した第１検査素子の区分に応じた部分から、当該第２検査素子の磁区の観察結果から定めた切り出し方向が、磁歪素子の長手方向に一致するように磁歪素子を切り出す。例えば、上記第１検査素子を切り出した直胴部の残部から、第１検査素子の第１方向および第２方向を含む平面と平行になるように、板状体を切り出し、該板状体から、直胴部の第１方向上側、中側、下側、各々１／３長さに相当する区分について、Ｓ４で定めた切り出し方向が長手方向になるように、磁歪素子１０を切り出す。
【００４１】
これにより、本実施形態の上記磁歪素子１０が得られる。磁歪素子１０は、図１（ａ）および図２を参照して、ｘｙ平面に対して平行な磁場を印加したとき、長手方向（ｙ軸方向）において十分大きい磁歪量を示す特性を有し得る。
【００４２】
なお、切り出す形状は、磁歪素子１０の形状において前述したとおり、ｘｙ平面と平行な互いに対向する２つの主面５、６を有する板状直方体の形状に限定されない。具体的には、磁歪素子１０が、長手方向の寸法（ｙ１）と、該長手方向に直交する短手方向の寸法（ｘ１）とを有し、かつ磁歪素子の長手方向および短手方向を含む平面において、短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以内である磁区の合計の面積割合が６０〜１００％であるような形状に切り出せばよい。
【００４３】
磁歪素子を切り出す前の上記板状体は、第１検査素子と実質的に等しい磁区構造を有し得、第１検査素子を複数の区分に分割して各区分から第２検査素子を切り出し、各第２検査素子の磁区構造を調べることにより、上記板状体の各区分に対応する部分の磁区構造を知ることができ、磁区構造の主な磁区の方向が、振動が起こる方向に対して面内に直角または略直角となるように切り出し方向（または角度）を定め、これにより定めた切り出し方向に従って切り出して得られた磁歪素子１０は、その長手方向において十分大きい磁歪量を示す特性を有し得る。
【００４４】
上述した方法で製造される磁歪素子１０のさらなる特性について説明する。図４は、本実施形態における磁歪素子１０の特性を説明するための模式図である。なお、図４中、理解を容易にするために、ｘ軸を基準（０°）として、ｘ軸から反時計回りに角度θを測定することとしているが、角度差の値は、角度θの絶対値として理解されるものである。
【００４５】
図１、図２、および図４に示す磁歪素子１０について、ｘ軸およびｙ軸がなすｘｙ平面に対して平行で、かつｘｙ平面の原点（ｘ＝ｙ＝０）の周りにｘ軸から０°≦θ≦９０°の範囲において角度θで磁場を印加した場合について説明する。例えば、図４において、磁場印加方向の角度θの一例を矢印で示している。このとき、磁歪素子１０は、長手方向（ｙ軸方向）において測定される磁歪量をＬとすると、１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍを満たす。すなわち、磁歪素子１０は、長手方向（ｙ軸方向）において、十分に大きい磁歪量Ｌを示す。
【００４６】
このとき、磁場印加方向の角度θは８０°≦θ≦９０°を満たす。図４に示すように、磁場印加方向の角度θの領域を、０°≦θ≦９０°の範囲において、０°≦θ＜８０°を満たす領域７と、８０°≦θ≦９０°を満たす領域８とに区分すると、磁歪素子１０は、特に長手方向（ｙ軸方向）においてより大きい磁歪量を示すため、８０°≦θ≦９０°の領域８において上記磁歪量Ｌが測定される。
【００４７】
本開示において、磁歪量（ｐｐｍ）とは、磁歪材料における磁歪効果による寸法変化の割合をいう。本開示では、磁歪量測定は、一般的に用いられている歪みゲージ法によって室温環境下（２５℃）で行われる。より詳細には、本開示では、磁歪素子１０の磁歪量（ｐｐｍ）は、歪みゲージのゲージ軸を磁歪素子１０のｘｙ平面の長手方向と平行となるように貼付し、磁歪素子１０のｘｙ平面に対して平行に磁場を印加して、磁歪が飽和したときの値をその磁歪素子の磁歪量とする。
【００４８】
磁場発生装置には振動試料型磁力計（ＶＳＭ）が用いられ、磁場の強さＨは０Ｏｅ≦Ｈ≦１０ｋＯｅとして測定されるものとする。
【００４９】
このように、上述した磁歪素子１０の製造方法によると、単結晶合金の磁歪材料から磁歪素子を切り出すとき、主面の短手方向と磁区構造の主な磁区（面積比で６０％以上の磁区）の方向との角度差が１０°以下に収まる平行度、すなわち磁区構造の主な磁区の方向が、振動が起こる方向に対して面内方向に直角になるようにして、複数の磁歪素子１０を得ることで、各磁歪素子１０が、同等に好適な磁歪特性を有し得る。詳細には、各磁歪素子１０についての長手方向における磁歪特性のバラツキが低減され、各磁歪素子１０が近似した好適な特徴の磁歪特性を有し、かつ長手方向に十分に大きい磁歪量を示し得る。その結果、磁歪素子１０の製造にあたり、選別作業等を行う必要がなく、歩留まりを向上させることが可能になる。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５１】
実施例では、磁歪素子の製造工程における磁区構造の影響を評価する為、Ｆｅ（１００−α）Ｇａα単結晶合金の磁歪材料から図１及び図４に示すような板状直方体の形状を有する磁歪素子を作製して、該磁歪素子に磁場を印加し、飽和磁化したときの磁歪量を測定した。
【００５２】
＜磁歪素子の作製＞
実施例１（実施例１−１〜実施例１−３）および比較例１（比較例１−１〜比較例１−３）におけるＦｅ（１００−α）Ｇａα単結晶合金の磁歪材料からなる板状直方体の形状を有する磁歪素子を作製した。
【００５３】
まず、Ｆｅ（純度９９．９９９％）およびＧａ（純度９９．９９９％）を、電子天秤を用いてそれぞれ適宜調整して秤量した。
【００５４】
単結晶合金の試料は、高周波誘導加熱型ＣＺ炉を用いて育成した。内径５０ｍｍのグラファイトルツボの内側に、外径４５ｍｍの緻密質アルミナ製ルツボを配置し、秤量した各々の合金試料についてのＦｅおよびＧａの原料４００ｇを投入した。原料を投入したルツボを育成炉に投入し、炉内を真空にした後、アルゴンガスを導入した。その後、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液となるまで、１２時間かけて加熱した。＜１００＞方位に切り出したＦｅＧａ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液の近くまで降下させた。種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させて、種結晶の先端を融液に接触させた。温度を徐々に降下させながら、その後、引き上げ速度１．０ｍｍ／ｈｒの速度で種結晶を回転させながら上昇させて結晶成長を行った。その結果、加熱処理され、および円柱状に作製された、直径１０ｍｍ、直胴部の長さ８０ｍｍの単結晶合金が得られた。この単結晶合金は、円柱高さ方向に＜１００＞結晶方位を有していた。
【００５５】
次に、ワイヤー放電加工によって、得られた単結晶合金の直胴部から、円柱高さ方向（＜１００＞結晶方位）の長さ（第１方向に沿った第１寸法）が直胴部と同じ８０ｍｍで、幅（第１方向に対して直交する第２方向に沿った第２寸法）が１０ｍｍで、厚さ（第１方向および第２方向を含む平面に対して直交する方向の寸法）が１ｍｍの板状体を第１検査素子として切り出した。
【００５６】
さらに、磁区構造を確認するために、第１検査素子の上側、中側、下側１／３長さに相当する区分から、長さ（上記第１方向に沿った寸法）５ｍｍ、幅（上記第２方向に沿った寸法）５ｍｍ、厚さ（上記第１方向および上記第２方向を含む平面に対して直交する方向の寸法）１ｍｍの板状体を各区分につき１つずつ、第２検査素子（α、β、γと称する）として切り出した。このとき、第２検査素子αは、第１検査素子の上側１／３長さに相当する区分の上辺の中央部から、第２検査素子βは、第１検査素子の中側１／３長さに相当する区分の中央部から、第２検査素子γは、第１検査素子の下側１／３長さに相当する区分の下辺の中央部から、切り出した。
【００５７】
次に、第２検査素子α、β、γを用いて、Ｋｅｒｒ効果顕微鏡を用いた方法で各第２検査素子に相当する各区分での磁区を観察し、磁歪素子を作製した場合の磁歪素子の主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が１０°以下である磁区の合計の面積割合が６０〜１００％となるように、磁歪素子の切り出し方向を定めた。
【００５８】
第２検査素子の主面において、上記円柱高さ方向（上記第１方向）に対して垂直になる方向（上記第２方向）を基準（０°）とし、この基準から反時計回りに角度を測定するものとし、主な磁区の方向の角度をθ１（°）とした。本明細書において、「主な磁区」とは、観察領域における磁区構造をなす複数の磁区のうち、観察領域の面積の６０〜１００％の面積を合計で占める磁区を意味し、「主な磁区の方向」とは、主な磁区の磁気モーメントの方向を意味し、「主な磁区の面積」とは、主な磁区の合計の面積を意味するものとする。第２検査素子α（切り出し位置：上側）のθ１は０°、第２検査素子β（切り出し位置：中側）のθ１は９０°、第２検査素子γ（切り出し位置：下側）のθ１は９０°であった（表１に示す実施例１−１〜１−３および比較例１−１〜１−３のθ１に対応する）。
【００５９】
第２検査素子の磁区の観察結果によって得られた角度θ１を用いて、実施例１−１〜１１−３および比較例１−１〜１−３の切り出し方向の角度θ２（°）を表１に示すように決めた。切り出し方向は、磁歪素子の長手方向に一致し、切り出し方向の角度θ２は、磁歪素子の主面において、上記円柱高さ方向（上記第１方向）に対して垂直になる方向（上記第２方向）を基準（０°）とし、この基準から反時計回りに測定される角度である。実施例１−１〜１−３の切り出し方向θ２は、上記主な磁区の方向が、最終的に得られる磁歪素子の短手方向との角度差が１０°以下、好ましくは０°となるように選択した。比較例１−１〜１−３の切り出し方向θ２は、上記主な磁区の方向にかかわらず、上記円柱高さ方向が長手方向になるように、全て同じ９０°とした。
【００６０】
そして、上記単結晶合金の第１検査素子を切り出した直胴部の残部から、第１検査素子と実質的に同じ大きさの板状体を平行に切り出し、該板状体から、実施例１−１〜１−３および比較例１−１〜１−３の磁歪素子を、切り出し方向θ２が磁歪素子の長手方向に一致するように、長手方向の長さ１０ｍｍおよび短手方向の幅５ｍｍの主面を有する厚さ１ｍｍの板状直方体の形状で切り出した。
【００６１】
下記の表１は、実施例１−１〜１−３および比較例１−１〜１−３における各磁歪素子の条件を示す。磁歪素子の切り出し位置について、上側、中側、下側は、それぞれ第２検査素子α、β、γと同じ区分から、磁歪素子を切り出したことを示す。すなわち、実施例１−１および比較例１−１の磁歪素子は、単結晶合金の初期に育成された部分（先にルツボから引き出された部分）である上側１／３長さの部分（第２検査素子αを切り出した位置と同様の位置）から、上記所定形状に切り出した。実施例１−２および比較例１−２の磁歪素子は、単結晶合金の上部と下部の間の中側１／３長さの部分（第２検査素子βを切り出した位置と同様の位置）から、上記所定形状に切り出した。実施例１−３および比較例１−３の磁歪素子は、単結晶合金の後期に育成された部分（後にルツボから引き出された部分）である下側１／３長さの部分（第２検査素子γを切り出した位置と同様の位置）から、上記所定形状に切り出した。表１中、主な磁区の方向および主な磁区の面積割合は、第２検査素子α、β、γの磁区の観察結果から得られたデータを示す。表１中、角度差１０°以下の磁区の面積割合は、主な磁区の方向、主な磁区の面積割合および切り出し方向から算出した。なお、「角度差１０°以下」は、磁歪素子の主面の短手方向を基準（０°）とし、この基準から反時計回りに、磁区の磁気モーメントの方向が形成する角度を測定した場合、かかる測定角度が±１０°以内であることを意味する。更に、各磁歪素子のＧａ濃度および磁歪量Ｌの測定結果を表１に併せて示す。
【００６２】
【表１】
2020136594.tif 000003
【００６３】
実施例１−１の主な磁区の方向はθ１＝０°であり、切り出し方位θ２＝９０°であるので、磁歪素子の短手方向と主な磁区の方向の角度差が１０°以内に収まる。その磁歪量Ｌは１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍを満たしている。
【００６４】
実施例１−２の主な磁区の方向はθ１＝９０°であり、切り出し方位θ２＝０°であるので、磁歪素子の短手方向と主な磁区の方向の角度差が１０°以内に収まる。その磁歪量Ｌは１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍを満たしている。
【００６５】
実施例１−３の主な磁区の方向はθ１＝９０°であり、切り出し方位θ２＝０°であるので、磁歪素子の短手方向と主な磁区の方向の角度差が１０°以内に収まる。その磁歪量Ｌは３００ｐｐｍ以上となり、１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍを満たしている。
【００６６】
これらから、第２検査素子で磁区を観察し、その磁区構造に応じて、短手方向と磁区の方位の角度差が１０°以内に収まるように磁歪素子を切り出すことで、磁歪特性のバラツキを低減させ、歩留まりを大きくすることができることが理解される。
【００６７】
比較例１−１〜１−３では、磁区構造に応じて切り出し方向を決定しておらず、上記高さ方向に統一して９０°に切り出しを行った。その結果、比較例１−１のみ磁歪量Ｌが１５０ｐｐｍを上回ったのに対し、比較例１−２および１−３では磁歪量Ｌが１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍを満たさず、比較例１−３においては磁歪量が０になることが確認された。
【００６８】
よって、切り出し方向を統一した従来の方法では、磁歪量のバラツキが大きく、さらに歩留まりが小さくなってしまうことが理解される。
【００６９】
ここで、主な磁区の方向が短手方向と１０°以内に収まるように磁歪素子を切り出すと磁歪量が向上する理由は、印加磁場方向が磁区の磁気モーメントの方向に対して９０°の時、９０°磁壁の移動が大きく、面内の磁束密度の変化が大きくなることによるものと思われる。
【００７０】
結晶方位にそろえて切り出す従来の方法だけでは磁歪量にバラツキがあり、磁歪量Ｌが１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍを満たさない部分もあった。しかし、主な磁区の方向と磁歪素子の短手方向との角度差が１０°以内に収まる角度で磁歪素子を切り出すことで、磁歪特性のバラツキを低減することができ、また、単結晶合金から切り出す位置に依存せず、大きい磁歪量Ｌ（１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍ）を得ることが可能になる。実施例１−１〜１−３の全ての磁歪素子で磁歪量Ｌが１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍを満たしたが、比較例１−１〜１−３では、その半分以上が１５０ｐｐｍ≦Ｌ≦１０００ｐｐｍを満たさなかった。したがって、主な磁区の方向と磁歪素子の短手方向との角度差が１０°以下に収まるように磁歪素子を切り出すことで、使用可能領域が５０％以上増加し、歩留まり向上につながることを示唆している。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明の磁歪素子とその製造方法は、長手方向において特定の磁歪特性を有し、かつ長手方向において十分に大きい磁歪量を示すＦｅＧａ系の磁歪素子とその製造方法を提供する。従って、該製造方法によると、ＦｅＧａ系単結晶合金から切り出される磁歪素子の磁歪特性のばらつきを低減させ、それにより歩留まりを向上させることができる。これによって、製造された磁歪素子を、社会的インフラストラクチャーまたは工場内設備のモニタリング向け自立電源用の磁歪式振動発電デバイス等に積極的に適用することができる。
【符号の説明】
【００７２】
３  主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が０°の磁区
４  主面の短手方向と磁区の磁気モーメントの方向との角度差が９０°の磁区
５、６  主面
７  磁場印加角度θが０°≦θ＜８０°の領域
８  磁場印加角度θが８０°≦θ≦９０°の領域
１０  磁歪素子
Ｐ  主面の領域（観察領域）
ｘ軸  主面の短手方向
ｙ軸  主面の長手方向
ｚ軸  厚さ方向
【図１】
2020136594.tif 000004
【図２】
2020136594.tif 000005
【図３】
2020136594.tif 000006
【図４】
2020136594.tif 000007