(57)【要約】      （修正有）【課題】液体試料に含まれる成分を簡易に、かつ精度よく分析する。【解決手段】液体試料に含まれる成分の濃度を定量する定量方法であって、測定対象成分を含む液体試料に内部標準成分を添加して混合することにより混合溶液を形成する工程と、表面に親水処理が施された樹脂フィルムに混合溶液を滴下する工程と、滴下した混合溶液を乾燥させて、樹脂フィルムの表面に測定対象成分および内部標準成分を含む析出物を析出させる工程と、析出物に対してＸ線を照射して、測定対象成分と内部標準成分のそれぞれから発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、その強度比から測定対象成分の濃度を定量する工程と、を有する、液体試料の定量分析方法である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体試料に含まれる成分の濃度を定量する定量方法であって、
測定対象成分を含む液体試料に内部標準成分を添加して混合することにより混合溶液を形成する工程と、
表面に親水処理が施された樹脂フィルムに前記混合溶液を滴下する工程と、
滴下した前記混合溶液を乾燥させて、前記樹脂フィルムの表面に前記測定対象成分および前記内部標準成分を含む析出物を析出させる工程と、
前記析出物に対してＸ線を照射して、前記測定対象成分と前記内部標準成分のそれぞれから発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、その強度比から前記測定対象成分の濃度を定量する工程と、を有する、
液体試料の定量分析方法。
【請求項２】
前記樹脂フィルムは、界面活性剤による表面処理、オゾン処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、ＵＶ光照射処理、もしくは、ナノインプリントによる表面改質処理の少なくとも１つの処理により親水処理されている、
請求項１に記載の液体試料の定量分析方法。
【請求項３】
前記樹脂フィルムは、前記界面活性剤による表面処理で親水処理されており、前記界面活性剤がアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、双性界面活性剤およびノニオン界面活性剤の少なくとも１つである、
請求項１又は２に記載の液体試料の定量分析方法。
【請求項４】
前記樹脂フィルムは、多孔質である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の液体試料の定量分析方法。
【請求項５】
前記樹脂フィルムは、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタアクリレートおよびポリスチレンの少なくとも１つを含む、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の液体試料の定量分析方法。
【請求項６】
前記樹脂フィルムは、厚さが０．２ｍｍ以上１ｃｍ以下である、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の液体試料の定量分析方法。
【請求項７】
蛍光Ｘ線分析用の分析試料を作製する方法であって、
測定対象成分を含む液体試料に内部標準成分を添加して混合することにより混合溶液を形成する工程と、
表面に親水処理が施された疎水性の樹脂フィルムに前記混合溶液を滴下する工程と、
滴下した前記混合溶液を乾燥させて、前記樹脂フィルムの表面に前記測定対象成分および前記内部標準成分を含む析出物を析出させる工程と、を有する、
分析試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体試料の定量分析方法および分析試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原材料の品質管理法として、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ：X-ray fluorescence analysis）がある。蛍光Ｘ線分析法は、試料にＸ線を照射し、二次的に発生するＸ線（蛍光Ｘ線）を用いて元素の定性・定量分析を行う方法である。ＸＲＦによれば、湿式分析や誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ分析）等と比較して分析結果を短時間で得ることができるので、分析結果を工程に迅速にフィードバックしたり、分析コストを削減したりすることが可能となる。
【０００３】
品質管理対象として固体試料をＸＲＦで分析する場合、固体試料をそのまま蛍光Ｘ線分析装置にセットし、含有成分の濃度を定量することができる。しかも、固体試料は真空中で測定ができることから、幅広い元素について迅速な測定が可能となる。特に、軽元素は大気中で測定すると、Ｘ線の照射により発生する長波長のＸ線が大気で吸収されやすいが、真空雰囲気で測定することで、定量下限を低くすることができ、高い精度で測定することができる。
【０００４】
一方、品質管理対象として例えば工程液などの液体試料を分析する場合、固体試料のように測定することは困難となる。例えば、液体試料は真空雰囲気では沸騰してしまうため、ガス雰囲気で測定する必要がある。このガスとしては、蛍光Ｘ線を吸収しにくいガス、例えばヘリウムなどの高価なガスを用いる必要がある。ただし、液体試料をガス雰囲気で測定したとしても、液体試料にＸ線を照射したときに発生する気泡や、液体試料に含まれる成分（例えば酸など）による影響で測定誤差が生じやすく、測定の再現性が得られないことがある。
【０００５】
そこで、液体試料にＸ線を直接照射せずに分析する方法として、ろ紙滴下法が提案されている（例えば特許文献１を参照）。ろ紙滴下法では、ろ紙上に液体試料を滴下し乾燥させた後、ろ紙上に析出した析出物にＸ線を照射することで、液体試料に含まれる成分を定量することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１５−１４８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、ろ紙滴下法では、一般的なセルロース製のろ紙が、液体試料を滴下して乾燥させるときに加熱で収縮することにより歪んでしまうため、測定面が波打って平坦とならず、測定の再現性が低くなることがある。
【０００８】
ろ紙の歪みを抑制することを目的として、ろ紙を平坦に固定する試料保持具などもあるが、液体試料ごとに逐一セットする必要があるため、作業が煩雑となり、分析効率が低くなることがある。
【０００９】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、液体試料に含まれる成分を簡易に、かつ精度よく分析する技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１の態様は、
液体試料に含まれる成分の濃度を定量する定量方法であって、
測定対象成分を含む液体試料に内部標準成分を添加して混合することにより混合溶液を形成する工程と、
表面に親水処理が施された樹脂フィルムに前記混合溶液を滴下する工程と、
滴下した前記混合溶液を乾燥させて、前記樹脂フィルムの表面に前記測定対象成分および前記内部標準成分を含む析出物を析出させる工程と、
前記析出物に対してＸ線を照射して、前記測定対象成分と前記内部標準成分のそれぞれから発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、その強度比から前記測定対象成分の濃度を定量する工程と、を有する、
液体試料の定量分析方法である。
【００１１】
本発明の第２の態様は、第１の態様において、
前記樹脂フィルムは、界面活性剤による表面処理、オゾン処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、ＵＶ光照射処理、もしくは、ナノインプリントによる表面改質処理の少なくとも１つの処理により親水処理されている。
【００１２】
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様において、
前記樹脂フィルムは、前記界面活性剤による表面処理で親水処理されており、前記界面活性剤がアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、双性界面活性剤およびノニオン界面活性剤の少なくとも１つである。
【００１３】
本発明の第４の態様は、第１〜第３の態様のいずれかにおいて、
前記樹脂フィルムは、多孔質である。
【００１４】
本発明の第５の態様は、第１〜第４の態様のいずれかの〜において、
前記樹脂フィルムは、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタアクリレートおよびポリスチレンの少なくとも１つを含む。
【００１５】
本発明の第６の態様は、第１〜第５の態様のいずれかにおいて、
前記樹脂フィルムは、厚さが０．２ｍｍ以上１ｃｍ以下である。
【００１６】
本発明の第７の態様は、
蛍光Ｘ線分析用の分析試料を作製する方法であって、
測定対象成分を含む液体試料に内部標準成分を添加して混合することにより混合溶液を形成する工程と、
表面に親水処理が施された疎水性の樹脂フィルムに前記混合溶液を滴下する工程と、
滴下した前記混合溶液を乾燥させて、前記樹脂フィルムの表面に前記測定対象成分および前記内部標準成分を含む析出物を析出させる工程と、を有する、
分析試料の作製方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、液体試料に含まれる成分を簡易に、かつ精度よく分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、蛍光Ｘ線測定装置を用いて分析試料を測定する場合を説明するための図である。
【図２】図２は、実施例の蛍光Ｘ線分析法のフローを示す図である。
【図３】図３は、樹脂フィルムについて親水処理前後での濡れ性を比較するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明者は、ろ紙滴下法では、ろ紙が液体試料の滴下および乾燥の際に収縮することから、液体試料を滴下する媒体として、ろ紙に代わるものについて検討を行い、樹脂フィルムに着目した。樹脂フィルムによれば、液体試料を滴下しても、ろ紙のように吸水して膨潤しないため、乾燥させるときに収縮しにくく、分析試料の測定面を平坦性を担保することができる。
【００２０】
ただし、樹脂フィルムでは収縮による歪みを抑制できるものの、分析の再現性を維持できないことが確認された。一般に樹脂フィルムは疎水性を有している。そのため、液体試料は樹脂フィルムではじかれて表面に広がることなく水滴となることがある。液体試料を水滴の状態で乾燥させると、析出物が塊状で析出することになる。析出物が塊状であると、ＸＲＦで繰り返し測定したときの再現性が低くなってしまう。
【００２１】
このことから、本発明者は、液体試料の樹脂フィルムへの拡散を促すべく、樹脂フィルムに親水処理を施した。その結果、液体試料を樹脂フィルム表面に均一に広げて、析出物を塊状に偏析させることなく、均一に分散して析出させることができることを見出した。本発明は上記知見に基づいてなされたものである。
【００２２】
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態に係る液体試料の定量分析方法について説明する。
【００２３】
まず、測定対象成分を含む液体試料と内部標準成分とを準備する。
【００２４】
液体試料としては、特に限定されないが、例えば、金属を含む固体試料を酸やアルカリ融剤で加熱分解させて得られる溶液、製錬過程で採取される工程液などが挙げられる。液体試料に含まれる測定対象成分としては、例えばＮａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎなどの金属が挙げられる。また例えば、固体試料を酸で溶解したものであれば、硫酸イオンや硝酸イオン、塩化物イオン、ふっ化物イオン、リン酸イオンなどの酸に由来する成分が挙げられる。
【００２５】
内部標準成分は、液体試料に含まれる測定対象成分とは異なるものであれば特に限定されず、測定対象成分に応じて適宜選択すると良い。例えば、測定対象成分がＳｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＺｎおよびＣｌからなる群から選択される場合、内部標準成分としては、これらとは異なる遷移金属塩を用いるとよい。取り扱い性の観点からは、例えば硫酸銅などを用いることができる。
【００２６】
次に、液体試料に内部標準成分を添加して混合することにより混合溶液を形成する。混合溶液には、測定対象成分および内部標準成分などが含まれる。内部標準成分は、予め水に溶解させて溶液として添加するとよい。例えば、内部標準成分を一定量正確に秤量した後、一定の重量の純水に添加して溶解させることで、所定濃度を有する内部標準溶液を液体試料に添加するとよい。
【００２７】
次に、液体試料を滴下する媒体として、樹脂フィルムを準備する。上述したように、樹脂フィルムは一般に疎水性を有していることから、予め親水処理を施す。親水処理としては、樹脂フィルム表面を親水性にできれば特に限定されない。例えば、界面活性剤による表面処理、オゾン処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、ＵＶ光照射処理、もしくは、ナノインプリントによる表面改質処理などが挙げられる。
【００２８】
界面活性剤による表面処理では、例えば、樹脂フィルムを界面活性剤を含む溶液（界面活性剤溶液）に浸漬したり、界面活性剤溶液を樹脂フィルムに塗布したりした後、樹脂フィルムを乾燥させることで、樹脂フィルム表面に界面活性剤を担持させるとよい。オゾン処理、コロナ放電処理、プラズマ処理およびＵＶ光照射処理では、従来公知の方法により、樹脂フィルム表面を改質するとよい。ナノインプリントによる表面改質処理では、樹脂フィルム表面にナノインプリントにより微小な凹凸を形成するとよい。
【００２９】
上記親水処理の中でも、処理の簡便さの観点からは、界面活性剤による表面処理が好ましい。界面活性剤としては、測定対象成分を含まず、かつ液体試料と反応しない化合物であれば特に限定されない。例えばアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、双性界面活性剤およびノニオン界面活性剤の少なくとも１つを用いることができ、この中から測定対象成分に応じて適宜選択するとよい。具体的には、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどを用いるとよい。
【００３０】
樹脂フィルムとしては、多孔質のものを用いることが好ましい。多孔質な樹脂フィルムにおける平均穴径は、特に限定されないが、例えば１０μｍ以上３０μｍ以下とするとよい。また、樹脂フィルムの厚さは、液体試料を滴下して乾燥させた後でも歪みが生じず、かつ、樹脂フィルムそれ自体の強度により表面の平滑性を維持できるような厚さであれば特に限定されない。厚さは０．２ｍｍ以上１ｃｍ以下であることが好ましく、０．２ｍｍ以上２ｍｍ以下であることがより好ましい。
【００３１】
樹脂フィルムとしては、乾燥の際に変形しないようなものであれば特に限定されないが、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタアクリレートおよびポリスチレンの少なくとも１つを含むフィルムであることが好ましい。
【００３２】
次に、親水処理を施した樹脂フィルムの表面に混合溶液を滴下する。本実施形態では、樹脂フィルムに親水処理が施されているので、滴下した液体試料を樹脂フィルム表面に均一に広げることができる。滴下量は、樹脂フィルムの表面平滑性を維持できれば特に限定されず、例えば面積が１６ｃｍ２の樹脂フィルムに対して２００μＬとするとよい。
【００３３】
次に、混合溶液を滴下した樹脂フィルムを乾燥させる。これにより、混合溶液の溶媒（例えば水など）を揮発させ、測定対象成分や内部標準成分などを塩として析出させる。これにより、樹脂フィルム表面に析出物が付着したＸＲＦ用の分析試料を得ることができる。
【００３４】
なお、乾燥方法としては、自然乾燥、ドライヤーを用いた乾燥等でも可能であるが、迅速且つ均一な乾燥を行う観点からは、乾燥機を用いた乾燥が好ましい。
【００３５】
次に、得られた分析試料を蛍光Ｘ線測定装置に導入し、蛍光Ｘ線分析を行う。ここで、分析試料を蛍光Ｘ線測定装置に導入し、測定を行う場合を図１を用いて説明する。図１は、蛍光Ｘ線測定装置を用いて分析試料を測定する場合を説明するための図である。
【００３６】
まず、図１に示すように、分析試料２６を試料ホルダ２０に設置する。試料ホルダ２０は、分析試料２６を収容する筒状の枠体２１と、枠体２１の底部に設けられ、分析試料２６を支持する支持部２２とを備えて構成され、支持部２２には、その中心部分に分析試料２６を露出させる穴部２３が形成されている。この試料ホルダ２０に対して、枠体２１の支持部２２上に、マスク穴部２５が設けられたリング状のマスク２４を介して分析試料２６を載置する。分析試料２６は、その周縁部が支持部２２で支持され、穴部２３から一部が露出するように、試料ホルダ２０に載置されることになる。このとき、分析試料２６における析出物が付着している領域が穴部２３から露出するように、分析試料２６を配置する。なお、リング状のマスク２４は、ワッシャーとして作用するものであり、支持部２２にワッシャー構造を付与することで、マスク２４を省略してもよい。
【００３７】
次に、Ｘ線管１０で発生させた一次Ｘ線Ｘ１を分析試料２６に対して照射する。具体的には、試料ホルダ２０から露出する分析試料２６の一部の領域に一次Ｘ線Ｘ１を照射する。この照射により、分析試料２６に付着する析出物に含まれる元素が、それぞれ、固有の蛍光Ｘ線Ｘ２を発生させる。そして、発生した蛍光Ｘ線Ｘ２をＸ線検出器３０にて検出し、測定対象成分および内部標準成分のそれぞれに固有の蛍光Ｘ線Ｘ２のＸ線強度を測定する。また、これらの強度比を求める。
【００３８】
続いて、予め作成した、測定対象成分および内部標準成分についての、濃度比とＸ線強度比との相関を示す検量線を用いて、求められたＸ線強度比から、液体試料に含まれる測定対象成分の濃度を定量する。
【００３９】
検量線は、例えば以下のように作成するとよい。具体的には、測定対象成分を所定の濃度で含む溶液と内標準物質とを混合し、測定対象成分と内部標準成分とのＸ線強度比を求めることを、測定対象成分を含む溶液の採取量を変化させて繰り返し行い、各採取量でのＸ線強度比を求めることにより、測定対象成分と内部標準成分についての、濃度比とＸ線強度比との相関を示す検量線を作成するとよい。
【００４０】
以上により、液体試料における析出物に含まれる測定対象成分の濃度を、内部標準成分に基づいて、測定し、液体試料に含まれる測定対象成分の濃度を定量することができる。
【００４１】
＜本実施形態に係る効果＞
本実施形態によれば、以下に示す１つ又は複数の効果を奏する。
【００４２】
本実施形態では、表面に親水処理を施した樹脂フィルムに、測定対象成分を含む液体試料を滴下し乾燥させることにより、ＸＲＦ用の分析試料を作製している。樹脂フィルムによれば、セルロースからなるろ紙に比べて、液体試料の滴下および乾燥による収縮を抑制できるので、測定面の歪みを低減することができる。また、樹脂フィルムに親水処理を施すことにより、滴下する液体試料を樹脂フィルム表面に広げることができるので、析出物を塊状ではなく、樹脂フィルム表面に薄く析出させることができる。このように析出物が薄く析出し、かつ歪みがなく測定面が平滑な分析試料によれば、高い測定精度を実現できるとともに、測定の再現性を高くすることができる。
【００４３】
また、ろ紙滴下法では、ろ紙を備える分析試料を重し等の試料保持具で押さえる必要があるが、本実施形態では、分析試料に歪みがなく測定面の平坦性が確保できるので、試料保持具を必要としない。そのため、ＸＲＦで分析する際に，試料保持具によるバックグラウンドの上昇をなくすことができ、測定精度を高くすることができる。
【００４４】
また、樹脂フィルムへの親水処理は、界面活性剤による表面処理が好ましい。界面活性剤による処理によれば、界面活性剤溶液を樹脂フィルムに塗布し乾燥させるだけなので、他の処理方法に比べて作業効率を向上させることができる。
【００４５】
また、樹脂フィルムは多孔質であることが好ましい。多孔質とすることにより、樹脂フィルム表面への析出物の密着性を高めて析出物の脱離を抑制できるので、分析試料の取り扱い性を高めることができる。
【００４６】
また、樹脂フィルムは、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタアクリレートおよびポリスチレンの少なくとも１つを含むことが好ましい。このような樹脂フィルムによれば、分析試料をＸＲＦで分析するときにバックグラウンドの上昇を抑制することができ、分析精度を高く維持することができる。この中でも、高密度ポリエチレンがより好ましい。高密度ポリエチレンは、平均分子量が小さく、Ｘ線散乱が少なくなるので、バックグラウンドをより低減することができる。また、その耐熱温度が１００℃以上と高いので、乾燥の際に樹脂フィルムの変形（たわみ等）をより抑制することができる。また、耐薬品性にも優れているので、例えば界面活性剤溶液で親水処理を施すときに、樹脂フィルムの変質を抑制することができる。
【００４７】
また、樹脂フィルムの厚さは、０．２ｍｍ以上１ｃｍ以下であることが好ましい。このような厚さとすることにより、樹脂フィルムの乾燥による収縮をさらに低減することができ、測定面の平滑性をより高く維持することができる。
【００４８】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
【実施例】
【００４９】
以下、本発明をさらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００５０】
（実施例１）
まず、ニッケル濃度が２００ｇ／Ｌである塩化ニッケル水溶液を液体試料として準備した。この液体試料は、富士フィルム和光純薬株式会社製の「塩化ニッケル７７９１−２０−０」を純水に溶解して調製した。なお、液体試料にはＣｌおよびＮｉの分析を阻害しない内標準元素を添加した。
【００５１】
続いて、樹脂フィルムとして、直径が４５ｍｍ、厚さが０．２ｍｍであって、平均穴径が１７μｍ、気孔率３０％の多孔質ポリエチレンフィルム（日東電工株式会社製の「超高分子量ポリエチレン多孔質フィルムサンマップ（登録商標）ＬＣ」）を準備した。続いて、図２のフロー図に示すように、このフィルムを、界面活性剤溶液としてのアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．１％水溶液に浸漬した。このとき、フィルム表面に界面活性剤溶液がいきわたるように、一定時間攪拌した。そして、フィルムを取り出し、界面活性剤溶液で濡れたフィルムを５０℃で２時間、乾燥させた後、放冷することにより、親水処理済みのフィルムを得た。
【００５２】
得られた親水処理済みのフィルムについての濡れ性を確認したところ、図３に示すように、未処理だと液体試料が水滴となるが、親水処理を施すことで液体試料をフィルム表面に広げられることが確認された。
【００５３】
次に、親水処理済みのフィルムに塩化ニッケル溶液を１００μＬ滴下し、１００℃で１時間、乾燥させて、析出物を析出させることで、ＸＲＦ用の分析試料を作製した。
【００５４】
続いて、分析試料を図１に示すようにＸＲＦ析装置に導入し、塩素（Ｃｌ）の強度を測定した。本実施例では、測定の再現性を評価すべく、同一の分析試料で１０回繰り返し測定を行った。各測定でのＮｉ強度およびＣｌ強度を以下の表１に示す。
【００５５】
【表１】
2020159736.tif 000003
【００５６】
各測定でのＮｉ強度とＣｌ強度からそれぞれの相対標準偏差（ＲＳＤ）を求めたところ、実施例１では、Ｎｉ強度のＲＳＤが０．３２％であり、Ｃｌ強度のＲＳＤが０．５７％であることが確認された。
【００５７】
（比較例１）
比較例１では、親水処理済みのポリエチレンフィルムの代わりに、セルロース製のろ紙を用いた以外は実施例１と同様にＸＲＦ用の分析試料を作製し、ＸＲＦで同一の分析試料を１０回繰り返し測定し、ＲＳＤを求めた。その結果を以下の表２に示す。
【００５８】
【表２】
2020159736.tif 000004
【００５９】
各測定でのＮｉ強度とＣｌ強度のそれぞれから相対標準偏差（ＲＳＤ）を求めたところ、比較例１では、Ｎｉ強度のＲＳＤが０．６３％であり、Ｃｌ強度のＲＳＤが１．７５％であることが確認された。実施例１と比較例１とを比較すると、実施例１はＲＳＤが小さく、測定の再現性がよいことが確認された。比較例１において測定の再現性が低下した要因としては、ろ紙が液体試料の滴下や乾燥により収縮することで、測定面が波打ち、平滑性を維持できないためと考えられる。
【００６０】
以上説明したように、ろ紙の代わりに、親水処理を施した樹脂フィルムに液体試料を滴下し乾燥させることでＸＲＦ用の分析試料を作製することで、分析精度を高くできるとともに、測定の再現性も高くできることが確認された。
【符号の説明】
【００６１】
１０：Ｘ線管
２０：試料ホルダ
２１：枠体
２２：支持部
２３：穴部
２４：マスク
２５：マスク穴部
２６：分析試料
３０：Ｘ線検出器
Ｘ１：一次Ｘ線
Ｘ２：蛍光Ｘ線
【図１】
2020159736.tif 000005
【図２】
2020159736.tif 000006
【図３】
2020159736.tif 000007