(57)【要約】【課題】ローレンツ法が有していた欠点を回避し、弱散乱体や位相物体をインフォーカス、かつ高い分解能で、さらに方位依存の無い観察法を提供する。【解決手段】光軸２に対して所定の傾斜角を持つ入射電子線を、光軸中心の全方位に渡って周回照明するホロコーン照明を用いてフーコー法観察を実現するため、試料３よりも電子線の下流側の開口絞り５６の位置（高さ）に電子波を収束させ、試料の直接の透過波が開口絞りをそのまま通過する明視野条件、透過波が開口絞りにより遮蔽される暗視野条件、これら両条件の境界条件として、透過電子波のほぼ半分が遮蔽されるシュリーレン条件を、入射電子線の傾斜角度で制御するとともに、複数の開口絞りの孔径や形状を選択することにより観察像の空間分解能を選択・制御する。【選択図】図６
2020017424.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための対物レンズ系と、
前記試料保持装置の前記電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、
前記絞り装置の前記電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記電子線の光源の像、すなわち前記試料の回折パターンを観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、
前記電子線の光源と前記試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、
を備え、
前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させるとともに、
前記２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記試料への照射角度を所定の範囲に入れながら、前記試料への前記電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料への前記電子線の照射が所定の照射角度で一定に保持されたまま、前記光軸を中心として回る、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記対物レンズ系を構成する電子レンズの１つが対試料非磁性レンズである、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
磁場印加装置を用いて前記試料に磁場を印加する、もしくは、前記対物レンズ系を構成する電子レンズが発生させる磁場を用いて前記試料に磁場を印加する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記照射レンズ系を用いて、あるいは、前記対物レンズ系を用いて、もしくは、前記照射レンズ系と前記対物レンズ系の両方を用いて、前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させる、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターン、もしくは、前記電子線の光源の像、の記録が前記２段の電子線偏向器による前記電子線の前記光軸を中心とした全方位角の周回作用と同期する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターン、もしくは、前記電子線の光源の像、の記録と前記電子線の前記光軸を中心とした全方位角の周回作用との同期が、１回以上１０回以下の周回につき１回の記録が実施される、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項８】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターン、もしくは、前記電子線の光源の像、の記録と前記電子線の前記光軸を中心とした全方位角の周回作用との同期がとられ、周回の方位角１°から３６０°の所定の方位角につき１回の記録がなされ、かつ、方位角の全周回に渡って連続して記録が実施される、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項９】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料を透過した直接電子線が前記絞り装置を通過して前記観察面に像を結ぶ、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１０】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料を透過した直接電子線が前記絞り装置で遮蔽され、前記試料で散乱された電子線が前記観察面に像を結ぶ、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１１】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料を透過した直接電子線の一部が前記絞り装置で遮蔽され、遮蔽されず前記絞り装置を通過した前記試料を透過した直接電子線と試料で散乱された電子線とが前記観察面に像を結ぶ、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１２】
請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
前記絞り装置の開口絞りの開口形状が、多角形状、円形状もしくは楕円形状である、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１３】
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための対物レンズ系と、
前記試料保持装置の前記電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、
前記絞り装置の前記電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、
前記電子線の光源と前記試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、
を備える電子顕微鏡を用い、
前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させるとともに、
前記２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記試料への照射角度を所定の範囲に入れながら、前記試料への前記電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回るように調整し、試料の像を得る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の電子顕微鏡を用いた試料観察方法であって、
前記試料への電子線の照射が所定の照射角度で一定に保持されたまま前記光軸を中心として回る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
【請求項１５】
請求項１３もしくは１４に記載の電子顕微鏡を用いた試料観察方法であって、
前記絞り装置の開口絞りの開口形状が、多角形状、円形状もしくは楕円形状である、
ことにより試料の像を得る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子顕微鏡、及び電子顕微鏡を用いた試料観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
汎用型の透過型電子顕微鏡においては、生物試料や有機材料など軽元素を主体とする材料は、電子波にとっては弱散乱体であり、十分なコントラストを持って観察することが困難な材料として知られている。また、金属・半導体試料であっても、磁性体材料の磁化分布や誘電体の分極構造など電磁構造は、電子波の位相にのみ小さな偏向を与える弱位相物体であり、電子線ホログラフィーや位相板を用いる位相差顕微鏡法、走査透過顕微鏡を用いる微分位相コントラスト法など、複数の手法が開発されているが、それぞれに特別な付加装置を用いる必要があり、なかなか普及には至っていない。このような状況下では、磁性材料を観察する手法として開発されたローレンツ顕微鏡法、中でもフレネル法が最も簡便であり、広く弱散乱体や位相物体を観察する手法として汎用されている。
【０００３】
関連する先行技術文献として、特許文献１−４、非特許文献１−２などがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１９９０２２号公報
【特許文献２】国際公開番号ＷＯ２０１５／０４５４７６
【特許文献３】特開２０１６−１６２５３２号公報
【特許文献４】国際公開番号ＷＯ２０１８／０３７４４４
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】N. Chapman, J. Phys. D: Appl. Phys. 17, (1984) 623.
【非特許文献２】Y. Taniguchi, H. Matsumoto and K. Harada, Appl. Phys. Lett. 101, (2012) 093101.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した磁性体材料の磁化分布や誘電体の分極構造などは、その材料の物性を決める重要な構造であるが、電子波の位相にのみ小さな偏向を与える弱位相物体であるため、観察手法は限られたものしか実現されていないのが現状である。これら電磁材料の電磁気的構造を透過型電子顕微鏡で観察する手段としては、主にローレンツ顕微鏡法が用いられている。このローレンツ法は、試料像のフォーカスを外して電磁構造の局所境界を可視化するフレネル法と、偏向を受けた電子線の一部を光学系の絞り孔で削除し結像に寄与させないことで電磁構造のコントラストを得るフーコー法の２つに大別される。これらの手法は、フォーカスを外すために高い空間分解能が得られない（フレネル法）ことや、光学系の絞り孔の位置により光軸に対して非対称な結像となり、観察対象である電磁構造の観察可能な方位と不可能な方位が生じるという方位依存性が発生する（フーコー法）などの欠点を有していた。また、両方法ともにフォーカスをはずす（フレネル法）こと、および小さな角度絞りを使用する（フーコー法）ことなどから、観察像の空間分解能は制限されていた。加えてローレンツ法では空間の電磁場観察は、コントラストが得られないためほとんど不可能であった。
【０００７】
本発明の目的は、上記の課題を解決し、弱散乱体や位相物体をインフォーカス、かつ高い分解能で、更に方位依存の無い観察像を得ることができる電子顕微鏡、およびそれを用いた試料観察方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するため、本発明においては、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための対物レンズ系と、試料保持装置の電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、絞り装置の電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折パターンを観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折パターンを記録するための記録装置と、電子線の光源と試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、を備え、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結像させるとともに、２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記試料への照射角度を所定の範囲に入れながら、前記試料への前記電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る電子顕微鏡を提供する。
【０００９】
また、上記の目的を達成するため、本発明においては、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための対物レンズ系と、試料保持装置の電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、絞り装置の電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折パターンを観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折パターンを記録するための記録装置と、電子線の光源と試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器とを備える電子顕微鏡を用い、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結像させるとともに、２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記試料への照射角度を所定の範囲に入れながら、前記試料への前記電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回るように調整し、試料の像を得る電子顕微鏡を用いた試料観察方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、高い分解能で、かつインフォーカスで試料の電磁構造、更には生物試料、有機材料などを観察できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】電子顕微鏡で光軸平行入射電子線を用いて各種の像を得る光学系の模式図である。
【図２】電子顕微鏡で光軸と傾斜した入射電子線を用いて各種の像を得る光学系の模式図である。
【図３】電子顕微鏡によるホロコーン照明法の光学系の模式図である。
【図４】９０°/１８０°磁区構造と電子回折パターンを示す式図である。
【図５】９０°/１８０°磁区構造と小角電子回折パターンの実験結果の一例を示す図である。
【図６】実施例１に係る、ホロコーン照明を用いた試料観察法を示す電子光学系の模式図である。
【図７】実施例１に係る、開口絞り面に観察される０次回折パターンの軌跡の一例を示す図である。
【図８】実施例１に係る、開口絞り孔と０次回折パターンとの関係を説明する図である。
【図９】実施例２に係る、試料へ磁場を印加する際の対物レンズポールピースの例の模式図である。
【図１０】実施例３、４に係る、開口絞り面に回折スポットを形成する光学系の模式図である。
【図１１】実施例５、６に係る、ホロコーン照明の周回照明時間と画像の記録時間との関係を示すための０次回折パターンの軌跡の模式図である。
【図１２】実施例７に係る、ホロコーン照明における開口絞り孔と回折パターンとの関係を示す模式図である。
【図１３】実施例８に係る、ホロコーン照明における開口絞り孔の形状と回折パターンとの関係（明視野像/シュリーレン像/暗視野像）を示す模式図である。
【図１４】実施例９に係る、各種の実験結果の例を説明するための図である。
【図１５】実施例９に係る、シュリーレン法の実験結果の例を説明するための図である。
【図１６】実施例１０に係る、透過型電子顕微鏡に利用したときの装置の概要を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明を実施するための形態を説明するに当たり、まず現在使用されている透過型電子顕微鏡の観察方式を図１、図２を用いて説明する。図１は試料に対して当該電子顕微鏡の光軸と平行な電子線を照射する場合、図２は本発明の構成を想定して光軸に対して傾斜させた電子線で試料を照射する場合について示している。図１に示す入射電子線を光軸平行に入射する場合が最も一般的な観察法で、図２に示す光軸に対して傾斜させて入射させる方法は傾斜法である。本願のホロコーン法では傾斜法を主体とするが、手法の理解を用意ならしめるため両方法を併記して説明する。
【００１３】
なお、本明細書では、結像光学系を装備した荷電粒子線装置として最も開発が進んでいる電子顕微鏡を念頭に説明を行うが、電子顕微鏡に限定するものではない。また、本明細書では『電子波』、『電子線』の両用語を併用する。位相に基づく議論を行う際は『電子波』、幾何光学的な伝搬軌道・経路について議論する場合には『電子線』の語を用いることを原則とする。更に、本明細書において、「試料への照射角度を所定の範囲に入れながら」と言う意味は、照射電子線の傾斜角度を所定の範囲で変化させても良いし、照射角度を一定に保持しても良いことを意味するものとする。
【００１４】
＜明視野法＞
試料を透過した電子線を、直接対物レンズで拡大観察・記録する透過電子顕微鏡における最も一般的な観察法である。図１の(a)、(b)、図２の(a)、(b)にその光学系を示す。試料に平行な電子線を照射し、試料によって散乱・回折・偏向を受けた電子線の内、入射電子線の方向近傍を伝搬する電子線のみを対物絞りによって選択し結像する光学系である。
【００１５】
電子波にとって透明、すなわち振幅透過率がほぼ１の弱振幅物体で直接観察が難しいものも、対物レンズ直下の対物絞りに開口径の小さな孔を選ぶことによって、光軸の極近傍を伝搬する電子線に限定することによってある程度のコントラストを得ることは可能である。しかし、生物試料や有機物試料など弱振幅物体の場合、良好なコントラストを得るためには、試料への染色が必要となる。上記のような弱振幅物体の場合でも、試料透過後の電子波の位相には、比較的大きな変調が生じており、屈折、偏向、干渉などの現象を利用して観察する手法が開発されている。
【００１６】
＜暗視野法＞
暗視野法は、試料を透過した直接の電子波を結像に用いず、試料によって散乱、偏向、回折を受けた電子波だけを用いて観察する手法である。図１の（ｃ）、図２の（ｃ）に光学系を示す。図１のように照射光学系の光軸上を光軸に平行に伝搬した電子波で試料を照射した場合には、対物絞りを光軸から外すことによって試料により散乱・偏向・回折を受けた波のみでの結像を実現する。結像は対物絞りを光軸から外した方位に限定されることとなり、像には方位依存性が生じる。積層欠陥の同定などには、特定の回折波のみによる結像により、欠陥の種類を同定する暗視野法が用いられている。暗視野像の結像を光軸に沿った方向とし、収差等の影響を低く抑え良好な像を得るため、試料に対する入射電子波を適切な方位、方向にあらかじめ傾斜させる暗視野法が、図２の（ｃ）に示した光学系である。
【００１７】
光学顕微鏡では、大きな照射角が得られるように工夫した照射（コンデンサ）レンズに、照射光学系の光軸から外れた光のみで試料を照射できるように環状輪帯絞りを用い、対物絞りの開口径には試料を透過した直接波をフィルターするような小さなサイズの円形開口を用いることにより、全方位角の情報を持つ暗視野像を結像する手法が用いられる。この環状輪帯絞りを用いた試料照射法は、Hollow-Cone（ホロコーン）照明（中空円錐照明）と呼ばれ、位相差顕微鏡やSchlieren（シュリーレン）顕微鏡で用いられる照明方法である。暗視野法では、直接の透過波がフィルターされているため、暗い背景に試料からの散乱・偏向・回折を受けた波が結像され、高いコントラストで試料像を観察できる利点がある。一方、極端に暗いため、露光時間を長くとらなければならず、基本的にSN比が小さく動的観察には不適な手法とされている。
【００１８】
＜位相差観察法＞
透過波の位相のみをπ/2ずらすことによって透過波と回折波との位相を揃える、あるいは反転させることにより、試料の像を透過波と回折波との干渉の結果として高いコントラストで結像する方法である。このZernikeの位相板（λ/4板）を用いた観察手法は、試料により透過波に与えられる位相変調が小さな弱位相物体の場合には、コントラストと位相変調量がリニアな関係になるなど非常に優れた手法であり、一般に位相差法と言うと、このZernikeの位相板を用いた手法を指すほどに普及している。
【００１９】
光学顕微鏡では、暗視野法で述べた環状輪帯絞りを用いて試料を照射（ホロコーン照明）し、加えて対物レンズ絞りにも透過波にのみ±π/2の位相差を与えるリング状位相板を用いる構成が一般的である。電子顕微鏡では明視野光学系を用いて、回折パターンの透過スポットのみに位相変調を与える、あるいは、透過スポット以外に位相変調を与える、などの位相板方式が用いられている。すなわち、対物絞り位置（回折空間）に、微小開口を持つカーボン薄膜や微小開口電極、あるいは無孔型位相板を用いるなどの方法が試行されている（図示は省略する）。しかし、いずれの方法も電子線照射による位相板のチャージアップの影響が強く現れるため、広く普及するには至っていない。
【００２０】
＜Schlieren（シュリーレン）法＞
シュリーレン法は、装置の利用法の観点からは、明視野法と暗視野法の中間的な方法である。図１の（ｄ）、図２の（ｄ）に光学系を示す。回折空間にナイフエッジを用意し、透過波、回折波をまとめて半分だけフィルターしてしまう手法（1次元シュリーレン法）である。フィルターされなかった角度を持つ波だけで結像されるため、1次元シュリーレン法では、例えば夕陽に照らされた街並の鳥瞰図のような、観察対象（試料）の片側のみが明るく強調された像が得られる。全方位に渡る強調像を得るためには、暗視野法と同様に環状輪帯絞りを照射系に用い、対物絞りには円形開口を用いて、透過波の半分がちょうど対物絞りの円形開口でフィルターされるように調整する。これにより、試料全方位に渡って輪郭強調された像（全方位型シュリーレン像）が得られる。但し、得られるコントラストと位相差は非線形で、定性的な観察像しか実現できない。
【００２１】
シュリーレン法では、暗視野法と異なり透過波を利用できるため高速撮影が可能であり、例えばろうそくの炎の上にできる空気の粗密の動的な観察や、弾丸など高速飛翔体の周りの衝撃波の可視化など、像を明るく観察できる特徴を活かした観察法として用いられているのみである。
【００２２】
＜Hollow-Cone（ホロコーン）照明＞
全方位角に渡って光軸に対して実施する傾斜照明のことである。照射光学系に環状輪帯絞りを導入し、光軸に対して傾斜したビームのみで試料を照明する照明法で、位相差法やシュリーレン法（全方位型）で用いられる照明方法である。光学顕微鏡では、大きな照射角が得られるように工夫したコンデンサレンズに環状輪帯絞りを用いることにより、試料に対して全方位に渡り斜め角度の照射が実施されている。
【００２３】
一方、電子顕微鏡では環状輪帯絞りの実現が難しい。内径を定める円盤を中空に固定する手段が無く、３つくらいの架橋によって内側円盤を固定する例はあるが、架橋による電子波の散乱がノイズを生じさせる欠点があるため、図３に示すように、照射光学系の２段の偏向系４３、４４を利用して、光軸２に対する周回偏向照明を実施することが多い。このような偏向系を用いた周回偏向によるホロコーン照明と、環状輪帯絞りを用いたホロコーン照明では、干渉効果の有無に違いが生じる。偏向系４３、４４を用いた周回偏向によるホロコーン照明は１方位からの照明のため、他の方位角からの照明波との干渉は発生しない。一方、環状輪帯絞りを用いたホロコーン照明では、全方位角からの照明波が同時に存在するため、互いに干渉の効果が反映される。しかし、ホロコーン照明は、回折・偏向の効果をコントラストに反映されるための手法であり、干渉の効果が影響を与える使用法はほとんど無い。そのため、光学顕微鏡と電子顕微鏡の両ホロコーン照明法は同じものとして取り扱われることが多く、電子顕微鏡においては、図３の構成をホロコーン照明法と呼んでいる。
【００２４】
＜小角電子回折＞
一般の透過型電子顕微鏡においては、試料の像７を結像する対物レンズの後焦点面（厳密には対物レンズによる光源の像面）に形成されている回折パターンを観察可能である。試料が結晶材料の場合には、結晶によるBragg回折パターンが観察され、これを基に前述の結晶試料内の積層欠陥や転位が観察されている。一方、本願が念頭に置く磁性材料・誘電材料などの場合、入射電子波がそれぞれの磁区・誘電分極領域を透過する際に受けた偏向の方位・方向とその大きさに応じた回折パターン（偏向パターン）が得られる。この偏向量はBragg回折よりも２桁〜４桁小さく、10-4 〜 10-6 rad の程度であり、小角回折光学系を特別に構築して観察されることが多い。
【００２５】
図４にパーマロイやLSMO（ランタン・ストロンチウム・マンガン酸化物）で頻繁に観察される90°/180°磁区構造とその回折パターンの模式図を示す。図４の（ａ）には、(1)〜(4)で示したそれぞれの磁区の磁化方向を矢印で示している。各磁区の境界はBloch型磁壁を想定しており、それを図４の（ｂ）の(1)〜(4)で示した各回折（偏向）スポット間のストリークで示している。
【００２６】
試料の無い真空部分や磁性領域が照射領域に含まれる場合には回折パターン中に０次回折スポットが生じるが、図４の（ｂ）の例は、電子線が照射する領域全体が磁区構造に含まれているため、０次回折スポットが生じていない。180°磁壁からの直交するストリークの交点が光学系の光軸に一致する。
【００２７】
図５は本発明者等が非特許文献２の図４として開示した実験結果である。図５の（ａ）は、９０°／１８０°磁区構造のフレネル法による観察結果（フレネル像）であり、図５（ｂ）は小角回折パターンである。図５の（ｂ）の４つのスポットは、それぞれの９０°磁区からの偏向を受けた電子線の回折パターンである。各スポット間の直線がそれぞれの磁区間の磁壁からの回折波であり、直線状のストリークは当該磁壁がＢｌｏｃｈ型であることを示している。電子線への偏向角度は、約10-5 rad であることがわかる。
【実施例１】
【００２８】
実施例１は、ホロコーン照明を用いて試料観察を行う電子顕微鏡、及びそれを用いた試料観察方法の実施例である。すなわち、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための対物レンズ系と、試料保持装置の電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、絞り装置の電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折パターンを観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折パターンを記録するための記録装置と、電子線の光源と試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、を備え、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結像させるとともに、２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって試料への照射角度を変化させ、試料への電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る間に所定の傾斜角の範囲で変化する電子顕微鏡の実施例である。
【００２９】
また、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための対物レンズ系と、試料保持装置の電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、絞り装置の電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折パターンを観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折パターンを記録するための記録装置と、電子線の光源と試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、を備える電子顕微鏡を用い、絞り装置の開口絞りの面に電子線の光源の像を結像させ、２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって試料への照射角度を変化させるとともに、試料への電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る間に所定の傾斜角の間で変化するように調整し、試料の像を得る電子顕微鏡を用いた試料観察方法の実施例である。
【００３０】
図６に、本実施例の電子顕微鏡の電子光学系の模式図を示す。図６から明らかなように、本実施例の電子顕微鏡の電子光学系の構成要素は、基本的には図３に示した電子顕微鏡でホロコーン照明法を実現するための電子光学系と同じである。光源から放出され所定の電圧で加速された電子線を、照射レンズ系に備えられた少なくとも２段の電子線偏向器４３、４４により、電子顕微鏡の照射光学系の光軸２と所定の角度で試料に照射する。試料３上の照射領域を変化させることなく、偏向器４３、４４を用いて照射角度が偏向できる。
【００３１】
図６ではクロスオーバー面１２のクロスオーバーの軌跡１７を四角で示したが、これはホロコーン照明として、試料への電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る間に、光軸２と照射角度が２周期変化するように調整した例を示している。光学系の光軸２と照射角度とを所定の角度に保持したまま、照射角度の光軸２を中心とした方位角を連続的に変更する場合には、図３と同様に、クロスオーバー面１２のクロスオーバーの軌跡は円形（図３中の符号１３）となる。
【００３２】
対物レンズ５による試料の回折面（光源の像面）には、所定の形状の開口絞り５６が備えられている。この開口絞り５６の開口（孔）の内側を０次の回折スポットが周回する場合は明視野像が、０次スポットが遮蔽されて散乱波だけが開口内を周回する場合には暗視野像が、最終像面で観察される。最終像の記録のための露光時間が、照射電子線の光軸に対する傾斜角度の全方位角に渡る周回時間と所定の関係になっている場合には、観察像には方位角に依存しない全方位からの情報を担った明視野像、あるいは暗視野像を得ることができる。これらの明視野像/暗視野像が、試料の電磁気的構造を反映したものであるとき、明視野像/暗視野像は、フーコー像に該当する。
【００３３】
試料上の照射領域を変化させることなく、光軸２と電子線の照射角度のみを偏向させる場合には、試料の観察がインフォーカスであれば試料面の観察だけでは照射角度の偏向は検知されない。しかし、回折面を観察すれば、図７に示すように回折パターンの移動が観察され、回折パターンの軌跡１６として検知される。例えば、照射光学系の光軸２と照射角度を所定の角度に保持したまま、照射角度の光軸を中心とした方位角の連続変更時には、回折面には図７の（ａ）に示すように、試料３からの回折パターンの軌跡１６が円形に周回する様子が観察される。
【００３４】
図３に示したように、光学系の光軸と照射角度を所定の傾斜角度に保持したまま、照射角度の光軸を中心とした方位角を連続的に変更する場合には、回折パターンの０次スポットの軌跡１６が円形に周回するが、光学系の光軸との傾斜角度と照射の方位角とを所定の関係で変化させつつ全方位角に周回させると、回折パターンには、任意の形状を描かせることが可能となる。
【００３５】
例えば、図７の（ｂ）は、光軸を挟んで対象となる２方向に傾斜角を連続的に大きく（図７の（ｂ）中では横方向）する場合には、回折パターンの０次スポットが描く軌跡１６は横長な楕円となる。また、光軸に対して３回対称に傾斜角を変更する場合には、図７の（ｃ）に示すように、回折パターンの０次スポットが描く軌跡は正三角形を、図６に示したように４回対称の場合には同図の（ｄ）のように正方形を、さらに図７の（ｅ）に示すごとく０次の回折パターンに横長な六角形の軌跡を描かせることもできる。なお、図７では０次の回折パターンの周回が時計回りである様に描いているが、反時計回りでも全く同様であり、本方法は周回の回転方向には依存しない。
【００３６】
図８に本実施例におけるホロコーン照明時の回折パターンと、対物の開口絞り５６の開口との関係を示し、（ａ）は、円形の開口（孔）の周りを回折パターン１５が円形に周回することを説明する模式図、（ｂ）は、（ａ）と相対的に同じで回折パターン１５の周りを円形開口が円形に周回することを説明する模式図、（ｃ）は回折パターンの周りを円形開口が三角形を描くように周回することを説明する模式図である。図８の（ａ）は、図４の（ｂ）で例示した90°/180°磁区構造の回折（偏向）パターン１５が開口絞り５６の円形の開口の周囲を周回する様子を描いている。180°磁壁からの直交するストリークの交点が光学系の光軸（０次回折スポットの位置）に一致する。すなわち、図８の（ａ）は、暗視野像の場合の例である。
【００３７】
回折パターンの全方位に渡る周回に伴い、絞り開口を通過する回折スポットやストリークが移り替わっていき、図８の（ａ）に示すように、回折パターン１５の１周回につき、絞り開口を１回通過する。この回折パターンと絞り開口との相対関係は、回折パターンを止め、不動として描画すると図８の（ｂ）のごとくになる。すなわち、回折パターン１５の周りを絞り開口が周回する。図８の（ｃ）は、円形絞り開口の周囲を０次回折パターンの周回の軌跡が三角形を成す場合を、円形絞り開口を中心として描画したものである。この図８の（ａ）と（ｂ）との関係は等価であり描画だけの違いであるが、結像に寄与する回折パターンの範囲や空間分解能に関して検討するには、図８の（ｂ）の表示の方が理解し易い。例えば、図８の（ｂ）からは、回折パターンに対して環状輪帯絞りが用いられた場合と等価な空間周波数が、結像に用いられることがわかる。
【００３８】
この時、開口径の直径が輪帯の帯幅に対応するため、従来の明視野/暗視野法と比較して原理的にはおよそ２倍の高い空間分解能が得られることがわかる。この実効的な環状輪帯開口絞りは、内径は入射電子線が光軸に対してなす傾斜角度で決められ、外形は絞り開口の直径で定められている。回折パターンの外側には制限するものが無いため、サイズが大きな開口を用いれば高い分解能の明視野/暗視野像（フーコー像）を得ることができる。
【００３９】
なお、これらの０次回折パターンの軌跡は一例に過ぎない。本実施例の構成によれば、観察対象の回折パターンの形状に合わせた形を描かせることによって所定の偏向領域（例えば磁区）は偏向領域境界（例えば磁壁）にコントラストを与え、試料像中にインフォーカスで観察することが可能となる。
【実施例２】
【００４０】
実施例２は磁性材料を観察する際の図３、図６で説明した電子顕微鏡の対物レンズのポールピースの好適な構成に関する。すなわち、図３、図６の電子顕微鏡の対物レンズ系を構成する電子レンズの１つを対試料非磁性レンズとする実施例である。
【００４１】
図９は、磁性材料を観察する際の試料３と対物レンズ５のポールピース７５との関係を示したものである。同図の（ａ）は通常の対物レンズをオフとするとき、（ｂ）は非磁性レンズを用いたとき、（ｃ）は試料をレンズ磁路から大きく外したときをそれぞれ模式的に示している。
【００４２】
通常の対物レンズでは、強磁場を用いて電子レンズの球面収差係数を小さく抑え、高分解能像を観察するため、試料は対物レンズ磁場中に浸漬される。しかし、磁性材料が観察対象である場合には、試料への印加磁場からの影響を避けるために、図９の（ａ）に示すように対物レンズはオフされる、あるいは同図の（ｂ）に示すように非磁性レンズを用いる、また、同図の（ｃ）のように対物レンズ磁路から十分に離すなどの特殊な実験条件に調整される。
【００４３】
図９の（ａ）では、磁場が印加されていないことを示すため、レンズポールピース７５を破線で描いている。この場合には、対物レンズ下部の対物ミニレンズあるいは対物レンズ下の拡大レンズを用いて、試料の第１段目の結像を実施する。但し、図３、図６に示した電子顕微鏡の光学系では、対物レンズ下の開口絞り面に電子線を収束させる、言い換えれば、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結ばせることが必須である。そして、試料の像７を観察・記録面に結ばせるために、第２段目以降のレンズを用いることも必要である。さらに、当該開口絞り面に電子線を収束させるためには、照射光学系も含めた利用も可能である。但し、この場合には試料への電子線の照射条件と独立した調整は不可能になるため、試料への照射条件が許す範囲での利用に制限される。
【００４４】
図９の（ｂ）は、対物レンズのポールピース７５のギャップを試料の下部に設けるタイプの非磁性レンズを描いている。ローレンツレンズと呼ばれるタイプの非磁性レンズの一例である。図示は省略するが、試料の上側のポールと下側のポールとで発生させる磁場の方向を反転させて、発生磁場が互いに打ち消しあって、結果的に試料に対して印加される磁場がゼロとなるタイプの対物レンズも利用可能である。さらに図９の（ｃ）に示すごとく、試料位置を対物レンズの磁路から大きく離すことによって試料に対する磁場浸漬をゼロとする電子光学系を構成してもよい。
【００４５】
いずれの場合も磁性試料の像を結像する第一番目のレンズ（対物レンズ）としては長焦点距離の結像系が必要であり、弱励磁レンズの利用が主に考えられる。一方、誘電体試料が観察対象の場合には、試料に対する磁場浸漬は問題とならないので、通常型対物レンズ（磁場浸漬型レンズ）の利用も可能である。但し、誘電分極による弱偏向を観察対象とする場合には、小角回折の光学系が必要となるため、この場合には、レンズの焦点距離への要請から磁性試料観察と類似の長焦点型の結像光学系が必要となる。好適には、電子レンズの少なくとも１つが焦点距離１０ｍｍ以上である結像光学系を用いる。
【実施例３】
【００４６】
本実施例は、磁場印加装置を用いて試料に磁場を印加する、もしくは、対物レンズ系を構成する電子レンズが発生させる磁場を用いて試料に磁場を印加する構成の電子顕微鏡の実施例である。
【００４７】
図９の（ａ）に示した対物レンズをオフした状態で、対物レンズ下部の対物ミニレンズ５１あるいは対物レンズ下の拡大レンズを用いて、試料の第１段結像を実施する場合には、オフとした対物レンズ５をレンズとしてではなく、磁場印加装置として利用することが可能となる。この場合にも対物レンズ下の開口絞り５６に電子線を収束させることが必須であり、対物レンズ５に加えられた磁場と対物レンズ５下部のレンズ系との合成レンズとして、図１０の（ｄ）に見るように、当該開口絞り５６面に電子線を収束させることになる。なお、当該開口絞り５６の面に電子線を収束させるためには、照射光学系も合わせた利用が可能である。但し、この場合には試料への電子線の照射条件と独立した調整は不可能のため、試料への照射条件が許す範囲での利用に制限される。
【実施例４】
【００４８】
本実施例は、照射レンズ系を用いて、あるいは、対物レンズ系を用いて、もしくは、照射レンズ系と対物レンズ系の両方を用いて、絞り装置の開口絞りの面に電子線の光源の像を結像させる電子顕微鏡の実施例である。
【００４９】
図３、図６に示した電子顕微鏡の電子光学系ではホロコーン照明を実施するだけでなく、光源の像を試料下部の開口絞り面に結像することが必須となる。すなわち、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結像させなければならない。これは。回折空間を当該開口絞りに形成して、試料を透過した電子線の空間周波数を選択・制御することを意味する。これはフーコー法と同じ必要条件であり、磁性材料等、弱位相物体を主な対象とする本発明においては、小角回折の光学系に加えられる必要条件である。
【００５０】
図１０に光源の像を試料下部の開口絞り面に結像する各種の光学系を示す。なお、図３、図６に示したホロコーン照明のための照射光学系内の偏向器４３、４４は省略している。図１０の（ａ）は照射レンズ系のみを使用する場合、（ｂ）は対物ミニレンズのみを使用する場合、（ｃ）は照射レンズ系と対物ミニレンズを利用する場合、（ｄ）は（ｃ）に加えて対物レンズに弱磁場を発生させた場合を示す。
【００５１】
すなわち、図１０の（ａ）は、破線で示したように対物レンズ５、対物ミニレンズ５１の両レンズをオフする場合の光学系である。照射レンズ系を用いて試料下部の開口絞り５６の面に光源の像を結ぶ。最も単純な光学系であるが、開口絞り５６の面に光源像を結ぶことが優先であるため、試料への照射条件（例えば照射領域サイズの調整）の修正などはできない光学系である。
【００５２】
図１０の（ｂ）は、対物ミニレンズ５１のみを用いて、光源の像を開口絞り５６面に結ぶ場合の光学系である。照射光学系とは独立して光学系の調整が可能である。照射光学系のレンズを破線で描き、あたかも照射系レンズをオフしたかのごとく描画しているが、これは照射光学系オフを含み、照射光学系には依存しないことを示すための描画の都合によるものである。
【００５３】
図１０の（ｃ）は、図１０の（ｂ）と同様に対物ミニレンズ５１にて光源の像を開口絞り面に結ぶ場合の光学系であるが、照射光学系のレンズにて試料上部にクロスオーバー１１（光源の像）を結び、積極的に試料への照射条件を制御していることを示している。
【００５４】
図１０（ｄ）は、図１０の（ｃ）の条件にて、対物レンズ５を弱励磁したもので、対物レンズ５と対物ミニレンズ５１の合成レンズで、光源の像を開口絞り５６の面に結ばせた図である。これは実施例３で説明した、対物レンズを磁場印加装置として利用する場合を示した光学系と同一構成である。
【実施例５】
【００５５】
実施例５は、ホロコーン照明の周回照明時間と画像の記録時間との関係に関する実施例である。すなわち、試料の像あるいは試料の回折パターン、もしくは、電子線の光源の像の記録が２段の電子線偏向器による電子線の光軸を中心とした全方位角の周回作用と同期する構成の電子顕微鏡の実施例である。
【００５６】
図１１は、ホロコーン照明の周回照明時間と画像の記録時間の関係を示すための０次回折パターンの軌跡の模式図である。同図の（ａ）は周回２回で同期がとれている場合、同図の（ｂ）は周回２回にＴρだけ長い場合、同図の（ｃ）は周回に満たない方位角ごとの記録を連続する場合を示している。
【００５７】
図１１を用いて、ホロコーン照明の周回照明のタイミングと、記録媒体による記録のタイミングとの好適な関係について説明する。回折面での０次回折スポットの周回軌跡１６を模式的に示し、一番内側のｔ＝T0から試料像の記録がスタートし、t=Texpで記録が終了することを示している。
【００５８】
すなわち、図１１の（ａ）では、ちょうど周回２回分の記録時間（露光時間）を意味しており、記録開始（ｔ＝T0）と記録終了（t=Texp）の方位角が一致して図中のy軸正方向上に描画され、記録時間とホロコーン照明の周回との同期がとれていることを示している。一方、図１１の（ｂ）では記録開始（ｔ＝T0）の方位角（y軸正方向）と記録終了（t=Texp）の方位角との間に、t=Tρの時間ずれが生じている。このずれのために、記録画像には、方位角に依存して露光時間の異なる像が重畳されることになる。記録画像のコントラストを数量的に取り扱う場合には、この差異は小さいほどが望ましい。すなわち、周回数は多いほどがこの差異を相対的に小さくできる。経験的には周回４回以上の場合に、この差異は目視では目立たなくなる。但し、装置の安定性、特に試料の位置ドリフトの影響は長時間露光になるほど顕著であり、最長１０秒程度の露光時間内、すなわち１０回以下の周回につき１回の画像記録を行うことが望ましい。一般的には、装置の安定性、試料のドリフトなどを考慮すると、試料の像あるいは前記試料の回折パターン、もしくは、電子線の光源の像、の記録と電子線の光軸を中心とした全方位角の周回作用との同期が、１回以上１０回以下の周回につき１回の記録が実施されるようにすると好適である。但し、全方位角の周回機構の精度が高く（回折パターンの軌跡の形状が歪まない）、高い安定性が得られる場合には、１回記録時の周回回数は多いほど望ましく、１０回以上でもよい。
【実施例６】
【００５９】
実施例６は、試料の像あるいは試料の回折パターン、もしくは、電子線の光源の像、の記録と電子線の光軸を中心とした全方位角の周回作用との同期がとられ、周回の方位角１°から３６０°の所定の方位角につき１回の記録がなされ、かつ、方位角の全周回に渡って連続して記録が実施される構成の実施例である。
【００６０】
図１１の（ｃ）は、上述の通り周回に満たない方位角ごとの記録を連続する場合を示し、近年の高速高精度記録媒体を利用する場合に有効な構成を示す。この構成によれば、ホロコーン照明の周回をn等分に分割し、その各々を記録することに依って、方位角2π/nごとの明視野/暗視野像を取得できる。図１１の（ｃ）は一例としてｎ＝１２を描画したものである。この場合、方位角ごとの個別のフーコー像を記録していることに該当する。図１１の（ａ）、（ｂ）のごとく全方位に渡る明視野／暗視野像が必要な場合には、改めてｎ枚の画像を積分表示すればよい。
【００６１】
図１１では０次回折スポットの周回軌跡が渦を巻くように外側に広がっていくように描画しているが、これは周回の結果軌跡が重なって描画されることを防ぐための作図上の都合であり、必ずしも露光中に軌跡が外側に広がる（すなわち光軸に対する傾斜角度が大きくなる）必要はない。もちろん、図７に示したように、図示と同様に広がることがあっても構わない。
【実施例７】
【００６２】
実施例７では、ホロコーン照明における開口絞り孔と回折パターンとの関係、すなわちホロコーン照明の周回照明の傾斜角と、開口絞り面（回折空間）における回折パターンと開口サイズとの関係についての実施例である。例示する図１２は、図２の描画を回折面で見た場合に該当する。
【００６３】
すなわち、試料を透過した電子線が絞り装置を通過して観察面に像を結ぶ構成の電子顕微鏡、あるいは、試料を透過した直接電子線が絞り装置で遮蔽され、試料で散乱された電子線が観察面に像を結ぶ構成の電子顕微鏡、更には、試料を透過した直接電子線の一部が絞り装置で遮蔽され、遮蔽されず絞り装置を通過した試料を透過した直接電子線と試料で散乱された電子線とが観察面に像を結ぶ構成の電子顕微鏡の実施例である。
【００６４】
図１２は、光軸に対して傾斜角を一定に保持した場合のホロコーン照明であり、回折パターンの軌跡１６に示すように円形に周回する場合を、また、開口絞り５６の開口形状は円形の場合を描いているが、この条件に限定するものではない。図１２では、各々回折パターン１５を３つ描画しているが、これはこの３つの回折パターンを選択することを示したものではなく、周回中の回折パターンの内３つの方位について例示したものである。
【００６５】
図１２の（ａ）は明視野像であり、傾斜角が小さく回折パターンのほぼ全域が開口内で周回する場合である。傾斜角がゼロか極めて小さい場合には、単純な明視野像と一致する。すなわち、ホロコーン照明であることはわからない。傾斜相対的に偏向角度が大きな電子線から遮蔽されるため、小さい偏向角度で光軸方向に伝搬する電子線による像が明るく記録される。そのため、後述する実験結果では、Bloch磁壁が背景の磁区像に対して明るく観察される。図１２の（ｂ）は散乱波の主な偏向を遮蔽しない場合の暗視野像であるが、各々の磁区により偏向を受けた電子線は、開口を通過する条件である。後述する実験結果では、Bloch磁壁を透過した電子線は遮蔽され、背景の磁区像に対して暗く記録される。図１２の（ｃ）は、像は大きく偏向を受けた電子線のみによる暗視野像である。更に、図１４のｄに示す実験結果では、磁区偏向、磁壁偏向の両成分の偏向を受けた電子線のほとんどすべてが遮蔽されているため、像は試料の形状のみを反映したものとなる。
【００６６】
図１２の（ｄ）は、光軸に該当する０次回折スポットの軌跡が、ちょうど円形開口絞りの孔縁に一致し、回折パターンのちょうど半分が遮蔽される条件、すなわちシュリーレン条件である。後述する実験結果では、磁区を透過した電子線もBloch磁壁を透過した電子線もほぼ同じ比率で遮蔽されたため、試料の像中には磁区も磁壁も観察されていない。しかし、コントラストを調整して試料片周囲の空間を描画した場合には、図１５で後述する実験結果のように、空間中に試料片から湧き出すようなコントラストが観察されている。これは、試料片から試料外部へ出た漏洩磁場によるコントラストである。非線形結像であるため、コントラストに定量性はないが、後述する低倍像のように、定性的には磁場の濃淡がわかり、広く空間に広がっていることがわかる。この空間の磁場分布の観察は、従来のローレンツ顕微鏡法（フーコー法/フレネル法）では得られない本実施例特有の観察結果である。
【実施例８】
【００６７】
実施例８は、絞り装置の開口絞りの開口形状が、三角形、四角形、五角形、六角形などの多角形である、もしくは、絞り装置の開口絞りの開口形状が楕円形を含む歪んだ形状の多角形である構成の電子顕微鏡の実施例である。
【００６８】
これまでの各実施例では、円形の開口絞りに対して、ホロコーン照明の傾斜角度に方位角依存性を与えて、回折面（開口絞り面）での周回形状を図７に円形以外の各種の形状にする例を示してきた。一方で、ホロコーン照明の回折面での周回形状を円形とし、開口絞りの形状を、例えば、三角形や四角形などの多角形にする、あるいは長方形など方位角に強く依存した形状にする、などの構成が考えられる。このホロコーン照明の回折面での周回形状と開口絞りの形状とは、相対的に等価であり、それぞれを変更する、あるいは、両方を互いに相関を持たせて変更する、などの実験条件が考えられる。すなわち、絞り装置の開口絞りの開口形状を、三角形、四角形、五角形、六角形などの多角形、もしくは、絞り装置の開口絞りの開口形状を、楕円形を含む歪んだ形状の多角形として試料の像を得ることができる。
【００６９】
図１３は、実施例８として、様々な開口絞りの開口形状に対して様々な形状の周回照明を実施した場合の回折面での０次回折スポットの軌跡を、明視野（内側）、シュリーレン（中央）、暗視野（外側）の３つのパターンを例示した模式図である。図１３の（ａ）は、円形開口と回折パターンの軌跡１６に示すように円形の周回照明の場合である。図１３の（ｂ）は、横長の六角形開口に対して円形の周回照明の場合、図１３の（ｃ）は、正七角形の開口に対して円形の周回照明の場合、図１３の（ｄ）は、円形開口に対して横長な楕円形の周回照明の場合である。円形開口と円形周回照明以外の場合には、全方位角に渡って厳密にシュリーレン条件を合わせることはできないが、全方位に渡る積分画像においては、シュリーレン条件は寛容される。この様に開口形状と周回照明の形状との関係を選択することができれば、インフォーカス像において、磁区構造と磁壁とを同時にコントラストを与えて観察することも可能になる。すなわち、各々の磁区に異なるコントラストを与えるとともに、磁壁にもそれら磁区と異なるコントラストを与えうる。この結果は、例えば図１４のｃに示す。
【実施例９】
【００７０】
実施例９として、上述した電子顕微鏡を使った試行実験の結果を、図１４、１５を用いて説明する。同図に示す画像は全てインフォーカスで記録したものである。試料は、FeGaの単結晶であり、集束イオンビーム装置にて縦横約１５μm四方、厚さ約２００nmに薄膜化したものである。観察の結晶方位は定めていない。観察は加速電圧２００ｋV、熱電界放出電子源搭載の透過型電子顕微鏡によった。ホロコーン照明の周回照明周期は０.８Hz、露光時間は１０秒、記録媒体はCCDカメラによった。これは、周回照明周期０.８Hz、露光時間１０秒の実験条件により、実施例５で述べた周回回数は、ｎ＝８に相当している。
【００７１】
図１４のａは傾斜角度2.2×10-4radで、ほぼ通常の明視野像である。図１４のｂは傾斜角度5.6×10-4radで、ホロコーンフーコー像（明視野像）である。磁壁が明視野像中に明るいコントラストで観察されている。これは相対的に偏向角度が大きな電子線が遮蔽されているため、小さい偏向角度で光軸方向に伝搬するBloch磁壁を透過した電子線による像が背景の磁区像に対して明るく観察されたものである。図１４のｃは傾斜角度9.0×10-4radで、ホロコーンフーコー像（暗視野像）である。磁壁が暗視野像中にくらいコントラストで観察されている。これは各々の磁区により偏向を受けた電子線が開口を通過可能であるが、一方、Bloch磁壁を透過した電子線は遮蔽され、背景の磁区像に対して暗く観察されたものである。さらに、各磁区によってコントラストが若干変化しており、インフォーカス像で、磁区と磁壁とが観察される初めての電子顕微鏡像である。すなわち、本願手法の新規性進歩性をよく表す実験結果となっている。図１４のｄは傾斜角度12.7×10-4radで、ホロコーンフーコー像（暗視野像）である。高回折角の電子線のみによる像であるため、磁気構造はほとんど観察されず、試料の形状のみが観察されている。
【００７２】
図１５は傾斜角度7.0×10-4radで、シュリーレン像である。図１５のａとｂは、同じ記録画像のコントラストを変えて表示したもので、図１５のａは試料内部にコントラストを合わせて表示したもの、図１５のｂは試料片周辺の空間にコントラストを合わせて表示したものである。
【００７３】
図１５のａでは、試料像中には、磁区、磁壁ともに明瞭なコントラストは無い。回折波のちょうど半分が遮蔽され、かつ、全方位角に渡っての積分画像であるため、磁区、磁壁ともにほぼ同じ比率で強度が失われた結果、コントラストが消失したものである。図１５のｂでは、試料片から試料外部へ出た漏洩磁場によるコントラストが観察されている。磁場が広く試料片周りに偏在していることがわかる。シュリーレン像は非線形結像であるため、コントラストに定量性はないが、定性的には磁場の濃淡がわかる。図１５のｃは、図１５のｂと同じ条件で観察された低倍率像であり、漏洩磁場が広く空間に広がっていることがわかる。この空間の磁場分布の観察は、従来のローレンツ顕微鏡法（フーコー法/フレネル法）では成しえなかった結果である。
【００７４】
以上の観察結果は、従来の電子顕微鏡では得られていない観察像であり、上述した各種の実施例の電子顕微鏡並びにそれを用いた試料観察方法の有効性、産業上の利用性を表す結果である。
【実施例１０】
【００７５】
実施例１０は、透過型電子顕微鏡に利用した装置の実施例である。図１６は、本実施例の透過型電子顕微鏡を干渉顕微鏡に用いる場合の構成を想定した模式図であるが、本実施例はこの模式図に記載の形態に限るものではない。
【００７６】
図１６において、電子源としての電子銃１が電子線の流れる方向の最上流部に位置し、 電子線は加速管４０にて所定の速度にされた後、照射光学系である第１照射（コンデンサ）レ ンズ４１、第２照射（コンデンサ）レンズ４２を経て図示を省略した試料保持装置に載置された試料３に照射される。試料３を透過した電子線は、本図の場合、対物ミニレンズ５１にて対物ミニレンズ下部の開口絞り５６の孔面に収束される。電子線の進行方向下流側の複数の結像レンズ系、すなわち第１結像レンズ６１、第２結像レンズ６２、第３結像レンズ６３、第４結像レンズ６４により、最終的に電子線装置の観察記録面８に試料３の像が結ばれる。その像はＣＣＤカメラな どの画像観察・記録媒体７９及び画像観察・記録媒体の制御ユニット７８を通じて、画像 記録装置７７に記録され、画像観察・記録装置のＧＵＩ機能付きモニタ７６に表示される。
【００７７】
本実施例の透過型電子顕微鏡の構成において、ホロコーン照明は、試料上部の２段の偏向器４３、４４によって実施され、Ｘ方向、Ｙ方向に適宜時間変化した偏向を与えることによって、試料３への照射角度のみを方位角に応じて変化させることによって実現される。ホロコーン照明においては、試料面上での照射領域を変更することなく入射電子線の傾斜角度、方位角を変更できるように調整しておけば、試料像観察時に照射による直接の影響を検出することが無く、好適な観察が実現できる。
【００７８】
また、電子源１、加速管４０への印加電圧、試料３の位置と傾斜角度、および各電子レン ズの励磁状態、試料上部の２段の偏向器４３、４４の動作状態などの各要素が、装置全体を制御する情報処理装置であるコンピュータ５２でコントロールされている。すなわち、装置は、制御系コンピュータ５２及びこれに接続された各ユニットの装置の制御系である電子源の制御ユニット１９、試料の制御ユニット３９、第２の偏向器の制御ユニット４５、第１の偏向器の制御ユニット４６、第２照射レンズの制御ユニット４７、第１照射レンズの制御ユニット４８、加速管の制御ユニット４９、対物レンズの制御ユニット ５９、対物ミニレンズの制御ユニット ５８、第４結像レンズの制御ユニット６６、第３結像レンズの制御ユニット６７、第２結像レンズの制御ユニット６８、第１結像レンズの制御ユニット６９、などにより制御される。
【００７９】
制御系コンピュータ５２は、通常のコンピュータ構成として、図示を省略した演算手段、メモリやストレージ装置等の記憶手段、及び入出力装置５３を備えている。インターフェースである入出力装置５４はモニタ５３を含み、装置を制御して試料を観察するために必要な制御パラメータや観察条件等をユーザーが入力するＧＵＩ機能を備えている。記憶手段には、装置の観測条件探索あるいは動作制御のため に必要となる各種パラメータなどの情報が格納される。例えば、２段偏向器の制御ユニット４６、４５を制御してホロコーン照明の傾斜角度を制御するのに必要な偏向量のパラメータの値をテーブル化したもの等が情報格納用のメモリに記録されていてもよい。あるいは、上記のパラメータを決定するための各種のソフトウェアがプログラム格納用の記憶手段に格納され ており、演算手段によりこれらのソフトウェアが実行されてもよい。
【００８０】
実際の装置ではこの模式図で示した構成要素の他に、電子顕微鏡として通常の像を得るための偏向系、電子線の透過量、透過領域を制限する可動絞り機構などが存在し、それらの構成要素もまたコンピュータ５２に接続された制御系 （装置制御ユニット）でコントロールされている。しかし、これらの装置は本発明には直接的な関係が無いのでこの図では割愛する。なお、この模式図に示すごとく、電子光学要素は真空容器１８中に組み立てられ真空ポンプにて継続的に真空排気されているが、真空排気系についても本発明とは直接の関係がないため割愛する。
【００８１】
以上詳述した本発明によれば、光軸に対して傾斜した入射電子線を、光軸を中心とする全方位に渡って周回照明するホロコーン照明を用いてフーコー法観察を実現し、試料よりも電子線の下流側の開口絞りの位置（高さ）に電子波を収束させ、試料の直接の透過波が開口絞りをそのまま通過する明視野条件、透過波が絞りにより遮蔽される暗視野条件、これら両条件の境界条件として、透過電子波のほぼ半分が遮蔽されるシュリーレン条件を、入射電子線の傾斜角度で制御するとともに、複数の開口絞りの孔径や開口形状を選択することにより観察像の種類、すなわち、偏向源の領域を観察する、偏向源の領域の局所境界部を観察する、あるいは左記両方を観察するなどや、空間分解能を選択・制御する観察法が実現できる。
【００８２】
また、本発明によれば、透過型電子顕微鏡を用いて、磁性体の磁区構造など磁化分布や、誘電体の分極構造など電磁構造を従来法（フレネル/フーコー法）よりも高い分解能で、かつ、インフォーカスで観察できるだけでなく、当該試料片周囲の電磁場の空間分布を可視化でき、さらには、生物試料、有機材料などの電子波にとっての弱散乱・弱位相材料についてもこれらの構造を観察可能とすることができる。なお、磁性体観察の際には、電子レンズの発生させる磁場が試料に影響を与えないような工夫を施こすことが可能である。
【００８３】
本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明のより良い理解のために詳細に説明したのであり、必ずしも説明の全ての構成を備えるものに限定されるものではない。
【００８４】
更に、上述した各構成、機能、制御系コンピュータ等は、それらの一部又は全部を実現するプログラムを作成する例を中心に説明したが、それらの一部又は全部を例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現しても良いことは言うまでもない。すなわち、処理部の全部または一部の機能は、プログラムに代え、例えば、ＡＳＩＣ（Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃ  Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ  Ｃｉｒｃｕｉｔ）、ＦＰＧＡ（Ｆｉｅｌｄ  Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ  Ｇａｔｅ  Ａｒｒａｙ）などの集積回路などにより実現してもよい。
【００８５】
以上、詳述した本明細書の記載内容中には、特許請求の範囲に記載した発明以外の各種の発明が含まれている。その一部を下記に列記する。
【００８６】
＜列記１＞
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための対物レンズ系が少なくとも１つの電子レンズにより構成されるとともに、該電子レンズの少なくとも１つが焦点距離１０ｍｍ以上である対物レンズ系と、
前記試料保持装置の前記電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、
前記絞り装置の前記電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記電子線の光源の像、すなわち前記試料の回折パターンを観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、
前記電子線の光源と前記試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、
を備える電子顕微鏡であって、
前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させるとともに、
前記２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記電子線の前記試料上の照射領域を一定に保持したまま前記試料への照射角度を変化させ、
前記試料への電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る間に所定の傾斜角の範囲で連続して変化する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【００８７】
＜列記２＞
列記１に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料への電子線の照射が所定の照射角度で一定に保持されたまま前記光軸を中心とした全方位角を連続して回る、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【００８８】
＜列記３＞
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための対物レンズ系が少なくとも１つの電子レンズにより構成されるとともに、該電子レンズの少なくとも１つが焦点距離１０ｍｍ以上である対物レンズ系と、
前記試料保持装置の前記電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、
前記絞り装置の前記電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記電子線の光源の像、すなわち前記試料の回折パターンを観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、
前記電子線の光源と前記試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、
を備える電子顕微鏡を用いて、
前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させるとともに、
前記２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記電子線の前記試料上の照射領域を一定に保持したまま前記試料への照射角度を変化させ、
前記試料への電子線の照射が前記光軸を中心とした全方位角を連続して回る間に所定の傾斜角の間で連続して変化するように調整し、
あるいは、前記照射角度を所定の角度で一定に保持したまま光軸を中心とした全方位角を連続して回るように調整し、試料の像を得る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
【００８９】
＜列記４＞
列記３に記載の試料観察方法であって、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンの記録を、
前記２段の電子線偏向器による前記電子線の前記光軸を中心とした全方位角の周回作用と同期させるとともに、
前記試料を透過した直接電子線が前記絞り装置を通過して前記観察面に像を結ばせる、
あるいは、前記試料を透過した直接電子線が前記絞り装置で遮蔽され前記試料で散乱された電子線が前記観察面に像を結ばせ、
さらに、前記試料を透過した直接電子線の一部が前記絞り装置で遮蔽され、遮蔽されず前記絞り装置を通過した前記試料を透過した直接電子線と試料で散乱された電子線とが前記観察面に像を結ばせ、試料の像を得る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
【００９０】
＜列記５＞
列記３もしくは４に記載の試料観察方法であって、
前記絞り装置の開口絞りの開口形状を、三角形、四角形、五角形、六角形などの多角形、もしくは、前記絞り装置の開口絞りの開口形状を、楕円形を含む歪んだ形状の多角形として試料の像を得る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
【符号の説明】
【００９１】
１  電子源または電子銃
１１  クロスオーバー
１２  クロスオーバー面
１３、１７  クロスオーバーの軌跡
１５  回折パターン
１６  回折パターンの軌跡
１８  真空容器、
１９  電子源の制御ユニット
２  光軸
３  試料
３９  試料の制御ユニット
４０  加速管
４１  第１照射レンズ
４２  第２照射レンズ
４３  第１の偏向器
４4  第２の偏向器
４５  第２の偏向器の制御ユニット
４６  第１の偏向器の制御ユニット
４７  第２照射レンズの制御ユニット
４８  第１照射レンズの制御ユニット
４９  加速管の制御ユニット
５  対物レンズ
５１  対物ミニレンズ
５２  制御系コンピュータ
５３  制御系コンピュータのモニタ
５４  制御系コンピュータのインターフェース
５６  開口絞り
５７  開口絞りの制御ユニット
５８  対物ミニレンズの制御ユニット
５９  対物レンズの制御ユニット
６１  第１中間レンズ
６２  第２中間レンズ
６３  第３中間レンズ
６４  投射レンズ
６６  投射レンズの制御ユニット
６７  第３中間レンズの制御ユニット
６８  第２中間レンズの制御ユニット
６９  第１中間レンズの制御ユニット
７  試料の像
７１  試料の像面
７２  第２の試料の像面
７５  ポールピース
７６  画像表示装置
７７  画像記録・演算処理装置
７８  画像観察・記録媒体の制御ユニット
７９  画像観察・記録媒体
８  像観察面
９１  磁区
９２  磁壁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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