(57)【要約】【課題】酸溶液を用いて、アルミ被覆粉末を残渣なく効率的に溶解させ、アルミ被覆粉末に含まれるアルミニウムの濃度を簡易にかつ精度よく定量する。【解決手段】金属粉末の粒子表面にアルミニウムを含む被覆層が設けられたアルミ被覆粉末を準備する準備工程と、アルミ被覆粉末と、硝酸を含み、硝酸濃度が５ｍｏｌ／Ｌ以上１１ｍｏｌ／Ｌ以下である酸溶液とを混合して混合溶液を形成する混合工程と、混合溶液を、アルミ被覆粉末の溶解にともなうガスの生成がなくなるまで、開放状態で放置する放置工程と、放置工程後の混合溶液を密閉状態にて２００℃以上の温度に加熱することで、アルミ被覆粉末が溶解する試料溶液を形成する加熱工程と、試料溶液に含まれるアルミニウムの濃度を定量する定量工程と、を有する、アルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法が提供される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末の粒子表面にアルミニウムを含む被覆層が設けられたアルミ被覆粉末を準備する準備工程と、
前記アルミ被覆粉末と、硝酸を含み、硝酸濃度が５ｍｏｌ／Ｌ以上１１ｍｏｌ／Ｌ以下である酸溶液とを混合して混合溶液を形成する混合工程と、
前記混合溶液を、前記アルミ被覆粉末の溶解にともなうガスの生成がなくなるまで、開放状態で放置する放置工程と、
前記放置工程後の混合溶液を密閉状態にて２００℃以上の温度に加熱することで、前記アルミ被覆粉末が溶解する試料溶液を形成する加熱工程と、
前記試料溶液に含まれるアルミニウムの濃度を定量する定量工程と、を有する、
アルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法。
【請求項２】
前記加熱工程では、前記混合溶液を２００℃以上２４０℃以下の温度で加熱する、
請求項１に記載のアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法。
【請求項３】
前記加熱工程では、前記混合溶液をマイクロ波の照射により加熱する、
請求項１又は２に記載のアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法。
【請求項４】
前記混合工程では、前記硝酸が、前記アルミ被覆粉末の前記硝酸による溶解反応における当量の２倍以上５倍以下となるように、前記アルミ被覆粉末と前記酸溶液とを混合する、
請求項１〜３のいずれか１項に記載のアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法。
【請求項５】
前記酸溶液は、鉱酸として硝酸のみを含む、
請求項１〜４のいずれか１項に記載のアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法。
【請求項６】
前記加熱工程では、フッ素樹脂からなる容器に前記混合溶液を収容し、前記容器を密閉した状態で加熱する、
請求項１〜５のいずれか１項に記載のアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法。
【請求項７】
前記金属粉末は、銅およびニッケルの少なくとも１つを含む、
請求項１〜６のいずれか１項に記載のアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属粉末は例えば電子部品の導電部を形成するためのペーストとして用いられている。金属粉末は大気中で酸化することがあり、酸化により金属粉末が本来有する特性が損なわれることがある。そのため、金属粉末の粒子表面には、酸化を抑制すべく、アルミニウム（Ａｌ）からなる被覆層が設けられることがある。例えば、銅（Ｃｕ）を含む銅粉末では、耐候性が悪く、空気酸化により導電性などが低下しやすいことから、意図的に極薄の酸化被膜を形成して耐候性を向上させるために、被覆層としてＡｌを含むメッキ層が形成されることがある。
【０００３】
アルミ被覆粉末の製造においては、被覆層を薄く形成する必要があるため、金属粉末に対して被覆層がどの程度の厚さであるか、そのアルミニウム濃度を把握することが重要となっている。
【０００４】
アルミ被覆粉末においてアルミニウム濃度を定量する方法としては、アルミ被覆粉末を酸溶液で溶解し、被覆層を構成するアルミニウムの含有量を測定することが考えられる。ただし、アルミ被覆粉末の被覆層は、その一部が酸化することで、酸化アルミニウムを含むことから、酸溶液では完全に溶解できないことがある。
【０００５】
そこで、このような一部が酸化したアルミ被覆粉末に含まれるアルミニウムの濃度を定量する方法が例えば非特許文献１および２に開示されている。また、一般的には、まず、アルミ被覆粉末を、硝酸を含む酸溶液で溶解する。続いて、溶液をろ過し、酸溶液では溶解しきれない酸化アルミニウムなどを含む残渣を回収する。続いて、回収した残渣を電気炉等で乾燥して灰化し、その後、灰化物をアルカリ融解処理により溶液化する。そして、酸溶液で溶解した溶液と、アルカリ融解処理で得られた溶液のそれぞれについて、アルミニウムの濃度を測定する。そして、これらの測定値に基づいて、アルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度を定量する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】ＪＩＳ  Ｈ１０５７「銅及び銅合金中のアルミニウム定量方法」
【非特許文献２】ＪＩＳ  Ｈ１２８４「ニッケル合金中のアルミニウム定量方法」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上述した定量方法では、アルミ被覆粉末と、それに含まれる酸化アルミニウムとを別々の方法で溶解させ、それぞれの溶液を定量することになるため、工程が複雑となる。そればかりか、定量結果がばらつくことがあり、定量の精度が低くなることがある。
【０００８】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、酸溶液によりアルミ被覆粉末を残渣なく効率的に溶解させ、アルミ被覆粉末に含まれるアルミニウムの濃度を簡易にかつ精度よく定量する技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記課題を解決すべく、硝酸を含む酸溶液の酸化力を向上させる方法について検討を行った。具体的には、硝酸は加熱により酸化力が増すことから、酸溶液の加熱条件と酸溶液における硝酸濃度を適宜変更し、その溶解性を検討した。その結果、所定の硝酸濃度を有する酸溶液にアルミ被覆粉末を添加した後、この混合溶液を密閉状態にて所定の温度で加熱するとよいことを見出した。酸溶液を密閉状態で加熱することにより、硝酸の揮発を抑制しつつ、アルミ被覆粉末に含まれる酸化アルミニウムを溶解できるような高い酸化力を得ることができる。
【００１０】
一方、アルミ被覆粉末を密閉状態で溶解させる場合、金属の溶解に伴ってガスが発生し、例えば密閉容器内の圧力が高くなることがある。このとき、密閉容器内の圧力を、容器の耐圧圧力を超えないように制御するため、加熱温度を低く設定する必要がある。ただし、密閉状態としても加熱温度を低くすると、金属が溶解するまでの時間が長くなるばかりか、金属が溶解しきれずに残渣が生じることがある。このことから、加熱温度を高くすべく、ガスの発生にともなう密閉容器内の圧力の上昇を抑制する方法についてさらに検討を行った。その結果、アルミ被覆粉末を酸溶液に添加した後、密閉状態で加熱する前に、この混合溶液を予め常温常圧雰囲気下に放置し、アルミ被覆粉末のうち溶解可能な成分を溶解させるとよいことを見出した。
【００１１】
これにより、酸溶液を用いて、アルミ被覆粉末を残渣なく効率的に溶解させることができる。
【００１２】
本発明は、上記知見に基づいて成されたものである。
【００１３】
すなわち、本発明の第１の態様は、
金属粉末の粒子表面にアルミニウムを含む被覆層が設けられたアルミ被覆粉末を準備する準備工程と、
前記アルミ被覆粉末と、硝酸を含み、硝酸濃度が５ｍｏｌ／Ｌ以上１１ｍｏｌ／Ｌ以下である酸溶液とを混合して混合溶液を形成する混合工程と、
前記混合溶液を、前記アルミ被覆粉末の溶解にともなうガスの生成がなくなるまで、開放状態で放置する放置工程と、
前記放置工程後の混合溶液を密閉状態にて２００℃以上の温度に加熱することで、前記アルミ被覆粉末が溶解する試料溶液を形成する加熱工程と、
前記試料溶液に含まれるアルミニウムの濃度を定量する定量工程と、を有する、
アルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法が提供される。
【００１４】
本発明の第２の態様は、第１の態様のアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法において、
前記加熱工程では、前記混合溶液を２００℃以上２４０℃以下の温度で加熱する。
【００１５】
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様のアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法において、
前記加熱工程では、前記混合溶液をマイクロ波の照射により加熱する。
【００１６】
本発明の第４の態様は、第１〜第３の態様のいずれかのアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法において、
前記混合工程では、前記硝酸が、前記アルミ被覆粉末の前記硝酸による溶解反応における当量の２倍以上５倍以下となるように、前記アルミ被覆粉末と前記酸溶液とを混合する。
【００１７】
本発明の第５の態様は、第１〜第４の態様のいずれかのアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法において、
前記酸溶液は、鉱酸として硝酸のみを含む。
【００１８】
本発明の第６の態様は、第１〜第５の態様のいずれかのアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法において、
前記加熱工程では、フッ素樹脂からなる容器に前記混合溶液を収容し、前記容器を密閉した状態で加熱する。
【００１９】
本発明の第７の態様は、第１〜第６の態様のいずれかのアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法において、
前記金属粉末は、銅およびニッケルの少なくとも１つを含む。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、酸溶液を用いて、アルミ被覆粉末を残渣なく効率的に溶解させ、アルミ被覆粉末に含まれるアルミニウムの濃度を簡易にかつ精度よく定量することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態にかかるアルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度の定量方法について説明する。本実施形態の定量方法は、準備工程、混合工程、放置工程、加熱工程および定量工程を有する。以下、各工程について説明する。
【００２２】
（準備工程）
まず、定量対象であるアルミ被覆粉末を準備する。
【００２３】
アルミ被覆粉末は、例えば導電部材を形成するための導電性ペーストに使用されるものであって、金属粉末の粒子表面に、アルミニウムを含む被覆層が設けられて構成される。この金属粉末としては、例えば銅およびニッケルの少なくとも１つを含む粉末を用いることができる。被覆層は、アルミニウム（Ａｌ）を含み、例えば金属粉末にメッキ処理を施すことで形成される。被覆層には、Ａｌの酸化により酸化アルミニウムが含まれる。なお、アルミ被覆粉末の粒子径は、特に限定されないが、例えば０．１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
【００２４】
（混合工程）
続いて、容器に、アルミ被覆粉末と、それを溶解するための酸溶液とを添加して混合する。これにより、混合溶液を形成する。酸溶液との混合により、アルミ被覆粉末のうち、金属粉末や被覆層を溶解することができる。一方、被覆層に含まれる酸化アルミニウムは、常温の酸溶液には溶解せずに残存することになる。
【００２５】
酸溶液は、少なくとも硝酸および水を含む。本実施形態では、酸溶液における硝酸濃度を５ｍｏｌ／Ｌ以上１１ｍｏｌ／Ｌ以下とする。硝酸濃度を５ｍｏｌ／Ｌ以上とすることにより、後述の加熱工程において、所望の酸化力を実現して、酸化アルミニウムの残渣を生じさせることなく溶解させることができる。一方、硝酸濃度が過度に高くなると、酸化力が強くなりすぎるため、アルミ被覆粉末に不動態化被膜が形成されることで、酸化アルミニウムが残存するおそれがある。この点、硝酸濃度を１１ｍｏｌ／Ｌ以下とすることにより、硝酸の酸化力を適度に維持することができる。
【００２６】
酸溶液は、安全性の観点からは鉱酸として硝酸のみを含むことが好ましい。一方、酸溶液の酸化力をさらに高めるために、必要に応じて硝酸以外の他の鉱酸を含んでもよい。他の鉱酸としては、例えば硫酸や塩酸などを用いることができる。
【００２７】
また、アルミ被覆粉末と酸溶液との混合比率は、アルミ被覆粉末を十分に溶解できる酸溶液の量であれば特に限定されないが、アルミ被覆粉末を確実に溶解させる観点からは、硝酸が、アルミ被覆粉末の硝酸による溶解反応における当量の２倍以上５倍以下となるように、アルミ被覆粉末と酸溶液とを混合することが好ましい。
【００２８】
また、混合溶液を収容する容器としては、密閉可能な構造を有し、酸溶液への耐性が高く、かつ後述の加熱工程で溶融変形しないような密閉容器であれば特に限定されない。耐酸性や耐熱性の観点からは、フッ素樹脂からなる容器が好ましく、例えば四フッ化ポリエチレン樹脂などからなる容器を用いることができる。
【００２９】
（放置工程）
続いて、混合溶液を収容する容器を開放状態で放置する。これにより、アルミ被覆粉末のうち、常温常圧雰囲気下で溶解可能な成分を溶解させる。また、混合溶液を、アルミ被覆粉末の溶解にともなうガスの生成がなくなるまで、放置する。これにより、後述の加熱工程にて、混合溶液を密閉状態としたときに、ガスの発生にともなう密閉容器内の圧力の上昇を抑制することができ、その分、加熱温度を高くすることができる。なお、放置する時間は、特に限定されないが、例えば１５分〜１時間程度とする。
【００３０】
（加熱工程）
続いて、混合溶液を収容する容器を、例えば開口に蓋をすることで、密閉状態とする。そして、密閉状態の容器を加熱することで、収容する混合溶液の温度および圧力を高める。これにより、混合溶液に含まれる、主に酸化アルミニウムからなる残渣を溶解し、アルミ被覆粉末が溶解する試料溶液を得る。得られた試料溶液は、必要に応じて、一定量の水を加えて定容してもよい。
【００３１】
加熱工程では、混合溶液を２００℃以上の温度に加熱する。２００℃未満の温度では、混合溶液に残存する酸化アルミニウムを溶解させることができないが、２００℃以上の温度に加熱することで、酸化アルミニウムを確実に溶解させることができる。なお、温度の上限値は、容器の耐熱温度に応じて適宜変更すればよく、特に限定されない。例えば、フッ素樹脂の中でも四フッ化ポリエチレン樹脂であれば、耐熱温度が２５０℃程度であるので、混合溶液の温度は２００℃以上２４０℃以下とすることが好ましく、２００℃以上２２０℃以下とすることがより好ましい。
【００３２】
また、混合溶液の加熱方法は、特に限定されず、従来公知の方法を採用することができる。加熱時間を短縮して分析効率を高める観点からは、マイクロ波の照射による加熱が好ましい。マイクロ波によれば、混合溶液を直接加熱することができるため、混合溶液の加熱に要する時間を短縮することができる。マイクロ波の照射量や出力等は、混合溶液の温度を、例えば２００℃以上、容器が熱変形しないような温度以下の範囲に維持できるように、適宜調整するとよい。加熱する時間は、残渣が完全に溶解すれば特に限定されない。
【００３３】
なお、加熱工程において、密閉状態の容器内の混合溶液の温度は、例えば非接触のセンサ等で測定される容器底部や容器側面の温度に基づいて求めるとよい。
【００３４】
（定量工程）
次に、得られた試料溶液に含まれるアルミニウムの濃度を定量する。具体的には、アルミ被覆粉末のうち、金属粉末に含まれる金属（例えば銅やニッケルなど）と被覆層に含まれるアルミニウムそれぞれの含有量を測定し、アルミ被覆粉末に占めるアルミニウムの濃度を定量する。定量方法としては、従来公知の方法、例えば、ＩＣＰ発光分光分析法、原子吸光光度法、ＥＤＴＡ滴定法等を採用することができるが、簡易に定量できることから、ＩＣＰ発光分光分析法が好ましい。
【００３５】
以上により、アルミ被覆粉末のアルミニウム濃度を定量することができる。アルミニウム濃度によれば、金属粉末に対して被覆層がどの程度形成されているかを定量的に判断することができ、被覆層の厚さや被覆率など被覆層の形成状態を把握することができる。
【００３６】
＜本実施形態にかかる効果＞
本実施形態によれば、以下に示す１つ又は複数の効果を奏する。
【００３７】
本実施形態では、アルミ被覆粉末を５〜１１ｍｏｌ／Ｌの硝酸濃度を有する酸溶液に添加して混合溶液を調製し、この混合溶液をアルミ被覆粉末の溶解にともなうガスの生成がなくなるまで開放状態で常圧溶解した後、この常圧溶解後の混合溶液を密閉状態で２００℃以上の温度で加熱している。混合溶液を、密閉状態で加熱する前に、開放状態で放置することにより、アルミ被覆粉末のうち、常温常圧で可溶な成分を溶解させている。これにより、混合溶液を密閉状態で加熱するときに、ガスの発生にともなう容器内圧力の上昇を抑制できるので、密閉状態で加熱するときの加熱温度を２００℃以上とすることができる。また、混合溶液を密閉状態で２００℃以上の温度で加熱することにより、硝酸を揮発させることなく、その酸化力を高めることができる。そのため、アルミ被覆粉末を酸溶液に添加したときに溶解しきれずに残渣となる酸化アルミニウムを、密閉状態での加熱により、溶解させることができる。すなわち、従来のように酸化アルミニウムを残渣処理させることなく、硝酸を含む酸溶液のみを用いて溶解させることができる。したがって、本実施形態によれば、アルミ被覆粉末を溶解させるときに残渣処理を省略することができるので、アルミ被覆粉末のアルミニウム濃度を簡易に定量することができる。しかも、アルミ被覆粉末とそれに含まれる酸化アルミニウムとを別々に溶解させることがなく、単一の操作によりアルミ被覆粉末を残渣なく溶解できるので、被覆層に含まれるアルミニウム濃度を精度よく定量することができる。つまり、アルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度を簡易にかつ精度よく定量することができる。
【００３８】
また、加熱工程にて混合溶液を加熱する温度は、２００℃以上であって、混合溶液を収容する容器の耐熱温度以下であることが好ましい。このような温度で加熱することにより、混合溶液中の酸化アルミニウム残渣を酸溶液により確実に溶解させるとともに、過度な加熱による容器の溶融変形を抑制することができる。つまり、アルミ被覆粉末を安全にかつ確実に溶解させることができる。
【００３９】
加熱工程にて、混合溶液を収容する容器としては、フッ素樹脂からなる容器が好ましく、例えば四フッ化ポリエチレン樹脂からなる容器が好ましい。このような容器によれば、混合溶液を２００℃以上２４０℃以下の温度で加熱することができる。
【００４０】
また、加熱工程では、混合溶液をマイクロ波の照射により加熱することが好ましい。マイクロ波によれば、容器などを加熱させることなく、混合溶液を選択的に加熱できる。そのため、加熱効率がよく、加熱により酸化アルミニウムを溶解させるまでに要する時間を短縮することができる。
【００４１】
また、混合工程では、硝酸が、アルミ被覆粉末の硝酸による溶解反応における当量の２倍以上５倍以下となるように、アルミ被覆粉末と酸溶液とを混合することが好ましい。このような比率で混合することにより、アルミ被覆粉末をより確実に溶解させることができる。
【００４２】
また、酸溶液は、鉱酸として硝酸のみを含むことが好ましい。本実施形態では、酸溶液を密閉状態で加熱することにより、硝酸を揮発させることなく、その酸化力を最大限に向上させている。そのため、硝酸濃度が５〜１１ｍｏｌ／Ｌである希硝酸のみを使用するだけでよく、硝酸以外の鉱酸を添加する必要がない。これにより、混合工程や放置工程、加熱工程での安全性を改善することができる。
【００４３】
また、本実施形態では、残渣処理を省略することで、例えば電気炉などでの灰化処理やその後のアルカリ融解処理なども省略できるので、より高い安全性を実現できる。
【００４４】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明をさらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００４６】
（実施例１）
まず、アルミ被覆粉末として、コアである金属粉末が銅粉末で、被覆層がアルミニウム層であるＡｌコートＣｕ粉末を準備した。また、容器として、ポリ四フッ化エチレン樹脂製の密閉容器を準備した。
【００４７】
次に、ＡｌコートＣｕ粉末を０．５ｇ秤取り、容器に添加し、さらに、酸溶液として硝酸濃度が７ｍｏｌ／Ｌである硝酸溶液を１０ｍｌ容器に加えて混合溶液を形成した。ここでは、ＡｌコートＣｕ粉末に対して硝酸の当量が３．０倍となるように、ＡｌコートＣｕ粉末と酸溶液とを混合した。常温にて、開放状態で３０分程度放置し、ＡｌコートＣｕ粉末を予備溶解させた。溶解によるガスの生成がなくなったのを確認してから、容器を密閉状態として、マイクロ波加熱分解装置（ＡｎｔｏｎＰａａｒ株式会社製「ＭｕｌｔｉＷａｖｅ３０００型」）に容器を設置した。続いて、混合溶液の温度が２００℃〜２２０℃の範囲内になるようにマイクロ波の出力を８００Ｗに調整し、混合溶液が所定の温度となったら、その状態で１５分間保持した。放冷後、容器から溶液を採取して、１００ｍｌ全量フラスコに移し入れ、水を加えることで容量を１００ｍｌに合わせて、試料溶液を調製した。
【００４８】
得られた試料溶液は、濁りがなく、ＡｌコートＣｕ粉末が完全に溶解していることが確認された。この試料溶液を、ＩＣＰ−発光分光分析装置（Ａｇｉｌｅｎｔ株式会社製「５１００」）を用いて測定したところ、ＡｌコートＣｕ粉末におけるアルミニウム濃度が４．９％であることが確認された。なお、本実施例において、アルミニウム濃度の定量に要した時間は３時間程度であった。
【００４９】
（実施例２）
実施例２では、酸溶液として、硝酸濃度が５ｍｏｌ／Ｌである硝酸溶液を用いた以外は、実施例１と同様にＡｌコートＣｕ粉末を溶解して試料溶液を調製した。なお、実施例２では、ＡｌコートＣｕ粉末に対して硝酸の当量が２．１倍となるように、ＡｌコートＣｕ粉末と酸溶液とを混合した。
【００５０】
得られた試料溶液は、実施例１と同様に濁りがなく、ＡｌコートＣｕ粉末が完全に溶解していることが確認された。この試料溶液を、ＩＣＰ−発光分光分析装置を用いて測定したところ、ＡｌコートＣｕ粉末におけるアルミニウム濃度が４．９％であることが確認された。
【００５１】
（実施例３）
実施例３では、ＡｌコートＣｕ粉末の添加量を０．５ｇから０．２５ｇに変更した以外は、実施例１と同様にＡｌコートＣｕ粉末を溶解して試料溶液を調製した。なお、実施例３では、ＡｌコートＣｕ粉末に対して硝酸の当量が６．０倍となるように、ＡｌコートＣｕ粉末と酸溶液とを混合した。
【００５２】
得られた試料溶液は、実施例１と同様に濁りがなく、ＡｌコートＣｕ粉末が完全に溶解していることが確認された。この試料溶液を、ＩＣＰ−発光分光分析装置を用いて測定したところ、ＡｌコートＣｕ粉末におけるアルミニウム濃度が４．９％であることが確認された。
【００５３】
（比較例１）
比較例１では、ＡｌコートＣｕ粉末を０．５ｇ秤取り、ビーカーに添加した後、ビーカー内に純水および硝酸１０ｍｌを加えて、ヒータにより加熱した。この混合溶液を放冷した後、１００ｍｌ全量フラスコに５Ｂ定量ろ紙を用いてろ過し、ろ液と残渣に分離した。
【００５４】
ここで得られたろ液については、水を加えて容量を１００ｍｌに合わせた後、ＩＣＰ−発光分光分析装置を用いてアルミニウム濃度を測定した。一方、残渣については、ろ紙をニッケルルツボに入れ電気炉内で灰化した後、過酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムを用いて融解した。同操作で得られた溶液を２００ｍｌ全量フラスコに移し入れ、水を加えて容量を２００ｍｌに合わせた。その後、ＩＣＰ−発光分光分析装置を用いて、アルミニウム濃度を測定した。
【００５５】
最終的に、ろ液と残渣に含まれる各アルミニウム濃度から、ＡｌコートＣｕ粉末に含まれるアルミニウム濃度を求めた。３回の試験を行ったところ、アルミニウム濃度がそれぞれ４．９％、４．７％、４．９％であることが確認された。つまり、各試験でアルミニウム濃度にばらつきがあり、定量精度が低いことが確認された。なお、本比較例において、１回のアルミニウム濃度の定量に要した時間は９時間程度であった。
【００５６】
（比較例２）
比較例２では、硝酸溶液の硝酸濃度を７ｍｏｌ／Ｌから３ｍｏｌ／Ｌに変更した以外は、実施例１と同様にＡｌコートＣｕ粉末を溶解して試料溶液を調製した。なお、比較例２では、ＡｌコートＣｕ粉末に対して硝酸の当量が１．３倍となるように、ＡｌコートＣｕ粉末と酸溶液とを混合した。
【００５７】
比較例２で得られた試料溶液には、酸化アルミニウムが溶解しきれずに、残渣が含まれていることが確認された。これは、硝酸濃度が過度に低く、混合溶液を密閉状態で加熱しても、酸化アルミニウムを溶解できるような酸化力が得られなかったためと考えられる。なお、残渣が含まれていたことから、試料溶液に含まれるアルミニウム濃度については測定していない。
【００５８】
（比較例３）
比較例３では、混合溶液を温度が１７０℃〜１９０℃となるようにマイクロ波を照射して加熱した以外は、実施例１と同様にＡｌコートＣｕ粉末を溶解して試料溶液を調製した。
【００５９】
比較例３で得られた試料溶液には、酸化アルミニウムが溶解しきれずに、残渣が含まれていることが確認された。これは、混合溶液の温度が低く、酸化アルミニウムを溶解できるような酸化力が得られなかったためと考えられる。なお、残渣が含まれていたことから、試料溶液に含まれるアルミニウム濃度については測定していない。
【００６０】
以上のように、アルミ被覆粉末を所定の硝酸濃度を有する酸溶液に添加し、この混合溶液を、常温にて開放状態で放置した後、密閉状態で所定の温度で加熱することにより、硝酸の揮発を抑制しつつ、その酸化力を向上できるため、アルミ被覆粉末を残渣（酸化アルミニウムなど）なく溶解させることができる。これにより、アルミ被覆粉末におけるアルミニウム濃度を簡易にかつ精度よく定量することができる。