(57)【要約】【課題】黒鉛材料そのものの表面輻射率を高めることが可能な、黒鉛材料の製造方法を提供する。【解決手段】カーボンブラック、フラーレン及びカーボンナノチューブからなる群より選択される少なくとも１の炭素微粒子、有機溶媒、コークス粉末、並びにバインダを混練し、混練体を得る混練工程と、前記混練体を粉砕し、原料粉を得る粉砕工程と、前記原料粉を成形し、成形体を得る成形工程と、前記成形体を焼成し、焼成体を得る焼成工程と、前記焼成体を黒鉛化し、黒鉛材料を得る黒鉛化工程と、を含む黒鉛材料の製造方法。【選択図】図３
2020200195.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラック、フラーレン及びカーボンナノチューブからなる群より選択される少なくとも１の炭素微粒子、有機溶媒、コークス粉末、並びにバインダを混練し、混練体を得る混練工程と、
前記混練体を粉砕し、原料粉を得る粉砕工程と、
前記原料粉を成形し、成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成し、焼成体を得る焼成工程と、
前記焼成体を黒鉛化し、黒鉛材料を得る黒鉛化工程と、を含む黒鉛材料の製造方法。
【請求項２】
前記混練工程において、前記有機溶媒に前記炭素微粒子を分散させた分散液を調製し、前記分散液と、前記コークス粉末及び前記バインダとを混練する、請求項１に記載の黒鉛材料の製造方法。
【請求項３】
前記炭素微粒子１粒子あたりの平均体積が、前記コークス粉末１粒子あたりの平均体積に対して１０−６〜１０−１０である、請求項１又は２に記載の黒鉛材料の製造方法。
【請求項４】
前記炭素微粒子はカーボンブラックである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の黒鉛材料の製造方法。
【請求項５】
前記カーボンブラックの平均粒子径が５〜３０ｎｍである、請求項４に記載の黒鉛材料の製造方法。
【請求項６】
前記コークス粉末の平均粒子径が３〜３０μｍである、請求項１〜５のいずれか１項に記載の黒鉛材料の製造方法。
【請求項７】
前記炭素微粒子の添加量が、前記コークス粉末の添加量に対して５〜２５質量％である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の黒鉛材料の製造方法。
【請求項８】
前記有機溶媒は芳香族化合物である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の黒鉛材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、黒鉛材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
黒鉛材料は、高い耐熱性、化学的な安定性を有しているので、様々な分野で使用されている。
例えば、シリコン単結晶引上げ装置、真空炉、焼成炉などの、不活性雰囲気や真空下で使用する用途では、黒鉛材料は３０００℃以上の耐熱性を有しているために広く利用されている。シリコン単結晶引上げ装置では、黒鉛材料を、ルツボ、ヒーター、外筒、ペディスタル等の様々な部材で使用することができる。
【０００３】
また、黒鉛は輻射率が大きいので、効率良く熱を受け渡しすることができる特徴がある。そのため、熱を受ける側の部材に用いた場合には、効率よく輻射熱を吸収することができるので、温度の上昇を速くすることができる。また、熱を発する側のヒーターに用いた場合には、ヒーターの温度を過度に上げることなく、熱を放射することができ、ヒーターの寿命を長くすることができる。
【０００４】
特許文献１には、単結晶引き上げ装置に用いられる熱分解炭素が表面部に形成された炭素繊維強化炭素複合材料であって、表面の熱放射率が、仮想黒体を１とした場合に、０．４５〜０．７５であることを特徴とする単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料が、記載されている。
【０００５】
このような材料で製造されたルツボは、単結晶引き上げ工程のなかで、ヒーターとは直接接触しておらず、このヒーターからの放射熱によって加熱される。このため、単結晶引き上げ工程において、工業生産上、ヒーターからの放射熱を有効に受けることが熱効率、電力消費上、重要となる。したがって、ルツボの表面の熱分解炭素を、従来の黒鉛ルツボの放射率に近いＩＳＯ組織とすることにより効果的にヒーターからの放射熱を受けることができることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−２１９５９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１に記載された発明は、炭素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃ材）の表面部に熱分解炭素を形成することにより、材料における輻射率を改善したものである。このため、このＣ／Ｃ材をヒーターなどに使用した場合、高温で長期間使用すると炭素の昇華によって減肉し、表面部に形成された熱分解炭素も消耗されるために、輻射率改善の効果が得られなくなってくる。
【０００８】
そこで本発明では、黒鉛材料そのものの表面輻射率を高めることが可能な、黒鉛材料の製造方法を提供することを目的とする。
なお、特許文献１では、Ｃ／Ｃ材を用いた場合に、従来の黒鉛材料と比較してヒーターの電力使用量が大きくなる原因として、熱分解炭素の表面輻射率が、黒鉛材料の表面輻射率ほど高くないことを挙げている。すなわち、特許文献１では、炭素繊維強化炭素複合材料は、黒鉛材料ほど高い輻射率が得られないことを指摘するのみであり、複合材料の基材となる黒鉛材料そのものの表面輻射率を高めるものではない。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するための本発明にかかる黒鉛材料の製造方法は、以下のとおりである。
（１）カーボンブラック、フラーレン及びカーボンナノチューブからなる群より選択される少なくとも１の炭素微粒子、有機溶媒、コークス粉末、並びにバインダを混練し、混練体を得る混練工程と、前記混練体を粉砕し、原料粉を得る粉砕工程と、前記原料粉を成形し、成形体を得る成形工程と、前記成形体を焼成し、焼成体を得る焼成工程と、前記焼成体を黒鉛化し、黒鉛材料を得る黒鉛化工程と、を含む黒鉛材料の製造方法。
【００１０】
上記製造方法により、表面輻射率が高い黒鉛材料を得ることができる。これは、骨材であるコークス粉末に由来する黒鉛の表面が、粒子径が非常に小さい炭素微粒子で薄く覆われることに因る。
一般的に、黒鉛は、自由電子の存在に起因して、光が当たっても内部まで光が浸透することができず、表面で光を反射することから、特有の金属光沢を有する。これに対し炭素微粒子は、粒子径が非常に小さいことで、金属光沢の発現に寄与する自由電子の動きが制限され、その結果、金属光沢の発現が抑えられる。本発明に係る製造方法においては、コークス粉末やバインダを前駆体とする黒鉛の表面に、このような金属光沢の見られない炭素微粒子が存在することで、黒鉛材料としての高い表面輻射率が実現されることになる。
なお、有機溶媒は炭素微粒子との親和性が良く、良好に分散させることができる。この有機溶媒を分散媒として用いることにより、炭素微粒子はその添加量が少ない場合であっても、コークス粉末の表面を薄く均一に覆うことができるようになる。
【００１１】
本発明にかかる黒鉛材料の製造方法は、以下の態様であることが好ましい。
【００１２】
（２）前記混練工程において、前記有機溶媒に前記炭素微粒子を分散させた分散液を調製し、前記分散液と、前記コークス粉末及び前記バインダとを混練する。
【００１３】
混練工程において、先に炭素微粒子を有機溶媒に分散させることで、炭素微粒子がより均一に分散されやすく、コークス粉末の表面を効率良く覆うことができる。
【００１４】
（３）前記炭素微粒子１粒子あたりの平均体積が、前記コークス粉末１粒子あたりの平均体積に対して１０−６〜１０−１０である。
【００１５】
炭素微粒子１粒子の体積を、コークス粉末１粒子の体積に対して１０−６以下と十分小さいものとすることにより、より少ない添加量の炭素微粒子でコークス粉末表面を薄くコーティングし、高い表面輻射率を実現することができる。また、前記体積を、コークス粉末１粒子に対して１０−１０以上とすることにより、炭素微粒子がコークス粉末表面の凹部に埋没することなく、より高い表面輻射率の実現に寄与することができる。
【００１６】
（４）前記炭素微粒子はカーボンブラックである。
【００１７】
カーボンブラックは粒子間での電子移動が起こりにくく、粉体の導電性は比較的低い。そのため、光の反射能力も小さく、金属光沢も有さないことから、より高い表面輻射率に寄与することができる。また、フラーレンやカーボンナノチューブに比べて、安価であることから、黒鉛材料を低コストで製造することもできる。
【００１８】
（５）前記カーボンブラックの平均粒子径が５〜３０ｎｍである。
【００１９】
カーボンブラックの平均粒子径を５ｎｍ以上とすることにより、コークス粉末表面の凹部にカーボンブラックが埋没することなく、より少ない添加量で高い表面輻射率の実現に寄与することができる。また、平均粒子径を３０ｎｍ以下とすることにより、輻射熱に影響の大きい赤外線の波長よりも十分小さい大きさとなることから、より高い表面輻射率の実現に寄与することができる。
【００２０】
（６）前記コークス粉末の平均粒子径が３〜３０μｍである。
【００２１】
コークス粉末の平均粒子径を３μｍ以上とすることにより、炭素微粒子よりも十分大きい骨材として機能することができる。また、平均粒子径を３０μｍ以下とすることにより、得られた黒鉛材料を切削した際に、コークス粉末由来の黒鉛粒子が分割されて表面輻射率の低い新たな切断面が現れるのを防ぐことができる。
【００２２】
（７）前記炭素微粒子の添加量が、前記コークス粉末の添加量に対して５〜２５質量％である。
【００２３】
炭素微粒子の添加量を、コークス粉末の添加量に対して５質量％以上とすることにより、コークス粉末の表面を十分に覆うことができ、黒鉛材料の表面輻射率を十分に高めることができる。また、添加量を２５質量％以下とすることにより、炭素微粒子に起因する黒鉛材料の密度低下及び強度低下を抑制することができる。
【００２４】
（８）前記有機溶媒は芳香族化合物である。
【００２５】
有機溶媒の中でも芳香族化合物は炭素微粒子との親和性がより高い。そのため、芳香族化合物を分散媒に用いることにより、溶媒量が少なくても十分に炭素微粒子を分散することができる。また、炭素微粒子の添加量が少なくても、コークス粉末の表面に対してより薄く均一に覆うことができるようになる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明にかかる黒鉛材料の製造方法によれば、混練工程で炭素微粒子及び有機溶媒を用いることにより、骨材であるコークス粉末の表面に前記炭素微粒子を薄くコーティングすることができ、その結果、黒鉛材料そのものの表面輻射率を効果的に高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、実施例１で得られた黒鉛材料の偏光顕微鏡写真である。
【図２】図２は、比較例１で得られた黒鉛材料の偏光顕微鏡写真である。
【図３】図３は、実施例１及び比較例１の黒鉛材料の表面輻射率と温度の関係を示すグラフである。
【００２８】
（発明の詳細な説明）
上記のとおり、本発明にかかる黒鉛材料の製造方法は、カーボンブラック、フラーレン及びカーボンナノチューブからなる群より選択される少なくとも１の炭素微粒子、有機溶媒、コークス粉末、並びにバインダを混練し、混練体を得る混練工程と、前記混練体を粉砕し、原料粉を得る粉砕工程と、前記原料粉を成形し、成形体を得る成形工程と、前記成形体を焼成し、焼成体を得る焼成工程と、前記焼成体を黒鉛化し、黒鉛材料を得る黒鉛化工程と、を含む。
【００２９】
本発明にかかる黒鉛材料の製造方法は、有機溶媒の存在下で、コークス粉末及びバインダと共に炭素微粒子を混練することにより、骨材であるコークス粉末の表面に炭素微粒子を薄くコーティングでき、黒鉛材料そのものの表面輻射率を高めることができるようになるものである。これにより、黒鉛材料を高温で長期間使用することで、炭素が昇華によって減肉した場合であっても、黒鉛材料の表面輻射率は高いまま維持することができる。
【００３０】
本発明における黒鉛材料の表面輻射率が高くなるのは、以下の理由によるものと考えられる。
一般的に、黒鉛の結晶構造は炭素原子の六角網平面が規則性を持って積層した層状構造である。炭素原子同士の結合は、共有結合とｖａｎ  ｄｅｒ  Ｗａａｌｓ力による結合との、二種類の結合で構成されている。層面内部（横軸方向）はπ結合を有する共有結合により炭素原子同士が結合された平面（基底面）であり、強い結合力である。これに対して層間の結合（縦軸方向）はｖａｎ  ｄｅｒ  Ｗａａｌｓ力による弱い電子結合である。
このため、黒鉛材料は、六角網平面に有するπ結合が互いに結合し、電子は長いスパンで自由に移動することができる。
【００３１】
自由電子を持つ金属は、光が当たっても、自由電子の作用により光は内部に浸透することができずに表面で反射され、独特の金属光沢を有する。
金属と同様に、π結合が六角網平面内に広がった黒鉛材料でも、自由電子の影響による光沢（金属光沢）が見られ、表面輻射率を下げるように作用する。
【００３２】
これに対し、本発明では、混練工程でコークス粉末表面を炭素微粒子で覆うことにより、黒鉛化工程後も、結晶化の進行したコークス粉末を前駆体とした黒鉛の周囲は炭素微粒子で覆われていることとなる。この炭素微粒子の存在により、光の反射を抑制して黒鉛材料の内部に光が浸透しやすく、黒鉛材料の表面輻射率を高めることができる。
【００３３】
炭素微粒子も上述したような六角網平面の構造を有しているものの、粒子径が非常に小さいために、自由電子が自由に動ける範囲は非常に狭い。そのため、金属光沢を発現することなく、高い表面輻射率を有する。この炭素微粒子がコークス粉末を前駆体とした黒鉛の周囲を覆うことにより、黒鉛材料の表面輻射率も高めることができるようになる。
【００３４】
炭素微粒子は、カーボンブラック、フラーレン及びカーボンナノチューブからなる群より選択される少なくとも１の炭素からなる微粒子である。これら炭素微粒子は、表面に露出する結晶のエッジが少ないので、焼成工程や黒鉛化工程でコークス粉末やバインダが単素化、黒鉛化しても一緒に黒鉛化しにくい。そのため、黒鉛化工程を経て黒鉛材料が得られた後も、表面輻射率を高めるように作用することができる。
【００３５】
次に、工程ごとに詳細を説明する。
（混練工程）
混練工程では、カーボンブラック、フラーレン及びカーボンナノチューブからなる群より選択される少なくとも１の炭素微粒子、有機溶媒、コークス粉末、並びにバインダを混練し、混練体を得る。
有機溶媒は分散媒として機能するが、炭素微粒子との親和性がよく、炭素微粒子を凝集させることなく良好に分散することができる。このため、炭素微粒子の少量の添加で、効率良く骨材であるコークス粉末の表面を覆うことができ、黒鉛材料の密度や強度を低下させることなく、高い表面輻射率を実現することができる。
【００３６】
骨材となるコークス粉末の表面に炭素微粒子がコーティングされた混練体は、次ぐ粉砕工程の粉砕により原料粉となった後も、その破断面には炭素微粒子が存在する。そのため、黒鉛材料として高い表面輻射率を得るうえで悪影響を生じることはない。
【００３７】
炭素微粒子は、１粒子あたりの平均体積が、コークス粉末１粒子あたりの平均体積に対して１０−６〜１０−１０であることが好ましい。炭素微粒子１粒子の平均体積は、電子顕微鏡で直接大きさを測定し、その体積の平均値を求めることにより得ることができる。具体的には任意の１０個の粒子の大きさを求め、その体積の平均値を１粒子あたりの平均体積とする。また、コークス粉末１粒子の平均体積は、レーザー回折式粒度測定器で平均粒子径を求め、平均粒子径を直径とする球の体積を算出することにより求めることができる。
炭素微粒子１粒子の平均体積を、コークス粉末１粒子の平均体積に対して１０−６以下と十分小さいものとすることにより、電子の移動範囲が抑制されより高い表面輻射率を実現することができる。また、前記平均体積を、コークス粉末１粒子に対して１０−１０以上とすることにより、炭素微粒子がコークス粉末表面に凹凸がある場合でも、その凹部に埋没することなく、より高い表面輻射率の実現に寄与することができる。
炭素微粒子１粒子の平均体積は、コークス粉末１粒子あたりの平均体積に対して１０−９以上がより好ましく、また、１０−７以下がより好ましい。
【００３８】
炭素微粒子は、カーボンブラック、フラーレン及びカーボンナノチューブからなる群より選択される少なくとも１の微粒子であればよいが、カーボンブラックの微粒子であることが好ましい。
カーボンブラックは、自由電子を持っているものの、ごく小さな微粒子内での導電性が高いのみであり、粒子間では電子が移動しにくく、粉体の導電性は黒鉛に比べて低い。そのため光の反射能力も小さく、金属光沢を有しておらず、より高い表面輻射率の実現に寄与することができる。また、フラーレンやカーボンナノチューブに比べて、安価であることから、黒鉛材料を低コストで製造することもできる。
【００３９】
炭素微粒子がカーボンブラックである場合、その平均粒子径は５〜３０ｎｍが好ましい。当該平均粒子径は電子顕微鏡で任意の１０個の粒子の大きさを測定し、その直径の平均値より求めることができる。
平均粒子径を３０ｎｍ以下とすることにより、輻射熱に影響の大きい赤外線の波長よりも充分に小さくなることから、より高い表面輻射率に寄与することができる。また、平均粒子径を５ｎｍ以上とすることにより、骨材であるコークス粉末表面に凹凸がある場合でも、凹部に埋没することなく、カーボンブラックで当該表面を覆うことができる。その結果、コークス粉末を前駆体とする黒鉛表面での反射を防止することができる。
カーボンブラックの平均粒子径は１０ｎｍ以上がより好ましく、また、２０ｎｍ以下がより好ましい。
【００４０】
炭素微粒子がフラーレンである場合、直径は０．７〜１ｎｍ程度である。当該炭素微粒子の直径は、電子顕微鏡で確認することができる。また、炭素微粒子がカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）である場合、直径は０．４〜５０ｎｍ程度であり、コークス粉末を良好に覆う観点から、その長さは５００ｎｍ以下が好ましい。
【００４１】
前記コークス粉末は、平均粒子径が３〜３０μｍが好ましい。当該平均粒子径はレーザー回折式粒度測定器により得ることができる。
コークス粉末は黒鉛材料の骨材となる前駆体であり、炭素微粒子がコーティングされる。このため、コークス粉末は、炭素微粒子よりも充分に大きいことが必要である。そこで、コークス粉末の平均粒子径は３μｍ以上が好ましい。また、コークス粉末の平均粒子径を３０μｍ以下とすることにより、得られた黒鉛材料を切削した際に、コークス粉末を前駆体とする黒鉛粒子が分割されて、表面輻射率の低い新たな切断面が現れるのを防ぐことができるため好ましい。
コークス粉末の平均粒子径は５μｍ以上がより好ましく、また、２０μｍ以下がより好ましい。
【００４２】
炭素微粒子の添加量は、コークス粉末の添加量に対して５〜２５質量％であることが好ましい。
炭素微粒子は、それ自体の結晶化がそもそも進行していることから、後述する黒鉛化工程を経ても、焼成に伴う収縮が起こりにくい。そのため、炭素微粒子の、得られる黒鉛材料の高密度化に対する寄与は小さい。すなわち、炭素微粒子を多く入れ過ぎると、黒鉛材料の密度および強度が低下することから、その添加量はコークス粉末の添加量に対して２５質量％以下とすることが好ましく、２０質量％以下がより好ましい。また、炭素微粒子の添加量はコークス粉末の添加量に対して５質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましい。これにより、コークス粉末の表面を充分に覆うことができ、表面輻射率がより高い黒鉛材料を得ることができる。
【００４３】
混練工程では、炭素微粒子、有機溶媒、コークス粉末、及びバインダを混練するが、先に有機溶媒に炭素微粒子を分散させた分散液を調製し、次いで、前記分散液とコークス粉末及びバインダとを混合して、練り合わせることが好ましい。
有機溶媒は炭素微粒子との親和性が高く、先に炭素微粒子を有機溶媒に分散させることで、炭素微粒子がより均一に分散されやすい。そのため、次いでコークス粉末とバインダとを混練した際に、コークス粉末の表面を炭素微粒子でより良好に覆うことができるようになる。
【００４４】
また、分散液調製の際に、バインダの一部を有機溶媒に溶解させた後に、炭素微粒子を添加して分散液を調製してもよい。この場合、得られた分散液に対して減圧乾燥等を行い、有機溶媒の一部を揮発させ濃縮するのも好ましい態様である。これにより、バインダが濃縮された分散液中に炭素微粒子が分散した状態となっている。この分散液にコークス粉末及びバインダの残部を加えて混練することによって、コークス粉末の表面は、黒鉛微粒子によってより良好な状態で覆われる。
【００４５】
有機溶媒は、混練工程において、加熱しながら混練されることで揮発する。また、混練工程後も有機溶媒が少量残存していた場合であっても、後に行われる焼成工程等により、当該有機溶媒は揮発する。
また、炭素微粒子を有機溶媒に分散した後、コークス粉末及びバインダのどちらを先に分散液に混合するかは任意であり、これらを同時に混合してもよい。
【００４６】
混練工程に用いられる有機溶媒は、炭素微粒子を分散させることができれば特に限定されない。中でも、芳香族化合物は、炭素微粒子との親和性がより高く、炭素微粒子の添加量が少なくてもコークス粉末の表面を薄く均一に覆うことができるため好ましい。
芳香族化合物は、特に限定されないが、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、キノリンなどが挙げられる。
【００４７】
（粉砕工程）
粉砕工程では、混練工程で得られた混練体を粉砕し、原料粉を得る。
粉砕工程で細かな原料粉を得ることで、後の成形工程、焼成工程、及び黒鉛化工程を経た後、微細な組織の高強度の黒鉛材料を得ることができる。
粉砕方法は特に限定されず、従来と同様の方法を用いることができる。
【００４８】
（成形工程）
成形工程では、粉砕工程で得られた原料粉を成形し、成形体を得ることができる。原料粉の成形は加圧により行われる。加圧する方法は、特に限定されないが、例えば、１軸加圧である押出し成形や型込め成形、等方性加圧であるＣＩＰ（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、冷間静水圧加圧）成形などを適用することができる。これらの成形方法により、原料粉を圧力で固め、所望の形状を容易に得ることができる。
【００４９】
（焼成工程）
焼成工程では、焼成により、成形体に含まれる炭素前駆体である成分を炭素化させ焼成体を得る。炭素化させることにより、材料の熱伝導率、強度を高め、次の黒鉛化工程でのガスの発生を抑制するとともに割れを防止することができる。
焼成温度は例えば６００〜１５００℃である。
【００５０】
焼成工程は１回に限らず、２回以上行ってもよく、他の工程と組み合わせて行うこともできる。具体的には、一度目の焼成工程（一次焼成）で得られた焼成体には、揮発成分等に起因して間隙が生じることがある。そのため、この間隙にピッチを含浸させるピッチ含浸工程や、当該ピッチをさらに炭素化するための焼成工程を繰り返し行うことも可能である。
【００５１】
（黒鉛化工程）
黒鉛化工程では、得られた焼成体を加熱して黒鉛化を進行させ、黒鉛材料を得る。黒鉛化の温度に応じて得られる黒鉛材料の黒鉛化度は変化する。黒鉛化工程の処理温度は例えば２０００〜３２００℃である。
【００５２】
黒鉛化工程の後、切削等による加工工程や、高純度化処理工程を行うこともできる。
【００５３】
このようにして得られた黒鉛材料は、骨材であるコークス粉末を前駆体とする黒鉛粒子の周りが炭素微粒子で覆われていることから、高い表面輻射率を実現することができる。
【００５４】
（発明を実施するための形態）
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。
（実施例１）
炭素微粒子としてカーボンブラック（三菱ケミカル社製＃２６５０、平均粒子径１３ｎｍ、ＤＢＰ（Ｄｉｂｕｔｙｌ  ｐｈｔｈａｌａｔｅ）吸収量（ＪＩＳ  Ｋ６２１７：２００１年）７５ｃｍ３／１００ｇ）６０ｇ、バインダとしてピッチ１２０ｇ、コークス粉末として石炭系生コークス（平均粒子径８μｍ）３４０ｇ、有機溶媒としてトルエン２００ｍＬをそれぞれ使用した。
【００５５】
＜混練工程＞
ピッチ１０ｇをトルエン２００ｍＬに溶解したのち、カーボンブラック６０ｇを混合した。混合液はロータリーエバポレータを用いてトルエンの一部を揮発させて、ピッチがトルエンに溶解し、カーボンブラックの表面が当該ピッチで薄くコーティングされた分散液を得た。
上記で得られたカーボンブラックを含む分散液、コークス粉末３４０ｇ、及びピッチ１１０ｇを２００℃に加熱したニーダーに投入し、１時間混練し混練体を取り出し空冷した。
【００５６】
＜粉砕工程＞
得られた混練体を粉砕し、原料粉を得た。原料粉の平均粒子径をレーザー回折式粒度測定器（マイクロトラック・ベル社製、マイクロトラックＭＴ３３００ＥＸＩＩ）を用いて測定したところ、２５μｍであった。
【００５７】
＜成形工程＞
粉砕工程で得られた原料粉を型に詰め、１００ＭＰａで成形し成形体を得た。
【００５８】
＜焼成工程＞
得られた成形体を焼成缶に詰め、１０００℃で１５時間焼成し、焼成体を得た。
【００５９】
＜黒鉛化工程＞
得られた焼成体を黒鉛化炉に詰め、２８００℃まで通電加熱し、黒鉛化処理を行った。通電加熱後自然放熱し、４００℃以下になった段階で取り出し、黒鉛材料を得た。
【００６０】
得られた黒鉛材料の物性の分析値は表１に示すとおりであり、黒鉛材料の偏光顕微鏡写真を図１に示す
【００６１】
（比較例１）
炭素微粒子であるカーボンブラックと有機溶媒を添加しないこと以外は、実施例１と同様にして黒鉛材料を製造した。なお、原料の配合量は、コークス粉末１００ｇ、バインダ４０ｇであり、ニーダーに直接コークス粉末とバインダを投入し、２００℃に加熱して１時間混練した。
【００６２】
得られた黒鉛材料の物性の分析値は表１に示すとおりであり、黒鉛材料の偏光顕微鏡写真を図２に示す。
【００６３】
実施例１及び比較例１で得られた黒鉛材料について、ＪＩＳＲ１６９３−３：２０１２年に基づき表面輻射率の測定を行った（アドバンス理工社製、ＲＭＰ−１）。各温度における表面輻射率の測定結果を図３及び表２に示す。
【００６４】
【表１】
2020200195.tif 000003
【００６５】
【表２】
2020200195.tif 000004
【００６６】
上記の結果から、実施例１の黒鉛材料は、従来の黒鉛材料（比較例１）と同程度の各物性を示すことが確認された。また、原材料にカーボンブラックを添加することにより、添加しなかった比較例１と比較して、高い表面輻射率を得ることができた。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明にかかる製造方法によれば、黒鉛材料そのものの表面輻射率を高めることができる。そのため、当該黒鉛材料をヒーターなど、高温下で長期間使用し、炭素の昇華によって減肉する用途に用いた場合であっても、当該表面輻射率改善の効果を維持することができる。
【図１】
2020200195.tif 000005
【図２】
2020200195.tif 000006
【図３】
2020200195.tif 000007