(57)【要約】【課題】本発明の目的は、緻密性に優れたポリエステル繊維紙を得ることができる、抄紙用ポリエステル熱融着性繊維を提供することにある。    【解決手段】  融点が２５０℃以下の共重合ポリエステル樹脂から構成され、複屈折率が０．０５以下、比重が１．３７以下であり、且つ、示差走査熱分析で４０〜１８０℃の温度範囲での冷結晶化（昇温時結晶化）に伴う発熱量が、０．５〜１０Ｊ／ｇであること特徴とするポリエステル系熱融着性繊維を提供する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
融点２５０℃以下の共重合ポリエステル樹脂から構成されるポリエステル系熱融着性繊維であって、複屈折率が０．０１〜０．０５、比重が１．３７以下であり、且つ、示差走査熱量測定において、２５℃から２０℃／ｍｉｎの速度で昇温しながら測定した示差走査熱量分析において、４０〜１８０℃の温度範囲で冷結晶化ピーク面積により冷結晶化熱量を計算した際に、その値が０．５〜１０Ｊ／ｇであることを特徴とする、ポリエステル系熱融着性繊維。  
【請求項２】
前記共重合成分がテレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジカルボン酸成分、脂環族ジカルボン酸成分、ヒドロキシカルボン酸成分、脂肪族ジオール成分、脂環族ジオール成分、ビスフェノール類、イソソルビド、ポリエーテル類の群の少なくとも１種以上の成分を共重合させてなる共重合ポリアルキレンテレフタレートからなる請求項１に記載のポリエステル系熱融着性繊維。
【請求項３】
共重合ポリアルキレンテレフタレートが、共重合ポリエチレンテレフタレートである、請求項２に記載のポリエステル系熱融着性繊維。
【請求項４】
芳香族ジカルボン酸がイソフタル酸またはスルホイソフタル酸塩成分である、請求項２または請求項３に記載のポリエステル系熱融着性繊維。
【請求項５】
単糸繊度が０．７ｄｔｅｘ以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリエステル系熱融着性繊維。
【請求項６】
繊維長さが０．５〜１５ｍｍである請求項１〜５のいずれか１項に記載のポリエステル系熱融着性繊維。
【請求項７】
融点２５０℃以下の共重合ポリエステル系樹脂を溶融紡糸し、フロー延伸とネック延伸を行った後にカットする繊維の製造方法であって、ネック延伸倍率が１．３〜１．９倍であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載のポリエステル系熱融着性繊維の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか１項に記載のポリエステル系熱融着性繊維を含有する湿式不織布。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、共重合系ポリエステル系熱融着性繊維に関し、さらに詳しくは主体繊維としてポリエステル繊維を用いるポリエステル繊維紙の製造に適した共重合系ポリエステル系熱融着性繊維に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、抄紙用原料としてはパルプやレーヨン等のセルロース系繊維が使用されてきたが、機械的特性、電気的特性、耐熱性等の優れた物性の面から、ポリエステル繊維を原料として使用した抄紙法による合成繊維紙の用途が拡大している。
【０００３】
このような合成繊維紙では延伸繊維からなる主体繊維を接着する熱融着性繊維として未延伸ポリエステル繊維を使用することが知られている（特許文献１〜３等）。近年、セパレータやフィルター用途等の産業用途において、より緻密な合成繊維紙の要求が高まっており、主体繊維である延伸繊維のみならず、熱融着性繊維にもより細い単糸繊度の繊維が求められている。
【０００４】
例えば特許文献４では、所定の組成のポリマー０．１〜５．０質量％とポリエステルを含むポリエステル樹脂から紡糸される繊維で１ｄｔｅｘより細い未延伸熱融着性繊維を開示している。
【０００５】
しかし、その実施例で開示されている繊維の単糸繊度は０．８ｄｔｅｘが下限である。
特許文献１〜４に記載の熱融着性繊維では、まだ十分に単糸繊度の熱融着性繊維を得ることは困難であるのが現状であった。
【０００６】
一方、特許文献３には、ナトリウム−５−スルホイソフタル酸を２．５モル％共重合した極限粘度が０．４６の共重合ポリエステルからなる未延伸糸を用いたポリエステル繊維紙が開示されている。この繊維の融点は約２５３℃であるが、得られた紙は強力が小さく、やや弱いものであったと記載されている。紙強力を上げるためには、ポリマーの共重合比率を大きくして未延伸糸の融点を下げる、かつ、結晶性を下げることが効果的であることが自明である。
【０００７】
しかしながら、融点２５０℃以下の共重合ポリエステル樹脂からなる未延伸熱融着性繊維は、溶融紡糸での冷却固化が遅れることから、安定して細繊度の未延伸糸を採取することが難しい。
【０００８】
また、結晶性に乏しいことから、高温下での保管中や抄紙工程の間で単糸間の融着を生じやすく、均一な地合いで繊維の凝集塊の少ないポリエステル繊維紙を得ることは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特公昭４９−８８０９号公報
【特許文献２】特開昭５７−８２５９９号公報
【特許文献３】特開平１−１０４８２３号公報
【特許文献４】国際公開第２０１５／１５２０８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
細繊度であるポリエステル系熱融着性繊維、その製造方法、それを含む湿式不織布を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記目的を達成できる熱融着性繊維が得られることを見出した。
【００１２】
すなわち、本発明によれば、
１．融点が２５０℃以下の共重合ポリエステル樹脂から構成されるポリエステル系熱融着性繊維であって、前記繊維の複屈折率が０．０１〜０．０５、比重が１．３７以下であり、且つ、示差走査熱量測定において、２５℃から２０℃／ｍｉｎの速度で昇温しながら測定した示差走査熱量分析において、４０〜１８０℃の温度範囲で冷結晶化ピーク面積により冷結晶化熱量を計算した際に、その値が０．５〜１０Ｊ／ｇであることを特徴とするポリエステル系熱融着性繊維である。
そして、
２．前記共重合成分がテレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジカルボン酸成分、脂環族ジカルボン酸成分、ヒドロキシカルボン酸成分、脂肪族ジオール成分、脂環族ジオール成分、ビスフェノール類、イソソルビド、ポリエーテル類の群の少なくとも１種以上の成分を共重合させてなる共重合ポリアルキレンテレフタレートからなる前記１に記載のポリエステル系熱融着性繊維であることが好ましく、さらには、
３．共重合ポリアルキレンテレフタレートが、共重合ポリエチレンテレフタレートである、前記２に記載のポリエステル系熱融着性繊維や、
４．芳香族ジカルボン酸がイソフタル酸またはスルホイソフタル酸塩成分である、前記２または前記３に記載のポリエステル系熱融着性繊維であることが好ましい。
また、
５．単糸繊度が０．７ｄｔｅｘ以下であることを特徴とする、前記１〜４のいずれか１つに記載のポリエステル系熱融着性繊維であり、さらには、
６．繊維長さが０．５〜１５ｍｍである前記１〜５のいずれか１つに記載のポリエステル系熱融着性繊維であることが好ましい。
【００１３】
また、別の発明として、
７．融点２５０℃以下の共重合ポリエステル系樹脂を溶融紡糸し、フロー延伸とネック延伸を行った後にカットするバインダー繊維の製造方法であって、ネック延伸倍率が１．３〜１．９倍で  あることを特徴とする前記１〜６のいずれか１つに記載のポリエステル系熱融着性繊維の製造方法である。
【００１４】
そして、さらに別の発明として、
８．前記１〜６のいずれか１つに記載のポリエステル系熱融着性繊維を含有する湿式不織布である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、細い単糸繊度で、かつ熱接着後の繊維紙の強度が高く、かつ均一で繊維凝集塊の少ないポリエステル系熱融着性繊維、その製造方法、そして前記ポリエステル系熱融着性繊維を含んだ湿式不織布が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明のポリエステル系熱融着性繊維は、融点２５０℃以下の共重合ポリエステル系樹脂から構成され、複屈折率が０．０５以下、比重が１．３７以下であり、且つ、示差走査熱測定において、２５℃から２０℃／ｍｉｎの速度で昇温しながら測定した示差走査熱量分析において、４０〜１８０℃の温度範囲で冷結晶化ピーク面積により冷結晶化熱量を計算した際に、その値が０．５〜１０Ｊ／ｇであることを特徴とする。
【００１７】
以下、本発明について詳細を説明する。
【００１８】
（ポリマー）
本発明に用いるポリマーは、芳香族ジカルボン酸に脂肪族ジオールを重縮合してなるポリエステルに、第三成分を少なくとも１種以上共重合した、融点２５０℃のポリエステル系樹脂から構成される。
【００１９】
本発明に用いる前記の共重合ポリエステルの主たる骨格となる成分としては、ポリエチレンテレフタレートやポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリアルキレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート等のがポリアルキレンナフタレートといった芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジオールのポリエステル、ポリアルキレンシクロヘキサンジカルボキシレート等の脂環族カルボン酸と脂肪族ジオールのポリエステル、ポリシクロヘキサンテレフタレート等の芳香族ジカルボン酸と脂環族ジオールのポリエステル、ポリエチレンサクシネートやポリブチレンサクシネート、ポリエチレンアジペート等の脂肪族ジカルボン酸と脂肪族ジオールのポリエステル、ポリ乳酸やポリヒドロキシ安息香酸等のポリヒドロキシカルボン酸、等が例示される。好ましくはポリアルキレンテレフタレート、より好ましくはポリエチレンテレフタレートである。
【００２０】
そして、前記ポリエステル、特にポリエチレンテレフタレートに共重合させるジオール成分としては、ジエチレングリコール、１、３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族ジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール等の脂環族ジオール、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン（ビスフェノールＡＰ）、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン（ビスフェノールＢ）、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＣ）、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−イソプロピルフェニル）プロパン（ビスフェノールＧ）、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン（ビスフェノールＳ）等のビスフェノール類、（３Ｓ，３ａα，６ａα）−ヘキサヒドロフロ［３，２−ｂ］フラン−３α，６β−ジオール等のイソソルビド、ポリアルキレングリコール等のポリエーテル類、等を１成分以上共重合させてもよく、さらにペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、トリメリット酸、トリメシン酸等の３個以上のカルボン酸成分または水酸基をもつ成分を共重合して分岐をもたせてもよい。
【００２１】
また、前記ポリエステル、特にポリエチレンテレフタレートに共重合させるジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、イソフタル酸ジメチル、５−ナトリウムスルホイソフタル酸（別名：３，５−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸）、５−ナトリウムイソフタル酸ジメチル（別名：３，５−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸ナトリウム塩）、５−テトラ（ｎ−ブチル）ホスホニウムスルホイソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキシエタン等のテレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分、アジピン酸、コハク酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカン二酸等の脂肪族ジカルボン酸成分、１，２−シクロヘキサンジカルボン酸１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸成分、β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、ｐ−オキシ安息香酸、乳酸、グリコール酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシペンタン酸、ヒドロキシヘプタン酸、ヒドロキシオクタン酸等のヒドロキシカルボン酸成分、ε−カプロラクトンなどの脂肪族ラクトン成分（開裂してヒドロキシカルボン酸となる）が例示されるが、特に、イソフタル酸、または５−スルホイソフタル酸塩等のイソフタル酸系ジカルボン酸が、後述する接着力、複屈折率（非晶部分の分子配向）、比重（結晶化度）、冷結晶化発熱量、が適度であり、好ましいと考えられる。
【００２２】
共重合ポリエステル中の主たる骨格となる成分以外の共重合成分の合計量としては、好ましくは３〜２５モル％、より好ましくは３〜２０モル％共重合する。３モル％より少ないと接着性が不足する。２５モル％より多いと繊維同士が膠着し、分散性が不良となるため、好ましくない。
【００２３】
また、本発明に用いる融点２５０℃以下の共重合ポリエステルは、上記に例示されるような組成の異なるポリエステルの混合物も含まれる。なお、これらのポリエステルには、公知の添加剤、例えば、顔料、染料、艶消し剤、防汚剤、抗菌剤、消臭剤、蛍光増白剤、難燃剤、安定剤、紫外線吸収剤、滑剤等を含んでもよい。
【００２４】
ここに示すような、融点２５０℃以下の共重合ポリエステル樹脂は、共重合によって、融点を降下させるとともに結晶性を下げる方向にあるので、未延伸熱融着性繊維に用いたときに、加熱熱や加圧によって高いポリマーの流動性を示し、その結果、この共重合ポリエステルからなる未延伸熱融着性繊維は、高い接着力を呈し、この未延伸熱融着性繊維を含んで得られる不織布や織布の強力を大きくすることができる。しかしながら、前述のように、溶融紡糸工程や高温下保管、および布帛の製造工程において単糸間の融着による凝集塊が発生するので、繊維の繊維軸方向の分子配向を適度の範囲に高く保つことによって、加熱または加圧が低いときには接着しないように制御することで、高い接着力の発現と、紡糸工程から接着工程前の間で繊維接着を起こさないという二律背反の課題を解決し、本発明に到達した。
【００２５】
（複屈折率）
本発明では、ポリエステル系熱融着性繊維の複屈折率（繊維軸方向の分子配向の代用特性）を０．０１〜０．０５の範囲とすることが肝要である。分子配向の代用特性である複屈折率を０．０１以上にすることで、非晶部の分子配向が接着時に崩れる際により大きな熱量を必要とするため、融着を生じ難くすることができる。複屈折率が０．０１未満となると、前述のような溶融紡糸中の単糸融着や高温下保管時の熱接着発生により塊状の繊維が発生する、また、短繊維として湿式不織布を製造する際には、抄紙工程内の撹拌工程の機械的外力により繊維が融着塊を発生し易くなる。但し、０．０５より高くなると布帛製造工程における熱接着処理時に軟化が起こり難くなり、得られるポリエステル熱融着性繊維を含む布帛の強力が低くなる。好ましい範囲は０．０２〜０．０４である。
【００２６】
（結晶化温度、冷結晶化熱量）
本発明のポリエステル系熱融着性繊維は、示差走査熱量測定において、２５℃から２０℃／ｍｉｎの速度で昇温しながら測定した示差走査熱量測定のチャートにおいて、４０〜１８０℃の温度範囲で冷結晶化ピーク（昇温時結晶化発熱ピーク）のピーク面積を求めることにより冷結晶化（昇温時結晶化）発熱量を計算した際に、その値が０．５〜１０Ｊ／ｇにあることが本発明の特性を示す特徴である。この範囲とすることで、接着性を抑制しながら、接着性を付与することができる。つまり、１０Ｊ／ｇ以上の熱量が加わらないような環境温度または圧力下であれば、短繊維間の接着を生じないということである。公知であるポリエチレンテレフタレートのみからなる未延伸糸からなる熱融着性繊維では１０Ｊ／ｇより大きく、繊維軸方向への分子配向が小さく、比較的ランダムであることを示している。本発明で用いる共重合ポリエステル樹脂を用いる場合、１０Ｊ／ｇより大きいと、例えば抄紙工程での乾燥ローラーや熱圧ローラー、特に金属製のローラーに熱融着性繊維が取られやすくなる。一方、０．５Ｊ／ｇより小さいということは、分子配向が高すぎることを示し、その結果、接着性能が不足する。
【００２７】
（比重）
本発明のポリエステル系熱融着性繊維の比重は１．３７以下である必要がある。１．３７より大きいと熱融着性繊維の結晶化が進んでおり、湿式不織布製造の場合、抄き上げ後、乾燥した不織布の接着性が不足する。好ましくは１．３６５以下、さらには１．３６以下が好ましい。
【００２８】
（固有粘度）
本発明のポリエステル系熱融着性繊維の固有粘度の範囲は、好ましくは０．１０〜０．８０ｄｌ／ｇ、より好ましくは０．２０〜０．７０ｄｌ／ｇである。固有粘度が０．８０ｄｌ／ｇを越えると収縮率が高過ぎるものとなり、また得られたポリエステル繊維布帛の強力が低くなる。一方、固有粘度が０．１０ｄｌ／ｇより小さくなると、曵糸性が悪化し、紡糸が極めて難しくなる。
【００２９】
（単糸繊度）
本発明のポリエステル系熱融着性繊維の単糸繊度は０．７ｄｔｅｘ以下であり、好ましくは０．６ｄｔｅｘ以下、さらに好ましくは０．４ｄｔｅｘ以下である。単糸繊度が０．７ｄｔｅｘを超えると、得られるポリエステル繊維紙の緻密性が低くなる。単糸繊度の下限は、特に限定されるものではないが、通常安定な製糸性の点から、好ましくは０．０１ｄｔｅｘ、より好ましくは０．０５ｄｔｅｘである。
【００３０】
（繊維長）
本発明のポリエステル系熱融着性繊維を湿式不織布に用いる場合、好ましい繊維長は０．５〜１５ｍｍ、より好ましくは１〜１０ｍｍの範囲である。繊維長が０．５ｍｍより短くなると、他の繊維との接着点数が減少し、十分な紙強力が得られなくなる。また、繊維長が１５ｍｍより長くなると、抄紙時の繊維の水中分散性が悪化する。
【００３１】
（製造方法）  
本発明のポリエステル系熱融着性繊維は以下の方法で製造できる。
即ち、ペレット化された本発明のポリエステル系熱融着性繊維に用いるポリマーを常法によって乾燥後、スクリュー式溶融押出機等を装備した紡糸設備で溶融紡糸し、冷却・固化し、３００〜１５００ｍ／分の速度で引取る。ここで、該ペレットの含有水分率、乾燥温度、溶融紡糸温度および溶融ポリマーの紡糸機内滞留時間を設定、調節し、該ポリマーの固有粘度が、例えば０．１０〜０．８０ｄｌ／ｇの範囲となるようにする。また、各々の固有粘度および吐出量に応じ、紡糸速度を設定する。
【００３２】
そして、粘着性を抑制しながら、さらにはより繊度を細くするために、以下記載の延伸工程を実施する。
【００３３】
得られたポリエステル系未延伸繊維を収束し、そのポリエステル系未延伸繊維をそのガラス転移点（以下、Ｔｇと記す）より高い温度で延伸を行う、いわゆるフロー延伸を行う。そうすることで、未延伸繊維の配向を維持しながら、繊維径を細くする時に有効な延伸方法である。なお、本発明においては、より安定した延伸を行うため、使用するポリエステルのＴｇより１０℃以上高い媒体中で延伸することが望ましい。例えば、本発明に用いる共重合ポリエステルの場合は、８０〜１００℃の湿熱中、即ち、８０〜９９℃の温水中、または、１００℃の湿熱中で行う。
【００３４】
フロー延伸倍率は、２．０倍以上とすることが望ましい。２．０倍以上とすることで、通常の延伸方法では得難い、極細繊維の繊維を得るのに有利な条件とすることができる。好ましくは３．５倍以上、より好ましくは５．０倍以上である。
【００３５】
さらに、３０〜７０℃温水中で、ネック延伸倍率は１．３〜１．９倍で延伸する。ネック延伸倍率をこの範囲とすることで、熱圧加工時のローラーへの粘着性を抑制しながら、さらに単糸繊度を細くすることが可能となる。ネック延伸倍率が１．３倍より小さいと布帛製造工程中での乾燥ローラーや熱圧ローラーに繊維が取られやすくなる。また、１．９倍より大きいと繊維軸方向の分子配向が進み、接着性能が大きく低下する。また、延伸倍率をこの範囲とすることで示差走査熱分析における冷結晶化（昇温時結晶化）発熱量を上述の範囲とすることができる。
【００３６】
更に、湿式不織布に用いる場合は、延伸した繊維束に対して、抄紙用の界面活性剤を付与したのち、５〜４０重量％の水分を保持した状態でカッターに供給し、所定の繊維長に切断する。なお、水分率が５重量％より低いと抄紙時の繊維の分散性が悪くなる。水分率が４０重量％を越えると、ロータリードラム式カッターで切断する際の水の飛散が多くなり、カッターの運転が困難となる。
【００３７】
また、上記のような製造方法にて得られた本発明のポリエステル系熱融着性繊維を含有することによって、もう一つの本発明の湿式不織布を得ることが可能である。
【００３８】
このような湿式不織布、いわゆる紙を得るには、下記のような製造方法にて得ることができる。
【００３９】
まずこのようなポリエステル湿式不織布、又はポリエステル紙を得る場合には、本発明の熱融着性繊維に加えて、ポリエステル系の延伸繊維と混抄することが好ましい。このような延伸繊維は、通常の延伸を行った繊維であっても良いが、上記のようなフロー延伸した後に、さらに十分にネック延伸を行い、結晶化温度を示さないようにしたポリエステル延伸繊維であることも好ましい。
【００４０】
延伸繊維としては、単糸繊度は０．７ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、さらには０．５ｄｔｅｘ以下、より好ましくは０．００１〜０．１ｄｔｅｘの範囲内、さらに好ましくは０．０１〜０．０５ｄｔｅｘの範囲である。延伸繊維を得るためのネック延伸倍率としては、２．０〜７．０倍の範囲であることが好ましく、特には２．２〜６．０倍の範囲であることが好ましい。
【００４１】
バインダー繊維と同じく、この延伸繊維もフロー延伸と同様に媒体中にて行うことが好ましく、特には６０〜８０℃の温水中で行うことが好ましい。
【００４２】
湿式不織布を構成する延伸繊維（または主体繊維という）と熱融着性繊維の重量比率としては、９５／５〜０／１００が好ましく、さらには８０／２０〜０／１００、より好ましくは７０／３０〜０／１００の範囲であることが好ましい。熱融着性繊維の含量が少なすぎると、湿式不織布の形態を構成する繊維本数が極端に少なくなり、均一な不織布を製造できなくなる、強度不足となるなどの傾向にある。
【００４３】
一般に、主体繊維と熱融着性繊維から成る湿式不織布は、熱融着性繊維の混抄率が高いと、後のカレンダー加工の際に熱融着性繊維がフィルム化し、不織布の特性である通気性を損なうおそれがあるが、より低い結晶化温度を持つ未延伸糸を熱融着性繊維として用いると、その製造工程の中でかかる熱によって結晶化が進むため、熱プレスの際にフィルム化しにくいという特徴が発現する。そのため、主体繊維と熱融着性繊維の重量比を０／１００としても、通気性を維持した湿式不織布を製造することが可能である。
【００４４】
そしてこのようなポリエステルからなる湿式不織布は、一般的な抄紙工程によって製造することができる。より具体的には、パルパー中に繊維を分散させ、その後、長網抄紙方式、円網抄紙方式、短網抄紙方式、あるいはこれらを複数台組み合わせて多層抄きにすることも好ましい。より均一な湿式不織布とするためには、パルパー中に分散剤や消泡剤を添加することも好ましい。
【００４５】
抄紙後の乾燥工程は、常法にしたがい、ヤンキードライヤー、エアスルードライヤーなどを用いることができる。乾燥温度は、７０〜１５０℃の範囲であることが好ましい。より好ましくは８０〜１４０℃、さらに好ましくは９０〜１３０℃の範囲である。乾燥温度が低すぎる場合は、乾燥が不十分となり、最終的に湿式不織布の強度が不足する傾向にある。逆に、乾燥温度が高すぎる場合、熱融着性繊維が結晶化し、最終的に湿式不織布の強度が低下する傾向にある。
【００４６】
そして湿式不織布の製造方法としては、上記のように常法にて抄紙された後、紙強度を向上させるためにカレンダー加工により熱プレスすることが好ましい。この時用いるカレンダーロールとしては、金属／金属ロール、金属／ペーパーロール、金属／弾性ロールなどを用いることが好ましい。
【００４７】
このようなカレンダーによる熱処理において、そのカレンダープレスの温度としては１００〜２４０℃の範囲内であることが好ましい。より好ましくは１３０〜２３０℃、さらに好ましくは１５０〜２１０℃の範囲内である。温度が低すぎる場合には、繊維が潰れにくくなり湿式不織布の強度が発現しにくい傾向にある。逆に温度が高すぎると、繊維が融解しやすくなり不均一な湿式不織布となる傾向にある。カレンダー熱処理時のプレス圧力としては１００〜２５００Ｎ／ｃｍ（１０〜２５５ｋｇｆ／ｃｍ）の範囲内であることが好ましく、より好ましくは３００〜２２００Ｎ／ｃｍ（３１〜２２４ｋｇｆ／ｃｍ）、さら好ましくは４００〜２０００Ｎ／ｃｍ（４１〜２０４ｋｇｆ／ｃｍ）の範囲である。
【００４８】
そして本発明のポリエステル系熱融着性繊維を用いることによって、ポリエステル主体繊維を熱接着して緻密なポリエステル繊維紙（湿式不織布）を得ることができる。
【００４９】
さらにこのようなポリエステル繊維紙（湿式不織布）は、機械的特性、電気的特性、耐熱性、寸法安定性、疎水性等の優れた物性に優れたものであって、熱カレンダー処理によってもフィルム化しにくく、高い通気性を維持する湿式不織布である。特に本発明の湿式不織布は均一性や多孔性に優れ、特にフィルターやセパレータなどの低目付の用途において、特に有用である。
【実施例】
【００５０】
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。なお、実施例における各項目は次の方法で測定した。
【００５１】
（１）固有粘度
オルソクロロフェノールを溶媒として、３５℃の温度でウベローデ粘度管にて測定した。
【００５２】
（２）融点、結晶化温度、冷結晶化熱量（示差走査熱量測定）
繊維サンプルを温度２０℃、相対湿度６５％で２４時間保持し、乾燥させた。その後、乾燥させた繊維サンプルをＴＡインスツルメント・ジャパン（株）社製のサーマル・アナリスト２２００を使用し、昇温速度２０℃／分で測定し、ＪＩＳ  Ｋ７１２１−１９８７、ＪＩＳ  Ｋ７１２２−１９８７に記載の方法で測定を行った。
【００５３】
（３）単糸繊度
ＪＩＳ  Ｌ１０１５  ８．５．１  Ｂ法に従って測定した。
【００５４】
（４）複屈折率（Δｎ）
市販の偏光顕微鏡を使って、光源にナトリウムランプを用い、試料をα−ブロムナフタリンに浸漬した状態下でＢｅｒｅｋコンペンセーター法からレターデーションを求めて算出した。
【００５５】
（５）比重
硝酸カルシウム水溶液から成る密度勾配管で、ＩＳＯ１１８３−２：２００４に準拠して測定した。
【００５６】
（６）水分率
水分を含んだ約１００ｇのポリエステル熱融着性繊維を１２０℃の熱風循環式乾燥機の中で絶乾になるまで乾燥する。乾燥前の試料の重量Ｗ０と乾燥後の試料の重量Ｗ１から、次式によって求めた。
水分率（％）＝｛（Ｗ０−Ｗ１）／Ｗ１｝×１００
【００５７】
（７）通気度
ＪＩＳ  Ｌ１９１３（一般短繊維不織布試験方法）に基づいて測定し、同一目付の不織布の緻密さの指標とした。
【００５８】
［実施例１］
固有粘度０．６６ｄｌ／ｇのイソフタル酸１０モル％共重合ポリエチレンテレフタレートペレット（融点２３２℃）を１４０℃で乾燥後、２８０℃で溶融し、孔数が２５０４の口金を通して、吐出量４２０ｇ／分で吐出し、紡糸速度５００ｍ／分の速度で引取り、単糸繊度が１．３デシテックスの未延伸ポリエチレンテレフタレート系繊維を得た。該ポリエチレンテレフタレート系繊維を約２０万ｄｔｅｘのトウとなし、８５℃の温水中において１０倍で延伸した後、７２℃の温水中において、１．６倍の２段延伸を行い、油剤を付与後、トウの水分率が約１５重量％となるように絞り、ドラム式カッターで３ｍｍの長さに切断し、表１に示す特性のポリエチレンテレフタレート系繊維を得た。
【００５９】
得られた未延伸ポリエチレンテレフタレート系繊維４０重量％と、単糸繊度が０．６ｄｔｅｘ、長さが５ｍｍの延伸熱処理されたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴと略す）繊維６０重量％とを混合撹拌し、ハンド抄紙機（熊谷理機工業製、型番：Ｎｏ．２５５５、標準角型シートマシン、以下同じ）を用いて、１５ｇ／ｍ２を抄紙した後、ドライヤー（熊谷理機工業製、型番：Ｎｏ．２５７５−ＩＩ、回転式乾燥機（高温型））を用いて、１２０℃×１分で乾燥処理を施した。
【００６０】
その後、金属／金属からなるカレンダー加工（１７０℃×５０ｋｇ（４９０Ｎ）／ｃｍ）を施し、不織布を得た。結果を表１に示す。
【００６１】
［実施例２］
固有粘度０．６４ｄｌ／ｇのイソフタル酸２０モル％共重合ポリエチレンテレフタレートペレット（融点２１７℃）を用いた以外は、実施例１と同様にして熱融着性繊維、及び、不織布を得た。結果を表１に示す。
【００６２】
［実施例３］
固有粘度０．３７ｄｌ／ｇの５−ナトリウムスルホイソフタル酸４．５モル％共重合ポリエチレンテレフタレートペレット（融点２４８℃）を１５０℃で乾燥後、２９０℃で溶融した以外は、実施例１と同様にして熱融着性繊維、及び、不織布を得た。結果を表１に示す。
【００６３】
［実施例４］
１段目の延伸倍率を６．５倍、２段目の延伸倍率を１．４５倍とする以外は、実施例３と同様にして熱融着性繊維、及び、不織布を得た。結果を表１に示す。
【００６４】
［比較例１］
固有粘度０．６４ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット（融点２５６℃）を１７０℃で乾燥後、２９０℃で溶融し、孔数が２５０４の口金を通して、吐出量３９０ｇ／分で吐出し、紡糸速度１２００ｍ／分の速度で引取り、単糸繊度が１．３デシテックスの未延伸ポリエチレンテレフタレート繊維を得た。該ポリエチレンテレフタレート繊維を約２０万デシテックスのトウとなし、油剤を付与後、トウの水分率が約１５重量％となるように絞り、ドラム式カッターで５ｍｍの長さに切断し、表１に示す特性のポリエチレンテレフタレート繊維を得た。
【００６５】
得られた繊維は、１２８℃にピークを有する冷結晶化（昇温時結晶化）発熱ピーク（発熱量２７Ｊ／ｇ）を示した。引き続いて、実施例１と同じ条件で抄紙した。得られた不織布の特性を表１に示す。
【００６６】
［比較例２］
２段目の延伸倍率を２．４倍とする以外は、実施例３と同等として繊維を得た。実施例１と同様の条件で不織布を作製したが抄き上げ紙の乾燥後の強度が著しく低く、不織布サンプルを採取することができなかった。
【００６７】
［比較例３］
１段目の倍率を１４．６倍、２段目の延伸倍率を１．１倍とする以外は、実施例３と同等として繊維を得た。実施例１と同様の条件で不織布を作製したが、カレンダー加工時に熱融着性繊維が金属ローラーに取られ、不織布サンプルを採取することができなかった。
【００６８】
［実施例５］
固有粘度０．５６ｄｌ／ｇのイソフタル酸１０モル％／ジエチレングリコール（ＤＥＧ）１５モル％共重合ポリエチレンテレフタレートペレット（融点２０２℃）を１２０℃で乾燥後、２８０℃で溶融し、２段目の延伸倍率を１．９倍とする以外は、実施例１と同様にして熱融着性繊維、及び、不織布を得た。結果を表１に示す。
【００６９】
［実施例６］
固有粘度０．５１ｄｌ／ｇのイソフタル酸１０モル％／ビスフェノールＡ５モル％共重合ポリエチレンテレフタレートペレット（融点２２８℃）を１３０℃で乾燥後、２８０℃で溶融し、２段目の延伸倍率を１．９倍とする以外は、実施例１と同様にして熱融着性繊維、及び、不織布を得た。結果を表１に示す。
【００７０】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明のポリエステル熱融着性繊維により抄紙（湿式不織布）において、緻密性に優れたポリエステル繊維紙を得ることができ、ろ過膜や、セパレータの基材、高性能フィルターやセパレータ等の用途に供することができる。