(57)【要約】【課題】  シール水の供給システムの故障を早期に発見することができるシール水供給装置を提供する。【解決手段】  反応容器１に設置されている撹拌機３０Ａ〜３０Ｇの回転軸３１のメカニカルシール３２にシール水を供給するシール水供給装置５０であって、シール水を貯留するタンク５１と、タンク５１から抜き出したシール水を昇圧するシール水供給ポンプ５２Ａと、シール水供給ポンプ５２Ａで昇圧されたシール水をメカニカルシール３２に供給する供給配管系５３と、供給配管系５３に設けられた減圧弁５４と、減圧弁５４の１次側及び２次側の圧力をそれぞれ測定する１次圧力計５５及び２次圧力計５６とを有し、１次圧力計５５の測定値に基づいてシール水供給ポンプ５２Ａの起動停止を制御すると共に、２次圧力計５６の測定値が所定の閾値以下になった時に警報が発せられる。【選択図】  図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温高圧雰囲気で酸性のスラリーを処理する反応容器に設置されている撹拌機の回転軸のメカニカルシールにシール水を供給するシール水供給装置であって、シール水を貯留するタンクと、該タンクの底部から抜き出したシール水を昇圧するシール水供給ポンプと、該シール水供給ポンプで昇圧されたシール水を該メカニカルシールに供給する供給配管系と、該供給配管系に設けられた減圧弁と、該減圧弁の１次側及び２次側の圧力をそれぞれ測定する１次圧力計及び２次圧力計とを有し、該１次圧力計の測定値に基づいて該シール水供給ポンプの起動停止を制御すると共に、該２次圧力計の測定値が所定の閾値以下になった時に警報が発せられることを特徴とするシール水供給装置。
【請求項２】
前記閾値は、前記シール水供給ポンプの吐出圧力と前記反応容器の運転時圧力との間に設定されることを特徴とする、請求項１記載のシール水供給装置。
【請求項３】
前記反応容器には前記撹拌機が複数個設けられており、これら複数の撹拌機がそれぞれ有する複数のメカニカルシールの全てにシール水を供給することを特徴とする、請求項１又は２に記載のシール水供給装置。
【請求項４】
前記反応容器は、ニッケル酸化鉱石を含んだスラリーを硫酸と共に装入し、温度２２０〜２７０℃、圧力３０００〜６０００ｋＰａＧの条件で高温加圧酸浸出処理を行うものであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載のシール水供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温高圧容器に設置された撹拌機の軸シール部に供給するシール水の供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸性のスラリーを高温高圧下で処理する反応槽に適した材料が開発されたことにより、原料のニッケル酸化鉱石に対して硫酸を添加して高温高圧下で処理する高圧酸浸出法（ＨＰＡＬ：Ｈｉｇｈ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ａｃｉｄ  Ｌｅａｃｈ）による湿式製錬法が実用化されている。この湿式製錬法は、ニッケル酸化鉱石の一般的な製錬方法である乾式製錬法とは異なり、還元工程や乾燥工程等の乾式工程を含まず、一貫した湿式工程で処理を行うのでエネルギー的及びコスト的に有利であるという利点を有している。また、上記高圧酸浸出法では、反応槽内においてニッケル酸化鉱石スラリーを高温高圧下で浸出処理することにより生成される浸出液の酸化還元電位及び温度を制御することによって、該ニッケル酸化鉱石に含まれる主な不純物である鉄をヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）の形態で浸出残渣に固定することができる。このように、鉄に対して選択的にニッケル等の有価金属を浸出することができるので、この点においても湿式製錬法は非常に大きな利点を有している。
【０００３】
例えば特許文献１には、上記のＨＰＡＬプロセスにより原料の低品位ニッケル酸化鉱石を湿式製錬する技術が開示されており、該ニッケル酸化鉱石に硫酸を添加して高温高圧下でＮｉの浸出処理を行う反応槽に、オートクレーブ装置と称する酸性のスラリーの高温高圧下での処理条件に対して耐久性を有する圧力容器が用いられている。この圧力容器は浸出効率を高めるために内部が堰（隔壁）により複数の区画室に分けられており、該複数の区画室の各々に撹拌機が設置されている。
【０００４】
上記のように、圧力容器に撹拌機を設置する場合は、該撹拌機を回転駆動させるモーターは該圧力容器の外側に設置されるため、該撹拌機の回転軸の一端部を該圧力容器の上方壁部を貫通させることで容器外部に突出させ、この突出した一端部にモーターの駆動軸を結合させることが必要になる。この回転軸の一端部が貫通する圧力容器の貫通孔を通って圧力容器の内部のガスが外部に漏出しないようにするため、該貫通孔を封止することが必要になる。そのため、該撹拌機の回転軸のうち、該圧力容器の壁部を貫通する部分にはメカニカルシールが設けられており、これにより圧力容器の内部と外部との間でガスが流通するのを遮断することができる。
【０００５】
このメカニカルシールには、その固定部と回転部とが互いに摺動する部分において上記ガスが流通するのを確実に遮断すると共に摺動により生ずる摩擦熱を除去するため、シール水と呼ばれる水が該圧力容器内部の圧力よりも高い圧力で供給されている。このシール水のメカニカルシール内での流路は完全な密封構造にはなっておらず、メカニカルシールに供給されたシール水のうち極微量の一部シール水は圧力容器の外部や内部に漏洩する。そのため、例えば特許文献２に開示されているように、メカニカルシールにシール水を供給するシール水供給システムは、シール水圧力を常に一定以上に保つため、上記のシール水の漏洩によってシール水圧力が低下した場合にメカニカルシールにシール水を供給するようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−８８６２０号公報
【特許文献２】特開平６−８１７６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記のシール水供給システムに何らかのトラブルが発生した場合、圧力容器に設置されている撹拌機の回転軸のメカニカルシールへのシール水の供給が停止したり、シール水は供給されるもののその圧力が極端に低下したりする問題が生ずることがあった。この場合、前述したようにメカニカルシールでは極微量のシール水が常に圧力容器の外部や内部に漏洩しているため、最終的にメカニカルシールにおけるシール水が失われ、該圧力容器の内部と外部とを遮断することが不可能となり、圧力容器内部の高温高圧雰囲気の内容物質が外部に放出され、当該圧力容器の周囲環境や作業者に悪影響を及ぼすおそれがある。また、メカニカルシールの摺動部が摩擦熱で破損するおそれがある。
【０００８】
本発明は上記の従来のシール水供給装置が抱える問題点に鑑みてなされたものであり、圧力容器に設置される撹拌機の回転軸のメカニカルシールに供給されるシール水の供給圧力を適正に保つべく、該シール水の供給システムの故障を早期に発見することができるシール水供給装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明に係るシール水供給装置は、高温高圧雰囲気で酸性のスラリーを処理する圧力容器に設置されている撹拌機の回転軸のメカニカルシールにシール水を供給するシール水供給装置であって、シール水を貯留するタンクと、該タンクの底部から抜き出したシール水を昇圧するシール水供給ポンプと、該シール水供給ポンプで昇圧されたシール水を該メカニカルシールに供給する供給配管系と、該供給配管系に設けられた減圧弁と、該減圧弁の１次側及び２次側の圧力をそれぞれ測定する１次圧力計及び２次圧力計とを有し、該１次圧力計の測定値に基づいて該シール水供給ポンプの起動停止を制御すると共に、該２次圧力計の測定値が所定の閾値以下になった時に警報が発せられることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、シール水供給システムの不具合を早期に発見することができるので、高温高圧雰囲気で処理が行われる圧力容器であるオートクレーブ装置に設置されている撹拌機の回転軸のメカニカルシールに安定的にシール水を供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態のシール水供給装置が好適に適用されるオートクレーブ装置で行われる高圧酸浸出工程を含んだ湿式製錬法の工程図である。
【図２】本発明の実施形態のシール水供給装置が好適に適用されるオートクレーブ装置の概略図であり、（ａ）はオートクレーブ装置をその中心軸を含む面で水平方向に切断した横断面図であり、（ｂ）はオートクレーブ装置をその中心軸を含む面で鉛直方向に切断した縦断面図であり、（ｃ）は上記（ａ）のＡ−Ａ線でオートクレーブ装置を鉛直方向に切断した縦断面図である。
【図３】図２のオートクレーブ装置の撹拌機が備えるメカニカルシールとベアリングユニットを示す縦断面図である。
【図４】図２のオートクレーブ装置の撹拌機が備えるメカニカルシールに本発明の実施形態のシール水供給装置からシール水を供給する概略系統図である。
【図５】本発明の実施形態のシール水供給装置の概略構成図である。
【図６】本発明の実施形態のシール水供給装置が有するシール水供給ポンプの吐出圧力及びシール水供給圧力のトレンドを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係るシール水供給装置の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。以下の説明においては、先ず本発明のシール水供給装置が好適に適用される撹拌機を備えた圧力容器で行われる浸出工程を含んだ湿式製錬法について説明した後、該圧力容器としてのオートクレーブ装置について説明し、その撹拌機の回転軸に設けたメカニカルシール及びベアリングユニットについて説明し、最後に該メカニカルシールにシール水を供給する本発明の実施形態のシール水供給装置について説明する。
【００１３】
１．高圧酸浸出法による湿式製錬法
原料のニッケル酸化鉱石に対して高圧酸浸出処理を含んだ一連の湿式処理によりニッケル・コバルト混合硫化物を生成する高圧酸浸出法による湿式製錬法について図１の工程図を参照しながら説明する。この図１に示す湿式製錬法は、原料のニッケル酸化鉱石を前処理して鉱石スラリーの調製を行う前処理工程Ｓ１と、該鉱石スラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出処理を行う浸出工程Ｓ２と、該浸出処理により生成した浸出スラリーから固液分離により浸出残渣を除去して有価金属であるニッケル及びコバルトを含む浸出液（粗硫酸ニッケル水溶液）を得る固液分離工程Ｓ３と、該浸出液に中和剤を添加することで生成した中和澱物を除去して中和終液を得る中和工程Ｓ４と、該中和終液に硫化水素ガスを添加して生成した亜鉛硫化物を沈殿除去して脱亜鉛終液を得る脱亜鉛工程Ｓ５と、該脱亜鉛終液に硫化水素ガスを添加することでニッケル・コバルト混合硫化物を生成し、これをニッケル貧液から分離して回収する硫化工程Ｓ６と、上記固液分離工程Ｓ３で除去された浸出残渣と、上記硫化工程Ｓ６で除去されたニッケル貧液とを無害化処理する無害化工程Ｓ７とからなる。以下、これら工程の各々について具体的に説明する。
【００１４】
（１）前処理工程
前処理工程Ｓ１では、原料のニッケル酸化鉱石をジョークラッシャーなどの粉砕設備で粉砕や解砕を行った後、所定の目開きを有するスクリーンなどの篩別設備に導入して粒径２ｍｍ以下程度の粉粒体からなる鉱石を篩下側から回収にする。この鉱石に水を加えて湿式分級を行うことで、所定のスラリー濃度の鉱石スラリーが得られる。
【００１５】
上記の原料に用いるニッケル酸化鉱石としては、主としてリモナイト鉱及びサプロライト鉱等のいわゆるラテライト鉱である。ラテライト鉱のニッケル含有量は一般に０.８〜２.５質量％であり、水酸化物又はケイ苦土（ケイ酸マグネシウム）鉱物として含まれている。このニッケル酸化鉱石は、鉄の含有量が１０〜５０質量％であり、これは主として３価の水酸化物（ゲーサイト）の形態を有しており、一部２価の鉄がケイ苦土鉱物に含まれている。上記の原料には、上記のラテライト鉱のほか、ニッケル、コバルト、マンガン、銅等の有価金属を含有する例えば深海底に賦存するマンガン瘤等の酸化鉱石が用いられることがある。
【００１６】
（２）浸出工程Ｓ２
浸出工程Ｓ２では、上記前処理工程Ｓ１で調製した鉱石スラリーをプレヒーター（昇温昇圧設備）で段階的に昇温及び昇圧した後、同程度に昇温及び昇圧した硫酸と共にオートクレーブ装置に装入する。該鉱石スラリーは、このオートクレーブ装置内で高温高圧条件下で撹拌されながら浸出処理が施される。これにより、浸出反応及び高温熱加水分解反応が生じ、有価金属であるニッケル及びコバルトの硫酸塩としての浸出と、浸出された硫酸鉄のヘマタイトとしての固定化が行われ、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーが得られる。なお、この浸出工程Ｓ２で得た浸出スラリーは、後工程の該固液分離工程Ｓ３で固液分離する前に、予備中和処理を行ってフリー硫酸（浸出反応に関与しなかった余剰の硫酸であり、遊離硫酸とも称する）を中和処理してもよい。
【００１７】
（３）固液分離工程Ｓ３
固液分離工程Ｓ３では、上記浸出工程Ｓ２で生成した浸出スラリーをフラッシュベッセルで常温常圧まで降温降圧した後、固液分離により浸出残渣を除去して、有価金属であるニッケル及びコバルトのほか、不純物イオンとして鉄、マグネシウム、マンガン等を含む浸出液を得る。この固液分離では、直列に連結した複数基のシックナーに、上記浸出スラリーと洗浄液とを互いに向流になるように連続的に導入することで多段洗浄しながら重力沈降により固液分離を行うＣＣＤ法（Ｃｏｕｎｔｅｒ  Ｃｕｒｒｅｎｔ  Ｄｅｃａｎｔａｔｉｏｎ）と称する向流洗浄法を採用するのが好ましい。これにより、より少ない量の洗浄液で効率よく浸出液を回収することができる。なお、上記洗浄液にはｐＨ１.０〜３.０程度の水溶液を用いることが好ましい。
【００１８】
（４）中和工程Ｓ４
中和工程Ｓ４では、上記固液分離工程Ｓ３で得た浸出液に対して、炭酸カルシウム等の中和剤を添加してｐＨを好適には２.０〜４.０程度に調整する。これにより、浸出液に含まれる不純物イオンのうち主に３価の鉄イオンやアルミニウムイオンから中和澱物が生成される。上記の中和澱物を含むスラリーは、好適にはシックナーで固液分離することでシックナー底部から該中和澱物を濃縮スラリーの形態で除去することができる。他方、有価金属としてのニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用の中和終液は、該シックナーの上端部からオーバーフローにより回収することができる。
【００１９】
（５）脱亜鉛工程Ｓ５
上記中和終液には一般的に亜鉛が含まれているため、脱亜鉛工程Ｓ５では、上記中和終液を微加圧された脱亜鉛反応槽に導入し、更にその気相中に硫化水素ガスを吹き込むことにより、ニッケル及びコバルトに対して亜鉛を選択的に硫化する。これにより生成される亜鉛硫化物を固液分離により除去することで、ニッケル回収用の脱亜鉛終液が得られる。
【００２０】
（６）硫化工程Ｓ６
硫化工程Ｓ６では、上記脱亜鉛工程Ｓ５で得たニッケル回収用の脱亜鉛終液を加圧下の硫化反応槽に導入し、更に硫化水素ガス等の硫化剤を添加することにより、ニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を生成させる。この混合硫化物を含むスラリーをフィルタープレスなどの固液分離装置に導入することで混合硫化物を回収することができ、その際、液相側にニッケル貧液が排出される。なお、上記のニッケル回収用の脱亜鉛終液には、不純物としてＦｅ、Ｍｇ、Ｍｎ等の金属イオンが各々数ｇ／Ｌ程度含まれる場合があるが、これら金属イオンはニッケル及びコバルトに比べて硫化物としての安定性が低く、よって上記混合硫化物側にはほとんど分配されない。
【００２１】
（７）無害化工程Ｓ７
無害化工程Ｓ７では、上記硫化処理Ｓ６において排出される硫酸水溶液からなるニッケル貧液及び固液分離工程Ｓ３において排出される浸出残渣に対して、石灰石等の中和剤を添加して無害化処理を行う。無害化処理された後は、系外の例えばテーリングダムに放出される。
【００２２】
２．オートクレーブ装置
次に、上記の浸出工程Ｓ２における鉱石スラリーの浸出処理が行われるオートクレーブ装置について図２を参照しながら説明する。図２の（ａ）横断面図及び（ｂ）縦断面図に示すように、オートクレーブ装置１００は、硫酸の存在下で鉱石スラリーを高温加圧酸浸出して有価金属を回収する装置であるため、反応容器１の本体には、かかる腐食性流体を高温高圧で取り扱う条件に対して耐久性を有する圧力容器が用いられる。この反応容器１は、両端部に略半球状又は皿状の鏡板が設けられた横型円筒形状を有しており、その内部は、該円筒形状の反応容器１の中心軸に垂直な面を有する６枚の隔壁１０Ａ、１０Ｂ、・・・１０Ｆにより７つの区画室２０Ａ、２０Ｂ、・・・２０Ｇに区画されている。そして、これら区画室２０Ａ、２０Ｂ、・・・２０Ｇにそれぞれ７個の撹拌機３０Ａ、３０Ｂ、・・・３０Ｇが設置されている。
【００２３】
上記隔壁１０Ａ〜１０Ｆの各々は、そのすぐ上流側の区画室で処理された処理液が隣接する下流側の区画室にオーバーフローできるように上部が開口している。具体的には、図２（ｃ）に例示するように、隔壁１０Ｃの上端部は凹状部１１Ｃが形成されており、該凹状部１１Ｃを塞ぐことができるように略矩形の板状部材１２Ｃが設けられている。この板状部材１２Ｃは上下方向に移動自在に隔壁１０Ｃに取り付けられており、隔壁１０Ｃの上部をオーバーフローする量を調整できるようになっている。また、上記隔壁１０Ａ〜１０Ｆは、図２（ａ）、（ｂ）の紙面左側から右側に向うに従って高さが徐々に低くなるように形成されている。
【００２４】
かかる構成により、オートクレーブ装置１００の前段で加熱及び加圧された鉱石スラリーからなる原料スラリーは、硫酸と共に最上流側の区画室２０Ａに導入管２Ａ、２Ｂを介してそれぞれ導入され、該区画室２０Ａで撹拌されながら高温加圧酸浸出処理された後、隣接する下流側の区画室２０Ｂに移送され、同様に撹拌されながら高温加圧酸浸出処理される。以降、同様にオーバーフローにより下流側の区画室２０Ｃ〜２０Ｇに順次移送されて高温加圧酸浸出による有価金属の浸出処理が行われた後、最も下流側の区画室２０Ｇから抜出管３を介して抜き出される。なお、撹拌機の回転速度は、例えば、７２ｒｐｍに設定される。
【００２５】
上記の高温加圧酸浸出処理の処理条件には特に制限はないが、温度条件が２２０〜２８０℃程度が好ましく、２４０〜２７０℃程度がより好ましい。この程度の温度範囲であれば、例えば、反応容器１内に供給する高圧水蒸気の供給量により制御することができる。上記の２２０〜２８０℃の温度範囲内で浸出処理を行うことにより、より効率的に鉄をヘマタイトとして固定化することができる。浸出処理時の温度が２２０℃未満では、高温熱加水分解反応の速度が遅くなって反応後の浸出スラリー中に鉄が溶存して残り、この鉄を除去するために後工程の中和工程における負荷が増加してニッケルとの分離が困難になる。逆に浸出処理時の温度が２８０℃を超えると、高温熱加水分解反応自体は促進されるものの、高温加圧酸浸出に用いる当該オートクレーブ装置１００の反応容器１の材質の選定が難しいだけでなく、その温度まで昇温するために要する高圧水蒸気のコストがかかるため好ましくない。
【００２６】
また、上記高温加圧酸浸出処理時の反応容器１内の圧力条件としては、例えば、３〜６ＭＰａＧ程度に加圧することが好ましい。この場合の反応容器１内の圧力条件は、該反応容器１に供給する高圧酸素や上述した高圧水蒸気の供給量により制御することができる。
【００２７】
また、上記の高温加圧酸浸出処理において添加する硫酸の添加量にも特に制限はないが、一般的には乾燥鉱石１トン当たり２００〜２５０ｋｇ［すなわち、２００〜２５０ｋｇ（硫酸）／ｔ（乾燥鉱石）］程度とすることが好ましい。この硫酸添加量が乾燥鉱石１トン当たり２５０ｋｇより多くなると、硫酸の使用に伴うコストがかさむうえ、後工程の中和工程における中和剤の使用量も多くなるので好ましくない。なお、上記の硫酸の添加により生成される浸出液のｐＨは０.１〜１.０の範囲内に調整することが好ましく、これにより、生成したヘマタイトを含む浸出残渣を分離するためのろ過性を向上させることができる。
【００２８】
３．メカニカルシールとベアリングユニット
次に、上記のオートクレーブ装置１００に設けられている７個の撹拌機３０Ａ〜３０Ｇが各々備えるメカニカルシール及びベアリングユニットの構成について図３を参照しながら説明する。図３に示すように、各撹拌機の回転軸３１の上端部は、反応容器１の上部に設けられた貫通孔１Ａを貫通して上方に突出しており、この突出部にメカニカルシール３２とベアリングユニット３３とが取り付けられている。メカニカルシール３２は、反応容器１の内側を上記した高圧状態に維持するために設けられたものであり、オートクレーブ装置１００において上記の高温加圧酸浸出処理が行われる場合にさらされる高温高圧雰囲気に対して充分な耐久性をもつものが選定される。
【００２９】
一方、このメカニカルシール３２の上方に配置されているベアリングユニット３３は、撹拌機の荷重を支えながらその回転軸３１を回転自在に支持するものである。このベアリングユニット３３には、回転軸３１の軸方向（アキシャル方向）に作用するアキシャル荷重と、回転軸３１の該軸方向に直交する半径方向（ラジアル方向）に作用するラジアル荷重とがかかるため、例えば３個のベアリングが回転軸３１の周方向に均等に配された構造を有している。
【００３０】
４．シール水供給装置
次に上記の撹拌機のメカニカルシールにシール水を供給する本発明の実施形態のシール水供給装置について説明する。本発明の実施形態のシール水供給装置は、図４に示すように、７台の撹拌機３０Ａ〜３０Ｇにそれぞれ設置されている７個のメカニカルシールに対して１基のシール水供給装置５０からシール水を供給している。前述したように、メカニカルシールのシール水の流路はほぼ閉じられており、シール水は循環しないシステムになっている。
【００３１】
すなわち、図５に示すように、本発明の実施形態のシール水供給装置５０は、シール水として使用する純水を貯留する純水タンク５１と、該純水タンク５１の底部から抜き出した純水を所定の圧力に昇圧するシール水供給ポンプ５２Ａ、５２Ｂと、該シール水供給ポンプ５２Ａ、５２Ｂで昇圧した純水をシール水として前述した６ヶ所のメカニカルシールに分岐して供給する供給配管系５３と、該供給配管系５３のうち上記７ヶ所にシール水を供給するための分岐点よりも上流側の配管に設けられた減圧弁５４と、該供給配管系５３において該減圧弁５４の上流側及び下流側にそれぞれ設けられた１次圧力計５５及び２次圧力計５６と、これら１次圧力計５５で測定した圧力値に基づいて上記シール水供給ポンプ５２Ａ、５２Ｂの起動を制御する制御手段６１とから主に構成されている。なお、シール水供給ポンプ５２Ａ、５２Ｂのうちの一方は、故障や定期メンテナンス等の際に切り替えるためのスペアであり、通常運転ではどちらか一方のみが運転することになる。また、図５において塗潰しの弁は常時閉であり、白抜きの弁は常時開であることを示している。
【００３２】
シール水供給ポンプ５２Ａ、５２Ｂと減圧弁５４との間にはストレーナー５７Ａ、５７Ｂが設けられており、シール水に混入した異物が減圧弁５４に導入されないようになっている。上記の供給配管系５３において上記の分岐点以降の各シール水供給ラインには逆止弁５８が設けられており、メカニカルシールに供給されたシール水がシール水供給装置５０側に逆流するのを防止している。この逆止弁５８の下流側にはアキュミュレータ５９が設けられており、撹拌機のメカニカルシールでの漏れによるシール水の圧力の低下を防止して長時間に亘ってシール水の圧力を加圧状態に保つ役割を担っている。なお、本発明の実施形態のシール水供給装置５０においては、アキュミュレータ５９は逆止弁５８の上流側にも設けられている。
【００３３】
減圧弁５４はメカニカルシールに適正な圧力のシール水を供給するため、該減圧弁５４の２次側の圧力レベルに応じて開閉するように調整されている。この減圧弁５４の２次側には、シール水の供給量を指示する流量計６０が設けられている。なお、流量計６０の測定値は制御手段６１に入力されているが、シール水が減圧弁５４を流れる頻度は少ないので、流量計６０の指示値はゼロが表示される時間が長い。この流量計６０の下流側には遮断弁が設けられており、制御手段６１によって開閉できるようになっている。
【００３４】
シール水供給ポンプ５２Ａ、５２Ｂは、減圧弁５４の上流側に位置する１次圧力計５５によって運転が自動制御されており、減圧弁５４の１次側（上流側）を所定の圧力値以上に維持している。この所定の圧力はポンプ最低圧力とも称され、該ポンプ最低圧力と、オートクレーブ装置の反応容器１内の通常運転時の最高圧力との間にメカニカルシールのシール水供給圧力が維持されるように減圧弁５４が調整される。かかる構成により、シール水供給圧力が所定の圧力値以下に低下した場合、シール水供給装置５０の減圧弁５４が自動的に開閉することで、上記通常運転時の最高圧力よりも高い圧力を有するシール水が自動的にメカニカルシールに供給される。これにより、該メカニカルシールのシール水の圧力が所望の圧力値以上に保たれる。
【００３５】
上記のように、メカニカルシールにおけるシール水の圧力は、オートクレーブ装置の反応容器１内の通常運転時の最高圧力よりも常に高く維持される必要がある。一方で、メカニカルシールのシール水は、オートクレーブ装置の反応容器１内への内漏れがあるので徐々に圧力は低下する。そこで、上記通常運転時の最高圧力までメカニカルシールのシール水の圧力が低下することがないように、シール水供給装置５０では、減圧弁５４の１次側は該通常運転時の最高圧力より高く且つ上記ポンプ最低圧力よりも高い圧力が維持されている。しかしながら、減圧弁５４の２次側（下流側）は、メカニカルシールの摺動部における極微量のリークを除いて閉鎖されているため、該減圧弁５４の１次側圧力と２次側圧力とが過渡的に等しくなることがある。また、減圧弁５４が異物の噛み込み等により正しく作動しないことがある。
【００３６】
そこで、本発明の実施形態のシール水供給装置は、減圧弁５４の２次側に設けた２次圧力計５６の測定値を制御手段６１に入力することで、オペレータが常時シール水供給圧力を監視できるようになっている。また、減圧弁５４の２次側の該シール水供給圧力が所定の閾値以下になった場合、制御手段６１から出力した信号により警報手段６２を作動させるようになっている。これにより、オペレータにシール水供給圧力が異常に低いことを知らせることができる。オペレータは、この警報手段６２の作動に対して、シール水供給ポンプ５２Ａ又は５２Ｂを手動で起動する等の適切な対応を早期にとることができる。なお、減圧弁５４の１次側圧力は６０００〜７０００ｋＰａ程度が好ましく、減圧弁５４の２次側圧力は６０００ｋＰａ程度に設定するのが好ましい。
【００３７】
図６に、２次圧力計５６で検知した減圧弁５４の２次側のシール水供給圧力が上記の閾値（最低シール水供給圧力とも称する）以下になって警報手段６２が作動し、これによりシール水供給装置５０のシール水供給ポンプ５２Ａを手動で作動させて該シール水供給圧力を早期に正常化させた場合のトレンドが示されている。この図６の事例は、減圧弁５４が突然故障したことでシール水供給圧力が低下したケースであり、シール水供給装置５０の異常に早期に気付いたことで、撹拌機のメカニカルシールのシール水の圧力が異常に低下することを防ぐことができた。すなわち、シール水供給ポンプ５２Ａの吐出圧力とシール水供給圧力の差異が通常運転時に生ずる差異よりも顕著に大きくなったことで、減圧弁５４の故障を早期に発見することができた。
【００３８】
なお、この事例では、１次圧力計５５で測定した圧力値が６０００ｋＰａ以下のときにシール水供給ポンプ５２Ａが起動し、該圧力値が７０００ｋＰａまで昇圧したときにシール水供給ポンプ５２Ａが停止するようにした。また、上記最低シール水供給圧力を５６００ｋＰａに設定し、上記最低シール水供給圧力をオートクレーブ装置の反応容器１内の該通常運転時の最高圧力４４００ｋＰａＧに対して１２０％に相当する５２８０ｋＰａＧにした。
【００３９】
一般的には、上記の最低シール水供給圧力の設定値は、シール水供給圧力と該通常運転時の最高圧力との圧力差の５０〜９０％、好ましくは７０〜８０％、より好ましくは７５％程度の圧力を該通常運転時の最高圧力に足した値に設定する。なお、上記の５２８０ｋＰａＧは、シール水供給圧力と該通常運転時の最高圧力との圧力差の約７５％に対応する。この設定値が圧力差の５０％未満では、警報手段６２が作動してから適切な対応をとるまでの時間が短すぎてシール水供給圧力が該反応容器１内の通常運転時の最高圧力を下まわるおそれがあり、逆にこの設定値が圧力差の９０％を超えると頻繁に警報手段６２が作動し、かえって安定的な運転に支障をきたすおそれがある。
【００４０】
上記のように、シール水供給装置５０のトラブルの大半は、減圧弁５４のトラブルに起因している。すなわち、減圧弁５４の上流側にはストレーナー５７Ａ、５７Ｂが設けられており、ここで異物などを除去することが行われているが、このストレーナー５７Ａ、５７Ｂを通り抜けた異物による噛み込みや、減圧弁５４自体の機械的故障により減圧弁５４が正常に作動しないことがある。その他は、シール水供給ポンプ５２Ａ、５２Ｂの故障があるが、スペアが設けられていることもあってトラブル発生の頻度は極めて低い。
【符号の説明】
【００４１】
Ｓ１    前処理工程
Ｓ２    浸出工程
Ｓ３    固液分離工程
Ｓ４    中和工程
Ｓ５    脱亜鉛工程
Ｓ６    硫化工程
Ｓ７    無害化工程
１      反応容器
１Ａ    貫通孔
２Ａ、２Ｂ    導入管
３      抜出管
１０Ａ、１０Ｂ、・・・１０Ｆ    隔壁
１１Ｃ  凹状部
１２Ｃ  板状部材
２０Ａ、２０Ｂ、・・・２０Ｇ    区画室
３０Ａ、３０Ｂ、・・・３０Ｇ    撹拌機
３１    回転軸
３２    メカニカルシール
３３    ベアリングユニット
５０    シール水供給装置
５１    純水タンク
５２Ａ、５２Ｂ    シール水供給ポンプ
５３    供給配管系
５４    減圧弁
５５    １次圧力計
５６    ２次圧力計
５７Ａ、５７Ｂ    ストレーナー
５８    逆止弁
５９    アキュミュレータ
６０    流量計
６１    制御手段
６２    警報装置
１００  オートクレーブ装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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