(57)【要約】【課題】  アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が適切に調節された光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  光ファイバ母材の製造方法は、アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加され、希土類元素が所定の濃度となるように添加されたコア部１１Ｐを有する測定用光ファイバ母材１Ｐを準備し、希土類元素が吸収する波長帯域の測定光をコア部１１Ｐに照射し、コア部１１Ｐを透過する測定光のスペクトルに基づいてコア部１１Ｐに吸収される光の吸収スペクトルを取得し、吸収スペクトルに基づいてコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を推定し、推定された濃度差よりも所定の濃度差に近づくように製造される光ファイバ母材の製造条件を決定し、決定された製造条件で光ファイバ母材を製造する。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加され、希土類元素が所定の濃度となるように添加されたコア部を有する測定用光ファイバ母材を準備する準備工程と、
前記希土類元素が吸収する波長帯域の測定光を前記コア部に照射する照射工程と、
前記コア部を透過する前記測定光のスペクトルに基づいて前記コア部に吸収される光の吸収スペクトルを取得する取得工程と、
前記吸収スペクトルに基づいて前記コア部に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を推定する濃度差推定工程と、
前記濃度差推定工程で推定された前記濃度差よりも前記所定の濃度差に近づくように製造される光ファイバ母材の製造条件を決定する決定工程と、
前記決定工程で決定された製造条件で前記光ファイバ母材を製造する製造工程と、
を備える
ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記濃度差推定工程において、前記吸収スペクトルにおけるピーク波長のシフト量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する
ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記濃度差推定工程において、前記吸収スペクトルにおけるピークの帯域幅の変化量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する
ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記照射工程において、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の一方の端面から入射される
ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記照射工程において、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の側面から入射される
ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記照射工程において、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の長手方向に沿って移動しながら入射される
ことを特徴とする請求項５に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
前記測定光の直径は前記測定用光ファイバ母材の前記コア部の直径よりも小さい
ことを特徴とする請求項５または６に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
前記製造工程は、アルミニウムを含有するアルミニウム含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体にアルミニウムを添加するアルミニウム添加工程を含み、
前記決定工程では、前記アルミニウム含有媒体中のアルミニウムの濃度を決定する
ことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項９】
前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、
前記アルミニウム添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われる
ことを特徴とする請求項８に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１０】
前記製造工程は、リンを含有するリン含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体にリンを添加するリン添加工程を含み、
前記決定工程では、前記リン含有媒体中のリンの濃度を決定する
ことを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１１】
前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、
前記リン添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われる
ことを特徴とする請求項１０に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１２】
前記濃度差推定工程で推定された前記コア部に添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、前記希土類元素が吸収する前記測定光の吸収量に基づいて、前記測定用光ファイバ母材の前記コア部に添加される前記希土類元素の濃度を推定する希土類元素濃度推定工程を更に備える
ことを特徴とする請求項１から１１のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１３】
前記決定工程では、前記希土類元素濃度推定工程で推定された前記濃度よりも前記所定の濃度に近づくように製造される前記光ファイバ母材の製造条件を決定する
ことを特徴とする請求項１２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１４】
前記製造工程は、前記希土類元素を含有する希土類元素含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体に前記希土類元素を添加する希土類元素添加工程を含み、
前記決定工程では、前記希土類元素含有媒体中の前記希土類元素の濃度を決定する
ことを特徴とする請求項１３に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１５】
前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、
前記希土類元素添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われる
ことを特徴とする請求項１４に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１６】
請求項１から１５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法で製造された前記光ファイバ母材を線引きする線引工程を備える
ことを特徴とする光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法に関し、特に、コアに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差が適切に調節された光ファイバ母材及び光ファイバを製造する場合に好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバの一つとして、コアにイッテルビウム（Ｙｂ）等の希土類元素が添加される光ファイバが知られている。イッテルビウムが添加される光ファイバでは、イッテルビウムの結晶化を抑制するため、アルミニウム（Ａｌ）を共添加することが行われている。しかし、アルミニウムは屈折率を上昇させる性質を有する。このため、リン（Ｐ）をアルミニウムと共添加することが行われている。下記非特許文献１には、リンは、アルミニウムと共添加されると、屈折率の上昇を抑える性質を有していることが記載されている。従って、イッテルビウムに加えて、アルミニウムとリンとが共添加されることで、イッテルビウムの添加量を増加させることができ光の実効断面積（Ａeff）を大きくすることができる。また、下記特許文献１に記載のように、イッテルビウムに加えて、アルミニウムとリンとが共添加されることで、フォトダークニングを抑制することができることが知られている。
【０００３】
光ファイバ母材を製造する場合に、所定の濃度のドーパントを添加したつもりであっても、作製された光ファイバ母材において添加されたドーパントの濃度が所定の濃度から僅かにずれてしまうことがある。この原因として、光ファイバ母材の製造工程における様々な要因が考えられる。従って、次に製造する光ファイバ母材の屈折率を調整する等の理由から、製造された光ファイバ母材のコア部に添加されるドーパントの濃度を特定することは重要である。例えば、下記特許文献２には、光ファイバ母材のコア部に添加されるドーパントの濃度を測定する測定方法が記載されている。具体的には、光ファイバ母材のコア部に白色光を照射して、吸収される光のピーク波長と吸収量とから、コア部に添加されるドーパントの種類と濃度とを推定するというものである。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】D.J. Digiovanni et al., “STRUCTURE AND PROPERTIES OF SILICA CONTAINING ALUMINUM AND PHOSPHORUS NER RHE AlPO4 JOIN”, Journal of Non-Crystalline Solids 133, 58-64 (1989)
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１０／５２９０７号
【特許文献２】特開２００４−１５０９３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、上記のようにアルミニウムとリンとが共添加されることで屈折率の上昇を抑えることができ、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差に起因する屈折率の変化は、イッテルビウムの添加量に起因する屈折率の変化よりも大きい傾向にある。従って、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が重要な要素となる。しかし、上記特許文献２には、リンの濃度の測定についての考察が記載されておらず、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差についての考察も記載されていない。従って、上記特許文献２のドーパントの濃度を測定する測定方法によりドーパントの濃度を測定してもアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を正確に把握できていない。このため、測定結果を次に製造する光ファイバ母材に添加するドーパントの量に反映することができない。上記のように、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差は重要な要素であるため、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が適切に調節された光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバの製造方法が望まれている。
【０００７】
そこで、本発明は、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が適切に調節された光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加され、希土類元素が所定の濃度となるように添加されたコア部を有する測定用光ファイバ母材を準備する準備工程と、前記希土類元素が吸収する波長帯域の測定光を前記コア部に照射する照射工程と、前記コア部を透過する前記測定光のスペクトルに基づいて前記コア部に吸収される光の吸収スペクトルを取得する取得工程と、前記吸収スペクトルに基づいて前記コア部に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を推定する濃度差推定工程と、前記濃度差推定工程で推定された前記濃度差よりも前記所定の濃度差に近づくように製造される光ファイバ母材の製造条件を決定する決定工程と、前記決定工程で決定された製造条件で前記光ファイバ母材を製造する製造工程と、を備えることを特徴とするものである。
【０００９】
本発明者の鋭意検討の結果、希土類元素とアルミニウムとリンとが共添加されたコア部に光を透過させる場合に、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が変化することで、コア部に吸収される光のスペクトルが変化することが見出された。これはアルミニウムの濃度とリンの濃度との差が変化すると、希土類元素の周りに存在するアルミニウム及びリンの状態が変化するため希土類元素の電子の状態が変化することに起因すると考えられる。そこで、コア部を透過する測定光からコア部に吸収される光の吸収スペクトルを取得して、当該吸収スペクトルに基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する。このため、本発明では、推定された濃度の差を測定値として、光ファイバ母材のコア部に添加されたアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を測定し得る。そして、この製造方法により製造される光ファイバ母材は、濃度差推定工程で推定された濃度差よりも所定の濃度差に近づくように製造される。従って、測定用光ファイバ母材よりもアルミニウムとリンとの濃度差が適切に調節された光ファイバ母材を製造し得る。また、製造された光ファイバ母材を測定用光ファイバ母材とすることで、次に製造される光ファイバ母材のアルミニウムとリンとの濃度差をさらに適切に調節し得る。
【００１０】
また、前記濃度差推定工程において、前記吸収スペクトルにおけるピーク波長のシフト量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差が推定されることが好ましい。
【００１１】
本発明者の鋭意検討の結果、アルミニウムが過剰に添加されると吸収スペクトルのピーク波長が長波長側にシフトし、リンが過剰に添加されると当該ピーク波長が短波長側にシフトすることが見出された。従って、このシフト量を測定することで、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定することができる。
【００１２】
或いは、前記濃度差推定工程において、前記吸収スペクトルにおけるピークの帯域幅の変化量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差が推定されることが好ましい。
【００１３】
本発明者の鋭意検討の結果、アルミニウムが過剰に添加されると吸収スペクトルのピークを描く曲線が緩やかになり、リンが過剰に添加されると当該ピークを描く曲線が急峻になることが見出された。つまり、アルミニウムが過剰に添加されると吸収スペクトルのピークの帯域幅が大きくなり、リンが過剰に添加されると当該ピークの帯域幅が小さくなる。このピークの帯域幅は、例えば、吸収量がピークの９０％とされる波長帯域の幅とされる。このピークの帯域幅の変化量は、上記のピーク波長のシフト量よりも大きい。従って、吸収スペクトルにおけるピークの帯域幅の変化量に基づくことで、より正確にアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定することができる。
【００１４】
また、前記照射工程において、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の一方の端面から入射されることが好ましい。
【００１５】
この場合、測定光は測定用光ファイバ母材の長手方向を伝搬して、その一部がコア部に吸収される。従って、コア部に吸収される測定光の量を多くすることができ、より明確な吸収スペクトルを取得することができ、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差をより正確に推定することができる。
【００１６】
或いは、前記照射工程において、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の側面から入射されることとしても良い。
【００１７】
測定光が測定用光ファイバ母材の側面から入射されると、コア部を横切るように測定光が透過するため、コア部に吸収される測定光の量を少なくすることができる。従って、パワーの小さな測定光を用いることができる。
【００１８】
上記のように、前記測定光が前記測定用光ファイバ母材の側面から入射される場合、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の長手方向に沿って移動しながら入射されることが好ましい。
【００１９】
この場合、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差の測定用光ファイバ母材の長手方向に沿った変化を測定することができる。
【００２０】
また、上記のように、前記測定光が前記測定用光ファイバ母材の側面から入射される場合、前記測定光の直径は前記コア部の直径よりも小さいことが好ましい。
【００２１】
この場合、測定光の直径がコア部の直径よりも大きい場合と比べて、吸収スペクトルの分解能を高くすることができる。
【００２２】
また、前記製造工程は、アルミニウムを含有するアルミニウム含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体にアルミニウムを添加するアルミニウム添加工程を含み、前記決定工程では、前記アルミニウム含有媒体中のアルミニウムの濃度を決定することが好ましい。
【００２３】
このようにアルミニウム含有媒体中のアルミニウムの濃度を決定することで、製造される光ファイバ母材のコア部に添加されるアルミニウムの濃度を直接的に変化させることができる。このようなアルミニウム含有媒体は、液体の場合と気体の場合とがある。
【００２４】
この場合、前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、前記アルミニウム添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われることが好ましい。
【００２５】
このようにすることで、ガラス体形成工程の後にアルミニウム添加工程を行う場合と比べて工程数を削減し得る。
【００２６】
また、前記製造工程は、リンを含有するリン含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体にリンを添加するリン添加工程を含み、前記決定工程では、前記リン含有媒体中のリンの濃度を決定することが好ましい。
【００２７】
このようにリン含有媒体中のリンの濃度を決定することで、製造される光ファイバ母材のコア部に添加されるリンの濃度を直接的に変化させることができる。このようなリン含有媒体は、液体の場合と気体の場合とがある。
【００２８】
この場合、前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、前記リン添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われることが好ましい。
【００２９】
このようにすることで、ガラス体形成工程の後にリン添加工程を行う場合と比べて工程数を削減し得る。
【００３０】
また、前記濃度差推定工程で推定された前記コア部に添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、前記希土類元素が吸収する前記測定光の吸収量に基づいて、前記測定用光ファイバ母材の前記コア部に添加される希土類元素の濃度を推定する希土類元素濃度推定工程を更に備えることが好ましい。
【００３１】
一般的に、コア部で吸収される光の量によりコア部に添加される希土類元素の濃度を推定することが行われている。しかし、上記のように、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が変化すると、吸収スペクトルが変化する。このため、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が未知の状態で、コア部で吸収される光の量から希土類元素の濃度を推定しても、推定される希土類元素の濃度が不正確となる可能性が高い。しかし、上記の光ファイバの製造方法によれば、コア部に添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、コア部で吸収される測定光の量とから、コア部に添加される希土類元素の濃度を推定するため、推定された濃度を測定値として、コア部に添加される希土類元素の濃度を高い精度で測定することができる。
【００３２】
この場合、前記決定工程では、前記希土類元素濃度推定工程で推定された前記濃度よりも前記所定の濃度に近づくように製造される前記光ファイバ母材の製造条件を決定することが好ましい。
【００３３】
このような製造条件で光ファイバ母材が製造されることで、添加される希土類元素の濃度をより適切にされた光ファイバ母材を製造し得る。
【００３４】
さらにこの場合、前記製造工程は、前記希土類元素含有する希土類元素含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体に前記希土類元素を添加する希土類元素添加工程を含み、前記決定工程では、前記希土類元素含有媒体中の前記希土類元素の濃度を決定することが好ましい。
【００３５】
このように希土類元素溶液中の希土類元素の濃度を決定することで、製造される光ファイバ母材のコア部に添加される希土類元素の濃度を直接的に変化させることができる。このような希土類元素含有媒体は、液体の場合と気体の場合とがある。
【００３６】
この場合、前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、前記希土類元素添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われることが好ましい。
【００３７】
このようにすることで、ガラス体形成工程の後に希土類元素添加工程を行う場合と比べて工程数を削減し得る。
【００３８】
また、本発明の光ファイバの製造方法は、上記のいずれかに記載の光ファイバ母材の製造方法で製造された前記光ファイバ母材を線引きする線引工程を備えるものである。
【００３９】
上記の光ファイバ母材の製造方法は、製造される光ファイバ母材のアルミニウムとリンとの濃度差を適切に調節し得る。従って、本光ファイバの製造方法によれば、アルミニウムとリンとの濃度差が適切に調節された光ファイバを製造し得る。
【発明の効果】
【００４０】
以上のように、本発明によれば、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が適切に調節された光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の実施形態に係る光ファイバを示す断面図である。
【図２】図１の光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図３】測定用光ファイバ母材を示す断面図である。
【図４】測定用光ファイバ母材のドーパントの濃度差を測定する測定装置を示す図である。
【図５】イッテルビウムの吸収スペクトルを示す図である。
【図６】図５に示す吸収スペクトルにおける波長９７５ｎｍ付近でのピークを拡大する図である。
【図７】アルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、波長９７５ｎｍ近傍におけるピーク波長との関係を示す図である。
【図８】アルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、波長９１５ｎｍ近傍におけるピークの帯域幅との関係を示す図である。
【図９】アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が−０．７５から−０．２５重量％の場合において、単位体積あたりのイッテルビウムのイオン数と波長９１５ｎｍ近傍におけるピークの値との関係とを示す図である。
【図１０】アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が−０．２５から０．２５重量％の場合において、単位体積あたりのイッテルビウムのイオン数と波長９１５ｎｍ近傍におけるピークの値との関係とを示す図である。
【図１１】アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が０．２５から０．７５重量％の場合において、単位体積あたりのイッテルビウムのイオン数と波長９１５ｎｍ近傍におけるピークの値との関係とを示す図である。
【図１２】アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が０．７５から１．２５重量％の場合において、単位体積あたりのイッテルビウムのイオン数と波長９１５ｎｍ近傍におけるピークの値との関係とを示す図である。
【図１３】シリカガラス管の様子を示す図である。
【図１４】ガラス微粒子結合体形成工程の様子を示す図である。
【図１５】溶液浸透工程の様子を示す図である。
【図１６】リン含有ガス流通工程の様子を示す図である。
【図１７】コラプス工程を示す図である。
【図１８】線引工程の様子を示す図である。
【図１９】第２実施形態における製造工程を示すフローチャートである。
【図２０】第２実施形態におけるガラス層形成工程の様子を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
以下、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の好適な実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。以下に例示する実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更、改良することができる。なお、以下で参照する図面では、理解を容易にするために、各部材の寸法を変えて示す場合がある。
【００４３】
図１は、本発明の実施形態に係る光ファイバを示す断面図である。図１に示すように本実施形態の光ファイバ１は、コア１１と、コア１１の外周面を隙間なく囲むクラッド１２と、クラッド１２を被覆する被覆層１４とを備える。クラッド１２の屈折率はコア１１の屈折率よりも低い。
【００４４】
光ファイバ１のコア１１は、希土類元素としてのイッテルビウム（Ｙｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、及びリン（Ｐ）が添加された石英から成り、必要に応じて屈折率を上昇させるゲルマニウム（Ｇｅ）等の元素が添加されている。コア１１には、アルミニウムとリンとが所定の濃度差で添加されており、希土類元素としてのイッテルビウムが所定の濃度で添加されている。なお、本実施形態とは異なるが、増幅する光の波長に合わせて、希土類元素としてイッテルビウム以外が添加されても良い。この様な希土類元素としては、ツリウム（Ｔｍ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジウム（Ｎｄ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、エルビウム（Ｅｒ）等が挙げられる。また、光ファイバ１のクラッド１２を構成する材料としては、例えば、何らドーパントが添加されていない純粋石英が挙げられる。なお、クラッド１２には例えばフッ素等の屈折率を低下させる元素が添加されても良く、コア１１の屈折率よりも大きくならない範囲でゲルマニウムや塩素（Ｃｌ）等の屈折率を上昇させる元素が添加されても良い。被覆層１４は、熱硬化性樹脂や紫外線硬化性樹脂等の樹脂からなる。このように本実施形態の光ファイバ１のコア１１には希土類元素が添加されているため、光ファイバ１は増幅用光ファイバとされ得る。
【００４５】
次に、図１の光ファイバの製造方法について説明する。図２は、図１の光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。図２に示すように、本実施形態の光ファイバ１の製造方法は、測定用光ファイバ母材準備工程ＳＰ１と、測定工程ＳＰ２と、決定工程ＳＰ３と、製造工程ＳＰ４と、線引工程ＳＰ５と、を備える。また、本実施形態では、測定工程ＳＰ２は、照射工程ＳＰ２１と、取得工程ＳＰ２２と、濃度差推定工程ＳＰ２３と、希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４と、を含む。また、本実施形態では、製造工程ＳＰ４は、ガラス管準備工程ＳＰ４１と、ガラス微粒子結合体形成工程ＳＰ４２と、溶液浸透工程ＳＰ４３と、リン含有ガス流通工程ＳＰ４４と、コラプス工程ＳＰ４５とを含む。
【００４６】
＜測定用光ファイバ母材準備工程ＳＰ１＞
本工程は、測定用光ファイバ母材を準備する工程である。図３は、測定用光ファイバ母材を示す断面図である。図３に示すように測定用光ファイバ母材１Ｐは、コア部１１Ｐと、コア部１１Ｐの外周面を隙間なく囲むクラッド部１２Ｐとを備える。この測定用光ファイバ母材１Ｐのコア部１１Ｐは光ファイバ１のコア１１に相当し、クラッド部１２Ｐは光ファイバ１のクラッド１２に相当する。従って、測定用光ファイバ母材１Ｐのコア部１１Ｐには、アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加されており、希土類元素としてのイッテルビウムが所定の濃度となるように添加されている。アルミニウムとリンとの所定の濃度差およびイッテルビウムの所定の濃度は、例えば、必要となる誘導ラマン散乱の発生の閾値とイッテルビウムの励起光の吸収量から算出することができる。この誘導ラマン散乱の発生の閾値は、光ファイバ１の長さと光ファイバ１を伝搬する光の実効断面積から求められる。光ファイバ１の長さが短い程、若しくは実効断面積が大きい程、上記閾値は高くなる。また、イッテルビウムの濃度は、光ファイバ１の長さとイッテルビウムの励起光の吸収量とにより求められる。また、イッテルビウムの濃度と上記実効断面積とにより、アルミニウムとリンとの濃度差を求めることができる。また、上記のようにアルミニウムとリンとの濃度差によりイッテルビウムの励起光の吸収スペクトルが変化するため、例えば、励起光源から出射する励起光のパワースペクトルに応じて最適なアルミニウムとリンとの濃度差を求めることができる。
【００４７】
ただし、コア部１１Ｐに添加されるアルミニウムとリンとは上記所定の濃度差からずれて添加されている可能性がある。また、コア部１１Ｐに添加されるイッテルビウムは上記所定の濃度からずれて添加されている可能性がある。この測定用光ファイバ母材１Ｐは、光ファイバ１となる光ファイバ母材と同様の製造工程、すなわち下記に示す製造工程ＳＰ４により製造されている。
【００４８】
＜測定工程ＳＰ２＞
次に、測定工程ＳＰ２について説明する。まず、測定工程ＳＰ２に用いられるドーパント濃度差測定装置について説明する。図４は、ドーパント濃度差測定装置に測定用光ファイバ母材がセットされた図である。図４に示すように、ドーパント濃度差測定装置は、照射部２１と、照射側レンズ２２と、ＮＤフィルタ２３と、セル２４と、受光側レンズ２５と、分光器２６と、計算部３０と、メモリ３５とを主な構成として備える。
【００４９】
照射部２１は、測定用光ファイバ母材１Ｐのコア部１１Ｐに添加される希土類元素が吸収する波長帯域の少なくとも一部を含む測定光Ｌを出射する。本実施形態のようにコア部１１Ｐにイッテルビウムが添加される場合、照射部２１は、例えば、８５０ｎｍから１１００ｎｍの波長帯域を含む白色の測定光Ｌを出射する。このような照射部２１としては、例えば、ハロゲンランプ、スーパールミネッセントダイオード、スーパーコンティニュアム光源等を挙げることができる。
【００５０】
照射側レンズ２２は、照射部２１から出射する測定光Ｌをコリメートするコリメートレンズとされる。照射側レンズ２２は、本実施形態のようにコア部１１Ｐにイッテルビウムが添加される場合、少なくとも上記波長帯域において色収差が低減されたレンズであることが好ましく、このようなレンズとしては、例えば、アクロマートレンズを挙げることができる。
【００５１】
ＮＤフィルタ２３は、入射する測定光Ｌの各波長で同様にパワーを下げるフィルタであり、本実施形態のようにコア部１１Ｐにイッテルビウムが添加される場合、例えば、少なくとも上記波長帯域において機能するフィルタとされる。なお、照射部２１から適切なパワーの光が出射する場合、ＮＤフィルタ２３が無くても良い。
【００５２】
セル２４は、筐体２４ｂと互いに対向する一対のウィンドウ２４ｗとを備え、当該筐体２４ｂに測定用光ファイバ母材１Ｐが挿通される。なお、図４においては、一方のウィンドウ２４ｗのみが記載されている。この状態で上記一対のウィンドウ２４ｗは、測定用光ファイバ母材１Ｐの側面を挟むように位置する。これらウィンドウ２４ｗは、クラッド部１２Ｐの屈折率と同様の屈折率を有するガラスから成ることが好ましい。また、本実施形態では、筐体２４ｂ内は概ねクラッド部１２Ｐの屈折率と同様の屈折率を有する不図示の媒質で満たされている。
【００５３】
受光側レンズ２５は、セル２４から出射する光を集光する集光レンズとされる。受光側レンズ２５においても、本実施形態のようにコア部１１Ｐにイッテルビウムが添加される場合、少なくとも上記波長帯域において色収差が低減されたレンズであることが好ましく、このようなレンズとして照射側レンズ２２と同様のレンズを挙げることができる。
【００５４】
分光器２６は、受光する光における波長ごと光のパワーにかかる情報を含む電気信号を出力する。本実施形態のようにコア部１１Ｐにイッテルビウムが添加される場合、例えば、少なくとも上記波長帯域において分解能を有する。分光器２６の分解能は０．２５ｎｍ以下であることが好ましく、０．１ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００５５】
計算部３０には、分光器２６からの電気信号が入力する。計算部３０は、取得部３１と、濃度差推定部３２と、希土類元素濃度推定部３３とを有し、メモリ３５と電気的に接続されている。このような計算部３０は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）から構成される。
【００５６】
取得部３１は、コア部１１Ｐを透過する測定光Ｌのスペクトルに基づいて、コア部１１Ｐに吸収される光の吸収スペクトルを取得する。なお、説明を簡便にするため、以降、コア部１１Ｐを透過する測定光Ｌを透過光と呼ぶ場合がある。本実施形態では、予めコア部にイッテルビウムが添加されていないこと以外は測定用光ファイバ母材１Ｐと同じ構成の標準母材をドーパント濃度差測定装置にセットして、照射部２１から光を出射して、分光器２６から出力される光の波長ごとのパワーにかかる情報がメモリ３５に記憶されている。そこで、取得部３１は、このメモリ３５に記憶されている情報と、測定用光ファイバ母材１Ｐの測定時に分光器２６から出力される光の波長ごとのパワーにかかる情報とを比較して、コア部１１Ｐに添加されるイッテルビウムに吸収される光の吸収スペクトルにかかる信号を出力する。
【００５７】
濃度差推定部３２は、取得部３１で取得された吸収スペクトルに基づいてコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定し、推定した濃度とリンの濃度との差にかかる電気信号を出力する。具体的には、メモリ３５に記憶された情報と取得部３１で取得された吸収スペクトルにかかる情報とを比較して、その比較結果からアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する。この濃度差の推定の手順の詳細については後述する。
【００５８】
希土類元素濃度推定部３３は、濃度差推定部３２で推定されたコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、上記波長帯域の少なくとも一部における希土類元素が吸収する測定光Ｌの吸収量に基づいて、コア部１１Ｐに添加される希土類元素の濃度を推定し、推定した希土類元素の濃度にかかる電気信号を出力する。この濃度の推定の手順の詳細については後述する。
【００５９】
上記のように、測定工程ＳＰ２は、照射工程ＳＰ２１と、取得工程ＳＰ２２と、濃度差推定工程ＳＰ２３と、希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４と、を含む。以下、これらの工程について説明する。
【００６０】
＜照射工程ＳＰ２１＞
本工程は、測定用光ファイバ母材１Ｐのコア部１１Ｐに添加される希土類元素が吸収する波長帯域の測定光Ｌをコア部１１Ｐに照射する工程である。なお、測定光Ｌは、希土類元素が吸収する波長帯域の光であれば、希土類元素が吸収し得る光の全ての波長帯域のうち一部の波長帯域の光でも良く、希土類元素が吸収し得る光の全ての波長帯域を含む光でも良い。本工程では、照射部２１から測定光Ｌを出射する。上記のように本実施形態では、コア部１１Ｐにイッテルビウムが添加されるので、照射部２１は、例えば、８５０ｎｍから１１００ｎｍの波長帯域を含む測定光Ｌを出射する。出射する測定光Ｌは、照射側レンズ２２でコリメートされて、ＮＤフィルタ２３で所定のパワーとされて、セル２４にウィンドウ２４ｗから入射する。このとき、セル２４に入射する測定光Ｌの直径はコア部１１Ｐの直径よりも小さいことが好ましい。セル２４内にて測定光Ｌが測定用光ファイバ母材１Ｐに入射し、当該測定光Ｌは、コア部１１Ｐを透過して、透過光として測定用光ファイバ母材１Ｐから出射する。このとき、測定光Ｌの一部はコア部１１Ｐに添加されているイッテルビウムに吸収される。従って、測定用光ファイバ母材１Ｐから出射する透過光の波長スペクトルは、コア部１１Ｐに入射する前の波長スペクトルと異なる。測定用光ファイバ母材１Ｐから出射する透過光は、セル２４から出射する。セル２４から出射した透過光は、受光側レンズ２５で集光されて、分光器２６に入射する。
【００６１】
＜取得工程ＳＰ２２＞
本工程は、コア部１１Ｐを透過する測定光Ｌの一部である透過光のスペクトルに基づいて、コア部１１Ｐに吸収される光の吸収スペクトルを取得する工程である。透過光が分光器２６に入射すると分光器２６は、透過光のそれぞれの波長における光のパワーにかかる情報を含む電気信号を出力する。出力された電気信号は、計算部３０に入力する。当該電気信号が計算部３０に入力すると、取得部３１では、透過光のスペクトルにかかる情報に基づいてコア部１１Ｐに吸収される光の吸収スペクトルにかかる情報を計算する。本実施形態では、上記のように、標準母材をセットした場合の透過光のスペクトルにかかる情報がメモリ３５に記憶されており、取得部３１は、メモリ３５に記憶された情報と分光器２６から入力する情報とを比較して、コア部１１Ｐにおける吸収スペクトルにかかる情報を計算する。具体的には、取得部３１は、メモリ３５に記憶された標準母材をセットした場合の透過光のパワーと、測定用光ファイバ母材１Ｐの測定時における分光器２６から入力する透過光のパワーとの差分を波長ごとに計算する。こうして、コア部１１Ｐに吸収される光の吸収スペクトルが取得部３１により取得される。
【００６２】
＜濃度差推定工程ＳＰ２３＞
本工程は、吸収スペクトルに基づいてコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する工程である。本工程について詳細に説明する。図５は、イッテルビウムの吸収スペクトルを示す図である。図５において、横軸は波長を示しており、縦軸はイッテルビウムの光の吸収量を波長９１５ｎｍ近傍におけるピーク値を基準に規格化して示すものである。また、図５において、実線はアルミニウムとリンとの添加量が同じ濃度の場合におけるイッテルビウムの光の吸収スペクトルを示しており、破線はアルミニウムの濃度がリンの濃度よりも高い場合におけるイッテルビウムの光の吸収スペクトルを示し、点線はリンの濃度がアルミニウムの濃度よりも高い場合におけるイッテルビウムの光の吸収スペクトルを示す。
【００６３】
まず、第１の濃度差推定方法について説明する。図６は、図５に示す吸収スペクトルにおける波長９７５ｎｍ付近でのピークを拡大する図である。図６に示すように、アルミニウムとリンとの添加量が同じ濃度の場合におけるイッテルビウムの光の吸収スペクトルのピーク波長を基準とする場合において、アルミニウムの濃度がリンの濃度よりも高い場合にピーク波長は長波長側にシフトし、リンの濃度がアルミニウムの濃度よりも高い場合にピーク波長は短波長側にシフトする。本実施形態では、リンの濃度からアルミニウムの濃度を引いた差分が、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差とされる。従って、アルミニウムとリンとが同じ濃度の場合を基準として、リンの濃度がアルミニウムの濃度よりも高い場合における濃度の差がプラスであり、アルミニウムの濃度がリンの濃度よりも高い場合における濃度の差がマイナスとされる。図７は、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、波長９７５ｎｍ近傍におけるピーク波長との関係を示す図である。図７において、横軸は、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差を示し、リンの濃度からアルミニウムの濃度を引いた差分とされる。また、図７では、縦軸は、波長９７５ｎｍ近傍におけるピーク波長を示す。本実施形態では、ピーク波長が長波長側にシフトする場合におけるシフト量がプラスであり、ピーク波長が短波長側にシフトする場合におけるシフト量がマイナスとされる。図７では、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、波長９７５ｎｍ近傍におけるピーク波長との関係が、実測によりプロットされている。このプロットから実線で示す検量線が得られる。例えば、アルミニウムとリンとの添加量が同じ濃度の場合における波長９７５．６ｎｍにおけるピークを基準とする場合、ピーク波長のシフト量が＋０．４ｎｍである場合には濃度差が−１．０ｗｔ％であり、ピーク波長のシフト量が−０．４ｎｍである場合には濃度差が＋１．０ｗｔ％となる。そこで、本推定方法が用いられる場合には、メモリ３５には、この検量線に基づくテーブルが記憶されている。つまり、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差とピーク波長のシフト量との関係を示すテーブル、及び、アルミニウムの濃度とリンの濃度が同じ場合における基準ピーク波長にかかる情報が記憶されている。例えば、テーブルには、シフト量が０．１ｎｍ毎に、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が記憶されている。
【００６４】
本濃度差推定方法では、取得部３１が吸収スペクトルにかかる情報を出力すると、当該情報に基づいて、濃度差推定部３２は、取得部３１から出力される情報に含まれるピーク波長からメモリ３５が記憶している上記基準ピーク波長を引いた差分を計算する。この取得部３１から出力される情報に含まれるピーク波長は、基準ピーク波長の近傍におけるピーク波長である。従って、図６の例では、基準ピーク波長が９７５．６ｎｍとされ、取得部３１から出力される情報に含まれるピーク波長が９７５ｎｍ近傍におけるピークの波長とされる。濃度差推定部３２は、その差分の結果と、メモリ３５が記憶しているテーブルのシフト量とを比較し、差分の結果に最も近いシフト量に対応する濃度差を選定する。この選定された濃度差がコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差となる。こうして、コア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差が推定され、この差がドーパント濃度差の測定結果とされる。推定された濃度差にかかる情報は濃度差推定部３２から出力される。なお、本例では、波長９７５ｎｍ近傍におけるピークを用いたが、波長９１５ｎｍ近傍等の他の波長におけるピークを用いても良い。
【００６５】
次に、第２の濃度差推定方法について説明する。図８は、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、波長９１５ｎｍ近傍におけるピークの帯域幅との関係を示す図である。図８において、横軸は、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差を示し、第１の推定方法と同様にして、リンの濃度からアルミニウムの濃度を引いた差分とされる。また、図８では、縦軸は、波長９１５ｎｍ近傍におけるピークの帯域幅を示し、具体的には、波長９１５ｎｍ近傍におけるピーク値の９０％の吸収量となる吸収スペクトルの帯域幅である。上記のように図５に示す吸収スペクトルはイッテルビウムの光の吸収量を波長９１５ｎｍ近傍におけるピーク値を基準に規格化したものであるため、図８の縦軸は図５において波長９１５ｎｍ近傍で吸収量が０．９となるピークの帯域幅である。図８では、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、波長９１５ｎｍ近傍におけるピークの帯域幅との関係が、実測によりプロットされている。このプロットから実線で示す検量線が得られる。従って、本濃度差推定方法を用いる場合、メモリ３５には、この検量線に基づくテーブルが記憶されている。例えば、テーブルには、ピークの帯域幅が０．１ｎｍ毎に、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が記憶されている。
【００６６】
本濃度差推定方法では、取得部３１が吸収スペクトルにかかる情報を出力すると、濃度差推定部３２は、波長９１５ｎｍ近傍におけるピーク値を基準にして、吸収量が０．９となるピークの帯域幅を計算する。そして、濃度差推定部３２は、メモリ３５に記憶されているテーブルのピークの帯域幅と、計算で得られたピークの帯域幅とを比較し、メモリ３５に記憶されているテーブルのうち計算で得られたピークの帯域幅に最も近いピークの帯域幅に対応する濃度差を選定する。この選定された濃度差がコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差となる。こうして、コア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差が推定され、この差がドーパント濃度差の測定結果とされる。推定された濃度差にかかる情報は濃度差推定部３２から出力される。なお、本例では、波長９１５ｎｍ近傍におけるピーク値の９０％の吸収量となる吸収スペクトルの帯域幅を用いたが、ピークの半値幅を当該帯域幅としても良く、波長９７５ｎｍ近傍等の他の波長におけるピークの帯域幅を用いても良い。
【００６７】
＜希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４＞
本工程は、濃度差推定工程ＳＰ２３で推定されたコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、希土類元素が吸収する測定光Ｌの吸収量に基づいて、コア部１１Ｐに添加される希土類元素の濃度を推定する工程である。希土類元素濃度推定部３３は、取得部３１が取得する吸収スペクトルから所定の波長における測定光Ｌの吸収量を抽出する。本実施形態では、波長９１５ｎｍ近傍にける吸収スペクトルのピークにおける吸収量を抽出する。そして、濃度差推定部３２から出力される濃度差にかかる情報と、上記吸収量にかかる情報とに基づいて、コア部１１Ｐに添加される希土類元素の濃度を推定する。以下、具体的に説明する。
【００６８】
図９から図１２は、単位体積当たりのイッテルビウムのイオンの数と、波長９１５ｎｍ近傍における測定光Ｌの吸収量の最大値との関係を示す図である。具体的には、図９は、リンの濃度からアルミニウムの濃度を引いた差分が−０．７５ｗｔ％以上で−０．２５ｗｔ％より小さな場合の上記関係を示し、図１０は、当該差分が−０．２５ｗｔ％以上で０．２５ｗｔ％より小さな場合の上記関係を示し、図１１は、当該差分が０．２５ｗｔ％以上で０．７５ｗｔ％より小さな場合の上記関係を示し、図１２は、当該差分が０．７５ｗｔ％以上で１．２５ｗｔ％より小さな場合の上記関係を示す。
【００６９】
図９から図１２では、上記関係が実測によりプロットされている。このプロットから実線で示す検量線が得られる。ここで、アルミニウムの濃度とリンの濃度が同じ場合を含んでいる図１０に示す検量線を基準とする。従って、この場合、メモリ３５には、図１０に示す検量線に基づくテーブルが記憶されている。このように図１０に示す検量線を基準とすると、図９に示す検量線は図１０に示す検量線よりも概ね３０ｄＢ大きく、図１１に示す検量線は図１０に示す検量線よりも概ね３０ｄＢ小さく、図１２に示す検量線は図１０に示す検量線よりも概ね６０ｄＢ小さい。そこで、希土類元素濃度推定部３３は、取得部３１で取得された吸収スペクトルから波長９１５ｎｍ近傍でのピークにおける吸収量を抽出した後、濃度差推定部３２から出力される濃度差に応じて、当該吸収量を基準となる検量線に対応させる。具体的には、濃度差が−０．７５ｗｔ％以上で−０．２５ｗｔ％より小さな場合は、図９の検量線を図１０の検量線に対応させるため抽出した吸収量から３０ｄＢ減じる計算をし、濃度差が−０．２５ｗｔ％以上で０．２５ｗｔ％より小さな場合は、図１０に対応するため抽出した吸収量のままとし、濃度差が０．２５ｗｔ％以上で０．７５ｗｔ％より小さな場合は、図１１の検量線を図１０の検量線に対応させるため、抽出した吸収量に３０ｄＢ加える計算をし、濃度差が０．７５ｗｔ％以上で１．２５ｗｔ％より小さな場合は、図１２の検量線を図１０の検量線に対応させるため、抽出した吸収量に６０ｄＢ加える計算をする。このようにしてアルミニウムの濃度とリンの濃度に差がある場合であっても、濃度差が無い場合における吸収量に近づけることができる。そして、希土類元素濃度推定部３３は、メモリ３５に記憶されているテーブルの吸収量と、計算から得られた吸収量とを比較し、メモリ３５に記憶されているテーブルのうち計算で得られた吸収量に最も近い吸収量に対応するイッテルビウムのイオン数を選定し、当該イオン数からイッテルビウムの濃度を推定する。こうして推定された濃度がイッテルビウムの濃度の測定結果とされる。このイッテルビウムの濃度にかかる情報は、希土類元素濃度推定部３３から出力する。こうして、アルミニウムの濃度とリンの濃度に差がある場合であっても、イッテルビウムの濃度を測定することができる。なお、本例では、波長９１５ｎｍ近傍でのピークにおける吸収量を用いたが、他の波長における吸収量を用いても良い。
【００７０】
なお、特に図示しないが、計算部３０にディスプレイ等の表示部が接続されて、濃度差推定部３２で推定されたアルミニウムの濃度とリンの濃度との差や、希土類元素濃度推定部３３で推定されたイッテルビウムの濃度が、測定結果として当該表示部で表示されても良い。
【００７１】
＜決定工程ＳＰ３＞
本工程は、濃度差推定工程ＳＰ２３で推定されたアルミニウムとリンとの濃度差よりも、コア１１に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を所定の濃度差に近づくように光ファイバ母材の製造条件を決定する工程である。また、本実施形態では、さらに本工程において、希土類元素濃度推定工程で推定されたイッテルビウムの濃度よりも、コア１１に添加されるイッテルビウムの所定の濃度に近づくように光ファイバ母材の製造条件を決定する。本決定工程ＳＰ３で決定される内容については、製造工程ＳＰ４についての理解が必要である。そこで、以下の製造工程ＳＰ４の説明後に本決定工程ＳＰ３で決定される内容について説明する。
【００７２】
＜製造工程ＳＰ４＞
本工程は、決定工程ＳＰ３で決定された製造条件で光ファイバ母材を製造する工程である。本実施形態では、本工程が改良型化学気相成長（ＭＣＶＤ）法により行われる例について説明する。本実施形態では、上記のように、製造工程ＳＰ４は、ガラス管準備工程ＳＰ４１と、ガラス微粒子結合体形成工程ＳＰ４２と、溶液浸透工程ＳＰ４３と、リン含有ガス流通工程ＳＰ４４と、コラプス工程ＳＰ４５とを含む。
【００７３】
＜ガラス管準備工程ＳＰ４１＞
本工程は、中心に中空部２０Ｈを有するシリカガラス管２０を準備する工程である。図１３は、本工程で準備されるシリカガラス管２０を示す斜視図である。
【００７４】
シリカガラス管２０としては、例えば、市販の光ファイバ用合成シリカガラス管を用いることができる。シリカガラス管２０は、クラッド１２となる。従って、シリカガラス管２０は、クラッド１２と同様の材料からなる。例えば、シリカガラス管２０は、ドーパントが添加されない純粋なシリカガラスからなるものであってもよく、必要に応じてドーパントが添加されていても良い。シリカガラス管２０の大きさは、例えば、外径が２２ｍｍであり、肉厚が２ｍｍとすることができる。
【００７５】
シリカガラス管２０が準備できたら、シリカガラス管２０を不図示の旋盤にセットする。この旋盤は、シリカガラス管２０を軸中心に回転させながら、所望のガスをガラス管内に流通させることができる旋盤である。
【００７６】
＜ガラス微粒子結合体形成工程ＳＰ４２＞
本工程は、光ファイバ母材のコア部となるガラス体であるガラス微粒子の結合体を形成する工程である。図１４は、本工程の様子を示す図である。図１４に示すように、本工程では、酸素（Ｏ２）からなるキャリアガスと、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）とを含むガスをシリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通させる。このとき、シリカガラス管２０を軸中心に回転させながら加熱する。この加熱は、例えば、酸水素バーナＢＡで行われる。このときのシリカガラス管２０の温度、及び、中空部２０Ｈ内に流通されるガスの温度は、例えば、１６００〜１８００℃とされる。
【００７７】
シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通する四塩化ケイ素は、酸化反応により、シリカガラス微粒子（スート）とされ、シリカガラス管２０の内壁に付着する。さらに、このシリカガラス微粒子上に、他のシリカガラス微粒子が付着する。こうして、シリカガラス管２０の内壁にシリカガラス微粒子が堆積する。ただし、この時点では、粒子の状態が保たれており、シリカガラス微粒子の表面同士が結合した状態となる。従って、シリカガラス微粒子間に隙間が形成されている。こうして、シリカガラス管２０の内壁上にシリカガラス微粒子結合体１３が形成される。なお、このシリカガラス微粒子結合体１３は、ドーパントが添加されてコア部となるガラス体である。従って、本実施形態の本工程は、光ファイバ母材のコア部となるガラス体を形成するガラス体形成工程と理解できる。
【００７８】
＜溶液浸透工程ＳＰ４３＞
本工程は、シリカガラス微粒子結合体１３のガラス微粒子間にアルミニウム及び希土類元素であるイッテルビウムを含有する溶液を浸透させる工程であり、液浸工程とも呼ばれる。本工程により、シリカガラス微粒子結合体１３のシリカガラス微粒子にイッテルビウム及びアルミニウムが添加される。なお、アルミニウムを含有する上記溶液はアルミニウム含有媒体と理解でき、希土類元素であるイッテルビウムを含有する上記溶液は希土類元素含有媒体とも理解できる。このため、本実施形態では、アルミニウムを含有するアルミニウム含有媒体を用いて、光ファイバ母材のコア部となるガラス体であるシリカガラス微粒子にアルミニウムを添加するアルミニウム添加工程と、希土類元素含有する希土類元素含有媒体を用いて、光ファイバ母材のコア部となるガラス体であるシリカガラス微粒子に希土類元素を添加する希土類元素添加工程とを同時に行っている。
【００７９】
図１５は、本工程の様子を示す図である。図１５に示すように、本工程では、まず、ガラス微粒子結合体形成工程ＳＰ４２でシリカガラス微粒子結合体１３が内壁上に設けられたシリカガラス管２０を旋盤から取り外す。次にこのシリカガラス管２０の一方の開口を塞ぎ、シリカガラス管２０の塞がれた側を下方にして、シリカガラス管２０を立てる。次に、シリカガラス管２０の他方の開口からアルミニウム及びイッテルビウムを含有する溶液ＳＯを注ぐ。このため、シリカガラス管２０の内壁上に設けられたシリカガラス微粒子結合体１３のシリカガラス微粒子間の隙間に溶液ＳＯが浸透する。本実施形態では、溶液ＳＯには、三塩化イッテルビウム（ＹｂＣｌ３）及び三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）が溶解されている。このまま、中空部２０Ｈ内に溶液ＳＯが充填されたシリカガラス管２０は、所定時間放置される。この時間は、例えば、１〜３時間とされる。この間に、シリカガラス微粒子結合体１３のシリカガラス微粒子に、アルミニウム及びイッテルビウムが添加される。その後、溶液ＳＯが取り出される。このとき、シリカガラス微粒子結合体１３のシリカガラス微粒子表面には溶液ＳＯが付着している。そこで、再び、シリカガラス管２０を加熱してもよい。この加熱により、シリカガラス微粒子表面に付着した溶液ＳＯ内のアルミニウムとイッテルビウムとがシリカガラス微粒子に添加される。ただし、本加熱によってシリカガラス微粒子間の隙間が潰されず、シリカガラス微粒子間に隙間が形成された状態が保たれる程度に加熱がなされる。
【００８０】
＜リン含有ガス流通工程ＳＰ４４＞
本工程は、リンを含有するリン含有ガスをガラス微粒子結合体１３のガラス微粒子間に流す工程である。本工程により、シリカガラス微粒子結合体１３のシリカガラス微粒子にリンが添加される。なお、リンを含有するガスはリン含有媒体と理解できる。従って、本工程は、リンを含有するリン含有媒体を用いて、光ファイバ母材のコア部となるガラス体であるガラス微粒子にリンを添加するリン添加工程と理解できる。まず、上記溶液浸透工程ＳＰ４３が完了したシリカガラス管２０をガラス微粒子結合体形成工程ＳＰ４２と同様に不図示の旋盤にセットする。図１６は、本工程を示す図である。図１６に示すように、本工程では、旋盤にセットされたシリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に酸素（Ｏ２）からなるキャリアガスと、オキシ塩化リン（ＰＯＣｌ３）とを含むリン含有ガスを流通させる。このリン含有ガスが上記リン含有媒体である。このガスは、シリカガラス微粒子間の隙間にも流通する。このとき、図１６に示すようにシリカガラス管２０を加熱する。この加熱は、例えば、酸水素バーナＢＡで行われる。このときのシリカガラス管２０の温度は、及び、中空部２０Ｈ内に流通されるガスの温度は、例えば、１９００〜２２００℃とされる。
【００８１】
シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通するオキシ塩化リンと酸素とが反応して、リンが生成される。上記のように、リン含有ガスがシリカガラス微粒子間の隙間にも流通するため、シリカガラス微粒子間においてもこの反応が起き、リンがシリカガラス微粒子表面上に付着するとともに、リンの一部がシリカガラス微粒子に添加される。
【００８２】
＜コラプス工程ＳＰ４５＞
本工程は、シリカガラス管２０の中空部２０Ｈを潰して中実化する工程である。図１７は、本工程を示す図である。図１７に示すように、本工程では、シリカガラス管２０を軸心周りに回転させながら外周面側から例えば酸水素バーナＢＡによって２０００℃程度に加熱することで、シリカガラス管２０を縮径すると共に中実化することができる。酸水素バーナＢＡをシリカガラス管２０の長手方向に沿って相対的に移動させながらシリカガラス管２０を加熱することにより、シリカガラス管２０の全体を徐々に縮径させて中実化する。このとき、シリカガラス微粒子結合体１３のシリカガラス微粒子間の隙間も潰される。こうして、シリカガラス管２０がクラッド部となり、アルミニウム、リン及びイッテルビウムが添加されたシリカガラス微粒子がコア部となり、図３に示す測定用光ファイバ母材１Ｐと同様の光ファイバ母材が得られる。
【００８３】
ここで、決定工程ＳＰ３について更に説明する。
【００８４】
上記のように、測定用光ファイバ母材１Ｐのコア部１１Ｐには、アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加されており、イッテルビウムが所定の濃度となるように添加されているはずである。しかし、濃度差推定工程ＳＰ２３で推定されたアルミニウムとリンとの濃度差が、上記所定の濃度差からずれている場合があり、希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４推定されたイッテルビウムの濃度が、上記所定の濃度からずれている場合がある。
【００８５】
そこで、濃度差推定工程ＳＰ２３で推定されたアルミニウムとリンとの濃度差が所定の濃度差からずれている場合、決定工程ＳＰ３では、添加されるアルミニウムの濃度及び添加されるリンの濃度に影響する工程の条件を新たに決定する。上記のように溶液浸透工程ＳＰ４３は、製造される光ファイバ母材のコア部となるガラス体であるシリカガラス微粒子にアルミニウムが添加される工程である。従って、添加されるアルミニウムの濃度は、この工程の条件を新たに決定することで変えられる。例えば、溶液ＳＯ中のアルミニウムの濃度、すなわちアルミニウム含有媒体中のアルミニウムの濃度を新たに決定することで、添加されるアルミニウムの濃度を変更し得る。また、溶液ＳＯの温度を新たに決定することで、添加されるアルミニウムの濃度を変更し得る。また、シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に溶液が充填された状態で放置される時間を新たに決定することで、添加されるアルミニウムの濃度を変更し得る。また、リン含有ガス流通工程ＳＰ４４は、製造される光ファイバ母材のコア部となるガラス体であるシリカガラス微粒子にリンが添加される工程である。従って、添加されるリンの濃度は、この工程の条件を新たに決定することで変えられる。例えば、シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内を流通するガスの圧力や温度を新たに決定することで、添加されるリンの濃度を変更し得る。また、このガスにおけるオキシ塩化リンの分圧を新たに決定することで、添加されるリンの濃度を変更し得る。オキシ塩化リンの分圧を新たに決定することは、中空部２０Ｈ内を流通するリン含有ガスのオキシ塩化リンの濃度を新たに決定することである。上記のようにリン含有ガスはリン含有媒体であるので、リン含有ガスのオキシ塩化リンの濃度を新たに決定することは、リン含有媒体中のリンの濃度を新たに決定することになる。また、上記のように決定される溶液浸透工程ＳＰ４３の新たな条件とリン含有ガス流通工程ＳＰ４４の新たな条件とは、製造される光ファイバ母材に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差が濃度差推定工程ＳＰ２３で推定された濃度差よりも所定の濃度差に近づくように決定される。こうして、決定工程を経て製造される光ファイバ母材におけるアルミニウムとリンとの濃度差は、測定用光ファイバ母材１Ｐのよりもアルミニウムとリンとの濃度差よりも、所定の濃度差に近づくことができる。
【００８６】
また、希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４で推定された希土類元素であるイッテルビウムの濃度が所定の濃度からずれている場合、決定工程ＳＰ３では、添加されるイッテルビウムの濃度に影響する工程の条件を新たに決定する。溶液浸透工程ＳＰ４３では、製造される光ファイバ母材のコア部となるガラス体であるシリカガラス微粒子にアルミニウムと共にイッテルビウムが添加される。従って、添加されるイッテルビウムの濃度は、この工程の条件を新たに決定することで変えられる。例えば、溶液ＳＯ中のイッテルビウムの濃度、すなわち希土類元素含有媒体中のイッテルビウムの濃度を新たに決定することで、添加されるイッテルビウムの濃度を変更し得る。また、溶液ＳＯの温度を新たに決定することで、添加されるイッテルビウムの濃度を変更し得る。また、シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に溶液が充填された状態で放置される時間を新たに決定することで、添加されるイッテルビウムの濃度を変更し得る。このように決定される溶液浸透工程ＳＰ４３の新たな条件は、製造される光ファイバ母材に添加されるイッテルビウムの濃度が希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４で推定されたイッテルビウムの濃度よりも所定の濃度に近づくように決定される。製造工程ＳＰ４では、決定工程ＳＰ３で決定された製造条件に基づいて光ファイバ母材が製造される。従って、決定工程ＳＰ３を経て製造される光ファイバ母材におけるイッテルビウムの濃度は、測定用光ファイバ母材１Ｐのイッテルビウムの濃度よりも、所定の濃度差に近づくことができる。
【００８７】
本製造工程ＳＰ４で製造される光ファイバ母材は、測定用光ファイバ母材１Ｐと同様の構成である。ただし、製造される光ファイバ母材は、測定用光ファイバ母材１Ｐのコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムとリンとの濃度よりもコア部に添加されるアルミニウムとリンとの所定の濃度差に近づくように製造され得る。また、製造される光ファイバ母材は、測定用光ファイバ母材１Ｐのコア部１１Ｐに添加されるイッテルビウムよりも、コア部に添加されるイッテルビウムの所定の濃度に近づくように製造され得る。
【００８８】
そして、本製造工程ＳＰ４で製造される光ファイバ母材を新たな測定用光ファイバ母材１Ｐとすることで、次に製造される光ファイバ母材に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を所定の濃度差により近づけ得、次に製造される光ファイバ母材に添加されるイッテルビウムの濃度を所定の濃度により近づけ得る。
【００８９】
＜線引工程ＳＰ５＞
本工程は、製造工程ＳＰ４で製造された光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する工程である。図１８は、本工程の様子を示す図である。上記のように、製造工程ＳＰ４で製造される光ファイバ母材は、測定用光ファイバ母材１Ｐと同様の構成であるため、そこで、図２の測定用光ファイバ母材１Ｐを製造工程ＳＰ４で製造された光ファイバ母材とみなして、以下の説明をする。
【００９０】
図１８に示すように、まず、本工程を行う準備段階として、製造工程ＳＰ４で製造された光ファイバ母材１Ｐを紡糸炉１１０に設置する。そして、紡糸炉１１０の加熱部１１１を発熱させて、光ファイバ母材１Ｐを加熱部１１１に挿入して、光ファイバ母材１Ｐを加熱する。このとき、光ファイバ母材１Ｐの下端は、例えば２０００℃に加熱され溶融状態となる。そして、光ファイバ母材１Ｐからガラスが溶融して、ガラスが線引きされる。線引きされた溶融状態のガラスは、紡糸炉１１０から出ると、すぐに固化して、コア部１１Ｐがコア１１となり、クラッド部１２Ｐがクラッド１２となる。これにより、コア１１とクラッド１２とから構成される光ファイバ裸線が形成される。その後、この光ファイバ裸線は、冷却装置１２０を通過して、適切な温度まで冷却される。冷却装置１２０に入る際、光ファイバ裸線の温度は、例えば１８００℃程度であるが、冷却装置１２０を出る際には、光ファイバ裸線の温度は、例えば４０℃〜５０℃となる。
【００９１】
次に、光ファイバ裸線は、被覆層１４となる硬化樹脂が入ったコーティング装置１３１を通過し、クラッド１２がこの硬化樹脂で被覆される。本実施形態では、この硬化樹脂は、例えば、所定条件下の加熱により架橋する熱硬化性樹脂とされる。この場合、硬化樹脂で被覆された光ファイバ裸線は、加熱炉１３２を通過し、この加熱炉１３２内で加熱される。この加熱により、熱硬化樹脂を形成する材料が架橋して硬化樹脂が硬化する。その結果、クラッド１２の外周面に、硬化樹脂からなる被覆層１４が形成される。なお、被覆層１４が紫外線硬化性樹脂である場合、コーティング装置１３１では未硬化状態の紫外線硬化性樹脂によりクラッド１２が被覆され、加熱炉１３２の代わりに光照射部が用いられて、当該光照射部で未硬化状態の紫外線硬化性樹脂に紫外線が照射されて紫外線硬化性樹脂が硬化され、被覆層１４が形成される。
【００９２】
こうして図１に示す光ファイバ１が製造される。そして、光ファイバ１は、ターンプーリー１４１により方向が変換され、リール１４２により巻取られる。
【００９３】
以上説明したように、本実施形態の光ファイバ母材の製造方法は、アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加され、希土類元素が所定の濃度となるように添加されたコア部を有する測定用光ファイバ母材Ｐ１を準備する準備工程ＳＰ１と、希土類元素が吸収する波長帯域の測定光をコア部１１Ｐに照射する照射工程ＳＰ２１と、コア部１１Ｐを透過する測定光のスペクトルに基づいてコア部１１Ｐに吸収される光の吸収スペクトルを取得する取得工程ＳＰ２２と、吸収スペクトルに基づいてコア部に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を推定する濃度差推定工程ＳＰ２３と、濃度差推定工程ＳＰ２３で推定された濃度差よりも所定の濃度差に近づくように製造される光ファイバ母材の製造条件を決定する決定工程ＳＰ３と、決定工程ＳＰ３で決定された製造条件で光ファイバ母材を製造する製造工程ＳＰ４と、を備える。
【００９４】
希土類元素とアルミニウムとリンとが共添加されたコア部１１Ｐに光を透過させる場合に、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が変化することで、コア部１１Ｐに吸収される光のスペクトルが変化する。そこで、本実施形態の光ファイバ母材の製造方法では、コア部１１Ｐを透過する測定光Ｌからコア部１１Ｐに吸収される光の吸収スペクトルを取得して、当該吸収スペクトルに基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する。このため、光ファイバ母材のコア部に添加されたアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を測定し得る。そして、この製造方法により製造される光ファイバ母材は、濃度差推定工程ＳＰ２３で推定された濃度差よりも所定の濃度差に近づくように製造される。従って、測定用光ファイバ母材１Ｐよりもアルミニウムとリンとの濃度差が適切に調節された光ファイバ母材を製造し得る。また、製造された光ファイバ母材を測定用光ファイバ母材とすることで、次に製造される光ファイバ母材のアルミニウムとリンとの濃度差をさらに適切に調節し得る。なお、本実施形態によれば、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差を測定用光ファイバ母材１Ｐを破壊することなく測定できる。
【００９５】
また、上記第１の推定方法のように、吸収スペクトルにおけるピーク波長のシフト量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差が推定される場合、ピークを検出すれば良いため、簡易にアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定することができる。
【００９６】
或いは、上記第２の推定方法のように、吸収スペクトルにおけるピークの帯域幅の変化量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差が推定される場合、ピークの帯域幅の変化量が、上記のピーク波長のシフト量よりも大きいため、より正確にアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定することができる。
【００９７】
また、本実施形態では、測定光Ｌは測定用光ファイバ母材１Ｐの側面から入射され、コア部１１Ｐを横切るように測定光Ｌが透過するため、コア部に吸収される測定光Ｌの量を少なくすることができる。従って、測定光Ｌが測定用光ファイバ母材１Ｐの端面からコア部１１Ｐに入射される場合と比べて、照射部２１から出射する測定光Ｌのパワーを小さくすることができる。
【００９８】
なお、測定用光ファイバ母材１Ｐとセル２４とが、測定用光ファイバ母材１Ｐの長手方向に沿って相対的に移動して、測定光Ｌが測定用光ファイバ母材１Ｐの長手方向に沿って移動しながら入射されても良い。この場合、測定用光ファイバ母材１Ｐの長手方向における異なる位置で、取得工程ＳＰ２２、濃度差推定工程ＳＰ２３、希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４を行うことができ、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差の測定用光ファイバ母材１Ｐの長手方向に沿った変化を測定することができる。
【００９９】
また、上記のようにセル２４に入射する測定光Ｌの直径はコア部１１Ｐの直径よりも小さいことで、測定光Ｌの直径がコア部の直径よりも大きい場合と比べて、吸収スペクトルの分解能を高くすることができる。
【０１００】
また、本実施形態の光ファイバ母材の製造方法では、製造工程ＳＰ４は、製造される光ファイバ母材のコア部となるガラス微粒子結合体のガラス微粒子間にアルミニウムを含有するアルミニウム溶液を浸透させる溶液浸透工程ＳＰ４３を含む。この溶液浸透工程ＳＰ４３は、上記のように、アルミニウム含有媒体を用いて、製造される光ファイバ母材のコア部となるガラス体にアルミニウムを添加するアルミニウム添加工程である。決定工程ＳＰ３では、アルミニウム含有媒体中のアルミニウムの濃度を決定する。このようにアルミニウム含有媒体中のアルミニウムの濃度を決定することで、製造される光ファイバ母材のコア部に添加されるアルミニウムの濃度を直接的に変化させることができる。
【０１０１】
さらに本実施形態では、製造工程ＳＰ４は、リンを含有するリン含有ガスをガラス微粒子結合体のガラス微粒子間に流すリン含有ガス流通工程ＳＰ４４を含む。このリン含有ガス流通工程ＳＰ４４は、上記のように、リン含有媒体を用いて、製造される光ファイバ母材のコア部となるガラス体にリンを添加するリン添加工程である。決定工程ＳＰ３では、リン含有媒体中のリンの濃度を決定する。このようにリン含有媒体中のリンの濃度を決定することで、製造される光ファイバ母材のコア部に添加されるリンの濃度を直接的に変化させることができる。
【０１０２】
また、本実施形態の光ファイバ母材の製造方法は、濃度差推定工程ＳＰ２３で推定されたコア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、希土類元素が吸収する測定光Ｌの吸収量に基づいて、コア部１１Ｐに添加される希土類元素の濃度を推定する希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４を備える。上記のように、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が変化すると吸収スペクトルが変化し、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が未知の状態で、コア部１１Ｐで吸収される光の量から希土類元素の濃度を推定しても、推定される希土類元素の濃度が不正確となる可能性が高い。しかし、上記の光ファイバ母材の製造方法が希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４を備え、コア部１１Ｐに添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、コア部１１Ｐで吸収される測定光Ｌの量とから、コア部１１Ｐに添加される希土類元素の濃度を推定するため、コア部１１Ｐに添加される希土類元素の濃度を高い精度で推定することができる。
【０１０３】
そして本実施形態では、決定工程ＳＰ３では、希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４で推定された濃度よりも所定の濃度に近づくように製造される光ファイバ母材の製造条件を決定する。このように決定された製造条件で光ファイバ母材が製造されることで、添加される希土類元素の濃度をより適切にされた光ファイバ母材を製造し得る。
【０１０４】
なお、本実施形態では、製造工程ＳＰ４は、製造される光ファイバ母材のコア部となるガラス微粒子結合体のガラス微粒子間に希土類元素を含有する希土類元素溶液を浸透させる溶液浸透工程ＳＰ４３を含む。この溶液浸透工程ＳＰ４３は、上記のように、希土類元素含有媒体を用いて、製造される光ファイバ母材のコア部となるガラス体に希土類元素であるイッテルビウムを添加する希土類元素添加工程である。決定工程ＳＰ３では、希土類元素含有媒体中の希土類元素の濃度を決定する。このように希土類元素含有媒体中の希土類元素の濃度が決定されることで、製造される光ファイバ母材のコア部に添加される希土類元素の濃度を直接的に変化させることができる。
【０１０５】
また、本実施形態の溶液浸透工程ＳＰ４３では、シリカガラス微粒子結合体１３のシリカガラス微粒子間にアルミニウム溶液であるアルミニウム含有媒体を浸透させてアルミニウムをシリカガラス微粒子に添加するアルミニウム添加工程と、当該シリカガラス微粒子間に希土類元素溶液である希土類元素含有媒体を浸透させて希土類元素をシリカガラス微粒子に添加する希土類元素添加工程とが同時に行われた。アルミニウム添加工程と希土類元素添加工程とが同時に行われなくてもよい。
【０１０６】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態について説明する。なお、第１実施形態と同一又は同等の構成要素については、特に説明する場合を除き、同一の参照符号を付して重複する説明を省略する場合がある。
【０１０７】
本実施形態では、製造工程ＳＰ４が気相法により行われる例について説明する。本製造方法は、ＭＣＶＤ法の一種であるが、上記第１実施形態で説明したＭＣＶＤ法とは異なる方法である。図１９は、本実施形態における製造工程ＳＰ４を示すフローチャートである。図１９に示すように本変形例の製造工程ＳＰ４は、ガラス管準備工程ＳＰ４１ａと、ガラス層形成工程ＳＰ４２ａと、コラプス工程ＳＰ４３ａとを含む。
【０１０８】
＜ガラス管準備工程ＳＰ４１ａ＞
本実施形態のガラス管準備工程ＳＰ４１ａは、第１実施形態のガラス管準備工程ＳＰ４１と同様にして行われる。従って、図１３に示すシリカガラス管２０が準備される。シリカガラス管２０が準備できたら、第１実施形態と同様にして、シリカガラス管２０を不図示の旋盤にセットする。この旋盤は、第１実施形態で説明した旋盤と同様の旋盤である。
【０１０９】
＜ガラス層形成工程ＳＰ４２ａ＞
本工程は、光ファイバ母材のコア部となるガラス体であるガラス層の結合体を形成する工程である。図２０は、本工程の様子を示す図である。図２０に示すように、本実施形態では、四塩化ケイ素と、Ｙｂ（ＤＰＭ）３（β−ジケトン金属錯体）或いはＹｂＣｌ３と、三塩化アルミニウムと、オキシ塩化リンとが加熱されて気化されたガスと、酸素からなるキャリアガスとを含むガスをシリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通させる。このとき、シリカガラス管２０を軸中心に回転させながら、例えば酸水素バーナＢＡで加熱する。このときのシリカガラス管２０の温度、及び、中空部２０Ｈ内に流通されるガスの温度は、例えば、１８００〜２２００℃とされる。このシリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通されるガスは、イッテルビウムを含有するため希土類元素含有媒体と理解でき、またアルミニウムを含有するためアルミニウム含有媒体とも理解でき、またリンを含有するためリン含有媒体とも理解できる。
【０１１０】
シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通する四塩化ケイ素は、酸化反応により、酸水素バーナＢＡの進行方向側においてシリカガラス微粒子（スート）とされて、シリカガラス管２０の内壁に付着する。このときシリカガラス微粒子には、イッテルビウム、アルミニウム、及びリンが添加される。そして、さらに酸水素バーナＢＡで加熱され、図２０に示すように酸水素バーナＢＡの進行方向の後方側で透明なガラス層１３ａになる。なお、図２０には、２層目のガラス層１３ａを形成している様子が示されている。このガラス層１３ａが少なくとも１層形成されて、シリカガラス管２０の内壁にコア部となるガラス体であるガラス層１３ａが積層される。こうして、シリカガラス管２０の内壁上にイッテルビウム、アルミニウム、及びリンが添加されたガラス体が形成される。従って、本実施形態では、希土類元素であるイッテルビウムを含有する希土類元素含有媒体を用いて、コア部となるガラス体であるガラス層１３ａにイッテルビウムを添加する希土類元素添加工程と、アルミニウムを含有するアルミニウム含有媒体を用いて、コア部となるガラス体であるガラス層１３ａにアルミニウムを添加するアルミニウム添加工程と、リンを含有するリン含有媒体を用いて、コア部となるガラス体であるガラス層１３ａにリンを添加するリン添加工程とが、コア部となるガラス体を形成するガラス層形成工程と同時に行われている。
【０１１１】
＜コラプス工程ＳＰ４３ａ＞
次に第１実施形態のコラプス工程ＳＰ４５と同様にして、コラプス工程を行う。こうして、図３に示す測定用光ファイバ母材１Ｐと同様の光ファイバ母材が得られる。
【０１１２】
本実施形態の製造工程ＳＰ４を備える光ファイバ母材の製造方法によれば、ガラス層形成工程の後に希土類元素添加工程を行う場合と比べて工程数を削減し得る。また、ガラス層形成工程の後にアルミニウム添加工程を行う場合と比べて工程数を削減し得る。また、ガラス層形成工程の後にリン添加工程を行う場合と比べて工程数を削減し得る。
【０１１３】
本実施形態の場合、決定工程ＳＰ３では、Ｙｂ（ＤＰＭ）３或いはＹｂＣｌ３の加熱温度やガスの分圧を決定することで、シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通されるガスにおけるイッテルビウムの濃度を決定することができる。すなわち希土類元素含有媒体中の希土類元素の濃度を決定することができる。また、本実施形態の場合、決定工程ＳＰ３では、三塩化アルミニウムの加熱温度やガスの分圧を決定することで、シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通されるガスにおけるアルミニウムの濃度を決定することができる。すなわちアルミニウム含有媒体中のアルミニウムの濃度を決定することができる。また、本実施形態の場合、決定工程ＳＰ３では、オキシ塩化リンの加熱温度やガスの分圧を決定することで、シリカガラス管２０の中空部２０Ｈ内に流通されるガスにおけるリンの濃度を決定することができる。すなわちリン含有媒体中のリンの濃度を決定することができる。
【０１１４】
以上、本発明について、上記実施形態を例に説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１１５】
例えば、上記実施形態ではクラッド１２が被覆層１４で被覆されるシングルクラッド型の光ファイバとされた。しかし、本発明で製造される光ファイバはダブルクラッド型であってもよい。この場合、クラッド１２がクラッド１２よりも屈折率の低い外側クラッドにより隙間なく囲まれ、この外側クラッドが被覆層１４で被覆される。この場合、外側クラッドは、例えば、熱硬化性樹脂や紫外線硬化性樹脂等の樹脂や、フッ素等の屈折率を低くするドーパントが添加された石英ガラスからなる。ただし、クラッド１２に屈折率が高くなるドーパントが添加される場合には、外側クラッドは、何らドーパントが添加されない石英からなってもよい。また、外側クラッドが上記のように樹脂からなる場合、被覆層１４は、外側クラッドの樹脂とは異なる種類の樹脂とされる。
【０１１６】
また、上記実施形態では、コア部１１Ｐに添加される希土類元素がイッテルビウムである場合について説明したが、希土類元素が上記したイッテルビウム以外の元素であっても良い。
【０１１７】
また、上記実施形態では、製造工程ＳＰ４がＭＣＶＤ法により行われる例について説明した。また、例えば、製造工程ＳＰ４は、ＯＶＤ法、ゾル−ゲル法、スリップキャスト法等のイッテルビウム、アルミニウム、リンが共添加された光ファイバ母材の製造方法により行われてもよい。また、コア部を気相軸付け（ＶＡＤ）法により形成してもよい。この場合、ＶＡＤ法により、コア部となるシリカガラス微粒子結合体を作成する。そして、このシリカガラス微粒子結合体を上記実施形態の溶液浸透工程ＳＰ４３で用いられた溶液と同様の溶液に浸漬して、所定時間放置する。その後、シリカガラス微粒子結合体を溶液から取り出し、上記実施形態の溶液浸透工程ＳＰ４３と同様に加熱する。さらに、上記実施形態のリン含有ガス流通工程ＳＰ４４で用いられたガス内に所定時間放置する。その後、コラプス工程で、シリカガラス微粒子間の隙間が潰されて、コア部が形成される。その後、外付け法やロッドインチューブ法等によりクラッド部が形成されて、光ファイバ母材が製造されてもよい。
【０１１８】
このように本発明は、製造工程ＳＰ４において、光ファイバ母材が測定用光ファイバ母材と同様の製造方法で製造される限りにおいて、その製造方法は特に限定されない。
【０１１９】
また、コア部１１Ｐに添加される希土類元素の濃度を測定する必要が無い場合には、光ファイバ母材の製造方法において希土類元素濃度推定工程ＳＰ２４が不要とされ、ドーパント濃度差測定装置において希土類元素濃度推定部３３が不要とされる。
【０１２０】
また、上記実施形態では測定光Ｌは測定用光ファイバ母材１Ｐの側面から入射されたが、測定光は測定用光ファイバ母材１Ｐの一方の端面からコア部１１Ｐに入射されても良い。この場合、測定光は測定用光ファイバ母材１Ｐの長手方向を伝搬して、その一部がコア部１１Ｐに吸収される。従って、コア部１１Ｐに吸収される測定光の量を多くすることができ、より明確な吸収スペクトルを取得することができ、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差をより正確に推定することができる。
【０１２１】
また、上記実施形態では、標準母材をセットした場合の透過光のスペクトルにかかる情報がメモリ３５に記憶されており、取得部３１は、メモリ３５に記憶された情報と分光器２６から入力する情報とを比較して、コア部１１Ｐにおける吸収スペクトルにかかる情報を計算するものとした。しかし、例えば、照射部２１が、コア部１１Ｐに添加される希土類元素が吸収する波長帯域において一定のパワーの測定光を出射し、取得部３１が、それぞれの波長において、分光器２６が受光する光のパワーが大きいことを示す電気信号ほどコア部１１Ｐにおける光の吸収量が小さく、分光器２６が受光する光のパワーが小さいことを示す電気信号ほどコア部１１Ｐにおける光の吸収量が大きいこととして、吸収スペクトルを取得しても良い。
【０１２２】
また、上記実施形態では、アルミニウム及びリンの濃度をそれぞれ重量パーセントで示したが、本発明はこれに限らず、例えば、モルパーセントでも良い。
【産業上の利用可能性】
【０１２３】
以上説明したように、本発明によれば、アルミニウムの濃度とリンの濃度との差が適切に調節された光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法が提供され、光ファイバの製造等の分野において利用することができる。
【符号の説明】
【０１２４】
１・・・光ファイバ
１Ｐ・・・（測定用）光ファイバ母材
１１・・・コア
１１Ｐ・・・コア部
１２・・・クラッド
１２Ｐ・・・クラッド部
１３・・・シリカガラス微粒子結合体
２０・・・シリカガラス管
２１・・・照射部
２４・・・セル
２６・・・分光器
３０・・・計算部
３１・・・取得部
３２・・・濃度差推定部
３３・・・希土類元素濃度推定部
３５・・・メモリ
ＳＰ１・・・測定用光ファイバ母材準備工程
ＳＰ２・・・測定工程
ＳＰ２１・・・照射工程
ＳＰ２２・・・取得工程
ＳＰ２３・・・濃度差推定工程
ＳＰ２４・・・希土類元素濃度推定工程
ＳＰ３・・・決定工程
ＳＰ４・・・製造工程
ＳＰ４１・・・ガラス管準備工程
ＳＰ４２・・・ガラス微粒子結合体形成工程
ＳＰ４３・・・溶液浸透工程
ＳＰ４４・・・リン含有ガス流通工程
ＳＰ５・・・線引工程
【図１】
2020079752.tif 000003
【図２】
2020079752.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
2020079752.tif 000015
【図１４】
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【図１５】
2020079752.tif 000017
【図１６】
2020079752.tif 000018
【図１７】
2020079752.tif 000019
【図１８】
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【図１９】
2020079752.tif 000021
【図２０】
2020079752.tif 000022
【手続補正書】
【提出日】令和1年9月9日(2019.9.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加され、希土類元素が所定の濃度となるように添加されたコア部を有する測定用光ファイバ母材を準備する準備工程と、
前記希土類元素が吸収する波長帯域の測定光を前記コア部に照射する照射工程と、
前記コア部を透過する前記測定光のスペクトルに基づいて前記コア部に吸収される希土類元素の光の吸収スペクトルを取得する取得工程と、
前記吸収スペクトルに基づいて前記コア部に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を推定する濃度差推定工程と、
前記濃度差推定工程で推定された前記濃度差よりも前記所定の濃度差に近づくように製造される光ファイバ母材の製造条件を決定する決定工程と、
前記決定工程で決定された製造条件で前記光ファイバ母材を製造する製造工程と、
を備える
ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記濃度差推定工程において、前記吸収スペクトルにおけるピーク波長のシフト量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する
ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記濃度差推定工程において、前記吸収スペクトルにおけるピークの帯域幅の変化量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する
ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加され、希土類元素が所定の濃度となるように添加されたコア部を有する測定用光ファイバ母材を準備する準備工程と、
前記希土類元素が吸収する波長帯域の測定光を前記コア部に照射する照射工程と、
前記コア部を透過する前記測定光のスペクトルに基づいて前記コア部に吸収される光の吸収スペクトルを取得する取得工程と、
前記吸収スペクトルに基づいて前記コア部に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を推定する濃度差推定工程と、
前記濃度差推定工程で推定された前記濃度差よりも前記所定の濃度差に近づくように製造される光ファイバ母材の製造条件を決定する決定工程と、
前記決定工程で決定された製造条件で前記光ファイバ母材を製造する製造工程と、
を備え、
前記濃度差推定工程において、前記吸収スペクトルにおけるピーク波長のシフト量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する
ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
アルミニウムとリンとが所定の濃度差となるように添加され、希土類元素が所定の濃度となるように添加されたコア部を有する測定用光ファイバ母材を準備する準備工程と、
前記希土類元素が吸収する波長帯域の測定光を前記コア部に照射する照射工程と、
前記コア部を透過する前記測定光のスペクトルに基づいて前記コア部に吸収される光の吸収スペクトルを取得する取得工程と、
前記吸収スペクトルに基づいて前記コア部に添加されるアルミニウムとリンとの濃度差を推定する濃度差推定工程と、
前記濃度差推定工程で推定された前記濃度差よりも前記所定の濃度差に近づくように製造される光ファイバ母材の製造条件を決定する決定工程と、
前記決定工程で決定された製造条件で前記光ファイバ母材を製造する製造工程と、
を備え、
前記濃度差推定工程において、前記吸収スペクトルにおけるピークの帯域幅の変化量に基づいてアルミニウムの濃度とリンの濃度との差を推定する
ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記照射工程において、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の一方の端面から入射される
ことを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
前記照射工程において、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の側面から入射されることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
前記照射工程において、前記測定光は前記測定用光ファイバ母材の長手方向に沿って移動しながら入射される
ことを特徴とする請求項７に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項９】
前記測定光の直径は前記測定用光ファイバ母材の前記コア部の直径よりも小さい
ことを特徴とする請求項７または８に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１０】
前記製造工程は、アルミニウムを含有するアルミニウム含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体にアルミニウムを添加するアルミニウム添加工程を含み、
前記決定工程では、前記アルミニウム含有媒体中のアルミニウムの濃度を決定する
ことを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１１】
前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、
前記アルミニウム添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われる
ことを特徴とする請求項１０に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１２】
前記製造工程は、リンを含有するリン含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体にリンを添加するリン添加工程を含み、
前記決定工程では、前記リン含有媒体中のリンの濃度を決定する
ことを特徴とする請求項１から１１のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１３】
前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、
前記リン添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われる
ことを特徴とする請求項１２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１４】
前記濃度差推定工程で推定された前記コア部に添加されるアルミニウムの濃度とリンの濃度との差と、前記希土類元素が吸収する前記測定光の吸収量に基づいて、前記測定用光ファイバ母材の前記コア部に添加される前記希土類元素の濃度を推定する希土類元素濃度推定工程を更に備える
ことを特徴とする請求項１から１３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１５】
前記決定工程では、前記希土類元素濃度推定工程で推定された前記濃度よりも前記所定の濃度に近づくように製造される前記光ファイバ母材の製造条件を決定する
ことを特徴とする請求項１４に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１６】
前記製造工程は、前記希土類元素を含有する希土類元素含有媒体を用いて、製造される前記光ファイバ母材の前記コア部となるガラス体に前記希土類元素を添加する希土類元素添加工程を含み、
前記決定工程では、前記希土類元素含有媒体中の前記希土類元素の濃度を決定する
ことを特徴とする請求項１５に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１７】
前記製造工程は、前記ガラス体を形成するガラス体形成工程を含み、
前記希土類元素添加工程は、前記ガラス体形成工程と同時に行われる
ことを特徴とする請求項１６に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１８】
請求項１から１７のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法で製造された前記光ファイバ母材を線引きする線引工程を備える
ことを特徴とする光ファイバの製造方法。