(57)【要約】      （修正有）【課題】原料液の凍結付着物によって閉塞されたノズルを開通させる。【解決手段】ノズル６ａ〜６ｃの噴霧口から原料液を噴霧して原料液の凍結粉体９を形成した後、ノズル６ａ〜６ｃから清掃液を噴霧して原料液の凍結付着物を除去した後、ノズル６ａ〜６ｃから清掃ガスを噴霧して清掃液を吹き飛ばす。閉塞したノズル６ａ〜６ｃを開通させる。【選択図】図３
2020153560.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空雰囲気が形成される製氷室と、
乾燥目的となる物質が溶解又は分散された原料液が配置された原料液源と、
前記原料液源から供給された前記原料液が導入口から貫通孔内に進入して噴霧口から前記製氷室内に噴霧されるノズルと、
を有し、
前記製氷室内の真空雰囲気中に噴霧された前記原料液の液滴は凍結されて凍結粉体が形成され、前記凍結粉体が乾燥される真空凍結乾燥装置であって、
前記導入口の方向に清掃ガスを噴出する噴出口を有する真空凍結乾燥装置。
【請求項２】
前記噴出口には、前記清掃ガスが配置された清掃ガス源と清掃液が配置された清掃液源とが接続され、
前記清掃液は前記噴出口から前記導入口の方向に噴出されるように構成された請求項１記載の真空凍結乾燥装置。
【請求項３】
前記導入口と前記噴出口とは、前記原料液源から供給された前記原料液が前記導入口内に進入する前室部に配置された請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の真空凍結乾燥装置。
【請求項４】
前記噴出口は前記導入口に近接して対面する位置に配置された請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の真空凍結乾燥装置。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は真空凍結乾燥装置の技術分野にかかり、特に、凍結粒子を加熱する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、水分を含んだ物質から水分を蒸発させて除去することを乾燥と言うが、水は大気圧での沸点は１００℃であり、乾燥させたい物質を１００℃に加熱すると水は多量に蒸発するから、水分を含んだ物質を加熱すれば蒸発量が多くなり、乾燥時間は短くなる。
【０００３】
しかしながら食品や医薬品等の物質は加熱すると劣化してしまうという欠点がある。
【０００４】
乾燥技術のうち、水分を凍らせた状態で蒸発（昇華）させて除去することを凍結乾燥と言い、例えば凍り豆腐（高野豆腐）という食品は、寒中に屋外で凍らせた後に乾燥させており、大気圧中で凍結乾燥されている。
【０００５】
真空雰囲気中では沸点は低温度化し、特に、６１０Ｐａより低圧の真空雰囲気中では水は液体では存在できなくなる。この場合、氷は水にならずに気体になって真空雰囲気中に移動するから真空排気によって除去される。従って、真空雰囲気中での凍結乾燥は、液相を起因とする組織や成分の劣化が少なく、高品質の乾燥を行うことができる。
【０００６】
液体中に固体が溶解又は分散された原料液を凍結真空乾燥させるときには、さらに高品質な乾燥粉体を得るために、ノズルの噴霧口から原料液を真空雰囲気中に噴霧して液滴を生成し、液滴の自己凍結によってトレイ装置上に凍結粉体を落下させ、凍結粉体に含まれる固体の水を気化させて乾燥粉体を得る噴霧式凍結乾燥を使用することができるが、原料液がノズルの先端に付着して凍結し、噴霧口を閉塞させるという問題がある。
【０００７】
また、噴霧終了後には、バルブと噴霧口との間に原料液が残留しやすく、残留した原料液が凍結するとノズルが閉塞される。
【０００８】
更に、バルブと噴霧口との間に残留した原料液が噴出口から漏れ出して凍結すると、凍結乾燥物によって噴出口が閉塞されてしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第５２３００３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上記従来技術の問題点を解決するために創作されたものであり、噴霧口の閉塞を解消させる技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は上記従来技術の課題を解決するために創作されたものであり、真空雰囲気が形成される製氷室と、乾燥目的となる物質が溶解又は分散された原料液が配置された原料液源と、前記原料液源から供給された前記原料液が導入口から貫通孔内に進入して噴霧口から前記製氷室内に噴霧されるノズルと、を有し、前記製氷室内の真空雰囲気中に噴霧された前記原料液の液滴は凍結されて凍結粉体が形成され、前記凍結粉体が乾燥される真空凍結乾燥装置であって、前記導入口の方向に清掃ガスを噴出する噴出口を有する真空凍結乾燥装置である。
本発明は、前記噴出口には、前記清掃ガスが配置された清掃ガス源と清掃液が配置された清掃液源とが接続され、前記清掃液は前記噴出口から前記導入口の方向に噴出されるように構成された真空凍結乾燥装置である。
本発明は、前記導入口と前記噴出口とは、前記原料液源から供給された前記原料液が前記導入口内に進入する前室部に配置された真空凍結乾燥装置である。
本発明は、前記噴出口は前記導入口に近接して対面する位置に配置された真空凍結乾燥装置である。
【発明の効果】
【００１２】
清掃ガスを流すと、バルブと噴霧口との間に原料液が残留しても、残留した原料液が凍結する前に除去することができる。従って、凍結付着物によってバルブと噴霧口との間が閉塞されることが無い。
【００１３】
また、噴霧終了後に原料液が噴出口から漏れ出して凍結した場合は、凍結付着物を清掃ガスによって吹き飛ばすことができるので、噴出口が凍結付着物によって閉塞されることがない。
【００１４】
更に、清掃液は凍結しても時間が経過すると乾燥によって自動的に除去されるので、清掃液を用いて原料液を除去した場合は清掃液が残存してもノズル内や噴霧口が閉塞されることはない。
【００１５】
但し、清掃液による清掃後、清掃ガスを用いてノズル内の清掃液を除去すれば、清掃液の凍結前に清掃液を除去することができるので、清掃後噴出を再開する際に、凍結した清掃液が乾燥除去される時間を待つ必要が無い。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の真空凍結乾燥装置の概略を説明するための図
【図２】その真空凍結乾燥装置の内部を説明するための図(１)
【図３】その真空凍結乾燥装置の内部を説明するための図(２)
【図４】(ａ)：ノズルとその近傍を説明するための図  (ｂ)：前室部とその近傍を説明するための図
【図５】凍結付着物を説明するための図
【図６】本発明に用いる製氷室の他の例を説明するための図
【図７】その製氷室の前室とその付近を説明するための図
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図１の符号２は、本発明の一例の真空凍結乾燥装置を示している。
【００１８】
この真空凍結乾燥装置２は、装置本体２０と制御装置５とを有している。
【００１９】
装置本体２０は、搬送室１７と、搬出入室１８と、一台又は複数台の製氷室１１Ａ、１１Ｂ(ここでは二台)と、一台又は複数台の加熱室１２Ａ、１２Ｂ(ここでは二台)とを有している。
【００２０】
搬出入室１８と各製氷室１１Ａ、１１Ｂと各加熱室１２Ａ、１２Ｂとは搬送室１７の周囲に配置され、それぞれゲートバルブ４０、４１Ａ、４１Ｂ 、４２Ａ、４２Ｂを介して搬送室１７に接続されている。
【００２１】
製氷室１１Ａ、１１Ｂと搬送室１７との間のゲートバルブ４１Ａ、４１Ｂを閉じた状態にすると、製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気と搬送室１７の内部雰囲気とは分離され、開いた状態にすると製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気と搬送室１７の内部雰囲気とは接続される。
【００２２】
また、加熱室１２Ａ、１２Ｂと搬送室１７との間のゲートバルブ４２Ａ、４２Ｂを閉じた状態にすると、加熱室１２Ａ、１２Ｂの内部雰囲気と搬送室１７の内部雰囲気とは分離され、開いた状態にすると加熱室１２Ａ、１２Ｂの内部雰囲気と搬送室１７の内部雰囲気とは接続される。
【００２３】
製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気と搬送室１７の内部雰囲気とを分離させるか、又は、加熱室１２Ａ、１２Ｂの内部雰囲気と搬送室１７の内部雰囲気とを分離させると、製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気と加熱室１２Ａ、１２Ｂの内部雰囲気とは分離される。
【００２４】
製氷室１１Ａ、１１Ｂと加熱室１２Ａ、１２Ｂとにはそれぞれコールドトラップ室１３Ａ、１３Ｂ、１４Ａ、１４Ｂが接続されており、各コールドトラップ室１３Ａ、１３Ｂ、１４Ａ、１４Ｂの内部には、コールドトラップ装置１５Ａ、１５Ｂ、１６Ａ、１６Ｂがそれぞれ配置されている。
【００２５】
コールドトラップ装置１５Ａ、１５Ｂ、１６Ａ、１６Ｂはそれぞれ冷凍機３５Ａ、３５Ｂ、３６Ａ、３６Ｂに接続され、冷凍機３５Ａ、３５Ｂ、３６Ａ、３６Ｂによって冷却されるようにされている。
【００２６】
搬送室１７と製氷室１１Ａ、１１Ｂと加熱室１２Ａ、１２Ｂと搬出入室１８とは、それぞれ真空排気装置２１〜２４に接続されている。
【００２７】
各ゲートバルブ４０、４１Ａ、４１Ｂ 、４２Ａ、４２Ｂを閉じ、真空排気装置２１〜２４を動作させると、搬送室１７の内部雰囲気と搬出入室１８の内部雰囲気と製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気と加熱室１２Ａ、１２Ｂの内部雰囲気とは真空排気される。
【００２８】
図２は、搬送室１７と製氷室１１Ａ、１１Ｂと加熱室１２Ａ、１２Ｂとの内部を説明するための内部概略図である。
【００２９】
搬出入室１８には大気雰囲気と搬出入室１８との間を分離する扉４５が設けられており、扉４５を開けて搬出入室１８の内部を大気雰囲気にし、大気雰囲気中から搬出入室１８の内部にトレイ装置８を搬入し、搬出入室１８の内部に配置する。
【００３０】
搬出入室１８は、所定個数のトレイ装置８が配置されると扉は閉じられ、搬出入室１８の内部が真空排気される。搬出入室１８は、複数個のトレイ装置８が配置されるようにしてもよいし、また、一個のトレイ装置８が配置されるようにしてもよい。
【００３１】
搬送室１７の内部には搬送ロボット１９が配置されている。
【００３２】
搬送ロボット１９は、モーター４６と、モーター４６に取り付けられた回転軸４３と、回転軸４３に取り付けられたアーム３９とを有しており、アーム３９の先端にはトレイ装置８が乗せられる。モーター４６は制御装置５によって制御されて回転軸４３が回転され、アーム３９は回転と伸縮がされ、アーム３９の先端に配置されたトレイ装置８が移動される。
【００３３】
トレイ装置８が配置された搬出入室１８の内部が真空雰囲気にされた後、搬出入室１８と搬送室１７との間のゲートバルブ４０が開けられ、アーム３９によって一個のトレイ装置８が搬出入室１８から取り出され、ゲートバルブ４０が閉じられ、製氷室１１Ａ又は１１Ｂと搬送室１７との間のゲートバルブ４１Ａ又は４１Ｂが開けられ、トレイ装置８は製氷室１１Ａ又は１１Ｂの内部に搬入される。
【００３４】
製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部には台２５が設けられており、製氷室１１Ａ、１１Ｂに搬入されたトレイ装置８は台２５上に配置され、ゲートバルブ４１Ａ又は４１Ｂが閉じられる。
【００３５】
製氷室１１Ａ、１１Ｂの外部には、原料液が配置された原料液源２８Ａ、２８Ｂが配置されている。原料液は溶媒に乾燥目的の物質が溶解又は分散されており、例えば溶媒には水が用いられ、乾燥目的の物質には医薬品があるが、溶媒は水に限定されるものではなく、また、乾燥目的の物質（以降、溶質と呼ぶ）は有機物であっても無機物であってもよい。
【００３６】
製氷室１１Ａ、１１Ｂには、一台乃至複数台の噴霧装置４ａ〜４ｃ(ここでは３台）が設けられており、噴霧装置４ａ〜４ｃにはそれぞれノズル６ａ〜６ｃが一台ずつ設けられている。後述するように、ノズルは一台の噴霧装置に複数台設けられていてもよい。
【００３７】
図４(ａ)は、一台のノズル６ａ〜６ｃとその付近の拡大図の一例である。
【００３８】
各噴霧装置４ａ〜４ｃは、原料液配管３１ａ〜３１ｃによって原料液源２８Ａ又は２８Ｂに接続されており、原料液源２８Ａ、２８Ｂに配置された原料液は、原料液配管３１ａ〜３１ｃを通って、ノズル６ａ〜６ｃに供給される。一台の製氷室１１Ａ又は１１Ｂの噴霧装置４ａ〜４ｃは、同じ原料液源２８Ａ又は２８Ｂに接続されている。
【００３９】
ノズル６ａ〜６ｃの内部には、貫通孔３３ａ〜３３ｃがそれぞれ形成されており、原料液配管３１ａ〜３１ｃを通った原料液は貫通孔３３ａ〜３３ｃの一端の導入口２７ａ〜２７ｃに供給され、導入口２７ａ〜２７ｃから貫通孔３３ａ〜３３ｃの内部に進入する。
【００４０】
この例では、図４(ｂ)に示す様に、原料液配管３１ａ〜３１ｃの一端には所定容量の空間を有する前室部５ａ〜５ｃが設けられており、ノズル６ａ〜６ｃの導入口２７ａ〜２７ｃは前室部５ａ〜５ｃの内部に配置され、貫通孔３３ａ〜３３ｃの他端の噴霧口２６ａ〜２６ｃは、製氷室１１Ａ、１１ｂの内部に配置されている。
【００４１】
図示しない原料液源２８Ａ、２８Ｂに印加する圧力源と製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気が真空排気された際の圧力との差圧を駆動力として、前室部５ａ〜５ｃには原料液配管３１ａ〜３１ｃを通過した原料液が供給され、供給された原料液は前室部５ａ〜５ｃに充満された後、導入口２７ａ〜２７ｃから貫通孔３３ａ〜３３ｃの内部に進入する。
【００４２】
噴霧口２６ａ〜２６ｃから製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部に噴出され、当初は液柱状である原料液は製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気に存する気体の影響を受けない為に、主に表面張力の不整合を起因として、噴霧口２６ａ〜２６ｃから一定の距離進行した後に微少な液滴が形成される。この過程で噴霧状態となった原料液は、微少な液滴形状となって製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部を落下する。
【００４３】
各ノズル６ａ〜６ｃの鉛直下方位置には、台２５上に配置された一台のトレイ装置８が位置している。
【００４４】
製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部では、落下中の液滴から水分が蒸発し、水分の蒸発に伴って液滴は潜熱を奪われ、蒸発に寄与する比表面積が大きい液滴径を噴霧している為、液滴は落下中に凍結粒子となり、凍結粒子はトレイ装置８上に落下し、トレイ装置８上に堆積されて凍結粉体が形成される。図３の符号９は凍結粉体を示している。
【００４５】
原料液が噴霧される際には製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部は継続して真空排気されると共にコールドトラップ装置１５Ａ、１５Ｂは冷凍機３５Ａ、３５Ｂによって冷却されており、真空雰囲気に含有される気体の水分子がコールドトラップ装置１５Ａ、１５Ｂに接触すると水分子は固体になってコールドトラップ装置１５Ａ、１５Ｂに付着し、製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気から除去される。
【００４６】
従って噴霧された原料液の液滴から発生した気体の水分子はコールドトラップ装置１５Ａ、１５Ｂに付着して除去され、真空排気装置２２に侵入しないようになっている。
【００４７】
原料液の噴霧によって所定量の凍結粉体９が形成されると、原料液の噴霧は停止される。ここで噴霧の停止とは、噴霧口２６ａ〜２６ｃから製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部に噴出する駆動力を減ずる事を意味する。実施形態としては差圧の発生を阻止する構成を採用しており、具体的には原料液配管３１ａ〜３１ｃ途中にあるバルブを閉塞する事により、バルブ以降に存する原料液に対して、製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気の圧力のみ与えられる為、差圧による噴霧の継続は不能となる。別実施形態としては、原料液源２８Ａ、２８Ｂに存する原料液面の低下に伴い、原料液源２８Ａ、２８Ｂに印加している圧力が原料液を介在せずに直接原料液配管３１ａ〜３１ｃを経由し噴霧口２６ａ〜２６ｃへ到達する構成がある。この場合は製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気の圧力上昇を検出する事により、原料液源２８Ａ、２８Ｂへの印加圧力を除去させ（結果として系全体の圧力は製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気と同等となって）、噴霧停止工程が終了する。
【００４８】
原料液の噴霧が終了した際またはその近傍の時刻において、原料液配管３１ａ〜３１ｃまたは上記バルブ以降に残存する原料液は、慣性力または重力や表面張力等を起因としてノズル６ａ〜６ｃの噴霧口２６ａ〜２６ｃに対して設計外の噴出条件で噴出される場合がある。
【００４９】
この場合、噴霧口２６ａ〜２６ｃの周囲に原料液が付着する事がある。これはノズル６ａ〜６ｃの噴霧口２６ａ〜２６ｃの形状や性状等が設計時の差圧条件で最適化されており、それ以外の条件では原料液の運動エネルギーと噴霧口の噴出部界面位置に於ける表面エネルギーとのバランスが崩れてしまい、周囲に付着してしまう結果を招くと発明者らは想定している。
【００５０】
原料液が噴霧口２６ａ〜２６ｃの周囲に付着した状態かつ真空雰囲気中である為、原料液が凍結して凍結付着物が形成される結果を招く場合がある。また複数回の工程を経て凍結付着物が成長する場合がある。さらには凍結付着物は原料液が凍結した物である為、溶媒が真空雰囲気により昇華した場合でも溶質が噴霧口２６ａ〜２６ｃの周囲に固形物として残存、付着し、噴霧口２６ａ〜２６ｃの噴出部界面位置に於ける性状を変化させ、噴出方向や液滴径の変化をもたらす、これを起因として凍結付着物の形成（または成長）が促進される、等さらなる問題を発生させる場合がある。
【００５１】
以上を起因として凍結粉体９の生産継続が不能となったり、噴霧口２６ａ〜２６ｃが閉塞される場合がある。図５の符号７は、噴霧口２６ａ〜２６ｃを閉塞する凍結付着物を示している。
【００５２】
凍結付着物７の除去に関し、製氷室１１Ａ、１１Ｂの外部には、清掃ガス源３８と清掃液源３４とが配置されており、清掃ガス源３８には清掃ガスが充填され、清掃液源３４には清掃液が蓄液されている。
【００５３】
清掃ガス源３８には清掃ガス配管３７が接続され、清掃液源３４には清掃液配管３０が接続されており、清掃ガス配管３７と清掃液配管３０とは、それぞれ各ノズル６ａ〜６ｃに清掃ガスと清掃液とをそれぞれ供給するように接続されている。
【００５４】
ここでは清掃ガス配管３７と清掃液配管３０とは合流された後、ノズル６ａ〜６ｃの個数と同数に分岐されて分岐配管３２ａ〜３２ｃが形成されて、分岐配管３２ａ〜３２ｃはそれぞれノズル６ａ〜６ｃに一対一で接続されている。
【００５５】
分岐配管３２ａ〜３２ｃの先端の噴出口２９ａ〜２９ｃが各ノズル６ａ〜６ｃの導入口２７ａ〜２７ｃと近接して対面する位置に配置されている。
【００５６】
ここでは導入口２７ａ〜２７ｃは前室部５ａ〜５ｃの内部に配置され、原料液配管３１ａ〜３１ｃの先端部分は前室部５ａ〜５ｃの内部に挿入され、噴出口２９ａ〜２９ｃは前室部５ａ〜５ｃの内部で導入口２７ａ〜２７ｃと対面して配置されている。
【００５７】
また、この真空凍結乾燥装置２では、原料液配管３１ａ〜３１ｃ又は前室部５ａ〜５ｃのうち、少なくともいずれか一方に分岐配管３２ａ〜３２ｃが接続されており原料液の供給が停止された状態で、清掃ガス源３８から供給された清掃ガスは、清掃ガス配管３７と分岐配管３２ａ〜３２ｃとを通過して噴出口２９ａ〜２９ｃから導入口２７ａ〜２７ｃに向けて噴出される。清掃液源３４から供給された清掃液は原料液の供給が停止された状態で、清掃液配管３０と分岐配管３２ａ〜３２ｃとを通過して噴出口２９ａ〜２９ｃから導入口２７ａ〜２７ｃに向けて噴出される。なおここで原料液の供給が停止された状態とは設計時の差圧以下の条件で噴霧を行っている状況を含むものとする。
【００５８】
噴出された清掃ガスや清掃液は導入口２７ａ〜２７ｃから貫通孔３３ａ〜３３ｃの内部に進入し、貫通孔３３ａ〜３３ｃ内を通過して、噴霧口２６ａ〜２６ｃを閉塞させる原料液の凍結付着物７に付着、接触または衝突し、その付勢力が凍結付着物７に印加されると共に、凍結付着物７が固形化した溶質に対しては浸透圧を及ぼして溶解力や分散力が、閉塞した場合の凍結付着物７の全体には前室部５ａ〜５ｃ内に充満した清掃ガスや清掃液の圧力が、印加される。
【００５９】
制御装置５により、清掃ガスと清掃液とは、一緒に噴出されないように制御されており、清掃ガスが噴出口２９ａ〜２９ｃから導入口２７ａ〜２７ｃに噴出されると、付勢力と圧力、および溶解力や分散力とにより、凍結付着物７はノズル６ａ〜６ｃから剥離される。
【００６０】
噴出口２９ａ〜２９ｃと導入口２７ａ〜２７ｃとの間の距離は、0.5ｍｍ以上 5ｍｍ以下の範囲にしておくと除去されやすい。
【００６１】
また、噴出口２９ａ〜２９ｃから清掃ガスを噴出する前に、各ノズル６ａ〜６ｃ内の導入口２７ａ〜２７ｃに一個ずつ又は一緒に清掃液を噴出させることも可能であり、清掃液は貫通孔３３ａ〜３３ｃを通って凍結付着物７に接触する。
【００６２】
清掃液は原料液の凍結物を溶解させる液体であり、例えば原料液の溶媒が用いられており、清掃液が凍結付着物７に接触すると、凍結付着物７は溶解して除去される。
【００６３】
清掃液は所定圧力でノズル６ａ〜６ｃに供給されており、凍結付着物７が清掃液に接触すると軟化し、清掃液の圧力によって凍結付着物７がノズルから剥離される場合もある。
【００６４】
凍結付着物７が除去されなかった場合でも、清掃液が所定時間噴出された後、清掃液の供給は停止され、噴出口２９ａ〜２９ｃから清掃ガスが噴出されると、付勢力と圧力とにより、残存する凍結付着物７は清掃液の残存物と共にノズル６ａ〜６ｃから剥離され、除去されて貫通孔３３ａ〜３３ｃが開通する。
【００６５】
ノズル６ａ〜６ｃが複数個設けられている場合には、清掃液や清掃ガスは、各ノズル６ａ〜６ｃに一個ずつ順番に供給しても良いし、全部一緒に供給するようにしてもよい。
【００６６】
凍結粉体９が形成されたトレイ装置８は、清掃ガスや清掃液が噴出される前に、アーム３９によって製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部の台２５上から搬送室１７を通過して加熱室１２Ａ、１２Ｂの内部の台４４上に移動されており、搬送室１７と加熱室１２Ａ、１２Ｂとの間のゲートバルブ４２Ａ、４２Ｂは閉じられた後、加熱装置によって凍結粉体９は加熱され、凍結粒子中の固体の水は気化して除去される。その結果、トレイ装置８上に、原料液に溶解又は分散していた物質の乾燥粉体が得られる。
【００６７】
原料液が乾燥して形成された微粒子が配置されたトレイ装置８はアーム３９によって取り出され、搬出入室１７に移動され、大気中に取り出される。
【００６８】
以上説明したような、トレイ装置８上への凍結粒子の堆積と、乾燥とが繰り返し行われ、複数のトレイ装置８上に乾燥物が形成される。
【００６９】
上記例では、ノズル６ａ〜６ｃ毎に導入口２７ａ〜２７ｃが異なる前室部５ａ〜５ｃに接続されていたが、図６，図７に示すように一個の前室部５の内部にノズル６ａ〜６ｃの導入口２７ａ〜２７ｃを配置するようにしてもよい。
【００７０】
以上は、製氷室１１Ａ、１１Ｂと加熱室１２Ａ、１２Ｂとを別々に設け、製氷室１１Ａ、１１Ｂの内部雰囲気と加熱室１２Ａ、１２Ｂの内部雰囲気とを分離できるようにし、加熱室１２Ａ、１２Ｂの水分を除去しやすくしたが、製氷室１１Ａ又は１１Ｂと加熱室１２Ａ又は１２Ｂとを同じ真空室にすることもできる。
【００７１】
ところで噴霧口２６ａ〜２６ｃの閉塞を継続的に防止し、安定した生産を継続させるためには噴霧の停止毎、即座に清掃液および清掃ガスを順に噴出口２９ａ〜２９ｃより噴出させる順次処理を実行する事が望ましい。これにより、溶質は溶解力や分散力により一定以上成長する事を防止する事ができると共に、仮に成長していた場合でも付勢力により生産へ悪影響を与える以前に除去する事が可能であるためである。
【００７２】
また、上記真空凍結乾燥装置２では搬送ロボット１９を用いていたが、搬送ロボット１９ではなくベルトコンベアやプッシャー装置等の輸送装置によってトレイ装置８を搬送するようにしてもよい。
【００７３】
また、上記真空凍結乾燥装置２では搬送ロボット１９が配置された搬送室１７が設けられていたが、製氷室と加熱室とを直結し、製氷室内で原料液の凍結粒子が配置されたトレイ装置８をベルトコンベアやプッシャー装置等の輸送装置によって製氷室から加熱室に直送するようにしてもよい。
【００７４】
また、上記真空凍結乾燥装置２ではトレイ装置８が製氷室１１Ａ又は１１Ｂから加熱室１２Ａ又は１２Ｂに移動する際に水平方向に搬送されたが、製氷室と加熱室とを上下に配置し、トレイ装置８を製氷室から加熱室に移動させる際に、垂直方向に搬送させるようにしてもよい。
【符号の説明】
【００７５】
２……真空凍結乾燥装置
５ａ〜５ｃ……前室部
６ａ〜６ｃ……ノズル
７……凍結付着物
８……トレイ装置
９……凍結粉体
１１Ａ、１１Ｂ……製氷室
１２Ａ、１２Ｂ……加熱室
２６ａ〜２６ｃ……噴霧口
２７ａ〜２７ｃ……導入口
２９ａ〜２９ｃ……噴出口
３３ａ〜３３ｃ……貫通孔
３４……清掃液源
３８……清掃ガス源
【図１】
2020153560.tif 000003
【図２】
2020153560.tif 000004
【図３】
2020153560.tif 000005
【図４】
2020153560.tif 000006
【図５】
2020153560.tif 000007
【図６】
2020153560.tif 000008
【図７】
2020153560.tif 000009