(57)【要約】【課題】  再生ＰＥＴを用いても、紡糸工程での糸切れがなく、操業性が安定しており、衛生材料用途にも使用できる熱接着性複合繊維を製造できる方法を提供する。【解決手段】  ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエステルを芯成分とし、鞘部が前記ポリエステルの融点より３０℃以上低い融点を有するポリオレフィン系樹脂を含む第２成分で構成された熱接着性複合繊維の製造方法であって、回収されたポリエチレンテレフタレート製品を解重合することにより生成させたビス−ヒドロキシエチルテレフタレートを５ミクロン以上２０ミクロン以下の開口のフィルターを通過させて再生重合原料とする工程、該再生重合原料を重合することにより再生ＰＥＴとする工程、該再生ＰＥＴを芯成分用のＰＥＴとして用いて溶融紡糸する工程を含むことを特徴とする熱接着性複合繊維の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエステルを芯成分とし、鞘部が前記ポリエステルの融点より３０℃以上低い融点を有するポリオレフィン系樹脂を含む第２成分で構成された熱接着性複合繊維の製造方法であって、回収されたポリエチレンテレフタレート製品を解重合することにより生成させたビス−ヒドロキシエチルテレフタレートを５ミクロン以上２０ミクロン以下の開口のフィルターを通過させて再生重合原料とする工程、該再生重合原料を重合することにより再生ＰＥＴとする工程、該再生ＰＥＴを芯成分用のＰＥＴとして用いて溶融紡糸する工程を含むことを特徴とする熱接着性複合繊維とその製造方法.
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱接着性複合繊維に関する。更に詳しくは、ポリエチレンテレフタレートの再生品（以下再生ＰＥＴと言う）を用いた熱接着性複合繊維とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱風や加熱ロールの熱エネルギーを利用して、熱融着による成形ができる熱接着性複合繊維は、嵩高性や柔軟性に優れた不織布を得ることが容易であることから、おむつ、ナプキン、パッド等の衛生材料、或いは生活用品やフィルター等の産業資材等に広く用いられている。特に、衛生材料に用いる熱接着性複合繊維は、人肌に直接触れるものであるため、製品中への異常糸の混入防止と、紡糸工程での製糸安定化が課題となっている。
【０００３】
ところで、近年の資源の再利用、環境問題への関心の高まりから、熱接着性複合繊維に使用するポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴとも言う）に再生ＰＥＴを芯成分に用いることが提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３では、大幅な増加が予想される液体飲用品用ＰＥＴボトルを市中から回収し、この回収ＰＥＴボトルを再溶融、ペレット化した再生ＰＥＴを芯成分に用いた熱接着性複合繊維を提案している。
【０００５】
しかしながら、回収ＰＥＴボトルをペレット化した再生ＰＥＴが原料であるため、再生ＰＥＴ中には異物も多く、また溶融粘度等の樹脂物性のバラツキも大きいことから、紡糸工程での糸切れが発生し、繊維中への異常糸混入や、パックの濾圧急上昇などその紡糸性にも大きな問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−３２８３６９号公報
【特許文献２】特開２００１−１７２８２８号公報
【特許文献３】特開２００７−２５４９０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、再生ＰＥＴを用いても、紡糸工程での糸切れがなく、操業性が安定しており、衛生材料用途にも使用できる熱接着性複合繊維を製造できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、芯部に再生ＰＥＴを用いても安定して繊維が製造でき、衛生材料用途に好適な良好な熱接着性複合繊維とすることができる方法を見出して本発明に達した。
【０００９】
すなわち、本発明は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエステルを芯成分とし、鞘部が前記ポリエステルの融点より３０℃以上低い融点を有するポリオレフィン系樹脂を含む第２成分で構成された熱接着性複合繊維の製造方法であって、回収されたポリエチレンテレフタレート製品を解重合することにより生成させたビス−ヒドロキシエチルテレフタレート（以下、ＢＨＴという）を５ミクロン以上２０ミクロン以下の開口のフィルターを通過させて再生重合原料とする工程、該再生重合原料を重合することにより再生ＰＥＴとする工程、該再生ＰＥＴを芯成分用のＰＥＴとして用いて溶融紡糸する工程を含むことを特徴とする熱接着性複合繊維の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、紡糸工程での糸切れがなく、操業性が安定しており、衛生材料用途に使用できる、再生ＰＥＴを用いた熱接着性複合繊維を得ることができる。本発明により製造された熱接着性複合繊維を使用した不織布は、おむつ、ナプキン、パッド等の衛生材料に好適に用いられる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に、本発明の熱接着性複合繊維とその製造方法の実施態様について、具体的に説明する。
【００１２】
本発明に供するＰＥＴ製品としては、市中から回収されたＰＥＴ製品（以下、回収ＰＥＴ製品とも言う）が用いられ、ＰＥＴ製品としては例えばＰＥＴボトル、ＰＥＴフィルム等がある。しかし、ＰＥＴボトルには周囲に巻いたＰＰのシートや蓋があり、ＰＥＴフィルムの表面には用途に応じたコーティングが施されている。また、使用中・回収中に付着たごみ・砂などの微細な異物もあり、回収ＰＥＴ製品をそのまま繊維原料として使用すると紡糸性を著しく阻害する原因となっている。更には回収ＰＥＴ製品により固有粘度が異なるため、溶融し紡糸する段階で溶融粘度が安定しない。これも紡糸性を著しく阻害し、且つ、繊維の強伸度など品質の安定も維持できない。
【００１３】
原料となる回収ＰＥＴ製品に異物が多ければ紡糸パック内の濾層に異物を捕捉する機会が多くなるため紡糸パックの耐圧性能以上に紡糸パック内圧力が上がる前に紡糸パックを交換する必要があり、コストの増加を招く結果となる。
【００１４】
そのため、本発明においては、回収ＰＥＴ製品を一度ＢＨＴまで解重合した後に再生ＰＥＴを得る。
【００１５】
例えば、酸成分に対するグリコール成分の当量比が１．０〜２．０のＢＨＴを溶融状態で反応容器に存在させ、エチレングリコール とＰＥＴ製品を添加し、かつ攪拌しながらエステル化反応装置を２１５〜２５０℃ で酸成分に対するグリコール成分の当量比を１．０〜２．０に維持して解重合した後、反応物の一部を重合反応系に供給し重縮合反応することで再生ＰＥＴを得ることができる。
【００１６】
このＢＨＴは、再度縮重合させ粘度を制御することによって重合度が一定の、溶融粘度が安定したＰＥＴとすることができる。これにより安定した操業性，品質を得ることが可能となる。
【００１７】
このように解重合することにより得られたＢＨＴを再生重合原料として重合するが、重合のために重合反応容器に移液する際には、開口が５ミクロン以上２０ミクロン以下のフィルターを通過させ、重合反応容器内に吐出する。さらに好ましくは７ミクロン以上１５ミクロン以下である。２０ミクロンを超える粗いフィルターでは回収ＰＥＴ製品多く付着している異物を捕捉しきれず、紡糸工程での糸切れによる繊維中への異常糸混入や、紡糸パック内圧の上昇を招くことで、生産性が著しく悪くなる場合がある。また、あまりに細かいフィルターを用いるとＢＨＴの移液ができなくなり５ミクロン未満の適用は難しい。
【００１８】
濾過に用いるフィルターとしては特に限定されないが、キャンドル型フィター、プリーツ型フィルターなど、各種のフィルターを用いることができる。
【００１９】
解重合により得られたＢＨＴを上記フィルター通過させて再生重合原料とし、この再生重合原料を重合することにより再生ＰＥＴを製造する。そして、これら再生原重合料による再生ＰＥＴを用いて熱接着性複合繊維を溶融紡糸により製造する。
【００２０】
本発明における熱接着性複合繊維は、芯成分は再生ＰＥＴ、鞘成分はポリオレフィン樹脂とした芯鞘型繊維である。
【００２１】
再生ＰＥＴの固有粘度は、０．６０〜０．７５とすることが好ましい。固有粘度は、さらに好ましくは０．６２〜０．７２である。固有粘度が０．６未満では、繊維の捲縮保持率が低下し、十分な嵩高を有する不織布を得られない場合がある。一方、固有粘度が０．７５を超えると、溶融粘度が高くなり繊維の製造が困難となる場合がある。
【００２２】
再生ＰＥＴに防透けや艶消しなどの機能を付与するために、無機粒子を添加しても構わない。無機粒子としては、シリカゾル、シリカ、アルキルコートシリカ、アルミナゾル酸化チタンおよび炭酸カルシウムなどが挙げられるが、ポリエステル中に添加した際に化学的に安定していればよく、特に化学的安定性、対凝集性およびコストの面から、二酸化チタンが好ましく用いられる。無機粒子の濃度は、目標とする機能に応じて調整して構わないが、ポリエステル繊維質量に対して０．０１〜１０．０質量％が好ましく、０．０５〜８．０質量％であれば製糸操業性や高次加工性、繊維のコスト面からより好ましい。
【００２３】
添加方法としては、再生ＰＥＴ製造過程での添加、或いはＰＥＴに無機微粒子を練り込んでマスターチップ化して、紡糸工程でこのマスターチップを添加する方法などを挙げることができる。
【００２４】
本発明における熱接着性複合繊維の鞘成分を構成する第２成分はポリオレフィン系樹脂を含む。本発明において、ポリオレフィン系樹脂はポリエステルの融点より３０℃以上低い融点を有することが必要であり、具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−１、ポリヘキセン−１、ポリオクテン−１、ポリ４−メチルペンテン−１、ポリメチルペンテン、１，２−ポリブタジエン、１，４−ポリブタジエンなどが使用できる。また、これらの重合体に、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１または４−メチルペンテン−１等のα−オレフィンが共重合成分として少量含有されていてもよい。
【００２５】
本発明で使用するポリオレフィン系樹脂としては、高密度ポリエチレンが好ましく用いられる。高密度ポリエチレンのメルトマスフローレイトは、紡糸可能な範囲であれば特に限定されることはないが、８〜２５ｇ／１０分が好ましく、より好ましくは、１０〜２０ｇ／１０分である。
【００２６】
本発明の芯部が再生ＰＥＴ（Ａ）、鞘部がポリオレフィン系樹脂（Ｂ）である熱接着性複合繊維の複合比率は、質量比で（Ａ）／（Ｂ）＝６５／３５〜３５／６５の範囲である。より好ましくは質量比で（Ａ）／（Ｂ）＝５５／４５〜４５／５５の範囲である。
【００２７】
芯成分が６５質量％を超えると、熱接着性成分である鞘成分の質量％が低下するため、不織布の接着強力が低下する。逆に鞘成分が６５質量％を超えると、芯成分の質量％か低下するため、不織布の機械的強度に問題が生じてくる。
【００２８】
本発明の熱接着性複合繊維の単繊維繊度は、１．０〜１０．０ｄｔｅｘが好ましく、さらに好ましくは、１．５〜６．０ｄｔｅｘである。単繊維繊度が１．０ｄｔｅｘ未満になると、単繊維繊度が小さいため、カードでの加工性が低下し、得られた不織布の地合いが悪くなる。１０．０ｄｔｅｘを超えると、単繊維繊度が高くなるため、繊維の剛性が高くなり、得られた不織布の地合いが硬くなる。
【００２９】
本発明の熱接着性複合繊維の捲縮数は、１０〜２０山／２５ｍｍが好ましく、さらに好ましくは、１２〜１８山／２５ｍｍである。捲縮数が１０山／２５ｍｍ未満になると、繊維の絡合性が低下することで、カードでの加工性が低下し、得られた不織布の地合いが悪くなる。２０山／２５ｍｍを超えると、繊維の絡合性が強く、繊維の開繊性が悪くなることでカードでの加工性が低下し、得られた不織布の地合いが悪くなる。
【００３０】
本発明の熱接着性複合繊維の捲縮率は、１０〜２５％が好ましく、さらに好ましくは、１４〜２０％である。捲縮率が１０％未満になると、繊維の絡合性が低下することで、カードでの加工性が低下し、得られた不織布の地合いが悪くなる。２５％を超えると、繊維の絡合性が強く、繊維の開繊性が悪くなることでカードでの加工性が低下し、得られた不織布の地合いが悪くなる。
【００３１】
本発明の熱接着性複合繊維の１２０℃処理における乾熱収縮率は、０．３〜３．０％が好ましく、さらに好ましくは、０．５〜２．５％である。乾熱収縮率が０．３％未満の繊維を得るためには、乾燥温度条件を高くすることになり、その結果ポリエチレンが溶融接着しやすくなるため安定的に繊維を得ることが難しい。乾熱収縮率が３．０％を超える繊維は、熱接着工程において不織布の寸法安定性が劣り、安定した製品を得ることが出来ない。
【００３２】
次に、本発明の熱接着性複合繊維の製造方法における溶融紡糸工程、さらにその後の好ましい繊維製造工程について、具体的に一態様を例示して説明する。
【００３３】
本発明の熱接着性複合繊維の製造方法においては、芯成分を再生ＰＥＴ、鞘成分をポリオレフィン樹脂とした２成分を同心円芯鞘型の断面形状となるように溶融紡出し、その後好ましくは、未延伸糸を得、熱延伸後、押し込み型クリンパーにて捲縮を付与し、乾燥後、所定の繊維長にカットして熱接着性複合繊維とする。以下これについてさらに詳述する。
【００３４】
まず、再生ＰＥＴおよびポリオレフィン系樹脂を溶融し、紡糸パックを経由して、同心円芯鞘とする口金よりポリマーを吐出する。吐出孔を好ましくは３００〜６００孔有する紡糸口金を通して、ポリエステル系樹脂の融点よりも１０〜３０℃程度高い紡糸温度で紡出し、直後に好ましくは１０〜２５℃の温度の空気を好ましくは５０〜１００ｍ／分の風量で冷却させ、紡糸油剤を付与し、好ましくは引き取り速度１０００〜１５００ｍ／分で一旦、缶に納めることにより未延伸糸トウを得る。
【００３５】
次いで、得られた未延伸糸トウを好ましくは温度８０〜１００℃の液浴を用いて、２．０〜４．０倍の延伸倍率で延伸し、スタッファボックス式捲縮機などの捲縮機を用いて捲縮を付与し、１００〜１１５℃の熱風雰囲気化で加熱処理を行う。１００℃未満であれば３％以下とする乾熱収縮率を得ることができない。１１５℃を超えるとポリエチレンが溶融接着するため安定的に繊維を得ることが難しい。
【００３６】
熱風雰囲気下で加熱処理した繊維は冷却し、繊維を短繊維にカットする。用途に応じて選択でき特に限定されないが、カーディング処理を行う場合には３０〜７６ｍｍが好ましく、より好ましくは３０〜５１ｍｍである。
【００３７】
油剤は捲縮付与前後や乾燥後など任意の工程で付与することができる。
【００３８】
本発明によれば、再生ＰＥＴを用いた熱接着性複合繊維であって、紡糸工程での糸切れがなく、操業性が安定しており、衛生材料用途に使用できる熱接着性複合繊維を得ることができる。本発明により得られた熱接着性複合繊維を使用した不織布は、おむつ、ナプキン、パッド等の衛生材料に好適に用いられる。
【実施例】
【００３９】
以下に本発明を実施例により更に具体的に説明する。なお実施例における各物性値の測定と評価は，次の方法で行った。
【００４０】
Ａ．単繊維繊度
ＪＩＳ  Ｌ１０１５（２０１０）７．５．１  Ａ法に記載の方法により測定した。
【００４１】
Ｂ．捲縮数、捲縮率
ＪＩＳ  Ｌ１０１５（２０１０）７．１２に記載の方法により測定した。
【００４２】
Ｃ．繊維長
ＪＩＳ  Ｌ１０１５（２０１０）  ７．４．１  Ｃ法に記載の方法により測定した。
【００４３】
Ｄ．ＰＥＴ固有粘度（ＩＶ）
オルトクロロフェノールを溶媒として２５℃で測定した。
【００４４】
Ｅ．紡糸性
溶融紡糸において、８時間・２０パック（紡糸パック）あたり糸切れが発生する回数により判断した。糸切れは１パックから紡出される糸を束ね、０．０５ｍｍとするスリットのガイドを通過させ、糸切れによりスリットガイド通過せず、糸束が切れた回数を糸切れとしてカウントした。
・合格（良好）：１０回以下／２０パック
・不合格：１１回以上／２０パック。
【００４５】
（実施例１）
市中から回収したＰＥＴボトルをフレーク状に粉砕、水洗後に加熱装置を備えた解重合反応容器にＰＥＴボトルフレーク２５００部，エチレングリコール８７０部を仕込み、２４５℃、常圧下で解重合を開始し，その後，徐々に昇温し２時間５０分後に解重合反応を終了した。この時の反応生成物であるＢＨＴを、開口１８ミクロンのプリーツ型フィルターで濾過した後、重合反応容器に移液し，三酸化アンチモン４００ｐｐｍを加え、温度２９０℃，減圧下（１ｍｍＨｇ）で重縮合反応を行い３時間後に固有粘度０．６５の再生ＰＥＴを得た。
【００４６】
芯部が再生ＰＥＴ、鞘部がメルトマスフローレイトを１８ｇ／１０分とした高密度ポリエチレン樹脂を溶融し、紡糸パックを経由して、質量比で５０／５０％となるように、吐出孔を４００孔有する芯鞘口金を通して紡出した。ユニフロータイプでの冷却で紡出直後に、風量６０ｍ／分で糸条を冷却後、引き取り速度１０００ｍ／分で未延伸糸を得た。
【００４７】
次いで、得られた未延伸糸トウを、８５℃の温度の液浴を用いて、３．０倍の延伸倍率で１段延伸を施し、スタフィングボックス式捲縮機を用いて捲縮を付与、１１０℃で乾燥し、切断した。得られた熱接着性中空複合繊維は、単繊維繊度が２．５ｄｔｅｘ、捲縮数が１３山／２５ｍｍ、捲縮率が１９％、繊維長が３８ｍｍとする熱接着性複合繊維を得た。結果を表１に示す。紡糸性は良好であった。
【００４８】
（実施例２）
フィルム工場から回収したＰＥＴフィルムを、実施例１と解重合温度を２４０℃に変更した以外は同様とし、固有粘度０．６４の芯成分用の再生ＰＥＴを得た。
【００４９】
芯部が再生ＰＥＴ、鞘部がメルトマスフローレイトを２０ｇ／１０分とした高密度ポリエチレン樹脂を溶融し、紡糸パックを経由して、質量比で５０／５０％となるように吐出孔を４００孔有する芯鞘口金を通して紡出した。ユニフロータイプでの冷却で紡出直後に、風量７０ｍ／分で糸条を冷却後、引き取り速度１１００ｍ／分で未延伸糸を得た。
【００５０】
次いで、得られた未延伸糸トウを、９０℃の温度の液浴を用いて、２．９倍の延伸倍率で１段延伸を施し、スタフィングボックス式捲縮機を用いて捲縮を付与、１１０℃で乾燥し、切断した。得られた熱接着性中空複合繊維は、単繊維繊度が２．６ｄｔｅｘ、捲縮数が１４山／２５ｍｍ、捲縮率が２０％、繊維長が３８ｍｍとする熱接着性複合繊維を得た。結果を表１に示す。紡糸性は良好であった。
【００５１】
（比較例１）
市中から回収した様々なＰＥＴボトルをそのままエクストルーダーで再溶融，押出を行いペレット状にしたものを芯成分とした。これ以外は実施例１と同様の鞘成分を用い、単繊維繊度２．５ｄｔｅｘ、捲縮数が１４山／２５ｍｍ、捲縮率が２０％、繊維長が３８ｍｍとする熱接着性複合繊維を得た。結果を表１に示す。再生ＰＥＴ中の異物や様々な粘度のものが混ざり紡糸糸切れが多発した。また、異物捕捉による紡糸パック内圧の急上昇も見られた。
【００５２】
（比較例２）
ＢＨＴを、開口２ミクロンのフィルターで濾過した以外は実施例１と同条件で再生ＰＥＴを製造した。結果を表１に示す。移液性が悪く、再生ＰＥＴを得ることができなかった。
【００５３】
（比較例３）
ＢＨＴを、開口４０ミクロンのフィルターで濾過した以外は実施例１と同条件で再生ＰＥＴを製造した。結果を表１に示す。異物除去が不十分のため、紡糸糸切れが多発、また、紡糸パック内圧の急上昇も見られた。
【００５４】
【表１】
2020079453.tif 000002