(57)【要約】      （修正有）【課題】装置を大型化させずに、操作が簡便であるプライミング方法を提供する。【解決手段】プランジャー式送液ポンプ１４と、前記プランジャー式送液ポンプと流体接続された三以上の分岐を有する分岐部１３と、前記分岐部と流体接続されたプライミングシリンジ１９と、前記分岐部と流体接続された流路遮断バルブ１２と、前記流路遮断バルブと流体接続された流体貯留部１１と、を備えた流路系における前記プランジャー式送液ポンプに対するプライミング方法であって、前記流路遮断バルブが開放された状態で前記プライミングシリンジによって前記流体貯留部から流体を吸引した後、前記流路遮断バルブを遮断し、前記プランジャー式送液ポンプのプランジャーを駆動しながら、吸引した流体を前記プライミングシリンジによって吐出することを特徴とする方法。【選択図】図１
2020112060.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プランジャー式送液ポンプと、
前記プランジャー式送液ポンプと流体接続された三以上の分岐を有する分岐部と、
前記分岐部と流体接続されたプライミングシリンジと、
前記分岐部と流体接続された流路遮断バルブと、
前記流路遮断バルブと流体接続された流体貯留部と、
を備えた流路系における前記プランジャー式送液ポンプに対するプライミング方法であって、
前記流路遮断バルブが開放された状態で前記プライミングシリンジによって前記流体貯留部から流体を吸引した後、前記流路遮断バルブを遮断し、前記プランジャー式送液ポンプのプランジャーを駆動しながら、吸引した流体を前記プライミングシリンジによって吐出することを特徴とする前記方法。
【請求項２】
前記流路系において前記プランジャー式送液ポンプに流体接続された、流体をドレン流路に導く手動切替式のドレンバルブをさらに備え、
前記プランジャー式送液ポンプから前記ドレンバルブを経由して流体をドレン流路に導くことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記プライミングシリンジの吐出速度が、前記プランジャー式送液ポンプの送液速度と略同一またはそれ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は送液ポンプのプライミング方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ分析で用いられるプランジャー式送液ポンプは、プランジャー部分にエアーが混入している場合にプランジャーの往復動作によりエアーがその場で収縮をされるだけとなってしまい、送液が不可能となってしまう。したがって、プランジャー式送液ポンプの使用開始時には、吐出側の逆止バルブよりも上流側に残存するエアーを取り除くためのプライミングと呼ばれる操作が必要である。
【０００３】
手動のプライミング方法は、プランジャー式送液ポンプの下流側に設けられたドレンバルブを手動で開放し、ディスポシリンジ等のプライミング器具をドレンバルブへ接続しエアー及び液を吸引することでプライミングが行われるが、ポンプの使用時にはドレンバルブは送液ポンプと分析流路とが連結されるように切り替える手間が必要となる。
【０００４】
一方、自動のプライミング方法は、プランジャー式送液ポンプの上流側にモーター駆動式の流路切替バルブとシリンジ、下流側にモーター駆動式のドレンバルブを設けることで実現されているが（例えば、特許文献１）、手動のプライミングの方法を実装した装置に対し、装置が大型化してしまうという課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】ＷＯ２００８／１０２８７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の課題は、装置を大型化させずに、操作が簡便であるプライミング方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するためになされた本発明は、以下の発明を包含する：
すなわち本発明の第一の態様は、
プランジャー式送液ポンプと、
前記プランジャー式送液ポンプと流体接続された三以上の分岐を有する分岐部と、
前記分岐部と流体接続されたプライミングシリンジと、
前記分岐部と流体接続された流路遮断バルブと、
前記流路遮断バルブと流体接続された流体貯留部と、
を備えた流路系における前記プランジャー式送液ポンプに対するプライミング方法であって、
前記流路遮断バルブが開放された状態で前記プライミングシリンジによって前記流体貯留部から流体を吸引した後、前記流路遮断バルブを遮断し、前記プランジャー式送液ポンプのプランジャーを駆動しながら、吸引した流体を前記プライミングシリンジによって吐出することを特徴とする。
【０００８】
次に、本発明の第二の態様は、
前記流路系において前記プランジャー式送液ポンプに流体接続された、流体をドレン流路に導く手動切替式のドレンバルブをさらに備え、
前記プランジャー式送液ポンプから前記ドレンバルブを経由して流体をドレン流路に導くことを特徴とする。
【０００９】
さらに、本発明の第三の態様は、
前記プライミングシリンジの吐出速度が、前記プランジャー式送液ポンプの送液速度と略同一またはそれ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、モーター駆動式の流路切替バルブとドレンバルブを設けずに、送液ポンプに対する自動プライミングを実現する方法が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実現のための装置構成の一例を示したものである。
【図２】本発明のプライミング方法の一態様を示した図である。
【図３】本発明のプライミング方法の別態様を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１は、本発明のプライミング方法を説明するための装置構成の一例である。図１において、本発明方法が実装される装置１は、液体クロマトグラフ２の下流側に配置され、液体クロマトグラフの分離部で分離された測定対象成分に対し高感度検出のために当該測定対象成分を誘導体化させる反応（ポストカラム反応）装置である。なお、本実施形態はポストカラム反応装置であるが、プランジャー式送液ポンプが搭載された装置であれば本発明を適用可能であり、装置の態様に特に制限はない。
【００１３】
装置１には、誘導体化するための反応液が貯留された反応液貯留部１１がセットされている。反応液貯留部１１の下流側には流路遮断バルブ１２が設けられている。流路遮断バルブ１２は例えば二方向電磁バルブであって、ポストカラム反応分析の実行時に送液ポンプが送液状態のときには開放の状態をとり、プライミング時には遮断の状態をとる。流路遮断バルブ１２の下流側には、三方向分岐部１３が設けられている。さらにその下流側には反応液を送液するプランジャー式送液ポンプ１４、プライミングシリンジ１９が設けられている。なお、本発明のプライミング方法を実施するためには少なくとも三方向の流路を有する分岐部が必要であるが、三方向分岐部ではなく例えば四方向分岐部を用いてもよい。その場合、四方向分岐部はプランジャー式送液ポンプとプライミングシリンジと二種類の反応液貯留部に連結され、四方分岐部と二種類の反応液貯留部との間には二方向電磁バルブが配置される。このような構成であれば、送液ポンプに対し、二種類の反応液を選択的にプライミングすることができ利便性が向上する。
【００１４】
プランジャー式送液ポンプ１４の下流に手動切替式のドレンバルブ１５が設けてあり、プランジャー式送液ポンプ１４から吐出された反応液をドレン流路または三方向合流部１６へ続く流路に切替接続する。三方向合流部１６は液体クロマトグラフ２から導入される移動相と反応液とを合流させる場であり、合流した液体は反応部１７で反応が進行する。反応部１７にはサーモヒーターやペルチェ素子などの反応場の温度を誘導体化に適した温度に調整する温度調整部１８が内蔵されている。また、反応部１７は断熱材により周囲空気と断熱されている。
【００１５】
反応部１７の下流側には誘導体化された成分を検出するための検出部２０が設けられている。検出部２０としては、誘導体化された成分を検出できるものであれば任意に適応できるが、一例として紫外可視吸光光度検出器が挙げられる。
【００１６】
配管の材質はポリテトラフルオロエチレンのような、流路閉塞時に流路圧力の上昇を緩和させることが可能な弾性体であることが好ましい。プライミングシリンジ１９からプランジャー式送液ポンプ１４までの流路は瞬間的に閉塞する懸念があるため、特に弾性体としておくことが好ましい。
【００１７】
本発明のプライミング方法は、以下の手順で行われる。
【００１８】
まず、流路遮断バルブ１２が開放された状態でプライミングシリンジ１９によって反応液貯留部１１から反応液を吸引する（図２（ａ）参照）。十分な量を吸引したら、流路遮断バルブ１２を遮断する（図２（ｂ）参照）。そして、プランジャー式送液ポンプ１４のプランジャーを駆動しながら、吸引した反応液をプライミングシリンジ１９によって吐出する（図２（ｃ）参照）。なお、プランジャーを駆動させるタイミングは、プライミングシリンジの吐出動作により流路の閉塞が発生しないタイミングであればよく、プライミングシリンジの吐出動作の開始後にプランジャーの駆動を開始しても問題ない。上述したプライミング動作の完了後、プライミングシリンジ１９及びプランジャー式送液ポンプ１４の駆動を停止する。汎用的なシリンジの吐出圧は、ポンプ下流側の背圧には及ばず、シリンジ単体で反応液を圧送することが不可能であるが、プランジャーを同時に駆動することで下流側へ送液をすることが可能となる。プライミングのための指定の液量または時間は、装置が記憶する固定値でもよいし、ユーザーが任意に設定しても問題ない。
【００１９】
検出器２０の種類によっては、エアーの混入が性能に支障をきたす場合があるため、大量のエアーが検出器２０に送られることを防止するように、ドレンバルブ１５をドレン流路に連結されるように手動で切り替えておけば、エアーはドレン流路へ送られるため上記の懸念事項は解消できる（図３参照）。
【００２０】
プライミングシリンジ１９の吐出速度とプランジャー式送液ポンプ１４の送液速度とは、略同一または前者がより低速度であることが望ましい。プライミングシリンジ１９の駆動はステッピングモーター等により行われ、液の吐出は連続的であるのに対して、プランジャー式送液ポンプ１４はカム等と連動したプランジャーにより圧送されるタイプであり、吸引と吐出を交互に繰り返しているため、送液は連続的ではなく断続的である。したがって、プランジャー式送液ポンプ１４の送液速度よりもプライミングシリンジ１９の吐出速度が大きい場合、流路が一時的に閉塞し、プライミングシリンジ１９の吐出圧も一時的に上昇してしまい、ステッピングモーターの動作不良やシリンジのシールの急速な劣化が引き起こされる恐れがある。これを防止するために、プライミングシリンジの吐出速度を一定ではなく、プランジャーの動作速度と連動するように、例えば三角波や正弦波や矩形波のような周期的にステッピングモーターを制御することにより、プライミングシリンジから吐出される液量とプランジャー式送液ポンプの吸引過程でプランジャー式送液ポンプへ導入される液量を制御しても良い。
【符号の説明】
【００２１】
１    装置本体
２    液体クロマトグラフ
１１  反応液貯留部
１２  流路遮断バルブ
１３  三方向分岐部
１４  プランジャー式送液ポンプ
１５  ドレンバルブ
１６  三方向合流部
１７  反応部
１８  温度調整部
１９  プライミングシリンジ
２０  検出器
【図１】
2020112060.tif 000003
【図２】
2020112060.tif 000004
【図３】
2020112060.tif 000005