(57)【要約】【課題】微多孔膜の空孔率や硬さ等による煩雑な補正を行わず、精度よく膜厚さを測定する厚さ測定装置および厚さ測定方法を提供することを課題とする。【解決手段】少なくとも先端が、導電性を有する測定圧子と、測定圧子を試料台方向に移動させる可動機構と、導電性を有し、微多孔膜が設置される試料台と、前記測定圧子が、前記微多孔膜に接触したことを検知し、検知信号を生成する接触検知器と、前記測定圧子が前記微多孔膜を貫通し、前記試料台に接触したことを電気的に検知し、検知信号を生成する貫通検知器と、前記接触検知器と前記貫通検知器より生成された検知信号に基づいて、前記測定圧子の変位に関する情報を生成する変位測定器を備える厚さ測定装置。【選択図】図１
2020112508.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも先端が、導電性を有する測定圧子と、
前記測定圧子を試料台方向に移動させる可動機構と、
導電性を有し、微多孔膜が設置される試料台と、
前記測定圧子が、前記微多孔膜に接触したことを検知し、検知信号を生成する接触検知器と、
前記測定圧子が前記微多孔膜を貫通し、前記試料台に接触したことを電気的に検知し、検知信号を生成する貫通検知器と、
前記接触検知器と前記貫通検知器より生成された検知信号に基づいて、前記測定圧子の変位に関する情報を生成する変位測定器を備える厚さ測定装置。
【請求項２】
前記測定圧子先端の曲率半径が、１μｍ以上、２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の厚さ測定装置。
【請求項３】
前記測定圧子の頂角が３０°以上、１５０°以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の厚さ測定装置。
【請求項４】
前記測定圧子がモース硬度７以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の厚さ測定装置。
【請求項５】
前記試料台の圧縮弾性率が、１００ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の厚さ測定装置。
【請求項６】
前記試料台の前記微多孔膜を設置する面が円弧状であることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の厚さ測定装置。
【請求項７】
前記試料台が、前記微多孔膜を把持する少なくとも２つの把持部を有することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の厚さ測定装置。
【請求項８】
２つの前記把持部を離間し、前記微多孔膜と前記試料台とを密着さしめる機構を有することを特徴とする請求項７に記載の厚さ測定装置。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の厚さ測定装置で測定する微多孔膜の厚さ測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、厚さ測定装置および厚さ測定方法に関し、特に微多孔膜の厚さ測定装置および厚さ測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂を主として含む微多孔膜は、物質の分離膜、選択透過膜や隔離膜などとして広く用いられている。このような用途の一例として、リチウムイオン二次電池、ニッケル−水素二次電池、ニッケル−カドミウム二次電池やポリマー二次電池等に用いる電池用セパレータ、電気二重層コンデンサ用セパレータ、逆浸透濾過膜、限外濾過膜、精密濾過膜等の各種フィルター、透湿防水衣料、医療用材料等を挙げることができる。
【０００３】
特にリチウムイオン二次電池は、一般に、バインダを用いて正極活物質等を正極集電体の両面に塗布した正極と、バインダを用いて負極活物質等を負極集電体の両面に塗布した負極とが、微多孔膜を介して接続され、電池ケースに収納される構成を有している。
【０００４】
近年、リチウムイオン二次電池のエネルギー密度を上げるため、限られたスペースの電池ケースにより多くの正極および負極且つ物質を収納するべく、微多孔膜は薄膜化と共に、微多孔膜の厚みが設計と異なっていると、電池ケースに入らない等の不良が発生するため、より厳しい膜厚さの精度が求められている。
【０００５】
従来、ポリオレフィンよりなる微多孔膜の膜厚さ測定は、例えば、ＪＩＳ  Ｋ７１３０：１９９９（ＩＳＯ  ４５９３）に準じて、試料台と垂直に移動する測定圧子を備えた装置を用い、予め前記測定圧子を試料台に接触させ、基準となる変位「０」を設定後、測定圧子を試料台から離間して、試料台に試料を設置し、その後、測定圧子を一定の測定力で試料に接触させ、停止した時の変位を読み取ることによって、フィルム膜厚さの計測が行われている。しかし、微多孔膜は、空孔を多数有するため、膜厚を測定する際、測定圧子を一定の測定力により膜が押しつぶされ、膜の厚みが実際よりも小さく計測されてしまう場合があった。測定圧子が試料に接触し、押しつぶされたときの変位量を光学式検知により測定し、補正する方法も提案されているが、微多孔膜の品種によって空孔率や硬さ等が異なるため、煩雑な補正が必要であるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２９２３７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、前記従来技術の背景に鑑み、微多孔膜の空孔率や硬さ等による煩雑な補正を行わず、精度よく膜厚さを測定する厚さ測定装置および厚さ測定方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者は、かかる課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、微多孔膜に測定圧子が接触した時の荷重の変化が生じたときの変位と、更に測定圧子に荷重を加え、前記微多孔膜を貫通し、測定圧子が試料台に接触した時の変位に基づいて微多孔膜の膜厚さを測定することができることを見出し、本発明に想到した。
【０００９】
すなわち、本発明は、
少なくとも先端が、導電性を有する測定圧子と、
前記測定圧子を試料台方向に移動させる可動機構と、
導電性を有し、微多孔膜が設置される試料台と、
前記測定圧子が、前記微多孔膜に接触したことを検知し、検知信号を生成する接触検知器と、
前記測定圧子が前記微多孔膜を貫通し、前記試料台に接触したことを電気的に検知し、検知信号を生成する貫通検知器と、
前記接触検知器と前記貫通検知器より生成された検知信号に基づいて、前記測定圧子の変位に関する情報を生成する変位測定器を備える測定装置、及び厚さ測定方法、
である。
【００１０】
本発明の好ましい様態は、
（１）前記測定圧子先端の曲率半径が、１μｍ以上、２０μｍ以下であること、
（２）前記測定圧子の頂角が３０°以上、１５０°以下であること、
（３）前記測定圧子がモース硬度７以上であること、
（４）前記試料台の圧縮弾性率が、１００ＧＰａ以上であること、
（５）前記試料台の前記微多孔膜を設置する面が円弧状であること、
（６）前記試料台が、前記微多孔膜を把持する少なくとも２つの把持部を有すること、
（７）２つの前記把持部を離間し、前記微多孔膜と前記試料台とを密着さしめる機構を有すること、
である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、微多孔膜の空孔率や硬さ等による煩雑な補正を行わず、精度よく膜厚さを測定する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態に係る微多孔膜の厚さ測定装置の一例を示す模式断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る厚さ測定装置および厚さ測定方法の一例を説明するためのフローチャートである。
【図３】本発明の図１の厚さ測定装置において、測定圧子による試料表面接触検知の一例を示す模式断面図である。
【図４】本発明の図１の厚さ測定装置において、測定圧子による試料台表面接触検知の一例を示す模式断面図である。
【図５】本発明の実施形態における試料台の一例を示す模式断面図である。
【図６】本発明の実施形態で測定した厚さとSEMで測定した厚さの関係を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、前記課題、つまり微多孔膜の空孔率や硬さ等による煩雑な補正を行わず、精度よく膜厚さを測定する方法を提供することについて、鋭意検討し、微多孔膜に測定圧子が接触した時の荷重の変化が生じたときの変位と、更に測定圧子に荷重を加え、前記微多孔膜を貫通し、測定圧子が試料台に接触した時の変位に基づいて微多孔膜の膜厚さを測定することができることを究明したものである。
【００１４】
以下、本発明の微多孔膜の厚さ測定方法の一実施形態について説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されることなく、本発明の範囲において適宜変更を加えて実施することができる。なお、本明細書及び特許請求の範囲に使われた用語や単語は通常的又は辞書的な意味に限定して解釈されてはならず、発明者は自らの発明を最善の方法で説明するために用語の概念を適切に定義することができるという原則に則して、本発明の技術的思想に符合する意味と概念とに解釈されなければならない。
【００１５】
（実施形態）
まず、図面を参照し、本発明の実施形態に係る微多孔膜の厚さ測定装置、およびその測定方法について説明する。
【００１６】
図１は、本発明の実施形態に係る微多孔膜の厚さ測定装置の一例を示す模式断面図である。測定ヘッド１は、測定圧子２１が試料の接触を検知するシステム、測定圧子２１が試料台の接触を検知するシステム、および試料接触の検知から試料台接触の検知まで移動した変位量を測定するシステムを備える。
【００１７】
測定ヘッド１は、フレーム１３に取り付けられた測定圧子ユニット２と変位センサー３を備え、フレーム１３は、アクチュエーター１２を介してフレーム１１に接続されている。さらに測定圧子２１は、接続端子４４を備え、試料台５は、接続端子４５を備えている。測定圧子２１の接続端子４４、試料台５の接続端子４５、および抵抗測定器４１が電気的にリード４２および４３を介して接続されている。
【００１８】
測定圧子ユニット２は、導電性を有する測定圧子２１と非導電性の測定圧子支持体２２および、測定圧子２１の変位を変位センサーへ伝えるための変位参照構造体２３よりなる。
【００１９】
本発明の実施形態を図１に従い説明する。微多孔膜の厚さ測定装置のフレーム１１には、測定圧子２１が微多孔膜などの絶縁膜により構成される試料６に接触するまでの、試料台６の方向に対する動作を制御可能なアクチュエーター１２が接続されている。アクチュエーター１２は、好ましくは、圧電アクチュエーターを含む。そのため、試料６表面と厚さ測定装置との間隔は、たとえば、測定ヘッド１の温度変化、又はいくつかの要素または一部のたわみにもかかわらず、一定に保つことができる。アクチュエーター１２の押込み力は、測定圧子２１が試料６と接触した時の接触応力が付与できればよく、少なくとも１０ｍN程度の負荷を与えることができればよい。アクチュエーター１２は、測定圧子２１によって試料に対して加えられる応力を制御することを可能にするサーボ制御回路をさらに含む。そのため、アクチュエーター１２は、試料６表面に測定圧子２１が接触すると、応力を検知することが可能となる。また、このときの下降速度は、１０ｎｍ／分以上、１０μｍ／分以下の範囲であることが好ましい。１０ｎｍ／分より小さいと、測定圧子２１が試料６と接触するまでに要する時間が大きくなってしまう。１０μｍ／分より大きいと、測定圧子２１が試料６との接触を検知してから停止するまでに試料６に測定圧子２１が押し込まれてしまう場合がある。１０ｎｍ／分以上１０μｍ／分以下の範囲であると、測定圧子２１が試料６表面に接触検知したとき、押し込まれることが無く、微多孔膜の膜厚を精度よく測定することができる。
【００２０】
アクチュエーター１２には、測定圧子ユニット２と変位センサー３が固定されたフレーム１３が接続されている。
【００２１】
測定圧子ユニット２は、測定圧子２１が試料６表面を検知後、試料６の貫通に係る動作を制御するアクチュエーター２５、測定圧子支持体２２，２４、変位参照構造体２３および測定圧子２１で構成される。
【００２２】
アクチュエーター２５の押込み力は、測定圧子２１が試料６を貫通させるに十分な応力が付与できればよく、試料６が微多孔膜であることを考慮すると、少なくとも２N程度の負荷を与えることができればよい。アクチュエーター２５は、好ましくは、アクチュエーター１２と同様、圧電アクチュエーターおよび測定圧子２１によって試料に対して加えられる応力を制御することを可能にするサーボ制御回路をさらに含む。そのため、アクチュエーター２５は、試料６に対して測定圧子２１を押し込むとき、応力制御により作動させることが可能となる。
【００２３】
測定圧子ユニット２は、測定圧子２１の変位を変位センサー３に伝えるため、変位参照構造体２３を有している。変位参照構造体２３は、変位センサー３に向かって延在し、アクチュエーター２５によって移動した測定圧子２１の相対変位量を測定することが可能となる。
【００２４】
測定圧子２１は、少なくとも表面が導電性を有しており、その接続端子４５がリード４３を介して抵抗測定器４１に接続している。測定圧子２１の材質としては、例えば、ダイヤモンドの膜にホウ素などの導電性物質をドーピングして抵抗値を下げたものや、窒化チタン、炭窒化チタン、窒化チタンアルミニウム、窒化アルミなどの窒化物、タングステンカーバイトや炭化バナジウムなどの炭化物、ステンレスなどの導電性材料や酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）膜で覆われたガラス等のいわゆる導電性ガラスが挙げられる。測定圧子２１の形状は、試料６の貫通が可能であれば特に指定するものではない。具体的には、三角錐、四角錐、多角錐または、円錐が挙げられる。また、測定圧子２１の先端の曲率半径は、１μｍ以上、２０μｍ以下であることが好ましい。先端の曲率半径が、1μｍ未満であると、繰り返し測定することで測定圧子２１の先端形状が変形してしまう場合があり、好ましくない。先端の曲率半径が２０μｍを超えると、測定圧子２１が試料６を貫通させる工程で、大きな応力を付与しなければならなくなる。測定圧子２１の先端の曲率半径が、1μｍ以上、２０μｍ以下の範囲であると、繰り返し測定における先端形状の変形が抑えられ、かつ、試料６を貫通させる工程で大きな負荷を掛ける必要が無い。圧子先端の頂角は、３０°から１５０°である。４０°から１３０°の範囲が好ましく、５０°から１２０°の範囲がより好ましい。３０°未満であると、測定圧子２１が試料６表面を接触検知するときの接触応力を検知しにくい場合がある。また、試料台５に到達した際、測定圧子２１の先端が変形してしまう場合がある。１５０°より大きいと、測定圧子２１が試料６を貫通することが困難になる場合がある。３０°から１５０°の範囲であると、接触応力を精度よく感知することが可能であり、試料６を容易に貫通させることができ、且つ、試料台５と接触したときも先端が変形しにくいことより精度よく微多孔膜の厚さを測定することができる。また、測定圧子２１は、モース硬度７以上であることが好ましい。モース硬度が、7未満であると、繰り返し測定することにより、測定圧子２１の先端形状が変形する場合がある。モース硬度が７以上であると、測定圧子２１の先端形状が変形しにくく、好ましい。
【００２５】
変位センサー３は、測定圧子ユニット２とフレーム１３に固定され、アクチュエーター２５の作動により移動した測定圧子２１の相対変位量を、変位参照構造体２３の変位によって測定する。変位参照構造体２３の変位の測定方法は、特に限定するものではないが、例えば、変位参照構造体２３が、センサー構造体３１および３３のそれぞれと、平行に配置されている。これにより、変位参照構造体２３およびセンサー構造体３１および３３の対向する面にそれぞれ、電極Ｃ１１、Ｃ１２、Ｃ２１、Ｃ２２が配置され、電極Ｃ１１とＣ１２によって構成されるコンデンサＣ１と、電極Ｃ２１とＣ２２によって構成されるコンデンサＣ２の２組のコンデンサが形成される。このコンデンサＣ１およびＣ２のコンデンサ容量を測定することにより、変位参照構造体２３の相対変位量、すなわち、測定圧子２１の相対変位量を測定することができる。また、例えば、共焦点レーザー変位計により、変位参照構造体２３の位置を測定するなど、公知の方法で測定することができる。この際に使用する変位センサーの分解能は、０．１μｍ以下が好ましく、０．０１μｍ以下がさらに好ましい。
【００２６】
試料台５は、導電性を有しており、接続端子４４がリード４２を介して抵抗測定器４１に接続されている。試料台５の材質としては、試料６を測定圧子２１で押し込み、貫通させることで厚みを測定する観点から、測定圧子２１の押し込み力によって歪が生じにくい材料でなければならない。通常、押込み厚さの５から１０倍程度の範囲まで荷重が伝播するとされており、金属材料であることが好ましい。なかでもステンレス合金がより好ましい。
【００２７】
測定圧子２１および試料台５には、接続端子４４、４５にリード４２，４３を介して抵抗測定器４１が接続されている。抵抗測定器４１は、接続端子４４と接続端子４５の間の抵抗値を読み取る装置である。
【００２８】
次いで、図２を参照し、本発明の実施形態に係る微多孔膜の厚さ測定装置および厚さ測定方法の測定フローについて説明する。
【００２９】
まず、試料台５に測定対象の試料６を設置し、測定開始を行なう。測定開始をすると、アクチュエーター１２が作動し、フレーム１３に接続されている測定圧子ユニット２および変位センサー３が下降を始める（Ｓ０１）。測定圧子２１が、試料６の表面に接触し、予め設定した接触応力をアクチュエーター１２が検知すると（Ｓ０２）、アクチュエーター１２が検知信号を生成し作動を停止する（Ｓ０３）。
【００３０】
次いで、測定圧子２１と試料６に掛かる荷重が過剰であったり、接触とは別の要因で接触応力を検知した場合があるので接触応力の計測を行い、安定するまで待機を行なう（Ｓ０４）。このとき、接触応力が安定していない場合、具体的には、例えば、測定中の温度の変化、空気の振動、静電気等により、測定圧子２１が試料に接触していないにもかかわらず、応力を検知した時、また例えば、測定圧子２１が試料６との接触を検知してから停止するまでに試料６に測定圧子２１が押し込まれてしまい、予め設定した接触応力よりも大きな応力を検知した場合には、アクチュエーター１２によって測定圧子２１の位置を微調整し（Ｓ０５）、接触応力の安定化が実行される。このときの設定応力は、限りなく０に近いことが好ましく、具体的には、１μＮ以上、１０ｍＮ以下の範囲であることが好ましい。１０μＮ以上１ｍＮ以下の範囲がより好ましい。応力検知の設定値が１μＮより小さいと、測定中の温度の変化、空気の振動、静電気等により、測定圧子２１が試料に接触していないにもかかわらず、応力を検知してしまい、その結果測定値が実際よりも大きくなってしまう場合がある。１０ｍＮより大きいと、測定圧子２１が試料６表面に接触してからさらに押し込みをはじめている場合があり、測定値が実際よりも小さく計測されてしまう。１μＮ以上、１０ｍＮ以下であると、試料６表面の正確な検知が可能となり、微多孔膜の膜厚を精度よく測定することができる。
【００３１】
次いで、変位センサー３は、変位参照構造体２３の位置を正確に読み取る。
変位参照構造体２３の位置の読み取りが確認されると、アクチュエーター２５が作動し、測定圧子２１が試料６の貫通工程を開始する（Ｓ０６）。このときの負荷荷重は、特に定めるものではないが、例えば、線形的に荷重を付与していく方が好ましい。具体的には、負荷速度が０．５ｍＮ/分から１０ｍＮ／分の負荷速度で押し込みを行うことが良好に押し込みを行うことできる。負荷速度０．５ｍＮ／分より小さいと、測定圧子２１が試料６を貫通し、測定圧子６の先端が試料台５に接触するまでに要する時間が大きくなる場合がある。負荷速度が５０ｍＮ／分より大きいと、測定圧子２１が試料６を貫通し、試料台５に到達したとき、試料台５を押し込んで圧痕が形成される場合があり、これが繰り返し行われることによって、試料台５と試料６の間に空間ができてしまう場合がある。この空間によって試料６の膜厚の測定値を実際よりも大きく測定してしまう場合がある。負荷速度が０．５ｍＮ/分から１０ｍＮ／分の範囲のいずれかの負荷速度で押し込みを行うことで、良好に押し込みをおこない、試料６の膜厚を精度よく測定することができる。
【００３２】
測定圧子２１が試料６の貫通を終えると、試料台５に測定圧子２１の先端が接触する。この接触によって、通電が生じ、抵抗測定器４１が抵抗値の急落を検知し（Ｓ０７）、アクチュエーター２５に動作停止の信号が与えられ、測定圧子２１の下降が停止する（Ｓ０８）。
【００３３】
停止した測定圧子ユニット２の変位参照構造体２３の移動変位量を変位センサー３で計測し、微多孔膜の厚さを測定することが可能となる（Ｓ０９）。
【００３４】
本発明の試料台５は、導電性を有し、圧縮弾性率が、１００ＧＰａ以上である。測定圧子２１による貫通時の影響は弾性変形や塑性変形を含めて変形部周辺の広い範囲に及んでおり、掛かる荷重は測定圧子２１の移動距離に対し約５〜１０倍に及ぶ半球形状の領域が荷重の影響を受けていることが分かっている。ただし、この影響は経験値であり、試料台５と微多孔膜６の物性に依存して変化すると考えなければならない。高密度ポリエチレンの圧縮弾性率は、「プラスチック読本  第２１版」（（株）プラスチック・エージー発行）によると、１０７０−１０９０ＭＰａであることを考慮すると、少なくともこれの１００倍以上の圧縮弾性率、すなわち、１００ＧＰa以上であることが好ましい。
【００３５】
微多孔膜の厚みを再現性、精度よく測定するためには、試料台５と測定試料６が密着している必要がある。密着させる方法は特に限定しないが、例えば、本発明の実施形態によると、試料台５は、導電性の金属よりなり、図５に示すように、試料６が接する面が円弧状であるボディ５１、試料把持部５２、５３、支持棒５４、および延伸ネジ５５より構成れている。
【００３６】
円弧状のボディ、支持棒を這わせ、試料把持部５２、５３で試料６の両端を把持し、試料台５と試料６の間に気泡等が入らないように設置することができる。場合によっては、試料６の厚さが変化しない程度に、具体的には、延伸ネジ５５によってボディ５１と試料把持部５３の距離を離間させることで、試料把持部５２と５３に把持された試料６の初期長さに対して１％程度延伸させ、試料６に張力を与えることで円弧状の試料台５に試料６を密着させることができる。ボディ５１の円弧の曲率半径は、特に規定するものではないが、２００ｍｍΦ以上であることが好ましい。２００ｍｍΦより小さいと、測定圧子２１が円弧の垂線からずれた場合、試料６を斜めに貫通する場合があり、実際の厚さよりも大きく測定される場合がある。曲率半径が２００ｍｍΦ以上であると、円弧の垂線からわずかにずれた場合でも試料６の厚さの測定値に与える影響が小さい。
【００３７】
試料台５は、試料把持部５２，５３と直行する方向へスライド可能な機構を加えることにより、複数回の測定を可能にすることが可能となる。
【実施例】
【００３８】
本発明の実施形態に係る実施例について説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、以下の説明における各要素の符号は、図１等の図面中の符号に対応する。
【００３９】
本実施例では、タングステンカーバイドよりなる頂角が６０°の測定圧子２１を用いた。試料台５は、試料６と当接する曲率半径が３００ｍｍの円弧状の面を有するＳＵＳ３０４をボディ５１に用い、幅３０ｍｍの短冊状に切断したポリエチレンよりなる微多孔膜の両端を試料把持部５２および５３に固定した。このときの試料把持部５２から５３までの微多孔膜の長さは１００ｍｍであった。次いで、延伸ネジ５５により試料把持部５３とボディ５１を０．５ｍｍ離間させ、測定試料６を試料台５に密着させた。
【００４０】
次いで、試料６が固定された試料台５を、測定圧子２１の先端が、ボディ５１の垂線と重なる位置に固定し、幅３０ｍｍの試料の中心１５ｍｍの箇所の測定開始を行なった。
【００４１】
次に、移動速度４μｍ／分で試料６の主面に対して垂直な方向（垂線）に沿ってアクチュエーター１２を作動させて測定圧子２１を移動させた。測定圧子２１と試料６が接触し、接触応力０．０３ｍＮを検知後、停止させた。次いで、測定圧子２１の垂直方向の位置をアクチュエーター１２の作動によって微調整し、接触応力が０．０３ｍＮを５秒間保持することを確認してアクチュエーター１２の作動を停止した。このとき、変位センサー３により圧子の変位量の記録、および、測定圧子２１と試料台５の間の抵抗値の計測を開始した。抵抗値測定は、具体的には、９Ｖの直流電圧を掛け、直流抵抗を測定した。変位センサー、および抵抗値の測定結果は、０．１秒間隔で取得した。
【００４２】
次いで、アクチュエーター２５を作動させ、負荷速度１．００ｍＮ／分の負荷応力で測定圧子２１を試料６に貫通を開始し、測定圧子２１が試料台５に接触して、抵抗測定値が１ｋΩ以下を検知したとき、アクチュエーター２５の作動を停止させ、接触応力検知から貫通検知までの変位量を測定した。
【００４３】
試料である微多孔膜としては、次の試料（試料１〜３）を準備した。
【００４４】
（試料１）
質量平均分子量（Ｍｗ）が２．５×１０６の超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）３０質量％と、Ｍｗが２．８×１０５の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）７０質量％とからなるポリエチレン（ＰＥ）組成物１００質量部に、テトラキス［メチレン−３−（３，５−ジ−ターシャリーブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］メタン０．３７５質量部、および、マスターバッチ リケマスターＣＮ−００２（理研ビタミン製：核剤含有量約２質量％）１質量部をドライブレンドし、混合物を得た。
【００４５】
得られた混合物３０質量部を強混練タイプの二軸押出機に投入し、二軸押出機のサイドフィーダーから流動パラフィン７０質量部を供給し、スクリュー回転数Ｎｓを２００ｒｐｍに保持しながら、２１０℃の温度で溶融混練して、ポリエチレン樹脂組成物を調製した。得られたポリエチレン樹脂組成物を、二軸押出機からＴダイに供給し、１８０℃/minの速度で冷却し、シート状成形体となるように押し出した。押し出した成形体を、２０℃に温調した冷却ロールで引き取りながら冷却し、ゲル状シートを形成した。得られたゲル状シートを延伸温度１１５℃でＭＤ方向に９倍、ＴＤ方向に９倍となるように同時二軸延伸を行った。延伸後の膜を２５℃に温調した塩化メチレンの洗浄槽内にて洗浄し、流動パラフィンを除去した。洗浄した膜を６０℃に調整された乾燥炉で乾燥し、テンター内にて１２５℃で４０秒間熱固定処理することにより概ね厚さ７μｍのポリオレフィン製微多孔膜を得た。
【００４６】
（試料２）
ポリエチレン樹脂組成物のゲル状シートをＭＤ方向に７倍、ＴＤ方向に７倍となるように同時二軸延伸を実施した以外は、実施例１と同様にして、概ね厚さ１２μｍのポリオレフィン製微多孔膜を得た。
【００４７】
（試料３）
重量平均分子量（Ｍｗ）が２．８×１０５の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）１００質量部からなるポリエチレン（ＰＥ）組成物１００質量部に対し、テトラキス［メチレン−３−（３，５−ジ−ターシャリーブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］メタン０．３７５質量部、および、マスターバッチ リケマスターＣＮ−００２（理研ビタミン製：核剤含有量約２質量％）１質量部をドライブレンドし、混合物を得た。そして得られた混合物３５質量部を強混練タイプの二軸押出機に投入し、二軸押出機のサイドフィーダーから流動パラフィン６５質量部を供給し、スクリュー回転数Ｎｓを２００ｒｐｍに保持しながら、２１０℃の温度で溶融混練して、ポリエチレン樹脂組成物を調製した以外は、実施例１と同様にして、概ね厚さ７μｍのポリオレフィン製微多孔膜を得た。
【００４８】
以上の３種類の試料（試料１〜３）に関して、複数個所の厚みを本発明の実施形態の手法で測定した。また測定箇所のＭＤ方向に概ね１０ｍｍ離れた部分についてＳＥＭを用いて断面像を撮影し、厚みを測定し、図６にそれぞれの結果をプロットした。
【００４９】
（参考例）
３種類の試料（試料１〜３）に関して、本発明の実施形態の測定箇所のＭＤ方向に概ね１０ｍｍ離れた部分について接触式膜厚計（（株）ミツトヨ製ライトマチック（登録商標）ＶＬ−５０−Ｂ、標準測定子：超硬球３ｍｍΦ、測定力０．１５Ｎ）を用いて測定し、図６にそれぞれの結果をプロットした。
【００５０】
図６から明らかなとおり、微多孔膜の断面を、ＳＥＭを用いて撮影して実測した膜厚に対し、従来の測定方法が、実測値よりも小さい値を示して誤差が生じていることに対し、本発明の実施形態に係る微多孔膜の厚さ測定装置で測定した測定誤差が極めて小さかった。
【００５１】
以上、実施形態及び実施例を参照して本発明を説明してきたが、本発明は上記実施形態及び実施例に限定されるものではない。本発明の厚さ測定装置および厚さ測定方法は、当業者が理解し得るさまざまな変更を行なうことができる。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明の厚さ測定装置および厚さ測定方法は、リチウムイオン電池などの非水電解質電池に好ましく用いられるバッテリー用セパレータの膜厚測定として好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００５３】
１  測定ヘッド
１１、１３、１４  フレーム
１２  アクチュエーター
２  測定圧子ユニット
２１  測定圧子
２２、２４  測定圧子支持体
２３  変位参照構造体
３  変位センサー
５  試料台
６  試料
４１  抵抗測定器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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