(57)【要約】      （修正有）【課題】圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことを可能とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を提供する。【解決手段】電磁波Ｅを利用する傾斜ＣＴ法による測定に用いる観察試料保持治具１０であって、観察試料ＯＳを収容するための空洞部を有し、かつ、ＣＴ測定時に照射する電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分が電磁波Ｅを透過する電磁波透過壁部１１Ａとなるように構成されている容器１１と、容器１１の空洞部内において観察試料ＯＳを圧縮して挟持するための圧縮手段１２とを備えていること、並びに、電磁波Ｅが入射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ１及び電磁波Ｅが出射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ２の中から選択される少なくとも一つの面と、電磁波Ｅの進行方向とがなす角度が９０±１０°であることを特徴とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具。【選択図】図４
2020204595.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電磁波を利用する傾斜ＣＴ法による測定に用いる観察試料保持治具であって、
観察試料を収容するための空洞部を有し、かつ、ＣＴ測定時に照射する電磁波の進行経路上に存在する部分が電磁波を透過する電磁波透過壁部となるように構成されている容器と、
前記容器の空洞部内において観察試料を圧縮して挟持するための圧縮手段と、
を備えていること、並びに、
電磁波が入射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面及び電磁波が出射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面の中から選択される少なくとも一つの面と、電磁波の進行方向とがなす角度が９０±１０°であること、
を特徴とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具。
【請求項２】
前記電磁波が入射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面と電磁波の進行方向とがなす角度、及び、電磁波が出射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面と電磁波の進行方向とがなす角度がいずれも９０±１０°であることを特徴とする請求項１に記載の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具。
【請求項３】
前記容器が、電磁波の進行方向に対する角度が９０±１０°となる面を有する壁部と、該壁部の面と電磁波の進行方向に対する角度が異なる角度となる面を有する他の壁部とが接合する部位の周縁部に応力集中を回避するための補強部を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具。
【請求項４】
前記傾斜ＣＴ法における傾斜角度が１５°〜７５°であることを特徴とする請求項１〜３のうちのいずれか一項に記載の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具に関する。
【背景技術】
【０００２】
観察試料を非破壊三次元計測する方法としてＣＴ（Ｃｏｍｐｕｔｅｄ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ：コンピューター断層撮影）法が知られている。そして、このようなＣＴ法としては、近年では、図１に模式的に示すような通常ＣＴ法や、図２に模式的に示すような傾斜ＣＴ法が利用されている。
【０００３】
ここで、図１を参照すると、平板状の観察試料ＯＳを通常ＣＴ法で測定する場合、かかる測定に際しては、回転軸Ｃを中心に平板状の観察試料ＯＳを回転させながら回転軸Ｃと直交する方向から電磁波（例えばＸ線等）を照射して測定することとなる。このような測定に際しては、観察試料ＯＳ内における電磁波の透過距離が長くなり（厚さ方向と直交する方向の観察試料ＯＳの長さの分、試料内を電磁波が透過する必要があり）、観察試料ＯＳ内の電磁波の透過率が低く、スクリーンＳには不明瞭な像が映し出されたり、場合によっては真っ黒（又は真っ白）な像が映し出されるだけとなってしまうといった問題があった。そのため、平板状の観察試料ＯＳの内部構造を通常ＣＴ法で測定することは困難であった。
【０００４】
これに対し、図２に示すように、回転軸Ｃを電磁波の照射方向に対して傾斜させた状態で回転させながら電磁波を照射する傾斜ＣＴ法（このような傾斜ＣＴ法は「ラミノグラフィＣＴ」ともいう）によれば、観察試料ＯＳ内の電磁波の透過距離は短くなるため、観察試料ＯＳを透過させた電磁波によって、スクリーンＳ上に像Ｉが映し出され、この像Ｉを解析することによって観察試料ＯＳの内部構造を非破壊で三次元的に観察することが可能である。そのため、特に、平板状の観察試料ＯＳのような、通常ＣＴ法による測定に不向きな薄膜やシート形状の試料の内部構造を測定する場合には、傾斜ＣＴ法を好適に利用することが可能である。
【０００５】
このような傾斜ＣＴ法により内部構造を非破壊三次元計測する場合に利用される、観察試料の保持治具に関して、例えば、２００３−３２９６１６号公報（特許文献１）においては、ユーセントリックテーブルが開示されている。また、Elsevier社より2017年に発行された刊行物である「Procedia  IUTAM（Vol.20）」のP.66〜P.72に記載されているAnte  Buljac  et  al.の論文“In  Situ  Observation  Of  Strained  Bands  And  Ductile  Damage  In  Thin  AA2139-T3  Alloy  Sheets”（非特許文献１）には、その図（ａ）や（ｂ）に、平板状の観察試料に形成されたスリットに引張力を付与した状態でスリット先端部をラミノグラフィＣＴによって観察することが可能となるようにした装置が開示されている。なお、これらの文献等に記載されている治具以外にも、例えば、一般的なＣＴ法に利用可能な治具としては、株式会社フレックス・サービスのホームページ（ＵＲＬ：https://www.flex-service.com/file/X-CT.pdf）に「Ｘ線ＣＴ／シンクロトロン用引張圧縮試験機」が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】２００３−３２９６１６号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】論文：Ante  Buljac  et  al.，“In  Situ  Observation  Of  Strained  Bands  And  Ductile  Damage  In  Thin  AA2139-T3  Alloy  Sheets”，Procedia  IUTAM，Vol.20，Elsevier，2017，P.66-P.72
【非特許文献２】株式会社フレックス・サービスのホームページ（ＵＲＬ：https://www.flex-service.com/file/X-CT.pdf）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１に記載の観察試料を保持するための治具は、観察試料に圧縮力を付与することができず、圧縮力を付与した状態でラミノグラフィＣＴによって肉部構造を観察することができなかった。また、非特許文献１に記載のような観察試料を保持するための治具は観察試料に引張力を付与することは可能なものの、やはり、観察試料に圧縮力を付与することができず、圧縮力を付与した状態でラミノグラフィＣＴによって肉部構造を観察することができなかった。更に、非特許文献２に記載のような観察試料を保持するための治具は、観察試料に圧縮力を付与することは可能であるものの、いわゆるラミノグラフィＣＴ法による測定に利用して、斜め方向から電磁波を照射したとしても治具に電磁波を透過させることができない。このような理由から、非特許文献２に記載のような治具は、ラミノグラフィＣＴ法による測定に利用することができないものであった。
【０００９】
本発明は、前記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、観察試料に対して圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことを可能とし、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことを可能とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、電磁波を利用する傾斜ＣＴ法による測定に用いる観察試料保持治具を、観察試料を収容するための空洞部を有し、かつ、ＣＴ測定時に照射する電磁波の進行経路上に存在する部分が電磁波を透過する電磁波透過壁部となるように構成されている容器と、前記容器の空洞部内において観察試料を圧縮して挟持するための圧縮手段とを備えるものとし、かつ、電磁波が入射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面及び電磁波が出射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面の中から選択される少なくとも一つの面と、電磁波の進行方向とがなす角度を９０±１０°とすることにより、観察試料に対して圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことを可能とし、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことが可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、電磁波を利用する傾斜ＣＴ法による測定に用いる観察試料保持治具であって、
観察試料を収容するための空洞部を有し、かつ、ＣＴ測定時に照射する電磁波の進行経路上に存在する部分が電磁波を透過する電磁波透過壁部となるように構成されている容器と、
前記容器の空洞部内において観察試料を圧縮して挟持するための圧縮手段と、
を備えていること、並びに、
電磁波が入射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面及び電磁波が出射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面の中から選択される少なくとも一つの面と、電磁波の進行方向とがなす角度が９０±１０°であること、
を特徴とするものである。
【００１２】
上記本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具においては、前記電磁波が入射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部の面と電磁波の進行方向とがなす角度、及び、前記電磁波が出射する側に存在する電磁波透過壁部の面と電磁波の進行方向とがなす角度がいずれも、９０±１０°であることが好ましい。
【００１３】
また、上記本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具においては、前記容器が、電磁波の進行方向に対する角度が９０±１０°となる面を有する壁部と、該壁部の面と電磁波の進行方向に対する角度が異なる角度となる面を有する他の壁部とが接合する部位の周縁部に応力集中を回避するための補強部を有することが好ましい。
【００１４】
さらに、上記本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具においては、前記傾斜ＣＴ法における傾斜角度が１５°〜７５°であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、観察試料に対して圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことを可能とし、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことを可能とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】いわゆる通常ＣＴ法を採用した測定を行う場合の平板状の観察試料と電磁波とスクリーンとの関係を模式的に示す模式図である。
【図２】いわゆる傾斜ＣＴ法を採用した測定を行う場合の平板状の観察試料と電磁波とスクリーンとの関係を模式的に示す模式図である。
【図３】ＣＴ装置への取付部材等に固定された状態の観察試料保持治具の好適な一実施形態を模式的に示す斜視図である。
【図４】図３に示す治具のＡ−Ａ’断面の一部を模式的に示す縦断面図である。
【図５】電磁波透過壁部の面と電磁波の進行方向との関係を模式的に示す模式図である。
【図６】電磁波が入射する側の電磁波透過壁部の面と電磁波の進行方向とがなす角度、及び、前記電磁波が出射する側の電磁波透過壁部の面と電磁波の進行方向とがなす角度がいずれも、９０±１０°の範囲とならない容器を利用した場合の観察試料の保持治具を模式的に示す模式図である。
【図７】傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具の好適な他の実施形態を模式的に示す断面図である。
【図８】観察試料保持治具の好適な実施形態の底面側の一部を模式的に示す縦断面図である。
【図９】傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具の好適な他の実施形態を模式的に示す断面図である。
【図１０】実施例１で得られたＸ線の透過距離と角度θとの関係を示すグラフである。
【図１１】実施例１で得られたＸ線透過率とＸ線透過距離との関係を示すグラフである。
【図１２】試験例１で計算された、曲率半径Ｒが３ｍｍの場合の応力の状態を示す解析結果である。
【図１３】試験例１で計算された、曲率半径Ｒが１ｍｍの場合の応力の状態を示す解析結果である。
【図１４】試験例１において行われた圧縮試験（２回）の結果として得られるグラフであって、容器の下部構造体に対する印加応力とひずみの大きさの関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明及び図面中、同一又は相当する要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。また、以下の説明及び図面中、具体的な形状、材料、数値、方向等は、本発明の理解を容易にするための例示であって、用途、目的、仕様等にあわせて適宜変更することができる。
【００１８】
先ず、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具の好適な一実施形態について、図３〜４を参照しながら説明する。図３は、観察試料保持治具１０を備える傾斜ＣＴ装置用の治具の好適な一実施形態を模式的に示す斜視図である。図４は、図３に示す治具のＡ−Ａ’断面の一部を模式的に示すものであり、観察試料保持治具１０を備える傾斜ＣＴ装置用の治具の好適な一実施形態を示す模式断面図である。なお、かかるＡ−Ａ’断面は図４に示す回転軸Ｃ（中心軸）を含む面である。
【００１９】
図３〜４に示す実施形態において、観察試料保持治具１０は、容器１１と、圧縮手段１２と、圧縮力付与機構１３とを備えるものである。ここにおいて、本実施形態の圧縮手段１２は、下部圧縮部材１２１と、上部圧縮部材１２２とからなり、圧縮力付与機構１３により圧縮力を付与されて、観察試料ＯＳを圧縮しながら挟持することが可能な構成となっている。
【００２０】
また、図３に示す観察試料保持治具１０は、取付部材２０に図示を省略したネジなどの固定具により固定されており、また、取付部材２０を介して傾斜ＣＴ装置の回転ステージ３０に固定されて回転軸Ｃを中心に回転可能な状態となっている。なお、傾斜ＣＴ測定は、観察試料ＯＳの傾斜角度（いわゆる斜めＣＴ測定における測定時の回転軸Ｃの電磁波Ｅの照射軸に対する傾斜角度）に応じて角度補正を行って内部構造を再構成することにより透過像を得る測定である。そのため、より精度の高い透過像を得るためには、観察試料ＯＳを３６０°回転させて測定を行うことが好ましく、かかる観点から、電磁波（Ｘ線等）の経路にある各部部材等は、回転軸Ｃを中心として回転対称のものを利用することがより好ましい。このような観点から、本実施形態においては容器１１、圧縮手段１２、圧縮力付与機構１３、取付部材２０、回転ステージ３０はいずれも、回転軸Ｃに対して回転対称のものを利用している。
【００２１】
また、図４において、Ｅで示す矢印は、電磁波及びその電磁波の進行方向（照射方向：照射軸：電磁波の進行経路）を概念的に示すものである。ここで、傾斜ＣＴに利用する電磁波Ｅとしては、ＣＴ測定に利用可能なものであればよく、特に制限されず、例えば、Ｘ線、ガンマ線、中性子線などが挙げられ、必要な空間分解能や試料の構成材料から適切な線源を適宜選択して利用することが好ましい。
【００２２】
図３〜４に示す実施形態において、観察試料保持治具１０を構成する容器（筐体）１１は、観察試料ＯＳを収容するための空洞部を有するものであり、ＣＴ測定時に照射する電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分が電磁波Ｅを透過することが可能な部位（電磁波透過壁部１１Ａ）となるように構成されたものである。すなわち、容器１１は、その容器の内部に観察試料ＯＳを収容するための空間（空洞部）が形成され、かつ、その壁部（側壁部、底壁部（下壁部）及び上壁部（天板部））のうちの少なくとも、電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分が、電磁波を透過することが可能な電磁波透過壁部１１Ａとなるように形成されている。このように、ＣＴ測定時に照射する電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分を、電磁波Ｅを透過する電磁波透過壁部とするために採用可能な構成は特に制限されず、例えば、壁部（側壁部、底壁部（下壁部）及び上壁部（天板部））のうちの電磁波Ｅの進行経路上に存在することとなる部分（壁部のうちの電磁波Ｅの透過する部分）又はその部分を含む一部の領域に、電磁波を透過する材料（例えば金属材料よりも電磁波Ｅの透過性が高い材料）からなる窓となるような部分を設けて、電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分が電磁波透過壁部となるように容器を設計してもよく、あるいは、側壁部、底壁部（下壁部）等の壁の全体を（容器の壁部の全てを）、電磁波を透過する材料からなるものとすることで、結果的に、電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分が電磁波透過壁部となるように容器を設計してもよい。このように、容器１１に関して容器全体を同一の材料からなるものとすることもできるが、壁部の電磁波透過壁部１１Ａ（壁部の電磁波Ｅの透過する部分）以外の部分については、便宜上、図中及び以下の説明において「壁部の他の構成部分１１Ｂ」と称する。
【００２３】
このように、電磁波透過壁部１１Ａは、容器１１を構成する壁部の一部の部位であって電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分（電磁波Ｅの透過する領域にある部分）となる。このような電磁波透過壁部１１Ａは、ＣＴ測定時に照射する電磁波Ｅを透過する部位とする必要があるため、金属材料よりも電磁波Ｅの透過性が高い材料で形成されていることが好ましく、樹脂材料で形成されていることがより好ましい。このような材料で電磁波透過壁部１１Ａを形成することにより、ＣＴ測定時に電磁波Ｅを透過する部位とすることが可能となる。また、このような樹脂材料としては、特に制限されないが、アクリル樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、フェノール樹脂（ベークライト）等を好適に利用できる。
【００２４】
また、このような電磁波透過壁部１１Ａの部分の容器の壁の厚みとしては特に制限されるものではないが、電磁波Ｅの透過距離をより短いものとして容器を透過する際の電磁波Ｅの透過率をより向上させるといった観点と、容器としてより高い強度を得るといった観点とから、１．５〜２．５ｍｍ程度であることがより好ましい。
【００２５】
また、容器１１を構成する電磁波透過壁部１１Ａの部分以外の壁部の他の構成部分１１Ｂ（なお、ここにいう「壁部の他の構成部分１１Ｂ」は、容器１１の側壁、底壁及び上壁（天井）の構成部位であって電磁波透過壁部１１Ａ以外の部位（電磁波の透過経路上にない部位）をいう）は、電磁波Ｅの進行経路上に存在しないため、金属材料（例えばステンレス等）からなるものとしてもよく、あるいは、樹脂材料からなるものとしてもよい。
【００２６】
また、本実施形態の容器１１は、上部に観察試料ＯＳを導入させるための開口部を形成して、蓋となる天板部（上壁部分）ＴＰと内部に凹部が形成された容器本体部とからなるような構成と有している。なお、容器１１においては、天板部ＴＰと容器本体部（側壁及び底壁により構成されている部分）とは図示を省略した固定具（ネジなど）により固定されている。また、容器１１の容器本体部（容器１１の天板部ＴＰ以外の部分）も、壁部の他の構成部分１１Ｂとなる側壁の部分にフランジ部（外側に出っ張った部分）Ｆが形成されており、かかるフランジ部Ｆの部分において取付部材２０に図示を省略した固定具（ネジなど）により固定されている。
【００２７】
このような容器１１の容器本体部（容器１１の天板部ＴＰ以外の部分）は、電磁波Ｅの進行経路上に存在することとなる部位を有するため（側壁部の一部が電磁波Ｅの進行経路にかかることから）、例えば、前述のように、電磁波が透過する部分である電磁波透過壁部１１Ａ及びその近傍を樹脂材料からなるものとし、それ以外の部分を金属材料からなるものとなるように壁部を設計してもよいし、あるいは、電磁波透過壁部１１Ａ及び壁部の他の構成部分１１Ｂのいずれの部位も樹脂材料よりなるものとして、同じ材料からなるものとなるように壁部を設計してもよい。このように、容器１１の容器本体部（容器１１の天板部ＴＰ以外の部分）中の電磁波透過壁部１１Ａと壁部の他の構成部分１１Ｂは、同一の樹脂材料を利用して形成してもよく、この場合、容器本体部は一体成形したものを利用してもよい。このように容器１１の容器本体部の全体を樹脂材料によって形成した場合には、観察試料保持治具１０の軽量化にも寄与することができる。
【００２８】
また、容器１１の容器本体部は、天板部ＴＰに接する部分において開口部を有し、容器の内部の空間（空洞部）に観察試料ＯＳなどを収納可能としている。このような容器１１の開口部の大きさ（口の部分の内径）は特に制限されないが、回転計測時の容器のたわみ防止やハンドリング性の確保の観点から、直径が１０〜３０ｍｍ程度であることが好ましい。
【００２９】
さらに、容器１１において、底面は平面状でかつその形状が円形となっており（容器本体部の底の部分が円形でかつ平面状となっている）、該底面上に下部圧縮部材１２１が設置（配置）されている。また、容器１１の底面側の側壁（図４中回転軸Ｃに対して斜めに記載された側壁部）中の電磁波透過壁部１１Ａは、電磁波Ｅが入射する側に存在する容器の電磁波透過壁部となる。そして、本実施形態においては、電磁波Ｅが入射する側に存在する電磁波透過壁部１１Ａ（容器１１の底部側の電磁波透過壁部１１Ａ）の面Ｓ１と、電磁波Ｅの進行方向（電磁波Ｅの照射軸（入射軸：光軸）：例えば、電磁波ＥがＸ線である場合、Ｘ線の光軸方向）とのなす角度が９０±１０°となっている。
【００３０】
この点、図５を参照して説明すると、本実施形態においては、電磁波Ｅが入射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ１と、ＣＴ測定時に照射する電磁波Ｅの進行方向とのなす角度θが９０±１０°（８０〜１００°）となっている。このような角度θが前記範囲外となると、電磁波透過壁部１１Ａ内における電磁波Ｅの透過距離Ｌ（かかる距離Ｌは、計算式：Ｌ＝Ｔ／ｓｉｎθ（式中のＴは電磁波透過壁部１１Ａの厚みを示し、θは電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ１と電磁波Ｅの進行方向とのなす角度を示す）を計算することにより求めることが可能である）が長くなってしまい、電磁波Ｅの透過率が低下する。なお、電磁波Ｅが容器１１内に向かって入射する側の電磁波透過壁部（電磁波Ｅが入射する側に存在する容器の電磁波透過壁部：電磁波Ｅの発生源（線源）側の電磁波透過壁部）と、電磁波Ｅが容器１１内から容器１１の外部へ出射する側の電磁波透過壁部（電磁波Ｅが出射する側に存在する容器の電磁波透過壁部：電磁波Ｅの検出器側の電磁波透過壁）の２箇所において、容器１１の壁部を進行することとなるが、電磁波Ｅが入射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ１と電磁波Ｅとのなす角度θ及び電磁波Ｅが出射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ２と電磁波Ｅとのなす角度θの双方ともに９０±１０°（８０〜１００°）の範囲にない場合（図６参照）には、電磁波透過壁部１１Ａ内における電磁波Ｅの総透過距離（図６中では、総距離はＬ１＋Ｌ２となる）が長くなってしまい、精度の高いＣＴ測定を行うことができなくなる。そのため、本発明においては、電磁波Ｅが入射する側に存在する容器の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ１及び電磁波Ｅが出射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ２の中から選択される少なくとも一つの面と、電磁波の進行方向とがなす角度θを９０±１０°とする（面Ｓ１と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度θ及び面Ｓ２と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度θのうちの少なくとも一方を９０±１０°とする）。このように、面Ｓ１及びＳ２のうちの少なくとも一方の面と電磁波Ｅの進行方向とのなす角度θを９０±１０°とすることで、電磁波透過壁部１１Ａ内の電磁波の総透過距離をより短くすることが可能となり、より精度の高い測定が可能となる。また、面Ｓ１及びＳ２のうちの少なくとも一方の面と電磁波Ｅの進行方向とのなす角度θは、より精度の高い測定を可能とするといった観点からは、９０±５°であることがより好ましく、９０°であることが特に好ましい。なお、ここにおいて、面Ｓ１及び面Ｓ２はいずれも、各電磁波透過壁部の電磁波Ｅが照射される側の照射面となる。また、本発明において「電磁波が入射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部」とは、電磁波の進行経路上に存在する容器の２箇所の電磁波透過壁部のうち、容器の内部に対して電磁波が入射する側に存在している電磁波透過壁部を意図した表現であり、傾斜ＣＴ装置において、電磁波の発生源（線源）側に存在する容器の電磁波透過壁部が電磁波が入射する側に存在する容器の電磁波透過壁部に相当する。また、「電磁波が出射する側に存在する前記容器の電磁波透過壁部」とは、電磁波の進行経路上に存在する２箇所の電��波透過壁部のうち、容器の外部に対して電磁波が出射する側にある電磁波透過壁部を意図した表現であり、傾斜ＣＴ装置において、容器の電磁波の検出器側に存在する電磁波透過壁部が、電磁波が出射する側に存在する容器の電磁波透過壁部に相当する。
【００３１】
また、容器１１の天板部（上壁）ＴＰは、図示を省略した圧縮力付与機構１３を支持（固定して保持）する構成を有し、かつ、容器本体部の蓋としても機能する。このような天板部ＴＰは、いわゆる上壁部分であり、本実施形態においては壁部の他の構成部分１１Ｂの一部である。このように、天板部ＴＰは、容器本体部を構成する壁部の他の構成部分１１Ｂの一部であるため、金属材料からなるものとしてもよく、あるいは、樹脂材料からなるものとしてもよい。なお、かかる天板部ＴＰは、これを樹脂材料からなるものとした場合に観察試料保持治具１０の全体の軽量化に寄与することができる。
【００３２】
また、圧縮手段１２は、下部圧縮部材１２１と上部圧縮部材１２２とからなり、後述する圧縮力付与機構１３により圧縮力が付与されることにより、容器の空洞部内において、観察試料ＯＳを下部圧縮部材１２１と上部圧縮部材１２２とにより圧縮して挟持できるように構成されている。このような圧縮手段１２において、下部圧縮部材１２１と上部圧縮部材１２２は、観察試料ＯＳを圧縮するための２つの圧子として機能し得る。すなわち、本実施形態において、圧縮手段１２として、下側の圧子としての下部圧縮部材１２１と、上側の圧子としての上部圧縮部材１２２とからなるものを利用している。なお、下部圧縮部材（下部の圧子）１２１は、観察試料ＯＳを載置するための載置台としても利用している。
【００３３】
圧縮手段１２を構成する下部圧縮部材１２１は、観察試料ＯＳと接触する面を有する先端部１２１Ａと、かかる先端部１２１Ａを支持する支持部（先端部１２１Ａの台座部分：支持部）１２１Ｂとからなるものとし、先端部１２１Ａ以外の部分（支持部の部分）が電磁波Ｅの進行経路上に入らないような形状としている。
【００３４】
このような下部圧縮部材１２１の先端部１２１Ａは、円柱状の形状を有し、上面及び底面はいずれも同じ直径の円形でありかつそれらの表面はいずれも平面状となっている。また、下部圧縮部材１２１の支持部１２１Ｂにおいて、容器１１と接する底面の形状は円形であり、かつ、その表面は平面状となっている。このような支持部１２１Ｂは、先端部１２１Ａに接している支持部１２１Ｂの上側の突出した部位が円柱状の形状を有し、中間の部位が円錐台形状を有し、かつ、下側の部位（底面側の部位）は円柱状の形状を有する。なお、支持部１２１Ｂの形状の説明のために、上側、中間、下側の形状を説明しているが、支持部１２１Ｂとしては一体成形されたものを利用している。また、このような支持部１２１Ｂの形状は、電磁波Ｅの透過率の低下を回避するといった観点から、支持部１２１Ｂが電磁波Ｅの進行経路にかからないように設計したものであり、その形状は特に制限されるものではない。
【００３５】
このような先端部１２１Ａ及びその支持部１２１Ｂからなる下部圧縮部材１２１は、容器１１の本体部の凹部の底面上に配置されて固定されている。なお、容器１１の凹部の底面上に下部圧縮部材１２１を固定する方法は特に制限されず、例えば、接着剤等により固定してもよい。なお、本実施形態においては、支持部１２１Ｂの容器１１の凹部の底面に接する面を、先端部１２１Ａの先端側の面（観察試料ＯＳと接触する面）よりも広い面としているが、これにより、下部圧縮部材１２１と上部圧縮部材１２２とに、後述する圧縮力付与機構１３により圧縮力が付与された際に、容器１１の底面にかかる応力を広い面に分散させることを可能とし（応力が狭い範囲に集中的にかかることを抑制することができ）、応力による容器の破損を十分に防止している。
【００３６】
このような下部圧縮部材１２１の円柱状の先端部１２１Ａは、電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分となる。そのため、下部圧縮部材１２１の先端部１２１Ａは、より精度の高いラミノグラフィＣＴによる非破壊三次元計測を行うといった観点から、電磁波Ｅをより透過率高く透過させるために、基本的に、金属材料よりも電磁波Ｅの透過性が高い材料で形成されていることが好ましく、樹脂材料で形成されていることがより好ましい。なお、このような樹脂材料としては、電磁波透過壁部１１Ａにおいて説明したものと同様のものを利用できる。このように、少なくとも電磁波Ｅの進行経路上に存在する先端部１２１Ａを金属材料よりも電磁波Ｅの透過性が高い材料（より好ましくは樹脂材料）で形成することにより、容器１１の凹部内に収納された観察試料ＯＳに向けて、外部から照射した電磁波をより効率よく透過させることができる。なお、下部圧縮部材１２１の先端部１２１Ａの観察試料と接する面の大きさは特に制限されるものではない。
【００３７】
下部圧縮部材１２１において、先端部１２１Ａを支持する支持部（台座部分）１２１Ｂは、前述のように電磁波Ｅの進行経路上に存在しないものであるため、金属材料（例えばステンレス等）からなるものとしてもよく、あるいは、樹脂材料からなるものとしてもよい。このような支持部１２１Ｂは、強度や形状自由度の観点からは、金属材料からなるものとすることが好ましく、他方、突出部の先端部１２１Ａと一体成形が可能となるといった観点からは、樹脂材料からなるものとすることが好ましい。
【００３８】
なお、下部圧縮部材１２１としては、その製造の容易さ等から、先端部１２１Ａと支持部１２１Ｂとにおいて同一の樹脂材料を利用して一体成形したものを好適に利用することもできる（なお、下部圧縮部材１２１を一体成形した場合には、先端部１２１Ａと支持部１２１Ｂとの境界はなくなり、下部圧縮部材１２１は同一材料からなる一つの構造物となる）。なお、全体を樹脂材料によって形成した場合には、観察試料保持治具１０の軽量化にも寄与することができる。
【００３９】
圧縮手段１２を構成する上部圧縮部材１２２は、容器本体部１１の空洞部内に収納されており、下部圧縮部材１２１上に載置された観察試料ＯＳを下部圧縮部材１２１との間において圧縮することを可能とする圧子として機能する。なお、本実施形態において、上部圧縮部材（上側の圧子）１２２の形状や材質等の設計は、測定時の電磁波Ｅの透過率の低減を抑制するといった観点等も考慮して、下部圧縮部材（下側の圧子）１２１と同様の設計としている。
【００４０】
このような上部圧縮部材１２２は、先端部１２２Ａと、その先端部１２２Ａを支持する支持部１２２Ｂとからなる。このような上部圧縮部材１２２は、設置する位置が異なる以外は、基本的に下部圧縮部材１２１と同様のものを利用することができる。そのため、上部圧縮部材１２２の先端部１２２Ａとしては、前述の下部圧縮部材１２１の先端部１２１Ａと同一の条件を満たすものを好適に利用できる。また、上部圧縮部材１２２の支持部１２２Ｂとしても、前述の下部圧縮部材１２１の先端部１２１Ｂと同一の条件を満たすものを好適に利用できる。なお、上部圧縮部材１２２としても、その製造の容易さや、観察試料保持治具１０の軽量化にも寄与することが可能となること、等から、先端部１２２Ａと支持部１２２Ｂとにおいて同一の樹脂材料を利用して一体成形したものを利用してもよい（なお、上部圧縮部材１２２を一体成形した場合には、その先端部１２２Ａと支持部１２２Ｂとの境界はなくなり、上側の圧子１２２は同一材料からなる一つの構造物となる）。
【００４１】
また、上部圧縮部材１２２の先端部１２２Ａの観察試料ＯＳと接触する面の直径は、下部圧縮部材１２１の先端部１２１Ａの観察試料ＯＳと接触する面の直径と同一の大きさとすることが好ましい。このような直径とすることで、上部圧縮部材１２２と下部圧縮部材１２１との間に観察試料ＯＳの中心部の同じ領域を挟んで、効率よく圧縮することができる。このようにして、下部圧縮部材１２１上に観察試料ＯＳを載置させた後に、下部圧縮部材１２１と上部圧縮部材１２２とにより観察試料ＯＳを圧縮して挟持することで、観察試料ＯＳに対して圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことが可能となる。なお、観察試料ＯＳに対する圧縮力は、後述する圧縮力付与機構１３によって圧縮手段１２に付与される。なお、上部圧縮部材１２２は、圧縮力付与機構１３からの圧縮力を受けた場合に、下部圧縮部材１２１の方向に向かって圧力（プレス圧）をかけることが可能なように配置されている。このような上部圧縮部材１２２は、前述のような圧力（プレス圧）を観察試料ＯＳにかけることが可能な状態となっていればよく、その配置方法等は特に制限されず、例えば、圧縮力付与機構１３に接着して固定させてもよく、また、ガイドや中心軸出し治具等を別途利用して圧縮付与機構１３による圧縮力を受ける構造としてもよい。
【００４２】
圧縮力付与機構１３は、圧縮手段１２に圧縮力を付与することが可能な構造体であればよく、特に制限されず、圧縮力を付与して上部圧縮部材１２２と下部圧縮部材との間において観察試料ＯＳをプレスして圧縮することが可能となるような、公知の機構を有する構造体を適宜利用できる。例えば、圧縮力付与機構１３をボールネジからなるものとして、回転モータ等でネジを締めることにより下方に向かって圧縮力を付与してもよく、また、圧縮力付与機構１３を応力伝達部（例えば金属製のロッド）のみからなるものとして、その応力伝達部に接続した上側の圧子１２２に別途プレス機等により圧縮力を付与してもよく、あるいは、応力伝達部を下方に移動させる装置を別途接続することにより下方（上側の圧子１２２）に向かって圧縮力を付与してもよい。また、圧縮力付与機構１３の材質も特に制限されず、その構造に応じて圧縮力付与機構１３内の部位によって適宜材質等を変更してもよい。
【００４３】
また、このような圧縮力付与機構１３は、容器１１の天板部ＴＰに固定されている。このように圧縮力付与機構１３を容器１１の天板部ＴＰに固定する方法は特に制限されず、公知の方法を適宜採用でき、例えば、容器１１の天板部ＴＰ及び圧縮力付与機構１３の双方に接続のためのフランジ部を設けて、それらのフランジ部においてビス等の固定具で固定する方法等を適宜採用してもよい。
【００４４】
なお、図３及び図４においては、観察試料保持治具１０は、いわゆる傾斜ＣＴ装置の回転ステージ３０に取り付けるための円筒状の取付部材２０に固定されている（なお、図４においては取付け部材２０は一部のみを表現し、残りの部分の記載を省略している）。このような円筒状の取付部材２０は、電磁波Ｅの進行経路上に存在するため、電磁波Ｅの透過率の観点から、樹脂材料で形成された円筒部材を好適に利用できる。また、このような取付部材２０は内部に空間を有する円筒部材を好適に利用できる。このような樹脂材料で形成されかつ内部に空間を有する円筒部材からなる取付部材２０を介して観察試料保持治具１０を回転ステージ３０に取付けた場合には、ラミノグラフィＣＴにおいて、電磁波Ｅの透過経路に取付部材２０が存在しても該部材２０自体は電磁波の透過の大きな妨げとならないため、ラミノグラフィＣＴによる非破壊三次元計測を精度よく行うことが可能となる。なお、このような取付部材２０の外径は特に制限されるものではないが、回転時の試料周辺のたわみの防止の観点から、３０〜１００ｍｍ程度とすることが好ましい。
【００４５】
また、図３に示す観察試料保持治具１０は、取付部材２０を介して回転ステージ３０に設置されている。このような回転ステージ３０を回転駆動させることで、観察試料保持治具１０を回転軸Ｃを中心に回転させることが可能となり、観察試料ＯＳの観測部位に関して、３６０°回転した状態のＣＴ測定を行うことが可能となる。このように、傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具１０を、内部に空間を有する取付部材２０（好ましくは樹脂製の取付部材２０）を介して回転ステージ３０に取り付けた構成とすることで、観察試料に対して圧縮力を付与しつつ、試料を回転させながら、傾斜ＣＴ法により内部構造の非破壊三次元計測を行うことが可能となる。なお、このような回転ステージ３０としては、ＣＴ装置や傾斜ＣＴ装置に利用されている、回転駆動させることが可能な公知のステージを適宜利用できる。
【００４６】
ここで、図３及び図４に示す観察試料保持治具１０は、使用時に、観察試料ＯＳを容器１１の空洞部内の下部圧縮部材（載置台：下側の圧子）１２１上に配置するように収容する。そして、圧縮力付与機構１３により上部圧縮部材（上側の圧子）１２２に圧縮力を付与して、下部圧縮部材１２１と上部圧縮部材１２２との間において、観察試料ＯＳを挟持する。このようにして、観察試料ＯＳを挟持することで、圧縮部材１２２の突出部の先端部１２２Ａと、下部圧縮部材１２１の突出部の先端部１２１Ａとの間に挟まれた、観察試料ＯＳの領域を圧縮された状態とすることができる。そのため、かかる観察試料保持治具１０を利用した場合には、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測を、より精度高く行うことが可能となる。なお、圧縮状態の観察試料の内部構造を傾斜ＣＴ測定することで、圧縮時の試料の挙動を詳細に理解することが可能となる。
【００４７】
このような観察試料保持治具１０を利用して傾斜ＣＴを行う場合、上記観察試料保持治具１０を利用する以外は公知の傾斜ＣＴ装置（斜めＣＴ装置）と同様の構成とした装置を適宜用いて測定を行うことができる。また、観察試料保持治具１０を利用して傾斜ＣＴを行う場合に用いるＣＴ装置としては、電磁波Ｅの発生源（線源）と、電磁波Ｅを検出する検出器と、観察試料保持治具とを備えるものとし、かつ、回転軸Ｃと電磁波の進行方向（前記線源と前記検出器の中心とを結ぶ照射軸）とが斜めに（傾斜して）交わるように、それらが配置されている装置を利用することが好ましい。このように、測定に利用する傾斜ＣＴ装置においては回転軸Ｃと、電磁波Ｅの進行方向（電磁波Ｅの照射軸）とが斜めに交わるように、発生源（線源）、検出器及び観察試料保持治具１０が配置され、これを利用することで、圧縮状態の観察試料ＯＳに対してラミノグラフィＣＴを行うことが可能となる。
【００４８】
さらに、傾斜ＣＴの測定対象となる観察試料ＯＳは特に制限されないが、測定時間内に内部の構造等が変化しないものを対象とすることが好ましい。また、このような傾斜ＣＴの観察試料ＯＳの形状も特に制限されない。なお、観察試料保持治具１０は、傾斜ＣＴ測定を行うことができるように、ＣＴ測定時の電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分（例えば底面等）が電磁波を透過する電磁波透過壁部となるように構成されている容器（例えば、電磁波Ｅの透過部分に電磁波の透過性を持つ部材を配置した容器等）を用いているため、平板状の試料であっても内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことが可能であることから、特に、平板状の試料の内部構造の観察に好適に利用できる。なお、厚み（圧縮方向に平行方向）が大きい観察試料ＯＳの場合には、ＣＴ装置を傾斜させるだけで、観察試料を挟持する圧子の先端部が電磁波Ｅの経路にかからないようにしてＣＴ測定をすることも可能ではあるが、この場合には、試料内における電磁波Ｅの透過距離が長くなってしまい、試料のサイズによっては電磁波Ｅの透過率が低下する場合も生じ得ることから、観察試料ＯＳの厚みはより薄いものとすることが好ましい。このような観点からも、通常のＣＴ測定では測定困難な、平板状（薄膜状、シート状等）の観察試料ＯＳを測定対象とすることが好ましい。なお、このような観察試料ＯＳの厚み（圧縮方向に平行方向）としては特に制限されるものではないが、傾斜ＣＴ測定においてより精度の高い測定が可能となることから、０．０１〜３ｍｍとすることが好ましい。
【００４９】
また、観察試料保持治具１０を利用して傾斜ＣＴ測定を行う場合、傾斜ＣＴ法における傾斜角度（観察試料保持治具１０の回転軸Ｃと電磁波Ｅの進行方向（電磁波Ｅの照射軸）とのなす角度）は１５°〜７５°であることがより好ましく、２５°〜４５°であることが更に好ましい。このような傾斜ＣＴ法における傾斜角度が前記下限未満では試料中の電磁波Ｅの透過距離が長くなることから、得られる再構成像に対するノイズが増大する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、再構成時に使用する透過像の角度補正量が多くなることから、再構成像中のノイズが多くなる傾向にある。なお、傾斜ＣＴ法における傾斜角度（回転軸Ｃと電磁波Ｅの進行方向とのなす角度）を上記範囲とすることを達成するために、回転軸Ｃを鉛直方向に対して上記角度（１５°〜７５°）となるように傾斜させた状態（姿勢）として観察試料保持治具１０を取付部材２０を介して回転ステージ３０上に設置してもよい。このように、観察試料保持治具１０としては、傾斜ＣＴ法における傾斜角度が上記角度（１５°〜７５°）となるようなＣＴ測定に利用することが好ましい。なお、このような傾斜角度となるように、測定に際しては、回転軸Ｃを地表面（水平面）に対して、１５〜７５°傾けて、電磁波Ｅの進行方向を水平面と平行となるようにして傾斜ＣＴ測定を行うことが好ましい。
【００５０】
また、電磁波の発生源（線源）としては特に制限されず、公知の線源を適宜利用でき、例えば、電磁波ＥとしてＸ線を利用する場合には、公知のＸ線発生器（例えばＸ線管等）を適宜利用することができる。また、電磁波の検出器も特に制限されず、電磁波の種類に応じて公知の検出器を適宜利用でき、例えば、電磁波ＥとしてＸ線を利用する場合には、公知のＸ線検出器を適宜利用することができる。なお、このようなＣＴ装置の他の構成は特に制限されるものではなく、公知のものを適宜利用できる。
【００５１】
このようにして、例えば、Ｘ線発生器とＸ線検出器を利用して、Ｘ線（電磁波Ｅ）の進行方向（Ｘ線発生器とＸ線検出器の中心とを結ぶ軸）と、上記回転軸Ｃとが傾斜して交わるように、Ｘ線発生器と、Ｘ線検出器と、観察試料保持治具１０とを配置した場合には、Ｘ線を利用した傾斜ＣＴ法により、回転軸Ｃを中心に、圧縮した観察試料ＯＳの観測部位が３６０°回転した状態について、Ｘ線ＣＴ測定を行うことが可能となる。このようにして本実施形態の観察試料保持治具１０を用いた場合には、例えば、Ｘ線ラミノグラフィＣＴによって、圧縮された状態にある観察試料ＯＳにＸ線を透過させて、観察試料ＯＳの非破壊三次元計測を精度よく行うこともできる。
【００５２】
以上、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具の好適な実施形態について図３〜４等を参照しながら説明したが、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、上記実施形態に限定されるものではない。
【００５３】
例えば、図４に示す実施形態においては、電磁波が入射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａ（入射側電磁波透過壁部）の面Ｓ１と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度を９０±１０°となり、電磁波が出射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａ（出射側電磁波透過壁部）の面Ｓ２と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度は９０±１０°の範囲外となるような構成の容器を利用しているが、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具に用いる容器において、電磁波Ｅの進行方向となす角度が９０±１０°となる面は、面Ｓ１及び面Ｓ２のうちの少なくとも一方の面であればよく、面Ｓ２と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度を９０±１０°としつつ面Ｓ１と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度が９０±１０°の範囲外となるような構成の容器を用いてもよい。なお、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具においては、図７に示す観察試料保持治具１０の好適な他の実施形態のように、面Ｓ１と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度及び面Ｓ２と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度がいずれも９０±１０°の範囲内の角度となっていることが好ましい。このように、面Ｓ１及び面Ｓ２の双方が、上記条件を満たす場合、電磁波透過壁部１１Ａ内を電磁波Ｅが透過する距離を合計した距離を更に短くすることが可能であり、これにより、ラミノグラフィＣＴによって観察試料ＯＳの非破壊三次元計測をより精度よく行うことが可能となる。なお、図７に示す実施形態は、面Ｓ１と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度及び面Ｓ２と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度がいずれも９０±１０°の範囲内の角度となるように、容器１１の側壁部が形成されている以外は、基本的に図４に示す実施形態の観察試料保持治具１０と同様のものである。
【００５４】
また、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具においては、容器１１が、電磁波の進行方向に対する角度が９０±１０°となる面を有する壁部と、該壁部の面と電磁波の進行方向に対する角度が異なる角度となる面を有する他の壁部とが接合する部位の周縁部に応力集中を回避するための補強部を有することが好ましい。ここで、図８を参照しながら、電磁波透過壁部１１Ａにかかる応力や前記補強部について説明する。
【００５５】
図８は、観察試料保持治具１０の好適な実施形態の一部を模式的に示す縦断面図である。図８に示す観察試料保持治具１０は、容器１１に補強部が設けられている以外は、基本的に図４に示す実施形態の観察試料保持治具１０と同様のものである。なお、図８中の白抜きの矢印は、物体にかかる力を概念的に表現したものである。ここで、圧縮力付与機構１３から圧縮手段１２に圧縮力が付与された場合について検討すると、かかる圧縮力の付与により、観察試料ＯＳは、上部圧縮部材１２２と下部圧縮部材（載置台）１２１との間で圧縮される。また、このようにして圧縮力付与機構１３から圧縮部材１２に圧縮力（プレス圧）が付与されると、容器１１の底面部は下部圧縮部材（載置台）１２１の底面部により押圧される。このように、圧縮力付与機構１３から上部圧縮部材１２２に圧縮力が付与されると、結果的に、容器１１の底面部が下部圧縮部材（載置台）１２１により押圧され、容器１１と、容器１１の底面部側の電磁波透過壁部１１Ａ（入射側電磁波透過壁部）等には容器の底面部の方向に向かって引っ張られるような応力がかかることとなる。
【００５６】
ここで、図８において回転軸Ｃに対して斜めに描かれている側壁の部分（電磁波Ｅの進行方向に対する角度が９０±１０°となる面を有する壁部：底面部側の電磁波透過壁部１１Ａ（入射側電磁波透過壁部）を含む側壁の部分：以下、場合により「側壁の変形部分」又は「変形の側壁部」と称する）と、図８において回転軸Ｃに対して平行となるように描かれている他の側壁の部分（容器１１の天板部ＴＰ側の電磁波透過壁部１１Ａ（出射側電磁波透過壁部）を含む側壁の部分：以下、場合により、容器１１の天板部ＴＰ側の電磁波透過壁部１１Ａを含む側壁の部分を「側壁の非変形部分」又は「非変形の側壁部」と称する）との接合部分（交差する部分）の周縁部に何ら補強部Ｒｅを設けなかった場合には、側壁の変形部分と側壁の非変形部分との接合部分において特に引張応力（圧縮力の反力として発生する引張力）が集中し、容器１１の強度が低下してしまう傾向にある。そのため、例えば、図８に示すように、側壁の変形部分と側壁の非変形部分との接合部分（接続部分）を滑らかな丸みのある形状（特定の曲率半径を有する形状）とする、等して、応力集中を回避するための補強部Ｒｅを設けることが好ましい。本発明においては、面Ｓ１（電磁波Ｅの入射する側に存在する電磁波透過壁部１１Ａの面）と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度、及び、面Ｓ２（電磁波Ｅの出射する側に存在する電磁波透過壁部１１Ａの面）と電磁波Ｅの進行方向とがなす角度、のうちの少なくとも一方の角度が９０±１０°の範囲内の角度となるように容器１１の側壁を構成する必要があるが、かかる構成を達成するために、容器１１の側壁を、上述のような側壁の変形部分と上述のような側壁の非変形部分とからなるような構造とした場合のように、電磁波の進行方向に対する角度が９０±１０°となる面を有する壁部と、該壁部の面と電磁波の進行方向に対する角度が異なる角度となる面を有する他の壁部とにおいて接合（交差）する部位が存在する場合には、その変形部分と非変形部分の壁面の接合部分（交差する部分）に特に応力がかかるため、その部位の周縁部において応力集中を回避できるような構造を形成することが好ましい（なお、ここでいう「変形」及び「非変形」に関して、便宜上、図６に示す容器１１のように側壁が回転軸Ｃに対して平行な面となっている場合を基準として、回転軸Ｃに対して斜めになるように角度を変えている場合には変形と称し、回転軸Ｃに対して平行なままとなっている場合には非変形と称している。また、壁面において回転軸Ｃに対して角度が変化する部分を「変形部分と非変形部分の接合部分」と称している）。なお、このような応力の集中を回避するための補強部Ｒｅとしては、応力集中を回避することが可能な構造であればよく、特に制限されないが、例えば、図８に示すように、電磁波の進行方向に対する角度が９０±１０°となる面を有する壁部（図８中の側壁の変形部分）と、該壁部の面と電磁波の進行方向に対する角度が異なる角度となる他の壁部（図８中の側壁の非変形部分）とが接合する部位の周縁部を滑らかな丸みのある形状（特定の曲率半径を有する形状）とした補強部とすることや、かかる接合部分の壁の厚みを厚くした補強部とすること等が挙げられる。
【００５７】
また、図４に示す実施形態においては、容器１１と、下部圧縮部材１２１とは別々の構造物として、容器１１内に、下部圧縮部材１２１としての載置台を設置しているが、本発明において圧縮手段１２の構成は特に制限されず、例えば、容器１１と下部圧縮部材１２１とを同一の材料により一体成形し、容器内に載置台として機能するような部位（下部圧縮部材１２１として機能するような突出部分）を形成することにより、容器１１の一部の構造を圧縮手段の一部として利用してもよく、また、下部圧縮部材１２１を利用せず、容器に載置台として機能するような部位を特に設けずに、上部圧縮部材１２２のみを利用して、容器の底面上に観察試料ＯＳを直接配置して、上部圧縮部材１２２と容器の底面との間において観察試料ＯＳを圧縮するようにしてもよい。
【００５８】
さらに、図４に示す実施形態においては、容器１１は、容器本体部と天板部ＴＰとからなるものとなっているが、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具においては、容器１１の構造は図４に示すものに制限されるものではなく、例えば、図９に示すように、容器１１の天板部と一部の側壁部（回転軸Ｃに対して平行な側壁の部分）を一体的に製造し、容器１１の底面部と一部の側壁部（回転軸Ｃに対して斜めの側壁の部分）を一体的に製造して、これらを固定することにより容器としてもよい。なお、図９に示す実施形態においては、容器１１の上側の構造体（天板部と一部の側壁部を含む部分）と、容器１１の下側の構造体には、それぞれフランジ部が形成されており、これらはフランジ部の位置においてネジなどの固定具５０により固定されている。また、図９に示す実施形態においては、取付部材２０にもフランジ部が形成され、取付部材２０と観察試料保持治具１０とが、容器１１のフランジ部と取付部材２０のフランジ部においてネジなどの固定具５０により固定されている。また、図９に示す実施形態においては、圧縮力付与機構１３に容器１１の上面部分に接続するためのフランジ部が形成されており、かかるフランジ部において、容器１１の天板部分に圧縮力付与機構１３がネジなどの固定具５０により固定されている。
【００５９】
なお、上述のように、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、観察試料ＯＳを収容するための空洞部を有し、かつ、ＣＴ測定時に照射する電磁波Ｅの進行経路上に存在する部分が電磁波Ｅを透過する電磁波透過壁部１１Ａとなるように構成されている容器１１と、容器１１の空洞部内において観察試料ＯＳを圧縮して挟持するための圧縮手段１２とを備えており、かつ、電磁波Ｅが入射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ１及び電磁波Ｅが出射する側に存在する容器１１の電磁波透過壁部１１Ａの面Ｓ２の中から選択される少なくとも一つの面と、電磁波Ｅの進行方向とがなす角度θが９０±１０°となっていればよく、他の条件等は特に制限されない。ここで、このような本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具により、上記本発明の効果が達成される理由は必ずしも定かではないが、本発明者らは以下のように推察する。
【００６０】
すなわち、先ず、一般に、傾斜ＣＴ（ラミノグラフィＣＴ：図２参照）のような計測手法を採用する場合、Ｘ線等の電磁波が対象物に対して斜めに入射する。そのため、例えば、通常のＣＴ（図１参照：対象物に対して電磁波を垂直に入射させる計測手法）において利用する観測試料の保持治具を、そのままラミノグラフィＣＴの観測試料の保持治具として利用した場合、試料及び試料保持治具の容器の壁面内における電磁波（Ｘ線等）の透過距離が長くなってしまう。そのため、傾斜ＣＴ（ラミノグラフィＣＴ：図２参照）のような計測手法に、通常のＣＴにおいて利用する観測試料の保持治具をそのまま利用すると、全体としての電磁波の透過率が低下し、試料の再構成像が不明瞭になってしまう。これに対して、本発明においては、容器の電磁波Ｅ（Ｘ線等）が透過する部分（電磁波透過壁部１１Ａ）の面Ｓ１および面Ｓ２のうちの少なくとも１つの面と、電磁波Ｅの進行方向（放射軸）との角度θが９０±１０°となるように容器を構成していることから、このような条件を満たさずに単に壁面に対して斜めに電磁波を進行させる場合（図６参照）と比較して、容器の壁面内の電磁波Ｅの総透過距離をより短くすることができ、これにより、より高い透過率で観察試料ＯＳに照射した電磁波を検出することを可能とし、より精度の高い測定（撮影）を行うことを可能としている。また、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、観察試料を収容する容器１１の空洞部内において観察試料を圧縮して挟持するための圧縮手段１２を備えていることから、観察試料ＯＳを圧縮手段１２により圧縮しながら、ラミノグラフィＣＴを行うことが可能である。そのため、本発明によれば、圧縮状態の観察試料に対する内部構造の非破壊三次元計測を、より精度高く行うことが可能となるものと本発明者らは推察する。
【００６１】
なお、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を用いてラミノグラフィＣＴ測定を行う場合について図８を参照しながら説明すると、圧縮力付与機構１３から付与される圧縮力により、容器１１の底部に垂直な方向に応力がかかり、結果的に容器１１の底部近傍に存在する電磁波透過壁部１１Ａに、容器１１の底部方向への引張応力がかかることとなる。そのため、かかる本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具用いてラミノグラフィＣＴ測定を行う場合、そのような応力に耐えられるように、容器１１を設計することが望ましい。かかる観点から、電磁波Ｅの進行方向に対する角度が９０±１０°となる面を有する壁部と、該壁部の面と電磁波の進行方向に対する角度が異なる角度となる他の壁部とが接合する部位の周縁部に応力集中を回避するための補強部Ｒｅを有するものとなるように、容器１１を設計することがより好ましく、これにより、観察試料の保持治具（観察用のセル）として、より高い圧縮強度を実現することも可能となるものと本発明者らは推察する。そのため、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具において、このような補強部Ｒｅを形成した場合には、電磁波の高透過率と高圧縮強度を両立することも可能となるものと本発明者らは推察する。
【実施例】
【００６２】
以下、実施例等に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例等に限定されるものではない。
【００６３】
（実施例１：Ｘ線の透過距離とＸ線の透過率との関係についての調査）
図５を参照して、電磁波Ｅとして２０ＫｅＶのＸ線（Ｘ線源としてＳｐｒｉｎｇ−８の「豊田ビームライン（ＢＬ３３ＸＵ）」を使用）を利用し、電磁波透過壁部１１Ａの試料として、樹脂材料（ポリエーテルエーテルケトン［ＰＥＥＫ］）からなる厚みＴが２ｍｍの平板状の材料（Ｘ線を透過する壁の試料）を使用した場合を想定し、電磁波Ｅの進行方向と前記電磁波透過壁部１１Ａの試料とのなす角度θを１０°〜９０°の範囲で１０°ごとに変更した場合の角度θとＸ線透過距離Ｌの関係を２０ＫｅＶの条件で求めるとともに、かかるＸ線透過距離ＬとＸ線の透過率との関係を求めた。Ｘ線の透過率は、ローレンス・バークレ国立研究所が公開しているデータベースを用いて算出した（http://henke.lbl.gov/optical_constants/filter2.html）。このような調査の結果として、Ｘ線の透過距離と角度θとの関係を示すグラフを図１０に示し、Ｘ線透過率とＸ線透過距離との関係を示すグラフを図１１に示す。
【００６４】
なお、かかる図１１に示す結果に基づいて、例えば、図９に示すような治具を利用して、回転軸Ｃを水平面に対して垂直な方向から３０°傾けて、入射側の電磁波透過壁部１１Ａに水平面と平行な方向に進行するＸ線を照射した場合であって、Ｘ線が入射する側に存在する電磁波透過壁部１１Ａの面と電磁波Ｅの進行方向（放射軸）とがなす角度θが９０°である場合について検討すると、Ｘ線が出射する側に位置する電磁波透過壁部１１Ａは、電磁波Ｅの進行方向（放射軸）に対する角度θが３０°（又は１５０°）となる。このような点から、図９に示すような治具における入射側の電磁波透過壁部１１Ａと出射側の電磁波透過壁部１１ＡのＸ線透過率を比較すると、Ｘ線が入射する側の電磁波透過壁部１１ＡのＸ線透過率がＸ線が出射する側の電磁波透過壁部１１ＡのＸ線透過率よりも１２％高いことが分かる（図１１参照）。なお、図９に示すような治具においては、Ｘ線が出射する側に存在する電磁波透過壁部１１Ａの面は回転軸Ｃに対して平行な面となっている。また、図１１に示す結果からも明らかなように、角度θが８０°の場合と、角度θが３０°（又は１５０°）の場合とを比較すると、角度θが８０°の場合もＸ線透過率が１２％高いことも分かる。このような検討結果から、例えば、図６に示すように、壁面がいずれも回転軸Ｃに対して平行な面であるような一般的な容器１１を利用した場合（かかる容器を利用して回転軸Ｃを水平面に対して垂直な方向から３０°傾けて水平面と平行な方向に進行するＸ線を照射した場合、電磁波Ｅの照射軸の壁面に対する角度は３０°（又は１５０°）となる）と比較して、電磁波Ｅの進行方向（放射軸）に対する角度θが９０°±１０°となる電磁波透過壁部１１Ａを、容器に対する電磁波Ｅの入射側及び出射側の壁部のうちの少なくとも１つの部位に有する治具を利用した場合に、Ｘ線透過率をより高いものとすることが可能であることが分かる。
【００６５】
（試験例１：圧縮時にかかる応力についての試験）
以下、図９に示すような形態の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具１０（なお、図９中、観察試料保持治具１０は、傾斜ＣＴ装置の回転ステージに取付けるための取付部材２０に固定具５０（ネジ等）により固定されている）を用いて、薄膜状の観察試料ＯＳを圧縮状態にしながら放射光Ｘ線ラミノグラフィを行い、圧縮状態の観察試料ＯＳの内部構造を可視化することを想定して、圧縮時にかかる応力等を検討する。
【００６６】
なお、このような図９に示すような形態の観察試料保持治具１０において、容器１１はＰＥＥＫ（樹脂材料）により形成されている。そのため、容器１１の電磁波透過壁部１１ＡはＰＥＥＫ（樹脂材料）により形成され、また、電磁波透過壁部１１Ａ以外の壁部の他の構成部分１１ＢもＰＥＥＫ（樹脂材料）により形成されていることとなる。また、下部圧縮部材（載置台：下側の圧子）１２１は、図４や図８等に記載のものと同様に、先端部１２１Ａと支持部１２１Ｂとからなり（図９中、かかる下部圧縮部材１２１の先端部及び支持部の構造自体の描写は省略している）、先端部１２１Ａ（図４や図８等を参照）がＰＥＥＫやベークライト（樹脂材料）により形成され、支持部１２１Ｂが金属製のものとなっている。更に、上部圧縮部材（上側の圧子）１２２も、図４や図８等に記載のものと同様に先端部１２２Ａと支持部１２２Ｂとからなり（図９中、かかる上部圧縮部材１２２の先端部及び支持部の構造自体の描写は省略している）、先端部１２２Ａ（図４や図８等を参照）がＰＥＥＫやベークライト（樹脂材料）により形成され、支持部１２２Ｂが金属製のものとなっている。なお、下部圧縮部材１２１と上部圧縮部材１２２とは同一の設計のものを利用し、これらを図４に記載のものと同様の形状のものとしている。
【００６７】
また、圧縮力付与機構１３は、ボールネジにより、ネジを締めることにより最大３００ＭＰａの応力で観察試料ＯＳを圧縮できるような構成としている。ここにおいて、図９に示すような形態の観察試料保持治具１０は、電磁波Ｅの進行方向（放射軸）に対して垂直な方向を基準として、かかる垂直方向から回転軸Ｃが３０°傾くように配置している。また、容器１１の外径Ｒ１を３０ｍｍとし、容器１１の壁部の厚みＴを２ｍｍとし、容器１１の取付部材２０と当接している部位からの容器１１の高さＨ１を３８ｍｍとし、容器１１の下部構造体のフランジ部の厚み（高さ）Ｈ２を５ｍｍとし、更に、下部圧縮部材１２１の先端部の形状を、直径Ｒ２が３ｍｍの円柱状の形状としている。なお、取付部材２０の外径Ｒ３は５０ｍｍとしている。また、このような容器１１の壁部の厚みＴは、容器１１内のＸ線の総透過距離を５ｍｍ以下にするという観点から２ｍｍに設定している。また、容器１１は、上側の構造体（上部構造体）が天板部（天井部分）と回転軸Ｃに対して平行な側壁部（以下、場合により「非変形の側壁部」と称する）とが一体となって形成されたものであり、また、下側の構造体（下部構造体）が、底面部と回転軸Ｃに対して斜めの側壁部（場合により「変形の側壁部」と称する）とが一体となって形成されてたものであり、これらの２つの構造体が、それぞれのフランジ部において固定具５０（ネジ等）により固定されて一つの容器となっている。
【００６８】
また、圧縮力付与機構１３は容器１１に固定するためにフランジ部が形成されており、そのフランジ部において容器１１の天板部に固定具５０（ネジ等）で固定されている。また、このようなボールネジからなる圧縮力付与機構１３の先端部には、上部圧縮部材１２２が接続されている。
【００６９】
さらに、図９に示す構造の観察試料保持治具１０においては、圧縮力付与機構１３より圧縮手段１２（下部圧縮部材１２１及び上部圧縮部材１２２）に圧縮力（プレス圧力）を付与して、下部圧縮部材１２１と上部圧縮部材１２２との間において観察試料ＯＳを圧縮した場合、容器１１が下部圧縮部材１２１から受ける力（容器に対するプレス圧）の方向及びその反力として発生する応力の方向が回転軸と平行な方向となるように、容器１１の底部において、下部圧縮部材１２１を支持（載置）する構造を形成して容器１１の底面の構造を最適化している（容器１１の底面の下部圧縮部材１２１と接する部分に、下部圧縮部材１２１の支持部１２１Ｂの底面と同じ大きさの面を有する円柱状の突起部分を設けて、応力の方向が回転軸と平行な方向となるようにしている）。なお、Ｘ線（電磁波Ｅ）と、容器１１にＸ線の入射する側に存在する電磁波透過壁部１１Ａの面とのなす角度が９０°となるように底面側の側壁部が設計され、Ｘ線の入射する側に存在する電磁波透過壁部１１Ａ内のＸ線透過距離が２ｍｍとなるようにしている（このような角度となるように、底面側の側壁を回転軸Ｃに対して斜めに形成（変形）している。）。なお、回転軸Ｃは容器１１の底面に対して垂直となっている。また、容器１１、下部圧縮部材１２１、上部圧縮部材１２２、圧縮力付与機構１３及び取付部材２０は、回転軸Ｃを中心として回転対称となるものを利用している。
【００７０】
また、図９に示す形態の観察試料保持治具１０は、非変形の側壁部と変形の側壁部との接合部分（接続部分：交差する部分）に発生する応力集中を回避するために、かかる接続部分の周縁部に、図９に示すように特定の曲率半径Ｒを有する滑らかな丸みのある形状（補強部Ｒｅ）を形成している。ここで、このような非変形の側壁部と変形の側壁部との接合部分の周縁部に形成されている補強部Ｒｅの曲率半径Ｒの大きさを１ｍｍ、２ｍｍ、３ｍｍと変えた場合に関して、圧縮力付与機構１３から加えられる圧縮応力が３００ＭＰａとなる場合を想定して、補強部Ｒｅの部分にかかる応力を「構造解析ソフトＡＮＳＹＳ（ＡＮＳＹＳ社製）を使用して計算した。このような計算結果として、曲率半径Ｒが３ｍｍの場合の応力の状態を示す解析結果の図面を図１２に示し、曲率半径Ｒが１ｍｍの場合の応力の状態を示す解析結果の図面を図１３に示す。なお、このような計算により、曲率半径Ｒの大きさを１ｍｍ、２ｍｍ、３ｍｍに変更した場合に接続部分にかかる応力（相当応力）は、それぞれ、Ｒが１ｍｍの場合に６３．８ＭＰａとなり、Ｒが２ｍｍの場合に５２．３ＭＰａとなり、Ｒが３ｍｍの場合に４６．１ＭＰａとなることが計算された（図１２〜１３参照）。このような計算から、非変形の側壁部と変形の側壁部との接合部分の周縁部を滑らかな丸みのある形状の補強部Ｒｅとすることで、接続部分にかかる応力をより小さくすることが可能であることが分かるとともに、容器のサイズ等の設計に応じてＲの大きさを適宜変更することで、より応力を小さくして圧縮力に対する容器１１の強度（治具自体の強度）の向上を図ることが可能となることが分かる。
【００７１】
このような計算結果から、入射側及び出射側の少なくとも一方の電磁波透過壁部１１ＡがＸ線に対してなす角度θが９０°±１０°の範囲内となるようにして、側壁部の構造を回転軸Ｃに対する角度が異なる２以上の面（２以上の壁面）が接続（交差）したような構造とする場合、その接続部位の周縁部に補強部Ｒｅを設けることで、容器１１の強度向上を図ることが可能となることが分かる。
【００７２】
また、このような計算結果に基づいて、補強部Ｒｅの曲率半径Ｒが３ｍｍの場合の容器１１の下部構造体（底面部と回転軸Ｃに対して斜めの変形の側壁部とが一体となって形成されている部品）をＰＥＥＫを用いて一体成形することにより製造した。次いで、得られた下部構造体に対して万能材料試験機（Instron社製）を用いて、下部構造体の底面に対して垂直な方向に応力を付与する圧縮試験を２回行った。なお、かかる圧縮試験に際しては、容器１１の下部構造体の底面中央部にひずみゲージを貼付し、かかるひずみゲージにより、印加応力に対するひずみの大きさを測定した。得られた結果を図１４に示す。
【００７３】
図１４に示す結果からも明らかなように、補強部Ｒｅの曲率半径Ｒが３ｍｍの下部構造体においては、応力が３００ＭＰａとなるまで応力−ひずみ曲線の線形性が確認され、十分な強度が得られていることが分かった。
【００７４】
このような圧縮試験の結果から、非変形の側壁部と変形の側壁部との接続部分（図９に示す形態の観察試料保持治具１０のＸ線の入射する側の電磁波透過壁部１１Ａの周縁部）を、滑らかな丸みのある形状の補強部Ｒｅとすることで、接続部分にかかる応力をより小さくすることが可能であることが分かる。そして、このようにして、補強部Ｒｅを容器１１の構造に応じて適宜設けることで、高い圧縮強度とＸ線等の電磁波の高い透過率との両立を図ることも可能であることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
以上説明したように、本発明によれば、観察試料に対して圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことを可能とし、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことを可能とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を提供することが可能となる。したがって、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、特に、通常ＣＴでは測定が困難な平板状やフィルム状などの形状の観察試料に対して傾斜ＣＴ測定を行う際の観察試料を保持するための治具等として有用である。
【符号の説明】
【００７６】
１０…傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具、１１…容器、１１Ａ…電磁波透過壁部、１１Ｂ…電磁波透過壁部以外の壁部の他の構成部分、１２…圧縮手段、１２１…下部圧縮部材、１２１Ａ…下部圧縮部材の先端部、１２１Ｂ…下部圧縮部材の支持部、１２２…上部圧縮部材、１２２Ａ…上部圧縮部材の先端部、１２２Ｂ…上部圧縮部材の支持部、１３…圧縮力付与機構、２０…取付部材、３０…回転ステージ、５０…固定具、ＴＰ…容器の天板部、Ｒｅ…容器の補強部、Ｅ…電磁波、Ｃ…回転軸、ＯＳ…観察試料、Ｓ…スクリーン、Ｉ…像、Ｔ…容器の側壁の厚み、Ｌ、Ｌ１及びＬ２…電磁波の透過距離、Ｒ１…容器の外径、Ｒ２…下部圧縮部材の先端部の直径、Ｒ３……取付部材の外径。
【図１】
2020204595.tif 000003
【図２】
2020204595.tif 000004
【図３】
2020204595.tif 000005
【図４】
2020204595.tif 000006
【図５】
2020204595.tif 000007
【図６】
2020204595.tif 000008
【図７】
2020204595.tif 000009
【図８】
2020204595.tif 000010
【図９】
2020204595.tif 000011
【図１０】
2020204595.tif 000012
【図１１】
2020204595.tif 000013
【図１２】
2020204595.tif 000014
【図１３】
2020204595.tif 000015
【図１４】
2020204595.tif 000016