(57)【要約】      （修正有）【課題】耐熱性に優れる圧粉磁心に適した磁性粉末を形成可能なＦｅ基合金組成物を提供する。【解決手段】ガラス転移温度Ｔｇを有するアモルファス相を含有する軟磁性材料を形成可能なＦｅ基合金組成物であって、組成式が（Ｆｅ１−ａＴａ）１００原子％−（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＭｘＢｂＣｃＳｉｄＰｙＣｒｚで表され、Ｔは任意添加元素であってＣｏおよびＮｉより選ばれる１種または２種であり、Ｍは任意添加元素であって、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，ＷおよびＡｌからなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、下記の条件を満たすＦｅ基合金組成物。０≦ａ≦０．３、６原子％≦ｂ≦１４原子％、０．５原子％≦ｃ≦６原子％、０．５原子％≦ｄ≦６原子％、０原子％≦ｘ≦４原子％、４原子％≦ｙ≦９原子％、かつ０．５原子％≦ｚ≦８原子％【選択図】図２
2020204049.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス転移温度Ｔｇを有するアモルファス相を含有する軟磁性材料を形成可能なＦｅ基合金組成物であって、
組成式が（Ｆｅ１−ａＴａ）１００原子％−（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＭｘＢｂＣｃＳｉｄＰｙＣｒｚで表され、
Ｔは任意添加元素であってＣｏおよびＮｉより選ばれる１種または２種であり、Ｍは任意添加元素であって、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，ＷおよびＡｌからなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、
下記の条件を満たすことを特徴とするＦｅ基合金組成物。
０≦ａ≦０．３
６原子％≦ｂ≦１４原子％、
０．５原子％≦ｃ≦６原子％、
０．５原子％≦ｄ≦６原子％、
０原子％≦ｘ≦４原子％、
４原子％≦ｙ≦９原子％、かつ
０．５原子％≦ｚ≦８原子％
【請求項２】
前記組成式において、１００原子％−（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）が７０原子％以上７９原子％以下である、請求項１に記載のＦｅ基合金組成物。
【請求項３】
前記組成式において、ｙが６．８原子％以下である、請求項１または請求項２に記載のＦｅ基合金組成物。
【請求項４】
前記組成式において、ｄが５．２原子％以下である、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のＦｅ基合金組成物。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載されるＦｅ基合金組成物の組成を有し、ガラス転移温度Ｔｇを有するアモルファス相を含有することを特徴とする軟磁性材料。
【請求項６】
前記軟磁性材料の結晶化開始温度Ｔｘと前記ガラス転移温度Ｔｇとの温度差（Ｔｘ−Ｔｇ）により定義される過冷却液体領域ΔＴｘは、２０℃以上である、請求項５に記載の軟磁性材料。
【請求項７】
請求項５または請求項６に記載される軟磁性材料の磁性粉末を含有することを特徴とする圧粉磁心。
【請求項８】
請求項７に記載される圧粉磁心を備える電気・電子関連部品。
【請求項９】
請求項８に記載される電気・電子関連部品を備える機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ基合金組成物、このＦｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料、この軟磁性材料の磁性粉末を含有する圧粉磁心、この圧粉磁心を備える電気・電子関連部品、およびこの電気・電子関連部品を備える機器に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハイブリッド自動車等の昇圧回路や、発電、変電設備に用いられるリアクトル、トランスやチョークコイル等に使用される圧粉磁心は、長時間の高温状態におかれる環境下を想定して、磁気特性の熱安定性が求められる。かかる要請に応えるべく、特許文献１には、軟磁性粉末及び絶縁性結着材を有する混合物を圧縮成形し、熱処理して得られる圧粉磁心であって、前記絶縁性結着材は、バインダー樹脂と、ガラスとを有してなり、前記ガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）は前記熱処理の温度よりも低いことを特徴とする圧粉磁心が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−２１２８５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、特許文献１に記載される発明とは異なるアプローチで、磁気特性の熱安定性（本明細書において「耐熱性」ともいう。）に優れる圧粉磁心を提供すること、およびかかる圧粉磁心の構成材料に適した軟磁性材料およびこの材料を形成可能なＦｅ基合金組成物を提供することを目的とする。本発明は、上記の圧粉磁心を備える電気・電子関連部品、およびかかる電子・電気関連部品を備える機器を提供することをも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の課題を解決するために提供される本発明は、一態様において、ガラス転移温度Ｔｇを有するアモルファス相を含有する軟磁性材料を形成可能なＦｅ基合金組成物であって、組成式が（Ｆｅ１−ａＴａ）１００原子％−（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＭｘＢｂＣｃＳｉｄＰｙＣｒｚで表され、Ｔは任意添加元素であってＣｏおよびＮｉより選ばれる１種または２種であり、Ｍは任意添加元素であって、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，ＷおよびＡｌからなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、下記の条件を満たすことを特徴とするＦｅ基合金組成物である。
０≦ａ≦０．３
４原子％≦ｂ≦１４原子％、
０．５原子％≦ｃ≦６原子％、
０．５原子％≦ｄ≦６原子％、
０原子％≦ｘ≦４原子％、
４原子％≦ｙ≦９原子％、かつ
０．５原子％≦ｚ≦８原子％
【０００６】
特許文献１に記載される圧粉磁心では、圧粉磁心に含まれるバインダの耐熱性を高めることにより、圧粉磁心の耐熱性を高めている。これに対し、本発明では、圧粉磁心に含まれる磁性粉末の耐熱性を高めることにより、圧粉磁心の耐熱性を高めることとしている。具体的には、磁性粉末を形成するためのＦｅ基合金組成物についてＰの添加量を比較的低めに設定して、Ｆｅ基合金組成物から形成された磁性粉末の耐酸化性を向上させる。このように耐酸化性が向上した磁性粉末を含む圧粉磁心は、高温環境下に長時間置かれても、磁気特性、特にコアロスＰｃｖに与える影響が大きい保持力Ｈｃが大きくなりにくい。
【０００７】
前記組成式において、１００原子％−（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）が７０原子％以上７９原子％以下であることが好ましい場合がある。
【０００８】
前記組成式において、ｙが６．８原子％以下であることが好ましい場合があり、６．０原子％以下であることがより好ましい場合がある。
【０００９】
前記組成式において、ｄが５．２原子％以下であることが好ましい場合があり、５．０原子％以下であることがより好ましい場合がある。
【００１０】
本発明は、他の一態様として、上記のＦｅ基合金組成物の組成を有し、ガラス転移温度Ｔｇを有するアモルファス相を含有することを特徴とする軟磁性材料を提供する。前記軟磁性材料の結晶化開始温度Ｔｘと前記ガラス転移温度Ｔｇとの温度差（Ｔｘ−Ｔｇ）により定義される過冷却液体領域ΔＴｘは、２０℃以上であることが好ましい場合があり、３０℃以上であることがより好ましい場合があり、４０℃以上であることが特に好ましい場合がある。
【００１１】
本発明は、別の一態様として、上記の軟磁性材料の磁性粉末を含有する圧粉磁心を提供する。また、本発明は、さらに別の態様として、上記の圧粉磁心を備える電気・電子関連部品、および上記の電気・電子関連部品を備える機器を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、磁気特性の熱安定性に優れる圧粉磁心、この圧粉磁心の構成材料として適した軟磁性材料、およびこの軟磁性材料を形成可能なＦｅ基合金組成物が提供される。本発明によれば、上記の圧粉磁心を備える電気・電子関連部品、およびかかる電子・電気関連部品を備える機器も提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態に係るトロイダルコアを示す斜視図である。
【図２】実施例において調製したＦｅの含有量が７４．３原子％であるＦｅ基合金組成物から形成された磁性粉末を用いて作製したトロイダルコアからなる圧粉磁心について、保磁力Ｈｃの変化率とＦｅ基合金組成物のＰ添加量との関係を示すグラフである。
【図３】実施例において調製したＦｅの含有量が７６．４原子％であるＦｅ基合金組成物から形成された磁性粉末を用いて作製したトロイダルコアからなる圧粉磁心について、保磁力Ｈｃの変化率とＦｅ基合金組成物のＰ添加量との関係を示すグラフである。
【図４】実施例において調製したＦｅの含有量が７６．４原子％であるＦｅ基合金組成物から形成された磁性粉末を用いて作製したトロイダルコアからなる圧粉磁心について、保磁力Ｈｃの変化率とＦｅ基合金組成物のＳｉ添加量との関係を示すグラフである。
【図５】実施例において作製したリボン状試料の表面分析に基づく、トロイダルコアからなる圧粉磁心の保磁力Ｈｃと試料の酸素の検出深さとの関係を示すグラフである。
【図６】実施例において作製したリボン状試料の表面分析に基づく、トロイダルコアからなる圧粉磁心の保磁力Ｈｃと表面におけるＦｅ２Ｏ３の存在割合との関係を示すグラフである。
【図７】実施例において作製したリボン状試料の表面分析に基づく、トロイダルコアからなる圧粉磁心の保磁力Ｈｃと表面におけるＦｅＯの存在割合との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について詳しく説明する。
【００１５】
本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、ガラス転移温度Ｔｇを有するアモルファス相を含有する軟磁性材料を形成可能なＦｅ基合金組成物であって、組成式が（Ｆｅ１−ａＴａ）１００原子％−（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＭｘＢｂＣｃＳｉｄＰｙＣｒｚで表され、下記式を満たす。Ｔは任意添加元素であってＣｏおよびＮｉより選ばれる１種または２種であり、Ｍは任意添加元素であって、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，ＷおよびＡｌからなる群から選ばれる１種または２種以上からなる。
０≦ａ≦０．３
４原子％≦ｂ≦１４原子％、
０．５原子％≦ｃ≦６原子％、
０．５原子％≦ｄ≦６原子％、
０原子％≦ｘ≦４原子％、
４原子％≦ｙ≦９原子％、かつ
０．５原子％≦ｚ≦８原子％
【００１６】
以下、各成分元素について説明する。本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、下記の成分以外に、不可避的不純物を含有していてもよい。
【００１７】
Ｂは優れたアモルファス形成能を有する。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量ｂは４原子％以上とされる。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＢを過度に添加させると、合金の融点Ｔｍが高くなり、アモルファス形成が難しくなる場合がある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量ｂは、１４原子％以下とされる。Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の磁気特性をより安定的に高める観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量ｂを、４．２原子％以上１１．６原子％以下とすることが好ましく、５原子％以上１０．７原子％以下とすることがより好ましい。
【００１８】
Ｃは、Ｆｅ基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。したがって、本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物ではＣの添加量ｃは０．５原子％以上とされる。Ｆｅ基合金組成物のアモルファス形成能を高める観点から、Ｃの添加量ｃは、１．２原子％以上とすることが好ましい場合があり、２．０原子％以上とすることがより好ましい場合があり、２．２原子％以上とすることが特に好ましい場合がある。一方、Ｆｅ基合金組成物内にＣを過度に添加させると、合金化が難しい場合がある。また、Ｃの添加量ｃが増えるとＦｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料のガラス転移温度Ｔｇが上昇しやすくなり、Ｃの添加量ｃが過度に高い場合には、ガラス転移温度Ｔｇが消失する場合もある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＣの添加量ｃは、６原子％以下とされる。Ｆｅ基合金組成物の融点Ｔｍをより安定的に低くしたり、軟磁性材料のガラス転移温度Ｔｇを適切な温度域に発生させたりする観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＣの添加量ｃを、４．４原子％以下とすることが好ましい場合がある。
【００１９】
Ｓｉは、Ｆｅ基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。また、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量ｄを増大させると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料について、ガラス転移温度Ｔｇよりも結晶化開始温度Ｔｘを優先的に高め、過冷却液体領域ΔＴｘを広げることができる。また、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量ｄを増大させると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料のキュリー温度Ｔｃを高めることが可能である。さらに、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量ｄを増大させることによりＦｅ基合金組成物の融点Ｔｍを低下させ、溶湯を用いた作業性を向上させることができる。加えて、Ｓｉは、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐酸化性を向上させることにも寄与する。軟磁性材料が適切な耐酸化性を有していない場合には、軟磁性材料の磁性粉末を含む圧粉磁心が高温環境下に長時間置かれた際に、保磁力Ｈｃが高まりやすくなってしまう。この保持力Ｈｃを低くする観点から、本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物はＳｉを含有し、Ｓｉの添加量ｄは、０．５原子％以上とされ、１．０原子％以上とすることが好ましい場合がある。
【００２０】
しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＳｉを過度に添加すると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料のガラス転移温度Ｔｇが急激に上昇し、過冷却液体領域ΔＴｘを広げることが困難となる。また、Ｆｅ基合金組成物内にＳｉを過度に添加すると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐酸化性が逆に低くなる傾向を示す場合もある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量ｄは６原子％以下とされ、５．２原子％以下とすることが好ましい場合があり、５．０原子％以下とすることがより好ましい場合がある。
【００２１】
Ｐは、上記のＢ，ＣおよびＳｉと同様にアモルファス形成能を有するため、Ｆｅ基合金組成物内にＰを添加すると、Ｆｅ基合金組成物から軟磁性材料を形成することが容易となる。また、Ｆｅ基合金組成物内にＰを添加することにより、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料にガラス転移温度Ｔｇが発現しやすくなる。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量ｙは４原子％以上が好ましく、４．２原子％以上がさらに好ましく、４．４原子％以上とすることでより安定的にガラス転移温度Ｔｇを発現させることが可能となる。一方、ＰはＦｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐酸化性を低下させる場合があるため、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量ｙを９原子％以下とすることにより、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料に適切な耐酸化性を付与することが可能となる。上記のとおり、軟磁性材料が適切な耐酸化性を有していることは、軟磁性材料の磁性粉末を含む圧粉磁心が高温環境下におかれた場合でも保磁力Ｈｃを低く維持できることに寄与する。この保磁力Ｈｃを低くする観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量ｙは、６．８原子％以下とすることが好ましい場合があり、６．０原子％以下とすることがより好ましい場合がある。
【００２２】
Ｃｒは、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の磁性粉末の表面に不動態層の形成を促進でき、Ｆｅ基非晶質合金の耐食性が向上する。例えば、水アトマイズ法を用いて磁性粉末を作製する際において、Ｆｅ基合金組成物の溶湯が直接水に触れたとき、さらには水アトマイズ後の粉末形状に成形された軟磁性材料の磁性粉末の乾燥工程における腐食の発生を防ぐことができる。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＣｒの添加量ｚは０．５原子％以上とされる。一方、Ｆｅ基合金組成物にＣｒを添加することにより、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の飽和磁束密度Ｂｓが低下しやすくなり、また軟磁性材料のガラス転移温度Ｔｇが高くなりやすい。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＣｒの添加量は８原子％以下とされ、その添加量は必要最小限に抑えることが効果的である。
【００２３】
本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物には、上記の添加元素（Ｂ，Ｃ，Ｓｉ，Ｐ，Ｃｒ）に加えて、ＣｏおよびＮｉより選ばれる１種または２種からなる元素（任意添加元素）Ｔを添加してもよい。ＮｉおよびＣｏはＦｅと同様に室温で強磁性を示す元素である。Ｆｅの一部をＣｏやＮｉに置換することにより、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の磁気特性を調整することができる。元素ＴはＦｅの添加量（単位：原子％）に対して３／１０以下程度置換するのが好ましい。元素ＴがＣｏの場合、Ｆｅの添加量（単位：原子％）に対して２／１０程度置換すると飽和磁化も大きくなるが、Ｃｏは高価であるためあまり多く置換するのは好ましくない。また、元素ＴがＮｉの場合、置換量を増加させると融点Ｔｍが下がるため好ましいが、置換量を多くすると飽和磁化が小さくなるため好ましくない。この観点からＦｅの添加量（単位：原子％）に対して元素Ｔの置換量は２／１０以下がより好ましい。
【００２４】
本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物には、上記の添加元素（Ｂ，Ｃ，Ｓｉ，Ｐ，Ｃｒ）に加えて、Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，ＷおよびＡｌからなる群から選ばれる１種または２種以上からなる任意添加元素Ｍを添加してもよい。これらの元素は、Ｆｅの置換元素として機能したり、アモルファス化元素として機能したりする。Ｆｅ基合金組成物における任意添加元素Ｍの添加量ｘが過度に高い場合には、上記の添加元素（Ｂ，Ｃ，Ｓｉ，Ｐ，Ｃｒ）の添加量やＦｅの添加量が相対的に低下して、これらの元素を添加したことに基づく利益を享受しにくくなることもある。任意添加元素Ｍの添加量ｘの上限は、この点を考慮して４原子％以下とされる。
【００２５】
Ｆｅ基合金組成物における上記の添加元素（Ｂ，Ｃ，Ｓｉ，Ｐ，Ｃｒ）および任意添加元素Ｍ以外の含有量は、１００原子％−（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）で表される。以下、この含有量をαともいう。含有量αは、Ｆｅおよび元素Ｔの含有量を意味する。含有量αが高いほどＦｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の磁気特性を高めることが容易になるが、含有量αが過度に高い場合には、Ｆｅ基合金組成物からアモルファス材料を形成することが困難となる。Ｆｅ基合金組成物から軟磁性材料を形成することを容易とするとともに、形成された軟磁性材料の磁気特性を可能な限り高める観点から、含有量αは、７０原子％以上８２原子％以下であることが好ましい場合があり、７０原子％以上８０原子％以下であることがより好ましい場合があり、７０原子％以上７９原子％以下であることが特に好ましい場合がある。
【００２６】
本発明の一実施形態に係る軟磁性材料は、上記の本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物の組成を有し、ガラス転移温度Ｔｇを有するアモルファス相を含有する軟磁性材料である。本発明の一実施形態に係る軟磁性材料におけるアモルファス相は軟磁性材料の主相であることが好ましい。本明細書において、「主相」とは、軟磁性材料の組織において、最も体積分率が高い相を意味する。本発明の一実施形態に係る軟磁性材料は、実質的にアモルファス相からなることがより好ましい。本明細書において、「実質的にアモルファス相からなる」とは、軟磁性材料のＸ線回折測定により得られたＸ線回折スペクトルに際立ったピークが認められないことを意味する。
【００２７】
本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物から本発明の一実施形態に係る軟磁性材料を製造する方法は限定されない。主相がアモルファスである軟磁性材料、あるいは、実質的にアモルファス相からなる軟磁性材料を得ることを容易にする観点から、単ロール法、双ロール法等の急冷薄帯法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法等のアトマイズ法などにより製造することが好ましい。水アトマイズ法により製造する場合には、Ｆｅ基合金組成物の溶湯が水に接触するため、製造された軟磁性材料に酸化が生じる可能性が相対的に高い。しかしながら、前述のように、本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、添加元素として、耐酸化性の向上に寄与するＣｒおよびＳｉを適切に含み、その一方で耐酸化性の低下が生じにくくなるようにＰの添加量が適切に設定されている。このため、本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料は耐酸化性に優れ、水アトマイズ法によって形成された場合であっても、酸化に起因する不具合が生じにくい。
【００２８】
本発明の一実施形態に係る軟磁性材料を製造する方法として液体急冷法を用いた場合には、得られた軟磁性材料は帯型の形状を有する。この帯型の形状を有する軟磁性材料を粉砕することにより、粉体の形状を有する軟磁性材料を得ることができる。本発明の一実施形態に係る軟磁性材料を製造する方法としてアトマイズ法を用いた場合には、得られた軟磁性材料は粉体の形状を有する。
【００２９】
本明細書において、軟磁性材料の熱物性パラメータであるキュリー温度Ｔｃ、ガラス転移温度Ｔｇおよび結晶化開始温度Ｔｘは、軟磁性材料を測定対象として、昇温速度を４０℃／分とする示差走査熱量測定（測定装置として、ネッチゲレイテバウ社製「ＳＴＡ４４９／Ａ２３  ｊｕｐｉｔｅｒ」が例示される。）を行うことにより得られたＤＳＣチャートに基づいて設定される。過冷却液体領域ΔＴｘは、上記のガラス転移温度Ｔｇおよび結晶化開始温度Ｔｘから算出される。
【００３０】
本発明の一実施形態に係る軟磁性材料における過冷却液体領域ΔＴｘは、かかる軟磁性材料を含有する磁性部材の熱処理を容易にする観点から、２０℃以上であることが好ましく、３０℃以上であることがより好ましく、４０℃以上であることがさらに好ましい。
【００３１】
本発明の一実施形態に係る軟磁性材料におけるキュリー温度Ｔｃは、５００℃以上であることが好ましく、６００℃以上であることがより好ましい。キュリー温度Ｔｃが高いことは、本発明の一実施形態に係る軟磁性材料の磁性粉末を含有する圧粉磁心を備える電気・電子関連部品の動作保障温度を高めることになり、好ましい。
【００３２】
本発明の一実施形態に係る圧粉磁心は、上記の本発明の一実施形態に係る軟磁性材料の磁性粉末を含有する。本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の具体的な形状および製造方法は限定されない。本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の製造方法の一例として、上記の本発明の一実施形態に係る軟磁性材料の磁性粉末を含む粉体材料を圧粉成形することが挙げられる。図１にはそのような磁性コアの一例として、リング形状を有するトロイダルコア１を示した。本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の他の例として、コイルが埋設されたコイル埋設コアが挙げられる。
【００３３】
軟磁性材料の調製過程（例えば粉砕）や、圧粉磁心の製造過程（例えば圧粉成形）などによって、圧粉磁心内の軟磁性材料に歪が蓄積されると、圧粉磁心を備える電気・電子関連部品の磁気特性（鉄損、直流重畳特性などが具体例として挙げられる。）の低下をもたらす場合がある。このような場合には、圧粉磁心に対してアニール処理を行って、圧粉磁心内の歪に基づく応力を緩和して、圧粉磁心を備える電気・電子関連部品の磁気特性の低下を抑制することが一般的に行われる。
【００３４】
本発明の一実施形態に係る圧粉磁心は、これに含有される軟磁性材料がガラス転移温度Ｔｇを有するアモルファス相を含み、好ましい一例では過冷却液体領域ΔＴｘが２０℃以上であるため、アニール処理を容易に行うことができる。したがって、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心を備える電気・電子関連部品は、優れた磁気特性を有することができる。そのような本発明の一実施形態に係る電気・電子関連部品の具体例として、インダクタ、モータ、トランス、電磁干渉抑制部材などが挙げられる。
【００３５】
本発明の一実施形態に係る機器は、上記の本発明の一実施形態に係る電気・電子関連部品を備える。かかる機器の具体例として、スマートフォン、ノートパソコン、タブレット端末等の携帯電子機器；パーソナルコンピューター、サーバー等の電子計算機；自動車、二輪車等の輸送機器；発電設備、トランス、蓄電設備などの電気関連機器などが例示される。
【００３６】
以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例等により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例等に限定されるものではない。
【００３８】
表１および表２に示される組成のＦｅ基合金組成物を調製した。
【００３９】
【表１】
2020204049.tif 000003
【００４０】
【表２】
2020204049.tif 000004
【００４１】
調製したＦｅ基合金組成物から、液体急冷法（単ロール法）により得たリボン状の試料を粉砕して粉末形状を有するＦｅ基軟磁性材料、すなわち磁性粉末を製造した。この磁性粉末について、Ｘ線回折測定（線源：ＣｕＫα）を行い、Ｘ線回折スペクトルを得た。これらのスペクトルから、各実施例に係る磁性粉末の組織を分類した。その結果を表３および表４に示す。これらの表における記号の意味は次のとおりである。
Ａ：アモルファス
Ｂ：アモルファス＋結晶
Ｃ：アモルファス＋結晶（Ｆｅのｂｃｃが認められた。）
Ｄ：化合物
【００４２】
【表３】
2020204049.tif 000005
【００４３】
【表４】
2020204049.tif 000006
【００４４】
また、得られた磁性粉末について、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、キュリー温度Ｔｃ（単位：℃）、ガラス転移温度Ｔｇ（単位：℃）、結晶化開始温度Ｔｘ（単位：℃）および融点Ｔｍ（単位：℃）を測定し、得られたＤＳＣチャートに基づいて、過冷却液体領域ΔＴｘ（単位：℃）を算出した。結果を表３および４に示した。表３および表４には、Ｔｇ／ＴｍおよびＴｘ／Ｔｍの算出結果も示した。なお、表３および表４における空欄は未測定であることを示している。また、表３および表４には、次に示すように、ＤＳＣチャートにおいて、ガラス転移温度Ｔｇが認められたか否か、およびガラス転移温度Ｔｇが認められた場合において明瞭に認められたか否かについて示した（Ｔｇの明瞭さ）。
Ａ：ガラス転移温度Ｔｇが明瞭に認められた
Ｂ：ガラス転移温度Ｔｇが認められたが明瞭ではなかった
Ｃ：ガラス転移温度Ｔｇが認められなかった
上記の評価で、ガラス転移温度Ｔｇが明瞭に認められなかった実施例は、ガラス転移温度Ｔｇを安定的に発現しうる組成とはいえないため、比較例とした。具体的には、Ｆｅ基合金組成物におけるＣの添加量が６％を超える場合には、ガラス転移温度Ｔｇが明瞭に認められなかった。
【００４５】
上記の磁性粉末について、磁性粉末９７．２質量部、アクリル樹脂およびフェノール樹脂からなる絶縁性結着材を２〜３質量部、およびステアリン酸亜鉛からなる潤滑剤０〜０．５質量部を、溶媒としての水に混合してスラリーを得た。得られたスラリーから造粒粉を得た。
【００４６】
得られた造粒粉を金型に充填し、面圧０．５〜１．５ＧＰａで加圧成形して、外径２０ｍｍ×内径１２ｍｍ×厚さ３ｍｍのリング形状を有する成形製造物を得た。
【００４７】
得られた成形製造物を、窒素気流雰囲気の炉内に載置し、炉内温度を、室温（２３℃）から昇温速度１０℃／分で３９０℃まで加熱し、この温度にて１時間保持し、その後、炉内で室温まで冷却する熱処理を行い、圧粉コアからなるトロイダルコアを得た。
【００４８】
得られたトロイダルコアについて、質量磁化σｓ（単位：Ｗｂｍ／ｋｇ）および保磁力Ｈｃ（単位：Ａｍ−１）を測定した。保磁力Ｈｃについては、２５０℃の環境下に１０００時間放置する耐熱試験後にも測定した。表５および表６にこれらの測定結果および耐熱試験後の保磁力Ｈｃの耐熱試験前の保磁力Ｈｃに対する比を変化率として示した。なお、表５および表６における空欄は未測定であることを示している。
【００４９】
【表５】
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【００５０】
【表６】
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【００５１】
表１から表６に示される結果から、Ｆｅの含有量が７４．３原子％である実施例２１、２２、２５のＦｅ基合金組成物から形成された磁性粉末を用いて作製したトロイダルコアからなる圧粉磁心について、保磁力Ｈｃの変化率とＦｅ基合金組成物のＰ添加量との関係を示すグラフ（図２）を作成した。Ｆｅの含有量が７６．４原子％の場合についても、実施例２７、２９、３２、３５における保磁力Ｈｃの変化率とＦｅ基合金組成物のＰ添加量との関係を示すグラフ（図３）および実施例２８、２９、３３、３４における保磁力Ｈｃの変化率とＦｅ基合金組成物のＳｉ添加量との関係を示すグラフ（図４）を作成した。
【００５２】
図２および図３に示されるように、Ｐの添加量が９原子％を超えると保磁力Ｈｃの変化率は１５以上となりやすく、耐熱試験による保磁力Ｈｃの増加が顕著となってしまう。保磁力Ｈｃの変化率が過大になることを安定的に抑制する観点から、Ｐの添加量は、８原子％以下であることが好ましく、７原子％以下であることがより好ましいことが、これらの図から理解される。また、Ｐの添加量が６原子％以下あるいは４．８原子％以下である場合には、保磁力Ｈｃの変化率を２以下にすることが安定的に実現されることも理解される。なお、図４に示されるように、Ｓｉの添加量が２〜５原子％で変化率が小さくなり、この範囲外であると保磁力Ｈｃの変化率が大きくなる傾向が見られる。
【００５３】
実施例１から実施例５、実施例９および実施例１０により作製したリボン状試料について、Ｘ線光電子分光測定およびスパッタリングを組み合わせて、表面およびその近傍の組成分析を行った。測定は耐熱試験前の試料および耐熱試験後の試料について行い、耐熱試験の影響を評価した。
【００５４】
まず、表面近傍の組成分析を行い、酸素に基づくピークが実質的に検出されなくなる深さ（単位：ｎｍ）を測定した。その深さ（検出深さ）と保磁力Ｈｃとの関係を図５に示した。図５に示されるように、耐熱試験前は、検出深さは１０ｎｍ以下であり、試料のごく表層だけが酸化された状態であったが、耐熱試験後は、酸化が１０ｎｍよりも深い領域にまで及び、１００ｎｍ以上まで酸化が進行する場合もあった。また、検出深さと保磁力Ｈｃとの間には基本的に正の相関が認められ、酸化が進行するほど保磁力Ｈｃが増加する傾向にあるが認められた。
【００５５】
また、表面の組成分析を行い、表面におけるＦｅの酸化物、具体的にはＦｅ２Ｏ３およびＦｅＯの存在割合を測定した（単位：原子％）。その結果と保磁力Ｈｃとの関係を図６および図７に示した。耐熱試験前よりも耐熱試験後の方が表面におけるＦｅの酸化物の存在割合が高く、Ｆｅ２Ｏ３およびＦｅＯのいずれについても、存在割合と保持力Ｈｃとの間には基本的に正の相関が認められ、これらの結果からも、表面において酸化が進行するほど保持力Ｈｃが増加する傾向にあることが認められた。
【００５６】
この表面分析において本発明例は実施例９のみであり、試験前および試験後のいずれについても、保磁力Ｈｃが最低であった。したがって、図５から図７における白丸「○」および黒丸「●」のうち保磁力Ｈｃが最も低いものが実施例９の結果を示している。これらの結果から、本発明に係る軟磁性材料は、耐熱試験前の酸素の検出深さが際立って浅いとはいえないものの、耐熱試験後の酸素の検出深さが浅いこと（図５）、および耐熱試験前についてはＦｅの酸化物の存在割合が際立って少ないとはいえないものの、耐熱試験後についてはＦｅの酸化物の存在割合が明らかに少ないこと（図６および図７）が、確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の磁性粉末を含む圧粉磁心は、耐熱性に優れるため、かかる圧粉磁心を備えた電気・電子部品は、ハイブリッド自動車等の昇圧回路や、発電、変電設備に用いられるリアクトル、トランスやチョークコイル等として好適に使用されうる。
【符号の説明】
【００５８】
１    トロイダルコア
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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