(57)【要約】      （修正有）【課題】コーティングされたシート材料の重量を測定するための装置を提供する。【解決手段】高ｚ材料を含むコーティング１８０ｂをその上に有するシート材料１８０ａを含む複合シート１８０から、又はシート材料に埋め込まれた高ｚ材料を含む粒子１８０ｃを有するシート材料から、第１のセンサ応答信号を生成するためのβゲージ１１０を含む。Ｘ線又は赤外線ＩＲセンサである第２のセンサ１２０は、複合シートからの第２のセンサ応答信号を提供する。計算装置１５０は、第１及び第２のセンサ応答信号を受信するために結合される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定装置（１００）であって、
高ｚ材料を含む粒子（１８０ｂ）をその上に含むシート材料（１８０ａ）を含む複合シート（１８０）、又は前記シート材料に埋め込まれた前記高ｚ材料を含む粒子（１８０ｃ）を有する前記シート材料から第１のセンサ応答信号を生成するためのβゲージ（１１０）と、
前記複合シートから第２のセンサ応答信号を提供するためのＸ線センサ又は赤外線（ＩＲ）センサを備える第２のセンサ（１２０）と、
前記第１のセンサ応答信号及び前記第２のセンサ応答信号を受信するように結合され、前記第１のセンサ応答信号及び前記第２のセンサ応答信号を使用して、（ｉ）前記高ｚ材料の単位面積当たりの重量、（ｉｉ）前記シート材料の単位面積当たりの重量、及び（ｉｉｉ）前記複合シートの単位面積当たりの総重量から選択される２つ又はそれ以上の重量測定値を同時に計算するためのアルゴリズムを実装するための関連するメモリ（１５２）を有するプロセッサ（１５１）を含む計算装置（１５０）と、
を備える測定装置（１００）。
【請求項２】
前記第２のセンサが、前記ＩＲセンサ（２２０）を含む、請求項１に記載の測定装置。
【請求項３】
方法であって、
高ｚ材料を含むコーティング（１８０ｂ）をその上に含むシート材料（１８０ａ）を含む複合シート（１８０）から、又は前記シート材料に埋め込まれた前記高ｚ材料を含む粒子（１８０ｃ）を有する前記シート材料から、βゲージ（１１０）を使用して第１のセンサ応答信号を決定することと、
Ｘ線センサ又は赤外線（ＩＲ）センサを含む第２のセンサを使用して、前記複合シートから第２のセンサ（１２０）応答信号を決定することと、
前記第１のセンサ応答信号及び前記第２のセンサ応答信号から、（ｉ）前記高ｚ材料の単位面積当たりの重量、（ｉｉ）前記シート材料の単位面積当たりの重量、及び（ｉｉｉ）前記複合シートの単位面積当たりの総重量から選択される２つ又はそれ以上の重量測定値を同時に計算することと、を含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
開示される実施形態は、コーティングされたシート材料の重量を測定するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミック被覆ポリエチレン（ＰＥ）又はポリプロピレン（ＰＰ）セパレータ膜は、リチウムイオン電池（ＬｉＢ）の性能にとって重要な構成要素である。セパレータ膜は、カソードとアノードとの間にイオン透過性バリアを提供する。これらの膜は多孔質であり、コーティングされていない場合、概ね１２０℃の温度で分解し始め、ＬｉＢを短絡させ、したがって破損する。膜上に塗布されたセラミックコーティング（例えばＡｌ２Ｏ３）は、セパレータの温度安定性を約２００℃まで改善するのに役立つことが知られている。高温では、コーティングされたセパレータは不透過性になり、このことはセパレータの動作を妨げるが、熱暴走事象を防ぎもする。
【発明の概要】
【０００３】
この概要は、提供される図面を含む以下の「発明を実施するための形態」で更に詳述される、選定された概念を単純な形態で紹介するために提供される。この概要は、特許請求される主題の範囲を限定することを意図するものではない。
【０００４】
開示される実施形態は、ＬｉＢ産業などの産業が、高ｚ材料重量及びセパレータ膜の重量を同時に決定し、これらのパラメータを独立して制御することができるように、費用効率の高い解決策を必要とすることを認識している。開示される態様は、（ｉ）シート材料上のコーティングの形態、及び／又はシート材料に埋め込まれた高ｚ粒子の形態であり得る高ｚ材料の単位面積当たりの重量、（ｉｉ）シート材料の単位面積当たりの重量、及び（ｉｉｉ）複合シートの単位面積当たりの総重量を含む、２つ又はそれ以上の重量測定値を同時に決定するための測定装置を含む。１つの特定の構造は、高ｚコーティングをその上に有するＬｉＢセパレータ膜である。
【０００５】
開示される態様は、高ｚ材料を含むコーティングをその上に有するシート材料を含む複合シートから第１のセンサ応答信号を生成するためのβゲージを含む測定装置を含み、或いはシート材料は、シート材料に埋め込まれた高ｚ材料を含む粒子を有する。Ｘ線センサ又は赤外線（ＩＲ）センサを含む第２のセンサは、複合シート材料から第２のセンサ応答信号を提供するためのものである。計算装置は、第１及び第２のセンサ応答信号を受信するように結合され、第１のセンサ応答信号及び第２のセンサ応答信号を使用して２つ又はそれ以上の重量測定値を同時に計算するためのアルゴリズムを実装するための関連メモリを有するプロセッサを含む。重量測定値は、（ｉ）高ｚ材料の単位面積当たりの重量、（ｉｉ）シート材料の単位面積当たりの重量、及び（ｉｉｉ）複合シートの単位面積当たりの総重量から選択される。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】（ｉ）高ｚ材料の単位面積当たりの重量、（ｉｉ）シート材料の単位面積当たりの重量、及び（ｉｉｉ）複合シートの単位面積当たりの総重量を含む、２つ又はそれ以上の重量測定を同時に決定するための例示的な測定装置の描写である。
【０００７】
【図２】（ｉ）高ｚ材料の単位面積当たりの重量、（ｉｉ）シート材料の単位面積当たりの重量、及び（ｉｉｉ）複合シートの単位面積当たりの総重量を含む、２つ又はそれ以上の重量測定を同時に決定するための、別の例示的な測定装置の描写である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
開示された実施形態は、添付の図面を参照して説明され、同様の参照番号は、類似又は同等の要素を示すために図面全体にわたって使用される。図面は、縮尺どおりに描かれておらず、それらは、特定の開示される態様を単に説明するために提供される。いくつかの開示された態様は、例示のための例示的な用途を参照して以下に記載される。開示される実施形態の完全な理解を提供するために、多数の具体的な詳細、関係、及び方法が記載されることを理解されたい。
【０００９】
開示された測定装置は、βゲージと、透過Ｘ線又は２つ又はそれ以上の重量測定を同時に測定するために使用される透過又は反射ベースのＩＲセンサを含む第２のセンサと、を含む２つのセンサを備えている。重量測定値は、（ｉ）高ｚ材料の単位面積当たりの重量、（ｉｉ）シート材料の単位面積当たりの重量、及び（ｉｉｉ）複合シートの単位面積当たりの総重量から選択される。図１は、シート材料１８０ａ上に高ｚ材料を含むコーティング１８０ｂを含む、１８０として示される複合シートが示されている例示的な測定装置１００の描写であり、高ｚ材料はまた、シート材料１８０ａ内に埋め込まれた粒子１８０ｃとして示される。シート材料１８０ａは、シート材料の総体積で割った空隙空間の割合であって、少なくとも５％である間隙率で規定される多孔性シート材料を含むことができ、シート材料の間隙率は通常４０％〜７０％である。
【００１０】
測定装置１００は、複合シート１８０の複数の重量を同時に測定するように構成されている。上述のように、これらの重量は、（ｉ）高ｚ材料の単位面積当たりの重量、（ｉｉ）シート材料の単位面積当たりの重量、及び（ｉｉｉ）複合シート１８０の単位面積当たりの総重量である。コーティング１８０ｂ中の高ｚ材料は、本明細書において、少なくとも原子番号１３を有するアルミニウムの原子番号を有する少なくとも１つの原子種を有すると定義される。走査ヘッド１６０は、２つのセンサをその中に有する上部走査ヘッド１６０ａ及び下部走査ヘッド１６０ｂを備えており、これらのセンサのうちの１つは、βゲージ１１０、及びＸ線センサ又はＩＲセンサを備える第２のセンサ１２０である。走査ヘッド１６０は、シート材料１８０ａにコーティング１８０ｂが塗布された後に、複合シート１８０上をセンサ１１０、１２０で走査するために使用される。βゲージ１１０は、一般に平坦（平面）シートである複合シート１８０の総重量に対してほぼ組成に依存しない測定を提供する。
【００１１】
当該技術分野において既知のβゲージは、特定の放射性物質の放射性減衰によって放出される急速移動電子であるベータ線の吸収に基づいて、材料の厚さ又は重量を測定するための装置である。βゲージは、Ｋｒ−８５、Ｓｒ−９０、Ｐｍ−１４７などのベータ放射線源を含み、透過型センサであることは、ベータ線源の反対側に配置された放射線検出器（又は受光器）を有し、プラスチック、紙、並びに金属及び関連する複合材料などの様々な材料の厚さ又は重量を測定することができる。
【００１２】
第２のセンサ１２０は、シート材料中のコーティング１８０ｂ及び／又は埋め込まれた粒子１８０ｃの重量を決定するために使用される情報を抽出する。第２のセンサ１２０がＸ線センサを含む場合、Ｘ線センサは、透過Ｘ線を測定するためのものであり、Ｘ線吸収は原子番号（Ｚ）に比例し、したがって、高ｚ材料に対して最も敏感である。この第２のセンサ１２０の測定は、セラミックスコーティングであり得るコーティング１８０ｂの重量に対して最も敏感な測定値を提供する。具体的には、Ｘ線センサの場合、Ｘ線測定は、一般に、ＬｉＢ用のプラスチック膜であるシート材料１８０ａの重量に対してよりも、コーティング１８０ｂの重量に対して約１０倍高感度である。
【００１３】
上述したように、第２のセンサ１２０はまた、図１に示す透過型センサ又は図２に示す反射系を含むことができるＩＲセンサであってもよい。ＩＲセンサ内部のスペクトルフィルタは、シート材料１８０ａの吸収帯域をカバーするように選択することができる。このようにして、ＩＲセンサは、シート材料１８０ａの重量（基層重量としても知られる）に最も敏感である。
【００１４】
上述したようにＸ線センサ又はＩＲセンサであり得る第２のセンサ１２０は、どちらも透過センサとして示されており、したがって、送信機（Ｔｘ）１２０ａ及び受信機（Ｒｘ）１２０ｂとしてそれぞれ示されている上半体及び下半体を有する。ＩＲセンサは、代替的に図２に示されるような反射センサであってもよいが、Ｘ線センサは常に概して透過センサである。
【００１５】
複合シート１８０は、平坦なポリマーシート上に高ｚ材料コーティング１８０ｂを含むことができ、高ｚ材料はまた、シート材料１８０ａ内に埋め込まれた粒子１８０ｃとして提供され得る。高ｚ材料粒子は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、又はＺｒＯ２などのセラミックであり得る。コーティングの構成要素が再び多孔質であり得る場合、高ｚ材料粒子を含むコーティングである、高ｚ材料−（セラミック粒子自体は多孔質ではないが）を有するコーティングは、本明細書では、イオンがコーティングの厚さ及び下層の基材（例えば膜）を通って流れることができるように、コーティングの総体積で除した、開口気孔構造を有する少なくとも５％の空隙空間の割合を有するものとして定義される。
【００１６】
シート材料１８０ａは、ポリマー又はポリマー層（例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ））を含み得る。コーティング１８０ｂは、概して、高ｚセラミック粒子から構成されるだけではなく、概してバインダ材料を含む。これらのバインダ材料は、二次センサ測定技術に対する交差感度を有し得る（すなわち、ＩＲセンサについては、それらは、例えば、いくつかの重複するＩＲシグネチャを有し得る）。これらの交差感度の影響は、概して、単位面積当たりのそれぞれの重量を計算する際に考慮されるべきである。現在のところ、セラミック粒子（バインダ中に埋め込まれている）は、片面コーティング又は両面コーティングのいずれかとして適用されるが、上述したように、この開示はまた、シート材料１８０ａ自体内に埋め込まれた粒子１８０ｃとしてセラミック粒子を含むコーティングされたシート材料についての重量測定も含む。
【００１７】
βゲージは、概して、複合シート１８０の総重量を測定するために較正される。シート材料１８０ａに対する感度に起因して、Ｘ線ゲージは概して、コーティング１８０ｂを独立して測定するために較正されない。同様に、結合剤に対する感度及びコーティング１８０ｂの存在に対する感度に起因して、ＩＲゲージは概して、シート材料１８０ａを独立して測定するために較正されない。Ｘ線ゲージ信号は、概して、コーティング１８０ｂの正確な測定値を提供するために、多次元アルゴリズムを使用してβゲージ信号と組み合わされる。同様に、ＩＲゲージ信号は、シート材料重量１８０ａの正確な測定値を提供するために、βゲージ信号と組み合わされる。
【００１８】
異なるシート材料１８０ａ重量及び高ｚコーティング材料重量１８０ｂの組み合わせのサンプルを使用して、入力された実験室重量及び出力されたセンサ信号のデータセットを記録することができる。次いで、統計的又は機械学習アルゴリズムを利用して、２つの出力への複数の入力を用いて較正関数を適合させることができる。このアルゴリズムは、部分最小二乗回帰、多変量線形回帰、主成分分析（ＰＣＡ）、又は他の適切な技術、及びそれらの関連する導出技術を含むことができる。したがって、開示された重量測定の全体は、既知の構成要素重量を有する顧客サンプルのセットに対して、２つの予測因子（核及びＸ線又はＩＲ）部分最小二乗回帰（又は同様の統計的方法）を実施することによって較正され得る。
【００１９】
いくつかの状況では、センサ１１０、１２０の較正は、独立して行われ得る。例えば、第２のセンサ１２０がＸ線センサである場合、Ｘ線センサは、高ｚ材料重量用に較正されてもよく、又は第２のセンサ１２０がＩＲセンサを含む場合、ＩＲセンサは、シート材料（例えば、ＰＥ）の重量用に較正され得る。βゲージ１１０は、複合シート１８０の総重量用に較正され得る。
【００２０】
ＩＲ測定は、ＩＲ信号にスペクトルフィルタを適用することによって、プラスチックセパレータ膜に特徴的な特定のスペクトル領域を調べるために、既存の技術（約７マイクロメートルの波長まで）を使用することができる。１つ又はそれ以上のスペクトルフィルタ（ＰＥに対して約３．４及び／又は６．７マイクロメートルで）は、通常、非常に異なるプラスチック吸収ピークをカバーする。１つ又はそれ以上のスペクトルフィルタは、吸収ピーク付近の基準領域をカバーする。これらから、バックグラウンドフリー吸収信号が計算され得る。このＩＲ信号は、βゲージ信号と組み合わせて使用されて、シート材料１８０ａ（例えば、プラスチックシート）の単位面積当たりの重量を決定することができる。測定装置１００は、βゲージ１１０と、Ｘ線センサ又はＩＲセンサを含む第２のセンサ１２０とを搭載するための上部走査ヘッド１６０ａ及び下部走査ヘッド１６０ｂを含む、図１に示す走査ヘッド１６０を備えている。走査ヘッド１６０の位置の制御は周知である。走査ヘッド１６０は、複合シート１８０の幅の一部又は全幅を走査することができる。
【００２１】
走査ヘッド１６０ａ、１６０ｂの内部では、それぞれのセンサ１１０、１２０は、機械方向（ＭＤ）又は横断方向（ＣＤ）に平行であり得る線に沿って取り付けられる。走査ヘッド１６０ａ、１６０ｂは、走査ヘッド１６０ａ、１６０ｂ間で移動する複合シート１８０の画像を現像するために、ウェブ全体を走査することができる。当該技術分野において既知のＲＸ１１０ｂ、１２０ｂからの信号は、フィルタ、アナログデジタル変換器（ＡＤＣ）、及び増幅器を含む電子機器（図示せず）によって処理され、その後、図１に示す関連メモリ１５２を有するプロセッサ１５１を含む計算装置１５０に伝達される。また図示されていないが、概してプロセッサ１５１とＴＸ１１０ａ、１２０ａとの間には、少なくともデジタルアナログ変換器（ＤＡＣ）を概して備える電子機器がある。
【００２２】
プロセッサ１５１は、受信した測定値を取得し、アルゴリズム又はデジタル論理を使用して高ｚコーティング重量を計算する。この処理の一部は、センサ自体内で行われ得ることに留意されたい。走査ヘッド１６０ａ、１６０ｂのヘッド位置又は機械方向位置など、プロセッサ１５１への他の入力が存在し得る。
【００２３】
Ｘ線センサ（例えば、４ｋＶ〜５ｋＶ）は、より高い密度及びより高い原子番号のために、概してプラスチック膜であるＬｉＢの場合、シート材料１８０ａの重量に対するよりもコーティング材料の重量に対して約１０倍高感度の測定値を提供する。或いは、第２のセンサがＩＲセンサを含む場合、ＩＲセンサは、シート材料１８０ａ重量（例えばＰＥを含む）に対して主に敏感であり、コーティング材料の重量に対して概ね非感受性である測定値を提供する。開示されたβゲージとＸ線又はＩＲ測定との組み合わせにより、単一の測定装置１００上で、コーティング材料１８０ｂの重量、シート材料１８０ａの重量、及び複合シート１８０の総重量を一緒に決定することが可能になる。
【００２４】
当業者であれば、開示された面積重量測定値は、材料濃度、又は少なくとも複合材料の相対濃度を測定若しくは想定する限り、厚さ測定値に変換され得ることが分かり、理解するであろう。シート又は層の厚さを想定又は測定する場合、材料濃度も導き出すことができる。
【００２５】
図２は、例示的な実施形態による、コーティング又は埋め込まれた粒子の重量及びシート材料自体の重量を同時に決定するための別の例示的な測定装置２００の描写であり、βゲージ１１０と、反射系センサとして構成されたＩＲセンサ２２０とを含む。この構成では、ＩＲセンサ２２０は、いずれも上部走査ヘッド１６０ａ内に位置する送信機２２０ａと受信機２２０ｂとを含む。
【００２６】
Ｘ線又はＩＲセンサを含む別のセンサとβゲージなどのβゲージ１１０の組み合わせは、単一のスキャナによる解決策を可能にする。顧客にとっては、開示された構成は概して、ＬｉＢ製造中の重量測定のためなど、費用効率が高いであろう。本開示はまた、セラミック含有コーティングを含む平坦なシート材料（低原子番号）及び／又は他の高ｚ添加剤（例えば、金属酸化物コーティング及び金属添加剤）を製造する他の産業にも適用される。
【００２７】
開示される実施形態は、概して、シート材料上のあらゆるコーティング材料、例えば、ポリマー基材中又はポリマー基材上のセラミックスコーティングの重量を決定するために適用され得る。上述したように、コーティング材料及びシート材料の両方は、多孔質であってもよい。シート材料は、異なるポリマーの複数の層、例えば、ＰＥ／ＰＰ／ＰＥ、ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ、ＰＥ／ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ／ＰＥを含むことができる。細孔を有するシート材料に適用されると、上述のように、シート材料の細孔に部分的又は完全に高ｚ材料を埋め込むことができる。例えば、高ｚ材料は、シート材料の細孔に含まれる高ｚ材料の一部、及びシート材料の上にコーティングとして提供された高ｚ材料の一部と共に、多孔質シート材料フィルムの細孔内の含有物として埋め込まれ得る。或いは、高ｚ材料（例えば、セラミック材料）の全てがシート材料の細孔内にあってもよく、したがってコーティングは存在しなくてもよい。
【００２８】
様々な開示された実施形態について上述したが、それらは単なる例として提示されており、限定するものではないことを理解されたい。本開示に開示される主題に対する多くの変更は、本開示の趣旨又は範囲から逸脱することなく、本開示に従ってなされ得る。加えて、特定の特徴はいくつかの実施例のうちの１つのみに関して開示されている場合があるが、かかる特徴は、任意の所定の又は特定の用途にとって望ましく、有利であり得るため、他の実施例のうちの１つ以上の他の特徴と組み合わされてもよい。
【図１】
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【図２】
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