(57)【要約】【課題】測定試料の厚みに依存せず、異方性高熱伝導材料の面方向の簡易的な熱伝導率を測定できる方法を提供する。【解決手段】異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法は、材質が異方性高熱伝導材料である測定試料の上下面を加熱板と冷却板で挟み、前記加熱板は前記測定試料の上面の端部、前記冷却板は下面の他方端部に配置し、前記測定試料と前記加熱板の周囲を断熱材で覆い、前記加熱板の温度、前記冷却板の温度を一定にして前記加熱板の熱量を測定し、定常熱伝導の原理に基づいて前記測定試料の熱伝導率を算出する熱伝導率算出方法であって、  前記加熱板で発する熱量は、前記測定試料を流れる熱量と前記測定試料以外を流れる熱損失からなり、前記熱損失を一定とすることで、前記熱量から前記熱損失を引くことで前記測定試料を流れる真の熱量を求める。【選択図】図１
2020112504.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材質が異方性高熱伝導材料である測定試料の上下面を加熱板と冷却板で挟み、前記加熱板は前記測定試料の上面の端部、前記冷却板は下面の他方端部に配置し、前記測定試料と前記加熱板の周囲を断熱材で覆い、前記加熱板の温度、前記冷却板の温度を一定にして前記加熱板の熱量を測定し、定常熱伝導の原理に基づいて前記測定試料の熱伝導率を算出する熱伝導率算出方法であって、
前記加熱板で発する熱量は、前記測定試料を流れる熱量と前記測定試料以外を流れる熱損失からなり、前記熱損失を一定とすることで、前記熱量から前記熱損失を引くことで前記測定試料を流れる真の熱量を求めることを特徴とする異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法。
【請求項２】
厚み２水準の標準試料を用意し、それぞれに対して前記加熱板の温度ＴＨ、前記冷却板ＴＬの温度を一定にした際の前記加熱板の熱量Ｑを測定することで得られる厚み２水準についての熱量Ｑから厚みについての一次関数の切片として、厚み０の際の熱量を前記熱損失Ｑ０とすることを特徴とする、請求項１に記載の異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法。
【請求項３】
前記熱伝導率算出方法は、前記熱量Ｑから前記熱損失量Ｑ０を引いた熱量を前記試料を流れる熱量とし、前記加熱板の温度をＴＨ、前記冷却板の温度をＴＬ、前記測定試料の幅をＨ、長さをＬ、厚みをｄとして、
λ＝（（Ｑ−Ｑ０）×Ｌ）／（（ＴＨ−ＴＬ）×Ｈ×ｄ）
より前記測定試料の熱伝導率λを算出することを特徴とする、請求項１に記載の異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異方性高熱伝導材料における面方向の熱伝導率測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スマートフォンやタブレットのような携帯用電子機器は、小型で薄い筐体内でＣＰＵが動作するため、発熱密度が高い。一方で、精密機器であるため埃や水が入らないように密閉されている。中でもスマートフォン内部のような狭小スペースでは熱伝導による対策が有効であり、グラファイトシートに代表されるような、面方向に熱伝導性の良い異方性高熱伝導材料が用いられる。ここで用いられるグラファイトシートは、面方向と厚み方向とで熱伝導率に大きな差異が生じることが知られており、特に面方向の熱伝導率が熱対策部材としては重要な物性値であり、面方向の熱伝導率の高精度な測定方法の確立が必要である。
【０００３】
熱伝導率とは、単位厚さの板材の両端に単位温度の差があるとき、その板材の単位面積に単位時間当たりに流れる熱量である。
【０００４】
熱伝導率測定には、一定の温度勾配を長時間測定試料に与えて測定する定常法と、過渡的な熱量を測定試料に与えて測定する非定常法とが存在する。
【０００５】
ここで定常法による熱伝導率測定方法の模式図を図２に示す（例えば、非特許文献１参照。）。定常法では、面積Ａで長さＬの板形状の測定試料１１１の表面に加熱板１１２を押し当てて加熱し、裏面に冷却板１１３を押し当てて冷却する。加熱板１１２と接する測定試料１１１の表面がある温度ＴＨに、冷却板１１３と接する測定試料１１１の裏面がある温度ＴＬでそれぞれ一定となる、測定試料１１１の加熱している面から冷却している面にかけて一方向の熱量Ｑ１１４が試験片の厚み方向に発生し、全て測定試料１１１内を伝わった場合、熱量Ｑは、
2020112504.tif 000003
と表せる。
【０００６】
この方法は、直接熱伝導率を求めることが出来る方法であり、絶縁体から数十Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度の熱伝導率を持つ材料まで幅広く測定出来る。
しかし、熱伝導率数百Ｗ／（ｍ・Ｋ）になると、加熱板１１２と冷却板１１３との間の温度差をつけることが難しくなる。
【０００７】
一方、非定常法は、数百Ｗ／（ｍ・Ｋ）を超える熱伝導率を有する高熱伝導材料の熱伝導率測定においてよく用いられている。試験片の一か所を加熱し、その温度伝搬の過渡応答から熱拡散率を求め、別途測定した比熱と密度により熱伝導率を算出する。
【０００８】
非定常法を用いた熱伝導率測定方法としては、測定試料の両端を加熱、冷却することで面方向に熱量を発生させ、温度を複数点測定する。その温度の過渡応答を測定し、異方性高熱伝導材料の面方向の熱伝導率を算出している（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第６２７８０８３号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】伝熱工学、株式会社裳華房（１９９３）、谷下市松
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１に記載の熱伝導率測定方法では、同一面における２点以上の温度上昇から熱伝導率を測定するため、厚み方向の熱伝導率に依存して、その影響を受けやすい。このため、本来材料固有の物性値である熱伝導率が厚みにより変動するため、正確な熱伝導率を測定出来ないという問題があった。
【００１２】
本発明は、前記課題を解決するもので、測定試料の厚みに依存せず、異方性高熱伝導材料の面方向の熱伝導率を簡易的に測定できる熱伝導率測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明に係る熱伝導率測定方法は、材質が異方性高熱伝導材料である測定試料の上下面を加熱板と冷却板で挟み、前記加熱板は前記測定試料の上面の端部、前記冷却板は下面の他方端部に配置し、前記測定試料と前記加熱板の周囲を断熱材で覆い、前記加熱板の温度、前記冷却板の温度を一定にして前記加熱板の熱量を測定し、定常熱伝導の原理に基づいて前記測定試料の熱伝導率を算出する熱伝導率算出方法であって、
前記熱損失を一定とすることで、前記加熱板で発する熱量は、前記測定試料を流れる熱量と前記測定試料以外を流れる熱損失からなり、前記熱損失を一定とすることで、前記熱量から前記熱損失を引くことで前記測定試料を流れる真の熱量を求めることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、簡易的に異方性高熱伝導材料の面方向の熱伝導率を厚みに寄らず、実際のスマートフォンなどで用いられる厚み毎に正確な測定が簡易的にできる熱伝導率測定方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施の形態１に係る熱伝導率測定方法に使用する熱伝導率測定装置の側面断面図
【図２】定常法による熱伝導率測定方法の模式図
【図３】厚み２水準のＣｕを測定した場合の厚み−加熱板熱量の関係図
【発明を実施するための形態】
【００１６】
第１の態様に係る異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法は、材質が異方性高熱伝導材料である測定試料の上下面を加熱板と冷却板で挟み、前記加熱板は前記測定試料の上面の端部、前記冷却板は下面の他方端部に配置し、前記測定試料と前記加熱板の周囲を断熱材で覆い、前記加熱板の温度、前記冷却板の温度を一定にして前記加熱板の熱量を測定し、定常熱伝導の原理に基づいて前記測定試料の熱伝導率を算出する熱伝導率算出方法であって、
前記加熱板で発する熱量は、前記測定試料を流れる熱量と前記測定試料以外を流れる熱損失からなり、前記熱損失を一定とすることで、前記熱量から前記熱損失を引くことで前記測定試料を流れる真の熱量を求めることを特徴とする。
【００１７】
上記構成により、測定試料の厚みに依存せず、熱伝導に異方性のある試料の面方向の熱伝導率の簡易測定を可能とした。
【００１８】
第２の態様に係る異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法は、上記第１の態様において、厚み２水準の標準試料を用意し、それぞれに対して前記加熱板の温度ＴＨ、前記冷却板ＴＬの温度を一定にした際の前記加熱板の熱量Ｑを測定することで得られる厚み２水準についての熱量Ｑから厚みについての一次関数の切片として、厚み０の際の熱量を前記熱損失Ｑ０とすることを特徴とする。
【００１９】
第３の態様に係る異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法は、上記第１の態様において、前記熱伝導率算出方法は、前記熱量Ｑから前記熱損失量Ｑ０を引いた熱量を前記試料を流れる熱量とし、前記加熱板の温度をＴＨ、前記冷却板の温度をＴＬ、前記測定試料の幅をＨ、長さをＬ、厚みをｄとして、
λ＝（（Ｑ−Ｑ０）×Ｌ）／（（ＴＨ−ＴＬ）×Ｈ×ｄ）
より前記測定試料の熱伝導率λを算出することを特徴とする。
【００２０】
以下、実施の形態に係る異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法について、添付図面を参照しながら説明する。なお、図面において実質的に同一の部材については同一の符号を付している。
【００２１】
（実施の形態１）
＜熱伝導率測定方法＞
図１は、実施の形態１に係る熱伝導率測定方法に使用する熱伝導率測定装置１００の側面断面図である。
実施の形態１に係る異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法は、定常熱伝導の原理に基づいて測定試料の熱伝導率を算出する熱伝導率算出方法である。具体的には、以下の各工程によって熱伝導率を算出する。
（ａ）材質が異方性高熱伝導材料である測定試料１０１又は標準試料１１０の上下面を加熱板１０３と冷却板１０５で挟む。加熱板１０３は測定試料１０１又は標準試料１１０の上面の端部、冷却板１０５は下面の他方端部に配置する。測定試料１０１又は標準試料１１０と加熱板１０３の周囲を断熱材１０６、１０７で覆う。
（ｂ）加熱板１０３の温度、冷却板１０５の温度を一定にして加熱板１０３の熱量を測定する。
（ｃ）定常熱伝導の原理に基づいて、測定試料及び標準試料の熱伝導率を算出する。
【００２２】
＜熱伝導率測定装置＞
上記異方性高熱伝導材料の熱伝導率測定方法に用いる熱伝導率測定装置１００は、例えば、図１に示すように加熱板温度検出部１０２、加熱板１０３、冷却板温度検出部１０４、冷却板１０５、上面断熱板１０６、下面断熱板１０７、電源１０８、温度測定器１０９から構成される。加熱板１０３と冷却板１０５によって測定試料１０１又は標準試料１１０の上下面を挟む。加熱板１０３は測定試料１０１又は標準試料１１０の上面の端部に配置する。冷却板１０５は測定試料１０１又は標準試料１１０の下面の他方端部に配置する。測定試料１０１又は標準試料１１０と加熱板１０３の周囲を上面断熱材１０６及び下面断熱板１０７で覆う。加熱板１０３の温度は、加熱板温度検出部１０２及び温度測定器１０９で測定する。冷却板１０５の温度は冷却板温度検出部１０４及び温度測定器１０９で測定する。加熱板１０３に供給される熱量は、電源１０８から加熱板１０３に供給される電力から算出する。熱伝導率測定装置１００を用いて測定試料１０１の熱伝導率を測定する。また、熱損失を決定する際、標準試料１１０を用いる。
【００２３】
加熱板温度検出部１０２と冷却板温度検出部１０４は、材質は、Ｃｕ、Ａｌ、ＳＵＳ等の金属を用い、板形状であり、共に内部中央に熱電対を備えている。また、温度測定器１０９に接続されている。
【００２４】
加熱板１０３は、板形状をしており材質はアルミナ等耐熱性に優れるものが用いられており、電源１０８から電力が供給されている。
【００２５】
冷却板１０５は、板形状をしており材質はＣｕ、Ａｌ、ＳＵＳ等の金属が用いられる。
上面断熱板１０６、下面断熱板１０７は、内部は測定時に測定試料１０１、加熱板温度検出部１０２、加熱板１０３の周囲を覆う構成になっており、材質は発砲スチロール等の断熱性の高いものを用いる。
標準試料１１０は、短冊状で、熱伝導率既知の材料であり、ここではＣｕを用いた。
【００２６】
測定時、測定試料１０１の表面の端部に加熱板温度検出部１０２を設置し、裏面の他方端部に冷却板温度検出部１０４を設置して、周囲を上面断熱板１０６、下面断熱板１０７にて覆う。その後、加熱板温度、冷却板温度を一定に保ち、安定した際の加熱板の熱量を測定する。加熱板の熱量は、測定試料１０１を流れる熱量ＱＳＡＭと熱損失Ｑ０からなる。
【００２７】
次に、熱損失Ｑ０の決定方法について説明する。測定は標準試料１１０にて行う。
本装置の入力である加熱板熱量をＱとすると、
2020112504.tif 000004
と表せる。
【００２８】
測定試料１０１の長さの内、測定に有効な長さをＬ、幅をＨ、厚みをｄ、熱伝導率λ、加熱板温度検出部の温度ＴＨ、冷却板温度検出部の温度ＴＬとして、
ＱＳＡＭは、定常熱伝導の原理より、
2020112504.tif 000005
で表される。従って、
2020112504.tif 000006
となり、Ｑは厚みｄの一次関数のようにみなされ、
2020112504.tif 000007
となる。
【００２９】
厚み２水準の標準試料１１０を用意し、あるＴＨ、ＴＬの条件のもとでそれぞれ加熱板熱量Ｑを測定する。測定後、厚み−加熱板熱量の直線グラフを作成し、その切片をあるＴＨ、ＴＬでのＱ０とする。
【００３０】
次に、熱伝導率測定について説明する。
Ｑ０の決まった、あるＴＨ、ＴＬの条件のもとで、測定試料１０１の加熱板熱量を測定する。式４を変形した以下の式５
2020112504.tif 000008
に測定結果を代入し、熱伝導率λを求める。
上記の構成と測定方法により、測定試料の厚みに依存せず、異方性高熱伝導材料の面方向の熱伝導率を簡易的に測定できる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例及び比較例に基づいて実施の形態をより具体的に説明する。
【００３２】
（実施例）
以下のような構成の熱伝導率測定装置１００、測定試料１０１、標準試料１１０を用いて熱損失Ｑ０を決定し、熱伝導率λを測定した。
測定試料１０１は材質がグラファイトで、長さ１１０ｍｍ、幅１０ｍｍのものを厚み３水準（０．０５ｍｍ、０．２ｍｍ、０．５ｍｍ）を用いた。
標準試料１１０は材質がＣｕで、長さ１１０ｍｍ、幅１０ｍｍのものを厚み２水準（０．１ｍｍ、０．５ｍｍ）を用いた。
【００３３】
加熱板温度検出部１０２、冷却板温度検出部１０４は、材質が銅で寸法が１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍのものを用い、内部中央に熱電対を埋め込んだ。
加熱板１０３は、寸法１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍのセラミックヒーターを用いた。
電源１０８には、直流安定化電源を用いた。
温度測定器１０９には、データロガーを用いた。
冷却板１０４は、寸法１２０ｍｍ×１２０ｍｍ×１０ｍｍの水冷ヒートシンクを用いた。
【００３４】
上面断熱板１０６、下面断熱板１０７は熱伝導率０．０３Ｗ／（ｍ・Ｋ）の発砲スチロールを用い、外形寸法は、それぞれ１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍと１７０ｍｍ×２５０ｍｍ×３０ｍｍであり、測定試料１０１又は標準試料１１０、加熱板温度検出部１０２、加熱板１０３、冷却板温度検出部１０４、冷却板１０５全体を覆うように内部がくり抜かれている。
【００３５】
測定条件は、ＴＨ＝７５℃、ＴＬ＝２５℃である。測定長さＬは、加熱板温度検出部１０２、冷却板温度検出部１０４の温度を検出するそれぞれの熱電対間の距離であり、Ｌ＝１００ｍｍとした。
標準試料１１０を用いてＱ０を決定した後、測定試料１０１を測定し、式５を用いて熱伝導率λを求めた。Ｑ０、各測定手法、材質での熱伝導率の測定結果の一覧を表１に示し、標準試料により作成した厚み−加熱板熱量のグラフを図３に示す。
【００３６】
【表１】
2020112504.tif 000009
【００３７】
（比較例）
市販の周期加熱法を用いた装置で測定を行った。
測定試料１０１は材質がグラファイトで、長さ３０ｍｍ、幅３０ｍｍのものを厚み３水準（０．０５ｍｍ、０．２ｍｍ、０．５ｍｍ）用いた。
標準試料１１０の厚み２水準により、直線の式は、
Ｑ＝１．９７×ｄ＋０．３０６
となり、Ｑ０＝０．３０６Ｗに決定した。
Ｑ０を元に、Ｃｕの熱伝導率、グラファイトの熱伝導率を求め、Ｃｕの熱伝導率は、０．１ｍｍ、０．５ｍｍ共に３９４Ｗ／（ｍ・Ｋ）となり、銅の熱伝導率の理論値３９４Ｗ／（ｍ・Ｋ）と一致した。
また、グラファイトは、０．０５ｍｍでは１３９３Ｗ／（ｍ・Ｋ）、０．２ｍｍでは１４２２Ｗ／（ｍ・Ｋ）、０．５ｍｍでは、１４１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）となり、厚みによるバラつきのない熱伝導率が求められた。
また、周期加熱法で測定したグラファイトの熱伝導率は、０．０５ｍｍでは１９９０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、０．２ｍｍでは１５５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、０．５ｍｍでは、１１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）となり、厚みが厚くなるについて熱伝導率が大きく変化した。
【００３８】
なお、本開示においては、前述した様々な実施の形態及び／又は実施例のうちの任意の実施の形態及び／又は実施例を適宜組み合わせることを含むものであり、それぞれの実施の形態及び／又は実施例が有する効果を奏することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明に係る異方性高熱伝導材料における熱伝導率測定方法は、異方性高熱伝導材料の面方向の熱伝導率の評価に適用できる。
【符号の説明】
【００４０】
１００  熱伝導率測定装置
１０１  測定試料
１０２  加熱板温度検出部
１０３  加熱板
１０４  冷却板温度検出部
１０５  冷却板
１０６  上面断熱板
１０７  下面断熱板
１０８  電源
１０９  温度測定器
１１０  標準試料
１１１  測定試料
１１２  加熱板
１１３  冷却板
１１４  熱量の流れ
【図１】
2020112504.tif 000010
【図２】
2020112504.tif 000011
【図３】
2020112504.tif 000012