(57)【要約】      （修正有）【課題】金属基材（例えば金属製留め具又はその他の部材／構成部材）を活性化するための、組成物、システム及び方法を提供。【解決手段】基材上に材料を堆積するに先立って基材を前処理する方法であって、所定の時間にわたって基材を活性化溶液に浸すことを含み、この活性化溶液は、フッ素含有アニオンを含有するアンモニウム塩と、硫酸と、水とを含有するものである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性化溶液であって、
水と、
フッ素含有アニオンを含有するアンモニウム塩と、
硫酸と
を含む、活性化溶液。
【請求項２】
前記アンモニウム塩が、アンモニウムビフルオリド及びアンモニウムテトラフルオロボレートのうち少なくとも１つを含有する、請求項１に記載の活性化溶液。
【請求項３】
前記アンモニウム塩が、活性化溶液の全体積を基準として、１リットルあたり約１０グラム〜１リットルあたり約１５０グラムの範囲の濃度で存在する、請求項１又は２に記載の活性化溶液。
【請求項４】
前記アンモニウム塩が、活性化溶液の全体積を基準として、１リットルあたり約２０グラム〜１リットルあたり約１２０グラムの範囲の濃度で存在する、請求項３に記載の活性化溶液。
【請求項５】
硫酸が、活性化溶液の全体積を基準として、約１体積パーセント〜約７０体積パーセント範囲の濃度で存在する、請求項１から４のいずれか一項に記載の活性化溶液。
【請求項６】
硫酸が、活性化溶液の全体積を基準として、約２体積パーセント〜約５０体積パーセントの範囲の濃度で存在する、請求項５に記載の活性化溶液。
【請求項７】
大気圧で、約１５℃〜約５０℃の範囲の温度で維持される、請求項１から６のいずれか一項に記載の活性化溶液。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか一項に記載の活性化溶液を製造するための方法であって、
硫酸を水の少なくとも一部と混合して、酸性溶液を得る工程、及び
前記アンモニウム塩を、前記酸性溶液に溶解させる工程
を含む、方法。
【請求項９】
材料を基材上に堆積させるに先立って該基材を前処理するための方法であって、
前記基材を請求項１から７のいずれか一項に記載の活性化溶液中に、所定の時間にわたって浸す工程
を含む、方法。
【請求項１０】
所定の時間が経過した後に、前記基材を前記活性化溶液から取り出す工程、及び
取り出した後、前記基材をすすぎ流体ですすぐ工程
をさらに含む、請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、基材上に材料を堆積させることに関し、より具体的には、金属基材を活性化するための組成物及び方法、並びにスズ−ビスマス合金を金属基材上に電着させるための組成物及び方法に関する。
【０００２】
機械的な留め具は、構造的アセンブリについて２つ以上の構成部材を接合するために、広く使用されている。例えば、機械的な留め具は、航空機の機体の構造的構成部材を接合するために広範に使用されている。
【０００３】
航空機は、様々な要因（例えば落雷や降水空電）で電気磁気効果（ＥＭＥ）を受ける。金属製の航空機構造は、直接的に導電性であるため、電気磁気効果に対しては相対的に敏感ではない。しかしながら、複合材（例えば炭素繊維強化プラスチック）の航空機構造は、多大な電流、及び電気磁気効果に起因する電磁力を直ちには逃がさない。このため、機械的な留め具を複合材の航空機構造で使用すると、電気磁気効果から保護するための方策を講じる必要がある。
【０００４】
電気磁気効果からの保護は、導電性金属表面堆積物（例えば金属めっき）の形態で機械的留め具にもたらすことができる。電気磁気効果からの保護を付与するためには、様々な金属表面堆積物が適切な導電性をもたらすことができる一方、その他の要因（例えば潤滑性、及び炭素繊維強化されたプラスチックとのガルバニ適合性）も、航空宇宙産業用に意図された機械的留め具のためには考慮される。
【０００５】
スズは、α相とβ相で存在する。αスズは、色が灰色であり、粉末状でペストを形成する一方、βスズは白色であり、正方晶系の結晶構造を有する。スズをビスマスにより、ビスマス０．４重量パーセント超の濃度で合金化すると、スズはβ相として存在し始める。スズ−ビスマスは、導電性、潤滑性、及び炭素繊維強化プラスチックとのガルバニ適合性に起因して、機械的留め具に適した金属表面堆積物として有望であることが分かっている。
【０００６】
よって当業者は、電着分野において研究及び開発の努力を続けている。
【０００７】
実施態様には、以下のものが含まれる：
【０００８】
水、フッ素含有アニオンを有するアンモニウム塩、及び硫酸を含有する、活性化溶液。
【０００９】
水、水に溶解させたアンモニウムビフルオリド及び／又はアンモニウムテトラフルオロボレート、及び水に溶解させた硫酸を含有する、活性化溶液。
【００１０】
水、水に溶解させたアンモニウムビフルオリド及び／又はアンモニウムテトラフルオロボレートを、活性化溶液の全体積を基準として１リットルあたり約１０グラム〜１リットルあたり約１５０グラムの濃度で、並びに水に溶解させた硫酸を、活性化溶液の全体積を基準として約１体積パーセント〜約７０体積パーセントの範囲の濃度で含有する、活性溶液。
【００１１】
水、水に溶解させたアンモニウムビフルオリドを、活性化溶液の全体積を基準として１リットルあたり約２０グラム〜１リットルあたり約１２０グラムの濃度で、並びに水に溶解させた硫酸を、活性化溶液の全体積を基準として約５体積パーセント〜約２５体積パーセントの濃度で含有する、活性溶液。
【００１２】
活性化溶液を製造する方法であって、
（１）硫酸と水とを混合して、酸性溶液を得る工程、及び
（２）酸性溶液に、フッ素含有アニオンを有するアンモニウム塩を溶解させる工程、
を含む、方法。
【００１３】
基材上に材料を堆積するに先立って基材を前処理する方法であって、該方法は、所定の時間にわたって基材を活性化溶液に浸す工程を含み、該活性化溶液は、水、水に溶解させたフッ素含有アニオンを有するアンモニウム塩、及び水に溶解させた硫酸を含有する、方法。
【００１４】
開示された組成物について、また金属基材を活性化する方法についてのその他の表現は、以下の詳細な説明、添付図面、及び添付特許請求の範囲から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】材料を基材上に堆積させる本開示による方法を示すフローダイアグラムである。
【図２】図１の方法に従ってチタン基材に堆積されたスズ−ビスマス合金の顕微鏡写真である。
【図３】図１の方法に従って、基材（例えばチタン基材）を活性化するための本開示による１つの方法を示すフローダイアグラムである。
【図４】図３の方法に従って、基材を活性化するためのシステムを概略的に示す。
【図５】図１の方法に従って、基材（例えばチタン基材）を活性化するための本開示による別の方法を示すフローダイアグラムである。
【図６】図５の方法に従って、基材を活性化するためのシステムを概略的に示す。
【図７】図１の方法に従って、基材（例えばチタン基材）を活性化するための本開示によるさらに別の方法を示すフローダイアグラムである。
【図８】図７の方法に従って、基材を活性化するためのシステムを概略的に示す。
【図９】図１の方法に従って、基材をストライクめっきするためのシステムを概略的に示す。
【図１０】図１の方法に従って、基材上にスズ−ビスマス合金を電着させるための本開示による１つの方法を示すフローダイアグラムである。
【図１１】図１０の方法に従って、スズ−ビスマス合金を堆積させるための電着システムを概略的に示す。
【図１２】航空機製造及び稼働手法のフローダイアグラムである。
【図１３】航空機のブロックダイアグラムである。
【００１６】
ここに開示されるのは、金属基材（例えば金属製留め具又はその他の部材／構成部材）を活性化するための、組成物、システム及び方法である。また、金属基材（例えば金属製留め具又はその他の部材／構成部材）上に材料を堆積させるための、組成物、システム及び方法も開示される。ここに開示される組成物、システム及び方法は、基材上で所望の材料堆積物を達成するために、別個に、又は様々な組み合わせで使用できる。
【００１７】
図１を参照すると、基材上に材料を堆積させるための方法（一般的に１０で示す）が開示されている。３つの一般的な工程しか示されていないが、本開示の範囲から逸脱しない限りにおいて、ここに提示された工程の前、その後、又はその間に様々な付加的工程を行えることが、当業者には理解されるだろう。
【００１８】
方法１０の最初の工程（ブロック１２）は、基材上に材料（例えば金属堆積物、又はその他の金属材料／非金属材料）を受容するのに適した基材にするために、基材を前処理することを含む。様々な前処理（例えば清浄化、脱脂、エッチングなど）を行うことができる。特に、前処理工程（ブロック１２）は、基材表面の活性化（ブロック１４）を含み得る。例えばチタン基材の場合、基材表面を活性化する工程（ブロック１４）では、基材上に形成されることが知られている強固な酸化物層を除去する（又は少なくとも実質的に減少させる）ことができる。
【００１９】
方法１０の中間工程（ブロック１６）は、前処理された基材をストライクめっきすることを含む。基材表面をストライクめっきする工程（ブロック１６）により、薄い金属層を基材表面に形成することができ、これによって基材は、後続の金属堆積物を受容するため、また後続の金属堆積物と結合するためにより適した表面を備えたものになる。特定の実施では、ストライクめっき工程（ブロック１６）において、基材表面にニッケル薄層を形成させることができる。
【００２０】
方法１０の最終工程（ブロック１８）は、ストライクめっきされた基材上に電着させることを含む。電着工程（ブロック１８）では、基材表面に金属堆積物を形成させることができる。特定の実施では、電着工程（ブロック１８）において、基材表面にスズ−ビスマス合金を堆積させることができる。
【００２１】
図２を参照すると、開示された方法１０は、スズ−ビスマス合金の薄層を、チタン合金（Ｔｉ-６Ａｌ-４Ｖ）基材の表面上に堆積させるために使用された。その結果、スズ−ビスマス合金堆積物と、その下にあるチタン合金基材との間の優れた結合につながった。
【００２２】
本開示は主に、チタン基材（チタン又はチタン合金から形成された基材、例えばＴｉ-６Ａｌ-４Ｖ）に焦点を当てているが、開示された方法１０、また開示された方法１０の各工程（例えば活性化工程（ブロック１４）、ストライクめっき工程（ブロック１６）、及び／又は電着工程（ブロック１８））は、非チタン基材に適していることもある。本開示から利点を得られる非チタン基材の例には、鉄合金、銅合金、及びニッケル合金（例えばインコネル）が含まれるが、これらに限られない。
【００２３】
活性化
３つの活性化法が開示され、これには関連する組成物及びシステムが含まれる。金属基材、例えばチタン基材は、開示された活性化法の１つだけを用いて活性化することができる。或いは、金属基材、例えばチタン基材は、複数の活性化法（例えば一連の活性化法）を用いて活性化することができ、これには開示された活性化法の１つ又は複数が含まれる。
【００２４】
図３及び４を参照すると、第１の活性化法（一般的に１００で示す）は、ブロック１１０（図３）で始まってよく、図４に示したように、活性化溶液１５４を含む浴１５２を調製する工程を含む。浴１５２及び活性化溶液１５４は、第１の活性化システム１５０を備えることができる。
【００２５】
浴１５２は、活性化溶液１５４を受容及び収容するために適したあらゆる容器であり得る。組成的には、浴１５２を形成する材料は、活性化溶液１５４と化学的に適合性でなければならない。もちろん、浴１５２は、第１の活性化システム１５０によって活性化すべき基材１５６を、浴中に受容可能な大きさ及び形状でなければならない。
【００２６】
活性化溶液１５４は、水（Ｈ２Ｏ）、水に溶解させたアンモニウム塩、及び水に溶解させた硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を含有する。活性化溶液１５４は、大気圧（例えば１ａｔｍ）、及び約１５℃〜約５０℃（例えば室温（約２１℃））で維持することができる。しかしながら、本開示の範囲から逸脱しない限りにおいて、より高い圧力、及びより低い圧力を用いること、またより高温及び低温を用いることも考えられる。
【００２７】
活性化溶液１５４におけるアンモニウム塩は、フッ素含有アニオンを有することができる。１つの調製物では、活性化溶液１５４中のアンモニウム塩が、アンモニウムビフルオリド（ＮＨ４ＨＦ２）である。別の調製物では、活性化溶液１５４中のアンモニウム塩が、アンモニウムテトラフルオロボレート（ＮＨ４ＢＦ４）である。さらに別の調製物では、活性化溶液１５４中のアンモニウム塩が、アンモニウムビフルオリド（ＮＨ４ＨＦ２）及びアンモニウムテトラフルオロボレート（ＮＨ４ＢＦ４）の双方を含む。
【００２８】
活性化溶液１５４中のアンモニウム塩は、活性化溶液１５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１０グラム〜１リットルあたり約１５０グラムの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、アンモニウム塩の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、１リットルあたり約２０グラム〜１リットルあたり約１２０グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、アンモニウム塩の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、１リットルあたり約３０グラム〜１リットルあたり約１１０グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、アンモニウム塩の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、１リットルあたり約４０グラム〜１リットルあたり約１００グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、アンモニウム塩の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、１リットルあたり約５０グラム〜１リットルあたり約１００グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、アンモニウム塩の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、１リットルあたり約６０グラム〜１リットルあたり約１００グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、アンモニウム塩の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、１リットルあたり約７０グラム〜１リットルあたり約９０グラムの範囲にある。さらなる代替的な表現では、アンモニウム塩の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、１リットルあたり約８０グラムである。
【００２９】
活性化溶液１５４中の硫酸は、活性化溶液１５４の全体積を基準として、約１体積パーセント〜約７０体積パーセントの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、約２体積パーセント〜約５０体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、約３体積パーセント〜約４０体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、約４体積パーセント〜約３０体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、約５体積パーセント〜約２５体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、約５体積パーセント〜約１５体積パーセントの範囲にある。さらなる代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液１５４の全体積を基準として、約１０体積パーセントである。
【００３０】
１つの具体的な、非限定的な例では、活性化溶液１５４が、水、１リットルあたり８０グラムのアンモニウムビフルオリド（ＮＨ４ＨＦ２）、及び１０体積パーセントの硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を含む。
【００３１】
活性化溶液１５４は、本開示の範囲を逸脱しない限りにおいて、様々なやり方で製造できる。１つの具体的な実施では、活性化溶液１５４を製造するための開示された方法は、以下の工程を含む：
（１）硫酸（例えばＢａｕｍｅで６６度の硫酸）と、水（例えば脱イオン水）の少なくとも一部とを混合して、酸性溶液を得る工程、
（２）アンモニウム塩（例えばアンモニウムビフルオリド及び／又はアンモニウムテトラフルオロボレート）を、酸性溶液に溶解させる工程、及び
（３）活性化溶液１５４を必要とされる合計体積にするために、必要であれば、さらなる水を添加する工程。
【００３２】
ブロック１２０（図３）では、基材１５６を、活性化溶液１５４に浸す（例えば完全に浸す）。基材１５６は、基材１５６を活性化溶液１５４から取り出す前に、ブロック１３０（図３）に示したように、活性化溶液１５４中に所定の時間にわたり、浸したままにしてよい。チタン基材（基材１５６）の場合、所定の時間は、チタン／チタン合金の下にある酸化物層を著しく損なうことなく、活性化溶液１５４が、基材１５６上の強固な酸化物層を減少させる／排除するのに充分な時間を有するように選択することができる。１つの表現では、所定の時間が、約５秒〜約１２０秒である。別の表現では、所定の時間が、約１０秒〜約１００秒である。別の表現では、所定の時間が、約２０秒〜約４０秒である。さらに別の表現では、所定の時間が、約３０秒である。
【００３３】
ブロック１４０（図３）では、活性化溶液１５４から取り出した基材１５６を、すすぎ流体ですすぐことができる。１つの例として、すすぎ流体は、水、例えば脱イオン水であり得る。
【００３４】
図５及び６を参照すると、第２の活性化法（一般的に２００で示す）は、ブロック２０２（図５）で始まってよく、図６に示したように、活性化溶液２５４を含む浴２５２を調製する工程を含む。浴２５２及び活性化溶液２５４は、第２の活性化システム２５０を備えることができる。
【００３５】
浴２５２は、活性化溶液２５４を受容及び収容するために適したあらゆる容器であり得る。組成的には、浴２５２を形成する材料は、活性化溶液２５４と化学的に適合性でなければならない。もちろん、浴２５２は、第２の活性化システム２５０によって活性化すべき基材２５６を、浴中に受容可能な大きさ及び形状でなければならない。
【００３６】
活性化溶液２５４は、水（Ｈ２Ｏ）、水に溶解させたフッ化物塩、水に溶解させたフッ化水素酸（ＨＦ）、及び水に溶解させた硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を含有する。活性化溶液２５４は、大気圧（例えば１ａｔｍ）、及び約１５℃〜約５０℃（例えば室温（約２１℃））で維持することができる。しかしながら、本開示の範囲から逸脱しない限りにおいて、より高い圧力、及びより低い圧力を用いること、またより高温及び低温を用いることも考えられる。
【００３７】
活性化溶液２５４中のフッ化物塩は、アルカリ金属カチオン及び／又はアルカリ土類金属カチオンを有することができる。１つの調製物では、活性化溶液２５４中のフッ化物塩が、フッ化カリウム（ＫＦ）である。別の調製物では、活性化溶液２５４中のフッ化物塩が、フッ化リチウム（ＬｉＦ）である。別の調製物では、活性化溶液２５４中のフッ化物塩が、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）である。別の調製物では、活性化溶液２５４中のフッ化物塩が、フッ化ルビジウム（ＲｕＦ）である。別の調製物では、活性化溶液２５４中のフッ化物塩が、フッ化バリウム（ＢａＦ２）である。別の調製物では、活性化溶液２５４中のアンモニウム塩が、フッ化ストロンチウム（ＳｒＦ２）である。さらに別の調製物では、活性化溶液２５４中のフッ化物塩が、フッ化カリウム（ＫＦ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）、フッ化ルビジウム（ＲｕＦ）、フッ化バリウム（ＢａＦ２）、及びフッ化ストロンチウム（ＳｒＦ２）のうち少なくとも２つを含有する。
【００３８】
活性化溶液２５４中のフッ化物塩は、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約５グラム〜１リットルあたり約１２０グラムの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、フッ化物塩の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１０グラム〜１リットルあたり約１００グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、フッ化物塩の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１５グラム〜１リットルあたり約７５グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、フッ化物塩の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１５グラム〜１リットルあたり約５０グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、フッ化物塩の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１５グラム〜１リットルあたり約３０グラムの範囲にある。さらなる代替的な表現では、フッ化物塩の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約２０グラムである。
【００３９】
活性化溶液２５４中のフッ化水素酸は、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約５ミリリットル〜１リットルあたり約２５０ミリリットルの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、フッ化水素酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１０ミリリットル〜１リットルあたり約２００ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、フッ化水素酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１５ミリリットル〜１リットルあたり約１５０ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、フッ化水素酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約２０ミリリットル〜１リットルあたり約１５０ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、フッ化水素酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約３０ミリリットル〜１リットルあたり約１００ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、フッ化水素酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約４０ミリリットル〜１リットルあたり約８０ミリリットルの範囲にある。さらなる代替的な表現では、フッ化水素酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、１リットルあたり約６０ミリリットルである。
【００４０】
活性化溶液２５４中の硫酸は、活性化溶液２５４の全体積を基準として、約１体積パーセント〜約４５体積パーセントの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、約２体積パーセント〜約３５体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、約２体積パーセント〜約２０体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、約３体積パーセント〜約１５体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、約３体積パーセント〜約１０体積パーセントの範囲にある。さらなる代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、約５体積パーセントである。
【００４１】
１つの具体的な、非限定的な例では、活性化溶液２５４が、水、１リットルあたり２０グラムのフッ化カリウム（ＫＦ）、１リットルあたり６０ミリリットルのフッ化水素酸（ＨＦ）、及び５体積パーセントの硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を含む。
【００４２】
活性化溶液２５４は、本開示の範囲を逸脱しない限りにおいて、様々なやり方で製造できる。１つの具体的な実施では、活性化溶液２５４を製造するための開示された方法は、以下の工程を含む：
（１）硫酸（例えばＢａｕｍｅで６６度の硫酸）と、水（例えば脱イオン水）とを混合して、第１の酸性溶液を得る工程、
（２）フッ化水素酸（例えば水中で４８重量％のもの）と、第１の酸性溶液とを混合して、第２の酸性溶液を得る工程、
（３）フッ化物塩（例えばフッ化カリウム）を、第２の酸性溶液中に溶解させる工程、及び
（４）活性化溶液２５４を必要とされる合計体積にするために、必要であれば、さらなる水を添加する工程。
【００４３】
ブロック２０４（図５）では、基材２５６を、活性化溶液２５４に浸す（例えば完全に浸す）。基材２５６は、基材２５６を活性化溶液２５４から取り出す前に、ブロック２０６（図５）に示したように、活性化溶液２５４中に所定の時間にわたり、浸したままにしてよい。チタン基材（基材２５６）の場合、所定の時間は、チタン／チタン合金の下にある酸化物層を著しく損なうことなく、活性化溶液２５４が、基材２５６上の強固な酸化物層を減少させる／排除するのに充分な時間を有するように選択することができる。１つの表現では、所定の時間が、約５秒〜約１２０秒である。別の表現では、所定の時間が、約１０秒〜約１００秒である。別の表現では、所定の時間が、約２０秒〜約４０秒である。さらに別の表現では、所定の時間が、約３０秒である。
【００４４】
ブロック２０８（図５）では、活性化溶液２５４から取り出した基材２５６を、すすぎ流体ですすぐことができる。１つの例として、すすぎ流体は、水、例えば脱イオン水であり得る。
【００４５】
図７及び８を参照すると、第３の活性化法（一般的に３００で示す）は、ブロック３０２（図７）で始まってよく、図８に示したように、活性化溶液３５４を含む浴３５２を調製する工程を含む。浴３５２、及び活性化溶液３５４は、黒鉛電極３５８及び電流源３６０とともに、第３の活性化システム３５０を備えることができ、これは、本明細書に記載するように、アノード硫酸法（第３の活性化法３００）を行うために使用することができる。
【００４６】
浴３５２は、活性化溶液３５４を受容及び収容するために適したあらゆる容器であり得る。組成的には、浴３５２を形成する材料は、活性化溶液３５４と化学的に適合性でなければならない。もちろん、浴３５２は、黒鉛電極３５８と、第３の活性化システム３５０によって活性化すべき基材３５６とを、浴中に受容可能な大きさ及び形状でなければならない。
【００４７】
活性化溶液３５４は、水（Ｈ２Ｏ）、及び水に溶解させた硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を含有する。活性化溶液３５４は、大気圧（例えば１ａｔｍ）、及び約１５℃〜約５０℃（例えば室温（約２１℃））で維持することができる。しかしながら、本開示の範囲から逸脱しない限りにおいて、より高い圧力、及びより低い圧力を用いること、またより高温及び低温を用いることも考えられる。
【００４８】
活性化溶液３５４中の硫酸は、活性化溶液３５４の全体積を基準として、約５体積パーセント〜約４５体積パーセントの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、約５体積パーセント〜約３５体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、約５体積パーセント〜約３０体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、約５体積パーセント〜約２５体積パーセントの範囲にある。別の代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液２５４の全体積を基準として、約１０体積パーセント〜約２０体積パーセントの範囲にある。さらなる代替的な表現では、硫酸の濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、約１５体積パーセントである。
【００４９】
１つの具体的な、非限定的な例では、活性化溶液３５４が、水、及び１５体積パーセントの硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を含む。
【００５０】
ブロック３０４（図７）では、基材３５６を、活性化溶液３５４に浸す（例えば完全に浸す）。導線３６８は、浸した基材３５６と、電流源３６０の第１の端子３６４とを電気的に接続することができる。
【００５１】
ブロック３０６（図７）では、黒鉛電極３５８を、活性化溶液３５４に浸す（例えば完全に浸す）。導線３６６は、浸した黒鉛電極３５８と、電流源３６０の第２の端子３６２とを電気的に接続することができる。
【００５２】
ブロック３０８（図７）では、電流が基材３５６と黒鉛電極３５８との間に通るように、電流源３６０が作動される。電流源３６０は、基材３５６がアノードとして働くことによって基材３５６がエッチングされるように構成されていてよい。チタン基材（基材３５６）の場合、アノード硫酸法（第３の活性化法３００）は、チタン／チタン合金の下にある酸化物層を著しく損なうことなく、基材３５６上の強固な酸化物層を減少させる／排除することができる。
【００５３】
電流を通す工程（ブロック３０８）は、本開示の範囲から逸脱しない限り、様々な電流密度で行うことができる。当業者であれば、電流密度が制御可能なパラメータであり、適切な電流密度を選択するためには、様々な要因（その他の要因の中でも、例えば電流を通す工程（ブロック３０８）の持続時間）を考慮する必要があることを肯定的に評価するであろう。１つの表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）の間に通す電流は、基材３５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約１０アンペア〜１平方フィートあたり約８０アンペアの範囲にわたる電流密度を有することができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）の間に通す電流は、基材３５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約２０アンペア〜１平方フィートあたり約６０アンペアの範囲にわたる電流密度を有することができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）の間に通す電流は、基材３５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約２０アンペア〜１平方フィートあたり約４０アンペアの範囲にわたる電流密度を有することができる。さらに別の表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）の間に通す電流は、基材３５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約３０アンペアの電流密度を有することができる。
【００５４】
電流を通す工程（ブロック３０８）は、本開示の範囲から逸脱しない限り、様々な持続時間で行うことができる。当業者であれば、電流密度が制御可能なパラメータであり、適切な持続時間を選択するためには、様々な要因（その他の要因の中でも、例えば電流密度）を考慮する必要があることを肯定的に評価するであろう。１つの表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）は、約５秒〜約１２０秒にわたって行うことができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）は、約１０秒〜約１００秒にわたって行うことができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）は、約１０秒〜約６０秒にわたって行うことができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）は、約１５秒〜約４５秒にわたって行うことができる。さらに別の表現では、電流を通す工程（ブロック３０８）は、約２０秒〜約３０秒にわたって行うことができる。
【００５５】
ブロック３１０（図７）では、基材３５６を電流源３６０から切り離し、活性化溶液３５４から取り出す。
【００５６】
ブロック３１２（図７）では、基材３５６を、すすぎ流体ですすぐことができる。１つの例として、すすぎ流体は、水、例えば脱イオン水であり得る。
【００５７】
ストライクめっき
様々なストライクめっきプロセス（ニッケルストライクめっきプロセスを含む：例えばウッド浴ニッケルストライク）が、当分野では知られており、本開示の範囲から逸脱しない限り、図１の方法１０において使用できる。しかしながら、特定のニッケルストライクメッキ法が開示され、この方法は、後続のメッキにより基材との優れた結合をもたらした（図２参照）。
【００５８】
図９を参照すると、ストライクメッキシステム（一般的に４５０で示す）は、浴４５２、浴４５２中に受容される電解質溶液４５４、電解質溶液４５４中に浸されたニッケルアノード４５８、及び電流源４６０を含む。電流源４６０は、第１の端子４６２及び第二の端子４６４を備えることができる。ニッケルアノード４５８は、導線４６８によって、第２の端子４６４と電気的に接続されていてよい。
【００５９】
浴４５２は、電解質溶液４５４を受容及び収容するために適したあらゆる容器であり得る。組成的には、浴４５２を形成する材料は、電解質溶液４５４と化学的に適合性でなければならない。もちろん、浴４５２は、基材４５６及びニッケルアノード４５８を、浴中に受容可能な大きさ及び形状でなければならない。
【００６０】
電解質溶液４５４は、水（Ｈ２Ｏ）、水に溶解させた塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、及び水に溶解させた塩酸（ＨＣｌ）を含有する。電解質溶液４５４は、大気圧（例えば１ａｔｍ）、及び約１５℃〜約５０℃（例えば室温（約２１℃））で維持することができる。しかしながら、本開示の範囲から逸脱しない限りにおいて、より高い圧力、及びより低い圧力を用いること、またより高温及び低温を用いることも考えられる。
【００６１】
電解質溶液４５４中の塩化ニッケルは、活性化溶液３５４の全体積を基準として、１リットルあたり約５０グラム〜１リットルあたり約４００グラムの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、塩化ニッケルの濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、１リットルあたり約７５グラム〜１リットルあたり約３５０グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、塩化ニッケルの濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１００グラム〜１リットルあたり約３００グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、塩化ニッケルの濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１２５グラム〜１リットルあたり約２７５グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、塩化ニッケルの濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１５０グラム〜１リットルあたり約２５０グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、塩化ニッケルの濃度が、活性化溶液３５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１７５グラム〜１リットルあたり約２２５グラムの範囲にある。
【００６２】
電解質溶液４５４中の塩酸は、電解質溶液４５４の全体積を基準として、１リットルあたり約２５ミリリットル〜１リットルあたり約３００ミリリットルの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、塩酸の濃度が、電解質溶液４５４の全体積を基準として、１リットルあたり約５０ミリリットル〜１リットルあたり約２５０ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、塩酸の濃度が、電解質溶液４５４の全体積を基準として、１リットルあたり約７５ミリリットル〜１リットルあたり約２２５ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、塩酸の濃度が、電解質溶液４５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１００ミリリットル〜１リットルあたり約２００ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、塩酸の濃度が、電解質溶液４５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１２５ミリリットル〜１リットルあたり約１７５ミリリットルの範囲にある。
【００６３】
１つの具体的な、非限定的な例では、電解質溶液４５４が、水、１リットルあたり２００グラムの塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）及び１リットルあたり１５０ミリリットルの塩酸（ＨＣｌ）を含む。
【００６４】
図９に示した通り、基材４５６は、浴４５２中の電解質溶液４５４に浸す（例えば完全に浸す）。基材４５６は、導線４６６によって、電流源４６０の第１の端子４６２と電気的に接続されている。
【００６５】
ストライクめっきを始めるためには、電流が基材４５６とニッケルアノード４５８との間に通り、基材４５６に堆積物が形成されるように、電流源４６０を作動させる。任意で、カソードストライクを開始する前に、基材４５６をエッチングするため、アノードストライク（基材４５６がアノードとして働く）を行うことができる。
【００６６】
アノードストライク（エッチング）は、本開示の範囲から逸脱しない限り、様々な電流密度及び持続時間で行うことができる。１つの表現では、アノードストライクは、基材４５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約２５アンペア〜１平方フィートあたり約７５アンペアの範囲の電流密度で、約１秒〜約３０秒の持続時間にわたり、行うことができる。例えば、アノードストライクは、基材４５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約１２０アンペアの電流密度で、約１０秒間、行うことができる。
【００６７】
カソードストライク（ストライクめっき）は、本開示の範囲から逸脱しない限り、様々な電流密度及び持続時間で行うことができる。１つの表現では、カソードストライクは、基材４５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約８０アンペア〜１平方フィートあたり約１６０アンペアの範囲の電流密度で、約３０秒〜約１０分の持続時間にわたり、行うことができる。例えば、カソードストライクは、基材４５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約１２０アンペアの電流密度で、約５分間、行うことができる。
【００６８】
電流源４６０が動作を停止したら、基材４５６を電流源４６０から切り離して、電解質溶液４５４から取り出すことができる。それから、基材３５６をすすぎ流体（例えば脱イオン水）ですすぐことができる。
【００６９】
電着
様々な電着プロセスが、本開示の範囲から逸脱しない限り、図１の方法１０で使用できる。しかしながら、特定のスズ−ビスマス電着法が開示され、この方法は、本開示による活性化法のいずれか及び開示されたニッケルストライクめっき法に続いて用いられると、後続のメッキにより基材に対する優れた結合をもたらした（図２参照）。
【００７０】
図１０及び１１を参照すると、開示された電着法（一般的に５００で示す）は、ブロック５０２（図１０）で始まってよく、図１１に示したように、電解質溶液５５４を含む浴５５２を調製する工程を含む。浴５５２及び活性化溶液５５４は、アノード５５８及び電流源５６０とともに、開示された電着システム５５０を備えることができ、この電着システムは、基材５５６上にスズ−ビスマス合金を堆積させるために使用することができる。
【００７１】
基材５５６は、チタン基材、例えばチタン製機械的留め具などであり得る。その他の金属製基材５５６（例えば鉄基材、銅基材、及びニッケル基材（例えばインコネル））もまた、本開示の範囲から逸脱しない限り、開示された電着法５００及びシステム５５０によって使用することができる。
【００７２】
開示された電着システム５５０のアノード５５８は、スズアノード（例えば９９．９９パーセントの純粋なスズ）、又はスズ−ビスマスアノードであり得る。１つの一般的な例として、アノード５５８は、約２重量パーセント〜約５重量パーセントのビスマスを含むことができ、残部は実質的にスズである。１つの具体的な例として、アノード５５８は、約３重量パーセントのビスマスを含むことができ、残部は実質的にスズである。
【００７３】
浴５５２は、電解質溶液５５４を受容及び収容するために適したあらゆる容器であり得る。組成的には、浴５５２を形成する材料は、活性化溶液５５４と化学的に適合性でなければならない。もちろん、浴５５２は、アノード５５８及び基材５５６を、浴中に受容可能な大きさ及び形状でなければならない。
【００７４】
電解質溶液５５４は、水（Ｈ２Ｏ）、水に溶解させたスズ塩、水に溶解させたビスマス塩、及び酸を含有する。電解質溶液５５４は、大気圧（例えば１ａｔｍ）、及び約１５℃〜約５０℃（例えば室温（約２１℃））で維持することができる。しかしながら、本開示の範囲から逸脱しない限りにおいて、より高い圧力、及びより低い圧力を用いること、またより高温及び低温を用いることも考えられる。
【００７５】
電解質溶液５５４中のスズ塩は、スズ（スズ（ＩＩ）２＋）イオンを供給する。１つの調製物では、電解質溶液５５４中のスズ塩が、硫酸スズ（ＳｎＳＯ４）である。別の調製物では、電解質溶液５５４中のスズ塩が、塩化スズ（ＳｎＣｌ２）である。別の調製物では、電解質溶液５５４中のスズ塩が、フッ化スズ（ＳｎＦ２）である。さらに別の調製物では、電解質溶液５５４中のスズ塩が、硫酸スズ（ＳｎＳＯ４）、塩化スズ（ＳｎＣｌ２）、及びフッ化スズ（ＳｎＦ２）のうち少なくとも２つを含む。
【００７６】
電解質溶液５５４中のスズ塩は、活性化溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１５グラム〜１リットルあたり約２００グラムの濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、スズ塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１５グラム〜１リットルあたり約１５０グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、スズ塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約１５グラム〜１リットルあたり約１００グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、スズ塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約２０グラム〜１リットルあたり約１００グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、スズ塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約２０グラム〜１リットルあたり約５０グラムの範囲にある。さらに別の代替的な表現では、スズ塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約２５グラム〜１リットルあたり約３５グラムの範囲にある。
【００７７】
電解質溶液５５４中のビスマス塩は、ビスマス（Ｂｉ３＋）イオンを供給する。１つの調製物では、電解質溶液５５４中のビスマス塩が、硫酸ビスマス（Ｂｉ２（ＳＯ４）３である。別の調製物では、電解質溶液５５４中のビスマス塩が、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）である。別の調製物では、電解質溶液５５４中のビスマス塩が、硝酸ビスマス（Ｂｉ（ＮＯ３）３）である。別の調製物では、電解質溶液５５４中のビスマス塩が、塩化ビスマス（ＢｉＣｌ３）である。別の調製物では、電解質溶液５５４中のビスマス塩が、三フッ化ビスマス（ＢｉＦ３）である。さらに別の調製物では、電解質溶液５５４中のビスマス塩が、硫酸ビスマス（Ｂｉ２（ＳＯ４）３）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）、硝酸ビスマス（Ｂｉ（ＮＯ３）３）、塩化ビスマス（ＢｉＣｌ３）、及び三フッ化ビスマス（ＢｉＦ３）のうち少なくとも２つを含む。
【００７８】
電解質溶液５５４中のビスマス塩は、活性化溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約０．２５グラム〜１リットルあたり約１０グラムの濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、ビスマス塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約０．２５グラム〜１リットルあたり約５グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、ビスマス塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約０．２５グラム〜１リットルあたり約２．５グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、ビスマス塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約０．２５グラム〜１リットルあたり約１グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、ビスマス塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約０．３グラム〜１リットルあたり約０．８グラムの範囲にある。別の代替的な表現では、ビスマス塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約０．４グラム〜１リットルあたり約４グラムの範囲にある。さらなる代替的な表現では、ビスマス塩の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約０．４グラム〜１リットルあたり約０．７グラムの範囲にある。
【００７９】
酸は、電解質溶液５５４のｐＨを低下させる。１つの調製物では、電解質溶液５５４中の酸が、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）である。別の調製物では、電解質溶液５５４中の酸が、スルファミン酸（Ｈ３ＮＳＯ３）である。さらに別の調製物では、活性化溶液５５４中の酸が、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）及びスルファミン酸（Ｈ３ＮＳＯ３）をともに含む。
【００８０】
電解質溶液５５４中の酸は、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約５０ミリリットル〜１リットルあたり約１５０ミリリットルの範囲の濃度で存在し得る。１つの代替的な表現では、酸の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約６０ミリリットル〜１リットルあたり約１４０ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、酸の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約７０ミリリットル〜１リットルあたり約１３０ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、酸の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約７５ミリリットル〜１リットルあたり約１２５ミリリットルの範囲にある。別の代替的な表現では、酸の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約８０ミリリットル〜１リットルあたり約１２０ミリリットルの範囲にある。さらに別の代替的な表現では、酸の濃度が、電解質溶液５５４の全体積を基準として、１リットルあたり約９０ミリリットル〜１リットルあたり約１１０ミリリットルの範囲にある。
【００８１】
さらなる成分は、本開示の範囲から逸脱しない限り、電解質溶液５５４中に含まれていてよい。様々な担体及び／又は添加剤が、電解質溶液５５４中に含まれていてよい。１つの特定の、非限定的な例として、電解質溶液５５４は、TIN MAC HT STARTER A（知的所有権により保護された界面活性剤、ConnecticutのMacDermid of Waterburyから市販で入手可能）を含むことができる。別の特定の、非限定的な例として、電解質溶液５５４は、TIN MAC HT STARTER B（知的所有権により保護されたメタクリル酸供給源、ConnecticutのMacDermid of Waterburyから市販で入手可能）を含むことができる。さらに別の特定の、非限定的な例として、電解質溶液５５４は、TIN MAC HT REPLENISHER（知的所有権により保護されたジプロピレングリコールメチルエーテルの供給源及び界面活性剤、ConnecticutのMacDermid of Waterburyから市販で入手可能）を含むことができる
【００８２】
１つの特定の、非限定的な例として、電解質溶液５５４は、水、１リットルあたり３０グラムの硫酸スズ（ＳｎＳＯ４）、１リットルあたり０．５８グラムの硫酸ビスマス（Ｂｉ２（ＳＯ４）３）、１リットルあたり１０５ミリリットルの硫酸（Ｈ２ＳＯ４）、１リットルあたり２０ミリリットルのTIN MAC HT STARTER A、１リットルあたり５ミリリットルのTIN MAC HT STARTER B、及び１リットルあたり３ミリリットルのTIN MAC HT REPLENISHERを含む。
【００８３】
電解質溶液５５４は、本開示の範囲を逸脱しない限りにおいて、様々なやり方で製造できる。１つの特定の実施において、電解質溶液５５４を製造するための本開示による方法は、以下の工程：
（１）酸（例えば例えばＢａｕｍｅで６６度の硫酸）と、水（例えば脱イオン水）とを混合して、酸性溶液を得る工程、
（２）スズ塩（例えば硫酸スズ（ＳｎＳＯ４））を酸溶液に溶解させる工程、
（３）ビスマス塩（例えば硫酸ビスマス（Ｂｉ２（ＳＯ４）３））を溶液中に溶解させる工程、
（４）任意で、１つ若しくは複数の添加剤／担体（例えばTIN MAC HT STARTER A、TIN MAC HT STARTER B、及び／又はTIN MAC HT REPLENISHER）を添加する工程、及び
（５）電解質溶液５５４を必要とされる合計体積にするために、必要であれば、さらなる水を添加する工程
を含む。
【００８４】
ブロック５０４（図１０）では、基材５５６を、電解質溶液５５４に浸す（例えば完全に浸す）。導線５６６は、浸した基材５５６と、電流源５６０の第１の端子５６２とを電気的に接続することができる。
【００８５】
ブロック５０６（図１０）では、アノード５５８を、電解質溶液５５４に浸す（例えば完全に浸す）。導線５６８は、浸したアノード５５８と、電流源５６０の第２の端子５６４とを電気的に接続することができる。
【００８６】
ブロック５０８（図１０）では、電流が基材５５６とアノード５５８との間に通るように、電流源５６０が作動される。電流によってスズ−ビスマス合金が、基材５５６上に堆積されることになる。
【００８７】
電流を通す工程（ブロック５０８）は、本開示の範囲から逸脱しない限り、様々な電流密度で行うことができる。当業者であれば、電流密度が制御可能なパラメータであり、適切な電流密度を選択するためには、様々な要因（その他の要因の中でも、例えば電流を通す工程（ブロック５０８）の持続時間）を考慮する必要があることを肯定的に評価するであろう。１つの表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）の間に通す電流は、基材５５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約１０アンペア〜１平方フィートあたり約８０アンペアの範囲にわたる電流密度を有することができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）の間に通す電流は、基材５５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約１０アンペア〜１平方フィートあたり約５０アンペアの範囲にわたる電流密度を有することができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）の間に通す電流は、基材５５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約２０アンペア〜１平方フィートあたり約４０アンペアの範囲にわたる電流密度を有することができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）の間に通す電流は、基材５５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約１５アンペア〜１平方フィートあたり約３０アンペアの範囲にわたる電流密度を有することができる。さらに別の表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）の間に通す電流は、基材５５６の表面積を基準として、１平方フィートあたり約３０アンペアの電流密度を有することができる。
【００８８】
電流を通す工程（ブロック５０８）は、本開示の範囲から逸脱しない限り、様々な持続時間で行うことができる。当業者であれば、電流密度が制御可能なパラメータであり、適切な持続時間を選択するためには、様々な要因（その他の要因の中でも、例えば電流密度）を考慮する必要があることを肯定的に評価するであろう。１つの表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）は、約５分〜約１２０分にわたって行うことができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）は、約５分〜約６０分にわたって行うことができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）は、約１０分〜約３０分にわたって行うことができる。別の表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）は、約１０分〜約２０分にわたって行うことができる。さらに別の表現では、電流を通す工程（ブロック５０８）は、約１５分にわたって行うことができる。
【００８９】
ブロック５１０（図１０）では、基材５５６を電流源５６０から切り離し、電解質溶液５５４から取り出す。
【００９０】
ブロック５１２（図１０）では、基材５５６を、すすぎ流体ですすぐことができる。１つの例として、すすぎ流体は、水、例えば脱イオン水であり得る。
【００９１】
本開示の例は、図１２に示す航空機の製造及び稼働方法１０００、並びに図１３に示す航空機１００２に照らして説明され得る。予備製造の間、航空機作製及び稼働法１０００には、航空機１００２の仕様及び設計１００４、並びに材料調達１００６が含まれ得る。作製の間、構成部材／サブアセンブリの作製１００８、及び航空機１００２のシステムインテグレーション１０１０が行われる。その後、航空機１００２は、検査を受け、輸送１０１２して、稼働１０１４に移すことができる。顧客により稼働される間、航空機１００２は定期的なメンテナンス及び稼働１０１６（変形、再構築、改装などが含まれ得る）のために、スケジュール管理される。
【００９２】
稼働法１０００の各工程は、システムインテグレータ、第三者、及び／又はオペレータ（例えば顧客）によって実施又は行うことができる。本明細書の目的では、システムインテグレータは、限定されないが、任意の数の航空機製造業者、及び主要システムの下請業者が含まれることがあり、第三者は、限定されないが、任意の数のベンダー、下請業者、及び供給業者を含み、作業員は、航空会社、リース会社、軍事団体、サービス機関などであり得る。
【００９３】
図１３に示すように、例示的な方法１０００により製造された航空機１００２は、複数のシステム１０２０を有する機体１０１８と、内装１０２２とを備えることができる。複数のシステム１０２０の例には、１つ又は複数の推進システム１０２４、電気システム１０２６、油圧システム１０２８、及び環境システム１０３０の１つ以上が含まれ得る。その他のシステムが単数又は複数、含まれていてよい。
【００９４】
ここに開示された組成物及び方法は、航空機作製及び稼働法１０００における１つ又は複数の段階の間に、使用することができる。１つの例として、構成部材／サブアセンブリ製造に相当する構成部材又はサブアセンブリ１００８、システムインテグレーション１０１０、並びに／又はメンテナンス及び稼働１０１６は、ここに開示された組成物及び方法を用いて、作製又は製造され得る。別の例として、機体１０１８は、ここに開示された組成物及び方法を用いて、構成されていてよい。また、１つ若しくは複数の装置の例、方法の例、又はこれらの組み合わせもまた、構成部材／サブアセンブリ製作１００８及び／又はシステムインテグレーション１０１０の間に、例えば航空機のアセンブリをかなり迅速化することにより、又は例えば航空機１００２（例えば機体１０１８及び／又は内装１０２２）のコストを削減することによって、利用することができる。同様に、１つ又は複数のシステムの例、方法の例、又はこれらの組み合わせは、航空機１００２が稼働している間、例えばメンテナンス及び稼働１０１６のために利用できるが、これに限られない。
【００９５】
本開示はさらに、以下の説明的で非限定的な例を含むが、これらの例は、特許請求の範囲に含めることができるし、含めないこともある。
【００９６】
例１：活性化溶液は、水、フッ素含有アニオンを有するアンモニウム塩、及び硫酸を含有する。
【００９７】
例２：アンモニウム塩が、アンモニウムビフルオリドである、例１に記載の活性化溶液。
【００９８】
例３：アンモニウム塩が、アンモニウムテトラフルオロボレートである、例１又は２に記載の活性化溶液。
【００９９】
例４：アンモニウム塩が、活性化溶液の全体積を基準として、１リットルあたり約４０グラム〜１リットルあたり約１００グラムの範囲の濃度で存在する、例１から３のいずれかに記載の活性化溶液。
【０１００】
例５：アンモニウム塩が、活性化溶液の全体積を基準として、１リットルあたり約８０グラムの濃度で存在する、例１から４のいずれかに記載の活性化溶液。
【０１０１】
例６：硫酸が、活性化溶液の全体積を基準として、約５体積パーセント〜約２５体積パーセント範囲の濃度で存在する、例１から５のいずれかに記載の活性化溶液。
【０１０２】
例７：硫酸が、活性化溶液の全体積を基準として、約１０体積パーセントの濃度で存在する、例１から６のいずれかに記載の活性化溶液。
【０１０３】
例８：基材上に材料を堆積させるに先立ち、基材を前処理する方法であって、基材を所定の時間にわたって、例１の活性化溶液中に浸すことを含む、方法。
【０１０４】
例９：基材が、チタン基材であり、所定の時間が、約５秒〜約１２０秒の時間である、例８に記載の方法。
【０１０５】
例１０：基材が、チタン基材であり、所定の時間が、約２０秒〜約４０秒の時間である、例８又は９に記載の方法。
【０１０６】
例１１：さらに
所定の時間が経過した後、基材を活性化溶液から取り出す工程、及び
取り出した後に、すすぎ流体で基材をすすぐ工程
を含む、例８から１０のいずれかに記載の方法。
【０１０７】
例１２：すすぎ流体が、脱イオン水である、例１１に記載の方法。
【０１０８】
例１３：浸した後に、基材をアノード硫酸法にかけることをさらに含む、例８に記載の方法。
【０１０９】
ここに開示された組成物及び方法は、航空機の文脈において記載されているが、当業者であれば、開示された組成物及び方法が様々な用途に利用可能であることを、直ちに理解するであろう。例えば、開示された組成物及び方法は、様々な種類の乗り物で実施することができ、これには例えば、ヘリコプター、旅客船、自動車、海用製品（船舶、モータ等）などが含まれる。
【０１１０】
金属基材を活性化するために開示された組成物及び方法について様々な表現で記載及び説明したが、本明細書を読んだ当業者であれば、適宜変更を加えることが可能である。本願には、このような変更が含まれ、本願は、特許請求の範囲によってのみ、制限される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【外国語明細書】
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