(57)【要約】【課題】Ａｕ−Ｓｎ層の剥離及び部材の破損を抑制できるパッケージ用蓋材およびパッケージの製造方法を提供すること。【解決手段】パッケージ用蓋材の製造方法であって、ガラス部材の表面にメタライズ層を形成するメタライズ工程と、該メタライズ層上に枠状にＡｕ−Ｓｎペーストを塗布するペースト塗布工程と、ペースト塗布工程後に、Ａｕ−Ｓｎペーストが塗布されたガラス部材を加熱してＡｕ−Ｓｎペーストをリフローするリフロー工程と、リフロー工程後のガラス部材を冷却する冷却工程と、を備え、冷却工程にガラス部材を１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内で２分以上保持する保持工程を含む。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
パッケージ用蓋材の製造方法であって、
ガラス部材の表面に設けられた接合部にメタライズ層を形成するメタライズ工程と、
前記メタライズ層上に、Ａｕ−Ｓｎペーストを塗布するペースト塗布工程と、
前記ペースト塗布工程後に、前記Ａｕ−Ｓｎペーストを加熱してリフローするリフロー工程と、
リフローされた前記Ａｕ−Ｓｎペーストを冷却する冷却工程と、を備え、
前記冷却工程は、リフローされた前記Ａｕ−Ｓｎペーストを１５０℃以上１９０℃以下の保持温度範囲内において２分以上の保持時間で保持する保持工程を含み、
前記ガラス部材の前記接合部に、前記Ａｕ−Ｓｎペーストを溶融固化したＡｕ−Ｓｎ合金からなるＡｕ−Ｓｎ層を形成することを特徴とするパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項２】
前記保持工程における前記保持温度は１６０℃以上１８０℃以下であることを特徴とする請求項１記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項３】
前記保持工程における前記保持時間は３分以上８分以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項４】
前記リフロー工程における加熱温度は２８０℃〜３５０℃であり、２８０℃〜３５０℃における、加熱時間は１０秒〜１２０秒であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項５】
前記リフロー工程における前記加熱温度は３３０℃以下であることを特徴とする請求項４記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項６】
前記リフロー工程における前記加熱温度は３００℃以下であることを特徴とする請求項４記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項７】
前記リフロー工程における前記加熱時間は２０〜９０秒であることを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項８】
前記リフロー工程における前記加熱時間は３０〜６０秒であることを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項９】
前記メタライズ工程において前記ガラス部材上に複数の枠状に前記メタライズ層を形成するとともに前記ペースト塗布工程において複数の前記メタライズ層上にそれぞれ前記Ａｕ−Ｓｎペーストを塗布し、
複数の枠状に前記Ａｕ−Ｓｎ層が形成された前記ガラス部材を、前記冷却工程の後に前記Ａｕ−Ｓｎ層毎に分割して複数のパッケージ用蓋材を得る分割工程を行うことを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の製造方法により得られるパッケージ用蓋材と、パッケージ基板とを接合してパッケージを製造する方法であって、
前記Ａｕ−Ｓｎ層を前記パッケージ基板に接触させるように、前記パッケージ用蓋材と前記パッケージ基板とを配置する配置工程と、
前記パッケージ基板および前記パッケージ用蓋材を加熱して、前記Ａｕ−Ｓｎ層を溶融する加熱工程と、
溶融した前記Ａｕ−Ｓｎ層を冷却して、前記パッケージ基板と前記パッケージ用蓋材とを接合する接合層を形成する冷却工程と、を有し、
前記冷却工程は、溶融した前記Ａｕ−Ｓｎ層を１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内において２分以上の保持時間で保持する保持工程を含むことを特徴とするパッケージの製造方法。
【請求項１１】
前記加熱工程における加熱温度および加熱時間は、前記パッケージ用蓋材の製造方法の前記リフロー工程における前記加熱温度および前記加熱時間とほぼ同じであることを特徴とする請求項１０記載のパッケージの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パッケージ基板に接合されるパッケージ用蓋材の製造方法およびパッケージの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体レーザー（ＬＤ）やＬＥＤ等の発光素子を外部環境から保護するため、発光素子をパッケージ内に封止した半導体装置及び発光装置が知られている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【０００３】
特許文献１に記載の半導体装置では、上端に開口する凹部を有するパッケージ基板と、前記凹部に収容される光半導体素子と、光を透過させるガラスなどの材料からなり前記凹部の開口を覆うように配置される窓部材（パッケージ用蓋材）と、パッケージ基板と前記窓部材の間を封止する封止構造と、を備えている。この封止構造は、前記パッケージ基板の上面に枠状に設けられる第１金属層と、前記窓部材の内面に枠状に設けられる第２金属層と、前記第１金属層と前記第２金属層の間に設けられる金属接合部とを有しており、前記第１金属層及び前記第２金属層の一方が設けられる領域内に第１金属層および第２金属層の他方の全体が位置するように構成されている。
【０００４】
特許文献２に記載の発光装置は、実装基板と、前記実装基板に実装された紫外線発光素子と、前記実装基板上に配置され前記紫外線発光素子を収納する凹部が形成されたキャップ（パッケージ用蓋材）と、を備えている。前記実装基板は、支持体と、前記支持体に支持された第１導体部、第２導体部及び第１接合用金属層と、を備えている。前記キャップはガラスなどからなり、裏面に凹部が形成されたキャップ本体と、凹部の周部で第１接合用金属層に対向して配置された第２接合用金属層と、を備えている。前記第１導体部、前記第２導体部及び前記第１接合用金属層のそれぞれにおける前記支持体から最も離れた最上層はＡｕにより形成され、これら前記第１接合用金属層と前記第２接合用金属層とは、Ａｕ−Ｓｎにより接合されている 。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第６２９４４１７号公報
【特許文献２】特許第６２６０９１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載の金属接合部は、Ａｕ−Ｓｎ合金により構成されている。特許文献２においても、第１接合用金属層と第２接合用金属層とは、Ａｕ−Ｓｎ合金により接合されている。すなわち、特許文献１及び２のいずれの構成においても、Ａｕ−Ｓｎ合金からなるＡｕ−Ｓｎ層がガラス製のパッケージ用蓋材に形成されている。Ａｕ−Ｓｎ層は、例えば、Ａｕ−Ｓｎペーストが上記部位に塗布されリフローされることにより構成される。
【０００７】
しかし、Ａｕ−Ｓｎペーストをガラス板材に塗布してリフローすると、冷却時の収縮率の差により、Ａｕ−Ｓｎ層がガラス板材から剥がれたり、ガラス板材の一部を剥ぎ取ったりすることがあり、パッケージ用蓋材が破損するおそれがある。さらに、Ａｕ−Ｓｎ層によって基板に接合されたガラス板材（蓋材）が、基板から脱落するおそれがある。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、Ａｕ−Ｓｎ層の剥離及び破損を抑制できるパッケージ用蓋材およびパッケージの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様のパッケージ用蓋材の製造方法は、ガラス部材の表面に設けられた接合部にメタライズ層を形成するメタライズ工程と、前記メタライズ層上に、Ａｕ−Ｓｎペーストを塗布してペースト層を形成するペースト塗布工程と、前記ペースト塗布工程後に、前記ガラス部材に塗布された前記Ａｕ−Ｓｎペーストを加熱してリフローするリフロー工程と、リフローされた前記Ａｕ−Ｓｎペーストを冷却する冷却工程とを備える。前記冷却工程は、リフローされた前記Ａｕ−Ｓｎペーストを１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内において、２分以上の保持時間で保持する保持工程を含み、前記ガラス部材の前記接合部に前記Ａｕ−Ｓｎペーストを溶融固化したＡｕ−Ｓｎ合金からなるＡｕ−Ｓｎ層を形成する。前記接合部は平面的な枠状であってもよく、前記メタライズ層および前記Ａｕ−Ｓｎペースト層は前記接合部に沿って平面的な枠状に形成されてもよい。前記ガラス部材の表面には、複数の前記メタライズ層および前記Ａｕ−Ｓｎペースト層を形成してもよい。その場合には最終的に前記ガラス部材を分割することにより、複数のパッケージ用蓋材を得ることができる。
【００１０】
なお、本明細書中では、ガラス部材に塗布されたＡｕ−Ｓｎペーストについて、リフロー工程により溶融された後も冷却工程により固化されるまでは「Ａｕ−Ｓｎペースト（層）」、冷却工程により固化された後は「Ａｕ−Ｓｎ層」と称する。
【００１１】
Ａｕ−Ｓｎペーストを、メタライズ層を介してガラス部材に塗布してリフローした後、一般的な冷却速度（例えば、３℃／秒程度の冷却速度）で冷却した場合には、リフローにより溶融したＡｕ−Ｓｎ合金の線膨張係数とガラス部材の線膨張係数とが比較的大きく異なる。すなわち、冷却によるＡｕ−Ｓｎ合金の収縮率がガラス部材の収縮率よりも大きいため、Ａｕ−Ｓｎ層がガラス部材から剥がれたり、ガラス部材の一部を剥ぎ取ったりすることがある。
【００１２】
これに対し、本態様の方法では、Ａｕ−Ｓｎペーストをリフローした後の冷却工程において、リフローされたＡｕ−Ｓｎペーストを１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内で２分以上保持するので、Ａｕ−Ｓｎ層内におけるＡｕ：Ｓｎ＝５：１（原子比）であるζ相（ゼータ層）の少なくとも一部が安定なＡｕ：Ｓｎ＝１：１（原子比）であるζ´相（ゼータプライム相）へと変化し、これによりＡｕ−Ｓｎ層がζ相のみの場合よりも軟らかくなる。保持工程後に通常の冷却速度（例えば、３℃／秒の冷却速度）によりＡｕ−Ｓｎ層が冷却されても前記ζ′相は維持されるため、固化する過程でのＡｕ−Ｓｎ合金の線膨張係数とガラス部材の線膨張係数との差を比較的に小さく抑えることができ、Ａｕ−Ｓｎ層がガラス部材から剥がれたり、ガラス部材の一部を剥ぎ取ったりすることを抑制できる。
【００１３】
本態様に係るパッケージ用蓋材の製造方法において、前記保持工程における前記保持温度は１６０℃以上１８０℃以下であることが好ましく、前記保持工程における前記保持時間は３分以上８分以下であることが好ましい。
【００１４】
本態様に係るパッケージ用蓋材の製造方法において、前記リフロー工程における加熱温度は２８０℃〜３５０℃、加熱時間は１０秒〜１２０秒であることが好ましい。加熱温度は、より好ましくは３３０℃以下、さらに好ましくは３００℃以下である。加熱時間は、より好ましくは２０〜９０秒、さらに好ましくは３０〜６０秒である。
【００１５】
本態様に係るパッケージ用蓋材の製造方法は、前記メタライズ工程において前記ガラス部材上に複数の枠状に前記メタライズ層を形成するとともに、前記ペースト塗布工程において複数の前記メタライズ層上にそれぞれ前記Ａｕ−Ｓｎペーストを塗布し、複数の枠状に前記Ａｕ−Ｓｎ層が形成された前記ガラス部材を、前記冷却工程の後に前記Ａｕ−Ｓｎ層毎に分割する分割工程を行うことが好ましい。
【００１６】
本発明の一態様に係るパッケージの製造方法は、前記いずれかの製造方法により得られるパッケージ用蓋材とパッケージ基板とを接合してパッケージを製造する方法であって、前記Ａｕ−Ｓｎ層を前記パッケージ基板に接触させるように、前記パッケージ用蓋材と前記パッケージ基板とを配置する配置工程と、前記パッケージ基板および前記パッケージ用蓋材を加熱して、前記Ａｕ−Ｓｎ層を溶融する加熱工程と、溶融した前記Ａｕ−Ｓｎ層を冷却して、前記パッケージ基板と前記パッケージ用蓋材とを接合する接合層を形成する冷却工程と、を有し、前記冷却工程は、溶融した前記Ａｕ−Ｓｎ層を１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内で、２分以上の保持時間で保持する保持工程を含む。
【００１７】
パッケージ基板とパッケージ用蓋材とを接合する際に、加熱溶融したＡｕ−Ｓｎ層を冷却する工程の中で１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内で２分以上保持することにより、Ａｕ−Ｓｎ層が固化して得られた接合層の少なくとも一部がζ´相へと変化し、Ａｕ−Ｓｎのζ相よりも軟質となる。したがって、パッケージ基板とパッケージ用蓋材とを接合して得られたパッケージにおいて、接合部の応力を緩和することができ、ガラス部材の破損、接合層の剥がれ、および蓋材の脱落を防止できる。
【００１８】
このパッケージの製造方法において、前記加熱工程における加熱温度および加熱時間は、前記パッケージ用蓋材の製造方法における、前記リフロー工程での前記加熱温度および前記保持時間とほぼ同じであることが好ましい。すなわち、前記加熱工程における前記加熱温度は２８０℃〜３５０℃、前記加熱時間は１０秒〜１２０秒であることが好ましい。加熱温度は、より好ましくは３３０℃以下、さらに好ましくは３００℃以下である。加熱時間は、より好ましくは２０〜９０秒、さらに好ましくは３０〜６０秒である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のパッケージ用蓋材の製造方法およびパッケージの製造方法によれば、Ａｕ−Ｓｎ層の剥離及び破損を抑制できるパッケージ用蓋材及びパッケージを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係るパッケージ用蓋材の製造方法で得られるパッケージ用蓋材及びパッケージ基板を示す斜視図である。
【図２】本実施形態におけるパッケージ用蓋材の底面図である。
【図３】図２に示すＡ１−Ａ１線に沿うパッケージ用蓋材の矢視断面図である。
【図４】本実施形態の一例のパッケージ用蓋材にＡｕ−Ｓｎペーストが塗布された後のリフロー及び冷却時の温度変化を示す図である。
【図５】本実施形態に係るパッケージを示す正面図である。
【図６】本実施形態の製造方法に係るメタライズ工程およびペースト塗布工程におけるガラス部材を示す平面図である。
【図７】Ａｕ−Ｓｎ層の角部の変形例を示す平面図である。
【図８】Ａｕ−Ｓｎ層の角部の変形例を示す平面図である。
【図９】Ａｕ−Ｓｎ層の角部の変形例を示す平面図である。
【図１０】Ａｕ−Ｓｎ層の角部の変形例を示す平面図である。
【図１１】Ａｕ−Ｓｎ層の角部の変形例を示す平面図である。
【図１２】ガラス部材およびＡｕ−Ｓｎ層の変形例を示す平面図である。
【図１３】パッケージ形状の変形例を示す側面図である。
【図１４】実施例および比較例として、板状のガラス部材上に複数の枠状にメタライズ層およびＡｕ−Ｓｎ層を形成した状態を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明に係るパッケージ用蓋材の製造方法及びパッケージの製造方法の実施形態について、図面を用いて説明する。図１は、本実施形態で得られるパッケージ１を構成するパッケージ基板２及びパッケージ用蓋材３を示す斜視図である。図２は、パッケージ用蓋材３の底面図である。図３は、図２のＡ１−Ａ１線に沿うパッケージ用蓋材３の矢視断面図である。図５は本実施形態にかかるパッケージ１を示す側面図である。
【００２２】
［パッケージの概略構成］
パッケージ１は、図１及び図５に示すように、上部に開口する凹部２１を有するパッケージ基板２と、パッケージ基板２に接合されて凹部２１を閉塞する平板状のパッケージ用蓋材３と、を備えている。この例のパッケージ基板２は直方体状をなし、その上面のほぼ中央に、直方体状をなす凹部２１が形成されている。この例のパッケージ用蓋材３は、平面視してパッケージ基板２の上面と同じ矩形状をなし、一定厚の板状である。ただし、本発明の実施形態が対象とするパッケージは上記形状に限らず、凹部のあるパッケージ基板の凹部形成面をパッケージ用蓋材が封止する構造を有すれば、直方体状に限らず、他の多角形柱状や、円筒形、楕円形柱状、球形などいかなる形状にも適用可能である。パッケージ１内には、ＬＤ（Ｌａｓｅｒ  Ｄｉｏｄｅ）やＬＥＤ(Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ)等の発光素子等（図示せず）が収容される。
【００２３】
［パッケージ基板の構成］
パッケージ基板２は、図１に示すように凹部２１の周囲に設けられた接合面２２を有し、例えば、ＡＩＮ（窒化アルミニウム）等により矩形箱状に形成されている。凹部２１は、パッケージ用蓋材３の底面の外周部が接合面２２に接合されることにより気密的に閉塞され、発光素子等を収容する空間を形成する。この例の接合面２２は平面であるが、接合面は平面に限らず、互いに嵌合する凹凸や傾斜面を有する立体形状であってもよいし、互いに気密的に当接する相補的な曲面であってもよい。また、凹部２１と対応してパッケージ用蓋材３の裏面に凹部または凸部があってもよい。
【００２４】
［パッケージ用蓋材の構成］
パッケージ用蓋材３は、図１〜３に示すように、平面枠状（矩形状）に設けられた接合部３３および接合部３３の内側に設けられた光透過部３４を有する矩形板状のガラス部材３０と、接合部３３に沿って枠状（矩形状）に形成されたメタライズ層４と、メタライズ層４上に枠状（矩形状）に形成されたＡｕ−Ｓｎ層５とにより構成されている。
【００２５】
ガラス部材３０は、パッケージ１の天面となる上面３１と、パッケージ基板２の接合面２２と接合される接合部３３を含む下面３２と、を有し、例えば、ホウケイ酸ガラス、石英ガラスなどのガラスを用いて、限定はされないが、一辺が２ｍｍ〜３０ｍｍ、厚さ５０μｍ〜３０００μｍの矩形板状に形成されている。
【００２６】
接合部３３には、図２，３に示すように、Ａｕ、Ｔｉ、Ｎｉ等からなる矩形枠状のメタライズ層４が、パッケージ基板２の凹部２１の平面形状より大きな矩形状をなし、凹部２１を囲むように形成されている。
【００２７】
メタライズ層４上には、図２及び図３に示すように、メタライズ層４と同じ矩形枠状のＡｕ−Ｓｎ層５が形成されている。Ａｕ−Ｓｎ層５の幅Ｌ１はメタライズ層４の幅と同一であるか、またはメタライズ層４の幅よりも狭く、５０μｍ以上１０００μｍ以下に設定されている。これにより、メタライズ層４の全面または一部はＡｕ−Ｓｎ層５に覆われている。Ａｕ−Ｓｎ層５はメタライズ層４の外にはみ出る必要はないが、Ａｕ−Ｓｎ層５の幅方向の一部がメタライズ層４の外に若干はみ出ている程度は、本実施形態では許容される。
【００２８】
以上説明したパッケージ基板２の凹部２１内に発光素子を収容した後、パッケージ基板２の接合面２２上にパッケージ用蓋材３の下面３２のＡｕ−Ｓｎ層５を当接させてパッケージ基板２およびパッケージ用蓋材３をリフロー（加熱）することにより、図５に示すように、Ａｕ−Ｓｎ層５が溶融固化してなる接合層６（Ａｕ−Ｓｎはんだ）でパッケージ基板２とパッケージ用蓋材３とが接合され、パッケージ１が形成される。
【００２９】
［パッケージ用蓋材の製造方法］
パッケージ用蓋材３の製造方法は、ガラス部材３０の表面（接合部３３）に枠状にメタライズ層４を形成するメタライズ工程と、メタライズ層４上に枠状にＡｕ−Ｓｎペーストを塗布するペースト塗布工程と、ペースト塗布工程後に、Ａｕ−Ｓｎペーストが塗布されたガラス部材３０を加熱してＡｕ−Ｓｎペーストをリフローするリフロー工程と、リフロー工程後のガラス部材３０を冷却する冷却工程と、冷却工程後にガラス部材３０を分割する分割工程と、を備える。
【００３０】
（メタライズ工程）
図６に示すように、ガラス部材３０（例えば、２０ｍｍ×２０ｍｍの大きさで厚さ０．５ｍｍ）の表面（パッケージ用蓋材３の下面３２となる）に、格子状に配列された複数の平面枠状の接合部３３に、Ａｕ、Ｔｉ、Ｎｉ等のスパッタリング法や無電解めっき等の各種のめっき法などによってメタライズ層４を形成する。メタライズ層４は、Ａｕめっきにより形成することが好ましい。メタライズ層４と、メタライズ層４上に形成されるＡｕ−Ｓｎ層５は、互いに同一の平面形状を有する同数の矩形枠状（例えば、縦横３ｍｍ、幅５００μｍの正方形）に形成される。
【００３１】
（ペースト塗布工程）
メタライズ層４上に、メタライズ層４と同じ形状の矩形枠（例えば、縦横３ｍｍの正方形）を複数形成するようにＡｕ−Ｓｎペーストを塗布する。Ａｕ−Ｓｎペーストは、例えば、Ｓｎを２１質量％以上２３質量％以下、残部がＡｕ及び不可避不純物であるＡｕ−Ｓｎ合金粉末と、フラックスとを、Ａｕ−Ｓｎペーストを１００質量％とした時にフラックスの割合が５質量％以上２０質量％以下となるように混合したものである。
【００３２】
フラックスとしては、例えば、ＭＩＬ規格におけるＲＡタイプ（強活性化フラックス）、ＲＭＡタイプ（弱活性化フラックス）、ノンハロゲンタイプのフラックス、ＭＳＮタイプ、ＡＳ１タイプ、ＡＳ２タイプ等を用いることができる。
【００３３】
Ａｕ−Ｓｎペーストを、好ましくは、幅が５０μｍ以上１０００μｍ以下、厚さが１μｍ以上１００μｍ以下の矩形枠となるように、メタライズ層４上に印刷塗布する。なお、Ａｕ−Ｓｎペーストは、ディスペンサ等により吐出供給して塗布してよいし、転写印刷や、スクリーン印刷などの印刷法により塗布してもよい。また、Ａｕ−Ｓｎペーストの幅は、メタライズ層４と同じ幅に限らず、メタライズ層４の幅よりも狭くてもよいし、好ましくはないが、メタライズ層４よりも若干幅が大きくてメタライズ層４からはみ出ていても、接合は可能である。
【００３４】
（リフロー工程）
次に、ガラス部材３０に印刷塗布されたＡｕ−Ｓｎペーストを加熱してＳｕ−Ｓｎペーストを溶融（リフロー）する。このリフロー工程は、例えば、Ｎ２雰囲気下等の非酸化性雰囲気下で行う。リフロー中はガラス部材３０およびＡｕ−Ｓｎペーストを水平に保ち、溶融したＡｕ−Ｓｎ合金が流動しないようにすることが好ましい。これにより、Ａｕ−Ｓｎペーストが溶融し、溶融した状態のＡｕ−Ｓｎ合金がメタライズ層４上に流動せずに留まり、その状態が維持される。流動を防止するには、全面に亘って水平を保てるように、接合面が平面であることが好ましいが、接合面に多少の傾斜がある場合にも、溶融したＡｕ−Ｓｎ合金の粘性およびメタライズ層４に対する濡れ性により、流動はある程度妨げられる。
【００３５】
リフロー工程の加熱温度は、２８０℃〜３５０℃の範囲内とすればよく、好ましくは２８０℃〜３３０℃の範囲内、より好ましくは２８０℃〜３００℃の範囲内とするとよい。加熱時間は、前記加熱温度の範囲内において１０秒〜１２０秒の範囲内で保持するとよく、好ましくは２０秒〜９０秒の範囲内、より好ましくは３０秒から６０秒の範囲内とするとよい。好適な条件の一例としては、３００℃で６０秒間加熱する条件である。
【００３６】
（冷却工程）
リフロー工程によりＡｕ−Ｓｎペーストを溶融させた後、溶融したＡｕ−Ｓｎ合金及びガラス部材３０を冷却して、図３に示すように、固化したＡｕ−Ｓｎ層５を形成する。冷却工程には、冷却途中において、Ａｕ−Ｓｎペースト及びガラス部材３０を、一定の温度範囲内に保持する保持工程を設けている。保持工程においては、Ａｕ−Ｓｎペーストの保持温度を１５０℃以上１９０℃以下の範囲内とし、前記温度範囲内にて保持する時間を２分以上としている。保持工程を行うことにより、Ａｕ−Ｓｎ合金内におけるＡｕ：Ｓｎ＝５：１（原子比）であるζ相（Ａｕ５Ｓｎ）の少なくとも一部が、より安定なＡｕ：Ｓｎ＝１：１（原子比）であるζ´相（ＡｕＳｎ）へと変化し、ζ相のみの場合よりもＡｕ−Ｓｎ層５が軟化される。
【００３７】
このようにして、Ａｕ−Ｓｎ層５は、メタライズ層４を介しガラス部材３０上に形成される。なお、形成されたＡｕ−Ｓｎ層５は、Ｓｎが１９ｗｔ％〜２３ｗｔ％、残部：ＡｕとされたＡｕ−Ｓｎ合金である。
【００３８】
なお、ここでは、ガラス部材３０に塗布されたＡｕ−Ｓｎペーストについて、リフロー工程により溶融された後も冷却工程により固化されるまでは「Ａｕ−Ｓｎペースト」、冷却工程により固化されて以降は「Ａｕ−Ｓｎ層」と呼んでいる。
【００３９】
保持工程における保持温度が１５０℃未満の場合、ζ相からζ´相への変化が遅く、一方、１９０℃を超える温度で保持してもζ相からζ´相への変化が起きないので、前記保持時間の条件が満たされたとしても、剥離や破損を抑制できないおそれがある。前記保持温度は、より好ましくは１６０℃以上１８０℃以下の範囲内とするとよい。
【００４０】
保持工程における保持時間が２分未満であると、前記保持温度の条件が満たされたとしても、ζ相からζ´相への変化が十分に進まず、剥離や破損を抑制できないおそれがある。保持時間の上限は特に限定されないが１０分よりも長く保持してもそれ以上の特性改善は難しいことから、１０分以下とすることが好ましい。より好ましくは、保持時間は、３分以上８分以下の範囲内とするとよい。
【００４１】
なお、保持工程においては、必ずしも温度を一定とする必要はなく、１５０℃以上１９０℃以下の範囲内で温度が変化しても問題はない。加熱時の最高温度から１９０℃までの冷却速度については、特に限定されることはなく、例えば、０．５℃／秒〜５℃／秒であってもよく、処理のしやすさ等の観点から、より好ましくは２℃／秒〜４℃／秒である。例えば、通常の冷却速度である３℃／秒で冷却することができる。
【００４２】
図４に本実施形態の一例での、リフロー工程及び冷却工程における温度変化を示す。図４において、実線は本実施形態の一例の温度変化であり、１５０℃以上１９０℃以下の温度帯を２分以上の時間Ｈ１をかけて冷却している。一方、図４の破線は比較例での熱処理における温度変化であり、１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内を２分より短い時間Ｈ２で冷却している。
【００４３】
図４の時間Ｈ１に示すように、本実施形態ではリフロー工程後に冷却工程においてＡｕ−Ｓｎ合金（及びガラス部材３０）の温度が１９０℃まで低下してから、２．３分間、１５０℃以上１９０℃以下の範囲に保持している（保持工程）。一方、従来は、リフロー工程後にほぼ一定速度で冷却を行い、保持工程を設けていない。
【００４４】
メタライズ層４を介してガラス部材３０にＡｕ−Ｓｎペーストを塗布してリフローした後、図４に破線で示すように比較例の冷却速度（例えば、３℃／秒程度の冷却速度）で冷却すると、リフローにより溶融して得られたＡｕ−Ｓｎ合金の線膨張係数と、ガラス部材３０の線膨張係数とが異なる、すなわち、冷却によるＡｕ−Ｓｎ合金の収縮率がガラス部材３０の収縮率よりも大きいため、Ａｕ−Ｓｎ層５がガラス部材３０から剥がれたり、パッケージ用蓋材３の一部を剥ぎ取ったりすることがある。
【００４５】
本実施形態では、メタライズ層４を介してガラス部材３０に塗布されたＡｕ−Ｓｎペーストを加熱してリフローした後の冷却工程において、Ａｕ−Ｓｎペーストを１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内で２分以上保持するので、Ａｕ−Ｓｎ層５内におけるζ相が安定的なζ´相へと変化し、これによりＡｕ−Ｓｎ層５が通常の冷却速度で冷却してζ相が生じた場合に比べ、軟らかくなる。このため、Ａｕ−Ｓｎ層５に生じる応力が緩和され、保持工程後に通常の冷却速度（例えば、３℃／秒の冷却速度）によりＡｕ−Ｓｎ層５が冷却されても、Ａｕ−Ｓｎ層５がガラス部材３０から剥がれたり、ガラス部材３０の一部を剥ぎ取ったりすることを抑制可能となり、ガラス部材３０の破損を防止できる。
【００４６】
（分割工程）
複数の枠状のＡｕ−Ｓｎ層５が形成されたガラス部材３０をＡｕ−Ｓｎ層５毎に分割することにより（図６参照）、図２，３に示すパッケージ用蓋材３が製造される。
【００４７】
［パッケージの製造方法］
パッケージ用蓋材３とパッケージ基板２とを、以下の各工程を行って接合して、パッケージ１を形成する。
【００４８】
（配置工程）
図１に示すようにパッケージ用蓋材３とパッケージ基板２とを重ねて配置し、Ａｕ−Ｓｎ層５をパッケージ基板２に接触させる。
【００４９】
（加熱工程）
パッケージ基板２およびパッケージ用蓋材３を、上述したパッケージ用蓋材３の製造方法におけるリフロー工程と同じ温度範囲（２８０℃〜３５０℃）および加熱時間（１０秒〜１２０秒）で加熱して、Ａｕ−Ｓｎ層５を再度溶融する。このとき、パッケージ基板２およびパッケージ用蓋材３を必要に応じて積層方向に加圧する。
【００５０】
（冷却工程）
上述したパッケージ用蓋材３の製造方法における冷却工程と同様に、保持工程（１５０℃以上１９０℃以下、２分以上）を行いながらパッケージ基板２およびパッケージ用蓋材３を冷却し、溶融したＡｕ−Ｓｎ層５を固化させて接合層６を形成し、パッケージ基板２とパッケージ用蓋材３とを接合する（図５）。
【００５１】
（保持工程）
パッケージ１の製造方法における冷却工程においても、パッケージ用蓋材３の製造方法と同様に、溶融したＡｕ−Ｓｎ層５を１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内で２分以上保持する保持工程を行い、軟質なζ′相（ゼータプライム相）を得る。
【００５２】
パッケージ用蓋材３の製造工程と同様に、パッケージ１を製造する際も、再溶融したＡｕ−Ｓｎ層５を冷却工程において１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内で２分以上保持するので、Ａｕ−Ｓｎ層５内におけるζ相の少なくとも一部が安定的なζ´相へと変化する。これによりＡｕ−Ｓｎ層５が軟らかくなるので、保持工程後に通常の冷却速度（例えば、３℃／秒の冷却速度）によりＡｕ−Ｓｎ層５が冷却されても、冷却時の収縮による応力が緩和され、Ａｕ−Ｓｎ層５がガラス部材から剥がれたり、ガラス部材の一部を剥ぎ取ったりすることを抑制可能となる。つまり、パッケージ基板２とパッケージ用蓋材３とが軟質な接合層６で接合されるので、パッケージ１におけるガラス部材３０の割れ、パッケージ用蓋材３の脱落が防止される。
【００５３】
なお、本発明は上記実施形態に限定されることはなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００５４】
（Ａｕ−Ｓｎ層の角部の変形例）
Ａｕ−Ｓｎ層の幅が大きいと、ガラス部材３０およびパッケージ基板２との熱伸縮差により剥がれや割れが生じやすくなる。したがって、Ａｕ−Ｓｎ層５Ａの角部の外角を斜めに欠いたパッケージ用蓋材３Ａ（図７）、Ａｕ−Ｓｎ層５Ｂの角部の内角を円形に欠いたパッケージ用蓋材３Ｂ（図８）、Ａｕ−Ｓｎ層５Ｃの角部の幅を細くしたパッケージ用蓋材３Ｃ（図９）、Ａｕ−Ｓｎ層５Ｄの角部を円弧形状にして全体を等幅にしたパッケージ用蓋材３Ｄ（図１１）、などを採用してもよい。これらのように角部を面取りすることにより、剥がれや割れを抑制することができる。
【００５５】
また、二重にＡｕ−Ｓｎ層５Ｄ，７Ｄを設け、熱伸縮差による応力を分散させたパッケージ用蓋材３Ｄ（図１０）を採用してもよい。あるいは、円形のガラス部材１３０に円形のＡｕ−Ｓｎ層１０５を形成して、Ａｕ−Ｓｎ層１０５の形状による応力の不均一を防止したパッケージ用蓋材１０３を採用してもよい（図１２）。
【００５６】
（パッケージ形状の変形例）
図１３に示すように、凹部２２１を有する箱状のパッケージ用蓋材２０３と平板状のパッケージ基板２０２とを用いてパッケージ２０１を構成してもよい。この場合、凹部２２１を有する箱状のガラス部材２３０において凹部２２１を囲む枠状の平面（接合部）にメタライズ層２０４およびＡｕ−Ｓｎ層２０５を枠状に形成したパッケージ用蓋材２０３を製造し、発光素子（図示せず）が搭載されたパッケージ基板２０２とパッケージ用蓋材２０３とを、上述した各工程を行うことによりＡｕ−Ｓｎ層２０５を溶融固化してなる接合層２０６により接合して、パッケージ２０１を得ることができる。
【実施例】
【００５７】
保持工程のみが異なる実施例１〜４及び比較例１〜４の方法によりパッケージ用蓋材を製造し、各パッケージ用蓋材に形成されたＡｕ−Ｓｎ層を比較した。図１４まず、２０ｍｍ×２０ｍｍ×０．５ｍｍのガラス部材１０を、各例１枚ずつ用意し、図１４に示すように、各ガラス部材１０の表面に厚さ０．１μｍのＡｕめっきを施して、３．０ｍｍ×３．０ｍｍ×幅３００μｍの正方形状のメタライズ層１１を２５個、相互に縦横３ｍｍの間隔をおいて形成した（メタライズ工程）。
【００５８】
各メタライズ層１１上に、メタライズ層１１の全域を覆うように、メタライズ層１１と同形状かつ同寸法に、Ａｕ−Ｓｎペーストを塗布した（ペースト塗布工程）。Ａｕ−Ｓｎペーストは、平均粒径が７μｍのＡｕ−２２質量％Ｓｎ合金粉末を用い、ペースト全体に対するフラックスの比率は１０質量％とした。フラックスはＲＡタイプを用いた。
【００５９】
ペースト塗布工程は、最終的にパッケージサイズ「３０３０」（３．０ｍｍ×３．０ｍｍ）のＡｕ−Ｓｎ層１２の枠を形成するため、幅３００μｍの枠状パターンを２５個有する厚さが１５μｍの印刷用メッシュマスクを用いてメタライズ層１１にＡｕ−Ｓｎペーストを印刷した。したがって、形成された各ペースト層の厚さは、いずれも１５μｍである。
【００６０】
そして、Ａｕ−Ｓｎペーストが塗布されたガラス部材１０を加熱炉を用いて個別にリフローして、図１４に示すように、各ガラス部材１０毎に２５個のＡｕ−Ｓｎ層１２を形成した（リフロー工程）。このリフロー工程では、Ｎ２雰囲気下において３００℃で１分間加熱した後、Ｎ２雰囲気を保ちつつ加熱炉内で常温近くまで冷却した（冷却工程）。冷却工程では、所定の保持温度に達するまでは３℃／秒で冷却し、さらに、所定の保持温度で所定の保持時間だけ保持する保持工程を行った。保持温度および保持時間を表１に示すように変化させ、実施例１〜４および比較例１〜４とした。実施例１〜４および比較例１〜４のリフロー工程後の冷却工程は、以下のとおりである。
【００６１】
リフロー工程後の冷却工程において、実施例１〜４についてはいずれも３℃／秒で冷却し、保持工程における保持温度および保持時間を異ならせた。つまり表１に示すように、実施例１は、３００℃から１９０℃までは３℃／秒で冷却し、１９０℃で５分保持した後、再度３℃／秒で冷却した。実施例２は、３００℃から１５０℃までは３℃／秒で冷却し、１５０℃で２分保持した後、再度３℃／秒で冷却した。実施例３は、３００℃から１９０℃までは３℃／秒で冷却し、１９０℃で２分保持した後、再度３℃／秒で冷却した。実施例４は、３００℃から１６０℃までは３℃／秒で冷却し、１６０℃で５分保持した後、再度３℃／秒で冷却した。
【００６２】
比較例１は、３００℃から１１０℃までは３℃／秒で冷却し、１３０℃で２分保持した後、再度３℃／秒で冷却した。比較例２は、３００℃から２１０℃までは３℃／秒で冷却し、２１０℃で２分保持した後、再度３℃／秒で冷却した。比較例３は、３００℃から１６０℃までは３℃／秒で冷却し、１６０℃で１分保持した後、再度３℃／秒で冷却した。比較例４は、３００℃から３℃／秒で冷却し続け、保持工程を設けなかった。
【００６３】
これにより形成された実施例１〜４および比較例１〜４のＡｕ−Ｓｎ層１２の厚みを光学顕微鏡で測定したところ、いずれも４．７μｍであった。さらに、実施例１〜４および比較例１〜４毎に得られた２５個のＡｕ−Ｓｎ層１２について、以下のようにＡｕ−Ｓｎ層１２の内外貫通率を測定して、Ａｕ−Ｓｎ層１２の剥離を評価した。
【００６４】
（Ａｕ−Ｓｎ層の内外貫通率の評価）
ガラス部材１０のメタライズ層１１上に形成されたＡｕ−Ｓｎ層１２を、パッケージ用蓋材の上面となる、Ａｕ−Ｓｎ層が形成されていない面から光学顕微鏡（１０倍）でガラス部材１０を透かして観察し、個々のＡｕ−Ｓｎ層１２の外周縁から内周縁まで連続して剥離した剥離部分が存在するかを調べた。剥離部分が一つでも発生したＡｕ−Ｓｎ層１２を「不可」と判定し、剥離部分が存在しないＡｕ−Ｓｎ層１２を「良好」と判定した。実施例１〜４及び比較例１〜４のガラス部材１０上に形成された各２５個のＡｕ−Ｓｎ層１２について「良好」と判定されたＡｕ−Ｓｎ層１２の割合を算出した。
【００６５】
【表１】
2020072268.tif 000003
【００６６】
１５０℃以上１９０℃以下の温度で２分以上保持する保持工程を含む冷却工程を実行した実施例１〜４は、Ａｕ−Ｓｎ層１２の内外貫通率の評価が４８％以上であった。これらの中でも保持工程時間が長い（５分）実施例１及び４は、Ａｕ−Ｓｎ層１２の内外貫通率の評価が６０％以上であった。さらに、実施例１は、実施例４に比べて保持温度が１９０℃と高かったため、Ａｕ−Ｓｎ層１２の内外貫通率の評価が７０％であり、各実施例１〜４の中で最もよい評価であった。
【００６７】
一方、比較例１では、保持工程の温度が１３０℃と低かったため、Ａｕ−Ｓｎ層の内外貫通率の評価が３２％と低かった。また、比較例２では、保持工程の温度が２１０℃と高かったため、Ａｕ−Ｓｎ層の内外貫通率の評価が３６％と低かった。比較例３では、保持工程の温度は実施例４と同じ１６０℃であったが保持時間が１分と短かったため、Ａｕ−Ｓｎ層の内外貫通率の評価が３２％と低かった。比較例４は、冷却工程に保持工程を含まないため、Ａｕ−Ｓｎ層の内外貫通率の評価が２８％と各比較例の中で最も低い評価となった。
【００６８】
これらのことから、ガラス部材を冷却する冷却工程において１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内で２分以上保持する保持工程を含むことで、Ａｕ−Ｓｎ層の剥離を抑制できることがわかった。
【符号の説明】
【００６９】
１，２０１  パッケージ
２，２０２  パッケージ基板
３，３Ａ〜３Ｄ，１０３，２０３  パッケージ用蓋材
４，１１，２０４  メタライズ層
５，５Ａ〜５Ｄ，７Ｄ，１２，１０５，２０５  Ａｕ−Ｓｎ層
６，２０６  接合層
２１，２２１  凹部
２２  接合面
１０，３０，１３０，２３０  ガラス部材
３１  上面
３２  下面
３３  接合部
３４  光透過部
【図１】
2020072268.tif 000004
【図２】
2020072268.tif 000005
【図３】
2020072268.tif 000006
【図４】
2020072268.tif 000007
【図５】
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【図６】
2020072268.tif 000009
【図７】
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【図８】
2020072268.tif 000011
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【手続補正書】
【提出日】令和2年2月19日(2020.2.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
パッケージ用蓋材の製造方法であって、
ガラス部材の表面に設けられた接合部にメタライズ層を形成するメタライズ工程と、
前記メタライズ層上に、Ａｕ−Ｓｎペーストを塗布するペースト塗布工程と、
前記ペースト塗布工程後に、前記Ａｕ−Ｓｎペーストを加熱してリフローするリフロー工程と、
リフローされた前記Ａｕ−Ｓｎペーストを冷却する冷却工程と、を備え、
前記冷却工程は、リフローされた前記Ａｕ−Ｓｎペーストを１５０℃以上１９０℃以下の保持温度範囲内において２分以上の保持時間で保持する保持工程を含み、
前記ガラス部材の前記接合部に、前記Ａｕ−Ｓｎペーストを溶融固化したＡｕ−Ｓｎ合金からなるＡｕ−Ｓｎ層を形成することを特徴とするパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項２】
前記保持工程における前記保持温度は１６０℃以上１８０℃以下であることを特徴とする請求項１記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項３】
前記保持工程における前記保持時間は３分以上８分以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項４】
前記リフロー工程における加熱温度は２８０℃〜３５０℃であり、２８０℃〜３５０℃における、加熱時間は１０秒〜１２０秒であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項５】
前記リフロー工程における前記加熱温度は３３０℃以下であることを特徴とする請求項４記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項６】
前記リフロー工程における前記加熱温度は３００℃以下であることを特徴とする請求項４記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項７】
前記リフロー工程における前記加熱時間は２０〜９０秒であることを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項８】
前記リフロー工程における前記加熱時間は３０〜６０秒であることを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項９】
前記メタライズ工程において前記ガラス部材上に複数の枠状に前記メタライズ層を形成するとともに前記ペースト塗布工程において複数の前記メタライズ層上にそれぞれ前記Ａｕ−Ｓｎペーストを塗布し、
複数の枠状に前記Ａｕ−Ｓｎ層が形成された前記ガラス部材を、前記冷却工程の後に前記Ａｕ−Ｓｎ層毎に分割して複数のパッケージ用蓋材を得る分割工程を行うことを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載のパッケージ用蓋材の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の製造方法により得られるパッケージ用蓋材と、パッケージ基板とを接合してパッケージを製造する方法であって、
前記Ａｕ−Ｓｎ層を前記パッケージ基板に接触させるように、前記パッケージ用蓋材と前記パッケージ基板とを配置する配置工程と、
前記パッケージ基板および前記パッケージ用蓋材を加熱して、前記Ａｕ−Ｓｎ層を溶融する加熱工程と、
溶融した前記Ａｕ−Ｓｎ層を冷却して、前記パッケージ基板と前記パッケージ用蓋材とを接合する接合層を形成する冷却工程と、を有し、
前記冷却工程は、溶融した前記Ａｕ−Ｓｎ層を１５０℃以上１９０℃以下の温度範囲内において２分以上の保持時間で保持する保持工程を含むことを特徴とするパッケージの製造方法。
【請求項１１】
複数の分割ターゲット材を平面状に並べて長尺状の矩形状に形成したターゲット材と、  前記加熱工程における加熱温度および加熱時間は、前記パッケージ用蓋材の製造方法の前記リフロー工程における前記加熱温度および前記加熱時間と同じであることを特徴とする請求項１０記載のパッケージの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
このパッケージの製造方法において、前記加熱工程における加熱温度および加熱時間は、前記パッケージ用蓋材の製造方法における、前記リフロー工程での前記加熱温度および前記保持時間と同じであることが好ましい。すなわち、前記加熱工程における前記加熱温度は２８０℃〜３５０℃、前記加熱時間は１０秒〜１２０秒であることが好ましい。加熱温度は、より好ましくは３３０℃以下、さらに好ましくは３００℃以下である。加熱時間は、より好ましくは２０〜９０秒、さらに好ましくは３０〜６０秒である。