(57)【要約】【課題】環状管内にバッフルを配置する連続式振動流バッフル反応装置において、粒子の沈降による不良混合や詰まりの発生を防止する装置及び方法を提供する。【解決手段】環状管内にオリフィス状のバッフルを一定間隔で複数配置する連続式振動流バッフル反応装置において、バッフルの開孔を重力方向に偏心もしくはシフト、又は、バッフルの開口部を重力方向に偏らせたことを特徴とする。環状管は、水平方向、又は略水平に設けられたことが好ましい。バッフルの開孔は、円形状又は楕円形状でもよい。バッフルの開口部は、重力方向に位置する隔壁の一部の切欠きでもよい。切欠き形状は、略扇形、又は、隔壁の一部を略半円、略半楕円もしくは水平方向に沿って直線状に切り取られた形状であることが好ましい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
環状管内にオリフィス状のバッフルを一定間隔で複数配置する連続式振動流バッフル反応装置において、前記バッフルの開孔を重力方向に偏心もしくはシフト、又は、前記バッフルの開口部を重力方向に偏らせたことを特徴とする連続式振動流バッフル反応装置。
【請求項２】
前記環状管が、水平方向、又は略水平に設けられたことを特徴とする請求項１に記載の連続式振動流バッフル反応装置。
【請求項３】
前記バッフルの前記開孔は、円形状又は楕円形状であることを特徴とする請求項１又は２に記載の連続式振動流バッフル反応装置。
【請求項４】
前記バッフルの前記開口部は、重力方向に位置する隔壁の一部の切欠きであることを特徴とする請求項１又は２に記載の連続式振動流バッフル反応装置。
【請求項５】
前記切欠き形状は、略扇形、又は、隔壁の一部を略半円、略半楕円もしくは水平方向に沿って直線状に切り取られた形状であることを特徴とする請求項４に記載の連続式振動流バッフル反応装置。
【請求項６】
環状管内にオリフィス状のバッフルを一定間隔で複数配置する連続式振動流バッフル反応法において、前記バッフルの開孔を重力方向に偏心もしくはシフト、又は、前記バッフルの開口部を重力方向に偏らせたことを特徴とする連続式振動流バッフル反応法。
【請求項７】
前記環状管が、水平方向、又は略水平に設けられたことを特徴とする請求項６に記載の連続式振動流バッフル反応法。
【請求項８】
前記バッフルの前記開孔は、円形状又は楕円形状であることを特徴とする請求項６又は７に記載の連続式振動流バッフル反応法。
【請求項９】
前記バッフルの前記開口部は、重力方向に位置する隔壁の一部の切欠きであることを特徴とする請求項６又は７に記載の連続式振動流バッフル反応法。
【請求項１０】
前記切欠き形状は、略扇形、又は、隔壁の一部を略半円、略半楕円もしくは水平方向に沿って直線状に切り取られた形状であることを特徴とする請求項９に記載の連続式振動流バッフル反応法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、振動流バッフル反応器及び振動流バッフル晶析装置において、粒子の沈降による不良混合や詰まりの発生を防止する技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造やメッキ業においては酸を利用することが多いが、消費された酸は、廃液として処理が必要となる。しかしながら、発生した廃液を処理業者に委託するとなると、大量の廃液輸送が必要となり、処理コストが高額となるという問題がある。そこで、低コストでの廃液処理を可能とするため、コンパクトな装置で、連続的に廃液を処理できる技術が望まれており、例えば、反応晶析を利用して廃水中のフッ素イオンをフッ化カルシウム（ＣａＦ２）として回収する際の回収効率を高める技術が望まれている。また、ビニール袋に分散させて強度を高める目的等で利用される炭酸カルシウムを、反応晶析を利用して生成する際に、連続的に処理して生成効率を高める技術が望まれている。また、薬剤の晶析プロセスにおいても、反応晶析を利用して生成する際に、連続的に処理して生成効率を高める技術が望まれている。
【０００３】
一方、回分式撹拌槽が用いられるプロセスを、連続式（流通式）に転換する有力な反応装置として、振動流バッフル反応器（Oscillatory Baffled Reactor：ＯＢＲ）がある。一般的に連続式の方が生産効率は高いが、原料や生成物の反応器内滞留時間に分布が生じるために、反応の進行に分布が生じる問題がある。このＯＢＲは、他の連続式装置に比べ、押し出し流れ性能が高く、滞留時間に分布が生じにくいといった利点がある。
また、晶析プロセスも一般的に回分式撹拌槽が用いられるが、連続式晶析装置として、振動流バッフル晶析装置（Oscillatory Baffled Crystallizer：ＯＢＣ）が開発されている。このＯＢＣによれば、比較的一様に結晶成長させることが可能である。
ここで、バッフルとは、隔壁や邪魔板のことであり、主に流体の流れ方向に抗する位置に板などが設置されて、流体の流れを制御して、攪拌や混合に最適な流動状態を作りだすものである。
【０００４】
上記ＯＢＣを晶析プロセスに適用する際には、固液系の多相プロセスとなることから、重力による結晶の沈降を考慮する必要がある。すなわち、反応管内にトラップされた粒子は過剰に成長してしまうことや、沈降した粒子によって反応管内が詰まってしまうことなどの問題を回避しなければならず、結晶の成長を一様にするために、沈降によって反応管内に留まってしまう結晶を減らし、一様に結晶粒子を輸送する必要がある。
【０００５】
混合材料を生成し維持するための連続式混合装置として、環状バッフルが管状容器の側面から内側へ放射状に延設されるように略等間隔かつ平行に配置されている装置が知られている（特許文献１を参照）。しかしながら、特許文献１に開示された装置では、同心円の開孔を有する環状バッフルが用いられているため、粒子の沈降による不良混合や詰まりの発生が生じやすいという問題がある。
【０００６】
また、バッフルの開孔の適切な数値範囲を明らかにしたものとしては、ラジカル重合によるアニオン性ポリマーの連続製造のための方法が知られている（特許文献２を参照）。これは、管状反応器の管状部分において、複数の固定バッフルを備えるものであり、バッフルの外径を内径で除した値が１．２〜５とするものである。しかしながら、特許文献２に開示された方法においても、環状のバッフルが用いられているため、やはり粒子の沈降による不良混合や詰まりの発生が生じやすいという問題がある。
【０００７】
また、バッフルの形状を工夫した技術として、バッフルカットが１８〜３５％である複数のバッフルが反応器の内部に配置された反応器が知られている（特許文献３を参照）。これは、反応器の内部に流体経路が形成されるようにバッフルを設けたものであり、反応器内での粒子の滞留時間を長くすることを目的とするため、この反応器におけるバッフルは、粒子の沈降による不良混合や詰まりの発生を防止できるものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特表２００９−５４４４６５号公報
【特許文献２】特表２０１７−５３７９９３号公報
【特許文献３】特表２０１７−５２３０３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
かかる状況に鑑みて、本発明は、環状管内にバッフルを配置する連続式振動流バッフル反応装置において、粒子の沈降による不良混合や詰まりの発生を防止する装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決すべく、本発明の連続式振動流バッフル反応装置は、環状管内にオリフィス状のバッフルを一定間隔で複数配置する連続式振動流バッフル反応装置において、バッフルの開孔を重力方向に偏心もしくはシフト、又は、バッフルの開口部を重力方向に偏らせたことを特徴とする。バッフルの開孔を重力方向に偏心もしくはシフト、又は、バッフルの開口部を重力方向に偏らせることにより、粒子の沈降による不良混合や詰まりの発生を防止することができる。
【００１１】
本発明の連続式振動流バッフル反応装置において、環状管は、水平方向、又は略水平に設けられたことが好ましい。環状管は、水平方向又は略水平に設けられると、流体を流通させた場合に重力方向に粒子の沈降が起こりやすくなるが、本発明の連続式振動流バッフル反応装置を用いることで、不良混合や詰まりの発生を防止することができる。
【００１２】
本発明の連続式振動流バッフル反応装置において、バッフルの開孔は、円形状又は楕円形状でもよい。バッフルの開孔が円形状又は楕円形状とされることにより、攪拌や混合の際の流動状態を安定化させることができる。
【００１３】
本発明の連続式振動流バッフル反応装置において、バッフルの開口部は、重力方向に位置する隔壁の一部の切欠きでもよい。バッフルの開口部が重力方向に位置する隔壁の一部の切欠きとされることで、粒子の沈降を効果的に防止することができる。
【００１４】
本発明の連続式振動流バッフル反応装置において、切欠き形状は、略扇形、又は、隔壁の一部を略半円、略半楕円もしくは水平方向に沿って直線状に切り取られた形状であることが好ましい。切欠き形状が、略扇形、又は、隔壁の一部を略半円、略半楕円もしくは水平方向に沿って直線状に切り取られた形状とされることで、攪拌や混合の際の流動状態を安定化させつつ、粒子の沈降を効果的に防止することができる。
【００１５】
本発明の連続式振動流バッフル反応法は、環状管内にオリフィス状のバッフルを一定間隔で複数配置する連続式振動流バッフル反応法において、バッフルの開孔を重力方向に偏心もしくはシフト、又は、バッフルの開口部を重力方向に偏らせる。環状管は、水平方向、又は略水平に設けられたことが好ましい。また、バッフルの開孔は、円形状又は楕円形状でもよい。バッフルの開口部は、重力方向に位置する隔壁の一部の切欠きでもよい。バッフルの開口部の切欠き形状は、略扇形、又は、隔壁の一部を略半円、略半楕円もしくは水平方向に沿って直線状に切り取られた形状であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の連続式振動流バッフル反応装置及び反応法によれば、環状管内で重力沈降を起こす粒子を適切に輸送でき、粒子の沈降による不良混合や詰まりの発生を防止できるといった効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】固液系トレーサー応答実験に用いた装置の模式図
【図２】バッフルの斜視図
【図３】バッフルの正面図
【図４】堆積物発生の説明図
【図５】実施例１のステップ応答曲線の比較グラフ
【図６】実施例２の反応晶析実験に用いた装置の模式図
【図７】フッ化カルシウムの反応時間３．３分後における結晶収率を示したグラフ
【図８】実施例２の結晶粒径分布を示したグラフ
【図９】比較例及び実施例Ａの振動１／４周期におけるバッフル１区画側断面の流線を可視化した図
【図１０】実施例３の反応晶析実験に用いた装置の模式図
【図１１】実施例３の反応晶析実験の結晶粒径分布を示したグラフ（比較例）
【図１２】実施例３の反応晶析実験の結晶粒径分布を示したグラフ（実施例Ａ）
【図１３】実施例３の反応晶析実験の結晶粒径分布を示したグラフ（実施例Ｂ）
【図１４】実施例３の反応晶析実験の結晶粒径分布を示したグラフ（実施例Ｃ）
【図１５】収率の経時変化を示すグラフ
【図１６】均一系トレーサー応答実験に用いた装置の模式図
【図１７】実施例４のステップ応答曲線の比較グラフ
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態の一例を、図面を参照しながら詳細に説明していく。なお、本発明の範囲は、以下の実施例や図示例に限定されるものではなく、幾多の変更及び変形が可能である。
【実施例１】
【００１９】
本実施例では、固液系トレーサー応答実験の結果について説明する。実験にはトレーサー粒子としてガラスビーズを使用している。使用したガラスビーズは、粒子径が３８〜５３μｍであり、炭酸カルシウムの粒子径より３倍程度大きいものの比重が２．５と炭酸カルシウムの比重に近いために採用したものである。なお、ガラスビーズ懸濁液の濃度は、２ｗｔ％である。
【００２０】
図１は、固液系トレーサー応答実験に用いた装置の模式図を示している。図１に示すように、反応装置１は、反応管２、インライン分光光度計３、振動発生器４、ポンプ５、及びガラスビーズ懸濁液６から成る。ガラスビーズ懸濁液６はポンプ５によって送り出され、ピストン方式の振動発生器４によって振動流れが発生し、反応管２へと供給される。振動流れとは、周期的に流体を吸い込んだり、押し出したりするときに発生する流れのことである。なお、流速は７０ｍＬ／分で、滞留時間は１．５分である。
ガラスビーズの輸送性は、インライン分光光度計３を使用して、反応器出口の吸光度を測定することにより行った。ここで、反応管２の長さＬ１は、８００ｍｍであり、反応管２の内部には複数のバッフル７が設けられているが、バッフル７同士の間隔はいずれも２０ｍｍである。
【００２１】
図２は、バッフルの斜視図であり、（１）は比較例のバッフル、（２）は実施例Ａのバッフル、（３）は実施例Ｂのバッフル、（４）は実施例Ｃのバッフルを示している。
比較例のバッフルは、図２（１）に示すように、バッフル７ａの中央に同心円孔である孔部７１ａが設けられている。
実施例Ａのバッフルは、図２（２）に示すように、バッフル７ｂには、孔部７１ａと同じく円形状の孔部７１ｂが設けられている。しかしながら、比較例のバッフル７ａとは異なり、孔部７１ｂの最下部とバッフル７ｂの最下部は近接した位置となるように偏心して設けられている。
実施例Ｂのバッフルは、図２（３）に示すように、バッフル７ｃには下部にカット部７１ｃが設けられている。カット部７１ｃは、カット部であるという点では後述するバッフル７ｄのカット部７１ｄと同様であるが、上部が円弧形状となっており、バッフル７ａやバッフル７ｂとも類似した形状となっている。
実施例Ｃのバッフルは、図２（４）に示すように、バッフル７ｄには下部にカット部７１ｄが設けられている。
なお、バッフル（７ａ〜７ｄ）の厚みは、いずれも２ｍｍに揃えている。
【００２２】
図３は、バッフルの正面図であり、（１）は比較例のバッフル、（２）は実施例Ａのバッフル、（３）は実施例Ｂのバッフル、（４）は実施例Ｃのバッフルを示している。
図３に示すように、バッフル（７ａ〜７ｄ）の外形はいずれも円形状であり、直径Ｄ１は１３ｍｍとなっている。図３（１）に示すバッフル７ａの孔部７１ａの直径Ｄ２と、図３（２）に示すバッフル７ｂの孔部７１ｂの直径Ｄ３はいずれも６ｍｍであり、両者の違いは孔部の設けられた位置が異なるのみである。また、図３（３）に示すカット部７１ｃの高さＨ１は、５ｍｍであり、図３（４）に示すカット部７１ｄの高さＨ２は、３．０５ｍｍとなっている。バッフルの表面積に対する孔部（７１ａ，７１ｂ）又はカット部（７１ｃ，７１ｄ）の面積割合は、バッフル（７ａ，７ｂ，７ｄ）が２１％、バッフル７ｃが１６％となっている。
【００２３】
図４は、堆積物発生の説明図を示している。図４に示すように、反応管２にはバッフル７ａが設けられ、バッフル７ａの中央には孔部７１ａが設けられている。図示しないが、懸濁液は全体として矢印９に示す方向に流れる。しかしながら、懸濁液が流通するに連れて、次第に堆積物８が発生する。この堆積物８の発生が装置の効率性を低下させる原因となる。
【００２４】
図５は、実施例１のステップ応答曲線の比較グラフであり、（１）は比較例のバッフル、（２）は実施例Ａのバッフル、（３）は実施例Ｂのバッフル、（４）は実施例Ｃのバッフルを示している。（１）〜（４）のグラフの縦軸は、いずれも検出された懸濁液粒子濃度であり、最大が２ｗｔ％となっている。また、グラフの横軸は、流通する液を、水から懸濁液に切り替えて反応器に導入してからの経過時間を示している。懸濁液の反応器滞留時間が約９０秒であるので、９０秒あたりから検出器に粒子が到達し始めたと推察する。
図５（１）に示すように、比較例のバッフルでは、ほとんどが堆積してしまい、１４００秒の実験時間内では２ｗｔ％まで到達しなかったことが分かる。図５（２）に示すように、実施例Ａのバッフルでは、１００秒あたりから検出部の粒子濃度が上がってきたことが分かる。実施例Ａのバッフルでは、上昇流によって沈降粒子の堆積が抑制され、２ｗｔ％まで到達している。図５（３）に示すように、実施例Ｂのバッフルでは、濃度の立ち上がりも鋭く、粒子の輸送が適切に行われたことが分かる。図５（４）に示すように、実施例Ｃのバッフルでは、最終的に２ｗｔ％程度まで上がるものの、堆積が多くみられたことが分かる。さらに濃度変動も起きている。
以上より、カット部の形状を、実施例Ｂのカット部７１ｃのような円形に近い形状として、渦流を発生させることが適切な粒子輸送に効果的であることが分かった。
【実施例２】
【００２５】
図６は、実施例２の反応晶析実験に用いた装置の模式図を示している。図６に示すように、反応装置１１は、反応管２、振動発生器４、ポンプ５、濾過装置１０、フッ化ナトリウム水溶液６１、及び塩化カルシウム水溶液６２から成る。反応管２の長さＬ２は、１２００ｍｍである。反応管２の内部に設けられたバッフル７同士の間隔は、実施例１と同様にいずれも２０ｍｍである。
フッ化ナトリウム水溶液６１及び塩化カルシウム水溶液６２は、それぞれポンプ５によって送り出され、ピストン方式の振動発生器４によって振動流れが発生し、反応管２へと供給される。なお、フッ化ナトリウム水溶液６１の流速は３０ｍＬ／分で、塩化カルシウム水溶液６２の流速は１５ｍＬ／分である。また、フッ化ナトリウム水溶液６１及び塩化カルシウム水溶液６２の濃度はいずれも１５ｍｍｏｌ／Ｌであり、滞留時間はいずれも３．３分である。
【００２６】
図７は、フッ化カルシウムの反応時間３．３分後における結晶収率を示したグラフであり、攪拌槽を用いた場合、比較例のバッフル及び実施例Ａのバッフルを用いた場合について比較したものである。図７の棒グラフにおいて、左３つの棒グラフは低動力の場合、右３つの棒グラフは高動力の場合を示している。ここで、収率の測定は、サンプルを濾紙上で乾燥し、重量を測る重量測定法により行った。図７に示すように、実施例Ａのバッフルの場合の収率は、攪拌槽には及ばないが、比較例のバッフルの場合の収率を上回ることが確認できた。
なお、低動力の場合、攪拌槽のレイノルズ数（Ｒｅ）は９５４６、比較例及び実施例Ａの振動レイノルズ数（Ｒｅｏ）は３０９であり、高動力の場合、攪拌槽のレイノルズ数（Ｒｅ）は１９９２４、比較例及び実施例Ａの振動レイノルズ数（Ｒｅｏ）は６１５であった。振動レイノルズ数（Ｒｅｏ）とは、流体の慣性力と粘性力の比を表す無次元量のことである。
【００２７】
図８は、実施例２の結晶粒径分布を示したグラフであり、（１）は攪拌槽を用いた場合と比較例のバッフルを用いた場合、（２）は比較例のバッフルを用いた場合と実施例Ａのバッフルを用いた場合を比較したものである。粒子径分布の測定には、レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−３００Ｖ（株式会社島津製作所製）を用いた。図８（１）及び（２）に示すように、いずれにおいても粒径の大きな粒子が堆積することが、反応管を詰まらせる原因となっていることが確認できた。
【００２８】
図９（１）〜（４）は、比較例のバッフルを用いた場合及び実施例Ａのバッフルを用いた場合の振動１／４周期におけるバッフル１区画側断面の流線を可視化した図である。図９（１）は振動レイノルズ数が３０９の比較例のバッフルを用いた場合、図９（２）は振動レイノルズ数が３０９の実施例Ａのバッフルを用いた場合、図９（３）は振動レイノルズ数が６１５の比較例のバッフルを用いた場合、図９（４）は振動レイノルズ数が６１５の実施例Ａのバッフルを用いた場合を示している。
図９（１）及び（３）に示すように、比較例のバッフルを用いた場合においては、より高動力になるほど停滞が起こりやすくなることが分かる。これに対して図９（２）及び（４）に示すように、実施例Ａのバッフルを用いた場合においては、より高動力になるほど混合が進みやすくなることが分かる。
【実施例３】
【００２９】
実施例３として、比重が２．７である炭酸カルシウムを得る連続式の反応晶析実験を行った。
図１０は、実施例３の反応晶析実験に用いた装置の模式図を示している。図１０に示すように、反応装置１２は、反応管２、振動発生器４、ポンプ５、濾過装置１０、炭酸アンモニウム水溶液６３、及び硫酸カルシウム水溶液６４から成る。反応管２の長さＬ３は、８００ｍｍである。反応管２の内部に設けられたバッフル７同士の間隔は、実施例１と同様にいずれも２０ｍｍである。
【００３０】
炭酸アンモニウム水溶液６３及び硫酸カルシウム水溶液６４は、それぞれポンプ５によって送り出され、ピストン方式の振動発生器４によって振動流れが発生し、反応管２へと供給される。なお、炭酸アンモニウム水溶液６３及び硫酸カルシウム水溶液６４のいずれも、流速は３５ｍＬ／分、振動レイノルズ数は８２０、振幅は６．３ｍｍ、振動数は１．６Ｈｚ、ストローハル数（Ｓｔ）は０．１６となっている。ここで、ストローハル数とは、流れにある振動現象の周波数を表す無次元量のことである。
【００３１】
図１１〜１４は、実施例３の反応晶析実験の結晶粒径分布を示したグラフであり、図１１は比較例のバッフルを用いた場合、図１２は実施例Ａのバッフルを用いた場合、図１３は実施例Ｂのバッフルを用いた場合、図１４は実施例Ｃのバッフルを用いた場合を示している。また、それぞれ（１）は実験開始から３５分経過後１分間サンプリングを行った結果、（２）は実験開始から６５分経過後１分間サンプリングを行った結果を示している。なお、粒子径分布の測定方法は実施例２と同様である。ここで、図のグラフにおける横軸は粒径（μｍ）を示し、棒グラフの縦軸は頻度（％）、折れ線グラフの縦軸は累積頻度（％）を示している。
図１１に示すように、比較例においては、３０μｍ付近にピークが現れ、堆積していた結晶が遅れて出口まで輸送された。これは、粒子が適切に輸送されなかったことを示している。これに対して、図１２に示すように、実施例Ａにおいては、３０μｍ付近にピークは見られなかった。右に尾をひくような分布となり、堆積していた結晶が遅れて出てきたことが推察される。図１３に示すように、実施例Ｂにおいては、他の例と比べ極めてシャープな粒径分布となっている。図１４に示すように、実施例Ｃの場合は、他の例と比較して、幅広い粒径分布となっており、また、小さな結晶が見られた。これは、反応液が十分に混合されずに反応管内を流通してしまったことによる影響が考えられる。
【００３２】
下記表１は、比較例のバッフルを用いた場合、実施例Ａのバッフルを用いた場合、実施例Ｂのバッフルを用いた場合、及び実施例Ｃのバッフルを用いた場合における５点（１７．５〜７７．５分）での平均収率（％）を示している。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
上記表１に示すように、比較例のバッフルを用いた場合の平均収率は１７．０％、実施例Ａのバッフルを用いた場合の平均収率は２１．１％、実施例Ｂのバッフルを用いた場合の平均収率は１９．６％、実施例Ｃのバッフルを用いた場合の平均収率は２６．９％となっており、かかるデータからは、実施例Ｃのバッフルを用いた場合の収率が最も高いといえる。しかしながら、初期においては安定化していないため、平均収率だけで評価するのは妥当ではない。
【００３５】
図１５は、収率の経時変化を示すグラフであり、縦軸は収率（％）、横軸は経過時間（分）を示している。図１５に示すように、実施例Ａのバッフルを用いた場合及び実施例Ｃのバッフルを用いた場合については、ある程度収率が安定化していることが分かる。また、比較例のバッフルを用いた場合では、約４５分以降で安定化していることが分かる。実施例Ｃのバッフルを用いた場合については、不安定であり、初期の高収率は信用できないといえる。
【実施例４】
【００３６】
本実施例では、均一系トレーサー応答実験の結果について説明する。図１６は、均一系トレーサー応答実験に用いた装置の模式図を示している。図１６に示すように、反応装置１３は、反応管２、導電率計３１、振動発生器４、ポンプ５、及び塩化ナトリウム水溶液６５から成る。塩化ナトリウム水溶液６５はポンプ５によって送り出され、ピストン方式の振動発生器４によって振動流れが発生し、反応管２へと供給される。なお、流速は７０ｍＬ／分で、滞留時間は１．５分である。
【００３７】
実験は３０ｍｍｏｌ／Ｌの塩化ナトリウム水溶液６５を１ｍｏｌ／Ｌの塩化ナトリウム水溶液６５に切り替えて、導電率計３１により塩化ナトリウムの電導度を測定することで行った。
評価方法としては、Ｆ関数及びＥ関数を用いた。ここで、Ｆ関数とは、階段的に原料濃度が切り替わった（濃くなった）場合に、反応器の出口ではどのように濃度が上昇するかを測定したものであり、原料濃度で規格化しているため、最小値は０で、最大値は１となる。階段状の入力が入っても、反応器内で前後の混合が起こるため、たとえばＳ字状の応答曲線が得られる。また、Ｅ関数とは、インパルス状（理想的にはデルタ関数）にトレーサーを注入した場合に出口で得られる関数のことであり、面積は規格化して１になる。Ｆ関数を微分するとＥ関数になる。Ｅ関数は、Ｆ関数に比べて、視覚的に前後への混合が分かりやすいという利点がある。
反応管２の長さＬ１は、８００ｍｍであり、反応管２の内部には複数のバッフル７が設けられているが、バッフル７同士の間隔はいずれも２０ｍｍである。また、振動レイノルズ数は８２０、振幅は６．３ｍｍ、振動数は１．６Ｈｚ、ストローハル数（Ｓｔ）は０．２７である。
【００３８】
均一系トレーサー応答実験においては、図２及び図３で説明したバッフル（７ａ〜７ｄ）と同様のバッフルを用いて実験を行った。
図１７は、実施例４のステップ応答曲線の比較グラフであり、図１７（１）はＦ関数による比較グラフ、図１７（２）はＥ関数による比較グラフを示している。図１７（１）のグラフの縦軸はＦ関数により得られた数値であり、図１７（２）のグラフの縦軸はＥ関数により得られた数値である。また、図１７（１）及び（２）のグラフの横軸はいずれも経過時間（秒）を示している。図１７（１）に示すように、Ｆ関数により得られた数値では、比較例、実施例Ａ、実施例Ｂ、及び実施例Ｃのいずれについても大きな差は確認できなかった。また、図１７（２）に示すように、Ｅ関数により得られた数値においても、大きな差は確認できなかったが、比較例では分散値がわずかに大きく、実施例Ｃでは逆に分散値がわずかに小さいことが分かった。また、実施例Ａ及び実施例Ｂについては、比較例と実施例Ｃの間くらいでほぼ同じであることが分かった。
以上より、均一系トレーサーを用いた場合では、比較例、実施例Ａ、実施例Ｂ、及び実施例Ｃのいずれのバッフルを用いた場合でも、固液系トレーサーを用いた場合に見られたような大きな差は見られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明は、ガラス基板などのエッチングの際に排出されるフッ素含有廃水を反応晶析によって除去するというプロセスの連続化に有用である。また、医薬品産業において、薬剤を結晶として取り出す回分式晶析プロセスを連続化する際にも利用可能である。
【符号の説明】
【００４０】
１，１１〜１３  反応装置
２  反応管
３  インライン分光光度計
４  振動発生器
５  ポンプ
６  ガラスビーズ懸濁液
７，７ａ〜７ｄ  バッフル
８  堆積物
９  矢印
１０  濾過装置
３１  導電率計
６１  フッ化ナトリウム水溶液
６２  塩化カルシウム水溶液
６３  炭酸アンモニウム水溶液
６４  硫酸カルシウム水溶液
６５  塩化ナトリウム水溶液
７１ａ，７１ｂ  孔部
７１ｃ，７１ｄ  カット部
Ｄ  直径
Ｈ  高さ
Ｌ  長さ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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