(57)【要約】【課題】結晶品質が良好な窒化物半導体基板を容易に得る。【解決手段】下地基板を準備する工程と、下地基板の上方にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、鏡面化した下地面を有し、該下地面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地層を成長させる工程と、（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を下地層の下地面上に直接的にエピタキシャル成長させ、（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を頂面に生じさせ、下地層の下地面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を頂面から消失させ、表面が傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶と異なる材料からなる下地基板を準備する工程と、
前記下地基板の上方にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、鏡面化した下地面を有し、該下地面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地層を成長させる工程と、
（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地層の前記下地面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地層の前記下地面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有する
窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項２】
前記第１工程では、
前記（０００１）面を成長面として所定の厚さで前記単結晶を成長させた後に、該単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせる
請求項１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項３】
前記第１工程では、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
請求項１又は２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項４】
前記下地基板を準備する工程では、
Ｒを、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素のうち少なくともいずれか１つの３価の元素とし、Ａを、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌのうち少なくともいずれか１つの３価の元素とし、Ｍを、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄのうち少なくともいずれか１つの２価の元素とし、ｎを１以上の整数としたときに、ＲＡＯ３（ＭＯ）ｎの組成式で表される単結晶からなる基板を、前記下地基板として準備する
請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項５】
前記第２工程の後に、前記下地基板の（０００１）面を前記下地基板の主面に沿った劈開面として前記下地基板を劈開し、前記下地基板の前記劈開面よりも上側、前記下地層、前記第１層および前記第２層を有する積層構造体を、前記下地基板の前記劈開面よりも下側から剥離させる剥離工程をさらに有する
請求項４に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項６】
前記第２工程の後に前記第２層の成長温度から降温する間に、前記下地基板よりも上方の層の線膨張係数と前記下地基板の線膨張係数との差に起因して、少なくとも前記第２層を前記下地基板から自発的に剥離させる剥離工程をさらに有する
請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記下地基板から剥離された少なくとも前記第２層により構成される
窒化物半導体結晶。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記下地基板から剥離された前記第２層から得られる
窒化物半導体基板。
【請求項９】
ＩＩＩ族窒化物半導体の結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点から転位を検出したときに、
転位密度が５×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、
前記主面は、所定の方向に沿って１μｍ以下の間隔で３つ以上の転位が配列された複数の転位列を有し、
前記複数の転位列は、＜１１−２０＞軸方向または＜１−１００＞軸方向のうちいずれかに対して１０°以内である方向に沿って配列された沿軸転位列を含む
窒化物半導体基板。
【請求項１０】
前記主面における前記複数の転位列の密度は、１×１０６列／ｃｍ２以下である
請求項９に記載の窒化物半導体基板。
【請求項１１】
前記沿軸転位列の配列長さは、１００μｍ以下である
請求項９又は１０に記載の窒化物半導体基板。
【請求項１２】
前記（０００１）面の曲率半径は、５ｍ以上である
請求項９〜１１のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板。
【請求項１３】
（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの半値幅は、１００ａｒｃｓｅｃ以下である
請求項９〜１２のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体結晶および窒化物半導体基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる自立基板を得るために、様々な方法が開示されている。なかでも、簡易的なプロセスとして、サファイア基板上に窒化物半導体層を成長させる方法が開示されている（例えば特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１７−２２６５８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、結晶品質が良好な窒化物半導体基板を容易に得ることができる技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶と異なる材料からなる下地基板を準備する工程と、
前記下地基板の上方にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、鏡面化した下地面を有し、該下地面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地層を成長させる工程と、
（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地層の前記下地面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地層の前記下地面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有する
窒化物半導体基板の製造方法が提供される。
【０００６】
本発明の他の態様によれば、
上述の態様に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記下地基板から剥離された少なくとも前記第２層により構成される
窒化物半導体結晶が提供される。
【０００７】
本発明の更に他の態様によれば、
上述の態様に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記下地基板から剥離された前記第２層から得られる
窒化物半導体基板が提供される。
【０００８】
本発明の更に他の態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物半導体の結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点から転位を検出したときに、
転位密度が５×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、
前記主面は、所定の方向に沿って１μｍ以下の間隔で３つ以上の転位が配列された複数の転位列を有し、
前記複数の転位列は、＜１１−２０＞軸方向または＜１−１００＞軸方向のうちいずれかに対して１０°以内である方向に沿って配列された沿軸転位列を含む
窒化物半導体基板が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、結晶品質が良好な窒化物半導体基板を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】気相成長装置を示す概略構成図である。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は、本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図４】（ａ）〜（ｃ）は、本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図５】本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。
【図６】（ａ）〜（ｂ）は、本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図７】（ａ）〜（ｂ）は、本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図８】（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図であり、（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【図９】傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【図１０】（ａ）は、本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板を示す概略上面図であり、（ｂ）は、本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板のｍ軸に沿った概略断面図であり、（ｃ）は、本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板のａ軸に沿った概略断面図である。
【図１１】本発明の第１実施形態に係る窒化物半導体基板の主面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を拡大した模式図である。
【図１２】（ａ）〜（ｂ）は、本発明の第２実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図１３】（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、サンプル１〜３において、剥離した第２層と、下地基板側に残存した積層構造体とのそれぞれの断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【図１４】（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、サンプル１〜３に係る窒化物半導体基板の主面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【図１５】（ａ）は、サンプル２の窒化物半導体基板について、ｍ軸方向に沿って（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図であり、（ｂ）は、サンプル２の窒化物半導体基板について、ａ軸方向に沿って（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図であり、（ｃ）は、サンプル２の残存層について、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜発明者等の得た知見＞
まず、発明者等の得た知見について説明する。
【００１２】
特許文献１の方法によれば、サファイア基板上に窒化物半導体層を成長させ、降温時に該窒化物半導体層をサファイア基板から剥離させることで、剥離した窒化物半導体層から窒化物半導体基板を得ることができる。
【００１３】
しかしながら、特許文献１の方法では、窒化物半導体基板が安定的に得られる厚さの窒化物半導体層を成長させると、該窒化物半導体層の成長中に、サファイア基板および窒化物半導体層の両方が微細に割れてしまう。このように窒化物半導体層の成長中に割れが生じると、窒化物半導体層が割れた断面から、結晶が異常成長してしまう。この場合、窒化物半導体層の成長温度から降温しても、窒化物半導体層をサファイア基板から自発的に剥離することができず、窒化物半導体基板を安定的に得ることができない。
【００１４】
また、特許文献１の方法では、たとえ割れが生じない厚さで窒化物半導体層を成長させたとしても、窒化物半導体層には、サファイア基板と窒化物半導体との格子不整合に起因した歪みによって、多くの転位が形成される。このため、窒化物半導体層を剥離して割れない状態で得たとしても、発光ダイオード（ＬＥＤ）などの半導体装置に適用可能な結晶品質を有する窒化物半導体基板を得ることができない。
【００１５】
したがって、結晶品質が良好な窒化物半導体基板を容易に得ることができる技術が望まれていた。
【００１６】
本発明は、発明者が見出した上記知見に基づくものである。
【００１７】
＜本発明の第１実施形態＞
以下、本発明の第１実施形態について図面を参照しながら説明する。
【００１８】
（１）窒化物半導体基板の製造方法
図１〜図７を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法について説明する。図１は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。図２は、気相成長装置を示す概略構成図である。図３（ａ）〜（ｃ）、図４（ａ）〜（ｃ）、図６（ａ）〜図７（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。図５は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。なお、図３（ａ）〜（ｃ）において、下地基板１の下側を省略している。また、図３以外の図では、バッファ層２を省略している。また、図５は、図４（ｂ）の時点での斜視図に相当し、下地層５上に成長する第１層３０の一部を示している。また、図６（ｂ）において、細実線は、成長途中の結晶面を示し、図４（ｃ）〜図７（ｂ）において、点線は、転位を示している。
【００１９】
図１に示すように、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法は、例えば、テンプレート形成工程Ｓ１００と、第１工程Ｓ２００と、第２工程Ｓ３００と、剥離工程Ｓ３８０と、スライス工程Ｓ４００と、研磨工程Ｓ５００と、を有している。
【００２０】
なお、以下では、ウルツ鉱構造を有するＩＩＩ族窒化物半導体の結晶において、＜０００１＞軸（例えば［０００１］軸）を「ｃ軸」といい、（０００１）面を「ｃ面」という。なお、（０００１）面を「＋ｃ面（ＩＩＩ族元素極性面）」といい、（０００−１）面を「−ｃ面（窒素（Ｎ）極性面）」ということがある。また、＜１−１００＞軸（例えば［１−１００］軸）を「ｍ軸」といい、｛１−１００｝面を「ｍ面」という。なお、ｍ軸は＜１０−１０＞軸と表記してもよい。また、＜１１−２０＞軸（例えば［１１−２０］軸）を「ａ軸」といい、｛１１−２０｝面を「ａ面」という。
【００２１】
（Ｓ１００：テンプレート形成工程）
まず、テンプレート形成工程Ｓ１００において、下地基板１および下地層５を有するテンプレート１０を形成する。本実施形態のテンプレート形成工程Ｓ１００は、例えば、下地基板準備工程Ｓ１２０と、バッファ層形成工程Ｓ１４０と、下地層形成工程Ｓ１６０と、を有している。
【００２２】
（Ｓ１２０：下地基板準備工程）
まず、図３（ａ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体と異なる材料からなる下地基板１を準備する。下地基板１の線膨張係数は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の線膨張係数と異なる。具体的には、下地基板１は、例えば、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）基板である。
【００２３】
下地基板１は、例えば、成長面となる主面１ｓを有している。主面１ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、（０００１）面（ｃ面）である。
【００２４】
本実施形態では、下地基板１の主面１ｓを、例えば、鏡面とする。主面１ｓの表面粗さＲＭＳ（二乗平均平方根粗さ）を、例えば、１ｎｍ以下とする。
【００２５】
また、本実施形態では、下地基板１のｃ面が、主面１ｓに対して傾斜している。すなわち、下地基板１のｃ軸は、主面１ｓの法線に対して所定のオフ角で傾斜している。下地基板１の主面１ｓ内でのオフ角は、主面１ｓ全体に亘って均一である。下地基板１の主面１ｓ内でのオフ角は、後述する下地層５の下地面５ｓにおけるオフ角に影響する。
【００２６】
また、本実施形態では、下地基板１の直径を、例えば、１インチ以上、好ましくは２インチ以上とする。
【００２７】
また、本実施形態では、下地基板１の厚さを、例えば、３００μｍ以上２ｍｍ以下とする。
【００２８】
（Ｓ１４０：バッファ層形成工程）
下地基板１を準備したら、図３（ｂ）に示すように、下地基板１の主面１ｓ上に、ＩＩＩ族窒化物半導体からなるバッファ層２を形成する。本実施形態では、バッファ層２として、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）層を形成する。
【００２９】
本実施形態では、例えば、ハイドライド気相成長装置（ＨＶＰＥ装置）として構成される気相成長装置２００を用い、バッファ層２を形成する。なお、本実施形態では、当該バッファ層形成工程Ｓ１４０から後述の剥離工程Ｓ３８０までを同一の気相成長装置２００内で連続的に行う。
【００３０】
なお、以下において、「成膜ガス」とは、主にＩＩＩ族窒化物半導体を成長させる原料ガスのことを意味し、ＩＩＩ族原料ガスを生成する反応ガスとしての塩化水素（ＨＣｌ）ガス、窒化剤ガスとしてのアンモニア（ＮＨ３）ガス、水素（Ｈ２）ガス並びに窒素（Ｎ２）ガス等のキャリアガス、およびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスを含むものとする。
【００３１】
図２に示すように、気相成長装置２００は、石英等の耐熱性材料からなり成膜室２０１が内部に構成された気密容器２０３を備えている。成膜室２０１内には、下地基板１を保持するサセプタ２０８が設けられている。サセプタ２０８は、回転機構２１６が有する回転軸２１５に接続されており、該サセプタ２０８の裏面に設けられたギアによって下地基板１を上方に保持したまま、該サセプタ２０８上に載置される下地基板１を周方向（主面に沿った方向）に回転可能に構成されている。気密容器２０３の一端には、成膜室２０１内へＨＣｌガスを供給するガス供給管２３２ａ、成膜室２０１内へＨＣｌガスを供給するガス供給管２３２ｂ、成膜室２０１内へＮＨ３ガスを供給するガス供給管２３２ｃ、および、成膜室２０１内へＨ２ガス、Ｎ２ガス、およびＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを供給するガス供給管２３２ｄが接続されている。ガス供給管２３２ａ〜２３２ｄには、上流側から順に、流量制御器２４１ａ〜２４１ｄ、バルブ２４３ａ〜２４３ｄがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａの下流には、原料としてのガリウム（Ｇａ）融液を収容するガス生成器２３３ａが設けられている。ガス生成器２３３ａには、ＨＣｌガスとＧａ融液との反応により生成された成膜ガスとしての塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスを、サセプタ２０８上に保持された下地基板１等に向けて供給するノズル２４９ａが接続されている。また、ガス供給管２３２ｂの下流には、原料としての固体のアルミニウム（Ａｌ）を収容するガス生成器２３３ｂが設けられている。ガス生成器２３３ｂには、ＨＣｌガスとＡｌとの反応により生成された成膜ガスとしての塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを、サセプタ２０８上に保持された下地基板１等に向けて供給するノズル２４９ｂが接続されている。なお、高温のＡｌは石英を溶かしてしまうため、ガス生成器２３３ｂ、およびノズル２４９ｂの内側は、石英以外の材料により構成されていることが好ましい。具体的には、ガス生成器２３３ｂは例えばＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ）からなることが好ましく、また、ノズル２４９ｂのうち金属の状態のＡｌが付着する部分には、例えばＰＢＮからなるライナー管（不図示）が挿入されていることが好ましい。ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄの下流側には、これらのガス供給管から供給された成膜ガスをサセプタ２０８上に保持された下地基板１等に向けて供給するノズル２４９ｃ，２４９ｄが接続されている。ノズル２４９ａ〜２４９ｄは、例えば、下地基板１の主面１ｓに対して交差する方向（主面１ｓに対して斜めの方向）に成膜ガスを流すよう配置されている。一方、気密容器２０３の他端には、成膜室２０１内を排気する排気管２３０が設けられている。排気管２３０にはポンプ２３１（或いはブロワ）が設けられている。気密容器２０３の外周には、ガス生成器２３３ａ，２３３ｂ内と、サセプタ２０８上に保持された下地基板１等とを所望の温度に加熱するゾーンヒータ２０７が設けられ、気密容器２０３内には成膜室２０１内の温度を測定する温度センサ２０９が設けられている。なお、ゾーンヒータ２０７のガス生成器２３３ｂ付近は、４００〜６００℃に維持され、これにより、ＨＣｌガスとＡｌ��の反応によりＡｌＣｌ３ガスが生成される。また、ゾーンヒータ２０７のガス生成器２３３ａ付近は、８００〜９００℃に維持され、これにより、ＨＣｌガスとＧａ融液との反応によりＧａＣｌガスが生成される。また、ゾーンヒータ２０７のサセプタ２０８付近は、後述の成長温度に維持される。気相成長装置２００が備える各部材は、コンピュータとして構成されたコントローラ２８０に接続されており、コントローラ２８０上で実行されるプログラムによって、後述する処理手順や処理条件が制御されるように構成されている。
【００３２】
バッファ層形成工程Ｓ１４０では、まず、下地基板１をサセプタ２０８上に載置する。また、ガス生成器２３３ａ内に原料としてＧａ融液を収容し、ガス生成器２３３ｂ内に原料として固体のＡｌを収容する。そして、サセプタ２０８を回転させるとともに、成膜室２０１内の加熱および排気を実施しながら、ガス供給管２３２ｄから成膜室２０１内へＨ２ガス（あるいはＨ２ガスとＮ２ガスとの混合ガス）を供給する。そして、成膜室２０１内が所望の成長温度（例えば、１０００℃以上１１００℃以下）、成長圧力に到達し、また、成膜室２０１内の雰囲気が所望の雰囲気となった状態で、ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃからガス供給を行い、下地基板１の主面１ｓに対して交差する方向に、成膜ガスとしてＡｌＣｌ３ガスとＮＨ３ガスとを供給する。
【００３３】
これにより、図３（ｂ）に示すように、下地基板１の主面１ｓ上に、ＡｌＮからなるバッファ層２が形成されることとなる。なお、このとき、バッファ層２の厚さを、例えば、１０ｎｍ以上４００ｎｍ以下とする。
【００３４】
所定の厚さのバッファ層２の成長が完了したら、ガス供給管２３２ｂから成膜室２０１内へのＨＣｌガスの供給を停止する。一方、ＮＨ３ガスの供給、ヒータ２０７による成膜室２０１内の加熱、およびポンプ２３１による成膜室２０１内の排気を継続させる。
【００３５】
（Ｓ１６０：下地層形成工程）
バッファ層２を形成したら、図３（ｃ）に示すように、バッファ層２上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地層５をエピタキシャル成長させる。本実施形態では、下地層５として、窒化ガリウム（ＧａＮ）層を形成する。
【００３６】
下地層形成工程Ｓ１６０では、まず、成膜室２０１内の温度を、下地層５の所望の成長温度に変更する。なお、バッファ層２の成長温度と下地層５の成長温度とが等しい場合には、成膜室２０１内の温度を変更せずに以下の下地層５の成長を開始してもよい。そして、成膜室２０１内が所望の成長温度、成長圧力に到達し、また、成膜室２０１内の雰囲気が所望の雰囲気となった状態で、ガス供給管２３２ａ，２３２ｃからガス供給を行い、下地基板１の主面１ｓに対して交差する方向に、成膜ガスとしてＧａＣｌガスとＮＨ３ガスとを供給する。
【００３７】
下地層５の成長条件としては、例えば、以下のとおりである。
成長温度：９９０℃以上１，１２０℃以下、好ましくは１，０２０℃以上１，１００℃以下
Ｖ／ＩＩＩ比：１以上１０以下、好ましくは、１以上５以下
成長圧力：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：１〜２０
なお、「Ｖ／ＩＩＩ比」とは、ＩＩＩ族原料ガスとしてのＧａＣｌガスの分圧に対するＮＨ３ガスの流量の分圧の比率である。
【００３８】
これにより、図３（ｃ）に示すように、バッファ層２上に、ＧａＮの単結晶からなる下地層５が形成されることとなる。
【００３９】
このとき、下地層５の主面としての下地面５ｓを鏡面化させる。なお、ここでいう「鏡面」とは、表面の凹凸の差が可視光の波長以下である面のことをいい、当該下地面５ｓには、ｃ面以外のファセットが露出したヒロックが生じていてもよい。このように鏡面化された下地面５ｓを有する下地層５によって下地基板１の主面１ｓ全体に亘って覆うことで、後述の第１工程Ｓ２００において、第１層３０における傾斜界面３０ｉの出現具合を面内で略均一にすることができる。
【００４０】
なお、下地基板１のｃ面からなる主面１ｓ上に下地層５をエピタキシャル成長させることで、下地層５の下地面５ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、＋ｃ面となる。
【００４１】
また、このとき、下地層５の厚さを、例えば、１μｍ以上２０μｍ以下、好ましくは、１μｍ以上１０μｍ以下とする。下地層５の厚さが１μｍ未満であると、後述の第１工程Ｓ２００において、第１層３０における傾斜界面３０ｉの出現具合を面内で略均一にすることが困難となる。これに対し、本実施形態では、下地層５の厚さを１μｍ以上とすることで、後述の第１工程Ｓ２００において、第１層３０における傾斜界面３０ｉの出現具合を安定的に面内で略均一にすることができる。一方で、下地層５の厚さが２０μｍ超であると、下地基板１と下地層５等のエピ層（エピタキシャル成長層）との格子不整合に起因した歪みが緩和されることなく、該エピ層が厚くなる。このため、下地層形成工程Ｓ１６０またはそれ以降の工程で、下地層５等のエピ層にクラックが生じる可能性がある。これに対し、本実施形態では、下地層５の厚さを２０μｍ以下とすることで、下地層形成工程Ｓ１６０またはそれ以降の工程で、下地層５等のエピ層にクラックが生じることを抑制することができる。さらに、下地層５の厚さを１０μｍ以下とすることで、下地層５等のエピ層にクラックが生じることを安定的に抑制することができる。
【００４２】
以上のテンプレート形成工程Ｓ１００により、テンプレート１０が形成される。
【００４３】
なお、このとき、下地基板１と下地層５との格子不整合に起因した歪みによって、下地層５には、多くの転位が形成される。下地層５の下地面５ｓにおける転位密度は、例えば、５×１０６ｃｍ−２超１×１０９ｃｍ−２以下である。
【００４４】
テンプレート１０の形成が完了したら、ガス供給管２３２ａから成膜室２０１内へのＨＣｌガスの供給を停止する。一方、ＮＨ３ガスの供給、ヒータ２０７による成膜室２０１内の加熱、およびポンプ２３１による成膜室２０１内の排気を継続させる。
【００４５】
（Ｓ２００：第１工程（第１層成長工程））
テンプレート１０を形成したら、テンプレート１０を気相成長装置２００内に配置したまま、該気相成長装置２００を用い、以下の第１工程Ｓ２００を行う。
【００４６】
すなわち、図４（ａ）に示すように、下地面５ｓ上へのマスク層の形成、および下地基板１または下地層５への凹凸パターンの形成のうち、いずれの加工を施さない状態のテンプレート１０を用いて、以下の第１工程Ｓ２００を行う。なお、ここでいう「マスク層」とは、例えば、いわゆるＥＬＯ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ  Ｌａｔｅｒａｌ  Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）法において用いられ、酸化シリコンなどからなり所定の開口を有するマスク層のことを意味する。また、ここでいう「凹凸パターン」は、例えば、いわゆるペンデオエピタキシー法において用いられ、下地基板１または下地層５を直接パターニングしたトレンチおよびリッジのうち少なくともいずれかのことを意味する。ここでいう凹凸パターンの高低差は、例えば、１００ｎｍ以上である。本実施形態のテンプレート１０は、上述のような構造を有しない状態で、第１工程Ｓ２００に用いられる。
【００４７】
第１工程Ｓ２００では、図４（ｂ）、図４（ｃ）、および図５に示すように、ｃ面３０ｃが露出した頂面３０ｕを有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を、下地層５の下地面５ｓ上に直接的にエピタキシャル成長させる。これにより、第１層３０を成長させる。
【００４８】
このとき、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで囲まれて構成される複数の凹部３０ｐを単結晶の頂面３０ｕに生じさせ、下地層５の下地面５ｓの上方に行くにしたがって、該傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。これにより、ｃ面３０ｃを頂面３０ｕから消失させる。その結果、表面が傾斜界面３０ｉのみで構成される第１層３０を成長させる。
【００４９】
すなわち、第１工程Ｓ２００では、下地層５の下地面５ｓをあえて荒らすように、第１層３０を３次元成長させる。なお、第１層３０は、このような成長形態を形成したとしても、上述のように、単結晶で成長させる。
【００５０】
本実施形態では、第１層３０として、例えば、下地層５を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体からなる層をエピタキシャル成長させる。すなわち、例えば、第１層３０としてＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。
【００５１】
具体的には、テンプレート形成工程Ｓ１００後の第１工程Ｓ２００では、成膜室２０１内の温度を、第１層３０の所望の成長温度に変更する。なお、下地層５の成長温度と第１層３０の成長温度とが等しい場合には、成膜室２０１内の温度を変更せずに第１層３０の成長を開始してもよい。そして、成膜室２０１内が所望の成長温度、成長圧力に到達し、また、成膜室２０１内の雰囲気が所望の雰囲気となった状態で、ガス供給管２３２ａ，２３２ｃからガス供給を行い、下地基板１の主面１ｓに対して交差する方向に、成膜ガスとしてＧａＣｌガスとＮＨ３ガスとを供給する。
【００５２】
ここで、第１工程Ｓ２００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第１成長条件下で、第１層３０を成長させる。
【００５３】
まず、図８（ａ）を用い、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件について説明する。図８（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【００５４】
図８（ａ）において、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。図８（ａ）で示されている傾斜界面３０ｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図８（ａ）において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉの成長レートをＧｉとし、第１層３０においてｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度をαとする。また、図８（ａ）において、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、第１層３０が成長するものとする。なお、第１層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【００５５】
図８（ａ）に示すように、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしないとき、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡は、ｃ面３０ｃに対して垂直となる。このことから、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件は、以下の式（ａ）を満たす。
Ｇｃ０＝Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（ａ）
【００５６】
次に、図８（ｂ）を用い、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件について説明する。図８（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【００５７】
図８（ｂ）においても、図８（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。また、図８（ｂ）で示されている傾斜界面３０ｉも、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図８（ｂ）において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ１とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ１とする。また、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をαＲ１とする。Ｒ１方向とＧｉ方向とのなす角度をα’としたとき、α’＝α＋９０−αＲ１である。なお、第１層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【００５８】
図８（ｂ）に示すように、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ１は、以下の式（ｂ）で表される。
Ｒ１＝Ｇｉ／ｃｏｓα’  ・・・（ｂ）
【００５９】
また、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１は、以下の式（ｃ）で表される。
Ｇｃ１＝Ｒ１ｓｉｎαＲ１  ・・・（ｃ）
【００６０】
式（ｃ）に式（ｂ）を代入することで、Ｇｃ１は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｄ）で表される。
Ｇｃ１＝ＧｉｓｉｎαＲ１／ｃｏｓ（α＋９０−αＲ１）  ・・・（ｄ）
【００６１】
傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小するためには、αＲ１＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件は、式（ｄ）とαＲ１＜９０°とにより、以下の式（１）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（１）
ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉと、ｃ面３０ｃとのなす角度である。
【００６２】
または、第１成長条件下でのＧｃ１が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも大きいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ１＞Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（１）が導出されうる。
【００６３】
なお、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉを拡大させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第１成長条件が式（１）を満たせば、他の傾斜界面３０ｉも拡大させることが可能となる。
【００６４】
具体的には、例えば、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１０−１１｝面であるとき、α＝６１．９５°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１’）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞２．１３Ｇｉ  ・・・（１’）
【００６５】
または、後述するように、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面である場合には、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１−２３｝面であるため、α＝４７．３°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１”）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞１．４７Ｇｉ  ・・・（１”）
【００６６】
本実施形態の第１成長条件としては、例えば、第１工程Ｓ２００での成長温度を、後述の第２工程Ｓ３００での成長温度よりも低くする。具体的には、第１工程Ｓ２００での成長温度を、例えば、９８０℃以上１，０２０℃以下、好ましくは１，０００℃以上１，０２０℃以下とする。
【００６７】
また、本実施形態の第１成長条件として、例えば、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、後述の第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比よりも大きくしてもよい。具体的には、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、２以上２０以下、好ましくは、２以上１５以下とする。
【００６８】
実際には、第１成長条件として、式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
【００６９】
なお、本実施形態の第１成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
成長圧力：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：０〜１
【００７０】
ここで、本実施形態の第１工程Ｓ２００は、例えば、第１層３０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の第１工程Ｓ２００は、例えば、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と、傾斜界面維持工程Ｓ２４０と、を有している。これらの工程により、第１層３０は、例えば、傾斜界面拡大層３２と、傾斜界面維持層３４と、を有することとなる。
【００７１】
（Ｓ２２０：傾斜界面拡大工程）
まず、図４（ｂ）および図５に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１層３０の傾斜界面拡大層３２を、上述の第１成長条件下で、下地層５の下地面５ｓ上に直接エピタキシャル成長させる。
【００７２】
傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階では、下地層５の下地面５ｓの法線方向（ｃ軸に沿った方向）に、ｃ面３０ｃを成長面として所定の厚さで傾斜界面拡大層３２がステップフロー成長（２次元成長）する。すなわち、鏡面化された表面を有する傾斜界面拡大層３２が所定の厚さで形成される。このとき、該ｃ面３０ｃを成長面として成長した傾斜界面拡大層３２（「初期層」ともいう）の厚さを、例えば、１μｍ以上１００μｍ以下、好ましくは１μｍ以上２０μｍ以下とする。
【００７３】
その後、第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２を徐々に成長させることで、図４（ｂ）および図５に示すように、傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを露出させた頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせる。ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐは、当該頂面３０ｕにランダムに形成される。これにより、ｃ面３０ｃとｃ面以外の傾斜界面３０ｉとが表面に混在する傾斜界面拡大層３２が形成される。
【００７４】
なお、ここでいう「傾斜界面３０ｉ」とは、ｃ面３０ｃに対して傾斜した成長界面のことを意味し、ｃ面以外の低指数のファセット、ｃ面以外の高指数のファセット、または面指数で表すことができない傾斜面を含んでいる。なお、ｃ面以外のファセットは、例えば、｛１１−２ｍ｝、｛１−１０ｎ｝などである。ただし、ｍおよびｎは０以外の整数である。
【００７５】
本実施形態では、上述のテンプレート１０を用い、且つ、式（１）を満たすように第１成長条件を調整したことで、傾斜界面３０ｉとして、例えば、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面３０ｃに対する｛１１−２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。
【００７６】
第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２をさらに成長させることで、図４（ｂ）および（ｃ）に示すように、下地層５の下地面５ｓの上方に行くにしたがって、傾斜界面拡大層３２において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。なお、このとき、下地層５の下地面５ｓの上方に行くにしたがって、該下地層５の下地面５ｓに対する、傾斜界面３０ｉがなす傾斜角度が徐々に小さくなっていく。これにより、最終的に、傾斜界面３０ｉのほとんどが、上述したｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面となる。
【００７７】
さらに傾斜界面拡大層３２を成長させていくと、傾斜界面拡大層３２のｃ面３０ｃは頂面３０ｕから消失し、傾斜界面拡大層３２の表面は傾斜界面３０ｉのみで構成される。これにより、錐体を連続的に結合させた傾斜界面拡大層３２が形成されることとなる。
【００７８】
このように、傾斜界面拡大層３２の頂面３０ｕにｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを消失させることで、図４（ｃ）に示すように、該傾斜界面拡大層３２の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成する。複数の谷部３０ｖのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２の表面のうち下に凸の変曲点であって、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉのそれぞれが発生した位置の上方に形成される。一方で、複数の頂部３０ｔのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２の表面のうち上に凸の変曲点であって、ｃ面３０ｃが消失した位置またはその上方に形成される。谷部３０ｖおよび頂部３０ｔは、下地基板１の主面１ｓ（下地層５の下地面５ｓ）に沿った方向に交互に形成される。
【００７９】
なお、本実施形態では、上述のように、傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階において、下地層５の下地面５ｓ上に、傾斜界面３０ｉを生じさせずにｃ面３０ｃを成長面として傾斜界面拡大層３２を所定の厚さで成長させた後、傾斜界面拡大層３２の表面に、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせる。これにより、複数の谷部３０ｖは、下地層５の下地面５ｓから上方に離れた位置に形成されることとなる。
【００８０】
以上のような傾斜界面拡大層３２の成長過程により、転位は、以下のように屈曲して伝播する。具体的には、図４（ｃ）に示すように、下地層５内においてｃ軸に沿った方向に延在していた複数の転位は、下地層５の下地面５ｓから傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて伝播する。傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを成長面として成長した領域では、下地層５から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて転位が伝播する。しかしながら、傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に伝播した転位が、傾斜界面３０ｉに露出すると、当該転位は、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて屈曲して伝播する。すなわち、転位は、ｃ軸に対して傾斜した方向に屈曲して伝播する。これにより、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、局所的に転位が集められることとなる。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度を低減させることができる。
【００８１】
このとき、本実施形態では、下地基板１の主面１ｓに垂直な任意の断面を見たときに、複数の谷部３０ｖのうちの１つを挟んで複数の頂部３０ｔのうちで最も接近する一対の頂部３０ｔ同士が、下地基板１の主面１ｓに沿った方向に離間した平均距離（「最近接頂部間平均距離」ともいう）Ｌは、例えば、１μｍ以上１００μｍ以下となる。なお、本実施形態での最近接頂部間平均距離Ｌは、ＧａＮ自立基板を用いて同じ第１成長条件で第１工程を行った場合の最近接頂部間平均距離よりも短くなることが分かっている。
【００８２】
また、このとき、傾斜界面拡大層３２０には、成長過程での成長面の違いに基づいて、第１ｃ面成長領域６０と、傾斜界面成長領域（高酸素濃度領域）７０（図中灰色部）とが形成される。
【００８３】
第１ｃ面成長領域６０は、ｃ面３０ｃを成長面として成長した領域である。第１ｃ面成長領域６０は、例えば、断面視で、複数の谷部６０ａおよび複数の山部６０ｂを有する。複数の谷部６０ａのそれぞれは、断面視で、第１ｃ面成長領域６０のうち下に凸の変曲点であって、傾斜界面３０ｉが発生した位置に形成される。複数の谷部６０ａのうち少なくとも１つは、下地基板１の主面１ｓから上方に離れた位置に設けられている。一方で、複数の山部６０ｂのそれぞれは、断面視で、第１ｃ面成長領域６０のうち上に凸の変曲点であって、ｃ面３０ｃが消失した位置に形成される。谷部６０ａおよび山部６０ｂは、下地基板１の主面１ｓに沿った方向に交互に形成される。
【００８４】
第１ｃ面成長領域６０は、断面視で、複数の山部６０ｂのうちの１つを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として設けられる一対の傾斜部６０ｉを有している。
【００８５】
一方で、傾斜界面成長領域７０は、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長した領域である。傾斜界面成長領域７０の下面は、例えば、第１ｃ面成長領域６０の形状に倣って形成される。
【００８６】
傾斜界面成長領域７０では、第１ｃ面成長領域６０と比較して、酸素を取り込みやすい。このため、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度よりも高くなる。なお、傾斜界面成長領域７０中に取り込まれる酸素は、例えば、気相成長装置２００内に意図せずに混入する酸素、または気相成長装置２００を構成する部材（気密容器２０３等）から放出される酸素等である。
【００８７】
なお、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ−３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ−３以下である。一方で、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、例えば、３×１０１８ｃｍ−３以上５×１０１９ｃｍ−３以下である。
【００８８】
（Ｓ２４０：傾斜界面維持工程）
傾斜界面拡大層３２の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、図６（ａ）に示すように、表面が傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、傾斜界面拡大層３２上に、ｃ面を有さず傾斜界面３０ｉのみを表面に有する傾斜界面維持層３４を形成する。傾斜界面維持層３４を形成することで、第１層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。なお、傾斜界面維持層３４の成長過程での一部にｃ面３０ｃが生じた部分が形成されていてもよい。
【００８９】
このとき、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する。これにより、傾斜界面３０ｉのみを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることができる。
【００９０】
また、このとき、第１成長条件下で、傾斜界面３０ｉを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることで、上述のように、傾斜界面拡大層３２において傾斜界面３０ｉが露出した位置で、ｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、傾斜界面維持層３４においても同じ方向に伝播し続ける。
【００９１】
また、このとき、傾斜界面維持層３４は、傾斜界面３０ｉを成長面として成長することで、傾斜界面維持層３４の全体が、傾斜界面成長領域７０の一部となる。これにより、傾斜界面成長領域７０は、下地基板１の主面１ｓに沿って連続して形成される。
【００９２】
以上の第１工程Ｓ２００により、傾斜界面拡大層３２および傾斜界面維持層３４を有する第１層３０が形成される。
【００９３】
本実施形態の第１工程Ｓ２００では、下地基板１の主面１ｓから第１層３０の頂部３０ｔまでの高さ（第１層３０の厚さ方向の最大高さ、下地層５の厚さを含む）が、例えば、３００μｍ超２ｍｍ以下、好ましくは４００μｍ以上１．５ｍｍ未満、より好ましくは５００μｍ以上１ｍｍ以下となる。
【００９４】
第１層３０の成長が完了したら、ガス供給管２３２ａから成膜室２０１内へのＨＣｌガスの供給を停止する。一方、ＮＨ３ガスの供給、ヒータ２０７による成膜室２０１内の加熱、およびポンプ２３１による成膜室２０１内の排気を継続させる。
【００９５】
（Ｓ３００：第２工程（第２層成長工程））
ｃ面３０ｃを消失させた第１層３０を成長させたら、図６（ｂ）および図７（ａ）に示すように、第１層３０上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をさらにエピタキシャル成長させる。
【００９６】
このとき、下地層５の下地面５ｓの上方に行くにしたがって、傾斜界面４０ｉを徐々に縮小させ、ｃ面４０ｃを徐々に拡大させる。これにより、第１層３０の表面に形成されていた傾斜界面３０ｉを消失させる。その結果、鏡面化された表面４０ｓを有する第２層４０を成長させる。
【００９７】
本実施形態では、第２層４０として、例えば、第１層３０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体を主成分とする層をエピタキシャル成長させる。すなわち、例えば、第２層４０としてＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、第２層４０には、例えば、シリコン（Ｓｉ）をドープする。
【００９８】
具体的には、第１工程Ｓ２００後の第２工程Ｓ３００では、まず、成膜室２０１内の温度を、第２層４０の所望の成長温度に変更する。そして、成膜室２０１内が所望の成長温度、成長圧力に到達し、また、成膜室２０１内の雰囲気が所望の雰囲気となった状態で、ガス供給管２３２ａ，２３２ｃ，２３２ｄからガス供給を行い、下地基板１の主面１ｓに対して交差する方向に、成膜ガスとしてＧａＣｌガスとＮＨ３ガスとＳｉＨ２Ｃｌ２ガスとを供給する。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの代わりに、ＧｅＣｌ４ガスなどを供給してもよい。
【００９９】
ここで、第２工程Ｓ３００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第２成長条件下で、第２層４０を成長させる。
【０１００】
図９を用い、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件について説明する。図９は、傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。図９は、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが露出した第１層３０上に、第２層４０が成長する過程を示している。
【０１０１】
図９においても、図８（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第２層４０の表面を示している。また、図９において、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートをＧｃ２とし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉの成長レートをＧｉとし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ２とする。また、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をαＲ２とする。Ｒ２方向とＧｉ方向とのなす角度をα”としたとき、α”＝α−（９０−αＲ２）である。また、図９において、第１層３０におけるｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、第２層４０が成長するものとする。なお、第２層４０のｃ面４０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【０１０２】
図９に示すように、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ２は、以下の式（ｅ）で表される。
Ｒ２＝Ｇｉ／ｃｏｓα”  ・・・（ｅ）
【０１０３】
また、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートＧｃ２は、以下の式（ｆ）で表される。
Ｇｃ２＝Ｒ２ｓｉｎαＲ２  ・・・（ｆ）
【０１０４】
式（ｆ）に式（ｅ）を代入することで、Ｇｃ２は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｇ）で表される。
Ｇｃ２＝ＧｉｓｉｎαＲ２／ｃｏｓ（α＋αＲ２−９０）  ・・・（ｇ）
【０１０５】
傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大するためには、αＲ２＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件は、式（ｇ）とαＲ２＜９０°とにより、以下の式（２）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（２）
ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉと、ｃ面４０ｃとのなす角度である。
【０１０６】
または、基準成長条件下での第２層４０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０としたとき、第２成長条件下でのＧｃ２が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも小さいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ２＜Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（２）が導出されうる。
【０１０７】
なお、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉを縮小させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第２成長条件が式（２）を満たせば、他の傾斜界面４０ｉも縮小させることが可能となる。
【０１０８】
具体的には、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉが｛１０−１１｝面であるとき、第２成長条件は、以下の式（２’）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜２．１３Ｇｉ  ・・・（２’）
【０１０９】
または、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面である場合には、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１−２３｝面であるため、第２成長条件は、例えば、以下の式（２”）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜１．４７Ｇｉ  ・・・（２”）
【０１１０】
本実施形態の第２成長条件としては、第２工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、第１工程Ｓ２００での成長温度よりも高くする。具体的には、第２工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、９９０℃以上１，１２０℃以下、好ましくは１，０２０℃以上１，１００℃以下とする。
【０１１１】
また、本実施形態の第２成長条件として、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を調整してもよい。例えば、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比よりも小さくしてもよい。具体的には、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、１以上１０以下、好ましくは、１以上５以下とする。
【０１１２】
実際には、第２成長条件として、式（２）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
【０１１３】
なお、本実施形態の第２成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
成長圧力：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：１〜２０
【０１１４】
ここで、本実施形態の第２工程Ｓ３００は、例えば、第２層４０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の第２工程Ｓ３００は、例えば、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と、本成長工程Ｓ３４０と、を有している。これらの工程により、第２層４０は、例えば、ｃ面拡大層４２と、本成長層４４と、を有することとなる。
【０１１５】
（Ｓ３２０：ｃ面拡大工程）
図６（ｂ）に示すように、第１層３０上に、上述の第２成長条件で、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２層４０のｃ面拡大層４２をエピタキシャル成長させる。
【０１１６】
このとき、第１層３０の上方に行くにしたがって、ｃ面４０ｃを拡大させつつ、ｃ面以外の傾斜界面４０ｉを縮小させる。
【０１１７】
具体的には、第２成長条件下での成長により、ｃ面拡大層４２は、傾斜界面維持層３４の傾斜界面３０ｉから、傾斜界面４０ｉを成長面としてｃ軸に垂直な方向に沿った方向（すなわち沿面方向または横方向）に成長する。ｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、傾斜界面維持層３４の頂部３０ｔの上方で、ｃ面拡大層４２のｃ面４０ｃが再度露出し始める。これにより、ｃ面４０ｃとｃ面以外の傾斜界面４０ｉとが表面４０ｓに混在するｃ面拡大層４２が形成される。
【０１１８】
さらにｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、ｃ面４０ｃが徐々に拡大し、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが徐々に縮小する。これにより、第１層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが徐々に埋め込まれる。
【０１１９】
その後、さらにｃ面拡大層４２を成長させると、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが完全に消失し、第１層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが完全に埋め込まれる。これにより、ｃ面拡大層４２の表面４０ｓが、ｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面（平坦面）となる。
【０１２０】
このとき、第１層３０およびｃ面拡大層４２の成長過程で、転位を局所的に集めることで、転位密度を低減させることができる。具体的には、第１層３０においてｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、ｃ面拡大層４２においても同じ方向に伝播し続ける。これにより、ｃ面拡大層４２のうち、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部で、局所的に転位が集められる。ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうち、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士は、会合時に消失する。また、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位の一部は、ループを形成し、ｃ軸に沿った方向（すなわち、ｃ面拡大層４２の表面側）に伝播することが抑制される。なお、ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうちの他部は、その伝播方向をｃ軸に対して傾斜した方向からｃ軸に沿った方向に再度変化させ、第２層４０の表面４０ｓ側まで伝播する。このように複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部をｃ面拡大層４２の表面側に伝播することを抑制したりすることで、第２層４０の表面４０ｓにおける転位密度を、下地層５の下地面５ｓにおける転位密度よりも低減することができる。また、転位を局所的に集めることで、第２層４０のうち、転位がｃ軸に対して傾斜した方向に向けて伝播した部分の上方に、低転位密度領域を形成することができる。
【０１２１】
また、このとき、ｃ面拡大層４２では、ｃ面４０ｃが徐々に拡大することで、ｃ面４０ｃを成長面として成長した後述の第２ｃ面成長領域８０が、厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に拡大しながら形成される。
【０１２２】
第２ｃ面成長領域８０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した領域である。第２ｃ面成長領域８０では、傾斜界面成長領域７０と比較して、酸素の取り込みが抑制される。このため、第２ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度よりも低くなる。第２ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、例えば、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度と同等となる。
【０１２３】
一方で、ｃ面拡大層４２では、傾斜界面４０ｉが徐々に縮小することで、傾斜界面成長領域７０が厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に縮小し、厚さ方向の所定位置で終端する。このようなｃ面拡大層４２の成長過程により、断面視で、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に、傾斜界面成長領域７０の谷部７０ａが形成される。断面視で、傾斜界面成長領域７０の複数の谷部７０ａは、それぞれ、第１ｃ面成長領域６０の複数の山部６０ｂの上方に形成される。また、傾斜界面４０ｉにより構成された凹部が徐々に埋め込まれる過程で、断面視で、傾斜界面４０ｉが消失した位置に、傾斜界面成長領域７０の山部７０ｂが形成される。断面視で、傾斜界面成長領域７０の複数の山部７０ｂは、それぞれ、第１ｃ面成長領域６０の複数の谷部６０ａの上方に形成される。
【０１２４】
また、第２層４０のうち傾斜界面成長領域７０の上端で下地基板１の主面１ｓに略平行な面が、第２層４０で傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂとなる。
【０１２５】
ｃ面拡大工程Ｓ３２０では、ｃ面拡大層４２の表面がｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面となるため、ｃ面拡大層４２の厚さ方向の高さ（厚さ方向の最大高さ）は、例えば、傾斜界面維持層３４の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さ以上となる。
【０１２６】
（Ｓ３４０：本成長工程（ｃ面成長工程））
ｃ面拡大層４２において傾斜界面４０ｉが消失し、表面４０ｓが鏡面化されたら、図７（ａ）に示すように、ｃ面拡大層４２上に、ｃ面４０ｃを成長面として所定の厚さに亘って本成長層４４を形成する。これにより、傾斜界面４０ｉを有さずｃ面４０ｃのみを表面４０ｓに有する本成長層４４を形成する。
【０１２７】
このとき、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する。これにより、ｃ面４０ｃを成長面として本成長層４４をステップフロー成長させることができる。
【０１２８】
また、このとき、傾斜界面４０ｉを露出させることなく、ｃ面４０ｃのみを成長面として、本成長層４４を成長させることで、本成長層４４の全体が、後述の第２ｃ面成長領域８０となる。
【０１２９】
本成長工程Ｓ３４０では、本成長層４４の厚さを、例えば、３００μｍ以上１０ｍｍ以下とする。本成長層４４の厚さを３００μｍ以上とすることで、後述のスライス工程Ｓ４００において、本成長層４４から少なくとも１枚以上の基板５０をスライスすることができる。一方で、本成長層４４の厚さを１０ｍｍ以下とすることで、最終的な厚さを６５０μｍとし、７００μｍ厚の基板５０を本成長層４４からスライスする場合に、カーフロス２００μｍ程度を考慮しても、少なくとも１０枚の基板５０を得ることができる。
【０１３０】
以上の第２工程Ｓ３００により、ｃ面拡大層４２および本成長層４４を有する第２層４０が形成される。その結果、本実施形態の積層構造体９０が形成される。
【０１３１】
当該積層構造体９０では、第２層４０の表面４０ｓ全体は＋ｃ面により構成されており、第１層３０および第２層４０は、それぞれ、極性反転区（インバージョンドメイン）を含んでいない。この点において、第２工程Ｓ３００での積層構造体９０は、いわゆるＤＥＥＰ（Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ  Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｅｐｉｔａｘｉａｌ−ｇｒｏｗｔｈ  ｗｉｔｈ  ｉｎｖｅｒｓｅ−ｐｙｒａｍｉｄａｌ  Ｐｉｔｓ）法により形成された積層構造体とは異なり、すなわち、ピットの中心に位置するコアに極性反転区を含む積層構造体とは異なっている。
【０１３２】
（Ｓ３８０：剥離工程）
第２層４０の成長が完了したら、ガス供給管２３２ａから成膜室２０１内へのＨＣｌガスの供給を停止する。一方、ＮＨ３ガスの供給、およびポンプ２３１による成膜室２０１内の排気を継続させる。
【０１３３】
その後、上述のように、ＮＨ３ガスの供給および成膜室２０１内の排気を継続した状態で、ヒータ２０７による成膜室２０１内の加熱を停止する。成膜室２０１内の温度が低下し５００℃以下となったら、ＮＨ３ガスの供給を停止し、成膜室２０１内の雰囲気をＮ２ガスへ置換して大気圧に復帰させる。
【０１３４】
このとき、図７（ｂ）に示すように、第２工程Ｓ３００の後に第２層４０の成長温度から降温する間に、下地基板１よりも上方の層の線膨張係数と下地基板１の線膨張係数との差に起因して、少なくとも第２層４０を下地基板１から自発的に剥離させる。なお、ここでいう「下地基板１よりも上方の層」とは、バッファ層２、下地層５、第１層３０および第２層４０のことを意味する。少なくとも第２層４０が下地基板１から剥離することにより、窒化物半導体結晶９２が形成される。
【０１３５】
また、このとき、少なくとも第２層４０が下地基板１から剥離する剥離面の位置は、例えば、下地基板１の厚さなどにより調整することができる。
【０１３６】
本実施形態では、例えば、第１層３０のうちの傾斜界面成長領域７０を含む剥離面によって、少なくとも第２層４０を剥離させる。これにより、第２層４０の本成長層４４を欠けさせることなく剥離させることができる。本成長層４４を欠けさせないことで、後述のスライス工程Ｓ４００において、所望の厚さを有する少なくとも１枚以上の基板５０を第２層４０から安定的にスライスすることができる。
【０１３７】
なお、このとき、剥離面は、剥離態様に依存して、必ずしも下地基板１の主面１ｓまたは本成長層４４の表面４０ｓに平行とならない可能性がある。
【０１３８】
また、このとき、例えば、剥離された第２層４０のうち少なくとも一部が割れてもよい。ただし、剥離時に割れた第２層４０の欠片のそれぞれの面積は、例えば、２５ｍｍ２以上、好ましくは１００ｍｍ２以上であることが好ましい。高出力ＬＥＤ等の半導体装置のチップサイズが６００μｍ以上１ｍｍ以下であることから、例えば、第２層４０の欠片から２５個以上、好ましくは１００個以上の半導体装置を得ることができる。
【０１３９】
また、このとき、下地基板１側に残存した積層構造体９０、すなわち、第１層３０および下地層５のうち少なくともいずれかの残存層と、下地基板１と、を有する積層構造体９０は、これらの線膨張係数差に起因して、残存層側に凸に反っている。これに対し、当該剥離工程Ｓ３８０により剥離された第２層４０は、応力が解放されることで、反っていない。これにより、当該剥離工程Ｓ３８０により剥離された第２層４０のｃ面４０ｃの曲率半径を、例えば、第１層３０および下地層５のうち少なくともいずれかの残存層の、ｃ面の曲率半径よりも大きくすることができる。
【０１４０】
具体的には、当該剥離工程Ｓ３８０により剥離された第２層４０のｃ面４０ｃの曲率半径を、例えば、５ｍ以上、好ましくは１０ｍ以上とすることができる。
【０１４１】
上述の第２層４０の剥離後、成膜室２０１内の温度が積層構造体９０等を搬出可能な温度にまで低下したら、剥離した第２層４０と、下地基板１側に残存した積層構造体９０とを、成膜室２０１内から搬出する。
【０１４２】
本実施形態では、以上のテンプレート形成工程Ｓ１００から剥離工程Ｓ３８０までの工程を、テンプレート１０を大気暴露することなく、同一の気相成長装置２００内で連続的に行う。これにより、バッファ層２と下地層５との界面、下地層５と第１層３０との界面、および第１層３０と第２層４０との間の界面に、意図しない高酸素濃度領域（傾斜界面成長領域７０よりも過剰に高い酸素濃度を有する領域）が形成されることを抑制することができる。
【０１４３】
（Ｓ４００：スライス工程）
次に、図７（ｂ）に示すように、例えば、本成長層４４の表面と略平行な切断面（一点鎖線）に沿ってワイヤーソーにより本成長層４４をスライスする。これにより、アズスライス基板としての窒化物半導体基板５０（基板５０ともいう）を少なくとも１つ形成する。このとき、基板５０の厚さを、例えば、３００μｍ以上７００μｍ以下とする。
【０１４４】
（Ｓ５００：研磨工程）
次に、研磨装置により基板５０の両面を研磨する。なお、このとき、最終的な基板５０の厚さを、例えば、２５０μｍ以上６５０μｍ以下とする。
【０１４５】
なお、第２層４０の剥離時に第２層４０が割れた場合には、基板５０を研磨する前または後に、基板５０（の外形）を整形する工程をおこなってもよい。
【０１４６】
以上の工程Ｓ１００〜Ｓ５００により、本実施形態に係る基板５０が製造される。
【０１４７】
（半導体積層物の作製工程および半導体装置の作製工程）
基板５０が製造されたら、例えば、基板５０上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、半導体積層物を用いて電極等を形成し、半導体積層物をダイシングし、所定の大きさのチップを切り出す。これにより、半導体装置を作製する。
【０１４８】
（２）窒化物半導体結晶
次に、図７（ｂ）を用い、本実施形態に係る窒化物半導体結晶９２について説明する。
【０１４９】
本実施形態において、上述の製造方法によって得られる窒化物半導体結晶９２は、例えば、下地基板１から剥離された少なくとも第２層４０により構成されている。
【０１５０】
本実施形態の窒化物半導体結晶９２は、例えば、少なくとも第２層４０が下地基板１から剥離したときの痕跡（以下、「剥離時の痕跡」という）を有している。
【０１５１】
窒化物半導体結晶９２は、例えば、剥離時の痕跡として、本成長層４４の表面４０ｓと反対側に剥離面を有している。窒化物半導体結晶９２の剥離面は、上述のように、剥離態様に依存して、本成長層４４の表面４０ｓに平行とならない可能性がある。この場合、当該剥離面は、第２層４０に過剰に入り込んでいなければ、例えば、本成長層４４の表面４０ｓに対して傾斜していたり、湾曲していたり、波打っていたりしてもよい。また、当該剥離面は、例えば、平面視で、下地基板１の中心に対して同心円状の縞を有していてもよい。
【０１５２】
また、窒化物半導体結晶９２は、例えば、剥離時の痕跡として、剥離された第２層４０のうち少なくとも一部が割れたことで形成される分割面を有していてもよい。分割面は、ａ軸方向またはｍ軸方向のうちいずれかに対して１０°以内、好ましくは５°以内である方向に沿って形成されていてもよいし、必ずしもこの方向に沿って形成されていなくてもよい。
【０１５３】
また、窒化物半導体結晶９２は、例えば、剥離時の痕跡として、本成長層４４の表面４０ｓと反対側に、バッファ層２、下地層５および第１層３０のうちの少なくとも一部を有していてもよい。
【０１５４】
本実施形態では、第１層３０のうちの傾斜界面成長領域７０を含む剥離面によって、少なくとも第２層４０を剥離させたことで、窒化物半導体結晶９２は、本成長層４４の表面４０ｓと反対側に、傾斜界面成長領域７０の少なくとも一部を有している。この場合、窒化物半導体結晶９２が有する傾斜界面成長領域７０は、例えば、本成長層４４の表面４０ｓに沿って離散的に分布していてもよい。
【０１５５】
（３）窒化物半導体基板（窒化物半導体自立基板、窒化物結晶基板）
次に、図１０（ａ）〜（ｃ）を用いて、本実施形態に係る窒化物半導体基板５０について説明する。図１０（ａ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板を示す概略上面図であり、（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板のｍ軸に沿った概略断面図であり、（ｃ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板のａ軸に沿った概略断面図である。
【０１５６】
本実施形態において、上述の製造方法によって下地基板１から剥離された第２層４０から得られる基板５０は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる自立基板である。本実施形態では、基板５０は、例えば、ＧａＮ自立基板である。
【０１５７】
基板５０の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
【０１５８】
基板５０は、例えば、エピタキシャル成長面となる主面５０ｓを有している。本実施形態において、主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面５０ｃ（＋ｃ面）である。
【０１５９】
基板５０の主面５０ｓは、例えば、鏡面化されており、基板５０の主面５０ｓの二乗平均粗さＲＭＳは、例えば、１ｎｍ未満である。
【０１６０】
基板５０は、例えば、上述の剥離工程Ｓ３８０において割れた第２層４０の欠片から得られるものである。基板５０の外形は、任意の形状に整形可能であり、例えば、多角形または円形などにすることができる。
【０１６１】
基板５０の主面５０ｓの面積は、例えば、２５ｍｍ２以上、好ましくは１００ｍｍ２以上である。なお、基板５０の主面５０ｓの面積の上限値は、上述の剥離工程Ｓ３８０において第２層４０が割れなかったのであれば、下地基板１の主面１ｓの面積と同等である。
【０１６２】
基板５０の導電性は特に限定されるものではないが、基板５０を用いて縦型のショットキーバリアダイオード（ＳＢＤ）としての半導体装置を製造する場合には、基板５０は例えばｎ型であり、基板５０中のｎ型不純物は例えばＳｉまたはゲルマニウム（Ｇｅ）であり、基板５０中のｎ型不純物濃度は例えば１．０×１０１８ｃｍ−３以上１．０×１０２０ｃｍ−３以下である。
【０１６３】
また、本実施形態において、上述の製造方法によって得られる基板５０中の他の不純物濃度は、フラックス法またはアモノサーマル法などによって得られる基板よりも低くなっている。
【０１６４】
具体的には、基板５０中の水素濃度は、例えば、１×１０１７ｃｍ−３未満、好ましくは５×１０１６ｃｍ−３以下である。
【０１６５】
また、本実施形態では、基板５０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した本成長層４４をスライスすることで形成されるため、傾斜界面３０ｉまたは傾斜界面４０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０を含んでいない。すなわち、基板５０の全体は、低酸素濃度領域により構成されている。
【０１６６】
具体的には、基板５０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ−３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ−３以下である。
【０１６７】
（ｃ面の湾曲）
図１０（ｂ）および（ｃ）に示すように、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面としてのｃ面５０ｃは、例えば、主面５０ｓに対して凸または凹の球面状に湾曲している。
【０１６８】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃは、例えば、ｍ軸に沿った断面およびａ軸に沿った断面のそれぞれにおいて球面近似される曲面状となっている。
【０１６９】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｆが上述のように凸または凹の球面状に湾曲していることから、少なくとも一部のｃ軸５０ｃａは、主面５０ｓの法線に対して傾斜している。主面５０ｓの法線に対してｃ軸５０ｃａがなす角度であるオフ角θは、主面５０ｓ内で所定の分布を有している。
【０１７０】
なお、主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのうち、ｍ軸に沿った方向成分を「θｍ」とし、ａ軸に沿った方向成分を「θａ」とする。なお、θ２＝θｍ２＋θａ２である。
【０１７１】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃが上述のように凸または凹の球面状に湾曲していることから、オフ角ｍ軸成分θｍおよびオフ角ａ軸成分θａは、それぞれ、ｘの一次式およびｙの一次式で近似的に表すことができる。
【０１７２】
本実施形態では、上述した剥離工程Ｓ３８０において第２層４０が下地基板１から剥離することで、当該第２層４０から得られる基板５０には、下地基板１との格子不整合による歪み、および下地基板１との線膨張係数差による圧縮応力が印加されていない。これにより、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径（の絶対値）は、上述のように、例えば、上述した剥離工程Ｓ３８０で下地基板１側に残存した残存層の曲率半径よりも大きくなっている。
【０１７３】
具体的には、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径（の絶対値）は、例えば、５ｍ以上、好ましくは、１０ｍ以上である。
【０１７４】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径の上限値は、大きければ大きいほどよいため、特に限定されるものではない。基板５０のｃ面５０ｃが略平坦となる場合は、該ｃ面５０ｃの曲率半径が無限大であると考えればよい。
【０１７５】
また、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓに対して等方的にｃ面５０ｃの湾曲が小さくなるため、ｃ面５０ｃの曲率半径の絶対値について方向依存性が小さい。
【０１７６】
具体的には、ａ軸に沿った方向におけるｃ面５０ｃの曲率半径の絶対値と、ｍ軸に沿った方向におけるｃ面５０ｃの曲率半径の絶対値との差は、例えば、これらのうち大きいほうの曲率半径の絶対値の５０％以下、好ましくは２０％以下、より好ましくは１０％以下である。
【０１７７】
（暗点）
次に、本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける暗点について説明する。なお、ここでいう「暗点」とは、転位だけでなく、異物または点欠陥を起因とした非発光中心も含んでいる。
【０１７８】
本実施形態では、気相成長装置２００内で一貫した工程により形成された第２層４０から基板５０が製造されているため、基板５０中に、異物または点欠陥を起因とした非発光中心が少ない。したがって、多光子励起顕微鏡等により基板５０の主面を観察したときの暗点の９５％以上、好ましくは９９％以上は、異物または点欠陥を起因とした非発光中心ではなく、転位となる。なお、「多光子励起顕微鏡」とは、二光子励起蛍光顕微鏡と呼ばれることもある。
【０１７９】
また、本実施形態では、上述の製造方法により、第２層４０の表面における転位密度が、下地層５の下地面５ｓにおける転位密度よりも低減されている。これにより、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいても、転位が低減されている。
【０１８０】
また、本実施形態では、上述の製造方法により、加工を施さない状態のテンプレート１０を用いて、第１工程Ｓ２００および第２工程Ｓ３００を行ったことで、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいて、加工による転位の集中に起因した転位密度が高い領域が形成されておらず、転位密度が低い領域がランダムに形成されている。
【０１８１】
具体的には、本実施形態では、例えば、多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で基板５０の主面５０ｓを観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、転位密度が５×１０６ｃｍ−２を超える領域が存在しない。
【０１８２】
言い換えれば、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓ全体を平均した転位密度は、例えば、５×１０６ｃｍ−２以下であり、好ましくは、３×１０６ｃｍ−２未満である。
【０１８３】
ここで、図１１を用い、本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける転位分布について説明する。図１１は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の主面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を拡大した模式図である。
【０１８４】
図１１に示すように、本実施形態の基板５０の主面５０ｓは、例えば、複数の転位列５０ｄａを有している。ここでいう「転位列５０ｄａ」とは、例えば、所定の方向に沿って１μｍ以下の間隔で３つ以上配列されている転位の集合（群）のことを意味している。なお、ここでは、転位列５０ｄａにおいて配列した転位５０ｄの数および配列長さによらず、上記定義を満たす転位列５０ｄａを１列と数えるものとする。
【０１８５】
本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける複数の転位列５０ｄａは、例えば、ａ軸方向またはｍ軸方向のうちいずれかに対して１０°以内、好ましくは５°以内である方向に沿って配列された沿軸転位列を含んでいる。沿軸転位列が配列した方向は、例えば、平面視で、凹部３０ｐの稜線の方向、または凹部３０ｐを構成する傾斜界面３０ｉの法線の方向のうちいずれかとほぼ一致している。
【０１８６】
なお、基板５０の主面５０ｓ内において、ａ軸方向またはｍ軸方向のうちいずれかに対して１０°以内である方向に沿って配列されていない転位列が存在していてもよい。なお、この場合であっても、全転位列のうちの８０％以上、好ましくは９０％以上の転位列が、ａ軸方向またはｍ軸方向のうちいずれかに対して１０°以内、好ましくは５°以内である方向に沿って配列された沿軸転位列である。
【０１８７】
また、本実施形態では、上述の製造方法により、転位を局所的に集めることで、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士を消失させたり、局所的に集められた転位がループを形成したりすることができる。これにより、第２層４０から得られる基板５０の主面５０ｓでは、転位５０ｄの数を少なくすることができる。その結果、たとえ基板５０の主面５０ｓにおいて転位列５０ｄａが存在するとしても、転位列５０ｄａの数は少なくなっている。
【０１８８】
具体的には、本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける転位列５０ｄａの密度は、例えば、１×１０６列／ｃｍ２以下、好ましくは１×１０５列／ｃｍ２以下、より好ましくは８×１０４列／ｃｍ２以下である。転位列５０ｄａの密度が１×１０６列／ｃｍ２超であると、基板５０を用いて半導体装置を製造した際に、転位列５０ｄａに起因した電流リークが生じたり、転位列５０ｄａに起因した非発光中心が形成されたりする可能性がある。これに対し、本実施形態では、転位列５０ｄａの密度を１×１０６列／ｃｍ２以下とすることで、基板５０を用いて半導体装置を製造した際に、転位列５０ｄａに起因した電流リークの発生を抑制し、転位列５０ｄａに起因した非発光中心の形成を抑制することができる。さらに、転位列５０ｄａの密度を１×１０５列／ｃｍ２以下とすることで、上述の欠陥の発生を安定的に抑制することができる。さらに、転位列５０ｄａの密度を８×１０４列／ｃｍ２以下とすることで、上述の欠陥の発生をより安定的に抑制することができる。
【０１８９】
なお、転位列５０ｄａの密度の下限値は、小さければ小さいほどよいため、限定されるものではない。ただし、異種基板としての下地基板１を用いた製造方法では、転位列５０ｄａを完全に無くすことは困難であるため、転位列５０ｄａの密度の下限値は、例えば、１×１０２列／ｃｍ２となる。
【０１９０】
また、本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける沿軸転位列の配列長さｌａは、例えば、ＥＬＯ法における転位列の配列長さよりも短く、１００μｍ以下である。沿軸転位列の配列長さｌａが１００μｍ超であると、半導体装置を基板５０から切り出した際に、半導体装置内で沿軸転位列が占める割合が高くなり易い。これに対し、本実施形態では、沿軸転位列の配列長さｌａを１００μｍ以下とすることで、半導体装置を基板５０から切り出した際に、半導体装置内で沿軸転位列が占める割合が高くなることを抑制することができる。
【０１９１】
なお、沿軸転位列の配列長さｌａの下限値は、短ければ短いほどよいため、限定されるものではない。ただし、転位列５０ｄａの上記定義から考えて、沿軸転位列の配列長さｌａの下限値は、例えば、２μｍとなる。
【０１９２】
（Ｘ線ロッキングカーブ測定における半値幅）
本実施形態の基板５０の主面１０ｓでは、上述のように、転位が少なく、結晶のモザイシティが低い。なお、ここでいう「結晶のモザイシティ」とは、結晶面方位のばらつきのことを意味する。
【０１９３】
その結果、本実施形態では、基板５０に対して（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの半値幅（ＦＷＨＭ）は、例えば、１００ａｒｃｓｅｃ以下、好ましくは８０ａｒｃｓｅｃ以下である。なお、入射側のスリットのω方向の幅は０．１ｍｍとする。
【０１９４】
さらに、本実施形態では、転位が少なく且つ結晶のモザイシティが低い領域が、基板５０の主面５０ｓの広い範囲に亘っている。
【０１９５】
その結果、本実施形態の基板５０の主面５０ｓ内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、例えば、全測定点の９０％以上において、（０００２）面回折の半値幅は、１００ａｒｃｓｅｃ以下、好ましくは８０ａｒｃｓｅｃ以下となる。
【０１９６】
（４）本実施形態により得られる効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
【０１９７】
（ａ）テンプレート形成工程Ｓ１００後に、第１工程Ｓ２００においてテンプレート１０上に第１層３０を３次元成長させることで、第１層３０上に、基板５０が安定的に得られる厚さまで第２層４０を成長させたとしても、第２層４０の成長中に、下地基板１よりも上方の層（エピ層）にクラックが発生することを抑制することができる。第１層３０が３次元成長した構造が、応力（歪み）緩和効果を有していると考えられる。
【０１９８】
（ｂ）第１工程Ｓ２００において、第１層３０を構成する単結晶の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位を屈曲させて伝播させることができる。これにより、転位を局所的に集めることができる。転位を局所的に集めることで、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士を消失させることができる。または、局所的に集められた転位がループを形成することで、転位が第２層４０の表面側に伝播することを抑制することができる。このようにして、第２層４０の表面における転位密度を低減することができる。その結果、テンプレート１０の下地層５よりも転位密度を低減させた基板５０を得ることができる。
【０１９９】
（ｃ）第２工程Ｓ３００の後の剥離工程Ｓ３８０において、第２層４０の成長温度から降温する間に、下地基板１よりも上方の層の線膨張係数と下地基板１の線膨張係数との差に起因して、少なくとも第２層４０を下地基板１から自発的に剥離させる。これにより、下地基板１とエピ層との線膨張係数差に起因した圧縮応力が加わらない状態（すなわち反っていない状態）で、少なくとも第２層４０を自立させることができる。その結果、剥離された第２層４０から基板５０を容易に得ることができる。
【０２００】
以上の（ａ）〜（ｃ）により、転位密度が低減され且つ結晶品質が良好な基板５０を容易に得ることができる。
【０２０１】
なお、参考までに、高品質な窒化物半導体基板を製造する方法として、いわゆるＶＡＳ（Ｖｏｉｄ−Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）法が知られている。ＶＡＳ法による窒化物半導体基板の製造工程は、例えば、第１結晶層形成工程と、金属層形成工程と、ボイド化アニール工程と、第２結晶層形成工程と、剥離工程と、スライス工程と、を有する。つまり、ＶＡＳ法では、製造工程数が多かった。
【０２０２】
これに対し、本実施形態では、別装置で第１結晶層形成工程を行う必要がない。また、金属層形成工程およびボイド化アニール工程が不要となる。これにより、製造工程を簡略化することができる。その一方で、本実施形態で得られる基板５０の主面５０ｓにおける転位密度を、ＶＡＳ法とほぼ同等とすることができる。つまり、本実施形態では、製造工程の簡略化と、基板５０の高品質化とを両立することが可能となる。
【０２０３】
（ｄ）第１工程Ｓ２００の前に、テンプレート形成工程Ｓ１００において、鏡面化された下地面５ｓを有する下地層５を下地基板１の主面１ｓ全体に亘って形成することで、第１工程Ｓ２００において、第１層３０における傾斜界面３０ｉの出現具合を面内で均一にすることができる。具体的には、例えば、第１層３０の最近接頂部間距離を面内で均等にすることができる。その結果、第２層４０の表面全体に亘って転位密度を低減することができる。
【０２０４】
（ｅ）第１工程Ｓ２００のうち、傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階では、ｃ面３０ｃを成長面として所定の厚さで傾斜界面拡大層３２を２次元成長させた後に、該傾斜界面拡大層３２の頂面３０ｕに複数の凹部３０ｐを生じさせる。言い換えれば、傾斜界面拡大層３２が３次元成長し始める前に、鏡面化された表面を有する傾斜界面拡大層３２（初期層）を所定の厚さで形成する。これにより、第１工程Ｓ２００において、第１層３０における傾斜界面３０ｉの出現具合を、安定的に面内で均一にすることができる。
【０２０５】
（ｆ）第１工程Ｓ２００では、第１層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを消失させる。これにより、第１層３０の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。その結果、テンプレート１０の下地層５から伝播する転位を、第１層３０における傾斜界面３０ｉが露出した位置で、確実に屈曲させることができる。
【０２０６】
ここで、第１工程において、ｃ面が残存した場合について考える。この場合、ｃ面が残存した部分では、下地基板から伝播した転位が、屈曲されずに略鉛直上方向に伝播し、第２層の表面にまで到達する。このため、ｃ面が残存した部分の上方では、転位が低減されず、高転位密度領域が形成されてしまう。
【０２０７】
これに対し、本実施形態によれば、第１工程Ｓ２００において、第１層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを消失させることで、第１層３０の表面をｃ面以外の傾斜界面３０ｉのみにより構成することができ、第１層３０の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。これにより、テンプレート１０の下地層５から伝播する転位を、第１層３０の表面全体に亘って、確実に屈曲させることができる。転位を確実に屈曲させることで、複数の転位の一部を消失させ易くし、または、複数の転位の一部を第２層４０の表面側に伝播し難くすることができる。その結果、第２層４０から得られる基板５０の主面１ｓ全体に亘って転位密度を低減することが可能となる。
【０２０８】
（ｇ）第１工程Ｓ２００では、第１層３０の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、該表面が傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、第１層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。例えば、たとえ傾斜界面拡大工程Ｓ２２０において第１層３０の表面でｃ面３０ｃが消失するタイミングがずれ、傾斜界面拡大層３２の一部にｃ面３０ｃが残存していたとしても、確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。
【０２０９】
また、ｃ面３０ｃが消失した後に、第１層３０の傾斜界面３０ｉによる成長を継続することで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することができる。ここで、ｃ面が消失してから直ぐにｃ面成長をさせると、転位が充分に屈曲されずに、第２層の表面に向けて略鉛直方向に伝播してしまう可能性がある。これに対し、本実施形態では、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することで、特に第１層３０の頂部３０ｔ付近の転位を確実に屈曲させることができ、テンプレート１０の下地層５から第２層４０の表面に向けて略鉛直方向に転位が伝播することを抑制することができる。これにより、第１層３０の頂部３０ｔの上方における転位の集中を抑制することができる。
【０２１０】
（ｈ）剥離工程Ｓ３８０において、少なくとも第２層４０を下地基板１から自発的に剥離させることで、剥離された第２層４０の応力を解放し、該第２層４０の反りを抑制することができる。これにより、当該剥離工程Ｓ３８０により剥離された第２層４０のｃ面４０ｃの曲率半径を、例えば、第１層３０および下地層５のうち少なくともいずれかの残存層の、ｃ面の曲率半径よりも大きくすることができる。具体的には、剥離された第２層４０のｃ面４０ｃの曲率半径を、例えば、５ｍ以上とすることができる。
【０２１１】
＜本発明の第２実施形態＞
次に、本発明の第２実施形態について説明する。
【０２１２】
上述の第１実施形態では、下地基板１として、サファイア基板を用いる場合について説明したが、本発明はこの場合に限られない。以下の本実施形態のように、下地基板１を変更してもよい。本実施形態では、下地基板１と、それに関わる各工程等と、が上述の第１実施形態と異なる。
【０２１３】
以下、上述の実施形態と異なる要素についてのみ説明し、上述の実施形態で説明した要素と実質的に同一の要素には、同一の符号を付してその説明を省略する。
【０２１４】
（１）窒化物半導体基板の製造方法
上述の第１実施形態における図７を図１２に置き換えて、本実施形態の窒化物半導体基板の製造方法について説明する。図１２（ａ）〜（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【０２１５】
（Ｓ１２０：下地基板準備工程）
本実施形態では、例えば、ＲＡＯ３（ＭＯ）ｎの組成式で表される単結晶からなる基板（以下、「ＲＡＯ３（ＭＯ）ｎ基板」ともいう）を、下地基板１として準備する。ただし、組成式において、Ｒを、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素のうち少なくともいずれか１つの３価の元素とし、Ａを、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌのうち少なくともいずれか１つの３価の元素とし、Ｍを、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄのうち少なくともいずれか１つの２価の元素とし、ｎを１以上の整数とする。
【０２１６】
ＲＡＭＯ４（ｎ＝１）は、ＹｂＦｅ２Ｏ４構造を有している。また、ＲＡＯ３（ＭＯ）ｎ（ｎ≧２）は、ＩｎＦｅＯ３（ＺｎＯ）ｎ構造を有している。これらの単結晶は、雲母状に構成されている。これにより、これらの単結晶を（０００１）面で劈開することができる。
【０２１７】
本実施形態では、下地基板１の主面１ｓに対して最も近い低指数の結晶面を、例えば、（０００１）面とする。これにより、下地基板１を主面１ｓに沿った劈開面で劈開することが可能となる。なお、下地基板１の＜０００１＞軸は、主面１ｓの法線に対して所定のオフ角で傾斜していてもよい。
【０２１８】
また、本実施形態では、下地基板１を、例えば、ＳｃＡｌＭｇＯ４の単結晶からなる基板とすることが好ましい。
【０２１９】
ＳｃＡｌＭｇＯ４とＧａＮとの格子不整合率｛（ＧａＮの格子定数−ＳｃＡｌＭｇＯ４の格子定数）／ＧａＮの格子定数｝×１００の絶対値は、サファイアとＧａＮとのそれよりも小さく、約１．９％である。これにより、下地基板１と窒化物半導体層との格子不整合に起因した結晶歪みの発生を抑制することができる。
【０２２０】
また、ＳｃＡｌＭｇＯ４とＧａＮとの線膨張係数の不整合率｛（ＧａＮの熱膨張係数−ＳｃＡｌＭｇＯ４の熱膨張係数）／ＧａＮの熱膨張係数｝×１００の絶対値は、サファイアとＧａＮとのそれよりも小さく、約１０．９％である。これにより、窒化物半導体の結晶成長温度からの降温時に、過剰な熱応力の発生を抑制することができる。
【０２２１】
（Ｓ１４０〜Ｓ３００）
下地基板１を準備したら、上述の第１実施形態と同様に、バッファ層形成工程Ｓ１４０〜第２工程Ｓ３００までの工程を行う。
【０２２２】
その結果、図１２（ａ）に示すように、本実施形態の積層構造体９０が形成される。
【０２２３】
（Ｓ３８０：剥離工程）
積層構造体９０の形成が完了したら、図１２（ｂ）に示すように、雲母状の下地基板１の劈開性を利用し、下地基板１の（０００１）面を下地基板１の主面１ｓに沿った劈開面１ｃｓとして、下地基板１を劈開する。
【０２２４】
このとき、本実施形態では、第２工程Ｓ３００の後に第２層４０の成長温度から降温する間に、下地基板１よりも上方の層の線膨張係数と下地基板１の線膨張係数との差に起因して、下地基板１を自発的に劈開させる。
【０２２５】
なお、上述のように、下地基板１としてのＳｃＡｌＭｇＯ４とＧａＮとの線膨張係数の不整合率が小さい。このため、第２層４０の成長温度から常温まで降温したとしても、下地基板１よりも上方の層と下地基板１の間に、劈開に必要な熱応力が生じない可能性がある。その結果、下地基板１を自発的に劈開させることができない可能性がある。しかしながら、この場合には、常温まで降温した後に、下地基板１の側部に形成した切欠部を始点として、下地基板１を劈開してもよい。なお、下地基板１に形成する切欠部は、下地基板準備工程Ｓ１２０で形成してもよいし、或いは、第２工程Ｓ３００後に常温まで降温した後に形成してもよい。
【０２２６】
上述のように、下地基板１の（０００１）面を劈開面１ｃｓとして、下地基板１を劈開することで、下地基板１の劈開面１ｃｓよりも上側を犠牲層として、下地基板１の劈開面１ｃｓよりも下側から分離する。これにより、下地基板１の劈開面１ｃｓよりも上側（すなわち犠牲層）、下地層５、第１層３０および第２層４０を有する積層構造体９０を、下地基板１の劈開面１ｃｓよりも下側から剥離させることができる。
【０２２７】
（Ｓ４００：スライス工程）
次に、図１２（ｂ）に示すように、剥離させた積層構造体９０において、例えば、本成長層４４の表面と略平行な切断面（一点鎖線）に沿ってワイヤーソーにより本成長層４４をスライスする。これにより、アズスライス基板としての基板５０を少なくとも１つ形成する。
【０２２８】
このとき、下地基板１の劈開面１ｃｓよりも上側、下地層５、第１層３０および第２層４０を有する積層構造体９０には、これらの線膨張係数差に起因した応力が加わっている。これに対し、本成長層４４をスライスすることで形成された基板５０では、応力が解放される。これにより、当該スライス工程Ｓ４００により形成された基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、例えば、第１層３０および下地層５のうち少なくともいずれかの残存層の、ｃ面の曲率半径よりも大きくすることができる。
【０２２９】
具体的には、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、例えば、５ｍ以上、好ましくは１０ｍ以上とすることができる。
【０２３０】
（Ｓ５００：研磨工程）
次に、研磨装置により基板５０の両面を研磨する。
【０２３１】
以上の工程Ｓ１００〜Ｓ５００により、本実施形態に係る基板５０が製造される。
【０２３２】
なお、本実施形態の基板５０の特性としては、上述の第１実施形態と同様の特性を得ることができる。
【０２３３】
（２）本実施形態により得られる効果
（ａ）雲母状に構成されるＲＡＯ３（ＭＯ）ｎ基板を下地基板１として用いる。これにより、雲母状の下地基板１の劈開性を利用し、下地基板１の（０００１）面を下地基板１の主面１ｓに沿った劈開面１ｃｓとして、下地基板１を劈開することができる。
【０２３４】
（ｂ）剥離工程Ｓ３８０において下地基板１を主面１ｓに沿って劈開することで、基板５０を得るための第２層４０に対して複雑な応力が加わることを抑制することができる。これにより、少なくとも第２層４０におけるクラック（割れ）の発生を抑制することができる。
【０２３５】
（ｃ）剥離工程Ｓ３８０において下地基板１を主面１ｓに沿った劈開面１ｃｓで劈開することで、基板５０を得るための第２層４０に剥離面が入り込むことを抑制することができる。これにより、第２層４０の本成長層４４を欠けさせることなく、安定的に剥離させることができる。本成長層４４を欠けさせないことで、スライス工程Ｓ４００において、所望の厚さを有する少なくとも１枚以上の基板５０を第２層４０から安定的にスライスすることができる。
【０２３６】
＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【０２３７】
上述の実施形態では、下地基板１としてサファイア基板を用いる場合について説明したが、下地基板１は、ＩＩＩ族窒化物半導体と異なる材料からなっていれば、サファイア基板でなくてもよい。具体的には、下地基板１は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなっていてもよい。
【０２３８】
上述の実施形態では、下地基板１上にバッファ層２としてＡｌＮ層を形成する場合について説明したが、バッファ層２は、ＡｌＮに限らず、例えば、ＧａＮ、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなっていてもよい。
【０２３９】
上述の実施形態では、テンプレート１０の下地層５としてＧａＮ層を形成する場合について説明したが、テンプレート１０の下地層５は、ＧａＮに限らず、例えば、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＩｎＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなってもよい。
【０２４０】
上述の実施形態では、基板５０がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、基板５０は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＩｎＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。
【０２４１】
上述の実施形態では、基板５０がｎ型である場合について説明したが、基板５０はｐ型であったり、または半絶縁性を有していたりしてもよい。例えば、基板５０を用いて高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）としての半導体装置を製造する場合には、基板５０は、半絶縁性を有していることが好ましい。
【０２４２】
上述の実施形態では、テンプレート形成工程Ｓ１００から剥離工程Ｓ３８０までの工程を、同一の気相成長装置２００内で連続的に行う場合について説明したが、この場合に限られない。例えば、以下の（ｉ）または（ｉｉ）を適用してもよい。
【０２４３】
（ｉ）例えば、テンプレート形成工程Ｓ１００と、第１工程Ｓ２００から剥離工程Ｓ３８０までの工程と、を異なる気相成長装置で行ってもよい。この場合、テンプレート形成工程Ｓ１００と、第１工程Ｓ２００から剥離工程Ｓ３８０までの工程と、をそれぞれ異なるＨＶＰＥ装置で行うことができる。これにより、各工程に適するように各装置を構成することができる。なお、（ｉ）の場合、テンプレート形成工程Ｓ１００を有機金属気相成長装置（ＭＯＶＰＥ装置）で行い、第１工程Ｓ２００から剥離工程Ｓ３８０までの工程を上述のＨＶＰＥ装置としての気相成長装置２００で行ってもよい。
【０２４４】
（ｉｉ）例えば、テンプレート形成工程Ｓ１００のうちのバッファ層形成工程Ｓ１４０と、下地層形成工程Ｓ１６０から剥離工程Ｓ３８０までの工程と、を異なる気相成長装置で行ってもよい。この場合、バッファ層形成工程Ｓ１４０と、下地層形成工程Ｓ１６０から剥離工程Ｓ３８０までの工程と、をそれぞれ異なるＨＶＰＥ装置で行うことができる。これにより、バッファ層形成工程Ｓ１４０を行うＨＶＰＥ装置には、Ａｌを収容するガス生成器のみを設け、下地層形成工程Ｓ１６０から剥離工程Ｓ３８０までの工程を行うＨＶＰＥ装置には、Ｇａ融液のみを収容するガス生成器のみを設けることができる。つまり、各装置の構成を簡略化することができる。なお、（ｉｉ）の場合、バッファ層形成工程Ｓ１４０をスパッタ装置で行い、下地層形成工程Ｓ１６０から剥離工程Ｓ３８０までの工程を上述のＨＶＰＥ装置としての気相成長装置２００で行ってもよい。
【０２４５】
上述の実施形態では、第１工程Ｓ２００において、第１成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第１成長条件が式（１）を満たせば、当該第１成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
【０２４６】
上述の実施形態では、第２工程Ｓ３００において、第２成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第２成長条件が式（２）を満たせば、当該第２成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
【０２４７】
上述の実施形態では、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する場合について説明したが、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件が第１成長条件を満たせば、該傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０での成長条件と異ならせてもよい。
【０２４８】
上述の実施形態では、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する場合について説明したが、本成長工程Ｓ３４０での成長条件が第２成長条件を満たせば、該本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０での成長条件と異ならせてもよい。
【０２４９】
上述の実施形態では、スライス工程Ｓ１７０およびスライス工程Ｓ４００において、ワイヤーソーを用い、第２結晶層６または本成長層４４をスライスする場合について説明したが、例えば、外周刃スライサー、内周刃スライサー、放電加工機等を用いてもよい。
【実施例】
【０２５０】
以下、本発明の効果を裏付ける各種実験結果について説明する。
【０２５１】
（１）窒化物半導体基板の作製
以下の条件で、サンプル１〜４の窒化物半導体基板を作製した。なお、サンプル１〜３については、テンプレート形成工程から剥離工程までの工程を同一の気相成長装置内で連続的に行った。なお、バッファ層、下地層、第１層および第２層の成長方法はＨＶＰＥ法とした。
【０２５２】
［サンプル１の窒化物半導体基板の作製条件］
（下地基板）
材質：サファイア
直径：２インチ
厚さ：４００μｍ
主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
主面に対するマスク層等の加工なし。
（バッファ層）
材質：ＡｌＮ
成長温度：１，０５０℃
厚さ：１００ｎｍ
（下地層）
材質：ＧａＮ
成長温度：１，０５０℃
Ｖ／ＩＩＩ比：２
厚さ：５μｍ
（第１層）
材質：ＧａＮ
成長温度：１，００８℃
Ｖ／ＩＩＩ比：１０
なお、上記第１成長条件は、式（１）を満たす。
厚さ：約８００μｍ
（第２層）
材質：ＧａＮ
成長温度：１，０５０℃
Ｖ／ＩＩＩ比：２
なお、上記第２成長条件は、式（２）を満たす。
厚さ：８００μｍ（スライス条件）
窒化物半導体基板の厚さ：４００μｍ
カーフロス：２００μｍ
【０２５３】
［サンプル２の窒化物半導体基板の作製条件］
第１層の成長温度以外の条件はサンプル１と同じ。
第１層の成長温度：１，０１２℃
【０２５４】
［サンプル３の窒化物半導体基板の作製条件］
第１層の成長温度以外の条件はサンプル１と同じ。
第１層の成長温度：１，０１７℃
【０２５５】
［サンプル４の窒化物半導体基板の作製条件］
（下地基板）
サンプル１と同じ。
（バッファ層）
サンプル１と同じ。
（結晶層）
第１層なし。
成長条件は、サンプル１の第２層と同じ。
厚さ：１，６００μｍ
【０２５６】
（２）評価
（蛍光顕微鏡による観察）
サンプル１〜３において、剥離した第２層と、残存した下地基板および残存層とのそれぞれの断面を、蛍光顕微鏡により観察した。
【０２５７】
（多光子励起顕微鏡による観察）
多光子励起顕微鏡を用い、サンプル１〜３のそれぞれの窒化物半導体基板の主面を観察した。このとき、視野２５０μｍごとに主面全体に亘って暗点密度を測定することで、転位密度を測定した。なお、これらの基板における暗点の全てが転位であることは、厚さ方向に焦点をずらして測定することにより確認している。
【０２５８】
（Ｘ線ロッキングカーブ測定）
入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとし、サンプル２の窒化物半導体基板の、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。このとき、それぞれの基板の主面内のうちｍ軸方向およびａ軸方向のそれぞれに５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、該測定を行った。測定の結果、各測定点における（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、ｃ面の曲率半径を求めた。また、各測定点において、（０００２）面回折の半値幅を求めた。
【０２５９】
（３）結果
（サンプル４について）
サンプル４では、結晶層成長後に室温まで降温させた状態を確認したところ、下地基板および結晶層の両方が微細に割れていた。また、結晶層の割れた断面から、結晶が異常成長していた。このことから、結晶層の成長中に、下地基板および結晶層が割れていたものと考えられる。サンプル４では、結晶層を下地基板から剥離することが出来なかったため、窒化物半導体基板の作製を行わなかった。
【０２６０】
（サンプル１〜３について）
サンプル１〜３のそれぞれでは、第２層成長後に室温まで降温させた状態を確認したところ、下地基板からエピ層が剥離していた。また、残存した下地基板と、剥離したエピ層とのそれぞれが割れていた。剥離したエピ層の割れた断面を観察したところ、該断面からの結晶の異常成長が見られなかった。このことから、第２層の成長終了（高温時）までは、下地基板からのエピ層の剥離と、下地基板およびエピ層の割れとが生じていなかったことを確認した。また、第２工程の後に第２層の成長温度から降温する間に、エピ層が下地基板から自発的に剥離したことを確認した。
【０２６１】
なお、割れた欠片から得られた窒化物結晶基板の主面の面積は、１００ｍｍ２以上であった。
【０２６２】
次に、図１３を用い、サンプル１〜３のそれぞれの積層構造体の断面について説明する。図１３（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、サンプル１〜３において、剥離した第２層と、下地基板側に残存した積層構造体とのそれぞれの断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【０２６３】
図１３（ａ）〜（ｃ）に示すように、サンプル１〜３のそれぞれでは、第１層は、成長過程での成長面の違い（すなわち、酸素濃度の違い）に基づいて、ｃ面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域と、傾斜界面を成長面として成長した傾斜界面成長領域と、を有していた。また、傾斜界面成長領域は、下地基板の主面に沿って連続して形成されていた。
【０２６４】
また、サンプル１〜３のそれぞれでは、傾斜界面成長領域を含む剥離面によって、第２層が剥離していた。これにより、第２層の本成長層を欠けさせること無く剥離させることができたことを確認した。
【０２６５】
また、サンプル１〜３では、第１層の成長温度が高くなるにつれて、第１層においてｃ面を成長面として成長した初期層の厚さが厚くなっていた。第１層の３次元成長の開始タイミングは、成長温度に依存していることを確認した。なお、いずれのサンプルにおいても、初期層の厚さは１００μｍ以下であった。
【０２６６】
次に、図１４を用い、サンプル１〜３のそれぞれの窒化物半導体基板の主面における転位について説明する。図１４（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、サンプル１〜３に係る窒化物半導体基板の主面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【０２６７】
図１４（ａ）〜（ｃ）に示すように、多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角でサンプル１〜３のそれぞれの窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、転位密度が５×１０６ｃｍ−２以下であった。サンプル１〜３のそれぞれの窒化物半導体基板の主面全体を視野２５０μｍ角ごとに観察したところ、サンプル１〜３では、転位密度が５×１０６ｃｍ−２を超える領域が存在しなかった。
【０２６８】
参考までに、従来のテンプレートのエピ層の主面における転位密度は、５×１０６ｃｍ−２超であった。このことから、サンプル１〜３のそれぞれの窒化物半導体基板の主面における転位密度が、従来のテンプレートのエピ層の主面における転位密度よりも低かったことを確認した。また、ＶＡＳ法により製造された窒化物半導体基板の主面における転位密度は、典型的には３×１０６ｃｍ−２程度となる。このことから、サンプル１〜３のそれぞれの窒化物半導体基板の主面における転位密度が、ＶＡＳ法により製造された窒化物半導体基板の主面における転位密度と同等程度であったことを確認した。
【０２６９】
また、図１４（ａ）〜（ｃ）に示すように、サンプル１〜３のそれぞれの窒化物半導体基板の主面は、所定の方向に沿って１μｍ以下の間隔で３つ以上配列されている複数の転位列を有していた。サンプル１〜３のそれぞれでは、割れる前における下地基板のオリフラの結晶方位に基づいて確認したところ、全転位列のうちの９０％以上の転位列が、ａ軸方向またはｍ軸方向のうちいずれかに対して１０°以内である方向に沿って配列された沿軸転位列であることを確認した。
【０２７０】
また、サンプル１〜３のうち、転位列が最も多かったのはサンプル３であった。サンプル３であっても、該基板の主面における転位列の密度は、７．８×１０４列／ｃｍ２であった。すなわち、サンプル１〜３では、該基板の主面における転位列の密度が１×１０５列／ｃｍ２以下であったことを確認した。
【０２７１】
また、サンプル１〜３において、最も長い沿軸転位列の配列長さは、約３１μｍであった。すなわち、サンプル１〜３のそれぞれの窒化物半導体基板の主面における沿軸転位列の配列長さが１００μｍ以下であったことを確認した。
【０２７２】
次に、図１５を用い、サンプル２の窒化物半導体基板に対してＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの結果について説明する。図１５（ａ）は、サンプル２の窒化物半導体基板について、ｍ軸方向に沿って（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図であり、図１５（ｂ）は、サンプル２の窒化物半導体基板について、ａ軸方向に沿って（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図であり、図１５（ｃ）は、サンプル２の残存層について、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図である。なお、図中の曲率半径Ｒは、表面に対して凹の場合を＋（プラス）とし、表面に対して凸の場合を−（マイナス）としている。
【０２７３】
サンプル２において、下地基板側に残存した積層構造体は、これらの線膨張係数差に起因して、残存層側に凸に反っていた。このため、図１５（ｃ）に示すように、サンプル２の残存層のｃ面の曲率半径は、１ｍ未満であった。
【０２７４】
また、サンプル２の残存層に対して（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの半値幅（ＦＷＨＭ）は、１５０ａｒｃｓｅｃ超であった。
【０２７５】
これに対し、サンプル２で剥離した第２層から得られた窒化物半導体基板は、反っていなかった。これにより、図１５（ａ）および（ｂ）に示すように、サンプル２の窒化物半導体基板のｃ面の曲率半径の絶対値は、サンプル２の残存層のｃ面の曲率半径の絶対値よりも大きく、１９ｍ以上であった。
【０２７６】
また、サンプル２の窒化物半導体基板に対して（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの半値幅（ＦＷＨＭ）は、８０ａｒｃｓｅｃ以下であった。
【０２７７】
なお、サンプル１および３については図示しなかったが、サンプル１および３のそれぞれについても、サンプル２と同様のＸ線ロッキングカーブ測定の結果が得られることを確認した。
【０２７８】
（まとめ）
以上のサンプル１〜３によれば、テンプレート形成工程後に、第１工程においてテンプレート上に第１層を３次元成長させることで、第１層上に、基板が安定的に得られる厚さまで第２層を成長させたとしても、第２層の成長中に、エピ層にクラックが発生することを抑制することができたことを確認した。つまり、第１層が３次元成長した構造が、応力（歪み）緩和効果を有していることを確認した。
【０２７９】
また、サンプル１〜３によれば、第１工程において、第１層の表面にｃ面以外の傾斜界面を生じさせることで、傾斜界面が露出した位置で、転位を屈曲させて伝播させることができた。これにより、剥離した第２層から得られる窒化物半導体基板の主面において、転位密度を低減することができたことを確認した。
【０２８０】
また、サンプル１〜３によれば、第２層の成長温度から降温する間に、第２層を下地基板１から自発的に剥離させることができた。これにより、転位密度が低減され且つ結晶品質が良好な基板を容易に得ることができたことを確認した。
【０２８１】
また、サンプル１〜３によれば、テンプレート形成工程において、鏡面化された下地面を有する下地層を、下地基板の主面全体に亘って形成した。また、第１工程では、第１層が３次元成長し始める前に、鏡面化された表面を有する初期層を所定の厚さで形成した。
これらにより、第１工程において、第１層における傾斜界面の出現具合を面内で均一にすることができた。その結果、第２層から得られる窒化物半導体基板の主面全体に亘って、転位密度を低減することができたことを確認した。
【０２８２】
また、サンプル１〜３では、傾斜界面成長領域は、所定の厚さで、下地基板の主面に沿って連続して形成されていた。つまり、第１工程において、第１層の頂面からｃ面を消失させたことを確認した。これにより、第２層から得られる基板の主面において高転位密度領域が形成されることを抑制し、該主面全体に亘って転位密度を低減することができたことを確認した。
【０２８３】
また、サンプル１〜３では、第２層を下地基板から自発的に剥離させることで、剥離された第２層の応力を解放し、該第２層の反りを抑制することができた。これにより、剥離された第２層のｃ面の曲率半径を、残存層のｃ面の曲率半径の絶対値よりも大きく、５ｍ以上とすることができたことを確認した。
【０２８４】
また、サンプル１〜３によれば、上述のように、窒化物半導体基板の主面の広い範囲に亘って、転位が少なく、該基板における結晶のモザイシティが低かった。これにより、サンプル１〜３のそれぞれの基板では、主面の広い範囲に亘って、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの半値幅が１００ａｒｃｓｅｃ以下となっていたことを確認した。
【０２８５】
＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
【０２８６】
（付記１）
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶と異なる材料からなる下地基板を準備する工程と、
前記下地基板の上方にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、鏡面化した下地面を有し、該下地面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地層を成長させる工程と、
（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地層の前記下地面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地層の前記下地面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有する
窒化物半導体基板の製造方法。
【０２８７】
（付記２）
前記第１工程では、
前記（０００１）面を成長面として所定の厚さで前記単結晶を成長させた後に、該単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせる
付記１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２８８】
（付記３）
前記第１工程では、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
付記１又は２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２８９】
（付記４）
前記第１工程では、
前記傾斜界面として、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせる
付記１〜３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９０】
（付記５）
前記第１工程では、式（１）を満たす第１成長条件下で、前記第１層を成長させ、
前記第２工程では、式（２）を満たす第２成長条件下で、前記第２層を成長させる
付記１〜４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（１）
Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（２）
（ただし、前記第１層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ１とし、前記第２層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ２とし、前記第１層および前記第２層のそれぞれのうち前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面の成長レートをＧｉとし、前記第１層および前記第２層のそれぞれにおいて前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面と前記（０００１）面とのなす角度をαとする。）
【０２９１】
（付記６）
前記下地基板を準備する工程では、
Ｒを、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素のうち少なくともいずれか１つの３価の元素とし、Ａを、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌのうち少なくともいずれか１つの３価の元素とし、Ｍを、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄのうち少なくともいずれか１つの２価の元素とし、ｎを１以上の整数としたときに、ＲＡＯ３（ＭＯ）ｎの組成式で表される単結晶からなる基板を、前記下地基板として準備する
付記１〜５のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９２】
（付記７）
前記第２工程の後に、前記下地基板の（０００１）面を前記下地基板の主面に沿った劈開面として前記下地基板を劈開し、前記下地基板の前記劈開面よりも上側、前記下地層、前記第１層および前記第２層を有する積層構造体を、前記下地基板の前記劈開面よりも下側から剥離させる剥離工程をさらに有する
付記６に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９３】
（付記８）
前記剥離工程により剥離された前記第２層をスライスし、窒化物半導体基板を少なくとも１つ形成する工程を有し、
前記第２層をスライスする工程では、
前記窒化物半導体基板の前記（０００１）面の曲率半径を、５ｍ以上とする
付記７に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９４】
（付記９）
前記第２工程の後に前記第２層の成長温度から降温する間に、前記下地基板よりも上方の層の線膨張係数と前記下地基板の線膨張係数との差に起因して、少なくとも前記第２層を前記下地基板から自発的に剥離させる剥離工程をさらに有する
付記１〜５のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９５】
（付記１０）
前記剥離工程により剥離された前記第２層の前記（０００１）面の曲率半径を、５ｍ以上とする
付記９に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９６】
（付記１１）
前記剥離工程では、
前記第１層のうち前記傾斜界面を成長面として成長した領域を含む剥離面によって、少なくとも前記第２層を剥離させる
付記９又は１０に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９７】
（付記１２）
前記下地基板を準備する工程と前記下地層を形成する工程との間に、前記下地基板上にＩＩＩ族窒化物半導体からなるバッファ層を形成する工程をさらに有し、
前記バッファ層を形成する工程から前記剥離工程までを同一の気相成長装置内で連続的に行う
付記７〜１１のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９８】
（付記１３）
前記下地基板を準備する工程と前記下地層を形成する工程との間に、前記下地基板上にＩＩＩ族窒化物半導体からなるバッファ層を形成する工程をさらに有し、
前記バッファ層を形成する工程では、
スパッタにより前記バッファ層を形成する
付記１〜１１のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９９】
（付記１４）
付記１〜１３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記下地基板から剥離された少なくとも前記第２層により構成される
窒化物半導体結晶。
【０３００】
（付記１５）
付記１〜１４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記下地基板から剥離された前記第２層から得られる
窒化物半導体基板。
【０３０１】
（付記１６）
ＩＩＩ族窒化物半導体の結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点から転位を検出したときに、
転位密度が５×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、
前記主面は、所定の方向に沿って１μｍ以下の間隔で３つ以上の転位が配列された複数の転位列を有し、
前記複数の転位列は、＜１１−２０＞軸方向または＜１−１００＞軸方向のうちいずれかに対して１０°以内である方向に沿って配列された沿軸転位列を含む
窒化物半導体基板。
【０３０２】
（付記１７）
前記主面における前記複数の転位列の密度は、１×１０６列／ｃｍ２以下である
付記１６に記載の窒化物半導体基板。
【０３０３】
（付記１８）
前記沿軸転位列の配列長さは、１００μｍ以下である
付記１６又は１７に記載の窒化物半導体基板。
【０３０４】
（付記１９）
前記（０００１）面の曲率半径は、５ｍ以上である
付記１６〜１８のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
【０３０５】
（付記２０）
（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの半値幅は、１００ａｒｃｓｅｃ以下である
付記１６〜１９のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
【符号の説明】
【０３０６】
１  下地基板
２  バッファ層
５  下地層
１０  テンプレート
３０  第１層
４０  第２層
５０  窒化物半導体基板（基板）
【図１】
2020097510.tif 000003
【図２】
2020097510.tif 000004
【図３】
2020097510.tif 000005
【図４】
2020097510.tif 000006
【図５】
2020097510.tif 000007
【図６】
2020097510.tif 000008
【図７】
2020097510.tif 000009
【図８】
2020097510.tif 000010
【図９】
2020097510.tif 000011
【図１０】
2020097510.tif 000012
【図１１】
2020097510.tif 000013
【図１２】
2020097510.tif 000014
【図１３】
2020097510.tif 000015
【図１４】
2020097510.tif 000016
【図１５】
2020097510.tif 000017
【手続補正書】
【提出日】令和1年11月20日(2019.11.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶と異なる材料からなる下地基板を準備する工程と、
前記下地基板の上方にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、鏡面化した下地面を有し、該下地面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地層を成長させる工程と、
（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地層の前記下地面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地層の前記下地面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有し、
前記第１工程では、
前記（０００１）面を成長面として所定の厚さで前記単結晶を成長させた後に、該単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせる
窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項２】
前記下地基板を準備する工程では、
Ｒを、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素のうち少なくともいずれか１つの３価の元素とし、Ａを、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌのうち少なくともいずれか１つの３価の元素とし、Ｍを、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄのうち少なくともいずれか１つの２価の元素とし、ｎを１以上の整数としたときに、ＲＡＯ３（ＭＯ）ｎの組成式で表される単結晶からなる基板を、前記下地基板として準備する
請求項１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項３】
前記第２工程の後に、前記下地基板の（０００１）面を前記下地基板の主面に沿った劈開面として前記下地基板を劈開し、前記下地基板の前記劈開面よりも上側、前記下地層、前記第１層および前記第２層を有する積層構造体を、前記下地基板の前記劈開面よりも下側から剥離させる剥離工程をさらに有する
請求項２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項４】
前記第２工程の後に前記第２層の成長温度から降温する間に、前記下地基板よりも上方の層の線膨張係数と前記下地基板の線膨張係数との差に起因して、少なくとも前記第２層を前記下地基板から自発的に剥離させる剥離工程をさらに有する
請求項１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項５】
前記第１工程では、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項６】
前記第１工程では、
前記下地基板および前記下地層を有し、前記下地面上へのマスク層の形成、および前記下地基板または前記下地面への凹凸パターンの形成のうち、いずれのパターン加工も施されていない状態のテンプレートを用いる
請求項１〜５のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項７】
前記第１工程では、
成長温度を９８０℃以上とする
請求項１〜６のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項８】
前記第１工程では、
同一の成長条件下で、前記（０００１）面を成長面とした２次元成長から、前記傾斜界面を成長面とした３次元成長に移行させる
請求項１〜７のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項９】
前記第１工程では、
前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記第１層の表面に、複数の谷部および複数の頂部を形成し、
前記下地基板の主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１μｍ以上１００μｍ以下とする
請求項１〜８のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項１０】
前記下地層を成長させる工程から前記第２工程までの工程を同一の気相成長装置内で連続的に行う
請求項１〜９のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項１１】
ＩＩＩ族窒化物半導体の結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点から転位を検出したときに、
転位密度が５×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、
前記主面は、所定の方向に沿って１μｍ以下の間隔で３つ以上の転位が配列された複数の転位列を有し、
前記複数の転位列は、＜１１−２０＞軸方向または＜１−１００＞軸方向のうちいずれかに対して１０°以内である方向に沿って配列された沿軸転位列を含み、
前記主面における前記複数の転位列の密度は、１×１０６列／ｃｍ２以下である
窒化物半導体基板。
【請求項１２】
前記沿軸転位列の配列長さは、１００μｍ以下である
請求項１１に記載の窒化物半導体基板。
【請求項１３】
ＩＩＩ族窒化物半導体の結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点から転位を検出したときに、
転位密度が５×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、
前記主面は、所定の方向に沿って１μｍ以下の間隔で３つ以上の転位が配列された複数の転位列を有し、
前記複数の転位列は、＜１１−２０＞軸方向または＜１−１００＞軸方向のうちいずれかに対して１０°以内である方向に沿って配列された沿軸転位列を含み、
前記沿軸転位列の配列長さは、１００μｍ以下である
窒化物半導体基板。
【請求項１４】
前記（０００１）面の曲率半径は、５ｍ以上である
請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板。
【請求項１５】
（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの半値幅は、１００ａｒｃｓｅｃ以下である
請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板。