(57)【要約】      （修正有）【課題】炭素繊維含有樹脂体を利用し、好適な粒径分布、低コスト、炭素繊維の樹脂包含と無害化等の特徴を有する、複数の微粒子群の製造方法の提供。【解決手段】炭素繊維含有樹脂体Ｄを、粒径分布の異なる微粒子群に転化させる、以下の工程を有する複数の微粒子群の製造方法。（１）樹脂体を、気流粉砕機１１を用いて粒径分布が１μｍ以上１２０μｍ以下のブロード粒子群Ｆを得る粉砕工程、（２）移送管２２、サイクロン部位２３、ダンパー２４及び最終回収容器２６を具備するサイクロン装置２１を吸引して微粒子群Ｂを収集する微粒子群Ｂ収集工程、（３）取り入れ口３３を有し移送管２２の途中に結合している循環装置３１を有し、微粒子群Ａを、サイクロン装置２１の装置内に滞在させる微粒子群Ａ滞在工程、（４）装置の吸引を弱め又は停止して、微粒子群Ａを落下させて回収する微粒子群Ａ回収工程【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素繊維含有樹脂体を、粒径分布の異なる少なくとも２種類の微粒子群である、粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下の微粒子群Ａと、粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下の微粒子群Ｂとに転化させる複数の微粒子群の製造方法であって、
以下の工程（１）ないし（４）の全てを有することを特徴とする複数の微粒子群の製造方法。
（１）該炭素繊維含有樹脂体を、「２個以上のインペラを有し該インペラの回転により発生する旋回気流によって粉砕対象粒子同士を衝突させて粉砕する気流粉砕機」を用いて、粒径分布が１μｍ以上１２０μｍ以下のブロード粒子群を得る粉砕工程
（２）「移送管、サイクロン部位、ダンパー、及び、最終回収容器を、上記気流粉砕機の側からこの順に具備してなるサイクロン装置」を吸引して、上記粉砕工程（１）で得られたブロード粒子群を、サイクロン部位内に移送しつつ、該サイクロン装置を稼働させて、上記微粒子群Ｂに属する微粒子を該最終回収容器に収集する微粒子群Ｂ収集工程
（３）更に、上記サイクロン装置が、「上記サイクロン部位の外周内壁と中心軸との間に取り入れ口を有し上記移送管の途中に出口として結合している循環装置」を有し、上記微粒子群Ａに属する微粒子を、上記サイクロン装置の稼働中は、上記最終回収容器に入れずに、該サイクロン部位と該循環装置の内に滞在させる微粒子群Ａ滞在工程
（４）上記ダンパーを閉じると共に、上記循環装置の運転を弱め又は停止し、かつ、上記サイクロン装置の吸引を弱め又は稼働を停止して、上記微粒子群Ａを落下させて回収する微粒子群Ａ回収工程
【請求項２】
上記気流粉砕機が、内部に分級機能を有し、分級された粗粒子が内部で再度粉砕されると共に、分級された微粒子がブロード粒子群として、上記移送管を通じてサイクロン部位に移送されるようになっている請求項１に記載の複数の微粒子群の製造方法。
【請求項３】
更に、上記粉砕工程（１）の前に、炭素繊維含有樹脂体を破砕する破砕工程を有する請求項１又は請求項２に記載の複数の微粒子群の製造方法。
【請求項４】
更に、上記サイクロン装置を吸引する途中に、バグフィルターを有し、１μｍ以下の粒径の超微粒子群を収集する超微粒子群収集工程を有する請求項１ないし請求項３の何れかの請求項に記載の複数の微粒子群の製造方法。
【請求項５】
上記粉砕工程（１）において、上記インペラの回転数若しくは周速度を上げることにより、及び／又は、上記２個以上のインペラのインペラ間隔を開けることにより、上記ブロード粒子群、上記微粒子群Ａ若しくは上記微粒子群Ｂに属する微粒子の「該微粒子全体に対する樹脂の含有割合」（Ｒ）を減少させることにより、各微粒子群の「炭素繊維と樹脂との含有比率」を調節する請求項１ないし請求項４の何れかの請求項に記載の複数の微粒子群の製造方法。
【請求項６】
炭素繊維と樹脂を含有し粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下である微粒子群Ａの製造方法であって、請求項１ないし請求項５の何れかの請求項に記載の「複数の微粒子群の製造方法」を使用することを特徴とする微粒子群Ａの製造方法。
【請求項７】
炭素繊維と樹脂を含有し粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下である微粒子群Ｂの製造方法であって、請求項１ないし請求項５の何れかの請求項に記載の「複数の微粒子群の製造方法」を使用することを特徴とする微粒子群Ｂの製造方法。
【請求項８】
請求項６に記載の微粒子群Ａの製造方法を使用して得られるものであることを特徴とする微粒子群Ａ。
【請求項９】
請求項７に記載の微粒子群Ｂの製造方法を使用して得られるものであることを特徴とする微粒子群Ｂ。
【請求項１０】
膜厚４０μｍ以下のフィルムに対する充填粒子用、繊維材料用、電池負極材料用、又は、塗料に対する分散粒子用である請求項８に記載の微粒子群Ａ。
【請求項１１】
膜厚２０００μｍ以下のシートに対する充填粒子用、塗料に対する分散粒子用、建材若しくは家具に対する充填粒子用、又は、電気製品の筐体に対する充填粒子用である請求項９に記載の微粒子群Ｂ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒径分布の異なる少なくとも２種類の微粒子群の製造方法に関し、更に詳しくは、炭素繊維を樹脂の中に含有する構造体を、特定の粉砕機を用いて粉砕した後、特定の方法で、粒径の大きい分布を有する微粒子群と、粒径の小さい分布を有する微粒子群とに分ける「粒径分布の異なる少なくとも２種類の微粒子群の製造方法」に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）（carbon fiber reinforced plastics）（以下、単に「ＣＦＲＰ」と略記することがある）は、マトリックス樹脂に強化材として炭素繊維を含有するプラスチックであり、強度と軽さを併せ持つため多くの用途に使用されている。
炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）は、炭素繊維をエポキシ樹脂等のマトリックス樹脂に分散含有させ、加圧下に加熱したり、マイクロ波等を用いて加熱したりして成型し、種々の用途に広く用いられている。
【０００３】
しかしながら、上記成型に伴い生成した端材；失敗品等を含む試作品；使用済みの成型品；等の「不要となった炭素繊維強化プラスチック」は、炭素繊維が有害である、マトリックス樹脂が熱硬化性樹脂である場合が多い、炭素繊維とマトリックス樹脂の分離が難しい等の理由からリサイクルが難しく、幾つかの例外（リサイクル）を除いては、主に埋め立て廃棄処分がなされている。
【０００４】
上記リサイクルの方法として、例えば以下が知られている。
特許文献１には、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）のマトリックス樹脂を燃焼させて鱗片状の炭素繊維塊とし、これと熱可塑性樹脂チップとを溶融しながら混練し、押し出し成型後に切断してペレットとする技術が開示されている。
【０００５】
特許文献２には、定方向径が３ｍｍ以上と大きなものであり、かつ特定の曲率半径を有するように加工した廃棄炭素繊維強化プラスチック破砕物が開示されている。
また、特許文献３には、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）チップと熱可塑性プラスチック材とを加熱溶融しながら混練し、冷却硬化させて団子状の繊維入り固形物とする廃棄プラスチックの処理方法が開示されている。
【０００６】
特許文献４には、炭素繊維強化プラスチックを熱処理してマトリックス樹脂を燃焼させて無害化材を製造する第１の工程と、該無害化材にサイジング剤を塗布等した後、混練しながら炭素繊維を粉砕してリサイクル材を製造する第２の工程と、該リサイクル材をペレタイズする第３の工程とからなる繊維強化プラスチックのリサイクル方法が開示されている。
【０００７】
炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）の炭素繊維とそのマトリックス樹脂とを分離する方法は、燃焼処理によっても化学処理によっても極めて難しく、たとえ分離できても、分離された炭素繊維が有害物である、該分離がコストアップになる等の理由から、前記した通り、炭素繊維強化プラスチックのままで埋め立て処分することが主に行われていた。
【０００８】
また、マトリックス樹脂と共に加熱溶融しても、該マトリックス樹脂がエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂の場合が多いため、有用物としてリサイクルすることは難かった。また、燃焼処理をすれば炭素繊維の無害化や得られた処理品の微細化はできても、燃焼処理によるコストアップは避けられず、しかも燃焼処理品では適用範囲も極めて限定されるものであった。
また、例えば特許文献２等に記載されているように、大きく破砕してリサイクルしようとしても、その大きさのために、適用範囲（利用範囲、用途）が極めて限定されるものであった。
【０００９】
特許文献５には、不要となった炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）を特定の粉砕方法によって、炭素繊維をむき出しにせずに（無害化し）、適用範囲が広い微粒子に転化させる「再生充填微粒子の製造方法」が記載されている。
しかしながら、適用（利用）範囲や用途を広げようとすると、極めて安価に、精度良く、ブロードの粒径分布を有する微粒子群を分級する（粗粉と微粉に分ける）必要があるが、一般に分級は処理速度が遅くコストがかかるものであり、しかも精度よく分級することが難しく、特に炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）の粉砕品、すなわちブロードな分布を有する微粒子群では難しかった（コストを抑えた適当な分級方法が無かった）。
【００１０】
一方、サイクロン式の回収機や分級機が知られており、主に気体中の粒子の回収に用いられているが、２種類以上の粒子の分級にも用いられている。
特許文献６には、植物と土砂を特殊な構造を有するサイクロン分級機で分離する方法が記載されている。しかしながら、植物と土砂とは比重が異なるために分級は比較的容易であるにもかかわらず、装置の構造が複雑でコストもかかるものであり、比重が同じで粒径分布の異なるだけの炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）には、この方法は到底適用できるものではなかった。
【００１１】
特許文献７には、少なくとも２個のサイクロン分級機で、火山噴出物堆積鉱物を、粗粉と微粉に分け、得られた微粉を原料とする水硬性石灰の製造方法が記載されている。
しかしながら、多くのサイクロン分級機を有するサイクロン分級機群を必要とし、装置コストが莫大にかかるものであり、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）には適用できるものではなかった。
【００１２】
炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）のリサイクルへの要求は、ますます高くなってきているが、かかる公知技術では、種々の再用途に向けて、分級処理工程のコストアップ；リサイクル品（微粒子）の適用範囲の狭さ；炭素繊維の有害性の残存；複雑な分級装置によるコストアップ；分級精度の未達；等の理由から不十分であり、更なる改善の余地があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開平７−１１８４４０号公報
【特許文献２】特開２０００−２５４９１９号公報
【特許文献３】特開２００１−０３０２４５号公報
【特許文献４】特開２００９−１３８１４３号公報
【特許文献５】特開２０１８−０２０５００号公報
【特許文献６】特開２０１４−２１７８１７号公報
【特許文献７】特開２０１８−００２５６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は上記背景技術に鑑みてなされたものであり、その課題は、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）（carbon fiber reinforced plastics）（以下、単に「ＣＦＲＰ」と略記する場合がある）の中の炭素繊維含有樹脂体を有効利用する方法を提供することにある。
また、分級精度が良好、好適な粒径分布が得られる、製造コストが掛からない、装置も大きくなく複雑でない、炭素繊維の無害化達成、炭素繊維の樹脂による好適な包含、等の内の幾つかの特徴を有する複数の微粒子群の製造方法を提供することであり、特に「有用な再用途が存在する好適な粒径分布を有する少なくとも２種類の微粒子群の製造方法」を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の粉砕機を用い、かつ、該粉砕後、特定のサイクロン部位を有する装置を用いて、特定の工程を行えば、特定の複数の微粒子群に転化させることが可能であることを見出した。
そして、そのようにして得られた「粒径分布の異なる少なくとも２種類の微粒子群」は、再用途の範囲（適用分野；シート等の対象物の種類；等）が大幅に広がり、上記課題が解決できることを見出して本発明を完成するに至った。
【００１６】
すなわち、本発明は、
炭素繊維含有樹脂体を、粒径分布の異なる少なくとも２種類の微粒子群である、粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下の微粒子群Ａと、粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下の微粒子群Ｂとに転化させる複数の微粒子群の製造方法であって、
以下の工程（１）ないし（４）の全てを有することを特徴とする複数の微粒子群の製造方法を提供するものである。
（１）該炭素繊維含有樹脂体を、「２個以上のインペラを有し該インペラの回転により発生する旋回気流によって粉砕対象粒子同士を衝突させて粉砕する気流粉砕機」を用いて、粒径分布が１μｍ以上１２０μｍ以下のブロード粒子群を得る粉砕工程
（２）「移送管、サイクロン部位、ダンパー、及び、最終回収容器を、上記気流粉砕機の側からこの順に具備してなるサイクロン装置」を吸引して、上記粉砕工程（１）で得られたブロード粒子群を、サイクロン部位内に移送しつつ、該サイクロン装置を稼働させて、上記微粒子群Ｂに属する微粒子を該最終回収容器に収集する微粒子群Ｂ収集工程
（３）更に、上記サイクロン装置が、「上記サイクロン部位の外周内壁と中心軸との間に取り入れ口を有し上記移送管の途中に出口として結合している循環装置」を有し、上記微粒子群Ａに属する微粒子を、上記サイクロン装置の稼働中は、上記最終回収容器に入れずに、該サイクロン部位と該循環装置の内に滞在させる微粒子群Ａ滞在工程
（４）上記ダンパーを閉じると共に、上記循環装置の運転を弱め又は停止し、かつ、上記サイクロン装置の吸引を弱め又は稼働を停止して、上記微粒子群Ａを落下させて回収する微粒子群Ａ回収工程
【００１７】
また、本発明は、炭素繊維と樹脂を含有し粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下である微粒子群Ａの製造方法であって、上記の「複数の微粒子群の製造方法」を使用することを特徴とする微粒子群Ａの製造方法を提供するものである。
【００１８】
また、本発明は、炭素繊維と樹脂を含有し粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下である微粒子群Ｂの製造方法であって、上記の「複数の微粒子群の製造方法」を使用することを特徴とする微粒子群Ｂの製造方法を提供するものである。
【００１９】
また、本発明は、上記の微粒子群Ａの製造方法を使用して得られるものであることを特徴とする微粒子群Ａを提供するものである。
また、本発明は、上記の微粒子群Ｂの製造方法を使用して得られるものであることを特徴とする微粒子群Ｂを提供するものである。
【００２０】
また、本発明は、膜厚４０μｍ以下のフィルムに対する充填粒子用、繊維材料用、電池負極材料用、又は、塗料に対する分散粒子用である上記の微粒子群Ａを提供するものである。
【００２１】
また、本発明は、膜厚２０００μｍ以下のシートに対する充填粒子用、塗料に対する分散粒子用、建材若しくは家具に対する充填粒子用、又は、電気製品の筐体に対する充填粒子用である上記の微粒子群Ｂを提供するものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、前記問題点や上記課題を解決し、今まで主に埋め立て処分をするしかなかった炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）（炭素繊維含有樹脂体）を、特に好ましくは炭素繊維含有エポキシ樹脂体を、コスト的に十分安価に有用物として再生できる。
すなわち、本発明の製造方法で製造された複数の微粒子群は、粉砕分級対象を炭素繊維含有樹脂体に特化したときの、特に粉砕方法と分級方法（の組み合わせ）（特に分級方法）が特殊であるため、好ましい物性と粒径分布を有する「充填粒子又は分散粒子」として種々の用途に好適に使用・応用が可能である。
【００２３】
また、危険である炭素繊維の単離工程が必要なく、炭素繊維が実際に分離・遊離することも実質的にないため、安全性に問題がない。
ＣＦＲＰを処分する完全燃焼処理法は、莫大なエネルギーコストがかかる上に再利用ができないものであった。また、ＣＦＲＰを炭素繊維とマトリックス樹脂とに分離する方法としての半燃焼処理法もエネルギーコストがかかるものであり、また、化学処理法は、マトリックス樹脂が中途半端に残存する等の理由から、実用化には至っていない。
本発明の製造方法は、燃焼させないのでエネルギーコスト的に極めて有利であり、そもそも炭素繊維とマトリックス樹脂とに積極的には分離させないので、炭素繊維の危険性が問題になることがあり得ない。また、炭素繊維とマトリックス樹脂とに分離していない分、コスト的に極めて有利である。
【００２４】
また、数百ミクロンからミリメーターオーダー以上に加工して再生微粒子群にする技術では、該再生品の用途が極めて限定されるため実用化がなされず、結局は埋め立て処分の方が優れていると言った結果になっていた。
本発明の製造方法を使用すれば、「粒径が１μｍ以上１２０μｍ以下の範囲」の中の更にその一部の粒径分布を有する微粒子群が、良物性を保持したまま簡便・安価に得られる。
本発明の製造方法で得られる微粒子群は、２種以上の有用な特定の粒径分布を有するため、その用途が極めて広い。すなわち、得られたそれぞれの微粒子群は、新たなバインダー樹脂に分散させて、フィルム、シート、構造体等とすれば（として再利用すれば）、その適用範囲は極めて広い。
【００２５】
本発明によれば、微粒子に含まれる炭素繊維が短くなり過ぎることがなく、「炭素繊維に独特の強度アップ等の特性」を、再利用先でも生かすことができる。例えば、従来のように「安価な布巾織等にしかその用途がない」ということがない。
【００２６】
本発明は、以下の効果を全て有するものに限定されるものではないが、具体的には、分級の精度が良好で好適な粒径分布が得られる；装置が簡便であるため製造コストが掛からない；微粒子群の回収と同時に分級もできるのでコストが掛からない；針状である炭素繊維の露出や遊離（脱離）がなく、無害化が達成されている；炭素繊維が樹脂によって好適に包埋（被覆）されている（粉砕前と同様に炭素繊維が包含されたままになっている）；そのため、その後の用途において、液体分散媒（塗料の溶媒等）に対する分散性や、固体分散媒（埋め込み樹脂、バインダー樹脂等）に対する分散性に優れる；粒径分布的に、その先の用途毎に好適な粒径分布を有する「少なくとも２種の微粒子群（微粒子群Ａと微粒子群Ｂ）」に分級（転化）させることができる；本発明によって得られる微粒子群Ａ及び／又は微粒子群Ｂは、「それぞれの微粒子群全体の質量に対する樹脂の質量含有割合」を調節できるので、更に用途が広がる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明に使用される装置の概略図であって、粉砕工程（１）、微粒子群Ｂ収集工程（２）、及び、微粒子群Ａ滞在工程（３）の態様を表す概略図である。
【図２】本発明に使用される装置の概略図であって、微粒子群Ａ回収工程（４）の態様を表す概略図である。
【図３】サイクロン装置におけるサイクロン部位の横断面図であり、サイクロン装置に具備されている循環装置における「微粒子群Ａの取り入れ口」の位置関係を示す概略図である。
【図４】粉砕工程（１）を行って得られたブロード粒子群の代表的な粒径分布の例を示すグラフである。
【図５】微粒子群Ｂ収集工程（２）を行って得られた微粒子群Ｂの粒径分布の例を示すグラフである。
【図６】微粒子群Ａ回収工程（４）を行って得られた微粒子群Ａの粒径分布の例を示すグラフである。
【図７】代表的なブロード粒子群の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図８】代表的な微粒子群Ｂの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図９】代表的な微粒子群Ａの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明について説明するが、本発明は、以下の具体的形態に限定されるものではなく、技術的思想の範囲内で任意に変形することができる。
【００２９】
本発明は、炭素繊維含有樹脂体を、粒径分布の異なる少なくとも２種類の微粒子群である、「粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下の微粒子群Ａ」と「粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下の微粒子群Ｂ」とに転化させる複数の微粒子群の製造方法である。
【００３０】
［微粒子群の態様］
ここで、「炭素繊維含有樹脂体」とは、炭素繊維がマトリックス樹脂に分散されている構造体のことを言う。
炭素繊維含有樹脂体の樹脂としては、或いは、原料である炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）のプラスチックとしては、例えば、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂、シアネートエステル樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂；ポリアミド樹脂（ＰＡ）、ポリカーボネート樹脂（ＰＣ）、ポリフェニレンスルフィド樹脂（ＰＰＳ）、ポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）等の熱可塑性樹脂；等が挙げられる。中でも、被覆性が良いこと、粉砕性が良いこと、微粒子群の用途が広いこと、ＣＦＲＰのプラスチックとして汎用されていること、等の点から、エポキシ樹脂が好ましい。
本発明は、炭素繊維含有エポキシ樹脂体を、粒径分布の異なる少なくとも２種類の微粒子群である、「粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下の微粒子群Ａ」と「粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下の微粒子群Ｂ」とに転化させる複数の微粒子群の製造方法であることが、上記理由から好ましい。
なお、「樹脂」は複数種類でもよい。すなわち、例えば、エポキシ樹脂を主として使用する場合には、そこに他の樹脂が混入していてもよい。
【００３１】
本発明において原料となる「炭素繊維含有樹脂体」は、限定はされないが、不要となった炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ（carbon fiber reinforced plastics））であることがコスト低減の点から好ましい。
ここで「不要となったＣＦＲＰ」とは、一般に使用・販売されているＣＦＲＰで不要となったもの、廃棄物であるＣＦＲＰ、メーカー等で試作品（失敗品を含む）として出てきたＣＦＲＰ等が挙げられる。限定はされないが、具体的には、例えば、ゴルフクラブのシャフト；テニスラケットの枠材；釣り竿；自動車のフレームや種々のパーツ；飛行機の翼や種々のパーツ；船・ロケット・宇宙船等の種々のパーツ；楽器、携帯品等のケース；等が挙げられる。
【００３２】
本発明において原料となる「炭素繊維含有樹脂体」は、炭素繊維を樹脂に含有・並存させたプリプレグ等をオートクレーブ内で加圧下に加熱したもの、マイクロ波等を用いて加熱したりして成型したもの等の何れでもよい。
【００３３】
本発明は、粒径分布の異なる少なくとも２種類の微粒子群、すなわち、「粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下の微粒子群Ａ」と「粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下の微粒子群Ｂ」とに分級する複数の微粒子群の製造方法である。
微粒子群Ａは、粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下が必須であるが、１．３μｍ以上２０μｍ未満が好ましく、２μｍ以上１５μｍ以下が特に好ましい。
また、微粒子群Ｂは、粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下が必須であるが、３．３μｍ以上９０μｍ以下好ましく、４μｍ以上６０μｍ以下が特に好ましい。
【００３４】
粒径分布が上記範囲であれば、後述する工程（１）〜（４）で製造（粉砕・分級）し易く、また、得られたそれぞれの微粒子群の用途が広い。
また、微粒子群Ａにおいても微粒子群Ｂにおいても、粒径分布の下端が小さ過ぎると（小粒径側にテーリングしていると）、炭素繊維の長さが短くなり強度等が出難くなる場合；分散性・充填性が低下する場合；飛散性が増し計量等の操作が困難になる場合；等がある。
一方微粒子群Ａにおいても微粒子群Ｂにおいても、粒径分布の上端が大き過ぎると（大粒径側にテーリングしていると）、分散性・充填性が低下する場合；等がある。
【００３５】
また、本発明は、上記したような微粒子群Ａと微粒子群Ｂの少なくとも２種類の粒径分布の異なる微粒子群を製造することが必須であるが、他の微粒子群を製造してもよい。
このような「他の微粒子群」としては、例えば、粒径分布が、１μｍ以上５μｍ以下、好ましくは１μｍより大きく５μｍ未満、特に好ましくは１．５μｍ以上４μｍ以下の、微粒子群Ａ’が挙げられる。「微粒子群Ａ」を「微粒子群Ａ」と「微粒子群Ａ’」に概念的に分けて、その後の用途に別々に使用することもできる。
【００３６】
また、本発明においては、工程（２）（３）（４）においてサイクロン装置に留まらずに、吸引されてサイクロン部位の上部から、バグフィルター等の集塵装置に行ってしまう「炭素繊維を含有する場合には上記した微粒子群より粒径分布が小さい超微粒子群Ｐ」も得られる。該「超微粒子群Ｐ」には、炭素繊維を実質的に含まない、又は、極めて少量しか含有しない微粒子（群）も含まれる。その場合は、上記した微粒子群Ａや微粒子群Ｂより粒径が小さくなくても、定義上「超微粒子群Ｐ」に含まれているとする。
該超微粒子群Ｐは、廃棄してもよいし再利用してもよい。該再利用方法としては、例えば、微粒子群Ａ又は微粒子群Ｂの「微粒子全体に対する樹脂の含有割合（Ｒ）」（後述）を調整する（多くする）ために使用することもできる。
【００３７】
本発明で得られる微粒子群Ａの平均粒径は、２μｍ以上２０μｍ以下が好ましく、２．５μｍ以上１５μｍ以下がより好ましく、３μｍ以上１０μｍ以下が特に好ましい。
また、本発明で得られる微粒子群Ｂの平均粒径は、４μｍ以上６０μｍ以下が好ましく、７μｍ以上５０μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以上４０μｍ以下が特に好ましい。
平均粒径が、上記範囲であれば、後述する工程（１）〜（４）で製造（粉砕・分級）し易く、また、得られたそれぞれの微粒子群の用途が広い。また、上記範囲を上側又は下側に外れると、粒径分布の箇所に記載したのと同様のことが起る場合がある。
【００３８】
本発明において「粒径分布」とは、微粒子の８０質量％（体積％）以上が収まる範囲（μｍ）のことを言い、微粒子の１００質量％（体積％）が収まる範囲（μｍ）ではない。
本発明における粒径分布と平均粒径は、日機装株式会社製のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置マイクロトラックを用いて湿式で測定し、該測定装置（方法）で測定したものとして定義される。
本発明における粒度分布の縦軸は質量（体積）であり、上記「平均粒径」は、上記装置で測定した体積（質量）平均粒径のことを言う。
【００３９】
［製造方法］
本発明の製造方法は、前記した工程（１）ないし（４）の全てを有することを特徴とする。
【００４０】
＜破砕工程＞
本発明の「複数の微粒子群の製造方法」においては、下記粉砕工程（１）の前に、炭素繊維含有樹脂体Ｄを破砕する破砕工程を有することが好ましい。言い換えれば、炭素繊維含有樹脂体Ｄを気流粉砕機１１に投入する前に、該気流粉砕機１１への投入サイズとして許容される範囲に破砕して「炭素繊維含有樹脂体の破砕物Ｅ」としておくことが好ましい。
該破砕に用いる装置としては、特に限定はなく、カッターミル、クラッシャーミル、ハンマーミル、軸流ミル等が挙げられる。
【００４１】
破砕物Ｅの破砕サイズは、使用する気流粉砕機１１にもよるが、破砕対象の最大差し渡し長さとして、０．２ｃｍ〜５ｃｍの範囲のサイズが好ましく、０．５ｃｍ〜３ｃｍの範囲のサイズが特に好ましい。
気流粉砕機１１への投入サイズが大き過ぎると、該気流粉砕機１１で粉砕できない場合等があり、一方、気流粉砕機１１への投入サイズが小さ過ぎると、そこまで小さくする必要がなく、コスト的に不利になる場合；前記した「気流粉砕機以外の粉砕機」のデメリットが生じてしまう場合；特に炭素繊維と樹脂が分離してしまう場合；等がある。
【００４２】
破砕工程で得た「炭素繊維含有樹脂体の破砕物Ｅ」は、ホッパー１２等を用いて、気流粉砕機に投入し、次の粉砕工程（１）を行う。
【００４３】
＜粉砕工程（１）＞
工程（１）は、該炭素繊維含有樹脂体を、「２個以上のインペラ１４を有し該インペラ１４の回転により発生する旋回気流によって粉砕対象粒子同士を衝突させて粉砕する気流粉砕機１１」を用いて、粒径分布が１μｍ以上１２０μｍ以下のブロード粒子群Ｆを得る粉砕工程である。
ここで、「気流粉砕機」とは、インペラ（回転翼）の回転によって気流を発生させ、気流中に投入された対象物を乾式で粉砕して微粒子を製造するものを言う。
【００４４】
気流粉砕機１１で粉砕することによって、粒径分布が１μｍ以上１２０μｍ以下のブロード粒子群Ｆを得ることが必須であるが、好ましくは１．３μｍ以上９０μｍ以下、特に好ましくは２μｍ以上６０μｍ以下の粒径分布を有するブロード粒子群Ｆを得る。
この範囲であると、気流粉砕機１１で粉砕し易く、炭素繊維も露出又は遊離（分離）せず、その後の工程（２）（３）（４）で得られた微粒子群Ａや微粒子群Ｂが前記した効果を有するようになる。また、分級前のブロード粒子群Ｆの粒径分布の下端が小さ過ぎたり、上端が大き過ぎたりすると、前記「粒径分布」の箇所に記載したのと同様のことが生じる場合がある。
【００４５】
気流粉砕機１１で粉砕すると、上記粒径分布の範囲に粉砕し易い；粉砕された微粒子の表面に炭素繊維が露出しない及び／又は炭素繊維が微粒子（群）から遊離しない；主に粒子同士の衝突で粉砕するので対象物の昇温が抑制される；主に粒子同士の衝突で粉砕するので前記した効果を奏し易い形態に粉砕される；金属のブレードによる剪断ではなく、主に粒子同士の衝突で粉砕するので、得られた微粒子（群）には金属のコンタミが非常に少ない；等の効果が得られる。
【００４６】
また、その先の用途として、得られた微粒子群Ａ及び／又はＢをバインダー樹脂中に分散させて、フィルム、シート、構造体等を製造するときに、微粒子（群）の分散性に優れ、また凝集が抑制される；フィルム、シート、構造体等に関し、表面の色ムラ防止性（色均一性）；導電性、帯電防止性、漆黒性、防食性、押出成形適性等に優れる；シート又はフィルムを折り曲げても亀裂が入らない；表面への炭素繊維のブリードが抑制され、該表面に接触した物品、手足、衣服等を黒く汚染させ難い；等の効果が得られる。
【００４７】
例えば、クラッシャーミル、ピンミル、カッターミル、ハンマーミル、軸流ミル等を用いると、コストを抑えつつ平均粒径を十分に小さくすることが難しく（例えば１２０μｍ以下〜９０μｍ以下になるまで粉砕することが難しく）、それらの粉砕機で粉砕して得られた粒子は、平均粒径が大き過ぎたり、粒径分布が広過ぎて最大粒子の粒径が大き過ぎたりするので、得られた（微）粒子の用途が限定されてしまう、すなわち得られた（微）粒子をバインダー樹脂に分散させて得られる構造体の使い道が殆どない、又は、構造体の用途範囲が限定されてしまう。
【００４８】
例えば上記のような、回転体に衝突させる回転衝突式、ロール式、媒体式、石臼式、カッター式等の粉砕機は、粉砕対象物に、衝撃、圧縮、摩擦、剪断等の機械的応力を過度に加えるので、（平均）粒径を十分に小さくすることが難しい上に、得られた微粒子群に関しても、本発明の前記した「気流粉砕機を用いたときの効果」が得られない場合がある。
【００４９】
一方、衝突板に対象物を衝突させて粉砕するジェットミル等は、平均粒径は十分に小さくできるものの、針状の炭素繊維が露出又は分離して、粉砕の作業者や得られた微粒子群のユーザーにとって極めて危険である。また、粉砕処理効率（速度）が悪過ぎてコストアップになる場合等がある。
【００５０】
気流粉砕機１１としては、澱粉、たんぱく質等の熱で変質し易い成分、香りが熱で飛び易い成分、熱で粉砕機内部に付着し易い成分等を含有する食材・飼料等の粉砕に用いられているものが特に好適に使用できる。
本発明の粉砕工程（１）においては、食材・飼料等の粉砕に用いられている気流粉砕機が、得られる微粒子群の、粒径分布、平均粒径、粉砕処理効率（速度）、粉砕対象物の昇温の抑制等の点から特に好ましい。
【００５１】
また、気流粉砕機１１としては、市販されている装置も好適に使用できる。市販品としては、例えば、株式会社静岡プラント製のサイクロンミル、静岡製機株式会社製のサイクロンミル、株式会社西村機械製作所製のスーパーパウダーミル、三庄インダストリー株式会社製のトルネードミル、古河産機システムズ株式会社製のドリームミル等が挙げられる。
【００５２】
上記気流粉砕機１１の構造は、特に限定はないが、１個又は２個以上のインペラ１４を有し、該インペラ１４をモーター１３によって回転させたときに発生する旋回気流によって主に粉砕対象粒子同士を衝突させて微粒子化するものであることが、前記気流粉砕機１１を使用することによる前記効果を得易い点等から好ましい。
特に、具体的には、粉砕対象の昇温が抑制される；粉砕対象である炭素繊維含有樹脂体中の「炭素繊維」と「マトリックス樹脂」との分離が抑制される（炭素繊維の遊離が抑制される）；炭素繊維の微粒子表面への露出が抑制される；インペラ１４、ブレード等に用いられている素材に起因する金属コンタミが非常に少ない；等の点から好ましい。
気流粉砕機１１を用いることによって、炭素繊維と樹脂の分離が抑制されたり、炭素繊維の微粒子表面への露出が抑制されたりすることによって、樹脂に覆われた炭素繊維が得られるので、特に「充填性が良い、分散性が良い等の前記した効果」が発揮され、品質も安定化する。また、炭素繊維の遊離が抑制されるので、作業者、使用者等にとって安全である。
【００５３】
インペラの個数は、粉砕効率の点から、２個以上が好ましく、２個のインペラは、それぞれ同方向に回転させても、反対方向に回転させてもよい。
【００５４】
特に限定はないが、上記気流粉砕機１１は、内部に分級機能を有し、分級された粗粒子が気流粉砕機１１の内部で再度粉砕されると共に、分級された微粒子が、ブロード粒子群Ｆとして移送管２２を通じてサイクロン部位２３に移送されるようになっていることが、粗粉除去の点、工程（２）以下に供されるブロード粒子群Ｆに好適な粒径分布を与える点等から特に好ましい。
【００５５】
粉砕時の粉砕対象物（炭素繊維含有樹脂体、その粉砕途中物、ブロード粒子（群））の温度の上限は、７０℃以下に維持することが好ましく、６０℃以下がより好ましく、５０℃以下が更に好ましく、４０℃以下が特に好ましい。温度が高過ぎると、前記した気流粉砕機１１を用いるときの効果を奏しない場合等がある。
該温度の下限は、特に限定はなく粉砕時の室温が好ましい。すなわち、０℃以上が好ましく、１０℃以上が特に好ましい。
【００５６】
上記インペラ１４の回転速度は、インペラ１４の直径にも依存するが、直径１５０ｍｍ〜６００ｍｍのインペラを用いたときには、３０００ｒｐｍ以上１５０００ｒｐｍ以下が好ましく、４０００ｒｐｍ以上１２０００ｒｐｍ以下がより好ましく、５０００ｒｐｍ以上１００００ｒｐｍ以下が特に好ましい。直径が上記範囲外のときは、その延長で（特に）好ましい範囲が決まる。
上記インペラ１４の周速度は、インペラの直径には殆ど依存せず、６０ｍ／ｓ以上３００ｍ／ｓが好ましく、８０ｍ／ｓ以上２６０ｍ／ｓがより好ましく、１００ｍ／ｓ以上２２０ｍ／ｓが特に好ましい。
【００５７】
また、連続投入（フィード）方式でも、回分（バッチ）方式でもよいが、連続投入（フィード）方式の場合、粉砕対象物である炭素繊維含有樹脂体の投入速度（フィード速度）は、気流粉砕機の容量（Ｌ）当たり、０．５［（ｋｇ／分）／Ｌ］以上３［（ｋｇ／分）／Ｌ］以下が好ましく、１［（ｋｇ／分）／Ｌ］以上２．５［（ｋｇ／分）／Ｌ］以下がより好ましく、１．５［（ｋｇ／分）／Ｌ］以上２［（ｋｇ／分）／Ｌ］が特に好ましい。
【００５８】
インペラ１４の回転速度や周速が遅過ぎる場合、又は、投入速度が速過ぎる場合は、十分に粉砕できない場合、特に粒径を１２０μｍ以下にできない場合等がある。
一方、インペラ１４の回転速度や周速が速過ぎる場合、又は、投入速度が遅過ぎる場合は、生産（粉砕）効率が低くなり過ぎる場合、運転コストがかかり過ぎる場合、時間やコストが無駄になる場合等がある。
【００５９】
２個のインペラ１４の間隔は、１５ｍｍ以上６０ｍｍ以下が好ましく、１８ｍｍ以上５０ｍｍ以下がより好ましく、２０ｍｍ以上４０ｍｍ以下が特に好ましい。
上記範囲であると、装置内に良好な旋回気流ができ易く、また効率の良い粉砕が可能である。
【００６０】
図７に上記のようにして得られたブロード微粒子（群）のＳＥＭ写真を示す。完全な繊維状・針状から、気流粉砕機１１を用いた粉砕時の衝撃で丸みを帯びている。図８は代表的な微粒子（群）Ｂの形状を示し、図９は代表的な微粒子（群）Ａの形状を示す。
気流粉砕機１１による粉砕時には、炭素繊維含有樹脂体中の樹脂は、炭素繊維の表面で、該炭素繊維の表面をコートするように伸び、該炭素繊維を包埋・被覆するので、大部分該炭素繊維と分離せずに保持されている。そのため、前記した本発明の効果を奏する。
【００６１】
上記粉砕工程（１）において、上記インペラ１４の回転数若しくは周速度を上げる（下げる）ことにより、及び／又は、上記２個以上のインペラ１４のインペラ間隔を開ける（狭める）ことにより、「上記ブロード粒子群Ｆ、上記微粒子群Ａ若しくは上記微粒子群Ｂに属する微粒子」の「該微粒子全体に対する樹脂の含有割合（Ｒ）」を減少（増加）させることが可能である。ここで、３個の括弧（    ）内は全て同順である。
【００６２】
すなわち、インペラ１４によって、微粒子群Ａ、Ｂの「炭素繊維と樹脂との含有比率（Ｒ）」を調節することができる。気流粉砕機１１のインペラ１４の上記したような調節によって、得られる微粒子（群）の「樹脂の含有割合（Ｒ）」が変化する（調節できる）ことは、本発明によって初めて見出された。
本発明の微粒子群の用途によって、炭素繊維と樹脂との最適比率は異なるところ、上記のようなインペラ調節によって、「微粒子全体に対する樹脂の含有割合（Ｒ）」を調整して、その先の用途に合致した微粒子群Ａや微粒子群Ｂを好適に製造することができる。
【００６３】
＜微粒子群Ｂ収集工程（２）＞
工程（２）は、「移送管２２、サイクロン部位２３、ダンパー２４、２５、及び、最終回収容器２６を、上記気流粉砕機１１の側からこの順に具備してなるサイクロン装置２１」を吸引して、上記粉砕工程（１）で得られたブロード粒子群Ｆを、サイクロン部位２３内に移送しつつ、該サイクロン装置２１を稼働させて、上記微粒子群Ｂに属する微粒子を該最終回収容器２６に収集する微粒子群Ｂ収集工程である。
【００６４】
図１及び図２に示したように、上記移送管２２は、前記気流粉砕機１１で粉砕されたブロード粒子群Ｆをサイクロン装置２１に移送する管であり、該気流粉砕機１１から出てサイクロン部位２３の上部に結合している。移送管２２には、途中、後述する「循環装置３１の微粒子群Ａ循環管３５」が結合しており、微粒子群Ａは、粉砕直後のブロード粒子群Ｆと出口３４で合体合流して、サイクロン部位２３の上部に戻るようになっている。なお、該サイクロン装置２１は、複数個を並列に並べて収集速度を上げることも好ましい。
【００６５】
サイクロン装置２１を稼働させて、サイクロン装置２１を吸引Ｓによって吸引する。図１及び図２に概略を示したように、サイクロン部位２３においては、サイクロン機構によって、前記した微粒子群Ｂのような重い粒子はサイクロンの外周（近傍）に遠心力で押し付けられ、サイクロン部位２３の下方に向かって外周に沿って回転（周回）しながら落下していく。
一方、前記した微粒子群Ａや超微粒子群Ｐのような軽い粒子は、サイクロン部位２３を落下した後、サイクロン部位２３の中心軸２７の近傍を上部に向かって移動する。上部に移動した微粒子のうち、前記した超微粒子は、そのままサイクロン部位２３を上に突き抜けて、集塵機４２を具備する超微粒子収集装置４１に収集される。
【００６６】
微粒子群Ｂ収集工程（２）においては、サイクロン部位２３の下部に位置するダンパーは、開ダンパー２４として開けておき、（フル）稼働（吸引Ｓ）中にサイクロン部位２３を周回して落下した微粒子群Ｂを最終回収容器２６に回収する。
【００６７】
サイクロン部位の大きさは特に限定はないが、サイクロン部位の高さの中心部分の直径は、５０ｍｍ以上７００ｍｍ以下が好ましく、７０ｍｍ以上３００ｍｍ以下がより好ましく、１００ｍｍ以上２００ｍｍ以下が特に好ましい。サイクロン部位の高さは、１００ｍｍ以上１６００ｍｍ以下が好ましく、１３０ｍｍ以上７００ｍｍ以下がより好ましく、２００ｍｍ以上４００ｍｍ以下が特に好ましい。サイクロン部位の体積は、０．０３Ｌ以上６００Ｌ以下が好ましく、０．３Ｌ以上１００Ｌ以下が好ましく、１．５Ｌ以上１５Ｌ以下が特に好ましい。大きさが小さ過ぎると後述する供給（フィード）速度が落ち生産性が低下する場合があり、大き過ぎると微粒子群Ａと微粒子群Ｂの分割が好適にできない場合がある。
【００６８】
サイクロン装置２１へのブロード微粒子群の供給（フィード）速度は、（工程（１）と（２）は連続していることが好ましいので）、前記した粉砕工程（１）での原料の投入速度（フィード速度）とほぼ同様である。また、該サイクロン装置２１が具備しているサイクロン部位２３の大きさや、吸引力（吸引容量）はほぼ一定なので、２．５ｋｇ／分以上２０ｋｇ／分以下が好ましく、４ｋｇ／分以上１３ｋｇ／分以下がより好ましく、８ｋｇ／分以上１０ｋｇ／分以下が特に好ましい。
【００６９】
サイクロン装置２１に供されるブロード粒子群Ｆの粒径分布は、前記した通り１μｍ以上１２０μｍ以下であるため、サイクロン部位２３を落下して最終回収容器２６に回収される微粒子群Ｂの粒径分布は、３μｍ以上１２０μｍ以下にできる。気流粉砕機１１に分級機能があり、粒径の上限を、例えば７０μｍに規定すれば、ブロード粒子群Ｆと微粒子群Ｂの粒径分布の上限は例えば７０μｍとすることもできる。
【００７０】
＜超微粒子群収集工程＞
本発明は、更に、上記サイクロン装置２１を吸引する途中に、バグフィルターを有し、主に１μｍ以下の粒径の超微粒子群Ｐ（炭素繊維を含まない場合は粒径が１μｍより大きいことがある）を収集する超微粒子群収集工程を有することが好ましい。
（フル）稼働中にサイクロン部位２３の上部に移動した微粒子のうち、そのままサイクロン部位２３を上に突き抜けた前記した超微粒子は、集塵機４２を具備する超微粒子収集装置４１に収集する。該超微粒子は廃棄してもよいし、再利用してもよい。
【００７１】
＜微粒子群Ａ滞在工程（３）＞
工程（３）は、更に、上記サイクロン装置２１が、「上記サイクロン部位２３の外周内壁と中心軸２７との間に取り入れ口３３を有し上記移送管２２の途中に出口３４として結合している循環装置３１」を有し、上記微粒子群Ａに属する微粒子を、上記サイクロン装置２１の稼働中は、上記最終回収容器２６に入れずに、該サイクロン部位２３と該循環装置３１の内に滞在させる微粒子群Ａ滞在工程である。
通常、工程（３）は、上記工程（２）と時間的には同時進行させる。
【００７２】
本発明に用いられるサイクロン装置２１には、図１、２、３に示したように、「サイクロン部位２３の外周内壁と中心軸２７との間に取り入れ口３３を有し上記移送管２２の途中に出口３４として結合している循環装置３１」が具備されている。サイクロン部位２３の中心軸２７と外周内壁、及び、上記取り入れ口３３の位置関係を図３に示す。
【００７３】
サイクロン装置（フル）稼働中は、上記循環装置３１が具備しているブロア３２によって吸引し、微粒子群Ａを該循環装置３１の取り入れ口３３から取り入れ、上記移送管２２の途中に設けた出口３４から該移送管２２内に放出して、粉砕されたばかりのブロード微粒子群と合体させる。
【００７４】
サイクロン装置（フル）稼働中、微粒子群Ｂに属する微粒子は、前記した通りサイクロン部位２３の下の最終回収容器２６に収集されるが、一方、上記微粒子群Ａに属する微粒子は、軽いため（フル）稼働中も該循環装置３１内を循環していて、後述する工程（４）で、サイクロン装置２１の吸引Ｓ（稼働）を弱めたり停止したりすると初めて該サイクロン部位外まで落下する。
すなわち、微粒子群Ａは、粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下であり、粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下の微粒子群Ｂより軽いため、微粒子群Ａは、工程（２）でサイクロン部位内を落下した後、更にその下の最終回収容器２６には収集され難く、再度サイクロン部位２３の中心軸２７の近傍を上昇していく（図１参照）。
【００７５】
上記循環装置３１は、上昇してきた微粒子群Ａに属する微粒子を、ブロア３２により再度移送管２２へと導き、ブロード粒子群Ｆと合体させて、サイクロン装置２１に再投入することで、サイクロン装置（フル）稼働中は、微粒子群Ａを常にサイクロン装置内を循環させて滞在させておくようになっている。図１の「移送管２２とブロア３２における斜線（ハッチ）部分」は、循環装置３１において微粒子群Ａが循環して滞在している場所を示す。
【００７６】
一方、超微粒子群Ｐは、循環装置３１の取り入れ口３３から吸引されずに（循環装置３１内に取り入れられずに）、サイクロン装置稼働中に、該サイクロン部位２３を上に突き抜けて、集塵機４２を具備する超微粒子収集装置４１の方に出ていく。
すなわち、工程（２）（３）では、サイクロン装置（フル）稼働中に、微粒子群Ｂは最終回収容器２６に収集され、超微粒子群Ｐはサイクロン部位２３を上に突き抜けて超微粒子収集装置４１で収集され、それらの中間の粒径分布を有する微粒子群Ａは、循環装置３１内を循環している。
【００７７】
図３に示したように、循環装置３１の取り入れ口３３は、サイクロン部位２３の外周内壁と中心軸２７との間に位置している。該取り入れ口３３の位置は、微粒子群Ａを効率よく循環させられれば特に限定はないが、中心軸側から、中心軸２７から外周内壁までの半径Ｒの１／１０以上２／３以下が好ましく、１／８以上１／２以下がより好ましく、１／６以上１／３以下が特に好ましい。
取り入れ口３３が中心軸２７に近づき過ぎると（上記値が小さいと）、「サイクロン部位２３の中心軸付近を上に突き抜けて超微粒子収集装置４１の方に行かせたい超微粒子」（炭素繊維を含まない粒径１μｍ以上の微粒子が含まれていることもある）が循環装置３１内に取り込まれて微粒子群Ａに混入してしまう場合がある。
一方、取り入れ口３３が中心軸２７から離れ過ぎて外周に近づくと（上記値が大きいと）、「工程（３）では微粒子群Ａとして循環させて工程（４）で初めて回収するはずの微粒子群Ａ」が、サイクロン部位２３を上に突き抜けて超微粒子収集装置４１の方に出ていってしまう場合や、逆に「工程（２）で収集するはずの微粒子群Ｂ」を循環装置３１に取り入れてしまい微粒子群Ａに混入させてしまう場合がある。
【００７８】
循環装置３１の取り入れ口３３の「サイクロン部位２３の縦方向における位置」は、「サイクロン部位２３の傾斜がついている部分だけの高さ」全体に対して、下の方から、１／２以上（１／２の位置から上の方の意味）１０／１０（一番上の意味）以下が好ましく、３／５以上９／１０以下がより好ましく、２／３以上７／８以下が特に好ましい。
取り入れ口３３が下過ぎると（上記値が小さ過ぎると）、サイクロン部位２３の直径が小さ過ぎるので、微粒子群Ｂ、微粒子群Ａ、超微粒子群Ｐが、くっきり分けられない場合がある。一方、取り入れ口３３が上過ぎても（上記値が大き過ぎても）、上記と同様の場合がある。
【００７９】
＜微粒子群Ａ回収工程（４）＞
工程（４）は、上記ダンパーを閉じると共に、上記循環装置３１の運転を弱め又は停止し、かつ、上記サイクロン装置２１の吸引Ｓを弱め又は稼働を停止して、上記微粒子群Ａを落下させて回収する微粒子群Ａ回収工程である。
【００８０】
サイクロン装置２１の（フル）稼働の終盤に近付いたら、サイクロン部位２３の下に位置するダンパーを閉めて閉ダンパー２５とし、サイクロン装置２１の吸引Ｓを弱め又は停止し、循環装置３１のブロア３２を弱め又は停止することで循環装置３１の運転を弱め又は停止する。ここで、上記「弱め」又は「停止」は、特に吸引Ｓに関しては、徐々に弱めていって最後に停止させることが好ましい。ブロア３２を停止させるまでは、吸引Ｓは、フル稼働時の好ましくは１０％以上４０％以下で、特に好ましくは１５％以上２５％以下の吸引力で行い、徐々に最終的に停止させることが好ましい。
【００８１】
なお、ダンパーを閉じた後、最終回収容器２６に回収されている微粒子群Ｂを取り出す又は最終回収容器２６ごと収納する。
【００８２】
その後、前記操作を行い、微粒子群Ａを回収する。最終回収容器内の微粒子群Ｂを回収した後、微粒子Ａを回収するための空の容器（該最終回収容器２６と同一でも異なっていてもよい）を設置して、閉ダンパー２５の上に溜まった微粒子群Ａを回収してもよいし、微粒子群Ａは、一旦閉ダンパー２５の上に溜めずに、直接該容器内に微粒子群Ａを落として回収してもよい。
【００８３】
［微粒子群Ａ及び微粒子群Ｂの製造方法］
本発明は、炭素繊維と樹脂を含有し粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下である微粒子群Ａの製造方法であって、前記の「複数の微粒子群の製造方法」を使用することを特徴とする微粒子群Ａの製造方法でもある。
また、本発明は、炭素繊維と樹脂を含有し粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下である微粒子群Ｂの製造方法であって、前記の「複数の微粒子群の製造方法」を使用することを特徴とする微粒子群Ｂの製造方法でもある。
複数の微粒子群が製造できれば、個々の微粒子群が製造できることは言うまでもない。
【００８４】
［微粒子群Ａ及び微粒子群Ｂ］
また、本発明は、上記微粒子群Ａの製造方法を使用して得られるものであることを特徴とする微粒子群Ａでもあり、上記微粒子群Ｂの製造方法を使用して得られるものであることを特徴とする微粒子群Ｂでもある。
【００８５】
前記したように、炭素繊維含有樹脂体を気流粉砕機１１で粉砕すると、粉砕対象物同士が衝突して表面が丸みを帯びた形状の微粒子が製造される。また、表面に露出した炭素繊維が少なく、粉砕装置由来の金属元素の混入がない。また、粉砕時の昇温が少ないので特有の微粒子になっていると考えられる。
しかしながら、このような微粒子の形状をパラメーター等で直接特定することは到底できないし、表面に露出した炭素繊維の形態を直接特定したり、含有される極微量の金属を定量したりすることは、不可能であるか又はおよそ実際的でない。
【００８６】
また、本発明における分級工程においては、コストが掛からないと言う大きな特徴があると共に、工程（２）（３）（４）で製造されたような微粒子群Ａと微粒子群Ｂは、粒径分布が種々の用途に最適で、必要以上にシャープ過ぎると言うこともない。
また、「微粒子全体に対する樹脂の含有割合（Ｒ）」は、原料として用いた炭素繊維含有樹脂体Ｄのものから通常は変化しており、微粒子群Ａと微粒子群Ｂの間でも該含有割合は通常は異なる。
しかしながら、このような微粒子群の粒径分布や微粒子の成分組成を直接特定することは、不可能であるか又はおよそ実際的でない。
【００８７】
［用途］
本発明の微粒子群Ａや微粒子群Ｂは、防滑部材、帯電防止部材、可視光遮断部材、紫外線遮断部材、強度補強部材、難燃性付与部材、着色部材、防水部材等として有用である。
また、本発明の微粒子群Ａや微粒子群Ｂは、炭素繊維に起因する多くの優れた物性を有しているため、炭素繊維自体が既に使用されている物（用途）に充填させて再利用することができる。
【００８８】
本発明の微粒子群Ａや微粒子群Ｂは、そこに含有される原料由来の樹脂（原料のマトリックス樹脂）に加え、更に後からバインダー樹脂を加えて、フィルム、シート、構造体とすることができる。
かかるバインダー樹脂は、特に限定はないが、硬質ポリ塩化ビニル、軟質ポリ塩化ビニル、熱可塑性ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ（メタ）アクリレート、ポリスチレン、これらのコポリマー等の熱可塑性樹脂；樹脂、不飽和ポリエステル、フェノール樹脂、ポリイミド等の熱硬化性樹脂が挙げられる。
【００８９】
本発明の微粒子群Ａは、粒径分布が１μｍ以上３０μｍ以下であるので、膜厚４０μｍ以下のフィルムに対する充填粒子用、繊維材料用、電池負極材料用、又は、塗料に対する分散粒子用として好適に使用できる。該フィルムの膜厚は、より好ましくは１μｍ以上３５μｍ以下、特に好ましくは１．５μｍ以上３０μｍ以下である。
【００９０】
具体的には、電磁波シールドフィルム、電子基板遮蔽カバーフィルム、導電性フィルム、金属酸化防止用フィルム、農業用マルチフィルム、透明部材用スモークフィルム、帯電防止用フィルム等のフィルムへの充填粒子として好適に使用できる。
また、農業用保温不織布、スピーカー用不織布、防虫ネット等の繊維の材料として好適に使用できる。
また、黒鉛代替の電池負極材用として好適に使用できる。また、導電性塗料、帯電防止塗料、酸化防止塗料等の塗料に対する分散粒子用として好適に使用できる。
【００９１】
微粒子群Ａの中でも粒径５μｍ以下が多い（小粒径側に分布している）微粒子群Ａ、又は、前記した粒径分布が１μｍ以上５μｍ以下である微粒子群Ａ’は、特に、電磁波シールドフィルム、電子基板遮蔽カバーフィルム、導電性フィルム、金属酸化防止用フィルム等のフィルムへの充填粒子として好適に使用できる。
【００９２】
本発明の微粒子群Ｂは、粒径分布が３μｍ以上１２０μｍ以下であるので、膜厚２０００μｍ以下のシートに対する充填粒子用、塗料に対する分散粒子用、建材若しくは家具に対する充填粒子用、又は、電気製品の筐体に対する充填粒子用として好適に使用できる。
該シートの膜厚は、より好ましくは３μｍ以上１０００μｍ以下、更に好ましくは４μｍ以上３００μｍ以下、特に好ましくは５μｍ以上１２０μｍ以下である。
【００９３】
具体的には、導電性シート、熱伝導シート、融雪シート、（畜産小屋等の）地面加温シート、スリップ防止シート、帯電防止シート等のシートへの充填粒子として好適に使用できる。また、防錆塗料、防食塗料、耐熱塗料等の塗料に対する分散粒子用として好適に使用できる。また、フォージドコンポジット（鋳造プレス方式）による強度強化建材、（押出成形による）軽量化・強化プレート、家具用レール等の補強素材として好適に使用できる。また、家電用品のハウジング等の電気製品の筐体に対する充填粒子用として好適に使用できる。
【００９４】
その他、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）として一般に用いられているものに対しても、充填粒子として好適に用いられる。そのようなものとして、具体的には、例えば、ゴルフクラブのシャフト、テニスラケットの枠材、釣り竿等のスポーツ用品（の一部）；自動車、自転車、飛行機、船等の乗り物の種々のパーツ；楽器、携帯品、壊れ易いもの等のケース；等が挙げられる。
【００９５】
上記した、フィルム、シート、構造体等の中には、本発明の微粒子群とバインダー樹脂の他にも、バインダー樹脂の可塑剤、微粒子の分散剤、熱安定剤、発泡剤、着色剤、滑材、帯電防止剤、他の無機若しくは有機のフィラー、難燃剤・防炎剤、界面活性剤、離型剤、増粘安定剤等を含有させることができる。これらは、それぞれ１種の使用でもよく２種以上の併用使用でもよい。
【００９６】
上記した、フィルム、シート、構造体等の製造方法も特に限定なく、それらの構造やバインダー樹脂の物性等から決定され、公知の方法も用いられ得るが、本発明の微粒子Ａ又は微粒子Ｂを配合する前段階で、予めバインダー樹脂、可塑剤、分散剤等を含有するゾルコンパウンドを調製しておき、そこに本発明の微粒子Ａ又は微粒子Ｂを配合する方法も好ましい。また、上記した成分の幾つかを予め混合しておいてから、他の成分を配合して混合することも好ましい。また、溶剤・分散剤に溶解・分散させておいてから混合することも好ましい。
調製・混合には公知の撹拌機等の装置を用いることもでき、限定はされないが、公知の方法でも製造される。例えば、無溶剤での成形；溶剤や分散剤を用いての塗布後に該溶剤や分散剤の留去・乾燥；金型への流し込み後に取り出し；吹き付け；鏝塗り；等によって製造される。更に、成型・塗膜形成後に焼成してもよい。
【実施例】
【００９７】
以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限りこれらの実施例に限定されるものではない。
【００９８】
実施例１
＜破砕工程＞
廃材となった炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）の中から、炭素繊維含有エポキシ樹脂体５ｋｇを、カッターミル（槙野産業株式会社製、小型低速破砕機ＧＳＬ）を用いて、約０．７ｃｍ〜約２ｃｍ角程度に破砕した。
ここで原料として用いた炭素繊維含有エポキシ樹脂体は、炭素繊維を板状の層にし、それにマトリックス樹脂である熱硬化性エポキシ樹脂を浸潤させ、加圧下に熱硬化させて得られたものであり、炭素繊維８５質量部と熱硬化性エポキシ樹脂１５質量部を含有するものであった。
【００９９】
＜粉砕工程（１）＞
次いで、得られた「炭素繊維８５質量部と熱硬化性樹脂１５質量部を含有する破砕品」を、ホッパー１２等を使用して粉砕機に投入する。粉砕機としては、気流粉砕機（株式会社静岡プラント製、サイクロンミル４００Ｓ）を用いて、この気流粉砕機の標準的な条件で、室温下（２５℃）で粉砕を行い、ブロード粒子群Ｆを得た。
【０１００】
この気流粉砕機１１は、装置内部に直径１５０ｍｍの２個のインペラ１４を有し、第１のインペラで大きな粒子が粗粉砕され第２のインペラ側に移動し、続いて該粗粉は、第１、第２インペラの周りの（高速）旋回気流中で互いに衝突して粉砕されるものであった。すなわち、旋回気流によって主に粉砕対象粒子同士を衝突させて粉砕するものであった。
また、該気流粉砕機１１は、装置内部に分級機能を有し、分級された粗粉が内部で再度粉砕されると共に、分級された微粉側が取り出せるようになっている、すなわち、遠心力で分級された微粉が、ブロワの吸気気流で取り出されるものであった。
【０１０１】
粉砕に際し、上記気流粉砕機の２枚のインペラの間隔は３０ｍｍに設定し、インペラの回転数は８０００ｒｐｍで、そのときの周速は１７０ｍ／ｓであった。
粉砕対象粒子とインペラ１４との衝突が少なく、主に粒子同士の衝突で粉砕されたため、また大量の気流で冷却されたため、粉砕途中の粒子の温度上昇が抑えられ、３５℃以上の温度上昇は見られなかった。
【０１０２】
得られたブロード微粒子群の粒径分布を図４（ａ）に示す。得られたブロード微粒子群の粒径分布（８０％が入る範囲）は、１μｍ以上１２０μｍ以下であった。また、このブロード粒子群Ｆの体積平均粒径は４０μｍであった。なお、図４（ｂ）は、実施例１とは別のＣＦＲＰを使用して同様に得られたブロード微粒子群の粒径分布である。
本発明における粒径分布と平均粒径は、日機装株式会社製のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置マイクロトラックを用いて湿式で測定し、該測定装置（方法）で測定したものとして定義される。何れも体積（質量）基準の分布又は平均粒径である。
【０１０３】
得られた微粒子の表面には、原料である炭素繊維含有エポキシ樹脂体の炭素繊維が露出しておらず、該炭素繊維はエポキシ樹脂で覆われていた（図７〜９）。
また、粉砕の最初から最後まで、繊維状の炭素繊維が分離して、該気流粉砕機１１から取り出される（排出される）ことがなかった。
【０１０４】
＜微粒子群Ｂ収集工程（２）＞
図１に概略を示したような「循環装置３１を有するサイクロン装置２１」を用いて、上記で得られたブロード粒子群Ｆから、微粒子群Ｂ（に属する微粒子）を最終回収容器２６に収集した。
【０１０５】
サイクロン装置２１は、移送管２２、サイクロン部位２３、閉ダンパー２５、及び、最終回収容器２６を、気流粉砕機１１の側からこの順に具備しているものであった。
また、サイクロン装置２１は、サイクロン部位２３の中程に、（微粒子群Ａの）取り入れ口３３を有する循環装置３１を有するものであった（図１、図３参照）。サイクロン部位の高さの中間点の直径は１５０ｍｍ、高さは３００ｍｍ、体積は５．３Ｌであった。
【０１０６】
粉砕工程（１）で得られたブロード粒子群Ｆを、３ｋｇ／分の速度でサイクロン装置２１に供給した。そのような速度になるように粉砕速度を調整し、ブロード微粒子群を、工程（１）の気流粉砕機１１から、移送管２２によって、工程（２）のサイクロン装置２１に移送した。
微粒子群Ａを循環装置３１内に滞在させておき、一方、微粒子群Ｂは最終回収容器２６に収集した。
【０１０７】
得られた微粒子群Ｂの粒径分布を図５（ａ）に示す。微粒子群Ｂの粒径分布（８０％が入る範囲）は３μｍ以上６０μｍ以下であった。なお、図５（ｂ）（ｃ）は、実施例１とは別のＣＦＲＰを使用して同様に得られたブロード微粒子群の粒径分布である。
また、微粒子群Ｂの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図８に示す。
【０１０８】
＜微粒子群Ａ滞在工程（３）＞
上記微粒子群Ｂ収集工程（２）と並行して微粒子群Ａ滞在工程（３）を行った。
サイクロン装置２１は、「例えば、図３に示したような位置に取り入れ口３３を有し、移送管２２の途中に結合している循環装置３１」を有していた。取り入れ口３３の縦方向の位置は、サイクロン部位の下から２／３のところであった。
【０１０９】
サイクロン装置の吸引Ｓを行ってサイクロン装置２１を稼働させて、微粒子群Ｂを最終回収容器２６に収集し、同時に微粒子群Ａは、サイクロン部位２３内や循環装置３１内に滞在させた。すなわち、ブロア３２で吸引して、微粒子群Ａを循環の取り入れ口３３から移送管２２に戻し、気流粉砕機１１からのブロード微粒子群と合体させて再度サイクロン部位２３に投入した。
【０１１０】
＜微粒子群Ａ回収工程（４）＞
連続して６０分間、サイクロン装置２１をフル稼働させて、微粒子群Ａが、約５０ｋｇ循環装置３１内やサイクロン部位２３に滞在しているようになったと思われた時点で、ダンパーを閉ダンパー２５にし、サイクロン装置２１の吸引Ｓの出力をフル稼働の２０％にまで弱め、循環装置３１のブロア３２の吸引を停止させた。
【０１１１】
最終回収容器２６に収集された微粒子群Ｂを収納し、同じ場所に微粒子群Ａを回収するための容器を設置した。
ダンパーを開ダンパー２４にし、ダンパーの上に溜まった微粒子群Ａや、循環装置３１を含めてサイクロン装置２１内に存在する微粒子群Ａを上記容器内に回収した。
【０１１２】
得られた微粒子群Ａの粒径分布を図６に示す。微粒子群Ａの粒径分布は１μｍ以上３０μｍ以下であった。
また、微粒子群Ａの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図９に示す。
【０１１３】
サイクロン装置２１で収集できなかった超微粒子群Ｐは、バグフィルターによる超微粒子群収集工程で収集した。超微粒子群Ｐの粒径分布は１μｍ以下であるか、又は、炭素繊維を実質的に含有しないものであった。
【０１１４】
この時点で、微粒子群Ｂを１０ｋｇ、微粒子群Ａを５０ｋｇ、超微粒子群０．５ｋｇを得た。
微粒子群の用途に応じて、粒径分布の異なるもの（微粒子群Ａ及び微粒子群Ｂ）を製造できることが分かった。
【０１１５】
＜工程（１）から工程（４）の繰り返し＞
微粒子群Ａが装置内に多く滞在（循環）してしまうことを避けるために、その都度、微粒子群Ａを最終回収容器２６に収集するために、３バッチに分けて上記工程（１）から工程（４）を行った。すなわち、上記工程を３回繰り返して、合計でそれぞれ上記質量の２．７倍の、微粒子群Ｂ、微粒子群Ａ及び超微粒子群Ｐを得た。
【０１１６】
実施例２
実施例１において、粉砕工程（１）における炭素繊維含有樹脂体の供給速度とインペラ間隔と回転速度を調整して、粒径分布２μｍ以上９０μｍ以下のブロード微粒子群を得た。
また、実施例１と同様に工程（２）（３）（４）を行い、粒径分布２μｍ以上２０μｍ以下の微粒子群Ａと、粒径分布３μｍ以上９０μｍ以下の微粒子群Ｂを製造した。
【０１１７】
実施例３
リサイクル炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）である、「炭素繊維８５質量％及びエポキシ樹脂１５質量％を含有する炭素繊維含有エポキシ樹脂体」を用い、図１ないし図３の装置を用い、インペラ１４に関する条件以外は、実施例１と同様にして微粒子群を製造した。
すなわち、粉砕工程（１）において、インペラ１４に関する条件を以下の３段階に振って、ブロード微粒子群を製造し、次いで、実施例１と同様にして、微粒子群Ａと微粒子群Ｂを製造した。
【０１１８】
＜＜条件１＞＞
回転数：１００００ｒｐｍ
周速度：２０９［ｍ／ｓ］
インペラ間隙：４０ｍｍ
＜＜条件２＞＞
回転数：８０００ｒｐｍ
周速度：１６８［ｍ／ｓ］
インペラ間隙：３０ｍｍ
＜＜条件３＞＞
回転数：５０００ｒｐｍ
周速度：１０５［ｍ／ｓ］
インペラ間隙：２０ｍｍ
【０１１９】
その結果、得られた、ブロード微粒子群、微粒子群Ａ、及び、微粒子群Ｂの何れも以下に示す「「該微粒子全体に対する樹脂の含有割合」（Ｒ）」を示した。
条件１では、Ｒは、０．５質量％以上５質量％以下
条件２では、Ｒは、５質量％以上１０質量％以下
条件３では、Ｒは、１０質量％以上１５質量％以下
【０１２０】
微粒子群Ａや微粒子群Ｂの用途に応じて、炭素繊維を覆っている樹脂の含有割合（Ｒ）を調節できることが分かった。
【０１２１】
比較例１
実施例１で用いた気流粉砕機１１に代えて、クラッシャーミル、ピンミル、カッターミル、ハンマーミル、又は、軸流ミルを用いた以外は、実施例１と同様に粉砕したが、何れもそれぞれの装置の通常の粉砕条件では、粒径１２０μｍ以下に粉砕することができ難かった。また、長時間かけて微粒子化を試みたが、粒子の温度が過度に上昇したり、好適に粉砕ができなかったりした。また、粒子形状に丸みがなく、炭素繊維が露出した粒子が存在した。そのため、好適な微粒子群Ａと微粒子群Ｂが製造できなかった。
【０１２２】
比較例２
実施例１で用いた気流粉砕機１１に代えて、ジェットミルを用いた以外は、実施例１と同様に粉砕した。ブロード微粒子群の粒径分布は、実施例１と同程度にできたが、粉砕効率が著しく劣っていたため、コストアップになった。
また、炭素繊維が露出したり、炭素繊維が繊維状となって取り出（排出）されたりしたため、サンプリングすら危険であり、危険性なく微粒子を製造することができなかったし、危険性のない微粒子を製造できなかった。
【０１２３】
比較例３
実施例１で用いたサイクロン装置２１において、循環装置３１を設けなかった、又は、工程（３）を行わなかった以外は、実施例１と同様に行った。
微粒子群Ａが、実施例１の１／１０しか得られなかった。また、微粒子群Ｂの粒径分布が、ほぼ投入したブロード微粒子群の粒径分布と一致しており、好適に分級ができなかった。
【０１２４】
比較例４
実施例１で用いたサイクロン装置２１に代えて、振動篩式分級機を用いた。
分級に時間が掛かり（分級効率が悪く）、到底、リサイクルの分野には適用できるものではなかった。また、微粒子群Ａと微粒子群Ｂの粒径分布が、それぞれ応用範囲が広いところ（該粒径分布の粒子群の使用されるフィルム、シート、構造体の種類が多いところ）、それぞれの応用範囲に応じて好適に微粒子群Ａと微粒子群Ｂの粒径分布に調整できなかった。
【０１２５】
実施例４
＜＜微粒子群Ａ又は微粒子群Ｂを含有する構造体の製造＞＞
バインダー樹脂として「乳化重合で得られた重合度８６０のポリ塩化ビニル」を含有する以下の処方のゾルコンパウンドを調製した。以下、ポリ塩化ビニルを「ＰＶＣ」と略記することがある。また、以下、「微粒子群Ａ又は微粒子群Ｂ」を、単に「微粒子群」と略記することがある。
【０１２６】
［ゾルコンパウンド処方］
バインダー樹脂：ＰＶＣ（重合度８６０）のペーストレジン  １００．０質量部
可塑剤：フタル酸ジイソノニル（Diisononyl Phthalate）（ＤＩＮＰ）  ３５．０質量部
分散剤：高級脂肪酸系、ソルビタンモノオレート  ０．５質量部
分散剤：脂肪族系炭化水素／カルボン酸誘導体カルボン酸系分散剤（ＢＹＫ社製、ＢＹＫ５１２５）  ０．５質量部
発泡剤：アゾジカルボンアミド（大塚製薬株式会社製）  ２．０質量部
【０１２７】
上記ゾルコンパウンド１００質量部に対し、実施例１で得られた微粒子群Ａ又は微粒子群Ｂ（それぞれの微粒子群）を３０質量部加えて、ミキサーで３０秒撹拌した。
撹拌した「微粒子混合ゾルコンパウンド」を紙に０．８ｍｍ厚でコーティングして、順風オーブンに入れて、２００℃で６０秒間、加熱（焼成）したところ、発泡して厚さが２ｍｍになった。次いで、室温まで冷却することによって、それぞれの微粒子群を含有する、厚さ２ｍｍの「発泡塗膜状（層状）の発泡ＰＶＣシートである構造体」を得た。
【０１２８】
評価例１
実施例４で得られた構造体（シート）を、以下のように評価した。評価結果も併せて以下に記載する。
【０１２９】
＜分散性＞
「微粒子混合ゾルコンパウンド」の状態で評価を行った。
大裕株式会社製、双溝グラインドメーターにて、凝集物がないかを確認した。
その結果、凝集物がなく、微粒子群Ａ、Ｂの粒径分布を、それぞれ維持していた。
【０１３０】
＜発泡焼け・変色・色ムラ＞
構造体（シート）の試験片（１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×厚み２ｍｍ）を、上から目視にて観察した。
その結果、発泡焼け・変色・色ムラの何れも確認することができなかった。蓄熱による焼けも見られなかった。微粒子が凝集した粗粒は、目視で検出することができなかった。
コニカミノルタ株式会社製の測色器で、シート中央と四隅を測定した。
その結果、色差ΔＥ＝０．２以内（肉眼では判断できない色の差）に収まっていた。
【０１３１】
＜発色性＞
構造体（シート）の発色については、微粒子の含有量等を調整し、ロット毎の色調管理によって、一定の発色（黒からダークグレーの発色）が得られた。
【０１３２】
＜もろさ＞
構造体（シート）の試験片（１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×厚み２ｍｍ）を、外側に９０°折り曲げて、表面に亀裂が入らないかを確認した。
その結果、中央部に３ｍｍ長の亀裂が４本確認されたが、通常は９０°も折り曲げることがないので問題がないと判定した。
通常の加工顔料でも未分散があると、このようなピンホールとそれに起因する亀裂は発生することから、微粒子自体に問題がないと考えられた。
【０１３３】
＜ブリード性＞
鏡面鉄板を用いて、微粒子を配合していないゾルコンパウンドで作製した以外は、実施例４の構造体（シート）と同様にして評価用の「ゾルコンパウンドシート」を作製した。
このシートの間に、実施例４で得られた発泡ＰＶＣシートである構造体（シート）の試験片（１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×厚み２ｍｍ）を挟み、加熱加圧プレス機を用いて、６０℃で１２０分間、１０ｋｇｆの加重を加えた。
解放後、そのゾルコンパウンドシートに、実施例４の構造体（シート）中の微粒子中の炭素繊維の黒色が移っていないかを確認した。
その結果、目視で黒色の移りは、全く確認できなかった。
【０１３４】
実施例５
＜微粒子群Ａの「膜厚４０μｍのフィルム」に対する充填粒子としての評価＞
実施例１で得られた微粒子群Ａを５質量部、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を１質量部、ポリメタクリル酸共重合体のナトリウム塩を１質量部、スチレン−メタクリル酸共重合体１５質量部を、溶媒であるＮ−メチル−２−ピロリドン７０質量部に投入し、マグネティックスターラーで撹拌後、ボールミルで３時間分散させた。
得られた分散液を、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に、バーコーターを用いて乾燥膜厚４０μｍになるように塗布し、８０℃で乾燥（溶媒を留去）させて導電性フィルムを得た。
【０１３５】
得られた導電性フィルムは、表面の導電率が大きく、電磁波シールドフィルム、電子基板遮蔽カバーフィルム、金属酸化防止用フィルム、及び、帯電防止フィルムとして有用であった。
【０１３６】
実施例６
＜微粒子群Ａの「膜厚４０μｍのフィルム」に対する充填粒子としての評価＞
実施例５の「スチレン−メタクリル酸共重合体１５質量部」を、「エポキシ樹脂の主剤１５質量部」に代えた以外は、実施例５と同様にして分散させて分散液を得た。
その後、エポキシ樹脂の硬化剤３質量部を加え、よく撹拌後、ポリイミドフィルム上にバーコーターを用いて乾燥膜厚４０μｍになるように塗布し導電性フィルムを得た。
【０１３７】
得られた導電性フィルムは、表面の導電率が大きいため、電磁波シールドフィルム、電子基板遮蔽カバーフィルム、金属酸化防止用フィルム、帯電防止フィルム、透明導電フィルム等として極めて有用であった。
【０１３８】
実施例７
＜微粒子群Ａの「膜厚４０μｍのフィルム」に対する充填粒子としての評価＞
実施例１で得られた微粒子群Ａの使用量（質量部）を適宜調節し、バインダーとしてポリプロピレンを用い、無溶剤で加熱し３本ロールで混練して微粒子群Ａを分散させた。
膜厚４０μｍになるようにキャストし、冷却してフィルムを得た。
【０１３９】
得られたフィルムは、黒いので太陽熱を吸収し、太陽光を透過させないので雑草の生育を抑制し、農業用マルチングフィルムとして有用であった。
また、微粒子群Ａの使用量（質量部）を減らすことで、透明部材用スモークフィルムとして有用であった。
【０１４０】
実施例８
＜微粒子群Ａの「繊維、不織布」に対する充填粒子としての評価＞
「実施例１で得られた微粒子群Ａ」５質量部を、ポリエチレンテレフタレート２０質量部に混錬した後、常法に従って繊維化して繊維を得た。得られた繊維は、後述する不織布の繊維として、また、防虫ネット用繊維等として有用であった。
【０１４１】
上記で得られた繊維を常法に従って不織布とした。該不織布は、機械的な強度が高く、漆黒性もあるために、農業用保温不織布やスピーカー用不織布として有用であった。
【０１４２】
実施例９
＜微粒子群Ａのパッキンに対する充填粒子としての評価＞
実施例１で得られた微粒子群Ａをシリコーン樹脂と共に加熱混練して電材止水用パッキンを得た。得られた電材止水用パッキンは、強度や耐水性に優れていた。
【０１４３】
実施例１０
＜微粒子群Ａの負極（材料）としての評価＞
実施例１で得られた微粒子群Ａを、炭素質物（グラファイト粒子等）に添加して成型し、リチウムイオン二次電池の負極とした。好適な導電ネットワークを形成することができるので、それを負極として用いることで、電池特性に優れたリチウムイオン二次電池を提供することができる。
【０１４４】
上記電極は、リチウム二次電池用負極（アノード）として有用であると共に、燃料電池用負極（アノード）、電気分解セル用負極（カソード）等として有用である。
【０１４５】
実施例１１
＜微粒子群Ａの塗料における分散粒子としての評価＞
実施例１で得られた微粒子群Ａを含有する上記実施例５及び実施例６の分散液は、塗料又は塗料の主剤として用いることができる。
【０１４６】
また、実施例１で得られた微粒子群Ａを７質量部、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を１質量部、ポリメタクリル酸共重合体のナトリウム塩を１質量部、ノボラック型エポキシオリゴマー１５質量部、及び、シリカ粉４質量部をスターラーで撹拌後、ボールミルで３時間分散させた。
得られた分散液は、エポキシ硬化剤と混合して基板に塗布することによって、得られた皮膜は、優れた導電性、防水性、強度を示すので、導電性塗料、帯電防止塗料、酸化防止塗料、防水用塗料等として極めて有用であった。
【０１４７】
実施例１２
＜微粒子群Ａの塗料における分散粒子としての評価＞
実施例１１のノボラック型エポキシオリゴマーに代えて、トルエンジイソシアネートを用いた以外は、実施例１１と同様にして分散液を得た。
得られた分散液は、多価アルコールを含有する硬化剤と混合して基板に塗布することによって、得られた皮膜は、優れた導電性、防水性、強度を示すので、導電性塗料、帯電防止塗料、酸化防止塗料、防水用塗料等として有用であった。
【０１４８】
実施例１３
＜微粒子群Ｂの「膜厚７０μｍのシート」に対する充填粒子としての評価＞
実施例１で得られた微粒子群Ｂを５質量部、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を１質量部、ポリメタクリル酸共重合体のナトリウム塩を１質量部、スチレン−メタクリル酸共重合体１５質量部を、溶媒であるＮ−メチル−２−ピロリドン７０質量部に投入し、マグネティックスターラーで撹拌後、ボールミルで３時間分散させた。
得られた分散液を、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に、バーコーターを用いて乾燥膜厚７０μｍになるように塗布し、８０℃で乾燥（溶媒を留去）させてシートを得た。
【０１４９】
得られたシートは、表面及びバルクの導電率が大きいため、導電シート、帯電防止シート等として有用であった。
また、得られたシートは、熱伝導性や機械的強度に優れ、黒いため放射熱の吸収性にも優れているので、熱伝導シート、融雪シート、地面加温シート、スリップ防止シート等として極めて有用であった。
【０１５０】
実施例１４
＜微粒子群Ｂの「膜厚７０μｍのシート」に対する充填粒子としての評価＞
実施例１３の「スチレン−メタクリル酸共重合体１５質量部」を、「エポキシ樹脂の主剤１５質量部」に代えた以外は、実施例１３と同様にして分散させて分散液を得た。
その後、エポキシ樹脂の硬化剤３質量部を加え、よく撹拌後に膜厚７０μｍのシートを得た。
【０１５１】
得られたシートは、表面及びバルクの導電率が大きいため、導電シート、帯電防止シート等として有用であった。
また、得られたシートは、熱伝導性や機械的強度に優れ、黒いため放射熱の吸収性にも優れているので、熱伝導シート、融雪シート、地面加温シート、スリップ防止シート等として極めて有用であった。
【０１５２】
実施例１５
＜微粒子群Ｂの「膜厚７０μｍのシート」に対する充填粒子としての評価＞
実施例１で得られた微粒子群Ａ、及び、バインダーとしてポリプロピレンを用い、無溶剤で加熱し３本ロールで混練して微粒子群Ｂを分散させ、常法に従い膜厚７０μｍのシートを得た。
【０１５３】
得られたシートは、黒く放射熱を吸収し、強度的に優れ、安価であるため、融雪シート、地面加温シート、スリップ防止シート、帯電防止シート等として極めて有用であった。
【０１５４】
実施例１６
＜微粒子群Ｂの塗料における分散粒子としての評価＞
実施例１で得られた微粒子群Ｂを含有する上記実施例１３及び実施例１４の分散液は、塗料又は塗料の主剤として用いることができる。
【０１５５】
また、実施例１で得られた微粒子群Ｂを７質量部、ノボラック型エポキシオリゴマー１５質量部、及び、沈降性硫酸バリウム４質量部をスターラーで撹拌後、ボールミルで３時間分散させた。
得られた分散液は、エポキシ硬化剤と混合することによって（組み合わせることによって）、優れた、防錆塗料、防食塗料、耐熱塗料等を与えることができる。
【０１５６】
実施例１７
＜微粒子群Ｂの塗料における分散粒子としての評価＞
実施例１６のノボラック型エポキシオリゴマーに代えて、トルエンジイソシアネートを用いた以外は、実施例１６と同様にして分散液を得た。
得られた分散液は、多価アルコールを含有する硬化剤と混合することによって、優れた、防錆塗料、防食塗料、耐熱塗料等を得ることができた。
【０１５７】
実施例１８
＜微粒子群Ｂの建材、家具及び電気製品の筐体に対する充填粒子としての評価＞
バインダーとして、スチレンブタジエンゴム、エラストマー、ポリウレタン、ポリアミド、ポリフェノール、ポリエステル、ポリカーボネートを用いることで、「フォージドコンポジット（Forged Composites（登録商標）、鋳造プレス方式）等の強化建材や自動車材料」、「家具」、「電気製品の筐体」が得られた。
これらは、押出成形も可能で、軽量化、高強度化、低コスト化が達成されていた。
【産業上の利用可能性】
【０１５８】
本発明の複数の微粒子群の製造方法は、不要となったＣＦＲＰである炭素繊維含有樹脂体も原料として使用でき、バインダー樹脂等に配合する有用物として再生でき、剥き出しの炭素繊維を実質的には含有しておらず、表面がマトリックス樹脂でコートされおり安全性や物性に優れるので、種々の、樹脂配合物、フィルム、シート、炭素繊維含有構造体、塗料、所謂鋳造物、建材・家具、容器・筐体、電極等の製造分野若しくは使用分野；廃棄物処理の分野；等に広く利用されるものである。
また、本発明の微粒子群Ａ及び微粒子群Ｂは、それぞれ適用分野が広い好適な粒径分布を有しており、また、黒色顔料、加工顔料、体質顔料、フィラー等と捉えることもできるので、それらが使用されている分野に広く利用されるものである。
【符号の説明】
【０１５９】
１１  気流粉砕機
１２  ホッパー
１３  モーター
１４  インペラ
２１  サイクロン装置
２２  移送管
２３  サイクロン部位
２４  開ダンパー
２５  閉ダンパー
２６  最終回収容器
２７  中心軸
３１  循環装置
３２  ブロア
３３  取り入れ口
３４  出口
３５  微粒子群Ａ循環管
４１  超微粒子収集装置
４２  集塵機
Ａ  微粒子群Ａ
Ｂ  微粒子群Ｂ
Ｄ  炭素繊維含有樹脂体
Ｅ  炭素繊維含有樹脂体の破砕物
Ｆ  ブロード粒子群
Ｐ  超微粒子群
Ｒ  半径
Ｓ  サイクロン装置の吸引
【図１】
2020055256.tif 000003
【図２】
2020055256.tif 000004
【図３】
2020055256.tif 000005
【図４】
2020055256.tif 000006
【図５】
2020055256.tif 000007
【図６】
2020055256.tif 000008
【図７】
2020055256.tif 000009
【図８】
2020055256.tif 000010
【図９】
2020055256.tif 000011