(57)【要約】【課題】高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることができるアルミニウム合金基複合材料の製造方法の提供。【解決手段】アルミニウム合金の中にセラミックス粉末が複合されたアルミニウム合金基複合材料の製造方法であって、中心粒径が、０．５μｍ超、３００μｍ以下であるセラミックス粉末を主原料とし、該原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて、中間成型体として使用するための、かさ密度が容積率で４０〜８５％の範囲内にある固化体を得るためのプレス成型工程と、前記成型工程で得た固化体を中間成型体とし、該中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程、とを有するアルミニウム合金基複合材料の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金の中にセラミックス粉末が複合されたアルミニウム合金基複合材料の製造方法であって、
中心粒径が、０．５μｍ超、３００μｍ以下であるセラミックス粉末を主原料とし、該原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて、中間成型体として使用するための、かさ密度が容積率で４０〜８５％の範囲内にある固化体を得るためのプレス成型工程と、
前記成型工程で得た固化体を中間成型体とし、該中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程、とを有することを特徴とするアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【請求項２】
前記プレス成型工程において、
前記主原料として、中心粒径が、２μｍ超、１５０μｍ以下であるセラミックス粉末を用い、少なくともバインダーを混合させた混合原料をプレス型に入れて、面圧５０ｋｇ／ｃｍ2超、３００ｋｇ／ｃｍ2以下のプレス圧力を加えてプレス成型して固化させ、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料とした中間成型体を得る際に、
前記バインダーとして、前記中間成型体にバインダー由来の無機成分を含有させるために、無機系バインダーを含むものを用い、該無機系バインダーの使用量を、前記中間成型体の主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、前記無機成分が、２質量部超、２０質量部以下の範囲で含有されるように構成する請求項１に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【請求項３】
前記無機系バインダーが、コロダルシリカ、コロイダルアルミナ、水酸化アルミニウム微粉末、シリコーン及び水ガラスからなる群から選択される少なくともいずれかである請求項２に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【請求項４】
前記バインダーが、さらに有機バインダーを含み、該有機バインダーを、前記主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、１質量部以上、１０質量部以下の範囲で混合させる２又は３に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【請求項５】
前記セラミックス粉末の中心粒径が、３μｍ以上、１００μｍ以下である請求項２〜４のいずれか１項に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【請求項６】
前記プレス成型工程において、
前記主原料として、中心粒径が、０．５μｍ以上、３００μｍ以下で、且つ、粒径が揃ったセラミックス粉末を用い、バインダーを使用することなく、前記セラミックス粉末を含む原料をプレス型に入れて、面圧４００ｋｇ／ｃｍ2以上、１５００ｋｇ／ｃｍ2以下のプレス圧力で２軸加圧し、その後に可変減圧して、セラミックス粉末を主原料とした前記中間成型体を得る請求項１に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【請求項７】
前記成型工程後に、前記中間成型体を鉄製容器に入れて容器と共に加温するか、前記中間成型体を鉄板に挟んで加温した後、加温した中間成型体を入れた鉄製容器又は加温した中間成型体を、前記高圧含浸工程で用いるアルミニウム合金の溶湯を注ぐための高圧プレス容器に入れて、前記高圧含浸工程を行う請求項１〜６のいずれか１項に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス粉末が均一に分布したアルミニウム合金基複合材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミックス粉末の充填体或いはセラミックス粉末をバインダーで固めた固化体に、アルミニウム合金を溶湯にして高圧で含浸させて、アルミニウム合金中に強化材としてのセラミックス粉末が複合化された複合材料を製造する方法が提案され、一部製品化されている。この製造方法では、高圧でアルミニウム合金の溶湯を、セラミックス粉末の充填体等に含浸させるので、セラミックス粉末の内部に存在するポアが潰れ、ポアが残存しないという利点があり、また、含浸後、溶湯が短時間で冷却されるので、アルミニウム合金の組織が均一になる。このため、製造される複合材料は、強度が高く、且つ、組織のバラツキが小さく、複合化させた、セラミックスとアルミニウムの性能を兼ね備えた特性に優れる素材が製造できるので、近年、注目されている。
【０００３】
上記した高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させる方法として、セラミックス粉末を鉄製容器に充填し、容器ごとアルミニウム合金の溶湯で高圧含浸する方法が提案されている（特許文献１参照）。また、アルミニウム合金などのマトリックス金属の溶湯の浸透を外部圧力に依存して行う場合の困難性を解決する目的で、セラミックス粉末を含む充填剤材料で形成した、形状一体性及び生強度を有する多孔質材料であるプリフォームを使用し、当該プリフォームの少なくとも一部分にアルミニウム合金などの溶湯を自発的に含浸させるようにした自発的浸透技術の利用に関する提案もある（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−３８１７２号公報
【特許文献２】特許第３３７０９９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記した従来技術の、セラミックス粉末を容器に入れ、アルミニウム合金の溶湯を高圧含浸する方法では、アルミニウム合金の溶湯がセラミックス粉末に含浸する際に、溶湯の流れに伴いセラミックス粉末が容器内で移動することがあり、図３に示したように溶湯の流れ痕跡が生じたり、場合によっては、セラミックス粉末全体に亀裂が入ることが生じる。これらのことが生じると、得られたアルミニウム合金基複合材料は、複合材料に筋が入ったり、作製した複合材料の一部が不均一になるので、製品は品質が劣るものになる。加えて、製品の歩留まりが低減するので、高品質のアルミニウム合金基複合材料を経済的に得る方法としては課題がある。
【０００６】
また、上記したプリフォームに金属マトリックスの自発的浸透を可能にするための従来技術は、セラミックス粉末を含む充填剤材料で形成するプリフォームの作成などが煩雑であり、この点で未だ製造技術として確立したものとはいえず、実用上の問題がある。
【０００７】
本発明者らの検討によれば、上記した技術に記載されているような方法で、アルミナや炭化ケイ素などを含む材料で作成したプリフォームにアルミニウム合金の溶湯を高圧含浸させると、プリフォームに亀裂が入ったり、均一にアルミニウム合金が含浸されなかったりすることが生じる。すなわち、未だ、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に適したプリフォームの作成方法や、プリフォームに適したアルミニウム合金の溶湯の含浸方法等が確立されていないのが現状である。
【０００８】
さらに、本発明者らは、セラミックス粉末にバインダーを添加することなく、セラミックス粉末をそのまま固化させてプリフォームを作成し、作成したバインダーを含まないプリフォームに、アルミニウム合金の溶湯を均一に高圧含浸させることができれば、製造原料や製造工程をより簡略化でき、極めて有効であるとの認識をもった。
【０００９】
従って、本発明の目的は、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に適した、セラミックス粉末を固化させたプリフォーム（中間成型体）の作成方法を確立し、さらに、得られた中間成型体に適したアルミニウム合金の溶湯の含浸方法を見出して、高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることができるアルミニウム合金基複合材料の製造方法及びアルミニウム合金基複合材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的は、下記の本発明によって達成される。すなわち、本発明は、下記のアルミニウム合金基複合材料の製造方法を提供する。
［１］アルミニウム合金の中にセラミックス粉末が複合されたアルミニウム合金基複合材料の製造方法であって、中心粒径が、０．５μｍ超、３００μｍ以下であるセラミックス粉末を主原料とし、該原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて、中間成型体として使用するための、かさ密度が容積率で４０〜８５％の範囲内にある固化体を得るためのプレス成型工程と、前記成型工程で得た固化体を中間成型体とし、該中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程、とを有することを特徴とするアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【００１１】
上記アルミニウム合金基複合材料の製造方法の好ましい形態としては、下記のものが挙げられる。
［２］前記プレス成型工程において、
前記主原料として、中心粒径が、２μｍ超、１５０μｍ以下であるセラミックス粉末を用い、少なくともバインダーを混合させた混合原料をプレス型に入れて、面圧５０ｋｇ／ｃｍ2超、３００ｋｇ／ｃｍ2以下のプレス圧力を加えてプレス成型して固化させ、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料とした中間成型体を得る際に、前記バインダーとして、前記中間成型体にバインダー由来の無機成分を含有させるために、無機系バインダーを含むものを用い、該無機系バインダーの使用量を、前記中間成型体の主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、前記無機成分が、２質量部超、２０質量部以下の範囲で含有されるように構成する上記［１］に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［３］前記無機系バインダーが、コロダルシリカ、コロイダルアルミナ、水酸化アルミニウム微粉末、シリコーン及び水ガラスからなる群から選択される少なくともいずれかである［２］に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［４］前記バインダーが、さらに有機バインダーを含み、該有機バインダーを、前記主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、１質量部以上、１０質量部以下の範囲で混合させる［２］又は［３］のいずれかに記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［５］前記セラミックス粉末の中心粒径が、３μｍ以上、１００μｍ以下である［２］〜［４］のいずれかに記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［６］前記プレス成型工程において、前記主原料として、中心粒径が、０．５μｍ以上、３００μｍ以下で、且つ、粒径が揃ったセラミックス粉末を用い、バインダーを使用することなく、前記セラミックス粉末を含む原料をプレス型に入れて、面圧４００ｋｇ／ｃｍ2以上、１５００ｋｇ／ｃｍ2以下のプレス圧力で２軸加圧し、その後に可変減圧して、セラミックス粉末を主原料とした前記中間成型体を得る上記［１］に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［７］前記成型工程後に、前記中間成型体を鉄製容器に入れて容器と共に加温するか、前記中間成型体を鉄板に挟んで加温した後、加温した中間成型体を入れた鉄製容器又は加温した中間成型体を、前記高圧含浸工程で用いるアルミニウム合金の溶湯を注ぐための高圧プレス容器に入れて、前記高圧含浸工程を行う上記［１］〜［６］のいずれかに記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に適した、主原料であるセラミックス粉末を固化させた中間成型体の作成方法が確立され、確立した手法で得られた中間成型体を用いることで、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸が良好にでき、その結果、セラミックスが全体に均一に含有された高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることができるアルミニウム合金基複合材料の製造方法が提供される。本発明の製造方法で得られたアルミニウム合金基複合材料は、セラミックス粉末がアルミニウム合金の全体に均一に含まれており、表面は勿論、内部にもアルミニウムの流れによるアルミニウム合金の筋が入るといったことがなく、しかも、複合化させたセラミックスのもつ性能が効果的に発現したものになるので、本発明によれば、良質で、所望する性能や機能を良好な状態で示すアルミニウム合金基複合材料の提供の実現が可能になる。本発明のアルミニウム合金基複合材料の製造方法では、主原料であるセラミックス粉末を固化させてなる中間成型体の作成方法において、比較的に大型の部材用途に適した、バインダーを用いて中間成型体を得る構成の確立と、比較的に小型の部材用途に適した、バインダーを用いずにセラミックス粉末をそのまま固化させて中間成型体を得る構成の確立を実現し、これらの確立した手法で得られた中間成型体を用いることで、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸が良好にでき、その結果、セラミックスが全体に均一に含有された高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることができるアルミニウム合金基複合材料の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施例１で得られたアルミニウム合金基複合材料の電顕写真の図である。
【図２】本発明の比較例１で得られたアルミニウム合金基複合材料の電顕写真の図である。
【図３】本発明の比較例１で得られたアルミニウム合金基複合材料の図２とは別の部分での電顕写真の図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
次に、本発明の好ましい形態を挙げて本発明を詳細に説明する。
まず、本発明者らは、先に挙げた従来技術の課題を解決すべく検討する際に、セラミックス粉末とアルミニウム合金との複合体を均質なものにするためには、粒子径の小さなセラミックス粉末を使用することが好ましいと予想した。しかしながら、本発明者らが検討した結果、粒子径の小さなセラミックス粉末を用い、従来のバインダーを用いる手法で中間成型体を作成し、得られた中間成型体に、アルミニウム合金の溶湯を高圧含浸して複合化させると、セラミックス粉末と、アルミニウム合金の溶湯との界面の面積が大きくなり過ぎてしまい、このことに起因して、得られた複合材料が、セラミックス本来の性能を発揮できず、複合化させたことのメリットが得られないことがわかった。例えば、セラミックス粉末にＳｉＣ粉末を用い、アルミニウム合金基複合体を作製する場合に、１μｍ程度の微粉のＳｉＣ粉末を使用すると、界面が大きくなり過ぎて、得られる複合体において、複合化させたＳｉＣのもつ高熱伝導性が十分に発揮されないことがわかった。
【００１５】
また、別の課題として、例えば、１μｍ程度の微粉のアルミナ粉末を使用した場合は、バインダーと混合する際に粒子同士が凝集してダマ状になるという問題があり、ダマ状になると、セラミックス粉末とアルミニウム合金との均一な複合体を得ることはできないことがわかった。本発明者らは、上記したような種々の課題に対応するためには、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に供する中間成型体の作成に使用する主原料のセラミックス粉末は、一般的なセラミックス粉体の使用例と異なり、数μｍ以上、数百μｍ以下の比較的粗い原料粉末を使用する必要があることを見出した。
【００１６】
しかしながら、上記したような比較的粗いセラミックス粉末を使用した中間成型体の作成方法は、未だ確立されていない。上記した状況から、本発明者らは、セラミックス粉末を含む原料の選定や粒子径の検討、中間成型体を作成するための製造プロセスについて鋭意研究を行い、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に耐えて、良好な状態に溶湯が含浸する中間成型体の製造方法、及び、該中間成型体にアルミニウム合金の溶湯を良好な状態に含浸できる方法、さらには、複合化させたセラミックスの性能が効果的に発現した複合材料を安定して提供できる方法について鋭意検討した。この結果、本発明者らは、まず、主原料であるセラミックス粉末とバインダーを使用して中間成型体を作成する構成を含む本発明の製造方法に至った。
【００１７】
さらに、本発明者らは、セラミックス粉末とバインダーを使用して中間成型体を作成する実施形態の発明の検討を重ねる過程で、バインダーを使用することなく、アルミニウム合金の溶湯を良好な状態に含浸できる中間成型体を作成することができれば、製造方法をより簡便にでき、極めて有効であるとの認識をもった。これに対し、バインダーを用いることなく粉体材料に圧力をかけて、粉体材料をそのまま固化することのできる装置が種々に提供されている。そこで、本発明者らは、このような装置を用い、粉体材料をそのまま固化した固化体を、密度が全体に均一であって、且つ、アルミニウム合金の溶湯を高圧で含浸させた場合に、良好な含浸を可能にできる強度を有するものにできれば、上記したセラミックス粉末とバインダーを使用して中間成型体を作成する実施形態よりも簡便なものになるとして、この点についての検討を行った。検討を行う中で、汎用されている装置を使用して、粉体材料をそのまま固化して密度が均一な固化体を得ることができるものの、その場合は、調製した固化体は、小型の、例えば、タブレット状のものになることがわかった。したがって、大型の部品を調製するための材料を製造する場合は、セラミックス粉末とバインダーを使用して中間成型体を作成する構成の本発明の製造方法を利用し、小型の部品を調製するための材料を製造する場合は、バインダーを使用せずに中間成型体を作成する構成の本発明の製造方法を利用することが有効であることがわかった。
【００１８】
本発明者らの検討によれば、アルミニウム合金の中にセラミックス粉末が複合されたアルミニウム合金基複合材料の製造方法においては、用いるセラミックス粉末の粒子径と、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程に用いる際の、セラミックス粉末を含んでなる、プレス圧力を加えてプレス成型して固化させて得る中間成型体のかさ密度を特定の範囲内にする必要があることがわかった。具体的には、本発明のアルミニウム合金基複合材料の製造方法は、中心粒径が、０．５μｍ超、３００μｍ以下であるセラミックス粉末を主原料とし、該原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて、中間成型体として使用するための、かさ密度が容積率で４０〜８５％の範囲内にある固化体を得るためのプレス成型工程と、前記成型工程で得た固化体を中間成型体とし、該中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程、とを有することを特徴とする。以下、本発明を構成する２通りの中間成型体の作成方法について説明する。
【００１９】
〔セラミックス粉末を主原料としてなる中間成型体の作成方法−バインダーを使用〕
本発明者らは、上記の課題に対し鋭意検討を行った結果、数μｍ以上の比較的粗いセラミックス粉末を使用し、この粗いセラミックス粉末を用い、特有の方法で作成した中間成型体は、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に適した強固なものとなることを見出した。具体的には、セラミックス粉末を主原料とし、該主原料に、少なくとも、作成した中間成型体が、バインダーに由来する無機成分を特定量含有するものにできるバインダーを混合させた材料を原料に用い、この混合原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させ、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料とし、前記バインダーに由来する無機成分を含有してなる中間成型体を用いることが効果的であることを見出した。すなわち、本発明を特徴づける上記特有の構成の中間成型体にアルミニウム合金の溶湯を高圧含浸することで、アルミニウム合金とセラミックスが均一に複合化でき、その結果、複合化させたセラミックスの性能や機能が効果的に発現する状態になるので、所望する性能や機能を兼ね備えた特性に優れる複合材料が安定して得られる。
【００２０】
本発明者らの検討によれば、先に述べたように、本発明を特徴づける中間成型体は、かさ密度が、容積率で約４０％〜８５％となるようにすることで、より安定して良好なアルミニウム合金基複合材料を得ることができるようになる。より好ましくは、中間成型体のかさ密度が約４５％〜８０％となるように構成するとよい。すなわち、このように構成することで、本発明を特徴づける中間成型体は、次のアルミニウム合金の溶湯を高圧で含浸させる高圧含浸工程で、十分な強度を示し、アルミニウム合金の溶湯が、中まで良好な状態に含浸するので、表面は勿論のこと、内部の全体にわたってセラミックスが均一に複合化された高品質のアルミニウム合金基複合材料を得ることができる。上記したかさ密度を有する中間成型体は、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で規定する中心粒径のセラミックス粉末に、当該製造方法で規定する量で特有の構成のバインダーを併用し、これらの混合原料をプレス型に入れて、特定のプレス圧力を加えてプレス成型して固化させた固化体を用いることで容易に得ることができる。
【００２１】
以下、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法を特徴づける、特有の構成の中間成型体の作成方法、及び、該中間成型体に適したアルミニウム合金の溶湯の高圧含浸方法について説明する。
【００２２】
（主原料のセラミックス粉末）
バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で使用するセラミックス粉末は、特に種類が限定されるものでなく、その中心粒径が２μｍ超、１５０μｍ以下のものであればよく、いずれのセラミックス粉末も使用可能である。この場合に使用するセラミックス粉末は、中心粒径が３μｍ以上、１００μｍ以下のセラミックス粉末であることが、より好ましい。本発明者らの検討によれば、中心粒径が２μｍ以下の微細なセラミックス粉末（例えば、１μｍ程度のセラミックス粉末）を用いて、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で中間成型体を作成した場合は、アルミニウム合金の溶湯を含浸させる中間成型体の細孔が小さ過ぎて、アルミニウムの含浸が不均一になったり、或いは、一部が未含浸になる場合がある。また、粒径が小さ過ぎると、製造した複合体材料において、複合化させたセラミックス本来の性能が十分に発揮されず、セラミックスを複合化させた所期の目的を十分に達成できなくなる場合がある。また、本発明者らの検討によれば、粒径が小さ過ぎるセラミックス粉体原料を用い、その他の要件は、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で規定するのと同様にして得た中間成型体は、急減な温度変化、いわゆるサーマルショックで割れ易く、このような中間成型体に、高温のアルミニウム合金を注湯するとサーマルショックで亀裂が入り、製造した複合材料の表面等にアルミニウム筋が発生することが生じることがわかった。
【００２３】
一方、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で使用するセラミックス粉末に、中心粒径が１５０μｍを超えるような大きなセラミックス粉末を使用すると、中間成型体を作成する際に行う、セラミックス粉末を固化するための成型工程で、プレス成型をした際に、圧力が成型体全体に伝わりにくく、成型ができなかったり、スプリングバックと言われる表面剥離が起こり、良好な中間成型体を得ることができなくなる。なお、本発明におけるセラミックス粉末の中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置  Ｐａｒｔｉｃａ  ＬＡ−９６０（商品名、堀場製作所社製）で測定できる。実施にあたっては、通常、セラミックス粉体の市販品に、粒子径或いは粒径として表示されている値を用いて設計すればよい。
【００２４】
バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で使用するセラミックス粉末は、上記した範囲の中心粒径のものであればよく、一般的に使用されている殆どのセラミックス粉末を用いることができる。従って、例えば、下記に挙げるようなセラミックス粉末の中から、複合化させることで複合材料に発現させることを所望する性能に応じて、適宜な原料を選択すればよい。本発明で使用するセラミックス粉末としては、例えば、ホウ酸アルミニウム（９Ａｌ２Ｏ３・２Ｂ２Ｏ３）、アルミナ、ジルコニア、シリカ等の酸化物や、炭化けい素、窒化アルミニウム、窒化けい素等の非酸化物等が挙げられる。しかし、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００２５】
（バインダー）
バインダーを使用した構成の本発明の製造方法では、まず、中心粒径が、２μｍ超、１５０μｍ以下の粒径の比較的粗大なセラミックス粉末を主原料とし、該主原料に、少なくともバインダーを添加混合させた材料を原料とし、得られた原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて固化体を得る。次に、得られた固化体を、乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料とし、前記バインダーに由来する無機成分を含有してなる中間成型体を得る。本発明に用いるバインダーは、セラミックス粉末に可塑性を与えて成形可能な固化体を得るためのものであると同時に、得られる中間成型体に、バインダーに由来する無機成分を含有させるためのものでもある。すなわち、本発明の製造方法では、バインダーを用いることで、セラミックス粉末を所望の形状に固化して固化体にすることを可能にするとともに、その後に、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して得られる中間成型体に、バインダーに由来する無機成分を含有させている。その結果、最終的に、セラミックスをアルミニウム合金に複合化させた場合に、本発明が目的としている、均一で、所望する性能が効果的に発現した、高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることが達成できる。
【００２６】
このため、本発明では、使用するバインダーに、先に説明した成型工程で得られる中間成型体に、無機成分を含有させることができるバインダー（本発明では、このようなバインダーを無機系バインダーと呼ぶ）を用いる。また、この無機系バインダーは、前記主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、２質量部超、２０質量部以下の範囲で使用する。無機系バインダーとしては、例えば、コロダルシリカ、コロイダルアルミナ、水酸化アルミニウム微粉末、シリコーン及び水ガラス等が挙げられる。最終的に得られるアルミニウム合金基複合材料に対する所望の目的を損なうことがないように、上記したような無機系バインダーの中から適宜なものを選択して用いることが好ましい。使用する無機系バインダーの詳細については、後述する。
【００２７】
バインダーを使用した構成の本発明の製造方法では、上記したような無機系バインダーを、前記した主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、２質量部超、２０質量部以下の範囲で混合して使用する。これに対し、一般的なセラミックス製品の製造工程では、原料粉末にバインダーを添加混合した材料で成形体（固化体）を作成し、該成形体を焼成して焼結体にするのでバインダーには、有機バインダーが使用されている。すなわち、一般的なセラミックス製品の製造では、数μｍ以下の微粉を使用し、その焼結過程で粒子同士がネッキングして強固になるので無機系バインダーを添加する必要はない。
【００２８】
上記した一般的なセラミックス製品の製造技術に対し、バインダーを使用した構成の本発明のアルミニウム合金基複合材料の製造方法では、作成したセラミックス粉末を主原料とした中間成型体が次の高圧含浸工程に供されて、該工程で、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させるため、使用する中間成型体には、高圧に耐えられる強度が要求される。このように、本発明の製造方法を構成する中間成型体には、高い強度が求められるが、先に挙げたような無機系バインダーを用いることで、バインダーに由来する無機成分を含有してなる中間成型体が得られ、その結果、高圧に耐えられる強度を有する中間成型体を得ることができる。
【００２９】
さらに、本発明者らの検討によれば、前記したような無機系バインダーを添加混合した材料を原料に用いることに加え、プレス成型して固化した固化体を乾燥及び／又は仮焼して中間成型体を作成することで、高い強度の実現と、下記の効果が得られる中間成型体を安定して得ることができる。先に述べた通り、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法では、製造した複合材料が、主原料に用いたセラミックスの性能を安定して発現したものとなるように、一般的なセラミックス製品の製造では使用されていない、比較的大きな、２μｍ超、１５０μｍ以下の粒径のセラミックス粉末を使用することを必須とする。そして、本発明者らの検討によれば、このような比較的大きな粒径のセラミックス粉末を主原料に使用し、少なくとも無機系バインダーを添加混合した材料で、面圧５０ｋｇ／ｃｍ2超、３００ｋｇ／ｃｍ2以下のプレス圧力でプレス成型後、乾燥及び／又は仮焼して中間成型体を作成すると、高温で仮焼しても、主原料のセラミックス粒子同士の接点が少なく、自己焼結やネッキングによる硬化を生じることがなく、次の高圧含浸工程に適した良好な中間成型体となる。
【００３０】
無機系バインダーには、先に列挙した、コロダルシリカ、コロイダルアルミナ、水酸化アルミニウム微粉末、シリコーン及び水ガラスからなる群から選択されるいずれもが好適に使用できる。コロイダルシリカ、コロイダルアルミナとしては、水又はアルコールに分散した市販のものが使用できる。これらコロイドの粒子径は特に問わない。例えば、市販されている５ｎｍから２００ｎｍのコロイド粒子で十分であり、いずれのものも問題なく使用できる。また、水酸化アルミニウム微粉末は、粒子径が２０ｎｍ程度のものを水に混合して使用する。水ガラスは、市販の水溶解性のものを使用することができる。シリコーンの場合は、アルコール又は水に均一溶解した市販のもの、または、固体として市販されているシリコーンを、水またはアルコールに溶解して使用することができる。上記したように、本発明で使用する無機系バインダーは、いずれの場合も、水又はアルコールに溶解或いは分散された形態で使用することが好ましい。
【００３１】
（バインダーを使用しての中間成型体の具体的な作成方法）
本発明では、前記したセラミックス粉末を主原料とし、該主原料に、少なくとも上記に挙げたような無機系バインダーを添加混合させ、得られた混合物をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化し、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して中間成型体を得る。具体的には、本発明の製造方法に好適な中間成型体は、例えば、下記のような手順で容易に得ることができる。まず、本発明で規定する粒径を有するセラミックス粉末と、上記に挙げたような、水又はアルコールに溶解或いは分散された無機系バインダーを含む原料を、一般的な混合ミル、撹拌機で均一に混合してスラリーとする。セラミックス粉末に対する無機系バインダー量の使用割合は、セラミックス粉末１００質量部に対して、固形分換算としての無機系バインダーを、２質量部超、２０質量部以下の範囲で使用する。望ましくは、５質量部以上、２０質量部以下の範囲とする。２質量部以下では、少なすぎてバインダーとしての効果が十分発揮できない。また、２０質量部超では、複合体中に含まれる無機系バインダーに由来する無機成分の量が多くなり過ぎて、複合化させたセラミックス本来の性能が低下することがある。
【００３２】
上記のようにして得られるスラリーには、必要に応じて有機バインダーを併用混合することができる。有機バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、フェノール樹脂、アクリル樹脂、糖類等が挙げられる。本発明者らの検討によれば、主原料であるセラミックス粉末の粒径が２０μｍ以上になると、その後に行うプレス成型がしにくくなるので、常温で強度を発揮する有機バインダーを併用してもよい。有機バインダーの使用量は、主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、１質量部〜１０質量部程度とすることが好ましい。
【００３３】
次に、上記のようにして得た、セラミックス粉末とバインダーとを含む原料が均一に混合されたスラリーを用い、下記のような手順で固化体を得、該固化体を乾燥及び／又は仮焼してセラミックス粉末を主原料としてなる高い強度を有する中間成型体を得る。まず、上記のようにして得たスラリーは、スプレードライヤーで噴霧乾燥するか、そのままトレイに広げて自然乾燥或いは乾燥機中で乾燥させる。そして、次に、乾燥させたものを用いてプレス成型して固化体を作成する。
【００３４】
スラリーを噴霧乾燥した混合粉体原料は、そのままプレス成型用の原料に供することができる。スラリーをトレイで乾燥した材料を使用する場合は、ミルで粉砕して、均一且つプレス成型できる粒度に調整して混合粉体原料にする。本発明者らの検討によれば、トレイに入れてスラリーを乾燥させた場合は、無機系バインダー或いは必要に応じて使用した有機バインダーが、トレイ表面に移動して多少不均一になる場合がある。しかし、この粉砕工程で最終的には均一にできるので、乾燥手段は、上記したいずれの方法でもよく、特に限定されない。また、上記で行う粉砕は、セラミックス原料本来の粒径をそのまま維持する程度でよいので、解砕程度でよい。
【００３５】
次に、上記のようにして得られる混合粉体原料を、必要量プレス型に入れてプレス成型して固化し、固化体を作成する。この際のプレス圧力は、５０ｋｇ／ｃｍ2超、３００ｋｇ／ｃｍ2以下とする。５０ｋｇ／ｃｍ2以下では、プレス圧力が不足して、固化体の強度が不足して、良好にプレス成型できない場合がある。一方、３００ｋｇ／ｃｍ2超のプレス圧力とした場合は、プレス時に粉体原料の中心部に圧力が伝わりにくくなり、固化体の表面にクラックが発生したり、減圧時に、固化体の一部が剥がれる、いわゆるスプリングバックが起こり易くなる。
【００３６】
また、本発明者らの検討によれば、先に述べたような本発明で規定する比較的粗い粒径のセラミックス粉末を用い、本発明で規定する量でバインダーを配合した粉体原料を、上記した範囲のプレス圧力でプレス成型して得られる固化体は、かさ密度が、容積率で約４０％〜８５％のものになるので、本発明で目的としている良好なアルミニウム合金基複合材料の製造が可能になる。すなわち、その後に乾燥・仮焼して得られる中間成型体も、かさ密度が、容積率で約４０％〜８５％のものになるので、次の高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させる高圧含浸工程において、良好な含浸を行うことができる。本発明者らの検討によれば、５０％〜６０％、あるいはそれ以上のかさ密度の中間成型体を得るためには、１種類のセラミックス粉末ではなく、粒径の異なる２種類以上の粉末を使用する構成とすることが好ましい。より具体的には、大きな粒径のセラミックス粉末の間に、小さな粒径のセラミックス粉末が入るようにセラミックス粉末を選択することが好ましい。具体的には、例えば、中心粒径が１００μｍ程度のセラミックス粉末と、中心粒径が２０μｍ程度のセラミックス粉末とを、１：１〜４：１の比で用いることが好ましい。
【００３７】
本発明の製造方法では、プレス型から、かさ密度が約４０％〜８５％の上記した固化体を外し、この固化体を乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料としてなる中間成型体を得る。通常、固化体の乾燥と仮焼は、同じ電気炉又は焼成炉で行う。無機系バインダーとして、コロイダルシリカ或いはコロイダルアルミナを使用した場合、これらのバインダーは、通常、数百℃以上の高温で強度を発揮するため、乾燥工程の終了だけではハンドリングできない場合がある。このため、乾燥後、引き続き、例えば、８００℃以上の温度まで昇温し、数時間、この温度を保持して仮焼すれば、その後の高圧含浸工程に供するのに好適な中間成型体を得ることができる。乾燥・仮焼する温度は、下記に例示したように、使用する無機系バインダーの種類によって適宜に決定すればよい。
【００３８】
シリコーンは、シロキサン結合による主鎖をもつ有機物であるが、４００℃以上では、無機のシリカバインダーとして働くので、本発明に好適に利用できる。シリコーンをセラミックス粉末に添加混合して使用した場合、１５０℃〜３００℃で、有機物であることによる効果でプレス成型した固化体に強度が発現するため、乾燥後、ハンドリングできる。しかし、シリコーンを用いた場合、アルミニウム合金の注湯温度ではガスを発生する。このため、シリコーンを用いた場合は、４００℃以上の温度で有機物を分解焼成させることが好ましい。すなわち、シリコーンは、４００℃以上では無機のシリカバインダーとして働くので、シリコーンをバインダーに用いて得た中間成型体は、仮焼後も強度が維持できるものになる。
【００３９】
無機系バインダーとして水ガラスを使用した場合は、空気中の炭酸ガスを吸収して常温で強度を発揮する。しかし、水ガラスを使用した場合は、アルミニウム合金の注湯温度で分解炭酸ガスが発生するので、６００℃以上の温度で固化体を仮焼して、得られる中間成型体に強度を発現させるようにすることが好ましい。
【００４０】
無機系バインダーとして、水酸化アルミニウムの微粉末を使用した場合は、水と架橋反応が起こり、１００℃程度でバインダーの効果が得られる。しかし、アルミニウム合金の注湯温度で脱水反応が起こり、ガスが発生するので、無機系バインダーに水酸化アルミニウムの微粉末を使用した場合も、６００℃以上の温度で固化体を仮焼して、本発明を構成する中間成型体を得ることが好ましい。
【００４１】
〔セラミックス粉末を主原料としてなる中間成型体の作成方法−バインダー不使用〕
本発明のアルミニウム合金基複合材料の製造方法では、バインダーを使用することなく、中間成型体を作成することもできる。具体的には、先に説明したプレス成型工程における中間成型体の作成を下記のようにして行うことで、バインダーを使用せずに、次の、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程で使用する中間成型体を得ることができる。この場合も、主原料に、前記したバインダーを使用した場合の方法と同様のセラミックス粉末を用いるが、下記のようにして、バインダーを使用することなく中間成型体を作製する。
【００４２】
具体的には、主原料のセラミックス粉末として、中心粒径が、０．５μｍ以上、３００μｍ以下で、且つ、粒径が揃ったセラミックス粉末を用いる。より好ましくは、中心粒径が、１０μｍ以上、１５０μｍ以下のセラミックス粉末を用いる。バインダーを使用して中間成型体を作成する場合よりも細かい粒子径のセラミックス粉末を用いる好ましい。また、より粒径が揃ったセラミックス粉末を用いることで、緻密なセラミックス粉末の固化物を得ることができる。
【００４３】
本発明では、上記のようなセラミックス粉末を粉末成形金型に入れ、プレス機で、面圧４００ｋｇ／ｃｍ2以上、１５００ｋｇ／ｃｍ2以下の圧力で、上下の２軸加圧し、その後に可変減圧して、バインダーを含まないセラミックス粉末を主原料とした中間成型体を得る。上記のプレス成型工程で用いるプレス圧力のより好ましい範囲は、面圧６００ｋｇ／ｃｍ2以上、１２００ｋｇ／ｃｍ2以下である。また、上記において使用するプレス機としては、上記したプレス圧力を実現でき、少なくとも２軸加圧できる構造の成形機であればよく、特に限定されない。例えば、三庄インダストリー社製のニュートンウェーブ成形プレスやマイティプレスなどを用いることができる。
【００４４】
本発明のより好ましい製造方法では、上記した本発明を特徴づける、中間成型体を得るための成型工程後に、いずれの方法で中間成型体を作製した場合も、得られた中間成型体を、鉄製容器に入れて容器と共に加温するか、中間成型体を鉄板に挟んで加温をした後、次の高圧含浸工程に供するようにする。しかし、必ずしも加温する必要はなく、本発明において重要なことは、前記したようにして得た中間成型体を用い、この中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させる構成とした点にある。
【００４５】
本発明の製造方法では、必要に応じて加温した中間成型体を入れた鉄製容器、或いは、必要に応じて加温した中間成型体を、高圧含浸工程で用いるアルミニウム合金の溶湯を注ぐための高圧プレス容器に入れて、高圧含浸工程を行う。具体的には、先のようにして得た中間成型体を、簡単な鉄箱に入れるか、鉄板に挟んで、数百℃で加温して、高圧含浸工程で使用する高圧プレス容器の中に入れ、この状態の高圧プレス容器にアルミニウム合金の溶湯を注湯し、その後に高圧プレスして、中間成型体内にアルミニウム合金の溶湯を浸透させる。このようにすることで、前記した、セラミックス粉末とアルミニウム合金の高品質の複合材料が製造される。本発明の製造方法で得られた複合材料には、従来の製法で見られたアルミニウムの流れ痕跡や、亀裂が入ったアルミニウム筋が見られない、均一なセラミックス／アルミニウムの複合材料になる。
【００４６】
本発明の製造方法を構成する高圧含浸工程では、アルミニウム合金の融点よりも高い温度で溶融した溶湯に、２００ｋｇ／ｃｍ2以上、具体的には、１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけることで、前記プレス成型工程で得た、かさ密度が容積率で４０〜８５％の中間成型体に存在する気孔に強制的にアルミニウム合金の溶湯を圧入・含浸し、その後冷却することにより、アルミニウム合金中にセラミックス粉末が均一に分布（分散）したアルミニウム合金基複合材料を得る。
【実施例】
【００４７】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。なお、文中「部」及び「％」とあるのは、特に断りのない限り質量基準である。
［実施例１］（中間成型体の作製にバインダーを使用する形態）
中心粒径２５μｍのホウ酸アルミニウム粉末３．０ｋｇ、平均粒径５ｎｍのシリカが懸濁したコロイダルシリカのＳｉ−５５０（商品名、日揮触媒化成社製、シリカ分：２０ｗ％）０．５ｋｇを用い、下記のようにして原料スラリーを調製した。すなわち、質量基準で、ホウ酸アルミニウム粉末１００部に、シリカ分が３．３部となる配合で加え、水１．２ｋｇを入れて、ポットミルで、１時間、撹拌混合して原料スラリーとした。得られた原料スラリーを、５００ｍｍ×３５０ｍｍ×深さ８０ｍｍのステンレス製のバットに入れ、８０℃の乾燥機で一昼夜乾燥した。乾燥物を２０リットルのプラスチックのポットに入れ、２０ｍｍΦの鉄製ボールを１０個入れて２時間解砕して、中間成型体の原料となる粉砕物を得た。
【００４８】
上記で得られた粉砕物を、内寸２００ｍｍ×２００ｍｍ×深さ１５０ｍｍのプレス型に装填し、その後、１７０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成型して、かさ密度が、容積率で約４０％の固化体を得た。次に、この固化体を、２００℃まで、３０℃／ｈｒの速度で昇温後、この温度で２時間キープし、引き続き１００℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し、その状態で４時間キープして仮焼し、本実施例で使用する、かさ密度が、容積率で４０％の中間成型体を得た。
【００４９】
（複合体の作製）
上記で得た中間成型体を３００ｍｍ×３００ｍの鉄板で挟み、焼成炉で５００℃に予熱した。そして、予めガスバーナーで約３００℃に予熱した高圧プレス機の容器内に、上記のように加温した中間成型体を装填した。次に、高圧プレス容器内に、６５０℃で溶解させたアルミニウム合金番号ＡＣ３Ａ（鋳物用、Ａｌ−Ｓｉ系、Ｓｉ量：１１．５％）を注湯した。その後、高圧プレス機で、約１０００ｋｇ／ｃｍ2の高圧で加圧し、２０分間保持した後、取り出して高圧加圧体を得た。
【００５０】
上記で得た加圧体を冷却後、金属切断機のバンドソーで取り出し、フライス盤で表面を加工して、表面及び内部を観察した。その結果、アルミニウムの流れ痕や、亀裂が入ったアルミニウム筋が全く見られず、均一な複合体であった。図１は、その電子顕微鏡による拡大写真である。
【００５１】
［実施例２］（中間成型体の作製にバインダーを使用する形態）
中心粒径が６０μｍの炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末を２．１ｋｇと、中心粒径が１４μｍのＳｉＣ粉末０．９ｋｇに、平均粒径２５ｎｍのコロイダルシリカ溶液のＳｉ−５０（商品名、日揮触媒化成社製、シリカ分４８ｗ％）を０．２５ｋｇ用い、上記材料に、水、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）２０％水溶液０．２ｋｇ及び水０．８ｋｇを加えて、実施例１と同様にして原料スラリーを得た。得られた原料スラリーを用い、実施例１で行ったと同じ工程で、乾燥物を得、該乾燥物を粉砕した後、粉砕物を用いてプレス成型して固化体を得た。得られた固化体を、実施例１と同様にして、乾燥・仮焼して、かさ密度約６３％の中間成型体を得た。
【００５２】
上記で得た中間成型体を用い、実施例１と同じ材料及び方法で、溶解したアルミニウム合金を高圧含浸して高圧加圧体を得た。得られた高圧加圧体を冷却後、実施例１と同様の加工をして、表面及び内部を観察した。その結果、得られたものは、実施例１の場合と同様に、アルミニウム流れ痕や、アルミニウム筋が見られない均一な複合材料であることが確認できた。
【００５３】
［実施例３］（中間成型体の作製にバインダーを使用する形態）
中心粒径が２５μｍのホウ酸アルミニウム粉末３．０ｋｇに、シリコーンを溶解したアルコール溶液ＫＲ−２２０Ｌ（商品名、信越化学社製、３０％エタノール溶液）０．３５ｋｇと、水／イソプロピルアルコール＝５０／５０の混合溶液１．２ｋｇを加え、さらに、水１．２ｋｇを加えてポットミルで１時間混合して、原料スラリーを得た。得られた原料スラリーを、内寸５００ｍｍ×３５０ｍｍ×深さ８０ｍｍのステンレス製のバットに入れ、８０℃の乾燥機で一昼夜乾燥した。この乾燥物を、２０リットルのプラスチックのポットに入れ、２０ｍｍΦ鉄製ボールを１０個入れて２時間解砕した。得られた解砕物を実施例１と同じプレス機のプレス型に装填し、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成型して、この固化体を、実施例１と同様にして、乾燥・仮焼して、かさ密度が、容積率で約４３％の中間成型体を得た。
【００５４】
上記で得た中間成型体を用い、実施例１と同じ材料及び方法により、溶解したアルミニウム合金を高圧含浸して、高圧加圧体を得た。その後、実施例１と同様の加工をして、高圧加圧体の表面及び内部を観察した。その結果、得られたものは、実施例１の場合と同様に、アルミニウム流れ痕や、アルミニウム筋が見られない均一な複合材料であることが確認された。
【００５５】
［実施例４］（中間成型体の作製にバインダーを使用する形態）
中心粒径が５μｍのＳｉＣ配合原料粉末３ｋｇに、水ガラス４号（珪酸ナトリウム：４０ｗ％）０．２２ｋｇと、水１．２ｋｇを加えて原料スラリーを得た。得られた原料スラリーを用い、実施例１と同じ方法で、乾燥、プレス成型、乾燥・仮焼して、かさ密度が容積率で５０％の中間成型体を得た。この中間成型体を用い、実施例１と同じ材料及び方法で、溶解したアルミニウム合金の高圧含浸を行い、複合体を得た。そして、実施例１と同様の加工をして、表面及び内部を観察した。その結果、得られたものは、実施例１の場合と同様、アルミニウム流れ痕や、アルミニウム筋が見られない、均一なＳｉＣ／アルミニウム複合材料であることが確認できた。
【００５６】
［比較例１］（中間成型体を使用しない比較例）
実施例１で使用したと同じ粒径２５μｍのホウ酸アルミニウム粉末４ｋｇを、内寸２００ｍｍ×２００ｍｍ×深さ１００ｍｍの鉄箱に入れ、振動をかけて充填した。得られた充填体を実施例１の場合と同様の温度で予熱して、鉄箱ごと高圧プレス容器内に装填した。そして、実施例１で使用したと同じアルミニウム合金を用い、溶解した合金を高圧プレス容器内に注湯後、高圧プレスして高圧含浸して加圧体を得た。鉄箱から加圧体を取り出す作業後に、実施例で行ったと同様にして、得られた加圧体の表面及び内部を観察した。その結果、アルミニウムの流れ痕と、アルミニウム筋が多数見られた。図２及び図３は、その電子顕微鏡による拡大写真の図である。
【００５７】
［比較例２］（バインダーを使用する系で、セラミックス粉末の粒径が範囲外の比較例）
中心粒径が１μｍのＳｉＣ粉末に、実施例２で使用したと同様の割合で、実施例２で使用したと同様のコロイダルシリカ、ＰＶＡを混合して原料スラリーを得た。得られた原料スラリーを、乾燥し、実施例２で行ったと同様にして、プレス成型して固化体を得、得られた固化体を焼成して、本比較例用の中間成型体を得た。そして、得られた中間成型体に、実施例２で行ったと同様にして、アルミニウム合金の溶湯を高圧含浸させた。実施例２で行ったと同様にして、外部（表面）及び内部を観察したところ、一部に未含浸な部分が散見され、さらに、サーマルショックによると思われるアルミニウム筋が見られた（不図示）。
【００５８】
［比較例３〜６］（バインダーを使用する系で、無機系バインダーの量、固化体を得るプレス圧が範囲外の比較例）
表１に示したように、原料スラリーを調製する際の無機系バインダーの添加量と、固化体をプレス成型して得る際のプレス圧力を変えたこと以外は、実施例１と同じ材料及び同じ方法で、中間成型体を得、得られた中間成型体を用いて、アルミニウム合金の高圧含浸を行って比較例のアルミニウム合金基複合材料を得た。その結果、表１に示したように、無機系バインダーの量が本発明で規定するよりも少ない場合（比較例３）、また、プレス圧力が本発明で規定するよりも低い場合（比較例４）は、いずれの場合も、得られる中間成型体の強度が低く、亀裂や割れが発生した。一方、プレス圧力を本発明で規定するよりも高くした比較例５、６の場合は、中間成型体を製造する際の固化体にスプリングバックの割れが発生し、この場合も、良好なアルミニウム合金基複合材料が得られなかった。
【００５９】
2020196932.tif 000003
【００６０】
［比較例７〜９］（バインダーを使用する系で、比較例７、８は粒子径、比較例８〜１０はプレス圧が、範囲外）
実施例２で行ったと同じようにして、粒径が異なるＳｉＣ粉末を用い、表２に示した通りの、粒径及びその配合の材料を用い、固化体を得る際のプレス圧力を変えて中間成型体を得た。そして、得られた中間成型体に、実施例２で行ったと同様にして、アルミニウム合金を高圧含浸させた。その結果、比較例７の、１μｍの微細なＳｉＣ粉末を用い、５０ｋｇ／ｃｍ2でプレス成型して固化体を得、これを用いて中間成型体を作成した場合は、アルミニウム合金の溶湯を高圧含浸させた際に、アルミニウム合金が未含浸の部分が生じることがわかった。一方、３５０ｋｇ／ｃｍ2の高いプレス圧力でプレス成型して固化体を得て中間成型体を作成した比較例８と１０の場合は、プレス圧が高すぎて、固化体にスプリングバックの亀裂が生じ、良好な状態の複合体を得ることができなかった。
【００６１】
2020196932.tif 000004
【００６２】
［実施例５］（中間成型体の作製にバインダーを使用しない形態）
中心粒径４０μｍのホウ酸アルミニウム粉末用い、これを粉末成形金型に入れ、プレス機マイティプレス（商品名、三庄インダストリー社製）で、面圧６５０ｋｇ／ｃｍ2になるように加圧して、かさ密度が、容積率で約４０％の中間成型体を得た。
【００６３】
上記で得た中間成型体を用い、実施例１と同じ材料及び方法で、溶解したアルミニウム合金を高圧含浸して高圧加圧体を得た。得られた高圧加圧体を冷却後、実施例１と同様の加工をして、表面及び内部を観察した。その結果、得られたものは、実施例１の場合と同様に、アルミニウム流れ痕や、アルミニウム筋が見られない均一な複合材料であった。
【００６４】
＜実施例で得られたアルミニウム合金基複合材料の特徴＞
図１〜３に示されているように、本発明の実施例の製造方法で得られたアルミニウム合金基複合材料（図１参照）は、従来の製造方法で得られた材料（図２、図３参照）と異なり、アルミニウム合金マトリックス中に強化材であるセラミックス粉末が均一に分散、分布してなるものであることから、本発明者らは、このことによって生じる材料特性の違いについて検討を行った。その結果、まず、母材のアルミニウムの振動減衰特性は、振動がなかなか減衰しないものであり、また、従来の製造方法で得られたアルミニウム基複合材料は、減衰波形に多くのノイズが生じるものになっていたのに対し、本発明の実施例の製造方法で得たセラミックス粉末が均一に分散、分布してなるアルミニウム合金基複合材料は、振動減衰特性が、アルミニウムの振動減衰特性と比べて減衰が早くなり、加えて、減衰波形にノイズが少ない、という従来の材料では達成できていない有用な特性を有するものになることを確認した。本発明者らは、その理由を、従来の製造方法で得られたアルミニウム基複合材料は、図２、図３に示した通り、組織内の結合が不十分な部分があり、結合強度が全体として不均一になっており、このことが原因して減衰波形に多くのノイズが生じるものになっていたのに対し、本発明の製造方法で得た複合材料では、上記の点が改善できた結果、上記した優れた特性を有するものになったと考えている。
【００６５】
本発明によって提供されるアルミニウム合金基複合材料は、上記の特性に加え、従来技術で得られていたアルミニウム合金基複合材料に比較して、軽量で、高ヤング率、高熱伝導性及び高耐摩耗性、易加工性を有するものにできることから、高い機能性が求められる、例えば、ボンディングマシンのＸ−Ｙテーブル用や、電気自動車のディスクブレーキローター、半導体製造装置のロボットアーム用などの材料として特に好適であり、工業上の極めて有用な材料になる。
【図１】
2020196932.tif 000005
【図２】
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【図３】
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