(57)【要約】【課題】合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削加工時にも硬質被覆層が優れた耐チッピング性を長期にわたって発揮する被覆工具を提供【解決手段】工具基体の表面に、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、縦断面でＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を７０面積％以上含み、その組成を（Ｔｉ１−α―βＡｌαＭｎβ）（ＣγＮ１−γ）で表したとき、０．５００≦α≦０．９００、０．００５≦β≦０．１５０、０．５０５≦α＋β≦０．９５０かつ０．００００≦γ≦０．００５０を満足し、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、柱状結晶組織を有し、その結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０である表面被覆切削工具【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層が、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、工具基体の表面と垂直な縦断面から分析した場合、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を７０面積％以上含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、その組成が、
組成式：（Ｔｉ１−α―βＡｌαＭｎβ）（ＣγＮ１−γ）
で表わされ、ＡｌのＴｉとＡｌとＭｎの合量に占める平均含有割合α、ＭｎのＴｉとＡｌとＭｎの合量に占める平均含有割合βおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合γ（但し、α、β、γはいずれも原子比）が、それぞれ、０．５００≦α≦０．９００、０．００５≦β≦０．１５０、０．５０５≦α＋β≦０．９５０かつ０．００００≦γ≦０．００５０を満足し、
（ｄ）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、柱状結晶組織を有し、その結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層の縦断面を観察したとき、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の結晶粒界にＭｎが存在し、かつ、Ｍｎが存在する粒界の長さは、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の全粒界の長さの０．１〜１０．０％であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、微量のＣｌを含有し、ＣとＮとＣｌの合量に占めるＣｌの含有割合ε（但し、εは原子比）は０．０００１≦ε≦０．００２０を満足することを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、Ｓｉをさらに含み、その組成が、
組成式：（Ｔｉ１−α―β―δＡｌαＭｎβＳｉδ）（ＣγＮ１−γ）
で表わされ、ＡｌのＴｉとＡｌとＭｎとＳｉの合量に占める平均含有割合α、ＭｎのＴｉとＡｌとＭｎとＳｉの合量に占める平均含有割合βおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合γ、ＳｉのＴｉとＡｌとＭｎとＳｉの合量に占める平均含有割合δ（但し、α、β、γ、δはいずれも原子比）とするとき、ＡｌのＴｉとＡｌとＭｎの合量に占める平均含有割合α／（１―δ）、ＭｎのＴｉとＡｌとＭｎの合量に占める平均含有割合β／（１―δ）、ＳｉのＴｉとＡｌとＭｎとＳｉの合量に占める平均含有割合δおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合γが、それぞれ、０．５００≦α／（１―δ）≦０．９００、０．００５≦β／（１―δ）≦０．１５０、０．００５≦δ≦０．１５０かつ０．５０５≦（α＋β）／（１―δ）≦０．９５０、０．００００≦γ≦０．００５０を満足すること、
を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金鋼、鋳鉄等のように靱性が要求される被削材の切削加工において、特に切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工時に硬質被覆層が優れた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、「被覆工具」ということがある）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、「ＷＣ」で示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、「ＴｉＣＮ」で示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、「ｃＢＮ」で示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して「工具基体」という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層をＰＶＤ法やＣＶＤ法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層や複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、基材と、該基材上に形成された被覆膜とを備える表面被覆切削工具であって、前記被覆膜は、１層以上のＡ層と１層以上のＢ層と２層以上のＣ層とを含み、前記基材と接する最下層はＣ層であり、かつＡ層とＢ層とはＣ層を挟んで交互に積層した構造を有し、前記Ａ層は、化学式ＡｌａＴｉｂＭｃ（化学式中、ａ、ｂ、ｃは各々原子比を示し、０．４＜ａ＜０．７５、０≦ｂ＜０．６、０＜ｃ＜０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＝１を満たし、ＭはＳｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｙ、Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂ、ＭｏおよびＭｎからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を示す。）で表わされる第１複合金属の窒化物、炭窒化物、窒酸化物または炭窒酸化物によって構成され、前記Ｂ層は、化学式ＴｉｄＳｉｅ（化学式中、ｄ、ｅは各々原子比を示し、０＜ｅ＜０．３、ｄ＋ｅ＝１を満たす。）で表わされる第２複合金属の炭窒化物によって構成され、前記Ｃ層は、ＴｉＮによって構成されることを特徴とする表面被覆切削工具が記載されている。
【０００４】
また、例えば、特許文献２には、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の基材上に、（Ｔｉａ，Ａｌｂ，Ｍｃ）（Ｃ１−ｄＮｄ）からなる硬質皮膜であって、
０．０２≦ａ≦０．２、０．８≦ｂ≦０．９５、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、０．５≦ｄ≦１（Ｍは１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ａ、ｂ、ｃはそれぞれＴｉ、Ａｌ、Ｍの原子比を示す、ｄはＮの原子比を示す。以下同じ）の組成の硬質皮膜を、少なくとも１層以上被覆したことを特徴とする硬質皮膜被覆工具が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−１８３６７１号公報
【特許文献２】特開２００５−８８１３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記特許文献１に記載の硬質皮膜は、耐熱性、靱性を有し、多層構造の各層間の密着性も優れているものの、合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、皮膜の密着強度の他、硬度や強度に劣るため、剥離やチッピングが発生しやすく満足する切削性能を発揮するとはいえない。また、前記特許文献２に記載の硬質皮膜は、ＡｌＴｉＣＮ皮膜に対し、金属あるいは半金属元素を添加することで皮膜のＡｌ含有量を高めることに言及されており、所定の硬さ、耐酸化性を有するものの耐摩耗性に乏しいため、満足する切削性能を発揮するとは言えない。
そこで、本発明は、合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削加工時にも硬質被覆層が優れた耐チッピング性を長期にわたって発揮する被覆工具を提供することを目標とする。
【０００７】
本発明者は、合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合であっても、被覆工具の耐チッピング性の改善を図り、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性を有する硬質被覆層の組成や組織について鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得た。
【０００８】
すなわち、本発明者は、硬質被覆層が少なくともＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含む柱状結晶組織（柱状結晶粒を有する組織）を有する単層のＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層に所定量のＭｎを添加すると、合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削加工時にも耐チッピング性を向上させることができるという新規な知見を見出したのである。
なお、特許文献１では、Ａ層に含まれるＭ成分としてＭｎが示され、Ｍ成分を特定量含むことにより硬度が飛躍的に向上する旨の記載があるが、特許文献１に記載された硬質被覆層は、耐摩耗性と靱性を向上させるＡ層と耐熱性と潤滑性を向上させるＢ層とをＣ層を挟んで交互に積層するものであって、前記知見を示唆すらしないものである。
【０００９】
本発明は、前記知見に基づいたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層が、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、工具基体の表面と垂直な縦断面から分析した場合、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を７０面積％以上含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、その組成が、
組成式：（Ｔｉ１−α―βＡｌαＭｎβ）（ＣγＮ１−γ）
で表わされ、ＡｌのＴｉとＡｌとＭｎの合量に占める平均含有割合α、ＭｎのＴｉとＡｌとＭｎの合量に占める平均含有割合βおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合γ（但し、α、β、γはいずれも原子比）が、それぞれ、０．５００≦α≦０．９００、０．００５≦β≦０．１５０、０．５０５≦α＋β≦０．９５０かつ０．００００≦γ≦０．００５０を満足し、
（ｄ）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、柱状結晶組織を有し、その結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層の縦断面を観察したとき、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の結晶粒界にＭｎが存在し、かつ、Ｍｎが存在する粒界の長さは、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の全粒界の長さの０．１〜１０．０％であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、微量のＣｌを含有し、ＣとＮとＣｌの合量に占めるＣｌの含有割合ε（但し、εは原子比）は０．０００１≦ε≦０．００２０を満足することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）前記ＴｉとＡｌとＭｎの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、Ｓｉをさらに含み、その組成が、
組成式：（Ｔｉ１−α―β―δＡｌαＭｎβＳｉδ）（ＣγＮ１−γ）
で表わされ、ＡｌのＴｉとＡｌとＭｎとＳｉの合量に占める平均含有割合α、ＭｎのＴｉとＡｌとＭｎとＳｉの合量に占める平均含有割合βおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合γ、ＳｉのＴｉとＡｌとＭｎとＳｉの合量に占める平均含有割合δ（但し、α、β、γ、δはいずれも原子比）とするとき、ＡｌのＴｉとＡｌとＭｎの合量に占める平均含有割合α／（１―δ）、ＭｎのＴｉとＡｌとＭｎの合量に占める平均含有割合β／（１―δ）、ＳｉのＴｉとＡｌとＭｎとＳｉの合量に占める平均含有割合δおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合γが、それぞれ、０．５００≦α／（１―δ）≦０．９００、０．００５≦β／（１―δ）≦０．１５０、０．００５≦δ≦０．１５０かつ０．５０５≦（α＋β）／（１―δ）≦０．９５０、０．００００≦γ≦０．００５０を満足すること、
を特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明工具は柱状結晶組織を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層にＭｎを含有することによって、合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削時の耐熱亀裂性が向上し、優れた耐チッピング性を発揮する。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明について、以下に詳細に説明する。なお、本明細書および特許請求の範囲において数値範囲を「〜」で表現するとき、その範囲は上限および下限の数値を含んでいる。
【００１２】
ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層の平均層厚：
本発明の硬質被覆層は、組成式：（Ｔｉ１−α−β−δＡｌαＭｎβＳｉδ）（ＣγＮ１−γ）で表されるＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層（Ｓｉは任意添加成分であるためＳｉを括弧で囲んで表した）を少なくとも含む。このＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層は、硬さが高く、優れた耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．０〜２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。これは、平均層厚が１．０μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、その平均層厚を１．０〜２０．０μｍと定めた。より好ましくは２．０〜１５．０μｍである。
また、ここでいうＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層は、微量であればＯ元素やＣｌ元素等の不可避的に含まれることがある元素があっても前述の発明の効果を損なわない。Ｏ元素については出来るだけ含まない方が良い。また、後述するように、Ｃｌ元素は所定量であれば、前記層の靭性を低下させずに潤滑性を高めることができる。
【００１３】
ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合：
前記ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層において、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒が、面積割合として７０面積％以上であることが好ましい。これにより、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒の面積割合が六方晶構造の結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積割合は、８５面積％以上がより好ましい。
ここで、ＮａＣｌ型の面心立方構造の面積割合は以下のような手順で算出できる。ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合は高分解能電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面（工具基体に垂直な断面）において層厚方向に０．０２μｍ間隔で、幅１０μｍ、縦は層厚（平均層厚）の範囲内での測定を実施し、全測定点に占めるＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層を構成するＮａＣｌ型面心立方構造を有する測定点数を求め、面積割合を求める。同様の測定を５視野以上で繰り返し平均値を算出することで、ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が占める面積割合（面積％）を求める。
【００１４】
ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層の平均組成：
（１）本発明におけるＳｉを含有しないときのＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層の組成は、
組成式：（Ｔｉ１−α―βＡｌαＭｎβ）（ＣγＮ１−γ）で表され、
ＡｌのＴｉ、Ａｌ、Ｍｎの合量に占める平均含有割合（以下、「Ａｌの平均含有割合」という）αが、
ＭｎのＴｉ、Ａｌ、Ｍｎの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｍｎの平均含有割合」という）βが、
ＣのＣ、Ｎの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｃの平均含有割合」という）γが、
それぞれ、０．５００≦α≦０．９００、０．００５≦β≦０．１５０、０．５０５≦α＋β≦０．９５０、０．００００≦γ≦０．００５０（但し、α、β、γはいずれも原子比）を満足するように定める。
その理由は、以下のとおりである。
Ａｌの平均含有割合αが０．５００未満であると、ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層は硬さが劣るため、合金鋼や鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、０．９００を超えると硬さが劣る六方晶を含有しやすくなり、耐摩耗性が低下する。したがって、０．５００≦α≦０．９００としたが、より好ましくは０．７５０≦α≦０．９００である。
Ｍｎの平均含有割合βが０．００５未満であると、高温強度を確保できず異常損傷を生じやすくなる。また、０．１５０を超えると高温硬さを確保できなくなり、耐摩耗性が低下する。
また、Ｃの平均含有割合γを０．００００≦γ≦０．００５０と定めたのは、この範囲において耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
【００１５】
（２）本発明におけるＳｉを含有するときのＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層の組成は、
組成式：（Ｔｉ１−α―β―δＡｌαＭｎβＳｉδ）（ＣγＮ１−γ）で表され、
ＡｌのＴｉ、Ａｌ、Ｍｎの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｓｉ含有量で補正されたＡｌの平均含有割合」という）α／(１−δ)が、
ＭｎのＴｉ、Ａｌ、Ｍｎの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｓｉ含有量で補正されたＭｎの平均含有割合」という）β／(１−δ)が、
ＳｉのＴｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｓｉの平均含有割合」という）δが、
ＣのＣ、Ｎの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｃの平均含有割合」という）γが、
それぞれ、０．５００≦α／(１−δ)≦０．９００、０．００５≦β／(１−δ)≦０．１５０、０．００５≦δ≦０．１５０、０．００００≦γ≦０．００５０（但し、α、β、γ、δはいずれも原子比）を満足するように定める。
その理由は、Ｓｉ含有量で補正されたＡｌ、Ｍｎ、Ｃの平均含有割合については、前述のＡｌ、Ｍｎ、Ｃの平均含有割合と同様であり、Ｓｉの平均含有割合については、０．００５０未満であると高温強度を確保できず異常損傷を生じやすくなるためであり、また、０．１５０を超えると高温硬さを確保できなくなり、耐摩耗性が低下するためである。
なお、０．００５≦δ≦０．１５０であるとき、ＡｌのＴｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉの合量に占める平均含有割合αの取り得る範囲は、小数点第３位までの表記で、０．４２５≦α≦０．８９６である。同様にＭｎのＴｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉの合量に占める平均含有割合βの取り得る範囲は、０．００４≦β≦０．１４９である。これら二式はともに左辺の等号成立はδ＝０．１５０のとき、右辺の等号成立はδ＝０．００５のときである。ただし、α、βの関係は同時に０．５０５≦（α＋β）／（１―δ）≦０．９５０を満足しなければならない。また、この式からα＋β＋δが少なくとも満たすべき範囲は、０．５０５×（１―δ）＋δ≦α＋β＋δ≦０．９５０×（１―δ）＋δゆえ、０．５０５＋０．４９５δ≦α＋β＋δ≦０．９５０＋０．０５δとなり、少なくとも０．５０７＜α＋β＋δ≦０．９５８を満たす。なお、下限は少数第４位を四捨五入した。示した下限に最も近い値を与えるのはδ＝０．００５のときであり、右辺の等号成立のときはδ＝０．１５０のときである。
【００１６】
Ｃｌの含有割合：
本発明の硬質被覆層は微量のＣｌを含んでもよい。本発明の硬質被覆層におけるＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層の成膜に際して、反応ガス成分としてＨＣｌガスを用いた場合、あるいは用いなくてもＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、ＳｉＣｌ４を使用することから、ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層中には微量のＣｌが不可避的に含有されるが、ＣとＮとＣｌの合量に対して、その平均含有割合ε（原子比）は、０．０００１≦ε≦０．００２０であることが好ましい。その理由は、Ｃｌの量がこの範囲にあるとき、前記層の靭性を低下させずに潤滑性を高めることができるためである。しかし、平均塩素含有割合が０．０００１未満であると潤滑性向上効果は少なく、一方、平均塩素含有割合が０．００２０を超えると、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
【００１７】
次に、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｌの各平均含有割合（α、β、δ、ε）の測定方法について説明する。電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）を用い、ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層の表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均含有割合α、Ｍｎの平均含有割合β、Ｓｉの平均含有割合δ、Ｃｌの平均含有割合εを求める。
また、Ｃの平均含有割合γについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＳＩＭＳ）により求める。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行い、Ｃの平均含有割合γはＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層についての深さ方向の平均値を求める。
【００１８】
ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層内の柱状結晶組織の平均粒子幅とアスペクト比：
本発明において、ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層は柱状結晶組織を有し、その組織における結晶粒の縦断面における平均粒子幅Ｗが０．１〜３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０であることが望ましい。その理由は、次のとおりである。平均粒子幅Ｗが０．１μｍよりも小さい微粒結晶になると粒界の増加による耐塑性変形性の低下、耐酸化性の低下により異常損傷に至りやすくなる。一方、平均粒子幅Ｗが３．０μｍよりも大きくなると粗大に成長した粒子の存在により、靱性が低下しやすくなる。また、平均アスペクト比Ａが２．０よりも小さい粒状結晶になると切削時に皮膜表面に生じるせん断応力に対してその界面が破壊起点となりやすくなってしまいチッピングの原因となる。また、平均アスペクト比Ａが１０．０を超えると、切削時に刃先に微小なチッピングが生じ、隣り合う柱状結晶組織に欠けが生じた場合に、硬質被覆層表面に生じるせん断応力に対しての抗力が小さくなりやすく、柱状結晶組織が破断することで一気に損傷が進行し、大きなチッピングを生じる。したがって、結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０であることが望ましい。
【００１９】
次に、結晶粒の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａ、および柱状結晶組織を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合の算出方法について説明する。まず、硬質被覆層の縦断面における、工具基体に平行な方向に幅１０μｍ、縦は層厚（平均層厚）分の観察視野において結晶粒界を判定する。まず、高分解能電子線後方散乱回折装置を用いて前記観察視野面内を０．０２μｍ間隔で解析し、観察視野面内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点を求める。このＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点の中で隣接する測定点（以下、ピクセルという）の間で５度以上の方位差がある場合、あるいは隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点がない場合はそこを粒界と定義する。ここで、縦断面とは、工具基体表面に垂直な断面である。そして、粒界で囲まれた領域でＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点を含むものを１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある、あるいは、隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点がないような、単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。このようにして、粒界判定を行い、結晶粒を特定する。次に、画像処理を行い、ある結晶粒ｉにおける工具基体と垂直方向の最大長さＨｉ、結晶粒ｉにおける基体と水平方向の最大長さである粒子幅Ｗｉ、結晶粒ｉの面積Ｓｉを求める。結晶粒ｉのアスペクト比ＡｉはＡｉ＝Ｈｉ／Ｗｉとして算出する。このようにして、観察視野内の少なくとも２０以上の結晶粒の粒子幅Ｗ１〜Ｗｎ（ｎ≧２０）を数１により面積加重平均し、前記結晶粒の平均粒子幅Ｗとする。また、同様にして前記結晶粒のアスペクト比Ａ１〜Ａｎ（ｎ≧２０）を求め、数２により面積加重平均して、前記結晶粒の平均アスペクト比Ａとする。平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａはそれぞれ以下のような式に基づき算出できる。
【００２０】
【数１】
2020055041.tif 000002
【００２１】
【数２】
2020055041.tif 000003
【００２２】
Ｍｎが存在する結晶粒界の粒界の長さの割合：
前記ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の結晶粒界にＭｎが存在し、かつ、Ｍｎが存在する粒界の長さは、当該結晶粒の全粒界長さの合計の０．１〜１０．０％であることが好ましい。その理由は、粒界にＭｎが適量存在することにより、切削時に粒界に沿って進展することが多い亀裂の進展を抑制する効果を発揮するためである。当該結晶粒の全粒界長さに占めるＭｎ元素が存在する粒界の長さが０．１％よりも小さいと前記効果が十分に得られず、１０．０％を超えると、粒界における強度が減少し亀裂が発生しやすくなり、異常損傷を生じやすくなるためである。
当該結晶粒の全粒界長さに占めるＭｎ元素が存在する粒界の長さの割合の算出方法について、以下に説明する。前述の高分解能電子線後方散乱回折装置による粒界のマッピングに加え、同時にＦＥ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）−ＥＰＭＡの組成マッピングを行い、粒界上にＭｎ元素が検出された結晶粒の粒界の合計の長さを算出し、全粒界長さに占める割合を計算することにより求めることができる。なお、ＦＥ−ＥＰＭＡの測定間隔はＥＢＳＤと同等以下（０．０２μｍ間隔以下）で実施する。
【００２３】
下部層および上部層：
本発明では、硬質被覆層として前記ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層を設けることによって十分な耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を設けた場合、および／または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１．０〜２５．０μｍの合計平均層厚で設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた特性を発揮することができる。
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１．０μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
【００２４】
製造方法：
本発明のＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層は、例えば、次のようにして作製することができる。
【００２５】
工具基体の表面に、ＣＶＤ装置を用い、ＮＨ３とＨ２、Ｎ２とからなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、Ｃ２Ｈ４、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、Ｍｎ（Ｃ５Ｈ５）２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）、反応雰囲気圧力、反応雰囲気温度、供給周期、１周期当たりのガス供給時間、ガス群Ａとガス群Ｂとの供給の位相差を以下のような成膜条件で熱ＣＶＤ法を用い、所定平均層厚のＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層を成膜した。
反応ガス組成（％は容量％を表し、ガス群Ａとガス群Ｂの和を１００容量％とする）
ガス群Ａ：ＮＨ３：２．００〜３．００％、Ｈ２：１５．００〜２５．００％、
Ｎ２：１５．００〜２５．００％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．５０〜１．００％、ＴｉＣｌ４：０．０７〜０．５０％、
Ｃ２Ｈ４：０．００〜０．５０％、ＨＣｌ：０．００〜０．１０％、
ＳｉＣｌ４：０．００〜０．２０％、
Ｍｎ（Ｃ５Ｈ５）２：０．０１〜０．２０％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃
供給周期：１．００〜５．００秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂとの供給の位相差：０．１０〜０．２０秒
【実施例】
【００２６】
次に、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下の実施例では、工具基体として、ＷＣ基超硬合金を用いた場合について説明するが、ＴｉＣＮ基サーメットおよびｃＢＮ基超高圧焼結体を工具基体として用いた場合も同様である。また、被覆工具としてはインサートに限らず、ドリル、メタルソー、リーマー、タップなどの切削工具に、本発明の被覆工具は好適に使用できることは言うまでもない。
【００２７】
原料粉末として、いずれも０．１〜３．０μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜ＣおよびＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ｄ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２８】
次に、これらの工具基体Ａ〜Ｆの表面に、ＣＶＤ装置を用い、ＴｉＡｌＭｎ（Ｓｉ）ＣＮ層をＣＶＤにより形成した。
ＣＶＤ成膜条件は、次のとおりである。
表３に示される形成条件Ａ〜Ｋ、すなわち、ＮＨ３とＨ２、Ｎ２とからなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、Ｃ２Ｈ４、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、Ｍｎ（Ｃ５Ｈ５）２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（％は、ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．００〜３．００％、Ｈ２：１５．００〜２５．００％、Ｎ２：１５．００〜２５．００％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．５０〜１．００％、ＴｉＣｌ４：０．０７〜０．５０％、Ｃ２Ｈ４：０．００〜０．５０、ＨＣｌ：０．００〜０．１０％、ＳｉＣｌ４：０．００〜０．２０％、Ｍｎ（Ｃ５Ｈ５）２：０．０１〜０．２０％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜８５０℃、供給周期１．００〜５．００秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５〜０．２５秒、ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１０〜０．２０秒とし、所定時間熱ＣＶＤ法による蒸着形成を行った。
【００２９】
このように、表３に示される形成条件でＣＶＤ法を行うことにより、表５に示されるＣＶＤによって成膜された本発明被覆工具１〜２２を得た。
なお、本発明被覆工具１〜１１、１４、１５、１７〜１９、２１、２２については、表２に示される形成条件で、表４に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００３０】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｆの表面に、表３に示される形成条件Ａ’〜Ｈ’でＣＶＤ法を行うことにより、表６に示される比較被覆工具１〜１６を得た。
なお、比較被覆工具２、３、５、６、８、１０、１４、１６については、表２に示される形成条件で、表４に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００３１】
本発明被覆工具１〜２２、比較被覆工具１〜１６の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面（縦断面）を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表５、６に示される平均層厚であった。
また、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒子の割合、組成、柱状結晶組織を有する結晶粒の平均粒子幅Ｗ、アスペクト比Ａを前述の方法で測定した。なお、平均粒子幅ＷとアスペクトＡの測定は２０点で行った。
なお、Ｍｎの原子比β、Ｓｉの原子比δについて、それぞれ、表５、６中で０．００１未満、０．０００１未満と記載しているものは、検出限界以下の含有量であり、Ｍｎ、Ｓｉを含んでいないと扱うことができるものであって、表６に示す比較被覆工具では、Ｍｎ、Ｓｉを同時に含んだ例がないため、α／（１―δ）、β／（１―δ）および（α＋β）／（１―δ）は求めていない。
なお、当該結晶粒の全粒界長さに占めるＭｎ元素が存在する粒界の長さの割合の算出にあたり、ＦＥ−ＥＰＭＡの測定は０．０２μｍ間隔で実施した。
【００３２】
【表１】
2020055041.tif 000004
【００３３】
【表２】
2020055041.tif 000005
【００３４】
【表３】
2020055041.tif 000006
【００３５】
【表４】
2020055041.tif 000007
【００３６】
【表５】
2020055041.tif 000008
【００３７】
【表６】
2020055041.tif 000009
【００３８】
次に、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径８０ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１１、比較被覆工具１〜８について、以下に示す、鋳鉄の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
＜切削試験１＞
カッタ径：  ８０ｍｍ
被削材：    ＪＩＳ・ＦＣＤ７００  幅６０ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：    １３９３／ｍｉｎ
切削速度：    ３５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み：    ２．０ｍｍ
一刃送り量：  ０．２ｍｍ／刃
切削時間：  ２０分
（通常切削速度は、１５０〜２５０ｍ／ｍｉｎ）
表７に切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具１〜８については、チッピング発生が原因で切削試験終了前に寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
【００３９】
次に、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１２〜２２、比較被覆工具９〜１６について、以下に示す鋳鉄の８スリット溝入り材の乾式高速断続旋削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
＜切削試験２＞
被削材：      ＪＩＳ・ＦＣＤ７００  長さ方向等間隔８本溝入り
切削速度：    ３５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み：    １．０ｍｍ、
送り：        ０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ５分
（通常切削速度は、１５０〜２００ｍ／ｍｉｎ）
表７に切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具９〜１６については、チッピング発生が原因で切削試験終了前に寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
【００４０】
【表７】
2020055041.tif 000010
【００４１】
表７に示される結果から明らかなように、本発明被覆工具は、いずれもＴｉとＡｌとＭｎおよび任意成分としてのＳｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含み、組成が所定範囲にあって所定の関係を満足し、所定の平均粒子幅、平均アスペクト比を有していることによって、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する合金鋼や鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合であっても、硬質被覆層としてすぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する。
これに対して、本発明の被覆工具に規定される事項を一つでも満足していない比較被覆工具は、合金鋼や鋳鉄等の高速断続切削加工に用いると、チッピングが発生し短時間で使用寿命に至っている。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼や鋳鉄等の高負荷が作用する高速断続切削加工であっても、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮するから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化及び省エネ化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応ができるものである。