(57)【要約】【課題】硬さと靱性にすぐれるＴｉＮ基焼結体とこれからなる耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれた切削工具を提供する。【解決手段】  ＴｉＮ相を７０〜９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１〜２５面積％を含み、残部が結合相からなる焼結組織を有するＴｉＮ基焼結体であって、前記結合相は、Ｆｅ−Ｎｉ相からなり、Ｆｅ−Ｎｉ相の面積割合は５〜１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、１５〜３５質量％であり、前記ＴｉＮ基焼結体の断面について、Ｘ線回折装置を用いてＸ線回折プロファイルを測定した場合、ＴｉＮ相の（２００）面の回折ピーク強度の半価幅は、Ｆｅ−Ｎｉ相の（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅及びＭｏ２Ｃ相の（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅のいずれよりも大きい硬さと靱性にすぐれるＴｉＮ基焼結体及びこのＴｉＮ基焼結体からなる切削工具。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＮ相を７０〜９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１〜２５面積％を含み、残部が結合相からなる焼結組織を有するＴｉＮ基焼結体であって、
（ａ）前記結合相の成分は、Ｆｅ−Ｎｉ相からなり、Ｆｅ−Ｎｉ相の面積割合は５〜１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、１５〜３５質量％であり、
（ｂ）前記ＴｉＮ基焼結体の断面について、Ｘ線回折装置を用いてＸ線回折プロファイルを測定した場合、ＴｉＮ相の（２００）面の回折ピーク強度の半価幅は、Ｆｅ−Ｎｉ相の（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅及びＭｏ２Ｃ相の（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅のいずれよりも大きいことを特徴とするＴｉＮ基焼結体。  
【請求項２】
請求項１に記載のＴｉＮ基焼結体が少なくとも切刃として構成されていることを特徴とするＴｉＮ基焼結体製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬さと靱性にすぐれたＴｉＮ基焼結体に関し、また、このＴｉＮ基焼結体を基体とする耐チッピングと耐摩耗性にすぐれたＴｉＮ基焼結体製切削工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、切削工具としては、ＷＣ基超硬合金製切削工具、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具、ＴｉＣ基焼結合金製切削工具、ＴｉＮ基焼結合金製切削工具等が知られている。
これらの切削工具のうち、ＴｉＣ基焼結体製切削工具は、耐摩耗性にすぐれるものの、他の切削工具に比して、靱性が著しく劣り、熱衝撃に弱く、また、欠損も発生しやすいことから、主として、高速仕上げ切削加工で使用されている。
また、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具は、鋼に対する親和性が低く、耐摩耗性、仕上げ面粗さに優れているが、その反面、靱性は十分ではない。
一方、ＷＣ基超硬合金製切削工具は、靱性にすぐれるものの、耐摩耗性が十分であるとはいえず、さらに、合金成分として、希少金属であるＷ、Ｃｏを使用していることから、低コスト化を図るためにはＷ使用量、Ｃｏ使用量の低減が必要とされる。
そこで、すぐれた靱性と耐摩耗性を備える工具材料を提供すべく、従来からいくつかの提案がなされている。
【０００３】
例えば、ＴｉＣ系焼結合金としては、特許文献１に示されるように、Ｎｉ及び／又はＣｏを主成分とする結合相５〜２５重量％と、残り炭化チタン２０〜６５重量％、窒化チタン１８〜４０重量％、周期律表の６ａ族金属の炭化物の少なくとも１種１５〜４０重量％を含む硬質相と不可避不純物とからなる焼結合金において、該硬質相は、平均粒径が１．０μｍ〜２．０μｍにあり、かつ０．５μｍ以下の粒径の硬質相が全硬質相中の１〜１０面積％であること、並びに前記結合相は格子定数が３．５６Å〜３．６１Åである切削工具部品用ＴｉＣ基焼結合金が提案されており、このＴｉＣ基焼結合金からなる切削工具によれば、耐熱衝撃性、耐摩耗性、耐熱塑性変形性、耐欠損性が改善されるとされている。
【０００４】
また、例えば、ＴｉＮ基焼結合金については、特許文献２に示されるように、硬質相と結合用金属とを含有する切削工具用の焼結硬質合金において、該合金は６５〜９７重量％の硬質相と３〜３５重量％の結合用金属とから成り、前記硬質相は酸素含量０．１５％以下の窒化物及び／又は炭窒化物によって構成されており、硬質相を結合している前記の結合用金属は少なくとも鉄族金属の１つとクロム族金属の１つとの合金である切削工具用の焼結硬質合金が提案されており、この焼結硬質合金は、強靭性を備えるとされている。
そして、具体例を示す実施例１には、硬質相成分としてのＴｉＮ９０重量％（この中の酸素含量は０．０５％である）と、ＮｉとＭｏとの（８０：２０）混合物１０重量％とを、３５０ｍｍＨｇの圧力下において窒素中で約１４５０℃で焼結して得た焼結硬質合金は、約１５００ビッカースの硬度（荷重３ｋｇ）及び８０−９０ｋｇ／ｍｍ２の曲げ破損強度を示すことが記載されている。
【０００５】
さらに、例えば、特許文献３では、ＴｉＮ６５〜９５重量％、Ｍｏおよび／またはＭｏ２Ｃ２〜２０重量％、鉄族金属３〜１５重量％からなるＴｉＮを主体とする焼結合金原料粉末１００重量部に対して、炭素粉末を上記原料粉末に配合されるＴｉＮを対象としてその１００重量部に対して０．２〜６．８重量部の割合で添加混合し、成型、焼結したＴｉＮ基焼結合金が提案されており、このＴｉＮ基焼結合金によれば、焼成時に炭素粉末がＴｉＮ粒子の表面にＴｉＣとして析出し、ＴｉＮ粒子と結合金属（Ｎｉ、Ｃｏ）の濡れ性を改善することにより、特に鋳鉄の高速連続・断続切削において、切削工具の耐久性（フランク摩耗、耐塑性変形性）が高まるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６３−１０９１３９号公報
【特許文献２】特公昭４９−１３６４号公報
【特許文献３】特開昭５１−７１８０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、切削加工の技術分野における省力化、省エネ化、高速化、高効率化、低コスト化の要請は強く、切削装置の高性能化には目ざましいものがあるが、その反面、切削工具にとっての使用条件は益々過酷なものとなってきており、工具性能の一段の向上が求められるとともに、工具寿命の延命化が求められており、そして、このような要請に応えることのできる材料の開発が望まれている。
既述のとおり、ＷＣ基超硬合金はすぐれた靱性を備えるが、耐摩耗性が十分であるとはいえず、さらに、合金成分として、希少金属であるＷ、Ｃｏが使用されているため、高価な工具材料であり、低コスト化を図るためにはＷ使用量、Ｃｏ使用量の低減が課題となる。
また、ＴｉＣＮ基サーメットは、すぐれた硬さ、耐摩耗性を備えるが、靱性が十分でないため、これを切削工具として用いた場合には、チッピング、欠損等を発生しやすく、これを原因として工具寿命が短命となるという問題点がある。
そこで、切削工具用の材料としては、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備え、チッピング、欠損等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する切削工具材料が望まれている。  
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上述の観点から、ＷＣ基超硬合金に匹敵する靱性を備えるとともに、ＴｉＣＮ基サーメットに匹敵する硬さ、耐摩耗性を相兼ね備え、しかも、希少金属であるＷ、Ｃｏの使用を必要としない切削工具材料について鋭意研究を行ったところ、次のような知見を得た。
【０００９】
まず、本発明者は、従来のＴｉＮ基焼結体からなる切削工具について、工具寿命が短命となる原因を調査したところ、ＴｉＮ基焼結体は、ＴｉＮ粒子と結合相との濡れ性が悪く難焼結性であるため、焼結体中には微細なポアが形成され易く緻密度が低いこと、また、Ｆｅを主成分とする結合相を用いた場合には、靱性、硬さに劣るｂｃｃ構造のＦｅ系結合相が優先的に形成されること、さらに、Ｎｉ３Ｍｏ３Ｃ相やＦｅ３Ｍｏ３Ｃ相の複炭化物、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｎ相の複窒化物あるいは炭化鉄等からなる異相が形成されることによる結合相の強度の低下等が、工具寿命短命化の主たる要因であることを見出した。
そこで、本発明者は、ＴｉＮ基焼結体の作製にあたり、ＴｉＮ粒子と結合相との濡れ性を改善し焼結性を高めるための最適な成分組成を定めるとともに、結合相の強度を高めるための結合相構成成分の最適な成分組成を定め、さらに、ＴｉＮ基焼結体のＸ線回折で求めたＴｉＮ相の（２００）面の回折ピーク強度の半価幅が、Ｆｅ−Ｎｉ相の（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅及びＭｏ２Ｃ相の（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅よりも大きくなるようにすることにより、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備えたＴｉＮ基焼結体を作製することができたのである。
そして、靱性と硬さを相兼ね備えたこのＴｉＮ基焼結体を、例えば、炭素鋼、合金鋼等の高速断続切削用の切削工具として用いたところ、従来のＷＣ基超硬合金製切削工具とほぼ同等あるいはそれ以上にすぐれた耐チッピング性を示すとともに、従来のＴｉＣＮ基サーメット製切削工具とほぼ同等の耐摩耗性を備え、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
【００１０】
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＴｉＮ相を７０〜９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１〜２５面積％を含み、残部が結合相からなる焼結組織を有するＴｉＮ基焼結体であって、
（ａ）前記結合相の成分は、Ｆｅ−Ｎｉ相からなり、Ｆｅ−Ｎｉ相の面積割合は５〜１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、１５〜３５質量％であり、
（ｂ）前記ＴｉＮ基焼結体の断面について、Ｘ線回折装置を用いてＸ線回折プロファイルを測定した場合、ＴｉＮ相の（２００）面の回折ピーク強度の半価幅は、Ｆｅ−Ｎｉ相の（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅及びＭｏ２Ｃ相の（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅のいずれよりも大きいことを特徴とするＴｉＮ基焼結体。  
（２）前記（１）に記載のＴｉＮ基焼結体が少なくとも切刃として構成されていることを特徴とするＴｉＮ基焼結体製切削工具。」
に特徴を有するものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のＴｉＮ基焼結体は、所定の面積割合のＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びＦｅ−Ｎｉ相からなる焼結組織を有し、かつ、結合相を構成するＦｅ−Ｎｉ相におけるＦｅとＮｉの含有比率を所定の質量割合とし、同時に、焼結組織中にｂｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ相や、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｃ相、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｎ相等の複炭化物あるいは複窒化物相等からなる異相が形成されることも抑制し、さらに、Ｘ線回折により求めたＴｉＮ相の（２００）面の回折ピーク強度の半価幅が、Ｆｅ−Ｎｉ相の（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅及びＭｏ２Ｃ相の（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅のいずれよりも大きな値となるようにすることにより、ＴｉＮ基焼結体の靱性をＷＣ基超硬合金と同程度あるいはそれ以上に高めることができると同時に、その硬さをＴｉＣＮ基サーメットと同程度あるいはそれ以上に高めることができるのである。
【００１２】
また、本発明のＴｉＮ基焼結体からなるＴｉＮ基焼結体製切削工具は、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備えることによって、炭素鋼、合金鋼等の高速断続切削加工に供した場合であっても、チッピング、欠損等の異常損傷の発生を招くことなく、すぐれた耐摩耗性を示し、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮するのである。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明ＴｉＮ基焼結体１の断面について測定したＸ線回折プロファイルの一例を下段に示し、また、比較例ＴｉＮ基焼結体１６の断面について測定したＸ線回折プロファイルの一例を上段に示すとともに、ＴｉＮ相の（２００）面の回折ピーク、Ｆｅ−Ｎｉ相の（１１１）面の回折ピーク及びＭｏ２Ｃ相の（１０２）面の回折ピークの位置を示す。
【図２】図１に示したＸ線回折プロファイルの２θ＝３９〜４５°の範囲の拡大図を示し、図中には、ＴｉＮ相の（２００）面の回折ピーク強度の半価幅、Ｆｅ−Ｎｉ相の（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅及びＭｏ２Ｃ相の（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明において、ＴｉＮ基焼結体の焼結組織における各相を、特定の面積割合に定めた技術的理由、結合相を構成するＮｉとＦｅの含有比率を特定の質量割合に定めた技術的理由、ＴｉＮ相の（２００）面、Ｆｅ−Ｎｉ相の（１１１）面及びＭｏ２Ｃ相の（１０２）面の各結晶格子面から回折ピーク強度の半価幅に関する技術的理由等について、以下に説明する。
【００１５】
ＴｉＮ相：
ＴｉＮ基焼結体に占めるＴｉＮ相の面積割合が７０面積％未満では、焼結体の硬さが十分ではなく、その結果、ＴｉＮ基焼結体製切削工具（以下、「ＴｉＮ基切削工具」という）の耐摩耗性も低下する。一方、ＴｉＮ基焼結体中のＴｉＮ相が９４面積％を超えると、焼結組織に微細な空隙（ポア）が形成されやすくなるため、靱性が低下し、ＴｉＮ基切削工具の耐チッピング性、耐欠損性低下の要因となる。
したがって、ＴｉＮ基焼結体中のＴｉＮ相の面積割合は７０〜９４面積％とする。
なお、本発明では、ＴｉＮ基焼結体の断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の領域（例えば、１００μｍ２の領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ相を特定し、各相が前記領域に占める面積比率を算出し、少なくとも、５領域以上の複数の領域で面積比率を算出し、これらの平均値を、各相の面積％とした。
【００１６】
Ｍｏ２Ｃ相：
ＴｉＮ基焼結体中のＭｏ２Ｃ相の面積割合が１面積％未満では、ＴｉＮ相と結合相間でのぬれ性が不足し、焼結組織に空隙を生じるため、靱性が低下し、一方、Ｍｏ２Ｃ相の面積割合が２５面積％を超えると、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｃ相等の複炭化物、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｎ相等の複窒化物を生じやすくなり、これが靱性低下の要因となることから、ＴｉＮ基焼結体中のＭｏ２Ｃ相の面積割合は１〜２５面積％とする。
【００１７】
結合相：
ＴｉＮ基焼結体に占める結合相の面積割合が、５面積％未満であると、結合相量が少ないためにＴｉＮ基焼結体の靱性が低下し、一方、結合相の面積割合が１５面積％を超えると、硬質相成分であるＴｉＮ相の量が相対的に減少するため、硬度が低下し、その結果、ＴｉＮ基切削工具の耐摩耗性も低下する。
したがって、ＴｉＮ基焼結体に占める結合相の面積割合は５〜１５面積％とする。
【００１８】
また、本発明では、結合相を構成するＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）を、１５〜３５質量％とすることによって、  
ＴｉＮ基焼結体の靱性及び硬さを一段と高めることができる。
これは、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）が１５質量％未満の場合には、ＮｉはＦｅ中に固溶するが、結合相を固溶強化するほどの効果は発揮されないため結合相の硬さが不足し、また、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）が３５質量％を超える場合には、金属間化合物Ｆｅ−Ｎｉ３を生じやすくなるため、結合相の靱性が低下するという理由による。
【００１９】
また、本発明のＴｉＮ基焼結体の断面について、Ｘ線回折装置を用いて、測定範囲（２θ）：２５〜１１５度の範囲内でＸ線回折プロファイルを測定し、各回折ピークをＪＣＰＤＳカードを用いて同定した場合、図１、図２に示すように、少なくとも、２θ＝４２〜４３°の範囲内にＴｉＮの（２００）面、２θ＝４３〜４４°の範囲内にｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉの（１１１）面及び２θ＝３９〜４０°の範囲内にＭｏ２Ｃの（１０２）面からの回折ピークの存在が確認される。
なお、Ｘ線回折は、Ｃｕ−Ｋα線（λ＝１．５４１８Å）を線源として、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐという条件で行った。
また、回折ピークの同定にはＪＣＰＤＳカードを用いて行い、ＴｉＮはＮｏ．００−０３８−１４２０、Ｍｏ２ＣはＮｏ．０１−０７１−０２４２、ｆｃｃ構造のＦｅ−ＮｉはＮｏ．９８−０６３−２９３３を用いた。
【００２０】
そして、前記各回折ピーク強度の半価幅を求めた場合、本発明のＴｉＮ基焼結体では、ＴｉＮ（２００）面の回折ピーク強度の半価幅が、ｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅よりも大きくなり、また、Ｍｏ２Ｃ（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅よりも大きくなるようにする。
各回折ピーク強度の半価幅の大きさの関係を前記の如く定めた理由は、次のとおりである。
【００２１】
ＴｉＮ（２００）面の回折ピーク強度の半価幅：
本発明のＴｉＮ基焼結体において、ＴｉＮ相は冷却中に結合相であるＦｅ−Ｎｉ相を拘束し、高温安定相であるｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ相を室温まで残存させる役割を有する。その際、Ｆｅ−Ｎｉ相との相互干渉によりＦｅ−Ｎｉ相を十全に拘束した場合には、ＴｉＮ／Ｆｅ−Ｎｉ界面においてＴｉＮ格子の乱れが生じるため、ＴｉＮ（２００）面の回折ピーク強度の半価幅が拡大する傾向を有する。
つまり、比較的結晶性の低いＦｅ−Ｎｉの（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅及びＭｏ２Ｃの（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅と比較し、ＴｉＮの（２００）面の回折ピーク強度の半価幅が大きくなることによって、ＴｉＮ相によるＦｅ−Ｎｉ相に対する拘束力を十分に発揮され、その結果として結合相であるＦｅ−Ｎｉ相の靱性が向上する。
より具体的にいえば、ＴｉＮの（２００）面の回折ピーク強度の半価幅は、Ｆｅ−Ｎｉの（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅、Ｍｏ２Ｃの（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅より大きく、かつ、０．２０〜０．２５°の範囲内であることが望ましく、また、より望ましくは、０．２２〜０．２３°の範囲内である。
【００２２】
Ｆｅ−Ｎｉ（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅：
Ｆｅ−Ｎｉ相はｆｃｃ構造をとるが、常温では安定相ではなく、高温安定相である。本発明では、Ｆｅ−Ｎｉ相が硬質相であるＴｉＮ相に拘束されることにより、高温安定相が常温まで保持されると考えられる。ただ、ＴｉＮ相による拘束が不十分である場合には、冷却中に一部ｂｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ相が生じ、ｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ相中に含有されると結晶格子の乱れを生じ、Ｆｅ−Ｎｉ（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅の増加を招くとともに、靱性の低下を招く。比較的結晶性の高いＴｉＮ相と比較し、半価幅が小さい場合には、結晶格子の乱れが少なく、高靱性な相が得られる。
Ｆｅ−Ｎｉ（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅は、０．１０〜０．１５°の範囲内であることが望ましく、また、より望ましくは、０．１２〜０．１３°の範囲内である。
【００２３】
Ｍｏ２Ｃ（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅：
Ｍｏ２Ｃ相は焼結中Ｍｏ−Ｆｅ−Ｎｉの三元共晶により液相となり、冷却過程でＭｏ２Ｃ相を析出しながら凝固していくが、その際にＭｏ２Ｃ相中にＦｅ３Ｍｏ３Ｃ等が一部含まれると結晶格子の乱れを生じ、Ｍｏ２Ｃ（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅の増加を招くとともに、靱性の低下を招く。比較的結晶性の高いＴｉＮ相と比較し、半価幅が小さい場合、結晶格子の乱れが少なく、高靱性なＭｏ２Ｃ相が得られる。
Ｍｏ２Ｃ（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅は、０．１８〜０．２３°の範囲内であることが望ましく、また、より望ましくは、０．２０〜０．２１°の範囲内である。
【００２４】
本発明のＴｉＮ基焼結体の作製： 
本発明のＴｉＮ基焼結体を作製するに際して、前記の各相の成分組成等を得るためには、まず、その原料粉末として、ＴｉＮ：５５〜９２質量％、Ｍｏ２Ｃ：１〜４０質量％、Ｆｅ：５〜１８質量％、Ｎｉ：１〜５質量％であり、かつ、ＮｉとＦｅの合量に対するＮｉの質量％（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））が１５〜３５質量％という関係を満たす成分及び組成の原料粉末を用いることが好適である。
そして、前記条件を満足する原料粉末をボールミルで混合し、該混合粉末をプレス成形して圧粉成形体を作製する。
ついで、前記圧粉成形体を、水素濃度１〜３容積％、窒素濃度９７〜９９容積％の混合ガスをフローしながら（窒素希釈水素雰囲気）、１３５０〜１４５０℃の温度範囲で３０分〜１５０分焼結した後、雰囲気ガスを切り替えて、水素濃度１〜３容積％、Ａｒ濃度９７〜９９容積％の混合ガス雰囲気中（アルゴン希釈水素雰囲気）中で０．５〜２℃／分の冷却速度で１３００℃まで冷却し、次いで、２〜５℃／分の冷却速度で１２００℃まで冷却し、更に室温まで自然冷却することによって、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備える本発明のＴｉＮ基焼結体を作製することができる。
前記工程において、圧粉成形体を、窒素希釈水素雰囲気にて焼結するのは、ＴｉＮ粉末と結合相の大半の成分であるＦｅとの濡れ性を高めると同時に焼結性を高めるためである。
また、１３５０〜１４５０℃の温度範囲での焼結後に、アルゴン希釈水素雰囲気中で１３００℃まで０．５〜２℃／分の速度で冷却し、次いで、１２００℃まで２〜５℃／分の速度で冷却するのは、液化した結合相成分ならびにＭｏ２Ｃを析出させる際、徐々に温度を降下することによりＴｉＮ相との界面での相互拘束を促進し、所望の結晶歪みを有した相を形成することが可能となるためである。
なお、前記工程で本発明のＴｉＮ基焼結体を作製した後、所定形状に機械加工することによって、耐チッピング性及び耐摩耗性にすぐれ、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＮ基焼結体製切削工具を作製することができる。
【００２５】
つぎに、本発明の実施例を具体的に説明する。
【実施例】
【００２６】
ＴｉＮ基焼結体を作製するための粉末として、平均粒径１０μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径２μｍのＭｏ２Ｃ粉末、平均粒径２μｍのＦｅ粉末及び平均粒径１μｍのＮｉ粉末を用意し、表１に示す配合割合となるように配合し、かつ、Ｆｅ粉末及びＮｉ粉末の配合量を、表１に示す配合比となるように配合することにより原料粉末１〜８を用意した。
なお、ここでいう平均粒径は、メジアン径（ｄ５０）を意味する。
【００２７】
次いで、前記の原料粉末１〜８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１〜８を作製し、該混合粉末１〜８を乾燥した後、１００〜５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１〜８を作製した。
【００２８】
次いで、この圧粉成形体１〜８を、表２に示す条件で焼結した後、制御した条件で室温まで冷却することで、表３に示す本発明のＴｉＮ基焼結体（以下、「本発明焼結体」という）１〜８を作製した。
【００２９】
比較のため、本発明工具と同等の平均粒径を有する各種粉末を、表４に示す配合組成となるように配合して原料粉末１１〜１８を用意し、次いで、原料粉末１１〜１８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１１〜１８を作製し、該混合粉末１１〜１８を乾燥した後、１００〜５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１１〜１８を作製した。
次いで、この圧粉成形体１１〜１８を、表２および表５に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することで、表６に示す比較例の焼結体（以下、「比較例焼結体」という）１１〜１８を作製した。
【００３０】
なお、参考のため、ＷＣ基超硬合金焼結体を、以下の方法で作製した。
原料粉末として、いずれも０．５〜１μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、ＷＣ：９０質量％、Ｃｏ：１０質量％の割合で配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度１４００℃、保持時間１時間の条件で焼結し、ＷＣ基超硬合金焼結体（以下、単に「超硬合金」という）を形成した。
上記の方法で、ＷＣ：８４面積％、Ｃｏ：１６面積％の成分組成からなるＷＣ基超硬合金焼結体２１（以下、「参考例焼結体２１」という）を作製した。
【００３１】
さらに参考とするため、ＴｉＣＮ基サーメット焼結体を、以下の方法で作製した。
原料粉末として、いずれも０．５〜３μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、ＴｉＣＮ：７５質量％、Ｍｏ２Ｃ：１０質量％、Ｃｏ：７．５質量％、Ｎｉ：７．５質量％の割合で配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、２００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度１４５０℃、保持時間１時間の条件で焼結し、ＴｉＣＮ基サーメット焼結体（以下、単に「サーメット」という）を形成した。
上記の方法で、ＴｉＭｏＣＮ：９０面積％、Ｃｏ＋Ｎｉ：１０面積％の成分組成からなるＴｉＣＮ基サーメット焼結体２２（以下、「参考例焼結体２２」という）を作製した。
【００３２】
ついで、本発明焼結体１〜８と比較例焼結体１１〜１８について、その断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の測定領域（例えば、１００μｍ×１００μｍの測定領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ相を特定し、各相が前記測定領域に占める面積比率を算出し、５箇所の測定領域で面積比率を算出し、これらの算出値を平均した値を、焼結組織中の各相の面積％として求めた。
また、ｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ相について、該相におけるＮｉの含有量とＦｅの含有量を、オージェ電子分光装置を用い、Ｆｅ−Ｎｉ相上で１０点の測定を行い、得られた算出値を平均した値からＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））を質量％として求めた。
表３、表６に、これらの値を示す。
【００３３】
また、本発明焼結体１〜８、比較例焼結体１１〜１８の断面について、Ｘ線回折装置を用いて、測定範囲（２θ）：２５〜１１５°の範囲内でＸ線回折プロファイルを測定し、各焼結体の焼結組織に存在する相を同定するとともに、ＴｉＮ相、ｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ相及びＭｏ２Ｃ相については、ＴｉＮ（２００）面、ｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ（１１１）面及びＭｏ２Ｃ相（１０２）面の各回折ピーク強度の半価幅を求めた。
図１は、上記で測定した本発明焼結体１と比較例焼結体１６のＸ線回折プロファイルを示す。
また、図２として、図１の２θ＝３９〜４５°の範囲における拡大図を示し、同時に、ＴｉＮ（２００）面の回折ピーク強度の半価幅、ｆｃｃ構造のＦｅ−Ｎｉ（１１１）面の回折ピーク強度の半価幅及びＭｏ２Ｃ（１０２）面の回折ピーク強度の半価幅を示す。
なお、Ｘ線回折測定は、Ｃｕ−Ｋα線（λ＝１．５４１８Å）を線源として、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐという条件で行った。
また、回折ピークの同定にはＪＣＰＤＳカードを用いて行い、ＴｉＮはＮｏ．００−０３８−１４２０、Ｍｏ２ＣはＮｏ．０１−０７１−０２４２、ｆｃｃ構造のＦｅ−ＮｉはＮｏ．９８−０６３−２９３３、ｂｃｃ構造のＦｅ−ＮｉはＮｏ．００−０８７−０４７４、複炭化物、複窒化物はＮｏ．００−０４７−１１９１（Ｆｅ３Ｍｏ３Ｃ）、Ｎｏ．０１−０８９−７９５２（Ｆｅ３Ｍｏ３Ｎ）、Ｎｏ．０１−０８９−２５７９（Ｆｅ３Ｗ３Ｃ）を用いた。
表３、表６に、これらの値を示す。
【００３４】
ついで、本発明焼結体１〜８、比較例焼結体１１〜１８及び参考例焼結体２１、２２について、試験力１０ｋｇによりビッカース硬さＨＶ（Ｎ／ｍｍ２）を測定し、５箇所における測定値の平均値を、それぞれの焼結体のビッカース硬さＨＶ（Ｎ／ｍｍ２）を求めた。
また、各焼結体の靱性の指標として、ビッカース硬さ測定時に形成された圧痕長（圧痕の最大対角線長さ）を測定するとともに、圧痕から伸長した形成された亀裂長（最大の亀裂長）を測定し、新原らの式（「Evaluation of KIc of brittle solids by the indentation method with low crack-to-indent ratios」K.Niihara、R. Morena and D.P.H. Hasselman,. J Mater Sci Lett、1、13 (1982)参照）より破壊靱性値（ＭＰａ・ｍ０．５）を求め、５箇所で求めたこの値を平均して、各焼結体の破壊靱性値として求めた。
なお、各焼結体は、平均ビッカース硬さ（ＨＶ）が大きいほど、高硬度を有し、また、破壊靱性値が大きいほど靱性が高いことを示すといえる。
表３、表６に、これらの値を示す。
表３、表６によれば、本発明焼結体１〜８の硬さは、参考例焼結体２２（ＴｉＣＮ基サーメット焼結体）の硬さにほぼ匹敵し、また、靱性は、参考例焼結体２１（ＷＣ基超硬合金焼結体）の靱性にほぼ匹敵することがわかる。  
【００３５】
【表１】
2020037731.tif 000003
【００３６】
【表２】
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【００３７】
【表３】
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【００３８】
【表４】
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【００３９】
【表５】
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【００４０】
【表６】
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【００４１】
次に、前記で作製した本発明焼結体１〜８、比較例焼結体１１〜１８及び参考例焼結体２１、２２に対して研削加工を施すことにより、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもった本発明焼結体製の切削工具（以下、「本発明工具」という）１〜８、比較例焼結体製の切削工具（以下、「比較例工具」という）１１〜１８及び参考例焼結体製の切削工具（以下、「参考例工具」という）２１、２２を作製した。
【００４２】
前記本発明工具１〜８、比較例工具１１〜１８及び参考例工具２１、２２を、いずれも工具鋼製カッターの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下に示す、合金鋼の湿式旋削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、切刃の損耗状態を観察した。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０（硬さ：５８ＨＲｃ）の長さ方向４本スリット入り丸棒、
切削速度：１７５  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．４  ｍｍ、
送り：０．２  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１５  分、
表７に、切削試験の結果を示す。
【００４３】
【表７】
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【００４４】
表７に示されるように、本発明工具１〜８は、切削寿命に影響を与えるような程度の大きな欠損、チッピング等の異常損傷を発生することなく、参考例工具２１とほぼ同様な優れた耐摩耗性を示し、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮した。
しかし、比較例工具１１〜１８、参考例工具２２は、靱性が十分でないため、チッピング、欠損等の異常損傷の発生により、工具寿命が短命であった。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明のＴｉＮ基焼結体は、すぐれた硬さと靱性を備えるため、切削工具ばかりでなく、各種の技術分野における強靭部材、耐摩部材としても適用することができるが、特に、これを切削工具として用いた場合には、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮するため、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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