(57)【要約】      （修正有）【課題】スタッコ中の無水石膏および二水塩の濃度を低減し、半水和物の割合を増加させる、スタッコを調節する方法の提供。【解決手段】スタッコを調節する方法は、硫酸カルシウム半水和物および／または無水石膏、並びに硫酸カルシウム二水塩を含むスタッコ粒子を反応槽に供給するステップと、少なくとも１００℃の温度、少なくとも７０％の湿度でスタッコ粒子を調節するステップと、を備える。スタッコ粒子を調節するステップの間、反応槽内のスタッコ粒子のかさ密度は少なくとも１ｇ／ｃｍ３である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スタッコを調節する方法であって、
硫酸カルシウム半水和物および／または無水石膏、並びに硫酸カルシウム二水塩を含むスタッコ粒子を反応槽に供給するステップと；
前記反応槽を密封するステップと；
密封した反応槽をオーブン内に置くことによって、少なくとも１００℃の温度、少なくとも７０％の湿度でスタッコ粒子を調節するステップと、を備え、
前記スタッコ粒子を調節するステップの間、前記反応槽内の前記スタッコ粒子のかさ密度が少なくとも１ｇ／ｃｍ３であるように前記スタッコ粒子が前記反応槽内で静的に保持されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記反応槽内の前記スタッコ粒子のかさ密度が少なくとも１．５ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記スタッコ粒子の調節時間が少なくとも３０分であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
調節する温度が少なくとも１３０℃であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記スタッコ粒子を調節するステップの間、前記反応槽内の圧力が２ｂａｒ未満であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記反応槽に供給されたスタッコ粒子が無水石膏を含むことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記反応槽に供給されたスタッコ粒子が、無水石膏ＩＩＩを含むことを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記反応槽に供給されたスタッコ粒子が、無水石膏ＩＩＩを７０ｗｔ％までの量で含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記反応槽に供給されたスタッコ粒子が、無水石膏ＩＩＩを１０〜１５ｗｔ％の量で含むことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記反応槽に供給されたスタッコ粒子が、３〜２０ｗｔ％の量で硫酸カルシウム二水塩を含むことを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記反応槽に供給されたスタッコ粒子が、５〜１０ｗｔ％の量で硫酸カルシウム二水塩を含むことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
焼成槽内で石膏材料を焼成して、前記反応槽に供給するためのスタッコ粒子を得るステップをさらに備えることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記スタッコ粒子中に存在する硫酸カルシウム二水塩が、前記石膏材料の不完全な焼成から生じる残存の硫酸カルシウム二水塩を含むことを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記硫酸カルシウム二水塩および前記硫酸カルシウム半水和物が、別個の供給源から提供されることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記スタッコ粒子のかさ容積が前記反応槽の内部容積の少なくとも８０％を占める量で、前記スタッコ粒子が前記反応槽に供給されることを特徴とする請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石膏焼成生成物の調節方法、特に、焼成生成物の半水和物含量を増加させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石膏（硫酸カルシウム二水塩）は、天然由来の原料または排煙脱硫の合成の副生成物として入手可能である。石膏ボードなどの石膏含有製品の製造は、典型的には、
温度結晶化の化学結合した水を追い出すために、約１５０℃超の温度で硫酸カルシウム二水塩（ＣａＳＯ４．２Ｈ２Ｏ）を焼成プロセスにかけ、主に硫酸カルシウム半水和物（ＣａＳＯ４．１／２Ｈ２Ｏ）を含む焼成生成物（スタッコとしても既知）を得るステップと；
スタッコを水と混合してスラリーを得、スラリーを所定の形状に注型するステップと；
スタッコを固めて固体生成物を得るステップと、を備える。この段階の間に、硫酸カルシウム半水和物は再水和して、二水塩結晶が得られる。
【発明の概要】
【０００３】
一般に、焼成により形成されたスタッコは、硫酸カルシウム半水和物に加えて、他の相を含む。特に、スタッコは、無水石膏（ＣａＳＯ４）を含有し得る。この形態の硫酸カルシウムは、化学結合した水分子を有さず、スタッコスラリーの固化時間および／または水要求量に悪影響を与えることから、望ましくない。
【０００４】
それ故に、スタッコ中の無水石膏の濃度を低減することが望ましい。
【０００５】
したがって、最も一般的には、本発明は、焼成したスタッコ生成物内の半水和物相の割合を増加させる調節処理を提供し得る。より詳細には、調節処理は、湿潤環境にて、焼成温度未満の温度で、焼成した生成物を加熱処理するステップを含む。
【０００６】
そのような調節処理が、スタッコの水要求量を低減するのに役立ち得ることが見出された。さらに、処理の結果、スタッコの比表面積が減少し得、水和プロセスの初期段階においてスラリーの流動性を保持しつつ、スタッコスラリーの全体の硬化時間を低減するのに役立ち得ることが見出された。
【０００７】
さらに、調節処理中のスタッコ内の二水塩粒子の存在が、無水石膏粒子の濃度を低減するのを助け得ることが見出された。これは、二水塩粒子から化学結合した水分子が放出され、次いで、これらの水分子が、無水石膏粒子の半水和物粒子への変換を促進するのに利用可能であることによるものと考えられる。調節プロセス中のスタッコ内の二水塩粒子の存在は、蒸気のスタッコへの導入などの他の方法よりも湿度の分布を良好なものとすると考えられる。
【０００８】
特に、調節処理中にスタッコ粒子の高いかさ密度を維持することによって、無水石膏相の半水和物への転換が促進され得ることが見出された。この高い圧縮度は、粒子間の水分子の交換を促進するのに役立つと考えられる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
したがって、第１の態様では、本発明は、スタッコを調節する方法であって、
硫酸カルシウム半水和物および／または無水石膏、並びに硫酸カルシウム二水塩を含むスタッコ粒子を反応槽に供給するステップと、
少なくとも１００℃の温度、少なくとも７０％の湿度でスタッコ粒子を調節するステップと、を備え、
スタッコ粒子を調節するステップの間、反応槽内のスタッコ粒子のかさ密度が少なくとも１ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする方法を提供し得る。
【００１０】
好ましくは、反応槽内のスタッコ粒子のかさ密度が少なくとも１．５ｇ／ｃｍ３、より好ましくは少なくとも２ｇ／ｃｍ３である。
【００１１】
反応槽内で粒子を静的に保持することによって、スタッコ粒子のかさ密度が高いものとなる。先のスタッコを調節する方法（例えば、米国特許出願公開第２０１２／００６０７２３号明細書および米国特許出願公開第２０１１／０１５０７５０号明細書に記載されているものなど）は、スタッコがプロセスガスに同伴されること、例えば流動化されることを要した。したがって、スタッコのかさ密度は、本発明でのものよりはるかに低く、例えば約０．７〜０．９ｇ／ｃｍ３であった。
【００１２】
典型的には、調節時間は少なくとも３０分、好ましくは少なくとも１時間である。
【００１３】
典型的には、処理温度は少なくとも１３０℃である。一般に、スタッコ粒子を処理するステップの間の反応槽内の圧力は２ｂａｒ未満である。
【００１４】
一般に、反応槽に供給されたスタッコ粒子は、無水石膏を含む。典型的には、これは、無水石膏の可溶型である無水石膏ＩＩＩの形態である。無水石膏ＩＩＩは、７０ｗｔ％までの量で存在してもよい。しかしながら、無水石膏ＩＩＩの量は、好ましくは１５ｗｔ％より少ない。典型的には、無水石膏の量は、１０ｗｔ％より多い。
【００１５】
典型的には、反応槽に供給されたスタッコ粒子は、硫酸カルシウム二水塩を、３ｗｔ％超、好ましくは５ｗｔ％超の量で含む。典型的には、硫酸カルシウム二水塩の量は、２０ｗｔ％未満、好ましくは１０ｗｔ％未満である。
【００１６】
スタッコ中に存在する硫酸カルシウム二水塩粒子は、石膏材料の不完全な焼成（例えば、より少ない焼成時間またはより低い温度）から生じ得る。本発明の方法の代替例では、硫酸カルシウム二水塩は、焼成したスタッコに別々に添加してもよい。
【００１７】
典型的には、スタッコは、槽の内部容積の少なくとも８０％、好ましくは８５％を満たす量で、反応槽に供給される。すなわち、反応槽内のスタッコのかさ容積（隣接したスタッコ粒子間の隙間を含む）は、槽の内部容積の少なくとも８０％、好ましくは少なくとも８５％である。
【００１８】
以下、単なる例示として本発明を説明する。
【実施例】
【００１９】
実施例１〜５
石膏（硫酸カルシウム二水塩）を、焼成釜中で、１９０℃の温度で約１時間焼成した。焼成後、更なる石膏（硫酸カルシウム二水塩）焼成生成物に添加して、石膏に富む焼成生成物を得た。次に、この混合物を蒸気圧槽に移した。蒸気圧槽を密封し、１３０℃のオーブン内に４時間置いて、スタッコを調節した。この処理の後すぐに、調節したスタッコを金属バケツに入れ、冷却した。
【００２０】
表１は、蒸気圧槽での調節の前後の石膏に富む焼成生成物の無水石膏含量、二水塩含量、水要求量および比表面積を示す。各実施例は、異なるグレードの石膏から調製され、各石膏のグレードのｄ５０値を表に示した。
【００２１】
比表面積をＢＥＴで測定した。
【表１】
2020097523.tif 000002
【００２２】
表１で示されるように、調節処理は、スタッコ中の無水石膏および二水塩の濃度を低減し、さらに、水要求量および比表面積を低減する。
【００２３】
実施例６および７、比較実施例１
石膏（硫酸カルシウム二水塩）を、焼成釜中で、１９０℃の温度で約１時間焼成して、焼成生成物を得た。焼成後、更なる石膏（硫酸カルシウム二水塩）を、焼成生成物の５ｗｔ％に相当する量で焼成生成物に添加して、石膏に富む焼成生成物を得た。次に、この混合物を蒸気圧槽に移した。蒸気圧槽を密封し、オーブン中で２時間置いてスタッコを調節した。この処理の後すぐに、調節したスタッコを金属バケツに入れ、冷却した。
【００２４】
表２は、オーブン温度の関数として、調節したスタッコの無水石膏含量、二水塩含量、水要求量および比表面積を示す。直接の焼成生成物についての対応するパラメータ（すなわち、石膏に富まない）も参考のために記載する。
【００２５】
比表面積をＢＥＴで測定した。
【表２】
2020097523.tif 000003
【００２６】
実施例８〜１０、比較実施例１
石膏（硫酸カルシウム二水塩）を、焼成釜中で、１９０℃の温度で約１時間焼成して、焼成生成物を得た。焼成後、更なる石膏（硫酸カルシウム二水塩）を、直接の焼成生成物８ｗｔ％に相当する量で焼成生成物に添加して、石膏に富む焼成生成物を得た。次に、この混合物を蒸気圧槽に移した。蒸気圧槽を密封し、１３０℃のオーブン内に置いて、スタッコを調節した。この処理の後すぐに、調節したスタッコを金属バケツに入れ、冷却した。
【００２７】
表３は、調節時間の関数として、調節したスタッコの無水石膏含量、二水塩含量、水要求量および比表面積を示す。直接の焼成生成物についての対応するパラメータ（すなわち、石膏に富まない）も参考のために記載する。
【表３】
2020097523.tif 000004
【００２８】
実施例１１〜１３、比較実施例１
石膏（硫酸カルシウム二水塩）を、焼成釜中で、１９０℃の温度で約１時間焼成して、焼成生成物を得た。焼成後、更なる石膏（硫酸カルシウム二水塩）を焼成生成物に添加して、石膏に富む焼成生成物を得た。次に、この混合物を蒸気圧槽に移した。蒸気圧槽を密封し、１３０℃のオーブン内に２時間置いて、スタッコを調節した。この処理の後すぐに、調節したスタッコを金属バケツに入れ、冷却した。
【００２９】
表４は、石膏に富むレベルの関数として、調節したスタッコの無水石膏含量、二水塩含量、水要求量および比表面積を示す。直接の焼成生成物についての対応するパラメータ（すなわち、石膏に富まない）も参考のために記載する。
【表４】
2020097523.tif 000005
【００３０】
実施例１４〜１６、比較実施例１
石膏（硫酸カルシウム二水塩）を、焼成釜中で、１９０℃の温度で約１時間焼成して、焼成生成物を得た。焼成後、更なる石膏（硫酸カルシウム二水塩）を焼成生成物に添加して、石膏に富む焼成生成物を得た。次に、この混合物を蒸気圧槽に移した。蒸気圧槽を密封し、１３０℃のオーブン内に４時間置いて、スタッコを調節した。この処理の後すぐに、調節したスタッコを金属バケツに入れ、冷却した。
【００３１】
表５は、石膏に富む焼成生成物で蒸気圧槽を満たした程度の関数として、調節したスタッコの無水石膏含量、二水塩含量、水要求量および比表面積を示す。直接の焼成生成物についての対応するパラメータ（すなわち、石膏に富まない）も参考のために記載する。
【表５】
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【００３２】
実施例１７および１８、比較実施例１
石膏（硫酸カルシウム二水塩）を、焼成釜中で、１９０℃の温度で約１時間焼成して、焼成生成物を得た。焼成後、更なる石膏（硫酸カルシウム二水塩）を焼成生成物に添加して、石膏に富む焼成生成物を得た。次に、この混合物を蒸気圧槽に移した。蒸気圧槽を密封し、１３０℃のオーブン内に１時間置いて、スタッコを調節した。この処理の後すぐに、調節したスタッコを金属バケツに入れ、冷却した。
【００３３】
表６は、蒸気槽内の圧力の関数として、調節したスタッコの無水石膏含量、二水塩含量、水要求量および比表面積を示す。直接の焼成生成物についての対応するパラメータ（すなわち、石膏に富まない）も参考のために記載する。
【表６】
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