(57)【要約】【課題】流動性に優れ、溶解性、すすぎ性が良好な粉末洗剤を製造する。【解決手段】  （Ａ）α−スルホ脂肪酸エステル塩：０．１〜５質量％（Ｂ）（Ａ）成分以外の界面活性剤：０．１〜２５質量％未満（Ｃ）水不溶性成分：０．１〜２０質量％未満を含有する粉末洗剤の製造方法であって、撹拌造粒時に固体状のα−スルホ脂肪酸エステル塩を添加することを特徴とする、粉末洗剤の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）α−スルホ脂肪酸エステル塩：０．１〜５質量％
（Ｂ）（Ａ）成分以外の界面活性剤：０．１〜２５質量％未満
（Ｃ）水不溶性成分：０．１〜２０質量％未満
を含有する粉末洗剤の製造方法であって、
撹拌造粒時に固体状のα−スルホ脂肪酸エステル塩を添加することを特徴とする、
粉末洗剤の製造方法。
【請求項２】
（Ｃ）成分がゼオライトである請求項１に記載の粉末洗剤の製造方法。
【請求項３】
（Ｂ）成分がＬＡＳ、石鹸、ノニオン界面活性剤から選ばれる少なくとも１種である請求項１または２に記載の粉末洗剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流動性に優れ、溶解性、すすぎ性が良好な粉末洗剤を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般的にα−スルホ脂肪酸エステル塩を含有した洗剤の製造方法として、α−スルホ脂肪酸エステル塩を含有する洗剤組成物を捏和、混合した後に粉砕し、ついで、水不溶粉体でコーティングする方法（例えば、特許文献１〜４参照）等がある。しかし、α−スルホ脂肪酸エステル塩以外の界面活性剤を主とした場合の溶解性改善については記載がなく、アルミノ珪酸塩等の水不溶成分の含有量も２０質量％以上となっている。水不溶性成分は洗濯後の衣類に残留し、すすぎ時の濁りの原因となる場合があり、濁りがあるとすすぎに要する水の量が増加したり、すすぎ回数が増え、すすぎが煩雑になるため好ましくない。一方、すすぎ時の濁りを減らしてすすぎを容易にする（すすぎ性の向上）のために、水不溶性成分の含有量を低減させると、粉末洗剤の流動性が悪化してしまう。このため、溶解性とすすぎ性、流動性に優れる粉末洗剤が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−８７７００号公報
【特許文献２】特開２０１０−２４８３８２号公報
【特許文献３】特開２００３−１０５３７８号公報
【特許文献４】国際公開第２００４／１１１１６６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、溶解性、すすぎ性、及び流動性に優れた粉末洗剤の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、鋭意検討した結果、以下の粉末洗剤の製造方法が、上記課題を解決できることを見出した。
すなわち本発明は、以下の態様を有する。
［１］（Ａ）α−スルホ脂肪酸エステル塩：０．１〜５質量％
（Ｂ）（Ａ）成分以外の界面活性剤：０．１〜２５質量％未満
（Ｃ）水不溶性成分：０．１〜２０質量％未満
を含有する粉末洗剤の製造方法であって、
撹拌造粒時に固体状のα−スルホ脂肪酸エステル塩を添加することを特徴とする、
粉末洗剤の製造方法。
［２］（Ｃ）成分がゼオライトである［１］に記載の粉末洗剤の製造方法。
［３］（Ｂ）成分がＬＡＳ、石鹸、ノニオン界面活性剤から選ばれる少なくとも１種である［１］または［２］に記載の粉末洗剤の製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、洗浄力、流動性、溶解性、及びすすぎ性に優れた粉末洗剤の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
［粉末洗剤］
本発明で製造される粉末洗剤は、以下の（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有する。
【０００８】
≪（Ａ）成分≫
（Ａ）成分はα−スルホ脂肪酸エステル塩である。
α−スルホ脂肪酸エステル塩は、アニオン界面活性剤の一種であり、洗浄成分として機能する。α−スルホ脂肪酸エステル塩は、下記一般式（ａ１）で表される。
【０００９】
【化１】
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【００１０】
［（ａ１）式中、Ｒ１は炭素数８〜１８の炭化水素基であり、Ｒ２は炭素数１〜６の炭化水素基であり、Ｍは対イオンである。］
（ａ１）式中、Ｒ１の炭化水素基は、直鎖でも分岐鎖でもよく、又は環状の構造を含んでいてもよい。中でも、Ｒ１の炭化水素基は、脂肪族炭化水素基が好ましく、直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、又は直鎖もしくは分岐鎖のアルケニル基がより好ましく、直鎖のアルキル基、直鎖のアルケニル基がさらに好ましい。
Ｒ１の炭素数は、８〜１８であり、１０〜１８が好ましく、１０〜１６がより好ましく、１４〜１６がさらに好ましい。Ｒ１の炭素数が上記下限値以上、上限値以下の範囲であると、洗浄力の点で好ましい。
（ａ１）式中、Ｒ２の炭化水素基は、直鎖でも分岐鎖でもよく、環状の構造を含んでいてもよい。中でも、Ｒ２の炭化水素基は、脂肪族炭化水素基が好ましく、直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、又は直鎖もしくは分岐鎖のアルケニル基がより好ましく、直鎖のアルキル基、直鎖のアルケニル基がさらに好ましい。
Ｒ２の炭素数は、１〜６であり、１〜３であることが好ましい。
Ｒ２の炭化水素基として、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基が挙げられ、洗浄力をより高める観点から、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
（ａ１）式中、Ｍは、対イオンであり、Ｒ１ＣＨ（ＣＯＯＲ２）ＳＯ３−と共に水溶性の塩を形成し得るものであればよい。該対イオンとしては、アルカリ金属イオン、プロトン化したアミン、アンモニウム等が挙げられる。
該対イオンとなり得るアルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム等が挙げられる。  該対イオンとなり得るアミンは、１〜３級のいずれでもよく、総炭素数が１〜６であることが好ましい。該アミンは、ヒドロキシ基を有していてもよく、低温条件下（５℃以下）において、洗浄剤の水に対する溶解性が高まることから、ヒドロキシ基を有していることが好ましい。このようなアミンとしては、アルカノールアミンが挙げられ、該アルカノール基の炭素数は１〜３が好ましい。アルカノールアミンとしては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。中でも、Ｍとしては、アルカリ金属イオンが好ましい。
【００１１】
本発明で製造される粉末洗剤のα−スルホ脂肪酸エステル塩の含有量は、０．１〜５質量％であり、０．５〜４質量％が好ましく、１〜３質量％がより好ましい。
α−スルホ脂肪酸エステル塩の含有量が上記上限値以下であると、粉末洗剤の流動性、水への分散性を向上しやすい。
α−スルホ脂肪酸エステル塩の含有量が上記下限値以上であると、洗浄力を向上しやすい。
α−スルホ脂肪酸エステル塩は、従来公知の製造方法により製造される。α−スルホ脂肪酸エステル塩の製造方法は、例えば、特開２０１１−１２１９９６号公報に記載された製造方法が挙げられる。
【００１２】
≪（Ｂ）成分≫
（Ｂ）成分は、上記（Ａ）成分であるα−スルホ脂肪酸エステル塩を除く界面活性剤であり、アニオン界面活性剤（Ｂ１）、ノニオン界面活性剤（Ｂ２）、カチオン界面活性剤（Ｂ３）、両性界面活性剤（Ｂ４）、半極性界面活性剤（Ｂ５）から選択される少なくとも１種類の成分であり、なかでも、アニオン界面活性剤（Ｂ１）、ノニオン界面活性剤（Ｂ２）から選択される少なくとも１種類の成分が好ましい。
本発明で製造される粉末洗剤の（Ｂ）成分の含有量は、０．１〜２５質量％未満であり、２〜２０質量％が好ましく、５〜１８質量％がより好ましい。
【００１３】
（Ｂ１）アニオン界面活性剤
アニオン界面活性剤としては、例えば、以下のものが挙げられる。
（１）炭素数８〜１８のアルキル基を有する直鎖又は分岐鎖のアルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ又はＡＢＳ）。
（２）炭素数１０〜２０のアルカンスルホン酸塩。
（３）炭素数１０〜２０のα−オレフィンスルホン酸塩（ＡＯＳ）。
（４）炭素数１０〜２０のアルキル硫酸塩又はアルケニル硫酸塩（ＡＳ） 。
（５）炭素数２〜４のアルキレンオキシドのいずれか、又はエチレンオキシドとプロピレンオキシド（モル比ＥＯ／ＰＯ＝０．１／９．９〜９．９／０．１）を、平均０．５〜１０モル付加した炭素数１０〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキル（又はアルケニル）基を有するアルキル（又はアルケニル）エーテル硫酸塩（ＡＥＳ）。
（６）炭素数２〜４のアルキレンオキシドのいずれか、又はエチレンオキシドとプロピレンオキシド（モル比ＥＯ／ＰＯ＝０．１／９．９〜９．９／０．１）を、平均３〜３０モル付加した炭素数１０〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキル（又はアルケニル）基を有するアルキル（又はアルケニル）フェニルエーテル硫酸塩。
（７）炭素数２〜４のアルキレンオキシドのいずれか、又はエチレンオキシドとプロピレンオキシド（モル比ＥＯ／ＰＯ＝０．１／９．９〜９．９／０．１）を、平均０．５〜１０モル付加した炭素数１０〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキル（又はアルケニル）基を有するアルキル（又はアルケニル）エーテルカルボン酸塩。
（８）炭素数１０〜２０のアルキルグリセリルエーテルスルホン酸のようなアルキル多価アルコールエーテル硫酸塩。
（９）長鎖モノアルキル、ジアルキル又はセスキアルキルリン酸塩。
（１０）ポリオキシエチレンモノアルキル、ジアルキル又はセスキアルキルリン酸塩。
（１１）石鹸。
石鹸としては、脂肪酸の平均炭素数が１０〜２０、好ましくは炭素数１２〜１８の高級脂肪酸のアルカリ金属塩、より好ましくはナトリウム又はカリウム塩が挙げられる。脂肪酸のアルキル基は１級であるのが好ましい。石鹸としては、単一鎖長のものでも、２種以上の鎖長のものの混合物でもよい。
アニオン界面活性剤における塩は、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩や、アミン塩、アンモニウム塩等が挙げられる。
アニオン界面活性剤は、いずれか１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
（Ｂ１）成分の含有量は、粉末洗剤の剤形や、界面活性剤の種類等を勘案して決定される。
例えば、（Ａ）成分を除いたアニオン界面活性剤の含有量は、粉末洗剤の総質量に対し、１〜２０質量％未満が好ましく、１０〜１９質量％がより好ましい。
アニオン界面活性剤の含有量が上記上限値以下であると、粉末洗剤の流動性、水への分散性を向上しやすい。
アニオン界面活性剤の含有量が上記下限値以上であると、洗浄力を向上しやすい。
【００１４】
（Ｂ２）ノニオン界面活性剤
ノニオン界面活性剤としては、従来、洗浄剤に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、以下のものが挙げられる。
（１）炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキシドを平均３〜３０モル、好ましくは３〜２０モル、さらに好ましくは５〜２０モル付加したポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）エーテル。この中でも、ポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニル）エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル（又はアルケニル）エーテルが好適である。ここで使用される脂肪族アルコールとしては、第１級アルコールや、第２級アルコールが挙げられる。また、そのアルキル基は、分岐鎖を有していてもよい。脂肪族アルコールとしては、第１級アルコールが好ましい。
（２）ポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニル）フェニルエーテル。
（３）長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間にアルキレンオキシドが付加した脂肪酸アルキルエステルアルコキシレート。
（４）ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル。
（５）ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル。
（６）ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。
（７）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。
（８）グリセリン脂肪酸エステル。
ノニオン界面活性剤は、いずれか１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
ノニオン界面活性剤の含有量は、洗浄剤の剤形や、ノニオン界面活性剤の種類等を勘案して決定される。
例えば、ノニオン界面活性剤の含有量は、粉末洗剤の総質量に対し、０．１〜３質量％が好ましく、０．５〜２質量％がより好ましい。
ノニオン界面活性剤の含有量が上記上限値以下であると、粉末洗剤の流動性、水への分散性を向上しやすい。ノニオン界面活性剤の含有量が上記下限値以上であると、洗浄力を向上しやすい。
（Ｂ）成分がＬＡＳ、石鹸、ノニオン界面活性剤から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
【００１５】
≪（Ｃ）成分≫
（Ｃ）成分は水不溶性成分である。
本明細書において、「水不溶性成分」とは、２５℃のイオン交換水１００ｍＬへの溶解度が０．１ｇ以下の成分を意味する。
（Ｃ）成分としては、ゼオライト等のアルミノ珪酸塩、天然又は合成されたモンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ソーコナイト、ヘクトライト、スチブンサイト等のスメクタイト族の粘土鉱物、バーミキュライト、合成フッ素雲母（例えば、Ｎａ型合成マイカ、Ｌｉ型合成マイカ）等を用いることができる。また、上記粘土鉱物をイオン交換して膨潤力を向上させた高金属イオン置換粘土鉱物等を用いることができる。なかでもキレート効果等があることから、ゼオライト、ベントナイトが好ましく、ゼオライトがより好ましい。
【００１６】
アルミノ珪酸塩としては、結晶性、非晶質（無定形）のいずれのものも使用できる。カチオン交換能の点から、結晶性アルミノ珪酸塩が好ましい。結晶性アルミノ珪酸塩としては、Ａ型、Ｘ型、Ｙ型、Ｐ型ゼオライト等が挙げられ、いずれのものも使用できる。
ベントナイトとはモンモリロナイトを主成分とするものである。
（Ｃ）成分は、いずれか１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
粉末洗剤において、（Ａ）成分の一部は、水、必要に応じて他の成分と配合されスラリーとされ、噴霧乾燥により噴霧乾燥粒子とされる。この噴霧乾燥粒子はそのまま、又は水、必要に応じて他の成分を加えて捏和、粉砕して粒子として粉末洗剤に配合される。
（Ｃ）成分の含有量は、粉末洗剤の総質量に対し、０．１〜２０質量％未満であり、１〜１６質量％が好ましく、２〜１２質量％がより好ましい。
（Ｃ）成分の含有量が上記上限値以下であると、すすぎ性を向上しやすくなる。
（Ｃ）成分の含有量が上記下限値以上であると、洗浄力を向上しやすくなる。
（Ｃ）成分の平均粒子径は０．１〜２００μｍが好ましく、１〜１０μｍが好ましい。なお、平均粒子径は、レーザ光散乱法（例えば、粒度分布測定装置（ＬＤＳＡ−３４００Ａ（１７ｃｈ）、東日コンピューターアプリケーションズ株式会社製）によって測定することができる。
【００１７】
＜任意成分＞
本発明で製造される粉末洗剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、（Ａ）〜（Ｃ）成分以外に、過炭酸ナトリウム等の漂白剤、ＮＯＢＳ等の漂白活性化剤、アルカリビルダー、無機塩、溶媒、防腐剤、蛍光増白剤、再汚染防止剤、泡コントロール剤、減粘剤、可溶化剤、酵素、着香剤、着色剤、乳濁化剤、エキス類、ｐＨ調整剤、香料等、従来、洗浄剤に配合される成分を含有してもよい。
ｐＨ調整剤としては、例えば、硫酸、塩酸等の酸性化合物；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ性化合物が挙げられる。中でも、ｐＨ調整剤としては、被洗物を浸漬する前後における洗浄液のｐＨを任意のｐＨに維持しやすい点で、硫酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アルカノールアミンが好ましく、硫酸、水酸化ナトリウムがより好ましい。ｐＨ調整剤は、いずれか１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
【００１８】
アルカリビルダーとしては、従来公知のものを用いることができ、例えば、アルカリ金属の炭酸塩又は炭酸水素塩、アルカリ金属の珪酸塩、アミン等が挙げられる。
アルカリ金属の炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カリウムナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム等が挙げられる。
アルカリ金属の炭酸水素塩としては、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等が挙げられる。
アルカリ金属の珪酸塩としては、珪酸ナトリウム、層状珪酸ナトリウム、メタ珪酸ナトリウム、オルソ珪酸ナトリウム等が挙げられる。
アミンとしては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。
珪酸塩は、一般的に炭酸塩よりもｐＨが高く、炭酸塩は一般的に珪酸塩よりもｐＨ緩衝能が高い。よって、洗浄剤は、炭酸塩と珪酸塩とを併有するのが好ましい。
（Ａ）〜（Ｃ）成分、及び任意成分の含有量の合計は１００質量％を超えない。
【００１９】
本発明で製造される粉末洗剤は、その後、公知の加工技術等することにより、シート状、タブレット状、フレーク状、顆粒状等の固体状洗剤としてもよい。
粉末洗剤の平均粒子径は、特に限定されないが、例えば、２００〜１５００μｍが好ましく、２５０〜１０００μｍがより好ましく、３００〜７００μｍがさらに好ましい。
平均粒子径が上記上限値以下であれば、水に溶解しやすい。
平均粒子径が上記下限値以上であれば、使用時に粉立ちしにくい。
なお、本発明で製造される粉末洗剤の平均粒子径は、質量基準のメディアン径（質量頻度の積算値が５０質量％になる粒子径）である。例えば、特開２０１８−３０９２５号公報の段落０００８に記載の［篩い分け法による平均粒子径の測定方法］により測定することが出来る。
【００２０】
本発明で製造される粉末洗剤の嵩密度は、０．５〜１．３ｇ／ｃｍ３が好ましく、０．６〜１．１ｇ／ｃｍ３が好ましい。
【００２１】
［粉末洗剤の製造方法］
本発明の粉末洗剤の製造方法は、撹拌造粒時に固体状のα−スルホ脂肪酸エステル塩を添加することを特徴とするものである。撹拌造粒時に添加される固体状のα−スルホ脂肪酸エステル塩は、（Ａ）成分の全体でも、一部であってもよい。固体状とは粉末状、顆粒状、フレーク状、シート状、タブレット状、等、固体状態であれば、特に制限なく使用することが出来る。
なお、その他の工程では従来公知の粉末洗剤等の製造方法により製造される。
粉末洗剤の製造方法としては、各原料を粉体混合するドライブレンド法、粉体原料を流動させながら造粒する乾式造粒法、粉体原料を流動させながら液体バインダーを噴霧して造粒する撹拌造粒法、原料を捏和してこれを押出機で押し出す押出造粒法、原料を捏和してこれを粉砕する粉砕造粒法、原料を含有するスラリーを噴霧乾燥する噴霧乾燥法等が挙げられる。
好ましい製造方法としては、原料を含有するスラリーを噴霧乾燥して噴霧乾燥粉を調製した後（噴霧乾燥工程）、噴霧乾燥粉に対して（Ａ）成分と（Ｂ）成分のうちノニオン界面活性剤を添加して撹拌造粒する方法（撹拌造粒工程）が挙げられる。その後、必要に応じて、粉体原料を混合（粉体混合工程）してもよい。
撹拌造粒時に添加される（Ａ）成分と（Ｂ）成分の質量比（Ａ／Ｂ）は、１０／１〜１／１０が好ましい。
【００２２】
本発明において使用する撹拌造粒装置としては、例えば、レーディゲミキサー、ハイスピードミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、ニューグラマシン、シュギミキサー、プローシェアーミキサー、スパルタンミキサー、パグミキサー、タービュライザー、水平円筒型混合機、混練押出機、横型連続式のニーダー、密閉式の圧密化処理装置等が挙げられる。
造粒条件としては、ミキサーに、（Ａ）〜（Ｃ）成分と、必要に応じて他の任意成分とを順次撹拌しながら添加した後、さらに、１００〜４０００ｒｐｍで５〜３０分間撹拌することで、本発明の粉末洗剤を調製できる。
【００２３】
本発明の撹拌造粒における撹拌フルード数は、例えば、０．５〜２５、または１〜２０であってもよい。前記撹拌フルード数（Ｆｒ）は、例えば、下記式（１）で定義されるものである。
【００２４】
Ｆｒ＝Ｖ／［（Ｒ×ｇ）０．５］      （１）
Ｖ：撹拌翼の先端の周速（ｍ／ｓ）
Ｒ：撹拌翼の回転半径（ｍ）
ｇ：重力加速度（ｍ／ｓ２）
［粉末洗剤の使用方法］
粉末洗剤の使用方法（即ち、洗浄方法）は、従来公知の衣料用の洗浄方法（洗濯方法）と同様である。
洗浄方法としては、例えば、粉末洗剤を任意の濃度となるように水に分散して洗浄液とし、これに被洗物を任意の時間浸漬し、次いで、被洗物を水で濯ぐ方法（浸漬洗浄法）が挙げられる。
洗浄液中の粉末洗剤の含有量は、粉末洗剤の組成や剤形等に応じて適宜決定される。例えば、洗浄液中の粉末洗剤の含有量は、０．１〜０．６質量％が好ましく、０．４〜０．６質量％がより好ましく、０．５質量％がさらに好ましい。
上記下限値未満では、洗浄効果が低下するおそれがあり、上記上限値超では、洗浄液中に溶け残りが生じたり、すすぎが煩雑になるおそれがある。
洗浄液のｐＨ（２５℃）は、特に限定されないが、８〜１０．５が好ましい。上記下限値以上であれば、すすぎ性を向上しやすくなり、上記上限値以下であると、洗浄力を向上しやすくなる。
【００２５】
また、洗浄方法としては、洗浄液に被洗物を浸漬しつつ、人手で被洗物を擦り洗いする方法が挙げられる。この洗浄方法において、洗浄液中の粉末洗剤の含有量は、浸漬洗浄法における洗浄液中の粉末洗剤の含有量と同様である。
あるいは、洗浄方法としては、洗浄液と被洗物とを洗濯機に投入し、洗浄液を攪拌する方法が挙げられる。この洗浄方法において、洗浄液中の粉末洗剤の含有量は、０．０５〜０．２質量％が好ましく、０．１〜０．２質量％がより好ましい。上記下限値以上であれば、洗浄力を向上しやすくなり、上記上限値以下であれば、すすぎ性を向上しやすくなる。
被洗物としては、特に限定されないが、例えば、衣料、布巾、シーツ、カーテン等の繊維製品が好ましい。本発明の洗浄剤は、繊維製品に対して優れた洗浄力を発揮できるためである。
【００２６】
以上、説明した通り、本発明で製造される粉末洗剤は、（Ａ）成分を特定の含有量で含有し、（Ｂ）成分を含有し、（Ｃ）成分を特定の含有量で含有しているため、粉体流動性、溶解性、すすぎ性、及び洗浄力に優れる。
【実施例】
【００２７】
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
各例の粉末洗剤の組成（含有量（質量％））を表１〜３に示す。
表中、空欄の配合成分がある場合、その配合成分は配合されていない。
表中、「バランス」は、粉末洗剤に含まれる全配合成分の合計の配合量が１００質量％となるように加えられる残部を意味する。
本実施例において使用した原料は下記の通りである。
【００２８】
≪（Ａ）成分≫
・Ａ−１：α−スルホ脂肪酸メチルエステル塩（式（ａ１）中、Ｒ１が炭素数１４のアルキル基、Ｒ２がメチル基であるα−スルホ脂肪酸エステル塩：式（ａ１）中、Ｒ１が炭素数１６のアルキル基、Ｒ２がメチル基であるα−スルホ脂肪酸エステル塩＝８５：１５（質量比）の混合物）（商品名：ＭＩＺＵＬＡＮ  Ｐ−８２、グローバル・エコケミカルズ・マレーシア株式会社製）。
【００２９】
≪（Ｂ）成分≫
・Ｂ−１：直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＬＡＳ―Ｎａ）（アルキル基の炭素数：１０〜１４）（商品名：ライポンＬＳ−２５０、ライオン株式会社）。
・Ｂ−２：石鹸：炭素数１２〜１８の脂肪酸ナトリウム（ライオン株式会社製、純分：６７％、タイター：４０〜４５℃、脂肪酸組成：炭素数Ｃ１２：１１．７％、炭素数Ｃ１４：０．４％、炭素数Ｃ１６：２９．２％、炭素数Ｃ１８Ｆ０＊（ステアリン酸）：０．７％、Ｃ１８Ｆ１＊（オレイン酸）：５６．８％、炭素数１８Ｆ２＊（リノール酸）：１．２％、分子量：２８９）。＊Ｆ０、Ｆ１、Ｆ２とは脂肪酸中の二重結合の数である。
・Ｂ−３：炭素数１２〜１６のアルキル基をもつアルコール（Ｐ＆Ｇ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製Ｃ１２〜１６アルコール、商品名：ＣＯ−１２１４）の酸化エチレン平均１５モル付加体（純分９０％、ライオン株式会社製）
・Ｂ−４：レオックスＣＬ−９０（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製）
・Ｂ−５：レオックスＣＬ−７０（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製）
≪（Ｃ）成分≫
・Ｃ−１：Ａ型ゼオライト（商品名：シルトンＢ（粉末中に水分を２０質量％含有）、水澤化学株式会社製）。
・Ｃ−２：ベントナイト（商品名：ベントナイト、ＡＭＣＯＬ社製）。
【００３０】
≪任意成分≫
・ＰＡＳ：ポリアクリル酸ナトリウム塩（分子量：２０００）（商品名：Ａｃｕｓｏｌ４２０Ｎ、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製）。
・ＨＩＤＳ：ヒドロキシイミノジコハク酸４ナトリウム（商品名：ＨＩＤＳ、株式会社日本触媒製）。
・炭酸Ｎａ：炭酸ナトリウム（商品名：ソーダ灰（粒灰）、東ソー株式会社製）。
・珪酸Ｎａ：珪酸ナトリウム（商品名：粉末珪酸ソーダ２号、日本化学工業株式会社製）。
・硫酸Ｎａ：硫酸ナトリウム（商品名：ボウ硝、日本化学工業株式会社製）。
・亜硫酸Ｎａ：亜硫酸ナトリウム（商品名：亜硫酸ナトリウム、日本化学工業株式会社製）。
・ＣＭＣ：カルボキシメチルセルロースナトリウム（商品名：ＣＭＣダイセル  品番：１１０５ダイセル化学工業株式会社製）。
・酵素Ａ：タンパク分解酵素（商品名：Ｄｅｏｚｙｍｅ、ノボザイムズ社製）。
・酵素Ｂ：複合酵素（商品名：ＳｕｐｅｒｉｏＲ、ノボザイムズ社製）。
・酵素Ｃ：複合酵素（商品名：ＳｍａｒｔＲ、ノボザイムズ社製）。
・酵素Ｄ：複合酵素（商品名：ＣｌｅａｎＲ、ノボザイムズ社製）。
・蛍光増白剤：チノパールＣＢＳ−Ｘ（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、ジスチリ
ルビフェニル誘導体、水溶性蛍光剤）。
・香料：特開２００２−１４６３９９号公報の［表１１］〜［表１８］に示す香料組成物
Ａ。
【００３１】
＜実施例１〜２４、比較例１〜３＞
実施例１〜２４、比較例３において、表１〜３に記載した粉末洗剤の成分のうち、（Ｂ）成分（（Ｂ）成分のうちＢ−１もしくはＢ−２）、（Ｃ）成分、珪酸ナトリウム、硫酸ナトリウムを用い、温度約７０℃で固形分６０質量％となるように洗剤スラリーを調製した。原料の添加順序は特に限定しなかった。７０℃で約２時間スラリーを撹拌し、向流式噴霧乾燥塔を用いて熱風温度２６０℃で水分約６質量％となるように乾燥して噴霧乾燥粉を得た（噴霧乾燥工程）。
噴霧乾燥粉に対し、（Ａ）成分と（Ｂ）成分（（Ｂ）成分のうちＢ−３もしくはＢ−４もしくはＢ−５）を添加し、攪拌造粒してα−スルホ脂肪酸メチルエステル塩含有粒子を得た（撹拌造粒工程）。
α−スルホ脂肪酸メチルエステル塩含有粒子に対し、（Ｃ）成分ならびに表１〜３に示した香料成分以外の残りの成分を乾式混合し、続いて香料を噴霧混合し、粉末の粉末洗剤を調製した（粉体混合工程）。
比較例１では、（Ａ）成分を攪拌造流後（粉体混合工程）に添加すること以外は上記と同様にして粉末の粉末洗剤を調製した。
比較例２では、（Ｂ）成分の量を変更した以外は上記と同様にして粉末の粉末洗剤を調製した。
比較例３では、（Ｃ）成分の量を変更した以外は上記と同様にして粉末の粉末洗剤を調製した。
【００３２】
［洗浄力評価］
色差計（日本電色工業社製、製品名：ＳＥ−２０００）で、洗浄前の人工汚染布（商品名：ｗｆｋ１０ＴＥ、ｗｆｋ社製）５枚（以下、汚垢布という）の反射率を測定した（ハンター白度Ｚから反射率  Ｒ＝Ｚ／１００として算出する。以下同様。）。Ｔｅｒｇ−Ｏ−Ｔｏｍｅｔｅｒ（Ｕ．Ｓ．Ｔｅｓｔｉｎｇ社製）を洗浄試験器として用い、汚垢布５枚とチャージ布（メリヤス布を細かく裁断し、十分に洗浄とすすぎを行い乾燥したもの）を所定の浴比（３０倍）となるように秤量して洗浄槽に入れ、続いて洗浄槽に洗浄液を入れた。洗浄液は２５℃の水道水９００ｍＬに各粉末洗剤を濃度１６６７ｐｐｍ（質量基準）となるように溶解したものを用いた。
回転数１２０ｒｐｍ、温度２５℃で１０分間洗浄した後、２５℃の水道水９００ｍＬで３分間のすすぎを２回行った。すすいだ後、乾燥させて洗浄後の汚染布の反射率を４６０ｎｍフィルターを使用して測定し、下式によって洗浄率を算出した。
【００３３】
洗浄率（％）＝（汚染布のＫ／Ｓ−洗浄布のＫ／Ｓ）／（汚染布のＫ／Ｓ−未汚染布のＫ／Ｓ）×１００    ・・・（ｉ）
（式（ｉ）中、Ｋ／Ｓは、（１−Ｒ／１００）２／（２Ｒ／１００）であり、汚染布とは、上記人工汚染布、洗浄布とは、該汚染布を洗浄した後の布、未汚垢布とは、汚れを付けていない元の白布（原布）をそれぞれ表し、Ｋは吸光係数、Ｓは散乱係数、Ｒは絶対反射率をそれぞれ表す。）
得られる洗浄率の値が大きいほど洗浄力が高いことを示す。５枚の洗浄率の平均値が８０％以上であれば◎◎（合格）、６５％以上８０％未満であれば◎（合格）、５０％以上６５％未満であれば○（合格）、３５％以上５０％未満であれば△（合格）、３５％未満であれば×（不合格）として評価した。
【００３４】
［流動性評価］
各粉末洗剤を、特開２０１８−３０９２５号公報の段落００１０に記載の［安息角の測定方法］に従って測定した。
４０°未満であれば◎（合格）、４０°以上５０°未満であれば○（合格）、５０°以上６０°未満であれば△（合格）、６０°以上であれば×（不合格）として評価した。
【００３５】
［溶解性評価］
ビーカーに２５℃の水を１リットル入れ、この中の電導度測定用セルを挿入する。ついで、水中に各粉末洗剤１ｇを添加し、定速スターラーを用い２５０ｒｐｍの速度で撹拌し、添加した粒子が９０％溶解する時間（秒）を測定した。
透明であれば◎（合格）、僅かな濁りであれば○（合格）、濁りであれば△（合格）、かなりの濁りであれば×（不合格）として評価した。
【００３６】
［すすぎ性評価］
各粉末洗剤１ｇを１Ｌビーカーに用意した２０℃の水道水１Ｌに投入し１分間攪拌した。攪拌後３分間静置し、ビーカーの上から濁りの様子を目視で評価した。
透明であれば◎（合格）、僅かな濁りであれば○（合格）、濁りであれば△（合格）、かなりの濁りであれば×（不合格）として評価した。
【００３７】
【表１】
2020097664.tif 000003
【００３８】
【表２】
2020097664.tif 000004
【００３９】
【表３】
2020097664.tif 000005
【００４０】
表１の結果に示されるように、本発明の製造方法により調製した実施例１〜２４は、いずれも流動性、溶解性、すすぎ性、及び洗浄力に優れるものであった。
（Ａ）成分を攪拌造粒後に添加した比較例１は、溶解性に劣るものであった。
（Ｂ）成分の含有量が１０質量％である比較例２は、流動性に劣るものであった。
（Ｃ）成分の含有量が２０質量％である比較例３は、すすぎ性に劣るものであった。
【００４１】
以上の結果から、本発明の製造方法により調製した粉末洗剤は、流動性、溶解性、すすぎ性及び洗浄力に優れることを確認できた。