(57)【要約】【課題】固相合成装置内の液体を排出するポンプの故障を防止し、且つ長寿命化を図ることが可能な反応容器の液体排出装置を提供する。【解決手段】固相合成装置に設けられた反応容器１１内の液体を排出する液体排出装置であって、反応容器１１の排出口に接続された配管ｈ３に設けられ、減圧ろ過により液体を排出するポンプＰ１と、ポンプＰ１の駆動を制御するポンプ制御部４１と、反応容器１１に設けられ、排出口から流出する流出物を検出するファイバセンサＦＳと、を有する。ポンプ制御部４１は、ファイバセンサＦＳにて検出される流出物が液体、気体、或いは固体であるかに応じて、ポンプＰ１の駆動を制御する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固相合成装置に設けられた反応容器内の液体を排出する液体排出装置であって、
前記反応容器の排出口に接続される配管に設けられ、前記液体を排出するポンプと、
前記ポンプの駆動を制御するポンプ制御部と、
前記排出口に接続される配管に設けられ、前記排出口から流出される流出物が少なくとも液体であるか気体であるかを検出する流路センサと、を有し、
前記ポンプ制御部は、
前記流路センサにて検出される流出物が液体であるか気体であるかに応じて、前記ポンプの駆動を制御すること
を特徴とする反応容器の液体排出装置。
【請求項２】
前記ポンプ制御部は、前記流出物が気体である場合には、液体である場合よりも前記ポンプの駆動速度が遅くなるように制御すること
を特徴とする請求項１に記載の反応容器の液体排出装置。
【請求項３】
前記ポンプ制御部は、前記流出物が気体である場合には、前記ポンプを停止させること
を特徴とする請求項２に記載の反応容器の液体排出装置。
【請求項４】
前記流路センサは更に、前記流出物が固体であるか否かを検出する機能を備え、
前記ポンプ制御部は、前記流出物が固体である場合には、前記ポンプを停止させること
を特徴とする請求項２または３に記載の反応容器の液体排出装置。
【請求項５】
前記ポンプは、ダイヤフラム式のポンプであること
を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の反応容器の液体排出装置。
【請求項６】
前記排出口は、前記反応容器の底部において、フィルタを介して接続されること
を特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の反応容器の液体排出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固相合成装置に設けられる反応容器において反応処理が終了した後の薬液や、反応容器内を洗浄する洗浄液などの液体を反応容器から排出する液体排出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂を利用して樹脂表面に合成反応を生じさせる固相合成装置（例えば、ペプチド合成装置）が知られている。固相合成装置では、樹脂（ビーズ、レジン）、及び、合成反応させるための物質としての種々の薬液を反応容器内に供給して合成反応を生じさせている。
【０００３】
このような固相合成装置においては、反応容器内での固相合成反応の終了後、或いは、反応容器内を洗浄した後において、反応容器内の液体（薬液や洗浄液）を排出する必要がある。反応容器の底部にはフィルタを介して排出口が設けられ、更に、この排出口は配管を介してポンプに接続されている。従って、反応容器内の液体を排出する際には、ポンプを駆動させて、反応容器内の液体を減圧ろ過する。このような固相合成装置の従来例として、例えば特許文献１に開示されたものが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−８８９９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に開示された従来例では、廃液をポンプにより排出することが記載されているものの、ポンプの駆動を制御する方法について開示されていない。従って、反応容器内の液体が枯渇した場合に、ポンプを駆動し続けることがあり、このような場合には、ポンプが空運転となってしまうので、ポンプの故障や寿命短縮につながるという問題があった。
【０００６】
本発明は、このような従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、固相合成装置内の液体を排出するポンプの故障を防止し、且つ長寿命化を図ることが可能な反応容器の液体排出装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本願請求項１に記載の発明は、固相合成装置に設けられた反応容器内の液体を排出する液体排出装置であって、前記反応容器の排出口に接続される配管に設けられ、前記液体を排出するポンプと、前記ポンプの駆動を制御するポンプ制御部と、前記排出口に接続される配管に設けられ、前記排出口から流出される流出物が少なくとも液体であるか気体であるかを検出する流路センサと、を有し、前記ポンプ制御部は、前記流路センサにて検出される流出物が液体であるか気体であるかに応じて、前記ポンプの駆動を制御することを特徴とする。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記ポンプ制御部は、前記流出物が気体である場合には、液体である場合よりも前記ポンプの駆動速度が遅くなるように制御することを特徴とする。
【０００９】
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の発明において、前記ポンプ制御部は、前記流出物が気体である場合には、前記ポンプを停止させることを特徴とする。
【００１０】
請求項４に記載の発明は、請求項２または３に記載の発明において、前記流路センサは更に、前記流出物が固体であるか否かを検出する機能を備え、前記ポンプ制御部は、前記流出物が固体である場合には、前記ポンプを停止させることを特徴とする。
【００１１】
請求項５に記載の発明は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の発明において、前記ポンプは、ダイヤフラム式のポンプであることを特徴とする。
【００１２】
請求項６に記載の発明は、請求項１〜５のいずれか１項に記載の発明において、前記排出口は、前記反応容器の底部において、フィルタを介して接続されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る反応容器の液体排出装置では、固相合成装置内の液体を排出するポンプの故障を防止し、且つ長寿命化を図ることが可能となる。また、フィルタ破損による合成物の損失を防ぐことが可能となる
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の実施形態に係る液体排出装置を含む固相合成装置のフロー図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態に係る液体排出装置を含む固相合成装置の、容器ユニットのフロー図であり、（ａ）は第１容器ユニット、（ｂ）は第２容器ユニットを示す。
【図３】図３は、本発明の第１実施形態に係る液体排出装置におけるろ過処理の手順を示すフローチャートである。
【図４】図４は、本発明の第２実施形態に係る液体排出装置におけるろ過処理の手順を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
［第１実施形態の説明］
図１、図２は、本発明の実施形態に係る液体排出装置を含む固相合成装置のフロー図である。図１、図２に示すように、固相合成装置１００は、合成反応を行う容器である反応容器１１と、この反応容器１１内に供給する薬液（反応に必要な試薬が含まれる液体）を蓄積する２つの計量器、即ち、第１計量器１２、及び第２計量器１３を備えている。そして、反応容器１１内の一定の高さまで粒状の樹脂を充填し、更に、薬液を投入して固相合成法により合成反応を行う。なお、本実施形態では、第１計量器１２、及び第２計量器１３の二つの計量器を記載しているが、計量器の個数は２個に限定されない。また、本発明で言う「樹脂」とは、天然樹脂、合成樹脂、プラスチックを含む概念である。
【００１６】
固相合成装置１００は、図２（ａ）、図２（ｂ）に示すように、各計量器１２、１３に所望の薬液を供給するための複数個の容器２４を備えた第１容器ユニット２１、及び複数の容器２５を備えた第２容器ユニット２２を備えている。
【００１７】
第１容器ユニット２１に設けられる各容器２４には、各種の薬液が充填されており、これらの容器２４から第１計量器１２に薬液を供給するための供給ラインとなる複数の配管ｈ１は、独立して複数個設けられているチェック弁ｕ１のうちの１つに接続されている。なお、「チェック弁」とは一方側向けて薬液が流れることができ、反対側の流れが阻止される機能を有する弁である。チェック弁は、逆止弁と称することもある。従って、各容器２４内に充填されている薬液のうち所望の薬液を、配管ｈ１及びチェック弁ｕ１を経由して第１計量器１２内に供給することができる。
【００１８】
第２容器ユニット２２に設けられる各容器２５には、前述した第１容器ユニット２１の容器２４と同様に、各種の薬液が充填されている。各容器２５から第２計量器１３に薬液を供給するための供給ラインとなる複数の配管ｈ２は、独立して複数設けられているチェック弁ｕ２のうちの１つに接続されている。従って、各容器２５内に充填されている薬液のうち所望の薬液を、配管ｈ２、チェック弁ｕ２を経由して第２計量器１３に供給することができる。なお、容器２４と容器２５はほぼ同様の機能を有するが、容量が異なる場合がある。例えば、容器２４の容量は５０リットルであり、容器２５の容量は１５リットルである。
【００１９】
また、図１に示すように、反応容器１１の内部には、該反応容器１１内に供給された薬液を撹拌するための撹拌機３１が設けられている。撹拌機３１の出力軸は、モータＭ３に連結されており、図示省略の駆動装置により回転が制御される。具体的に、モータＭ３を例えば角度９０°毎に正転、逆転を繰り返すことにより、撹拌機３１が往復するように回転させて反応容器１１内に充填された薬液を撹拌する。
【００２０】
反応容器１１の下面（底部）には、不純物をろ過するためのフィルタ３４が設けられている。更に、反応容器１１の排出口にはフィルタ３４を介して、排出用の配管ｈ３が接続されている。該配管ｈ３は、チェック弁ｕ５、開閉弁ｖ２を介して、ポンプＰ１に接続されている。また、配管ｈ３には、該配管ｈ３に流れる流出物を検出するファイバセンサＦＳ（流路センサ）が設けられている。
【００２１】
ファイバセンサＦＳ、及びポンプＰ１は、後述するポンプ制御部４１に接続され、該ポンプ制御部４１は、主制御部４２に接続されている。
【００２２】
ポンプＰ１はダイヤフラムポンプであり、該ポンプＰ１を作動させて反応容器１１の底部を減圧することにより、反応容器１１内に充填された薬液、或いは反応容器１１を洗浄するために充填した洗浄液を廃液として外部へ排出する。本実施形態では、ポンプＰ１として、合成反応に用いる有機溶剤の発火源となり得る電気式のポンプではなく、エアーオペレート方式であるダイヤフラムポンプを用いている。しかし、本発明は、ダイヤフラムポンプに限定されるものではない。
【００２３】
ファイバセンサＦＳ（流路センサ）は、配管ｈ３を経由して反応容器１１内から流出する流出物を検出するセンサである。ファイバセンサＦＳは、例えば多点光学式のセンサであり、配管ｈ３中に存在する気体、液体、固体の状態を識別する。例えば、配管ｈ３を通過する流出物に光を照射し、更に流出物を透過した光を検出することにより、流出物が固体であるか、液体であるか、或いは気体であるかを検出する。また、多点式であることにより、配管ｈ３中の一部に水滴が残っている場合でも、複数点の総合判断によって液体状態では無いと認識することが可能である。従って、配管ｈ３に液体が流れているか否かを高精度に検出することが可能である。
【００２４】
なお、本実施形態では、流出物検出センサとしてファイバセンサＦＳを用いる例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。また、ファイバセンサＦＳは、固体、液体、気体を判別する機能を備える例について説明するが、少なくとも、液体と気体を判別する機能を備えていればよい。また、上記では光透過型のファイバセンサＦＳを用いる例について示したが、光反射型のファイバセンサを用いることも可能である。
【００２５】
また、上述した開閉弁ｖ２はノーマルクローズ型であり、開放時には「黒」で示す方向に流れるように開放される。以下に示す各開閉弁ｖ１、ｖ２、ｖ３、ｖ４、ｖ７〜ｖ１２、ｖ２１についても同様である。
【００２６】
反応容器１１の上面には、該反応容器１１内を陽圧（プラスの圧力）とするための圧縮ガス（例えば、窒素などの不活性ガス）を供給する配管ｈ４が接続されている。該配管ｈ４には開閉弁ｖ１１が設けられており、符号ｘ３に示す方向から供給される圧縮ガスが、開閉弁ｖ１１を経由して反応容器１１内に供給される。そして、反応容器１１内を陽圧にすることができる。
【００２７】
更に、反応容器１１の上面には、該反応容器１１内に存在するガスを外部に排気するための配管ｈ５が設けられており、該配管ｈ５は開閉弁ｖ１２を介して外部に連通している。更に、開閉弁ｖ１２に対して並列的に安全弁ｓ３が設けられている。反応容器１１内に薬液が供給された後の、合成反応が行われる前、或いは、合成反応が行われている間に開閉弁ｖ１２を開放して、反応容器１１内の液面上の空間に充満しているガスを排気する。また、反応容器１１内の圧力が過多となった場合には、安全弁ｓ３を開放して異常な圧力上昇を回避する。
【００２８】
また、反応容器１１の上面には、開閉弁ｖ１を備えた配管ｈ１０が接続されている。該配管ｈ１０の端部は、図示省略の洗浄液容器に接続されており、配管ｈ１０を介して反応容器１１内に洗浄液が供給されるようになっている。即ち、開閉弁ｖ１の開閉を制御することにより、反応容器１１内への洗浄液の供給、停止を制御することができる。
【００２９】
また、第１計量器１２には、該第１計量器１２に供給された薬液を撹拌する撹拌機３２が設けられている。撹拌機３２は、この出力軸に連結されたモータＭ２により回転駆動可能とされている。撹拌機３２は、一定の方向に回転させてもよいし、前述した撹拌機３１と同様に角度９０°毎に正転、反転を繰り返すようにしてもよい。
【００３０】
第１計量器１２の底部には、該第１計量器１２に導入されている薬液を放出するための開閉弁ｖ３が設けられている。更に、開閉弁ｖ３の出力側には、この出力側を２系統に分岐するための三方弁ｖ５が設けられており、このうち一方の分岐路は反応容器１１に接続され、他方の分岐路は、チェック弁ｕ６を介して廃液用の配管に接続されている。即ち、三方弁ｖ５の開閉を制御することにより、開閉弁ｖ３を介して放出された薬液を、反応容器１１に供給するか、或いは廃液として放出することができる。
【００３１】
また、第１計量器１２の上面には、第１計量器１２内に洗浄液を導入するための配管ｈ６が接続されている。該配管ｈ６には開閉弁ｖ９が設けられており、符号ｘ４に示す方向から洗浄液が供給され、開閉弁ｖ９を経由して第１計量器１２内に供給される。洗浄液を供給することにより、第１計量器１２内を洗浄することができる。
【００３２】
更に、第１計量器１２の上面には、この第１計量器１２内で発生したガスを外部に排気するための配管ｈ７が設けられており、この配管ｈ７は開閉弁ｖ７を介して外部に連通している。更に、開閉弁ｖ７に対して並列的に安全弁ｓ１が設けられている。従って、開閉弁ｖ７の開閉を制御することにより、第１計量器１２内に充満したガスを外部に排出することができる。また、第１計量器１２内の圧力が過多となった場合には、安全弁ｓ１が開放されて第１計量器１２内の異常な圧力上昇を回避する。
【００３３】
また、配管ｈ１に接続されるチェック弁ｕ１の入口側には、チェック弁ｕ３が設けられている。チェック弁ｕ３の出口側はチェック弁ｕ１の入口側に接続されている。そして、チェック弁ｕ３の入口側には、符号ｘ５に示す方向から圧縮ガスが供給される。従って、符号ｘ５に示す方向から圧縮ガスを供給することにより、配管ｈ１に接続された容器（図２（ａ）に示す第１容器ユニット２１に設けられた容器２４）に充填されている薬液を吸引して第１計量器１２内に供給することができる。
【００３４】
第２計量器１３についても、上述した第１計量器１２と同様に、第２計量器１３に供給された薬液を撹拌する撹拌機３３が設けられており、撹拌機３３の出力軸に連結されたモータＭ１により回転駆動可能とされている。
【００３５】
第２計量器１３の底部には、該第２計量器１３に導入されている薬液を放出するための開閉弁ｖ４が設けられている。更に、開閉弁ｖ４の出力側には、この出力側を２系統に分岐するための三方弁ｖ６が設けられている。このうち一方の分岐路は反応容器１１に接続され、他方の分岐路は、チェック弁ｕ７を介して廃液用の配管に接続されている。即ち、三方弁ｖ６の開閉を制御することにより、開閉弁ｖ４を経由して放出された薬液を、反応容器１１に供給するか、或いは廃液として放出することができる。
【００３６】
また、第２計量器１３の上面には、第２計量器１３内に洗浄液を導入するための配管ｈ８が接続されている。該配管ｈ８には開閉弁ｖ１０が設けられており、符号ｘ２に示す方向から洗浄液が供給され、開閉弁ｖ１０を経由して第２計量器１３内に供給される。洗浄液を供給することにより、第２計量器１３内を洗浄することができる。
【００３７】
更に、第２計量器１３の上面には、該計量器１３内で発生したガスを外部に排気するための配管ｈ９が設けられており、この配管ｈ９は開閉弁ｖ８を介して外部に連通している。更に、開閉弁ｖ８に対して並列的に安全弁ｓ２が設けられている。従って、開閉弁ｖ８の開閉を制御することにより、第２計量器１３内に充満したガスを外部に排出することができる。また、第２計量器１３内の圧力が過多となった場合には、安全弁ｓ２が開放されて第２計量器１３内の異常な圧力上昇を回避する。
【００３８】
また、配管ｈ２に接続されるチェック弁ｕ２の入口側には、チェック弁ｕ４が設けられている。チェック弁ｕ４の出口側はチェック弁ｕ２の入口側に接続されている。そして、チェック弁ｕ４の入口側には、符号ｘ１に示す方向から圧縮ガスが供給される。従って、符号ｘ１に示す方向から圧縮ガスを供給することにより、配管ｈ２に接続された容器（図２（ｂ）に示す第２容器ユニット２２に設けられた容器２５）に充填されている薬液を吸引して第２計量器１３内に供給することができる。
【００３９】
一方、図２（ａ）に示す第１容器ユニット２１に設けられる複数の容器２４は、全体が密閉された形状とされており、その内部には第１計量器１２に供給する各種の薬液（合成反応を行うための薬液）が蓄積されている。
【００４０】
容器２４の底部には、薬液の供給ラインとなる配管ｈ１の先端が導入されている。また、容器２４の上面には、開閉弁ｖ２１が設けられた配管ｈ２２が接続されており、開閉弁ｖ２１を開放することにより容器２４内に充満しているガスを外部に放出することができる。
【００４１】
更に、容器２４の上面には、配管ｈ２１が接続され、該配管ｈ２１の一端は三方弁ｖ２２の出力側に連結されている。三方弁ｖ２２の一方の入力側は、符号ｘ１１の方向から圧縮ガスが供給され、他方の入力側は、符号ｘ１２の方向から圧縮ガスが供給される。三方弁ｖ２２の出力側はチェック弁ｕ２１を介して容器２４に接続されている。符号ｘ１２の方向から供給される圧縮ガスは、容器２４内を陽圧に維持するためのガスであり、符号ｘ１１の方向から供給される圧縮ガスは、容器２４内に充填されている薬液を加圧して配管ｈ１より送出するためのガスである。即ち、三方弁ｖ２２の開閉を制御することにより、容器２４内に充填されている薬液の送液速度を切り替えることができる。
【００４２】
また、図２（ｂ）に示す第２容器ユニット２２に設けられる複数の容器２５についても、図２（ａ）に示した容器２４と同様の構成を有している。詳細な説明を省略する。但し、第１容器ユニット２１に設けられる容器２４と第２容器ユニット２２に設けられる容器２５は容量が異なっており、例えば、容器２４は５０リットル、容器２５は１５リットルである。
【００４３】
図１に戻って、ポンプ制御部４１は、反応容器１１内から液体を排出する際には、ポンプＰ１を駆動させて液体を減圧ろ過する。また、液体を減圧ろ過している際において、ファイバセンサＦＳによる検出結果に応じて、ポンプＰ１の駆動、停止を制御する。具体的にポンプ制御部４１は、配管ｈ３より流出する液体が検出されず、気体が検出された場合にはポンプＰ１の駆動速度を低下させるように制御する。また、ポンプ制御部４１は、配管ｈ３より固体の流出が検出された場合には、警報信号を出力するか、或いはポンプＰ１の駆動を停止させる制御を行う。
【００４４】
更に、反応容器１１内にて合成反応処理が実施されているとき、或いは洗浄液による洗浄が行われているときに、ポンプＰ１の駆動指令信号をポンプ制御部４１に出力する処理を含む、固相合成装置１００全体を制御する主制御部４２を備えている。
なお、ポンプ制御部４１、及び主制御部４２は、例えば、中央演算ユニット（ＣＰＵ）や、ＲＡＭ、ＲＯＭ、ハードディスク等の記憶手段からなる一体型のコンピュータとして構成することができる。
【００４５】
［第１実施形態の作用の説明］
次に、本実施形態に係る液体排出装置のろ過処理の処理手順を、図３に示すフローチャートを参照して説明する。図３に示す処理は、図１に示す主制御部４２、またはポンプ制御部４１により実施される。
【００４６】
初めに、ステップＳ１１において主制御部４２は、反応容器１１内の薬液を減圧ろ過して排出するタイミングであるか否かを判断する。減圧ろ過を実施するタイミングである場合には、反応容器１１から液体を排出する指令である排出指令信号をポンプ制御部４１に出力する。そして、排出指令信号が出力された場合には（Ｓ１１；ＹＥＳ）、ステップＳ１２においてポンプ制御部４１は、ポンプＰ１を駆動させて反応容器１１内の薬液を減圧ろ過する。その後、ステップＳ１３に処理を移行する。
【００４７】
一方、減圧ろ過するタイミングでない場合には（Ｓ１１；ＮＯ）、ステップＳ２２において、ポンプ制御部４１は、ポンプＰ１の駆動を停止する。
【００４８】
ステップＳ１３において、ポンプ制御部４１は、ポンプＰ１を駆動させた後の経過時間を計時する。
【００４９】
ステップＳ１４において、ポンプ制御部４１は、ファイバセンサＦＳによる検出信号に基づいて、反応容器１１の底部に設けられているフィルタ３４を通過して配管ｈ３より流出する流出物を検出する。上述したように、ファイバセンサＦＳは、光透過型のセンサや光反射型のセンサを用いており、透過した光（または、反射した光）の強度に基づいて、流出物が液体であるか、気体であるか、或いは固体であるかを検出することができる。
【００５０】
液体が検出された場合には（ステップＳ１５）、ステップＳ１８に処理を進め、気体が検出された場合には（ステップＳ１６）、ステップＳ１９に処理を進め、固体が検出された場合には（ステップＳ１７）、ステップＳ２１に処理を進める。
【００５１】
ステップＳ１８において、ポンプ制御部４１は、ポンプＰ１を通常速度で駆動させる。従って、反応容器１１内の薬液を配管ｈ３を経由して外部へ排出することができる。その後、ステップＳ２０に処理を進める。
【００５２】
ステップＳ１９において、ポンプ制御部４１は、ポンプＰ１を通常速度よりも相対的に遅い速度（低速）で駆動させる。その後、ステップＳ２０に処理を進める。即ち、ファイバセンサＦＳで気体が検出されたということは、反応容器１１内の薬液が全て排出された、或いは、薬液が断続的に排出されているものと考えられるので、ポンプＰ１の負荷を軽減するために、ポンプＰ１の駆動速度を低減する。
【００５３】
ステップＳ２０において、ポンプ制御部４１は、ポンプＰ１の駆動時間が予め設定した設定時間に達したか否かを判断する。
【００５４】
設定時間に達していなければ（Ｓ２０；ＮＯ）、ステップＳ１３に処理を戻す。設定時間に達していれば（Ｓ２０；ＹＥＳ）、ステップＳ２２において、ポンプ制御部４１はポンプＰ１の駆動を停止する。
【００５５】
一方、ファイバセンサＦＳで固体が検出された場合には、例えば反応容器１１内のビーズが配管ｈ３を経由して外部へ流出している等の異常が発生しているものと考えられるので、ステップＳ２１において主制御部４２は、警報信号を出力する。その後、ステップＳ２２においてポンプ制御部４１は、ポンプＰ１の駆動を停止する。
【００５６】
このようにして、第１実施形態に係る液体排出装置では、反応容器１１より排出される液体の流路となる配管ｈ３にファイバセンサＦＳを設置している。そして、ポンプＰ１を駆動させて反応容器１１より排出される液体を減圧ろ過する際に、該ファイバセンサＦＳによる検出結果に応じて、ポンプＰ１の駆動を制御する。具体的に、液体が検出された場合にはポンプＰ１を通常速度で駆動し、気体が検出された場合にはポンプＰ１を低速で駆動し、固体が検出された場合には異常であると判断してポンプＰ１を停止させる。
【００５７】
また、薬液の排出が終了する間際において、配管ｈ３より液体と気体が断続的に排出される場合でも、ポンプＰ１の駆動を適切に制御することが可能となる。
【００５８】
従って、ポンプＰ１が空の状態で駆動することを防止することができ、ポンプＰ１の故障を防止し、ポンプＰ１の長寿命化を図ることができる。また、ポンプＰ１としてダイヤフラム式のポンプを用いるので、駆動用・排液用のエアーを調整することにより速度調整が可能となる。このため、電気的な制御が不要となり、発火することを防止できる。
【００５９】
更に、ファイバセンサＦＳにて固体が検出された場合には、警報信号を出力するので、固体が流出しているという異常の発生を操作者に迅速に知らせることができる。
【００６０】
［第２実施形態の説明］
次に、第２実施形態について説明する。装置構成は前述した第１実施形態と同様であり、ろ過処理の処理手順が相違する。以下、図４に示すフローチャートを参照して、第２実施形態に係るろ過処理の手順について説明する。
【００６１】
初めに、ステップＳ３１において主制御部４２は、反応容器１１内の薬液を減圧ろ過して排出するタイミングであるか否かを判断する。減圧ろ過を実施するタイミングである場合には、反応容器１１から液体を排出する指令である排出指令信号をポンプ制御部４１に出力する。そして、排出指令信号が出力された場合には（Ｓ３１；ＹＥＳ）、ステップＳ３２においてポンプ制御部４１は、ポンプＰ１を駆動させて反応容器１１内の薬液を減圧ろ過する。その後、ステップＳ３３に処理を移行する。
【００６２】
一方、減圧ろ過するタイミングでない場合には（Ｓ３１；ＮＯ）、ステップＳ４２において、ポンプ制御部４１は、ポンプＰ１の駆動を停止する。
【００６３】
ステップＳ３３において、ポンプ制御部４１は、ファイバセンサＦＳによる検出信号に基づいて、反応容器１１の底部に設けられているフィルタ３４を通過して配管ｈ３より流出する流出物を検出する。即ち、流出物が液体であるか、気体であるか、或いは固体であるかを検出する。
【００６４】
液体が検出された場合には（ステップＳ３４）、ステップＳ３７に処理を進め、気体が検出された場合には（ステップＳ３５）、ステップＳ３８に処理を進め、固体が検出された場合には（ステップＳ３６）、ステップＳ４１に処理を進める。
【００６５】
ステップＳ３７において、ポンプ制御部４１は、ポンプＰ１を通常速度で駆動させる。従って、反応容器１１内の薬液を配管ｈ３を経由して外部へ排出することができる。その後、ステップＳ３３に処理を戻す。
【００６６】
ステップＳ３８において、ポンプ制御部４１は、ファイバセンサＦＳにて気体を検出してからの経過時間が所定時間に達したか否かを判断する。経過時間が所定時間に達していなければ（Ｓ３８；ＮＯ）、ステップＳ３３に処理を戻す。所定時間に達していれば（Ｓ３８；ＹＥＳ）、ステップＳ３９において、ポンプ制御部４１はポンプＰ１を低速で駆動する。
【００６７】
ステップＳ４０において、ポンプＰ１を低速で駆動してから一定時間が経過したか否かを判断し、一定時間が経過した場合には、ステップＳ４２において、ポンプ制御部４１は、ポンプＰ１の駆動を停止する。即ち、ファイバセンサＦＳにて気体が検出され、その後、ポンプＰ１を低速で駆動し、更に一定時間が経過したということは、反応容器１１内の薬液が全て排出されているものと判断されるので、ポンプＰ１を停止して薬液のろ過を終了する。
【００６８】
一方、ステップＳ３６において、固体が検出された場合には、例えば反応容器１１内のビーズが配管ｈ３を経由して外部へ流出している等の異常が発生しているものと考えられるので、ステップＳ４１において主制御部４２は、警報信号を出力する。その後、ステップＳ４２においてポンプ制御部４１は、ポンプＰ１の駆動を停止する。
【００６９】
このようにして、第２実施形態に係る液体排出装置では、ファイバセンサＦＳにて液体が検出された場合にはポンプＰ１を通常速度で駆動する。また、気体が検出された場合には所定時間の経過後にポンプＰ１を低速で駆動し、更に、一定時間が経過した後にポンプＰ１を停止させる。従って、反応容器１１内から薬液を排出する際には、薬液の流出が検出されている際には、通常速度でポンプＰ１が駆動されるので、円滑に薬液を排出させることができる。また、薬液の排出が終了する間際において、液体と気体が混在して流出する場合においても、気体が検出されてから所定時間に達するまではポンプＰ１は通常速度で駆動されるので、薬液を円滑に排出することが可能となる。
【００７０】
更に、気体が検出されてから所定時間が経過した後においては、ポンプＰ１が低速で駆動されるので、ポンプＰ１の負荷を軽減できる。更に、ポンプＰ１が低速で駆動する時間が一定時間に達した場合にはポンプＰ１を停止させるので、ポンプＰ１が空の状態で駆動することを防止でき、ポンプＰ１の故障を防止し、ポンプＰ１の長寿命化を図ることが可能となる。
【００７１】
また、ファイバセンサＦＳにて固体が検出された場合には、警報信号を出力するので、固体が流出しているという異常の発生を操作者に迅速に知らせることができる。
【００７２】
以上、本発明の実施形態を記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【符号の説明】
【００７３】
１１  反応容器
１２  第１計量器
１３  第２計量器
２１  第１容器ユニット
２２  第２容器ユニット
２４、２５  容器
３１〜３３  撹拌機
３４  フィルタ
４１  ポンプ制御部
４２  主制御部
１００  固相合成装置
ＦＳ  ファイバセンサ
ｈ１〜ｈ１０、ｈ２１、ｈ２２  配管
Ｍ１〜Ｍ３  モータ
Ｐ１  ポンプ
ｓ１〜ｓ３  安全弁
ｕ１〜ｕ７、ｕ２１  チェック弁
ｖ１〜ｖ４、ｖ７〜ｖ１２、ｖ２１  開閉弁
ｖ５、ｖ６、ｖ２２  三方弁
【図１】
2020168603.tif 000003
【図２】
2020168603.tif 000004
【図３】
2020168603.tif 000005
【図４】
2020168603.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】令和1年6月21日(2019.6.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
上記目的を達成するため、本願請求項１に記載の発明は、固相合成装置に設けられた反応容器内の液体を排出する液体排出装置であって、前記反応容器の排出口に接続された配管に設けられ、前記液体を排出するポンプと、前記ポンプの駆動を制御するポンプ制御部と、前記排出口に接続される配管に設けられ、前記排出口から排出される液体の流量を検出する流量センサと、を有し、前記ポンプ制御部は、前記流出物が気体である場合には、液体である場合よりも前記ポンプの駆動速度が遅くなるように制御することを特徴とする。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記流路センサは更に、前記流出物が固体であるか否かを検出する機能を備え、前記ポンプ制御部は、前記流出物が固体である場合には、前記ポンプを停止させることを特徴とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の発明において、前記ポンプは、ダイヤフラム式のポンプであることを特徴とする。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３のいずれか１項に記載の発明において、前記排出口は、前記反応容器の底部において、フィルタを介して接続されることを特徴とする。
【手続補正７】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固相合成装置に設けられた反応容器内の液体を排出する液体排出装置であって、
前記反応容器の排出口に接続される配管に設けられ、前記液体を排出するポンプと、
前記ポンプの駆動を制御するポンプ制御部と、
前記排出口に接続される配管に設けられ、前記排出口から流出される流出物が少なくとも液体であるか気体であるかを検出する流路センサと、を有し、
前記ポンプ制御部は、
前記流出物が気体である場合には、液体である場合よりも前記ポンプの駆動速度が遅くなるように制御すること
を特徴とする反応容器の液体排出装置。
【請求項２】
前記流路センサは更に、前記流出物が固体であるか否かを検出する機能を備え、
前記ポンプ制御部は、前記流出物が固体である場合には、前記ポンプを停止させること
を特徴とする請求項１に記載の反応容器の液体排出装置。
【請求項３】
前記ポンプは、ダイヤフラム式のポンプであること
を特徴とする請求項１または２に記載の反応容器の液体排出装置。
【請求項４】
前記排出口は、前記反応容器の底部において、フィルタを介して接続されること
を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の反応容器の液体排出装置。