(57)【要約】【課題】合金鋼などの湿式高速断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具を提供する。【解決手段】表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具において、（ａ）ＴｉＮ基サーメットは、平均面積割合が７０〜９４面積％のＴｉＮ相と１〜２５面積％のＭｏ２Ｃ相を含み、残部が結合相からなり、（ｂ）ＴｉＮ基サーメットは、基体表面からその内部に向かって、面積割合で０．５〜２０面積％のグラファイト相を含有するグラファイト含有層が、２〜２０μｍの平均層厚で存在し、（ｃ）硬質被覆層は、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層及びＡｌ２Ｏ３層の内の１層以上からなり、好ましくは、ＴｉＮ基サーメットの表面直上のＴｉ化合物層には、２〜１０原子％のＭｏを含有し、平均粒径が１〜５０ｎｍであるＭｏ含有Ｔｉ化合物層が１〜５μｍの平均層厚で形成されている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に硬質被覆層が被覆されている表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具において、
（ａ）前記ＴｉＮ基サーメットは、その断面を観察した時、平均面積割合が７０〜９４面積％のＴｉＮ相と、平均面積割合が１〜２５面積％のＭｏ２Ｃ相を含み、残部が結合相からなる焼結組織を有し、
（ｂ）前記ＴｉＮ基サーメットは、基体表面からその内部に向かって、平均面積割合で０．５〜２０面積％のグラファイト相を含有するグラファイト含有層が、２〜２０μｍの平均層厚で存在し、
（ｃ）前記硬質被覆層は、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層及びＡｌ２Ｏ３層の内から選ばれた１層または２層以上からなることを特徴とする表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
【請求項２】
前記ＴｉＮ基サーメットの表面直上には、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層及びＴｉＣＮ層の内から選ばれた１層または２層以上の    Ｔｉ化合物層が５μｍ以上の平均層厚で形成され、前記ＴｉＮ基サーメットの表面直上のＴｉ化合物層には、２〜１０原子％のＭｏを含有し、平均粒径が１〜５０ｎｍであるＭｏ含有Ｔｉ化合物層が１〜５μｍの平均層厚で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
【請求項３】
前記グラファイト含有層の平均微小硬さは、前記ＴｉＮ基サーメットの内部の平均微小硬さの５０〜８０％の硬さであることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、耐チッピング性にすぐれた表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメット等で構成された基体の表面に、化学蒸着で形成されたＴｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなるＴｉ化合物層を下部層とし、また、化学蒸着で形成された酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層を上部層とする硬質被覆層を形成した表面被覆サーメット製切削工具が良く知られている。
ただ、上記の従来の表面被覆サーメット製切削工具は、切れ刃に高負荷が作用する切削加工条件では、チッピング、欠損等の異常損耗を発生しやすく、工具寿命が短命となるため、これを改善すべく、種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、サーメット（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｒ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｗ，Ｍｏ，Ｃｒの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種または２種以上の硬質分散相形成成分：７０〜９５重量％と、Ｃｏ，Ｎｉ，Ａｌの１種または２種以上の結合相形成成分：５〜３０重量％とからなるサーメット）からなる基体上にＴｉＮ層あるいはＴｉＣＮ層を化学蒸着で形成した表面被覆サーメット製切削工具の作製にあたり、ＴｉＮ層を形成する際には、ＮＨ３を含有する混合ガスを用い、ＴｉＣＮ層を形成する際には、ＣＨ３ＣＮを含有する混合ガスを用いることによって、ＴｉＮ層あるいはＴｉＣＮ層中に、サーメット基体中の結合相形成成分が拡散し混入することがないようにすることによって、表面被覆サーメット製切削工具の耐摩耗性向上を図ることが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、ＣｏおよびＮｉを主体とする結合相形成成分を１２〜２０重量％含有するＴｉＣＮ基サーメット基体の表面に、化学蒸着法または物理蒸着法を用いて、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物、並びに酸化アルミニウムのうちの２種以上で構成された複層の硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、前記基体の表面部を、０．５〜１．５μｍの平均層厚を有し、かつ結合相構成成分からなる軟質の溶出合金層で構成すると共に、前記基体表面部の溶出合金層に接する硬質被覆層を、０．５〜５μｍの平均層厚を有する窒化チタンからなる結合相構成成分拡散防止層で構成することが提案されており、そしてこの表面被覆サーメット製切削工具は、基体表面部に形成された溶出合金層によってすぐれた靭性をもつようになるため、切刃に欠けやチッピングが発生することを抑制し得るとされている。
【０００５】
また、特許文献３には、Ｗ、Ｍｏを含有するＴｉＣＮ基サーメット基体表面に、第一層として、Ｔｉ化合物層を蒸着形成した表面被覆サーメット製切削工具において、基体のＴｉＣＮ相と硬質被覆層との界面に、０．５〜１０ｎｍの平均厚さのＭｏ濃化層あるいはさらにＷ濃化層が形成され、該濃化層のＭｏ含有量、Ｗ含有量は５〜５０原子％であり、好ましくは、基体のＴｉＣＮ相と硬質被覆層との界面の長さの６０％以上の界面には、濃化層が形成されている表面被覆サーメット製切削工具が提案されている。
そして、この表面被覆サーメット製切削工具は、ＴｉＣＮ基サーメット基体と硬質被覆層のケミカルボンドが高められるため、硬質被覆層と基体との付着強度が優れ、切刃に高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するとされている。
【０００６】
非特許文献１には、サーメット基体に対してＣＶＤ法で被膜を形成した際の、基体と被膜との界面近傍組織の影響についての考察がなされており、ＴｉＣ−Ｍｏ２Ｃ−Ｎｉ系サーメット基体表面に、ＴｉＣをＣＶＤ法によって被覆した場合には、ＣＶＤ初期段階では、基体と被膜の界面近傍の基体側にはミクロポアが形成されること、また、Ｎｉは被膜中に取り込まれ、基体と被膜の界面近傍の被膜側にはＮｉＴｉ化合物相が形成されること、また、被膜の成長とともに、ＮｉＴｉ化合物相は被膜表面近傍へ移動するが、その抜け殻として、基体と被膜の界面近傍の被膜側にはミクロポアが形成されることが記載されている。
そして、被覆サーメットの強度の低下は被膜の厚さ増加とともに低下したが、この強度低下は、被膜厚さと、界面部近傍に生じるミクロポアの生成領域厚さとの合計が、破壊の応力集中源として作用することによると考えられると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平３−２２６５７６号公報
【特許文献２】特開平４−２８９００３号公報
【特許文献３】特開２０１５−１７８１７２号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】「粉体および粉末冶金」第３３巻第５号（１９８６年７月）p.２７４−２７９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、表面被覆サーメット製切削工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
【００１０】
例えば、前記特許文献１で提案されている表面被覆サーメット製切削工具では、サーメット基体上にＴｉＮ層あるいはＴｉＣＮ層を化学蒸着する際に、ＴｉＮ層あるいはＴｉＣＮ層中に、サーメット基体中の結合相形成成分が拡散・混入することがないように成膜することによって、表面被覆サーメット製切削工具の耐摩耗性の向上を図っており、また、前記特許文献２では、サーメット基体の表面部にはサーメットの結合相の主要成分であるＣｏ、Ｎｉからなる溶出合金層を形成して靱性を高め、その一方、ＣｏやＮｉを主体とする結合相成分が硬質被覆層に拡散移動するのを防止するように硬質被覆層を形成することで、表面被覆サーメット製切削工具の欠け発生、チッピング発生を抑制しており、さらに、前記特許文献３で提案されたＷ、Ｍｏを含有するＴｉＣＮ基サーメットを基体とする表面被覆サーメット製切削工具では、基体のＴｉＣＮ相と硬質被覆層との界面にＭｏ濃化層あるいはさらにＷ濃化層を形成することによって、ＴｉＣＮ基サーメット基体と硬質被覆層の付着強度を高め、耐チッピング性、耐摩耗性を向上させている。
しかし、サーメット基体表面にＴｉ化合物からなる硬質被覆層を蒸着形成した前記特許文献１〜３で提案される表面被覆サーメット製切削工具は、通常条件の切削加工においてはある程度の切削性能が発揮されるとしても、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等のように、刃先に断続的・衝撃的な高負荷が作用する切削条件に供した場合には、サーメット基体自体の靱性が十分ではなく、しかも、サーメット基体と硬質被覆層の密着性も十分でないために、チッピングを発生しやすく、その結果、工具寿命は短命であった。
したがって、サーメット基体表面にＴｉ化合物からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆サーメット製切削工具においては、刃先に高負荷が作用する切削条件下での耐チッピング性の向上が強く望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは上記課題を解決すべく、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等の刃先に高負荷が作用する切削加工に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具を提供すべく、鋭意研究を進めたところ、次のような知見を得た。
【００１２】
前記非特許文献１は、ＴｉＣ−Ｍｏ２Ｃ−Ｎｉ系サーメット基体表面に、ＴｉＣをＣＶＤ法によって被覆した場合の基体と被膜の経時的組織変化を述べるものであって、サーメット基体表面に硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆サーメット製切削工具の一般的な特性について開示するものではないが、基体と被膜の界面近傍に形成されるミクロポアが基体の強度低下の一つの要因として挙げられている。
さらに、基体と被膜の界面近傍に形成されるミクロポアは、基体の強度低下に加え、基体と被膜の密着性を劣化させることは明らかであるから、表面被覆サーメット製切削工具の耐チッピング性低下の一因となることを示唆するものであるといえる。
【００１３】
そこで、本発明者らは、ＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に硬質被覆層（具体的には、チタンの窒化物（以下、「ＴｉＮ」で示す）、チタンの炭化物（以下、「ＴｉＣ」で示す）、チタンの炭窒化物（以下、「ＴｉＣＮ」で示す）及び酸化アルミニウム（以下、「Ａｌ２Ｏ３」で示す）のうちの１層又は２層以上）を化学蒸着法で被覆形成した表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具において、ＴｉＮ基サーメットの成分組成の調整とともに、焼結条件を調整することで、ミクロポアの形成を避け、また、ＴｉＮ基サーメット基体と硬質被覆層との界面近傍に特異な組織を形成することで、ＴｉＮ基サーメット基体自体の靱性向上を図ると同時に、ＴｉＮ基サーメット基体と硬質被覆層との密着性を向上させ得ることを見出した。
そして、靱性向上が図られた前記ＴｉＮ基サーメット基体の表面に、ＴｉＮ基サーメット基体との密着性にすぐれた硬質被覆層が化学蒸着法で被覆形成された表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、刃先に断続的・衝撃的な高負荷が作用する合金鋼の湿式高速フライス切削加工等の切削加工に供した場合であっても、チッピングの発生が抑制されるとともにすぐれた耐摩耗性を発揮するため、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
【００１４】
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に硬質被覆層が被覆されている表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具において、
（ａ）前記ＴｉＮ基サーメットは、その断面を観察した時、平均面積割合が７０〜９４面積％のＴｉＮ相と、平均面積割合が１〜２５面積％のＭｏ２Ｃ相を含み、残部が結合相からなる焼結組織を有し、
（ｂ）前記ＴｉＮ基サーメットは、基体表面からその内部に向かって、面積割合で０．５〜２０面積％のグラファイト相を含有するグラファイト含有層が、２〜２０μｍの平均層厚で存在し、
（ｃ）前記硬質被覆層は、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層及びＡｌ２Ｏ３層の内から選ばれた１層または２層以上からなることを特徴とする表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
（２）前記ＴｉＮ基サーメットの表面直上には、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層及びＴｉＣＮ層の内から選ばれた１層または２層以上のＴｉ化合物層が５μｍ以上の平均層厚で形成され、前記ＴｉＮ基サーメットの表面直上のＴｉ化合物層には、２〜１０原子％のＭｏを含有し、平均粒径が１〜５０ｎｍであるＭｏ含有Ｔｉ化合物層が１〜５μｍの平均層厚で形成されていることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
（３）前記グラファイト含有層の平均微小硬さは、前記ＴｉＮ基サーメットの内部の平均微小硬さの５０〜８０％の硬さであることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。」
に特徴を有するものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、ＴｉＮ基サーメット基体の成分組成を特定することにより、焼結体組織中のミクロポアの形成が抑制され、基体は所定の硬さとすぐれた靱性を備えるようになり、特に、ＴｉＮ基サーメット基体表面の所定の層厚（深さ領域）にのみ、低硬度のグラファイト含有層が存在することによって、基体表面の靱性向上が図られることから、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等のように、刃先に断続的・衝撃的な高負荷が作用する切削加工において、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する。
【００１６】
さらに、本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、基体表面直上の硬質被覆層の所定の厚さ領域に、所定のＭｏ含有量で、かつ、所定の平均粒径のＭｏ含有Ｔｉ化合物層が形成されていることから、基体と硬質被覆層の密着性が向上し、これが表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具の耐チッピング性向上に大きく貢献する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具の縦断面ＳＥＭ像（倍率：２０００倍）の一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
つぎに、本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具（以下、「被覆ＴｉＮ基サーメット工具」ということもある）について、より具体的に説明する。
【００１９】
図１に、本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具の断面構造の一例を示すが、本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具は、ＴｉＮ相とＭｏ２Ｃ相と結合相からなるＴｉＮ基サーメットの表面に、化学蒸着法で硬質被覆層（図１では、ＴｉＣＮ層とＡｌ２Ｏ３層）が形成されているが、さらに、ＴｉＮ基サーメットの表面から内部に向かう特定領域にはグラファイト含有層が形成され、また、ＴｉＮ基サーメット直上の硬質被覆層（ＴｉＣＮ層）の特定領域には、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層が形成されている。
【００２０】
まず、ＴｉＮ基サーメットを構成するＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相、結合相、グラファイト含有層について説明し、ついで、ＴｉＮ基サーメット直上の硬質被覆層に形成されるＭｏ含有Ｔｉ化合物層について説明する。
【００２１】
ＴｉＮ相：
本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具において、その縦断面を観察した時、ＴｉＮ基サーメット基体に占めるＴｉＮ相の平均面積割合が７０面積％未満になると、基体としての硬さが十分ではなく、一方、ＴｉＮ相の平均面積割合が９４面積％を超えると、焼結組織にミクロポア（微細な空隙）が形成されやすくなり、これが原因で靱性が低下することから、ＴｉＮ基サーメット基体中のＴｉＮ相の平均面積割合は７０〜９４面積％とする。
ＴｉＮ相の好ましい平均面積割合は７５〜９０面積％であり、より好ましい平均面積割合は、８５〜９０面積％である。
本発明では、ＴｉＮ基サーメット基体の縦断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の領域（例えば、４０×５０μｍ２の領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及び結合相成分（例えば、Ｆｅ相、Ｎｉ相あるいはＦｅ−Ｎｉ合金相）を特定し、各相が前記領域に占める面積比率を算出し、少なくとも、５領域以上の複数の領域で面積比率を算出し、これらの平均値を、各相の面積％とした。
本発明のＴｉＮ基サーメット基体においては、製造工程等から不可避的に混入する不可避不純物成分については、本発明の目的を損なわない範囲内（即ち、ＴｉＮ基サーメット基体の硬さと靱性を低下せしめない範囲内）において、微量の含有（混入）が許容される。
【００２２】
Ｍｏ２Ｃ相：
ＴｉＮ基サーメット基体中のＭｏ２Ｃ相の平均面積割合が１面積％未満では、ＴｉＮ相と結合相との間でのぬれ性が不足し、焼結組織にミクロポアを生じるため、靱性が低下する。
一方、Ｍｏ２Ｃ相の平均面積割合が２５面積％を超えると、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｃ相等の複炭化物、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｎ相等の複窒化物を生じやすくなり、これが靱性低下の要因となることから、ＴｉＮ基サーメット基体中のＭｏ２Ｃ相の平均面積割合は１〜２５面積％とする。
Ｍｏ２Ｃ相の好ましい平均面積割合は１〜１５面積％であり、より好ましい平均面積割合は、１  〜１０面積％である。
【００２３】
結合相：
本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具では、ＴｉＮ基サーメットを構成する結合相成分及びその平均面積割合について特段の制限はないが、ＴｉＮ基サーメットの靱性を高めるという観点からは、ＦｅとＮｉを結合相成分として含有し、かつ、ＴｉＮ基サーメット基体中に占める結合相の平均面積割合（Ｆｅ相、Ｎｉ相、Ｆｅ−Ｎｉ合金相の合計平均面積割合）は５〜１５面積％とすることが好ましい。
ここで、結合相の平均面積割合が、５面積％未満であると、結合相量が少ないためにＴｉＮ基サーメット基体の靱性が低下し、一方、結合相の平均面積割合が１５面積％を超えると、硬質相成分であるＴｉＮ相の量が相対的に減少するため、基体として必要とされる硬度を確保することができないからである。
【００２４】
さらに、前記結合相において、結合相を構成するＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）を、１５〜３５質量％とすることによって、ＴｉＮ基サーメット基体の靱性及び硬さを一段と高めることができる。
これは、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）が１５質量％未満の場合には、ＮｉはＦｅ中に固溶するが、結合相を固溶強化するほどの効果は発揮されないため結合相の硬さが不足し、また、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）が３５質量％を超える場合には、金属間化合物ＦｅＮｉ３を生じやすくなるため、結合相の靱性が低下するという理由による。
【００２５】
グラファイト含有層：
本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具について、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、ＴｉＮ基サーメット基体の表面を含み、かつ、基体内部に向かって５００μｍの深さにわたってＴｉＮ基サーメット基体の縦断面を観察した場合、基体表面から基体内部へ向かってグラファイト相を含有する領域の存在が確認される。
そして、該領域において、グラファイト相の面積割合が観察領域の０．５〜２０面積％を占める領域をグラファイト含有層と定義した場合、本発明のＴｉＮ基サーメット基体は、基体表面から基体内部へ向かって、２〜２０μｍの平均層厚でグラファイト含有層が形成されている。  
前記グラファイト含有層の存在は、基体表面の靱性を向上させることで、被覆ＴｉＮ基サーメット工具の耐チッピング性を向上させるが、グラファイト含有層の平均層厚が２μｍ未満の場合もしくはグラファイト相の平均面積割合が０．５面積％未満の場合には、ＴｉＮ基サーメット基体の表面強靭化の効果が十分ではない。
一方、前記グラファイト含有層におけるグラファイト含有層の平均層厚が２０μｍを超える場合もしくはグラファイト相の平均面積割合が２０面積％を超える場合には、グラファイト含有層の硬さが過度に低下することによって、ＴｉＮ基サーメット基体の変形あるいは硬質被覆層の剥離を生じやすくなる。
よって、本発明では、ＴｉＮ基サーメット基体の表面には、基体表面から基体内部へ向かって、２〜２０μｍの平均層厚で、平均面積割合で０．５〜２０面積％のグラファイト相を含有するグラファイト含有層を形成する。
【００２６】
グラファイト含有層の硬さ：
ＴｉＮ基サーメット基体の前記グラファイト含有層を含む縦断面について、サーメット基体表面からその内部方向の５００μｍの深さにわたって１０μｍ間隔で微小硬さを測定した場合、グラファイトを０．５〜２０面積％含有するグラファイト含有層における平均微小硬さは、サーメット基体表面から５００μｍを超えるサーメット基体内部（以下、単に「サーメット基体内部」という）の平均微小硬さの５０〜８０％の範囲内の硬さとなることが好ましい。
ここで、グラファイト含有層における平均微小硬さが、サーメット基体内部の平均微小硬さの５０％未満の場合には、グラファイト含有層が塑性変形を生じやすくなり、また、グラファイト含有層表面に被覆された硬質被覆層が剥離しやすくなる。
一方、前記グラファイト含有層における平均微小硬さが、サーメット基体内部の平均微小硬さの８０％を超える硬さとなった場合には、ＴｉＮ基サーメット基体の靱性向上効果が低下し、被覆ＴｉＮ基サーメット工具の耐チッピング性の向上を期待できない。
したがって、サーメット基体表面からその内部方向に向かって形成されているグラファイト含有層の硬さは、サーメット基体内部（例えば、サーメット基体表面から５００μｍを超える深さの内部領域）の平均微小硬さの５０〜８０％であることが好ましい。
【００２７】
Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層：
本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具において、サーメット基体表面直上に被覆形成される硬質被覆層がＴｉ化合物層の場合、サーメット基体表面と前記Ｔｉ化合物層との界面を含む硬質被覆層の縦断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の領域（例えば、４０×５０μｍ２の領域）における含有元素量を測定した場合、基体表面直上のＴｉ化合物層には、微量のＭｏを含有するＭｏ含有領域の形成が確認される。
そして、前記Ｍｏ含有領域に含有されるＭｏ成分は、ＴｉＮ基サーメットの表面から、化学蒸着に際しＴｉ化合物層へＭｏが拡散することによって形成されたものであるが、Ｔｉ化合物層中へＭｏが拡散することによって、ＴｉＮ基サーメット基体とＴｉ化合物層との密着性が向上する。
前記Ｍｏ含有領域において、２〜１０原子％のＭｏが含有される領域を、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層と定義した場合、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層の平均層厚は１〜５μｍであることが好ましく、さらに、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層におけるＭｏ含有Ｔｉ化合物粒子の平均粒径（ＴｉＮ基サーメット基体表面に平行な方向に測定した粒径の平均値）は１〜５０ｎｍであることが好ましい。
【００２８】
ここで、前記Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層におけるＭｏ含有量が２原子％未満、あるいは、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層の平均層厚が１μｍ未満であると、ＴｉＮ基サーメット基体と硬質被覆層の密着性向上を期待することはできず、一方、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層におけるＭｏ含有量が１０原子％を超える場合、あるいは、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層の平均層厚が５μｍを超える場合には、ＴｉＮ基サーメット基体からのＭｏの流出が過多となり、ＴｉＮ基サーメット基体中に空隙を生じやすくなるため、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層におけるＭｏ含有量は、２〜１０原子％であり、また、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層の平均層厚は１〜５μｍであることが好ましい。
また、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物粒子は、粗粒となると被覆層付着強度が低下することから、平均粒径が１〜５０ｎｍの微粒であることが好ましい。
【００２９】
ここで、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層におけるＭｏ含有量の測定、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層の平均層厚の測定及びＭｏ含有Ｔｉ化合物層におけるＭｏ含有Ｔｉ化合物粒子の粒径の測定は、例えば、以下のように行うことができる。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及びエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いて、ＴｉＮ基サーメット基体の表面と硬質被覆層との界面を含む被覆ＴｉＮ基サーメット工具の縦断面について、５０００倍の視野で、硬質被覆層の厚さ方向（即ち、ＴｉＮ基サーメット基体の表面に垂直な方向）に、ＭｏとＴｉについて組成分析を行う。
その結果から、Ｍｏ含有量（即ち、Ｍｏ×１００／（Ｍｏ＋Ｔｉ））が２〜１０原子％である層厚方向の領域を特定し、これをＭｏ含有Ｔｉ化合物層の層厚であるとして求める。
さらに、この測定を５視野において行い、その平均値をＭｏ含有Ｔｉ化合物層の平均層厚とする。
また、前記で特定したＭｏ含有Ｔｉ化合物層の領域において、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、基体表面と平行な方向にＭｏ含有Ｔｉ化合物粒子の粒径を測定し、この測定を５視野において行い、その平均値をＭｏ含有Ｔｉ化合物粒子の平均粒径として求める。
【００３０】
被覆ＴｉＮ基サーメット工具の作製： 
本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製するに際して、例えば、その原料粉末として、ＴｉＮ：５５〜９２質量％、Ｍｏ２Ｃ：１〜４０質量％、Ｆｅ：５〜１８質量％、Ｎｉ：１〜５質量％であり、かつ、ＮｉとＦｅの合量に対するＮｉの質量％（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））が１５〜３５質量％という関係を満たす成分及び組成の原料粉末を用いることが好適である。
そして、前記条件を満足する原料粉末をボールミルで混合し、該混合粉末をプレス成形して圧粉成形体を作製する。
ついで、前記圧粉成形体を、水素濃度１〜３％、窒素濃度９７〜９９％の混合ガスをフローしながら（窒素希釈水素雰囲気）、１３５０〜１４５０℃の温度範囲で３０分〜１２０分焼結し、その後、Ａｒガス雰囲気に切り替え、室温まで自然冷却することによって、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備える本発明のＴｉＮ基焼結体を作製することができる。
なお、圧粉成形体を、窒素希釈水素雰囲気にて焼結するのは、ＴｉＮ粉末と結合相（主として、Ｆｅ成分）との濡れ性を高めると同時に焼結性を高めるためである。
次いで、前記ＴｉＮ基サーメット基体を化学蒸着装置に装入し、硬質被覆層を蒸着形成する。
硬質被覆層としては、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層及びＡｌ２Ｏ３層の内から選ばれた１層または２層以上を被覆するが、ＴｉＮ基サーメットの基体表面直上には、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層及びＴｉＣＮ層の内から選ばれた１層または２層以上のＴｉ化合物層を、まず、蒸着形成することが好ましい。
なお、硬質被覆層の全層厚は、３〜２０μｍであることが好ましい。
硬質被覆層の蒸着条件について特段の制限はないが、例えば、ＴｉＣＮ層については、
反応ガス（容量％）：
ＴｉＣｌ４  ２％、ＣＨ３ＣＮ  ０．７％、Ｎ２  １０％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：９００  ℃
という蒸着条件で形成することができる。
また、酸化アルミニウム層については、
反応ガス（容量％）：
ＡｌＣｌ３  ２．２％、ＣＯ２  ５．５％、ＨＣｌ  ２．２％、
Ｈ２Ｓ  ０．２％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：１０００  ℃
という蒸着条件で形成することができる。
硬質被覆層を蒸着形成後、所定形状に機械加工することによって、被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製することができる。
そして、前記工程で被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製することにより、特定の面積割合のＴｉＮ相とＭｏ２Ｃ相からなりミクロポアが低減された焼結組織を有し、また、ＴｉＮ基サーメット基体のその表面から内部に向かって所定の層厚のグラファイト含有層を有する靱性にすぐれかつ耐チッピング性にすぐれた被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製することができる。
また、サーメット基体表面の直上に蒸着形成された第１層が、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層及びＴｉＣＮ層の内から選ばれた１層または２層以上のＴｉ化合物層である場合には、少なくとも第１層には、所定量のＭｏ含有量、所定の平均粒径及び所定の平均粒径を有するＭｏ含有Ｔｉ化合物層が形成され、これによって、ＴｉＮ基サーメット基体と硬質被覆層の密着性が向上し、より一段と耐チッピング性にすぐれた被覆ＴｉＮ基サーメット工具を得ることができる。
【実施例】
【００３１】
つぎに、本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具を、実施例により具体的に説明する。
なお、本発明の実施例としては、ＴｉＮ基サーメット基体の表面直上に、第１層としてＴｉ化合物層を化学蒸着で被覆形成した例を示す。
【００３２】
ＴｉＮ基サーメット基体を作製するための粉末として、平均粒径１０μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径２μｍのＭｏ２Ｃ粉末、平均粒径２μｍのＦｅ粉末及び平均粒径１μｍのＮｉ粉末を用意し、表１に示す配合割合となるように配合し、かつ、Ｆｅ粉末及びＮｉ粉末の配合量を、表１に示す配合比となるように配合することにより原料粉末１〜８を用意した。
なお、ここでいう平均粒径は、メジアン径（ｄ５０）を意味する。
【００３３】
次いで、前記の原料粉末１〜８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１〜８を作製し、該混合粉末１〜８を乾燥した後、１００〜５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１〜８を作製した。
【００３４】
次いで、この圧粉成形体１〜８を、表２に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することで、表３に示す本発明のＴｉＮ基サーメット基体（以下、「本発明基体」という）１〜８を作製した。
【００３５】
比較のため、本発明工具と同等の平均粒径を有する各種粉末を、表４に示す配合組成となるように配合して原料粉末１１〜１８を用意し、次いで、原料粉末１１〜１８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１１〜１８を作製し、該混合粉末１１〜１８を乾燥した後、１００〜５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１１〜１８を作製した。
次いで、この圧粉成形体１１〜１８を、表２および表５に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することで、表６に示す比較例のサーメット基体（以下、「比較例基体」という）１１〜１８を作製した。
【００３６】
次いで、前記本発明基体１〜８、比較例基体１１〜１８を化学蒸着装置に装入し、表７、表８に示す膜種の硬質被覆層を、複層の積層構造として、表７、表８に示す平均層厚で蒸着形成した。
なお、ここでは、４層までの積層構造として硬質被覆層を蒸着形成したが、この層数に制限されるものではなく、より多数の層の積層構造であっても良い。
また、硬質被覆層の蒸着条件について特段の制限はないが、本発明基体１〜８、比較例基体１１〜１８におけるＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、Ａｌ２Ｏ３の化学蒸着条件は、以下のとおりである。
［ＴｉＮの化学蒸着条件］
反応ガス（容量％）：
ＴｉＣｌ４  ２％、Ｎ２  ３０％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：１０００  ℃
［ＴｉＣの化学蒸着条件］
反応ガス（容量％）：
ＴｉＣｌ４  ２％、ＣＨ４  ７％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：１０００  ℃
［ＴｉＣＮの化学蒸着条件］
反応ガス（容量％）：
ＴｉＣｌ４  ２％、ＣＨ３ＣＮ  ０．７％、Ｎ２  １０％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：９００  ℃
［Ａｌ２Ｏ３の化学蒸着条件］
反応ガス（容量％）：
ＡｌＣｌ３  ２．２％、ＣＯ２  ５．５％、ＨＣｌ  ２．２％、
Ｈ２Ｓ  ０．２％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：１０００  ℃
【００３７】
硬質被覆層を蒸着形成後、研削加工を施すことにより、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもった表７に示す本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具（以下、「本発明工具」という）１〜８及び表８に示す比較例の被覆サーメット工具（以下、「比較例工具」という）１１〜１８を作製した。
【００３８】
ついで、本発明工具１〜８と比較例工具１１〜１８について、その縦断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の測定領域（例えば、１００μｍ×１００μｍの測定領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びＦｅ−Ｎｉ相を特定し、各相が前記測定領域に占める面積比率を算出し、５視野の測定領域で面積比率を算出し、これらの算出値を平均した値を、焼結組織中の各相の面積％として求めた。
また、Ｆｅ−Ｎｉ相について、該相におけるＮｉの含有量とＦｅの含有量を、オージェ電子分光装置を用い、Ｆｅ−Ｎｉ相上で１０点の測定を行い、得られた算出値を平均した値からＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））を質量％として求めた。
表３、表６に、これらの値を示す。
【００３９】
次に、本発明工具１〜８と比較例工具１１〜１８について、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、ＴｉＮ基サーメット基体の表面を含み、かつ、基体内部に向かって５００μｍの深さにわたってグラファイト相の面積を測定し、グラファイト相の平均面積割合が０．５〜２０面積％となる領域をグラファイト含有層と特定し、グラファイト含有層の層厚を求め、５視野で測定したグラファイト含有層の層厚を平均し、これをグラファイト含有層の平均層厚として求めた。
表３、表６に、これらの値を示す。
【００４０】
次に、本発明工具１〜８と比較例工具１１〜１８について、ＴｉＮ基サーメット基体の表面を含み、かつ、基体内部に向かって５００μｍの深さにわたって１０μｍ間隔で微小硬さを測定し、異なる５箇所で測定した平均値を、グラファイト含有層における平均微小硬さとした。
また、サーメット基体内部についても微小硬さを測定し、異なる５箇所で測定した平均値を、サーメット基体内部の平均微小硬さとし、サーメット基体内部の平均微小硬さに対するグラファイト含有層における平均微小硬さの割合（％）を求めた。
表３、表６に、これらの値を示す。
【００４１】
次に、本発明工具１〜８と比較例工具１１〜１８について、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層におけるＭｏ含有量の測定、Ｍｏ含有Ｔｉ化合物層の平均層厚の測定及びＭｏ含有Ｔｉ化合物層におけるＭｏ含有Ｔｉ化合物粒子の粒径の測定を行った。
まず、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及びエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いて、ＴｉＮ基サーメット基体の表面と硬質被覆層との界面を含む被覆ＴｉＮ基サーメット工具の縦断面について、５０００倍の視野で、硬質被覆層の厚さ方向（即ち、ＴｉＮ基サーメット基体の表面に垂直な方向）に、ＭｏとＴｉについて組成分析を行った。
その結果から、Ｍｏ含有量（即ち、Ｍｏ×１００／（Ｍｏ＋Ｔｉ））が２〜１０原子％である層厚方向の領域を特定し、これをＭｏ含有Ｔｉ化合物層の層厚であるとして求め、この測定を５視野において行い、その平均値をＭｏ含有Ｔｉ化合物層の平均層厚とした。
ついで、前記で特定したＭｏ含有Ｔｉ化合物層の領域において、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、基体表面と平行な方向にＭｏ含有Ｔｉ化合物粒子の粒径を測定し、この測定を５視野において行い、その平均値をＭｏ含有Ｔｉ化合物粒子の平均粒径として求める。
表７、表８に、これらの値を示す。
【００４２】
【表１】
2020055050.tif 000003
【００４３】
【表２】
2020055050.tif 000004
【００４４】
【表３】
2020055050.tif 000005
【００４５】
【表４】
2020055050.tif 000006
【００４６】
【表５】
2020055050.tif 000007
【００４７】
【表６】
2020055050.tif 000008
【００４８】
【表７】
2020055050.tif 000009
【００４９】
【表８】
2020055050.tif 000010
【００５０】
次いで、前記本発明工具１〜８、比較例工具１１〜１８を、いずれも工具鋼製カッターの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下に示す、合金鋼の湿式フライス切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、刃先の損耗状態を観察した。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０のブロック、
切削速度：７５０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．０  ｍｍ、
送り：０．１１  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１３  分、
表９に、切削試験の結果を示す。
【００５１】
【表９】
2020055050.tif 000011
【００５２】
表３、表６〜９に示されるように、本発明工具１〜８は、ＴｉＮ基サーメット基体が所定の成分及び組成で形成されるとともに、基体表面からその内部の所定深さ（層厚）に、グラファイト含有層が形成されていること、あるいはさらに、基体直上にＭｏ含有Ｔｉ化合物層が形成されていることによって、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷と急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）が作用する切削加工においても、刃先に異常を生じない、もしくは切削寿命に影響を与えない軽度のチッピングしか生じず、比較例工具に見られる切削寿命に影響を与えるようなチッピングを発生することなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を示した。
これに対して、比較例工具１１〜１８は、ＴｉＮ基サーメット基体が、本発明で規定する成分組成から外れていること、あるいは、基体にグラファイト含有層が形成されていないため、耐摩耗性が十分でないばかりか、熱亀裂の発生・伝播を主たる原因とする刃先のチッピングによって、工具寿命が短命となった。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
この発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれることから、高速湿式断続切削ばかりでなく、その他の切削条件下での切削工具としても適用することができ、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
2020055050.tif 000012