(57)【要約】      （修正有）【課題】試料に含まれる全炭素量を正確に、且つ効率良く測定する。【解決手段】試料１１が導入される燃焼室１６と、燃焼室１６内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部１８と、燃焼室１６内を加熱する加熱部１５と、燃焼室１６から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定する測定部５０と、燃焼室１６内の試料の導入位置から測定部５０に至るガスの流路に設けられた酸素濃度測定部１６０とを備える燃焼式炭素分析装置１を提供する。【選択図】図１
2020106278.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が導入される燃焼室と、
前記燃焼室内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部と、
前記燃焼室を加熱する加熱部と、
前記燃焼室から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定する二酸化炭素測定部と、
前記燃焼室内の前記試料の導入位置から前記測定部に至るガスの流路に設けられた酸素濃度測定部と
を備える燃焼式炭素分析装置。
【請求項２】
さらに、
前記燃焼室内に配置された酸化触媒
を備え、
前記酸素濃度測定部が、前記酸化触媒よりも前記測定部の側に設けられている、請求項１に記載の燃焼式炭素分析装置。
【請求項３】
前記酸素濃度測定部が、前記燃焼室の内部に設けられている、請求項１又は２に記載の燃焼式炭素分析装置。
【請求項４】
さらに、
前記燃焼室内に着脱可能に取り付けられ、前記試料が収容されたトレイを出し入れするための第１開口と、前記試料の燃焼により生じた二酸化炭素が放出される第２開口とを有する燃焼管と、
前記第１開口を通じて前記トレイを前記燃焼管の内外に出し入れするトレイ操作部
を備える、請求項１から３のいずれかに記載の燃焼式炭素分析装置。
【請求項５】
前記酸素濃度測定部がジルコニア式酸素濃度計であり、該ジルコニア式酸素濃度計が前記燃焼管の壁面に設けられている、請求項４に記載の燃焼式炭素分析装置。
【請求項６】
燃焼室内の所定位置に試料を導入する試料導入ステップと、
前記燃焼室内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給ステップと、
前記燃焼室を加熱しつつ、該燃焼室から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定するとともに、前記所定位置を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する測定ステップと
を有する炭素分析方法。
【請求項７】
さらに、
前記試料導入ステップの前に前記燃焼室内に酸化触媒を配置する触媒配置ステップ
を有し、
前記測定ステップにおいて、前記酸化触媒を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する、請求項６に記載の炭素分析方法。
【請求項８】
前記測定ステップにおいて、前記燃焼室内で酸素ガスの濃度を測定する、請求項６又は７に記載の炭素分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体試料又は固体試料に含まれる全炭素（TC: Total Carbon）量を測定する燃焼式炭素分析装置及び炭素分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
河川水、湖沼水、工場排水といった液体試料や、土壌、食品といった固体試料に含まれる炭素量を測定する装置として、燃焼式炭素分析装置が用いられている（例えば特許文献１）。燃焼式炭素分析装置では、分析対象の液体試料又は固体試料を燃焼室に導入し、酸素ガスを供給しつつ約900℃に加熱することにより試料を燃焼させる。そして、試料に含まれる炭素の燃焼によって発生した二酸化炭素を非分散型赤外分光計（NDIR: Non-Dispersive Infrared spectrometer）に導入して光吸収に基づき二酸化炭素量を測定する。試料の燃焼開始後、二酸化炭素が検出されなくなった時点で測定を終了し、測定された二酸化炭素量の積算値に基づいて試料中の全炭素量を求める。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−１３２２３６号公報
【特許文献２】特開２００７−２６３９３３号公報
【特許文献３】特開２００８−００８６６６号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】"計装豆知識。ジルコニア式酸素濃度計の話",[online],エムエスツデー  1994年7月号,[平成30年11月26日検索],インターネット<URL: http://www.m-system.co.jp/mstoday/plan/mame/b_sensor/9407/index.html>
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
燃焼式炭素分析装置では、予め決められた一定の流量で燃焼室に酸素ガスを供給するが、その酸素ガスの供給量が必ずしも試料に含まれる炭素の燃焼に十分なものであるとは限らない。燃焼室に供給される酸素の量が不足していると、試料が不完全燃焼して一酸化炭素が発生する場合がある。燃焼式炭素分析装置では、試料が完全燃焼することを前提として二酸化炭素量を測定し、その積算値から全炭素量を算出するため、一酸化炭素が発生すると、試料の全炭素量の算出値が実際に試料に含まれる全炭素量よりも少なくなってしまう。また、燃焼室に供給される酸素の量が不足していると、一酸化炭素が発生しないとしても、試料の燃焼に時間がかかり、測定時間が長くなる。
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、試料に含まれる全炭素量を正確に、且つ効率良く測定することができる燃焼式炭素分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために成された本発明に係る燃焼式炭素分析装置は、
試料が導入される燃焼室と、
前記燃焼室内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部と、
前記燃焼室を加熱する加熱部と、
前記燃焼室から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定する測定部と、
前記燃焼室内の前記試料の導入位置から前記測定部に至るガスの流路に設けられた酸素濃度測定部と
を備える。
【０００８】
また、上記課題を解決するために成された本発明に係る炭素分析方法は、
燃焼室内の所定位置に試料を導入する試料導入ステップと、
前記燃焼室内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給ステップと、
前記燃焼室を加熱しつつ、該燃焼室から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定するとともに、前記所定位置を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する測定ステップと
を有する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る燃焼式炭素分析装置及び炭素分析方法では、燃焼室に酸素ガスを供給しつつ加熱して試料を燃焼させるとともに、試料の導入位置（燃焼室内の所定位置）から測定部に至るガスの流路で酸素濃度を測定する。酸素濃度の測定値が低い（例えば0に近い）場合、燃焼室に供給されている酸素ガスが試料の燃焼により完全に消費されており、酸素ガスの供給量が不足している可能性が高い。本発明に係る燃焼式炭素分析装置及び炭素分析方法では、酸素濃度の測定値に基づいて、燃焼室に供給されている酸素の量が試料の燃焼に十分であるかを確認することができる。そして、酸素量が不足している場合には、酸素ガスの供給量を増大して試料を完全燃焼させることにより、該試料に含まれる全炭素量を正確に、且つ効率良く測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明に係る燃焼式炭素分析装置の一実施例の要部構成図。
【図２】本実施例の燃焼式炭素分析装置が有する、全炭素燃焼用の燃焼管の部分拡大図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明に係る燃焼式炭素分析装置及び炭素分析方法の一実施例について、以下、図面を参照して説明する。本実施例の燃焼式炭素分析装置１及び炭素分析方法は、固体試料又は液体試料に含まれる炭素量を測定するために用いられる。
【００１２】
本実施例の燃焼式炭素分析装置１は、全炭素燃焼部１０、無機体炭素燃焼部２０、検出器５０、及び制御部１００を備えている。本実施例の燃焼式炭素分析装置１では、全炭素燃焼部１０及び無機体炭素燃焼部２０において試料１１を燃焼させ、発生した二酸化炭素の量を検出器５０で測定することにより、全炭素量及び無機体炭素量を求めることができる。また、全炭素量から無機体炭素量を減じることにより有機体炭素量を求めることができる。
【００１３】
制御部１００は、記憶部１０１と、機能ブロックである測定制御部１０２を備えている。制御部１００は、一般的なコンピュータであり、予めインストールされたプログラムをプロセッサで実行することにより測定制御部１０２が具現化される。測定制御部１０２は測定に係る各部の動作を制御する。記憶部１０１には、後述する酸素濃度計１６０の電圧計１６３からの出力信号を酸素濃度に変換する変換テーブルが保存されている。
【００１４】
全炭素燃焼部１０は、先端に試料ポート１３１が設けられた第１試料ポート移動棒１３を有している。この第１試料ポート移動棒１３を操作することにより、試料ポート１３１を第１試料導入室１４と第１燃焼管１６の間で移動させることができる。第１試料導入室１４は、上部に蓋１４１が設けられており、この蓋１４１を取り外すことにより、試料１１を収容したトレイ１２を試料ポート１３１にセットすることができる。また、第１燃焼管１６には、第１試料導入室１４を通じて酸素ボンベ１８から純酸素ガス（以降は「酸素ガス」と記載する。）が供給される。この酸素ガスの流量は流量調整部１８１により調整される。試料ポート１３１及びトレイ１２は耐熱性を有する材料で構成されている。耐熱性を有する材料の一例はセラミックである。
【００１５】
第１燃焼管１６は第１燃焼炉１５内に配置されている。第１燃焼管１６は、酸素伝導固体電解質からなる筒状部材であり、その先端部は先細りのテーパ状となっている。酸素伝導固体電解質は、例えば安定化ジルコニアである。安定化ジルコニアは、主成分であるジルコニア（酸化ジルコニアZrO2）に安定化剤としてイットリアY2O3等を添加したものである。また、第１燃焼管１６の先端は、第１燃焼炉１５の外に設けられた第１配管接続部１９に取り付けられている。さらに、第１燃焼管１６の先端部には、試料１１の燃焼時に煤が生じるのを防止するために酸化触媒１７が配置されている。酸化触媒としては、例えば、酸化コバルトが用いられる。使用時には、第１燃焼炉１５は、例えば900℃に加熱される。また、安定化ジルコニアには、安定化剤として酸化マグネシウムMgO等を添加したものを用いることもできる。
【００１６】
図２に、第１燃焼管１６の一部（図１において破線で示す酸素濃度計１６０の近傍）の拡大図を示す。第１燃焼管１６内部の、試料ポート１３１が挿入される位置よりも先端部側の内壁面には第１多孔性白金電極１６１が取り付けられている。また、壁面を挟んで反対側の外壁面にも第２多孔性白金電極１６２が取り付けられている。これらの白金電極は、例えば燃焼管の内面と外面にそれぞれ白金ペーストを塗って焼結することにより形成することができる。第１多孔性白金電極１６１及び第２多孔性白金電極１６２は電圧計１６３に接続されており、これらが酸素濃度計１６０を構成している。第１燃焼管１６に安定化ジルコニアからなるものを用いた酸素濃度計は、ジルコニア式酸素濃度計と呼ばれる（例えば非特許文献１）。
【００１７】
第１燃焼管１６を構成する酸素伝導固体電解質（例えば安定化ジルコニア）で第１燃焼管１６の内外を仕切ることにより、第１多孔性白金電極１６１と第２多孔性白金電極１６２の間に、第１燃焼管１６内を流れるガス（測定ガス）の酸素濃度と、第１燃焼管１６外の大気（比較ガス）の酸素濃度（20.9%）の比の対数に比例した大きさの起電力が発生する（例えば特許文献２）。この起電力を電圧計１６３で測定することにより、第１燃焼管１６内を流れるガスの酸素濃度を測定することができる。
【００１８】
第１配管接続部１９は、第１燃焼管１６の先端を、冷却器４１につながる流路と接続する。冷却器４１では、第１燃焼管１６から放出されたガスを冷却する。冷却器４１の出口は第１分離部３１の入口に接続されている。第１分離部３１を通過する際に、ガスは第１分離部３１の出口から放出され、水分はドレンポット３３に回収される。第１分離部３１の出口から放出されたガスは、無機体炭素燃焼部２０の第２試料導入室２４に導入される。
【００１９】
無機体炭素燃焼部２０は、先端に試料ポート２３１が設けられた第２試料ポート移動棒２３を有している。この第２試料ポート移動棒２３を操作することにより、試料ポート２３１を第２試料導入室２４と第２燃焼管２６の間で移動させることができる。第２試料導入室２４は、上部に蓋２４１が設けられており、この蓋２４１を取り外すことにより、試料１１を収容したトレイ２２を試料ポート２３１にセットすることができる。また、上述のとおり、第２試料導入室２４には、第１燃焼管１６から放出され、冷却器４１、第１分離部３１を通過したガスが導入される。また、第２試料導入室２４には、無機体炭素の反応に用いる酸性溶液が分注器２８から供給される。
【００２０】
第２燃焼管２６は第２燃焼炉２５内に配置されている。第２燃焼管２６は、例えば硬質ガラスからなる。第２燃焼管２６の先端部は先細りのテーパ状となっており、その先端は、第２燃焼炉２５の外に設けられた第２配管接続部２９に取り付けられている。第２燃焼管２６には、例えば硬質ガラスから成るものが用いられる。また、第２燃焼炉２５は、使用時には、例えば200℃に加熱される。
【００２１】
第２燃焼管２６から放出されたガスは、第２分離部３２を通過して検出器５０に導入される。第２分離部３２を通過する際にも、ガスに含まれる水分が除去され、ドレンポット３３に回収される。検出器５０には、導入されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定可能なものが用いられる。検出器５０には、例えば分光計を用いることができる。そうした分光計の１つに、非分散型赤外分光計（NDIR: Non-Dispersive Infrared）が挙げられる。
【００２２】
次に、本実施例の燃焼式炭素分析装置１を用いた測定の流れを説明する。
【００２３】
１．全炭素量の測定
まず、第１試料ポート移動棒１３を引き出して、試料ポート１３１を第１試料導入室１４に位置させる。次に、第１試料導入室１４の蓋１４１を開け、試料１１を収容したトレイ１２を試料ポート１３１に載置する。そして、第１試料導入室の蓋１４１を閉じる。
【００２４】
使用者が、制御部１００が有する入力部（図示略）から測定開始を指示すると、測定制御部１０２は、第１試料ポート移動棒１３を押し込んで、試料ポート１３１を第１燃焼管１６内の所定位置に配置する（試料導入ステップ）。そして、酸素ボンベ１８から、第１試料導入室１４を介して第１燃焼管１６内に所定量の酸素ガスを供給する（酸素ガス供給ステップ）。この所定量は、例えば500ml/minである。この酸素ガスは、燃焼ガス及びキャリアガスの両方の役割を担う。さらに、第１燃焼炉１５を動作させ、第１燃焼管１６内部の、試料１１が導入されている場所を所定の温度に加熱する。所定の温度は、例えば900℃である。また、このとき、酸素濃度計１６０の位置は、例えば600-750℃に達する。
【００２５】
第１燃焼管１６内部では、予め配置された酸素触媒１７の存在（触媒配置ステップ）及び酸素ガスの供給により、試料１１に含まれる炭素成分が燃焼し、二酸化炭素が生成される。第１燃焼管１６内で生成された二酸化炭素は、酸素ガスの流れに乗って、第１燃焼管１６の先端から、第１配管接続部１９を介して冷却器４１に導入される。そして、第１分離部３１で水分が除去されたあと、第２試料導入室２４、第２燃焼管２６、第２配管接続部２９、第２分離部３２を順に通過して検出器５０に導入される。
【００２６】
検出器５０では、光吸収に基づき二酸化炭素量を測定する。試料１１の燃焼開始後、二酸化炭素が検出されなくなった時点で測定を終了し、測定された二酸化炭素量の積算値に基づいて試料１１中の全炭素量を求める。
【００２７】
測定制御部１０２は、上記一連の動作と並行して、酸素濃度計１６０の電圧計１６３からの出力信号を予め決められた一定の時間間隔で読み出し、記憶部１０１に保存された変換テーブルと照合する。この時間間隔は、例えば5秒毎である。これにより、第１燃焼管１６内の酸素濃度を求め、表示部（図示略）に表示する（測定ステップ）。ここでは、記憶部１０１に保存した変換テーブルを用いて酸素濃度を求める構成としたが、電圧計１６３の出力信号の値から酸素濃度を求める数式を用いる等、他の方法により酸素濃度を求めるようにしてもよい。
【００２８】
測定制御部１０２は、また、求められた酸素濃度が予め決められた値以下である場合に、使用者に確認を促すメッセージを表示部に表示する。予め決められた値は、例えば、10.0%、5.0%、1.0%とすることができる。
【００２９】
本実施例では、第１燃焼管１６に純酸素ガスを供給している。その濃度が上記の値まで低下していることは、第１燃焼管１６に供給されている酸素ガスの量が、試料１１の燃焼に必要な量に対して不足していることを示唆しており、試料１１の燃焼時に炭素が完全燃焼せず、一部が一酸化炭素として放出されている可能性がある。本実施例の燃焼式炭素分析装置１では、酸素濃度計１６０による酸素濃度の測定値に基づいて、第１燃焼管１６に供給されている酸素の量が試料の燃焼に十分であるかを確認することができる。つまり、酸素濃度計１６０による酸素濃度の測定値が予め決められた値以上であることにより、試料１１が完全燃焼しており、正しい全炭素量が測定されていることを確認することができる。
【００３０】
表示部に確認を促すメッセージが表示された場合には、使用者は、試料の量を減らして燃焼に必要な酸素の量を減少させる、又は／及び酸素の流量を増大させて酸素の供給量を増加する。これにより、試料１１を完全燃焼させて全炭素量を正確に測定することができる。また、試料１１の燃焼に十分な量の酸素を供給することで試料１１を効率よく燃焼させ、全炭素量を効率よく測定することができる。
【００３１】
２．無機体炭素量の測定
試料に含まれる無機体炭素量や、有機体炭素量を求める必要がある場合には、全炭素量に加えて無機体炭素量も測定する。
【００３２】
まず、第２試料ポート移動棒２３を引き出して、試料ポート２３１を第２試料導入室２４に位置させる。次に、第２試料導入室の蓋２４１を開け、試料１１を収容したトレイ２２を試料ポート２３１に載置する。そして、第２試料導入室の蓋２４１を閉じる。
【００３３】
使用者が、制御部１００が有する入力部（図示略）から測定開始を指示すると、測定制御部１０２は、試料ポート２３１に載置されているトレイ２２内の試料に、分注器２８から所定量の酸性溶液を滴下する。この酸性溶液には、例えばリン酸が用いられる。
【００３４】
続いて、測定制御部１０２は、第２試料ポート移動棒２３を押し込んで、試料ポート２３１を第２燃焼管２６内の所定位置に配置する。そして、酸素ボンベ１８から所定量の酸素ガスを供給する。この所定量は、例えば500ml/minである。酸素ボンベ１８から供給された酸素ガスは、第１試料導入室１４、第１燃焼管１６、冷却器４１、第１分離部３１、第２試料導入室２４を順に通過して、第２燃焼管２６内に供給される。この酸素ガスは、燃焼ガス及びキャリアガスの両方の役割を担う。さらに、第２燃焼炉２５を動作させ、第２燃焼管２６内部の、試料１１が導入されている場所を所定の温度に加熱する。この所定の温度は、例えば200℃である。
【００３５】
第２燃焼管２６の内部では、酸性溶液による酸化、及び酸素ガスの供給により、試料１１に含まれる無機体炭素が燃焼し、二酸化炭素が生成される。第２燃焼管２６内で生成された二酸化炭素は、酸素ガスの流れに乗って、第２燃焼管２６の先端から、第２配管接続部２９を介して第２分離部３２に導入され、水分が除去されたあと、検出器５０に導入される。
【００３６】
検出器５０では、光吸収に基づき二酸化炭素量を測定する。試料１１の燃焼開始後、二酸化炭素が検出されなくなった時点で測定を終了し、測定された二酸化炭素量の積算値に基づいて試料１１中の無機体炭素量を求める。また、全炭素量から無機体炭素量を差し引くことにより、有機体炭素量を求める。
【００３７】
上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。本実施例の燃焼式炭素分析装置１では全炭素燃焼部１０と無機体炭素燃焼部２０を直接に配置した構成としたが、これらを並列に配置してもよい。また、上記実施例は、試料１１に含まれる全炭素量と無機体炭素量の両方を測定可能なものとしたが、全炭素量のみを測定可能な構成（無機体炭素燃焼部２０を有しない構成）であってもよい。
【００３８】
上記実施例では、酸素濃度計１６０を第１燃焼管１６に配置したが、第１燃焼管１６の出口から冷却器４１の入口までの流路の途中に設けることもできる。この酸素濃度計１６０は、試料１１の燃焼に酸素が消費された後の酸素濃度を求められればよく、第１燃焼管１６内の試料導入位置よりも下流側（検出器５０の側）であれば、様々な場所に設けることができる。また、第１燃焼管１６の外に配置する場合には、限界電流式酸素センサ（例えば特許文献３）等、他の種類の酸素濃度計を用いればよい。
【００３９】
また、上記実施例では純酸素を供給する構成としたが、大気と純酸素を選択的に供給する構成を採ることもできる。その場合には、まず、大気を供給して全炭素量を測定し、酸素量が不足している場合にのみ純酸素を供給するように切り替えればよい。
【００４０】
以上、図面を参照して本発明における種々の実施形態を詳細に説明したが、最後に、本発明の種々の態様について説明する。なお、以降に付した符号は理解を容易にするためのものであって、本発明の構成を限定するものではない。
【００４１】
本発明の第１態様の燃焼式炭素分析装置（１）は、
試料（１１）が導入される燃焼室（１６）と、
前記燃焼室（１６）内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部（１８）と、
前記燃焼室（１６）内を加熱する加熱部（１５）と、
前記燃焼室（１６）から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定する測定部（５０）と、
前記燃焼室（１６）内の前記試料の導入位置から前記測定部（５０）に至るガスの流路に設けられた酸素濃度測定部（１６０）と
を備える。
【００４２】
また、本発明の第６態様の炭素分析方法は、
燃焼室（１５）内の所定位置に試料（１１）を導入する試料導入ステップと、
前記燃焼室（１５）内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給ステップと、
前記燃焼室（１５）を加熱しつつ、該燃焼室（１５）から放出されるガスに含まれる二酸化炭素の量を測定するとともに、前記所定位置を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する測定ステップと
を有する。
【００４３】
第１態様の燃焼式炭素分析装置及び第６態様の炭素分析方法では、燃焼室に酸素ガスを供給しつつ加熱して試料を燃焼させるとともに、試料の導入位置から測定部に至るガスの流路で酸素濃度を測定する。本発明に係る燃焼式炭素分析装置では、酸素濃度の測定値に基づいて、燃焼室に供給されている酸素の量が試料の燃焼に十分であるかを確認することができる。そして、酸素量が不足している場合には、酸素ガスの供給量を増大して試料を完全燃焼させることにより、該試料に含まれる全炭素量を正確に、且つ効率良く測定することができる。
【００４４】
本発明の第２態様の燃焼式炭素分析装置（１）は、上記第１態様の燃焼式炭素分析装置（１）において、さらに、
前記燃焼室（１６）内に配置された酸化触媒（１７）
を備え、
前記酸素濃度測定部（１６０）が、前記酸化触媒（１７）よりも前記測定部（５０）の側に設けられている。
【００４５】
また、本発明の第７態様の炭素分析方法は、上記第６態様の炭素分析方法において、さらに、
前記試料導入ステップの前に前記燃焼室（１５）内に酸化触媒を配置する触媒配置ステップ
を有し、
前記測定ステップにおいて、前記酸化触媒（１７）を通過した後の酸素ガスの濃度を測定する。
【００４６】
第２態様の燃焼式炭素分析装置及び第７態様の炭素分析方法は、酸化触媒を用いるため、より確実に、且つ効率よく試料を完全燃焼させることができる。
【００４７】
本発明の第３態様の燃焼式炭素分析装置（１）は、上記第４態様又は第５態様の燃焼式炭素分析装置（１）において、
前記酸素濃度測定部（１６０）が、前記燃焼室（１６）の内部に設けられている。
【００４８】
また、本発明の第８態様の炭素分析方法は、上記第６態様又は第７態様の炭素分析方法において、
前記測定ステップにおいて、前記燃焼室（１５）内で酸素ガスの濃度を測定する。
【００４９】
第３態様の燃焼式炭素分析装置及び第８態様の炭素分析方法では、試料の燃焼に酸素が使用された直後の酸素濃度を測定するため、酸素ガスの供給量が十分であるか否かをより正確に確認することができる。
【００５０】
本発明の第４態様の燃焼式炭素分析装置（１）は、上記第１態様から第３態様の燃焼式炭素分析装置（１）のいずれかにおいて、さらに、
前記燃焼室（１５）内に着脱可能に取り付けられ、前記試料（１１）が収容されたトレイ（１２）を出し入れするための第１開口と、前記試料（１１）の燃焼により生じた二酸化炭素が放出される第２開口とを有する燃焼管（１６）と、
前記第１開口を通じて前記トレイ（１２）を前記燃焼管（１６）の内外に出し入れするトレイ操作部（１３）
を備える。
【００５１】
第４態様の燃焼式炭素分析装置は、燃焼室に着脱可能に取り付けられる燃焼管を用いるため、試料の燃焼により燃焼管の内部に汚れが付着した場合等に燃焼管の清掃や交換を容易に行うことができる。また、トレイ操作部によって試料を収容したトレイを燃焼管の内外に出し入れ可能であるため試料を容易にセットすることができる。
【００５２】
また、本発明の第５態様の燃焼式炭素分析装置（１）は、上記第４態様の燃焼式炭素分析装置（１）において、
前記酸素濃度測定部（１６０）がジルコニア式酸素濃度計（１６０）であり、該ジルコニア式酸素濃度計が前記燃焼管の壁面に設けられている。
【００５３】
第５態様の燃焼式炭素分析装置では、酸素濃度測定部に、十分な耐熱性を有するジルコニア式酸素濃度計を用いるため、燃焼室の内部の酸素濃度を正確に測定することができる。
【符号の説明】
【００５４】
１…燃焼式炭素分析装置
１０…全炭素燃焼部
１１…試料
１２…トレイ
１３…第１試料ポート移動棒
１３１…試料ポート
１４…第１試料導入室
１４１…蓋
１５…第１燃焼炉
１６…第１燃焼管
１６０…酸素濃度計
１６１…第１多孔性白金電極
１６２…第２多孔性白金電極
１６３…電圧計
１７…酸素触媒
１８…酸素ボンベ
１８１…流量調整部
２０…無機体炭素燃焼部
２２…トレイ
２３…第２試料ポート移動棒
２３１…試料ポート
２４…第２試料導入室
２４１…蓋
２６…第２燃焼管
２７…第２燃焼炉
２８…分注器
３１…第１分離部
３２…第２分離部
３３…ドレンポット
４１…冷却器
５０…検出器
１００…制御部
１０１…記憶部
１０２…測定制御部
【図１】
2020106278.tif 000003
【図２】
2020106278.tif 000004