(57)【要約】【課題】貴金属、セレン及びテルルを含む混合物からセレン及びテルルを効果的に浸出し貴金属を濃縮する方法を提供すること。【解決手段】貴金属、セレン、及びテルルを含む混合物の処理方法であって、（１）前記混合物に亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液を添加することを含む第一浸出工程、及び（２）前記第一浸出工程での未溶解残渣にアルカリ液を添加することを含む第二浸出工程を含む方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
貴金属、セレン、及びテルルを含む混合物の処理方法であって、
（１）前記混合物に亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液を添加することを含む第一浸出工程、及び
（２）前記第一浸出工程での未溶解残渣にアルカリ液を添加することを含む第二浸出工程
を含む方法。
【請求項２】
前記第一浸出工程では、前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液の温度を５０℃以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第二浸出工程では、前記アルカリ溶液の温度を７０℃以上とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第二浸出工程では酸化剤として空気を吹き込み、アルカリ液として水酸化ナトリウム水溶液を使用することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記第一浸出工程において、前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液に含まれる亜硫酸イオンと、前記混合物に含まれるセレンとのモル比は１以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記混合物は二酸化テルルを含み、前記第一浸出工程の前に、前記混合物にアルカリ溶液を添加して、前記二酸化テルルを一部又は全部溶解しておくことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記第一浸出工程及び／又は前記第二浸出工程により溶出した液のｐＨを２〜８に調整してテルルを沈殿させるテルル沈殿工程を更に含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記テルル沈殿工程では液中の塩化物イオン濃度０．８〜１．２ｍｏｌ／Ｌに調整することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は貴金属、セレン及びテルルを含む混合物の処理方法に関する。とりわけ、貴金属、セレン及びテルルを含む混合物を処理することで、貴金属を濃縮し、さらに一部の実施態様においてテルルとセレンを分離（「分離」は、完全な分離のみならず部分的な分離も含む。以下同様。）回収する方法に関する。本発明は、特に銅製錬の電解精製工程で発生するスライム処理工程に適用する場合に効果が高い。
【背景技術】
【０００２】
銅乾式製錬では銅精鉱を熔解し、転炉、精製炉で９９％以上の粗銅とした後に電解精製工程において純度９９．９９％以上の電気銅を生産する。近年では転炉においてリサイクル原料として電子部品由来の貴金属を含む金属屑が投入されており、銅以外の有価物は電解精製時にスライムとして沈殿する。
【０００３】
このスライムには金、銀、白金、パラジウムのほかにもルテニウムやロジウム、イリジウムといった貴金属、銅精鉱に含まれているセレンやテルルが同時に濃縮される。銅製錬副産物としてこれらの元素は有価物として個別に分離・回収される。
【０００４】
このスライムの処理には湿式製錬法が適用される場合が多い。例えば特許文献１においてはスライムを塩酸−過酸化水素により銀を回収し、溶解した金は溶媒抽出により回収した後に、その他の有価物を二酸化硫黄で順次還元回収する方法が開示されている。特許文献２には同様の方法で金銀を回収した後、二酸化硫黄で有価物を還元して沈殿せしめ、セレンのみを蒸留して除去して貴金属類を濃縮する方法が開示されている。
【０００５】
貴金属を回収した後の溶液には希少金属イオン、テルル、セレンが含まれておりさらにこれら有価物を回収することが必要である。回収方法としては還元剤により生じた沈殿を回収する方法、溶液ごと銅精鉱に混合しドライヤーで乾燥させて製錬炉に繰り返す方法が知られる。
【０００６】
とりわけ特許文献１に示されている、二酸化硫黄により生じた沈殿を回収する方法はコストや製造規模の面で利点が多い。加えて各元素が順次沈殿することから分離精製にも効果がある。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−３１６７３５号公報
【特許文献２】特開２００４−１９０１３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
二酸化硫黄を用いて有価物を回収する方法では溶解後に順次有価物を還元して回収するのが通常である。テルルはテルルオキソニウムアニオンとして存在する場合が多いが、テルルオキソニウムアニオンの酸化還元電位が比較的低いため還元を受け難い。そのため、テルルは還元反応の最終盤で沈殿回収される。この段階で回収されたテルル沈殿物は不純物としてセレンを多量に含む場合が多い。さらにはルテニウムやロジウム、イリジウム等の金属類も混在する場合が多い。
【０００９】
貴金属、セレン及びテルルを含む沈殿物は分離後にアルカリ溶解する方法が考えられる。アルカリ溶解でテルルはセレンと共に浸出され、浸出液を中和することによりテルルを二酸化テルルとして沈殿させて回収することができる。例えば、アルカリ溶解を９０ｇ／Ｌ水酸化ナトリウム液中で８０℃に加熱して行う方法が考えられるが、アルカリ溶解は反応が遅いので、十分な方法とは言えない。
【００１０】
また、浸出後液を中和するときでもアルカリ強度が高いと使用する酸の量も増加してしまう。そのためアルカリはなるべく弱い方がよいが、アルカリが弱いと浸出反応がさらに遅くなる。
【００１１】
本発明はこのような従来の事情を鑑み、貴金属、セレン及びテルルを含む混合物からセレン及びテルルを効果的に浸出し貴金属を濃縮する方法を提供することを目的とする。特に銅製錬における電解精製工程で発生するスライムを溶解した液は好対象である。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、セレン及びテルルを含む混合物からセレン及びテルルを効果的に浸出して貴金属を濃縮する条件を見出した。そこで、本発明は以下のように特定される。
（発明１）
貴金属、セレン、及びテルルを含む混合物の処理方法であって、
（１）前記混合物に亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液を添加することを含む第一浸出工程、及び
（２）前記第一浸出工程での未溶解残渣にアルカリ液を添加することを含む第二浸出工程
を含む方法。
（発明２）
前記第一浸出工程では、前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液の温度を５０℃以上とすることを特徴とする発明１に記載の方法。
（発明３）
前記第二浸出工程では、前記アルカリ溶液の温度を７０℃以上とすることを特徴とする発明１又は２に記載の方法。
（発明４）
前記第二浸出工程では酸化剤として空気を吹き込み、アルカリ液として水酸化ナトリウム水溶液を使用することを特徴とする発明１〜３のいずれかに記載の方法。
（発明５）
前記第一浸出工程において、前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液に含まれる亜硫酸イオンと、前記混合物に含まれるセレンとのモル比は１以上であることを特徴とする発明１〜４のいずれかに記載の方法。
（発明６）
前記混合物は二酸化テルルを含み、前記第一浸出工程の前に、前記混合物にアルカリ溶液を添加して、前記二酸化テルルを一部又は全部溶解しておくことを特徴とする発明１〜５のいずれかに記載の方法。
（発明７）
前記第一浸出工程及び／又は前記第二浸出工程により溶出した液のｐＨを２〜８に調整してテルルを沈殿させるテルル沈殿工程を更に含むことを特徴とする発明１〜６のいずれかに記載の方法。
（発明８）
前記テルル沈殿工程では液中の塩化物イオン濃度０．８〜１．２ｍｏｌ／Ｌに調整することを特徴とする発明７に記載の方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、貴金属、セレン及びテルルを含む混合物からセレン及びテルルを効果的に浸出し貴金属を濃縮する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実験例３におけるｐＨとテルルの沈殿量との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、銅製錬の電解精製工程で発生するスライムを例として、本発明の実施形態を説明するが、本発明はこれに限らず、貴金属、セレン及びテルルを含む混合物であれば、本発明を適用できることはいうまでもない。
【００１６】
非鉄金属製錬、とりわけ銅製錬の電解精製工程で生じる電解スライムはカルコゲン元素と貴金属を多く含む。一例を示すと金を１０〜３０ｋｇ／ｔ、銀を１００〜２５０ｋｇ／ｔ、パラジウムを１〜３ｋｇ／ｔ、白金を２００〜５００ｇ／ｔ、テルルを１５〜２５ｋｇ／ｔ、セレンを５〜１５ｗｔ％程度含有する。
【００１７】
塩酸と過酸化水素を添加すればこの電解スライムを溶解するが、銀は溶解直後に塩化物イオンと不溶性の塩化銀沈殿を形成する。酸化剤と塩素を含む溶液、例えば王水や塩素水であれば貴金属類は溶解して銀を塩化銀として分離できる。塩化物浴であるため浸出貴液（ｐｒｅｇｎａｎｔ  ｌｅａｃｈｅｄ  ｓｏｌｕｔｉｏｎ、以下「ＰＬＳ」ともいう）には貴金属元素、希少金属元素、セレン、テルルが分配する。
【００１８】
浸出貴液（ＰＬＳ）は一度冷却され、鉛やアンチモンといった卑金属類の塩化物を沈殿分離する。然る後に溶媒抽出により金を有機相に分離する。金の抽出剤はジブチルカルビトール（ＤＢＣ）が広く使用されている。
【００１９】
金を抽出した後のＰＬＳを還元すれば有価物は沈殿−回収できるが、元素により酸化還元電位が異なるために自ずと沈殿の順序が決まっている。初めに貴金属類、次にセレンやテルルといったカルコゲン、さらにルテニウムやイリジウムが沈殿する。セレンは、当該酸性水溶液中に主にセレンオキソニウムとして含まれる。
【００２０】
貴金属類を回収した後に液中のセレンを還元し、固液分離してセレンを回収する。還元剤は二酸化硫黄、亜硫酸及び亜硫酸塩などの還元性硫黄が価格と効率の面から利用され、なかでも二酸化硫黄は転炉ガスや硫化鉱の焙焼により大量にしかも安価に供給できるため最適である。以下は二酸化硫黄を使用する実施形態について説明する。
【００２１】
亜セレン酸（セレンオキソニウムの１種）と亜テルル酸では亜セレン酸の方が酸化還元電位が高い。そのため、還元性硫黄による還元ではセレンのみを先に還元して回収することができる。セレン濃度が所定の上限値以下（例えば、５ｇ／Ｌ以下）に低下するまで二酸化硫黄と反応させれば純度の高いセレンを沈殿させることが可能である。条件が許す限りセレン濃度が好ましい下限値に達するまで（例えば、３ｇ／Ｌ以上）還元反応を続けさせても良い。
【００２２】
セレンが沈殿した後、テルルが還元を受ける。しかしながら、上記のとおりセレンの純度を維持するために３〜５ｇ／Ｌ程度のセレンが残留する状態になるので、その後の沈殿生成においては、テルルはセレンとの混合物として沈殿回収される。ほかにもルテニウムやイリジウムといった酸化還元電位の低い金属も混入する。
【００２３】
（第一浸出工程）
そのため、沈殿回収後のセレンとテルルを選択的に溶解して分離する必要がある。セレンは酸化剤存在下でアルカリに溶解するが、亜硫酸イオンと反応してセレノ硫酸イオンとして溶解するほうが反応速度は著しく速い。そこで、第一浸出工程として亜硫酸イオンを含むアルカリ液で浸出する。また、液温が高い方が反応は速いので、液温を５０℃以上とすることが好ましく、さらには７０℃以上とすることが好ましい。生成したセレノ硫酸イオンはアルカリ性では安定に存在する。アルカリ液中の亜硫酸イオンの量は特に限定されないが、好ましくは、混合物に含まれるセレンの量に応じて決定することが好ましい。より具体的には、亜硫酸イオンの量は、混合物に含まれるセレンに対するモル比で換算して、１以上であることが好ましい。
【００２４】
混合物に含まれるテルルのうち二酸化テルルはアルカリ溶液に溶解するが単体テルルはアルカリ溶液に溶解しない。単体テルルを溶解するには酸化剤が必要である。ただし、塩酸酸性溶液中のテルルを二酸化硫黄で沈殿させた場合、テルルは二酸化テルルとして回収される割合が多いためアルカリ液で溶解することは有効である。アルカリ中の水酸化物イオンが二酸化テルルと等モル以上（すなわち、アルカリ中の水酸化物イオンと混合物中の二酸化テルルとのモル比が１以上）であれば溶解するが、アルカリ溶液として調製する場合０．１Ｎ以上が好ましい。さらに好ましくは０．５Ｎ以上が好ましい。溶解が不十分であれば複数回に分けて浸出しても良い。
【００２５】
また、混合物に存在するテルルとしての二酸化テルルはアルカリ溶液に溶解してアルカリを消費するので、セレンの浸出効果を確保するためには第一浸出工程の前に、混合物にアルカリ溶液を添加して、二酸化テルルを一部又は全部溶解しておくことが好ましい。また、好ましい実施形態において、第一浸出工程の前に使用されるアルカリ溶液は亜硫酸イオンを含まないという点で、第一浸出工程時に使用されるアルカリ溶液とは区別される。更に好ましい実施形態において、第一浸出工程の前に使用されるアルカリ溶液は、エアレーション等による酸化剤が添加されていないという点で、第二浸出工程時に使用されるアルカリ溶液とは区別される。
【００２６】
（第二浸出工程）
第一浸出工程では上記の二酸化硫黄で還元回収した沈殿物からセレンとテルルを溶解することができる。しかしながらテルルは一部が単体として混入しているのですべてを溶解できない。そこで第二浸出工程として、溶け残った残渣を再度アルカリ液と混合して加熱する。
【００２７】
なお、第一浸出工程でエアレーション（空気を吹き込むこと）等により酸化剤を添加すると単体テルルの一部も溶解するが、エアレーション等により一度溶解したセレノ硫酸が酸化されて再度セレン沈殿を生じたり、亜硫酸イオンを酸化して消費することで高濃度の亜硫酸イオンが必要になるといった問題がある。そのため、第一浸出工程では酸化剤を添加しないことが好ましい。本発明では、第一浸出工程とは別の第二浸出工程によりテルルを浸出することとする。
【００２８】
第二浸出工程では酸化剤を添加しても良い。酸化剤としては空気が安価で好適であるが、次亜塩素酸や過酸化水素を使用しても良い。ただし、空気以外の酸化剤では残渣に含まれるルテニウム等の有価金属の一部が再溶解するので注意を要する。総合考慮すると、エアレーションを行うことが好ましい。また、別の実施形態においては、エアレーションの際に二酸化硫黄を含ませてもよい。これにより、セレンとテルルのうちセレンを優先的に沈殿させることができる。この場合において、二酸化硫黄の量は８％以上であることが好ましい。
【００２９】
第二浸出工程ではアルカリ液の濃度を０．５Ｎ以上とすることが好ましい。液温は７０℃以上に加熱することが好ましい。アルカリ液として１Ｎ以上の水酸化ナトリウム液が好ましい。浸出後の残渣には貴金属が濃縮されるので適当な方法でこれを濾別すると貴金属原料が得られる。第二浸出後液は一定のアルカリ濃度、又は一定のテルル濃度に達するまで繰り返し使用しても良い。
【００３０】
本工程において、テルル化銅も同時に処理する場合は第二浸出工程において投入する。テルル化銅は銅電解液中のテルルを除く時に発生するが、この処理には第一浸出工程でのセレン除去は不要である。テルル化銅を処理してテルルを回収することはテルルの歩留まりを改善するだけでなく、工程内のテルルを系外に排出して操業を安定させることにも役立つ。すなわち、銅製錬によりテルル化銅が発生する場合これを本発明の第二浸出工程に投入して処理することもできるという利点がある。
【００３１】
（テルル沈殿工程）
上記第一浸出工程及び第二浸出工程により、混合物中に含まれるセレン及びテルルの濃度は著しく減少し、貴金属を濃縮する目的を達成する。そして、浸出後液のｐＨを調整することでテルルを二酸化テルル等の形で沈殿させ、浸出後液中に含まれるセレン及びテルルを分離することもできる。
【００３２】
第一浸出工程により溶出した液、すなわち第一浸出工程の浸出後液のｐＨを２〜８に調整することで、テルルを二酸化テルル又は単体テルルの形態で沈殿させることができる。ｐＨを２〜７に調整することがより好ましく、最も好ましくはｐＨを２〜６に調整することができる。
【００３３】
ｐＨを調整するための酸として、酸化力が強い酸だとセレノ硫酸が分解されセレンが混入するので、酸化力が比較的に弱い酸、例えば硫酸又は塩酸がよい。塩酸を使用した場合、テルルは二酸化テルルだけでなくテルルオキシ塩化物としても沈殿するので反応効率が高い。
【００３４】
第二浸出工程の浸出後液も酸によるｐＨ調整で二酸化テルルを沈殿させる。ｐＨ範囲は、上記第一浸出工程の浸出後液に適用されるｐＨ調整範囲と同じであってもよい。ただしテルルが一定濃度以上に達しない場合にはｐＨ調整に必要な酸の量が多くなりコストが上昇するので、当該浸出後液は繰り返し第二浸出工程に使用しテルル濃度を上昇させてから沈殿工程に用いることが好ましい。
【００３５】
また、第一浸出工程又は第二浸出工程の浸出後液のｐＨを調整するにあたり、塩化物イオンを０．８〜１．２ｍｏｌ／Ｌ程度に調整することが好ましい。具体的にはテルルの０．５ｍｏｌ倍以上に調整することが好ましい。これによりテルルの沈殿を促進することができる。その理由は塩化物イオンによるオキシテルル沈殿の効果であると推察される。
【００３６】
沈殿した二酸化テルル等は濾過等により分離回収する。分離された二酸化テルル等は既知の方法で単体テルルを生成することができる。例えば二酸化テルルを再度アルカリ液へ溶解して電解採取すれば単体テルルを得られる。
【００３７】
第一浸出工程の浸出後液からテルルを沈殿させた後、さらにｐＨを１以下に調整することでセレンを沈殿させることができる。酸化剤を添加するとなお効率がよい。温度が低いと赤色セレンになり処理上好ましくないため液温を６５℃以上でセレンを回収することが好ましい。既存のセレン回収工程へ繰り返しても良い。
【００３８】
第一浸出工程と第二浸出工程を経た後の残渣には金属類が濃縮するため適当な方法で固液分離することができる。必要があれば硫酸により金属水酸化物を溶解して除くこともできる。たとえば銅は水酸化銅又は亜酸化銅として混入している場合には硫酸により当該水酸化銅又は亜酸化銅を除いてルテニウムやイリジウムから分離することができる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４０】
銅製錬から回収された電解スライムを硫酸により銅を除いた。濃塩酸と６０％過酸化水素水を添加して溶解し、固液分離してＰＬＳを得た。ＰＬＳを６℃まで冷却して卑金属分を沈殿除去した。ＤＢＣ（ジブチルカルビトール）とＰＬＳを混合して金を抽出した。
金抽出後のＰＬＳを７０℃に加温し、銅製錬転炉排ガス（即ち、二酸化硫黄を含むガス）を吹き込んで貴金属を還元し固液分離した。分離後の溶液を再度７０〜７５℃に加温し銅製錬転炉排ガスを吹き込んだ。これにより、粗セレンの沈殿を得た。次に、固液分離して粗セレンを分離し、セレン分離後液を得た。セレン分離後液を再度７０〜７５℃に加温し、銅製錬転炉排ガスを吹き込み、貴金属とセレンとテルルとの混合沈殿を得た。沈殿を固液分離し水洗して乾燥させた。
【００４１】
（実験例１）
亜硫酸ナトリウム（和光純薬工業社製、特級）を１０ｇ添加した（下記表１中の「〇」は亜硫酸ナトリウムを１０ｇ添加したことを意味する。）。そして、一回目の浸出として、１００ｇ／ＬのＮａＯＨ液を１５０ｍｌ注いで７８〜８０℃に加温した。８時間撹拌して静置後上澄み液を除いた。その後、二回目の浸出として、再度１００ｇ／ＬのＮａＯＨ液を１５０ｍｌ注いで７８〜８０℃に加温した（「〇」は亜硫酸ナトリウムを１０ｇ添加したことを意味する）。５時間撹拌後濾過し、残渣を希塩酸で洗浄しさらに水で洗浄した。８０℃で一晩乾燥した後重量を測定した。残渣はおよそ０．１ｇ程度を量り取り王水に溶解した。１００ｍｌに規正しイットリウムを内部標準として各種元素濃度をＩＣＰ−ＯＥＳ（セイコー社製ＳＰＳ３１００）で定量した。結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
亜硫酸ナトリウムを添加することによりセレンとテルルを効率よく浸出することができた。二度目の浸出でも亜硫酸ナトリウムがあれば効果的であるので、コストが許す限り亜硫酸ナトリウムを添加することが好ましい。残渣重量を比較すると、二回目の浸出よりも一回目の浸出で亜硫酸ナトリウムを添加したほうが良いことが分かる。還元剤がない二回目で単体テルルの一部も溶解していることがその理由であると考えられる。
【００４４】
（実験例２）
実験例１と同じ乾燥後の沈殿物を２０ｇ量り取った。表２に示すＮａＯＨ液を２００ｍｌと各亜硫酸Ｎａ量を添加した。一段目浸出として反応温度５０〜５５℃に調整し４５分間撹拌した。１５分ごとにサンプリングした。終了後、５Ｃのろ紙で吸引濾過した。
残渣をビーカーに移し５０ｇ／ＬのＮａＯＨ液２００ｍｌを入れ７０〜７５℃に調節した。場合により各ガスを供給し二段目浸出を行った。２０分ごとに分析用サンプルを採取した。８０分後に反応を停止し濾別した。残渣は１０倍希釈塩酸１０ｍｌで洗浄した後水洗、５０℃で一晩乾燥後重量を測定した。
浸出時の液濃度定量分析用サンプルを２ｍｌ分取し塩酸で２５倍に希釈し濃度をＩＣＰ−ＯＥＳで定量した。残渣はおよそ０．１ｇ程度を量り取り王水に溶解した。１００ｍｌに規正しイットリウムを内部標準として各種元素濃度をＩＣＰ−ＯＥＳ（セイコー社製ＳＰＳ３１００）で定量した。
【００４５】
【表２】
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【００４６】
一段目と二段目浸出の最終液濃度と回収した残渣の定量分析結果を表３に示す。亜硫酸ナトリウムを添加した場合は一段目でセレンとテルルが効果的に溶解していることが判る。添加量は多い程良く、３０ｇ以上では最終残渣重量が５ｇ以下となり良好な浸出が確認された。なお、「ＮＤ」とは未検出を意味する。
【００４７】
【表３】
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【００４８】
アルカリを添加した場合は一段目でもテルルは効果的に溶出できた。二段目でもテルルは溶解が見られたが二酸化硫黄を吹き込んだ場合はアルカリで溶解したテルルが再度還元されて沈殿するため最終残渣重量が多く、浸出液にテルルは分配しなかった。二段目でセレンのみを溶解したいときは二酸化硫黄の吹き込みが有効であることが分かった。
【００４９】
対象沈殿物の元のルテニウム品位は１．７ｗｔ％であったので、貴金属類の濃縮が効果的に達成されたことが分かった。表１のアルカリ浸出（１−４）と比べても反応速度は速く、濃縮の効果も高いことが分かった。
【００５０】
（実験例３）
実施例２において第一段浸出液として回収した液を混合して、ｐＨが１２．５であり、且つセレンを８．９ｇ／Ｌ、テルルを６．３ｇ／Ｌ含む液を調製した。この液を２００ｍｌ分取し、撹拌しながら表４に示す条件で中和した。特に指定しない限り室温で中和した。適当なｐＨの時に濃度定量用サンプルを分取し、５Ｃのろ紙で濾過後に２ｍｌ分取し塩酸で２５倍に希釈し濃度をＩＣＰ−ＯＥＳで定量した。
【００５１】
【表４】
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【００５２】
結果を図１に示す。効果的にテルルを沈殿できるのはｐＨ２〜８である。セレンも酸によるセレノ硫酸の分解により幾らか沈殿するものの８割以上は沈殿せずに溶液に残った。
【００５３】
塩化ナトリウムを添加した系、塩酸で中和した系ではｐＨ８からテルルの沈殿が急激に始まったことが分かった。塩化物イオンによるオキシテルル沈殿の効果であると推察される。また、温度は大きな影響を及ぼさなかった。
【図１】
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