(57)【要約】【課題】ダイラタンシー性を長期間発現させる。【解決手段】ダイラタンシー性流体組成物１０は、９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍ以上であり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％以上である粒子２０を３０体積％以上、７１体積％以下含有し、分散媒を２９体積％以上、７０体積％以下含有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍ以上であり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％以上である粒子を３０体積％以上、７１体積％以下含有し、分散媒を２９体積％以上、７０体積％以下含有することを特徴とするダイラタンシー性流体組成物。
【請求項２】
前記粒子が無機粒子である請求項１に記載のダイラタンシー性流体組成物。
【請求項３】
前記無機粒子が、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、及び、ドロマイトのうち少なくともいずれかを含む請求項２に記載のダイラタンシー性流体組成物。
【請求項４】
前記粒子のアスペクト比が１．５以上である請求項１〜３のいずれか一項に記載のダイラタンシー性流体組成物。
【請求項５】
前記分散媒が、水を主成分として含む請求項１〜４のいずれか一項に記載のダイラタンシー性流体組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイラタンシー性流体組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ウーブレック（片栗粉、またはコーンスターチの水懸濁液）に代表されるダイラタンシー性流体組成物は、緩慢な外力が加えられた場合、粒子は分散媒の移動に追従して均等に含まれる状態が維持される。しかし、急激な外力を加えた場合は、移動しやすい分散媒が粒子間から抜け、移動しにくい粒子同士が接触することにより大きな摩擦が発生して固まったように見える、いわゆる粒子凝集による渋滞効果が発生することによりダイラタンシー性を発現する。
【０００３】
特許文献１には、真球度が１．１以下で粒径が０．０５〜５μｍの無機粒子と、該無機粒子間に保持された液体とからなり、低剪断応力下でゾル状となり、高剪断応力下でゲル状となるダイラタンシー性流体組成物について記載されている。
【０００４】
特許文献２には、粒子径１μｍ〜２００μｍの固体微粒子と前記固体微粒子の密度の０．８〜１．２倍の密度を有する液体とから構成されるダイラタンシー組成物が記載されている。
【０００５】
特許文献３には、０．０５〜５μｍの無機粒子と、オルガノポリシロキサンとからなるダイラタンシー組成物について記載されている。
特許文献４には、２ｎｍ〜３０μｍの無機粒子と粒子分散剤とシリコーン媒体からなるダイラタンシー組成物について記載されている。
【０００６】
特許文献５には、１００ｎｍ〜１μｍのシリコーンレジン粉末と粒子分散剤とシリコーン媒体からなるダイラタンシー組成物について記載されている。
特許文献６には、１〜２０μｍの微粒子、水、ノニオン性界面活性剤、及び無機塩を含有するダイラタンシー性組成物について記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平８−２８１０９５号公報
【特許文献２】特開２００２−１７５１９号公報
【特許文献３】特開２００３−１７６４１５号公報
【特許文献４】特開２００４−２３１７６８号公報
【特許文献５】特開２００６−２０２７号公報
【特許文献６】特開２０１７−５２８２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ダイラタンシー性流体組成物は、緩慢な外力が加えられた場合には、粒子が分散媒の移動に追従して液体のように高い流動性を発現する必要がある。特許文献１〜６のダイラタンシー性流体組成物は、粒子と分散媒の比重差による沈降や、繰り返し外力が加わることによる粒子の破壊が起こることによって、短期間で緩慢な外力に対する流動性が著しく低下してしまう。ダイラタンシー性流体組成物の代表であるウーブレックも、粒子の沈降によって、ダイラタンシー性の発現時間は数十分にとどまる。
【０００９】
また、特許文献１〜６のダイラタンシー性流体組成物は、好ましい粒子形状として真球状で粒度分布が狭いことが記載されている。しかし、これも繰り返し外力が加わることによる粒子の破壊が起こることによって形状と粒度分布が変化し、ダイラタンシー性流体組成物の最大の特徴である急激な外力を加えた場合の粒子凝集による渋滞効果が著しく低下してしまう。
【００１０】
特許文献２、及び特許文献６では、微粒子の沈降防止のため、分散媒に無機塩を溶解させることで微粒子の比重に合わせるとしている。しかし、水不溶性の無機化合物や金属の比重(大半が２を超える)に相当する無機塩溶液を調製することは極めて困難であり、少なくとも特許文献６に例示されている無機塩では調製することはできない。比重の重い水溶液としては、わずかに塩化亜鉛溶液やポリタングステン酸ナトリウム溶液などが知られるが、安全性や価格面から、採用は現実的ではない。結局のところ、特許文献６で好ましい微粒子の材質とされている樹脂を選択せざるを得ず、無機化合物や金属に比べて繰り返し外力が加わることによる粒子の破壊がより一層起きやすくなり、ダイラタンシー性もより短期間で低下、消失してしまうことになる。
【００１１】
このように、従来技術によるダイラタンシー性流体組成物は、短期間でダイラタンシー性が低下してしまい、最終的には消失してしまうという問題がある。
また、特許文献４や特許文献５のようなナノサイズ粒子といった超微粒子を用いた場合、緩慢な外力が加えられた場合の流動性を確保するために分散剤や界面活性剤などを添加する必要がある。しかし、このような添加剤は粒子と分散媒の親和性を向上させるため、急激な外力に対する流動性も高めてしまい、結果として外力の変化に伴う粘度変化が小さくなり、ウーブレックのような強いダイラタンシー性を発現させることができない。
【００１２】
本発明は、こうした事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、ダイラタンシー性を長期間発現させることができるダイラタンシー性流体組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するためのダイラタンシー性流体組成物は、９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍ以上であり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％以上である粒子を３０体積％以上、７１体積％以下含有し、分散媒を２９体積％以上、７０体積％以下含有することを要旨とする。
【００１４】
この構成によれば、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％以上であることにより、粒子の沈降を抑制することができる。そのため、ダイラタンシー性の経時的な低下を抑制することができる。また、粒子の粒度分布が相対的に広いため、分散媒中での粒子の充填密度が比較的高く、急激な外力を加えた場合に粒子の渋滞効果が発生しやすく、強いダイラタンシー性が発現するとともに、粒子が沈降したとしても、粒子の凝集が抑制される。粒子が凝集して硬化することを抑制することができるため、沈降した粒子を容易に分散状態に戻すことができる。ダイラタンシー性が低下したとしても、容易に回復させることができるため、ダイラタンシー性を長期間発現させることができる。
【００１５】
また、上記粒子を３０体積％以上、７１体積％以下含有し、分散媒を２９体積％以上、７０体積％以下含有する組成物とすることによりダイラタンシー性が好適に発現する。
上記粒子の含有量が３０体積％未満で、分散媒が７０体積％を超える場合、急激な外力を加えても分散媒が粒子間から抜けきらず、粒子凝集による渋滞効果が発生し難くなる。上記粒子の含有量が７１体積％を超え、分散媒の含有量が２９体積％未満である場合、静置状態においてすでに粒子が接触した状態となり、緩慢な外力に対する流動性が著しく低下してしまう。
【００１６】
上記ダイラタンシー性流体組成物について、前記粒子が無機粒子であることが好ましい。無機粒子は、強度が比較的高いため、分散媒中で粒子同士が衝突しても形状が保持されやすい。そのため、粒子の形状変化に起因するダイラタンシー性の低下を抑制することができる。
【００１７】
上記ダイラタンシー性流体組成物について、前記無機粒子が、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、及び、ドロマイトのうち少なくともいずれかを含むことが好ましい。炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、及び、ドロマイトは、化学的に安定な材料であるため、分散媒中で安定した状態で分散させることができる。そのため、粒子の分散状態が変化することに起因するダイラタンシー性の低下を抑制することができる。
【００１８】
上記ダイラタンシー性流体組成物について、前記粒子のアスペクト比が１．５以上であることが好ましい。この構成によれば、粒子のアスペクト比が１．５以上であることにより、粒子の凝集を好適に抑制することができる。
【００１９】
上記ダイラタンシー性流体組成物について、前記分散媒が、水を主成分として含むことが好ましい。この構成によれば、ダイラタンシー性流体組成物を安価に製造することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、ダイラタンシー性を長期間発現させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】ダイラタンシー性流体組成物の模式図。
【図２】アスペクト比１．５以上の粒子からなるダイラタンシー性流体組成物の模式図。
【図３】従来技術のダイラタンシー性流体組成物の模式図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
ダイラタンシー性流体組成物の実施形態を説明する。
図１に示すように、ダイラタンシー性流体組成物１０は、９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍ以上であり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％以上である粒子２０と、分散媒３０とを有する。このような粒度分布を有する粒子２０が、分散媒３０中に分散されて分散体（流体組成物）を形成していることにより、流体組成物にダイラタンシー性が付与される。
【００２３】
分散媒３０中に分散される粒子２０としては、特に限定されないが、無機粒子であることが好ましい。無機粒子としては、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）、及び、ドロマイト（ＣａＭｇ（ＣＯ３）２）のうち少なくともいずれかを含むことが好ましく、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）、及び、ドロマイト（ＣａＭｇ（ＣＯ３）２）のうち少なくともいずれかを主成分として含むことがより好ましい。その中でも、炭酸カルシウムは、比較的安価に入手することができるため好ましい。ここで、「主成分」とは、５０質量％以上を意味するものとする。
【００２４】
９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差は１μｍ以上であることが好ましく、２μｍ以上であることがより好ましい。９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍ以上であることにより、粒度分布が相対的に広くなるため、分散媒３０中の粒子２０が沈降したとしても、粒子２０の凝集を抑制することができる。仮に、粒子２０が凝集したとしても、後述する回復操作を行うことによって、粒子２０の分散状態を容易に回復させることができる。９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差は、５μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましい。
【００２５】
粒子径が２μｍ以下の粒子２０の割合は２０体積％以上であることが好ましく、２５体積％以上であることがより好ましい。粒子径が小さな粒子２０の割合が相対的に大きくなるため、分散媒３０中での粒子２０の沈降を抑制することができる。粒子径が２μｍ以下の粒子２０の割合は、５０体積％以下であることが好ましく、４０体積％以下であることがより好ましい。
【００２６】
ダイラタンシー性流体組成物１０中の各成分の濃度は、粒子２０と分散媒３０の合計を１００体積％としたとき、粒子２０が３０体積％以上、７１体積％以下（以下、「３０〜７１体積％」とも記載する。）、分散媒３０が２９体積％以上、７０体積％以下（以下、「２９〜７０体積％」とも記載する。）であることが好ましい。尚、体積％で規定している理由は、ダイラタンシー性が発現するためには、急激な外力を加えた場合に粒子凝集による渋滞効果が発生する必要があり、これは流体組成物中における粒子と分散媒の体積比率に依存するためである。例えば、粒子２０に炭酸カルシウム（比重２．７１）、分散媒３０に水を選択した場合の重量比率の条件は、粒子２０が５４〜８７重量％、分散媒３０が１３〜４６重量％であることが好ましい範囲となり、粒子２０に炭酸マグネシウム（比重２．９６）、分散媒３０に水を選択した場合の重量比率の条件は、粒子２０が５６〜８８重量％、分散媒３０が１２〜４４重量％であることが好ましい範囲となる。
【００２７】
粒子２０の形状は、特に限定されない。球状であってもよいし、針状、柱状、板状、鱗片状、円柱形状の両端が尖った紡錘状であってもよい。真球度の悪い立方状、菱面体状、不定形状であってもよい。粒子２０のアスペクト比は、特に限定されないが、１．５以上であることが好ましく、２以上であることがより好ましい。
【００２８】
図２に示すように、アスペクト比が１．５以上である粒子６０を用いたダイラタンシー性流体組成物１０では、粒子６０の凝集はより好適に抑制され、沈降後でも間隙の多いラフな沈降層構造となるため、硬化を防ぐことができる。粒子６０のアスペクト比は、緩慢な外力が加えられた場合の高い流動性を発現させるために１０以下であることが好ましく、８以下であることがより好ましい。
【００２９】
分散媒３０としては、特に限定されず、水や有機溶媒を用いることができる。有機溶媒としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジオクチルフタレート、グリセリン等を用いることができる。分散媒３０は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。分散媒３０は、水を主成分として含むことが好ましい。水を主成分として含むと、ダイラタンシー性流体組成物を安価に製造することができる。ここで、水を主成分として含む際の「主成分」とは、５０体積％以上を意味するものとする。分散媒３０中の水の含有率は５０体積％以上であることが好ましく、９５体積％以上であることがより好ましい。
【００３０】
ダイラタンシー性流体組成物１０には、粒子２０と分散媒３０以外に、その他成分が含まれていてもよい。その他成分としては、増粘剤等の沈降抑制剤が挙げられる。
沈降抑制剤としての増粘剤は、分散媒３０に溶解して溶液の粘度を高くすることにより、粒子２０の沈降を抑制することができる。増粘剤としては、水溶性高分子を用いることができる。水溶性高分子としては、水溶性合成高分子や水溶性天然高分子を用いることができる。
【００３１】
水溶性合成高分子としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルスルホン、マレイン酸共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリジアリルアミン、ポリエチレンイミン、水溶性セルロース誘導体（例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロース硫酸エステルナトリウム等）、デンプン誘導体（例えば、酸化デンプン、ジアルデヒドデンプン、デキストリン、ブリティシュガム、アセチル化デンプン、リン酸デンプン、カルボキシメチルデンプン、ヒドロキシエチルデンプン、ヒドロキシプロピルデンプン等）が挙げられる。
【００３２】
水溶性天然高分子としては、例えば、アラビアガム、トラガカントガム、カラヤガム、グアーガム、タラガム、ローカストビーンガム、タマリンドガム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カラギーナン、ファーセルラン、寒天、ハイメトキシペクチン、ローメトキシペクチン、キチン、キトサン、デンプン（例えば、トウモロコシ、バレイショ、小麦、米、甘薯、タピオカ等由来のデンプン、αデンプン、可溶性デンプン等）、発酵法多糖類（例えば、キサンタンガム、プルラン、カードラン、デキストラン等）、蛋白質（例えば、カゼインナトリウム、ゼラチン、アルブミン等）、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸等が挙げられる。水溶性高分子は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。増粘剤の添加量としては、例えば、分散媒１００質量部に対して、０．０２〜２．０質量部であることが好ましい。
【００３３】
ダイラタンシー性流体組成物１０の製造方法について説明する。
ダイラタンシー性流体組成物１０は、以下に記載する配合工程、及び、混合工程を順に経ることにより製造される。
【００３４】
（配合工程）
配合工程は、所定の粒度分布となるように粒子を配合する工程である。
まず、平均粒子径がそれぞれ異なる粒子群を複数用意する。各粒子群は、例えば、公知の合成方法によって作製する（例えば、炭酸カルシウムであれば、水酸化カルシウム水懸濁液に炭酸ガスを反応させて合成炭酸カルシウム粒子を得る、いわゆる炭酸ガス反応法など）。反応温度や反応時間などの諸条件を変えたり、必要に応じて反応後の炭酸カルシウム水懸濁液や脱水工程、乾燥工程において分級したりすることにより、様々な粒子形状や平均粒子径の異なる粒子を作製することができる。公知の粉砕機によって、粒子２０の原料である塊状物を粉砕し、粉砕によって形成した粒子を所定の平均粒子径となるように篩や空気分級機を用いて分級して作製することも可能である。各粒子群を、所定の割合で配合することにより、９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍ以上であり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％以上である粒子２０を作製することができる。粒子２０の平均粒子径は、公知の粒度分布測定装置を用いて測定することができる。原料が塊状物ではなく、合成物のように初めから所定の粒度分布を有する粒子状である場合は、塊状物の粉砕は省略して、原料の粒子を分級することによって、各粒子群を作製してもよい。
【００３５】
（混合工程）
混合工程は、配合工程で得られた粒子２０と、分散媒３０とを混合する工程である。
混合工程は、容器に予め所定量の分散媒３０を入れた状態で、攪拌治具で分散媒３０を攪拌しながら容器内に所定量の粒子２０を添加することによって行うことができる。攪拌時間は、特に限定されないが、１５〜１２０分間行うことが好ましい。混合工程は、容器内に所定量の粒子２０を充填した状態で、攪拌治具で攪拌しながら、所定量の分散媒３０を添加することによって行ってもよい。
【００３６】
上記の工程を行うことにより、９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍ以上であり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％以上である粒子２０を３０体積％以上、７１体積％以下含有し、分散媒３０を２９体積％以上、７０体積％以下含有するダイラタンシー性流体組成物１０を作製することができる。
【００３７】
本実施形態の作用及び効果について説明する。
（１）図３に示すように、従来技術のダイラタンシー性流体組成物４０は、粒度分布が相対的に狭い粒子５０を用いて作製されているため、時間経過とともに粒子５０が沈降すると凝集しやすくなる。粒子５０が凝集すると、分散媒３０と粒子５０が分離した状態となり、ダイラタンシー性が低下する。さらに、粒子５０が層状に堆積して硬化するため、ダイラタンシー性を回復させることが難しくなる。これに対し、図１に示すように、本実施形態のダイラタンシー性流体組成物１０は、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％以上であり、粒子径の小さな粒子が一定割合含まれていることによって、分散媒中での粒子２０の沈降を抑制することができる。そのため、ダイラタンシー性の経時的な低下を抑制することができる。さらに、９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍ以上であり、粒子２０の粒度分布が相対的に広いため、時間経過とともに粒子２０が沈降したとしても、粒子２０の凝集が抑制される。粒子２０が凝集して硬化することを抑制することができるため、回復操作によって、沈降した粒子２０を容易に分散状態に戻すことができる。したがって、ダイラタンシー性が低下したとしても、容易に回復させることができるため、ダイラタンシー性を長期間発現させることができる。回復操作は特に限定されず、ダイラタンシー性流体組成物１０を攪拌したり、振動を付与したりする方法等を適宜採用することができる。
【００３８】
また、上記粒子を３０〜７１体積％含有し、分散媒を２９〜７０体積％含有する組成物とすることによりダイラタンシー性を好適に発現させることができる。
（２）粒子２０が無機粒子である。無機粒子は、強度が比較的高いため、分散媒３０中で粒子２０同士が衝突しても形状が保持されやすい。したがって、粒子２０の形状変化に起因するダイラタンシー性の低下を抑制することができる。
【００３９】
（３）無機粒子が、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、及び、ドロマイトのうち少なくともいずれかを含む。炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、及び、ドロマイトは、化学的に安定な材料であるため、分散媒３０中で安定した状態で分散させることができる。したがって、粒子２０の分散状態が変化することに起因するダイラタンシー性の低下を抑制することができる。
【００４０】
（４）粒子２０のアスペクト比が１．５以上である。粒子２０のアスペクト比が１．５以上であることにより、粒子２０の凝集を好適に抑制することができる。したがって、粒子２０が沈降したとしても、粒子２０が凝集して硬化することを好適に抑制することができる。
【００４１】
（５）分散媒が、水を主成分として含む。したがって、ダイラタンシー性流体組成物を安価に製造することができる。
本実施形態は、次のように変更して実施することも可能である。また、上記実施形態の構成や以下の変更例に示す構成を適宜組み合わせて実施することも可能である。
【００４２】
・ダイラタンシー性流体組成物１０が有する粒子２０は無機粒子に限定されない。分散媒３０中で粒子２０同士が衝突しても形状が保持される程度の強度を有していれば、粒子２０は有機物で構成されていてもよい。有機物としては、例えば、樹脂が挙げられる。
【００４３】
上述した実施形態やその変形例から把握できる技術的思想について、それらの効果とともに以下に記載する。
・沈降抑制剤を有するダイラタンシー性流体組成物。
【００４４】
沈降抑制剤を有することにより、粒子２０の沈降を抑制することができる。そのため、ダイラタンシー性の経時的な低下を抑制することができる。
【実施例】
【００４５】
以下、上記実施形態をさらに具体化した実施例について説明する。
（実施例１）
炭酸ガス反応法にて紡錘状の合成炭酸カルシウム粒子からなる平均粒子径の異なる複数種の粒子を作製した。さらに炭酸カルシウムが主成分である石灰石を粉砕し、分級して鱗片状、菱面体状、及び、不定形状の粒子が混在する平均粒子径が異なる複数種の粒子を作製した。作製した各粒子群を配合することによって、９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が２μｍであり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％である粒子２０を作製した。粒子２０は、紡錘状、鱗片状、菱面体状、不定形状の粒子が混在する状態で形成されており、アスペクト比は、２．５であった。
【００４６】
次に、容器内に分散媒３０としての水４０ｇを入れ、攪拌治具で攪拌しながら、上記粒子２０を１００ｇ添加した。６０分間攪拌して混合することによって、粒子含有量が４８．０体積％のダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。粒子の９０％粒子径、１０％粒子径、及び、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合は、株式会社堀場製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置ＬＡ−５００にて測定した。粒子２０のアスペクト比は、粒子の平均短径と平均長径の比である。平均短径は、無作為に撮影した倍率３，０００倍、ないし２０，０００倍の電子顕微鏡写真において２本の対角線上の粒子に対して電子ノギスにて粒子の中心を通る最も短い弦を測定してこれを粒子の短径とし、その平均値を求め平均短径とした。同様に、電子顕微鏡写真において２本の対角線上の粒子の最も長い弦を測定してこれを粒子の長径とし、その平均値を求め平均長径とした。
【００４７】
（実施例２）
９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が３μｍであり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％である粒子２０を作製した。粒子２０のアスペクト比は、２．０であった。この粒子２０を用いたこと以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。
【００４８】
（実施例３）
９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍであり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が３０体積％である粒子２０を作製した。粒子２０のアスペクト比は、３．７であった。この粒子２０を用いたこと以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。
【００４９】
（実施例４）
ダイラタンシー性流体組成物１０を作製するにあたり、分散媒３０としての水を１５ｇとし、粒子含有量を７１．０体積％とした以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。
【００５０】
（実施例５）
ダイラタンシー性流体組成物１０を作製するにあたり、分散媒３０としての水を８６ｇとし、粒子含有量を３０．０体積％とした以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。
【００５１】
（実施例６）
粒子の原料として石灰石を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてダイラタンシー性流体組成物を作製した。粒子は鱗片状、菱面体〜不定形状の粒子が混在する状態で形成されており、アスペクト比は、１．３であった。
【００５２】
（実施例７）
９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が５μｍであり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％である粒子２０を作製した。粒子２０のアスペクト比は、１．５であった。この粒子２０を用いたこと以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。
【００５３】
（実施例８）
９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が１μｍであり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が４０体積％である粒子２０を作製した。粒子２０のアスペクト比は、３．８であった。この粒子２０を用いたこと以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。
【００５４】
（実施例９）
粒子２０の原料としてドロマイト（苦灰石）粉末と合成炭酸マグネシウムを用いたこと以外は、実施例１と同様にして粒子含有量が４６．３体積％のダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。粒子２０は、板状、鱗片状、菱面体〜不定形状の粒子が混在する状態で形成されており、アスペクト比は、７．８であった。
【００５５】
（実施例１０）
分散媒３０に、沈降抑制剤としてポリビニルアルコール０．１ｇを入れた以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。
【００５６】
（実施例１１）
分散媒として、エチレングリコールを用いたこと以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物１０を作製した。
【００５７】
（比較例１）
９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が０．５μｍであり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が２０体積％である粒子を作製した。粒子のアスペクト比は、３．５であった。この粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物を作製した。
【００５８】
（比較例２）
９０％粒子径（ｄ９０）と１０％粒子径（ｄ１０）の差が２μｍであり、粒子径が２μｍ以下の粒子の割合が１０体積％である粒子を作製した。粒子のアスペクト比は、１．８であった。この粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にダイラタンシー性流体組成物を作製した。
【００５９】
（評価試験）
実施例１〜１１、比較例１、２のダイラタンシー性流体組成物について、ダイラタンシー性を測定した。
【００６０】
ダイラタンシー性の測定は、以下の方法により行った。
ハーキュレス型回転粘度計（熊谷理機工業社製ＫＲＫ高剪断型粘度計）を用いて、ローター回転速度を０〜８，８００ｒｐｍに変化させて流体組成物の粘度を測定した。１００〜５００ｒｐｍの低速回転時の低粘度状態の最低粘度Ａと５００ｒｐｍより高い高速回転時の高粘度状態の最高粘度Ｂの比Ｂ／Ａをダイラタンシー係数とした。ダイラタンシー係数が５以上となった場合をダイラタンシー性の発現とした。
【００６１】
（ダイラタンシー性発現日数）
ダイラタンシー性の発現日数の評価は、以下の方法により行った。各実施例及び比較例のダイラタンシー性流体組成物について、１日に１回、ダイラタンシー性を測定した。ダイラタンシー性流体組成物が経時変化により硬化し、ダイラタンシー係数が５未満となるまでの日数を計測した。
【００６２】
（ダイラタンシー性維持評価）
ダイラタンシー性の維持評価は、以下の方法により行った。各実施例及び比較例毎にダイラタンシー性流体組成物を５個作製し、上記ダイラタンシー性発現日数を評価して、ダイラタンシー性の発現日数の平均値が５日間未満のものを「×」、５日間以上３０日間未満のものを「○」、３０日間以上のものを「◎」とした。
【００６３】
（ダイラタンシー性回復評価）
ダイラタンシー性の回復評価は以下の方法により行った。
経時変化により硬化し、ダイラタンシー性の測定が不可能となったダイラタンシー性流体組成物が入った容器に対して、ＪＩＳ  Ｋ  ００６９試験法に準じたふるい振とう機を用いて、振幅約７０ｍｍ、振動数約６０回／分の振動を３０分間付与して回復操作を行った後、ダイラタンシー性を測定した。流動性が回復しなかったもの、回復が不十分でダイラタンシー係数が５未満であったものを「×」、作製直後と同様の５以上に回復したものを「○」とした。
【００６４】
【表１】
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表１に示すように、比較例１、２では、ダイラタンシー性の発現日数が５日未満しかなく、ダイラタンシー性が短期間しか発現しなかった。沈降による硬化も著しく、回復操作によるダイラタンシー性の回復はできなかった。これに対し、本実施形態の粒度分布を有する実施例１〜１１はいずれも、ダイラタンシー性の発現日数が１週間以上であり、ダイラタンシー性が長期間発現することが確認された。特に、実施例２、１０では、ダイラタンシー性の発現日数が３０日間以上であり、ダイラタンシー性がより長期間発現することが確認された。さらに回復操作を行うことにより、作製時と同様のダイラタンシー性を回復することができた。なお、回復操作を繰り返すことにより、５年間以上に渡って作製時と遜色ないダイラタンシー性が維持できることを確認した。
【符号の説明】
【００６５】
１０…ダイラタンシー性流体組成物、２０…粒子、３０…分散媒。
【図１】
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【図２】
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【図３】
2020105057.tif 000006