(57)【要約】【課題】  ニッケル粉末の粒径のばらつきを抑制してシャープな粒度分布を持つと共に、原料のニッケル塩が異なった製造ロットであっても、ほぼ同じ平均粒径と粒度分布を持つニッケル粉末の製造の再現が可能な湿式還元反応を利用したニッケル粉末の製造方法を提案する。【解決手段】  ニッケル塩水溶液に還元剤を加えて前記ニッケル塩水溶液中のニッケルイオンを還元する湿式還元工程を経るニッケル粉末の製造方法であって、前記湿式還元工程を経る前に、２．０〜４．５のｐＨで、酸化還元電位が−３００ｍＶ〜−４３０ｍＶとなるように、前記ニッケル塩水溶液を調整するニッケル塩水溶液調整工程を経ることを特徴とするニッケル粉末の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル塩水溶液に還元剤を加えて前記ニッケル塩水溶液中のニッケルイオンを還元する湿式還元工程を経るニッケル粉末の製造方法であって、
前記湿式還元工程を経る前に、２．０〜４．５のｐＨで、酸化還元電位が−３００ｍＶ〜−４３０ｍＶとなるように、前記ニッケル塩水溶液を調整するニッケル塩水溶液調整工程を経ることを特徴とするニッケル粉末の製造方法。
【請求項２】
前記ニッケル塩水溶液が銅を含み、前記ニッケル塩水溶液に含まれる全銅量が、１質量ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項３】
前記ニッケル塩水溶液調整工程が、前記ニッケル塩水溶液にニッケル粉末を加えることを特徴とする請求項１または２に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項４】
前記ニッケル塩水溶液調整工程が、前記ニッケル塩水溶液にニッケルを溶解することができる酸を加えることを特徴とする請求項３に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項５】
前記ニッケル塩水溶液が、塩化ニッケルまたは硫酸ニッケルを水に溶解したニッケル塩水溶液であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項６】
前記湿式還元工程を経て得られるニッケル粉末の平均粒径が、０．０５〜０．５μｍであることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のニッケル粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、湿式ニッケル粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル粉末は、厚膜導電体を作製するための導電ペーストの材料として使用され、電気回路の形成や、積層セラミックコンデンサ（ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ  ｃｅｒａｍｉｃ  ｃａｐａｃｉｔｏｒｓ；ＭＬＣＣ）および多層セラミック基板等の積層セラミック部品の電極などに用いられている。
【０００３】
この電極が使用される積層セラミックコンデンサは、例えば、金属粉末にニッケル粉末を用いた場合は、次のような方法で製造される。
まず、ニッケル粉末と、エチルセルロース等の樹脂と、ターピネオール等の有機溶剤等とを混練して得られた導電ペーストを、厚さ１０μｍ以下の誘電体グリーンシート（セラミックグリーンシート）上にスクリーン印刷・乾燥して内部電極用のニッケル塗膜を作製する。
【０００４】
次に、印刷された内部電極用のニッケル塗膜と誘電体グリーンシートが交互に重なるように積層し、圧着して積層体を作製する。
作製した積層体を所定の大きさにカットし、有機バインダとして使用したエチルセルロース等の樹脂の燃焼除去を行うための脱バインダ処理を行った後、１３００℃程度の高温焼成による誘電体、および内部電極（ニッケル膜）の焼結を進め、誘電体層と内部電極層が互いに積層したセラミック体を得る。そして、このセラミック体に外部電極を取り付け、積層セラミックコンデンサとする。
なお、上記積層体の脱バインダ処理は、ニッケル粉末が酸化しないように、極めて微量の酸素を含んだ雰囲気下にて行われる。
このような積層体では、内部電極を構成するニッケル粉末の平均粒径は、１μｍ以下であり、各ニッケル粒子の粒径はそろっていることが望ましい。
【０００５】
ところで、厚膜導電体に使用されるニッケル粉末の合成方法には、化学気相法やプラズマによって合成する乾式還元反応法、ニッケル塩水溶液と還元性を有する水溶液とを混合することでニッケル粉末を得る湿式還元反応法などがある。
湿式還元反応法の主原材料は、特許文献１にあるように、ニッケル粉末となるニッケル塩水溶液、ニッケル粉末の粒径制御剤となるニッケルよりもイオン化傾向が小さい金属塩水溶液、ニッケルやニッケルよりもイオン化傾向が小さい金属に対して還元性を有する水溶液、ニッケル粉末の形態に関わる錯化剤、ニッケルの還元速度を制御する強アルカリ物質が添加されている。
【０００６】
この湿式還元反応法に使われる主原材料であるニッケル塩水溶液は、市販されているニッケル塩の結晶を溶解し、ニッケル濃度を所定濃度にしてから使用することが多い。例えば、ニッケル塩である塩化ニッケルや硫酸ニッケルは、めっき、アルミ発色用、触媒用、電池材料用等に使用されることから、亜鉛、銅、鉛、鉄などの不純物が数十質量ｐｐｍ〜数十質量ｐｐｂであり非常に高純度である。
【０００７】
しかしながら、市販されているニッケル塩の結晶を溶解し、そのまま使用すると、湿式還元反応後のニッケル粉末の粒度分布が広くなったり、溶解するニッケル塩のロットが異なる度に、ほぼ同一の還元条件下で還元処理を行なっても、得られる湿式還元反応後のニッケル粉末の平均粒径が異なったり、同じ平均粒径が得られても、その粒度分布が違ってしまう場合が見られた。
そのため、湿式還元反応後のニッケル粉末の粒度分布がシャープであり、かつニッケル塩のロットが異なっても湿式還元反応後のニッケル粉末の平均粒径が一定で、且つ同じ粒度分布を再現可能であるニッケル塩が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１４−１８９７９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
このような状況の中で、本発明の課題とするところは、ニッケル粉末の粒径のばらつきを抑制してシャープな粒度分布を持つと共に、原料のニッケル塩が異なった製造ロットであっても、同じ平均粒径と粒度分布を持つニッケル粉末の製造の再現が可能な湿式還元反応を利用したニッケル粉末の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１の発明は、ニッケル塩水溶液に還元剤を加えて前記ニッケル塩水溶液中のニッケルイオンを還元する湿式還元工程を経るニッケル粉末の製造方法であって、前記湿式還元工程を経る前に、２．０〜４．５のｐＨで、酸化還元電位が−３００ｍＶ〜−４３０ｍＶとなるように、前記ニッケル塩水溶液を調整するニッケル塩水溶液調整工程を経ることを特徴とするニッケル粉末の製造方法である。
【００１１】
本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記ニッケル塩水溶液が銅を含み、前記ニッケル塩水溶液に含まれる全銅量が、１質量ｐｐｍ未満であることを特徴とするニッケル粉末の製造方法である。
【００１２】
本発明の第３の発明は、第１及び第２の発明におけるニッケル塩水溶液調整工程が、前記ニッケル塩水溶液にニッケル粉末を加えることを特徴とするニッケル粉末の製造方法である。
【００１３】
本発明の第４の発明は、第３の発明におけるニッケル塩水溶液調整工程が、前記ニッケル塩水溶液にニッケルを溶解することができる酸を加えることを特徴とするニッケル粉末の製造方法である。
【００１４】
本発明の第５の発明は、第１から４の発明におけるニッケル塩水溶液が、塩化ニッケル、または硫酸ニッケルを水に溶解したニッケル塩水溶液であることを特徴とするニッケル粉末の製造方法である。
【００１５】
本発明の第６の発明は、第１から５の発明における湿式還元工程を経て得られるニッケル粉末の平均粒径が、０．０５〜０．５μｍであることを特徴とするニッケル粉末の製造方法である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、粒径のばらつきの少ない粒度分布がシャープなニッケル粉末を得ることができる。
即ち、ｐＨと酸化還元電位が制御された還元性のニッケル塩水溶液を用いることで、合成されたニッケル粉末は、その粒度分布がシャープになり、かつニッケル塩水溶液の原料となるニッケル塩のロットが異なっても、合成されたニッケル粉末は、その平均粒径や粒度分布において再現性あるニッケル粉末を得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施例１における湿式還元反応後のニッケル粉末のＳＥＭ像である。
【図２】比較例１における湿式還元反応後のニッケル粉末のＳＥＭ像である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係るニッケル粉末の製造方法は、ニッケル塩水溶液に還元剤を加え、ニッケル塩水溶液中のニッケルイオンを還元してニッケル粉末を得る湿式還元工程を経たニッケル粉末の製造方法であって、ニッケル塩水溶液が湿式還元工程に供される前に、ｐＨを２．０〜４．５の範囲とし、酸化還元電位が−３００ｍＶ〜−４３０ｍＶとなるようなニッケル塩水溶液を得るニッケル塩水溶液調整工程を実施することを特徴とするものである。
【００１９】
さらに、本発明において、湿式還元反応によってニッケル粉末を合成する際には、ニッケル塩水溶液、ニッケル粉末の粒径制御剤となるニッケルよりも貴な金属塩の水溶液、錯化剤、ニッケル等の金属イオンを還元するための還元剤水溶液、反応速度を制御するためのアルカリ性物質が用いられる。
そこで、本発明に係るニッケル粉末の製造方法を、（１）湿式還元工程を伴うニッケル粉末の一般的な製造工程、（２）一般的な製造工程に対する本発明の特徴の順に説明する。
【００２０】
（１）湿式還元工程を伴うニッケル粉末の一般的な製造工程
＜１：ニッケル塩水溶液調整工程＞
ニッケル塩水溶液は、塩化ニッケル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケルなどのニッケル塩化合物から適宜選べばよい。少なからず合成されたニッケル粉末には、選ばれたニッケル塩の陰イオンに起因する元素が残留するため、残留しても構わない元素からニッケル塩を選べばよい。塩化ニッケルの塩素イオンは、ニッケル粉末の内部に取り込まれにくく、洗浄によって除去しやすいので、塩化ニッケルが好ましい。また、湿式還元後の廃液の処理の観点からも、塩化ニッケルが好ましい。
【００２１】
塩化ニッケルを選択した場合、その塩化ニッケル水溶液の濃度は、含まれるニッケルの濃度が５０〜２００ｇ／リットルの範囲に調整されるような濃度が望ましい。このニッケルの濃度が低すぎると、相対的に大型の設備が必要となることや廃液量が増えるので効率的ではない。一方で、濃度が高すぎると、還元反応の制御が難しくなる。
【００２２】
＜２：湿式還元工程＞
湿式還元工程では、ニッケル塩水溶液に粒径制御剤を添加した後、還元剤を添加し、還元処理が行われる。湿式還元工程について詳細に説明する。
ニッケル粉末の粒径制御剤となる金属は、ニッケルよりもイオン化傾向が小さい銅、パラジウム、プラチナ、ロジウムなどから選べばよく、ニッケルと固溶するパラジウムや銅が望ましい。粒径制御剤となる金属は、ニッケル塩からニッケル粉末が合成される際の核として作用し、核数を制御することでニッケル粉末の粒径を制御することができる。ニッケルと固溶しない元素であっても、核として作用する金属と固溶できるのであれば、核を微細化し、一つのニッケル粒子に含まれるニッケル以外の金属含有量を減らすことができ、ニッケル粉末の高純度化が可能となるため添加することが望ましい。
【００２３】
ニッケルと固溶する元素の添加量は、全ニッケル量に対して５００質量ｐｐｍよりも多く添加してもニッケル粉末は微細化できないので、５００質量ｐｐｍ以下であれば良い。銅やパラジウムといった核となる元素と固溶する元素は、全ニッケル量に対して５０質量ｐｐｍ以下であれば良い。それ以上添加しても核を微細化して、ニッケル粉末を微細化する効果は得られない。
【００２４】
核となる金属の微粒子は、凝集していると実質的に核として作用する核数が少なくなり、一つのニッケル粉末の粒子に含まれる量が多くなることによってニッケル粉末の純度が下がり、更にはニッケル粉末の平均粒径が大きくなってしまうため、単分散であることが望ましい。
核となる金属の微粒子の凝集を抑制し単分散を保持するためには、保護コロイド作用を有する分子が添加されていることが望ましい。保護コロイド作用を有する材料としては、ゼラチンやポリビニルピロリドンといった高分子材料や界面活性剤が適している。添加する量は、ニッケルに対して０．００２５〜０．５質量％以下であることが望ましい。多すぎるとニッケルイオンの還元を阻害してしまうことがあり、少なすぎると所望の保護コロイド効果が得られないためである。
【００２５】
さらに、湿式還元工程でのニッケル塩水溶液には、ニッケルイオンと錯形成する錯化剤を添加することは有益である。錯化剤は、ニッケル錯体が形成できればよく、アミノ基、カルボキシル基、スルホ基、ヒドロキシル基、アルキル基などを有した化合物が適している。錯化剤の添加でニッケルが錯イオンを形成すると、還元工程を経て得られるニッケル粉末の形状が球状となる。
【００２６】
また湿式還元工程では、ニッケル塩水溶液をアルカリ性にすることが望ましい。アルカリ性物質としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが適しており、ニッケルイオンがニッケル粉末まで還元される際の反応速度にｐＨが関係しているため、ｐＨは１２以上となっていることが望ましい。また、ｐＨが所定の値以上でも、湿式還元工程が行われる系内でのニッケル粉末の析出速度、言い換えると反応速度を考慮してアルカリ性物質の添加量を検討する必要がある。
【００２７】
即ち、湿式還元工程の系でのアルカリ性物質の添加量を適宜選択し、ニッケル粉末の粒径や粒度分布が適切な範囲となるようにする必要がある。アルカリ性物質の添加量が不適切な場合は、ニッケル粉末の各粒子が析出する速度が遅くなることがあり、結果的に、湿式還元工程に要する時間が長くなるので、初めに析出したニッケル粒子はより成長して大きくなり、後から析出したニッケル粒子は成長しきれずに小さいので、ニッケル粉末の粒径のばらつきが大きくなり広い粒度分布を持ってしまう。
【００２８】
これらの湿式還元反応の原材料としては市販されている試薬や工業製品を、そのまま使用する若しくは溶解して水溶液として使用すれば、ニッケル粉末を得ることができる。
【００２９】
（２）一般的な製造工程に対する本発明の特徴
本発明に係るニッケル粉末の製造方法では、ニッケル塩水溶液調整工程で、ｐＨが２．０〜４．５で、酸化還元電位が−３００ｍＶ〜−４３０ｍＶとなるように、使用するニッケル塩水溶液を調整することを特徴とする。
【００３０】
ニッケル粉末を工業製品として安定的に生産し提供しようとした場合に、試薬や工業製品のニッケル塩化合物を、そのまま使用すると、ニッケル粉末の粒度分布が広くなったり、ニッケル塩化合物のロットが異なる度に湿式還元反応後のニッケル粉末の平均粒径や粒度分布が異なったりすることがある。
その原因を調査した結果、ニッケル粉末の粒度分布が変化したり、平均粒径が異なったりする要因の一つとして、工業製品のニッケル塩化合物には、ニッケルよりも貴な金属（イオン化傾向が小さい金属）である銅が数質量ｐｐｍ程度含まれている場合があり、ニッケル塩化合物のロットが変化する毎に銅量が変化していることをつきとめた。
【００３１】
また、ニッケル塩化合物を水に溶解して得られるニッケル塩水溶液のｐＨや電子授受の指標になる酸化還元電位を制御することで、湿式還元反応で得られるニッケル粉末の粒度分布をシャープにすることができる。このニッケル塩水溶液のｐＨ制御が必要な理由としては、添加されるアルカリ性物質の添加量によるｐＨ制御だけでなく、ニッケル塩水溶液調整工程でのニッケル塩水溶液のｐＨが精密に制御されることによる、湿式還元反応系内の精密なｐＨ制御によるニッケルイオン（錯化剤による錯イオンも含む)の過飽和度（溶解度）や核剤の電荷的な制御が必要であるためと考えられる。
【００３２】
そこで、ニッケル塩水溶液調整工程では、ｐＨを２．０〜４．５の範囲とすることが必要である。上述の通り、ニッケル化合物を水に溶解して得られるニッケル塩水溶液には、ニッケルよりもイオン化傾向が小さい金属のイオンが含まれている。ここで、ニッケル塩水溶液のｐＨを２．０〜４．５の範囲とすることで、ニッケルイオンがニッケル粉末となることを抑制しつつ、ニッケル塩水溶液に含まれるニッケルよりも貴な金属イオンが金属として析出しやすい。
ここで、ｐＨを２．０〜４．５の範囲にするために添加する酸は、ニッケルを溶解できる酸である。
【００３３】
また酸化還元電位の制御が必要な理由としては、酸化還元電位を制御し還元性のニッケル塩水溶液とすることで、ニッケル塩に含まれている極微量のニッケルよりもイオン化傾向の小さい金属イオンを完全に析出させて除去するためである。
ｐＨや酸化還元電位を調製したニッケル塩水溶液を用いて、湿式還元反応を行ったところ、ｐＨが２．０〜４．５、酸化還元電位が−３００ｍＶ〜−４３０ｍＶのニッケル塩水溶液の場合においては、還元できたニッケル粉末の粒度分布がシャープであり、ニッケル塩水溶液に含まれている銅量が１質量ｐｐｍ未満とすることができる。異なるロットのニッケル塩化合物を用いたニッケル塩水溶液を、同様に、ｐＨが２．０〜４．５、酸化還元電位が−３００ｍＶ〜−４３０ｍＶに調製されたニッケル塩水溶液に対して湿式還元反応を行ったところ、得られたニッケル粉末の平均粒径、粒度分布は、ほぼ同じとすることができる。
【００３４】
ニッケル塩水溶液調整工程でのｐＨや酸化還元電位を制御したニッケル塩水溶液の調製方法としては、例えば、ニッケル塩水溶液を５５℃に加温保持して、ニッケル塩化合物のニッケル量に対して０．５質量％〜５質量％のニッケル粉末を添加して、ｐＨおよび酸化還元電位の変化を確認しながらｐＨが２．０〜４．５、酸化還元電位が−３５０ｍＶ〜−４３０ｍＶになるように３５体積％の酸を添加して、０．６時間〜１０時間の範囲で撹拌する。その後、一昼夜、静置沈降し、その後、フィルターを通過させて、析出した銅などのニッケルよりも貴な金属を除去すればよい。ニッケル粉末の添加量や攪拌時間は、その後の還元工程を経て得られるニッケル粉末の平均粒径の変動係数（ＣＶ値）を考慮して適宜定めればよい。ただし、攪拌時間が０．６時間未満では、ニッケル塩水溶液調整工程でのニッケル塩水溶液の酸化還元電位が−３５０ｍＶを超えることがあり留意する必要がある。また、フィルターは、孔径が０．１μｍ以下のものを用いることができる。
本工程で、ニッケル塩水溶液に添加するニッケル粉末の量は、ニッケル塩水溶液に含まれるニッケルよりも貴な金属（イオン化傾向の小さい金属）が析出できる量であれば良い。事前にニッケルよりも貴な金属の量が分かっているなら、その金属のモル数に相当するニッケル粉末の量を添加すれば良い。
【００３５】
ここで、ニッケル粉とともに添加する酸としては、ニッケルを溶解できるものであれば良く、還元反応への影響を考慮すると、ニッケル塩に含まれる塩基成分から構成される酸が望ましい。すなわち、例えば塩化ニッケル水溶液の場合には塩酸が望ましく、硫酸ニッケル水溶液の場合には硫酸が望ましい。
上記のようにニッケル粉とともにニッケルを溶解できる酸を添加することにより、ニッケル粉を溶解させてニッケル塩水溶液中のニッケルをイオンの状態（錯化剤による錯イオンも含む)に保つことができるので、ニッケル塩水溶液の調整を効率よく行うことができる。
【００３６】
＋２価の銅ならば、Ｃｕ２＋＋Ｎｉ０→Ｃｕ０＋Ｎｉ２＋であることから、含まれる銅量と当モル量以上のニッケル粉末を添加すればよいし、プラス１価の銅ならば２Ｃｕ１＋＋Ｎｉ０→２Ｃｕ０＋Ｎｉ２＋であることから、銅量の半分以上のモル量のニッケル粉末を添加すればよいことになる。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。なお、実施例で示すニッケル粉末の粒度分布および平均粒径、およびニッケル塩水溶液に含まれる銅量は、以下に示す通りである。
【００３８】
（１）．ニッケル粉末の平均粒径
ニッケル粉末をＳＥＭにより倍率２０，０００倍で観察して粒子形状を測定した。また平均粒径は、その観察像の写真を撮影し、写真中の粒子形状の全様が見える粒子の面積を測定し、面積から各粒子の直径を求め、その平均値により定めた。
【００３９】
（２）ニッケル粉末の粒度分布
ニッケル粉末をＳＥＭにより倍率１０，０００倍で観察して粒子形状を測定した。また平均粒径は、その観察像の写真を撮影し、写真中の粒子形状の全様が見える粒子の面積を測定し、面積から各粒子の直径を求め、各粒子の直径とした。その後、平均粒径と標準偏差からＣＶ値を求め、そのＣＶ値をニッケル粉末のばらつき度合とした。
【００４０】
（３）ニッケル塩水溶液のｐＨ、および酸化還元電位
ニッケル塩水溶液のｐＨおよび酸化還元電位は、ポータブルのｐＨおよび酸化還元電位計を用いて測定した。
【００４１】
（４）ニッケル塩水溶液に含まれる銅量
ニッケル塩水溶液をＩＣＰにて測定して、含まれる銅量を算出した。
【実施例１】
【００４２】
市販の塩化ニッケルの結晶を純水で溶解して、ニッケル濃度１１０ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液２Ｌを作製し、その水溶液に３５質量％の塩酸を５ｍＬ添加した後に、４５℃まで昇温、撹拌保持した。その後、５ｇのニッケル粉末を添加して１５０分撹拌保持した後に、室温まで降温し、ＩＣＰにてニッケル濃度を測定して純水を添加してニッケル濃度が１００ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液に調製した。その塩化ニッケル水溶液のｐＨ、酸化還元電位、銅濃度を測定した。
その結果を表１に示す。
【００４３】
この塩化ニッケル水溶液を用いて湿式還元反応を行った。
純水３Ｌに、シリコン系界面活性剤２ｇとパラジウム濃度が１００ｇ／Ｌのジクロロテトラアンミンパラジウム水溶液を用いてニッケルに対してパラジウム量が２質量ｐｐｍになるように添加した。その後に、６０体積％ヒドラジン１８０ｍＬを添加し、次に水酸化ナトリウム顆粒６０ｇ、酒石酸ナトリウム１０ｇを添加し７５℃に加温した。その水溶液に、ニッケル含有量が１００ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液１Ｌを添加して撹拌して、ニッケル粉末を得た。
【００４４】
ニッケル粉末を得た後に、静置沈降し、上澄み液を除去した後に、純水５Ｌを添加して撹拌し、ヌッチェにて固液分離した後に、掛け水５００ｇを行った。その後、１２０℃で２４時間、大気乾燥し、ＳＥＭにて平均粒径およびＣＶ値を求めた。
その結果を表１に、図１に湿式還元反応後のニッケル粉末のＳＥＭ像を示す。
ここで、ＣＶ値とは、変動係数のことであり、ＳＥＭによる粒径測定の標準偏差を平均粒径で割った値である。
【実施例２】
【００４５】
ニッケル粉末添加後の保持時間を６０分としたこと以外は、実施例１と同様の条件とした。その塩化ニッケル水溶液のｐＨ、酸化還元電位、銅濃度を測定した。
その結果を表１に示す。
【実施例３】
【００４６】
ニッケル粉末添加後の保持時間を４５分としたこと以外は、実施例１と同様の条件とした。その塩化ニッケル水溶液のｐＨ、酸化還元電位、銅濃度を測定した。
その結果を表１に示す。
【実施例４】
【００４７】
実施例１で用いた市販の塩化ニッケルの結晶とは異なる製造ロットである市販の塩化ニッケルの結晶を用いた以外は、実施例１と共通の条件でニッケル粉末の製造を行ない、得られたニッケル粉末の特性を測定した。
その結果は、実施例１とほぼ同じ平均粒径とＣＶ値を示すニッケル粉末が得られ、本発明におけるニッケル粉末の再現性が確認できた。
【００４８】
（比較例１）
市販の塩化ニッケル結晶を純水で溶解して、ニッケル濃度が１００ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液を得た。その後、実施例１と同様の条件で湿式還元反応を行うことで、ニッケル粉末を得た。
図２に湿式還元反応後のニッケル粉末のＳＥＭ像を示す。その塩化ニッケル水溶液のｐＨ、酸化還元電位、銅濃度を測定した。
その結果を表１に示す。
【００４９】
（比較例２）
ニッケル粉末添加後の保持時間を３０分としたこと以外は、実施例１と同様の条件とした。その塩化ニッケル水溶液のｐＨ、酸化還元電位、銅濃度を測定した。
その結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
2020100891.tif 000002
【００５１】
実施例１〜４、比較例１、２の結果から、本発明に係るニッケル粉末の製造方法によれば、ニッケル塩水溶液の「ｐＨ」範囲、及び「酸化還元電位（ＯＲＰ）」を調整、制御することで、水溶液に含まれる銅量を低減し、平均粒径や粒度分布がほぼ同じニッケル粉末を異なる原料ロットからも作製可能であることが判る。
【図１】
2020100891.tif 000003
【図２】
2020100891.tif 000004