(57)【要約】【課題】ペースト状洗顔料は洗浄力、使用性、泡感触の良さから洗顔料の中では最も汎用されている剤型である。しかし処方構成の複雑さから、感触の良さと経時安定性を両立させるのは困難であった。またペースト状洗顔料は脂肪酸カリウム塩を主成分として用いるものが多く、製造中に脂肪酸をアルカリ剤で中和し、脂肪酸石けんを生成する工程を有する。この時生成する石けんゲルの溶解に時間がかかるため、製造も容易ではなかった。本発明では製造が容易で経時安定性、使用感に優れたペースト状洗顔料を提供する。【解決手段】炭素数８〜２２の脂肪酸、両性界面活性剤、多価アルコール及びポリグリセリンアルキルエーテルを含み、アルカリ剤で脂肪酸を中和する前に上記成分を加熱混合する工程を用いることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分（Ａ）〜（Ｄ）を加熱混合し、その後成分（Ｅ）を添加する工程を有することを特徴とする、成分（Ａ）〜（Ｅ）を含有するペースト状洗顔料の製造方法。
成分（Ａ）：炭素数８〜２２の脂肪酸
成分（Ｂ）：両性界面活性剤
成分（Ｃ）：多価アルコール
成分（Ｄ）：ポリグリセリンアルキルエーテル
成分（Ｅ）：アルカリ剤
【請求項２】
成分（Ａ）脂肪酸の１モルに対して、０．７〜０．９５当モル量の成分（Ｅ）アルカリ剤を添加する請求項１記載のペースト状洗顔料の製造方法。
【請求項３】
成分（Ｄ）ポリグリセリンアルキルエーテルの含有量が、ペースト状洗顔料中０．１〜１０質量％である請求項１又は２記載のペースト状洗顔料の製造方法。
【請求項４】
ペースト状洗顔料中、成分（Ａ）脂肪酸の含有量が１０〜６０質量％、成分（Ｂ）両性界面活性剤の含有量が０．５〜１０質量％、成分（Ｃ）多価アルコールの含有量が５〜４０質量％である請求項１〜３いずれか記載のペースト状洗顔料の製造方法。
【請求項５】
成分（Ｆ）パール化剤及び／又はステアリン酸モノグリセリルからなる群より選択される１種または２種以上を添加する工程を有する請求項１〜４いずれか記載のペースト状洗顔料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、製造が容易で経時安定性、使用感に優れたペースト状洗顔料の製造方法に関するものである。さらに詳しくは炭素数８〜２２の脂肪酸、両性界面活性剤、多価アルコール及びポリグリセリンアルキルエーテルを含み、アルカリ剤で脂肪酸を中和する工程の前に上記成分を加熱混合する工程を有することを特徴とする、ペースト状洗顔料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
洗顔料の剤型は大きく分けて、粉末状、液体状、ペースト状が挙げられるが、洗浄力、使用性、泡立てやすさの点で、最も汎用される剤型は、脂肪酸のカリウム塩を主洗浄剤に用いたペースト状のものである。この剤型の洗顔料における必須構成成分は脂肪酸カリウム塩、両性及び非イオン性界面活性剤、多価アルコール等が挙げられ、脂肪酸を含む混合溶液を水酸化カリウムで中和し、脂肪酸カリウム塩とする工程を経るのが一般的である。
しかし、脂肪酸の混合溶液を水酸化カリウムで中和すると、石けんゲルが発生し、これの溶解には長時間の加熱及び撹拌が必要になる。また、溶液の粘性が増加し、撹拌が困難になる等、製造時の時間短縮及び簡便さが求められている。
ペースト状洗顔料製造時の石けんゲルの発生やペースト状洗顔料の硬度を調整する手段として、グリコール類や非イオン性界面活性剤の過剰量配合が行われてきたが、ペースト状洗顔料の経時安定性を低下させ、分離や硬度の上昇を招き、さっぱり感や泡立ちなど使用感を損なってしまう。
【０００３】
これらの問題について満足する技術は存在せず、処方化の際の試行錯誤により個々の処方で対応しているのが現状であり、解決手段が望まれている。
これらの改善方法として、ペースト状洗顔料の経時安定化については、例えば脂肪酸の中和度と多価アルコールの配合が関与することは知られている。（例えば、非特許文献１を参照。）。しかし、調製時の撹拌の困難さや時間短縮や使用感については述べられていない。また脂肪酸石けんを主成分としたペースト状洗顔料に泡立ちを損なわず、さっぱりとした使用感、使用後の保湿感を付与する目的でポリグリセリンアルキルエーテルを配合する技術は知られている（例えば、特許文献１、２、３を参照）。しかし、これを配合したペースト状洗顔料の外観や性状等の経時安定性については述べられておらず、不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４３４８３１２号公報
【特許文献２】特許第４３４８３１３号公報
【特許文献３】特許第５５２２６４７号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｏｌｅｏ  Ｓｃｉｅｎｃｅ，６３（４），３６５−３７２（２０１４）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、製造が容易で、外観や性状の経時安定性、使用感に優れたペースト状洗顔料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意努力した結果、炭素数８〜２２の脂肪酸、両性界面活性剤、多価アルコール及びポリグリセリンアルキルエーテルを含み、アルカリ剤で脂肪酸を中和する前に上記成分を加熱混合する工程を有するペースト状洗顔料の製造方法を見出した。
【０００８】
即ち本発明の詳細は以下の通りである。
（１）成分（Ａ）〜（Ｄ）を加熱混合し、その後成分（Ｅ）を添加する工程を有することを特徴とする、成分（Ａ）〜（Ｅ）を含有するペースト状洗顔料の製造方法。
成分（Ａ）：炭素数８〜２２の脂肪酸
成分（Ｂ）：両性界面活性剤
成分（Ｃ）：多価アルコール
成分（Ｄ）：ポリグリセリンアルキルエーテル
成分（Ｅ）：アルカリ剤
（２）成分（Ａ）脂肪酸の１モルに対して、０．７〜０．９５当モル量の成分（Ｅ）アルカリ剤を添加することを特徴とする前記（１）記載のペースト状洗顔料の製造方法。
（３）成分（Ｄ）ポリグリセリンアルキルエーテルの含有量が、ペースト状洗顔料中０．１〜１０質量％であることを特徴とする、前記（１）又は（２）記載のペースト状洗顔料の製造方法。
（４）成分（Ａ）脂肪酸の含有量が１０〜６０質量％、成分（Ｂ）両性界面活性剤の含有量が０．５〜１０質量％、成分（Ｃ）多価アルコールの含有量が５〜４０質量％である、前記（１）〜（３）いずれか記載のペースト状洗顔料の製造方法。
（５）成分（Ｆ）パール化剤及び／又はステアリン酸モノグリセリルからなる群より選択される１種または２種以上を添加する工程を有することを特徴とする、前記（１）〜（４）いずれか記載のペースト状洗顔料の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば製造が容易で、外観や性状の経時安定性、使用感に優れたペースト状洗顔料を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
（成分Ａ）
本発明における脂肪酸は、炭素原子を８個〜２２個有している脂肪族モノカルボン酸であり、化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。ペースト状洗顔料の泡立ちや使用感の点より、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸が好ましく、これらを１種または２種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料における脂肪酸の配合割合は、好ましくは１０〜６０質量％である。これより少ないと、ペースト状洗顔料の起泡性、洗浄性に乏しく、性状も軟らかすぎて、ペースト状とならない場合があり、これより多いとペースト状洗顔料の硬度が高くなりすぎ、使用性が好ましくない。
【００１１】
（成分Ｂ）
本発明における両性界面活性剤は化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン型、アルキルアミドプロピルベタイン型、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン型、アルキルヒドロキシスルホベタイン型、アルキルジメチルアミンオキサイド型等が挙げられる。ペースト状洗顔料の泡感触や経時安定性の点より、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン型、アルキルアミドプロピルベタイン型、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン型が好ましい。これらは１種または２種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料における両性界面活性剤の配合割合は、好ましくは０．５〜１０質量％である。この範囲外で用いるとペースト状洗顔料の経時安定性が悪くなる。
【００１２】
（成分Ｃ）
本発明における多価アルコールは化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものでないが、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。ペースト状洗顔料の経時安定性の点より、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グリセリンが好ましい。これらは１種または２種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料における多価アルコールの配合割合は、好ましくは５〜４０質量％である。この範囲外で用いるとペースト状洗顔料の硬度が高くなり、使用性が悪くなる。
【００１３】
（成分Ｄ）
本発明におけるポリグリセリンアルキルエーテルは、式１で示される。
Ｒ１−（ＯＣＨ２−ＣＨ−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ  （式１）
（式中、Ｒ１はアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基で直鎖状または分岐状である。ｎは２以上の整数を示す。）
【００１４】
本発明におけるポリグリセリンアルキルエーテルは化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、ポリグリセリル−４オクチルエーテル、ポリグリセリル−４ラウリルエーテル、ポリグリセリル−６エチルヘキシルエーテル、ポリグリセリル−６ラウリルエーテル、ポリグリセリル−１０オクチルエーテル、ポリグリセリル−１０ラウリルエーテル等が挙げられる。ペースト状洗顔料の使用後のしっとり感、製造時間の点よりポリグリセリル−４ラウリルエーテル、ポリグリセリル−６エチルヘキシルエーテル、ポリグリセリル−１０ラウリルエーテルが好ましく、これらは１種または２種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料におけるポリグリセリンアルキルエーテルの配合割合は、好ましくは０．１〜１０質量％である。これより少ないと、ペースト状洗顔料の製造中発生する石けんゲルの溶解性や分散性が悪くなり、製造時間が長くなってしまう。また、これより多いとペースト状洗顔料の経時安定性が悪くなる。
【００１５】
（成分Ｅ）
本発明におけるアルカリ剤は脂肪酸を中和し、脂肪酸石けんを製造する目的で配合し、化粧料に用いることができるものであれば良く、特に限定されるものではないが、例えば、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の無機塩基、トリエタノールアミン、モノエタノールアミン等のアルカノールアミン類、アルギニン等の塩基性アミノ酸が挙げられる。ペースト状洗顔の硬度を保ち、泡立ちや泡感触の点から水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好ましい。本発明のアルカリ剤は成分（Ａ）脂肪酸の１モルに対して、０．７〜０．９５当モル量を用いることが好ましく、この範囲外では泡立ちが悪くなり、ペースト状洗顔料の性状が硬すぎまたは軟らかすぎとなり、ペースト状にならない。さらには経時安定性が低下する。
【００１６】
（成分Ｆ）
本発明におけるパール化剤は、シャンプー等の洗浄剤にパール光沢を与えるものであり、化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、ジステアリン酸グリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール等が挙げられる。また、本発明におけるステアリン酸モノグリセリルは、ステアリン酸とグリセリンのモノエステル体であり、化粧料に用いることができるものであればよく、特に限定されるものではないが、親油型モノステアリン酸グリセリル、自己乳化型モノステアリン酸グリセリル等が挙げられる。本発明のペースト状洗顔料では、これらのパール化剤及び／またはステアリン酸モノグリセリルから１種または２種以上を組合せて用いても良い。本発明のペースト状洗顔料におけるパール化剤及び／またはステアリン酸モノグリセリルの配合割合は、好ましくは０．３〜５質量％である。この範囲外ではペースト状洗顔料の性状が硬すぎまたは軟らかすぎて、好ましい使用性とならない。
【００１７】
本発明のペースト状洗顔料には前記成分の他、通常のペースト状洗顔料に用いられる成分を配合でき、特に限定されるものではないが、例えば、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等の洗浄剤、アニオン性、両性、ノニオン性、カチオン性ポリマー等の粘度調整剤、防腐剤、炭化水素油、スクワラン、ホホバ油、エステル油、植物油、シリコーン油等の油剤、ＰＨ調整剤、キレート剤、酸化防止剤、香料、色素、殺菌剤、消炎剤、ビタミン類、アミノ酸等が挙げられる。これらは本発明の効果を損なわない範囲で適宜用いる事ができる。
【００１８】
本発明のペースト状洗顔料は、特に限定されるものではないが、例えば、洗顔フォーム、クリームソープ、洗顔クリーム、洗顔ペースト等に適用される。
【００１９】
本発明の製造方法に用いる装置は公知のものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば、羽根型撹拌機、真空乳化機、プラネタリーミキサー等が挙げられる。
【００２０】
本発明のペースト状洗顔料の製造方法としては、特に限定されるものでないが、例えば、成分（Ａ）〜（Ｄ）を上記の装置を用いて、加熱混合する。この時の温度はこれらの成分がすべて融解混合できれば良く、成分（Ａ）の融点より好ましくは７５℃〜９０℃である。その後撹拌しながら、水に溶解させた成分（Ｅ）を徐々に添加し、撹拌を続けながら冷却を行なうという方法が挙げられる。この場合、成分（Ｆ）は成分（Ａ）〜（Ｄ）と同時に加えても、成分（Ｅ）の添加後に加えても良い。
本発明を以下に示す実施例、比較例を用いて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また表１及び表２中の組成は質量％で示している。
【実施例】
【００２１】
（実施例１〜１７）
表１及び表２に示す組成１〜１７にて以下の製造方法１に従い、本発明品１〜１７を得た。
【００２２】
【表１】
2020105111.tif 000002
【００２３】
【表２】
2020105111.tif 000003
【００２４】
（製造方法１）
成分（Ａ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）を量り込み、約８５℃で溶解するまで撹拌した。撹拌を続けながら、精製水に溶解させた成分（Ｅ）を徐々に添加し、均一な溶液になるまで加熱混合を続けた。その後撹拌を続けながら室温付近まで冷却した。撹拌機はスリーワンモーター（新東科学株式会社製）を用い、アンカー型の撹拌翼を用い、３０〜１００ｒｐｍの低速度で撹拌した。
【００２５】
（比較例１〜４）
表２に示す組成１８〜２０にて上記の製造方法１に従い、比較品１〜３を得た。また、表１に示す組成１にて以下に示す製造方法２に従い、比較品４を得た。
【００２６】
（製造方法２）
成分（Ａ）〜（Ｃ）及び（Ｆ）を量り込み、約８５℃にて加熱しながら溶解するまで撹拌した。撹拌を続けながら精製水に溶解させた成分（Ｅ）を徐々に添加し、約６０分間加熱撹拌を続けた。その後撹拌を続けながら室温付近まで冷却し、成分（Ｄ）を混合した。撹拌機はスリーワンモーターを用い、撹拌翼はアンカー型で３０〜１００ｒｐｍの低速度で撹拌した。
上記で得られた本発明品１〜１７、比較品１〜４用いて以下の試験を行った。その結果を表３に示した。
【００２７】
【表３】
2020105111.tif 000004
【００２８】
（試験例１：製造の容易さ）
本発明品１〜１７、比較品１〜４の製造において、成分（Ｅ）アルカリ剤の水溶液を加えた後、発生した石けんゲルが溶解または分散し、溶液全体が均一になるまでに要した時間を測定し、以下の基準で評価した。
４：溶液全体が均一になるまで２０分未満、
３：溶液全体が均一になるまで２０分以上、６０分未満、
２：溶液全体が均一になるまで６０分以上、９０分未満
１：９０分以上撹拌しても溶液全体が均一にならなかった
【００２９】
（試験例２：製造直後の外観・性状）
製造直後の本発明品１〜１７、比較品１〜４の外観を目視で観察し、その後片方の手の平に本発明品１〜１７、比較品１〜４を１ｇ乗せ、もう一方の手の人差し指で伸ばした時の性状を以下の基準で評価した。
４：分離等がなく均一な外観であり、手の上に出した時、形状を保ち、指で伸ばすと均一に伸びる。
３：分離等がなく均一な外観であり、手の上に出した時、形状を保ち、指で伸ばすと硬すぎもしくは軟らかすぎて均一に伸びない。
２：分離等がなく均一な外観であるが固化している。または手の上に出した時、軟らかすぎて形状を保てない。
１：分離あり
【００３０】
（試験例３：経時安定性）
本発明品１〜１７、比較品１〜４を５０ｍＬのスクリュー瓶に５０ｇ充填し、５０℃で１ヵ月保存し、室温に戻した時の外観及び性状を観察した。その後片方の手の平に本発明品１〜１７、比較品１〜４を適量乗せ、もう一方の手の人差し指で伸ばした時の性状を以下の基準で評価した。
４：分離等がなく均一な外観であり、手の上に出した時、形状を保ち、指で伸ばすと均一に伸びる。
３：分離等がなく均一な外観であり、手の上に出した時、形状を保ち、指で伸ばすと硬すぎもしくは軟らかすぎて均一に伸びない。
２：分離等がなく均一な外観であるが固化している。または手の上に出した時、軟らかすぎて形状を保てない。
１：分離あり
【００３１】
（試験例４：使用感）
５名のパネリストが、本発明品１〜１７、比較品１〜４を０．５ｇ手の平に取り、水を滴量加えて泡立てた。次いで優しく円を描くように顔を洗い、良く水ですすぎ洗い流した。各サンプルについて泡立ちの良さ、洗い流しのさっぱり感、使用後の保湿感を４（優れている）から１（劣っている）まで点数化し、この平均値に基づいて以下の基準で評価した。
４：優れている（全ての項目の平均値が３点以上。）。
３：良好（全ての項目の平均値が２点以上、且ついずれか一つの項目で平均値が３点未満。）。
２：並み（いずれか１つの項目で平均値が２点未満。）。
１：劣っている（２つ以上の項目で平均値が２点未満。）、またはサンプルが分離しており評価不可。
【００３２】
表３の結果から明らかなように、本発明品は比較品よりも製造が容易で、外観や性状の経時安定性、使用感にも優れていた。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明の製造方法を利用することで、製造が容易で、外観や性状の経時安定性に優れ、さらに泡立ちが良く、さっぱりと洗い流せ、保湿感も良い、使用感に優れたペースト状洗顔料が提供できるため、産業上貢献大である。