(57)【要約】【課題】所望の積層面で劈開する。【解決手段】シート状物質１１が多数積層された熱電半導体化合物（例えば、ビスマス・テルル系化合物又はアンチモン・テルル系化合物）１０を劈開する劈開方法であって、熱電半導体化合物１０の何れかの積層面に平行に刃２２を、操作部の操作速度よりも低減させた挿入速度で挿入する挿入ステップと、熱電半導体化合物１０が積層面で劈開される劈開ステップとを備える。刃２２は、すくい面が台形形状の片刃であることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シート状物質が多数積層された熱電半導体化合物を劈開する層状物質劈開方法であって、
前記熱電半導体化合物の何れかの積層面に刃を挿入する挿入ステップと、
前記熱電半導体化合物が前記積層面で劈開される劈開ステップと
を備えることを特徴とする層状物質劈開方法。
【請求項２】
請求項１に記載の層状物質劈開方法であって、
前記熱電半導体化合物は、ビスマス・テルル系化合物又はアンチモン・テルル系化合物である
ことを特徴とする層状物質劈開方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の層状物質劈開方法であって、
前記刃は、すくい面が台形形状の片刃である
ことを特徴とする層状物質劈開方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか一項に記載の層状物質劈開方法であって、
前記挿入ステップは、操作部の操作速度よりも低減させた挿入速度で前記刃を挿入する
ことを特徴とする層状物質劈開方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、層状物質劈開方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シート状物質（例えば、グラフェン）が多数積層された層状物質（例えば、グラファイト、黒鉛）から単層のシート状物質を剥離する方法が知られている。例えば、特許文献１には、グラファイトの表層面に粘着テープを貼り付け、その後、粘着テープを剥離する作業を実行することで、グラフェンシートを形成する、ことが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−１８７４１５号公報（要約）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、熱電変換素子には、例えば、ビスマス・テルル系（Ｂｉ−Ｔｅ系）やアンチモン・テルル系（Ｓｂ−Ｔｅ系）の結晶が使用される。これらの結晶は、グラファイトと同様に、シート状物質が積層された積層構造をしており、面状に劈開することができる。このようなシート状物質の特性評価を行う場合、特許文献１に記載の技術を適用して、粘着テープで剥離することが考えられる。
【０００５】
しかしながら、粘着テープを用いて層状物質を劈開すると、シート状物質と隣接するシート層物質との結合強度が小さい層で劈開してしまう。そのため、必ずしも所望の積層面で劈開できるとは限らない。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、所望の積層面で劈開することができる層状物質劈開方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は、シート状物質が多数積層された熱電半導体化合物（例えば、ビスマス・テルル系化合物又はアンチモン・テルル系化合物）を劈開する層状物質劈開方法であって、前記熱電半導体化合物の何れかの積層面に刃（例えば、片刃）を挿入する挿入ステップと、前記熱電半導体化合物が前記積層面で劈開される劈開ステップとを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、所望の積層面で劈開することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の第１実施形態として、層状物質をシート状に劈開する劈開方法を説明する説明図である。
【図２】層状物質の一例であるＢｉ２Ｔｅ３の結晶構造を示す図である。
【図３】層状物質の劈開に使用する刃の構造図である。
【図４】劈開前の層状物質を示す写真である。
【図５】層状物質を劈開した劈開面を示す写真である。
【図６】シート状物質を細分化する細分化方法を説明する説明図である。
【図７】シート状物質を細分化した細片を示す写真である。
【図８】本発明の比較例である劈開方法を説明する説明図である。
【図９】粘着テープを用いて層状物質を劈開した劈開面を示す写真である。
【図１０】本発明の第２実施形態で使用されるダイボンダの構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」と称する）につき詳細に説明する。なお、各図は、本実施形態を十分に理解できる程度に、概略的に示してあるに過ぎない。また、各図において、共通する構成要素や同様な構成要素については、同一の符号を付し、それらの重複する説明を省略する。
【００１１】
（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態として、層状物質をシート状に劈開する劈開方法を説明する説明図である。
まず、作業者は、特性評価サンプルとしての層状物質１０を両面テープ４５で載置台４０に固定する（ＳＰ１）。このとき、両面テープ４５でなく、ゲルや真空吸着等で層状物質１０を載置台４０に固定しても構わない。層状物質１０は、シート状物質１１が多数積層して構成された熱電半導体化合物であり、例えば、ビスマス・テルル（Ｂｉ−Ｔｅ）系化合物やアンチモン・テルル（Ｓｂ−Ｔｅ）系化合物の結晶である。
【００１２】
例えば、図２に示すＢｉ２Ｔｅ３系化合物は、六方晶の層状構造を有する層状化合物であり、ｃ軸方向に、２層のＢｉ（黒丸）と、３層のＴｅ（白丸）とが積層したものである。ここで、中間のＴｅをＴｅ（２）と表記し、両側のＴｅをＴｅ（１）と表記している。隣接するＴｅ（１）層間は、弱いファン・デル・ワールス力で結合しており、ｃ軸に垂直な面（ａｂ面：積層面）で容易に劈開する。なお、Ｔｅ（１）−Ｂｉ間は、共有結合で強く結合しており、Ｂｉ−Ｔｅ（２）間は、（共有結合＋イオン結合）で強く結合している。また、Ｂｉ２Ｔｅ３系化合物は、熱電特性も異方性を示し、ファン・デル・ワールス結合を横切らないａｂ面方向で電気伝導率が向上し、高い熱電性能を奏する。
【００１３】
図１の説明に戻り、作業者は、ＸＹＺθステージ３０を用い、超硬カッター２０の刃を層状物質１０の壁面まで移動させる（ＳＰ２）。さらに、作業者は、超硬カッター２０の片刃部２２を層状物質１０の任意のシート状物質１１の積層面に略平行に挿入する（ＳＰ３）。これにより、シート状物質１１が劈開（剥離）される。なお、層状物質１２は、層状物質１０からシート状物質１１が剥離された残存物質を意味する。また、図１では、片刃部２２を最上層に挿入し、シート状物質１１と層状物質１２とに劈開しているが、片刃部２２を他の積層面（所望の積層面）に挿入すれば、層状物質と層状物質とに劈開される。さらに作業者は、劈開したシート状物質１１及び層状物質１２の何れか一方又は双方を用いて、熱電特性や電気抵抗等の特性評価を行う。
【００１４】
図３は、層状物質の劈開に使用する刃の構造図である。図３（ａ）は、平面図であり、図３（ｂ）は、正面図であり、図３（ｃ）は、側面図である。
超硬カッター２０は、軸部２１と片刃部２２とを有し、軸部２１と片刃部２２とが接着（接合）されている。軸部２１は、直径φ（例えば、φ＝１．５８ｍｍ）、長さＬ（例えば、Ｌ＝１６ｍｍ）の軸体であり、ＸＹＺθステージ３０に固定される。
【００１５】
片刃部２２は、例えば、平面視で直角二等辺三角形状の超硬スチールで形成されており、頂点の近傍に軸部２１が接合される。片刃部２２の平面形状である二等辺三角形の底角θ４がθ４＝４５°であり、頂角は９０°である。片刃部２２の厚みＴは、例えば、Ｔ＝０．５ｍｍであり、幅Ｄ（例えば、Ｄ＝７．２３４ｍｍ）の片刃が底辺の領域に形成されている。片刃部２２のすくい面２２ａと逃げ面２２ｂとは、刃角θ１（例えば、θ１＝２０°）、逃げ角θ２（例えば、θ２＝５°）、すくい角θ３（例えば、θ３＝１５５°）で形成されている。
【００１６】
すくい面２２ａは、台形形状であり（図３（ｂ））、底辺の両端にはシャープエッジ２２ｃが形成されている。このシャープエッジ２２ｃは、例えば、サンプルとしての層状物質１０が小さいときに使用される。シャープエッジ２２ｃを使うことによって、作業者が容易に片刃部２２を積層面に挿入することができる。なお、片刃部２２は、平面視直角二等辺三角形でなくても、平面視二等辺三角形でもよく、非対称な三角形状でもよい。また、超硬カッター２０は、片刃に限らず両刃であっても構わない。
【００１７】
図４は、劈開前の層状物質を示す写真であり、図５は、層状物質を劈開した劈開面を示す写真である。図４に示す層状物質１０はＢｉ２Ｔｅ３系化合物の結晶であり、図５で示すシート状物質１１の劈開面は、金属光沢を放っている。
【００１８】
（第２実施形態）
前記第１実施形態では、層状物質１０を劈開してシート状物質１１を作成した。本第２実施形態では、劈開したシート状物質１１をさらに微細形状に細分化する。
【００１９】
図６は、シート状物質を細分化する細分化方法を説明する説明図である。
作業者は、シート状物質１１の上面の端部を超硬カッター２０の逃げ面２２ｂで押圧する（ＳＰ１）。逃げ面２２ｂは、逃げ角θ２を有しているので、逃げ面２２ｂの先端部がシート状物質１１を線状に押圧する。これにより、シート状物質１１が押圧された線状領域（例えば、端部）で割れる。このとき、作業者は、シャープエッジ２２ｃ（図３（ｂ））の部分でシート状物質１１を押圧しても構わない。そして、作業者は、超硬カッター２０を移動させつつ、シート状物質１１の上面を逃げ面２２ｂで押圧する（ＳＰ２）。これにより、シート状物質１１がＳＰ１と異なる他の部位で割れ、微細形状の多数の細片１１ｂに細分化される。
【００２０】
図７は、シート状物質を細分化した細片を示す写真である。
シート状物質１１が大きさ０．１ｍｍ程度の複数の細片１１ｂに細分化されている。また、それぞれの細片１１ｂの表面は、金属光沢を放っている。なお、サイズ比較のために、φ２５μｍの金線１５が載置されている。
【００２１】
（比較例）
前記実施形態の層状物質劈開方法では、片刃部２２を積層面に平行に挿入したが、層状物質１０の両面に粘着テープを貼付して、両側から引き離すことにより剥離することもできる。
【００２２】
図８は、本発明の比較例である劈開方法を説明する説明図である。
まず、作業者は、層状物質１０の両面に粘着テープ４６を貼付する（ＳＰ２１）。ＳＰ２１の後、作業者は、２枚の粘着テープ４６を互いに反対方向に引き離す（ＳＰ２２）。これにより、層状物質１０の何れかの積層面で剥離する。具体的には、隣接するシート状物質１１同士の密着力（ファンデルワールス力）が小さい積層面で剥離する。そのため、何れの積層面で剥離されるか予測困難である。
【００２３】
しかしながら、前記第１実施形態のように、超硬カッター２０を用いた層状物質劈開方法であれば、片刃部２２を所望の積層面に挿入することができる。つまり、所望の積層面の劈開面１１ａを露出することができる。
【００２４】
図９は、粘着テープを用いて層状物質を劈開した劈開面を示す写真である。
劈開面１１ａには、細かい傷が発生している。この傷は、２枚の粘着テープ４６の引き離しを手作業で行った際、劈開面同士が擦り合わせられて生じたと考えられる。この傷は、特性評価の評価結果が変わる原因となり、好ましいものではない。
【００２５】
一方、前記第１実施形態の層状物質劈開方法によれば、超硬カッター２０を用いて、金属光沢を放つ劈開面１１ａが露出するので、安定な評価結果を得ることができる。
【００２６】
（第２実施形態）
前記実施形態の層状物質劈開方法は、ＸＹＺθステージ３０が超硬カッター２０を移動させたが、ＸＹＺθステージ３０の代わりに３軸マニュピレータを用いることもできる。
【００２７】
図１０は、本発明の第２実施形態で使用されるダイボンダの外観図であり、図１０（ａ）は、実体顕微鏡を除いた平面図であり、図１０（ｂ）は、実体顕微鏡を２点鎖線で示した側面図である。
ダイボンダ１００は、実体顕微鏡５０と、ステージ５２と、ワークホルダ５３と、３軸マニュピレータ６０とを備える。３軸マニュピレータ６０は、ヘッド部６１と操作部６２とを備える。ヘッド部６１には、超硬カッター２０が取り付けられ、ワークホルダ５３には、層状物質１０が固定される。３軸マニュピレータ６０は、操作部６２をＸＹＺ方向に動かすことにより、ヘッド部６１をＸＹＺ方向に１／Ｎ（例えば、Ｎ＝８）の変位量で移動させるものである（米国特許第５８７１１３６号明細書、米国特許第５９３１３７２号明細書参照）。回転ノブ６６は、超硬カッター２０を１対１の回転量で回転させるノブである。
【００２８】
この第２実施形態の層状物質劈開方法によれば、ヘッド部６１に取り付けられている超硬カッター２０が操作部６２の１／Ｎの変位量で移動させられる。このため、作業者は、実体顕微鏡５０で確認しながら、層状物質１０の積層面への片刃部２２の挿入速度を、操作部６２の操作速度よりも低減させることができる。
【符号の説明】
【００２９】
１０，１２  層状物質
１１  シート状物質
１１ａ  劈開面
２０  超硬カッター
２２  片刃部
２２ａ  すくい面
３０  ＸＹＺθステージ
４５  両面テープ
４６  粘着テープ
６０  ３軸マニュピレータ
６２  操作部
１００  ダイボンダ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年10月28日(2019.10.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シート状物質が多数積層された熱電半導体化合物を劈開する層状物質劈開方法であって、
前記熱電半導体化合物の何れかの積層面に、すくい面が台形形状の片刃を挿入する挿入ステップと、
前記熱電半導体化合物が前記積層面で劈開される劈開ステップと
を備えることを特徴とする層状物質劈開方法。
【請求項２】
請求項１に記載の層状物質劈開方法であって、
前記挿入ステップでは、前記台形形状の片刃の底辺の両端に形成されたシャープエッジの一方を前記積層面に挿入する
ことを特徴とする層状物質劈開方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の層状物質劈開方法であって、
前記熱電半導体化合物は、ビスマス・テルル系化合物又はアンチモン・テルル系化合物である
ことを特徴とする層状物質劈開方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか一項に記載の層状物質劈開方法であって、
前記挿入ステップは、操作部の操作速度よりも低減させた挿入速度で前記片刃を挿入する
ことを特徴とする層状物質劈開方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は、シート状物質が多数積層された熱電半導体化合物（例えば、ビスマス・テルル系化合物又はアンチモン・テルル系化合物）を劈開する層状物質劈開方法であって、前記熱電半導体化合物の何れかの積層面に、すくい面が台形形状の片刃を挿入する挿入ステップと、前記熱電半導体化合物が前記積層面で劈開される劈開ステップとを備えることを特徴とする。