(57)【要約】【課題】優れた耐焼付き性を有し、さらに、水平井戸に用いた場合にも緩みが抑制される管用ねじ継手及びその製造方法を提供する。【解決手段】本実施形態の管用ねじ継手は、ピン（３）と、ボックス（４）と、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層（１００）とを備える。ピン（３）は、ねじ部（３１）、金属シール部（３２）及びショルダー部（３３）を含む接触表面（３４）を有する。ボックス（４）は、ねじ部（４１）、金属シール部（４２）及びショルダー部（４３）を含む接触表面（４４）を有する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層（１００）は、ピン（３）の接触表面（３４）上又はボックス（４）の接触表面（４４）上の少なくとも一方に配置される。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層（１００）はグラファイトを含有する。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
管用ねじ継手であって、
ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有するピンと、
ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有するボックスと、
前記ピンの前記接触表面上又は前記ボックスの前記接触表面上の少なくとも一方に配置されるＺｎ−Ｎｉ合金めっき層とを備え、
前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層はグラファイトを含有する、管用ねじ継手。
【請求項２】
請求項１に記載の管用ねじ継手であって、
前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、５〜３５ａｔ％のＮｉを含有する、管用ねじ継手。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の管用ねじ継手であって、
前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、グラファイトを３０〜６０ａｔ％含有する、管用ねじ継手。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の管用ねじ継手であって、
前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の厚さは１〜５０μｍである、管用ねじ継手。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の管用ねじ継手であってさらに、
前記ピンの前記接触表面上、前記ボックスの前記接触表面上、及び、前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上からなる群から選択される少なくとも１つに潤滑被膜を備える、管用ねじ継手。
【請求項６】
管用ねじ継手の製造方法であって、
ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有するピンと、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有するボックスと、亜鉛イオン、ニッケルイオン及びグラファイトを含有するめっき液とを準備する工程と、
前記ピンの前記接触表面又は前記ボックスの前記接触表面の少なくとも一方を前記めっき液に接触させて、電気めっきにより前記ピンの前記接触表面上又は前記ボックスの前記接触表面上の少なくとも一方にＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成する工程を備える、管用ねじ継手の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
油田や天然ガス田の採掘のために、油井管が使用される。油井管は、井戸の深さに応じて、複数の鋼管を連結して形成される。鋼管の連結は、鋼管の端部に形成された管用ねじ継手同士をねじ締めすることによって行われる。油井管は、検査等のために引き上げられ、ねじ戻しされ、検査された後、再びねじ締めされて、再度使用される。
【０００３】
管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピンは、鋼管の端部の外周面に形成された雄ねじ部及びねじ無し金属接触部を含む。ボックスは、鋼管の端部の内周面に形成された雌ねじ部及びねじ無し金属接触部を含む。ねじ無し金属接触部はそれぞれ、金属シール部及びショルダー部を含む。鋼管同士がねじ締めされる際、雄ねじ部及び雌ねじ部、金属シール部同士並びにショルダー部同士が接触する。
【０００４】
ピン及びボックスのねじ部及びねじ無し金属接触部は、鋼管のねじ締め及びねじ戻し時に強い摩擦を繰り返し受ける。これらの部位に、摩擦に対する十分な耐久性がなければ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した時にゴーリング（修復不可能な焼付き）が発生する。したがって、管用ねじ継手には、摩擦に対する十分な耐久性、すなわち、優れた耐焼付き性が要求される。
【０００５】
従来、耐焼付き性を向上するために、重金属入りのコンパウンドグリースが使用されてきた。管用ねじ継手の表面にコンパウンドグリースを塗布することで、管用ねじ継手の耐焼付き性を改善できる。しかしながら、コンパウンドグリースに含まれるＰｂ等の重金属は環境に影響を与える可能性がある。このため、コンパウンドグリースを使用しない管用ねじ継手の開発が望まれている。
【０００６】
優れた耐焼付き性を発揮するねじ継手に関する技術が、特開平５−１４９４８５号公報（特許文献１）に提案されている。特許文献１に記載されたねじ継手は、ピン又はボックス表面に、金属マトリックス中に一つ、あるいは複数の非金属相又は他の金属相を分散共析させる分散めっき層を形成したことを特徴とする。これにより、重金属成分を含まないコンパウンドグリースを用いたねじ締め及びねじ戻しでも優れた耐焼付き性を発揮するねじ継手が得られる、と特許文献１に記載されている。
【０００７】
特許文献１のように、めっき層中に非金属材料を分散させて耐焼付き性を高めたり、摩擦係数を下げることで摺動性を高める検討が行われている。
【０００８】
特開２００８−２１４６６６号公報（特許文献２）に記載のねじ部材は、基材表面にカーボンナノ材料と亜鉛成分を含有する低摩擦性の複合被覆層を形成したことを特徴とする。これにより、高い荷重下での低摩擦特性に優れ、過酷な環境に耐える締結特性の優れたねじ部材が得られる、と特許文献２に記載されている。
【０００９】
特開平５−３３１６９４号公報（特許文献３）に記載の複合めっき非鉄金属材は、表面に複合めっき層を備える。複合めっき層は、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｎ、Ｚｎよりなる群から選択される金属の１種以上、若しくはこれらの金属とＰ、Ｂ、Ｗの１種以上とからなるめっき材を基体とする。めっき基体中には、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３，Ｓｉ３Ｎ４、ＷＣ、ＴｉＣ、ＴｉＮよりなる群から選択される硬質化粒子の１種以上と、ＢＮ、ＭｏＳ２、炭化弗素、グラファイト、雲母よりなる群から選択される潤滑性粒子の１種以上とが分散する。これにより、耐摩耗性、耐焼付き性、潤滑性、耐食性に優れ、摺動部や転動部を有する機械構造用部品材料として有用な複合めっき非鉄金属材が得られる、と特許文献３に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平５−１４９４８５号公報
【特許文献２】特開２００８−２１４６６６号公報
【特許文献３】特開平５−３３１６９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところで、石油・天然ガス等の採掘回収率の向上を目的に、今後は深井戸化に加えて水平井戸の増加が予測されている。水平井戸とは、石油・天然ガスの埋蔵している地層（油層）まで垂直に掘削した後、油層に沿って水平方向又は水平方向から傾斜した方向に掘削した井戸をいう。実際に、近年、水平井戸の水平部分の長さは増大する傾向にある。水平井戸では、井戸の途中で、井戸の経路が垂直方向から水平方向に切り替わる。そのため、井戸の経路が垂直方向から水平方向に切り替わる屈曲部においては、高い応力が油井管全体に付与される。屈曲部においては、管用ねじ継手にも高い応力が付与される。さらに、水平井戸の掘削作業においては、油井管を円周方向に回転させながら井戸の中に押し進める必要がある。応力の高い状態で回転すれば、管用ねじ継手が緩み易くなる。管用ねじ継手が緩めば、油井管の気密性が低下する。したがって、管用ねじ継手には、水平井戸に用いた場合にも緩みの少ないことが求められる。
【００１２】
特許文献１〜特許文献３に開示された技術によれば、管用ねじ継手の耐焼付き性を高めることができる。しかしながら、特許文献１〜特許文献３に開示された技術を用いても、水平井戸に用いた場合には管用ねじ継手の緩みを十分に抑制できない場合があった。
【００１３】
本発明の目的は、優れた耐焼付き性を有し、さらに、水平井戸に用いた場合にも緩みが抑制される管用ねじ継手及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本実施形態の管用ねじ継手は、ピンと、ボックスと、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層とを備える。ピンは、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。ボックスは、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、ピンの接触表面上又はボックスの接触表面上の少なくとも一方に配置される。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層はグラファイトを含有する。
【００１５】
本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、準備工程と、めっき工程とを備える。準備工程では、ピンと、ボックスと、めっき液とを準備する。ピンは、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。ボックスは、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。めっき液は、亜鉛イオン、ニッケルイオン及びグラファイトを含有する。めっき工程では、ピンの接触表面又はボックスの接触表面の少なくとも一方をめっき液に接触させて、電気めっきによりピンの接触表面上又はボックスの接触表面上の少なくとも一方にＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成する。
【発明の効果】
【００１６】
上記製造方法で製造された本実施形態の管用ねじ継手は、優れた耐焼付き性を有し、さらに、水平井戸に用いた場合にも緩みが抑制される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、実施例における、試験番号１、試験番号３及び試験番号７のバウデン摺動試験の結果を示す図である。
【図２】図２は、本実施形態によるカップリング型の管用ねじ継手の構成を示す図である。
【図３】図３は、本実施形態によるインテグラル型の管用ねじ継手の構成を示す図である。
【図４】図４は、管用ねじ継手の一例の断面図である。
【図５】図５は、本実施形態による管用ねじ継手の一例の断面図である。
【図６】図６は、図５とは異なる他の実施形態による管用ねじ継手の一例の断面図である。
【図７】図７は、図５及び図６とは異なる他の実施形態による管用ねじ継手の一例の断面図である。
【図８】図８は、ピン及びボックスが潤滑被膜を備える場合の管用ねじ継手の一例の断面図である。
【図９】図９は、図８とは異なる他の実施形態による管用ねじ継手の一例の断面図である。
【図１０】図１０は、図８及び図９とは異なる他の実施形態による管用ねじ継手の一例の断面図である。
【図１１】図１１は、実施例における、試験番号２、試験番号４及び試験番号５のバウデン摺動試験の結果を示す図である。
【図１２】図１２は、実施例における、試験番号６及び試験番号８のバウデン摺動試験の結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照して、本実施形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【００１９】
本発明者らは、管用ねじ継手の耐焼付き性と、摩擦係数及び水平井戸に用いた場合の緩みとについて検討を行った。その結果、以下の知見を得た。
【００２０】
管用ねじ継手は所定のトルクによってねじ締め及びねじ戻しされる。上述のとおり、ピン及びボックスの接触表面は、ねじ締め及びねじ戻し時に、たとえば１．０ＧＰａ以上の高い面圧がかかった状態で摺動する。つまり、ピン及びボックスの接触表面は、強い摩擦を受ける。接触表面の摩擦係数が高ければ、ねじ締め及びねじ戻し時に生じる摩擦熱が高くなり、凝着や焼付きが生じ易くなる。金属同士の接触では、摩擦係数がたとえば０．４を超えると顕著に焼付きやすくなる。そのため、従来は、接触表面に潤滑剤を塗布したり、接触表面に摩擦係数の低いめっき層を形成したりして、接触表面の摩擦係数の低減が試みられてきた。たとえば、汎用のＡＰＩドープを使用した場合、摩擦係数は０．０５〜０．２程度になり、焼付きが抑制される。
【００２１】
しかしながら本発明者らは、摩擦係数を高めることで、トルクを高め、これにより、管用ねじ継手の緩みを抑制できることを見出した。
【００２２】
ねじ締め及びねじ戻し時のトルクは、接触表面の摩擦係数と比例関係にある。つまり、接触表面の摩擦係数が高ければ、ねじ締め及びねじ戻し時のトルクが高くなる。ねじ戻し時に高いトルクを維持すれば、緩みにくい管用ねじ継手が得られる。以下、ねじ戻し時に高いトルクを維持する性能を、高トルク維持特性という。
【００２３】
しかしながら、上述のとおり、摩擦係数を高めれば、焼付きが生じ易くなる。そのため、一般的には、耐焼付き性を高め、さらに高トルク維持特性を高めることは困難と考えられてきた。
【００２４】
しかしながら、本発明者らは、特定の合金めっきにグラファイトを含有させれば、耐焼付き性を高めつつ、高トルク維持特性が高まることを見出した。
【００２５】
図１は、実施例におけるバウデン摺動試験の結果を示す図である。図１を参照して、試験番号７の鋼板は、従来のＣｕめっきにグラファイトを含有させためっき層を備える。従来のＣｕめっきにグラファイトを含有させた場合、グラファイトの潤滑作用により、摺動回数２５０回程度まで、摩擦係数が約０．１と非常に低い値に抑制された。その後、Ｃｕめっき層が破損及び剥離して、摩擦係数が一気に０．４を超えた。したがって、従来のＣｕめっきにグラファイトを含有させた場合には、高トルク維持特性は得られないことが分かった。また、グラファイトを含有しないＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を備える試験番号１の鋼板は、摺動回数２回で摩擦係数が０．４を超えた。
【００２６】
一方、グラファイトを含有するＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を有する試験番号３の鋼板は、摩擦係数が０．２を超え高摩擦係数となった後もしばらく焼付きを生じず、１００回以上の摺動回数で摩擦係数が０．４を超えた。つまり、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層がグラファイトを含有すれば、焼付くことなく０．２〜０．４程度の高摩擦係数が維持された。このことから、本発明者らは、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層にグラファイトを含有することにより初めて、耐焼付き性を高めつつ、かつ、高トルク維持特性も高めることが可能であると知見した。
【００２７】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層がグラファイトを含有する場合、従来知られている潤滑性ではなく、高トルク維持特性を示す理由は定かではない。しかしながら、実施例において、グラファイトを含有するＣｕめっきを備える試験番号７の鋼板、及び、グラファイトを含有しないＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を備える試験番号１の鋼板では、試験後にめっき層の剥離が確認された。一方で、グラファイトを含有するＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を備える試験番号２〜試験番号５の鋼板は、試験後にめっき層の残存がより多く確認された。したがって、グラファイトは、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層に含有された場合、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の剥離を抑制している可能性がある。また、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっきは、従来のＣｕめっきと比較して硬度が高い。硬度が高ければ、ねじ締め時の顕著に高い面圧（たとえば、１．０ＧＰａ以上）で摺動する際に付与される応力に対しての抵抗力が高い。そのため、より摺動に対する抵抗力が高いＺｎ−Ｎｉ合金めっき層がより多く残存し摺動することで、高い摩擦係数が維持された可能性がある。
【００２８】
以上の知見に基づいて完成した本実施形態の管用ねじ継手は、ピンと、ボックスと、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層とを備える。ピンは、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。ボックスは、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、ピンの接触表面上又はボックスの接触表面上の少なくとも一方に配置される。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層はグラファイトを含有する。
【００２９】
本実施形態の管用ねじ継手は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層を備える。そのため、管用ねじ継手は、優れた耐焼付き性を有する。さらに、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層はグラファイトを含有する。そのため、高トルク維持特性が高まり、水平井戸に用いた場合にも管用ねじ継手が緩みにくい。本明細書において、Ｚｎ−Ｎｉ合金、グラファイト及び不純物からなるめっき層を、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層という。
【００３０】
好ましくは、上記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、５〜３５ａｔ％のＮｉを含有する。
【００３１】
この場合、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の硬度が高まる。
【００３２】
好ましくは、上記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、グラファイトを３０〜６０ａｔ％含有する。
【００３３】
この場合、高トルク維持特性がさらに高まり、管用ねじ継手がさらに緩みにくくなる。
【００３４】
上記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の厚さは、１〜５０μｍであってもよい。
【００３５】
上記管用ねじ継手はさらに、ピンの接触表面上、ボックスの接触表面上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上からなる群から選択される少なくとも１つに潤滑被膜を備えてもよい。
【００３６】
この場合、管用ねじ継手の潤滑性が高まる。
【００３７】
本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、準備工程と、めっき工程とを備える。準備工程では、ピンと、ボックスと、めっき液とを準備する。ピンは、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。ボックスは、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。めっき液は、亜鉛イオン、ニッケルイオン及びグラファイトを含有する。めっき工程では、ピンの接触表面又はボックスの接触表面の少なくとも一方をめっき液に接触させて、電気めっきによりピンの接触表面上又はボックスの接触表面上の少なくとも一方にＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成する。
【００３８】
以下、本実施形態による管用ねじ継手及びその製造方法について詳述する。以下の説明において、ａｔ％とは、原子組成百分率をいう。
【００３９】
［管用ねじ継手］
管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。図２は、本実施形態によるカップリング型の管用ねじ継手の構成を示す図である。図２を参照して、管用ねじ継手は、鋼管１とカップリング２とを備える。鋼管１の両端には、外面に雄ねじ部を有するピン３が形成される。カップリング２の両端には、内面に雌ねじ部を有するボックス４が形成される。ピン３とボックス４とをねじ締めすることによって、鋼管１の端に、カップリング２が取り付けられる。
【００４０】
一方で、カップリング２を使用せず、鋼管１の一方の端をピン３とし、他方の端をボックス４とした、インテグラル形式の油井管用ねじ継手を用いてもよい。図３は、本実施形態によるインテグラル型の管用ねじ継手の構成を示す図である。図３を参照して、管用ねじ継手は、鋼管１を備える。鋼管１の一方の端には、外面に雄ねじ部を有するピン３が形成される。鋼管１の他方の端には、内面に雌ねじ部を有するボックス４が形成される。ピン３とボックス４とをねじ締めすることによって、鋼管１同士を連結できる。本実施形態の管用ねじ継手は、カップリング方式及びインテグラル形式の両方の管用ねじ継手に使用できる。
【００４１】
ピン３及びボックス４はそれぞれ、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を有する接触表面を備える。図４は、管用ねじ継手の断面図である。図４を参照して、ピン３は、雄ねじ部３１、金属シール部３２及びショルダー部３３を備える。ボックス４は、雌ねじ部４１、金属シール部４２及びショルダー部４３を備える。ピン３とボックス４とをねじ締めした時に接触する部分を、接触表面３４及び４４という。具体的には、ピン３とボックス４とをねじ締めすると、ねじ部同士（雄ねじ部３１及び雌ねじ部４１）、金属シール部同士（金属シール部３２及び４２）、及び、ショルダー部同士（ショルダー部３３及び４３）が互いに接触する。つまり、接触表面３４は、ねじ部３１、金属シール部３２及びショルダー部３３を含む。接触表面４４は、ねじ部４１、金属シール部４２及びショルダー部４３を含む。
【００４２】
図４では、ピン３においては、鋼管１の端から、ショルダー部３３、金属シール部３２及び雄ねじ部３１の順で配置される。また、ボックス４においては、鋼管１又はカップリング２の端から、雌ねじ部４１、金属シール部４２及びショルダー部４３の順で配置される。しかしながら、ねじ部３１及び４１、金属シール部３２及び４２、及び、ショルダー部３３及び４３の配置は図４の配置に限定されず、適宜変更できる。たとえば、図３において示す様に、ピン３においては、鋼管１の端から、雄ねじ部３１、金属シール部３２、ショルダー部３３、金属シール部３２及び雄ねじ部３１の順で配置されてもよい。ボックス４においては、鋼管１又はカップリング２の端から、雌ねじ部４１、金属シール部４２、ショルダー部４３、金属シール部４２及び雌ねじ部４１の順に配置されてもよい。また、接触表面３４及び４４は、ショルダー部３３及び４３を有しなくてもよい。
【００４３】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００は、ピン３の接触表面３４上及びボックス４の接触表面４４上の少なくとも一方に配置される。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００は、Ｚｎ−Ｎｉ合金、グラファイト及び不純物からなる。Ｚｎ−Ｎｉ合金は、亜鉛（Ｚｎ）及びニッケル（Ｎｉ）を含有する。Ｚｎ−Ｎｉ合金は不純物を含有する場合がある。ここで、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の不純物、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金の不純物とは、Ｚｎ、Ｎｉ及びグラファイト以外の物質で、管用ねじ継手の製造中等にＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００又はＺｎ−Ｎｉ合金に含有され、本発明の効果に影響を与えない範囲の含有量で含まれる物質を含む。
【００４４】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００中のＮｉ含有量は特に限定されない。しかしながら、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００中のＮｉ含有量が５〜３５ａｔ％であれば、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の硬度が高まる。したがって、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００は、５〜３５ａｔ％のＮｉを含有することが好ましい。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００中のＮｉ含有量の下限は、より好ましくは１０ａｔ％である。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００中のＮｉ含有量の上限は、より好ましくは３０ａｔ％である。
【００４５】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００に含まれる亜鉛（Ｚｎ）は、鋼管の主成分である鉄（Ｆｅ）と比較して卑な金属である。そのため、犠牲防食の効果があり、管用ねじ継手の耐食性が高まる。
【００４６】
［グラファイト］
グラファイト（黒鉛）は、炭素原子が六角形の格子状に結合しているシート（グラフェン）が積層した物質である。グラファイトは、カーボン（Ｃ）を含有し、残部は不純物からなる。グラフェンの層間の結合力は弱いため、グラフェン同士はその層間から剥離しやすい。そのため、グラファイトは一般的には潤滑剤として使用される。しかしながら、本実施形態では、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００がグラファイトを含有すれば、高トルク維持特性が高まり、管用ねじ継手の緩みが抑制される。
【００４７】
［グラファイト含有量］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００におけるグラファイトの含有量は特に限定されない。しかしながら、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、グラファイトの含有量が３０ａｔ％以上であれば、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の高トルク維持特性がさらに高まる。この場合、水平井戸に用いた場合にも管用ねじ継手の緩みがさらに抑制される。一方、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、グラファイト含有量が６０ａｔ％以下であれば、正常なＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００が安定して形成される。したがって、好ましくは、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００におけるグラファイト含有量は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の化学組成全体を１００ａｔ％とした場合に、３０〜６０ａｔ％である。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００におけるグラファイト含有量の下限は、より好ましくは４０ａｔ％である。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００におけるグラファイト含有量の上限は、より好ましくは５５ａｔ％である。
【００４８】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層中のＮｉ含有量及びグラファイト含有量の測定方法］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００のＮｉ含有量及びグラファイト含有量は次の方法で測定する。はじめに、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００が形成された管用ねじ継手のサンプルを準備する。サンプルのＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の表面に対して、電子線マイクロアナライザー（ＦＥ−ＥＰＭＡ、日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５３０Ｆ）を用い、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）による元素分析を行う。測定倍率１５００〜５０００倍で、加速電圧：１５〜３０ｋＶ、照射電流：最大１ｎＡの電子ビームを照射し、Ｃ−ｋα線、Ｚｎ−ｋα線及びＮｉ−ｋα線の各Ｘ線強度を測定する。各元素のＸ線強度を基に、Ｃ含有量（ａｔ％）、Ｚｎ含有量（ａｔ％）及びＮｉ含有量（ａｔ％）を算出する。Ｎｉ含有量を、Ｃ、Ｚｎ及びＮｉの合計含有量で除した値をＮｉ含有量（ａｔ％）とする。Ｃ含有量を、Ｃ、Ｚｎ及びＮｉの合計含有量で除した値をグラファイト含有量（ａｔ％）とする。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の表面の任意の３箇所を測定し、平均含有量を用いる。
【００４９】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の厚さ］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の厚さは特に限定されない。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の厚さはたとえば、１〜５０μｍである。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の厚さが１μｍ以上であれば、十分な耐焼付き性を安定して得ることができる。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の厚さが５０μｍを超えても、上記効果は飽和する。厚さの上限は好ましくは２０μｍである。
【００５０】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の厚さの測定方法］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の厚さは、次の方法で測定する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００を形成した接触表面３４又は４４の４箇所に対して、Ｈｅｌｍｕｔ  Ｆｉｓｃｈｅｒ  ＧｍｂＨ製、渦電流位相式膜厚計ＰＨＡＳＣＯＰＥ  ＰＭＰ９１０を用いて、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の厚さを測定する。測定は、ＩＳＯ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ）２１９６８（２００５）に準拠する方法で行う。測定箇所は、管用ねじ継手の管周方向の４箇所（０°、９０°、１８０°、２７０°の４箇所）である。測定結果の算術平均を、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の厚さとする。
【００５１】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層のビッカース硬さ］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の硬度が高ければ、管用ねじ継手の耐焼付き性がさらに高まる。したがって、好ましくは、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００のビッカース硬さＨｖの下限は１５０であり、さらに好ましくは２５０である。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００のビッカース硬さＨｖの上限は、高い程好ましい。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００のビッカース硬さＨｖの上限はたとえば、６００である。
【００５２】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層のビッカース硬さ測定方法］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００のビッカース硬さは次の方法で測定する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００を備えるピン３又はボックス４を準備する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００を備えるピン３又はボックス４を軸方向に垂直に切断する。現れたＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の断面の任意の５点に対して、ＪＩＳ  Ｚ２２４４（２００９）に準拠した方法でビッカース硬さを測定する。測定には、株式会社フィッシャー・インストルメンツ製微小硬度計Ｆｉｓｃｈｅｒ  ｓｃｏｐｅ  ＨＭ２０００を用いる。試験温度は常温（２５℃）、試験力（Ｆ）は５〜１００ｍＮとする。得られた測定結果５点の内、最大値及び最小値を除いた３点の算術平均を、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００のビッカース硬さＨｖとする。
【００５３】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の配置］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００は、ピン３の接触表面３４上及びボックス４の接触表面４４上の少なくとも一方に配置されればよい。図５では、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００は、ピン３の接触表面３４上及びボックス４の接触表面４４上の両方に配置されている。しかしながら、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の配置は図５に限定されない。図６に示す様に、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００は、ボックス４の接触表面４４上のみに配置されてもよい。また、図７に示す様に、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００は、ピン３の接触表面３４上のみに配置されてもよい。
【００５４】
また、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００は、接触表面３４及び４４上の少なくとも一方の全体に配置されてもよいし、一部にのみ配置されてもよい。金属シール部３２及び４２、ショルダー部３３及び４３は、ねじ締め最終段階で特に面圧が高くなる。したがって、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００を、接触表面３４及び接触表面４４上の少なくとも一方に部分的に配置する場合、金属シール部３２、金属シール部４２、ショルダー部３３及びショルダー部４３の少なくとも１か所に配置されてもよい。一方で、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００を接触表面３４上及び接触表面４４上の少なくとも一方の全体に配置すれば、管用ねじ継手の生産効率が高まる。
【００５５】
［潤滑被膜］
本実施形態の管用ねじ継手は、潤滑油無しでも、優れた耐焼付き性及び優れた高トルク維持特性を示し、緩みが抑制される。しかしながら、管用ねじ継手はさらに、ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上からなる群から選択される少なくとも１つに潤滑被膜２００を備えてもよい。この場合、管用ねじ継手の潤滑性が高まる。潤滑被膜２００は、図８に示すように、ピン３の接触表面３４上のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上及びボックス４の接触表面４４上のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上の両方に配置されてもよい。しかしながら、潤滑被膜２００の配置は図８に限定されない。潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上のみに配置されてもよいし、ボックス４の接触表面４４上のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上のみに配置されてもよい。また、潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上又はボックス４の接触表面４４上に直接配置されてもよい。たとえば、図９及び図１０に示すとおり、ピン３の接触表面３４上又はボックス４の接触表面４４上にＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００が配置されない場合、潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上又はボックス４の接触表面４４上に直接配置されてもよい。
【００５６】
また、潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上からなる群から選択される少なくとも１つの全体に配置されてもよい。潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上からなる群から選択される少なくとも１つの一部にのみ配置されてもよい。
【００５７】
潤滑被膜２００は、固体であってもよいし、半固体状及び液体状であってもよい。潤滑被膜２００は、周知の潤滑剤を使用できる。潤滑被膜２００はたとえば、潤滑性粒子及び結合剤を含有する。潤滑被膜２００は、必要に応じて、潤滑剤、溶媒及び他の成分を含有してもよい。
【００５８】
潤滑性粒子は、潤滑性を有する粒子であれば特に限定されない。潤滑性粒子はたとえば、黒鉛、ＭｏＳ２（二硫化モリブデン）、ＷＳ２（二硫化タングステン）、ＢＮ（窒化ホウ素）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＣＦｘ（フッ化黒鉛）及びＣａＣＯ３（炭酸カルシウム）からなる群から選択される１種又は２種以上である。
【００５９】
結合剤はたとえば、有機結合剤及び無機結合剤からなる群から選択される１種又は２種である。有機結合剤はたとえば、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂からなる群から選択される１種又は２種である。熱硬化性樹脂はたとえば、ポリエチレン樹脂、ポリイミド樹脂及びポリアミドイミド樹脂からなる群から選択される１種又は２種以上である。無機系結合剤はたとえば、アルコキシシラン及びシロキサン結合を含有する化合物からなる群から選択される１種又は２種である。
【００６０】
潤滑剤はたとえば、ＪＥＴ−ＬＵＢＥ株式会社製、ＳＥＡＬ−ＧＵＡＲＤ（商標）ＥＣＦ（商標）である。他の潤滑剤はたとえば、ロジン、金属石鹸、ワックス及び潤滑性粉末を含有する潤滑剤である。ピン３の接触表面３４上に配置される潤滑被膜２００の化学組成と、ボックス４の接触表面４４上に配置される潤滑被膜２００の化学組成と、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上に配置される潤滑被膜２００の化学組成とは、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
【００６１】
潤滑被膜２００の厚さは特に限定されない。潤滑被膜２００の厚さはたとえば、３０〜３００μｍである。潤滑被膜２００の厚さが３０μｍ以上であれば、管用ねじ継手のねじ締めの際に、ショルダー部３３及び４３同士が接触する際のトルク値を低下する効果が高まる。そのため、ねじ締めの際のトルク値の調整が容易になる。潤滑被膜２００の厚さが３００μｍを超えても、ねじ締め時に過剰分の潤滑被膜２００が接触表面３４及び４４上から排除されるため、上記効果は飽和する。
【００６２】
潤滑被膜２００が固体の場合は、潤滑被膜２００の厚さは次の方法で測定する。潤滑被膜２００を備えたピン３又はボックス４を準備する。ピン３又はボックス４を管の軸方向に垂直に切断する。潤滑被膜２００を含む断面に対して顕微鏡観察を行う。顕微鏡観察の倍率は５００倍とする。これにより、潤滑被膜２００の膜厚を求める。
【００６３】
潤滑被膜２００が液体又は半固体の場合は、潤滑被膜２００の厚さは次の方法で測定する。管用ねじ継手の金属シール部３２又は４２の任意の測定箇所（面積：５ｍｍ×２０ｍｍ）をエタノールを染み込ませた脱脂綿で拭き取る。拭き取る前の脱脂綿の重量と、拭き取った後の脱脂綿の重量との差から、潤滑剤の塗布量を算出する。潤滑剤の塗布量と、潤滑剤の密度及び測定箇所の面積とから、潤滑被膜２００の平均膜厚を算出する。
【００６４】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層及び潤滑被膜の配置］
ピン３の接触表面３４上又はボックス４の接触表面４４上の少なくとも一方にＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００が配置され、ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上からなる群から選択される少なくとも１つに潤滑被膜２００が配置されれば、その組み合わせは特に限定されない。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００のみを備える場合をパターン１とする。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００を備えさらにその上に潤滑被膜２００を備える場合をパターン２とする。潤滑被膜２００のみを備える場合をパターン３とする。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００も、潤滑被膜２００も備えない場合をパターン４とする。上記条件を満たせば、ピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４はパターン１〜パターン４のいずれの場合も有り得る。具体的には、ピン３の接触表面３４が、パターン１又はパターン２の場合、ボックス４の接触表面４４はパターン１〜パターン４のいずれでもよい。また、ピン３の接触表面３４が、パターン３又はパターン４の場合、ボックス４の接触表面４４はパターン１又はパターン２のいずれかである。反対に、ボックス４の接触表面４４が、パターン１又はパターン２の場合、ピン３の接触表面３４はパターン１〜パターン４のいずれでもよい。また、ボックス４の接触表面４４が、パターン３又はパターン４の場合、ピン３の接触表面３４はパターン１又はパターン２のいずれかである。
【００６５】
［管用ねじ継手の母材］
管用ねじ継手の母材の化学組成は、特に限定されない。母材はたとえば、炭素鋼、ステンレス鋼及び合金鋼等である。合金鋼の中でも、Ｃｒ、Ｎｉ及びＭｏ等の合金元素を含んだ二相ステンレス鋼及びＮｉ合金等の高合金鋼は耐食性が高い。そのため、これらの高合金鋼を母材に使用すれば、管用ねじ継手の耐食性が高まる。
【００６６】
［製造方法］
本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、上記管用ねじ継手の製造方法である。管用ねじ継手の製造方法は、準備工程と、めっき層形成工程とを備える。
【００６７】
［準備工程］
準備工程では、ピン３、ボックス４及びめっき液を準備する。ピン３は、上述のとおり、ねじ部３１、金属シール部３２及びショルダー部３３を含む接触表面３４を有する。ボックス４は、上述のとおり、ねじ部４１、金属シール部４２及びショルダー部４３を含む接触表面４４を有する。ピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４の少なくとも一方に対して周知の前処理を実施してもよい。前処理はたとえば、脱脂である。脱脂により、接触表面３４及び４４の少なくとも一方の表面に付着している油及び油性の汚れ等を除去する。脱脂はたとえば、溶剤脱脂、アルカリ脱脂及び電解脱脂である。前処理としてさらに、酸洗を実施してもよい。酸洗により、接触表面３４上及び４４上の少なくとも一方の錆及び加工時に生じた酸化被膜等を除去できる。
【００６８】
めっき液は、亜鉛イオン、ニッケルイオン及びグラファイトを含有する。亜鉛イオン及びアニオンの塩（たとえば硫酸亜鉛）をめっき液に溶かすことによって、めっき液中に亜鉛イオンを含有させる。ニッケルイオン及びアニオンの塩（たとえば硫酸ニッケル）をめっき液に溶かすことによって、めっき液中にニッケルイオンを含有させる。アニオンはたとえば、硫酸イオン、塩化物イオン及びピロリン酸イオンからなる群から選択される１種又は２種以上である。めっき液には、好ましくは、亜鉛イオン：１〜１００ｇ／Ｌ、ニッケルイオン：１〜１００ｇ／Ｌが含有される。
【００６９】
めっき液はさらに、グラファイトを含有する。この場合、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００がグラファイトを含有する。その結果、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の高トルク維持特性が高まり、水平井戸に用いた場合であっても管用ねじ継手の緩みが抑制される。本実施形態の製造方法では、粉状のグラファイトを用いることが好ましい。グラファイトの粒径は特に限定されない。グラファイトの粒径はたとえば、０．０１〜３０μｍである。めっき液中での分散性やめっき膜厚とのバランスを考慮すると、グラファイト粒子のさらに好ましい粒径は、０．０１〜１０μｍである。グラファイト粒子の粒径は、めっき液中に分散でき、グラファイトがＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００中に取り込まれる範囲で適宜設定できる。
【００７０】
めっき液中におけるグラファイトの含有量が３ｇ／Ｌ以上であれば、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００中に安定的にグラファイトを取り込ませることができる。このため、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００の高トルク維持特性を安定的に高めることができる。一方、めっき液中におけるグラファイトの含有量が２０ｇ／Ｌ以下であれば、めっき槽内でのグラファイトの沈殿を抑制できる。したがって、めっき液中におけるグラファイトの含有量は好ましくは、３〜２０ｇ／Ｌである。めっき液中におけるグラファイトの含有量の下限は、より好ましくは５ｇ／Ｌである。めっき液中におけるグラファイトの含有量の上限は、より好ましくは１０ｇ／Ｌである。
【００７１】
［分散剤］
好ましくは、めっき液はさらに分散剤を含有する。分散剤は、めっき液中においてグラファイトの分散性を向上させる。好ましくは、分散剤は、ポリアクリル酸及び塩化１ブチル‐１‐メチルピロリジニウムからなる群から選択される１種又は２種である。
【００７２】
ポリアクリル酸は、アクリル酸の重合体である。ポリアクリル酸又はポリアクリル酸の塩（たとえば、ポリアクリル酸ナトリウム）をめっき液に溶解することによって、めっき液にポリアクリル酸を含有させる。ポリアクリル酸は、低分子量のものが好ましい。これにより、グラファイトの分散性をさらに高めることができる。ポリアクリル酸の分子量の上限は、重量平均分子量で、好ましくは１００００、より好ましくは２０００である。ポリアクリル酸の分子量の下限は特に限定されない。ポリアクリル酸の分子量の下限はたとえば、重量平均分子量で、１０００である。
【００７３】
塩化１ブチル‐１‐メチルピロリジニウム（ＢＭＰ）は、化学式Ｃ９Ｈ２０ＣｌＮで表され、第四級アンモニウムイオンに分類される、五員環（Ｎ＋を含む複素環）化合物を含むイオン液体である。
【００７４】
めっき液における分散剤の含有量は特に限定されない。分散剤はめっき液に少量含有されれば、グラファイトの分散性が向上する。めっき液における分散剤の含有量はたとえば、１×１０−６〜１×１０−４ｍｏｌ／Ｌである。めっき液が、ポリアクリル酸及び塩化１‐ブチル‐１‐メチルピロリジニウムの両方を含有する場合、それぞれの含有量が１×１０−６〜１×１０−４ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。ポリアクリル酸の含有量（ｍｏｌ／Ｌ）とは、重量平均分子量に対するモル濃度をいう。
【００７５】
めっき液は、必要に応じて、電導度塩、アノード溶解促進剤、錯化剤、ｐＨ緩衝剤、界面活性剤、還元剤、安定剤及びその他の添加剤からなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。
【００７６】
［めっき層形成工程］
めっき層形成工程では、ピン３の接触表面３４又はボックス４の接触表面４４の少なくとも一方を上述しためっき液に接触させて、電気めっきによりＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００を形成する。
【００７７】
めっき装置はたとえば、めっき槽、撹拌装置、ろ過装置、温度調節器、陽極板及び水洗装置を備える。めっき槽内に上記めっき液を入れ、ピン３及びボックス４の少なくとも一方と陽極板とを浸漬する。ここで、鋼管１又はカップリング２全体をめっき液に浸漬してもよい。また、ピン３全体をめっき液に浸漬してもよいし、ピン３の接触表面３４のみをめっき液に浸漬してもよい。また、ボックス４全体をめっき液に浸漬してもよいし、ボックス４の接触表面４４のみをめっき液に浸漬しても良い。ピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４の少なくとも一方と陽極板とに通電することで、ピン３の接触表面３４上及びボックス４の接触表面４４上の少なくとも一方にＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００を形成する。
【００７８】
めっき槽内の温度、電流密度、ｐＨ及び撹拌速度等の条件は、適宜設定できる。電気めっきの条件はたとえば、めっき液ｐＨ：１〜１０、めっき液温度：１０〜６０℃、電流密度：１〜１００Ａ／ｄｍ２、撹拌速度：０．１〜１ｍ／秒、及び、処理時間：１〜１００分である。めっき工程完了後のピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４の少なくとも一方を、必要に応じて水洗及び乾燥する。水洗及び乾燥の方法は特に限定されない。
【００７９】
［成膜工程］
上述のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層１００をピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４上の少なくとも一方に形成した後に、成膜工程を実施してもよい。成膜工程では、ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上からなる群から選択される少なくとも１つに潤滑被膜２００を形成する。
【００８０】
ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上からなる群から選択される少なくとも１つに、上述の潤滑剤を塗布することで潤滑被膜２００が形成できる。塗布方法は特に限定されない。塗布方法はたとえば、スプレー塗布、刷毛塗り及び浸漬である。スプレー塗布を採用する場合、潤滑剤を加熱して、流動性を高めた状態で噴霧してもよい。潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上からなる群から選択される少なくとも１つの一部に形成してもよい。しかしながら、潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、及び、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層１００上の全体に均一に形成することが好ましい。
【００８１】
以上の工程により、本実施形態の管用ねじ継手を製造できる。
【実施例】
【００８２】
以下、実施例を説明する。また、実施例中の％は、質量％を意味する。
【００８３】
［準備工程］
本実施例においては、ねじ継手の母材を想定して、市販の冷延鋼板を使用した。冷延鋼板は縦１５０ｍｍ×横１００ｍｍ（めっき面は縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ）であった。鋼種は、極低炭素鋼であった。鋼板の化学組成は、Ｃ：０．１９％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：０．８％、Ｐ：０．０２％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０４％、Ｎｉ：０．１％、Ｃｒ：１３％、Ｍｏ：０．０４％、残部：Ｆｅ及び不純物であった。
【００８４】
試験番号１〜５のめっき浴の組成は以下のとおりであった。
・めっき液：ダインジンアロイ（大和化成株式会社製）
・グラファイト：ＴＩＭＲＥＸ（商標）ＫＳ６（ＩＭＥＲＹＳ・ＧＲＡＰＨＩＴＥ＆ＣＡＲＢＯＮ社製）１〜１０ｇ／Ｌ、粒子径＜１００ｎｍ（Ｄ９０）
・ポリアクリル酸（シグマ  アルドリッチ社製）、２×１０−５ｍｏｌ／Ｌ、分子量（Ｍｗ）１８００
・塩化１ブチル‐１‐メチルピロリジニウム（メルク株式会社製）  ２×１０−５ｍｏｌ／Ｌ
【００８５】
試験番号６〜８のめっき浴の組成は以下のとおりであった。
・めっき液：硫酸銅五水和物２００ｇ／Ｌ、硫酸５０ｇ／Ｌ（キシダ化学株式会社製）
・グラファイト：ＴＩＭＲＥＸ（商標）ＫＳ６（ＩＭＥＲＹＳ・ＧＲＡＰＨＩＴＥ＆ＣＡＲＢＯＮ社製）１〜１０ｇ／Ｌ、粒子径＜１００ｎｍ（Ｄ９０）
・ポリアクリル酸（シグマ  アルドリッチ社製）、２×１０−５ｍｏｌ／Ｌ、分子量（Ｍｗ）１８００
・塩化１ブチル‐１‐メチルピロリジニウム（メルク株式会社製）  ２×１０−５ｍｏｌ／Ｌ
【００８６】
［めっき層形成工程］
以下の条件で、各試験番号の鋼板表面にめっき層を形成した。
・めっき浴温度：２５℃
・めっき電流密度：２Ａ／ｄｍ２
・めっき膜厚：５〜１０μｍ
・撹拌速度：０．４ｍ／秒
・めっきアノード（対極）：不溶性陽極（酸化イリジウムコーティングＴｉ板）
【００８７】
［めっき層の組成の測定試験］
めっき層を形成した各試験番号の鋼板に対して、上述の方法でＮｉ含有量（ａｔ％）及びグラファイト含有量（ａｔ％）を測定した。試験番号６〜試験番号８については、ＥＤＸによる組成分析を行い、Ｃｕ及びＣの合計含有量を１００ａｔ％とし、Ｃ含有量の割合をグラファイト含有量（ａｔ％）とした。結果を表１に示す。
【００８８】
［めっき層の膜厚測定試験］
めっき層を形成した各試験番号の鋼板に対して、上述の方法でめっき層の膜厚を測定した。結果を表１に示す。
【００８９】
［めっき層のビッカース硬さ測定試験］
めっき層を形成した各試験番号の鋼板に対して、上述の方法でめっき層のビッカース硬さ（Ｈｖ０．００５）を測定した。結果を表１に示す。
【００９０】
［バウデン摺動試験］
めっき層を形成した各試験番号の鋼板に対して、以下の条件でバウデン摺動試験を行った。焼付きを生じることなく、摩擦係数（μ）が０．２〜０．４を維持した回数を摺動回数として求めた。摺動回数を表１に示す。また、試験途中の摩擦係数の推移を図１に示す。
・鋼球：３／１６”ＳＵＪ２
・荷重：３ｋｇｆ（ヘルツ面圧：ａｖｅ．１．５ＧＰａ）
・摺動幅：１０ｍｍ
・摺動速度４ｍｍ／ｓ
・潤滑油：なし（無塗油）
・試験温度：室温（２５℃）
【００９１】
【表１】
2020029946.tif 000003
【００９２】
［評価結果］
図１１及び図１２は、実施例におけるバウデン摺動試験の結果を示す図である。表１、図１、図１１及び図１２を参照して、グラファイトを含有するＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を備える試験番号２〜試験番号５の鋼板は、焼付きを生じることなく、０．２〜０．４の高い摩擦係数を維持した摺動回数が６０回以上であり、優れた耐焼付き性を示し、さらに高トルク維持特性に優れた。そのため、管用ねじ継手は耐焼付き性に優れ、さらに、水平井戸に用いた場合であっても緩み難いといえる。
【００９３】
さらに、グラファイト含有量が３０〜６０ａｔ％の試験番号３〜試験番号５の鋼板は、グラファイト含有量が２．７ａｔ％の試験番号２の鋼板と比較して、摺動回数がさらに高く、さらに優れた高トルク維持特性を示した。この場合、管用ねじ継手はさらに緩み難いといえる。
【００９４】
一方、試験番号１の鋼板のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層は、グラファイトを含有しなかった。そのため、摺動回数が１２回と少なく、高トルク維持特性及び耐焼付き性が劣った。
【００９５】
試験番号６の鋼板のめっき層は、Ｃｕめっきであり、さらにグラファイトを含有しなかった。そのため、試験番号６の鋼板の摺動回数は２回と少なく、高トルク維持特性及び耐焼付き性が劣った。
【００９６】
試験番号７及び試験番号８の鋼板のめっき層は、Ｃｕめっきであった。そのため、試験番号７及び試験番号８の鋼板の摺動回数は６０回未満と少なく、高トルク維持特性及び耐焼付き性が劣った。
【００９７】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
【符号の説明】
【００９８】
１    鋼管
２    カップリング
３    ピン
４    ボックス
３１、４１  ねじ部
３２、４２  金属シール部
３３、４３  ショルダー部
３４、４４  接触表面
１００      Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層
２００      潤滑被膜
【図１】
2020029946.tif 000004
【図２】
2020029946.tif 000005
【図３】
2020029946.tif 000006
【図４】
2020029946.tif 000007
【図５】
2020029946.tif 000008
【図６】
2020029946.tif 000009
【図７】
2020029946.tif 000010
【図８】
2020029946.tif 000011
【図９】
2020029946.tif 000012
【図１０】
2020029946.tif 000013
【図１１】
2020029946.tif 000014
【図１２】
2020029946.tif 000015