(57)【要約】      （修正有）【課題】研磨剤として用いた場合に、シリカ膜、Ｓｉウェハや難加工材であっても高速で研磨することができ、同時に高面精度を達成できることができる、異形シリカ微粒子を含む研磨用砥粒分散液の提供。【解決手段】シリカ微粒子が連結した構造を有する下記１）〜６）の要件を満たす異形シリカ微粒子が分散媒に分散してなる研磨用砥粒分散液。１）ＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）が８０〜１０００ｎｍの範囲。２）ＴＥＭ画像解析による平均短径（Ｄ２）が６０〜３００ｎｍの範囲。３）［Ｄ１］／［Ｄ２］で表される異形度の値が１．５〜５の範囲。４）粒子連結個数平均値（Ｎ）が４〜１５の範囲。５）Ｈ＝１．５×Ｖ／Ｓの式から求められるＨの値が６０〜１０００の範囲（Ｖは該異形シリカ微粒子の平均体積、Ｓは該異形シリカ微粒子の平均投影面積、Ｈは該異形シリカ微粒子の平均粒子高さ）。６）一次粒子の平均積層数が１．５〜３．０の範囲。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ微粒子が連結した構造を有する異形シリカ微粒子が分散媒に分散してなる研磨用砥粒分散液であって、前記異形シリカ微粒子が下記１）〜６）の要件を満たす研磨用砥粒分散液。
１）ＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）が８０〜１０００ｎｍの範囲。
２）ＴＥＭ画像解析による平均短径（Ｄ２）が６０〜３００ｎｍの範囲。
３）［Ｄ１］／［Ｄ２］で表される異形度の値が１．５〜５の範囲。
４）粒子連結個数平均値（Ｎ）が４〜１５の範囲。
５）次の式（１）から求められるＨの値が６０〜１０００の範囲。
Ｈ＝１．５×Ｖ／Ｓ・・・・(１)
Ｖ：該異形シリカ微粒子の平均体積。
Ｓ：該異形シリカ微粒子の平均投影面積。
Ｈ：該異形シリカ微粒子の平均粒子高さ。
ここで平均体積（Ｖ）と平均投影面積（Ｓ）は以下の方法により求める。
・平均体積（Ｖ）：窒素吸着法により測定される比表面積から、連結している一次粒子の平均粒子径（Ｂ）を求め、連結粒子一粒子あたりの体積を球状粒子として算出。この体積（Ｖ）と粒子連結個数平均値（Ｎ）とから平均体積（Ｖ）を算出（Ｖ＝４／３πＢ3Ｎ（π：円周率)）。
・平均投影面積（Ｓ）：ＴＥＭ画像解析から求める。
６）一次粒子の平均積層数が１．５〜３．０の範囲。
【請求項２】
前記異形シリカ微粒子が、さらに下記７）の要件を満たす、請求項１に記載の研磨用砥粒分散液。
７）粒子連結率が９０％以上。
【請求項３】
前記異形シリカ微粒子が、さらに下記８）の要件を満たす、請求項１または２に記載の研磨用砥粒分散液。
８）ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径をａ、短径をｂとしたときの長径と短径の比(［ａ］／［ｂ］)の値が１．０〜５．０の範囲。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の研磨用砥粒分散液を含む、磁気ディスク基板研磨用研磨スラリー。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の研磨用砥粒分散液を含む、磁気ディスク基板研磨用組成物。
【請求項６】
比表面積が５０〜３００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカを含む溶液のｐＨを８．０〜１２．０、温度を５０〜１００℃に調整した後、ここへ酸性珪酸液を添加することにより、前記ヒュームドシリカを粒子成長させる工程を含み、請求項１〜３のいずれかに記載の研磨用砥粒分散液が得られる、研磨用砥粒分散液の製造方法。
【請求項７】
前記酸性珪酸液に含まれるシリカｄｒｙ重量が、前記溶液に含まれるヒュームドシリカのｄｒｙ重量に対し、２．０〜３０．０倍の範囲にある、請求項６に記載の研磨用砥粒分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨材として好適な異形シリカ微粒子を含む研磨砥粒分散液およびその研磨砥粒分散液を含む磁気ディスク基板研磨用研磨スラリーまたは磁気ディスク基板研磨用組成物、ならびに研磨砥粒分散液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｉウエハ、ガラスＨＤ、アルミＨＤなどの基材用の高速研磨用砥粒としては、ダイヤモンド砥粒やαアルミナなどのような硬い結晶性の砥粒が用いられている。
【０００３】
しかし、研磨速度の更なる向上等の目的で、砥粒としてシリカ微粒子も使用されている。特にシリカ微粒子は、粒子形状を制御し易いこともあり、高研磨速度を得るために砥粒の形状として、球状のシリカ微粒子のみならず非球状のシリカ微粒子（異形シリカ微粒子）も採用されている。
【０００４】
砥粒として適する粒子径を有する異形シリカ微粒子を調製する方法として、水ガラスなどから調製した異形のシード粒子に珪酸液を添加して粒子径を大きく成長させる方法が、従来、知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第５１２７４５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ハードディスクや半導体の製造プロセスでは、基板を平坦化させるために、研磨が製造プロセスに適用されている。研磨時にはシリカやセリアなどの砥粒を水に分散させ、研磨性能を制御するためにケミカル成分を添加した、いわゆる研磨スラリーが用いられている。特に砥粒は研磨性能に大きな影響を及ぼすことが知られており、砥粒に求められる性能として、高い研磨速度が第一に求められている。
【０００７】
高い研磨速度を得る方法として、大きな粒子径の砥粒を使用する事が一般的であるが、粒子径が大きくなり過ぎると粒子個数が減少するため、逆に研磨速度が低下する傾向にある。そこで高い研磨速度を得るために砥粒を非球形とする方法が検討されており、非球形、即ち、異形の粒子とすることで高い研磨速度が得られる事が知られている。
【０００８】
異形粒子において、異形度も研磨性能に大きく影響を与えることがわかっており、異形度が大な粒子は研磨速度が高い傾向にある。
しかしながら、異形度だけでは、所望の研磨速度を得られない場合があり、より優れた研磨用砥粒、特にシリカからなる研磨用砥粒が求められていた。
【０００９】
本発明は上記のような課題を解決することを目的とする。すなわち、本発明は、シリカ膜、Ｓｉウェハや難加工材であっても高速で研磨することができる、異形シリカ微粒子が分散媒に分散してなる研磨用砥粒分散液及びその製造方法、磁気ディスク基板研磨用研磨スラリーおよび磁気ディスク基板研磨用研磨組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は上記課題を解決するため、シリカ微粒子が連結した構造を有する異形シリカ微粒子において、該異形シリカ微粒子の構造的要因（屈曲等）により形成されるシリカ微粒子の積層構造と、研磨速度との関係に着目し、本発明を完成させた。
本発明は以下の（１）〜（７）である。
（１）シリカ微粒子が連結した構造を有する異形シリカ微粒子が分散媒に分散してなる研磨用砥粒分散液であって、前記異形シリカ微粒子が下記１）〜６）の要件を満たす研磨用砥粒分散液。
１）ＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）が８０〜１０００ｎｍの範囲。
２）ＴＥＭ画像解析による平均短径（Ｄ２）が６０〜３００ｎｍの範囲。
３）［Ｄ１］／［Ｄ２］で表される異形度の値が１．５〜５の範囲。
４）粒子連結個数平均値（Ｎ）が４〜１５の範囲。
５）次の式（１）から求められるＨの値が６０〜１０００の範囲。
Ｈ＝１．５×Ｖ／Ｓ・・・・(１)
Ｖ：該異形シリカ微粒子の平均体積。
Ｓ：該異形シリカ微粒子の平均投影面積。
Ｈ：該異形シリカ微粒子の平均粒子高さ。
ここで平均体積（Ｖ）と平均投影面積（Ｓ）は以下の方法により求める。
・平均体積（Ｖ）：窒素吸着法により測定される比表面積から、連結している一次粒子の平均粒子径（Ｂ）を求め、連結粒子一粒子あたりの体積を球状粒子として算出。この体積（Ｖ）と粒子連結個数平均値（Ｎ）とから平均体積（Ｖ）を算出（Ｖ＝４／３πＢ3Ｎ（π：円周率)）。
・平均投影面積（Ｓ）：ＴＥＭ画像解析から求める。
６）一次粒子の平均積層数が１．５〜３．０の範囲。
（２）前記異形シリカ微粒子が、さらに下記７）の要件を満たす、上記（１）に記載の研磨用砥粒分散液。
７）粒子連結率が９０％以上。
（３）前記異形シリカ微粒子が、さらに下記８）の要件を満たす、上記（１）または（２）に記載の研磨用砥粒分散液。
８）ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径をａ、短径をｂとしたときの長径と短径の比(［ａ］／［ｂ］)の値が１．０〜５．０の範囲。
（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の研磨用砥粒分散液を含む、磁気ディスク基板研磨用研磨スラリー。
（５）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の研磨用砥粒分散液を含む、磁気ディスク基板研磨用組成物。
（６）比表面積が５０〜３００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカを含む溶液のｐＨを８．０〜１２．０、温度を５０〜１００℃に調整した後、ここへ酸性珪酸液を添加することにより、前記ヒュームドシリカを粒子成長させる工程を含み、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の研磨用砥粒分散液が得られる、研磨用砥粒分散液の製造方法。
（７）前記酸性珪酸液に含まれるシリカｄｒｙ重量が、前記溶液に含まれるヒュームドシリカのｄｒｙ重量に対し、２．０〜３０．０倍の範囲にある、上記（６）に記載の研磨用砥粒分散液の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、シリカ膜、Ｓｉウェハや難加工材であっても高速で研磨することができる、異形シリカ微粒子が分散媒に分散してなる研磨用砥粒分散液及びその製造方法、磁気ディスク基板研磨用研磨スラリーおよび磁気ディスク基板研磨用研磨組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】一次粒子の平均積層数について説明するための図である。
【図２】一次粒子の平均積層数について説明するための別の図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明について説明する。
本発明は、シリカ微粒子が連結した構造を有する異形シリカ微粒子が分散媒に分散してなる研磨用砥粒分散液であって、前記異形シリカ微粒子が下記１）〜６）の要件を満たす研磨用砥粒分散液である。
１）ＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）が８０〜１０００ｎｍの範囲。
２）ＴＥＭ画像解析による平均短径（Ｄ２）が６０〜３００ｎｍの範囲。
３）［Ｄ１］／［Ｄ２］で表される異形度の値が１．５〜５の範囲。
４）粒子連結個数平均値（Ｎ）が４〜１５の範囲。
５）次の式（１）から求められるＨの値が６０〜１０００の範囲。
Ｈ＝１．５×Ｖ／Ｓ・・・・(１)
Ｖ：該異形シリカ微粒子の平均体積。
Ｓ：該異形シリカ微粒子の平均投影面積。
Ｈ：該異形シリカ微粒子の平均粒子高さ。
ここで平均体積（Ｖ）と平均投影面積（Ｓ）は以下の方法により求める。
・平均体積（Ｖ）：窒素吸着法により測定される比表面積から、連結している一次粒子の平均粒子径（Ｂ）を求め、連結粒子一粒子あたりの体積を球状粒子として算出。この体積（Ｖ）と粒子連結個数平均値（Ｎ）とから平均体積（Ｖ）を算出（Ｖ＝４／３πＢ3Ｎ（π：円周率)）。
・平均投影面積（Ｓ）：ＴＥＭ画像解析から求める。
６）一次粒子の平均積層数が１．５〜３．０の範囲。
このような研磨用砥粒分散液を、以下では「本発明の分散液」ともいう。
また、上記１）〜６）の要件を満たす異形シリカ微粒子を、以下では「本発明の異形シリカ微粒子」ともいう。
【００１４】
また、本発明は、比表面積が５０〜３００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカを含む溶液のｐＨを８．０〜１２．０、温度を５０〜１００℃に調整した後、ここへ酸性珪酸液を添加することにより、前記ヒュームドシリカを粒子成長させる工程を含み、本発明の分散液が得られる、研磨用砥粒分散液の製造方法である。
このような製造方法を、以下では「本発明の製造方法」ともいう。
【００１５】
＜本発明の異形シリカ粒子＞
本発明の異形シリカ粒子について説明する。
【００１６】
＜要件１）、要件２）および要件３）について＞
本発明の異形シリカ微粒子は、ＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）が８０〜１０００ｎｍの範囲であり、かつ、平均短径（Ｄ２）が６０〜３００ｎｍの範囲であり、かつ、［Ｄ１］／［Ｄ２］で表される異形度の値が１．５〜２０の範囲である。
【００１７】
前記平均長径（Ｄ１）は２００〜７００ｎｍであることが好ましく、２４０〜５００ｎｍであることがより好ましい。
前記平均短径（Ｄ２）は７０〜２５０ｎｍであることが好ましく、８０〜２００ｎｍであることがより好ましい。
前記異形度（Ｄ１／Ｄ２）は１．５〜１０であることが好ましく、１．６〜５であることがより好ましい。
このような平均長径（Ｄ１）かつ平均短径（Ｄ２）かつ異形度（Ｄ１／Ｄ２）であると粒子は非球形で、細長い形状であることを示している。非球形の形状の砥粒は、研磨時に粒子は転がりにくく、滑りながら研磨が行われる傾向にある。一般に滑り摩擦は転がり摩擦よりも摩擦力が高いことから、高い研磨速度を示すと考えられる。異形度が１．５未満の場合は、球形に近いため研磨速度が遅く、異形度が１０以上では、そのような粒子は調製が困難である上に、研磨速度はそれ以上向上しない傾向にある。
【００１８】
ここでＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）および平均短径（Ｄ２）の測定方法について説明する。
初めに、本発明の異形シリカ微粒子の固形分濃度を０．０５重量％に調整し、これを透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、５０，０００倍の写真（画像）を得る。そして、この画像中の各粒子について次のように処理する。
平均長径（Ｄ１）：粒子の外縁に沿って２本の平行線を引き、その平行線間の最大距離を長径とし、透過型電子顕微鏡写真の画像における任意の５０個の粒子の長径の平均値を平均長径（Ｄ１）とする。
平均短径（Ｄ２）：粒子の外縁に沿って２本の平行線を引き、その平行線間の最小距離を短径とし、上記の平均長径（Ｄ１）と同様に求めた平均値を平均短径（Ｄ２）とする。
本発明において平均長径（Ｄ１）および平均短径（Ｄ２）は、特に断りがない限り、上記の方法で測定したものとする。
【００１９】
＜要件４）について＞
本発明の異形シリカ微粒子は、後記するように所定の積層構造をとることが必須であるので、該異形シリカ微粒子は、例えば、屈曲等の構造的な要因により同一の異形シリカ微粒子内の一次粒子（シリカの一次粒子）が積層できるだけの長さが必要となる。
本発明の異形シリカ微粒子は、４〜１５個の一次粒子（シリカの一次粒子）が連結している粒子連結型構造を有する。すなわち、粒子連結個数平均値（Ｎ）が４〜１５の範囲であり、４〜１２であることが好ましく、５〜１０であることがより好ましい。
この場合、所定の積層構造を形成することが可能となる。連結数が４未満では積層構造を取りにくくなり、連結数が１０超の場合は粗大な凝集塊となりやすく、更に粒子個数が減少し、研磨速度が低下する傾向にある。
【００２０】
粒子連結型構造における粒子連結個数平均値（Ｎ）は次のように測定するものとする。本発明の異形シリカ微粒子の固形分濃度を０．０５重量％に調整し、これを走査型電子顕微鏡を用いて撮影し、５０，０００倍の写真（画像）を得る。そして、任意の粒子５０個について、目視で一次粒子の連結個数を計測し、単純平均値を求め、粒子連結個数平均値（Ｎ）とする。
【００２１】
＜要件５）について＞
本発明の異形シリカ微粒子は、式（１）：Ｈ＝１．５×Ｖ／Ｓから求められるＨの値が６０〜１０００の範囲である。Ｈの値は６０以上であることが好ましく、８０以上であることがより好ましい。
Ｈの値は、異形シリカ微粒子の体積を、異形シリカ微粒子の投影面積で除すことにより得られる値で、異形シリカ微粒子の高さを表しており（１．５は異形シリカ微粒子を構成する一次粒子が球状であることに対応する係数）、Ｈの値が大きい程、該異形シリカ微粒子は嵩高く、積層していることを意味する。
通常、研磨パッドはその表面にミクロンオーダーの微小な凹凸が形成されている。そのため、粒子が嵩高い構造を備えている場合は、研磨パッドが十分に砥粒を保持でき、研磨速度が高くなる傾向にある。一方、粒子が嵩高い構造でない場合は、即ち平面的に連結した構造であることを示しており、そのような粒子は研磨パッドの微小な凹凸に砥粒が埋もれてしまい、研磨に寄与しない砥粒が増加するため、研磨速度が低くなる傾向にある。
【００２２】
式（１）中、Ｖは本発明の異形シリカ微粒子の平均体積を意味する。
平均体積はＶ＝４／３πＢ3Ｎ（π：円周率)から算出する。
ここでＮは、前述の要件４）にて求めた粒子連結個数平均値（Ｎ）を意味する。
【００２３】
ここでＢは窒素吸着法により測定される比表面積から算出する一次粒子の平均粒子径を意味する。
比表面積は、次に示す窒素吸着法（ＢＥＴ比表面積）によって測定する。
初めに、乾燥させた試料（０．２ｇ）を測定セルに入れ、窒素ガス気流中、２５０℃で４０分間脱ガス処理を行い、その上で試料を窒素３０体積％とヘリウム７０体積％の混合ガス気流中で液体窒素温度に保ち、窒素を試料に平衡吸着させる。次に、上記混合ガスを流しながら試料の温度を徐々に室温まで上昇させ、その間に脱離した窒素の量を検出し、予め作成した検量線により、試料の比表面積を測定する。このような窒素吸着法（ＢＥＴ比表面積測定法）は、例えば従来公知の表面積測定装置を用いて行うことができる。
【００２４】
式（１）中、Ｓは平均投影面積を意味し、次のようなＴＥＭ画像解析から求める。
初めに、本発明の異形シリカ微粒子の固形分濃度を０．０５重量％に調整し、これを透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて撮影し、５０，０００倍の写真（画像）を得る。そして、画像解析装置を用いて、画像中の５０個の粒子について面積を求め、それらを単純平均し、Ｓとする。
【００２５】
＜要件６）について＞
本発明の異形シリカ微粒子は、一次粒子の平均積層数が１．５〜３．０の範囲であることが好ましく、１．７〜２．８であることがより好ましく、２．０〜２．６であることがさらに好ましい。
この場合、研磨速度がより高くなるからである。
なお、シリカ微粒子が連結した構造を有する異形シリカ微粒子が、該シリカ微粒子どうしの積層構造を有することにより、研磨砥粒として使用した場合、研磨パッドに砥粒が十分に保持され、研磨時に粒子に加えられる応力が増大し、研磨深さが増大するため、研磨速度が速くなると推察される。
【００２６】
ここで一次粒子の平均積層数は、次のように測定するものとする。
初めに、本発明の異形シリカ微粒子の固形分濃度を０．０５重量％に調整し、これを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて撮影し、５０，０００倍の写真（画像）を得る。そして、写真（画像）中の任意の１個の一次粒子について、他の一次粒子と重なって投影されているかを確認する。ここで観察側から見て近い側の粒子を上層粒子、遠い側の粒子を下層粒子とすると、例えば図１に示したように上層粒子（１）と下層粒子（１）とが重なっている場合があり、それが十分に重なっている場合、具体的には図１に示す点Ａと点Ｂとの直線距離（図１中の点線の長さ）が上層粒子（１）の粒子径の３０％以上である場合、上層粒子（１）と下層粒子（１）とは積層しているものとし、下層粒子（１）の積層数を２とする。なお、一次粒子（図１の下層粒子（１））がさらに別の一次粒子と重なっている場合であっても、積層数は２とする。また、上層粒子（１）の粒子径は、上層粒子（１）の短径部分長さを計測し算出する。
次に、図１の上層粒子（１）のさらに上層側に別の一次粒子が重なっている場合、すなわち、図２に示すように、図１の上層粒子（１）に対する上層粒子（２）が存在し（図２において図１における上層粒子（１）は、上層粒子（２）に対しては下層粒子（２）となる）、それが十分に重なっている場合（図１の場合と同様に、図２に示す点Ａ'と点Ｂ'との直線距離（図２中の点線の長さ）が上層粒子（２）の粒子径の３０％以上である場合、上層粒子（２）と下層粒子（２）とは積層しているものとし、下層粒子（１）の積層数を３とする。なお、前述の通り、一次粒子（図２の下層粒子（２））がさらに別の一次粒子と重なっている場合であっても、積層数は３とする。
このようにして、ＳＥＭ画像中の任意の５０個の一次粒子（他の一次粒子の上層粒子としてカウントした粒子については除く）について積層数を求め、それらの平均値を算出し、これを一次粒子の平均積層数とする。
【００２７】
＜要件７）について＞
本発明の異形シリカ微粒子は、粒子連結率が９０％以上であることが好ましく、９３％以上であることがより好ましく、９５％以上であることがさらに好ましい。
連結していない粒子は、すなわち球形粒子あるいは略球状粒子である傾向があるため、研磨速度が低い可能性がある。それに対して、連結粒子は基板との接触面積が増えるため、研磨速度が向上するからである。従って連結粒子率が高くなると研磨速度が高くなる傾向にある。
【００２８】
ここで粒子連結率は次のように測定するものとする。
本発明の異形シリカ微粒子を含む分散液（本発明の分散液）の固形分濃度を０．０５重量％に調整し、これを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて撮影し、５０，０００倍の写真（画像）を得る。そして、任意の粒子５０個について、目視で一次粒子の連結個数を計測し、一次粒子が４個以上連結している粒子の個数（Ａ）を計測する。そして、Ａを計測した全粒子数５０個で除することで粒子連結率を算出する。
【００２９】
＜要件８）について＞
本発明の異形シリカ微粒子は、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径をａ、短径をｂとしたときの長径と短径の比（［ａ］／［ｂ］）の値が１．０〜５．０の範囲である。ここで、この長径と短径の比（［ａ］／［ｂ］）の値は１．０〜４．５であることが好ましく、１．０〜４．０であることがより好ましい。
この場合、粒子の歪な形状により粒子の転動が抑えられ、滑り摩擦になり効率的に研磨が行われるため、研磨速度がより高くなる。
【００３０】
ここで、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）は、次のように測定するものとする。
初めに、本発明の異形シリカ微粒子の固形分濃度を０．０５重量％に調整し、これを透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて撮影し、５０，０００倍の写真（画像）を得る。そして、任意の一つの粒子について、これに外接し、長径と短径の比が最大となる長方形（４つの角がいずれも直角）を求め、それらをその一つの粒子の長径と短径とする。
このようにして、画像中の５０個の粒子について長径と短径を求め、それらを単純平均して、平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）とする。
【００３１】
＜本発明の製造方法＞
本発明の製造方法について説明する。
初めに、比表面積が５０〜３００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカを含む溶液を用意する。
【００３２】
ヒュームドシリカは、一般的に乾式シリカ、高分散シリカと呼ばれるものであり、通常、四塩化珪素の燃焼加水分解によって製造される。
【００３３】
本発明の製造方法において用いるヒュームドシリカは、比表面積が５０〜３００ｍ2／ｇであり、５０〜２００ｍ2／ｇであることが好ましく、５０〜１００ｍ2／ｇであることがより好ましい。
【００３４】
ここで比表面積は以下のような方法によって測定するものとする。
まず、乾燥させた試料（０．２ｇ）を測定セルに入れ、窒素ガス気流中、２５０℃で４０分間脱ガス処理を行い、その上で試料を窒素３０体積％とヘリウム７０体積％の混合ガス気流中で液体窒素温度に保ち、窒素を試料に平衡吸着させる。次に、上記混合ガスを流しながら試料の温度を徐々に室温まで上昇させ、その間に脱離した窒素の量を検出し、予め作成した検量線により、試料の比表面積を測定する。
このようなＢＥＴ比表面積測定法（窒素吸着法）は、例えば従来公知の表面積測定装置を用いて行うことができる。
【００３５】
上記のようなヒュームドシリカを分散媒（水など）に分散させ、得られた溶液（分散液）を従来公知の方法、例えば水酸化ナトリウムを適量加える方法によってアルカリ性、具体的にはｐＨを８．０〜１２．０、好ましくは９．０〜１１．５に調整する。
【００３６】
そして、アルカリ性に調整した分散液を５０〜１００に加温する。ただし、アルカリ性への調整操作と加温操作との順番が逆でも良いし、これらを同時に操作してもよい。
【００３７】
上記のようにして得られたアルカリ性の加温された溶液へ酸性珪酸液を添加する。そして、前記ヒュームドシリカを粒子成長させる。通常、前記分散液へ酸性珪酸液を少しずつ添加することで、前記ヒュームドシリカを粒子成長させることができる。
【００３８】
ここで酸性珪酸液は、珪酸アルカリをイオン交換することによって得ることが好ましい。
ここで珪酸アルカリは特に限定されず、例えばケイ酸ナトリウム、珪酸カリウムなどが挙げられる。
【００３９】
イオン交換する方法も特に限定されない。例えば、珪酸アルカリを含む水溶液とイオン交換樹脂とを接触させることでイオン交換することができる。
【００４０】
本発明の製造方法では、前記酸性珪酸液に含まれるシリカ量（ｄｒｙ重量）が、前記ヒュームドシリカ量（ｄｒｙ重量）の２．０〜３０．０倍であることが好ましく、２．０〜７．０倍であることがより好ましく、２．５〜４．０倍であることがさらに好ましい。
異形度を保って粒子成長させ易いからである。
【００４１】
前記酸性珪酸液に含まれるシリカ量（ｄｒｙ重量）と、前記ヒュームドシリカ量（ｄｒｙ重量）は、イグロス法（１０００℃に強熱し残渣から含有Ｎａ2Ｏ重量を引く）によって測定する。
【００４２】
このような本発明の製造方法によって、前述の本発明の異形シリカ微粒子を得ることが好ましい。
【００４３】
＜本発明の分散液＞
本発明の異形シリカ微粒子を含む液体（すなわち、本発明の分散液）は、研磨用砥粒分散液として好ましく用いることができる。本発明の分散液は、磁気ディスク基板を研磨するために好ましく用いることができる。また、ＳｉＯ2絶縁膜が形成された半導体基板の平坦化用の研磨用砥粒分散液として好適に使用することができる。また研磨性能を制御するためにケミカル成分を添加し、研磨スラリーとしても好適に用いることができる。
【００４４】
また、本発明の分散液を含む磁気ディスク基板研磨用研磨スラリーおよび、本発明の分散液を含む磁気ディスク基板研磨用組成物は、磁気ディスク基板を研磨するために好ましく用いることができる。また、ＳｉＯ2絶縁膜が形成された半導体基板の平坦化用の研磨用砥粒分散液として好適に使用することができる。また研磨性能を制御するためにケミカル成分を添加し、研磨スラリーとしても好適に用いることができる。
【００４５】
本発明の分散液、これを含む磁気ディスク基板研磨用スラリーおよび磁気ディスク基板研磨用組成物は半導体基板などを研磨する際の研磨速度が高く、また研磨時に研磨面のキズ（スクラッチ）が少ない、基板への砥粒の残留が少ないなどの効果に優れている。
【００４６】
本発明の分散液は分散溶媒として、水及び／又は有機溶媒を含む。この分散溶媒として、例えば純水、超純水、イオン交換水のような水を用いることが好ましい。さらに、本発明の分散液に、研磨性能を制御するための添加剤として、研磨促進剤、界面活性剤、複素環化合物、ｐＨ調整剤及びｐＨ緩衝剤からなる群より選ばれる１種以上を添加することで研磨スラリー（例えば、磁気ディスク基板研磨用スラリー）として好適に用いられる。
【００４７】
＜研磨促進剤＞
本発明の分散液に、被研磨材の種類によっても異なるが、必要に応じて従来公知の研磨促進剤を添加することで研磨スラリーとして、使用することができる。この様な例としては、過酸化水素、過酢酸、過酸化尿素など及びこれらの混合物を挙げることができる。このような過酸化水素等の研磨促進剤を含む研磨剤組成物（例えば、磁気ディスク基板研磨用組成物）を用いると、被研磨材が金属の場合には効果的に研磨速度を向上させることができる。
【００４８】
研磨促進剤の別の例としては、硫酸、硝酸、リン酸、シュウ酸、フッ酸等の無機酸、酢酸等の有機酸、あるいはこれら酸のナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、アミン塩及びこれらの混合物などを挙げることができる。これらの研磨促進剤を含む研磨用組成物の場合、複合成分からなる被研磨材を研磨する際に、被研磨材の特定の成分についての研磨速度を促進することにより、最終的に平坦な研磨面を得ることができる。
【００４９】
本発明の分散液が研磨促進剤を含有する場合、その含有量としては、０．１〜１０質量％であることが好ましく、０．５〜５質量％であることがより好ましい。
【００５０】
＜界面活性剤及び／又は親水性化合物＞
本発明の分散液の分散性や安定性を向上させるためにカチオン系、アニオン系、ノニオン系、両性系の界面活性剤又は親水性化合物を添加することができる。界面活性剤と親水性化合物は、いずれも被研磨面への接触角を低下させる作用を有し、均一な研磨を促す作用を有する。界面活性剤及び／又は親水性化合物としては、例えば、以下の群から選ばれるものを使用することができる。
【００５１】
陰イオン界面活性剤として、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩が挙げられ、カルボン酸塩として、石鹸、Ｎ−アシルアミノ酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチド；スルホン酸塩として、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼン及びアルキルナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、Ｎ−アシルスルホン酸塩；硫酸エステル塩として、硫酸化油、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩；リン酸エステル塩として、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテルリン酸塩を挙げることができる。
【００５２】
陽イオン界面活性剤として、脂肪族アミン塩、脂肪族４級アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩；両性界面活性剤として、カルボキシベタイン型、スルホベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイドを挙げることができる。
【００５３】
非イオン界面活性剤として、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型、含窒素型が挙げられ、エーテル型として、ポリオキシエチレンアルキル及びアルキルフェニルエーテル、アルキルアリルホルムアルデヒド縮合ポリオキシエチレンエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテルが挙げられ、エーテルエステル型として、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ソルビタンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ソルビトールエステルのポリオキシエチレンエーテル、エステル型として、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンエステル、ポリグリセリンエステル、ソルビタンエステル、プロピレングリコールエステル、ショ糖エステル、含窒素型として、脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルアミド等が例示される。その他に、フッ素系界面活性剤などが挙げられる。
【００５４】
界面活性剤としては陰イオン界面活性剤もしくは非イオン系界面活性剤が好ましく、また、塩としては、アンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩等が挙げられ、特にアンモニウム塩及びカリウム塩が好ましい。
【００５５】
さらに、その他の界面活性剤、親水性化合物等としては、グリセリンエステル、ソルビタンエステル及びアラニンエチルエステル等のエステル；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アルキルポリエチレングリコール、アルキルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アルキルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アルケニルポリエチレングリコール、アルケニルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アルケニルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、ポリプロピレングリコールアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールアルケニルエーテル、アルキルポリプロピレングリコール、アルキルポリプロピレングリコールアルキルエーテル、アルキルポリプロピレングリコールアルケニルエーテル、アルケニルポリプロピレングリコール等のエーテル；アルギン酸、ペクチン酸、カルボキシメチルセルロース、カードラン及びプルラン等の多糖類；グリシンアンモニウム塩及びグリシンナトリウム塩等のアミノ酸塩；ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリリシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリ（ｐ−スチレンカルボン酸）、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アミノポリアクリルアミド、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリアミド酸アンモニウム塩、ポリアミド酸ナトリウム塩及びポリグリオキシル酸等のポリカルボン酸及びその塩；ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びポリアクロレイン等のビニル系ポリマ；メチルタウリン酸アンモニウム塩、メチルタウリン酸ナトリウム塩、硫酸メチルナトリウム塩、硫酸エチルアンモニウム塩、硫酸ブチルアンモニウム塩、ビニルスルホン酸ナトリウム塩、１−アリルスルホン酸ナトリウム塩、２−アリルスルホン酸ナトリウム塩、メトキシメチルスルホン酸ナトリウム塩、エトキシメチルスルホン酸アンモニウム塩、３−エトキシプロピルスルホン酸ナトリウム塩等のスルホン酸及びその塩；プロピオンアミド、アクリルアミド、メチル尿素、ニコチンアミド、コハク酸アミド及びスルファニルアミド等のアミド等を挙げることができる。
【００５６】
なお、適用する被研磨基材がガラス基板等である場合は、何れの界面活性剤であっても好適に使用できるが、半導体集積回路用シリコン基板などの場合であって、アルカリ金属、アルカリ土類金属又はハロゲン化物等による汚染の影響を嫌う場合にあっては、酸もしくはそのアンモニウム塩系の界面活性剤を使用することが望ましい。
【００５７】
本発明の分散液が界面活性剤及び／又は親水性化合物を含有する場合、その含有量は、総量として、研磨用砥粒分散液の１Ｌ中、０．００１〜１０ｇとすることが好ましく、０．０１〜５ｇとすることがより好ましく０．１〜３ｇとすることが特に好ましい。
【００５８】
界面活性剤及び／又は親水性化合物の含有量は、充分な効果を得る上で、研磨用砥粒分散液の１Ｌ中、０．００１ｇ以上が好ましく、研磨速度低下防止の点から１０ｇ以下が好ましい。
【００５９】
界面活性剤又は親水性化合物は１種のみでもよいし、２種以上を使用してもよく、異なる種類のものを併用することもできる。
【００６０】
＜複素環化合物＞
本発明の分散液については、被研磨基材に金属が含まれる場合に、金属に不動態層又は溶解抑制層を形成させて、被研磨基材の侵食を抑制する目的で、複素環化合物を含有させても構わない。ここで、「複素環化合物」とはヘテロ原子を１個以上含んだ複素環を有する化合物である。ヘテロ原子とは、炭素原子、又は水素原子以外の原子を意味する。複素環とはヘテロ原子を少なくとも一つ持つ環状化合物を意味する。ヘテロ原子は複素環の環系の構成部分を形成する原子のみを意味し、環系に対して外部に位置していたり、少なくとも一つの非共役単結合により環系から分離していたり、環系のさらなる置換基の一部分であるような原子は意味しない。ヘテロ原子として好ましくは、窒素原子、硫黄原子、酸素原子、セレン原子、テルル原子、リン原子、ケイ素原子、及びホウ素原子などを挙げることができるがこれらに限定されるものではない。複素環化合物の例として、イミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾチアゾール、テトラゾールなどを用いることができる。より具体的には、１，２，３，４−テトラゾール、５−アミノ−１，２，３，４−テトラゾール、５−メチル−１，２，３，４−テトラゾール、１，２，３−トリアゾール、４−アミノ−１，２，３−トリアゾール、４，５−ジアミノ−１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ１，２，４−トリアゾール、３，５−ジアミノ−１，２，４−トリアゾールなどを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【００６１】
本発明の分散液に複素環化合物を配合する場合の含有量については、０．００１〜１．０質量％であることが好ましく、０．００１〜０．７質量％であることがより好ましく、０．００２〜０．４質量％であることがさらに好ましい。
【００６２】
＜ｐＨ調整剤＞
上記各添加剤の効果を高めるためなどに必要に応じて酸又は塩基およびそれらの塩類化合物を添加して研磨用組成物のｐＨを調節することができる。
【００６３】
本発明の分散液をｐＨ７以上に調整するときは、ｐＨ調整剤として、アルカリ性のものを使用する。望ましくは、水酸化ナトリウム、アンモニア水、炭酸アンモニウム、エチルアミン、メチルアミン、トリエチルアミン、テトラメチルアミンなどのアミンが使用される。
【００６４】
本発明の分散液をｐＨ７未満に調整するときは、ｐＨ調整剤として、酸性のものが使用される。例えば、酢酸、乳酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グリセリン酸などのヒドロキシ酸類の様な、塩酸、硝酸などの鉱酸が使用される。
【００６５】
＜ｐＨ緩衝剤＞
本発明の分散液のｐＨ値を一定に保持するために、ｐＨ緩衝剤を使用しても構わない。ｐＨ緩衝剤としては、例えば、リン酸２水素アンモニウム、リン酸水素２アンモニウム、４ホウ酸アンモ四水和水などのリン酸塩及びホウ酸塩又は有機酸塩などを使用することができる。
【００６６】
また、本発明の分散液の分散溶媒として、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、メチルイソカルビノールなどのアルコール類；アセトン、２−ブタノン、エチルアミルケトン、ジアセトンアルコール、イソホロン、シクロヘキサノンなどのケトン類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのアミド類；ジエチルエーテル、イソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランなどのエーテル類；２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−ブトキシエタノール、エチレングリコールジメチルエーテルなどのグリコールエーテル類；２−メトキシエチルアセテート、２−エトキシエチルアセテート、２−ブトキシエチルアセテートなどのグリコールエーテルアセテート類；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、乳酸エチル、エチレンカーボネートなどのエステル類；ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類；ヘキサン、ヘプタン、イソオクタン、シクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素類；塩化メチレン、１，２−ジクロルエタン、ジクロロプロパン、クロルベンゼンなどのハロゲン化炭化水素類；ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−オクチル−２−ピロリドンなどのピロリドン類などの有機溶媒を用いることができる。これらを水と混合して用いてもよい。
【００６７】
本発明の分散液に含まれる固形分濃度は０．３〜５０質量％の範囲にあることが好ましい。この固形分濃度が低すぎると研磨速度が低下する可能性がある。逆に固形分濃度が高すぎても研磨速度はそれ以上向上する場合は少ないので、不経済となり得る。
【実施例】
【００６８】
以下、本発明の実施例を比較例と共に示す。
実施例および比較例において、ＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）を、前述の方法によって測定した。
ここでＴＥＭ画像は超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（株式会社日立製作所  社製、商品番号：Ｓ-5500）を使用して得た。
また、ＳＥＭ画像は走査電子顕微鏡（電界放出形走査電子顕微鏡（株式会社日立製作所  社製、商品番号：Ｓ-5500））を使用して得た。
また、平均体積（Ｖ）を算出するための平均粒子径（Ｂ）は、表面積測定装置（ＢＥＴ１点法連続流動法  マウンテック社製  Ｍａｃｓｏｒｂ  ＨＭ−１２２０）を用い、ＢＥＴ比表面積測定法（窒素吸着法）から求めた。これについて、第１表には、「窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）」と示した。
【００６９】
実施例および比較例において研磨試験は次のように行った。
【００７０】
＜研磨スラリーの調製＞
ＳｉＯ2濃度１０質量％に調整した実施例１〜４および比較例１〜４の研磨用砥粒分散液に、濃度１０質量％のリン酸水溶液、濃度１０質量％の過酸化水素水溶液及び超純水を加え、ＳｉＯ2濃度９質量％、ｐＨ１．５の研磨スラリーを調製した。
【００７１】
＜被研磨基板＞
被研磨基板として９５ｍｍφのニッケルリンメッキ処理されたハードディスク用アルミ基板を使用した。
【００７２】
＜研磨試験＞
上記被研磨基板を、研磨装置（ナノファクター（株)製、ＮＦ３００)にセットし、研磨パッドとしてベラトリックス社製「Ｎ０１７８」を使用し、基板荷重０．０５ＭＰａ、工作物回転数５０ｒｐｍ、常磐回転数５０ｒｐｍで実施例１〜４および比較例１〜４の各々の研磨スラリーを４０ｇ／分の速度で１５分間供給して研磨を行った。
そして、研磨前後の被研磨基材の重量変化を求めて研磨速度を計算した。
【００７３】
以下に実施例１〜４および比較例１〜４における異形シリカ微粒子の調整方法を示す。
【００７４】
＜実施例１＞
シリカ濃度６重量％のAEROSIL50（日本アエロジル株式会社）懸濁液 ４５０gを遠心管に導入し、遠心処理（日立製 ｈｉｍａｃ ＣＲ２１Ｇ、Ｒ１２Ａローター、１５００ｒｐｍ、５ｍｉｎ）をしたのち、上澄み４１５ｇを分取した。同様の操作を繰り返し２．５重量％の上澄みを１６６０ｇ得た。
分取した上澄みをイオン交換水でシリカ濃度１重量％に調整し撹拌しながら珪酸ナトリウム（２４ｗｔ％）を２０．６ｇ加え、ｐＨを１０．８に調整した。続いて９８℃に昇温して９０分保持した。次に９８℃に保持したまま、４．６重量％の珪酸液２２５８ｇを２０時間かけて添加した後に、更に９８℃に保持したまま１時間撹拌を継続した。
続いて室温まで冷却し、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％のシリカ粒子分散液を調製した。
得られたシリカ粒子についてＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）ならびに研磨速度を求めた。
結果を表１に示す。
【００７５】
＜実施例２＞
実施例１において、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％に調製して得たシリカ粒子分散液を、イオン交換水にて２．４重量％に希釈した後、４５０ｇを遠心管に導入し、遠心処理(日立製 ｈｉｍａｃ ＣＲ２１Ｇ、Ｒ１２Ａローター、１５００ｒｐｍ、５ｍｉｎ)をしたのち、上澄み４１５ｇを分取した。同様の操作を繰り返し１．９重量％の上澄みを１６６０ｇ得た。
分取した上澄みをイオン交換水でシリカ濃度１重量％に調整し撹拌しながら珪酸ナトリウム（２４ｗｔ％）を１７．０ｇ加え、ｐＨを１０．９に調整した。続いて９８℃に昇温して９０分保持した。次に９８℃に保持したまま、４．６重量%の珪酸液２６１７ｇを２０時間かけて添加した後に、更に９８℃に保持したまま１時間撹拌を継続した。
続いて室温まで冷却し、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％のシリカ粒子分散液を調製した。
得られたシリカ粒子についてＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）ならびに研磨速度を求めた。
結果を表１に示す。
【００７６】
＜実施例３＞
シリカ濃度６重量％のAEROSIL９０Ｇ（日本アエロジル株式会社）懸濁液 ４５０gを遠心管に導入し、遠心処理（日立製 ｈｉｍａｃ ＣＲ２１Ｇ、Ｒ１２Ａローター、１５００ｒｐｍ、５ｍｉｎ）をしたのち、上澄み４１５ｇを分取した。同様の操作を繰り返し２．７重量％の上澄みを１６６０ｇ得た。
分取した上澄みをイオン交換水でシリカ濃度１重量％に調整し撹拌しながら珪酸ナトリウム（２４ｗｔ％）を２３．４ｇ加え、ｐＨを１０．９に調整した。続いて９８℃に昇温して９０分保持した。次に９８℃に保持したまま、４．６重量％の珪酸液２２６５ｇを２０時間かけて添加した。添加終了後、冷却しシリカ溶液１０００ｇを分取した。分取したシリカ分散液に珪酸ナトリウム（２４ｗｔ％）を４０．０ｇ加え、４．６重量％の珪酸液５５００ｇを２０時間かけて添加した。更に９８℃に保持したまま１時間撹拌を継続した。
室温まで冷却し、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％のシリカ粒子分散液を調製した。
得られたシリカ粒子についてＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）ならびに研磨速度を求めた。
結果を表１に示す。
【００７７】
＜実施例４＞
シリカ濃度６重量％のAEROSIL９０Ｇ（日本アエロジル株式会社）懸濁液 ４５０gを遠心管に導入し、遠心処理（日立製 ｈｉｍａｃ ＣＲ２１Ｇ、Ｒ１２Ａローター、２５００ｒｐｍ、５ｍｉｎ）をしたのち、上澄み４１５ｇを分取した。同様の操作を繰り返し２．５重量％の上澄みを１６６０ｇ得た。
分取した上澄みをイオン交換水でシリカ濃度１重量％に調整し撹拌しながら珪酸ナトリウム（２４ｗｔ％）を５０．５ｇ加え、ｐＨを１１．５に調整した。続いて９８℃に昇温して９０分保持した。次に９８℃に保持したまま、４．６重量％の珪酸液７１５０ｇを２０時間かけて添加した後に、更に９８℃に保持したまま１時間撹拌を継続した。
続いて室温まで冷却し、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％のシリカ粒子分散液を調製した。
得られたシリカ粒子についてＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）ならびに研磨速度を求めた。
結果を表１に示す。
【００７８】
＜比較例１＞
シリカ濃度６重量％のAEROSIL50(日本アエロジル株式会社）懸濁液 ４５０ｇを遠心管に導入し、遠心処理(日立製 ｈｉｍａｃ ＣＲ２１Ｇ、Ｒ１２Ａローター、１５００ｒｐｍ、５ｍｉｎ）をしたのち、上澄み４１５ｇを分取した。同様の操作を繰り返し２．５重量％の上澄みを１６６０ｇ得た。
続いて、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％のシリカ粒子分散液を調製した。
得られたシリカ粒子についてＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）ならびに研磨速度を求めた。
結果を表１に示す。
【００７９】
＜比較例２＞
シリカ濃度６重量％のSS-550（日揮触媒化成社製）懸濁液 ４５０ｇを遠心管に導入し、遠心処理(日立製 ｈｉｍａｃ ＣＲ２１Ｇ、Ｒ１２Ａローター、１５００ｒｐｍ、５ｍｉｎ）をしたのち、上澄み４１５ｇを分取した。同様の操作を繰り返し２．５重量％の上澄みを１６６０ｇ得た。
続いて、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％のシリカ粒子分散液を調製した。
得られたシリカ粒子についてＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）ならびに研磨速度を求めた。
結果を表１に示す。
【００８０】
＜比較例３＞
シリカ濃度６重量％のAEROSIL90Ｇ（日本アエロジル株式会社）懸濁液 ４５０gを遠心管に導入し、遠心処理（日立製 ｈｉｍａｃ ＣＲ２１Ｇ、Ｒ１２Ａローター、６０００ｒｐｍ、５ｍｉｎ）をしたのち、上澄み４１５ｇを分取した。同様の操作を繰り返し１．４重量％の上澄みを１６６０ｇ得た。
分取した上澄みをイオン交換水でシリカ濃度１重量％に調整し撹拌しながら珪酸ナトリウム（２４ｗｔ％）を２５．４ｇ加え、ｐＨを１１．１に調整した。続いて９８℃に昇温して９０分保持した。次に９８℃に保持したまま、４．６重量％の珪酸液３１５０ｇを２０時間かけて添加した後に、更に９８℃に保持したまま１時間撹拌を継続した。
続いて室温まで冷却し、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％のシリカ粒子分散液を調製した。
得られたシリカ粒子についてＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）ならびに研磨速度を求めた。
結果を表１に示す。
【００８１】
＜比較例４＞
シリカ濃度６重量％のAEROSIL５０（日本アエロジル株式会社）懸濁液 ４５０gを遠心管に導入し、遠心処理（日立製 ｈｉｍａｃ ＣＲ２１Ｇ、Ｒ１２Ａローター、７５０ｒｐｍ、５ｍｉｎ）をしたのち、上澄み４１５ｇを分取した。同様の操作を繰り返し３．５重量％の上澄みを１６６０ｇ得た。
分取した上澄みをイオン交換水でシリカ濃度１重量%に調整し撹拌しながら珪酸ナトリウム（２４ｗｔ％）を５０．０ｇ加え、ｐＨを１１．４に調整した。続いて９８℃に昇温して９０分保持した。次に９８℃に保持したまま、４．６重量％の珪酸液６０００ｇを２０時間かけて添加した。添加終了後、冷却しシリカ溶液１０００ｇを分取した。分取したシリカ分散液に珪酸ナトリウム（２４ｗｔ％）を２０．０ｇ加え、４．６重量％の珪酸液２０００ｇを２０時間かけて添加した。更に９８℃に保持したまま１時間撹拌を継続した。
室温まで冷却し、限外モジュールを用いて固形分濃度１０質量％のシリカ粒子分散液を調製した。
得られたシリカ粒子についてＴＥＭ画像解析による平均長径（Ｄ１）、平均短径（Ｄ２）、粒子連結個数平均値（Ｎ）、窒素吸着法により測定される平均粒子径（Ｂ）、ＴＥＭ画像解析による平均投影面積（Ｓ）、平均体積（Ｖ）、一次粒子の平均積層数、粒子連結率、ＴＥＭ画像解析による平均最小外接長方形の長径（ａ）および短径（ｂ）ならびに研磨速度を求めた。
結果を表１に示す。
【００８２】
【表１】
2020050836.tif 000003
【００８３】
本発明の分散液に相当する実施例１〜４の研磨剤砥粒分散液を用いた場合、研磨速度が優れることを確認した。一方、本発明の分散液に相当しない比較例１〜４の研磨剤砥粒分散液を用いた場合、研磨速度が劣ることを確認した。
【図１】
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【図２】
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