(57)【要約】【課題】優れた洗浄能を発揮して歯面に堅固に付着した歯垢を除去するとことができるとともに、歯面に歯垢が付着するのをも有効に抑制することのできる液体口腔用組成物に関する。【解決手段】次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：  （Ａ）少なくとも一部に不飽和脂肪酸を含む、炭素数１０以上２２以下の炭化水素基を有する脂肪酸  （Ｂ）有機アミン、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、及びセスキ炭酸塩から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物を含有し、かつ２５℃におけるｐＨが９．６以上１１以下である液体口腔用組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）少なくとも一部に不飽和脂肪酸を含む、炭素数１０以上２２以下の炭化水素基を有する脂肪酸
（Ｂ）有機アミン、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、及びセスキ炭酸塩から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物
を含有し、かつ２５℃におけるｐＨが９．６以上１１以下である液体口腔用組成物。
【請求項２】
成分（Ａ）が有する炭化水素基の炭素数が、１８以上２２以下である請求項１に記載の液体口腔用組成物。
【請求項３】
不飽和脂肪酸の含有量が、成分（Ａ）中に１５質量％以上である請求項１又は２に記載の液体口腔用組成物。
【請求項４】
成分（Ａ）に含まれる不飽和脂肪酸が、パルミトレイン酸、オレイン酸及びリノール酸から選ばれる１種又は２種以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の液体口腔用組成物。
【請求項５】
水（Ｃ）の含有量が、５０質量％以上である請求項１〜４のいずれか１項に記載の液体口腔用組成物。
【請求項６】
遊離の２価金属イオンの含有量が、０．５質量％以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の液体口腔用組成物。
【請求項７】
成分（Ｂ）が、塩基性アミノ酸、及びアルカノールアミン化合物から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物である請求項１〜６のいずれか１項に記載の液体口腔用組成物。
【請求項８】
口腔内バイオフィルムの付着抑制のためと口腔内バイオフィルムの除去のための組成物である請求項１〜７のいずれか１項に記載の液体口腔用組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の液体口腔用組成物を口腔内に滞留させ、かつ口腔内において唾液で希釈させる、歯面に付着した歯垢を除去しながら又は除去した後における歯面への歯垢の付着を抑制する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、種々の口腔用組成物において、脂肪酸又はその塩は、所望の作用をもたらし得る成分として広く知られる成分である。なかでも、例えば特許文献１に記載の歯磨剤組成物のように、脂肪酸のナトリウム塩やカリウム塩等の脂肪酸石鹸は、洗浄剤として用いられている。
【０００３】
一方、特許文献２に記載の口腔用組成物では、脂肪酸塩を歯面コート剤として配合しており、さらに特許文献３〜４に記載の口腔用組成物では、脂肪酸又はその塩と脱感作剤、或いは脂肪酸と塩基性アミノ酸により、塩を形成させて象牙質細管を封鎖し、象牙質知覚過敏症の症状を軽減する効果を発揮させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−４０７５６号公報
【特許文献２】特開２０００−１０３７２６号公報
【特許文献３】特開２０１５−１２４２１６号公報
【特許文献４】特開２０１４−６２０６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、脂肪酸を用いつつ、良好な口腔内環境を保持することのできる有用な口腔用組成物の実現を試みるにあたっては、高い洗浄能を発揮して歯面に堅固に付着した歯垢を除去できるだけでなく、その後においても歯面に歯垢が付着してしまうのを有効に抑制できる組成物であることが望まれる。
しかしながら、特許文献１に記載の組成物であると、歯垢除去効果についてはある程度発揮し得るであろうものの、歯垢付着抑制効果までをも発揮させるには、さらなる改善を要する。一方、特許文献２〜４に記載の組成物であっても、歯垢の除去や付着抑制については何らの検討もなされておらず、充分に改善の余地がある。
【０００６】
すなわち、本発明は、優れた洗浄能を発揮して歯面に堅固に付着した歯垢を除去するとことができるとともに、歯面に歯垢が付着するのをも有効に抑制することのできる液体口腔用組成物に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、特定の脂肪酸と特定の塩基とを併用しつつ、ｐＨを特定の値に制御することにより、優れた洗浄能を発揮して歯面に付着した歯垢を除去するとともに、歯面への歯垢の付着を抑制する効果を有効に発揮することのできる液体口腔用組成物を見出した。
【０００８】
したがって、本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）少なくとも一部に不飽和脂肪酸を含む、炭素数１０以上２２以下の炭化水素基を有する脂肪酸
（Ｂ）有機アミン、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、及びセスキ炭酸塩から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物
を含有し、かつ２５℃におけるｐＨが９．６以上１１以下である液体口腔用組成物に関する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の液体口腔用組成物によれば、口腔内に適用した直後は、優れた洗浄能を発揮して、歯面に堅固に付着した歯垢を除去することができるだけでなく、口腔内において次第に唾液で希釈されながら、歯面へ歯垢が付着するのを有効に抑制することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の液体口腔用組成物は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）少なくとも一部に不飽和脂肪酸を含む、炭素数１０以上２２以下の炭化水素基を有する脂肪酸
（Ｂ）有機アミン、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、及びセスキ炭酸塩から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物
を含有し、かつ２５℃におけるｐＨが９．６以上１１．０以下である。
【００１１】
本発明の液体口腔用組成物は、高ｐＨ領域下で、成分（Ａ）の脂肪酸と成分（Ｂ）の塩基性化合物とを併用してなることから、口腔内に適用した直後は、成分（Ａ）が主となって速やかに歯垢に吸着して歯面から離脱させることにより、ミセル様の会合体を形成して歯面に固着した歯垢を効果的に除去することができる。そして、口腔内で次第に組成物が唾液により希釈されて低ｐＨ領域へと変遷するにつれて、成分（Ａ）と成分（Ｂ）によりベシクル様の会合体が形成され、これが歯面を密に被覆して、歯面に歯垢が再び又は新たに付着するのを有効に抑制することができる。
このように、本発明者は、あらかじめ組成物のｐＨを特定の高領域に制御した状態で成分（Ａ）と成分（Ｂ）を共存させ、使用時の唾液による希釈にて組成物のｐＨが低領域へと変遷することにより、予想外にも歯垢除去効果と歯垢付着抑制効果との両立が可能になることを見出したものである。
【００１２】
本発明は、成分（Ａ）として、少なくとも一部に不飽和脂肪酸を含む、炭素数１０以上２２以下の炭化水素基を有する脂肪酸を含有する。成分（Ａ）の脂肪酸が有する炭化水素基の炭素数は、歯垢除去効果を高める観点から、１０以上であって、好ましくは１２以上であり、より好ましくは１４以上であり、さらに好ましくは１８以上であり、２２以下であって、好ましくは２０以下である。かかる炭化水素基としては、飽和炭化水素基、不飽和炭化水素基、直鎖炭化水素基、分岐鎖を有する炭化水素基が挙げられ、具体的には、例えば、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸及びベヘン酸等から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。
【００１３】
また成分（Ａ）は、少なくとも一部に不飽和炭化水素基を有する脂肪酸、すなわち不飽和脂肪酸を含む。かかる不飽和炭化水素基としては、例えば、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸等から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。なかでも、歯垢除去効果と歯垢付着抑制効果とを良好に両立させる観点から、パルミトレイン酸、オレイン酸及びリノール酸から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、オレイン酸がより好ましい。
【００１４】
不飽和脂肪酸の含有量は、歯垢除去効果と歯垢付着抑制効果とを良好に両立させる観点から、成分（Ａ）中に、好ましくは１５質量％以上であり、より好ましくは２０質量％以上であり、さらに好ましくは２５質量％以上であり、またさらに好ましくは３０質量％以上であり、よりさらに好ましくは３５質量％以上であり、よりさらに好ましくは５０質量％以上であり、よりさらに好ましくは５５質量％以上であり、よりさらに好ましくは７５質量％以上であり、よりさらに好ましくは９０質量％以上であり、よりさらに好ましくは９５質量％以上である。
【００１５】
成分（Ａ）の含有量は、口腔内での高ｐＨ領域下において優れた洗浄効果を発揮し、歯面に固着した歯垢を効果的に除去する観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは０．０５質量％以上であり、より好ましくは０．１質量％以上であり、さらに好ましくは０．２質量％以上であり、またさらに好ましくは０．４質量％以上であり、よりさらに好ましくは０．５質量％以上である。また、成分（Ａ）の含有量は、口腔内で組成物が唾液により希釈されて低ｐＨ領域へと変遷した際、後述する成分（Ｂ）とベシクル様の会合体を形成して、歯垢付着抑制効果を充分に発揮させる観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下であり、さらに好ましくは１．５質量％以下であり、またさらに好ましくは１質量％以下である。そして、成分（Ａ）の含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは０．０５〜５質量％であり、より好ましくは０．１〜３質量％であり、さらに好ましくは０．２〜１．５質量％であり、またさらに好ましくは０．２〜１質量％であり、よりさらに好ましくは０．４〜１質量％であり、よりさらに好ましくは０．５〜１質量％である。
【００１６】
本発明は、成分（Ｂ）として、有機アミン、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、及びセスキ炭酸塩から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物を含有する。かかる成分（Ｂ）を含有することにより、口腔内への適用後に唾液により希釈されるに伴い、ミセル様の会合体を形成していた成分（Ａ）とベシクル様の会合体を形成して、歯垢付着抑制効果を発揮させることができる。
【００１７】
有機アミンとしては、具体的には、例えば、アルギニン、リジン、及びヒスチジンから選ばれる１種又は２種以上の塩基性アミノ酸；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モルホリン、トリイソプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、及び２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールから選ばれる１種又は２種以上のアルカノールアミン化合物が挙げられる。
【００１８】
アルカリ金属水酸化物としては、具体的には、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、及び水酸化リチウムから選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。
【００１９】
炭酸塩、重炭酸塩、及びセスキ炭酸塩としては、具体的には、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、及びセスキ炭酸ナトリウムから選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。
【００２０】
なかでも成分（Ｂ）としては、口腔内で組成物が唾液により希釈されて高ｐＨ領域から低ｐＨ領域へと変遷した際、成分（Ａ）とベシクル様の会合体を良好かつ迅速に形成する観点から、塩基性アミノ酸、及びアルカノールアミン化合物から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物であるのが好ましく、アルギニン、又は２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールがより好ましい。
【００２１】
成分（Ｂ）の含有量は、口腔内で組成物が唾液により希釈されて低ｐＨ領域へと変遷した際、成分（Ａ）とベシクル様の会合体を形成して、歯垢付着抑制効果を充分に発揮させる観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは０．０１質量％以上であり、より好ましくは０．１質量％以上であり、さらに好ましくは０．１７質量％以上であり、またさらに好ましくは０．２５質量％以上である。また、成分（Ｂ）の含有量は、口腔内での高ｐＨ領域下において発揮されるべき、主として成分（Ａ）による優れた洗浄効果を確保する観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは３質量％以下であり、より好ましくは２質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下であり、またさらに好ましくは０．８質量％以下である。そして、成分（Ｂ）の含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは０．０１〜３質量％であり、より好ましくは０．０１〜２質量％であり、さらに好ましくは０．１〜１質量％であり、よりさらに好ましくは０．１７〜０．８質量％であり、またさらに好ましくは０．２５〜０．８質量％である。
【００２２】
成分（Ｂ）と成分（Ａ）のモル比（（Ｂ）／（Ａ））は、歯垢除去効果と歯垢付着抑制効果とを良好に両立させる観点から、好ましくは０．５〜４０であり、より好ましくは０．９〜３０であり、さらに好ましくは０．９５〜３０であり、またさらに好ましくは０．９５〜２０であり、よりさらに好ましくは１〜２０であり、よりさらに好ましくは１．５〜２０であり、よりさらに好ましくは１．５〜１５であり、よりさらに好ましくは２〜１０である。
【００２３】
本発明の液体口腔用組成物は、良好な保形性を保持しつつ、各成分を良好に分散又は溶解させて口腔内で良好に拡散させることができる観点から、水（Ｃ）を含有するのが好ましい。本発明における成分（Ｃ）の水とは、液体口腔用組成物に配合した精製水等だけでなく、例えば処方する際に用いる７０％ソルビトール液（水溶液）のように、配合した各成分に含まれる水分をも含む、液体口腔用組成物中に含まれる全水分を意味する。かかる水（Ｃ）の含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは５０質量％以上であり、より好ましくは７０質量％以上であり、さらに好ましくは８０質量％以上であり、好ましくは９９質量％以下であり、より好ましくは９７質量％以下であり、さらに好ましくは９５質量％以下である。
【００２４】
本発明の液体口腔用組成物は、口腔内で組成物が唾液により希釈されて高ｐＨ領域から低ｐＨ領域へと変遷した際、成分（Ａ）と成分（Ｂ）とがベシクル様の会合体を形成して歯垢付着抑制効果を発揮するのを阻害しない観点から、遊離の２価金属イオンの含有を制限するのが好ましい。かかる遊離の２価金属イオンとしては、具体的には、カルシウムイオン、マグネシウムイオンが挙げられる。かかる遊離の２価金属イオンの含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．１質量％以下であり、さらに好ましくは０．０５質量％以下であり、或いは本発明の液体口腔用組成物は、遊離の２価金属イオンを含有しないのが好ましい。
なお、かかる遊離の２価金属イオンの含有量は、ＩＣＰ発光分析法（ＩＣＰ発光分析装置：Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ社製 Ｏｐｔｉｍａ ５３００ＤＶ）により、遊離の２価金属イオンの合計量として測定される値である。
【００２５】
本発明の液体口腔用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記成分のほか、例えば、アルキル硫酸エステル塩等のアニオン界面活性剤；ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油やショ糖脂肪酸エステル等のノニオン界面活性剤；アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース又はその塩、ヒドロキシエチルセルロース、カラギーナン、キサンタンガム等の粘結剤；イソプロピルメチルフェノールや塩化セチルピリジニウム等の殺菌剤；ソルビトール、キシリトール、エリスリトール等の糖アルコール；グリセリン等の湿潤剤；保存剤；フッ化物やその他の薬効剤；顔料；色素；香料等を適宜含有させることができる。
【００２６】
本発明の液体口腔用組成物の２５℃におけるｐＨは、口腔内のｐＨ環境を高ｐＨ領域下として優れた洗浄効果を発揮させる観点から、９．６以上であって、好ましくは９．８以上であり、さらに好ましくは１０以上であり、またさらに好ましくは１０．２以上である。また、本発明の液体口腔用組成物の２５℃におけるｐＨは、口腔内で組成物が唾液により希釈された際、低ｐＨ領域へと変遷して、優れた歯垢付着抑制効果を発揮させる観点から、１１以下であって、好ましくは１０．８以下であり、さらに好ましくは１０．６以下であり、またさらに好ましくは１０．４以下である。そして、本発明の液体口腔用組成物の２５℃におけるｐＨは、９．６以上１１以下であって、好ましくは９．８〜１０．８であり、より好ましくは１０〜１０．６であり、さらに好ましくは１０．２〜１０．４である。
【００２７】
なお、本発明の液体口腔用組成物のｐＨを上記範囲に調整する上で、上記成分以外のクエン酸、リンゴ酸、乳酸、酒石酸、コハク酸等の有機酸又はこれらの塩から選ばれる１種又は２種以上をｐＨ調整剤として用いてもよい。
【００２８】
本発明の液体口腔用組成物は、該組成物を口腔内に滞留させ、かつ口腔内において唾液で希釈させることにより、歯面に付着した歯垢を除去しながら又は除去した後において、歯面への歯垢の付着を抑制する方法に用いることができる。
【００２９】
このように、本発明の液体口腔用組成物であれば、口腔内バイオフィルムの付着抑制のためだけでなく、口腔内バイオフィルムの除去のためにも用いることができ、双方の効果を有効に発揮することができる。
【００３０】
上述した実施形態に関し、本発明はさらに以下の液体口腔用組成物を開示する。
［１］次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）少なくとも一部に不飽和脂肪酸を含む、炭素数１０以上２２以下の炭化水素基を有する脂肪酸
（Ｂ）有機アミン、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、及びセスキ炭酸塩から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物
を含有し、かつ２５℃におけるｐＨが９．６以上１１以下である液体口腔用組成物。
［２］成分（Ａ）の脂肪酸が有する炭化水素基の炭素数が、好ましくは１２以上であり、より好ましくは１４以上であり、さらに好ましくは１８以上であり、好ましくは２０以下であり、或いは成分（Ａ）の脂肪酸が有する炭化水素基が、好ましくはカプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸及びベヘン酸等から選ばれる１種又は２種以上である上記［１］の液体口腔用組成物。
［３］成分（Ａ）が含む不飽和脂肪酸の不飽和炭化水素基が、好ましくはパルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸等から選ばれる１種又は２種以上であり、より好ましくはパルミトレイン酸、オレイン酸及びリノール酸から選ばれる１種又は２種以上であり、さらに好ましくはオレイン酸である上記［１］又は［２］の液体口腔用組成物。
［４］不飽和脂肪酸の含有量が、成分（Ａ）中に、好ましくは１５質量％以上であり、好ましくは２０質量％以上であり、よりさらに好ましくは２５質量％以上であり、より好ましくは３０質量％以上であり、よりさらに好ましくは３５質量％以上であり、さらに好ましくは５０質量％以上であり、よりさらに好ましくは５５質量％以上であり、よりさらに好ましくは７５質量％以上であり、よりさらに好ましくは９０質量％以上であり、好ましくは９５質量％以上である上記［１］〜［３］いずれか１の液体口腔用組成物。
［５］成分（Ａ）の含有量が、好ましくは０．０５質量％以上であり、より好ましくは０．１質量％以上であり、さらに好ましくは０．２質量％以上であり、さらに好ましくは０．４質量％以上であり、さらに好ましくは０．５質量％以上であり、好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下であり、より好ましくは１．５質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下である上記［１］〜［４］いずれか１の液体口腔用組成物。
【００３１】
［６］成分（Ｂ）が、好ましくは塩基性アミノ酸、及びアルカノールアミン化合物から選ばれる１種又は２種以上であり、より好ましくはアルギニン、又は２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールである上記［１］〜［５］いずれか１の液体口腔用組成物。
［７］成分（Ｂ）の含有量が、好ましくは０．０１質量％以上であり、より好ましくは０．１質量％以上であり、さらに好ましくは０．１７質量％以上であり、さらに好ましくは０．２５質量％以上であり、好ましくは３質量％以下であり、より好ましくは２質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下であり、またさらに好ましくは０．８質量％以下である上記［１］〜［６］いずれか１の液体口腔用組成物。
［８］成分（Ｂ）と成分（Ａ）のモル比（（Ｂ）／（Ａ））が、好ましくは０．５〜４０であり、より好ましくは０．９〜３０であり、さらに好ましくは０．９５〜３０であり、またさらに好ましくは０．９５〜２０であり、さらに好ましくは１〜２０であり、さらに好ましくは１．５〜２０であり、さらに好ましくは１．５〜１５であり、またさらに好ましくは２〜１０である上記［１］〜［７］いずれか１の液体口腔用組成物。
【００３２】
［９］２５℃におけるｐＨが、好ましくは９．８以上であり、さらに好ましくは１０以上であり、またさらに好ましくは１０．２以上であり、好ましくは１０．８以下であり、さらに好ましくは１０．６以下であり、またさらに好ましくは１０．４以下である上記［１］〜［８］いずれか１の液体口腔用組成物。
［１０］遊離の２価金属イオンの含有量が、好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．１質量％以下であり、さらに好ましくは０．０５質量％以下であり、或いは好ましくは遊離の２価金属イオンを含有しない上記［１］〜［９］いずれか１の液体口腔用組成物。
［１１］遊離の２価金属イオンが、カルシウムイオン又はマグネシウムイオンである上記［１］〜［１０］いずれか１の液体口腔用組成物。
［１２］成分（Ｃ）の含有量が、好ましくは５０質量％以上であり、より好ましくは７０質量％以上であり、さらに好ましくは８０質量％以上であり、好ましくは９９質量％以下であり、より好ましくは９７質量％以下であり、さらに好ましくは９５質量％以下である上記［１］〜［１１］いずれか１の液体口腔用組成物。
【００３３】
［１３］口腔内バイオフィルムの付着抑制のためと口腔内バイオフィルムの除去のための組成物である上記［１］〜［１２］いずれか１の液体口腔用組成物。
［１４］上記［１］〜［１２］いずれか１の液体口腔用組成物を口腔内において次第に唾液により希釈させながら適用する、口腔内バイオフィルムの付着を抑制しつつ口腔内バイオフィルムを除去する方法。
［１５］口腔内バイオフィルムの付着を抑制しつつ口腔内バイオフィルムを除去するための、上記［１］〜［１２］いずれか１の液体口腔用組成物の使用。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量％を示す。
【００３５】
［実施例１〜１５、比較例１〜３］
表１に示す処方にしたがって、液体口腔用組成物を調製した。得られた各液体口腔用組成物は遊離の２価金属イオンの含有量が０．０５質量％以下であった。得られた各液体口腔用組成物を用い、下記方法にしたがって各評価を行った。
結果を表１に示す。
【００３６】
［歯垢除去率の評価］
１）刺激唾液の採取
２０〜３０代の健常男性を対象に、デントバフ ストリップ（オーラルケア社製）に含まれているガムペレットを噛ませ、その都度口の中に溜まった唾液をファルコンチューブに吐き出させて、かかるファルコンチューブに唾液を採取した。なお、唾液中の細菌には個人差があるため、１名の健常男性の唾液により、全ての実施例と比較例について評価を行った。
【００３７】
２）歯垢モデルの作製
ファルコンチューブに採取した唾液を、３０００ｒｐｍ／２５℃／１０ｍｉｎにて遠心分離した（遠心分離機の装置名：冷却遠心分離機ＣＦ１５ＲＮ、ＨＩＴＡＣＨＩ社製）。分離された上澄み唾液を用い、スクロースを５質量％溶液となるように添加した後、撹拌機器（ｖｏｌｔｅｘ、日本ジェネティクス社製）を用いて撹拌し、歯垢モデル試験液を調製した。
次にＨＡｐ基板（コスモ・バイオ社製、１ｃｍ角）の片面を４０μｍ、１２μｍ、３μｍの研磨紙を用いて鏡面研磨した後、１Ｎ ＨＣｌに１分間浸漬して酸脱灰処理を施した。処理後のＨＡｐ板をイオン交換水で洗浄して乾燥し、２４穴プレートに入れ、上記調製した歯垢モデル試験液を１ｍＬずつ添加した。その後、ＨＡｐ基板をＣＯ2パックとともにプラスチックケースに格納して嫌気条件下とし、３７℃で４８時間培養した。
【００３８】
３）歯垢除去効果の評価
減圧ポンプを用い、プレート中の唾液を吸い取り、イオン交換水１ｍＬを添加して５分間振盪した。次にポンプを用いて水を吸い取り、実施例及び比較例で得られた各組成物１ｍＬに人口唾液０．１３ｍＬを添加した溶液を別途２４穴プレートに調製した。次いで、調製した溶液にモデル歯垢を形成したＨＡｐ基板を浸漬し、１分間振盪した。振盪は、振盪機（ＢｉｏＳｈａｋｅ ｉＱ（ワケンビーテック社製））を用い、室温（２５℃）、５００ｒｐｍの条件で行った。
その後、各組成物を吸い取り、イオン交換水１ｍＬを添加して５分間振盪し、これを２回繰り返した。次いで、水を吸い取り、０．１質量％クリスタルバイオレット（ＣＶ）溶液を７５０μＬ添加して１５分間振盪した。
さらにポンプでＣＶ染色液を吸い取り、イオン交換水１ｍＬを添加して５分間振盪し、これを２回繰り返した。次いで、水をポンプで吸い取り、エタノール５００μＬを添加してピペッティングした後、抽出液をイオン交換水で１０倍希釈し、マイクロプレートレコーダー（TECAN社製 波長可変型吸光マイクロプレートリーダー サンライズレインボーサーモ）で吸光度ＯＤ595nmを測定した。
また、上記得られた組成物を用いることなく、イオン交換水で洗浄したのみの吸光度ＯＤ595nm（初期値）を基準とし、下記式にしたがって歯垢除去率（％）を算出した。
なお、得られた歯垢除去率の値が大きいほど、歯垢除去効果が高いことを意味する。
歯垢除去率（％）＝１００−｛上記得られた組成物を用いた際のＯＤ595nm／イオン交換水で洗浄したのみのＯＤ595nm｝×１００
【００３９】
［歯垢形成抑制の評価］
１）組成物による処理
ＨＡｐ基板（コスモ・バイオ社製、１ｃｍ角）の片面を４０μｍ、１２μｍ、３μｍの研磨紙を用いて鏡面研磨した後、１Ｎ ＨＣｌに１分間浸漬して酸脱灰処理を施した。処理後のＨＡｐ板をイオン交換水で洗浄して乾燥し、２４穴プレートに入れ、実施例及び比較例で得られた各組成物１ｍＬ、及び人口唾液０．１３ｍＬを添加して５分間振盪した。振盪は、振盪機（ＢｉｏＳｈａｋｅ ｉＱ（ワケンビーテック社製））を用い、室温（２５℃）、５００ｒｐｍの条件で行った。その後、各組成物を吸い取り、イオン交換水１ｍＬを添加して５分間振盪した後、水を吸い取り処理基板とした。
【００４０】
２）刺激唾液の採取
２０〜３０代の健常男性を対象に、デントバフ ストリップ（オーラルケア社製）に含まれているガムペレットを噛ませ、その都度口の中に溜まった唾液をファルコンチューブに吐き出させて、かかるファルコンチューブに唾液を採取した。なお、唾液中の細菌には個人差があるため、１名の健常男性の唾液により、全ての実施例と比較例について歯垢形成抑制試験を行った。
【００４１】
３）モデル歯垢の形成
ファルコンチューブに採取した唾液を、冷却遠心分離機（ＣＦ１５ＲＮ、ＨＩＴＡＣＨＩ社製）を用いて３０００ｒｐｍ／２５℃／１０ｍｉｎにて遠心分離した。分離された上澄み唾液を用い、スクロースを５質量％溶液となるように添加した後、撹拌機器（ｖｏｌｔｅｘ、日本ジェネティクス社製）を用いて撹拌し、歯垢モデル試験液を調製した。
次に、１）にて処理を施したＨＡｐ基板に上記調製した歯垢モデル試験液を１ｍＬずつ添加した後、これをＣＯ2パックとともにプラスチックケースに格納して嫌気条件下とし、３７℃で４８時間培養した。
【００４２】
４）歯垢形成抑制効果の評価
減圧ポンプを用い、プレート中の唾液を吸い取り、イオン交換水１ｍＬを添加して５分間１回振盪した。次にポンプを用いて水を吸い取り、０．１質量％クリスタルバイオレット（ＣＶ）溶液を７５０μＬ添加して１５分間振盪した。
さらにポンプでＣＶ染色液を吸い取り、イオン交換水１ｍＬを添加して５分間振盪し、これを２回繰り返した。次いで、水をポンプで吸い取り、エタノール５００μＬを添加してピペッティングした後、抽出液をイオン交換水で１０倍希釈し、マイクロプレートレコーダー（TECAN社製 波長可変型吸光マイクロプレートリーダー サンライズレインボーサーモ）で吸光度ＯＤ595nmを測定した。
また、上記得られた組成物を用いることなく、イオン交換水で洗浄したのみの吸光度ＯＤ595nm（初期値）を基準とし、下記式にしたがって歯垢形成抑制率（％）を算出した。
なお、得られた歯垢形成抑制率の値が大きいほど、歯垢形成抑制効果が高いことを意味する。
歯垢形成抑制率（％）＝１００−｛上記得られた組成物にて処理した基板のＯＤ595nm／未処理基板のＯＤ595nm｝×１００
【００４３】
【表１】
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