(57)【要約】【課題】石英ルツボの溶損を少なくするとともに、再育成時に石英ルツボ内表面の剥離を抑制し、有転位化を防止することができるシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】石英ルツボ内に収容したシリコン融液に、水平磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うチョクラルスキー法（ＨＭＣＺ法）を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶が育成中に有転位化した場合、該有転位化したシリコン単結晶を、中心磁場強度２０００Ｇ以上、６０００Ｇ以下の磁場を印加した状態で再溶融する再溶融工程と、前記再溶融工程の後、結晶を再育成する再育成工程を有することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボ内に収容したシリコン融液に、水平磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うチョクラルスキー法（ＨＭＣＺ法）を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶が育成中に有転位化した場合、該有転位化したシリコン単結晶を、中心磁場強度２０００Ｇ以上、６０００Ｇ以下の磁場を印加した状態で再溶融する再溶融工程と、前記再溶融工程の後、結晶を再育成する再育成工程を有することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記再溶融工程において、前記有転位化したシリコン単結晶を再溶融するためのヒーターパワーを、前記有転位化した直前の１０分間の平均ヒーターパワーの１．２倍以上、２．５倍以下に設定することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記チョクラルスキー法（ＨＭＣＺ法）は、リチャージすることによってシリコン単結晶の育成を繰り返すマルチプーリング法により、前記石英ルツボ１つから複数本のシリコン単結晶を成長させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路の基板として使用されるシリコン単結晶ウェーハは、例えばチョクラルスキー（ＣＺ）法によりシリコン単結晶を引上げて製造される。ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造するには、チャンバー（炉）を備えた単結晶製造装置を用い、ルツボに原料として多結晶シリコンを収容し、これを加熱溶融した原料融液に種結晶を融着させた後、回転しながら徐々に引き上げることで単結晶が育成される。また、近年では、単結晶の大型化が進み、融液に磁場を印加しながら単結晶を育成する、いわゆるＭＣＺ法が用いられることが多くなっている。
【０００３】
ＣＺ法により単結晶を育成すると、育成中にスリップ転位が発生（有転位化）し、多結晶化してしまうことがしばしばある。有転位化すると、その後に育成する部分はもちろん、それより前に育成した部分にまでスリップ転位が伝播し、単結晶、すなわち製品としての価値が失われてしまう。このため、従来、有転位化した場合には、育成した単結晶を溶融し直し（再溶融）、再び単結晶の育成（再育成）を行っている。しかし、このような再溶融・再育成を繰り返して行うと、生産性の低下を招くことになってしまうため、有転位化を防ぐことが求められている。
【０００４】
そこで、再育成における有転位化を防ぐため、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造し、育成中の単結晶が有転位化した場合に、有転位化した単結晶を無磁場の状態で溶解した後、再び磁場を印加してシリコン単結晶を引き上げる方法が提案されている（特許文献１）。
【０００５】
この方法によれば、有転位化したシリコン単結晶の再溶融時におけるアルゴンガス流量を１００Ｌ／ｍｉｎ以上とし、炉内圧力を６７００Ｐａ以下とすることで、溶融液表面上を流れるアルゴンガス流速が高速化され、溶融液表面から蒸発するＳｉＯを効果的に装置外に排出すると共に、溶融液表面を漂う異物もルツボ壁に追いやることができるため、再育成時の単結晶シリコンの有転位化を防ぐことが出来る。
【０００６】
しかし、この方法では、有転位化したシリコン単結晶の再溶融時に無磁場状態にするため、石英ルツボ内のシリコン融液は自然対流が優勢になり、石英ルツボ付近の酸素濃度が低くなる。このため、石英ルツボ壁からの酸素供給量が多くなり、石英ルツボ壁の溶損が進むことで、石英ルツボ内表面にでこぼこ（荒れ）が生じやすくなって、再育成時に石英ルツボ内表面が剥離されやすくなり、シリコン単結晶の有転位化を防ぐことが難しくなる。
【０００７】
また、シリコン融液が充填された石英ルツボ、サイドヒータおよびボトムヒータ、シリコン単結晶に対してサイドヒータからの輻射熱を遮蔽する輻射シールド、電磁石等を備えたＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法において、引上げ育成中のシリコン単結晶が有転位化した場合に、単結晶引上げ条件よりも輻射シールド下端とシコン融液面のギャップを大きくし、無磁場状態または１０００Ｇ程度の弱磁場状態にして有転位化したシリコン単結晶を降下させシリコン融液に再溶融する。その後、磁場を印加するとともに上記ギャップを単結晶引上げ条件に戻しシリコン単結晶の再引上げを行うことで、単結晶を高効率に再溶融し、その後に再び単結晶を引上げ育成して、シリコン単結晶を高生産性で低コストに製造するシリコン単結晶の製造方法が提案されている（特許文献２）。
【０００８】
この方法では、無磁場状態あるいは低磁場に伴うシリコン融液の対流の活性化により、石英ルツボ底部で高温状態にあるシリコン融液が、シリコン単結晶の吸熱で温度低下する固液界面に給熱し、溶融速度が向上するようになる。特に有転位化したシリコン単結晶の再溶融を阻害させないために、磁束密度は０．２テスラ（磁場強度にして２０００Ｇ）未満にすることが記載されている。
【０００９】
しかし、この方法では、溶融時間を短くするために、有転位化したシリコン単結晶の再溶融時に、無磁場状態、または２０００Ｇ未満の弱磁場状態にするため、石英ルツボ内のシリコン融液は自然対流が優勢になり、石英ルツボ付近の酸素濃度が低くなるため、石英ルツボ壁からの酸素供給量が多くなり、石英ルツボ壁の溶損が進むことで、石英ルツボ内表面に荒れが生じやすくなる。そのため、再育成時に石英ルツボ内表面が剥離されやすくなり、シリコン単結晶の有転位化を防ぐことが難しくなる。また、磁場を印加した状態ではシリコン融液が拘束されているため、外側が高温になり、シリコン単結晶のある中心付近は温度が上がりにくいため、シリコン単結晶が溶けにくくなる。そのため、ヒーターパワーを上げることでシリコン単結晶を溶解させ易くするが、大きなパワー操作を行うと、ヒーターにローレンツ力が加わり破損する恐れがある。
【００１０】
また、側面ヒーターによる多結晶シリコンの溶融の開始とともに、磁場発生装置を動作させて、石英ルツボ内に水平磁場を印加し（溶融時磁場印加工程）、磁場発生装置による石英ルツボ内への磁場の印加は、溶融工程の開始時、あるいは数時間後に磁場を印加することにより、ルツボの変形や劣化を引き起こすことなく、安定して均一なシリコン融液を確実に形成することが可能なシリコン単結晶引上方法が提案されている（特許文献３）。
【００１１】
しかし、この方法は、多量の多結晶シリコン原料を溶融する工程に適用することを前提としており、磁場を印加することは、前記工程において石英ルツボ壁を高温にすることにより、多量の多結晶シリコン原料が石英ルツボ壁に付着したり、ルツボ上部で原料が溶融せずにルツボ内に突っ張って固体のまま残るブリッジが発生するのを防ぐことを目的としている。このため、有転位化した単結晶シリコンの再溶融に関する記載は一切無い。
【００１２】
以上のように、従来は、有転位化したシリコン単結晶の再溶融時に水平磁場を印加しないか、弱磁場を印加するにとどまっており、結果として、石英ルツボ内のシリコン融液は自然対流が優勢になり、石英ルツボ付近の酸素濃度が低くなって石英ルツボ壁の溶損が進み、ルツボ内表面に荒れが生じやすく、さらに再育成時に石英ルツボ内表面が剥離しやすくなるため、シリコン単結晶の有転位化を防ぐことが困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００２−１８７７９６号公報
【特許文献２】特開２００９−１３２５５２号公報
【特許文献３】特開２００７−１９７３００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、石英ルツボの溶損を少なくするとともに、再育成時に石英ルツボ内表面の剥離を抑制し、有転位化を防止することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を達成するために、本発明では、石英ルツボ内に収容したシリコン融液に、水平磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うチョクラルスキー法（ＨＭＣＺ法）を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶が育成中に有転位化した場合、該有転位化したシリコン単結晶を、中心磁場強度２０００Ｇ以上、６０００Ｇ以下の磁場を印加した状態で再溶融する再溶融工程と、前記再溶融工程の後、結晶を再育成する再育成工程を有することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【００１６】
このようなシリコン単結晶の製造方法であれば、石英ルツボの溶損を少なくするとともに、再育成時に石英ルツボ内表面の剥離を抑制し、有転位化を防止することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【００１７】
この場合、前記再溶融工程において、前記有転位化したシリコン単結晶を再溶融するためのヒーターパワーを、前記有転位化した直前の１０分間の平均ヒーターパワーの１．２倍以上、２．５倍以下に設定することが好ましい。
【００１８】
このようなシリコン単結晶の製造方法であれば、再溶融速度を確保しつつ、石英ルツボの軟化点を越えないようにすることができる。
【００１９】
さらに、本発明では、上記チョクラルスキー法（ＨＭＣＺ法）は、リチャージすることによってシリコン単結晶の育成を繰り返すマルチプーリング法により、前記石英ルツボ１つから複数本のシリコン単結晶を成長させることができる。
【００２０】
このようなシリコン単結晶の製造方法であれば、再溶融時の石英ルツボの劣化が少ないため、長時間操業となるマルチプーリングが可能となり、高い生産性を維持することが可能となる。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明のＨＭＣＺ法を用いたシリコン単結晶の製造方法であれば、石英ルツボ内のシリコン融液が拘束され、石英ルツボ壁が高温になることにより、石英ルツボ壁付近の酸素濃度が高くなり、酸素が飽和することで、石英ルツボ壁からの酸素供給量が抑制される。その結果、石英ルツボ壁の溶損を少なくすることができ、再溶融時の石英ルツボ内表面の荒れが発生し難くなることで、再育成時に（再溶融工程後、次に育成する結晶での）石英ルツボ内表面の剥離を抑制することが可能になる。これにより、再育成時の有転位化を防ぐことが出来るため、高い歩留まり、及び、高い生産性を達成することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施することができる単結晶引上げ装置の一例を示す概略図である。
【図２】ＨＭＣＺ法によるシリコン融液の中心磁場強度による対流と酸素供給量の関係を示す模式図である。
【図３】中心磁場強度と再育成時の有転位化率の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
上述のように、石英ルツボの溶損を少なくするとともに、再育成時に石英ルツボ内表面の剥離を抑制し、有転位化を防止することができるシリコン単結晶の製造方法の開発が求められていた。
【００２４】
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、水平磁場印加装置を用いたチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法において、単結晶育成中に有転位が発生した場合、有転位化した単結晶を、磁場を印加した状態で溶解した後、再度シリコン単結晶を製造することにより、再育成したシリコン単結晶の有転位化率を下げることをできることを見出し、本発明を完成させた。
【００２５】
即ち、本発明は、石英ルツボ内に収容したシリコン融液に、水平磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うチョクラルスキー法（ＨＭＣＺ法）を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶が育成中に有転位化した場合、該有転位化したシリコン単結晶を、中心磁場強度２０００Ｇ以上、６０００Ｇ以下の磁場を印加した状態で再溶融する再溶融工程と、前記再溶融工程の後、結晶を再育成する再育成工程を有することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。なお、中心磁場強度とは、コイル中心を結ぶ線の中心の磁場強度をいう。
【００２６】
以下、本発明について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２７】
従来のＨＭＣＺ法では、再溶融時には、石英ルツボ底部で高温状態にあるシリコン融液からシリコン単結晶の吸熱で温度低下する固液界面に給熱しているため、再溶融工程において十分な溶融速度を確保するためには、無磁場状態あるいは１０００Ｇ程度の低磁場に伴うシリコン融液の対流の活性化が必要であると考えられていた。一方、本発明は、有転位化したシリコン単結晶を２０００Ｇ以上の強磁場を印加した状態で再溶融した後、結晶を再育成することで、シリコン融液の対流が拘束されているにもかかわらず有転位化を防止することができるシリコン単結晶の製造方法であって、従来とは全く逆の発想に基づくものである。
【００２８】
図１は、本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施することができる単結晶引上げ装置（単結晶育成装置）の一例を示す概略図である。本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施するための装置としては特に限定されないが、特に、図１に示すような、水平磁場印加装置を備えた単結晶引上げ装置を用いることで、再育成時の有転位化を防ぐことが可能となる。
【００２９】
図１に示すように、本発明に用いられる単結晶引上げ装置は、チャンバー１を備えている。チャンバー１には、溶融したシリコン融液１１を収容する石英ルツボ５と、石英ルツボ５を支持する黒鉛ルツボ６が配置されている。これらのルツボは、保持軸９によって回転可能に支持されている。
ルツボの外側には、シリコン原料を加熱溶融させるためのヒーター７が設置され、更にその外側に断熱材８がチャンバー１の内壁に沿って設置されている。
ルツボ５、６の中心軸と同一軸上には、ワイヤー２が配設されており、ワイヤー２の下端には種結晶３が保持されている。ワイヤー２は回転及び上下方向に可動であり、種結晶３をシリコン融液１１に接触させることができる。
チャンバー１の上部には冷却筒（不図示）が設けられており、冷却筒の下部に熱遮蔽部材４が設けられている。
また、チャンバー１の外側には、水平磁場を印加するための水平磁場印加装置１０が設置されている。
【００３０】
次に、上記のような単結晶引上げ装置を用いる、本発明のシリコン単結晶の製造方法について説明する。
【００３１】
まず、シリコン単結晶の原料となるシリコン多結晶を石英ルツボ５内に入れ、ヒーター７によって加熱溶融させてシリコン融液１１を生成する（溶融工程）。
【００３２】
そして、石英ルツボ５中のシリコン多結晶原料の溶融終了後、シリコン融液１１を種結晶３と接触させる温度に降温した後、シリコン融液１１に種結晶３を接触、浸漬する（種付け工程）。
【００３３】
そして、ワイヤー２を一方向に回転させながら所定の速度で引上げ、同時に保持軸９により石英ルツボ５に回転を付与し、ワイヤー２に逆方向あるいは同方向の回転を与えて、シリコン単結晶を育成させる（育成工程）。
【００３４】
この引上げ育成において、必要に応じて水平磁場印加装置１０により生成する水平磁場をシリコン融液１１に対して所定の磁場強度で付与するようにしてもよい。引上げ育成（単結晶製造）条件での中心磁場強度は特に限定されないが、例えば後述する再溶融工程における中心磁場強度と同様に２０００〜６０００Ｇ程度になるようにする。なお、必要に応じて、育成工程以外の任意の工程（溶融工程、種付け工程、後述する再育成工程等）においても水平磁場を印加することができ、その際の中心磁場強度は上記と同程度とすることができる。
【００３５】
上記育成工程において、直胴部の形成に入ったステップ（「直胴工程」ともいう）で単結晶が有転位化する場合がある。このような有転位化が発生すると、本実施形態では以下のような再溶融を施す。
【００３６】
有転位化した途中まで引上げられたシリコン単結晶の再溶融では、ワイヤー２により保持されているシリコン単結晶は徐々に降下されシリコン融液１１内に浸漬され、溶融する（再溶融工程）。再溶融工程では、チャンバー１内にアルゴンガスなどの不活性ガスを供給することができる。これら再溶融における手段はそれぞれ個別に実施されても構わないし、また、それ等の複数の手段が適宜に組み合わされて行われるようにしてもよい。そして、上述したような有転位化したシリコン単結晶の再溶融の後に、上記育成と同様に処理することによりシリコン単結晶の再育成を行う（再育成工程）。この再育成工程においても水平磁場を印加することができ、この場合、再溶融前の単結晶製造条件における水平磁場に戻してもよいし、適宜変更をしてもよい。
【００３７】
有転位化したシリコン単結晶の再溶融では、図１に示した水平磁場印加装置１０によりシリコン融液１１に中心磁場強度２０００Ｇ以上、６０００Ｇ以下の磁場を印加する。
【００３８】
水平磁場印加装置１０により水平磁場を印加する場合の中心磁場強度は、２０００Ｇ以上、６０００Ｇ以下とする。後述するように、中心磁場強度が２０００Ｇ未満では、磁場によるシリコン融液の拘束が不十分で依然として自然対流が支配的なため、石英ルツボ内表面付近の酸素濃度は高くならず、石英ルツボ内表面が荒れてしまううえ、石英ルツボ内表面から剥離物が発生しやすくなり、再育成時にこの剥離物がシリコン単結晶に接触することで有転位化してしまう。中心磁場強度が６０００Ｇを超えると、水平磁場印加装置を大型にする必要があり、コストアップになるうえ、周囲への漏洩磁場が大きくなり、安全と操業を管理する上で問題が生じる。
【００３９】
特に、中心磁場強度は、２０００Ｇ以上、４０００Ｇ以下とすることがより好ましい。この範囲であれば、シリコン融液（メルト）の対流を十分に抑えることができ、再育成時の有転位化率を下げながら、再溶融時のシリコン単結晶の溶解時間が長くなるのを防止することができる。
【００４０】
本発明では、再溶融工程においてシリコン融液１１に印加する磁場強度が上記範囲内に有ればよく、他の工程において磁場を印加する場合の中心磁場強度については特に限定されないが、同様に２０００Ｇ以上、６０００Ｇ以下とすることができる。例えば、中心磁場強度が２０００Ｇ以上で育成中のシリコン単結晶が有転位化した場合には、消磁したり、有転位化時に印加している磁場を弱めたりすることなく、シリコン単結晶育成時と同じ中心磁場強度で再溶融を行えばよい。また、中心磁場強度が２０００Ｇ未満で育成中のシリコン単結晶が有転位化した場合には、再溶融開始時までに中心磁場強度を２０００Ｇ以上に励磁すれば良い。
【００４１】
ここで、水平磁場を印加することによってルツボ内に発生するシリコン融液の対流と石英ルツボから溶出される酸素の関係について図２を参照して説明する。
【００４２】
上記単結晶引上げ装置において、水平磁場を印加したときのシリコン融液の対流１１ａと石英ルツボから溶出される酸素供給１１ｂの関係は、図２に示すように、０Ｇの無磁場状態（図２（ａ））ではヒーターから加えられる熱により、シリコン融液内の自然対流１１ａが支配的になり、石英ルツボ内表面から溶出される酸素は自然対流によりシリコン融液内を流れる。このため、石英ルツボ内表面付近の酸素濃度は低下して、石英ルツボから酸素が供給され易い状態になる。その結果、石英ルツボ内表面が溶出して、荒れやすく、そこから剥離物が発生しやすくなり、再育成時に剥離物がシリコン単結晶に接触すると有転位化してしまう。また、１０００Ｇの弱磁場状態（図２（ｂ））では、磁場によりシリコン融液は拘束されて、無磁場状態と比較して自然対流１１ａによる影響は小さくなるが、依然として自然対流が支配的なため、石英ルツボから溶出した酸素はシリコン融液内を流れ、石英ルツボ内表面付近の酸素濃度は高くならない。このため、石英ルツボから酸素が供給され続け、石英ルツボ内表面は荒れてしまう。その結果、石英ルツボ内表面から剥離物が発生しやすくなり、再育成時に剥離物がシリコン単結晶に接触すると有転位化してしまう。
【００４３】
一方、３０００Ｇの強磁場状態（図２（ｃ））では、シリコン融液の拘束力が大きいことから、石英ルツボから溶出した酸素は石英ルツボ内表面付近に滞留する。このため、石英ルツボ内表面付近の酸素濃度が飽和状態になり、石英ルツボからの酸素供給は起こりにくくなり、石英ルツボ内表面は荒れることが無い。その結果、再育成時に石英ルツボ壁から剥離物は発生せず、有転位化しない。
【００４４】
このように、本発明では、有転位化したシリコン単結晶を、中心磁場強度２０００Ｇ以上、６０００Ｇ以下の磁場を印加した状態で再溶融する再溶融工程の後、再育成工程を行うことにより、石英ルツボの溶損を少なくするとともに、再育成時に石英ルツボ内表面の剥離を抑制し、有転位化を防止することができる。
【００４５】
また、上記再溶融工程において、有転位化したシリコン単結晶を再溶融するためのヒーターパワーを、有転位化した直前の１０分間の平均ヒーターパワーの１．２倍以上、２．５倍以下に設定することが好ましい。
【００４６】
有転位化したシリコン単結晶の再溶融工程における溶融パワーは高いほど溶融時間を短くすることが可能であるが、石英ルツボの軟化温度を越えてしまい、石英ルツボが変形する可能性がある。特に再溶融速度を確保しつつ、石英ルツボの軟化点を越えないようにするために、ヒーターパワーはシリコン単結晶が有転位化したときのヒーターパワーの１．２倍以上、２．５倍以下とすることが好ましく、１．６倍以上、１．９倍以下とするのがより好ましい。
【００４７】
また、上記チョクラルスキー法（ＨＭＣＺ法）は、リチャージすることによってシリコン単結晶の育成を繰り返すマルチプーリング法により、１つの石英ルツボから複数本のシリコン単結晶を成長させることができる。すなわち、シリコン単結晶を引き上げ育成した後、石英ルツボ５に更にシリコン多結晶原料を追加供給（リチャージ）してシリコン単結晶を繰り返し育成（成長）させる工程を上記ＨＭＣＺ法に追加することで、１つの石英ルツボ５から複数本の単結晶を成長させることができる。この操業は、必然的に長時間の操業となり、ルツボにダメージが入りやすい。
そこで、本発明では、マルチプーリング法においても、有転位化した後の再育成時に再び有転位化することを防ぐことが可能なため、高い生産性を維持することが可能となる。そのうえ、再溶融時の石英ルツボの劣化が少ないため、ルツボ損傷に起因する有転位化を抑えることができ、長時間操業となるマルチプーリングが可能となる。
【００４８】
以上のように、本発明のシリコン単結晶の製造方法であれば、石英ルツボ内のシリコン融液が拘束され、石英ルツボ壁が高温になることにより、石英ルツボ壁付近の酸素濃度が高くなり、酸素が飽和することで、石英ルツボ壁からの酸素供給量が抑制される。その結果、石英ルツボ壁の溶損を少なくすることができ、再溶融時の石英ルツボ内表面の荒れが発生し難くなることで、再育成時に（再溶融工程後、次に育成する結晶での）石英ルツボ内表面の剥離を抑制することが可能になる。これにより、再育成時の有転位化を防ぐことが出来るため、高い歩留まり、及び、高い生産性を達成することが出来る。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５０】
［実施例１］
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法により、図１に示した単結晶育成装置に、直径８００ｍｍの石英ルツボ５を装備して、４１０ｋｇの多結晶シリコン原料をヒーター７により溶融し（このとき、初期チャージ１８０ｋｇ、追いチャージ２３０ｋｇとした）、１本目の単結晶を引き上げた後、引き上げた単結晶の重量と同量の多結晶シリコン原料をリチャージするマルチプーリング法によりシリコン単結晶を製造した。水平磁場印加装置１０を用いて、中心磁場強度３０００Ｇの水平磁場を印加しながら、単結晶引上げを開始し、直胴工程のヒーターパワーは８０ｋＷとした。このとき、シリコン単結晶が有転位化した際には、中心磁場強度を３０００Ｇとし、ヒーターパワーを直胴工程で有転位化した直前１０分間の平均ヒーターパワーに対して１．６倍として、引上げ中のシリコン単結晶を再溶融し、再溶融後も中心磁場強度を３０００Ｇに維持したままシリコン単結晶の再育成を行った。このようにして、有転位化した１００本のシリコン単結晶を再溶融した後の再育成時におけるシリコン単結晶の有転位化（連続有転位化）率を求めた。結果を図３に示す。
【００５１】
［比較例１］
単結晶引上げ中にシリコン単結晶が有転位化した際には、無磁場（中心磁場強度：０Ｇ）とし、ヒーターパワーを直胴工程で有転位化した直前１０分間の平均ヒーターパワーに対して１．６倍として、引上げ中のシリコン単結晶を再溶融し、再溶融後に再度中心磁場強度を３０００Ｇに戻してシリコン単結晶の再育成を行った以外は実施例１と同様にして、マルチプーリング法によりシリコン単結晶を製造した。このようにして、有転位化した１００本のシリコン単結晶を再溶融した後の再育成時におけるシリコン単結晶の連続有転位化率を求めた。結果を図３に示す。
【００５２】
［比較例２］
単結晶引上げ中にシリコン単結晶が有転位化した際には、中心磁場強度を１０００Ｇとし、ヒーターパワーを直胴工程で有転位化した直前１０分間の平均ヒーターパワーに対して１．６倍として、引上げ中のシリコン単結晶を再溶融し、再溶融後に再度中心磁場強度を３０００Ｇに戻してシリコン単結晶の再育成を行った以外は実施例１と同様にして、マルチプーリング法によりシリコン単結晶を製造した。このようにして、有転位化した１００本のシリコン単結晶を再溶融した後の再育成時におけるシリコン単結晶の連続有転位化率を求めた。結果を図３に示す。
【００５３】
図３に示すように、比較例１では、再育成時の有転位化率（連続有転位化率）は実施例１に対して５倍となった。これは再溶融時に無磁場状態のため、シリコン融液中の自然対流が大きく、石英ルツボ内表面付近の酸素濃度が低いことから、石英ルツボ内表面が荒れてしまい、石英ルツボ壁から剥離物が発生したことにより、再育成時に有転位化したためであると考えられる。実際に石英ルツボを観察した結果、内表面の荒れが観察された。
また、比較例２では、再育成時の有転位化率（連続有転位化率）は実施例１に対して４．５倍となった。これは再溶融時に弱磁場状態のため、シリコン融液の拘束力よりも自然対流が大きく、石英ルツボ内表面付近の酸素濃度が低いことから、石英ルツボ内表面が荒れてしまい、石英ルツボ壁から剥離物が発生したことにより、再育成時に有転位化したためであると考えられる。実際に石英ルツボを観察した結果、内表面の荒れが観察された。
これに対し、実施例１では、比較例１、比較例２に比べて再育成時の有転位化率（連続有転位化率）が１／４以下になっている。これは、実施例１では、再溶融時に強磁場によりシリコン融液が拘束されたため、石英ルツボ内表面付近の酸素濃度が高くなり、石英ルツボ内表面が荒れることがなく、剥離物がなかったためであると考えられる。実際に石英ルツボを観察した結果、実施例１では内表面の荒れは観察されなかった。
【００５４】
［実施例２］
単結晶引上げ中にシリコン単結晶が有転位化した際には、中心磁場強度を２０００Ｇとし、ヒーターパワーを直胴工程で有転位化した直前１０分間の平均ヒーターパワーに対して１．６倍として、引上げ中のシリコン単結晶を再溶融し、再溶融後に再度中心磁場強度を３０００Ｇに戻してシリコン単結晶の再育成を行った以外は実施例１と同様にして、マルチプーリング法によりシリコン単結晶を製造した。このようにして、有転位化した１００本のシリコン単結晶を再溶融した後の再育成時におけるシリコン単結晶の連続有転位化率を求めた。結果を図３に示す。
図３に示すように、再育成時の有転位化率は４％となり、比較例１や比較例２に比べて再育成時の有転位化率は大きく低下した。実際に石英ルツボを観察した結果、ほとんどの石英ルツボでは内表面の荒れは確認されなかった。これは、実施例１と同様に、再溶融時に強磁場によりシリコン融液が十分に拘束されたため、石英ルツボ内表面付近の酸素濃度が高くなり、石英ルツボ内表面がほとんど荒れることがなく、剥離物がなかったためであると考えられる。
【００５５】
［実験例１］
上記単結晶育成装置に、直径８００ｍｍの石英ルツボ５を装備して、４１０ｋｇの多結晶シリコン原料をヒーター７により溶融し、マルチプーリング法によりシリコン単結晶を製造した。水平磁場印加装置１０を用いて、中心磁場強度３０００Ｇの水平磁場を印加しながら、単結晶引上げを開始し、直胴工程のヒーターパワーは８０ｋＷとした。このときシリコン単結晶が直胴長さ５０ｃｍにおいて有転位化した際の、再溶融時の中心磁場強度を０Ｇ、１０００Ｇ、２０００Ｇ、３０００Ｇ、４０００Ｇとし、ヒーターパワーを直胴工程で有転位化した直前１０分間の平均ヒーターパワーに対して１．６倍としてシリコン単結晶を再溶融した。この時再溶融に要した時間を測定した。結果を表１に示す。
【００５６】
【表１】
2020050535.tif 000003
【００５７】
表１に示すように、それぞれの中心磁場強度による再溶融時間を比較すると中心磁場強度が大きくなるに従い再溶融時間が増えることが分かる。これは磁場によるシリコン融液の拘束力が大きくなるためである。
【００５８】
［実施例３］
上記単結晶育成装置に、直径８００ｍｍの石英ルツボ５を装備して、４１０ｋｇの多結晶シリコン原料をヒーター７により溶融し、マルチプーリング法によりシリコン単結晶を製造した。水平磁場印加装置１０を用いて、中心磁場強度３０００Ｇの水平磁場を印加しながら、単結晶引上げを開始し、直胴工程のヒーターパワーは８０ｋＷとした。このときシリコン単結晶が直胴長さ５０ｃｍで有転位化した際に、再溶融時の中心磁場強度を３０００Ｇとして、ヒーターパワーを直胴工程で有転位化した直前１０分間の平均ヒーターパワーに対して１．５倍、１．６倍、１．７５倍、１．９倍にしてシリコン単結晶を再溶融した。結果を表２に示す。
【００５９】
【表２】
2020050535.tif 000004
【００６０】
表２に示すように、それぞれの溶融パワーによる再溶融時間を比較すると、再溶融パワーが高くなるに従い再溶融時間が短くなることが分かる。以上の結果から、ヒーターパワーを直胴工程で有転位化した直前１０分間の平均ヒーターパワーに対して１．７５倍とすれば、中心磁場強度を３０００Ｇとしてシリコン単結晶を再溶融しても、無磁場状態でのシリコン単結晶の溶解時間（溶解速度）と同程度になり、再溶融時間が増えることによって生産性の低下させることは無い。
【００６１】
このため、シリコン融液（メルト）の対流を抑える十分な拘束力を有し、再育成時の有転位化率を下げながら、かつ、再溶融時のシリコン単結晶の溶解時間を短縮するために、中心磁場強度は、２０００Ｇ以上、４０００Ｇ以下とすることがより好ましい。また、再溶融パワーを上げればシリコン単結晶の溶解速度は速くなるが、石英ルツボが軟化するリスクが高くなるため、ヒーターパワーを有転位化した直前１０分間の平均ヒーターパワーに対して１．２倍以上、２．５倍以下とするのが好ましく、１．６倍以上、１．９倍以下にすることがより好ましい。
【００６２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００６３】
１…チャンバー、  ２…ワイヤー、  ３…種結晶、  ４…熱遮蔽部材、
５…石英ルツボ、  ６…黒鉛ルツボ、  ７…ヒーター、  ８…断熱材、
９…保持軸、  １０…水平磁場印加装置、  １１…シリコン融液、
１１ａ…対流、  １１ｂ…石英ルツボ内表面からの酸素供給
【図１】
2020050535.tif 000005
【図２】
2020050535.tif 000006
【図３】
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