(57)【要約】      （修正有）【課題】塗布感触が良好な粉体及び化粧料の提供。【解決手段】平均円形度が０．７７以上であり、平均凹凸度が０．９５以上であり、平均アスペクト比が１５〜３００である、ケイ酸塩及び無水ケイ酸のうちの少なくとも一方を含む、粉体。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均円形度が０．７７以上であり、
平均凹凸度が０．９５以上であり、
平均アスペクト比が１５〜３００である、粉体
【請求項２】
前記平均円形度、前記平均凹凸度及び前記平均アスペクト比を有するケイ酸塩及び無水ケイ酸のうちの少なくとも一方を含む、請求項１に記載の粉体。
【請求項３】
前記ケイ酸塩は、合成マイカ、天然マイカ、カオリン、セリサイト、及びタルクのうちの少なくとも１つを有する、請求項２に記載の粉体。
【請求項４】
内部摩擦係数が０．１４以上０．５５以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉体。
【請求項５】
内部摩擦係数が０．３６以上０．５５以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉体。
【請求項６】
平均粒子径が１μｍ〜３００μｍである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の粉体。
【請求項７】
皮膚外用剤に配合するための、請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉体。
【請求項８】
前記皮膚外用剤が化粧料である、請求項７に記載の粉体。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の粉体を２質量％〜３０質量％含有する、化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、粉体に関する。また、本開示は、当該粉体を含有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
化粧料等の、皮膚に適用する皮膚外用剤に配合可能な粉体として、ケイ酸塩、無水ケイ酸等が知られている。例えば、特許文献１には、合成雲母粉体を化粧料に配合することが開示されている。
【０００３】
特許文献２には、隠蔽力及び彩度を高くすることを目的とした、フレーク状基材に基づく効果顔料が開示されている。特許文献２に記載の効果顔料においては、１．２〜２の円形係数（（周囲長２／円に標準化された面積）／４π）を有する該基材が、屈折率ｎ≧１．８である少なくとも１つの高屈折率層によりコーティングされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−２４１０７２号公報
【特許文献２】特開２０１３−１２９８３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
粉体を含有する皮膚外用剤を肌に塗布するときの粉体に基づく感触は、粉体中の粒子の形状に依存する。例えば、マイカ（雲母）等のケイ酸塩の粒子は、板状形状（鱗片状、フレーク形状）を有しているものが多い。このような板状粒子を配合した化粧料を肌に塗布すると、その平滑性により、良好な肌触りや塗布感触を得ることができる。
【０００６】
しかしながら、ケイ酸塩のような鉱物系粉体は、通常、粉砕処理を最終工程として作製される。このため、鉱物系粉体における板状粒子の角張った部分が必然的に形成されてしまう。すなわち、鉱物系粉体における板状粒子の板状面の投影形状は、通常、いびつな形状を有することになる。このようないびつな形状は塗布時の肌触りを低下させていると考えられる。また、板状粒子のいびつな形状は、塗布時に粒子同士が引っ掛かり合う要因となり、塗布感触を低下させていると考えられる。
【０００７】
そこで、板状粒子を含む粉体には、肌触りや使用感触についてさらなる改善の余地が残されていると考えられる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示の第１視点によれば、平均円形度が０．７７以上であり、平均凹凸度が０．９５以上であり、平均アスペクト比が１５〜３００である、粉体が提供される。
【０００９】
本開示の第２視点によれば、第１視点に係る粉体を２質量％〜３０質量％含有する化粧料が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本開示の粉体によれば、肌への塗布時に、改善された良好な感触を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】端部処理後の合成金マイカ粉末の電子顕微鏡写真。
【図２】端部処理前の合成金マイカ粉末の電子顕微鏡写真。
【図３】端部処理後における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図４】端部処理後における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図５】端部処理後における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図６】端部処理後における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図７】端部処理後における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図８】端部処理前における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図９】端部処理前における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図１０】端部処理前における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図１１】端部処理前における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図１２】端部処理前における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図１３】端部処理前における合成金マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図１４】端部処理後における天然マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図１５】端部処理前における天然マイカ粒子の電子顕微鏡写真。
【図１６】端部処理後におけるタルク粒子の電子顕微鏡写真。
【図１７】端部処理前におけるタルク粒子の電子顕微鏡写真。
【図１８】端部処理後におけるセリサイトＡ粒子の電子顕微鏡写真。
【図１９】端部処理前におけるセリサイトＡ粒子の電子顕微鏡写真。
【図２０】端部処理後におけるセリサイトＢ粒子の電子顕微鏡写真。
【図２１】端部処理前におけるセリサイトＢ粒子の電子顕微鏡写真。
【図２２】試験例１０における端部処理の処理時間と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフ。
【図２３】試験例１１におけるコロイドミルの回転数と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフ。
【図２４】試験例１２における端部処理するスラリー中の粉体濃度と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
上記各視点の好ましい形態を以下に記載する。
【００１３】
上記第１視点の好ましい形態によれば、粉体は、平均円形度、平均凹凸度及び平均アスペクト比を有するケイ酸塩及び無水ケイ酸のうちの少なくとも一方を含む。
【００１４】
上記第１視点の好ましい形態によれば、ケイ酸塩は、合成マイカ、天然マイカ、カオリン、セリサイト、及びタルクのうちの少なくとも１つを有する。
【００１５】
上記第１視点の好ましい形態によれば、内部摩擦係数が０．１４以上０．５５以下である。
【００１６】
上記第１視点の好ましい形態によれば、内部摩擦係数が０．３６以上０．５５以下である。
【００１７】
上記第１視点の好ましい形態によれば、平均粒子径が１μｍ〜３００μｍである。
【００１８】
上記第１視点の好ましい形態によれば、皮膚外用剤に配合するための粉体である。
【００１９】
上記第１視点の好ましい形態によれば、皮膚外用剤が化粧料である。
【００２０】
以下の説明において、図面参照符号は発明の理解のために付記しているものであり、図示の態様に限定することを意図するものではない。また、図面は、本開示のケイ酸塩被覆体についての理解を助けるためのものであって、図示の形状、寸法、縮尺等図面の形態にケイ酸塩被覆体を限定することを意図するものではない。各実施形態において、同じ要素には同じ符号を付してある。
【００２１】
本開示の第１実施形態に係る粉体について説明する。本開示において使用される用語「粉体」は「粉末」と同義である。粉体は、化粧料用途等、一般に用い得るものであれば特に限定されるものではない。特に、粉体は、人体に対して安全性の高いものであると好ましい。
【００２２】
粉体の平均アスペクト比は、１５以上、２０以上、３０以上、５０以上、又は７０以上とすることができる。粉体の平均アスペクト比は、３００以下、２００以下、１５０以下、１００以下、又は９０以下とすることができる。平均アスペクト比を高めると塗布感触を高めることができる。
【００２３】
本開示において、アスペクト比は、メジアン粒子径を短手方向の平均長さ（例えば、平均厚さ）で除した値（メジアン粒子径／短手方向の平均長さ）である。メジアン粒子径はレーザー回折式粒度分布計にて測定することができる。短手方向の平均長さは、電子顕微鏡の傾斜観察によって任意の個数の粒子の短手方向の長さ（例えば、厚さ）を測定することによって算出することができる。
【００２４】
粉体を構成する粒子は、主として、板状形状（鱗片形状、フレーク形状）を有する粒子（以下、「板状粒子」と称する）とすることができる。粉体は、粉体の質量に対して、板状粒子を５０質量％以上、６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、又は１００質量％含むことができる。板状粒子の割合を高めると、粉体を塗布した際の光沢を高めることができる。
【００２５】
板状粒子は、０．０５μｍ以上、０．１μｍ以上、又は０．３μｍ以上の平均厚さ（短手方向の平均長さ）を有することができる。板状粒子は、２μｍ以下、１μｍ以下、０．５μｍ以下、又は０．３μｍ以下の平均厚さを有することができる。平均厚さの測定方法は、特に限定されないが、例えば、電子顕微鏡の傾斜観察によって任意の個数の粒子の厚みを測定し、それらの平均値として算出することができる。
【００２６】
板状粒子は、１μｍ以上、２μｍ以上、３μｍ以上、又は５μｍ以上のメジアン粒子径（粒子径の中央値）を有することができる。板状粒子は、１０ｍｍ以下、１ｍｍ以下、５００μｍ以下、３００μｍ以下、２００μｍ以下、１００μｍ以下、６０μｍ以下、５０μｍ以下、４０μｍ以下、又は３０μｍ以下のメジアン粒子径を有することができる。メジアン粒子径は、例えば、レーザー回折式粒度分布測定によって測定することができる。
【００２７】
本開示における粉体中の粒子の平面投影形状（輪郭）は、丸みを帯びている。例えば、板状粒子の場合、板状粒子の板状面の投影形状（粒子の投影形状のうち最も面積の広い形状）は、丸みを帯びている。例えば、本開示の粉体がマイカ粉末である場合、本開示の粉体中の板状粒子は、粉砕処理後に他の加工処理をしていない天然マイカ及び／又は合成マイカ中の板状粒子に比べて、丸みを帯びた平面投影形状を有する。投影形状が丸みを帯びることによって、粉体を含有する組成物が肌に塗布されたときに、粒子の角部が肌に触れることを低減するので、肌触りを高めることができる。また、粒子の角部の被塗布面（例えば肌）への引っ掛かりや粒子同士の引っ掛かり合いが低減するので、粉体の塗布感触を高めることができる。
【００２８】
本開示の粉体の平均円形度は、０．７７以上、０．７８以上、０．８０以上、０．８２以上、０．８４以上、０．８５以上、０．８６以上、０．８７以上、０．８８以上、０．８９以上、０．９０以上、０．９２以上、０．９４以上、又は０．９６以上とすることができる。平均円形度は１以下、０．９９以下、又は０．９８以下とすることができる。肌触りを良くしたり、引っ掛かりを抑制したりするためには、平均円形度は１により近い方が好ましい。
【００２９】
本開示における円形度は、以下の式より算出することができる。以下の式において、「投影面積」とは、１つの粒子の投影形状のうち、最も面積が広い投影形状（以下「最大投影形状」という。）の面積をいう。例えば、板状粒子の場合、板状面の投影形状の面積をいう。「周囲長」とは、最大投影形状の周長である。例えば、板状粒子の場合、板状面の投影形状の周長をいう。円形度は、電子顕微鏡で撮影された粒子の画像を基にして、画像解析ソフトを使用して算出することができる。平均円形度は、電子顕微鏡の視野から任意に取り出した１００個の粒子の円形度の平均値とすることができる。
【００３０】
円形度＝（４π×投影面積）／（周囲長）２
【００３１】
本開示の粉体の平均凹凸度は、０．９５以上、０．９６以上、０．９７以上、又は０．９８以上とすることができる。平均凹凸度は、１以下、０．９９以下、又は０．９８以下とすることができる。肌触りを良くしたり、引っ掛かりを抑制したりするためには、平均凹凸度は１により近い方が好ましい。
【００３２】
本開示における凹凸度は、以下の式より算出することができる。以下の式において、「投影面積」は上記意義と同じである。「包絡面積」とは、最大投影形状における凸部の頂点を結んだ直線、並びに凸部の頂点を結べない部分においては最大投影形状を構成する直線及び曲線によって形成された形状の面積である。凹凸度は、電子顕微鏡で撮影された粒子の画像を基にして、画像解析ソフトを使用して算出することができる。平均凹凸度は、電子顕微鏡の視野から任意に取り出した１００個の粒子の凹凸度の平均値とすることができる。
【００３３】
凹凸度＝投影面積／包絡面積
【００３４】
１つの粒子についての円形度及び凹凸度は、同一の投影形状に基づいて測定する。
【００３５】
本開示の粉体の内部摩擦係数は、０．１４以上、０．２以上、０．２５以上、０．３０以上、０．３３以上、０．３５以上、又は０．３６以上とすることができる。本開示の粉体の内部摩擦係数は、０．５５以下、０．５１以下、０．４４以下、０．４２以下、又は０．４以下とすることができる。内部摩擦係数を低くすると、粉体の滑り性を高めることができる。内部摩擦係数は、例えば、ナノシーズ社製粉体層せん断力測定装置ＮＳ−Ｓ５００型を使用して測定することができる。
【００３６】
本開示の粉体は、例えば、上記円形度及び凹凸度を有するケイ酸塩及び無水ケイ酸（シリカ）のうちの少なくとも一方を含むことができる。ケイ酸塩としては、例えば、層状ケイ酸塩を選択することができる。層状ケイ酸塩としては、例えば、合成マイカ（雲母）、天然マイカ、カオリン、セリサイト、タルク等のうちの少なくとも１つを挙げることができる。
【００３７】
マイカは、天然マイカ及び／又は合成マイカとすることができる。化学的安定性、不純物の少なさ及び平面の平滑性の観点からは合成マイカを使用すると好ましい。合成マイカとしては、例えば、カリウム金マイカ［ＫＭｇ３（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）Ｆ２］、カリ四ケイ素マイカ［ＫＭｇ２ １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、カリウムテニオライト［ＫＭｇ２Ｌｉ（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウム金マイカ［ＮａＭｇ３（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウムテニオライト［ＮａＭｇ２Ｌｉ（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウム四ケイ素マイカ［ＮａＭｇ２ １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウムヘクトライト［Ｎａ１／３Ｍｇ２ ２／３Ｌｉ１／３（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］等が挙げられる。
【００３８】
合成マイカとしては、溶融法、水熱法、固体間反応法など何れの製法で得られたものでも使用できる。例えば、合成マイカ粉体は、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、フッ素等を含有する化合物を一定の割合で混合し、これを溶融、晶出、冷却後、機械的粉砕を行い、熱処理、水洗、乾燥することにより得ることができる。例えば、合成フッ素金マイカ（カリウム金マイカ）の場合、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム及びケイフッ化カリウムを上記組成になる様に秤量し混合した後、１，４００〜１，５００℃で溶融し、室温まで冷却して合成フッ素金マイカを得ることができる。得られた合成フッ素金マイカの鉱塊を粉砕し、必要とすれば分級して合成マイカ粉体を得ることができる。
【００３９】
本開示の粉体は、上記円形度及び凹凸度を有するケイ酸塩及び無水ケイ酸を、粉体の質量に対して、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、又は９５質量％以上含むことができる。
【００４０】
粉体中の粒子は、表面に被覆を有してしてもよい。被覆としては、酸化チタン、酸化鉄等の金属酸化膜、シリコーン樹脂等が挙げられる。
【００４１】
本開示の粉体は、被塗布対象物に塗布した時に、粒子の対象物への引っ掛かり、及び粒子同士の引っ掛かりが抑制されているので、良好な塗布感触を得ることができる。特に、本開示の粉体を肌に塗布した時に、粒子の角部が肌に引っ掛かることが低減するので、良好な感触を得ることができる。したがって、本開示の粉体は、例えば、化粧料等の皮膚外用剤に配合することができる。
【００４２】
本開示の第２実施形態として、第１実施形態に係る粉体の製造方法について説明する。以下に説明する方法は一形態であって、本開示の粉体の製造方法は、以下の製造方法に限定されるものではない。
【００４３】
平均アスペクト比が１５〜３００である端部処理前粉体を準備する。端部処理前粉体は、例えば、ハンマーミル、ボールミル等による乾式粉砕及び／又は湿式粉砕、並びに分級処理によって平均アスペクト比及び平均粒子径を制御することができる。例えば、粉砕処理及び分級処理によって、平均粒子径３００μｍ以下まで粉砕処理を施されたケイ酸塩及び／又は無水ケイ酸等の板状粒子を主とする粉体を準備することができる。粉砕処理して形成された板状粒子の側部には、通常、角部が形成されている。端部処理前粉体の平均円形度は、例えば、０．７５以下である。また、端部処理前粉体の平均凹凸度は、例えば、０．９４以下である。
【００４４】
次に、端部処理前粉体に、端部処理前粉体の円形度及び凹凸度を高める端部処理を施す。端部処理は、端部処理前粉体の角部にせん断力が掛かるようにして、角部を丸くする（角部を除去する）処理をいう。端部処理は、例えば、コロイドミルを用いて、高回転数（例えば、５，０００ｒｐｍ〜１５，０００ｒｐｍ）による湿式粉砕で行うことができる。回転数は、例えば、７，５００ｒｐｍ、１０，０００ｒｐｍ、１０，５００ｒｐｍ、１１，０００ｒｐｍ、１１，５００ｒｐｍ、１２，０００ｒｐｍ、１２，５００ｒｐｍ、１３，０００ｒｐｍ、１３，５００ｒｐｍ、又は１４，０００ｒｐｍを選択することができる。
【００４５】
端部処理を湿式処理で行う場合、スラリー中の端部処理前粉体の濃度は、目的とする円形度及び凹凸度に応じて適宜設定することができる。スラリー中の端部処理前粉体の濃度が低いほうが円形度及び凹凸度が高まる傾向がある。スラリー中の端部処理前粉体の濃度は、分散媒と端部処理前粉体の合計質量に対して、例えば、５０質量％以下、４０質量％以下、３０質量％以下、２０質量％以下、又は１０質量％以下とすることができる。スラリー中の端部処理前粉体の濃度は、分散媒と端部処理前粉体の合計質量に対して、例えば、５質量％以上、又は１０質量％以上とすることができる。
【００４６】
スラリーの分散媒体は、例えば、水、低級アルコール、これらの混合物等を用いることができる。
【００４７】
端部処理の時間は、目的とする円形度及び凹凸度に応じて適宜設定することができる。端部処理の時間は長いほうが円形度及び凹凸度が高まる傾向がある。端部処理の時間は、例えば、２分以上、５分以上、１０分以上、２０分以上、３０分以上、又は４０分以上とすることができる。端部処理の時間は、例えば６０分以下、又は３０分以下とすることができる。
【００４８】
コロイドミルにおいて、ロータとステータのクリアランスは、平均粒子径が大幅に小さくならないように、例えば、処理中に粒子が割れないように、設定すると好ましい。例えば、クリアランスは、１ｍｍ以上、１．５ｍｍ以上、２ｍｍ以上、３ｍｍ以上、又は４ｍｍ以上とすることができる。ロータとステータのクリアランスは、例えば、５ｍｍ以下、又は４ｍｍ以下とすることができる。
【００４９】
次に、端部処理を施した粉体に分級処理を施してもよい。分級処理としては、例えば、遠心分離処理、沈降処理等が挙げられる。
【００５０】
端部処理を施した粉体中の粒子の表面処理を施してもよい。表面処理としては、例えば、酸化チタン、酸化鉄等の金属酸化物の被覆；シリコーン樹脂の被覆等が挙げられる。
【００５１】
平均円形度、平均凹凸度及び平均アスペクト比が所望の範囲を満たす限り、端部処理を施した粉体に、別の粉体を混合してもよい。
【００５２】
本開示の第３実施形態として、化粧料について説明する。化粧料は、第１実施形態に係る粉体を含有する。化粧料は、例えば、化粧料の質量に対して、第１実施形態に係る粉体を２質量％以上、５質量％以上、１０質量％以上、又は１５質量％以上含むことができる。化粧料は、例えば、化粧料の質量に対して、第１実施形態に係る粉体を３０質量％以下、２５質量％以下、２０質量％以下、１５質量％以下、又は１０質量％以下含むことができる。
【００５３】
第３実施形態に係る化粧料は、その他の成分を含有することができる。
【００５４】
第３実施形態に係る化粧料によれば、使用者は良好な塗布感触を感じることができる。
【００５５】
本開示の粉体及び化粧料がその組成、構造、特性等によって直接特定することが困難であるか、又はおよそ実際的ではない場合がある。このような場合には、その製造方法によって本開示の粉体及び化粧料を特定することが許されるべきものである。
【実施例】
【００５６】
以下に、本開示の粉体及びその製造方法について、例を挙げて説明する。しかしながら、粉体及びその製造方法は、以下の例に限定されるものではない。
【００５７】
［試験例１〜５］
合成金マイカ（ＫＭｇ３ＡｌＳｉ３Ｏ１０Ｆ２）１ｋｇを平均粒径が約１０μｍとなるまで粉砕して板状粒子の集合体となる端部処理前粉体を作製した。試験例１及び４においては、ボールミルによる湿式粉砕で端部処理前粉体を作製した。この粉体の平均アスペクト比は６０であった。試験例３及び５においては、ハンマーミルによる乾式粉砕で端部処理前粉体を作製した。この粉体の平均アスペクト比は２０であった。次に、試験例１及び３に係る端部処理前粉体を１０質量％となるように脱イオン水と混合した。この混合物を１２，５００ｒｐｍのコロイドミルで３０分間湿式粉砕して端部処理した。コロイドミルにおけるステータとロータの間隙は４ｍｍに設定した。次に、粉砕後の粉末を分級処理し、平均粒径が約１０μｍの粉体を得た。表３に、各試験例に係る粉末の平均粒子径、平均アスペクト比、平均円形度、及び平均凹凸度を示す。試験例１及び３の粉体は、端部処理を施した粉体である。試験例４及び５の粉体は、端部処理を施していない粉体である。試験例２の粉体は、試験例１の粉体と試験例４の粉体を１：１の質量割合で混合した粉体である。
【００５８】
端部処理を施していない試験例４及び５に係る合成マイカ粉体は平均円形度０．７５〜０．７６であり、平均凹凸度０．９２〜０．９３であった。一方、端部処理を施した粉体を含む試験例１〜３に係る合成マイカ粉体は、平均円形度０．８１〜０．８４であり、平均凹凸度０．９５〜０．９６であり、平均円形度も平均凹凸度も、端部処理を施していない粉末よりも高くすることができた。
【００５９】
端部処理後の合成金マイカ粉末の電子顕微鏡写真を図１に示す。端部処理前の合成金マイカ粉末の電子顕微鏡写真を図２に示す。図３〜図７に、端部処理後における粉体中の粒子の電子顕微鏡写真を示す。表１に、図３〜図７に示す粒子の円形度及び凹凸度を示す。図８〜図１３に、端部処理前における粉体中の粒子の電子顕微鏡写真を示す。表２に、図８〜図１３に示す粒子の円形度及び凹凸度を示す。表１及び表２に示す円形度及び凹凸度は、図３〜図１３に示す画像から上述の最大投影形状を導いて算出した。
【００６０】
端部処理前の図２及び図８〜図１３に示す粒子は、総じて角張っている。円形度は高いものでも０．７４であった。凹凸度は、０．８０〜０．９４であった。一方、端部処理を施した図１及び図３〜図７に示す粒子は全体として丸みを帯びている。円形度は、低いものでは０．８５であり、高いものでは０．９８であった。また、凹凸度も０．９６以上と全体として高かった。これより、端部処理によって、角部が丸められた粒子の集合体である粉末が得られることが分かった。
【００６１】
端部処理前の粉砕方法が湿式粉砕及び乾式粉砕のいずれでも円形度及び凹凸度を高めることができた。これより、端部処理前の粉砕方法は、湿式粉砕及び乾式粉砕のいずれも用いることができることが分かった。
【００６２】
【表１】
2020083839.tif 000003
【００６３】
【表２】
2020083839.tif 000004
【００６４】
次に、試験例１〜５の粉体について内部摩擦係数を測定した。内部摩擦係数は、ナノシーズ社製粉体層せん断力測定装置ＮＳ−Ｓ５００型を使用して測定した。まず、各粉体を剪断セル（φ＝１５ｍｍ）内に２．５０ｇ充填した。次に、粉体層上面を平坦にした後、目標荷重になるまで荷重をかけた。目標荷重に達成した後、押し込みを停止し、横滑りを開始させた（横滑り速度：１０μｍ／秒）。せん断応力及び垂直応力を測定した結果から、破壊包絡線を導出し、内部摩擦係数を算出した。測定結果を表３に示す。
【００６５】
アスペクト比が同じ６０である試験例１、２及び４の粉体について内部摩擦係数を比較すると、試験例４よりも平均円形度及び平均凹凸度がより高い試験例１及び２のほうが内部摩擦係数が低くなった。アスペクト比が同じ４０である試験例３及び５の粉体について内部摩擦係数を比較すると、試験例５よりも平均円形度及び平均凹凸度がより高い試験例３のほうが内部摩擦係数が低くなった。内部摩擦係数が低いほど粉体の滑り性が高いことを意味している。これより、平均円形度及び平均凹凸度の高い粉体のほうが滑り性が高いことが客観的に確認することができた。
【００６６】
次に、端部処理を施した粉体を人の肌に塗布して塗布感触を評価した。５名に試験粉体１ｇを前腕内側に塗布してもらい、さらさら感、なめらかさ、やわらかさ及び肌なじみについて評価した。対照として、端部処理を施していない粉体についても同様に評価した。以下に、塗布感触の判断基準を示す。表３に、評価結果を示す。
【００６７】
［さらさら感］
評価５：非常にさらさらしている；
評価４：ややさらさらしている；
評価３：さらさらでも、べとつきでもない；
評価２：ややべとついている；
評価１：非常にべとついている。
【００６８】
［なめらかさ］
評価５：非常になめらかである；
評価４：ややなめらかである；
評価３：なめらかでもないし、ひっかかりもない；
評価２：ややひっかかりがある；
評価１：非常にひっかかりがある。
【００６９】
［やわらかさ］
評価５：非常にやわらかい；
評価４：やややわらかい；
評価３：やわらかくもかたくもない；
評価２：ややかたい；
評価１：非常にかたい。
【００７０】
［肌なじみ］
評価５：非常に肌なじみがよい；
評価４：やや肌なじみがよい；
評価３：肌なじみが良くも悪くもない；
評価２：やや肌なじみが悪い（粉っぽい）；
評価１：非常に肌なじみが悪い。
【００７１】
端部処理を施していない試験例４及び５に係る粉体は、ほぼ評価３以下となったのに対し、端部処理を施した粉体を含む試験例１〜３に係る粉体は、ほぼ評価４以上とすることができた。これより、平均円形度及び平均凹凸度を高めることによって、肌への塗布感触を高めることができることが分かった。
【００７２】
平均アスペクト比が６０である試験例１及び２の粉末の評価平均は４．２５以上であったのに対し、平均アスペクト比が２０の試験例３の粉末の評価平均は３．７５であった。これより、アスペクト比が高いほうが塗布感触を改善することができると考えられる。ただし、試験例３の粉末においても十分に良好な塗布感触が得られている。
【００７３】
【表３】
2020083839.tif 000005
【００７４】
［試験例６〜９］
合成マイカ粉体以外の天然マイカ粉体、セリサイト粉体、及びタルク粉体についても、円形度及び凹凸度を高めることができるかを試験した。端部処理の方法は、試験例１〜５と同様である。
【００７５】
図１４に、天然マイカの端部処理後の粒子（試験例６−１）の電子顕微鏡写真を示す。図１５に、天然マイカの端部処理前の粒子（試験例６−２）の電子顕微鏡写真を示す。図１６に、タルクの端部処理後の粒子（試験例７−１）の電子顕微鏡写真を示す。図１７に、タルクの端部処理前の粒子（試験例７−２）の電子顕微鏡写真を示す。表４に、図１４〜図１７に示す粒子の円形度、凹凸度及びアスペクト比を示す。
【００７６】
図１８に、セリサイトＡの端部処理後の粒子（試験例８−１）の電子顕微鏡写真を示す。図１９に、セリサイトＡの端部処理前の粒子（試験例８−２）の電子顕微鏡写真を示す。図２０に、セリサイトＢの端部処理後の粒子（試験例９−１）の電子顕微鏡写真を示す。図２１に、セリサイトＢの端部処理前の粒子（試験例９−２）の電子顕微鏡写真を示す。表５に、図１８〜図２１に示す粒子の円形度、凹凸度及びアスペクト比を示す。セリサイトＡとセリサイトＢとは、産地が異なるマイカである。
【００７７】
天然マイカ、セリサイト及びタルクのいずれも円形度及び凹凸度を高めることができた。これより、少なくとも、板状粒子となる層状ケイ酸塩については、端部処理によって円形度及び凹凸度を高めることができると考えられる。
【００７８】
【表４】
2020083839.tif 000006
【００７９】
【表５】
2020083839.tif 000007
【００８０】
［試験例１０］
端部処理における処理時間が平均円形度及び平均凹凸度に及ぼす影響について調べた。端部処理前粉体は、試験例１〜５と同様にして作製した。端部処理するスラリーにおける粉体濃度は、スラリーの質量に対して３０質量％とした。端部処理におけるコロイドミルの回転数は１２，５００ｒｐｍとした。コロイドミルにおけるロータとステータとの間隔は４ｍｍとした。表６に、試験結果を示す。図２２に、処理時間と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフを示す。試験例１０−１は端部処理前粉体である。
【００８１】
図２２をみると、処理時間が長くなるにつれて平均円形度及び平均凹凸度の両方が高まることが分かった。すなわち、平均円形度及び平均凹凸度は、端部処理の処理時間に依存することが分かった。これより、平均円形度及び平均凹凸度をより高めるためには、処理時間は２分以上であると好ましく、５分以上であるとより好ましく、１０分以上であるとより好ましく、２０分以上であるとより好ましく、３０分以上であるとさらに好ましいと考えられる。
【００８２】
【表６】
2020083839.tif 000008
【００８３】
［試験例１１］
端部処理におけるコロイドミルの回転数が平均円形度及び平均凹凸度に及ぼす影響について調べた。端部処理前粉体は試験例１０−１と同じである。端部処理するスラリーにおける粉体濃度は、スラリーの質量に対して３０質量％とした。端部処理の処理時間は２．５分とした。コロイドミルにおけるロータとステータとの間隔は４ｍｍとした。表７に、試験結果を示す。図２３に、回転数と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフを示す。
【００８４】
図２３をみると、コロイドミルの回転数が高くなるにつれて平均円形度及び平均凹凸度の両方が高まることが分かった。すなわち、平均円形度及び平均凹凸度は、回転数に依存することが分かった。特に、回転数が１０，０００ｒｐｍ以上になると平均円形度及び平均凹凸度が急激に高まった。これより、平均円形度及び平均凹凸度をより高めるためには、回転数は７，０００ｒｐｍ以上であると好ましく、８，０００ｒｐｍ以上であるとより好ましく、１０，０００ｒｐｍ以上であるとより好ましく、１１，０００ｒｐｍ以上であるとより好ましく、１２，０００ｒｐｍ以上であるとさらに好ましいと考えられる。
【００８５】
【表７】
2020083839.tif 000009
【００８６】
［試験例１２］
端部処理におけるスラリー中のスラリー質量に対する粉体濃度が平均円形度及び平均凹凸度に及ぼす影響について調べた。端部処理前粉体は試験例１０−１と同じである。端部処理におけるコロイドミルの回転数は１２，５００ｒｐｍとした。端部処理の処理時間は１０分とした。コロイドミルにおけるロータとステータとの間隔は４ｍｍとした。表８に、試験結果を示す。図２４に、回転数と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフを示す。
【００８７】
図２４をみると、スラリー中の粉体濃度が低くなるにつれて平均円形度及び平均凹凸度の両方が高まることが分かった。すなわち、平均円形度及び平均凹凸度は、粉体濃度に依存することが分かった。これより、平均円形度及び平均凹凸度をより高めるためには、粉体濃度は５０質量％以下であると好ましく、４０質量％以下であるとより好ましく、３０質量％以下であるとより好ましく、２０質量％以下であるとより好ましく、１０質量％以下であるとさらに好ましいと考えられる。
【００８８】
【表８】
2020083839.tif 000010
【００８９】
［試験例１３］
コロイドミルが乳化処理、分散処理等において用いられている一般的な条件で端部処理を行ってみた。端部処理前粉体は試験例１０−１と同じである。一般的条件として、端部処理におけるコロイドミルの回転数は５，０００ｒｐｍとした。端部処理の処理時間は２分とした。端部処理するスラリーにおける粉体濃度は、スラリーの質量に対して５質量％及び３０質量％とした。なお、乳化処理及び分散処理用の一般的条件においては、コロイドミルにおけるロータとステータとの間隔は通常０．５ｍｍ未満であるが、試験例１３においては４ｍｍとした。表９に、試験結果を示す。
【００９０】
試験例１３−１及び１３−２のいずれにおいても平均円形度は０．７７未満、平均凹凸度は０．９５未満となった。処理前の試験例１０−１の粉体と比較しても、平均円形度及び平均凹凸度の大きな改善は見られなかった。これより、コロイドミルの一般的な使用条件では、平均円形度及び平均凹凸度を高めることができないことが分かった。
【００９１】
【表９】
2020083839.tif 000011
【００９２】
本発明の粉体及び化粧料並びにこれらの製造方法は、上記実施形態及び実施例に基づいて説明されているが、上記実施形態及び実施例に限定されることなく、本発明の範囲内において、かつ本発明の基本的技術思想に基づいて、各開示要素（請求の範囲、明細書及び図面に記載の要素を含む）に対し種々の変形、変更及び改良を含むことができる。また、本発明の請求の範囲の範囲内において、各開示要素の多様な組み合わせ・置換ないし選択が可能である。
【００９３】
本発明のさらなる課題、目的及び形態（変更形態含む）は、請求の範囲を含む本発明の全開示事項からも明らかにされる。
【００９４】
本書に記載した数値範囲については、別段の記載のない場合であっても、当該範囲内に含まれる任意の数値ないし範囲が本書に具体的に記載されているものと解釈されるべきである。
【００９５】
上記実施形態の一部又は全部は、以下の付記のようにも記載されうるが、以下の記載には限定されない。
［付記１］
平均アスペクト比１５〜３００を有する処理前粉体を準備する工程と、
前記処理前粉体をコロイドミルで湿式処理する工程と、を含み、
前記コロイドミルの回転数は７，５００ｒｐｍ以上である、粉体の製造方法。
［付記２］
前記湿式処理を施すスラリーにおける前記処理前粉体の割合は、スラリーの質量に対して、５０質量％以下である、付記に記載の製造方法。
［付記３］
前記湿式処理を２分以上行う、付記に記載の製造方法。
［付記４］
前記湿式処理において、ロータとステータとのクリアランスは１ｍｍ以上である、付記に記載の製造方法。
【産業上の利用可能性】
【００９６】
本開示の粉体は、例えば、化粧料、塗料、金属イオン吸着剤、フィルム、ナノコンポジット材等に適用することができる。
【図１】
2020083839.tif 000012
【図２】
2020083839.tif 000013
【図３】
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【図４】
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【図５】
2020083839.tif 000016
【図６】
2020083839.tif 000017
【図７】
2020083839.tif 000018
【図８】
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【図９】
2020083839.tif 000020
【図１０】
2020083839.tif 000021
【図１１】
2020083839.tif 000022
【図１２】
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【図１３】
2020083839.tif 000024
【図１４】
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【図１５】
2020083839.tif 000026
【図１６】
2020083839.tif 000027
【図１７】
2020083839.tif 000028
【図１８】
2020083839.tif 000029
【図１９】
2020083839.tif 000030
【図２０】
2020083839.tif 000031
【図２１】
2020083839.tif 000032
【図２２】
2020083839.tif 000033
【図２３】
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【図２４】
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【手続補正書】
【提出日】平成31年4月17日(2019.4.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成マイカ、天然マイカ、カオリン、セリサイト、及びタルクのうちの少なくとも１つを含むケイ酸塩粉体であり、
平均円形度が０．７７以上であり、
平均凹凸度が０．９５以上であり、
平均アスペクト比が１５〜３００であり、
平均粒子径が１μｍ〜３００μｍである、皮膚外用剤に配合するためのケイ酸塩粉体。
【請求項２】
内部摩擦係数が０．１４以上０．５５以下である、請求項１に記載の粉体。
【請求項３】
内部摩擦係数が０．３６以上０．５５以下である、請求項１又は２に記載の粉体。
【請求項４】
前記皮膚外用剤が化粧料である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のケイ酸塩粉体を２質量％〜３０質量％含有する、化粧料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本開示の第１視点によれば、合成マイカ、天然マイカ、カオリン、セリサイト、及びタルクのうちの少なくとも１つを含むケイ酸塩粉体であり、平均円形度が０．７７以上であり、平均凹凸度が０．９５以上であり、平均アスペクト比が１５〜３００であり、平均粒子径が１μｍ〜３００μｍである、皮膚外用剤に配合するためのケイ酸塩粉体が提供される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本開示の第２視点によれば、第１視点に係るケイ酸塩粉体を２質量％〜３０質量％含有する化粧料が提供される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】削除
【補正の内容】