(57)【要約】【課題】固体試料の形状に応じて分析結果に誤差が生じるのを防止することができる発光分析装置を提供する。【解決手段】組成情報取得処理部５１が、検出器４３における各波長の検出強度を検量線と比較することにより、固体試料中の成分の組成情報を取得する。規格判定処理部５２が、組成情報取得処理部５１により取得された組成情報に基づいて、予め設定されている複数の規格の中から該当する規格を判定する。表示処理部５３が、規格判定処理部５２による規格の判定を行う際に設定画面を表示させる。形状設定受付部５４が、前記設定画面において、固体試料の形状の設定を受け付ける。補正処理部５５が、形状設定受付部５４により設定が受け付けられた固体試料の形状に応じて、検量線を補正する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体試料を放電させて発光を分析するための発光分析装置であって、
固体試料から発生した光を分光する分光器と、
前記分光器により分光された各波長の光を受光する検出器と、
前記検出器における各波長の検出強度を検量線と比較することにより、固体試料中の成分の組成情報を取得する組成情報取得処理部と、
前記組成情報取得処理部により取得された組成情報に基づいて、予め設定されている複数の規格の中から該当する規格を判定する規格判定処理部と、
前記規格判定処理部による規格の判定を行う際に設定画面を表示させる表示処理部と、
前記設定画面において、固体試料の形状の設定を受け付ける形状設定受付部と、
前記形状設定受付部により設定が受け付けられた固体試料の形状に応じて、前記検量線を補正する補正処理部とを備えることを特徴とする発光分析装置。
【請求項２】
前記形状設定受付部は、円柱形状、ピン形状及び小型形状の少なくとも２つを含む形状候補の中から設定を受け付けることを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体試料を放電させて発光を分析するための発光分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
発光分析装置には、例えば電極が設けられており、当該電極に対向するように固体試料が配置される。固体試料の分析を行う際には、固体試料と電極との間で放電が行われ、放電により発生した光が分光器において分光される。そして、分光された各波長の光が検出器で受光されることにより、各波長の検出強度に基づいて、固体試料に含まれる成分の組成情報の分析が行われる（例えば、下記特許文献１参照）。
【０００３】
一般的な固体試料の形状は、円柱形状である。固体試料の設置位置には、固体試料の円形の端面よりも小さい開口が形成されており、当該開口を塞ぐように固体試料が設置される。これにより、固体試料の端面と電極とが開口を挟んで対向し、それらの間で放電を行うことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第５０７７２１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、固体試料は、上記のような円柱形状に限らず、ピン形状や小型形状などの他の形状である場合がある。これらのピン形状や小型形状の固体試料は、その端面の面積が開口の面積よりも小さく、当該開口を塞ぐように固体試料を設置することができない。このような場合には、放電しない材料で形成された保持部材で固体試料の端部を保持し、その保持部材とともに固体試料が設置位置に設置される。
【０００６】
このように、固体試料の形状が異なる場合であっても、同じ発光分析装置を用いて分析を行うことが可能である。しかしながら、固体試料の形状に応じて分析結果に誤差が生じるという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、固体試料の形状に応じて分析結果に誤差が生じるのを防止することができる発光分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）本発明に係る発光分析装置は、固体試料を放電させて発光を分析するための発光分析装置であって、分光器と、検出器と、組成情報取得処理部と、規格判定処理部と、表示処理部と、形状設定受付部と、補正処理部とを備える。前記分光器は、固体試料から発生した光を分光する。前記検出器は、前記分光器により分光された各波長の光を受光する。前記組成情報取得処理部は、前記検出器における各波長の検出強度を検量線と比較することにより、固体試料中の成分の組成情報を取得する。前記規格判定処理部は、前記組成情報取得処理部により取得された組成情報に基づいて、予め設定されている複数の規格の中から該当する規格を判定する。前記表示処理部は、前記規格判定処理部による規格の判定を行う際に設定画面を表示させる。前記形状設定受付部は、前記設定画面において、固体試料の形状の設定を受け付ける。前記補正処理部は、前記形状設定受付部により設定が受け付けられた固体試料の形状に応じて、前記検量線を補正する。
【０００９】
このような構成によれば、形状設定受付部により設定が受け付けられた固体試料の形状に応じて検量線が補正されるため、補正後の検量線を用いて固体試料中の成分の組成情報を取得し、その組成情報に基づいて該当する規格を判定することができる。これにより、固体試料の形状に応じて分析結果に誤差が生じるのを防止することができる。
【００１０】
（２）前記形状設定受付部は、円柱形状、ピン形状及び小型形状の少なくとも２つを含む形状候補の中から設定を受け付けてもよい。
【００１１】
このような構成によれば、円柱形状、ピン形状及び小型形状の少なくとも２つを含む形状候補の中から固体試料の形状を設定し、その形状に応じて検量線を適切に補正することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、形状設定受付部により設定が受け付けられた固体試料の形状に応じて検量線が補正されるため、補正後の検量線を用いて固体試料中の成分の組成情報を取得し、その組成情報に基づいて該当する規格を判定することにより、固体試料の形状に応じて分析結果に誤差が生じるのを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態に係る発光分析装置の構成例を示した概略図である。
【図２】図１の発光分析装置の電気的構成の一例を示したブロック図である。
【図３】判定分析時の制御部による処理の一例を示したフローチャートである。
【図４】検量線の一例を示した図である。
【図５】試料の他の形状の一例を示した断面図であり、その試料が図１に示した試料載置台に載置された状態を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
１．発光分析装置の全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係る発光分析装置の構成例を示した概略図である。この発光分析装置には、試料載置台１と電極２とが備えられている。試料載置台１の内部には放電室１１が形成されており、当該放電室１１内に電極２の先端部が臨んでいる。放電室１１の壁面には、電極２の先端部に対向する位置に開口１２が形成されている。分析対象となる固体の試料３は、開口１２を塞ぐように試料載置台１上に載置され、その表面が電極２の先端部と間隔を隔てて対向した状態となる。
【００１５】
分析時には、電極２に電圧が印加されることにより、試料３の表面と電極２の先端部との間で放電が行われる。放電時に放電室１１内で発生した光は、集光レンズ１３を透過して測定部４へと導かれる。測定部４は、その内部に測定室４１が形成されることにより中空状に構成されており、測定室４１内には分光器４２及び検出器４３が設けられている。
【００１６】
試料３を放電させることにより発生した光は、測定室４１内に入射し、分光器４２により分光される。検出器４３は複数の受光素子４３１を備えており、分光器４２により分光された各波長の光が各受光素子４３１で受光されることによって、試料３に含有されている元素に特有の波長にピークを有する輝線スペクトルが得られる。
【００１７】
試料載置台１には、それぞれ放電室１１の内部と外部とを連通するガス供給路１４及びガス排出路１５が形成されている。分析時には、ガス供給路１４から放電室１１内に供給される不活性ガスが、ガス排出路１５からオーバーフローすることにより、放電室１１内が不活性ガスで満たされた状態となる。このようにして、不活性ガスで放電室１１内の空気を追い出すことにより、空気中の成分が分析結果に悪影響を及ぼすのを防止することができる。放電室１１内に導入する不活性ガスとしては、例えばアルゴンガスなどが用いられるが、アルゴンガス以外のガスを用いることも可能である。
【００１８】
２．発光分析装置の電気的構成
図２は、図１の発光分析装置の電気的構成の一例を示したブロック図である。この発光分析装置には、上述の構成以外に、例えば制御部５、表示部６、操作部７及び記憶部８などが備えられている。制御部５は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、当該ＣＰＵがプログラムを実行することにより、組成情報取得処理部５１、規格判定処理部５２、表示処理部５３、形状設定受付部５４及び補正処理部５５などとして機能する。
【００１９】
表示部６は、例えば液晶表示器により構成されており、各種情報を表示画面に表示させることができる。操作部７は、例えばキーボード及びマウスにより構成されており、ユーザが入力操作を行うことができる。記憶部８は、例えばハードディスク及びＲＡＭ（Random Access Memory）により構成されている。記憶部８の記憶領域には、検量線データ記憶部８１及び規格データ記憶部８２などが割り当てられている。
【００２０】
検量線データ記憶部８１には、検出器４３の各受光素子４３１における検出強度と元素の含有率との関係を表す検量線データが記憶されている。すなわち、検量線データは、各受光素子４３１により検出される各波長の検出強度と、その波長にピークを有する元素の含有率との関係を表している。
【００２１】
規格データ記憶部８２には、特定の組成として予め設定されている複数の規格のデータが規格データとして記憶されている。上記規格は、例えば日本工業規格（ＪＩＳ）などの標準化された規格であってもよいし、任意に設定された規格であってもよい。
【００２２】
組成情報取得処理部５１は、検出器４３における各波長の検出強度を検量線と比較することにより、試料３中の成分の組成情報を取得する処理を行う。具体的には、検出器４３の各受光素子４３１における検出強度が、検量線データ記憶部８１に記憶されている検量線データと比較されることにより、各波長に対応する元素の含有率が算出される。これにより、試料３に含まれる元素、及び、その元素の含有率が、組成情報として取得される。
【００２３】
規格判定処理部５２は、組成情報取得処理部５１により取得された組成情報に基づいて、規格を判定する処理を行う。具体的には、取得された組成情報が、規格データ記憶部８２に記憶されている規格データと比較されることにより、規格データとして予め設定されている複数の規格の中から、その組成情報に該当する規格が抽出される。
【００２４】
表示処理部５３は、表示部６に対する表示を制御する。試料３の組成情報の規格を判定する判定分析の際には、判定分析に関する設定を行うための設定画面が、表示処理部５３により表示部６に表示される。また、規格判定処理部５２により試料３の組成情報の規格が判定された場合には、その判定結果が表示処理部５３により表示部６に表示される。判定分析に関する設定画面及び判定結果は、表示部６に対して共通の画面で表示されてもよいし、別々の画面で表示されてもよい。
【００２５】
形状設定受付部５４は、判定分析の設定画面において、ユーザが操作部７を操作することにより試料３の形状を設定した場合に、その設定を受け付ける処理を行う。試料３の形状としては、円柱形状、ピン形状及び小型形状などの複数種類の形状候補が予め定められており、これらの形状候補の中から任意の形状を選択することができる。
【００２６】
円柱形状の試料３は、円形の端面を有する形状であり、当該端面の面積が放電室１１の開口１２よりも大きく、当該端面で開口１２を塞ぐように試料載置台１上に載置される。ピン形状の試料３は、円柱形状よりも端面の面積が小さい棒状の試料３であり、当該端面の面積が放電室１１の開口１２よりも小さいため、当該端面で開口１２を塞ぐことができない。小型形状の試料３は、ピン形状と同様に円柱形状よりも端面の面積が小さい試料３であるが、ピン形状とは異なる形状（例えばボルトなど）であり、当該端面で開口１２を塞ぐことができない。そのため、ピン形状又は小型形状の試料３を分析する際には、試料保持部材で試料３を保持することにより、試料３の端面と試料保持部材の端面とで放電室１１の開口１２が塞がれる。
【００２７】
ユーザは、複数種類の形状の中から、操作部７を用いて選択する操作を行うことにより、試料３の形状の設定を行うことができる。形状設定受付部５４により設定が受け付けられた試料３の形状は、表示処理部５３により判定分析の設定画面に表示される。形状候補には、円柱形状、ピン形状及び小型形状の少なくとも２つが含まれていることが好ましいが、これらの形状に限られるものではない。
【００２８】
補正処理部５５は、形状設定受付部５４により設定が受け付けられた試料３の形状に応じて、検量線データ記憶部８１に記憶されている検量線データを補正する処理を行う。すなわち、試料３の形状が異なれば最適な検量線も変化するため、設定された試料３の形状に応じて最適な検量線となるように、補正処理部５５により検量線データに対する補正が行われる。
【００２９】
３．判定分析時の制御部による処理
図３は、判定分析時の制御部による処理の一例を示したフローチャートである。判定分析を行う際には、まず、表示処理部５３により、判定分析の設定画面が表示部６に表示される（ステップＳ１０１）。この設定画面では、ユーザが操作部７を操作することにより、試料３の形状の設定を行うことができる他、判定分析に必要な各種条件の設定を行うことができる。
【００３０】
設定画面において、試料３の形状の設定が行われた場合には（ステップＳ１０２でＹｅｓ）、補正処理部５５により、設定された試料３の形状に応じて検量線が補正される（ステップＳ１０３）。このようにして各種設定が行われた後、分析開始のための操作が行われた場合には（ステップＳ１０４でＹｅｓ）、設定された条件で分析が開始される。
【００３１】
具体的には、組成情報取得処理部５１により、検量線データ記憶部８１から検量線データが読み出され（ステップＳ１０５）、その検量線と検出器４３における検出強度とが比較されることにより、試料３中の成分の組成情報が取得される（ステップＳ１０６）。そして、規格判定処理部５２により、取得された組成情報が規格データ記憶部８２に記憶されている規格データと比較され、予め設定されている複数の規格の中から該当する規格が判定される（ステップＳ１０７）。判定された試料３中の成分の規格は、表示処理部５３により、判定結果として表示部６に表示される（ステップＳ１０８）。
【００３２】
４．検量線の補正処理
図４は、検量線の一例を示した図である。図４では、横軸を元素の含有率Ｃ、縦軸を検出器４３の検出強度Ｉとして、下記式（１）で表される検量線の一例が示されている。なお、ａ、ｂ、ｃ及びｄは係数である。
Ｃ＝ａＩ３＋ｂＩ２＋ｃＩ＋ｄ  ・・・（１）
【００３３】
このように、検量線は、複数の係数ａ，ｂ，ｃ，ｄを含む三次式により表される。補正処理部５５は、上記式（１）で表される検量線の複数の係数ａ，ｂ，ｃ，ｄの少なくとも１つを変更することにより、試料３の形状に応じた検量線に補正する。ただし、検量線は、三次式で表されるものに限らず、一次式又は二次式で表されるものであってもよいし、四次式以上で表されるものであってもよい。
【００３４】
補正処理部５５は、複数種類の補正処理を順次行うことにより検量線を補正する。複数種類の補正処理には、いわゆるマスターカーブ補正が含まれる。マスターカーブ補正では、試料３に含有されている代表的な成分を含むマスターカーブ補正用の標準試料が測定され、一次式又は二次式を用いて補正が行われる。本実施形態では、このマスターカーブ補正が、設定された試料３の形状に応じて異なる態様で行われるようになっている。ただし、マスターカーブ補正以外の補正処理が、設定された試料３の形状に応じて異なる態様で行われるような構成であってもよい。
【００３５】
５．試料の他の形状
図５は、試料３の他の形状の一例を示した断面図であり、その試料３が図１に示した試料載置台１に載置された状態を示している。図５において、試料載置台１の構成については図１と同様であるため、図１と同様の構成には同一符号を付して詳細な説明を省略する。
【００３６】
図５では、試料３がピン形状である場合が示されている。図５に示すように、ピン形状の試料３は、その一端部が試料保持部材３１により保持され、試料３の端面と試料保持部材３１の端面とで放電室１１の開口１２が塞がれる。なお、図示しないが、試料３が小型形状である場合にも、試料３が試料保持部材により保持された状態で試料載置台１に載置される。
【００３７】
６．作用効果
（１）本実施形態では、形状設定受付部５４により設定が受け付けられた試料３の形状に応じて検量線が補正されるため、補正後の検量線を用いて試料３中の成分の組成情報を取得し、その組成情報に基づいて該当する規格を判定することができる。これにより、試料３の形状に応じて分析結果に誤差が生じるのを防止することができる。
【００３８】
（２）特に、本実施形態では、円柱形状、ピン形状及び小型形状の少なくとも２つを含む形状候補の中から試料３の形状を設定し、その形状に応じて検量線を適切に補正することができる。
【００３９】
７．変形例
上記実施形態では、測定室４１内に分光器４２及び検出器４３が設けられた構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、例えば検出器４３が測定室４１の外部に設けられた構成などであってもよい。
【００４０】
試料３を放電させることにより光を発生させるための構成は、図１に示したような構成に限らず、他の任意の構成を採用することができる。この場合、放電の態様は、スパーク放電、アーク放電、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）放電など、任意の態様を採用することができる。
【符号の説明】
【００４１】
１      試料載置台
２      電極
３      試料
４      測定部
５      制御部
６      表示部
７      操作部
８      記憶部
３１    試料保持部材
４１    測定室
４２    分光器
４３    検出器
５１    組成情報取得処理部
５２    規格判定処理部
５３    表示処理部
５４    形状設定受付部
５５    補正処理部
８１    検量線データ記憶部
８２    規格データ記憶部
４３１  受光素子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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