(57)【要約】【課題】テレフタル酸の製造方法を提供する。【解決手段】ポリエチレンテレフタレートを含有する第１の原料を含む原料を提供する操作と、第１の原料に対して解重合反応を行って、テレフタル酸二ナトリウムを含む解重合生成物を形成する操作と、テレフタル酸二ナトリウムに対して脱色処理を行って、脱色テレフタル酸二ナトリウム及び沈殿した汚泥を形成する操作と、脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離させる操作と、脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離させた後で、脱色テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成する操作と、を備えるテレフタル酸の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエチレンテレフタレートを含有する第１の原料を含む原料を提供する操作と、
前記第１の原料に対して解重合反応を行って、テレフタル酸二ナトリウムを含む解重合生成物を形成する操作と、
前記テレフタル酸二ナトリウムに対して脱色処理を行って、脱色テレフタル酸二ナトリウム及び沈殿した汚泥を形成する操作と、
前記脱色テレフタル酸二ナトリウムと前記汚泥とを分離させる操作と、
前記脱色テレフタル酸二ナトリウムと前記汚泥とを分離させた後で、前記脱色テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成する操作と、
を備えるテレフタル酸の製造方法。
【請求項２】
前記原料は、実際にポリエチレンテレフタレート以外のポリマーからなる第２の原料を更に含み、且つ前記原料を提供する操作は、前記第１の原料と前記第２の原料とを分離させることを含む請求項１に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項３】
前記原料を提供する操作は、前記第１の原料と前記第２の原料とが分離した後で、前記第１の原料に対して粉砕装置によって粉砕を行うことを更に含む請求項２に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項４】
前記解重合生成物は、固形廃材を更に含む請求項２に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項５】
前記第２の原料、前記固形廃材及び前記汚泥を廃棄物誘導燃料に製作することを更に含む請求項４に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項６】
前記テレフタル酸二ナトリウムと前記固形廃材とを分離させることを更に含む請求項４に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項７】
前記テレフタル酸二ナトリウムに対して前記脱色処理を行う操作は、凝集剤及び活性炭を前記テレフタル酸二ナトリウムに加えることを含む請求項１に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項８】
前記脱色テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成する操作は、前記脱色テレフタル酸二ナトリウムに硫酸を加えて、前記テレフタル酸を得ること含む請求項１に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項９】
前記テレフタル酸を水で洗って乾かして、前記テレフタル酸を精製することを更に含む請求項１に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項１０】
原料のポリエチレンテレフタレートを含有する第１の原料に対して解重合反応を行って、テレフタル酸二ナトリウムを含む解重合生成物を形成するように配置される解重合反応器と、
前記テレフタル酸二ナトリウムに対して脱色処理を行って、脱色テレフタル酸二ナトリウム及び沈殿した汚泥を形成するように配置される脱色反応器と、
前記脱色テレフタル酸二ナトリウムと前記汚泥とを分離させるように配置される第２の分離装置と、
前記第２の分離装置が前記脱色テレフタル酸二ナトリウムと前記汚泥とを分離させた後で、前記脱色テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成するように配置される結晶化反応器と、
を備えるテレフタル酸の製造システム。
【請求項１１】
前記原料に対して分離プロセスを行うように配置され、前記原料が実際にポリエチレンテレフタレート以外のポリマーからなる第２の原料を更に含み、前記分離プロセスが前記第１の原料と前記第２の原料とを分離させることを含む分類スクリーニング装置と、
前記分類スクリーニング装置から分離された前記第１の原料を粉砕するように配置される粉砕装置と、
前記テレフタル酸を水で洗って乾かして、前記テレフタル酸を精製するように配置される精製反応器と、
を更に備える請求項１０に記載のテレフタル酸の製造システム。
【請求項１２】
前記解重合生成物は、固形廃材を更に含む請求項１１に記載のテレフタル酸の製造システム。
【請求項１３】
前記第２の原料、前記固形廃材及び前記汚泥を廃棄物誘導燃料に製作するように配置される誘導燃料の製作装置を更に含む請求項１２に記載のテレフタル酸の製造システム。
【請求項１４】
前記テレフタル酸二ナトリウムと前記固形廃材とを分離させるように配置される第１の分離装置を更に含む請求項１２に記載のテレフタル酸の製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テレフタル酸の製造方法及びシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルは、機械的強度及び化学的安定性に優れているため、様々な用途に広く使用されている。しかし、異なる製品の組成によって添加剤も異なるため、異なる製品でのポリエステルの回収困難さが増す。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
現在のポリエステル回収方法は、簡単な成分のポリエステルにしか適用できず、例えば、エチレンテレフタレートのボトルの破片或いは工場内のエチレンテレフタレートの廃材又はトリムにしか使用できない。従って、様々なポリエステル廃棄物に適用される方法及びシステムは求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本開示の一態様によれば、テレフタル酸の製造方法は、ポリエチレンテレフタレートを含有する第１の原料を含む原料を提供する操作と、第１の原料に対して解重合反応を行って、テレフタル酸二ナトリウムを含む解重合生成物を形成する操作と、テレフタル酸二ナトリウムに対して脱色処理を行って、脱色テレフタル酸二ナトリウム及び沈殿した汚泥を形成する操作と、脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離させる操作と、脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離させた後で、脱色テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成する操作と、を備える。
【０００５】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、原料は、実際にポリエチレンテレフタレート以外のポリマーからなる第２の原料を更に含み、且つ原料を提供する操作は、第１の原料と第２の原料とを分離させることを含む。
【０００６】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、原料を提供する操作は、第１の原料と第２の原料が分離した後で、第１の原料に対して粉砕装置によって粉砕を行うことを更に含む。
【０００７】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、前記解重合生成物は、固形廃材を更に含む。
【０００８】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、第２の原料、固形廃材及び汚泥を廃棄物誘導燃料に製作することを更に含む。
【０００９】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、テレフタル酸二ナトリウムと固形廃材とを分離させることを更に含む。
【００１０】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、テレフタル酸二ナトリウムに対して脱色処理を行う操作は、凝集剤及び活性炭をテレフタル酸二ナトリウムに加えることを含む。
【００１１】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、脱色テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成する操作は、脱色テレフタル酸二ナトリウムに硫酸を加えて、テレフタル酸を得ることを含む。
【００１２】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、テレフタル酸を水で洗って乾かして、テレフタル酸を精製することを更に含む。
【００１３】
本開示の別の態様によれば、テレフタル酸の製造システムは、原料のポリエチレンテレフタレートを含有する第１の原料に対して解重合反応を行って、テレフタル酸二ナトリウムを含む解重合生成物を形成するように配置される解重合反応器と、テレフタル酸二ナトリウムに対して脱色処理を行って、脱色テレフタル酸二ナトリウム及び沈殿した汚泥を形成するように配置される脱色反応器と、脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離させるように配置される第２の分離装置と、第２の分離装置が脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離させた後で、脱色テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成するように配置される結晶化反応器と、を備える。
【００１４】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、テレフタル酸の製造システムは、原料に対して分離プロセスを行うように配置され、原料は、実際にポリエチレンテレフタレート以外のポリマーからなる第２の原料を更に含み、分離プロセスが第１の原料と第２の原料とを分離させることを含む分類スクリーニング装置と、分類スクリーニング装置から分離された第１の原料を粉砕するように配置される粉砕装置と、テレフタル酸を水で洗って乾かして、テレフタル酸を精製するように配置される精製反応器と、を更に備える。
【００１５】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、解重合生成物は、固形廃材を更に含む。
【００１６】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、第２の原料、固形廃材及び汚泥を廃棄物誘導燃料に製作するように配置される廃棄物誘導燃料の製作装置を更に含む。
【００１７】
本発明の一つ又は複数の実施形態によれば、テレフタル酸二ナトリウムと固形廃材とを分離させるように配置される第１の分離装置を更に含む。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
下記添付図面に合わせた詳しい説明は、本発明の上記及び他の目的、特徴及びメリットをより分かりやすくするためのものである。
【図１】本発明のいくつかの実施例によるテレフタル酸の製造方法１００を示すフロー図である。
【図２】本発明のいくつかの実施例によるテレフタル酸の製造システム２００を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
下記開示で、多くの異なる実施例又は例示を提供して、提供される目的物の異なる特徴を構築する。以下で説明する成分及び配列形態の特定の例示は、本開示を簡単化するためのものである。もちろん、これらは、単なる例であり、限定するためのものではない。例として、素子のサイズは、開示される範囲又は数値によって制限されず、素子のプロセス条件及び／又は所望の特性によって決められてよい。
【００２０】
内容に特に明記されていない限り、本明細書で使用される単数の用語は、複数の指示対象を含む。「一実施例」のような特定の指示を参照することで、本開示の実施形態の少なくとも1つに特定の特徴、構造、又は特性が示されるので、各所の「一実施例において」のような用語が特別な指示として現われる場合、同じ実施形態を参照する必要はなく、更に、1つ又は複数の実施形態では、これらの特定の特徴、構造又は特性を状況に応じて適宜に組み合わせてもよい。
【００２１】
本発明は、テレフタル酸の製造方法を提供し、その原料がポリエステルを含有する如何なる廃棄物であってよい。詳しく言えば、本発明の提供するテレフタル酸の製造方法の原料は、織物、ボトルの破片又はポリエステルを含有する他の廃棄物であってよい。
【００２２】
図１は、本発明の複数の実施形態によるテレフタル酸の製造方法１００のフロー図である。方法１００は、操作１１０、操作１２０、操作１３０、操作１４０及び操作１５０を含む。図１の操作１１０において、ポリエチレンテレフタレートを含有する第１の原料を含む原料を提供する。いくつかの実施例において、上記原料は、実際にポリエチレンテレフタレート以外のポリマーからなる第２の原料を更に含む。第１の原料は、例えば、ポリエチレンテレフタレートを含有する織物、ボトルの破片等の廃棄物であってよい。第２の原料は、例えば、綿、ナイロン又はポリエチレンテレフタレート以外のポリマーからなる他の織物、ボトルの破片等の廃棄物であってよい。
【００２３】
原料が第１の原料及び第２の原料を包含する実施例において、操作１１０は、第１の原料と第２の原料とを分離させることを含む。近赤外光を使用して原料の組成を分析してから、第１の原料と第２の原料とを分離させてよい。原料が織物又はボトルの破片である実施例において、第１の原料と第２の原料とを分離させた後、粉砕装置によって第１の原料を粉砕してよい。第１の原料を粉砕すると、後の化学反応の反応表面積を大幅に増加させることができるため、テレフタル酸の後の製造効率を向上させることができる。
【００２４】
操作１２０において、第１の原料に対して解重合反応を行って、解重合生成物を形成する。いくつかの実施例において、解重合生成物がテレフタル酸二ナトリウムを含む。操作１２０の解重合反応において、エチレングリコール、炭酸ナトリウム及び酢酸亜鉛を加えて反応させてよい。いくつかの実施例において、エチレングリコールの使用量は第１の原料重量の２〜１５倍（例えば、５倍、８倍又は１２倍）であり、炭酸ナトリウムの使用量は第１の原料におけるエチレンテレフタレートモル数の１〜２倍であり、酢酸亜鉛の使用量はエチレンテレフタレートの重量の１０００〜１００００ｐｐｍである。いくつかの実施例の解重合反応において、１６０℃〜２００℃で４〜１２時間反応させる。解重合反応によるテレフタル酸二ナトリウムは、黄色がかった固体である。いくつかの実施例において、解重合生成物は、固形廃材を更に含む。純水を加えてテレフタル酸二ナトリウムを溶解させてろ過するように、テレフタル酸二ナトリウムと固形廃材とを分離させてよい。
【００２５】
その後、操作１３０において、解重合反応から生じるテレフタル酸二ナトリウムに対して脱色処理を行って、脱色テレフタル酸二ナトリウム及び沈殿した汚泥を形成する。いくつかの実施例において、固形廃材と分離したテレフタル酸二ナトリウムによって脱色処理を行う。分離されたテレフタル酸二ナトリウムが水溶液であるため、直接テレフタル酸二ナトリウム水溶液に凝集剤及び凝固剤を加えて、不純物を凝集させて沈殿させてよい。また、いくつかの実施例において、活性炭をテレフタル酸二ナトリウム水溶液に加えて、黄色がかった色を除去し、上記脱色テレフタル酸二ナトリウムを形成してもよい。ある実施例において、上記沈殿した汚泥は、凝集沈殿物及び活性炭を含む。ある実施例において、上記の凝集剤は、ミョウバン、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム又はその組合せを含んでよいが、それらに限定されない。ある実施例において、上記の凝固剤は、生石灰、塩素又はその組合せを含んでよいが、それらに限定されない。
【００２６】
操作１４０において、脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離させる。上記凝集沈殿物及び活性炭をろ過し去除した後、スラッジから分離された水溶液の状態になる脱色テレフタル酸二ナトリウムが得られる。
【００２７】
次に、操作１５０において、テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成する。いくつかの実施例において、硫酸をテレフタル酸二ナトリウムの脱色水溶液に滴下添加して、テレフタル酸を形成する。詳しく言えば、溶液におけるテレフタル酸二ナトリウムを複数のテレフタル酸粒子に変換する。いくつかの実施例において、脱色のテレフタル酸二ナトリウム水溶液に滴下添加される硫酸の濃度を、重量百分率で５ｗｔ％〜６５ｗｔ％と表す。いくつかの実施例において、硫酸を脱色のテレフタル酸二ナトリウム水溶液に滴下添加する過程において、溶液の温度を２５℃〜８５℃に制御する。
【００２８】
注意すべきなのは、テレフタル酸二ナトリウムから形成されるテレフタル酸は、少量の不純物を含むため、ある実施例において、テレフタル酸に対して精製プロセスを行う必要がある。いくつかの実施例において、精製プロセスとしては、テレフタル酸におけるナトリウム塩を水洗するように除去し、且つ水洗されたテレフタル酸を乾燥させる。いくつかの実施例において、水洗され、乾燥されたテレフタル酸は、ｂ＊値が０．４〜２．０であり、酸値が６５０〜６７７ＫＯＨｍｇ／ｇである。一般的に、ＣＩＥＬＡＢカラーモデル（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）で人間の目に見える色を記述する。上記ｂ＊値は、ＣＩＥＬＡＢカラーモデル（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）における黄色と青との間の位置を示すｂ＊値である。更に、ｂ＊負値は青を示し、正値は黄色を示す。本発明により製造されるテレフタル酸の酸値が６５０〜６７７ＫＯＨｍｇ／ｇにあるので、その純度が高いことを示す。詳細には、過度に低い酸価のテレフタル酸（例えば、６５０ＫＯＨｍｇ／ｇ未満）を使用すると、その後の用途で不完全な重合反応が生じる可能性がある。本発明により製造されるテレフタル酸は、純度が高いので、この状況を避けることができる。
【００２９】
操作１５０の後、製造方法１００は、他の操作を行ってよい。ある実施例において、操作１１０から分離された第２の原料、操作１２０から分離された固形廃材、及び操作１４０から分離された汚泥を廃棄物誘導燃料に製作する。いくつかの実施例において、この廃棄物誘導燃料は、第５クラスの廃棄物誘導燃料（ｒｅｆｕｓｅ  ｄｅｒｉｖｅｄ  ｆｕｅｌ，ＲＤＦ−５）である。上記のように、第２の原料は、実際にポリエチレンテレフタレート以外のポリマーからなり、固形廃材及び汚泥は上記テレフタル酸の製造方法における副生物である。本発明は、これらのテレフタル酸の製造方法で使用できない原料及び副生物を再び利用して、圧縮及び再形成によって製造される第５クラスの廃棄物誘導燃料の発熱量が３５００〜５０００ｋｃａｌ／ｋｇに達することができる。従来の発熱量が３５００ｋｃａｌ／ｋｇ未満の燃料は、燃焼効率が低く、燃料としての使用には適していない。このため、本発明のプロセス廃棄物は、ＲＤＦ−５を調製するために効果的に再利用されることができる。
【００３０】
図２は、本発明の一実施例によるテレフタル酸の製造システム２００を示す。テレフタル酸の製造システム２００は、解重合反応器２３０、脱色反応器２５０、第２の分離装置２６０及び結晶化反応器２７０を含む。システム２００は、更に分類スクリーニング装置２１０、粉砕装置２２０、第１の分離装置２４０、精製反応器２８０及び廃棄物誘導燃料の製作装置２９０を選択的に含んでよい。
【００３１】
原料は、分類スクリーニング装置２１０によってシステム２００に入る。且つ、分類スクリーニング装置２１０は、原料に対して分離プロセスを行うように配置される。いくつかの実施例において、分類スクリーニング装置２１０は、近赤外光によって織物組成を分析し、また分析結果に基づいて原料における異なる組成を分離させる。いくつかの実施例において、原料は、第１の原料及び第２の原料を含む。第１の原料はポリエチレンテレフタレートを含有するが、第２の原料は実際にポリエチレンテレフタレート以外のポリマーからなる。いくつかの実施例において、上記の分離プロセスは、第１の原料と第２の原料とを分離させる。
【００３２】
粉砕装置２２０は、第１の原料に対して粉砕処理を行うように配置される。第１の原料は、織物、ボトルの破片又はポリエステルを含有する他の廃棄物である可能性があるので、分類スクリーニング装置２１０を通る第１の原料は粉砕装置２２０に伝送されて、粉砕プロセスを行って、小片の第１の原料を得る。
【００３３】
解重合反応器２３０は、原料におけるポリエチレンテレフタレートを含有する第１の原料に対して解重合反応を行って、解重合生成物を形成するように配置される。いくつかの実施例において、粉砕装置２２０を通る第１の原料が解重合反応器２３０に伝送されて解重合反応を行って、テレフタル酸二ナトリウム及び固形廃材を得る。いくつかの実施例において、解重合反応器２３０に、エチレングリコール、炭酸ナトリウム及び酢酸亜鉛を加えて解重合反応を行う。
【００３４】
解重合生成物を形成した後、第１の分離装置２４０は、テレフタル酸二ナトリウムと固形廃材とを分離するように配置される。詳しく言えば、第１の分離装置２４０は、純水を加えてテレフタル酸二ナトリウムを溶解しろ過するように、テレフタル酸二ナトリウムと固形廃材とを分離させる。従って、分離されたテレフタル酸二ナトリウムは、水溶液状態である。
【００３５】
脱色反応器２５０は、テレフタル酸二ナトリウムに対して脱色処理を行って、脱色テレフタル酸二ナトリウム及び沈殿した汚泥を形成するように配置される。脱色反応器２５０において、凝集剤及び活性炭をテレフタル酸二ナトリウム水溶液に加えて、テレフタル酸二ナトリウムを脱色させる。凝集剤から生じる凝集沈殿物及び活性炭は、上記の汚泥を構成する。
【００３６】
第２の分離装置２６０は、脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離するように配置される。脱色テレフタル酸二ナトリウムも水溶液状態であるため、第２の分離装置２６０は、ろ過するように脱色テレフタル酸二ナトリウムと沈殿した汚泥とを分離させる。
【００３７】
結晶化反応器２７０は、第２の分離装置２６０が脱色テレフタル酸二ナトリウムと汚泥とを分離させた後、脱色テレフタル酸二ナトリウムからテレフタル酸を形成するように配置される。形成されるテレフタル酸は、固体である。詳しく言えば、結晶化反応器２７０は、脱色テレフタル酸二ナトリウムを複数のテレフタル酸粒子に転化する。いくつかの実施例において、結晶化反応器２７０は、硫酸を加えて結晶化反応を行う。
【００３８】
精製反応器２８０は、結晶化反応器２７０から生じるテレフタル酸を水で洗って乾かして、テレフタル酸を精製するように配置される。精製されたテレフタル酸は、ｂ＊値が０．４〜２．０であり、酸値が６５０〜６７７ＫＯＨｍｇ／ｇである。
【００３９】
廃棄物誘導燃料の製作装置２９０は、第２の原料、固形廃材及び汚泥を廃棄物誘導燃料に製作するように配置され、第２の原料が分類スクリーニング装置２１０から分離され、固形廃材及び汚泥がそれぞれ解重合反応器２３０及び脱色反応器２５０から生じる副生物である。この廃棄物誘導燃料は、第５クラスの廃棄物誘導燃料であり、発熱量が３５００〜５０００ｋｃａｌ／ｋｇである。
【００４０】
以下、本発明のある実施例及び比較例を例示的に説明する。
実施例１
【００４１】
３０％の純粋なポリエチレンテレフタレート生地、３５％のポリエチレンテレフタレート含有混紡生地（ポリエチレンテレフタレート含有量が７０％）及び３５％ポリエチレンテレフタレート以外の他の生地（例えば、綿、ナイロン及び他のポリエチレンテレフタレートを含まない混紡生地等）を含む織物を１ｋｇ取り、分類スクリーニング装置によってポリエチレンテレフタレートを含有する６５０ｇの生地及び３５０ｇの残りの生地を分類した。粉砕装置によってポリエチレンテレフタレートを含有する６５０ｇの生地を辺長が約０．５ｃｍであるサイズに分割した。
【００４２】
ポリエチレンテレフタレートを含有する６５０ｇの粉砕された生地とエチレングリコール、炭酸ナトリウム及び酢酸ナトリウムを１６０℃で解重合反応を約１２時間行って、テレフタル酸二ナトリウムの固体を生成し、エチレングリコール、炭酸ナトリウム及び酢酸ナトリウムの使用量がそれぞれポリエチレンテレフタレートを含有する生地重量の１０倍、ポリエチレンテレフタレートモル数の１．５倍及びポリエチレンテレフタレートの８０００ｐｐｍであった。次に、１４０℃でテレフタル酸二ナトリウムとエチレングリコール溶液を熱ろ過によって分離させた。その後、テレフタル酸二ナトリウムを５倍の純水に溶解させ、不溶物を再度ろ過した。
【００４３】
次に、ミョウバン及び凝固剤をテレフタル酸二ナトリウム水溶液に加えて、ミョウバン及び凝固剤の使用量が何れもテレフタル酸二ナトリウム水溶液重量の１％であった。撹拌後、沈殿物が形成され、更にテレフタル酸二ナトリウムの水溶液に活性炭を加えた。活性炭は、残留の不純物を吸着するために使用され、活性炭の量がテレフタル酸二ナトリウムの水溶液の１０重量％であった。上記沈殿物及び活性炭を濾過によって除去して、テレフタル酸二ナトリウムの透明な水溶液を得た。この透明なテレフタル酸二ナトリウムをメルクの２５１８メソッド（Ｍｅｒｃｋ  ｍｅｔｈｏｄ  ２５１８）によって測定すると、真の色度（ＡＤＭＩ）値が２０未満であった。メルクの２５１８メソッドにおいて、サンプルは、まず順次に純水とサンプルでろ紙を濯ぎ、次に、濯がれたろ紙で５０ｍｌのサンプルをろ過するように準備された。
【００４４】
５０ｗｔ％の硫酸溶液を２５℃の透明なテレフタル酸二ナトリウム水溶液に毎分間ごとに１ｍｌの速度で滴下して、テレフタル酸の沈殿物を沈殿させた。沈殿したテレフタル酸を濾過分離し、テレフタル酸重量の１０倍の純水で５回濯ぎ乾燥して、精製テレフタル酸を得た。
【００４５】
３５０ｇの残りの生地、解重合反応における不溶物及び沈殿物と活性炭を廃棄物誘導燃料の製作装置で第５クラスの廃棄物誘導燃料（ＲＤＦ−５）に製作した。
比較例１
【００４６】
実施例１と同じ１ｋｇ織物を取り、廃棄物誘導燃料の製作装置で第５クラスの廃棄物誘導燃料に製作した。
比較例２
【００４７】
実施例１と同じ１ｋｇ織物を取り、粉砕装置で辺長が約０．５ｃｍであるサイズに分割した。
【００４８】
粉砕された織物とエチレングリコール、炭酸ナトリウム及び酢酸ナトリウムを１６０℃で解重合反応を約１２時間行って、テレフタル酸二ナトリウムの固体を生成し、エチレングリコール、炭酸ナトリウム及び酢酸ナトリウムの使用量がそれぞれポリエチレンテレフタレートを含有する生地重量の１０倍、ポリエチレンテレフタレートモル数の１．５倍及びポリエチレンテレフタレートの８０００ｐｐｍであった。次に、１４０℃でテレフタル酸二ナトリウムとエチレングリコール溶液を熱ろ過によって分離させた。その後、テレフタル酸二ナトリウムを５倍の純水に溶解させ、不溶物を再度ろ過して二ナトリウム水溶液を形成した。
【００４９】
５０ｗｔ％の硫酸溶液を２５℃のテレフタル酸二ナトリウム水溶液に毎分間ごとに１ｍｌの速度で滴下して、テレフタル酸の沈殿物を沈殿させた。沈殿したテレフタル酸を濾過分離し、テレフタル酸重量の１０倍の純水で５回濯ぎ乾燥して、精製テレフタル酸を得た。
【００５０】
表１は、上記各実施例及び比較例の各試験データであり、廃棄物の発熱量の検出方法に従って発熱量を検出し、比色計でｂ＊値を測定し、水酸化カリウムで酸価を滴定し測定した。
【表１】
2020050653.tif 000003
【００５１】
表１から分かるように、実施例１は、４５０ｇの発熱量が３８００ｋｃａｌ／ｋｇである第５クラスの廃棄物誘導燃料及び４５０ｇのｂ＊値が０．７且つ酸値が６６５ＫＯＨｍｇ／ｇである精製テレフタル酸を生成した。使用した原料重量と比べると（１ｋｇ）、本発明の技術的解決策は、使用価値を備えた生成物を最大化し、できる限りリサイクルプロセスにおける浪費を最小化することができた。
【００５２】
比較例１は、すべての原料が何れも廃棄物誘導燃料の製作装置で第５クラスの廃棄物誘導燃料に製作され、比較例２は、すべての原料が何れも例えば、解重合、析出及び精製等の操作のようなテレフタル酸の製作方法で処理されるようにした。
【００５３】
比較例１は、発熱量が１０００ｋｃａｌ／ｋｇである９５０ｇの第５クラスの廃棄物誘導燃料を生成した。実施例１と比べると、比較例１は、多くの第５クラスの廃棄物誘導燃料を生成したが、比較例１の第５クラスの廃棄物誘導燃料の発熱量が低すぎで、一般な燃料として使用できない。
【００５４】
比較例２は、４００ｇのｂ＊値が２０であり且つ酸値が６００ＫＯＨｍｇ／ｇである精製テレフタル酸を生成した。実施例１と比べると、より少ない精製テレフタル酸を生成した。且つ、比較例２の精製テレフタル酸のｂ＊値が遙かに実施例１よりも大きくて、比較例２の生成物は黄色がかった色になった。未脱色の精製テレフタル酸は、後の使用に大幅に影響をもたらして、加工難度が増加し、適用の領域が少なくなった。また、比較例２の精製テレフタル酸の酸値も実施例１よりも低いので、比較例２の精製テレフタル酸が後の適用において反応不完全が発生する状況になる可能性がある。
【００５５】
注意すべきなのは、比較例２において、原料は分類スクリーニングにより操作されていない。従って、解重合後に生成される固形廃材には、綿等の吸水能力の強い生地が含まれており、吸着されたエチレングリコールの量が多すぎるため、この固形廃材を廃棄物誘導燃料製造装置によって第５クラスの廃棄物誘導燃料に製造することができない。従って、比較例２は、第５クラスの廃棄物誘導燃料を生成することができない。また、比較例２の原料は、吸水性が強い綿等の生地を含むため、解重合操作において、ろ過時に不溶物の間に残るろ液の量が多くなり、ろ液の回収量が少なくなる。集められたろ液は最終テレフタル酸の収率にあまり影響を与えなかった。
【００５６】
本発明の提供するテレフタル酸の製造方法及びシステムは、ポリエステルの回収に用いられることができる。注意すべきなのは、本発明の技術的解決策は、工場内のポリエチレンテレフタレート廃棄物又はトリムの回収だけでなく、更に一般的な廃棄された織物、ボトルの破片又はポリエステルを含有する他の廃棄物の回収に適用されることができる。
【００５７】
本開示内容を実施形態によって以上のように開示したが、これは本開示内容を限定するものではなく、当業者であれば、本開示内容の精神と範囲から逸脱しない限り、各種の変更及び修飾することができるため、本開示内容の保護範囲は、下記特許請求の範囲で指定した内容を基準とする。
【符号の説明】
【００５８】
１００：方法
１１０、１２０、１３０、１４０、１５０：操作
２００：システム
２１０：分類スクリーニング装置
２２０：粉砕装置
２３０：解重合反応器
２４０：第１の分離装置
２５０：脱色反応器
２６０：第２の分離装置
２７０：結晶化反応器
２８０：精製反応器
２９０：廃棄物誘導燃料の製作装置
【図１】
2020050653.tif 000004
【図２】
2020050653.tif 000005