(57)【要約】      （修正有）【課題】シート状の試料片の線膨張係数を測定する場合において、測定誤差の発生を防止し、線膨張係数を正確に測定可能にする線膨張係数測定用治具、線膨張係数測定装置、及び線膨張測定方法を提供する。【解決手段】線膨張係数測定用治具１０，１１は、シート状の試料片２０を厚み方向に把持する把持部１５−１８を備える。把持部の試料片に対する少なくとも１つの接触面１５ａ−１８ａの表面粗さが、０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定されている。【選択図】図３
2020106381.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シート状の試料片を厚み方向に把持する把持部を備え、
前記把持部の前記試料片に対する少なくとも１つの接触面の表面粗さＲａが、０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定されている、線膨張係数測定用治具。
【請求項２】
前記把持部により前記試料片を把持したときに前記把持部から前記試料片に負荷される圧力が、０.０７ＭＰａ以上９０．０ＭＰａ以下の範囲の値に設定されている、請求項１に記載の線膨張係数測定用治具。
【請求項３】
前記把持部は、前記試料片を挟んで前記試料片の厚み方向に対向配置される一対のブロックを有し、
前記接触面が、前記一対のブロックの各々の前記試料片側の側面である、請求項１又は２に記載の線膨張係数測定用治具。
【請求項４】
前記接触面の凹凸平均間隔Ｓｍが、８７．２μｍ以上５０００μｍ以下の範囲の値に設定されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の線膨張係数測定用治具。
【請求項５】
前記試料片を加熱する加熱部と、
請求項１〜４のいずれかに記載の前記線膨張係数測定用治具に把持された前記試料片に引張荷重を負荷する荷重負荷部と、
前記荷重負荷部により前記試料片に引張荷重を負荷すると共に前記加熱部により前記試料片を加熱する加熱温度を変化させたときの前記試料片の変位を検出する変位検出部と、
前記加熱部による加熱温度と前記変位検出部の検出結果に基づいて線膨張係数を測定する測定部と、を備える、線膨張係数測定装置。
【請求項６】
シート状の試料片を厚み方向に把持する把持部を有し、前記把持部の前記試料片に対する少なくとも１つの接触面の表面粗さＲａが０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定された線膨張係数測定用治具を準備する準備工程と、
前記線膨張係数測定用治具の前記把持部により前記試料片を厚み方向に把持する把持工程と、
前記線膨張係数測定用治具の前記把持部により前記試料片を把持しながら、前記試料片に厚み方向に垂直な一方向に引張荷重を負荷すると共に前記試料片を加熱する加熱温度を変化させたときの加熱温度と前記試料片の変位とに基づいて線膨張係数を測定する測定工程とを有する、線膨張係数の測定方法。
【請求項７】
前記把持工程では、前記把持部により前記試料片を把持したときの前記把持部の前記試料片に負荷する圧力を、０.０７ＭＰａ以上９０．０ＭＰａ以下の範囲の値に設定する、請求項６に記載の線膨張係数の測定方法。
【請求項８】
前記準備工程では、前記把持部が前記試料片を挟んで前記試料片の厚み方向に対向配置される一対のブロックを有し、前記接触面が前記一対のブロックの各々の前記試料片側の側面である前記線膨張係数測定用治具を準備する、請求項６又は７に記載の線膨張係数の測定方法。
【請求項９】
前記準備工程では、前記接触面の凹凸平均間隔Ｓｍが、８７．２μｍ以上５０００μｍ以下の範囲の値に設定された前記線膨張係数測定用治具を準備する、請求項６〜８のいずれか１項に記載の線膨張係数の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、線膨張係数測定用治具、線膨張係数測定装置、及び線膨張測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料片の線膨張係数を測定する場合、例えば、熱機械分析装置（ＴＭＡ： Thermomechanical analyzer）が用いられる。この装置は、例えば特許文献１に開示されるように、シート状の試料片を把持する治具と、試料片を加熱する加熱部と、治具を介して試料片を厚み方向に垂直な一方向に引っ張ることで試料片に引張荷重を負荷する荷重負荷部とを備える。
【０００３】
線膨張係数の測定時には、荷重負荷部により試料片に一定の引張荷重を負荷すると共に試料片を加熱部により加熱して加熱温度を変化させることで、試料の引張方向の寸法を変化させる。これにより、試料片の線膨張係数を測定する。
【０００４】
試料片の線膨張係数を測定する際には、試料片の熱膨張による変化のみを正確に測定する必要がある。このため、例えば特許文献１には、試料片に貫通孔を設け、当該貫通孔に通した留め具を治具に固定することにより、試料片と治具との位置ずれを防止する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１６６９５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら上記方法では、加熱や引張荷重により試料片の貫通孔の内径が変化し、貫通孔と留め具との間に生じた隙間の分だけ試料片が滑ることで、結果として測定誤差を生じるおそれがある。
【０００７】
そこで本発明は、シート状の試料片の線膨張係数を測定する場合において、測定誤差の発生を防止し、線膨張係数を正確に測定可能にすることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る線膨張係数測定用治具は、シート状の試料片を厚み方向に把持する把持部を備え、前記把持部の前記試料片に対する少なくとも１つの接触面の表面粗さＲａが、０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定されている。
【０００９】
また、本実施形態の一態様に係る線膨張係数測定装置は、前記試料片を加熱する加熱部と、前記線膨張係数測定用治具に把持された前記試料片に引張荷重を負荷する荷重負荷部と、前記荷重負荷部により前記試料片に引張荷重を負荷すると共に前記加熱部により前記試料片を加熱する加熱温度を変化させたときの前記試料片の変位を検出する変位検出部と、前記加熱部による加熱温度と前記変位検出部の検出結果に基づいて線膨張係数を測定する測定部と、を備える。
【００１０】
上記各構成によれば、治具の把持部の少なくとも１つの接触面の表面粗さＲａが上記範囲の値に設定されているので、治具の把持部により試料片を把持する際、試料片の表面と把持部の接触面とが相対的に位置ずれを生じにくい。よって、線膨張係数の測定時において、例えば、試料片に引張荷重が負荷された状態で試料片が加熱されても、治具と試料片との間の相対位置を保持できる。
【００１１】
従って、例えば、試料片に厚み方向に垂直な一方向に引張荷重を負荷すると共に、試料片を加熱して加熱温度を変化させたときの加熱温度と試料片の変位とに基づいて線膨張係数を測定する場合でも、測定誤差を防止しながら試料片の線膨張係数を適切に測定できる。
【００１２】
また、本発明の別の態様に係る線膨張係数測定方法は、シート状の試料片を厚み方向に把持する把持部を有し、前記把持部の前記試料片に対する少なくとも１つの接触面の表面粗さＲａが０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定された線膨張係数測定用治具を準備する準備工程と、前記線膨張係数測定用治具の前記把持部により前記試料片を厚み方向に把持する把持工程と、前記線膨張係数測定用治具の前記把持部により前記試料片を把持しながら、前記試料片に厚み方向に垂直な一方向に引張荷重を負荷すると共に前記試料片を加熱する加熱温度を変化させたときの加熱温度と前記試料片の変位とに基づいて線膨張係数を測定する測定工程とを有する。
【００１３】
上記方法によれば、準備工程において、把持部の少なくとも１つの接触面の表面粗さＲａが上記範囲の値に設定された治具を準備するので、把持工程及び測定工程において治具の把持部により試料片を把持する際、試料片の表面と把持部の接触面とが相対的に位置ずれを生じにくい。よって測定工程において、試料片に引張荷重を負荷すると共に試料片を加熱しても、治具と試料片との間の相対位置を保持できる。これにより、試料片の線膨張係数を適切に測定できる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、シート状の試料片の線膨張係数を測定する場合において、測定誤差の発生を防止し、線膨張係数を正確に測定できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施形態に係る線膨張係数測定装置の概要図である。
【図２】図１の線膨張係数測定装置の部分拡大図である。
【図３】図１の試料片と線膨張係数測定用治具との配置関係を示す分解図である。
【図４】実施例の把持部を用いた線膨張係数の測定結果を示すグラフである。
【図５】比較例の把持部を用いた線膨張係数の測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
（実施形態）
以下、本発明の実施形態について、各図を参照して説明する。
【００１７】
図１は、実施形態に係る線膨張係数測定装置１（以下、単に測定装置１とも称する。）の概要図である。図２は、図１の測定装置１の部分拡大図である。図３は、図１の試料片２０と線膨張係数測定用治具１０，１１との配置関係を示す分解図である。
【００１８】
図１及び２に示される測定装置１は、熱機械分析装置であって、試料片２０を加熱した状態で試料片２０に引張荷重を負荷することにより試料片２０の線膨張係数を測定する。試料片２０としては、一例として樹脂製のシート又はフィルムが挙げられるが、これに限定されない。
【００１９】
測定装置１は、試験管部２、加熱部３、取付部４，ガイド部材５、プローブ６、変位検出部７、荷重負荷部８、及び制御部９を備える。試験管部２は、測定装置１の下部に配置され、一方向（ここでは上下方向）に延びている。試験管部２の内部空間Ｓには、試料片２０が配置される。試験管部２の長手方向一端（ここでは試験管部２の下方の一端）には、厚み方向に貫通することにより試料片２０の一部を挿通させる挿通孔２ａが設けられている。
【００２０】
加熱部３は、試験管部２の外周を囲むように配置され、試験管部２の内部に配置された試料片２０を試験管部２を介して加熱する。本実施形態の加熱部３は、一例として電熱器を有する。加熱部３による加熱温度は、制御部９により制御される。
【００２１】
取付部４及びガイド部材５には、線膨張係数測定用治具１０，１１（以下、単に治具１０，１１とも称する。）が取り付けられる。取付部４は、プローブ６の一端に接続されて治具１０をプローブ６に取り付ける。取付部４は、治具１０を試料片２０の長手方向内側から支持する支持部４ａと、支持部４ａの周縁から延びてプローブ６に接続される接続部４ｂとを有する。
【００２２】
ガイド部材５は、プローブ６の長手方向に延びる長尺状であり、試験管部２の挿通孔２ａに挿通され、試験管部２に対して治具１１を位置決めする。ガイド部材５の一端は、治具１１に固定される。治具１１は、ガイド部材５が挿通孔２ａに挿通された状態で試験管部２の外表面と当接する。これにより、治具１１の荷重負荷部８側への移動が規制される。
【００２３】
プローブ６は、試験管部２の管軸方向に延びる長尺状に形成されている。プローブ６は、試験管部２の内部と変位検出部７の内部とにわたって配置されている。プローブ６は、一端が取付部４に接続され、他端が荷重負荷部８に接続されている。
【００２４】
変位検出部７は、荷重負荷部８により試料片２０に引張荷重を負荷すると共に加熱部３により試料片２０を加熱する加熱温度を変化させたときの試料片２０の変位を検出する。変位検出部７は、試験管部２の長手方向における試験管部２と荷重負荷部８との間に配置されている。
【００２５】
変位検出部７は、一例として、可動鉄心１２とこれを囲むトランス部１３とを含む差動トランスを有する。可動鉄心１２はプローブ６の途中部分に固定されている。トランス部１３は、筒状に構成されている。可動鉄心１２は、トランス部１３の径方向内側において、トランス部１３の筒軸方向に可動自在に配置されている。本実施形態の変位検出部７は、トランス部１３の筒軸方向における可動鉄心１２の変位を検出することで、試料片２０の変位を間接的に検出する。
【００２６】
荷重負荷部８は、治具１０，１１に把持された試料片２０に引張荷重を負荷する。本実施形態の荷重負荷部８は、治具１０，１１を介して、シート状の試料片２０に対して厚み方向に垂直な一方向に引張荷重を負荷する。また本実施形態の荷重負荷部８は、外部から供給される電力により引張荷重を発生するソレノイド式アクチュエータを有し、このアクチュエータが有する作動軸の伸長により試料片２０に引張荷重を負荷する。荷重負荷部８の引張荷重は、制御部９により制御される。
【００２７】
制御部９は、加熱部３及び荷重負荷部８を制御すると共に、変位検出部７において検出された試料片２０の線膨張係数の測定結果を外部（ここではＰＣ（パーソナルコンピュータ）１９）に送信する。制御部９は、一例として、ＣＰＵ、ＲＯＭ、及びＲＡＭ等を有するコンピュータにより構成される。制御部９は、加熱部３による加熱温度と変位検出部７の検出結果に基づいて線膨張係数を測定する測定部を兼ねている。制御部９により送信された線膨張係数の試験結果は、ＰＣ１９のディスプレイに表示されることでオペレータに確認される。
【００２８】
図２及び３に示すように、治具１０，１１は、シート状の試料片２０を厚み方向に把持する把持部を備える。把持部は、ブロック１５〜１８を有する。本実施形態の把持部は、ブロック１５〜１８である。把持部は、ブロック以外の構成を含んでいてもよい。
【００２９】
具体的には、治具１０は、一対のブロック１５，１６を有する。治具１１は、一対のブロック１７，１８を有する。一対のブロック１５，１６は、試料片２０を挟んで試料片２０の厚み方向に対向配置される。また一対のブロック１７，１８は、試料片２０を挟んで試料片２０の厚み方向に対向配置される。
【００３０】
把持部の試料片２０に対する接触面は、一対のブロック１５〜１８の試料片側の側面１５ａ〜１８ａである。一対のブロック１５，１６と一対のブロック１７，１８とは、試料片２０の互いに離れた部分をそれぞれ把持する。
【００３１】
ここで治具１０，１１では、各々の把持部の試料片２０に対する少なくとも１つの接触面（ここでは側面１５ａ〜１８ａ）の表面粗さＲａが、０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定されている。この表面粗さの値は、上記範囲内において適宜設定可能であるが、例えば０．７０μｍ以上１００μｍ以下の範囲の値であることが望ましく、０．９μｍ以上７．２μｍ以下の範囲の値であることが一層望ましい。
【００３２】
また、本実施形態の治具１０，１１では、前記接触面の凹凸平均間隔Ｓｍが、８７．２μｍ以上５０００μｍ以下の範囲の値に設定されている。この凹凸平均間隔Ｓｍの値は、上記範囲内において適宜設定可能であるが、例えば８７．２μｍ以上２０００μｍ以下の範囲の値であることが望ましく、８７．２μｍ以上８００μｍ以下の範囲の値であることが一層望ましく、８７．２μｍ以上１５０μｍ以下の範囲の値であることがより一層望ましい。また表面粗さＲａ及び凹凸平均間隔Ｓｍは、例えばＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：１９９４に準拠した方法で測定できる。
【００３３】
ブロック１５〜１８には、締結部材２１が挿通される挿通孔１５ｂ〜１８ｂが設けられている。ブロック１５とブロック１６、及び、ブロック１７とブロック１８は、互いの側面１５ａ〜１８ａの間に試料片２０を挟んだ状態で、挿通孔１５ｂ〜１８ｂに挿通された締結部材２１により締結される。これにより試料片２０は、厚み方向に圧力が負荷され、一対のブロック１５〜１８により把持される。
【００３４】
治具１０，１１では、把持部により試料片２０を把持したときに把持部から試料片２０に負荷される圧力（面圧）が、０．０７ＭＰａ（Ｎ／ｍｍ２）以上９０．０ＭＰａ以下の範囲の値に設定されている。この圧力は、本実施形態では、締結部材２１の締込具合を調節することで設定される。
【００３５】
以上の構成を有する測定装置１を用いて試料の線膨張係数を測定する場合、オペレータは、まずシート状の試料片２０を用意し、試料片２０を試験管部２の挿通孔２ａに挿通した状態とする。その後、試料片２０の長手方向の一端を一対のブロック１５，１６により把持し、他端を一対のブロック１７，１８により把持するように、治具１０，１１を試料片２０に取り付ける。また、治具１０を取付部４に取り付け、治具１１を試験管部２の外表面の所定位置に配置する（図２参照）。
【００３６】
次にオペレータは、加熱部３により試験管部２内の試料片２０を加熱するように制御部９に加熱部３を制御させる。またオペレータは、荷重負荷部８により、試料片を厚み方向に垂直な一方向に引っ張ることで試料片２０に引張荷重を負荷するように、制御部９に荷重負荷部８を制御させる。
【００３７】
制御部９は、加熱部３により試料片２０を加熱すると共に、荷重負荷部８により試料片２０に引張荷重を負荷した状態で、試料片２０の延びにより検出される変位検出部７の検出信号に基づいて、試料片２０の線膨張係数を測定する。一例として、測定装置１の線膨張係数の測定は、ＪＩＳ  Ｋ  ７１９７：１９９１に準拠した方法により行われる。制御部９は、その測定結果をＰＣ１９に送信する。オペレータは、ＰＣ１９のディスプレイに表示される測定結果により、試料片２０の線膨張係数を確認する。
【００３８】
ここで本実施形態では、把持部であるブロック１５〜１８の試料片２０に対する少なくとも１つ接触面（ここでは側面１５ａ〜１８ａ）の表面粗さＲａが０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定された治具１０，１１が用いられる。これにより、試料片２０の表面と把持部の接触面とが相対的に位置ずれを生じにくく、試料片２０を加熱しても、試料片２０と把持部との相対位置を保持できる。
【００３９】
また、把持部の接触面を試料片２０の表面に押圧する圧力を高めなくても試料片２０と把持部との相対位置を保持できるので、把持部から試料片２０に負荷する圧力を低減できる。従って、試料片２０の加熱時に試料片２０が把持部からの圧力により熱変形するのを防止できる。治具１０，１１を用いることで、測定誤差を防止しながら試料片２０の線膨張係数が正確に測定される。
【００４０】
このように、本実施形態の線膨張係数の測定方法は、シート状の試料片２０を厚み方向に把持する把持部を有し、把持部の試料片２０に対する少なくとも１つの接触面の表面粗さＲａが０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定された治具１０，１１を準備する準備工程と、治具１０，１１の把持部により試料片２０を厚み方向に把持する把持工程と、治具１０，１１の把持部により試料片２０を把持しながら、試料片２０に厚み方向に垂直な一方向に引張荷重を負荷すると共に試料片２０を加熱する加熱温度を変化させたときの加熱温度と試料片２０の変位とに基づいて線膨張係数を測定する測定工程とを有する。この測定工程では、把持工程が平行して行われる。
【００４１】
また把持工程では、把持部により試料片２０を把持したときの把持部の試料片２０に負荷する圧力を、０．０７ＭＰａ以上９０．０ＭＰａ以下の範囲の値に設定する。また準備工程では、把持部が試料片２０を挟んで試料片２０の厚み方向に対向配置される一対のブロック１５〜１８を有し、接触面が一対のブロック１５〜１８の各々の試料片２０側の側面１５ａ〜１８ａである治具１０，１１を準備する。また準備工程では、前記接触面の凹凸平均間隔Ｓｍが、８７．２μｍ以上５０００μｍ以下の範囲の値に設定された治具１０，１１を準備する。
【００４２】
以上説明したように、本実施形態によれば、治具１０，１１の把持部の少なくとも１つ接触面（ここでは側面１５ａ〜１８ａ）の表面粗さＲａが上記範囲の値に設定されているので、治具１０，１１の把持部により試料片２０を把持する際、試料片２０の表面と把持部の接触面とが相対的に位置ずれを生じにくい。
【００４３】
よって、試料片２０に厚み方向に垂直な一方向に引張荷重を負荷すると共に、試料片２０を加熱して加熱温度を変化させたときの加熱温度と試料片２０の変位とに基づいて線膨張係数を測定する場合でも、測定誤差を防止しながら試料片２０の線膨張係数を適切に測定できる。
【００４４】
ここで、例えば特許文献１に記載されるように、試料片に貫通孔を設け、当該貫通孔に通した留め具を治具に固定する方法では、加熱や引張荷重により試料片の貫通孔の内径が変化し、貫通孔と留め具との間に生じた隙間の分だけ試料片が滑ることで、治具と試料片との相対位置が変化するおそれがある。これに対して本実施形態では、試料片２０に貫通孔を設ける必要がないため、このような問題が生じるのを良好に防止できる。
【００４５】
また本実施形態では、把持部により試料片２０を把持したときに把持部から試料片２０に負荷される圧力が、０．０７ＭＰａ以上９０．０ＭＰａ以下の範囲の値に設定されている。これにより、比較的小さい圧力でも把持部により試料片２０を把持できるため、試料片２０の加熱時に試料片２０が把持部からの圧力により熱変形するのを防止できる。よって、試料片２０の線膨張係数をより正確に測定できる。
【００４６】
また把持部は、試料片２０を挟んで試料片２０の厚み方向に対向配置される一対のブロック１５〜１８を有し、接触面が、一対のブロック１５〜１８の各々の試料片２０側の側面１５ａ〜１８ａとなっている。このため、試料片２０の両面において、治具１０，１１と試料片２０との間の位置ずれを防止でき、治具１０，１１と試料片２０との間の相対位置を保持して、試料片２０の線膨張係数を一層適切に測定できる。
【００４７】
また本実施形態では、把持部の前記接触面の凹凸平均間隔Ｓｍが、８７．２μｍ以上５０００μｍ以下の範囲の値に設定されている。これにより、把持部の接触面の全体に微細な凹凸を分散して形成し、把持部の接触面に均一な粗さを付与し易くすることができる。よって、試料片２０の表面と把持部の接触面との相対的な位置ずれをより確実に防止できる。
【００４８】
（確認試験）
次に、確認試験について説明するが、本発明は、以下に示す各実施例に限定されるものではない。試料片２０として、ポリカーボネート製シート（長さ３０ｍｍ，幅４ｍｍ，厚さ１ｍｍ）を用意した。測定装置１として、日立ハイテクサイエンス（株）製線膨張係数測定装置「ＴＭＡ７１００」を用い、試料片２０の測定長を１０ｍｍに設定した。
【００４９】
試料片２０との接触面の表面粗さＲａ及び接触面の凹凸平均間隔Ｓｍが異なる実施例１〜６及び比較例１〜３の治具を用意した。本試験では、治具の把持部を、試料片２０を挟んで試料片２０の厚み方向に対向配置される一対のブロックユニットにより構成した。各ブロックユニットは、ブロック本体と、ブロック本体の試料片との対向面に所定の表面粗さＲａに設定されて配置された研磨紙とにより構成した。そして、把持部の接触面の表面粗さＲａを調節する方法として、研磨紙の仕様を変更する方法を採用した。この方法によれば、研磨紙の仕様を変更するだけで、把持部の試料片２０に対する接触面の表面粗さが実質的に変更される。ブロックユニットは、実施形態に示したブロック１５〜１８に相当するものである。本試験では、試料片２０を上下方向に延びるように配置した。
【００５０】
試料片２０を把持部により把持する際、試料片２０が把持部により確実に把持されていることを手で確認した。測定中、把持部から試料片２０に負荷される圧力（以下、単に面圧と称する。）を、富士フィルム（株）製圧力測定フィルム「プレスケール」の中圧用及び高圧用のものを用いて測定した。
【００５１】
また、把持部の接触面の凹凸平均間隔Ｓｍを以下の方法で測定した。具体的には、（株）ミツトヨ製表面粗さ測定機「ＳＪ−２１０」を用い、カットオフ０．８ｍｍ、測定速度０．５ｍｍ／Ｓ、測定長４ｍｍの測定条件にて、１枚の研磨紙に対して３点のＳｍを測定し、その平均値として、把持部の接触面の凹凸平均間隔Ｓｍを算出した。この面圧測定試験の結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
2020106381.tif 000003
【００５３】
表１に示されるように、実施例１〜６によれば、把持部の試料片２０に対する接触面の表面粗さＲａが０．９μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定され、且つ、面圧が０．０７ＭＰａ以上９０．０ＭＰａ以下の範囲に設定されている場合、試料片２０と把持部との間に滑りは発生せず、試料片２０の線膨張係数を適切に測定できることが確認された。
【００５４】
また実施例１〜６によれば、把持部の試料片２０に対する接触面の表面粗さＲａが増大するにつれて、試料片２０と把持部との間の滑りが発生しない面圧の下限値を低減できることが分かった。
【００５５】
これに対して、把持部の試料片２０に対する接触面が実質的に平坦な比較例１では、面圧が４３．５ＭＰａ未満であると滑りが発生することが確認された。また比較例２のように、把持部の試料片２０に対する接触面の表面粗さＲａが０．６７μｍ未満と比較的細かい場合、面圧が４３．５ＭＰａ未満であると滑りを防止する効果が低くなることが分かった。また比較例３のように、把持部の試料片２０に対する接触面の表面粗さＲａが２５０μｍを超える程度まで大きい場合、試料片２０が破断する等の不具合が発生することが分かった。
【００５６】
また試験を行った範囲では、面圧が９０．０ＭＰａを超えると、試料片２０に圧力が負荷され過ぎ、試料片２０が圧延されるおそれが高まることが分かった。よって、把持部の接触面の試料片２０に負荷する面圧の上限値としては、９０．０ＭＰａが望ましいと考えられる。
【００５７】
また試験を行った範囲では、面圧が０．０７ＭＰａを超えると、試料片２０と把持部との間の滑りが発生し易くなる場合があることが分かった。よって、把持部の接触面の試料片２０に負荷する面圧の下限値としては、０．０７ＭＰａが望ましいと考えられる。また、実施例１〜４についての試験結果から、当該下限値としては、３２ＭＰａが望ましく、３９ＭＰａがより望ましく、４２．５ＭＰａが更に望ましく、４３．５ＭＰａが一層望ましいと考えられる。
【００５８】
また試験を行った範囲では、凹凸平均間隔Ｓｍが８７．２μｍ未満になると、把持部の接触面に存在する凸部が試料片２０の表面に食い込みにくくなり、試料片２０と把持部との間の滑りが発生し易くなる場合があることが分かった。よって、把持部の接触面の試料片２０に負荷する面圧の下限値としては、８７．２μｍが望ましいと考えられる。
【００５９】
また別に行った実験結果から、凹凸平均間隔Ｓｍが５０００μｍを超えると、把持部の接触面に存在する凸部が過度になだらかな山となってしまい、試料片２０と把持部との間の滑りが発生し易くなる場合があることが分かった。よって、把持部の接触面の試料片２０に負荷する面圧の上限値としては、５０００μｍが望ましいと考えられる。
【００６０】
上記試験では、ブロックの代わりにブロックユニットを用いたが、試料片２０に対する接触面を所定の表面粗さＲａとなるように表面処理したブロックを用いても同様の結果が得られると考えられる。
【００６１】
また、把持部の試料片２０に対する接触面の表面粗さＲａは、滑りを防止する観点では粗いほどよいとも考えられるが、実際には、把持部の試料片２０に対する接触面の表面粗さを、一例として凹凸の高低差が試料片２０の厚み寸法の２５％以下の値に収まるように設定することが望ましい。
【００６２】
またこのとき、当該接触面に形成された凸部の形状を比較的緩やかなものとすることで、凸部が試料片２０に食い込んで試料片２０の強度が変動するのを良好に防止できると思われる。
【００６３】
次に、上記測定装置１を用いて試料片２０の線膨張係数を実際に測定した。この測定試験では、比較例１及び実施例２のブロックユニットをそれぞれ用いた。測定条件として、昇温速度を５℃／ｍｉｎ，面圧を９０．０ＭＰａにそれぞれ設定し、２５℃以上１２５℃以内の温度範囲における試料片２０のデータを３回繰り返して測定した。そして、３０℃以上１００℃以下の範囲内で測定した各測定データに基づいて、試料片２０の線膨張係数を計算した。
【００６４】
図４は、実施例２の把持部を用いた線膨張係数の測定結果を示すグラフである。また図５は、比較例１の把持部を用いた線膨張係数の測定結果を示すグラフである。図４，５では、横軸に試料片２０の加熱温度を示し、縦軸に試料片２０の線膨張係数（ＴＭＡ）及び試料片２０に負荷した引張荷重（Ｌｏａｄ）をそれぞれ示している。
【００６５】
図４に示すように、実施例２では、測定を３回繰り返しても試料片２０の延びを示すデータのプロット位置が実質的に一致しており、温度変化による試料片２０の見掛け上の熱膨張ヒステリシスが生じず、当該測定が正確になされていることが確認された。このような結果が得られた理由としては、試料片２０と把持部との間の滑りが防止されたことが考えられる。
【００６６】
これに対して、図５に示すように、比較例１では、試料片の延びを示すデータのプロット位置が、試験途中から上方にずれてしまい、当該測定が正確になされなかったことが確認された。このずれは１度目と２度目の測定間に主として生じ、約１０μｍに達していた。このような結果が得られた理由としては、試料片２０の加熱に伴い、試料片２０と把持部との間の滑りが発生したことが考えられる。以上の試験結果により、実施例２の比較例１に対する優位性が確認された。
【００６７】
本発明は、実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲でその構成を変更、追加、又は削除することができる。治具１０，１１の把持部は、ブロック１５〜１８のみにより一体的に構成されていなくてもよい。治具１０，１１の把持部は、確認試験において示したように、ブロック本体と、ブロック本体と組み合わせられて試料片と接触する接触部（実施例では研磨紙）とを備えるように構成されていてもよい。この場合、把持部の試料片２０に対する接触面は、接触部に設けられることとなる。
【００６８】
また上記実施形態では、試料片２０の長手方向両端を合計２対の治具１０，１１により把持する構成を例示したが、例えば、試料片２０の一方がこのような治具を介さずに装置１に固定されていてもよい。この場合、治具１０，１１のうち一方のみを用いればよい。
【００６９】
また、把持部の試料片２０に対する接触面は、その少なくとも１つの表面粗さＲａが、０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定されていればよい。例えば、治具１０が一対のブロック１５，１６を有する場合、ブロック１５，１６のいずれか一方のみの接触面（側面１５ａ，１６ａ）の表面粗さＲａが、０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定されていてもよい。また同様に、治具１１が一対のブロック１７，１８を有する場合、ブロック１７，１８のいずれか一方のみの接触面（側面１７ａ，１８ａ）の表面粗さＲａが、０．６７μｍ以上２５０μｍ以下の範囲の値に設定されていてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
以上のように本発明によれば、シート状の試料片の線膨張係数を測定する場合において、測定誤差の発生を防止し、線膨張係数を正確に測定できる優れた効果を有する。従って、この効果の意義を発揮できる線膨張係数測定用治具、線膨張係数測定装置、及び線膨張係数測定方法として本発明を広く適用すると有益である。
【符号の説明】
【００７１】
１    線膨張係数測定装置
３    加熱部
７    変位検出部
８    荷重負荷部
９    制御部（測定部）
１０，１１    線膨張係数測定用治具
１５〜１８    ブロック（把持部）
１５ａ〜１８ａ    ブロックの側面（接触面）
２０    試料片
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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