(57)【要約】      （修正有）【課題】側壁の高さが３００ｍｍ以上の、一体成形された上方解放筒型のセラミックフィルタの提供。【解決手段】この発明のセラミックフィルタは、金属溶湯を通湯可能なセラミック粒子の焼結体からなり、一体成型品の上方解放筒型のセラミックフィルタであって、その底壁５から側壁３が垂直に立ち上がり、かつ該側壁の高さが５００ｍｍ以上である。さらに、上方に開放した開口部の上縁が、前記金属溶湯及びその酸化物に対して安定であって、かつ前記セラミック粒子の焼結温度より低い焼結温度の材料からなる保護膜７で被覆されている。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属溶湯を通湯可能なセラミック粒子の焼結体からなり、一体成型品の上方解放筒型のセラミックフィルタであって、その底壁から側壁が垂直に立ち上がり、かつ該側壁の高さが５００ｍｍ以上である、セラミックフィルタ。
【請求項２】
上方に開放した開口部の上縁が、前記金属溶湯及びその酸化物に対して安定であって、かつ前記セラミック粒子の焼結温度より低い焼結温度の材料からなる保護膜で被覆されている、請求項１に記載のセラミックフィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセラミックフィルタに関する。更に詳しくは、アルミニウム等の金属溶湯中から不要物を除去するセラミックフィルタの改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム（合金も含む、以下同じ）金属溶湯から異物を除去するためにセラミックフィルタが用いられている。
従来のセラミックフィルタはセラミックス粒子からなる骨材を結合剤を用いて焼結してなる板状の部材であった。この板状の部材を組み合わせて平面視矩形の有底筒状、即ち上方解放型の筒状とし、これをアルミニウム金属溶湯浴へ浸漬させていた。
また、上方解放型の筒を一体成形してなるセラミックフィルタが特許文献１に提案されている。このように構成されたセラミックフィルタによれば、板状のセラミックフィルタを連結したものより、機械的に安定する。よって、アルミニウム金属溶湯という厳しい環境下で使用されるものとして耐久性が向上する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１７−２１４２６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、本発明者らの検討によれば、特許文献１に記載の製造方法を実行したとき、一体成形された三次元構造のセラミックフィルタとして背高のものが得られなかった。より具体的は、側壁の高さを３００ｍｍ以上とすると、側壁が崩壊してしまい、製品を得られなかった。
セラミック粒子からなる骨材、結合材及び水とを混錬して生地を準備し、この生地で一体成型の三次元構造、即ち上方解放筒型を賦形する。このとき、アルミニウム金属溶湯の通湯性を確保するためその壁を厚くすることができない。したがって、焼結前の生地からなる側壁は脆く、焼結時に生じる雰囲気空気の対流や内部応力の変化により、変形ないし崩壊しやすい。よって、生地の段階で側壁の高さを３００ｍｍ以上とすると、焼結時に側壁が崩壊すると考えられる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、下記のように本発明の各局面に想到した。
この発明の第１の局面は次のように規定される。即ち、
上方解放筒型の一体成形品である、金属溶湯中から不要物を除去するセラミックフィルタの製造方法であって、
セラミック粒子からなる骨材、所定の結合剤及び水との混合物を混錬して生地を作成するステップと、
該作成された生地で上方解放筒型のセラミックフィルタの前駆体を一体形成するステップと、
前記前駆体を乾燥するステップと、
乾燥後の前記前駆体の側壁を支持するリテーナを前記前駆体に対してセットするステップと、
その後、前駆体を焼結するステップと、
焼結後に前記リテーナを除去するステップと、
を備えるセラミックフィルタの製造方法。
【０００６】
このように規定される第１の局面のセラミックフィルタの製造方法によれば、焼結時に前駆体の側壁がリテーナで支持されるので、当該側壁を高く、即ち３００ｍｍ以上、更には５００ｍｍ以上としても、これが崩壊することがない。
ここに、リテーナは側壁をその外側から支持する第１のリテーナとその内側から支持する第２のリテーナとを準備することが好ましい。ここにおいて、側壁をその外側から支持する第１のリテーナは側壁の全周全面を支持するものとすることが好ましい。このとき第２のリテーナは前記側壁を間欠的に支持すればよい。
【０００７】
この発明の第２の局面は次のように規定される。即ち、第１の局面に規定される製造方法において、前記乾燥ステップの後であって前記焼成ステップの前に、前記金属溶湯及びその酸化物に対して安定な材料であって前記前駆体の生地より焼結温度が低い材料の層で前記前駆体の側壁を被覆するステップが更に含まれる。
このように規定される第２の局面に規定の製造方法によれば、被覆層の材料の焼結温度が前記生地の焼結温度より低いので、焼結時に、当該被覆層の材料が先にガラス化してその機械的剛性が高くなる。このガラス化した被覆層は、前駆体の焼結時に、その側壁を支持する。これにより、その側壁の崩壊が防止される。
【０００８】
かかる観点から、前駆体の全側壁の少なくとも一面側において連続した被覆層が形成されることが好ましい。より好ましくは、当該側壁の外面及び内面の上縁側へ当該被覆層を形成する。被覆層の幅は特に限定されない。例えば、側壁の全表面へ被覆層を積層することができる。これは、上方解放筒型のセラミックフィルタにおいて金属溶湯は専らその底壁から内部へ通湯するためである。通湯を阻害しない範囲でこの被覆層を底壁の周縁部まで回り込ませることもできる。被覆層の好ましい幅は５０〜４００ｍｍである。
被覆層の厚さは側壁の崩壊を防止する機械的な強度があれば特に限定されないが、例えば０．１ｍｍ〜５．０ｍｍとする。
被覆層の材料は、金属溶湯及びその酸化物と反応せず、かつ、前駆体の材料より焼結温度の低いものとする。金属溶湯としてアルミニウムが選択されたとき、被覆層の材料としてはアルミニウム及びアルミナと反応しない酸化ジルコニウム、ジルコン等を結合剤に分散させたものを用いることができる。この結合剤は生地のガラス化温度より、低いガラス化温度の例えばアルミナなどを主成分とする。
【０００９】
この発明の第３の局面次のように規定される、即ち、金属溶湯を通湯可能なセラミック粒子の焼結体からなり、一体成型品の上方解放筒型のセラミックフィルタであって、その底壁から側壁が垂直に立ち上がり、かつ該側壁の高さが５００ｍｍ以上である、セラミックフィルタ。
かかる構成のセラミックフィルタは既述した第１及び第２の局面の製造方法を実行することにより得られる。このセラミックフィルタではその側壁が底壁から垂直に立ち上がっている。これにより、限られた面積の金属溶湯浴において、底壁の面積を最大化できる。セラミックフィルタを金属溶湯浴へ沈めたとき、金属溶湯は専らその底壁を通過する。よって、底壁の面積を最大化することにより、そのフィルタリング能力を極大化できることとなる。
【００１０】
かかるセラミックフィルタにおいて、上方に開放した開口部の上縁には、前記金属溶湯及びその酸化物に対して安定であって、かつ前記セラミック粒子の焼結温度より低い焼結温度の材料からなる保護膜を積層することが好ましい。
金属溶湯はその表面に酸化物が形成され、この金属酸化物はセラミック粒子と反応しやすい。そこで、当該金属酸化物及び金属溶湯自体に対して安定な保護膜で側壁の上縁を被覆することで、金属溶湯におけるセラミックフィルタの独立性を担保できる。また、セラミック粒子の焼結温度より低い焼結温度の材料で被覆層を形成することにより、セラミックフィルタの製造が安定することは、第２の局面で説明した通りである。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１はこの発明の実施の形態で用いる前駆体の成形型を示す断面図である。
【図２】図２は前駆体の斜視図である。
【図３】図３は保護膜を備えた前駆体の断面図である。
【図４】図４は焼成中に前駆体を支持するリテーナを示す断面図である。
【図５】図５は変形態様の前駆体の焼成状態を示す断面図である。
【図６】図６は変形態様の前駆体の側壁の構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
前駆体の生地の材料はセラミック粒子からなる骨材、所定の結合剤及び水とを含んでいる。
ここに骨材の材料には、例えば炭化珪素、窒化珪素、窒化ホウ素、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化アルミニウム（アルミナ）、ジルコンから選択される１種又は２種以上を任意の配合割合で用いることができる。
骨材の粒径はセラミックフィルタに要求される特性に応じて任意に選択できるものであるが、０．０１ｍｍ〜１０ｍｍが好ましく、更に好ましくは３ｍｍ〜６ｍｍとする。この粒径は一般的な篩により特定できる。
【００１３】
結合材には有機結合剤、無機セメント及び粉末ガラスを用いることができる。
有機結合剤は焼結前に骨材を結びつけてその保形をするものである。
この有機結合剤としてポリビニルアルコール、デンプン等の水溶性の増粘剤を利用できる。
この増粘剤は焼結により焼失するので、焼結中において骨材を結び付けおくものとして、無機セメントが採用される。無機セメントとしてシリカフリーのもの（アルミナセメント）を採用することが好ましい。金属溶湯、特にその酸化物との反応を未然に防止するためである。
粉末ガラスは焼結によりガラス化して骨材を最終的に結び付ける。かかる粉末ガラスのガラス化温度（融点）は、金属溶湯の温度より十分高いものとする。
【００１４】
これら結合剤は所定量の水に溶解ないし分散され、かつ骨材と混合される。骨材と結合材との合計質量に対し、有機結合剤は０．１〜０．５質量％とすることが好ましい。無機セメントは０．５〜１０質量％とすることが好ましい。粉末ガラスは０．５〜１０質量％とすることが好ましい。
水の量は混合物の粘度が所望の値になるように適宜調整される。
【００１５】
このようにして得られた混合物は殆ど流動性を備えない。かかる混合物を型へ充填してセラミックフィルタの前駆体を一体的に形成する。
図１は前駆体１を形成する型１０を示す。
型１０は外型１１と内型１３とを備える。符号１５はベースである。外型１１は板状部材であり、金属やセラミックスで形成できる。そのキャビティ面には、前駆体１の離型を容易にするため、離型剤が塗布されている。
内型１３には発泡樹脂を採用した。混合物が浸透しないように、そのキャビティ面には同じく樹脂製の保護膜が積層される。保護膜として熱収縮するテープや塗料を用いることができる。保護膜の表面は、前駆体１の離型を容易にするため、離型剤が塗布させている。
【００１６】
この発明では、前駆体１は離型前に、換言すれば、少なくとも内型を残したままの状態で乾燥する。
乾燥の条件は８０℃〜１００℃で５時間〜１５時間という一般的な乾燥条件である。この条件において、発泡樹脂材料は熱収縮する。よって、前駆体１の側壁が高くなっても、その離型作業は容易になる。
発泡樹脂材料の熱収縮の収縮係数は、乾燥された前駆体１から内型が離型できればよく、１〜１０％程度でよい。同様な収縮係数を有する他の材料を発泡樹脂材料の代わりに使用できる。
【００１７】
離型後の前駆体１の全体を図２に示す。前駆体１は垂直な側壁３を備え、その高さは５００ｍｍ以上である。側壁３の厚さはセラミックフィルタに要求される特性に応じて任意に選択できるが、２０〜３５ｍｍとする。底壁５も同じ厚さである（図３参照）。
かかる前駆体１の側壁３の上縁を保護膜７で被覆する。被覆の方法は塗布又は吹き付けによる。
この保護膜７は、既述のように、金属溶湯及びその酸化物に対して安定な材料であって前駆体の生地より焼結温度が低い材料からなる。保護膜７を被覆する範囲は任意であるが、金属溶湯の喫水面の上下に１００ｍｍ以上のマージンができるようすることが好ましい。また、塗布の容易性及び強度の付与の観点から側壁の上縁の全面を被覆することが好ましい。
この保護膜７は、前駆体１の焼成時に、前駆体１の生地即ち粉末ガラスより先にガラス化する。
【００１８】
保護膜７を設けた前駆体１を焼成炉に入れる。このとき、側壁３が崩壊することを防止するため、リテーナ２０をセットする（図４）。リテーナ２０は側壁３を外側から支持する第１のリテーナ２１と、側壁３を内側から支持する第２のリテーナ２３とからなる。
第１のリテーナ２１は側壁３の外側の全面を支持する。第１のリテーナ２１は側壁３の外側面に密に接触させることが好ましい。焼成時に側壁は膨らむように変形する傾向があるので、第１のリテーナ２１は側壁の外側面の全面に対向していることが好ましい。
第２のリテーナ２３は側壁が内側へ変形することを防止するものである。焼成時の熱により外側へ変形しようとした側壁が第１のリテーナ２１と干渉して内側へリバウンドすることを防止する。この第２のリテーナは側壁の内側面の全面に対向する必要はなく、この例では側壁の上縁側においてその内側面を支持している。また、間欠的な支持であってもよく、この例ではL字型のセラミック板（幅１００ｍｍ）を第２のリテーナ２３として、できる限り密に並べて、前駆体１及び第１のリテーナ２１の上縁へ嵌合させた。
【００１９】
かかるリテーナ２０を用いる場合、保護膜７を省略することができる。
他方、保護膜７を幅広（上下方向に）に形成すれば、第２のリテーナ２３若しくは全リテーナ２０のセットを省略することもできる。
図５は、側壁３３を外側に傾斜させた前駆体３１の例を示す。かかる前駆体３１は、その側壁３３の外側面に対向する第１のリテーナ４２のみで焼結時の側壁３３の変形を支持できる。
【００２０】
その他、焼結時における前駆体の側壁の変形は、これを３００ｍｍを超えて高くしたことによる自重に起因している。他方、側壁の厚さは通湯性の制限を受けるので一定以上厚くすることができない。そこで、図６Aに示すように、側壁５７を屈曲させて縦方向の剛性を高めることができる。また、図６Bに示すように、側壁６３へ縦方向に連続するリブ６７を設けてもよい。
【実施例】
【００２１】
次のこの発明の実施例について説明する。
まず、下記の混合物を得る。下記配合割合は質量部で表している。
骨材１（炭化珪素、粒径：３−６ｍｍ）：７０質量部
骨材２（炭化珪素、最大粒径：８ｍｍ）；３０質量部
有機系結合剤（ポリビニルアセテート、型番：クラレ株式会社製のＩＳＯＢＡＮ−１１０）；０．６質量部
無機セメント（アルミナセメント、型番：デンカ株式会社製のハイアルミナセメントスーパーＳ）：５質量部
粉末ガラス（ガラスフリート、型番：日本琺瑯釉薬株式会社製の４７９１）：５．５質量部
水（水道水）：３．８質量部
かかる混合物を万能混合攪拌機（三恵製作所社製）で混錬した。
【００２２】
外型１１と内型１３とをセットして前駆体１の型１０を準備する。前駆体１は高さ５００ｍｍ、幅５００ｍｍ、奥行き７００ｍｍの上方解放箱型である。側壁２及び底壁５の厚さは２５ｍｍである。ここに、外型１１は全体を鉄板製とした。内型１３は発泡スチロール（ＥＰＳ；発泡倍率９０）からなり、その表面全面へテープ（株式会社ニトムズ製のパイオランクロス粘着テープ）を貼付けた。外枠１１及び内枠１３のキャビティ形成面には離型剤としてワセリン（中京油脂株式会社製）を塗布した。
型１０のキャビティへ混錬した混合物を充填し、型１０を取付けたまま、汎用的な乾燥炉において、８０℃×１５時間の条件で乾燥した。これにより、内型１３は収縮し、容易に離型できた。
【００２３】
乾燥後の前駆体１の側壁の上縁へ保護膜７を塗布した。保護膜７の材料はジルコニアの粒子を結合材に分散させたものである。ここに、ジルコニアとして福島精鋼社の品番：Ｇ３２５Ｆを使用した。結合材にはカルデリス社製の品名ＡＬＫＯＮＰＡＴＣＨ  ＰＴ８５Ｕを採用した。ジルコニアと結合材との配合割合は３：７（質量比）である。塗布厚さは目視で１〜２ｍｍとした。
保護膜７が乾燥したのち、前駆体１を焼成炉に入れる。このとき、図４に示すようにリテーナ２０をセットした。第１のリテーナ２１には耐火煉瓦を採用し、側壁３の外面へ密に当て付けた。第２のリテーナ２３は、無理嵌めにならないように、第１のリテーナ２１と側壁３へ被せた。
その後、最高温度１１００℃×２７時間で焼成を行った。最高温度に至るまでの温度上昇条件、焼成後の冷却条件は汎用的な条件であり、特に制限されない。
このようにして得られたセラミックフィルタは、前駆体の形状を維持したものであった。このセラミックフィルタをアルミニウムの溶湯浴に使用することができた。平板の組合せ品である従来のセラミックフィルタに比べて、この実施例のセラミックフィルタはその耐久性に優れていた。
【００２４】
本発明は上記発明の実施形態やその変形例の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の範囲を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様もこの発明に含まれる。
以下、次の事項を開示する。
（１）
上方解放筒型の一体成形品である、金属溶湯中から不要物を除去するセラミックフィルタの製造方法であって、
セラミック粒子からなる骨材、所定の結合剤及び水を混錬して混合物を作成するステップと、
該作成された混合物で上方解放筒型のセラミックフィルタの前駆体を一体形成するステップと、
前記前駆体を乾燥するステップと、
乾燥後の前記前駆体の側壁を支持するリテーナを前記前駆体に対してセットするステップと、
その後、前駆体を焼結するステップと、
焼結後に前記リテーナを除去するステップと、
を備えるセラミックフィルタの製造方法。
（２）
前記乾燥ステップの後あって前記焼成ステップの前に、前記金属溶湯及びその酸化物に対して安定な材料であって前記前駆体の生地より焼結温度が低い材料の層で前記前駆体の側壁を被覆するステップが更に含まれる、（１）に記載の製造方法。
（３）
上方解放筒型の一体成形品である、金属溶湯中から不要物を除去するセラミックフィルタの製造方法であって、
セラミック粒子からなる骨材、所定の結合剤及び水との混合物を混錬して生地を作成するステップと、
該作成された生地で上方解放筒型のセラミックフィルタの前駆体を一体形成するステップと、
前記前駆体を乾燥するステップと、
前記金属溶湯及びその酸化物に対して安定な材料であって前記前駆体の生地より焼結温度が低い材料の層で乾燥後の前記前駆体の側壁の上縁を被覆するステップと
その後、前駆体を焼結するステップと、
を備えるセラミックフィルタの製造方法。
（４）
上方解放筒型の一体成形品である、金属溶湯中から不要物を除去するセラミックフィルタの製造方法であって、
セラミック粒子からなる骨材、所定の結合剤及び水とを混錬して混合物を作成するステップと、
該作成された混合物で上方解放筒型のセラミックフィルタの前駆体を一体形成するステップと、
前記前駆体を乾燥するステップと、
その後、前駆体を焼結するステップと、
を備えるセラミックフィルタの製造方法において、
前記前駆体を一体成形するステップは、外型と内型との間に前記混合物を充填し、
前記乾燥ステップでは、前駆体を前記内型とともに加温し、前記内型を熱収縮させる、セラミックフィルタの製造方法。
（５）
前記内型は発泡樹脂材料からなり、その表面がコーティングされている（４）に記載の製造方法。
（６）
前記発泡樹脂材料からなる内型の表面が熱収縮性の樹脂製テープでコーティングされている、（４）に記載の製造方法。
（７）
前記焼成ステップにおいて、前記側壁を他の部材で支持する、（４）に記載の製造方法。
【符号の説明】
【００２５】
１  前駆体
３、３３、５３、６３  側壁
７  保護膜
１０  型
１１  外型
１３  内型
２０  リテーナ
２１、４２  第１のリテーナ
２３  第２のリテーナ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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