(57)【要約】【課題】蒸着レートの変動を可及的に抑制できるようにした真空蒸着方法を提供する。【解決手段】真空チャンバ１内で被蒸着物Ｓｗに対して蒸着するための本発明の真空蒸着方法は、真空チャンバ内に設けた収容箱４２に、その上面開口から粉末状の蒸着材料Ｏｍを充填する充填工程と、真空雰囲気の真空チャンバ内で収容箱に充填された蒸着材料を加熱して昇華または気化させる蒸着工程とを含み、収容箱に粉末状の蒸着材料を充填した後に、この充填された蒸着材料に押圧力を加えてタップ密度より高い密度とする押圧工程を更に含む。【選択図】図２
2020190013.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバ内で被蒸着物に対して蒸着するための真空蒸着方法において、
真空チャンバ内に設けた収容箱に、その上面開口から粉末状の蒸着材料を充填する充填工程と、真空雰囲気の真空チャンバ内で収容箱に充填された蒸着材料を加熱して昇華または気化させる蒸着工程とを含み、
収容箱に粉末状の蒸着材料を充填した後に、この充填された蒸着材料に押圧力を加えてタップ密度より高い密度とする押圧工程を更に含むことを特徴とする真空蒸着方法。
【請求項２】
前記収容箱にその底面から所定の高さ位置まで蒸着材料を充填するまでの間に押圧工程を複数回実施することを特徴とする請求項１記載の真空蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空蒸着方法に関し、より詳しくは、蒸着材料を加熱して昇華または気化させる際の単位時間当たりの昇華量または気化量を安定させることができるものに関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば有機ＥＬ素子の製造工程においては、真空雰囲気中でガラス基板などの基板表面に対して、アルミキノリノール錯体（Ａｌｑ３）などの昇華性の有機材料や、α−ＮＰＤなどの気化性の有機材料を昇華または気化させて所定の薄膜を蒸着する工程があり、この蒸着工程には真空蒸着装置が広く利用されている。このような真空蒸着装置に用いられる蒸着源は例えば特許文献１で知られている。このものは、鉛直方向上面を開口した坩堝（収容箱）と、坩堝を加熱する誘導コイルなどの加熱手段とを備える（従来技術の欄、参照）。
【０００３】
真空蒸着装置により基板表面に対して蒸着するのに際しては、真空チャンバを大気雰囲気とした状態で坩堝内にその上面開口から粉末状の蒸着材料を充填する工程がある。このとき、作業者は、蒸着材料の充填後に坩堝に振動を加えたり、坩堝内に充填された蒸着材料の上層部分を均したりすることが一般である。つまり、従来例の充填工程では、坩堝内に充填された蒸着材料の密度は、精々タップ密度と同等以下のものに過ぎなかった。そして、真空チャンバ内を真空雰囲気とした後、加熱手段により坩堝を加熱すると、坩堝内の蒸着材料が昇華または気化し、この昇華または気化した蒸着材料が坩堝の上面開口から所定の余弦則に従い放出され、この放出された蒸着材料を基板に付着、堆積させて所定の薄膜が蒸着（成膜）される（蒸着工程）。この場合、充填された蒸着材料の上層部分からしか、昇華または気化した蒸着材料が放出されず、また、坩堝内の蒸着材料はその昇華または気化に伴って減少していく。
【０００４】
ここで、上記のようにして基板表面に対して蒸着すると、その初期から坩堝内の蒸着材料が無くなるまでの間、常に、蒸着レートが変動することが判明した。そこで、本願発明者は、鋭意研究を重ね、坩堝内で蒸着材料を昇華または気化させたときの単位時間当たりの昇華量または気化量が不安定になって、蒸着レートが変動することを知見するのに至った。これは、上記種の有機材料が、通常、その粒径や形状が不揃いであるため、昇華または気化していく蒸着材料の上層表面が凸凹で平坦なものとはなっていないことに起因するものと考えた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１４−７７１９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上の知見に基づいてなされたものであり、蒸着レートの変動を可及的に抑制できるようにした真空蒸着方法を提供することをその課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、真空チャンバ内で被蒸着物に対して蒸着するための本発明の真空蒸着方法は、真空チャンバ内に設けた収容箱に、その上面開口から粉末状の蒸着材料を充填する充填工程と、真空雰囲気の真空チャンバ内で収容箱に充填された蒸着材料を加熱して昇華または気化させる蒸着工程とを含み、収容箱に粉末状の蒸着材料を充填した後に、この充填された蒸着材料に押圧力を加えてタップ密度より高い密度とする押圧工程を更に含むことを特徴とする。
【０００８】
本発明によれば、押圧工程により、収容箱内の蒸着材料が押し固められたような状態になる。このため、収容箱内の蒸着材料がその昇華または気化に伴って減少しても、蒸着材料の上層表面は、常時、凸凹が少ない平坦なものになっていることで、単位時間当たりの昇華量または気化量が安定する。その結果、蒸着レートが変動することを可及的に抑制することができる。この場合、前記蒸着材料が昇華性のものであれば、より有効となる。
【０００９】
また、本発明においては、前記収容箱にその底面から所定の高さ位置まで蒸着材料を充填するまでの間に押圧工程を複数回実施することが好ましい。これによれば、上記従来例の充填工程にて収容箱にその底面から所定の高さ位置まで蒸着材料を充填する場合と比較して、坩堝に充填される蒸着材料の量を効果的に増加させることができ、その結果、例えば、蒸着材料を補充するまでのサイクルを長くして生産性を向上でき、有利である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】（ａ）は、本発明の真空蒸着方法を実施できる真空蒸着装置をその一部を断面視として示す部分斜視図、（ｂ）は、真空蒸着装置を正面側からみた部分断面図。
【図２】（ａ）〜（ｃ）は、充填工程を説明する図。
【図３】本発明の効果を示す実験結果のグラフであり、（ａ）が発明実験、（ｂ）が比較実験。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、図面を参照して、被蒸着物を矩形の輪郭を持つ所定厚さのガラス基板（以下、「基板Ｓｗ」という）、蒸着材料を昇華性の低分子有機材料Ｏｍとし、基板Ｓｗの片面に有機膜を蒸着（成膜）する場合を例に本発明の真空蒸着方法の実施形態を説明する。以下においては、「上」、「下」といった方向を指す用語は、図１に示す真空蒸着装置の姿勢を基準とする。また、昇華性の低分子有機材料Ｏｍ自体は公知のものであるため、これ以上の説明は省略する。
【００１２】
図１を参照して、ＤＭは、本実施形態の真空蒸着方法を実施できる真空蒸着装置である。真空蒸着装置ＤＭは、真空チャンバ１を備え、真空チャンバ１には、特に図示して説明しないが、排気管を介して真空ポンプが接続され、所定圧力（真空度）に真空排気して保持できるようになっている。また、真空チャンバ１の上部には基板搬送装置２が設けられている。基板搬送装置２は、蒸着面としての下面を開放した状態で基板Ｓｗを保持するキャリア２１を有し、図外の駆動装置によってキャリア２１、ひいては基板Ｓｗを真空チャンバ１内の一方向に所定速度で移動するようになっている。基板搬送装置２としては公知のものが利用できるため、これ以上の説明は省略する。また、以下においては、後述の蒸着源Ｄｓに対する基板Ｓｗの相対移動方向をＸ軸方向、Ｘ軸方向に直交する基板Ｓｗの幅方向をＹ軸方向とする。
【００１３】
基板搬送装置２によって搬送される基板Ｓｗと蒸着源Ｄｓとの間には、板状のマスクプレート３が設けられている。本実施形態では、マスクプレート３は、基板Ｓｗと一体に取り付けられて基板Ｓｗと共に基板搬送装置２によって搬送されるようになっている。なお、マスクプレート３は、真空チャンバ１に予め固定配置しておくこともできる。マスクプレート３には、板厚方向に貫通する複数の開口３１が形成され、これら開口３１がない位置にて蒸着材料の基板Ｓｗに対する付着範囲が制限されることで所定のパターンで基板Ｓｗに蒸着されるようになっている。マスクプレート３としては、インバー、アルミ、アルミナやステンレス等の金属製の他、ポリイミド等の樹脂製のものが用いられる。そして、真空チャンバ１の底面には、Ｘ軸方向に移動する基板Ｓｗに対向させて蒸着源Ｄｓが設けられている。
【００１４】
蒸着源Ｄｓは、外容器４１と、外容器４１内に設置される、上面を開口した内容器４２とを備え、内容器４２に粉末状の有機材料Ｏｍが収容され、内容器４２が本実施形態の収容箱を構成する。外容器４１内には、内容器４２の壁面を囲うようにしてシースヒータ等の加熱手段４３が設けられ、加熱により有機材料Ｏｍを昇華できるようにしている。また、外容器４１の上面（基板Ｓｗとの対向面）４１ａにはまた、所定高さの筒体で構成される放出開口４４がＹ軸方向に所定の間隔で複数本（本実施形態では６本）列設され、昇華した蒸着材料Ｏｍを所定の余弦則に従い放出できるようになっている。次に、図２も参照して、上記真空蒸着装置ＤＭを用いた本実施形態の真空蒸着方法を具体的に説明する。
【００１５】
真空チャンバ１内の大気雰囲気中にて内容器４２に粉末状の有機材料Ｏｍをその底面から所定高さ位置（以下、これを「基準充填高さｈｂ」とする）まで充填する（充填工程）。充填工程においては、有機材料Ｏｍを基準充填高さｈｂより低い第１高さｈ１まで粉末状の有機材料Ｏｍを一旦充填した後（図２（ａ）参照）、充填済みの有機材料Ｏｍに対してその上面から下方に向けて押圧力を加える（押圧工程）。すると、充填済みの有機材料Ｏｍは、第１高さｈ１より低い第２高さｈ２まで押し固められる（図２（ｂ）参照）。有機材料Ｏｍに押圧力を加えるものとしては、例えば、内容器４２の上面開口と同等以下の面積かつ輪郭を持つ押圧板５１と、押圧板５１を上下動するアクチュエータ５２とを備える押圧器具５が利用できる。この場合、押圧器具５により加える押圧力は、充填済みの有機材料Ｏｍがタップ密度より高い密度となるように適宜設定される。なお、押圧器具５としては、有機材料Ｏｍがタップ密度より高い密度にできるものであれば、その形態は問わない。
【００１６】
次に、押し固められた有機材料Ｏｍ上に粉末状の有機材料Ｏｍを更に充填する。このとき、有機材料Ｏｍを基準充填高さｈｂより低い第１高さｈ３まで粉末状の有機材料Ｏｍを充填する（図２（ｃ）参照）。そして、上記同様、押圧器具５により、更に充填された有機材料Ｏｍに対してその上面から下方に向けて押圧力を加える（押圧工程）。以上の操作を繰り返して、内容器４２内の有機材料Ｏｍが基準充填高さｈｂに達するまで充填工程を実施する。充填工程が終了すると、図外の真空ポンプにより所定圧力まで真空排気する。
【００１７】
次に、加熱手段４３を作動させて有機材料Ｏｍを加熱すると、蒸着材料Ｏｍが昇華して外容器４１内に昇華雰囲気が形成され、真空チャンバ１内との圧力差で各放出開口４４から所定の余弦則に従い有機材料Ｏｍが放出される。これに併せて、基板搬送装置２によって一枚の基板ＳｗがＸ軸方向に搬送される。これにより、蒸着源Ｄｓに対してＸ軸方向に相対移動する基板Ｓｗの下面に、各放出開口４４から所定の余弦則に従い放出された有機材料Ｏｍが付着、堆積して所定の薄膜が蒸着される。
【００１８】
以上の実施形態によれば、押圧工程により、内容器４２内の有機材料Ｏｍが押し固められたような状態になる。このため、内容器４２内の有機材料Ｏｍがその昇華に伴って減少しても、その上層表面は、常時、凸凹が少ない平坦なものになっていることで、単位時間当たりの昇華量または気化量が安定する。その結果、蒸着レートが変動することを可及的に抑制することができる。しかも、押圧工程を複数回実施しているため、上記従来例と比較して、内容器４２に充填される有機材料Ｏｍの量を効果的に増加させることができ、その結果、例えば、有機材料Ｏｍを補充するまでのサイクルを長くして生産性を向上でき、有利である。
【００１９】
次に、以上の効果を確認するため、上記真空蒸着装置ＤＭを用いて次の実験を行った。即ち、内容器４２として容積が１００ｍｍ３のものを用い、また、有機材料Ｏｍとして、粉末状のリチウムキノラート錯体（Ｌｉｑ）を用いた。そして、発明実験では、内容器４２に、基準充填高さｈｂが２．５ｍｍとなるように有機材料Ｏｍを充填した後、押圧器具５により５Ｎの押圧力を加えて有機材料Ｏｍを押し固めた。一方、比較実験では、内容器４２に、同等の基準充填高さｈｂまで有機材料Ｏｍを充填した後、内容器４２に振動を加えると共にその上層部分を均しただけとした（タップ密度）。
【００２０】
上記のように内容器４２に有機材料Ｏｍを夫々セットした後、真空チャンバ１を真空排気し、加熱手段４３により内容器４２を加熱して有機材料Ｏｍを昇華させて基板Ｓｗ表面に蒸着（成膜）した。蒸着中、真空チャンバ１内に設置した公知の膜厚モニターにより、蒸着レートを測定し、その測定結果を図３に示す。これによれば、比較実験では、図３（ｂ）に示すように、蒸着レートが常時不安的になっていることが判る。それに対して、発明実験では、図３（ａ）に示すように、一定の蒸着レートで蒸着できることが確認された。
【００２１】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術思想の範囲を逸脱しない限り、種々の変形が可能である。上記実施形態では、被蒸着物をガラス基板Ｓｗとし、基板搬送装置２によりガラス基板Ｓｗを一定の速度で搬送しながら蒸着するものを例に説明したが、真空蒸着装置ＤＭの構成は、上記のものに限定されるものではない。例えば、被蒸着物をシート状の基材とし、繰出ローラ（駆動ローラ）と巻取りローラとの間で一定の速度で基材を移動させながら基材の片面に蒸着するような装置にも本発明は適用できる。
【００２２】
また、上記実施形態では、蒸着源Ｄｓとして外容器４１内に内容器４２を配置したものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、その形態は問わない。また、押圧工程を複数回実施するものを例に説明したが、内容器４２内に充填される有機材料（蒸着材料）Ｏｍがタップ密度より高い密度を有するものであれば、その回数は問わない。更に、上記実施形態では、蒸着材料として昇華性の有機材料Ｏｍを主として説明したが、これに限定されるものではなく、特に液化したときに蒸着レートが安定し難い気化性の蒸着材料にも本発明は適用できる。
【符号の説明】
【００２３】
ｈｂ…基準充填高さ（所定高さ位置）、Ｓｗ…基板（被蒸着物）、Ｏｍ…有機材料（蒸着材料）、１…真空チャンバ、４２…内容器（収容箱）。
【図１】
2020190013.tif 000003
【図２】
2020190013.tif 000004
【図３】
2020190013.tif 000005