(57)【要約】【課題】Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いて焼結体を得る場合であっても、焼結体の残留磁化を向上させることができる希土類磁石の製造方法を提供する。【解決手段】Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を準備すること、及び少なくとも前記磁性粉末を含有する原材料粉末を、不活性ガス雰囲気中又は真空中で、５００ＭＰａ〜２ＧＰａの圧力及び３５０℃〜５００℃の温度で加圧焼結すること、を含み、前記磁性粉末が、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有する、希土類磁石の製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を準備すること、及び
少なくとも前記磁性粉末を含有する原材料粉末を、不活性ガス雰囲気中又は真空中で、５００ＭＰａ〜２ＧＰａの圧力及び３５０℃〜５００℃の温度で加圧焼結すること、
を含み、
前記磁性粉末が、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有する、
希土類磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、希土類磁石の製造方法、特に、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する希土類磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能希土類磁石としては、Ｓｍ−Ｃｏ系希土類磁石及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石が実用化されているが、近年、これら以外の希土類磁石が検討されている。
【０００３】
例えば、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する希土類磁石（以下、「Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系希土類磁石」ということがある。）が検討されている。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系希土類磁石は、Ｓｍ−Ｆｅ結晶に、Ｎが侵入していると考えられている。
【０００４】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系希土類磁石については、その製造方法についても、種々検討されている。例えば、特許文献１には、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末と金属Ｚｎ粉末とを混合して成形し、その成形体を熱処理する製造方法が検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１５−２０１６２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いる製造方法においては、その磁性粉末が熱によって分解してＮが乖離しないよう、留意する必要がある。ボンド磁石は、原料粉末を加熱することなく成形することができるため、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末は、ボンド磁石の原料粉末として用いられることが多い。
【０００７】
Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いて焼結体を得る場合には、Ｎが乖離しないように、低温で焼結する必要がある。しかし、低温で焼結して得た焼結体は、密度が低く、その結果、残留磁化が低い。低温焼結でも焼結体の密度を向上させるには、焼結時の圧力を一層強化することも考えられるが、焼結に用いる金型の耐久性に問題が生じる。
【０００８】
本発明者らは、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いた従来の希土類磁石の製造方法においては、磁性粉末中のＮが乖離しないように低温焼結するため、焼結体の密度が低く、その結果、残留磁化を向上させることが困難である、という課題を見出した。
【０００９】
本開示は、上記課題を解決するためになされたものであり、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いて焼結体を得る場合であっても、焼結体の残留磁化を向上させることができる希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成すべく、鋭意検討を重ね、本開示の希土類磁石の製造方法を完成させた。本開示の希土類磁石の製造方法は、次の態様を含む。
〈１〉Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を準備すること、及び
少なくとも前記磁性粉末を含有する原材料粉末を、不活性ガス雰囲気中又は真空中で、５００ＭＰａ〜２ＧＰａの圧力及び３５０℃〜５００℃の温度で加圧焼結すること、
を含み、
前記磁性粉末が、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有する、
希土類磁石の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本開示の希土類磁石の製造方法によれば、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末が所定量の水素を含有することによって、その磁性粉末を含有する原材料粉末の焼結体の密度を向上させることができる。その結果、本開示によれば、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いて焼結体を得る場合であっても、焼結体の残留磁化を向上せしめる希土類磁石の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、磁性粉末の加圧焼結を開始したときの状況を示す模式図である。
【図２】図２は、磁性粉末を加圧焼結しているときの状況を示す模式図である。
【図３】図３は、磁性粉末の加圧焼結を完了したときの状況を示す模式図である。
【図４】図４は、磁性粉末についてのＭ−Ｈ曲線である。
【図５】図５は、磁性粉末についてのＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本開示の希土類磁石の製造方法の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態は、本開示の希土類磁石の製造方法を限定するものではない。
【００１４】
本開示の希土類磁石の製造方法は、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いる。そして、その磁性粉末は、所定量の水素を含有する。
【００１５】
図１は、磁性粉末の焼結を開始したときの状況を示す模式図である。図２は、磁性粉末を焼結しているときの状況を示す模式図である。図３は、磁性粉末の焼結を完了したときの状況を示す模式図である。
【００１６】
図１において、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」は、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末の粒子が、水素を含有することを示す。図１に示すように、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」で表される磁性粉末の粒子を加圧すると同時に加熱して、加圧焼結を開始する。
【００１７】
理論に拘束されないが、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」で表される磁性粉末の粒子を加圧焼結すると、図２及び図３に示すようにして、焼結体を得られることを知見した。
【００１８】
加圧焼結を開始し、図１の「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」で表される磁性粉末の粒子の温度が上昇すると、図２に示すように、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」からＨ（水素）が乖離して、Ｈ２ガス（水素ガス）を生成する。そして、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」で表される磁性粉末の粒子（以下、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子」ということがある。）は、「ＳｍＦｅＮ」で表される磁性粉末の粒子（以下、「ＳｍＦｅＮ粒子」ということがある。）となる。
【００１９】
Ｈ（水素）の乖離は吸熱反応であることから、ＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子からＳｍＦｅＮ粒子が生成するとき、ＳｍＦｅＮ粒子の温度の上昇を抑制して、ＳｍＦｅＮ粒子からＮ（窒素）が乖離することを抑制する。また、ＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子からＳｍＦｅＮ粒子を生成するとき、粒子の体積が収縮する。このとき、ＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子に凹凸があることによって、隣接するＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子の凸部同士が接触して（ブリッジとなって）凹部で生じていた隙間が解消する。これにより、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いた従来の希土類磁石の製造方法と比べて、焼結時の圧力を一層強化することなく、ＳｍＦｅＮ粒子からＮ（窒素）が乖離しない温度で、焼結体の密度を向上させることができる。
【００２０】
これまで述べてきた知見等によって完成された、本開示の希土類磁石の製造方法の構成要件を、次に説明する。
【００２１】
《希土類磁石の製造方法》
本開示の希土類磁石の製造方法（以下、「本開示の製造方法」ということがある。）は、磁性粉末準備工程と加圧焼結工程を含む。以下、これらの工程ごとに説明する。
【００２２】
〈磁性粉末準備工程〉
本開示の製造方法においては、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を準備する。磁性粉末は磁性相を有し、本開示の製造方法で得られた希土類磁石は、磁性粉末中の磁性相に由来して、磁性を発現する。磁性粉末中の磁性相については、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有し、Ｔｈ２Ｚｎ１７型の結晶構造を有する磁性相を含む。
【００２３】
磁性粉末中の磁性相は、典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成を有する。Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈは、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮが、２：１７：ｈのモル比で存在することを表す。ｈは、１．５以上が好ましく、２．０以上がより好ましく、２．５以上がより一層好ましい。一方、ｈは、４．５以下が好ましく、４．０以下がより好ましく、３．５以下がより一層好ましい。磁性粉末中には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成を有する磁性相以外の磁性相が存在していてもよい。
【００２４】
Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈは、典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３である。Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈ全体に対するＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３の含有量は、７０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましく、９０質量％がより一層好ましい。一方、Ｓｍ２Ｆｅ１７ＮｈのすべてがＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３でなくてもよい。Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈ全体に対するＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３の含有量は、９８質量％以下、９５質量％以下、又は９２質量％以下であってよい。
【００２５】
Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成を有する磁性相は、Ｓｍの一部が、Ｓｍ以外の希土類元素並びにＹ及びＺｒから選ばれる一種以上の元素で置換されていてもよい。本明細書において、希土類元素とは、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕである。また、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成を有する磁性相は、Ｆｅの一部が、Ｃｏで置換されていてもよい。
【００２６】
これまで説明してきた磁性粉末を、「Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成の磁性相を含む磁性粉末」と呼んでもよい。また、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成の磁性相において、Ｓｍの一部がＳｍ以外の希土類元素並びにＹ及びＺｒから選ばれる一種以上の元素で置換されており、Ｆｅの一部がＣｏで置換されている場合には、これまで説明してきた磁性粉末を、次のように呼んでもよい。すなわち、「（Ｓｍ（１−ｉ）Ｒ１ｉ）２（Ｆｅ（１−ｊ）Ｃｏｊ）１７Ｎｈで表される組成の磁性相を含む磁性粉末」と呼んでもよい。ここで、上述したように、ｈは１．５〜４．５である。また、Ｒ１はＳｍ以外の希土類元素並びにＹ及びＺｒから選ばれる一種以上の元素である。そして、ｉ及びｊはモル比で、ｉは０〜０．５０、ｊは０〜０．５２である。ｉが０である場合はＳｍの一部がＲ１で置換されていない場合を意味し、ｊが０である場合はＦｅの一部がＣｏで置換されていない場合を意味する。
【００２７】
本発明の製造方法で用いる磁性粉末は、さらに、磁性粉末全体に対して、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有する。
【００２８】
水素含有量が０．０１質量％以上であれば、加圧焼結時に、上述した吸熱反応及び体積収縮が実質的に認められる。この観点からは、水素含有量は、０．１０質量％以上が好ましく、０．２０質量％以上がより好ましい。
【００２９】
一方、水素含有量が０．３２質量％以下であれば、磁性粉末中の磁性相の全てが破壊されることはない。理論に拘束されないが、磁性粉末中の水素は、磁性相に侵入し、その侵入量が多いと、磁性相を破壊すると考えられる。磁性相がＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３で表される組成を有するとき、２：１７のモル比で存在する全てのＳｍとＦｅが、ＳｍＨ２とＦｅに分解する（Ｓｍ２Ｆｅ１７＋２Ｈ２→２ＳｍＨ２＋１７Ｆｅ）ためには、少なくとも０．３２質量％の水素含有量が必要である。このことから、水素含有量が０．３２質量％以下であれば、磁性粉末中に磁性相が残存し、その磁性相に由来して、本開示の製造方法で得られた希土類磁石は、磁性を有する。磁性粉末中に、より多くの磁性相を残存させる観点からは、水素含有量は、０．３０質量％以下が好ましく、０．２８質量％以下がより一層好ましい。
【００３０】
本開示の製造方法で用いる磁性粉末は、上述の磁性相、典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈ、さらに典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３で表される組成を有する磁性相を有し、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有していれば、その生成方法に制限はない。
【００３１】
磁性粉末の生成方法としては、例えば、混合ガス雰囲気中で、Ｓｍ及びＦｅを含有する磁性粉末を３５０〜５５０℃に加熱して窒化した後、水素ガスを含有する雰囲気中で、窒化した磁性粉末を室温まで冷却する方法が挙げられる。本明細書において、特に断りがない限り、室温とは２０℃を意味する。Ｓｍ及びＦｅを含有する磁性粉末は、典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７で表される磁性相を有する磁性粉末である。混合ガスは、水素ガスを含有し、磁性相を窒化することができるガスであれば、特に制限はない。混合ガスとしては、例えば、アンモニアガスと窒素ガスの少なくともいずれかと、水素ガスとの混合ガスが挙げられる。窒化した後の磁性粉末（以下、「窒化磁性粉末」ということがある。）の冷却時の雰囲気は、水素ガスを含有していればよい。例えば、窒化時の混合ガスをそのまま用いて窒化磁性粉末を冷却してもよいし、窒化時の混合ガスを水素ガスでパージしながら窒化磁性粉末を冷却してもよい。このようにすることで、磁性粉末は、上述した範囲の水素を含有する。
【００３２】
窒化時間は、磁性粉末の粒径及び量などによって適宜決定すればよい。窒化時間は、例えば、１時間以上、２時間以上、又は３時間以上であってよく、２０時間以下、１５時間以下、又は１０時間以下であってよい。
【００３３】
〈加圧焼結工程〉
加圧焼結工程に供される原材料粉末は、磁性粉末準備工程で得られた磁性粉末を少なくとも含有する。原材料粉末は、磁性粉末のほかに、バインダー金属粉末又はバインダー合金粉末を含有してもよい。
【００３４】
バインダー金属粉末としては、例えば、Ｚｎ粉末が挙げられる。バインダー合金粉末としては、Ｚｎ合金粉末が挙げられる。バインダー金属又はバインダー合金を含有すると、加圧焼結の温度を低下させることができる。
【００３５】
バインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末の含有量が、原材料粉末全体に対して、１質量％以上であれば、磁性粉末粒子の結合力の向上を実質的に認識できる。この観点からは、バインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末の含有量は、２質量％以上、３質量％以上、又は４質量％以上であってよい。一方、バインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末の含有量が２０質量％以下であれば、飽和磁化の低下は、実用上、問題となることが少ない。この観点からは、バインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末の含有量は、１５質量％以下、１０質量％以下、又は８質量％以下であってよい。
【００３６】
原材料粉末を圧粉し、その圧粉体を加圧焼結する。原材料粉末を圧粉する際に、磁場を印加して、原材料粉末を磁場配向させてもよい。磁場配向によって、得られる焼結体は異方性を有し、飽和磁化が向上する。
【００３７】
加圧焼結温度が３５０℃以上であれば、原材料粉末は固相焼結又は液相焼結する。原材料粉末がバインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末を含有する場合、加圧焼結温度がバインダー金属及び／又はバインダー合金の融点以上であれば、原材料粉末は液相焼結する。これらのことから、加圧焼結温度は、３７５℃以上、４００℃以上、又は４２５℃以上であってよい。
【００３８】
一方、加圧焼結温度が５００℃以下であれば、原材料粉末中の磁性粉末の磁性相のＮ（窒素）が乖離して、磁性相が分解することはない。このことから、加圧焼結温度は、４８０℃以下、４６０℃以下、又は４５０℃以下であってよい。
【００３９】
本開示の製造方法においては、原材料粉末中の磁性粉末が水素を含有するため、従来の希土類磁石の製造方法に比べて、焼結圧力を高くする必要はない。焼結圧力が５００ＭＰａ以上であれば、所望の密度の焼結体を得ることができる。この観点からは、焼結圧力は、６００ＭＰａ以上、７００ＭＰａ以上、又は９００ＭＰａ以上であってよい。一方、焼結圧力が２ＧＰａ以下であれば、金型の耐久性が問題となることは少ない。この観点からは、焼結圧力は、１．８ＧＰａ以下、１．６ＧＰａ以下、又は１．２ＧＰａ以下であってよい。
【００４０】
焼結時間は、原材料粉末の粒径及び量などによって、適宜決定すればよい。焼結時間としては、例えば、１分以上、３分以上、又は５分以上であってよく、１２０分以下、６０分以下、又は３０分以下であってよい。
【００４１】
原材料粉末の酸化を抑制するため、不活性ガス雰囲気中又は真空中で、原材料粉末を加圧焼結する。不活性ガス雰囲気には、窒素ガス雰囲気を含む。
【００４２】
加圧焼結の前には、圧力を加えず、加圧焼結の温度で原材料粉末を保持する、事前保持を行ってもよい。事前保持によって、原材料粉末の焼結が進行し易くなる。事前保持時間は、３０秒以上、１分以上、又は２分以上であってよく、６０分以下、３０分以下、又は２０分以下であってよい。
【００４３】
加圧焼結に用いる金型の材料は、加圧焼結時の温度及び圧力に耐え得るものであれば、特に制限はない。金型の材料としては、耐熱鋳鋼、熱間ダイス鋼、又は超硬材料等が挙げられる。金型の耐久性の観点からは、金型の材料は、超硬材料が好ましい。
【実施例】
【００４４】
以下、本開示の製造方法を実施例及び比較例により、さらに具体的に説明する。なお、本開示の製造方法は、以下の実施例で用いた条件に限定されるものではない。
【００４５】
《試料の準備》
次の要領で試料を準備した。
【００４６】
〈実施例１〉
Ｓｍ及びＦｅを含有する磁性粉末を、窒素ガスと水素ガスの混合ガス雰囲気下で、４５０℃で４時間にわたり加熱して窒化した。その後、それを水素ガスでパージしながら室温まで冷却し、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末（以下、この粉末を「実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末」ということがある。）を得た。実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末は、５μｍの粒径を有し、０．２２質量％の水素を含有していた。
【００４７】
実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末を原材料粉末として、それを１Ｔの磁場中で予備成形して、圧粉体を得た。成形圧力は４００ＭＰａであった。そして、圧粉体を超硬製の金型内に装入し、金型を加熱して４７５℃で３分間にわたり保持した後、それを１０００ＭＰａの圧力で５分間にわたり加圧焼結した。加圧焼結は減圧下（大気圧に対して−５ｋＰａ）の窒素ガス雰囲気中で行った。このようにして得た焼結体を実施例１の希土類磁石試料とした。
【００４８】
〈比較例１〉
Ｓｍ及びＦｅを含有する磁性粉末を、窒素ガスと水素ガスの混合ガス雰囲気下で、４５０℃で４時間にわたり加熱して窒化した。その後、それを窒素ガスでパージしながら室温まで冷却し、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末（以下、この粉末を「比較例１のＳｍＦｅＮ粉末」ということがある。）を得た。なお、窒化後の磁性粉末を不活性ガスでパージしながら室温まで冷却したため、比較例１のＳｍＦｅＮ粉末の水素含有量は、測定限界以下であった。
【００４９】
比較例１のＳｍＦｅＮ粉末を原材料粉末として、それを、実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末と同様に、予備成形及び加圧焼結した。このようにして得た焼結体を比較例１の希土類磁石試料とした。
【００５０】
〈実施例２〉
実施例１の場合と同様にして、実施例２のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末を得た。実施例２のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末は、５μｍの粒径を有し、０．２２質量％の水素を含有していた。
【００５１】
実施例２のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末にバインダー金属粉末を加えて原材料粉末とし、それを１Ｔの磁場中で予備成形して、圧粉体を得た。バインダー金属粉末は、粒径２０μｍのＺｎ粉末であった。Ｚｎ粉末の添加量は、原材料粉末全体に対して５質量％であった。成形圧力は４００ＭＰａであった。そして、圧粉体を超硬製の金型内に装入し、金型を加熱して４２５℃で１５分間にわたり保持した後、それを１０００ＭＰａの圧力で５分間にわたり加圧焼結した。加圧焼結は減圧下（大気圧に対して−５ｋＰａ）の窒素ガス雰囲気中で行った。このようにして得た焼結体を実施例２の希土類磁石試料とした。
【００５２】
〈比較例２〉
比較例１の場合と同様にして、比較例２のＳｍＦｅＮ粉末を得た。比較例２のＳｍＦｅＮ粉末の水素含有量は、測定限界以下であった。
【００５３】
比較例２のＳｍＦｅＮ粉末に、実施例２の場合と同様に、バインダー金属を加えて原材料粉末とし、それを予備成形及び加圧焼結した。このようにして得た焼結体を比較例２の希土類磁石試料とした。
【００５４】
〈実施例３〉
実施例１の場合と同様にして、実施例３のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末を得た。実施例３のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末は、５μｍの粒径を有し、０．２２質量％の水素を含有していた。また、金型の加熱温度を４００℃にしたこと以外、実施例２と同様にして、実施例３の希土類磁石試料を得た。
【００５５】
〈比較例３〉
比較例１の場合と同様にして、比較例３のＳｍＦｅＮ粉末を得た。比較例３のＳｍＦｅＮ粉末の水素含有量は、測定限界以下であった。また、金型の加熱温度を４００℃にしたこと以外、比較例２と同様にして、比較例３の希土類磁石試料を得た。
【００５６】
《評価》
実施例１〜３のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末それぞれと、比較例１〜３のＳｍＦｅＮ粉末それぞれについて、ＶＳＭを用いて磁気特性を測定した。測定は室温で行った。また、実施例１〜３のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末それぞれと、比較例１〜３のＳｍＦｅＮ粉末それぞれについて、Ｘ線回折（ＸＲＤ）で結晶構造を調査した。
【００５７】
実施例１〜３の希土類磁石試料それぞれと、比較例１〜３の希土類磁石試料それぞれについて、磁気特性と密度を測定した。磁気特性はＶＳＭを用いて、保磁力（Ｈｃ）と残留磁化（Ｂｒ）を測定した。密度はアルキメデス法により測定した。磁気特性及び密度のいずれも、測定は室温で行った。
【００５８】
図４は、実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末と比較例１のＳｍＦｅＮ粉末のＭ−Ｈ曲線を示す。図４から、磁性粉末が水素を含有しても、磁気特性に大きな差異は認められないことが理解できる。実施例２と比較例２についても、水素の有無によって、磁気特性に大きな差異は認められなかった。また、実施例３と比較例３についても、水素の有無によって、磁気特性に大きな差異は認められなかった。
【００５９】
図５は、実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末と比較例１のＳｍＦｅＮ粉末のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを示す図である。図５から、磁性粉末が水素を含有すると、Ｘ線の強度Ｉのピークが低角側にシフトするものの、Ｔｈ２Ｚｎ１７型の結晶構造を維持したまま、一軸異方性を有していることを理解できる。
【００６０】
実施例１〜３の希土類磁石試料それぞれと、比較例１〜３の希土類磁石試料それぞれについての磁気特性と密度の測定結果を表１に示す。
【００６１】
【表１】
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【００６２】
表１から、磁性粉末が水素を含有することによって、焼結体（希土類磁石）の密度が向上し、その結果、残留磁化（Ｂｒ）が向上することを理解できる。そして、そのことは、バインダー金属を加えた場合も同様であることを理解できる。
【００６３】
これらのことから、本開示の希土類磁石の製造方法の効果を確認できた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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