(57)【要約】      （修正有）【課題】低融点で、破砕性に優れ、かつ、ＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性が良好なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダを提供する。【解決手段】Ｍｇ、Ａｌ及びＺｎからなる群より選ばれる一種以上、２０質量％以上のＬａ及びＣｕ３０質量％以上のＣｕを含有する、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａを用いて、ＳｍＦｅＮ粉末２０とＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａを均一に混合された状態で焼結し、均質なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石６０を得る。その結果、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石６０の磁気特性が向上する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ、Ａｌ、及びＺｎからなる群より選ばれる一種以上、２０質量％以上のＬａ、及び２０質量％以上のＣｕを含有する、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダに関する。特に、本開示は、合金系のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダに関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能希土類磁石としては、Ｓｍ−Ｃｏ系希土類磁石及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石が実用化されているが、近年、これら以外の希土類磁石が検討されている。
【０００３】
例えば、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する希土類磁石（以下、「Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石」ということがある。）が検討されている。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石は、Ｓｍ−Ｆｅ結晶に、Ｎが侵入型で固溶していると考えられている。
【０００４】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石は、例えば、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末（以下、「ＳｍＦｅＮ粉末」ということがある。）を用いて製造される。ＳｍＦｅＮ粉末は、熱によってＮが乖離して分解され易い。そのため、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系希土類磁石は、ＳｍＦｅＮ粉末を樹脂及び／又はゴム等を用いて成形して製造されることが多い。
【０００５】
それ以外のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の製造方法としては、例えば、特許文献１には、ＳｍＦｅＮ粉末とＺｎ粉末を混合して成形し、その成形体を熱処理する製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１５−２０１６２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に開示されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の製造方法においては、ＳｍＦｅＮ粉末のＮが乖離して分解する温度よりも低い温度で、ＳｍＦｅＮ粉末をＺｎ粉末と共に熱処理することによって、Ｚｎ粉末がＳｍＦｅＮ粉末の粒子を結合するバインダの働きをする。
【０００８】
バインダ粉末の粒子が、ＳｍＦｅＮ粉末の粒子よりも細かいと、両者が良好に混合される。このような混合粉末を熱処理（焼結）すると、均質なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石が得られ、磁気特性が向上する。
【０００９】
Ｚｎ粉末は、Ｚｎインゴットを粉砕して得られる。Ｚｎは軟質材料であるため、細かい粒子を有するＺｎ粉末を得ることは容易ではない。特に、ジュークラッシャー、ボールミル、カッターミル、及びジェットミル等の粉砕機を用いて、軟質材料のインゴットから、工業的に多量の微粉末を得ることは容易ではない。
【００１０】
また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダは、上述したように、ＳｍＦｅＮ粉末の分解温度よりも低い融点を有していることが好ましく、さらに、ＳｍＦｅＮ粒子との濡れ性も良好であることが好ましい。
【００１１】
これらのことから、低融点で、破砕性に優れ、かつ、ＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性が良好なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダが期待されている、という課題を、本発明者らは見出した。
【００１２】
本開示は、上記課題を解決するためになされたものである。すなわち、本開示は、低融点で、破砕性に優れ、かつ、ＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性が良好なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記目的を達成すべく、鋭意検討を重ね、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダを完成させた。本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダは、次の態様を含む。
〈１〉Ｍｇ、Ａｌ、及びＺｎからなる群より選ばれる一種以上、２０質量％以上のＬａ、及び２０質量％以上のＣｕを含有する、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ。
【発明の効果】
【００１４】
本開示によれば、低融点で、破砕性に優れ、かつ、ＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性が良好なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダを使用して磁石を製造する工程を示す模式図である。
【図２】図２は、ＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性が良好でないバインダ粉末を混合し、それを焼結している場合の状態を示す模式図である。
【図３】図３は、高融点のバインダ粉末を使用した場合の焼結時の状態を示す模式図である。
【図４】図４は、軟質材料からバインダ粉末を得るときの模式図である。
【図５】図５は、比較例２の試料のＳＥＭ像を示す図である。
【図６】図６は、Ｌａ−Ｃｕ−Ｚｎの三元系状態図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダの実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態は、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダを限定するものではない。
【００１７】
合金系のバインダを使用して、均質なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石を得るためには、ＳｍＦｅＮ粉末とバインダ粉末を均一に混合することが重要である。しかし、ＳｍＦｅＮ粉末とバインダ粉末を均一に混合しても、ＳｍＦｅＮ粉末とバインダ粉末の融液の濡れ性が良好でないと、均一なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石を得ることはできない。
【００１８】
図２は、ＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性が良好でないバインダ粉末を混合し、それを焼結している場合の状態を示す模式図である。ＳｍＦｅＮ粉末２０とバインダ粉末９０ａを混合する。ＳｍＦｅＮ粉末２０よりも、バインダ粉末９０ａの方が細かければ、混合粉末５０は均一である。しかし、焼結時に、ＳｍＦｅＮ粉末２０とバインダ融液９０ｃの濡れ性が良好でないと、ＳｍＦｅＮ粉末２０が集合し、その集合体の外側にバインダ融液９０ｃが排出される。このような状態で焼結を行っても、均質なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石は得られない。
【００１９】
また、バインダ粉末９０ａは低融点であることが重要である。混合粉末５０は、ＳｍＦｅＮ粉末２０のＮが乖離して分解する温度（以下、「分解温度」ということがある。）よりも低い温度で液相焼結する。図３は、高融点のバインダ粉末を使用した場合の焼結時の状態を示す模式図である。バインダ粉末９０ａの融点が、分解温度よりも高いと、図３に示したように、バインダ粉末９０ａが固相のままで、液相焼結することができない。
【００２０】
Ｚｎ及びＳｎ等の低融点金属及びその合金は、延展性の高い軟質材料であることが多い。軟質材料を機械粉砕しようとしても、塑性変形及び/又は凝集等が発生するため、軟質材料の破砕性は良好でない。図４は、軟質材料からバインダ粉末を得るときの模式図である。軟質材料９０を粉砕しても、粗大な粒子を有するバインダ粉末９０ａしか得られない。粗大な粒子の粒径は、６０〜１００μｍ程度である。これよりも細かいバインダ粉末９０ａを得ようとすると、バインダ粉末９０ａの粒子が潰れてしまう。
【００２１】
これらのことから、バインダ粉末は、低融点で、破砕性に優れ、かつ、ＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性が良好であることが必要である。このようなバインダ粉末としては、Ｌａ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金、Ｌａ−Ｃｕ−Ａｌ系合金、及びＬａ−Ｃｕ−Ｚｎ合金から選ばれる合金を含むインゴットを粉砕したバインダ粉末が有望であることを本発明者らは知見した。そして、このようなバインダ粉末を使用すると、均質なＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石が得られ、そのような磁石は、磁気特性に優れていることを、本発明者らは知見した。
【００２２】
図１は、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダを使用して磁石を製造する工程を示す模式図である。原料合金１０を粉砕して、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａを得る。本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａは破砕性に優れる。そのため、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａは、ＳｍＦｅＮ粉末２０よりも細かくすることができる。そのため、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａとＳｍＦｅＮ粉末２０を混合すると、均一な混合粉末５０が得られる。そして、混合粉末５０を焼結すると、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａが溶融する。本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａの融液は、ＳｍＦｅＮ粉末２０との濡れ性が良好であるため、焼結中に、ＳｍＦｅＮ粉末２０の粒子間に、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａの融液が存在し続ける。このようにして得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石６０においては、ＳｍＦｅＮ粉末２０に由来する磁性粒子は、結合部１０ｂが包囲して磁性粒子を結合する。また、本開示のバインダは非磁性であるため、結合部１０ｂは非磁性である。そのため、結合部１０ｂによって、ＳｍＦｅＮ粉末２０に由来する磁性粒子それぞれが磁気分断され、保磁力が向上する。
【００２３】
これまで述べてきた知見等によって完成された、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダの構成要件を、次に説明する。
【００２４】
《Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ》
本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ（以下、「本開示のバインダ」ということがある。）は、Ｍｇ、Ａｌ、及びＺｎからなる群より選ばれる一種以上、２０質量％以上のＬａ、及び２０質量％以上のＣｕを含有する、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ。
【００２５】
本開示のバインダは、Ａｌ、及びＺｎからなる群より選ばれる一種以上の元素、並びにＬａ及びＣｕが合金を形成する。本開示のバインダは、バインダとしての機能、及び本開示のバインダを用いて得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の磁気特性に悪影響を及ぼさない含有量範囲で、これらの元素以外の元素を含有してもよい。また、本開示のバインダが、不可避的不純物を含有してよいことは、もちろんである。不可避的不純物とは、本開示のバインダの原材料に含まれる不純物元素、あるいは、製造工程で混入してしまう不純物元素等、その含有を回避することが避けられない、あるいは、回避するためには著しい製造コストの上昇を招くような不純物元素のことをいう。
【００２６】
以下、本開示のバインダの構成元素ごとに説明する。
【００２７】
〈Ｍｇ、Ａｌ、及びＺｎからなる群より選ばれる一種以上〉
本開示のバインダは、Ｍｇ、Ａｌ、及びＺｎからなる群より選ばれる一種以上を含有する。これらの金属は、比較的低融点ではあるが、軟質材料であり、その延展性のために、破砕性に劣る。そこで、これらの金属に、Ｌａ及びＣｕを加えて、破砕性を向上させる。
【００２８】
本開示のバインダは、Ｍｇ、Ａｌ、及びＺｎを組み合わせて含有することもできるが、これらから選ばれる一種を含有することが好ましい。Ｍｇ、Ａｌ、及びＺｎからなる群より選ばれる一種以上の元素の含有量は、３質量％以上、５質量％以上、１０質量％以上であってよく、５０質量％以下、４０質量％以下、３５質量％以下、３０質量％以下、２５質量％以下、又は２０質量％以下であってよい。Ｍｇ、Ａｌ、及びＺｎを組み合わせて含有する場合には、これらの合計が、上述した範囲であってよい。
【００２９】
〈Ｌａ〉
本開示のバインダは、Ｌａを２０質量％以上含有する。Ｌａを含有することによって、破砕性を向上させる。また、Ｌａによって、他の構成元素との組み合わせで、本開示のバインダの融液とＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性を確保する。これらの観点からは、Ｌａの含有量の含有量は、２５質量％以上、３０質量％以上、３５質量％以上、又は４０質量％以上であってもよい。一方、Ｌａの含有量が過剰であると、本開示のバインダの融点が高くなる。この観点からは、Ｌａの含有量は、６０質量％以下、５５質量％以下、５０質量％以下、又は４５質量％以下であってよい。
【００３０】
〈Ｃｕ〉
本開示のバインダは、Ｃｕを２０質量％以上含有する。Ｃｕを含有することによって、破砕性を向上させる。また、Ｃｕによって、他の構成元素との組み合わせで、本開示のバインダの融液とＳｍＦｅＮ粉末との濡れ性を確保する。これらの観点からは、Ｃｕの含有量の含有量は、２５質量％以上、３０質量％以上、又は３５質量％以上であってもよい。一方、Ｃｕの含有量が過剰であると、本開示のバインダの融点が高くなる。この観点からは、Ｃｕの含有量は、６０質量％以下、５５質量％以下、５０質量％以下、又は４５質量％以下であってよい。
【００３１】
本開示のバインダの融点は、本開示のバインダを用いて製造したＳｍ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の使用温度より高い必要がある。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の使用温度は２００℃未満である。また、本開示のバインダにおいては、図１に示したように、本開示のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ１０ａとＳｍＦｅＮ粉末２０の混合粉末が、ＳｍＦｅＮ粉末２０の分解温度以下で液相焼結に供される。そのため、本開示のバインダの融点は、ＳｍＦｅＮ粉末２０の分解温度よりも低い必要がある。ＳｍＦｅＮ粉末２０の分解温度は、概ね６００℃である。本開示のバインダの組成は、上述の範囲内で、本開示のバインダの融点が２００〜５００℃になるように決定される。本開示のバインダの融点は、２５０℃以上、３００℃以上、又は３５０℃以上であってもよく、４７０℃以下、４５０℃以下、４２０℃以下、又は４００℃以下であってもよい。
【００３２】
〈形態〉
本開示のバインダの形態は、典型的には粉末であるが、これに限られない。バルク、薄帯、及び薄片等であってもよい。
【００３３】
本開示のバインダの形態が粉末である場合、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の製造を考慮して、本開示のバインダの粒径を任意に選択することができる。典型的には、粒径は、１ｎｍ以上、５ｎｍ以上、１０nm以上、５０ｎｍ以上、１００ｎｍ以上、３００ｎｍ以上、５００ｎｍ以上、７００ｎｍ以上、１μｍ以上、２μｍ以上、又は３μｍ以上であってよく、５０μｍ以下、４０μｍ以下、３０μｍ以下、２０μｍ以下、１０μｍ以下、又は５μｍ以下であってよい。なお、本明細書で、特に断りがない限り、粒径は、投影面積円相当径を意味し、粒径が範囲で記載されている場合には、すべての粒子の８０％以上がその範囲内に分布しているものとする。
【００３４】
〈使用〉
本開示のバインダは、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の製造に使用することができる。本開示のバインダは、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の磁性相を含むＳｍＦｅＮ粉末に対して、特に制限なく使用することができる。
【００３５】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の磁性相に特に制限はない。磁性相は、典型的にはＴｈ２Ｚｎ１７型の結晶構造を有しており、Ｔｈ２Ｎｉ１７型及び／又はＴｂＣｕ７型等の結晶構造を有していてもよい。
【００３６】
磁性相は、例えば、（Ｓｍ（１−ｉ）Ｒ１ｉ）２（Ｆｅ（１−ｊ）Ｃｏｊ）１７Ｎｈを含んでいてよい。ここで、ｈは、１．５以上が好ましく、２．０以上がより好ましく、２．５以上がより一層好ましい。一方、ｈは、４．５以下が好ましく、４．０以下がより好ましく、３．５以下がより一層好ましい。また、ｉは、０以上、０．１０以上、又は０．２０以上であってよく、０．５０以下、０．４０以下、又は０．３０以下であってよい。そして、ｊは、０以上、０．１０以上、又は０．２０以上であってよく、０．５２以下、０．４０以下、又は０．３０以下であってよい。
【００３７】
Ｒ１及びＣｏは、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の磁性相で、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮ以外で含有していてもよい元素である。Ｒ１は、Ｓｍ以外の希土類元素並びにＹ及びＺｒから選ばれる１種以上である。本明細書で、希土類元素とは、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕである。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の磁性相のＦｅの一部は、Ｃｏで置換されていてもよい。そして、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の磁性相は、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ｒｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｂ、Ｎｉ、及びＣから選ばれる１種以上並びに不可避的不純物元素を少量含有していてもよい。
【００３８】
本開示のバインダは、ＳｍＦｅＮ粉末のほかに、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の特定の特性、例えば、耐食性等を向上させる物質等とも併せて使用することができる。
【００３９】
また、本開示のバインダは、ＳｍＦｅＮ粉末と混合して圧粉し、その圧粉体を無加圧又は加圧焼結して使用することができるが、これに限られない。例えば、本開示のバインダとＳｍＦｅＮ粉末とを混合し、その混合粉末を圧粉せずに熱処理してもよい。
【００４０】
本開示のバインダとＳｍＦｅＮ粉末を混合して、その混合粉末に磁場を印加しながら圧粉して圧粉体を得てもよい。
【００４１】
本開示のバインダを用いて得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石は、
Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有し、少なくとも一部がＴｈ２Ｚｎ１７型又はＴｈ２Ｎｉ１７型の結晶構造を有する磁性相、及び
前記主相の周囲に存在し、本開示のバインダの組成を有する結合相、
を有する。
【００４２】
本開示のバインダを用いたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の製造方法は、
Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有し、少なくとも一部がＴｈ２Ｚｎ１７型又はＴｈ２Ｎｉ１７型の結晶構造を有する主相を含む磁性粉末と、本開示のバインダ粉末とを混合して混合粉末を得ること、
前記混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得ること、
前記圧粉体を、前記バインダ粉末の融点以上、前記磁性相の分解温度未満で焼結すること、
を含む。
【００４３】
焼結温度は、２５０℃以上、３００℃以上、３５０℃以上、又は４００℃以上であってよく、５００℃以下、４９０℃以下、又は４８０℃以下であってよい。また、焼結圧力は、３０ＭＰａ以上、５０ＭＰａ以上、１００ＭＰａ以上、２００ＭＰａ以上、又は４００ＭＰａ以上であってよく、２ＧＰａ以下、１．５ＧＰａ以下、１．０ＧＰａ以下、又は７００ＭＰａ以下であってよい。焼結は、不活性ガス雰囲気中又は真空中で行うことが好ましい。不活性ガス雰囲気には、窒素ガス雰囲気を含む。
【００４４】
前記圧縮成形は、磁場中で行ってもよい。印加する磁場は、例えば、０．３Ｔ以上、０．５Ｔ以上、又は１．０Ｔ以上であってよく、５．０Ｔ以下、４．０Ｔ以下、又は３．０Ｔ以下であってよい。
【００４５】
本開示のバインダの配合量については、磁性粉末の粒子同士の結合力確保の観点から、磁性粉末の質量を１としたとき、バインダ粉末の質量は、０．０３以上、０．０５以上、０．１以上、０．２以上、０．４以上、０．８以上、又は１．０以上であってよい。得られる磁石の磁化の低下を抑制する観点からは、磁性粉末の質量を１としたとき、バインダ粉末の質量は、２．４以下、２．２以下、２．０以下、１．８以下、１．６以下、１．４以下、又は１．２以下であってよい。結合力と磁化の低下抑制とのバランスを考慮すると、磁性粉末の質量を１としたとき、バインダ粉末の質量は、０．０３以上、０．０５以上、又は０．１０以上であってよく、０．２０以下、０．１６以下、又は０．１２以下であってよい。
【００４６】
《本開示のバインダ製造方法》
本開示のバインダの製造方法は、得られるバインダの組成が上述の範囲になれば、特に制限はない。原料を溶解して凝固させる方法が典型的である。このほかに、原料粉末を混合して融点以下で加熱する焼結法、金属イオンを含む水溶液を使用した化学的方法、及びメカニカルアロイング等が挙げられる。
【００４７】
原材料の溶解方法に、特に制限はなく、例えば、アーク溶解及び誘導加熱溶解等が挙げられる。原材料、溶湯、及び凝固後のインゴットの酸化を防止するため、真空又は不活性ガス中で、原材料の溶解及び凝固を行うことが好ましい。
【００４８】
凝固後のインゴットは、粉砕されることが好ましい。粉砕には、乳鉢のほか、工業用の粉砕機を使用することができる。粉砕機としては、例えば、ジュークラッシャー、ボールミル、カッターミル、及びジェットミル等が挙げられる。
【実施例】
【００４９】
以下、本開示のバインダを実施例及び比較例により、さらに具体的に説明する。なお、本開示のバインダは、以下の実施例で用いた条件に限定されるものではない。
【００５０】
《試料の準備》
表１に示す組成になるように原材料を秤量及び配合して、それを溶解及び凝固させてインゴットを得た。そして、インゴットを粉砕して、バインダとした。
【００５１】
ＳｍＦｅＮ粉末とバインダ粉末とを、表１に示す質量比で配合し、それらを混合して、混合粉末を得る。混合粉末を超硬製の金型に装入して、圧粉及び焼結した。焼結はアルゴン雰囲気で行った。焼結温度は、２５０〜４７５℃とした。焼結圧力は５０ＭＰａとした。焼結対象物の温度が焼結温度に達してから、焼結対象物を加圧した。焼結の終了後、金型から焼結体を取り出し、実施例１〜３及び比較例１〜２の試料とした。
【００５２】
《評価》
バインダの破砕性については、乳鉢を用いてインゴットを粉砕して評価した。粉末状に粉砕できた場合を「良好」、インゴットが潰れる等で、粉末状に粉砕できなかった場合を「不良」とした。
【００５３】
バインダ融液の濡れ性については、各試料を切断して評価した。問題なく切断できた場合を「良好」、ＳｍＦｅＮ粉末の粒子が切断によって脱落した場合を「不良」とした。焼結磁石においては、実用的には、焼結体をワイヤカットして所望の寸法を有する磁石を得る。そのため、ワイヤカット時に焼結体が崩壊しないことが望まれていることを考慮して、バインダ融液の濡れ性の評価方法を決定した。
【００５４】
また、各試料について、パルス励磁型磁気特性測定装置（ＴＰＭ）を用いて、磁気特性を評価した。測定は室温で行った。さらに、比較例２の試料については切断面をＳＥＭ観察した。
【００５５】
結果を表１に示す。表１には、ＳｍＦｅＮ粉末とバインダ粉末の配合比、焼結温度、及び焼結圧力を併記した。また、図６は、比較例２の試料のＳＥＭ像を示す。また、参考までに、図６に、Ｌａ−Ｃｕ−Ｚｎの三元系状態図を示す。図６は、状態図計算ソフトであるＴｈｅｒｍｏ−Ｃａｌｃ（登録商標）で作成したものある。
【００５６】
【表１】
2020053435.tif 000003
【００５７】
表１から、実施例１〜３のバインダにおいては、粉砕性が良好であることを確認できた。このことから、実施例１〜３のバインダにおいては、粉砕機を用いて工業的に大量にバインダインゴットを粉砕できると考えられる。また、実施例１〜３の試料においては、ＳｍＦｅＮ粉末の分解温度以下で焼結ができており、ＳｍＦｅＮ粉末とバインダ粉末の融液との濡れ性が良好であることも確認できた。なお、図６の星印で示したように、実施例１のバインダの融点は、ＳｍＦｅＮ粉末の分解温度以下になっていることが理解できる。
【００５８】
これに対し、比較例１〜２のバインダにおいては、粉砕性が良好ではない。また、比較例２の試料では、ＳｍＦｅＮ粉末の分解温度以下で焼結されてはいるものの、ＳｍＦｅＮ粉末とバインダ粉末の融液との濡れ性が良好ではない。そして、図５から、比較例２の試料８０においては、ＳｍＦｅＮ粒子８２とバインダ粒子８４が濡れておらず、均質な組織が得られていない。また、表１から、比較例２の試料の磁気特性は良好ではない。これに対し、実施例１〜３の試料においては、表１から、磁気特性が良好であり、濡れ性が良好であることが確認できるため、これらの試料の組織は均質であると考えられる。
【００５９】
これらの結果から、本開示のバインダの効果を確認できた。
【符号の説明】
【００６０】
１０    原料合金
１０ａ    Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用バインダ
１０ｂ    結合部
２０    ＳｍＦｅＮ粉末
５０    混合粉末
６０    Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石
８０    試料
８２    ＳｍＦｅＮ粒子
８４    バインダ粒子
９０ａ    バインダ粉末
９０ｃ    バインダ融液
【図１】
2020053435.tif 000004
【図２】
2020053435.tif 000005
【図３】
2020053435.tif 000006
【図４】
2020053435.tif 000007
【図５】
2020053435.tif 000008
【図６】
2020053435.tif 000009