(57)【要約】      （修正有）【課題】ＣＶＤ装置から排出された排出ガスからヘリウムガスを選択的に回収し、ＣＶＤ装置へ、そのヘリウムガスをリサイクルガスとして供給することができる、へリウム回収精製システムを提供する。【解決手段】へリウム回収精製システムは、被処理ガスを所定圧力値まで圧縮するコンプレッサー２０と、コンプレッサー２０で圧縮された被処理ガスから水分を排出する水分排出部３０と、水分排出部３０の下流に配置され、さらに少なくとも水分を除去するための吸着部４０と、少なくとも無機系分離膜を複数有し、吸着部４０で水分除去処理された被処理ガスを、高純度ヘリウムガスを含む透過ガスと非透過ガスに分離する分離膜モジュール６０を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともヘリウムと水分を含む被処理ガスを、所定圧力値（あるい過飽和状態）まで圧縮するコンプレッサー（２０）と、
前記コンプレッサーで圧縮された被処理ガス（圧縮ガス）から水分を排出する水分排出部（３０）と、
前記水分排出部（３０）の下流に配置される、さらに少なくとも水分を除去するための吸着部（４０）と、
少なくとも無機系分離膜を複数有し、前記吸着部（３０）で水分除去処理された被処理ガスから、高純度ヘリウムガスを含む透過ガスと、非透過ガスに分離する、分離膜モジュールと、を備える、へリウム回収精製システム。
【請求項２】
前記分離膜モジュールで分離処理された被処理ガス（透過ガスの集合）から、少なくとも窒素を化学反応で除去するリアクター（９０）を備える、請求項１に記載のへリウム回収精製システム。
【請求項３】
前記コンプレッサー（２０）より上流側に配置される、被処理ガス中のヘリウムの体積濃度を測定するヘリウムガス濃度検知部（１０）と、
前記ヘリウムガス濃度検知部（１０）で測定された濃度が閾値以上の場合に、下流側の前記コンプレッサーへ被処理ガスを送り、および、前記ヘリウムガス濃度検知部（１０）で測定された濃度が閾値未満の場合に、下流側の前記コンプレッサーへ被処理ガスを送らないように排出するための第一ガス流路切替部を、さらに備える、請求項１または２に記載のへリウム回収精製システム。
【請求項４】
前記コンプレッサー（２０）より上流側に配置される、被処理ガス中の窒素ガスの体積濃度を測定する窒素ガス濃度検知部と、
前記窒素ガス濃度検知部で測定された濃度が閾値未満の場合に、下流側の前記コンプレッサーへ被処理ガスを送り、および、前記窒素ガス濃度検知部で測定された濃度が閾値以上の場合に、下流側の前記コンプレッサーへ被処理ガスを送らないように排出するための第一ガス流路切替部を、さらに備える、請求項１または２に記載のへリウム回収精製システム。
【請求項５】
前記吸着部と前記分離膜モジュールとの間に配置される、被処理ガス中の水分を測定する水分測定部（５０）と、
前記水分測定部（５０）で測定された水分濃度が閾値以下の場合に、下流側の前記分離膜モジュールへ被処理ガスを送り、および、前記水分測定部（５０）で測定された水分濃度が閾値を超える場合に、下流側の前記分離膜モジュールへ被処理ガスを送らないように排出するための第二ガス流路切替部を、さらに備える、請求項１から４のいずれか１項に記載のへリウム回収精製システム。
【請求項６】
少なくとも前記コンプレッサーより上流側に配置される、被処理ガスから、少なくとも窒素を化学反応で除去する上流側リアクター（９５）と、または、
少なくとも前記コンプレッサーより上流側に配置される、被処理ガスから、窒素ガスを他成分ガスよりも高濃度に透過性させる窒素高透過性膜モジュールと、
を備える、請求項１から５のいずれか１項に記載のへリウム回収精製システム。
【請求項７】
前記吸着部の下流側あるいは前記分離膜モジュールの上流側に、または前記分離膜モジュール内であって前記分離膜ユニットの上流側に配置される、被処理ガスから、窒素ガスを他成分ガスよりも高濃度に透過性させる窒素高透過性膜モジュールを、さらに備える、請求項１から６のいずれか１項に記載のへリウム回収精製システム。
【請求項８】
１または２以上の半導体製造装置と、
前記半導体製造装置から導出された排ガスを被処理ガスとして、ヘリウムを回収する、請求項１から７のいずれか１項に記載のへリウム回収精製システムと、を備える、ヘリウムのリサイクル可能なヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
へリウム回収精製システムに関し、特に、半導体製造工程（例えば、ＣＶＤ装置など）から排出された排出ガスからヘリウムガスを選択的に回収するシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ヘリウムガスは資源的に希少であり、回収精製しリサイクルすると有効である。Ｈｅ精製の手段のひとつとしてＨｅ分離膜を利用した精製法があげられる。分離膜を利用し、効率のよいガス精製を行うには水分の除去プロセスが必須となる。その他低温分離を利用した精製方法もあるが、対象流体を冷却するためには多大なエネルギーが必要となり効率が悪い。
【０００３】
特許文献１は、ヘリウムガス分離材を開示している。ヘリウムガス分離材は、基部と、基部と接合されたガス分離部とを含み、前記基部は、連通孔の平均径が５０ｎｍ〜１，０００ｎｍのα−アルミナ多孔質体からなり、前記ガス分離部は、Ｎｉ元素を含むγ−アルミナ多孔質部と、前記Ｎｉ元素を含むγ−アルミナ多孔質部における連通孔の内壁に配されたシリカ膜部とを有し、前記シリカ膜部により包囲形成される細孔の平均径は０．２７ｎｍ〜０．６０ｎｍである。このヘリウムガス分離材をゲージ圧が０．９〜１２ＭＰａの範囲の圧力条件にて用いることで、ヘリウムガスを含む混合ガスからヘリウムガスと他のガスとを分離する。シリカ膜部により、ヘリウムガスは、二酸化炭素ガス、窒素ガス等の、ヘリウムより分子径の大きなガスよりも、優先的に透過する。特許文献１の実施例を参照すると、透過した後の透過側のヘリウムガス濃度（最大８．１５％）は、分離材を透過する前の非透過側のヘリウム濃度（最小０．５２％）の４倍から１５倍程度であることが示されている。
【０００４】
特許文献２は、冷却材として使用された後のヘリウムのリサイクルのために、窒素、アルゴンおよび酸素を合計で１０容量％以上含む混合ガスからヘリウムを精製する装置を開示する。この装置は、ガス圧縮機と、水素供給によって不純物酸素ガスから水分を生成する反応手段と、この反応手段によって生成した水分を除去するための脱湿手段と、分離膜により酸素以外の不純物を除去する膜分離手段を備える。脱湿手段としてはＴＳＡ法（熱変動吸着法）、あるいはＰＳＡ法（圧力変動吸着法）である。膜分離の手段として、ガス分離膜モジュールでヘリウムからアルゴンと窒素を除去し、ヘリウムを回収率８０％以上で回収する。分離膜モジュールは中空糸状の分離膜を有し、分離膜は、ポリイミド、ポリスルホン、酢酸セルロース等の高分子材料で構成される。また、特許文献２の実施例では、分離対象となる回収リサイクルガス（混合ガス）は、ヘリウムが３０％程度と高い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第６１１８８００号公報
【特許文献２】特許第４０５８２７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１では、無機系分離膜によるヘリウムガスの分離について記載しているものの、分離対象の混合ガスの前処理については何ら開示されていない。
また、特許文献２の場合には、圧縮機や、脱湿手段としてはＴＳＡ法（熱変動吸着法）、あるいはＰＳＡ法（圧力変動吸着法）であり、装置構成が大規模かつ複雑な制御プロセスとなっている。また、分離膜が高分子材料で構成されているため、経時的な精度低下が懸念される。
また、一般的な吸着材による水分除去方法を採用すると、水分を吸着することにより吸着材の吸着能力が低下するため、吸着能力を再生するための処理が必要となる。
【０００７】
上記実情を鑑みて、本発明者等は鋭意研究を重ねたことで、半導体製造装置から排出された排ガスからヘリウムガスを回収精製するシステムを創作するに至った。
この排ガスには、例えば、平均濃度が０．０５％〜０．５％（好ましくは最大濃度が０．５％未満）のヘリウムガスと、９０％以上の窒素と、１０％未満の不純物（水、一酸化炭素、二酸化炭素、その他）が含まれている。
本発明の目的は、半導体製造装置から排出される、平均濃度が０．０５％〜０．５％（好ましくは最大濃度が０．５％未満）のヘリウムガス含有の排ガスから、ヘリウムガスを回収精製することができる、へリウム回収精製システムを提供する。
また、本発明の目的は、ＣＶＤ装置から排出された排出ガスからヘリウムガスを選択的に回収し、ＣＶＤ装置へ、そのヘリウムガスをリサイクルガスとして供給することができる、へリウム回収精製システムを提供する。
また、本発明の目的は、濃度が０．１〜０．５％（好ましくは最大濃度が０．５％未満）のヘリウムガスと、９０％以上の窒素、１０％未満の不純物（水、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、酸素、その他）が含まれる混合ガスから、ヘリウムガスを回収精製することができる、へリウム回収精製システムを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のへリウム回収精製システムは、
少なくともヘリウムと水分を含む被処理ガスを、所定圧力値（あるい過飽和状態）まで圧縮するコンプレッサー（２０）と、
前記コンプレッサーで圧縮された被処理ガス（圧縮ガス）から水分を排出する水分排出部（３０）と、
前記水分排出部（３０）の下流に配置される、さらに少なくとも水分を除去するための吸着部（４０）と、
少なくとも無機系分離膜を複数有し、前記吸着部（３０）で水分除去処理された被処理ガスから、高純度ヘリウムガスを含む透過ガスと、非透過ガスに分離する、分離膜モジュールと、を備える。
へリウム回収精製システムは、被処理ガスが送られるメイン経路（Ｌ１）を備え、各構成要素がこの経路上に配置されていてもよい。
被処理ガスは、例えば、体積濃度が、０．５％未満のヘリウムと、９０％以上の窒素と、１０％未満の少なくとも水を含む不純物とを含有する。被処理ガスは、例えば、排ガス、混合ガスなどでもよい。
高純度ヘリウムガスを含む透過ガス（透過ガスの集合でもよい）は、例えば、体積濃度が、８０％以上のヘリウムと、５％未満の窒素と、１％未満の不純物とからなる。
非透過ガス（非透過ガスの集合でもよい）は、系外へ排出されてもよく、循環ガスとして分離膜へ供給されてもよい。
【０００９】
上記構成において、分離膜モジュールから分離される被処理ガス（透過ガスの集合）中のヘリウムガスの体積濃度が８５％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９８％以上であることが好ましい。また、分離膜モジュールから分離される被処理ガス（透過ガスの集合）中の窒素ガスの体積濃度が２％以下、好ましくは１％以下が好ましい。また、分離膜モジュールから分離される被処理ガス（透過ガスの集合）中の不純物の体積濃度が２００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下が好ましい。
また、本発明において、ヘリウム回収率は、７０％以上、好ましくは８０％以上、より好ましくは９０％以上が可能である。ごく微量のヘリウムガス含有の被処理ガスを排気することなく、全量精製回収することで、９０％以上の回収率が可能である。
【００１０】
前記分離膜モジュールを構成する分離膜は、無機系の分離膜でのみ構成されていてもよく、無機系と有機系とを有して分離膜ユニットを構成していてもよい。
分離膜モジュールまたは分離膜ユニットは、分離膜が１つまたは複数で構成されていてもよい。複数の場合に、異なる種類の分離膜でもよく、同じ種類の分離膜でもよい。
分離膜ユニットが複数の分離膜で構成されている場合に、分離膜が並列配置、直列配置、循環配置、並列でかつ一列が多段（直列配置、循環配置）に配置されていてもよい。循環配置には、例えば、１段循環方式、２段循環方式、連続膜塔方式が挙げられる。連続した多段配置には、例えばカスケード方式、単純直列方式、クリスマス方式などが挙げられる。
また、前記分離膜モジュールは、無機系の分離膜でのみ構成された無機系分離膜ユニットが多段（直列）に配置されていてもよい。
また、有機系の分離膜でのみ構成された有機系分離膜ユニットと、無機系の分離膜でのみ構成された無機系分離膜ユニットとが直列／または並列に配置されていてもよく、いずれか一方または両方が多段に配置されていてもよい。
分離膜ユニットまたは分離膜ユニットの一部を構成する分離膜を通過した透過ガスおよび／または非透過ガスが、同じあるいは別の分離膜ユニットまたは分離膜ユニットの一部を構成する分離膜に送られ分離処理されてもよい。
【００１１】
また、各分離膜において、供給ガスと透過・非透過ガスの分離膜面に対するフロー構造としては、例えば、並流プラグフロー、交流プラグフロー、十字流プラグフローなどが挙げられる。
フロー構造が同種のみ、または異種のフロー構造の組み合わせであってもよい。
【００１２】
また、前記分離膜モジュールまたは分離膜ユニットは、その筐体内部に二段式あるいは複数段式の同種分離膜または異類分離膜が配置された構成であってもよい（例えば、図２Ｅ参照）。
【００１３】
前記分離膜は、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素、酸素などよりもヘリウムガスを透過する分離膜が好ましい。
前記分離膜の構造状として、例えば、高分子膜の非多孔質膜、無機膜の多孔質膜などが挙げられる。
前記分離膜の形状として、例えば、中空糸、平膜、スパイラル、チューブ、プリーツなどが挙げられる。
多孔質膜の分離メカニズムとしては、例えば、クヌーセン拡散分離、表面拡散およびクヌーセン拡散分離、毛管凝縮分離、分子ふるい作用分離が挙げられる。
高分子膜の非多孔質膜の分離メカニズムは、透過側と非透過側の分圧差を推進力とし、高分子膜へのガス分子の溶解と膜中拡散と脱溶解の過程によって高分子膜を透過する。
【００１４】
前記分離膜は、例えば、有機膜（高分子膜）、無機膜が例示される。本発明では主に無機膜を用いる構成が好ましい。
有機膜の材料としては、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、４フッ化エチレン（ＰＴＦＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、酢酸セルロース（ＣＡ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、芳香族ポリイミドなどのポリイミド（ＰＩ）、ポリスルホン（ＰＳ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、シリコンなどが挙げられる。
無機膜の材料としては、例えば、酸化アルミニウム（アルミナ  Ａｌ２Ｏ３）、酸化ジルコニウム（ジルコニア  ＺｒＯ２）、酸化チタン（チタニア  ＴｉＯ２）、ステンレス（ＳＵＳ）やガラス（ＳＰＧ）などが挙げられる。
無機膜として、セラミック、モノキュラーシーブス、Ｎｉを含むγ−アルミナ多孔質（ＷＯ２０１４／００７１４０参照）を用いて作製されていてもよい。
【００１５】
非多孔質および多孔質の分離膜の膜分離特性として、分離係数（Ｈｅ／他成分）が２以上、４以上、８以上、１０以上が好ましい。
分離係数αは、以下式で示される。
αｉｊ＝（Ｃｐｉ／Ｃｆｉ）／（Ｃｐｊ／Ｃｆｊ）＝（Ｃｐｉ／Ｃｐｊ）／（Ｃｆｉ／Ｃｆｊ）      
ここで、ｉはヘリウム、ｊは他成分、ｆは供給側、ｐは透過側、Ｃは濃度（モル濃度、モル分率、質量濃度、質量分率、ガス分圧など）である。
供給透過圧力比（供給側ガス圧力／透過側ガス圧力）が、２以上、好ましくは３以上、より好ましくは４以上、さらに好ましくは５以上、特に好ましくは６以上である。
吸着部で処理された後で、分離膜モジュール（分離膜）に供給される被処理ガス（供給ガス）の単位時間あたりの流量が１［ｍ３／ｈ］であるときに、１の分離膜あたりで単位時間あたりの透過流束（膜単位面積当たりの透過流量）が、例えば、０．００２〜０．３［ｍ３／ｈ・ｍ２］の範囲であり、連続多段配置、循環配置の位置に応じて透過流速が変動してもよく、各分離膜の上流に配置された昇圧装置で、供給ガス（透過ガスまたは非透過ガス）の圧力を所定値（一定値あるいはそれぞれの特定値）に昇圧する構成であってもよい。
【００１６】
多孔質の分離膜の細孔径（最小、最大、平均径など）を、ヘリウムの分子径よりも大きく、かつ窒素および／または他の不純物（ＣＯ、ＣＯ２）の分子径よりも小さくすることが好ましい。これにより、ヘリウムは分離膜を透過し、それよりも分子径の大きい物質は分離膜を透過しない構成でもよい。
また、細孔径が、分子サイズに近づくと、細孔壁面に吸着したガス分子の拡散（表面拡散流）によって透過が行われる構成でもよい。
供給透過圧力比（供給側ガス圧力／透過側ガス圧力）の設定、透過流量の設定および／または透過速度（流速）に応じて、分離膜の細孔径を設定してもよい。例えば、分離膜の細孔径を、ヘリウムの分子径よりも大きく、かつ窒素および／または他の不純物（ＣＯ、ＣＯ２）の分子径よりも大きく設定し、供給側圧力および／または透過速度（流速）を所定範囲内に設定することで、ヘリウムを選択的により透過させ、それ以外を透過させにくくするようにしてもよい。
最終的な透過ガスのヘリウム濃度に応じて、被処理ガスを分離膜に透過させる場合の各種条件を設定してもよい。供給側圧力、透過側圧力、流速、流量、分離膜の膜厚み、膜面積、透過流束（膜単位面積当たりの透過流量）を設定できる。
ガス分子のＫｉｎｅｔｉｃ径は以下が挙げられる。ヘリウムを無機系分離膜の分子ふるいメカニズムで分離させるときに、Ｋｉｎｅｔｉｃ径の近い、Ｈ２Ｏを予め除去することが好ましく、そのため本願発明では水分除去を上流側で行っている。
Ｈｅ：０．２６ｎｍ
Ｈ２Ｏ：０．２６５ｎｍ
Ｈ２：０．２８９ｎｍ
ＣＯ２：０．３３ｎｍ
０２：０．３４６ｎｍ
Ｎ２：０．３６４ｎｍ
ＣＨ４：０．３８ｎｍ
【００１７】
多孔質の分離膜の細孔径は、例えば、ガス透過法、パームポロメトリー法、ＢＥＴ法、水銀圧入法、非水銀低圧測定式（西華デジタルイメージ株式会社製  ナノパームポロメーター）などで測定できる。
【００１８】
本発明で回収精製された高純度のヘリウムガスの体積濃度が９９．５％以上、好ましくは９９．７％以上、より好ましくは９９．９％以上であって、半導体製造装置のリサイクル装置へ提供してもよく、小型あるいは大型ボンベに貯蔵されてもよい。
【００１９】
半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）から排出される排ガスには、ヘリウム、不純物、不活性ガス、その他の希ガスなどが含まれていてもよい。
半導体製造装置（例えば、エキシマレーザ発振装置）から排出される排ガスには、ネオン、クリプトン、アルゴン、キセノン、ハロゲン、ネオン、ヘリウム、不純物、その他の希ガス、レーザガス（レーザ励起用希ガス、ハロゲン、バッファガスなど）などが含まれていてもよい。
排ガスには、半導体製造装置から排出された後で、５０％以上、好ましくは６０％以上の窒素ガスなどの不活性ガスが混合されてもよい。
被処理ガス（特に排ガス）中の「不純物」は、例えば、窒素、水素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、水、ＣＨ４などが挙げられるが、これらの内の全てが含有されていなくてもよい。
水素は、例えば、高分子膜、パラジウム合金系膜などの水素高透過性分離膜モジュールで選択的に除去してもよい。水素高透過性分離膜モジュールは、上記分離膜モジュール（ヘリウム高透過性分離膜モジュール）の前段あるいは後段、またはリアクターの前段または後段に配置されてもよい。
酸素は、例えば、酸素除去装置で選択的に除去してもよい。上記分離膜モジュール（ヘリウム高透過性分離膜モジュール）の前段あるいは後段、またはリアクターの前段または後段に配置されてもよい。
酸素以外の不純物は、例えば、上記ゲッターで除去してもよい。
【００２０】
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記分離膜モジュールで分離処理された被処理ガス（透過ガスの集合）を、貯留するためのリサイクルタンク（８０）と、
前記リサイクルタンク（８０）へ、被処理ガスを送りこむための真空ポンプ（７０）あるいは昇圧装置（例えば、加圧機、圧縮機など）を備えていてもよい。
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記排出ガス（非透過ガスの集合）を系外へ排出するための排出経路（６９）（例えば、配管、排ガス用ベント、ガス精製装置など）を備えていてもよい。
【００２１】
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記分離膜モジュールで分離処理された被処理ガス（透過ガスの集合）から、少なくとも窒素を化学反応で除去するリアクター（９０）を備えていてもよい。
上記構成において、リアクターで精製処理された後の被処理ガス（透過ガスの集合）のヘリウムガスの体積濃度が８５％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９８％以上、特に好ましくは９９．５％以上であることが好ましい。
【００２２】
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記コンプレッサー（２０）より上流側に配置される、被処理ガス中のヘリウムの体積濃度を測定するヘリウムガス濃度検知部（１０）と、
前記ヘリウムガス濃度検知部（１０）で測定された濃度が閾値以上の場合に、下流側の前記コンプレッサーへ被処理ガスを送り、および、前記ヘリウムガス濃度検知部（１０）で測定された濃度が閾値未満の場合に、下流側の前記コンプレッサーへ被処理ガスを送らないように排出するための第一ガス流路切替部（例えば、メイン経路、排出経路、制御弁、三方弁など）と、をさらに備えてもよい。
【００２３】
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記コンプレッサー（２０）より上流側に配置される、被処理ガス中の窒素ガスの体積濃度を測定する窒素ガス濃度検知部と、
前記窒素ガス濃度検知部で測定された濃度が閾値未満の場合に、下流側の前記コンプレッサーへ被処理ガスを送り、および、前記窒素ガス濃度検知部で測定された濃度が閾値以上の場合に、下流側の前記コンプレッサーへ被処理ガスを送らないように排出するための第一ガス流路切替部（例えば、メイン経路、排出経路、制御弁、三方弁など）と、をさらに備えてもよい。
前記窒素ガス濃度検知部は、メイン経路上またはメイン経路のバイパス経路上に配置されるバッファタンク内の被処理ガスを測定してもよい。
「閾値」は、分離膜モジュール（分離膜ユニット、分離膜）の構成によって設定してもよく、例えば、窒素ガスの濃度が９９．０％以上、９９．５％以上、または９９．９９５％以上である。
【００２４】
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記吸着部と前記分離膜モジュールとの間に配置される、被処理ガス中の水分を測定する水分測定部（５０）（例えば、露点計（インピーダンス式、クールドミラー式など）、水晶発振式水分計、ハイドロカーボン露点検出式など）と、
前記水分測定部（５０）で測定された水分濃度が閾値以下の場合に、下流側の前記分離膜モジュールへ被処理ガスを送り、および、前記水分測定部（５０）で測定された水分濃度が閾値を超える場合に、下流側の前記分離膜モジュールへ被処理ガスを送らないように排出するための第二ガス流路切替部（例えば、メイン経路、排出経路、制御弁、三方弁など）と、をさらに備えてもよい。
【００２５】
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記コンプレッサー、ヘリウムガス濃度検知部または窒素ガス濃度検知部より上流側に配置される、被処理ガスから、少なくとも窒素を化学反応で除去する上流側リアクター（９５）を備えていてもよい（例えば、図３参照。）。
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記コンプレッサー、ヘリウムガス濃度検知部または窒素ガス濃度検知部より上流側に配置される、被処理ガスから、窒素ガスを他成分ガスよりも高濃度に透過性させる窒素高透過性膜モジュールを備えていてもよい。
上記の上流側リアクター（９５）または窒素高透過性膜モジュールが設置される場合に、前記分離膜モジュールの下流に配置される前記リアクター（９０）はあってもなくてもよいが、あった方が好ましい。上流側リアクター（９５）と前記リアクター（９０）とは同様の構成であってもよく、上流側リアクター（９５）は、窒素を特に除去する構成が好ましい。
この構成により、被処理ガス中の窒素、ヘリウムの濃度を調整できる。被処理ガス中の窒素濃度が極めて高く、ヘリウム濃度が極めて低い（例えば０．０５％未満の）ときに、窒素濃度を低減させて、被処理ガス中のヘリウム濃度を所定値以上に高くすることができるので、分離処理をせずに系外へ排気する処理を低減または完全に無くすことができる。
【００２６】
本発明のへリウム回収精製システムは、
前記吸着部の下流側（あるいは前記分離膜モジュールの上流側に）または前記分離膜モジュール内であって前記分離膜ユニットの上流側に配置される、被処理ガスから、窒素ガスを他成分ガスよりも高濃度に透過性させる窒素高透過性膜モジュールと、を備えていてもよい（例えば、図２Ｄ参照。）。分離膜モジュールは、例えば、図２Ａの分離膜ユニットの単体でもよく、単一の分離膜であってもよい。
前記窒素高透過性膜モジュールの非透過ガス（被処理ガス）を貯留するバッファタンクと、
前記バッファタンクから導出される被処理ガスの単位時間あたりの流量を測定する流量測定部と、
前記流量測定部で測定された測定値が所定範囲の値（例えば、単位時間あたりの透過流束）になるように、下流の分離膜モジュールへ供給する被処理ガスの流量を制御し（被処理ガス中の一部を下流へ送り）、および、所定範囲の値を超えた部分の被処理ガス（下流へ送られない残りの被処理ガス）を、循環経路で前記窒素高透過性膜モジュールへ再度戻して処理させるように制御する、流量制御部（例えば、マスフローコントローラ）と、を備えていてもよい。
この構成により、分離膜モジュールの前で窒素を除去し、分離膜モジュールに最適流量を流すことができ、さらに、流量調整中に分離膜モジュールに送られない被処理ガスの流量分は戻して再度、窒素除去を行わせることができる。
【００２７】
本発明のへリウム回収精製システムは、
各配管または各構成要素の入口側の配管において、被処理ガスの流量を制御する流量制御部（例えば、マスフローコントローラ）を備えてもいてもよい。
各構成要素の入口側または出口側の配管、または各構成要素の入口部または出口部において、被処理ガスの圧力を測定する圧力測定部を備えてもいてもよい。
各構成要素の入口側または出口側の配管に配置される、圧力測定部で測定されて圧力値に応じて、被処理ガスの圧力を調整する昇圧装置を備えていてよい。
【００２８】
（分離膜モジュールの構成）
前記分離膜モジュール（６０）は、少なくとも３つの分離膜を有する第一分離膜ユニット（Ａ）を備える（例えば、図２Ａ参照。）。
第一分離膜ユニット（Ａ）は、
前記吸着部を通過して送られる被処理ガスの一部である第一供給ガス（ｇ１）が供給され、当該第一供給ガス（ｇ１）よりもヘリウム濃度が高い第一透過ガス（ｇ１１）と、当該第一供給ガス（ｇ１）よりもヘリウム濃度が低い第一非透過ガス（ｇ１２）とに分離する第一分離膜（６１）と、
前記吸着部を通過して送られる被処理ガスの一部である第二供給ガス（ｇ２）から、当該第二供給ガス（ｇ２）よりもヘリウム濃度が高い第二透過ガス（ｇ２１）と、当該第二供給ガス（ｇ２）よりもヘリウム濃度が低い第二非透過ガス（ｇ２２）とに分離する第二分離膜（６２）と、
前記第一分離膜（６１）で分離された第一非透過ガス（ｇ１２）と、前記第二分離膜（６２）で分離された第二非透過ガス（ｇ２２）とを有する第三供給ガス（ｇ３）が供給され、当該第三供給ガス（ｇ３）よりもヘリウム濃度が高い第三透過ガス（ｇ３１）と、当該第三供給ガス（ｇ３）よりもヘリウム濃度が低い第三非透過ガス（ｇ３２）とに分離する第三分離膜（６３）と、少なくとも有する。
第一分離膜ユニット（Ａ）が２以上有し、直列に接続される構成である場合に、第一から第三透過ガス（ｇ１１、ｇ２１、ｇ３１）を、後段の分離膜ユニットの第一供給ガスおよび第二供給ガスとなるように構成してもよい。
第一分離膜ユニット（Ａ）が１つである場合に、循環方式を採用し、第一から第三透過ガス（ｇ１１、ｇ２１、ｇ３１）を、再び、第一供給ガスおよび第二供給ガスとなるように構成してもよい。
【００２９】
前記分離膜モジュール（６０）は、少なくとも２つの分離膜を有する第二分離膜ユニット（Ｂ）を備える（例えば、図２Ｂ参照。）。
第二分離膜ユニット（Ｂ）は、
前記吸着部を通過して送られる被処理ガスを含む第一供給ガス（ｇ１）が少なくとも供給され、当該第一供給ガス（ｇ１）よりもヘリウム濃度が高い第一透過ガス（ｇ１１）と、当該第一供給ガス（ｇ１）よりもヘリウム濃度が低い第一非透過ガス（ｇ１２）とに分離する第一前段分離膜（６１）と、
前記第一前段分離膜（６１）で分離された第一非透過ガス（ｇ１２）が供給され、当該第一非透過ガス（ｇ１２）よりもヘリウム濃度が高いガスであって、前記第一前段分離膜（６１）に供給されるための第一循環用透過ガス（ｇ１２１）と、当該第一非透過ガス（ｇ１２）よりもヘリウム濃度が低い第一排出用非透過ガス（ｇ１２２）とに分離する第一後段分離膜（６１１）と、を少なくとも有する。
前記第二分離膜ユニット（Ｂ）は、さらに
前記第一前段分離膜（６１）から得られる第一透過ガス（ｇ１１）を含む第二供給ガス（ｇ２）が少なくとも供給され、当該第二供給ガス（ｇ２）よりもヘリウム濃度が高い第二透過ガス（ｇ２１）と、当該第二供給ガス（ｇ２）よりもヘリウム濃度が低い第二非透過ガス（ｇ２２）とに分離する第二前段分離膜（６２）と、
前記第二前段分離膜（６２）で分離された第二非透過ガス（ｇ２２）が供給され、当該第二非透過ガス（ｇ２２）よりもヘリウム濃度が高いガスであって、前記第一前段分離膜（６１）に供給されるための第二循環用透過ガス（ｇ２２１）と、当該第二非透過ガス（ｇ２２）よりもヘリウム濃度が低い第二排出用非透過ガス（ｇ２２２）とに分離する第二後段分離膜（６２１）と、を少なくとも有する。
前記第二透過ガス（ｇ２１）の一部が、第二前段分離膜（６２）に供給されるように構成されていてもよい。
前記第二分離膜ユニット（Ｂ）は、さらに
前記第二前段分離膜（６２）から得られる第二透過ガス（ｇ２１）の一部を含む第三供給ガス（ｇ３）が少なくとも供給され、当該第三供給ガス（ｇ３）よりもヘリウム濃度が高い第三透過ガス（ｇ３１）と、当該第三供給ガス（ｇ３）よりもヘリウム濃度が低い第三非透過ガス（ｇ３２）とに分離する第三前段分離膜（６３）と、
前記第三前段分離膜（６３）で分離された第三非透過ガス（ｇ３２）が供給され、当該第三非透過ガス（ｇ３２）よりもヘリウム濃度が高いガスであって、前記第一前段分離膜（６１）に供給されるための第三循環用透過ガス（ｇ３２１）と、当該第三非透過ガス（ｇ３２）よりもヘリウム濃度が低い第三排出用非過過ガス（ｇ３２２）とに分離する第三後段分離膜（６３１）と、を少なくとも有する。
前記第三透過ガス（ｇ３１）は、下流のリアクターなどへ送られるように構成されていてもよい。
【００３０】
前記分離膜モジュールは、前記第一分離膜ユニット（Ａ）を複数段直列に接続されていてもよい（例えば、図２Ｃ参照。）。
前記分離膜モジュールは、前記第一分離膜ユニット（Ａ）を第一段として、後段に複数の分離膜が直列に接続されていてもよい（例えば、図２Ｃ参照。）。
【００３１】
前記分離膜モジュールは、前記第一分離膜ユニット（Ａ）と、前記第二分離膜ユニット（Ｂ）とを有する、第三分離膜ユニット（Ｃ）を備えていてもよい。
【００３２】
前記分離膜モジュールは、
窒素高透過性膜とヘリウム高透過膜の２種類の分離膜を筐体内に有する二種分離膜が少なくとも２段に直列に配置された第一の二種分離膜ユニットと、
前記第一の二種分離膜ユニットから導出されるヘリウム富化ガス（ヘリウムの透過ガス）を供給ガスとする、窒素高透過性膜とヘリウム高透過膜の２種類の分離膜を筐体内に有する第二の二種分離膜ユニットとを備えていてもよい（例えば、図２Ｅ参照。）。
前記第一の二種分離膜ユニットから導出される非透過ガスは、前記第一の二種分離膜ユニットの供給ガスとして循環され、前記第二の二種分離膜ユニットから導出される非透過ガスは、前記第二の二種分離膜ユニットの供給ガスとして循環される。
前記第一の二種分離膜ユニットは、第一の二種分離膜と第二の二種分離膜とを有し、第一の二種分離膜の非透過ガスが第二の二種分離膜の供給ガスとなり、第二の二種分離膜の非透過ガスが第一の二種分離膜の供給ガスとして循環する構成である。
前記第二の二種分離膜ユニットは、第三の二種分離膜と第四の二種分離膜とを有し、第三の二種分離膜の非透過ガスが第四の二種分離膜の供給ガスとなり、第四の二種分離膜の非透過ガスが第三の二種分離膜の供給ガスとして循環する構成である。
前記第二の二種分離膜ユニットから導出されるヘリウム富化ガス（ヘリウムの透過ガス）は、後段へ送られる。
前記第一、第二の二種分離膜ユニットから導出される窒素富化ガス（窒素の透過ガス）は、大気へ排気されうる。
【００３３】
上記の分離膜モジュールを構成する分離膜の供給側圧力、透過側圧力、供給流量、透過流量などを制御するための各種構成要素が備わっていてもよい。
前記分離膜のガス供給側に（分離膜の上流に）、バッファタンク、昇圧部（ブースター、コンプレッサーなど）、流量調整部（マスフローメーター、マスフローコントローラなど）、圧力調整部（圧力調整器、背圧弁など）などが少なくとも１種以上を含む構成であってもよく、なくてもよい。
前記分離膜の透過ガス側に（分離膜の透過ガス出口より下流に）、バッファタンク、圧力調整部（圧力調整器、背圧弁など）、真空ポンプ、昇圧部（ブースター、コンプレッサー）、流量調整部（マスフローメーター、マスフローコントローラなど）などが少なくとも１種以上を含む構成であってもよく、なくてもよい。
前記分離膜の非透過ガス側に（分離膜の透過ガス出口より下流に）、バッファタンク、圧力調整部（圧力調整器、背圧弁など）、真空ポンプ、昇圧部（ブースター、コンプレッサー）、流量調整部（マスフローメーター、マスフローコントローラなど）などが少なくとも１種以上を含む構成であってもよく、なくてもよい。
各配管ラインや、各分離膜を繋ぐ配管ラインに、仕切弁、制御弁、三方分岐弁などの各種弁が配置されていてもよい。
バッファタンク、昇圧部、真空ポンプ、流量調整部、圧力調整部、各種弁などを制御するコントローラを備えていてもよい。
【００３４】
本発明は、分離膜モジュールで分離された非透過ガスラインを流れる非透過ガスを回収する回収ラインおよび／または系外に排出する排出ラインを備えてもいてもよい。
【００３５】
他の発明のヘリウムのリサイクル可能なヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）であって、
半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）と、
前記半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）から導出された排ガスを被処理ガスとして、ヘリウムを回収する、上記へリウム回収精製システムと、を備える。
前記前ヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）は、
前記半導体製造装置から導出された排ガスに、不活性ガス（例えば、窒素）を混合する混合手段（圧縮装置または真空ポンプ、混合ライン配管）を備えていてもよい。
【００３６】
他の発明のヘリウムのリサイクル可能なヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）であって、
複数の半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）と、
複数の前記半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）から導出された排ガスを被処理ガスとして、ヘリウムを回収する、上記へリウム回収精製システムと、を備える。
前記ヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）は、
複数の半導体製造装置から導出された排ガスに、不活性ガス（例えば、窒素）を混合する混合手段（圧縮装置または真空ポンプ、混合ライン配管）を１つまたは複数備えていてもよい。
半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）は、装置が使用する使用ガスの内ヘリウム濃度が低い補充ガスと、ヘリウム回収精製されたリサイクルガスとを、半導体製造装置へ供給するための供給手段を備えていてもよい。
供給手段は、例えば、配管、制御弁、昇圧部（ブースター、コンプレッサーなど）、流量調整部（マスフローメーター、マスフローコントローラなど）、圧力調整部（圧力調整器、背圧弁など）、タンク、補充ガスボンベなどを有していてもよい。
【００３７】
本発明において、特に明記しないかがり、「上流」および「下流」はガスの流れ方向における配置関係を意味する。
経路、ライン、バイパスラインは、例えば、配管と自動開閉弁を有して構成されていてもよい。
排出ライン、大気放出ラインは、例えば、配管、外気排出用のベント装置、自動開閉弁などを有して構成されていてもよい。
各種ガス成分の濃度測定手段、圧力測定手段は、例えばラインなどの配管に配置されていてもよく、配管よりも体積の大きい空間に配置されていてもよく、配管に設置されるバッファタンクに配置されていてもよい。
本発明において、排ガス中の不純物は、例えば、ＣＨ４、ＣＦ４、Ｎ２、酸素、水分のうちいずれか１種または複数種を含む。また、半導体製造装置で使用される希ガス（例えば、アルゴン、クリプトン、キセノンおよびネオン）などのバッファガスは、本発明のヘリウム回収精製システムにおいては不純物として扱われる。
本発明において、特に質量または重量を明示している場合を除き、濃度は体積濃度を意味する。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】実施形態１のへリウム回収精製システムの構成例を示す図である。
【図２Ａ】分離膜モジュールの一例を示す図である。
【図２Ｂ】分離膜モジュールの一例を示す図である。
【図２Ｃ】分離膜モジュールの一例を示す図である。
【図２Ｄ】分離膜モジュールの一例を示す図である。
【図２Ｅ】分離膜モジュールの一例を示す図である。
【図３】実施形態２のへリウム回収精製システムの構成例を示す図である。
【図４】ヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置（ＣＶＤ装置）の一例を示す図である。
【図５】ヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置（ＣＶＤ装置）の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
（実施形態１）
図１は、へリウム回収精製システム１００の構成例を示す。しかしながら、以下に説明する構成は一例であり、本発明の必須要素であることを明示するものではなく、各種変形例が可能である。
【００４０】
へリウム回収精製システム１００は、被処理ガスの供給源Ｓ１（例えば、別装置からの配管系でもよくタンクでもよい）と、被処理ガスが送られるメイン経路Ｌ１を備える。被処理ガスは、例えば、半導体製造装置からの排ガス、各種装置からの排ガス、混合ガスなどである。
【００４１】
へリウム回収精製システム１００は、被処理ガス中のヘリウムの体積濃度を測定するヘリウムガス濃度検知部１０と、ヘリウムガス濃度検知部１０で測定された濃度が閾値以上の場合に、下流側のコンプレッサー２０へ被処理ガスを送り、および、ヘリウムガス濃度検知部１０で測定された濃度が閾値未満の場合に、下流側のコンプレッサー２０へ被処理ガスを送らないように排出するための第一ガス流路切替部を備えてもよい。
第一ガス流路切替部は、メイン経路Ｌ１から分岐した排出経路と仕切弁１１あるいは三方弁などで構成されていてもよい。
ヘリウムガス濃度検知部１０は、メイン経路Ｌ１上またはメイン経路Ｌ１のバイパス経路上に配置されるバッファタンク内の被処理ガスを測定してもよい。
「閾値」は、分離膜モジュールの構成によって設定してもよく、例えば、ヘリウムの濃度が０．０５％未満、０．０８％未満または０．１％未満である。
【００４２】
また、別実施形態として、ヘリウムガス濃度検知部１０の替わりに、被処理ガス中の窒素ガスの体積濃度を測定する窒素ガス濃度検知部を備えていてもよい。そして、窒素ガス濃度検知部で測定された濃度が閾値未満の場合に、下流側のコンプレッサーへ被処理ガスを送り、および、窒素ガス濃度検知部で測定された濃度が閾値以上の場合に、下流側のコンプレッサーへ被処理ガスを送らないように排出するためのガス流路切替部を備えていてもよい。
窒素ガス濃度検知部は、メイン経路上またはメイン経路のバイパス経路上に配置されるバッファタンク内の被処理ガスを測定してもよい。「閾値」は、分離膜モジュール（分離膜ユニット、分離膜）の構成によって設定してもよく、例えば、窒素ガスの濃度が９９．０％以上、９９．５％以上、または９９．９９５％以上である。
【００４３】
へリウム回収精製システム１００は、メイン経路Ｌ１に配置されるコンプレッサー２０と、その下流のメイン経路Ｌ１に配置される水分排出部３０と、その下流のメイン経路Ｌ１に配置される吸着部４０と、その下流のメイン経路Ｌ１に配置される分離膜モジュール６０を備える。
コンプレッサー２０は、体積濃度が、０．５％未満のヘリウムと、９０％以上の窒素と、１０％未満の少なくとも水を含む不純物とを、含有する被処理ガスを、所定圧力値（あるい過飽和状態）まで圧縮する。コンプレッサー２０の替わりに他の昇圧装置を用いてもよい。
【００４４】
水分排出部３０は、コンプレッサー２０で圧縮された被処理ガス（圧縮ガスとも称することがある。）から水分を排出する。水分排出部３０では、水分の粗除去を行う。粗除去を行うことで、後段の吸着部４０による水分の吸着飽和となる時間を延ばすことができる。
水分排出部３０は、例えば、単一あるいは複数の構成要素を有していてもよい。水分排出部３０は、例えば、除湿装置、バッファタンク、冷凍式エアドライヤー、エアフィルター、各構成要素にドレントラップなどを有していてもよい。本実施形態では、水分排出部３０は、コンプレッサー２０で飽和状態にまで圧縮・昇温された被処理ガスを、配管を介してバッファタンク（３０）内に送り貯留させることで、被処理ガスが冷却され、ドレンが発生し、バッファタンク下部に溜まり、ドレントラップ３１により排出経路３２を介して排出される。
【００４５】
吸着部４０は、水分が粗除去された被処理ガスから、さらに、水分を除去するための吸着機能である。
吸着部４０は、吸着剤を備える。吸着材としては、例えば、ゼオライト（例えば、モレキュラーシーブス）、活性アルミナ、活性炭、シリカゲル等が挙げられ、特にゼオライト、活性アルミナ、シリカゲルが好ましい。モレキュラーシーブスなどは、その細孔径によって吸着される分子を分類選択できるので好ましい。
本発明では、有効直径３Å以下の分子を吸着できるモレキュラーシーブス（３Ａ）を使用することで、Ｈ２Ｏ、Ｈｅ、ＣＯなどを吸着できるが、ヘリウム（Ｈｅ）が吸着しないあるいは他ガスよりも吸着し難いことが好ましい。また、有効直径４Å以下の分子を吸着できるモレキュラーシーブス（４Ａ）を使用することで、Ｈ２Ｏ、Ｈｅ、ＣＯ、ＣＯ２などを吸着できるが、ヘリウム（Ｈｅ）が吸着しないあるいは他ガスよりも吸着し難いことが好ましい。
所定の温度（例えば、１８℃から２５℃）および／または所定圧力、所定供給流速を制御することで、モレキュラーシーブス（３Ａまたは４Ａ）に、ヘリウムを吸着させずに、少なくとも水分を選択的に吸着除去させることができる。
吸着部４０は筒状の吸着筒であってもよい。
吸着部４０は、水分の全部を吸着することが最も好ましいが、吸着部を通過した被処理ガスの水分濃度が、２００ｐｐｍ以下、好ましくは１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐｍ以下である。
吸着部４０は、窒素（Ｎ２）以外の不純物の内、一酸化炭素（ＣＯ）の全部または一部、二酸化炭素（ＣＯ２）の全部または一部、を吸着してもよい。
吸着部４０は、不純物を吸着してもよい。不純物は、例えば、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、酸素、その他が挙げられる。
吸着部４０の内部圧力は、吸着剤の種類や形状に応じて設定でき、例えば、０〜０．９［ＭＰａＧ］の範囲、好ましくは０．２〜０．５［ＭＰａＧ］の範囲である。また、流通する被処理ガスの線速は、吸着剤の種類や形状に応じて設定でき、例えば、０．１〜２．０［ｃｍ／ｓ］、好ましくは０．５〜１．０［ｃｍ／ｓ］に調整する。
被処理ガスから水分を除去する際における吸着部の温度は、吸着剤の種類に応じて設定でき、例えば、２５０〜３５０［℃］に加温されることが好ましい。
吸着部４０は、例えば、被処理ガスを処理させる前に（システムの稼働前の準備段階なので）、初期再生を行うことが好ましい。窒素などの不活性ガスを流通させ電気ヒーター等で加熱し吸着剤の初期再生を実施する。再生温度は、吸着剤により設定され、例えば、１５０［℃］以上、好ましくは２５０［℃］以上である。再生時間は、吸着剤により設定され、例えば、１時間以上、好ましくは５時間以上である。流通する不活性ガスの線速は、例えば、１［ｃｍ／ｓ］以上、好ましくは２［ｃｍ／ｓ］以上である。
吸着部４０は、連続稼動が可能なように、２以上の吸着部が並列に配置され、一方で稼働とその他で再生が交互に行われる構成であってもよい。
【００４６】
へリウム回収精製システム１００は、吸着部４と分離膜モジュール６０との間に配置される、被処理ガス中の水分を測定する水分測定部５０を備えていてもよい。
水分測定部５０は、例えば、露点計（インピーダンス式、クールドミラー式など）、水晶発振式水分計、ハイドロカーボン露点検出式などである。
水分測定部５０は、メイン経路Ｌ１上またはメイン経路Ｌ１のバイパス経路上に配置されるバッファタンク内の被処理ガスを測定してもよい。「閾値」は、分離膜モジュール６０の構成によって設定してもよく、例えば、水分の体積濃度が、１２０ｐｐｍ以下、１１０ｐｐｍ以下、１００ｐｐｍ以下、９０ｐｐｍ以下、８０ｐｐｍ以下である。
水分測定部５０で測定された水分濃度が閾値以下の場合に、下流側の分離膜モジュール６０へ被処理ガスを送り、および、水分測定部５０で測定された水分濃度が閾値を超える場合に、下流側の分離膜モジュール６０へ被処理ガスを送らないように排出するための第二ガス流路切替部を備えていてもよい。
第二ガス流路切替部は、例えば、メイン経路Ｌ１から分岐される排出経路と仕切弁３１あるいは三方弁などで構成されていてもよい。
【００４７】
また、へリウム回収精製システム１００は、水分測定部５０で測定された水分濃度が閾値を超える場合に、吸着部４０の交換または再生処理のタイミングを示す情報を出力する出力部を備えていてもよい。出力部は、例えば、モニター表示、音発生、通知、印刷、外部装置へ送信装置などであってもよい。
【００４８】
分離膜モジュール６０は、少なくとも無機系分離膜を複数有する分離膜ユニットで構成され、水分排出部３０と吸着部４０で二段階の水分除去処理がなされた被処理ガスを、濃度が８０％以上のヘリウムと、５％未満の窒素と、１％未満の不純物とからなる被処理ガス（透過ガスの集合）と、系外へ排出される排出ガス（非透過ガスの集合）とに分離する。具体的な分離膜モジュールの構成は、後述する。
【００４９】
へリウム回収精製システム１００は、分離膜モジュール６０で分離処理された被処理ガス（透過ガスの集合）を、貯留するためのリサイクルタンク８０と、リサイクルタンク８０へ、被処理ガスを送りこむための真空ポンプ７０（あるいは昇圧装置（例えば、加圧機、圧縮機など））を備える。
また、へリウム回収精製システム１００は、分離膜モジュール６０で分離処理された排出ガス（非透過ガスの集合）を系外へ排出するための排出経路６９を備えていてもよい。排出経路６９は、例えば、配管、排ガス用ベント、ガス精製装置などを備えていてもよい。
【００５０】
へリウム回収精製システム１００は、分離膜モジュール６０で分離処理された被処理ガス（透過ガスの集合）から、少なくとも窒素を化学反応で除去するリアクター９０を備える。
リアクター９０は、例えば、主に窒素を除去するためのチタンゲッター、および窒素を含むまたは窒素以外の不純物を除去するゲッターを有して構成されていてもよい。リアクター９０は、化学反応領域の反応温度まで、加熱する加熱部（例えば、電気式ヒーター、蒸気式ヒーター）を備えていてもよい。
「反応温度」は、ゲッター材料に対応して異なり、ゲッター材料の昇華温度等であり、例えば、チタンゲッターの場合は３００℃以上である。
ゲッターの材料は、例えば、カルシウム、マグネシウム、バリウム、トリウム、バナジウム、チタン、チタン系合金、ニッケル系合金、チタン・ニッケル・ジルコニウム合金などが挙げられるが、特にチタンあるいはチタン系合金が好ましい。
リアクター９０は、例えば、チタンゲッターポンプを有していてもよい。
リアクター９０で精製処理された後の被処理ガス（透過ガスの集合）である高純度ヘリウムガス中のヘリウムの体積濃度が、好ましくは９９．５％以上、より好ましくは９９．９％、さらに好ましくは９９．９９５％である。
【００５１】
へリウム回収精製システム１００は、リアクター９０で処理された高純度ヘリウムガスを（例えば、リサイクルラインＬ９および圧力調整装置Ａ４（圧力計およびバックプレッシャー弁など）を介して）リサイクル供給源Ｒ１へ送ってもよい。リサイクル供給源Ｒ１において、半導体製造装置へリサイクルヘリウムガスとして供給してもよく、貯留タンクへ貯留してもよい。
【００５２】
メイン経路Ｌ１に配置された、Ａ１、Ａ２、分離膜モジュールより下流のメイン経路Ｌ７に配置されたＡ３は、圧力調整装置および／または流量調整装置あるいは流量制御装置であるが、なくてもよい。
【００５３】
＜分離膜モジュールの構成＞
以下に分離膜モジュールの構成例について説明する。
【００５４】
（第一分離膜ユニットＡ）
図２Ａは、３つの無機膜６１、６２、６３を有する第一分離膜ユニットＡを示す。
メイン経路Ｌ１を介して被処理ガスが、第一分離膜ユニットＡへ供給される。供給三方弁ＴＷＶ０は、メイン経路Ｌ１に配置され、被処理ガスの導入と、循環ガスの導入を切り替え、後段の供給バッファタンクＢＴ０へ各ガスを送る。三方弁ではなく各ライン上に配置される仕切弁で構成されていてもよい。
供給バッファタンクＢＴ０は、所定の量になるように被処理ガスおよび循環ガスを貯留する。
コンプレッサーＣ０は、被処理ガスを所定の圧力になるように昇圧する。昇圧された被処理ガスである供給ガスは、第一、第二分離膜６１、６２へ第一、第二供給ガスラインＬ３１、Ｌ３２を介して送られる。供給ガスの圧力を一定とし、さらに透過ガスの圧力を一定にして、供給透過圧力比（供給側ガス圧力／透過側ガス圧力）を設定することが好ましい。そのために、第一透過ガスラインＬ３１１に第一バックプレッシャー弁ＢＰＲ１と第一真空ポンプＶＰ１が配置され、第二透過ガスラインＬ３２１に第二バックプレッシャー弁ＢＰＲ２と第二真空ポンプＶＰ２が配置され、第三透過ガスラインＬ３３１に第三バックプレッシャー弁ＢＰＲ３と第三真空ポンプＶＰ３が配置される。
供給ガスの圧力と、非透過ガスの圧力は略同じか低くなるため、第一、第二非透過ガスラインＬ３１２、Ｌ３２２にコンプレッサーが配置されていないが、あってもよい。第一、第二非透過ガスラインＬ３１２、Ｌ３２２の非透過ガスは、第三分離膜６３の供給ガスとなる。
【００５５】
第一分離膜６１は、吸着部４０を通過して送られる被処理ガスの一部である第一供給ガスｇ１が供給され、第一供給ガスｇ１よりもヘリウム濃度が高い第一透過ガスｇ１１と、第一供給ガスｇ１よりもヘリウム濃度が低い第一非透過ガスｇ１２とに分離する
第二分離膜６２は、吸着部４０を通過して送られる被処理ガスの一部である第二供給ガスｇ２から、第二供給ガスｇ２よりもヘリウム濃度が高い第二透過ガスｇ２１と、第二供給ガスｇ２よりもヘリウム濃度が低い第二非透過ガスｇ２２とに分離する。
第三分離膜６３は、第一分離膜６１で分離された第一非透過ガスｇ１２と、第二分離膜６２で分離された第二非透過ガスｇ２２とを有する第三供給ガスｇ３が供給され、第三供給ガスｇ３よりもヘリウム濃度が高い第三透過ガスｇ３１と、第三供給ガスｇ３よりもヘリウム濃度が低い第三非透過ガスｇ３２とに分離する。
第一、第二、第三分離膜６１、６２、６３の透過ガス（ヘリウム富化ガス）は、第一バッファタンクＢＴ１へ送られる。
第一バッファタンクＢＴ１が所定圧力あるいは所定量の透過ガスが溜まったら、循環ガスとして、第一三方弁ＴＷＶ１によって、供給三方弁ＴＷＶ０を介して、供給バッファタンクＢＴ０へ送られる。供給バッファタンクＢＴ０へ直接送られてもよく、供給バッファタンクＢＴ０の上流のメイン経路Ｌ１へ送られてもよい。
【００５６】
循環ガスを所定回数以上繰り返し分離処理させることで、所望のヘリウム濃度の透過ガスが得られる。
所望のヘリウム濃度の透過ガス（高純度ヘリウムガス）は、第一バッファタンクＢＴ１から、第一三方弁ＴＷＶ１を循環ラインから下流ラインへ流すように切り替えて、ヘリウム回収ガスとして、下流側のメイン経路Ｌ７へ送る。
循環回数は、分離膜の設計値でもよく、第一バッファタンクＢＴ１に設置されたヘリウム濃度測定装置による測定値から、循環回数を決定してもよい。
図１に示すように、真空ポンプ７０によって、ヘリウム回収ガスをリサイクルタンク８０へ送りこむ。リサイクルタンク８０で所定圧になったら（圧力計８１で測定される）、リアクター９０へ送り、ヘリウム回収ガスのヘリウム濃度よりも高純度のヘリウム濃度のヘリウム回収精製ガス（高純度ヘリウムリサイクルガスともいう。）を製造することができる。
【００５７】
図２Ａの別実施形態として、第一分離膜ユニットＡが２以上有し、直列に接続される構成である場合に、第一から第三透過ガス（ｇ１１、ｇ２１、ｇ３１）を、後段の分離膜ユニットの第一供給ガスおよび第二供給ガスとなるように構成する。
図２Ａの別実施形態として、第一分離膜ユニットＡが１つである場合に、循環方式を採用し、第一から第三透過ガス（ｇ１１、ｇ２１、ｇ３１）を、再び、第一供給ガスおよび第二供給ガスとなるように構成する。
各分離膜の供給ガス側のラインに、コンプレッサーと共に供給ガスの流量を制御する流量調整部が配置されていてもよい。この構成は、他の実施形態の分離膜でも同様である。
各分離膜の透過ガス側のラインに、圧力調整機能のバックプレッシャー弁と真空ポンプと共にあるいは替わりに、透過ガスの流量を制御する流量調整部が配置されていてもよい。この構成は、他の実施形態の分離膜でも同様である。
【００５８】
（第二分離膜ユニットＢ）
図２Ｂは、２つの無機膜６１、６１１を有する第二分離膜ユニットＢを示す。本実施形態では、第二分離膜ユニットＢが３段に構成されている。なお、図２Ａと同じ符号において、同じ作用をする場合には説明を省略する場合がある。
メイン経路Ｌ１を介して被処理ガスが、第一分離膜ユニットＢへ供給される。供給三方弁ＴＷＶ０は、メイン経路Ｌ１に配置され、被処理ガスの導入と、循環ガスの導入を切り替え、後段の供給バッファタンクＢＴ０へ各ガスを送る。
供給バッファタンクＢＴ０は、所定の量になるように被処理ガスおよび循環ガスを貯留する。
コンプレッサーＣ０は、被処理ガスを所定の圧力になるように昇圧する。昇圧された被処理ガスである供給ガスは、第一前段分離膜６１へ第一供給ガスラインＬ３１を介して送られる。
【００５９】
第二分離膜ユニットＢは、第一前段分離膜６１と第一後段分離膜６１１を有する。
第一前段分離膜６１は、吸着部４０を通過して送られる被処理ガスを含む第一供給ガスｇ１が少なくとも供給され、当該第一供給ガスｇ１よりもヘリウム濃度が高い第一透過ガスｇ１１と、当該第一供給ガスｇ１よりもヘリウム濃度が低い第一非透過ガスｇ１２とに分離する。
第一後段分離膜６１１は、第一前段分離膜６１で分離された第一非透過ガスｇ１２が供給され、当該第一非透過ガスｇ１２よりもヘリウム濃度が高いガスであって、第一前段分離膜６１に供給されるための第一循環用透過ガスｇ１２１と、当該第一非透過ガスｇ１２よりもヘリウム濃度が低い第一排出用非透過ガスｇ１２２とに分離する。
第一透過ガスラインＬ３１１に第一バックプレッシャー弁ＢＰＲ１と第一真空ポンプＶＰ１が配置され、第一循環用透過ガスラインＬ３１２１に第二バックプレッシャー弁ＢＰＲ１１と第二真空ポンプＶＰ１１が配置される。
供給ガスの圧力と、非透過ガスの圧力は略同じか低くなるため、第一非透過ガスラインＬ３１２にコンプレッサーや真空ポンプが配置されていないが、あってもよい。
第一透過ガスｇ１１は、第一バッファタンクＢＴ１へ送られる。
第一循環用透過ガスｇ１２１は、供給三方弁ＴＷＶ０を介して、供給バッファタンクＢＴ０へ送られる。供給バッファタンクＢＴ０へ直接送られてもよく、供給バッファタンクＢＴ０の上流のメイン経路Ｌ１へ送られてもよい。
第一排出用非透過ガスｇ１２２は、第一排出用非透過ガスラインＬ３１２２を介して排出経路６９へ送られる。
【００６０】
図２Ｂにおいて、前記第二分離膜ユニットＢは、さらに、第二前段分離膜６２および第二後段分離膜６２１と、第三前段分離膜６３および第三後段分離膜６３１を有する。
第一バッファタンクＢＴ１が所定圧力あるいは所定量の第一透過ガスｇ１１が溜まったら、第一コンプレッサーＣ１で、第一透過ガスｇ１１を所定の圧力になるように昇圧して、第二供給ガスｇ２として、供給ラインＬ３２を介して、第二前段分離膜６２へ供給する。
第二前段分離膜６２は、第一前段分離膜６１から得られる第一透過ガスｇ１１を含む第二供給ガスｇ２が少なくとも供給され、当該第二供給ガスｇ２よりもヘリウム濃度が高い第二透過ガスｇ２１と、当該第二供給ガスｇ２よりもヘリウム濃度が低い第二非透過ガスｇ２２とに分離する。本実施形態において、第二透過ガスｇ２１の一部が、第二前段分離膜６２の供給ガスとして循環され、第一バッファタンクＢＴ１へ送られる。
第二後段分離膜６２１は、第二前段分離膜６２で分離された第二非透過ガスｇ２２が供給され、当該第二非透過ガスｇ２２よりもヘリウム濃度が高いガスであって、第一前段分離膜６１に供給されるための第二循環用透過ガスｇ２２１と、当該第二非透過ガスｇ２２よりもヘリウム濃度が低い第二排出用非透過ガスｇ２２２とに分離する。
第二透過ガスラインＬ３２１に第三バックプレッシャー弁ＢＰＲ２と第三真空ポンプＶＰ２が配置され、第二循環用透過ガスラインＬ３２２１に第四バックプレッシャー弁ＢＰＲ２１と第四真空ポンプＶＰ２１が配置される。
供給ガスの圧力と、非透過ガスの圧力は略同じか低くなるため、第二非透過ガスラインＬ３２２にコンプレッサーや真空ポンプが配置されていないが、あってもよい。
第二透過ガスｇ２１は、第二バッファタンクＢＴ２または第一バッファタンクＢＴ１へ送られる。
第二循環用透過ガスｇ２２１は、供給三方弁ＴＷＶ０を介して、供給バッファタンクＢＴ０へ送られる。供給バッファタンクＢＴ０へ直接送られてもよく、供給バッファタンクＢＴ０の上流のメイン経路Ｌ１へ送られてもよい。
第二排出用非透過ガスｇ２２２は、第二排出用非透過ガスラインＬ３２２２を介して排出経路６９へ送られる。
【００６１】
第二バッファタンクＢＴ２が所定圧力あるいは所定量の第二透過ガスｇ２１が溜まったら、第二コンプレッサーＣ２で、第二透過ガスｇ２１を所定の圧力になるように昇圧して、第三供給ガスｇ３として、供給ラインＬ３３を介して、第三前段分離膜６３へ供給する。
第三前段分離膜６３は、第二前段分離膜６２から得られる第二透過ガスｇ２１の一部を含む第三供給ガスｇ３が少なくとも供給され、当該第三供給ガスｇ３よりもヘリウム濃度が高い第三透過ガスｇ３１と、当該第三供給ガスｇ３よりもヘリウム濃度が低い第三非透過ガスｇ３２とに分離する。
第三後段分離膜６３１は、第三前段分離膜６３で分離された第三非透過ガスｇ３２が供給され、当該第三非透過ガスｇ３２よりもヘリウム濃度が高いガスであって、第一前段分離膜６１に供給されるための第三循環用透過ガスｇ３２１と、当該第三非透過ガスｇ３２よりもヘリウム濃度が低い第三排出用非透過ガスｇ３２２とに分離する。
第三透過ガスラインＬ３３１に第五バックプレッシャー弁ＢＰＲ３と第五真空ポンプＶＰ３が配置され、第三循環用透過ガスラインＬ３３２１に第六バックプレッシャー弁ＢＰＲ３１と第六真空ポンプＶＰ３１が配置される。
供給ガスの圧力と、非透過ガスの圧力は略同じか低くなるため、第三非透過ガスラインＬ３３２にコンプレッサーや真空ポンプが配置されていないが、あってもよい。
第三循環用透過ガスｇ３２１は、供給三方弁ＴＷＶ０を介して、供給バッファタンクＢＴ０へ送られる。供給バッファタンクＢＴ０へ直接送られてもよく、供給バッファタンクＢＴ０の上流のメイン経路Ｌ１へ送られてもよい。
第三排出用非透過ガスｇ３２２は、第三排出用非透過ガスラインＬ３３２２を介して排出経路６９へ送られる。
第三透過ガスｇ３１は、第三バッファタンクＢＴ３へ送られ、次いで、下流のリサイクルタンク８０、リアクター９０へ送られる。
【００６２】
第二透過ガスｇ２１は、循環ガスとして所定回数（所定のヘリウム濃度（設計値でもよく、透過ガスラインに配置されたヘリウム濃度測定装置による測定値でもよい）になるまで）、第一バッファタンクＢＴ１へ送り、所定のヘリウム濃度になるまで第二前段分離膜６２による透過分離を行わせ、所定のヘリウム濃度になったら、第二バッファタンクＢＴ２へ送るように構成してもよい。第二バッファタンクＢＴ２に貯留された供給ガスのヘリウムガス濃度が所定値を超えており、最終段の第三前段分離膜６３による透過ガスが、ヘリウムガス濃度９８％以上、好ましくは９９％以上になるよう構成されてもよい。
【００６３】
図２Ｂの別実施形態として、第三前段分離膜および第三後段分離膜の下流側に、さらに第四前段分離膜および第四後段分離膜が配置されていてもよい。
この構成の場合に、第四前段分離膜は、前記第三前段分離膜（６３）から得られる、第三透過ガス（ｇ３１）の一部を含む第四供給ガス（ｇ４）が少なくとも供給され、当該第四供給ガス（ｇ４）よりもヘリウム濃度が高い第四透過ガス（ｇ４１）と、当該第四供給ガス（ｇ４）よりもヘリウム濃度が低い第四非透過ガス（ｇ４２）とに分離する。第四後段分離膜は、前記第四前段分離膜で分離された第四非透過ガス（ｇ４２）が供給され、当該第四非透過ガス（ｇ４２）よりもヘリウム濃度が高いガスであって、前記第一前段分離膜（６１）に供給されるための第四循環用透過ガス（ｇ４２１）と、当該第四非透過ガス（ｇ４２）よりもヘリウム濃度が低い第四排出用非透過過ガス（ｇ４２２）とに分離する。そして、前記第三透過ガス（ｇ３１）の一部が、第三前段分離膜（６３）に供給され、前記第四透過ガス（ｇ４１）は、下流のリサイクルタンク８０、リアクター９０へ送られるように構成される。
【００６４】
（第三分離膜ユニット）
図２Ｃの第三分離膜ユニット３６０は、図２Ａの第一分離膜ユニットＡと複数の分離膜が直列に配置されている一例を示す。
第一段分離膜ユニットＵ１は、図２Ａの第一分離膜ユニットＡと同じ構成であるので、説明を省略する。
第一段分離膜ユニットＵ１の透過ガスは、第一バッファタンクＢＴ１へ送られる。第一バッファタンクＢＴ１が所定圧力あるいは所定量の透過ガスが溜まったら、第一コンプレッサーＣ１で、透過ガスを所定の圧力になるように昇圧して、供給ガスとして、第一中間分離膜６４へ供給する。
第一中間分離膜６４の非透過ガスは、排出経路６９へ送られる。
第一中間分離膜６４の透過ガスは、第二バッファタンクＢＴ２へ送られる。第二バッファタンクＢＴ２が所定圧力あるいは所定量の透過ガスが溜まったら、第二コンプレッサーＣ２で、透過ガスを所定の圧力になるように昇圧して、供給ガスとして、第二中間分離膜６５へ供給する。
第二中間分離膜６５の非透過ガスは、排出経路６９へ送られる。
第二中間分離膜６５の透過ガスは、第三バッファタンクＢＴ３へ送られる。第三バッファタンクＢＴ３が所定圧力あるいは所定量の透過ガスが溜まったら、第三コンプレッサーＣ３で、透過ガスを所定の圧力になるように昇圧して、供給ガスとして、第三中間分離膜６６へ供給する。
第三中間分離膜６６の非透過ガスは、最終分離膜６７へ送られる。
第三中間分離膜６６の透過ガスは、下流のリサイクルタンク８０、リアクター９０へ送られるように構成される。
最終分離膜６７の非透過ガスは、排出経路６９へ送られる。
最終分離膜６７の透過ガスは、循環ガスとして、供給三方弁ＴＷＶ０を介して、供給バッファタンクＢＴ０へ送られる。供給バッファタンクＢＴ０へ直接送られてもよく、供給バッファタンクＢＴ０の上流のメイン経路Ｌ１へ送られてもよい。
【００６５】
第一、第二、第三中間分離膜６４、６５、６６、最終分離膜６７の透過ガスラインに、圧力調整部Ａ６４、Ａ６５、Ａ６６、Ａ６７が配置されていてもよい。圧力調整部Ａ６４、Ａ６５、Ａ６６、Ａ６７は、例えば、バックプレッシャー弁、真空ポンプなどで構成されていてもよい。
第一、第二、第三中間分離膜６４、６５、６６、最終分離膜６７は、第一分離膜ユニットＡの分離膜と同様の構成でもよく、異なっていてもよい。
【００６６】
（第四分離膜ユニット）
図２Ｄの第四分離膜ユニット４６０は、第一分離膜ユニットＵ１（Ａ）または単一の分離膜６１の上流側に、被処理ガスから、窒素ガスを他成分ガスよりも高濃度に透過性させる窒素高透過性膜モジュール４００を備える構成例である。
メイン経路Ｌ１を介して、上流から被処理ガスｇ１が、供給三方弁ＴＷＶ０を通過し、後段の供給バッファタンクＢＴ０へ送る。供給三方弁ＴＷＶ０は、被処理ガスｇ１から再処理ガスｇ４１２が通過するように切り替えて供給バッファタンクＢＴ０へ再処理ガスｇ４１２を送れる。
供給バッファタンクＢＴ０は、所定の量になるように被処理ガスｇ１および再処理ガス４１２（これらを供給ガスｇ４と呼ぶ）を貯留する。
コンプレッサーＣ０は、供給ガスｇ４を所定の圧力になるように昇圧する。昇圧された供給ガスｇ４は、窒素高透過性膜モジュール４００へ供給ガスラインＬ４を介して送られる。
窒素高透過性膜モジュール４００は、供給ガスｇ４から、窒素ガスを他成分ガスよりも高濃度に透過性させる。
透過ガス（窒素富化ガス）は、透過ガスラインＬ４２を介して排出経路４９０へ送られる。
非透過ガス（ヘリウム富化ガス）は、非透過ガスラインＬ４１を介してバッファタンクＢＴ４００に送られる。
流量測定部４０２は、バッファタンクＢＴ４００から導出される非透過ガス（ヘリウム富化ガス）の単位時間あたりの流量を測定する。
流量制御部（マスフローコントローラ）４００は、流量測定部４０２で測定された測定値が所定範囲の値（例えば、所定の単位時間あたりの透過流束）の場合に、下流の分離膜モジュール（分離膜ユニットＵ１または単一に分離膜６１）へ供給するように、供給ガスの流量を制御する。
流量制御部（マスフローコントローラ）４００は、例えば、流量測定部４０２で測定された測定値が所定範囲の値であれば、供給ガスｇ４１１として下流の分離膜モジュールＵ４０（分離膜ユニットＵ１または単一の分離膜６１）へ供給し、所定範囲の値でない場合は、再処理ガスｇ４１２として、供給三方弁ＴＷＶ０を介して、窒素高透過性膜モジュール４００へ戻し、再処理させる。
分離膜モジュールＵ４０の非透過ガスｇ４１１１は、非透過ガスラインＬ４１２を介して排出経路６９へ送られる。
分離膜モジュールＵ４０の透過ガスｇ４１１２は、透過ガスラインＬ４１１を介して第一バッファタンクＢＴ１へ送られ、次いで、下流のリサイクルタンク８０、リアクター９０へ送られる。
窒素高透過性膜モジュール４００の透過ガスラインＬ４２と分離膜モジュールＵ４０の透過ガスラインＬ４１１に、圧力調整部Ａ４２、Ａ４１１が配置されていてもよい。圧力調整部Ａ４２、Ａ４１１は、例えば、バックプレッシャー弁、真空ポンプなどで構成されていてもよい。
【００６７】
（第五分離膜ユニット）
図２Ｅの第四分離膜ユニット５６０は、窒素高透過性膜とヘリウム高透過膜の２種類の分離膜を筐体内に有する二種分離膜を有する構成例である。
メイン経路Ｌ１を介して被処理ガスｇ１が、第一の二種分離膜ユニット５１０へ供給される。供給三方弁ＴＷＶ０は、メイン経路Ｌ１に配置され、被処理ガスの導入と、循環ガスｇ１０の導入を切り替え、後段の供給バッファタンクＢＴ０へ各ガスを送る。
供給バッファタンクＢＴ０は、所定の量になるように被処理ガスおよび循環ガスｇ１０を貯留する。
循環ガスｇ１０は、非透過ガスである。
コンプレッサーＣ０は、被処理ガスを所定の圧力になるように昇圧する。昇圧された被処理ガスである供給ガスｇ１は、第一の二種分離膜ユニット５１０に送られる。
【００６８】
第一の二種分離膜ユニット５１０は、窒素高透過性膜とヘリウム高透過膜の２種類の分離膜を筐体内に有する前段二種分離膜５１１と、窒素高透過性膜とヘリウム高透過膜の２種類の分離膜を筐体内に有する後段二種分離膜５１２とが直列に配置されている。
供給ガスｇ１は、前段二種分離膜５１１へ送られる。窒素高透過膜を透過した窒素富化透過ガスが、ラインＬ５２を介して排出経路６９へ送られる。また、ヘリウム高透過膜を通過したヘリウム富化透過ガスが、ラインＬ５１を介して第一バッファタンクＢＴ１へ送られる。
前段二種分離膜５１１の非透過ガスは、供給ガスとして、後段二種分離膜５１２へ送られる。窒素高透過膜を透過した窒素富化透過ガスが、ラインＬ５４を介して排出経路６９へ送られる。また、ヘリウム高透過膜を通過したヘリウム富化透過ガスが、ラインＬ５３を介して第一バッファタンクＢＴ１へ送られる。
後段二種分離膜５１２の非透過ガスｇ１０は、供給三方弁ＴＷＶ０を介して供給バッファタンクＢＴ０へ送られる。
【００６９】
第一バッファタンクＢＴ１が所定圧力あるいは所定量のヘリウム富化透過ガスが溜まったら、第一コンプレッサーＣ１で、ヘリウム富化透過ガスを所定の圧力になるように昇圧して、供給ガスとし、第二の二種分離膜ユニット５２０に送る。
第二の二種分離膜ユニット５２０は、窒素高透過性膜とヘリウム高透過膜の２種類の分離膜を筐体内に有する前段二種分離膜５２１と、窒素高透過性膜とヘリウム高透過膜の２種類の分離膜を筐体内に有する後段二種分離膜５２２とが直列に配置されている。
供給ガスは、前段二種分離膜５２１へ送られる。窒素高透過膜を透過した窒素富化透過ガスが、ラインＬ５６を介して排出経路６９へ送られる。また、ヘリウム高透過膜を通過したヘリウム富化透過ガスが、ラインＬ５５を介して第二バッファタンクＢＴ２へ送られる。
前段二種分離膜５２１の非透過ガスは、供給ガスとして、後段二種分離膜５２２へ送られる。窒素高透過膜を透過した窒素富化透過ガスが、ラインＬ５８を介して排出経路６９へ送られる。また、ヘリウム高透過膜を通過したヘリウム富化透過ガスが、ラインＬ５７を介して第二バッファタンクＢＴ２へ送られ、さらに下流のリサイクルタンク８０、リアクター９０へ送られるように構成される。
【００７０】
各分離膜の各透過ガスラインに、圧力調整部Ａ５１、Ａ５２、Ａ５３、Ａ５４、Ａ５５、Ａ５６、Ａ５７、Ａ５８が配置されていてもよい。圧力調整部Ａ５１、Ａ５２、Ａ５３、Ａ５４、Ａ５５、Ａ５６、Ａ５７、Ａ５８は、例えば、バックプレッシャー弁、真空ポンプなどで構成されていてもよい。
【００７１】
（実施形態２）
図３は、へリウム回収精製システム２００の構成例を示す。しかしながら、以下に説明する構成は一例であり、本発明の必須要素であることを明示するものではなく、各種変形例が可能である。
へリウム回収精製システム２００は、実施形態１のへリウム回収精製システム１００と同じ構成を有し、さらに、コンプレッサー２０、ヘリウムガス濃度検知部１０より上流側に配置される、被処理ガスから、少なくとも窒素を化学反応で除去する上流側リアクター９５を備えている。
上流側リアクター９５は、主に、窒素除去に使用されており、下流側に配置されるリアクター９０は他の不純物除去のゲッターであってもよい。
上流側リアクター９５とリアクター９０が同様の窒素除去、不純物除去を行ってもよい。
【００７２】
（実施形態３）
上流側リアクター９５に替わり、被処理ガスから、窒素ガスを他成分ガスよりも高濃度に透過性させる窒素高透過性膜モジュールを備えていてもよい。
【００７３】
（実施形態４）
図４は、ヘリウムのリサイクル可能なヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）の構成例を示す。
複数のＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１は、３機を例示しているが、１機でもよく、３機以上でもよい。
ＣＶＤ装置に導入される導入ガスは、導入ガス源６０１から導入ラインＬ６０１を介してＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１へ送られる。リサイクルガスを使用する場合には、制御弁ＣＦＶ６０１を閉じておき、供給手段６２０から高純度ヘリウムと、補助ガス供給手段６１０から補助ガスとを混合して導入ガスを製造して、ＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１へ送る。
混合手段６０４は、ＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１から導出された排ガスに、窒素（Ｎ２）を混合する。混合手段６０４は、例えば、圧縮装置または真空ポンプ、混合配管などであり、本実施形態では各装置からの排出ラインに配置されている。各排出ラインには、各真空ポンプＶＰ６０１が配置されている。それら排出ラインが合流した合流ライン６０５には除害装置Ｄ１が配置されている。除害装置Ｄ１として、例えば、燃焼除害装置、湿式除害装置などがある。除害処理された排出ガスは、導出ラインＬ６０７を介して、下流の被処理ガス源Ｓ１へ被処理ガスとして送られる。
【００７４】
上記の実施形態のへリウム回収精製システムのリサイクル供給源Ｒ１に、高純度ヘリウムリサイクルガスが貯留されている。リサイクル供給源Ｒ１からリサイクルラインＬ６２０を介して、供給手段６２０に高純度ヘリウムリサイクルガスを送る。
コンプレッサーＣＰ６２０は、高純度ヘリウムリサイクルガスを昇圧し、後段のバッファタンクＢＴ６２０へ送る。
リサイクルガスを使用する場合に、所定量の高純度ヘリウムリサイクルガスを、バッファタンクＢＴ６２０から導出し、圧力調整部および流量調整部Ａ６２０で圧力および流量を制御しながら混合用タンクＢＴ６２１へ送る。
また、補助ガス供給手段６１０によって、導入ガスよりもヘリウム濃度が低いまたはヘリウムが含まれていない補充ガスを混合用タンクＢＴ６２１へ送る。補充ガスボンベＴ６１０から補充ガスを導出し、圧力調整部および流量調整部Ａ６１０で圧力および流量を制御しながらラインＬ６１０を介して混合用タンクＢＴ６２１へ送る。
制御弁ＣＦＶ６２１を開弁させて、混合用タンクＢＴ６２１からヘリウム濃度が調整された補充ガスをＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１へ送ることができる。
【００７５】
（実施形態５）
図５は、ヘリウムのリサイクル可能なヘリウムリサイクル機能付き半導体製造装置（例えば、ＣＶＤ装置）の構成例を示す。図４と異なり、補助ガスの供給がなく、高純度ヘリウムリサイクルガスのみが供給される構成である。
本実施形態では、体積濃度が９９．９９％以上の高純度ヘリウムガス（新規、リサイクル）は、ＣＶＤ装置のチャンバー内部冷却用（あるいは一部のパージ用途も含む）としてＣＶＤ装置へ導入される。
複数のＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１は、３機を例示しているが、１機でもよく、３機以上でもよい。
ＣＶＤ装置に導入される導入ガス(高純度ヘリウムガス)は、導入ガス源６０１から導入ラインＬ６０１を介してＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１へ送られる。
リサイクルガスを使用する場合には、制御弁ＣＦＶ６０１を閉じておき、供給手段６２０から高純度ヘリウムガスが、ＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１へ送る。
混合手段６０４は、ＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１から導出された排ガスに、窒素（Ｎ２）を混合する。混合手段６０４は、例えば、圧縮装置または真空ポンプ、混合配管などであり、本実施形態では各装置からの排出ラインに配置されている。各排出ラインには、各真空ポンプＶＰ６０１が配置されている。それら排出ラインが合流した合流ライン６０５には除害装置Ｄ１が配置されている。除害装置Ｄ１として、例えば、燃焼除害装置、湿式除害装置などがある。除害処理された排出ガスは、導出ラインＬ６０７を介して、下流の被処理ガス源Ｓ１へ被処理ガスとして送られる。
【００７６】
上記の実施形態のへリウム回収精製システムのリサイクル供給源Ｒ１に、体積濃度が９９．９９％以上の高純度ヘリウムリサイクルガスが貯留されている。リサイクル供給源Ｒ１からリサイクルラインＬ６２０を介して、供給手段６２０に高純度ヘリウムリサイクルガスを送る。
コンプレッサーＣＰ６２０は、高純度ヘリウムリサイクルガスを昇圧し、後段のバッファタンクＢＴ６２０へ送る。
リサイクルガスを使用する場合に、所定量の高純度ヘリウムリサイクルガスを、バッファタンクＢＴ６２０から導出し、圧力調整部および流量調整部Ａ６２０で圧力および流量を制御しながら送る。
制御弁ＣＦＶ６２１を開弁させて、バッファタンクＢＴ６２０から高純度ヘリウムリサイクルガスをＣＶＤ装置ＣＶＤ６０１へ送ることができる。なお、バッファタンクＢＴ６２０はあってもなくてもよい。
【符号の説明】
【００７７】
１００      ヘリウム回収精製システム
１０        ヘリウムガス濃度検知部
２０        コンプレッサー
３０        水分排出部
４０        吸着部
５０        水分測定部
６０        分離膜モジュール
８０        リサイクルタンク
９０        リアクター
【図１】
2020189757.tif 000003
【図２Ａ】
2020189757.tif 000004
【図２Ｂ】
2020189757.tif 000005
【図２Ｃ】
2020189757.tif 000006
【図２Ｄ】
2020189757.tif 000007
【図２Ｅ】
2020189757.tif 000008
【図３】
2020189757.tif 000009
【図４】
2020189757.tif 000010
【図５】
2020189757.tif 000011