(57)【要約】【課題】動植物原料の細分化時に発生する香気を回収でき、香気化合物を吸着させた後の吸着剤の取り扱い性が優れる動植物原料からの香料組成物の製造方法の提供。【解決手段】吸着剤を袋体Ｈに収容し、かつ、袋体Ｈを香気化合物吸着装置内の袋体収容部Ｈｂに収容する収容工程と、動植物原料を細分化して小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程と、小片を除去する工程と、香気化合物を吸着剤に吸着させる吸着工程と、袋体収容部Ｈｂから袋体Ｈを取り出す取出工程と、吸着剤から香気化合物を回収する回収工程と、を含み、袋体収容部Ｋｂはガスの通気方向の両端に網状蓋（Ｋａ１、Ｋａ２）を有し、袋体Ｈは吸着剤が通過できない大きさの孔を有する、動植物原料からの香料組成物の製造方法。【選択図】図３
2020002303.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
吸着剤を袋体に収容し、かつ、該袋体を香気化合物吸着装置内の袋体収容部に収容する収容工程と、
動植物原料を細分化して、小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程と、
前記動植物原料の細分化時に前記動植物原料から発生する香気化合物および前記小片を含むガスから前記小片を除去する工程と、
前記小片が除去されたガスを前記吸着剤に通気して、前記香気化合物を前記吸着剤に吸着させる吸着工程と、
前記袋体収容部から前記袋体を取り出す取出工程と、
前記吸着剤から前記香気化合物を回収して、前記香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程と、
を含み、
前記袋体収容部は前記ガスの通気方向の両端に網状蓋を有し、
前記袋体は前記吸着剤が通過できない大きさの孔を有する、
動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項２】
前記吸着剤が、スチレンジビニルベンゼン共重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼンの共重合体、２，６−ジフェニル−９−フェニルオキサイドの重合体、（メタ）アクリル酸とジオールの重縮合ポリマーおよび修飾シリカゲルから選択される１以上である、請求項１に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項３】
前記ガスの通気方向が、重力方向と反対方向である、請求項１または２に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項４】
前記袋体が、前記ガスの流入側の端部の側周部に重りを備える、請求項３に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項５】
前記ガスの流出側の端部における前記袋体の形状が、前記袋体の側面が絞られた形状である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項６】
前記袋体収容部が前記ガスの流入側に風向調整部を有し、
前記風向調整部により前記ガスを前記袋体の内部に導入する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項７】
前記吸着工程で前記吸着剤を流動層とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項８】
前記回収工程で有機溶媒を用いて前記吸着剤から前記香気化合物を脱着する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項９】
前記吸着剤が前記袋体に収容された状態で前記回収工程を行う、請求項１〜８のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項１０】
動植物原料の細分化装置と、
前記細分化装置と連通し、前記動植物原料の細分化時に発生する香気化合物ならびに小片を含むガスが通過可能な第１の流路と、
前記第１の流路と連通し、前記小片を除去する小片除去装置と、
前記小片除去装置と連通し、前記小片が除去されたガスが通過可能な第２の流路と、
前記第２の流路と連通した香気化合物吸着装置と、
前記細分化装置から前記香気化合物吸着装置まで連続した気流を発生させる気流発生装置と、
吸着剤を収容できる袋体と、
を備え、
前記香気化合物吸着装置は、前記袋体を着脱可能に収容できる袋体収容部を有し、
前記袋体収容部は前記ガスの通気方向の両端に網状蓋を有し、
前記袋体は前記吸着剤が通過できない大きさの孔を有する、
動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１１】
前記ガスの通気方向が、重力方向と略反対方向である、請求項１０に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１２】
前記袋体が、前記ガスの流入側の端部の側周部に重りを備える、請求項１１に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１３】
前記ガスの流出側の端部における前記袋体の形状が、前記袋体の側面が絞られた形状である、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１４】
前記袋体収容部が前記ガスの流入側に風向調整部を有し、
前記風向調整部により前記ガスを前記袋体の内部に導入する、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１５】
前記袋体に前記吸着剤が収容された、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、動植物原料からの香料組成物の製造方法および動植物原料からの香気回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
香料組成物は、食品香料（フレーバー）や香粧品香料（フレグランス）などとして用いられる。飲食品用の香料組成物は天然香料化合物、合成香料化合物および／またはそれらを組合せた調合香料組成物から調製できるが、最近では消費者の天然志向に伴い、フレーバーも、天然由来であることや天然感のあるものが望まれる傾向にあり、様々な製造方法が検討されている。
【０００３】
様々な動植物原料がフレーバーの製造に使用されている。コーヒーを例にすると、コーヒーフレーバーにおいても、現在様々な製造方法が採用されている。コーヒーフレーバーの中でも、特に挽きたての香りを付与できるフレーバーが長年求められている。そこで、焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気を用いる方法が提案されている。ここで、特許文献１によれば、従来技術では、焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気成分を含むガス（粉砕ガス）を、そのまま水やコーヒーオイルなどの溶媒に導入したり、加圧圧縮すると共にアルミニウム製容器に保存したりする方法が知られていたと記載されている。
【０００４】
これに対し、特許文献１では、焙煎コーヒー豆を粉砕して、微粉および薄片を含む焙煎コーヒー豆粗粉砕物を得る工程を含み、焙煎コーヒー豆の粉砕時に焙煎コーヒー豆から発生する香気化合物および微粉および薄片を含むガスから微粉および薄片を除去する工程と、微粉および薄片が除去されたガスを吸着剤に通気して、香気化合物を吸着剤に吸着させる吸着工程と、吸着剤から香気化合物を回収して、香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程と、を含み、吸着剤は、香気化合物吸着装置内の吸着剤収容部に収容され、吸着剤収容部は、ガスの通気方向の両端に網状蓋を有する、焙煎コーヒー豆からの香料組成物の製造方法を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第６１８４６２７号
【特許文献２】特開平６−３０６３７７号公報
【特許文献３】特開２０１３−１３３９８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１には、実施例に、吸着剤収容部として側面部に孔を有さないサイドウォールタイプのバスケットの内部に吸着剤を直接収容する方法が記載されていた。本発明者らは、特許文献１の実施例の装置を用いて、微粉等を除去処理後の気流を吸着剤に通気して香気化合物を捕集する方法を検討した。その結果、多量の香気化合物を回収する目的で香気化合物を吸着した吸着剤をできるだけ多量に吸着剤収容部から取り出そうとする場合、通気後の吸着剤が静電気を帯びて飛散等するため、香気化合物を吸着した吸着剤を全量に近く取り出すことは困難であり、また、吸着剤の取り出しに多くの時間を要するという課題を発見した。
【０００７】
本発明が解決しようとする課題は、動植物原料の細分化時に発生する香気を回収でき、香気化合物を吸着させた後の吸着剤の取り扱い性が優れる動植物原料からの香料組成物の製造方法を提供することである。この課題は、香気化合物を含む気流を吸着剤に通気し、その吸着剤をできるだけ多くかつ効率よく取り出すことを目的としたために初めて認識されるものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究を行った。その結果、吸着剤をメッシュバッグのような袋体に収容した状態で、微粉等を除去処理後の気流を吸着剤に通気し、袋体ごと香気化合物吸着装置（カラム）に出し入れすることで、吸着剤の静電気帯電およびそれに起因する飛散等を防止でき、香気化合物を吸着させた後の吸着剤を全量に近く取り出すことができ、さらには吸着剤の取り出しに要する時間も短縮でき、効率を向上できることを見出すに至った。
この手段は、動植物原料から気体の香気化合物を回収する技術分野において、従来知られていない手段であった。
【０００９】
ここで、排気処理や浄化技術の分野においては、吸着剤を収容した容器にアップフローで通気して流動層形式とし、通気する気体中に含まれるもの（気体又は固体の汚染物質等の不要物）を吸着剤で捕集する場合に、通気性バッグに吸着剤を収容する方法が知られている（特許文献２参照）。特許文献２には、付臭物質としてメルカプタン類を含む燃料ガスを無酸素雰囲気下、水素および／またはアルカリ土類金属以外の多価金属イオン交換ゼオライトと接触させる燃料ガスの付臭成分の除去方法が記載されている。しかし、特許文献２では、ゼオライトの臭気吸着能を確認する際にサンプルバッグにゼオライトを収容してそのバッグに都市ガスを通気したに過ぎず、カラム等の容器の代わりとしての簡易的な吸着剤の収容容器として用いていただけであった。また、特許文献２には、吸着剤の出し入れを容易にし、香気化合物を収容した吸着剤を全量に近く取り出すことは記載されていなかった。
【００１０】
一方、気体ではなく液体を吸着剤等に通液して有用物質を捕集する場合に、通液性の袋に吸着剤を収容することが知られている（特許文献３参照）。特許文献３には、冷媒中に含まれる水分を吸着可能な吸着剤を備えた冷凍サイクル用ドライヤであって、吸着剤は特定の構造のポリアクリル酸あるいはポリアクリル酸塩系ポリマーであり、吸着剤を取り囲む雰囲気の相対湿度と吸着剤における水分の吸着率との関係をプロットしたとき、相対湿度の上昇と相俟って、水分の吸着率の上昇の度合いが増大する冷凍サイクル用ドライヤが記載されている。しかし、特許文献３では、捕集装置の構造上、吸着剤を収容する手段が他にないために袋を使用しているに過ぎなかった。
【００１１】
上記課題を解決するための具体的な手段である本発明およびその好ましい態様は以下のとおりである。
［１］  吸着剤を袋体に収容し、かつ、袋体を香気化合物吸着装置内の袋体収容部に収容する収容工程と、
動植物原料を細分化して、小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程と、
動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物および小片を含むガスから小片を除去する工程と、
小片が除去されたガスを吸着剤に通気して、香気化合物を吸着剤に吸着させる吸着工程と、
袋体収容部から袋体を取り出す取出工程と、
吸着剤から香気化合物を回収して、香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程と、
を含み、
袋体収容部はガスの通気方向の両端に網状蓋を有し、
袋体は吸着剤が通過できない大きさの孔を有する、
動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［２］  吸着剤が、スチレンジビニルベンゼン共重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼンの共重合体、２，６−ジフェニル−９−フェニルオキサイドの重合体、（メタ）アクリル酸とジオールの重縮合ポリマーおよび修飾シリカゲルから選択される１以上である［１］に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［３］  ガスの通気方向が、重力方向と反対方向である［１］または［２］に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［４］  袋体が、ガスの流入側の端部の側周部に重りを備える［３］に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［５］  ガスの流出側の端部における袋体の形状が、袋体の側面が絞られた形状である［１］〜［４］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［６］  袋体収容部がガスの流入側に風向調整部を有し、
風向調整部によりガスを袋体の内部に導入する［１］〜［５］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［７］  吸着工程で吸着剤を流動層とする［１］〜［６］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［８］  回収工程で有機溶媒を用いて吸着剤から香気化合物を脱着する［１］〜［７］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［９］  吸着剤が袋体に収容された状態で回収工程を行う［１］〜［８］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［１０］  動植物原料の細分化装置と、
細分化装置と連通し、動植物原料の細分化時に発生する香気化合物ならびに小片を含むガスが通過可能な第１の流路と、
第１の流路と連通し、小片を除去する小片除去装置と、
小片除去装置と連通し、小片が除去されたガスが通過可能な第２の流路と、
第２の流路と連通した香気化合物吸着装置と、
細分化装置から香気化合物吸着装置まで連続した気流を発生させる気流発生装置と、
吸着剤を収容できる袋体と、
を備え、
香気化合物吸着装置は、袋体を着脱可能に収容できる袋体収容部を有し、
袋体収容部はガスの通気方向の両端に網状蓋を有し、
袋体は吸着剤が通過できない大きさの孔を有する、
動植物原料からの香気回収装置。
［１１］  ガスの通気方向が、重力方向と略反対方向である［１０］に記載の動植物原料からの香気回収装置。
［１２］  袋体が、ガスの流入側の端部の側周部に重りを備える［１１］に記載の動植物原料からの香気回収装置。
［１３］  ガスの流出側の端部における袋体の形状が、袋体の側面が絞られた形状である［１０］〜［１２］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
［１４］  袋体収容部がガスの流入側に風向調整部を有し、
風向調整部によりガスを袋体の内部に導入する［１０］〜［１３］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
［１５］  袋体に吸着剤が収容された［１０］〜［１４］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、動植物原料の細分化時に発生する香気を回収でき、香気化合物を吸着させた後の吸着剤の取り扱い性が優れる動植物原料からの香料組成物の製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、動植物原料の細分化時に発生する香気を回収でき、香気化合物を吸着させた後の吸着剤の取り扱い性が優れる、動植物原料からの香気回収装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の香気回収装置の一例を示した概略図である。
【図２】図２は、本発明の香気回収装置の他の一例を示した概略図である。
【図３】図３は、本発明に用いられる香気化合物吸着装置の一例の断面概略図である。
【図４】図４は、本発明に用いられる香気化合物吸着装置の他の一例の断面概略図である。
【図５】図５は、本発明に用いられる香気化合物吸着装置の他の一例の断面概略図である。
【図６】図６（Ａ）は袋体が重りを備えていない場合の香気化合物吸着装置の一例の斜視概略図である。図６（Ｂ）は袋体がガス流入側端部の側周部に重りを備えている場合の香気化合物吸着装置の一例の斜視概略図である。図６（Ｃ）は風向調整部を有する香気化合物吸着装置の一例の斜視概略図である。図６（Ｄ）は風向調整部を有さない香気化合物吸着装置の一例の斜視概略図である。
【図７】図７（Ａ）および（Ｂ）は、本発明に用いられる袋体の一例の平面概略図である。図７（Ｃ）は、本発明に用いられる袋体の斜視概略図であり、重りを収容する際の態様を例示するものである。図７（Ｄ）は、本発明に用いられる袋体に重りを収容させた状態の一例の底面図である。
【図８】図８は、実施例１の吸着工程における、通気開始からの経過時間（吸着時間）と香気回収装置各所の圧力または風量との関係を表すグラフである。
【図９】図９は、実施例２の吸着工程における、通気開始からの経過時間（吸着時間）と香気回収装置各所の圧力または風量との関係を表すグラフである。
【図１０】図１０は、実施例１の吸着工程における、通気開始からの経過時間（吸着時間）とカラム入口およびカラム出口温度との関係を表すグラフである。
【図１１】図１１は、実施例２の吸着工程における、通気開始からの経過時間（吸着時間）とカラム入口およびカラム出口温度との関係を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下において、本発明について詳細に説明する。以下に記載する構成要件の説明は、代表的な実施形態や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は「〜」前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
【００１５】
［動植物原料からの香料組成物の製造方法］
本発明の動植物原料からの香料組成物の製造方法（本発明の製造方法とも言う）は、吸着剤を袋体に収容し、かつ、袋体を香気化合物吸着装置内の袋体収容部に収容する収容工程と、
動植物原料を細分化して、小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程と、
動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物および小片を含むガスから小片を除去する工程と、
小片が除去されたガスを吸着剤に通気して、香気化合物を吸着剤に吸着させる吸着工程と、
袋体収容部から袋体を取り出す取出工程と、
吸着剤から香気化合物を回収して、香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程と、
を含み、
袋体収容部はガスの通気方向の両端に網状蓋を有し、
袋体は吸着剤が通過できない大きさの孔を有する。
【００１６】
上記の構成により、動植物原料の細分化時に発生する香気を回収でき、香気化合物を吸着させた後の吸着剤の取り扱い性が優れる動植物原料からの香料組成物の製造方法を提供できる。特に、香気化合物を含むガスを吸着剤に通気した場合に、袋体ごと香気化合物吸着装置に出し入れすることで、吸着剤の静電気帯電およびそれに起因する飛散等を防止でき、吸着剤をできるだけ多く取り出すことができ、さらには、吸着剤の取り出しに要する時間を短縮することができるので、作業性および効率に優れる。
香気化合物を含む気流をアップフロー（略鉛直上方向）にして吸着剤を流動層状態にして捕集を行う場合に、吸着剤の静電気帯電およびそれに起因する飛散がより生じやすいが、この場合にも本発明によれば吸着剤の静電気帯電およびそれに起因する飛散等を防止でき、吸着剤をできるだけ多く取り出すことができ、さらには吸着剤の取り出しに要する時間も短縮できる。
【００１７】
本発明の好ましい態様では、一般的な細分化装置を、大きな追加設備投資や当該装置への負荷なく利用して、動植物原料の細分化時に発生する香気を感じさせる動植物原料からの香料組成物を製造できることが好ましい。さらに、動植物原料の細分化時に発生する香気をトップに感じさせるとともに、ミドル以降にまろやかなボリューム感、余韻などを各種飲食品に対して付与または増強できる、動植物原料からの香料組成物を製造できることが好ましい。
動植物原料を所望のサイズに細分化すると、所望のサイズに細分化された細分化物のほかに、動植物原料由来の所望のサイズを満たさない細分化物または薄片およびその他夾雑物由来の細分化物または薄片のうちいずれか１種類以上（本明細書では総じて「小片」と称する）が生じ、この小片は軽いため飛散する。動植物原料の工業的細分化においては、この小片の少なくとも一部は飛散して細分化装置で発生する気流の排気流に混じる。従来、この排気流は、適宜小片を除去した後、装置外にそのまま排出していた。
ここで、本発明は、香気化合物の捕集に溶剤（液体）ではなく、香気化合物吸着装置の袋体収容部内に設置した袋体に収容された吸着剤を用いる。仮に小片を含む排気流をそのまま吸着剤に通気すると、小片によって、網状蓋の目詰りや、吸着剤の細孔や吸着剤粒子間の微小空隙の目詰まりが発生してしまい排気流が流れにくくなり、細分化装置の排気システムに負荷（圧力）がかかると考えられる。これに対し、本発明の製造方法では、排気流から小片を除去した後に、吸着剤にその排気流を通気させて香気化合物を吸着させるという方法を採用することで、網状蓋および吸着剤の目詰まりや装置への負荷の懸念なく、排気流に含まれる香気化合物を吸着させることができる。また、この目詰まり防止によって、香気化合物の吸着を効率よく行うことができる。
また、一般的な細分化装置の排気システムの性能によっては、排気流の流路内に袋体収容部を設けて袋体ごと吸着剤を収容すると、排気流に対する吸着剤の抵抗によって装置に許容範囲を超える負荷（本明細書では、単に負荷とも記載する）がかかる場合もあり得る。そのため、吸着剤による抵抗を抑えるような手段を採用することができる。例えば、袋体収容部に収容された吸着剤が占める部分（以下、本明細書では吸着剤部分、または収容された吸着剤部分と称する）の排気流の通気方向（ガス通気方向とも称する）の長さを抑えること；排気流の流路から分岐する、吸着剤を収容した流路を設けて、排気流の一部から香気化合物を回収すること；などが例示できる。また、収容された吸着剤の可動性を高める（いわゆる「流動層カラム」を利用するなど）ことで吸着剤の抵抗を抑えてもよい。また、送風装置や吸引ポンプを更に設けて、吸着剤の抵抗を超えて吸着剤に通気を行ってもよい。
以下、本発明の製造方法の好ましい態様について説明する。
【００１８】
＜収容工程＞
本発明の製造方法は、吸着剤を袋体に収容し、かつ、袋体を香気化合物吸着装置内の袋体収容部に収容する収容工程を含む。
【００１９】
（吸着剤）
収容工程では、吸着剤を袋体に収容する。吸着剤を袋体収容部に収容する方法としては、特に制限はない。
吸着剤に含まれる極端に水分が少ない場合、吸着剤の素材によっては輸送時などに衝撃で吸着剤が割れて吸着効率が低下するおそれがある。この場合は、吸着剤の割れを抑制するために、吸着剤に水分（好ましくは純水）を吸収させた後、吸着剤を完全に乾燥させる前に、吸着剤を袋体に収容することが好ましい。
吸着剤量は、袋体収容部および袋体に収容可能な量であれば限定されない。使用する吸着剤の体積（嵩容積）は、袋体収容部および袋体の体積と同じでも、それ未満でもよい。換言すれば、吸着剤は、袋体収容部および袋体に充填（粗充填または密充填）してもよいし、吸着剤を収容した袋体収容部または袋体に空間（すなわち、吸着剤が占めない空の部分）が存在していてもよい。吸着効率や香気回収装置負荷抑制の観点から、吸着剤の可動性を高めてガスの通気中に流動層カラムの状態にするため、袋体および袋体収容部の容積が吸着剤の体積より大きいことが好ましい。
【００２０】
吸着剤としては、特に限定されない。吸着剤としては、合成吸着剤、または活性炭、シリカゲル、ゼオライト、マグネシア、チタニアなどの無機吸着剤などのその他の吸着剤を用いることができる。合成吸着剤を用いることが、脱着が容易、かつ再利用が容易である観点から好ましい。再利用方法については後述する。
本発明では、吸着剤が、スチレンジビニルベンゼン共重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼン共重合体、２，６−ジフェニル−９−フェニルオキサイドの重合体、（メタ）アクリル酸とジオールの重縮合ポリマーおよび修飾シリカゲルから選択される１以上であることが好ましい。修飾シリカゲルとは、シリカゲル表面のシラノール基の反応性を利用して、これに例えば、アルコール類、アミン類、シラン類などを化学結合させた化学結合型シリカゲルのことを言う。中でも、スチレンジビニルベンゼン共重合体が好ましい。
吸着剤は、樹脂であることが好ましく、多孔性重合樹脂であることがより好ましい。吸着剤の表面積が、例えば、約３００ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、約５００ｍ２／ｇ以上であることがより好ましい。吸着剤の細孔分布が約１０Å〜約５００Åであることが好ましい。
吸着剤の形状は特に制限はないが、粒子状であることが好ましい。吸着剤が粒子状である場合の平均粒子直径は特に制限はなく、０．１〜２０ｍｍ、または０．１〜１ｍｍの範囲内が例示できるが、これらに限定されない。
上記の条件に該当する多孔性重合樹脂としては、例えば、ＨＰ樹脂（三菱ケミカル（株）製）、スチレンジビニルベンゼン共重合体であるＳＰ樹脂（三菱ケミカル（株）製）、ＸＡＤ−４（ダウ・デュポン社製）などがあり、市場で容易に入手することができる。また、（メタ）アクリル酸エステル系樹脂も、例えば、ＸＡＤ−７およびＸＡＤ−８（ダウ・デュポン社製）などの商品として入手することができる。
ＳＰ樹脂としては、セパビーズ（登録商標）ＳＰ７０、ＳＰ−２０７を好ましく用いることができる。
【００２１】
（袋体）
収容工程では、吸着剤を収容した袋体を、香気化合物吸着装置内の袋体収容部に収容する。袋体を袋体収容部に収容する方法としては、特に制限はない。袋体収容部内に単に載置してもよいが、ガス通気による不要な移動や変形などを防止する観点から、少なくとも袋体の一部分を袋体収容部に、着脱可能に固定して収容することが好ましい。袋体の一方の端部を袋体収容部に、着脱可能に固定することがより好ましい。例えば、袋体の一方の端部に１以上のフック状、紐状、輪状などの部材を引掛部として設け、袋体収容部または香気化合物吸着装置に設けた引掛手段に、引掛部を引掛ける方法であってよい。具体例として、袋体の一方の端部（例えば、ガスの流出側の端部；以下、ガス流出側端部とも言う）に設けられた、紐通し口を有する紐通しに通した紐（後述、図７も参照）を、袋体収容部または香気化合物吸着装置の任意の部分に引掛けて固定する方法などを挙げることができる。一方、袋体の他方の端部（例えば、ガスの流入側の端部；以下、ガス流入側端部とも言う）は、袋体収容部または香気化合物吸着装置に固定してもしなくてもよいが、固定しない方が、袋体の着脱を容易にできる観点から好ましい。なお、その他の方法で、袋体を袋体収容部に収容してもよい。
袋体収容部に収容された状態の袋体のガス流入側端部は、後述の網状蓋Ｋａ１（後述の図３〜５を参照）に接していても、接していなくてもよい。接していない場合、袋体が吊り下げられた状態となり、この状態における袋体のガス通気方向と直交する断面（以下、特に断りのない限り、この断面を単に「断面」と称する）の断面積が吸着剤の重さなどによって小さくなって吸着剤の流動性が低下し、当該断面積の大きさによっては、通気の抵抗が高くなる、通気するガスが吸着剤全体に行き渡りづらくなるなどの可能性もある。そこで、袋体の底が袋体収容部の底に付き、かつ通気によって袋体が膨らんで袋体収容部の内壁に接するような寸法にして、吸着剤の高い流動性を確保することが、吸着効率の点から好ましい。
【００２２】
本発明では、袋体は、ガスの通気孔として、ガスが通過でき、かつ吸着剤が通過できない大きさの孔を有する。孔の数は多い方が、ガスが通過しやすいので好ましい。袋体は網目状であることが好ましく、ガスの袋体通過が所望の状態に維持できれば袋体に網目状でない（ガスが通過できない）部分があってもよいが、好ましくは、袋体全体が網目状である。
このような袋体によって、袋体に収容された吸着剤が香気化合物吸着装置外に漏出することを防止し、かつガスを吸着剤に通気することができる。袋体の網目の目開きは、使用する吸着剤が通過しない範囲で任意に選択できる。１０μｍ〜２０ｍｍの範囲内を例示でき、好ましくは５０μｍ〜５０ｍｍ、より好ましくは１００μｍ〜２ｍｍの範囲内を例示できるが、これに限定されない。
袋体の容積も特に制限はなく、袋体収容部の容積の５０％以上、７０％以上、８０％以上、９０％以上、９５％以上、または同程度であってよいが、上述の通り、香気化合物吸着効率の観点から、袋体の底が袋体収容部の底に付き、かつ通気によって袋体が膨らんで袋体収容部の内壁に接するような寸法であることが好ましい。
【００２３】
袋体の構造としては、特に制限はない。吸着剤を収容しガスが通気されている状態で内部の吸着剤が漏えいしないこと、かつ吸着剤を出し入れするための開閉可能な口を１個または２個以上有していれば、任意の構造であってよい。
図７（Ａ）および（Ｂ）は、本発明に用いられる袋体の一例の平面概略図である。袋体Ｈは、ガス流入側端部Ｈａ１およびガス流出側端部Ｈａ２を備える。ガス流入側端部Ｈａ１は閉じており、ガス流出側端部Ｈａ２は開閉可能な口である袋状の構造であることが好ましい。ガス流出側端部Ｈａ２の開口から、吸着剤を袋体内に入れ、閉じたガス流入側端部Ｈａ１によって吸着剤を袋体内に留めることができる。
本発明では、収容工程によって後述の袋体収容部に収容された袋体において、ガス流出側端部Ｈａ２における袋体の形状が、袋体の側面が袋体のガス通気方向と直交する断面の中心に向かって絞られて閉口した形状であり、それ以外の部分が筒状、例えば円筒状であってよい（後述の図３〜５を参照）。例えば、図７（Ａ）における袋体Ｈは、ガス流出側端部Ｈａ２に、紐通し部Ｈｂ２を備える。紐通し部Ｈｂ２は、点線で示す縫い目によって形成され、紐通し口Ｈｂ１を有し、紐Ｈｂ３を通すための通路として使用できる。図７（Ａ）では、袋体Ｈに吸着剤を収容した後に、ガス流出側端部Ｈａ２にある２か所の紐通し口Ｈｂ１に通した紐Ｈｂ３を引くことによって、ガス流出側端部Ｈａ２を絞って茶巾または巾着袋のように閉じられる。このような形状の袋体を用いることにより、ガス流出側端部Ｈａ２における袋体Ｈの形状が、袋体の断面の中心に向かって、袋体Ｈの側面が絞られた形状とすることができ、その他の部分を筒状（例えば円筒状）とすることができる（図３〜５を参照）。これによって、ガス流出側端部Ｈａ２から吸着剤が袋体外部に飛散することを防止するほか、紐を引くまたは緩めることのみによって袋体を開閉できるので、収容工程における作業性や、後に続く工程における袋体の取り扱い性が良好である。
袋体の吸着剤出し入れ口（図７ではガス流出側端部Ｈａ２）の開閉は、上述の紐による開閉に限らず、ボタン、ファスナー、面ファスナー（いわゆるマジックテープ（登録商標））などであってもよく、開閉が容易で吸着剤が漏えいしない構造が好ましい。
【００２４】
袋体の材質としては、金属や樹脂を挙げることができ、樹脂であることが好ましい。樹脂としては、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、テフロン（登録商標）、ナイロンなどを挙げることができる。袋体は、全体が同一の材質でもよいし、一部が異なる材質でもよい。
【００２５】
袋体は、ガス流入側端部に重りを備えられるような構造（重り収容部とも称する）を有することが好ましい。袋体へのガスの流入を妨げない観点から、袋体のガスの流入側端部の側周部にそのような構造を備えることがより好ましい（図５、図６（Ｂ）および図７（Ｂ）〜（Ｄ）を参照）。
本発明では、収容工程によって袋体収容部に収容された状態の袋体が、ガス流入側端部の側周部に重りを備えることが好ましい。特にガス流入側端部を鉛直方向の下方となるように配置し、ガス流入側端部の側周部に重りを備えることが好ましい。袋体がガス流入側端部の側周部に重りを備えることにより、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物を含むガス（小片が除去されたガス）の袋体への通気効率を高め、香気化合物の吸着効率を高めることができる。特に、吸着工程において、香気化合物を含むガスの流量や通気方向などの影響によって、ガスによる袋体を変形させる力が袋体に多くかかる場合に、袋体がガス流入側端部、とくにその側周部に重りを備えることにより、ガス流によって袋体の断面積が縮小されるのを防止できる。さらに、重りおよび袋体の側周（側周の大きさおよび形状）を袋体収容部と同等にし、重りを袋体の側周部に備える構成とすれば、袋体収容部では香気化合物吸着装置の内側面部に袋体がなるべく密着した状態を維持しやすくなり、袋体の不安定な浮き上がりを抑制できる。
【００２６】
重り収容部および重りの効果として、図６（Ａ）および（Ｂ）を参照してより具体的に説明する。
図６（Ａ）は、袋体が重りを備えていない（状態で香気化合物を含むガスを通気した）場合の香気化合物吸着装置の一例を示す斜視概略図であり、図６（Ｂ）は、袋体がガス流入側端部（鉛直下方向の端部）の側周部に重りを備えている（状態で香気化合物を含むガスを通気した）場合の香気化合物吸着装置の一例を示す斜視概略図である（ただし、網状蓋Ｋａ１、Ｋａ２は図示を省略する）。なお、図６（Ａ）、（Ｂ）に示す態様は、袋体収容部、袋体、重りの側周がほぼ同等である一例である。
袋体Ｈが重りを備えていない場合、図６（Ａ）に示すように、通気による風圧などによって袋体Ｈの一部が変形（浮き上がりなど）して、一部のガス（図６（Ａ）で斜線矢印で目印したガス流）が袋体の外部へと導かれる可能性がある。一方で、図６（Ｂ）は、袋体Ｈのガスの流入側の側周部に重りＨｃ２を備えているため、香気化合物２１を含むガスの多く、好ましくは実質的に全量を袋体Ｈの内部へ流入させることができ、かつ、袋体Ｈに収容された吸着剤（不図示）に均一にガスを通気でき、香気化合物２１の捕集効率を高めることができる。
【００２７】
図７（Ｂ）に例示した袋体Ｈにおいては、ガス流入側端部Ｈａ１の側周部に、さらに重り収容部Ｈｃ１が備えられている。図７（Ｂ）に例示した袋体Ｈは、重り収容部Ｈｃ１に加え、重り収容部Ｈｃ１のガス流入側に位置する紐通し部Ｈｂ２が設けられており、重りを収容していない状態においては、紐通し部Ｈｂ２の端部（ガス流入側の端部）は開口していて重り出入口Ｈａ３として用いられる。図７（Ｂ）に例示した袋体Ｈにおいては、重り収容部Ｈｃ１のガス流入側に位置する紐通し部Ｈｂ２は、２カ所の紐通し口Ｈｂ１を有する。一方、袋体Ｈのガス流入側端部Ｈａ１は図７（Ａ）の袋体と同様に閉じており、ガス流出側端部Ｈａ２から収容した吸着剤はこのガス流入側端部Ｈａ１によって袋体Ｈ内に留められる。
図７（Ｃ）は、重り収容部Ｈｃ１を備える袋体Ｈの斜視概略図であり、このような袋体Ｈに重りＨｃ２を収容する際の態様を例示するものである。図７（Ｃ）の袋体Ｈは円筒状であり、開口可能なガス流出側端部Ｈａ２と、閉じているガス流入側端部Ｈａ１と、ガス流入側端部Ｈａ１の側周部から延在する重り収容部Ｈｃ１および紐通し部Ｈｂ２と、を有する。重り出入口Ｈａ３は、ガス流出側端部Ｈａ２と同様に紐Ｈｂ３によって開閉可能である。重りＨｃ２を収容する際には、例えば、重りＨｃ２を重り出入口Ｈａ３を介してガス流入側端部Ｈａ１に近付けた後、紐Ｈｂ３を引いて重り出入口Ｈａ３を絞ることによって、重りＨｃ２を収容することができる。この状態を例示するのが図５および図７（Ｄ）である。
図５は、本発明に用いられる香気化合物吸着装置の他の一例（重りを収容した状態の袋体を収容した袋体収容部を備える例）の断面概略図（ガス通気方向の断面）である。図７（Ｄ）は、重り収容部Ｈｃ１に重りＨｃ２が収容された状態の一例を示す、袋体Ｈの底面図である。重り出入口Ｈａ３から、袋体の側周と同様の側周を有する重りＨｃ２を袋体内部方向へと導入し、ガス流入側の紐通し部Ｈｂ２に通され紐通し口Ｈｂ１から突出する２つの紐Ｈｂ３を引き結ぶと、紐通し部Ｈｂ２のガス流入側の端部が茶巾状に絞られて重り収容部Ｈｃ１が蓋状構造となり、それによって重りＨｃ２が重り収容部Ｈｃ１内に収容される。すなわち、紐Ｈｂ３を引き結ぶことにより、重り収容部Ｈｃ１において重りＨｃ２の側周に沿って中央に向かって曲げられて袋体断面と略平行になった部分に重りＨｃ２が載置された状態である（特に図５を参照）。なお、図７（Ｄ）において重りＨｃ２の輪郭が長い点線であるのは、この視点において視認可能な重り収容部Ｈｃ１外側の裏側に、収容された重りＨｃ２が存在していることを示す。このような蓋状構造は、重りＨｃ２が安定して収容できれば、開口していても実質的に閉じていてもよく、図５および図７（Ｄ）に示すのは開口している例であって、開口から袋体のガス流入側端部Ｈａ１の底面が見える。
このような構成の袋体の場合も、重り収容部Ｈｃ１や紐通し部Ｈｂ２を含む袋体Ｈの全体が、ガスが通過でき、かつ収容する吸着剤が通過できない大きさの孔を有するものであることが好ましい。袋体Ｈの全体が、網目状であることがより好ましい。袋体全体が同じ材質であっても、一部異なる材質であってもよい。
このような構造により、香気化合物を含むガス（小片が除去されたガス）の袋体への通気効率を高く維持しつつ、容易に重りの着脱が可能となる。
なお、重り収容部Ｈｃ１の構造は、上記の例に限定されないことは言うまでもない。例えば、図７（Ｂ）〜（Ｄ）の重りＨｃ２の収容手段を、紐通し部Ｈｂ２に通した紐Ｈｂ３の引っ張りによる端部の変形による収容に代えて、重り収容部Ｈｃ１にボタン、フック、ファスナー、面ファスナー（いわゆる「マジックテープ（登録商標）」など）などを設け、これらによって端部を変形させて重りＨｃ２を収容可能な構造にしてもよい。また、ガス流入側端部Ｈａ１にフックや輪などの引掛部を設け、そこに重りＨｃ２を吊り下げるか着脱可能に固定してもよい。使用する重りの特性（形状、材質、質量など）に応じて、重り収容手段は任意に設計できる。
重りとしては、特に制限はない。重りの材質としては、金属や樹脂を挙げることができ、金属であることが好ましい。重りに用いられる金属としては、ステンレスなどを挙げることができる。
重りの重量としては、特に制限はないが、ガス流の力によって袋体が変形しない程度であることが好ましい。
重りの形状としては、特に制限はない。図７（Ｂ）〜（Ｄ）のような重り収容部Ｈｃ１の場合には、重りＨｃ２は、中心部に空孔を有する任意の形状の枠状構造であってよい（例えば、四角の枠状、中心部に空孔を有する楕円状、中心に同心円の空孔を設けた円盤状（いわゆるドーナツ形状）など）。図６（Ｂ）、図７（Ｃ）、（Ｄ）などに例示するように、枠状の重りＨｃ２が中心部に空孔を有し、重りＨｃ２の側周が袋体Ｈおよび袋体収容部Ｋｂの側周と同等であり、かつ、枠の幅ができるだけ狭いことが好ましい。このような構成では、ガス流入側端部Ｈａ１の断面積がガス流によって狭められることを抑制するほか、重りによりガス流の乱れや遮断を抑制でき、香気化合物を含むガスの袋体への通気効率を高め香気化合物吸着効率を高める観点から好ましい。
なお、同様の観点から、ガス流入側端部の側周部に複数の重りを対称的に配置してもよい。なお、ガス流入側端部の側周部以外のその他の位置に重りを配置してもよい。
【００２８】
吸着剤の割れを抑制するために、水分（好ましくは純水）を吸収させて袋体に収容された吸着剤を完全に乾燥させる前に、袋体を香気化合物吸着装置内の袋体収容部に収容することが好ましい。
袋体に収容する吸着剤の量は特に制限はないが、好ましくは、ガスの通気時に袋体内の吸着剤が流動層状態となるように、袋体内に袋体の吸着剤収容可能な部分の容積（単に袋体容積とも称する）より小さい体積（嵩）となる量を採用する。袋体容積に対する吸着剤の体積は特に制限はないが、袋体容積に対して、好ましくは５％〜８０％、より好ましくは１０％〜５０％の範囲内でよい。例えば、ガスを通気した状態で流動層カラム状態が一定時間以上（例えば、１時間以上）維持可能な範囲内としてよく、その範囲の最大値としてもよい。
【００２９】
（袋体収容部）
図３は、本発明に用いられる香気化合物吸着装置の一例の断面概略図（ガス通気方向の断面）である。図３の香気化合物吸着装置Ｋは、袋体収容部Ｋｂ、ガスの流入側の網状蓋Ｋａ１およびガスの流出側の網状蓋Ｋａ２を備え、収容工程によって袋体Ｈが収容されている状態である。袋体Ｈは、ガス流出側端部Ｈａ２の紐通し部に通した紐を引き結ぶ（不図示）ことによって、ガス流出側端部Ｈａ２が閉じた状態になっている。袋体Ｈは網目状などのガスが通過でき、かつ吸着剤が通過できない大きさの孔を有する態様であるため、ガス流出側端部Ｈａ２が閉口していても香気化合物２１を含むガスはガス流出側端部Ｈａ２を通過できる。一方で、袋体Ｈの孔（網目）は吸着剤を通過させない大きさであり、かつガス流出側端部Ｈａ２が閉じられているので、袋体Ｈに収容された吸着剤が吸着工程において袋体Ｈ外部に飛散するおそれはない。なお、紐は、香気化合物吸着装置Ｋの図示しない引掛手段に引掛けておくことができる。
【００３０】
吸着剤を収容した袋体を収容した状態において、袋体収容部に吸着剤が占めない空間が存在していてもよく、空間が存在していなくてもよい。袋体収容部のガスの通気方向に空間が存在していることが、吸着工程でのガス通気中において吸着剤部分を流動層としやすい観点から好ましい。すなわち、香気化合物吸着装置の袋体収容部は、袋体に収容された吸着剤が占める部分（吸着剤部分）と、吸着剤が占めない空間部分を含むことが好ましい。
一方、袋体収容部と袋体との間には、上述の通り、できるだけ空間が存在していないこと、すなわち袋体収容部の内壁面に袋体がなるべく密着していることが、袋体収容部と袋体外側面との間にガスが流入することによる乱流の発生を防止でき、香気化合物を含むガス（小片が除去されたガス）の吸着剤への通気効率と香気化合物の吸着効率を高める観点から、好ましい（図６（Ａ）参照）。
袋体の収容工程後、吸着工程前後における静置状態（すなわち、ガスを通気していない状態）の吸着剤部分の長さ（ガスの通気方向）は特に限定されないが、吸着剤の抵抗を低くする観点から、１０００ｍｍ以下であることが好ましく、７００ｍｍ以下であることがより好ましく、５００ｍｍ以下であることが更に好ましく、４００ｍｍ以下であることが更に好ましく、３００ｍｍ以下であることが更に好ましく、２００ｍｍ以下であることが特に好ましい。例えば、吸着剤部分の長さは、１０ｍｍ〜８００ｍｍ、２０ｍｍ〜６００ｍｍ、３０ｍｍ〜５００ｍｍ、４０ｍｍ〜４００ｍｍ、または５０ｍｍ〜３００ｍｍの範囲内であってよい。
袋体の収容工程後、吸着工程前後における静置状態（すなわち、ガスを通気していない状態）の吸着剤部分の、ガスの通気方向とは直交する面（以下、単に吸着剤部分の断面と称することがある）の長軸または直径（以下、便宜的に総じて直径と称する）は特に限定されないが、吸着剤の量および吸着剤部分の長さにあわせて制御することが好ましい。吸着剤部分の断面直径は、ガスの通気しやすさの観点から、１０ｍｍ以上であることが好ましく、３０ｍｍ以上であることがより好ましく、５０ｍｍ以上であることが更に好ましく、１００ｍｍ以上であることが更に好ましく、２００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３００ｍｍ以上であることが特に好ましい。
吸着剤量を増やしたい場合、吸着剤部分の断面直径を大きくして吸着剤部分ガスの通気方向の長さを抑えるのが、通気するガスの流れに対する吸着剤による抵抗を抑える観点から好ましい。
【００３１】
袋体収容部としては、特に制限はないが、例えばバスケットであってよい。バスケットとしては、側面部に孔を有するノーマルタイプのバスケットと、側面部に孔を有さないサイドウォールタイプのバスケット（すなわち、カラム）が知られている。側面部に孔を有さないサイドウォールタイプのバスケットを用いることが、小片が除去されたガスが側面の孔から逃げることなく、通気するガスの吸着剤通過距離を長くできる観点から好ましい。
【００３２】
−網状蓋−
本発明では、袋体収容部はガスの通気方向の両端に網状蓋を有する。この網状蓋によって、袋体収容部に収容された袋体が香気化合物吸着装置外に吸着工程において漏出することを防止し、かつガスを吸着剤に通気することができる。
網状蓋は任意の厚さを有するシートまたは薄板状であり、その大きさは特に限定されず、香気化合物吸着装置からの吸着剤の漏出を防ぐことができる範囲で任意に選択できる。ガスの通過しやすさの観点から、網状蓋は袋体収容部の断面積以上の面積を有することが好ましい。
網状蓋は、その全体が網状でも、一部が網状でもよい。ガスの通過しやすさの観点から、香気化合物吸着装置または袋体収容部の断面に相当する部分が網状であることが好ましい。
網状蓋の目開きは、使用する吸着剤が通過しない範囲で任意に選択できる。１０μｍ〜２０ｍｍの範囲内を例示できるが、これに限定されない。
【００３３】
−風向調整部−
本発明では、袋体収容部がガスの流入側に風向調整部を有し、風向調整部により多くのガスを袋体の内部に導入することが好ましい。香気化合物を含むガスをより多く袋体の内部に流入させる方が、香気化合物を含むガスと吸着剤との接触量を増やせるためである。
図４は、本発明に用いられる香気化合物吸着装置の他の一例の断面概略図（ガス通気方向の断面）である。図４では、袋体収容部Ｋｂのガスの流入側の端部に風向調整部Ｋｃが備えられている。
風向調整部としては、より多くのガス流を袋体内部へ向けられるものであれば特に制限はないが、例えば、バッフル板であることが好ましい。バッフル板とは、ガスの流路中に設ける流れ阻止板（邪魔板とも言う）のことを言い、ガスの流れる方向を変えることができるものである。
バッフル板の材質としては、金属や樹脂を挙げることができ、金属であることが好ましい。金属としては、ステンレスなどを挙げることができる。
バッフル板の形状としては、特に制限はない。例えば、板状または筒状の部材であってもよいし、中心部に空孔を有する任意の形状の枠状部材であってもよい（例えば、四角の枠状、中心部に空孔を有する楕円状、中心に空孔を設けた円盤状（いわゆるドーナツ形状）など）。このような部材によって、ガス流の方向を、板、筒に沿って変える、またはガス流をできるだけ空孔直径の内側にとどめることができる。
中心部に空孔を有する枠状構造のバッフル板の場合、空孔の直径は、吸着工程におけるガス通気状態の袋体の直径よりも小さいことが好ましい。バッフル板の中心の空孔の直径は、例えば、吸着工程におけるガス通気状態の袋体の断面直径よりも０．１〜２０．０％小さいことが好ましく、１〜１０．０％小さいことがより好ましい。このような構造により、香気化合物２１を含むガスが袋体Ｈの内部を通過しやすくなり、香気化合物の回収効率を高めることができる。
【００３４】
図５は、図４における香気化合物吸着装置において、袋体Ｈが重りＨｃ２を備える、より好ましい態様である（吸着剤は不図示）。重り収容部Ｈｃ１および重りＨｃ２の収容の態様については前述の説明および図７（Ｃ）、（Ｄ）に示す通りである。
図５に示すように、香気化合物吸着装置Ｋがガスの流入側に風向調整部Ｋｃを備え、かつ、袋体Ｈがガス流入側端部Ｈａ１の側周部に重りＨｃ２を備えることが、特に好ましい。
前述のように、図５における袋体Ｈは、ガス流入側端部Ｈａ１の側周部に重りＨｃ２を収容している。この断面図においては、紐Ｈｂ３を引き結ぶことによって図７（Ｃ）に示すように紐通し部Ｈｂ２および重り収容部Ｈｃ１が袋体Ｈの中心に向かって絞られ、重りＨｃ２に沿って重り収容部Ｈｃ１が変形し、その結果重り収容部Ｈｃ１上に重りＨｃ２が載置されている状態である。なお、図５では、重り収容部Ｈｃ１と風向調整部Ｋｃとが接しているが、重り収容部Ｈｃ１と風向調整部Ｋｃの間に間隙があってもよい。しかし、両者が接している方が香気化合物２１を含むガスが袋体Ｈの内部に入りやすいので好ましい。
図５のように重りＨｃ２を収容する場合、風向調整部Ｋｃの内径は、重りＨｃ２の内径より小さいことが好ましい。重りＨｃ２を用いる場合には、図５に例示するように、重りＨｃ２によってガス流が遮断されない部分にガス流が向くように、風向調整部Ｋｃによって形成される空孔を配置（図５においては重りＨｃ２より内側、すなわち袋体Ｈの中心側に空孔が配置されている）することが好ましい。
なお、風向調整部、網状蓋、袋体収容部との位置関係については、特に限定はない。例えば、図４の態様では風向調整部が袋体収容部内部に収められているが、図５の態様のように風向調整部が袋体収容部と網状蓋とに挟まれた態様であってもよい。
【００３５】
図６（Ｃ）は風向調整部Ｋｃを有する香気化合物吸着装置の一例の斜視概略図である（ただし、網状蓋Ｋａ１、Ｋａ２の図示は省略する）。図６（Ｃ）に示す例では、風向調整部Ｋｃは、ドーナツ形状のバッフル板であり、３つの矢印はその風向調整部Ｋｃによって形成される空孔を通過した、香気化合物２１を含むガスの流れを示している。図６（Ｃ）によれば、風向調整部Ｋｃを備えることで、香気化合物２１を含むガスが袋体Ｈの内部を通過しやすくなり、香気化合物の回収効率を高めることができる。
一方、図６（Ｄ）は風向調整部を有さない香気化合物吸着装置の一例の斜視概略図である（網状蓋Ｋａ１、Ｋａ２は図示を省略）。風向調整部を有さない場合、香気化合物２１を含むガスの一部が袋体Ｈの外部に漏れて、図６（Ｄ）の香気化合物２１を含むガスの流れ（斜線矢印で目印した矢印を参照）が袋体Ｈの断面積を縮小しつつ乱流となり、香気化合物の回収効率は図６（Ｃ）と比べて低下する可能性がある。
【００３６】
＜動植物原料粗細分化物を得る工程＞
本発明の製造方法は、動植物原料を細分化して、小片を含む動植物原料粗細分化を得る工程を含む。
動植物原料を細分化して動植物原料粗細分化物を得る工程を収容工程の後から他の工程の前までに行うことが好ましい。
本明細書において「細分化する」とは、粉砕する、破砕する、挽く、擂る、削る、など任意の方式によって、動植物原料を所望のサイズを有するより小さい断片にすることを意味する。この細分化工程において、動植物原料または夾雑物由来の、所望のサイズを満たさない小片が生じることが一般的である。
動植物原料を細分化する方法としては特に制限はなく、公知の方法を用いることができる。例えば、ローラーミル、ジェットミル、ハンマーミル、回転ミル、振動ミルなどの粉砕装置、削り機、擂り機など、目的に合わせ、動植物原料を細分化できる任意の装置を用いることができる。
動植物原料の細分化速度としては、例えば、１〜５００ｋｇ／ｈとすることができるが、動植物原料の種類によって任意に設定でき、特に限定されない。
動植物原料の細分化サイズは特に限定されず、動植物原料に応じて任意に設定できる。例えば、０．０８〜３ｍｍ程度とすることができる。
細分化工程に供する動植物原料は、入手時そのままの大きさのものでもよいし、あらかじめ所望のサイズより大きいサイズに細分化したものでもよい。
【００３７】
（動植物原料）
本発明の製造方法に用いられる動植物原料としては、飲食品、香粧品、保健衛生用品、医薬品など任意の物品の製造に用いられ、細分化可能なものであれば特に制限はない。
動植物原料は、その細分化物がそのまま喫食できるものであっても、飲食品、香粧品、保健衛生用品、医薬品などの任意の物品の製造に使用されるものであってもよい。好ましい例として、焙煎された動植物原料が挙げられる。
具体的には、焙煎または非焙煎コーヒー豆、焙煎または非焙煎カカオ豆、ナッツ類（ピーナッツ、アーモンド、カシューナッツ、くるみなど）、茶類（焙じ茶、抹茶など）、乾物類（煮干しなどの動物原料の乾物や、干し椎茸などの植物原料の乾物）、魚節類（各種の鰹節）、雑節（宗田節、鯖節、鮪節、ウルメ節、イワシ節、サンマ節など）、そば麦、香辛料類（コショウ、タイム、トウガラシ、シナモン、ターメリックなど）、ゴマ、ダイズ、青のり、ハーブ類などが挙げられるが、これらに限定されない。
例えば、本発明において、動植物原料は、焙煎コーヒー豆であってよい。なお、いかなる理由に拘泥するものでもないが、コーヒー豆の種類や、コーヒーの焙煎度合は、香料組成物中の分子量が大きい香気化合物の量比に主に影響があると推測される。焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気は、トップの香り（分子量が小さく揮散しやすい香気化合物に起因する）であるため、コーヒー豆の種類や、コーヒーの焙煎度合の影響が少ないと推測される。そのため、本発明は、コーヒー豆の種類や焙煎度合によらず汎用的に利用可能である。
本発明の製造方法に用いられるコーヒー豆としては、例えば、アラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種等のいずれでも良く、その種類、産地を問わずいかなるコーヒー豆でも利用することができる。コーヒー生豆の焙煎はコーヒーロースターなどを用い常法により行うことができる。例えば、コーヒー生豆を回転ドラムの内部に投入し、この回転ドラムを回転攪拌しながら、下方からガスバーナー等で加熱することで焙煎できる。焙煎コーヒー豆の焙煎度は、通常、Ｌ値で表され、イタリアンロースト：１６〜１９、フレンチロースト：１９〜２１、フルシティーロースト：２１〜２３、シティーロースト：２３〜２５、ハイロースト：２５〜２７，ミディアムロースト：２７〜２９程度である。これより浅い焙煎は通常の飲用では一般的にはあまり使用されない。Ｌ値とはコーヒーの焙煎の程度を表す指標で、コーヒー焙煎豆の粉砕物の明度を色差計で測定した値である。黒をＬ値０で、白をＬ値１００で表す。従って、コーヒー豆の焙煎が深いほど数値は低い値となり、浅いほど高い値となる。
コーヒー豆の種類、コーヒー豆の焙煎方法、焙煎コーヒー豆の処理方法としては特に制限はない。例えば、特開２０１３−２５２１１２号公報の［００１５］〜［００２７］、特開２０１５−１４９９５０号公報の［００２１］〜［００２４］に記載の方法を採用することができ、これらの公報の内容は参照して本明細書に組み込まれる。
【００３８】
（動植物原料粗細分化物）
動植物原料粗細分化物は、上記小片と、所望のサイズに細分化された動植物原料の細分化物と、を含むことが好ましい。
小片は、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物を含むガスから除去されることが好ましい。具体的には、後に詳述する第１の流路をガスとともに通過し、小片除去装置にてガスから除去されることが好ましい。
【００３９】
（動植物原料の細分化時に発生する香気化合物）
動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物は、１または複数の化合物である。
【００４０】
＜小片の予備除去工程＞
本発明の製造方法では、動植物原料粗細分化物に含まれる小片を除去する工程を、小片をガスから除去する工程よりも前に行うことが好ましい。小片は一部除去されればよいが、実質的に全て除去されてもよい。
動植物原料粗細分化物に含まれる小片を除去する工程は、振動ふるいや風力分級機などの分級装置のような公知の小片除去装置などを用いて行うことができ、振動ふるいを用いた分級装置であることが好ましい。例えば、任意の目開きを有するふるいを用いて、その目開きより小さい小片を除去することができる。
例えば、焙煎コーヒー豆の場合、焙煎コーヒー豆粗粉砕物に含まれる小片（微粉および主にチャフに由来する薄片）を除去する工程を、微粉および薄片をガスから除去する工程よりも前に行うことが好ましい。微粉および薄片は一部除去されればよいが、実質的に全て除去されてもよい。また、例えばチャフ以外を由来とする微粉および薄片を主に除去してもよく、チャフを由来とする微粉および薄片は、この予備除去工程で少なくとも一部除去されてもよく、殆ど除去されなくてもよい。この予備除去工程により、香気回収装置（特に排気システム）への負担をさらに抑制できる。
【００４１】
＜小片の除去工程＞
本発明の製造方法は、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物、ならびに小片を含むガスから、小片を除去する工程を含む。小片は一部除去されず残存してもよいが、小片は実質的に全て除去されることが好ましい。
小片を除去する工程としては特に制限はなく、公知の方法を用いることができる。
例えば、焙煎コーヒー豆の場合、焙煎コーヒー豆の粉砕時に焙煎コーヒー豆から発生する香気化合物ならびに微粉および薄片を含むガスから、微粉および薄片を除去する工程を含む。微粉および薄片は一部除去されず残存してもよいが、微粉および薄片は実質的に全て除去されることが好ましい。この除去工程において除去される微粉および薄片は、チャフを由来とする微粉および薄片が少なくとも半分を占めていてもよく、実質的にチャフを由来とする微粉および薄片のみからなっていてもよい。
本発明の製造方法では、小片を除去する工程を後述する小片除去装置で行うことが好ましい。
小片除去装置の詳細については、本発明の香気回収装置の説明に示す。
【００４２】
＜吸着工程＞
本発明の製造方法は、小片が除去されたガスを吸着剤に通気して、ガスに含まれる香気化合物を吸着剤に吸着させる吸着工程を含む。
吸着剤へのガスの流入および通気方向は、香気回収装置の設置面（香気回収装置を地面に設置する場合は接地面）に対して任意の角度をとってよく、例えば平行でも垂直でもよい。また、香気回収装置の設置面に接近する方向でも遠ざかる方向でもよい。換言すれば、吸着剤へのガスの流入および通気方向は、重力方向に対して任意の方向とすることができ、重力方向に対して、略反対方向でも、略同一方向でも、直角をなしていても、その他の角度をなしていてもよい。本発明では、香気化合物の捕集性を高めることにより吸着効率を高める観点から、ガスの通気方向が、重力方向と略反対方向であることが好ましく、重力方向と反対方向であることがより好ましい。なお、吸着剤に重力方向と略反対方向にガスを流入および通気させる場合、使用する吸着剤の体積（嵩容積）を袋体収容部の体積より小さくして、香気化合物吸着装置をいわゆる流動層カラムとすることができ、通気するガスの流れに対する吸着剤の抵抗を抑えることができる。本発明では、香気化合物の捕集性を高めることにより吸着効率を高める観点から、吸着工程で吸着剤を流動層とすることが好ましい。
気流発生装置を用いて気流を発生させて、小片が除去されたガスを吸着剤に通気することが好ましい。また、流速調整装置を気流発生装置と併用して、ガスの流速および圧力を高めてもよい。この併用によって、ガスの流れに対する吸着剤の抵抗を超えてガスの通気を行うことができる。
気流発生装置および流速調整装置の詳細については、本発明の香気回収装置の説明に示す。
【００４３】
小片が除去されたガスの流路から分岐するように、吸着剤が配置された導入路を設けることで、導入路に小片が除去されたガスの一部のみを流入および通過させ、そのガスを吸着剤に通気して香気化合物を回収することが好ましい。
導入路の詳細については、本発明の香気回収装置の説明に示す。
【００４４】
小片が除去されたガスを吸着剤に通気して香気化合物を吸着剤に吸着させる処理手段としては、バッチ方式あるいはカラム方式のいずれも採用できる。作業性の点からカラム方式を好ましく採用することができる。カラム方式で吸着させる方法としては、例えば、上記の吸着剤を収容した袋体が収容されたカラムにガスを導入することにより、香気化合物を吸着させることができる。
または、吸着剤の粒径および量を調製して袋体収容部に空間ができるようにして、更に、重力方向と略反対方向にガスの流入および通気を行って、流動層カラムとしてもよい。
【００４５】
小片が除去されたガスを吸着剤に通気する際の通気量としては特に制限はなく、例えば、吸着剤の０．１倍〜１０００倍の通気量であることが好ましい。
【００４６】
吸着剤に流入するガスの温度（カラム入口温度とも言う）は、吸着剤量、袋体の種類、袋体収容部の形状などによって適宜設定してよく、特に制限はない。
吸着剤から流入するガスの温度（カラム出口温度とも言う）は特に制限はないが、ガスのカラム入口温度とカラム出口温度が近くなる（同程度になる）まで、吸着工程を行うことが、香気化合物の吸着効率が高くできる観点から好ましい。例えば、カラム入口温度とカラム出口温度の温度差が５℃以内であることが好ましく、３℃以内であることがより好ましく、２℃以内であることが特に好ましい。
また、ガスのカラム入口温度とカラム出口温度が同程度になるまでの経過時間が短いほど、吸着剤が乾燥状態になるまでの時間を短くでき、香気化合物の吸着効率が高くできる観点から好ましい。
【００４７】
吸着剤に流入するガスの流速（線速度；カラム入口風量とも言う）は、吸着剤量、吸着剤部分のガスの通気方向の長さ、後述する気流発生装置や流速調整装置の性能によって適宜設定してよく、１〜５，０００Ｌ/ｍｉｎの範囲内を例示できるが、特に制限はない。例えば、吸着剤に流入するガスの流速（通気速度）は、１００〜２，０００Ｌ／ｍｉｎ、１５０〜１，０００Ｌ／ｍｉｎ、２００〜８００Ｌ／ｍｉｎであってよい。
なお、粉砕および吸着剤へのガス通気時間は、小片が除去されたガスを吸着剤に通気する際の通気量や、吸着剤に流入するガスの流速から、好ましい範囲を設定できる。
【００４８】
吸着剤に流入するガスの流速（線速度；カラム入口風量とも言う）は、吸着剤量、吸着剤部分のガスの通気方向の長さ、後述する第２の流路の内径、気流発生装置や流速調整装置の性能によって適宜設定してよく、特に制限はない。例えば、０．０５〜１０．０ｍ／ｓの範囲内であることが好ましく、０．０８〜５．０ｍ／ｓの範囲内であることがより好ましく、０．１〜４．０ｍ／ｓの範囲内であることが特に好ましい。
吸着剤から流入するガスの流速（線速度；カラム出口風量とも言う）は特に制限はないが、カラム入口風量およびカラム出口風量が近い（同程度である）ことが好ましい。例えば、カラム出口風量に対して、カラム入口風量が５０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましく、８０％以上であることが特に好ましい。
また、吸着時間のうち、カラム入口風量およびカラム出口風量が同程度である時間が長いほど、吸着剤全体にムラなく通気でき、香気化合物の吸着効率が高く、かつ、ガス流が安定し、香気回収装置への負荷も抑制できる観点から好ましい。
【００４９】
＜ガスの線速度を調整する工程＞
吸着剤に流入するガスの線速度を調整する工程を含むことが、香気化合物吸着装置に多量の吸着剤を収容（例えば粗充填）した場合にも、吸着剤の抵抗を超えて吸着をできる観点、および後述する気流発生装置への負担を抑制できる観点から好ましい。
吸着剤に流入するガスの線速度の調整を、任意の公知の気流発生装置、例えば吸引ポンプまたは送風装置を用いて行うことができる。
例えば、吸着剤に流入するガスの線速度は、第２の流路に流れるガスの線速度に対して任意の比率でよく、上限を１００％として、９０％以上、８０％以上、７０％以上、６０％以上、５０％以上、４０％以上、３０％以上、２０％以上、１０％以上、５％以上、または１％以上であってよい。
例えば、後述する気流発生装置の性能に合わせて、第２の流路に流れるガスの線速度に対する吸着剤に流入するガスの線速度の比率を調整することが好ましい。このような調整によって、気流発生装置への負担を抑制することができる。
【００５０】
＜取出工程＞
本発明の製造方法は、袋体収容部から袋体を取り出す取出工程を含む。香気化合物を吸着した吸着剤を袋体に収容した状態で、香気化合物吸着装置の袋体収容部から袋体ごと取り出すことで、吸着剤の静電気帯電およびそれに起因する飛散等を防止でき、香気化合物を吸着させた後の吸着剤を実質的に全量吸着剤収容部から取り出すことができる。さらには、吸着剤取出時間の大幅な短縮になる。
袋体収容部から袋体を取り出す方法としては、特に制限はない。例えば、袋体の一方の端部（例えば、ガス流出側端部）を袋体収容部に着脱可能に固定していた場合は、袋体収容部から袋体の当該端部の固定を外して、袋体収容部から袋体を取り出すことができる。例えば、袋体のガス流出側端部Ｈａ２に設けられた紐通し口Ｈｂに通した紐を、香気化合物吸着装置の任意の部分（引掛手段）に引掛けていた場合は、香気化合物吸着装置内の袋体収容部の網状蓋Ｋａ２を開け、引掛けていた紐を外すだけで、香気化合物を吸着した吸着剤が収容された袋体Ｈを容易に取り出せる。
【００５１】
＜回収工程＞
本発明の製造方法は、吸着剤から香気化合物を回収して、香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程を含む。
本発明では、回収工程において、吸着剤は、袋体に収容された状態でも、袋体から出された状態であってもよい。取扱い性や所望の脱着効率を勘案して決定してよい。吸着剤に収容された状態で回収工程を行う場合は、例えば、後述の脱着作業用の容器（脱着カラムとも称される）に袋体ごと吸着剤を収容し、次いで、脱着カラムに後述の脱着剤を通液すればよい。吸着剤を袋体から出す場合は、例えば、吸着剤を任意の容器に収容し、後述の脱着液を当該容器に注入し吸着剤と混合してスラリー化し、スラリーを任意の手段（ポンプなど）で吸い上げて前述の脱着カラム内に注入すればよい。
【００５２】
回収工程は、吸着剤から香気化合物を回収して、香気化合物を含む溶液を調製する工程であることが好ましい。
本発明では、回収工程で有機溶媒を用いて吸着剤から香気化合物を脱着することが好ましい。回収工程が、プロピレングリコールまたはエタノールを脱着剤として用いて香気化合物を吸着剤から脱着し、得られたプロピレングリコール溶液またはエタノール溶液をコーヒー風味改善剤として得ることがより好ましい。または、プロピレングリコール溶液またはエタノール溶液を適宜希釈したもの、プロピレングリコール溶液およびエタノール溶液を混合したものも、香料組成物として使用してよい。なお、本明細書では、プロピレングリコールおよびエタノールを脱着液または溶剤と呼ぶこともある。
有機溶媒を用いて吸着剤から香気化合物を脱着する前に、吸着剤を水洗してもよい。
一般的な有機溶媒としては、アルコール類、油脂類を挙げることができる。
【００５３】
回収工程に用いるアルコール類は、特に制限はなく、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、２−ブタノール、ｔ−ブタノールなどのアルコール類；アセトンのようなケトン類；及びエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、１，２−ブチレングリコールなどの多価アルコール類の中から選ばれる一種もしくは複数種の混合物を例示することができる。これらの中では、アルコール類もしくは多価アルコール類が好ましい。エタノールまたはプロピレングリコールであることがさらに好ましい。プロピレングリコール溶液およびエタノール溶液を香料組成物として単独または併用して飲食品に添加することができるが、両者の混合液を調製して香料組成物とし、飲食品に添加してもよい。なお、本明細書では、プロピレングリコールで脱着して得た香料組成物を「ＰＧ溶液」、エタノールで脱着して得られた香料組成物を「エタノール溶液」と称することがある。
ＰＧ溶液およびエタノール溶液の混合比率は任意であり、例えば、ＰＧ溶液に対するエタノール溶液の質量比が、ＰＧ溶液１質量部に対し、０．１〜１０、０．２〜５、０．５〜３、０．８〜２の範囲内が例示できる。また、ＰＧ溶液とエタノール溶液との質量比として、約１：１、約２：１、約３：２、約２：３、および約１：２が例示できる。ＰＧ溶液はトップの香りの増強とともに、ミドル以降のボリューム感、まろやかさおよび持続性を増強し、エタノール溶液はミドル以降のボリューム感も増強するが特にトップの香りを増強するので、所望の風味に応じてＰＧ溶液とエタノール溶液の比率を任意に調整することができる。
いかなる理論に拘泥するものでもないが、プロピレングリコールおよびエタノールは回収した香気化合物の一部をアセタール化（ＰＧアセタール化、ジエチルアセタール化など）でき、その結果として、風味改善効果が高くなる可能性がある。
また、本発明において、香気化合物を含有するＰＧ溶液およびエタノール溶液は、使用目的などに応じて、適宜飲食品に使用可能な溶媒で希釈してもよい。そのような溶媒として、例えば、水（イオン交換水など）、エタノールなどのアルコール類、プロピレングリコールやグリセリンなどの多糖類、トリアセチン、各種類の脂肪酸、植物性油脂などが挙げられるが、これらに限定されない。５０〜１００質量％のアルコール水溶液を用いてよく、エタノールであれば、エタノール濃度５０〜９５質量％の含水エタノールを用いることが、ＰＧであれば５０〜１００質量％ＰＧを用いることが好ましい。
カラムを用いる場合、アルコール類を通液する流速としては、ＳＶ＝０．１〜２０の流速とすることが好ましい。
アルコール類の量としては特に制限はなく、吸着剤の１倍〜１００倍の通液量であることが好ましく、３倍〜４０倍の通液量であることがより好ましく、５倍〜２０倍の通液量であることが特に好ましい。
吸着剤に吸着されている香気化合物をアルコール類で溶出させることにより、水溶性の香料組成物（香気濃縮物）を得ることができる。
【００５４】
脱着に用いる油脂類としては特に限定されないが、例えば、大豆油、米油、ゴマ油、ピーナッツ油、コーン油、菜種油、ヤシ油、パーム油などの植物油脂類及びそれらの硬化油；牛脂、豚脂、魚油などの動物油脂類及びそれらの硬化油；中鎖脂肪酸トリグリセライド（以下、ＭＣＴと称することがある）などを挙げることができ、得られる香料組成物の安定性の点でＭＣＴを好ましく例示することができる。かかるＭＣＴとしては、例えば、カプロン酸トリグリセリド、カプリル酸トリグリセリド、カプリン酸トリグリセリド、ラウリン酸トリグリセリド及びこれらの任意の混合物の如き炭素原子数６〜１２の中鎖脂肪酸のトリグリセリドを挙げることができる。殊に、カプリル酸トリグリセリド及びカプリン酸トリグリセリド及びこれらの任意の混合物を好ましく挙げることができる。これらのＭＣＴ混合物は市場で安価に且つ容易に入手することができる。異なる油脂類を使用した２種類以上の香料組成物の混合物を、本発明の製造方法で得られる香料組成物として使用してもよい。
【００５５】
油脂類の使用量は、原料の種類、ガス中の香気成分濃度などにより異なる。脱着は、静置下に行うことができ、脱着温度、脱着時間は適宜に選択でき、例えば、１０〜８０℃の温度範囲にて５分間〜２時間の範囲内を例示することができる。脱着後、得られた脱着液を静置し、一般に用いられている分離方法、例えば、デカンテーション、遠心分離により油層部と、水層部を分離することができる。水層部に更に油脂類を添加して抽出することにより、効率よく香気成分を回収することができる。得られた油層部は、例えば、無水硫酸ナトリウムなどの脱水剤にて脱水して、例えば、濾紙による濾過等の清澄濾過手段により油溶性の香料組成物とすることができる。
【００５６】
＜吸着剤の再利用および洗浄＞
吸着剤について有機溶媒による脱着前および脱着後の通液の圧力を比較して、圧力が同等（例えば２倍以下）であれば、目詰まりは発生していないか無視できるレベルであり、洗浄をせずに再利用可能であると判断できる。香気回収装置を管理する方法が、吸着剤について有機溶媒による脱着前および脱着後の通液の圧力を比較して、圧力が同等であることを確認する工程を含んでいてもよい。具体的には、脱着前および脱着後に、それぞれ超純水への置換を行ってから超純水をＳＶ＝１０程度にて流した際の圧力を測定した後、脱着前の圧力に対する脱着後の圧力を算出することが好ましい。
一方、本発明の製造方法は、吸着剤の洗浄工程を含んでいてもよい。すなわち、香気回収装置を管理する方法が、吸着剤の洗浄工程を含んでいてもよい。本発明の製造方法では、小片は吸着剤にほとんど吸着されないが、ガスに含まれるその他の成分（特に重合可能な成分）が吸着剤に吸着されることがある。吸着剤の洗浄方法は当業者には公知であり、順次極性を変えた数種類の溶剤を通液させればよく、溶剤の種類に特に制限はないが、例えば吸着剤にＰＧおよびエタノールなどのアルコール類を通液して脱着した後に、酢酸エチル、ヘキサンの順で通液して洗浄し、再生の際には、酢酸エチルおよび水の順で通液させればよい。
吸着剤は、必要に応じて香気化合物を回収後に洗浄を行いつつ、吸着および回収を５回以上繰り返すまで再利用することが好ましく、１０回繰り返すまで再利用することがより好ましい。
【００５７】
＜香料組成物＞
本発明の製造方法で製造された香料組成物は、動植物原料の細分化時に発生する香気化合物を含み、当該細分化時に発生する香気を感じさせるものである。
動植物原料の細分化時に発生する香気としては、具体的には、動植物原料を細分化、例えば、粉砕しているときの香り、破砕しているときの香り、挽いているときの香り、擂っているときの香り、削っているときの香りであることが好ましく、これらの香りをトップに感じさせることが好ましい。さらに、ミドル以降にもボリューム感を感じさせることが好ましい。
例えば、焙煎コーヒー豆の場合、焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気化合物を含み、焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気を感じさせるものである。また、香料組成物をコーヒー風味改善剤としてコーヒー風味の飲食品（例えば、コーヒー飲料）に添加した際に、トップに感じられる甘香ばしい香りを増強するとともに、ミドル以降の風味についても、それを増強または改善（例えば、風味をまろやかにする、ボリューム感を増強する）することが好ましく、さらには、風味の持続性も増強することが好ましい。
焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気としては、具体的には、焙煎コーヒー豆を挽いている時の香りであることが好ましく、トップに感じられる香気が強いことが好ましく、また、ミドル以降にもボリュームがあり、余韻があることが好ましい。
【００５８】
本発明の好ましい態様は、後述の実施例に示すように、焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気化合物の捕集に、従来食品分野で使用されてきた様々な溶剤のうち、特にプロピレングリコールおよび／またはエタノールを使用することで、顕著で多様な風味増強効果を奏する。本発明で得られる焙煎コーヒー豆からの香料組成物は全体として、トップの香気のみならずミドル以降の香気に対しても優れた風味改善効果を発揮し、従来にない良好なバランスでコーヒー飲料の風味を改善することができる。その理由として、いかなる理論に拘泥するものでもないが、以下のように推測できる。
まず、本発明で得られる焙煎コーヒー豆からの香料組成物は、揮発性が高くトップに感じられる香気化合物の割合は高いものの、ミドル以降の比較的重い香気化合物も適量含まれるために、コーヒー風味飲食品に添加した際、当該飲食品の製造時などに失われやすい軽い香気化合物（すなわちトップの香り）を十分に増強するとともに、ミドル以降の風味も増強できるので、コーヒー風味飲食品全体の風味を従来にないバランスのよさで増強することができると考えられる。さらに、吸着剤に吸着された香気化合物の脱着の際、香気成分の一部と脱着液との反応物（例えば、ＰＧアセタール化合物（プロピレングリコールアセタール化合物）、ジエチルアセタール化合物、エチルエステル化合物など）が微量生成し、それがトップまたはミドル以降の風味に影響を与える可能性が考えられる。
本発明は、以上の点の相互作用によって、コーヒー風味飲食品に対して以下のような優れた効果を奏すると推測できる。
・トップの甘く香ばしい香気を増強し、かつ、ミドル以降の風味が増強されるとともにまろやかになり、風味の持続性が増す。
・後味のキレがよくなる。
・軽くフレッシュなミルク感が増強される。
【００５９】
（香料組成物の用途）
本発明の製造方法で製造された香料組成物を、飲食品、香粧品、保健衛生用品、医薬品などの各種類の基材に添加することができる。
例えば、焙煎コーヒー豆の場合、本発明の製造方法で製造された香料組成物は、コーヒー様香気を呈する基材に用いること、より好ましくはコーヒー様香気を呈する飲食品に添加して用いることが好ましい。さらには、本発明の製造方法で得られる香料組成物は、コーヒー風味改善剤として、コーヒー風味を付与したい各種類の香料組成物に添加して用いることもできる。本発明において、コーヒー風味とは、コーヒーまたは焙煎コーヒー豆を想起させる香りおよび／または味を呈することを意味する。
【００６０】
飲食品は、本発明の製造方法で製造された香料組成物を、飲食品の全質量に対して０．０１〜１０質量％添加したものであることが好ましく、０．０５〜７質量％添加したものであることがより好ましい。また、本発明の製造方法で製造された香料組成物を添加された組成物は、本発明の製造方法で製造された香料組成物を、添加対象の組成物の全質量に対して０．１〜１０質量％添加したものであることが好ましく、０．５〜５質量％添加したものであることがより好ましい。
【００６１】
飲食品は、容器詰飲食品であることが好ましく、容器詰飲料であることがより好ましい。また、本発明の製造方法で製造された香料組成物は、トップに感じられる香気化合物（低分子量などによって揮発性の高い成分）が比較的多い。そのため、本発明の製造方法で製造された香料組成物を含む容器詰飲料は、容器を開ける際に焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気を強く感じさせることができる。加えて、ミドル以降（揮発性の比較的低い成分）の香りも付与できる。従って、コーヒー風味の飲食品に対し、焙煎コーヒー豆の挽きたての香りを付与または増強させるとともに、飲食品のコーヒー風味を全体として強化および改善することができる。
容器詰食品または飲料としては、アイスクリーム、ソフトクリームまたはシャーベットなどの冷菓；ビスケット、クッキー、せんべい、饅頭、チョコレート、クリーム内包菓子、ゼリー、ガム、キャンディなどの菓子類；ブラックコーヒー、ミルク入りコーヒー、カフェラテ、カフェオレ、コーヒー牛乳、コーヒー風味豆乳飲料、コーヒー風味エナジードリンク、コーヒー風味炭酸飲料、コーヒー風味アルコール飲料などのコーヒー風味飲料；パン、パン用スプレッド、コーヒー風味健康食品（例えば、機能性表示食品、栄養補助食品、特定保健用食品など）、およびその他コーヒー風味を称する食品などを例示することができる。より具体的には、無糖ブラックコーヒー、加糖ブラックコーヒー、ミルク入りコーヒー（カフェラテタイプおよびカフェオレタイプを含む）、コーヒーゼリー、コーヒーキャンディ、コーヒーリキュールなどが挙げられるが、これらに限定されない。
容器詰飲料とは、飲用するのに適当な濃度とし、容器に充填して得られる飲料（容器に充填する前または後に殺菌を行うことが一般的である）を意味する。
容器詰飲料は、ペットボトル、缶または紙容器に充填された容器詰飲料であることが好ましい。容器詰飲料には、麦茶飲料、穀物茶飲料、玄米茶飲料、茶類と焙煎した穀物類を混合したいわゆる混合茶類飲料（ブレンド茶飲料）などの茶系飲料、緑茶飲料、ウーロン茶飲料、紅茶飲料などの茶系飲料；コーヒー飲料；ビール、発泡酒、いわゆる第三のビール、ノンアルコールビール風味飲料などのビール風味飲料などが包含される。これらの中でも、コーヒーに用いられることが好ましい。
基材として用いられるコーヒーの態様としては特に制限はない。例えば、特開２０１３−２５２１１２号公報の［００２８］〜［００３９］、特開２０１５−１４９９５０号公報の［００３７］〜［００４２］に記載のコーヒーを採用することができ、これらの公報の内容は参照して本明細書に組み込まれる。
【００６２】
飲食品は、加熱殺菌されたものであってよい。容器詰飲料等の製造では、レトルト殺菌（１２１℃、１０分間程度の加熱殺菌）やＵＨＴ殺菌（１３５℃、１分間程度の加熱殺菌）をされる。しかしながら、通常のトップの香りは加熱で失われやすい。本発明の製造方法で製造された香料組成物は、トップの香りが強いため、加熱されてもトップの香りが失われにくく、加熱殺菌された飲食品に好ましく用いられる。また従って、喫食前に加熱を必要とする飲食品においても、好ましく用いられる。
【００６３】
［動植物原料からの香気回収装置］
本発明の動植物原料からの香気回収装置（本発明の香気回収装置とも言う）は、動植物原料の細分化装置と、
細分化装置と連通し、動植物原料の細分化時に発生する香気化合物ならびに小片を含むガスが通過可能な第１の流路と、
第１の流路と連通し、小片を除去する小片除去装置と、
小片除去装置と連通し、小片が除去されたガスが通過可能な第２の流路と、
第２の流路と連通した香気化合物吸着装置と、
細分化装置から香気化合物吸着装置まで連続した気流を発生させる気流発生装置と、
吸着剤を収容できる袋体と、
を備え、
香気化合物吸着装置は、袋体を着脱可能に収容できる袋体収容部を有し、
袋体収容部はガスの通気方向の両端に網状蓋を有し、
袋体は吸着剤が通過できない大きさの孔を有する。
以下、本発明の香気回収装置の好ましい態様について説明する。
【００６４】
＜香気回収装置の全体の構成＞
香気回収装置の全体の構成を、図面を参照して説明する。図１は、本発明の香気回収装置の一例を示した概略図である。図２は、本発明の香気回収装置の他の一例を示した概略図である。
図１の、本発明の香気回収装置の一例（香気回収装置Ａ）は、細分化装置１１、第１の流路１、気流発生装置１３、小片除去装置１４、第２の流路２、および香気化合物吸着装置Ｋを備える。香気化合物吸着装置Ｋは、網状蓋Ｋａ１およびＫａ２を有する袋体収容部Ｋｂを有する（例えば、図３、４または５を参照）。さらに、図１の香気回収装置Ａの一例は、導入路３および線速度調整装置４を備えるが、これらは必須の構成ではない。また、本発明では、袋体収容部Ｋｂに配置された袋体Ｈに吸着剤（不図示）が収容された状態であることが好ましい。
なお、図１の香気回収装置Ａのうち、細分化装置１１、第１の流路１、気流発生装置１３、小片除去装置１４、第２の流路２を有する細分化装置は一般的に使用されており（例えば、米国特許１６４９７８１（１９２７年）に記載のコーヒー豆粉砕装置などを参照）、本発明はこのような構成の一般的な細分化装置に香気化合物吸着装置Ｋを設け、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物を回収できるようにしたものである。
図１の香気回収装置Ａでは、細分化装置１１によって動植物原料が細分化されて動植物原料粗細分化物が製造されている最中に、気流発生装置１３で発生させた気流によって、細分化装置１１から、動植物から発生した香気化合物２１ならびに動植物粗細分化物に含まれる小片２２を含むガスが、第１の流路１へと移動する。香気化合物２１および小片２２を含むガスは、気流に乗って第１の流路１から小片除去装置１４に移動される。小片除去装置１４において、小片が除去されたガス（香気化合物２１を含む）は第２の流路２へと、小片２２は小片除去装置１４で除去されて装置外へと、それぞれ移動される。気流発生装置１３で発生させた気流（および、必要に応じて線速度調整装置４で発生させた気流）によって、第２の流路２から、小片が除去されたガス（香気化合物２１を含む）の一部が導入路３へと流入し、導入路３に配置された香気化合物吸着装置Ｋに収容された吸着剤に流入して、ガスの吸着剤への通気が行われ、当該吸着剤に香気化合物２１が吸着される。香気化合物２１が吸着され、吸着剤を通過したガスは、導入路の出口３Ｂから再び第２の流路２に移動され、導入路３に流入せずに第２の流路２を通過した小片が除去されたガスと合流し、排出ガス２４として装置外へと放出される。
なお、本発明は上述の通り導入路３は必須の構成ではないので、導入路３を設けず、第２の流路を流れるガス（香気化合物２１を含み、小片が除去されている）の一部ではなく全部を香気化合物吸着装置Ｋへの流入および通気に使用してもよい。その場合、香気化合物吸着装置Ｋは第２の流路内に配置されてよい。
【００６５】
図２の、本発明の香気回収装置の他の一例（香気回収装置Ａ’）は、細分化装置１１、小片予備除去装置１２、第１の流路１、気流発生装置１３、小片除去装置１４、第２の流路２、および香気化合物吸着装置Ｋを備える。さらに、図２の香気回収装置の一例は、導入路３および線速度調整装置４を備えるが、これらは必須の構成ではない。
図２の香気回収装置Ａ’では、細分化装置１１によって動植物原料が細分化されて製造された動植物原料粗細分化物が、図示しない搬送機構によって小片予備除去装置１２に移動する。小片予備除去装置１２では、動植物原料粗細分化物から小片２２の少なくとも一部を除去して、図示しない廃棄部に除去された小片２２を収容して装置外に排出する。一方で、気流発生装置１３で発生させた気流によって、香気化合物２１および小片予備除去装置１２で除去されなかった小片２２を含むガスは第１の流路１へと移動される。第１の流路１以降の香気化合物２１および小片２２の流れは、図１と同様である。
以下、本発明の香気回収装置が備えることが好ましい各装置について、それぞれの好ましい態様を説明する。
【００６６】
＜細分化装置＞
本発明の香気回収装置は、動植物原料の細分化装置を備える。
細分化装置としては特に制限はない。例えば、ローラーミルなどを用いることができる。
細分化装置１１内で細分化によって発生するガスは、気流発生装置によって発生する気流によって吸着剤まで運ばれるため発散しづらく、必ずしも細分化装置は密閉されていなくてもよい。しかし香気化合物をより効率よく回収する観点からは、細分化装置１１は第１の流路１に連通し、その他の部分は密閉された状態で細分化を行ってもよい。
【００６７】
＜小片予備除去装置＞
本発明の香気回収装置は、細分化装置と第１の流路の間に、小片予備除去装置をさらに備えることが好ましい。
小片予備除去装置は、細分化装置と連通し、動植物原料の細分化によって得られる動植物原料粗細分化物から小片の少なくとも一部を除去することが好ましい。なお、小片が除去された動植物原料精製細分化物（すなわち所望のサイズに細分化された動植物原料の細分化物）は、飲食品またはその製造に用いることができる。
小片の一部または大半が除去され、装置外に排出されてもよい。小片予備除去装置から第１の流路に移動する小片の量が少ないほど、下流の小片除去装置や香気回収装置の排気システムなどの負荷を減らすことができる。
小片予備除去装置としては、公知の装置を用いることができ、振動ふるいや風力分級機などの分級装置を用いることが好ましい。
【００６８】
＜第１の流路＞
本発明の香気回収装置は、細分化装置と連通し、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物ならびに小片を含むガスが通過可能な第１の流路を備える。
第１の流路は、細分化装置と直接連通していてもよく、小片予備除去装置を介して細分化装置と連通していてもよい。
第１の流路の直径（内径）は特に限定されないが、３０ｍｍ以上であることがより多くのガスを通過させる観点から好ましく、５０ｍｍ以上であることがより好ましく、１００ｍｍ以上であることが更に好ましく、２００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３００ｍｍ以上であることが特に好ましい。
小片予備除去装置１２は、第１の流路１に連結させるための吸揚口を備えていてもよい。
【００６９】
＜小片除去装置＞
本発明の香気回収装置は、第１の流路と連通し、小片を除去する小片除去装置を備える。
小片除去装置としては、公知の装置を用いることができ、サイクロン式の分離装置（粉体分離装置）を用いることが好ましい。
【００７０】
＜第２の流路＞
本発明の香気回収装置は、小片除去装置と連通し、小片が除去されたガスが通過可能な第２の流路を備える。
本発明の香気回収装置は、第２の流路の直径（内径）は特に限定されないが、３０ｍｍ以上であることがより多くのガスを通過させる観点から好ましく、５０ｍｍ以上であることがより好ましく、１００ｍｍ以上であることが更に好ましく、２００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３００ｍｍ以上であることが特に好ましい。第２の流路は、後述の香気化合物吸着装置に流入するガスの方向が所望のものとなるように、任意に配置できる。
【００７１】
＜香気化合物吸着装置＞
本発明の香気回収装置は、第２の流路と連通した香気化合物吸着装置を備える。
香気化合物吸着装置は、袋体を着脱可能に収容できる袋体収容部を有する。
袋体収容部はガスの通気方向の両端に網状蓋を有する。
袋体は吸着剤が通過できない大きさの孔を有する。
【００７２】
香気化合物吸着装置の配置については、図１、２では、香気化合物吸着装置が香気回収装置の設置面と平行（接地面と平行、すなわち水平）になるように設けられているが、当該設置面と垂直でも、その他の角度をなして設けられたものであってもよい。また、ガスの流入および通気方向が香気回収装置の設置面に接近する方向となるように設計しても、設置面から離れる方向となるように設計してもよい。換言すれば、香気化合物吸着装置および吸着剤へのガスの流入および通気方向が、重力方向に対して略反対方向でも、略同一方向でも、直角をなしていても、その他の角度をなしていてもよい。好ましくは、重力方向に対して、３０°以内、２０°以内、１０°以内、または５°以内の角度をなし、かつ重力方向と反対方向にガスが流れることが好ましい。本発明では、香気化合物の捕集性を高めることにより吸着効率を高める観点から、香気化合物吸着装置および吸着剤へのガスの流入および通気方向が、重力方向と略反対方向となるように香気化合物吸着装置を設置することが好ましい。
香気化合物吸着装置の直径は、特に限定はない。通気効率や細分化装置負担抑制の観点から直径は大きい方が好ましく、例えば、１０ｍｍ以上が好ましく、２０ｍｍ以上がより好ましい。
【００７３】
＜気流発生装置＞
本発明の香気回収装置は、細分化装置から香気化合物吸着装置まで連続した気流を発生させる気流発生装置を備える。この気流発生装置１３によって、細分化装置１１、（小片予備除去装置１２、）第１の流路１、小片除去装置１４、第２の流路２、および香気化合物吸着装置Ｋに連続した気流を発生可能である。
気流発生装置は、送風装置であっても、吸引装置であってもよい。吸引装置の例としては、吸揚ブロワーが挙げられる。
【００７４】
＜導入路＞
香気回収装置は、小片が除去されたガスの流路（第２の流路）に、この流路から分岐し、かつ香気化合物吸着装置と連通する導入路３を備えることが、導入路および吸着剤に小片が除去されたガスの一部のみを通気して香気化合物を回収して、吸着剤による抵抗を抑える観点から好ましい。このように香気化合物吸着装置は、導入路を介して第２の流路と連通していてもよい。
導入路の直径（内径）は特に限定されないが、内径が５ｍｍ以上であることがより多くのガスを通過させる観点から好ましく、１５ｍｍ以上であることがより好ましく、３０ｍｍ以上であることがより好ましく、５０ｍｍ以上であることが更に好ましく、７０ｍｍ以上であることが更に好ましく、１００ｍｍ以上であることが更に好ましく、１５０ｍｍ以上であることが更に好ましく、２００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３００ｍｍ以上であることが特に好ましい。
なお、導入路３は、第２の流路と一体的に成形されたものでも、第２の流路に着脱可能に接続されるものでもよく、導入路３の少なくとも一部が第２の流路２に粘着テープやねじ等の任意の固定手段で固定されてもよい。
導入路３の入口３Ａは、第２の流路２のいかなる位置から分岐していてもよい。例えば、図１では第２の流路２の水平（紙面の左右方向）に伸びている位置に設けてあるが、気流発生装置１３から鉛直上方向（紙面の上方向）に延びている第２の流路２に設けてもよい。
導入路３の出口３Ｂは、香気化合物を吸着した後のガスを第２の流路２に戻せるように、第２の流路２に接続させることが好ましい。
また、導入路３の入口３Ａおよび出口３Ｂは、いかなる角度で第２の流路２と接続していてもよく、導入路３は直線状でも、曲線状でも、１以上の箇所で折れ曲がっていてもよい。
また、導入路３の材質は限定されず、例えば、金属製または樹脂製であってよい。
なお、図１および２では、導入路３および香気化合物吸着装置Ｋがそれぞれ１個である態様を例示しているが、より多量の香気化合物を吸着したい場合には、導入路３と香気化合物吸着装置Ｋとを複数設けてもよい。
【００７５】
＜線速度調整装置＞
本発明の香気回収装置は、小片が除去されたガスの線速度を調整する線速度調整装置４をさらに備えることが好ましい。
線速度調整装置は、送風装置であっても、吸引装置であってもよい。それぞれ、ブロワー、吸引ポンプを例として挙げることができる。
本発明の香気回収装置における線速度調整装置の位置は特に限定されず、香気化合物吸着装置に対し、通気させるガスの流れの上流でも下流でもよく、使用する装置によって任意に決定してよい。例えば送風装置であれば上流、吸引装置であれば下流とすればよい。
線速度調整装置４として用いられる吸引装置としては、気流発生装置１３よりもポンプ性能が高い吸引装置を用いることが効率的に香気化合物を回収する観点から好ましい。
線速度調整装置４は、導入路３に配置することが好ましい。線速度調整装置４は、導入路の入口３Ａに配置しても、導入路の出口３Ｂに配置してもよい。
【実施例】
【００７６】
以下に実施例と比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。従って、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。
【００７７】
［実施例１および２、比較例１］
（１）吸着試験
実施例１および２、比較例１で用いた香気回収装置の概要は、図２に示した構成である。具体的には、香気回収装置は、細分化装置１１、小片予備除去装置１２、第１の流路１、気流発生装置１３、小片除去装置１４、第２の流路２、導入路３、香気化合物吸着装置Ｋを備える。ただし、図２では、香気化合物吸着装置Ｋが香気回収装置の設置面と平行（接地面と平行、すなわち水平）になるように記載されているが、実際の香気化合物吸着装置Ｋは当該設置面に対して略垂直に配置し、吸着剤部分のガスの通気方向は重力方向と反対方向（すなわち、鉛直上方向）とした。
香気回収装置は、細分化装置１１としてローラーミルを備える。細分化装置１１は小片予備除去装置１２に連通し、その他の部分は密閉された状態で細分化を行うことができる。
小片予備除去装置１２は、細分化装置１１に連通する。小片予備除去装置１２として、ふるい（目開き０．８ｍｍ）を備える振動分級装置を用い、第１の流路１は、小片予備除去装置１２および気流発生装置１３に連通する。気流発生装置１３は、第１の流路１および第２の流路２に連通する。
香気回収装置は、気流発生装置１３として吸揚ブロワーを備える。この吸揚ブロワーによって、細分化装置１１、小片予備除去装置１２、第１の流路１、小片除去装置１４、第２の流路２、および香気化合物吸着装置Ｋに連続した気流を発生可能である。なお、線速度調整装置４として吸引ポンプを香気化合物吸着装置Ｋの当該気流の下流に備え、気流発生装置１３とともに気流を発生可能であるが、本実施例では使用しなかった。
香気回収装置は、小片除去装置１４としてサイクロン式の分離装置を備える。
第１の流路１および第２の流路２の内径は２００ｍｍとした。
香気回収装置は、内径２００ｍｍの第２の流路２から分岐する導入路３に、香気化合物吸着装置Ｋを備える。導入路の入口３Ａ以降の第２の流路へつながるダンパーの開度を５％とし、導入路３にガスが流入するように設計した。香気化合物吸着装置Ｋには、導入路３に流入したガスの全量が流入する。
【００７８】
実施例１で用いた香気化合物吸着装置Ｋは図４に示した構成である。具体的には以下の構成とした。
・網状蓋Ｋａ１およびＫａ２：１５０メッシュのＳＵＳ（ステンレス鋼材）製。
・袋体収容部Ｋｂ：アクリル樹脂製（内径１９０ｍｍ、外径２００ｍｍ、長さ５４０ｍｍ）。側面部に孔を有さない、円筒状のサイドウォールタイプ。
・風向調整部Ｋｃ：直径１７０ｍｍの円状に空孔が設けられたドーナツ形状のバッフル板（図５、図６（Ｃ）も参照）を、風向調整部Ｋｃとして袋体収容部Ｋｂと網状蓋Ｋａ１との間に設けて、空孔を通ってガスが袋体Ｈの内部に導入されるようにした。なお、網状蓋Ｋａ１を押さえる用途のＳＵＳ板を別途設けた。
・吸着剤量：２ｋｇ
・吸着剤（不図示）：セパビーズＳＰ７０（芳香族系合成吸着剤、三菱ケミカル（株）製）。吸着剤は、割れを抑制するために、純水を吸収させた後、完全に乾燥させる前に香気化合物吸着装置に収容した。初期の水分量は、５５〜６５質量％とした。
・袋体Ｈ：２００メッシュのナイロン製の円筒状メッシュバッグ。長さ７２０ｍｍ、断面直径１８５ｍｍ。
・袋体のガス流入側端部Ｈａ１：図７（Ａ）に例示するように閉じているものを用いた。
・袋体のガス流出側端部Ｈａ２：袋体のガス流出側端部Ｈａ２には、幅２０ｍｍの、紐通し口Ｈｂ１を有する紐通し部Ｈｂ２が設けられている。このガス流出側端部Ｈａ２から袋体の内部に吸着剤を収容した後、紐通し部Ｈｂ２に紐Ｈｂ３を通して袋体の側面を絞ってガス流出側端部Ｈａ２を閉口させ、吸着剤を袋体で包んだ。そして、袋体収容部Ｋｂの引掛手段（不図示）に紐Ｈｂ３を引掛けて、袋体Ｈを袋体収容部Ｋｂ内に固定した（図７（Ａ）および図４参照）。吸着剤の体積は、袋体の容積の約２０％とした。
・吸着時間：１日あたり約１０時間
【００７９】
実施例２で用いた香気化合物吸着装置Ｋは図５に示した構成である。具体的には実施例１で用いた香気化合物吸着装置に対し、以下の点を加えた。
・袋体のガス流入側端部Ｈａ１：図７（Ｂ）〜（Ｄ）に示すように、袋体のガス流入側端部Ｈａ１から延在するように、幅６０ｍｍの重り収容部Ｈｃ１と、紐通し口Ｈｂ１から紐Ｈｂ３が通された幅２０ｍｍの紐通し部Ｈｂ２を設けた袋体を用いた。さらに重りＨｃ２を重り収容部Ｈｃ１に配置した後、紐通し口Ｈｂ１から紐通し部Ｈｂ２に通した紐Ｈｂ３を引いて袋体の側面を絞って、重りＨｃ２を包んだ状態とした袋体Ｈを用いた（図７（Ｃ）、（Ｄ）を参照）。
・重りＨｃ２：ＳＵＳ製のリング（外径１８５ｍｍ、内径（孔径）１７０ｍｍ、約５００ｇ）
【００８０】
比較例１で用いた香気化合物吸着装置Ｋは、特許第６１８４６２７号の実施例１で用いたものと同様であり、図３に示した香気化合物吸着装置から袋体Ｈを取り除いて、吸着剤を袋体収容部Ｋｂに直接収容したものである。
【００８１】
香気回収装置を用いて、動植物原料として焙煎コーヒー豆を選択し、焙煎コーヒー豆細分化（粉砕）時に発生する香気化合物を回収した。具体的には、以下の方法で香気化合物の回収を行った。
気流発生装置１３によって気流を発生させた状態で、ローラーミル（細分化装置１１）で焙煎コーヒー豆（Ｌ値：２４）を１００ｋｇ／ｈにて約１ｍｍの粉砕サイズになるように粉砕して、小片を含む動植物原料粗細分化物２３（本実施例では焙煎コーヒー豆粗粉砕物）を得た。
各香気回収装置を用いて、分級装置（小片予備除去装置１２）において、焙煎コーヒー豆粗粉砕物（動植物原料粗細分化物２３）から小片２２（本実施例および比較例においては、焙煎コーヒー豆由来の微細粉およびチャフ由来の微粉および薄片を含むもの）の一部を除去して廃棄した。また、小片予備除去装置１２で除去されなかった小片２２（主としてチャフに由来する微粉および薄片を含む）を、焙煎コーヒー豆を粉砕中の細分化装置１１内のガス（香気化合物２１を含むガス）とともに、上記気流によって、小片予備除去装置１２から連通する第１の流路１を通過させた。なお、焙煎コーヒー豆粗粉砕物（動植物原料粗細分化物２３）からの小片２２の除去によって、所望のサイズに粉砕された焙煎コーヒー豆精製粉砕物が得られるが、これは図示しない収容部に収容し、香気回収装置外に出してコーヒー製品の製造に使用するまで保管することができる。
この小片２２は、サイクロン式粉体分離装置（小片除去装置１４）によって焙煎コーヒー豆の粉砕時に焙煎コーヒー豆から発生する香気化合物２１ならびに小片２２を含むガスから除去した。
ガスから除去された小片２２は、小片除去装置１４と連通した廃棄部（図示せず）に収容して廃棄した。
一方で、小片２２を除去されたガスを、小片除去装置１４と連通する第２の流路２を通過させた。この際、小片除去装置１４の下流に付属しているダンパーの開度は、０．２〜０．５ｋＰａ程度に適時調整した。
焙煎コーヒー豆の粉砕を行っている最中に、導入路３に流入したガスを、香気化合物吸着装置にそれぞれ収容された吸着剤に通気して、ガスに含まれる香気化合物２１を吸着させた。
そして、小片除去装置１４の上流の圧力（サイクロン前圧力）、導入路３の入口の圧力（ライン入口圧力）、各香気化合物吸着装置Ｋのガス流入口の圧力および風量（以降、カラム入口圧力およびカラム入口風量とも称する）、ならびに各香気化合物吸着装置Ｋのガス流出口の風量（以降、カラム出口風量との称する）を測定した（図８、９）。加えて、カラムのガス流入口（カラム入口）およびガス流出口（カラム出口）のガス温度を測定した（図１０、１１）。
【００８２】
実施例１および２の吸着工程における袋体収容部の観察結果、ならびに図８〜１１に示した測定結果について以下に説明する。
【００８３】
（１−１）観察結果
吸着剤のガス通気開始時の水分量は５５〜６５質量％であり、吸着（通気）開始から初期の吸着剤の流動性は低かった。なお、吸着剤の流動性の低い状態では、ガスを通気した際、袋体に収容されている吸着剤の一部のみに流路ができるチャネリングを起こす傾向があり、吸着剤は十分に乾燥できずに流動性の低い状態のままとなり、十分に香気化合物の吸着が進まない場合がある。
しかし、実施例１および２では、吸着剤を通る香気化合物を含むガスによって乾燥が十分に進んで、吸着剤の水分量は３質量％まで減少して吸着剤の流動性が高くなっていた。
ここで、吸着剤が乾燥した状態で風量が大きくなると、袋体の上部（ガス流出側端部Ｈａ２）に吸着剤が集合し、閉塞によって各圧力計の圧力が高くなる可能性が考えられたが、袋体の網目からガスが逃げるため、完全に閉塞することはなく、長時間連続して吸着が可能であった。
ただし、図４に示した香気化合物吸着装置を用いた実施例１では、吸着剤が乾燥した状態で風量が大きくなって袋体の上部に吸着剤が集合し始めると、袋体の下部（ガス流入側端部Ｈａ１）が浮き上がり、浮き上がった袋体外側面に沿ってガス流が形成されて、袋体と袋体収容部との間隙へと香気化合物２１を含むガスの一部が流れ、袋体内の吸着剤には、香気化合物２１を含むガスの一部のみが当たる状態となった。また、カラム出口風量の上昇が見られ（後述の図８も参照）、乱流が発生したと思われた。
これに対し、図５に示した香気化合物吸着装置を用いた実施例２では、袋体Ｈの浮き上がりなどの袋体Ｈと袋体収容部Ｋｂとの間の間隙およびそこにガス流が発生していることがほぼ確認できなかった。これは、重りＨｃ２を袋体内に配置したことにより袋体Ｈがガス流を受けても変形せず、かつ風向調整部Ｋｃ（バッフル板）によってガス流が袋体内にほぼ全量導かれたためと考えられ、この構成によって、ほとんどの香気化合物２１を含むガスが吸着剤に継続して当たっている状態を維持できた。
以上から、図４の構成でも香気化合物の吸着は十分に可能であり、本発明の効果（動植物原料の細分化時に発生する香気を回収でき、香気化合物を吸着させた後の吸着剤の取り扱い性に優れる）は発揮されるが、図５の構成がより好ましいことが確認された。
【００８４】
（１−２）図８、９に示した測定結果
図８は、実施例１（重りＨｃ２を用いなかった場合）の吸着工程における、吸着時間（通気開始からの経過時間）と香気回収装置各所の圧力または（カラム入口およびカラム出口の）風量との関係を表すグラフであり、図９は実施例２（重りＨｃ２を用いた場合）における上記関係を表すグラフである。
図８に示す実施例１と比較して、図９に示す実施例２（重りＨｃ２あり）の方が、カラム入口風量およびカラム出口風量が同程度である時間が長かった。これは、カラムに流入したガス流のほぼ全量が袋体Ｈ内に流入し、袋体内の吸着剤全体にほぼ均一にガスが通気されたため、カラム内のガス流が安定したものと考えられた。すなわち、実施例１（重りＨｃ２を用いなかった場合）と比較して、重りＨｃ２を用いた実施例２の方が、吸着剤全体にムラなく通気でき、香気化合物の吸着効率が高く、かつ、ガス流が安定したため香気回収装置への負荷も抑制されたといえる。
【００８５】
（１−３）図１０、１１に示した測定結果
図１０は、実施例１（重りＨｃ２を用いなかった場合）の吸着工程における、通気開始からの経過時間（吸着時間）とカラム入口およびカラム出口温度との関係（通気時間に対する、カラムのガス流入口および流出口のガス温度）を表すグラフであり、図１１は実施例２（重りＨｃ２あり）における上記関係を示すグラフである。
本発明において、吸着剤の乾燥に伴う気化熱により吸着剤の温度および香気化合物吸着装置の下流の排出ガス２４の温度が低下するため、排出ガス２４の温度を赤外線温度計等で計測することにより、吸着工程を連続的に行いながら吸着剤が湿潤状態か乾燥状態かを確認することができる。ここで、ガスのカラム入口温度とカラム出口温度が近いほど、吸着剤に含まれる水分が通気によって気化して発生する気化熱が減少すること、すなわち吸着剤がガスの通気によって乾燥したことを示す。従って、吸着剤の乾燥時間が短い、すなわち吸着剤が早く乾燥して吸着剤を覆っていた水分が脱離してくると、吸着剤にガスが接触する時間やガス量が増えて、香気化合物の吸着効率が高かったと考えられる。
図１０、１１に示すように、実施例１（重りＨｃ２を用いなかった場合）と比較して、重りＨｃ２を用いた実施例２の方がガスのカラム入口温度とカラム出口温度が近く、かつ乾燥状態になるまでの時間も短く、従って香気化合物の吸着効率が高いと考えられた。
【００８６】
（２）取出試験
比較例１では、香気化合物吸着装置内の袋体収容部の網状蓋Ｋａ２を開け、香気化合物を吸着した吸着剤を取り出した。比較例１では、香気化合物を吸着させた後の吸着剤が静電気を帯びており、取出工程で静電気に起因して吸着剤が袋体収容部内壁に飛散して付着し、吸着剤の取り出しが困難で時間がかかるものであり、ある程度の取り残しをせざるを得なかった。
一方、実施例１および２では、香気化合物吸着装置内の袋体収容部の網状蓋Ｋａ２を開け、袋体収容部の引掛手段から紐の引掛けを外し、香気化合物を吸着した吸着剤が収容された袋体を取り出した。袋体ごと取り出す場合、取出工程で吸着剤が飛散することはなく、吸着剤の取り出しがすぐ終わる容易なものであり、実質的に全量取り出すことができた。
【００８７】
（３）吸着剤からの回収試験
実施例１および２では、ジャケット付きの３Ｌのガラス製の脱着カラムを２つ連結し、ジャケットに３０℃の温水を循環させた。脱着カラムの下に、有機溶媒を吸引するためのチューブポンプ（ＭＡＳＴＥＲＦＬＥＸ  Ｌ／Ｓ，  ＭＯＤＥＬ７５１８−１２）を配置し、吸着剤からの回収装置を準備した。
香気化合物を吸着済みの吸着剤を、袋体に収容した状態のまま、吸着剤からの回収装置の脱着カラム内に配置した。
その後、脱着カラム上部より３０℃に加温したプロピレングリコール（ＰＧ）１２ｋｇをＳＶ＝２．５にてダウンフローで（鉛直下方向に）通液して、吸着剤にＰＧが浸透するまで吸着剤を浸漬した。ＰＧを袋体に収容した状態の吸着剤に加えたところ、袋体のよれた部分からＰＧがジャケット下に流れ、初期はＰＧが吸着剤に浸透しなかった。徐々に吸着剤へＰＧが浸透するのを目視で確認したため、吸着剤の浸漬に必要な量のＰＧを添加後、ジャケット下部のコックを閉め１５分間浸漬した。
吸着剤の浸漬後、脱着カラム下部のコックを開け、チューブポンプによるＰＧの吸引を開始し、香気化合物２１を吸着剤から脱着させた。ＰＧをジャケット上部より適宜追加しながら、目標ＳＶ＝２．５（５ｋｇ／時）に対して、４．２ｋｇ／時（０．０７ｋｇ／ｍｉｎ）で脱着を行った。ＳＶ（Ｓｐａｃｅ  ｖｅｌｏｃｉｔｙ：空間速度）は、１時間当たりに樹脂（吸着剤）の容積の何倍量を通液するかを表す単位である。脱着開始から２時間３０分で脱着を終了し、吸着剤の５倍量の１０ｋｇの香料組成物を回収した。
このようにして、香気化合物吸着装置Ｋで捕集した香気化合物をそれぞれ含む焙煎コーヒー豆フレーバー（ＰＧ溶液とした香料組成物）を得た。
【００８８】
比較例１では、特許第６１８４６２７号の［００７３］に記載の方法にしたがって、吸着剤にプロピレングリコール（ＰＧ）２５ｋｇをＳＶ＝１０にて通液して、香気化合物２１を吸着剤から脱着させた。
【００８９】
吸着剤からの回収工程における香気化合物の吸着剤からの脱着を、以下の方法で確認した。
実施例１および２では、当該回収工程後の袋体内を目視で観察したところ、吸着剤（樹脂）の色むら等は見られなかった。また、比較例１の回収工程後の吸着剤との目視による官能評価による比較を行ったところ、比較例１、実施例１および２の間で回収工程後の吸着剤の状態に大きな差はなかったため、十分に吸着剤から香気化合物が脱着されたと判断した。
したがって、実施例１および２より、袋体ごと回収工程に供する場合、回収工程で吸着剤が飛散することはなく、かつ、香気化合物も十分に回収できることがわかった。
【００９０】
以上の（１）吸着試験、（２）取出試験および（３）吸着剤からの回収試験の結果から、本発明の製造方法によれば、香気化合物を吸着させた後の吸着剤の取り扱い性が優れることがわかった。
さらに本発明の製造方法の好ましい態様によれば、香気化合物を吸着させた後の吸着剤の取り扱い性および香気化合物の回収性を両立できることがわかった。
【符号の説明】
【００９１】
１      第１の流路
２      第２の流路
３      導入路
３Ａ    導入路の入口
３Ｂ    導入路の出口
４      線速度調整装置
１１    細分化装置
１２    小片予備除去装置
１３    気流発生装置
１４    小片除去装置
２１    香気化合物
２２    小片
２３    動植物原料粗細分化物
２４    排出ガス
Ａ      香気回収装置の一の態様
Ａ’    香気回収装置の他の態様
Ｋ      香気化合物吸着装置
Ｋａ１、Ｋａ２    網状蓋
Ｋｂ    袋体収容部
Ｋｃ    風向調整部
Ｈ      袋体
Ｈａ１  ガス流入側端部
Ｈａ２  ガス流出側端部
Ｈａ３  重り出入口
Ｈｂ１  紐通し口
Ｈｂ２  紐通し部
Ｈｂ３  紐
Ｈｃ１  重り収容部
Ｈｃ２  重り
【図１】
2020002303.tif 000003
【図２】
2020002303.tif 000004
【図３】
2020002303.tif 000005
【図４】
2020002303.tif 000006
【図５】
2020002303.tif 000007
【図６】
2020002303.tif 000008
【図７】
2020002303.tif 000009
【図８】
2020002303.tif 000010
【図９】
2020002303.tif 000011
【図１０】
2020002303.tif 000012
【図１１】
2020002303.tif 000013