(57)【要約】【課題】加工性が高く、かつ研磨パッド表面の平滑化を早期に実現し得る研磨用組成物を提供する。【解決手段】磁気ディスク基板の研磨において、研磨パッドと研磨対象物との間に供給されて該研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物が提供される。上記研磨用組成物は、砥粒としてのシリカ粒子と、水と、を含む。上記シリカ粒子は、ＳＥＭ画像解析によるアスペクト比が１．１０以上である粒子ＳＨＡＲと、ＳＥＭ画像解析によるアスペクト比が１．１０未満である粒子ＳＬＡＲとを含み、前記粒子ＳＨＡＲの個数を前記粒子ＳＬＡＲの個数で除した値が０．１０以上１．４０以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気ディスク基板の研磨において、研磨パッドと研磨対象物との間に供給されて該研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物であって、
砥粒としてのシリカ粒子と、水と、を含み、
前記シリカ粒子は、ＳＥＭ画像解析によるアスペクト比が１．１０以上である粒子ＳＨＡＲと、ＳＥＭ画像解析によるアスペクト比が１．１０未満である粒子ＳＬＡＲとを含み、
前記粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡを前記粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値が、０．１０以上１．４０以下である、研磨用組成物。
【請求項２】
前記シリカ粒子は、ＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が５０〜４００ｎｍである、請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
前記シリカ粒子として、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０以上であり、かつＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が２００ｎｍ未満であるシリカ粒子Ｓ１を含む、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
前記シリカ粒子として、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０未満であり、かつＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が２００ｎｍ未満であるシリカ粒子Ｓ２を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
前記シリカ粒子として、前記シリカ粒子Ｓ１および／またはＳ２に加えて、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０以上であり、かつＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が２００ｎｍ以上であるシリカ粒子Ｓ３をさらに含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
前記シリカ粒子としてコロイダルシリカを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
前記シリカ粒子は、前記コロイダルシリカに加えて、熱処理シリカ粒子をさらに含む、請求項６に記載の研磨用組成物。
【請求項８】
前記研磨用組成物は、前記研磨用組成物を特定研磨パッドと特定磁気ディスク基板との間に供給して行う標準研磨試験において、研磨前の該研磨パッド表面の粗さＲＢを基準として、研磨開始から通算１時間後における該研磨パッド表面の粗さＲＡの低減率が１５％以上である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項９】
仕上げ研磨工程の前工程で用いられる、請求項１〜８のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項１０】
研磨装置に研磨パッドをセットする工程と；
前記研磨パッドを用いて、一または一群の研磨対象物に対して所定時間の研磨を実施することを一の研磨工程とする複数の研磨工程からなる研磨プロセスと；
を含み、
前記研磨プロセスにおいて、１回目の研磨工程から、少なくとも研磨後の研磨物の面品質が合格レベルに到達する回数の研磨工程まで、請求項１〜９のいずれか一項に記載の研磨用組成物を前記研磨パッドと前記研磨対象物の間に供給する、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨用組成物、パッド表面調整用組成物、および、それらを用いた磁気ディスク基板の製造方法その他の方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク基板の製造においては、一般に、最終製品の表面を高精度に仕上げるために行う最終研磨工程の前に、より研磨効率（例えば研磨レート）を重視した研磨（一次研磨）が行われている。例えば、ニッケルリンめっきが施されたディスク基板（Ｎｉ−Ｐ基板）に対して、少なくとも一次研磨と最終研磨とを行うことにより、高精度の表面が効率よく実現され得る。かかる研磨においては、より高い面品質を得ることを目的として、一次研磨の段階からシリカ砥粒が使用され得る。例えばＮｉ−Ｐ基板等のディスク基板の一次研磨のように、生産性のために高い研磨レートが要求される研磨においては、面品質と研磨レートとを両立するため、加工性の高いシリカ砥粒の使用が好ましい。この種の従来技術を開示する先行技術文献として特許文献１が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−１１６０５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上記のような基板研磨は、一般に研磨パッドを用いて実施されるが、研磨パッドを用いて実施する研磨の初期（パッドライフ初期ともいう。例えば、複数のバッチ研磨からなる研磨プロセスにおいては初期のバッチ研磨。）においては、所定時間の研磨（例えば１バッチの研磨）では、目標レベルの面品質に到達しない基板が作製される傾向があり、そのため歩留りが低くなりがちである。その主たる原因の一つとして、初期の研磨パッド表面が有する凹凸が基板表面に転写されることが考えられる。一の研磨パッドが所定の（通算）研磨時間を経ることで（例えば、バッチ研磨の回数を重ねることで）、所望の面品質を有する合格品の割合は向上することから、研磨を通じて研磨パッド表面が有する凹凸は平滑化すると考えられる。したがって、研磨パッド表面の平滑化をより短時間で達成することができれば、パッドライフ初期における歩留りが向上すると期待される。ここで研磨スラリー（研磨用組成物）の加工性は、研磨対象物だけでなく研磨パッド表面にも作用し得ることから、その加工力は研磨パッド表面の平滑化にも寄与するようにも思われる。しかし本発明者らの検討から、加工性の高い研磨スラリーであっても、必ずしも研磨パッド表面の早期平滑化を実現するものでないことが明らかになった。
【０００５】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、高い面品質が得られやすいシリカ砥粒を用いる研磨用組成物において、加工性が高く、かつ研磨パッド表面の平滑化を早期に実現し得る研磨用組成物を提供することを目的とする。関連する他の目的は、これら研磨用組成物を用いた磁気ディスク基板の製造方法その他の方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本明細書によると、研磨用組成物が提供される。この研磨用組成物は、磁気ディスク基板の研磨において、研磨パッドと研磨対象物との間に供給されて該研磨対象物を研磨するために用いられる。また、上記研磨用組成物は、砥粒としてのシリカ粒子と、水と、を含む。また、上記シリカ粒子は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）画像解析によるアスペクト比が１．１０以上である粒子ＳＨＡＲと、ＳＥＭ画像解析によるアスペクト比が１．１０未満である粒子ＳＬＡＲと、を含む。ここで、上記粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡを上記粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値が、０．１０以上１．４０以下である。
【０００７】
上記研磨用組成物は、シリカ粒子として、アスペクト比が１．１０以上である粒子ＳＨＡＲと、アスペクト比が１．１０未満である粒子ＳＬＡＲとを含む。ここで、相対的に球形度が低い粒子ＳＨＡＲによると、加工性が向上する傾向がある。また、相対的に球形度が高い粒子ＳＬＡＲによると、研磨パッド表面の早期平滑化が好ましく実現されやすい。したがって、上記粒子ＳＨＡＲと上記粒子ＳＬＡＲとを含む研磨用組成物によると、高い加工性と、研磨パッド表面の早期平滑化が両立して実現しやすい。特に、研磨用組成物に上記粒子ＳＨＡＲと上記シリカ粒子ＳＬＡＲとが好適な範囲の含有比で含まれていると、上記の効果が好ましく発揮される。具体的には、上記研磨用組成物に含まれる上記粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡを、該研磨用組成物に含まれる上記シリカ粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値（個数比）が０．１０以上１．４０以下である構成を有する研磨用組成物によると、優れた面品質を実現することができ、かつ加工性が高く、さらに研磨パッド表面の平滑化を早期に実現することができる。上記研磨用組成物を磁気ディスク基板の研磨に適用すると、高品質な表面を有する基板を生産性よく製造することができ、かつその歩留りを向上させることができる。すなわち、上記研磨用組成物は、磁気ディスク基板の生産効率改善、歩留まり向上の点で実用上有意義である。
【０００８】
ここに開示される技術（研磨用組成物、パッド表面調整用組成物、磁気ディスク基板の製造方法その他の方法を包含する。以下同じ。）の好ましい一態様では、上記シリカ粒子は、ＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が５０〜４００ｎｍである。かかる粒子径を有するシリカ粒子を砥粒として用いると、磁気ディスク基板の研磨に用いられて、高い加工性と、面品質の向上とが好適に両立し得る。
【０００９】
ここに開示される技術の好ましい一態様では、上記シリカ粒子として、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０以上であり、かつＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が２００ｎｍ未満であるシリカ粒子Ｓ１を含む。粒子径が比較的小さく、球形度の低いシリカ粒子Ｓ１を用いることによって、より高い加工性が得られやすい。
【００１０】
ここに開示される技術の好ましい一態様では、上記シリカ粒子として、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０未満であり、かつ体積平均粒子径が２００ｎｍ未満であるシリカ粒子Ｓ２を含む。粒子径が比較的小さく、球形度の高いシリカ粒子Ｓ２を用いることによって、研磨パッド表面の早期平滑化がより好ましく実現される。
【００１１】
ここに開示される技術の好ましい一態様では、上記シリカ粒子として、上記シリカ粒子Ｓ１および／またはＳ２に加えて、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０以上であり、かつＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が２００ｎｍ以上であるシリカ粒子Ｓ３をさらに含む。相対的に大径で、かつ球形度の低いシリカ粒子Ｓ３をシリカ粒子Ｓ１やＳ２と組み合わせて用いることで、研磨パッド表面研削作用が向上し、研磨パッド表面の早期平滑化が好ましく実現される。
【００１２】
ここに開示される技術の好ましい一態様では、上記シリカ粒子としてコロイダルシリカを含む。コロイダルシリカを用いることで、高品質な基板表面が好ましく得られる。また、上記シリカ粒子は、上記コロイダルシリカに加えて、熱処理シリカ粒子をさらに含むことが好ましい。これによって、高い面品質を実現し、さらに高い加工性と研磨パッド表面の早期平滑化とを好ましく両立することができる。
【００１３】
なお、シリカ粒子Ｓ１、Ｓ２およびＳ３の含有や、コロイダルシリカ、熱処理シリカ粒子の含有は、ＳＥＭ画像解析から判定することができる。２種以上を使用する系についても同様である。例えば、シリカ粒子Ｓ１およびＳ２を含むような２種併用系では、ＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径の頻度分布が、その含有比率に応じて、二峰性であったり、非対称性のピーク形状を有する単峰性であり得る。そのような粒子径分布を示す粒子のなかから、シリカ粒子Ｓ１およびＳ２に該当する粒子径を有する複数（望ましくは統計学的な信頼性を有するサンプル数）の粒子につき、ＳＥＭ画像を解析し、それらの平均アスペクト比を求めることにより、各粒子の含有の有無等を判定することができる。
【００１４】
ここに開示される技術（研磨用組成物、パッド表面調整用組成物、磁気ディスク基板の製造方法その他の方法を包含する。以下同じ。）の好ましい一態様では、上記研磨用組成物は、以下の特性：該研磨用組成物を特定研磨パッドと特定磁気ディスク基板との間に供給して行う標準研磨試験において、研磨前の該研磨パッド表面の粗さＲＢを基準として、研磨開始から通算１時間後における該研磨パッド表面の粗さＲＡの低減率が１５％以上である；を満足する。かかる研磨用組成物は、上記標準研磨試験における研磨パッド表面粗さ低減率が１５％以上であるので、パッドライフ初期において研磨パッド表面の平滑化を早期に達成することができる。上記研磨用組成物を磁気ディスク基板の研磨に適用すると、該基板の歩留りを向上させることができる。
【００１５】
なお、上記標準研磨試験において、研磨前の研磨パッド表面の粗さＲＢを基準とする研磨開始から通算１時間後における該研磨パッド表面の粗さＲＡの低減率、すなわち研磨パッド表面粗さ低減率、は、下記式：
研磨パッド表面粗さ低減率（％）＝（ＲＢ−ＲＡ）／ＲＢ×１００
から求められる。粗さは、レーザ顕微鏡による観察と解析に基づく線粗さである。研磨パッド表面粗さ低減率の具体的な測定方法については後述する。
【００１６】
ここに開示される研磨用組成物は、仕上げ研磨工程の前工程で用いられる研磨用組成物として好適である。例えば、上記研磨用組成物は、磁気ディスク基板の一次研磨に好適に用いられる。ここに開示される研磨用組成物は、高い加工性を有するので、上記一次研磨のような高い研磨効率が要求される研磨において用いられることが特に有用である。
【００１７】
また、本明細書によると、研磨用組成物を用いた研磨工程を含む方法が提供される。この方法は、研磨装置に研磨パッドをセットする工程と；上記研磨パッドを用いて、一または一群の研磨対象物に対して所定時間の研磨を実施することを一の研磨工程とする複数の研磨工程からなる研磨プロセスと；を含む。そして、上記研磨プロセスにおいて、１回目の研磨工程から、少なくとも研磨後の研磨物の面品質が合格レベルに到達する回数の研磨工程まで、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を上記研磨パッドと上記研磨対象物の間に供給する。上記方法によると、研磨パッド表面の平滑化を早期に実現することができるので、高品質な表面を有する基板を生産性よく製造することができる。また、研磨パッド表面形状を原因とする基板の面品質低下による歩留り低下を解消または改善することができる。上記の方法は、磁気ディスク基板の生産方法（工業的生産方法）、磁気ディスク基板の製造方法、その研磨方法、研磨パッドの表面調整方法を包含する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】実施例に係る研磨用組成物に含まれるシリカ粒子の個数比ＮＡ／ＮＢと、該研磨用組成物を用いた研磨によるうねり値との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
【００２０】
＜研磨用組成物＞
（砥粒）
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒としてのシリカ粒子を含む。上記シリカ粒子は、ＳＥＭ画像解析によるアスペクト比が１．１０以上である粒子ＳＨＡＲと、ＳＥＭ画像解析によるアスペクト比が１．１０未満である粒子ＳＬＡＲとを含む。ここで、上記シリカ粒子は、以下の条件（Ａ）：上記粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡを上記粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値（個数比）が、０．１０以上１．４０以下である；を満たす。粒子ＳＨＡＲは、粒子ＳＬＡＲと比較してアスペクト比が大きく、相対的に球形度が低い。かかる粒子ＳＨＡＲを含むシリカ粒子を砥粒として用いると、加工性が向上する傾向がある。また、粒子ＳＬＡＲは、粒子ＳＨＡＲと比較してアスペクト比が小さく、相対的に球形度が高い。かかる粒子ＳＬＡＲを含むシリカ粒子を砥粒として用いると、研磨パッド表面の平滑化が好ましく実現されやすい。その理由は特に限定的に解釈されるものではないが、球形度の高い粒子は、研磨中において振動が発生しにくく、当該振動を原因とする研磨パッド表面の凹凸が生じにくいためと考えられる。上記粒子ＳＨＡＲと上記粒子ＳＬＡＲが上記条件（Ａ）の個数比で含まれる研磨用組成物によると、優れた面品質を実現することができ、かつ加工性が高く、さらに研磨パッド表面の平滑化を早期に実現することができる。
【００２１】
ここで、シリカ粒子（粒子ＳＨＡＲまたは粒子ＳＬＡＲであり得る。）のアスペクト比は、例えば次の方法で測定される。すなわち、ＳＥＭを用いて、測定対象の粒子を観測する。上記ＳＥＭ画像中のシリカ粒子について、粒子画像に外接する最小の長方形を描く。その長方形の長辺の長さを長径の値とし、短辺の長さを短径の値として、測定対象の粒子について長径の値を短径の値で除した値をアスペクト比として算出する。すなわち、測定対象の粒子のアスペクト比は、該粒子に外接する最小の長方形の長辺／短辺の比として求められる。
【００２２】
研磨用組成物に含まれるアスペクト比１．１０以上の粒子ＳＨＡＲとアスペクト比１．１０未満の粒子ＳＬＡＲの個数比は、例えば次の方法で測定される。すなわち、ＳＥＭを用いて、測定対象の砥粒に含まれる所定個数のシリカ粒子を、１視野内に５０個以上の粒子を含むＳＥＭ画像で観察する。観察倍率は１００００倍〜５００００倍で観察を行う。測定対象のシリカ粒子は、１種類のシリカ粒子でもよく、２種類以上のシリカ粒子の混合物でもよい。上記ＳＥＭ画像中のシリカ粒子について、各シリカ粒子のアスペクト比を上述した方法で測定し、得られたアスペクト比に基づいて各シリカ粒子が粒子ＳＨＡＲおよび粒子ＳＬＡＲのいずれに該当するかを特定する。その後、上記ＳＥＭ画像中の粒子ＳＨＡＲと粒子ＳＬＡＲの各個数をカウントする。得られた粒子ＳＨＡＲの個数と粒子ＳＬＡＲの個数の比を算出し、この値を研磨用組成物に含まれる粒子ＳＨＡＲおよび粒子ＳＬＡＲの個数比として採用することができる。上記個数比は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。後述する実施例においても同様である。
なお、上記所定個数、すなわち粒子毎のアスペクト比を算出する粒子の個数は、測定精度や再現性を高める観点から、通常、１０００個以上とすることが適当であり、１５００個以上とすることが好ましい。上記所定個数の上限は特に制限されない。測定効率の観点から、上記所定個数は、例えば５０００個以下であってよく、２５００個以下でもよい。
【００２３】
アスペクト比が１．１０以上である粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡをアスペクト比が１．１０未満である粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値（以下、ＮＡ／ＮＢともいう。）は、研磨パッド表面の早期平滑化の観点から、１．３５以下であることが好ましく、より好ましくは１．３０以下であり、さらに好ましくは１．２８以下である。いくつかの態様によると、上記ＮＡ／ＮＢは、１．２０以下であってもよく、１．１５以下でもあってもよく、１．１０以下であってもよい。また、上記ＮＡ／ＮＢは、加工性向上の観点から、０．２０以上であることが好ましく、より好ましくは０．２５以上であり、さらに好ましくは０．２７以上である。いくつかの態様によると、上記ＮＡ／ＮＢは、０．５０以上であってもよく、０．７０以上でもあってもよく、０．９０以上であってもよい。
【００２４】
ここに開示される技術において、研磨用組成物に含まれるシリカ粒子が条件（Ａ）を満たす限り、即ち、上記ＮＡ／ＮＢが０．１０以上１．４０以下である限りにおいて、研磨用組成物に含まれるシリカ粒子のアスペクト比の分布について特に限定されない。例えば、研磨用組成物に含まれるシリカ粒子のアスペクト比の分布に関する指標の一つとして、アスペクト比上位３％のシリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比が挙げられる。ここでいうアスペクト比上位３％のシリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比とは、研磨用組成物に含まれるシリカ粒子のうちアスペクト比が高い順にシリカ粒子総数の３％に該当する数の粒子の集合体をシリカ粒子ＳＴとしたときの、当該シリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比のことを指す。
【００２５】
ここに開示される技術の好ましい一態様によると、上記シリカ粒子は、ＳＥＭ画像解析によるアスペクト比上位３％のシリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比が、１．１０以上である。加工性向上の観点からは、上記シリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比は、１．３０以上であることが好ましく、より好ましくは１．４０以上、さらに好ましくは１．５０以上（例えば１．６０以上）である。面品質向上の観点からは、上記シリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比は、２．２０以下であることが好ましく、より好ましくは２．００以下、さらに好ましくは１．９０以下（例えば１．８５以下）である。いくつかの態様において、上記シリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比は、１．８０以下であってもよく、１．７５以下でもよく、１．７０以下でもよい。
【００２６】
ここで、アスペクト比上位３％のシリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比は、例えば次の方法で測定される。すなわち、ＳＥＭを用いて、測定対象の砥粒に含まれる所定個数のシリカ粒子を、１視野内に５０個以上の粒子を含むＳＥＭ画像で観察する。観察倍率は１００００倍〜５００００倍で観察を行う。測定対象のシリカ粒子は、１種類のシリカ粒子でもよく、２種類以上のシリカ粒子の混合物でもよい。上記ＳＥＭ画像中の所定個数のシリカ粒子について、各シリカ粒子のアスペクト比を測定し、そのアスペクト比を大きい順に並べた場合に大きい側から上記所定個数の３％までの範囲に含まれるシリカ粒子について、当該シリカ粒子の各アスペクト比を算術平均することにより、アスペクト比上位３％のシリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比を求めることができる。上記シリカ粒子ＳＴの平均アスペクト比は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。後述する実施例においても同様である。
なお、上記所定個数、すなわち粒子毎のアスペクト比を算出する粒子の個数は、測定精度や再現性を高める観点から、通常、１０００個以上とすることが適当であり、１５００個以上とすることが好ましい。上記所定個数の上限は特に制限されない。測定効率の観点から、上記所定個数は、例えば５０００個以下であってよく、２５００個以下でもよい。
【００２７】
特に限定するものではないが、砥粒（典型的にはシリカ粒子）の個数平均アスペクト比は、例えば１．０以上であり得る。研磨レート等の観点から、いくつかの態様において、平均アスペクト比は、例えば１．０２以上であってよく、１．０５以上でもよく、１．１０以上でもよく、１．１５以上でもよい。また、面品質を効率よく高めやすくする観点から、いくつかの態様において、平均アスペクト比は、通常、２．５０以下であることが適当であり、２．０以下でもよく、１．７０以下でもよい。ここに開示される技術は、砥粒（典型的にはシリカ粒子）の平均アスペクト比が１．５０以下、さらには１．３０以下である態様でも好適に実施され得る。ここで、砥粒の平均アスペクト比とは、該砥粒を構成する個々の粒子の長径／短径比の平均値、すなわち個数平均アスペクト比をいう。以下、特記しない場合、本明細書において平均アスペクト比とは、上記個数平均アスペクト比を意味するものとする。
【００２８】
ここで、シリカ粒子の平均アスペクト比は、例えば次の方法で測定される。すなわち、ＳＥＭを用いて、測定対象の砥粒に含まれる所定個数のシリカ粒子を、１視野内に５０個以上の粒子を含むＳＥＭ画像で観察する。観察倍率は１００００倍〜５００００倍で観察を行う。測定対象のシリカ粒子は、１種類のシリカ粒子でもよく、２種類以上のシリカ粒子の混合物でもよい。上記ＳＥＭ画像中のシリカ粒子について、各々の粒子画像に外接する最小の長方形を描く。その長方形の長辺の長さを長径の値とし、短辺の長さを短径の値として、各粒子について長径の値を短径の値で除した値をアスペクト比として算出する。すなわち、各粒子のアスペクト比は、該粒子に外接する最小の長方形の長辺／短辺の比として求められる。上記所定個数の粒子のアスペクト比を算術平均することにより、個数平均アスペクト比を求めることができる。上記個数アスペクト比は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。
なお、上記所定個数、すなわち粒子毎のアスペクト比を算出する粒子の個数は、測定精度や再現性を高める観点から、通常、１０００個以上とすることが適当であり、１５００個以上とすることが好ましい。上記所定個数の上限は特に制限されない。測定効率の観点から、上記所定個数は、例えば５０００個以下であってよく、２５００個以下でもよい。
【００２９】
ここに開示される技術の好ましい一態様によると、上記シリカ粒子は、ＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が凡そ５０ｎｍ以上４００ｎｍ以下である。このような平均粒子径を有する粒子を砥粒として用いることによって、加工性と面品質とを両立することができる。シリカ粒子の体積平均粒子径は、加工性等の観点から、好ましくは凡そ８０ｎｍ以上、より好ましくは凡そ１００ｎｍ以上、さらに好ましくは凡そ１１０ｎｍ以上、特に好ましくは凡そ１４０ｎｍ以上である。上記体積平均粒子径は、例えば凡そ１６０ｎｍ以上であってもよく、さらには凡そ１８０ｎｍ以上であってもよい。また、シリカ粒子の体積平均粒子径は、面品質の高い表面を得る観点から、好ましくは凡そ３００ｎｍ以下、より好ましくは凡そ２５０ｎｍ以下、さらに好ましくは凡そ２００ｎｍ以下、特に好ましくは凡そ１８０ｎｍ以下である。上記体積平均粒子径は、例えば凡そ１３０ｎｍ以下であってもよい。
【００３０】
また、上記シリカ粒子のＳＥＭ画像解析による体積基準の累積頻度９０％粒子径（Ｄ９０）を累積頻度１０％粒子径（Ｄ１０）で除した値（Ｄ９０／Ｄ１０）は、通常１．５以上（例えば１．８以上）であり、２．０以上であることが好ましい。Ｄ９０／Ｄ１０が比較的ブロードな分布を示すシリカ粒子を用いることで、小径粒子による面品質向上と大径粒子による加工性向上とを両立することができる。Ｄ９０／Ｄ１０は、好ましくは凡そ３．０以上、より好ましくは凡そ４．０以上であり、例えば凡そ５．０以上（典型的には５．５以上、さらには６．０以上）であってもよい。Ｄ９０／Ｄ１０の上限は特に限定されず、面品質と加工性とを両立する観点から、凡そ１０．０以下とすることが適当であり、例えば８．０以下（典型的には７．０以下）であってもよい。
【００３１】
本明細書におけるＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径およびＤ９０／Ｄ１０は、具体的には次の方法で求められる。測定対象の粒子（１種類の砥粒粒子であってもよく、２種類以上の砥粒粒子の混合物であってもよい。）に含まれる１０００個以上の粒子を、１視野内に５０個以上の粒子を含むＳＥＭ画像で観察する。観察倍率は１００００倍〜５００００倍とする。各粒子画像の投影面積と等しい面積を有する理想円（真円）の半径ｒから４πｒ３／３により得られる値を各粒子の体積として算出する。ここで、上記体積は、一次粒子であるか二次粒子であるかを問わず、研磨用組成物中において独立して分散している粒子を１個の粒子と数えて算出するものとする。上記所定個数の粒子の総体積を個数で除することにより、体積平均粒子径を求めることができる。また、上記所定個数の粒子の体積から体積基準の累積分布曲線を導出し、累積頻度９０％粒子径（Ｄ９０）を累積頻度１０％粒子径（Ｄ１０）で除することにより、Ｄ９０／Ｄ１０を求めることができる。なお、「累積頻度１０％粒子径」および「累積頻度９０％粒子径」とは、体積基準で求めた粒子の粒子径分布の全体積を１００％とする累積体積分布曲線において、粒子径が小さい側からの累積体積がそれぞれ１０％および９０％となる点の粒子径をいう。ＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径およびＤ９０／Ｄ１０は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。
【００３２】
上記砥粒（典型的にはシリカ粒子）の平均一次粒子径は特に限定されず、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、さらに好ましくは３０ｎｍ以上、特に好ましくは３５ｎｍ以上である。平均一次粒子径の増大によって、より高い研磨速度が実現され得る。また、より面品質の高い表面を得るという観点から、上記平均一次粒子径は、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以下、特に好ましくは６０ｎｍ以下である。
【００３３】
なお、ここに開示される技術において、砥粒（典型的にはシリカ粒子）の平均一次粒子径は、ＢＥＴ法に基づいて求められる平均粒子径をいう。例えば、砥粒がシリカ砥粒（すなわちシリカ粒子からなる砥粒）の場合、シリカ砥粒の平均一次粒子径は、ＢＥＴ法により測定される比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）から、Ｄ１（ｎｍ）＝（６０００／２．２）／Ｓの式により算出され得る。この式における２．２はシリカの比重の値であり、シリカとしての粒子径となる。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Ｆｌｏｗ  Ｓｏｒｂ  ＩＩ  ２３００」を用いて行うことができる。
【００３４】
ここに開示される技術の好ましい一態様では、シリカ粒子として、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０以上であり、かつＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が２００ｎｍ未満であるシリカ粒子Ｓ１を含む。相対的に球形度が低く、かつ粒子径が比較的小さいシリカ粒子Ｓ１を用いることによって、高い加工性と高い面品質が両立して得られやすい。
【００３５】
シリカ粒子Ｓ１の平均アスペクト比は、加工性およびパッド表面研削の観点から、好ましくは１．１２以上、より好ましくは１．１５以上、さらに好ましくは１．１７以上（例えば１．１８以上）である。上記平均アスペクト比は凡そ２．５以下であることが適当であり、面品質やパッド表面平滑化の観点から、好ましくは凡そ２．０以下、より好ましくは凡そ１．５以下、さらに好ましくは凡そ１．３以下（例えば１．２５以下）である。
【００３６】
シリカ粒子Ｓ１の体積平均粒子径は、面品質の観点から、好ましくは１８０ｎｍ未満、より好ましくは１６０ｎｍ未満（例えば凡そ１５０ｎｍ以下）である。また、上記体積平均粒子径は、凡そ５０ｎｍ以上であることが適当であり、加工性の観点から、好ましくは凡そ９０ｎｍ以上、より好ましくは凡そ１２０ｎｍ以上（例えば凡そ１３０ｎｍ以上）である。
【００３７】
シリカ粒子Ｓ１のＤ９０／Ｄ１０は特に限定されず、例えば凡そ２．０以上であることが適当であり、加工性等の観点から、好ましくは凡そ２．５以上、より好ましくは凡そ３．０以上、さらに好ましくは凡そ３．５以上（例えば３．８以上）である。また、シリカ粒子Ｓ１のＤ９０／Ｄ１０は、例えば凡そ１０．０以下とすることが適当であり、面品質等の観点から、好ましくは凡そ８．０以下、より好ましくは凡そ６．０以下、さらに好ましくは凡そ５．０以下（例えば凡そ４．５以下）である。
【００３８】
シリカ粒子（砥粒全体であり得る。）全体に占めるシリカ粒子Ｓ１の割合は、シリカ粒子が上記条件（Ａ）、即ち上記ＮＡ／ＮＢが０．１０以上１．４０以下、を満たす限りにおいて限定されない。加工性と面品質とを両立する観点から、シリカ粒子全体に占めるシリカ粒子Ｓ１の割合は、凡そ３０重量％以上とすることが適当であり、好ましくは凡そ５０重量％以上、より好ましくは凡そ５５重量％以上、例えば凡そ６０重量％以上であってもよく、凡そ７０重量％以上（例えば凡そ７５重量％以上）であってもよい。また、加工性とパッド表面の早期平滑化との両立を考慮すると、シリカ粒子Ｓ１は他のシリカ粒子（例えば後述のシリカ粒子Ｓ２）と併用することが好ましい。そのような観点から、シリカ粒子（砥粒全体であり得る。）全体に占めるシリカ粒子Ｓ１の割合は、凡そ９５重量％以下とすることが適当であり、好ましくは凡そ８５重量％以下、より好ましくは凡そ７０重量％以下、さらに好ましくは凡そ６５重量％以下である。
【００３９】
ここに開示される技術の好ましい一態様では、シリカ粒子として、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０未満であり、かつＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が２００ｎｍ未満であるシリカ粒子Ｓ２を含む。相対的に球形度が高く、かつ粒子径が比較的小さいシリカ粒子Ｓ２を用いることによって、研磨パッド表面の早期平滑化が好ましく実現される。その理由は特に限定的に解釈されるものではないが、球形度の高い粒子は、研磨中において振動が発生しにくく、当該振動を原因とする研磨パッド表面の凹凸が生じにくいためと考えられる。
【００４０】
シリカ粒子Ｓ２の平均アスペクト比は、パッド表面の早期平滑化および面品質の観点から、好ましくは凡そ１．０８以下、より好ましくは凡そ１．０６以下（例えば１．０５未満）である。上記平均アスペクト比は１．０以上であり、加工性等の観点から、好ましくは１．０２以上、より好ましくは１．０３以上である。
【００４１】
シリカ粒子Ｓ２の体積平均粒子径は、研磨パッド表面の早期平滑化および面品質の観点から、好ましくは１５０ｎｍ未満、より好ましくは１２０ｎｍ未満、さらに好ましくは１００ｎｍ未満（例えば凡そ９５ｎｍ以下）である。また、上記体積平均粒子径は、凡そ３０ｎｍ以上であることが適当であり、加工性の観点から、好ましくは凡そ５０ｎｍ以上、より好ましくは凡そ７０ｎｍ以上（例えば凡そ８０ｎｍ以上）である。
【００４２】
シリカ粒子Ｓ２のＤ９０／Ｄ１０は特に限定されず、例えば凡そ２．０以上であることが適当であり、研磨パッド表面の早期平滑化、加工性等の観点から、好ましくは凡そ２．４以上、より好ましくは凡そ２．８以上、さらに好ましくは凡そ３．２以上である。特に限定的に解釈されるものではないが、上記のようにブロードな分布をシリカ粒子Ｓ２が有することで、その大径粒子による研磨パッド表面研削作用がよりよく発揮されて、球形度の高い粒子による振動抑制作用と相俟って、研磨パッド表面の早期平滑化が好ましく実現されるものと考えられる。また、シリカ粒子Ｓ２のＤ９０／Ｄ１０は、例えば凡そ１０．０以下とすることが適当であり、面品質等の観点から、好ましくは凡そ８．０以下、より好ましくは凡そ５．０以下、さらに好ましくは凡そ４．５以下（例えば凡そ４．０以下）である。
【００４３】
シリカ粒子（砥粒全体であり得る。）全体に占めるシリカ粒子Ｓ２の割合は、シリカ粒子が上記条件（Ａ）、即ち上記ＮＡ／ＮＢが０．１０以上１．４０以下、を満たす限りにおいて限定されない。そのパッド表面の早期平滑化効果を好ましく発揮する観点から、シリカ粒子全体に占めるシリカ粒子Ｓ２の割合は、凡そ５０重量％以上であってもよく、例えば７５重量％以上であってもよく、凡そ９０重量％以上（例えば凡そ９９重量％以上）であってもよく、典型的には凡そ１００重量％であり得る。上記シリカ粒子Ｓ２の割合は、例えば凡そ９０重量％以下であってもよく、他のシリカ粒子と併用する場合は、併用の効果（例えば加工性向上）をよりよく発揮する観点から、上記シリカ粒子Ｓ２の割合を凡そ６０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは凡そ５０重量％以下（例えば４５重量％以下）である。他のシリカ粒子と併用する態様において、上記シリカ粒子Ｓ２の割合の下限は特に限定されず、例えば凡そ５重量％以上とすることが適当であり、好ましくは凡そ１０重量％以上、より好ましくは凡そ１５重量％以上であり、例えば２５重量％以上（典型的には凡そ３０重量％以上）であってもよい。
【００４４】
特に好ましい一態様において、シリカ粒子Ｓ１とシリカ粒子Ｓ２とが併用される。シリカ粒子Ｓ１とシリカ粒子Ｓ２とを併せて用いることにより、シリカ粒子は上記条件（Ａ）、即ち上記ＮＡ／ＮＢが０．１０以上１．４０以下、を満たしやすくなる。また、かかる併用系では、シリカ粒子Ｓ２は、球形度の低いシリカ粒子Ｓ１による振動を低減し、パッド表面の早期平滑化に寄与すると考えられる。シリカ粒子Ｓ１による研磨パッド表面研削と、シリカ粒子Ｓ２による研磨パッド表面の平滑化向上とが作用し、より優れた効果が実現され得る。シリカ粒子Ｓ１とＳ２との含有比率は特に限定されず、例えば、シリカ粒子Ｓ２に対するシリカ粒子Ｓ１の含有比（Ｓ１／Ｓ２）は凡そ１／９９以上とすることが適当であり、好ましくは１０／９０以上、より好ましくは３０／７０以上、さらに好ましくは４０／６０以上、特に好ましくは５０／５０以上であり、例えば６０／４０以上であってもよく、７０／３０以上であってもよい。上記含有比（Ｓ１／Ｓ２）は、例えば９９／１以下であることが適当であり、好ましくは９５／５以下、より好ましくは９０／１０以下、さらに好ましくは８５／１５以下（例えば７５／２５以下）である。
【００４５】
また、好ましい一態様では、シリカ粒子として、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０以上であり、かつＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径が２００ｎｍ以上であるシリカ粒子Ｓ３をさらに含む。相対的に球形度が低く、かつ粒子径が比較的大きいシリカ粒子Ｓ３を含ませることで、研磨パッド表面研削作用が向上し、研磨パッド表面の早期平滑化が好ましく実現され得る。加工性も向上する傾向がある。
【００４６】
シリカ粒子Ｓ３の平均アスペクト比は、加工性およびパッド表面研削の観点から、好ましくは１．２０以上、より好ましくは１．２５以上、さらに好ましくは１．３０以上である。上記平均アスペクト比は凡そ２．５以下であることが適当であり、面品質等の観点から、好ましくは凡そ２．０以下、より好ましくは凡そ１．５以下（例えば１．４以下）である。
【００４７】
シリカ粒子Ｓ３の体積平均粒子径は、研磨パッド表面の研削、加工性等の観点から、好ましくは凡そ２５０ｎｍ以上、より好ましくは凡そ３００ｎｍ以上、さらに好ましくは凡そ３５０ｎｍ以上である。また、上記体積平均粒子径は、シリカ粒子全体の体積平均粒子径の上限４００ｎｍを超えないように設定される。上記体積平均粒子径は、面品質等の観点から、凡そ１０００ｎｍ以下であることが適当であり、好ましくは凡そ７００ｎｍ以下、より好ましくは凡そ６００ｎｍ以下（例えば凡そ５００ｎｍ以下）である。
【００４８】
シリカ粒子Ｓ３のＤ９０／Ｄ１０は特に限定されず、例えば凡そ１．５以上であることが適当であり、加工性等の観点から、好ましくは凡そ１．８以上、より好ましくは凡そ２．０以上である。また、シリカ粒子Ｓ３のＤ９０／Ｄ１０は、例えば凡そ１０．０以下とすることが適当であり、面品質等の観点から、好ましくは凡そ５．０以下、より好ましくは凡そ３．０以下（例えば凡そ２．８以下）である。
【００４９】
パッド表面の早期平滑化や、加工性と面品質との両立の観点から、シリカ粒子Ｓ３は、他のシリカ粒子（例えばシリカ粒子Ｓ１やＳ２）と併用することが好ましい。特に好ましい一態様において、シリカ粒子Ｓ３は、シリカ粒子Ｓ１およびシリカ粒子Ｓ２と併用される。シリカ粒子Ｓ３をシリカ粒子Ｓ１およびシリカ粒子Ｓ２と併せて用いることにより、シリカ粒子は上記条件（Ａ）、即ち上記ＮＡ／ＮＢが０．１０以上１．４０以下、を満たしやすくなる。そのような観点から、シリカ粒子（砥粒全体であり得る。）全体に占めるシリカ粒子Ｓ３の割合は、凡そ２０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは凡そ１５重量％以下、より好ましくは凡そ１０重量％以下、さらに好ましくは凡そ７重量％以下（例えば凡そ５重量％以下）である。また、シリカ粒子Ｓ３使用による効果を好ましく得る観点から、シリカ粒子（砥粒全体であり得る。）全体に占めるシリカ粒子Ｓ３の割合は、凡そ０．１重量％以上とすることが適当であり、好ましくは凡そ１重量％以上、より好ましくは凡そ２重量％以上（例えば凡そ３重量％以上）である。
【００５０】
上記シリカ粒子（シリカ粒子Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３のいずれも包含する。特に断りがない限り以下同じ。）は、シリカを主成分とする各種のシリカ粒子であり得る。ここで、シリカを主成分とするシリカ粒子とは、該粒子の９０重量％以上、通常は９５重量％以上、典型的には９８重量％以上がシリカである粒子をいう。使用し得るシリカ粒子の例としては、特に限定されないが、コロイダルシリカ、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等が挙げられる。さらに、上記シリカ粒子を原材料として得られたシリカ粒子を用いることもできる。そのようなシリカ粒子の例には、上記原材料のシリカ粒子（以下「原料シリカ」ともいう。）に、加温、乾燥、焼成等の熱処理、オートクレーブ処理等の加圧処理、解砕や粉砕等の機械的処理、表面改質等から選択される１または２以上の処理を適用して得られたシリカ粒子が含まれ得る。表面改質としては、例えば、官能基の導入、金属修飾等の化学的修飾が挙げられる。ここに開示される技術における砥粒は、このようなシリカ粒子の１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて含むものであり得る。
【００５１】
砥粒の構成成分として使用し得るシリカ粒子の一好適例として、コロイダルシリカが挙げられる。なかでも、ケイ酸ソーダ法シリカやアルコキシド法シリカのように、水相での粒子成長を経て合成されたコロイダルシリカの使用が好ましい。この種のコロイダルシリカを含むシリカ砥粒によると、高い研磨レートと良好な面品質とが好適に達成され得る。ここに開示されるシリカ砥粒がコロイダルシリカを含む場合、該シリカ砥粒に含まれるコロイダルシリカは、１種であってもよく、製造条件および／または物性の異なる２種以上であってもよい。また、上記シリカ砥粒は、１種または２種以上のコロイダルシリカからなる構成であってもよく、コロイダルシリカと、他のシリカ粒子すなわちコロイダルシリカ以外のシリカ粒子とを組み合わせて含む構成であってもよい。一態様では、研磨用組成物に含まれる砥粒が、コロイダルシリカを単独で含む。コロイダルシリカを単独で用いることにより、高い研磨レートを保ちつつ、より良好な面品質（例えばうねりの低減された表面）が実現され得る。特に限定されるものではないが、シリカ粒子Ｓ１，Ｓ２はコロイダルシリカであることが好ましい。
【００５２】
コロイダルシリカの粒子形状は特に限定されず、例えば球形であってもよく、非球形であってもよい。非球形の具体例としては、ピーナッツ形状、繭形状、突起付き形状、ラグビーボール形状等が挙げられる。ピーナッツ形状は、例えば落花生の殻の形状であり得る。突起付き形状は、例えば金平糖形状であり得る。
【００５３】
シリカ粒子の他の例として、例えば、原料シリカに対して熱処理を施して得られたシリカ粒子（以下「熱処理シリカ」ともいう。）、具体的には加温されたシリカ粒子、乾燥されたシリカ粒子、焼成されたシリカ粒子等が挙げられる。ここで、加温されたシリカ粒子とは、典型的には、６０℃以上１１０℃未満の環境下に一定時間以上、例えば１５分以上、典型的には３０分以上保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。また、乾燥されたシリカ粒子とは、典型的には、１１０℃以上５００℃未満、好ましくは３００℃以上５００℃未満の環境下に一定時間以上、例えば１５分以上、典型的には３０分以上保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。そして、焼成されたシリカ粒子（以下「焼成シリカ」ともいう。）とは、典型的には５００℃以上、好ましくは７００℃以上、さらに好ましくは９００℃以上の環境下に一定時間以上、例えば１５分以上、典型的には３０分以上保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。上述したいずれかの原料シリカ、すなわち、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等を熱処理する過程を経て得られたシリカ粒子は、ここでいう熱処理シリカの概念に包含される典型例である。シリカ砥粒が熱処理シリカを含む場合、該シリカ砥粒に含まれる熱処理シリカは、１種であってもよく、製造条件および／または物性の異なる２種以上であってもよい。また、上記シリカ粒子は、１種または２種以上の熱処理シリカからなる構成であってもよく、熱処理シリカと、他のシリカ粒子すなわち熱処理されていないシリカ粒子とを組み合わせて含む構成であってもよい。特に限定されるものではないが、シリカ粒子Ｓ３は熱処理シリカ（典型的には焼成シリカ）であることが好ましい。
【００５４】
ここに開示される技術は、研磨用組成物に含まれる砥粒が、熱処理シリカを単独で含むか、熱処理シリカと他のシリカ粒子とを組み合わせて含む態様でも実施することができる。好ましい一態様では、研磨用組成物に含まれるシリカ粒子は、コロイダルシリカと熱処理シリカとを組み合わせて含む。コロイダルシリカに加えて、熱処理シリカ粒子をさらに含むことによって、高い面品質を実現し、さらに、高い加工性と研磨パッド表面の早期平滑化とを好ましく実現することができる。
【００５５】
シリカ粒子がコロイダルシリカと熱処理シリカとを含む態様において、その含有割合は特に限定されない。パッド表面の早期平滑化や、加工性と面品質との両立の観点から、コロイダルシリカ１００重量部に対する熱処理シリカの割合は、凡そ２０重量部以下とすることが適当であり、好ましくは凡そ１５重量部以下、より好ましくは凡そ１０重量部以下、さらに好ましくは凡そ７重量部以下（例えば凡そ５重量部以下）である。また、熱処理シリカ使用による効果を好ましく得る観点から、コロイダルシリカ１００重量部に対する熱処理シリカの割合は、凡そ０．１重量部以上とすることが適当であり、好ましくは凡そ１重量部以上、より好ましくは凡そ２重量部以上（例えば凡そ３重量部以上）である。
【００５６】
ここに開示される研磨用組成物は、上記シリカ粒子以外の粒子を含有することができる。シリカ粒子以外の粒子としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子のいずれも利用可能である。無機粒子の具体例としては、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等が挙げられる。上記アルミナ粒子としては、α−アルミナ、α−アルミナ以外の中間アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。中間アルミナとは、α−アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体例としてはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子やポリ（メタ）アクリル酸粒子、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。ここで（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。これらシリカ粒子以外の粒子は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００５７】
ここに開示される研磨用組成物において、該研磨用組成物に含まれる固形分に占めるシリカ粒子の含有量は、特に限定されない。上記シリカ粒子の含有量は、ここに開示される技術による効果を発揮しやすくする観点から、上記固形分全体の４０重量％以上であることが好ましく、より好ましくは５０重量％以上、さらに好ましくは６０重量％以上、さらにより好ましくは８０重量％以上、特に好ましくは９０重量％以上、例えば９９重量％以上である。なお、本明細書において研磨用組成物に含まれる固形分とは、結合水が除去されない程度の温度、例えば６０℃で研磨用組成物から水分を蒸発させた後の残留分すなわち不揮発分をいう。
【００５８】
ここに開示される研磨用組成物は、アルミナ粒子を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。アルミナ粒子としては、例えばα−アルミナ粒子が挙げられる。かかる研磨用組成物によると、アルミナ粒子の使用に起因する品質低下が防止される。ここでいう品質低下としては、例えば、スクラッチや窪みの発生、アルミナの残留、砥粒の突き刺さり欠陥等が挙げられる。なお、本明細書において、所定の砥粒、例えばアルミナ粒子を実質的に含まないとは、研磨用組成物に含まれる固形分全量のうち当該砥粒の割合が１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下、典型的には０．１重量％以下であることをいう。アルミナ粒子の割合が０重量％である研磨用組成物、すなわちアルミナ粒子を含まない研磨用組成物が特に好ましい。また、ここに開示される研磨用組成物は、α−アルミナ粒子を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。
【００５９】
ここに開示される研磨用組成物は、シリカ粒子以外の粒子、すなわち非シリカ粒子を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。ここで、非シリカ粒子を実質的に含まないとは、研磨用組成物に含まれる固形分全量のうち非シリカ粒子の割合が１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下、典型的には０．１重量％以下であることをいう。このような態様において、ここに開示される技術の適用効果が好適に発揮され得る。
【００６０】
研磨用組成物における砥粒（典型的にはシリカ粒子）の含有量は特に制限されないが、典型的には０．１重量％以上であり、０．５重量％以上であることが好ましく、１重量％以上であることがより好ましく、３重量％以上であることがさらに好ましく、５重量％以上であることが特に好ましい。上記含有量は、複数種類の砥粒を含む場合には、それらの合計含有量である。砥粒の含有量の増大によって、より高い加工性が得られる傾向がある。研磨後の基板の表面平滑性や研磨の安定性の観点から、通常、上記含有量は、３０重量％以下が適当であり、好ましくは２５重量％以下、より好ましくは１５重量％以下、さらに好ましくは１０重量％以下である。
【００６１】
（水）
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、上述のような砥粒の他に、該砥粒を分散させる水を含有する。水としては、イオン交換水、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。イオン交換水は、典型的には脱イオン水であり得る。
【００６２】
ここに開示される研磨用組成物は、例えば、その固形分含量が０．５重量％〜３０．０重量％である形態で好ましく実施され得る。上記固形分含量が１．０重量％〜２０．０重量％である形態がより好ましい。研磨用組成物は、典型的にはスラリー状の組成物であり得る。
【００６３】
（酸）
ここに開示される研磨用組成物は、研磨促進剤として酸を含むことが好ましい。酸としては、無機酸および有機酸のいずれも使用可能である。有機酸としては、例えば、炭素原子数が１〜１８程度、典型的には１〜１０程度の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸、アミノ酸等が挙げられる。酸は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６４】
無機酸の具体例としては、リン酸（オルトリン酸）、硝酸、硫酸、塩酸、ホウ酸、スルファミン酸、ホスフィン酸、ホスホン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、ヘキサメタリン酸、炭酸、フッ化水素酸、亜硫酸、チオ硫酸、塩素酸、過塩素酸、亜塩素酸、ヨウ化水素酸、過ヨウ素酸、ヨウ素酸、臭化水素酸、過臭素酸、臭素酸、クロム酸、亜硝酸等が挙げられる。
【００６５】
有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、アジピン酸、シュウ酸、吉草酸、エナント酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息香酸、クロトン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレン酸、メタクリル酸、グルタル酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、イソクエン酸、メチレンコハク酸、没食子酸、アスコルビン酸、ニトロ酢酸、オキサロ酢酸、クロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸等の有機カルボン酸；グリシン、アラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、システイン、メチオニン、フェニルアラニン、トリプトファン、チロシン、プロリン、シスチン、グルタミン、アスパラギン、リシン、アルギニン等のアミノ酸；ニコチン酸；ピクリン酸；ピコリン酸；メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタンヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、アミノポリ（メチレンホスホン酸）等の有機ホスホン酸；メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、２−ナフタレンスルホン酸、スルホコハク酸、１０−カンファースルホン酸、イセチオン酸、タウリン等の有機スルホン酸等が挙げられる。
【００６６】
研磨効率の観点から好ましい酸として、リン酸、ホスホン酸、マレイン酸、塩酸、硝酸、硫酸、スルファミン酸、フィチン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、メタンスルホン酸等が例示される。なかでもリン酸、ホスホン酸、マレイン酸、塩酸、硝酸、硫酸が好ましい。
【００６７】
酸は、該酸の塩の形態で用いられてもよい。塩の例としては、上述した無機酸や有機酸の、金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等が挙げられる。金属塩としては、例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が挙げられる。アンモニウム塩としては、例えば、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩が挙げられる。アルカノールアミン塩としては、例えば、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩が挙げられる。
塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩；上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩；その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩；等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。
【００６８】
ここに開示される研磨用組成物に含まれ得る塩としては、無機酸の塩、例えば、アルカリ金属塩やアンモニウム塩を好ましく採用し得る。例えば、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウム、リン酸カリウム等を好ましく使用し得る。
【００６９】
酸およびその塩は、１種を単独でまたは２種以上（例えば２種または３種）を組み合わせて用いることができる。好ましい一態様において、酸と、該酸とは異なる酸の塩とを組み合わせて用いることができる。上記酸は、好ましくは無機酸である。上記酸の塩は、好ましくは無機酸の塩である。
【００７０】
研磨用組成物が酸を含む場合、研磨用組成物における酸のモル濃度（複数種類の酸を含む場合には、それらの合計モル濃度）は特に限定されず、例えば凡そ０．００１モル／Ｌ以上とすることが適当であり、好ましくは凡そ０．０１モル／Ｌ以上、より好ましくは凡そ０．０５モル／Ｌ以上、さらに好ましくは０．０７モル／Ｌ以上、特に好ましくは０．０９モル／Ｌ以上である。いくつかの態様において、酸のモル濃度は、例えば０．１モル／Ｌ以上であってもよく、典型的には０．１２モル／Ｌ以上であってもよい。酸のモル濃度の増大によって、より高い研磨レートが実現され得る。研磨後の面品質や研磨の安定性等の観点から、通常、上記酸のモル濃度は、凡そ１．２モル／Ｌ以下が適当であり、好ましくは凡そ１モル／Ｌ以下、より好ましくは凡そ０．８モル／Ｌ以下、さらに好ましくは凡そ０．７モル／Ｌ以下、特に好ましくは凡そ０．６モル／Ｌ以下（例えば０．５モル／Ｌ以下）である。
【００７１】
（酸化剤）
ここに開示される研磨用組成物は、酸化剤を含有することができる。酸化剤の例としては、過酸化物、硝酸またはその塩、過ヨウ素酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、酸素酸またはその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられるが、これらに限定されない。酸化剤は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ一硫酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸金属塩、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩、塩化鉄、硫酸鉄、クエン酸鉄、硫酸アンモニウム鉄等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、過ヨウ素酸、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。少なくとも過酸化水素を含むことが好ましく、過酸化水素からなることがより好ましい。
【００７２】
また、研磨液が酸化剤を含む場合、酸化剤の含有量は、０．０５モル／Ｌ以上であることが好ましく、より好ましくは０．１モル／Ｌ以上、さらに好ましくは０．１５モル／Ｌ以上である。酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨対象物を酸化する速度が遅くなり、研磨レートが低下するため、実用上好ましくない場合がある。また、研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、１モル／Ｌ以下であることが好ましく、より好ましくは０．９モル／Ｌ以下、さらに好ましくは０．８モル／Ｌ以下である。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。
【００７３】
（塩基性化合物）
研磨用組成物には、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００７４】
アルカリ金属水酸化物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
炭酸塩や炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム；このような水酸化第四級アンモニウムのアルカリ金属塩；等が挙げられる。上記アルカリ金属塩としては、例えばナトリウム塩、カリウム塩が挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
有機酸塩の具体例としては、クエン酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸アンモニウム等が挙げられる。
【００７５】
（その他の成分）
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、水溶性高分子、分散剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物に使用され得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
【００７６】
界面活性剤としては、特に限定されず、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤のいずれも使用可能である。界面活性剤の使用により、研磨用組成物の分散安定性が向上し得る。界面活性剤は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。上記界面活性剤は、典型的には、分子量１×１０６未満の水溶性有機化合物であり得る。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスルホコハク酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、ポリアクリル酸、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、およびこれらの塩等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物；メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物；リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物；アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物；その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸；およびこれらの塩等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤の具体例としては、アルキルベタイン型、脂肪酸アミドプロピルベタイン型、アルキルイミダゾール型、アミノ酸型、アルキルアミンオキシド型等が挙げられる。
【００７７】
界面活性剤を含む態様の研磨用組成物では、界面活性剤の含有量を、例えば０．０００５重量％以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の表面の平滑性等の観点から、好ましくは０．００１重量％以上、より好ましくは０．００２重量％以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、３．０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは０．５重量％以下、例えば０．１重量％以下である。
【００７８】
ここに開示される研磨用組成物には、水溶性高分子を含有させてもよい。水溶性高分子を含有させることにより、研磨後の面品質が向上し得る。水溶性高分子の例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物；メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物；リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物；アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物；その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニル、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類等が挙げられる。水溶性高分子は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００７９】
水溶性高分子を含む態様の研磨用組成物では、研磨用組成物中における該水溶性高分子の含有量を、例えば０．００１重量％以上とすることが適当である。上記含有量は、複数の水溶性高分子を含む態様では、それらの合計含有量である。上記含有量は、研磨後の研磨対象物の表面平滑性等の観点から、好ましくは０．００３重量％以上、より好ましくは０．００５重量％以上、さらに好ましくは０．００７重量％以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、１．０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは０．５重量％以下、例えば０．１重量％以下である。なお、ここに開示される技術は、研磨用組成物が水溶性高分子を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
【００８０】
分散剤の例としては、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸アンモニウム塩等のポリカルボン酸系分散剤；ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩等のナフタレンスルホン酸系分散剤；アルキルスルホン酸系分散剤；ポリリン酸系分散剤；ポリアルキレンポリアミン系分散剤；第四級アンモニウム系分散剤；アルキルポリアミン系分散剤；アルキレンオキサイド系分散剤；多価アルコールエステル系分散剤；等が挙げられる。
【００８１】
キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてエチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）およびジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）が挙げられる。
【００８２】
防腐剤および防カビ剤の例としては、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
【００８３】
（ｐＨ）
ここに開示される研磨用組成物のｐＨは特に制限されない。研磨用組成物のｐＨは、例えば、１２．０以下、典型的には０．５〜１２．０とすることができ、１０．０以下、典型的には０．５〜１０．０としてもよい。研磨レートや面品質等の観点から、研磨用組成物のｐＨは、７．０以下、例えば０．５〜７．０とすることができ、５．０以下、典型的には１．０〜５．０とすることがより好ましく、４．０以下、例えば１．０〜４．０とすることがさらに好ましい。研磨用組成物のｐＨは、例えば３．０以下、典型的には１．０〜３．０、好ましくは１．０〜２．０、より好ましくは１．０〜１．８とすることができる。研磨液において上記ｐＨが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸、塩基性化合物等のｐＨ調整剤を含有させることができる。上記ｐＨは、例えば、ニッケルリン基板等の磁気ディスク基板の研磨用の研磨用組成物に好ましく適用され得る。特に一次研磨用の研磨用組成物に好ましく適用され得る。
【００８４】
（研磨パッド表面粗さ低減率）
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、標準研磨試験における研磨パッド表面粗さ低減率が５％以上（より好ましくは１０％以上、さらに好ましくは１５％以上）である。これによって、パッドライフ初期において研磨パッド表面の平滑化を早期に達成することができる。上記粗さ低減率は、好ましくは凡そ２０％以上、より好ましくは凡そ２５％以上、さらに好ましくは凡そ３０％以上、特に好ましくは凡そ３５％以上（例えば凡そ４０％以上）である。上記粗さ低減率の上限は理論上１００％であり、例えば凡そ７０％以下（典型的には凡そ５０％以下）であってもよい。
【００８５】
研磨パッド表面粗さ低減率は、研磨機を用いて、評価対象である研磨用組成物を特定研磨パッドと特定磁気ディスク基板との間に供給して行う標準研磨試験から測定される。研磨機としては、公知ないし慣用の片面研磨機が用いられる。例えば、日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ−３８０ＩＮ」を用いることができる。また、研磨パッドとしては、市販のスウェードタイプのポリウレタン製研磨パッドで初期表面線粗さが１０μｍ以上（典型的には１０μｍ以上１５μｍ以下、より具体的には凡そ１２〜１３μｍ）のものを用いる。上記初期表面線粗さは後述の方法で測定される。研磨パッドは、上記初期表面線粗さとなるよう研磨等で調整したものであってもよい。上記スウェードタイプのポリウレタン製研磨パッドとしては、ＦＩＬＷＥＬ社製のポリウレタンパッド、商品名「ＣＲ２００」を用いることができる。このようなスウェードタイプのポリウレタン製研磨パッドは、ポアサイズ（開口径）が凡そ１０〜１００μｍ（例えば３０〜７０μｍ、典型的には凡そ５０μｍ）である。磁気ディスク基板（研磨対象基板）としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板（直径３．５インチ、外径約９５ｍｍ、内径約２５ｍｍのドーナツ型）であって、厚さが１．２７ｍｍであり、研磨前における表面粗さＲａが１３０Åのものを用いる。なお、上記表面粗さＲａは、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「ＴＭＳ−３０００ＷＲＣ」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さである。
【００８６】
標準研磨試験における具体的な研磨条件は下記のとおりとすることができる。
（研磨条件）
研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ−３８０ＩＮ」（定盤外径：直径３７０ｍｍ）
研磨パッド：ＦＩＬＷＥＬ社製、スウェードタイプのポリウレタンパッド（例えば商品名「ＣＲ２００」）
研磨対象基板枚数：１枚
研磨対象基板（ディスク）の回転中心の位置：定盤中心から１１０ｍｍの位置にディスク回転中心を設置。
研磨圧力：１２０ｇ／ｃｍ２
研磨用組成物の供給レート：９ｍＬ／分
定盤回転数：６０回転／分
通算研磨時間：１時間
なお、通算研磨時間である１時間において、ニッケルリンめっき層の厚みを考慮して、所定の時間間隔（例えば５〜２０分間隔）で研磨対象基板を取り換えてもよく、その場合、それら研磨対象基板に対する研磨の合計時間を通算研磨時間１時間とする。
後述の実施例においても同様の方法で測定される。
【００８７】
研磨前および研磨開始から通算１時間後における研磨パッド表面粗さ（表面線粗さ）は下記の方法で測定される。後述の実施例においても同様の方法で測定される。
（線粗さ測定方法）
研磨パッドの被加工表面（研磨対象基板の被加工面（研磨対象面）と向かいあうパッド表面（典型的には、研磨対象基板の被加工面と接触しているパッド表面））を３ヵ所切り出し、レーザ顕微鏡を用いて２００倍の測定倍率で俯瞰画像を観察する。測定は、切り出した３ヵ所につき１回ずつ行う。具体的には、解析ソフトを用いて、線分長さ５００μｍを測定点として選択し、仮想の二次元プロファイルから線粗さ［μｍ］は算出される。測定数（Ｎ）は９０点（３０点×３）とし、その平均値を研磨パッドの表面線粗さ［μｍ］として記録する。
【００８８】
ここに開示される研磨用組成物は、上記標準研磨試験後の研磨パッド表面の粗さＲＡを凡そ１０μｍ以下に低減する特性を満足するものであり得る。上記標準研磨試験後の研磨パッド表面の粗さＲＡは、好ましくは凡そ９．５μｍ以下、より好ましくは凡そ８．５μｍ以下であり、例えば凡そ７．５μｍ以下であってもよい。このような特性を満足する研磨用組成物によると、研磨パッド表面の平滑化を早期に実現することができる。上記標準研磨試験後の研磨パッド表面の粗さＲＡの下限は、凡そ１μｍ以上であり、凡そ５μｍ以上（例えば凡そ６μｍ以上）であり得る。
【００８９】
（研磨液）
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨用組成物を希釈して調製されたものであり得る。ここで希釈とは、典型的には水による希釈である。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液（ワーキングスラリー）と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。このような濃縮液の形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば１．５倍〜５０倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は２倍〜２０倍、典型的には２倍〜１０倍程度の濃縮倍率が適当である。
【００９０】
（多剤型研磨用組成物）
なお、ここに開示される研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨用組成物の構成成分、典型的には、水以外の成分のうち一部の成分を含むパートＡと、残りの成分を含むパートＢとが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。好ましい一態様に係る多剤型研磨用組成物は、砥粒を含むパートＡと、砥粒以外の成分を含むパートＢとから構成されている。砥粒を含むパートＡは、さらに分散剤を含んでもよい。パートＢに含まれる砥粒以外の成分としては、例えば、酸、水溶性高分子その他の添加剤が挙げられる。通常、これらは、使用前は分けて保管されており、使用時に混合され得る。ここでいう使用時とは、典型的には研磨対象基板の研磨時であり得る。混合時には、例えば過酸化水素等の酸化剤がさらに混合され得る。例えば、上記酸化剤が水溶液の形態で供給される場合、当該水溶液は、多剤型研磨用組成物を構成するパートＣとなり得る。
【００９１】
ここに開示される研磨用組成物は、例えば、ニッケルリン基板、ガラス基板、カーボン製基板等の研磨に好ましく適用され得る。また、めっき材質として、基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えたディスク基板であってもよい。なかでも、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するニッケルリンめっき基板用の研磨用組成物として好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。
【００９２】
ここに開示される研磨用組成物は、仕上げ研磨工程後において高精度な表面が要求される磁気ディスク基板の製造プロセスにおける予備研磨工程のように、高い研磨効率が要求される用途において特に有意義に使用され得る。仕上げ研磨工程の前工程として複数の予備研磨工程を有する場合は、いずれの予備研磨工程にも使用可能であり、これらの予備研磨工程において同一のまたは異なる研磨用組成物を用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、磁気ディスク基板の一次研磨工程すなわち最初のポリシング工程に用いられる研磨用組成物として好適である。なかでも、ニッケルリン基板の製造プロセスにおいて、ニッケルリンめっき後の最初の研磨工程すなわち一次研磨工程において好ましく使用され得る。
【００９３】
ここに開示される研磨用組成物は、例えば、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「ＴＭＳ−３０００ＷＲＣ」により測定される表面粗さが２０Å〜３００Å程度の磁気ディスク基板を研磨して、該磁気ディスク基板を１０Å以下の表面粗さに調整する用途に好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。ここでいう表面粗さとは、算術平均粗さ（Ｒａ）のことをいう。
【００９４】
＜パッド表面調整用組成物＞
ここに開示される技術の一態様においては、パッド表面調整用組成物が提供される。パッド表面調整用組成物は、研磨パッド表面（研磨対象物の研磨対象面と向かいあう面）を調整（ブレークイン）するために用いられるものである。好ましい一態様において、上記パッド表面調整用組成物は、研磨パッド表面粗さ低減率が５％以上（より好ましくは１０％以上、さらに好ましくは１５％以上）であることを特徴とする。ここに開示されるパッド表面調整用組成物を用いることにより、研磨パッド表面の平滑化を早期に実現することができるので、パッドライフの比較的早い段階から、目標とする基板面品質を好ましく実現し得る研磨パッドの表面状態を作出することができる。したがって、その後に研磨液を供給して行う研磨工程において、研磨液として、ここに開示される研磨用組成物とは異なる研磨用組成物（典型的には、従来公知の研磨用組成物）から構成されたものを用いて、目標とする面品質を有する基板を生産性よく製造することができ、かつその歩留りを向上させることができる。上記パッド表面調整用組成物は、パッドブレークイン用組成物ともいう。
【００９５】
ここに開示されるパッド表面調整用組成物は、特に限定されるものではないが、無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子のいずれかの粒子を含み得る。無機粒子の具体例としては、アルミナ粒子、シリカ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等が挙げられる。上記アルミナ粒子としては、α−アルミナ、α−アルミナ以外の中間アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。中間アルミナとは、α−アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体例としてはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子やポリ（メタ）アクリル酸粒子、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。ここで（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。これらの粒子は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００９６】
好ましい一態様に係るパッド表面調整用組成物は、シリカ粒子と水とを含み、かつ該シリカ粒子としてＳＥＭ画像解析によるアスペクト比が１．１０以上の粒子ＳＨＡＲと、ＳＥＭ画像解析による平均アスペクト比が１．１０未満の粒子ＳＬＡＲとを含む。上記パッド表面調整用組成物における粒子ＳＨＡＲおよび粒子ＳＬＡＲの含有量は特に限定されないが、例えばアスペクト比が１．１０以上の粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡをアスペクト比が１．１０未満の粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値（個数比）が、０．１０以上１．４０以下であることが好ましい。上記個数比は、パッド表面の平滑化の観点から、１．３５以下であることが好ましく、より好ましくは１．３０以下であり、さらに好ましくは１．２８以下である。いくつかの態様によると、上記個数比は、１．２０以下であってもよく、１．１５以下でもあってもよく、１．１０以下であってもよい。また、上記個数比は、パッド表面研削等の観点から、０．２０以上であることが好ましく、より好ましくは０．２５以上であり、さらに好ましくは０．２７以上である。いくつかの態様によると、上記個数比は、０．５０以上であってもよく、０．７０以上でもあってもよく、０．９０以上であってもよい。
【００９７】
パッド表面調整用組成物に関するその他の事項は、上記研磨用組成物と同じであり、上記研磨用組成物の項で説明した事項を制限なく適用することができるので、重複する説明は繰り返さない。
【００９８】
＜研磨方法＞
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、磁気ディスク基板を研磨対象物とする研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。以下では、研磨対象物を研磨対象基板ともいう。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液（ワーキングスラリー）を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整やｐＨ調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。濃度調整としては、例えば希釈が挙げられる。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
【００９９】
次いで、その研磨液を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面すなわち研磨対象面に研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動させる。上記移動は、例えば回転移動であり得る。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
【０１００】
上記研磨方法の一態様について詳述する。ここに開示される技術の一態様では、上記研磨装置に研磨パッドをセットする工程を含む。具体的には、研磨装置の研磨定盤に研磨パッドをセットする。研磨パッドのセットは、上記研磨対象物をセットする前後の適当なタイミングで行うとよい。使用し得る研磨パッドは特に限定されない。例えば、硬質発泡ポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ等の研磨パッドを用いることができる。スウェードタイプは、バフパッドであってもよく、典型的には、表面をバフ加工していないノンバフ状態にある研磨パッド（いわゆるノンバフパッド）であってもよい。そのようなスウェードタイプの研磨パッド（典型的にはポリウレタン製研磨パッド）は、加工性に優れ、また基板表面の高品質化を実現しやすい。ここに開示される研磨用組成物およびパッド表面調整用組成物による研磨パッド表面粗さ低減は、スウェードタイプの研磨パッドで好ましく発揮されるが、その効果は、研磨パッド表面研削および砥粒の振動低減という機械的作用に基づくため、その作用が発揮され得るものである限り、研磨パッドの種類は限定されない。なお、ここに開示される技術で用いられる研磨パッドは砥粒を含まない。
【０１０１】
上記研磨は、典型的には、研磨装置にセットした研磨パッドを用いて、一または一群の研磨対象物に対して実施される所定時間の研磨を一の研磨工程とする複数の研磨工程から構成される研磨プロセスに包含される工程であり得る。ここで一群の研磨対象物とは、同時に研磨可能な状態で研磨装置にセットされる一群の研磨対象物をいい、研磨対象物の数は、研磨装置の構成、サイズ等によって決定される。一の研磨工程において、同時に２つ以上の研磨対象物を研磨する態様をバッチ研磨ともいう。一の研磨工程における研磨時間は、研磨対象物の種類や、目標とする面品質等によって決定される。したがって、上述の「所定時間」は特定の範囲に限定されない。特に限定解釈されるものではないが、Ｎｉ−Ｐ基板の一次研磨では、一の研磨工程において凡そ１〜３０分程度（例えば凡そ３〜２０分）の研磨が実施される。
【０１０２】
好ましい一態様に係る研磨プロセスでは、１回目の研磨工程（例えば１バッチ目）から、少なくとも研磨後の研磨物の面品質が合格レベルに到達する回数の研磨工程（バッチ回数であり得る。）まで、ここに開示されるパッド表面調整用組成物を研磨パッドと研磨対象物の間に供給する。他の好ましい一態様では、パッド表面調整用組成物に代えて、ここに開示される研磨用組成物を供給する。これによって、研磨パッド表面は早期に平滑化されて、パッドライフの比較的早い段階から、目標とする基板面品質を実現し得る研磨パッドの表面状態を好適に作出することができる。また、その後の研磨によって、目標とする面品質を有する基板を生産性よく製造することができ、かつその歩留りを向上させることができる。
【０１０３】
上記研磨プロセスにおいて、ここに開示される研磨用組成物およびパッド表面調整用組成物から選択される組成物の研磨パッドと研磨対象物の間への供給は、パッドライフ基準で、少なくとも凡そ１時間とすることが適当であり、例えば凡そ２時間以上であってもよく、凡そ５時間以上であってもよく、凡そ１０時間以上（例えば凡そ２０時間以上）以上であってもよい。また、上記パッド表面調整用組成物の研磨パッドと研磨対象物の間への供給は、そのパッド表面早期平滑化効果に鑑みて、２０時間未満とすることができ、１５時間未満（例えば５時間未満）とすることができる。ここに開示される研磨用組成物を用いる態様では、上記研磨プロセスにおいて、パッドライフの全期間を通して上記研磨用組成物を用いることができる。
なお、本明細書において「パッドライフ」とは、一の研磨パッドにつき、その研磨パッドを用いて実施する研磨開始時からの累積研磨時間（通算研磨時間）をいうものとする。
【０１０４】
パッド表面調整用組成物を用いる態様では、研磨後の研磨物の面品質が合格レベルに到達した回数の研磨工程（例えばバッチ研磨）の後、ここに開示される研磨用組成物や、あるいは、ここに開示される研磨用組成物とは異なる研磨用組成物（典型的には、従来公知の研磨用組成物）を用いて、研磨プロセス（その後の研磨工程（例えばバッチ研磨）からなる研磨プロセス）は実施され得る。その場合、ここに開示される研磨用組成物とパッド表面調整用組成物の組成は同一であってもよく、異なっていてもよい。
【０１０５】
なお、複数の研磨工程からなる研磨プロセスを実施する態様において、各研磨工程中やその前後にはリンス工程や洗浄工程を含んでもよく、含まなくてもよい。後述するように、一次研磨工程と仕上げ研磨工程とを同一の研磨装置で実施する場合には、一の研磨工程は一次研磨工程と仕上げ研磨工程とを含み得る。
【０１０６】
ここに開示される研磨方法において、パッド表面調整用組成物や研磨用組成物を同一定盤上に供給して研磨する上述の研磨工程に使用する研磨装置は、研磨対象物の両面を同時に研磨する両面研磨装置であってもよく、研磨対象物の片面のみを研磨する片面研磨装置であってもよい。上記研磨工程が予備研磨工程である場合、いくつかの態様において、該研磨工程を行う研磨装置として両面研磨装置を好ましく採用し得る。一次研磨工程の後に仕上げ研磨工程を行う場合、該仕上げ研磨工程を行う研磨装置としては、片面研磨装置を好ましく採用し得る。これらの研磨装置において、各研磨装置の備える定盤の数は、１でもよく２以上でもよい。各研磨装置は、一度に一枚の研磨対象物を研磨するように構成された枚葉式の研磨装置でもよく、同一の定盤上で複数の研磨対象物を同時に研磨し得るように構成されたバッチ式の研磨装置でもよい。
【０１０７】
上述のような研磨工程は、磁気ディスク基板、例えばニッケルリン基板の製造プロセスの一部であり得る。したがって、この明細書によると、上記研磨工程を含む磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法が提供される。
【０１０８】
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物の予備研磨工程、例えば一次研磨工程に好ましく使用され得る。この明細書によると、上述したいずれかの研磨用組成物を用いて予備研磨を行う工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法が提供される。上記方法は、ここに開示される研磨用組成物を研磨対象物に供給して該研磨対象物を研磨する工程（１）を含む。上記方法は、上記予備研磨工程の後に仕上げ研磨工程を含み得る。仕上げ研磨工程に使用する研磨用組成物は特に限定されない。したがって、この明細書により開示される事項には、ここに開示される砥粒を含む研磨用組成物で研磨対象物を研磨する工程（１）と、工程（１）で用いられる研磨用組成物とは異なる研磨用組成物で研磨対象物を研磨する工程（２）とをこの順で含む、磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法が含まれる。かかる製造方法によると、磁気ディスク基板を効率よく製造することができる。
【０１０９】
なお、上述した磁気ディスク基板の研磨方法は、パッド表面調整用組成物を用いる部分については、研磨パッドの表面調整方法であり得る。また、ここに開示される技術は、バッチ研磨のように複数の研磨対象物を研磨し、磁気ディスク基板を製造する方法であり得るので、磁気ディスク基板の生産方法（工業的生産方法）でもあり得る。
【実施例】
【０１１０】
以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。なお、以下の説明において「％」は、特に断りがない限り重量基準である。
【０１１１】
＜例１〜１１＞
表１に示すシリカ粒子Ｈ〜Ｋを表２に示す重量割合で、リン酸と３１％過酸化水素水と脱イオン水とともに混合して各例に係る研磨用組成物を調製した。研磨用組成物中のシリカ粒子の含有量は７％、リン酸の含有量は０．１４モル／Ｌ、過酸化水素の含有量は０．３６モル／Ｌとした。
各例に係る研磨用組成物における砥粒の含有割合、アスペクト比が１．１０以上である粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡをアスペクト比が１．１０未満である粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値ＮＡ／ＮＢ、アスペクト比（ＡＲ）上位３％のシリカ粒子の平均アスペクト、ＳＥＭ画像解析による体積平均粒子径［ｎｍ］および研磨パッド表面粗さ低減率［％］を表２に示す。
【０１１２】
【表１】
2020053108.tif 000002
【０１１３】
＜うねり、疑似段差解消性および加工性の評価＞
［ディスクの研磨］
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液に使用して、下記の条件で、研磨対象物の研磨を行った。研磨対象物としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板（Ｎｉ−Ｐ基板）を使用した。上記基板は、直径３．５インチ、外径約９５ｍｍ、内径約２５ｍｍのドーナツ型、厚さは１．２７ｍｍであり、取り代を２．２μｍに設定して１次研磨を実施し、表面粗さＲａを３．０Åとしたものを使用した。また、上記基板の表面には、疑似段差解消性評価のため、ＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ社製の検査装置「ＣａｎｄｅｌａＯＳＡ７１００」で疑似段差を形成した。なお、上記表面粗さＲａは、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「ＴＭＳ−３０００ＷＲＣ」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さである（以下同じ）。
【０１１４】
（研磨条件）
研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ−３８０ＩＮ」（定盤外径：直径３７０ｍｍ）
研磨パッド：ＦＩＬＷＥＬ社製、スウェードタイプのポリウレタンパッド、商品名「ＣＲ２００」  各例に係る研磨用組成物を用いて本研磨条件と同条件で１時間研磨したもの、すなわちパッドライフ１時間となったものを使用した。
研磨対象基板枚数：１枚
研磨対象基板（ディスク）の回転中心の位置：定盤中心から１１０ｍｍの位置にディスク回転中心を設置。
研磨圧力：１２０ｇ／ｃｍ２
定盤回転数：６０回転／分
研磨用組成物の供給レート：９ｍＬ／分
研磨量：０．４５μｍ（厚さ方向）
【０１１５】
［うねり評価］
各例に係る研磨用組成物を用いて上記研磨条件で研磨を行った基板（研磨後の研磨対象基板）につき、非接触表面形状測定機（商品名「ＮｅｗＶｉｅｗ５０３２」、Ｚｙｇｏ社製）を用いて、対物レンズ倍率２．５倍、中間レンズ倍率０．５倍で、バンドパスフィルター８０〜５００μｍ波長帯のうねりを測定した。研磨後の基板の中心から径方向外側に３７ｍｍの位置に対し、９０°ずつ４ヵ所を測定し、その平均値を基板うねり［Å］として求めた。
得られた値を、例８の値を１００としたときの相対値に換算して表２の「うねり」の欄に示す。値が低いほど面品質（平坦性）に優れる。また、図１に、各例に係る、アスペクト比が１．１０以上である粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡをアスペクト比が１．１０未満である粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値ＮＡ／ＮＢと、上記うねり相対値との関係を示すグラフを示す。
【０１１６】
［疑似段差解消性評価］
各例に係る研磨用組成物を用いて上記研磨条件で研磨を行った基板（研磨後の研磨対象基板）につき、非接触表面形状測定機（商品名「ＮｅｗＶｉｅｗ５０３２」、Ｚｙｇｏ社製）を用いて、対物レンズ倍率１０．０倍、中間レンズ倍率１．０倍で、バンドパスフィルター１０〜２５０μｍ波長帯でＰＶ（Peak-to-Valley）値を測定した。測定数（Ｎ）は２４とし、その平均値を求めた。
得られた値（平均値）を、例８の値を１００としたときの相対値に換算して表２の「疑似段差解消性」の欄に示す。値が低いほど段差解消性に優れる。
【０１１７】
［加工性評価］
各例に係る研磨用組成物を用いて上記研磨条件で研磨対象基板を研磨し、パッドライフ１時間における研磨レートを算出した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート［μｍ／ｍｉｎ］＝研磨による基板の重量減少量［ｇ］／（基板の面積［ｃｍ２］×ニッケルリンめっきの密度［ｇ／ｃｍ３］×研磨時間［ｍｉｎ］）×１０４
得られた値を、例８の研磨レートを１００としたときの相対値に換算して表２の「加工性能」の欄に示す。
【０１１８】
【表２】
2020053108.tif 000003
【０１１９】
表１に示されるように、アスペクト比が１．１０以上の粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡをアスペクト比が１．１０未満の粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値ＮＡ／ＮＢが、０．１０以上１．４０以下である研磨用組成物を用いた例１〜７では、研磨パッド表面粗さ低減率が１５％以上であり、さらにパッドライフ１時間の研磨パッドを用いた研磨において、うねりおよび段差解消性がいずれも改善した。また、これらの例では、体積平均粒子径が５０〜４００ｎｍであるシリカ粒子を用いており、その結果、基準組成である例８の研磨レートを１００とした相対値で７０以上の加工性を示した。特に、複数のシリカ粒子（典型的にはシリカ粒子Ｓ１およびＳ２、さらにはシリカ粒子Ｓ３）をブレンドした例１〜６では、より高い加工性を発揮した。なかでも、シリカ粒子ブレンド系で、研磨パッド表面粗さ低減率が高い例３および例６では、高い加工性を保持しつつ、より優れた面品質（うねりおよび段差解消性）を示した。一方、アスペクト比が１．１０以上の粒子ＳＨＡＲの個数ＮＡを、アスペクト比が１．１０未満の粒子ＳＬＡＲの個数ＮＢで除した値ＮＡ／ＮＢが１．４０より大きい例８〜１０では、例１〜７と比較してうねりが大きく、疑似段差解消性にも劣っていた。また、上記値ＮＡ／ＮＢが０．１０未満である研磨用組成物を用いた例１１では、加工性が低下した。
【０１２０】
また、図１に示すように、上記値ＮＡ／ＮＢとうねりとの間には明らかな相関が見られた。具体的には、上記値ＮＡ／ＮＢが０．１０以上１．４０以下であると、高い面品質が得られる傾向にある。
【０１２１】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
【図１】
2020053108.tif 000004