(57)【要約】      （修正有）【課題】強度に優れた圧粉磁心を製造可能な圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】圧粉磁心の製造方法は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末に酸化アルミニウム被膜を形成する工程と、酸化アルミニウム被膜が形成されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末と、低融点ガラスと、潤滑剤とを混合して、磁心用粉末を調製する工程と、磁心用粉末を圧粉成形して、圧粉成形体を形成する工程と、圧粉成形体を焼鈍する工程と、焼鈍の後に、５００時間以上、２００℃以下の温度で熱処理を行う工程と、を含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末に酸化アルミニウム被膜を形成する工程と、
酸化アルミニウム被膜が形成されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末と、低融点ガラスと、潤滑剤とを混合して、磁心用粉末を調製する工程と、
磁心用粉末を圧粉成形して、圧粉成形体を形成する工程と、
圧粉成形体を焼鈍する工程と、
焼鈍の後に、５００時間以上、２００℃以下の温度で熱処理を行う工程と、
を含む、圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁心用粉末を圧粉成形することにより、圧粉磁心が製造されている。該圧粉磁心は、磁心用粉末を構成する軟磁性粉末同士の絶縁性を確保しつつ、用途に合わせた磁気特性を確保することが重要であり、多くの研究・開発が成されている。
【０００３】
圧粉磁心は、交番磁界中において高磁気特性を発揮するのみならず、交番磁界中で使用する際に鉄損が少ないことが求められる。鉄損として、渦電流損失、ヒステリシス損失及び残留損失等が挙げられるが、特に交番磁界の周波数と共に高くなる渦電流損失の低減が強く求められている。
【０００４】
そこで、酸化被膜からなる絶縁層で被覆された軟磁性粉末を加圧成形した圧粉磁心の開発が行われている。このような圧粉磁心は、絶縁層の存在により高比抵抗で低鉄損を得ることができる。例えば、特許文献１は、このような絶縁層で被覆された軟磁性粉末からなる磁心用粉末を開示しており、軟磁性粉末と、該軟磁性粉末の表面を被覆する酸化アルミニウムからなる第１被覆層と、該軟磁性粉末の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスからなり該第１被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第２被覆層と、を有することを特徴とする圧粉磁心を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１５−１０３７７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の技術によれば、優れた比抵抗を発現することができるが、強度（特に圧環強度）の観点から、改善の余地があった。
【０００７】
本開示の目的は、強度に優れた圧粉磁心を製造可能な圧粉磁心の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本実施形態は、以下の通りである。
【０００９】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末に酸化アルミニウム被膜を形成する工程と、
前記酸化アルミニウム被膜が形成されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末と、低融点ガラスと、潤滑剤とを混合して、磁心用粉末を調製する工程と、
磁心用粉末を圧粉成形して、圧粉成形体を形成する工程と、
圧粉成形体を焼鈍する工程と、
焼鈍の後に、５００時間以上、２００℃以下の温度で熱処理を行う工程と、
を含む、圧粉磁心の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本実施形態によれば、強度に優れた圧粉磁心を製造可能な圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施例及び比較例で製造した圧粉磁心について測定した圧環強度向上率を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本実施形態は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末に酸化アルミニウム被膜を形成する工程と、前記酸化アルミニウム被膜が形成されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末と、低融点ガラスと、潤滑剤とを混合して、磁心用粉末を調製する工程と、磁心用粉末を圧粉成形して、圧粉成形体を形成する工程と、圧粉成形体を焼鈍する工程と、焼鈍の後に、５００時間以上、２００℃以下の温度で熱処理を行う工程と、を含む、圧粉磁心の製造方法に関する。
【００１３】
磁心用粉末を調製する際、高比抵抗で高強度な圧粉磁心を得るため、低融点ガラスが添加される。その際、潤滑剤も添加することにより、圧粉成形時における粒子の摩耗や塑性歪を低減できるため、圧粉磁心の保磁力の低下及びヒステリシス損失の低減を図ることができる。しかしながら、この潤滑剤は、焼鈍処理で揮発又は燃焼するが、焼鈍処理は、一般的に極低酸素雰囲気下で行われるため、潤滑剤が十分に燃焼し難い。そのため、潤滑剤が二酸化炭素まで分解せずに、その一部がカーボン等の介在物として圧粉磁心中に残存してしまう。カーボン等の介在物が圧粉磁心中に存在すると、ガラスの粒子間接着を阻害し、強度低下の要因となる。そこで、本実施形態では、焼鈍工程後に、５００時間以上、２００℃以下の温度で熱処理を行う。この熱処理により、圧粉磁心中に残存したカーボン等の介在物を二酸化炭素に酸化させて圧粉磁心から十分に放出することができる。その結果、粒子間の接着強度を向上することができ、強度に優れた圧粉磁心を得ることができる。
【００１４】
以下、本実施形態について詳細に説明する。
【００１５】
＜絶縁層形成工程＞
本実施形態は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末に絶縁層としての酸化アルミニウム被膜を形成する工程を含む。
【００１６】
本実施形態において、軟磁性粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末を用いる。Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末は、Ａｌ及びＳｉを含む鉄合金である。鉄合金中にＡｌと共にＳｉが含まれていると、酸化アルミニウムからなる絶縁層（酸化アルミニウム被膜）が形成され易くなる。その主成分であるＦｅの一部は、強磁性元素であるＣｏ又はＮｉ等で置換されていてもよい。Ａｌの存在により、軟磁性粉末の表面近傍に酸化アルミニウムを含む酸化被膜を形成することができる。Ｓｉは、軟磁性粉末の電気抵抗率の向上、圧粉磁心の比抵抗の向上（渦電流損失の低減）又は強度向上等に寄与し得る。
【００１７】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末の組成は、特に制限されるものではないが、圧粉磁心の磁気特性、磁心用粉末の成形性、酸化アルミニウムを含む酸化被膜の形成性等を考慮して、適宜調整することができる。軟磁性粉末全体を１００質量％とした場合、Ａｌの含有量は、好ましくは、０．５〜５．０質量％、１．０〜４．５質量％又は１．５〜４．０質量％である。軟磁性粉末全体を１００質量％とした場合、Ｓｉの含有量は、好ましくは、０．５〜９．０質量％、１．０〜７．０質量％又は１．５〜６．５質量％である。軟磁性粉末全体を１００質量％とした場合、Ｆｅの含有量は、好ましくは、７０．０質量％以上、７５．０質量％以上、８０．０質量％以上、８６．０質量％以上、９０．０質量％以上である。また、軟磁性粉末全体を１００質量％とした場合、Ａｌの含有量が、０．５〜５．０質量％、１．０〜４．５質量％又は１．５〜４．０質量％であり、Ｓｉの含有量が、０．５〜９．０質量％、１．０〜７．０質量％又は１．５〜６．５質量％であり、残部が主にＦｅからなることが好ましい。列挙したいずれの下限値もいずれの上限値と組み合わせることができる。
【００１８】
なお、この軟磁性粉末には、Ｆｅ以外の残部として、不可避不純物が当然含まれ得る。また、軟磁性粉末は、圧粉磁心の磁気特性や比抵抗、磁心用粉末の成形性、酸化被膜の形成性等を改善し得る改質元素を１種以上含有し得る。このような改質元素として、例えばＭｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｉ等が考えられる。通常、改質元素量は微量であり、その合計量は、好ましくは３．０質量％以下、又は１．０質量％以下である。
【００１９】
軟磁性粉末の製法は、特に制限されるものではない。軟磁性粉末は、例えば、アトマイズ粉であっても、粉砕粉であってもよい。アトマイズ粉は、水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉、ガス水アトマイズ粉のいずれでもよい。略球状をした粒子からなるアトマイズ粉を用いると、粒子相互間の攻撃性が低くなり、絶縁層の破壊等による比抵抗値の低下等を抑制し得る。粉砕粉は、例えば、合金インゴットをボールミル等で粉砕して得ることができる。
【００２０】
軟磁性粉末の粒径（メディアン径Ｄ５０）は、特に限定されるものではないが、３０〜２５０μｍであることが好ましい。粒径が３０μｍ以上である場合、圧粉磁心のヒステリシス損失の増加を抑制し易くなる。さらに、粒径が２５０μｍ以下である場合、圧粉磁心の渦電流損失の増加や圧粉磁心の強度低下を抑制し易くなる。
【００２１】
理由は定かではないが、軟磁性粒子の表面に酸化アルミニウム被膜が存在する場合、圧粉成形体の焼鈍時に、低融点ガラスと軟磁性粒子の間における構成元素の拡散が生じ難い。つまり、軟磁性粒子と低融点ガラス（以下、第２被覆層とも称す）の間に介在する酸化アルミニウム被膜（以下、第１被覆層とも称す）が、軟磁性粒子と低融点ガラスの間の構成元素の拡散を抑止するバリヤー層として機能する。このため、本実施形態では、焼鈍処理がなされても、低融点ガラスからなる第２被覆層及び酸化アルミニウム被膜からなる第１被覆層の変質や欠陥を生じ難い。
【００２２】
さらに、酸化アルミニウム被膜からなる第１被覆層に対して、低融点ガラスの濡れ性は良好である。このため、焼鈍時に軟化又は溶融した低融点ガラスは、その第１被覆層上を均一に濡れ広がり、さらには、軟磁性粒子間の微細な隙間にも流入して、破壊起点となるような空隙を低減させ得る。そして、焼鈍後の低融点ガラスは、そのような状態が維持されたまま固化する。
【００２３】
酸化アルミニウム被膜に含まれる酸化アルミニウムは、その具体的な組成を問わず、また、単種からなる酸化アルミニウムでもよく、複数種の酸化アルミニウムが混在したものでもよい。例えば、Ａｌ２Ｏ３で表される酸化アルミニウム（III）の他、Ａｌ２Ｏで表される酸化アルミニウム（I）、ＡｌＯで表される酸化アルミニウム（II）が挙げられる。また、酸化アルミニウム（III）は、結晶構造の異なるスピネル型酸化アルミニウム（γ−Ａｌ２Ｏ３）又はコランダム型酸化アルミニウム（α−Ａｌ２Ｏ３）のいずれでもよい。通常、酸化アルミニウムの主成分はα−Ａｌ２Ｏ３になると考えられる。
【００２４】
酸化アルミニウム被膜には、主成分である酸化アルミニウム以外の酸化物（酸化ケイ素、酸化鉄等）が微量に混在していてもよい。また、酸化アルミニウムは、完全な結晶構造からなる場合の他、結晶構造の一部に酸素欠損が生じた不完全な結晶構造からなる場合でも、さらには、それらが混在している場合でもよく、その具体的な結晶構造を問わない。要するに、酸化アルミニウム被膜は、軟磁性粒子と低融点ガラスの間における構成元素の拡散を抑止する拡散バリヤー性と絶縁性が確保されるものであれば、その具体的な組成や構造を問わない。なお、第１被覆層（酸化アルミニウム被膜）又は第２被覆層（低融点ガラス）は、全軟磁性粒子の外表面に均一又は均質に存在していると好ましいが、一部に被覆されていない部分や不均一又は不均質な部分が存在してもよい。
【００２５】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末に酸化アルミニウム被膜を形成する方法としては、特に制限されるものではなく、種々の方法が考えられる。酸化アルミニウム被膜の形成方法の例としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末を酸化雰囲気で加熱する方法が挙げられる。また、他にも、酸化アルミニウム被膜の形成方法の例として、粒子の表面近傍に酸化鉄を有するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末を非酸化雰囲気で加熱する方法も挙げられる。以下、この方法について説明する。
【００２６】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末に存在する酸化鉄は、その具体的な組成を問わず、また、単種からなる酸化物でも複数種の酸化物が混在したものでもよい。例えば、ＦｅＯで表される酸化鉄（II）、Ｆｅ３Ｏ４で表される酸化鉄（II、III）、Ｆｅ２Ｏ３（α型、β型等を含む）で表される酸化鉄（III）等の他、ＦｅＯＯＨ（α型、β型等を含む）等のオキシ水酸化物、Ｆｅ（ＯＨ）２、Ｆｅ（ＯＨ）３等の水酸化鉄等の一種以上であればよい。もっとも通常は、ＦｅＯ、Ｆｅ３Ｏ４又はＦｅ２Ｏ３のいずれか一種以上である。
【００２７】
また、非酸化雰囲気は、酸素が実質的に存在しない雰囲気であればよく、不活性ガス雰囲気でも真空雰囲気でもよい。不活性ガスとしては、例えば、Ｎ２、Ｈｅ、Ａｒ、又はそれらの混合物等が挙げられる。非酸化雰囲気の露点は、好ましくは、−４０℃以下、又は−５０℃以下である。加熱温度は、好ましくは、６５０〜１０００℃、又は７００〜９５０℃である。加熱時間は、効率性の観点から、好ましくは、０．３〜２時間、又は０．５〜１．５時間である。
【００２８】
酸化粒子に非酸化処理工程を行うことにより酸化アルミニウム被膜（酸化アルミニウムを含む絶縁層）が形成される理由は、必ずしも定かではないが、次のように推測される。先ず、相応に酸素（Ｏ２）が存在する酸化雰囲気中におかれた軟磁性粒子の表面には、Ｏ２が付着又は吸着し、自然に又は加熱されることにより、その粒子表面には軟磁性粒子の主成分であるＦｅと反応した酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＦｅＯ等）が多く生成され得る。この際、酸化鉄以外にＡｌやＳｉの酸化物も軟磁性粒子の表面近傍に部分的に生成されてもよい。次に、このような酸化鉄を表面に有する軟磁性粒子が、実質的にＯ２が存在しない非酸化雰囲気中に置かれ、Ｏが欠乏した状態で加熱されると、Ｆｅよりも酸化物生成エネルギーが低いＡｌが、軟磁性粒子の表面近傍に存在していた酸化鉄からＯを奪い、酸化鉄よりも安定な酸化アルミニウムを生成する。こうして生成された酸化アルミニウム被膜は、高耐熱性で高比抵抗を発揮する。軟磁性粒子の表面近傍で生じる酸化鉄から酸化アルミニウムへの変化は、基粒子である軟磁性粒子がＳｉを含有する鉄合金（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金）である場合に生じ易く、その軟磁性粒子がＳｉを含有していない鉄合金である場合には生じ難いこともわかっている。したがって、軟磁性粒子中のＳｉは、酸化鉄から酸化アルミニウムへの変化を促進する触媒のように作用していると考えられる。
【００２９】
粒子表面に酸化鉄が存在する酸化粒子（酸化粉末）は、その生成過程又は生成方法を問わないが、例えば、軟磁性粒子を酸化雰囲気中で加熱する酸化処理により得られる。これにより軟磁性粒子の表面に酸化アルミニウムに変化する十分な酸化鉄が安定的に生成される。酸化雰囲気は、適度な酸素（Ｏ２）を含む環境であればよく、混合ガス雰囲気でも大気雰囲気でもよい。例えば、Ｏ２と不活性ガス（Ｎ２、Ａｒ等）の混合ガス（気流）を用いる場合、Ｏ２量は、好ましくは、０．１〜３０体積％、又は０．５〜２５体積％である。さらに、酸化処理は大気中で行うことも可能であり、そのときの酸化雰囲気の露点は、好ましくは、−４０℃以下、又は−５０℃以下である。軟磁性粉末の加熱温度は、酸化雰囲気中のガス組成（特に酸素濃度）にも依るが、好ましくは、８００〜１１００℃、又は８５０〜１０５０℃である。加熱時間は、酸化雰囲気中の酸素濃度や加熱温度にも依るが、好ましくは、０．５〜１０時間、又は１〜３時間である。
【００３０】
なお、軟磁性粒子中のＡｌが過多になると、酸化アルミニウムが当初から軟磁性粒子の表面に生成され易くなり、非酸化処理工程を行っても酸化鉄から酸化アルミニウムへの変化が生じ難い場合がある。
【００３１】
また、上記の処理によって凝集が発生した場合、適当な方法により粉末を解砕することができる。
【００３２】
＜磁心用粉末調製工程＞
本実施形態は、前記酸化アルミニウム被膜が形成されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末と、低融点ガラスと、潤滑剤とを混合して、磁心用粉末を調製する工程を含む。
【００３３】
低融点ガラスは、圧粉磁心を焼鈍する際の軟磁性粉末の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する。低融点ガラスとしては、例えば、珪酸塩系ガラス、硼酸塩系ガラス、ビスマス珪酸塩系ガラス、硼珪酸塩系ガラス、酸化バナジウム系ガラス、又はリン酸系ガラス等を挙げることができる。
【００３４】
珪酸塩系ガラスには、例えば、ＳｉＯ２−ＺｎＯ、ＳｉＯ２−Ｌｉ２Ｏ、ＳｉＯ２−Ｎａ２Ｏ、ＳｉＯ２−ＣａＯ、ＳｉＯ２−ＭｇＯ、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３等を主成分とするものがある。ビスマス珪酸塩系ガラスには、例えば、ＳｉＯ２−Ｂｉ２Ｏ３−ＺｎＯ、ＳｉＯ２−Ｂｉ２Ｏ３−Ｌｉ２Ｏ、ＳｉＯ２−Ｂｉ２Ｏ３−Ｎａ２Ｏ、ＳｉＯ２−Ｂｉ２Ｏ３−ＣａＯ等を主成分とするものがある。硼酸塩系ガラスには、例えば、Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ、Ｂ２Ｏ３−Ｌｉ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３−Ｎａ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３−ＣａＯ、Ｂ２Ｏ３−ＭｇＯ、Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３等を主成分とするものがある。硼珪酸塩系ガラスには、例えば、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ｌｉ２Ｏ、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ｎａ２Ｏ、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＣａＯ等を主成分とするものがある。酸化バナジウム系ガラスには、例えば、Ｖ２Ｏ５−Ｂ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、Ｖ２Ｏ５−Ｐ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５−Ｂ２Ｏ３−Ｐ２Ｏ５等を主成分とするものがある。リン酸系ガラスには、例えば、Ｐ２Ｏ５−Ｌｉ２Ｏ、Ｐ２Ｏ５−Ｎａ２Ｏ、Ｐ２Ｏ５−ＣａＯ、Ｐ２Ｏ５−ＭｇＯ、Ｐ２Ｏ５−Ａｌ２Ｏ３等を主成分とするものがある。これら低融点ガラスは、上述した成分以外に、ＳｉＯ２、ＺｎＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３、Ｌｉ２Ｏ、ＳｎＯ、ＢａＯ、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３等の１種以上を適宜含有し得る。
【００３５】
低融点ガラスの含有量は、磁心用粉末を１００質量％としたときに、０．０５〜５．０質量％であることが好ましい。低融点ガラスの含有量が０．０５質量％以上である場合、十分な低融点ガラス被膜を形成し易くなり、高比抵抗で高強度な圧粉磁心を得易くなる。低融点ガラスの含有量が５．０質量％以下である場合、圧粉磁心の磁気特性の低下を効果的に抑制することができる。
【００３６】
低融点ガラス被膜は、軟磁性粉末よりも粒径の小さい微粒子として軟磁性粉末の表面に付着した層であってもよく、軟磁性粉末の表面に連続的に付着した層であってもよい。例えば、低融点ガラス被膜を形成する際には、低融点ガラスからなる微粒子の粉末と軟磁性粉末とを分散媒中で混合してこれを乾燥してもよく、加熱により軟化した低融点ガラスを軟磁性粉末に付着させてもよい。また、低融点ガラスからなる微粒子の粉末と軟磁性粉末とを、ＰＶＡ又はＰＶＢ等の結合剤（バインダー）により結合してもよい。低融点ガラス被膜が、軟磁性粉末よりも粒径の小さい微粒子として軟磁性粉末の表面に付着した層からなる場合、後工程の圧粉成形及び焼鈍を経て、連続的な被膜となり得る。
【００３７】
低融点ガラスは、圧粉磁心中で、軟磁性粒子の第１被覆層を包囲する第２被覆層となるが、磁心用粉末の段階では軟磁性粒子の絶縁層を完全に包囲している必要はない。つまり、低融点ガラスは、軟磁性粒子よりも粒径の小さな微粒子となって軟磁性粒子の絶縁層の表面に点在している状態でもよい。このような低融点ガラス（ガラス微粒子）の粒径は、軟磁性粉末の粒径にも依るが、好ましくは、０．１〜１００μｍ、又は０．５〜５０μｍである。ガラス微粒子は、粒径が過小になるとその製造や取扱性が困難となり、粒径が過大になると均一な第２被覆層の形成が困難となる。ちなみにガラス微粒子の粒径の特定方法には、湿式法、乾式法、照射したレーザ光の散乱パターンから求める方法、沈降速度の相違から求める方法、画像解析により求める方法等がある。
【００３８】
磁心用粉末調製工程（以下、ガラス付着工程も称す）は、軟磁性粉末の表面に形成された絶縁層（酸化アルミニウム被膜）上に低融点ガラスを付着させる工程であり、低融点ガラスは、潤滑剤とともに、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末と混合される。例えば、低融点ガラスからなる微粒子（ガラス微粒子）を付着させる場合、ガラス付着工程は湿式で行っても乾式で行ってもよい。例えば、湿式法を用いる場合、ガラス付着工程は、ガラス微粒子と軟磁性粉末とを分散媒中で混合した後、それを乾燥させる湿式付着工程とすることができる。また、乾式法を用いる場合、ガラス付着工程は、ガラス微粒子と軟磁性粉末とを分散媒を介さずに混合する乾式付着工程とすることができる。湿式法は、ガラス微粒子を軟磁性粉末の絶縁層表面に均一に付着させ易い。乾式法は、乾燥工程を省略できるため効率的である。
【００３９】
潤滑剤（内部潤滑剤とも称す）により、圧粉成形時における粒子間の摩擦による摩耗等を低減し易くなる。また、潤滑剤を軟磁性粉末に添加することで、粒子間のすべりが向上し、粒子の塑性歪が抑制される。そのため、潤滑剤を軟磁性粉末に適量含有させて圧粉磁心を製造することで、圧粉磁心の保磁力の低下及びヒステリシス損失の低減を図ることができる。潤滑剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アミド、ベヘニルアルコール、エルカ酸モノアミド、オレイン酸モノアミド、又はエチレンビス−ステアリン酸アミド等が挙げられる。
【００４０】
潤滑剤の含有量は、磁心用粉末を１００質量％とした場合、０．０５〜３．０質量％であることが好ましく、０．１〜２．０質量％であることが好ましく、０．２〜１．０質量％であることが好ましい。列挙したいずれの下限値も列挙したいずれの上限値と組み合わせることができる。
【００４１】
＜圧粉成形工程＞
本実施形態は、磁心用粉末を圧粉成形して、圧粉成形体を形成する工程を含む。
【００４２】
磁心用粉末から圧粉成形体への圧粉成形において、高圧成形するほど高密度で高磁束密度の圧粉磁心が得られる。このような高圧成形方法として、例えば、金型潤滑温間高圧成形法が挙げられる。金型潤滑温間高圧成形法は、高級脂肪酸系潤滑剤を内面に塗布した金型へ磁心用粉末を充填する充填工程と、磁心用粉末と金型の内面との間に高級脂肪酸系潤滑剤とは別の金属石鹸被膜が生成される成形温度と成形圧力で加圧成形する温間高圧成形工程とからなる。
【００４３】
ここで「温間」とは、表面被膜（又は絶縁被膜）への影響や高級脂肪酸系潤滑剤の変質等を考慮して、例えば、成形温度を７０℃〜２００℃さらには１００〜１８０℃とすることをいう。この金型潤滑温間高圧成形法の詳細については、特許第３３０９９７０号公報、特許第４０２４７０５号公報等の公報に詳細が記載されている。この金型潤滑温間高圧成形法によれば、金型寿命を延しつつも超高圧成形が可能となり、高密度な圧粉磁心を容易に得ることが可能となる。
【００４４】
＜焼鈍工程＞
本実施形態は、圧粉成形体を焼鈍する工程を含む。
【００４５】
圧粉成形体は、例えば５００℃以上の温度で焼鈍される。これにより、圧粉磁心中の軟磁性粒に導入された残留ひずみ及び残留応力を除去し、圧粉磁心の保磁力及びヒステリシス損失を低減することができる。さらに本実施形態では、この焼鈍時に、低融点ガラスが軟化するため、軟磁性粒間に、低融点ガラス層を介在させることができる。
【００４６】
焼鈍温度は、軟磁性粒子や低融点ガラスの種類に応じて適宜選択され得るが、好ましくは、５５０℃以上、６５０℃以上、７００℃以上、又は７５０℃以上である。なお、酸化アルミニウム被膜は耐熱性に優れるため、高温で焼鈍しても絶縁層の高絶縁性と高バリヤー性は維持される。また、効率化の観点から、焼鈍温度は、好ましくは、１０００℃以下、９５０℃以下、又は９２０℃以下である。加熱時間は、例えば、０．１〜５時間、０．５〜２時間である。加熱雰囲気は、不活性雰囲気であることが好ましい。
【００４７】
＜熱処理工程＞
本実施形態は、焼鈍の後に、５００時間以上、２００℃以下の温度で熱処理を行う工程（強度向上熱処理工程とも称す）を含む。
【００４８】
焼鈍処理では、低融点ガラスとともに添加される潤滑剤の揮発や燃焼が生じるが、焼鈍処理は、一般的に極低酸素雰囲気下で行われるため、潤滑剤が十分に燃焼し難い。そのため、潤滑剤が二酸化炭素まで分解せずに、その一部がカーボン等の介在物として圧粉磁心中に残存してしまう。カーボン等の介在物が圧粉磁心中に存在すると、ガラスの粒子間接着を阻害し、強度低下の要因となる。そこで、本実施形態では、焼鈍工程後に、５００時間以上、２００℃以下の温度で熱処理を行う。この熱処理により、圧粉磁心中に残存したカーボン等の介在物を二酸化炭素に酸化させて圧粉磁心から十分に放出することができる。その結果、粒子間の接着強度を向上することができる。
【００４９】
該熱処理の温度は、好ましくは、７０℃以上、８０℃以上、１００℃以上、１２５℃以上、又は１５０℃以上である。また、該熱処理は、酸化雰囲気下で行うことが好ましい。酸化雰囲気は、適度な酸素（特にＯ２）を含む環境であればよく、大気雰囲気であることが好ましい。また、酸化雰囲気は、高湿度条件であってもよい。高湿度条件は、好ましくは、相対湿度が５０％以上、より好ましくは８０％以上である。酸化雰囲気の露点は、好ましくは、−４０℃以下、−５０℃以下である。
【００５０】
＜圧粉磁心＞
得られる圧粉磁心は、軟磁性粒子と、該軟磁性粒子の表面を被覆する酸化アルミニウム被膜と、酸化アルミニウム被膜の表面の少なくとも一部を被覆する低融点ガラス層と、を有する。
【００５１】
圧粉磁心は、その形態を問わず、各種の電磁機器、例えば、モータ、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ、リアクトル等に利用され得る。具体的には、好ましくは、電動機又は発電機の界磁又は電機子を構成する鉄心に用いられる。中でも、低損失で高出力（高磁束密度）が要求される駆動用モータ用の鉄心に好適に用いられる。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例を挙げて本実施形態を具体的に説明する。なお、本実施形態は、以下の実施例によって限定されるものではない。
【００５３】
（実施例１）
実施例１では、先ず、表面に絶縁層としての酸化アルミニウム被膜を有するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末を調製した（絶縁層形成工程）。次に、その酸化アルミニウム被膜が形成された軟磁性粉末に、低融点ガラス及び潤滑剤を添加して混合し、磁心用粉末を調製した（磁心用粉末調製工程）。次に、この磁心用粉末を加圧成形した（圧粉成形工程）。次に、得られた圧粉成形体を焼鈍した（焼鈍工程）。次に、焼鈍処理した圧粉成形体に上述の熱処理を施し、圧粉磁心を得た（強度向上熱処理工程）。以下、各工程について、詳細に説明する。
【００５４】
＜絶縁層形成工程＞
軟磁性粉末として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末（アトマイズ粉）を用意した。
【００５５】
・酸化処理工程
軟磁性粉末を回転炉に入れ、大気雰囲気ガスが０．５Ｌ／ｍｉｎの割合で流れる酸化雰囲気中で、９００℃で２時間加熱した。なお、大気雰囲気の露点は−６０℃であった。これにより、粒子表面に酸化アルミニウム被膜が形成された軟磁性粉末を得た。
【００５６】
＜磁心用粉末調製工程＞
得られた軟磁性粉末９８質量部と、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系の低融点ガラス粉末１．５質量部と、ベヘニルアルコール、エルカ酸モノアミド及びステアリン酸モノアミドをそれぞれ１：１：３の質量比で混合した混合物０．５質量部（潤滑剤）と、を回転ボールミルで混合し、磁心用粉末を調製した。
【００５７】
＜圧粉成形工程＞
得られた磁心用粉末を用いて、金型潤滑温間高圧成形法により、リング状（内径３０ｍｍ、外径３９ｍｍ、厚さ５ｍｍ）の圧粉成形体を得た。
【００５８】
＜焼鈍工程＞
得られた圧粉成形体を加熱炉に入れ、窒素ガスが０．５Ｌ／ｍｉｎの割合で流れる非酸化雰囲気中で、７５０℃の温度で３０分間加熱した。
【００５９】
＜強度向上熱処理工程＞
焼鈍処理が施された圧粉成形体を、加熱器に入れ、大気雰囲気下、１７０℃の温度で、５００時間加熱した。以上の工程により、圧粉磁心を製造した。
【００６０】
＜圧粉磁心の評価＞
得られた各圧粉磁心について、圧環強度を測定した。具体的には、オートグラフを用いて最大荷重を測定し、圧環強度を算出した。圧環強度試験は、ＪＩＳ Ｚ ２５０７に準拠した方法を用いて行った。得られた圧環強度から圧環強度向上率を算出した。結果を表１に示す。
【００６１】
（実施例２）
加熱時間を１０００時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、圧粉磁心を製造した。結果を表１に示す。
【００６２】
（実施例３）
加熱温度を２００℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、圧粉磁心を製造した。結果を表１に示す。
【００６３】
（実施例４）
加熱温度を２００℃とし、かつ加熱時間１０００時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、圧粉磁心を製造した。結果を表１に示す。
【００６４】
（実施例５）
加熱温度を８５℃とし、かつ高湿度条件下（８５％ＲＨ）としたこと以外は、実施例１と同様にして、圧粉磁心を製造した。結果を表１に示す。「８５℃、８５％ＲＨ」とは、８５℃における飽和水蒸気量の０．８５倍の水蒸気を含む雰囲気のことを指す。
【００６５】
（実施例６）
加熱温度を８５℃とし、加熱時間１０００時間とし、かつ高湿度条件下（８５％ＲＨ）としたこと以外は、実施例１と同様にして、圧粉磁心を製造した。結果を表１に示す。
【００６６】
（比較例１）
加熱時間を１時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、圧粉磁心を製造した。結果を表１に示す。
【００６７】
（比較例２）
加熱時間を１００時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、圧粉磁心を製造した。結果を表１に示す。
【００６８】
【表１】
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【００６９】
図１に、表１の結果をグラフ化したものを示す。図１から、５００時間以上であれば、強度向上効果の飽和（最大）値が得られることが確認される。
【図１】
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