(57)【要約】【課題】接合領域以外への半田の流出が抑制された、フランジ部を有する気密封止用キャップを提供する。【解決手段】電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップは、底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われている。キャップのフランジ部には、電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、その接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が設けられている。キャップの接合領域を除く領域ではＮｉ層が露出している。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップであって、
底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
前記接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出している、気密封止用キャップ。
【請求項２】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析において、Ａｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上である、請求項１に記載の気密封止用キャップ。
【請求項３】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のＪＩＳ  Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）が、１．０μｍ以上である、請求項１または２に記載の気密封止用キャップ。
【請求項４】
電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップの製造方法であって、
前記気密封止用キャップは、
底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
前記接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出しており、
前記製造方法は、
金属板をプレス加工して、前記キャビティ部と前記フランジ部とを備える中間体を形成するプレス工程と、
前記中間体の全表面に前記Ｎｉ層を形成するＮｉ層形成工程と、
前記Ｎｉ層の全表面にＡｕ層を形成するＡｕ層形成工程と、
前記フランジ部の前記接合領域に対応する前記Ａｕ層の表面にＡｕ−Ｓｎ系半田からなる前記半田部を形成する半田部形成工程と、
エッチング処理により前記Ａｕ層を除去するエッチング工程と、を有する気密封止用キャップの製造方法。
【請求項５】
前記エッチング工程は、シアン系のエッチング液を用いて行う、請求項４に記載の気密封止用キャップの製造方法。
【請求項６】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析においてＡｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上となるように前記エッチング工程を行う、請求項４または５に記載の気密封止用キャップ。
【請求項７】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のＪＩＳ  Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）が０１．０μｍ以上となるように前記エッチング工程を行う、請求項４から６のいずれか一項に記載の気密封止用キャップ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気密封止用キャップおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１などにより、内部に電子部品が収容された電子部品収容パッケージ（以降、単にパッケージと呼ぶ）が知られている。こうしたパッケージは、セラミック部材と金属製のキャップを備えている。セラミック部材とキャップとの間に、電子部品が収容される収容空間が形成されている。電子部品はセラミック部材に搭載されて、セラミック部材とキャップとの間に収容されている。セラミック部材とキャップとは、接合面になされた半田付けにより接合されている。パッケージは、セラミック部材とキャップとの接合により内部が気密封止されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2017-120865号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
セラミック部材とキャップとによるパッケージの気密封止は、溶解させた半田（液状半田）の濡れ性を利用する。キャップとセラミック部材は、キャップの製造者が行う上流側工程と、パッケージの製造者が行う下流側工程とを経て接合される。
【０００５】
上流側工程は、キャップの接合領域に半田部を形成する工程である。キャップの接合領域には液状半田に対する濡れ性が高いＡｕなどの金属からなる密着層が形成されている。半田部は、この密着層の表面上に、環状角形の固形半田部品（半田リングや半田ワッシャなどとも呼ばれる）を用いて形成する。具体的には、固形半田部品をキャップの接合領域に対応する密着層の表面上に配置した状態で連続炉内やバッチ炉内に導入し、加熱することにより固形半田部品を再溶解(リフロー)させて液状半田にする。その際、密着層の表面が液状半田に対して濡れ性が高いので、液状半田はキャップの接合領域に拡がる。その後、キャップを冷却して液状半田を再凝固させると、キャップの接合領域に半田部が形成される。なお、Ａｕなどの密着層の構成成分は、ほとんどの場合、固形半田とともに溶解し、半田部に取り込まれる。
【０００６】
下流側工程は、キャップとセラミック部材とを接合することによりパッケージを製造する工程である。セラミック部材の接合領域には液状半田に対する濡れ性が高められたメタライズ層が形成されている。キャップの半田部とセラミック部材のメタライズ層とを接触させた状態で連続炉内またはバッチ炉内に導入し、真空脱気を行いながら加熱することにより半田部を再溶解させて液状半田にする。その際、メタライズ層の表面が液状半田に対して濡れ性が高いので、液状半田はセラミック部材の接合領域に拡がる。その後、パッケージを冷却して液状半田を再凝固させると、キャップの接合領域とセラミック部材の接合領域との間に再び半田部が形成される。このような処理により、キャップとセラミック部材とを接合状態にし、また、パッケージの内部を気密封止状態にすることができる。
【０００７】
ところで、下流側工程で半田部を再溶解する際に、接合領域に設けられた半田が意図しない領域に流出してしまうと、適切な気密封止状態が得られないことや内部の電子部品を毀損することがある。特に特許文献１が提案するフランジ部を備えたキャップを備えたパッケージでは、近年のパッケージの小型化の要請のためにフランジ部をできるだけ小さくすることが求められており、小型化の要請に応えつつ半田の流出防止を実現することが難しい。
【０００８】
そこで本発明は、接合領域以外への半田の流出が抑制された、フランジ部を有する気密封止用キャップおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一側面に係る気密封止キャップは、
電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップであって、
底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
前記接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出している、気密封止用キャップ。
【００１０】
本発明の一側面に係る気密封止キャップの製造方法は、
電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップの製造方法であって、
前記気密封止用キャップは、
底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
前記接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出しており、
前記製造方法は、
金属板をプレス加工して、前記キャビティ部と前記フランジ部とを備える中間体を形成するプレス工程と、
前記中間体の全表面に前記Ｎｉ層を形成するＮｉ層形成工程と、
前記Ｎｉ層の全表面にＡｕ層を形成するＡｕ層形成工程と、
前記フランジ部の前記接合領域に対応する前記Ａｕ層の表面にＡｕ−Ｓｎ系半田からなる前記半田部を形成する半田部形成工程と、
エッチング処理により前記Ａｕ層を除去するエッチング工程と、を有する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、接合領域以外への半田の流出が抑制された、フランジ部を有する気密封止用キャップおよびその製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本実施形態に係る気密封止キャップを含む電子部品収容パッケージの斜視図である。
【図２】パッケージの断面図である。
【図３】図２のＩＩＩ部の拡大図である。
【図４】本実施形態に係るキャップの変形例であって、図２のＩＩＩ部の拡大図に対応する図である。
【図５】本実施形態に係るキャップの製造方法のプレス工程を示す図である。
【図６】本実施形態に係るキャップの製造方法のＮｉ層形成工程を示す図である。
【図７】本実施形態に係るキャップの製造方法のＡｕ層工程を示す図である。
【図８】本実施形態に係るキャップの製造方法の半田溶融工程を示す図である。
【図９】本実施形態に係るキャップの製造方法の半田凝固工程を示す図である。
【図１０】本実施形態に係るキャップの製造方法のエッチング工程を示す図である。
【図１１】本実施形態に係るキャップの変形例の製造方法の酸化層形成工程を示す図である。
【図１２】比較例のキャップのＳＥＭ写真である。
【図１３】実施例のキャップのＳＥＭ写真である。
【図１４】比較例のキャップのＳＥＭ写真である。
【図１５】実施例のキャップのＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に係る気密封止キャップの実施形態の例を、図面を参照して説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１４】
図１は、本実施形態に係る気密封止キャップ１０（以降、単にキャップ１０と呼ぶ）を含む電子部品収容パッケージ１（以降、単にパッケージ１と呼ぶ）を模式化した斜視図である。図１に示すように、パッケージ１は、電子部品３を搭載して収容するための電子部品収容部材となるセラミック製のセラミック部材２と、電子部品３を気密封止するためにセラミック部材２に接合される金属製のキャップ１０とを含んでいる。セラミック部材２上に電子部品３が搭載され、セラミック部材２とキャップ１０とで形成される収容空間内に電子部品３が収容される。
【００１５】
金属製のキャップ１０は、構造材に適する機械的強さを有する金属板、例えば、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金などのＦｅ基合金で構成された金属板を用いて形成することができる。キャップ１０は、構造材に適する機械的強さを有することは当然であるが、接合する相手となるセラミック部材２と同程度の熱膨張係数を有することが好ましい。
【００１６】
そこで、キャップ１０に用いる金属板は、例えば、１０〜４８質量％のＮｉを含むＦｅ−Ｎｉ系合金、１０〜４５質量％のＮｉおよび１０〜２５質量％のＣｏを含むＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、２〜２０質量％のＣｒを含むＦｅ−Ｃｒ系合金、３５〜５０質量％のＮｉを含む、Ｆｅ−４２質量％Ｎｉ−６質量％Ｃｒ系合金や、Ｆｅ−４２質量％Ｎｉ−４％Ｃｒ系合金や、Ｆｅ−４７質量％Ｎｉ−６質量％Ｃｒ系合金等で構成されていることが好ましい。
【００１７】
例えば、セラミック部材２の熱膨張係数は６．９〜７．５×１０−６／℃（室温−４００℃）である。Ｆｅ-２９Ｎｉ-１７Ｃｏの熱膨張係数は４．６〜５．２×１０−６／℃（室温−４００℃）である。Ｆｅ-３６Ｎｉの熱膨張係数は１．８〜２．２×１０−６／℃（室温−１００℃）である。Ｆｅ-４２Ｎｉの熱膨張係数は４．５〜５．３×１０−６／℃（室温−３２０℃）である。Ｆｅ-４２Ｎｉ-６Ｃｒの熱膨張係数は９．５〜１０．１×１０−６／℃（室温−４００℃）である。接合するセラミック部材２の熱膨張係数に近い熱膨張係数（セラミック部材２の０．２〜２倍が好ましく、０．５〜１倍がより好ましい）を有する金属材料でキャップ１０を構成することができる。なお、室温は、例えば２０℃以上４０℃以下であってよい。
【００１８】
図２は、パッケージ１を模式化した断面図である。図２に示すように、キャップ１０は、キャビティ部２１とフランジ部２２とを有する基材２０を有している。基材２０は金属で構成されている。キャビティ部２１は、底板部２３と側板部２４とを有している。底板部２３と側板部２４とにより構成されたキャビティＣが形成されている。図２において、キャビティＣは下方に開口している。
【００１９】
底板部２３は平板状である。側板部２４は、底板部２３の縁に環状角形に設けられ、底板部２３から略垂直に下方に向かって延びている。側板部２４は、キャビティＣがより大きく開口するように、外向きのテーパを有して延びていてもよい。
【００２０】
フランジ部２２は、キャビティＣの開口を囲むように環状に設けられている。フランジ部２２には、セラミック部材２に接合するための環状の接合領域Ａが設定されている。フランジ部２２は、側板部２４の先端から底板部２３に沿ってキャビティＣから離れる方向に略平行に延びている。フランジ部２２の下面（表面上）には接合領域Ａが設定されている（図３参照）。なお、図２では、接合領域Ａの明確化のために、接合領域Ａをフランジ部２２内に記載している。キャップ１０の環状の接合領域Ａに対応するセラミック部材２の環状の接合領域Ａ’が図１に示されている。接合領域Ａと接合領域Ａ’とは略同一の形状であってよい。
【００２１】
図３は、図２のＩＩＩ部の拡大図である。図３はフランジ部２２を拡大し模式化して示している。図３に示すように、キャビティ部２１とフランジ部２２とを有する基材２０の表面はＮｉ層２６で覆われている。接合領域Ａはフランジ部２２の下面の中央部を含む表面上に設定されている。接合領域Ａ内において、接合領域Ａの中央部を含む領域には、Ａｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部２５がＮｉ層２６を覆うように設けられている。少なくとも接合領域Ａを除く領域では、Ｎｉ層２６が露出している。なお、半田部２５は、接合領域ＡのＮｉ層２６全体を覆うように構成してもよいし、図３に示すように接合領域ＡのＮｉ層２６の一部を覆うように構成してもよい。
【００２２】
Ｎｉ層２６は、その耐食性により高温高湿環境下においても基材２０をなす金属の腐食を抑制し、パッケージ１内の気密封止性が維持できるように設けられた保護層である。また、Ｎｉ層２６は、基材２０とＡｕ層３１（図７参照）とを密着させる密着層としての機能も有する。Ｎｉ層２６は、０．５〜５．０μｍ程度の厚みを有することが好ましい。
【００２３】
Ｎｉ層２６は、純ＮｉやＮｉ基合金などで構成することができる。Ｎｉ層２６は、純Ｎｉの他、例えば、１〜３０質量％のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金、Ｎｉ−Ｃｕ系合金、Ｎｉ−Ｃｒ系合金、Ｎｉ−Ｍｏ系合金など、５０質量％以上のＮｉを含むＮｉ基合金により構成することができる。
【００２４】
本実施形態に係るキャップ１０によれば、接合領域Ａを除く領域ではＮｉ層２６が露出している。Ｎｉからなる表面はＡｕからなる表面とは異なり、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田に対する濡れ性が低い。このため、パッケージ１の製造者が下流側工程で半田部２５を再溶解する際に、接合領域Ａから外側へＡｕ−Ｓｎ系の液状半田が流れ出しにくい。
【００２５】
Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田は、Ａｕめっき表面などの親水性表面では粗さが大きくなるほど接触角が小さくなって濡れやすくなり、Ｎｉめっき表面や酸化表面などの疎水性表面では粗さが大きくなるほど接触角が大きくなって濡れにくくなる。したがって、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田に対する表面の濡れ性を表面粗さで表すのが簡便であり、特にＪＩＳ  Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）で表すのが実用的である。そこで、キャップのＮｉ層の表面の最大高さを１．０μｍ以上にすることによって、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田に対するＮｉ層の表面の濡れ性をより低下させ、接合領域Ａから外側へ液状半田が流れ出すことを抑制する効果を高めるのが好ましい。
【００２６】
キャップのＮｉ層の表面の最大高さ（Ｒｚ）は、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田に対するＮｉ層の表面の濡れ性を低下させる観点では、１．０μｍ以上、好ましくは１．２μｍ以上、より好ましくは１．４μｍ以上である。また、キャップのＮｉ層の表面の最大高さ（Ｒｚ）は、製造効率などの実用化の観点で望ましくは３．０μｍ以下であり、実用性をより高める観点で望ましくは２．５μｍ以下である。
【００２７】
また、本実施形態において、図４に示す変形例のように、好ましくは、環状の接合領域Ａ内の半田部２５の内周縁に隣接する領域（図４において接合領域Ａの右縁）には、Ｎｉ層２６が酸化された第一酸化領域２７が環状に設けられている。また、好ましくは、環状の接合領域Ａの半田部２５の外周縁に隣接する領域（図４において接合領域Ａの左縁）には、Ｎｉ層２６が酸化された第二酸化領域２８が環状に設けられている。図４に示す変形例では、接合領域Ａに隣接する領域に、半田部２５、第一酸化領域２７および第二酸化領域２８が設けられている。
【００２８】
Ｎｉが酸化された第一酸化領域２７および第二酸化領域２８は、Ｎｉの表面よりもさらにＡｕ−Ｓｎ系の液状半田に対する濡れ性が低い。このため、第一酸化領域２７および第二酸化領域２８が環状に設けられていると、下流側工程で半田部２５を再溶解する際に接合領域Ａから外側へＡｕ−Ｓｎ系の液状半田が流れ出しにくくなる。なお、環状に設けた第一酸化領域２７および第二酸化領域２８の幅が小さく不十分であった場合は、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田が第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を乗り越えて接合領域Ａから外側へ流れ出てしまうことがある。
【００２９】
次に、本実施形態に係るキャップ１０の製造方法を図５から図１０を用いて説明する。また、本実施形態の変形例（図４参照）に係るキャップ（以降、簡便のためキャップ１０という。）の製造方法を、図１０から引き続き、図１１を用いて説明する。なお、図５から図１１においてはフランジ部２２の周辺のみを模式化して示している。
【００３０】
（プレス工程）
まず、所定の厚みを有する金属板に曲げ加工、絞り加工および打抜き加工などのプレス加工を施して、キャビティ部とフランジ部とを備える中間体を形成する。中間体は、図５に示すキャビティ部２１とフランジ部２２とを備える基材２０に対応する。必要に応じて、中間体にバリ取りや洗浄などの処理を施し、基材２０を得る。
【００３１】
（Ｎｉ層形成工程）
次に、図６に示すように、基材２０の全表面にＮｉ層２６を形成する。Ｎｉ層２６は、電解めっき、無電解めっきなどのめっき処理により形成することができる。あるいは、Ｎｉ層２６は、物理蒸着（ＰＶＤ：Physical Vapor Deposition）、化学蒸着（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）などの蒸着によっても形成することができる。このなかでも、Ｎｉ層２６は電解めっき（ワット浴、ウッド浴など）により形成することが好ましい。Ｎｉ層２６の厚みは、０．５〜５．０μｍ程度とすることが好ましい。
【００３２】
（Ａｕ層形成工程）
さらに、図７に示すように、Ｎｉ層２６の全表面にＡｕ層３１を形成する。Ａｕ層３１は電解めっき、無電解めっきなどのめっき処理により形成することができる。あるいは、Ａｕ層３１は、物理蒸着（ＰＶＤ）、化学蒸着（ＣＶＤ）などの蒸着によっても形成することができる。このなかでも、Ａｕ層３１は電解めっきにより形成することが好ましい。
【００３３】
Ａｕ層３１は、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田に対する濡れ性が高い純Ａｕで形成することが好ましい。Ａｕ層３１の厚みは、０．０１〜０．５０μｍ程度とすることが好ましい。この程度の厚みのＡｕ層３１では、その表面においてＳＥＭ−ＥＤＸで表面元素分析を行ったとき、質量％で、Ａｕ（元素）が５％乃至２５％と分析されることもある。なお、ＳＥＭは走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope）を、ＥＤＸはエネルギー分散型Ｘ線分析（Energy Dispersive X-ray spectrometry）を意味する。
【００３４】
（半田部形成工程）
次に、接合領域ＡにＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部２５を形成する。半田部２５の形成工程は、図８に示す半田溶融工程と図９に示す半田凝固工程とからなる。
【００３５】
（半田溶融工程）
まず、図８に示すように、Ａｕ−Ｓｎ系半田からなる環状角形の半田部材４０を、接合領域Ａ内の半田部２５を設ける位置に対応するＡｕ層３１の表面上に載置する。なお、半田部材４０の形状および寸法は、この半田部材４０が溶融して液状半田になったときに接合領域Ａから外側へ流れ出す可能性や、その液状半田が再び凝固したときに形成される半田部２５の形状および寸法などを考慮して設定することが好ましい。
【００３６】
この半田部材４０が載置された状態の基材２０を炉内に入れて、半田部材４０を溶融させる。炉内は、窒素ガスまたは水素ガス雰囲気下で、Ａｕ−Ｓｎ系半田の溶融に適する２８０℃〜３２０℃程度の温度に設定するのがよい。Ａｕ層３１の表面はＡｕ−Ｓｎ系の液状半田に対して濡れ性が高いので、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田は接合領域Ａに広がる。
【００３７】
（半田凝固工程）
Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田が接合領域Ａに広がった後に室温程度まで冷却すると、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田が凝固する。これにより、図９に示すように、接合領域ＡにＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部２５が形成される。ここで、図８に示す半田部材４０が溶融する際に、半田部材４０と接していたＡｕ層３１のＡｕは、図９に示すように半田部２５に取り込まれてしまう。したがって、半田部２５は、Ｎｉ層２６の表面上に直接形成されたかのように、Ｎｉ層２６を覆うように設けられた形態となる。
【００３８】
（エッチング工程）
次に、基材２０にエッチング処理を施してＡｕ層３１を除去し、図１０に示すように、Ｎｉ層２６を露出させる。エッチング処理では、Ａｕを溶解しやすく、Ｓｎを溶解しにくいエッチング液を用いて、Ａｕ層３１を除去する。このようなエッチング液としては、例えば、日本エレクトロプレイティング・エンジニヤース株式会社製ゴールドストリッパーコンレントレイトＴに適量のシアン化カリウムを添加した液などを用いることができる。
【００３９】
なお、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田に対する濡れ性を高める観点では、Ａｕ層３１を除去して露出されるＮｉ層２６の表面が、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析において、Ａｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上となるようにするのがよいし、上述したように最大高さ（Ｒｚ）が１．０μｍ以上にするのがよい。こうしたＮｉ層２６の表面は、エッチング処理の諸条件、例えば、エッチング液の種類、エッチング液の濃度、エッチング液の温度およびエッチング時間などを調整することによって得ることができる。
【００４０】
（酸化層形成工程）
エッチング工程の後、図１１に示す変形例のように、環状の接合領域Ａ内の半田部２５の内周縁に隣接する領域にレーザー光を照射することにより、Ｎｉ層２６が酸化された第一酸化領域２７を環状に形成してもよい。同様に、環状の接合領域Ａ内の半田部２５の外周縁に隣接する領域にレーザー光を照射することにより、Ｎｉ層２６が酸化された第二酸化領域２８を環状に形成してもよい。レーザー光としては、例えば、ＹＶＯ４（Yttrium Vanadium tera oxide）を媒体とするレーザー光を用いることができる。第一酸化領域２７および第二酸化領域２８の幅は３０μｍ〜６０μｍ程度とすることができる。なお、幅が十分に大きい第一酸化領域２７および第二酸化領域２８によって、半田部２５を再溶融した際にＡｕ−Ｓｎ系の液状半田が第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を乗り越えることによる接合領域Ａの外側への流れ出しを防止しやすくなる。
【００４１】
このような酸化層形成工程は、Ａｕ層形成工程の後で半田部形成工程の前に行うことが好ましい。図１１は、Ａｕ層形成工程の後で半田部２５形成工程の前の基材２０に第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を形成した場合を示している。図１１に示すように、この状態の基材２０の表面は半田部２５を除いてＡｕ層３１で覆われている。この状態でＡｕ層３１の表面にレーザー光を照射すると、レーザー光によってＡｕ層３１が蒸発してＡｕ層３１の下のＮｉ層２６が露出し、さらにＮｉ層２６の表面がレーザー光の熱によって酸化する。その結果、レーザー光が照射された領域に、Ｎｉ層２６の表面が酸化された第一酸化領域２７および第二酸化領域２８が形成される。
【００４２】
このようにＡｕ層形成工程の後で半田部形成工程の前に第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を形成しておくことにより、半田部形成工程の半田溶融工程時に接合領域Ａから外側へＡｕ−Ｓｎ系の液状半田が流れ出しにくくなる。また、上述したように、下流側工程でキャップ１０とセラミック部材２と接合する際にも、第一酸化領域２７と第二酸化領域２８とによって接合領域Ａから外側へ液状半田が流れ出しにくくなる。
【００４３】
なお、半田部形成工程の後に酸化層形成工程を行うこともできる。下流側工程を行う前に第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を形成しておくことにより、上述したように、下流側工程でキャップ１０とセラミック部材２と接合する際に、第一酸化領域２７と第二酸化領域２８とによって接合領域Ａから外側へ液状半田が流れ出しにくくなる。
【００４４】
次に、上述した本発明に係る実施例のキャップ（サンプルＮｏ．６〜１１）と、本発明とは異なる比較例のキャップ（サンプルＮｏ．１〜５）を作製し、評価した。いずれのサンプルも、基材は３０質量％のＮｉを含むＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金からなる金属板により形成されたＦｅ基合金製の基材とし、Ｎｉ層は電解Ｎｉめっき処理により形成されたＮｉめっき層とし、Ａｕ層は電解Ａｕめっき処理により形成されたＡｕめっき層としたた。
【００４５】
表１に、作製したサンプルＮｏ．１〜１１のキャップの接合領域Ａ（図３参照）以外の領域の任意点についてＳＥＭ−ＥＤＸで表面元素分析を行った結果を示す。表面元素分析には、日立ハイテクノロジーズ社製のＳＥＭ（型式Ｓ−３４００Ｎ）に付属する堀場製作所製のＥＤＸ（型式Ｅｍａｘ ｘａｃｔ）を用いた。ＳＥＭおよびＥＤＸの諸条件は、加速電圧１５ｋＶ、ワーキングディスタンス１０ｍｍ、測定時間５０ｓｅｃ、収集係数率２〜４ｋｐとした。なお、表１に示す数値の単位は質量％である。表１に記載の「検出なし」は装置の検出限界以下である０．１質量％以下を意味する。
【００４６】
【表１】
2020053554.tif 000003
【００４７】
（比較例）
サンプルＮｏ．１〜５は、比較例のキャップである。サンプルＮｏ．１〜５は、基材の全表面にＮｉ層を形成し、そのＮｉ層の全表面にＡｕ層を形成し、接合領域Ａ内に半田部を形成し、その後、エッチング工程を行わなかったキャップである。このため、キャップの全表面のうち接合領域Ａ内に設けられた半田部以外の表面はＡｕ層になっている。サンプルＮｏ．１〜５において、接合領域Ａ以外の領域を表面元素分析すると、表１に示すように、０．１％を超えて６％〜８．５％程度のＡｕが検出された。なお、ＳＥＭ−ＥＤＸでは、Ａｕ層の下地のＮｉ層に含まれるＮｉが９０％未満の範囲で検出され、Ｎｉ層の下地の基材に含まれるＦｅが５％未満の範囲で検出された。
【００４８】
（実施例）
サンプルＮｏ．６〜１１は、本発明に係る実施例のキャップである。サンプルＮｏ．６〜１１は、基材の全表面にＮｉ層を形成し、そのＮｉ層の全表面にＡｕ層を形成し、接合領域Ａ内に半田部を形成し、その後、エッチング工程を行ったキャップである。このため、キャップの全表面のうち接合領域Ａ内に設けられた半田部以外の表面は、Ａｕ層に覆われておらず、Ｎｉ層が露出されている。サンプルＮｏ．６〜１１において、接合領域Ａ内以外の領域を表面元素分析すると、表１に示すように、Ａｕが検出されず（０．１％以下）、露出されているＮｉ層に含まれるＮｉが９０％以上の範囲で検出された。なお、サンプルＮｏ．６〜１１においても、Ｎｉ層の下地の基材に含まれるＦｅが５％未満の範囲で検出された。
【００４９】
次に、サンプルＮｏ．１およびサンプルＮｏ．６のキャップを製造する過程で半田部を形成する際に、半田が接合領域Ａの外周側および内周側へ流れ出すか否かを評価した。サンプルＮｏ．１およびＮｏ．６については、半田部形成工程の前に、環状の接合領域Ａ内の半田部の内周縁および外周縁に隣接するそれぞれの領域に、Ｎｉが酸化された酸化領域（内周側に第一酸化領域、外周側に第二酸化領域）を環状に設けた。半田部形成工程の後のサンプルＮｏ．１およびＮｏ．６について接合領域Ａを含む断面をＳＥＭで観察した。
【００５０】
図１２は比較例のサンプルＮｏ．１のＳＥＭ写真である。図１２の濃い灰色部分は基材を示している。基材の下方の白色部分は半田部を示している。基材の外周縁に沿った幅狭の薄い灰色部分はＮｉ層を示す。破線は、基材とＮｉ層との境界部分を示すために付記したものである。なお、サンプルＮｏ．１には酸化領域（第一酸化領域、第二酸化領域）が設けられている。図１２に示すようにサンプルＮｏ．1では、液状半田が接合領域Ａの外側（フランジ部の下面から左側面）に向かってＡｕ層の表面上に流れ出し、半田部が接合領域Ａ外にも形成された。
【００５１】
図１３は実施例のサンプルＮｏ．６のＳＥＭ写真である。図１３の濃い灰色部分は基材を示している。基材の下方の白色部分は半田部を示している。基材の外周縁に沿った幅狭の灰色部分はＮｉ層を示す。破線は、基材とＮｉ層との境界部分を示すために付記したものである。なお、サンプルＮｏ．６にはサンプル１と同様な酸化領域（第二酸化領域）が設けられている。図１３に示すようにサンプルＮｏ．６では、液状半田が接合領域Ａの外周側（フランジ部の下面から左側面）および内周側（フランジ部の下面から基材のキャビティ内の側板部の表面）に向かってＮｉ層の表面上に流れ出すことなく接合領域Ａ内にとどまって、半田部が接合領域Ａ内に形成された。
【００５２】
次に、サンプルＮｏ．２およびＮｏ．７について、セラミック部材と接合する際の接合状態を評価した。セラミック部材と接合したサンプルＮｏ．２およびＮｏ．７の断面をＳＥＭで観察した。サンプルＮｏ．２およびＮｏ．７については、環状の接合領域Ａ内の半田部の内周縁に隣接する領域（フランジ部から基材の側板部に至る曲げ部）に、Ｎｉが酸化された酸化領域（第一酸化領域）を設けた。なお、環状の接合領域Ａ内の半田部の外周縁に隣接する領域には酸化領域（第二酸化領域）を設けなかった。
【００５３】
図１４は比較例のサンプルＮｏ．２のキャップをセラミック部材と接合した様子を示す。図１４の白色部分は半田部を示し、白色部分の上方の灰色部分は基材を示し、白色部分の下方の灰色部分（斑状の部分を含む）はセラミック部材を示している。なお、セラミック部材は一部のみを示している。図１４に示すように、サンプルＮｏ．２のキャップでは、キャップにおいては液状半田がフランジ部の下面に設けられた接合領域Ａの外側（フランジ部の下面から左側面）および内側（フランジ部の下面から基材のキャビティ内の側板部の表面）に向かってＡｕ層の表面上に流れ出し、半田部が接合領域Ａ外にも形成された。基材のキャビティ内では、液状半田が側板部の表面からさらに底板部の下面まで到達している。
【００５４】
図１５は実施例のサンプルＮｏ．７のキャップをセラミック部材と接合した様子を示す。図１５の白色部分は半田部を示し、白色部分の上方の灰色部分は基材を示し、白色部分の下方の灰色部分（斑状の部分を含む）はセラミック部材を示している。なお、セラミック部材は一部のみを示している。図１５に示すように、サンプルＮｏ．７のキャップでは、キャップにおいては液状半田がフランジ部の下面に設けられた接合領域Ａ内の外周側（フランジ部の下面から左側面）および内周側（フランジ部の下面から基材のキャビティ内の側板部の表面）に向かってＮｉ層の表面上に流れ出すことなく接合領域Ａ内にとどまり、半田部が接合領域Ａ内に形成された。
【００５５】
次に、実施例のサンプルＮｏ．１２〜Ｎｏ．２１のキャップの底板部のキャビティ側の表面の任意点Ｂ（図２参照）について、表面粗さを測定した。その結果を表２に示す。表面粗さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）で評価した。測定装置は、キーエンス社製ＶＫ−８７１０を用いた。なお、サンプルＮｏ．１２〜２１は、上記のＮｏ．６〜１１と同様に作製した。サンプルＮｏ．１２〜２１は、Ａｕめっき層を除去した後の最大高さ（Ｒｚ）が１．０μｍ以上になるように、エッチング条件（エッチング液の組成および温度、エッチングの電流密度および時間など）を調整した。
【００５６】
【表２】
2020053554.tif 000004
【００５７】
表２に示すように、本実施形態のサンプルＮｏ．１２〜Ｎｏ．２１のキャップのＮｉ層の表面の最大高さ（Ｒｚ）は１．４７μｍ〜１．９９μｍであり、いずれも１．０μｍ以上であった。本実施形態のキャップのＮｉ層の表面は、１．０μｍ以上の適度な最大高さ（Ｒｚ）を有しているため、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田の濡れ性が低くなっている。上述したように、Ｎｉ層の表面の最大高さ（Ｒｚ）は、Ａｕ−Ｓｎ系の液状半田の濡れ性をより低減する観点で好ましくは１．２μｍ以上、より好ましくは１．４μｍ以上であり、製造効率などの実用化の観点で望ましくは３．０μｍ以下、実用性をより高める観点で望ましくは２．５μｍ以下である。
【符号の説明】
【００５８】
１  電子部品収容パッケージ
２  セラミック部材
１０  気密封止キャップ
２０  基材
２１  キャビティ部
２２  フランジ部
２３  底板部
２４  側板部
２５  半田部
２６  Ｎｉ層
２７  第一酸化領域
２８  第二酸化領域
３１  Ａｕ層
４０  半田部材
Ａ  接合領域
Ｂ  表面粗さの測定点
【図１】
2020053554.tif 000005
【図２】
2020053554.tif 000006
【図３】
2020053554.tif 000007
【図４】
2020053554.tif 000008
【図５】
2020053554.tif 000009
【図６】
2020053554.tif 000010
【図７】
2020053554.tif 000011
【図８】
2020053554.tif 000012
【図９】
2020053554.tif 000013
【図１０】
2020053554.tif 000014
【図１１】
2020053554.tif 000015
【図１２】
2020053554.tif 000016
【図１３】
2020053554.tif 000017
【図１４】
2020053554.tif 000018
【図１５】
2020053554.tif 000019
【手続補正書】
【提出日】平成31年3月18日(2019.3.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップであって、
底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
前記接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出している、気密封止用キャップ。
【請求項２】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析において、Ａｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上である、請求項１に記載の気密封止用キャップ。
【請求項３】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のＪＩＳ  Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）が、１．０μｍ以上である、請求項１または２に記載の気密封止用キャップ。
【請求項４】
電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップの製造方法であって、
前記気密封止用キャップは、
底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
前記接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出しており、
前記製造方法は、
金属板をプレス加工して、前記キャビティ部と前記フランジ部とを備える中間体を形成するプレス工程と、
前記中間体の全表面に前記Ｎｉ層を形成するＮｉ層形成工程と、
前記Ｎｉ層の全表面にＡｕ層を形成するＡｕ層形成工程と、
前記フランジ部の前記接合領域に対応する前記Ａｕ層の表面にＡｕ−Ｓｎ系半田からなる前記半田部を形成する半田部形成工程と、
エッチング処理により前記Ａｕ層を除去するエッチング工程と、を有する気密封止用キャップの製造方法。
【請求項５】
前記エッチング工程は、シアン系のエッチング液を用いて行う、請求項４に記載の気密封止用キャップの製造方法。
【請求項６】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析においてＡｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上となるように前記エッチング工程を行う、請求項４または５に記載の気密封止用キャップの製造方法。
【請求項７】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のＪＩＳ  Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）が０１．０μｍ以上となるように前記エッチング工程を行う、請求項４から６のいずれか一項に記載の気密封止用キャップの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
次に、上述した本発明に係る実施例のキャップ（サンプルＮｏ．６〜１１）と、本発明とは異なる比較例のキャップ（サンプルＮｏ．１〜５）を作製し、評価した。いずれのサンプルも、基材は３０質量％のＮｉを含むＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金からなる金属板により形成されたＦｅ基合金製の基材とし、Ｎｉ層は電解Ｎｉめっき処理により形成されたＮｉめっき層とし、Ａｕ層は電解Ａｕめっき処理により形成されたＡｕめっき層とした。
【手続補正書】
【提出日】令和1年7月25日(2019.7.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップであって、
底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
前記接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出しており、
前記接合領域の前記半田部の内周縁に隣接する領域に環状の酸化領域が設けられている、気密封止用キャップ。
【請求項２】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析において、Ａｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上である、請求項１に記載の気密封止用キャップ。
【請求項３】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のＪＩＳ  Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）が、１．０μｍ以上である、請求項１または２に記載の気密封止用キャップ。
【請求項４】
電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップの製造方法であって、
前記気密封止用キャップは、
底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
前記接合領域内にはＡｕ−Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出しており、
前記接合領域の前記半田部の内周縁に隣接する領域に環状の酸化領域が設けられており、
前記製造方法は、
金属板をプレス加工して、前記キャビティ部と前記フランジ部とを備える中間体を形成するプレス工程と、
前記中間体の全表面に前記Ｎｉ層を形成するＮｉ層形成工程と、
前記Ｎｉ層の全表面にＡｕ層を形成するＡｕ層形成工程と、
前記フランジ部の前記接合領域に対応する前記Ａｕ層の表面にＡｕ−Ｓｎ系半田からなる前記半田部を形成する半田部形成工程と、
エッチング処理により前記Ａｕ層を除去するエッチング工程と、
前記接合領域の前記半田部の内周縁に隣接する領域の前記Ｎｉ層にレーザー光を照射することにより前記環状の酸化領域を形成する工程と、を有する気密封止用キャップの製造方法。
【請求項５】
前記エッチング工程は、シアン系のエッチング液を用いて行う、請求項４に記載の気密封止用キャップの製造方法。
【請求項６】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析においてＡｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上となるように前記エッチング工程を行う、請求項４または５に記載の気密封止用キャップの製造方法。
【請求項７】
前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のＪＩＳ  Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）が１．０μｍ以上となるように前記エッチング工程を行う、請求項４から６のいずれか一項に記載の気密封止用キャップの製造方法。