(57)【要約】      （修正有）【課題】スラリーのせん断場下における構造変化をその場観察、すなわち、セラミックスの原料物質を含むスラリーを流動体試料としてレオロジー特性の評価とともにその評価過程における流動体試料内部の構造のその場同時観察および内部構造変化の解明を可能にする。【解決手段】屈折率の異なる成分を含有する流動体試料１のレオロジー特性をレオメータ１０により評価するとともに、光干渉断層画像生成部２０により、上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を上記流動体試料１の観察面１Ａの該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させて、上記流動体試料１に該レオメータ１０の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成することにより、上記レオメータ１０によるレオロジー特性の評価過程における流動体試料１内部の構造を観察可能にする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性を評価するレオメータと、
上記レオメータによりレオロジー特性を評価中の上記流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成部と
を備え、
上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータにおける上記流動体試料の観察面の法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて、上記光干渉断層画像生成部により生成される光干渉断層画像として、上記レオメータによるレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造を観察可能としたことを特徴とする流動体試料の内部構造観察装置。
【請求項２】
上記レオメータは、円錐・平板型レオメータであって、
上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータの回転軸の軸方向を上記流動体試料の観察面の法線方向としたことを特徴とする請求項１記載の流動体試料の内部構造観察装置。
【請求項３】
上記レオメータは、共軸二重円筒型レオメータであって、
上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータの回転軸の軸方向と直交する方向を上記流動体試料の観察面の法線方向としたことを特徴とする請求項１記載の流動体試料の内部構造観察装置。
【請求項４】
上記流動体試料は、セラミックスの微粒子を含むスラリーであることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の流動体試料の内部構造観察装置。
【請求項５】
屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性を評価するレオメータと、
上記レオメータによりレオロジー特性を評価中の上記流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成部と、
上記干渉断層画像生成装置により生成された光干渉断層画像を明瞭化する画像処理を行う画像処理装置と
を備え、
上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記流動体試料の観察面の該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて上記光干渉断層画像生成部により生成される光干渉断層画像を得て、上記画像処理装置により明確化する画像処理を行い、上記レオメータによるレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造を解析可能としたことを特徴とする流動体試料の内部構造解析システム。
【請求項６】
上記レオメータは、円錐・平板型レオメータであって、
上記レオメータの回転軸の軸方向を上記流動体試料の観察面の法線方向としたことを特徴とする請求項５記載の流動体試料の内部構造解析システム。
【請求項７】
上記レオメータは、共軸二重円筒型レオメータであって、
上記レオメータの回転軸の軸方向と直交する方向を上記流動体試料の観察面の法線方向としたことを特徴とする請求項５記載の流動体試料の内部構造解析システム。
【請求項８】
上記流動体試料は、セラミックスの微粒子を含むスラリーであることを特徴とする請求項５乃至７の何れか１項に記載の流動体試料の内部構造解析システム。
【請求項９】
屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性をレオメータにより評価する評価工程と、
上記評価工程中に、上記流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と
を有し、
上記光干渉断層画像生成工程では、上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータにおける上記流動体試料の観察面の法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて、上記光干渉断層画像生成部により生成される光干渉断層画像として、上記レオメータによるレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造を観察可能としたことを特徴とする流動体試料の内部構造観察方法。
【請求項１０】
屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性をレオメータにより評価する評価工程と、
上記評価工程中に、上記流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と、
上記干渉断層画像生成装置により生成された光干渉断層画像を明瞭化する画像処理を画像処理装置により行う画像処理工程を備え
を備え、
上記光干渉断層画像生成工程において、記干渉断層画像生成装置により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータにおける上記流動体試料の観察面の法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて光干渉断層画像を得て、上記画像処理工程において、上記画像処理装置により明確化する画像処理を行い、上記レオメータによるレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造を解析可能としたことを特徴とする流動体試料の内部構造解析方法。
【請求項１１】
請求項５に係る流動体試料の内部構造解析システムにより、流動体試料としてセラミックスの微粒子を含むスラリーの構造をレオロジー特性とともに解析して、最適化したセラミックスの原料物質を得るスラリー調製工程と、
上記スラリー調製工程により得られたセラミックスの原料物質を成形体に成形する成形工程と、
上記成形工程により得られた成形体に熱処理炉により熱処理を施す熱処理工程を特徴とするセラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料の内部構造観察装置及び内部構造解析システム、流動体試料の内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミックスの内部構造の観察には、 光学顕微鏡を用いる方法(例えば、非特許文献１参照)、Ｘ線ＣＴを用いる方法(例えば、非特許文献２、３参照)等が用いられてきた。
【０００３】
セラミックスの特性は、セラミックスの内部構造に支配されることが知られている。したがって、原料から最終製品であるセラミックスまでのセラミックスプロセスチェーンにおける構造の形成過程を的確に把握し、その構造を制御することができれば、優れた機能と高い信頼性を有するセラミックスを製造することができる。 また、このような構造形成過程の観察方法を活かして、製造プロセス中に刻々と変化するスラリー、成形体、焼結体等の構造をリアルタイムに評価することができれば、 目視または職人芸に頼ることなく、 比較的前段の工程にて不均一な構造が形成される要因を検知して、それを取り除くことが可能となる。
【０００４】
さらに、最終製品の内部構造の全数検査を、高速、高分解能かつ広範囲で安価に行うことができれば、製品の信頼性の向上と検査に要するコストの低減を図ることができる。
【０００５】
このように、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程を動的かつ三次元的に観察して、科学的に理解することは、セラミックスの歩留りの向上や信頼性の向上のために極めて重要である。
【０００６】
一方、セラミックスの製造プロセスにおける各単位操作には、数多くの制御因子が存在する。例えば、セラミックス微粒子の分散では、分散剤の種類や添加量が制御因子に相当する。セラミックス微粒子の分散媒への分散は、分散剤のセラミックス微粒子への吸着、分散媒のセラミックス微粒子に対する濡れ性等が関与した複雑な現象である。そのため、スラリーを調製するための制御因子について、勘と経験による見かけの最適化が行われていた。
【０００７】
また、セラミックス微粒子毎に、溶媒との親和性や分散剤の吸着挙動といった、粒子と液相の界面に関する現象が異なるはずである。したがって、後段の成形プロセスを勘案すると、スラリーの粘度、スラリーにおける固体含有量、スラリーに含まれる有機物(バインダー、可塑剤、滑剤等)等を考慮して、制御因子の最適化を図る必要がある。
【０００８】
また、シート状の成形体を乾燥させる際には、セラミックス微粒子が液中に分散していた構造から、固体同士が接触する構造に動的に変化するはずである。この変化は凝集に類似している。もし、成形体の乾燥と同時に、成形体の内部構造の変化を的確に把握し、構造形成の制御因子を科学的に解明できれば、割れや変形のない均質な成形体を得るための乾燥温度、時間および雰囲気を、より解析的に決定することができると考えられる。さらに、エネルギーを多く消費する、成形体の焼結プロセスにおいても、昇温プロファイルは職人芸的な設定によるところが大きい。もし、焼結プロセスにおける制御因子を科学的に解明して的確に最適化できれば、工ネルギ一消費量を削減することができ、ひいては、コストの低減を図ることができる。
【０００９】
このように、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程の理解と、その制御因子の化学的解明とを実現できれば、セラミックスの製造プロセス技術の体系化を図ることが可能となる。そして、セラミックスプロセスチエ一ン全体の最適化を通じて、セラミックスの普及に対する障害となっている多様な技術課題を解決することができる。その結果、セラミックスの製造において歩留りの向上、低コスト化、および、高信頼性化等を実現することができる。
【００１０】
また、せん断場下で液体の粘度を測定しながら顕微鏡観察する装置（レオマイクロスコープ）はあったものの、光の散乱のため不透明な微粒子懸濁液の内部を観察することはできなかった。
【００１１】
さらに、光干渉断層計（光コヒーレンストモグラフィー）は高速・高分解能で物質の内部を観察する方法の一つであるが、せん断場を印加しない静的な微粒子懸濁液の内部構造観察にしか利用されていない（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】実開平５−３６３５６号公報
【特許文献２】特開２００２−３１０８９９号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】Minoru Takahashi, Masayo Oya, Masayoshi Fuji,”New Technique of Observation for Fine Particles Dispersion in Slurry Using In-situ Solidification”,J.Soc.Powder Ｔechnol.,Japan,40,410-417  Vol.40 No.6 (2003) ,p410-417
【非特許文献２】T.Hondo,Z.Kato,S.Tanaka,”Enhancing the contrast of  Low-density packing regions in images of ceramic powder compacts usi ng a contrast agent for micro-X-ray computer tomography”, JorunaL of the Ceramic Society of Japan,2014年,122[7],p574-576
【非特許文献３】D. Bernard et al.”First didect 3D visualisation of microstructrural evolutions during sintering through X-ray computed microtomgraphy”Acta Materialia. 53 (2005)121-128
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
上述の如く、セラミックスの特性は内部構造に大きく依存するが、その構造は混合・成形・脱脂・焼成などの製造プロセスごとに変化する。特に、高温で加熱する脱脂過程と焼成過程では、添加した有機物の溶融、蒸発、熱分解、酸化、焼結収縮など大きな物質の変化が生じ、体積変化も生じることから成形体の割れや変形が起こる可能性もある。
【００１５】
セラミックスの内部構造には、例えば、密度、気孔率の不均一、粗大粒子、気孔、き裂、不純物、第二相などにより不均質が生じることがある。これらがセラミックス内部に存在した場合、破壊の起点となり得ることから、強度低下の要因となり、セラミックスの機械的信頼性を著しく低下することが知られている。このようなセラミックスの内部構造の不均質は光学的不均質を有している。
【００１６】
したがって、脱脂および焼成に伴う成形体の構造変化、すなわち、光学的不均質状態を理解し、制御することは優れたセラミックスを作製する上で重要である。
【００１７】
また、セラミックスを製造する際に用いられるスラリーでは微粒子が分散または凝集して存在している。微粒子の状態は作製されるセラミックスの構造及び特性に大きな影響を及ぼすことから、スラリー中の粒子集合状態の観察は重要である。一般的に、スラリー中に存在する微粒子の分散と粘度の低下が対応すると報告されていることから、分散性の評価に粘度測定が多く行われている。しかし、スラリーの粘度測定時にはせん断場が印加されるにもかかわらず、せん断場印加時のスラリー中の粒子集合状態の観察は行われておらず、分散性と粘度の相関は十分解明されているとはいえなかった。
【００１８】
本件発明者等は、特願２０１８−１５７７８４号において、セラミックスの脱脂過程や焼成過程でのその場観察、および内部構造変化の解明を可能にしたセラミックスの内部構造観察装置及び内部構造解析システム、セラミックスの内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法を提案している。
【００１９】
この特願２０１８−１５７７８４号に係る発明では、従来観察できなかった高温での内部構造変化の高速・高分解能３次元観察、内部構造と密度の変化の同時測定、高温での内部構造の変化と重量変化をその場同時測定を可能にしている。
【００２０】
上述の如き従来の実情に鑑み、本発明の目的は、不透明な物質の内部構造を光干渉を利用して観察できる内部観察法（OCT（Optical Coherence Tomography：光干渉断層撮影）により、レオメータによる流動体試料のレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造のその場観察、および内部構造変化の解明を可能にした流動体試料の内部構造観察装置及び内部構造解析システム、流動体試料の内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法を提供することにある。
【００２１】
本発明は、スラリーのせん断場下における構造変化をその場観察、すなわち、セラミックスの原料物質を含むスラリーを流動体試料としてレオロジー特性の評価とともにその評価過程における流動体試料内部の構造のその場同時観察および内部構造変化の解明を可能にすることを目的としている。
【００２２】
本発明の他の目的、本発明によって得られる具体的な利点は、以下に説明される実施の形態の説明から一層明らかにされる。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
この発明では、光干渉断層画像生成装置をレオメータに付設し、観察方法を工夫することで、不透明な微粒子懸濁液等の屈折率の異なる成分を含有する流動体試料の内部構造をせん断場下で粘度測定をしながら観察できる装置、システムおよび、これを利用したセラミックス材料の製造方法を実現した。
【００２４】
すなわち、本発明は、流動体試料の内部構造観察装置であって、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性を評価するレオメータと、上記レオメータによりレオロジー特性を評価中の上記流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成部とを備え、上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータにおける上記流動体試料の観察面の該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて、上記光干渉断層画像生成部により生成される光干渉断層画像として、上記レオメータによるレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造を観察可能としたことを特徴とする。
【００２５】
本発明に係る流動体試料の内部構造観察装置において、上記レオメータは、円錐・平板型レオメータであって、上記レオメータの回転軸の軸方向を上記流動体試料の観察面の法線方向としたものとすることができる。
【００２６】
また、本発明に係る流動体試料の内部構造観察装置において、上記レオメータは、共軸二重円筒型レオメータであって、上記レオメータの回転軸の軸方向と直交する方向を上記流動体試料の観察面の法線方向としたものとすることができる。
【００２７】
さらに、本発明に係る流動体試料の内部構造観察装置において、上記流動体試料は、セラミックスの微粒子を含むスラリーであるものとすることができる。
【００２８】
本発明は、流動体試料の内部構解析システムであって、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性を評価するレオメータと、上記レオメータによりレオロジー特性を評価中の上記流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成部と、上記干渉断層画像生成装置により生成された光干渉断層画像を明瞭化する画像処理を行う画像処理装置とを備え、上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータにおける上記流動体試料の観察面の該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて上記光干渉断層画像生成部により生成される光干渉断層画像を得て、上記画像処理装置により明確化する画像処理を行い、上記レオメータによるレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造を解析可能としたことを特徴とする。
【００２９】
本発明に係る流動体試料の内部構造解析システムにおいて、上記レオメータは、円錐・平板型レオメータであって、上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータの回転軸の軸方向を上記流動体試料の観察面の法線方向としたものとすることができる。
【００３０】
また、本発明に係る流動体試料の内部構造解析システムにおいて、上記レオメータは、共軸二重円筒型レオメータであって、上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータの回転軸の軸方向と直交する方向を上記流動体試料の観察面の法線方向としたものとすることができる。
【００３１】
さらに、本発明に係る流動体試料の内部構造解析システムにおいて、上記流動体試料は、セラミックスの微粒子を含むスラリーであるものとすることができる。
【００３２】
本発明は、流動体試料の内部構造観察方法であって、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性をレオメータにより評価する評価工程と、上記評価工程中に、上記流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程とを有し、上記光干渉断層画像生成工程では、上記光干渉断層画像生成部により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータにおける上記流動体試料の観察面の法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて、上記光干渉断層画像生成部により生成される光干渉断層画像として、上記レオメータによるレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造を観察可能としたことを特徴とする。
【００３３】
また、本発明は、流動体試料の内部構造解析方法であって、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性をレオメータにより評価する評価工程と、上記評価工程中に、上記流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と、上記干渉断層画像生成装置により生成された光干渉断層画像を明瞭化する画像処理を画像処理装置により行う画像処理工程を備えを備え、上記光干渉断層画像生成工程において、記干渉断層画像生成装置により上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を上記流動体試料の観察面の該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて光干渉断層画像を得て、上記画像処理工程において、上記画像処理装置により明確化する画像処理を行い、上記レオメータによるレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造を解析可能としたことを特徴とする。
【００３４】
さらに、本発明は、セラミックスの製造方法であって、上記流動体試料の内部構造解析システムにより、流動体試料としてセラミックスの微粒子を含むスラリーの構造をレオロジー特性とともに解析して、最適化したセラミックスの原料物質を得るスラリー調製工程と、上記スラリー調製工程により得られたセラミックスの原料物質を成形体に成形する成形工程と、上記成形工程により得られた成形体に熱処理炉により熱処理を施す熱処理工程と、上記熱処理工程において熱処理中の上記成形体に熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と、上記光干渉断層画像生成工程において生成された光干渉断層画像について画像解析処理を行う画像解析処理工程とを有し、上記画像解析処理工程において、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００３５】
本発明では、不透明な物質の内部構造を光干渉を利用して観察できる内部観察法（OCT（Optical Coherence Tomography：光干渉断層撮影）による光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成装置を用いて、レオメータによる屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性を評価とともに流動体試料の内部構造のその場観察、および内部構造変化の解明を実時間で行うことがでできる。
【００３６】
したがって、本発明によれば、不透明な物質の内部構造を光干渉を利用して観察できる内部観察法（OCT（Optical Coherence Tomography：光干渉断層撮影）により、レオメータによる屈折率の異なる成分を含有する流動体試料のレオロジー特性の評価過程における流動体試料内部の構造のその場観察、および内部構造変化の解明を可能にした流動体試料の内部構造観察装置及び内部構造解析システム、流動体試料の内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法を提供することができる。
【００３７】
上記流動体試料として、セラミックスの原料物質を含むスラリーのレオロジー特性の評価と、その評価過程における流動体試料内部の構造のその場同時観察および内部構造変化の解明を行い、最適化したセラミックスの原料物質を得ることができる。さらに、最適化したセラミックスの原料物質を成形体について、例えば、焼結過程のその場観察を行いながら焼成すると、セラミックスが緻密化した後、不均質構造が現れる前に焼成を止めることができるなど、セラミックス製造を勘と経験ではなく実験事実に基づいて最適化できる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明を適用したスラリーの内部構造解析システムの構成を示すブロック図である。
【図２】上記内部構造解析システムにおける光干渉断層画像生成装置の構成を示す模式図である。
【図３】上記内部構造解析システムにおいて実施されるスラリーの内部構造観察方法の手順を示す工程図である。
【図４】上記内部構造解析システムにおける画像処理装置による処理手順を示すフローチャートである。
【図５】ｐＨ１．５の流動体試料を撮影して得られた各光干渉断層画像について、画像処理装置により明確化する前の画像と明確化された画像を示す図であり、（Ａ）はせん断速度が１０ｓ−１の時に得られた画像処置前後の各光干渉断層画像、（Ｂ）はせん断速度が１５０ｓ−１の時に得られた画像処置前後の各光干渉断層画像、（Ｃ）はせん断速度が３００ｓ−１の時に得られた画像処置前後の各光干渉断層画像である。
【図６】ｐＨ９．３の流動体試料を撮影して得られた各光干渉断層画像について、画像処理装置により明確化する前の画像と明確化された画像を示す図であり、（Ａ）はせん断速度が１０ｓ−１の時に得られた画像処置前後の各光干渉断層画像、（Ｂ）はせん断速度が１５０ｓ−１の時に得られた画像処置前後の各光干渉断層画像、（Ｃ）はせん断速度が３００ｓ−１の時に得られた画像処置前後の各光干渉断層画像である。
【図７】上記内部構造解析システムを用いて実施されるセラミックスの製造方法の工程図である。
【図８】上記流動体試料に照射する赤外線領域の光の光軸を該流動体試料１の観察面１Ａの法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させておくことにより、上記光干渉断層画像生成装置により得られた各種角度での光干渉断層画像を示す図であり、（Ａ）はθ＝０．４°で得られた光干渉断層画像、（Ｂ）はθ＝１．２°で得られた光干渉断層画像（Ｃ）はθ＝２．５°で得られた光干渉断層画像、（Ｄ）はθ＝３．１°で得られた光干渉断層画像、（Ｅ）はθ＝３．８°で得られた光干渉断層画像、（Ｆ）はθ＝１１．５°で得られた光干渉断層画像である。
【図９】上記内部構造解析システムにおいて、レオメータによるレオロジー特性の評価の評価過程におけるセラミックスの原料物質を含むスラリーの内部構造を光干渉断層画像生成装置によりその場観察して得られた上記レオメータのせん断速度を０にした光干渉断層画像を示す図であって、（Ａ）は上記せん断速度が０の時に撮影した光干渉断層画像であり、（Ｂ）はその０．０３３秒後に撮影した各光干渉断層画像である。
【図１０】上記内部構造解析システムにおいて、レオメータのせん断速度を１６ｓ−１にしてスラリーの内部構造をその場観察して得られた各光干渉断層画像を示す図であって、（Ａ）はせん断速度が１６ｓ−１の時に撮影した光干渉断層画像であり、（Ｂ）はその０．０３３秒後に撮影した光干渉断層画像である。
【図１１】上記内部構造解析システムにおいて、レオメータのせん断速度を１５０ｓ−１にしてスラリーの内部構造をその場観察して得られた各光干渉断層画像を示す図であって、（Ａ）はせん断速度が１５０ｓ−１の時に撮影した光干渉断層画像であり、（Ｂ）はその０．０３３秒後に撮影した光干渉断層画像である。
【図１２】本発明を適用したスラリーの内部構造解析システムの他の構成例を示すブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、共通の構成要素については、共通の指示符号を図中に付して説明する。また、本発明は以下の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、任意に変更可能であることは言うまでもない。
【００４０】
本発明は、例えば、図１のブロック図に示すような構成のスラリーの内部構造解析システム１００に適用される。
【００４１】
このスラリーの内部構造解析システム１００は、レオメータ１０、光干渉断層画像生成装置２０と画像処理装置３０とを備える。
【００４２】
この内部構造解析システム１００におけるレオメータ１０は、円錐盤１１の円錐面１１Ａと平板円盤１２の平面１２Ａの間にローディングされる流動体試料１について、駆動ユニット１３により円錐盤１１を回転させ、流動体試料１に回転せん断応力が働く結果として生じる応力またはひずみ速度(せん断率)を応力変換ユニット１４により検出して、評価処理部１５により流動体試料１のレオロジー特性を評価する回転式レオメータである。
【００４３】
このレオメータ１０における上部プレートである円錐盤１１は例えばステンレス製で、下部プレートである平板円盤１２が例えば透明なガラス板からなる。
【００４４】
なお、下部プレートである平板円盤１２は、光干渉断層画像生成装置２０から出射される光赤外線領域の光に対して透明な材料からなる。上部プレートは例えば鉄、アルミ、セラミックス、ガラス、下部プレートは例えばサファイア、透明セラミックス、プラスチックなどでも良く、解析対象に応じて色々な材質のものを適用することができる。
【００４５】
この内部構造解析システム１００では、流動体試料１としてセラミックスの微粒子（原材料）を含むスラリーが円錐盤１１の円錐面１１Ａと平板円盤１２の平面１２Ａの間にローディングされ、スラリーのレオロジー特性を評価する。
【００４６】
また、この内部構造解析システム１００における光干渉断層画像生成装置２０は、例えば、図２の模式図に示すように、光源２１、ハーフミラー２２、参照ミラー２３と検出器２４を備え、ハーフミラー２２と参照ミラー２３により構成される光干渉系を含むカメラヘッド部２５と、光源２１と検出器２４と情報処理部２６を含む光干渉断層画像生成部２７からなる。
【００４７】
光源２１は、流動体試料１として上記レオメータ１０にローディングされたセラミックスの微粒子（原材料）を含むスラリーに赤外線領域の光を照射するためのものである。
【００４８】
また、光源２１は、中心波長が７００ｎｍ（ナノメートル）から２０００ｎｍまでの光であって、かつ本実施形態における流動体試料１であるスラリーに含まれるセラミックスの微粒子（原材料）にて反射する光を発する。焼成材料（原材料）にて反射する光は、例えば焼成材料（原材料）に吸収されない光である。
【００４９】
ハーフミラー２２は、光源２１から発せられた光の光路上に設けられている。また、ハーフミラー２２は、その光源２１側の面２２ａが、上記光路に対して光源２１側に４５°の角度で傾斜するように配置されている。
【００５０】
ハーフミラー２２は、光源２１から発せられた光を、流動体試料１に照射する照射光と、参照ミラー２３に入射する参照光に分割する。そして、ハーフミラー２２は、分割した照射光を反射させて流動体試料１に入射させる。またハーフミラー２２は、分割した参照光を透過させて参照ミラー２３に入射させる。
【００５１】
参照ミラー２３は、光源２１から発せられた光の光路上に設けられている。
【００５２】
参照ミラー２３は、ハーフミラー２２を透過した参照光を反射して、その反射光をハーフミラー２２へ戻す。そのために、参照ミラー２３は、ハーフミラー２２と対向するように設けられている。
【００５３】
また、参照ミラー２３は、光源２１から発せられた光の光路方向に沿って移動可能となっている。すなわち、参照ミラー２３は、ハーフミラー２２との距離を調節できるようになっている。参照ミラー２３を移動可能とする代わりに、波長可変光源を用いて同様の機能を果たすようにしてもよい。
【００５４】
検出器２４は、流動体試料１であるスラリーに照射光を照射して得られた戻り光の光路上と、参照光の光路上とに設けられている。参照光は、参照ミラー２３で反射されてハーフミラー２２に戻り、さらに、ハーフミラー２２で反射される。
【００５５】
上記光干渉断層画像生成装置２０のハーフミラー２２と参照ミラー２３とで干渉光学系が構成されている。
【００５６】
ここで、上記光干渉断層画像生成装置２０は、上記カメラヘッド部２５を３次元（Ｘ，Ｙ，Ｚ）方向に移動調整自在、また、Ｘ軸廻り及びＹ軸廻りに回転角度位置調整自在に保持する図示しない姿勢調整機構を有し、上記カメラヘッド部２５の保持姿勢が図示しない姿勢調整機構により、上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を該流動体試料１の観察面１Ａの法線方向に対して傾斜させることができるようになっている。
【００５７】
そして、この内部構造解析システム１００では、上記光干渉断層画像生成装置２０のカメラヘッド部２５から、上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を該流動体試料１の観察面１Ａの法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させた状態で、上記光干渉断層画像生成装置２０により光干渉断層画像を生成するようにしている。
【００５８】
すなわち、この流動体試料の内部構造観察システム１００では、上記レオメータ１０は円錐・平板型レオメータであって、光干渉断層画像生成装置２０により下部プレートである透明なガラス板からなる平板円盤１２を介して上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータ１０の回転軸の軸方向を上記流動体試料１の観察面１Ａの法線方向、すなわち上記平板円盤１２の平面１２Ａと直交する状態から１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させた状態で、上記光干渉断層画像生成装置２０により光干渉断層画像を生成するようにしている。
【００５９】
ここで、図２の模式図に示した光干渉断層画像生成装置２０において、光源２１が発する赤外線領域の光は、中心波長が７００ｎｍから２０００ｎｍまでの光であって、かつ流動体試料１に含まれるセラミックスの微粒子（原材料）などにより反射される光である。
【００６０】
光源２１から発せられた光をハーフミラー２２が、流動体試料１に照射する照射光と、参照ミラー２３に入射する参照光に分割する。ハーフミラー２２は、分割した照射光を反射させて流動体試料１に入射させる。また、ハーフミラー２２は、分割した参照光を透過させて参照ミラー２３に入射させる。
【００６１】
すなわち、ハーフミラー２２により分割した照射光は、その光軸を上記レオメータ１０の回転軸の軸方向を該レオメータ１０における上記流動体試料１の観察面１Ａの法線方向、すなわち上記平板円盤１２の平面１２Ａと直交する状態から１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させた方向から、上記レオメータ１０の下部プレートである透明なガラス板からなる平板円盤１２を介して上記流動体試料１に照射される。
【００６２】
流動体試料１に入射した照射光は、流動体試料１であるスラリーに含まれるセラミックスの微粒子（原材料）などの屈折率の異なる成分により、屈折率に差がある界面で反射されて、戻り光として流動体試料１の表面すなわち観察面１Ａから上記平板円盤１２を介して上記光干渉断層画像生成装置２０のハーフミラー２２に入射される。
【００６３】
流動体試料１に照射光を照射して得られた戻り光と、参照ミラー２４で反射されて戻ってきた参照光とは、ハーフミラー２２上で再び重ね合わされる。このとき、流動体試料１からの戻り光と、参照ミラー２４からの参照光とが通ってきた距離が等しければ、２つの光は強め合う。一方、流動体試料１からの戻り光と、参照ミラー２４からの参照光とが通ってきた距離にずれがあり光の位相が逆になると、２つの光は打ち消し合う。
【００６４】
ここで、光干渉系を構成している参照ミラー２４を動かして参照ミラー２４とハーフミラー２２の距離を調節し、検出器２４上で２つの光が干渉し強め合う位置を観測する。この観測により、流動体試料１内のどの深さに反射面があるかを知ることができる。これにより、流動体試料１の内部構造を観察することができる。また、観察結果を画像化することで、流動体試料１の内部構造を撮影することができる。
【００６５】
すなわち、光干渉断層画像生成装置２０は、光干渉断層画像生成部２７の光源２１から出射される赤外線領域の光をカメラヘッド部２５に含まれている光干渉系を介して上記レオメータ１０の下部プレートである透明なガラス板からなる平板円盤１２側から、上記レオメータ１０によりレオロジー特性の評価中の流動体試料１に照射して、上記カメラヘッド部２５に含まれている光干渉系により得られる流動体試料１からの戻り光と参照光との干渉光を光干渉断層画像生成部２７の検出器２４にて検出することにより、流動体試料１の光干渉断層撮影を行うもので、検出器２４による検出出力として得られる上記干渉光による距離画像情報から例えばパーソナルコンピュータ（Personal Computer ; PC）を用いた情報処理部２６より光干渉断層画像を生成する。光干渉断層画像生成装置２０の光干渉断層画像生成部２７が断層画像を生成する方法としては、光干渉断層撮影における公知の断層画像生成方法を用いることができる。
【００６６】
上述の如き構成の光干渉断層画像生成装置２０を用いることにより、従来観察できなかったレオメータ１０によりレオロジー特性の評価過程における流動体試料１の内部構造の変化を高速・高分解能で観察することができる。すなわち、流動体試料１の内部構造の観察または撮影をリアルタイムで行うことができる。さらには、レオメータ１０によりレオロジー特性の評価過程における流動体試料１の内部構造の観察を動画で記録することができる。
【００６７】
この流動体試料１の内部構造解析システム１００において、レオメータ１０と光干渉断層画像生成装置２０は、図３の工程図に示す手順にしたがって流動体試料１の内部構造を観察することができる。
【００６８】
図３は、上記流動体試料１の内部構造解析システム１００において実施される流動体試料１の内部構造観察方法の手順を示す工程図である。
【００６９】
レオロジー特性評価工程（Ｓ１）では、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料１のレオロジー特性をレオメータ１０により評価する。
【００７０】
光干渉断層画像生成工程（Ｓ２）では、上記評価工程（Ｓ１）においてレオロジー特性を評価している間に、上光干渉断層画像生成装置２０により、レオメータ１０の外部から赤外線領域の光を上記流動体試料１に照射し、光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する。
【００７１】
上記光干渉断層画像生成工程（Ｓ２）における上記光干渉断層画像生成装置２０による流動体試料１の内部構造の観察または撮影では、上記干渉断層画像生成装置２０により上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を上記レオメータ１０における上記流動体試料１の観察面１Ａの該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させて光干渉断層画像を得る。
【００７２】
画像処理工程（Ｓ３）では、干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像を明瞭化する画像処理を画像処理装置３０により行う。
【００７３】
上記画像処理装置３０は、例えばパーソナルコンピュータ（Personal  Computer ; PC）またはワークステーション（Workstation）等のコンピュータを用いて構成され、図示しない機械学習を行う学習装置によるスペックルノイズ（Speckle Noise）除去処理の学習結果を用いて、干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像を明瞭化するものとすることができる。
【００７４】
このように、上記光干渉断層画像生成工程（Ｓ２）において、干渉断層画像生成装置２０により流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を上記流動体試料１の観察面１Ａの該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて光干渉断層画像を得て、上記画像処理工程（Ｓ３）において、上記画像処理装置３０により明確化する画像処理を行い、上記レオメータ１０によるレオロジー特性の評価過程における流動体試料１の内部構造を解析することができる。
【００７５】
すなわち、この流動体試料１の内部構造解析システム１００におけるレオメータ１０と光干渉断層画像生成装置２０では、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料１のレオロジー特性をレオメータ１０により評価する評価工程（Ｓ１）と、上記評価工程（Ｓ１）中に、上記流動体試料１に該レオメータ１０の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程（Ｓ２）と、上記干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像を明瞭化する画像処理を画像処理装置により行う画像処理工程（Ｓ３）を備え、上記光干渉断層画像生成工程（Ｓ２）において、干渉断層画像生成装置２０により上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を上記流動体試料１の観察面１Ａの該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させて光干渉断層画像を得て、上記画像処理工程（Ｓ３）において、上記画像処理装置３０により明確化する画像処理を行い、上記レオメータ１０によるレオロジー特性の評価過程における流動体試料１内部の構造を解析可能とした流動体試料１の内部構造解析方法を実行することができる。
【００７６】
上記画像処理装置３０における画像を明確化する画像処理は、例えば、オープンソースでパブリックドメインの画像処理ソフトウエアであるImageJを使用して、図４のフローチャートに示す手順に従って実行される。
【００７７】
すなわち、上記画像処理装置３０では、上記干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像を先ず８ビットグレー化データに変換する（ステップＳ１１）。
【００７８】
次に、８ビットグレー化データに変換された干渉断層画像にガウス関数をもちいて画像をぼかすガウシアンブラー（２０ビット）処理を施してバックグランド補正用画像を生成する（ステップＳ１２）。
【００７９】
次に、上記干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像すなわち元画像から上記バックグランド補正用画像をimage calculation  により減算し（ステップＳ１３）、さらに、ガウシアンブラー（２ビット）処理でスペックルノイズを除去する（ステップＳ１４）。
【００８０】
最後に、ブライト・コントラスト処理により最小１０−最大２５の範囲で画像の明るさとコントラストを調整する（ステップＳ１５）。
【００８１】
ここで、レオメータ１０のせん断速度がそれぞれ１０ｓ−１，１５０ｓ−１，３００ｓ−１の時に、干渉断層画像生成装置２０によりｐＨ１．５の流動体試料１を撮影して得られた各光干渉断層画像について、画像処理装置３０により明確化する前の画像と明確化された画像を図５の（Ａ）〜（Ｃ）に示す。また、ｐＨ９．３の流動体試料１を撮影して得られた各光干渉断層画像について、画像処理装置３０により明確化する前の画像と明確化された画像を図６の（Ａ）〜（Ｃ）に示す。図５の（Ａ）〜（Ｃ）及び図６の（Ａ）〜（Ｃ）に示した各光干渉断層画像において、白線よりも上の狭い領域が平板円盤１２を示しており、白線よりも下の領域が流動体試料１を示している。白線自体は、平板円盤１２と流動体試料１と平板円盤１２との界面の相当し、平板円盤１２と流動体試料１と平板円盤１２との界面における大きな屈折率差のために信号強度が大きくなり、ライン状に表示されている。
【００８２】
この内部構造解析システム１００では、従来観察できなかったせん断場下で微粒子懸濁液なとの流動体試料１の内部構造の変化を３次元で高速・高分解能で観察することができる。
【００８３】
また、流動体試料１の内部構造だけでなく、レオメータ１０により粘度を測定することにより、粒子集合構造と粘度の相関を知ることができる。
【００８４】
例えば、せん断場下での粒子懸濁液の粘度と内部構造観察を行うことで、セラミックス成形体の内部構造に影響を及ぼす微粒子の分散・凝集状態を維持しながら形状付与のための流動性を低下させることができるなど、セラミックス製造を勘と経験ではなく実験事実に基づいて最適化できる。
【００８５】
すなわち、この内部構造解析システム１００における流動体試料１は、例えば、図７の工程図に示すように、スラリー調製工程（Ｓ２１）、成形工程（Ｓ２２）、熱処理工程（Ｓ２３）、光干渉断層画像生成工程（Ｓ２４）、画像解析処理工程（Ｓ２５）を有するセラミックスの製造方法のスラリー調製工程（Ｓ２１）におけるセラミックスの微粒子（原材料）を含むスラリーとすることができ、スラリー調製工程（Ｓ２１）において、上記内部構造解析システム１００により、流動体試料１としてセラミックスの微粒子を含むスラリーの構造をレオロジー特性とともにスラリーの構造をその場観察により解析して、成形工程（Ｓ２２）において所望の成形体を成形するのに最適化したセラミックスの原料物質を得ることができる。
【００８６】
図７の工程図に示すセラミックスの製造方法において、成形工程（Ｓ２２）では、上記スラリー調製工程（Ｓ２１）により得られた最適化したセラミックスの原料物質を型に流し込んで所望の成形体に成形する。
【００８７】
熱処理工程（Ｓ２３）では、上記成形工程（Ｓ２２）により得られた成形体に熱処理炉により熱処理を施す。
【００８８】
光干渉断層画像生成工程（Ｓ２４）では、上記熱処理工程（Ｓ２３）において熱処理中の上記成形体に熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い、光干渉断層画像を生成する。
【００８９】
画像解析処理工程（Ｓ２５）では、上記光干渉断層画像生成工程（Ｓ２４）において生成された光干渉断層画像について画像解析処理を行い、上記熱処理工程（Ｓ２３）における成形体の内部構造に光学的不均質状態が生じているかを解析する。
【００９０】
すなわち、不透明な物質の内部構造を光干渉を利用して観察できる内部観察法（OCT（Optical Coherence Tomography：光干渉断層撮影）による光干渉断層画像を生成する上記光干渉断層画像生成装置２０を熱処理装置に付設することで、高温環境下での内部構造変化のリアルタイムで解明することができ、例えば、焼結過程のその場観察を行いながら焼成することにより、セラミックスが緻密化した後、不均質構造が現れる前に焼成を止めることができるなど、セラミックス製造を勘と経験ではなく実験事実に基づいて最適化することが可能になる。
【００９１】
また、この流動体試料１の内部構造解析システム１００において、レオメータ１０と光干渉断層画像生成装置２０は、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料１のレオロジー特性を評価するレオメータ１０と、上記レオメータ１０によりレオロジー特性を評価中の上記流動体試料１に該レオメータ１０の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成部２７とを備え、上記光干渉断層画像生成部２７により上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を上記流動体試料１の観察面１Ａの法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させて、上記光干渉断層画像生成部２７により生成される光干渉断層画像として、上記レオメータ１０によるレオロジー特性の評価過程における流動体試料１の内部構造を観察可能とした流動体試料の内部構造観察装置として機能する。
【００９２】
また、この流動体試料１の内部構造解析システム１００において、レオメータ１０は、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料１のレオロジー特性を評価し、また、光干渉断層画像生成装置２０は、上記レオメータ１０においてレオロジー特性を評価中の流動体試料１に該レオメータ１０の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成するもので、上記レオメータ１０と光干渉断層画像生成装置２０は、上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を上記流動体試料１の観察面１Ａの該法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させて、上記光干渉断層画像生成部２７により生成される光干渉断層画像として、上記の内部構造を観察可能とした流動体試料１の内部構造観察装置として機能する。
【００９３】
ここで、上記光干渉断層画像生成装置２０により光干渉断層画像を生成する場合、カメラヘッド部２５から流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸が該流動体試料１の観察面１Ａの法線方向と一致していると、観察面１Ａの表面による強い反射で光干渉断層画像（OCT）像にノイズが現れるが、傾斜させることでこのノイズを大きく軽減させることができる。
【００９４】
なお、０°では、表面の強い反射で光干渉断層画像にノイズが現れるが、１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させることでこのノイズを大きく軽減させることができる。１０°以上の傾斜では、内部構造観察が制限されるので好ましくない。
【００９５】
ここで、上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を該流動体試料１の観察面１Ａの法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させておくことにより、上記光干渉断層画像生成装置２０により得られた各種角度での光干渉断層画像を図８の（Ａ）〜（Ｆ）に示す。図８の（Ａ）はθ＝０．４°で得られた光干渉断層画像、（Ｂ）はθ＝１．２°で得られた光干渉断層画像（Ｃ）はθ＝２．５°で得られた光干渉断層画像、（Ｄ）はθ＝３．１°で得られた光干渉断層画像、（Ｅ）はθ＝３．８°で得られた光干渉断層画像、（Ｆ）はθ＝１１．５°で得られた光干渉断層画像である。図８の（Ａ）に示したθ＝０．４°で得られた光干渉断層画像では流動体試料１が不鮮明であり、（Ｆ）に示したθ＝１１．５°で得られた光干渉断層画像では平板円盤１２の平面１２Ａが不明瞭であり、θ＝１．２°、θ＝２．５°、θ＝３．１°、θ＝３．８°の各傾斜角度では観察良好な光干渉断層画像が得られている。
【００９６】
すなわち、上記レオメータ１０によるレオロジー特性の評価過程における流動体試料１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する上記光干渉断層画像生成装置２０により上記レオメータ１０によるレオロジー特性の評価過程における流動体試料１の内部構造を観察可能にするあたり、上記光干渉断層画像生成装置２０のカメラヘッド部２５から、上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を該流動体試料１の観察面１Ａの法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させておくことにより、上記光干渉断層画像生成装置２０によりノイズが少ない光干渉断層画像を生成することができる。
【００９７】
ここで、上記内部構造解析システム１００におけるレオメータ１０として、 直径５０．０ｍｍ、角度１°のステンレス製円錐とガラス製平板からなる回転型レオメータ（ＭＣＲ１０２、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ（株））を用い、レオメータ１０の下方に、ＳＳ−ＯＣＴ装置（ＩＶＳ−００−ＷＥ、ｓａｎｔｅｃ（株）、中心波長１３００ｎｍ、軸分解能４．４μｍ（屈折率ｎ＝１）、横分解能９μｍ、焦点深度０．３ｍｍ、スキャン速度２０ｋＨｚ）を光干渉断層画像生成装置２０として設置した実験装置により、Ａｌ２Ｏ３粉体（住友化学（株）、ＡＡ−３）を純水に対して１０ｖｏｌ％となるように添加し、ボールミル処理を１時間施すことで調製したスラリーを流動体試料１として、上記レオメータ１０によるレオロジー特性の評価過程における流動体試料１の内部構造を観察したところ、図９の（Ａ），（Ｂ）、図１０の（Ａ），（Ｂ）、図１１の（Ａ），（Ｂ）に示すような光干渉断層画像を得ることができた。
【００９８】
せん断速度は０から１５０ｓ−１まで毎秒１ｓ−１で上昇させた後、０ｓ−１まで減少させた。撮影箇所はステージの中心から１８ｍｍの位置で行った。得られた光干渉断層画像について、画像処理を施し、反射が強く生じた領域を強調させて表示した。また、同スラリーをその場固化させて光干渉断層画像及び薄片化した試料を光学顕微鏡で観察した。
【００９９】
その場固化体の光学顕微鏡写真から、微粒子がネットワーク状に凝集する様子が確認された。光干渉断層画像には多数の輝点が存在し、ネットワークを形成する様子が観察された。粒子と水の界面で反射は起こる事から、光干渉断層画像生成装置２０で観察された輝点は粒子が多く存在する箇所であると考えられる。これより、光干渉断層画像においてスラリー中の微粒子の粒子集合構造が観察できる事が明らかとなった。
【０１００】
図９の（Ａ），（Ｂ）、図１０の（Ａ），（Ｂ）、図１１の（Ａ），（Ｂ）は、光干渉断層画像生成装置２０で観察したスラリーの様子を示している。
【０１０１】
図９の（Ａ）、図１０の（Ａ）、図１１の（Ａ）は、レオメータ１０のせん断速度がそれぞれ０、１６ｓ−１，１５０ｓ−１の時に撮影して得られた各光干渉断層画像であり、図９の（Ｂ）、図１０の（Ｂ）、図１１の（Ｂ）は、その０．０３３秒後に撮影して得られた各光干渉断層画像である。各図の像上部はガラス製平板すなわち下部プレートである平板円盤１２を表している。
【０１０２】
図９の（Ａ）に示す光干渉断層画像にはネットワーク状に多数の輝点が観察された。図９の（Ａ）に示す光干渉断層画像と図９の（Ｂ）に示す光干渉断層画像を比較すると、丸で囲んだ輝点をはじめとして粒子は動いておらず、微粒子の凝集構造は安定して存在する事が確認された。
【０１０３】
一方１６ｓ−１のせん断場を印加した図１０の（Ａ）に示す光干渉断層画像と図１０の（Ｂ）に示す光干渉断層画像を比較すると、ガラス面近傍の輝点（図中丸印）は動いていないが、ガラス面から離れるにつれて多くの粒子はせん断力によって移動し、スラリー中の粒子の構造が変化する様子が観察された。
【０１０４】
さらに、１５０ｓ−１のせん断場を印加した図１１の（Ａ）に示す光干渉断層画像と図１１の（Ｂ）に示す光干渉断層画像を比較すると、すべての粒子が移動し、スラリー中の粒子の構造が大きく変化する様子が観察された。
【０１０５】
ただし、微粒子のネットワーク状の凝集構造は常に存在する様子も観察された。このような粒子集合構造の変化は、スラリー中に存在する微粒子の凝集構造に起因して全体に力が伝達する事、及び微粒子の作るネットワークが崩壊しながらも
【０１０６】
上記内部構造解析システム１００では、レオメータ１０として、流動体試料１を円錐盤１１の円錐面１１Ａと平板円盤１２の平面１２Ａの間にローディングして、円錐・平板型の回転式レオメータを備えるものとしたが、本発明は、例えば、共軸二重円筒型の回転式レオメータ１１０を備える図１２のブロック図に示すような構成のスラリーの内部構造解析システム２００に適用することもできる。
【０１０７】
このスラリーの内部構造解析システム２００は、レオメータ２１０、光干渉断層画像生成装置２０と画像処理装置３０とを備える。
【０１０８】
なお、光干渉断層画像生成装置２０と画像処理装置３０は、上記内部構造解析システム１００のものと同様な機能を有するものであるので、同一要素に同一符号を付して、その詳細な説明を省略する。
【０１０９】
この内部構造解析システム２００におけるレオメータ２１０は、内筒２１１の外周面２１１Ａと外筒２１２の内周面２１２Ａの間にローディングされる流動体試料１について、駆動ユニット２１３により内筒２１１を回転させ、流動体試料１に回転せん断応力が働く結果として生じる応力またはひずみ速度(せん断率)を応力変換ユニット２１４により検出して、評価処理部２１５により流動体試料１のレオロジー特性を評価する共軸二重円筒型の回転式レオメータである。
このレオメータ２１０は、光干渉断層画像生成装置２２０から出射される光赤外線領域の光に対して透明な材料、例えばガラス製の外筒２１２を備えている。
【０１１０】
そして、この内部構造解析システム２００では、上記レオメータ２１０の回転軸２１０Ａの軸方向と直交する方向を上記流動体試料１の観察面１Ａの法線方向とし、上記流動体試料１に照射する赤外線領域の光の光軸を該流動体試料１の観察面１Ａの法線方向に対して１〜１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させておくことにより、上記光干渉断層画像生成装置２２０によりノイズが少ない光干渉断層画像を生成することができる。
【０１１１】
以上説明した内部構造解析システム１００，２００では、上記流動体試料１として、セラミックスの原料物質を含むスラリーのレオロジー特性の評価と、スラリーの内部構造のその場観察を行っているが、流動体試料１としては、スラリー以外のインク、塗料、樹脂など各種流動体を解析対象とすることができる。
レオメータは、製薬、食品加工、農薬、塗料及び顔料製造、製紙、触媒、セラミック、及び装飾を含む多種の化学及び材料処理産業において、ペースト、ゲル、軟膏、類似物のような半固体、液体及び粉末のような材料の、流動特性のような特性を定め比較するのに用いられており、本発明では、上記レオメータによりレオロジー特性が評価される流動体試料を解析対象とすることができる。
【０１１２】
すなわち、流動体試料１は、せん断応力が、せん断速度に比例するニュートン流体（エタノール、グリセリン、シリコーンオイル等）である必要はなく、非ニュートン流体、例えば、塗料、濃縮ジュース、マヨネーズ、水溶性高分子（メチルセルロース、カルメロースナトリウム）など擬塑性流体、軟膏、チンク油、ケチャップ、塗料などビンガム流体、高濃度デンプン水性懸濁液、ミルクチョコレートなどのダイラタント流体であっても、屈折率の異なる成分を含有する流動体試料であれば、上記内部構造解析システム１００，２００による解析対象とすることができる。
【０１１３】
また、本発明に係る内部構造解析システムにおいて、レオメータ１０は、円錐・平板型の回転式レオメータ、共軸二重円筒型の回転式レオメータに限定されるものでなく、他の方式のレオメータであっても、レオロジー特性を評価中の流動体試料に該レオメータの外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行うことができるものであればよい。
【符号の説明】
【０１１４】
１  流動体試料、１Ａ  観察面、１０、２１０  レオメータ、１１  円錐盤、１２  平板円盤、１３、２１３  駆動ユニット、１４、２１４  応力変換ユニット、１５、２１５  評価処理部、２０  光干渉断層画像生成装置、３０  画像処理装置、２１  光源、２２  ハーフミラー、２３  参照ミラー、２４  検出器、２５  カメラヘッド部、２６  情報処理部、２７  光干渉断層画像生成部、１００、２００  スラリーの内部構造解析システム、２１１  内筒、２１２  外筒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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