(57)【要約】【課題】窒化物半導体基板の結晶品質を向上させる。【解決手段】下地基板を準備する工程と、下地基板上に第１下地層を形成する工程と、第１下地層上に金属層を形成する工程と、熱処理を行い、第１下地層中にボイドを形成する工程と、第２下地層を第１下地層の上方にエピタキシャル成長させ、該第２下地層の主面を鏡面化させる工程と、（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を第２下地層の主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を頂面に生じさせ、第２下地層の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を頂面から消失させ、表面が傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる３次元成長工程と、第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる平坦化工程と、を有する。【選択図】図１
2020189762.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下地基板を準備する工程と、
前記下地基板上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる第１下地層を形成する工程と、
前記第１下地層上に金属層を形成する工程と、
熱処理を行い、前記第１下地層中にボイドを形成する工程と、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する第２下地層を、前記第１下地層の上方にエピタキシャル成長させ、該第２下地層の前記主面を鏡面化させる工程と、
（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記第２下地層の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記第２下地層の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる３次元成長工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる平坦化工程と、
を有する
窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項２】
前記３次元成長工程では、
前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記第１層の表面に、複数の谷部および複数の頂部を形成し、
前記主面に垂直な任意の断面を見たときの、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
請求項１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項３】
前記３次元成長工程では、
最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
請求項２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項４】
前記３次元成長工程では、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面において前記傾斜界面が前記（０００１）面よりも多く占める状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項５】
前記平坦化工程の後に、前記第２層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスする工程を有し、
前記窒化物半導体基板をスライスする工程では、
前記窒化物半導体基板の前記（０００１）面の曲率半径を、前記第２下地層を前記第２層と同じ厚さで成長させ、前記３次元成長工程および前記平坦化工程を行わずに前記第２下地層をスライスした場合の窒化物半導体基板の前記（０００１）面の曲率半径よりも大きくする
請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項６】
前記窒化物半導体基板の前記（０００１）面の曲率半径を、１０ｍ以上とする
請求項５に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板。
【請求項８】
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板。
【請求項９】
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ−２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
請求項８に記載の窒化物半導体基板。
【請求項１０】
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ−２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
窒化物半導体基板。
【請求項１１】
前記主面は、少なくとも５０μｍ角の無転位領域を含んでいる
請求項８〜１０のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板。
【請求項１２】
前記主面内で中心を通る直線上の各位置において（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、前記主面へ入射したＸ線と前記主面とがなすピーク角度ωを、前記直線上の位置に対してプロットし、前記ピーク角度ωを前記位置の１次関数で近似したときに、
前記１次関数の傾きの逆数により求められる前記（０００１）面の曲率半径は、１０ｍ以上であり、
前記１次関数に対する、測定された前記ピーク角度ωの誤差は、０．０５°以下である
請求項８〜１１のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板。
【請求項１３】
最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
前記主面内で中心を通る直線上の各位置において（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、前記主面へ入射したＸ線と前記主面とがなすピーク角度ωを、前記直線上の位置に対してプロットし、前記ピーク角度ωを前記位置の１次関数で近似したときに、
前記１次関数の傾きの逆数により求められる前記（０００１）面の曲率半径は、１０ｍ以上であり、
前記１次関数に対する、測定された前記ピーク角度ωの誤差は、０．０５°以下である
窒化物半導体基板。
【請求項１４】
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地層と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地層の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地層の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を前記頂面から消失させることにより形成され、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層と、
を有する
積層構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板および積層構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる自立基板（以下、「窒化物半導体基板」ともいう）を得るために、様々な方法が開示されている（例えば特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−１７８９８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、窒化物半導体基板の結晶品質を向上させることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様によれば、
下地基板を準備する工程と、
前記下地基板上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる第１下地層を形成する工程と、
前記第１下地層上に金属層を形成する工程と、
熱処理を行い、前記第１下地層中にボイドを形成する工程と、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する第２下地層を、前記第１下地層の上方にエピタキシャル成長させ、該第２下地層の前記主面を鏡面化させる工程と、
（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記第２下地層の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記第２下地層の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる３次元成長工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる平坦化工程と、
を有する
窒化物半導体基板の製造方法が提供される。
【０００６】
本発明の他の態様によれば、
上述の態様に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板が提供される。
【０００７】
本発明の更に他の態様によれば、
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板が提供される。
【０００８】
本発明の他の態様によれば、
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ−２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
窒化物半導体基板が提供される。
【０００９】
本発明の更に他の態様によれば、
最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
前記主面内で中心を通る直線上の各位置において（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、前記主面へ入射したＸ線と前記主面とがなすピーク角度ωを、前記直線上の位置に対してプロットし、前記ピーク角度ωを前記位置の１次関数で近似したときに、
前記１次関数の傾きの逆数により求められる前記（０００１）面の曲率半径は、１０ｍ以上であり、
前記１次関数に対する、測定された前記ピーク角度ωの誤差は、０．０５°以下である
窒化物半導体基板が提供される。
【００１０】
本発明の更に他の態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地層と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地層の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地層の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を前記頂面から消失させることにより形成され、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層と、
を有する
積層構造体が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、窒化物半導体基板の結晶品質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】下地構造体作製工程を示すフローチャートである。
【図３】（ａ）〜（ｅ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図４】（ａ）〜（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図５】本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。
【図６】（ａ）〜（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図７】（ａ）〜（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図８】本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図９】（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図であり、（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【図１０】傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【図１１】（ａ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板を示す概略上面図であり、（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板のｍ軸に沿った概略断面図であり、（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板のａ軸に沿った概略断面図である。
【図１２】（ａ）は、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折を示す概略断面図であり、（ｂ）および（ｃ）は、ｃ面の曲率半径に対する、（０００２）面の回折角度の揺らぎを示す図である。
【図１３】実施例の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【図１４】多光子励起顕微鏡を用い、実施例の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。
【図１５】（ａ）は、実施例および比較例１の窒化物半導体基板のそれぞれについて、ｍ軸方向に沿って（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図であり、（ｂ）は、実施例および比較例１の窒化物半導体基板のそれぞれについて、ａ軸方向に沿って（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図である。
【図１６】（ａ）は、実施例の窒化物半導体基板について、スリットを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図であり、（ｂ）は、比較例１の窒化物半導体基板について、実施例と同じ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
＜発明者等の得た知見＞
まず、発明者等の得た知見について説明する。
【００１４】
上述の特許文献１における方法は、ＶＡＳ（Ｖｏｉｄ−ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ）と呼ばれる。ＶＡＳ法は、例えば、以下のようにして行われる。
【００１５】
まず、所定の下地基板上に、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる第１結晶層を形成する。第１結晶層を形成したら、第１結晶層上に金属層を形成する。金属層を形成したら、所定のガスを含む雰囲気中で熱処理を行うことで、金属層中に微細な穴を形成するとともに、金属層の網目（ナノネット）を介して第１結晶層中にボイドを形成する。第１結晶層中にボイドを形成したら、第１結晶層の上方に、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる第２結晶層を形成する。このとき、上述のボイドの一部が残存する。第２結晶層を形成したら、第２結晶層の成長温度から降温する際に、上述の残存したボイドを起因として、第２結晶層を下地基板から剥離させる。第２結晶層を剥離させたら、第２結晶層をスライスおよび研磨することで、高い結晶品質を有する窒化物半導体基板が得られる。
【００１６】
ここで、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる結晶層を、ｃ面を成長面として厚く成長させると、結晶層の表面における転位密度は、当該結晶層の厚さに対して反比例する傾向がある。
【００１７】
そこで、上述のＶＡＳ法において、第２結晶層の転位密度を低減させるため、第１結晶層の上方に第２結晶層を厚く成長させることが考えられる。
【００１８】
しかしながら、上述のＶＡＳ法では、第２結晶層の下地基板側には、結晶の初期核が引き合うことで生じた引張応力が蓄積している。一方で、第２結晶層に生じた引張応力によって、第２結晶層のｃ面は、凹の球面状に湾曲している。凹に湾曲したｃ面上に第２結晶層を厚く成長させると、第２結晶層が厚くなるにしたがって、第２結晶層に加わる応力が徐々に圧縮応力に変化していく。このため、第２結晶層のうちの下地基板側と表面側との応力差が徐々に大きくなる。応力差が過大となると、第２結晶層にクラックが生じてしまう可能性がある。
【００１９】
このように、ＶＡＳ法において、ｃ面を成長面として第２結晶層を厚く成長させることは困難となる。
【００２０】
本発明は、発明者が見出した上記知見に基づくものである。
【００２１】
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
【００２２】
（１）窒化物半導体基板の製造方法
図１〜図８を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法について説明する。図１は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。図２は、下地構造体作製工程を示すフローチャートである。図３（ａ）〜（ｅ）、図４（ａ）〜（ｃ）、図６（ａ）〜図８は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。図５は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。なお、図３（ａ）〜（ｅ）では、下地基板１の下側を省略している。また、図５は、図４（ｂ）の時点での斜視図に相当し、下地構造体１０上に成長する第１層３０の一部を示している。また、図６（ｂ）において、第２層４０における細実線は、成長途中の結晶面を示し、図４（ｃ）、図６（ａ）〜図８において、点線は、転位を示している。
【００２３】
なお、以下では、ウルツ鉱構造を有するＩＩＩ族窒化物半導体の結晶において、＜０００１＞軸（例えば［０００１］軸）を「ｃ軸」といい、（０００１）面を「ｃ面」という。なお、（０００１）面を「＋ｃ面（ＩＩＩ族元素極性面）」といい、（０００−１）面を「−ｃ面（窒素（Ｎ）極性面）」ということがある。また、＜１−１００＞軸（例えば［１−１００］軸）を「ｍ軸」といい、｛１−１００｝面を「ｍ面」という。なお、ｍ軸は＜１０−１０＞軸と表記してもよい。また、＜１１−２０＞軸（例えば［１１−２０］軸）を「ａ軸」といい、｛１１−２０｝面を「ａ面」という。
【００２４】
図１に示すように、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法は、例えば、下地構造体作製工程Ｓ１００と、３次元成長工程Ｓ２００と、平坦化工程Ｓ３００と、スライス工程Ｓ４００と、研磨工程Ｓ５００と、を有している。
【００２５】
（Ｓ１００：下地構造体作製工程）
まず、例えば、上述のＶＡＳ法により下地構造体１０を作製する。
【００２６】
具体的には、下地構造体作製工程Ｓ１００は、例えば、下地基板準備工程Ｓ１１０と、第１下地層形成工程Ｓ１２０と、金属層形成工程Ｓ１３０と、ボイド形成工程Ｓ１４０と、第２下地層形成工程Ｓ１５０と、を有している。
【００２７】
（Ｓ１１０：下地基板準備工程）
まず、図３（ａ）に示すように、下地基板１を準備する。下地基板１は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体と異なる材料からなっている。具体的には、下地基板１は、例えば、サファイア基板である。なお、下地基板１は、例えば、Ｓｉ基板またはガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板であってもよい。
【００２８】
下地基板１の直径は、例えば、２インチ（５０．８ｍｍ）以上である。また、下地基板１の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
【００２９】
下地基板１は、例えば、エピタキシャル成長面となる主面１ｓを有している。主面１ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面である。
【００３０】
本実施形態では、下地基板１のｃ面が、主面１ｓに対して傾斜している。下地基板１のｃ軸は、主面１ｓの法線に対して所定のオフ角で傾斜している。下地基板１の主面１ｓ内でのオフ角は、主面１ｓ全体に亘って均一である。下地基板１の主面１ｓの中心におけるオフ角の大きさを、例えば、０°超１°以下とする。下地基板１の主面１ｓ内でのオフ角は、後述する第２下地層６の主面６ｓの中心におけるオフ角に影響する。
【００３１】
（Ｓ１２０：第１下地層形成工程）
次に、図３（ｂ）に示すように、下地基板１の主面１ｓ上に、ＩＩＩ族窒化物からなる第１下地層（第１結晶層）２を形成する。
【００３２】
具体的には、例えば、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された下地基板１に対して、ＩＩＩ族原料ガスおよび窒素原料ガスを供給する。例えば、ＩＩＩ族原料ガスとしてのトリメチルガリウム（ＴＭＧ）ガスと、窒素原料ガスとしてのアンモニアガス（ＮＨ３）と、を供給することで、第１下地層２として、低温成長ＧａＮバッファ層と、ＧａＮ層と、を下地基板１の主面１ｓ上にこの順で成長させる。なお、ＧａＮ層の成長時には、例えば、ｎ型ドーパントガスとしてのモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを供給することで、ＧａＮ層中にｎ型不純物をドーピングしてもよい。
【００３３】
このとき、第１下地層２としての低温成長ＧａＮバッファ層の成長条件を、ＧａＮ層の所望の結晶品質が得られるよう調整する。具体的には、低温成長ＧａＮバッファ層の成長温度を、例えば、４００℃以上６００℃以下とする。
【００３４】
また、このとき、第１下地層２としてのＧａＮ層の成長条件を、後述のボイド形成工程Ｓ１４０において所望のボイドが形成されるよう調整する。具体的には、ＧａＮ層の成長温度を、例えば、１，０００℃以上１，２００℃以下とする。
【００３５】
また、このとき、例えば、第１下地層２の表面を鏡面化させる。なお、ここでいう「鏡面」とは、表面の凹凸の差が可視光の波長以下である面のことをいい、当該第１下地層２の表面には、ｃ面以外のファセットが露出したヒロックが生じていてもよい。具体的には、第１下地層２の表面の二乗平均平方根粗さＲＭＳを、例えば、１０ｎｍ未満、好ましくは１ｎｍ未満とする。このように第１下地層２の表面を鏡面化させることで、後述のボイド形成工程Ｓ１４０においてボイドの出現具合を下地基板１の主面１ｓ全体に亘って略均一にすることができる。
【００３６】
（Ｓ１３０：金属層形成工程）
次に、図３（ｃ）に示すように、第１下地層２上に金属層３を形成する。例えば、真空蒸着またはスパッタにより、金属層３を形成する。
【００３７】
金属層３は、後述のボイド形成工程Ｓ１４０における熱処理により、自身の中に微細な穴を形成し、第１下地層２の分解を促進させ、第１下地層２にボイドを形成するよう構成される材料からなることが好ましい。具体的には、この条件を満たす金属層３としては、例えば、チタン（Ｔｉ）、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、鉄（Ｆｅ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）、コバルト（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、イリジウム（Ｉｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、パラジウム（Ｐｄ）、マンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、白金（Ｐｔ）または金（Ａｕ）などが挙げられる。本実施形態では、金属層３を、例えば、Ｔｉ層とする。
【００３８】
このとき、金属層３の厚さを、例えば、１μｍ以下、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下とする。金属層３の厚さを１μｍ以下、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下とすることで、後述のボイド形成工程Ｓ１４０において金属層３（金属窒化層５）の平坦性の低下を抑制することができる。これにより、金属窒化層５上に形成する第２下地層６の結晶品質の低下を抑制することができる。なお、金属層３の厚さの下限値は、特に限定されない。ただし、後述のボイド形成工程Ｓ１４０において金属窒化層５を安定的に形成する観点では、金属層３の厚さは、例えば、０．５ｎｍ以上とすることが好ましい。
【００３９】
（Ｓ１４０：ボイド形成工程）
金属層３を形成したら、所定の熱処理を行い、第１下地層２中にボイドを形成する。
【００４０】
具体的には、上述の下地基板１を電気炉内に投入し、所定のヒータを有するサセプタ上に下地基板１を載置する。下地基板１をサセプタ上に載置したら、ヒータにより下地基板１を加熱し、所定のガスを含む雰囲気中で熱処理を行う。
【００４１】
このとき、例えば、窒素（Ｎ２）ガスおよび窒素含有ガスのうち少なくともいずれかを含む雰囲気中で熱処理を行う。窒素含有ガスとしては、例えば、ＮＨ３ガスおよびヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガスのうち少なくともいずれかが挙げられる。これにより、金属層３を凝集させつつ窒化し、表面に高密度の微細な穴（貫通孔）を有する網目状の金属窒化層５（金属窒化層５のナノネットともいう）を形成することができる。
【００４２】
さらに、このとき、例えば、水素（Ｈ２）ガスおよび水素含有ガスのうち少なくともいずれかを含む雰囲気中で熱処理を行う。水素含有ガスとしては、例えば、上述のＮＨ３ガスおよびＮ２Ｈ４ガスのうち少なくともいずれかが挙げられる。これにより、金属窒化層５の網目を介して第１下地層２の一部をエッチングし、該第１下地層２中に高密度のボイドを形成することができる。
【００４３】
なお、このとき、金属窒化層５のナノネットを形成する工程と、第１下地層２中にボイドを形成する工程とを、同時に行ってもよいし、或いは、異なる雰囲気で分けて行ってもよい。
【００４４】
また、このとき、熱処理条件を、第１下地層２の所定のボイド率が得られるように調整する。具体的には、雰囲気中の水素化物ガスの分圧比率を、例えば、１０％以上９５％以下、好ましくは５０％以下とする。また、熱処理温度を、例えば、１，０００℃以上１，１００℃以下とする。また、熱処理時間を、例えば、１分以上１００分以下とする。
【００４５】
以上のボイド形成工程Ｓ１４０より、図３（ｄ）に示すように、ボイド含有第１下地層４を形成する。
【００４６】
（Ｓ１５０：第２下地層形成工程）
ボイド含有第１下地層４を形成したら、図３（ｅ）に示すように、ボイド含有第１下地層４の上方に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２下地層（第２結晶層）６をエピタキシャル成長させる。
【００４７】
具体的には、例えば、下地基板１を所定の気相成長装置内に搬入する。次に、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された下地基板１に対して、ＩＩＩ族原料ガスおよび窒素原料ガスを供給する。例えば、塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスと、ＮＨ３ガスとを供給することで、第２下地層６としてのＧａＮ層を、ボイド含有第１下地層４および金属窒化層５上にエピタキシャル成長させる。なお、第２下地層６としてのＧａＮ層の成長時には、例えば、ｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスおよびテトラクロロゲルマン（ＧｅＣｌ４）ガスの少なくともいずれかを供給することで、ＧａＮ層中にｎ型不純物をドーピングしてもよい。
【００４８】
第２下地層６の成長初期では、島状結晶の初期核が生成する。このとき、第２下地層６の島状結晶の頻度は、金属窒化層５のナノネット上に成長する際の過飽和度と、当該ナノネットの開口幅のばらつきとに依存する。第２下地層６を成長させていくと、島状結晶の初期核が横方向成長する。その後、隣接する初期核との距離が近づいたときに、初期核の表面が２つ存在しているよりも、初期核の表面が１つに結合したほうが、エネルギー的に安定となる。このため、隣接する初期核同士は、強制的に引き合う（会合する）。第２下地層６の全体に亘って初期核同士が会合していくことで、第２下地層６の主面６ｓが形成される。
【００４９】
このとき、例えば、第２下地層６の主面６ｓを鏡面化させる。なお、ここでいう「鏡面」は、上述と同様に、表面の凹凸の差が可視光の波長以下である面のことをいい、当該第２下地層６の主面６ｓには、ｃ面以外のファセットが露出したヒロックが生じていてもよい。具体的には、第２下地層６の主面６ｓの二乗平均平方根粗さＲＭＳを、例えば、１０ｎｍ未満、好ましくは１ｎｍ未満とする。詳細は（４）において後述するが、第２下地層６の主面６ｓを鏡面化させることで、後述の第１層３０の成長形態を、第２下地層６の成長初期に生じた島状結晶の成長形態から変化させることができる。これにより、後述の第１層３０の最近接頂部間平均距離を３次元成長工程Ｓ２００での第１成長条件に基づいて制御し、最近接頂部間距離を長くすることができる。
【００５０】
なお、このとき、下地基板１の主面１ｓに最も近い低指数の結晶面をｃ面としたことで、第２下地層６の鏡面化した主面６ｓに最も近い低指数の結晶面もｃ面となる。
【００５１】
また、このとき、第２下地層６の成長条件を、島状成長する結晶の初期核を所定の頻度で生成させるよう調整する。具体的には、第２下地層６の成長温度を、例えば、１，０００℃以上１，１００℃以下とする。また、第２下地層６の成長時におけるＩＩＩ族原料ガスとしてのＧａＣｌガスの分圧に対する窒素原料ガスとしてのＮＨ３ガスの流量の分圧の比率（以下、「Ｖ／ＩＩＩ比」ともいう）を、例えば、１以上５０以下とする。
【００５２】
また、このとき、第２下地層６の厚さを、例えば、１００μｍ以上１．５ｍｍ以下、好ましくは２００μｍ以上５００μｍ以下とする。第２下地層６の厚さが１００μｍ未満であると、第２下地層６の主面６ｓを鏡面化することが困難となる。これに対し、第２下地層６の厚さを１００μｍ以上とすることで、第２下地層６の主面６ｓを容易に鏡面化することができる。これにより、第１層３０の成長形態を、第２下地層６の成長初期に生じた島状結晶の成長形態から確実に変化させ、後述の３次元成長工程Ｓ２００において３次元成長する第１層３０の最近接頂部間距離を容易に長くすることができる。さらに第２下地層６の厚さを２００μｍ以上とすることで、第２下地層６の主面６ｓを安定的に鏡面化することができる。一方で、第２下地層６の厚さが１．５ｍｍ超であると、第２下地層６にクラックが生じてしまう可能性がある。これに対し、第２下地層６の厚さを１．５ｍｍ以下とすることで、第２下地層６のクラックの発生を抑制することができる。さらに第２下地層６の厚さを５００μｍ以下とすることで、第２下地層６のクラックの発生を安定的に抑制することができる。
【００５３】
また、このとき、第２下地層６は、ボイド含有第１下地層４から金属窒化層５の穴を介してボイド含有第１下地層４および金属窒化層５上に成長する。ボイド含有第１下地層４中のボイドの一部は、第２下地層６によって埋め込まれるが、ボイド含有第１下地層４中のボイドの他部は、残存する。第２下地層６と金属窒化層５との間には、当該ボイド含有第１下地層４中に残存したボイドを起因として、平らな空隙が形成される。この空隙が後述の剥離工程Ｓ３８０での第２下地層６の剥離を生じさせることとなる。
【００５４】
また、このとき、第２下地層６には、その成長過程で生じる初期核同士が引き合うことによって、引張応力が導入されている。このため、第２下地層６中に生じた引張応力に起因して、第２下地層６のｃ面が凹むように内部応力が働く。また、第２下地層６の主面６ｓ側の転位密度が低く、一方で、第２下地層６の下地基板１側の転位密度が高くなっている。このため、第２下地層６の厚さ方向の転位密度差に起因しても、第２下地層６のｃ面が凹むように内部応力が働く。このため、第２下地層６のｃ面は、主面６ｓに対して凹の球面状に湾曲する。ここでいう「球面状」とは、球面近似される曲面状のことを意味している。また、ここでいう「球面近似」とは、真円球面または楕円球面に対して所定の誤差の範囲内で近似されることを意味している。上述のようにｃ面が湾曲することで、第２下地層６の主面６ｓの中心の法線に対してｃ軸がなすオフ角は、所定の分布を有する。
【００５５】
以上の下地構造体作製工程Ｓ１００により、下地構造体１０が得られる。
【００５６】
（Ｓ２００：３次元成長工程（第１層成長工程））
その後、図４（ｂ）、図４（ｃ）、および図５に示すように、ｃ面３０ｃが露出した頂面３０ｕを有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を、第２下地層６の主面６ｓ上に直接的にエピタキシャル成長させる。これにより、第１層（３次元成長層）３０を成長させる。
【００５７】
このとき、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで囲まれて構成される複数の凹部３０ｐを単結晶の頂面３０ｕに生じさせ、第２下地層６の上方に行くにしたがって、該傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。これにより、ｃ面３０ｃを頂面３０ｕから消失させる。その結果、表面が傾斜界面３０ｉのみで構成される第１層３０を成長させる。
【００５８】
すなわち、３次元成長工程Ｓ２００では、鏡面化した第２下地層６の主面６ｓをあえて荒らすように、第１層３０を３次元成長させる。なお、第１層３０は、このような成長形態を形成したとしても、上述のように、単結晶で成長させる。この点において、第１層３０は、サファイアなどの異種基板上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長させる前に該異種基板上にアモルファスまたは多結晶として形成されるいわゆる低温成長バッファ層とは異なるものである。
【００５９】
本実施形態では、第１層３０として、例えば、下地基板１を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体からなる層をエピタキシャル成長させる。具体的には、例えば、ＨＶＰＥ法により、下地基板１を加熱し、当該加熱された下地基板１に対してＧａＣｌガスおよびＮＨ３ガスを供給することで、第１層３０としてＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。
【００６０】
ここで、３次元成長工程Ｓ２００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第１成長条件下で、第１層３０を成長させる。
【００６１】
まず、図９（ａ）を用い、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件について説明する。図９（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【００６２】
図９（ａ）において、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。図９（ａ）で示されている傾斜界面３０ｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図９（ａ）において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉの成長レートをＧｉとし、第１層３０においてｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度をαとする。また、図９（ａ）において、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、第１層３０が成長するものとする。なお、第１層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【００６３】
図９（ａ）に示すように、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしないとき、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡は、ｃ面３０ｃに対して垂直となる。このことから、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件は、以下の式（ａ）を満たす。
Ｇｃ０＝Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（ａ）
【００６４】
次に、図９（ｂ）を用い、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件について説明する。図９（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【００６５】
図９（ｂ）においても、図９（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。また、図９（ｂ）で示されている傾斜界面３０ｉも、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図９（ｂ）において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ１とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ１とする。また、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をαＲ１とする。Ｒ１方向とＧｉ方向とのなす角度をα’としたとき、α’＝α＋９０−αＲ１である。なお、第１層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【００６６】
図９（ｂ）に示すように、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ１は、以下の式（ｂ）で表される。
Ｒ１＝Ｇｉ／ｃｏｓα’  ・・・（ｂ）
【００６７】
また、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１は、以下の式（ｃ）で表される。
Ｇｃ１＝Ｒ１ｓｉｎαＲ１  ・・・（ｃ）
【００６８】
式（ｃ）に式（ｂ）を代入することで、Ｇｃ１は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｄ）で表される。
Ｇｃ１＝ＧｉｓｉｎαＲ１／ｃｏｓ（α＋９０−αＲ１）  ・・・（ｄ）
【００６９】
傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小するためには、αＲ１＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件は、式（ｄ）とαＲ１＜９０°とにより、以下の式（１）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（１）
ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉと、ｃ面３０ｃとのなす角度である。
【００７０】
または、第１成長条件下でのＧｃ１が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも大きいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ１＞Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（１）が導出されうる。
【００７１】
なお、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉを拡大させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第１成長条件が式（１）を満たせば、他の傾斜界面３０ｉも拡大させることが可能となる。
【００７２】
具体的には、例えば、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１０−１１｝面であるとき、α＝６１．９５°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１’）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞２．１３Ｇｉ  ・・・（１’）
【００７３】
または、後述するように、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面である場合には、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１−２３｝面であるため、α＝４７．３°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１”）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞１．４７Ｇｉ  ・・・（１”）
【００７４】
本実施形態の第１成長条件としては、例えば、３次元成長工程Ｓ２００での成長温度を、後述の平坦化工程Ｓ３００での成長温度よりも低くする。具体的には、３次元成長工程Ｓ２００での成長温度を、例えば、９８０℃以上１，０２０℃以下、好ましくは１，０００℃以上１，０２０℃以下とする。
【００７５】
また、本実施形態の第１成長条件として、例えば、３次元成長工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、後述の平坦化工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比よりも大きくしてもよい。具体的には、３次元成長工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、２以上２０以下、好ましくは、２以上１５以下とする。
【００７６】
実際には、第１成長条件として、式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
【００７７】
なお、本実施形態の第１成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
成長圧力：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：０〜１
【００７８】
ここで、本実施形態の３次元成長工程Ｓ２００は、例えば、第１層３０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の３次元成長工程Ｓ２００は、例えば、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と、傾斜界面維持工程Ｓ２４０と、を有している。これらの工程により、第１層３０は、例えば、傾斜界面拡大層３２と、傾斜界面維持層３４と、を有することとなる。
【００７９】
（Ｓ２２０：傾斜界面拡大工程）
まず、図４（ｂ）、図４（ｃ）および図５に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１層３０の傾斜界面拡大層３２を、上述の第１成長条件下で、第２下地層６上にエピタキシャル成長させる。
【００８０】
傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階では、下地基板１の主面１ｓの法線方向（ｃ軸に沿った方向）に、ｃ面３０ｃを成長面として傾斜界面拡大層３２が成長する。
【００８１】
第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２を徐々に成長させることで、図４（ｃ）および図５に示すように、傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを露出させた頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせる。ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐは、当該頂面３０ｕにランダムに形成される。これにより、ｃ面３０ｃとｃ面以外の傾斜界面３０ｉとが表面に混在する傾斜界面拡大層３２が形成される。
【００８２】
なお、ここでいう「傾斜界面３０ｉ」とは、ｃ面３０ｃに対して傾斜した成長界面のことを意味し、ｃ面以外の低指数のファセット、ｃ面以外の高指数のファセット、または面指数で表すことができない傾斜面を含んでいる。なお、ｃ面以外のファセットは、例えば、｛１１−２ｍ｝、｛１−１０ｎ｝などである。ただし、ｍおよびｎは０以外の整数である。
【００８３】
本実施形態では、上述の鏡面化した第２下地層６上に傾斜界面拡大層３２を成長させ、且つ、式（１）を満たすように第１成長条件を調整したことで、傾斜界面３０ｉとして、例えば、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面３０ｃに対する｛１１−２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。
【００８４】
第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２をさらに成長させることで、図４（ｃ）に示すように、第２下地層６の上方に行くにしたがって、傾斜界面拡大層３２において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。なお、このとき、第２下地層６の上方に行くにしたがって、該下地基板１の主面１ｓに対する、傾斜界面３０ｉがなす傾斜角度が徐々に小さくなっていく。これにより、最終的に、傾斜界面３０ｉのほとんどが、上述したｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面となる。
【００８５】
さらに傾斜界面拡大層３２を成長させていくと、傾斜界面拡大層３２のｃ面３０ｃは頂面３０ｕから消失し、傾斜界面拡大層３２の表面は傾斜界面３０ｉのみで構成される。これにより、錐体を連続的に結合させた傾斜界面拡大層３２が形成されることとなる。
【００８６】
このように、傾斜界面拡大層３２の頂面３０ｕにｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを消失させることで、図４（ｃ）に示すように、該傾斜界面拡大層３２の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成する。複数の谷部３０ｖのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２０の表面のうち下に凸の変曲点であって、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉのそれぞれが発生した位置の上方に形成される。一方で、複数の頂部３０ｔのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２０の表面のうち上に凸の変曲点であって、互いに相反する方向を向いて拡大した一対の傾斜界面３０ｉを挟んでｃ面３０ｃが（最後に）消失した位置またはその上方に形成される。谷部３０ｖおよび頂部３０ｔは、下地基板１の主面１ｓに沿った方向に交互に形成される。
【００８７】
本実施形態では、第２下地層形成工程Ｓ１５０において、下地基板１の主面１ｓ上に、鏡面化した主面６ｓを有する第２下地層６を成長させた後、当該傾斜界面拡大工程Ｓ２２０において、傾斜界面拡大層３２の表面に、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせる。これにより、複数の谷部３０ｖは、第２下地層６の主面６ｓから上方に離れた位置に形成されることとなる。
【００８８】
以上のような傾斜界面拡大層３２の成長過程により、転位は、以下のように屈曲して伝播する。具体的には、図４（ｃ）に示すように、第２下地層６内においてｃ軸に沿った方向に延在していた複数の転位は、第２下地層６から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて伝播する。傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを成長面として成長した領域では、傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて転位が伝播する。しかしながら、傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に伝播した転位が、傾斜界面３０ｉに露出すると、当該転位は、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて屈曲して伝播する。すなわち、転位は、ｃ軸に対して傾斜した方向に屈曲して伝播する。これにより、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、局所的に転位が集められることとなる。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度を低減させることができる。
【００８９】
このとき、本実施形態では、下地基板１の主面１ｓに垂直な任意の断面を見たときに、複数の谷部３０ｖのうちの１つを挟んで複数の頂部３０ｔのうちで最も接近する一対の頂部３０ｔ同士が、下地基板１の主面１ｓに沿った方向に離間した平均距離（「最近接頂部間平均距離」ともいう）Ｌを、例えば、１００μｍ超とする。傾斜界面拡大工程Ｓ２２０の初期段階から第２下地層６上に微細な六角錐状の結晶核を生じさせる場合などのように、最近接頂部間平均距離Ｌが１００μｍ以下であると、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離が短くなる。このため、傾斜界面拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方で充分に転位が集められない。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度が充分に低減されない可能性がある。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、傾斜界面拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度を充分に低減させることができる。
【００９０】
本実施形態では、例えば、第１層３０において、最近接頂部間距離が１００μｍ以下となる部分が無いことが好ましい。言い換えれば、下地基板１の主面１ｓに垂直な任意の断面を見たときに、第１層３０の表面全体に亘って、最近接頂部間距離が１００μｍ超となっていることが好ましい。これにより、後述の第２層４０の表面全体に亘って、転位密度を略均一に低減させることができる。
【００９１】
一方で、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とする。最近接頂部間平均距離Ｌが８００μｍ以上であると、傾斜界面拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが過剰に高くなる。このため、後述の平坦化工程Ｓ３００において、第２層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなる。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とすることで、傾斜界面拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さを低くすることができる。これにより、後述の平坦化工程Ｓ３００において、第２層４０を早く鏡面化させることができる。
【００９２】
また、このとき、傾斜界面拡大層３２０には、成長過程での成長面の違いに基づいて、ｃ面３０ｃを成長面として成長した第１ｃ面成長領域６０と、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０（図中灰色部）とが形成される。
【００９３】
また、このとき、第１ｃ面成長領域６０では、傾斜界面３０ｉが発生した位置に谷部６０ａを形成し、ｃ面３０ｃが消失した位置に山部６０ｂを形成する。また、第１ｃ面成長領域６０では、山部６０ｂを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として、一対の傾斜部６０ｉを形成する。
【００９４】
また、このとき、第１成長条件が式（１）を満たすことで、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを、例えば、７０°以下とする。
【００９５】
これらの領域については、詳細を後述する。
【００９６】
（Ｓ２４０：傾斜界面維持工程）
傾斜界面拡大層３２の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、図６（ａ）に示すように、表面において傾斜界面３０ｉがｃ面３０ｃよりも多く占める状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、傾斜界面拡大層３２上に、傾斜界面３０ｉがｃ面３０ｃよりも多く占める表面を有する傾斜界面維持層３４を形成する。傾斜界面維持層３４を形成することで、第１層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。
【００９７】
このとき、傾斜界面維持層３４の表面の一部においてｃ面３０ｃが再度出現してもよいが、下地基板１の主面１ｓに沿った沿面断面において傾斜界面成長領域７０の占める面積割合が８０％以上となるように、傾斜界面維持層３４の表面において、主に傾斜界面３０ｉを露出させることが好ましい。なお、沿面断面において傾斜界面成長領域７０の占める面積割合は、高ければ高いほどよく、１００％であることが好ましい。
【００９８】
また、このとき、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する。これにより、傾斜界面３０ｉを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることができる。
【００９９】
また、このとき、第１成長条件下で、傾斜界面３０ｉを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることで、上述のように、傾斜界面拡大層３２において傾斜界面３０ｉが露出した位置で、ｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、傾斜界面維持層３４においても同じ方向に伝播し続ける。
【０１００】
以上の３次元成長工程Ｓ２００により、傾斜界面拡大層３２および傾斜界面維持層３４を有する第１層３０が形成される。
【０１０１】
本実施形態の３次元成長工程Ｓ２００では、第２下地層６の主面６ｓから第１層３０の頂部３０ｔまでの高さ（第１層３０の厚さ方向の最大高さ）を、例えば、１００μｍ超１．５ｍｍ未満とする。
【０１０２】
（Ｓ３００：平坦化工程（第２層成長工程））
ｃ面３０ｃを消失させた第１層３０を成長させたら、図６（ｂ）および図７（ａ）に示すように、第１層３０上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をさらにエピタキシャル成長させる。
【０１０３】
このとき、第１層３０の上方に行くにしたがって、傾斜界面４０ｉを徐々に縮小させ、ｃ面４０ｃを徐々に拡大させる。これにより、第１層３０の表面に形成されていた傾斜界面３０ｉを消失させる。その結果、鏡面化された表面を有する第２層（平坦化層）４０を成長させる。
【０１０４】
本実施形態では、第２層４０として、例えば、第１層３０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体を主成分とする層をエピタキシャル成長させる。なお、平坦化工程Ｓ３００では、所定の成長温度に加熱された下地基板１に対して、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを供給することで、第２層４０として、シリコン（Ｓｉ）ドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの代わりに、ＧｅＣｌ４ガスなどを供給してもよい。
【０１０５】
ここで、平坦化工程Ｓ３００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第２成長条件下で、第２層４０を成長させる。
【０１０６】
図１０を用い、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件について説明する。図１０は、傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。図１０は、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが露出した第１層３０上に、第２層４０が成長する過程を示している。
【０１０７】
図１０においても、図９（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第２層４０の表面を示している。また、図１０において、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートをＧｃ２とし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉの成長レートをＧｉとし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ２とする。また、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をαＲ２とする。Ｒ２方向とＧｉ方向とのなす角度をα”としたとき、α”＝α−（９０−αＲ２）である。また、図１０において、第１層３０におけるｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、第２層４０が成長するものとする。なお、第２層４０のｃ面４０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【０１０８】
図１０に示すように、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ２は、以下の式（ｅ）で表される。
Ｒ２＝Ｇｉ／ｃｏｓα”  ・・・（ｅ）
【０１０９】
また、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートＧｃ２は、以下の式（ｆ）で表される。
Ｇｃ２＝Ｒ２ｓｉｎαＲ２  ・・・（ｆ）
【０１１０】
式（ｆ）に式（ｅ）を代入することで、Ｇｃ２は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｇ）で表される。
Ｇｃ２＝ＧｉｓｉｎαＲ２／ｃｏｓ（α＋αＲ２−９０）  ・・・（ｇ）
【０１１１】
傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大するためには、αＲ２＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件は、式（ｇ）とαＲ２＜９０°とにより、以下の式（２）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（２）
ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉと、ｃ面４０ｃとのなす角度である。
【０１１２】
または、基準成長条件下での第２層４０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０としたとき、第２成長条件下でのＧｃ２が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも小さいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ２＜Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（２）が導出されうる。
【０１１３】
なお、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉを縮小させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第２成長条件が式（２）を満たせば、他の傾斜界面４０ｉも縮小させることが可能となる。
【０１１４】
具体的には、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉが｛１０−１１｝面であるとき、第２成長条件は、以下の式（２’）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜２．１３Ｇｉ  ・・・（２’）
【０１１５】
または、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面である場合には、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１−２３｝面であるため、第２成長条件は、例えば、以下の式（２”）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜１．４７Ｇｉ  ・・・（２”）
【０１１６】
本実施形態の第２成長条件としては、平坦化工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、３次元成長工程Ｓ２００での成長温度よりも高くする。具体的には、平坦化工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、９９０℃以上１，１２０℃以下、好ましくは１，０２０℃以上１，１００℃以下とする。
【０１１７】
また、本実施形態の第２成長条件として、平坦化工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を調整してもよい。例えば、平坦化工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、３次元成長工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比よりも小さくしてもよい。具体的には、平坦化工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、１以上１０以下、好ましくは、１以上５以下とする。
【０１１８】
実際には、第２成長条件として、式（２）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
【０１１９】
なお、本実施形態の第２成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
成長圧力：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：１〜２０
【０１２０】
ここで、本実施形態の平坦化工程Ｓ３００は、例えば、第２層４０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の平坦化工程Ｓ３００は、例えば、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と、本成長工程Ｓ３４０と、を有している。これらの工程により、第２層４０は、例えば、ｃ面拡大層４２と、本成長層４４と、を有することとなる。
【０１２１】
（Ｓ３２０：ｃ面拡大工程）
図６（ｂ）に示すように、第１層３０上に、上述の第２成長条件で、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２層４０のｃ面拡大層４２をエピタキシャル成長させる。
【０１２２】
このとき、第１層３０の上方に行くにしたがって、ｃ面４０ｃを拡大させつつ、ｃ面以外の傾斜界面４０ｉを縮小させる。
【０１２３】
具体的には、第２成長条件下での成長により、ｃ面拡大層４２は、傾斜界面維持層３４の傾斜界面３０ｉから、傾斜界面４０ｉを成長面としてｃ軸に垂直な方向に沿った方向（すなわち沿面方向または横方向）に成長する。ｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、傾斜界面維持層３４の頂部３０ｔの上方で、ｃ面拡大層４２のｃ面４０ｃが再度露出し始める。これにより、ｃ面４０ｃとｃ面以外の傾斜界面４０ｉとが表面に混在するｃ面拡大層４２が形成される。
【０１２４】
さらにｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、ｃ面４０ｃが徐々に拡大し、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが徐々に縮小する。これにより、第１層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが徐々に埋め込まれる。
【０１２５】
その後、さらにｃ面拡大層４２を成長させると、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが完全に消失し、第１層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが完全に埋め込まれる。これにより、ｃ面拡大層４２の表面が、ｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面（平坦面）となる。
【０１２６】
このとき、第１層３０およびｃ面拡大層４２の成長過程で、転位を局所的に集めることで、転位密度を低減させることができる。具体的には、第１層３０においてｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、ｃ面拡大層４２においても同じ方向に伝播し続ける。これにより、ｃ面拡大層４２のうち、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部で、局所的に転位が集められる。ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうち、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士は、会合時に消失する。また、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位の一部は、ループを形成し、ｃ軸に沿った方向（すなわち、ｃ面拡大層４２の表面側）に伝播することが抑制される。なお、ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうちの他部は、その伝播方向をｃ軸に対して傾斜した方向からｃ軸に沿った方向に再度変化させ、第２層４０の表面側まで伝播する。このように複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部をｃ面拡大層４２の表面側に伝播することを抑制したりすることで、第２層４０の表面における転位密度を低減することができる。また、転位を局所的に集めることで、第２層４０のうち、転位がｃ軸に対して傾斜した方向に向けて伝播した部分の上方に、低転位密度領域を形成することができる。
【０１２７】
また、このとき、ｃ面拡大層４２では、ｃ面４０ｃが徐々に拡大することで、ｃ面４０ｃを成長面として成長した後述の第２ｃ面成長領域８０が、厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に拡大しながら形成される。
【０１２８】
一方で、ｃ面拡大層４２では、傾斜界面４０ｉが徐々に縮小することで、傾斜界面成長領域７０が厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に縮小し、厚さ方向の所定位置で終端する。このようなｃ面拡大層４２の成長過程により、断面視で、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に、傾斜界面成長領域７０の谷部７０ａが形成される。また、傾斜界面４０ｉにより構成された凹部が徐々に埋め込まれる過程で、断面視で、傾斜界面４０ｉが消失した位置に、傾斜界面成長領域７０の山部７０ｂが形成される。
【０１２９】
ｃ面拡大工程Ｓ３２０では、ｃ面拡大層４２の表面がｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面となるため、ｃ面拡大層４２の厚さ方向の高さ（厚さ方向の最大高さ）は、例えば、傾斜界面維持層３４の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さ以上となる。
【０１３０】
（Ｓ３４０：本成長工程（ｃ面成長工程））
ｃ面拡大層４２において傾斜界面４０ｉが消失し、表面が鏡面化されたら、図７（ａ）に示すように、ｃ面拡大層４２上に、ｃ面４０ｃを成長面として所定の厚さに亘って本成長層４４を形成する。これにより、傾斜界面４０ｉを有さずｃ面４０ｃのみを表面に有する本成長層４４を形成する。
【０１３１】
このとき、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する。これにより、ｃ面４０ｃを成長面として本成長層４４をステップフロー成長させることができる。
【０１３２】
また、このとき、傾斜界面４０ｉを露出させることなく、ｃ面４０ｃのみを成長面として、本成長層４４を成長させることで、本成長層４４の全体が、後述の第２ｃ面成長領域８０となる。
【０１３３】
本成長工程Ｓ３４０では、本成長層４４の厚さを、例えば、３００μｍ以上１０ｍｍ以下とする。本成長層４４の厚さを３００μｍ以上とすることで、後述のスライス工程Ｓ４００において、本成長層４４から少なくとも１枚以上の基板５０をスライスすることができる。一方で、本成長層４４の厚さを１０ｍｍとすることで、最終的な厚さを６５０μｍとし、７００μｍ厚の基板５０を本成長層４４からスライスする場合に、カーフロス２００μｍ程度を考慮しても、少なくとも１０枚の基板５０を得ることができる。
【０１３４】
以上により、ｃ面拡大層４２および本成長層４４を有する第２層４０が形成される。
【０１３５】
（Ｓ３８０：剥離工程）
第２層４０の成長が終了した後、図７（ｂ）に示すように、第２下地層６、第１層３０および第２層４０を有する積層構造体９０を、下地基板１から剥離させる。
【０１３６】
具体的には、気相成長装置のチャンバ内を冷却する過程において、上述の積層構造体９０と下地基板１との間に、これらの線膨張係数差によって、応力を発生させる。例えば、サファイアからなる下地基板１は、主にＧａＮからなる積層構造体９０よりも大きい線膨張係数を有するため、下地基板１を積層構造体９０に対して収縮させる応力を発生させる。
【０１３７】
これにより、金属窒化層５と第２下地層６との間に形成された平らな空隙を起因として、上述の積層構造体９０を下地基板１から自然に剥離させる。これにより、積層構造体９０にクラックを生じさせることなく、積層構造体９０を下地基板１から剥離させることができる。
【０１３８】
以上の工程により、本実施形態の積層構造体９０が得られる。
【０１３９】
なお、以上の第２下地層形成工程Ｓ１５０から平坦化工程Ｓ３００までの工程を、下地基板１を大気暴露することなく、同一の気相成長装置内で連続的に行う。これにより、第２下地層６と第１層３０との間の界面、および第１層３０と第２層４０との間の界面に、意図しない高酸素濃度領域（傾斜界面成長領域７０よりも過剰に高い酸素濃度を有する領域）が形成されることを抑制することができる。
【０１４０】
（Ｓ４００：スライス工程）
次に、図８に示すように、例えば、本成長層４４の表面と略平行な切断面に沿ってワイヤーソーにより本成長層４４をスライスする。これにより、アズスライス基板としての窒化物半導体基板５０（基板５０ともいう）を少なくとも１つ形成する。このとき、基板５０の厚さを、例えば、３００μｍ以上７００μｍ以下とする。
【０１４１】
このとき、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、第２下地層を第２層と同じ厚さで成長させ、３次元成長工程および平坦化工程を行わずに第２下地層をスライスした場合の窒化物半導体基板（すなわち従来のＶＡＳ法で得られる窒化物半導体基板）のｃ面の曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、従来のＶＡＳ法で得られる窒化物半導体基板のｃ軸オフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
【０１４２】
（Ｓ５００：研磨工程）
次に、研磨装置により基板５０の両面を研磨する。なお、このとき、最終的な基板５０の厚さを、例えば、２５０μｍ以上６５０μｍ以下とする。
【０１４３】
以上の工程Ｓ１００〜Ｓ５００により、本実施形態に係る基板５０が製造される。
【０１４４】
（半導体積層物の作製工程および半導体装置の作製工程）
基板５０が製造されたら、例えば、基板５０上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、半導体積層物を用いて電極等を形成し、半導体積層物をダイシングし、所定の大きさのチップを切り出す。これにより、半導体装置を作製する。
【０１４５】
（２）積層構造体
次に、図７（ｂ）を用い、本実施形態に係る積層構造体９０について説明する。
【０１４６】
本実施形態の積層構造体９０は、例えば、第２下地層６と、第１層３０と、第２層４０と、を有している。なお、第２下地層６は、単に「下地層」と言い換えることができる。
【０１４７】
第２下地層６は、例えば、ＩＩＩ族窒化物の単結晶からなっている。第２下地層６は、例えば、鏡面化された主面６ｓ（の痕跡）を有している。第２下地層の主面６ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面である。
【０１４８】
第１層３０は、例えば、第２下地層６上に成長している。
【０１４９】
第１層３０は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶の頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを消失させることで形成される複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを有している。第２下地層６の主面６ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離は、例えば、１００μｍ超である。
【０１５０】
また、第１層３０は、例えば、成長過程での成長面の違いに基づいて、第１ｃ面成長領域（第１低酸素濃度領域）６０と、傾斜界面成長領域（高酸素濃度領域）７０と、を有している。
【０１５１】
第１ｃ面成長領域６０は、ｃ面３０ｃを成長面として成長した領域である。第１ｃ面成長領域６０は、例えば、断面視で、複数の谷部６０ａおよび複数の山部６０ｂを有する。なお、ここでいう谷部６０ａおよび山部６０ｂのそれぞれは、積層構造体９０の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、第１層３０の成長途中で生じる最表面の形状の一部分を意味するものではない。複数の谷部６０ａのそれぞれは、断面視で、第１ｃ面成長領域６０のうち下に凸の変曲点であって、傾斜界面３０ｉが発生した位置に形成される。複数の谷部６０ａのうち少なくとも１つは、第２下地層６の主面６ｓから上方に離れた位置に設けられている。一方で、複数の山部６０ｂのそれぞれは、断面視で、第１ｃ面成長領域６０のうち上に凸の変曲点であって、互いに相反する方向を向いて拡大した一対の傾斜界面３０ｉを挟んでｃ面３０ｃが（最後に）消失した位置に形成される。谷部６０ａおよび山部６０ｂは、第２下地層６の主面６ｓに沿った方向に交互に形成される。
【０１５２】
第１ｃ面成長領域６０は、断面視で、複数の山部６０ｂのうちの１つを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として設けられる一対の傾斜部６０ｉを有している。なお、ここでいう傾斜部６０ｉは、積層構造体９０の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、第１層３０の成長途中で生じる最表面の傾斜界面３０ｉを意味するものではない。
【０１５３】
断面視で、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βは、例えば、７０°以下、好ましくは、２０°以上６５°以下である。一対の傾斜部６０ｉのなす角度βが７０°以下であることは、第１成長条件において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートＧｉに対する、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１の比率Ｇｃ１／Ｇｉが高かったことを意味する。これにより、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを容易に生じさせることができる。その結果、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、転位を容易に屈曲させることが可能となる。また、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを７０°以下とすることで、第２下地層６の上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを容易に生じさせることができる。さらに、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを６５°以下とすることで、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉをさらに容易に生じさせることができ、第２下地層６の上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔをさらに容易に生じさせることができる。なお、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを２０°以上とすることで、第１層３０の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが高くなることを抑制し、第２層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなることを抑制することができる。
【０１５４】
一方で、傾斜界面成長領域７０は、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長した領域である。傾斜界面成長領域７０の下面は、例えば、第１ｃ面成長領域６０の形状に倣って形成される。傾斜界面成長領域７０は、第２下地層６の主面６ｓに沿って連続して設けられている。
【０１５５】
傾斜界面成長領域７０では、第１ｃ面成長領域６０と比較して、酸素を取り込みやすい。このため、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度よりも高くなる。なお、傾斜界面成長領域７０中に取り込まれる酸素は、例えば、気相成長装置内に意図せずに混入する酸素、または気相成長装置を構成する部材（石英部材等）から放出される酸素等である。
【０１５６】
なお、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ−３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ−３以下である。一方で、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、例えば、３×１０１８ｃｍ−３以上５×１０１９ｃｍ−３以下である。
【０１５７】
第２層４０は、例えば、成長過程での成長面の違いに基づいて、傾斜界面成長領域７０と、第２ｃ面成長領域（第２低酸素濃度領域）８０と、を有している。
【０１５８】
第２層４０における傾斜界面成長領域７０の上面は、例えば、断面視で、複数の谷部７０ａおよび複数の山部７０ｂを有している。なお、ここでいう谷部７０ａおよび山部７０ｂのそれぞれは、積層構造体９０の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、第２層４０の成長途中で生じる最表面の形状の一部分を意味するものではない。傾斜界面成長領域７０の複数の谷部７０ａは、上述のように、断面視で、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に形成されている。また、傾斜界面成長領域７０の複数の谷部７０ａは、それぞれ、断面視で、第１ｃ面成長領域６０の複数の山部６０ｂの上方に形成されている。一方で、傾斜界面成長領域７０の複数の山部７０ｂは、上述のように、断面視で、傾斜界面４０ｉが消失した位置に形成されている。また、傾斜界面成長領域７０の複数の山部７０ｂは、それぞれ、断面視で、第１ｃ面成長領域６０の複数の谷部６０ａの上方に形成されている。
【０１５９】
また、第２層４０のうち傾斜界面成長領域７０の上端で第２下地層６の主面６ｓに略平行な面が、第２層４０で傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂとなる。
【０１６０】
第２ｃ面成長領域８０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した領域である。第２ｃ面成長領域８０では、傾斜界面成長領域７０と比較して、酸素の取り込みが抑制される。このため、第２ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度よりも低くなる。第２ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ−３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ−３以下である。
【０１６１】
本実施形態では、第１層３０の成長過程で、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位が屈曲して伝播することで、第２層４０では、複数の転位の一部が消失したり、複数の転位の一部がｃ面拡大層４２の表面側に伝播することが抑制されたりしている。これにより、第２層４０の表面における転位密度は、第２下地層６の主面６ｓにおける転位密度よりも低減されている。
【０１６２】
その他、本実施形態では、第２層４０の表面全体は＋ｃ面により構成されており、第１層３０および第２層４０は、それぞれ、極性反転区（インバージョンドメイン）を含んでいない。この点において、本実施形態の積層構造体９０は、いわゆるＤＥＥＰ（Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ  Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｅｐｉｔａｘｉａｌ−ｇｒｏｗｔｈ  ｗｉｔｈ  ｉｎｖｅｒｓｅ−ｐｙｒａｍｉｄａｌ  Ｐｉｔｓ）法により形成された積層構造体とは異なり、すなわち、ピットの中心に位置するコアに極性反転区を含む積層構造体とは異なっている。
【０１６３】
（３）窒化物半導体基板（窒化物半導体自立基板、窒化物結晶基板）
次に、図１１を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板５０について説明する。図１１（ａ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板を示す概略上面図であり、（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板のｍ軸に沿った概略断面図であり、（ｃ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板のａ軸に沿った概略断面図である。
【０１６４】
本実施形態において、上述の製造方法によって第２層４０をスライスすることで得られる基板５０は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる自立基板である。本実施形態では、基板５０は、例えば、ＧａＮ自立基板である。
【０１６５】
基板５０の直径は、例えば、２インチ以上である。また、基板５０の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
【０１６６】
基板５０の導電性は特に限定されるものではないが、基板５０を用いて縦型のショットキーバリアダイオード（ＳＢＤ）としての半導体装置を製造する場合には、基板５０は例えばｎ型であり、基板５０中のｎ型不純物は例えばＳｉまたはゲルマニウム（Ｇｅ）であり、基板５０中のｎ型不純物濃度は例えば１．０×１０１８ｃｍ−３以上１．０×１０２０ｃｍ−３以下である。
【０１６７】
基板５０は、例えば、エピタキシャル成長面となる主面５０ｓを有している。本実施形態において、主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面５０ｃである。
【０１６８】
なお、基板５０の主面５０ｓは、例えば、鏡面化されており、基板５０の主面５０ｓの二乗平均粗さＲＭＳは、例えば、１ｎｍ未満である。
【０１６９】
また、本実施形態において、上述の製造方法によって得られる基板５０中の不純物濃度は、フラックス法またはアモノサーマル法などによって得られる基板よりも低くなっている。
【０１７０】
具体的には、基板５０中の水素濃度は、例えば、１×１０１７ｃｍ−３未満、好ましくは５×１０１６ｃｍ−３以下である。
【０１７１】
また、本実施形態では、基板５０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した本成長層４４をスライスすることで形成されるため、傾斜界面３０ｉまたは傾斜界面４０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０を含んでいない。すなわち、基板５０の全体は、低酸素濃度領域により構成されている。
【０１７２】
具体的には、基板５０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ−３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ−３以下である。
【０１７３】
（ｃ面の湾曲、およびオフ角のばらつき）
図１１（ｂ）および（ｃ）に示すように、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面としてのｃ面５０ｃは、例えば、上述した基板５０の製造方法に起因して、主面５０ｓに対して凹の球面状に湾曲している。
【０１７４】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃは、例えば、ｍ軸に沿った断面およびａ軸に沿った断面のそれぞれにおいて球面近似される曲面状となっている。
【０１７５】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｆが上述のように凹の球面状に湾曲していることから、少なくとも一部のｃ軸５０ｃａは、主面５０ｓの法線に対して傾斜している。主面５０ｓの法線に対してｃ軸５０ｃａがなす角度であるオフ角θは、主面５０ｓ内で所定の分布を有している。
【０１７６】
なお、主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのうち、ｍ軸に沿った方向成分を「θｍ」とし、ａ軸に沿った方向成分を「θａ」とする。なお、θ２＝θｍ２＋θａ２である。
【０１７７】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃが上述のように凹の球面状に湾曲していることから、オフ角ｍ軸成分θｍおよびオフ角ａ軸成分θａは、それぞれ、ｘの１次関数およびｙの１次関数で近似的に表すことができる。
【０１７８】
具体的には、例えば、主面５０ｓ内で中心を通る直線上の各位置において（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、主面５０ｓへ入射したＸ線と主面５０ｓとがなすピーク角度ωを、直線上の位置に対してプロットしたときに、ピーク角度ωを位置の１次関数で近似することができる。なお、ここでいう「ピーク角度ω」とは、主面５０ｓへ入射したＸ線と主面５０ｓとがなす角度であって、回折強度が最大となる角度のことをいう。上述のように近似された１次関数の傾きの逆数により、ｃ面５０ｃの曲率半径を求めることができる。
【０１７９】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径は、例えば、上述した従来のＶＡＳ法で得られる窒化物半導体基板のｃ面の曲率半径よりも大きくなっている。
【０１８０】
具体的には、ｃ面５０ｃのＸ線ロッキングカーブ測定においてピーク角度ωを位置の１次関数で近似したときに、当該１次関数の傾きの逆数により求められるｃ面５０ｃの曲率半径は、例えば、１０ｍ以上、好ましくは１５ｍ以上、より好ましくは１９ｍ以上、さらに好ましくは４０ｍ以上である。
【０１８１】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径の上限値は、大きければ大きいほどよいため、特に限定されるものではない。基板５０のｃ面５０ｃが略平坦となる場合は、該ｃ面５０ｃの曲率半径が無限大であると考えればよい。
【０１８２】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径が大きいことにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、従来のＶＡＳ法の窒化物半導体基板のｃ軸のオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
【０１８３】
また、本実施形態では、ｃ面５０ｃのＸ線ロッキングカーブ測定においてピーク角度ωを位置の１次関数で近似したときに、位置の１次関数に対するωの誤差が小さい。本実施形態のωの誤差を、例えば、マスク層を用いたＥＬＯ法などで加工した下地基板上に成長させた結晶層から得られる基板、または３次元成長工程においてｃ面が消失しなかった場合に第２層から得られる基板などよりも小さくすることができる。
【０１８４】
具体的には、上述のように近似した１次関数に対する、測定されたピーク角度ωの誤差は、例えば、０．０５°以下、好ましくは０．０２°以下、より好ましくは０．０１°以下である。なお、少なくとも一部のピーク角度ωが１次関数と一致することがあるため、当該誤差の最小値は、０°である。
【０１８５】
（暗点）
次に、本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける暗点について説明する。なお、ここでいう「暗点」とは、多光子励起顕微鏡における主面５０ｓの観察像や、主面５０ｓのカソードルミネッセンス像などにおいて観察される発光強度が低い点のことを意味し、転位だけでなく、異物または点欠陥を起因とした非発光中心も含んでいる。なお、「多光子励起顕微鏡」とは、二光子励起蛍光顕微鏡と呼ばれることもある。
【０１８６】
本実施形態では、ＶＡＳ法により作製された下地構造体１０を用いて基板５０が製造されているため、基板５０中に、異物または点欠陥を起因とした非発光中心が少ない。したがって、多光子励起顕微鏡等により基板５０の主面を観察したときの暗点の９５％以上、好ましくは９９％以上は、異物または点欠陥を起因とした非発光中心ではなく、転位となる。
【０１８７】
また、本実施形態では、上述の製造方法により、第２層４０の表面における転位密度が、従来のＶＡＳ法で得られる窒化物半導体基板における転位密度よりも低減されている。これにより、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいても、転位が低減されている。
【０１８８】
また、本実施形態では、上述の製造方法により、加工を施さない状態の下地構造体１０を用いて、３次元成長工程Ｓ２００および平坦化工程Ｓ３００を行ったことで、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいて、転位の集中に起因した転位密度が高い領域が形成されておらず、転位密度が低い領域が均一に形成されている。
【０１８９】
具体的には、本実施形態では、多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で基板５０の主面５０ｓを観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、転位密度が３×１０６ｃｍ−２を超える領域が存在せず、転位密度が１×１０６ｃｍ−２未満である領域が主面５０ｓの８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上存在する。
【０１９０】
言い換えれば、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓ全体を平均した転位密度は、例えば、１×１０６ｃｍ−２未満であり、好ましくは、５．５×１０５ｃｍ−２未満であり、より好ましくは３×１０５ｃｍ−２以下である。
【０１９１】
また、本実施形態の基板５０の主面５０ｓは、例えば、上述の３次元成長工程Ｓ２００での最近接頂部間平均距離Ｌに基づいて、少なくとも５０μｍ角の無転位領域を含んでいる。また、本実施形態の基板５０の主面５０ｓは、例えば、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上の密度で有している。
【０１９２】
次に、本実施形態の基板５０における転位のバーガースベクトルについて説明する。
【０１９３】
本実施形態では、上述の製造方法で用いられる第２下地層６の主面６ｓにおける転位密度が低いため、第２下地層６上に第１層３０および第２層４０を成長させる際に、複数の転位が結合（混合）することが少ない。これにより、第２層４０から得られる基板５０内において、大きいバーガースベクトルを有する転位の生成を抑制することができる。
【０１９４】
具体的には、本実施形態の基板５０では、例えば、バーガースベクトルが＜１１−２０＞／３、＜０００１＞、または＜１１−２３＞／３のうちいずれかである転位が多い。なお、ここでの「バーガースベクトル」は、例えば、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた大角度収束電子回折法（ＬＡＣＢＥＤ法）により測定可能である。また、バーガースベクトルが＜１１−２０＞／３である転位は、刃状転位であり、バーガースベクトルが＜０００１＞である転位は、螺旋転位であり、バーガースベクトルが＜１１−２３＞／３である転位は、刃状転位と螺旋転位とが混合した混合転位である。
【０１９５】
本実施形態では、基板５０の主面５０ｓにおける転位を無作為に１００個抽出したときに、バーガースベクトルが＜１１−２０＞／３、＜０００１＞または＜１１−２３＞／３のうちいずれかである転位の数の割合は、例えば、５０％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは９０％以上である。なお、基板５０の主面５０ｓ内の少なくとも一部において、バーガースベクトルが２＜１１−２０＞／３または＜１１−２０＞などである転位が存在していてもよい。
【０１９６】
（スリット幅を異ならせたＸ線ロッキングカーブ測定について）
ここで、発明者は、入射側のスリット幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行うことにより、本実施形態の基板５０を構成する結晶のモザイシティと、上述のｃ面５０ｃの湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することができることを見出した。
【０１９７】
まず、Ｘ線ロッキングカーブ測定における結晶のモザイシティの影響について説明する。
【０１９８】
ここでいう「結晶のモザイシティ」とは、結晶面方位のばらつきのことを意味する。結晶において、転位が多いほど、結晶面方位がランダムに傾き、結晶のモザイシティが高くなる傾向がある。特に、複数の転位が線状に配列し、リネージを形成している場合には、リネージを介して隣接する亜結晶粒同士の結晶面方位がずれ、結晶のモザイシティが高くなり易い。このように結晶のモザイシティが高い場合では、Ｘ線ロッキングカーブ測定を行うと、モザイシティに起因して、結晶面の回折角度の揺らぎ（変動、分布幅）が大きくなる。
【０１９９】
次に、図１２（ａ）を用い、Ｘ線ロッキングカーブ測定におけるｃ面５０ｃの湾曲の影響について説明する。図１２（ａ）は、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折を示す概略断面図である。
【０２００】
Ｘ線の入射側のスリットの幅をａとし、基板の主面に照射されるＸ線の照射幅（フットプリント）をｂとし、結晶のブラッグ角度をθＢとしたとき、基板の主面におけるＸ線の照射幅ｂは、以下の式（ｈ）で求められる。
ｂ＝ａ／ｓｉｎθＢ  ・・・（ｈ）
【０２０１】
図１２（ａ）に示すように、基板のｃ面が湾曲している場合では、ｃ面の曲率半径をＲとし、Ｘ線の照射幅ｂの範囲において湾曲したｃ面が形成する中心角度の半分をγとしたときに、ｃ面の曲率半径Ｒは、Ｘ線の照射幅ｂに対して非常に大きい。このことから、角度γは、以下の式（ｉ）で求められる。
γ＝ｓｉｎ−１（ｂ／２Ｒ）≒ｂ／２Ｒ  ・・・（ｉ）
【０２０２】
このとき、基板のｃ面のうちＸ線が照射される領域の入射側の端部（図中右側端部）では、基板の主面に対する回折角度は、θＢ＋γ＝θＢ＋ｂ／２Ｒとなる。
【０２０３】
一方、基板のｃ面のうちＸ線が照射される領域の受光側の端部（図中左側端部）では、基板の主面に対する回折角度は、θＢ−γ＝θＢ−ｂ／２Ｒとなる。
【０２０４】
したがって、基板のｃ面のうち上記入射側の端部における基板の主面に対する回折角度と、基板のｃ面のうち上記受光側の端部における基板の主面に対する回折角度との差分により、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折角度の揺らぎは、ｂ／Ｒとなる。
【０２０５】
図１２（ｂ）および（ｃ）は、ｃ面の曲率半径に対する、（０００２）面の回折角度の揺らぎを示す図である。なお、図１２（ｂ）の縦軸が対数スケールとなっており、図１２（ｃ）の縦軸がリニアスケールとなっている。
【０２０６】
図１２（ｂ）および（ｃ）に示すように、Ｘ線の入射側のスリットの幅ａを大きくし、すなわちＸ線の照射幅ｂを大きくした場合では、Ｘ線の照射幅ｂに応じて、（０００２）面の回折角度の揺らぎが大きくなる。また、ｃ面の曲率半径Ｒが小さくなるにつれて、（０００２）面の回折角度の揺らぎは徐々に大きくなる。また、Ｘ線の照射幅ｂを異ならせたときの、（０００２）面の回折角度の揺らぎの差は、ｃ面の曲率半径Ｒが小さくなるにつれて、大きくなる。
【０２０７】
実際に、結晶のモザイシティが低い基板のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合では、入射側のスリットの幅ａが狭いときには、（０００２）面の回折角度の揺らぎのうち、ｃ面の湾曲による成分が小さく、結晶のモザイシティによる成分が支配的となる。しかしながら、入射側のスリットの幅ａが広いときには、（０００２）面の回折角度の揺らぎにおいて、結晶のモザイシティによる成分と、ｃ面の湾曲による成分との両方が重畳されることとなる。したがって、入射側のスリットの幅ａを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行えば、結晶のモザイシティと、ｃ面の湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することが可能となる。
【０２０８】
ここで、本実施形態の基板５０についてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの特徴について説明する。
【０２０９】
以下において、Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して基板５０の主面５０ｓに対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅を「ＦＷＨＭａ」とし、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅を「ＦＷＨＭｂ」とする。なお、「ω方向」とは、Ｘ線ロッキングカーブ測定において、基板５０の中心を通り基板５０の主面に平行な軸を中心軸として基板５０を回転させたときの回転方向（周方向）のことをいう。
【０２１０】
本実施形態の基板５０では、上述のように、主面５０ｓの広い範囲に亘って、転位が少なく、結晶のモザイシティが低い。
【０２１１】
その結果、本実施形態の基板５０の主面５０ｓ内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、例えば、全測定点の９５％以上、好ましくは１００％において、（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、８０ａｒｃｓｅｃ以下、好ましくは５０ａｒｃｓｅｃ以下である。
【０２１２】
また、本実施形態の基板５０では、入射側のスリット幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折スペクトルが、入射側のスリット幅を狭くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折スペクトルよりも狭くなり難い傾向がある。
【０２１３】
その結果、本実施形態の基板５０では、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａは、例えば、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂ以上となりうる。
【０２１４】
また、本実施形態の基板５０では、上述のように、主面５０ｓの広い範囲に亘って、転位が少なく、結晶のモザイシティが低い。さらに、基板５０のｃ面５０ｃの湾曲が小さく、ｃ面５０ｃの曲率半径が大きい。これらにより、本実施形態の基板５０において、入射側のスリット幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、（０００２）面の回折角度の揺らぎはあまり大きくならず、また、入射側のスリット幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、（０００２）面の回折角度の揺らぎの差は小さくなる。
【０２１５】
その結果、本実施形態の基板５０の所定の測定点（例えば主面の中心）において、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの３０％以下、好ましくは２２％以下である。
【０２１６】
また、本実施形態の基板５０の主面５０ｓ内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、スリットのω方向の幅を異ならせて（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、例えば、全測定点の９５％以上、好ましくは１００％において、ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの３０％以下、好ましくは２２％以下である。
【０２１７】
なお、本実施形態の基板５０では、ＦＷＨＭａ＜ＦＷＨＭｂとなったとしても、｜ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂ｜は３０％以下となる。
【０２１８】
なお、参考までに、上述の従来のＶＡＳ法の窒化物半導体基板では、比較的、ｃ面１０ｃの湾曲が大きく、ｃ面１０ｃの曲率半径が小さい。このため、従来のＶＡＳ法で得られる窒化物半導体基板における差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの５０％以上となる。
【０２１９】
（４）本実施形態により得られる効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
【０２２０】
（ａ）下地構造体１０上に第１層３０を３次元成長させることで、下地構造体１０の第２下地層６に蓄積した引張応力を第１層３０により相殺する応力相殺効果（応力緩和効果）を得ることができる。
【０２２１】
第１層３０による応力相殺効果が得られる理由の１つとして、例えば、以下のような理由が考えられる。
【０２２２】
上述のように、３次元成長工程Ｓ２００において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として第１層３０を３次元成長させることで、傾斜界面成長領域７０が形成される。傾斜界面成長領域７０では、第１ｃ面成長領域６０と比較して、酸素を取り込みやすい。このため、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度よりも高くなる。つまり、傾斜界面成長領域７０は、高酸素濃度領域として考えることができる。
【０２２３】
このように、高酸素濃度領域中に酸素を取り込むことで、高酸素濃度領域の格子定数を、高酸素濃度領域以外の他の領域の格子定数よりも大きくすることができる（参考：Ｃｈｒｉｓ  Ｇ．  Ｖａｎ  ｄｅ  Ｗａｌｌｅ，  Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｒｅｖｉｅｗ  Ｂ  ｖｏｌ．６８，  １６５２０９  （２００３））。第２下地層６、または第１層３０のうちｃ面３０ｃを成長面として成長した第１ｃ面成長領域６０には、第２下地層６のｃ面の湾曲によって、ｃ面の曲率中心に向かって集中する応力が加わっている。これに対して、高酸素濃度領域の格子定数を相対的に大きくすることで、高酸素濃度領域には、ｃ面３０ｃを沿面方向の外側に広げる応力を生じさせることができる。これにより、高酸素濃度領域よりも下側でｃ面３０ｃの曲率中心に向かって集中する応力と、高酸素濃度領域のｃ面３０ｃを沿面方向の外側に広げる応力とを相殺させることができる。
【０２２４】
このように第１層３０による応力相殺効果を得ることで、第２下地層６中に引張応力が蓄積した状態で第２層４０を厚く成長させたとしても、第２層４００のうちの下地構造体１０側と表面側とで応力差が生じることを抑制することができる。これにより、第２層４０にクラック等が発生することを抑制することができる。
【０２２５】
（ｂ）本実施形態では、上述した第１層３０による応力相殺効果を得ることで、第２層４０から得られる基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、従来のＶＡＳ法で得られる窒化物半導体基板の曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、従来のＶＡＳ法で得られる窒化物半導体基板のｃ軸のオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
【０２２６】
（ｃ）３次元成長工程Ｓ２００において、第１層３０を構成する単結晶の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位を屈曲させて伝播させることができる。これにより、転位を局所的に集めることができる。転位を局所的に集めることで、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士を消失させることができる。または、局所的に集められた転位がループを形成することで、転位が第２層４０の表面側に伝播することを抑制することができる。このようにして、第２層４０の表面における転位密度を低減することができる。その結果、従来のＶＡＳ法で得られる窒化物半導体基板よりも転位密度を低減させた基板５０を得ることができる。
【０２２７】
（ｄ）上述のように、第２層４０の成長過程で、複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部を第２層４０の表面側に伝播することを抑制したりすることで、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる結晶層を、ｃ面のみを成長面として成長させた場合よりも、急激に早く、転位密度を低減することができる。その結果、転位密度を低減させた基板５０を効率よく得ることができ、その生産性を向上させることが可能となる。
【０２２８】
（ｅ）３次元成長工程Ｓ２００では、第１層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを消失させる。これにより、第１層３０の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。その結果、第２下地層６から伝播する転位を、第１層３０における傾斜界面３０ｉが露出した位置で、確実に屈曲させることができる。
【０２２９】
ここで、３次元成長工程において、ｃ面が残存した場合について考える。この場合、ｃ面が残存した部分では、下地基板から伝播した転位が、屈曲されずに略鉛直上方向に伝播し、第２層の表面にまで到達する。このため、ｃ面が残存した部分の上方では、転位が低減されず、高転位密度領域が形成されてしまう。
【０２３０】
これに対し、本実施形態によれば、３次元成長工程Ｓ２００において、第１層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを消失させることで、第１層３０の表面をｃ面以外の傾斜界面３０ｉのみにより構成することができ、第１層３０の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。これにより、第２下地層６から伝播する転位を、第１層３０の表面全体に亘って、確実に屈曲させることができる。転位を確実に屈曲させることで、複数の転位の一部を消失させ易くし、または、複数の転位の一部を第２層４０の表面側に伝播し難くすることができる。その結果、第２層４０から得られる基板５０の主面１ｓ全体に亘って転位密度を低減することが可能となる。
【０２３１】
（ｆ）本実施形態では、ボイド形成工程Ｓ１４０と３次元成長工程Ｓ２００との間に第２下地層形成工程Ｓ１５０を行い、第２下地層６の主面６ｓを鏡面化させる。これにより、第１層３０の成長形態を、第２下地層６の成長初期に生じた島状結晶の成長形態から変化させることができる。
【０２３２】
ここで、ボイド形成工程Ｓ１４０直後に第２下地層形成工程Ｓ１５０を行わずに３次元成長工程Ｓ２００を行うと、第１層の成長初期から、ボイド含有第１下地層の上方に金属窒化層を介して、第１層が島状結晶として成長する。この場合、第１層の島状結晶の頻度は、上述のように、金属窒化層のナノネット上に成長する際の過飽和度と、当該ナノネットの開口幅のばらつきとに依存する。このため、第１層の頂部が密に形成され、第１層の最近接頂部間平均距離が短くなる。第１層の最近接頂部間平均距離が短くなると、転位が充分に集められない。その結果、第２層の表面における転位密度を充分に低減することができない可能性がある。
【０２３３】
これに対し、本実施形態では、ボイド形成工程Ｓ１４０後に、第２下地層６の主面６ｓを鏡面化させることで、上述のように、第１層３０の成長形態を、第２下地層６の成長初期に生じた島状結晶の成長形態から変化させることができる。
【０２３４】
すなわち、鏡面化した第２下地層６上に成長する第１層３０を、成長初期から島状結晶として成長させるのではなく、３次元成長工程Ｓ２００での上述の第１成長条件に依存して３次元成長させることができる。このとき、第１層３０の最近接頂部間平均距離は、上述の第１成長条件としての、ｃ面３０ｃのｃ軸方向の成長レートＧｃ０と傾斜界面３０ｉの傾斜方向の成長レートＧｉとの違いに依存する。これにより、第１層３０の最近接頂部間平均距離を第１成長条件に基づいて制御し、最近接頂部間距離を長くすることができる。
【０２３５】
また、本実施形態では、ボイド形成工程Ｓ１４０後に、第２下地層６の主面６ｓを鏡面化させることで、ボイド含有第１下地層４および金属窒化層５の状態にかかわらず、第２下地層６の主面６ｓのモフォロジを全体に亘って略均一にすることができる。第２下地層６の主面６ｓのモフォロジを略均一にすることで、３次元成長工程Ｓ２００において傾斜界面３０ｉの発生状態を、第１層３０の表面全体に亘って略均一にすることができる。これにより、第１層３０の表面の一部に、最近接頂部間距離が短い領域が形成されることを抑制し、第１層３０の表面全体に亘って、最近接頂部間距離を略均一に長くすることができる。
【０２３６】
これらの結果、本実施形態では、第２層４０の表面の一部に、転位密度が高い領域が形成されることを抑制し、第２層４０の表面全体に亘って、転位密度を低くすることができる。
【０２３７】
（ｇ）ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる結晶層をスライスおよび研磨することで得られた自立基板を用いて３次元成長工程および平坦化工程を行う場合よりも、本実施形態の工程数を削減することができる。すなわち、自立基板を得るためのスライス工程および研磨工程を省くことができる。これにより、本実施形態の歩留まりを向上しつつ、製造コストを低減することができる。
【０２３８】
（ｈ）本実施形態では、第２下地層６の主面６ｓ上へのマスク層の形成、および主面６ｓへの凹凸パターンの形成のうち、いずれの加工を施さない状態の下地構造体１０に対して、３次元成長工程Ｓ２００を行う。なお、ここでいう「マスク層」とは、例えば、いわゆるＥＬＯ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ  Ｌａｔｅｒａｌ  Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）法において用いられ、酸化シリコンなどからなり所定の開口を有するマスク層のことを意味する。また、ここでいう「凹凸パターン」は、例えば、いわゆるペンデオエピタキシー法において用いられ、主面を直接パターニングしたトレンチおよびリッジのうち少なくともいずれかのことを意味する。ここでいう凹凸パターンの高低差は、例えば、１００ｎｍ以上である。
【０２３９】
上述のような構造を有しない状態で、３次元成長工程Ｓ２００および平坦化工程Ｓ３００を行うことで、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいて、転位の集中に起因した転位密度が高い領域の形成を抑制し、転位密度が低い領域を均一に形成することができる。
【０２４０】
また、上述のような構造を有しない状態で、３次元成長工程Ｓ２００および平坦化工程Ｓ３００を行うことで、所定の加工工程（マスク層形成工程、フォトリソグラフィ工程など）を不要とすることができ、本実施形態の工程数を削減することができる。これにより、本実施形態の歩留まりを向上しつつ、製造コストを低減することができる。
【０２４１】
（ｉ）本実施形態では、上述の鏡面化した第２下地層６上に第１層３０を成長させ、且つ、３次元成長工程Ｓ２００において式（１）を満たすように第１成長条件を調整することで、３次元成長工程Ｓ２００において、傾斜界面３０ｉとして、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面３０ｃに対する｛１１−２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。ｃ面３０ｃに対する｛１１−２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることとで、複数の頂部３０ｔの周期を長くすることができる。具体的には、下地基板１の主面１ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることができる。
【０２４２】
なお、参考までに、通常、所定のエッチャントを用い窒化物半導体基板にエッチピットを生じさせると、該基板の表面に、｛１−１０ｎ｝面により構成されるエッチピットが形成される。これに対し、本実施形態において所定の条件で成長させた第１層３０の表面では、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせることができる。したがって、通常のエッチピットに比較して、本実施形態では、製法特有の傾斜界面３０ｉが形成されると考えられる。
【０２４３】
（ｊ）本実施形態では、下地基板１の主面１ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、第１層３０のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、第２層４０の表面における転位密度を充分に低減させることができる。
【０２４４】
（ｋ）３次元成長工程Ｓ２００では、第１層３０の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、該表面において傾斜界面３０ｉがｃ面３０ｃよりも多く占める状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、ｃ面３０ｃが消失した後に、傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することができる。ここで、ｃ面が消失してから直ぐにｃ面成長をさせると、転位が充分に屈曲されずに、第２層の表面に向けて略鉛直方向に伝播してしまう可能性がある。これに対し、本実施形態では、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することで、特に第１層３０の頂部３０ｔ付近の転位を確実に屈曲させることができ、第２下地層６から第２層４０の表面に向けて略鉛直方向に転位が伝播することを抑制することができる。これにより、第１層３０の頂部３０ｔの上方における転位の集中を抑制することができる。
【０２４５】
＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【０２４６】
上述の実施形態では、基板５０がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、基板５０は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。
【０２４７】
上述の実施形態では、基板５０がｎ型である場合について説明したが、基板５０はｐ型であったり、または半絶縁性を有していたりしてもよい。例えば、基板５０を用いて高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）としての半導体装置を製造する場合には、基板５０は、半絶縁性を有していることが好ましい。
【０２４８】
上述の実施形態では、３次元成長工程Ｓ２００において、第１成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第１成長条件が式（１）を満たせば、当該第１成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
【０２４９】
上述の実施形態では、平坦化工程Ｓ３００において、第２成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第２成長条件が式（２）を満たせば、当該第２成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
【０２５０】
上述の実施形態では、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する場合について説明したが、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件が第１成長条件を満たせば、該傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０での成長条件と異ならせてもよい。
【０２５１】
上述の実施形態では、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する場合について説明したが、本成長工程Ｓ３４０での成長条件が第２成長条件を満たせば、該本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０での成長条件と異ならせてもよい。
【０２５２】
上述の実施形態では、スライス工程Ｓ４００において、ワイヤーソーを用い、本成長層４４をスライスする場合について説明したが、例えば、外周刃スライサー、内周刃スライサー、放電加工機等を用いてもよい。
【０２５３】
上述の実施形態では、積層構造体９０のうちの本成長層４４をスライスすることで、基板５０を得る場合について説明したが、この場合に限られない。例えば、積層構造体９０をそのまま用いて、半導体装置を作製するための半導体積層物を製造してもよい。具体的には、積層構造体９０を作製したら、半導体積層物作製工程において、積層構造体９０上に半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、積層構造体９０の裏面側を研磨し、積層構造体９０のうち、第２下地層６と、第１層３０と、ｃ面拡大層４２と、を除去する。これにより、上述の実施形態と同様に、本成長層４４と、半導体機能層と、を有する半導体積層物が得られる。この場合によれば、基板５０を得るためのスライス工程Ｓ４００および研磨工程Ｓ５００を省略することができる。
【実施例】
【０２５４】
以下、本発明の効果を裏付ける各種実験結果について説明する。
【０２５５】
（１）実験１
（１−１）窒化物半導体基板の作製
以下のようにして、実施例および比較例１の窒化物半導体基板、および比較例２の積層構造体を作製した。なお、実施例については、窒化物半導体基板をスライスする前の積層構造体も作製した。また、以下において「窒化物半導体基板」を基板と略すことがある。
【０２５６】
［実施例の窒化物半導体基板の作製条件］
（下地基板）
材質：サファイア
直径：２インチ
厚さ：４００μｍ
主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
主面に対するマスク層等の加工なし。
（第１下地層）
低温成長バッファ層：
材質：ＧａＮ
成長温度：５５０℃
厚さ：５０ｎｍ
ＧａＮ層：
材質：アンドープ（アンインテンショナリドープ）ＧａＮ
成長温度：１，０５０℃
厚さ：３５０ｎｍ
なお、ＧａＮ層の表面を鏡面化させた。
（金属層）
材質：Ｔｉ
厚さ：２０ｎｍ
（熱処理条件）
２段階の熱処理を行った。
第１熱処理：
雰囲気：Ｎ２ガス８０％、ＮＨ３ガス２０％
温度：１，０５０℃
時間：１０分
第２熱処理：
雰囲気：Ｈ２ガス８０％、ＮＨ３ガス２０％
温度：１，０５０℃
時間：２０分
（第２下地層）
材質：アンドープ（アンインテンショナリドープ）ＧａＮ
成長温度：１，０５０℃
厚さ：約２００μｍ
なお、第２下地層の主面を鏡面化させた。
（第１層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
第１成長条件：
成長温度を９８０℃以上１，０２０℃以下とし、Ｖ／ＩＩＩ比を２以上２０以下とした。このとき、第１成長条件が式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整した。
第２下地層の主面から第１層の頂部までの高さ：約４５０μｍ
（第２層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
成長温度：１，０５０℃
Ｖ／ＩＩＩ比：２
なお、上記第２成長条件は、式（２）を満たす。
第１層の頂部から第２層の表面までの厚さ：約８００μｍ
（剥離条件）
第２層成長温度からの降温時に自然剥離。
（スライスおよび研磨条件）
スライス位置：第２層の本成長層
スライス時カーフロス：２００μｍ
両面研磨
窒化物半導体基板の最終厚さ：４００μｍ
【０２５７】
なお、実施例において同様の条件で複数の窒化物半導体基板を作製した。
【０２５８】
［比較例１の窒化物半導体基板の作製条件］
比較例１では、従来のＶＡＳ法と同様の条件で基板を作製した。
（下地基板）
実施例と同じ。
（第１結晶層、金属層、および熱処理条件）
実施例の第１下地層、金属層、および熱処理条件と同じ。
（第２結晶層）
厚さを６００μｍとした点以外の条件は、実施例の第２下地層と同じ。
（第１層および第２層）
なし。
（剥離条件）
第２結晶層成長温度からの降温時に自然剥離。
（スライスおよび研磨条件）
スライス位置を第２結晶層とした点以外の条件は、実施例と同じ。
【０２５９】
［比較例２の窒化物半導体基板の作製条件］
（下地基板）
実施例と同じ。
（第１結晶層、金属層、および熱処理条件）
実施例の第１下地層、金属層、および熱処理条件と同じ。
（第２結晶層）
厚さを１７００μｍとした点以外の条件は、実施例の第２下地層と同じ。
（第１層および第２層）
なし。
【０２６０】
（１−２）評価
（蛍光顕微鏡による観察）
蛍光顕微鏡を用い、実施例において、窒化物半導体基板をスライスする前の積層構造体の断面を観察した。
【０２６１】
（多光子励起顕微鏡による観察）
多光子励起顕微鏡を用い、実施例および比較例１の窒化物半導体基板のそれぞれの主面を観察した。このとき、視野２５０μｍごとに主面全体に亘って暗点密度を測定することで、転位密度を測定した。なお、これらの基板における暗点の全てが転位であることは、厚さ方向に焦点をずらして測定することにより確認している。また、このとき、視野２５０μｍでの全測定領域数に対する、転位密度が１×１０６ｃｍ−２未満である領域（低転位密度領域）の数の割合を求めた。
【０２６２】
（Ｘ線ロッキングカーブ測定）
実施例および比較例１の窒化物半導体基板のそれぞれについて、以下の２種類のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。
【０２６３】
Ｘ線ロッキングカーブ測定には、スペクトリス社製「Ｘ’Ｐｅｒｔ−ＰＲＯ  ＭＲＤ」を用い、入射側のモノクロメータとしては、同社製「ハイブリッドモノクロメータ」を用いた。ハイブリッドモノクロメータは、Ｘ線光源側から順に、Ｘ線ミラーと、Ｇｅ（２２０）面の２結晶と、を有する。当該測定では、まず、Ｘ線光源から放射されるＸ線を、Ｘ線ミラーにより平行光とする。これにより、使用されるＸ線のフォトン数（すなわちＸ線強度）を増加させることができる。次に、Ｘ線ミラーからの平行光を、Ｇｅ（２２０）面の２結晶により、ＣｕのＫα１の単色光とする。次に、Ｇｅ（２２０）面の２結晶からの単色光を、スリットを介して所定の幅に狭め、基板に入射させる。なお、当該ハイブリッドモノクロメータを用いたときの分解能は、約２４ａｒｃｓｅｃである。
【０２６４】
なお、当該測定において基板に入射されるＸ線は、ω方向に沿った断面では基板側に向かう平行光とされるが、ω方向に直交する方向（基板の回転軸方向）に沿った断面では平行光になっていない。このため、Ｘ線がスリットから基板に到達するまでの間において、Ｘ線のω方向の幅はほぼ一定であるが、Ｘ線のω方向に直交する方向の幅は広がる。したがって、Ｘ線ロッキングカーブ測定において、所定の結晶面で回折されるＸ線の半値幅は、入射側のスリットのうち、Ｘ線が平行光となったω方向の幅に依存するものとなる。
【０２６５】
（Ｘ線ロッキングカーブ測定１）
入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとし、実施例および比較例１の窒化物半導体基板のそれぞれの、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。このとき、それぞれの基板の主面内で中心を通りｍ軸方向およびａ軸方向のそれぞれに沿った直線上の、５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、該測定を行った。測定の結果、主面へ入射したＸ線と主面とがなすピーク角度ωを求めた。その後、ピーク角度ωを、直線上の位置に対してプロットし、ピーク角度ωを位置の１次関数で近似した。当該１次関数の傾きの逆数により、ｃ面の曲率半径を求めた。
【０２６６】
また、各測定点において、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを求めた。
【０２６７】
（Ｘ線ロッキングカーブ測定２）
入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとし、実施例および比較例１の窒化物半導体基板のそれぞれについて、Ｘ線ロッキングカーブ測定を行った。なお、該測定は、それぞれの基板における主面の中心で行った。測定の結果、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａを求めた。さらに、それぞれの基板における主面の中心において、ＦＷＨＭａに対するＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂの割合を求めた。
【０２６８】
なお、Ｘ線ロッキングカーブ測定１および２において、それぞれの基板の主面に対して（０００２）面のブラッグ角１７．２８°でＸ線が入射した場合、スリットのω方向の幅が０．１ｍｍのとき、Ｘ線のフットプリントは約０．３３７ｍｍとなり、スリットのω方向の幅が１ｍｍのとき、Ｘ線のフットプリントは約３．３７ｍｍとなる。
【０２６９】
（１−３）結果
結果を表１に示す。
【０２７０】
【表１】
2020189762.tif 000003
【０２７１】
（実施例と比較例２との比較）
まず、実施例と比較例２とを比較する。
【０２７２】
比較例２では、結晶層成長後に室温まで降温させた状態を確認したところ、第２結晶層が微細に割れていた。また、第２結晶層の割れた断面から、結晶が異常成長していた。このことから、第２結晶層の成長中に、第２結晶層が割れていたものと考えられる。比較例２では、充分な厚さおよび直径を有する第２結晶層を得ることが出来なかったため、窒化物半導体基板の作製を行わなかった。
【０２７３】
これに対し、実施例では、第２層の成長が終了した後に室温まで降温させたところ、金属窒化層と第２下地層との間を境に、積層構造体が下地基板から剥離していた。剥離後の積層構造体には、割れ（クラック）が見られなかった。
【０２７４】
（実施例と比較例１との比較）
表１、図１３〜図１６を用い、実施例と比較例１とを比較する。図１３は、実施例の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。図１４は、多光子励起顕微鏡を用い、実施例の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。図１５（ａ）は、実施例および比較例１の窒化物半導体基板のそれぞれについて、ｍ軸方向に沿って（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図であり、（ｂ）は、実施例および比較例１の窒化物半導体基板のそれぞれについて、ａ軸方向に沿って（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った結果を示す図である。なお、図１５（ａ）および（ｂ）において、黒円印が実施例であり、白抜き円印が比較例１である。図１６（ａ）は、実施例の窒化物半導体基板について、スリットを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図であり、（ｂ）は、比較例１の窒化物半導体基板について、実施例と同じ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。なお、図１６（ａ）および（ｂ）は、ｍ軸に沿った方向の測定結果を示している。また、同図において、「Ｌｉｎｅ  ｗｉｄｔｈ」は上述のＸ線のフットプリントを意味している。
【０２７５】
図１３に示すように、実施例の積層構造体では、第１層は、成長過程での成長面の違い（すなわち、酸素濃度の違い）に基づいて、ｃ面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域と、傾斜界面を成長面として成長した傾斜界面成長領域と、を有していた。第１ｃ面成長領域は、複数の凹部および複数の凸部を有していた。第１ｃ面成長領域のうち一対の傾斜部のなす角度の平均値は、およそ４５．１°だった。また、最近接頂部間平均距離は、およそ１０９μｍであった。また、傾斜界面成長領域は、下地基板の主面に沿って連続して形成されていた。
【０２７６】
表１に示すように、実施例の基板では、主面における平均転位密度が、比較例１の基板に比べて、大幅に低減され、５．５×１０５ｃｍ−２未満であった。
【０２７７】
また、実施例の基板では、転位密度が３×１０６ｃｍ−２を超える領域が存在しなかった。なお、転位密度が最も高い領域であっても、当該転位密度は、１．６×１０６ｃｍ−２未満であった。また、実施例の基板では、転位密度が１×１０６ｃｍ−２未満である領域（低転位密度領域）が主面５０ｓの９０％以上存在していた。当該低転位密度領域における転位密度は、１．３×１０５〜７．６×１０５ｃｍ−２だった。
【０２７８】
また、図１４において四角枠で示したように、実施例の基板の主面は、少なくとも５０μｍ角の無転位領域を含んでいた。また、実施例の基板の主面は、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上の密度で有していた。
【０２７９】
また、表１、図１５（ａ）および（ｂ）に示すように、実施例の基板では、ｃ面の曲率半径が、比較例１の基板に比べて大きくなり、１９ｍ以上であった。
【０２８０】
なお、実施例の基板では、ｃ面の曲率半径を求めるため、ｃ面のＸ線ロッキングカーブ測定においてピーク角度ωを位置の１次関数で近似したときの、１次関数に対する誤差が小さかった。具体的には、上述のように近似した１次関数に対する、測定されたピーク角度ωの誤差は、０．０１°以下であった。
【０２８１】
また、表１、図１５（ａ）および（ｂ）に示すように、実施例の基板では、全測定点（すなわち１００％）において、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、５０ａｒｃｓｅｃ以下であった。
【０２８２】
図１６（ｂ）に示すように、比較例１の基板では、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときには、Ｘ線の回折スペクトルが狭かったが、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときには、Ｘ線の回折スペクトルが広がっていた。
【０２８３】
このため、表１に示すように、比較例１の基板では、ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの５０％以上であった。
【０２８４】
これに対し、図１６（ａ）に示すように、実施例の基板では、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍから１ｍｍに広げた場合であっても、Ｘ線の回折スペクトルは若干広がるものの、その広がりは小さかった。
【０２８５】
これにより、表１に示すように、実施例の基板では、ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの０％以上３０％以下であった。
【０２８６】
（まとめ）
以上の実施例によれば、下地構造体上に第１層を３次元成長させたことで、第１層による応力相殺効果を得ることができた。第１層による応力相殺効果を得ることで、第２下地層中に引張応力が蓄積した状態で第２層を厚く成長させたとしても、第２層にクラック等が発生することを抑制することができたことを確認した。
【０２８７】
また、実施例によれば、３次元成長工程において、式（１）を満たすように第１成長条件を調整した。これにより、第１層の成長過程で、ｃ面を確実に消失させることができた。ｃ面を確実に消失させたことで、第１層における傾斜界面が露出した位置で、転位を確実に屈曲させることができた。その結果、窒化物半導体基板の主面における転位密度を効率よく低減することができたことを確認した。
【０２８８】
また、実施例によれば、第２下地層形成工程において、第２下地層の主面を鏡面化させたことで、第１層の成長形態を、第２下地層の成長初期に生じた島状結晶の成長形態から変化させ、３次元成長工程において３次元成長する第１層の最近接頂部間距離を長くすることができた。これにより、基板の主面の一部に、高転位密度領域が形成されることを抑制し、基板の主面全体に亘って、転位密度を低くすることができたことを確認した。
【０２８９】
また、実施例によれば、上述の鏡面化した第２下地層上に第１層を成長させ、かつ、式（１）を満たすように第１成長条件を調整したことで、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることができた。これにより、基板の主面における転位密度を充分に低減させることができたことを確認した。また、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることで、少なくとも５０μｍ角の無転位領域を形成することができたことを確認した。
【０２９０】
また、実施例によれば、上述した第１層による応力相殺効果を得たことで、実施例の基板のｃ面の曲率半径を、従来のＶＡＳ法に相当する比較例１の基板のｃ面の曲率半径よりも大きくすることができたことを確認した。
【０２９１】
また、実施例によれば、上述のように、基板の主面の広い範囲に亘って、転位が少なく、該基板における結晶のモザイシティが低かった。これにより、実施例の基板では、主面の広い範囲に亘って、ＦＷＨＭｂが５０ａｒｃｓｅｃ以下となることを確認した。
【０２９２】
また、実施例によれば、上述のように、結晶のモザイシティが低く、且つ、基板のｃ面の曲率半径が大きかった。これらにより、実施例では、入射側のスリットの幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、半値幅の差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂが、ＦＷＨＭａの３０％以下となることを確認した。
【０２９３】
＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
【０２９４】
（付記１）
下地基板を準備する工程と、
前記下地基板上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる第１下地層を形成する工程と、
前記第１下地層上に金属層を形成する工程と、
熱処理を行い、前記第１下地層中にボイドを形成する工程と、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する第２下地層を、前記第１下地層の上方にエピタキシャル成長させ、該第２下地層の前記主面を鏡面化させる工程と、
（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記第２下地層の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記第２下地層の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる３次元成長工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる平坦化工程と、
を有する
窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９５】
（付記２）
前記３次元成長工程では、
前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記第１層の表面に、複数の谷部および複数の頂部を形成し、
前記主面に垂直な任意の断面を見たときの、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
付記１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９６】
（付記３）
前記３次元成長工程では、
最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
付記２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９７】
（付記４）
前記３次元成長工程では、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面において前記傾斜界面が前記（０００１）面よりも多く占める状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
付記１〜３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９８】
（付記５）
前記平坦化工程の後に、前記第２層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスする工程を有し、
前記窒化物半導体基板をスライスする工程では、
前記窒化物半導体基板の前記（０００１）面の曲率半径を、前記第２下地層を前記第２層と同じ厚さで成長させ、前記３次元成長工程および前記平坦化工程を行わずに前記第２下地層をスライスした場合の窒化物半導体基板の前記（０００１）面の曲率半径よりも大きくする
付記１〜４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０２９９】
（付記６）
前記窒化物半導体基板の前記（０００１）面の曲率半径を、１０ｍ以上とする
付記５に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０３００】
（付記７）
前記平坦化工程の後に、前記第２下地層、前記第１層および前記第２層を有する積層構造体を、前記下地基板から剥離させる剥離工程をさらに有する
付記１〜６のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０３０１】
（付記８）
前記３次元成長工程では、
前記傾斜界面として、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせる
付記１〜７のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０３０２】
（付記９）
前記３次元成長工程では、式（１）を満たす第１成長条件下で、前記第１層を成長させ、
前記平坦化工程では、式（２）を満たす第２成長条件下で、前記第２層を成長させる
付記１〜８のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（１）
Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα  ・・・（２）
（ただし、前記第１層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ１とし、前記第２層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ２とし、前記第１層および前記第２層のそれぞれのうち前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面の成長レートをＧｉとし、前記第１層および前記第２層のそれぞれにおいて前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面と前記（０００１）面とのなす角度をαとする。）
【０３０３】
（付記１０）
前記第２下地層を形成する工程から前記平坦化工程までを同一の気相成長装置内で連続的に行う
付記１〜９のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【０３０４】
（付記１１）
付記１〜１０のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板。
【０３０５】
（付記１２）
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板。
【０３０６】
（付記１３）
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ−２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
付記１２に記載の窒化物半導体基板。
【０３０７】
（付記１４）
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ−２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ−２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
窒化物半導体基板。
【０３０８】
（付記１５）
前記主面は、少なくとも５０μｍ角の無転位領域を含んでいる
付記１２〜１４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
【０３０９】
（付記１６）
前記主面内で中心を通る直線上の各位置において（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、前記主面へ入射したＸ線と前記主面とがなすピーク角度ωを、前記直線上の位置に対してプロットし、前記ピーク角度ωを前記位置の１次関数で近似したときに、
前記１次関数の傾きの逆数により求められる前記（０００１）面の曲率半径は、１０ｍ以上であり、
前記１次関数に対する、測定された前記ピーク角度ωの誤差は、０．０５°以下である
付記１２〜１５のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板。
【０３１０】
（付記１７）
最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
前記主面内で中心を通る直線上の各位置において（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、前記主面へ入射したＸ線と前記主面とがなすピーク角度ωを、前記直線上の位置に対してプロットし、前記ピーク角度ωを前記位置の１次関数で近似したときに、
前記１次関数の傾きの逆数により求められる前記（０００１）面の曲率半径は、１０ｍ以上であり、
前記１次関数に対する、測定された前記ピーク角度ωの誤差は、０．０５°以下である
窒化物半導体基板。
【０３１１】
（付記１８）
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地層と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地層の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地層の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を前記頂面から消失させることにより形成され、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層と、
を有する
積層構造体。
【０３１２】
（付記１９）
前記第１層は、
前記（０００１）面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域と、
前記傾斜界面を成長面として成長した傾斜界面成長領域と、
を有し、
前記第２層は、前記（０００１）面を成長面として成長した第２ｃ面成長領域を有する
付記１８に記載の積層構造体。
【０３１３】
（付記２０）
前記傾斜界面成長領域は、前記下地層の前記主面に沿って連続して設けられる
付記１９に記載の積層構造体。
【０３１４】
（付記２１）
前記第１ｃ面成長領域は、
前記（０００１）面が消失した位置に設けられる凸部と、
前記凸部を挟んだ両側に、前記（０００１）面と前記傾斜界面との交点の軌跡として設けられる一対の傾斜部と、
を有し、
前記一対の傾斜部のなす角度は、７０°以下である
付記１９又は２０に記載の積層構造体。
【符号の説明】
【０３１５】
１  下地基板
２  第１下地層
３  金属層
４  ボイド含有第１下地層
５  金属窒化層
６  第２下地層
１０  下地構造体
３０  第１層
４０  第２層
５０  窒化物半導体基板（基板）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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