(57)【要約】【課題】ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力を吸収し、成長したＳｉＣ単結晶の結晶品質の向上を図る。【解決手段】昇華法によりＳｉＣ原料５を加熱して昇華させることでＳｉＣ種基板４上にＳｉＣを結晶成長させる結晶成長装置１であって、ＳｉＣ原料５を収容する本体２と、ＳｉＣ種基板４を貼り付ける土台を兼ねるとともにＳｉＣ種基板４が内側を向いた状態で本体２の上部に取り付けられる蓋体３とからなるグラファイト製の成長容器３，４と、成長容器３，４を取り囲む断熱材６と、ＳｉＣ原料５を加熱するヒータ７とを備え、ＳｉＣ種基板４の厚みをｔ１とし、土台の厚みをｔ２とした場合に、ｔ２／ｔ１が５未満であることを特徴とする結晶成長装置。【選択図】図１
2020189756.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華法によりＳｉＣ原料を加熱して昇華させることでＳｉＣ種基板上にＳｉＣを結晶成長させる結晶成長装置であって、
前記ＳｉＣ原料を収容する本体と、前記ＳｉＣ種基板を貼り付ける土台を兼ねるとともに前記ＳｉＣ種基板が内側を向いた状態で前記本体の上部に取り付けられる蓋体とからなるグラファイト製の成長容器と、
前記成長容器を取り囲む断熱材と、
前記ＳｉＣ原料を加熱するヒータとを備え、
前記ＳｉＣ種基板の厚みをｔ１とし、前記土台の厚みをｔ２とした場合に、ｔ２／ｔ１が５未満であることを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記ｔ２／ｔ１が３以下であることを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の結晶成長装置を用いて前記ＳｉＣ種基板上にＳｉＣを結晶成長させることを特徴とする結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイスの製造に用いられる、ＳｉＣ単結晶ウェーハを製造するためのバルクＳｉＣ単結晶成長を行う結晶成長装置及び結晶成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ単結晶ウェーハを用いたパワーデバイスは、高耐圧、低損失、及び高温動作が可能である、といった特徴を有する事から、近年注目を集めている。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶ウェーハを製造するためのＳｉＣ単結晶の成長方法としては、主に昇華法が用いられている。昇華法によるＳｉＣ単結晶成長では、一般的には、特許文献１に開示されるように、ＳｉＣの種結晶基板（ＳｉＣ種基板）を成長容器の蓋体を兼ねたグラファイト製の土台に貼り付け、かつ該蓋体を該ＳｉＣ種基板が内側を向いた状態で成長容器の本体の上部に取り付ける。また、成長容器の本体内には、ＳｉＣ粉末原料が充填される。
【０００４】
その結果、成長容器内において、蓋体に貼り付けられたＳｉＣ種基板は、ＳｉＣ粉末原料と対向した状態になる。この状態で、成長容器の外部に設けられたヒータを用いて、ＳｉＣ粉末原料を２０００℃以上の超高温に加熱し、かつ適切な温度勾配を成長容器中に設けることで、ＳｉＣ種基板上にＳｉＣを結晶成長させることができる。
【０００５】
しかし、特許文献１に開示されるような結晶成長装置を用いた場合、ＳｉＣ種基板とその土台となるグラファイト材料との物性差のために、成長したＳｉＣ単結晶中に残留応力や結晶欠陥が生じてしまい、これらが結晶品質を劣化させる要因となっていた。特に、残留応力については、これが原因となって基底面転位が発生するが、該基底面転位は、デバイス特性を大きく劣化させることから非常に問題となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１８−１４０８８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力を吸収することで、成長したＳｉＣ単結晶の結晶品質の向上を図ることができる結晶成長装置及び結晶成長方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明では、昇華法によりＳｉＣ原料を加熱して昇華させることでＳｉＣ種基板上にＳｉＣを結晶成長させる結晶成長装置であって、前記ＳｉＣ原料を収容する本体と、前記ＳｉＣ種基板を貼り付ける土台を兼ねるとともに前記ＳｉＣ種基板が内側を向いた状態で前記本体の上部に取り付けられる蓋体とからなるグラファイト製の成長容器と、前記成長容器を取り囲む断熱材と、前記ＳｉＣ原料を加熱するヒータとを備え、前記ＳｉＣ種基板の厚みをｔ１とし、前記土台の厚みをｔ２とした場合に、ｔ２／ｔ１が５未満であることを特徴とする結晶成長装置を提供する。
【０００９】
このような結晶成長装置によれば、ｔ２（土台の厚み）／ｔ１（ＳｉＣ種基板の厚み）を５未満とすることで、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力（熱応力）を該土台の変形により吸収することができる。その結果、成長したＳｉＣ単結晶中に発生する残留応力や結晶欠陥を抑制でき、結晶品質の向上を図ることができる。特に、成長したＳｉＣ単結晶の基底面転位の発生を抑制できることから、該ＳｉＣ単結晶中に形成されるデバイス（パワーデバイスなど）のデバイス特性を大きく向上できる。
【００１０】
前記ｔ２／ｔ１が３以下であることが更に好ましい。
【００１１】
これにより、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力をより確実に吸収することができる。従って、成長したＳｉＣ単結晶中に発生する残留応力、結晶欠陥、更には、成長したＳｉＣ単結晶の基底面転位の発生をより確実に抑制できる。
【００１２】
また、上記目的を達成するために、本発明では、上記の結晶成長装置を用いて前記ＳｉＣ種基板上にＳｉＣを結晶成長させることを特徴とする結晶成長方法を提供する。
【００１３】
このような結晶成長方法によれば、残留応力や結晶欠陥が抑制され、かつ基底面転位の発生が少ないＳｉＣ単結晶を製造することができる。その結果、成長したＳｉＣ単結晶の結晶品質の向上、及び該ＳｉＣ単結晶中に形成されるデバイスのデバイス特性の向上を図ることができる。
【発明の効果】
【００１４】
以上のように、本発明によれば、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力を吸収することで、成長したＳｉＣ単結晶の結晶品質の向上を図ることができる結晶成長装置及び結晶成長方法を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の結晶成長装置の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の結晶成長方法の一例を示すフローチャートである。
【図３】比較例の結晶成長装置を示す断面図である。
【図４】ｔ２／ｔ１と基底面転位密度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
上記のとおり、昇華法によるＳｉＣ単結晶成長では、ＳｉＣ種基板とその土台となるグラファイト材料との物性差のために、成長したＳｉＣ単結晶中に残留応力や結晶欠陥が生じてしまい、これらが結晶品質を劣化させる要因となっていた。また、該残留応力が原因となって、成長したＳｉＣ単結晶の基底面転位の発生が多くなり、該ＳｉＣ単結晶中に形成されるデバイスのデバイス特性が劣化する問題があった。
【００１７】
このようなことから、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力を吸収することで、成長したＳｉＣ単結晶の結晶品質の向上を図ることができる結晶成長装置及び結晶成長方法の開発が望まれていた。
【００１８】
本発明者は、上記問題について鋭意検討を重ねた結果、まず、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力を有効に吸収するためには、どのような手法を用いることが有効であるかを検討した。その結果、該応力をＳｉＣ種基板が取り付けられるグラファイト製の土台の変形により吸収することが、成長したＳｉＣ単結晶の基底面転位の発生を抑制するために有効であることを見出した。
【００１９】
更に、本発明者は、グラファイト製の土台の変形により、該基底面転位の発生を所定の結晶品質内、具体的には、成長したＳｉＣ単結晶の基底面転位密度を３，３２１／ｃｍ２未満とするためには、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との関係をどのようにしたらよいかについて鋭意検討した。その結果、ＳｉＣ種基板の厚みをｔ１とし、グラファイト製の土台の厚みをｔ２とした場合に、ｔ２／ｔ１を５未満とすることで、上記所定の結晶品質を維持できることを見出し、本発明を完成させた。
【００２０】
すなわち、本発明は、昇華法によりＳｉＣ原料を加熱して昇華させることでＳｉＣ種基板上にＳｉＣを結晶成長させる結晶成長装置であって、前記ＳｉＣ原料を収容する本体と、前記ＳｉＣ種基板を貼り付ける土台を兼ねるとともに前記ＳｉＣ種基板が内側を向いた状態で前記本体の上部に取り付けられる蓋体とからなるグラファイト製の成長容器と、前記成長容器を取り囲む断熱材と、前記ＳｉＣ原料を加熱するヒータとを備え、前記ＳｉＣ種基板の厚みをｔ１とし、前記土台の厚みをｔ２とした場合に、ｔ２／ｔ１が５未満であることを特徴とする結晶成長装置である。
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について、添付した図面に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００２２】
図１は、本発明の結晶成長装置の一例を示す。
この結晶成長装置１は、昇華法によりＳｉＣ原料５を加熱して昇華させることでＳｉＣ種基板４上にＳｉＣ（単結晶）を結晶成長させる結晶成長装置である。
【００２３】
結晶成長装置１は、耐熱性を有するグラファイト製の成長容器と、該成長容器を取り囲む断熱材（炉）６と、前記成長容器内のＳｉＣ原料（例えば、ＳｉＣ粉末原料）５を加熱するヒータ７とを備える。成長容器は、ＳｉＣ原料５を収容可能なグラファイト製の本体２と、ＳｉＣ種基板４を貼り付ける土台を兼ねるとともにＳｉＣ種基板４が内側を向いた状態で本体２の上部に取り付けられるグラファイト製の蓋体３とを備える。
【００２４】
本体２は、例えば、底部を有する円筒形を有し、ＳｉＣ原料５は、本体２の底部に配置される。また、本体２の上部は、オープンである。そして、蓋体３は、例えば、円板形を有することで、本体２上部の段差部に取り付け可能となっている。
【００２５】
断熱材（炉）６は、チャンバー又は石英管であってよい。断熱材６は、その上部に不活性ガス（例えば、Ａｒガス）を導入するためのガス導入口（不図示）を有する。不活性ガス供給部からの不活性ガスは、ガス導入口から炉内に導入され、該炉内の圧力を調整する。該炉内に導入された不活性ガスは、図示しないガス排出口から排出される。
【００２６】
ヒータ７は、断熱材６の外部に配置される。ヒータ７は、例えば、ＲＨ加熱器（抵抗加熱器）、ＲＦ加熱器（高周波加熱器）などを用いることができ、ＳｉＣ原料５を２０００℃以上の超高温に加熱する機能を有する。
【００２７】
そして、上記の結晶成長装置１において、ＳｉＣ種基板４の厚みをｔ１とし、その土台としての蓋体３の厚みをｔ２とした場合に、ｔ２／ｔ１は、５未満、さらに好ましくは、３以下に設定されている。これにより、ＳｉＣ種基板４上にＳｉＣを結晶成長させる時に生じるＳｉＣ種基板の熱応力を該土台の熱変形により吸収できるため、成長したＳｉＣの結晶品質の向上、特に、基底面転位の発生の抑制を実現できる。
【００２８】
また、ＳｉＣ種基板４の土台としての蓋体３の厚みｔ２は、０．８ｍｍ以上であることが好ましい。これにより、蓋体３の強度を確保し、ＳｉＣ種基板４の土台としての機能を十分に発揮できる。
【００２９】
なお、本例では、蓋体３は、一定の厚みを有する円板形を有するが、これに限られない。例えば、蓋体３は、中央部が端部よりも薄い円板形であってもよい。すなわち、蓋体３の端部の厚みがＳｉＣ種基板４の厚みの５倍以上である場合に、蓋体３の中央部（ＳｉＣ種基板４の土台部分）を端部よりも薄くして、ｔ２／ｔ１を５未満とすることができる。
【００３０】
また、上記の結晶成長装置１において、断熱材６に温度測定用の穴９を設け、かつ断熱材６の外部に設けられたパイロメータなどの温度測定器８を用いて、該穴９を通して非接触で成長容器内の温度を測定可能な構成としてもよい。
【００３１】
次に、上記の結晶成長装置１を用いた本発明の結晶成長方法の一例を説明する。
図２は、本発明の結晶成長方法の一例を示す。
なお、以下の説明において、各要素の符号は、図１に付された符号に対応する。
【００３２】
まず、ステップＳ１に示すように、成長容器の本体にＳｉＣ原料（ＳｉＣ固体材料）５としてのＳｉＣ粉末材料を充填する。次に、ステップＳ２に示すように、ＳｉＣ種基板４を成長容器の蓋体（土台部分）３に貼り付ける。ここで、ＳｉＣ種基板４の厚みｔ１と、該ＳｉＣ種基板４の土台の厚みｔ２との比（ｔ２／ｔ１）は、５未満、さらに好ましくは３以下に設定されている。
【００３３】
次に、ステップＳ３に示すように、ＳｉＣ種基板４が内側を向いた状態で成長容器の本体２の上部に蓋体３を取り付ける。また、ステップＳ４に示すように、該成長容器をチャンバーとしての断熱材６内にセットする。この後、例えば、チャンバー内を真空排気しながら、該チャンバー内にＡｒガスなどの不活性ガスを導入することで、該チャンバー内に所定圧力の不活性ガス雰囲気を作る。
【００３４】
次に、ステップＳ５に示すように、ヒータ７によりＳｉＣ原料５を加熱し、かつ成長容器を２０００℃以上の温度にまで昇温し、さらに、温度測定用の穴９を通して温度測定器８により成長容器内の温度を測定し、この測定結果を基にヒータ７の出力を制御することで、温度調節しながらＳｉＣ原料５を昇華させる。
【００３５】
その結果、ステップＳ６に示すように、ＳｉＣ種基板４上にＳｉＣ結晶（単結晶）が成長する。
【００３６】
以上の結晶成長装置及び結晶成長方法によれば、ｔ２（土台の厚み）／ｔ１（ＳｉＣ種基板の厚み）を５未満とすることで、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力（熱応力）を該土台の変形により吸収することができる。その結果、成長したＳｉＣ単結晶中に発生する残留応力や結晶欠陥を抑制でき、結晶品質の向上を図ることができる。特に、成長したＳｉＣ単結晶の基底面転位の発生を抑制できることから、該ＳｉＣ単結晶中に形成されるデバイス（パワーデバイスなど）のデバイス特性を大きく向上できる。
【実施例】
【００３７】
以下に本発明の実施例を挙げて、本発明を詳細に説明するが、これらは、本発明を限定するものではない。
【００３８】
（実施例）
図１の結晶成長装置及び図２の結晶成長方法を用いてＳｉＣ単結晶の成長を行い、成長したＳｉＣ単結晶の基底面転位がどのくらい発生するかを検証した。また、ＳｉＣ種基板の直径を４インチとした。さらに、ＳｉＣ種基板の厚みを一定とし、ＳｉＣ種基板の土台の厚みとして、ｔ２／ｔ１＝１、２、３、４となる４つの蓋体（サンプル）を用意した（実施例１〜４）。
【００３９】
また、比較例として、実施例１〜４と同じＳｉＣ種基板を用いた場合に、ｔ２／ｔ１＝５となる１つの蓋体（サンプル）を用意した。
【００４０】
図３は、比較例の結晶成長装置を示す。
同図において、図１の結晶成長装置１と同じ要素には同じ符号を付すことで、その詳細な説明を省略する。なお、図３の結晶成長装置１’が図１の結晶成長装置１と異なる点は、蓋体３の厚みｔ２が厚い、具体的には、ｔ２／ｔ１＝５である点にある。
【００４１】
（実施例１）
図１の結晶成長装置を用いて、１ｍｍの厚みｔ１を有するＳｉＣ種基板を１ｍｍの厚みｔ２を有するグラファイト製の蓋体（土台）に貼り付け、該蓋体を成長容器の本体に組み込んだ後に昇華法によりＳｉＣバルク結晶の成長を行った。また、得られたＳｉＣインゴットを、マルチワイヤソーを用いてスライスし、かつ研磨することで、ＳｉＣウェーハを形成した。そして、該ＳｉＣウェーハに対して、溶融ＫＯＨによるエッチングを施し、該ＳｉＣウェーハ中の基底面転位密度を面内８０箇所でカウントし、その平均値を求めた。
【００４２】
（実施例２）
図１の結晶成長装置を用いて、１ｍｍの厚みｔ１を有するＳｉＣ種基板を２ｍｍの厚みｔ２を有するグラファイト製の蓋体（土台）に貼り付け、該蓋体を成長容器の本体に組み込んだ後に昇華法によりＳｉＣバルク結晶の成長を行った。また、得られたＳｉＣインゴットを、マルチワイヤソーを用いてスライスし、かつ研磨することで、ＳｉＣウェーハを形成した。そして、該ＳｉＣウェーハに対して、溶融ＫＯＨによるエッチングを施し、該ＳｉＣウェーハ中の基底面転位密度を面内８０箇所でカウントし、その平均値を求めた。
【００４３】
（実施例３）
図１の結晶成長装置を用いて、１ｍｍの厚みｔ１を有するＳｉＣ種基板を３ｍｍの厚みｔ２を有するグラファイト製の蓋体（土台）に貼り付け、該蓋体を成長容器の本体に組み込んだ後に昇華法によりＳｉＣバルク結晶の成長を行った。また、得られたＳｉＣインゴットを、マルチワイヤソーを用いてスライスし、かつ研磨することで、ＳｉＣウェーハを形成した。そして、該ＳｉＣウェーハに対して、溶融ＫＯＨによるエッチングを施し、該ＳｉＣウェーハ中の基底面転位密度を面内８０箇所でカウントし、その平均値を求めた。
【００４４】
（実施例４）
図１の結晶成長装置を用いて、１ｍｍの厚みｔ１を有するＳｉＣ種基板を４ｍｍの厚みｔ２を有するグラファイト製の蓋体（土台）に貼り付け、該蓋体を成長容器の本体に組み込んだ後に昇華法によりＳｉＣバルク結晶の成長を行った。また、得られたＳｉＣインゴットを、マルチワイヤソーを用いてスライスし、かつ研磨することで、ＳｉＣウェーハを形成した。そして、該ＳｉＣウェーハに対して、溶融ＫＯＨによるエッチングを施し、該ＳｉＣウェーハ中の基底面転位密度を面内８０箇所でカウントし、その平均値を求めた。
【００４５】
（比較例）
図３の結晶成長装置を用いて、１ｍｍの厚みｔ１を有するＳｉＣ種基板を５ｍｍの厚みｔ２を有するグラファイト製の蓋体（土台）に貼り付け、該蓋体を成長容器の本体に組み込んだ後に昇華法によりＳｉＣバルク結晶の成長を行った。また、得られたＳｉＣインゴットを、マルチワイヤソーを用いてスライスし、かつ研磨することで、ＳｉＣウェーハを形成した。そして、該ＳｉＣウェーハに対して、溶融ＫＯＨによるエッチングを施し、該ＳｉＣウェーハ中の基底面転位密度を面内８０箇所でカウントし、その平均値を求めた。
【００４６】
（検証結果）
・実施例１において、基底面転位密度の平均値は、  ９６５／ｃｍ２であった。
・実施例２において、基底面転位密度の平均値は、  ９８０／ｃｍ２であった。
・実施例３において、基底面転位密度の平均値は、１０９６／ｃｍ２であった。
・実施例４において、基底面転位密度の平均値は、１９７１／ｃｍ２であった。
・比較例において、基底面転位密度の平均値は、  ３３２１／ｃｍ２であった。
【００４７】
図４は、ｔ２／ｔ１と基底面転位密度との関係を示す。
この関係は、実施例１〜４及び比較例の結果をまとめたものである。
【００４８】
同図から明らかなように、ｔ２／ｔ１を横軸とし、基底面転位密度を縦軸とした場合に、ｔ２／ｔ１の増加に応じて、基底面転位密度は、指数関数的に増加することが判明した。特に、ｔ２／ｔ１が５以上となると、基底面転位密度が急激に増加することが分かった。従って、ｔ２／ｔ１を５未満とすることで、ＳｉＣウェーハの基底面転位密度を３，３２１／ｃｍ２未満とし、該ＳｉＣウェーハの結晶品質を向上できることが確認された。
【００４９】
また、ｔ２／ｔ１を３以下とすることで、ＳｉＣウェーハの基底面転位密度を１，０９６／ｃｍ２以下とすることができるため、該ＳｉＣウェーハの結晶品質をさらに向上できることが確認された。
【００５０】
この検証結果から分かるように、実施例では、ｔ２／ｔ１を５未満とすることでＳｉＣウェーハの結晶品質を向上できることが立証された。
【００５１】
以上、説明してきたように、本発明によれば、ＳｉＣ種基板とグラファイト製の土台との物性差による応力を吸収することで、成長したＳｉＣ単結晶の結晶品質の向上を図ることができる結晶成長装置及び結晶成長方法を実現できる。
【００５２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００５３】
１…結晶成長装置、  ２…本体、  ３…蓋体、  ４…ＳｉＣ種基板、  ５…ＳｉＣ原料、  ６…断熱材、  ７…ヒータ、  ８…温度測定器、  ９…穴。
【図１】
2020189756.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
2020189756.tif 000006