(57)【要約】【課題】従来とは異なる手法により、樹脂体に生じ得る亀裂を非破壊で評価できる方法を提供する。【解決手段】本発明は、樹脂体に生じ得る亀裂を非破壊で評価する方法であり、樹脂体の一面側へ給気された検査ガスが樹脂体を透過して樹脂体の他面側から検出されるまでの所要時間である待機時間を計測する計時工程を備える。その待機時間に基づけば、亀裂の有無、程度、発生さらには進展具合を評価することが可能となる。亀裂の発生または進展の判定は、例えば、先行する第１計時工程により計測された第１待機時間（Ｔ１）と後行する第２計時工程により計測された第２待機時間（Ｔ２）とを比較する。例えば、Ｔ１＞Ｔ２なら、亀裂が発生または進展していると判定できる。検査ガスには、不活性で分子径の小さいヘリウムガスを用いるとよい。【選択図】図３Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂体にあり得る亀裂を非破壊で評価する方法であって、
該樹脂体の一面側へ給気された検査ガスが該樹脂体を透過して該樹脂体の他面側から検出されるまでの所要時間である待機時間を計測する計時工程を備え、
該待機時間に基づいて該亀裂の有無または程度を評価する亀裂評価方法。
【請求項２】
前記計時工程は、第１計時工程と該第１計時工程後になされる第２計時工程とを少なくとも備え、
該第１計時工程により計測された第１待機時間と該第２計時工程により計測された第２待機時間とを比較して、亀裂の発生または進展を判定する判定工程をさらに備える請求項１に記載の亀裂評価方法。
【請求項３】
前記検査ガスは、ヘリウムガスである請求項１または２に記載の亀裂評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂体に生じ得る亀裂を非破壊で評価する方法等に関する。
【背景技術】
【０００２】
構造物等の信頼性確保や寿命予測等を行うため、それらに生じ得る欠陥（例えばクラック）の有無やその程度を、非破壊状態で事前に評価する方法が種々提案されている。これに関連する記載が、例えば、下記の特許文献にある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−６１２７５号公報
【特許文献２】ＷＯ２００５／００１４５４号公報
【特許文献３】特開２００９−２９４１６３号公報
【特許文献４】特開２００９−２６４９９８号公報
【特許文献５】特開２０１６−１０５１０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
もっとも、上記の特許文献はいずれも、樹脂に生じ得る亀裂を直接的な評価対象とはしていない。樹脂はあらゆる製品（構造物を含む）に利用されており、樹脂に生じ得る欠陥（特に亀裂）を非破壊で評価することが強く求められている。
【０００５】
本発明はこのような事情下で為されたものであり、従来とは異なる手法により、樹脂に生じ得る亀裂を非破壊で評価できる方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究した結果、樹脂中に存在する亀裂の程度により、ガスが樹脂を透過する時間（待機時間）が変化することを新たに見出した。これを発展させることにより、以降に述べる本発明が完成されるに至った。
【０００７】
《亀裂評価方法》
（１）本発明は、樹脂体にあり得る亀裂を非破壊で評価する方法であって、  該樹脂体の一面側へ給気された検査ガスが該樹脂体を透過して該樹脂体の他面側から検出されるまでの所要時間である待機時間を計測する計時工程を備え、該待機時間に基づいて該亀裂の有無または程度を評価する亀裂評価方法である。
【０００８】
（２）本発明の亀裂評価方法（単に「評価方法」ともいう。）によれば、樹脂体の一面側に供給した検査ガスが、樹脂体の他面側から透過するまでの時間（待機時間）により、樹脂体に生じ得る亀裂の有無や程度を把握することが可能となる。この結果、樹脂体を破壊することなく、樹脂体の寿命予測、更新（交換）時期の把握、樹脂製品等の信頼性向上等が可能となる。
【０００９】
本発明の評価方法により、亀裂を評価できる理由は次のように考えられる。樹脂は、原子が緻密で規則的に配列した金属等とは異なり、長大な高分子化合物が絡み合ってなる。このため、樹脂を構成する分子間の隙間は比較的大きく、微小なガス分子は樹脂中を透過し得る。
【００１０】
もっとも、樹脂の分子間の隙間はナノサイズ（隙間の最大長が１０００ｎｍ未満）であるため、ガス分子は樹脂中を緩やかに透過し得る。しかし、分子間の隙間より大きい亀裂（例えば最小長（最小幅）が１μｍ以上〜１０００μｍ未満のマイクロサイズさらには１〜１００ｍｍのミリサイズ）の亀裂）が樹脂中に存在する場合、微小なガス分子はその亀裂部分を極短時間で透過する。
【００１１】
このため、ガス分子が樹脂を透過する実質的な距離は、亀裂の深さ（樹脂体の厚み方向の長さ）分だけ短くなり、その分、透過に要する時間（待機時間）も短くなる。換言すると、待機時間は、樹脂体中にある亀裂の有無または程度に大きく影響され、それらを間接的に指標しているといえる。従って、待機時間に基づけば、樹脂体中の亀裂を適切に評価できるようになる。
【００１２】
なお、特定の検査ガスについて、樹脂の種類毎に、ガス分子の透過長（透過方向の樹脂厚さ等）と待機時間（樹脂体の一面側へガスを印加し始めた時から、そのガスが樹脂体の他面側から検出され始めるまでに要する時間）との関係を示すデータベース（相関関係）を予め用意しておくとよい。例えば、実測された待機時間が、そのデータベースから予測される待機時間よりも有意に短いとき、その短縮具合により、亀裂の定量的な評価（透過方向の深さ等の把握）が可能となる。
【００１３】
《その他》
（１）本明細書でいう「亀裂」には、割れ（クラック）の他、「剥離」も含まれる。剥離は、異種材（金属等の他、種類の異なる樹脂等も含む。）と樹脂体の接合界面や、同種または異種の樹脂層を積層して構成した樹脂体の積層界面等で生じ得る。
【００１４】
（２）待機時間自体は、検査ガスの検出装置の性能（検出能）により変化し得る。但し、検出限界が同じ検出装置を用いて計測された待機時間に基づいて比較する限り、亀裂の有無や程度を評価できることにかわりない。検出限界は、樹脂体に応じて設定されるとよいが、通常、１０-８〜１０-１０ Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ程度であれば十分である。
【００１５】
（３）特に断らない限り本明細書でいう「ｘ〜ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ〜ｂ」のような範囲を新設し得る。特に断らない限り、本明細書でいう「ｘ〜ｙｍｍ」はｘｍｍ〜ｙｍｍを意味する。他の単位系（ｎｍ、μｍ等）についても同様である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１Ａ】亀裂深さと待機時間の解析に用いたモデルと、その解析に用いた二次元の拡散方程式を示す図である。
【図１Ｂ】評価試験開始からの経過時間と検査ガスのリークレート（透過流量）との関係を示す解析結果例である。
【図１Ｃ】亀裂深さと待機時間の関係を示す解析結果例である。
【図２Ａ】被検体の亀裂評価試験の概要図である。
【図２Ｂ】評価試験開始からの経過時間と検査ガスのリークレートとの関係を示す解析結果例と実験結果例である。
【図３Ａ】亀裂の程度に応じて得られるリークプロフィルを模式的に示す説明図である。
【図３Ｂ】亀裂の進展を判定するフローチャート例である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
上述した本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一以上の構成要素を付加し得る。方法に関する構成要素は、物に関する構成要素ともなり得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。
【００１８】
《検査ガス》
樹脂体を透過する待機時間の測定が可能な限り、検査ガスの種類は問わない。但し、検査ガスは、樹脂と反応しないか反応性が少なく、分子サイズ（分子径）が小さいほど好ましい。例えば、検査ガスは、不活性ガス（Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｎ２等）、特に、ヘリウムガス（Ｈｅ）を用いるとよい。
【００１９】
《樹脂体／被検体》
樹脂体は、評価対象である被検体（部材、構造物等）の全部でも一部でもよい。樹脂体は、樹脂の種類や形態を問わない。例えば、樹脂は、熱可塑性樹脂でも熱硬化性樹脂でもよい。樹脂体は、樹脂のみならず、粒状または繊維状のフィラー（分散材、強化材等）等を含む複合材からなってもよい。
【００２０】
樹脂体の一面側は、給気された検査ガスが流入する側であり、樹脂体の他面側は、樹脂体を透過した検査ガスが流出する側（検出される側）である。検査ガスの圧力は、通常、他面側に対して一面側の方が高くなっている。両面間のガス圧差は、検査ガスの透過速度（待機時間）に応じて、適宜、調整され得る。有意なガス圧差がある限り、一面側の検査ガスは、必ずしも加圧されている必要はない。例えば、他面側が真空（大気圧未満）の場合、一面側のガス圧は大気圧レベルでもよい。
【００２１】
樹脂体の一面側と他面側は、樹脂体の形態に応じて、適宜、設定される。例えば、板状（平面状または曲面状）の樹脂体（樹脂板）なら、通常、対向する一面（表面）側とその反対面（裏面）側が、それぞれ、一面側と他面側とされる。検査ガスの給気が可能な一区画（一面側）と、透過した検査ガスの検出が可能な他区画（他面側）とを形成できる限り、一面側と他面側は、例えば、同一面上または連続面上でもよい。このように一面側と他面側を設定すれば、例えば、ある一面だけが露出している樹脂体等も亀裂の評価対象となる。
【００２２】
《亀裂の進展》
待機時間の計測（計時工程）を、所定の時間間隔で繰り返し行い、各回の計測で得られた待機時間を比較すれば、亀裂の発生や進展を評価できる。例えば、先行する待機時間（Ｔ０）よりも、後行する待機時間（Ｔ１）が短いとき、亀裂が発生または進展していると判定できる。仮に、両待機時間が略同じとき、亀裂の発生または進展はないと判定できる。このように本発明の評価方法は、計時工程が第１計時工程と、第１計時工程後になされる第２計時工程を備え、第１計時工程により計測された第１待機時間と第２計時工程により計測された第２待機時間とを比較して、亀裂の発生または進展を判定する判定工程をさらに備えてもよい。
【００２３】
なお、計時工程の繰り返し数は問わない。所定の時間（期間）が経過する毎に計時工程を行い、その都度求まる待機時間を、保存（記録／記憶）しておいた、基準となる待機時間（例えば初期の待機時間）や先行する待機時間と比較してもよい。これにより、樹脂体の寿命予測や更新時期の判断を適確に行えるようになる。
【実施例】
【００２４】
樹脂体の亀裂評価方法に関する具体的な解析例や試験例を挙げつつ、本発明をさらに詳しく説明する。
【００２５】
《解析》
（１）解析条件
樹脂板を被検体とする場合を想定して、図１Ａに示すような二次元の解析モデルに基づいて、樹脂体を透過する検査ガスの流量（透過量）を示すリークレートＱの時間変化を数値解析（シミュレーション）した。その際用いた拡散方程式と境界条件も図１Ａに併せて示した。各式中に示した文字は、ｃ：検査ガスの濃度、Ｄ：拡散係数、ｓ：溶解度係数、Ｐ：ガス圧（分圧）、Ｔ：温度、Ｒ：気体定数を意味する。
【００２６】
解析モデルは、厚さ（ｘ方向の長さ）：１０ｍｍ、高さ（ｙ方向の長さ）：２０ｍｍ、亀裂幅（ｙ方向の長さ）：０．１ｍｍとし、亀裂深さ（高圧面側からのｘ方向の長さ）は種々変更した。
【００２７】
樹脂材：ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、雰囲気温度（Ｔ）：２５℃、Ｄ：１．４４×１０-１０ｍ２／Ｓ、ｓ：９．３８×１０-８ｍ２／Ｎとした。また検査ガスはヘリウムガスとした。
【００２８】
（２）解析結果
自作したプログラムを用いて数値解析した一例（リークレートＱの時間変化）を図１Ｂに示した。なお、Ｑ（ｔ）はｃ（ｔ）の他面側における微分係数から求めた。          
【００２９】
亀裂の深さを種々変更して、リークレートＱの時間変化をそれぞれ求めた。それらの結果を用いて、解析開始から、リークレートＱが所定の検出限界（１０-１１Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ）に到達するまでに要した時間（待機時間）を求めた。こうして得られた亀裂深さと待機時間の関係を図１Ｃに示した。
【００３０】
（３）評価
図１Ｂおよび図１Ｃから明らかなように、リークレートＱは、亀裂深さが大きいほど、所定の検出限界に到達するまでの所要時間（待機時間）が短くなった。このことから、待機時間の比較により、亀裂の程度を判定できることがわかる。なお、十分に長い時間が経過すると、亀裂の大小や長短とは関係なく、リークレートＱはほぼ一定値（飽和状態）に収束することも図１Ｂからわかる。
【００３１】
《評価試験》
図２Ａに示すような試験装置を用いて、円盤状容器（直径：５５ｍｍ、壁厚：２ｍｍ）の被検体（樹脂体）について、リークレートＱを評価した。評価試験は、次のようにして行った。気密を確保できるチャンバー内に被検体を配置する。チャンバー内に気密に接続されたポートへ、リークディテクタ（アディクセンジャパン株式会社製ＡＳＭ１４２）を接続する。
【００３２】
被検体の外周囲とチャンバー内壁との空間を、真空ポンプで排気して真空（例えば１ｈＰａ以下）にする。また、被検体内部も予め真空ポンプ（図略）で真空排気した。その被検体内へ加圧（例えば０．５ＭＰａ）したヘリウムガスを供給する。
【００３３】
ヘリウムガスの供給開時から起算して、リークディテクタによりヘリウムガスが検出されるまでの時間を計測する（計時工程）。
【００３４】
こうして得られたリークレートＱの時間変化（リークプロフィル）の一例（実験結果）を図２Ｂに示した。また、ほぼ同条件下で前述した数値解析を行った計算結果も、図２Ｂに併せて示した。そのときの樹脂体の厚さは２ｍｍとし、他の条件は前述した解析条件と同様とした。
【００３５】
リークレートＱが、試験開始（解析開始）から検出限界に到達するまでの所要時間（待機時間）は、実際の試験でも数値解析でも、ほぼ同様な結果となることがわかった。
【００３６】
《亀裂の進展》
（１）上述したことからわかるように、亀裂の有無または程度と待機時間（リークプロフィル）は相関している。この様子をまとめて図３Ａに示した。
【００３７】
ステージＩは、亀裂が発生していない場合であり、試験開始から透過した検査ガスが検出されるまでに要する待機時間（Ｔ０）が長い。ステージＩＩは、小さい（短い）亀裂が検査ガスの給気側（加圧側）に生じた場合であり、待機時間が短くなっている（Ｔ０＞Ｔ１）。ステージIIIは、その亀裂が進展して大きく（長く）なった場合であり、待機時間がさらに短くなっている（Ｔ０＞Ｔ１＞Ｔ２）。ステージIVは、その亀裂がさらに進展して貫通した場合であり、待機時間が殆どなくなっている。
【００３８】
亀裂がないときの待機時間（Ｔ０）を予め計測しておけば、そのＴ０との対比により、亀裂の有無、その程度、さらには貫通の有無を判定できることがわかる。また、評価試験を繰り返し行う場合、先の評価試験で得られた待機時間（Ｔｎ）とその後の評価試験で得られた待機時間（Ｔｎ+１）とを比較すれば、亀裂の発生や進展具合も判定できる。例えば、Ｔｎ＞Ｔｎ+１ なら、前回の評価試験時よりも、今回の評価試験時に、亀裂が発生または進展していると判定できる。
【００３９】
（２）亀裂の進展を判定するフローチャートの一例を図３Ｂに示した。具体的にいうと、次の通りである。先ず、試験装置（一例は図２Ａ）を準備した後、被検体の一面側へ加圧した検査ガスを供給して評価試験を開始する（ステップＳ１１）。そしてリークディテクタ等により被検体の他面側から検査ガスが検出されるまでに要する待機時間（Ｔ０）を計測する（ステップＳ１２）。その後、一定の時間（期間）の経過を待つ（ステップＳ２０）。
【００４０】
再度、試験装置にセットした被検体の一面側へ加圧した検査ガスの供給を開始する（ステップＳ２１）。そしてリークディテクタ等で被検体の他面側から検査ガスが検出されるまでに要する待機時間（Ｔ１）を計測する（ステップＳ２２）。
【００４１】
二つの待機時間（Ｔ０、Ｔ１）を比較する（ステップＳ３０）。Ｔ０＞Ｔ１なら、亀裂が発生または進展していると判定できる（ステップＳ３１）。Ｔ０≒Ｔ１なら、亀裂の発生または進展はないと判定でき、ステップＳ２０に戻って待機する。なお、亀裂の判定に有意な待機時間差を考慮して、ステップＳ３０では、ε＝（Ｔ０―Ｔ１）／Ｔ０×１００が３〜５（％）であるかを判定してもよい。例えば、ε≧５（％）なら、亀裂が発生・進展していると判定する。ε＜５％なら、亀裂の発生・進展がないと判定する。
【００４２】
以上のようにして、検査ガスが樹脂体の一面側から他面側へ透過して到達するまでの待機時間に着目すれば、樹脂体に生じている亀裂の有無、程度、発生、進展具合等を非破壊で判定することが可能となる。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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