(57)【要約】【課題】  接合されたセラミックスからなる構造体において、加熱および冷却の繰り返しに対する信頼性に優れるセラミック構造体およびその製造方法を提供する。【解決手段】  本開示のセラミック構造体は、孔を有する基部と、前記孔に嵌め合わされる軸部とを備える。前記基部および前記軸部は、酸化アルミニウム質セラミックスからなり、少なくとも前記基部は、珪素を含有している。前記基部は、前記軸部との嵌め合せ面を含む前記孔の周囲の第１領域と、該第１領域を除く第２領域とを有し、前記第１領域は、前記第２領域よりも珪素の面積率が小さい。【選択図】  図２
2020007175.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
孔を有する基部と、
前記孔に嵌め合わされる軸部とを備え、
前記基部および前記軸部は、酸化アルミニウム質セラミックスからなり、
少なくとも前記基部は、珪素を含有しており、
前記基部は、前記軸部との嵌め合せ面を含む前記孔の周囲の第１領域と、該第１領域を除く第２領域とを有し、
前記第１領域は、前記第２領域よりも珪素の面積率が小さい、セラミック構造体。
【請求項２】
前記軸部は、珪素を含有しており、前記基部との嵌め合せ面を含む部分を第３領域としたとき、
前記第３領域は、前記第１領域よりも珪素の面積率が大きい、請求項１に記載のセラミック構造体。
【請求項３】
前記第１領域の珪素の面積率と、前記第３領域の珪素の面積率との差は、１％以上である、請求項２に記載のセラミック構造体。
【請求項４】
前記嵌め合せ面において、前記基部における結晶粒子の一部が前記軸部にわたって位置する、請求項１乃至請求項３のいずれかにセラミック構造体。
【請求項５】
前記第３領域の珪素の重心間距離の平均値から前記珪素の円相当径の平均値を引いた値は、前記第１領域の珪素の重心間距離の平均値から前記珪素の円相当径の平均値を引いた値よりも小さい、請求項２乃至請求項４のいずれかに記載のセラミック構造体。
【請求項６】
前記第３領域の珪素の円相当径の変動係数は、前記第１領域の珪素の円相当径の変動係数よりも小さい、請求項２乃至請求項５のいずれかに記載のセラミック構造体。
【請求項７】
前記基部は、第１基板と、該第１基板上に載置され、前記孔を有する第２基板とからなるとともに、前記軸部は、前記第１基板と前記第２基板とが接合されてなるとともに、前記軸部の嵌め合せ面と前記第２基板の嵌め合せ面とが直接接合されてなる、請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のセラミック構造体。
【請求項８】
前記軸部の相対密度は、前記第２基板の相対密度よりも高い、請求項７に記載のセラミック構造体。
【請求項９】
前記軸部は筒状体であり、該筒状体の内周面から前記第１基板における前記軸部に対する対向面に亘って被覆層を有する、請求項７または請求項８に記載のセラミック構造体。
【請求項１０】
請求項７乃至請求項９のいずれかに記載のセラミック構造体の製造方法であって、嵌め合せ工程において、前記第２基板の嵌め合せ面および前記軸部の嵌め合せ面の少なくともいずれかに水滴を噴霧して吸着させた後に嵌め合せ、その後熱処理工程を行う、セラミック構造体の製造方法。
【請求項１１】
前記嵌め合せ工程の前に、前記第２基板の嵌め合せ面および前記軸体の嵌め合せ面の少なくともいずれかを研磨する研磨工程を行う、請求項１０に記載のセラミック構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、セラミック構造体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
比較的安価であり、優れた機械的特性を有するアルミナ質セラミックスは、種々の構造体への展開が図られている。構造体の一つとして、板状体が有する孔に筒状体が嵌め合わされるようなものの場合において接合技術が用いられており、信頼性向上の観点から接合力を高めることが検討されている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、片面に周面を外方へ拡開したテーパー面とする凹部が形成されてなるセラミック円板と、その凹部のテーパー面と係合可能なテーパー面が一端部の外周に形成され、セラミック円板と同様のセラミック円筒体とが、両テーパー面間に無機成分を主成分とする接合層を介して接合されたセラミック構造体が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１０８７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
筒状体の外径が、例えば１ｍｍ以下と小さかったり、筒状体の肉厚が、例えば０．５ｍｍ以下と薄かったりすると、加熱および冷却が繰り返される熱サイクルによって、筒状体が板状体から抜けやすくなるという問題があった。
【０００６】
本開示は、接合されたセラミックスからなる構造体において、加熱および冷却の繰り返しに対する信頼性に優れるセラミック構造体およびその製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示のセラミック構造体は、珪素を含有する酸化アルミニウム質セラミックスからなり、孔を有する基部と、前記孔に嵌め合わされる軸部とを備える。前記基部は、前記軸部との嵌め合せ面を含む前記孔の周囲の第１領域と、該第１領域を除く第２領域とを有し、前記第１領域は、前記第２領域よりも珪素の面積率が小さい。
【０００８】
本開示のセラミック構造体の製造方法は、前記基部が、第１基板と第２基板からなり、該第２基板の嵌め合せ面および前記軸部の嵌め合せ面の少なくともいずれかに水滴を噴霧して吸着させた後に熱処理する。
【発明の効果】
【０００９】
本開示のセラミック構造体は、加熱および冷却を繰り返しても、軸部が基部から抜けにくく信頼性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本開示のセラミック構造体の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は軸部の軸心に沿って切断した状態を示す部分断面図である。
【図２】（ａ）は、図１に示すセラミック構造体のＡ部を走査型電子顕微鏡で撮影した写真であり、（ｂ）は（ａ）におけるＣ部を拡大した写真であり、（ｃ）は電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いた（ｂ）の領域における珪素のカラーマッピング像である。
【図３】本開示のセラミック構造体の他の例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は軸部の軸心を含む部分断面図である。
【図４】本開示のセラミック構造体の他の例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は軸部の軸心に沿って切断した状態を示す部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、図面を参照して、本開示のセラミック構造体について詳細に説明する。
【００１２】
図１、３、４は、本開示のセラミック構造体の複数の例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は軸部の軸心に沿って切断した状態を示す部分断面図である。
【００１３】
図２（ａ）は、図１に示すセラミック構造体のＡ部を走査型電子顕微鏡で撮影した写真であり、（ｂ）は（ａ）におけるＣ部を拡大した写真であり、（ｃ）は電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いた（ｂ）の領域における珪素のカラーマッピング像である。
【００１４】
カラーマッピング像では、元素の存在が認められる部分が白色または有色で表示され、元素の存在が認められない部分が黒色で表示される。本図面においては、黒色以外の部分が珪素の存在位置である。  図１に示すセラミック構造体２０は、孔８を有する基部１と、孔８に嵌め合わされる軸部２とを備えてなる。そして、基部１および軸部２は、酸化アルミニウム質セラミックスからなる。また、酸化アルミニウム質セラミックスからなる基部１は、珪素を含有する。
【００１５】
ここで、酸化アルミニウム質セラミックスとは、セラミックスを構成する成分の含有量の合計１００質量％のうち、酸化アルミニウムが７０質量％以上を占めるセラミックスのことをいう。また、セラミックスを構成する各成分の含有量は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置による測定結果から同定した後、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）を用いて、元素の含有量を求め、同定された成分の含有量に換算すればよい。
【００１６】
また、基部１は、例えば、外径が３ｍｍ以上１２ｍｍ以下、厚みが２ｍｍ以上８ｍｍ以下の円板であってもよい。軸部２は、例えば、外径が０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下、内径が０．２ｍｍ０．４ｍｍ以下、基部１の内部における、軸部２の端面からの高さが１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の円筒体であってもよい。なお、図１に示すセラミック構造体１０では、軸部２の端面と基部１の孔８における底面（軸部２の端面との対向面）とが離間している例を示しているが、軸部２の端面と基部１の孔８における底面とが当接していてもよい。
【００１７】
基部１は、図２に示すように、軸部２との嵌め合せ面を含む孔８の周囲の第１領域３と、第１領域３を除く第２領域４とを有する。なお、第１領域３とは、軸部２との嵌め合せ面（基部１における嵌め合せ面）から内部に６０μｍまでの領域のことである。そして、本開示のセラミック構造体２０は、基部１において、第１領域３における珪素の面積率が第２領域４における珪素の面積率よりも小さい。なお、図２（ｃ）においては、第２領域４の珪素を表していないが、第１領域３よりも珪素の面積率が大きいものである。
【００１８】
このような構成をセラミック構造体２０は、基部１が軸部２における嵌め合せ面を含む部分を圧縮する力が強くなるため、加熱および冷却を繰り返しても、軸部２が基部１から抜けにくい。
【００１９】
また、酸化アルミニウム質セラミックスからなる軸部２も、珪素を含有するものであっ
てもよい。そして、軸部２における嵌め合せ面（基部１との嵌め合せ面）を含む部分を第３領域５としたとき（図２（ｂ）参照）、第１領域３における珪素の面積率が第２領域４における珪素の面積率よりも小さいことに加えて、第３領域５が第１領域３よりも珪素の面積率が大きくてもよい。なお、第３領域５とは、軸部２における嵌め合せ面から内部に６０μｍまでの領域のことである。
【００２０】
このような構成を満たすときには、室温〜４００℃における温度範囲では、第１領域３は第２領域４よりも線膨張係数が高く、第３領域は第１領域３よりも線膨張係数が低い。そのため、第１領域３では圧縮応力が、第３領域５では引張応力がそれぞれ生じ、第３領域５は第１領域３からの圧縮する力を受け入れやすくなることから、加熱および冷却が繰り返されても、軸部２が基部１からさらに抜けにくくなる。
【００２１】
図２（ｃ）に示す例では、第１領域３の珪素６の面積率Ｓ１が４．９％であり、第３領域５の面積率Ｓ２が６．５％である。このように、第１領域３の珪素６の面積率Ｓ１と、第３領域５の珪素７の面積率Ｓ２との差ΔＳは、１％以上であってもよい。このような構成を満たすときには、差ΔＳが１％未満の場合よりも圧縮応力と引張応力との差がより高くなるため、軸部２はさらに基部１から抜けにくくなる。
【００２２】
各領域における珪素６、７の面積率Ｓ１、Ｓ２は、以下の方法で求めることができる。まず、ダイヤモンド砥粒を用いて軸部２の軸心に沿って切断した断面を研磨して、研磨面を得る。この研磨面に、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）の電子線を照射して得られる珪素のカラーマッピング像（例えば、図２（ｃ））を対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん(ｖｅｒ２．５２)」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製、なお、以降に画像解析ソフト「Ａ像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示すものとする。）を用いて粒子解析という手法で求めればよい。この手法の設定条件としては、例えば、画像の明暗を示す指標であるしきい値を１５、明度を明、小図形除去面積を０．１μｍ２、雑音除去フィルタを有とすればよい。
【００２３】
なお、上述の測定に際し、しきい値を１５としたが、珪素６、７の明るさに応じて、しきい値を調整すればよい。具体的には、明度を明、２値化の方法を手動とし、小図形除去面積を０．１μｍ２および雑音除去フィルタを有とした上で、観察像においてしきい値によって大きさが変化するマーカーが珪素６、７の形状と一致するようにしきい値を調整すればよい。図２（ｂ）、（ｃ）に示す例では、第１領域３の面積は５５４０μｍ２であり、第３領域５の面積は、３１００μｍ２である。
【００２４】
また、嵌め合せ面において、基部１における結晶粒子９の一部が軸部２にわたって位置していてもよい。このような構成を満たすときには、結晶粒子９が抜け防止の役割を担うとともに、圧縮する力を加える部分がより軸部２に近くなることから、軸部２はさらに基部１から抜けにくくなり、セラミック構造体２０の信頼性が増す。
【００２５】
また、第３領域５の珪素６の重心間距離の平均値から珪素６の円相当径の平均値を引いた値が、第１領域３の珪素７の重心間距離の平均値から珪素７の円相当径の平均値を引いた値よりも小さくてもよい。
【００２６】
上記は、珪素の大きさ、分布状態を領域毎に比較したものであり、このような構成を満たすときには、軸部２には基部１から強い圧縮する力が加わるため、軸部２はさらに基部１から抜けにくくなり、セラミック構造体２０の信頼性がさらに増す。
【００２７】
珪素６、７のそれぞれの円相当径および重心間距離は、以下の方法で求めることができる。まず、図２（ｃ）に示す珪素のカラーマッピング像を対象として画像解析ソフト「Ａ
像くん」を用いて粒子解析という手法を用いて、珪素６、７のそれぞれの円相当径を求めればよい。同様に、図２（ｃ）に示す珪素のカラーマッピング像を対象として画像解析ソフト「Ａ像くん」を用いて重心間距離法という手法を用いて、重心間距離を求めればよい。いずれの場合も、設定条件は、面積率Ｓ１（Ｓ２）を求めた設定条件と同じにすればよい。
【００２８】
また、第３領域５の珪素６の円相当径の変動係数は、第１領域３の珪素７の円相当径の変動係数よりも小さくてもよい。このような構成を満たすときには、基部１から軸部２に加わる圧縮する力にばらつきが少ないため、セラミック構造体２０の信頼性がさらに増す。なお、円相当径の変動係数とは、円相当径の算術平均および標準偏差を算出し、標準偏差を算術平均で除すことで求められる。
【００２９】
図３は、本開示のセラミック構造体の他の例を示す斜視図である。
【００３０】
図３に示すセラミック構造体３０は、基部１が、第１基板１ａと第２基板１ｂとを有する。具体的に基部１は、第１基板１ａと、第１基板１ａ上に載置され、孔８を有する第２基板１ｂとからなる。そして、軸部２は、孔８内に挿入されるものであって、第１基板１ａと第２基板１ｂとが接合されてなる。図３においては、第１基板１ａの上面と、第２基板１ｂの下面が接合されている。そして、軸部２と第２基板１ｂとの嵌め合せ面とが直接接合されていてもよい。軸部２と第２基板１ｂとの嵌め合せ面とは、図３に示す構成において、軸部２の外周面、第２基板１ｂの孔８の内周面のことである。なお、本開示における直接接合とは、接合層を介さない、すなわち接合剤を用いない接合のことをいう。
【００３１】
このような構成を満たすときには、優れた信頼性に加えて、第１基板１ａに対する軸部２の位置精度（直角度）を高くすることができる。
【００３２】
なお、図３において、孔８は、第２基板１ｂを厚み方向に貫通している例を示しているが、貫通していないものであってもよい。また、図３において、軸部２は、第１基板１ａの図示における上面に接するものとなっていないが、接するものであってもよい。また、図１および図３においては、軸部２を筒状体のものを示したが柱状であってもよい。
【００３３】
また、本開示のセラミック構造体では、軸部２の相対密度が第２基板１ｂの相対密度よりも高くてもよい。軸部２の相対密度が第２基板１ｂの相対密度よりも高いときには、軸部２の熱伝導性が高いため、第２基板１ｂにおいて生じた熱、若しくは外部等から与えられた熱を軸部２へと逃がすことができる。すなわち、第２基板１ｂを速やかに冷却することができる。
【００３４】
相対密度は、同定された主成分のセラミックスの理論密度に対する、ＪＩＳ  Ｒ  １６３４−１９９８に準拠して求めたセラミックスの見掛密度の百分率（割合）として表される。
【００３５】
また相対密度の関係に加えて、軸部２における酸化アルミニウムの平均結晶粒径が、第２基板１ｂにおける酸化アルミニウムの平均結晶粒径よりも小さくてもよい。このような構成を満たすときには、軸部２は、破壊靭性および機械的強度が高いため、長期使用に耐え、さらに優れた信頼性を有する。
【００３６】
酸化アルミニウムの平均結晶粒径の測定については、まず、測定の対象とする面を、焼成温度から５０〜１００℃低い温度で熱処理する。そして、熱処理した面を光学顕微鏡を用いて、倍率を４００倍とし、測定対象の範囲を、例えば、横方向の長さを２００μｍ、縦方向の長さを１４０μｍとして撮影する。次に、撮影した画像のうち、中央部（面積が
１．０５×１０５μｍ）を計測範囲とし、画像解析ソフト（例えば、三谷商事(株)製、Ｗｉｎ  ＲＯＯＦ）を用いて解析することによって、酸化アルミニウムの平均結晶粒径の値を得ることができる。解析するに当たり、粒径のしきい値は、０．２１μｍとし、０．２１μｍ未満の粒径は平均結晶粒径の算出の対象とはしない。このしきい値は、簡易的に酸化アルミニウムの結晶粒子を選定するためのものともいえる。
【００３７】
また、第２基板１ｂおよび軸部２は、珪素と、マグネシウムおよびカルシウムの少なくともいずれかとを含み、酸化物に換算した珪素、マグネシウムおよびカルシウムの含有量の合計が第２基板１ｂよりも軸部２の方が少なくてもよい。
【００３８】
このような構成を満たすときには、軸部２の熱伝導性が高く、加熱および冷却を繰り返しても第２基板１ｂより軸部２に生じる残留応力を少なくすることができるため、長期間に亘って用いることができる。さらに、軸部２のみがプラズマに晒される環境で用いられる場合、その劣化を抑制することができる。
【００３９】
珪素、マグネシウムおよびカルシウムのそれぞれの含有量は、ＩＣＰまたはＸＲＦによりこれら各元素の含有量を求め、それぞれ酸化物（ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ）に換算することにより、これら元素の酸化物の含有量の合計を求めることができる。
【００４０】
また、軸部２が筒状体であり、筒状体の内周面から第１基板１ａにおける軸部２に対する対向面に亘って被覆層９を有していてもよい。この構成を示すのが図４のセラミック構造体４０である。ここで、第１基板１ａにおける軸部２に対する対向面とは、図４において第１基板１ａの上面にあたる。このような構成を満たすときには、軸部２はより抜けにくいことから、さらに優れた信頼性を有する。
【００４１】
次に、本開示のセラミック構造体の製造方法の一例について説明する。
【００４２】
まず、基部（第１基板および第２基板）の製造方法の一例について説明する。
【００４３】
主成分である酸化アルミニウム粉末（純度が９９．９質量％以上）と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末とを粉砕用ミルに溶媒（イオン交換水）とともに投入して、粉末の平均粒径（Ｄ５０）が１．５μｍ以下になるまで粉砕した後、有機結合剤と、酸化アルミニウム粉末を分散させる分散剤とを添加、混合してスラリーを得る。
【００４４】
ここで、上記粉末の合計１００質量％における水酸化マグネシウム粉末の含有量は０．３〜０．４２質量％、酸化珪素粉末の含有量は０．５〜０．８質量％、炭酸カルシウム粉末の含有量は０．０６０〜０．１質量％であり、残部が酸化アルミニウム粉末および不可避不純物である。
【００４５】
有機結合剤は、アクリルエマルジョン、ポリビニールアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等である。
【００４６】
次に、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、１軸プレス成形装置あるいは冷間静水圧プレス成形装置を用いて、成形圧を７８Ｍｐａ以上１２８ＭＰａ以下として加圧することにより基板状の成形体を得る。
【００４７】
成形体の一部は、切削加工により孔を形成する。
【００４８】
次に、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下と
して、孔のない成形体および孔を有する成形体を焼成することによってそれぞれ第１基板、第２基板を得る。
【００４９】
次に、軸部の製造方法の一例について説明する。
【００５０】
主成分である酸化アルミニウム粉末（純度が９９．９質量％以上）と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末に、有機結合剤、可塑剤、潤滑剤およびイオン交換水とを添加し、万能撹拌機、回転ミルまたはＶ型撹拌機等を使って撹拌した後、さらに三本ロールミルや混練機等を用いて混練することにより可塑化した坏土を得る。
【００５１】
ここで、上記粉末の合計１００質量％における水酸化マグネシウム粉末の含有量は０．４３〜０．５３質量％、酸化珪素粉末の含有量は０．０２〜０．０４質量％、炭酸カルシウム粉末の含有量は０．０２０〜０．０７１質量％であり、残部が酸化アルミニウム粉末および不可避不純物である。
【００５２】
また、有機結合剤は、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性バインダである。
【００５３】
ここで、軸部における酸化アルミニウムの結晶粒子の平均結晶粒径が第２基板における酸化アルミニウムの結晶粒子の平均結晶粒径よりも小さくするには、例えば、軸部を得るために用いる酸化アルミニウム粉末の平均粒径を、第２基板を得るために用いる酸化アルミニウム粉末の平均粒径よりも小さくするとともに、軸部を得るための焼成温度を、第２基板を得るための焼成温度よりも低くすればよい。
【００５４】
また、酸化物に換算した珪素、マグネシウムおよびカルシウムの含有量の合計を第２基板よりも軸部の方を少なくするには、水酸化マグネシウム粉末、酸化珪素粉末および炭酸カルシウム粉末の各含有量の合計を第２基板よりも軸部の方で少なくすればよい。
【００５５】
また、第３領域の珪素の重心間距離の平均値から珪素の円相当径の平均値を引いた値が、第１領域の珪素の重心間距離の平均値から珪素の円相当径の平均値を引いた値よりも小さくするには、軸部を得るために用いる酸化珪素粉末の含有量を、基部を得るために用いる酸化珪素粉末の含有量よりも少なくすればよい。
【００５６】
また、第３領域の珪素の円相当径の変動係数が、第１領域の珪素の円相当径の変動係数よりも小さくするには、軸部を得るために用いる酸化珪素粉末の平均粒径を、基部を得るために用いる酸化珪素粉末の平均粒径よりも小さくして分散性を高めればよい。
【００５７】
次に、坏土を押出成形機で成形し、筒状または柱状の成形体を得る。
【００５８】
ここで、軸部の相対密度が第２基板の相対密度よりも高くするには、軸部となる成形体形成時における坏土の押出速度を極力遅くし、例えば、２０ｍ／分以下にすればよい。
【００５９】
そして、成形体を、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下として焼成することによって筒状または柱状の焼結体を得ることができる。
【００６０】
そして、第２基板の嵌め合せ面および軸部の嵌め合せ面の少なくともいずれかに水滴を噴霧して吸着させた後、熱処理することで本開示のセラミック構造体を得ることができる。ここで、第１基板の上面および第２基板の下面の少なくともいずれかに水滴を噴霧して吸着させてもよい。
【００６１】
噴霧された水滴が互いに対向する表面を表面張力により密着させることができ、かつ、水和反応（不純物が少ないＨ２Ｏによる局所的なＯＨ基の加水分解反応で誘発されたＡｌ以外の元素（Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ）が電気陰性度の違いで、酸化アルミニウムと再結晶化され、強固な結合を得ることができる。
【００６２】
ここで、第２基板の嵌め合せ面および軸部の嵌め合せ面の少なくともいずれかが研磨されていてもよく、平均粒径Ｄ５０が、例えば、２μｍ以下のダイヤモンド砥粒を用いて研磨してもよい。研磨により、研磨された表面の加水分解の反応が活性化されるので、より強固な結合を得ることができる。研磨された表面の算術平均粗さＲａは、０．４μｍ以下であってもよい。
【００６３】
次に、水滴を噴霧して吸着させて嵌め合せた後に、１０００℃以上１８００℃以下の温度で熱処理することにより、フィックの第２法則により、珪素を多く含有する基部の第１領域から軸部に向って珪素が拡散移動する。これにより、基部においては、第１領域が第２領域よりも珪素の面積率が小さくなる。また、熱処理温度を１１００℃以上１８００℃以下にすることで、第１領域よりも第３領域の珪素の面積率を大きくすることができる。また、第１領域の珪素の面積率と、第３領域の珪素の面積率との差を１％以上にするには、温度を１２００℃以上１８００℃以下とすればよい。
【００６４】
上述した製造方法によって得られたセラミック構造体は、加熱および冷却を繰り返しても、基部から軸部が抜けにくいため、信頼性に優れる。そのため、優れた信頼性が求められる用途、例えば、半導体製造装置用部材、液晶製造装置用部材として好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００６５】
１  ：基部
１ａ：第１基板
１ｂ：第２基板
２  ：軸部
３  ：第１領域
４  ：第２領域
５  ：第３領域
６  ：珪素
７  ：珪素
８  ：孔
９  ：結晶粒子
１０：被覆部
２０、３０、４０：セラミック構造体
【図１】
2020007175.tif 000003
【図２】
2020007175.tif 000004
【図３】
2020007175.tif 000005
【図４】
2020007175.tif 000006