(57)【要約】【課題】  電子写真感光体の製造において、電荷輸送層用の塗布液から異物を除去する。そして得られた電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを提供する。【解決手段】  塗布液を回転するセラミックフィルターまたは、遠心分離機に通して異物を除去する。【選択図】  図１
2020190649.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体上に、塗布液を塗布し乾燥させることで電荷輸送層を設ける電子写真感光体の製造方法であって、
該塗布液から、粒径５ｎｍ以上の異物を、回転するセラミックフィルターまたは遠心分離機によって除去する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
該塗布は、該支持体を浸漬塗布装置が有する該塗布液に浸漬し引き上げることであり、
該塗布液を、該浸漬塗布装置と該浸漬塗布装置と接続する該回転するセラミックフィルターまたは該遠心分離機との間を循環させることを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
該塗布液の粘度は３０ｍＰａ・ｓ以上５００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項１あるいは２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方法により製造されたことを特徴とする電子写真感光体。
【請求項５】
請求項４に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項６】
請求項４に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする電子写真装置、
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子写真感光体の製造方法に関する。そしてかかる製造方法から得られた電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式の画像形成装置に用いられる電子写真感光体として、支持体上に有機系の電荷発生物質および電荷輸送物質を含有する感光層を有する電子写真感光体が知られている。
【０００３】
電子写真感光体の製造には、浸漬塗布装置と塗布槽の塗布液から異物を除去し再び塗布槽へ戻す循環系とが使用されていることが多い。浸漬塗布装置は、塗布液を収容する塗布槽と、電子写真感光体の支持体を把持し、塗布槽の塗布液へ浸漬させ引き上げる昇降装置を有する。
【０００４】
また近年、電子写真画像形成装置の高解像度化・高精細化の要望に伴い、白ポチや黒ポチなどと呼ばれる画像欠陥への要求が厳しくなっている。
【０００５】
具体的には、支持体を浸漬塗布する際に、支持体などから塗布液へと持ち込まれる異物がもちこまれる。この異物が塗膜に含まれ、電子写真画像形成時の潜像不良の画像の原因となる。これによりいわゆる白ポチという現象や、帯電不良の画像となるいわゆる黒ポチという現象が発生する。
【０００６】
このような異物に対しては塗布液を循環する装置の一部にフィルターを設ける事により対策する事が多い。
【０００７】
特許文献１には、経路部にフィルターを設け、異物欠陥などの塗布欠陥となる不要物を濾過することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１１−２５１９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明者らの検討によると、特許文献１に記載の電子写真感光体では、高解像度・高精細の画像を出力するための塗膜欠陥への対策が十分ではなく、改善の余地があった。
【００１０】
本発明の目的は、高解像度・高精細の画像を出力する際に塗料中の異物が原因となる画像欠陥を生じない電子写真感光体の製造方法、およびそれにより得られた電子写真感光体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
よって本発明は、
支持体上に、塗布液を塗布し乾燥させることで電荷輸送層を設ける電子写真感光体の製造方法であって、
該塗布液から、粒径５ｎｍ以上の異物を、回転するセラミックフィルターまたは遠心分離機によって除去する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、高解像度・高精細の画像を出力する際に塗料中の異物が原因となる画像欠陥を防ぐ電子写真感光体の製造方法、およびそれにより得られた電子写真感光体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施の形態に係るプロセスカートリッジの模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
【００１５】
本発明者らが検討したところ、特に高粘度な塗布液を用いる場合、異物のサイズを小さくする為に、フィルターの孔径を小さくすると、流量が減少して所望の通液量が得られないことが分かった。
【００１６】
それに対して本発明者により回転式セラミックフィルターを用いるまたは、遠心分離機を用いる事で、所望の通液量が得られることが分かった。
【００１７】
回転式セラミックフィルターとは、円盤状のフィルター（ディスクフィルター）を回転させた状態で異物を含む液体を濾過する。
【００１８】
液体は、フィルターの孔を通り、異物がそこで回収される。残った液体は円盤状のフィルターの中心に集まりそこからフィルター外へ排出される。中心は円盤状のフィルターの回転軸へ連結するろ液流路を有する。
【００１９】
ディスク構造であるため、濾過（流路）面積を確保できる。具体的にはディスクはハニカム構造である。ディスク径はおよそφ１５０ｍｍ、数百ｍｍ（例えば３００ｍｍ）程度であり、孔径は例えば５ｎｍ乃至２０００ｎｍから適宜選ぶことができる。セラミックは膜状で、例えばＴｉＯ２、ＭｇＡｌ２Ｏ、ＺｒＯ２、あるいはＡｌ２Ｏ３などである。回転数は例えば０〜数千ｒｐｍ（例えば１０００ｒｐｍ）程度である。そのため、粒径５ｎｍ以上の異物を濾過することができる。
【００２０】
高速回転することで、濾材表面に付着する異物はせん断力により剥離され、異物がケーキとなってろ材表面に堆積することを抑制し、濾過抵抗の上昇を防ぐことができる。
【００２１】
また遠心分離機は、濾過とは異なるものの、異物のサイズや濾材の経時的な濾過性能の変化を考慮しなくてよい。
【００２２】
このように回転式セラミックフィルターや遠心分離装置を用いることで所望の通液量を得ることができる。より具体的には通液量を大きくすることができる。
【００２３】
塗布液の粘度は特に問わないが、粘度が３０ｍＰａ・ｓ以上５００ｍＰａ・ｓ以下の場合、電子写真感光体の製造のタクトタイム上好ましく、より好ましくは、５０ｍＰａ・ｓ以上３００ｍＰａ・ｓ以下である。
【００２４】
この通液とは、未使用の塗布液（浸漬塗布を経ていない塗布液）を塗布槽へ供給する場合の液の流れのことでもよい。あるいは１回以上使用した塗布槽中の塗布液を塗布槽から出して再び塗布槽へ戻すための循環系における液の流れのことでもよい。
【００２５】
循環系は具体的には管等の流路のことで、塗布槽から塗布液を出して再び塗布槽へ塗布液を戻すことであってもよい。その場合、回転式セラミックフィルターを有するろ過装置や遠心分離機が循環系に接続されていてよい。
【００２６】
あるいは循環系は、流路以外に、塗布槽と、塗布槽とは管によって接続していない別の装置（すなわち回転式セラミックフィルターを有するろ過装置や遠心分離機）の集合体であって塗布槽の塗布液が再生されて再び塗布槽に戻ることができるシステムのことでもよい。
【００２７】
本発明では、塗布液を、該浸漬塗布装置と該浸漬塗布装置と接続する該回転するセラミックフィルターを有するろ過装置または該遠心分離機との間を管等の流路によって循環できたり汲み出し等で循環させることができる。
【００２８】
［電子写真感光体］
本発明の電子写真感光体は、電荷輸送層を有する。
【００２９】
電荷輸送層は、電荷発生層とともに感光層であってもよいし、後述する単層型感光層において説明ように、感光層が電荷発生物質と電荷輸送物質を有している場合、感光層を電荷輸送層と呼んでもよい。
【００３０】
本発明の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。電荷輸送層は浸漬塗布と塗膜の乾燥により得られるが、他の層を得る場合の塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。
【００３１】
以下、各層について説明する。
【００３２】
＜支持体＞
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
【００３３】
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
【００３４】
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
【００３５】
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
【００３６】
＜導電層＞
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
【００３７】
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
【００３８】
導電性粒子の材質としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。
【００３９】
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
【００４０】
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
【００４１】
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
【００４２】
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
【００４３】
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００４４】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。
【００４５】
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
【００４６】
導電層の平均膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。
【００４７】
導電層は、上述の各材料及び溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
【００４８】
＜下引き層＞
本発明において、支持体又は導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、電荷注入阻止機能を付与することができる。
【００４９】
下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。
【００５０】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
【００５１】
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素−炭素二重結合基などが挙げられる。
【００５２】
また、下引き層は、電気特性を高める目的で、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子などを更に含有してもよい。これらの中でも、電子輸送物質、金属酸化物を用いることが好ましい。
【００５３】
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
【００５４】
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
【００５５】
また、下引き層は、添加剤を更に含有してもよい。
【００５６】
下引き層の平均膜厚は、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、０．３μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
【００５７】
下引き層は、上述の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
【００５８】
＜感光層＞
電子写真感光体の感光層は、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。
【００５９】
（１）積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
【００６０】
（１−１）電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
【００６１】
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
【００６２】
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。
【００６３】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
【００６４】
また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を更に含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。
【００６５】
電荷発生層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。
【００６６】
電荷発生層は、上述の各材料及び溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
【００６７】
（１−２）電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
【００６８】
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
【００６９】
また、電荷輸送物質は複数の種類を共に含有させてもよい。以下、電荷輸送物質の具体例を示す。
【００７０】
【化１】
2020190649.tif 000003
【００７１】
【化２】
2020190649.tif 000004
【００７２】
【化３】
2020190649.tif 000005
【００７３】
【化４】
2020190649.tif 000006
【００７４】
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
【００７５】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
【００７６】
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０〜２０：１０が好ましく、５：１０〜１２：１０がより好ましい。
【００７７】
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
【００７８】
電荷輸送層の平均膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
【００７９】
電荷輸送層は、上述の各材料及び溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
【００８０】
（２）単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。
【００８１】
＜保護層＞
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
【００８２】
保護層は、導電性粒子及び／又は電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
【００８３】
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
【００８４】
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
【００８５】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
【００８６】
また、保護層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。
【００８７】
保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
【００８８】
保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
【００８９】
保護層は、上述の各材料及び溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
【００９０】
［プロセスカートリッジ、電子写真装置］
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
【００９１】
また、本発明の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。
【００９２】
図１に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジ１１を有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
【００９３】
１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体１の表面は、帯電手段３により、正又は負の所定電位に帯電される。尚、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写材７に転写される。トナー像が転写された転写材７は、定着手段８へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段９を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジを電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段１２を設けてもよい。
【００９４】
本発明の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、ＬＥＤプリンター、複写機などに用いることができる。
【実施例】
【００９５】
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。尚、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。
【００９６】
＜電子写真感光体の製造＞
直径２４ｍｍのアルミニウムシリンダー（ＪＩＳ−Ａ３００３、アルミニウム合金、長さ２５７ｍｍ）を支持体（導電性支持体）とした。
【００９７】
次に、金属酸化物粒子として酸素欠損型酸化スズ（ＳｎＯ２）が被覆されている酸化チタン（ＴｉＯ２）粒子２１４部、結着材料としてフェノール樹脂１３２部（商品名：プライオーフェンＪ−３２５、ＤＩＣ製、樹脂固形分：６０質量％），溶剤として１−メトキシ−２−プロパノール９８部を、直径０、８ｍｍのガラスビーズ４５０部を用いたサンドミルに入れ、回転数：２０００ｒｐｍ、分散処理時間：４．５時間、冷却水の設定温度：１８℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。
【００９８】
この際、メッシュ（目開き：１５０μｍ）でガラスビーズを取り除いた後、細孔径５ｕｍのフィルターを用いて濾過を行い、分散液を得た。
【００９９】
さらに、表面粗し付与材としてシリコーン樹脂粒子（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、平均粒径２μｍ）を分散液に添加した。このときのシリコーン樹脂粒子の添加量は、ガラスビーズを取り除いた後の分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して１０質量％になるようにした。また、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して０．０１質量％になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング製）を分散液に添加して撹拌することによって、導電層用塗布液を調製した。
【０１００】
この導電層用塗布液を前記支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を３０分間１５０℃で乾燥、熱硬化させることによって、膜厚が３０μｍの導電層を形成した。
【０１０１】
次に、Ｎ−メトキシメチル化６−ナイロン樹脂：トレジンＥＦ−３０Ｔ（ナガセケムテックス製）１５部と共重合ナイロン樹脂：アミランＣＭ８０００（東レ製）５部をメタノール２２０部と１−ブタノール１１０部の混合溶剤に溶解し下引き層用塗布液を調製した。
【０１０２】
この際、下引き層用の循環機には１ｕｍのフィルター（商品名：ユーテック、旭化成製）を用いた。
【０１０３】
この下引き層用塗布液を導電層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を１０分間温度１００℃で乾燥することによって、膜厚０．６５μｍの下引き層を形成した。
【０１０４】
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の７．５°、９．９°、１２．５°、１６．３°、１８．６°、２５．１°および２８．３°にピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）を用意した。このヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶１０部、構造式（Ａ）で示される化合物０．１部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）５部およびシクロヘキサノン２５０部を、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、１．５時間分散処理した。次に、これに酢酸エチル２５０部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。
【０１０５】
【化５】
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【０１０６】
この電荷発生層用塗布液を、下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を１０分間１００℃で乾燥させることによって、膜厚が０．１５μｍの電荷発生層を形成した。
【０１０７】
（実施例１）
次に、構造式（ＣＴＭ−１）で示される化合物、および構造式（ＣＴＭ−２）で示される化合物をそれぞれ４部ずつ、およびビスフェノールＺ型のポリカーボネート（商品名：ＰＣＺ−４００、三菱ガス化学（株）製）１０部を、ジメトキシメタン４０部およびクロロベンゼン６０部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
【０１０８】
この際、セラミック（Ａｌ２Ｏ３）膜の細孔径（平均細孔径）が５００ｎｍの回転式セラミックフィルター（商品名：ダイナフィルター、工機ホールディングス製）を用いて、濾過を行った。
【０１０９】
この電荷輸送層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を３５分間１２０℃で乾燥させることによって、膜厚が１８μｍの電荷輸送層を形成した。
【０１１０】
【化６】
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【０１１１】
【化７】
2020190649.tif 000009
【０１１２】
このようにして、支持体、導電層、下引き層、電荷発生層及び電荷輸送層をこの順に有する電子写真感光体を製造した。
【０１１３】
（実施例２）
実施例１において、構造式（ＣＴＭ−１）で示される化合物を構造式（ＣＴＭ−４）に変更した以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【０１１４】
（実施例３）
実施例１において、構造式（ＣＴＭ−２）で示される化合物を構造式（ＣＴＭ−３）に変更した以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【０１１５】
（実施例４）
実施例１において、５００ｎｍの回転式セラミックフィルターを遠心分離機（商品名：ＣＨＢ２０９、アルファラバル製）に変更した以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【０１１６】
遠心分離条件は以下である：回転数６０００ｒｐｍ，流量２００Ｌ／Ｈ
（比較例１）
実施例１において、回転式セラミックフィルターを使用しなかった事以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【０１１７】
［評価］
評価装置としては、ヒューレットパッカード社製レーザープリンター（Ｃｏｌｏｒ  ＬａｓｅＪｅｔ  Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ  Ｍ５５２改造機）を使用した。ブラック色用のプロセスカートリッジに、製造した電子写真感光体を装着して、そのプロセスカートリッジをブラックのプロセスカートリッジのステーションに装着し、画像を出力した。
【０１１８】
評価は温度３０℃、湿度８０％ＲＨ環境下で行った。まず、Ａ４サイズの普通紙で、ベタ白画像１枚、ベタ黒画像１枚、の順に連続して画像出力を行った、その後、５０００枚の通紙試験（印字率１％）を行い、ベタ白画像１枚、ベタ黒画像１枚、の順に連続して画像出力を行った。
【０１１９】
評価は白ポチと黒ポチの有無を確認した、結果を表１に示す。
【０１２０】
【表１】
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【符号の説明】
【０１２１】
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  転写材
８  定着手段
９  クリーニング手段
１０  前露光光
１１  プロセスカートリッジ
１２  案内手段
【図１】
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