(57)【要約】      （修正有）【課題】軟磁性金属粒子の表面に設けられている絶縁膜が破壊を防ぎ、高い透磁率と高い絶縁性とを両立することができる磁性基体を提供する。【解決手段】インダクタにおいて、磁性基体は、表面に絶縁膜４１、４２が設けられた軟磁性金属粒子３１、３２を含む。この磁性基体に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射したときの散乱光を測定して得られるラマンスペクトルにおいて、波数７１２ｃｍ-1付近に存在する第１ピークのピーク強度と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在する第２ピークのピーク強度との比であるピーク強度比が１〜７０の範囲にある。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に絶縁膜が設けられた軟磁性金属粒子を含み、
波長４８８ｎｍの励起レーザーを用いたラマンスペクトルにおいて、波数７１２ｃｍ-1付近に存在する第１ピークのピーク強度と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在する第２ピークのピーク強度との比であるピーク強度比が１〜７０である、
磁性基体。
【請求項２】
前記ピーク強度比が１．５〜５．８である、
請求項１に記載の磁性基体。
【請求項３】
前記ピーク強度比が１．５〜２．０である、
請求項２に記載の磁性基体。
【請求項４】
走査型電子顕微鏡により撮影された前記磁性基体の断面写真において前記軟磁性金属粒子の面積に対する前記絶縁膜の面積の割合が２％以上である、
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の磁性基体。
【請求項５】
前記軟磁性金属粒子は、鉄を含有する合金から成る、
請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の磁性基体。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の磁性基体を含む電子部品。
【請求項７】
請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の磁性基体と、
前記磁性基体に設けられたコイルと、
を備える電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性金属粒子を含む磁性基体及び当該磁性基体を含む電子部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品の磁性基体の材料として、従来から様々な磁性材料が用いられている。インダクタなどのコイル部品用の磁性材料としては、フェライトがよく用いられている。フェライトは、透磁率が高いことから、インダクタ用の磁性材料として適している。
【０００３】
フェライト以外の磁性基体用の磁性材料として、軟磁性金属材料も用いられている。軟磁性金属材料は、軟磁性金属の粒子（又は粉末）の形態で磁性基体に含まれる。軟磁性金属の粒子を含む磁性基体は、多数の軟磁性金属の粒子と結合材とを混練して得られたスラリーを型に流し込み、この型内でスラリーに圧力を加える加圧成形によって作製される。磁性基体に含まれる各軟磁性金属粒子の表面には、隣接する粒子間でショートが起きないようにするために絶縁膜が設けられる。軟磁性金属材料は、一般的にフェライト材料よりも飽和磁束密度が高いため、大電流が流れるコイル部品の磁性基体の材料として適している。
【０００４】
インダクタ等の電子部品用の磁性基体は、高い透磁率を有することが求められる。従来から、透磁率向上のために磁性基体における磁性粒子の充填率を高めるための提案がなされている。例えば、特開２０１０−３４１０２号公報には、２種類以上の平均粒子径が異なる非晶質軟磁性金属粒子と絶縁性の結合材とが混ぜ合わされた粘土状の磁性基体が開示されている。同公報によれば、かかる磁性基体によって、高い充填率と低いコア損失が実現できるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−０３４１０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
磁性基体の成形時における成形圧力を高めることにより、軟磁性金属粒子の充填率を高めることができる。しかしながら、成形圧力が高くなると、軟磁性金属粒子の表面に設けられている絶縁膜が破壊されやすくなるため、軟磁性金属粒子間の絶縁性が悪化するという問題がある。
【０００７】
軟磁性金属粒子の表面に設けられる絶縁膜は、一般に軟磁性金属よりも透磁率が低いので、磁性基体の透磁率を上げるために絶縁膜を薄膜化することで磁性基体における軟磁性金属の比率を高め、これにより磁性基体の透磁率を向上させることが考えられる。しかしながら、絶縁膜が薄膜化されると軟磁性金属粒子間の絶縁性が悪化するという問題がある。
【０００８】
軟磁性金属粒子間で絶縁破壊が起こると、隣接する軟磁性金属粒子が大径の１つの粒子となる。この大径化した粒子においては渦電流が発生しやすくなる。よって、磁性基体に含まれる軟磁性金属粒子間で絶縁破壊が起こると渦電流損失が大きくなるという問題がある。
【０００９】
このように、軟磁性金属粒子を含む磁性基体において高い透磁率と高い絶縁性とを両立することが望まれる。しかしながら、絶縁基体の透磁率と軟磁性金属粒子間の絶縁性とはトレードオフの関係にあるため、高い透磁率と高い絶縁性とを両立することは難しい。
【００１０】
本発明の目的は、上述した問題の少なくとも一部を解決又は緩和することである。より具体的な本発明の目的の一つは、高い透磁率と高い絶縁性とを両立することができる磁性基体を提供することである。本発明のこれ以外の目的は、明細書全体の記載を通じて明らかにされる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一実施形態による磁性基体は、表面に絶縁膜が設けられた軟磁性金属粒子を含み、波長４８８ｎｍの励起レーザーを用いたラマンスペクトルにおいて、波数７１２ｃｍ-1付近に存在する第１ピークのピーク強度と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在する第２ピークのピーク強度との比であるピーク強度比が１〜７０である。
【００１２】
本発明の一実施形態による磁性基体において、前記ピーク強度比が１．５〜５．８である。
【００１３】
本発明の一実施形態による磁性基体において、前記ピーク強度比が１．５〜２．０である。
【００１４】
本発明の一実施形態において、走査型電子顕微鏡により撮影された前記磁性基体の断面写真において前記軟磁性金属粒子の面積に対する前記絶縁膜の面積の割合が２％以上である。
【００１５】
本発明の一実施形態において、前記軟磁性金属粒子は、鉄を含有する合金から成る。
【００１６】
本発明の一実施形態は、電子部品に関する。当該電子部品は、上記の磁性基体を含む。
【００１７】
本発明の一実施形態による電子部品は、上記の磁性基体と、前記磁性基体に設けられたコイルと、を備える。当該コイルは、磁性基体内に埋め込まれていてもよい。当該コイルは、その少なくとも一部が磁性基体の外部に露出するように磁性基体に設けられても良い。
【発明の効果】
【００１８】
本明細書の開示によれば、高い透磁率及び高い絶縁性を有する磁性基体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態によるコイル部品の斜視図である。
【図２】図１のコイル部品の断面をＩ−Ｉ線で切断した断面を模式的に示す図である。
【図３】図２の断面の一部を撮影した像を模式的に示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
図１から図３を参照して、本発明の一実施形態に係るコイル部品１０について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るインダクタ１の斜視図であり、図２は、図１のインダクタ１をＩ−Ｉ線で切断した断面を模式的に示す図であり、図３は、図２の断面の領域Ａを撮影した像を示す模式図である。
【００２１】
本明細書においては、文脈上別に解される場合を除き、インダクタ１の「長さ」方向、「幅」方向、及び「厚さ」方向はそれぞれ、図１の「Ｌ」方向、「Ｗ」方向、及び「Ｔ」方向とする。
【００２２】
これらの図に示されているインダクタ１は、本発明を適用可能なコイル部品の一例である。本発明は、インダクタ以外にも、トランス、フィルタ、リアクトル、及びこれら以外の様々なコイル部品に適用され得る。本発明は、カップルドインダクタ、チョークコイル、及びこれら以外の様々な磁気結合型コイル部品にも適用することができる。後述するとおり、磁性基体１０は高い透磁率及び高い絶縁性を有するため、インダクタ１は、電源系のインダクタとして特に優れた適性を有している。インダクタ１の用途は、本明細書で明示されるものには限定されない。
【００２３】
図示のように、インダクタ１は、磁性基体１０と、この磁性基体１０内に設けられたコイル導体２５と、当該コイル導体２５の一端と電気的に接続された外部電極２１と、当該コイル導体２５の他端と電気的に接続された外部電極２２と、を備える。
【００２４】
磁性基体１０は、磁性材料から直方体形状に形成されている。本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、長さ寸法（Ｌ方向の寸法）が１．０ｍｍ〜２．６ｍｍ、幅寸法（Ｗ方向の寸法）が０．５〜２．１ｍｍ、高さ寸法（Ｈ方向の寸法）が０．５〜１．０ｍｍとなるように形成される。長さ方向の寸法は、０．３ｍｍ〜１．６ｍｍとされてもよい。磁性基体１０の上面及び下面は、カバー層により覆われていてもよい。
【００２５】
インダクタ１は、回路基板２に実装されている。回路基板２には、ランド部３が設けられてもよい。インダクタ１が２つの外部電極２１，２２を備える場合には、これに対応して回路基板２には２つのランド部３が設けられる。インダクタ１は、外部電極２１，２２の各々と回路基板２の対応するランド部３とを接合することにより、当該回路基板２に実装されてもよい。回路基板２は、様々な電子機器に実装され得る。回路基板２が実装され得る電子機器には、スマートフォン、タブレット、ゲームコンソール、及びこれら以外の様々な電子機器が含まれる。よって、インダクタ１は、高密度に部品が実装される回路基板２に好適に用いられ得る。インダクタ１は、回路基板２の内部に埋め込まれる内蔵部品であってもよい。
【００２６】
磁性基体１０は、第１の主面１０ａ、第２の主面１０ｂ、第１の端面１０ｃ、第２の端面１０ｄ、第１の側面１０ｅ、及び第２の側面１０ｆを有する。磁性基体１０は、これらの６つの面によってその外面が画定される。第１の主面１０ａと第２の主面１０ｂとは互いに対向し、第１の端面１０ｃと第２の端面１０ｄとは互いに対向し、第１の側面１０ｅと第２の側面１０ｆとは互いに対向している。
【００２７】
図１において第１の主面１０ａは磁性基体１０の上側にあるため、第１の主面１０ａを「上面」と呼ぶことがある。同様に、第２の主面１０ｂを「下面」と呼ぶことがある。インダクタ１は、第２の主面１０ｂが回路基板２と対向するように配置されるので、第２の主面１０ｂを「実装面」と呼ぶこともある。インダクタ１の上下方向に言及する際には、図１の上下方向を基準とする。
【００２８】
外部電極２１は、磁性基体１０の第１の端面１０ｃに設けられる。外部電極２２は、磁性基体１０の第２の端面１０ｄに設けられる。各外部電極は、図示のように、磁性基体１０の下面まで延伸してもよい。各外部電極の形状及び配置は、図示された例には限定されない。例えば、外部電極２１，２２はいずれも磁性基体１０の下面１０ｂに設けられてもよい。この場合、コイル導体２５は、ビア導体を介して、磁性基体１０の下面１０ｂに設けられた外部電極２１，２２と接続される。外部電極２１と外部電極２２とは、長さ方向において互いから離間して配置されている。
【００２９】
本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、表面に酸化膜が設けられた複数の軟磁性金属粒子を結合させることによって形成される。隣接する軟磁性金属粒子は、互いの酸化膜を介して互いと結合される。隣接する軟磁性金属粒子は、酸化膜を介さずに直接結合されてもよい。軟磁性金属粒子間には空隙が存在していてもよい。この空隙の一部又は全部には樹脂が充填されていてもよい。本発明の一実施形態において、磁性基体１０に含まれる樹脂は、例えば絶縁性に優れた熱硬化性の樹脂である。磁性基体１０用の熱硬化性樹脂として、ベンゾシクロブテン（ＢＣＢ）、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリイミド樹脂（ＰＩ）、ポリフェニレンエーテルオキサイド樹脂（ＰＰＯ）、ビスマレイミドトリアジンシアネートエステル樹脂、フマレート樹脂、ポリブタジエン樹脂、又はポリビニルベンジルエーテル樹脂が用いられ得る。
【００３０】
磁性基体１０に含まれる軟磁性金属粒子には、互いに平均粒径の異なる２種類以上の軟磁性金属粒子を含んでもよい。本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、互いに平均粒径の異なる２種類の軟磁性金属粒子を含んでいる。互いに平均粒径の異なる２種類の軟磁性金属粒子を含む磁性基体１０の断面の模式図が図３に示されている。図３は、磁性基体１０の断面の領域Ａを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影したＳＥＭ写真を模式的に示す図である。領域Ａは、磁性基体１０内の任意の領域である。
【００３１】
図３に示されている実施形態において、磁性基体１０は、複数の第１軟磁性金属粒子３１及び複数の第２軟磁性金属粒子３２を含んでいる。別の実施形態において、磁性基体１０は、互いに平均粒径の異なる３種類の軟磁性金属粒子を含んでもよい。一実施形態において、第２軟磁性金属粒子３２の平均粒径は、第１軟磁性金属粒子３１の平均粒径の１／１０以下とされる。第２軟磁性金属粒子３２の平均粒径は、例えば、０．１μｍ〜２０μｍとされる。第２軟磁性金属粒子３２の平均粒径が第１軟磁性金属粒子３１の平均粒径の１／１０以下の場合、第２軟磁性金属粒子３２が隣接する第１軟磁性金属粒子３１の間に入り込み易く、その結果、磁性基体１０における軟磁性金属粒子の充填率（Density）を高めることができる。
【００３２】
磁性基体２０に含まれる軟磁性金属粒子に設けられた軟磁性金属粒子の平均粒径は、当該磁性基体をその厚さ方向（Ｔ方向）に沿って切断して断面を露出させ、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により１０００倍〜２０００倍の倍率で撮影した写真に基づいて粒度分布を求め、この粒度分布に基づいて定められる。例えば、ＳＥＭ写真に基づいて求められた粒度分布の５０％値を軟磁性金属粒子の平均粒径とすることができる。
【００３３】
第１軟磁性金属粒子３１の表面には絶縁膜４１が設けられており、第２軟磁性金属粒子３２の表面には絶縁膜４２が設けられている。この絶縁膜４１及び絶縁膜４２により、第１軟磁性金属粒子３１同士、第２軟磁性金属粒子３２同士、及び第１軟磁性金属粒子３１と第２軟磁性金属粒子３２とのショートを防止することができる。絶縁膜４１及び絶縁膜４２は、軟磁性金属粒子の表面全体を覆うように形成されることが望ましい。絶縁膜４１及び絶縁膜４２は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による１００００倍程度のＳＥＭ写真において、明度の違いに基づいて、第１軟磁性金属粒子３１及び第２軟磁性金属粒子３２から区別することができる。
【００３４】
図３において、領域Ａにおいて、第１軟磁性金属粒子３１、第２軟磁性金属粒子３２、絶縁膜４１、及び絶縁膜４２以外の領域は、参照符号５０で示されている。この参照符号５０で示されている領域には、樹脂又は空隙が存在する。したがって、参照符号５０で示されている領域には鉄元素は存在しない。
【００３５】
軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２は、鉄を含有する軟磁性合金から形成される。一実施形態において、軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２は、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、又はＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金であってもよい。軟磁性金属粒子は、単一の種類の合金の粒子のみを含んでいてもよい。磁性基体１０用の磁性材料に含まれる軟磁性金属粒子は、複数の異なる種類の合金の粒子を含んでいてもよい。例えば、第１軟磁性金属粒子３１は、Ｆｅ−Ｓｉ合金から成る複数の粒子と、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金から成る複数の粒子と、を含んでいても良い。軟磁性金属粒子がＦｅを含む合金から形成される場合には、軟磁性金属粒子におけるＦｅの含有比率は、９０ｗｔ％以上とされてもよい。これにより、良好な磁気飽和特性を有する磁性基体１０が得られる。
【００３６】
軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２の表面に設けられる絶縁膜４１及び絶縁膜４２は、例えば、軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２の表面が酸化されることで形成される酸化膜である。一実施形態においては、絶縁膜４１及び絶縁膜４２の表面にコーティング膜を設けてもよい。このコーティング膜は、例えば非晶質の酸化ケイ素膜であってもよい。非晶質の酸化ケイ素膜は、例えばゾルゲル法を用いたコートプロセスによって、軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２のそれぞれの表面に形成されてもよい。絶縁膜４１及び絶縁膜４２は、コーティング膜の形成前に、またはコーティング膜が形成された後に軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２の表面が酸化されることで形成されてもよい。
【００３７】
一実施形態において、絶縁膜４１及び絶縁膜４２の厚さは１００ｎｍ以下とされる。絶縁膜４１及び絶縁膜４２の厚さは、当該軟磁性金属粒子の平均粒径に応じて変更され得る。
【００３８】
一実施形態において、磁性基体１０を切断して露出させた断面内の所定領域において、当該磁性基体１０に含まれる軟磁性金属粒子の表面に設けられている絶縁膜が占める面積は、当該軟磁性金属粒子が占める面積の２％以上とされる。具体的には、図３に示されている例では、絶縁膜４１及び絶縁膜４２が占める面積の合計は、軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２が占める面積の合計の２％以上とされる。絶縁膜の面積の軟磁性金属粒子の面積に対する割合が２％よりも小さいと、絶縁膜が薄くなりすぎて絶縁信頼性に欠ける。
【００３９】
磁性基体１０に含まれる軟磁性金属粒子に設けられた絶縁膜の面積の当該軟磁性金属の面積に対する割合は以下のようにして決定され得る。まず、磁性基体１０を例えばＴ方向に沿って切断して断面を露出させる。次に、当該断面の一部の領域について５０００倍〜１００００倍の倍率で撮影したＳＥＭ写真においてエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）を行って、鉄元素の分布画像を得る。このようにして得られた分布画像における明度の違いに基づいて、ＳＥＭ写真に示されている領域が、軟磁性金属粒子が存在する領域Ａと、軟磁性金属粒子の表面に設けられた絶縁膜が存在する領域Ｂと、それ以外の領域Ｃ（樹脂または空隙が存在する領域）とに区別され得る。領域Ａは領域Ｂよりも顕著に多い割合で鉄元素を含有しているため、領域Ａと領域Ｂとは、分布画像の明度の違いにより容易に識別される。次に、領域Ａの面積及び領域Ｂの面積を求め、領域Ｂの面積の領域Ａの面積に対する割合を算出する。このようにして算出された領域Ｂの面積の領域Ａの面積に対する割合が、軟磁性金属粒子に設けられた絶縁膜の面積の当該軟磁性金属の面積に対する割合に相当する。上記の画像処理において、ＥＤＳにより得られた鉄元素の分布画像をグレースケール化し、このグレースケール化された分布画像に対して所定の輝度（例えば、再頻度の輝度）を閾値として２値化処理を行ってもよい。この２値化処理により、鉄元素を含有する領域Ａ及び領域Ｂと鉄元素を含有しない領域Ｃとをより明瞭に区別することができる。
【００４０】
絶縁膜４１及び絶縁膜４２における鉄酸化物には、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）及びヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）が含まれる。従来、磁性基体におけるマグネタイトとヘマタイトとの比率を調整することにより、磁性基体の機械的強度を改善できることが知られている。例えば、特開２０１３−１６８６４８号公報においては、磁性基体においてマグネタイトに対するヘマタイトの体積割合を０．０５〜０．２５とすることで、当該磁性基体の機械的強度を高めることが提案されている。本発明者らは、軟磁性金属粒子を含む磁性基体におけるマグネタイトとヘマタイトとの比率を適切な範囲とすることにより、磁性基体の透磁率及び絶縁性をいずれも望ましい範囲とすることができることを発見した。具体的には、本発明の一実施形態におけるマグネタイトとヘマタイトとの比率は、磁性基体１０に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射したときの散乱光を測定して得られるラマンスペクトルにおいて、波数７１２ｃｍ-1付近に存在するピークのピーク強度（ピーク強度Ｍ）と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在するピークのピーク強度（ピーク強度Ｈ）との比であるピーク強度比（Ｍ／Ｈ）が１〜７０となるように調整される。波数７１２ｃｍ-1付近に存在するピークは、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）に由来するピークであり、波数１３２０ｃｍ-1付近に存在するピークは、ヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）に由来するピークである。マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）に由来するピークは、ラマンスペクトルにおいて波数６６０ｃｍ-1〜７６０ｃｍ-1の範囲に現れる。本明細書においては、「波数７１２ｃｍ-1付近に存在するピーク」は、波長４８８ｎｍの励起レーザーを用いたラマンスペクトルにおいて波数６６０ｃｍ-1〜７６０ｃｍ-1の範囲にピークトップが現れるピークを意味する。ヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）に由来するピークは、ラマンスペクトルにおいて波数１２７０ｃｍ-1〜１３７０ｃｍ-1の範囲に現れる。本明細書においては、「波数１２９０ｃｍ-1付近に存在するピーク」は、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）に由来するピークであり、波長４８８ｎｍの励起レーザーを用いたラマンスペクトルにおいて波数１２７０ｃｍ-1〜１３７０ｃｍ-1の範囲にピークトップが現れるピークを意味する。本明細書においては、磁性基体１０に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射したときの散乱光を測定して得られるラマンスペクトルにおいて、マグネタイトに由来するピーク強度（ピーク強度Ｍ）のヘマタイトに由来するピーク強度（ピーク強度Ｈ）との比であるピーク強度比（Ｍ／Ｈ）を「Ｍ／Ｈピーク比」ということがある。
【００４１】
本発明の別の一実施形態において、磁性基体１０のＭ／Ｈピーク比は１．５〜５．８となる。本発明の別の一実施形態において、磁性基体１０のＭ／Ｈピーク比は１．５〜２．０となる。
【００４２】
磁性基体１０のラマンスペクトルは、磁性基体１０の破断面に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射し、この磁性基体１０からの散乱光を一般的な分光測定装置を用いて測定することにより得られる。分光測定装置としては、例えば、日本分光株式会社製のラマン分光光度計（ＮＲＳ−３３００）を用いることができる。
【００４３】
本発明者の研究によれば、磁性基体におけるマグネタイトの含有比率が高くなると透磁率が向上する一方で絶縁性が劣化し（耐電圧が低くなり）、また、磁性基体におけるヘマタイトの含有比率が高くなると透磁率が低下する一方で絶縁性が改善する（耐電圧が高くなる）ことが分かった。電源系のインダクタ等の大電流が流れる電子部品においては、透磁率が２５以上で耐電圧が１Ｖ／μｍ以上であることが望ましい。
【００４４】
続いて、本発明の一実施形態によるインダクタ１の製造方法の例について説明する。インダクタ１を圧縮プロセスにより製造する場合、当該インダクタ１の製造方法は、軟磁性金属粒子を含む複合磁性材料を圧縮成形して成形体を形成する成形工程と、当該成形工程により得られた成形体を加熱する熱処理工程と、を備える。
【００４５】
成形工程においては、軟磁性金属粒子を準備し、この軟磁性金属粒子の粒子群とバインダーとを混練してスラリーを作成する。バインダーは、熱分解性に優れ、脱バインダー処理が容易な樹脂などを用いることができる。バインダーには、例えば、ブチラール樹脂やアクリル樹脂を使用することができる。次に、成形金型にコイル導体を設置し、このコイル導体が設置された成形金型内に上記のスラリーを入れ、成形圧力を加えることで、内部にコイル導体を含む成形体が得られる。成形工程は、温間成形によって行われてもよく、冷間成形によって行われてもよい。温間成形による場合には、バインダーの熱分解温度よりも低く軟磁性金属粒子の結晶化に影響を与えない温間で成形が行われる。例えば、温間成形においては、１５０°〜４００°の温間で成形が行われる。成形圧力は、例えば、４０ＭＰａ〜１２０ＭＰａとされる。成形圧力は、所望の充填率を得るために適宜調整され得る。
【００４６】
成形工程において成形体が得られた後に、当該製造方法は熱処理工程に進む。熱処理工程においては、成形工程により得られた成形体に対して熱処理が行われる。熱処理工程においては、成形工程により得られた成形体に対して、脱バインダー処理が５００℃以下で行われ、さらに５〜３０００ｐｐｍの範囲の酸素を含有する低酸素濃度雰囲気において７００℃以上で、２０分間〜１２０分間の加熱時間だけ加熱処理を行う。脱バインダー処理は、加熱処理とは独立してして行われてもよい。酸素量と、加熱温度、加熱時間を適宜選ぶことにより必要な様態の酸化膜を得ることができる。加熱処理工程における低酸素濃度雰囲気は、例えば、５〜３０００ｐｐｍの範囲、１０〜２９００ｐｐｍの範囲、２０〜２８００ｐｐｍの範囲、３０〜２７００ｐｐｍの範囲、４０〜２６００ｐｐｍの範囲、５０〜２５００ｐｐｍの範囲、６０〜２４００ｐｐｍの範囲、７０〜２３００ｐｐｍの範囲、８０〜２２００ｐｐｍの範囲、９０〜２１００ｐｐｍの範囲、又は１００〜２０００ｐｐｍの範囲とされる。酸素濃度を５０ｐｐｍ未満に保つことは困難な場合があるので、酸素濃度は５０ｐｐｍ以上とされてもよい。熱処理工程における加熱温度は、６００℃以上、６１０℃以上、６２０℃以上、６３０℃以上、６４０℃以上、６５０℃以上、６６０℃以上、６７０℃以上、６８０℃以上、６９０℃以上、又は７００℃以上とされる。加熱温度が高すぎると軟磁性金属粒子間の結合（ネッキング）が発生する為、好ましくない。このため加熱温度は９２０℃以下、９００℃以下、８８０℃以下、８６０℃以下、８４０℃以下、８２０℃以下、又は８００℃以下とされる。加熱時間は、２０分間〜１２０分間の範囲とされる。
【００４７】
成形体への加熱処理を上記の条件で行うことにより、波数７１２ｃｍ-1付近に存在するマグネタイトに由来するピーク強度と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在するヘマタイトに由来するピークのピーク強度との比であるピーク強度比（Ｍ／Ｈ）が１〜７０、１．５〜５．８、又は１．５〜２．０となる磁性基体を得ることができる。
【００４８】
次に、上記のようにして得られた磁性基体の両端部に導体ペーストを塗布することにより、外部電極２１及び外部電極２２を形成する。外部電極２１及び外部電極２２は、磁性基体内に設けられているコイル導体の一方の端部とそれぞれ電気的に接続するように設けられる。以上により、インダクタ１が得られる。
【００４９】
インダクタ１の製造方法は、上記の方法には限られない。例えば、インダクタ１は積層プロセスにより作製されてもよい。インダクタ１が積層プロセスによって作製される場合には、まず、軟磁性金属粒子の粒子群と結合材とを混練してスラリーを作成し、このスラリーを成形金型に入れて所定の成形圧力で加圧することにより磁性体シートを作成する。次に、この磁性体シートに導体パターンを形成し、この導体パターンが形成された磁性体シートを積層して積層体を作成する。この積層体に外部電極を設けることでインダクタ１が作成される。
【実施例】
【００５０】
続いて、本発明の実施例について説明する。まず、Ｆｅ―Ｓｉ−Ｃｒ（Ｆｅ：９５ｗｔ％、Ｓｉ：３．５％、Ｃｒ：１．５ｗｔ％）の組成を有する軟磁性金属粒子を準備した。続いて、この軟磁性金属粒子の粒子群とポリビニルブチラールとを混練してスラリーを作成した。次に、このスラリーをダイコータなどの塗工機を用いて長尺状にシート化し、これを裁断することで、８μｍの厚さを有する直方体形状の磁性体シートを複数作成した。次に、このようにして作成された磁性体シートの所定位置にビア導体用の貫通孔を設けた。次に、当該貫通孔にＡｇを含む導電性ペーストを埋め込むとともに、当該磁性体シートと別の磁性体シートの表面に所定パターンで導電性ペーストを印刷した。このようにして導体パターンが形成された磁性体シートを、異なる磁性体シートに形成された導体パターン同士が貫通孔に埋め込まれた導電体を介して電気的に接続されるように積層して６０℃にて仮圧着を行い積層体を得た。この積層体を１６個作成した。
【００５１】
次に、このようにして得られた１６個の積層体に対して熱処理を行った。この熱処理においては、積層体ごとに、異なる酸素濃度を有する雰囲気において、異なる加熱温度及び異なる加熱時間を用いて行われた。この１６個の積層体のうち３つは大気雰囲気にて熱処理を行い、２つは酸素濃度が３ｐｐｍ以下の極低酸素濃度雰囲気下で熱処理を行った。
【００５２】
熱処理が施された１６個の積層体の各々に対して、２つの外部電極を取り付けた。この２つの外部電極のうち一方の外部電極を導体パターンの一端と接続し、他方の外部電極を当該導体パターンの他端と接続し、１６個のインダクタを得た。この１６個のインダクタを試料番号１〜試料番号１６とする。試料番号１〜試料番号３の試料が、大気雰囲気において熱処理が行われた試料に対応する。試料番号１５及び試料番号１６の試料が極低酸素濃度雰囲気下において熱処理が行われた試料に対応する。
【００５３】
このようにして得られた試料番号１〜試料番号１６の１６個のインダクタの各々について、日本分光株式会社製のラマン分光光度計（ＮＲＳ−３３００）を用いてラマンスペクトルを測定した。具体的には、試料番号１〜試料番号１６の表面に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射し、各インダクタからの散乱光をＮＲＳ−３３００を用いて測定することで１６通りのラマンスペクトルを得た。このようにして得られた１６通りのラマンスペクトルについて、波数７１２ｃｍ-1付近に存在するピークのピーク強度（ピーク強度Ｍ）と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在するピークのピーク強度（ピーク強度Ｈ）との比であるピーク強度比（Ｍ／Ｈ）を求めた。
【００５４】
また、試料番号１〜試料番号１６のインダクタの各々について、Ｂ−Ｈアナライザを用いて透磁率を測定した。
【００５５】
また、試料番号１〜試料番号１６のインダクタの各々について、外部電極間に加える電圧を段階的に増加させ、ショートが発生したときの電圧を計測した。このショートが発生したときの電圧を導体パターン間の間隔で除した値を各試料の耐電圧とした。
【００５６】
以上のようにして得られた試料番号１〜試料番号１６の各々についてのピーク強度比、透磁率、及び耐電圧を表１にまとめた。
【表１】
2020053542.tif 000003
【００５７】
電源系のインダクタ等の大電流が流れる電子部品においては、透磁率が２５以上で耐電圧が１Ｖ／μｍ以上であることが望ましい。表１においては、透磁率が２５以上であり且つ耐電圧が１Ｖ／μｍ以上である試料を良品とした。良品と判定された試料については、表１の「判定」の欄に「良（Ｇｏｏｄ）」と表記した。透磁率が２５未満であるか又は耐電圧が１Ｖ／μｍ未満である試料を不良品とした。不良品と判定された試料については、表１の「判定」の欄に「不良（Ｄｅｆｅｃｔｉｖｅ）」と表記した。
【００５８】
表１に示されている測定結果から、Ｍ／Ｈピーク比が１〜７０の範囲にあれば、透磁率が２５以上で耐電圧が１Ｖ／μｍ以上となることが分かった。透磁率が２５以上で耐電圧が１Ｖ／μｍ以上となることが分かる。逆に、Ｍ／Ｈピーク比が７０．８以上の場合には耐電圧が１Ｖ／μｍ未満となり、Ｍ／Ｈピーク比が０．９３以下の場合には透磁率が２３以下となることが分かる。このように、磁性基体のＭ／Ｈピーク比が１〜７０の範囲にあるときに、電源系のインダクタとして望ましい高透磁率及び高絶縁性が実現される。
【００５９】
Ｍ／Ｈピーク比が１．５〜５．８の範囲にあれば、透磁率が３０以上で耐電圧が１．４Ｖ／μｍ以上となることが分かる。このように、Ｍ／Ｈピーク比が１．５〜５．８の範囲にある磁性基体は、インダクタとしてより優れた特性を有している。
【００６０】
Ｍ／Ｈピーク比が１．５〜２．０の範囲にあれば、透磁率が３０以上で耐電圧が１．５Ｖ／μｍ以上となることが分かる。このように、Ｍ／Ｈピーク比が１．５〜２．０の範囲にある磁性基体は、インダクタとしてより優れた特性を有している。
【００６１】
Ｍ／Ｈピーク比が１未満であれば、透磁率が２５未満となってしまい、所望の磁気特性を得られない。これは、大気雰囲気中の熱処理により、軟磁性金属粒子の粒子表面の絶縁酸化膜の量が増加することで、充填率が減少してしまったことによると推察される。一般に行われている大気雰囲気での熱処理を行うとＭ／Ｈピーク比が１未満の値となる。
【００６２】
試料１５及び試料１６の測定結果から分かるように、Ｍ／Ｈピーク比が７３を超えると、耐電圧が１Ｖ／μｍ未満となってしまい、所望の絶縁特性を得られない。これは、一定程度以上の酸素濃度の雰囲気下で熱処理が行われれば、軟磁性金属粒子の表面に新たに酸化物が生成されると考えられるが、酸素濃度が３ｐｐｍ以下の極低酸素雰囲気（又は無酸素雰囲気）中の熱処理では、酸素が供給されないため、この絶縁酸化膜の生成が進まないためと考えられる。
【００６３】
上記の試料番号１〜試料番号１６のインダクタの各々をその厚さ方向（Ｔ方向）に沿って切断して断面を露出させ、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により１００００倍の倍率で撮影した。このようにして撮影したＳＥＭ写真にエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）を行って、鉄元素の分布画像を得た。このようにして得られた分布画像における明度の違いに基づいて、軟磁性金属粒子が存在する領域Ａと、軟磁性金属粒子の表面に設けられた絶縁膜が存在する領域Ｂと、それ以外の領域Ｃ（樹脂または空隙が存在する領域）とを区別し、領域Ａの面積及び領域Ｂの面積を求め、領域Ｂの面積の領域Ａの面積に対する割合を百分率で算出した。この結果、領域Ｂの面積の領域Ａの面積に対する割合は、試料１から試料１４については２．３％から７．４％の範囲であり試料１５については１．８％、試料１６については１．４％であった。
【００６４】
本明細書で説明された各構成要素の寸法、材料、及び配置は、実施形態中で明示的に説明されたものに限定されず、この各構成要素は、本発明の範囲に含まれうる任意の寸法、材料、及び配置を有するように変形することができる。また、本明細書において明示的に説明していない構成要素を、説明した実施形態に付加することもできるし、各実施形態において説明した構成要素の一部を省略することもできる。
【符号の説明】
【００６５】
１  インダクタ
２  回路基板
１０  磁性基体
２５  コイル導体
３１，３２  軟磁性金属粒子
４１，４２  絶縁膜
【図１】
2020053542.tif 000004
【図２】
2020053542.tif 000005
【図３】
2020053542.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】令和1年9月26日(2019.9.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性金属粒子を含む磁性基体及び当該磁性基体を含む電子部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品の磁性基体の材料として、従来から様々な磁性材料が用いられている。インダクタなどのコイル部品用の磁性材料としては、フェライトがよく用いられている。フェライトは、透磁率が高いことから、インダクタ用の磁性材料として適している。
【０００３】
フェライト以外の磁性基体用の磁性材料として、軟磁性金属材料も用いられている。軟磁性金属材料は、軟磁性金属の粒子（又は粉末）の形態で磁性基体に含まれる。軟磁性金属の粒子を含む磁性基体は、多数の軟磁性金属の粒子と結合材とを混練して得られたスラリーを型に流し込み、この型内でスラリーに圧力を加える加圧成形によって作製される。磁性基体に含まれる各軟磁性金属粒子の表面には、隣接する粒子間でショートが起きないようにするために絶縁膜が設けられる。軟磁性金属材料は、一般的にフェライト材料よりも飽和磁束密度が高いため、大電流が流れるコイル部品の磁性基体の材料として適している。
【０００４】
インダクタ等の電子部品用の磁性基体は、高い透磁率を有することが求められる。従来から、透磁率向上のために磁性基体における磁性粒子の充填率を高めるための提案がなされている。例えば、特開２０１０−３４１０２号公報には、２種類以上の平均粒子径が異なる非晶質軟磁性金属粒子と絶縁性の結合材とが混ぜ合わされた粘土状の磁性基体が開示されている。同公報によれば、かかる磁性基体によって、高い充填率と低いコア損失が実現できるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−０３４１０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
磁性基体の成形時における成形圧力を高めることにより、軟磁性金属粒子の充填率を高めることができる。しかしながら、成形圧力が高くなると、軟磁性金属粒子の表面に設けられている絶縁膜が破壊されやすくなるため、軟磁性金属粒子間の絶縁性が悪化するという問題がある。
【０００７】
軟磁性金属粒子の表面に設けられる絶縁膜は、一般に軟磁性金属よりも透磁率が低いので、磁性基体の透磁率を上げるために絶縁膜を薄膜化することで磁性基体における軟磁性金属の比率を高め、これにより磁性基体の透磁率を向上させることが考えられる。しかしながら、絶縁膜が薄膜化されると軟磁性金属粒子間の絶縁性が悪化するという問題がある。
【０００８】
軟磁性金属粒子間で絶縁破壊が起こると、隣接する軟磁性金属粒子が大径の１つの粒子となる。この大径化した粒子においては渦電流が発生しやすくなる。よって、磁性基体に含まれる軟磁性金属粒子間で絶縁破壊が起こると渦電流損失が大きくなるという問題がある。
【０００９】
このように、軟磁性金属粒子を含む磁性基体において高い透磁率と高い絶縁性とを両立することが望まれる。しかしながら、絶縁基体の透磁率と軟磁性金属粒子間の絶縁性とはトレードオフの関係にあるため、高い透磁率と高い絶縁性とを両立することは難しい。
【００１０】
本発明の目的は、上述した問題の少なくとも一部を解決又は緩和することである。より具体的な本発明の目的の一つは、高い透磁率と高い絶縁性とを両立することができる磁性基体を提供することである。本発明のこれ以外の目的は、明細書全体の記載を通じて明らかにされる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一実施形態による磁性基体は、表面に絶縁膜が設けられた軟磁性金属粒子を含み、波長４８８ｎｍの励起レーザーを用いたラマンスペクトルにおいて、波数７１２ｃｍ-1付近に存在する第１ピークのピーク強度と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在する第２ピークのピーク強度との比であるピーク強度比が１〜７０である。
【００１２】
本発明の一実施形態による磁性基体において、前記ピーク強度比が１．５〜５．８である。
【００１３】
本発明の一実施形態による磁性基体において、前記ピーク強度比が１．５〜２．０である。
【００１４】
本発明の一実施形態において、走査型電子顕微鏡により撮影された前記磁性基体の断面写真において前記軟磁性金属粒子の面積に対する前記絶縁膜の面積の割合が２％以上である。
【００１５】
本発明の一実施形態において、前記軟磁性金属粒子は、鉄を含有する合金から成る。
【００１６】
本発明の一実施形態は、電子部品に関する。当該電子部品は、上記の磁性基体を含む。
【００１７】
本発明の一実施形態による電子部品は、上記の磁性基体と、前記磁性基体に設けられたコイルと、を備える。当該コイルは、磁性基体内に埋め込まれていてもよい。当該コイルは、その少なくとも一部が磁性基体の外部に露出するように磁性基体に設けられても良い。
【発明の効果】
【００１８】
本明細書の開示によれば、高い透磁率及び高い絶縁性を有する磁性基体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態によるコイル部品の斜視図である。
【図２】図１のコイル部品Ｉ−Ｉ線で切断した断面を模式的に示す図である。
【図３】図２の断面の一部を撮影した像を模式的に示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
図１から図３を参照して、本発明の一実施形態に係るコイル部品１０について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るインダクタ１の斜視図であり、図２は、図１のインダクタ１をＩ−Ｉ線で切断した断面を模式的に示す図であり、図３は、図２の断面の領域Ａを撮影した像を示す模式図である。
【００２１】
本明細書においては、文脈上別に解される場合を除き、インダクタ１の「長さ」方向、「幅」方向、及び「厚さ」方向はそれぞれ、図１の「Ｌ」方向、「Ｗ」方向、及び「Ｔ」方向とする。
【００２２】
これらの図に示されているインダクタ１は、本発明を適用可能なコイル部品の一例である。本発明は、インダクタ以外にも、トランス、フィルタ、リアクトル、及びこれら以外の様々なコイル部品に適用され得る。本発明は、カップルドインダクタ、チョークコイル、及びこれら以外の様々な磁気結合型コイル部品にも適用することができる。後述するとおり、磁性基体１０は高い透磁率及び高い絶縁性を有するため、インダクタ１は、電源系のインダクタとして特に優れた適性を有している。インダクタ１の用途は、本明細書で明示されるものには限定されない。
【００２３】
図示のように、インダクタ１は、磁性基体１０と、この磁性基体１０内に設けられたコイル導体２５と、当該コイル導体２５の一端と電気的に接続された外部電極２１と、当該コイル導体２５の他端と電気的に接続された外部電極２２と、を備える。
【００２４】
磁性基体１０は、磁性材料から直方体形状に形成されている。本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、長さ寸法（Ｌ方向の寸法）が１．０ｍｍ〜２．６ｍｍ、幅寸法（Ｗ方向の寸法）が０．５〜２．１ｍｍ、高さ寸法（Ｈ方向の寸法）が０．５〜１．０ｍｍとなるように形成される。長さ方向の寸法は、０．３ｍｍ〜１．６ｍｍとされてもよい。磁性基体１０の上面及び下面は、カバー層により覆われていてもよい。
【００２５】
インダクタ１は、回路基板２に実装されている。回路基板２には、ランド部３が設けられてもよい。インダクタ１が２つの外部電極２１，２２を備える場合には、これに対応して回路基板２には２つのランド部３が設けられる。インダクタ１は、外部電極２１，２２の各々と回路基板２の対応するランド部３とを接合することにより、当該回路基板２に実装されてもよい。回路基板２は、様々な電子機器に実装され得る。回路基板２が実装され得る電子機器には、スマートフォン、タブレット、ゲームコンソール、及びこれら以外の様々な電子機器が含まれる。よって、インダクタ１は、高密度に部品が実装される回路基板２に好適に用いられ得る。インダクタ１は、回路基板２の内部に埋め込まれる内蔵部品であってもよい。
【００２６】
磁性基体１０は、第１の主面１０ａ、第２の主面１０ｂ、第１の端面１０ｃ、第２の端面１０ｄ、第１の側面１０ｅ、及び第２の側面１０ｆを有する。磁性基体１０は、これらの６つの面によってその外面が画定される。第１の主面１０ａと第２の主面１０ｂとは互いに対向し、第１の端面１０ｃと第２の端面１０ｄとは互いに対向し、第１の側面１０ｅと第２の側面１０ｆとは互いに対向している。
【００２７】
図１において第１の主面１０ａは磁性基体１０の上側にあるため、第１の主面１０ａを「上面」と呼ぶことがある。同様に、第２の主面１０ｂを「下面」と呼ぶことがある。インダクタ１は、第２の主面１０ｂが回路基板２と対向するように配置されるので、第２の主面１０ｂを「実装面」と呼ぶこともある。インダクタ１の上下方向に言及する際には、図１の上下方向を基準とする。
【００２８】
外部電極２１は、磁性基体１０の第１の端面１０ｃに設けられる。外部電極２２は、磁性基体１０の第２の端面１０ｄに設けられる。各外部電極は、図示のように、磁性基体１０の下面まで延伸してもよい。各外部電極の形状及び配置は、図示された例には限定されない。例えば、外部電極２１，２２はいずれも磁性基体１０の下面１０ｂに設けられてもよい。この場合、コイル導体２５は、ビア導体を介して、磁性基体１０の下面１０ｂに設けられた外部電極２１，２２と接続される。外部電極２１と外部電極２２とは、長さ方向において互いから離間して配置されている。
【００２９】
本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、表面に酸化膜が設けられた複数の軟磁性金属粒子を結合させることによって形成される。隣接する軟磁性金属粒子は、互いの酸化膜を介して互いと結合される。隣接する軟磁性金属粒子は、酸化膜を介さずに直接結合されてもよい。軟磁性金属粒子間には空隙が存在していてもよい。この空隙の一部又は全部には樹脂が充填されていてもよい。本発明の一実施形態において、磁性基体１０に含まれる樹脂は、例えば絶縁性に優れた熱硬化性の樹脂である。磁性基体１０用の熱硬化性樹脂として、ベンゾシクロブテン（ＢＣＢ）、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリイミド樹脂（ＰＩ）、ポリフェニレンエーテルオキサイド樹脂（ＰＰＯ）、ビスマレイミドトリアジンシアネートエステル樹脂、フマレート樹脂、ポリブタジエン樹脂、又はポリビニルベンジルエーテル樹脂が用いられ得る。
【００３０】
磁性基体１０に含まれる軟磁性金属粒子には、互いに平均粒径の異なる２種類以上の軟磁性金属粒子を含んでもよい。本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、互いに平均粒径の異なる２種類の軟磁性金属粒子を含んでいる。互いに平均粒径の異なる２種類の軟磁性金属粒子を含む磁性基体１０の断面の模式図が図３に示されている。図３は、磁性基体１０の断面の領域Ａを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影したＳＥＭ写真を模式的に示す図である。領域Ａは、磁性基体１０内の任意の領域である。
【００３１】
図３に示されている実施形態において、磁性基体１０は、複数の第１軟磁性金属粒子３１及び複数の第２軟磁性金属粒子３２を含んでいる。別の実施形態において、磁性基体１０は、互いに平均粒径の異なる３種類の軟磁性金属粒子を含んでもよい。一実施形態において、第２軟磁性金属粒子３２の平均粒径は、第１軟磁性金属粒子３１の平均粒径の１／１０以下とされる。第２軟磁性金属粒子３２の平均粒径は、例えば、０．１μｍ〜２０μｍとされる。第２軟磁性金属粒子３２の平均粒径が第１軟磁性金属粒子３１の平均粒径の１／１０以下の場合、第２軟磁性金属粒子３２が隣接する第１軟磁性金属粒子３１の間に入り込み易く、その結果、磁性基体１０における軟磁性金属粒子の充填率（Density）を高めることができる。
【００３２】
磁性基体２０に含まれる軟磁性金属粒子の平均粒径は、当該磁性基体をその厚さ方向（Ｔ方向）に沿って切断して断面を露出させ、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により１０００倍〜２０００倍の倍率で撮影した写真に基づいて粒度分布を求め、この粒度分布に基づいて定められる。例えば、ＳＥＭ写真に基づいて求められた粒度分布の５０％値を軟磁性金属粒子の平均粒径とすることができる。
【００３３】
第１軟磁性金属粒子３１の表面には絶縁膜４１が設けられており、第２軟磁性金属粒子３２の表面には絶縁膜４２が設けられている。この絶縁膜４１及び絶縁膜４２により、第１軟磁性金属粒子３１同士、第２軟磁性金属粒子３２同士、及び第１軟磁性金属粒子３１と第２軟磁性金属粒子３２とのショートを防止することができる。絶縁膜４１及び絶縁膜４２は、軟磁性金属粒子の表面全体を覆うように形成されることが望ましい。絶縁膜４１及び絶縁膜４２は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による１００００倍程度のＳＥＭ写真において、明度の違いに基づいて、第１軟磁性金属粒子３１及び第２軟磁性金属粒子３２か
ら区別することができる。
【００３４】
図３において、領域Ａにおいて、第１軟磁性金属粒子３１、第２軟磁性金属粒子３２、絶縁膜４１、及び絶縁膜４２以外の領域は、参照符号５０で示されている。この参照符号５０で示されている領域には、樹脂又は空隙が存在する。したがって、参照符号５０で示されている領域には鉄元素は存在しない。
【００３５】
第１軟磁性金属粒子３１及び第２軟磁性金属粒子３２は、鉄を含有する軟磁性合金から形成される。一実施形態において、第１軟磁性金属粒子３１及び第２軟磁性金属粒子３２は、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、又はＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金であってもよい。軟磁性金属粒子は、単一の種類の合金の粒子のみを含んでいてもよい。磁性基体１０用の磁性材料に含まれる軟磁性金属粒子は、複数の異なる種類の合金の粒子を含んでいてもよい。例えば、第１軟磁性金属粒子３１は、Ｆｅ−Ｓｉ合金から成る複数の粒子と、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金から成る複数の粒子と、を含んでいても良い。軟磁性金属粒子がＦｅを含む合金から形成される場合には、軟磁性金属粒子におけるＦｅの含有比率は、９０ｗｔ％以上とされてもよい。これにより、良好な磁気飽和特性を有する磁性基体１０が得られる。
【００３６】
第１軟磁性金属粒子３１及び第２軟磁性金属粒子３２の表面に設けられる絶縁膜４１及び絶縁膜４２は、例えば、軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２の表面が酸化されることで形成される酸化膜である。一実施形態においては、絶縁膜４１及び絶縁膜４２の表面にコーティング膜を設けてもよい。このコーティング膜は、例えば非晶質の酸化ケイ素膜であってもよい。非晶質の酸化ケイ素膜は、例えばゾルゲル法を用いたコートプロセスによって、軟磁性金属粒子３１及び軟磁性金属粒子３２のそれぞれの表面に形成されてもよい。絶縁膜４１及び絶縁膜４２は、コーティング膜の形成前に、またはコーティング膜が形成
された後に第１軟磁性金属粒子３１及び第２軟磁性金属粒子３２の表面が酸化されることで形成されてもよい。
【００３７】
一実施形態において、絶縁膜４１及び絶縁膜４２の厚さは１００ｎｍ以下とされる。絶縁膜４１及び絶縁膜４２の厚さは、当該軟磁性金属粒子の平均粒径に応じて変更され得る。
【００３８】
一実施形態において、磁性基体１０を切断して露出させた断面内の所定領域において、当該磁性基体１０に含まれる軟磁性金属粒子の表面に設けられている絶縁膜が占める面積は、当該軟磁性金属粒子が占める面積の２％以上とされる。具体的には、図３に示されている例では、絶縁膜４１及び絶縁膜４２が占める面積の合計は、第１軟磁性金属粒子３１及び第２軟磁性金属粒子３２が占める面積の合計の２％以上とされる。絶縁膜の面積の軟磁性金属粒子の面積に対する割合が２％よりも小さいと、絶縁膜が薄くなりすぎて絶縁信頼性に欠ける。
【００３９】
磁性基体１０に含まれる軟磁性金属粒子に設けられた絶縁膜の面積の当該軟磁性金属の面積に対する割合は以下のようにして決定され得る。まず、磁性基体１０を例えばＴ方向に沿って切断して断面を露出させる。次に、当該断面の一部の領域について５０００倍〜１００００倍の倍率で撮影したＳＥＭ写真においてエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）行って、鉄元素の分布画像を得る。このようにして得られた分布画像における明度の違いに基づいて、ＳＥＭ写真に示されている領域が、軟磁性金属粒子が存在する領域Ａと、軟磁性金属粒子の表面に設けられた絶縁膜が存在する領域Ｂと、それ以外の領域Ｃ（樹脂または空隙が存在する領域）とに区別され得る。領域Ａは領域Ｂよりも顕著に多い割合で鉄元素を含有しているため、領域Ａと領域Ｂとは、分布画像の明度の違いにより容易に識別される。次に、領域Ａの面積及び領域Ｂの面積を求め、領域Ｂの面積の領域Ａの面積に対する割合を算出する。このようにして算出された領域Ｂの面積の領域Ａの面積に対する割合が、軟磁性金属粒子に設けられた絶縁膜の面積の当該軟磁性金属の面積に対する割合に相当する。上記の画像処理において、ＥＤＳにより得られた鉄元素の分布画像をグレースケール化し、このグレースケール化された分布画像に対して所定の輝度（例えば、最頻度の輝度）を閾値として２値化処理を行ってもよい。この２値化処理により、鉄元素を含有する領域Ａ及び領域Ｂと鉄元素を含有しない領域Ｃとをより明瞭に区別することができる。
【００４０】
絶縁膜４１及び絶縁膜４２における鉄酸化物には、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）及びヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）が含まれる。従来、磁性基体におけるマグネタイトとヘマタイトとの比率を調整することにより、磁性基体の機械的強度を改善できることが知られている。例えば、特開２０１３−１６８６４８号公報においては、磁性基体においてマグネタイトに対するヘマタイトの体積割合を０．０５〜０．２５とすることで、当該磁性基体の機械的強度を高めることが提案されている。本発明者らは、軟磁性金属粒子を含む磁性基体におけるマグネタイトとヘマタイトとの比率を適切な範囲とすることにより、磁性基体の透磁率及び絶縁性をいずれも望ましい範囲とすることができることを発見した。具体的には、本発明の一実施形態におけるマグネタイトとヘマタイトとの比率は、磁性基体１０に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射したときの散乱光を測定して得られるラマンスペクトルにおいて、波数７１２ｃｍ-1付近に存在するピークのピーク強度（ピーク強度Ｍ）と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在するピークのピーク強度（ピーク強度Ｈ）との比であるピーク強度比（Ｍ／Ｈ）が１〜７０となるように調整される。波数７１２ｃｍ-1付近に存在するピークは、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）に由来するピークであり、波数１３２０ｃｍ-1付近に存在するピークは、ヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）に由来するピークである。マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）に由来するピークは、ラマンスペクトルにおいて波数６６０ｃｍ-1〜７６０ｃｍ-1の範囲に現れる。本明細書においては、「波数７１２ｃｍ-1付近に存在するピーク」は、波長４８８ｎｍの励起レーザーを用いたラマンスペクトルにおいて波数６６０ｃｍ-1〜７６０ｃｍ-1の範囲にピークトップが現れるピークを意味する。ヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）に由来するピークは、ラマンスペクトルにおいて波数１２７０ｃｍ-1〜１３７０ｃｍ-1の範囲に現れる。本明細書においては、「波数１２９０ｃｍ-1付近に存在するピーク」は、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）に由来するピークであり、波長４８８ｎｍの励起レーザーを用いたラマンスペクトルにおいて波数１２７０ｃｍ-1〜１３７０ｃｍ-1の範囲にピークトップが現れるピークを意味する。本明細書においては、磁性基体１０に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射したときの散乱光を測定して得られるラマンスペクトルにおいて、マグネタイトに由来するピーク強度（ピーク強度Ｍ）のヘマタイトに由来するピーク強度（ピーク強度Ｈ）との比であるピーク強度比（Ｍ／Ｈ）を「Ｍ／Ｈピーク比」ということがある。
【００４１】
本発明の別の一実施形態において、磁性基体１０のＭ／Ｈピーク比は１．５〜５．８となる。本発明の別の一実施形態において、磁性基体１０のＭ／Ｈピーク比は１．５〜２．０となる。
【００４２】
磁性基体１０のラマンスペクトルは、磁性基体１０の表面に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射し、この磁性基体１０からの散乱光を一般的な分光測定装置を用いて測定することにより得られる。分光測定装置としては、例えば、日本分光株式会社製のラマン分光光度計（ＮＲＳ−３３００）を用いることができる。
【００４３】
本発明者の研究によれば、磁性基体におけるマグネタイトの含有比率が高くなると透磁率が向上する一方で絶縁性が劣化し（耐電圧が低くなり）、また、磁性基体におけるヘマタイトの含有比率が高くなると透磁率が低下する一方で絶縁性が改善する（耐電圧が高くなる）ことが分かった。電源系のインダクタ等の大電流が流れる電子部品においては、透磁率が２５以上で耐電圧が１Ｖ／μｍ以上であることが望ましい。
【００４４】
続いて、本発明の一実施形態によるインダクタ１の製造方法の例について説明する。インダクタ１を圧縮プロセスにより製造する場合、当該インダクタ１の製造方法は、軟磁性金属粒子を含む複合磁性材料を圧縮成形して成形体を形成する成形工程と、当該成形工程により得られた成形体を加熱する熱処理工程と、を備える。
【００４５】
成形工程においては、軟磁性金属粒子を準備し、この軟磁性金属粒子の粒子群とバインダーとを混練してスラリーを作成する。バインダーは、熱分解性に優れ、脱バインダー処理が容易な樹脂などを用いることができる。バインダーには、例えば、ブチラール樹脂やアクリル樹脂を使用することができる。次に、成形金型にコイル導体を設置し、このコイル導体が設置された成形金型内に上記のスラリーを入れ、成形圧力を加えることで、内部にコイル導体を含む成形体が得られる。成形工程は、温間成形によって行われてもよく、冷間成形によって行われてもよい。温間成形による場合には、バインダーの熱分解温度よりも低く軟磁性金属粒子の結晶化に影響を与えない温間で成形が行われる。例えば、温間成形においては、１５０℃〜４００℃の温間で成形が行われる。成形圧力は、例えば、４０ＭＰａ〜１２０ＭＰａとされる。成形圧力は、所望の充填率を得るために適宜調整され得る。
【００４６】
成形工程において成形体が得られた後に、当該製造方法は熱処理工程に進む。熱処理工程においては、成形工程により得られた成形体に対して熱処理が行われる。熱処理工程においては、成形工程により得られた成形体に対して、脱バインダー処理が５００℃以下で行われ、さらに５〜３０００ｐｐｍの範囲の酸素を含有する低酸素濃度雰囲気において７００℃以上で、２０分間〜１２０分間の加熱時間だけ加熱処理を行う。脱バインダー処理は、加熱処理とは独立してして行われてもよい。酸素量と、加熱温度、加熱時間を適宜選ぶことにより必要な様態の酸化膜を得ることができる。加熱処理工程における低酸素濃度雰囲気は、例えば、５〜３０００ｐｐｍの範囲、１０〜２９００ｐｐｍの範囲、２０〜２８００ｐｐｍの範囲、３０〜２７００ｐｐｍの範囲、４０〜２６００ｐｐｍの範囲、５０〜２５００ｐｐｍの範囲、６０〜２４００ｐｐｍの範囲、７０〜２３００ｐｐｍの範囲、８０〜２２００ｐｐｍの範囲、９０〜２１００ｐｐｍの範囲、又は１００〜２０００ｐｐｍの範囲とされる。酸素濃度を５０ｐｐｍ未満に保つことは困難な場合があるので、酸素濃度は５０ｐｐｍ以上とされてもよい。熱処理工程における加熱温度は、６００℃以上、６１０℃以上、６２０℃以上、６３０℃以上、６４０℃以上、６５０℃以上、６６０℃以上、６７０℃以上、６８０℃以上、６９０℃以上、又は７００℃以上とされる。加熱温度が高すぎると軟磁性金属粒子間の結合（ネッキング）が発生する為、好ましくない。このため加熱温度は９２０℃以下、９００℃以下、８８０℃以下、８６０℃以下、８４０℃以下、８２０℃以下、又は８００℃以下とされる。加熱時間は、２０分間〜１２０分間の範囲とされる。
【００４７】
成形体への加熱処理を上記の条件で行うことにより、波数７１２ｃｍ-1付近に存在するマグネタイトに由来するピーク強度と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在するヘマタイトに由来するピークのピーク強度との比であるピーク強度比（Ｍ／Ｈ）が１〜７０、１．５〜５．８、又は１．５〜２．０となる磁性基体を得ることができる。
【００４８】
次に、上記のようにして得られた磁性基体の両端部に導体ペーストを塗布することにより、外部電極２１及び外部電極２２を形成する。外部電極２１及び外部電極２２は、磁性基体内に設けられているコイル導体の一方の端部とそれぞれ電気的に接続するように設けられる。以上により、インダクタ１が得られる。
【００４９】
インダクタ１の製造方法は、上記の方法には限られない。例えば、インダクタ１は積層プロセスにより作製されてもよい。インダクタ１が積層プロセスによって作製される場合には、まず、軟磁性金属粒子の粒子群と結合材とを混練してスラリーを作成し、このスラリーを成形金型に入れて所定の成形圧力で加圧することにより磁性体シートを作成する。次に、この磁性体シートに導体パターンを形成し、この導体パターンが形成された磁性体シートを積層して積層体を作成する。この積層体に外部電極を設けることでインダクタ１が作成される。
【実施例】
【００５０】
続いて、本発明の実施例について説明する。まず、Ｆｅ―Ｓｉ−Ｃｒ（Ｆｅ：９５ｗｔ％、Ｓｉ：３．５％、Ｃｒ：１．５ｗｔ％）の組成を有する軟磁性金属粒子を準備した。続いて、この軟磁性金属粒子の粒子群とポリビニルブチラールとを混練してスラリーを作成した。次に、このスラリーをダイコータなどの塗工機を用いて長尺状にシート化し、これを裁断することで、８μｍの厚さを有する直方体形状の磁性体シートを複数作成した。次に、このようにして作成された磁性体シートの所定位置にビア導体用の貫通孔を設けた。次に、当該貫通孔にＡｇを含む導電性ペーストを埋め込むとともに、当該磁性体シートと別の磁性体シートの表面に所定パターンで導電性ペーストを印刷した。このようにして導体パターンが形成された磁性体シートを、異なる磁性体シートに形成された導体パターン同士が貫通孔に埋め込まれた導電体を介して電気的に接続されるように積層して６０℃にて仮圧着を行い積層体を得た。この積層体を１６個作成した。
【００５１】
次に、このようにして得られた１６個の積層体に対して熱処理を行った。この熱処理においては、積層体ごとに、異なる酸素濃度を有する雰囲気において、異なる加熱温度及び異なる加熱時間を用いて行われた。この１６個の積層体のうち３つは大気雰囲気にて熱処理を行い、２つは酸素濃度が３ｐｐｍ以下の極低酸素濃度雰囲気下で熱処理を行った。
【００５２】
熱処理が施された１６個の積層体の各々に対して、２つの外部電極を取り付けた。この２つの外部電極のうち一方の外部電極を導体パターンの一端と接続し、他方の外部電極を当該導体パターンの他端と接続し、１６個のインダクタを得た。この１６個のインダクタを試料番号１〜試料番号１６とする。試料番号１〜試料番号３の試料が、大気雰囲気において熱処理が行われた試料に対応する。試料番号１５及び試料番号１６の試料が極低酸素濃度雰囲気下において熱処理が行われた試料に対応する。
【００５３】
このようにして得られた試料番号１〜試料番号１６の１６個のインダクタの各々について、日本分光株式会社製のラマン分光光度計（ＮＲＳ−３３００）を用いてラマンスペクトルを測定した。具体的には、試料番号１〜試料番号１６の表面に波長４８８ｎｍの励起レーザーを照射し、各インダクタからの散乱光をＮＲＳ−３３００を用いて測定することで１６通りのラマンスペクトルを得た。このようにして得られた１６通りのラマンスペクトルについて、波数７１２ｃｍ-1付近に存在するピークのピーク強度（ピーク強度Ｍ）と波数１３２０ｃｍ-1付近に存在するピークのピーク強度（ピーク強度Ｈ）との比であるピーク強度比（Ｍ／Ｈ）を求めた。
【００５４】
また、試料番号１〜試料番号１６のインダクタの各々について、Ｂ−Ｈアナライザを用いて透磁率を測定した。
【００５５】
また、試料番号１〜試料番号１６のインダクタの各々について、外部電極間に加える電圧を段階的に増加させ、ショートが発生したときの電圧を計測した。このショートが発生したときの電圧を導体パターン間の間隔で除した値を各試料の耐電圧とした。
【００５６】
以上のようにして得られた試料番号１〜試料番号１６の各々についてのピーク強度比、透磁率、及び耐電圧を表１にまとめた。
【表１】
2020053542.tif 000007
【００５７】
電源系のインダクタ等の大電流が流れる電子部品においては、透磁率が２５以上で耐電圧が１Ｖ／μｍ以上であることが望ましい。表１においては、透磁率が２５以上であり且つ耐電圧が１Ｖ／μｍ以上である試料を良品とした。良品と判定された試料については、表１の「判定」の欄に「良（Ｇｏｏｄ）」と表記した。透磁率が２５未満であるか又は耐電圧が１Ｖ／μｍ未満である試料を不良品とした。不良品と判定された試料については、表１の「判定」の欄に「不良（Ｄｅｆｅｃｔｉｖｅ）」と表記した。
【００５８】
表１に示されている測定結果から、Ｍ／Ｈピーク比が１〜７０の範囲にあれば、透磁率が２５以上で耐電圧が１Ｖ／μｍ以上となることが分かった。逆に、Ｍ／Ｈピーク比が７０．８以上の場合には耐電圧が１Ｖ／μｍ未満となり、Ｍ／Ｈピーク比が０．９３以下の場合には透磁率が２３以下となることが分かる。このように、磁性基体のＭ／Ｈピーク比が１〜７０の範囲にあるときに、電源系のインダクタとして望ましい高透磁率及び高絶縁性が実現される。
【００５９】
Ｍ／Ｈピーク比が１．５〜５．８の範囲にあれば、透磁率が３０以上で耐電圧が１．４Ｖ／μｍ以上となることが分かる。このように、Ｍ／Ｈピーク比が１．５〜５．８の範囲にある磁性基体は、インダクタとしてより優れた特性を有している。
【００６０】
Ｍ／Ｈピーク比が１．５〜２．０の範囲にあれば、透磁率が３０以上で耐電圧が１．５Ｖ／μｍ以上となることが分かる。このように、Ｍ／Ｈピーク比が１．５〜２．０の範囲にある磁性基体は、インダクタとしてより優れた特性を有している。
【００６１】
Ｍ／Ｈピーク比が１未満であれば、透磁率が２５未満となってしまい、所望の磁気特性を得られない。これは、大気雰囲気中の熱処理により、軟磁性金属粒子の粒子表面の絶縁酸化膜の量が増加することで、充填率が減少してしまったことによると推察される。一般に行われている大気雰囲気での熱処理を行うとＭ／Ｈピーク比が１未満の値となる。
【００６２】
試料１５及び試料１６の測定結果から分かるように、Ｍ／Ｈピーク比が７３を超えると、耐電圧が１Ｖ／μｍ未満となってしまい、所望の絶縁特性を得られない。これは、一定程度以上の酸素濃度の雰囲気下で熱処理が行われれば、軟磁性金属粒子の表面に新たに酸化物が生成されると考えられるが、酸素濃度が３ｐｐｍ以下の極低酸素雰囲気（又は無酸素雰囲気）中の熱処理では、酸素が供給されないため、この絶縁酸化膜の生成が進まないためと考えられる。
【００６３】
上記の試料番号１〜試料番号１６のインダクタの各々をその厚さ方向（Ｔ方向）に沿って切断して断面を露出させ、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により１００００倍の倍率で撮影した。このようにして撮影したＳＥＭ写真にエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）を行って、鉄元素の分布画像を得た。このようにして得られた分布画像における明度の違いに基づいて、軟磁性金属粒子が存在する領域Ａと、軟磁性金属粒子の表面に設けられた絶縁膜が存在する領域Ｂと、それ以外の領域Ｃ（樹脂または空隙が存在する領域）とを区別し、領域Ａの面積及び領域Ｂの面積を求め、領域Ｂの面積の領域Ａの面積に対する割合を百分率で算出した。この結果、領域Ｂの面積の領域Ａの面積に対する割合は、試料１から試料１４については２．３％から７．４％の範囲であり試料１５については１．８％、試料１６については１．４％であった。
【００６４】
本明細書で説明された各構成要素の寸法、材料、及び配置は、実施形態中で明示的に説明されたものに限定されず、この各構成要素は、本発明の範囲に含まれうる任意の寸法、材料、及び配置を有するように変形することができる。また、本明細書において明示的に説明していない構成要素を、説明した実施形態に付加することもできるし、各実施形態において説明した構成要素の一部を省略することもできる。
【符号の説明】
【００６５】
１  インダクタ
２  回路基板
１０  磁性基体
２５  コイル導体
３１，３２  軟磁性金属粒子
４１，４２  絶縁膜