(57)【要約】【課題】操業を継続したまま酸化物や珪素などの堆積物を取り除くことで、連続操業時間を安定的に延長し、かつダウンタイムロスの低減を図る。【解決手段】メインチャンバーと、前記メインチャンバー内のガスを排出する排ガス管とを備えたＣＺ法による単結晶引上げ装置であって、操業中に前記排ガス管内の堆積物を除去可能な堆積物除去機構を具備するものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
メインチャンバーと、前記メインチャンバー内のガスを排出する排ガス管とを備えたＣＺ法による単結晶引上げ装置であって、
操業中に前記排ガス管内の堆積物を除去可能な堆積物除去機構を具備するものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。
【請求項２】
前記堆積物除去機構は、前記操業中に前記堆積物が堆積する箇所に設置され、単結晶の製造を継続しながら所定のタイミングで自動的に作動されるものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ装置。
【請求項３】
前記所定のタイミングは、前記単結晶を引き上げている期間以外、又は前記メインチャンバーの真空度を制御する圧力調整バルブが全開となる前の所定の時点に設定されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶引上げ装置。
【請求項４】
前記堆積物除去機構は、回転しながら前記排ガス管内を移動することで前記堆積物を除去する掻き取り部を有するものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の単結晶引上げ装置。
【請求項５】
前記排ガス管は、前記堆積物が選択的に堆積するように、前記堆積物の昇華点以下の温度になる箇所を局所的に有することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の単結晶引上げ装置。
【請求項６】
前記堆積物は、酸化珪素であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の単結晶引上げ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶引上げ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法による半導体結晶の製造では、炉内の石英ルツボ内に原料融液を生成し、種結晶を着液させ単結晶を引上げる。このとき、石英ルツボの内面から原料融液に酸素が溶け出し、これが原料融液と反応し酸化珪素（ＳｉＯやＳｉＯ２）を生じる。また、ヒーター等の黒鉛部材からはＣＯやＣＯ２が生じる。酸化珪素は昇華性で、炉内で温度が低下する事で固体となり、原料融液に落下し、単結晶成長時の有転位の原因となる。ＣＯやＣＯ２は原料融液に取り込まれ、結晶をカーボン汚染させる原因となる。そのため、これらの有害ガスを排出する為に炉内にＡｒガス等の不活性ガスを流通させながら、その炉内を所定の真空度に保つことが行われている。
【０００３】
酸化珪素は、低温となると固化し粉体となるが、構造物などの固体と接触したときに昇華点以下の温度となる場合はこれに付着し塊状となる。このようになり易い位置は、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置の場合、排気ガスをチャンバーから排出する配管付近である事が多く、多くの場合、排ガス管内である。
【０００４】
ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置から排出される酸化物を含有する排気ガスを排出する配管では、引上げ機出口部分から排ガス管内にかけて酸化物や珪素が堆積する。排ガス管系統における酸化物や珪素の堆積は、該排ガス管系統の温度により進行速度が異なり、特定の個所で顕著に進行する。
【０００５】
この特定の個所での堆積は操業時間が経過する事で進行し、堆積が進行することにより炉内に流す不活性ガスの流量や真空度制御に支障が起こる。不活性ガスの流量や真空度制御に支障が起こると、製造している結晶の品質が所望のものにならない問題がある。
【０００６】
これを防ぐ為、真空度制御に支障が出る前に操業を終了させて堆積物の除去を行う必要がある。さらに、ドーパントを高濃度にドープする必要がある操業においては、酸化物の蒸発量が多くなり、短時間で排ガス管系統における酸化物や珪素の堆積が進行し、予定より早い段階で流量や真空度制御に支障が発生し操業を中断せざる負えない問題が発生することが起こり易い。
【０００７】
そこで、このような問題を解決するために、従来、例えば、特許文献１に示されるように、排出口を数多く設けることや排出口の形状を工夫することで閉塞しにくくすることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−９７０９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１に示される方法のみでは、閉塞しやすい箇所を複数に分散することで真空度制御に不具合を生ずるまでの時間を延ばす効果はあるが、大幅な延長効果は望めず、また、ドーパントを高濃度にドープする場合の突発的な真空度制御の不具合を防ぐことはできない。また、形状変更による工夫は、操業条件の変更により排気ガス温度が変化するとその効果は急激に低下する問題がある。
【００１０】
一方、酸化物や珪素が堆積しやすい箇所を排ガス管内にできない様にするために、排ガス管に入る前に排気ガスの温度を昇華点より低い温度に低下させることも考えられる。この場合、炉内の排気ガスが通過する経路の炉内温度を低くする事が必要となる。しかし、近年のエネルギー効率改善の取り組みで炉内の断熱を強化したＨＺ（ホットゾーン）型や、生産性を向上するために炉体の大きさに対し石英ルツボ口径を大型化したＨＺ型の単結晶引上げ装置では、これらＨＺ型の特徴と、排気ガスが通過する経路の炉内温度を低くする技術とを両立させることは困難である。
【００１１】
以上述べたように、従来の技術では、酸化物や珪素が排ガス管に堆積しやすい箇所を生じさせないようにする事は困難であり、安定した操業を行うためには操業時間を短縮して排ガス管系統の清掃を頻繁に行う必要があり、その解決手段が望まれていた。
【００１２】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、操業を継続したまま排ガス管内に堆積した酸化物や珪素などの堆積物を取り除く手段を具備した単結晶引上げ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明では、メインチャンバーと、前記メインチャンバー内のガスを排出する排ガス管とを備えたＣＺ法による単結晶引上げ装置であって、操業中に前記排ガス管内の堆積物を除去可能な堆積物除去機構を具備するものであることを特徴とする単結晶引上げ装置を提供する。
【００１４】
このようなシリコン単結晶引上げ装置によれば、操業中に該堆積物除去機構により排ガス管内に付着した堆積物を除去することができるため、連続操業時間を安定的に延長し、かつ装置のダウンタイムロスの低減を図ることができる。
【００１５】
前記堆積物除去機構は、前記操業中に前記堆積物が堆積する箇所に設置され、単結晶の製造を継続しながら所定のタイミングで自動的に作動されるものであることが好ましい。
【００１６】
この場合、単結晶の製造を中断せずに排ガス管の堆積物を除去できるため、連続操業時間を安定的に延長し、かつダウンタイムロスの低減を図ることができる。
【００１７】
前記所定のタイミングは、前記単結晶を引き上げている期間以外、又は前記メインチャンバーの真空度を制御する圧力調整バルブが全開となる前の所定の時点に設定されることが好ましい。
【００１８】
このように、所定のタイミングが単結晶を引き上げている期間以外に設定されていれば、堆積物を取り除く動作によって排出ガスの流れに対する抵抗が変化しても、これが育成される単結晶の品質に影響を与えることはない。また、所定のタイミングがメインチャンバーの真空度を制御する圧力調整バルブが全開となる前に設定されていれば、該圧力調整バルブにより真空度の制御ができなくなる前に排ガス管内の堆積物の除去を行える。
【００１９】
前記堆積物除去機構は、回転しながら前記排ガス管内を移動することで前記堆積物を除去する掻き取り部を有するものであることが好ましい。
【００２０】
この場合、排ガス管内の堆積物を確実に取り除くことができるため、育成される単結晶の品質を維持しつつ、連続操業時間を安定的に延長することができる。
【００２１】
前記排ガス管は、前記堆積物が選択的に堆積するように、前記堆積物の昇華点以下の温度になる箇所を局所的に有することが好ましい。
【００２２】
このように、酸化物や珪素などの堆積物が堆積しやすい箇所を意図的に設けることで、上記堆積物除去機構により該箇所に付着した堆積物を容易に取り除くことができる。
【００２３】
前記堆積物は、酸化珪素である。
【００２４】
すなわち、例えば、シリコン単結晶を育成する場合には、メインチャンバー内に単結晶の有転位化の原因となる酸化珪素ガスが発生する。そこで、該酸化珪素ガスをメインチャンバーから排出し、排ガス管内に前記酸化珪素ガスに起因する堆積物（酸化珪素）を意図的に上記箇所に堆積させ、これを上記堆積物除去機構により取り除けば、長時間にわたり安定して高品質なシリコン単結晶を育成することができる。
【発明の効果】
【００２５】
以上、説明したように、本発明によれば、排ガス管に堆積物が堆積し、これが進行することによりメインチャンバーの真空度の制御に支障をきたすという問題を、堆積物除去機構の動作で効果的に抑制する事ができる。この為、連続操業時間を安定的に延長する事ができ、装置のダウンタイムロスの低減を図ることができる。
【００２６】
また、排ガス管内での酸化物や珪素などの堆積物の堆積の進行速度が早いドーパントの高濃度ドープが必要な単結晶の製造を行う操業において、仮に、操業状況のバラつきで予定より早く排ガス管内に該堆積物による詰まりを生じたとしても、メインチャンバーの真空度の制御に支障が発生する前に該状況を検知し、かつ堆積物除去機構の動作で該堆積物を除去することで、効果的に操業の中断を防止でき、原材料ロスや品質不良の回避を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の単結晶引上げ装置の例を示す断面図である。
【図２】堆積物を除去する掻き取り部の例を示す模式図である。
【図３】比較例の単結晶引上げ装置を示す断面図である。
【図４】連続操業時間の延長に関する効果を説明する図である（実施例１、比較例１）。
【図５】連続操業時間の延長に関する効果を説明する図である（実施例２、比較例２）。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
上述のように、ＣＺ法による単結晶引上げ装置から排出される酸化物や珪素などを含有する排気ガスを排出する排ガス管では、該酸化物や該珪素などからなる堆積物が堆積する。このように、排ガス管系統で酸化物や珪素などからなる堆積物が堆積すると、メインチャンバー内に流す不活性ガスの流量やメインチャンバーの真空度の制御に支障が起こり、所望の結晶品質を得られなくなる。これを防ぐ為には、該真空度の制御に支障が発生しない範囲の稼働時間で操業を打ち切り、清掃を行なう必要があり、生産性と歩留り低下を生じていた。
【００２９】
また、ドーパントの高濃度ドープを必要とする単結晶を製造する操業では、排ガス管系統での酸化物や珪素などの堆積物の堆積進行速度が早く、また、操業状況のバラつきで予定よりも早く、排ガス管系統に詰まりを生じ、メインチャンバーの真空度の制御に支障が発生することもある。このような場合には、高頻度で操業を中断し、排ガス管系統の清掃を行うことを余儀なくさせられており、結果として、原材料ロスや品質不良を生じている。
【００３０】
このようなことから、排ガス管系統の清掃頻繁を減らし、連続操業時間を安定的に延長することで、装置のダウンタイム短縮による生産性の向上を図る手法の開発が求められていた。
【００３１】
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、排ガス管系統の詰まりを生じ易い位置に操業を停止することなく動作させられる構造の堆積物除去機構を設け、操業中に不活性ガスの流量や真空度の制御に支障を起こさない条件で堆積物除去機構を動作させ、排ガス管の詰まりを除去することで、排ガス管系統の詰まり、並びに真空度の制御に支障をきたすことなく、連続操業時間を安定的に延長可能とすることができることを見出し、本発明を完成させた。
【００３２】
すなわち、本発明は、メインチャンバーと、前記メインチャンバー内のガスを排出する排ガス管とを備えたＣＺ法による単結晶引上げ装置であって、操業中に前記排ガス管内の堆積物を除去可能な堆積物除去機構を具備するものであることを特徴とする単結晶引上げ装置である。
【００３３】
なお、排ガス管の堆積物を除去する堆積物除去機構は、メインチャンバー（炉）内に原料融液がある状態で該排ガス管内の堆積物を除去できる構造とし、具体的には、機械的に堆積物を削り落とす方法などであることが好ましい。さらに、堆積物の除去動作中にも炉内からの排出ガスの流れが損なわれない構造とすることが好ましい。また、複数の排気ガス出口を設けてあるメインチャンバーに該機構を設置する場合は、作動タイミングをずらし、操業中に必ず１箇所以上の排出ガス経路を用意できる状態にすることで、１つの箇所で排出ガスの流れをせき止めて堆積物の除去動作を行っても、他の箇所から排出ガスを排出することで操業に支障が起きないようにしても良い。
【００３４】
また、排ガス管の堆積物を除去する堆積物除去機構の作動は、必ずしも常時行っている必要はなく、堆積物により排出ガスの流れに抵抗を生じ、炉内の真空度の制御に不具合が発生する前までの間に断続的に行えば良い。例えば、該機構の作動中は機械的に堆積物を削り落とす機構部が排ガス管内で移動し、排ガス管内での排出ガスの流れに対する抵抗を変化させる可能性がある。そこで、該機構の作動タイミングは、精密な真空度制御が必要な単結晶成長途中ではなく、単結晶製造以外の工程の、例えば、原料溶融時など、精密な真空度制御が必要でない工程で行うことが好ましい。
【００３５】
また、排ガス管内の堆積物を除去する堆積物除去機構の動作の周期は、経験的に求められた排ガス管の堆積物により真空度制御に不具合を生じるまでの時間に基づいて実施することが好ましい。また、ドーパントの高濃度ドープを必要とする単結晶を製造する操業などでは、短時間で排ガス管系統に酸化物や珪素などの堆積物の堆積が進行するため、時間管理では動作の周期を決められない事がある。このような場合は、排ガス管の堆積物により排出ガスの流れに生じている抵抗を感知し、該感知された抵抗に基づいて排ガス管の堆積物を除去する機構の作動を行うか否かを決めるようにしてもよい。
【００３６】
排ガス管の堆積物により排出ガスの流れに生じている抵抗を感知する方法としては、例えば、メインチャンバー内の圧力（真空度）を制御する圧力調整バルブのバルブ開度に基づく方法を採用することができる。すなわち、排ガス管の堆積物により排出ガスの流れに抵抗を生ずると、メインチャンバー内の圧力を目標値に維持するために、バルブ操作が行われ、圧力調整バルブのバルブ開度が変化する。これは、圧力調整バルブのバルブ開度が全開になる前においては、排ガス管内に堆積物が堆積しても圧力調整バルブの開度を大きくしていくことで、メインチャンバー内の圧力を目標値に維持できることを意味する。
【００３７】
従って、圧力調整バルブのバルブ開度が全開になる前、すなわち、一定値以上のバルブ開度に達した事を検知したときに排ガス管の堆積物を除去する機構を作動させるようにすれば、実質的に、排ガス管の堆積物により排出ガスの流れに生じている抵抗が真空度制御に不具合を生じる程度まで蓄積されたときに該機構を作動させることと同義となる。
【００３８】
以上のように、排ガス管の堆積物を除去する機構の作動タイミングを設定することで、長時間の連続操業や、ドーパントの高濃度ドープを必要とする単結晶を製造する操業などにおいて、排ガス管内の堆積物により排出ガスの流れに抵抗を生じ、炉内の真空度が目標値から乖離する不具合が発生する前に、該堆積物を除去することができ、安定的に操業を継続することが可能となる。
【００３９】
以下、本発明の実施の形態について、添付した図面に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００４０】
図１は、本発明の単結晶引上げ装置の例を示す。
メインチャンバー１内に石英ルツボ３ａとこれを保持する黒鉛等の材質からなる外ルツボ３ｂが配置され、これを回転支持体（ルツボ軸）１４を介してルツボ駆動部１５により回転駆動並びに昇降駆動を行う。原料融液１３は、石英ルツボ３ａの中に入れられ、保温筒４により保温されたヒーター５により加熱される。
【００４１】
単結晶の製造では、プルチャンバー２より下げたシードワイヤー１１に取り付けた種結晶（図示せず）を原料融液１３に着液させ、ヒーター５の電力を制御して単結晶１２を育成する。原料融液１３の液面からは石英ルツボ３ａと原料融液１３が反応して生じた酸化物や珪素などの酸化珪素ガスが生じる。この酸化珪素ガスは、ガス導入管１７からメインチャンバー１内に導入された不活性ガス（例えば、Ａｒガス）が原料融液表面を経由する際に酸化物や珪素などを含有した酸化珪素ガスとなり、２箇所に設けた排ガス管６ａ、６ｂから排出ガスとしてメインチャンバー１の外部へ排出される。すなわち、該酸化珪素ガスは、排ガス管６ａ、６ｂと、メインチャンバー１の真空度の制御を行う圧力調整バルブ９を経由して、真空ポンプ１０により排出される。
【００４２】
ここで、排ガス管６ａ、６ｂの上端部に設けられた排出口に入った排出ガスは、排ガス管６ａ、６ｂ内の堆積物が堆積しやすい箇所６ａ’、６ｂ’において堆積物（例えば、酸化珪素の塊など）１６を生じさせる。堆積物が堆積しやすい箇所６ａ’、６ｂ’とは、該排出ガスに含まれる元素や化合物の昇華点以下の温度となる箇所のことである。例えば、引き上げる単結晶１２がシリコン単結晶である場合には、当該箇所６ａ’、６ｂ’は、酸化珪素の昇華点以下の温度となる箇所であり、この場合、該排出ガスは、当該箇所に堆積物１６として酸化珪素の塊を生じさせる。
【００４３】
堆積物が堆積しやすい箇所６ａ’、６ｂ’は、具体的には、メインチャンバー１の出口（排出ガスの出口）などのように排出ガスの温度が自然に低下する箇所でも、又は水冷、空冷などの所定の冷却機構により強制的に冷却を行う箇所でも、いずれでも構わない。
【００４４】
同図に示す例では、排ガス管６ａ、６ｂがメインチャンバー１から出るところを堆積物が堆積しやすい箇所６ａ’、６ｂ’としている。これは、メインチャンバー１の底部は冷却されているため、堆積物が堆積しやすい箇所６ａ’、６ｂ’として設定できるからである。すなわち、メインチャンバー１の冷却により、排ガス管６ａ、６ｂを容易に、例えば、酸化珪素の昇華点以下の温度にすることができるため、このようにメインチャンバー１から出るところを堆積物が堆積しやすい箇所６ａ’、６ｂ’とすれば、装置の大きな変更なしに当該箇所６ａ’、６ｂ’を設定できる。
【００４５】
なお、堆積物が堆積しやすい箇所６ａ’、６ｂ’は、同図に示すように、メインチャンバー１の内部から外部に跨る区間とすることが好ましい。
【００４６】
ここで、堆積物が堆積しやすい箇所６ａ’、６ｂ’において、堆積物１６が成長し、該堆積物１６の塊が大きくなってくると、排出ガスの流れが妨げられ、圧力調整バルブ９を用いても所望の真空度が得られなくなり、不具合を生ずるようになる。
【００４７】
これを防ぐため、操業中に、排ガス管６ａ、６ｂ内の堆積物を除去可能な堆積物除去機構８ａ、８ｂを設けた。堆積物除去機構８ａ、８ｂは、排ガス管６ａ、６ｂに対応して設けられる。同図の例では、２系統の排ガス管６ａ、６ｂが存在するため、これに対応して２つの堆積物除去機構８ａ、８ｂが設けられる。但し、排ガス管６ａ、６ｂ及び堆積物除去機構８ａ、８ｂの数は、これに限られず、１つ以上であればよい。
【００４８】
堆積物除去機構８ａ、８ｂは、回転しながら排ガス管６ａ、６ｂ内を移動することで堆積物１６を除去する掻き取り部７ａ、７ｂを有する。
【００４９】
堆積物を除去する掻き取り部７ａ、７ｂの例を図２に示す。
掻き取り部７ａ、７ｂは、支柱１８に取り付けられた板状部材であり、支柱１８を回転軸として回転可能である。そして、堆積物除去機構８ａ、８ｂ内の駆動装置（図示せず）を用いて、支柱１８の昇降動作（図１のＡに示す上下方向の動作）及び回転動作を制御することで、掻き取り部７ａ、７ｂの支柱１８に平行な一辺１９を排ガス管６ａ、６ｂの内面に沿って、螺旋状に、すなわち、図２のＢに示すように移動させることができる。
【００５０】
このように、掻き取り部７ａ、７ｂを図２に示すような形状とすることで、確実に堆積物１６を除去できるとともに、排ガス管６ａ、６ｂ内で掻き取り部７ａ、７ｂが回転駆動した場合であっても、排出ガスの流れに対する抵抗を小さくし、単結晶の製造中でも堆積物除去機構８ａ、８ｂを動作させることが可能となる。なお、掻き取り部７ａ、７ｂの形状は、図２に示すような板状部材に限定されず、堆積物を除去できる形状であればどのような形状であっても構わない。例えば、掻き取り部７ａ、７ｂの形状は、ブラシ状の形状とすることもできる。また、掻き取り部７ａ、７ｂの材質は、例えば、ステンレス鋼とすることができる。
【００５１】
掻き取り部７ａ、７ｂは、動作させないときは排出ガス流を妨げない位置に設けた待機部に待機させることが好ましい。図１の例では、右側の排ガス管６ａ内を移動可能な掻き取り部７ａが排ガス管６ａの待機部に位置している。なお、待機部は、縦方向に延びる排ガス管６ａのうち、縦方向から横方向に排ガス管６ａが曲げられた分岐点よりも下になる位置に設けることが好ましい。
【００５２】
そして、堆積物を除去する動作を行う場合は、堆積物除去機構８ａ、８ｂの駆動装置（図示せず）を用いて、掻き取り部７ａ、７ｂを排ガス管６ａ、６ｂの上部に繰り出し、回転動作を行いながら昇降動作を繰り返すことで排ガス管６ａ、６ｂ内の堆積物１６を掻き落とす。なお、図１の例では、左側の排ガス管６ｂ内を移動可能な掻き取り部７ｂが排ガス管６ｂ内において堆積物１６の掻き取りを行っている。
【００５３】
掻き取り部７ａ、７ｂによって掻き取られた堆積物１６は、重力により自然落下し、例えば、堆積物除去機構８ａ、８ｂ内に設けられた収容部（図示せず）に収容される。このため、該掻き取られた堆積物１６が圧力調整バルブ９や、真空ポンプ１０の内部などに再び堆積し、詰まりなどの不都合を発生させることがなくなる。また、収容部が着脱可能な構造となっていれば、収容部に収容された堆積物を容易に回収することができる。
【００５４】
堆積物１６を除去する動作が終了した後は、掻き取り部７ｂは、縦方向に延びる排ガス管６ｂのうち、縦方向から横方向に排ガス管６ｂが曲げられた分岐点よりも下になる位置に設けられた待機部に配置させる。
【００５５】
なお、２箇所に設けた排ガス管６ａ、６ｂ及び堆積物除去機構８ａ、８ｂは、例えば、それぞれの動作タイミングをずらして、すなわち、一方の掻き取り動作が完了してからもう一方の掻き取り動作を行うようにしたり、又は一方が掻き取り動作を行っているときは、もう一方は掻き取り動作を停止してメインチャンバー１からの排出ガスを排出する動作を行う様にしてもよい。
【００５６】
また、排ガス管６ａ、６ｂに堆積した堆積物１６の除去は、単結晶１２の成長途中ではなく、単結晶製造工程以外の、例えば、種結晶を原料融液１３に着液する前までに実施することが好ましい。また、単結晶１２の育成中の、排ガス管６ａ、６ｂでの詰まり進行状況は、メインチャンバー１の真空度を制御している圧力調整バルブ９のバルブ開度情報を電気的に取得することで検知することが可能である。すなわち、圧力調整バルブ９が全開となる前、例えば、単結晶１２の育成を開始する前の所定の時点において堆積物除去機構８ａ、８ｂを動作させ、排ガス管６ａ、６ｂに堆積した酸化物や珪素などの堆積物１６の除去を行うことができる。
【００５７】
この様にすることで、排ガス管６ａ、６ｂに堆積した堆積物１６が除去された状態で、単結晶１２の育成を開始する事が可能となり、単結晶１２の育成中に排ガス管６ａ、６ｂでの堆積物１６の詰まりによる真空度制御の不具合の発生を効果的に抑制する事ができる。さらに、予想より早く排ガス管６ａ、６ｂに堆積物１６が堆積した場合でも、真空度制御に不具合が発生する前に、排ガス管６ａ、６ｂに堆積した堆積物１６の除去が行われるので、真空度制御の不具合による単結晶１２の品質不良の発生が抑制される。
【００５８】
以上、説明したように、本発明によれば、排ガス管６ａ、６ｂに堆積物１６が堆積し、これが進行することによりメインチャンバー１の真空度の制御に支障をきたすという問題を、堆積物除去機構８ａ、８ｂの動作で効果的に抑制する事ができる。この為、連続操業時間を安定的に延長する事ができ、装置のダウンタイムロスの低減を図ることができる。
【００５９】
また、排ガス管６ａ、６ｂ内での堆積物１６の堆積の進行速度が早いドーパントの高濃度ドープが必要な単結晶１２の製造を行う操業において、仮に、操業状況のバラつきで予定より早く排ガス管６ａ、６ｂ内に該堆積物１６による詰まりを生じたとしても、メインチャンバー１の真空度の制御に支障が発生する前に該状況を検知し、かつ堆積物除去機構８ａ、８ｂの動作で該堆積物１６を除去することで、効果的に操業の中断を防止でき、原材料ロスや品質不良の回避を図ることができる。
【実施例】
【００６０】
以下に本発明の実施例を挙げて、本発明を詳細に説明するが、これらは、本発明を限定するものではない。
【００６１】
（実施例１）
実施例１では、図１の単結晶引上げ装置を用いて、以下の条件で堆積物除去機構８ａ、８ｂにより排ガス管６ａ、６ｂ内に付着した堆積物を除去しながら単結晶の製造を繰り返し行い、該繰り返し回数とメインチャンバー１の真空度との関係を検証した。
【００６２】
単結晶引上げ装置は、図１に示すように、メインチャンバー１の底部に２系統の排ガス管６ａ、６ｂを有し、該単結晶引上げ装置により製造する単結晶は、シリコン単結晶とした。そして、排ガス管６ａ、６ｂに、メインチャンバー１内のガスに含まれる酸化物（酸化珪素ガス）の昇華点以下の温度になる箇所６ａ’、６ｂ’を設けた。該箇所６ａ’、６ｂ’の上端は、水冷されたメインチャンバー１の底部（排ガス管６ａ、６ｂと接触する位置）から上方（炉内）側に４ｃｍのところとし、その下端は、該底部から下方（炉外）側に１０ｃｍのところとした。すなわち、該酸化物が堆積する箇所６ａ’、６ｂ’は、メインチャンバー１の内部から外部に跨る１４ｃｍの区間とした。
【００６３】
また、各々の排ガス管６ａ、６ｂの直下に堆積物を除去する掻き取り部７ａ、７ｂを有する堆積物除去機構８ａ、８ｂを取り付けた。堆積物除去機構８ａ、８ｂは、堆積物を除去する掻き取り部７ａ、７ｂが少なくとも上記堆積物が堆積する箇所６ａ’、６ｂ’をカバーするように、該掻き取り部７ａ、７ｂを排ガス管６ａ、６ｂ内で移動させることができる様にした。本例では、堆積物掻き取り部７ａ、７ｂの上端が、排ガス管６ａ、６ｂが縦方向から横方向に曲げられた位置よりも下の箇所から、水冷されたメインチャンバー１の底部よりも５ｃｍ上までの区間を移動できる様にした。また、掻き取り部７ａ、７ｂは、ステンレス鋼の材質からなる図２に示すような構造を有するものとし、該掻き取り部７ａ、７ｂの移動（昇降）に合わせて、該掻き取り部７ａ、７ｂが支柱（回転軸）１８を軸に所定の回転数で回転する様にした。
【００６４】
さらに、堆積物除去機構８ａ、８ｂを動作させるタイミング、すなわち、排ガス管６ａ、６ｂ内に堆積した堆積物を除去するタイミングは、石英ルツボ３ａ内で多結晶シリコンの融解が完了したタイミングで実施した。なお、排ガス管６ａ、６ｂが横方向に延びる区間、すなわち、排ガス管６ａ、６ｂが縦方向から横方向に曲げられた位置から、真空ポンプまでの区間の清掃を実施せずに、上記条件でＰ型（ボロンドープ）及びＮ型（リンドープ）の通常抵抗率のシリコン単結晶の製造を繰り返して行い、該繰り返し回数とメインチャンバー１の真空度との関係を検証した。
【００６５】
また、各シリコン単結晶を製造した後に、メインチャンバー１内にＡｒガスを流量１００Ｌ／ｍｉｎで導入し、かつ圧力調整バルブ９を全開とした状態で該メインチャンバー１内の真空度を測定し、各系統の排ガス管６ａ、６ｂ全体の詰まり具合を確認した。
【００６６】
（比較例１）
比較例１では、図３の単結晶引上げ装置を用いて、上記実施例１と同じ条件（但し、操業中に堆積物を除去する動作を行わない）で単結晶の製造を繰り返し行い、該繰り返し回数とメインチャンバー１の真空度との関係を検証した。なお、図３の単結晶引上げ装置において、図１の単結晶引上げ装置の構成要素と同じ構成要素には、同じ符号を付してある。
【００６７】
実施例１と比較例１の測定結果を図４にまとめて示す。
高品質なシリコン単結晶を製造するために必要なメインチャンバー１の真空度（メインチャンバー１内の圧力）の上限値は、５０ｈＰａであるものとする。
【００６８】
同図から明らかなように、メインチャンバー１内の圧力が上限値（５０ｈＰａ）に達するまでのシリコン単結晶製造の繰り返し回数は、比較例１では５回であったが、実施例１では４０回でも該上限値に達する事は無かった。すなわち、実施例１では、比較例１に比べて、連続操業時間を８倍以上に延長することができた。これは、実施例１では、比較例１と比べて、８倍以上の期間に渡り排ガス管系統の清掃（操業を停止し、排ガス管内の堆積物を除去する作業）が不要であることを意味する。
【００６９】
なお、各系統の排ガス管６ａ、６ｂ全体の詰まり具合についても、実施例１では、シリコン単結晶製造の繰り返し回数によらず、堆積物が少ない状態を安定して維持していたのに対し、比較例１では、該繰り返し回数に比例して堆積物が急激に増えていたことが確認できた。
【００７０】
（実施例２）
実施例２では、図１の単結晶引上げ装置を用いて、上記実施例１と同じ条件（但し、育成する単結晶は高濃度のリンがドープされたシリコン単結晶とした）で、堆積物除去機構８ａ、８ｂにより排ガス管６ａ、６ｂ内に付着した堆積物を除去しながら単結晶の製造を繰り返し行い、該繰り返し回数とメインチャンバー１の真空度との関係を検証した。また、実施例１と同様に、各シリコン単結晶を製造した後に、各系統の排ガス管６ａ、６ｂ全体の詰まり具合を確認した。
【００７１】
（比較例２）
比較例２では、図３の単結晶引上げ装置を用いて、上記実施例２と同じ条件（但し、操業中に堆積物を除去する動作を行わない）で単結晶の製造を繰り返し行い、該繰り返し回数とメインチャンバー１の真空度との関係を検証した。
【００７２】
実施例２と比較例２の測定結果を図５にまとめて示す。
高品質なシリコン単結晶を製造するために必要なメインチャンバー１の真空度（メインチャンバー１内の圧力）の上限値は、１００ｈＰａであるものとする。
【００７３】
同図から明らかなように、メインチャンバー１内の圧力が上限値（１００ｈＰａ）に達するまでのシリコン単結晶製造の繰り返し回数は、比較例２では２回であったが、実施例２では７回であった。すなわち、実施例２では、比較例２に比べて、連続操業時間を３．５倍に延長することができた。これは、実施例２では、比較例２と比べて、３．５倍の期間に渡り排ガス管系統の清掃が不要であることを意味する。
【００７４】
なお、各系統の排ガス管６ａ、６ｂ全体の詰まり具合についても、実施例２では、該繰り返し回数の増加に対する堆積物の増加の割合が緩やかであったのに対し、比較例２では、該繰り返し回数の増加に対する堆積物の増加の割合が急激であったことが確認できた。
【００７５】
以上の結果から分かるように、実施例１及び実施例２では、それぞれ比較例１及び比較例２に比べて、排ガス管系統の清掃間隔を延長することができた。すなわち、実施例１及び実施例２では、連続操業時間を安定的に延長できることが立証された。
【００７６】
以上、説明したように、本発明によれば、排ガス管に酸化物が堆積し、これが進行することによりメインチャンバーの真空度の制御に支障をきたすという問題を、堆積物除去機構の動作で効果的に抑制する事ができる。この為、連続操業時間を安定的に延長する事ができ、ダウンタイムロスの低減を図ることができる。
【００７７】
また、排ガス管内での酸化物や珪素などの堆積物の堆積の進行速度が早いドーパントの高濃度ドープが必要な単結晶の製造を行う操業において、仮に、操業状況のバラつきで予定より早く排ガス管内に該堆積物による詰まりを生じたとしても、メインチャンバーの真空度の制御に支障が発生する前に該状況を検知し、かつ堆積物除去機構の動作で該堆積物を除去することで、効果的に操業の中断を防止でき、原材料ロスや品質不良の回避を図ることができる。
【００７８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００７９】
１…メインチャンバー、  ２…プルチャンバー、  ３ａ…石英ルツボ、  ３ｂ…外ルツボ、  ４…保温筒、  ５…ヒーター、  ６ａ、６ｂ…排ガス管、  ６ａ’、６ｂ’…堆積物が堆積しやすい箇所、  ７ａ、７ｂ…掻き取り部、  ８ａ、８ｂ…堆積物除去機構、  ９…圧力調整バルブ、  １０…真空ポンプ、  １１…シードワイヤー、  １２…単結晶、  １３…原料融液、  １４…回転支持体（ルツボ軸）、  １５…ルツボ駆動部、  １６…堆積物、  １７…ガス導入管、  １８…支柱（回転軸）、  １９…掻き取り部７ａ、７ｂの一辺。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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