(57)【要約】【課題】  吸光分析装置において、検出器の測定領域に干渉ガスが存在していても、ゼロ校正できる。【解決手段】ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部と、前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、前記測定領域に既知の濃度の前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部とを具備する。【選択図】図４
2020180912.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、
前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、
前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部と、
ゼロ校正時に前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、
前記測定領域に既知の濃度の前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、
前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、
前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部とを具備することを特徴とする吸光分析装置。
【請求項２】
前記校正部が、前記ゼロ基準値を以下の数１から算出されるＩ０に更新するゼロ校正を行うものである請求項１記載の吸光分析装置。
【数１】
2020180912.tif 000008
Ｉ：前記既知濃度状態で検出される前記検出器の出力値
Ａ：前記干渉ガス吸光度
【請求項３】
前記吸光度算出部が、前記検出器の出力値、前記ゼロ基準値、及び、予め設定されたスパン吸光度に基づき規格化吸光度を算出するものであり、
前記分圧−吸光度関係記憶部が、ゼロ校正時に前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される規格化吸光度との関係を示す分圧−規格化吸光度関係データを記憶するものであり、
前記分圧算出部が、前記測定領域に既知の濃度を有する前記干渉ガスが所定分圧で存在する第１分圧状態、及び、前記所定分圧と異なる分圧で存在する第２分圧状態において、それぞれ前記干渉ガス分圧を算出するものであり、
前記吸光度推定部が、前記各干渉ガス分圧と前記分圧−規格化吸光度関係データとに基づいて、前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態における前記干渉ガスの規格化吸光度である干渉ガス規格化吸光度を推定するものであり、
前記校正部が、前記各干渉ガス規格化吸光度と前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態における検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正と前記スパン吸光度を更新するスパン校正とを行うものである請求項１記載の吸光分析装置。
【請求項４】
前記校正部が、前記スパン吸光度を以下の数２から算出されるＡｓに更新するスパン校正と、前記ゼロ基準値を以下の数２及び数３から算出されるＩ０に更新するゼロ校正と、を行うものである請求項３記載の吸光分析装置。
【数２】
2020180912.tif 000009
【数３】
2020180912.tif 000010
Ａｒ１：前記第１分圧状態における干渉ガス規格化吸光度
Ａｒ２：前記第２分圧状態における干渉ガス規格化吸光度
Ｉ１：前記第１分圧状態で検出される検出器の出力値
Ｉ２：前記第２分圧状態で検出される検出器の出力値
【請求項５】
ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部とを備える吸光分析装置に用いられるプログラムであって、
ゼロ校正時に前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、
前記測定領域に既知の濃度の前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、
前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、
前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部としての機能を発揮させることを特徴とする吸光分析装置用プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吸光分析装置、及び、吸光分析装置用プログラムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造ラインに組み込まれ、成膜装置のチャンバ等へ供給される材料ガスの濃度を測定する吸光分析装置として、ガスを透過する光の強度を検出する検出器と、当該ガスの全圧を測定する全圧センサとを備えたものがある。
【０００３】
なお、前記検出器は、例えば、ガスに光を照射する光源と、光源から射出された光の波長のうちで材料ガスが吸収する波長（以下、測定波長ともいう）の光を透過するフィルタと、ガスを透過した測定波長の光の強度を検出する受光部と、を備えた構造になっている。
【０００４】
ところで、前記従来の吸光分析装置において、検出器をゼロ校正する場合には、検出器の測定領域に測定波長の光を吸収するガス（以下、干渉ガスともいう）が存在しない状態を作り出す必要がある。このため、従来の吸光分析装置においては、検出器を真空引きしたり、検出器を測定波長の光を吸収しないガス（例えば、Ｎ２ガス）によってパージすることにより、前記状態を作り出して検出器のゼロ校正を行っていた。
【０００５】
しかし、前記従来の吸光分析装置が組み込まれる半導体製造ラインによっては、プロセス上の理由により、前記状態を作り出すことができない場合があり、この場合、検出器をゼロ校正できない。なお、吸光分析装置は、検出器をゼロ校正できない状態が長期間続くと、ドリフトの影響が大きくなり、測定精度が低下するという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−２２４３０７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、吸光分析装置において、検出器の測定領域に干渉ガスが存在していても、ゼロ校正できるようにすることを主な課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明に係る吸光分析装置は、ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部と、ゼロ校正時に前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、前記測定領域に既知の濃度を有する前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部とを具備することを特徴とするものである。
【０００９】
このようなものであれば、測定領域に既知の濃度を有する干渉ガスが存在する既知濃度状態において、全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、当該干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出し、当該干渉ガス分圧と予め記憶した当該干渉ガスの分圧と吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データとに基づいて、当該干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定し、当該干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における検出器の出力値に基づいて、ゼロ基準値を更新するゼロ校正するように構成したので、検出器の測定領域に干渉ガスが存在しない状態を作り出さなくても、ゼロ校正を行うことができる。その結果、プロセスを停止させることなく、定期的に検出器をゼロ校正できるようになり、吸光分析装置の分析精度を低下させることなく維持できる。
【００１０】
なお、本発明のゼロ校正時に用いられる干渉ガスとは、検出器の測定波長に吸収を有するものであり、既知の濃度を有するものである。
【００１１】
また、前記校正部の具体的な構成としては、前記校正部が、前記ゼロ基準値を以下の数１から算出されるＩ０に更新するゼロ校正を行うものが挙げられる。
【数１】
2020180912.tif 000003
ここで、Ｉは前記既知濃度状態で検出される検出器の出力値、Ａは前記干渉ガス吸光度である。
【００１２】
また、前記検出器のゼロ校正に加えてスパン校正を行う場合には、前記吸光度算出部が、前記検出器の出力値、前記ゼロ基準値、及び、予め設定されたスパン吸光度に基づき規格化吸光度を算出するものであり、前記分圧−吸光度関係記憶部が、ゼロ校正時に前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される規格化吸光度との関係を示す分圧−規格化吸光度関係データを記憶するものであり、前記分圧算出部が、前記測定領域に既知の濃度を有する前記干渉ガスが所定分圧で存在する第１分圧状態、及び、前記所定分圧と異なる分圧で存在する第２分圧状態において、それぞれ前記干渉ガス分圧を算出するものであり、前記吸光度推定部が、前記各干渉ガス分圧と前記分圧−規格化吸光度関係データとに基づいて、前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態における前記干渉ガスの規格化吸光度である干渉ガス規格化吸光度を推定するものであり、前記校正部が、前記各干渉ガス規格化吸光度と前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態における検出器の出力値とに基づいて、前記検出器の前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正と前記検出器の前記スパン吸光度を更新するスパン校正とを行うようにすればよい。
【００１３】
このようなものであれば、検出器の測定領域に干渉ガスが存在しない状態を作り出さなくても、ゼロ校正ができるだけでなくスパン校正もできる。その結果、プロセスを停止させることなく、定期的に検出器をゼロ校正できるようになり、吸光分析装置の分析精度を低下させることなく維持できる。
【００１４】
また、前記検出器の具体的な構成としては、前記校正部が、前記スパン吸光度を以下の数２から算出されるＡｓに更新するスパン校正と、前記ゼロ基準値を以下の数２及び数３から算出されるＩ０に更新するゼロ校正と、を行うものが挙げられる。
【数２】
2020180912.tif 000004
【数３】
2020180912.tif 000005
ここで、Ａｒ１は前記第１分圧状態における干渉ガス規格化吸光度、Ａｒ２は前記第２分圧状態における干渉ガス規格化吸光度、Ｉ１は前記第１分圧状態で検出される検出器の出力値、Ｉ２は前記第２分圧状態で検出される検出器の出力値である。
【００１５】
また、本発明に係る吸光分析装置用プログラムは、ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部とを備える吸光分析装置に用いられるものであって、ゼロ校正時に前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、前記測定領域に既知の濃度を有する前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記検出器の前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部としての機能を発揮させるものである。
【００１６】
このように構成した吸光分析装置によれば、検出器の測定領域に干渉ガスが存在しない状態を作り出すことなくても、検出器をゼロ校正できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施形態に係る吸光分析装置が接続された気化装置を示す模式図である。
【図２】実施形態に係る検出器を示す模式図である。
【図３】実施形態に係る検出器の変形例を示す模式図である。
【図４】実施形態に係る吸光分析装置を示すブロック図である。
【図５】実施形態に係る吸光分析装置の動作を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本発明に係る吸光分析装置を図面に基づいて説明する。
【００１９】
本発明に係る吸光分析装置は、例えば半導体製造ライン等に組み込まれて用いられるものである。具体的には、吸光分析装置は、半導体製造ラインの気化装置で生成されてチャンバへ供給されるガスの濃度を測定するために用いられるものである。そこで、以下の実施形態においては、気化装置に設けられた状態の吸光分析装置を説明する。
【００２０】
＜実施形態＞  先ず、本実施形態に係る気化装置１００について詳細を説明する。気化装置１００は、所謂希釈式（流量式）のものである。具体的には、図１に示すように、気化装置１００は、液体又は固体の材料を貯留する気化タンク１０と、気化タンク１０にキャリアガスを供給するキャリアガス供給路Ｌ１と、材料が気化した材料ガスを気化タンク１０から導出してチャンバＣＨへ供給する材料ガス導出路Ｌ２と、キャリアガス供給路Ｌ１及び材料ガス導出路Ｌ２を接続する迂回流路Ｌ３と、材料ガスを希釈する希釈ガスを材料ガス導出路Ｌ２に供給する希釈ガス供給路Ｌ４と、チャンバＣＨへ材料ガスを供給する材料ガス供給モードとチャンバＣＨへキャリアガスのみを供給するキャリアガス供給モードとを切り替えるための切替機構２０と、を具備している。
【００２１】
前記キャリアガス供給路Ｌ１には、キャリアガスの流量を制御する第１流量制御機器ＭＦＣ１が設けられている。第１流量制御機器ＭＦＣ１は、例えば、熱式の流量センサと、ピエゾバルブ等の流量調整弁と、ＣＰＵやメモリ等を備えた制御回路とを具備したマスフローコントローラである。なお、キャリアガス供給路Ｌ１は、既知の濃度の干渉ガスを含むキャリアガスを供給するように構成されている。
【００２２】
前記材料ガス導出路Ｌ２には、後述する吸光分析装置２００が設けられている。なお、具体的には、吸光分析装置２００は、材料ガス導出路Ｌ２の希釈ガス供給路Ｌ３との接続箇所よりも下流側に設けられている。
【００２３】
前記希釈ガス供給路Ｌ４には、希釈ガスの流量を制御する第２流量制御機器ＭＦＣ２が設けられている。第２流量制御機器ＭＦＣ２は、第１流量制御機器ＭＦＣ１と同様、例えば、熱式の流量センサと、ピエゾバルブ等の流量調整弁と、ＣＰＵやメモリ等を備えた制御回路とを具備したマスフローコントローラである。
【００２４】
前記切替機構２０は、バルブ切替信号を受け付けて開閉する複数のバルブＶ１〜Ｖ４を有している。そして、例えば、ユーザが、切替機構２０のバルブＶ１〜Ｖ４を予め設定したタイミングで開閉することにより、材料ガス供給モード又はキャリアガス供給モードへ切り替えられるようになっている。
【００２５】
具体的には、前記切替機構２０は、キャリアガス供給路Ｌ１における迂回流路Ｌ３との接続箇所よりも下流側に設けられた第１バルブＶ１と、材料ガス導出路Ｌ２における迂回流路Ｌ３との接続箇所よりも上流側に設けられた第２バルブＶ２と、迂回流路Ｌ３に設けられた第３バルブＶ３と、希釈ガス供給路Ｌ４に設けられた第４バルブＶ４と、を備えている。
【００２６】
そして、前記切替機構２０は、第１バルブＶ１、第２バルブＶ２、及び、第４バルブＶ４を開くと共に第３バルブＶ３を閉じることにより、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨへ材料ガスが供給される材料ガス供給モードに切り替わるように構成されている。
【００２７】
一方、前記切替機構２０は、第１バルブＶ１、第２バルブＶ２、及び、第４バルブＶ４を閉じると共に第３バルブＶ３を開くことにより、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨへキャリアガスのみが供給されるキャリアガス供給モードに切り替わるように構成されている。
【００２８】
なお、前記気化装置１００は、材料ガス供給モードへ切り替えられると、吸光分析装置２００によって測定される材料ガスの濃度が予め定められた設定濃度に近づくように、第１流量制御装置ＭＦＣ１及び第２流量制御装置ＭＦＣをフィードバック制御する図示しない濃度制御部を備えている。
【００２９】
次に、本実施形態に係る吸光分析装置２００について説明する。前記吸光分析装置２００は、材料ガス導出路Ｌ２に設置された全圧センサ３０及び検出器４０と、検出器４０の出力値に基づき吸光度を算出する吸光度算出部５０と、制御部６０と、を備えている。なお、検出器４０は、全圧センサ３０よりも下流側に設置されている。
【００３０】
前記全圧センサ３０は、材料ガス導出路Ｌ２を流れるガスの全圧を測定するものである。
【００３１】
前記検出器４０は、材料ガス導出路Ｌ２を流れるガスを透過した光の強度を検出するものである。具体的には、検出器４０は、図２に示すように、材料ガス導出路Ｌ２を流れるガスに光を照射する光源４１と、光源４１から射出された光の波長のうちで材料ガス（測定対象ガス）が吸収する波長（以下、測定波長ともいう）の光を透過するフィルタ４２と、フィルタ４２を透過した測定波長の光の強度を検出する受光部４３と、を備えている。なお、検出器４０は、材料ガス導出路Ｌ２における光源４１から射出された光が透過する領域を測定領域Ｚとした場合、測定領域Ｚの一方側に光源４１が配置され、測定領域Ｚの他方側にフィルタ４２及び受光部４３が配置されている。また、光源４１と材料ガス導出路Ｌ２との間、及び、フィルタ４２と材料ガス導出路Ｌ２との間には、それぞれ窓部材４４が設けられている。これにより、光源４１、フィルタ４２及び受光部４３が、材料ガス導出路Ｌ２を流れるガスと直接接触しないようになっている。そして、検出器４０は、測定領域Ｚに存在するガスを透過した光の強度を示す受光部４３の出力信号を出力値として出力する。
【００３２】
なお、前記検出器４０は、図３に示すように、測定領域Ｚの他方側にフィルタ４２及び受光部４３に加えて、材料ガスが吸収しない波長の光を透過するリファレンス用フィルタ４２ｒと、リファレンス用フィルタ４２ｒを透過した波長の光の強度を検出するリファレンス用受光部４３ｒと、を備えるものであってもよい。この場合、検出器４０の出力値として、受光部４３の出力信号とリファレンス用受光部４３ｒの出力信号との比を用いることもできる。
【００３３】
また、前記吸光度算出部５０は、検出器４０の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出するものである。ここで、ゼロ基準値は、干渉ガスが存在しない状態で検出される検出器４０の出力値である。なお、吸光度算出部５０は、具体的には、次の数４に基づき吸光度Ａを算出する。
【数４】
2020180912.tif 000006
ここで、Ｉは検出器の出力値、Ｉ０はゼロ基準値である。
【００３４】
前記制御部６０は、ゼロ校正実施信号を受付けた場合に、ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行うものである。なお、制御部６０は、気化装置１００がキャリアガス供給モードに切り替えられた状態、言い換えれば、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨへ既知の濃度の干渉ガスを含むキャリアガスが供給されている状態でゼロ校正を行うようになっている。具体的には、制御部６０は、気化装置１００がキャリアガス供給モードに切り替えられた後、圧力等が十分に安定した時点で気化装置１００から制御部６０へ送信されるゼロ校正実施信号を受付けてゼロ校正を行うものである。
【００３５】
具体的には、前記制御部６０は、全圧センサ３０及び検出器４０に接続されたものであり、ＣＰＵ、メモリ、ＡＤコンバータ、ＤＡコンバータ、入力部等を有したコンピュータである。そして、制御部６０は、前記メモリに格納されたプログラムをＣＰＵによって実行することによって、図４に示すように、分圧−吸光度関係記憶部６１、既知濃度記憶部６２、分圧算出部６３、吸光度推定部６４、校正部６５等としての機能を発揮するように構成されている。
【００３６】
前記分圧−吸光度関係記憶部６１は、ゼロ校正時に検出器４０の測定領域Ｚに存在する干渉ガスの分圧と吸光度算出部５０で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶するものである。なお、本実施形態の分圧−吸光度関係記憶部６１は、吸光分光装置２００の出荷前に取得した干渉ガスの分圧と吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する。
【００３７】
前記既知濃度記憶部６２は、干渉ガスの既知の濃度を記憶するものである。本実施形態の既知濃度記憶部６２は、キャリアガス供給路Ｌ１から供給されるキャリアガスに含まれる干渉ガスの既知の濃度を記憶するものである。なお、前記濃度は、０〜１００％から選択されるいずれの値であってもよい。
【００３８】
前記分圧算出部６３は、検出器４０の測定領域Ｚに既知の濃度を有する干渉ガスが存在する既知濃度状態において、全圧センサ３０で測定された全圧と、既知濃度記憶部６２に記憶された干渉ガスの既知の濃度とに基づいて、干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出するものである。なお、本実施形態の分圧算出部５３は、ゼロ校正実施信号を受付けた場合に干渉ガス分圧を算出する。
【００３９】
前記吸光度推定部６４は、分圧算出部６３で算出された干渉ガス分圧と、分圧−吸光度関係記憶部６１に記憶された分圧−吸光度関係データとに基づいて、干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定するものである。なお、本実施形態の吸光度推定部６４は、キャリアガスに含まれる干渉ガス吸光度を推定する。
【００４０】
前記校正部６５は、吸光度推定部５４で推定された干渉ガス吸光度と、測定領域Ｚに既知の濃度の干渉ガスが存在する既知濃度状態において、当該検出器４０で検出される出力値とに基づいて、ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行うものである。具体的には、校正部６５は、吸光度推定部６４で推定された干渉ガス吸光度Ａと、前記既知濃度状態で検出される検出器４０の出力値Ｉと、を前記数１に代入してＩ０を算出し、ゼロ基準値を当該Ｉ０に更新するゼロ校正を行うものである。なお、本実施形態の校正部６５は、吸光度推定部６４で推定された干渉ガス吸光度Ａと、ゼロ校正実施信号受付時に検出された検出器４０の出力値Ｉと、を前記数１に代入してＩ０を算出し、ゼロ基準値を当該Ｉ０に更新するゼロ校正を行う。
【００４１】
次に、本実施形態に係る吸光分析装置２００の校正動作を説明する。
【００４２】
先ず、吸光分析装置２００が、気化装置１００からゼロ校正実施信号を受付ける（ステップＳ１）。そうすると、分圧算出部６３が、全圧センサ３０で測定されるキャリアガスの全圧を取得すると共に、校正部６５が、検出器４０で検出された検出値を取得する（ステップＳ２）。
【００４３】
次に、分圧算出部６３は、取得した全圧と、既知濃度記憶部６２に記憶されたキャリアガスに含まれる干渉ガスの既知の濃度とに基づいて、キャリアガスに含まれる干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する（ステップＳ３）。
【００４４】
次に、吸光度推定部６４が、分圧算出部５３で算出された干渉ガス分圧と、分圧−吸光度関係記憶部６１に記憶された分圧−吸光度関係データとに基づいて、キャリアガスに含まれる干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する（ステップＳ４）。
【００４５】
そして、校正部６５は、取得した検出部４０の出力値Ｉと、吸光度推定部６４で推定された干渉ガス吸光度Ａと、を前記数１に代入してＩ０を算出し、ゼロ基準値を当該Ｉ０に更新するゼロ校正を行う（ステップＳ５）。
【００４６】
このようなものであれば、気化装置１００からチャンバＣＨへキャリアガス又は材料ガスのいずれかを常時供給し続けるようなプロセスであったとしても、気化装置１００がキャリアガス供給モードに切り替えられた状態において、検出器４０のゼロ校正を行うことができる。その結果、吸光分析装置２００の測定精度を維持できる。
【００４７】
なお、本実施形態の検出器４０のゼロ校正を行う場合には、吸光分析装置２００が設置される材料ガス導出路Ｌ２に対し、既知の濃度の干渉ガスが含まれるガスが流れる状態を作り出せばよい。
【００４８】
よって、次のような変形例であっても検出器４０のゼロ校正を行うことができる。すなわち、例えば、希釈ガス供給路Ｌ４からキャリアガスと同成分の希釈ガスが供給されるようにする。そして、切替機構２０によって、チャンバＣＨに対し、材料ガスが供給される材料ガス供給モードと、希釈ガスのみが供給される希釈ガス供給モードとに切り替えられるように構成する。このようなものであっても、気化装置１００を希釈モード供給モードへ切り替えることにより、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨに対し、既知の濃度の干渉ガスが含まれる希釈ガスが流れる状態を作り出すことができ、検出器４０のゼロ校正を行うことができる。
【００４９】
さらに、切替機構２０によって、チャンバＣＨに対し、材料ガスが供給される材料ガス供給モードとキャリアガス及び希釈ガスが既知の割合で混合された混合ガスが供給される混合ガス供給モードとに切り替えられるように構成する。このようなものであっても、気化装置２００を混合ガス供給モードへ切り替えることにより、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨに対し、既知の濃度の干渉ガスが含まれる混合ガスが流れる状態を作り出すことができ、検出器４０のゼロ校正を行うことができる。
【００５０】
なお、前記実施形態においては、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨへ既知の濃度の干渉ガスを含むガスが流れている状態でゼロ校正を行っているが、例えば、材料ガス導出路Ｌ２に当該ガスを流した後に、全圧センサ３０の上流側及び検出器４０の下流側を図示しない開閉弁等によって封止し、この状態でゼロ校正を行うこともできる。
【００５１】
＜その他の実施形態＞  その他の実施形態として、吸光度算出部５０が、検出器４０の出力値、予め設定されたゼロ基準値、及び、予め設定されたスパン吸光度に基づき規格化吸光度を算出するものであり、校正部６５が、ゼロ基準値を更新するゼロ校正に加えて、スパン吸光度を更新するスパン校正を行うものが挙げられる。なお、この場合、吸光度算出部５０は、具体的には、次の数５に基づき規格化吸光度Ａｒを算出する。
【数５】
2020180912.tif 000007
ここで、Ｉは検出器の出力値、Ｉ０はゼロ基準値、Ａｓはスパン吸光度である。
【００５２】
具体的には、前記実施形態において、気化装置１００をキャリアガス供給モードへ切り替えた状態において、材料ガス導出路Ｌ２へ干渉ガスが所定分圧になる条件でキャリアガスが供給される第１分圧状態と、材料ガス導出路Ｌ２へ干渉ガスが前記所定分圧と異なる分圧になる条件でキャリアガスが供給される第２分圧状態とを作り出す。具体的には、キャリアガス供給路Ｌ１から供給されるキャリアガスの圧力を変えたり、キャリアガス供給路Ｌ１から供給されるキャリアガスに含まれる干渉ガスの濃度を変えて、前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態を作り出す。
【００５３】
また、分圧−吸光度関係記憶部６１に、ゼロ校正時に測定領域Ｚに存在する干渉ガスの分圧と吸光度算出部５０で算出される規格化吸光度との関係を示す分圧−規格化吸光度関係データを記憶する。
【００５４】
そして、分圧算出部６２が、第１分圧状態及び第２分圧状態において、それぞれ前記干渉ガス分圧を算出し、吸光度推定部６３が、各干渉ガス分圧と分圧−規格化吸光度関係データとに基づいて、第１分圧状態及び第２分圧状態における干渉ガスの規格化吸光度である干渉ガス規格化吸光度を推定し、校正部６５が、各干渉ガス規格化吸光度と第１分圧状態及び第２分圧状態における検出器４０の出力値とに基づいて、ゼロ基準値を更新するゼロ校正と、スパン吸光度を更新するスパン校正とを行うようにすればよい。
【００５５】
具体的には、校正部６５は、第１分圧状態における検出器４０の出力値Ａｒ１と干渉ガス規格化吸光度Ｉ１と、第２分圧状態における検出器４０の出力値Ａｒ２と干渉ガス規格化吸光度Ａ２と、を数２及び数３に代入してＩ０とＡｓとを算出し、ゼロ基準値を当該Ｉ０に更新するゼロ校正と、スパン吸光度を当該Ａｓに更新するスパン校正を行うようにすればよい。
【００５６】
また、その他の実施形態としては、気化装置１００が、材料ガス導出路Ｌ２へ既知の濃度の干渉ガスを供給する干渉ガス供給路を別途備えるものであってもよい。この場合、干渉ガスは、既知の濃度のものであれば、どのようなガスであってもよい。例えば、干渉ガスは、材料ガスと同成分のガスであってもよく、キャリアガスと同成分のガスであってもよく、その他の校正用ガスであってもよい。
【００５７】
その他、本発明は前記各実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
【符号の説明】
【００５８】
１００  気化装置
１０  気化タンク
Ｌ１  キャリアガス供給路
Ｌ２  材料ガス導出路
Ｌ３  迂回流路
Ｌ４  希釈ガス供給路
２０  切替機構
ＭＦＣ１  第１流量制御機器
ＭＦＣ２  第２流量制御機器
２００  吸光分析装置
３０  全圧センサ
４０  検出器
５０  吸光度算出部
６０  制御部
６１  分圧―吸光度関係記憶部
６２  既知濃度記憶部
６３  分圧算出部
６４  吸光度推定部
６５  校正部
【図１】
2020180912.tif 000011
【図２】
2020180912.tif 000012
【図３】
2020180912.tif 000013
【図４】
2020180912.tif 000014
【図５】
2020180912.tif 000015
【手続補正書】
【提出日】令和2年4月13日(2020.4.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吸光分析装置、及び、吸光分析装置用プログラムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造ラインに組み込まれ、成膜装置のチャンバ等へ供給される材料ガスの濃度を測定する吸光分析装置として、ガスを透過する光の強度を検出する検出器と、当該ガスの全圧を測定する全圧センサとを備えたものがある。
【０００３】
なお、前記検出器は、例えば、ガスに光を照射する光源と、光源から射出された光の波長のうちで材料ガスが吸収する波長（以下、測定波長ともいう）の光を透過するフィルタと、ガスを透過した測定波長の光の強度を検出する受光部と、を備えた構造になっている。
【０００４】
ところで、前記従来の吸光分析装置において、検出器をゼロ校正する場合には、検出器の測定領域に測定波長の光を吸収するガス（以下、干渉ガスともいう）が存在しない状態を作り出す必要がある。このため、従来の吸光分析装置においては、検出器を真空引きしたり、検出器を測定波長の光を吸収しないガス（例えば、Ｎ２ガス）によってパージすることにより、前記状態を作り出して検出器のゼロ校正を行っていた。
【０００５】
しかし、前記従来の吸光分析装置が組み込まれる半導体製造ラインによっては、プロセス上の理由により、前記状態を作り出すことができない場合があり、この場合、検出器をゼロ校正できない。なお、吸光分析装置は、検出器をゼロ校正できない状態が長期間続くと、ドリフトの影響が大きくなり、測定精度が低下するという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−２２４３０７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、吸光分析装置において、検出器の測定領域に干渉ガスが存在していても、ゼロ校正できるようにすることを主な課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明に係る吸光分析装置は、ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部と、前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、前記測定領域に既知の濃度を有する前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部とを具備することを特徴とするものである。
【０００９】
このようなものであれば、測定領域に既知の濃度を有する干渉ガスが存在する既知濃度状態において、全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、当該干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出し、当該干渉ガス分圧と予め記憶した当該干渉ガスの分圧と吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データとに基づいて、当該干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定し、当該干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における検出器の出力値に基づいて、ゼロ基準値を更新するゼロ校正するように構成したので、検出器の測定領域に干渉ガスが存在しない状態を作り出さなくても、ゼロ校正を行うことができる。その結果、プロセスを停止させることなく、定期的に検出器をゼロ校正できるようになり、吸光分析装置の分析精度を低下させることなく維持できる。
【００１０】
なお、本発明のゼロ校正時に用いられる干渉ガスとは、検出器の測定波長に吸収を有するものであり、既知の濃度を有するものである。
【００１１】
また、前記校正部の具体的な構成としては、前記校正部が、前記ゼロ基準値を以下の数１から算出されるＩ０に更新するゼロ校正を行うものが挙げられる。
【数１】
2020180912.tif 000016
ここで、Ｉは前記既知濃度状態で検出される検出器の出力値、Ａは前記干渉ガス吸光度である。
【００１２】
また、前記検出器のゼロ校正に加えてスパン校正を行う場合には、前記吸光度算出部が、前記検出器の出力値、前記ゼロ基準値、及び、予め設定されたスパン吸光度に基づき規格化吸光度を算出するものであり、前記分圧−吸光度関係記憶部が、前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される規格化吸光度との関係を示す分圧−規格化吸光度関係データを記憶するものであり、前記分圧算出部が、前記測定領域に既知の濃度を有する前記干渉ガスが所定分圧で存在する第１分圧状態、及び、前記所定分圧と異なる分圧で存在する第２分圧状態において、それぞれ前記干渉ガス分圧を算出するものであり、前記吸光度推定部が、前記各干渉ガス分圧と前記分圧−規格化吸光度関係データとに基づいて、前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態における前記干渉ガスの規格化吸光度である干渉ガス規格化吸光度を推定するものであり、前記校正部が、前記各干渉ガス規格化吸光度と前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態における検出器の出力値とに基づいて、前記検出器の前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正と前記検出器の前記スパン吸光度を更新するスパン校正とを行うようにすればよい。
【００１３】
このようなものであれば、検出器の測定領域に干渉ガスが存在しない状態を作り出さなくても、ゼロ校正ができるだけでなくスパン校正もできる。その結果、プロセスを停止させることなく、定期的に検出器をゼロ校正できるようになり、吸光分析装置の分析精度を低下させることなく維持できる。
【００１４】
また、前記検出器の具体的な構成としては、前記校正部が、前記スパン吸光度を以下の数２から算出されるＡｓに更新するスパン校正と、前記ゼロ基準値を以下の数２及び数３から算出されるＩ０に更新するゼロ校正と、を行うものが挙げられる。
【数２】
2020180912.tif 000017
【数３】
2020180912.tif 000018
ここで、Ａｒ１は前記第１分圧状態における干渉ガス規格化吸光度、Ａｒ２は前記第２分圧状態における干渉ガス規格化吸光度、Ｉ１は前記第１分圧状態で検出される検出器の出力値、Ｉ２は前記第２分圧状態で検出される検出器の出力値である。
【００１５】
また、本発明に係る吸光分析装置用プログラムは、ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部とを備える吸光分析装置に用いられるものであって、前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、前記測定領域に既知の濃度を有する前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記検出器の前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部としての機能を発揮させるものである。
【００１６】
このように構成した吸光分析装置によれば、検出器の測定領域に干渉ガスが存在しない状態を作り出すことなくても、検出器をゼロ校正できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施形態に係る吸光分析装置が接続された気化装置を示す模式図である。
【図２】実施形態に係る検出器を示す模式図である。
【図３】実施形態に係る検出器の変形例を示す模式図である。
【図４】実施形態に係る吸光分析装置を示すブロック図である。
【図５】実施形態に係る吸光分析装置の動作を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本発明に係る吸光分析装置を図面に基づいて説明する。
【００１９】
本発明に係る吸光分析装置は、例えば半導体製造ライン等に組み込まれて用いられるものである。具体的には、吸光分析装置は、半導体製造ラインの気化装置で生成されてチャンバへ供給されるガスの濃度を測定するために用いられるものである。そこで、以下の実施形態においては、気化装置に設けられた状態の吸光分析装置を説明する。
【００２０】
＜実施形態＞  先ず、本実施形態に係る気化装置１００について詳細を説明する。気化装置１００は、所謂希釈式（流量式）のものである。具体的には、図１に示すように、気化装置１００は、液体又は固体の材料を貯留する気化タンク１０と、気化タンク１０にキャリアガスを供給するキャリアガス供給路Ｌ１と、材料が気化した材料ガスを気化タンク１０から導出してチャンバＣＨへ供給する材料ガス導出路Ｌ２と、キャリアガス供給路Ｌ１及び材料ガス導出路Ｌ２を接続する迂回流路Ｌ３と、材料ガスを希釈する希釈ガスを材料ガス導出路Ｌ２に供給する希釈ガス供給路Ｌ４と、チャンバＣＨへ材料ガスを供給する材料ガス供給モードとチャンバＣＨへキャリアガスのみを供給するキャリアガス供給モードとを切り替えるための切替機構２０と、を具備している。
【００２１】
前記キャリアガス供給路Ｌ１には、キャリアガスの流量を制御する第１流量制御機器ＭＦＣ１が設けられている。第１流量制御機器ＭＦＣ１は、例えば、熱式の流量センサと、ピエゾバルブ等の流量調整弁と、ＣＰＵやメモリ等を備えた制御回路とを具備したマスフローコントローラである。なお、キャリアガス供給路Ｌ１は、既知の濃度の干渉ガスを含むキャリアガスを供給するように構成されている。
【００２２】
前記材料ガス導出路Ｌ２には、後述する吸光分析装置２００が設けられている。なお、具体的には、吸光分析装置２００は、材料ガス導出路Ｌ２の希釈ガス供給路Ｌ３との接続箇所よりも下流側に設けられている。
【００２３】
前記希釈ガス供給路Ｌ４には、希釈ガスの流量を制御する第２流量制御機器ＭＦＣ２が設けられている。第２流量制御機器ＭＦＣ２は、第１流量制御機器ＭＦＣ１と同様、例えば、熱式の流量センサと、ピエゾバルブ等の流量調整弁と、ＣＰＵやメモリ等を備えた制御回路とを具備したマスフローコントローラである。
【００２４】
前記切替機構２０は、バルブ切替信号を受け付けて開閉する複数のバルブＶ１〜Ｖ４を有している。そして、例えば、ユーザが、切替機構２０のバルブＶ１〜Ｖ４を予め設定したタイミングで開閉することにより、材料ガス供給モード又はキャリアガス供給モードへ切り替えられるようになっている。
【００２５】
具体的には、前記切替機構２０は、キャリアガス供給路Ｌ１における迂回流路Ｌ３との接続箇所よりも下流側に設けられた第１バルブＶ１と、材料ガス導出路Ｌ２における迂回流路Ｌ３との接続箇所よりも上流側に設けられた第２バルブＶ２と、迂回流路Ｌ３に設けられた第３バルブＶ３と、希釈ガス供給路Ｌ４に設けられた第４バルブＶ４と、を備えている。
【００２６】
そして、前記切替機構２０は、第１バルブＶ１、第２バルブＶ２、及び、第４バルブＶ４を開くと共に第３バルブＶ３を閉じることにより、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨへ材料ガスが供給される材料ガス供給モードに切り替わるように構成されている。
【００２７】
一方、前記切替機構２０は、第１バルブＶ１、第２バルブＶ２、及び、第４バルブＶ４を閉じると共に第３バルブＶ３を開くことにより、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨへキャリアガスのみが供給されるキャリアガス供給モードに切り替わるように構成されている。
【００２８】
なお、前記気化装置１００は、材料ガス供給モードへ切り替えられると、吸光分析装置２００によって測定される材料ガスの濃度が予め定められた設定濃度に近づくように、第１流量制御装置ＭＦＣ１及び第２流量制御装置ＭＦＣをフィードバック制御する図示しない濃度制御部を備えている。
【００２９】
次に、本実施形態に係る吸光分析装置２００について説明する。前記吸光分析装置２００は、材料ガス導出路Ｌ２に設置された全圧センサ３０及び検出器４０と、検出器４０の出力値に基づき吸光度を算出する吸光度算出部５０と、制御部６０と、を備えている。なお、検出器４０は、全圧センサ３０よりも下流側に設置されている。
【００３０】
前記全圧センサ３０は、材料ガス導出路Ｌ２を流れるガスの全圧を測定するものである。
【００３１】
前記検出器４０は、材料ガス導出路Ｌ２を流れるガスを透過した光の強度を検出するものである。具体的には、検出器４０は、図２に示すように、材料ガス導出路Ｌ２を流れるガスに光を照射する光源４１と、光源４１から射出された光の波長のうちで材料ガス（測定対象ガス）が吸収する波長（以下、測定波長ともいう）の光を透過するフィルタ４２と、フィルタ４２を透過した測定波長の光の強度を検出する受光部４３と、を備えている。なお、検出器４０は、材料ガス導出路Ｌ２における光源４１から射出された光が透過する領域を測定領域Ｚとした場合、測定領域Ｚの一方側に光源４１が配置され、測定領域Ｚの他方側にフィルタ４２及び受光部４３が配置されている。また、光源４１と材料ガス導出路Ｌ２との間、及び、フィルタ４２と材料ガス導出路Ｌ２との間には、それぞれ窓部材４４が設けられている。これにより、光源４１、フィルタ４２及び受光部４３が、材料ガス導出路Ｌ２を流れるガスと直接接触しないようになっている。そして、検出器４０は、測定領域Ｚに存在するガスを透過した光の強度を示す受光部４３の出力信号を出力値として出力する。
【００３２】
なお、前記検出器４０は、図３に示すように、測定領域Ｚの他方側にフィルタ４２及び受光部４３に加えて、材料ガスが吸収しない波長の光を透過するリファレンス用フィルタ４２ｒと、リファレンス用フィルタ４２ｒを透過した波長の光の強度を検出するリファレンス用受光部４３ｒと、を備えるものであってもよい。この場合、検出器４０の出力値として、受光部４３の出力信号とリファレンス用受光部４３ｒの出力信号との比を用いることもできる。
【００３３】
また、前記吸光度算出部５０は、検出器４０の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出するものである。ここで、ゼロ基準値は、干渉ガスが存在しない状態で検出される検出器４０の出力値である。なお、吸光度算出部５０は、具体的には、次の数４に基づき吸光度Ａを算出する。
【数４】
2020180912.tif 000019
ここで、Ｉは検出器の出力値、Ｉ０はゼロ基準値である。
【００３４】
前記制御部６０は、ゼロ校正実施信号を受付けた場合に、ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行うものである。なお、制御部６０は、気化装置１００がキャリアガス供給モードに切り替えられた状態、言い換えれば、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨへ既知の濃度の干渉ガスを含むキャリアガスが供給されている状態でゼロ校正を行うようになっている。具体的には、制御部６０は、気化装置１００がキャリアガス供給モードに切り替えられた後、圧力等が十分に安定した時点で気化装置１００から制御部６０へ送信されるゼロ校正実施信号を受付けてゼロ校正を行うものである。
【００３５】
具体的には、前記制御部６０は、全圧センサ３０及び検出器４０に接続されたものであり、ＣＰＵ、メモリ、ＡＤコンバータ、ＤＡコンバータ、入力部等を有したコンピュータである。そして、制御部６０は、前記メモリに格納されたプログラムをＣＰＵによって実行することによって、図４に示すように、分圧−吸光度関係記憶部６１、既知濃度記憶部６２、分圧算出部６３、吸光度推定部６４、校正部６５等としての機能を発揮するように構成されている。
【００３６】
前記分圧−吸光度関係記憶部６１は、ゼロ校正時に検出器４０の測定領域Ｚに存在する干渉ガスの分圧と吸光度算出部５０で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶するものである。なお、本実施形態の分圧−吸光度関係記憶部６１は、吸光分光装置２００の出荷前に取得した干渉ガスの分圧と吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する。
【００３７】
前記既知濃度記憶部６２は、干渉ガスの既知の濃度を記憶するものである。本実施形態の既知濃度記憶部６２は、キャリアガス供給路Ｌ１から供給されるキャリアガスに含まれる干渉ガスの既知の濃度を記憶するものである。なお、前記濃度は、０〜１００％から選択されるいずれの値であってもよい。
【００３８】
前記分圧算出部６３は、検出器４０の測定領域Ｚに既知の濃度を有する干渉ガスが存在する既知濃度状態において、全圧センサ３０で測定された全圧と、既知濃度記憶部６２に記憶された干渉ガスの既知の濃度とに基づいて、干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出するものである。なお、本実施形態の分圧算出部５３は、ゼロ校正実施信号を受付けた場合に干渉ガス分圧を算出する。
【００３９】
前記吸光度推定部６４は、分圧算出部６３で算出された干渉ガス分圧と、分圧−吸光度関係記憶部６１に記憶された分圧−吸光度関係データとに基づいて、干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定するものである。なお、本実施形態の吸光度推定部６４は、キャリアガスに含まれる干渉ガス吸光度を推定する。
【００４０】
前記校正部６５は、吸光度推定部５４で推定された干渉ガス吸光度と、測定領域Ｚに既知の濃度の干渉ガスが存在する既知濃度状態において、当該検出器４０で検出される出力値とに基づいて、ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行うものである。具体的には、校正部６５は、吸光度推定部６４で推定された干渉ガス吸光度Ａと、前記既知濃度状態で検出される検出器４０の出力値Ｉと、を前記数１に代入してＩ０を算出し、ゼロ基準値を当該Ｉ０に更新するゼロ校正を行うものである。なお、本実施形態の校正部６５は、吸光度推定部６４で推定された干渉ガス吸光度Ａと、ゼロ校正実施信号受付時に検出された検出器４０の出力値Ｉと、を前記数１に代入してＩ０を算出し、ゼロ基準値を当該Ｉ０に更新するゼロ校正を行う。
【００４１】
次に、本実施形態に係る吸光分析装置２００の校正動作を説明する。
【００４２】
先ず、吸光分析装置２００が、気化装置１００からゼロ校正実施信号を受付ける（ステップＳ１）。そうすると、分圧算出部６３が、全圧センサ３０で測定されるキャリアガスの全圧を取得すると共に、校正部６５が、検出器４０で検出された検出値を取得する（ステップＳ２）。
【００４３】
次に、分圧算出部６３は、取得した全圧と、既知濃度記憶部６２に記憶されたキャリアガスに含まれる干渉ガスの既知の濃度とに基づいて、キャリアガスに含まれる干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する（ステップＳ３）。
【００４４】
次に、吸光度推定部６４が、分圧算出部５３で算出された干渉ガス分圧と、分圧−吸光度関係記憶部６１に記憶された分圧−吸光度関係データとに基づいて、キャリアガスに含まれる干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する（ステップＳ４）。
【００４５】
そして、校正部６５は、取得した検出部４０の出力値Ｉと、吸光度推定部６４で推定された干渉ガス吸光度Ａと、を前記数１に代入してＩ０を算出し、ゼロ基準値を当該Ｉ０に更新するゼロ校正を行う（ステップＳ５）。
【００４６】
このようなものであれば、気化装置１００からチャンバＣＨへキャリアガス又は材料ガスのいずれかを常時供給し続けるようなプロセスであったとしても、気化装置１００がキャリアガス供給モードに切り替えられた状態において、検出器４０のゼロ校正を行うことができる。その結果、吸光分析装置２００の測定精度を維持できる。
【００４７】
なお、本実施形態の検出器４０のゼロ校正を行う場合には、吸光分析装置２００が設置される材料ガス導出路Ｌ２に対し、既知の濃度の干渉ガスが含まれるガスが流れる状態を作り出せばよい。
【００４８】
よって、次のような変形例であっても検出器４０のゼロ校正を行うことができる。すなわち、例えば、希釈ガス供給路Ｌ４からキャリアガスと同成分の希釈ガスが供給されるようにする。そして、切替機構２０によって、チャンバＣＨに対し、材料ガスが供給される材料ガス供給モードと、希釈ガスのみが供給される希釈ガス供給モードとに切り替えられるように構成する。このようなものであっても、気化装置１００を希釈モード供給モードへ切り替えることにより、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨに対し、既知の濃度の干渉ガスが含まれる希釈ガスが流れる状態を作り出すことができ、検出器４０のゼロ校正を行うことができる。
【００４９】
さらに、切替機構２０によって、チャンバＣＨに対し、材料ガスが供給される材料ガス供給モードとキャリアガス及び希釈ガスが既知の割合で混合された混合ガスが供給される混合ガス供給モードとに切り替えられるように構成する。このようなものであっても、気化装置２００を混合ガス供給モードへ切り替えることにより、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨに対し、既知の濃度の干渉ガスが含まれる混合ガスが流れる状態を作り出すことができ、検出器４０のゼロ校正を行うことができる。
【００５０】
なお、前記実施形態においては、材料ガス導出路Ｌ２からチャンバＣＨへ既知の濃度の干渉ガスを含むガスが流れている状態でゼロ校正を行っているが、例えば、材料ガス導出路Ｌ２に当該ガスを流した後に、全圧センサ３０の上流側及び検出器４０の下流側を図示しない開閉弁等によって封止し、この状態でゼロ校正を行うこともできる。
【００５１】
＜その他の実施形態＞  その他の実施形態として、吸光度算出部５０が、検出器４０の出力値、予め設定されたゼロ基準値、及び、予め設定されたスパン吸光度に基づき規格化吸光度を算出するものであり、校正部６５が、ゼロ基準値を更新するゼロ校正に加えて、スパン吸光度を更新するスパン校正を行うものが挙げられる。なお、この場合、吸光度算出部５０は、具体的には、次の数５に基づき規格化吸光度Ａｒを算出する。
【数５】
2020180912.tif 000020
ここで、Ｉは検出器の出力値、Ｉ０はゼロ基準値、Ａｓはスパン吸光度である。
【００５２】
具体的には、前記実施形態において、気化装置１００をキャリアガス供給モードへ切り替えた状態において、材料ガス導出路Ｌ２へ干渉ガスが所定分圧になる条件でキャリアガスが供給される第１分圧状態と、材料ガス導出路Ｌ２へ干渉ガスが前記所定分圧と異なる分圧になる条件でキャリアガスが供給される第２分圧状態とを作り出す。具体的には、キャリアガス供給路Ｌ１から供給されるキャリアガスの圧力を変えたり、キャリアガス供給路Ｌ１から供給されるキャリアガスに含まれる干渉ガスの濃度を変えて、前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態を作り出す。
【００５３】
また、分圧−吸光度関係記憶部６１に、ゼロ校正時に測定領域Ｚに存在する干渉ガスの分圧と吸光度算出部５０で算出される規格化吸光度との関係を示す分圧−規格化吸光度関係データを記憶する。
【００５４】
そして、分圧算出部６２が、第１分圧状態及び第２分圧状態において、それぞれ前記干渉ガス分圧を算出し、吸光度推定部６３が、各干渉ガス分圧と分圧−規格化吸光度関係データとに基づいて、第１分圧状態及び第２分圧状態における干渉ガスの規格化吸光度である干渉ガス規格化吸光度を推定し、校正部６５が、各干渉ガス規格化吸光度と第１分圧状態及び第２分圧状態における検出器４０の出力値とに基づいて、ゼロ基準値を更新するゼロ校正と、スパン吸光度を更新するスパン校正とを行うようにすればよい。
【００５５】
具体的には、校正部６５は、第１分圧状態における検出器４０の出力値Ａｒ１と干渉ガス規格化吸光度Ｉ１と、第２分圧状態における検出器４０の出力値Ａｒ２と干渉ガス規格化吸光度Ａ２と、を数２及び数３に代入してＩ０とＡｓとを算出し、ゼロ基準値を当該Ｉ０に更新するゼロ校正と、スパン吸光度を当該Ａｓに更新するスパン校正を行うようにすればよい。
【００５６】
また、その他の実施形態としては、気化装置１００が、材料ガス導出路Ｌ２へ既知の濃度の干渉ガスを供給する干渉ガス供給路を別途備えるものであってもよい。この場合、干渉ガスは、既知の濃度のものであれば、どのようなガスであってもよい。例えば、干渉ガスは、材料ガスと同成分のガスであってもよく、キャリアガスと同成分のガスであってもよく、その他の校正用ガスであってもよい。
【００５７】
その他、本発明は前記各実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
【符号の説明】
【００５８】
１００  気化装置
１０  気化タンク
Ｌ１  キャリアガス供給路
Ｌ２  材料ガス導出路
Ｌ３  迂回流路
Ｌ４  希釈ガス供給路
２０  切替機構
ＭＦＣ１  第１流量制御機器
ＭＦＣ２  第２流量制御機器
２００  吸光分析装置
３０  全圧センサ
４０  検出器
５０  吸光度算出部
６０  制御部
６１  分圧―吸光度関係記憶部
６２  既知濃度記憶部
６３  分圧算出部
６４  吸光度推定部
６５  校正部
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、
前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、
前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部と、
前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、
前記測定領域に既知の濃度の前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、
前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、
前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部とを具備することを特徴とする吸光分析装置。
【請求項２】
前記校正部が、前記ゼロ基準値を以下の数１から算出されるＩ０に更新するゼロ校正を行うものである請求項１記載の吸光分析装置。
【数１】
2020180912.tif 000021
Ｉ：前記既知濃度状態で検出される前記検出器の出力値
Ａ：前記干渉ガス吸光度
【請求項３】
前記吸光度算出部が、前記検出器の出力値、前記ゼロ基準値、及び、予め設定されたスパン吸光度に基づき規格化吸光度を算出するものであり、
前記分圧−吸光度関係記憶部が、前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される規格化吸光度との関係を示す分圧−規格化吸光度関係データを記憶するものであり、
前記分圧算出部が、前記測定領域に既知の濃度を有する前記干渉ガスが所定分圧で存在する第１分圧状態、及び、前記所定分圧と異なる分圧で存在する第２分圧状態において、それぞれ前記干渉ガス分圧を算出するものであり、
前記吸光度推定部が、前記各干渉ガス分圧と前記分圧−規格化吸光度関係データとに基づいて、前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態における前記干渉ガスの規格化吸光度である干渉ガス規格化吸光度を推定するものであり、
前記校正部が、前記各干渉ガス規格化吸光度と前記第１分圧状態及び前記第２分圧状態における検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正と前記スパン吸光度を更新するスパン校正とを行うものである請求項１記載の吸光分析装置。
【請求項４】
前記校正部が、前記スパン吸光度を以下の数２から算出されるＡｓに更新するスパン校正と、前記ゼロ基準値を以下の数２及び数３から算出されるＩ０に更新するゼロ校正と、を行うものである請求項３記載の吸光分析装置。
【数２】
2020180912.tif 000022
【数３】
2020180912.tif 000023
Ａｒ１：前記第１分圧状態における干渉ガス規格化吸光度
Ａｒ２：前記第２分圧状態における干渉ガス規格化吸光度
Ｉ１：前記第１分圧状態で検出される検出器の出力値
Ｉ２：前記第２分圧状態で検出される検出器の出力値
【請求項５】
ガスを透過した光の強度を検出する検出器と、前記ガスの全圧を測定する全圧センサと、前記検出器の出力値と予め設定されたゼロ基準値とに基づき吸光度を算出する吸光度算出部とを備える吸光分析装置に用いられるプログラムであって、
前記検出器の測定領域に存在する干渉ガスの分圧と前記吸光度算出部で算出される吸光度との関係を示す分圧−吸光度関係データを記憶する分圧−吸光度関係記憶部と、
前記測定領域に既知の濃度の前記干渉ガスが存在する既知濃度状態において、前記全圧センサで測定された全圧と前記濃度とに基づいて、前記干渉ガスの分圧である干渉ガス分圧を算出する分圧算出部と、
前記干渉ガス分圧と前記分圧−吸光度関係データとに基づいて、前記干渉ガスの吸光度である干渉ガス吸光度を推定する吸光度推定部と、
前記干渉ガス吸光度と前記既知濃度状態における前記検出器の出力値とに基づいて、前記ゼロ基準値を更新するゼロ校正を行う校正部としての機能を発揮させることを特徴とする吸光分析装置用プログラム。