(57)【要約】  【課題】  製作に占める原材料費率が低いながらも、優れた特性を有する黒色セラミックスを提供する。  【解決手段】  本開示の黒色セラミックスは、Ａｌ２Ｏ３結晶およびＦｅＡｌＴｉＯ５結晶を含むアルミナ質焼結体であり、該アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、アルミニウムを酸化物換算した値が８０質量％以上であり、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が１０質量％以上２０質量％以下である。また、Ｘ線回折において、２５．８°以上２６．３°以下に現れるＦｅＡｌＴｉＯ５のピーク強度をＩ１、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２としたとき、Ｉ１／Ｉ２が０．０１２５以上０．０３５以下である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ２Ｏ３結晶およびＦｅＡｌＴｉＯ５結晶を含むアルミナ質焼結体であり、
該アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、アルミニウムを酸化物換算した値が８０質量％以上であり、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が１０質量％以上２０質量％以下であり、
Ｘ線回折において、２５．８°以上２６．３°以下に現れるＦｅＡｌＴｉＯ５のピーク強度をＩ１、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２としたとき、Ｉ１／Ｉ２が０．０１２５以上０．０３５以下である、黒色セラミックス。
【請求項２】
Ｘ線回折において、７６．２°以上７６．７°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ３としたとき、Ｉ３はＩ２より大きい、請求項１に記載の黒色セラミックス。
【請求項３】
前記Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が７μｍ以上１３μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の黒色セラミックス。
【請求項４】
前記Ａｌ２Ｏ３結晶の円形度が０．６５以上０．８２以下である、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の黒色セラミックス。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の黒色セラミックスからなる、発光素子実装基板。
【請求項６】
請求項５に記載の発光素子実装基板と、該発行素子実装基板上に位置する金属層と、該金属層上に位置する発光素子と、を備える発光素子モジュール。
【請求項７】
請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の黒色セラミックスからなる、露光処理装置用部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示の黒色セラミックスは、実装基板、露光処理装置用部材、遮光材および熱吸収材等に用いられるものである。
【背景技術】
【０００２】
発光素子実装基板として、発光素子モジュール（ＬＥＤ）の光の輪郭をぼやけさせず、輪郭がくっきりとなるように反射率が低い黒色セラミックスが用いられている。また、露光処理装置用部材（露光処理時における被処理物である基板（例えば、ウエハ）の載置台や露光処理領域の壁材等）として、光の反射を抑制して露光精度を向上させるために、黒色セラミックスが用いられている。さらに、光学系装置における光を遮りたい部分や熱を利用した装置において熱の吸収が求められる部分に黒色セラミックスが用いられている。
【０００３】
これまで、黒色を呈するものとするため顔料としては、Ｃｏ３Ｏ４、Ｃｒ２Ｏ３、ＮｉＯなどが用いられてきたが、これらは高価であることから、年々価格を下げることが要求されている黒色セラミックスからなる部材においては、部材製作に占める原材料費率が高いという問題があった。
【０００４】
これに対し、特許文献１には、Ａｌ２Ｏ３を主成分とし、ＴｉＯ２とＦｅ２Ｏ３を総量で２〜８重量％含有し、かつＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３重量比が０．２０〜０．３５であり、Ｍｎ２Ｏ３とＣｒ２Ｏ３を含有せず、かさ密度が３．８ｇ／ｃｍ３以上であり、平均結晶粒径が４０〜７０μｍであり、曲げ強さが２００ＭＰａ以上である、黒色セラミックスが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４９９４０９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
今般においては、更なる価格低下の要求に応えるため、部材製作に占める原材料費率をさらに下げなければならなかった。そのため、部材製作に占める原材料費率が低いながらも、黒色を呈し、部材に要求される機械的特性を有する黒色セラミックスが求められている。
【０００７】
本開示は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、部材製作に占める原材料費率が低いながらも、黒色を呈し、部材に要求される機械的特性を有する黒色セラミックスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示の黒色セラミックスは、Ａｌ２Ｏ３結晶およびＦｅＡｌＴｉＯ５結晶を含むアルミナ質焼結体であり、該アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、アルミニウムを酸化物換算した値が８０質量％以上であり、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が１０質量％以上２０質量％以下である。また、Ｘ線回折において、２５．８°以上２６．３°以下に現れるＦｅＡｌＴｉＯ５のピーク強度をＩ１、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２としたとき、Ｉ１／Ｉ２が０．０１２５以上０．０３５以下である。
【０００９】
本開示の発光素子実装基板は、本開示の黒色セラミックスからなる。
【００１０】
本開示の発光素子モジュールは、本開示の発光素子実装基板と、該素子実装基板上に位置する金属層と、該金属層上に位置する素子と、を備える。
【００１１】
本開示の露光装置用部材は、本開示の黒色セラミックスからなる。
【発明の効果】
【００１２】
本開示の黒色セラミックスは、部材製作に占める原材料費率が低いながらも、黒色を呈し、部材に要求される機械的特性を有する。
【００１３】
本開示の発光素子実装基板および本開示の発光素子モジュールは、発光素子の光の輪郭をぼやけさせず、輪郭がくっきりしているため、表示性能に優れる。
【００１４】
本開示の露光装置用部材は、光の反射を抑制できる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本開示の黒色セラミックスの実施形態の一例について説明する。なお、本開示の黒色セラミックスは、発光素子実装基板や露光装置用部材などに用いられるものであるが、これに限定されるものではなく、黒色を呈する部材であったり、光の反射の抑制が求められたりする部材に使用可能である。
【００１６】
本開示の黒色セラミックスは、Ａｌ２Ｏ３結晶およびＦｅＡｌＴｉＯ３結晶を含むアルミナ質焼結体である。そして、このアルミナ質焼結体は、アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、アルミニウムを酸化物換算した値が８０質量％以上であり、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が１０質量％以上２０質量％以下である。さらに、このアルミナ質焼結体は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）において、２５．８°以上２６．３°以下に現れるＦｅＡｌＴｉＯ５のピーク強度をＩ１、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２としたとき、Ｉ１／Ｉ２が０．０１２５以上０．０３５以下である。
【００１７】
なお、アルミナ質焼結体に含まれる、Ａｌ２Ｏ３結晶およびＦｅＡｌＴｉＯ５結晶とは、例えば、ＦｅＡｌＴｉＯ５における酸素の原子数が厳密に５でなければならないというものではなく、ＸＲＤにおいて同定された化学式を表したものである。また、アルミニウムを酸化物換算した値とは、ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算した値である。また、鉄を酸化物換算した値とは、ＦｅをＦｅ２Ｏ３に換算した値である。また、チタンを酸化物換算した値とは、ＴｉをＴｉＯ２に換算した値である。
【００１８】
上記構成を満たす本開示の黒色セラミックスは、部材製作に占める原材料費率が低いながらも、黒色を呈し、部材に要求される機械的特性を有する。ここで、部材製作に占める原材料費率を低くすることができるのは、主原料であるアルミナ粉末よりも、顔料の粉末の方が安価であり、これを増やしたからである。具体的には、アルミナ質焼結体が、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が１０質量％以上含んでいるからである。
【００１９】
また、黒色を呈しつつ、部材に要求される機械的特性を有するのは、上記構成を満たしているからである。なお、ここでいう黒色とは、黒色セラミックスを鏡面加工した部分を測定面としたとき、ＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値が３５以下であり、クロマティクネス指数ａ＊およびｂ＊の値が−１以上１以下のことである。また、部材に要求される機械的特性を有するとは、３点曲げ強度の値で１５０ＭＰａ以上
のことである。
【００２０】
なお、アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、アルミニウムを酸化物換算した値が８０質量％未満、および、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が２０質量％を超えるときには、部材に要求される機械的特性を有するものとなりにくい。また、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が１０質量％未満であるときには、部材製作に占める原材料費率を低くすることができない。
【００２１】
また、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値との関係については、鉄を酸化物換算した値に対するチタンを酸化物換算した値（鉄を酸化物換算した値／チタンを酸化物換算した値）で、例えば、１０〜２０であり、鉄を酸化物換算した値の方が大きい。
【００２２】
また、Ｘ線回折（ＸＲＤ）において、２５．８°以上２６．３°以下に現れるＦｅＡｌＴｉＯ５のピーク強度をＩ１、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２としたとき、Ｉ１／Ｉ２が０．０１２５未満であれば、黒色を呈するものとなりにくい。また、Ｉ１／Ｉ２が０．０３５を超えるときには、部材に要求される機械的特性を有するものとなりにくい。
【００２３】
また、本開示の黒色セラミックスにおいては、Ｃｏ３Ｏ４、Ｃｒ２Ｏ３、ＮｉＯを含有せずとも黒色を呈することができるものであり、部材製作に占める原材料費率を低くするという観点で含有していないことが好ましいが、含有してはならないというものではない。なお、ここでいう含有していないとは、それぞれの金属元素（Ｃｏ、Ｃｒ、Ｎｉ）での含有量において、０．８質量％未満である場合のことを指す。
【００２４】
次に、各成分の含有量については、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）または高周波誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）を用いて測定を行なうことにより、各元素の含有量を求め、求められた元素の含有量から各酸化物の含有量に換算することにより求めることができる。具体的には、ＸＲＦまたはＩＣＰ−ＡＥＳでの測定によりＡｌの含有量を求め、Ａｌ２Ｏ３に換算する。そして、ＦｅはＦｅ２Ｏ３に、ＴｉはＴｉＯ２に換算する。また、ＣｏＣｒ、Ｎｉの含有量も、ＸＲＦまたはＩＣＰ−ＡＥＳでの測定により求めることができる。
【００２５】
また、色調については、対象試料につき、算術平均粗さＲａが０．０３μｍ以下の鏡面に加工した面を測定面とし、色彩色差計（コニカミノルタ社（製）ＣＭ−７００ｄまたはその後継機種）を用い、ＪＩＳ  Ｚ  ８７２２−２０００に準拠して、ＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値、クロマティクネス指数ａ＊およびｂ＊の値を求めればよい。なお、測定条件としては、光源をＣＩＥ標準光源Ｄ６５、照明受光方式を条件ａ（（４５−ｎ）〔４５−０〕）、測定径を３ｍｍに設定すればよい。
【００２６】
さらに、３点曲げ強度については、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１−２００８に準拠して求めればよい。
【００２７】
また、本開示の黒色セラミックスは、目視で黒く視認されるものであり、反射率が低く、光の反射が少ない。具体的には、波長領域が５５０ｎｍにおける反射率が１０％以下（下限は、例えば７％）である。また、黒色は、可視光線を遮ることに適しているため、遮光性に優れる。さらに、黒色は、熱エネルギーを吸収しやすいものであることから、熱吸収性に優れる。
【００２８】
そして、反射率の測定方法としては、例えば、分光測色計（コニカミノルタ製  ＣＭ−３７００Ａ）を用い、光源をＣＩＥ標準光源Ｄ６５、視野角を１０°、照明径を３ｍｍ×
５ｍｍの条件で測定する。そして、５５０ｎｍにおける反射率を確認すればよい。
【００２９】
また、黒色セラミックスは、Ｘ線回折において、７６．２°以上７６．７°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ３としたとき、Ｉ３はＩ２より大きくてもよい。このような構成を満たす黒色セラミックスは、高い機械的特性を有する。
【００３０】
また、黒色セラミックスは、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が７μｍ以上１３μｍ以下であってもよい。このような構成を満たす黒色セラミックスは、黒さが増すとともに、機械的特性に優れる。また、Ａｌ２Ｏ３結晶の粒子が脱落した場合の大きさが大きすぎないため、外辺を含む外形状加工時の歩留まり低下が少ない。
【００３１】
さらに、黒色セラミックスは、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均円形度が０．６５以上０．８２以下であってもよい。このような構成を満たす黒色セラミックスは、黒さが増すとともに、機械的特性に優れる。
【００３２】
ここで、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径および平均円形度は、以下の方法で算出することができる。
【００３３】
まず、黒色セラミックスを切断し、この切断面を、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ）を用いて研磨するか、または集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて加工することで加工面を得る。そして、この加工面をフッ化水素酸等でケミカルエッチングするか、または１３４０〜１４４０℃で熱処理することで、観察面を得る。
【００３４】
次に、観察倍率を１５００〜５０００倍で走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用いて、観察面の面分析を行なう。そして、面分析のカラーマッピングにより、アルミニウムの存在が確認され、アルミニウムの存在位置において、酸素が存在し、鉄やチタンが存在していない結晶粒子を、Ａｌ２Ｏ３結晶とみなす。
【００３５】
そして、ＳＥＭを用いて観察面を撮影した画像データからＡｌ２Ｏ３結晶をトレーシングペーパにトレースし黒く塗りつぶした後、画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製、なお、以降に画像解析ソフト「Ａ像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示すものとする。）の粒子解析という手法を適用して画像解析を行なうことにより、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径と平均円形度を求めることができる。ここで、画像解析ソフト「Ａ像くん」の解析条件としては、結晶粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「手動」、小図形除去面積を０．７μｍ、画像の明暗を示す指標であるしきい値を１２０以上１４０以下とすればよい。
【００３６】
黒色セラミックスは、発光素子実装基板として用いることができる。そして、黒色セラミックスからなる発光素子実装基板と、この発光素子実装基板上に位置する金属層と、この金属層上に位置する発光素子と、を備える発光素子モジュールは、発光素子の光の輪郭をぼやけさせず、輪郭がくっきりしているため、表示性能に優れる。
【００３７】
また、黒色セラミックスは、光の反射を抑制できるものであるため、露光装置用部材として好適に用いることができる。さらに、黒色セラミックスは、可視光線を遮ることに適しているため、遮光性に優れる。さらに、黒色セラミックスは、熱エネルギーを吸収しやすいものであることから、熱吸収性に優れる。
【００３８】
次に、本開示の黒色セラミックスの製造方法の一例について説明する。
【００３９】
まず、第１成分（主原料）であるアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末と、第２成分（顔料）である酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）粉末および酸化チタン（ＴｉＯ２）粉末とを準備する。
【００４０】
そして、アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、アルミニウムを酸化物換算した値が８０質量％以上であり、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が１０質量％以上２０質量％以下となるように秤量する。なお、酸化鉄粉末としては、例えば、アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、鉄を酸化物換算した値で、１０質量％以上１８質量％以下となるように秤量する。また、酸化チタン粉末は、アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、チタンを酸化物換算した値で、０．６５質量％以上１．２質量％以下となるように秤量する。
【００４１】
また、本開示の黒色セラミックスの作製においては、焼結助剤を用いなくてもよい。焼結助剤を用いる場合としては、例えば、炭酸カルシウム粉末、水酸化マグネシウム粉末、酸化珪素粉末等挙げられる。
【００４２】
次に、秤量された各粉末と、秤量された各粉末の合計１００質量部に対し、５質量部以上１０質量部以下のバインダと、１５質量部以上３０質量部以下の水とをミル内に入れて粉砕・混合することで、スラリーを得る。次に、このスラリーを用いてドクターブレード法でシートを形成し、金型プレスまたはレーザー加工によって、上記シートを加工することにより、所望形状となる成形体を得る。また、秤量された各粉末の合計１００質量部に対し、分散剤を０．０１質量部以上０．５質量部入れてもよい。
【００４３】
また、スラリーを噴霧造粒装置（スプレードライヤー）で噴霧造粒することによって顆粒を得た後、粉末プレス成形法や静水圧プレス成形法（ラバープレス法）により所定形状の成形体としてもよい。
【００４４】
次に、得られた成形体に必要に応じて切削加工を施し、大気（酸化）雰囲気の焼成炉を用いて、焼成することにより焼結体を得る。そして、得られた焼結体に必要に応じて研削加工を施すことにより、黒色セラミックスを得ることができる。なお、研削加工後に、ブラストやハンドラップなどの表面処理を行なってもよい。
【００４５】
また、Ｘ線回折において、７６．２°以上７６．７°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ３としたとき、Ｉ３はＩ２より大きいものとするには、粉砕・混合後の粉砕粒径を小さくすればよく、具体的には、１．２μｍ以上２．２μｍ以下である。
【００４６】
また、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径を７μｍ以上１３μｍ以下とするには、焼成において維持する最高温度を１４６０℃以上１５１０℃以下とすればよい。
【００４７】
さらに、Ａｌ２Ｏ３結晶の円形度を０．６５以上０．８２以下とするには、分散剤を用い、具体的には、秤量された各粉末の合計１００質量部に対し、ポリカルボン酸アンモニウム塩を０．１質量部以上０．２質量部をスラリーに添加すればよい。
【００４８】
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４９】
組成の異なる黒色セラミックスを作製し、色調、３点曲げ強度の測定を行なった。
【００５０】
まず、第１成分（主原料）であるアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末と、第２成分（顔料）である酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）粉末および酸化チタン（ＴｉＯ２）粉末とを準備した。実施例
１において、焼結助剤は用いていない。
【００５１】
そして、アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、鉄を酸化物換算した値およびチタンを酸化物換算した値が表１に示す値となり、残部が、不可避不純物を除き、アルミニウムを酸化物換算した値となるように秤量した。なお、表１においては、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２と示している。
【００５２】
次に、秤量された各粉末と、秤量された各粉末の合計１００質量部に対し、８質量部のバインダと、２２質量部の水と、０．０６質量部の分散剤とをミル内に入れて、１２時間にわたって粉砕・混合することで、スラリーを得た。次に、このスラリーを噴霧造粒装置で噴霧造粒することによって顆粒を得た後、粉末プレス成形法により所定形状の成形体を得た。
【００５３】
次に、大気（酸化）雰囲気の焼成炉を用いて、最高温度１５２０℃で維持する条件にて焼成することにより各試料となる焼結体を得た。
【００５４】
次に、各試料につき、ＸＲＤを用いて測定し、Ａｌ２Ｏ３結晶およびＦｅＡｌＴｉＯ５結晶が存在していることを確認した。また、２５．８°以上２６．３°以下に現れるＦｅＡｌＴｉＯ５のピーク強度をＩ１、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２としたときのＩ１／Ｉ２を表１に示した。
【００５５】
そして、各試料における各成分の含有量については、ＩＣＰ−ＡＥＳを用いて、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉの測定を行なうことで、各元素の含有量を求め、求められた元素の含有量から各酸化物の含有量に換算することにより求め、Ｆｅ２Ｏ３とＴｉＯ２の含有量を表１に示した。
【００５６】
次に、各試料につき、算術平均粗さＲａが０．０３μｍ以下の鏡面に加工した面を測定面とし、色彩色差計（コニカミノルタ社（製）ＣＭ−７００ｄ）を用い、ＪＩＳ  Ｚ  ８７２２−２０００に準拠して、ＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値、クロマティクネス指数ａ＊およびｂ＊の値を求めた。なお、測定条件としては、光源をＣＩＥ標準光源Ｄ６５、照明受光方式を条件ａ（（４５−ｎ）〔４５−０〕）、測定径を３ｍｍに設定して行ない、結果を表１に示した。
【００５７】
また、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１−２００８に準拠して３点曲げ強度の測定を行ない、結果を表１に示した。
【００５８】
【表１】
2020180020.tif 000002
【００５９】
試料Ｎｏ．１については、ＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値が３５を超えていた。また、試料Ｎｏ．５については、３点曲げ強度の値が、１５０ＭＰａに満たなかった。これに対し、試料Ｎｏ．３〜５は、ＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値が３５以下であり、クロマティクネス指数ａ＊およびｂ＊
の値が−１以上１以下であり、３点曲げ強度の値で１５０ＭＰａ以上であった。そして、試料Ｎｏ．３〜５は、顔料として、Ｃｏ３Ｏ４、Ｃｒ２Ｏ３、ＮｉＯを用いず、顔料の含有量が１０質量％を超えるものであることから、部材製作に占める原材料費率が従来よりも低いものであった。
【００６０】
この結果より、Ａｌ２Ｏ３結晶およびＦｅＡｌＴｉＯ５結晶を含むアルミナ質焼結体であり、このアルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、アルミニウムを酸化物換算した値が８０質量％以上であり、鉄を酸化物換算した値とチタンを酸化物換算した値の合計が１０質量％以上２０質量％以下であり、Ｘ線回折において、２５．８°以上２６．３°以下に現れるＦｅＡｌＴｉＯ５のピーク強度をＩ１、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２としたとき、Ｉ１／Ｉ２が０．０１２５以上０．０３５以下である黒色セラミックスは、部材製作に占める原材料費率が低いながらも、黒色を呈し、部材に要求される機械的特性を有するものであることがわかった。
【実施例２】
【００６１】
次に、実施例１における試料Ｎｏ．３をベースに、ミルにおける粉砕時間の異なる試料を作製し、色調および３点曲げ強度の測定を行なった。
【００６２】
なお、試料Ｎｏ．６は、試料Ｎｏ．３と同じ試料であり、試料Ｎｏ．７は、ミルにおける粉砕時間が異なること以外は、試料Ｎｏ．３と同じものである。
【００６３】
得られた各試料につき、ＸＲＤを用いて測定し、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２とし、７６．２°以上７６．７°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ３としたときのＩ２とＩ３の強度比較結果を表２に示した。また、色調と３点曲げ強度に関して、実施例１と同様の方法で測定を行ない、結果を表２に示した。
【００６４】
【表２】
2020180020.tif 000003
【００６５】
表２に示す結果から、試料Ｎｏ．６よりも試料Ｎｏ．７の３点曲げ強度の値が高かった。この結果より、Ｘ線回折において、３４．８°以上３５．３°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ２とし、７６．２°以上７６．７°以下に現れるＡｌ２Ｏ３のピーク強度をＩ３としたと
【実施例３】
【００６６】
次に、実施例２における試料Ｎｏ．７をベースに、焼成において維持する最高温度の異なる試料を作製し、色調および３点曲げ強度の測定を行なった。なお、試料Ｎｏ．１２は、実施例２における試料Ｎｏ．７と同じ試料である。
【００６７】
次に、Ａｌ２Ｏ３の平均結晶粒径を求めた。Ｎｏ．８〜１２の黒色セラミックスを切断し、この切断面を、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ）を用いて研磨し加工面を得た。そして、１３９０℃で熱処理することで、観察面を得た。
【００６８】
次に、観察倍率を３０００倍で走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用いて、観察面の面分析を行なった。そして、面分析のカラーマッピングにより、アルミニウムの存在が確認され、アルミニウムの存在位置において、酸素が存在し、鉄やチタンが存在していない結晶粒子を、Ａｌ２Ｏ３結晶とみなした。
【００６９】
そして、ＳＥＭを用いて観察面を撮影した画像データからＡｌ２Ｏ３結晶をトレーシングペーパにトレースし黒く塗りつぶした後、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析を適用して画像解析を行い、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径を求めた。なお、解析条件としては、結晶粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「手動」、小図形除去面積を０．７μｍ、画像の明暗を示す指標であるしきい値を１３２とした。
結果を表３に示す。
【００７０】
【表３】
2020180020.tif 000004
【００７１】
試料Ｎｏ．９〜１１は、試料Ｎｏ．８よりもＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値が小さく、試料Ｎｏ．１２よりも３点曲げ強度の値が大きかった。この結果より、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が７μｍ以上１３μｍ以下である黒色セラミックスは、黒さが増すとともに、機械的特性に優れることがわかった。
【実施例４】
【００７２】
次に、実施例３における試料Ｎｏ．１０をベースに、スラリー作製時に添加する分散剤添加量の異なる試料を作製し、色調および３点曲げ強度の測定を行なった。なお、試料Ｎｏ．１３は、実施例３における試料Ｎｏ．１０と同じ試料である。
【００７３】
次に、Ａｌ２Ｏ３の平均円形度を求めた。Ｎｏ．１３〜１７の黒色セラミックスを切断し、この切断面を、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ）を用いて研磨し加工面を得た。そして、１３９０℃で熱処理することで、観察面を得た。
【００７４】
次に、観察倍率を３０００倍で走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用いて、観察面の面分析を行なった。そして、面分析のカラーマッピングにより、アルミニウムの存在が確認され、アルミニウムの存在位置において、酸素が存在し、鉄やチタンが存在していない結晶粒子を、Ａｌ２Ｏ３結晶とみなした。
【００７５】
そして、ＳＥＭを用いて観察面を撮影した画像データからＡｌ２Ｏ３結晶をトレーシングペーパにトレースし黒く塗りつぶした後、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析を適用して画像解析を行い、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均円形度を求めた。なお、解析条件としては、結晶粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「手動」、小図形除去面積を０．７μｍ、画像の明暗を示す指標であるしきい値を１３２とした。
結果を表４に示す。
【００７６】
【表４】
2020180020.tif 000005
【００７７】
試料Ｎｏ．１４〜１６は、試料Ｎｏ．１７よりもＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値が小さく、試料Ｎｏ．１３よりも３点曲げ強度の値が大きかった。この結果より、Ａｌ２Ｏ３結晶の円形度が０．６５以上０．８２以下である黒色セラミックスは、黒さが増すとともに、機械的特性に優れることがわかった。