(57)【要約】【課題】機械加工時におけるチッピング発生の低減を図ったスパッタリングターゲット部材の製造方法を提供する。【解決手段】スパッタリングターゲット部材の製造方法であって、焼結体を研削する研削工程と、前記研削工程後に、回転刃具を用いて前記回転刃具と前記焼結体との接点に２０Ｌ／分を超えた冷却水を掛けながら前記焼結体を切断して、少なくとも１つの、切断面を有する前記焼結体を得る切断工程とを含む。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＴＯ又はＩＺＯで形成されるセラミック焼結体により形成されたスパッタリングターゲット部材の製造方法であって、
前記焼結体を研削する研削工程と、
前記研削工程後に、回転刃具を用いて前記回転刃具と前記焼結体との接点に２０Ｌ／分を超えた冷却水を掛けながら前記焼結体を切断して、少なくとも１つの、切断面を有する焼結体を得る切断工程とを含む、スパッタリングターゲット部材の製造方法。
【請求項２】
前記冷却水の量が２５〜１００Ｌ／分である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【請求項３】
前記回転刃具の砥粒の粒度は、ＪＩＳ  Ｒ６００１：１９９８に規定される＃８０以上である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【請求項４】
前記回転刃具の周速は、５〜６０ｍ／秒である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【請求項５】
前記焼結体が平板状である場合には、前記少なくとも１つの切断面のそれぞれは、前記焼結体の厚みに垂直な一方向に前記回転刃具を一回移動することで形成される、請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【請求項６】
前記焼結体が円筒状である場合には、前記少なくとも１つの切断面のそれぞれは、前記焼結体の軸心に垂直な一方向に前記回転刃具を一回移動することで形成される、請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【請求項７】
ＩＴＯ又はＩＺＯで形成されるセラミック焼結体により形成されたスパッタリングターゲット部材であって、
当該スパッタリングターゲット部材は切断面を有し、
前記切断面をＳＥＭで５視野を観察した際に、１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍの間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、厚み方向の深さ５０μｍ以上のチッピングが合計２５個中１１個以内である、スパッタリングターゲット部材。
【請求項８】
前記切断面をＳＥＭで５視野を観察した際に、１視野における前記切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍの間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、前記厚み方向の深さ１００μｍ以上のチッピングが合計２５個中５個以内である、請求項７に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項９】
前記切断面をＳＥＭで５視野を観察した際に、１視野における前記切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍの間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、前記厚み方向の深さ２５μｍ以上５０μｍ未満のチッピングが合計２５個中１５個以内である、請求項７又は８に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項１０】
前記焼結体がＩＴＯで形成される場合には、当該焼結体はＳｎを０．１〜７０質量％含む、請求項７〜９のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項１１】
前記焼結体がＩＺＯで形成される場合には、当該焼結体はＺｎを０．１〜９９質量％含む、請求項７〜９のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項１２】
平板状又は円筒状である、請求項７〜１１のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット部材の製造方法及びスパッタリングターゲット部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
複合酸化物からなる透明導電膜は、高導電性と可視光透過性を有しており、透明導電膜の中で最も普及しているものはＩＴＯと呼ばれている酸化インジウム−酸化スズからなる透明導電膜である。この他に、酸化インジウム−酸化亜鉛（ＩＺＯ）などが知られている。これらの透明導電膜は、スパッタリング法において、透明導電膜と同じ組成である金属複合酸化物からなるスパッタリングターゲット部材を用いる。例えば、スパッタリングターゲット部材の製造については様々な報告がある。
【０００３】
特許文献１には、アスペクト比（厚さ／外径）が０．０１〜２である焼結体を作製し、該焼結体を厚さに直交する方向に切断して複数枚のターゲットとするスパッタリングターゲットの製造方法が提案されている。更に、特許文献１では、焼結体を規定のサイズに切断する際に、内周刃式切断機を用いて切断すること、或いはワイヤー式切断機を用いて切断することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３７１３５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、切断面に生じた欠け（以下、チッピングと称する）を有する焼結体を機械加工してスパッタリングターゲットとしても、チッピングが除去しきれなかった場合には、そのチッピングを起点として、スパッタリング中にターゲットの割れや異常放電が生じるおそれがある。
【０００６】
焼結体の切断時に生じるチッピングを抑制するために、例えばマシニングセンタ（ＭＣ）を使用することが挙げられる。しかしながら、寸法調整の手段としてＭＣを使用した場合、非常に手間がかかるので、生産効率上の観点から適切とはいえない。
【０００７】
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、一実施形態において、機械加工時におけるチッピング発生の低減を図ったスパッタリングターゲット部材の製造方法及びスパッタリングターゲット部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明の一側面において、ＩＴＯ又はＩＺＯで形成されるセラミック焼結体により形成されたスパッタリングターゲット部材の製造方法であって、前記焼結体を研削する研削工程と、前記研削工程後に、回転刃具を用いて前記回転刃具と前記焼結体との接点に２０Ｌ／分を超えた冷却水を掛けながら前記焼結体を切断して、少なくとも１つの、切断面を有する焼結体を得る切断工程とを含む、スパッタリングターゲット部材の製造方法である。
【０００９】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記冷却水の量が２５〜１００Ｌ／分である。
【００１０】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記回転刃具の砥粒の粒度は、ＪＩＳ  Ｒ６００１：１９９８に規定される＃８０以上である。
【００１１】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記回転刃具の周速は、５〜６０ｍ／秒である。
【００１２】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記焼結体が平板状である場合には、前記少なくとも１つの切断面のそれぞれは、前記焼結体の厚みに垂直な一方向に前記回転刃具を一回移動することで形成される。
【００１３】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記焼結体が円筒状である場合には、前記少なくとも１つの切断面のそれぞれは、前記焼結体の軸心に垂直な一方向に前記回転刃具を一回移動することで形成される。
【００１４】
また、本発明は別の一側面において、ＩＴＯ又はＩＺＯで形成されるセラミック焼結体により形成されたスパッタリングターゲット部材であって、当該スパッタリングターゲット部材は切断面を有し、前記切断面をＳＥＭで５視野を観察した際に、１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍの間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、厚み方向の深さ５０μｍ以上のチッピングが合計２５個中１１個以内である、スパッタリングターゲット部材である。
【００１５】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、前記切断面をＳＥＭで５視野を観察した際に、１視野における前記切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍの間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、前記厚み方向の深さ１００μｍ以上のチッピングが合計２５個中５個以内である。
【００１６】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、前記切断面をＳＥＭで５視野を観察した際に、１視野における前記切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍの間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、前記厚み方向の深さ２５μｍ以上５０μｍ未満のチッピングが合計２５個中１５個以内である。
【００１７】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、前記焼結体がＩＴＯで形成される場合には、当該焼結体はＳｎを０．１〜７０質量％含む。
【００１８】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、前記焼結体がＩＺＯで形成される場合には、当該焼結体はＺｎを０．１〜９９質量％含む。
【００１９】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、平板状又は円筒状である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の一実施形態によれば、機械加工時におけるチッピング発生の低減を図ったスパッタリングターゲット部材の製造方法及びスパッタリングターゲット部材を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態を説明するためのフロー図である。
【図２】本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法に含まれる機械加工工程の一例を説明するためのフロー図である。
【図３】本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法に供される切断装置を示す模式的な概略構成図である。
【図４】（Ａ）は、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法に含まれる切断工程において、焼結体を切断する方法の一例を説明する模式的な概略平面図であり、（Ｂ）は、切断後の焼結体を説明するための模式的な斜視図である。
【図５】実施例１で得られたＳＥＭ画像である。
【図６】比較例１で得られたＳＥＭ画像である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明は各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、各実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除してもよい。更に、異なる実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもよい。なお、以下の実施形態において説明されるスパッタリングターゲット部材の形状は、平板状であることを前提に記載しているが、円筒状であっても構わない。
【００２３】
［１．スパッタリングターゲット部材］
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態によれば、機械加工時におけるチッピング発生の低減を図った焼結体の切断方法及び焼結体を提供することができる。
【００２４】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態は、セラミック焼結体（以下、「焼結体」という。）により形成されている。より具体的には、焼結体は、ＩＴＯ又はＩＺＯで形成され、それらの組成は問わない。例えば、Ｉｎ2Ｏ3：ＳｎＯ2＝９０．０：１０．０のＩＴＯやＩｎ2Ｏ3：ＺｎＯ＝８９．３：１０．７のＩＺＯである。また、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔａ、Ｃａ、Ｎａ等の元素を、酸化物換算で１０質量％以下含有していてもよい。
【００２５】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態において、焼結体がＩＴＯで形成される場合には、当該焼結体はＩｎを主成分とし、Ｓｎを０．１〜７０質量％含むことが好ましく、Ｓｎを０．５〜５０質量％含むことがより好ましく、Ｓｎを０．８〜４０質量％含むことが更に好ましい。
また、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態において、焼結体がＩＺＯで形成される場合には、当該焼結体はＩｎを主成分とし、Ｚｎを０．１〜９９質量％含むことが好ましく、Ｚｎを１〜９０質量％含むことがより好ましく、Ｚｎを３〜８５質量％含むことが更に好ましい。
【００２６】
（チッピング個数）
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態において、切断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した際に、スパッタリング中にターゲットの割れや異常放電が生じることなく、スパッタ膜を安定して供給するという観点から、切断面外縁に沿った計２５個のチッピングに関して、厚み方向の深さ５０μｍ以上のチッピングが１１個以内であり、１０個以内であることが好ましく、８個以内であることがより好ましい。
また、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態において、切断面をＳＥＭで観察した際に、切断面外縁に沿った計２５個のチッピングに関して、厚み方向の深さ１００μｍ以上のチッピングが５個以内であることが好ましく、３個以内であることがより好ましく、１個以内であることが更に好ましい。
また、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態において、切断面をＳＥＭで観察した際に、切断面外縁に沿った計２５個のチッピングに関して、厚み方向の深さ２５μｍ以上５０μｍ未満のチッピングが１５個以内であることが好ましく、１２個以内であることがより好ましく、１０個以内であることが更に好ましい。
なお、ＳＥＭによる分析を下記に説明する。
焼結体を切り出して試験片とする。次いで、この試験片を切断機で切断したものを測定サンプルとして、例えばＦＥ−ＥＰＭＡ（ＪＸＡ−８５００Ｆ、日本電子株式会社製）を用いて、加速電圧１５．０ｋＶ、５０〜１００倍の倍率で切断面の上端部を観察する。
例えば５０倍の倍率で１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍの間で、その視野で厚み方向の深さが大きい順に５個のチッピングを抽出し、チッピング深さを測定する。同様の操作を５視野で行い、計２５個のチッピング深さを測定する。１視野に切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍの間に全くチッピングが存在しない場合は、チッピング深さを０μｍとする。例えば、１視野に２個のチッピングが存在する場合には、残りの３個はチッピング深さを０μｍとする。
ここで、チッピングの深さとは、スパッタ面に垂直な方向において、切断面外縁から欠けの最深部までの長さＤ（図６参照）をいう。
【００２７】
スパッタリングターゲット部材では、限定的ではないが、平板状、円筒状などの形状に加工して使用することが可能である。
【００２８】
［２．スパッタリングターゲット部材の製造方法］
次に、スパッタリングターゲット部材の製造方法について図面を用いて説明する。図１は、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態を説明するためのフロー図である。図２は、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法に含まれる機械加工工程の一例を説明するためのフロー図である。図３は、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法に供される切断装置を示す模式的な概略構成図である。図４（Ａ）は、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法に含まれる切断工程において、焼結体を切断する方法の一例を説明する模式的な概略平面図であり、図４（Ｂ）は、切断後の焼結体を説明するための模式的な斜視図である。
【００２９】
本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法は、一実施形態において、図１に示すように混合工程Ｓ１０と加圧成形工程Ｓ２０と焼結工程Ｓ３０と機械加工工程Ｓ４０とを含む。以下、機械加工工程Ｓ４０について図面を用いて説明するが、混合工程Ｓ１０と加圧成形工程Ｓ２０と焼結工程Ｓ３０については従来の方法で構わない。また、先述したのと重複する内容については、割愛する。
【００３０】
（混合工程、加圧成形工程、焼結工程）
混合工程Ｓ１０では、所望の原料粉を秤量した後、混合・微粉砕し、その後、スプレードライヤーで乾燥・造粒して、混合粉末を得る。例えば、ＩＴＯで形成された焼結体を得る場合には、原料粉として、Ｉｎ2Ｏ3粉末及びＳｎＯ2粉末を使用すればよい。また、ＩＺＯで形成された焼結体を得る場合には、原料粉として、Ｉｎ2Ｏ3粉末及びＺｎＯ2粉末を使用すればよい。
その後、加圧成形工程Ｓ２０では、所望の形状の金型に混合粉末を充填し、プレスして成形体を得る。成形体を得た後に、更に冷間等方圧加圧（ＣＩＰ）にて成形してもよい。
焼結工程Ｓ３０では、成形体を酸素含有雰囲気下、焼結して焼結体を得る。焼結工程の条件は組成毎に異なる。
【００３１】
（機械加工工程）
機械加工工程Ｓ４０によれば、所望の形状に機械加工して、スパッタリングターゲットを得ることができる。機械加工工程Ｓ４０は、図２に示すように、研削工程Ｓ４１と切断工程Ｓ４２と仕上げ加工工程Ｓ４３とを含み、スパッタリングターゲット部材とは、それぞれの加工工程で得られる部材をいう。
【００３２】
（研削工程）
研削工程Ｓ４１は、先述により得られた焼結体を研削する。この研削工程Ｓ４１では、研削手段により焼結体を研削するために研削装置を使用すればよい。
【００３３】
（切断工程）
切断工程Ｓ４２は、研削工程Ｓ４１後に、切断装置に備わる回転刃具を用いて回転刃具と焼結体との接点ｃ（図３参照）に、供給タンク１２１から供給ポンプＰによって冷却水を掛けながら焼結体１３８を切断して、少なくとも１つの、切断面を有する焼結体を得る。本発明の一実施形態においては、回転刃具と焼結体との接点に冷却水を掛けることで、焼結体と回転刃具との接触時に、焼結体に熱が生じるのを抑制する。次に、切断装置を用いる場合について、切断工程Ｓ４２を例示する。
【００３４】
（切断装置）
図３に示すように、切断装置１００は、切断部１１０と、供給部１２０と、ステージ１３０と、制御機構１４０とを備える。
【００３５】
切断部１１０は、回転刃具１１１と、回転刃具１１１の孔部１１１ａに挿通した回転軸１１２と、回転刃具１１１を回転軸１１２に固定するためのフランジ１１３とを有する。
【００３６】
回転刃具１１１の形状としては焼結体１３８を切断することができれば特に限定されないが、切断時に急激な負荷を焼結体に掛けることを抑制するという観点から、円形であることが好ましい。また、回転刃具１１１の砥粒の粒度は、＃８０以上であることが好ましく、例えば、＃８０〜８００である。なお、当該砥粒の粒度は、ＪＩＳ  Ｒ６００１：１９９８規格に準拠したものである。
【００３７】
回転刃具１１１の周速は、該回転刃具１１１への負荷という観点から、５ｍ／秒以上であることが好ましく、１０ｍ／秒以上であることがより好ましく、１５ｍ／秒以上であることが更に好ましい。また、回転刃具１１１の周速は、装置への負荷という観点から、６０ｍ／秒以下であることが好ましく、４５ｍ／秒以下であることがより好ましく、３５ｍ／秒以下であることが更に好ましい。
【００３８】
切断速度は、加工効率を上昇させるという観点から、０．０２５ｍｍ／秒以上であることが好ましく、０．０５ｍｍ／秒以上であることがより好ましく、０．１ｍｍ／秒以上であることが更に好ましく、０．３０ｍｍ／秒以上であることが更により好ましい。上記切断速度は、焼結体１３８及び回転刃具１１１への負荷を減らすという観点から、５ｍｍ／秒以下であることが好ましく、２．５ｍｍ／秒以下であることがより好ましく、１ｍｍ／秒以下であることが更に好ましい。
【００３９】
冷却水量は、焼結体１３８及び回転刃具１１１への熱的な負荷を減らすという観点から、２０Ｌ／分を超えて、２５Ｌ／分以上であることが好ましく、３０Ｌ／分以上であることがより好ましい。上記冷却水は、装置容量を抑えるという観点から、１００Ｌ／分以下であることが好ましく、７５Ｌ／分以下であることがより好ましく、５０Ｌ／分以下であることが更に好ましい。
【００４０】
焼結体１３８を切断する方法としては、切断時に生じるチッピングを抑制するという観点から、切断装置１００に備わる回転刃具１１１で、切断方向として一方向に焼結体１３８を切断する方法が挙げられる。より具体的には、焼結体１３８が平板状である場合には、少なくとも１つの切断面のそれぞれは、焼結体１３８の厚みに垂直な一方向に回転刃具１１１を一回移動することで形成される。また、焼結体１３８が円筒状である場合には、少なくとも１つの切断面のそれぞれは、焼結体１３８の軸心に垂直な一方向に回転刃具１１１を一回移動することで形成される。
【００４１】
（仕上げ加工工程）
仕上げ加工工程Ｓ４３は、旋盤やマシニングセンタ等の機械加工機を用いて、加工代等を研磨仕上げする。そうすることで、スパッタリングターゲット部材を得る。
【実施例】
【００４２】
本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例及び比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものではない。なお、表１には、スパッタリングターゲット部材の製造条件を示す。
【００４３】
（実施例１）
原料として、Ｉｎ2Ｏ3粉末を９０質量％、ＳｎＯ2粉末を１０質量％混合して混合粉末を得た。混合粉末を、ビーズミルによる湿式媒体攪拌ミルで混合粉砕後、これらの粉末をそれぞれ純水に混合し、粉砕スラリーを作製した。次に、この粉砕スラリーにバインダーを加え、スプレードライヤーにて造粒及び乾燥した。そして、この混合粉末をプレス用金型に充填した後、２０ＭＰａの圧力で成形した。さらに冷間等方圧加圧（ＣＩＰ）にて成形し、成形体を得た。次に、該成形体を焼結温度１５４０℃、２０時間、酸素雰囲気で常圧焼結し、焼結体を得た。
【００４４】
焼結体の表面を、平面研削盤でダイヤモンド砥石を使用して、焼結体の厚みが３ｍｍとなるように平面研削した。次に、切断装置（ＤＡＳ−Ｗ６５Ｎ、株式会社ワイエイシイダステック製）を用いて、外表面が焼結体となるように上記構造体を切断装置のステージ上に載置した。次に、円形の回転刃具（周速：２５ｍ／秒、砥粒の粒度：＃２７０）で構造体を、焼結体の寸法が全長４５ｍｍ、幅４．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍとなるように、図４（Ａ）に示すように焼結体を切断して、図４（Ｂ）に示すように切断面を有した焼結体を１６本得た。なお、上記切断面のそれぞれは、焼結体の厚みに垂直な一方向に回転刃具を一回移動することで形成された。切断時においては、焼結体と回転刃具の接点に冷却水（２０℃）を３０Ｌ／分で掛けた。表２に示す評価を実施した。
【００４５】
（チッピング評価）
先述した方法に従って、焼結体の切断面の上端部をＦＥ−ＥＰＭＡ（ＪＸＡ−８５００Ｆ、日本電子株式会社製）で観察し、図５で得られたＳＥＭ画像（倍率×５０）に基づいて５視野を観察した際に、１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍにおいての間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、厚み方向の各チッピングの大きさの数（２５個）を判断した。なお、その結果を表２に示す。
【００４６】
（平均曲げ強度）
スパッタリングターゲット部材を切り出して、１０個の試験片を用意した。その試験片については、下記の測定条件で３点曲げ強度を測定し、その平均値を算出した。
＜測定条件＞
装置名：今田製作所引張圧縮試験機（ＳＶ−２０１ＮＡ−５０ＳＬ型）
試験冶具：３ｐ−３０
試験片寸法：３×４×４５ｍｍ
試験速度：０．５ｍｍ／ｍｉｎ
支点間距離Ｌ：３０ｍｍ
【００４７】
（標準偏差）
先述した１０個の試験片の３点曲げ強度測定値を基に、標準偏差を算出した。ここで、平均曲げ強度の標準偏差Ｓを下記式１により算出した。
【００４８】
【数１】
2020143359.tif 000003
【００４９】
（尺度母数）
ファインセラミックスの強さデータのワイブル統計解析法（ＪＩＳ  Ｒ  １６２５：２０１０）に準じて、先述した１０個の試験片の３点曲げ強度σを値の低いものから順に並べ、データの累積破壊確率Ｆを下記式（２）に従って平均ランク法によって求めた。
Ｆ＝ｉ／（ｎ＋１）・・・式（２）
式中、ｎはサンプル数、ｉは小さい順に並び替えた順位（順位数）である。
次に、ｌｎσ及びｌｎ［ｌｎ｛１／（１−Ｆ）｝］をそれぞれ計算した。そして、ｌｎσを横軸に、ｌｎ［ｌｎ｛１／（１−Ｆｉ）｝］を縦軸にプロットし、データに当てはまる直線を引き、その切片から尺度母数を算出した。
【００５０】
（ワイブル係数）
ファインセラミックスの強さデータのワイブル統計解析法（ＪＩＳ  Ｒ  １６２５：２０１０）に準じて、先述した１０個の試験片の３点曲げ強度σを値の低いものから順に並べ、データの累積破壊確率Ｆを下記式（３）に従って平均ランク法によって求める。
Ｆ＝ｉ／（ｎ＋１）・・・式（３）
式中、ｎはサンプル数、ｉは小さい順に並び替えた順位（順位数）である。
次に、ｌｎσ及びｌｎ［ｌｎ｛１／（１−Ｆ）｝］をそれぞれ計算する。そして、ｌｎσを横軸に、ｌｎ［ｌｎ｛１／（１−Ｆｉ）｝］を縦軸にプロットし、データに当てはまる直線を引き、その傾きからワイブル係数を算出する。なお、ワイブル係数の数値が大きいものほど、強度分布の幅が狭く、安定性が高いといえる。
【００５１】
（実施例２）
Ｉｎ2Ｏ3粉末を８９．３質量％、ＺｎＯ粉末を１０．７質量％混合して混合粉末を得たこと以外、実施例１と同様に、焼結体を得た。また、チッピングの評価は、得られたＳＥＭ画像に基づいて５視野を観察した際に、１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍにおいての間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、厚み方向の各チッピングの大きさの数（２５個）を判断した。なお、焼結体の評価結果については、表２に示す。
【００５２】
（比較例１）
回転刃具の砥粒の粒度を＃８０とし、切断速度を０．２５ｍｍ／秒とし、周速を１０ｍ／秒とし、冷却水量を５Ｌ／分とし、固定方法を冶具としたこと以外、実施例１と同様に、焼結体を得た。また、チッピングの評価は、図６で得られたＳＥＭ画像（倍率×５０）に基づいて５視野を観察した際に、１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍにおいての間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、厚み方向の各チッピングの大きさの数（２５個）を判断した。なお、焼結体の評価結果については、表２に示す。
【００５３】
（比較例２）
回転刃具の砥粒の粒度を＃８０とし、切断速度を０．２５ｍｍ／秒とし、周速を１０ｍ／秒とし、冷却水量を５Ｌ／分とし、固定方法を冶具としたこと以外、実施例２と同様に、スパッタリングターゲット部材を得た。また、チッピングの評価は、得られたＳＥＭ画像に基づいて５視野を観察した際に、１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍにおいての間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、厚み方向の各チッピングの大きさの数（２５個）を判断した。なお、焼結体の評価結果については、表２に示す。
【００５４】
（比較例３）
原料として、Ｉｎ2Ｏ3粉末を４４．２質量％、ＺｎＯ粉末を２５．９質量％、Ｇａ2Ｏ3を２９．９質量％で混合して混合粉末を得たことと、回転刃具の砥粒の粒度を＃８０とし、切断速度を０．２５ｍｍ／秒とし、周速を１０ｍ／秒とし、冷却水量を５Ｌ／分とし、固定方法を冶具としたこと以外、実施例１と同様に、スパッタリングターゲット部材を得た。また、チッピングの評価は、得られたＳＥＭ画像に基づいて５視野を観察した際に、１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍにおいての間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、厚み方向の各チッピングの大きさの数（２５個）を判断した。なお、焼結体の評価結果については、表２に示す。
【００５５】
（比較例４）
原料として、Ｉｎ2Ｏ3粉末を４４．２質量％、ＺｎＯ粉末を２５．９質量％、Ｇａ2Ｏ3を２９．９質量％で混合して混合粉末を得たことと、回転刃具の砥粒の粒度を＃８０としたこと以外、実施例１と同様に、スパッタリングターゲット部材を得た。また、チッピングの評価は、得られたＳＥＭ画像に基づいて５視野を観察した際に、１視野における切断面外縁に沿った長さ２．５ｍｍにおいての間で厚み方向の深さが大きい順に抽出した５個のチッピングを、各視野で測定した場合に、厚み方向の各チッピングの大きさの数（計２５個）を判断した。なお、焼結体の評価結果については、表２に示す。
【００５６】
【表１】
2020143359.tif 000004
【００５７】
【表２】
2020143359.tif 000005
【００５８】
（実施例の考察）
実施例１〜２は、比較例１〜２と比べ、表２に示すように、厚み方向の５０μｍ以上のチッピング数が少なかったので、スパッタリングターゲット部材として優れていた。更に、実施例１は、比較例１と比べて、曲げ強度及びワイブル係数が高かったため、スパッタリングターゲット部材として有用であることを確認した。なお、比較例３〜４は、ＩＴＯ又はＩＺＯで形成されたスパッタリングターゲット部材と異なり、材料起因の曲げ強度が低いことが原因で、切断時のチッピングと関係なく強度が低いと考えられる。
【符号の説明】
【００５９】
１００  切断装置
１１０  切断部
１１１  回転刃具
１１１ａ  孔部
１１２  フランジ
１１３  回転軸
１２０  供給部
１２１  供給タンク
１３０  ステージ
１３８  焼結体
１４０  制御機構
Ｃ  接点
Ｓ１０  混合工程
Ｓ２０  加圧成形工程
Ｓ３０  焼結工程
Ｓ４０  機械加工工程
Ｓ４１  研削工程
Ｓ４２  切断工程
Ｓ４３  仕上げ加工工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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