(57)【要約】【課題】固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、簡単に固体原料を補給することができるようにする。【解決手段】固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、前記固体原料を収容し、収容した固体原料を気化して原料ガスを生成する気化装置と、前記気化装置で生成された原料ガスを前記処理装置に供給する原料ガス供給管と、前記気化装置に固体原料を搬送して補給する補給装置と、を備え、前記補給装置は、前記固体原料が充填された原料カートリッジが着脱可能に取り付けられるように構成され、前記原料カートリッジ内の固体原料を収容する収容部を有し、前記収容部に収容された前記固体原料を粉体の状態で前記気化装置に搬送する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、
前記固体原料を収容し、収容した固体原料を気化して原料ガスを生成する気化装置と、
前記気化装置で生成された原料ガスを前記処理装置に供給する原料ガス供給管と、
前記気化装置に固体原料を搬送して補給する補給装置と、を備え、
前記補給装置は、
前記固体原料が充填された原料カートリッジが着脱可能に取り付けられるように構成され、
前記原料カートリッジ内の固体原料を収容する収容部を有し、
前記収容部に収容された前記固体原料を粉体の状態で前記気化装置に搬送する、原料ガス供給システム。
【請求項２】
前記補給装置は、前記粉体の状態の前記固体原料に作用する重力により当該固体原料を搬送する、請求項１に記載の原料ガス供給システム。
【請求項３】
前記補給装置は、キャリアガスにより前記粉体の状態の前記固体原料を搬送する、請求項１に記載の原料ガス供給システム。
【請求項４】
前記粉体の状態の前記固体原料は、その粒径が１０ｍｍ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
【請求項５】
互いに並列に接続された複数の前記気化装置と、
前記複数の気化装置の一部が前記処理装置へ原料ガスを供給可能な状態のときに、他の前記気化装置へ前記補給装置から前記固体原料が搬送され補給されるよう、制御信号を出力するように構成された制御装置と、を備える、請求項１〜４のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
【請求項６】
前記気化装置に対し、当該気化装置から原料ガスを供給しているときに当該気化装置と前記補給装置との連通を遮断する遮断弁が設けられている、請求項１〜５のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
【請求項７】
前記気化装置に対し、当該気化装置へ前記固体原料を搬送しているときに当該気化装置からの原料ガスの供給を遮断する原料ガス供給弁が設けられている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
【請求項８】
固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給方法であって、
気化装置に収容された固体原料を気化して当該気化装置で原料ガスを生成する工程と、
前記気化装置で生成された原料ガスを前記処理装置に供給する工程と、
前記気化装置に固体原料を搬送して補給する工程と、を含み、
前記固体原料を搬送して補給する工程は、
前記固体原料が充填された原料カートリッジが着脱可能に取り付けられた補給装置によって、前記原料カートリッジ内の固体原料を粉体の状態で前記気化装置に搬送する、原料ガス供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、原料容器にて固体原料を昇華させると共に、原料容器にキャリアガス導入路からキャリアガスを吐出し、昇華した原料をキャリアガスと共に原料ガス流路にて成膜処理部に供給する原料ガス供給装置が開示されている。この原料ガス供給装置では、原料容器が５ｋｇ〜６０ｋｇの固体原料を収容可能に構成されており、この原料容器の残量が少なくなると、原料容器の交換が行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１６−１９１１４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本開示にかかる技術は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、簡単に固体原料を補給することができるようにする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示の一態様は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、前記固体原料を収容し、収容した固体原料を気化して原料ガスを生成する気化装置と、前記気化装置で生成された原料ガスを前記処理装置に供給する原料ガス供給管と、前記気化装置に固体原料を搬送して補給する補給装置と、を備え、前記補給装置は、前記固体原料が充填された原料カートリッジが着脱可能に取り付けられるように構成され、前記原料カートリッジ内の固体原料を収容する収容部を有し、前記収容部に収容された前記固体原料を粉体の状態で前記気化装置に搬送する。
【発明の効果】
【０００６】
本開示によれば、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、簡単に固体原料を補給することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】第１実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。
【図２】送出機構の構成の概略を示す断面図である。
【図３】固体原料供給管の構成の概略を示す断面図である。
【図４】気化装置の構成の概略を示す断面図である。
【図５】原料ガス供給システムを用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理の一工程の説明図である。
【図６】原料ガス供給システムを用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理の他の工程の説明図である。
【図７】第２実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
例えば、半導体デバイスの製造工程では、半導体ウェハ（以下、「ウェハ」という。）に対して、金属膜等の所定の膜を形成する成膜処理等の各種処理が繰り返し行われ、これにより、ウェハ上に所望の半導体デバイスが製造される。
【０００９】
ところで、成膜処理では、固体原料を加熱して気化させ、原料ガスとすることがある。
例えば、特許文献１には、前述のように、原料容器にて固体原料を昇華させると共に、原料容器にキャリアガス導入路からキャリアガスを吐出し、昇華した原料をキャリアガスと共に原料ガス流路にて成膜処理部に供給する原料ガス供給装置が開示されている。この原料ガス供給装置では、原料容器内の固体原料の残量が少なくなると、原料容器の交換により原料の補給が行われる。
【００１０】
しかし、原料容器の交換により原料容器に原料を補給する方法では、例えば、原料容器を取り外したときに大気に曝される原料ガス流路をパージしたり、昇華のために加熱される原料容器を作業可能な温度まで冷却したりする必要があり、補給作業に長時間を要する。
【００１１】
そこで、本開示にかかる技術は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、簡単に固体原料を補給することができるようにする。
【００１２】
以下、本実施形態にかかる原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１３】
（第１実施形態）
図１は、第１実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。本例の原料ガス供給システム１は、処理装置としての成膜装置５００に原料ガスを供給する。
図１に示すように、成膜装置５００は、減圧可能に構成された処理容器５０１と、処理容器５０１内に設けられウェハＷが水平に載置される載置台５０２と、原料ガス等を処理容器５０１内に導入するガス導入部５０３とを有する。この成膜装置５００では、原料ガス供給システム１から原料ガスが供給されることにより、載置台５０２のヒータ（図示せず）で加熱されたウェハＷの表面に、例えばタングステン（Ｗ）膜がＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法によって形成される。なお、成膜装置５００は、原料ガス以外に、原料ガスと反応する反応ガス（還元ガス）や、不活性ガスがガス供給源（図示せず）から供給可能に構成されている。
【００１４】
上述のように成膜装置５００にてＷ膜を形成する場合、原料ガス供給システム１は、例えば、固体原料であるＷＣｌ６を気化して生成された原料ガスを成膜装置５００に供給する。
【００１５】
原料ガス供給システム１は、二台の気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、補給装置２０と、キャリアガス供給源３０とを備える。
【００１６】
気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）は、固体原料であるＷＣｌ６を収容し、収容した固体原料を気化させて原料ガスを生成する。気化装置１０Ａ、１０Ｂは、成膜装置５００に対し、互いに並列に接続されている。
【００１７】
補給装置２０は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に固体原料を搬送して補給する。本実施形態において、補給装置２０は、固体原料が充填された原料補充容器としての原料カートリッジ１０１が着脱可能に取り付けられるように構成され、具体的には、補給装置２０が有する送出機構１００が、原料カートリッジ１０１が着脱可能に取り付けられるように構成されている。また、送出機構１００は、後述するように、原料カートリッジ１０１内の固体原料を収容する収容部１０２（後述の図２参照）を有している。さらに、送出機構１００は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、固体原料供給管１１０により接続されている。
【００１８】
固体原料供給管１１０は、上流端が送出機構１００に接続される固体原料用の共通管１１１と、共通管１１１の下流端から分岐する固体原料用の分岐管１１２、１１３とを有する。そして、分岐管１１２の下流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管１１３の下流端が気化装置１０Ｂに接続されている。分岐管１１２、１１３には、それぞれ開閉弁１２１、１２２が設けられている。
【００１９】
そして、補給装置２０は、収容部１０２に収容された固体原料を粉体の状態で送出機構１００から送り出し、固体原料供給管１１０を介して、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に搬送し補給する。本実施形態においては、補給装置２０は、送出機構１００から送り出した粉体の状態の固体原料を気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に搬送する際、当該固体原料に作用する重力により当該固体原料を搬送する。
【００２０】
キャリアガス供給源３０は、キャリアガスを貯留し、貯留したキャリアガスを気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給する。キャリアガス供給源３０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給されたキャリアガスは、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）において固体原料が昇華して生成された原料ガスと共に、後述の原料ガス供給管を介して、成膜装置５００に供給される。
【００２１】
また、キャリアガス供給源３０は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、キャリアガス供給管５０により接続されている。キャリアガス供給管５０は、上流端がキャリアガス供給源３０に接続されるキャリアガス用の共通管５１と、共通管５１の下流端から分岐するキャリアガス用の分岐管５２、５３とを有する。そして、分岐管５２の下流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管５３の下流端が気化装置１０Ｂに接続されている。なお、分岐管５２、５３には、それぞれキャリアガス供給弁である開閉弁７１、７２が設けられている。
【００２２】
さらに、原料ガス供給システム１では、気化装置（１０Ａ、１０Ｂ）と成膜装置５００とが、原料ガス供給管６０により接続されている。原料ガス供給管６０は、下流端が成膜装置５００に接続される原料ガス用の共通管６１と、共通管６１の上流端から分岐する原料ガス用の分岐管６２、６３とを有する。そして、分岐管６２の上流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管６３の上流端が気化装置１０Ｂに接続されている。なお、共通管６１には、上流側から順に、マスフローメータ７３、流量制御弁７４が設けられており、分岐管６２、６３には、それぞれ原料ガス供給弁としての開閉弁７５、７６が設けられている。
【００２３】
以上のように構成される原料ガス供給システム１には、制御装置Ｕが設けられている。制御装置Ｕは、例えばＣＰＵやメモリ等を備えたコンピュータにより構成され、プログラム格納部（図示せず）を有している。プログラム格納部には、各種機構や各種弁（シャッタを含む）等を制御して、原料ガス供給システム１を用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理等を実現するためのプログラムも格納されている。なお、上記プログラムは、コンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、当該記憶媒体から制御装置Ｕにインストールされたものであってもよい。また、プログラムの一部または全ては専用ハードウェア（回路基板）で実現してもよい。
【００２４】
続いて、補給装置２０が有する送出機構１００について図２を用いて説明する。図２は、送出機構１００の構成の概略を示す断面図である。
送出機構１００は、前述のように、原料カートリッジ１０１が着脱可能に構成されている。また、送出機構１００は、原料カートリッジ１０１内の固体原料を収容する収容部１０２を有する。
【００２５】
原料カートリッジ１０１は、固体原料が充填される容器であり、より具体的には、粉体状態の固体原料（以下、「粉体原料」ということがある。）を気密状態で収納する可搬性の容器である。また、「粉体」とは、その粒径が１０ｍｍ以下のものをいう。
【００２６】
原料カートリッジ１０１への粉体原料の充填は、環境制御されたドライブース内に設けられたトライボックス内で、気密状態で保管されている粉体原料の保管容器から行われる。
上記ドライブースの湿度は、例えば２％〜４％に保持され、上記ドライボックスの湿度は、例えば０．５〜１．５％に保持される。これにより、原料カートリッジ１０１内に充填される前の粉体原料が水分、酸素及び窒素と反応することを防止している。なお、上記ドライボックス内において、ヒータ等の加熱手段により粉体原料を加熱してから原料カートリッジ１０１に充填してもよい。
【００２７】
また、原料カートリッジ１０１は、粉体原料を出し入れする開口である口部１０１ａを、その底壁に有する。口部１０１ａは、原料カートリッジ１０１が収容部１０２に収容された状態で後述の補給口１０２ｄと対応する位置に形成されている。
【００２８】
さらに、原料カートリッジ１０１は、口部１０１ａを開閉可能な板状部材であるシャッタ１０１ｂを有する。
シャッタ１０１ｂが開状態とされると、口部１０１ａを介して原料カートリッジ１０１の内部と外部とが連通し、原料カートリッジ１０１の内部の粉体原料を、口部１０１ａを介して、外部に吐出可能となる。
一方、シャッタ１０１ｂが閉状態とされると、原料カートリッジ１０１の内部と外部との連通が遮断され、原料カートリッジ１０１の内部の粉体原料を外部に吐出不可能な状態となる。また、シャッタ１０１ｂを閉状態としておけば、原料カートリッジ１０１をドライボックス内から大気中に取り出した後でも、原料カートリッジ１０１内に充填された粉体原料が水分、酸素及び窒素と反応することを防止することができる。
【００２９】
さらにまた、原料カートリッジ１０１は、当該原料カートリッジ１０１の内部に収納された粉体原料を押し出す機構である押出機構１０１ｃを有する。押出機構１０１ｃは、粉体原料を連続的又は間欠的に押し出し可能に構成されており、押出機構１０１ｃとしては例えばスクリューフィーダを用いることができる。
シャッタ１０１ｂを開状態とし、押出機構１０１ｃにより原料カートリッジ１０１の内部に収納された粉体原料を押し出すことで、原料カートリッジ１０１の内部の粉体原料が、口部１０１ａを介して、原料カートリッジ１０１の外部に、落下するように吐出される。なお、押出機構１０１ｃにスクリューフィーダを用いる場合、スクリューフィーダのスクリューの回転族度を制御することで、単位時間当たりの粉体原料の吐出量を調節することができる。
【００３０】
収容部１０２は、原料カートリッジ１０１内の粉体原料を収容するものであり、本例では、粉体原料が充填された原料カートリッジ１０１ごと収容し、より具体的には、上記原料カートリッジ１０１を着脱可能に収容する。
また、収容部１０２は、気密状態を維持しながら原料カートリッジ１０１の内部の粉体原料を、固体原料供給管１１０に送出可能に構成されている。
【００３１】
収容部１０２は、上端が開口された略直方体形状の本体１０２ａを有する。本体１０２ａは、上述のように上端が開口されているため、上方から原料カートリッジ１０１を挿入可能である。ただし、本体１０２ａは、側端が開口され、側方から原料カートリッジ１０１を挿入可能にしてもよい。
【００３２】
また、収容部１０２は、本体１０２ａの上端の開口を開閉する蓋体１０２ｂを有する。蓋体１０２ｂは、本体１０２ａの上端の上に、Ｏリング等のシール部材１０２ｃを介して、着脱可能且つ収容部１０２内を気密封止可能に、取り付けられている。
【００３３】
さらに、収容部１０２は、当該収容部１０２内に収容された原料カートリッジ１０１内の粉体原料を、収容部１０２の外部に送り出す開口である補給口１０２ｄを有する。
補給口１０２ｄには、固体原料供給管１１０の上流端、具体的には、固体原料用の共通管１１１の上流端が接続されている。
原料カートリッジ１０１の内部から口部１０１ａを介して落下するように吐出された粉体原料は、補給口１０２ｄを介して、固体原料供給管１１０へ送り出される。送り出された粉体原料は、当該粉体原料に作用する重力により気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）へ搬送される。
【００３４】
さらにまた、収容部１０２は、補給口１０２ｄを開閉可能な板状部材であるシャッタ１０２ｅを有する。
シャッタ１０２ｅが開状態とされると、補給口１０２ｄを介して、収容部１０２と気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）とが連通する。
一方、シャッタ１０２ｅが閉状態とされると、収容部１０２と気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）との連通が遮断される。
【００３５】
なお、収容部１０２の内部の密閉空間Ｓは、加圧可能に構成され、密閉空間Ｓはパージガス（例えばアルゴンガス等の不活性ガス）によりパージされている。これにより、原料カートリッジ１０１内の粉体原料を水分、窒素及び酸素と反応させずに気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に補給可能となる。パージガスは、ガス供給源１０３から、バルブ１０５が介設されたガス供給配管１０４を通って、収容部１０２に設けられたポート１０２ｆから収容部１０２内に供給される。また、収容部１０２は、その内部が排気機構（図示せず）により排気可能に構成されている。
【００３６】
次に、補給装置２０の固体原料供給管１１０について、図３を用いて説明する。図３は、固体原料供給管１１０の構成の概略を示す断面図である。
固体原料供給管１１０は、前述のように、固体原料用のすなわち粉体原料用の共通管１１１と、分岐管１１２、１１３とを有する。
【００３７】
図３に示すように、共通管１１１は、直線状管であり、上下方向に延在するように設けられている。これにより、送出機構１００から送り出された粉体原料が、当該粉体原料に作用する重力によって、分岐管１１２、１１３へ分岐する共通管１１１の下流端へ、スムーズに搬送される。
【００３８】
また、分岐管１１２、１１３はそれぞれ、直線状管であり、また、垂直及び水平面に対して傾けられて、すなわち、斜め方向に延在するように、設けられている。これにより、分岐管１１２、１１３の上流端に至った粉体原料が、重力によって、当該分岐管１１２、１１３の壁面に沿って、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）へ、スムーズに搬送される。
【００３９】
さらに、分岐管１１３に設けられた開閉弁１２２は、図３（Ａ）に示すように、板状部材であり、当該分岐管１１３を塞ぐときに、斜め方向に延在すると共に、その先端が分岐管１１２内に位置するように設けられている。これにより、気化装置１０Ａへの補給の際、開閉弁１２２で分岐管１１３が塞がれている状態で、粉体原料を送出機構１００から送り出すことで、気化装置１０Ｂへの粉体原料の供給を遮断しながら、共通管１１１の下流端に至った粉体原料を、開閉弁１２２及び分岐管１１２に沿って、気化装置１０Ａへ、スムーズに移動させることができる。
【００４０】
同様に、分岐管１１２に設けられた開閉弁１２１は、図３（Ｂ）に示すように、板状部材であり、当該分岐管１１２を塞ぐときに、斜め方向に延在すると共に、その先端が分岐管１１３内に位置するように設けられている。これにより、気化装置１０Ｂへの補給の際、開閉弁１２１で分岐管１１３が塞がれている状態で、粉体原料を送出機構１００から送り出すことで、気化装置１０Ａへの粉体原料の供給を遮断しながら、共通管１１１の下流端に至った粉体原料を、開閉弁１２１及び分岐管１１３に沿って、気化装置１０Ｂへ、スムーズに移動させることができる。
【００４１】
続いて、気化装置１０Ａについて、図４を用いて説明する。図４は、気化装置１０Ａの構成の概略を示す断面図である。
【００４２】
気化装置１０Ａは、図４に示すように、補給装置２０から搬送された粉体原料を収容する、円柱形状の容器２０１を有する。
容器２０１の天壁には、固体原料用の分岐管１１２の下流端が接続される開口２０１ａが形成されている。補給装置２０から搬送された粉体原料は、開口２０１ａを介して気化装置１０Ａ内に収容される。また、開口２０１ａに対して、当該開口２０１ａを開閉可能な板状部材である遮断弁としてのシャッタ２０１ｂが設けられている。
【００４３】
また、容器２０１の内部にはフィルタ２０２が水平方向に延在するように設けられている。補給装置２０から搬送された粉体原料は、このフィルタ２０２上に蓄積される。フィルタ２０２は、粉体原料Ｒを容器２０１内の所望の位置に保持するためのものである。このフィルタ２０２は、紛体原料Ｒを通過させないがキャリアガスを通過させることが可能な直径の孔を有する多孔材料から形成される。
【００４４】
さらに、容器２０１における、フィルタ２０２を間に挟み開口２０１ａと対向する壁には、キャリアガス用の分岐管５２の下流端が接続される開口２０１ｃが形成されている。また、フィルタ２０２と開口２０１ａとの間に位置する容器２０１の壁には、原料ガス用の分岐管６２の上流端が接続される開口２０１ｄが形成されている。このような構成により、分岐管５２及び開口２０１ｃを介して供給されたキャリアガスが、フィルタ２０２を通過して更に粉体原料Ｒの間を通過する。その後、キャリアガスは、粉体原料Ｒが昇華して生成された原料ガスと共に、開口２０１ｄ及び分岐管６２を介して、成膜装置５００に供給される。
【００４５】
さらにまた、容器２０１の周囲にはジャケットヒータ等の加熱部２０３が設けられている。加熱部２０３は、容器２０１を加熱し、容器２０１内の粉体原料の昇華を促進させるものである。また、例えば、稼働率を向上させる観点から、加熱部２０３は、容器２０１が予め定められた温度（例えば、ＷＣｌ６の昇華温度よりも低い１２０℃〜１３０℃）になるように予備加熱を行ってもよい。
【００４６】
なお、詳細な説明は省略するが、気化装置１０Ｂの構成は気化装置１０Ａと同様である。以下では、気化装置１０Ｂが有する容器、シャッタ、加熱部について、気化装置１０Ａと同様、容器２０１、シャッタ２０１ｂ、加熱部２０３と記載することがある。
【００４７】
次に、原料ガス供給システム１を用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理について図５及び図６を用いて説明する。なお、図５及び図６では、開状態の弁を白塗りで、閉状態の弁を黒塗りで、粉体原料やキャリアガス、原料ガスが流通している管を太線で示すことで、その他の弁の開閉状態については説明を省略する。また、以下の説明では、処理開始時において、気化装置１０Ｂが粉体原料の補給が不要な状態であり、気化装置１０Ａが粉体原料の補給が必要な状態であるものとする。
【００４８】
まず、気化装置１０Ｂのシャッタ２０１ｂ（図４参照）が閉状態とされ、気化装置１０Ｂが加熱部２０３により加熱された状態で、図５に示すように、キャリアガス用の分岐管５３の開閉弁７２が開状態とされ、原料ガス用の分岐管６３の開閉弁７６が開状態とされる。これにより、成膜装置５００と連通し減圧された気化装置１０Ｂの容器２０１内の粉体原料が昇華して、原料ガスが生成され、キャリアガスによって成膜装置５００に供給される。
成膜装置５００に供給されると、載置台５０２のヒータ（図示せず）で加熱されたウェハＷの表面にＷＣｌ６が吸着される。
そして、予め決められた時間が経過した後に、原料ガス用の分岐管６３の開閉弁７６が閉状態とされ、成膜装置５００への原料ガスの供給が停止される。次いで、置換ガスとしての不活性ガスが成膜装置５００へ供給され、処理容器５０１内のガスが置換された後、反応ガスとして例えば、Ｈ２が成膜装置５００に供給される。これにより、ウェハＷに吸着されているＷＣｌ６がＨ２により還元されて、例えば１原子層のタングステン膜が成膜される。
続いて、反応ガスの供給が停止された後、置換ガスが成膜装置５００へ供給され、処理容器５０１内のガスが置換される。その後、原料ガス用の分岐管６３の開閉弁７６が開状態とされると、原料ガスの供給が再開される。
上述のような原料ガスの供給、置換ガスの供給、反応ガスの供給、置換ガスの供給を複数回繰り返すことにより、所望の厚さのタングステン膜がウェハＷ上に形成される。
【００４９】
上述のような気化装置１０Ｂからの原料ガスを用いたタングステン膜の形成と並行して、気化装置１０Ａへの粉体原料の補給が行われる。言い換えると、気化装置１０Ｂから成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、補給装置２０から気化装置１０Ａへ固体原料が搬送され補給される。
具体的には、まず、固体原料用の分岐管１１３の開閉弁１２２が閉状態とされ、分岐管１１２の開閉弁１２１が開状態とされている状態で、気化装置１０Ａのシャッタ２０１ｂが開状態とされ、補給装置２０のシャッタ１０１ｂ、１０２ｅ（図２参照）も開状態とされる。そして、補給装置２０の原料カートリッジ１０１の押出機構１０１ｃが駆動される。これにより、原料カートリッジ１０１の内部の粉体原料が、口部１０１ａ及び補給口１０２ｄを介して送出機構１００から送り出され、固体原料用の共通管１１１及び分岐管１１２を介して、気化装置１０Ａへ搬送される。
所望の量の粉体原料が気化装置１０Ａへ補給されたタイミングで、具体的には、押出機構１０１ｃを駆動開始から予め定められた時間が経過したタイミングで、押出機構１０１ｃの駆動が停止される。そして、補給装置２０のシャッタ１０１ｂ、１０２ｅや、気化装置１０Ａのシャッタ２０１ｂが閉状態とされ、気化装置１０Ａへの粉体原料の補給が完了する。
【００５０】
気化装置１０Ｂからの原料ガスを用いたタングステン膜の形成を開始してから予め定められた時間が経過すると、具体的には、予め設定された枚数のウェハＷに対し成膜が行われると、気化装置１０Ｂ内の粉体原料が少なくなるので、原料ガスの供給元が、気化装置１０Ａに切り替えられる。
まず、図６に示すように、原料ガス用の分岐管６３の開閉弁７６とキャリアガス用の分岐管５２の開閉弁７２が閉状態とされ、気化装置１０Ｂのシャッタ２０１ｂが閉状態とされる。そして、気化装置１０Ａのシャッタ２０１ｂが閉状態とされ、気化装置１０Ａが加熱部２０３により加熱された状態で、キャリアガス用の分岐管５２の開閉弁７１が開状態とされ、原料ガス用の分岐管６２の開閉弁７５が開状態とされる。これにより、成膜装置５００と連通し減圧された気化装置１０Ａの容器２０１内の粉体原料が昇華して、原料ガスが生成され、キャリアガスによって成膜装置５００に供給される。
そして、上述と同様に、原料ガスの供給、置換ガスの供給、反応ガスの供給、置換ガスの供給を複数回繰り返すことにより、所望の厚さのタングステン膜がウェハＷ上に形成される。
【００５１】
また、上述のような気化装置１０Ｂからの原料ガスを用いたタングステン膜の形成と並行して、気化装置１０Ｂへの粉体原料の補給が行われる。言い換えると、気化装置１０Ａから成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、補給装置２０から気化装置１０Ｂへ固体原料が搬送され補給される。
具体的には、まず、固体原料用の分岐管１１２の開閉弁１２１が閉状態とされ、分岐管１１３の開閉弁１２２が開状態とされている状態で、気化装置１０Ｂのシャッタ２０１ｂが開状態とされ、補給装置２０のシャッタ１０１ｂ、１０２ｅも開状態とされる。そして、補給装置２０の原料カートリッジ１０１の押出機構１０１ｃが駆動される。これにより、原料カートリッジ１０１の内部の粉体原料が、口部１０１ａ及び補給口１０２ｄを介して送出機構１００から送り出され、固体原料用の共通管１１１及び分岐管１１３を介して、気化装置１０Ｂへ搬送される。
所望の量の粉体原料が気化装置１０Ｂへ補給されたタイミングで、押出機構１０１ｃの駆動が停止される。そして、補給装置２０のシャッタ１０１ｂ、１０２ｅや、気化装置１０Ｂのシャッタ２０１ｂが閉状態とされ、気化装置１０Ｂへの粉体原料の補給が完了する。
【００５２】
なお、気化装置１０Ａ、１０Ｂへの粉体原料の補給の際は、加熱部２０３による当該気化装置１０Ａ、１０Ｂの加熱は停止される。
また、気化装置１０Ａ、１０Ｂへの粉体原料の補給の際は、補給開始前に、固体原料供給管１１０のパージを行うようにしてもよい。また、このパージを行う場合、パージガスを排気する排気ラインを固体原料供給管１１０に設けてもよい。
【００５３】
なお、補給装置２０の送出機構１００への粉体原料の補給は、以下のようにして行われる。例えば、システムの下流にあるマスフローメータにて監視している原料カートリッジ１０１の内部に収納されている粉体原料が所定量以下になったときに、シャッタ１０１ｂ、１０２ｅが閉状態とされた後、蓋体１０２ｂが取り外され、粉体原料が充填済の新しい原料カートリッジ１０１が、粉体原料が少ない原料カートリッジ１０１との交換で、収容部１０２に取り付けられる。つまり、補給装置２０の送出機構１００への粉体原料の補給は原料カートリッジの交換により行われる。新しい原料カートリッジ１０１が取り付けられた後、蓋体１０２ｂが取り付けられる。その後、ガス供給源１０３及び排出機構（図示せず）を用いた収容部１０２内のパージが行われ、補給装置２０の送出機構１００への粉体原料の補給処理は完了する。
【００５４】
以上のように、本実施形態では、原料ガス供給システム１が、粉体原料を収容し、収容した粉体原料を気化して原料ガスを生成する気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）で生成された原料ガスを成膜装置５００に供給する原料ガス供給管６０と、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に粉体原料を搬送して補給する補給装置２０と、を備える。そして、補給装置２０が、粉体原料が充填された原料カートリッジ１０１が着脱可能に取り付けられるように構成され、原料カートリッジ１０１内の固体原料を収容する収容部１０２を有し、収容部１０２に収容された粉体原料を気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に搬送する。したがって、補給装置２０によって粉体原料を搬送し補給を行うため、当該補給に際し、粉体原料を収容する原料容器でもある気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）を原料ガス供給管６０から取り外す必要がなく当該原料ガス供給管６０が大気に曝されない。そのため、原料ガス供給管６０のパージが不要となる。また、粉体原料の補給に際し、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に対する作業は不要であるため、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）の冷却が必要ない、または、ほとんど必要ない。したがって、粉体原料の補給の際に、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）の冷却時間を長く設ける必要がない。よって、簡単に固体原料の補給を行うことができる。
なお、固体の原料は、例えば、気体、液体のように対流熱伝導による伝熱が期待できないため、原料自身の加温に長時間を要する。それに対し、本実施形態のように、補給装置によって粉体原料を搬送する構成であれば、すなわち、補給装置によって粉体の状態で固体原料を搬送する構成であれば、２つの気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に交互に固体原料を補充する構成を採用することができる。この交互に固体原料を補充する構成では、一方の気化装置から原料ガスを供給している間に、他方の気化装置への固体原料の補充及び当該他方の気化装置での固体原料の加熱を行うことができる。したがって、加温に長時間を要する固体原料を用いる場合でも、固体原料が所望の温度に加熱されるまでの待機時間によって成膜処理のスループットが低下するのを防ぐことができる。
また、特許文献１のように、原料ガス供給システムへ原料を補給する際の交換対象が原料容器であり、固体原料を昇華させる気化器を兼ねている場合、原料容器の構造によっては、運搬中等に原料容器が傾くと原料容器内での気化効率が悪化してしまうことがある。したがって、運搬時等の取り扱いに注意が必要となる。それに対し、本実施形態では、上記交換対象が、原料カートリッジ１０１であり、気化装置を兼ねていないため、運搬時等に注意する必要がなく、補給に必要な作業が容易となる。
さらに、本実施形態によれば、原料ガス供給管６０のパージ等が不要であるため、原料を充填した交換対象（本実施形態では原料カートリッジ１０１）を容易に交換することができる。原料を充填した交換対象を容易に交換することができない場合、交換作業の頻度を下げるために、交換対象の容器を大型化し当該容器に大量の固体原料を充填することがある。しかし、ＷＣｌ６等の非常に高価な材料を１つの交換対象の容器に大量に充填しておくと、交換作業中に事故等により容器内に問題が生じたときに、多大な損失を被ることになる。そのため、交換対象の容器に大量の固体原料を充填しておき交換作業頻度を下げる方式は半導体製造業者が導入しにくい。それに対し、本実施形態では、原料を充填した交換対象を容易に交換することができるため、交換作業の頻度を増加させても、作業者の負担とならないので、原料の補給方式として、交換対象（の容器）に比較的少量の原料を充填しておき細目に交換作業を行う方式を取り得る。この方式は、半導体製造業者は導入し易い方式である。
【００５５】
さらにまた、本実施形態では、原料ガス供給システム１が、互いに並列に接続された２台の気化装置１０Ａ、１０Ｂを有する。そして、気化装置１０Ａ、１０Ｂの一方が成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、気化装置１０Ａ、１０Ｂの他方へ補給装置２０から粉体原料が搬送され補給されるようしている。そのため、粉体原料の補給に際し、原料ガス供給システム１を停止する必要がなく、原料ガスの供給を継続することができる。したがって、成膜処理のスループットを向上させることができる。
【００５６】
また、本実施形態では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に対し、当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）から原料ガスを供給しているときに、補給装置２０と当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）との連通を遮断するシャッタ２０１ｂが設けられている。したがって、原料ガスに不要なガス成分が混入するのを防ぐことができる。補給装置２０と当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）との連通を遮断する遮断弁は、固体原料供給管１１０に設けてもよく、より具体的には、固体原料供給管１１０の分岐管１１２、１１３に設けてもよい。
【００５７】
（第２実施形態）
図７は、第２実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。本例の原料ガス供給システム１ａは、処理装置としての成膜装置５００に原料ガスを供給する。
図１の原料ガス供給システム１は、粉体原料に作用する重力により当該粉体原料を搬送し補給する補給装置２０を備えていた。それに対し、図７の原料ガス供給システム１ａは、キャリアガスにより粉体原料を搬送し補給する補給装置３００を備えている。
【００５８】
補給装置３００は、図１の補給装置２０と同様、図２の送出機構１００を有している。
そして、送出機構１００の補給口１０２ｄに、直線状管からなる接続管３０１の上端が接続されている。接続管３０１の下端には、容器３０２が接続されている。送出機構１００の補給口１０２ｄから送り出され粉体原料は、重力により落下し、接続管３０１を通過し、容器３０２に収容され、当該容器３０２の底部に貯留される。
【００５９】
容器３０２の側壁には、２つの開口３０２ａ、３０２ｂが設けられている。
【００６０】
開口３０２ａには、キャリアガスを貯留し該貯留したキャリアガスを容器３０２に供給するキャリアガス供給機構３１０が接続されている。具体的には、キャリアガス供給機構３１０のキャリアガス供給管３１１の下流端が接続され、キャリアガス供給管３１１の上流端にはキャリアガス供給源３１２が接続されている。なお、キャリアガス供給管３１１には、開閉弁３１３が設けられている。
【００６１】
一方、開口３０２ｂには、キャリアガスによって搬送される粉体原料が通流する粉体原料供給管３２０が接続されている。粉体原料供給管３２０は、上流端が容器３０２に接続される粉体原料用の共通管３２１と、共通管３２１の下流端から分岐する粉体原料用の分岐管３２２、３２３とを有する。そして、共通管３２１の上流端が容器３０２の開口３０２ｂに接続され、分岐管３２２の下流端が気化装置１０Ａの開口２０１ａに接続され、分岐管３２３の下流端が気化装置１０Ｂの開口２０１ａに接続されている。なお、分岐管３２２、３２３には、それぞれ開閉弁３３１、３３２が設けられている。
【００６２】
補給装置３００では、キャリアガス供給機構３１０から容器３０２へ供給したキャリアガスにより、当該容器３０２に貯留された粉体原料を、開口３０２ａ及び粉体原料供給管３２０を介して、気化装置１０Ａまたは気化装置１０Ｂに搬送し、補給することができる。
【００６３】
なお、補給装置３００によって粉体原料を補給する場合、気化装置１０Ａは、図４の例と異なり、フィルタ２０２が例えば鉛直方向に延在するように設けられている。したがって、キャリアガスによって気化装置１０Ａに搬送された粉体原料はフィルタ２０２に衝突して当該フィルタ２０２に沿って落下し気化装置１０Ａの底壁上に蓄積される。
気化装置１０Ｂについても同様である。
【００６４】
また、補給装置３００により補給を行う場合、補給時に、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）の容器２０１内に大量のキャリアガスが流れ込む。このキャリアガスを排出するために、例えば容器２０１に排気ラインを設けてもよい。
【００６５】
なお、以上の例では、送出機構１００に１本の原料カートリッジ１０１が取り付けられていたが、複数本の原料カートリッジ１０１が取り付けられていてもよい。
また、以上の例では、原料カートリッジ１０１内に押出機構１０１ｃが設けられていた。これに代えて、例えば、送出機構１００内の収容部に同様の押出機構を設けておき、原料カートリッジ内の粉体原料を重力により一旦収容部に移動させた後、当該収容部内の押出機構により粉体原料を当該収容部（の補給口）から送出するようにしてもよい。
さらに、以上の例では、原料カートリッジ１０１内に予め、粉体状態の固体原料が充填されていた。これに代えて、送出機構１００内に、原料カートリッジ内から取り出した固体原料を粉体状態にする機構を設けるようにしてもよい。
【００６６】
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
【００６７】
なお、以下のような構成も本開示の技術的範囲に属する。
（１）固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、
前記固体原料を収容し、収容した固体原料を気化して原料ガスを生成する気化装置と、
前記気化装置で生成された原料ガスを前記処理装置に供給する原料ガス供給管と、
前記気化装置に固体原料を搬送して補給する補給装置と、を備え、
前記補給装置は、
前記固体原料が充填された原料カートリッジが着脱可能に取り付けられるように構成され、
前記原料カートリッジ内の固体原料を収容する収容部を有し、
前記収容部に収容された前記固体原料を粉体の状態で前記気化装置に搬送する、原料ガス供給システム。
前記（１）によれば、補給装置によって粉体の状態で固体原料を搬送し補給を行うため、当該補給に際し、固体原料を収容する原料容器でもある気化装置を原料ガス供給管から取り外す必要がなく当該原料ガス供給管が大気に曝されない。そのため、原料ガス供給管のパージが不要となる。また、固体原料の補給に際し、気化装置に対する作業は不要であるため、気化装置の冷却時間を長く設ける必要がない。したがって、簡単に固体原料の補給を行うことができる。
【００６８】
（２）前記補給装置は、前記粉体の状態の前記固体原料に作用する重力により当該固体原料を搬送する、前記（１）に記載の原料ガス供給システム。
【００６９】
（３）前記補給装置は、キャリアガスにより前記粉体の状態の前記固体原料を搬送する、前記（１）に記載の原料ガス供給システム。
【００７０】
（４）前記粉体の状態の前記固体原料は、その粒径が１０ｍｍ以下である前記（１）〜（３）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
【００７１】
（５）互いに並列に接続された複数の前記気化装置と、
前記複数の気化装置の一部が前記処理装置へ原料ガスを供給可能な状態のときに、他の前記気化装置へ前記補給装置から前記固体原料が搬送され補給されるよう、制御信号を出力するように構成された制御装置と、を備える、前記（１）〜（４）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
前記（５）によれば、固体原料を補給する際にも、原料ガスの供給を継続して供給することができる。
【００７２】
（６）前記気化装置に対し、当該気化装置から原料ガスを供給しているときに当該気化装置と前記補給装置との連通を遮断する遮断弁が設けられている前記（１）〜（５）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
【００７３】
（７）前記気化装置に対し、当該気化装置へ前記固体原料を搬送しているときに当該気化装置からの原料ガスの供給を遮断する原料ガス供給弁が設けられている、前記（１）〜（６）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
【００７４】
（８）固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給方法であって、
気化装置に収容された固体原料を気化して当該気化装置で原料ガスを生成する工程と、
前記気化装置で生成された原料ガスを前記処理装置に供給する工程と、
前記気化装置に固体原料を搬送して補給する工程と、を含み、
前記固体原料を搬送して補給する工程は、
前記固体原料が充填された原料カートリッジが着脱可能に取り付けられた補給装置によって、前記原料カートリッジ内の固体原料を粉体の状態で前記気化装置に搬送する、原料ガス供給方法。
【符号の説明】
【００７５】
１、１ａ        原料ガス供給システム
１０Ａ、１０Ｂ  気化装置
２０、３００    補給装置
６０            原料ガス供給管
１０１          原料カートリッジ
１０２          収容部
５００          成膜装置
Ｒ              固体原料（粉体原料）
【図１】
2020180354.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2020180354.tif 000007
【図６】
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【図７】
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