(57)【要約】【課題】優れた耐熱性及び潤滑性を発揮する高性能な被覆切削工具及びその製造方法を提供する。【解決手段】硬質皮膜を基材上に形成した被覆切削工具であって、前記硬質皮膜は（ＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙ−ｚＢｙＲｕｚ）Ｎ１−ｐ−ｑＯｐＣｑ（ただし、ｘ、１−ｘ−ｙ−ｚ、ｙ、ｚ、１−ｐ−ｑ、ｐ及びｑはそれぞれ原子比で、０．３５≦ｘ≦０．７５、０．０１≦ｙ≦０．１、０．００５≦ｚ≦０．０５、０．００２≦ｐ≦０．０１０及び０≦ｑ≦０．０３を満たす数字である。）で表される組成、及びＸ線回折パターンがｆｃｃの単一構造を有することを特徴とする被覆切削工具及びその製造方法。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質皮膜を基材上に形成した被覆切削工具であって、
前記硬質皮膜は（ＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙ−ｚＢｙＲｕｚ）Ｎ１−ｐ−ｑＯｐＣｑ（ただし、ｘ、１−ｘ−ｙ−ｚ、ｙ、ｚ、１−ｐ−ｑ、ｐ及びｑはそれぞれ原子比で、０．３５≦ｘ≦０．７５、０．０１≦ｙ≦０．１、０．００５≦ｚ≦０．０５、０．００２≦ｐ≦０．０１０及び０≦ｑ≦０．０３を満たす数字である。）で表される組成、及びＸ線回折パターンがｆｃｃの単一構造を有することを特徴とする被覆切削工具。
【請求項２】
請求項１に記載の被覆切削工具において、前記硬質皮膜のＸ線光電子分光分析法で特定されたＢ−Ｎ結合とＢ−Ｏ結合とのピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）が０．４〜１．０であることを特徴とする被覆切削工具。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の被覆切削工具をアークイオンプレーティング法により製造する方法であって、
アーク放電式蒸発源（ターゲット）として酸素含有量が２０００〜４０００μｇ／ｇのＡｌＣｒＢＲｕ焼結体合金又はＡｌＣｒＢＲｕＣ焼結体合金を用いて、全圧２．７〜３．３Ｐａの窒素ガス雰囲気中において、４００〜５５０℃の温度に保持した前記基材上に前記硬質皮膜を形成することを特徴とする被覆切削工具の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の被覆切削工具の製造方法において、前記基材に−１６０〜−１００Ｖのバイアス電圧を印加することを特徴とする被覆切削工具の製造方法。
【請求項５】
請求項３又は４に記載の被覆切削工具の製造方法において、前記ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成がＡｌαＣｒ１−α−β−γ−δＢβＲｕγＣδ（ただし、α、１−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、０．４≦α≦０．７５、０．０４≦β≦０．１６、０．００５≦γ≦０．０５及び０≦δ≦０．０３５を満たす数字である。）で表されることを特徴とする被覆切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた耐熱性及び潤滑性を発揮する被覆切削工具及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、被覆切削工具の硬質皮膜の摩擦酸化に対する安定性（耐熱性）等に関して下記の従来技術が提案されている。
【０００３】
特許第５４１９３９３号公報（特許文献１）は、（ＡｌａＭｇｂＣｒｃＭｅｄＢｅＡＸｍＳｉｋ）α（ＮｕＣｖＯｗ）β［ここで、（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｍ＋ｋ）＝α、（ｕ＋ｖ＋ｗ）＝β、（α＋β）＝１００及び４０≦α≦６０であり、ＭｅはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、ＡＸはＨ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ａｃ及びランタノイド系の元素からなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、０．００４≦ｍ＜６０、０．４≦ａ≦５８、０．０４≦ｂ≦１２、１８≦ｃ≦４２、４≦ｄ≦５４、及びｋは最大で２４である。］で表される組成を有する第一硬質層を少なくとも一つ含む層組織を開示している。
【０００４】
特許第５４５０４００号公報（特許文献２）は、（ＡｌｘＴｉｙＲｕｚＭｅｖ）（ＮａＣ１−ａ）（ただし、ＭｅはＳｉ、Ｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｈｆ及びＺｒからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙ、ｚ、ｖ及びａはそれぞれ、０．４５≦ｘ≦０．７５、０．２≦ｙ≦０．５５、０．００１≦ｚ≦０．１、０≦ｖ≦０．２、０．９≦（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｖ）≦１．１及び０．８≦ａ≦１．０を満たす数字である。）の組成を有する硬質材料被膜を開示している。
【０００５】
特開２００５−３３０５３９号公報（特許文献３）は、基材の表面に、組成式：（Ａｌ１−ｘＣｒｘ）（Ｎ１−ｙＢｙ）ｚにおいて０．３５≦ｘ≦０．６５、０．０３≦ｙ≦０．３及び０．８≦ｚ≦１．２を満たす硬質膜を被覆した耐摩耗性被覆部材を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第５４１９３９３号公報
【特許文献２】特許第５４５０４００号公報
【特許文献３】特開２００５−３３０５３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記の通リ、特許文献１の第一硬質層は所定量のＭｇ及びＳｉを必須元素として含むＡｌＭｇＣｒＭｅＢＡＸｍＳｉＮＣＯ層であり、本発明で用いる硬質皮膜の組成とは異なる。特許文献２、３の硬質皮膜も本発明で用いる硬質皮膜の組成とは異なる。従って、高送り加工や高速切削加工等の過酷な昨今の切削加工条件に耐えつつ、長寿命化という切削工具に求められる厳しい課題を十分満たすためには改良の余地がある。
【０００８】
従って、本発明の目的は、従来の（ＡｌＣｒＢ）Ｎ硬質皮膜を被覆した切削工具よりも優れた耐熱性及び潤滑性を有する新規で高性能な被覆切削工具及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の被覆切削工具は、硬質皮膜を基材上に形成してなり、前記硬質皮膜は不可避的不純物を除いて、一般式：（ＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙ−ｚＢｙＲｕｚ）Ｎ１−ｐ−ｑＯｐＣｑ（ただし、ｘ、１−ｘ−ｙ−ｚ、ｙ、ｚ、１−ｐ−ｑ、ｐ及びｑはそれぞれ原子比で、０．３５≦ｘ≦０．７５、０．０１≦ｙ≦０．１、０．００５≦ｚ≦０．０５、０．００２≦ｐ≦０．０１０及び０≦ｑ≦０．０３を満たす数字である。）で表される組成を有し、及びＸ線回折パターンがｆｃｃの単一構造を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明の被覆切削工具において、前記硬質皮膜のＸ線光電子分光分析法で特定されたＢ−Ｎ結合とＢ−Ｏ結合とのピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）は０．４〜１．０であることが好ましい。
【００１１】
本発明の被覆切削工具の製造方法は、上記被覆切削工具をアークイオンプレーティング法により製造するにあたり、アーク放電式蒸発源（ターゲット）として酸素含有量が２０００〜４０００μｇ／ｇのＡｌＣｒＢＲｕ焼結体合金又はＡｌＣｒＢＲｕＣ焼結体合金を用いて、全圧２．７〜３．３Ｐａの窒素ガス雰囲気中において、４００〜５５０℃の温度に保持した前記基材上に前記硬質皮膜を形成することを特徴とする。
【００１２】
本発明の被覆切削工具の製造方法において、前記基材に−１６０〜−１００Ｖのバイアス電圧を印加することが好ましい。
【００１３】
本発明の被覆切削工具の製造方法において、前記ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式：ＡｌαＣｒ１−α−β−γ−δＢβＲｕγＣδ（ただし、α、１−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、０．４≦α≦０．７５、０．０４≦β≦０．１６、０．００５≦γ≦０．０５及び０≦δ≦０．０３５を満たす数字である。）で表されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の被覆切削工具は、前記硬質皮膜が特定の組成及びＸ線回折パターンがｆｃｃの単一構造を有することにより、従来の（ＡｌＣｒＢ）Ｎ硬質皮膜を被覆した切削工具に比べて優れた耐熱性及び潤滑性を発揮し、長寿命である。従って、インサート、エンドミル又はドリル等の切削工具として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の被覆切削工具において硬質皮膜の形成に使用し得るアークイオンプレーティング装置の一例を示す正面図である。
【図２】実施例１の被覆切削工具の断面を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率２５，０００倍）である。
【図３】実施例１の硬質皮膜の断面中央位置におけるＢの結合状態を示すＸ線光電子分光スペクトルを示すグラフである。
【図４】実施例１の硬質皮膜のＸ線回折パターンを示すグラフである。
【図５】実施例１の硬質皮膜のナノビーム回折パターンから解析した結晶構造を示す写真である。
【図６】本発明の被覆切削工具を構成するインサート基材の一例を示す斜視図である。
【図７】インサートを装着した刃先交換式回転工具の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の実施形態を以下詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて適宜変更又は改良を加えても良い。また、一つの実施形態に関する説明は、特に断りがなければ他の実施形態にもそのまま適用できる。
【００１７】
［１］  被覆切削工具
本実施形態の被覆切削工具は、基材上に、不可避的不純物を除いて、一般式：（ＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙ−ｚＢｙＲｕｚ）Ｎ１−ｐ−ｑＯｐＣｑ（ただし、ｘ、１−ｘ−ｙ−ｚ、ｙ、ｚ、１−ｐ−ｑ、ｐ及びｑはそれぞれ原子比で、０．３５≦ｘ≦０．７５、０．０１≦ｙ≦０．１、０．００５≦ｚ≦０．０５、０．００２≦ｐ≦０．０１０及び０≦ｐ≦０．０３を満たす数字である。）で表される組成の硬質皮膜を有する。前記硬質皮膜のＸ線回折パターンはｆｃｃの単一構造を有する。前記硬質皮膜において、Ｘ線光電子分光分析法で特定されたＢ−Ｎ結合とＢ−Ｏ結合とのピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）は０．４〜１．０であることが好ましい。本実施形態の前記硬質皮膜はアークイオンプレーティング（ＡＩ）法により形成することができる。
【００１８】
（Ａ）  基材
基材は耐熱性に富み、物理蒸着法を適用できる材質である必要がある。基材の材質として、例えば超硬合金、サーメット、高速度鋼、工具鋼又は立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）等のセラミックスが挙げられる。強度、硬度、耐摩耗性、靱性及び熱安定性等の観点から、超硬合金基材又はセラミックス基材が好ましい。超硬合金は、炭化タングステン粒子と、Ｃｏ又はＣｏを主体とする合金の結合相とからなる。結合相の含有量は、１〜１３．５質量％が好ましく、３〜１３質量％がより好ましい。結合相の含有量が１質量％未満では靭性が不十分であり、結合相の含有量が１３．５質量％超では硬度（耐摩耗性）が不十分である。焼結後の基材の未加工面、研磨加工面及び刃先処理加工面のいずれの表面にも本実施形態の硬質皮膜を形成できる。
【００１９】
（Ｂ）  超硬合金基材の改質層
基材が超硬合金の場合、基材表面に後述のＴｉＢ合金ターゲットから発生したイオンを照射し（以降、イオンボンバードともいう。）、平均厚さ１〜１０ｎｍのｆｃｃ構造を有する改質層を形成するのが好ましい。当該改質層の平均厚さの測定は特許第５９６７３２９号公報に記載の測定方法による。超硬合金は主成分の炭化タングステンがｈｃｐ構造を有するが、当該改質層は上記硬質皮膜と同じｆｃｃ構造を有する。超硬合金基材と改質層との境界（界面）における結晶格子縞の好ましくは３０％以上、さらに好ましくは５０％以上、特に好ましくは７０％以上の部分が連続する。当該改質層を介して超硬合金基材と上記硬質皮膜とが強固に密着する。
【００２０】
上記改質層はｆｃｃ構造を有し、高密度の薄層状に形成されるので破壊の起点になりにくい。上記改質層の平均厚さが、１ｎｍ未満では上記硬質皮膜の基材への密着力の向上効果が十分に得られず、１０ｎｍ超では逆に密着力が悪化する。上記改質層の平均厚さは２〜９ｎｍがさらに好ましい。
【００２１】
（Ｃ）  硬質皮膜
（１）  組成
ＡＩ法により基材上に形成される本実施形態の硬質皮膜は、Ａｌ、Ｃｒ、Ｂ、Ｒｕ、Ｎ及びＯを必須元素とする。この硬質皮膜の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式：（ＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙ−ｚＢｙＲｕｚ）Ｎ１−ｐ−ｑＯｐＣｑ（ただし、ｘ、１−ｘ−ｙ−ｚ、ｙ、ｚ、１−ｐ−ｑ、ｐ及びｑはそれぞれ原子比で、０．３５≦ｘ≦０．７５、０．０１≦ｙ≦０．１、０．００５≦ｚ≦０．０５、０．００２≦ｐ≦０．０１０及び０≦ｑ≦０．０３を満たす数字である。）により表される。
【００２２】
本実施形態の硬質皮膜において、Ａｌの原子比ｘの範囲は０．３５〜０．７５である。ｘが０．３５未満では硬質皮膜のＡｌ含有量が過少なため、耐酸化性が損なわれて耐熱性が劣化する。一方、ｘが０．７５を超えると硬質皮膜中に軟質なｈｃｐ構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。ｘの下限は好ましくは０．４であり、ｘの上限は好ましくは０．７４である。
【００２３】
本実施形態の硬質皮膜において、Ｃｒの原子比１−ｘ−ｙ−ｚの範囲は０．６３５〜０．１０である。１−ｘ−ｙ−ｚが０．１０未満では硬質皮膜のＡｌ含有量が過多になるため、硬質皮膜中に軟質なｈｃｐ構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。一方、１−ｘ−ｙ−ｚが０．６３５を超えると硬質皮膜のＡｌ含有量が過少になるため耐酸化性が損なわれて耐熱性が劣化する。１−ｘ−ｙ−ｚの下限は好ましくは０．１７であり、１−ｘ−ｙ−ｚの上限は好ましくは０．５８である。
【００２４】
本実施形態の硬質皮膜において、Ｂの原子比ｙの範囲は０．０１〜０．１である。ｙが０．０１未満では添加効果が得られず、潤滑性が損なわれる。一方、ｙが０．１を超えると脆化するとともにｆｃｃの単一構造を保持できない。ｙの下限は好ましくは０．０２であり、ｙの上限は好ましくは０．０９である。
【００２５】
本実施形態の硬質皮膜において、Ｒｕの原子比ｚの範囲は０．００５〜０．０５である。ｚが０．００５未満では添加効果が得られず、耐熱性が損なわれる。一方、ｙが０．０５を超えると硬質皮膜が脆化する。ｙの下限は好ましくは０．０１であり、ｙの上限は好ましくは０．０４である。
【００２６】
金属成分Ａｌ、Ｃｒ及びＲｕ並びに半金属成分Ｂの各原子比の合計ａと、窒素、酸素及び炭素の各原子比の合計ｂとの総計を１として、ａの範囲は０．４〜０．６（ｂの範囲は０．６〜０．４）である。すなわち、本実施形態の硬質皮膜の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式：（ＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙ−ｚＢｙＲｕｚ）ａ（Ｎ１−ｐ−ｑＯｐＣｑ）ｂ［ただし、ｘ、１−ｘ−ｙ−ｚ、ｙ、ｚ、１−ｐ−ｑ、ｐ、ｑ、ａ及びｂはそれぞれ原子比で、０．３５≦ｘ≦０．７５、０．０１≦ｙ≦０．１、０．００５≦ｚ≦０．０５、０．００２≦ｐ≦０．０１０、０≦ｑ≦０．０３、０．４≦ａ≦０．６及びａ＋ｂ＝１を満たす数字である。］で表される。
ａが０．４未満では本実施形態の硬質皮膜の結晶粒界に不純物が取り込まれやすい。不純物は成膜装置の内部残留物に由来する。かかる場合、本実施形態の硬質皮膜の強度が低下し、外部衝撃によって容易に皮膜破壊を招く。一方、ａが０．６を超えると、金属成分ＡｌＣｒＲｕ及び半金属成分Ｂの比率が過多となって本実施形態の硬質皮膜の結晶歪が大きくなり、基材との密着力が低下し、当該硬質皮膜が剥離しやすくなる。ａの下限は好ましくは０．４０であり、ａの上限は好ましくは０．６０である。
【００２７】
本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の窒素（Ｎ）の原子比１−ｐ−ｑの範囲は０．９９８〜０．９６０である。１−ｐ−ｑが、０．９６０未満では耐摩耗性が低下し、０．９９８を超えるとＯ及びＣの含有量が過少になり、潤滑性が低下する。１−ｐ−ｑの下限は、０．９６１が好ましく、０．９６２がさらに好ましい。１−ｐ−ｑの上限は、０．９９７が好ましく、０．９９６がさらに好ましい。Ｎの含有量は後述のＥＰＭＡ及びＴＥＭ−ＥＤＳを併用して分析することができる。
【００２８】
本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の酸素（Ｏ）の原子比ｐの範囲は０．００２〜０．０１０である。ｐが、０．００２未満では酸素含有量が過少で潤滑性が低下し、０．０１０超では酸素含有量が過多で耐摩耗性が低下する。ｐの下限は、０．００３が好ましく、０．００４がさらに好ましい。ｐの上限は、０．００９が好ましく、０．００８がさらに好ましい。Ｏの含有量は後述のＥＰＭＡ及びＴＥＭ−ＥＤＳを併用して分析することができる。
【００２９】
本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の炭素（Ｃ）の原子比ｑの範囲は０．０３以下である。ｑが、０．０３超では耐摩耗性が低下する。耐摩耗性を向上させるために、ｑは０．０１〜０．０３であることが好ましい。Ｃの含有量は後述のＥＰＭＡにより分析することができる。
【００３０】
（２）  膜厚
本実施形態の硬質皮膜の厚さは０．５〜８μｍが好ましく、１〜５μｍがさらに好ましい。この範囲の膜厚により、基材から本実施形態の硬質皮膜が剥離するのが抑制され、優れた耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性が発揮される。厚さが０．５μｍ未満では当該硬質皮膜の被覆効果が十分に得られず、厚さが８μｍを超えると残留応力が過大になり、当該硬質皮膜が基材から剥離しやすくなる。ここで、平坦ではない当該硬質皮膜の「厚さ」は「算術平均厚さ」を意味する。
【００３１】
（３）  結晶構造
本実施形態の硬質皮膜のＸ線回折パターンはｆｃｃの単一構造からなる。Ｘ線回折ではｆｃｃ以外の微小相が存在していてもＸ線回折パターンに現れない。当該硬質皮膜の微小相の検出が可能な透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による電子回折によれば、当該硬質皮膜は、ｆｃｃを主構造とし、副構造としてその他の構造（ｈｃｐ等）を有していても良い。実用性の点から、前記電子回折パターンはｆｃｃを主構造とし、ｈｃｐを副構造とするのが好ましく、ｆｃｃの単一構造からなるのがさらに好ましい。
【００３２】
（４）  ピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）
本実施形態の硬質皮膜において、Ｘ線光電子分光分析で特定されたＢ−Ｎ結合とＢ−Ｏ結合とのピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）は、０．４〜１．０であることが好ましく、０．５〜０．９であることがさらに好ましい。ピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）が上記範囲を満たすことで耐摩耗性及び潤滑性を両立した長寿命の硬質皮膜が得られる。前記ピーク強度比が０．４未満ではＢ−Ｎ結合が相対的に低下するために耐摩耗性が低下する。一方、前記ピーク強度比が１．０を超えるとＢ−Ｏ結合が相対的に低下するため、潤滑性が低下する。
【００３３】
（５）  メカニズム
本実施形態の被覆切削工具が従来の（ＡｌＣｒＢ）Ｎ硬質皮膜を被覆した切削工具より顕著に良好な耐熱性及び潤滑性を有し、もって長寿命になるメカニズムは十分明らかではないが、以下のように考えられる。
後述の従来例１に例示するように、従来の（ＡｌＣｒＢ）Ｎ被覆切削工具は昨今の過酷な長寿命化、高性能化の要求に十分応えることができなかった。本発明者は、（ＡｌＣｒＢ）Ｎ硬質皮膜の長寿命化、高性能化を鋭意検討した結果、
（ａ）本実施形態の硬質皮膜用ターゲットとして酸素含有量が２０００〜４０００μｇ／ｇのＡｌＣｒＢＲｕ焼結体合金又はＡｌＣｒＢＲｕＣ焼結体合金を用いること、及び
（ｂ）成膜時の窒素ガス雰囲気の全圧を２．７〜３．３Ｐａにすることにより、
（ｃ）成膜された本実施形態の硬質皮膜がｆｃｃの単一構造を有し、Ｏ含有量（原子比）を０．００２〜０．０１０に調整できることを発見した。
（ｄ）さらに、当該硬質皮膜においてＸ線光電子分光分析法で特定された結合状態にＢ−Ｎ結合及びＢ−Ｏ結合が共存し、それらＢ−Ｎ結合とＢ−Ｏ結合とのピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）を０．４〜１．０に調整できることを発見した。
（ｅ）そして、かかる本実施形態の硬質皮膜を基材上に形成してなる被覆切削工具は顕著に優れた耐熱性及び潤滑性を発揮し、長寿命で高性能になることが分かった。
【００３４】
すなわち、本実施形態の硬質皮膜において、主に特定量のＲｕ及びＯの含有により耐熱性が向上することが分かった。さらに、上記Ｂ−Ｏ結合部分が主に優れた潤滑性を分担し、上記Ｂ−Ｎ結合部分が主に優れた耐摩耗性を分担することが分かった。
【００３５】
［２］  成膜装置
本実施形態の硬質皮膜の形成にはＡＩ装置を使用することができる。必要に応じて、本実施形態の硬質皮膜を含む積層硬質皮膜を形成する場合はＡＩ装置に加えてその他の物理蒸着装置（スパッタリング装置等）を使用することができる。ＡＩ装置は、例えば図１に示すように、減圧容器５と、絶縁物１４を介して減圧容器５に取り付けられたアーク放電式蒸発源１３，２７と、各アーク放電式蒸発源１３，２７に取り付けられたターゲット１０，１８と、各アーク放電式蒸発源１３，２７に接続されたアーク放電用電源１１，１２と、軸受け部４を介して減圧容器５の内部まで貫通する回転自在の支柱６と、基材７を保持するために支柱６に支持された保持具８と、支柱６を回転させる駆動部１と、基材７にバイアス電圧を印加するバイアス電源３とを具備する。減圧容器５には、ガス導入部２及び排気口１７が設けられている。アーク点火機構１６，１６は、アーク点火機構軸受部１５，１５を介して減圧容器５に取り付けられている。減圧容器５内に導入したガス（アルゴンガス、窒素ガス等）のイオン化のために、フィラメント型の電極２０が絶縁物１９，１９を介して減圧容器５に取り付けられている。ターゲット１０と基材７との間には、遮蔽板軸受け部２１を介して減圧容器５に遮蔽板２３が設けられている。遮蔽板２３は遮蔽板駆動部２２により例えば上下又は左右方向に移動し、遮蔽板２３がターゲット１０と基材７との間に存在しない状態にされた後に、本実施形態の硬質皮膜の形成が行われる。
【００３６】
（Ａ）  本実施形態の硬質皮膜のターゲット
（１）  焼結体合金の組成
本実施形態の硬質皮膜を形成するターゲットは、例えばＡｌ粉末及び所定組成のＣｒＢＲｕ合金粉末又はＣｒＢＲｕＣ合金粉末を用いて、下記のＡｌＣｒＢＲｕ焼結体合金又はＡｌＣｒＢＲｕＣ焼結体合金の組成になるように配合及び混合し、得られた混合粉末を成形し、得られた成形体を焼結して得られる。当該ターゲットの含有酸素量は例えばＡｌ粉末及びＣｒＢＲｕ合金粉末若しくはＣｒＢＲｕＣ合金粉末の粒径を適宜選択して調整することができる。
【００３７】
ＡｌＣｒＢＲｕ焼結体合金又はＡｌＣｒＢＲｕＣ焼結体合金の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式：ＡｌαＣｒ１−α−β−γ−δＢβＲｕγＣδ（ただし、α、１−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、０．４≦α≦０．７５、０．０４≦β≦０．１６、０．００５≦γ≦０．０５及び０≦δ≦０．０３５を満たす数字である。）により表される組成を有するのが好ましい。α、β、γ及びδをそれぞれ上記特定範囲内とすることで、本実施形態の硬質皮膜の形成に好適なターゲットを作製することができる。
【００３８】
上記焼結体合金において、Ａｌの原子比αの範囲は０．４〜０．７５であるのが好ましい。αが０．４未満では本実施形態の硬質皮膜のＡｌ含有量が過少なため、耐酸化性が損なわれる。一方、αが０．７５を超えると当該硬質皮膜中に軟質なｈｃｐ構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。αの下限はさらに好ましくは０．４５であり、αの上限はさらに好ましくは０．７２である。
【００３９】
上記焼結体合金のＣｒの原子比１−α−β−γ−δの範囲は０．５５５〜０．００５であるのが好ましい。１−α−β−γ−δが０．００５未満ではＣｒの添加効果が得られない。一方、１−α−β−γ−δが０．５５５を超えるとＡｌ含有量が過少になり耐酸化性が損なわれる。１−α−β−γ−δの下限はさらに好ましくは０．１０であり、１−α−β−γ−δの上限はさらに好ましくは０．５０である。
【００４０】
上記焼結体合金のＢの原子比βの範囲は０．０４〜０．１６であるのが好ましい。βが０．０４未満ではＢの添加効果が得られない。一方、βが０．１６を超えると硬質皮膜がｆｃｃの単一構造にならない。βの下限はさらに好ましくは０．０５であり、βの上限はさらに好ましくは０．１５である。
【００４１】
（２）  焼結体合金の酸素含有量
上記焼結体合金の酸素含有量は２０００〜４０００μｇ／ｇである。酸素含有量が２０００μｇ／ｇ未満及び４０００μｇ／ｇ超ではいずれも、本実施形態の硬質皮膜の含有酸素量（ｐ）が０．００２未満及び０．０１０超になる。さらにＸ線光電子分光分析法で特定された前記ピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）の特定範囲を満たさない。上記焼結体合金の酸素含有量の下限は、好ましくは２０５０μｇ／ｇであり、さらに好ましくは２１００μｇ／ｇである。一方、上記焼結体合金の酸素含有量の上限は、好ましくは３９００μｇ／ｇであり、さらに好ましくは３８００μｇ／ｇである。
【００４２】
（Ｂ）  改質層形成用ＴｉＢ合金ターゲット
改質層形成用のＴｉＢ合金ターゲットは、不可避的不純物を除いて、一般式：ＴｉｆＢ１−ｆ（ただし、ｆはＴｉの原子比であり、０．５≦ｆ≦０．９を満たす。）で表される組成を有するのが好ましい。ｆが０．５未満ではｆｃｃ構造の改質層を得られず、ｆが０．９超では脱炭層が形成されて、やはりｆｃｃ構造の改質層を得られない。ｆの下限はさらに好ましくは０．７であり、ｆの上限はさらに好ましくは０．８８である。
【００４３】
（Ｃ）  アーク放電式蒸発源及びアーク放電用電源
図１に示すように、アーク放電式蒸発源１３、２７はそれぞれ、改質層を形成するためのＴｉＢ合金ターゲット１０及び本実施形態の硬質皮膜の形成用ターゲット１８を備える。例えば、アーク放電用電源１１、１２からそれぞれ、ターゲット１０に直流アーク電流を通電し、ターゲット１８にパルスアーク電流を通電する。図示していないが、アーク放電式蒸発源１３、２７に磁場発生手段（電磁石及び／又は永久磁石とヨークとを有する構造体）を設け、本実施形態の硬質皮膜を形成する基材７の近傍に数十Ｇ（例えば１０〜５０Ｇ）の空隙磁束密度の磁場分布を形成するのが好ましい。
【００４４】
本実施形態の硬質皮膜の形成用ターゲットはドロップレットが発生しやすいＡｌを含む。ドロップレットは当該硬質皮膜の多結晶粒の成長の分断を引き起こすとともに破壊の起点となる。そのため、１５０〜２５０Ａの直流アーク電流を前記焼結体合金のターゲット（蒸発源）に通電することにより、ドロップレットの過剰発生を抑えることができる。
【００４５】
（Ｄ）  バイアス電源
図１に示すように、基材７にバイアス電源３から直流電圧又はパルスバイアス電圧を印加する。
【００４６】
［３］  成膜条件
本実施形態の硬質皮膜は、前記焼結体合金のターゲットを用いたＡＩ法により形成できる。本実施形態の硬質皮膜の成膜条件を工程ごとに以下詳述する。
【００４７】
（Ａ）  基材のクリーニング工程
図１に示すＡＩ装置の保持具８上に基材７をセットした後、減圧容器５内を１〜５×１０−２Ｐａ（例えば１．５×１０−２Ｐａ）に保持しながら、ヒーター（図示せず）により基材７を２５０〜６５０℃の温度に加熱する。図１では円柱体で示されているが、基材７はソリッドタイプのエンドミル又はインサート等の種々の形状を取り得る。その後、アルゴンガスを減圧容器５内に導入して０．５〜１０Ｐａ（例えば２Ｐａ）のアルゴンガス雰囲気とする。この状態で基材７にバイアス電源３により−２５０〜−１５０Ｖの直流バイアス電圧又はパルスバイアス電圧を印加して基材７の表面をアルゴンイオンによりボンバードしてクリーニングする。
【００４８】
基材温度が２５０℃未満ではアルゴンイオンによるエッチング効果がなく、また６５０℃超では基材温度の調整が困難になる。基材温度は基材に埋め込んだ熱電対により測定する（以降の工程でも同様）。減圧容器５内のアルゴンガスの圧力が０．５〜１０Ｐａの範囲外であると、アルゴンイオンによるボンバード処理が不安定になる。直流バイアス電圧又はパルスバイアス電圧が−２５０Ｖ未満では基材にアーキングの発生が起こり、−１５０Ｖ超ではボンバードのエッチングによるクリーニング効果を十分に得られない。
【００４９】
（Ｂ）  改質層形成工程
改質層形成用のＴｉＢ合金ターゲットを用いたＷＣ基超硬合金基材７へのイオンボンバードは、基材７のクリーニング後に、流量が３０〜１５０ｓｃｃｍのアルゴンガス雰囲気中で行い、基材７の表面に改質層を形成する。アーク放電式蒸発源１３に取り付けたＴｉＢ合金のターゲット１０の表面にアーク放電用電源１１から５０〜１００Ａのアーク電流（直流電流）を通電する。基材７を４５０〜７５０℃の温度に加熱するとともに、バイアス電源３から基材７に−１０００〜−６００Ｖの直流バイアス電圧を印加する。かかるイオンボンバードにより、Ｔｉイオン及びＢイオンが基材７に照射される。
【００５０】
基材７の温度が４５０〜７５０℃の範囲外ではｆｃｃ構造の改質層が形成されないか、若しくは基材７の表面に脱炭層が形成されて切削工具の性能が著しく低下する。減圧容器５内のアルゴンガスの流量が３０ｓｃｃｍ未満では基材７に入射するＴｉイオン等のエネルギーが強すぎて、基材７の表面に脱炭層が形成され、本実施形態の硬質皮膜の密着性を損なう。一方、アルゴンガスの流量が１５０ｓｃｃｍ超では、Ｔｉイオン等のエネルギーが弱まり、改質層が形成されない。
【００５１】
アーク電流が５０Ａ未満ではアーク放電が不安定になり、また１００Ａ超では基材７の表面にドロップレットが多数形成されて密着性を損なう。直流バイアス電圧が−１０００Ｖ未満ではＴｉイオン等のエネルギーが強すぎて基材７の表面に脱炭層が形成され、また−６００Ｖ超では基材表面に改質層が形成されない。
【００５２】
（Ｃ）  本実施形態の硬質皮膜の成膜工程
基材７の上、又は改質層を形成した場合は改質層の上に、本実施形態の硬質皮膜を形成する。この際、窒素ガスを使用し、アーク放電式蒸発源２７に取り付けたターゲット１８の表面にアーク放電用電源１２からアーク電流を通電する。同時に、下記温度に制御した基材７にバイアス電源３から直流バイアス電圧又はユニポーラパルスバイアス電圧を印加する。
【００５３】
（１）  基材温度
上記硬質皮膜の成膜時の基材温度を４００〜５５０℃にする。基材温度が４００℃未満では当該硬質皮膜が十分に結晶化しないため、優れた耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を有さない。また残留応力の増加により皮膜剥離の原因となる。一方、基材温度が５５０℃超では当該硬質皮膜の結晶粒の微細化が促進されて耐熱性、潤滑性又は耐摩耗性が損なわれる。基材温度は４８０〜５４０℃が好ましい。
【００５４】
（２）  窒素ガスの圧力
本実施形態の硬質皮膜を形成するための成膜ガスとして圧力（全圧）２．７〜３．３Ｐａの窒素ガスを使用する。窒素ガスの圧力が２．７Ｐａ未満では当該硬質皮膜の窒化（Ｂ−Ｎ結合の形成）が不十分になり、当該硬質皮膜の酸素含有量が過多になる他、窒化されないＡｌＣｒＢ合金等の異相が発生する。一方、窒素ガスの圧力が３．３Ｐａ超では、当該硬質皮膜の酸素含有量が過少になる。さらに、Ｂ−Ｎ結合のピーク強度がＢ−Ｏ結合のピーク強度より大きくなる。窒素ガスの圧力の下限は、２．８Ｐａが好ましく、２．９Ｐａがさらに好ましい。窒素ガスの圧力の上限は、３．２Ｐａが好ましく、３．１Ｐａがさらに好ましい。
【００５５】
（３）  窒素ガスの流量
窒素ガスの流量は７５０〜９００ｓｃｃｍにするのが好ましい。窒素ガスの流量が７５０ｓｃｃｍ未満及び９００ｓｃｃｍ超ではいずれも上記窒素ガスの圧力（全圧）を２．７〜３．３Ｐａに調整することが困難になる。窒素ガスの流量の下限は７７０ｓｃｃｍがさらに好ましく、窒素ガスの流量の上限は８８０ｓｃｃｍがさらに好ましい。
【００５６】
（４）  基材に印加するバイアス電圧
本実施形態の硬質皮膜を形成するために、基材に直流バイアス電圧又はユニポーラパルスバイアス電圧を印加する。直流バイアス電圧は−１６０〜−１００Ｖにするのが好ましい。直流バイアス電圧が−１６０Ｖ未満では本実施形態の硬質皮膜のＢの含有量が著しく低下する。一方、直流バイアス電圧が−１００Ｖ超では当該硬質皮膜が短寿命になる。直流バイアス電圧のさらに好ましい範囲は−１５０〜−１１０Ｖである。
【００５７】
ユニポーラパルスバイアス電圧の場合、負バイアス電圧（ゼロから負側への立ち上がりの急峻な部分を除いた負のピーク値）は−１６０〜−１００Ｖにするのが好ましい。負バイアス電圧をこの範囲とすることで本実施形態の硬質皮膜が長寿命になる。負バイアス電圧のさらに好ましい範囲は−１５０〜−１１０Ｖである。ユニポーラパルスバイアス電圧の周波数は好ましくは２０〜５０ｋＨｚであり、さらに好ましくは３０〜４０ｋＨｚである。
【００５８】
（５）  アーク電流
本実施形態の硬質皮膜の形成時にドロップレットを抑制するために、当該硬質皮膜の形成用ターゲット（前記焼結体合金ターゲット）１８にアーク電流（直流電流）を通電するのが好ましい。アーク電流は１５０〜２５０Ａにするのが好ましい。アーク電流が１５０Ａ未満ではアーク放電が不安定になり、当該硬質皮膜の形成が困難になる。一方、アーク電流が２５０Ａ超ではドロップレットが顕著に増加して耐摩耗性が悪化する。アーク電流は１６０〜２４０Ａにするのがさらに好ましい。
【実施例】
【００５９】
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は勿論それらに限定されない。以下の実施例及び比較例において、ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成は特に断りがなければ蛍光Ｘ線法による測定値であり、含有酸素量はキャリアガス法（carrier gas hot extraction method）による測定値である。また、実施例では本実施形態の硬質皮膜の基材としてインサートを用いたが、勿論本発明はそれらに限定される訳ではなく、インサート以外の切削工具（エンドミル、ドリル等）にも適用可能である。
【００６０】
実施例１
（１）  基材のクリーニング
８．０質量％のＣｏを含有し、残部がＷＣ及び不可避的不純物からなる組成を有するＷＣ基超硬合金製の仕上げミーリングインサート基材（図６に示す三菱日立ツール株式会社製のＺＤＦＧ３００−ＳＣ）、及び物性測定用インサート基材（三菱日立ツール株式会社製のＳＮＭＮ１２０４０８）を、図１に示すＡＩ装置の保持具８上にセットし、真空排気と同時にヒーター（図示せず）で５５０℃まで加熱した。その後、アルゴンガスを５００ｓｃｃｍ（１ａｔｍ及び２５℃におけるｃｃ／分）の流量で導入して減圧容器５内の圧力を２．０Ｐａに調整するとともに、前記各基材（以後、基材７ともいう。）に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加してアルゴンイオンのボンバードによるエッチングにより基材７のクリーニングを行った。
【００６１】
（２）  ＴｉＢ合金ターゲットを用いた改質層の形成
Ｔｉ０．８Ｂ０．２（原子比）で表される組成のターゲット１０を用いて、基材温度を５５０℃に保持したまま、アルゴンガスの流量を７０ｓｃｃｍとした。バイアス電源３により基材７に−８００Ｖの直流電圧を印加するとともに、当該ターゲット１０の表面にアーク放電用電源１１から７５Ａの直流アーク電流を流し、基材７の表面に平均厚さ４ｎｍの改質層を形成した。
【００６２】
（３）  本実施形態の硬質皮膜の形成
Ａｌ０．６５Ｃｒ０．２２Ｂ０．１０Ｒｕ０．０３（原子比）の金属元素及び半金属元素の組成、及び酸素含有量が２２００μｇ／ｇのＡｌＣｒＢＲｕ焼結体合金からなるターゲット１８を用いて、基材７の温度を４５０℃に設定するとともに、窒素ガス雰囲気とした減圧容器５内の窒素ガスの全圧を３．０Ｐａにし、及び窒素ガスの流量を８００ｓｃｃｍに調整した。
【００６３】
バイアス電源３により基材７に−１２０Ｖの直流電圧を印加するとともに、ターゲット１８にアーク放電用電源１２から２００Ａの直流アーク電流を流し、基材７の上に、（Ａｌ０．６２Ｃｒ０．３２Ｂ０．０３Ｒｕ０．０３）Ｎ０．９９６Ｏ０．００４（原子比）の組成を有する厚さ３μｍの硬質皮膜を形成した被覆切削工具（ミーリングインサート）を作製した。当該皮膜組成は、当該硬質皮膜の厚さ方向の中心位置を電子プローブマイクロ分析装置（ＥＰＭＡ、日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５００Ｆ）により、加速電圧１０ｋＶ、照射電流０．０５Ａ及びビーム径０．５μｍの条件で測定した。なお、ＥＰＭＡの測定条件は他の例でも同じである。さらに、当該硬質皮膜に含まれるＮ及びＯの分析値は、ＥＰＭＡ分析値とともに、透過型電子顕微鏡（日本電子株式会社製ＪＥＭ−２１００）に搭載のエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ、ＮＯＲＡＮ社製ＵＴＷ型Ｓｉ（Ｌｉ）半導体検出器、ビーム径：約１μｍ）を使用したＴＥＭ−ＥＤＳ分析値を考慮して決定した。
【００６４】
図２は、上記ミーリングインサートの断面組織を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率：２５，０００倍）である。図２において、３１はＷＣ基超硬合金基材を示し、３２は柱状結晶組織の（ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜を示す。図２は低倍率なので、改質層は見えない。
【００６５】
（４）  （ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜のＢの結合状態
Ｘ線光電子分光装置（ＰＨＩ社製ＰＨＩ−５０００ＶｅｒｓａｐｒｏｂｅＩＩ）を用いて、アルゴンイオンにより上記断面組織の（ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜を表面から厚さ方向の１／２の深さ（表面側）までエッチングした後、直径１００μｍの範囲にＡｌＫα線（１４８６．７ｅＶ、２５ｋＶ、モノクロ）を照射し、Ｂの結合状態を示す図３のＸ線光電子分光スペクトルを得た。図３において、横軸は結合エネルギー（ｅＶ）であり、縦軸はｃ／ｓ（counts per second）である。図３では検出されたＢ１ｓスペクトル、及び当該Ｂ１ｓスペクトルからピーク分離を行って得られたＢ−Ｏ結合及びＢ−Ｎ結合を示す。図３から、１９１ｅＶにＢ−Ｎ結合のピークが、及び１９３ｅＶにＢ−Ｏ結合のピークがそれぞれ観察され、それらＢ−Ｎ結合とＢ−Ｏ結合とのピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）は０．７であった。
【００６６】
（５）  （ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜のＸ線回折パターン
物性測定用インサート基材上の（ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜の結晶構造を観察するために、Ｘ線回折装置（Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製のＥＭＰＹＲＥＡＮ）を使用し、当該硬質皮膜の表面に以下の条件でＣｕＫα１線（波長λ：０．１５４０５ｎｍ）を照射してＸ線回折パターン（図４）を得た。
管電圧：４５ｋＶ
管電流：４０ｍＡ
入射角ω：３°に固定
２θ：２０〜９０°
【００６７】
図４において、（１１１）面、（２００）面、（２２０）面、（３１１）面、及び（２２２）面はいずれもｆｃｃ構造のＸ線回折ピークである。従って、本実施例の（ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜はｆｃｃの単一構造であることが分かる。なお、図４において、指数付けされていないＸ線回折ピークはＷＣ基超硬合金基材のＸ線回折ピークである。
【００６８】
（６）  （ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜のミクロ構造
物性測定用インサート基材に形成した（ＡｌＣｒＢ）ＮＯ硬質皮膜の断面の厚さ方向の中央位置において、透過型電子顕微鏡（ＪＥＭ−２１００）により、２００ｋＶの加速電圧及び５０ｃｍのカメラ長の条件でナノビーム回折を行った。得られた回折像を図５に示す。図５において、いずれもｆｃｃ構造の→１の（１１１）面、→２の（２００）面及び→３の（２２０）面の回折パターンが観察されたことから、本実施例の（ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜は電子回折パターンもｆｃｃの単一構造であることが分かった。
【００６９】
（７）  工具寿命の測定
図６、７に示すように、上記ミーリングインサート（以後、インサートともいう。）３０を、刃先交換式回転工具（三菱日立ツール株式会社製  ＡＢＰＦ３０Ｓ３２Ｌ１５０）４０の工具本体３６の先端部３８に止めねじ３７を用いて装着した。刃先交換式回転工具４０の刃径は３０ｍｍとした。刃先交換式回転工具４０を使用して下記の転削条件で切削加工を行い、単位時間ごとにサンプリングしたインサート３０の逃げ面を光学顕微鏡（倍率：１００倍）で観察し、逃げ面の摩耗幅又はチッピング幅が０．２ｍｍ以上になったときの加工時間を工具寿命と判定した。
【００７０】
切削加工条件
加工方法：            連続転削加工
被削材：              １２０ｍｍ×２５０ｍｍのＳ５０Ｃ角材（ＨＢ２２０）
使用インサート：      ＺＤＦＧ３００−ＳＣ（ミーリング用）
切削工具：            ＡＢＰＦ３０Ｓ３２Ｌ１５０
切削速度：            ３８０ｍ／分
１刃当たりの送り量：  ０．３ｍｍ／刃
軸方向の切り込み量：  ０．３ｍｍ
半径方向の切り込み量：０．１ｍｍ
切削液：              なし（乾式加工）
【００７１】
本実施例において、使用した焼結体合金ターゲットの組成を表１に示し、硬質皮膜の成膜条件を表２に示し、硬質皮膜の組成を表３に示し、及び硬質皮膜のＸ線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）及び工具寿命を表４に示す。
【００７２】
実施例２〜９
表１に示す各例の焼結体合金ターゲットを使用し、及び表２に示す各例の硬質皮膜の成膜条件を使用した以外、実施例１と同様にしてミーリングインサートを作製した。実施例２、３では実施例１に対して焼結体合金ターゲットのＡｌ、Ｃｒ含有量を変化させた。実施例４及び５では実施例１に対してＢ含有量を変化させた。実施例６及び９では実施例１に対して窒素ガスの全圧を変化させた。実施例７では実施例５に対してバイアス電圧を変化させた。実施例８では実施例１に対して焼結体合金ターゲットの含有酸素量を変化させた。前記各例の焼結体合金ターゲットの組成を表１に示し、前記各例の硬質皮膜の成膜条件を表２に示し、前記各例の硬質皮膜の組成を表３に示し、及び前記各例の硬質皮膜のＸ線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）及び前記各例の工具寿命を表４に示す。
【００７３】
比較例１
硬質皮膜の成膜時における減圧容器５内の窒素ガス雰囲気の全圧を２Ｐａに、及び窒素ガスの流量を７００ｓｃｃｍに調整した以外、実施例１と同様にしてミーリングインサートを作製した。
【００７４】
比較例２
硬質皮膜の成膜時における減圧容器５内の窒素ガス雰囲気の全圧を３．５Ｐａに、及び窒素ガスの流量を９００ｓｃｃｍに調整した以外、実施例１と同様にしてミーリングインサートを製作した。
【００７５】
比較例３
酸素含有量が過少（４７０μｇ／ｇ）の焼結体合金ターゲット（表１）を使用した以外、実施例１と同様にしてミーリングインサートを製作した。
【００７６】
比較例４
酸素含有量が過多（５４５０μｇ／ｇ）の焼結体合金ターゲット（表１）を使用した以外、実施例１と同様にしてミーリングインサートを製作した。
【００７７】
従来例１
＜特許文献３（特開２００５−３３０５３９号公報）の表１中、試料番号４の第２層の成膜条件のトレース実験＞
ＡｌＣｒＢ合金ターゲット（表１）を用いて、（ＡｌＣｒＢ）Ｎ硬質皮膜の成膜時の窒素ガス流量：２００ｓｃｃｍ、窒素ガス全圧：１Ｐａ、アーク電流：２００Ａ、及び基材のバイアス電圧：−５０Ｖ（表２）とした以外、実施例１と同様にして（ＡｌＣｒＢ）Ｎ硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。
【００７８】
実施例１０
ＷＣ基超硬合金基材の表面にＴｉＢ合金ターゲットを用いた改質層を形成しない以外、実施例１と同様にして（ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯ硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。使用した焼結体合金ターゲットの組成を表１に示し、使用した硬質皮膜の成膜条件を表２に示し、得られた硬質皮膜の組成を表３に示し、及び当該硬質皮膜のＸ線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）及び工具寿命を表４に示す。
【００７９】
実施例１１〜１３
表１に示す各例の焼結体合金ターゲットを使用した以外、実施例１と同様にして、各例の（ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯＣ硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。前記各例の焼結体合金ターゲットの組成を表１に示し、前記各例の硬質皮膜の成膜条件を表２に示し、前記各例の硬質皮膜の組成を表３に示し、及び前記各例の硬質皮膜のＸ線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果とピーク強度比（Ｂ−Ｎ）／（Ｂ−Ｏ）及び工具寿命を表４に示す。
【００８０】
【表１】
2020152983.tif 000003
【００８１】
【表２】
2020152983.tif 000004
【００８２】
【表３】
2020152983.tif 000005
【００８３】
【表４】
2020152983.tif 000006
【００８４】
表３から、実施例１〜１３の各硬質皮膜ではいずれも酸素含有量（ｐ）が０．００２〜０．０１０の範囲内にあった。さらに、表４から、実施例１、２及び８の各硬質皮膜ではいずれも、Ｂ−Ｎ結合のピーク強度とＢ−Ｏ結合とのピーク強度比（Ｂ−Ｎ／Ｂ−Ｏ）は０．４〜１．０の範囲内にあった。実施例１の硬質皮膜のｐは０．００４であり、ピーク強度比（Ｂ−Ｎ／Ｂ−Ｏ）は０．７であった。そして、実施例１のミーリングインサートを装着した刃先交換式回転工具の寿命は４２０分であり、長寿命であった。また表３、４から、所定組成の（ＡｌＣｒＢＲｕ）ＮＯＣ皮膜を形成した実施例１１〜１３の各刃先交換式回転工具の寿命は４２５〜４３０分であり、最も長寿命であった。実施例１１の硬質皮膜のｐは０．００３であり、ピーク強度比（Ｂ−Ｎ／Ｂ−Ｏ）は０．６であった。これに対して、ＴｉＢ合金ターゲットによる改質層を形成していない実施例１０のミーリングインサートを装着した刃先交換式回転工具の寿命は３２０分であり、改質層を形成した実施例１〜９、１１〜１３の各刃先交換式回転工具より短寿命であった。しかし、実施例１０の刃先交換式回転工具の寿命は各比較例及び従来例１の各刃先交換式回転工具より長寿命であった。
【００８５】
上記の通り、表３、４から比較例１〜４及び従来例１の各刃先交換式回転工具はいずれも短寿命であった。この主な原因は表３、４から、比較例１の硬質皮膜ではｐが０．０１２であり、さらにピーク強度比（Ｂ−Ｎ／Ｂ−Ｏ）が０．３であったことにより、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったためであると判断される。比較例２の硬質皮膜ではｐが０．００１であり、さらにピーク強度比（Ｂ−Ｎ／Ｂ−Ｏ）が２．１であったことにより良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったためであると判断される。比較例３及び４の硬質皮膜ではそれぞれ、ｐが０．００１及び０．０１６であって本発明外であることにより、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったと判断される。従来例１の（ＡｌＣｒＢ）Ｎ硬質皮膜では窒素ガスの流量及び圧力が低いことから、ｐは０．０１３であった。かつ従来例１の（ＡｌＣｒＢ）Ｎ硬質皮膜はＲｕ未添加の組成のため、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったと判断される。
【符号の説明】
【００８６】
１：駆動部
２：ガス導入部
３：バイアス電源
４：軸受け部
５：減圧容器
６：下部保持具（支柱）
７：基材
８：上部保持具
１０、１８：陰極物質（ターゲット）
１１、１２：アーク放電用電源
１３、２７：アーク放電式蒸発源
１４：アーク放電式蒸発源固定用絶縁物
１５：アーク点火機構軸受部
１６：アーク点火機構
１７：排気口
１９：電極固定用絶縁物
２０：電極
２１：遮蔽板軸受け部
２２：遮蔽板駆動部
２３：遮蔽板
３０：ミーリング用インサート（インサート基材）
３１：ＷＣ基超硬合金基材
３２：硬質皮膜
３５：インサートのすくい面
３６：工具本体
３７：インサート用止めねじ
３８：工具本体の先端部
４０：刃先交換式回転工具
【図１】
2020152983.tif 000007
【図２】
2020152983.tif 000008
【図３】
2020152983.tif 000009
【図４】
2020152983.tif 000010
【図５】
2020152983.tif 000011
【図６】
2020152983.tif 000012
【図７】
2020152983.tif 000013