(57)【要約】【課題】ＶＢ法、ＶＧＦ法による鉄ガリウム合金単結晶の育成において、側面が特定の結晶方位となるような角柱形状の単結晶を簡便に育成することができる種結晶および種結晶の設置方法、単結晶育成用坩堝を提供することを目的とする。【解決手段】ＶＢ法あるいはＶＧＦ法により単結晶を育成するための種結晶であって、前記種結晶は円柱形状であり、前記種結晶の上面は傾斜面であり、前記傾斜面は特定の結晶方位に傾斜することを特徴とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＶＢ法あるいはＶＧＦ法により単結晶を育成するための種結晶であって、
前記種結晶は円柱形状であり、
前記種結晶の上面は傾斜面であり、
前記傾斜面は特定の結晶方位に傾斜することを特徴とする種結晶。
【請求項２】
前記種結晶は、鉄ガリウム合金の単結晶であることを特徴とする請求項１に記載の種結晶。
【請求項３】
前記結晶方位は、単結晶の成長方向と垂直な＜１００＞方向であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の種結晶。
【請求項４】
ＶＢ法あるいはＶＧＦ法により坩堝を用いて単結晶を育成するための種結晶の設置方法であって、
前記坩堝の定径部の断面は正方形であり、
前記種結晶は円柱形状であり、
前記種結晶の上面は傾斜面であり、
前記傾斜面は特定の結晶方位に傾斜し、
前記坩堝の細径部に前記種結晶を設置し、
前記種結晶の上面から反射した光線の反射位置を用いて、前記坩堝の定径部の所定の方向と前記結晶方位が一致するように前記種結晶を設置することを特徴とする種結晶の設置方法。
【請求項５】
前記種結晶は、鉄ガリウム合金の単結晶であることを特徴とする請求項４に記載の種結晶の設置方法。
【請求項６】
前記坩堝の種結晶を設置する細径部は円筒状の井戸状であることを特徴とする請求項４又は５に記載の種結晶の設置方法。
【請求項７】
前記結晶方位は、単結晶の成長方向と垂直な＜１００＞方向であり、
前記坩堝の定径部の所定の方向と前記結晶方位のずれが１°以内であることを特徴とする、請求項４乃至６の何れか１項に記載の種結晶の設置方法。
【請求項８】
ＶＢ法あるいはＶＧＦ法により単結晶を育成するための坩堝であって、
前記坩堝の定径部の断面は正方形であり、
前記坩堝の種結晶を設置する細径部の断面は円形であることを特徴とする単結晶育成用坩堝。
【請求項９】
前記単結晶は、鉄ガリウム合金の単結晶であることを特徴とする請求項８に記載の単結晶育成用坩堝。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の育成に用いる種結晶および種結晶の設置方法、単結晶育成用坩堝（以下、「坩堝」ともいう）に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＩｏＴ（Ｉｎｔｅｒｎｅｔ ｏｆ Ｔｈｉｎｇｓ）の発展に伴い、小型電子機器の電源として、エネルギーハーベスティング技術の一方式である振動発電が注目されている。
【０００３】
振動発電は、環境中に存在する力学的エネルギーを電力に変換して利用する発電方法である。振動発電の方式として圧電式、磁石可動式、静電気式等が提案されているが、高効率、低コストの発電方式として、磁歪材料を用いた振動発電方式が特許文献１に示されている。
【０００４】
磁歪材料としては、高い磁歪特性を有し、材料が比較的安価で機械加工が可能である鉄ガリウム合金が有望視されている。そして、磁化容易方向である＜１００＞方向の方位集積度を高める観点から、鉄ガリウム合金単結晶の製造技術の開発が求められている。
【０００５】
単結晶成長方法としては、引き上げ法（チョクラルスキー法）が特許文献２に示されている。しかし、単結晶は円柱状に成長するため、これを板状に加工する際に工数が増加する、単結晶合金の加工ロスが生じるという問題があった。
【０００６】
これに対し、角柱形状の坩堝と種結晶を用いて垂直ブリッジマン法（以下「ＶＢ法」ともいう）、垂直温度勾配凝固法（以下「ＶＧＦ法」ともいう）を行い、側面が特定の結晶方位となるような角柱形状の単結晶を育成する方法が、特許文献３に示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１４−１８００６号公報
【特許文献２】特開２０１６−２８８３１号公報
【特許文献３】特開２０１４−７６９１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、特許文献３記載の方法では、坩堝を角柱形状にする際、坩堝の定径部の側面と種結晶を設置する細径部の側面が同一の方向となるように高い精度で加工する必要があった。また、坩堝の定径部の側面と種結晶の側面が平行となるように種結晶を設置する必要があるため、種結晶の設置にも高い精度が求められていた。
【０００９】
本発明は、このような事情に鑑み、ＶＢ法、ＶＧＦ法による鉄ガリウム合金単結晶の育成において、側面が特定の結晶方位となるような角柱形状の単結晶を簡便に育成することができる種結晶および種結晶の設置方法、単結晶育成用坩堝を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様は、ＶＢ法あるいはＶＧＦ法により単結晶を育成するための種結晶であって、前記種結晶は円柱形状であり、前記種結晶の上面は傾斜面であり、前記傾斜面は特定の結晶方位に傾斜することを特徴とする。
【００１１】
ＶＢ法やＶＧＦ法により単結晶を育成する際に、種結晶の傾斜面の方向と坩堝の定径部の所定の方向が一致するように、種結晶を坩堝に設置することができるため、角柱形状の単結晶の側面方向を特定の結晶方位にすることができ、板状部材切り出し加工における結晶方位出しの手間、および、加工による重量ロスを低減することができる。
【００１２】
このとき、前記種結晶は、鉄ガリウム合金の単結晶としてもよい。
【００１３】
鉄ガリウム合金は体心立方構造を有するため、上下面及びすべての側面が（１００）面である角柱形状の単結晶を育成することができる。
【００１４】
このとき、前記結晶方位は、単結晶の成長方向と垂直な＜１００＞方向としてもよい。
【００１５】
このようにすれば、上下面及びすべての側面が（１００）面である角柱形状の単結晶を育成することができる。
【００１６】
本発明の一態様は、ＶＢ法あるいはＶＧＦ法により坩堝を用いて単結晶を育成するための種結晶の設置方法であって、前記坩堝の定径部の断面は正方形であり、前記種結晶は円柱形状であり、前記種結晶の上面は傾斜面であり、前記傾斜面は特定の結晶方位に傾斜し、前記坩堝の細径部に前記種結晶を設置し、前記種結晶の上面から反射した光線の反射位置を用いて、前記坩堝の定径部の所定の方向と前記結晶方位が一致するように前記種結晶を設置することを特徴とする。
【００１７】
ＶＢ法やＶＧＦ法により単結晶を育成する際に、種結晶の傾斜面の結晶方位と角柱形状の坩堝の所定の方向が一致するよう種結晶を坩堝に設置することができるため、角柱形状の単結晶の側面方向を特定の結晶方位にすることができる。そして、板状部材切り出し加工における結晶方位出しの手間、および、加工による重量ロスを低減することができる。
【００１８】
このとき、前記種結晶は、鉄ガリウム合金の単結晶としてもよい。
【００１９】
鉄ガリウム合金は体心立方構造を有するため、上下面及びすべての側面が（１００）面である角柱形状の単結晶を育成することができる。
【００２０】
このとき、前記坩堝の種結晶を設置する細径部は円筒状の井戸状としてもよい。
【００２１】
円柱形状の種結晶を、鉛直方向を軸に容易に回転することができるため、種結晶の傾斜面の結晶方位と角柱形状の坩堝の所定の方向を容易に一致させることができる。
【００２２】
このとき、前記結晶方位は、単結晶の成長方向と垂直な＜１００＞方向であり、前記坩堝の定径部の所定の方向と前記結晶方位のずれが１°以内としてもよい。
【００２３】
このようにすれば、角柱形状の単結晶を板状部材に加工する際、切り出し加工における結晶方位出しの手間、および、加工による重量ロスを低減することができる。
【００２４】
本発明の一態様は、ＶＢ法あるいはＶＧＦ法により単結晶を育成するための坩堝であって、前記坩堝の定径部の断面は正方形であり、前記坩堝の種結晶を設置する細径部の断面は円形であることを特徴とする。
【００２５】
ＶＢ法やＶＧＦ法により単結晶を育成する際に、種結晶の傾斜面の結晶方位と角柱形状の坩堝の所定の方向が一致するよう種結晶を坩堝に設置することができるため、角柱形状の単結晶の側面方向を特定の結晶方位にすることができる。そして、板状部材切り出し加工における結晶方位出しの手間、および、加工による重量ロスを低減することができる。
【００２６】
このとき、前記種結晶は、鉄ガリウム合金の単結晶としてもよい。
【００２７】
鉄ガリウム合金は体心立方構造を有するため、上下面及びすべての側面が（１００）面である角柱形状の単結晶を育成することができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、ＶＢ法やＶＧＦ法により単結晶を育成する際に、種結晶の傾斜面の結晶方位と角柱形状の坩堝の所定の方向が一致するよう種結晶を坩堝に設置することができるため、角柱形状の単結晶の側面方向を特定の結晶方位にすることができる。そして、板状部材切り出し加工における結晶方位出しの手間、および、加工による重量ロスを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金単結晶インゴットを育成する単結晶育成装置の概略断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る種結晶を設置する坩堝の形状例を示す斜視図である。
【図３】図３は、本発明の一実施形態に係る種結晶の形状例を示す斜視図である。
【図４】図４は、本発明の一実施形態に係る種結晶の傾斜面の結晶方位と、種結晶の上面での光反射を示す概略斜視図である。
【図５】図５は、本発明の一実施形態に係る種結晶の設置方法を説明する概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の一実施形態にかかる鉄ガリウム合金の種結晶および種結晶の設置方法、単結晶育成用坩堝について説明する。なお、本発明は以下の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、任意に変更可能である。
【００３１】
鉄ガリウム合金は、高い磁歪特性を有し、材料が比較的安価で引張強度が鉄と同程度で割れにくく加工し易いため、磁歪式振動発電に用いられる磁歪材料として注目されている。また、磁歪式振動発電に用いられる板状部材は長手方向、側面方向とも＜１００＞のときに磁歪式振動発電の効率が高くなる。このため、＜１００＞方向の方位集積度を高め、磁歪材料としての特性を高めるためには、多結晶よりも単結晶の使用が有利である。鉄ガリウム合金の板状部材は、結晶成長法により種結晶から単結晶を成長させてインゴットを作製し、このインゴットを上記の特定方位に切り出することで作製される。
【００３２】
鉄ガリウム合金の単結晶成長方法としては、引き上げ法（チョクラルスキー法）（特許文献２）、ＶＢ法、ＶＧＦ法が用いられている。
【００３３】
しかし、引き上げ法では単結晶は円柱状に成長するため、これを板状に加工する際に工数が増加する、単結晶合金の加工ロスが生じるという問題があった。具体的には、得られるインゴットが円柱状である場合は、Ｘ線回折装置を用いて円柱状のインゴット側面の＜１００＞にオリフラを設け、このオリフラを基準に上記結晶方位で板状部材に加工するため、加工の手間と加工時の重量ロスが多いという問題を生じていた。
【００３４】
これに対しＶＢ法は、結晶成長方向の温度勾配を小さくできるため、低転位密度の単結晶が容易に得られるという優れた特長を有している。また、単結晶の外形は坩堝の形状によって決まり、坩堝の側面内璧形状に倣って育成される。例えば、坩堝における細径部及び定径部について、その結晶成長方向の断面形状を四角形とすることで、上面及び側面結晶方位を特定方向に制御した角柱形状の単結晶インゴットを作製することができる（特許文献３）。
【００３５】
鉄ガリウム合金では、角柱形状の単結晶の上面および四つの側面が（１００）面となるようにすれば、板状部材への切り出し加工における結晶面の方位出しや側面加工が不要となるほか、加工による重量ロスも減少するため、加工コストの低減が期待できる。そして、特許文献３の方法を用いる場合、長手方向の端面および側面が（１００）面となるように種結晶を作製し、細径部に種結晶を設置すればよい。
【００３６】
しかしながら、坩堝を角柱形状にする際、坩堝の定径部の側面と種結晶を設置する細径部の側面が同一の方向となるように高い精度で加工する必要があった。また、坩堝の定径部の側面と種結晶の側面が平行となるように種結晶を設置する必要があるため、種結晶の設置にも高い精度が求められていた。鉄ガリウム合金単結晶を育成する場合は、坩堝材としてアルミナを用いているため、一辺が１０ｍｍ程度である細径部の断面形状を精度よく四角形に加工とすることは、高度の技術が必要であった。
【００３７】
本発明者らは、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。そして、細径部を円筒状とし、種結晶を円柱形状としつつも、細径部の側面が（１００）面となるように種結晶の向きを制御できれば、細径部を角筒状とし、種結晶を角柱形状とすることなく、各側面が全て（１００）面の角柱形状の単結晶インゴットを作製することができることに着目した。
【００３８】
しかし、種結晶の直径は小さいため、種結晶に方位を示す目印やオリフラを設けても精度よく種結晶を設置することには限界があった。
【００３９】
本発明者らは、ＶＢ法及びＶＧＦ法において、単結晶の育成の際、種結晶の上部は原料と共に融解させることに着目した。そして、種結晶の上面形状は必ずしも融液液面に対し平行な形状である必要はないことに着目し、種結晶の上面を傾斜形状とし、その傾斜方向を＜１００＞方向と一致させることで、精度よく種結晶を設置できることを見出した。そして本発明者らは、かかる知見から本発明を完成するに至った。以下詳細に説明する。
【００４０】
本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金の種結晶、種結晶の設置方法を用いて、ＶＢ法又はＶＧＦ法により、各側面が全て（１００）面の角柱形状の単結晶インゴットを育成する。
【００４１】
ＶＢ法又はＶＧＦ法は、坩堝の底部（以下、細径部と呼ぶ）に種結晶を設置し、その上部に原料をチャージする。次に、チャージした原料の全量および種結晶の上部１／３程度を融解させる。そして、温度降下、または坩堝の下方移動により、種結晶の位置から徐々に融液を固化させることで、単結晶を所望の結晶方位に成長させる方法である。
【００４２】
本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金は、ガリウム含有量が１７ａｔ％以上２０ａｔ％以下であることが好ましい。ガリウム含有量がこの範囲であることにより、鉄ガリウム合金は、高い磁歪特性を得ることができる。ガリウム含有量が１７ａｔ％未満のとき、またガリウム含有量が２０ａｔ％を超えるときでは、鉄ガリウム合金は高い磁歪特性を得ることが困難となる。
【００４３】
ここで、鉄ガリウム合金は、体心立方格子構造を有しており、ミラー指数における方向指数のうち第１〜第３の＜１００＞軸が等価であり、ミラー指数における面指数のうち第１〜第３の｛１００｝面が等価（すなわち、（１００）、（０１０）および（００１）は等価）であることを基本とするものである。
【００４４】
（単結晶育成装置）
本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金の種結晶、種結晶の設置方法をより具体的に説明するべく、当該種結晶、種結晶の設置方法を用いる育成装置の一例として、まずは図１に示す単結晶育成装置について説明する。
【００４５】
図１は、本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金単結晶インゴットを育成する単結晶育成装置の概略断面図である。この図１では、単結晶育成装置１００における坩堝１０と鉄ガリウム合金種結晶（以下、「種結晶」ともいう）１６、原料となる鉄とガリウムの混合物１７との位置関係を模式的に示している。
【００４６】
単結晶育成装置１００は、断熱材１１、上段ヒーター１２ａ、中段ヒーター１２ｂ、下段ヒーター１２ｃで構成される抵抗加熱ヒーター１２、可動用ロッド１３、坩堝受け１４、熱電対１５、真空ポンプ１８および、チャンバー１９を備えている。チャンバー１９内の上部が高温、下部が低温となる温度分布を実現可能な構成となっており、ＶＢ法やＶＧＦ法等の一方向凝固結晶成長法により、鉄とガリウムの混合物１７の融解物を坩堝１０中で種結晶１６の上部より徐々に固化させることで、鉄ガリウム合金の単結晶インゴットを育成することができる。
【００４７】
図１に示すように単結晶育成装置１００では、断熱材１１の内側にカーボン製の抵抗加熱ヒーター１２が配置される。鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの育成時に、抵抗加熱ヒーター１２によりホットゾーンが形成される。抵抗加熱ヒーター１２は、上段ヒーター１２ａ、中段ヒーター１２ｂおよび下段ヒーター１２ｃとで構成され、これらのヒーター１２ａ〜１２ｃへの投入電力を調整することにより、ホットゾーン内の温度勾配を制御することが可能となっている。なお、ホットゾーン内に温度勾配をつけることができれば、単結晶育成装置１００の加熱方法は、特に制限はない。
【００４８】
抵抗加熱ヒーター１２の内側には、坩堝１０が配置され、上下方向に移動可能な可動用ロッド１３が設けられた坩堝受け１４（支持台）に載置されている。坩堝１０内の下部に、鉄ガリウム合金種結晶１６が充填され、この鉄ガリウム合金種結晶１６の上に、原料として粒子状やフレーク状等の、鉄とガリウムの混合物１７が充填される。
【００４９】
単結晶育成装置１００には、チャンバー１９と真空ポンプ１８が設置されており、チャンバー１９内を真空雰囲気に調整して鉄ガリウム合金の単結晶インゴットを育成することができる。さらに、アルゴンや窒素等の不活性ガスをチャンバー１９へ導入することができ、チャンバー１９内を不活性雰囲気にも調整できる。
【００５０】
坩堝１０の材質は、鉄ガリウム合金と化学的反応性が低く、高融点材料であるアルミナが好ましい。また、マグネシア、熱分解窒化ホウ素（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ）でもよい。
【００５１】
坩堝１０は、上述したように単結晶育成装置１００内で可動用ロッド１３が設けられた坩堝受け１４上に載置され、可動用ロッド１３を上下させることにより、坩堝１０を育成炉内で上下させることができる。また、坩堝１０には、坩堝の温度をモニタリングできる熱電対１５が取り付けられている。
【００５２】
（角柱形状の単結晶の育成用坩堝）
本発明の一実施形態に係る種結晶を設置する坩堝を、図２を用いて説明する。図２は、本発明の一実施形態に係る種結晶を設置する坩堝の形状例を示す斜視図である。図２に示すように角柱形状の坩堝１０を使用することにより、上述の単結晶育成装置にて坩堝形状に倣った角柱形状の単結晶インゴットを育成する。このとき、角柱形状の単結晶は、成長軸方向の面が＜１００＞であり、かつ角柱形状の単結晶の側面が全て（１００）面であるように育成される。
【００５３】
坩堝１０は、種結晶を設置する井戸状の細径部１０ａ、該細径部から上方に向けて直径が大きくなる逆四角錐台形の管状の増径部１０ｂ、および該増径部から上方に結晶成長部として続く角筒状の定径部１０ｃを有する。増径部１０ｂの側面は、水平方向に対して３０〜６０度の角度を有する。この角度は４０〜５０度の角度が好ましい。この角度が４０度より小さいと増径部が無駄に長くなりコスト高になる。５０度より大きいと育成した結晶が多結晶化する問題が発生しやすくなる。好ましくは４５度前後である。また、細径部１０ａの断面は円状の形状を有している。そして、増径部１０ｂの断面は、細径部１０ａとの接点から定径部１０ｃとの接点の間で、円状から正方形の形状に変化する。そして、定径部１０ｃの断面は正方形の形状を有している。また、坩堝１０は、それぞれの断面形状の中心点が同一となるような形状を有している。細径部１０ａ及び定径部１０ｃの大きさ、高さは種結晶や、育成する単結晶の大きさ、高さにより適宜決定される。また、増径部１０ｂの大きさ、高さは、上記の角度を満たすよう適宜決定される。
【００５４】
定径部１０ｃの断面を正方形の形状とし、後述するように種結晶の傾斜面の結晶方位が角柱形状の坩堝の所定の方向と一致するよう調整することで、上面及び全側面が（１００）面である角柱形状の単結晶インゴットを育成することができる。また、細径部１０ａの断面を円状にする、つまり細径部１０ａを円筒状の井戸状にすることで、後述する種結晶を、鉛直方向を軸に回転させることが容易になり、種結晶の傾斜面の結晶方位を容易に調整することができる。そして、種結晶の傾斜面の結晶方位と角柱形状の坩堝の所定の方向を容易に一致させることができる。なお、本願において坩堝、定径部１０ｃの所定の方向とは、断面が正方形である坩堝の定径部の正方形の中心を通り、一辺と垂直に交わる方向で、定径部１０ｃの側面の１辺における両側２つの角から同一の距離になる一辺の中央となる方向をいう。
【００５５】
（種結晶）
本発明の一実施形態に係る種結晶を、図３を用いて説明する。図３は、本発明の一実施形態に係る種結晶の形状例を示す斜視図である。種結晶１６は円柱形状であり、種結晶１６の結晶成長方向にある２つの端面のうち、１つの面が傾斜形状を有している。
【００５６】
種結晶１６は円柱形状であるため、上述したように、鉛直方向を軸に回転させることが容易になり、種結晶の傾斜面の結晶方位を容易に調整することができる。そして、種結晶の傾斜面の結晶方位と角柱形状の坩堝の所定の方向を容易に一致させることができる。
【００５７】
そして、傾斜の方向は図３に示すように、長手方向と垂直な＜１００＞方向に設定する。この＜１００＞の方向を、坩堝の定径部の所定の方向と一致するよう調整することで、上面及び全側面が（１００）面である角柱形状の単結晶インゴットを育成することができる。傾斜の角度θは坩堝の内径や坩堝の長さ等により適宜調整されるが、５°〜２０°が好ましい。後述するが、本発明では種結晶の上方からレーザー光等を反射させたときの反射光を視認して種結晶の傾斜面の結晶方位と角柱形状の坩堝の所定の方向に調整している。傾斜角度が５°より小さい場合は、反射光が入射光と近いため坩堝上部で視認できない。傾斜角度が２０°より大きいと、反射光が坩堝側面の深い位置に反射されるため反射光のズレを確認し難くなる。また、傾斜面の表面は、レーザー光等を反射させて坩堝上部で視認できる程度の面であれば特に限定はないが、傾斜面は光が散乱することなく反射するように鏡面状に加工することが好ましい。なお種結晶１６の大きさについては特に制限はない。
【００５８】
次に、本発明の一実施形態に係る種結晶の上方からレーザー光等を反射させたときの反射光について、図４を用いて詳細に説明する。図４は、本発明の一実施形態に係る種結晶の傾斜面の結晶方位と、種結晶の上面での光反射を示す概略斜視図である。
【００５９】
種結晶上面１６ａの傾斜の方向は、図４に示すように、長手方向と垂直な＜１００＞方向に設定する。そして、種結晶１６の上方から種結晶１６の長手方向に平行に、レーザー光等を種結晶上面１６ａに入射する。反射光は、種結晶１６の長手方向と傾斜角θをなす方向に反射する。また、種結晶上面１６ａの傾斜の方向は長手方向と垂直な＜１００＞方向であるため、図４に示すように、反射光は長手方向と垂直な＜１００＞方向に沿って反射する。
【００６０】
そして、図４に示すように、入射光と反射光のなす平面は、２つの＜１００＞方向からなる平面である（１００）面を形成する。また、長手方向及び傾斜方向と垂直な＜１００＞方向と、長手方向からなる平面も同様に（１００）面を形成する。また、鉄ガリウム合金は体心立方構造を有し、軸角は全て９０°であるため、これらの（１００）面を形成することができる。なお種結晶上面１６ａを予め＜１００＞方向に傾斜させることで、簡単に反射光を長手方向と垂直な＜１００＞方向に沿って反射させることができる。
【００６１】
種結晶上面１６ａの傾斜の方向である＜１００＞方向を、断面が正方形である坩堝の定径部の正方形の中心を通り、一辺と垂直に交わる方向と一致させることで、坩堝の定径部の四辺は全て、長手方向と垂直な＜１００＞方向となり、定径部の側面は全て（１００）面を形成する。
【００６２】
（種結晶の設置方法）
本発明の一実施形態に係る種結晶の設置方法を、図５を用いて説明する。図５は、本発明の一実施形態に係る種結晶の設置方法を説明する概略斜視図である。
【００６３】
まず坩堝１０の細径部１０ａに、傾斜面を上にして種結晶１６を設置する。次に、坩堝上方の光源２０から種結晶１６の長手方向に平行に、レーザー光等を種結晶１６の上面に照射する。反射光は、図５に示すように、種結晶の長手方向と垂直な＜１００＞方向に反射する。そして、坩堝上部で反射光を視認する。レーザー光以外でも反射光が視認できれば光の種類に限定はない。またレーザー光の位置は、坩堝軸に合わせることが好ましいが、必要に応じて傾かせてもよい。レーザー光等を基に種結晶１６の方位と坩堝本体部の位置を合わせることができればその方法は特に限定はない。
【００６４】
また、反射光が、坩堝１０の定径部１０ｃ側面の１辺と垂直に交わる点、つまり、定径部１０ｃの側面の１辺における両側２つの角から同一の距離になる１辺の中央を、基準位置として設定する。種結晶１６の傾斜面の方向が定径部１０ｃ断面の各辺と平行のとき、反射光は基準位置に一致する。
【００６５】
反射光の位置と坩堝上部の基準位値にズレがある場合、種結晶１６をズレが解消するように回転させる。回転する方法は、特に限定はない。例えば、坩堝１０の外側より磁石等を用いて回転させてもよい。また、坩堝上方より種結晶を挟持して回転させてもよい。なお、この場合、種結晶の長さは細径部より長いことが好ましい。細径部の上端より突き出た部分を挟持し回転させることが可能となる。上記の方法により、種結晶１６の傾斜面の結晶方位と坩堝の所定の方向の位置合わせを簡単に設定することができる。そして、上面及び全側面が（１００）面である角柱形状の単結晶インゴットを育成することができる。
【実施例】
【００６６】
以下、本発明について、実施例を挙げてさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００６７】
ガリウム含有量１８ａｔ％の鉄ガリウム単結晶から、長手方向が＜１００＞、すなわち長手方向と垂直な方向に（１００）面を有する円柱形状の種結晶を用意した。種結晶は、高さ３０ｍｍ、直径１０ｍｍφの円柱形状であり、円柱の上面は、長手方向と垂直な＜１００＞の方向に対して１５°の傾斜を設け、傾斜面は光が散乱することなく反射するように鏡面状に加工した。
【００６８】
次に、坩堝として、厚さ３ｍｍ、細径部の内寸がφ１０ｍｍ、高さ３０ｍｍの下端が閉じた円筒状の井戸状、増径部が半頂角４５°の略逆四角錐台形形状、定径部が内寸５０ｍｍ×５０ｍｍ角の角筒状、全体の高さ２００ｍｍの緻密質アルミナ製坩堝を準備し、細径部に種結晶を設置した。そして、種結晶の長手方向に平行なレーザー光を、細径部に設置した種結晶の上面に照射し、レーザー光の反射光が、坩堝の定径部側面の１辺と垂直に交わるように、すなわち、定径部側面の１辺における両側２つの角から同一の距離になる１辺の中央にレーザー光が位置するよう磁石を用いて種結晶を回転させて、レーザー光の反射方向を調整した。この後、ガリウム含有量が１８ａｔ％となるように、鉄とガリウムの混合物を坩堝にチャージし、ＶＢ法により鉄ガリウム合金の単結晶を育成した。得られた単結晶の直胴部側面の１辺の結晶方位をＸ線回折装置で測定したところ、＜１００＞とのずれは、結晶育成方向に対し、平行方向で０．５８°であった。
【００６９】
同様の手順で単結晶の育成をさらに９度行い、それぞれの単結晶の結晶方位を確認した。その結果を表１に示す。表１は、鉄ガリウム合金単結晶の側面の結晶方位と、＜１００＞方向とのずれを測定した結果である。
【００７０】
【表１】
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【００７１】
いずれの結晶においても、＜１００＞とのずれは１°以内であることが確認できた。このように、鉄ガリウム単結晶を、直胴部断面形状が四角形の角柱形状に育成して、四角形の１辺は＜１００＞の結晶方位が確保されることが分かる。このため、結晶側面である（１００）面に沿って切り出し加工を実施することができる。その結果、Ｘ線回折装置で育成結晶の結晶面測定やオリフラ加工を新たにする必要がなくなり、加工による重量ロスも低減した。
【００７２】
なお、上記のように本発明の一実施形態及び各実施例について詳細に説明したが、本発明の新規事項及び効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは、当業者には、容易に理解できるであろう。従って、このような変形例は、全て本発明の範囲に含まれるものとする。
【００７３】
例えば、明細書又は図面において、少なくとも一度、より広義又は同義な異なる用語と共に記載された用語は、明細書又は図面のいかなる箇所においても、その異なる用語に置き換えることができる。また、単結晶育成に用いる種結晶および種結晶の設置方法、坩堝の構成も本発明の一実施形態及び各実施例で説明したものに限定されず、種々の変形実施が可能である。
【符号の説明】
【００７４】
１０  坩堝、１０ａ  細径部、１０ｂ  増径部、１０ｃ  定径部、１１  断熱材、１２  抵抗加熱ヒーター、１２ａ  上段ヒーター、１２ｂ  中段ヒーター、１２ｃ  下段ヒーター、１３  可動用ロッド、１４  坩堝受け、１５  熱電対、１６  種結晶、１６ａ  種結晶上面、１７  鉄とガリウムの混合物、１８  真空ポンプ、１９  チャンバー、２０  光源、１００  単結晶育成装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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