(57)【要約】【課題】本発明は、スパッタリング時において基板パーティクル増加につながる微細ノジュールの発生量を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値が１．１μｍ以下であるセラミックス系スパッタリングターゲット。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値が１．１μｍ以下であるセラミックス系スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記スパッタ面において、電子顕微鏡による×１０，０００倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が２０個／ｍｍ以下である請求項１に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１〜１０質量％のＩＴＯである請求項１又は２に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．１μｍ以上である請求項１〜３の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
【請求項５】
セラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
セラミックス焼結体を準備する工程、及び前記セラミックス焼結体を平面研削してスパッタ面を形成する工程を含み、
平面研削後の前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値が１．１μｍ以下であるセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記セラミックス焼結体を平面研削するにおいて最後に使用する砥石は、番手＃４００以上５００未満且つ砥粒集中度１２５以上である、又は、番手＃５００以上８００未満且つ砥粒集中度９０以上である、又は、番手＃８００以上且つ砥粒集中度７５以上である請求項５に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
平面研削後の前記スパッタ面において、電子顕微鏡による×１０，０００倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が２０個／ｍｍ以下である請求項５又は６に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１〜１０質量％のＩＴＯである請求項５〜７の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．１μｍ以上である請求項５〜８の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの薄膜形成方法の一つにスパッタリングがある。スパッタリングに使用されるスパッタリングターゲット（以下、単に「ターゲット」ともいう。）として、セラミックス製のものが知られている。セラミックス製のターゲット材は、たとえば金属酸化物などのセラミックス成分を含む粉末または粒子を成形し、焼結させた焼結体を、切削や研磨などにより所定の大きさに機械加工して得られる。
【０００３】
近年、ナノ領域への微細化が進み、スパッタリングにおいては基板パーティクルの管理が益々厳しくなっている。そのため、長年実施されてきた方法についても改めて見直し、スパッタ中の基板パーティクル低減に繋がる対策を打つ必要がある。
【０００４】
スパッタリングターゲット材の加工精度は基板表面に形成される薄膜（スパッタ膜）の品質に影響することが知られている。このため、セラミックス製のスパッタリングターゲット材の加工に関し、薄膜の品質を向上させるための対策が検討されてきた。
【０００５】
特許文献１には、スパッタリングに供されるスパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以上１．５μｍ以下であり、 前記スパッタ面に形成されたクラックの最大深さが１５μｍ以下の平板状のセラミックスであるターゲット材が開示されている。Ｒａが０．５μｍ未満だと、スパッタリング中にターゲット材で生じたノジュールがターゲット材にとどまらずにスパッタ膜にパーティクルとして付着し、スパッタ膜の品質が低下しやすくなると記載されている。また、クラックの最大深さが１５μｍを超えると、スパッタリング中にノジュールが発生しやすくなり、また、ターゲット材の機械的強度に影響を及ぼす場合もあると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１６／０２７５４０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
スパッタリングターゲットのスパッタ面を形成するには、平面研削盤と呼ばれる加工機を用いてセラミックス焼結体を加工することが知られている。ここで平面研削によりスパッタ面にマイクロクラックが存在する場合がある。このマイクロクラックは、使用初期の基板パーティクル量に影響することが確認された。
【０００８】
特許文献１では、セラミックス焼結体を平面研削する代わりに、セラミックス焼結体を切断して、この切断面をスパッタ面とするなどしてマイクロクラックの発生を抑制している。一方、セラミックス焼結体を平面研削する場合におけるマイクロクラックの抑制についての検討は不十分である。また、スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以上では、必ずしも基板パーティクルの低減に資するとは言えない。
【０００９】
ほかにも、表面粗さ、残留ダスト量などを評価し、スパッタリング時のアーキング発生量、ノジュール発生量、基板パーティクル量で評価している技術が複数存在している。しかしながら、それらの評価のみでは、使用初期に生じるような微細ノジュールの発生、基板パーティクル量との相関性が十分ではなかった。
【００１０】
本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであって、スパッタリング時において基板パーティクル増加につながる微細ノジュールの発生量を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者が鋭意検討した結果、スパッタリングターゲットのスパッタ面の表面粗さＲａ及びレーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値は、基板パーティクル増加につながるノジュール発生と密接な関係にあるとの知見を得た。特にＳｖｋ値で表されるターゲット表面に残留した窪み部分（機械加工時の応力によって小片が脱離した部分）は、使用初期の微細ノジュール発生に影響することが判明した。そのため、上記Ｒａ及びＳｖｋ値を制御することが重要である。そこで、本発明は以下のように特定される。
（１）スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値が１．１μｍ以下であるセラミックス系スパッタリングターゲット。
（２）前記スパッタ面において、電子顕微鏡による×１０，０００倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が２０個／ｍｍ以下である（１）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（３）Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１〜１０質量％のＩＴＯである（１）又は（２）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（４）前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．１μｍ以上である（１）〜（３）の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（５）セラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
セラミックス焼結体を準備する工程、及び前記セラミックス焼結体を平面研削してスパッタ面を形成する工程を含み、
平面研削後の前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値が１．１μｍ以下であるセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（６）前記セラミックス焼結体を平面研削するにおいて最後に使用する砥石は、番手＃４００以上５００未満且つ砥粒集中度１２５以上である、又は、番手＃５００以上８００未満且つ砥粒集中度９０以上である、又は、番手＃８００以上且つ砥粒集中度７５以上である（５）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（７）平面研削後の前記スパッタ面において、電子顕微鏡による×１０，０００倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が２０個／ｍｍ以下である（５）又は（６）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（８）Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１〜１０質量％のＩＴＯである（５）〜（７）のいずれか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（９）前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．１μｍ以上である（５）〜（８）の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、スパッタリング時において基板パーティクル増加につながる微細ノジュールの発生量を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すプロセスフローである。
【図２】実施例２及び比較例１のスパッタ評価の結果を示す図である。
【図３】実施例２及び比較例１のスパッタ評価の結果を示す図である。
【図４】マイクロクラックの観察方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
【００１５】
（１．スパッタリングターゲット）
本実施形態において、スパッタリングターゲットの形状は特に限定されず、スパッタ面を有する限り、平板状、円筒状など、任意の形状であってもよい。好ましくは平板状である。スパッタ面とは、製品としてスパッタリングが行われるべき面である。
スパッタリングターゲットが平板状である場合、これを担持するバッキングプレートを有するのが通常である。バッキングプレートとしては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金、銅等を適用することができるが、これらに限定されない。バッキングプレートは、通常接合材を介してスパッタリングターゲットと接合するが、接合材としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、インジウム金属等が挙げられるが、これに限定されない。
【００１６】
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、セラミックス焼結体からなるものであればよく、その組成が特に限定されない。
スパッタリングターゲットを構成するセラミックスの組成は特に限定されないが、例えば、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１〜１０質量％のＩＴＯ（酸化インジウムスズ）が好適である。
【００１７】
なお、セラミックス焼結体は、通常、焼結後に平面研削などの加工が行われる。この明細書において、平面研削前のものをセラミックス焼結体といい、平面研削後のものをスパッタリングターゲットという。
【００１８】
スパッタリングターゲットのスパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、好ましくは０．４μｍ以下であり、より好ましくは０．３μｍ以下である。スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍを大きく超えると、使用初期のスパッタリング現象の際に機械加工面の先端部分が脱離し、基板パーティクル、またはノジュール発生の原因となる。ここで、表面粗さＲａは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１：２０１３の「算術平均粗さＲａ」を意味する。測定には触針式の表面粗さ計を使用する。
【００１９】
一方で、スパッタリングターゲットのスパッタ面にはエロージョンされない部分（非エロージョン部分）が存在するところ、スパッタ中に非エロージョン部分に付着した膜又は粉を剥離又は飛散させないことが望ましい。この観点で、スパッタリングターゲットのスパッタ面と膜又は粉との密着性を考慮すると、平滑すぎる状態は好ましくないと考えられる。実際、Ｒａが０．１μｍ以下になると、非エロージョン部分に付着した膜又は粉が容易に剥離、飛散して、基板パーティクル量に影響することが確認されている。そこで、スパッタリングターゲットのスパッタ面の表面粗さＲａは好ましくは０．１μｍ以上であり、より好ましくは０．２μｍ以上である。
【００２０】
スパッタリングターゲットのスパッタ面において、レーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値が１．１μｍ以下であり、好ましくは１．０μｍ以下であり、より好ましくは０．５μｍ以下である。本発明者の知見によれば、スパッタ面のＳｖｋ値はマイクロクラックと密接な関係にあり、Ｓｖｋ値を制御することでマイクロクラックの発生を抑制し、基板パーティクル増加につながる微細ノジュールの発生を抑制することができる。Ｓｖｋ値には特段下限は設定されないが、作り込みの難易度が上がりコスト高となるため、通常は０．２μｍ以上であり、典型的には０．４μｍ以上である。
【００２１】
Ｓｖｋ値はＩＳＯ  ２５１７８で規定される面粗さのパラメータの一つであり、負荷曲線の突出谷部の平均深さを表す。セラミックス焼結体を平面研削する際、セラミックス焼結体の表層組織の一部が削り取られることがあり（以下これを「剥離」という）、それが谷部形成の原因となりＳｖｋ値が上昇する。機械加工時の応力によって表層組織の一部が削り取られ、更に機械加工ダメージとしてターゲット内部にマイクロクラックが伸展する。そのため、マイクロクラックの発生を抑制するには平面研削の条件を制御して谷部の発生を抑制する必要がある。平面研削の条件について後述する。
【００２２】
Ｓｖｋ値とマイクロクラックの関係をより具体的に説明すると、平面研削時のダメージとして、研削面の一部が剥離した状態がＳｖｋ値増加として評価される。また、剥離に至らなかった状態がマイクロクラックして検出される。それぞれの影響として、Ｓｖｋ値増加として評価される剥離面については、スパッタリング現象の初期に微細ノジュール発生として、基板パーティクル量増加に影響する。一方、マイクロクラック発生個所は、スパッタリング時の熱履歴などによって、剥離状態まで進み、例えば数μｍサイズの基板パーティクルとして検出される。そのため、本発明において、スパッタ面のマイクロクラック数の制御は必ずしも必須ではないが、剥離に至る可能性を最小限にする観点からマイクロクラックの数を制御することが好ましい。
【００２３】
以上のことから、本実施形態のスパッタリングターゲットは、スパッタ面において、電子顕微鏡による×１０，０００倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が２０個／ｍｍ以下であることが好ましい。マイクロクラックの本数は当該断面組織観察におけるスパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりの本数として表す。また、マイクロクラックは、機械加工面（研削面）＝スパッタ面に起点があるものであって、最大幅が０．１μｍ以内、長さが０．１μｍ以上のものをカウントする。より詳細には、電子顕微鏡による×１０，０００倍視野の断面組織観察をスパッタ面に沿って１０個のマイクロクラックが観察されるまで繰り返し、スパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりのマイクロクラック数に換算する。但し、８０視野を観察してもマイクロクラックの本数が１０個に到達しない場合は、８０視野までの結果に基づいてスパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりのマイクロクラック数を算出する。マイクロクラックの本数が２０個／ｍｍ以下であれば、前述のように、基板パーティクル増加につながる微細ノジュールの発生を抑制することができる。
【００２４】
（２．スパッタリングターゲットの製造方法）
次に、ＩＴＯスパッタリングターゲットを例として、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すプロセスフローである。
【００２５】
まず、焼結体を構成する原材料を準備する。本実施形態では、酸化インジウムの粉末と酸化スズの粉末を準備する（Ｓ３０１、Ｓ３０２）。これらの原料の純度は、通常２Ｎ（９９質量％）以上、好ましくは３Ｎ（９９．９質量％）以上、さらに好ましくは４Ｎ（９９．９９質量％）以上であるとよい。純度が２Ｎより低いと焼結体１２０に不純物が多く含まれてしまうため、所望の物性を得られなくなる（例えば、形成した薄膜の透過率の減少、抵抗値の増加、アーキングに伴うパーティクルの発生）という問題が生じ得る。
【００２６】
次に、これら原材料の粉末を粉砕し混合する（Ｓ３０３）。原材料の粉末の粉砕混合処理は、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズ（いわゆるメディア）を用いた乾式法を使用したり、前記ボールやビーズを用いたメディア撹拌式ミル、メディアレスの容器回転式ミル、機械撹拌式ミル、気流式ミルなどの湿式法を使用したりすることができる。ここで、一般的に湿式法は、乾式法に比べて粉砕及び混合能力に優れているため、湿式法を用いて混合を行うことが好ましい。
【００２７】
原材料の組成については特に制限はないが、目的とする焼結体の組成比に応じて適宜調整することが望ましい。
【００２８】
次に、原材料の粉末のスラリーを乾燥、造粒する（Ｓ３０３）。このとき、急速乾燥造粒を用いてスラリーを急速乾燥してもよい。急速乾燥造粒は、スプレードライヤを使用し、熱風の温度や風量を調整して行えばよい。
【００２９】
次に、上述した混合及び造粒して得られた混合物（仮焼結を設けた場合には仮焼結されたもの）を加圧成形して平板形状の成形体を形成する（Ｓ３０４）。この工程によって、目的とする焼結体に好適な形状に成形する。成形処理では、成形圧力を制御して、５４．５％以上５８．０％以下の相対密度を有する成形体を形成することができる。成形体の相対密度を上記の範囲にすることで、その後の焼結によって得られる焼結体の相対密度を９９．７％以上９９．９％以下にすることができる。
【００３０】
次に、成形工程で得られた平板形状の成形体を焼結する（Ｓ３０５）。焼結には電気炉を使用する。焼結条件は焼結体の組成によって適宜選択することができる。例えばＳｎＯ2を１０質量％含有するＩＴＯであれば、酸素ガス雰囲気中において、１４００℃以上１６００℃以下の温度下に１０時間以上３０時間以下置くことにより焼結することができる。焼結温度が下限よりも低い場合、焼結体の相対密度が低下してしまう。一方、１６００℃を超えると電気炉や炉材へのダメージが大きく頻繁にメンテナンスが必要となるため、作業効率が著しく低下する。また、焼結時間が下限よりも短いと焼結体１２０の相対密度が低下してしまう。
【００３１】
次に、焼結体のスパッタ面を形成するために、平面研削盤で研削する。平面研削盤では、加工したい面（スパッタ面に対応する面）が上面になるように焼結体をテーブルの上に置き、砥石を用いて表面加工が行われる。
【００３２】
ここで、平面研削加工において最後に使用する砥石は、番手＃４００以上５００未満且つ砥粒集中度１２５以上である、又は、番手＃５００以上８００未満且つ砥粒集中度９０以上である、又は、番手＃８００以上且つ砥粒集中度７５以上であることが好ましい。これにより、スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値が１．１μｍ以下であるスパッタリングターゲットを得ることが容易になる。砥石の番手や砥粒集中度に合わせて、砥石回転数、送り速度などの加工条件を適正化できることはいうまでもない。ここで、番手はＪＩＳ  Ｒ６００１−２：２０１７に規定する粒度を指す。砥粒集中度はＪＩＳ  Ｂ４１３１：１９９８に規定するコンセントレーションを指す。
【００３３】
また、製造されるスパッタリングターゲットの他の物性は前述と同様である。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
【００３５】
（実施例１）
＜粗研処理＞
酸化スズ含有量１０質量％組成のＩＴＯ板状セラミックス焼結体を用意した。このセラミックス焼結体の一面を、株式会社岡本工作機械製作所製平面研削装置で番手＃８０の砥石を使用して、砥石回転数１８００ｒｐｍ、切込み量５０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト４ｐａｓｓの条件で、粗研処理した。
【００３６】
＜精研処理＞
次いで、粗研処理した面について株式会社岡本工作機械製作所製平面研削装置で番手＃４００、砥粒集中度１２５の砥石を使用して、砥石回転数１２５０ｒｐｍ、切込み量１０μｍ／ｐａｓｓ、総切込み量１７０μｍ、スパークアウト６ｐａｓｓの条件で、精研処理した。その後、同じ砥石を使用して、砥石回転数１２５０ｒｐｍ、切込み量１μｍ／ｐａｓｓ、総切込み量３０μｍ、スパークアウト６ｐａｓｓの条件で更に精研処理した。
【００３７】
（実施例２〜３、比較例１）
精研処理における砥石回転数を１４００ｒｐｍに替え、更に、砥石番手及び砥粒集中度を表１のように変更した以外の他の条件は実施例１と同様とした。
【００３８】
（実施例４）
実施例１と同じ条件で粗研処理及び精研処理を行った後、表１に記載の砥石番手及び砥粒集中度の砥石を使用して、砥石回転数２３００ｒｐｍ、切込み量２μｍ／ｐａｓｓ、総切込み量１００μｍ、スパークアウト６ｐａｓｓの条件で更に精研処理した。
【００３９】
（比較例２）
なお、比較例２については、比較例１と同じ条件で粗研処理及び精研処理を行った後、さらに＃８００スポンジ砥石（φ３００ｍｍ）を装着した三和ダイヤ工販株式会社製  型式ＳＤＫ−Ｐ１０００ＮＣ湿式研磨装置（ポリッシャー）で精研処理した。研削条件は、砥石回転数２１０ｒｐｍ、切り込み量１２μｍ/ｐａｓｓ（総切り込み量：１５０μｍ）であった。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
（表面粗さ計による表面粗さＲａの測定）
精研処理又はポリッシャー装置で研磨処理された各ＩＴＯスパッタリングターゲットから２００ｍｍ×３００ｍｍサイズのサンプルを切り出し、５分間超音波洗浄した後、ミツトヨ製触針式の表面粗さ計（Ｓｕｒｆｔｅｓｔ  ＳＪ−３０１）を使用して、下記の表２の条件に従い、５カ所のＲａを測定し、その平均値を算出した。なお、上記５カ所は、四隅近辺の４カ所と、中央の１カ所である。
【００４２】
【表２】
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【００４３】
（レーザー顕微鏡によるＳｖｋ値の測定）
精研処理又はポリッシャー装置で研磨処理された各ＩＴＯスパッタリングターゲットから２０ｍｍ×２０ｍｍサイズのサンプルを切り出し、５分間超音波洗浄した後、キーエンス製レーザー顕微鏡ＶＫ−９７００を使用して、Ｓｖｋ値を測定した。測定は波長４０８ｎｍの紫色レーザーを使用し、×５０倍の視野で測定領域を指定した状態で行われた。
【００４４】
（断面マイクロクラック個数評価）
精研処理又はポリッシャー装置で研磨処理された各ＩＴＯスパッタリングターゲットから２０ｍｍ×２０ｍｍサイズのサンプルを切り出し、５分間超音波洗浄した後、ＪＥＯＬ社製電子顕微鏡ＪＳＭ−６７００Ｆにてスパッタ面に垂直な断面を組織観察し、×１０，０００倍視野において、スパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりのマイクロクラック個数を確認した（図４参照）。マイクロクラックの判定は、機械加工面（研削面）に起点があるものであって、最大幅が０．１μｍ以内、長さが０．１μｍ以上という基準で行われた。また、機械加工面に起点がない内部のクラックはマイクロクラックとして算入せず、一つのマイクロクラックに複数のつながった枝分かれがある場合でも、一つのマイクロクラックとして計算した。なお、観察視野内に機械加工面に起点が観察されないものであっても、観察視野以外の場所で機械加工面に起点があると認められるものは、マイクロクラックとして算入した。
【００４５】
各評価結果は表３に示す。
【００４６】
【表３】
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【００４７】
実施例に関しては、本発明が規定する平面研削の条件により平面研削加工を行ったので、スパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるＳｖｋ値が１．１μｍ以下であった。そのため、断面マイクロクラック個数評価においてよい結果を得られた。
【００４８】
（初期スパッタ評価）
精研処理又はポリッシャー装置で研磨処理された各実施例及び比較例の各ＩＴＯスパッタリングターゲットを用いて、ターゲットライフが０．８ｋＷｈｒとなるまでスパッタした後、以下のスパッタリング試験を行った。成膜条件は、出力２．０ｋＷ、圧力０．６７Ｐａ、ガス流量１４５ｓｃｃｍ、膜厚５５ｎｍ、雰囲気Ａｒ  １００％であった。そして、基板（ウエハー）に発生したパーティクルの発生量を単位面積当たりで評価した。
【００４９】
上記スパッタリング試験におけるパーティクル発生量の評価結果を表４に示す。表４から分かるように、基板パーティクルの発生量に関しては、実施例は比較例より明らかに少なかった。なお、「≧１，１００ｎｍ」、「≧５，０００ｎｍ」の欄は、パーティクルのサイズを示すものである。
【００５０】
【表４】
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【００５１】
また、実施例２及び比較例１を取り上げて、ターゲットライフにおける基板パーティクルの発生量及び粒子（機械加工面のダメージ層から脱離した小片）を評価し、結果を図２及び図３に示す。図２及び図３から分かるように、実施例２の場合、スパッタリング初期に検出される基板パーティクルは、数１００ｎｍ〜２０００ｎｍ前後の粒子とスパッタリング現象によって生じる２００ｎｍサイズの微細粒子から構成されているのに対して、比較例１の場合は、数１００ｎｍから６０００ｎｍサイズの粒子で構成されている。また、基板パーティクルの発生量に関しても、実施例２と比較例１では、３倍以上の差異が生じており、液晶パネル生産ラインにおける不良率にも大きく影響することが推測される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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