(57)【要約】      （修正有）【課題】特に高周波帯域での透磁率μ’を良好に維持しながら磁気損失（ｔａｎδ）を小さくした複合磁性体を提供する。【解決手段】磁性粉末１および樹脂を含む複合磁性体である。複合磁性体について任意の断面における磁性粉末の占有率を測定する場合に、占有率の変動係数が２０％以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末および樹脂を含む複合磁性体であり、
前記複合磁性体について任意の断面における磁性粉末の占有率を測定する場合に、前記占有率の変動係数が２０％以下であることを特徴とする複合磁性体。
【請求項２】
前記磁性粉末はＦｅまたはＦｅおよびＣｏを主成分とする請求項１に記載の複合磁性体。
【請求項３】
前記磁性粉末の一次粒子における平均長軸長が３０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である請求項１または２に記載の複合磁性体。
【請求項４】
前記磁性粉末の一次粒子における平均アスペクト比が１．５以上１０以下である請求項１〜３のいずれかに記載の複合磁性体。
【請求項５】
前記磁性粉末が、コア部と、前記コア部を被覆する酸化膜と、を有し、
前記コア部が金属からなり、前記酸化膜が金属酸化物からなる請求項１〜４のいずれかに記載の複合磁性体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の複合磁性体を有する電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合磁性体および電子部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
本技術分野では、高周波帯域での透磁率の高さと磁気損失の小ささとを両立させた磁性体が求められている。
【０００３】
特許文献１には、六方晶フェライトを主相とする磁性酸化物が樹脂中に分散されて複合化された複合磁性材料が記載されている。
【０００４】
特許文献２には、アスペクト比が１．５〜２０の針状形状を有する磁性金属粒子を誘電体材料中に分散させた磁性体複合材料が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−２３８７４８号公報
【特許文献２】特開２０１４−１１６３３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、現在ではさらに高い水準で透磁率の高さと磁気損失の低さとを両立させた磁性体が求められている。
【０００７】
本発明は、特に高周波帯域での透磁率μ’を良好に維持しながら磁気損失（ｔａｎδ）を小さくした複合磁性体等を得ることを目的とする。なお、透磁率μ’とは、複素透磁率の実部のことである。透磁率μ”とは、複素透磁率の虚部のことである。磁気損失（ｔａｎδ）とは複素透磁率の虚部の実部に対する比（μ”／μ’）のことである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明の複合磁性体は、
磁性粉末および樹脂を含む複合磁性体であり、
前記複合磁性体について任意の断面における磁性粉末の占有率を測定する場合に、前記占有率の変動係数が２０％以下である。
【０００９】
本発明の複合磁性体は、上記の特徴を有することにより、特に高周波帯域での透磁率μ’を良好に維持しながら磁気損失（ｔａｎδ）を小さくでき、透磁率μ’の高さと磁気損失（ｔａｎδ）の低さとを両立できる。
【００１０】
前記磁性粉末はＦｅまたはＦｅおよびＣｏを主成分としてもよい。
【００１１】
前記磁性粉末の一次粒子における平均長軸長が３０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１２】
前記磁性粉末の一次粒子における平均アスペクト比が１．５以上１０以下であることが好ましい。
【００１３】
前記磁性粉末が、コア部と、前記コア部を被覆する酸化膜と、を有し、
前記コア部が金属からなり、前記酸化膜が金属酸化物からなってもよい。
【００１４】
本発明の電子部品は上記の複合磁性体を含む。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】磁性粉末における長軸長および短軸長を示す図面である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明を、実施形態に基づき説明する。
【００１７】
本実施形態の磁心（コア）は、磁性粉末および樹脂を含む複合磁性体の一種である。
【００１８】
そして、任意の断面における磁性粉末の占有率を測定する場合に、占有率の変動係数（ＣＶ値）が２０％以下である。
【００１９】
磁性粉末の占有率のＣＶ値とは、磁性粉末の分散状態のばらつきを示すものである。変動係数が小さいほど磁性粉末が均一に分散している。そして、磁性粉末間の距離のばらつきが小さくなる。磁性粉末間の距離のばらつきが小さくなることで、透磁率μ’を良好に維持しながら高周波帯域（ＧＨｚ帯、特に１〜３ＧＨｚ帯）での磁気損失（ｔａｎδ）を小さくすることができる。なお、ＣＶ値の下限は特にないが、例えば３％以上であることで透磁率μ’を良好に維持しやすくなる。また、４％以上であることがさらに好ましい。
【００２０】
磁性粉末の形状および大きさには特に制限はない。一次粒子における平均長軸長が３０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、４０ｎｍ以上３５０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。平均長軸長を３０ｎｍ以上とすることで、磁性粉末の充填率を高くしやすくなり、透磁率μ’を高くしやすくなる。一方、平均長軸長を５００ｎｍ以下とすることで、一次粒子内に磁壁が生じにくくなり、磁壁共鳴による損失が生じにくくなる。また、粒子サイズが小さくなることで渦電流の発生が抑えられ、渦電流損失が生じにくくなり、高周波帯域、特にＧＨｚ帯における複合磁性体の磁気損失（ｔａｎδ）が小さくなりやすい。
【００２１】
また、磁性粉末の平均アスペクト比は１．５以上１０以下であることが好ましく、１．８以上８．０以下であることがさらに好ましい。平均アスペクト比を１．５以上とすることで、後述する共鳴周波数を高周波化しやすくなり、磁気損失（ｔａｎδ）を小さくしやすくなる。一方、平均アスペクト比を１０以下とすることで、透磁率μ’が高くなりやすくなる。したがって、平均アスペクト比が小さいほど、高周波帯域、特にＧＨｚ帯における複合磁性体のｔａｎδが高くなる傾向にある。一方、平均アスペクト比が大きいほど、複合磁性体の透磁率μ’が低くなる傾向にある。
【００２２】
また、磁性粉末の形状は、針状であってもよく、擬針状、回転楕円体状または擬回転楕円体状であってもよい。
【００２３】
磁性粉末の一次粒子における短軸長、長軸長およびアスペクト比の算出は、以下に示す方法により行う。
【００２４】
まず、ＳＥＭまたはＴＥＭ等を用いて、長軸長、短軸長およびアスペクト比を測定する磁性粉末１を二次元画像にて撮影する。撮影した二次元画像上において、図１に示すように当該針状粉１に外接する楕円１ａを描き、当該楕円１ａの長軸Ｌ１の長さを長軸長、短軸Ｌ２の長さを短軸長とする。そして、アスペクト比はＬ１／Ｌ２とする。
【００２５】
そして、少なくとも１００個以上の磁性粉末１について長軸長およびアスペクト比を算出し、平均することで、平均長軸長および平均アスペクト比を算出する。また、二次元画像は必要に応じてノイズ除去および鮮明化を行ってもよく、二値化処理を行ってもよい。
【００２６】
また、複合磁性体における磁性粉末の占有率のＣＶ値は、以下に示す方法により測定する。
【００２７】
まず、ＳＥＭまたはＴＥＭ等を用いて、複合磁性体の任意の断面を観察し、少なくとも１０枚の画像を得る。この段階で得た画像は必要に応じてノイズ除去および鮮明化した後に二値化処理する。次に、二値化した画像をそれぞれ９６枚に分割する。
【００２８】
画像の観察および分割は、例えば分割後の画像の画素数が５０×５０ピクセル以上２００×２００ピクセル以下となるようにする。また、分割後の画像の枚数が少なくとも４００枚以上、好ましくは１０００枚以上となるようにする。
【００２９】
そして、分割後の画像のそれぞれにおいて、画像全体に対して磁性粉末が占める面積、すなわち、磁性粉末の占有率を算出する。そして、占有率の平均値および標準偏差を算出する。そして、標準偏差を平均値で割ることにより、ＣＶ値を得る。
【００３０】
また、上記の占有率の平均値は２５％以上であることが好ましい。占有率を十分に高くすることにより、透磁率μ’を向上させることができる。
【００３１】
また、磁性粉末はＦｅまたはＦｅおよびＣｏを主成分として含む。ここで、主成分として含むとは、磁性粉末全体に対するＦｅまたはＦｅおよびＣｏの含有割合が７０質量％以上であることを指す。
【００３２】
さらに主成分であるＦｅおよびＣｏの合計含有量に対するＦｅの含有量は６５〜１００質量％（１００質量％を含まない）であることが好ましく、７１〜８８質量％であることがさらに好ましい。磁性粉末がＦｅおよびＣｏを主成分として含むことで、透磁率μ’を高くしやすくなる。また、ＦｅおよびＣｏの合計含有量に対するＦｅの含有量を変化させる場合には、その他の条件が全く同一である場合においてアスペクト比が変化する傾向にある。具体的には、ＦｅおよびＣｏの合計含有量に対するＦｅの含有量が大きいほどアスペクト比が小さくなる傾向にある。
【００３３】
また、磁性粉末には主成分以外の元素、例えばＶ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、希土類元素、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、ＧａおよびＳｉなどが含まれていてもよく、特に耐酸化性を向上させるためにＡｌ、Ｓｉおよび／またはＮｉが含まれていてもよい。その他の元素の含有量には特に制限はないが、磁性粉末全体に対して合計で５質量％以下であることが好ましい。
【００３４】
また、磁性粉末がコア部と、コア部を被覆する酸化膜と、を有してもよい。そして、コア部が金属からなり、酸化膜が金属酸化物からなっていても良い。さらに、コア部を構成する金属と、酸化膜を構成する金属酸化物の金属と、は同一の種類の金属であってもよく、異なる種類の金属であってもよい。磁性粉末間が酸化膜で絶縁されることで渦電流による損失を低減することができる。
【００３５】
酸化膜を構成する金属酸化物の種類および酸化膜の厚みには特に制限はない。例えばＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、希土類元素、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、ＧａおよびＳｉから選ばれる１種以上の非磁性金属を含む酸化物であってもよい。酸化膜の厚さは、例えば１．０ｎｍ以上１０．０ｎｍ以下としてもよく、１．０ｎｍ以上５．０ｎｍ以下としてもよい。磁性粉末がコア部と、コア部を被覆する酸化膜と、を有することで、磁性粉末の酸化を防止しやすくなる。
【００３６】
磁性粉末は、さらに樹脂で被覆する。すなわち、本実施形態に係る複合磁性体は樹脂を有する。樹脂の種類には特に限定はない。例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂が例示される。樹脂で被覆することにより、絶縁性を向上させ、渦電流の発生を抑制でき、ｔａｎδを低減することができる。
【００３７】
複合磁性体における磁性粉末の占有率のＣＶ値を小さくすることで特に高周波帯域でのｔａｎδを低減できる理由は下記の通りであると考えられる。
【００３８】
磁性材料は、周波数の増大とともに透磁率とｔａｎδが増大し、特定の周波数帯で自然共鳴が発生する。以下、複素透磁率の虚部μ”が最も高くなる周波数を共鳴周波数と呼ぶことがある。共鳴周波数を超える周波数では、磁性材料の透磁率μ’が著しく小さくなる。したがって、少なくとも共鳴周波数以下の周波数で磁性材料を用いる必要がある。ここで、共鳴周波数を高くするためには、飽和磁化および磁気異方性などを高くする必要がある。
【００３９】
磁気異方性には、結晶磁気異方性や形状磁気異方性などが知られているが、磁性粉末の集合体においては、周囲の粉末の影響を受けることによる実効的な磁気異方性を考慮する必要がある。この実効的な磁気異方性は、特に近接する磁性粉末間の距離（磁性粉末がコア部と酸化膜とを有し酸化膜が非磁性体である場合には、コア部間の距離）に応じて変化する。磁性粉末の集合体においては通常、近接する磁性粉末間の距離は常に一定ではなくばらつきがある。そのため、個々の磁性粉末はばらつきのある磁気異方性を有する。
【００４０】
個々の磁性粉末における自然共鳴は、各々の磁性粉末の持つ磁気異方性に応じた周波数にて起こる。前記したように磁性粉末の集合体においては、個々の磁性粉末はそれぞれ異なる磁気異方性を有しており、それに応じた共鳴周波数を示す。そのため、磁性粉末の集合体全体では、個々の磁性粉末の自然共鳴の重ね合わせとなり、磁性粉末間の距離のばらつきに応じたピーク幅を有することとなる。したがって、共鳴周波数よりかなり低い周波数（一般的には数ＧＨｚ）で磁性材料を用いる場合でも、自然共鳴の影響が生じ、透磁率μ’が大きくなりｔａｎδが大きくなる。
【００４１】
すなわち、磁性材料に含まれる個々の磁性粉末間の距離のバラツキを小さくすることで、磁性粉末全体の自然共鳴によって生じるμ”のピークの幅を小さくできる。いいかえれば、ピークがシャープになる。そして、共鳴周波数よりも小さい周波数帯、すなわち、ＧＨｚ帯で磁性材料を用いる場合における自然共鳴の影響を小さくでき、ｔａｎδを小さくできる。
【００４２】
ここで、複合磁性体における磁性粉末の占有率のＣＶ値が小さいほど個々の磁性粉末間の距離のバラツキが小さくなる。したがって、磁性粉末の占有率のＣＶ値が小さいほど複合磁性体のｔａｎδを小さくできる。
【００４３】
本実施形態に係る複合磁性体は上記の磁性粉末および樹脂を含んでいればよい。また、複合磁性体の種類にも特に制限はなく、例えば、磁心（特に圧粉磁心）であってもよい。また、例えばコイルを埋め込んだ磁心（特に圧粉磁心）が上記の複合磁性体であってもよい。
【００４４】
以下、本実施形態に係る複合磁性体の製造方法の一例について説明するが、本実施形態に係る複合磁性体の製造方法は以下の方法に限定されない。
【００４５】
まず、軟磁性材料からなる磁性粉末を作製する。例えば、硫酸鉄および硫酸コバルトを、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）が所定の値となるように配合した水溶液を作製し、水酸化ナトリウム水溶液で部分的に中和する。
【００４６】
中和後、通気しながら撹拌することで、水酸化第一鉄（Ｆｅ（ＯＨ）２）を酸化させ、ゲータイト（針鉄鉱）粒子を得る。通気の方法には特に制限はない。例えばバブリングが挙げられる。
【００４７】
水溶液の金属イオン濃度（特にＦｅ２＋、Ｃｏ２＋）、および、水酸化ナトリウムによる中和率を制御することで、磁性粉末の一次粒子の平均長軸径およびアスペクト比を制御することができる。
【００４８】
なお、水酸化ナトリウムによる中和率、および、中和後の金属イオン濃度を高くするほど、磁性粉末の一次粒子の平均アスペクト比が上昇する傾向にある。また、中和前の金属イオン濃度を高くするほど、磁性粉末の一次粒子の平均長軸径が長くなる傾向にある。
【００４９】
次に、得られたゲータイト粒子をろ過し、洗浄後、乾燥する。
【００５０】
次に、ゲータイト粒子に表面コートを形成する。表面コートの方法には特に制限はない。例えば、表面コートに用いられる元素のアルコキシドのアルコール溶液を作製し、ゲータイト粒子をアルコール溶液に投入する方法が挙げられる。表面コートに用いられる元素の種類には特に制限はない。Ａｌ、Ｓｉ、希土類元素が例示される。なお、表面コートに用いられる元素の濃度は、表面コートに用いられる元素の種類およびゲータイト粒子の形状に応じて適宜設定する。
【００５１】
次に、表面コートを形成したゲータイト粒子をろ過し、洗浄後、乾燥する。  
【００５２】
次に、得られたゲータイト粒子を還元処理し、磁性粉末を得る。還元処理の方法および時間には特に制限はなく、還元処理が適切に進行すればよい。
【００５３】
磁性粉末に酸化膜を形成する場合には、還元処理後のゲータイト粒子を徐酸化する。徐酸化の方法には特に制限はない。例えば、還元処理後の冷却時に炉内に酸素を導入する方法がある。
【００５４】
得られた磁性粉末に対して、分散剤を添加する。分散剤の種類は、後述する方法でＣＶ値を好適に制御できるものであれば特に限定はない。例えば、カルボン酸、スルホン酸、燐酸、酸性基を含むアニオン界面活性剤などが挙げられる。酸性基としては、例えば、硫酸エステル基、リン酸エステル基などが挙げられる。また、分散剤の添加量は、後述する方法でＣＶ値を好適に制御できる量であれば特に制限はない。例えば０．５〜２０質量％とする。次に、樹脂および／または硬化剤を加えて複合磁性材料を得る。樹脂および／または硬化剤の種類には特に制限はなく、本技術分野で通常用いられるものを用いればよい。例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂などが挙げられる。また、複合磁性材料の固形分中の金属粒子の体積割合には特に制限はない。例えば２０〜６０体積％とする。さらに、複合磁性材料に溶剤を添加し、混合して混合物を得る。溶剤の添加量は、混合物における全固形分濃度が約４０質量％となるようにした。溶剤の種類には特に制限はない。
【００５５】
次に、得られた混合物を分散させて分散液を作製する。分散の方法には特に制限はなく、例えばビーズミルを用いて分散する方法が挙げられる。以下、ビーズミルを用いて分散する場合について説明する。このビーズミルでの分散は１段階で行ってもよいが、ＣＶ値を小さくするためには、メディアであるビーズの径を変えて２段階で行うことが好ましい。また、ＣＶ値を小さくするためには、ビーズミルに用いられるメディアの径は磁性粉末の１次粒子の１０００〜２００００倍程度とすることが好ましい。具体的にはφ０．０５ｍｍ〜１ｍｍ程度のメディアを用いることが好ましい。また、複数段階で分散を行う場合には、後に行う分散ほどメディアの径を小さくする。
【００５６】
次に、得られた分散液を遠心分離器で遠心分離して粗大粒子を除去する。粗大粒子を除去することで、ＣＶ値を小さくすることができる。遠心分離の条件には特に制限はない。例えば、１０００〜２００００ｒｐｍで５〜９０分、行えばよい。遠心分離の時間が長いほど、粗大粒子の除去が進行し、ＣＶ値が小さくなる傾向にある。
【００５７】
次に、得られた磁性スラリーを必要に応じて塗布した後に乾燥し、乾燥体を得る。得られた乾燥体を複数重ねて加圧成形することで、成形体を得る。乾燥温度および成形圧には特に制限はない。
【００５８】
次に、得られた成形体を熱硬化してから切り出し、所望の形状に加工して複合磁性体を得ることができる。
【００５９】
本実施形態に係る複合磁性体の用途には特に制限はない。例えば、コイル部品、ＬＣフィルタ、アンテナ等に用いられる磁心が挙げられる。
【実施例】
【００６０】
次に、本発明を具体的な実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されない。
【００６１】
（金属粒子の製造方法）
硫酸鉄および硫酸コバルトを、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）が表１の値となるように配合した水溶液を作製し、水酸化ナトリウム水溶液で部分的に中和した。なお、実施例３０では、硫酸コバルトを用いなかった。
【００６２】
中和後、バブリングにより通気しながら撹拌することで、水酸化第一鉄（Ｆｅ（ＯＨ）２）を酸化させ、ゲータイト粒子を得た。
【００６３】
水溶液の金属イオン濃度（特にＦｅ２＋、Ｃｏ２＋）、および、水酸化ナトリウムによる中和率を制御することで、磁性粉末の一次粒子の平均長軸径およびアスペクト比を制御した。
【００６４】
なお、水酸化ナトリウムによる中和率、および、中和後の金属イオン濃度を高くするほど、磁性粉末の一次粒子の平均アスペクト比が上昇する傾向にある。また、中和前の金属イオン濃度を高くするほど、磁性粉末の一次粒子の平均長軸径が長くなる傾向にある。
【００６５】
次に、得られたゲータイト粒子をろ過し、イオン交換水で洗浄後、乾燥した。
【００６６】
次に、ゲータイト粒子に表面コートを形成した。まず、表面コートに用いられる元素Ａｌのアルコキシドのアルコール溶液を作製した。表面コートに用いられる元素の濃度は、表面コートに用いられる元素の種類およびゲータイト粒子の形状に応じて適宜設定した。
【００６７】
次に、前記アルコール溶液に上記のゲータイト粒子を投入し、ゲータイト粒子に表面コートを形成した。
【００６８】
次に、表面コートを形成したゲータイト粒子をろ過し、アルコール等で適宜洗浄後、乾燥した。アルコール等としては、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール等から表面コートに用いられる元素の種類およびゲータイト粒子の形状に応じて適宜選択して用いた。
【００６９】
次に、得られたゲータイト粒子を還元ガス雰囲気中、５５０℃で還元処理した。還元処理の時間は、還元処理が適切に進行するように、表面コートに用いられる元素の種類およびゲータイト粒子の形状に応じて適宜選択した。
【００７０】
なお、還元処理は、水素雰囲気で行った。
【００７１】
還元処理後、炉内の雰囲気をアルゴンガス雰囲気に切り替え、２００℃程度まで冷却した。その後、２４時間かけて酸素分圧を２１％まで増やしながら室温まで冷却することで、還元処理後の粒子を徐酸化し、後述する複合磁性体製造用の金属粒子を得た。
【００７２】
（複合磁性体の製造方法）
得られた金属粒子に対して、分散剤を５質量％添加した。次に、固形エポキシ樹脂（ＤＩＣ株式会社製、Ｎ−６８０）および硬化剤を加えて複合磁性材料を得た。複合磁性材料の固形分中の金属粒子の体積割合が約４０体積％となるように固形エポキシ樹脂および硬化剤の添加量を決定した。さらに、複合磁性材料に溶剤としてアセトンを添加し、混合して混合物を得た。溶剤の添加量は、混合物における全固形分濃度が約４０質量％となるようにした。
【００７３】
次に、得られた混合物に対して、ビーズミルで分散させて分散液を作製した。このビーズミルでの分散は２段階で行った。１段階目の分散では、メディアとしてφ０．５ｍｍのＺｒＯビーズを用いて１時間分散させた。次に、ＺｒＯビーズを分離、回収した。そして、２段階目の分散では、メディアとしてφ０．１ｍｍのＺｒＯビーズを用いて１時間分散させた。次に、ＺｒＯビーズを分離、回収した。
【００７４】
次に、得られた分散液を遠心分離器で遠心分離して粗大粒子を除去し、磁性スラリーを得た。具体的には、３０００ｒｐｍで表１に記載する時間、遠心分離した。
【００７５】
次に、得られた磁性スラリーを５００μｍの厚さに塗布した後、６０℃で１．５時間乾燥することにより、乾燥体を得た。同様の操作を繰り返し得た複数の乾燥体を重ね、温水ラミネータ（日機装株式会社製）を用いて８０℃の温度で、１００ＭＰａの成形圧力で１分間の成形保持時間で成形を行った。
【００７６】
次に、得られた成形体を１８０℃で熱硬化してから切り出し、１ｍｍ×１ｍｍ×１００ｍｍの直方体形状に加工して複合磁性体を得た。
【００７７】
（複合磁性体の特性）
複合磁性体の磁気特性は、ＰＮＡマイクロ波ネットワークアナライザ（キーサイト社製、Ｎ５２２２Ａ）および空洞共振器（（株）関東電子応用開発製）を用いて摂動法により測定した。測定周波数を１ＧＨｚ、２ＧＨｚ、３ＧＨｚと変化させ、それぞれの周波数で透磁率μ’および磁気損失ｔａｎδを測定した。結果を表１に示す。なお、透磁率μ’は１ＧＨｚ〜３ＧＨｚまでの全ての周波数で、１．４５を超える場合を良好とし、１．５０を超える場合をさらに良好とした。また、１ＧＨｚ〜３ＧＨｚまでの全ての周波数で、ｔａｎδ≦０．０５０を満たす場合を良好とした。
【００７８】
（磁性粉末の一次粒子の平均長軸径、平均アスペクト比）
複合磁性体における磁性粉末の一次粒子の平均長軸径、および、平均アスペクト比は、下記の手順により測定した。まず、得られた複合磁性体を切断した。次に、複合磁性体の切断面を走査型顕微鏡（（株）日立製作所製、ＳＵ５０００）を用いて４００×４００ピクセルの画像を９６枚、撮影した。なお、１ピクセルあたりの大きさは２ｎｍ×２ｎｍである。次に、撮影した９６枚の画像を必要に応じてノイズ除去および鮮明化した後に二値化処理した。そして、各画像における磁性粉末の一次粒子の長軸径およびアスペクト比を測定し、平均した。
【００７９】
（磁性粉末の占有率の変動係数（ＣＶ値））
複合磁性体における磁性粉末の占有率のＣＶ値は、下記の手順により測定した。まず、上記の９６枚の画像を必要に応じてノイズ除去および鮮明化した後に二値化処理した。そして、二値化した９６枚の画像をそれぞれ１００×１００ピクセルの１６枚の画像に分割し、合計１５３６枚の画像とした。そして、１５３６枚の画像のそれぞれにおいて画像全体に対して磁性粉末が占める面積、すなわち、磁性粉末の占有率を算出した。そして、占有率の平均値および標準偏差を算出し、ＣＶ値を求めた。結果を表１に示す。
【００８０】
【表１】
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【００８１】
表１より、遠心分離により粗大粒子を除去することでＣＶ値を低下させた各実施例は１ＧＨｚから３ＧＨｚまで周波数を変化させても常に透磁率μ’およびｔａｎδが良好であった。また、ＣＶ値の低下によりｔａｎδが著しく小さくなるのに対し、透磁率μ’はわずかに低下するのみであった。
【００８２】
なお、平均アスペクト比が高いほどμ’が低下しｔａｎδが低下する傾向が見られた。また、平均長軸長が長いほどμ’が上昇しｔａｎδが上昇する傾向が見られた。さらに、Ｃｏの含有割合が高くＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）が低いほどμ’が上昇する傾向が見られた。
【００８３】
これに対し、遠心分離を行わなかった比較例はＣＶ値が高くなりすぎ、ｔａｎδが高くなりすぎた。特に周波数が３ＧＨｚの場合には全ての比較例でｔａｎδが高くなりすぎる結果となった。
【符号の説明】
【００８４】
１・・・磁性粉末
１ａ・・・（磁性粉末に外接する）楕円
【図１】
2020123669.tif 000004