(57)【要約】【課題】多孔質カーボン素材で構成され、内面に真空引き用の穴やスリットを形成することなく当該内面に適切な吸引力を均一に付与することが可能な石英ルツボ製造用モールド及びこれを用いた石英ルツボ製造装置を提供する。【解決手段】石英ルツボ製造用モールド１０は、通気性を有する多孔質カーボン素材で構成されたモールド本体１１を備え、モールド本体１１の内部には複数の吸引通路１５が形成されている。複数の吸引通路１５の各々は多孔質カーボン素材の内部を進行する線状の通路であり、吸引通路１５の始端部はモールド本体１１の外面に引き出され、吸引通路１５の終端部はモールド本体１１の内面１１ｉに引き出されることなくモールド本体１１の内部で終端されている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
通気性を有する多孔質カーボン素材で構成されたモールド本体を備え、
前記モールド本体の内部には複数の吸引通路が形成されており、
前記複数の吸引通路は前記多孔質カーボン素材の内部を進行する線状の通路であり、
前記複数の吸引通路の始端部は前記モールド本体の外面に引き出され、
前記複数の吸引通路の終端部は前記モールド本体の内面に引き出されることなく前記モールド本体の内部で終端されていることを特徴とする石英ルツボ製造用モールド。
【請求項２】
前記モールド本体は、円筒状の側壁部と、前記側壁部の下側開口を塞ぐ底部と、前記側壁部と前記底部との間に位置するコーナー部とを有し、
前記複数の吸引通路は、前記側壁部に形成された複数の第１の吸引通路を含み、
前記複数の第１の吸引通路は、前記側壁部の内面に沿って配線されると共に、平面視で前記側壁部の周方向に配置されている、請求項１に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項３】
前記第１の吸引通路から前記側壁部の外面までの最短距離は、前記第１の吸引通路から前記側壁部の内面までの最短距離である第１の通気距離よりも長い、請求項２に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項４】
前記第１の吸引通路の終端部から前記側壁部の上端面までの最短距離は、前記第１の通気距離よりも長い、請求項３に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項５】
前記側壁部における前記多孔質カーボン素材のガス透過率は、前記底部における前記多孔質カーボン素材のガス透過率よりも高い、請求項２乃至４のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項６】
前記側壁部における前記多孔質カーボン素材のガス透過率をＲとし、前記第１の通気距離をｄ１とするとき、Ｒ／ｄ１が０．７以上１０以下である、請求項２乃至５のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項７】
前記側壁部を水平に切断した断面における前記複数の第１の吸引通路の断面積の総和をＳとし、前記第１の通気距離をｄ１とするとき、Ｓ／ｄ１が５００以上２００００以下である、請求項２乃至６のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項８】
前記底部の熱伝導率は、前記側壁部の熱伝導率よりも高い、請求項２乃至７のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項９】
前記複数の吸引通路は、前記底部に形成された複数の第２の吸引通路と、前記コーナー部に形成された複数の第３の吸引通路とをさらに含み、
前記複数の第２の吸引通路の終端部は、前記多孔質カーボン素材を隔てて前記モールド本体の前記底部の内面と近接するように配線されており、
前記複数の第３の吸引通路の終端部は、前記多孔質カーボン素材を隔てて前記モールド本体の前記コーナー部の内面と近接するように配線されている、請求項２乃至８のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１０】
前記第１の通気距離は、前記第２の吸引通路から前記底部の内面までの第２の通気距離よりも短く、且つ、前記第３の吸引通路から前記コーナー部の内面までの第３の通気距離よりも短い、請求項９に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１１】
前記第１の通気距離は１ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、前記第２及び第３の通気距離は２ｍｍ以上５０ｍｍ以下である、請求項１０に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１２】
前記モールド本体は、内面全体が一体成型された構造を有する、請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１３】
前記多孔質カーボン素材のガス透過率が１０ｃｍ２／ｓ以上１００ｃｍ２／ｓ以下である、請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１４】
前記複数の吸引通路の口径が１ｍｍ以上５０ｍｍ以下である、請求項１乃至１３のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１５】
前記複数の吸引通路の終端部は平面視で同心円状に配置されている、請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１６】
前記モールド本体を収容する通気性を有しない保持容器と、
前記モールド本体の上端面を覆う通気性を有しないキャップ部材とをさらに備える、請求項１乃至１５のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１７】
前記多孔質カーボン素材に含まれるＦｅの濃度が５０ｐｐｍ以下であり、
前記多孔質カーボン素材に含まれるＺｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐｂ及びＣｕの濃度総量が２５ｐｐｍ以下である、請求項１乃至１６のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１８】
前記多孔質カーボン素材の線熱膨張係数が０．５×１０−６／Ｋ以上５．５×１０−６／Ｋ以下である、請求項１乃至１７のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールド。
【請求項１９】
請求項１乃至１８のいずれか一項に記載の石英ルツボ製造用モールドと、
前記モールドを回転させる回転装置と、
前記モールドを吸引する吸引装置と、
前記モールドの上方に配置され、前記モールド内に充填された原料石英粉を加熱する加熱装置とを備えることを特徴とする石英ルツボ製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ルツボ製造用モールドに関し、特に、多孔質カーボン素材を用いて構成されたモールドの構造に関する。また本発明はそのようなモールドを用いた石英ルツボ製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはチョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造されている。ＣＺ法では、石英ルツボ（シリカガラスルツボ）内に装填された多結晶シリコン原料をヒーターで加熱してシリコン融液を生成し、シリコン融液に接触させた種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶よりも大きなシリコン単結晶を成長させる。
【０００３】
ＣＺ法に用いられる石英ルツボは、いわゆる回転モールド法によって製造されている。回転モールド法は、モールドを回転させることでルツボ形状に成型できるため簡便であるが、ルツボ内部に多数の気泡を含んでしまう。この石英ルツボ中の気泡は、シリコン単結晶引き上げ中の高温下で膨張し、ルツボ内表面からブラウンリングを剥離させる原因となる。ブラウンリングがシリコン融液中に放出されて固液界面に取り込まれると、シリコン単結晶の有転位化の原因となる。一方、石英ルツボ内の気泡の存在は、保温性や温度制御を容易にする利点もある。このため、現在では、ルツボの内層を実質的に気泡のない透明層とするため、ルツボの外面側から脱気を行う減圧下でルツボの製造が行われている。
【０００４】
石英ルツボ製造用モールドの材料としては、耐熱性に優れ、シリコン中で電気的な不純物となりにくく、機械的強度が大きいカーボンが用いられることが一般的である。またモールドの内面に真空引き用の穴やスリットを設け、これらの穴やスリットを通じて真空引きを行うことによって石英ルツボ内の気泡を除去して透明層を形成する方法が一般的である（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
しかし、モールドの内面に真空引き用の穴やスリットを設けた場合には、当該部分の排気風量が他の部分よりも多くなり、原料石英粉が当該部分でより多く溶融するだけでなく、穴やスリットに入り込むため、ルツボの外表面が凸形状になりやすい。実際の結晶引き上げ工程中において石英ルツボが軟化してカーボンサセプタに馴染むと、ルツボの外面側の凸部が内面側に押されることでルツボの内面側が隆起して凸部が形成される。ルツボの内面にブラウンリングが形成されている場合、ルツボの内面が隆起することにより、ブラウンリングの一部が剥離して有転位化を引き起こすおそれがある。
【０００６】
上記問題を解決するため、モールドを多孔質カーボン素材で構成し、モールドの内面に真空引き用のスリットや穴を設けない構造が検討されている。そのような石英ルツボ製造用モールドとして、例えば特許文献２には、中空型の内部に通路が形成されかつ中空型の内面側はガス透過性を有し、圧力差により内面側から通路内にガスが導かれる構成が記載されている。
【０００７】
特許文献３には、黒鉛で形成された鋳型に多数の開孔を設け、これらの開孔を比較的密度が小さい（すなわちガス透過率が大きい）粗い黒鉛で塞いで石英ルツボの製造時にこのかさ密度が小さい黒鉛を通して吸引を行うことによって、石英ルツボに気泡ができないようにすると共に強度に優れた鋳型を得ることが記載されている。また特許文献４には、炭素繊維強化複合素材（Ｃ／Ｃ）によって構成され、ガス透過率が１ｃｍ２／ｓ以上である石英ルツボ製造用モールドが記載されている。
【０００８】
さらに特許文献５には、石英原料粉が供給される中空形状のモールドが水平線に沿って複数個に分割され、その少なくとも一つが通気性を有する多孔質部材で形成され、その他は非多孔質部材で形成されることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１７−１８６２１２号公報
【特許文献２】特開平１−１５７４２６号公報
【特許文献３】特開平１０−２５１８４号公報
【特許文献４】特開平１１−２９２５５３号公報
【特許文献５】特開２００２−３２２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献２に記載された従来のモールドは、モールドの上型部（直胴部）に円筒状の通路が形成されているため、モールド内面から通路までの通気距離が短い場合にはモールド内面の強度が不足し、また通気距離が長い場合にはモールド内面に適切な吸引力を付与することができないという問題がある。またモールドの下型部には上型部のスリット状の通路につながる４本の線状の通路が形成されているだけであるため、モールドの底部の内面全体を均一に吸引することができない。さらに、モールド内面にはモールドの上型部と下型部との継ぎ目が存在するため、この継ぎ目の位置に対応するルツボの外面に凸形状が発生するおそれがある。
【００１１】
また特許文献３に記載された従来のモールドは、非通気性のモールド本体の内部に吸引通路を形成するだけでなく、モールド本体の内面に多数の通気性部材を離散的に設ける必要があるため、モールドの製造が難しいという問題がある。また、モールドの内面に通気性部材と非通気性部材が混在しているので、吸引力の面内ばらつきが大きい。
【００１２】
特許文献４及び５に記載された従来のモールドは、中空モールドが保持容器内に収容され、モールドと保持容器との間に形成された非常に広い密閉空間が吸引通路を構成しているので、モールド内面に適切な吸引力を均一に付与することが難しいだけでなく、吸引力を追随性良く制御することが難しいという問題がある。また特許文献４のように炭素繊維強化複合素材（Ｃ／Ｃ）を用いた場合には、炭素繊維の隙間に石英粉が詰まりやすく、また石英ルツボの表面が凹凸になりやすいという問題もある。
【００１３】
したがって、本発明の目的は、多孔質カーボン素材で構成され、内面に真空引き用の穴やスリットを形成することなく当該内面に適切な吸引力を均一に付与することが可能な石英ルツボ製造用モールド及びこれを用いた石英ルツボ製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するため、本発明による石英ルツボ製造用モールドは、通気性を有する多孔質カーボン素材で構成されたモールド本体を備え、前記モールド本体の内部には複数の吸引通路が形成されており、前記複数の吸引通路は前記多孔質カーボン素材の内部を進行する線状の通路であり、前記複数の吸引通路の始端部は前記モールド本体の外面に引き出され、前記複数の吸引通路の終端部は前記モールド本体の内面に引き出されることなく前記モールド本体の内部で終端されていることを特徴とする。
【００１５】
本発明によれば、従来よりもモールドの内面を均一に吸引することができ、従来のようにモールドの内面が不均一に吸引されることによって石英ルツボの外表面に凸部が形成されることを防止することができる。また石英ルツボ製造過程の初期に形成されるシール層の厚さを均一にすることができ、さらに真空引きの強さを精度よく制御することで石英ルツボの透明層の厚さを精密に制御することができると共に、透明層内の残存気泡の低減などの品質の向上を図ることもできる。
【００１６】
本発明において、前記モールド本体は、円筒状の側壁部と、前記側壁部の下側開口を塞ぐ底部と、前記側壁部と前記底部との間に位置するコーナー部とを有し、前記複数の吸引通路は、前記側壁部に形成された複数の第１の吸引通路を含み、前記複数の第１の吸引通路は、前記側壁部の内面に沿って配線されると共に、平面視で前記側壁部の周方向に配置されていることが好ましい。これによれば、モールド本体の側壁部の内面に対して適切な吸引力を均一に付与することができ、石英ルツボの側壁部に形成される透明層の品質を向上させることができる。
【００１７】
本発明において、前記第１の吸引通路から前記側壁部の外面までの最短距離は、前記第１の吸引通路から前記側壁部の内面までの最短距離である第１の通気距離よりも長いことが好ましく、第１の通気距離の２倍以上であることが特に好ましい。また、前記第１の吸引通路の終端部から前記側壁部の上端面までの最短距離は、前記第１の通気距離よりも長いことが好ましく、第１の通気距離の２倍以上であることが特に好ましい。この構成によれば、吸引通路の全周が多孔質カーボン素材であったとしてもモールド本体の側壁部の内面に対して適切な吸引力を均一に付与することができる。
【００１８】
本発明において、前記多孔質カーボン素材のガス透過率はモールドの部位ごとに異なっていてもよい。この場合、前記側壁部における前記多孔質カーボン素材のガス透過率は、前記底部における前記多孔質カーボン素材のガス透過率よりも高いことが好ましい。この構成によれば、吸引通路からモールド本体の内面までの通気距離をモールドの部位によらずすべて一定に設計した場合でも、モールド本体の側壁部にける吸引力を底部やコーナー部における吸引力よりも強くすることができる。なお、多孔質カーボン素材のガス透過率を部位ごとに異ならせる方法としては、例えば、フェノールレジンやタールピッチの含浸回数や時間を部位ごとに異ならせる方法がある。
【００１９】
前記側壁部における前記多孔質カーボン素材のガス透過率をＲとし、前記第１の通気距離をｄ１とするとき、Ｒ／ｄ１は０．７以上１０以下であることが好ましい。Ｒ／ｄ１が０．７〜１０の範囲内であれば、望ましい気泡層及び透明層が形成された石英ルツボを製造することができる。
【００２０】
前記側壁部を水平に切断した断面における前記複数の第１の吸引通路の断面積の総和をＳとし、前記第１の通気距離をｄ１とするとき、Ｓ／ｄ１は５００以上２００００以下であることが好ましい。Ｓ／ｄ１が５００〜２００００の範囲内であれば、望ましい気泡層及び透明層が形成された石英ルツボを製造することができる。
【００２１】
本発明において、前記底部の熱伝導率は、前記側壁部の熱伝導率よりも高いことが好ましい。石英ルツボの製造するためのアーク溶融工程ではルツボの底部が最も強く加熱される。このとき、カーボンモールドの底部側の熱伝導率が高ければ側壁部よりも底部の熱を外部へ放出しやすくなるので、ルツボ面内全体を均一に加熱することができる。
【００２２】
本発明において、前記複数の吸引通路は、前記底部に形成された複数の第２の吸引通路と、前記コーナー部に形成された複数の第３の吸引通路とをさらに含み、前記複数の第２の吸引通路の終端部は、前記多孔質カーボン素材を隔てて前記モールド本体の前記底部の内面と近接するように配線されており、前記複数の第３の吸引通路の終端部は、前記多孔質カーボン素材を隔てて前記モールド本体の前記コーナー部の内面と近接するように配線されていることが好ましい。この構成によれば、吸引通路の全周が多孔質カーボン素材であったとしてもモールド本体の底部及びコーナー部の内面に適切な吸引力を均一に付与することができる。
【００２３】
本発明において、前記第１の通気距離は、前記第２の吸引通路から前記底部の内面までの第２の通気距離よりも短く、且つ、前記第３の吸引通路から前記コーナー部の内面までの第３の通気距離よりも短いことが好ましい。この場合において、前記第１の通気距離は１ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、前記第２及び第３の通気距離は２ｍｍ以上５０ｍｍ以下であることが好ましい。側壁部の第１の通気距離が長すぎると吸引力が不足し、モールド内に充填された原料石英粉をルツボ形状に保持することができないからであり、コーナー部及び底部の第２及び第３の通気距離が短すぎると、原料充填時に側壁部に張り付いた原料石英粉が崩れやすくなるからである。第１の吸引通路は、モールド上部に行くほど第１の通気距離が短くなるように形成されてもよい。この構成によれば、原料石英粉の崩れを防止する効果を高めることができる。
【００２４】
本発明において、前記モールド本体は、内面全体が一体成型された構造を有することが好ましい。この構成によれば、モールド本体の内面全体に継ぎ目などが存在しないので、石英ルツボの外表面に凸部が形成されることを防止して外表面の平滑性を高めることができる。
【００２５】
本発明において、前記多孔質カーボン素材のガス透過率は１０ｃｍ２／ｓ以上１００ｃｍ２／ｓ以下であることが好ましい。多孔質カーボン素材のガス透過率が上記範囲内であれば十分な減圧性能が得ることができ、アーク溶融工程においてルツボ内の透明層の厚さを制御することができる。
【００２６】
本発明において、前記複数の吸引通路の口径は１ｍｍ以上５０ｍｍ以下であることが好ましい。この構成によれば、吸引通路の全周が多孔質カーボン素材であったとしてもモールド本体の内面に適切な吸引力を均一に付与することができる。
【００２７】
本発明において、前記複数の吸引通路の終端部は平面視で同心円状に配置されていることが好ましい。これによれば、モールド本体の内面に十分な吸引力を均一に付与することができ、石英ルツボの透明層の品質を向上させることができる。
【００２８】
本発明による石英ルツボ製造用モールドは、前記モールド本体を収容する通気性を有しない保持容器と、前記モールド本体の上端面を覆う通気性を有しないキャップ部材とをさらに備えることが好ましい。この構成によれば、モールド本体を保護して耐久性を高めることができるだけでなく、吸引通路から見てモールド本体の外面側の通気性を遮断することができる。
【００２９】
本発明において、前記多孔質カーボン素材に含まれるＦｅの濃度は５０ｐｐｍ以下であり、前記多孔質カーボン素材に含まれるＺｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐｂ及びＣｕの濃度総量は２５ｐｐｍ以下であることが好ましい。このように、Ｆｅ等の不純物濃度を低減することで消耗によるモールドの変形（減肉）を抑制することができ、さらにルツボ内面から吸引通路までの通気距離の変動を抑制することができる。
【００３０】
本発明において、前記多孔質カーボン素材の線熱膨張係数は０．５×１０−６／Ｋ以上５．５×１０−６／Ｋ以下であることが好ましい。これによれば、熱膨張によるモールドの変形を抑制することができ、さらにルツボ内面から吸引通路までの通気距離の変動を抑制することができる。
【００３１】
また、本発明による石英ルツボ製造装置は、上述した本発明による石英ルツボ製造用モールドと、前記モールドを回転させる回転装置と、前記モールドを吸引する吸引装置と、前記モールドの上方に配置され、前記モールド内に充填された原料石英粉を加熱する加熱装置とを備えることを特徴とする。本発明によれば、従来よりもモールドの内面を均一に吸引することができ、従来のようにモールドの内面が不均一に吸引されることによって石英ルツボの外表面に凸部が形成されることを防止することができる。また石英ルツボ製造過程の初期に形成されるシール層の厚さを均一にすることができ、さらに真空引きの強さを精度よく制御することで石英ルツボの透明層の厚さを精密に制御すると共に、透明層内の残存気泡の低減などの品質の向上を図ることもできる。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、多孔質カーボン素材で構成され、内面に真空引き用の穴やスリットを形成することなく当該内面に適切な吸引力を均一に付与することが可能な石英ルツボ製造用モールド及びこれを用いた石英ルツボ製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】図１は、本発明の実施の形態による石英ルツボ製造装置の構成を示す略側面断面図である。
【図２】図２は、第１の実施の形態によるモールドの構造を示す略側面断面図である。
【図３】図３は、第１の実施の形態によるモールドの構造を示す略平面図である。
【図４】図４は、第２の実施の形態によるモールドの構造を示す略側面断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００３５】
図１は、本発明の実施の形態による石英ルツボ製造装置の構成を示す略側面断面図である。
【００３６】
図１に示すように、石英ルツボ製造装置１は、石英ルツボ製造用モールド１０と、モールド１０を回転させる回転装置２０と、モールド１０の内面を真空引きするための真空ポンプ等の吸引装置３０と、モールド１０内に充填された原料石英粉５をモールドの内側から加熱するためのアーク加熱装置４０とを備えている。
【００３７】
モールド１０は主に多孔質カーボン素材で構成され、内面に真空引き用の穴やスリットがない構造である。石英ルツボの製造時にはモールド１０の内面の真空引きしながらモールド１０が回転している状態でモールドの内面に原料石英粉５を堆積させる。原料石英粉はモールドの内面に張り付いておりルツボの形状が維持される。その後、アーク加熱装置４０でモールド１０の内側から原料石英粉５を加熱してアーク溶融することにより原料石英粉５がガラス化し、石英ルツボが形成される。このとき、真空引きを維持することでルツボの内面側に透明層を形成することができる。その後、真空引きを弱めることで気泡層（不透明層）を形成することができる。
【００３８】
図２及び図３は、第１の実施の形態によるモールド１０の構造を示す図であって、図２は略側面断面図、図３は略平面図である。
【００３９】
図２及び図３に示すように、モールド１０は、中空形状のモールド本体１１と、モールド本体１１を収容する保持容器１２と、モールド本体１１の上端面を覆うキャップ部材１３とを備えている。
【００４０】
モールド本体１１は、円筒状の側壁部１１ａと、側壁部１１ａの下側開口を塞ぐ底部１１ｂと、側壁部１１ａと底部１１ｂとの間に位置するコーナー部１１ｃとを有しており、石英ルツボの外面形状に合わせた中空形状を有している。図示しないが、石英ルツボはＣＺ法においてシリコン融液を保持するシリカガラス製の容器であって、円筒状の側壁部と、湾曲した底部と、側壁部と底部との間に位置するコーナー部とを有している。またルツボの内面側には気泡を含まない透明層が形成されており、ルツボの外面側には多数の気泡を含む気泡層（不透明層）が形成されている。
【００４１】
モールド本体１１は通気性を有する多孔質カーボン素材を用いて構成されている。一方、保持容器１２及びキャップ部材１３は通気性を有しない含浸カーボン素材を用いて構成されている。含浸カーボン素材とは、多孔質カーボン素材にフェノールレジンやタールピッチなどを含浸させた非多孔質素材である。保持容器１２及びキャップ部材１３は、炭素繊維強化複合素材を用いて構成されていてもよい。さらに保持容器１２の材料は金属であってもよく、保持容器１２は水冷機能を備えていてもよい。保持容器１２及びキャップ部材１３は、モールド本体１１を保護するだけでなく、モールド本体１１の外面側の通気性を遮断する役割を果たしている。
【００４２】
多孔質カーボン素材のガス透過率は１０〜１００ｃｍ２／ｓであることが好ましい。含浸カーボン素材のガス透過率は５〜９ｃｍ２／ｓ程度であり、このようなガス透過率ではカーボン素材の通気性を利用した真空引きは困難である。しかし、多孔質カーボン素材のガス透過率が１０〜１００ｃｍ２／ｓであれば、モールド本体１１の内面１１ｉに真空引き用の穴やスリットを形成することなく十分な吸引力を付与することができ、モールド内の最大真空度を−７０ｋＰａ以下にすることができる。
【００４３】
多孔質カーボン素材の製造原料となるカーボン粒子の平均粒径は１．０〜３．５ｍｍであることが好ましい。カーボン粒径が上記範囲よりも小さい場合、多孔質カーボン素材に含まれる気孔が多くなることでガス透過率が大きくなり、アーク溶融工程において石英ルツボの透明層の厚さを制御することが難しくなるからである。一方、カーボン粒径が上記範囲よりも大きい場合、カーボンの面内分布が多くなり、カーボン材に含まれる気孔が少なくなることでガス透過率が小さくなり、十分な減圧性能が得られないからである。
【００４４】
多孔質カーボン素材のかさ密度は１．６１〜１．７３ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。かさ密度が上記範囲よりも小さいとモールドの耐久性が低くなり、上記範囲よりも高いと所望のガス透過率を確保することができないからである。
【００４５】
多孔質カーボン素材のショア硬さは１３〜１００ＨＳＤであることが好ましく、多孔質カーボン素材の曲げ強度は６〜４９ＭＰａであることが好ましい。ショア硬さや曲げ強度が上記範囲よりも小さいとモールドの機械的強度が低下するからである。また、ショア硬さが小さすぎるとルツボの取り出し時とルツボの外面及び未溶融粉が擦れた際にカーボンが削れやすく、モールドの内径の変化が生じやすいからである。
【００４６】
多孔質カーボン素材に含まれるＦｅの濃度は５０ｐｐｍ以下であることが好ましく、且つ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐｂ及びＣｕの濃度総量は２５ｐｐｍ以下であることが好ましい。カーボンモールドはアーク加熱時の酸化消耗によりその内径が変化し、石英ルツボの外径や肉厚が変化しやすい。さらに、ルツボ内面から吸引通路までの通気距離も変わってしまうため、真空引きの制御が難しくなる。しかし、カーボン中のＦｅ濃度を５０ｐｐｍ以下とし、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐｂ及びＣｕの濃度総量を２５ｐｐｍ以下とすることにより、カーボンモールドの酸化消耗を抑えることができる。
【００４７】
多孔質カーボン素材の線熱膨張係数は０．５×１０−６〜５．５×１０−６／Ｋであることが好ましく、０．５×１０−６〜５．０×１０−６／Ｋであることがさらに好ましく、０．５×１０−６〜４．５×１０−６／Ｋであることが特に好ましい。モールド本体１１の内径は酸化消耗のみならずアーク加熱時の熱膨張によっても変化し、石英ルツボの外径や肉厚が変化しやすい。さらに、ルツボ内面から吸引通路までの通気距離も変わってしまうため、真空引きの制御が難しくなる。しかし、線熱膨張係数を上記範囲内に収めることにより、モールド本体１１の熱膨張による変形を抑えることができる。すなわち、モールド本体１１の熱膨張率は小さく方が好ましく、これによりアーク中のモールドの変形を防止することができる。
【００４８】
モールド本体１１の内部には多数の吸引通路１５が形成されている。多数の吸引通路１５の各々は、多孔質カーボン素材の内部を進行する線状の通路（導管）であり、吸引通路１５の始端部はモールド本体１１の底面（外面）まで引き出されているが、吸引通路の終端部はモールド本体１１の内面１１ｉまで引き出されることなく内部で終端されている。すなわち、吸引通路１５は、モールド本体１１の底面から内面１１ｉに向かって延びているが、内面１１ｉにまで到達しない非貫通の穴である。吸引通路１５の口径は１〜５０ｍｍであることが好ましく、５〜２０ｍｍであることがさらに好ましい。口径が小さすぎると一本の吸引通路がカバーする領域が狭くなりすぎて均一な真空引きが難しくなるからである。また口径が大きすぎると吸引力の制御が難しくなり、十分な性能が得られないからである。
【００４９】
個々の線状の吸引通路１５の断面形状は、断面積が同程度であれば円形に限らず多角形であってもよい。つまり吸引通路１５は１〜５０ｍｍの口径に対応する０．７８〜１６９２．５ｃｍ２の断面積を有するものであればよい。また吸引通路の太さは口径１〜５０ｍｍの範囲内であれば、細い線状でも、太い管状の通路でもよい。
【００５０】
多数の吸引通路１５は、モールド本体１１の側壁部１１ａに設けられた複数の第１の吸引通路１６と、モールド本体１１の底部１１ｂに設けられた複数の第２の吸引通路１７と、モールド本体１１のコーナー部１１ｃに設けられた複数の第３の吸引通路１８とを含む。図３に示すように、これら第１〜第３の吸引通路１６〜１８の終端部は、平面視で同心円状に配置されていることが好ましい。これによれば、モールド本体１１の内面全体に均一な吸引力を付与することができる。
【００５１】
第１の吸引通路１６は、断面視でモールド本体１１の側壁部１１ａの垂直な内面１１ｉに沿って直線状に配線されている。また図３に示すように、第１の吸引通路１６は、平面視で側壁部１１ａの周方向に等間隔に配置されている。モールド本体１１の側壁部１１ａの内面に均一な吸引力を付与するため、モールド本体１１の側壁部１１ａに設けられた第１の吸引通路１６の周方向のピッチは５〜５０ｍｍであることが好ましく、１０〜５０ｍｍがさらに好ましい。
【００５２】
第１の吸引通路１６からモールド本体１１の側壁部１１ａの外面１１ｏまでの最短距離ｄ４は、第１の吸引通路１６からモールド本体１１の側壁部１１ａの内面１１ｉまでの最短距離である第１の通気距離ｄ１の２倍以上であることが好ましい。これにより、第１の吸引通路１６よりも外面１１ｏ側に存在する多孔質カーボン素材の通気性を抑えて、モールド本体１１の内面１１ｉ側に十分な吸引力を付与することができる。
【００５３】
また、第１の吸引通路１６の終端部（上端部）からモールド本体１１の上端面までの最短距離ｄ５は、第１の通気距離ｄ１の２倍以上であることが好ましく、４４ｍｍ以上であることが特に好ましい。これにより、第１の吸引通路１６の終端部よりも上方に存在する多孔質カーボン素材の通気性を抑えて、モールド本体１１の上端部近くの内面１１ｉ側に十分な吸引力を付与することができる。
【００５４】
第２の吸引通路１７は、モールド本体１１の底部１１ｂの内部に形成されており、第２の吸引通路１７の終端部は、多孔質カーボン素材を隔ててモールド本体１１の底部１１ｂの内面１１ｉと近接するように垂直方向に配線されている。
【００５５】
第３の吸引通路１８は、モールド本体１１の側壁部１１ａと底部１１ｂとの間に位置するモールド本体１１のコーナー部１１ｃの内部に形成されている。第３の吸引通路１８は、第１の吸引通路１６の途中から分岐して配線されており、第３の吸引通路１８の終端部は、多孔質カーボン素材を隔ててモールド本体１１のコーナー部１１ｃの内面１１ｉと近接するように垂直方向に配線されている。
【００５６】
吸引通路１５からモールド本体１１の内面１１ｉまでの通気距離は、モールド本体１１の部位ごとに異なることが好ましい。具体的には、第１の吸引通路１６からモールド本体１１の側壁部１１ａの内面１１ｉまでの第１の通気距離ｄ１は、モールド本体１１の底部１１ｂに形成された第２の吸引通路１７からモールド本体１１の底部１１ｂの内面１１ｉまでの最短距離である第２の通気距離ｄ２よりも短いことが好ましい。また第１の通気距離ｄ１は、モールド本体１１のコーナー部１１ｃに形成された第３の吸引通路１８からモールド本体１１のコーナー部１１ｃの内面１１ｉまでの最短距離である第３の通気距離ｄ３よりも短いことが好ましい。特に、第１の通気距離ｄ１は１〜４０ｍｍ、第２及び第３の通気距離ｄ２，ｄ３は２〜５０ｍｍであることが好ましい。第１の通気距離ｄ１が長いと原料石英粉の充填時に側壁部１１ａの内面１１ｉに張り付いた石英粉の姿勢を保持しにくいからであり、第２及び第３の通気距離ｄ２，ｄ３が短いと側壁部１１ａに張り付いた石英粉の姿勢が崩れやすくなるからである。
【００５７】
第１の通気距離ｄ１に対するガス透過率Ｒの比Ｒ／ｄ１は０．７〜１０であることが好ましい。Ｒ／ｄ１は吸引のしやすさを示す指標であり、Ｒ／ｄ１が０．７よりも小さい場合、すなわち第１の通気距離ｄ１に対して多孔質カーボン素材のガス透過率Ｒが小さすぎる場合には、吸引力が弱すぎてモールド本体１１の内面１１ｉに張り付いた原料石英粉の姿勢が崩れやすくなり、石英ルツボの透明層の形成も困難となる。一方、Ｒ／ｄ１が１０よりも大きい場合には、吸引力が強すぎて透明層の気泡含有率が高くなる。Ｒ／ｄ１が０．７〜１０の範囲内であれば、望ましい気泡層及び透明層が形成された石英ルツボを製造することができる。
【００５８】
モールド本体１１の側壁部１１ａを水平に切断した断面（図３参照）における複数の第１の吸引通路１６の断面積の総和を通気断面積Ｓとするとき、第１の通気距離ｄ１に対する通気断面積Ｓの比Ｓ／ｄ１は５００〜２００００であることが好ましい。Ｓ／ｄ１も吸引のしやすさを示す指標であり、Ｓ／ｄ１が５００よりも小さい場合、すなわち第１の通気距離ｄ１に対して通気断面積Ｓが小さすぎる場合には、吸引力が弱すぎてモールド本体１１の内面１１ｉに張り付いた原料石英粉の姿勢が崩れやすくなり、石英ルツボの透明層の形成も困難となる。一方、Ｓ／ｄ１が２００００よりも大きい場合には、吸引力が強すぎて透明層の気泡含有率が高くなる。Ｓ／ｄ１が５００〜２００００の範囲内であれば、望ましい気泡層及び透明層が形成された石英ルツボを製造することができる。
【００５９】
本実施形態において、モールド本体１１はその内面全体が一体成型された構造を有し、継ぎ目などは存在しない。モールド本体１１の内面１１ｉに継ぎ目が存在するとその部分の排気風量が他の部分よりも多くなるため、原料石英粉が当該部分でより多く溶融するだけでなく、継ぎ目に入り込み、石英ルツボの外表面が凸形状になりやすい。しかし、内面１１ｉに継ぎ目が存在しない場合には、石英ルツボの外表面に凸部が形成されることを防止することができ、ルツボの外表面の平滑性を高めることができる。
【００６０】
モールド本体１１の内部を縦方向に進行する第１〜第３の吸引通路１６〜１８の穴は、ドリル加工によって形成することができる。すなわち、第１〜第３の吸引通路１６〜１８は多孔質カーボン素材を掘り進むことによって形成されたトンネル通路である。また、モールド本体１１は複数の部材の組み合わせからなり、モールド本体１１の底部１１ｂの下部を構成するモールド下部１１Ｌと、モールド下部１１Ｌよりも上方の部分を構成するモールド上部１１Ｕとを有している。
【００６１】
モールド下部１１Ｌは、モールド本体１１の底部１１ｂの内部において横方向に進行する吸引通路を形成するために設けられている。モールド下部１１Ｌには、吸引口１５ｉ（吸引通路の始端部）から縦方向に延びる共通吸引通路１９ａが形成されており、共通吸引通路１９ａから分岐して横方向に延びる分岐吸引通路１９ｂは、共通吸引通路１９ａと第１〜第３の吸引通路１６〜１８とを連結している。モールド本体１１の横方向に進行する分岐吸引通路１９ｂの穴は、モールド下部１１Ｌの上面とモールド上部１１Ｕの下面との間の隙間からなり、モールド下部１１Ｌの上面又はモールド上部１１Ｕの下面に溝加工を施すことによって形成することができる。
【００６２】
モールド本体１１を複数の部材で構成することやモールド本体１１の内部に横方向に進行する吸引通路を設けることは必須ではない。したがって、第１〜第３の吸引通路１６〜１８がドリル加工によって形成されて縦方向に延びる直線状の穴のみからなり、第１〜第３の吸引通路１６〜１８の下端部は、モールド本体１１の底面まで到達していてもよい。この場合、第１〜第３の吸引通路１６〜１８の下端部と吸引口とをつなぐために横方向に延びる分岐吸引通路１９ｂは、モールド本体１１の底面と保持容器１２の底部の上面との間の隙間によって形成することができる。
【００６３】
モールド本体１１の内面１１ｉの吸引力をモールドの部位ごとに異ならせる方法として、吸引通路からモールド本体１１の内面１１ｉまでの通気距離ではなく、多孔質カーボン素材のガス透過率をモールドの部位ごとに異ならせてもよい。例えば、モールド本体１１の側壁部１１ａのガス透過率をモールド本体１１の底部１１ｂ及びコーナー部１１ｃのガス透過率よりも高くする。この構成によれば、吸引通路からモールド本体１１の内面１１ｉまでの通気距離をモールドの部位によらずすべて一定に設計した場合でも、モールド本体１１の側壁部１１ａにける吸引力を底部１１ｂやコーナー部１１ｃにおける吸引力よりも強くすることができる。なお、多孔質カーボン素材のガス透過率を部位ごとに異ならせる方法としては、例えば、フェノールレジンやタールピッチの含浸回数や時間を部位ごとに異ならせる方法がある。
【００６４】
以上説明したように、本実施形態による石英ルツボ製造用モールド１０は、通気性を有する多孔質カーボン素材で構成されたモールド本体１１を備え、モールド本体１１の内部には複数の吸引通路１５が形成されており、複数の吸引通路１５の各々は多孔質カーボン素材の内部を進行する線状の通路であり、吸引通路１５の終端部はモールド本体１１の内面１１ｉに引き出されることなくモールド本体１１の内部で終端されているので、モールド本体１１の内面１１ｉに真空引き用の穴やスリットを形成することなく適切な吸引力を均一に付与することができる。
【００６５】
図４は、第２の実施の形態によるモールド１０の構造を示す略側面断面図である。
【００６６】
図４に示すように、本実施形態によるモールド１０は、モールド本体１１がモールド第１上部１１Ｕ１とモールド第２上部１１Ｕ２とモールド下部１１Ｌとの組み合わせからなり、図２におけるモールド上部１１Ｕが上下に二分割された構造を有している。モールド第１上部１１Ｕ１はモールド第２上部１１Ｕ２の上方に位置している。
【００６７】
モールド本体１１のモールド第２上部１１Ｕ２及びモールド下部１１Ｌの熱伝導率はモールド第１上部１１Ｕ１の熱伝導率よりも高いことが好ましい。石英ルツボの製造時にはルツボの底部１１ｂが最も強く加熱されるが、このときカーボンモールドの底部１１ｂ側の熱伝導率が高いと、側壁部１１ａよりも底部１１ｂの熱を外部へ放出しやすくなるので、モールド内面全体を均一に加熱することができる。
【００６８】
本実施形態において、モールド本体１１の内面１１ｉにはモールド第１上部１１Ｕ１とモールド第２上部１１Ｕ２と間の継ぎ目が存在するが、モールド本体１１の内面１１ｉに多数の真空引き用の穴やスリットは形成されていない。したがって、従来のモールドよりも石英ルツボの外表面の平滑性を高めることができる。
【００６９】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００７０】
例えば上記実施形態において吸引通路１５の形状は直線状であるが、曲線状であってもよく、種々の形状とすることが可能である。ただし、製造コストを考慮するとドリル加工が可能な直線状の吸引通路１５が好ましい。
【００７１】
また、第１の実施の形態においては、第１の吸引通路１６からモールド本体１１の内面１１ｉまでの第１の通気距離ｄ１と、第２及び第３の吸引通路１７，１８からモールド本体１１の内面１１ｉまでの第２及び第３の通気距離ｄ２，ｄ３とを異ならせているが、第１〜第３の通気距離ｄ１〜ｄ３をすべて等しくしてもよい。この場合において、モールド１０の部位ごとに吸引力と異ならせたい場合には、モールド１０の部位ごとに吸引系統を異ならせることができる。
【実施例】
【００７２】
＜カーボンモールドのガス透過率の考察＞
カーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のガス透過率が石英ルツボの品質に与える影響について評価した。この評価試験では、ガス透過率が異なるカーボン素材を使用した実施例１〜３及び比較例１及び２によるカーボンモールドを用意した。各カーボンモールドのモールド内面から真空穴までの通気距離は１２ｍｍとした。多孔質カーボン素材のガス透過率は、ガスが通過する入口・出口の面積が同一な装置に一定の厚さのカーボン板を設置し、ある圧力で入口からＮ２等のガスを流入させ、出口から単位時間当たりに流出するガスの通過量を流量計で測定することで測定した。
【００７３】
次にこれらのカーボンモールドを用いて直径３２インチの石英ルツボを回転モールド法により製造した。その後、石英ルツボの透明層の気泡含有率及び厚さを測定して評価した。その結果を表１に示す。
【００７４】
石英ルツボの透明層の気泡含有率の評価では、気泡含有率が０．１％以下のものを合格、０．１％よりも大きいものを不合格とした。透明層の気泡含有率が０．１％よりも高い場合には、結晶引き上げ中に透明層内の気泡が破裂し、それによってルツボ内表面のブラウンリング片が剥離してシリコン融液中に混入し、単結晶が有転位化する確率が高くなるからである。
【００７５】
また石英ルツボの透明層の厚さの評価では、透明層の厚さが１．０ｍｍ以上１０ｍｍ以下のものを合格（○）、それ以外のものを不合格（×）とした。透明層の厚さが１．０ｍｍよりも小さい場合には、Ｓｉ単結晶引上げ中に透明層がすべて溶損して気泡層がむき出しになり、ルツボ内表面でブラウンリング片の剥離が生じ、単結晶の引き上げ成績に悪影響があるからである。また透明層の厚さが１０ｍｍよりも大きい場合には、その分だけ気泡層が薄くなり、赤外線透過率が増加してルツボ内に熱が伝わりやすくなり、ルツボ内面が溶解されやすくなるからである。
【００７６】
【表１】
2020183331.tif 000003
【００７７】
（実施例１）
実施例１のカーボンモールドに使用した多孔質カーボン素材のガス透過率は１０ｃｍ２／ｓであった。このカーボンモールドを用いて製造した石英ルツボの透明層の気泡含有率は０．０１％であった。また透明層の厚さの最小値は１ｍｍ、最大値は４ｍｍであった。このように、実施例１では、石英ルツボの透明層の気泡含有率及び厚さは良好であった。
【００７８】
（実施例２）
実施例２のカーボンモールドに使用した多孔質カーボン素材のガス透過率は５０ｃｍ２／ｓであった。このカーボンモールドを用いて製造した石英ルツボの透明層の気泡含有率は０．０５％であった。また透明層の厚さの最小値は３ｍｍ、最大値は７ｍｍであった。このように、実施例１では、石英ルツボの透明層の気泡含有率及び厚さは良好であった。
【００７９】
（実施例３）
実施例３のカーボンモールドに使用した多孔質カーボン素材のガス透過率は９０ｃｍ２／ｓであった。このカーボンモールドを用いて製造した石英ルツボの透明層の気泡含有率は０．０８％であった。また透明層の厚さの最小値は４ｍｍ、最大値は９ｍｍであった。このように、実施例１では、石英ルツボの透明層の気泡含有率及び厚さは良好であった。
【００８０】
（比較例１）
比較例１のカーボンモールドに使用した多孔質カーボン素材のガス透過率は８ｃｍ２／ｓであった。このカーボンモールドを用いて製造した石英ルツボの透明層の気泡含有率は０．０１％であった。また透明層の厚さの最小値は０．５ｍｍ、最大値は３ｍｍであった。比較例１では、多孔質カーボン素材のガス透過率が低いことにより、石英ルツボの透明層の形成時に十分に減圧することができず、その結果、透明層が薄くなったものと考えられる。
【００８１】
（比較例２）
比較例２のカーボンモールドに使用した多孔質カーボン素材のガス透過率は１１０ｃｍ２／ｓであった。このカーボンモールドを用いて製造した石英ルツボの透明層の気泡含有率は０．１１％であった。また透明層の厚さの最小値は５．５ｍｍ、最大値は１２ｍｍであった。比較例２では、多孔質カーボン素材のガス透過率が高いことにより、アーク溶融初期に微気泡を含んだシール層と呼ばれる膜が厚めに形成され、その後十分に除去されずに残存したものと考えられる。
【００８２】
＜カーボンモールドに含まれる金属不純物の考察＞
カーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材に含まれるＦｅ等の金属不純物の影響について評価した。この評価試験では、Ｆｅ等の金属不純物の濃度が異なる実施例４、５及び比較例３、４のカーボンモールドをそれぞれ５台ずつ用意し、当該カーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度と、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐｂ及びＣｕの濃度総量とを測定した。Ｆｅ濃度及びＺｎ等の濃度総量は、５台のカーボンモールドの平均値である。
【００８３】
次にこれらのカーボンモールドを用いて直径２４インチの石英ルツボを回転モールド法により製造した。各カーボンモールドから２００個の石英ルツボをそれぞれ製造した後、各カーボンモールドの内径を測定した。モールドの内径の測定では、円周方向に４５度ずつ測定位置を変えて、１台のモールドにつき４箇所の内径を測定した。こうしてモールド５台分の２０点の内径の測定値の相対標準偏差を求めた。その結果を表２に示す。
【００８４】
【表２】
2020183331.tif 000004
【００８５】
（実施例４）
実施例４のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は２１．０ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は２１．０ｐｐｍであった。また、使用済みモールドの内径の相対標準偏差は０．０２％となった。実施例４ではＦｅ等の不純物の濃度が低いため、カーボンモールドの酸化消耗が抑えられ、モールド内径の変化率も小さかった。
【００８６】
（実施例５）    
実施例５のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は１３．６ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は２．３ｐｐｍであった。また、使用済みモールドの内径の相対標準偏差は０．０２％となった。実施例５でもＦｅ等の不純物の濃度が低いため、カーボンモールドの酸化消耗が抑えられ、モールド内径の変化率も小さかった。
【００８７】
（比較例３）
比較例３のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は５２．３ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は２．２ｐｐｍであった。また、使用済みモールドの内径の相対標準偏差は０．１６％となった。比較例３のカーボンモールドはＦｅ濃度が高かったため、カーボンモールドの酸化消耗が進んでモールド内径が変化したものと考えられる。
【００８８】
（比較例４）
比較例４のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は１５．０ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は２９．２ｐｐｍであった。また、使用済みモールドの内径の相対標準偏差は０．１１％となった。比較例４のカーボンモールドはＺｎ等の濃度総量が高かったため、カーボンモールドの酸化消耗が進んでモールド内径が変化したものと考えられる。
【００８９】
＜カーボンモールドの熱膨張の考察＞
カーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材の熱膨張の影響について評価した。この評価試験では、Ｆｅ等の金属不純物の濃度が異なる実施例６〜８及び比較例５〜７のカーボンモールドをそれぞれ３台ずつ用意し、当該カーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度と、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐｂ及びＣｕの濃度総量とを測定した。Ｆｅ濃度及びＺｎ等の濃度総量は、３台のカーボンモールドの平均値である。また、多孔質カーボン素材の線熱膨張係数を測定した。
【００９０】
次にこれらのカーボンモールドを用いて直径２４インチの石英ルツボを回転モールド法により製造した。各カーボンモールドから１００個の石英ルツボをそれぞれ製造した後、各石英ルツボの外径を測定した。石英ルツボの外径の測定では、円周方向に４５度ずつ測定位置を変えて、１個の石英ルツボにつき４箇所の外径を測定した。こうしてモールド１台につき石英ルツボ１００個分、合計３００個の石英ルツボの外径の測定値の相対標準偏差を求めた。その結果を表３に示す。
【００９１】
【表３】
2020183331.tif 000005
【００９２】
（実施例６）
実施例６のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は１６．０ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は１．９ｐｐｍ、線熱膨張係数は４．１×１０−６／Ｋであった。また、このモールドを用いて製造されたルツボの外径の相対標準偏差は０．０３％となった。実施例４のカーボンモールドはＦｅ等の不純物の濃度が低く、線熱膨張係数も低いため、モールドの変形が抑えられ、ルツボの外形の変化率も小さかった。
【００９３】
（実施例７）    
実施例７のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は２１．０ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は２１．０ｐｐｍ、線熱膨張係数は３．８×１０−６／Ｋであった。また、このモールドを用いて製造されたルツボの外径の相対標準偏差は０．０２％となった。実施例５のカーボンモールドもＦｅ等の不純物の濃度が低く、線熱膨張係数も低いため、モールドの変形が抑えられ、ルツボの外形の変化率も小さかった。
【００９４】
（実施例８）
実施例８のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は１３．６ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は２．３ｐｐｍ、線熱膨張係数は３．７×１０−６／Ｋであった。また、このモールドを用いて製造されたルツボの外径の相対標準偏差は０．０１％となった。実施例６のカーボンモールドもＦｅ等の不純物の濃度が低く、線熱膨張係数も低いため、モールドの変形が抑えられ、ルツボの外形の変化率も小さかった。
【００９５】
（比較例５）
比較例５のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は５２．３ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は２．２ｐｐｍ、線熱膨張係数は３．６×１０−６／Ｋであった。また、このモールドを用いて製造されたルツボの外径の相対標準偏差は０．１５％となった。比較例５のカーボンモールドはＦｅ濃度が高かったため、カーボンモールドの酸化消耗が進んでモールド内径が変化し、これによりルツボの外形が変化したものと考えられる。
【００９６】
（比較例６）
比較例６のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は１５．０ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は２９．２ｐｐｍ、線熱膨張係数は３．８×１０−６／Ｋであった。また、このモールドを用いて製造されたルツボの外径の相対標準偏差は０．１０％となった。比較例６のカーボンモールドはＺｎ等の濃度総量が高かったため、カーボンモールドの酸化消耗が進んでモールド内径が変化し、これによりルツボの外径が変化したものと考えられる。
【００９７】
（比較例７）
比較例７のカーボンモールドを構成する多孔質カーボン素材のＦｅ濃度は１４．５ｐｐｍ、Ｚｎ等の濃度総量は３．５ｐｐｍ、線熱膨張係数は６．４×１０−６／Ｋであった。また、このモールドを用いて製造されたルツボの外径の相対標準偏差は０．２１％となった。比較例７のカーボンモールドは線熱膨張係数が高かったため、モールド内径が変化し、これによりルツボの外径が変化したものと考えられる。
【符号の説明】
【００９８】
１    石英ルツボ製造装置
５    原料石英粉
１０    モールド（石英ルツボ製造用モールド）
１１    モールド本体
１１Ｌ    モールド本体のモールド下部
１１Ｕ    モールド本体のモールド上部
１１Ｕ１    モールド本体のモールド第１上部
１１Ｕ２    モールド本体のモールド第２上部
１１ａ    モールド本体の側壁部
１１ｂ    モールド本体の底部
１１ｃ    モールド本体のコーナー部
１１ｉ    モールド本体の内面
１１ｏ    モールド本体の外面
１２    保持容器
１３    キャップ部材
１５    吸引通路
１６    第１の吸引通路
１７    第２の吸引通路
１８    第３の吸引通路
１９    吸引口（共通吸引通路）
２０    回転装置
３０    吸引装置
４０    アーク加熱装置
ｄ１    第１の通気距離
ｄ２    第２の通気距離
ｄ３    第３の通気距離
ｄ４    第１の吸引通路からモールド本体の外面までの最短距離
ｄ５    第１の吸引通路からモールド本体の上端面までの最短距離
【図１】
2020183331.tif 000006
【図２】
2020183331.tif 000007
【図３】
2020183331.tif 000008
【図４】
2020183331.tif 000009