(57)【要約】【課題】ターゲット内部の磁性分布の偏りが小さいＮｉ系スパッタリングターゲット、及び、これを用いて形成されたシード層を有する磁気記録媒体を提供する。【解決手段】Ｎｉ系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体のシード層が、添加元素Ｍと、Ｆｅ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素とを含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金からなる。Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金のミクロ組織はＮｉの含有量が異なる複数の領域からなり、各領域に添加元素Ｍが存在し且つその存在形態が、添加元素Ｍが固溶体のみ、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素と添加元素Ｍとの化合物のみ、又は固溶体と化合物の両方である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
添加元素Ｍと、Ｆｅ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素とを含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金であって、
前記添加元素Ｍは、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｖ及びＮｂからなる第１の群より選択される１種又は２種以上のＭ１元素と、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｃ，Ｒｅ及びＲｕからなる第２の群より選択される１種又は２種以上のＭ２元素とを含み、
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金のミクロ組織はＮｉの含有量が異なる複数の領域からなり、各領域に前記添加元素Ｍが存在し且つその存在形態が、前記添加元素Ｍが固溶体のみ、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素と前記添加元素Ｍとの化合物のみ、又は前記固溶体と前記化合物の両方であることを特徴とする、
Ｎｉ系スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記複数の領域は第１領域、第２領域及び第３領域を含み、各領域内のＦｅ、Ｎｉ及びＣｏの含有量［at.％］の合計量を１００としたときに、前記第１領域のＮｉの含有量は０以上２０以下であり、前記第２領域のＮｉの含有量は８０以上１００以下であり、前記第３領域のＮｉの含有量は２０より多く８０未満である、
請求項１に記載のＮｉ系スパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの含有量［at.％］の合計量を１００としたときに、Ｆｅの含有量は０以上５０以下であり、Ｎｉの含有量は２０以上９８以下であり、Ｃｏの含有量は０以上４０以下であり、前記Ｍ１元素の合計含有量は２at.％以上２０at.％以下であり、前記Ｍ２元素の合計含有量は０at.％より多く１０at.％以下である、
請求項１又は請求項２に記載のＮｉ系スパッタリングターゲット。
【請求項４】
添加元素Ｍと、Ｆｅ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素とを含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金からなるシード層を有し、
前記添加元素Ｍは、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｖ及びＮｂからなる第１の群より選択される１種又は２種以上のＭ１元素と、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｃ，Ｒｅ及びＲｕからなる第２の群より選択される１種又は２種以上のＭ２元素とを含み、
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金のミクロ組織はＮｉの含有量が異なる複数の領域からなり、各領域に前記添加元素Ｍが存在し且つその存在形態が、前記添加元素Ｍが固溶体のみ、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素と前記添加元素Ｍとの化合物のみ、又は前記固溶体と前記化合物の両方であることを特徴とする、
磁気記録媒体。
【請求項５】
前記複数の領域は第１領域、第２領域及び第３領域を含み、各領域内のＦｅ、Ｎｉ及びＣｏの含有量［at.％］の合計量を１００としたときに、前記第１領域のＮｉの含有量は０以上２０以下であり、前記第２領域のＮｉの含有量は８０以上１００以下であり、前記第３領域のＮｉの含有量は２０より多く８０未満である、
請求項４に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの含有量［at.％］の合計量を１００としたときに、Ｆｅの含有量は０以上５０以下であり、Ｎｉの含有量は２０以上９８以下であり、Ｃｏの含有量は０以上４０以下であり、前記Ｍ１元素の合計含有量は２at.％以上２０at.％以下であり、前記Ｍ２元素の合計含有量は０at.％より多く１０at.％以下である、
請求項４又は請求項５に記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体のシード層用Ｎｉ系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ハードディスクドライブの磁気記録の高密度化を実現する技術として、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録方式で情報を記憶する垂直磁気記録媒体は、一般に、ガラスなどの基板上に、軟磁性裏打ち層、制御下地層、磁気情報を記録する磁気記録層、及び、カーボン保護層が順次積層された多層構造を有する。制御下地層は、磁気記録層の配向性を制御するシード層を含む。シード層は、媒体面と平行な（１１１）面を持つ面心立方格子構造（ｆｃｃ構造）を有し、磁気記録層の磁性膜の磁化容易軸を媒体面に対して垂直に配向させる。
【０００３】
近年、ハードディスクドライブの磁気記録特性を改善するために、シード層に磁性を持たせることが検討されている。特許文献１では、磁性を有するシード層用合金として、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金が提案されている。
【０００４】
一般的に、シード層の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられる。マグネトロンスパッタリング法とは、スパッタリングターゲットの背後に磁石を配置し、スパッタリングターゲットの表面の漏洩磁束領域にプラズマを収束させ、アルゴン原子がスパッタリングターゲットに衝突する確率（スパッタ率）を高めることにより、基板への付着スピードを高めたスパッタリング法である。磁性を有するシード層を形成するためのスパッタリングターゲットには、当該ターゲットの表面に漏洩磁束領域を形成するために必要十分な低い磁性（飽和磁束密度及び透磁率）が要求される一方で、前述の磁気記録特性を改善するために十分に高い磁性が要求される。
【０００５】
このような要求に対して、特許文献１では、スパッタリングターゲットとしては漏洩磁束が得られる程度に十分に低い磁性を有し、且つ、スパッタリング膜としてはシード層として十分に高い磁性を有する材料が提案されている。特許文献１のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は、Ｆｅ−Ｎｉ系合金ではＦｅ−３０at.％Ｎｉ近傍の組成（Ｆｅに対してＮｉを２５〜３５at.％含有する組成）で飽和磁束密度Ｂｓが極小となる特性を利用して、スパッタリングターゲットの組織制御を行うことでターゲット自身の飽和磁束密度を低減している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第６２５４２９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
Ｆｅ−３０at.％Ｎｉ合金の飽和磁束密度Ｂｓは、Ｎｉ量に対して敏感に変動する。そのため、Ｆｅ−３０at.％Ｎｉ合金領域を有するスパッタリングターゲットでは、Ｆｅ−３０at.％Ｎｉ合金領域内におけるＮｉ量の微量なばらつきや、Ｆｅ−３０at.％Ｎｉ合金領域と他の領域との境界部におけるＮｉの拡散状況によって、磁性分布にミクロ的な偏りが生じ易い。スパッタリングターゲットにおいて磁性の偏りが生じると、スパッタ時にターゲット部位による放電性に偏りが生じ、高いスパッタ率が得られないおそれがある。
【０００８】
本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その目的は、スパッタリングターゲットとして十分に強い漏洩磁束が得られ、磁気記録媒体のシード層としての磁性を有し、且つ、スパッタリングターゲット内部の磁性分布の偏りが小さく高いスパッタ率が得られる磁気記録媒体のシード層用Ｎｉ系スパッタリングターゲット、及び、このＮｉ系スパッタリングターゲットを用いて形成されたシード層を有する磁気記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様に係るＮｉ系スパッタリングターゲットは、
添加元素Ｍと、Ｆｅ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素とを含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金であって、
前記添加元素Ｍは、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｖ及びＮｂからなる第１の群より選択される１種又は２種以上のＭ１元素と、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｃ，Ｒｅ及びＲｕからなる第２の群より選択される１種又は２種以上のＭ２元素とを含み、
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金のミクロ組織はＮｉの含有量が異なる複数の領域からなり、各領域に前記添加元素Ｍが存在し且つその存在形態が、前記添加元素Ｍが固溶のみ、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素と前記添加元素Ｍとの化合物のみ、又は前記固溶と前記化合物の両方であることを特徴としている。
【００１０】
本発明の一態様に係る磁気記録媒体は、
添加元素Ｍと、Ｆｅ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素とを含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金からなるシード層を有し、
前記添加元素Ｍは、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｖ及びＮｂからなる第１の群より選択される１種又は２種以上のＭ１元素と、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｃ，Ｒｅ及びＲｕからなる第２の群より選択される１種又は２種以上のＭ２元素とを含み、
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金のミクロ組織はＮｉの含有量が異なる複数の領域からなり、各領域に前記添加元素Ｍが存在し且つその存在形態が、前記添加元素Ｍが固溶のみ、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素と前記添加元素Ｍとの化合物のみ、又は前記固溶と前記化合物の両方であることを特徴としている。
【００１１】
上記Ｎｉ系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体において、
前記複数の領域は第１領域、第２領域及び第３領域を含み、各領域内のＦｅ、Ｎｉ及びＣｏの含有量［at.％］の合計量を１００としたときに、前記第１領域のＮｉの含有量は０以上２０以下であり、前記第２領域のＮｉの含有量は８０以上１００以下であり、前記第３領域のＮｉの含有量は２０より多く８０未満であってよい。
【００１２】
上記Ｎｉ系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体において、
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの含有量［at.％］の合計量を１００としたときに、Ｆｅの含有量は０以上５０以下であり、Ｎｉの含有量は２０以上９８以下であり、Ｃｏの含有量は０以上４０以下であり、前記Ｍ１元素の合計含有量は２at.％以上２０at.％以下であり、前記Ｍ２元素の合計含有量は０at.％より多く１０at.％以下であってよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、スパッタリングターゲットとして十分に強い漏洩磁束が得られ、磁気記録媒体のシード層としての磁性を有し、且つ、スパッタリングターゲット内部の磁性分布の偏りが小さく安定したスパッタリングができる磁気記録媒体のシード層用スパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットを用いて形成されたシード層を有する磁気記録媒体を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明に係るＮｉ系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体のシード層は、Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金からなる。Ｎｉ系スパッタリングターゲットは、マグネトロンスパッタリングでの使用に適する。Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金は、添加元素Ｍと、Ｆｅ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素とを含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなる。以下、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏを、便宜的に、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金のベース元素と称する。組成式Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍにおいて、ｘは合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＦｅの含有量［at.％］の割合を表し、ｙは合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合を表し、ｚは合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＣｏの含有量［at.％］の割合を表す。なお、本明細書において、Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金を「Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金」と表す場合がある。
【００１５】
Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金において、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００としたとき、ｘ（Ｆｅの割合）は０以上５０以下、ｙ（Ｎｉの割合）は２０以上９８以下、かつ、ｚ（Ｃｏの割合）は０〜６０である。Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金において、Ｆｅ：Ｎｉ：Ｃｏ＝０〜５０：９８〜２０：０〜６０とすることにより、当該合金から成るスパッタリングターゲットを用いて成膜されたスパッタリング膜の結晶構造はｆｃｃ構造となる。
【００１６】
添加元素Ｍは、Ｍ１元素及びＭ２元素を含む。
【００１７】
Ｍ１元素は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｖ及びＮｂからなる第１の群より選択される１種又は２種以上の元素である。Ｍ１元素は、高融点を持つｂｃｃ系金属である。Ｍ１元素を本発明で規定する成分範囲でＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金に添加することにより、そのメカニズムは明確ではないが、シード層に求められる立方格子の（１１１）面への配向性を改善させることができるとともに、結晶粒を微細化させることができる。Ｍ１元素の合計含有量が２at.％未満ではその効果が十分でない。シード層用合金としてはｆｃｃ単相であることが求められるが、Ｍ１元素の合計含有量が２０at.％を超えると、アモルファス化する。このような観点から、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金中のＭ１元素の合計含有量を２at.％以上２０at.％以下、好ましくは２at.％以上１５at.％以下、更に好ましくは３at.％以上１２at.％以下とする。
【００１８】
Ｍ１元素のうち、（１１１）面の配向に効果が高い元素は、Ｗ及びＭｏである。したがって、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は、Ｗ及びＭｏのうちの少なくとも１種を必須成分として含有することが好ましい。この場合、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は、Ｗ及びＭｏのうちの少なくとも１種に加えて、Ｃｒ，Ｔａ，Ｖ及びＮｂのうちの少なくとも１種を含有してもよい。Ｎｉと組み合わせる高融点ｂｃｃ金属（Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｖ及びＮｂ）のうち、Ｍｏ及びＷはＣｒに比べ融点が高く有利である。また、Ｗ及びＭｏの添加は、Ｔａ，Ｖ及びＮｂの添加と比較して、アモルファス性を高める方向に作用しないため、シード層に求められるｆｃｃ相形成に有利である。Ｃｒは、望ましくは５at.％を超えて添加され、５at.％を超えて添加される場合には配向性の点で有利となる。
【００１９】
Ｍ２元素は、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｃ，Ｒｅ及びＲｕからなる第２の群より選択される１種又は２種以上の元素である。Ｍ２元素は、立方格子の（１１１）面を配向させる元素であり、また、結晶粒を微細化する元素である。そのため、Ｍ２元素は、任意成分であるが、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は少なくとも１種のＭ２元素を含有することが好ましい。Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金中のＭ２元素の合計含有量が１０at.％を超えると、アモルファス化するおそれがある。このような観点から、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金中のＭ２元素の合計含有量は、０at.％より多く１０at.％以下とし、好ましくは０at.％より多く５at.％以下とする。
【００２０】
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相を含むミクロ組織を有する。ミクロ組織は、Ｎｉの含有量が異なる複数の領域からなる。複数の領域は、第１領域、第２領域及び第３領域を含む。各領域には、添加元素Ｍが存在する。
【００２１】
組成式Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγにおいて、αはＦｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＦｅの含有量［at.％］の割合を表し、βはＦｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合を表し、γはＦｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＣｏの含有量［at.％］の割合を表す。ミクロ組織の同定は、Ｘ線回折、光学顕微鏡等を使用して行うことができる。
【００２２】
第１領域、第２領域及び第３領域の各領域内のＦｅ、Ｎｉ及びＣｏの含有量［at.％］の合計量が１００（α＋β＋γ＝１００）であるとき、第１領域のＮｉの含有量は０以上２０以下（βが０以上２０以下）であり、第２領域のＮｉの含有量は８０以上１００以下（βが８０以上１００以下）であり、第３領域のＮｉの含有量は２０より多く８０未満（βが２０より多く８０未満）である。Ｎｉの割合（β）が０以上２０以下である第１領域では飽和磁束密度Ｂｓが高く、Ｎｉの割合（β）が８０以上１００以下である第２領域では飽和磁束密度Ｂｓが低い。第３領域は、第１領域及び第２領域の拡散層である。
【００２３】
ミクロ組織において、各領域における添加元素Ｍの存在形態は、添加元素Ｍが固溶のみ、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏのうちの少なくとも１種の元素と添加元素Ｍとの化合物のみ、又は固溶と化合物の両方である。
【００２４】
Ｍ１元素はＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金の必須成分であるから、ミクロ組織は、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相に固溶したＭ１元素、及び／又は、ベース元素と化合物を形成したＭ１元素を含む。これにより、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金の磁性を低減させることができる。Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金が本発明の範囲でＭ１元素を含有することにより、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相にＭ１元素を固溶させることができる、及び／又は、ベース元素とＭ１元素との化合物を形成させることができる。Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金において、Ｍ１元素の合計含有量が２at.％未満であると、固溶の効果あるいは化合物形成元素としての効果が十分ではなく、Ｍ１元素の合計含有量が２０at.％を超えると、化合物が増加して脆くなる。このような観点から、Ｍ１元素の合計含有量は２at.％以上２０at.％以下、好ましくは２at.％以上１５at.％以下、更に好ましくは３at.％以上１２at.％以下である。
【００２５】
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は添加元素ＭとしてＭ２元素を含有するから、ミクロ組織は、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相に固溶したＭ２元素、及び／又は、ベース元素と化合物を形成したＭ２元素を含む。これにより、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金の磁性を低減させることができる。Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金が本発明の範囲でＭ２元素を含有することにより、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相にＭ２元素を固溶させることができる、及び／又は、ベース元素とＭ２元素との化合物を形成させることができる。Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金において、Ｍ２元素の合計含有量が１at.％未満であると、固溶の効果あるいは化合物形成元素としての効果が十分ではなく、Ｍ２元素の合計含有量が１０at.％を超えると、化合物が増加して脆くなる。このような観点から、Ｍ２元素の合計含有量は０at.％より多く１０at.％以下とすることが好ましい。
【００２６】
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金は、Ｆｅα１−Ｃｏγ１−Ｎｉβ１−Ｍ系合金粉末（原料粉末Ａ）、Ｎｉβ２−Ｃｏγ２−Ｆｅα２−Ｍ系合金粉末（原料粉末Ｂ）、及びその他の原料粉末を所定の比率で混合し、混合粉末を加圧焼結することにより製造することができる。その他の原料粉末としては、目的組成に足りない元素を補う純金属粉末、及び／又は、合金粉末を使用することができる。混合粉末の加圧焼結には、例えば、ホットプレス、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）、通電加圧焼結、熱間押し出しなどを適用することができる。このＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金を、機械加工により最終形状とすることにより、Ｎｉ系スパッタリングターゲットを製造することができる。
【００２７】
組成式Ｆｅα１−Ｃｏγ１−Ｎｉβ１−Ｍにおいて、α１は原料粉末Ａの合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＦｅの含有量［at.％］の割合を表し、β１は原料粉末Ａの合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合を表し、γ１は原料粉末Ａの合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＣｏの含有量［at.％］の割合を表す。Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相のミクロ組織が、βが０以上２０以下である第１領域を備えるために、β１は０以上２０以下とする。つまり、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相の第１領域は原料粉末ＡのＦｅα１−Ｃｏγ１−Ｎｉβ１−Ｍ系合金粉末に由来する。
【００２８】
組成式Ｎｉβ２−Ｃｏγ２−Ｆｅα２−Ｍにおいて、α２は原料粉末Ｂの合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＦｅの含有量［at.％］の割合を表し、β２は原料粉末Ｂの合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合を表し、γ２は原料粉末Ｂの合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＣｏの含有量［at.％］の割合を表す。Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相のミクロ組織が、βが８０以上１００以下である第２領域を備えるために、β２は８０以上１００以下とする。つまり、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相の第２領域は原料粉末ＢのＮｉβ２−Ｃｏγ２−Ｆｅα２−Ｍ系合金粉末に由来する。
【００２９】
上記のように製造されたＮｉ系スパッタリングターゲットは、垂直磁気記録媒体のシード層の成膜に利用される。垂直磁気記録媒体におけるシード層は、Ｎｉ系スパッタリングターゲットを用いたマグネトロンスパッタリング法で、上述したＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金を成膜することによって形成できる。このように形成された垂直磁気記録媒体のシード層は、上述したＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金からなる。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされる。但し、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
【００３１】
〔ターゲット試料の作成方法〕
原料粉末として、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍ系合金粉末（原料粉末Ａ）、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍ系合金粉末（原料粉末Ｂ）、及びその他の原料粉末をガスアトマイズ法によって作製した。ガスアトマイズ法は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径が６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行った。作製した合金粉末のうち、５００μｍ以下に分級した粉末を使用した。なお、その他の原料粉末である純物質の粉末はアトマイズ法以外の製法によるものでもかまわない。また、粉末の作製は、ガスアトマイズ法だけでなく、水アトマイズ法、回転ディスク式アトマイズ法などを用いてもよい。
【００３２】
表１〜３に示すＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金組成を満たすように、上述した方法で作製した、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍ系合金粉末（原料粉末Ａ）、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍ系合金粉末（原料粉末Ｂ）、及びその他の原料粉末を混合し、ＳＣ材質からなる封入缶に充填して、到達真空度１０-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、加圧焼結方法にて、温度８００〜１２００℃、圧力１００ＭＰａ以上、保持時間５時間の条件で成形体を作製し、次いで機械加工により最終形状として外径１６５〜１８０ｍｍ、厚み３〜１０ｍｍのターゲット試料を得た。原料粉末の混合はＶ型混合機を用い、混合時間は１時間とした。なお、混合粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス、熱間静水圧プレス、通電加圧焼結、熱間押し出しなどを用いてよい。
【００３３】
表１〜３において、「成分組成」はＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金の成分組成を表す。「成分組成」の「Ｆｅ」、「Ｎｉ」及び「Ｃｏ」は、それぞれ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金におけるベース元素（即ち、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏからなる第３の群より選択される１種又は２種以上元素）の合計含有量［at.％］に対するＦｅの含有量［at.％］の割合、Ｎｉの含有量［at.％］の割合、Ｃｏの含有量［at.％］の割合を表す。「Ｆｅ」＋「Ｎｉ」＋「Ｃｏ」は１００である。「原料粉末Ａ」中の「Ｆｅ」、「Ｎｉ」及び「Ｃｏ」は、それぞれ、原料粉末Ａにおけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＦｅの含有量［at.％］の割合、Ｎｉの含有量［at.％］の割合、Ｃｏの含有量［at.％］の割合を表す。「原料粉末Ａ」中の「Ｆｅ」＋「Ｎｉ」＋「Ｃｏ」は１００である。「原料粉末Ｂ」中の「Ｆｅ」、「Ｎｉ」及び「Ｃｏ」は、それぞれ、原料粉末Ｂにおけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＦｅの含有量［at.％］の割合、Ｎｉの含有量［at.％］の割合、Ｃｏの含有量［at.％］の割合を表す。「原料粉末Ｂ」中の「Ｆｅ」＋「Ｎｉ」＋「Ｃｏ」は１００である。Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］は、１００at.％からＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ系合金におけるＭ１元素の合計含有量［at.％］を差し引くことにより求められる。原料粉末Ａ及び原料粉末Ｂもこれと同様である。
【００３４】
【表１】
2020183557.tif 000002
【００３５】
【表２】
2020183557.tif 000003
【００３６】
【表３】
2020183557.tif 000004
【００３７】
〔ターゲット試料の透磁率の測定及び評価方法〕
作製したターゲット試料の透磁率の測定に当たって、外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのリング試験片を製作し、ＢＨトレーサーを用いて、８ｋＡ／ｍの印加磁場にて最大透磁率（ｅｍｕ）を測定した。表４〜６において、最大透磁率が５００ｅｍｕ以下を「Ｇ１（Ｇｒａｄｅ１）」、５００ｅｍｕ超〜１０００ｅｍｕを「Ｇ２（Ｇｒａｄｅ２）」、１０００ｅｍｕを超えるものを「Ｇ３（Ｇｒａｄｅ３）」とした。なお、最大透磁率に関し、Ｇ１は、本発明のＮｉ系スパッタリングターゲットとして特に好適であり、Ｇ２は、本発明のＮｉ系スパッタリングターゲットとして好適であり、Ｇ３は、本発明のＮｉ系スパッタリングターゲットとして不適である。
【００３８】
〔ターゲット試料の漏洩磁束の測定及び評価方法〕
作製したターゲット試料の漏洩磁束（Ｐａｓｓ−Ｔｈｒｏｕｇｈ−Ｆｌｕｘ、以下「ＰＴＦ」と記す。）の測定に当たっては、ターゲット試料の裏面に永久磁石を配置し、ターゲット試料の表面に漏洩する磁束を測定した。この方法は、マグネトロンスパッタ装置に近い状態の漏洩磁束を定量的に測定することができる。実際の測定は、ＡＳＴＭ  Ｆ２８０６−０１（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｐａｓｓ  Ｔｈｒｏｕｇｈ  Ｆｌｕｘ  ｏｆ  Ｃｉｒｃｕｌａｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ  Ｔａｒｇｅｔｓ  Ｍｅｔｈｏｄ２）に基づいて行い、次式よりＰＴＦを求めた。
（ＰＴＦ）＝１００×（ターゲット試料を置いた状態での磁束の強さ）÷（ターゲット試料を置かない状態での磁束の強さ）（％）
表４〜６において、ＰＴＦが１０％以上を「Ｇ１（Ｇｒａｄｅ１）」、１０％未満を「Ｇ２（Ｇｒａｄｅ２）」とした。なお、ＰＴＦに関し、Ｇ１は、本発明のＮｉ系スパッタリングターゲットとして好適であり、Ｇ２は、本発明のＮｉ系スパッタリングターゲットとして不適である。
【００３９】
〔ターゲット試料内の磁性のばらつきの測定及び評価方法〕
上記ＰＴＦの測定を同一円周上で３０度間隔で１２点行い、その最大値と最小値の差分を計算し、その差分値でターゲット試料内の磁性のばらつきを評価した。差分値が３％以下を「Ｇ１（Ｇｒａｄｅ１）」、１０％以下を「Ｇ２（Ｇｒａｄｅ２）」、１０％以上を「Ｇ３（Ｇｒａｄｅ３）」とした。Ｇ１は、本発明のＮｉ系スパッタリングターゲットとして特に好適であり、Ｇ２は、本発明のＮｉ系スパッタリングターゲットとして好適であり、Ｇ３は、本発明のＮｉ系スパッタリングターゲットとして不適である。
【００４０】
〔スパッタ膜の観察〕
作製したターゲット試料をスパッタリングターゲットとして、マグネトロンスパッタリング法で基板上にスパッタリング膜を成膜した。このスパッタリング膜は、垂直磁気記録媒体のシード層を模擬したものである。各ターゲット試料で成膜したスパッタリング膜に対し、Ｘ線回折分析装置を用いてＸ線回折分析を行うことにより、スパッタリング膜のミクロ組織におけるＭ元素の存在形態、及び、スパッタリング膜の結晶構造を解析した。また、各ターゲット試料で成膜したスパッタリング膜に対し、顕微鏡観察を行うことにより、スパッタリング膜の割れの有無を観察した。また、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で撮像した組織写真から、画像解析を基にスパッタリング膜の結晶粒径を算出した。ここで、画像に含まれる結晶の楕円形の像の長径と短径を測定し、その平均径を粒径とし、組織画像の所定範囲に含まれる複数の結晶の粒径の平均値を「結晶粒径」とした。結晶粒径が２０ｎｍ以下のものを「Ｇ１（Ｇｒａｄｅ１）」、２０ｎｍより大きいものを「Ｇ２（Ｇｒａｄｅ２）」とした。
【００４１】
表４〜６に、実施例１〜６３及び比較例１〜９のターゲット試料及びスパッタリング膜について、各種の観察結果及び評価結果を示す。
【００４２】
【表４】
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【００４３】
【表５】
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【００４４】
【表６】
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【００４５】
実施例１〜６３のターゲット試料は、原料粉末Ａにおけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合が０以上２０以下であり、原料粉末Ｂにおけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合が８０以上１００以下である。つまり、実施例１〜６３のターゲット試料は、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相のミクロ組織が、β（Ｎｉの割合）が０以上２０以下である第１領域と、βが８０以上１００以下である第２領域とを有する。また、第１領域と第２領域の双方に添加元素Ｍが存在する。各領域において、添加元素Ｍは、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相に固溶した固溶体のみ、ベース元素との化合物のみ、又は、固溶体と化合物の両方として存在している。
【００４６】
上記のように実施例１〜６３のターゲット試料は、いずれも本発明の条件を満足していることから、最大透磁率は１０００ｅｍｕ以下、ＰＴＦは１０％以上であり、ターゲット試料内の磁性のばらつきが抑えられている。その上、実施例１〜６３のターゲット試料から成膜したスパッタリング膜は、結晶構造がｆｃｃ構造となり、成膜時に割れが生じず、結晶粒径が２０ｎｍ以下であることから、磁気記録層のシード層として好適である。
【００４７】
以上から、本発明によれば、マグネトロンスパッタリングのターゲットとして十分に強い漏洩磁束が得られ、磁気記録媒体のシード層としての磁性を有し、且つ、ターゲット内部の磁性分布の偏りが小さく安定したスパッタリングができる磁気記録媒体のシード層用Ｎｉ系スパッタリングターゲット、及び、このＮｉ系スパッタリングターゲットを用いて形成されたシード層を有する磁気記録媒体を提供できることが明らかとなった。
【００４８】
比較例１のターゲット試料は、原料粉末Ａにおけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合が２１である。つまり、比較例１のターゲット試料は、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相のミクロ組織が、β（Ｎｉの割合）が０以上２０以下である第１領域を有しない。比較例１のターゲット試料は、磁性のばらつきが大きく、シード層を形成するためのスパッタリングターゲットとして不適である。
【００４９】
比較例２のターゲット試料は、Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＦｅの含有量［at.％］の割合が０以上５０以下の範囲から外れている。比較例３，４のターゲット試料は、Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合が２０以上９８以下の範囲から外れている。比較例２〜４のターゲット試料は、スパッタリング膜がｂｃｃ構造（体心立方格子構造）となった。比較例５のターゲット試料は、Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金におけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＣｏの含有量［at.％］の割合が０以上４０以下の範囲から外れている。比較例５のターゲット試料は、スパッタリング膜がｈｃｐ構造（六方最密充填構造）となった。比較例２〜５のターゲット試料から成膜したスパッタリング膜は、磁気記録層のシード層としては不適である。
【００５０】
比較例６，７のターゲット試料は、Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金におけるＭ１元素の合計含有量が２at.％以上２０at.％以下の範囲から外れている。比較例８のターゲット試料は、Ｆｅｘ−Ｎｉｙ−Ｃｏｚ−Ｍ系合金におけるＭ２元素の合計含有量が０at.％以上１０at.％の範囲から外れている。比較例６のターゲット試料では、スパッタリング膜の結晶粒径が２０ｎｍを超えていた。比較例７のターゲット試料では、スパッタリング膜がアモルファス構造となった。比較例８のターゲット試料では、スパッタリング膜に割れが生じた。比較例６〜８のターゲット試料から成膜したスパッタリング膜は、磁気記録層のシード層としては不適である。
【００５１】
比較例９のターゲット試料は、原料粉末Ｂにおけるベース元素の合計含有量［at.％］に対するＮｉの含有量［at.％］の割合が８０以上１００以下の範囲から外れている。つまり、比較例９のターゲット試料は、Ｆｅα−Ｎｉβ−Ｃｏγ相のミクロ組織が、β（Ｎｉの割合）が８０以上１００以下である第２領域を有しない。比較例９のターゲット試料は、透磁率、ＰＴＦともに不十分であり、シード層を形成するためのスパッタリングターゲットとして不適である。