(57)【要約】【課題】溶流体中に生成される粒子の影響を受けることなく、液体と流体とを安定して反応させる流体供給ノズルを提供する。【解決手段】本発明に係る流体供給ノズルは、第１の液体の中に、前記第１の液体と晶析反応して粒子を生成する第２の流体を供給する流体供給ノズルであって、前記第２の流体が通る通路を備えた、筒状のノズル本体と、前記通路内に螺旋状に設けられ、前記第２の流体を旋回させる、少なくとも１つの螺旋部と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の液体の中に、前記第１の液体と晶析反応して粒子を生成する第２の流体を供給する流体供給ノズルであって、
前記第２の流体が通る通路を備えた、筒状のノズル本体と、
前記通路内に螺旋状に設けられ、前記第２の流体を旋回させる、少なくとも１つの螺旋部と、
を有する流体供給ノズル。
【請求項２】
前記螺旋部は、前記ノズル本体の内周面に沿うように螺旋状に形成した案内板である請求項１に記載の流体供給ノズル。
【請求項３】
前記螺旋部は、前記ノズル本体の軸方向視において、周方向の全体に形成される請求項１又は２に記載の流体供給ノズル。
【請求項４】
前記通路内に設けられ、軸方向に延びる軸部をさらに有し、
前記軸部の外周面に前記螺旋部が連結される請求項１〜３の何れか１項に記載の流体供給ノズル。
【請求項５】
前記螺旋部は、前記ノズル本体の内周面に、前記通路の径方向内側に突出して設けられる請求項１に記載の流体供給ノズル。
【請求項６】
前記螺旋部が前記ノズル本体の周方向に１周した時の、前記螺旋部の軸方向の変位量を１ピッチとした時、
前記螺旋部の軸方向の長さは、螺旋ピッチが１〜１０ピッチである請求項１〜５の何れか１項に記載の流体供給ノズル。
【請求項７】
前記螺旋部が前記ノズル本体の周方向に１周した時の、前記螺旋部の軸方向の変位量を１ピッチとした時、
前記螺旋部の下流端が、前記第２の流体の添加口から、螺旋ピッチが１〜５ピッチの位置に設けられる請求項１〜６の何れか１項に記載の流体供給ノズル。
【請求項８】
前記粒子は、金属複合水酸化物の粒子である請求項１〜７の何れか１項に記載の流体供給ノズル。
【請求項９】
前記粒子が、非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体として用いられる請求項１〜８の何れか１項に記載の流体供給ノズル。
【請求項１０】
第１の液体を収容する反応槽と、
請求項１〜９の何れか１項に記載の流体供給ノズルと、
を有する反応装置。
【請求項１１】
第１の液体の中に流体供給ノズルより第２の流体を供給して、前記第１の液体と前記第２の流体とを晶析反応させて粒子を生成する粒子の製造方法であって、
前記流体供給ノズルは、
前記第２の流体が通る通路を備えた、筒状のノズル本体と、
前記通路内に螺旋状に設けられ、前記第２の流体を旋回させる、少なくとも１つの螺旋部と、
を有し、
前記螺旋部により前記通路を流れる前記第２の流体を旋回流として前記第１の液体の中に分散させる粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体供給ノズル、反応装置及び粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
流体と流体とを混合して反応させることにより粒子を製造する方法として、槽内に貯留された液体中に、粒子の材料となる流体をノズルから供給して、これらを反応させることにより、粒子を製造する方法がある。
【０００３】
このような粒子を製造する方法として、例えば、流れを伴った液体に気体を吐出する吐出口を有する気体吹込管と、吐出口よりも液体の流れの上流側に設けられた偏流部材とを有する流体吹込装置が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
特許文献１の流体吹込装置では、偏流部材によって、吐出口から吐出される気体が到達する領域の液体の流れを、その領域よりも上流側の液体の流れよりも高速となるように変化させている。液体の流れと気体の流れとの間の速度差を大きくすることで、液体による気体のせん断作用が大きくなる。吐出口から吐出される気体を、高速流となった液体によるせん断作用によって細かく分断して微細な気泡として、液体中に供給している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１６−２１５１３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
液体中に粒子が生成されると、生成した粒子が偏流部材に付着して堆積する可能性がある。粒子の堆積物が大きくなると、気体吹込管の吐出口付近の液体の流れが変化しやすくなり、気体吹込管の吐出口から吐出された気体と液体との反応速度が変化し、安定して反応しなくなる可能性がある。今後、液体等の流体中に粒子を安定して製造する上で、流体中に生成した粒子の影響を受けることなく、流体と流体とを安定して反応させることが重要である。
【０００７】
本発明の一態様は、流体中に生成される粒子の影響を受けることなく、流体と流体とを安定して反応させる流体供給ノズルを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様に係る流体供給ノズルは、第１の液体の中に、前記第１の液体と晶析反応して粒子を生成する第２の流体を供給する流体供給ノズルであって、前記第２の流体が通る通路を備えた、筒状のノズル本体と、前記通路内に螺旋状に設けられ、前記第２の流体を旋回させる、少なくとも１つの螺旋部と、を有する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の一態様に係る流体供給ノズルは、流体中に生成される粒子の影響を受けることなく、液体と流体とを安定して反応させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】一実施形態による流体供給ノズルを原料液供給ノズルとして適用した反応装置の斜視図である。
【図２】図１のI−I方向から見た反応装置の断面図である。
【図３】図１のII−II方向から見た反応装置の上面図である。
【図４】原料液供給管内の構造を示す図である。
【図５】図４のIII−III方向から見た図である。
【図６】図４のIV−IV方向から見た断面図である。
【図７】原料液供給管の他の構成の一例を示す断面図である。
【図８】原料液供給管の添加口付近の斜視図である。
【図９】ガイドプレートの他の構成の一例を流体供給ノズルの軸方向からみた図である。
【図１０】実施例１の流体供給ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が高濃度の領域を示す図である。
【図１１】実施例１の流体供給ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が中濃度の領域を示す図である。
【図１２】実施例１の流体供給ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が低濃度の領域を示す図である。
【図１３】比較例１の単管ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が高濃度の領域を示す図である。
【図１４】比較例１の単管ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が中濃度の領域を示す図である。
【図１５】比較例１の単管ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が低濃度の領域を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。
【００１２】
一実施形態による流体供給ノズルについて説明する。本実施形態では、流体供給ノズルを、晶析反応により金属複合水酸化物の粒子を製造する際に用いる原料液供給ノズルとして用いる場合について説明する。
【００１３】
図１は、一実施形態による流体供給ノズルを原料液供給ノズルとして適用した反応装置の斜視図であり、図２は、図１のI−I方向から見た反応装置の断面図であり、図３は、図１のII−II方向から見た反応装置の上面図である。なお、図１では、反応装置の高さ方向を鉛直方向とする。図１〜図３に示すように、反応装置１０は、撹拌槽（反応槽）２０、撹拌軸３０、撹拌翼４０、バッフル（邪魔板）５０及び流体供給ノズルである原料液供給管６０を有する。撹拌槽２０内には、第１の液体として、中和剤、錯化剤及び水を含む水溶液が貯留されている。以下、反応装置１０の各構成について説明する。
【００１４】
撹拌槽２０は、図１〜図３に示すように、円筒状に形成された底を有する容器であり、内部に水溶液が収容可能な空間を有する。撹拌槽２０の容量は、適宜設計可能であり、例えば、数リットル〜数百リットルとすることができる。
【００１５】
撹拌軸３０は、図１及び図２に示すように、高さ方向を長手方向とする棒状部材であり、撹拌槽２０の上部から撹拌槽２０内に挿入されている。
【００１６】
撹拌軸３０の上端は、撹拌槽２０の上方に設けられた不図示の、モータ等の駆動装置に回転可能に支持されている。撹拌軸３０の下端は、撹拌槽２０内の底面近くに位置している。撹拌軸３０の直径及び長さは、撹拌槽２０の大きさ等に応じて適宜設計可能である。
【００１７】
撹拌翼４０は、図１及び図２に示すように、撹拌軸３０の下端部に取付けられている。撹拌軸３０が軸周りに回転することにより、撹拌翼４０は撹拌軸３０の軸周りに回転する。
【００１８】
撹拌翼４０は、複数（本実施形態では、６枚）の翼をディスクに装着したディスクタービン型の撹拌翼である。なお、撹拌翼４０は、プロペラ型、ピッチドパドル型又は鋸歯型等の他の形状の撹拌翼でもよい。
【００１９】
撹拌翼４０は、撹拌軸３０に一体に形成されていてもよいし、撹拌軸３０に着脱可能に構成されていてもよい。
【００２０】
撹拌槽２０の中心線、撹拌軸３０の中心線及び撹拌翼４０の中心線は、一致していてよいし、鉛直でもよい。
【００２１】
バッフル５０は、図１及び図２に示すように、高さ方向を長手方向とする長尺の板部材である。バッフル５０は、図１及び図３に示すように、撹拌槽２０の内周面に周方向に複数（本実施形態では、４つ）設けられている。バッフル５０は、撹拌槽２０の径方向内側に突出している。バッフル５０は、撹拌翼４０により撹拌される、撹拌槽２０内の水溶液の流動を阻害する機能を有する。なお、バッフル５０は、撹拌槽２０の内周面に一体に形成されていてもよいし、撹拌槽２０の内周面に着脱可能に構成されていてもよい。
【００２２】
原料液供給管６０について説明する。原料液供給管６０は、図１及び図２に示すように、撹拌槽２０の上部から撹拌槽２０内に挿入され、下端の添加口６０１から原料液を撹拌槽２０内の水溶液に添加する。なお、原料液供給管６０の数は、適宜変更可能であり、２つ以上でもよい。
【００２３】
原料液は、金属塩を含有する。金属塩としては、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ又はＷ等を含む塩を用いることができる。金属塩は、これら各種金属の、硫酸塩、硝酸塩又は塩酸塩等を用いることができる。金属塩は、上記の各種金属を含む塩を１種単独で用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。中でも、金属塩としては、リチウム金属複合酸化物の前駆体として、非水系電解質二次電池をより高容量化できるニッケル含有水酸化物を得る点から、Ｎｉを含む塩（Ｎｉ塩）を用いることが好ましい。
【００２４】
図４は、原料液供給管６０内の構造を示す図であり、図５は、図４のIII−III方向から見た図である。図４及び図５に示すように、原料液供給管６０は、ノズル本体６１と、軸部６２と、螺旋部６３Ａとを有する。
【００２５】
ノズル本体６１は、図４及び図５に示すように、円筒状に形成され、内部に内周面６１１で形成された、原料液が通る通路を有する。ノズル本体６１は、軸方向が鉛直方向となるように撹拌槽２０（図１参照）内に設けられ、その下端の添加口６０１から原料液が撹拌槽２０（図１参照）内の水溶液中に添加される。なお、円筒状とは、軸方向に対して直交する方向の外形が円形であればよく、真円状や楕円状でもよい。ノズル本体６１は、原料液が通過可能な通路を有する筒状であればよく、軸方向に対して直交する方向の外形は矩形等に形成されていてもよい。
【００２６】
軸部６２は、図４に示すように、ノズル本体６１の軸方向に沿って直線状に延びた棒状部材であり、外周面に複数の螺旋部６３Ａを連結する。軸部６２と螺旋部６３Ａとの連結は、溶接でもよいし、接着剤を用いた接着等でもよい。
【００２７】
軸部６２は、ノズル本体６１や螺旋部６３Ａと同様の材料を用いて形成してもよいし、異なる材料で形成してもよい。
【００２８】
螺旋部６３Ａは、図４及び図５に示すように、ノズル本体６１の内周面６１１に沿うように螺旋状に形成した案内板で構成される。螺旋部６３Ａは、ノズル本体６１の通路内に設けられている。螺旋部６３Ａは、軸部６２と内周面６１１との間にノズル本体６１の内周面６１１に沿うように設けられている。
【００２９】
螺旋部６３Ａは、図４に示すように、軸部６２の軸周りに、螺旋状に複数回、回転しながら設けられている。螺旋部６３Ａが軸部６２の軸周りに螺旋状に回転することで、ノズル本体６１の軸方向視において、ノズル本体６１内の通路の周方向の全体に形成されている。ノズル本体６１内の通路には、螺旋部６３Ａに沿って、原料液が旋回しながら流れる流路が形成される。
【００３０】
螺旋部６３Ａは、図５に示すように、軸方向視において、軸部６２と内周面６１１との間に、軸部６２の周方向に等間隔（図５では、９０°）で４つ設けられている。等間隔とは、軸方向視において、螺旋部６３Ａが軸部６２を中心に等しい角度であることをいう。図６は、図４のIV−IV方向から見たノズル本体６１の断面図である。図６に示すように、４つの螺旋部６３Ａにより形成される断面は、略十字状に形成されている。なお、螺旋部６３Ａの数は、４つに限定されず、原料液供給管６０の内径や大きさ等に応じて適宜設計可能であり、１〜３枚でもよいし５枚以上でもよい。
【００３１】
図４に示すように、螺旋部６３Ａの軸方向の長さＬは、ノズル本体６１内の通路の全長と略同じとし、螺旋部６３Ａはノズル本体６１内の通路の全長に渡って設けられている。そのため、ノズル本体６１内には、ノズル本体６１内の通路の全長にわたって原料液が旋回しながら流れる流路が形成されている。
【００３２】
螺旋部６３Ａの軸方向の長さＬは、螺旋ピッチＰが１〜１０ピッチであることが好ましい。螺旋ピッチＰは、螺旋部６３Ａがノズル本体６１の内周面６１１を１周（３６０°）回転した時のノズル本体６１の軸方向の変位量（長さ）であり、螺旋部６３Ａのねじれの角度が１周回転したときの螺旋部６３Ａの高さである。螺旋部６３Ａの長さＬが上記範囲内にあれば、原料液は原料液供給管６０内の通路で十分旋回させられる。
【００３３】
螺旋部６３Ａは、ノズル本体６１内の通路の全長に設けられているが、原料液を撹拌させることができれば、ノズル本体６１内の通路の一部に設けられていてもよい。図７に示すように、螺旋部６３Ａがノズル本体６１内の通路の一部に設けられる場合、螺旋部６３Ａの下流端６３１は、ノズル本体６１の添加口６０１から、螺旋ピッチＰが１〜５ピッチの位置に設けることが好ましい。下流端とは、原料液の流れの下流側の端であり、図４中の下端である。螺旋部６３Ａの下流端６３１が０ピッチの位置にあると、固体生成成分が螺旋部６３Ａに付着して下流端６３１が閉塞し易くなる。そのため、螺旋部６３Ａの下流端６３１は、添加口６０１から螺旋ピッチＰが１ピッチ以上の位置にあれば、原料液は旋回された状態で下流端６３１から水溶液中に添加される。下流端６３１は、添加口６０１から螺旋ピッチＰが５ピッチ以下の位置にあれば、原料液は下流端６３１から添加口６０１まで旋回させた状態を維持できる。
【００３４】
図４に示すように、螺旋部６３Ａの、ノズル本体６１のノズル内径ｄに対する螺旋部６３Ａの螺旋ピッチＰの軸方向の長さの比ｄ／Ｐは、０．０３〜３．６であることが好ましく、０．０９〜１．２０であることがより好ましい。螺旋部６３Ａのｄ／Ｐが０．０３以上であれば、螺旋部６３Ａの螺旋角度が高くなり過ぎるのが抑えられるので、螺旋部６３Ａで原料液の旋回流を形成できる。螺旋部６３Ａのｄ／Ｐが３．６以下であれば、原料液供給管６０内の通路の流動抵抗が抑えられ、添加口６０１の圧力損失の増大が抑えられる。
【００３５】
螺旋部６３Ａの螺旋角度θは、５〜８５°であることが好ましく、１５°〜７５°であることがより好ましく、３０°〜６０°であることがさらに好ましい。螺旋角度θは、螺旋部６３Ａのｄ／Ｐを調整することで調整できる。螺旋部６３Ａのｄ／Ｐが０．０３〜３．６であるとき、螺旋部６３Ａの螺旋角度θは５〜８５°となるため、螺旋部６３Ａの螺旋角度θが５〜８５°であれば、螺旋部６３Ａで原料液の旋回流を形成できると共に、添加口６０１の圧力損失の増大が抑えられる。
【００３６】
螺旋部６３Ａは、ノズル本体６１や軸部６２と同様の材料を用いて形成してもよいし、異なる材料で形成してもよい。
【００３７】
螺旋部６３Ａは、螺旋部６３Ａの外側端部をノズル本体６１の内周面に密着させて、ノズル本体６１に着脱可能に構成されていてもよいし、ノズル本体６１に一体に形成されていてもよい。
【００３８】
反応装置１０は、上記各構成の他に、撹拌槽２０内に中和剤を供給する、不図示の中和剤供給管や、撹拌槽２０内に錯化剤を供給する、不図示の錯化剤供給管等を有してもよい。
【００３９】
中和剤は、金属塩又は金属塩から生成される錯体と反応して金属水酸化物を生成するものである。また、中和剤は、水溶液のｐＨを調整するｐＨ調整剤としても用いられる。中和剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を含むアルカリ水溶液が用いられる。
【００４０】
錯化剤は、撹拌槽２０内の水溶液中で金属イオンと結合して錯体を形成するアンモニウムイオン供給体を含む水溶液を用いることができる。錯化剤としては、アンモニウムイオン供給体としてアンモニアを含む水溶液（アンモニア水）等を用いることができる。
【００４１】
次に、反応装置１０の動作について説明する。図１に示すように、反応装置１０では、不図示の駆動装置を駆動して撹拌軸３０が回転することで、撹拌翼４０が回転し、撹拌槽２０内の水溶液が撹拌翼４０により撹拌される。撹拌槽２０内の水溶液が撹拌翼４０により撹拌される際、バッフル５０により撹拌槽２０内の水溶液の回転流が阻害されることで、撹拌槽２０内には水溶液の上昇流や下降流が生じ、水溶液の撹拌効率が向上する。
【００４２】
撹拌槽２０内の水溶液には、原料液供給管６０の添加口６０１から原料液が供給される。原料液供給管６０内を流れる原料液は、原料液供給管６０内を螺旋部６３Ａに沿って、原料液供給管６０内を螺旋状に旋回しながら流下する。原料液は、旋回しながら流下することで、旋回流となって、図８に示すように、旋回した状態で原料液供給管６０の添加口６０１から水溶液中に添加される。水溶液中に添加された原料液は、旋回したまま水溶液に混合され、水溶液中に分散する。
【００４３】
なお、撹拌槽２０内の水溶液には、不図示の中和剤供給管から中和剤を供給し、不図示の錯化剤供給管から錯化剤を供給し、水溶液中に中和剤又は錯化剤を補充してもよい。
【００４４】
撹拌槽２０内の水溶液は、撹拌槽２０からオーバーフローさせてもよいし、撹拌槽２０の底部から排出してもよい。
【００４５】
次に、反応装置１０を用いた粒子の製造方法について説明する。反応装置１０では、原料液が撹拌槽２０内の水溶液中に供給されると、添加口６０１付近で原料液中の金属塩と、水溶液中の中和剤及び錯化剤とが晶析反応して、金属複合水酸化物の溶質成分が生成される。生成された金属複合水酸化物の溶質成分が析出することで、金属複合水酸化物の粒子が生成される。
【００４６】
得られた金属複合水酸化物の粒子は、撹拌槽２０の水溶液をオーバーフローさせるか撹拌槽２０の底部から排出することで、回収される。
【００４７】
このように、原料液供給管６０は、ノズル本体６１の通路内に、螺旋部６３Ａを有する。螺旋部６３Ａにより、原料液供給管６０のノズル本体６１内の通路を流れる原料液は、螺旋状に旋回した旋回流となる。旋回流に生じる遠心力によって、原料液は、添加口６０１から原料液供給管６０の径方向に拡がりながら水溶液中に添加される。また、原料液が添加口６０１付近を流れる水溶液に混合されると、原料液の流れが水溶液の流れにより乱されることで、原料液はより広範囲に分散する。原料液を旋回流とすることで生じる遠心力と、原料液を撹拌槽２０内の水溶液に混合することで生じる原料液の流れの乱れとの効果により、原料液は、原料液供給管６０の添加口６０１から径方向に向かって広範囲に速やかに分散させることができる。
【００４８】
原料液は、上述の通り、原料液供給管６０の添加口６０１から旋回流となって水溶液中に添加されることで、原料液の旋回力により、水溶液中に生成した金属複合水酸化物の粒子が原料液供給管６０の添加口６０１付近に付着しても、付着した金属複合水酸化物の粒子を付着部分から剥離される。原料液供給管６０の添加口６０１付近に金属複合水酸化物の粒子が付着して堆積するのを抑制できるため、添加口６０１の閉塞を抑制できる。これにより、原料液供給管６０は、添加口６０１から撹拌槽２０内の水溶液中への原料液の供給を安定させることができる。
【００４９】
よって、原料液供給管６０は、原料液を添加口６０１から径方向に向かって広範囲に速やかに分散させると共に、添加口６０１からの原料液の供給を安定させることで、水溶液中に生成される金属複合水酸化物の粒子の影響を受けることなく、撹拌槽２０内の水溶液と原料液とを安定して反応させることができる。
【００５０】
原料液供給管６０は、添加口６０１から原料液を旋回しながら添加させることができるので、撹拌翼４０の回転力を上げて水溶液を強く撹拌させなくても、原料液を添加口６０１付近の水溶液に十分撹拌させながら混合させることができる。
【００５１】
原料液供給管６０は、螺旋部６３Ａを、ノズル本体６１の内周面６１１に沿うように螺旋状に形成した案内板で形成している。これにより、ノズル本体６１内の通路に原料液を螺旋部６３Ａの表面に沿って通すことができるので、添加口６０１から原料液を旋回流として水溶液中に添加できる。
【００５２】
原料液供給管６０は、螺旋部６３Ａを、ノズル本体６１の軸方向視において、ノズル本体６１内の通路の全周に形成している。これにより、原料液供給管６０に供給された原料液を、螺旋部６３Ａで確実に旋回されながらノズル本体６１内の通路を通過させることができる。
【００５３】
原料液供給管６０は、ノズル本体６１の通路内に、軸方向に延びる軸部６２を有し、軸部６２の外周面に複数（本実施形態では、４つ）の螺旋部６３Ａを連結している。これにより、ノズル本体６１の通路内にそれぞれの螺旋部６３Ａを軸部６２に沿って配置できるため、通路内を通る原料液をスムーズに旋回させることができ、添加口６０１から原料液を旋回流として安定して水溶液中に添加できる。また、軸部６２の外周面に複数（本実施形態では、４つ）の螺旋部６３Ａを連結して一体に形成することで、ノズル本体６１内の内周面に沿って設置し易くなる。さらに、複数（本実施形態では、４つ）の螺旋部６３Ａを軸部６２の外周面に連結して一体に形成することで、軸部６２と複数の螺旋部６３Ａをノズル本体６１の通路内に容易に挿脱させることができる。
【００５４】
原料液供給管６０は、螺旋部６３Ａの軸方向の長さを、螺旋ピッチが１〜１０ピッチとすることで、原料液を原料液供給管６０内の通路で十分旋回させることができるので、添加口６０１から添加された原料液を水溶液中に分散させることができる。また、螺旋部６３Ａをノズル本体６１内の通路の全長に渡って設ける場合に比べて、螺旋部６３Ａの製造コストを軽減できる。
【００５５】
原料液供給管６０は、螺旋部６３Ａの下流端６３１（図７参照）を、添加口６０１から、螺旋ピッチが１〜５ピッチの範囲内に設けることで、原料液を下流端６３１（図７参照）から旋回流の状態を維持したまま添加口６０１を通って水溶液中に添加できる。原料液の旋回力により金属複合水酸化物の粒子が添加口６０１付近や内周面６１１に堆積するのを低減できるため、下流端６３１（図７参照）から添加口６０１付近までの間に内周面６１１に金属複合水酸化物の粒子に起因したつまりが生じるのを抑制できる。また、原料液を下流端６３１（図７参照）から添加口６０１まで旋回させた状態を維持できるので、原料液を添加口６０１から水溶液中に撹拌させながら水溶液と混合させることができる。
【００５６】
原料液供給管６０は、螺旋部６３Ａのｄ／Ｐを０．０３〜３．６とする。これにより、原料液が添加口６０１から添加される際に原料液の旋回流を形成し、原料液を水溶液中に分散させることができると共に、原料液供給管６０内の添加口６０１の圧力損失の増大を抑えることができるため、原料液を螺旋部６３Ａ内の通路を安定して通過させることができる。
【００５７】
反応装置１０は、原料液供給管６０を有することで、水溶液中の金属複合水酸化物の粒子の影響を受けることなく、撹拌槽２０内の水溶液と原料液とを安定して反応させることができるため、得られる金属複合水酸化物の粒子の大きさや物性等の制御が行い易い。
【００５８】
反応装置１０は、撹拌翼４０の回転力を上げることなく、原料液を水溶液に十分撹拌させながら混合できるため、金属複合水酸化物の粒子の生成に要する動力を抑えることができる。よって、反応装置１０は、撹拌槽２０の容量が大型化しても、金属複合水酸化物の粒子の生成に要する動力を増大させることなく、金属複合水酸化物の粒子を生成できる。そのため、反応装置１０は、撹拌槽２０の大型化して金属複合水酸化物の粒子の製造量が増大しても容易に対応することが可能となる。
【００５９】
以上の通り、一実施形態による原料液供給管６０を用いた反応装置１０を用いて製造される金属複合水酸化物の粒子は、非水系電解質二次電池の正極活物質として用いられるリチウム金属複合酸化物の前駆体として用いることができる。前駆体を用いて製造した正極活物質は、正極の製造に用いることができる。得られた正極は、非水系電解質二次電池に有効に用いることができる。
【００６０】
非水系電解質二次電池は、携帯電話、スマートフォン、タブレットＰＣ若しくはノート型ＰＣ等の携帯情報端末、携帯音楽プレーヤ、デジタルカメラ、医療機器、ＨＥＶ、又はＥＶ若しくはＰＨＥＶ等のクリーンエネルギー自動車等の充放電可能な電池として好適に用いることができる。
【００６１】
以下、本実施形態の変形例について説明する。
【００６２】
本実施形態では、螺旋部６３Ａが、ノズル本体６１の軸方向視において、周方向全体に形成されているが、螺旋部６３Ａはノズル本体６１の通路内に原料液の旋回流を形成できればよい。図９は、螺旋部６３Ａの他の構成の一例を原料液供給管の軸方向からみた図である。図９に示すように、原料液供給管６０は、ノズル本体６１の内周面６１１に、通路の径方向内側に突出した螺旋部６３Ｂを備えていてもよい。螺旋部６３Ｂは、ノズル本体６１の内周面６１１にノズル本体６１の周方向に回転するように螺旋状に形成されている。螺旋部６３Ｂは、ノズル本体６１の軸方向視において、ノズル本体６１の内周面６１１に、内周面６１１の周方向に等間隔（図９では、９０°間隔）で４つ設けられている。この場合でも、原料液供給管６０のノズル本体６１内の通路を流れる原料液を旋回流とし、原料液を撹拌槽２０内の水溶液に混合することで原料液の流れに乱れを生じさせる。原料液を旋回流とすることで生じる遠心力と、原料液を撹拌槽２０内の水溶液に混合することで生じる原料液の流れの乱れとの効果により、原料液を原料液供給管６０の添加口６０１から径方向に向かって広範囲に速やかに分散させることができる。また、原料液の旋回力により添加口６０１の閉塞を抑制できるので、添加口６０１からの原料液の供給を安定させることができる。
【００６３】
本実施形態では、第１の液体が、中和剤、錯化剤及び水を含む水溶液である場合について説明したが、第２の流体と反応できる化学成分等の物質を含む流体であれば、液体又は気体のいずれでもよい。
【００６４】
本実施形態では、第２の流体が金属複合水酸化物の粒子の原料となる金属塩を含む原料液である場合について説明したが、第１の液体と反応して粒子を生成する化学成分等の物質を含む液体又は気体のいずれでもよい。
【００６５】
本実施形態では、粒子として、反応装置１０を用いて、晶析反応により金属複合水酸化物の粒子を製造する方法を例に挙げて説明したが、反応装置１０で製造される粒子は、金属複合水酸化物には限定されない。反応装置１０で製造される粒子は、溶液中で、例えば、固化等の物理反応、又は酸化反応、還元反応若しくは重合反応等の化学反応により、粒子を製造する場合でもよい。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例を参照しながら本実施形態をより具体的に説明する。ただし、本実施形態は以下の実施例に限定されるものではない。
【００６７】
［実施例１］
（流体シミュレーションモデルの作成）
第１の液体として第１の液体が流れる、矩形のチャンネル水路内に、化学成分を含有する、第２の流体として第２の液体を供給する流体供給ノズルをその添加口を第１の液体に浸漬させた状態で配置した。そして、添加口からチャンネル水路内の第１の液体中に化学成分を含む第２の液体を添加した。添加された第２の液体中の化学成分が水路内の第１の液体の流れに分散した時の分散挙動を求める流体シミュレーションモデルを作成した。
（分散状態の確認）
流体シミュレーションモデルの作成時に用いた、矩形のチャンネルに流入させる第１の液体の流速は０．５ｍ／ｓとした。流体供給ノズルから供給する化学成分を含む第２の液体の流量は、１．０Ｌ／ｍｉｎとした。流体供給ノズルの直径は、４ｍｍとした。ガイドプレートは、図４及び図５に示すような４つの螺旋翼を備え、軸方向視における断面が十字状に形成されている。螺旋部の軸方向の長さＬ（図４参照）は、螺旋ピッチＰ（図４参照）を１０ピッチとした。ノズル本体のノズル内径ｄに対する螺旋部の螺旋ピッチの軸方向の長さの比ｄ／Ｐ（図４参照）は、０．８とした。すなわち、螺旋角度θは、２１．７°とした（図４参照）。流体供給ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分の濃度分布を、第２の液体中の化学成分が高濃度、中濃度及び低濃度の３つの領域に分けた。それぞれの領域における、第２の液体中の化学成分の質量分率は、以下の通りとした。
化学成分が高濃度の領域：第２の液体中の化学成分の質量分率が０．３以上の領域
化学成分が中濃度の領域：第２の液体中の化学成分の質量分率が０．２〜０．３未満の領域
化学成分が低濃度の領域：第２の液体中の化学成分の質量分率が０．１〜０．２未満の領域
【００６８】
図１０は、実施例１の流体供給ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が高濃度の領域を示す。図１１は、実施例１の流体供給ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が中濃度の領域を示す。図１２は、実施例１の流体供給ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が低濃度の領域を示す。図１０〜図１２中、矢印は、第１の溶液の流れ方向を示す。また、図１０〜図１２中、ハッチングが濃いほど化学成分の濃度が高いことを示す。
【００６９】
［比較例１］
実施例１において、流体供給ノズルの内部に螺旋状プレートを設けていない単管ノズルを用い、そのノズル直径を３．７４ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして行った。なお、ノズル直径３．７４ｍｍの単ノズルの開口断面積は、実施例１のノズルの開口断面積と同じである。
【００７０】
図１３は、比較例１の単管ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が高濃度の領域を示す。図１４は、比較例１の単管ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が中濃度の領域を示す。図１５は、比較例１の単管ノズルの添加口付近に形成される、第２の液体中の化学成分が低濃度の領域を示す図１３〜図１５中、矢印は、第１の溶液の流れ方向を示す。また、図１３〜図１５中、ハッチングが濃いほど化学成分の濃度が高いことを示す。
【００７１】
図１０〜図１２に示すように、実施例１では、流体供給ノズルから添加した第２の液体に含まれる化学成分は添加口から径方向に広範囲に広がっているのが確認された。一方、図１３〜図１５に示すように、比較例１では、単管ノズルから添加した第２の液体に含まれる化学成分は添加口から径方向に殆ど広がっていないことが確認された。
【００７２】
よって、ノズル本体内に螺旋部を設けることにより、化学成分を含む第２の液体は、流体供給ノズルの添加口から径方向に向かって広範囲に速やかに分散させることができる。また、原料液の旋回力により、液体供給ノズルの添加口付近に付着した化学成分からなる粒子を付着部分から剥離して添加口の閉塞を抑制できるため、添加口から第１の液体中に第２の液体を安定して供給できる。したがって、第１の液体中に生成される化学成分からなる粒子の影響を受けることなく、第１の液体と第２の液体とを安定して反応させることができる。
【００７３】
以上の通り、実施形態を説明したが、上記実施形態は、例として提示したものであり、上記実施形態により本発明が限定されるものではない。上記実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の組み合わせ、省略、置き換え、変更などを行うことが可能である。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００７４】
１０  反応装置
２０  撹拌槽（反応槽）
３０  撹拌軸
４０  撹拌翼
５０  バッフル（邪魔板）
６０  原料液供給管
６０１  添加口
６１  ノズル本体
６１１  内周面
６２  軸部
６３Ａ、６３Ｂ  螺旋部
ｄ  ノズル内径
Ｌ  螺旋部の軸方向の長さ
Ｐ  螺旋ピッチ
ｄ／Ｐ  ノズル内径に対する螺旋部の螺旋ピッチの軸方向の長さの比
θ  螺旋角度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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