(57)【要約】【課題】  研磨パッドによって研磨される被研磨物の端部形状を低減すること。【解決手段】  湿式成膜により形成された厚み方向に縦長の多数の気泡を内部に備えたポリウレタン樹脂シートからなる研磨層を有し、研磨層の一面側に形成される研磨面によって被研磨物を研磨する研磨パッドにおいて、樹脂シートの厚み方向に２等分した地点から研磨面の側を上層とし、研磨面に対する反対側を下層とするとき、下層における気泡の体積率が７８〜９０％であるもの。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式成膜により形成された厚み方向に縦長の多数の気泡を内部に備えたポリウレタン樹脂シートからなり、樹脂シートの一面側に形成される研磨面によって被研磨物を研磨する研磨パッドにおいて、
樹脂シートの厚み方向に２等分した地点から研磨面の側を上層とし、研磨面に対する反対側を下層とするとき、下層における気泡の体積率が７８〜９０％であることを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
前記樹脂シートの上層における気泡の体積率が６３〜７５％である請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記研磨パッドの圧縮率が１６〜２４％である請求項１又は２に記載の研磨パッド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク基板等を研磨するための研磨パッドに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク基板等の主に仕上げ研磨に用いられる研磨パッドは、湿式成膜により形成される、厚み方向に縦長の多数の気泡を内部に備えたポリウレタン樹脂シートからなる研磨層を有する。
【０００３】
このような従来の研磨パッドでは、研磨層が圧縮変形しやすく、基板がパッドに沈み込みやすいため、基板端部が過度に研磨されやすい。
【０００４】
このような端部形状の悪化を防ぐ技術として、研磨パッドの研磨層の圧縮率を低減することが有効である（例えば、特許文献１）。しかし、例えば研磨層に比較的硬質のポリウレタン樹脂を使用して圧縮率を低下させた場合には、被研磨物の研磨面に研磨傷が発生するといった問題が生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−３５３２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで本発明の課題は、高圧縮率でありながらも端部形状を改善し、さらにはうねりを低減可能な研磨パッドを提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に係る発明は、湿式成膜により形成された厚み方向に縦長の多数の気泡を内部に備えたポリウレタン樹脂シートからなり、樹脂シートの一面側に形成される研磨面によって被研磨物を研磨する研磨パッドにおいて、樹脂シートの厚み方向に２等分した地点から研磨面の側を上層とし、反対側を下層とするとき、下層における気泡の体積率が７８〜９０％であるようにしたものである。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明において更に、前記樹脂シートの上層における気泡の体積率が６３〜７５％であるようにしたものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、該樹脂シートの下層における気泡の体積率が７８〜９０％の如くに高く設定され、研磨圧により下層側が優先的に圧縮されるため、相対的に研磨パッドへの基板の沈み込みが生じにくい。これにより、基板の端部が過剰に研磨され形状が悪化することを抑制できる。
【００１０】
更に、本発明によれば、優先的に当該下層が圧縮されることにより、被研磨物表面にかかる研磨圧（押圧力）が均等化され、うねりを低減することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は本発明に係る研磨パッドが適用される研磨装置を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
１．研磨装置
両面研磨装置１００は、図１に示す如く、被研磨物１の両面を同時に研磨加工するものである。両面研磨装置１００は、回転軸周りに回転する一対の研磨定盤１０１と、研磨定盤１０１の研磨面側に固定された研磨パッド１０と、被研磨物１を保持するためのキャリア１０２とを備え、キャリアに備えられたホールに被研磨物１が配置される。
【００１３】
ここで、研磨パッド１０は湿式成膜により形成されるポリウレタン樹脂シートを有し、樹脂シートの厚み方向に縦長の多数の気泡を内部に備え、樹脂シートの表面に形成される研磨面によって被研磨物１を研磨可能にする。この気泡は、樹脂シートの厚み方向に沿って、気泡径が漸次小さくなる形状であり、樹脂シートの研磨面側が先細りである形状をしている。
【００１４】
このような研磨装置１００は、図示しない研磨スラリー供給装置から研磨パッド１０の研磨面に研磨スラリーを供給しながら、中心を通るシャフト１０３によって上下の研磨定盤１０１を図示しない研磨装置内部のギヤによりそれぞれ逆方向に回転させ、キャリア１０２で保持された被研磨物１における研磨パッド１０の研磨面と接触している被研磨面を平坦化するようになっている。研磨パッドは、研磨処理前にドレス処理やバフ処理等により研磨面の平坦化を図ることが望ましい。
【００１５】
研磨定盤１０１は、金属製であり、円板形状を有している。研磨定盤１０１の一方の面は、研磨パッド１０が貼り付けられる貼付面を構成しており、この貼付面は、実質的に平らである。
【００１６】
キャリア１０２は、被研磨物よりも大きい開口を有し、金属板もしくは、繊維強化プラスチック（例えば、ガラス繊維またはアラミド繊維で強化されたエポキシ樹脂板等によって形成されている。
【００１７】
また、研磨パッド１０は、樹脂シートの研磨面と反対面側に、研磨機に研磨パッド１０を装着するための両面テープが貼り合わされている。両面テープは、例えば、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略記する。）製フィルム等の可撓性フィルムの基材を有しており、基材の両面にアクリル系粘着剤等の粘着剤層（不図示）がそれぞれ形成されている。両面テープは、基材の一面側の粘着剤層と樹脂シートが貼り合わされており、他面側（樹脂シートと反対側）の粘着剤層が剥離紙で覆われている。なお、この両面テープの基材は、研磨パッド１０の基材を兼ねていても良い。
【００１８】
２．研磨パッドの製造方法
本発明の研磨パッド１０を製造するに際し、まず、湿式成膜法により、平坦な樹脂シートを製造する。
【００１９】
本発明の研磨パッドは、例えば、ポリウレタン樹脂、有機溶媒、添加剤を混合分散させたポリウレタン樹脂溶液を調製する工程と、ポリウレタン樹脂溶液を成膜基材に塗布する工程と、ポリウレタン樹脂溶液が塗布された基材を凝固液に浸漬するポリウレタン樹脂の湿式凝固工程と、得られた樹脂シートの洗浄及び乾燥工程を含む方法により、製造することができる。
【００２０】
(1)ポリウレタン樹脂溶液を調製する工程
ポリウレタン樹脂溶液を調製する工程では、ポリウレタン樹脂、有機溶媒、添加剤、カーボンブラック等の顔料を混合することにより、樹脂溶液を調製する。以下、含まれ得る成分について説明する。
【００２１】
（ポリウレタン樹脂）
使用するポリウレタン樹脂の種類に特に制限はなく、種々のポリウレタン樹脂の中から使用目的に応じて選択すれば良い。例えば、ポリエステル系、ポリエーテル系、又はポリカーボネート系の樹脂を用いることができる。
【００２２】
（有機溶媒）
前記有機溶媒としては、ポリウレタン樹脂を溶解することができ且つ水混和性であれば特に制限なく用いることが出来る。例としては、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド(ＤＭＦ）、メチルエチルケトン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド(ＤＭＡｃ)、テトラヒドロフラン(ＴＨＦ)、ジメチルスルホキシド(ＤＭＳＯ)、Ｎ−メチルピロリドン(ＮＭＰ)、アセトンなどが挙げられる。
【００２３】
（添加剤）
ポリウレタン樹脂溶液は、添加剤として、ポリウレタン樹脂の湿式凝固を安定化させる疎水性添加剤、及び、発泡を促進させる親水性添加剤、また、カーボンブラック等の顔料を含んでいても良い。
【００２４】
疎水性添加剤は、特に限定されないが、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルのような炭素数３以上のアルキル鎖が付加したノニオン系界面活性剤が挙げられる。
【００２５】
親水性添加剤は、特に限定されないが、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩のようなアニオン界面活性剤；親水性のエステル系化合物、エーテル系化合物、エステル・エーテル系化合物、アミド系化合物のようなノニオン界面活性剤が挙げられる。
【００２６】
ポリウレタン樹脂溶液１００部に対し、疎水性添加剤及び親水性添加剤は各々１〜１０部添加することが好ましい。このような組み合わせであれば、本発明品を得やすい。
【００２７】
添加する顔料としてはカーボンブラックが好ましい。カーボンブラックの種類は特に限定はなく、チャンネルブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラック等のいずれも使用できる。添加量は、樹脂溶液を構成する全固形分（１００質量％）に対して１．０質量％以上３０質量％以下含むことが好ましく、５．０質量％以上２５質量％以下含むことがより好ましく、１０質量％以上２５質量％以下含むことがさらに好ましい。粒子の形状は特に限定されないが、粒子サイズ（平均直径）は１０〜１００ｎｍ程度が好ましく、１０〜３０ｎｍであることがより好ましい。
【００２８】
(2)樹脂溶液の塗布工程
樹脂溶液を塗布する成膜基材としては、特に制限されず、例えば、ポリエステルフィルム、ポリオレフィンフィルム等の可撓性のある高分子フィルムが挙げられる。樹脂溶液を成膜基材に塗布する方法としては、慣用のコーター（例えば、ナイフコーター、リバースコーター）を用いて、樹脂溶液を成膜基材に塗布する方法が挙げられる。塗布厚みは、特に制限なく、例えば、０．５〜１．５ｍｍである。
【００２９】
(3)樹脂溶液の凝固工程
樹脂溶液が塗布された成膜基材をポリウレタン樹脂に対する貧溶媒（例えば、水）に浸漬して凝固させる。凝固液の温度及び浸漬時間は、特に制限されず、例えば、凝固液の温度は１０〜６０℃であっても良く、浸漬時間は１０〜１２０分であっても良い。
【００３０】
尚、下層及び上層における気泡の体積率は、樹脂溶液に添加する親水性添加剤の種類及び添加量、疎水性添加剤の種類及び添加量、凝固浴温度、樹脂溶液の樹脂濃度を調整することによって制御することができる。
【００３１】
(4)洗浄及び乾燥工程
研磨パッドの製造方法は、通常、上記の工程に加えて、樹脂溶液のシート状凝固物を洗浄及び乾燥する工程を含んでいる。洗浄は、残留溶媒等を除去するために行なわれるものであり、例えば、ポリウレタン樹脂に対する貧溶媒（水等）による洗浄を行なっても良い。また、乾燥は、室温又は加温下（例えば、８０〜１５０℃）で行なっても良い。
【００３２】
(5)樹脂シート作製後の任意工程
樹脂シートの少なくとも一方の面（例えば、研磨面）に対し、研削処理、溝加工、エンボス加工を行なっても良い。研削処理の方法は、特に制限されず、例えば、サンドペーパーによる研削が挙げられる。また、溝加工及びエンボス加工は、慣用の装置により行なうことができ、所定のパターン（例えば、格子型、同心円型、放射型、ハニカム形状）を形成することができる。
【００３３】
以上の工程により、樹脂シートを研磨シートとして備える研磨パッドを調製することができる。尚、研磨シートの裏面に他の層を積層する場合、例えば、両面テープや接着剤等を用いて、必要に応じて加温又は加圧しながら、研磨シートと他の層を接着しても良い。
【００３４】
３．研磨パッドの特徴的構成
(1)本発明の研磨パッドは、湿式成膜により形成される厚み方向に縦長の多数の気泡を内部に備えたポリウレタン樹脂シートからなり、樹脂シートの一面側に形成される研磨面によって被研磨物を研磨する研磨パッドにおいて、樹脂シートの厚み方向に２等分した地点から研磨面の側を上層とし、研磨面に対する反対側を下層とするとき、下層における気泡の体積率を７８〜９０％、更に好ましくは７８〜８５％とした。
【００３５】
これにより、研磨パッドは、研磨面が被研磨物の表面に当たって研磨加工を行う研磨作業下で、該樹脂シートの下層における気泡の体積率が７８〜９０％と高く設定され、上層より優先的に下層が圧縮されることにより被研磨物の沈み込みが小さくなるため、被研磨物の端部形状の悪化を抑制することができる。また、被研磨物表面にかかる研磨圧（押圧力）が均等化され、うねりを低減することもできる。
【００３６】
尚、下層における気泡の体積率が７８％未満であると、下層の圧縮変形が小さくなり上層が優先的に変形するため端部形状が悪化する。また、被研磨物にかかる研磨圧が不均一となるため、うねりが悪化してしまう。
【００３７】
(2)本発明の研磨パッドは、前述の下層の適度な圧縮変形に加え、上層における気泡の体積率が６３〜７５％とされ、上層の研磨面は被研磨物に対して適度な硬さで当たるものになる。上層の研磨面が被研磨物に対して過度に沈みこまないため端部形状を改善することができる。
【００３８】
尚、上層における気泡の体積率が７５％を超えた場合には、上層が圧縮され基板が沈み込みやすくなるため端部形状が悪化しやすくなる。反対に６３％未満であると、上層の硬度が高くなり、被研磨物表面にスクラッチが発生するおそれがある。
【００３９】
(3)また、本発明の研磨パッドは圧縮率が１６〜２４％に設定されている。樹脂シートの上層、下層それぞれの気泡の体積率を上記範囲に設定することにより、圧縮率が高くソフトであっても端部形状を改善することができる。
【００４０】
４．具体的実施結果
4-1．表１に示す実施例及び比較例の研磨パッドを使用した。
【００４１】
【表１】
2020049608.tif 000002
【００４２】
4-2．実施例１、比較例１、２の研磨パッドの物性を評価し、表１に示す結果を得た。
実施例１、比較例１、２の研磨パッドについて、厚み、圧縮率、上層における気泡の体積率、下層における気泡の体積率を測定した。
【００４３】
（厚み）
研磨パッドの厚みはダイヤルゲージ（最小目盛り０．０１ｍｍ）を使用し、荷重１００g／ｃｍ2をかけて測定した。研磨パッドから樹脂シート試料片（１０ｃｍ×１０ｃｍ）を切り出し、該試験片の中央部と４隅の５箇所測定し最小目盛りの１０分の１（０．００１ｍｍ）まで読み取り、その平均値を厚み（ｍｍ）とした。
【００４４】
（圧縮率）
圧縮率は、ＪＩＳ  Ｌ  １０２１に準拠して、ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を使用して測定した。具体的には、無荷重状態から初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ０を測定し、次に、厚さｔ０の状態から最終圧力を３０秒間かけた後の厚さｔ１を測定した。厚さｔ１の状態から全ての荷重を除き、５分間放置（無荷重状態とした）後、再び初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ０’を測定した。
圧縮率は、圧縮率（％）＝１００×（ｔ０−ｔ１）／ｔ０の式で算出した。このとき、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終圧力は１１２０ｇ／ｃｍ2であった。
【００４５】
（気泡の体積率）
気泡の体積率の測定は次のようにして行った。
樹脂シートの厚みが０．７ｍｍである場合について、例示にて記載する。まず、樹脂シートの試験片に対し、樹脂シートを厚み方向に２等分した地点である、研磨面から３５０μｍ地点までの体積約０．８ｍｍ3の領域を三次元計測Ｘ線ＣＴ装置（ヤマト科学製、ＴＤＭ１０００Ｈ―ＩＩ（２Ｋ））を用いて、連続断層画像を得た。次いで、連続断層画像に対して画像処理ソフト（Ｖｏｌｕｍｅ  Ｇｒａｐｈｉｃｓ社製、ＶＧ  ＳｔｕｄｉｏＭＡＸ３．０）を用いて三次元再構成を行い、得られた三次元情報から気泡部分の体積および樹脂の体積を算出した。求めた気泡の体積および樹脂の体積を、気泡の体積率（％）＝気泡の体積／（気泡の体積＋樹脂の体積）×１００の式に代入し、上層における気泡の体積率を求めた。
【００４６】
続いて、樹脂シートの研磨面から深さ３５０μｍ地点から研磨面と反対面側に到達する７００μｍ地点までの体積０．８ｍｍ3の領域においても同様にスキャンし、画像解析ソフトにて、気泡部分の体積及び樹脂の体積を算出した。次いで、求めた気泡の体積および樹脂の体積を気泡の体積率（％）＝気泡の体積／（気泡の体積＋樹脂の体積）×１００の式に代入し、下層における気泡の体積率を求めた。
【００４７】
尚、三次元計測Ｘ線ＣＴ装置の測定条件は、管電圧：３０ｋＶ、管電流：３０μＡ、画素数：５１２×５１２ｐｉｘｅｌとした。
【００４８】
4-3．実施例１、比較例１、２の研磨パッドを用いて、下記のドレス加工及び研磨加工を行なった。ドレス処理後の研磨パッドを用いて研磨加工を行い、被研磨物の表面のうねり、端部形状を確認した。
【００４９】
（研磨試験）
ドレス処理及び研磨処理条件は以下である。
【００５０】
＜ドレス処理＞
・使用研磨機：９Ｂ−５Ｐ―ＩＶポリッシングマシン  （スピードファム社製）
・水流量：２Ｌ／ｍｉｎ
・処理時間：１５ｍｉｎ
・ドレス圧：４０ｇｆ／ｃｍ2
・ドレス速度：−１０ｒｐｍ（上定盤回転数）、３０ｒｐｍ（下定盤回転数）
【００５１】
＜研磨処理＞
・使用試験機：９Ｂ−５Ｐ―ＩＶポリッシングマシン  （スピードファム社製）
・試料サイズ：外径９５ｍｍφ、内径２５ｍｍφ  Ｎｉ―Ｐメッキアルミニウム合金基板
・回転数：−１０ｒｐｍ（上定盤回転数）、３０ｒｐｍ（下定盤回転数）
・荷重：１００g／ｃｍ2
・研磨剤：コロイダルシリカスラリー（ｐＨ1.5）
・研磨剤吐出量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
・処理時間：５ｍｉｎ
【００５２】
＜研磨時における負荷電流値の比較＞
研磨試験において、研磨圧が一定である場合に、研磨機のメインモーター、サンギアのモーターの負荷電流値を比較した。
負荷電流値の低いほうが被研磨物の沈み込みが抑えられたことにより抵抗が低くなることを表し、端部形状悪化への影響が抑えられると考えられることから、研磨時における樹脂シートの発泡構造の影響を評価する指標となる。
ここでは、従来品の研磨パッド（比較例１）を基準として研磨機のメインモーター、サンギアのモーターの負荷電流値の相対値を比較した。
【００５３】
＜負荷電流値＞
両面研磨機における研磨加工時のメインモーターおよびサンギアのモーター負荷電流値は、上下定盤、インターナルギアを駆動するメインモーター電流値、およびサンギアを駆動するモーター電流値をそれぞれクランプ電流計により取り込み確認した。
【００５４】
（端部形状）
研磨処理後の基板の端部形状は、非接触３次元表面形状・粗さ測定機（ＡＭＥＴＥＫ社製、ＮｅｗＶｉｅｗ８３００）を用いて、基板外周端部から０．５〜１．５ｍｍの範囲における曲率最大値を各基板で４点測定した。この値が５ｎｍ未満を○、５ｎｍ以上を×と評価した。
【００５５】
（うねり）
研磨処理後の基板のうねりは、非接触３次元表面形状・粗さ測定機（ＡＭＥＴＥＫ社製、ＮｅｗＶｉｅｗ８３００）を用いて、基板外周端から内側へ１７．５ｍｍの位置で各基板の４点を測定した。尚、うねりは、波長が８０〜５００μｍの領域と、波長が５００〜１４５０μｍの領域とで測定を行った。８０〜５００μｍの領域では、うねりの平均値が０．５Å未満のものを○、０．５Å以上のものを×と評価し、５００〜１４５０μｍの領域ではうねりの平均値が２．０Å未満のものを○、２．０Å以上のものを×と評価した。
【００５６】
（結果）
表１の試験結果より、以下のことが認められる。
実施例１は下層の気泡の体積率が７８〜９０％の範囲内であるため、端部形状及びうねりが良好であった一方で、比較例１、２は実施例１よりも端部形状が悪化した。下層によって応力を十分に吸収できず、上層が圧縮され、被研磨物の沈みこみが深くなったためと推察できる。また、うねりについても比較例１、比較例２は実施例１よりもうねりが悪化した。比較例１及び２では下層の気泡の体積率が７８％未満であるため、被研磨物にかかる不均一な圧力分布が転写したためと推測できる。
【００５７】
また、負荷電流値について比較例１を１００とした場合の相対値を比較した。
実施例１では各モーター電流値がメインモーター９７．７、サンギア９８．９であり、比較例１、２に比べて低い値であることが確認できた。
実施例は比較例に比べ電流値が低いため、加工抵抗が低いと考えられる。理由としては下層部の層の気泡の体積率が７８〜９０％の範囲内であることから研磨圧を吸収しやすくなったと考えられる。これにより、基板端部にかかる応力が低くなったため基板端部が過剰に研磨されにくくなり、また、摩擦が安定しているためうねりが低い、と考えられる。
【００５８】
(a)以上より、研磨パッドにおいて、下層における気泡の体積率を、７８％〜９０％、より好ましくは７８％〜８５％とすることにより、被研磨物の端部形状が改善できるとともに表面のうねりを低減できる。
【００５９】
(b)また、研磨パッドにおいて、上層における気泡の体積率を、６３％〜７５％、より好適には６３％〜７０％とすることにより、被研磨物の端部形状が改善できるとともに表面のうねりを低減できる。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明によれば、研磨パッドによって研磨される被研磨物の端部形状を改善できる。更に、本発明によれば被研磨物表面のうねりを低減できる。
【図１】
2020049608.tif 000003