(57)【要約】【課題】  良好な軟磁気特性、すなわち低い保磁力Ｈｃｊおよび高い飽和磁束密度Ｂｓを有し、かつ、粉末抵抗率が高く絶縁性が高い軟磁性金属粉末を得る。【解決手段】  Ｆｅを含む軟磁性金属粉末である。軟磁性金属粉末が、軟磁性金属部と、軟磁性金属部を覆う被覆部からなる粒子を有する。被覆部が、第１被覆部および第２被覆部を有する。第１被覆部が第２被覆部よりも軟磁性金属部に近い。第１被覆部および第２被覆部が主成分としてＳｉ，Ｆｅ，Ｂから選択される少なくとも１種を含む酸化物を有する。第１被覆部が非晶質を含み、第２被覆部が結晶を含み、第２被覆部は第１被覆部よりも結晶の含有割合が高い。【選択図】  図１
2020167384.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅを含む軟磁性金属粉末であって、
前記軟磁性金属粉末が、軟磁性金属部と、前記軟磁性金属部を覆う被覆部からなる粒子を有し、
前記被覆部が、第１被覆部および第２被覆部を有し、
前記第１被覆部が前記第２被覆部よりも前記軟磁性金属部に近く、
前記第１被覆部および前記第２被覆部が主成分としてＳｉ，Ｆｅ，Ｂから選択される少なくとも１種を含む酸化物を有し、
前記第１被覆部が非晶質を含み、前記第２被覆部が結晶を含み、
前記第２被覆部は前記第１被覆部よりも結晶の含有割合が高いことを特徴とする軟磁性金属粉末。
【請求項２】
前記軟磁性金属粉末がＢを含み、
前記軟磁性金属部におけるＢの濃度の平均値をＢＡ、前記第１被覆部および前記第２被覆部におけるＢの濃度の平均値をＢＢとして、
０．５≦ＢＢ／ＢＡ≦１０を満たす請求項１に記載の軟磁性金属粉末。
【請求項３】
前記軟磁性金属部が非晶質を含む請求項１または２に記載の軟磁性金属粉末。
【請求項４】
前記軟磁性金属部がナノ結晶を含む請求項１または２に記載の軟磁性金属粉末。
【請求項５】
前記第１被覆部における厚みの平均値をＤ１、前記第２被覆部における厚みの平均値をＤ２として、
０．２≦Ｄ２／Ｄ１≦８．０を満たす請求項１〜４のいずれかに記載の軟磁性金属粉末。
【請求項６】
前記軟磁性金属粉末がＳｉを含み、
前記軟磁性金属部におけるＳｉの濃度の平均値をＳｉＡ、前記第１被覆部および第２被覆部におけるＳｉの濃度の平均値をＳｉＢとして、
０．５≦ＳｉＢ／ＳｉＡ≦５０を満たす請求項１〜５のいずれかに記載の軟磁性金属粉末。
【請求項７】
前記被覆部が、前記第２被覆部の外側に第３被覆部を有する請求項１〜６のいずれかに記載の軟磁性金属粉末。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の軟磁性金属粉末を含む磁性部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性金属粉末および磁性部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１にはＦｅ−Ｂ−Ｍ系の軟磁性非晶質合金が記載されている。当該軟磁性非晶質合金は、Ｆｅ基アモルファス合金と比較して高い飽和磁束密度を有するなど、良好な軟磁気特性を有する。
【０００３】
特許文献２には磁性金属粒子の表面に配置されＳｉおよびＯを含む第１絶縁層と、第１絶縁層上に配置されＰを含む第２絶縁層とを有することが記載されている。当該磁性金属粒子を有する磁性粉末は高い絶縁性を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３３４２７６７号公報
【特許文献２】特開２０１７−３４２２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
現在では、良好な軟磁気特性、すなわち低い保磁力Ｈｃｊおよび高い飽和磁束密度Ｂｓを有し、かつ、粉末抵抗率が高く絶縁性が高い軟磁性金属粉末が求められている。
【０００６】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、良好な軟磁気特性を有し、かつ、粉末抵抗率の高い軟磁性金属粉末を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的を達成するために、本発明に係る軟磁性金属粉末は、
Ｆｅを含む軟磁性金属粉末であって、
前記軟磁性金属粉末が、軟磁性金属部と、前記軟磁性金属部を覆う被覆部からなる粒子を有し、
前記被覆部が、第１被覆部および第２被覆部を有し、
前記第１被覆部が前記第２被覆部よりも前記軟磁性金属部に近く、
前記第１被覆部および前記第２被覆部が主成分としてＳｉ，Ｆｅ，Ｂから選択される少なくとも１種の酸化物を有し、
前記第１被覆部が非晶質を含み、前記第２被覆部が結晶を含み、
前記第２被覆部は前記第１被覆部よりも結晶の含有割合が高いことを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る軟磁性金属粉末は、上記の特徴を有することにより、良好な軟磁気特性を有しつつ粉末抵抗率が向上する。
【０００９】
前記軟磁性金属粉末がＢを含んでもよく、
前記軟磁性金属部におけるＢの濃度の平均値をＢＡ、前記第１被覆部および前記第２被覆部におけるＢの濃度の平均値をＢＢとして、
０．５≦ＢＢ／ＢＡ≦１０を満たしてもよい。
【００１０】
前記軟磁性金属部が非晶質を含んでもよい。
【００１１】
前記軟磁性金属部がナノ結晶を含んでもよい。
【００１２】
前記第１被覆部における厚みの平均値をＤ１、前記第２被覆部における厚みの平均値をＤ２として、０．２≦Ｄ２／Ｄ１≦８．０を満たしてもよい。
【００１３】
前記軟磁性金属粉末がＳｉを含んでもよく、
前記軟磁性金属部におけるＳｉの濃度の平均値をＳｉＡ、前記第１被覆部および前記第２被覆部におけるＳｉの濃度の平均値をＳｉＢとして、
０．５≦ＳｉＢ／ＳｉＡ≦５０を満たしてもよい。
【００１４】
前記被覆部が、前記第２被覆部の外側に第３被覆部を有してもよい。
【００１５】
本発明に係る磁性部品は上記の軟磁性金属粉末を含む。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】粒子の表面近傍における断面模式図である。
【図２】Ｘ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。
【図３】図２のチャートをプロファイルフィッティングすることにより得られるパターンの一例である。
【図４】金属粉末製造装置の模式図である。
【図５Ａ】熱処理前の粒子の透過型電子顕微鏡（ＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＴＥＭ）像である。
【図５Ｂ】熱処理前の粒子の環状暗視野走査透過電子顕微鏡（Ｈｉｇｈ  Ａｎｇｌｅ  Ａｎｎｕｌｅｒ  Ｄａｒｋ  Ｆｉｅｌｄ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）像である。
【図５Ｃ】熱処理前の粒子のＯマッピング画像である。
【図５Ｄ】熱処理前の粒子のＳｉマッピング画像である。
【図５Ｅ】熱処理前の粒子のＦｅマッピング画像である。
【図５Ｆ】熱処理前の粒子のＢマッピング画像である。
【図６Ａ】熱処理後の粒子のＴＥＭ像である。
【図６Ｂ】熱処理後の粒子のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像である。
【図６Ｃ】熱処理後の粒子のＯマッピング画像である。
【図６Ｄ】熱処理後の粒子のＳｉマッピング画像である。
【図６Ｅ】熱処理後の粒子のＦｅマッピング画像である。
【図６Ｆ】熱処理後の粒子のＢマッピング画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
【００１８】
（粒子１の構造）
本実施形態に係る軟磁性金属粉末が、表面近傍が図１に示す構造である粒子１を有する。すなわち、本実施形態に係る軟磁性金属粉末が、軟磁性金属部１１と、軟磁性金属部１１を覆う被覆部１３からなる粒子１を有する。さらに、被覆部１３が、第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂを有し、第１被覆部１３ａが第２被覆部１３ｂよりも軟磁性金属部１１に近い。
【００１９】
被覆部１３が第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂを有することを確認する方法には特に制限はない。例えば、後述するようにＴＥＭおよび電子エネルギー損失分光法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｅｎｅｒｇｙ  Ｌｏｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＥＥＬＳ）を用いて確認する方法がある。
【００２０】
本実施形態に係る軟磁性金属粉末における粒子１の平均粒子径には特に制限はない。例えば、０．１μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。また、第１被覆部１３ａの厚みの平均値Ｄ１は０．５ｎｍ以上２０ｎｍ以下であってもよく、第２被覆部１３ｂの厚みの平均値Ｄ２は０．５ｎｍ以上２０ｎｍ以下であってもよい。
【００２１】
０．２≦Ｄ２／Ｄ１≦８．０を満たしてもよく、０．４≦Ｄ２／Ｄ１≦６．０を満たしてもよい。Ｄ２／Ｄ１が上記の範囲内であることにより、耐電圧特性と透磁率の両立が可能になる傾向にある。なお、Ｄ１、Ｄ２の算出方法には特に制限はない。例えば、ＴＥＭ、ＴＥＭ像の高速フーリエ変換処理（Ｆａｓｔ  Ｆｏｕｒｉｅｒ  Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ：ＦＦＴ）、ＥＥＬＳなどを用いて第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂの範囲を決定し、第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂについてそれぞれ少なくとも５０箇所で厚みを測定し、平均することで算出できる。
【００２２】
第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂは主成分としてＳｉ，Ｆｅ，Ｂから選択される少なくとも１種の酸化物を有する。具体的には、第１被覆部１３ａ全体に対する前記酸化物の含有量が７０質量％以上であり、第２被覆部１３ｂ全体に対する前記酸化物の含有量が７０質量％以上である。被覆部１３は軟磁性金属部１１の表面の全体を被覆していなくてもよく、軟磁性金属部１１の表面全体の６０％以上を被覆していればよい。
【００２３】
さらに、被覆部１３が第２被覆部１３ｂの外側に第３被覆部（図示せず）を有していてもよい。
【００２４】
第３被覆部の厚みには特に制限はない。例えば第３被覆部の厚みの平均値Ｄ３を５ｎｍ以上１００ｎｍ以下としてもよい。
【００２５】
第３被覆部の材質には特に制限はない。例えば、本技術分野において一般的に用いられている絶縁コーティングを用いてもよい。具体的には、第３被覆部がＳｉＯ２ガラス皮膜やリン酸塩ガラス皮膜であってもよい。さらに、第３被覆部が互いに異なる種類の材質からなる２層以上の層からなっていてもよい。
【００２６】
粒子１が第３被覆部を有することで、粒子１を有する軟磁性金属粉末の粉末抵抗率が高くなる。
【００２７】
本実施形態に係る軟磁性金属粉末に含まれる全ての粒子が上記の粒子１の構造を有していなくてもよい。しかし、軟磁性金属粉末に含まれる全ての粒子に対して個数基準で５０％以上の粒子が上記の粒子１の構造を有していてもよい。
【００２８】
（軟磁性金属部１１の微細構造）
軟磁性金属部１１の微細構造は任意である。例えば、軟磁性金属部１１が非晶質からなる構造を有していてもよく、ナノ結晶からなる構造を有していてもよい。粒子１の軟磁性金属部１１が上記の微細構造を有する場合には、ナノ結晶よりも大きな結晶を有する場合と比較して、Ｈｃｊを低下させることができ軟磁気特性を向上させることができる。また、ナノ結晶とは、例えば結晶粒径が０．１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の結晶のことである。ナノ結晶を含む粒子においては、１粒子に多数のナノ結晶が含まれていることが通常である。すなわち、粒子の粒子径と結晶粒径とは異なる。
【００２９】
軟磁性金属部１１の微細構造を確認する方法には特に制限はない。例えば、ＸＲＤにより確認することができる。下記の方法では、被覆部１３の微細構造とは無関係に軟磁性金属部１１の微細構造を確認することができる。被覆部１３の存在割合は軟磁性金属部１１の存在割合よりも小さく、被覆部１３の微細構造はＸＲＤによる測定結果に反映されないためである。
【００３０】
本実施形態において、下記式（１）に示す非晶質化率Ｘが８５％以上である軟磁性金属粉末に含まれる軟磁性金属部１１は非晶質からなる構造を有し、非晶質化率Ｘが８５％未満である軟磁性合金粉末に含まれる軟磁性金属部１１は結晶からなる構造を有するとする。
Ｘ＝１００−（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ）×１００）…（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶性散乱積分強度
【００３１】
非晶質化率Ｘは、軟磁性合金粉末に対してＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施し、相の同定を行い、結晶化したＦｅ又は化合物のピーク（Ｉｃ：結晶性散乱積分強度、Ｉａ：非晶性散乱積分強度）を読み取り、そのピーク強度から結晶化率を割り出し、上記式（１）により算出する。以下、算出方法をさらに具体的に説明する。
【００３２】
本実施形態に係る軟磁性合金粉末についてＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を行い、図２に示すようなチャートを得る。これを、下記式（２）のローレンツ関数を用いて、プロファイルフィッティングを行い、図３に示すような結晶性散乱積分強度を示す結晶成分パターンαｃ、非晶性散乱積分強度を示す非晶成分パターンαａ、およびそれらを合わせたパターンαｃ＋ａを得る。得られたパターンの結晶性散乱積分強度および非晶性散乱積分強度から、上記式（１）により非晶質化率Ｘを求める。なお、測定範囲は、非晶質由来のハローが確認できる回析角２θ＝３０°〜６０°の範囲とする。この範囲で、ＸＲＤによる実測の積分強度とローレンツ関数を用いて算出した積分強度との誤差が１％以内になるようにした。
【００３３】
【数１】
2020167384.tif 000003
【００３４】
以下、ナノ結晶についてさらに詳細に説明する。
【００３５】
本実施形態の軟磁性金属部１１に含まれるナノ結晶は、Ｆｅ基ナノ結晶であってもよい。Ｆｅ基ナノ結晶とは、粒径がナノオーダーであり、Ｆｅの結晶構造がｂｃｃ（体心立方格子構造）である結晶のことである。Ｆｅ基ナノ結晶の平均結晶粒径の算出方法には特に制限はない。例えばＴＥＭを用いて観察することで算出できる。また、結晶構造がｂｃｃであること確認する方法にも特に制限はない。例えばＸＲＤを用いて確認することができる。
【００３６】
本実施形態においては、Ｆｅ基ナノ結晶は平均結晶粒径が５〜３０ｎｍであってもよい。このようなＦｅ基ナノ結晶を含む軟磁性金属粉末は、Ｂｓが高くなりやすく、Ｈｃｊが低くなりやすい。すなわち、軟磁気特性が向上しやすい。
【００３７】
（被覆部１３の微細構造）
本実施形態に係る軟磁性金属粉末に含まれる粒子１の被覆部１３では、第１被覆部１３ａが非晶質を含み、第２被覆部１３ｂが結晶を含む微細構造となっている。そして、第２被覆部１３ｂは第１被覆部１３ａよりも結晶の含有割合が高い。
【００３８】
粒子１の被覆部１３が上記の微細構造を有することにより、軟磁性金属粉末は良好な軟磁気特性を有しながら粉末抵抗率を向上させることができる。そして、本実施形態の軟磁性金属粉末を用いることで電気抵抗の高い圧粉体を得やすくなる。
【００３９】
第１被覆部１３ａは実質的に非晶質のみからなることが好ましい。第１被覆部１３ａが実質的に非晶質のみからなることで、さらに抵抗の高い圧粉体を得やすくなる。なお、第１被覆部１３ａが実質的に非晶質のみからなるとは、ＦＦＴで第１被覆部１３ａから結晶性のスポットが観察されないことを指す。
【００４０】
第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂの微細構造を確認する方法には特に制限はない。例えば、各被覆部に対してＦＦＴを用いることで、各被覆部に結晶が実質的に含まれるか否かを確認することができ、各被覆部における相対的な結晶の含有割合を確認することができる。
【００４１】
（粒子１の組成）
粒子１の組成については、Ｆｅを含む点以外には、特に制限はない。粒子１がＦｅを含むことで、第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂにＦｅを含む酸化物を含ませやすくなる。また、粒子１がＦｅおよびＢを含むことで、第１被覆部および第２被覆部の結晶性を制御しやすくなる。さらに、粒子１がＳｉを含むことにより、軟磁性金属粉末の軟磁気特性を向上させやすくなる。具体的には、低いＨｃｊおよび高いＢｓを有する軟磁性金属粉末となりやすくなる。
【００４２】
また、軟磁性金属部１１がＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有する場合には、粒子１は例えば組成式（Ｆｅ（１−（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））ＭａＢｂＰｃＳｉｄＣｅＳｆからなる主成分を有していてもよく、
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
０．０≦ａ≦０．１４０
０．０≦ｂ≦０．２０
０．０≦ｃ≦０．２０
０≦ｄ≦０．１４
０≦ｅ≦０．２０
０≦ｆ≦０．０２
０．７≦１−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦０．９３
α≧０
β≧０
０≦α＋β≦０．５０
であってもよい。
【００４３】
上記の組成を有する軟磁性金属粉末を熱処理する場合には、軟磁性金属部１１にＦｅ基ナノ結晶を析出しやすい。いいかえれば、上記の組成を有する軟磁性金属粉末は、Ｆｅ基ナノ結晶を析出させた軟磁性金属部１１を含む粒子１を有する軟磁性合金粉末の出発原料としやすい。また、粒子１全体に占める第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂの存在割合は小さいため、粒子１の組成と軟磁性金属部１１の組成とは概ね一致する。
【００４４】
熱処理により軟磁性金属部１１にＦｅ基ナノ結晶を析出させる場合には、熱処理前の軟磁性金属部１１は非晶質のみからなる構造を有していてもよく、初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有していてもよい。なお、初期微結晶は平均粒径が０．３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であってもよい。また、軟磁性金属部１１が非晶質のみからなる構造やナノヘテロ構造を有する場合には、上記した非晶質化率Ｘが８５％以上である。
【００４５】
（被覆部１３の組成）
被覆部１３の組成は任意である。被覆部１３がＢを含んでいてもよい。第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂに主成分としてＢを含む酸化物を含ませやすくなるためである。また、軟磁性金属部１１におけるＢの濃度の平均値をＢＡ、第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂにおけるＢの濃度の平均値をＢＢとして、０．５≦ＢＢ／ＢＡ≦１０を満たしていてもよく、１．０≦ＢＢ／ＢＡ≦５．５を満たすことが好ましい。ＢＢ／ＢＡが上記の範囲内である場合には、粉末抵抗率が向上しやすくなる。
【００４６】
また、被覆部１３が第３被覆部を有する場合には、１．０≦ＢＢ／ＢＡ≦３．０を満たすことが好ましい。１．０≦ＢＢ／ＢＡ≦３．０を満たすことで、第３被覆部の濡れ性がよくなり、軟磁性金属粉末の粉末抵抗率が高くなる。
【００４７】
なお、ＢＡおよびＢＢの測定方法には特に限定はない。例えば、ＥＤＸを用いて測定することができる。ＢＡは、例えば軟磁性金属部１１のうち少なくとも２０点についてＢの濃度を測定し平均することで算出する。軟磁性金属部１１におけるＢの濃度を測定する場合には、被覆部１３からの距離が１０ｎｍ以上である部分についてＢの濃度を測定する。
【００４８】
ＢＢは、例えば以下の方法で測定する。まず、第１被覆部１３ａの少なくとも２０点についてＢの濃度を測定し、平均して第１被覆部１３ａにおけるＢの濃度の平均値（ＢＢａ）を算出する。次に、第２被覆部１３ｂの少なくとも２０点についてＢの濃度を測定し、平均して第２被覆部１３ｂにおけるＢの濃度の平均値（ＢＢｂ）を算出する。そして、Ｄ１＋Ｄ２＝Ｄとして、ＢＢ＝（ＢＢａ×Ｄ１／Ｄ）＋（ＢＢｂ×Ｄ２／Ｄ）で算出する。
【００４９】
被覆部１３がＳｉを含んでいてもよい。第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂに主成分としてＳｉを含む酸化物を含ませやすくなる。また、軟磁性金属部１１におけるＳｉの濃度の平均値をＳｉＡ、第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂにおけるＳｉの濃度の平均値をＳｉＢとして、０．５≦ＳｉＢ／ＳｉＡ≦５０を満たしていてもよく、０．８≦ＳｉＢ／ＳｉＡ≦１９．２を満たすことが好ましい。ＳｉＢ／ＳｉＡが上記の範囲内である場合には、粉末抵抗率が向上しやすくなる。
【００５０】
なお、ＳｉＡおよびＳｉＢの測定方法には特に限定はない。上記のＢＡおよびＢＢと同様の測定方法にて測定してもよい。
【００５１】
１．０≦ＢＢ／ＢＡ≦５．５と０．８≦ＳｉＢ／ＳｉＡ≦１９．２とを両方とも満たすことでさらに粉末抵抗率が向上しやすくなる。
【００５２】
（軟磁性金属粉末の製造方法）
本実施形態に係る軟磁性金属粉末の製造方法を以下に示すが、軟磁性金属粉末の製造方法は下記の方法に限定されない。
【００５３】
本実施形態に係る軟磁性金属粉末は例えばガスアトマイズ法により作製することができる。特に、図４に記載する金属粉末製造装置１００を用いたガスアトマイズ法により軟磁性金属粉末を作製することで、得られる軟磁性金属粉末が上述した第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂを有する粒子１を有するようになる。
【００５４】
図４に示す金属粉末製造装置１００は、溶融金属２１をガスアトマイズ法により粉末化し、上記の粒子１を得るための装置である。金属粉末製造装置１００は、溶融金属供給部２０と、溶融金属供給部２０の鉛直方向の下方に配置してある冷却部３０とを有する。図４における鉛直方向は、Ｚ軸に沿う方向である。
【００５５】
溶融金属供給部２０は、溶融金属２１を収容する耐熱性容器２２を有する。耐熱性容器２２の外周には、加熱用コイル２４が配置してあり、容器２２の内部に収容してある溶融金属２１を加熱して溶融状態に維持するようになっている。容器２２の底部には、吐出口が形成してあり、そこから、冷却部３０を構成する筒体３２の内面３３に向けて、溶融金属２１が滴下溶融金属２１ａとして吐出されるようになっている。
【００５６】
容器２２の外底壁の外側部には、吐出口を囲むように、ガス噴射ノズル２６が配置してある。ガス噴射ノズル２６には、ガス噴射口が具備してある。ガス噴射口からは、吐出口から吐出された滴下溶融金属２１ａに向けて高圧ガス（例えば噴射圧３ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下のガス）が噴射される。高圧ガスは、吐出口２３から吐出された溶融金属の周囲全周から斜め下方向に向けて噴射され、滴下溶融金属２１ａは、多数の溶滴となり、ガスの流れに沿って筒体３２の内面に向けて運ばれる。
【００５７】
溶融金属２１の組成は最終的に得られる粒子１の軟磁性金属部１１の組成と同一の組成とする。溶融金属２１の組成を上記の組成とする場合には、短時間の雰囲気中の酸素との接触により、粒子１の表面が容易に酸化される。その結果、粒子１に被膜部１３が形成される。すなわち、雰囲気中の酸素濃度を制御することで、被覆部１３の厚みを制御することができる。金属粉末製造装置１００は、上述したようにガス噴射ノズル２６のガス噴射口から噴射するガスとして不活性ガスを用いることで、酸化しやすい溶融金属２１であっても容易に粉末化することができる。
【００５８】
ガス噴射口から噴射されるガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガス、あるいはアンモニア分解ガス等の還元性ガスが好ましい。また、溶融金属２１の酸化し易さによっては空気でもよい。
【００５９】
本実施形態では、筒体３２の軸心Ｏは、鉛直線Ｚに対して所定角度θ１で傾斜してある。所定角度θ１としては、特に限定されないが、好ましくは、０〜４５度である。このような角度範囲とすることで、吐出口からの滴下溶融金属２１ａを、筒体３２の内部で逆円錐状に形成してある冷却液流れ５０に向けて吐出させ易くなる。
【００６０】
逆円錐状の冷却液流れ５０に吐出された滴下溶融金属２１ａは、冷却液流れ５０に衝突し、さらに分断され微細化されるとともに冷却固化され、固体状の軟磁性金属粉末となる。筒体３２の軸心Ｏに沿って下方には、排出部３４が設けられ、冷却液流れ５０に含まれる軟磁性金属粉末を冷却液と共に、外部に排出可能になっている。冷却液と共に排出された軟磁性金属粉末は、外部の貯留槽などで、冷却液と分離されて取り出される。なお、冷却液としては、特に限定されないが、冷却水が用いられる。
【００６１】
本実施形態では、筒体３２の軸芯Ｏ方向の上部には、冷却液を筒体３２の内部に導入するための冷却液導入部（冷却液導出部）３６が具備してある。なお、冷却液導入部３６は、筒体３２の上部から筒体３２の内部に向けて冷却液を吐出するという観点からは、冷却液導出部とも定義できる。
【００６２】
冷却液導入部３６は、少なくとも枠体３８を有し、冷却液導入部３６の内部に、筒体３２の径方向の外側に位置する外側部（外側空間部）４４と、筒体３２の径方向の内側に位置する内側部（内側空間部）４６とを有する。外側部４４と内側部４６とは、仕切部４０で仕切られ、仕切部４０の軸芯Ｏ方向の上部に形成してある通路部４２で、外側部４４と内側部４６とは、連絡しており、冷却液が流通可能になっている。なお、図４に示すように、外側部４４では、仕切部４０は、軸芯Ｏに対してθ２の角度で傾斜している。角度θ２は、０〜９０度の範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは、０〜４５度である。内側部４６では、仕切部４０の壁面は、筒体３２の内面３３と面一であることが好ましいが、必ずしも面一である必要は無く、多少傾斜していても段差が形成されていても良い。
【００６３】
外側部４４には、単一または複数のノズル３７が接続してあり、ノズル３７から冷却液が外側部４４に入り込むようになっている。また、内側部４６の軸芯Ｏ方向の下方には、冷却液吐出部５２が形成してあり、そこから内側部４６内の冷却液が筒体３２の内部に吐出（導出）されるようになっている。
【００６４】
本実施形態では、冷却液導入部３６の枠体３８は、筒体３２の軸芯Ｏ方向の上部に配置され、筒体３２の内径より小さな外径を有する円筒形状を持つ。枠体３８の外周面が、内側部４６内の冷却液の流れを案内する流路内周面となる。
【００６５】
外側部４４と内側部４６との間は、仕切部４０の軸芯Ｏ方向の上部に設けられた通路部４２により連通している。通路部４２は、冷却液導入部３６の上板部と仕切部４０の上端との間の隙間であり、その軸芯Ｏ方向の上下幅Ｗ１（図４参照）は、外側部４４の軸芯Ｏ方向の上下幅Ｗ２よりも狭い。Ｗ１／Ｗ２は、好ましくは１／３以下、さらに好ましくは１／４以下である。このような範囲とすることにより、後述する筒体３２の内面３３での冷却液の反射により逆円錐状の流れ５０が形成されやすくなる。
【００６６】
本実施形態では、冷却液導入部３６の外側部４４には、ノズル３７が接続してある。ノズルを、冷却液導入部３６の外側部４４に接続することで、ノズル３７から冷却液導入部３６の内部にある外側部４４の内部に冷却液が入り込む。外側部４４の内部に入り込んだ冷却液は、通路部４２を通り、内側部４６の内部に入り込む。
【００６７】
枠体３８は、筒体３２の内面３３よりも小さな内径を有する。
【００６８】
本実施形態では、冷却液吐出部５２は、枠体３８の下端における外方凸部と筒体３２の内面３３との間の隙間に形成される。冷却液吐出部の径方向幅は、通路部の上下幅Ｗ１よりも広い。
【００６９】
冷却液吐出部５２の内径が流路偏向面の最大外径に一致し、冷却液吐出部５２の外径が筒体３２の内径に略一致する。また、冷却液吐出部５２の外径は、筒体３２の内面３３にも一致させてもよい。なお、筒体３２の内面３３の内径は、特に限定されないが、好ましくは５０〜５００ｍｍである。
【００７０】
本実施形態では、ノズル３７から外側部４４に一次貯留され、そこから通路部４２を通り、内側部４６の内部に入り込む冷却液は、枠体３８の流路内周面に沿って軸芯Ｏの下方に向かう流れとなる。内側部４６の内部を流路内周面に沿って軸芯Ｏの下方に下る冷却液は、次に、枠体３８の流路偏向面に沿って流れて筒体３２の内面３３に衝突して反射する。その結果、冷却液は、冷却液吐出部５２から筒体３２の内部に、図４に示すように、逆円錐状に吐出され、冷却液流れ５０を形成する。
【００７１】
なお、冷却液吐出部５２から流出する冷却液流れ５０は、冷却液吐出部５２から軸芯Ｏに向けて直進する逆円錐流れであるが、渦巻き状の逆円錐流れであってもよい。
【００７２】
図４に示すように、枠体３８の軸方向長さＬ１は、通路部４２の軸芯Ｏ方向の幅Ｗ１を覆う程度の長さであればよい。
【００７３】
本実施形態では、ノズル３７から外側部４４に入り込んだ冷却液は、外側部４４で一次貯留され、そこから通路４２を通過することで、流速が速まり、内側部４６に入り込む。内側部４６では、通路４２を通過した冷却液は、枠体３８の流路内周面に形成してある曲率面に衝突し、冷却液の流れの向きが軸芯Ｏに沿って下向きの流れに変えられる。
【００７４】
内側部４６の内部を軸芯Ｏに沿って下方に下る冷却液は、次に、流路断面が狭められることから流速が増す。そして、冷却液は、流速が増大した状態で、筒体３２の内面に衝突して反射し、冷却液吐出部５２から筒体３２の内部に、図４に示すように、逆円錐状に吐出され、冷却液流れ５０を形成する。このようにして形成された逆円錐状の冷却液流れ５０の上側液面に、図４に示す滴下溶融金属２１ａの溶滴が入射し、滴下溶融金属２１ａの溶滴は、冷却液流れ５０の内部で冷却液と共に流れて冷却される。
【００７５】
本実施形態に係る金属粉末製造装置１００を用いた軟磁性金属粉末の製造方法では、筒体３２の上開口部に、滴下溶融金属２１ａの溶滴の入り口が形成され、その筒体３２の上部開口部に逆円錐状の冷却液流れ５０が形成される。筒体３２の上部開口部に逆円錐状の冷却液流れ５０が形成され、筒体３２の排出部３４から冷却液が排出されることで、筒体３２の上部開口部には、筒体３２の内部への吸引圧が得られる。たとえば筒体３２の外部との差圧が３０ｋＰａ以上の吸引圧が得られる。
【００７６】
そのため、滴下溶融金属２１ａの溶滴は、筒体３２の上部開口部から筒体３２の内部に自己整合的に吸い込まれ（多少位置ずれしても自動的に吸い込まれ）、逆円錐状の冷却液流れ５０の中に取り込まれる。そのため、溶融金属供給部２０の吐出口から冷却液流れ５０に至るまでの滴下溶融金属２１ａの溶滴の飛行時間が比較的、短縮される。飛行時間が短縮されるほど、滴下溶融金属２１ａの溶滴が酸化されにくくなる。そして、急冷効果が促進され、軟磁性金属部１１が非晶質からなる構造となりやすくなる。
【００７７】
また、本実施形態では、筒体３２の内面３３に沿う冷却液の流れではなく、逆円錐状の冷却液の流れに滴下溶融金属２１ａの溶滴を取り込むようにしてあることから、筒体３２の内部で、冷却された粒子１の滞留時間を短くすることができると共に、筒体３２の内面３３へのダメージも少ない。また、冷却された粒子自体に対するダメージも少ない。
【００７８】
さらに、本実施形態では、筒体３２の内面３３には何ら加工することなく、また、何も取り付ける必要もなく、筒体３２の上部に、冷却液導出部３６を取り付けるのみで、逆円錐状の冷却液流れ５０を形成することができる。また、筒体３２の上部開口の内径も十分に大きく取ることができる。
【００７９】
図４に記載する金属粉末製造装置１００を用いる場合には、従来の金属粉末製造装置を用いる場合と比較して、粉末１の冷却速度を上昇させることができる。ここで、冷却液を冷却液吐出部５２から噴出させるときの水圧をアトマイズ水圧とする。そして、アトマイズ水圧が高いほど冷却液流れ５０の流速が上昇し、冷却液流れ５０が薄くなる。冷却液流れ５０の流速が上昇することで粒子１の冷却速度がさらに速くなる。また、冷却液流れ５０が薄くなることで粒子１が雰囲気中の酸素に触れる時間が長くなる。
【００８０】
図４に記載する金属粉末製造装置１００を用い、さらに、アトマイズ水圧を上昇させる場合には、粒子１の表面が雰囲気中の酸素に触れることで酸化鉄成分を含む被覆部１３を有するようになる。そして、従来と比較して高い冷却速度で粒子１を冷却し、かつ、雰囲気中の酸素に触れる時間を長くすることで、被覆部１３が互いに微細構造が異なる第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂを有するようにできる。一方、従来の金属粉末製造装置を用いる場合やアトマイズ水圧が低すぎる場合には、被覆部１３が第１被覆部１３ａおよび第２被覆部１３ｂを有するようにすることが困難である。すなわち、本実施形態に係る軟磁性金属粉末が得られにくい。
【００８１】
金属粉末製造装置１００を用いて得られた本実施形態に係る軟磁性金属粉末に対して、熱処理を施してもよい。熱処理の条件には特に制限はない。例えば、４００〜７００℃で０．１〜１０時間、熱処理を行っても良い。熱処理を行うことで、被覆部１３の酸化鉄成分が還元され、第２被覆部１３ｂの結晶の一部が非晶質化しやすくなり、第２被覆部１３ｂが結晶および非晶質を両方とも有する微細構造を有しやすくなる。また、熱処理を行うことで、軟磁性金属粉末の内部の微細構造が非晶質のみを有する構造または初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造からナノ結晶を含む構造になりやすくなる。そして、軟磁性金属粉末のＨｃｊが減少する傾向にある。なお、熱処理の温度が高すぎる場合には、軟磁性金属粉末のＨｃｊが増加する傾向にある。
【００８２】
図５Ａ〜図５Ｆには、熱処理前の軟磁性金属粉末に含まれる粒子１の一例を示す。図５Ａは粒子１の表面近傍のＴＥＭ像、図５Ｂは粒子１の表面近傍のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像、図５ＣはＥＥＬＳによる粒子１の表面近傍のＯマッピング画像、図５ＤはＥＥＬＳによる粒子１の表面近傍のＳｉマッピング画像、図５ＥはＥＥＬＳによる粒子１の表面近傍のＦｅマッピング画像、図５ＦはＥＥＬＳによる粒子１の表面近傍のＢマッピング画像を示す。図５Ａ〜図５Ｆは、本実施形態に係る軟磁性金属粉末と樹脂１５とを混合させて圧粉磁心を周知の方法で作製し、当該圧粉磁心の断面を観察して得られた画像である。また、図５Ａにおける第１被覆部１３ａと第２被覆部１３ｂとの区別はＦＦＴにより行った。また、図５Ａにおける第１被覆部１３ａは非晶質のみからなり、第２被覆部１３ｂは結晶のみからなる。
【００８３】
さらに、図６Ａ〜図６Ｆには、熱処理後の軟磁性金属粉末に含まれる粒子１の一例を示す。なお、図５Ａ〜図５Ｆに示す粒子１を含む軟磁性金属粉末を熱処理することで図６Ａ〜図６Ｆに示す粒子１を含む軟磁性金属粉末を得ている。図６Ａは粒子１の表面近傍のＴＥＭ像、図６Ｂは粒子１の表面近傍のＤＦ−ＳＴＥＭ像、図６ＣはＥＥＬＳによる粒子１の表面近傍のＯマッピング画像、図６ＤはＥＥＬＳによる粒子１の表面近傍のＳｉマッピング画像、図６ＥはＥＥＬＳによる粒子１の表面近傍のＦｅマッピング画像、図６ＦはＥＥＬＳによる粒子１の表面近傍のＢマッピング画像を示す。図６Ａ〜図６Ｆは、本実施形態に係る軟磁性金属粉末と樹脂１５とを混合させて圧粉磁心を周知の方法で作製し、当該圧粉磁心の断面を観察して得られた画像である。また、図６Ａにおける第１被覆部１３ａと第２被覆部１３ｂとの区別はＦＦＴにより行った。さらに、図６Ａにおける第１被覆部１３ａは非晶質のみからなり、第２被覆部１３ｂは非晶質と結晶とが両方とも含まれる。
【００８４】
図５Ａ〜図５Ｆと図６Ａ〜図６Ｆとを比較することで、熱処理により被覆部１３におけるＦｅが減少していることが分かる。Ｆｅが減少することで、特に第２被覆部１３ｂの結晶性が低下し、熱処理前の結晶の一部が非晶質化している。そして、非晶質と結晶とが両方とも含まれる微細構造となっている。なお、図５Ａ〜図５Ｆは後述する試料番号１であり、図６Ａ〜図６Ｆは後述する試料番号６である。
【００８５】
さらに、粒子１に第３被覆部を形成してもよい。第３被覆部を形成する方法には特に限定はない。本技術分野において一般的に用いられている絶縁コーティングを用いて第３被覆部を形成してもよい。
【００８６】
絶縁コーティングに用いるコーティング材の種類には特に制限はない。例えば、Ｐ２Ｏ５系ガラス、Ｂｉ２Ｏ３系ガラス、Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系ガラスが挙げられる。また、コーティング材として用いるガラスは粉末ガラスであってもよい。
【００８７】
Ｐ２Ｏ５系ガラスとしては、Ｐ２Ｏ５が５０質量％以上含まれるガラスが好ましい。また、Ｐ２Ｏ５系ガラスの種類には特に限定はない。例えば、Ｐ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３系ガラスが挙げられる。なお、「Ｒ」はアルカリ金属を示す。
【００８８】
Ｂｉ２Ｏ３系ガラスとしては、Ｂｉ２Ｏ３が５０質量％以上含まれるガラスが好ましい。また、Ｂｉ２Ｏ３系ガラスの種類には特に限定はない。例えば、ビスマス酸塩系ガラスが挙げられる。ビスマス酸塩系ガラスとしては、例えば、Ｂｉ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系ガラスが挙げられる。
【００８９】
Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系ガラスとしては、Ｂ２Ｏ３が１０質量％以上含まれ、ＳｉＯ２が１０質量％以上含まれるガラスが好ましい。また、Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系ガラスの種類には特に制限はない。例えば、ホウケイ酸塩系ガラスが挙げられる。ホウケイ酸塩系ガラスとしては、例えば、ＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系ガラスが挙げられる。
【００９０】
以上、本実施形態に係る軟磁性金属粉末について説明したが、本発明の軟磁性金属粉末は上記の実施形態に限定されない。
【００９１】
また、本発明の軟磁性金属粉末の用途にも特に制限はない。例えば、インダクタ、チョークコイル、トランス等の磁性部品が挙げられる。
【実施例】
【００９２】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００９３】
実験例１
軟磁性金属粉末として、下記の組成１または組成２の軟磁性金属粉末を作製した。組成１は原子数比でＦｅ０．７３５Ｎｂ０．０３Ｂ０．０９Ｓｉ０．１３５Ｃｕ０．０１である。組成２は原子数比でＦｅ０．８００Ｎｂ０．０６０Ｂ０．０９０Ｐ０．０５０である。
【００９４】
軟磁性金属粉末は、図４に示す金属粉末製造装置１００を用いたガスアトマイズ法で作製した。溶解温度は１５００℃、溶湯の噴射ガス圧は５ＭＰａ、使用ガス種はＡｒとした。ガスアトマイズ水圧は表１に示す。また、金属粉末製造装置１００における筒体３２の内面の内径は３００ｎｍ、Ｗ１／Ｗ２は０．２５、θ１は２０度、θ２は０度とした。また、得られる軟磁性金属粉末の平均粒径（Ｄ５０）が２４μｍとなるように上記した条件以外の条件を適宜制御した。
【００９５】
そして、一部の実験例では軟磁性金属粉末に熱処理を行った。熱処理を行う場合には、６００℃で１時間、熱処理を行った。熱処理時の雰囲気はＡｒ雰囲気とした。
【００９６】
得られた軟磁性金属粉末の平均粒径（Ｄ５０）を測定し、全て２４μｍであることを確認した。平均粒径は、乾式粒度分布測定装置（ＨＥＬＬＯＳ）を用いて測定した。
【００９７】
次に、各実施例および比較例の軟磁性金属粉末のＨｃｊ、Ｂｓおよび粉末抵抗率ρを測定した。ＨｃｊはＨｃメータにて測定した。Ｂｓは振動試料型磁力計（ＶＳＭ）にて、１０００ｋＡ／ｍで測定した。ρは粉末抵抗測定装置にて圧力０．６ｔ／ｃｍ２で測定した。本実験例では、ρが１０２Ω・ｃｍ以上である場合をＡ、１０−１Ω・ｃｍ以上１０２Ω・ｃｍ未満である場合をＢ、１０−１Ω・ｃｍ未満である場合をＣと評価し、表１に記載した。評価がＡまたはＢである場合に粉末抵抗率を良好であるとし、評価がＡである場合に粉末抵抗率が特に良好であるとした。
【００９８】
次に、各実施例および比較例の軟磁性金属粉末に含まれる被覆部を観察した。まず、ＴＥＭを用いて粒子表面近傍の明視野像を観察し、粒子表面に被覆部が存在することを確認した。次にＥＥＬＳを用いて各元素のマッピング画像を観察し、被覆部が第１被覆部と第２被覆部と、からなっているか否かを観察した。そして、試料番号１〜１０の被覆部がＦｅの酸化物、Ｂの酸化物およびＳｉの酸化物を含有していることを確認した。試料番号１１〜２０の被覆部がＦｅの酸化物およびＢの酸化物を含有していることを確認した。
【００９９】
各被覆部についてＦＦＴを用いて結晶およびアモルファスが含まれているか否かを確認した。結果を表１に示す。各被覆部が非晶質のみからなっている場合には、結晶性の欄に非晶質と記載した。各被覆部が結晶のみからなっている場合には、結晶性の欄に結晶と記載した。各被覆部が結晶および非晶質からなっている場合には、結晶性の欄に結晶＋非晶質と記載した。
【０１００】
なお、表１では、被覆部が第１被覆部と第２被覆部とからなっていない場合には、被覆部全体が概ね均一に結晶を含む場合には第２被覆部のみからなるように記載し、被覆部全体が非晶質のみからなる場合には第１被覆部のみからなるように記載した。
【０１０１】
各被覆部の平均厚みＤ１、Ｄ２はＴＥＭ、ＦＦＴ、ＥＥＬＳを用いて第１被覆部と第２被覆部との境界を決定し、算出した。結果を表１に示す。
【０１０２】
ＢＡ，ＢＢ，ＳｉＡ，ＳｉＢは上記の機器に加えてＥＤＸを用いて第１被覆部と第２被覆部のそれぞれのＢの濃度およびＳｉの濃度を測定し算出した。そして、ＢＢ／ＢＡおよびＳｉＢ／ＳｉＡを算出した。結果を表１に示す。なお、Ｓｉを含まない試料番号１１〜２０ではＳｉＡおよびＳｉＢを測定しなかった。
【０１０３】
【表１】
2020167384.tif 000004
【０１０４】
表１より、アトマイズ水圧が高い実施例では、被覆部が第１被覆部および第２被覆部からなり、第１被覆部が第２被覆部よりも軟磁性金属部に近い構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。さらに、組成１の実施例では、第１被覆部および第２被覆部が主成分としてＳｉ，Ｆｅ，Ｂを含む酸化物を有し、第１被覆部が非晶質のみからなり、第２被覆部が結晶を含む構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。組成２の実施例では、第１被覆部および第２被覆部が主成分としてＦｅ，Ｂを含む酸化物を有し、第１被覆部が非晶質のみからなり、第２被覆部が結晶を含む構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。そして、各実施例は、被覆部全体が非晶質のみ、または結晶のみからなる点以外は各実施例と同一の構成を有する比較例と比較して同等程度に優れた軟磁気特性を有する。さらに、各実施例は、被覆部全体が非晶質のみ、または結晶のみからなる点以外は各実施例と同一の構成を有する比較例と比較して優れたρを有する。
【０１０５】
実験例２
軟磁性金属粉末の組成を表２に記載の組成とした点以外は実験例１と同様にして軟磁性金属粉末を作製し、評価した。結果を表２に示す。アトマイズ水圧は全て１０ＭＰａとした。ρの評価は全てＡ評価であった。さらに、ＳｉおよびＢを含む試料では被覆部がＳｉ、Ｆｅ、Ｂを含む酸化物を含有していることを確認した。Ｓｉを含まずＢを含む試料では被覆部がＦｅ、Ｂを含む酸化物を含有していることを確認した。
【０１０６】
【表２】
2020167384.tif 000005
【０１０７】
表２より、アトマイズ水圧が高い実施例では、被覆部が第１被覆部および第２被覆部からなり、第１被覆部が第２被覆部よりも軟磁性金属部に近い構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。さらに、第１被覆部および第２被覆部が主成分としてＳｉ、Ｆｅ、Ｂから選択される少なくとも１種を含む酸化物を有し、第１被覆部が非晶質のみからなり、第２被覆部が結晶を含む構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。
【０１０８】
実験例３
実験例１、２の試料番号１１についてＭ元素の種類をＮｂから他の元素に変更した点以外は試料番号１１と同様にして軟磁性金属粉末を作製し、評価した。結果を表３に示す。なお、ρの評価は全てＡ評価であった。さらに、被覆部がＦｅ、Ｂを含む酸化物を含有していることを確認した。
【０１０９】
【表３】
2020167384.tif 000006
【０１１０】
表３より、Ｍ元素の種類を変化させても、被覆部が第１被覆部および第２被覆部からなり、第１被覆部が第２被覆部よりも軟磁性金属部に近い構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。さらに、第１被覆部および第２被覆部が主成分としてＳｉ、Ｆｅ、Ｂから選択される少なくとも１種を含む酸化物を有し、第１被覆部が非晶質のみからなり、第２被覆部が結晶を含む構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。
【０１１１】
実験例４
実験例１、２の試料番号１１についてＸ１、Ｘ２元素の種類および含有量を変化させた点以外は試料番号１１と同様にして軟磁性金属粉末を作製し、評価した。結果を表４に示す。なお、ρの評価は全てＡ評価であった。さらに、被覆部がＦｅ、Ｂを含む酸化物を含有していることを確認した。
【０１１２】
【表４】
2020167384.tif 000007
【０１１３】
表４より、Ｘ１、Ｘ２元素の種類および含有量を変化させても、被覆部が第１被覆部および第２被覆部からなり、第１被覆部が第２被覆部よりも軟磁性金属部に近い構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。さらに、第１被覆部および第２被覆部が主成分としてＳｉ、Ｆｅ、Ｂから選択される少なくとも１種を含む酸化物を有し、第１被覆部が非晶質のみからなり、第２被覆部が結晶を含む構造を有する粒子を含む軟磁性金属粉末が得られた。
【０１１４】
なお、表１〜表４に記載した全ての実施例についてＸＲＤおよびＴＥＭを用いて軟磁性金属部の微細構造を確認した。熱処理を行わない全ての実施例では軟磁性金属部が、非晶質のみからなる構造またはナノヘテロ構造を有していることを確認した。熱処理を行った全ての実施例では軟磁性金属部が、ナノ結晶からなる構造を有していることを確認した。
【０１１５】
実験例５
実験例５では試料番号６，７，８，１６，１７，１８の軟磁性合金粉末に対して、表５に示す種類の粉末ガラスからなるコーティング材を用いてＳｉＯ２ガラス皮膜やリン酸塩ガラス皮膜からなる絶縁コーティングを施し、第３被覆部を形成した。第３被覆部の厚みの平均値Ｄ３が２０ｎｍ程度となるようにした。コーティング後の各試料について、実験例１〜４と同様に第１被覆部と第２被覆部のそれぞれのＢの濃度、Ｓｉの濃度および各被覆部の厚み（Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３）を測定した。結果を表５に示す。また、表５にはコーティング前の軟磁性合金粉末（試料番号６，７，８，１６，１７，１８）の試験結果も記載した。表５より、コーティングの前後で各被覆部のＢの濃度、Ｓｉの濃度および各被覆部の厚みが大きく変化しないことを確認した。なお、表５には、参考用に後述する実験例６、試料番号１２１の結果も記載した。
【０１１６】
本実施例でコーティング材として用いたＰ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３系粉末ガラスにはＰ２Ｏ５が５０質量％、ＺｎＯが１２質量％、Ｒ２Ｏが２０質量％、Ａｌ２Ｏ３が６質量％含まれ、残部がその他の成分であった。なお、本発明者らは、上記のＰ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３系粉末ガラスとは異なる組成を有するＰ２Ｏ５系ガラスを用いる場合についても同様の試験を行い、後述するＰ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３系粉末ガラスを用いる場合の試験結果と同様の試験結果が得られることを確認した。
【０１１７】
本実施例でコーティング材として用いたＢｉ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系粉末ガラスにはＢｉ２Ｏ３が８０質量％、ＺｎＯが１０質量％、Ｂ２Ｏ３が５質量％、ＳｉＯ２が５質量％含まれていた。なお、本発明者らは、上記のＢｉ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系粉末ガラスとは異なる組成を有するビスマス酸塩系ガラスを用いる場合についても同様の試験を行い、後述するＢｉ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系粉末ガラスを用いる場合の試験結果と同様の試験結果が得られることを確認した。
【０１１８】
本実施例でコーティング材として用いたＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系粉末ガラスにはＢａＯが８質量％、ＺｎＯが２３質量％、Ｂ２Ｏ３が１９質量％、ＳｉＯ２が１６質量％、Ａｌ２Ｏ３が６質量％含まれ、残部がその他の成分であった。なお、本発明者らは、上記のＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系粉末ガラスとは異なる組成を有するホウケイ酸塩系ガラスを用いる場合についても同様の試験を行い、後述するＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系粉末ガラスを用いる場合の試験結果と同様の試験結果が得られることを確認した。
【０１１９】
そして、第３被覆部を形成した後の軟磁性合金粉末の粉末抵抗率および保磁力Ｈｃｊを測定した。粉末抵抗率については、表１〜表４とは異なり、測定値を表５に記載した。
【０１２０】
【表５】
2020167384.tif 000008
【０１２１】
表５より、第３被覆部を形成した試料番号１０１〜１０９の軟磁性合金粉末は、第３被覆部を形成しない点以外は同一の方法で作製した実験例１の試料番号６〜８の軟磁性合金粉末と比較して、粉末抵抗率が大きく向上した。また、第３被覆部を形成した試料番号１１０〜１１８、１２１の軟磁性合金粉末は、第３被覆部を形成しない点以外は同一の方法で作製した実験例１の試料番号１６〜１８の軟磁性合金粉末と比較して、粉末抵抗率が大きく向上した。
【０１２２】
また、ＢＢ／ＢＡが１．０以上３．０以下である軟磁性合金粉末は、同一の組成、微細構造およびコーティング材であるがＢＢ／ＢＡが上記の範囲外である軟磁性合金粉末と比較して、粉末抵抗率が高くなった。
【０１２３】
実験例６
実験例６では、実験例５の試料番号１１２の軟磁性合金粉末に対し、さらにコーティング材としてＰ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３系粉末ガラスを用いてコーティングを行った。その結果、第３被覆部がＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３からなる層とＰ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３からなる層との２層からなる試料番号１２０の軟磁性合金粉末が得られた。なお、Ｐ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３からなる層の厚みの平均値が２０ｎｍ程度、ＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３からなる層の厚みの平均値が２０ｎｍ程度となるようにした。また、試料番号１２０の軟磁性合金粉末との比較のため、Ｄ３を４０ｎｍ程度とする点以外は試料番号１１０と同条件で試料番号１２１の軟磁性合金粉末を作製した。結果を表６に示す。
【０１２４】
【表６】
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【０１２５】
表６より、第３被覆部が２層からなる試料番号１２０の軟磁性合金粉末は、第３被覆部が１層のみからなる点以外は試料番号１２０と同様の構成を有する試料番号１２１の軟磁性合金粉末と比較して粉末抵抗率の高い軟磁性合金粉末となった。
【０１２６】
試料番号１２１は試料番号１２０のＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３をＰ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３に置換した構造を有する。ここで、表５の試料番号１１０、１１２からは、Ｐ２Ｏ５−ＺｎＯ−Ｒ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３がＢａＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３よりも軟磁性合金粉末の粉末抵抗率を高くする効果が大きいと考えられる。この点からは試料番号１２０よりも試料番号１２１のほうが、粉末抵抗率が高くなると考えられる。しかし、実際には、試料番号１２１よりも試料番号１２０のほうが、粉末抵抗率が高くなる。これは、第３被覆部が２層からなることにより粉末抵抗率が向上するためである。
【符号の説明】
【０１２７】
１…  粒子
１１…  軟磁性金属部
１３…  被覆部
１３ａ…  第１被覆部
１３ｂ…  第２被覆部
１５…  樹脂
２０…  溶融金属供給部
２１…  溶融金属
２２…  容器
２４…  加熱用コイル
２６…  ガス噴射ノズル
３０…  冷却部
３２…  筒体
３３…  内面（内周面）
３４…  排出部
３６…  冷却液導入部（冷却液導出部）
３７…  ノズル
３８…  枠体
４０…  仕切部
４２…  通路部
４４…  外側部（外側空間部）
４６…  内側部（内側空間部）
５０…  冷却液流れ
５２…  冷却液吐出部
１００…  金属粉末製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図５Ｄ】
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【図５Ｅ】
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【図５Ｆ】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図６Ｄ】
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【図６Ｅ】
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【図６Ｆ】
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