(57)【要約】【課題】基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する基体の洗浄方法を提供すること。【解決手段】金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％以上含む有機系洗浄剤により洗浄する第一の洗浄工程と、前記第一の洗浄工程後の基体を、酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する第二の洗浄工程と、を含む、基体の洗浄方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％以上含む有機系洗浄剤により洗浄する第一の洗浄工程と、
前記第一の洗浄工程後の基体を、酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する第二の洗浄工程と、
を含む、基体の洗浄方法。
【請求項２】
金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を、前記金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下となるまで有機系洗浄剤により洗浄する第一の洗浄工程と、
前記第一の洗浄工程後の基体を、酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する第二の洗浄工程と、
を含む、基体の洗浄方法。
【請求項３】
前記第二の洗浄工程が、前記基体をアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する工程である、請求項１又は請求項２に記載の基体の洗浄方法。
【請求項４】
前記アルカリ性の水系洗浄剤の２５℃におけるｐＨが９以上１２以下である、請求項３に記載の基体の洗浄方法。
【請求項５】
前記有機系洗浄剤の液温が、６０℃以上である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の基体の洗浄方法。
【請求項６】
前記有機系洗浄剤の液温が、８０℃以上である、請求項５に記載の基体の洗浄方法。
【請求項７】
前記第一の洗浄工程が減圧下で行われる、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の基体の洗浄方法。
【請求項８】
前記金属石鹸がステアリン酸金属塩を含む、請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の基体の洗浄方法。
【請求項９】
前記基体が円筒状基体である、請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載の基体の洗浄方法。
【請求項１０】
請求項１〜請求項９のいずれか一項に記載の基体の洗浄方法により金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された導電性基体を洗浄する洗浄工程と、
前記導電性基体の上に感光層を形成する感光層形成工程と、
を含む、電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基体の洗浄方法及び電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式の画像形成装置は、複写機およびレーザビームプリンター等の画像形成装置において利用されている。画像形成装置に用いられる電子写真感光体を製造する場合、例えば、アルミニウム等の導電性基体の上に、下引層（中間層と呼ばれる場合もある）を形成し、その後、感光層を形成する場合が多い。
電子写真感光体は、基体の上に感光層が形成された層構成を有するものが一般的である。また、導電性基体としては、無切削加工、インパクトプレス加工などにより、導電性材料を円筒状に成形されたものが用いられる。
【０００３】
かかる電子写真感光体用の基体（以下、場合により単に「基体」という）には、基体を製造する過程で用いる油等の付着物が、基体の表面に付着している。そのため、基体を電子写真感光体における基体として用いる際には、予め洗浄処理を施して付着物を除去することが望ましい。
【０００４】
ここで、特許文献１には、「非水溶性溶剤で洗浄した後、当該非水溶性溶剤及び水と相溶性を有するリンス液により非水溶性溶剤を置換し、その後、水系洗浄剤で洗浄することを特徴とする洗浄方法」が開示されている。
【０００５】
また、特許文献２には、「電子写真感光体用導電性基体を純水、イオン交換水又は界面活性剤含有水中で浸漬洗浄し、超音波の作用下アルコール含有純水又はイオン交換水で濯ぎ処理し、乾燥することを特徴とする電子写真感光体用導電性基体の洗浄方法」が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−１４８４７２号公報
【特許文献２】特開平０５−２０４１７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
基体を成形する方法の一つであるインパクトプレス加工では、スラグ等を加工し基体とする際に、潤滑剤として金属石鹸を用いることが知られている。このインパクトプレス加工の後に、基体に付着した金属石鹸を洗浄しようとすると、基体が腐食してしまうことがある。または、基体に付着した金属石鹸が十分に（例えば、金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下）洗浄されないことがある。
そこで本発明の課題は、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％未満で含む有機系洗浄剤により前記基体を洗浄する洗浄方法である場合、又は、有機系洗浄剤により前記基体を洗浄した後の前記金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２超えとなる洗浄方法である場合に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する基体の洗浄方法を提供することとする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するための具体的手段には、下記の態様が含まれる。
【０００９】
［１］  金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％以上含む有機系洗浄剤により洗浄する第一の洗浄工程と、
前記第一の洗浄工程後の基体を、酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する第二の洗浄工程と、
を含む、基体の洗浄方法。
［２］  金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を、前記金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下となるまで有機系洗浄剤により洗浄する第一の洗浄工程と、
前記第一の洗浄工程後の基体を、酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する第二の洗浄工程と、
を含む、基体の洗浄方法。
［３］  前記第二の洗浄工程が、前記基体をアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する工程である、［１］又は［２］に記載の基体の洗浄方法。
［４］  前記アルカリ性の水系洗浄剤の２５℃におけるｐＨが９以上１２以下である、［３］に記載の基体の洗浄方法。
［５］  前記有機系洗浄剤の液温が、６０℃以上である、［１］〜［４］のいずれか１項に記載の基体の洗浄方法。
［６］  前記有機系洗浄剤の液温が、８０℃以上である、［５］に記載の基体の洗浄方法。
［７］  前記第一の洗浄工程が減圧下で行われる、［１］〜［６］のいずれか１項に記載の基体の洗浄方法。
［８］  前記金属石鹸がステアリン酸金属塩を含む、［１］〜［７］のいずれか１項に記載の基体の洗浄方法。
［９］  前記基体が円筒状基体である、［１］〜［８］のいずれか１項に記載の基体の洗浄方法。
［１０］  ［１］〜［９］のいずれか一項に記載の基体の洗浄方法により金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された導電性基体を洗浄する洗浄工程と、
前記導電性基体の上に感光層を形成する感光層形成工程と、
を含む、電子写真感光体の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
［１］、［８］又は［９］に係る発明によれば、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％未満で含む有機系洗浄剤により前記基体を洗浄する洗浄方法である場合に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する基体の洗浄方法が提供される。
【００１１】
［２］に係る発明によれば、有機系洗浄剤により前記基体を洗浄した後の前記金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２超えとなる洗浄方法である場合に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する基体の洗浄方法が提供される。
【００１２】
［３］に係る発明によれば、前記第二の洗浄工程が、前記基体を酸性の水系洗浄剤により洗浄する工程である場合に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する基体の洗浄方法が提供される。
【００１３】
［４］に係る発明によれば、前記アルカリ性の水系洗浄剤の２５℃におけるｐＨが１２超えである場合に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する基体の洗浄方法が提供される。
【００１４】
［５］又は［６］に係る発明によれば、前記有機系洗浄剤の液温が、６０℃未満である場合に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する基体の洗浄方法が提供される。
【００１５】
［７］に係る発明によれば、前記第一の洗浄工程が大気圧下で行われる場合に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する基体の洗浄方法が提供される。
［１０］に係る発明によれば、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％未満で含む有機系洗浄剤により前記基体を洗浄する洗浄方法、又は、有機系洗浄剤により前記基体を洗浄した後の前記金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２超えとなる洗浄方法により導電性基体を洗浄する洗浄工程と、前記導電性基体の上に感光層を形成する感光層形成工程と、を含む電子写真感光体の製造方法である場合に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄された基体を備える電子写真感光体の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本実施形態に係る製造方法により製造される電子写真感光体の層構成の一例を示す模式断面図である。
【図２】本実施形態に係る製造方法により製造される電子写真感光体の層構成の他の例を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本実施形態の実施形態について説明する。これらの説明及び実施例は実施形態を例示するものであり、実施形態の範囲を制限するものではない。
【００１８】
本実施形態中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本実施形態中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
【００１９】
本実施形態において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。本実施形態において組成物中の各成分の量について言及する場合、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計量を意味する。
【００２０】
−基体の洗浄方法−
第一の実施形態に係る基体の洗浄方法は、金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％以上含む有機系洗浄剤により洗浄する第一の洗浄工程と、前記第一の洗浄工程後の基体を、酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する第二の洗浄工程と、を含む。第一の実施形態に係る基体の洗浄方法は、その他の工程を含んでいてもよい。
【００２１】
基体を成形する方法の一つであるインパクトプレス加工では、スラグ等を加工し基体とする際に、潤滑剤として金属石鹸を用いる。そのため、インパクトプレス加工後の基体には、金属石鹸が付着している。
【００２２】
インパクトプレス加工後の基体に付着した金属石鹸を除去する手法の一つとして、強アルカリ性水溶液（例えば、ｐＨ１２超え）のみで基体を洗浄する手法が知られている。しかしながら、本手法では、基体に付着した金属石鹸が除去されるとともに、強アルカリ性水溶液により基体が腐食してしまう傾向にあった。
また、インパクトプレス加工後の基体に付着した金属石鹸を除去する他の手法として、アルコール等の有機系洗浄剤のみで基体を洗浄する手法も知られている。しかしながら、本手法では、基体に付着した金属石鹸を十分に除去する（例えば、金属石鹸の付着量を３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下とする）ことが困難であった。
【００２３】
一方、第一の実施形態に係る基体の洗浄方法は、上記工程を含むことにより、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸が洗浄される基体の洗浄方法が提供される。この要因は必ずしも明らかではないが以下の様に推定される。
【００２４】
第一の実施形態に係る基体の洗浄方法では、第一の洗浄工程においてグリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％以上含む有機系洗浄剤（以下、「特定有機溶剤」とも称す。）を用いて基体を洗浄する。グリコールエーテル及び脂肪族アルコールは、パラフィン系炭化水素等の有機溶剤に比べ、溶解度パラメータ（以下、「ＳＰ値」とも称す。）が、金属石鹸と近い傾向にある。つまり、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールは、金属石鹸との親和性が高い傾向にある。そのため、特定有機溶剤を用いて第一の洗浄工程を行うことにより、基体を腐食せずに、基体に付着した金属石鹸の大部分が除去される傾向にある。そして、続く第二の洗浄工程において、前記第一の洗浄工程後の基体を、酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する。この第二の洗浄工程では、基体に付着する金属石鹸が残り少量であるため、基体が腐食する前に除去することができる傾向にある。その結果、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄することができると考えられる。
【００２５】
第二の実施形態に係る基体の洗浄方法は、金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を前記金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下となるまで有機系洗浄剤により洗浄する第一の洗浄工程と、前記第一の洗浄工程後の基体を酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する第二の洗浄工程と、を含む。第二の実施形態に係る基体の洗浄方法は、その他の工程を含んでいてもよい。
【００２６】
第二の実施形態に係る基体の洗浄方法は、上記工程を含むことにより、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸が洗浄される基体の洗浄方法が提供される。この要因は必ずしも明らかではないが以下の様に推定される。
【００２７】
第二の実施形態に係る基体の洗浄方法では、第一の洗浄工程において、有機系洗浄剤により前記金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下となるまで基体が洗浄される。つまり、基体に付着した金属石鹸の大部分が除去される傾向にある。このとき、洗浄剤として有機系洗浄剤を用いるため、基体の腐食は抑制される傾向にある。そして、続く第二の洗浄工程において、前記第一の洗浄工程後の基体を、酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する。この第二の洗浄工程では、基体に付着する金属石鹸が残り少量であるため、基体が腐食する前に除去することができる傾向にある。その結果、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄することができると考えられる。
【００２８】
以下、第一の実施形態及び第二の実施形態に係る基体の洗浄方法を、まとめて「本実施形態に係る基体の洗浄方法」とも称す。ただし、本発明の基体の洗浄方法の例は、第一の実施形態及び第二の実施形態に係る基体の洗浄方法のいずれか一方に該当する基体の洗浄方法であればよい。
【００２９】
以下、本実施形態に係る基体の洗浄方法について詳細に説明する。
【００３０】
［基体］
本実施形態に係る基体は、インパクトプレス加工された基体である。以下、インパクトプレス加工された基体を、単に「基体」とも称す。
インパクトプレス加工とは、金属塊等の材料を雌型に配置し、雄型を介して材料を叩く等により材料に衝撃を与えることで、雄型に沿った基体を成形する加工法である。
【００３１】
基体は、インパクトプレス加工して成形された基体に対し、１回又は複数回のしごき加工によって、内径、外径、円筒度、真円度等が調整された基体であってもよい。また、基体は、前記しごき加工後に、しごき方向における基体の両端が切り落とされ、さらに端面処理を施されたものであってもよい。
【００３２】
基体は、インパクトプレス加工により基体を製造する製造上の観点から、円筒状の基体であることが好ましい。
【００３３】
基体の材質は、インパクトプレス加工により成形可能であれば、特に制限されない。基体の材質は、例えば、アルミニウムを含んで構成されることが好ましく、アルミニウムを含む金属（アルミニウム又はアルミニウム合金）製であることがより好ましい。基体を構成するアルミニウム合金としては、アルミニウムのほかに、例えば、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉを含むアルミニウム合金が挙げられる。基体を構成するアルミニウム合金は、いわゆる１０００系合金が望ましく、加工性、導電性、耐腐食性の観点から、アルミニウム含有率（質量比）が９９．５％以上であることが望ましく、９９．６％以上がより望ましい。基体は、導電性つまり体積抵抗率が１０１３Ωｃｍ未満であってもよい。
【００３４】
本実施形態に係る基体は、第一の洗浄工程の前において、インパクト加工の際に潤滑剤として用いた金属石鹸が付着している。
金属石鹸は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
金属石鹸とは、脂肪酸と金属とが結合した脂肪酸金属塩である。
脂肪酸金属塩としては、炭素数１０以上２５以下（好ましくは、１２以上２２以下）の脂肪酸の金属塩が挙げられる。炭素数１０以上２５以下の脂肪酸の金属塩としては、例えば、ステアリン酸の金属塩、パルミチン酸の金属塩、ラウリン酸の金属塩、オレイン酸の金属塩、リノール酸の金属塩、リシノール酸の金属塩などが挙げられる。脂肪酸金属塩における金属としては、２価の金属が挙げられる。
脂肪酸金属塩における金属としては、例えば、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、バリウム、亜鉛が挙げられ、これらの中でも、インパクト加工により基体を好適に得る観点からは、亜鉛が好ましい。
【００３５】
上記の中でも、脂肪酸金属塩としては、インパクト加工により基体を好適に得る観点からは、ステアリン酸の金属塩及びラウリン酸の金属塩から選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、ステアリン酸の金属塩を含むことがより好ましく、ステアリン酸亜鉛を含むことがさらに好ましい。
【００３６】
一方で、金属石鹸がステアリン金属塩を含むと、ステアリン酸金属塩が基体に強く付着し易く、これを十分に洗浄することが難しくなる傾向にある。本実施形態によれば、本実施形態に係る基体の洗浄方法を用いることで、ステアリン酸金属塩を含む金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体においても、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄することができる。
【００３７】
インパクトプレス加工された基体には、他の成形方法（例えば押出加工法、引抜加工法等の塑性加工法や、塑性加工法により得られた基体の精度をさらに高めるための機械加工法として切削加工法、研削加工法、深絞り加工法、しごき加工法等）で成形された基体と比べて、外観上において異なる特徴が存在する。
例えば、インパクトプレス加工は、加工率が大きい傾向にある。そのため、インパクトプレス加工された基体は、結晶粒がより微細化され、軸方向に薄く伸ばされた筋状の部分が形成される。この外観上の特徴から、インパクトプレス加工された基体であることを判別し得る。
【００３８】
また、例えば、インパクトプレス加工された基体は、一般的に加工硬化により高硬度（例えば４５ＨＶ以上）となる。従って、インパクトプレス加工された基体は、例えば、アルミニウム製の筒状管（素管）の表面に切削加工を施した基体等と比べ、高硬度となる。この硬度の差から、インパクトプレス加工された基体であることを判別し得る。具体的に例えば、インパクトプレス加工された基体の表面硬度は、４５ＨＶ以上６０ＨＶ以下である。
基体の表面硬度（ビッカース硬度）は、ビッカース硬度計（商品名：ＭＶＫ−ＨＶＬ、アカシ社製）を用いて、金属筒状体の表面部から圧子を押し込み、押し込み加重：１ｋｇｆ、押し込み時間：２０秒の測定条件に基づいて測定する。測定箇所は、各サンプルについて、周方向４点、軸方向３点の計１２点とする。本実施形態において、金属筒状体の外周表面硬度は、前記１２点で測定された硬度の平均値として求める。
【００３９】
［第一の洗浄工程］
第一の実施形態における第一の洗浄工程では、金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体をグリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を１０質量％以上含む有機系洗浄剤により洗浄する。
【００４０】
第二の実施形態における第一の洗浄工程では、金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下となるまで有機系洗浄剤により洗浄する。前記金属石鹸の付着量は、基体の腐食をより抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する観点から、さらに２５×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下であることが好ましく、２０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下であることがより好ましく、１５×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下であることがさらに好ましい。金属石鹸の付着量は、０ｍｇ／ｃｍ２に近いことが好ましい。
【００４１】
第一の洗浄後の基体における金属石鹸の付着量が３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下であるということは、基体の表面に付着していた金属石鹸の大部分が除去されていることを表す。
【００４２】
第一の洗浄後の金属石鹸の存在量は、以下の手順で求めることができる。
まず、予めインパクトプレス加工前のスラグの質量Ｗ０を測定する。次に、前記スラグに潤滑剤を塗布し、インパクトプレス加工を行う。前記インパクトプレス加工後、基体の質量Ｗ１を再度測定する。得られた質量の差ΔＷ（＝Ｗ１−Ｗ０）を、第一の洗浄工程後の基体における金属石鹸の付着量とする。
【００４３】
なお、第二の実施形態に係る基体の洗浄方法において、第一の洗浄工程後の金属石鹸の付着量を上記範囲とする手法としては、例えば、有機系洗浄剤を後述する特定有機系洗浄剤とする手法、インパクトプレス加工の際に用いる金属石鹸の量を予め上記範囲内とする手法等が挙げられる。ただし、第一の洗浄工程後の金属石鹸の付着量を上記範囲内とすることができるならば、有機系洗浄剤の種類は特に制限されない。
【００４４】
≪有機系洗浄剤≫
第一の実施形態に係る第一の洗浄工程は、後述する特定有機系洗浄剤による基体の洗浄に加え、有機系洗浄剤により基体を更に洗浄してもよい。
第二の実施形態に係る第一の洗浄工程は、有機系洗浄剤により基体を洗浄する。
【００４５】
有機系洗浄剤とは、有機溶剤を主成分とした洗浄剤のことをいう。ここで「主成分」とは、例えば、有機系洗浄剤が有機溶剤と水とを含む場合、有機系洗浄剤の全量に対する有機溶剤の割合が、有機系洗浄剤の全量に対する水の割合よりも多い場合を表す。有機系洗浄剤は、水を含まないことが好ましい。
【００４６】
有機系洗浄剤は、金属石鹸の付着量を３０×１０−３ｍｇ／ｃｍ２以下となるまで洗浄することができるものであれば、特に制限されず、公知の有機溶剤を適用してよい。
有機系洗浄剤としては、例えば、ハロゲン系溶剤（塩化メチレン、１，１，１−トリクロロエタン、トリクロロエチレン等）、シリコーン系溶剤、パラフィン系炭化水素、後述するグリコールエーテル、芳香族系炭化水素、後述する脂肪族アルコール、後述する脂肪族アルコール以外のアルコール等が挙げられる。
【００４７】
有機系洗浄剤は、後述する特定有機系洗浄剤であってもよい。
有機系洗浄剤は、１種単独であっても、２種以上の併用であってもよい。
【００４８】
≪特定有機系洗浄剤≫
第一の実施形態に係る第一の洗浄工程は、特定有機系洗浄剤により基体を洗浄する。
第二の実施形態に係る第一の洗浄工程は、特定有機系洗浄剤により基体を洗浄してもよい。
【００４９】
特定有機系洗浄剤とは、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を、有機系洗浄剤の全量に対して、１０質量％以上含む有機系洗浄剤のことをいう。
【００５０】
特定有機系洗浄剤は、基体の腐食をより抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する観点から、グリコールエーテル及び脂肪族アルコールから選択される少なくとも１種を、特定有機系洗浄剤の全量に対して、１０質量％以上で含み、３０質量％以上１００質量％以下で含むことが好ましく、５０質量％以上１００質量％以下で含むことがより好ましい。
【００５１】
特定有機系洗浄剤がグリコールエーテル及び脂肪族アルコールの両方を含む場合、そのグリコールエーテル及び脂肪族アルコールの総和が、有機系洗浄剤の全量に対して、１０質量％以上である。
特定有機系洗浄剤が２種以上のグリコールエーテル又は脂肪族アルコールを含む場合、その２種以上のグリコールエーテル又は脂肪族アルコールの総和が、有機系洗浄剤の全量に対して、１０質量％以上である。
【００５２】
（グリコールエーテル）
グリコールエーテルは、グリコールの両末端のヒドロキシ基がアルキル基とエーテル結合したジアルキルグリコールエーテルであってもよく、グリコールの片末端をアルキル基とエーテル結合したモノアルキルグリコールエーテルであってもよい。グリコールエーテルは１種単独で用いても２種以上を併用してもよい。
【００５３】
グリコール、モノアルキルグリコールエーテル及びジアルキルグリコールエーテルの構造は下記に示す通りである。
・グリコール（ＨＯ−Ｌ１−（Ｏ−Ｌ２）ｎ−ＯＨ）
Ｌ１及びＬ２は、それぞれ独立に炭化水素基を表し、ｎは０又は１以上２０以下の整数を表す。
・モノアルキルグリコールエーテル（Ｒ１−Ｌ１−（Ｏ−Ｌ２）ｎ−ＯＨ）
Ｒ１はアルキル基を表し、Ｌ１及びＬ２は、それぞれ独立に炭化水素基を表し、ｎは０又は１以上２０以下の整数を表す。
・ジアルキルグリコールエーテル（Ｒ２−Ｏ−Ｌ１−（Ｏ−Ｌ２）ｎ−Ｏ−Ｒ３）
Ｒ３及びＲ２は各々独立にアルキル基を表し、Ｌ１及びＬ２は、それぞれ独立に炭化水素基を表し、ｎは０又は１以上２０以下の整数を表す。
【００５４】
グリコールエーテルを形成するグリコールとしては、例えば、脂肪族グリコール、芳香族グリコール、脂環式グリコールが挙げられる。上記の中でも、グリコールとしては、金属石鹸に対する有機系洗浄剤の洗浄性をより高める観点から、脂肪族グリコールであることが好ましい。
【００５５】
脂肪族グリコールとしては、特に制限されないが、例えば、炭素数２以上２０以下の脂肪族グリコールが挙げられる。炭素数２以上２０以下の脂肪族グリコールとしては、４−オキサ−２，６−ヘプタンジオール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，３−プロピレングリコール、１，１０−デカンジオール、１，１２−ドデカンジオール、１，１８−オクタンデカジオール、１，２０−イコサンジオール等が挙げられる。
【００５６】
グリコールエーテルにおけるアルキルエーテル鎖としては、例えば、炭素数１以上２０以下の直鎖状又は分岐状のアルキルエーテル鎖（−Ｏ−Ｒ、Ｒは炭素数１以上２０以下のアルキル基を表す。）を有するグリコールエーテルが挙げられる。
【００５７】
直鎖状のアルキルエーテル鎖として具体的には、メチルエーテル基、エチルエーテル基、ｎ−プロピルエーテル基、ｎ−ブチルエーテル基、ｎ−ペンチルエーテル基、ｎ−ヘキシルエーテル基、ｎ−ヘプチルエーテル基、ｎ−オクチルエーテル基、ｎ−ノニルエーテル基、ｎ−デシルエーテル基、ｎ−デシルエーテル基、ｎ−ドデシルエーテル基、ｎ−ヘキサデシルエーテル基、ｎ−オクタデシルエーテル基、ｎ−イコシルエーテル基等が挙げられる。
【００５８】
分岐状のアルキルエーテル鎖として具体的には、イソプロピルエーテル基、イソブチルエーテル基、ｓｅｃ−ブチルエーテル基、ｔｅｒｔ−ブチルエーテル基、イソペンチルエーテル基、ネオペンチルエーテル基、ｔｅｒｔ−ペンチルエーテル基、イソヘキシルエーテル基、ｓｅｃ−ヘキシルエーテル基、ｔｅｒｔ−ヘキシルエーテル基、イソヘプチルエーテル基、ｓｅｃ−ヘプチルエーテル基、ｔｅｒｔ−ヘプチルエーテル基、イソオクチルエーテル基、ｓｅｃ−オクチルエーテル基、ｔｅｒｔ−オクチルエーテル基、イソノニルエーテル基、ｓｅｃ−ノニルエーテル基、ｔｅｒｔ−ノニルエーテル基、イソデシルエーテル基、ｓｅｃ−デシルエーテル基、ｔｅｒｔ−デシルエーテル基等が挙げられる。
【００５９】
グリコールエーテルは、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄することができる範囲で、製造の過程で生じる異性体等を含んでいてもよい。例えば、グリコールエーテルとしてジプロピレングリコールモノメチルエーテルを用いる場合、２−（２−ヒドロキシ−プロポキシ）−プロパン−１−オール、２−（２−ヒドロキシ−１−メチル−エトキシ）−プロパン−１−オール等の構造異性体が含まれていてもよい。
【００６０】
グリコールエーテルは市販品であっても、合成品であってもよい。市販品の場合、グリコールエーテルを１０質量％以上含む特定有機系洗浄剤である市販品としては、例えば、クラレ株式会社製のファイントップＳ１３０；東ソー株式会社製のＨＣ−ＦＸ７０；ＪＸＴＧエネルギー株式会社製のＮＳ−１００Ｒ；武蔵テクノケミカル株式会社製のＭＫ−２、ＭＫ２０、ＭＫ−３０等が挙げられる。
【００６１】
（脂肪族アルコール）
脂肪族アルコールは、１価アルコールであっても、多価アルコールであってもよい。脂肪族アルコールは、脂肪族鎖を有するアルコールであれば特に制限されず、非環式脂肪族アルコールであっても脂環式アルコールであってもよい。脂肪族アルコールは、１種単独で用いても２種以上を併用してもよい。
【００６２】
脂肪族アルコールは、例えば、炭素数１０以上１５０以下の脂肪族アルコールであることが好ましい。
【００６３】
非環式脂肪族アルコールとしては、飽和脂肪族アルコール及び不飽和脂肪族アルコール等が用いられる。非環式の飽和脂肪族アルコールとしては、例えば、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ドデシルアルコール（ラウリルアルコール）、トリデシルアルコール、テトラデシルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクタデシルアルコール、ノナデシルアルコール及びテトラコセニルアルコール等が挙げられる。非環式の不飽和脂肪族アルコールとしては、例えば、デセニルアルコール、ドデセニルアルコール、トリデセニルアルコール、ペンタデセニルアルコール、オレイルアルコール、テトラコセニルアルコール、ガドレイルアルコール及びリノレイルアルコール等が挙げられる。
【００６４】
脂環式アルコールとしては、単環式脂肪族アルコール、複環式脂肪族アルコール等が用いられる。単環式脂肪族アルコールとしては、例えば、オクチルシクロヘキシルアルコール、ドデシルシクロヘキシルアルコール、ノニルシクロヘキシルアルコール及びステアリルシクロヘキシルアルコール等が挙げられる。複環式脂肪族アルコールとしては、例えば、アダマンチルアルコール及びジシクロヘキシルアルコール等が挙げられる。
【００６５】
脂肪族アルコールは市販品であっても、合成品であってもよい。
市販品の場合、脂肪族アルコールを１０質量％含む特定有機系洗浄剤である市販品としては、例えば、東ソー株式会社製のＨＣ−ＡＷ７０００等が挙げられる。
【００６６】
（その他の有機系洗浄剤）
特定有機系洗浄剤は、グリコールエーテル及び脂肪族アルコール以外の有機系洗浄剤（以下、「その他の有機系洗浄剤」とも称す。）を、有機系洗浄剤の全量に対して、９０質量％未満で含んでいてもよい。その他の有機系洗浄剤の含有量は、有機系洗浄剤の全量に対して０質量％であること、つまり、含まないことが好ましい。
【００６７】
その他の有機系洗浄剤は、特に制限されず、公知の有機溶剤を適用してよい。その他の有機系洗浄剤は、例えば、ハロゲン系溶剤（塩化メチレン、１，１，１−トリクロロエタン、トリクロロエチレン等）、シリコーン系溶剤、パラフィン系炭化水素、芳香族系炭化水素、後述するグリコールエーテル等が挙げられる。
上記の中でも、その他の有機系洗浄剤は、安全性、環境低負荷の観点から、パラフィン系炭化水素であることが好ましい。
【００６８】
（特定有機系洗浄剤の性質）
特定有機系洗浄剤のＳＰ値は、特に制限されないが、金属石鹸のＳＰ値と近い値であることが好ましい。特定有機系洗浄剤のＳＰ値と金属石鹸のＳＰ値が近い（例えば、両者ＳＰ値の差の絶対値が４以下）と、両者の相溶性が高まる傾向にあり、金属石鹸に対する特定有機系洗浄剤の洗浄性をより高められると考えられる。
【００６９】
本実施形態に係るＳＰ値とは、Ｆｅｄｏｒの方法により算出された値をいう。具体的に溶解度パラメータ（ＳＰ値）は、例えば、Ｐｏｌｙｍ．Ｅｎｇ．Ｓｃｉ．，ｖｏｌ．１４，ｐ．１４７（１９７４）の記載に準拠し、下記式によりＳＰ値を算出する。なお、溶解度パラメータ（ＳＰ値）は、単位として（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２を採用するが、慣行に従い単位を省略し、無次元で表記する。
式：ＳＰ値＝√（Ｅｖ／ｖ）＝√（ΣΔｅｉ／ΣΔｖｉ）
Ｅｖ：蒸発エネルギー（ｃａｌ／ｍｏｌ）
ｖ：モル体積（ｃｍ３／ｍｏｌ）、
Δｅｉ：それぞれの原子又は原子団の蒸発エネルギー
Δｖｉ：それぞれの原子又は原子団のモル体積）
【００７０】
（第一の工程における基体の洗浄方法）
本実施形態に係る第一の工程における基体の洗浄方法は、有機系洗浄剤を用いて基体を洗浄する手法であれば、特に制限されない。第一の工程における基体の洗浄方法としては、例えば、下記に示す方法が挙げられる。
【００７１】
（１）有機系洗浄剤をブラシ等の洗浄部材に付着させ、この有機系洗浄剤が付着した洗浄部材を基体に押し付ける押付洗浄法。
（２）有機系洗浄剤を含む洗浄槽に基体を浸漬させる浸漬洗浄法。
（３）基体に有機系洗浄剤をスプレー、シャワー等で噴霧する噴霧洗浄法。
（４）ジェットノズルを使用した有機系洗浄剤の高圧噴射する高圧洗浄法。
（５）真空下で有機系洗浄剤を沸騰させ、基体を蒸気でリンスする真空ベーパー法。
【００７２】
上記の中でも、第一の工程における基体の洗浄方法は、基体を効率的に洗浄する観点及びコストの観点から、押付洗浄法、高圧洗浄法、浸漬洗浄法及び真空ベーパー法からなる群より選択される少なくとも１種の洗浄方法を含むことが好ましく、押付洗浄法及び浸漬洗浄法からなる群より選択される少なくとも１種を含むことがより好ましく、浸漬洗浄法を含むことがさらに好ましい。
【００７３】
基体の洗浄方法は、１種の洗浄方法のみで基体を洗浄する態様あっても、２種以上の洗浄方法を併用して基体を洗浄する態様であってもよい。
【００７４】
前記浸漬洗浄としては、例えば、基体を単に洗浄槽に浸漬する単純浸漬、加温しながら浸漬する加温浸漬、超音波をあてながら浸漬する超音波浸漬、ポンプ等で有機系洗浄剤を循環させながら浸漬する循環浸漬、窒素ガス等の不活性ガスを噴出させ噴流により有機系洗浄剤を拡散させながら浸漬するバブリング浸漬、洗浄槽を振盪及び回転の少なくとも一方をさせながら浸漬する振盪回転浸漬、減圧下で浸漬する減圧浸漬等が挙げられる。
【００７５】
上記の中でも、金属石鹸に対する有機系洗浄剤の洗浄性を増加させる観点から、第一の工程における基体の洗浄方法は、バブリング浸漬、振盪回転浸漬、加温浸漬、超音波浸漬及び減圧浸漬からなる群より選択される少なくとも１種の洗浄方法を含むことが好ましく、加温浸漬、超音波浸漬及び減圧浸漬からなる群より選択される少なくとも１種の洗浄方法を含むことがより好ましい。
【００７６】
前記浸漬洗浄の場合、基体に付着している金属石鹸の付着量に応じて、複数の洗浄槽を設け、順次浸漬洗浄する方法であってもよい。この場合、前記複数の洗浄槽は、多段で構成され、基体が浸漬される最初の洗浄槽から最後の洗浄槽に向けて徐々に洗浄剤の成分や濃度を変えて洗浄する処理を施すことが好ましい。
【００７７】
前記浸漬洗浄の場合、洗浄槽に浸漬する時間（洗浄時間）は、洗浄槽の数及び基体に付着した金属石鹸の付着量等に応じて適宜設定してよい。洗浄性の観点からは、前記洗浄時間は、長ければ長いほど好ましい。一方で、コストの観点からは、前記洗浄時間は、短いことが好ましい。例えば、前記洗浄時間は、３０秒〜１０分間とすることが好ましく、１分〜５分間とすることがより好ましい。なお、複数の洗浄槽を用いて洗浄する場合、前記洗浄時間は、各洗浄槽における洗浄時間の合計時間を意味する。
【００７８】
有機系洗浄剤の液温は、特に制限されず、使用する有機系洗浄剤の性質に応じて適宜設定してよい。有機系洗浄剤の液温は、例えば、有機系洗浄剤の金属石鹸に対する洗浄性をより高める観点から、６０℃以上であることが好ましく、７０℃以上であることがより好ましく、８０℃以上であることが更に好ましい。有機系洗浄剤の液温の上限値は、例えば、１００℃以下であることが好ましく、９５℃以下であることがより好ましく、９０℃以下であることが更に好ましい。
【００７９】
第一の洗浄工程は、大気圧下、減圧下、又は加圧下のいずれで行われていてもよい。有機系洗浄剤の金属石鹸に対する洗浄性をより高める観点からは、有機系洗浄剤の液温を沸点以上の温度とするため、第一の洗浄工程は減圧下（例えば、−１００ｋＰａ（１０ｔｏｒｒ）以上−８８ｋＰａ（１００ｔｏｒｒ）以下の減圧下）で行われることが好ましい。洗浄コストの観点からは、第一の洗浄工程は大気圧下で行われることが好ましい。
【００８０】
［第二の洗浄工程］
本実施形態に係る基体の洗浄方法は、第二の洗浄工程を含む。
第二の洗浄工程では、前記第一の洗浄工程後の基体を酸性又はアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する。
【００８１】
≪水系洗浄剤≫
本実施形態に係る第二の洗浄工程は、水系洗浄剤を用いて前記第一の洗浄工程後の基体を洗浄する。水系洗浄剤は、酸性又はアルカリ性である。
【００８２】
水系洗浄剤とは、水溶性物質を水に溶解させた水溶液を主成分とした洗浄剤のことをいう。ここで「主成分」とは、例えば、水系洗浄剤が有機溶剤と前記水溶液とを含む場合、水系洗浄剤の全量に対する前記水溶液の割合が、水系洗浄剤の全量に対する有機溶剤の割合よりも多い場合を表す。
【００８３】
（酸性の水系洗浄剤）
酸性の水系洗浄剤としては、硫酸、トリフルオロメタンスルホン酸、塩酸、過塩素酸、硝酸、テトラフルオロホウ酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、固体酸（クエン酸、炭酸、シュウ酸、リン酸、ホウ酸、次亜塩素酸等）を溶解した水溶液などが挙げられる。
【００８４】
酸性の水系洗浄剤の２５℃におけるｐＨは、基体の腐食をより抑制する観点から、１以上５以下であることが好ましく、１．５以上５以下であることがより好ましく、２以上５以下であることがさらに好ましい。
【００８５】
（アルカリ性の水系洗浄剤）
アルカリ性の水系洗浄剤としては、アルカリ性物質（水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム等の水酸化物塩；炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸セシウム等の炭酸塩；アンモニア、ピリジン、トリエチルアミン、グアニジン、１，８−ジアザビシクロ−〔５．４．０〕−７−ウンデセン等の有機塩基など）を溶解した水溶液が挙げられる。上記の中でも、アルカリ性の水系洗浄剤としては、水酸化物塩及び炭酸塩からなる群より選択される１種以上のアルカリ性物質を溶解した水溶液を含むことが好ましく、水酸化物塩を溶解した水溶液を含むことがより好ましい。
【００８６】
アルカリ性の水系洗浄剤の２５℃におけるｐＨは、基体をより効率的に洗浄する観点から、９以上１２以下であることが好ましく、９以上１２．５以下であることがより好ましく、１０以上１２以下であることがさらに好ましい。
【００８７】
第二の洗浄工程は、基体の腐食をより抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄する観点から、基体をアルカリ性の水系洗浄剤により洗浄する工程であることが好ましい。
【００８８】
（界面活性剤）
本実施形態に係る水系洗浄剤は、界面活性剤を更に含んでいてもよい。
界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・ブロックコポリマー型及びノニルフェノールポリオキシエチレンエーテルなどのノニオン系界面活性剤、アルキルベンゼン、高級アルコール、α−オレフィンの硫酸、ケイ酸、リン酸及び炭酸などのオキシ酸塩などのアニオン系界面活性剤などを使用することが好ましい。
【００８９】
水系洗浄剤における界面活性剤の濃度は、例えば、０．１質量％以上０．５質量％以下であることが好ましく、０．２質量％以上０．４質量％以下であることがより好ましい。
【００９０】
（第二の工程における基体の洗浄方法）
第二の工程における基体の洗浄方法は、先述の有機系洗浄剤を用いて基体を洗浄する洗浄方法と同様の洗浄手法が挙げられる。
【００９１】
［洗浄剤除去工程］
本実施形態に係る基体の洗浄方法は、第一の洗浄工程及び第二の洗浄工程それぞれの後に、洗浄剤除去工程を含んでいてもよい。
洗浄剤除去工程では、各工程後の基体に付着した有機系洗浄剤又は水系洗浄剤を洗浄する。以下、有機系洗浄剤及び水系洗浄剤を、まとめて単に「洗浄剤」とも称す。洗浄剤除去工程を含むと、基体に付着した洗浄剤を除去することができる。
洗浄剤の除去方法は特に制限されず、公知の洗浄剤の除去方法を適用してよい。例えば、洗浄剤除去工程は、洗浄剤の除去性を高める観点から、各工程で使用する洗浄剤溶液における溶媒（水又は有機溶媒）又は洗浄剤溶液における溶媒と親和性の高い溶剤を用いて、洗浄剤を除去することが好ましい。
【００９２】
［乾燥工程］
本実施形態に係る基体の洗浄方法は、第一の洗浄工程及び第二の洗浄工程それぞれの後に、乾燥工程を含んでいてもよい。本実施形態に係る基体の洗浄方法が、前記洗浄剤除去工程を含む場合、乾燥工程は、前記洗浄剤除去工程の後に行われることが好ましい。
乾燥工程では、各工程後の基体に付着した洗浄剤又は溶媒を乾燥して除去する。乾燥方法は特に制限されず、公知の乾燥方法を適用してよい。例えば、乾燥方法としては、加熱した純水中に基体を浸漬させてから基体を引き上げることにより乾燥する温純水乾燥方法などが挙げられる。
【００９３】
［その他の工程］
本実施形態に係る基体の洗浄方法は、第一の洗浄工程、第二の洗浄工程、洗浄剤除去工程及び乾燥工程の他に、前処理工程、中処理工程、後処理工程等のその他の工程（以下、単に「その他の工程」とも称す。）を含んでいてもよい。例えば、前処理工程として、基体に付着した固形異物等を予め除去する異物除去工程を含んでいてもよい。
【００９４】
以上の工程により、金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体を洗浄することができる。上述の様に、本実施形態に係る基体の洗浄方法ついて説明したが、本実施形態に係る基体の洗浄方法は、これに限定されるものではない。
【００９５】
−電子写真感光体の製造方法−
本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法は、本実施形態に係る基体の洗浄方法により、金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された導電性基体を洗浄する洗浄工程を含んで電子写真感光体が製造される製造方法であれば、特に制限されない。
【００９６】
本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法は、例えば、本実施形態に係る基体の洗浄方法により金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された導電性基体を洗浄する洗浄工程と、前記導電性基体の上に感光層を形成する感光層形成工程と、を含むことが好ましい。
【００９７】
金属石鹸が付着したままのインパクトプレス加工された基体を用いて、電子写真感光体を製造すると、基体の表面上に感光層等の形成用塗布液を塗布し層を形成する際に、塗布液の塗布ムラが生じたり、ハジキが生じたりする等の塗膜欠陥が発生し、感光層の形成精度が低下することがあった。
一方、本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法では、本実施形態に係る基体の洗浄方法により前記導電性基体を洗浄する工程を含む。そのため、基体の表面上に感光層等の形成用塗布液を塗布し層を形成する際の塗膜欠陥の発生が抑制されると考えられる。
【００９８】
感光層形成工程にて形成される感光層は、電荷発生材料と電荷輸送材料とを同一の感光層に含有して機能を一体化した単層型感光層でもよく、電荷発生層と電荷輸送層とを有する機能が分離された積層型感光層でもよい。感光層が積層型感光層である場合、電荷発生層と電荷輸送層との順序は特に限定されないが、電子写真感光体は、導電性基体上に、電荷発生層、電荷輸送層、及び表面保護層をこの順に有する構成が好ましい。また、電子写真感光体は、これらの層以外の層を含んでいてもよい。
図１は、本実施形態に係る製造方法により製造される電子写真感光体の層構成の一例を示す模式断面図である。電子写真感光体１０７Ａは、導電性基体１０４上に、下引層１０１が設けられ、その上に電荷発生層１０２、電荷輸送層１０３、及び表面保護層１０６が順次形成された構造を有する。電子写真感光体１０７Ａにおいては、電荷発生層１０２と電荷輸送層１０３とに機能が分離された感光層１０５が構成されている。
【００９９】
また、図２は、本実施形態に係る製造方法により製造される電子写真感光体の層構成の他の例を示す模式断面図である。図２に示す電子写真感光体１０７Ｂは、導電性基体１０４上に、下引層１０１が設けられ、感光層１０５及び表面保護層１０６が順次形成された構造を有する。電子写真感光体１０７Ｂにおいては、電荷発生材料と電荷輸送材料とを同一の感光層１０５に含有して機能を一体化した単層型感光層が構成されている。
【０１００】
なお、本実施形態における電子写真感光体は、基体及び感光層を設けていれば、下引層１０１及び表面保護層１０６を設けてもよいし、設けなくてもよい。
【０１０１】
以下、本実施形態に係る電子写真感光体の各層の製造方法について詳細に説明する。なお、符号は省略して説明する。
【０１０２】
（下引層形成工程）
下引層形成工程は、例えば、無機粒子と結着樹脂とを含む層を形成する工程である。
【０１０３】
下引層の形成は、特に制限はなく、周知の形成方法が利用されるが、例えば、無機粒子、結着樹脂等の下引層を構成する成分を溶剤に加えた下引層形成用塗布液の塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥し、必要に応じて加熱することで行う。
【０１０４】
下引層形成用塗布液を調製するための溶剤としては、公知の有機溶剤、例えば、アルコール系溶剤、芳香族炭化水素溶剤、ハロゲン化炭化水素溶剤、ケトン系溶剤、ケトンアルコール系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤等が挙げられる。
これらの溶剤として具体的には、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロロベンゼン、トルエン等の通常の有機溶剤が挙げられる。
【０１０５】
下引層形成用塗布液を調製するときの無機粒子の分散方法としては、例えば、ロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライター、サンドミル、コロイドミル、ペイントシェーカー等の公知の方法が挙げられる。
【０１０６】
下引層形成用塗布液を導電性基体上に塗布する方法としては、例えば、ブレード塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、浸漬塗布法、ビード塗布法、エアーナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が挙げられる。
【０１０７】
下引層の膜厚は、例えば、好ましくは１５μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上５０μｍ以下の範囲内に設定される。
【０１０８】
（中間層形成工程）
電子写真感光体は、下引層と感光層との間に中間層をさらに設けてもよい。中間層形成工程は、結着樹脂等の中間層を構成する成分を含む層を形成する工程である。
【０１０９】
中間層の形成は、特に制限はなく、周知の形成方法が利用されるが、例えば、中間層を構成する成分を溶剤に加えた中間層形成用塗布液の塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥、必要に応じて加熱することで行う。
中間層を形成する塗布方法としては、浸漬塗布法、突き上げ塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、ブレード塗布法、ナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が用いられる。
【０１１０】
中間層の膜厚は、例えば、好ましくは０．１μｍ以上３μｍ以下の範囲に設定される。なお、中間層を下引層として使用してもよい。
【０１１１】
（電荷発生層形成工程）
電荷発生層形成工程は、例えば、電荷発生材料と結着樹脂とを含む層を形成する工程である。電荷発生層形成工程は、電荷発生材料を蒸着し蒸着層を形成する工程であってもよい。電荷発生材料の蒸着層は、ＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）イメージアレー等の非干渉性光源を用いる場合に好適である。
【０１１２】
電荷発生層の形成は、特に制限はなく、周知の形成方法が利用されるが、例えば、電荷発生層を構成する成分を溶剤に加えた電荷発生層形成用塗布液の塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥し、必要に応じて加熱することで行う。なお、電荷発生層の形成は、電荷発生材料の蒸着により行ってもよい。電荷発生層の蒸着による形成は、特に、電荷発生材料として縮環芳香族顔料、ペリレン顔料を利用する場合に好適である。
【０１１３】
電荷発生層形成用塗布液を調製するための溶剤としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロロベンゼン、トルエン等が挙げられる。これら溶剤は、１種を単独で又は２種以上を混合して用いる。
【０１１４】
電荷発生層形成用塗布液中に粒子（例えば電荷発生材料）を分散させる方法としては、例えば、ボールミル、振動ボールミル、アトライター、サンドミル、横型サンドミル等のメディア分散機や、攪拌、超音波分散機、ロールミル、高圧ホモジナイザー等のメディアレス分散機が利用される。高圧ホモジナイザーとしては、例えば、高圧状態で分散液を液−液衝突や液−壁衝突させて分散する衝突方式や、高圧状態で微細な流路を貫通させて分散する貫通方式等が挙げられる。
なお、この分散の際、電荷発生層形成用塗布液中の電荷発生材料の平均粒径を０．５μｍ以下、好ましくは０．３μｍ以下、更に好ましくは０．１５μｍ以下にすることが有効である。
【０１１５】
電荷発生層形成用塗布液を下引層上（又は中間層上）に塗布する方法としては、例えばブレード塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、浸漬塗布法、ビード塗布法、エアーナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が挙げられる。
【０１１６】
（電荷輸送層形成工程）
電荷輸送層形成工程は、例えば、電荷輸送材料と結着樹脂とを含む層を形成する工程である。電荷輸送層は、高分子電荷輸送材料を含む層であってもよい。
【０１１７】
電荷輸送層の形成は、特に制限はなく、周知の形成方法が利用されるが、例えば、電荷輸送層を構成する成分を溶剤に加えた電荷輸送層形成用塗布液の塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥、必要に応じて加熱することで行う。
【０１１８】
電荷輸送層形成用塗布液を調製するための溶剤としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロベンゼン等の芳香族炭化水素類；アセトン、２−ブタノン等のケトン類；塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチレン等のハロゲン化脂肪族炭化水素類；テトラヒドロフラン、エチルエーテル等の環状又は直鎖状のエーテル類等の通常の有機溶剤が挙げられる。これら溶剤は、単独で又は２種以上混合して用いる。
【０１１９】
電荷輸送層形成用塗布液を電荷発生層の上に塗布する際の塗布方法としては、ブレード塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、浸漬塗布法、ビード塗布法、エアーナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が挙げられる。
【０１２０】
（保護層形成工程）
保護層は、必要に応じて感光層上に設けられる。保護層は、例えば、帯電時の感光層の化学的変化を防止したり、感光層の機械的強度をさらに改善したりする目的で設けられる。
【０１２１】
保護層形成工程は、例えば、結着樹脂等の保護層を構成する成分を含む層を形成する工程である。保護層の形成は、特に制限はなく、周知の形成方法が利用されるが、例えば、保護層を構成する成分を溶剤に加えた保護層形成用塗布液の塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥し、必要に応じて加熱等の硬化処理することで行う。
【０１２２】
保護層形成用塗布液を調製するための溶剤としては、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤；酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶剤；エチレングリコールモノメチルエーテル等のセロソルブ系溶剤；イソプロピルアルコール、ブタノール等のアルコール系溶剤等が挙げられる。これら溶剤は、単独で又は２種以上混合して用いる。
なお、保護層形成用塗布液は、無溶剤の塗布液であってもよい。
【０１２３】
保護層形成用塗布液を感光層（例えば電荷輸送層）上に塗布する方法としては、浸漬塗布法、突き上げ塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、ブレード塗布法、ナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が挙げられる。
【０１２４】
（単層型感光層形成工程）
単層型感光層（電荷発生／電荷輸送層）形成工程は、例えば、電荷発生材料と電荷輸送材料と、必要に応じて、結着樹脂、及びその他周知の添加剤と、を含む層を形成する工程である。
単層型感光層の形成方法は、電荷発生層や電荷輸送層の形成方法と同様である。
【実施例】
【０１２５】
以下、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明は下記実施例により限定されるものではない。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理手順等は、本実施形態の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。なお、特に断りがない限り「部」は「質量部」を意味する。
【０１２６】
［実施例１］
（金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体の準備）
・スラグ準備工程、潤滑剤塗布工程
アルミニウム純度９９．５質量％以上のＪＩＳ呼称１０５０合金のスラグを用意した。
ステアリン酸亜鉛１００部をスラグに浸漬塗布により塗布して、スラグ表面に潤滑剤塗膜を形成した。
【０１２７】
・インパクトプレス加工、しごき加工工程
前記潤滑剤塗膜を形成したスラグを用いて、ダイ（雌型）とパンチ（雄型）によりインパクトプレス加工にて底面の有る円筒状基体を作製し、これを「金属石鹸が付着したインパクトプレス加工された基体」とした。
【０１２８】
（第一の洗浄工程）
表１に示す有機系洗浄剤を、超音波発信能付の洗浄槽１に入れ、これを８０℃に保温した。次に、上記で作製した基体を、洗浄槽１内の有機系洗浄剤に浸漬させ、減圧下（−８８ｋＰａ）とした。その後、基体に８０℃減圧下で超音波をあてながら、４分間超音波浸漬し、基体を洗浄した。
【０１２９】
（乾燥工程１）
第一の洗浄工程により洗浄した基体を、乾燥機にて減圧下（−８ｋＰａ）８０℃で乾燥し、基体表面に付着した有機系洗浄剤を除去した。
【０１３０】
（第二の洗浄工程）
表１に示す水系洗浄剤（アルカリ性の水溶液）を、洗浄槽２に入れ、これを２５℃に保温した。次に、乾燥工程を経た基体を、洗浄槽２内の水系洗浄剤に浸漬させ、４０℃で４分間単純浸漬し、基体を洗浄した。
【０１３１】
（乾燥工程２）
第二の洗浄工程を経た基体を、６０℃の純水を含む洗浄槽３に浸漬させ、４分間単純浸漬した後に基体を引き上げることで、基体を乾燥した。
【０１３２】
［実施例２〜１６及び比較例１〜３］
第一の工程及び第二の工程における材料と条件を表１に示す仕様とした以外は、実施例１と同様の操作により、金属石鹸の付着したインパクトプレス加工された基体を洗浄した。
【０１３３】
［基体の腐食性の評価］
各例における基体の外周面を、顕微鏡により１ｃｍ×１ｃｍに拡大して表面観察し、観察面における腐食の有無を以下の基準で評価した。
Ｇ１：１ｃｍ２観察面に腐食の発生なし。
Ｇ２：１ｃｍ２観察面に腐食が１ヶ所〜３ヶ所で発生している。
【０１３４】
［基体の洗浄性の評価］
各例における円筒状基体の外周面に対し、墨汁と水の混合液を滴下した。このときの混合液のはじかれ方を、目視により表面観察し、以下の基準で基体の洗浄性を評価した。
Ｇ１：はじきがない。
Ｇ２：小さな点状のはじきが１ヶ所〜３ヶ所で観測されるが、許容範囲。
Ｇ３：小さな点状のはじきが観測されるが、許容範囲。
Ｇ４：はじきがある。
【０１３５】
【表１】
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【０１３６】
上記結果から、実施例における基体の洗浄方法は、比較例における基体の洗浄方法に比べて、基体の腐食を抑制しながら基体に付着した金属石鹸を十分に洗浄することがわかった。
【符号の説明】
【０１３７】
１０１  下引層
１０２  電荷発生層
１０３  電荷輸送層
１０４  導電性基体
１０５  感光層
１０６  表面保護層
１０７Ａ、１０７Ｂ  電子写真感光体
【図１】
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【図２】
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