(57)【要約】【課題】粉体の分散性を向上できる電極用合剤の製造方法を提供すること。【解決手段】バインダ溶液１６に粉体混合物１３を複数回に分けて投入して混練する混練工程では、粉体混合物１３の１回当たりの投入量を、当該粉体混合物１３の全量の１／３以下であり、かつ粉体混合物１３を投入した後の原材料Ｒの粘度のピーク値が５００Ｐａ・ｓ〜１０００Ｐａ・ｓの高粘度範囲に入る量とする。また、混練工程において、２回目以降の粉体混合物１３の投入を、原材料Ｒの粘度がピーク値から低下して閾値に到達した時点に行う。【選択図】図１
2020115410.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒、活物質、導電材及びバインダを含む原材料を混練装置の撹拌槽内で撹拌用羽根によって攪拌することで混練して前記溶媒に前記活物質、前記導電材、及び前記バインダを分散させた電極用合剤を製造する電極用合剤の製造方法であって、
前記溶媒に前記バインダを分散させたバインダ溶液の全量を収容した前記撹拌槽内に、粉体である前記活物質及び前記導電材を成分とする粉体混合物を複数回に分けて投入して前記バインダ溶液と前記粉体混合物とを混練する混練工程を有し、
前記混練工程では、前記粉体混合物の１回分の投入量を、前記粉体混合物の全量の１／３以下であり、かつ１回分の粉体混合物を投入した後の前記原材料の粘度のピーク値が５００Ｐａ・ｓ〜１０００Ｐａ・ｓの高粘度範囲に入る量とするとともに、２回目以降の粉体混合物の投入を、直前の前記粉体混合物の投入後の前記粘度が前記ピーク値から低下して閾値に到達した時点に行うことを特徴とする電極用合剤の製造方法。
【請求項２】
前記混練装置は、前記撹拌用羽根を駆動させるモータを備え、前記原材料の粘度の上昇に伴い前記モータに流す電流値を大きくするとともに、前記原材料の粘度の低下に伴い前記モータに流す電流値を小さくするように、前記粘度に応じて前記モータに流す電流値が対応付けられており、前記粘度は、前記モータに流す電流値によって把握される請求項１に記載の電極用合剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電極用合剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
二次電池やキャパシタのような蓄電装置は再充電が可能であり、繰り返し使用することができるため電源として広く利用されている。従来から、ＥＶ（Electric Vehicle）やＰＨＶ（Plug-in Hybrid Vehicle）などの車両に搭載される蓄電装置としては、リチウムイオン二次電池や、ニッケル水素二次電池などがよく知られている。これらの二次電池は、正極及び負極の電極を備える。電極は、集電体の表面に、活物質を含むペースト状又はスラリー状の電極用合剤を塗布して形成される活物質層を備える。
【０００３】
上記電極用合剤は、活物質、導電材、バインダ及び溶媒を含む原材料を混練装置で混練し、活物質、導電材及びバインダを溶媒に均一に分散させることで製造される。混練装置によって原材料を混練する方法においては、活物質や導電材といった粉体を溶媒に均一に分散させることを目的として、溶媒に対し、投入する粉体の全量を一度に投入するのではなく複数回に分けて投入しながら混練する方法がある（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−１８９３３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、溶媒に対し、粉体を複数回に分けて投入しても、原材料の混練の最中に粉体の凝集物が生成されてしまい、電極用合剤における粉体の分散性が低下してしまう虞がある。
【０００６】
本発明の目的は、粉体の分散性を向上できる電極用合剤の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記問題点を解決するための電極用合剤の製造方法は、溶媒、活物質、導電材及びバインダを含む原材料を混練装置の撹拌槽内で撹拌用羽根によって攪拌することで混練して前記溶媒に前記活物質、前記導電材、及び前記バインダを分散させた電極用合剤を製造する電極用合剤の製造方法であって、前記溶媒に前記バインダを分散させたバインダ溶液の全量を収容した前記撹拌槽内に、粉体である前記活物質及び前記導電材を成分とする粉体混合物を複数回に分けて投入して前記バインダ溶液と前記粉体混合物とを混練する混練工程を有し、前記混練工程では、前記粉体混合物の１回分の投入量を、前記粉体混合物の全量の１／３以下であり、かつ１回分の粉体混合物を投入した後の前記原材料の粘度のピーク値が５００Ｐａ・ｓ〜１０００Ｐａ・ｓの高粘度範囲に入る量とするとともに、２回目以降の粉体混合物の投入を、直前の前記粉体混合物の投入後の前記粘度が前記ピーク値から低下して閾値に到達した時点に行うことを要旨とする。
【０００８】
これによれば、混練工程において、粉体混合物の全量を一度に投入して混練する場合のように、投入後の原材料の粘度が高くなりすぎることを規制し、混練装置に掛かる負荷を軽減できる。そして、少なくとも３回に分けて粉体混合物を投入するときの１回分の投入量を調整することで、粉体混合物投入後の原材料の粘度が上昇しても、粘度が最も高いとき、すなわち粘度がピーク値に達したときであっても、高粘度範囲で原材料を混練することができる。その結果、少なくとも３回は、粘度が急上昇する状態、つまり粉体の凝集物が生成されている状態の原材料に対して、大きなせん断力を加え、凝集物を破砕できる。また、２回目以降の粉体混合物の投入を、原材料の粘度が、ピーク値から閾値にまで下がったときに行う。このため、凝集物が生じている粘度の高いときに粉体混合物が投入されることを無くし、原材料の粘度が高粘度範囲を超えることを無くすことができる結果、高粘度範囲内での原材料の混練を効率良く行うことができる。
【０００９】
また、電極用合剤の製造方法について、前記混練装置は、前記撹拌用羽根を駆動させるモータを備え、前記原材料の粘度の上昇に伴い前記モータに流す電流値を大きくするとともに、前記原材料の粘度の低下に伴い前記モータに流す電流値を小さくするように、前記粘度に応じて前記モータに流す電流値が対応付けられており、前記粘度は、前記モータに流す電流値によって把握されてもよい。
【００１０】
これによれば、モータに流す電流値を監視することで、原材料の粘度を容易に把握できる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、粉体の分散性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施形態の混練装置の概略図。
【図２】電極用合剤の製造における時間経過と粘度の関係を示すグラフ。
【図３】混練工程で制御部が行う処理を示すフローチャート。
【図４】ブロックを示す平面図。
【図５】（ａ）はスクレーパを移動させる前を示す模式図、（ｂ）はスクレーパを移動させた後を示す模式図。
【図６】試験結果を示す表。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、電極用合剤の製造方法を具体化した一実施形態を図１〜図６にしたがって説明する。
電極用合剤は、二次電池であるリチウムイオン二次電池に用いられる正極及び負極の電極を製造するための材料である。電極は、金属箔等の集電体の両面に活物質層を有するものであり、電極用合剤は、集電体に塗布されて前述の活物質層を形成するものである。電極用合剤は、活物質、バインダ、導電材及び溶媒としての有機溶剤を少なくとも含み、必要に応じて増粘剤が添加されて製造される。
【００１４】
電極用合剤を製造するための混練装置について説明する。
図１に示すように、混練装置１１は、攪拌器１２と、第１原料投入装置１４と、第１電磁バルブ１４ｂと、第２原料投入装置１５と、第２電磁バルブ１５ｂと、制御部３０と、を備える。攪拌器１２は、活物質、バインダ、導電材及び溶媒を含む原材料Ｒを収容する撹拌槽２１と、撹拌槽２１の内部で原材料Ｒを撹拌する撹拌用羽根２２と、撹拌用羽根２２を駆動させるモータＭとを有している。
【００１５】
撹拌用羽根２２は、シャフト２３と、シャフト２３の第１端部２３ａに設けられる攪拌部２４と、を備える。シャフト２３の第２端部２３ｂには、モータＭが設けられており、モータＭの駆動によって撹拌用羽根２２は撹拌槽２１内で回転する。そして、攪拌器１２は、撹拌槽２１の内部で撹拌用羽根２２により原材料Ｒを撹拌しており、原材料Ｒを攪拌することで原材料Ｒが混練される。撹拌用羽根２２の回転速度は、モータＭに流す電流量によって制御できる。
【００１６】
第１原料投入装置１４は、粉体としての活物質及び導電材を成分とする粉体混合物１３を攪拌器１２の撹拌槽２１に投入する。第１原料投入装置１４は、粉体混合物１３の収容部１４ｃと、収容部１４ｃから粉体混合物１３を撹拌槽２１に投入するための第１配管１４ａと、第１配管１４ａを開閉する第１電磁バルブ１４ｂとを備える。
【００１７】
第２原料投入装置１５は、バインダ及び溶媒を成分とするバインダ溶液１６を攪拌器１２の撹拌槽２１に投入する。第２原料投入装置１５は、バインダ溶液１６の収容部１５ｃと、収容部１５ｃからバインダ溶液１６を撹拌槽２１に投入するための第２配管１５ａと、第２配管１５ａを開閉する第２電磁バルブ１５ｂとを備える。
【００１８】
制御部３０にはモータＭが信号接続されている。制御部３０は、モータＭに流す電流値を制御するとともに、モータＭに流す電流値を取得する。制御部３０は、撹拌用羽根２２の回転速度を把握し、電流値を制御することで撹拌用羽根２２を一定の回転速度で回転させる。制御部３０は、撹拌用羽根２２を一定の回転速度で回転させるため、原材料Ｒの粘度が高くなるほどモータＭに流す電流値を大きくし、原材料Ｒの粘度が低くなるほど、モータＭに流す電流値を小さくする。このため、モータＭに流す電流値と粘度とが対応付けられている。よって、制御部３０は、モータＭに流す電流値を取得することで、原材料Ｒの粘度を把握することができるとも言える。
【００１９】
また、制御部３０は、第１電磁バルブ１４ｂ及び第２電磁バルブ１５ｂと信号接続されている。そして、制御部３０によって第１電磁バルブ１４ｂの開閉を制御することにより、第１原料投入装置１４から攪拌器１２への粉体混合物１３の投入量を制御できる。また、制御部３０によって第２電磁バルブ１５ｂの開閉を制御することにより、第２原料投入装置１５から攪拌器１２へのバインダ溶液１６への投入量を制御できる。  
【００２０】
次に、混練装置１１を用いた電極用合剤の製造方法について説明する。
電極用合剤の製造方法は、バインダ溶液１６を製造するバインダ溶液製造工程Ｓ１と、粉体混合物１３を製造する粉体混合物製造工程Ｓ２と、混練装置１１を用い、バインダ溶液１６に粉体混合物１３の全量を複数回に分けて投入するとともに、原材料Ｒを混練する混練工程Ｓ３と、を有する。
【００２１】
バインダ溶液製造工程Ｓ１は、電極用合剤の製造に用いられる溶媒に対し、バインダを加えてバインダ溶液１６を製造する工程である。バインダ溶液製造工程Ｓ１では、製造される電極用合剤に必要な溶媒及びバインダの全量が用いられる。製造されたバインダ溶液１６は第２原料投入装置１５の収容部１５ｃに供給される。なお、バインダ溶液１６には、必要に応じて増粘剤を添加してもよい。
【００２２】
粉体混合物製造工程Ｓ２は、電極用合剤の製造に用いられる活物質及び導電材を混合し、分散させて粉体混合物１３を製造する工程である。粉体混合物製造工程Ｓ２では、製造される電極用合剤に必要な活物質及び導電材の全量が用いられる。製造された粉体混合物１３は第１原料投入装置１４の収容部１４ｃに供給される。
【００２３】
なお、バインダ溶液製造工程Ｓ１と粉体混合物製造工程Ｓ２は同時に行ってもよいし、バインダ溶液製造工程Ｓ１及び粉体混合物製造工程Ｓ２のいずれか一方の工程を行った後、他方の工程を行ってもよい。
【００２４】
混練工程Ｓ３は、混練装置１１を用いて行われ、攪拌器１２に投入されたバインダ溶液１６の全量に対し、粉体混合物１３の全量のうちの１／３以下を複数回に分けて投入する工程である。よって、混練工程Ｓ３は、粉体混合物１３の全量を３回以上に分けて投入する工程である。本実施形態では、図２に示すように、粉体混合物１３を投入時点ｔ１〜ｔ７の７回に分けて投入する。なお、７回分に小分けされた粉体混合物１３において、１回分の投入量を小分投入量と記載する。小分投入量は、７回全て同じである。
【００２５】
小分投入量は、バインダ溶液１６に１回分の粉体混合物１３を投入した後の混練時、原材料Ｒの粘度に生じるピーク値が５００Ｐａ・ｓ〜１０００Ｐａ・ｓの高粘度範囲Ｈに入る投入量に設定される。原材料Ｒの粘度のピーク値が高粘度範囲Ｈに位置するように高粘度範囲Ｈでの混練、所謂、固練りが行われると、粘度のピークが立ったときでも原材料Ｒに大きなせん断力を加えることができ、原材料Ｒ中の凝集物を破砕できる。
【００２６】
せん断力は、以下の式１によって算出される。
せん断力＝（粘度×回転速度）÷クリアランス…式１
粘度は、原材料Ｒの粘度であり、回転速度は撹拌用羽根２２の回転速度である。また、クリアランスは、撹拌用羽根２２の攪拌部２４と撹拌槽２１との間に形成されるクリアランスの大きさである。上記したように、制御部３０によって撹拌用羽根２２の回転速度が一定となるようにモータＭが制御されるため、式１において、回転速度は一定である。また、クリアランスは、ほぼ一定で大きく変動しない。したがって、原材料Ｒの粘度が高いほど、原材料Ｒに加えられるせん断力は大きくなる。
【００２７】
原材料Ｒの粘度は、原材料Ｒにおける粉体の量や、溶媒の量によって変動する。したがって、混練工程Ｓ３における小分投入量は、１回分の粉体混合物１３を投入した後、原材料Ｒの粘度のピーク値が高粘度範囲Ｈに存在するように、粉体及び溶媒の量を調節することで調整される。
【００２８】
１回分の粉体混合物１３を撹拌槽２１に投入し、粉体混合物１３とバインダ溶液１６を混合した原材料Ｒの混練を行うと、図２に示すように、原材料Ｒの粘度が急激に上昇し、ピークが立った後、低下する時間帯が存在する。粘度が急激に上昇したときのピーク値も上記した高粘度範囲Ｈに入る。
【００２９】
原材料Ｒの粘度が急激に上昇し、ピークが立った後は、粘度は急激に低下する。粘度が低下することは、原材料Ｒにおいて、凝集物等が存在しなくなり、粉体が均一に分散されたことを示す。したがって、混練工程Ｓ３では、２回目以降の粉体混合物１３の投入は、投入直前の原材料Ｒの粘度がピーク値に達してから閾値まで低下した時点に行う。
【００３０】
２回目以降の粉体混合物１３を投入する時点を決める閾値は、ピーク値の粘度の５％の粘度に設定される。発明者らは、ピーク値の５％以下の粘度にまで原材料Ｒの粘度が低下すれば、粉体混合物１３が原材料Ｒにほぼ均一に分散されることを実験により明らかにしている。したがって、小分けした粉体混合物１３を投入する時点を決める閾値は、ピーク値の粘度の５％の粘度に設定される。
【００３１】
また、上記したように、撹拌用羽根２２を一定の回転速度で回転させる場合、粘度に応じてモータＭに流す電流値が対応付けられているため、制御部３０は、モータＭに流す電流値を取得することで、原材料Ｒの粘度を把握できる。よって、制御部３０は、モータＭに流す電流値が閾値に達した時点、すなわち、原材料Ｒの粘度が閾値に達した時点で第１電磁バルブ１４ｂを開弁させ、第１原料投入装置１４から撹拌槽２１に１回分の粉体混合物１３を投入させる。なお、第１電磁バルブ１４ｂの開弁時間を調節することにより、設定された小分投入量を撹拌槽２１に投入できる。
【００３２】
また、閾値は、粉体混合物１３の投入回毎に設定される。これは、粉体混合物１３の投入回数が増える度に、投入された粉体混合物１３の合計量が多くなり、原材料Ｒの粘度も上昇し、かつ発生するピーク値も高くなるためである。そして、発生するピーク値に応じた閾値が実験によって求められ、予め設定されている。
【００３３】
図２に示すように、時点ｔ１で粉体混合物１３を投入した後と、時点ｔ２で粉体混合物１３を投入した後、つまり粉体混合物１３の投入回数が２回目までは、粘度のピーク値が高粘度範囲Ｈに存在はするが、混練中の粘度が高粘度範囲Ｈに入らない時間帯もある。しかし、粉体混合物１３投入の３回目以降は、原材料Ｒの粘度は高粘度範囲Ｈに常に存在するようになり、３回目以降は、原材料Ｒに対して大きなせん断力を常に加えながら混練できる。そして、粉体混合物１３の投入の度に原材料Ｒの粘度は上昇しつつも、投入直後には、高粘度範囲Ｈでせん断力を加えて混練が行われる。このため、粉体混合物１３の投入回数が増える度に、原材料Ｒの粘度の立ち上がり幅が小さくなっていき、原材料Ｒの分散性が徐々に高まっていく。その結果、粉体混合物１３の全量が投入された後は、原材料Ｒ中に凝集物が存在することが抑制され、粉体がほぼ均一に分散された状態になる。
【００３４】
次に、電極用合剤の製造方法を作用とともに説明する。
バインダ溶液製造工程Ｓ１により、バインダ溶液１６が製造され、製造されたバインダ溶液１６は第２原料投入装置１５に供給される。また、粉体混合物製造工程Ｓ２により、粉体混合物１３が製造され、製造された粉体混合物１３は第１原料投入装置１４に供給される。
【００３５】
混練工程Ｓ３において、まず、制御部３０は、モータＭを駆動させ、撹拌槽２１内で撹拌用羽根２２を一定の回転速度で回転させる。さらに、図３に示すように、制御部３０は、第２電磁バルブ１５ｂを開弁させ、第２原料投入装置１５から撹拌槽２１にバインダ溶液１６の全量を投入させる（ステップＳ１１）。
【００３６】
次に、制御部３０は、第１電磁バルブ１４ｂを開弁させ、第１原料投入装置１４から撹拌槽２１の粉体混合物１３の全量のうちの１回分の小分投入量を投入させる（ステップＳ１２）。このとき、制御部３０は、１回分の粉体混合物１３が撹拌槽２１に投入されるように、第１電磁バルブ１４ｂの開弁時間を制御する。また、制御部３０は、第１電磁バルブ１４ｂを開弁させた回数を記憶する。そして、粉体混合物１３が投入されると、撹拌槽２１内でバインダ溶液１６に１回分の粉体混合物１３が投入される。すると、原材料Ｒが撹拌用羽根２２によって攪拌され、原材料Ｒが混練される。
【００３７】
バインダ溶液１６に対し粉体混合物１３が投入された直後は、バインダ溶液１６に対し粉体は不均一に分散されているが、粉体が徐々に分散されていく。そして、混練の最中に、原材料Ｒの粘度が急激に上昇しピークが立つが、ピーク値が高粘度範囲Ｈに存在するように、小分投入量が調整されている。このため、原材料Ｒは、少なくともピーク値が出た時点では高粘度範囲Ｈにおいて大きなせん断力が加えられながら混練が行われる。すると、原材料Ｒの粘度は、ピーク値に達した後は、急激に低下していく。
【００３８】
制御部３０は、モータＭに流した電流値を取得し、取得した電流値から原材料Ｒの粘度が、投入回数に応じて設定された閾値に到達したか否かを判定する（ステップＳ１３）。原材料Ｒの粘度が閾値に到達していない場合、すなわちステップＳ１３においてＮＯの場合、制御部３０はステップＳ１３の処理を繰り返す。
【００３９】
一方、原材料Ｒの粘度が閾値に到達した場合、すなわちステップＳ１３においてＹＥＳの場合、制御部３０は、投入された粉体混合物１３の量が、粉体混合物１３の全量に到達したか否かを判定する（ステップＳ１４）。本実施形態では、制御部３０は、粉体混合物１３の投入回数が、全量を投入したときの回数（７回）か否かを判定する。粉体混合物１３の投入回数が全量に応じた回数に到達した場合、すなわち投入された粉体混合物１３の量が、粉体混合物１３の全量に到達した場合、制御部３０は処理を終了する。
【００４０】
一方、投入された粉体混合物１３の量が、投入する粉体混合物１３の全量に到達していない場合、すなわち、ステップＳ１４でＮＯの場合、制御部３０はステップＳ１２に移行し、粉体混合物１３の投入を繰り返す。
【００４１】
粉体混合物１３の投入回数が増える度に、原材料Ｒの粘度が上昇するが、いずれの投入回の後にも、原材料Ｒの粘度のピーク値が高粘度範囲Ｈに入るように小分投入量を調整している。このため、粉体混合物１３の投入後には、高粘度範囲Ｈでの混練が行われ、原材料Ｒに粉体の凝集物が発生しても、固練りによって破砕される。
【００４２】
次に、混練装置１１を用いた電極用合剤の製造方法によって製造された電極用合剤の評価を行った。
電極用合剤の評価は、日本工業規格（Japanese Industrial Standards）に規格された方法によって行った。具体的には、JIS K 5600-2-5の「塗料一般試験方法」に規格された試験方法を用いて評価した。図４及び図５（ａ）に示すように、電極用合剤の評価は、ゲージＧを焼き入れした鋼製のブロック４０と、鋼製のスクレーパ４１とを用いて行った。ブロック４０は矩形板状である。また、ブロック４０は、ブロック４０の長手方向に延びる溝４０ａを有する。溝４０ａの長手方向は、ブロック４０の長手方向と一致する。本実施形態では、ブロック４０として、溝４０ａの深さが最大１００μｍであり、ゲージＧとして０〜１００μｍの表記のあるものを用いた。そして、ゲージＧが５０μｍより小さい位置でスジが発生した場合を良品と評価する。
【００４３】
さて、製造された電極用合剤を溶媒で希釈し、電極用合剤の粘度を１０Ｐａ・ｓ以下としてサンプルＳを製造する。図５（ａ）に示すように、製造されたサンプルＳを、溝４０ａの深い方の長手方向一端側に十分な量を流し込み、溝４０ａからサンプルＳを溢れさせる。そして、図５（ｂ）に示すように、スクレーパ４１を所定の角度及び速度で溝４０ａの長手方向一端から他端に移動させる。その後、溝４０ａ内のサンプルＳに光を当てて、サンプルＳの表面を観察する。その結果を図６に示す。
【００４４】
なお、比較例１を、粉体混合物１３の全量を１回で投入した場合とし、比較例２を、粉体混合物１３の全量を２回で投入した場合とする。実施例１を、粉体混合物１３の全量を３回で投入した場合とし、実施例２を、粉体混合物１３の全量を４回で投入した場合とする。また、実施例３を、粉体混合物１３の全量を５回で投入した場合とし、実施例４を、粉体混合物１３の全量を６回で投入した場合とする。
【００４５】
そして、比較例１〜比較例２、及び実施例１〜実施例４それぞれについてJIS K 5600-2-5に規格された試験方法を用いて評価した。
図６に示すように、比較例１及び比較例２では、５０μｍよりも大きいゲージＧでスジが発生した。一方、実施例１〜実施例４では、５０μｍよりも小さいゲージＧでスジが発生した。活物質の最大粒径は５０μｍである。このため、活物質の凝集物の粒径は５０μｍより大きくなる。よって、凝集物が生じていなければ、５０μｍのゲージＧより小さいゲージＧにはスジは発生しない。したがって、粉体混合物１３を３回以上に分けて投入することで、原材料Ｒ中に粒径が５０μｍより大きい粉体、つまり凝集物が存在しなくなることが示され、分散性が向上していることが示された。
【００４６】
上記実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）混練工程Ｓ３では、バインダ溶液１６に対し粉体混合物１３の全量を７回に分けて投入した。このため、例えば、粉体混合物１３の全量を一度に投入した場合のように、投入後の原材料Ｒの粘度が高粘度範囲Ｈを超えることを規制し、混練装置１１の負荷を軽減できる。
【００４７】
（２）７回に分けて粉体混合物１３を投入するときの１回分の投入量を調整することで、粘度のピーク値が高粘度範囲Ｈに存在するようにした。その結果、７回は、粘度が急上昇する状態、つまり粉体の凝集物が生成されている状態の原材料Ｒに対して、大きなせん断力を加え、凝集物を破砕でき、原材料Ｒにおける粉体の分散性を向上できる。
【００４８】
（３）２回目以降の粉体混合物１３の投入を、その直前の粉体混合物１３の投入後に粘度のピークが立ってから閾値にまで低下したときに行う。このため、原材料Ｒの粘度が高いときに粉体混合物１３が投入されることを無くし、原材料Ｒの粘度が高粘度範囲Ｈを超えることを無くすことができる結果、高粘度範囲Ｈ内での混練を効率良く行うことができる。
【００４９】
（４）撹拌用羽根２２を一定の回転速度で回転させるには、原材料Ｒの粘度が高いとモータＭに流す電流値が大きくなり、原材料Ｒの粘度が低いとモータＭに流す電流値は小さくなる。よって、モータＭに流す電流値を監視することで、原材料Ｒの粘度を容易に監視できる。そして、混練工程Ｓ３においては、モータＭに流す電流値を監視することで、小分けした粉体混合物１３を投入する時点を簡単に把握できる。
【００５０】
（５）混練工程Ｓ３では、粉体混合物１３の全量を７回に分けて投入した。３回目の粉体混合物１３の投入回から、粘度のピークが立つ前から原材料Ｒを高粘度範囲Ｈで攪拌でき、粉体の分散性を向上させることができる。
【００５１】
なお、本実施形態は、以下のように変更して実施することができる。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施することができる。
○  粉体混合物１３の投入回数は、３回、４回、５回、６回又は８回以上でもよい。
【００５２】
○  原材料Ｒの粘度を粘度計によって測定し、粘度計による測定値を制御部３０が取得して粉体混合物１３を投入する時点を決定してもよい。
○  制御部３０は、投入された粉体混合物１３の重量を取得できる構成とし、ステップＳ１４において、粉体混合物１３の全量が投入されたか否かの判定は、投入された粉体混合物１３の全重量が、粉体混合物１３の全量に到達したか否かで判定してもよい。
【００５３】
○  粉体混合物１３を投入するための指標となる閾値は、モータＭに流す電流値ではなく、原材料Ｒの温度であってもよいし、体積であってもよい。
原材料Ｒの温度は、粘度が上昇するのに従い上昇していき、粘度が低下すれば温度も低下する。例えば、撹拌槽２１に温度計を設置し、温度計によって測定された原材料Ｒの温度を測定する。原材料Ｒの粘度がピーク値から低下して閾値に到達するときの温度を予め実験等により把握しておく。そして、制御部３０は、温度計によって測定された原材料Ｒの温度を取得し、原材料Ｒの温度が閾値にまで低下したときに、第１電磁バルブ１４ｂを制御して粉体混合物１３を投入するようにする。
【００５４】
原材料Ｒの体積は、粘度が上昇するのに従い増加していき、粘度が低下すれば体積も減少する。例えば、撹拌槽２１に蓋を設置するとともに、蓋を閉じた状態に維持するための流体圧シリンダを設置する。流体圧シリンダは、膨脹した原材料Ｒによって蓋が押圧されても蓋が撹拌槽２１から外れないように蓋を押圧する。原材料Ｒの体積が増加するほど、原材料Ｒによって蓋が押圧されるため、蓋が開かないようにするため、流体圧シリンダによって蓋を押圧する力は大きくなる。
【００５５】
そして、原材料Ｒの粘度がピーク値から低下して閾値に到達するときの流体圧を予め実験等により把握しておく。制御部３０は、流体圧シリンダの流体圧を取得し、原材料Ｒの体積が閾値にまで低下したときに、第１電磁バルブ１４ｂを制御して粉体混合物１３を投入するようにする。
【符号の説明】
【００５６】
Ｍ…モータ、Ｒ…原材料、１１…混練装置、１３…粉体混合物、１６…バインダ溶液、２１…撹拌槽、２２…撹拌用羽根。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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