(57)【要約】【課題】マイクロカプセルと溶媒を含有し、保管中でのマイクロカプセルの凝集が抑制され、保管後でのマイクロカプセルの再分散が容易な分散体の提供。【解決手段】分散体であって、前記分散体は、マイクロカプセル、水、一価アルコール及びセルロースナノファイバーを含有し、前記分散体において、前記一価アルコールの含有量に対する、前記セルロースナノファイバーの含有量の割合が、０．０１５質量％以上である、分散体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散体であって、
前記分散体は、マイクロカプセル、水、一価アルコール及びセルロースナノファイバーを含有し、
前記分散体において、前記一価アルコールの含有量に対する、前記セルロースナノファイバーの含有量の割合が、０．０１５質量％以上である、分散体。
【請求項２】
前記マイクロカプセルの壁材の構成成分がポリウレアである、請求項１に記載の分散体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は分散体に関する。
【背景技術】
【０００２】
昆虫忌避剤、農薬、香料、消臭剤等の各薬剤は、壁材に内包されたマイクロカプセルとして用いることにより、期待される効果を長期に渡って持続させることが可能となる。そのため、このようなマイクロカプセルが種々検討されている。
【０００３】
このようなマイクロカプセルの用途の一例としては、各種の噴霧剤が挙げられる。マイクロカプセルを含有する典型的な噴霧剤としては、例えば、マイクロカプセル及び水を含有する分散体が挙げられ、アルコールを含有することもある。水を用いる理由は、マイクロカプセルを取り扱うときの媒体として安全性が高く、また、マイクロカプセルの製造時に溶媒として汎用され、マイクロカプセルの製造後も取り除かずに、そのまま噴霧剤を製造するためである。
【０００４】
噴霧剤は、例えば、マイクロカプセルの製造時に得られた、マイクロカプセルの水分散体を、噴霧剤として適正な濃度となるように、溶媒又は分散媒（本明細書においては、一括して「溶媒」と記載する）で希釈することにより、製造される（特許文献１参照）。希釈時の溶媒としては、例えば、水、アルコール、又はこれらの混合物等が利用される。アルコールを用いる理由は、噴霧後の乾燥性が高い噴霧剤が得られるためである。溶媒として、水のみでなく、水よりも低沸点であるアルコールを含有する噴霧剤の方が、噴霧後に乾燥し易く、使用性に優れる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−２１７９６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、溶媒で希釈することにより得られた分散体では、その保管中にマイクロカプセルが凝集してしまい、再分散が困難になることがあるという問題点があった。マイクロカプセルの凝集を抑制する方法としては、界面活性剤を分散体に添加する方法が知られている。しかし、その場合には、十分な凝集抑制効果を得ようとすると、界面活性剤を大量に用いる必要があり、分散体中でのマイクロカプセルの濃度を高くできないなど、分散体の設計の自由度が低くなってしまう。
【０００７】
本発明は、マイクロカプセルと溶媒を含有し、保管中でのマイクロカプセルの凝集が抑制され、保管後でのマイクロカプセルの再分散が容易な分散体を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、分散体であって、前記分散体は、マイクロカプセル、水、一価アルコール及びセルロースナノファイバーを含有し、前記分散体において、前記一価アルコールの含有量に対する、前記セルロースナノファイバーの含有量の割合が、０．０１５質量％以上である、分散体を提供する。
本発明の分散体においては、前記マイクロカプセルの壁材の構成成分がポリウレアであることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、マイクロカプセルと溶媒を含有し、保管中でのマイクロカプセルの凝集が抑制され、保管後でのマイクロカプセルの再分散が容易な分散体が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜＜分散体＞＞
本発明の一実施形態に係る分散体は、マイクロカプセル、水、一価アルコール及びセルロースナノファイバー（本明細書においては、「ＣＮＦ」と略記することがある）を含有し、前記分散体において、前記一価アルコールの含有量に対する、前記セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）の含有量の割合が、０．０１５質量％以上である。
本実施形態の分散体は、例えば、マイクロカプセルの水分散体に対して、アルコール、又はアルコール及び水の混合物（混合溶媒）を添加し、前記水分散体を希釈することにより、製造できる。本実施形態の分散体の製造方法については、後ほど詳しく説明する。
本実施形態の分散体において、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合が、０．０１５質量％以上であることにより、保管中の前記分散体においては、マイクロカプセルの凝集が抑制され、保管後の前記分散体においては、マイクロカプセルの再分散が容易である。
【００１１】
本明細書においては、上記のように、保管中の分散体においてマイクロカプセルの凝集が抑制される性質を「凝集抑制性」と称し、保管後の分散体においてマイクロカプセルの再分散が可能である性質を「再分散性」と称する。
【００１２】
＜水＞
前記分散体が含有する水は、例えば、分散体の製造時において、単独で配合されたものであってもよいし、他の成分との混合物として配合されたものであってもよい。
例えば、前記分散体が含有する水は、前記マイクロカプセルの製造時に用い、その後に取り除かれることなく、そのまま前記分散体に持ち込まれたものであってもよい。
【００１３】
前記分散体の水の含有量は、分散体の用途に応じて適宜調節すればよく、特に限定されない。
例えば、前記分散体を噴霧剤として用いる場合には、分散体において、分散体の総質量に対する、水の含有量の割合（［分散体中の水の量（質量部）］／［分散体の総質量（質量部）］×１００）は、１０〜８０質量％であることが好ましく、２０〜６０質量％であることがより好ましい。
【００１４】
＜一価アルコール＞
本実施形態で用いる一価アルコールは、脂肪族炭化水素中の１個の水素原子（−Ｈ）が水酸基（−ＯＨ）で置換された構造を有する化合物であれば、特に限定されず、公知のものでよい。
【００１５】
前記一価アルコールは、例えば、飽和脂肪族炭化水素中の１個の水素原子が水酸基で置換された構造を有する化合物（モノヒドロキシ化飽和脂肪族炭化水素）と、不飽和脂肪族炭化水素中の１個の水素原子が水酸基で置換された構造を有する化合物（モノヒドロキシ化不飽和脂肪族炭化水素）と、のいずれであってもよい。
【００１６】
一価アルコールの炭素数は、一価アルコールが常温下で液状である限り、特に限定されないが、１〜５であることが好ましく、１〜４であることがより好ましく、２〜３であることがさらに好ましい。
なお、本明細書において、「常温」とは、特に冷やしたり、熱したりしない温度、すなわち平常の温度を意味し、例えば、１５〜２５℃の温度等が挙げられる。
【００１７】
一価アルコールの沸点は、特に限定されないが、９９℃以下であることが好ましい。
【００１８】
好ましい一価アルコールとしては、例えば、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール等が挙げられる。
【００１９】
前記分散体が含有する一価アルコールは、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
【００２０】
前記分散体中の一価アルコールの量は、目的に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。
例えば、前記分散体を噴霧剤として用いる場合など、分散体を乾燥させる用途で用いる場合には、前記分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．２〜１０質量倍である（換言すると、［分散体の一価アルコールの含有量（質量部）］／［分散体の水の含有量（質量部）］の値が０．２〜１０である）ことが好ましく、０．３〜５質量倍であることがより好ましく、０．４〜２質量倍であることがさらに好ましい。一価アルコールの前記含有量が前記下限値以上であることで、前記分散体を乾燥させることがより容易となる。一価アルコールの前記含有量が前記上限値以下であることで、一価アルコールの過剰使用が抑制される。
【００２１】
＜セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）＞
本実施形態で用いるＣＮＦは、特に限定されず、公知のものでよい。
ＣＮＦとして、より具体的には、例えば、セルロース若しくはその誘導体で、繊維幅が３〜２００ｎｍのミクロフィブリル又はミクロフィブリル集合体となっているものが挙げられる。
【００２２】
ＣＮＦとしては、例えば、解繊セルロースナノファイバー（解繊ＣＮＦ）、ＴＥＭＰＯ酸化セルロースナノファイバー（ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ）等が挙げられる。
解繊ＣＮＦは、水等の分散媒中で、セルロースナノファイバー前駆体（ＣＮＦ前駆体）に対して解繊処理を行うことにより、セルロースナノファイバー分散液（ＣＮＦ分散液）を得る工程を有する製造方法で製造されたＣＮＦである。
ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦは、２，２，６，６−テトラメチル−１−ピペリジニルオキシ，ラジカル（ＴＥＭＰＯ）触媒によるセルロースの化学変性法で得られたＣＮＦである。
【００２３】
前記ＣＮＦ前駆体は、解繊処理が施されていないセルロース類であり、例えば、ミクロフィブリルの集合体で構成される。
ＣＮＦ前駆体としては、例えば、酸化セルロース、すなわちセルロースの酸化処理により、セルロース分子中のグルコピラノース環の少なくとも一部にカルボキシ基が導入されたもの、を用いてもよい。
【００２４】
ＣＮＦ前駆体を得るためのセルロース源（セルロースを含む原料）は、セルロースを含むものであれば特に限定されず、セルロース自体であってもよい。
セルロース源としては、例えば、セルロースＩの結晶構造を有する天然由来のセルロースを含むものが挙げられ、より具体的には、例えば、各種木材パルプ、非木材パルプ、バクテリアセルロース、古紙パルプ、コットン、バロニアセルロース、ホヤセルロース等が挙げられる。
セルロース粉末、微結晶セルロース粉末等の各種市販品も、セルロース源として使用できる。
【００２５】
ＣＮＦ前駆体の解繊処理の方法は、特に限定されない。具体的な解繊処理の方法としては、例えば、超音波ホモジナイザー、低圧ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、対向衝突型ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、ボールミル、遊星ミル、高速回転ミキサー、磨砕用グラインダー等を用いた、機械的解繊処理法が挙げられる（本明細書においては、特に機械的解繊処理法を行うことにより得られたＣＮＦを「機械解繊ＣＮＦ」と称する）。
ＣＮＦ前駆体の解繊処理により得られた処理物が、ＣＮＦであることは、例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、前記処理物の繊維を観察することにより確認できる。
【００２６】
本実施形態において機械解繊ＣＮＦを用いた場合には、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦを用いた場合よりも、前記分散体の凝集抑制性及び再分散性がより高く、前記分散体の粘度がより低くなるなど、性状がより好ましくなる傾向がある。
【００２７】
前記分散体が含有するＣＮＦは、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
【００２８】
前記分散体において、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合（［分散体のＣＮＦの含有量（質量部）］／［分散体の一価アルコールの含有量（質量部）］×１００）は、０．０１５質量％以上であり、０．０２質量％以上であることが好ましく、例えば、０．１質量％以上、０．２質量％以上、０．５質量％以上、及び１質量％以上のいずれかであってもよい。前記割合が前記下限値以上であることで、前記分散体の凝集抑制性及び再分散性が高くなる。
【００２９】
前記分散体において、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合の上限値は、特に限定されない。例えば、前記分散体の粘度が過度に高くならない点では、前記割合は、３質量％以下であってもよい。
【００３０】
前記割合は、上述のいずれかの下限値と、上限値と、を任意に組み合わせて設定される範囲内に、適宜調節できる。例えば、一実施形態において、前記割合は、０．０１５〜３質量％であることが好ましく、０．０２〜３質量％であることがより好ましく、例えば、０．１〜３質量％、０．２〜３質量％、０．５〜３質量％、及び１〜３質量％のいずれかであってもよい。
【００３１】
＜マイクロカプセル＞
本実施形態で用いるマイクロカプセルは、壁材によって芯物質が内包されて構成されている。
前記マイクロカプセルにおいて、壁材の構成成分（本明細書においては、「壁材成分」と略記することがある）と、芯物質とは、いずれも特に限定されず、目的に応じて任意に選択できる。
【００３２】
［芯物質］
前記芯物質は、例えば、有機化合物及び無機化合物のいずれであってもよいが、有機化合物であることが好ましい。
芯物質としては、例えば、昆虫忌避剤、殺虫剤、農薬、香料、消臭剤、医薬、殺菌剤、その他の化学反応剤等が挙げられる。前記化学反応剤とは、特定の化学物質と反応することにより、この化学物質の作用を阻害し、かつ、昆虫忌避剤と、農薬、香料、消臭剤、医薬及び殺菌剤、のいずれにも該当しない成分である。
芯物質は、前記分散体を噴霧剤として用いる場合に適性を有する成分であることが好ましく、例えば、昆虫忌避剤、殺虫剤、農薬、香料又は消臭剤であることがより好ましい。
【００３３】
（昆虫忌避剤）
前記昆虫忌避剤は、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されない。
昆虫忌避剤の、１５〜２５℃のいずれかの温度の１Ｌの水に対する溶解量は、例えば、１５ｇ以下であることが好ましい。
【００３４】
昆虫忌避剤は、常温で液状であることが好ましい。
【００３５】
昆虫忌避剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ−ジエチル−３−メチルベンズアミド（別名：Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｍ−トルアミド、ＤＥＥＴ）、１−（１−メチルプロポキシカルボニル）−２−（２−ヒドロキシエチル）ピペリジン（別名：イカリジン）等が挙げられる。
【００３６】
前記マイクロカプセルにおいて、前記壁材に内包されている芯物質は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【００３７】
［壁材、壁材成分］
前記壁材成分（壁材の構成成分）は、膜形成能を有していれば、特に限定されないが、重縮合物であることが好ましく、オリゴマー又はポリマーであることがより好ましい。
【００３８】
好ましい前記壁材成分としては、例えば、ポリウレア、ポリウレタン、ポリアミド等が挙げられる。これらはいずれも、公知の方法で形成でき、後述する界面重縮合法で形成するのに好適である。
本明細書において、「ポリウレア」とは、式「−ＮＨ−Ｃ（＝Ｏ）−ＮＨ−」で表される結合（ウレア結合）を有するオリゴマー又はポリマーを意味し、例えば、原料化合物として、２個以上のイソシアネート基を有するイソシアネート化合物と、２個以上のアミノ基を有するアミン化合物と、を重縮合反応させることにより得られる。
「ポリウレタン」とは、式「−ＮＨ−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−」で表される結合（ウレタン結合）を有するオリゴマー又はポリマーを意味し、例えば、原料化合物として、２個以上のイソシアネート基を有するイソシアネート化合物と、２個以上の水酸基（−ＯＨ）を有するヒドロキシ化合物と、を重縮合反応させることにより得られる。
「ポリアミド」とは、式「−ＮＨ−Ｃ（＝Ｏ）−」で表される結合（アミド結合）を有するオリゴマー又はポリマーを意味し、例えば、原料化合物として、２個以上のカルボキシ基（−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＨ）を有するカルボン酸、又はその１個又は２個以上のカルボキシ基がクロロカルボニル基（−Ｃ（＝Ｏ）−Ｃｌ）で置換されてなるカルボン酸クロライドと、２個以上のアミノ基を有するアミン化合物と、を重縮合反応させることにより得られる。
【００３９】
前記マイクロカプセルの壁材成分は、ポリウレアであることが好ましい。このようなマイクロカプセルを用いることで、前記分散体の凝集抑制性及び再分散性がより高くなる。
【００４０】
＜他の成分＞
前記分散体は、本発明の効果を損なわない範囲で、マイクロカプセルと、水と、一価アルコールと、ＣＮＦと、のいずれにも該当しない他の成分を含有していてもよい。
前記他の成分は、特に限定されず、前記分散体の製造方法や使用目的に応じて、任意に選択できる。
前記他の成分は、前記マイクロカプセルの製造時に用い、その後に取り除かれることなく、そのまま前記分散体に持ち込まれたものであってもよい。
【００４１】
前記分散体が含有する前記他の成分は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
【００４２】
前記他の成分としては、例えば、水と、一価アルコールと、のいずれにも該当しない溶媒；乳化剤等が挙げられる。
【００４３】
前記他の成分のうち、溶媒としては、例えば、一価アルコール以外の有機溶媒等が挙げられる。
前記有機溶媒は、親水性溶媒及び疎水性溶媒のいずれであってもよい。
前記有機溶媒としては、例えば、一価アルコール以外のアルコール（すなわち、二価アルコール等の多価アルコール）、アミド、ニトリル、ケトン、エステル、エーテル、炭化水素、ハロゲン化炭化水素、フェノール類（フェノール性水酸基を有する化合物）、硫化炭素、カルボン酸等が挙げられる。
【００４４】
前記他の成分のうち、乳化剤としては、公知のものが挙げられる。
前記乳化剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、エチルセルロース、メチルセルロース、カゼイン、アラビアゴム、ゼラチン、ロート油、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレン硫酸塩、エチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリ（メタ）アクリル酸等が挙げられる。
なお、本明細書において、「（メタ）アクリル酸」とは、「アクリル酸」及び「メタクリル酸」の両方を包含する概念とする。
【００４５】
前記分散体の、マイクロカプセルと、水と、一価アルコールと、ＣＮＦと、の合計含有量は、分散体の用途に応じて適宜調節すればよく、特に限定されない。
例えば、前記分散体において、分散体の総質量に対する、マイクロカプセルと、水と、一価アルコールと、ＣＮＦと、の合計含有量の割合（［分散体中のマイクロカプセルと、水と、一価アルコールと、ＣＮＦと、の合計量（質量部）］／［分散体の総質量（質量部）］×１００）は、８０質量％以上であることが好ましく、例えば、９０質量％以上、９５質量％以上、９７質量％以上、及び９９質量％以上のいずれかであってもよい。前記割合が前記下限値以上であることで、前記分散体の凝集抑制性及び再分散性がより高くなる。
換言すると、前記分散体において、分散体の総質量に対する、前記他の成分の含有量の割合（［分散体中の前記他の成分の量（質量部）］／［分散体の総質量（質量部）］×１００）は、２０質量％以下であることが好ましく、例えば、１０質量％以下、５質量％以下、３質量％以下、及び１質量％以下のいずれかであってもよい。
【００４６】
前記分散体において、分散体の総質量に対する、マイクロカプセルと、水と、一価アルコールと、ＣＮＦと、の合計含有量の割合は、１００質量以下であればよい。
【００４７】
前記壁材の膜又は層の厚さは、特に限定されず、例えば、５０〜１０００ｎｍであってもよい。
【００４８】
前記マイクロカプセルの平均粒子径は、特に限定されない。例えば、前記平均粒子径は、０．５〜２０μｍ、０．５〜１６μｍ、０．５〜１３μｍ、０．５〜１０μｍ、１〜７μｍ及び１．５〜４μｍのいずれかであってもよい。
【００４９】
本明細書において「平均粒子径」とは、特に断りのない限り、粒子について、粒度分布計を用いて測定された、体積粒度分布の中位径を意味する。
【００５０】
前記マイクロカプセルは、経時と共に、内包された昆虫忌避剤を徐々に外部に放出する徐放性を有するものとすることが可能である。このようなマイクロカプセルは、昆虫忌避剤の作用を長期に渡って持続させることができ、例えば、防虫剤として好適である。
【００５１】
以下、ポリウレアを壁材の構成成分とし、芯物質として昆虫忌避剤が内包されて構成されたマイクロカプセルの一例（以下、「マイクロカプセル（Ａ）」と称する）について、詳細に説明する。
【００５２】
○マイクロカプセル（Ａ）
前記マイクロカプセル（Ａ）は、イソシアネート化合物とアミン化合物との重縮合物（すなわちポリウレア）を壁材の構成成分とし、前記壁材に昆虫忌避剤が内包されており、前記イソシアネート化合物が、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート（本明細書においては、「ポリメリックＭＤＩ」と称することがある）と、イソシアネート基の含有量が２０質量％以上であるジイソシアネート変性体と、を含む。
マイクロカプセル（Ａ）は、ホルムアルデヒドの使用が必要なメラミン樹脂を壁材の主要構成成分とはしないため、安全性が高い。また、マイクロカプセル（Ａ）は、壁材成分として特定範囲のポリウレアを選択することで、昆虫忌避剤の内包量が多くなっている。
【００５３】
本明細書において、「イソシアネート化合物」とは、イソシアネート基（−ＮＣＯ）を有する化合物を意味する。
本明細書においては、後述するジイソシアネート変性体中の、変性されているイソシアネート基は、イソシアネート基には含めない。
本明細書において、「イソシアネート化合物のイソシアネート基の含有量」とは、イソシアネート化合物が、その１分子中に有するイソシアネート基の量を意味しており、下記式により算出される。
［イソシアネート化合物のイソシアネート基の含有量（質量％）］＝［１モルのイソシアネート化合物中のイソシアネート基の量（質量部）］／［イソシアネート化合物の分子量］×１００
【００５４】
本明細書においては、特に断りのない限り、単なる「ジイソシアネート変性体」との記載は、上記の、ＮＣＯ含有量が２０質量％以上であるジイソシアネート変性体を意味する。
【００５５】
マイクロカプセル（Ａ）においては、壁材の構成成分（壁材成分）が、アミン化合物と、上記の特定範囲のイソシアネート化合物と、の重縮合物、すなわち特定範囲のポリウレアのみであるか、又はこのようなポリウレアを主要成分とする。このように、マイクロカプセル（Ａ）は、ホルムアルデヒドの使用が必要なメラミン樹脂を壁材の主要構成成分とはしないため、安全性が高い。
また、マイクロカプセル（Ａ）は、上記のような特定範囲のポリウレアを選択することで、昆虫忌避剤の内包量が多くなっている。
【００５６】
［壁材］
前記壁材の膜又は層の厚さは、特に限定されず、例えば、５０〜１０００ｎｍであってもよい。
【００５７】
［イソシアネート化合物］
マイクロカプセル（Ａ）の製造原料である前記イソシアネート化合物は、ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体を含む。
前記イソシアネート化合物は、ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体を主要成分とし、ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体のみを含んでいてもよいし、本発明の効果を損なわない範囲で、ポリメリックＭＤＩと、前記ジイソシアネート変性体と、これらのいずれにも該当せず、かつ、１分子中に２個以上のイソシアネート基を有する、他のイソシアネート（本明細書においては、「他のイソシアネート」と略記することがある）と、を含んでいてもよい。
前記イソシアネート化合物として、ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体のみを用いた場合には、壁材成分は、そのイソシアネート化合物由来の構成単位として、ポリメリックＭＤＩ由来の構成単位と、前記ジイソシアネート変性体由来の構成単位と、のみを有する。一方、前記イソシアネート化合物として、ポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、及び前記他のイソシアネートを用いた場合には、壁材成分は、そのイソシアネート化合物由来の構成単位として、ポリメリックＭＤＩ由来の構成単位と、前記ジイソシアネート変性体由来の構成単位と、前記他のイソシアネート由来の構成単位と、を有する。
【００５８】
ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体は、前記アミン化合物との重縮合反応によって、マイクロカプセル（Ａ）を構成する前記壁材成分を形成する。
すなわち、前記壁材成分は、より具体的には、ポリメリックＭＤＩとアミン化合物との重縮合構造と、ジイソシアネート変性体とアミン化合物との重縮合構造と、をともに有する。
前記他のイソシアネートを用いた場合には、他のイソシアネートは、アミン化合物との重縮合反応によって、前記壁材成分を形成する可能性があるため、壁材成分は、上記の２種の重縮合構造に加え、前記他のイソシアネートとアミン化合物との重縮合構造も有する可能性がある。しかし、この場合にも、壁材成分は、ポリメリックＭＤＩとアミン化合物との重縮合構造と、ジイソシアネート変性体とアミン化合物との重縮合構造と、を主要構造とする。
【００５９】
（ポリメリックＭＤＩ）
ポリメリックＭＤＩは、下記一般式（Ｐ１）で表される。
【００６０】
【化１】
2020157185.tif 000002
（式中、ｎは０以上の整数である。）
【００６１】
一般式（Ｐ１）中、ｎは０以上の整数であればよく、例えば、０〜１００であってもよい。
【００６２】
ポリメリックＭＤＩのＮＣＯ含有量は、適宜調節できるが、３０〜３２質量％であることが好ましく、３０．５〜３２質量％であることがより好ましい。
【００６３】
ポリメリックＭＤＩは、常温で液状あり、その２５℃での粘度は、特に限定されないが、１５０〜２５０ｍＰａ・ｓであることが好ましい。
【００６４】
ポリメリックＭＤＩは、ｎの数に応じて複数種が存在する。
壁材成分の形成時に用いるポリメリックＭＤＩ（換言すると、壁材成分が有する、ポリメリックＭＤＩ由来の構成単位）は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【００６５】
（ジイソシアネート変性体）
前記ジイソシアネート変性体のＮＣＯ含有量は、２０質量％以上である。
昆虫忌避剤の内包量が多いマイクロカプセル（Ａ）をより安定して製造できる点では、前記ジイソシアネート変性体のＮＣＯ含有量は、例えば、２２質量％以上、及び２４質量％以上のいずれかであってもよい。
【００６６】
前記ジイソシアネート変性体のＮＣＯ含有量の上限値は、特に限定されない。例えば、マイクロカプセル（Ａ）をより安定して製造できる点では、前記ジイソシアネート変性体のＮＣＯ含有量は、２８質量％以下であってもよい。
【００６７】
前記ジイソシアネート変性体のＮＣＯ含有量は、上述のいずれかの下限値と、上限値と、を任意に組み合わせて設定される範囲内に、適宜調節できる。例えば、一実施形態において、前記ＮＣＯ含有量は、２０〜２８質量％、２２〜２８質量％、及び２４〜２８質量％のいずれかであってもよい。
【００６８】
前記ジイソシアネート変性体は、そのＮＣＯ含有量が２０質量％以上であれば、特に限定されない。
前記ジイソシアネート変性体は、脂肪族ジイソシアネートの変性体と、芳香族ジイソシアネートの変性体と、のいずれであってもよい。
本明細書において、「脂肪族ジイソシアネート」とは、脂肪族基を有し、かつ芳香族基を有しないジイソシアネートを意味する。また、「芳香族ジイソシアネート」とは、芳香族基を有し、かつ脂肪族基を有しないジイソシアネート、又は、芳香族基と脂肪族基をともに有するジイソシアネート、すなわち、少なくとも芳香族基を有するジイソシアネート、を意味する。
【００６９】
前記脂肪族ジイソシアネート中の脂肪族基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれであってもよい。
本明細書においては、環状の脂肪族基を「脂肪族環式基」と称することがある。環状の脂肪族基（脂肪族環式基）は、環状構造を有し、かつ鎖状（すなわち、直鎖状又は分岐鎖状）構造を有していなくてもよいし、環状構造及び鎖状構造をともに有していてもよく、すなわち、少なくとも環状構造を有する。脂肪族環式基は、単環状及び多環状のいずれであってもよい。
前記芳香族ジイソシアネート中の芳香族基は、単環状及び多環状のいずれであってもよい。
【００７０】
前記ジイソシアネート変性体は、脂肪族ジイソシアネート変性体であることが好ましく、脂肪族基が直鎖状である脂肪族ジイソシアネート変性体であることがより好ましい。
このような前記ジイソシアネート変性体としては、例えば、ペンタメチレンジイソシアネート（本明細書においては、「ＰＤＩ」と略記することがある）変性体、ヘキサメチレンジイソシアネート（本明細書においては、「ＨＤＩ」と略記することがある）変性体等が挙げられる。
【００７１】
前記ジイソシアネート変性体としては、例えば、ジイソシアネートのビウレット変性体、イソシアヌレート変性体、トリメチロールプロパンアダクト変性体（本明細書においては、「ＴＭＰアダクト変性体」又は「ＴＭＰアダクト体」と称することがある）、及びアロファネート変性体等が挙げられる。
なお、本明細書においては、例えば、「ジイソシアネートのビウレット変性体」を「ジイソシアネート−ビウレット変性体」と記載することがある。他の前記ジイソシアネート変性体も同様である。
【００７２】
前記ジイソシアネート変性体として、より具体的には、例えば、ＰＤＩのイソシアヌレート変性体、ＨＤＩのビウレット変性体、ＨＤＩのイソシアヌレート変性体等が挙げられる。
【００７３】
壁材成分の形成時に用いる前記ジイソシアネート変性体（換言すると、壁材成分が有する、前記ジイソシアネート変性体由来の構成単位）は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【００７４】
壁材成分の形成時に用いる前記ジイソシアネート変性体は、ＰＤＩ変性体及びＨＤＩ変性体からなる群から選択される１種又は２種以上であることが好ましく、ＰＤＩのイソシアヌレート変性体、ＨＤＩのビウレット変性体、及びＨＤＩのイソシアヌレート変性体からなる群から選択される１種又は２種以上であることがより好ましい。
換言すると、壁材成分は、その前記ジイソシアネート変性体由来の構成単位として、ＰＤＩ変性体由来の構成単位と、ＨＤＩ変性体由来の構成単位と、からなる群から選択される１種又は２種以上を有することが好ましく、ＰＤＩのイソシアヌレート変性体由来の構成単位と、ＨＤＩのビウレット変性体由来の構成単位と、ＨＤＩのイソシアヌレート変性体由来の構成単位と、からなる群から選択される１種又は２種以上を有することがより好ましい。
【００７５】
（他のイソシアネート）
前記他のイソシアネートは、１分子中に２個以上のイソシアネート基を有し、かつ、ポリメリックＭＤＩと、前記ジイソシアネート変性体と、のいずれにも該当しないものでれば、特に限定されない。
【００７６】
前記壁材成分において、ポリメリックＭＤＩ由来の構成単位と、前記ジイソシアネート変性体由来の構成単位と、前記他のイソシアネート由来の構成単位と、の総数に対する、前記他のイソシアネート由来の構成単位の数の割合（［壁材成分中の前記他のイソシアネート由来の構成単位の数］／（［壁材成分中のポリメリックＭＤＩ由来の構成単位の数］＋［壁材成分中の前記ジイソシアネート変性体由来の構成単位の数］＋［壁材成分中の前記他のイソシアネート由来の構成単位の数］×１００）は、１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましく、３％以下であることがさらに好ましく、１％以下であることが特に好ましい。前記割合が前記上限値以下であることで、昆虫忌避剤の内包量がより多いマイクロカプセル（Ａ）が得られる。
【００７７】
［アミン化合物］
前記アミン化合物は、その１分子中に２個以上のアミノ基を有していれば、特に限定されない。
本明細書においては、特に断りのない限り、単なる「アミン化合物」との記載は、このような、２個以上のアミノ基を有する化合物を意味する。
【００７８】
前記アミン化合物がその１分子中に有するアミノ基の数は、２個以上であれば特に限定されないが、２〜６個であることが好ましく、２〜５個であることがより好ましく、２〜４個であることがさらに好ましく、２又は３個であることが特に好ましい。
【００７９】
前記アミン化合物は、イソシアネート基又は水酸基を有しないものが好ましく、イソシアネート基及び水酸基をともに有しないものがより好ましい。
【００８０】
前記アミン化合物は、有機多価アミン化合物であることが好ましい。
前記有機多価アミン化合物は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれであってもよいが、直鎖状又は分岐鎖状であることが好ましい。
【００８１】
前記有機多価アミン化合物で好ましいものとしては、例えば、脂肪族炭化水素の２個以上の水素原子（−Ｈ）がアミノ基（−ＮＨ２）で置換された構造を有する脂肪族多価アミン化合物；前記脂肪族多価アミン化合物の１個又は２個以上のメチレン基（−ＣＨ２−）が、式「−ＮＨ−」で表される基で置換された構造を有するＮＨ置換脂肪族多価アミン化合物等が挙げられる。
【００８２】
前記脂肪族多価アミン化合物において、アミノ基の結合位置は特に限定されず、例えば、主鎖又は側鎖の末端部の炭素原子に結合していてもよいし、主鎖又は側鎖の非末端部の炭素原子に結合していてもよい。
前記脂肪族多価アミン化合物において、２個以上のアミノ基は、同一の炭素原子に結合していないことが好ましい。
本明細書において、「主鎖」とは、分子中に存在するひと繋がりの鎖状骨格のうち、この鎖状骨格を形成している原子数が最大であるものを意味する。「側鎖」とは、分子中に存在するひと繋がりの鎖状骨格のうち、主鎖に該当しないものを意味する。
【００８３】
前記脂肪族多価アミン化合物は、少なくとも主鎖の一方又は両方の末端部の炭素原子にアミノ基が結合しているものが好ましく、少なくとも主鎖の両方の末端部の炭素原子にアミノ基が結合しているものがより好ましく、このようなものとしては、例えば、主鎖の両方の末端部の炭素原子にアミノ基が結合している脂肪族ジアミン化合物が挙げられる。
【００８４】
前記脂肪族多価アミン化合物で好ましいものとしては、例えば、１，３−ジアミノプロパン（ＮＨ２−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ２）等が挙げられる。
【００８５】
前記ＮＨ置換脂肪族多価アミン化合物において、式「−ＮＨ−」で表される基で置換されているメチレン基の位置は、特に限定されないが、アミノ基が結合している炭素原子に隣接していないメチレン基であることが好ましい。
前記ＮＨ置換脂肪族多価アミン化合物において、式「−ＮＨ−」で表される基で置換されているメチレン基の数は、このアミン化合物の炭素数に応じて異なり、例えば、１〜４個、１〜３個、又は１〜２個のいずれであってもよい。
【００８６】
前記ＮＨ置換脂肪族多価アミン化合物で好ましいものとしては、例えば、ジエチレントリアミン（ＮＨ２−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ２）、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−アミノプロピル）エチレンジアミン（ＮＨ２−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ２）等が挙げられる。
【００８７】
壁材成分の形成時に用いる前記アミン化合物（換言すると、壁材成分が有する、前記アミン化合物由来の構成単位）は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【００８８】
前記壁材成分は、前記イソシアネート化合物とアミン化合物との重縮合物（ポリウレア）のみを含んでいてもよいし、本発明の効果を損なわない範囲で、前記重縮合物と、それ以外の他のオリゴマー及びポリマーのいずれか一方又は両方と、を含んでいてもよい。
【００８９】
前記壁材成分が含む前記他のオリゴマー及びポリマーは、いずれも、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【００９０】
前記マイクロカプセル（Ａ）において、壁材成分の総質量に対する、壁材成分中の前記他のオリゴマー及びポリマーの総含有量の割合（［マイクロカプセル（Ａ）における、壁材成分中の前記他のオリゴマー及びポリマーの総含有量（質量部）］／［マイクロカプセル（Ａ）における、壁材成分の総質量（質量部）］×１００）は、５質量％以下であることが好ましく、３質量％以下であることがより好ましく、１質量％以下であることが特に好ましい。
換言すると、前記マイクロカプセル（Ａ）において、壁材成分の総質量に対する、壁材成分中の前記重縮合物の含有量の割合（［マイクロカプセル（Ａ）における、壁材成分中の前記重縮合物の含有量（質量部）］／［マイクロカプセル（Ａ）における、壁材成分の総質量（質量部）］×１００）は、９５質量％以上であることが好ましく、９７質量％以上であることがより好ましく、９９質量％以上であることが特に好ましい。
これらの割合がこのような範囲であることで、昆虫忌避剤の内包量がより多いマイクロカプセル（Ａ）が得られる。
【００９１】
＜昆虫忌避剤＞
マイクロカプセル（Ａ）における昆虫忌避剤は、先に説明したものと同じである。
【００９２】
マイクロカプセル（Ａ）の平均粒子径は、特に限定されないが、３μｍ以上であることが好ましく、４μｍ以上であることがより好ましく、５μｍ以上であることがさらに好ましく、例えば、８μｍ以上、及び１０μｍ以上のいずれかであってもよい。前記平均粒子径が前記下限値以上であるマイクロカプセル（Ａ）は、昆虫忌避剤の内包量がより多い点で有利である。
【００９３】
マイクロカプセル（Ａ）の平均粒子径の上限値は、特に限定されない。例えば、前記平均粒子径が１６μｍ以下であるマイクロカプセル（Ａ）は、より容易に製造できる。
【００９４】
マイクロカプセル（Ａ）の平均粒子径は、上述のいずれかの下限値と、上限値と、を任意に組み合わせて設定される範囲内に、適宜調節できる。例えば、一実施形態において、マイクロカプセル（Ａ）の平均粒子径は、３〜１６μｍであることが好ましく、４〜１６μｍであることがより好ましく、５〜１６μｍであることがさらに好ましく、例えば、８〜１６μｍ、及び１０〜１６μｍのいずれかであってもよい。
【００９５】
マイクロカプセル（Ａ）の昆虫忌避剤の内包量の程度は、例えば、下記式で算出されるマイクロカプセルの昆虫忌避剤の内包率によって判断できる。
［マイクロカプセルの昆虫忌避剤の内包率（質量％）］＝［マイクロカプセルの昆虫忌避剤の含有量（質量部）］／［マイクロカプセル製造時の昆虫忌避剤の使用量（質量部）］×１００
【００９６】
マイクロカプセル（Ａ）の昆虫忌避剤の内包率は、７５質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましく、例えば、８２．５質量％以上、及び８５質量％以上のいずれかであってもよい。
【００９７】
前記内包率の上限値は１００質量％である。例えば、前記内包率が９３質量％以下であるマイクロカプセルは、より容易に製造できる。
【００９８】
通常、芯物質の内包量が多いマイクロカプセルにおいては、その形状が真球状に近く、その粒子径（平均粒子径）が大きめとなっている。マイクロカプセル（Ａ）は、このような特徴を備えており、芯物質である昆虫忌避剤の内包量が多い。
例えば、マイクロカプセルの形状は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いることで観測できる。
【００９９】
＜＜マイクロカプセル（Ａ）の製造方法＞＞
マイクロカプセル（Ａ）は、昆虫忌避剤の共存下において、前記イソシアネート化合物と前記アミン化合物とを重縮合反応させることにより、製造できる。
【０１００】
本実施形態においては、前記アミン化合物の反応対象物、すなわちイソシアネート化合物として、ポリメリックＭＤＩと、前記ジイソシアネート変性体と、の組み合わせを選択することにより、昆虫忌避剤の内包量が多いマイクロカプセル（Ａ）が得られる。
ポリメリックＭＤＩは、アミン化合物との反応性が比較的高く、壁材成分の形成に使用可能であるが、目的外の成分とも反応し易く、例えば、水酸基（−ＯＨ）等を有する化合物とも反応し易い。このような化合物としては、例えば、乳化剤が挙げられる。したがって、イソシアネート化合物の大部分をポリメリックＭＤＩとしたり、イソシアネート化合物をポリメリックＭＤＩのみとした場合には、重縮合反応時の副反応が抑制されず、目的とするマイクロカプセル（Ａ）がほとんど又は全く得られない。
これに対して、本実施形態においては、ポリメリックＭＤＩに加えて、ポリメリックＭＤＩよりも反応性が低い前記ジイソシアネート変性体を用いることにより、イソシアネート化合物とアミン化合物との反応性が調節され、その結果、目的とするマイクロカプセル（Ａ）が高収率で得られると推測される。
【０１０１】
重縮合反応時には、前記イソシアネート化合物（ポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、前記他のイソシアネート）と、前記アミン化合物と、のいずれにも該当しない他の成分を用いてもよい。
前記他の成分としては、例えば、溶媒、乳化剤等が挙げられる。
例えば、水と疎水性成分の共存下で、重縮合反応を行うことにより、重縮合を界面重縮合として行うことができる。
【０１０２】
前記他の成分のうち、溶媒としては、例えば、水、有機溶媒等が挙げられる。
前記有機溶媒は、親水性溶媒及び疎水性溶媒のいずれであってもよいが、疎水性溶媒であることが好ましい。
前記疎水性溶媒としては、例えば、アルコール、アミド、ニトリル、ケトン、エステル、エーテル、炭化水素、ハロゲン化炭化水素、フェノール類（フェノール性水酸基を有する化合物）、硫化炭素、カルボン酸等が挙げられる。
【０１０３】
前記他の成分のうち、乳化剤としては、公知のものが挙げられる。
前記乳化剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、エチルセルロース、メチルセルロース、カゼイン、アラビアゴム、ゼラチン、ロート油、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレン硫酸塩、エチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリ（メタ）アクリル酸等が挙げられる。
【０１０４】
重縮合反応時の反応液の乳化状態がより良好で、マイクロカプセル（Ａ）をより容易に製造できる点では、前記乳化剤は、ポリビニルアルコールであることが好ましい。
【０１０５】
重縮合反応時に用いる昆虫忌避剤、ポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、前記他のイソシアネート、前記アミン化合物、及び前記他の成分は、いずれも、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【０１０６】
重縮合反応時においては、ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体の総使用量は、昆虫忌避剤の使用量１００質量部対して、２０〜５５質量部であることが好ましく、２５〜５０質量部であることがより好ましく、３０〜４５質量部であることがさらに好ましい。前記総使用量が前記下限値以上であることで、昆虫忌避剤の内包量が多いマイクロカプセル（Ａ）をより安定して製造できる。前記総使用量が前記上限値以下であることで、ポリメリックＭＤＩ又は前記ジイソシアネート変性体の過剰使用が抑制される。
【０１０７】
重縮合反応時においては、ポリメリックＭＤＩの使用量に対する、前記ジイソシアネート変性体の使用量の割合は、１００〜４５０質量％であることが好ましく、１４０〜４００質量％であることがより好ましく、１８０〜３５０質量％であることがさらに好ましい。前記割合がこのような範囲であることで、昆虫忌避剤の内包量が多いマイクロカプセル（Ａ）をより安定して製造できる。
【０１０８】
重縮合反応時においては、ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体の総使用量と、前記アミン化合物の使用量は、［アミン化合物中のアミノ基のモル数］：［ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体中のイソシアネート基の総モル数］のモル比が、１０：９０〜６０：４０となる量であることが好ましく、２０：８０〜４０：６０となる量であることがより好ましい。前記アミン化合物中のアミノ基のモル数が、ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体中のイソシアネート基の総モル数よりも少なくなる様に設定すると、より高品質なマイクロカプセル（Ａ）が得られる。
【０１０９】
重縮合反応時における、前記他の成分の使用量は、その種類に応じて適宜調節できる。
例えば、前記他の成分が溶媒である場合には、他の成分（溶媒）の使用量は、昆虫忌避剤、ポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、前記他のイソシアネート、及び前記アミン化合物の総使用量１００質量部に対して、１００〜２５０質量部であることが好ましく、例えば、１００〜２１０質量部、及び１００〜１７０質量部のいずれかであってもよい。
【０１１０】
例えば、前記他の成分が乳化剤である場合には、乳化剤の使用量は、ポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、前記他のイソシアネート、及び前記アミン化合物の総使用量１００質量部に対して、４〜２５質量部であることが好ましく、７〜２０質量部であることがより好ましく、１０〜１５質量部であることが特に好ましい。前記使用量が前記下限値以上であることで、重縮合反応時の反応液の乳化状態がより良好となる。前記使用量が前記上限値以下であることで、乳化剤の過剰使用が抑制される。
【０１１１】
例えば、前記他の成分が、溶媒と、乳化剤と、のいずれにも該当しない成分である場合には、他の成分の使用量は、昆虫忌避剤、ポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、前記他のイソシアネート、及び前記アミン化合物の総使用量１００質量部に対して、１０質量部以下であることが好ましく、例えば、５質量部以下、及び１質量部以下のいずれかであってもよい。
【０１１２】
重縮合反応を行うときの温度（すなわち反応温度）は、特に限定されないが、６０〜１１０℃であることが好ましく、６５〜１００℃であることがより好ましく、７０〜９０℃であることが特に好ましい。
【０１１３】
重縮合反応を行う時間（すなわち反応時間）は、０．５〜５時間であることが好ましく、１〜４時間であることがより好ましく、１．５〜３時間であることが特に好ましい。
【０１１４】
重縮合反応後は、例えば、前記マイクロカプセル（Ａ）が水分散体等の分散体として得られる。
【０１１５】
得られたマイクロカプセル（Ａ）は、そのまま目的とする用途で用いてもよいし、必要に応じて公知の方法で後処理、精製等を行ってから、目的とする用途で用いてもよく、分散媒を除去してから目的とする用途で用いてもよい。
【０１１６】
重縮合反応時に、水以外の前記溶媒を用いた場合には、得られたマイクロカプセル（Ａ）において、前記壁材は、昆虫忌避剤以外にこの溶媒も内包し得る。また、重縮合反応の条件によっては、前記壁材は、昆虫忌避剤及び前記溶媒以外に、さらに他の成分も内包し得る。
【０１１７】
前記壁材が内包する前記溶媒及び他の成分は、いずれも、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【０１１８】
マイクロカプセル（Ａ）における、昆虫忌避剤、前記溶媒及び他の成分の内包量は、マイクロカプセル（Ａ）の製造条件によって調節できる。
【０１１９】
重縮合反応時の撹拌手段の回転速度（換言すると、反応液の撹拌速度）は、例えば、３００〜９００ｒｐｍ、及び４００〜７００ｒｐｍのいずれかであってもよい。
例えば、重縮合反応時における昆虫忌避剤の使用量が、５０〜２００ｇである場合、このような撹拌速度は、特に好適である。ただし、昆虫忌避剤の使用量は、これらに限定されない。
【０１２０】
より具体的なマイクロカプセル（Ａ）の製造方法の一例としては、例えば、水及び乳化剤を含有する第１溶液に、ポリメリックＭＤＩと、前記ジイソシアネート変性体と、昆虫忌避剤と、を含有する第２溶液を加えて、乳化液を得る工程（本明細書においては、「乳化工程」と略記することがある）と、前記乳化液に、水及びアミン化合物を含有する第３溶液を加えて、重縮合反応を行う工程（本明細書においては、「重縮合工程」と略記することがある）と、を有する製造方法（本明細書においては、「製造方法（Ｉ）」と称することがある）が挙げられる。ただし、マイクロカプセル（Ａ）の製造方法は、この製造方法（Ｉ）に限定されない。
以下、製造方法（Ｉ）について説明する。
【０１２１】
＜乳化工程＞
製造方法（Ｉ）の前記乳化工程においては、前記第１溶液に前記第２溶液を加えて、乳化液を得る。
【０１２２】
［第１溶液］
前記第１溶液は、水及び乳化剤を含有しており、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、水と、乳化剤と、のいずれにも該当しない前記他の成分を含有していてもよい。
【０１２３】
第１溶液の調製時に用いる前記乳化剤及び他の成分は、それぞれ、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【０１２４】
第１溶液において、その総質量に対する、乳化剤の含有量の割合（すなわち、第１溶液の乳化剤の濃度）は、特に限定されないが、１〜１５質量％であることが好ましく、２〜８質量％であることがより好ましい。
【０１２５】
第１溶液が前記他の成分を含有する場合、他の成分の含有量は、目的に応じて適宜調節できる。
【０１２６】
第１溶液は、水と、乳化剤と、必要に応じて前記他の成分と、を配合することにより得られる。
第１溶液は、水に乳化剤を加えることにより、調製することが好ましい。前記他の成分を用いる場合には、その加えるタイミングと、加える対象は、他の成分の種類に応じて、適宜調節できる。
第１溶液の調製時には、例えば、すべての成分を配合した後、好ましくは８０〜１００℃で、好ましくは０．５〜３時間、加熱撹拌した後、２７℃以下等の常温になるまで冷却することにより、第１溶液を調製してもよい。
【０１２７】
［第２溶液］
前記第２溶液は、ポリメリックＭＤＩと、前記ジイソシアネート変性体と、昆虫忌避剤と、必要に応じて前記他のイソシアネートと、を含有しており、本発明の効果を損なわない範囲で、さらに、これら成分（ポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、昆虫忌避剤、前記他のイソシアネート）のいずれにも該当しない前記他の成分と、を含有していてもよい。
【０１２８】
第２溶液の調製時に用いるポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、昆虫忌避剤、前記他のイソシアネート、及び他の成分は、それぞれ、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【０１２９】
製造方法（Ｉ）においては、第２溶液において、ポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体の総含有量が、昆虫忌避剤の含有量１００質量部対して、２０〜５５質量部であることが好ましく、２５〜５０質量部であることがより好ましく、３０〜４５質量部であることがさらに好ましい。
【０１３０】
製造方法（Ｉ）においては、第２溶液において、ポリメリックＭＤＩの含有量に対する、前記ジイソシアネート変性体の含有量の割合が、１００〜４５０質量％であることが好ましく、１４０〜４００質量％であることがより好ましく、１８０〜３５０質量％であることがさらに好ましい。
【０１３１】
第２溶液における前記他の成分としては、例えば、溶媒が挙げられる。
前記溶媒を用いることで、第２溶液において、その含有成分の溶解性を調節できる。
第２溶液における前記溶媒としては、水、有機溶媒等が挙げられ、前記有機溶媒は、先に説明したものと同じである。
【０１３２】
第２溶液が前記他のイソシアネート又は前記他の成分を含有する場合、これら成分の含有量は、目的に応じて適宜調節できる。
【０１３３】
第２溶液は、ポリメリックＭＤＩと、前記ジイソシアネート変性体と、昆虫忌避剤と、必要に応じて前記他のイソシアネートと、必要に応じて前記他の成分と、を配合することにより得られる。
昆虫忌避剤が常温で液状である場合、第２溶液は、昆虫忌避剤に、ポリメリックＭＤＩと、前記ジイソシアネート変性体と、必要に応じて前記他のイソシアネートと、必要に応じて他の成分と、を加えることにより、調製することが好ましい。
第２溶液の調製時には、例えば、原料（ポリメリックＭＤＩ、前記ジイソシアネート変性体、昆虫忌避剤、他のイソシアネート、他の成分）の配合から、すべての成分を配合した後の撹拌までを、好ましくは１５〜２８℃で行うことができる。すべての成分を配合した後の撹拌時間は、例えば、１〜６０分であってもよい。
【０１３４】
前記乳化工程において、前記第１溶液に前記第２溶液を加えるときには、第２溶液を一括添加してもよいし、滴下してもよい。
【０１３５】
前記乳化工程においては、例えば、前記第１溶液に前記第２溶液を加える初期段階から、加えた後の撹拌までを、好ましくは１５〜２８℃で行うことができる。第１溶液に第２溶液を加えた後の撹拌時間は、例えば、１〜６０分であってもよい。
【０１３６】
前記乳化工程においては、前記第１溶液に前記第２溶液を加えて、得られた混合液を撹拌することにより、乳化液を得るときに、前記混合液の撹拌速度を調節することにより、マイクロカプセル（Ａ）の粒子径（平均粒子径）を調節できる。より具体的には、上述の撹拌速度が遅いほど、マイクロカプセル（Ａ）の粒子径は大きくなり、上述の撹拌速度が速いほど、マイクロカプセル（Ａ）の粒子径は小さくなる傾向がある。
【０１３７】
前記乳化液を得るときの前記混合液の撹拌速度（換言すると、撹拌手段の回転速度）は、例えば、３００〜１０００ｒｐｍ、及び４００〜８００ｒｐｍのいずれかであってもよい。
例えば、乳化時における昆虫忌避剤の使用量が、５０〜２００ｇである場合、このような撹拌速度は、特に好適である。ただし、昆虫忌避剤の使用量は、これらに限定されない。
【０１３８】
＜重縮合工程＞
前記重縮合工程においては、前記乳化工程で得られた前記乳化液に、前記第３溶液を加えて、重縮合反応を行う。
【０１３９】
［第３溶液］
前記第３溶液は、水及びアミン化合物を含有しており、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、水以外の前記他の成分を含有していてもよい。
【０１４０】
第３溶液の調製時に用いる前記アミン化合物及び他の成分は、それぞれ、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよく、２種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
【０１４１】
第３溶液において、その総質量に対する、アミン化合物の含有量の割合（すなわち、第３溶液のアミン化合物の濃度）は、特に限定されないが、５〜４０質量％であることが好ましく、１０〜３０質量％であることがより好ましい。
【０１４２】
製造方法（Ｉ）においては、第１溶液中の乳化剤の量と、第２溶液中のポリメリックＭＤＩ及び前記ジイソシアネート変性体の量と、第３溶液中のアミン化合物の量と、が先に説明した関係となるように、第１溶液と、第２溶液と、第３溶液と、の使用量を調節すればよい。
【０１４３】
第３溶液が前記他の成分を含有する場合、他の成分の含有量は、目的に応じて適宜調節できる。
【０１４４】
第３溶液は、水と、アミン化合物と、必要に応じて前記他の成分と、を配合することにより得られる。
第３溶液は、例えば、アミン化合物に水を加えることにより、調製してもよいし、水にアミン化合物を加えることにより、調製してもよい。前記他の成分を用いる場合には、その加えるタイミングと、加える対象は、他の成分の種類に応じて、適宜調節できる。
第３溶液の調製時には、例えば、すべての成分を配合した後、好ましくは１５〜２８℃で、好ましくは１〜６０分、撹拌することにより、第３溶液を調製してもよい。
【０１４５】
前記重縮合工程において、前記乳化液に前記第３溶液を加えるときには、第３溶液を一括添加してもよいし、滴下してもよい。
【０１４６】
製造方法（Ｉ）においては、前記重縮合工程において、反応温度、反応時間、及び反応液の撹拌速度を、先に説明した、重縮合反応を行うときの反応温度、反応時間、及び反応液の撹拌速度に設定することが好ましい。
【０１４７】
製造方法（Ｉ）においては、前記重縮合工程を行うことにより、前記マイクロカプセル（Ａ）が水分散体として得られる。
【０１４８】
マイクロカプセル（Ａ）は、その製造方法によらず、経時と共に、内包された昆虫忌避剤を徐々に外部に放出する徐放性を有する。したがって、マイクロカプセル（Ａ）は、昆虫忌避剤の作用を長期に渡って持続させることができる。
【０１４９】
マイクロカプセル（Ａ）は、例えば、防虫剤として好適である。
例えば、マイクロカプセル（Ａ）を含有する液状組成物を調製するか、又は、上述の製造方法で得られた、重縮合反応の生成物をそのまま用いることで、液状の防虫剤が得られる。さらに、これら液状の防虫剤を塗工し、乾燥させることで、層状（例えばフィルム状）の防虫剤が得られる。
また、前記マイクロカプセルを含有する樹脂組成物を調製し、この樹脂組成物を成形することで、シート状等の固形の防虫剤が得られる。
【０１５０】
保管中の前記分散体において、マイクロカプセルの凝集が抑制される理由は、定かではないが、以下のように推測される。
すなわち、分散体中においてマイクロカプセルは、当初、良好に分散した状態にある。これは、前記分散体の十分な混合によりもたらされ、例えば、分散体が乳化剤等の、マイクロカプセル以外の何らかの成分を含有する場合には、この成分によって、より安定してもたらされることがある。
ところが、分散体の保管中には、マイクロカプセルは、沈降し易いなど、偏在した状態となり易い。その場合、当初良好に分散していたマイクロカプセルは、凝集が進行していく。これは、マイクロカプセルの凝集を抑制していた何らかの要因に、一価アルコールが影響を及ぼすためである。例えば、たとえ、乳化剤等の何らかの成分によって、当初はマイクロカプセルの凝集が抑制されていたとしても、一価アルコールがこのような成分に作用を及ぼすことによって、マイクロカプセルの凝集が進行していく。
これに対して、本実施形態の分散体は、特定量のＣＮＦを含有していることにより、上記の一価アルコールの影響（作用）が低減され、その結果、保管中の前記分散体において、マイクロカプセルの沈降が生じたとしても、凝集の進行は抑制されると推測される。
そして、このようにマイクロカプセルの凝集が抑制されることによって、さらに、保管後の前記分散体においては、マイクロカプセルの再分散が容易になると推測される。
本実施形態の分散体は、例えば、その製造過程における、一価アルコールの配合のタイミングによらず、上記のような優れた効果を奏する。
【０１５１】
＜＜分散体の製造方法＞＞
前記分散体は、マイクロカプセルと、水と、一価アルコールと、ＣＮＦと、必要に応じて前記他の成分と、を配合し、このとき、一価アルコールの配合量に対する、ＣＮＦの配合量の割合を、０．０１５質量％以上とし、配合物を分散させることにより。製造できる。
マイクロカプセル、水、一価アルコール、ＣＮＦ及び前記他の成分の配合時において、これらの配合成分は、各成分ごとに単独で、全量を一括添加してもよいし、一部若しくは全量を少量ずつ又は分割して添加してもよい。また、前記配合成分は、その２種以上が混合した状態の混合物として、その全量を一括添加してもよいし、一部若しくは全量を少量ずつ又は分割して添加してもよい。
【０１５２】
配合成分の混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法；ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法；超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
【０１５３】
前記分散体を得るまでの各工程における温度は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、例えば、５〜５０℃であってもよい。
配合物を分散させるときの時間は、特に限定されず、例えば、５分〜２時間であってもよい。
【０１５４】
前記マイクロカプセルは、例えば、界面重縮合法で形成したとき等、水分散体（水の共存下で分散した状態）として得られることがある。その場合には、この水分散体を、マイクロカプセルと、水と、必要に応じて前記他の成分と、が混合した状態の混合物として用い、前記分散体を製造してもよい。マイクロカプセルの形成方法として界面重縮合法を採用した場合、好ましい前記他の成分としては、例えば、前記溶媒、乳化剤等が挙げられる。
【実施例】
【０１５５】
以下、具体的実施例により、本発明についてより詳細に説明する。ただし、本発明は、以下に示す実施例に、何ら限定されるものではない。
【０１５６】
＜添加剤＞
分散体の製造時に用いた添加剤を以下に示す。
【０１５７】
【表１】
2020157185.tif 000003
【０１５８】
［実施例１］
＜＜分散体の製造＞＞
＜マイクロカプセルの製造＞
蒸留水（１７４．４ｇ）にポリビニルアルコール（クラレ社製「ＰＶＡ４２０」）（５．６ｇ）を添加し、９０℃で１時間撹拌して溶液とし、これを２５℃まで冷却することにより、ポリビニルアルコール水溶液（前記第１溶液に相当）を得た。
別途、ＤＥＥＴ（昆虫忌避剤）（１００ｇ）に、ポリメリックＭＤＩ（東ソー社製「ミリオネートＭＲ−２００」）（１０ｇ）と、ＨＤＩ−ビウレット変性体（三井化学社製「タケネートＤ−１６５Ｎ」）（２５ｇ）を添加し、２５℃で撹拌することにより、これらの成分がすべて溶解している混合溶液（前記第２溶液に相当）を得た。
別途、ジエチレントリアミン（７．５ｇ）に蒸留水（３０ｇ）を添加し、２５℃で撹拌することにより、ジエチレントリアミン水溶液（前記第３溶液に相当）を得た。
前記ポリビニルアルコール水溶液の全量に、前記混合溶液の全量を添加し、２５℃で３分撹拌することにより、乳化液を得た（前記乳化工程に相当）。
得られた乳化液の全量に、前記ジエチレントリアミン水溶液の全量を添加し、８０℃で２時間、反応液を撹拌することにより、界面重縮合を行った（前記重縮合工程に相当）。
以上により、ジエチレントリアミンと、ポリメリックＭＤＩ及びＨＤＩ−ビウレット変性体と、の重縮合物を壁材成分とし、芯物質（昆虫忌避剤）としてＤＥＥＴを壁材が内包したマイクロカプセルを、水分散体として得た。
【０１５９】
＜分散体の製造＞
上記で得られたマイクロカプセルの水分散体（１００ｇ）を、容器中に加えた。
次いで、この容器中にさらに、蒸留水（１００ｇ）及びエタノール（１００ｇ）を加えた。
次いで、この容器中にさらに、添加剤として、前記機械解繊ＣＮＦ（０．３ｇ、機械解繊ＣＮＦ自体として０．０３ｇ）を添加し、２５℃で１０分撹拌することにより、目的とする分散体を得た。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．６２質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．０３質量％であった。
【０１６０】
＜＜分散体の評価＞＞
＜凝集抑制性及び再分散性の評価＞
上記で得られた分散体（３０ｇ）を、直ちに常温下で蓋つきガラス瓶内に測りとり、封入した。
次いで、この分散体を封入した蓋つきガラス瓶を、４０℃で１日静置保管した。
次いで、蓋つきガラス瓶を２５℃の環境下に置き、封入されている分散体の温度が２５℃となるまで静置した。
次いで、直ちに蓋つきガラス瓶の上下を逆にして、蓋つきガラス瓶をひっくり返し、さらにこの操作をもう１回行う（すなわち、蓋つきガラス瓶をひっくり返す操作を２回続けて行う）ことにより、蓋つきガラス瓶の内部の分散体を混和（以下、「転倒混和」と称する）した。そして、封入されている分散体の状態を観察した。
上記の転倒混和後の分散体が、製造直後の分散体と同様の良好な分散状態となっているか否かを目視観察し、良好な分散状態となっている場合には、これ以上転倒混和を行わず、良好な分散状態となっていない場合には、良好な分散状態となるまで転倒混和を繰り返し行った。このとき要した転倒混和の回数を表２に示す。転倒混和の回数が少ないほど、分散体の凝集抑制性及び再分散性が優れていると判断できる。
【０１６１】
＜＜分散体の製造及び評価＞＞
［実施例２］
前記機械解繊ＣＮＦの製品添加量を０．３ｇに代えて１．５ｇとした（すなわち、機械解繊ＣＮＦ自体の添加量を０．０３ｇに代えて０．１５ｇとした）点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．６２質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．１５質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１６２】
［実施例３］
前記機械解繊ＣＮＦの製品添加量を０．３ｇに代えて３ｇとした（すなわち、機械解繊ＣＮＦ自体の添加量を０．０３ｇに代えて０．３ｇとした）点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．６１質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．３質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１６３】
［実施例４］
前記機械解繊ＣＮＦの製品添加量を０．３ｇに代えて２０ｇとした（すなわち、機械解繊ＣＮＦ自体の添加量を０．０３ｇに代えて２ｇとした）点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．５６質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、２質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１６４】
［実施例５］
エタノール（１００ｇ）に代えて２−プロパノール（１００ｇ）を用いた点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．６２質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．０３質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１６５】
［実施例６］
エタノール（１００ｇ）に代えて２−プロパノール（１００ｇ）を用いた点と、前記機械解繊ＣＮＦの製品添加量を０．３ｇに代えて１．５ｇとした（すなわち、機械解繊ＣＮＦ自体の添加量を０．０３ｇに代えて０．１５ｇとした）点、以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．６２質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．１５質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１６６】
［実施例７］
前記機械解繊ＣＮＦ（０．３ｇ、機械解繊ＣＮＦ自体として０．０３ｇ）に代えて、前記ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ（７．５ｇ、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ自体として０．１５ｇ）を用いた点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．５９質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．１５質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１６７】
［実施例８］
前記機械解繊ＣＮＦ（０．３ｇ、機械解繊ＣＮＦ自体として０．０３ｇ）に代えて、前記ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ（１５ｇ、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ自体として０．３ｇ）を用いた点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．５７質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．３質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１６８】
［比較例１］
前記機械解繊ＣＮＦ（０．３ｇ、機械解繊ＣＮＦ自体として０．０３ｇ）を用いなかった点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．６２質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１６９】
［比較例２］
前記機械解繊ＣＮＦの製品添加量を０．３ｇに代えて０．０５ｇとした（すなわち、機械解繊ＣＮＦ自体の添加量を０．０３ｇに代えて０．００５ｇとした）点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．６２質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．００５質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１７０】
［比較例３］
前記機械解繊ＣＮＦの製品添加量を０．３ｇに代えて０．１ｇとした（すなわち、機械解繊ＣＮＦ自体の添加量を０．０３ｇに代えて０．０１ｇとした）点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．６２質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合は、０．０１質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１７１】
［比較例４］
前記機械解繊ＣＮＦ（０．３ｇ、機械解繊ＣＮＦ自体として０．０３ｇ）に代えて、前記ポリオキシエチレンアルキルエーテル（２５ｇ、ポリオキシエチレンアルキルエーテル自体として１５ｇ）を用いた点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．５８質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの含有量の割合は、１５質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１７２】
［比較例５］
前記機械解繊ＣＮＦ（０．３ｇ、機械解繊ＣＮＦ自体として０．０３ｇ）に代えて、前記ポリオキシエチレンアルキルエーテル（５０ｇ、ポリオキシエチレンアルキルエーテル自体として３０ｇ）を用いた点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．５５質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの含有量の割合は、３０質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１７３】
［比較例６］
前記機械解繊ＣＮＦ（０．３ｇ、機械解繊ＣＮＦ自体として０．０３ｇ）に代えて、前記ポリオキシエチレンアルキルエーテル（７５ｇ、ポリオキシエチレンアルキルエーテル自体として４５ｇ）を用いた点以外は、実施例１の場合と同じ方法で、分散体を製造した。
得られた分散体において、一価アルコールの含有量は、水の含有量に対して、０．５２質量倍であり、一価アルコールの含有量に対する、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの含有量の割合は、４５質量％であった。
得られた分散体について、実施例１の場合と同じ方法で評価した。結果を表２に示す。
【０１７４】
【表２】
2020157185.tif 000004
【０１７５】
上記結果から明らかなように、実施例１〜８においては、転倒混和の回数が１０回以下（４〜１０回）であり、４０℃で１日静置保管後の分散体の再分散が容易であった。実施例１〜８においては、静置保管後の分散体は、単にガラス瓶の底部に沈降しているだけであり、凝集していなかった。このように、実施例１〜８の分散体は、凝集抑制性及び再分散性が高かった。
実施例１〜８の分散体においては、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合が、０．０３質量％以上（０．０３〜２質量％）であった。
【０１７６】
これに対して、比較例１においては、転倒混和を１００回行っても、４０℃で１日静置保管後の分散体を再分散させることができなかった。比較例１においては、静置保管後の分散体は、ガラス瓶の内部で高度に凝集していた。これは、比較例１の分散体がＣＮＦを含有していないからであった。
【０１７７】
比較例２〜３においては、転倒混和の回数が２０回以上（２０回、４０回）であり、４０℃で１日静置保管後の分散体の再分散が容易ではなかった。比較例２〜３においては、静置保管後の分散体は、ガラス瓶の内部で中程度、凝集していた。これは、比較例２〜３の分散体においては、一価アルコールの含有量に対する、ＣＮＦの含有量の割合が、０．０１質量％以下（０．０１質量％、０．００５質量％）であり、ＣＮＦの含有量が相対的に少な過ぎたからであった。
【０１７８】
比較例４〜５においては、比較例１の場合と同様に、転倒混和を１００回行っても、４０℃で１日静置保管後の分散体を再分散させることができなかった。比較例４〜５においては、静置保管後の分散体は、ガラス瓶の内部で高度に凝集していた。これは、比較例４〜５の分散体が、界面活性剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテルをかなり多く含有していたものの、ＣＮＦを含有していないからであった。
【０１７９】
比較例６においては、転倒混和の回数が５０回であり、４０℃で１日静置保管後の分散体の再分散が容易ではなかった。比較例６においては、静置保管後の分散体は、ガラス瓶の内部で比較的高度に凝集していた。これは、比較例６の分散体が、界面活性剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテルを含有し、その含有量が比較例４〜５の場合よりも多かったものの、ＣＮＦを含有していないからであった。
【産業上の利用可能性】
【０１８０】
本発明は、昆虫忌避剤、殺虫剤、農薬、香料、消臭剤等の各薬剤を内包したマイクロカプセルを含有する噴霧剤として利用可能である。