(57)【要約】      （修正有）【課題】処理液から該被処理液に含まれる微細な固形物を底抜きにより回収するための沈降槽およびこれを使用した固形物の回収方法において、アウトレットや配管の詰まりを発生しづらくする、あるいは、詰まりを自動的に解消することを可能とする手段の提供。【解決手段】ろ過器からろ過漏れした微細な固形物４ａを含有する被処理液８を、沈降槽１０にて所定の時間静置させることで、沈降分離で微細な固形物４ａを沈降槽１０の底部１１に沈殿させ、沈降槽１０の底部１１に沈殿した固形物４ａを冷却結晶槽に繰り返し、粒成長を経て、再びろ過することにより回収する工程において、エア吹付手段１９により、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａ、および／または、移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａに向けてエア１８を吹き付ける沈降槽およびこれを使用した固形物の回収方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
槽本体と、
底部と、
被処理液受け入れ用インレットと、
前記底部に備えられた固形物底抜き用アウトレットと、
前記被処理液受け入れ用インレットを介して、被処理液を供給する被処理液供給手段と、
前記固形物底抜き用アウトレットに接続された移送配管を備え、前記固形物底抜き用アウトレットを介して、前記被処理液の沈降分離により得られた固形物を含むスラリーを底抜きする固形物底抜き手段と、
前記移送配管の内側に、および／または、前記底部の内側で前記固形物底抜き用アウトレットに向けてエアを吹き付けるエア吹付手段と、および、
前記エア吹付手段にエアを供給するエア供給手段と、
を備える、沈降槽。
【請求項２】
前記固形物底抜き手段は、前記スラリーを吸入する吸入口および吐出する吐出口を有する移送手段を備え、前記移送配管は、前記吸入口に接続された下流側端部を有する、請求項１に記載の沈降槽。
【請求項３】
前記移送手段が、エア駆動式のポンプであり、前記エア供給手段により、前記ポンプに駆動用のエアが供給される、請求項２に記載の沈降槽。
【請求項４】
前記エア吹付手段は、前記移送配管の内側にエアを吹き付ける第１のエア吹付手段を備え、第１のエア吹付手段のエア噴出口は、前記移送配管のうち、前記吸入口の上流側に隣接する位置から前記吸入口の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置に配置される、請求項２または３に記載の沈降槽。
【請求項５】
前記エア吹付手段は、前記底部の内側で前記固形物底抜き用アウトレットに向けてエアを吹き付ける第２のエア吹付手段を備え、第２のエア吹付手段のエア噴出口は、前記底部のうち、前記固形物底抜き用アウトレットの上方１ｃｍ〜６０ｃｍの位置に、配置される、請求項２〜４のいずれかに記載の沈降槽。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の沈降槽を用い、
前記被処理液供給手段により、前記被処理液を供給する工程と、
前記沈降槽内で前記被処理液を沈降分離させて、前記固形物を前記底部に沈殿させる工程と、
前記底部に沈殿している固形物を、前記固形物底抜き手段により、前記固形物底抜き用アウトレットを介して底抜きする底抜き工程と、および、
前記エア吹付手段により、前記被処理液の沈降分離により得られた前記固形物に対してエアを吹き付けるエア吹付工程と、
を備える、固形物の回収方法。
【請求項７】
前記底抜き工程と前記エア吹付工程とを同時に行う、請求項６に記載の固形物の回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理液から該被処理液に含まれる微細な固形物を回収するための沈降槽、および、該沈降槽を使用した固形物の回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
銅の電解精製においては、不純物を含有する粗銅板を陽極（アノード）とし、純銅、ステンレス、チタンなどの薄板を陰極（カソード）として、陽極と陰極とを交互に電解槽に装入し、一定範囲に温度管理された電解液を電解槽に供給しつつ通電し、陰極に所定の厚みの銅を電着させて、電気銅を得ている。
【０００３】
通電によって、陽極に含有されている銅が、銅イオンとして電解液中に溶出する。同時に、陽極に含有されている、ヒ素、ビスマス、アンチモン、ニッケルなどの不純物も電解液に溶出する。電解液中の銅イオンのみが陰極に電着し、高純度な電気銅が得られるが、不純物は電解液に残るため、その結果として、電解液の不純物濃度が上昇する。
【０００４】
電解精製の進行に伴って電解液の不純物濃度が高くなると、不純物が銅とともに共析して、電気銅の銅品位を低下させる、電解液の配管にスケールを生じさせて操業を阻害する、および、電解液の電気伝導度を低下させて電力コストを増加させるなどの問題が生じる。
【０００５】
このため、電解液の一部を浄液工程に送って、不純物を除去したうえで、電解槽へ再度供給することが行われている。浄液工程では、電解液を真空蒸発して濃縮し、急冷することで過飽和となった銅を粗硫酸銅として析出させて除去する、濃縮および冷却工程、次いで、粗硫酸銅を回収した後のろ液である粗母液から、残留した銅、ヒ素、ビスマス、アンチモンをカソード上に析出させるなどして除去する、脱銅電解工程（脱砒電解工程）、さらに、脱銅後の含ニッケル溶液である脱銅終液から、ニッケルを粗硫酸ニッケルとして分離回収する、脱ニッケル工程などが行われる。
【０００６】
脱ニッケル工程では、最初に、あらかじめ昇温された脱銅終液を、ニッケル濃縮槽に給液し、このニッケル濃縮槽において、脱銅終液に黒鉛電極を浸漬して通電し、この脱銅終液をジュール熱により加熱濃縮する。次に、加熱濃縮された濃縮液を、冷却結晶槽に送り、濃縮による硫酸濃度の上昇に伴う共通イオン効果と、冷却による溶解度の減少により、この濃縮液から粗硫酸ニッケルを析出させる。さらに、析出した粗硫酸ニッケルを含むスラリーを、冷却結晶槽ポンプによりろ過器に送り、ろ過により粗硫酸ニッケルを固形物として回収し、かつ、ろ液を真空ポンプにより吸引して、レシーバタンクに溜め、適宜払い出している。
【０００７】
このように、粗硫酸ニッケルの回収工程のみならず、一般的に溶解度の差を用いて固形化して固形物となった対象物を回収する工程では、加熱濃縮された濃縮液を、冷却結晶槽に送り、濃縮後の冷却による溶解度の減少により固形物を析出させ、この固形物が析出したスラリーを、ろ過工程に供給する。ろ過工程では、ろ布、ろ紙、メッシュスクリーンなどのろ材によって、スラリーを固形物（残渣）とろ液に分離する。特に、真空ろ過などの吸引ろ過では、ろ材よりろ液側を減圧することによってろ液を吸引することにより、分離を速やかに行うことが可能である。吸引したろ液は、レシーバタンクに溜め、適宜払い出している。
【０００８】
払い出されるろ液には、溶解度により溶解状態にある対象物と、ろ過器からろ過漏れした微細な固形物（脱ニッケル工程においては、微細な粗硫酸ニッケル）とが含有されており、これらは、回収ロスの原因となっている。
【０００９】
ろ過漏れを低減するために、ろ材の目を細かくする方法が考えられるが、この方法ではろ過速度が低下するため、ろ過器の能力に余裕がない場合には、固形物の生産量が低下するという問題が生ずる。
【００１０】
特開２００９−１１４５２０号公報に記載の技術のように、ろ液の一部をレシーバタンクから冷却結晶槽に返送する方法もある。この方法では、ろ液を返送する量を増やすほど、ろ液漏れした微細な固形物を多く回収できるが、返送したろ液を再びろ過器で処理する必要があるため、ろ過器の能力に余裕がない場合には、固形物の生産量が低下するという問題が生ずる。また、ろ液の全体を返送するとろ過器で処理する量が時間とともに増え続けるため、レシーバタンクからろ液の一部だけしか返送することができない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００９−１１４５２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本出願人は、特願２０１８−１２８４０４号において、微細な固形物を含むろ液を、沈降槽で沈降分離させ、該沈降槽の底部に沈殿している固形物を底抜きし、冷却結晶槽に返送する方法を提案している。この方法によれば、ろ過器の能力にかかわらず、固形物の回収率を向上させることができる。ただし、この方法では、固形物を含むスラリーが、該スラリーを沈降槽の底部から底抜きするためのアウトレットや、冷却結晶槽に返送するための配管に詰まってしまう場合がある。アウトレットや配管の詰まりは、装置を分解、洗浄することにより解消することができるが、多くの手間がかかり、設備の稼働率も低下してしまうことから、アウトレットや配管の詰まりが発生しづらい、あるいは、詰まりを自動的に解消できる方法が求められる。
【００１３】
本発明の目的は、被処理液から該被処理液に含まれる微細な固形物を底抜きにより回収するための沈降槽およびこれを使用した固形物の回収方法において、底抜き用のアウトレットや配管の詰まりを発生しづらくする、あるいは、詰まりを自動的に解消することにより、設備の稼働率の向上を可能とする手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、前記課題を解決するために種々検討した結果、微細な固形物を含有するスラリーを、底抜き用のアウトレットおよび配管を介して、沈降槽から冷却結晶槽または濃縮槽まで返送するための流路のうち、詰まりが発生しやすい部分にエア（圧縮空気）を吹き付けて攪拌することにより、アウトレットや配管の詰まりを発生しづらくする、あるいは、詰まりを自動的に解消することができるとの知見を得た。
【００１５】
本発明者らは、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１６】
本発明の沈降槽は、
槽本体と、
底部と、
被処理液受け入れ用インレットと、
前記底部に備えられた固形物底抜き用アウトレットと、
前記被処理液受け入れ用インレットを介して、被処理液を供給する被処理液供給手段と、
前記固形物底抜き用アウトレットに接続された上流側端部を有する移送配管を備え、前記固形物底抜き用アウトレットを介して、前記被処理液の沈降分離により得られた固形物を含むスラリーを底抜きする、固形物底抜き手段と、
前記移送配管の内側に、および／または、前記底部の内側で前記固形物底抜き用アウトレットに向けてエアを吹き付ける、エア吹付手段と、および、
前記エア吹付手段にエアを供給する、エア供給手段と、
を備える。
【００１７】
前記固形物底抜き手段は、前記スラリーを吸入する吸入口および吐出する吐出口を有する移送手段を備えることができ、この場合、前記移送配管は、前記吸入口に接続された下流側端部を有することができる。前記移送手段は、エア駆動式のポンプを備えることができる。この場合、前記エア供給手段により、前記ポンプに駆動用のエアを供給することができる。
【００１８】
前記エア吹付手段は、前記移送配管の内側にエアを吹き付ける第１のエア吹付手段を備えることができる。この場合、第１のエア吹付手段のエア噴出口は、前記移送配管のうち、前記吸入口から上流側に隣接する位置から前記吸入口の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置に配置される。
【００１９】
追加的または代替的に、前記エア吹付手段は、前記底部の内側で前記固形物底抜き用アウトレットに向けてエアを吹き付ける第２のエア吹付手段を備えることができる。この場合、第２のエア吹付手段のエア噴出口は、前記底部のうち、前記固形物底抜き用アウトレットの上方１ｃｍ〜６０ｃｍの位置、好ましくは３ｃｍ〜３０ｃｍの位置、最も好ましくは５ｃｍの位置に配置される。
【００２０】
本発明の固形物の回収方法は、上記の本発明の沈降槽を用いる。
【００２１】
特に、本発明の沈降分離回収方法は、
前記被処理液供給手段により、前記被処理液を供給する工程と、
前記沈降槽内で前記被処理液を沈降分離させて、前記固形物を前記底部に沈殿させる工程と、
前記底部に沈殿している固形物を、前記固形物底抜き手段により、前記固形物底抜き用アウトレットを介して底抜きする底抜き工程と、および、
前記エア吹付手段により、前記被処理液の沈降分離により得られた前記固形物に対してエアを吹き付けるエア吹付工程と、
を備える。
【００２２】
前記底抜き工程と前記エア吹付工程とを同時に行うことができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明により、被処理液から該被処理液に含まれる微細な固形物を底抜きにより回収するための沈降槽およびこれを使用した固形物の回収方法において、固形物を含有するスラリーを、沈降槽から冷却結晶槽または濃縮槽まで返送するための流路のうち、詰まりが発生しやすい部分にエア（圧縮空気）を吹き付けて攪拌することで、アウトレットや配管の詰まりを発生しづらくする、あるいは、詰まりを自動的に解消することができる。これにより、設備の稼働率を向上させ、固形物の単位数量あたりの製造コストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、原料液から固形物を回収する装置の全体構成を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明の沈降槽を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明は、銅の電解精製のための浄液工程で生じる脱銅終液からニッケルを粗硫酸ニッケルとして分離回収する脱ニッケル工程において、ろ過漏れした残留粗硫酸ニッケルを含むろ液を、沈降槽内で沈降分離させ、残留粗硫酸ニッケルを底抜きにより回収するための沈降槽など、微細な固形物を含有する被処理液から該固形物を沈降分離して底抜きにより回収するための沈降槽に関する。
【００２６】
脱ニッケル工程など、固形物（粗硫酸ニッケル）を含有する原料液（脱銅終液）１から固形物を分離回収する工程で使用する装置は、図１に示すように、基本的には、原料液１を加熱濃縮して濃縮液２を得るための濃縮槽３と、濃縮槽３から送られた濃縮液２を冷却し固形物（粗硫酸ニッケル）４を析出させて、固形物４を含むスラリー５を得るための冷却結晶槽６と、スラリー５をろ過して、固形物４を回収するろ過器７とを備える。
【００２７】
濃縮槽３には、原料液１の沸点以上の温度で原料液１を加熱可能であれば、任意の濃縮槽を適用することができる。たとえば、電気蒸発槽が適用可能である。電気蒸発槽は、槽内に、通電可能で、かつ、被処理液に浸漬される黒鉛電極棒が挿入配置されており、この黒鉛電極棒を介して、原料液１に通電し、原料液１をジュール熱により加熱して水分を蒸発させて、濃縮液２を得る。加熱温度は、被処理液の種類に応じるが、脱銅終液の場合は、約１５０℃〜２００℃の範囲にある温度とすることが好ましい。濃縮槽３としては、その他、重油バーナを用いて、原料液１を直接あるいは槽の周囲から間接的に加熱可能な構造も採り得る。
【００２８】
冷却結晶槽６についても、濃縮液２に含まれる溶質の種類に応じて、固形物４が十分に析出する温度、たとえば粗硫酸ニッケルの回収の場合には約５０℃まで、濃縮液２を冷却可能な任意の構造を採り得る。たとえば、槽の周囲あるいは槽内にジャケットや蛇管を設置して、これらに冷媒を通す構造が、冷却結晶槽６に適用可能である。
【００２９】
ろ過器７についても、自然ろ過、減圧ろ過、加圧ろ過、遠心ろ過などを用いたろ過器を用いることができる。また、ろ過器７に用いられるろ材としては、ろ布、ろ紙、メッシュスクリーンなどを用いることができる。ろ過器７としては、たとえば、真空ろ過器、遠心分離機、遠心沈降機などを用いることができるが、粗硫酸ニッケルの回収の場合には、通常、ろ過器７として、真空ろ過器が適用されている。
【００３０】
真空ろ過器の場合、ろ過器７において粗硫酸ニッケルなどの固形物４が回収され、固形物４を回収した後のろ液である被処理液８は、真空ポンプに吸引されて、通常はレシーバタンク９に貯留されて、適宜払い出される。
【００３１】
本例では、従来の装置に設けられていた、レシーバタンク９に代替して、あるいは、レシーバタンク９に追加して、沈降槽１０を備える。ろ過器７からろ過漏れした微細な固形物４ａを含有する被処理液８を、直接あるいはレシーバタンク９を介して、沈降槽１０に投入し、微細な固形物４ａを沈降槽１０の底部１１に沈殿させて、沈降槽１０の底部１１に沈殿した固形物４ａを含むスラリー５ａを、底抜きして冷却結晶槽６または濃縮槽３に繰り返す。
【００３２】
従来、ろ過器７から送られた被処理液８は、レシーバタンク９に貯留され、適宜、被処理液８を全量払い出すか、あるいはその一部をそのまま冷却結晶槽６に返送していた。これに対して本例では、沈降槽１０において被処理液８を十分な時間保持して、微細な固形物４ａを沈殿させ、沈殿した固形物４ａを含むスラリー５ａを底抜きして、冷却結晶槽６または濃縮槽３に返送し、固形物４ａの沈殿により生じた上澄み１２のみを系外に一旦払い出して、電解液に添加して酸濃度の調整などに使用することができる。これにより、冷却結晶槽６または濃縮槽３への供給量を過剰にすることなく、主として微細な固形物４ａを、系内循環により効果的に回収することができ、原料液１からの固形物の回収率を飛躍的に向上させている。
【００３３】
本発明の実施形態の一例に係る沈降槽１０の基本的な構造は、図２に示すように、槽本体１３と、底部１１と、被処理液受け入れ用インレット１４と、底部１１に備えられた固形物底抜き用アウトレット１５と、被処理液受け入れ用インレット１４を介して、被処理液８を供給する被処理液供給手段１６と、固形物底抜き用アウトレット１５を介して、被処理液８の沈降分離により得られた固形部４ａを底抜きする固形物底抜き手段１７と、固形物４ａにエア（圧縮空気）１８を吹き付けるエア吹付手段１９と、エア吹付手段１９にエア１８を供給するエア供給手段２０と、を備える。
【００３４】
沈降槽１０の全体的な形状および大きさは、基本的には周囲の設備などに応じた大きさでよく、任意である。沈降槽１０の底部１１は、固形物底抜き用アウトレット１５に向けて下傾しており、下へ行くほど狭まる形状である。このような底部１１の形状は、底部１１の容積のうち固形物底抜き用アウトレット１５の真上部分の占める容積の割合が高まるので、沈殿した固形物４ａを固形物底抜き用アウトレット１５から抜き出すのに有利である。
【００３５】
沈降槽１０の底部１１の傾斜は、水平面からの傾斜角度を４０度以上、好ましくは４５度以上とすることにより、底部１１に沈殿した固形物４ａを速やかに底部１１の最底部に寄せることができ、沈殿した固形物４ａを含むスラリー５ａをスムーズに底抜きすることが可能となる。一方、底部１１の傾斜について、水平面からの傾斜角度が４０度未満では、底部１１に沈殿した固形物４ａが、底部１１の最底部に流動するのに時間を要し、沈殿した固形物４ａの粒子形状によっては底部１１の底面、特に底面の隅部に堆積しやすくなってしまう。沈降槽１０の底部１１に固形物４ａの堆積が生じると、槽容量が減少して、被処理液８の滞留時間が短縮される、固形物４ａが沈降槽１０の内面に固着する、抜き取りラインが詰まるなどの問題が発生する原因となる。底部１１の傾斜についての水平面からの傾斜角度の上限は、特にないが、沈降槽１０の容積を確保する観点から６０度以下とすることが好ましい。
【００３６】
沈降槽１０の槽本体１３の形状が円筒形である場合には、底部１１の形状は、コーン型（円錐）もしくは臼状の形状を有することができる。このような形状により、底部１１の中央部に最底部が配置され、底部１１の中央部に沈殿した固形物４ａが偏りなく集約され、底部１１の中央部から固形物４ａを含むスラリー５ａを底抜きすることが容易に可能となる。
【００３７】
被処理液受け入れ用インレット１４は、槽本体１３の気相部に配置することにより、固形物４ａによる閉塞を抑制することができる。具体的には、被処理液受け入れ用インレット１４は、槽本体１３の上端部あるいは天井部の任意の位置に設けられるが、槽本体１３が天井部を有さない場合には、槽本体１３の開口が被処理液受け入れ用インレット１４に相当する。被処理液８の受け入れ上限は、被処理液受け入れ用インレット１４よりも下方に設定するのが適切である。
【００３８】
被処理液受け入れ用インレット１４は、ろ過器７あるいはレシーバタンク９などの上流側から被処理液８を移送するための、被処理液供給手段１６に接続される。被処理液供給手段１６は、配管、および、真空ポンプ、定量ポンプ、ラインポンプその他の公知のポンプを含む流体移送装置により構成される。本例では、真空ろ過を行うために、レシーバタンク９に設けられた真空ポンプ（ＶＰ）により、ろ過器７から被処理液８が引き抜かれ、レシーバタンク９に貯留した被処理液８を適宜、配管を通じて沈降槽１０に移送している。このため、実質的に、レシーバタンク９に設けられた真空ポンプ（ＶＰ）が流体移送装置として機能する。なお、本発明においては、被処理液供給手段１６の配管の下流側一端部が、槽本体１３の開口内または開口の鉛直上方に配置されている場合にも、被処理液供給手段１６と被処理液受け入れ用インレット１４が接続しているものと解釈される。
【００３９】
固形物底抜き用アウトレット１５は、底部１１の最底部に備えられているため、固形物４ａを含むスラリー５ａを選択的に底抜きすることが可能である。底部１１がコーン型（円錐）もしくは臼状の形状を有する場合には、固形物底抜き用アウトレット１５は、底部１１の径方向中央部に備えられる。固形物底抜き用アウトレット１５は、固形物底抜き手段１７に接続されている。被処理液８の沈降分離で沈殿している固形物４ａを含むスラリー５ａは、固形物底抜き用アウトレット１５を介して、固形物底抜き手段１７により底抜きされた後、冷却結晶槽６または濃縮槽３に繰り返される。
【００４０】
固形物底抜き手段１７は、スラリー５ａを吸入する吸入口２１および吐出する吐出口２２を有する移送手段２３と、固形物底抜き用アウトレット１５に接続された上流側の端部および移送手段２３の吸入口２１に接続された下流側の端部を有する移送配管２４とを備える。移送手段２３の吐出口２２は、戻り配管２５の上流側の端部に接続されている。戻り配管２５の下流側の端部は、冷却結晶槽６または濃縮槽３に開口している。固形物底抜き用アウトレット１５から底抜きされたスラリー５ａは、移送配管２４を介して、移送手段２３の吸入口２１より吸い込まれた後、吐出口２２から戻り配管２５へと吐出され、冷却結晶槽６または濃縮槽３に繰り返される。
【００４１】
本例では、移送手段２３として、エア供給手段２０から供給されるエア１８を原動力としてダイヤフラムを往復動させることにより、液体を、吸入口２１から吸い込み、吐出口２２から吐出する（押し出す）、エア駆動式の定量ポンプが用いられている。
【００４２】
エア吹付手段１９は、被処理液８の沈降分離で得られ、沈降槽１０の底部１１に存在する固形物４ａ、および／または、移送配管２４の内側に存在する固形物４ａ、もしくは、移送されている固形物４ａに対してエア１８を吹き付ける。具体的には、エア吹付手段１９は、固形物４ａを含むスラリー５ａを、沈降槽１０から冷却結晶槽６または濃縮槽３まで返送するための流路のうち、流速が変化して固形物４ａが詰まりやすい部分にエア１８を吹き付けて攪拌することにより、固形物４ａが詰まりにくくする、あるいは、詰まりを解消することができる。本例のエア吹付手段１９は、移送配管２４内を移送されている固形物４ａ（すなわち、移送配管２４の内側）に向けてエア１８を吹き付けるための第１の噴出口２６と、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａ（すなわち、底部１１の固形物底抜き用アウトレット１５）に向けてエア１８を吹き付けるための第２の噴出口２７と、を備える。すなわち、本例では、エア吹付手段１９は、第１の噴出口２６を備える第１のエア吹付手段と、第２の噴出口２７を備える第２のエア吹付手段との両方を備える。
【００４３】
第１の噴出口２６は、移送配管２４のうち、移送手段２３の吸入口２１の上流側に隣接する位置から吸入口２１の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置に配置される。ここで、エア１８の圧力が高いほど、吸入口２１からの第１の噴出口２６の距離を長くすることができ、かつ、広い範囲にわたってエア１８を吹き付けることができる。第１の噴出口２６の位置が、吸入口２１の上流側に隣接する位置から吸入口２１の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置であれば、エア供給手段２０として、入手が容易で、かつ、安価なものを使用することができる。ただし、吸入口２１からの第１の噴出口２６の距離が長いほど、圧損も加速度的に大きくなり、設備費や運転費が高くなるため、吸入口２１の上流側１０ｃｍまでの範囲にとどめるのが好ましい。第１の噴出口２６は、エア供給手段２０に接続され、第１のエア吹付手段に相当する、第１のエア配管２８の下流側の端部に備えられ、移送配管２４の前記所定の位置に開口する。
【００４４】
第２の噴出口２７は、固形物底抜き用アウトレット１５の上方１ｃｍ〜６０ｃｍの位置、好ましくは３ｃｍ〜３０ｃｍの位置、最も好ましくは５ｃｍの位置に配置される。第２の噴出口２７の位置が、固形物底抜き用アウトレット１５の上方１ｃｍより低いか、あるいは、固形物底抜き用アウトレット１５の上方６０ｃｍよりも高いと、底部１１に沈殿している固形物４ａを十分に攪拌できず、詰まりの発生を防止する、あるいは、詰まりを解消することができない可能性がある。第２の噴出口２７は、エア供給手段２０に接続され、第２のエア吹付手段に相当する、第２のエア配管２９の下流側の端部に備えられている。
【００４５】
エア供給手段２０は、第１のエア配管２８を介して、第１の噴出口２６にエア１８を供給し、かつ、第２のエア配管２９を介して、第２の噴出口２７にエア１８を供給する。さらに、本例では、エア供給手段２０は、第３のエア配管３０を介して、移送手段２３を構成するエア駆動ポンプに、原動力となるエア１８を供給する。エア供給手段２０は、空気を圧縮してエア（圧縮空気）１８を生成するコンプレッサ３１と、コンプレッサ３１と第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０との間に設けられたバルブ３２とを備える。
【００４６】
コンプレッサ３１としては、ピストンの往復動によりシリンダ容積を変化させることで空気を圧縮する往復式コンプレッサ、ローラやインペラの回転を利用して空気を圧縮する回転式コンプレッサ、その他の公知のコンプレッサを用いることができる。
【００４７】
バルブ３２としては、開閉や調節を人力で行う手動バルブ、あるいは、自動で行う自動バルブのいずれを用いてもよいが、移送手段２３の駆動に際して自動的に開き、かつ、移送手段２３の停止に伴って自動的に閉じる、自動バルブを用いることが好ましい。
【００４８】
本例の沈降槽１０は、上澄み抜き出し用アウトレット３３と、上澄み抜き出し用アウトレット３３に接続される槽内配管３４と、非接触式レベルセンサ３５と、タイマー３６とをさらに備える。
【００４９】
上澄み抜き出し用アウトレット３３は、槽本体１３のうち、被処理液８の受け入れ上限と、底部１１の上端部（槽本体１３と底部１１との境界）との間の任意の箇所に設けられる。上澄み抜き出し用アウトレット３３は、上澄み抜き出し手段３７に接続されている。
【００５０】
槽本体１３の内部では、槽内配管３４の下流側の端部（上端部）が上澄み抜き出し用アウトレット３３に接続されている。槽内配管３４の上流側の端部（下端部）は、底部１１の水平方向中間部かつ高さ方向中間部に配置される。すなわち、槽内配管３４の下端部開口を、底部１１内の当該位置に配置することで上澄み１２を下から一度に回収でき、かつ、被処理液８の沈降分離後に壁面に堆積している固形物４ａを避けて上澄み１２を回収できる。具体的には、槽内配管３４の配置は、底部１１の形状や一回の処理により生じる固形物４ａの量などに応じて適宜設定される。槽内配管３４により、上澄み抜き出し用アウトレット３３と底部１１の水平方向中間部かつ高さ方向中間部との間が連通され、上澄み１２のみが、上澄み抜き出し手段３７により系外に抜き出されることが可能となっている。なお、後述する非接触式レベルセンサ３５の種類に応じて、必要により、槽内配管３４は、上澄み抜き出し用アウトレット３３と底部１１の上端部との間において、槽本体１３の横断面における、非接触式レベルセンサ３５がセンシングする範囲と干渉しない位置に配置される。
【００５１】
なお、上澄み抜き出し手段３７は、配管、および、真空ポンプ、定量ポンプ、ラインポンプ、その他の公知のポンプを含む流体移送装置により構成される。
【００５２】
非接触式レベルセンサ３５は、超音波式レベルセンサ、電波式レベルセンサ、および、レーザ式レベルセンサから選択可能である。これらの非接触式レベルセンサ３５は、超音波、電波、あるいはレーザが、液面から反射して戻ってくる時間を測定することで、沈降槽１０内の被処理液８のレベルを判定する。非接触式で測定できるため、液体の種類に依存することなく、かつ、被処理液８などによる腐食にも強いという特徴を有する。
【００５３】
ただし、超音波式レベルセンサおよび電波式レベルセンサは、スポット径が比較的大きいため、沈降槽１０の内面の形状や障害物の影響を受けやすい。このため、非接触式レベルセンサ３５として、超音波式レベルセンサあるいは電波式レベルセンサを用いる場合には、非接触式レベルセンサ３５を、沈降槽１０のうち、槽内のセンシング可能な範囲を避けるように槽内配管３４を配置する必要がある。
【００５４】
具体的には、槽内配管３４のうち、底部１１の上端部よりも上側に配置される部分については、槽本体１３の内周面に沿って配置し、底部１１に配置される部分については、沈殿した固形物４ａの表面近傍に配置することが好ましい。この場合、非接触式レベルセンサ３５は、沈降槽１０の天井部あるいは開口部のうち、中心から径方向に外れた位置に配置して、槽内配管３４が非接触式レベルセンサ３５のセンシング範囲に入らないようにすることが好ましい。槽内配管３４のうち、底部１１に配置される部分は、沈殿した固形物４ａに近づくほど非接触式レベルセンサ３５がセンシングする範囲に入る可能性が小さくなる一方で、沈殿した固形物４ａから遠ざかるほど沈殿した固形物４ａに埋没する可能性が小さくなる。そこで、槽内配管３４のうち、底部１１に配置される部分は、非接触式レベルセンサ３５がセンシングする範囲と干渉せず、かつ、沈殿した固形物４ａに隙間なく埋没することを防止できる位置に配置される。
【００５５】
一方、非接触式レベルセンサ３５として、レーザ式レベルセンサを用いる場合には、レーザ式レベルセンサのスポット径が小さいため、槽内配管３４と非接触式レベルセンサ３５の配置上の制約は緩和されるが、管理コストも含めて高コストであるため、その適用は限定される可能性がある。
【００５６】
なお、非接触式レベルセンサ３５による被処理液８のレベルのセンシング可能な範囲は、沈降槽１０の底部１１の上端部よりも上側の範囲に限られる。これは、本例の沈降槽１０では、底部１１が水平面から４０度以上の傾斜角度を有するように傾斜しているため、被処理液８のレベルが底部１１の上端部の高さ位置を下回ると、適切なセンシングができないためである。特に、底部１１の形状がコーン型（円錐）もしくは臼状の形状を有する場合、底部１１が非接触式レベルセンサ３５の検知距離および検知角内にあると、非接触式レベルセンサ３５が誤指示を行う可能性が高い。このため、非接触式レベルセンサ３５は、被処理液８のレベルが底部１１の上端部の高さに達すると同時に、そのセンシングを終了するように設定する、あるいは、次述するタイマー３６を作動させて、タイマー３６を用いた工程管理に移行するようにすることが望ましい。
【００５７】
本例では、非接触式レベルセンサ３５に加えて、タイマー３６を設置している。本例では、底部１１における被処理液８のレベルを測定するかわりに、タイマー３６を用いて、底部１１に存在する上澄み１２の抜き取り時間と固形物４ａを含むスラリー５ａの底抜き時間を制御している。
【００５８】
すなわち、タイマー３６が、被処理液８のレベルが、底部１１のうち、沈殿した固形物４ａが存在する領域の高さよりわずかに上方の位置、言い換えると、槽内配管３４の上流側の端部（下端部）の開口が存在する高さ位置に到達するまでを、時間によって制御して、上澄み抜き出し手段３７を構成するポンプが空転する前にその作動を停止させる。要するに、タイマー３６は、被処理液供給手段１６により供給される被処理液８のレベルが所定の位置となった時点、具体的には非接触式レベルセンサ３５によるセンシングにより、被処理液８のレベルが底部１１の上端部に達したと判断された時点から時間測定を開始し、被処理液８のレベルが槽内配管３４の下端部に到達する頃（直前）である所定時間経過時に、上澄み抜き出し手段３７の作動を停止する。
【００５９】
タイマー３６は、次に、自動バルブであるバルブ３２を開いて、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０にエア１８を供給する。第３のエア配管３０を介して、エア駆動ポンプである移送手段２３にエア１８を供給することにより移送手段２３を作動させて、固形物４ａを含むスラリー５ａの底抜きを開始する。同時に、第１のエア配管２８の下流側の端部に備えられた第１の噴出口２６から、移送配管２４の内側に向けて、より具体的には、移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａに向けてエア１８を吹き付け、かつ、第２のエア配管２９の下流側の端部に備えられた第２の噴出口２７から、沈降槽１０の底部１１の最底部にある固形物底抜き用アウトレット１５に向けて、より具体的には、底部１１の最底部およびその近傍に沈殿している固形物４ａに向けてエア１８を吹き付ける。このように、固形物４ａを含有するスラリー５ａを沈降槽１０から冷却結晶槽６または濃縮槽３まで返送するための流路のうち、流速が変化して固形物４ａの詰まりが発生やすい部分である、固形物底抜き用アウトレット１５および移送手段２３の吸入口２１の上流側で、固形物４ａを攪拌することにより、固形物底抜き用アウトレット１５および移送手段２３の吸入口２１に固形物４ａが詰まることを防止している。なお、バルブ３２の上流のエア１８の圧力が低下した場合は、エア供給手段２０を構成するコンプレッサ３１を作動させる。
【００６０】
本例では、移送手段２３としてエアを原動力とするエア駆動ポンプを使用し、かつ、エア供給手段２０のバルブ３２よりも下流側で、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０を分岐させている。このため、バルブ３２を開くことにより、移送手段２３の駆動と、固形物４ａへのエア１８の吹き付けとを同時に行うことができる。また、コンプレッサ３１の停止時に、被処理液８やスラリー５ａが、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０を通じてコンプレッサ３１に侵入するのを、１つのバルブ３２で防止することができる。ただし、移送手段２３として、モータ駆動式、ソレノイド駆動式その他の公知の駆動方式を採用するポンプを用いることもできる。また、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０のそれぞれに、バルブを備えさせることも可能である。さらに、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０を相互に独立させて、それぞれにコンプレッサを備えさせることも可能である。これらの場合には、移送手段２３とは独立して、間欠的に、および／または、必要に応じて、エア吹付手段１９を作動させることも可能となる。
【００６１】
タイマー３６は、固形物４ａの底抜きの開始から所定時間経過後、すなわち、固形物４ａが十分に底抜きされるが、エア駆動ポンプである移送手段２３が空転により過熱する前に、バルブ３２を閉じることで、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０へのエア１８の供給を停止する。これにより、移送手段２３を停止し、かつ、第１の噴出口２６から底部１１に沈殿している固形物４ａへのエア１８の吹き付け、および、第２の噴出口２７から移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａへのエア１８の吹き付けを停止する。
【００６２】
タイマー３６の作動時間については、上澄み抜き出し手段３７を構成する流体移送装置および固形物底抜き手段１７を構成する移送手段２３の性能に応じて、上澄み１２および沈殿した固形物４ａを抜き出すのに要する時間をそれぞれ調べることにより、適宜決定される。なお、流体移送装置や移送手段２３として、定量ポンプを用いた場合には、被処理液８の容量として、被処理液８のレベルが所定の位置（底部１１の上端部）にある時点から槽内配管３４の下端部までの容量、並びに、槽内配管３４の下端部から底部１１の最底部までの容量は計算により求めることができる。
【００６３】
非接触式レベルセンサ３５およびタイマー３６による、被処理液供給手段１６、上澄み抜き出し手段３７、および、固形物底抜き手段１７の作動の管理については、非接触式レベルセンサ３５およびタイマー３６が有するスイッチ機構を利用することができる。あるいは、コンピュータ、制御機器などを別に設けて、これらを介して、非接触式レベルセンサ３５、タイマー３６、被処理液供給手段１６、上澄み抜き出し手段３７、および、固形物底抜き手段１７の全体の作動を管理および制御することもできる。
【００６４】
本例では、以下のようにして、被処理液８に含まれる微細な固形物４ａを、沈降槽１０を使用することにより回収する。
【００６５】
まず、被処理液供給手段１６により、被処理液８を受け入れ、非接触式レベルセンサ３５が、被処理液受け入れ上限まで、被処理液８のレベルが到達したことを検知すると、被処理液供給手段１６の作動を停止して、被処理液８の受け入れを終了する。なお、非接触式レベルセンサ３５は、少なくとも槽本体１３における被処理液８のレベルを検知できるように配置されるが、非接触式レベルセンサ３５によりセンシング範囲に不感帯が存在する場合には、少なくとも、槽本体１３の最上部に存在する不感帯の最低レベルと底部１１の上端部との高さ方向範囲についてセンシング可能に配置される。なお、この場合、被処理液受け入れ上限は、不感帯の最低レベルよりも下方の位置、好ましくは不感帯の最低レベルのわずか下方の位置に設定される。
【００６６】
その後、被処理液８の所定の滞留時間を設けて、沈降槽１０内で被処理液８を沈降分離させ、固形物４ａを沈殿させる。
【００６７】
所定の滞留時間経過後、上澄み抜き出し手段３７により、沈降分離によって生じた上澄み１２の抜き出しを開始する。非接触式レベルセンサ３５は、そのセンシングに関する高さ方向範囲の下限、すなわち、底部１１の最上部まで、被処理液８のレベルのセンシングを継続する。
【００６８】
非接触式レベルセンサ３５によるセンシングの停止と同時あるいは被処理液８のレベルが所定の位置となった時点において、タイマー３６を始動させる。タイマー３６の始動後も、上澄み１２の抜き出しを継続する。タイマー３６の始動から、被処理液８のレベルが槽内配管３４の下端部に到達する頃（直前）である所定時間経過後に、上澄み抜き出し手段３７の作動を停止し、上澄み１２の抜き出しを終了する。
【００６９】
上澄みの抜き出しの停止と実質的に同時に、エア供給手段２０を用いて、すなわち自動バルブであるバルブ３２を開いて、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０にエア１８を供給する。第３のエア配管３０を介して、エア駆動ポンプである移送手段２３にエア１８が供給され、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａを含むスラリー５ａが、固形物底抜き用アウトレット１５を介して底抜きされる。同時に、第１のエア配管２８の下流側の端部に備えられた第１の噴出口２６から、移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａに向けてエア１８が吹き付けられ、かつ、第２のエア配管２９の下流側の端部に備えられた第２の噴出口２７から、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａに向けてエア１８が吹き付けられる。これにより、固形物底抜き用アウトレット１５および移送手段２３の吸入口２１の上流側で、固形物４ａが攪拌されて、固形物底抜き用アウトレット１５および移送手段２３の吸入口２１での固形物４ａの詰まりが防止される。
【００７０】
エア供給手段２０は、タイマー３６により停止されるまでの所定時間、バルブ３２を介して、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０へのエア１８の供給を継続する。これにより、沈降槽１０の底部１１からの固形物４ａの底抜きと、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａおよび移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａの攪拌とが継続される。
【００７１】
このようにして、固形物底抜き手段１７によって、沈降槽１０内で沈殿濃縮された固形物４ａを含むスラリー５ａを、前工程の所定の場所、すなわち、冷却結晶槽６あるいは濃縮槽３に繰り返す。固形物４ａの全量を抜き終えた後、上述のように、タイマー３６を停止させ、かつ、エア供給手段２０の作動を停止させて、被処理液８の沈降分離、並びに、上澄み１２および固形物４ａの抜き出しの１サイクルを完了させる。
【００７２】
本例では、固形物底抜き用アウトレット１５の上方１ｃｍ〜６０ｃｍの位置と、移送配管２４のうち、移送手段２３の吸入口２１の上流側に隣接する位置から吸入口２１の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置との２箇所で、エア１８を固形物４ａに向けて吹き付けているが、本発明を実施する場合、第１のエア配管２８と第２のエア配管２９のいずれかを設置して、いずれか１箇所でのみ、エアを固形物に向けて吹き付けることもできる。ただし、固形物４ａを含むスラリー５ａを、沈降槽１０から冷却結晶槽６または濃縮槽３まで返送するための流路での詰まりの発生を確実に防止または解消するためには、第１のエア配管２８と第２のエア配管２９の両方を設置して、固形物底抜き用アウトレット１５の上方１ｃｍ〜６０ｃｍの位置と、移送配管２４のうち、移送手段２３の吸入口２１の上流側に隣接する位置から吸入口２１の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置との２箇所で、エア１８を固形物４ａに向けて吹き付けるのが好ましい。
【００７３】
沈降槽１０を使用して固形物４ａを回収する方法において、粗硫酸ニッケルなどの微細な固形物４ａの沈殿を得るためには、微細な固形物４ａを含有する被処理液８を、所定の時間沈降させることが重要である。沈降槽１０に送られた被処理液８から微細な固形物４ａを沈降させて、固形物４ａの沈殿を十分に得るためには、沈降槽１０への被処理液８の投入を停止してからの沈降槽１０での滞留時間を１５分以上とすることが好ましく、固形物４ａの９０％以上を確実に沈殿させるためには、沈降槽１０での滞留時間を２０分以上確保することが好ましい。
【００７４】
この滞留時間は、１５分以上、好ましくは２０分以上であれば上限は限定されないが、この滞留時間が長くなるほど時間当たり処理液量が低下する。よって、ろ過器７から送り出された被処理液８の保有に大型の沈降槽１０が必要とされる。これらの事情を勘案すると、滞留時間は５０分以下、好ましくは、４０分以下とすることが望ましい。
【００７５】
また、本例の沈降槽１０を使用して固形物４ａを回収する方法においては、沈降槽１０への被処理液８の受け入れと、固形物４ａの沈降および底抜きを明確に区別して行うこと、すなわち、沈降槽１０への被処理液８の投入を停止した後で、固形物４ａの沈降および底抜きを行うことが重要である。沈降槽１０を使用して固形物４ａを回収する方法を効果的に実施するためには、ろ過器７でろ過された被処理液８を、レシーバタンク９を介して間欠的に沈降槽１０に送ることがよい。これによって、ろ過器７でろ過を連続的に行いつつ、すなわち、ろ過器７への通液量を大きく保った状態で、沈降槽１０において、被処理液８の受け入れと、固形物４ａの沈降および底抜きを時間的に区別して行うことが可能となる。
【００７６】
沈降槽１０は、被処理液８の受け入れ後、あるいは、固形物４ａの底抜きおよび上澄み１２の抜き出しの前に、被処理液８の沈降分離のみを行う待機時間を設ける機能を有する。沈降槽１０のこのような機能が確保できる限り、沈降槽１０は１基設置すれば十分である。ただし、十分な滞留時間を確保するには、沈降槽１０を２基以上設置することが有効である。たとえば、図１に示すように沈降槽１０を２基設けて、第１の工程として、このうちの１基で被処理液８の受け入れを行い、別の１基で固形物４ａの沈殿および底抜き、並びに、上澄み１２の抜き出しを行い、第２の工程として、被処理液８の受け入れを行っていた１基を固形物４ａの沈殿および底抜き、並びに、上澄み１２の抜き出しに切り替えて、これらを行い、固形物４ａの沈殿および底抜き、並びに、上澄み１２の抜き出しを行っていた別の１基では、これらの代わりに被処理液８の受け入れを行うようにして、第１の工程と第２の工程とをそれぞれ交互に行うことが好ましい。これにより、被処理液８の受け入れ後、あるいは、固形物４ａの底抜きおよび上澄み１２の抜き出しの前に、被処理液８の沈降分離のみを行う待機時間を十分に設けることが可能となり、固形物４ａの沈降および底抜きの時間的な区別が確実になされる。２基以上の沈降槽１０へ液を振り分けるには、三方弁を沈降槽１０の上流に配置すれよいが、この態様に限らない。
【００７７】
被処理液８の滞留時間を十分に確保でき、かつ、被処理液８の受け入れと、固形物４ａの沈降および底抜き、並びに、上澄み１２の抜き出しとが明確に区別され、かつ、固形物４ａの沈降および底抜きが時間的に区別して行われる限り、レシーバタンク９を省略することが可能である。たとえば、被処理液８の滞留時間と、固形物４ａの底抜きおよび上澄み１２の抜き出しの時間との合計が、被処理液８の受け入れ時間より短い場合は、レシーバタンク９を省略しても、２基の沈降槽１０を切り替えながら、ろ過器７から連続的に被処理液８を送り出すことができる。
【００７８】
沈降槽１０からの固形物４ａの底抜きおよび上澄み１２の抜き出しを行う工程では、沈降槽１０の下部から、固形物底抜き手段１７の移送手段２３により、固形物４ａの沈殿を底抜きして、冷却結晶槽６または濃縮槽３（図１の例では、冷却結晶槽６）への繰り返し、および、上澄み１２の沈降槽１０の上部からの払い出しを行う。上澄み１２は、硫酸を多く含むため、電解液に添加して酸濃度の調整に使うことができる。
【００７９】
ろ過器７からの被処理液８に粒度の大きい固形物４ａの粒子が含まれている場合は、この粒子は沈降槽１０に到達する前にレシーバタンク９内で沈殿することがある。このため、レシーバタンク９での被処理液８の滞留時間を適切に調整することによって、固形物４ａの粒子のほぼ全量を沈降槽１０に送ることが好ましい。
【符号の説明】
【００８０】
１  原料液（脱銅終液）
２  濃縮液
３  濃縮槽
４、４ａ  固形物（粗硫酸ニッケル）
５、５ａ  スラリー
６  冷却結晶槽
７  ろ過器
８  被処理液
９  レシーバタンク
１０  沈降槽
１１  底部
１２  上澄み
１３  槽本体
１４  被処理液受け入れ用インレット
１５  固形物底抜き用アウトレット
１６  被処理液供給手段
１７  固形物底抜き手段
１８  エア（圧縮空気）
１９  エア吹付手段
２０  エア供給手段
２１  吸入口
２２  吐出口
２３  移送手段
２４  移送配管
２５  戻り配管
２６  第１の噴出口
２７  第２の噴出口
２８  第１のエア配管
２９  第２のエア配管
３０  第３のエア配管
３１  コンプレッサ
３２  バルブ
３３  上澄み抜き出し用アウトレット
３４  槽内配管
３５  非接触式レベルセンサ
３６  タイマー
３７  上澄み抜き出し手段
【図１】
2020179322.tif 000003
【図２】
2020179322.tif 000004