(57)【要約】      （修正有）【課題】転位を的確に検出することができる転位の検出方法，検出装置，及び検出プログラムを提供する。【解決手段】試料の電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークのうちのエネルギーロス側のすそ野にこぶのような盛り上がりが生じることを利用して試料中の転位の検出が行われる。試料が金属、特に高クロム鋼である場合は、ゼロロスピークの広がり幅として、エネルギー損失の値が０．４〜０．６ｅＶ程度の範囲におけるすそ野上の点と当該の点と対向するすそ野上の点との間の間隔が用いられる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅の変動に基づいて前記試料中の転位を検出することを特徴とする転位の検出方法。
【請求項２】
前記試料が高クロム鋼であることを特徴とする請求項１記載の転位の検出方法。
【請求項３】
前記ゼロロスピークの前記広がり幅が前記ゼロロスピークの半値全幅であることを特徴とする請求項１記載の転位の検出方法。
【請求項４】
前記ゼロロスピークの前記広がり幅が、電子エネルギー損失が０．４〜０．６ ｅＶ の範囲における前記ゼロロスピークのすそ野上の点と当該点と対向するすそ野上の点との間の間隔であることを特徴とする請求項１記載の転位の検出方法。
【請求項５】
試料の電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅を計算する手段と、前記ゼロロスピークの前記広がり幅の変動に基づいて前記試料中の転位を検出する手段とを有することを特徴とする転位の検出装置。
【請求項６】
前記試料が高クロム鋼であることを特徴とする請求項５記載の転位の検出装置。
【請求項７】
前記ゼロロスピークの前記広がり幅が前記ゼロロスピークの半値全幅であることを特徴とする請求項５記載の転位の検出装置。
【請求項８】
前記ゼロロスピークの前記広がり幅が、電子エネルギー損失が０．４〜０．６ ｅＶ の範囲における前記ゼロロスピークのすそ野上の点と当該点と対向するすそ野上の点との間の間隔であることを特徴とする請求項５記載の転位の検出装置。
【請求項９】
試料の電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅を計算する処理と、前記ゼロロスピークの前記広がり幅の変動に基づいて前記試料中の転位を検出する処理とをコンピュータに行わせることを特徴とする転位の検出プログラム。
【請求項１０】
前記試料が高クロム鋼であることを特徴とする請求項９記載の転位の検出プログラム。
【請求項１１】
前記ゼロロスピークの前記広がり幅が前記ゼロロスピークの半値全幅であることを特徴とする請求項９記載の転位の検出プログラム。
【請求項１２】
前記ゼロロスピークの前記広がり幅が、電子エネルギー損失が０．４〜０．６ ｅＶ の範囲における前記ゼロロスピークのすそ野上の点と当該点と対向するすそ野上の点との間の間隔であることを特徴とする請求項９記載の転位の検出プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、転位の検出方法，検出装置，及び検出プログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶の欠陥を解析する従来の手法として、例えば、半導体基板の上に当該半導体基板よりも低不純物濃度とされたエピタキシャル層を形成した半導体試料に存在する転位欠陥などの結晶欠陥の深さ位置を解析する半導体試料における結晶欠陥解析方法であって、半導体試料のうち結晶欠陥が含まれた部分を切り出すことで薄片化した観察試料を作成する工程と、観察試料に対して透過電子顕微鏡観察を行うことによって結晶欠陥を表した結晶欠陥像を取得する工程と、観察試料に対して刺激を与えることで当該観察試料から不純物濃度に応じた光を生じさせ、当該光を検知して観察試料の光強度マッピング像を取得する工程と、結晶欠陥像と光強度マッピング像とを重ね合わせた合成画像に基づいて、結晶欠陥の起点が半導体基板とエピタキシャル層のいずれに存在しているかを解析する工程とを含むようにした半導体試料における結晶欠陥解析方法がある（特許文献１）。
【０００３】
また、分析対象物の元素を分析する従来の機序として、例えば、分析対象物で散乱された電子線を検出する散乱電子線検出器と、分析対象物を透過した電子線のエネルギー分光を行う電子分光器と、分光された電子線を検出する電子線検出器と、電子線検出器で検出された電子線の出力信号と散乱電子線検出器で検出された電子線の出力信号とに基づいて分析対象物の元素を分析する制御装置とを備えるようにした元素分析装置がある（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−０９９５６１号公報
【特許文献２】特開２００１−３０７６７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、例えば特許文献１のように透過電子顕微鏡（「ＴＥＭ」とも呼ばれる）を用いて結晶欠陥としての転位を観察する場合には、回折現象を利用するため、時として、コントラストが見えず定量性が低下してしまうという問題がある。
【０００６】
また、透過電子顕微鏡に搭載された電子エネルギー損失分光装置（「ＥＥＬＳ」とも呼ばれる）は、これまで、例えば特許文献２のように局所の元素分析に利用されてきたものの、他の解析／分析／検出などへの適用・応用は為されていない。
【０００７】
上記のような状況において、本発明者は、転位の様相（具体的には例えば、転位の向き）に影響を受けることなく転位を的確に検出する手法に関する検討を行う中で、試料を透過した電子の電子エネルギー損失スペクトルに関する情報を取得して分析することによって転位を検出できることを突き止めた。
【０００８】
本発明は、発明者独自の上記の新たな知見に基づくものであり、転位を的確に検出することができる転位の検出方法，検出装置，及び検出プログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の転位の検出方法は、試料の電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅の変動に基づいて試料中の転位を検出するようにしている。
【００１０】
また、本発明の転位の検出装置は、試料の電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅を計算する手段と、ゼロロスピークの広がり幅の変動に基づいて試料中の転位を検出する手段とを有するようにしている。
【００１１】
また、本発明の転位の検出プログラムは、試料の電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅を計算する処理と、ゼロロスピークの広がり幅の変動に基づいて試料中の転位を検出する処理とをコンピュータに行わせるようにしている。
【００１２】
したがって、これらの転位の検出方法，転位の検出装置，転位の検出プログラムによると、発明者独自の知見に基づき、低損失（ｌｏｗ−ｌｏｓｓ）領域のゼロロスピークに着目することにより、試料中の転位の様相に影響を受けることなく転位が的確に検出される。
【００１３】
本発明の転位の検出方法，転位の検出装置，及び転位の検出プログラムは、前記試料が高クロム鋼であるようにしても良い。この場合には、高クロム鋼中の転位が的確に検出される。
【００１４】
本発明の転位の検出方法，転位の検出装置，及び転位の検出プログラムは、前記ゼロロスピークの前記広がり幅が前記ゼロロスピークの半値全幅であるようにしても良い。この場合には、ゼロロスピークの半値全幅が用いられることにより、安定して適切に試料中の転位が検出される。
【００１５】
本発明の転位の検出方法，転位の検出装置，及び転位の検出プログラムは、前記ゼロロスピークの前記広がり幅が電子エネルギー損失が０．４〜０．６ ｅＶ の範囲における前記ゼロロスピークのすそ野上の点と当該点と対向するすそ野上の点との間の間隔であるようにしても良い。この場合には、ゼロロスピークのすそ野のうち電子エネルギー損失が０．４〜０．６ ｅＶ の範囲におけるすそ野の幅が用いられることにより、安定して適切に試料中の転位が検出される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の転位の検出方法，転位の検出装置，転位の検出プログラムによれば、試料中の転位の様相に影響を受けることなく転位を的確に検出することができるので、転位の検出技術としての有用性及び信頼性の向上を図ることが可能になる。
【００１７】
本発明の転位の検出方法，転位の検出装置，転位の検出プログラムは、試料が高クロム鋼であるようにした場合には、高クロム鋼中の転位を的確に検出することができるので、特に高クロム鋼における転位の検出技術としての有用性及び信頼性の向上を図ることが可能になる。
【００１８】
本発明の転位の検出方法，転位の検出装置，転位の検出プログラムは、ゼロロスピークの半値全幅が用いられたり、電子エネルギー損失が０．４〜０．６ ｅＶ の範囲におけるゼロロスピークの広がり幅が用いられたりする場合には、安定して適切に試料中の転位を検出することができるので、転位の検出技術としての有用性及び信頼性の一層の向上を図ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る転位の検出方法の実施形態の一例を説明するフローチャートである。
【図２】実施形態の転位の検出方法を転位の検出プログラムを用いて実施する場合の当該プログラムによって実現される転位の検出装置の機能ブロック図である。
【図３】検証例１における転位が生じていない測定点（完全結晶領域）におけるゼロロスピークのスペクトルを示す図である。
【図４】検証例１における転位が生じている測定点におけるゼロロスピークのスペクトルを示す図である。
【図５】検証例２におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を示す図である。
【図６】検証例２におけるＡＢＦ−ＳＴＥＭ像を示す図である（図５と同じ範囲に関するものである）。
【図７】検証例２におけるゼロロスピークの極大値マップを示す図である（図５中の破線で囲まれた領域に関するものであり、試料中の転位を含む領域に関するものである）。
【図８】検証例２におけるゼロロスピークの半値全幅値マップを示す図である（図５中の破線で囲まれた領域に関するものであり、試料中の転位を含む領域に関するものである）。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の構成を図面に示す実施の形態の一例に基づいて詳細に説明する。
【００２１】
図１及び図２に、本発明に係る転位の検出方法，転位の検出装置，及び転位の検出プログラムの実施形態の一例を示す。
【００２２】
本実施形態の転位の検出方法は、図１に示すように、走査透過電子顕微鏡によって分析対象の試料Ｓの電子エネルギー損失スペクトルを測定し（Ｓ１）、試料Ｓの電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅を計算し（Ｓ２）、ゼロロスピークの広がり幅のマッピング処理を行う（Ｓ３）ようにしている。
【００２３】
また、本実施形態の転位の検出装置は、走査透過電子顕微鏡によって測定されて取得された分析対象の試料Ｓの電子エネルギー損失スペクトルを読み込む手段と、試料Ｓの電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅を計算する手段と、ゼロロスピークの広がり幅のマッピング処理を行う手段とを有する。
【００２４】
本発明に係る転位の検出方法は本発明に係る転位の検出装置によっても実施され得ると共に、本発明に係る転位の検出方法及び転位の検出装置は転位の検出プログラムがコンピュータ上で実行されることによっても実施・実現され得る。本明細書では、転位の検出プログラムがコンピュータ上で実行されることによって転位の検出方法が実施されると共に転位の検出装置が実現される場合を説明する。
【００２５】
本実施形態の転位の検出プログラム１７を実行するためのコンピュータ１０（本実施形態では、転位の検出装置１０でもある）の全体構成を図２に示す。
【００２６】
このコンピュータ１０（転位の検出装置１０）は制御部１１，記憶部１２，入力部１３，表示部１４，及びメモリ１５を備え、これらが相互にバス等の信号回線によって接続されている。
【００２７】
制御部１１は、記憶部１２に記憶されている転位の検出プログラム１７に従ってコンピュータ１０全体の制御並びに転位の検出に係る演算を行うものであり、例えばＣＰＵ（即ち、中央演算処理装置）である。
【００２８】
記憶部１２は、少なくともデータやプログラムを記憶可能な装置であり、例えばハードディスクである。
【００２９】
入力部１３は、少なくとも作業者の命令や種々の情報を制御部１１に与えるためのインターフェイス（即ち、情報入力の仕組み）であり、例えばキーボードやマウスである。なお、例えばキーボードとマウスとの両方のように複数種類のインターフェイスを入力部１３として有するようにしても良い。
【００３０】
表示部１４は、制御部１１の制御によって文字や図形或いは画像等の描画・表示を行うものであり、例えばディスプレイである。
【００３１】
メモリ１５は、制御部１１が種々の制御や演算を実行する際の作業領域であるメモリ空間となるものであり、例えばＲＡＭ（Ｒandom Ａccess Ｍemory の略）である。
【００３２】
そして、コンピュータ１０（以下、「転位の検出装置１０」と表記する）の制御部１１には、転位の検出プログラム１７が実行されることにより、走査透過電子顕微鏡によって測定されて取得された分析対象の試料Ｓの電子エネルギー損失スペクトルを読み込む処理を行うデータ読込部１１ａと、試料Ｓの電子エネルギー損失スペクトルにおけるゼロロスピークの広がり幅を計算する処理を行う計算部１１ｂと、ゼロロスピークの広がり幅のマッピング処理を行う画像生成部１１ｃとが構成される。
【００３３】
転位の検出方法が実施される際の手順として、まず、走査透過電子顕微鏡によって分析対象の試料の測定が行われる（Ｓ１）。
【００３４】
Ｓ１の処理では、電子エネルギー損失分光（ＥＥＬＳ：Ｅlectron Ｅnergy Ｌoss Ｓpectroscopy の略）を行うＥＥＬＳ分光器（別言すると、電子プリズム）を備える走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Ｓcanning Ｔransmission Ｅlectron Ｍicroscope の略）が用いられる。
【００３５】
ＥＥＬＳ分光器は、試料を透過した電子のエネルギーに関する電子エネルギー損失スペクトル（「ＥＥＬＳスペクトル」と呼ぶ）を取得する電子エネルギー損失分光装置である。
【００３６】
ＥＥＬＳ分光器は、モノクロメータを備えるようにしても良い。
【００３７】
走査透過電子顕微鏡は、不要な電子線の拡がりをカットする収束レンズ絞り、或いは、球面収差などの収差を補正する仕組みを備えるようにしても良い。具体的には、走査透過電子顕微鏡は、例えば球面収差補正走査透過電子顕微鏡であっても良い。
【００３８】
試料Ｓ（具体的には、薄膜試料）へと電子線を入射すると、透過電子と回折電子とが形成される。Ｓ１の処理としての測定では、透過電子がＥＥＬＳ分光器に取り込まれ、入射電子が試料Ｓとの相互作用によりエネルギーを失った非弾性散乱電子がエネルギー分光されることによってＥＥＬＳスペクトルが測定されて取得される。
【００３９】
走査透過電子顕微鏡は、収束させた所定強度の電子線を照射して試料Ｓの表面を走査し、走査する点（「測定点」と呼ぶ）毎にＥＥＬＳ分光器を介して分光結果を測定して取得する。
【００４０】
ＥＥＬＳ分光器は、試料Ｓへと電子線が入射する位置（即ち、測定点）毎に、当該の測定点を透過した電子のＥＥＬＳスペクトルを測定して取得する。
【００４１】
電子線が試料Ｓに対して走査されることにより、二次元でＥＥＬＳスペクトルが取得される。ただし、試料Ｓについて二次元で（別言すると、面的に）ＥＥＬＳスペクトルが取得されることは本発明において必須の構成ではなく、一次元で（即ち、直線状に）ＥＥＬＳスペクトルが取得されるようにしたり、所望の特定の点についてＥＥＬＳスペクトルが取得されるようにしたりしても良い。付け加えると、走査透過電子顕微鏡の代わりに走査機能を有しない透過電子顕微鏡が用いられるようにしても良い。
【００４２】
Ｓ１の処理としての測定に係る走査における測定間隔（別言すると、隣接する測定点同士の離隔距離）は、特定の値に限定されるものではなく、分析対象の試料Ｓの観察として必要とされる測定精度が考慮されるなどした上で、適当な値に適宜設定される。走査における測定間隔は、具体的には例えば０．１〜１ ｎｍ 程度の範囲のうちのいずれかの値に設定されることが考えられる。
【００４３】
走査透過電子顕微鏡／透過電子顕微鏡と電子エネルギー損失分光法とを組み合わせること（「ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳ」とも呼ばれる）によって(特定の)領域からＥＥＬＳスペクトルを取得する手法自体は周知の技術である（例えば、木本ら「ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳによる高空間分解能の元素マッピング」，まてりあ，公益社団法人日本金属学会，Ｖｏｌ．４８，Ｎｏ．１２，ｐｐ．６４０，２００９年、また、治田「ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳによる高分解能電子状態解析」，顕微鏡，公益社団法人日本顕微鏡学会，第４９巻，第２号，ｐｐ．１３２−１３７，２０１４年）
【００４４】
ＥＥＬＳ分光器を備える走査透過電子顕微鏡による測定によって取得されて出力される、測定点毎のＥＥＬＳスペクトルに関するデータ信号（具体的には、測定点の位置情報とＥＥＬＳスペクトルとの組み合わせデータ）がデータファイルに記録されてスペクトルデータファイル１８として記憶部１２に格納（別言すると、保存）される。
【００４５】
そして、本実施形態では、転位の検出装置１０による処理として、制御部１１のデータ読込部１１ａにより、記憶部１２に格納／保存されているスペクトルデータファイル１８からＥＥＬＳスペクトルに関するデータ（即ち、測定点の位置情報とＥＥＬＳスペクトルとの組み合わせデータ）が読み込まれてメモリ１５に記憶させられる。
【００４６】
ＥＥＬＳスペクトルに関するデータ信号は、走査透過電子顕微鏡・ＥＥＬＳ分光器／電子エネルギー損失分光装置と転位の検出装置１０とがバス等の信号回線により接続されることによって送受信されるようにしても良く、或いは、ＵＳＢメモリや光学式ディスクなどの種々の記憶媒体を介して転位の検出装置１０へと入力されるようにしても良く、更に或いは、データサーバなどの記憶装置から転位の検出装置１０によって取得されるようにしても良い。
【００４７】
次に、Ｓ１の処理によって測定されて取得されるＥＥＬＳスペクトルに関するデータが用いられてゼロロスピークの広がり幅の計算が行われる（Ｓ２）。
【００４８】
本発明では、ＥＥＬＳ分光器によるエネルギー分光結果としてのＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピーク（ＺＬＰ：Ｚero-Ｌoss Ｐeak の略）に相当する部分（別言すると、ゼロロス領域，ゼロロス像）に着目する。
【００４９】
そして、本発明では、発明者独自の知見に基づき、転位が生じている位置（測定点）に於けるＥＥＬＳスペクトルのゼロロスピークのうちのエネルギーロス側のすそ野（別言すると、尾）にこぶのような盛り上がり（別言すると、膨らみ）が生じることを利用して試料中の転位の検出が行われる。
【００５０】
なお、電子エネルギー損失スペクトル（ＥＥＬＳスペクトル）におけるピークのすそ野の盛り上がり／膨らみとして転位が観測されるということは、すなわち、電子のエネルギー損失を生じる物理過程を経ているということであり、転位が電子のエネルギーの吸収現象を引き起こすと考えられるということにつながる。そして、電子のエネルギーの吸収は、転位の周囲の応力場と関係があるとも考えられる。
【００５１】
本実施形態では、制御部１１の計算部１１ｂにより、Ｓ１の処理においてメモリ１５に記憶された測定点毎のＥＥＬＳスペクトルのデータが読み込まれ、測定点毎に、ＥＥＬＳスペクトルのゼロロスピークのすそ野の広がり幅が計算される。
【００５２】
ゼロロスピークの広がり幅としては、例えば、半値全幅（即ち、ゼロロスピークの極大値の２分の１の強度におけるすそ野上の２点間の間隔）が用いられ得る。
【００５３】
ただし、ゼロロスピークの広がり幅は、半値全幅に限られるものではなく、ゼロロスピークの極大値の３分の１や３分の２、或いは５分の２や５分の３の強度におけるすそ野上の２点間の間隔が用いられるようにしても良い。その際、分析対象の試料Ｓについて、転位によってゼロロスピークのすそ野に生じる盛り上がりが極大値の何割程度の位置に於いて生じるかが予め検証され、その検証の結果が考慮されるようにしても良い。
【００５４】
また、ゼロロスピークの広がり幅としてのすそ野の幅が計測／計算される位置は、上述のようにゼロロスピークの強度に関連する指標に基づいて特定されるようにしても良く、或いは、エネルギー損失の大きさに関連する指標に基づいて特定されるようにしても良い。
【００５５】
具体的には例えば、ゼロロスピークの広がり幅として、エネルギー損失の所定の値におけるすそ野上の点（即ち、ゼロロスピークのうちのエネルギーロス側の点）と当該の点と対向する（即ち、同じ強度の）すそ野上の点（即ち、ゼロロスピークのうちのエネルギーゲイン側の点）との間の間隔が用いられるようにしても良い。その際、分析対象の試料Ｓについて、転位によってゼロロスピークのすそ野に生じる盛り上がりがエネルギー損失の値が如何程の位置に於いて生じるかが予め検証され、その検証の結果が考慮されるようにしても良い。
【００５６】
ゼロロスピークの広がり幅としてのすそ野の幅が計測／計算される位置がエネルギー損失の大きさに関連する指標に基づいて特定される場合は、具体的には例えば、エネルギー損失の値が０．２〜０．６ ｅＶ 程度の範囲のうちのいずれかの値におけるすそ野上の点と当該の点と対向するすそ野上の点との間の間隔が用いられることが考えられる。
【００５７】
なお、分析対象の試料Ｓが金属である場合、特に高クロム鋼（例えば、クロムを９〜１２質量％程度含有する高クロム鋼であり、ここでは特に、クロムを９質量％含有する９Ｃｒ鋼）である場合は、ゼロロスピークの広がり幅として、エネルギー損失の値が０．４〜０．６ ｅＶ 程度の範囲におけるすそ野上の点と当該の点と対向するすそ野上の点との間の間隔（尚、前記範囲のうちの特定の値に対応するすそ野上の一組の二点間の間隔でも良く、或いは、前記範囲のうちの複数の値のそれぞれに対応するすそ野上の複数組の二点間の間隔の合計や平均でも良い）が用いられるようにしても良い。なお、エネルギー損失の値が０．４〜０．６ ｅＶ の位置は、ゼロロスピークのすそ野のうちの短波長の赤外領域に光学上対応する。
【００５８】
ＥＥＬＳスペクトルのゼロロスピークの広がり幅は、ゼロロスピークが所定の関数によって近似／フィッティングされた上で、言い換えると、ゼロロスピークに対して所定の関数が近似関数として当てはめられた上で、近似関数における所定の位置に関するすそ野の広がり幅として計算されるようにしても良い。この場合にゼロロスピークに対して当てはめられる関数（言い換えると、ゼロロスピークを近似するための関数）は、特定の種類の関数に限定されるものではなく、ゼロロスピークを的確に近似し得る関数が適宜選択される。ゼロロスピークに対して当てはめられる関数として、具体的には例えばガウス関数が用いられ得る。ゼロロスピークのすそ野の、転位位置（測定点）に於いて現れる（そして、完全結晶では現れない）盛り上がり／膨らみが含まれるようにゼロロスピークが所定の関数で近似された上で近似関数における所定の位置に関するすそ野の広がり幅が計算されるようにすることにより、転位位置（測定点）に於けるゼロロスピークの測定データ（即ち、ｒａｗ  ｄａｔａ）におけるすそ野の盛り上がり／膨らみが近似関数の広がり具合に反映されてゼロロスピークの近似関数のすそ野が広がり、結果的に転位位置（測定点）のゼロロスピークの広がり幅が増加することになる。
【００５９】
計算部１１ｂにより、計算された測定点毎のゼロロスピークの広がり幅の値が、測定点の位置情報と広がり幅の値との組み合わせデータとしてメモリ１５に記憶させられる。
【００６０】
次に、Ｓ２の処理によって計算されるゼロロスピークの広がり幅に関するデータが用いられてピーク広がり幅のマッピングが行われる（Ｓ３）。
【００６１】
具体的には、制御部１１の画像生成部１１ｃにより、Ｓ２の処理においてメモリ１５に記憶された測定点毎のゼロロスピークの広がり幅のデータが読み込まれ、広がり幅の値のマッピング（別言すると、写像）が行われる。
【００６２】
画像生成部１１ｃは、例えば、メモリ１５から読み込んだ測定点毎のゼロロスピークの広がり幅の値が各測定点の位置情報に基づいて並べられて展開された、ゼロロスピークの広がり幅の値の大小がコントラストとして表される画像データを生成し、当該画像データを表示部１４に対して出力する。
【００６３】
これにより、表示部１４に、分析対象の試料Ｓの測定領域に関するゼロロスピークの広がり幅マップが表示される。
【００６４】
分析対象の試料Ｓ中に転位が生じている場合には上記マップにおいて転位が可視化され、延いては試料Ｓ中の転位が検出される。
【００６５】
そして、制御部１１は、分析対象の試料Ｓの所定の測定領域に関する処理を終了する（ＥＮＤ）。
【００６６】
以上のように構成された転位の検出方法，転位の検出装置，転位の検出プログラムによれば、低損失（ｌｏｗ−ｌｏｓｓ）領域のゼロロスピークに着目することにより、試料中の転位の様相に影響を受けることなく転位を的確に検出することができる。このため、転位の検出技術としての有用性及び信頼性の向上を図ることが可能になる。
【００６７】
なお、上述の実施形態は本発明を実施する際の好適な形態の一例ではあるものの本発明の実施の形態が上述のものに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において本発明は種々変形実施可能である。
【００６８】
例えば、上述の実施形態ではＥＥＬＳ分光器を備える走査透過電子顕微鏡が用いられてＳＴＥＭ−ＥＥＬＳによってＥＥＬＳスペクトルが測定されるようにしているが、電子エネルギー損失スペクトルの測定の仕法は上述の実施形態における仕法には限定されない。具体的には、電子エネルギー損失スペクトルの測定の仕法として、例えば、特定のエネルギーの電子をエネルギースリットで選択して電子エネルギー損失量を測定する方法であって、エネルギー損失量を変えながら多数のエネルギーフィルタ像を取得する方法（「ＥＦＴＥＭ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｍａｇｉｎｇ」とも呼ばれる；ＥＦＴＥＭ：Ｅnergy Ｆiltering Ｔransmission Ｅlectron Ｍicroscope の略）が用いられるようにしても良い。
【００６９】
また、上述の実施形態ではＳ３の処理としてゼロロスピークの広がり幅の値のマッピングが行われるようにしているが、マッピングが行われることは本発明において必須の手順ではない。例えば、Ｓ２の処理によって計算されるゼロロスピークの広がり幅に関するデータが用いられて分析対象の試料Ｓ中の転位の有無が判定される（延いては、試料Ｓ中の転位が検出される）ようにしても良い。この場合は、例えば、測定点毎のゼロロスピークの広がり幅の値が横並びで比較されてゼロロスピークの広がり幅の値が他の測定点と比べて大きい測定点において転位が生じていると判定したり、分析対象の試料Ｓと同様の材料における完全結晶領域について予め測定されて取得されたＥＥＬＳスペクトルのゼロロスピークの広がり幅の値（「基準幅値」と呼ぶ）と比較されて所定の水準を超えて大きい（例えば、基準幅値との差分が所定の閾値以上である，基準幅値に対する比が所定の閾値以上である）測定点において転位が生じていると判定したりすることが考えられる。また、この場合には、転位の検出装置(１０)は上述の実施形態における画像生成部１１ｃの代わりにゼロロスピークの広がり幅の値の大きさに基づいて試料中の転位の有無を判定する手段を有するものとして構成され、また、転位の検出プログラム(１７)は上述の実施形態におけるＳ３の処理の代わりにゼロロスピークの広がり幅の値の大きさに基づいて試料中の転位の有無を判定する処理をコンピュータに行わせるものとして構成される。
【００７０】
《検証例１》
本発明に係る転位の検出方法の妥当性を検証するために行われた測定例を図３及び図４を用いて説明する。
【００７１】
本検証例では、体心立方体構造を備える多結晶９Ｃｒ鋼が使用された。本検証例で使用された多結晶９Ｃｒ鋼の化学組成は表１に示す通りであった。
【００７２】
【表１】
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【００７３】
９Ｃｒ鋼のバルクから薄膜試料が作成された。試料の厚さは１００〜１５０ ｎｍ の範囲であることが確認された。
【００７４】
球面収差補正器及びＥＥＬＳ分光器を備える走査透過電子顕微鏡が用いられて測定が行われ、測定点毎のＥＥＬＳスペクトルのデータが取得された。測定点毎のＥＥＬＳスペクトルにおけるゼロロスピークの例を図３及び図４に示す。
【００７５】
図３は転位が生じていない測定点（即ち、完全結晶領域；「非転位測定点」と呼ぶ）におけるゼロロスピークのスペクトルであり、図４は転位が生じている測定点（「転位測定点」と呼ぶ）におけるゼロロスピークのスペクトルである。これら二つの測定点の離隔距離はおよそ１００ ｎｍ であった。
【００７６】
非転位測定点のゼロロスピークのスペクトル（図３）と転位測定点のゼロロスピークのスペクトル（図４）とを対比すると、転位測定点のゼロロスピークのうちのエネルギーロス側のすそ野に盛り上がり（図４中の矢印で指し示す部分）が生じていることが確認された。
【００７７】
そして、ゼロロスピークのすそ野の盛り上がりは、エネルギー損失量が０．４〜０．６ ｅＶ 程度の範囲において生じていることが確認された。なお、エネルギー損失の値が０．４〜０．６ ｅＶ の位置は、ゼロロスピークのすそ野のうちの短波長の赤外領域に光学上対応する
【００７８】
図３に示す結果と図４に示す結果との対比から、転位により、電子のエネルギーの吸収現象が引き起こされ、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークのすそ野に盛り上がりが生じることが確認された。
【００７９】
なお、図３に示す結果と図４に示す結果とを対比すると、非転位測定点と比べて転位測定点ではゼロロスピークの強度が低下する（つまり、極大値が小さくなる）ことが確認された。転位位置に於けるゼロロスピーク強度の低下は、透過電子線の信号を主に捕捉するための収集角に起因すると考えられた。すなわち、透過電子線の信号を捕捉するための収集角は転位位置に於いて増加する回折電子線の信号を捕捉することが殆どできないと考えられ、このために転位位置に於けるゼロロスピーク強度は低下すると考えられた。
【００８０】
測定によって取得された各測定点のＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークのそれぞれに対し、非線形最小二乗法によるフィッティングによってガウス関数が適用された（言い換えると、近似関数としてガウス関数が当てはめられた）。
【００８１】
ゼロロスピークに当てはめられる関数（言い換えると、ゼロロスピークを近似するための関数）は、ガウス関数に限られるものではなく、他の関数が用いられるようにしても良い。
【００８２】
各測定点のゼロロスピークへと当てはめられたガウス関数それぞれのパラメータが用いられて、各測定点のゼロロスピークそれぞれの高さ（別言すると、極大値）及び半値全幅が求められた。
【００８３】
非転位測定点のゼロロスピークそれぞれの半値全幅の値が横並びで比較され、ピーク強度が変化しても、半値全幅は変化しないことが確認された。
【００８４】
一方で、転位測定点のゼロロスピークの半値全幅の値と非転位測定点のゼロロスピークの半値全幅の値とが比較され、転位の発生に伴って半値全幅の値が増加することが確認された。
【００８５】
ゼロロスピークのピーク強度は分析対象の試料の厚さが測定点によって変化すると完全結晶であっても変動してしまうために試料中の転位の検知には適当ではない一方で、ゼロロスピークの広がり幅は分析対象の試料の厚さが測定点によって変化しても完全結晶であれば殆ど変動しない（更に言えば、つまり、ゼロロスピークの広がり幅は転位の有無によってのみ変動する）ために試料中の転位の検知に適当であると言える。
【００８６】
９Ｃｒ鋼の薄膜試料が用いられた本検証例では、非転位測定点と比べて転位測定点では半値全幅の値がおよそ１０％増加することが確認された。つまり、転位により、半値全幅の値は増加する。なお、本検証例における半値全幅の値の１０％の増加は、測定精度を考慮しても有意な水準の変動であると言える。
【００８７】
以上のことから、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークのすそ野に盛り上がりが生じているか否かにより、言い換えると、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの広がり幅の変動に基づいて、試料中の転位を検出することが可能であることが確認された。
【００８８】
具体的には例えば、ゼロロスピークの半値全幅の値の変動に基づいて、試料中の転位を検出することが可能であることが確認された。
【００８９】
特に、９Ｃｒ鋼中の転位は、エネルギー損失量が０．４〜０．６ ｅＶ 程度の範囲において電子のエネルギーの吸収現象を引き起こし、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークのすそ野に盛り上がりを生じさせることが確認された。
【００９０】
《検証例２》
本発明に係る転位の検出方法の妥当性を検証するために行われた他の測定例を図５乃至図８を用いて説明する。
【００９１】
本検証例では、上述の検証例１と同様の多結晶９Ｃｒ鋼から作成された薄膜試料が使用された。
【００９２】
環状暗視野走査透過電子顕微鏡（ＡＤＦ  ＳＴＥＭ：Ａnnular Ｄark-Ｆield Ｓcanning Ｔransmission Ｅlectron Ｍicroscopy の略）法による測定が行われ、図５に示すＡＤＦ−ＳＴＥＭ像が得られた。
【００９３】
また、環状明視野走査透過電子顕微鏡（ＡＢＦ  ＳＴＥＭ：Ａnnular Ｂright-Ｆield Ｓcanning Ｔransmission Ｅlectron Ｍicroscopy の略）法による測定が行われ、図６に示すＡＢＦ−ＳＴＥＭ像が得られた。なお、図６の範囲は、図５の範囲と同じである。
【００９４】
さらに、球面収差補正器及びＥＥＬＳ分光器を備える走査透過電子顕微鏡が用いられて測定が行われ、測定によって取得された各測定点のＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークのそれぞれに対し、非線形最小二乗法によるフィッティングによってガウス関数が適用された（別言すると、近似関数としてガウス関数が当てはめられた）。
【００９５】
各測定点のゼロロスピークへと当てはめられたガウス関数それぞれのパラメータが用いられて、各測定点のゼロロスピークそれぞれの高さ（別言すると、極大値）及び半値全幅が求められた。
【００９６】
各測定点のゼロロスピークへと当てはめられたガウス関数それぞれの極大値が用いられてマッピングが行われ、図７に示すゼロロスピークの極大値マップが得られた。なお、図７及び図８の範囲は、図５中の破線で囲まれた領域であり、試料中の転位を含む領域である。
【００９７】
図７に示す結果から、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの極大値マップは、ＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（図６）によく似ており、また、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（図５）に対して相補的なコントラスト（言い換えると、補色）になっていることが確認された。
【００９８】
また、各測定点のゼロロスピークへと当てはめられたガウス関数それぞれの半値全幅の値が用いられてマッピングが行われ、図８に示すゼロロスピークの半値全幅値マップが得られた。
【００９９】
図８において、半値全幅の値は転位によって増加することの現れとして、転位が生じている位置／箇所はバックグラウンドに対して明るく写像される。
【０１００】
図８に示す結果から、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの半値全幅値マップにより、言い換えると、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの半値全幅の値の変動に基づいて、試料に生じている転位が写像される（別言すると、可視化される）ことが確認された。
【０１０１】
また、図８と図５や図６とを対比すると、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの半値全幅値マップは、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ像やＡＢＦ−ＳＴＥＭ像よりも転位像として一層鮮明であって一層詳細な構造に関する情報を提供し得ることが確認された。
【０１０２】
さらに、図８に示すマップ中のいくつかの場所における、転位を表す明るい線に沿って現れている暗い線は、バックグラウンドに対してＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの半値全幅の値が減少していることを示しており、延いては転位の周囲における何らかの物理的現象を写像している可能性があることが確認された。
【０１０３】
以上のことから、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの広がり幅の値（本検証例では具体的には、ゼロロスピークの半値全幅の値）を用いることによって転位のマッピング／写像／可視化が可能であり、且つ、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの広がり幅の値は転位に対して従来のＳＴＥＭ技術よりも一層良好な感度を有することが確認された。さらに、ＥＥＬＳスペクトルのうちのゼロロスピークの広がり幅の値に着目することにより、転位の発生に付随する物理的現象（言い換えると、転位の周囲の状態）を観測し得ることが示唆された。
【符号の説明】
【０１０４】
１０    コンピュータ／転位の検出装置
１１    制御部
１１ａ  データ読込部
１１ｂ  計算部
１１ｃ  画像生成部
１２    記憶部
１３    入力部
１４    表示部
１５    メモリ
１７    転位の検出プログラム
１８    スペクトルデータファイル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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