(57)【要約】【課題】加熱効率を向上すると共に、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立して、結晶の高品質化を実現することができる結晶成長装置を提供する。【解決手段】結晶成長装置１は、熱源１１と、原料Ａ１を受け入れ可能な容器本体１２、及び種結晶Ｂ１を取付け可能な蓋部１３で構成される坩堝１４と、坩堝１４に外装され、厚み方向に貫通する第１貫通穴１５が設けられた第１断熱部１６と、第１断熱部１６に外装され、厚み方向に貫通する第２貫通穴１７が設けられた第２断熱部１８と、第１断熱部１６と第２断熱部１８とを相対移動させる移動機構１９と、第１貫通穴１５および第２貫通穴１７とを介して坩堝１４の温度を測定する放射型測温部２０とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱源と、
原料を受け入れ可能な容器本体、及び種結晶を取付け可能な蓋部で構成される坩堝と、
前記坩堝に外装され、厚み方向に貫通する少なくとも１つの第１貫通穴が設けられた第１断熱部と、
前記第１断熱部に外装され、厚み方向に貫通する少なくとも１つの第２貫通穴が設けられた第２断熱部と、
前記第１断熱部と前記第２断熱部とを相対移動させる移動機構と、
前記第１貫通穴および前記第２貫通穴を介して、前記坩堝の温度を測定する放射型測温部と、
を備える結晶成長装置。
【請求項２】
前記第１断熱部は、前記坩堝と共に移動可能に設けられ、
前記第２断熱部は、炉体に固定され、
前記移動機構は、前記坩堝および前記第１断熱部の双方を、前記第２断熱部に対して移動する、請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記坩堝、前記第１断熱部及び前記第２断熱部のいずれもが、平面視で円形状を有しており、かつ同軸またはこれと同等となるように配置され、
前記移動機構は、前記坩堝および前記第１断熱部を、鉛直方向に沿う軸周りに回動する回動装置を有する、請求項２に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
前記第１断熱部は、前記坩堝の外側面を囲って配置された第１側壁を有し、
前記少なくとも１つの第１貫通穴が、前記第１側壁を貫通して設けられた第１横孔であり、
前記第２断熱部は、前記第１側壁の外側面を囲って配置された第２側壁を有し、
前記少なくとも１つの第２貫通穴が、前記第２側壁を貫通して設けられた第２横孔である、請求項３に記載の結晶成長装置。
【請求項５】
前記第１断熱部は、前記坩堝の上面を覆って配置された第１上壁を有し、
前記第１貫通穴が、前記第１上壁を貫通して設けられた第１縦孔であり、
前記第２断熱部は、前記第１上壁の上面を覆って配置された第２上壁を有し、
前記第２貫通穴が、前記第２上壁を貫通して設けられた第２縦孔である、請求項３に記載の結晶成長装置。
【請求項６】
前記第１断熱部は、前記坩堝の外側面を覆って配置された第１側壁と、前記坩堝の上面を覆って配置された第１上壁とを有し、
前記少なくとも１つの第１貫通穴が、前記第１上壁を貫通して設けられた第１縦孔と、前記第１側壁を貫通して設けられた第１横孔であり、
前記第２断熱部は、前記第１側壁の外側面を覆って配置された第２側壁と、前記第１上壁の上面を覆って配置された第２上壁とを有し、
前記少なくとも１つの第２貫通穴が、前記第２上壁を貫通して設けられた第２縦孔と、前記第２側壁を貫通して設けられた第２横孔である、請求項３に記載の結晶成長装置。
【請求項７】
前記移動機構は、前記坩堝及び前記第１断熱部を昇降する昇降装置を有する、請求項１または２に記載の結晶成長装置。
【請求項８】
前記第１断熱部は、前記坩堝の側面を覆って配置された第１側壁を有し、
前記少なくとも１つの第１貫通穴が、前記第１側壁を貫通して設けられた第１横孔であり、
前記第２断熱部は、前記第１側壁の側面を覆って配置された第２側壁を有し、
前記少なくとも１つの第２貫通穴が、前記第２側壁を貫通して設けられた第２横孔である、請求項７に記載の結晶成長装置。
【請求項９】
前記種結晶は、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＧａＡｓおよびＳｉからなる群から選択されたいずれかの材料で構成される、請求項１〜８のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項１０】
前記原料は、ＳｉＣを含む粉体、または、ＡｌＮを含む粉体で構成され、
前記種結晶は、ＳｉＣ単結晶またはＡｌＮ単結晶で構成される、請求項９に記載の結晶成長装置。
【請求項１１】
前記原料は、ＳｉおよびＣを含むガス体、またはＧａおよびＡｓを含むガス体で構成され、
前記種結晶は、ＳｉＣ単結晶またはＧａＮ単結晶で構成される、請求項９に記載の結晶成長装置。
【請求項１２】
前記原料は、ＳｉおよびＣを含む液体、または、Ｓｉを含む液体で構成され、
前記種結晶は、ＳｉＣ単結晶またはＳｉ単結晶で構成される、請求項９に記載の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置に関し、特に炭化珪素（ＳｉＣ）等の材料の単結晶を成長させるための結晶成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶をはじめとする結晶性材料は、様々な産業分野の高機能デバイスに幅広く用いられている。例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）と比べて、絶縁破壊電界は１桁大きく、バンドギャップエネルギーは３倍程大きく、熱伝導率は３倍程度高い。そのため、炭化珪素は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等で有用であり、今後更なる高品質化が求められている。また、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、炭化珪素と比べてバンドギャップエネルギーが２倍程大きく、パワーデバイス等の観点から研究が進められている。
【０００３】
上記のような材料の単結晶を製造する方法の一つとして、昇華法が広く知られている。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座に単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きな単結晶へ成長させる方法である。昇華法における結晶成長時の温度条件は、得られる単結晶の品質に大きな影響を与えるため、単結晶を結晶成長させる際の坩堝温度を正確に測定する必要がある。
【０００４】
例えば、炭化珪素単結晶を得るための技術として、特許文献１には、坩堝に外装された断熱材に貫通穴を設けて、放射温度計を用いて外部から坩堝外壁の温度を測定する炭化珪素単結晶の製造装置が開示されている。
【０００５】
特許文献２には、材料を収容部する収容部と、該収容部の開口を塞ぐように設置された台座（蓋部）と、収容部に外装された断熱部と、該断熱部の上記台座に対向する位置に設けられた測温孔とを備える炭化珪素単結晶の製造装置が開示されている。
【０００６】
特許文献３には、加熱容器の側壁に設けられた第１孔と、加熱容器に外装され、第１孔に対応する位置に設けられた第２孔と、上記第１孔及び第２孔を介して加熱容器内のＳｉＣ単結晶の表面温度を測定するパイロメータとを備える炭化珪素単結晶の製造装置が開示されている。
【０００７】
また、窒化物単結晶を得るための技術として、特許文献４には、上部に開口部を有する成長容器と、上記開口部を塞ぐサセプタと、成長容器及びサセプタを内部空間に収容すると共にその内壁全体に熱遮蔽部材を有するチャンバと、該チャンバに設けられた窓を介して成長容器の外壁温度を測定する温度計とを備える窒化物単結晶の製造装置が開示されている。
【０００８】
また、温度測定用の孔部を塞ぐ構成としては、特許文献５に、炉枠及び炉壁に設けられた観察口（貫通穴）を介してガラスインゴットの成長面の温度を計測する放射温度計と、炉枠の観察口に設けられた透明ガラス窓とを備えるＳｉＯ２−ＴｉＯ２系ガラスの製造装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００８−２９０８８５号公報
【特許文献２】特開２０１７−７８００８号公報
【特許文献３】特開２０１３−２１６５１５号公報
【特許文献４】特開２０１１−２６１６１号公報
【特許文献５】国際公開第２０１４／００３１２９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１〜４の技術では、坩堝が設置された内部空間と装置外部とが貫通穴を介して常時連通した構造であるため、原料の加熱時に、内部空間の熱が貫通穴を介して外部に流出し、貫通穴付近で坩堝外壁の温度が局所的に低下し、坩堝温度を正確に測定することができないという問題がある。また、加熱効率の低下や、坩堝温度の不均一によって単結晶インゴットの形状が対称性を損ない、品質にばらつきが生じるリスクがある。
【００１１】
また、単結晶を結晶成長させる際、内部空間のガスが外部に流出し、当該ガスに含まれる原料が再結晶化して貫通穴の内壁に析出することがある。その結果、貫通穴内壁に付着した析出物によって坩堝温度を正確に測定できない場合がある。
【００１２】
特許文献５の技術では、単に炉壁の貫通穴に透明ガラス窓を配置する程度であるため、原料の加熱時に透明ガラス窓で熱流出が生じる。よって、特許文献１〜４と同様、貫通穴付近で坩堝外壁の温度が局所的に低下し、坩堝温度を正確に測定することは困難である。更には、特許文献１〜５のいずれにも、炉壁の貫通穴からの熱流出を抑制することについての開示、示唆は無い。
【００１３】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、加熱効率を向上すると共に、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立して、結晶の高品質化を実現することができる結晶成長装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
［１］熱源と、
原料を受け入れ可能な容器本体、及び種結晶を取付け可能な蓋部で構成される坩堝と、
前記坩堝に外装され、厚み方向に貫通する少なくとも１つの第１貫通穴が設けられた第１断熱部と、
前記第１断熱部に外装され、厚み方向に貫通する少なくとも１つの第２貫通穴が設けられた第２断熱部と、
前記第１断熱部と前記第２断熱部とを相対移動させる移動機構と、
前記第１貫通穴および前記第２貫通穴を介して、前記坩堝の温度を測定する放射型測温部と、
を備える結晶成長装置。
［２］前記第１断熱部は、前記坩堝と共に移動可能に設けられ、
前記第２断熱部は、炉体に固定され、
前記移動機構は、前記坩堝および前記第１断熱部の双方を、前記第２断熱部に対して移動する、上記［１］に記載の結晶成長装置。
［３］前記坩堝、前記第１断熱部及び前記第２断熱部のいずれもが、平面視で円形状を有しており、かつ同軸またはこれと同等となるように配置され、
前記移動機構は、前記坩堝および前記第１断熱部を、鉛直方向に沿う軸周りに回動する回動装置を有する、上記［２］に記載の結晶成長装置。
［４］前記第１断熱部は、前記坩堝の外側面を囲って配置された第１側壁を有し、
前記少なくとも１つの第１貫通穴が、前記第１側壁を貫通して設けられた第１横孔であり、
前記第２断熱部は、前記第１側壁の外側面を囲って配置された第２側壁を有し、
前記少なくとも１つの第２貫通穴が、前記第２側壁を貫通して設けられた第２横孔である、上記［３］に記載の結晶成長装置。
［５］前記第１断熱部は、前記坩堝の上面を覆って配置された第１上壁を有し、
前記第１貫通穴が、前記第１上壁を貫通して設けられた第１縦孔であり、
前記第２断熱部は、前記第１上壁の上面を覆って配置された第２上壁を有し、
前記第２貫通穴が、前記第２上壁を貫通して設けられた第２縦孔である、上記［３］に記載の結晶成長装置。
［６］前記第１断熱部は、前記坩堝の外側面を覆って配置された第１側壁と、前記坩堝の上面を覆って配置された第１上壁とを有し、
前記少なくとも１つの第１貫通穴が、前記第１上壁を貫通して設けられた第１縦孔と、前記第１側壁を貫通して設けられた第１横孔であり、
前記第２断熱部は、前記第１側壁の外側面を覆って配置された第２側壁と、前記第１上壁の上面を覆って配置された第２上壁とを有し、
前記少なくとも１つの第２貫通穴が、前記第２上壁を貫通して設けられた第２縦孔と、前記第２側壁を貫通して設けられた第２横孔である、上記［３］に記載の結晶成長装置。
［７］前記移動機構は、前記坩堝及び前記第１断熱部を昇降する昇降装置を有する、上記［１］または［２］に記載の結晶成長装置。
［８］前記第１断熱部は、前記坩堝の側面を覆って配置された第１側壁を有し、
前記少なくとも１つの第１貫通穴が、前記第１側壁を貫通して設けられた第１横孔であり、
前記第２断熱部は、前記第１側壁の側面を覆って配置された第２側壁を有し、
前記少なくとも１つの第２貫通穴が、前記第２側壁を貫通して設けられた第２横孔である、上記［７］に記載の結晶成長装置。
［９］前記種結晶は、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＧａＡｓおよびＳｉからなる群から選択されたいずれかの材料で構成される、上記［１］〜［８］のいずれかに記載の結晶成長装置。
［１０］前記原料は、ＳｉＣを含む粉体、または、ＡｌＮを含む粉体で構成され、
前記種結晶は、ＳｉＣ単結晶またはＡｌＮ単結晶で構成される、上記［９］に記載の結晶成長装置。
［１１］前記原料は、ＳｉおよびＣを含むガス体、またはＧａおよびＡｓを含むガス体で構成され、
前記種結晶は、ＳｉＣ単結晶またはＧａＮ単結晶で構成される、上記［９］に記載の結晶成長装置。
［１２］前記原料は、ＳｉおよびＣを含む液体、または、Ｓｉを含む液体で構成され、
前記種結晶は、ＳｉＣ単結晶またはＳｉ単結晶で構成される、上記［９］に記載の結晶成長装置。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、加熱効率を向上すると共に、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立して、結晶の高品質化を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の第１実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図であり、（ａ）は結晶成長時、（ｂ）は坩堝の測温時の状態を示す。
【図２】本発明の第２実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図であり、（ａ）は結晶成長時、（ｂ）は坩堝の測温時の状態を示す。
【図３】本発明の第３実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。
【図４】本発明の第４実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。
【図５】本発明の第５実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。
【図６】図５の結晶成長装置の変形例を示す断面図である。
【図７】本発明の第６実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。
【図８】本発明の第７実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１８】
［第１実施形態］
図１は、本発明の第１実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図であり、（ａ）は結晶成長時、（ｂ）は坩堝の測温時の状態を示す。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴を分かりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は図示するものに限らないものとする。
【００１９】
図１（ａ）に示すように、結晶成長装置１は、熱源１１と、原料Ａ１を受け入れ可能な容器本体１２、及び種結晶Ｂ１を取付け可能な蓋部１３で構成される坩堝１４と、坩堝１４に外装され、厚み方向に貫通する第１貫通穴１５（少なくとも１つの貫通穴）が設けられた第１断熱部１６と、第１断熱部１６に外装され、厚み方向に貫通する第２貫通穴１７（少なくとも１つの貫通穴）が設けられた第２断熱部１８と、第１断熱部１６と第２断熱部１８とを相対移動させる移動機構１９と、第１貫通穴１５および第２貫通穴１７を介して坩堝１４の温度を測定する放射型測温部２０とを備える。
【００２０】
熱源１１は、例えば、高周波コイルであり、直接加熱方式によって原料Ａ１を加熱する。高周波コイルに交流電流が流れると、生じる磁界によって坩堝１４の表面付近に誘導電流が発生し、そのジュール熱で坩堝１４が発熱し熱伝導により原料Ａ１が加熱される。熱源１１は、このような直接加熱方式に限らず、間接加熱方式であってもよい。
【００２１】
坩堝１４の容器本体１２は、下部および胴部で構成され、例えば別部材である下部および胴部が継ぎ合わされて形成されている。但し、これに限らず、下部および胴部が一体成形されていてもよい。容器本体１２には、種結晶Ｂ１を結晶成長させるのに十分な量の原料Ａ１が充填される。
【００２２】
蓋部１３は、容器本体１２の上端開口を閉塞するように当該容器本体１２に取り付けられている。蓋部１３の下面１３ａには、種結晶Ｂ１が固定される。種結晶Ｂ１と蓋部１３の固定はカーボン接着剤を用いてもよいし、不図示の固定部材を設けて物理的に密着させてもよい。
【００２３】
坩堝１４は、平面視で円形状を有するのが好ましい。但し、移動機構１９が後述する昇降装置である場合には、坩堝１４は、円形状以外の他の形状を有することができる。
【００２４】
坩堝１４の材料としては、高温において安定で、かつ不純物ガスの発生の少ない材料を用いることが好ましい。具体的には例えば、黒鉛（グラファイト）、炭化珪素、及び炭化珪素もしくはタンタルカーバイド（ＴａＣ）により被覆された黒鉛（グラファイト）等を用いることが好ましい。
【００２５】
第１断熱部１６は、坩堝１４と共に移動可能に設けられており、例えば移動機構１９の後述する載置台に、坩堝１４と共に載置されている。
【００２６】
この第１断熱部１６は、坩堝１４の外側面１４ａを囲って配置された第１側壁１６ａと、坩堝１４の上面、すなわち蓋部１３の上面１３ｂを覆って配置された第１上壁１６ｂとを有する。第１側壁１６ａは、第１上壁１６ｂと別体であるが、第１側壁１６ａと第１上壁１６ｂとが一体であってもよい。
【００２７】
第１断熱部１６は、例えば平面視で円形状を有するのが好ましい。但し、移動機構１９が後述する昇降装置である場合には、第１断熱部１６は、円形状以外の他の形状を有することができる。第１断熱部１６の厚さは、例えば５ｍｍ〜１００ｍｍである。
【００２８】
第１断熱部１６は、例えば炭素繊維製の材料で構成されており、坩堝１４の温度を高温領域で安定的に維持することが可能となっている。第１断熱部１６は、坩堝１４の温度を高温領域で安定的に維持することができれば、厚さや熱伝導率を調整した上で、炭素繊維以外の他の材料で構成することができる。
【００２９】
第１貫通穴１５は、例えば第１側壁１６ａを貫通して設けられた第１横孔である。第１貫通穴１５は、坩堝１４から放出される輻射光が通過可能な形状および寸法を有している。原料Ａ１が粉体である場合、第１貫通穴１５は、坩堝１４において原料Ａ１が収容される部位に対応する高さ方向位置に設けられるのが好ましい。これにより、種結晶Ｂ１を結晶成長させる際に原料Ａ１の温度を正確に測定することが可能となる。
【００３０】
第２断熱部１８は、本実施形態では炉体に固定されている。この場合、第１断熱部１６を坩堝１４と共に移動可能に設け、移動機構１９は、坩堝１４及び第１断熱部１６を、第２断熱部１８に対して移動する。
【００３１】
この第２断熱部１８は、本実施形態では、第１側壁１６ａの外側面１６ｃを囲って配置された第２側壁１８ａと、第２側壁１８ａを支持する脚部１８ｂとを有している。
【００３２】
第２断熱部１８は、坩堝１４及び第１断熱部１６と同様、平面視で円形状を有するのが好ましい。但し、移動機構１９が後述する昇降装置である場合には、第２断熱部１８は、円形状以外の他の形状を有することができる。第２断熱部１８の厚さは、例えば５ｍｍ〜１００ｍｍである。
【００３３】
第２断熱部１８は、例えば炭素繊維製の材料で構成されており、坩堝１４の温度を高温領域で安定的に維持することが可能となっている。第２断熱部１８は、第１断熱部１６と同様、坩堝１４の温度を高温領域で安定的に維持することができれば、炭素繊維以外の他の材料で構成することができる。
【００３４】
第２貫通穴１７は、例えば第２側壁１８ａを貫通して設けられた第２横孔である。第２貫通穴１７は、第１貫通穴１５と同様、坩堝１４から放出される輻射光が通過可能な形状および寸法を有している。また、第２貫通穴１７は、第１貫通穴１５と同じ高さ方向位置に設けられるのが好ましい。これにより、坩堝１４および第１断熱部１６を回動するだけで、第１貫通穴１５と第２貫通穴１７を確実に連通させることが可能となる。
【００３５】
移動機構１９は、坩堝１４および第１断熱部１６の双方を、第２断熱部１８に対して移動する。本実施形態では、移動機構１９は、坩堝１４および第１断熱部１６を、鉛直方向に沿う軸周りに回動させる回動装置２１を有する。回動装置２１は、坩堝１４および第１断熱部１６の双方を載置する載置台２１ａと、該載置台２１ａの下部に取り付けられた軸部２１ｂと、軸部２１ｂを回転する不図示のモータとを有する。坩堝１４、第１断熱部１６及び第２断熱部１８のいずれもが、平面視で円形状を有し、同軸またはこれと同等となるように配置されることができる。
【００３６】
放射型測温部２０は、例えば光検出部、光電変換部、温度出力部等で構成されており、坩堝１４から放出される輻射光に基づいて坩堝１４、特に容器本体１２の温度を測定する。放射型測温部２０は、典型的には、携帯型あるいは設置型の放射温度計である。
【００３７】
原料Ａ１は、例えば、ＳｉＣを含む粉体、または、ＡｌＮを含む粉体で構成されることができる。
【００３８】
種結晶Ｂ１は、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＧａＡｓおよびＳｉからなる群から選択されたいずれかの材料で構成されることができる。原料Ａ１が、ＳｉＣを含む粉体、または、ＡｌＮを含む粉体で構成される場合、種結晶Ｂ１は、例えばＳｉＣ単結晶またはＡｌＮ単結晶で構成される。具体的には、原料Ａ１がＳｉＣを含む粉体で構成され、かつ種結晶Ｂ１がＳｉＣ単結晶で構成されるか、または、原料Ａ１がＡｌＮを含む粉体で構成され、かつ種結晶Ｂ１がＡｌＮ単結晶で構成される。但し、これに限らず、原料Ａ１がＳｉＣを含む粉体で構成され、種結晶Ｂ１がＡｌＮ単結晶で構成されてもよい。また、種結晶Ｂ１は、単結晶でなくてもよく、単結晶を主成分とする結晶、あるいは多結晶であってもよい。
【００３９】
上記のように構成される結晶成長装置１では、第２断熱部１８が炉体に固定された状態で、回動装置２１が坩堝１４および第１断熱部１６の双方を回動し、第１断熱部１６の第１貫通穴１５を、第２断熱部１８の第２貫通穴１７とずれた位置に移動させる。例えば、結晶成長装置１の平面視において、第２貫通穴１７の軸方向が０°であるときに、第１貫通穴１５の軸方向が１８０°となる位置に、第１貫通穴１５を回動する（図１（ａ））。これにより、第１貫通穴１５が第２断熱部１８によって閉塞される。
【００４０】
次に、熱源１１に電力を供給し、坩堝１４内の原料Ａ１を加熱する。原料Ａ１の加熱温度は、例えば１９００〜２５００℃である。この加熱により、原料Ａ１が昇華して原料ガスが発生し、種結晶Ｂ１上に当該原料ガスが供給され、種結晶Ｂ１が結晶成長する。
【００４１】
また、坩堝１４の測温時には、回動装置２１が坩堝１４および第１断熱部１６の双方を回動し、第１断熱部１６の第１貫通穴１５を、第２断熱部１８の第２貫通穴１７と直線状に並ぶ位置に移動させる。例えば、結晶成長装置１の平面視において、第２貫通穴１７の軸方向を０°としたときに、第１貫通穴１５の軸方向が０°となる位置に、第１貫通穴１５を回動する（図１（ｂ））。これにより、第１貫通穴１５と第２貫通穴１７とが連通した状態となる。
【００４２】
そして、放射型測温部２０から第１貫通穴１５および第２貫通穴１７を介して坩堝１４から放出される輻射光を測定する。第１貫通穴１５および第２貫通穴１７が直線状に並んでいるため、坩堝１４から放出された光線が放射型測温部２０に到達し、坩堝１４の側壁の温度が短時間で測定される。温度測定が完了すると、回動装置２１は、坩堝１４および第１断熱部１６の双方を回動し、第１断熱部１６の第１貫通穴１５を、第２断熱部１８の第２貫通穴１７とずれた位置に移動する。これにより、第１貫通穴１５が第２断熱部１８によって閉塞され、坩堝１４からの熱流出および原料ガス流出が抑制される。また、必要に応じて上記の動作を繰り返すことで、複数回にわたって結晶成長時の坩堝１４の温度が測定される。
【００４３】
上述したように、本実施形態によれば、第１断熱部１６が坩堝１４に外装され、該第１断熱部１６に厚み方向に貫通する第１貫通穴１５が設けられる。また、第２断熱部１８が第１断熱部１６に外装され、該第２断熱部１８に厚み方向に貫通する第２貫通穴１７が設けられる。そして、移動機構１９が第１断熱部１６と第２断熱部１８とを相対移動させ、放射型測温部２０が、第１貫通穴１５および第２貫通穴１７を介して坩堝１４の温度を測定する。よって、坩堝１４の加熱時には第１貫通穴１５と第２貫通穴１７の位置をずらすことで、第１貫通穴１５からの熱流出が防止され、第１貫通穴１５付近で坩堝１４の外壁の温度が局所的に低下するのを防止することができる。特に、原料Ａ１がＳｉＣである場合、ＳｉＣを高温で昇華させる必要があるため、第１貫通穴１５からの熱流出を防止することで、ＳｉＣ単結晶の高品質化を図ることができる。また、坩堝１４の測温時には、第１貫通穴１５と第２貫通穴１７の位置を合わせることで、坩堝１４、特に容器本体１２の温度を正確かつ短時間で測定することができる。加えて、測温時以外の結晶成長時には、第１貫通穴１５が第２断熱部１８によって閉塞されているため、第２貫通穴１７に原料ガスが到達し難く、原料が第２貫通穴１７の内壁に殆ど析出せず、析出物の存在に因って測温の不具合が生じることはない。したがって、加熱効率を向上すると共に、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立して、結晶の高品質化を実現することができる。
【００４４】
また、坩堝１４、第１断熱部１６及び第２断熱部１８のいずれもが、水平方向断面視で円形状を有しており、かつ同軸またはこれと同等となるように配置され、回動装置２１が、坩堝１４および第１断熱部１６を、鉛直方向に沿う軸周りに回動するので、第１断熱部１６と第２断熱部１８とを容易に相対移動させることができる。
【００４５】
更に、第１断熱部１６は、坩堝１４の外側面１４ａを囲って配置された第１側壁１６ａを有し、第１貫通穴１５が、第１側壁１６ａを貫通して設けられた第１横孔であり、第２断熱部１８は、第１側壁１６ａの外側面１６ｃを囲って配置された第２側壁１８ａを有し、第２貫通穴１７が、第２側壁１８ａを貫通して設けられた第２横孔であるので、坩堝１４および第１断熱部１６の上記回動により、第１横孔と第２横孔の位置を横方向にずらしたりあるいは合わせることができ、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立することができる。
【００４６】
［第２実施形態］
図２は、本発明の第２実施形態に係る結晶成長装置２の構成を概略的に示す断面図であり、（ａ）は結晶成長時、（ｂ）は坩堝の測温時の状態を示す。結晶成長装置２では、移動機構１９が回動装置の代わりに昇降装置を有する点で、第１実施形態の構成と異なる。第１実施形態と同様の構成については、第１実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
【００４７】
図２（ａ）に示すように、移動機構１９は、坩堝１４及び第１断熱部１６を昇降する昇降装置２２を有する。昇降装置２２は、坩堝１４および第１断熱部１６の双方を載置する載置台２２ａと、該載置台２２ａの下部に取り付けられた軸部２２ｂと、軸部２２ｂを鉛直方向に移動可能に設置された不図示のシリンダ本体とを有する。
【００４８】
第２貫通穴１７は、第２側壁１８ａを貫通して設けられた第２横孔である。本実施形態では、第２貫通穴１７は、第１貫通穴１５と同じ横方向位置（周方向位置）に設けられるのが好ましい。これにより、坩堝１４および第１断熱部１６を昇降するだけで、第１貫通穴１５と第２貫通穴１７を確実に連通させることが可能となる。
【００４９】
この結晶成長装置２では、坩堝１４を加熱する際あるいは加熱前に、昇降装置２２が坩堝１４および第１断熱部１６の双方を下方（あるいは上方）に移動し、第１断熱部１６の第１貫通穴１５を、第２断熱部１８の第２貫通穴１７とずれた位置に移動させる。これにより、第１貫通穴１５が第２断熱部１８によって閉塞される。
【００５０】
一方、坩堝の測温時には、昇降装置２２が坩堝１４および第１断熱部１６の双方を上方（あるいは下方）に移動し、第１断熱部１６の第１貫通穴１５を、第２断熱部１８の第２貫通穴１７と直線状に並ぶ位置に移動する。（図２（ｂ））。これにより、第１貫通穴１５と第２貫通穴１７とが連通した状態となり、この状態にて坩堝１４の温度が測定される。
【００５１】
このように、本実施形態においても、坩堝１４の加熱時には、第１貫通穴１５が第２断熱部１８によって閉塞され、坩堝１４からの熱流出および原料ガス流出が抑制される。また、坩堝１４の測温時には、第１貫通穴１５と第２貫通穴１７とが連通した状態となり、放射型測温部２０によって坩堝１４、特に容器本体１２の温度を測定することができる。したがって、上記第１実施形態と同様の効果を奏することができる。
【００５２】
［第３実施形態］
図３は、本発明の第３実施形態に係る結晶成長装置３の構成を概略的に示す断面図である。結晶成長装置３では、第１貫通穴及び第２貫通穴が坩堝１４の上方に設けられている点で、第１実施形態の構成と異なる。第１実施形態と同様の構成については、第１実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
【００５３】
図３に示すように、第１断熱部１６は、蓋部１３の上面１３ｂを覆って配置された第１上壁１６ｂを有しており、第１上壁１６ｂには、厚み方向に貫通する第１貫通穴３１が設けられている。第１貫通穴３１は、例えば第１上壁１６ｂを貫通して設けられた第１縦孔である。この第１貫通穴３１は、種結晶Ｂ１の取付け位置に対応する位置、すなわち種結晶Ｂ１の近傍に設けられるのが好ましい。これにより、種結晶Ｂ１を結晶成長させる際に種結晶Ｂ１の温度を正確に測定することが可能となる。
【００５４】
第２断熱部３２は、第１側壁１６ａの外側面１６ｃを囲って配置された第２側壁３２ａと、第２側壁３２ａを支持する脚部３２ｂと、第１上壁１６ｂの上面１６ｄを覆って配置された第２上壁３２ｃを有する。第２上壁３２ｃには、厚み方向に貫通する第２貫通穴３３が設けられている。
【００５５】
第２貫通穴３３は、例えば第２上壁３２ｃを上下方向に貫通して設けられた第２縦孔である。この第２貫通穴３３は、結晶成長装置３の平面視において、回動軸を中心として第１貫通穴３１と同じ径方向位置に設けられるのが好ましい。これにより、坩堝１４および第１断熱部１６を回動するだけで、第１貫通穴３１と第２貫通穴３３を連通させることが可能となる。
【００５６】
放射型測温部３４は、坩堝１４の上方から放出される輻射光に基づいて坩堝１４の温度、特に蓋部１３の温度を測定する。
【００５７】
この結晶成長装置３では、坩堝１４を加熱する際あるいは加熱前に、坩堝１４および第１断熱部１６の双方を回動し、第１断熱部１６の第１貫通穴３１を、第２断熱部３２の第２貫通穴３３とずれた位置に移動させる。図３の結晶成長装置３では、第１上壁１６ｂと第２上壁３２ｃとの間に隙間が設けられているが、第１貫通穴３１と第２貫通穴３３とがずれた位置関係であれば、坩堝１４から装置外部に向かう熱の移動経路の距離が増大し、熱流出を抑制することができる。また、第２上壁３２ｃは、第１上壁１６ｂとの間に隙間が無いように配置されてもよい。
【００５８】
坩堝の測温時には、坩堝１４および第１断熱部１６の双方を回動し、第１断熱部１６の第１貫通穴３１を、第２断熱部３２の第２貫通穴３３と直線状に並ぶ位置に移動する。これにより、第１貫通穴３１と第２貫通穴３３とが連通した状態となり、この状態にて坩堝１４の温度が測定される。
【００５９】
本実施形態によれば、坩堝１４の加熱時には、第１貫通穴３１と第２貫通穴３３の位置をずらすことにより、坩堝１４からの熱流出および原料ガス流出が抑制される。また、坩堝１４の測温時には、第１貫通穴３１と第２貫通穴３３の位置を合わせることで、放射型測温部３４によって坩堝１４、特に蓋部１３の温度を測定することができる。したがって、結晶成長時の種結晶Ｂ１の温度を正確に測定することが可能となり、上記第１実施形態と同様の効果を奏することができる。
【００６０】
［第４実施形態］
図４は、本発明の第４実施形態に係る結晶成長装置４の構成を概略的に示す断面図である。結晶成長装置４では、第１断熱部に第１貫通穴が２つ設けられ、かつ第２断熱部に第２貫通穴が２つ設けられている点で、第３実施形態の構成と異なる。第３実施形態と同様の構成については、第３実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
【００６１】
図４に示すように、第１断熱部１６に設けられた２つの第１貫通穴３１，４１は、例えば、それぞれ第１上壁１６ｂを貫通して設けられた第１縦孔と、第１側壁１６ａを貫通して設けられた第１横孔である。また、第２断熱部３２に設けられた２つの第２貫通穴３３，４３は、例えば第２上壁３２ｃを貫通して設けられた第２縦孔と、第２側壁３２ａを貫通して設けられた第２横孔である。
【００６２】
放射型測温部３４は、上述のように、坩堝１４の上方から放出される輻射光に基づいて蓋部１３の温度を測定する。また、放射型測温部４４は、坩堝１４の側面から放出される輻射光に基づいて容器本体１２の温度を測定する。
【００６３】
この結晶成長装置４では、坩堝１４を加熱する際あるいは加熱前に、回動装置２１が坩堝１４および第１断熱部１６の双方を回動し、第１断熱部１６の第１貫通穴３１を、第２断熱部３２の第２貫通穴３３とずれた位置に移動し、また、第１断熱部１６の第１貫通穴４１を、第２断熱部３２の第２貫通穴４３とずれた位置に移動する。
【００６４】
また、坩堝の測温時には、坩堝１４および第１断熱部１６の双方を回動し、第１断熱部１６の第１貫通穴３１を、第２断熱部３２の第２貫通穴３３と直線状に並ぶ位置に移動し、また、第１断熱部１６の第１貫通穴４１を、第２断熱部３２の第２貫通穴４３と直線状に並ぶ位置に移動する。これにより、第１貫通穴３１と第２貫通穴３３とが連通した状態となり、また、第１貫通穴４１と第２貫通穴４３とが連通した状態となる。この状態にて蓋部１３の温度と容器本体１２の温度の双方が測定される。
【００６５】
本実施形態によれば、放射型測温部３４，４４によって、坩堝１４の温度、特に蓋部１３の温度と容器本体１２の温度をそれぞれ測定することができる。したがって、結晶成長時の種結晶Ｂ１の温度と原料Ａ１の温度の双方を正確に測定することが可能となる。特に、坩堝１４、第１断熱部１６及び第２断熱部３２のいずれもが、水平方向断面視で円形状を有しており、かつ同軸またはこれと同等となるように配置されている場合、坩堝１４および第１断熱部１６を鉛直方向に沿う軸周りに回動するだけで、結晶成長時の種結晶Ｂ１の温度と原料Ａ１の温度の双方を同時に測定することが可能となる。
【００６６】
［第５実施形態］
図５は、本発明の第５実施形態に係る結晶成長装置５の構成を概略的に示す断面図であり、図６は、図５の結晶成長装置５の変形例を示す図である。図５結晶成長装置５及び図６の結晶成長装置６では、熱源の構成が第１実施形態と異なる。第１実施形態と同様の構成については、第１実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
【００６７】
図５に示すように、結晶成長装置５の熱源５１は、高周波コイル５２と、ヒータ５３とを有する。ヒータ５３としては、例えば黒鉛ヒータを用いることができる。ヒータ５３は、坩堝１４と第１断熱部１６の間に設けられ、好ましくは坩堝１４の外側面１４ａを囲うように配置される。熱源５１の構成は、これに限らず、間接加熱方式にて原料Ａ１を加熱可能な他の構成であってもよい。
【００６８】
また、図６に示すように、結晶成長装置６に熱源としてヒータ５３のみを設け、外部から電力を供給可能な電極５４がヒータ５３に接続されてもよい。この場合、熱源はヒータに限られず、抵抗加熱方式にて原料Ａ１を加熱可能な他の構成であってもよい。
【００６９】
本実施形態によっても、上記第１実施形態と同様の効果を奏することができる。
【００７０】
［第６実施形態］
図７は、本発明の第６実施形態に係る結晶成長装置７の構成を概略的に示す断面図である。結晶成長装置７では、原料がガス体であり、ガス法で結晶成長させる点で、上記第１実施形態と異なる。第１実施形態と同様の構成については、第１実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
【００７１】
結晶成長装置７は、坩堝６３の容器本体６１に設けられた第１ガス導入部６４と、坩堝６３の蓋部６２に設けられた第１ガス排出部６５と、回動装置２１の載置台２１ａおよび軸部２１ｂの中心部において軸方向に貫通して設けられ、第１ガス導入部６４と連通する第２ガス導入部６６と、第１断熱部１６の第１上壁１６ｂに設けられ、第１ガス排出部６５と連通する第２ガス排出部６７とを備える。本実施形態では、移動機構１９は、回動装置２１を有するが、回動装置の代わりに昇降装置を有していてもよい。
【００７２】
第１ガス導入部６４は、その形状に制限はないが、例えば丸孔で構成される。第２ガス導入部６６は、第１ガス導入部６４の形状に対応した形状を有しており、好ましくは、結晶成長装置７の平面視において、第１ガス導入部６４と同じ位置に設けられた丸孔で構成される。
【００７３】
第１ガス排出部６５は、例えば、環状孔で構成される。第２ガス排出部６７は、第１ガス排出部６５の形状に対応した形状を有しており、好ましくは、結晶成長装置７の平面視において、第１ガス排出部６５と同じ位置に設けられた環状孔で構成される。
【００７４】
原料Ａ２は、例えば、ＳｉおよびＣを含むガス体、またはＧａおよびＡｓを含むガス体で構成される。この場合、種結晶Ｂ２は、例えばＳｉＣ単結晶またはＧａＮ単結晶で構成される。
【００７５】
この結晶成長装置７では、ガス体の原料Ａ２が、結晶成長装置７の下方から第２ガス導入部６６および第１ガス導入部６４を介して坩堝６３内に供給され、また、第１ガス排出部６５および第２ガス排出部６７を介して坩堝６３の外部に排出される。坩堝６３内では、第１ガス導入部６４から第１ガス排出部６５に向かう原料Ａ２のガス流れ（図中の炉内の矢印）が生じ、原料Ａ２が種結晶Ｂ２の下面近傍及び外周面の近傍を通る。これにより、種結晶Ｂ２が結晶成長する。
【００７６】
ガス法で種結晶Ｂ２を結晶成長させる場合、坩堝６３の側壁の温度を測定することは、原料Ａ２の分解をコントロールする上で重要である。本実施形態によれば、坩堝６３の外側面６３ａの温度を正確に測定することができ、結晶の高品質化を実現することができる。
【００７７】
［第７実施形態］
図８は、本発明の第７実施形態に係る結晶成長装置８の構成を概略的に示す断面図である。結晶成長装置８では、原料が液体であり、溶液法で結晶成長させる点で、上記第１実施形態と異なる。第１実施形態と同様の構成については、第１実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
【００７８】
結晶成長装置８は、原料Ａ３を受け入れ可能な容器本体７１、及び種結晶Ｂ３を取付け可能な蓋部７２で構成される坩堝７３と、蓋部７２に取り付けられ、坩堝７３内で種結晶Ｂ３を昇降可能に支持する支持部材７４とを備える。支持部材７４は、例えば黒鉛棒であり、その下端部に種結晶Ｂ３が取り付けられている。換言すれば、種結晶Ｂ３は、支持部材７４を介して蓋部７２に取り付けられている。
【００７９】
原料Ａ３は、例えば、ＳｉおよびＣを含む液体、または、Ｓｉを含む液体で構成される。この場合、種結晶Ｂ３は、例えばＳｉＣ単結晶またはＳｉ単結晶で構成される。
【００８０】
この結晶成長装置８では、支持部材７４を下降させ、支持部材７４の下端部に取り付けられた種結晶Ｂ３を、坩堝７３内の原料Ａ３に浸漬する。種結晶Ｂ３を原料Ａ３に浸漬させた状態で原料Ａ３を加熱し、その後種結晶Ｂ３を引き上げる。これにより、種結晶Ｂ３が結晶成長する。
【００８１】
溶液法で種結晶Ｂ３を結晶成長させる場合にも、坩堝７３の側壁の温度を測定することは、結晶成長をコントロールする上で重要である。本実施形態によれば、坩堝７３の外側面７３ａの温度を正確に測定することができ、結晶の高品質化を実現することができる。
【００８２】
以上、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形あるいは変更が可能である。
【００８３】
例えば、上記実施形態では、結晶成長装置は、第１断熱部と第２断熱部を備えるが、これに限らず、３つ以上の断熱部を備えていてもよい。結晶成長装置が３つ以上の断熱部を備える場合、３つ以上の断熱部の各々に、厚み方向に貫通する少なくとも１つの第１貫通穴が設けられる。
【００８４】
また、上記実施形態では、第１断熱部が移動可能に設けられ、第２断熱部が炉体に固定されるが、これに限らず、第１断熱部が炉体に固定され、第２断熱部が移動可能に設けられてもよい。更に、第１断熱部及び第２断熱部の双方が移動可能に設けられてもよい。この場合、移動機構は、第１断熱部を移動する第１移動機構と、第２断熱部を移動する第２移動機構とを有することができる。
【００８５】
また、上記実施形態では、第１断熱部は、坩堝と共に移動可能に設けられているが、これに限らず、坩堝と相対移動可能に設けられてもよい。この場合、移動機構は、坩堝を移動する第１移動機構と、第１断熱部を移動する第２移動機構とを有することができる。
【符号の説明】
【００８６】
１  結晶成長装置
２  結晶成長装置
３  結晶成長装置
４  結晶成長装置
５  結晶成長装置
６  結晶成長装置
７  結晶成長装置
８  結晶成長装置
１１  熱源
１２  容器本体
１３  蓋部
１３ａ  下面
１３ｂ  上面
１４  坩堝
１４ａ  外側面
１５  第１貫通穴
１６  第１断熱部
１６ａ  第１側壁
１６ｂ  第１上壁
１６ｃ  外側面
１６ｄ  上面
１７  第２貫通穴
１８  第２断熱部
１８ａ  第２側壁
１８ｂ  脚部
１９  移動機構
２０  放射型測温部
２１  回動装置
２１ａ  載置台
２１ｂ  軸部
２２  昇降装置
２２ａ  載置台
２２ｂ  軸部
３１  第１貫通穴
３２  第２断熱部
３２ａ  第２側壁
３２ｂ  脚部
３２ｃ  第２上壁
３３  第２貫通穴
３４  放射型測温部
４１  第１貫通穴
４３  第２貫通穴
４４  放射型測温部
５１  熱源
５２  高周波コイル
５３  ヒータ
５４  電極
６１  容器本体
６２  蓋部
６３  坩堝
６３ａ  外側面
６４  第１ガス導入部
６５  第１ガス排出部
６６  第２ガス導入部
６７  第２ガス排出部
７１  容器本体
７２  蓋部
７３  坩堝
７３ａ  外側面
７４  支持部材
Ａ１  原料
Ａ２  原料
Ａ３  原料
Ｂ１  種結晶
Ｂ２  種結晶
Ｂ３  種結晶
【図１】
2020040846.tif 000003
【図２】
2020040846.tif 000004
【図３】
2020040846.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
2020040846.tif 000008
【図７】
2020040846.tif 000009
【図８】
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