(57)【要約】      （修正有）【課題】試料をイオンビームにより加工して断面を形成して，断面を電子顕微鏡で観察する装置に替わり，イオンビームにより加工して断面を形成して，断面をイオン顕微鏡で観察する装置を提供する。【解決手段】イオンビーム顕微鏡と複合するイオンビーム加工装置は、ガリウムを放出する液体金属イオン源、コンデンサレンズ、対物レンズ、イオンビーム走査偏向器、ステンシルマスク、及びこれらを格納する加工用イオンビーム照射系カラム２０６などから構成され、イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸１００３が，装置の設置面に対して概略垂直であり、ガリウム集束イオンビームのイオンビーム照射軸１００５が装置の設置面に対して傾斜方向に配置される。【選択図】図１２Ｂ
2020129547.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置であって，
針状の陽極エミッタティップを備え，前記エミッタティップ先端近傍にヘリウムもしくは水素分子を供給し，前記ヘリウムもしくは水素分子を電界にてイオン化するガス分子イオン化室を備えるガス電界電離イオン源と，前記ガス分子イオン化室から引き出したヘリウムもしくは水素イオンビームを集束するレンズ系と，ガリウムを放出する液体金属イオン源と，前記液体金属イオン源から引き出したガリウムイオンビームを集束するレンズ系と，真空試料室と，試料を載置する試料ステージと，前記試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と，を備え，
前記ヘリウムもしくは水素イオンビームと，前記ガリウムイオンビームが試料上のほぼ同じ位置を照射可能であり，
前記イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸が，前複合装置の設置面に対して概略垂直であり，前記ガリウム集束イオンビームの照射軸が前記複合装置の設置面に対して傾斜方向に配置された
ことを特徴とするガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置。 
【請求項２】
請求項１記載のガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置であって，
試料上の構造の寸法を計測する際に，試料に照射するエネルギーが１ｋＶ未満である
ことを特徴とするガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置。
【請求項３】
請求項１記載のガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置であって，
前試料室に質量分析器を備えた
ことを特徴とするガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置。
【請求項４】
ガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置であって，
針状の陽極エミッタティップを備え，前記エミッタティップ先端近傍にヘリウムもしくは水素分子を供給し，前記ヘリウムもしくは水素分子を電界にてイオン化するガス分子イオン化室を備えるガス電界電離イオン源と，少なくとも前記ガス分子イオン化室を冷却するための冷凍機と，前記ガス分子イオン化室から引き出したヘリウムもしくは水素イオンビームを集束するレンズ系と， ガリウムを放出する液体金属イオン源と，前記液体金属イオン源から引き出したガリウムイオンビームを集束するレンズ系と，真空試料室と，試料を載置する試料ステージと，前記試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器とを備え 
前記ヘリウムもしくは水素イオンビームと，前記ガリウム集束イオンビームが試料上のほぼ同じ位置を照射可能であり，
前記イオン顕微鏡の前記イオンビーム照射軸に対して垂直横方向に前記冷凍機を設置し，前記冷凍機の設置方向が，前記イオン顕微鏡の前記イオンビーム照射軸から前記ガリウム集束イオンビームの照射軸方向とは異なる方向である
ことを特徴とするガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置。
【請求項５】
請求項４記載のガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置であって，
前記冷凍機が、常温，大気圧下では ガス状態である冷媒ガスを固体状態とした冷却剤を用いた冷凍機である
ことを特徴とするガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置。
【請求項６】
請求項５記載のガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置であって，
前記冷媒ガスが窒素ガスである
ことを特徴とするガリウム集束イオンビームとイオン顕微鏡複合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，イオン生成するためのガス電界電離イオン源や，半導体デバイスや新材料などの試料の表面や内部を観察する荷電粒子顕微鏡に関する。また，イオンビーム加工装置と荷電粒子顕微鏡との複合装置，イオンビーム顕微鏡と電子顕微鏡との複合装置に関する。また，イオンビーム顕微鏡と電子顕微鏡を適用した解析・検査装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子を走査しながら試料に照射して，試料から放出される二次荷電粒子を検出すれば，試料表面の構造を観察することができる。これは走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope以下，SEMと略記）と呼ばれる。一方，イオンビームを走査しながら試料に照射して，試料から放出される二次荷電粒子を検出しても，試料表面の構造を観察することができる。これは走査イオン顕微鏡（Scanning  Ion  Microscope以下，SIMと略記）と呼ばれる。特に，水素，ヘリウム，などの質量の軽いイオン種を試料に照射すれば，相対的にスパッタ作用は小さくなり試料を観察するのに好適となる。
【０００３】
ここで水素やヘリウムイオンの試料表面への侵入による二次電子の励起領域が電子照射に比べ試料表面により局在することから，そのSIM画像がSEM画像以上に極試料表面情報に敏感である特長が期待されている。さらに，顕微鏡の観点では，イオンは電子に比べて重いため，そのビーム集束において回折効果が無視でき，焦点深度の非常に深い像が得られるという特長がある。
【０００４】
また，電子またはイオンビームを試料に照射して，試料を透過した電子またはイオンを検出すれば，試料内部の構造を反映した情報を得ることもできる。これらは透過電子顕微鏡または透過イオン顕微鏡と呼ばれる。特に，水素，ヘリウム，などの質量の軽いイオン種を試料に照射すれば，試料を透過する割合が大きくなり観察するのに好適となる。
【０００５】
ガス電解電離イオン源は，イオンのエネルギー幅が狭いこと，およびイオン発生源サイズが小さいことから，微細なビームが期待され，上記の走査イオン顕微鏡および透過イオン顕微鏡に好適なイオン源である。ガス電解電離イオン源のエミッタティップ先端に微小な突出部を持たせたエミッタティップをもちいるとイオン源特性が良くなることが、特許文献１において開示されている。また，エミッタティップ先端の微小な突出部の作製例として，非特許文献１でエミッタティップ材料とは異なる第２金属を用いて作製することが開示されている。
【０００６】
また，非特許文献２には，ヘリウムをイオン放出するガス電解電離イオン源を搭載した走査イオン顕微鏡が開示されている。
【０００７】
また，特許文献２には，イオン発生部などを囲むように円筒状の液体窒素容器を配置したガス電解電離イオン源が開示されている。この文献には，ガス電解電離イオン源の真空容器の大気側に脱ガス処理をする加熱手段と，加熱手段の外側に真空容器を冷却するための冷却容器などを備えて液体窒素の使用量を減少させたガス電解電離イオン源が開示されている。
【０００８】
また，特許文献３には，引き出し電極用高圧導入線がエミッタティップ用高圧導入線に接続されるような切り換えスイッチが開示されており，イオン源外壁とエミッタティップの間の強制放電処理いわゆるコンデショニング処理の後にエミッタティップと引き出し電極間の放電を防止することができるガス電解電離イオン源が開示されている。また，イオンビームを試料に照射して，イオンのスパッタ作用によって試料を構成する粒子が，試料から放出される作用を応用した加工を利用する例がある。試料を微細に加工することもできる。このときには液体金属イオン源（Liquid  Metal  Ion  Source，以下LMIS）を用いた集束イオンビーム装置（Focused  Ion  Beam，以下FIB）を用いるのが好適である。また，近年ではSEMと集束イオンビームの複合機FIB-SEM装置も用いられるようになった。このFIB-SEM装置では，FIBを照射して所望の箇所に角穴を形成することにより，その断面をSEM観察することができる。
【０００９】
例えば，特許文献４には，FIBにより試料の異常箇所近傍に角穴を形成し，当該角穴の断面をSEM装置で観察することにより，欠陥や異物などを観察・解析する装置が提案されている。
【００１０】
また，特許文献５には，FIBおよびプローブを用いて，バルク試料から透過電子顕微鏡観察用の微小試料を摘出する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】公開特許公報昭５８−８５２４２号
【特許文献２】公開特許公報昭６３−２１６２４９号
【特許文献３】公開特許公報平１−２２１８４７号
【特許文献４】公開特許公報２００２−１５０９９０号
【特許文献５】公開国際特許公報ＷＯ９９／０５５０６号
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献１】H.-S. Kuo, I.-S. Hwang, T.-Y. Fu, J.-Y. Wu, C.-C. Chang, and     T. T. Tsong, Nano Letters 4 (2004) 2379.
【非特許文献２】J. Morgan, J. Notte, R. Hill, and B. Ward, Microscopy Today,     July 14 (2006) 24
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
電界電離イオン源を用いたイオン顕微鏡において，試料上で大きな電流密度のイオンビームが得られれば，高信号/ノイズ比で試料を観察することができる。試料上でより大きな電流密度を得るためには電界電離イオン源のイオン放射角電流密度が大きいほど良い。イオン放射角電流密度を大きくするためには，エミッタティップ室内に導入しているイオン材料ガス圧力を10-2〜10Pa程度まで高める。この導入ガスは引き出し電極の孔を通じて差動排気される。このガス分子イオン化室を真空粗引きにはこの孔径は大きい方が望ましい。しかしながら，引き出し電極の孔が大きいとイオン材料ガス圧力を〜1Pa以上に高めた場合に，ガス分子イオン化室の外側の真空度が劣化してイオンビームが中性ガスと衝突して中性化するためイオン電流が低下してしまう。また，ガス分子イオン化室外側のガス分子の個数が多くなると，ガス分子イオン化室に比べて高温の輻射シールドあるいは真空容器壁に衝突したガス分子がガス分子イオン化室に衝突することでガス分子イオン化室の温度が上昇してイオン電流が低下してしまうという問題があった。ガス電界電離イオン源において，真空粗引き時のコンダクタンス増大化とイオンの大電流化の観点からの引き出し電極穴の小径化との両立は，本発明の第１の課題である。
【００１４】
また，ガス電界電離イオン源においてエミッタティップに不純物分子が吸着すると，その箇所からイオン放出される場合がありエミッタティップ先端からのイオン放出が不安定化するという問題もあった。すなわち，エミッタティップ周辺に不純物をなるべく少なくする，すなわちガス分子イオン化室の高真空化が本発明の第２の課題である。
【００１５】
また，ガス電界電離イオン源においてイオン電流を多く取るためには，ティップ近傍のガス分子密度を増加することが重要である。単位圧力当たりのガス分子密度は，ガスの温度に逆比例しており，ガスをエミッタティップと含めて冷やすことが重要である。ガス電界電離イオン源は一般にエミッタティップに高電圧を印加するため高温領域と良導体で接合したり，高温のイオンビームレンズに対向したりする必要があるため，エミッタティップを極低温に冷凍することが困難であった。このエミッタティップの極低温化が本発明の第３の課題である。
【００１６】
また，ガス電界電離イオン源の冷却手段には機械振動を発生する要因を含むものが多く，エミッタティップの振動要因になりやすい。このエミッタティップの機械振動低減が本発明の第４の課題である。
【００１７】
これらの課題は，大電流が得られ，高安定なガス電界電離イオン源とこれを搭載した荷電粒子顕微鏡の提供そのものに関わる課題である。本発明は，これらの課題を解決したガス電界電離イオン源，およびこれを搭載した高分解能でかつ大焦点深度の荷電粒子顕微鏡を提供することを目的とする。
【００１８】
また，試料をイオンビームにより加工して断面を形成して，断面を電子顕微鏡で観察する装置に替わり，イオンビームにより加工して断面を形成して，断面をイオン顕微鏡で観察する装置および断面観察方法を提供することを目的とする。
【００１９】
また，イオン顕微鏡による試料観察，電子顕微鏡による試料観察および元素分析が１台の装置で可能な装置，欠陥や異物などを観察・解析する解析装置，および検査装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
電界電離イオン源において，真空粗引き時のコンダクタンス増大化とイオンの大電流化の観点からの引き出し電極穴の小径化との両立である本発明の第１の課題は，ガス分子ガス分子イオン化室を真空排気するコンダクタンスを可変とする機構を備えることにより解決できる。特に，コンダクタンスを可変とする機構が，ガス分子イオン化室の温度に対してコンダクタンスを可変とする機構であり，その機構を構成する部材の一部がバイメタル合金で形成することにより解決できる。あるいは，荷電粒子顕微鏡において，ガス分子イオン化室からイオンビームを引き出す時と，引き出さない時で，該ガス分子イオン化室を真空排気するコンダクタンスを可変とする機構を備えることを特徴とする荷電粒子顕微鏡とすることにより解決できる。
【００２１】
電界電離イオン源において，イオン放出の安定化のためガス分子イオン化室の高真空化である本発明の第２の課題は，ガス分子イオン化室を加熱可能な温度調節機構を備えることにより解決できる。とくに，ガス分子イオン化室外壁に取り付けた抵抗加熱器とすることにより解決できる。
【００２２】
電界電離イオン源において，エミッタティップの極低温化である本発明の第３の課題は，抵抗加熱器の電気配線の内，少なくとも１本を接続・切断切り換え可能な機構とすることで解決できる。また，針状の陽極エミッタティップをフィラメント上に設置して，フィラメントに通電することにより陽極エミッタティップを加熱可能であり，フィラメント通電用の配線の内少なくとも１本を接続・切断切り換え可能とすることで解決できる。特に，少なくとも１本を接続・切断切り換え可能な機構が，バイメタル合金を用いて形成することで解決できる。あるいは，ガス分子イオン化室からイオン引き出し方向に存在してガス分子イオン化室に対向する静電レンズの少なくとも一つの電極を冷却する機構を備えることで解決できる。
【００２３】
電界電離イオン源において，エミッタティップの機械振動低減である本発明の第４の課題は，静電レンズの少なくとも一つの電極を冷却する機構の冷却剤が常温，大気圧下ではガス状態である冷媒ガスを固体状態とした冷却剤とすることで解決できる。あるいは，エミッタティップ保持機構をガス分子イオン化室に対して移動可能として，エミッタティップ保持機構を冷却機構と機械的に変形可能な部材で結合することで解決できる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によると，真空粗引き時のコンダクタンス増大化とイオンの大電流化の観点からの引き出し電極穴の小径化との両立ができ，大電流のイオンビームが得られるガス電解電離イオン源が提供される。
【００２５】
また，ガス分子イオン化室の高真空化が実現し，高安定なイオン放出が可能なガス電解電離イオン源が提供される。
【００２６】
また，エミッタティップの極低温化が実現し大電流のイオンビームが得られるガス電解電離イオン源が提供される。また，機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。また，試料をイオンビームにより加工して断面を形成して，断面をイオン顕微鏡で観察する装置に好適なガス電解電離イオン源が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例１のイオンビーム顕微鏡の概略構成図である。
【図２】実施例１の電界電離イオン源のエミッタティップ周辺模式図である。
【図３Ａ】実施例１の電界電離イオン源の配線（接続時）の模式図である。
【図３Ｂ】実施例１の電界電離イオン源の配線（切断時）の模式図である。
【図４】実施例１の電界電離イオン源の概略構造図である。
【図５】実施例１の本イオン源の冷却機構を示す図である。
【図６Ａ】実施例１のガス分子イオン化室天板の開閉弁（開状態）の操作について説明する図である。
【図６Ｂ】実施例１のガス分子イオン化室天板の開閉弁（閉状態）の操作について説明する図である。
【図７】実施例３のガス電界電離イオン源の構成図である。
【図８】実施例３のガス電界電離イオン源の模式構成図である。
【図９】実施例４のイオンビーム顕微鏡と電子ビーム顕微鏡の複合装置の構成図である。
【図１０Ａ】実施例４のイオンビーム顕微鏡と電子ビーム顕微鏡の複合装置の構成図である。
【図１０Ｂ】実施例４のイオンビーム顕微鏡と電子ビーム顕微鏡の複合装置の構成図である。
【図１１】実施例５のイオンビーム顕微鏡とイオンビーム加工装置との複合装置の構成図である。
【図１２Ａ】実施例５のイオンビーム顕微鏡とイオンビーム加工装置との複合装置の構成図である。
【図１２Ｂ】実施例５のイオンビーム顕微鏡とイオンビーム加工装置との複合装置の構成図である。
【図１３】実施例５のイオンビーム顕微鏡の構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明を実施するための最良の形態を図面を用いて説明する。
【実施例１】
【００２９】
図１に第一の実施例のイオンビーム顕微鏡の概略構成図を示す。本装置は電界電離イオン源１，イオンビーム照射系カラム２，真空試料室３などから構成される。電界電離イオン源１には冷凍機４が接続されている。イオンビーム照射系カラム２には，静電型のコンデンサレンズ５，ビーム制限アパーチャ６，ビーム走査電極７，静電型の対物レンズ８などが格納されている。真空試料室内３には，試料９を載置する試料ステージ１０，二次粒子検出器１１などが格納されている。また，イオン源真空排気用ポンプ１２，および試料室真空排気用ポンプ１３が取り付けられている。なお，イオンビーム照射系カラム２内部も真空に維持されているのは言うまでもない。
【００３０】
本顕微鏡を制御する装置（あるいは部と称する。）として，電界電離イオン源制御装置９１，冷凍機制御装置９２，レンズ制御装置９３，ビーム制限アパーチャ制御装置９４，イオンビーム走査制御装置９５，二次電子検出器制御装置９６，試料ステージ制御装置９７，真空排気用ポンプ制御装置９８および，計算処理装置９９などが配置されている。ここで，計算処理装置９９は，二次粒子検出器１１の検出信号をもとに生成された画像や，情報入力手段によって入力した情報などを表示する画像表示部を備える。
【００３１】
ここで，試料ステージ１０は，試料載置面内の直行２方向への直線移動機構，試料載置面に垂直方向への直線移動機構，試料載置面内回転機構および，傾斜軸周りに回転することによりイオンビーム１４の試料９への照射角度を可変できる傾斜機能を備え，これらの制御は計算処理装置９９からの指令によって試料ステージ制御装置９７で行われる。
【００３２】
まず，エミッタティップ作製について述べる。エミッタティップは直径約100〜400μm，軸方位＜111＞のタングステン線であり，先端曲率半径は数10nmに鋭利に成形されている。さらに別の真空容器においてエミッタティップ先端にはイリジウムが真空蒸着されている。その後，高温加熱により，イリジウム原子をエミッタティップ先端に移動させると，イリジウム原子によるナノメートルオーダのピラミッドが形成される。これをナノピラミッドと呼ぶことにする。ナノピラミッド先端は１個の原子であるが，この原子の下には３個あるいは６個の原子の層が存在する。さらにその下には１０個以上の原子の層が存在する。
【００３３】
なお，本実施例ではタングステンの細線とイリジウムを用いたがモリブデンの細線を用いることもできる。また，本実施例ではイリジウムを被覆したが，他に白金，レニウム，オスミウム，パラジュウム，ロジュウムなどを用いることもできる。イオン化ガスとしてヘリウムを用いる場合には，ヘリウムが電離する電界強度よりも金属の蒸発強度が大きいことが重要であり，白金，レニウム，オスミウム，イリジウムが好適となる。なお，水素の場合には，白金，レニウム，オスミウム，パラジュウム，ロジュウム，イリジウムが好適である。なお，これらの金属を被服するのには真空蒸着法の他に溶液中でのメッキによっても可能である。また，エミッタティップ先端にナノメートルオーダのピラミッドすなわちナノピラミッドを形成する方法は，他に真空中での電界蒸発やイオンビーム照射などを応用しても可能で，タングステンもしくはモリブデンのナノピラミッドが形成できる。例えば＜111＞のタングステン線を用いた場合には，先端が３個の原子で構成されるのが特徴となる。
【００３４】
図２に本実施例の電界電離イオン源のエミッタティップ周辺模式図を示す。本電解電離イオン源のエミッタティップ周辺は，エミッタティップ２１，フィラメント２２，フィラメントマウント２３，引き出し電極２４，ガス供給配管２５などによって構成される。エミッタティップ２１はフィラメント２２に固定されている。フィラメント２２はその両端がフィラメントマウントの支持棒２６に固定されている。
【００３５】
引き出し電極２４はエミッタティップ２１に対向して配置され，イオンビーム１４を引き出す小孔２７を持つ。引き出し電極２４には円筒状の側壁２８および天板２９が接続されておりエミッタティップ２１を囲んでいる。さらに，円筒状の側壁の周囲には円筒状の抵抗加熱器３０が取り付けられている。
【００３６】
また，天板２９には開閉弁が取り付けられている。すなわち，天板には開口３１があり，この開口を封じるふた３２が備えられている。このふたの材質には温度により変形するバイメタルが使用されており，バイメタルの温度変化によりふたの開閉が可能である。なおここで，引き出し電極，側壁，および天板で囲まれる部屋をガス分子イオン化室と呼ぶ。また，図２の場合にはフィラメントマウントは天板に埋め込まれており，フィラメントマウントに取り付けられたエミッタティップはこのガス分子イオン化室の内に存在する。また，ガス分子イオン化室にはガス供給配管２５が接続されている。このガス供給配管２５によりイオン化ガスであるヘリウムが供給される。ここで，ガス分子イオン化室は図２に示すように引き出し電極，側壁，および天板が独立に構成されている必要は無く，一体化されていても良い。また円柱状の形状に限られるものでなく，エミッタティップを取り囲うような空間で内部にイオン化ガスを導入可能で，さらにエミッタティップに電界を印加できる形状であれば本願に含まれる。
【００３７】
図３Ａに本実施例の電界電離イオン源の配線の模式図を示す。フィラメントマウント２３の支持棒２６には電線３３が接続してあり，フィラメント２２に電源３４により通電することが可能であり，フィラメントからの熱伝導を利用したエミッタティップ２１の昇温が可能である。また，この電線にイオンの高電圧電源３５が接続されており加速電圧を印加することも可能である。図３Ａに示すようにフィラメント２２への通電用の配線は銅製の太線３３とステンレス製の細線３６が接続されている。さらに銅線の太線には切断機構が取り付けられている。図３Ｂに切断機構３７により配線が切断された時の模式図を示す。この切断機構３７の一部の材料には温度により変形するバイメタルが使用されており，バイメタルの温度変化により銅線の接続・切断が切り換えられる。
【００３８】
抵抗加熱器への通電用の配線は上記のフィラメント配線と同様に銅製の太線３８とステンレス製の細線３９が接続されており，銅線の太線には切断機構４０が取り付けられている。この切断機構機能の一部の材料には温度により変形するバイメタルが使用されており，バイメタルの温度変化により銅線の接続・切断が切り換えられる。なお，引き出し電極２４とエミッタティップ２１とは電気的には絶縁されており，さらに，抵抗加熱器の一端と同電位であるため，イオン引き出し電源４１により引き出し電極にエミッタティップ２１に対して引き出し電圧が印加できる。また，銅線が切断された状態でもステンレス製の細線３９により引き出し電極２４には引き出し電圧印加できる。
【００３９】
次に，図４に本実施例の電界電離イオン源の概略構造図を示す。エミッタティップ２１は上部フランジ５１より吊り下げる構造となっており，エミッタティップ２１を水平直角２方向および上下方向，さらにエミッタティップ先端の角度を調整可能なように可動構造となっている。これに対して，引き出し電極２４は真空容器に対して固定である。また，フィラメントマウント２３はサファイアベース５２によって絶縁されている。本イオン源が真空容器であることはいうまでも無いが，真空排気機構の他に，冷凍機からの冷却伝達機構が存在する。冷凍機４とサファイアベース５２は良熱熱伝導体である銅製の冷却伝導棒５３によって接続される。しかし，冷凍機は真空容器に固定のため，冷却伝導棒５３の先端とサファイアベース５２とは変形可能な銅網線５４で接続した。これによりエミッタティップ２１を可動とするとともに，銅網線５４で冷凍機の高振動数の振動伝達を低下させるという効果を奏する。すなわち，高分解能観察が可能なイオン顕微鏡を提供できるという効果を奏する。冷凍機からの振動伝達を低下させるという観点で，引き出し電極２４は真空容器に対して固定構造であるが，引き出し電極支持するサファイアベース５５と良熱伝導体の冷却伝導棒５３の先端との接続も変形可能な銅網線５６で接続した。これにより，高分解能観察が可能なイオン顕微鏡を提供できるという効果を奏する。
【００４０】
次に図５を用いて本イオン源の冷却機構について述べる。本装置の特徴は，イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸に対して垂直横方向に冷凍機を設置していることである。これによりエミッタティップの可動機構を簡便に構築できるという効果を奏する。なお，本実施例では冷却機構ではパルス管冷凍機７１を用いた。パルス管冷凍機は振動の比較的少ない冷凍機であり，エミッタティップの機械的振動を最小にするという特徴を持つ。本パルス管冷凍機は約７０Ｋに冷却される第１冷却ステージ７２と５Ｋに冷却可能な第２冷却ステージ７３を持つ。第２冷却ステージは第１冷却ステージ７２に接続された輻射シールド７４で覆われている。そして，第２冷却ステージは，上で述べたように銅製の冷却伝導棒５３を経てサファイアベース５２と変形可能な銅網線５４で接続されており，最終的にエミッタティップ２１を冷却する。上でも述べたが本イオン源では銅網線５４で接続することにより機械振動を低減する。
【００４１】
またパルス管冷凍機の第１冷却ステージと接続された輻射シールド７４は銅製の冷却伝導管５７を経て図４の輻射シールド５８に接続されている。なお，この冷却伝導管５７は上記冷却伝導棒５３を覆うようにしてエミッタティップ近傍まで配置される。この輻射シールド５８はエミッタティップを含むガス分子イオン化室を囲み，ガス分子イオン化室への熱輻射による熱流入を低減している。さらに図４において，ガス分子イオン化室からイオンビーム引き出し方向に存在してガス分子イオン化室に対向する静電レンズ５９の少なくとも一つの電極を輻射シールドと接続する。図４の場合には静電レンズは３枚の電極で構成されており，ガス分子イオン化室に最も近い電極６０を輻射シールド５８と接続してこれを冷却する。本実施例の冷凍機では第１冷却ステージの冷凍能力は約２０Ｗであり，第２冷却ステージの冷凍能力は約０．５Ｗである。本実施例では，より大きな冷凍能力を持つ第１冷却ステージに接続された輻射シールドを設けて，これにより，ガス分子イオン化室およびエミッタティップへの熱輻射による熱流入を低減している。これによりエミッタティップの極低温化を実現し，より大電流のイオンビームが得られるガス電界電離イオン源が提供され，ひいては高分解能観察が可能なイオン顕微鏡が提供されるという効果を奏する。
【００４２】
次に，本イオン源の動作について述べる。まず，ガス分子イオン化室天板の開閉弁の操作について図６Ａ、Ｂを用いて説明する。予め準備したエミッタティップを２１取り付けた後に真空容器を真空ポンプ１２により排気する。このときには図６Ａに示すようにガス分子イオン化室天板のふた３２は開いており，ガス分子イオン化室の真空排気系に対するコンダクタンスは，閉じられている場合に比べて大となっておりガス分子イオン化室の特に粗排気が短時間で可能となる効果を奏する。
【００４３】
真空排気後，ガス分子イオン化室側壁の外側の抵抗加熱器３０により，引き出し電極２４および側壁２８，天板２９などを加熱することにより脱ガスする。この時に真空容器６１も同時に大気中に配置した別の抵抗加熱器によって加熱することにより真空容器の真空度を向上し，残留ガス濃度を低下する。この操作によりイオン放出電流の時間安定性を向上させるという効果を奏する。本実施例では抵抗加熱器３０をガス分子イオン化室の外側に配置した。これにより内部に配置した場合に比べ，抵抗加熱器自身からの脱ガスが無いためガス分子イオン化室をより高真空にできるという効果を奏する。また，本実施例では抵抗加熱器を用いたが，加熱用ランプを配置して，引き出し電極，側壁などを脱ガス処理しても良い。これによれば非接触で加熱できるため引き出し電極の周囲構造を簡単にできかつ，配線に高電圧を印加する必要が無くなり電源を簡単な構造にできるという効果を奏する。また，高温の不活性ガスをガス供給配管から供給して引き出し電極，側壁などを脱ガス処理しても良い。これによればガス加熱機構を接地電位に配置できるため，引き出し電極の周囲構造を簡単にできかつ，配線に高電圧を印加する必要が無くなり電源を簡単な構造にできるという効果を奏する。
【００４４】
次に，ガス分子イオン化室および真空容器の加熱を停止し十分な時間を経た後，冷凍機を動作させてエミッタティップ，引き出し電極および輻射シールド等を冷却する。そして，ガス供給配管２５によりイオン化ガスであるヘリウムをガス分子イオン化室に導入する。このときには図６Ｂに示すようにガス分子イオン化室の天板のふた３２は，バイメタル合金が変形して閉じた状態になり，ガス分子イオン化室は真空排気系に対してコンダクタンスが小となる。このため，ガス分子イオン化室にヘリウムガスを大量に導入しても，ガス分子イオン化室の外側では真空度が向上できる。
【００４５】
次に，エミッタティップ２１と引き出し電極２４の間に電圧を印加すると，エミッタティップ先端に強電界が形成される。ヘリウムの多くが，強電界でエミッタティップ面に引っ張られ，最も電界の強いエミッタティップの先端近傍に到達する。そこでヘリウムが電界電離し，引き出し電極の小孔を通してイオンビームを引き出すことができる。ここで，電界強度を調整すると，エミッタティップの先端に存在するナノピラミッド頂点の原子１個近傍でヘリウムイオンが生成される。すなわち非常に限定された領域でイオンが発生するため，単位面積・単位立体角から放出される電流は大きくできるという特徴を持つ。これは試料上で微細径・大電流のイオンビームを得るためには重要な特性である。
【００４６】
特に，タングステンにイリジウムなどを蒸着した場合には，先端に１個の原子が存在するナノピラミッド構造も安定してイオンを生成できる。タングステン<111>の先端の３個の原子の場合には，供給されるヘリウムガスが３個の原子に分散される。したがって，ヘリウムガスが１個の原子に集中して供給されるイリジウムのナノピラミッド構造を持つイオン源の方が単位面積・単位立体角から放出される電流は大きくできる。すなわち，タングステンにイリジウムや白金，レニウム，オスミウム，などを蒸着したエミッタティップとすれば，イオン顕微鏡の試料上のビーム径を小さくしたり，電流を増大したりするのに好適となる効果を奏する。
【００４７】
次に，レンズを通過したイオンビーム１４は，走査偏向電極３０１を通過して，さらにアパーチャ板３０２の微細径の穴を通過して可動のシャッタ３０３に衝突する。ここで，イオンビームを走査しながら可動のシャッタで発生する二次電子などの二次粒子３０４を二次粒子検出器３０５で検出して二次粒子像を得るとエミッタティップのイオン放射パターンが観察できる。そこで，イオン放射パターンを観察しながら，エミッタティップ位置および角度を調整する。また，イオン放射パターンの中で原子１個からのイオンビームがアパーチャを通過するように，イオンビーム軌道もしくはアパーチャ位置を調整することもできる。ピラミッドの先端が３個あるいは６個の原子で構成される場合には，いずれか１個の原子近傍から放出されるイオンを選択してアパーチャを通過するように，イオンビーム軌道もしくはアパーチャ位置を調整することもできる。なお，アパーチャ板３０２から放出された二次電子などの二次粒子を二次粒子検出器で検出して二次粒子像を得ても同等の効果を得ることができる。特に，可動のシャッタ上に微細な突起を設けてこれの二次粒子像を観察すれば，より明快にパターンが観察できる。なお，本調整の後はシャッタ３０３を移動させてイオンビームを通過させることは言うまでもない。
【００４８】
また，本イオン源では上で述べたようにガス分子イオン化室の外側では真空度が高いためイオンビームが真空中のガスと衝突して中性化する割合が少ないため，大電流のイオンビームを試料に照射できるという効果を奏する。また，高温のヘリウムガス分子が引き出し電極と衝突する個数が少なくなり，エミッタティップおよび引き出し電極の冷却温度を下げることができ，大電流のイオンビームを試料に照射できるという効果を奏する。
【００４９】
なお，不測の放電現象などによりナノピラミッドが損傷した場合は，エミッタティップを約30分間加熱（1000℃程度）することにより，容易にナノピラミッドを再生することが可能である。
【００５０】
なお，本実施例の開閉弁は，イオン源冷却の冷却により他に機械的な機構が無くても自動で開閉が可能になるという利点がある。特に高電圧が印加するのに好適なように簡単な構造にできるという特徴がある。
【００５１】
また，イオンビーム引き出し時には，図３Ｂに示したようにフィラメントの銅配線および抵抗加熱器の銅配線は切断されている。これは配線の切断機構機能の一部の材料には温度により変形するバイメタルが使用されているため，イオン源冷却によって自動で行われる。なお，各々はステンレス配線により電位を与えられる。これにより，銅配線からの熱流入が無くなり，エミッタティップや引き出し電極の冷却温度を下げることができる。すなわち，イオン源の輝度の向上，イオンビームの大電流化という効果を奏する。これにより大電流のイオンビームが得られるガス電界電離イオン源が提供される，ひいては高分解能観察が可能なイオン顕微鏡が提供されるという効果を奏する。
【００５２】
次に図１を用いてイオンビーム照射系の動作について述べる。イオンビーム照射系の動作は，計算処理装置９９からの指令により制御される。まず，イオン源のエミッタティップ先端から放出されたイオンビーム１４をコンデンサレンズ５，ビーム制限アパーチャ６を通して対物レンズ８で試料ステージ１０上の試料９の上に集束する。これにより，微小な点状ビームを試料上で得ることができる。この場合には，電流は数ｐＡ程度に少ないがビーム径は１ｎｍ以下に小さくできる。この微細なイオンビームをイオンビーム走査電極７により走査させることにより試料から放出される二次電子などの二次粒子検出器１１で検出し，これを輝度変調することにより計算処理装置９９の画像表示手段上に走査イオン顕微鏡像を得ることができる。すなわち，試料表面の高分解能観察を実現する。
【００５３】
ここで，本イオン源の特徴はナノピラミッドの先端の原子１個近傍から放出されたイオンを用いることである。すなわち，イオンが放出される領域が狭くイオン光源がナノメータ以下に小さい。このためイオン光源を同じ倍率で試料に集束するか，縮小率を2分の１程度に大きくすると，イオン源の特性を最大限に活かすことができる。従来のガリウム液体金属イオン源の光源の大きさは約50nmと推定されており，試料上で5nmのビーム径を実現するためには大きくても10分の1以下に縮小率を小さくする。この場合にはイオン源のエミッタティップの振動は試料上では10分の1以下に縮小される。例えば，エミッタティップが10nm振動していても試料上では1nm以下であり5nmのビーム径に対する影響は軽微であった。ところが，本実施例によるイオン源では10nmの振動は，２分の１の縮小率では試料上では5nmの振動となり，ビーム径に対して大きくなってしまう。したがって従来の装置ではこの点での配慮が充分でなく，必ずしも良好な試料表面の観察が実現されていなかった。本実施例ではこの振動に対する対策が充分であるため，イオン源の性能を充分発揮した試料表面の高分解能観察が実現されるという効果を奏する。
【００５４】
なお，本電界電離イオン源の引き出し電極は真空容器に対して固定されているが，エミッタティップマウントが銅網線で接続されることにより，エミッタティップは引き出し電極に対して可動となる。これにより，エミッタティップの引き出し電極の小孔に対する位置調整や光学系に対する軸調整が可能になり，より微細なビームを形成することが可能になるという効果を奏するということは言うまでも無い。
【００５５】
また，パルス管冷凍機はＧＭ型でもスターリング型のいずれでも良い。また，本実施例では，２つの冷却ステージを持つ冷凍機について説明したが，単一の冷却ステージを持つものでも良く，本発明は冷却ステージの数によって限定されるものではない。
【００５６】
以上，本実施例によれば，真空粗引き時のコンダクタンス増大化とイオンの大電流化の観点からの引き出し電極穴の小径化との両立ができ，大電流のイオンビームが得られるガス電解電離イオン源が提供される。
【００５７】
また，ガス分子イオン化室の高真空化が実現し，高安定なイオン放出が可能なガス電解電離イオン源が提供される。
【００５８】
また，エミッタの極低温化が実現し大電流のイオンビームが得られるガス電解電離イオン源が提供される。また，機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。
【実施例２】
【００５９】
実施例１では振動の比較的少ないパルス管冷凍機を用いたが，イオンビームのビーム径を最小にするためには必ずしも満足できない場合がある。実施例２ではパルス管冷凍機の代わりにＧＭ型冷凍機とヘリウムガスポットを組み合わせた冷凍機を用いる。
【００６０】
本ＧＭ型冷凍機は，約50Kに冷却される第１冷却ステージと4Kに冷却可能な第２冷却ステージを持つ。これらの冷却ステージは密封型のポットによって覆われている。そしてポットのなかはヘリウムガスで満たされている。すなわち，ＧＭ型冷凍機は，ヘリウムガスを冷却し，ヘリウムガスがポット外壁を冷却する。この構造によりポットの先端は約6Kまで冷却され，第１冷却ステージ近傍は約70Kに冷却されている。本冷凍システムでは，ＧＭ型冷凍機が振動しても，ヘリウムガスが中間に存在するため機械振動は減衰して伝達される。すなわち，ヘリウムガスポットの機械振動はＧＭ型冷凍機の機械振動に比べて低減するという効果を奏する。ヘリウムガスポットは，実施例１で述べたように銅製の冷却伝導棒を経てエミッタティップマウントに銅網線で接続されており，エミッタティップを冷却する。実施例１でも述べたが銅網線で接続することによりさらに機械振動を低減する。本冷却システムを用いたガス電界電離イオン源はエミッタティップの機械的振動をさらに低減できるという特徴を持つ。
【００６１】
以上，本実施例によれば，機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。
【実施例３】
【００６２】
実施例１および２では冷却機を用いた。しかし，冷却機は本質的には機械的振動を発生し，エミッタティップに伝達しやすい。エミッタティップの振動は荷電粒子顕微鏡においてビームの試料照射点をも振動させ，顕微鏡分解能を劣化させる。実施例３では，冷却剤として固体窒素（真空中の凝固温度は約５１Ｋ）を用いた。
【００６３】
図７本実施例のガス電界電離イオン源の構成図を示す。本イオン源では実施例１で冷凍機を配置した場所に固体窒素チャンバを配置する。個体窒素チャンバ８１は真空容器であり，内部に固体窒素タンク８２が存在する。固体窒素タンク８２には実施例１と同様に銅製の伝達棒５３が接続されている。本イオン源では実施例１で述べた輻射シールド５７も固体窒素タンク８２に接続される。固体窒素タンク８２には，最初に液体窒素を導入し，その後，固体窒素タンク内を真空排気口８３から真空引きする。これにより，液体窒素は固体窒素８４に凝固する。真空排気環境の固体窒素は，エミッタティップ，引き出し電極および輻射シールドからの熱流入により昇華して，それらを冷却する。この冷却方法においては，液体窒素が沸騰する際の発泡による振動は生じない。すなわち，本実施例のイオン源によれば，機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。
【００６４】
次に，輻射シールドの冷却剤として固体窒素を採用し，エミッタティップの冷却剤として液体ヘリウムを用いた例について述べる。図８に本実施例のガス電界電離イオン源の模式構成図を示す。本イオン源ではエミッタティップ２１は液体ヘリウムタンク８５と直結して冷却する。そして，固体窒素８３はエミッタティップ２１およびガス分子イオン化室周囲および液体ヘリウムタンク８５を輻射シールドする。固体窒素タンク８３には上記と同様に銅製の伝達棒５７が接続されている。固体窒素の作製方法は上で述べた方法と同じである。本実施例では固体窒素は，輻射シールドを冷却するが，同様に発泡による振動は生じない。また，液体へリウムは別途液体ヘリウムデュアとトランスファーチューブ（図示していない）で接続され，その振動は最小化されている。すなわち，本実施例のイオン源によれば，機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。
【００６５】
また，固体窒素を冷却するのに冷凍機を固体窒素タンク中に配置して，高分解能が必要な観察時間中のみ冷凍機の動作を停止しても良い。この場合には固体窒素の消費量を低減できるという効果を奏する。また，冷凍機の動作を止めても固体窒素が融解または蒸発に伴う潜熱によってティップ温度を低温に保てるという効果を奏する。すなわち，本実施例のイオン源によれば，機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。なお，本実施例では窒素を用いたが他に，ネオン，酸素，アルゴン，メタン，水素なども利用できる。特に固体ネオンを用いた場合には，ヘリウムイオンビームを大電流化するのに好適な低温を実現できるという効果を奏する。
【実施例４】
【００６６】
図９に，実施例４に係るイオンビーム顕微鏡と電子ビーム顕微鏡の複合装置の構成を示す。また，図１０Ａに，本実施例に係るイオンビーム顕微鏡と電子ビーム顕微鏡の複合装置の構成の上面図示す。図１０Ｂに,同じく側面図を示す。
【００６７】
本イオンビーム顕微鏡の構成および動作は実施例１とほぼ同じである。本装置では真空試料室に走査電子顕微鏡が取り付けられている。本走査電子顕微鏡は，電子銃１０１，電子レンズ１０３，電子ビーム走査偏向器１０４及びそれらを格納する電子ビームカラム１０５等で構成される。
【００６８】
真空試料室内３には，試料９を載置する試料ステージ１０，二次粒子検出器１１のほかにＸ線検出器１０６が配置されている。本試料ステージには傾斜機能を備えており試料表面を電子ビーム１０２に垂直にすることも可能である。本装置では，ヘリウムもしくは水素イオンビームと，電子ビームが試料上のほぼ同じ位置を照射可能である。
【００６９】
次に，走査電子顕微鏡の動作手順について説明する。電子銃１０１から放出される電子ビーム１０２を電子レンズ１０３により集束して試料９に照射する。このとき電子ビーム１０２を電子ビーム走査偏向器１０４により走査しながら試料断面に照射し，試料断面から放出される二次電子を二次粒子検出器１１で検出して，その強度を画像の輝度に変換すれば試料を観察することができる。本電子ビーム照射位置はイオンビーム照射位置と同じくなるように予め調整しておく。これは，まず，イオン顕微鏡像を計算処理装置９９に記憶させておき，次に走査電子顕微鏡像を観察しながら，記憶されたイオン顕微鏡像での特徴点が走査電子顕微鏡像で観察される同じ特徴点が同じ位置に表示されるように，電子ビーム走査偏向器１０４を制御する直流バイアス電流を調整すれば良い。あるいは，再びイオン顕微鏡により試料観察をしながら，イオン顕微鏡の走査偏向電極７の直流制御電圧を調整すれば良い。ここでは，電子ビーム照射位置はイオンビーム照射位置を一致させるのに走査偏向器を用いたが，別に調整用の偏向器を備えても良い。この場合には偏向器の直流分のみを制御する偏向制御になるため，交流を制御する走査偏向器の電源よりもノイズが低い電源を作製するのが容易になるという効果を奏する。
【００７０】
このようにすると，試料ステージ１０を移動することなく，試料のヘリウムイオンビーム走査二次電子像および電子ビーム走査二次電子像を得ることができる。両者は制御装置９９の画像表示手段上に並べて表示される。両者は概略同等の表面情報をもたらすが，イオンビーム励起による二次電子イールドと電子ビーム励起の二次電子イールドが異なるため詳細には別の情報をもたらし，試料のより詳細な解析が可能になる。
【００７１】
本装置の特徴は，図１０Ｂに示すように，イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸１００３が，装置の設置面すなわち図１０ＡのＸＹ面に対して概略垂直であり，電子ビーム照射軸１００４が装置の設置面に対して傾斜方向に配置されたことである。これは，すでに述べた本イオン顕微鏡の特徴に係わる。すなわち，本イオン源の特徴はナノピラミッドの先端の原子１個近傍から放出されたイオンを用いることである。すなわち，イオンが放出される領域が狭くイオン光源がナノメータ以下に小さい。このためイオン光源を同じ倍率で試料に集束するか，縮小率を2分の1程度に大きくすると，イオン源の特性を最大限に活かすことができる。
【００７２】
本イオン顕微鏡の高分解能観察ができるという特長を活かすためには，試料の振動，電界電離イオン源，およびイオン顕微鏡のカラムの振動が課題になる。
【００７３】
振動シミュレーションおよび実験評価した結果，イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸が，装置の設置面に対して概略垂直で試料が水平に載置された方が，高分解能の観察ができることがわかった。特に，傾斜された電子銃はイオン源よりも振動が大きいことがわかったが，走査電子顕微鏡では電子の光源径を試料上に集束する縮小率がイオン顕微鏡よりも小さく，電子銃の振動の影響がイオン顕微鏡よりも小さいことがわかった。これらは本装置のようにナノピラミッド先端の原子１個から放出されたイオンビームを用い，1nm以下の分解能が得られるイオン顕微鏡であることから新しく発生した検討課題であり，本実施例ではこの振動に対する対策が充分であるため，イオン源の性能を充分発揮した試料表面の高分解能観察が実現されるという効果を奏する。
【００７４】
また，試料から放出されるＸ線をＸ線検出器１０６で検出すれば試料表面の元素分析が可能である。特に，イオン顕微鏡ではイオンの加速電圧が数10ｋVではＸ線がほとんど放出されず元素分析が困難であった。本装置によれば，イオンビームによる超高分解能観察と元素分析が同時に実施可能となる効果を奏する。特に，ヘリウムイオンビーム走査二次電子像，電子ビーム走査二次電子像，Ｘ線分析像のいずれか２つがほぼ同時に制御装置９９の画像表示手段上に並べて表示されれば，試料のより詳細な解析が可能になる。
【００７５】
また，本装置では真空試料室を，電子ビーム照射系カラム取り付け方向を中心に電子ビーム照射系カラム取り付け方向とそうでない方向に２分した時，すなわち，図１０Ａで試料室の中心線１００１によって２分した時，真空試料室のＸ線検出器の取り付け位置を，電子ビーム照射系カラム取り付け方向内，すなわち図１０Ａで中心線１００１よりも右側に収めたことが特徴である。このように配置すれば，試料ステージを電子ビームカラム方向に傾斜して，電子ビームを試料に垂直に照射して観察してもＸ線分析が可能になるという効果を奏する。
【００７６】
なお，本実施例では，ヘリウムもしくは水素イオンビームと，電子ビームが試料上のほぼ同じ位置を照射可能なように電子ビーム照射系カラムとイオン顕微鏡の照射系カラムを配置したが，イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸と電子ビーム照射軸が試料上では概略交わることなく離れた位置に配置すれば，各々の対物レンズがお互い機械的な干渉がなくなるため試料に近づけることができ，各々の顕微鏡の分解能を向上させることができるという効果を奏する。
【００７７】
また，本装置の特徴は，イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸に対して垂直横方向に冷凍機を設置し，その方向が，電子顕微鏡の照射軸方向１００４を図１０ＡのＸＹ面上に投影した中心軸１００２上で中心軸１００１よりも右側とは異なる方向であることを特徴とする。すなわち，図１０Ａの中心軸１００２上で中心軸１００１よりも右側には冷凍機を配置しない。図１０Ａに示すように反対方向である左側に配置するのが最も好ましい。これも冷凍機の振動が走査電子顕微鏡の分解能に影響することを考慮して振動シミュレーションおよび実験評価した結果得られた結果であるが，冷凍機を，走査電子顕微鏡の照射軸方向１００４を図１０ＡのＸＹ面上に投影した中心軸１００２上で中心軸１００１よりも右側に冷凍機を配置すると，振動の影響で走査電子顕微鏡の観察分解能が劣化することがわかったからである。
【００７８】
以上，本実施例によれば，イオン顕微鏡による試料観察，電子顕微鏡による試料観察および元素分析が１台の装置で可能な装置，欠陥や異物などを観察・解析するのに好適な装置解析装置，および検査装置が提供される。
【実施例５】
【００７９】
図１１に，実施例５に係るイオンビーム顕微鏡とイオンビーム加工装置との複合装置の構成を示す。また，図１２Ａに，本実施例に係るイオンビーム顕微鏡とイオンビーム加工装置の複合装置の構成の上面図示す。図１０Ｂに,同じく側面図を示す。
【００８０】
本イオンビーム顕微鏡の構成および動作は実施例１とほぼ同じである。なお，冷凍機４の配置に特徴があり，図１２Ｂに示すように冷凍機４はイオン顕微鏡のイオンビーム照射軸１００３に対して垂直横方向に設置した。次に，イオンビーム顕微鏡と複合するイオンビーム加工装置は，ガリウムを放出する液体金属イオン源２０１，コンデンサレンズ２０２，対物レンズ２０３，イオンビーム走査偏向器２０４，ステンシルマスク２０５及びこれらを格納する加工用イオンビーム照射系カラム２０６などから構成される。イオン顕微鏡カラムおよび加工用イオンビーム照射系カラムの下部には，真空試料室３が配置されており，真空試料室内には，試料９を載置する第１の試料ステージ１０，二次粒子検出器１１，デポガス源２０７などが格納されている。また，本装置には，第１試料ステージ上の試料からイオンビーム加工を用いて摘出した試料片を搬送するためのプローブ２０８と，プローブを駆動するマニュピレータ２０９，微小試料片を載せる第２の試料ステージ２１０を備える。本実施例では，ヘリウムもしくは水素イオンビームと，ガリウムイオンビームが試料上のほぼ同じ位置を照射可能なようにガリウムイオンビーム照射系カラムとヘリウムもしくは水素イオンビーム照射系カラムを配置した。なお，イオンビーム照射系カラム２０６内部も真空に維持されているのは言うまでもない。
【００８１】
ここで，第２試料ステージ２１０は，傾斜軸周りに回転することによりイオンビームの試料片への照射角度を可変できる傾斜機能を持つ。また，この第２試料ステージ２１０は第１の試料ステー１０上に配置されているため，第１の試料載置面内の直行２方向への直線移動，試料載置面に垂直方向への直線移動，および試料載置面内回転は，第１の試料ステージ１０を移動・回転させることによって可能になる。
【００８２】
次に，本装置の動作について述べる。まず，液体金属イオン源２０１からガリウムイオンビーム２１１を引き出す。そして，このイオンビームをコンデンサレンズ２０２により対物レンズ中心近傍に集束させる。そしてイオンビームは矩形の穴を有するステンシルマスク２０５を通過する。対物レンズ２０３はステンシルマスク２０５を試料の上に投影する条件で制御する。このようにすると，試料上には矩形の成型イオンビームが照射される。この成型イオンビームを照射し続けると試料に矩形の穴が形成される。
【００８３】
本装置では，イオン顕微鏡による観察機能は，試料の欠陥や異物の断面を観察することや，電子顕微鏡用薄膜試料の断面を観察して，加工終点を把握することなどにも用いる。
【００８４】
本装置では，イオンビーム加工装置により試料から微小試料を摘出して，これをプローブに固定してマニュピレータを駆使して第２のステージ上に載せることが可能になる。これを，イオン顕微鏡により観察することができる。すなわち，同一装置内で試料内部の構造を従来の電子ビームによる観察に比べて高分解能で観察することができるという効果を奏する。
【００８５】
特に，従来の電子ビーム走査顕微鏡では，電子レンズの磁場がガリウムの同位体を質量分離するため，ガリウムイオンビームの軌道が２本に分離するという課題があった。これにより従来のFIB-SEM装置ではガリウムの加工が高精度に行えない，あるいはガリウムイオンビームによるSIM像が二重になるという問題があった。本実施例のイオン顕微鏡では磁場レンズでは無く静電型のレンズを用いるためこのような問題を解決して高精度な加工と高分解の像観察が可能になるという効果を奏する。
【００８６】
なお，以上の実施例ではイオン顕微鏡はイオンビームを走査して二次電子を検出したが，薄膜試料を透過したイオンを検出しても良い。また薄膜裏面で発生した二次電子を検出すれば試料裏面の表面観察が可能になる。
【００８７】
本装置の特徴は，図１２Ｂに示すようにイオン顕微鏡のイオンビーム照射軸１００３が，装置の設置面すなわち図１２ＡのＸＹ面に対して概略垂直であり，ガリウム集束イオンビームのイオンビーム照射軸１００５が装置の設置面に対して傾斜方向に配置されたことである。これは，本イオン顕微鏡の高分解能な特長を活かすためには，試料の振動，電界電離イオン源，およびイオン顕微鏡のイオンビーム照射系カラムの振動が課題になる。すなわち，本イオン源の特徴はナノピラミッドの先端の原子１個近傍から放出されたイオンを用いることである。すなわち，イオンが放出される領域が狭くイオン光源がナノメータ以下に小さい。このためイオン光源を同じ倍率で試料に集束するか，縮小率を2分の1程度に大きくすると，イオン源の特性を最大限に活かすことができる。
【００８８】
本イオン顕微鏡の高分解能観察ができるという特長を活かすためには，試料の振動，電界電離イオン源，およびイオン顕微鏡のカラムの振動が課題になる。
【００８９】
振動シミュレーションおよび実験評価した結果，イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸が，装置の設置面に対して概略垂直で試料が水平に載置された方が，高分解能の観察ができることがわかった。特に，傾斜されたガリウム液体金属イオン源は電界電離イオン源よりも振動が大きいことがわかったが，既に述べたようにガリウム液体金属イオン源ではイオンの光源径を試料上に集束する縮小率がイオン顕微鏡よりも小さく，ガリウム液体金属イオン源の振動の影響がイオン顕微鏡よりも小さいことがわかった。これらは本装置のようにナノピラミッド先端の原子１個から放出されたイオンビームを用い，1nm以下の分解能が得られるイオン顕微鏡であることから新しく発生した検討課題であり，本発明ではこの振動に対する対策が充分であるため，イオン源の性能を充分発揮した試料表面の高分解能観察が実現されるという効果を奏する。
【００９０】
また，本装置の特徴は，イオン顕微鏡のイオンビーム照射軸に対して垂直横方向に冷凍機を設置し，その方向が，ガリウム集束イオンビームの照射軸方向１００５を図１２ＡのＸＹ面上に投影した中心軸１００２上で中心軸１００１よりも左側とは異なる方向であることを特徴とする。すなわち，図１２Ａの中心軸１００２上で中心軸１００１よりも左側には冷凍機を配置しない。図１２Ａに示すように反対方向である右側に配置するのが最も好ましい。これも冷凍機の振動がガリウム集束イオンビーム加工装置の分解能に影響することを考慮して振動シミュレーションおよび実験評価した結果得られた結果であるが，冷凍機を，ガリウム集束イオンビームの照射軸方向１００５を図１２ＡのＸＹ面上に投影した中心軸１００２上で中心軸１００１よりも左側に冷凍機を配置すると，振動の影響でガリウム集束イオンビーム加工精度性能が劣化することがわかったからである。
【００９１】
なお，本実施例ではガリウム液体金属イオン源を用いたが，アルゴンやキセノンなどの不活性ガスや酸素，窒素などのガスイオンを発生させるプラズマイオン源でも良い。その場合には試料をガリウムでは汚染しないという効果を奏する。
【００９２】
また，ガスイオンビームをシリコンウェーハに照射して微小試料を摘出した後に形成された穴に対して，デポジションガスを導入しながらガスイオンビームを照射して穴埋めするイオンビーム加工装置において，デポジションによって形成された表面の３次元形状をイオン顕微鏡のイオンビームによって計測して，その計測結果を基にして不活性ガスイオンビームを制御すれば，穴の表面を平坦にすることが可能であることがわかった。すなわち，加工したシリコンウェーハを半導体デバイスのプロセスに戻しても製造に悪影響を与えないという効果を奏する。なお，この場合には必ずしもイオン顕微鏡のイオンビームである必要は無く電子顕微鏡の電子ビームであっても同様な効果を奏する。３次元形状を測定する方法は，試料を傾斜させるか，あるいはイオンビームまたは電子ビームを傾斜させて試料に照射して得られた２枚の画像の視差によって計測できる。あるいは試料高さによる焦点の違いを利用しても良い。得られた試料の３次元形状に対して，これを平坦にするようにイオンビームを制御する方法は走査制御において照射位置および照射時間を場所ごとに適切に設定すれば良い。例えば，平坦に比べて低い場所にはより長い時間イオンビームを照射すれば良い。以上，本発明によればイオンビームで加工した穴を平坦に埋めることができ，加工したウェーハを製造プロセスラインに戻すのに好適なイオンビーム加工装置が提供される。
【００９３】
また，冷凍機４にヘリウムを送るコンプレッサ１１００の音が電界電離イオン源を振動させてその分解能を劣化させることを突き止めた。このため，図１３のように冷凍機のコンプレッサと電界電離イオン源を空間的に分離する装置カバー１１０１を設けた。これにより，冷凍機のコンプレッサの音を遮蔽して，振動の影響がさらに低減し，高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。
【００９４】
また，以上の実施例では電界電離イオン源を真空排気する真空ポンプとしてターボ分子ポンプを用いたが，非蒸発ゲッタポンプとイオンポンプはたはノーブルポンプにすれば，振動の影響がさらに低減し，高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供されることがわかかった。ここで非蒸発ゲッタポンプは，加熱による活性化でガス吸着する合金を用いて構成された真空ポンプである。電界電離イオン源のイオン化ガスとしてヘリウム用いる場合には，ヘリウムが真空容器内に比較的大量に存在するが，非蒸発ゲッタポンプはヘリウムをほとんど排気しないため，ゲッタ表面が吸着ガス分子で飽和することが無く非蒸発ゲッタポンプの動作時間を長くすることができるという効果を奏する。これはヘリウムイオン顕微鏡と非蒸発ゲッタポンプを組み合わせて生じる効果である。また，真空容器中の不純物ガスが減少することによりイオン放出電流が安定するという効果も奏する。ただし，非蒸発ゲッタポンプは大きな排気速度でヘリウム以外の残留ガスを排気するが，これだけではヘリウムがイオン源に停留して真空度が劣化してイオン源が動作しない。そこでイオンポンプまたは不活性ガスの排気速度が大きいノーブルポンプを組み合わせることで真空を維持する。イオンポンプまたはノーブルポンプのみであれば排気速度を上げるために大型のポンプが必要になり構造が複雑となる。今回，非蒸発ゲッタポンプとイオンポンプはたはノーブルポンプを組合せることによりコンパクトで低コストのイオン源を実現できた。従来は機械振動への配慮が足らずイオン顕微鏡の性能が十分には得られなかったが，本発明により，機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。
【００９５】
以上，本発明によれば，真空粗引き時のコンダクタンス増大化とイオンの大電流化の観点からの引き出し電極穴の小径化との両立ができ，大電流のイオンビームが得られるガス電解電離イオン源が提供される。
【００９６】
また，非蒸発ゲッタポンプをヘリウムガス供給配管途中に配置すると供給するガスの中に不純物ガスが減少することにより，イオン放出電流が安定するガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。また，ガス分子イオン化室の高真空化が実現し，高安定なイオン放出が可能なガス電解電離イオン源が提供される。特に，非蒸発ゲッタ材料をイオン化室に内蔵する構造にすれば，イオン化室が高真空になりイオンビーム電流が安定するという効果を奏することがわかった。また，非蒸発ゲッタ材料に水素を吸着させて，非蒸発ゲッタ材料を加熱して放出された水素をイオン化ガスとして用いればコンパクトで安全な装置を実現できるという効果を奏することがわかった。
【００９７】
また，エミッタの極低温化が実現し大電流のイオンビームが得られるガス電解電離イオン源が提供される。また，機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡が提供される。
【００９８】
また，イオンビームにより加工して断面を形成して，断面をイオン顕微鏡で高分解能観察するのに好適な装置および断面観察方法が提供される。
【００９９】
また，試料室に質量分析計を備えれば試料の元素分析が容易になり，イオン顕微鏡による試料観察および元素分析が１台の装置で可能な装置が提供される。
【０１００】
以上，本発明によれば，イオン顕微鏡による試料観察，電子顕微鏡による試料観察および元素分析が１台の装置で可能な装置，欠陥や異物などを観察・解析する，試料上の構造寸法を計測するのに好適な解析装置，イオンビーム測長装置または検査装置が提供される。
【０１０１】
また，ガス電解電離イオン源から放出されたイオンを半導体デバイス製造プロセス中の試料に照射して試料から放出される粒子を検出して試料上の寸法を計測する検査装置において，イオンビームの試料に対するエネルギーを１ｋＶ未満にすると，試料に対するダメージが低減でき，計測後のウェーハを製造プロセスに戻してもデバイスの電気的特性に悪影響を与えないことがわかった。特に，イオンの加速電圧を正の２ｋＶ，試料への印加電圧を正の１．５ｋＶというように試料に正のバイアス電圧を印加してイオンビームの試料に対するエネルギーを１ｋＶ未満にして計測するとイオン照射電流を大きくでき精度の良い計測ができるという効果を奏する。また，従来の電子ビームを用いた計測に比べると，得られる画像の焦点深度が深いため精度の良い計測ができるという効果を奏する。また，特に水素イオンビームを用いると試料表面を削る量が少なく精度の良い計測ができるという効果を奏する。以上，本発明によれば，試料上の構造寸法を計測するのに好適なイオンビーム測長装置または検査装置が提供される。
【符号の説明】
【０１０２】
１…電界電離イオン源
２…イオンビーム照射系カラム
３…真空試料室
４…冷凍機
５…コンデンサレンズ
６…ビーム制限アパーチャ
７…ビーム走査電極
８…対物レンズ
９…試料
１０…試料ステージ
１１…二次粒子検出器
１２…イオン源真空排気用ポンプ
１３…試料室真空排気用ポンプ
１４…イオンビーム
１５…ガス分子イオン化室
２１…エミッタティップ
２２…フィラメント
２３…フィラメントマウント
２４…引き出し電極
２５…ガス供給配管
２６…フィラメントマウントの支持棒
２７…小孔
２８…側壁
２９…天板
３０…抵抗加熱器
３１…開口
３２…ふた
３３…電線
３４…電源
３５…高電圧電源
３６…ステンレス製の細線
３７…切断機構
３８…銅製の太線
３９…ステンレス製の細線
４０…切断機構
５１…上部フランジ
５２…サファイアベース
５３…冷却伝導棒
５４…銅網線
５５…サファイアベース
５６…銅網線
６０…電極
６１…真空容器
７１…パルス管冷凍機
７２…第１冷却ステージ
７３…第２冷却ステージ
７４…輻射シールド
８１…固体窒素チャンバ
８２…固体窒素タンク
８３…真空排気口
８４…固体窒素
８５…液体ヘリウムタンク
９２…冷凍機制御装置
９３…レンズ制御装置
９４…ビーム制限アパーチャ制御装置
９５…イオンビーム走査制御装置
９６…二次電子検出器制御装置
９７…試料ステージ制御装置
９８…真空排気用ポンプ制御装置
９９…計算処理装置
１０１…電子銃
１０３…電子レンズ
１０４…電子ビーム走査偏向器
１０５…電子ビーム照射系カラム
１０６…Ｘ線検出器
２０１…液体金属イオン源
２０２…コンデンサレンズ
２０３…対物レンズ
２０４…イオンビーム走査偏向器
２０５…ステンシルマスク
２０６…加工用イオンビーム照射系カラム
２０７…デポガス源
２０８…プローブ
２０９…マニュピレータ
２１０…第２試料ステージ
２１１…ガリウムイオンビーム
３０１…走査偏向電極
３０２…アパーチャ板
３０３…可動のシャッタ
３０４…二次粒子
３０５…二次粒子検出器。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１１】
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【図１２Ａ】
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【図１２Ｂ】
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【図１３】
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