(57)【要約】【課題】色調が良好な樹脂ペレットを、高吐出量で生産性よく達成する樹脂ペレットの製造方法を提供する。【解決手段】ニーディングディスクが装着された１対のスクリューを有する二軸押出機を用いて、熱可塑性樹脂を溶融混練して樹脂ペレットを製造する方法であって、  ニ―ディングディスクとして３条偏心ニーディングディスクを使用し、スクリュー回転数が４００〜６００ｒｐｍ、スクリュー軸トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３の条件で、溶融混練することを特徴とする樹脂ペレットの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニーディングディスクが装着された１対のスクリューを有する二軸押出機を用いて、熱可塑性樹脂を溶融混練して樹脂ペレットを製造する方法であって、
ニ―ディングディスクとして３条偏心ニーディングディスクを使用し、スクリュー回転数が４００〜６００ｒｐｍ、スクリュー軸トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３の条件で、溶融混練することを特徴とする樹脂ペレットの製造方法。
【請求項２】
３条偏心ニーディングディスクが、各辺の中央部が膨出する略三角形状のディスクであり、スクリュー軸に偏心的に回転するように装着されている請求項１に記載の樹脂ペレットの製造方法。
【請求項３】
偏心量が０．０１Ｄ〜０．０７Ｄ（Ｄはシリンダー内径）で、スクリューに装着されている請求項２に記載の樹脂ペレットの製造方法。
【請求項４】
３条偏心ニーディングディスクは、互いの角度間隔θが１１０°〜１３０°である３つの頂部を有し、頂部における半径が０．４Ｄ〜０．５Ｄ、各頂部間の中央部の半径が０．２５Ｄ〜０．３８Ｄの範囲にある請求項１〜３のいずれかに記載の樹脂ペレットの製造方法。
【請求項５】
熱可塑性樹脂が、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂またはポリアミド樹脂である請求項１〜４のいずれかに記載の樹脂ペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂ペレットの製造方法に関し、二軸押出機を用いて熱可塑性樹脂のペレットを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂ペレットを製造するには、樹脂や添加剤などの原料をタンクやホッパーに収容した後、フィーダにより所定の量となるよう計量した上で押出機に供給する。押出機では、各原料が混練、加熱溶融され、押出機先端のノズルからストランド状に押出され、樹脂ストランドは、搬送コンベア又は冷却水槽を介してペレタイザーによって裁断され、ペレットが製造される。
【０００３】
押出機は、一軸押出機と二軸押出機が使用されるが、一軸押出機と比較して、二軸押出機は、生産性と運転の自由度がより高いので、樹脂組成物ペレットの製造には、二軸押出機が好ましく用いられる。
【０００４】
近年は、二軸押出機においても生産性の向上のために生産能力の向上を求めるニーズが高まりつつある。二軸混練押出機は、スクリューの回転速度を大きくすると吐出量が増大し、生産効率が高くなる。そして、製造コストのさらなる低減のために、高吐出量での製造が強く求められている。
しかし、特に高吐出の条件では樹脂にかかる剪断力が大きく増加し、混練時の樹脂組成物が発熱する傾向を示す。この発熱に伴い、溶融している樹脂の粘度および弾性は温度に依存して下がり、樹脂に十分な力が掛からないため、混練性が低下してしまいやすい。また、発熱時に樹脂が熱劣化を受けるため、吐出後の樹脂の色調が悪化してしまうという問題が生じる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、色調が良好な樹脂ペレットを、高吐出量で生産性よく達成する樹脂ペレットの製造方法を提供することを目的（課題）とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記した課題を解決するために鋭意検討した結果、ニ―ディングディスクとして三条偏心ニーディングディスクを使用し、スクリュー回転数を４００〜６００ｒｐｍの範囲とし、且つスクリュー軸トルクを１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３の条件で、溶融混練することにより、上記課題が解決することを見出した。
【０００７】
本発明の樹脂ペレットの製造方法は、ニーディングディスクが装着された１対のスクリューを有する二軸押出機を用いて、熱可塑性樹脂を溶融混練して樹脂ペレットを製造する方法であって、
ニ―ディングディスクとして３条偏心ニーディングディスクを使用し、スクリュー回転数が４００〜６００ｒｐｍ、スクリュー軸トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３の条件で、溶融混練することを特徴とする。
【０００８】
本発明において、３条偏心ニーディングディスクが、各辺の中央部が膨出する略三角形状のディスクであり、スクリュー軸に偏心的に回転するように装着されていることが好ましい。
また、偏心量が０．０１Ｄ〜０．０７Ｄ（Ｄはシリンダー内径）で、スクリューに装着されていることが好ましい。
【０００９】
また、本発明において、３条偏心ニーディングディスクは、互いの角度間隔θが１１０°〜１３０°である３つの頂部を有し、頂部における半径が０．４Ｄ〜０．５Ｄ、各頂部間の中央部の半径が０．２５Ｄ〜０．３８Ｄの範囲にあることが好ましい。
【００１０】
さらに、本発明において、熱可塑性樹脂は、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂またはポリアミド樹脂であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の樹脂ペレットの製造方法によれば、樹脂の溶融を促進し、高吐出条件での樹脂の溶融特性が優れ、樹脂温度を低くすることが可能となる。そして、本発明の樹脂ペレットの製造方法は、色調が良好な樹脂ペレットを、高吐出量で生産性よく製造することができる。このような本発明の効果は、３条偏芯ニーディングディスクを使用していることにより伸長流動が発生し、低い温度で効率的に樹脂を溶融することができるものと考えている。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、二軸押出機のシリンダーと、スクリューに装着された偏心ニーディングディスクの断面形状を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１４】
図１は、二軸押出機のシリンダーと、スクリューに装着された偏心ニーディングディスクの断面形状を説明するための断面図である。
二軸押出機は、一対のスクリュー２、２’が内部に並列して配置される２つの筒状部を有するシリンダー１を備えている。シリンダー１内の筒状部は軸垂直方向の断面が２つの円が重なるように形成されている。
【００１５】
２つのスクリュー２、２’は、互いに非接触で回転駆動するためのモーター等の駆動装置（図示せず）を備え、スクリュー２、２’はシリンダー１の筒状部内で回転し、スクリュー２、２’のスクリュー軸の軸心ｘは、シリンダー１の筒状部の円中心と軸心が一致している。スクリュー軸の回転方向は同方向または逆方向のいずれでもよいが、同方向回転の方が好ましい。
【００１６】
スクリュー２、２’には、３条のニーディングディスク３、３’が装着されている。
ニーディングディスク３、３’は、図１に示すように、３つの頂部（チップ）Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３を有する略三角形状をしている。３つの頂部（チップ）Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３の互いの角度間隔θが１１０°〜１３０°となっていることが好ましく、１１５°〜１２５°であることがより好ましく、θが略１２０°の等角度間隔である略三角形状であることが特に好ましい。
そして、ニーディングディスク３、３’は、その３つの頂部Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３を結ぶ各辺（フランク）が外向きの弧を描いて中央部が膨出する略三角形状であることが好ましい。
【００１７】
ニーディングディスク３、３’は、頂部における半径Ｄａ（３条ニーディングディスクの幾何中心ｙから頂部Ｔまでの距離）が０．４Ｄ〜０．５Ｄ（Ｄはシリンダー内径）の範囲にあることが好ましく、また、各頂部Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３間のフランクの中央部ｋにおける半径Ｄｋ（３条ニーディングディスクの幾何中心ｙから中央部ｋまでの距離。ｙから最も短い距離）が０．２５Ｄ〜０．３８Ｄの範囲にあることが好ましい。
頂部（チップ）Ｔのチップ巾ｄＴは、０．０２Ｄ〜０．０８Ｄであることが好ましい。
【００１８】
そして、ニーディングディスク３、３’は、スクリュー２、２’のスクリュー軸に偏心的に回転するように装着されている。その偏心量ｅ（スクリューの回転中心ｘからニーディングディスクの幾何中心ｙまでの距離）は、０．０１Ｄ〜０．０７Ｄ（Ｄはシリンダー内径）であることが好ましい。偏心はニーディングディスク３と３’が２つのスクリュー軸を結ぶ方向に同方向に偏心していることが好ましい。
【００１９】
ニーディングディスクの厚みは、軸方向のディスク１枚（以下、パドルともいう。）の厚みが０．１Ｄ以下であることが好ましい。
【００２０】
ニーディングディスクは、通常パドルの複数を軸方向に沿って装着してニーディングゾーンが構成される。パドルの枚数は、３〜１５枚であることが好ましく、５〜１１枚がより好ましく、特に７〜９枚が好ましい。隣り合うパドルの間は隙間を設けることが好ましく、隙間は０．２ｍｍ〜２ｍｍであることが好ましい。
【００２１】
ニーディングディスクは、複数のパドルがずれることなく重なったＮディスク、複数のパドルが右方向にずれて重なって順方向に流を起こすＲディスク、複数のパドルが左方向にずれて重なって逆方向の流れを起こすＬディスク等として使用され、スクリュー構成としては、これらを組み合わせて、上流から下流に向けて、例えばＲＮＮＬ、ＲＲＮＮＬ、ＲＲＲＮＬ、ＲＮＮＮＬ、ＲＲＮＮＮＬ等の構成とすることが好ましい。
【００２２】
本発明の方法では、スクリュー軸トルクを１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３の範囲になるようにして溶融混練する。トルクをこのような範囲とすることで高吐出量となり滞留時間を短くすることができる。スクリュー軸トルクは、好ましく１２〜１５Ｎｍ／ｃｍ３である。
トルクを検出するには、スクリュー２、２’の回転軸に軸端式トルク計を設けたり、スクリュー２、２’の回転軸や、減速機のような関連する回転部材に歪み計を設けるようにして検出すればよい。またモーターの電流値と電圧からトルクを求めることができる。
【００２３】
また、本発明の方法では、スクリュー回転数を４００〜６００ｒｐｍの範囲とする。スクリュー回転数をこのような範囲とすることで滞留時間を短くでき熱劣化を抑制することができる。スクリュー回転数は、下限は４５０ｒｐｍ以上であるのが好ましく、また上限は５５０ｒｐｍ以下であるのが好ましい。
【００２４】
本発明の製造方法は、３条偏心ニーディングディスクを使用し、スクリュー回転数とスクリュー軸トルクを上記範囲とすることにより、偏心ニーディングディスクの頂点は、偏心により１つ（あるいは２つ）の頂点だけがシリンダー内面に近接する。このような３条偏心ニーディングディスクを用いることで、低い温度で樹脂を溶融でき、吐出量を大きくすることができ、またシリンダー原料の熱可塑性樹脂ペレットを小さく切断できるので、高吐出条件での樹脂の溶融特性が優れ、速やかな熱伝導により、原料樹脂ペレットを速く溶融でき、樹脂温度をより下げることができる。またこの３条偏芯ニーディングディスクは強化繊維をフィードした場合の混練部分にも使用することができる。
【００２５】
本発明の製造方法が適用される熱可塑性樹脂は、特に限定されるものではなく、例えば、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、また、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル系樹脂等の熱可塑性樹脂がいずれも使用できる。これらの樹脂は単独で使用することも、２種以上を併用することも可能である。
このような熱可塑性樹脂の中でも、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアミド樹脂等のエンジニアリングプラスチックスと称される熱可塑性樹脂は、押出機での溶融混練温度が高いため、色調の悪化が起こりやすいので、本発明の効果が大きいので好ましい。
【００２６】
熱可塑性樹脂に配合する添加剤の種類は、特に限定されるものでなく、例えば、安定剤、酸化防止剤、難燃剤、難燃助剤、離型剤、滑剤、充填材、紫外線吸収剤、帯電防止剤、可塑剤、染顔料、強化繊維等が挙げられる。これらの添加剤の配合量は通常、例えば０．０１〜５０質量％、特に０．０１〜４０質量％であることが好ましい。
【実施例】
【００２７】
以上の構成からなる本発明の製造方法について、ニ―ディングディスク並びにスクリュー回転数およびスクリュー軸トルクを検討した実験例を以下に示す。
【００２８】
［実験例１］
同方向回転二軸押出機（日本製鋼所社製、「ＴＥＸ４４αＩＩＩ」）を用い、三菱エンジニアリングプラスチックス社製のポリブチレンテレフタレート樹脂「ノバデュラン（登録商標）５００８」のペレットを、ホッパーから投入した。
ニーディングディスクの各１枚のパドルとして、３つの頂部（チップ）Ｔがディスクの幾何中心ｙから角度θが１２０°の等角度の位置に配置された３条のパドルを使用した。
頂部（チップ）Ｔにおける半径Ｄａは２１．０ｍｍ（０．４４７Ｄ）であり、頂部Ｔ間には外向きの弧を描くフランクｋがあり、その中央部ｋにおける半径Ｄｋは１５．５ｍｍ（０．３３０Ｄ）である。そして、パドルの偏心量ｅは１．８ｍｍ＝０．０３８Ｄであり、左右スクリュー２、２’上のパドルは同方向に偏心している。
頂部（チップ部）Ｔのチップ幅ｄＴは２．２ｍｍ（０．０４７Ｄ）、チップ部の弧の半径は２１ｍｍ（０．４４７Ｄ）である。
【００２９】
スクリュー構成はＲＲＮＮＬとし、Ｒの３条偏心ニーディングディスクはパドルを下向きにスクリュー軸の中心ｘに対して時計方向に３０°ずらした複数枚のパドルから構成されている。Ｎの３条偏心ニーディングディスクはパドルをスクリュー軸中心ｘに対して１８０°ずらした複数枚のパドルから構成されている。Ｌの３条偏心ニーディングディスクはパドルを下向きにスクリュー軸中心ｘに対して反時計方向に３０°ずらしたパドル複数枚から構成されているものを使用した。
【００３０】
押出機のシリンダー内径Ｄは４７．０ｍｍ、スクリュー中心間距離Ａは３８．７ｍｍ（０．８２３Ｄ）であり、この押出機装置の最大トルク（１００％）は１７．６Ｎｍ／ｃｍ３である。
【００３１】
実験例１では、ＲＲＮＮＬを構成する各３条偏心ニーディングのパドルは各々９枚で構成されており、長さ４４ｍｍのものを使用した。各１枚のパドルの厚みは４．１ｍｍ（０．０８７Ｄ）であり、隣り合うパドル間には、左右のニーディングディスクの接触を無くすため、０．５ｍｍの隙間が空いている。
押出機のスクリュー回転数を２００ｒｐｍ〜７００ｒｐｍの範囲で運転し、吐出量を３００ｋｇ／ｈｒから５０ｋｇ／ｈｒづつ上げていった。
【００３２】
得られたペレットからＩＳＯ多目的試験片（厚さ：４ｍｍ）を成形し、ＪＩＳ  Ｋ７１０５に準じ、日本電色工業社製ＳＥ２０００型分光式色彩計で、反射法により色調（ｂ値）を測定した。
結果を以下の表１に示す。
【００３３】
【表１】
2020040356.tif 000003
【００３４】
上記表１から、３条偏心ニーディングディスクを用い、回転数を４００〜６００ｒｐｍとし、トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３とした場合に、高い吐出量で色調が優れた樹脂ペレットが製造できることが分かる。
【００３５】
［比較実験例１］
実験例１において、３条偏心ニーディングの代わりに、以下の通常の２条ニーディングディスクを使用した以外は、同様にして樹脂ペレットを製造し、同様に評価を行った。
スクリュー構成はＲＲＮＮＬと実験例１と同じであり、各々の２条ニーディングスクリューのパドルの枚数は５枚であり、１枚のパドルの厚みは８．０ｍｍ（０．１７０Ｄ）のものを使用した。
２つある頂部（チップ）のチップ間角度は１８０°で、頂部での半径Ｄａが４６．１ｍｍ（０．９８１Ｄ）であり、２つ頂部間で外向きの弧を描くフランクの中央部ｋ（ｙから最も短い距離）における半径Ｄｋは２８．８ｍｍ（０．６１３Ｄ）である。パドルの偏心はなく、偏心量ｅは０ｍｍである。
頂部（チップ部）Ｔのチップ幅ｄＴは５．２ｍｍ（０．１１Ｄ）、チップ部の弧（フランク）の半径は４６．１ｍｍ（０．９８１Ｄ）である。
【００３６】
ＲＲＮＮＬのスクリュー構成において、Ｒの２条ニーディングディスクはパドルを下向きにスクリュー軸の中心ｘに対して時計方向に４５°ずらした５枚のパドルから構成されている。Ｎの２条ニーディングディスクはパドルをスクリュー軸中心ｘに対して９０°ずらした５枚のパドルから構成されている。Ｌの２条ニーディングディスクはパドルを下向きにスクリュー軸中心ｘに対して反時計方向に４５°ずらしたパドル５枚から構成されている。各パドル間には０．５ｍｍの隙間があるものを使用した。
結果を以下の表２に示す。
【００３７】
【表２】
2020040356.tif 000004
【００３８】
上記表２から、２条の通常のニーディングディスクでは、回転数を４００〜６００ｒｐｍとし、トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３としても、樹脂温度は上記表１に比べてかなり高くなり、色調が悪い樹脂ペレットしか製造できないことが分かる。
【００３９】
［実験例２］
実験例１において、３条偏心９枚のニーディングディスクを、７枚パドルの３条偏心ニーディングディスクをとした以外は、実験例１と同様にして行った。
各パドルの厚みを５．５ｍｍ（０．１１７Ｄ）とし、隣り合うパドル間には実験例１と同様に０．５ｍｍの隙間が空いているものを使用した。
結果を以下の表３に示す。
【００４０】
【表３】
2020040356.tif 000005
【００４１】
上記表３から、回転数を４００〜６００ｒｐｍとし、トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３とした場合に、高い吐出量で色調が優れた樹脂ペレットが製造できることが分かる。
【００４２】
［実験例３］
実験例１において、３条偏心９枚のニーディングディスクを、５枚パドルの３条偏心ニーディングディスクをとした以外は、実験例１と同様にして行った。
各パドルの厚みを８．０ｍｍ（０．１７０Ｄ）とし、隣り合うパドル間には実験例１と同様に０．５ｍｍの隙間が空いているものを使用した。
結果を以下の表４に示す。
【００４３】
【表４】
2020040356.tif 000006
【００４４】
上記表４から、回転数を４００〜６００ｒｐｍとし、トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３とした場合に、高い吐出量で色調が優れた樹脂ペレットが製造できることが分かる。
【００４５】
［実験例４］
実験例１において、原料ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットを、三菱エンジニアリングプラスチックス社製のポリカーボネート樹脂「ノバレックス（登録商標）７０２０Ｊ」のペレットに変更した以外は同じにして、３条偏心９枚のニーディングディスクによる運転を行った。得られたペレットからＩＳＯ多目的試験片（厚さ：４ｍｍ）を成形し、ＪＩＳ  Ｋ７１０５に準じ、日本電色工業社製ＳＥ２０００型分光式色彩計で、透過法によりＹＩ値を測定した。
結果を以下の表５に示す。
【００４６】
【表５】
2020040356.tif 000007
【００４７】
上記表５から、ポリカーボネート樹脂の場合にも、３条偏心ニーディングディスクを用い、回転数を４００〜６００ｒｐｍとし、トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３とした場合に、高い吐出量で色調が優れた樹脂ペレットが製造できることが分かる。
【００４８】
［比較実験例２］
比較実験例１において、原料ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットを、三菱エンジニアリングプラスチックス社製のポリカーボネート樹脂「ノバレックス（登録商標）７０２０Ｊ」のペレットに変更した以外は同じにして、２条非偏心の、５枚のニーディングディスクによる運転を行った。
結果を以下の表６に示す。
【００４９】
【表６】
2020040356.tif 000008
【００５０】
上記表６から、２条の通常のニーディングディスクでは、回転数を４００〜６００ｒｐｍとし、トルクが１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ３としても、樹脂温度は表５に比べてかなり高くなり、色調が悪い樹脂ペレットしか製造できないことが分かる。
【符号の説明】
【００５１】
１  シリンダー
２、２’  スクリュー
３、３’  ニーディングディスク
Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３  ニーディングディスク頂部
Ｄ  シリンダー内径
Ｄａ  頂部における半径
Ｄｋ  フランクの中央部ｋにおける半径
ｘ  スクリュー軸の軸心
ｙ  ３条ニーディングディスクの中心
ｅ  偏心量
θ  Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３の互いの角度間隔
【図１】
2020040356.tif 000009