(57)【要約】      （修正有）【課題】リチウムを拡散させたタンタル酸リチウム単結晶基板と支持基板とを表面活性化して接合した場合でも、表面に凹みのない複合基板の製造方法を提供する。【解決手段】タンタル酸リチウム単結晶基板と支持基板とで構成される複合基板の製造方法において、タンタル酸リチウム単結晶基板は、基板表面と基板内部のリチウム濃度が異なっており、タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面の表面粗さは、算術平均粗さＲａ≦１ｎｍかつ最大高さＲｚ≦３０ｎｍである。複合基板の製造方法は、タンタル酸リチウム単結晶基板１の接合面に保護層４を設ける工程と、単結晶基板の接合面に設けた保護層および支持基板２の接合面に表面活性化処理を施す工程と、単結晶基板の接合面に設けた保護層と、支持基板とを接合する工程と、単結晶基板の接合面とは反対側の表面から、単結晶基板の一部を除去するとともに他の一部を複合基板３として残す工程と、を含む。【選択図】図２
2020129762.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
タンタル酸リチウム単結晶基板と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法であって、
前記タンタル酸リチウム単結晶基板は、基板表面と基板内部のＬｉ濃度が異なっており、
前記タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面の表面粗さは、算術平均粗さＲａ≦１ｎｍかつ最大高さＲｚ≦３０ｎｍであり、
前記タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面に保護層を設ける工程と、
前記タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面に設けた保護層および前記支持基板の接合面に表面活性化処理を施す工程と、
前記タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面に設けた保護層と、前記支持基板とを接合する工程と、
前記タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面とは反対側の表面から、タンタル酸リチウム単結晶基板の一部を除去するとともに他の一部を複合基板として残す工程と、を含むことを特徴とする複合基板の製造方法。
【請求項２】
前記タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面の組成が疑似ストイキオメトリー組成であることを特徴とする請求項１に記載の複合基板の製造方法。
【請求項３】
複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の前記他の一部の組成が疑似ストイキオメトリー組成であることを特徴とする請求項１又は２に記載の複合基板の製造方法。
【請求項４】
前記保護層は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＮ、ａ−Ｓｉ、ｐ−Ｓｉから選択される少なくとも一種の材料を含むことを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項５】
前記保護層の厚みは、０．０５μｍ以上であることを特徴とする請求項１から４の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項６】
前記保護層の厚みは、２．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１から５の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項７】
複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の前記他の一部の厚みが、０．５μｍ以上５．０μｍ未満であることを特徴とする請求項１から６の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項８】
前記表面活性化処理は、イオンビーム、中性子ビーム、プラズマの何れかを用いた処理であることを特徴とする請求項１から７の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項９】
前記タンタル酸リチウム単結晶基板は、当該基板の厚み方向について、基板表面側の方がＬｉ濃度が高く、基板内部側の方がＬｉ濃度が低い濃度プロファイルを有することを特徴とする請求項１から８何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１０】
前記タンタル酸リチウム単結晶基板は、基板内部の組成がコングルエント組成であることを特徴とする請求項１から９の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１１】
複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の前記他の一部は、単一分極化されていることを特徴とする請求項１から１０の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１２】
複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の前記他の一部を、単一分極化する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１１に記載の複合基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タンタル酸リチウム単結晶基板と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話などの周波数調整・選択用の部品として、圧電基板上に弾性表面波を励起するための櫛形電極（ＩＤＴ）が形成された弾性表面波（ＳＡＷ）デバイスが用いられている。
【０００３】
弾性表面波デバイスには、小型で挿入損失が小さく、不要波を通さない性能が要求されるため、その材料としてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ3：ＬＴ）やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3：ＬＮ）などの圧電材料が用いられる。
【０００４】
一方で、第四世代の携帯電話の通信規格は、送信受信の周波数バンド間隔が狭く、かつバンド幅が広くなっているが、このような通信規格のもとでは、弾性表面波デバイス用材料の温度による特性変化が十分に小さくないと、周波数選択域のずれが生じて、デバイスのフィルタやデュプレクサ機能に支障をきたしてしまうという問題が生じる。したがって、温度に対して特性変動が少なく、帯域が広い弾性表面波デバイス用の材料が渇望されている。
【０００５】
このような弾性表面波デバイス用材料に関して、特許文献１では、基板表面から内部へリチウム（Ｌｉ）を拡散させて、基板表面と基板内部のＬｉ濃度が異なるＬＴ単結晶基板を開示している。このようなＬＴ基板は、温度特性、電気機械結合係数、Ｑ値等が従来のＬＴ基板に比べて優れている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１６／１６７１６５号
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】“Domain reversal in stoichiometric LiTaO3 prepared by vapor transport equilibration”, APPLIED PHYSICS LETTERS, VOLUME 85, NUMBER 19, 8 NOVEMBER 2004
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
発明者は、上記のようなＬｉを拡散させたＬＴ基板の複合基板への適用を検討した。複合基板は、例えば、ＬＴ基板を支持基板に接合して、研磨やイオン注入法等の手法によってＬＴを所望の膜厚にすることによって得られる。
【０００９】
しかしながら、ポーリング処理を施したＬｉを拡散させたＬＴ基板を支持基板に直接接合して、ＬＴを所望の膜厚に研磨で仕上げた場合、複合基板のＬＴ側表面に六角形状の凹みが観察されることがわかった。この凹みの境界では分極状態が１８０°反転しており、分極状態が異なることによる研磨レートの差から凹みが形成されたと考えられる。このような凹みがある複合基板は、デバイスへの応用に好ましくない。
【００１０】
発明者が検討した結果、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板と支持基板とを表面活性化して接合する場合において、表面活性化処理によって、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板の接合面側に分極状態が１８０°反転した層が形成されることが確認された。
【００１１】
表面活性化処理では、鏡面研磨された接合面にイオンビーム、中性子ビーム、プラズマ等を作用させて表面を活性化させる。これにより、接合表面の原子の結合状態を変化させて、異種材料を直接接合することが可能となる。
【００１２】
しかし、このような活性化処理によって、基板表面の電気的なバランスが崩れると、局所的な電界が発生して、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板では、接合面側で分極状態が１８０°反転してしまうと予想される。
【００１３】
通常、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板の表面は、内部よりもＬｉ濃度が高く、疑似ストイキオメトリー組成になっている。非特許文献１によると、ストイキオメトリー組成のＬＴは抗電界が低いことが報告されている。全体がコングルエント組成のＬＴ基板では、表面活性化処理を施しても分極反転することはないが、一部が疑似ストイキオメトリー組成であるＬｉを拡散させたＬＴ基板では、分極反転が起こってしまうと考えられる。
【００１４】
発明者は、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板を用いて作製した複合基板に観察される凹みは、このようなメカニズムによるものであると考えた。
【００１５】
したがって、本発明の目的は、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板と支持基板とを表面活性化して接合した場合でも、表面に凹みのない複合基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
発明者は、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板の表面に保護層を設けて、ＬＴ基板に直接表面活性化処理を施さないようにすれば、分極反転に起因する凹みの発生を抑制できることを見出した。
【００１７】
すなわち上記の課題を解決すべく、本発明に係る複合基板の製造方法は、タンタル酸リチウム単結晶基板と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法である。本発明において、タンタル酸リチウム単結晶基板は、基板表面と基板内部のＬｉ濃度が異なっており、タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面の表面粗さは、算術平均粗さＲａ≦１ｎｍかつ最大高さＲｚ≦３０ｎｍである。該複合基板の製造方法は、タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面に保護層を設ける工程と、タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面に設けた保護層および支持基板の接合面に表面活性化処理を施す工程と、タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面に設けた保護層と、支持基板とを接合する工程と、タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面とは反対側の表面から、タンタル酸リチウム単結晶基板の一部を除去するとともに他の一部を複合基板として残す工程と、を含むことを特徴とする。
【００１８】
本発明では、タンタル酸リチウム単結晶基板の接合面の組成が疑似ストイキオメトリー組成であるとよい。
【００１９】
本発明では、複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の他の一部の組成が疑似ストイキオメトリー組成であるとよい。
【００２０】
本発明では、保護層は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＮ、ａ−Ｓｉ、ｐ−Ｓｉから選択される少なくとも一種の材料を含むとよい。また、保護層の厚みは、０．０５μｍ以上とするとよく、２．０μｍ以下とするとよい。
【００２１】
本発明では、複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の他の一部の厚みが、０．５μｍ以上５．０μｍ未満であるとよい。
【００２２】
本発明では、表面活性化処理は、イオンビーム、中性子ビーム、プラズマの何れかを用いた処理とするとよい。
【００２３】
本発明では、タンタル酸リチウム単結晶基板は、当該基板の厚み方向について、基板表面側の方がＬｉ濃度が高く、基板内部側の方がＬｉ濃度が低い濃度プロファイルを有するとよい。
【００２４】
本発明では、タンタル酸リチウム単結晶基板は、基板内部の組成がコングルエント組成であることよい。
【００２５】
本発明では、複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の他の一部は、単一分極化されているとよい。この場合、複合基板の製造方法は、複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の他の一部を、単一分極化する工程をさらに備えるとよい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、ＬＴ基板と支持基板とを表面活性化して行う接合によりタンタル酸リチウム側表面に凹みのない複合基板を製造することができる。本発明により製造された複合基板は、弾性表面波デバイスに応用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例１に用いたＬＴ基板の厚み方向におけるＬｉ濃度を示すグラフを示す。
【図２】実施例１の複合基板の製造方法の手順を示す図である。
【図３】比較例１の複合基板の製造方法の手順を示す図である。
【図４】比較例１の複合基板のＬＴ側表面に生じた凹み部分の光学顕微鏡像の一例を示す。
【図５】原子間力顕微鏡のＰＦＭモードにて得た凹み部分の境界の圧電応答像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。本発明は、タンタル酸リチウム単結晶基板と支持基板とを含んで構成される複合基板に関するものである。
【００２９】
本発明に用いるＬＴ単結晶基板は、基板表面と基板内部のＬｉ濃度が異なっている。
【００３０】
このようなＬＴ単結晶基板は、例えば、チョクラルスキー法などの公知の方法から得られた概略コングルエント組成のＬＴ単結晶基板に、基板表面から内部へＬｉを拡散させる気相処理を施す方法によって得られる。
【００３１】
具体的には、ＬＴ単結晶基板を、Ｌｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体に埋め込み、熱処理を施すことによって行うことができる。このとき、熱処理条件によって、Ｌｉ濃度やＬｉ濃度の異なる範囲を調整することができる。
【００３２】
この方法により得られたＬＴ基板は、通常、基板の厚み方向について、基板表面側の方がＬｉ濃度が高く、基板内部側の方がＬｉ濃度が低い濃度プロファイルを有し、基板表面は疑似ストイキオメトリー組成、内部はコングルエント組成となる。
【００３３】
なお、ＬＴ単結晶基板のＬｉ濃度については、公知の方法により測定すればよいが、例えば、ラマン分光法により評価することができる。タンタル酸リチウム単結晶基板については、ラマンシフトピークの半値幅とＬｉ濃度（Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）の値）との間に、おおよそ線形な関係があることが知られている。したがって、このような関係を表す式を用いれば、酸化物単結晶基板の任意の位置における組成を評価することが可能である。
【００３４】
ラマンシフトピークの半値幅とＬｉ濃度との関係式は、その組成が既知であって、Ｌｉ濃度が異なる幾つかの試料のラマン半値幅を測定することによって得られるが、ラマン測定の条件が同じであれば、文献などで既に明らかになっている関係式を用いてもよい。
【００３５】
例えば、ＬＴ単結晶については、下記数式（１）を用いてもよい（2012 IEEE International Ultrasonics Symposium Proceedings, Page(s):1252-1255参照）。
Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝（５３．１５−０．５ＦＷＨＭ１）／１００  （１）
ここで、「ＦＷＨＭ１」は、６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅である。測定条件の詳細については文献を参照されたい。
【００３６】
このようなＬＴ単結晶基板の接合面を鏡面研磨、例えば、表面粗さを、算術平均粗さＲａ≦１ｎｍかつ最大高さＲｚ≦３０ｎｍ、好ましくは算術平均粗さＲａ≦０．５ｎｍかつ最大高さＲｚ≦１５ｎｍとして、さらに、表面活性化処理を施して支持基板と直接接合して、ＬＴを所望の膜厚にした場合には、作製した複合基板のＬＴ側表面に六角形状の凹みが形成されてしまう。
【００３７】
そこで、本発明では、ＬＴ単結晶基板の接合面に保護層を設ける工程を含む。保護層を構成する材料は特に限定されないが、信頼性の観点から無機材料であることが好ましく、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＮ、ａ−Ｓｉ、ｐ−Ｓｉから選択される少なくとも一種の材料を含むことが好ましい。
【００３８】
保護層を形成する方法は特に限定されないが、例えば、ＳｉＯ２等を堆積させる方法として、ＰＥ‐ＣＶＤ法（プラズマ強化化学気相成長法） やスパッタ等に代表されるＰＶＤ法（物理気相成長法）を用いることができる。また、アルコキシドシラン等のシラン、ヘキサメチルジシラザン等のシラザン、パーヒドロポリシラザン等のポリシラザン、シリコーンオイル等のシリコーンオリゴマーやそれらの溶液をウェーハ上に塗布して、熱処理によって硬化させてもよい。
【００３９】
また、保護層の厚みは、０．０５μｍ以上であれば凹みの発生を十分に抑制することができるため好ましい。凹みの発生を抑制する観点からは、厚みの上限は特に設けられないが、保護層を厚くし過ぎると、堆積時間が長くなるため生産性が悪化するほか、ＬＴ単結晶基板の温度が上昇することによって割れや亀裂が発生しやすくなり歩留りも低下する。したがって、保護層の厚みは、２．０μｍ以下であることが好ましい。
【００４０】
さらに、ＬＴ単結晶基板の接合面に設けた保護層と、支持基板の接合面に表面活性化処理を施す工程を含む。このとき、支持基板の接合面にも鏡面研磨を施すことが好ましい。
【００４１】
なお、表面活性化処理は公知の手法で行えばよく、イオンビーム、中性子ビーム、プラズマの何れかを用いて行うことが好ましい。
【００４２】
ＬＴ単結晶基板の接合面に設けた保護層と、支持基板とを接合する工程を含む。
【００４３】
なお、支持基板は特に限定されないが、接合する圧電材料に対して熱膨張係数の小さな材料が好ましく、シリコン、ガラス、石英、アルミナ、サファイア、炭化ケイ素、窒化ケイ素の何れかであることが好ましい。
【００４４】
ＬＴ単結晶基板の接合面とは反対側の表面から、ＬＴ単結晶基板の一部を除去して、一部を複合基板として残す工程を含む。
【００４５】
接合面の組成が疑似ストイキオメトリー組成であるＬＴ単結晶基板を用いて、疑似ストイキオメトリー組成の部分のみを複合基板として残せば、疑似ストイキオメトリー組成のＬＴ単結晶基板と支持基板から構成される複合基板が得られる。
【００４６】
このような複合基板は、ＬＴがコングルエント組成でなく疑似ストイキオメトリー組成であるため、諸特性に優れる。
【００４７】
このとき、基板の厚み方向について、基板表面側の方がＬｉ濃度が高く、基板内部側の方がＬｉ濃度が低い濃度プロファイルを有し、基板内部の組成がコングルエント組成であるＬＴ単結晶基板を用いれば、高価な二重ルツボ法等により製造されたＬＴ単結晶基板や、長時間の処理によって反りや割れが発生しやすい全体にＬｉ拡散処理を施したＬＴ単結晶基板等を用いる必要がない。
【００４８】
複合基板として残すＬＴ単結晶基板は、単一分極化されていることが好ましい。単一分極化する手法は特に限定されず、接合前のＬＴ単結晶基板に単一分極化処理を施してもよい。
【００４９】
複合基板として残すタンタル酸リチウム単結晶基板の厚みは、特に限定されないが、０．５μｍ以上５．０μｍ未満であることが好ましい。
【実施例】
【００５０】
以下、実施例に基づき、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５１】
表１は、実施例１〜１２および比較例１〜３における複合基板の作製条件と評価結果を示している。以下、各例について説明する。
【００５２】
【表１】
2020129762.tif 000003
【００５３】
〈実施例１〉
図２は実施例１の複合基板の製造方法の手順を示している。
【００５４】
はじめに、引き上げ法によって、コングルエント組成（Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝０．４８５）の４インチ（φ１００ｍｍ）径ＬＴ単結晶を作製した（図示せず）。
【００５５】
このＬＴ単結晶の側面にＬＴ組成のペーストを塗布し、そこに電極を貼り付けて、キュリー温度以上に加熱し、結晶のＹＺ軸方向に１５０Ｖの電圧を印加して、そのまま室温まで降温することにより、結晶全体が単一分極化されたＬＴ結晶を作製した。
【００５６】
このＬＴ結晶をスライスし、両面にラップ加工を施すことによって、厚さ３５０μｍの４２°回転ＹカットＬＴ基板１を作製した。
【００５７】
次に、このＬＴ基板１を９００℃、１ｈ、大気中で熱処理して、加工による残留歪を除去した。単一分極化されていた基板は、この熱処理によって多分極化した。
【００５８】
一方、Ｌｉ拡散処理で使用するＬｉ拡散源として、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１０時間焼成して、Ｌｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体を準備した。
【００５９】
次に、高純度アルミナ容器の中に、コングルエント組成の４インチＬＴ基板と、Ｌｉ拡散源となる粉体をＬＴ基板１と隙間なく接触するようにして入れた。この容器を１０００℃まで昇温し、５０時間のＬｉ拡散処理を行った（図２（ａ））。これにより、ＬＴ基板１の表面及び裏面にＬｉ拡散層１１が形成される。
【００６０】
このようにしてＬｉ拡散処理が施されたＬＴ基板について、レーザーラマン分光測定装置（ＨＯＲＩＢＡ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製ＬａｂＲａｍ  ＨＲシリーズ、Ｈｅ−Ｎｅイオンレーザー、スポットサイズ１μｍ、室温）を用いて、Ｌｉ量の指標となる６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から下記数式（１）を用いてＬｉ濃度を算出した。
【００６１】
Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝（５３．１５−０．５ＦＷＨＭ１）／１００  （１）
【００６２】
このＬＴ基板１の厚み（深さ）方向についてのＬｉ濃度を図１に示す。なお、ここでは、Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝０．４９５〜０．５０５の範囲を疑似ストイキオメトリー組成とし、（Ｌｉ＋Ｔａ）＝０．４８０〜０．４９０の範囲をコングルエント組成とする。また、逆側の面から測定した結果もほぼ同様であった。すなわち、図１から読み取れるように、ＬＴ基板は、基板表面と基板内部のＬｉ濃度が異なっており、基板の厚み方向について、基板表面側の方がＬｉ濃度が高く、基板内部側の方がＬｉ濃度が低い濃度プロファイルを有する。そして、ＬＴ基板は、表面および裏面の組成が疑似ストイキオメトリー組成であり、基板内部の組成がコングルエント組成である。
【００６３】
上述のようにＬｉ拡散処理され、Ｌｉ拡散層１１が形成されたＬＴ基板１の厚さ方向に数十枚積み重ねて、側面にＬＴ組成のペーストを塗布し、そこに電極を貼り付けた。これを７２０℃まで加熱し、加熱後ＬＴ基板のＹＺ軸方向に３００Ｖの電圧を印加して、そのまま室温まで冷却することで分極処理を行った。
【００６４】
次に、高純度アルミナ容器の中に、分極処理したＬＴ基板１とＬｉ２ＣＯ３粉体を隙間なく接触するようにして入れた。この容器をＨ２とＮ２の混合ガス中で５７０℃まで昇温し、５７０℃に達した時に、Ｈ２ガスを止めて、Ｎ２ガスのみで、８時間の焦電性除去処理を行った。
【００６５】
取り出したＬＴ基板１を洗浄した後、表面の研磨加工を行い鏡面化した（図２（ｂ））。研磨後の鏡面を観察したが、凹みなどの異常は見られないことから、ＬＴ基板の表面は単一分極化されていると判断できる。
【００６６】
研磨したＬＴ基板１を洗浄した後、このＬＴ基板の鏡面に、保護層４としてスパッタ法によるＳｉＯ２膜を約０．３μｍ堆積した。さらに、堆積したＳｉＯ２膜を研磨して、０．２μｍの厚さに調整した（図２（ｃ））。
【００６７】
このＬＴ基板１と支持基板２としてのシリコン基板を、プラズマ処理により表面活性化処理を施し、その後、直接接合し、ＬＴ／ＳｉＯ２／シリコンの複合基板３を作製した（図２（ｄ）及び（ｅ））。ＬＴ基板１はＳｉＯ２が堆積した側を接合面とした。支持基板２はシリコンに限定されるものではなく、サファイア、石英ガラス、多結晶スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）などであってもよい。
【００６８】
このように作製したＬＴ／ＳｉＯ２／シリコンの複合基板３のＬＴを薄くするべく、研削加工を行い、研磨加工でＬＴの厚みを４μｍに仕上げた（図３（ｆ））。この研磨により、複合基板３には疑似ストイキオメトリー組成となっている部分のＬＴが残ることになる。
【００６９】
このようにして、複合基板３を１０枚作製したところ、１０枚ともＬＴ側表面に凹み等の異常は観察されなかった。
【００７０】
〈実施例２〜５〉
実施例１と同様にして、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板に分極処理、焦電性除去処理、および研磨加工を行った。
【００７１】
これらの処理を施したＬＴ基板について、表１に示すとおり、各種保護層をスパッタ法により堆積し、保護層の表面を研磨加工して０．２μｍの厚さに調整した。保護層の堆積方法はＣＶＤ法であってもよい。
【００７２】
次に、それぞれの基板を表１に示す方法にて、表面活性化処理を施し、支持基板のシリコンもしくはサファイア基板と接合を行い、複合基板を作製した。
【００７３】
このように作製した各種複合基板のＬＴを薄くするべく、研削加工を行い、研磨加工でＬＴの厚みを４μｍに仕上げた。この研磨により、複合基板には疑似ストイキオメトリー組成となっている部分のＬＴが残ることになる。
【００７４】
このようにして、複合基板を１０枚作製したところ、１０枚ともＬＴ側表面に凹み等の異常は観察されなかった。
【００７５】
〈実施例６〜１２〉
実施例１と同様にして、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板に分極処理、焦電性除去処理、研磨加工を行った。
【００７６】
これらの処理を施したＬＴ基板の鏡面に、保護層としてスパッタ法によるＳｉＯ２膜を堆積した。さらに、堆積したＳｉＯ２膜を研磨して、ＳｉＯ２膜を表１にそれぞれ示したとおりの厚さに調整した。
【００７７】
これらＬＴ基板と支持基板としてのＳｉＯ２基板を、プラズマ処理により表面活性化処理を施し、その後、直接接合し、ＬＴ／ＳｉＯ２／シリコンの複合基板を作製した。ＬＴ基板はＳｉＯ２が堆積した側を接合面とした。
【００７８】
このように作製した各種複合基板のＬＴを薄くするべく、研削加工を行い、研磨加工でＬＴの厚みを４μｍに仕上げた。この研磨により、複合基板には疑似ストイキオメトリー組成となっている部分のＬＴが残ることになる。
【００７９】
ＳｉＯ２膜が０．０５μｍの場合、１０枚中７枚には凹みなどの異常は見られなかったが、３枚には凹みが数個所確認された。また、ＳｉＯ２膜が０．０３μｍの場合、１０枚中４枚には凹みなどの異常は見られなかったが、６枚には凹みが数個所確認された。この結果より、保護膜を極端に薄くすると、面内膜厚分布や研磨代のバラつきによってＬＴ基板自体が部分的に剥き出しになってしまったり、表面活性化処理の影響がＬＴ基板まで到達してしまったりすることにより、凹みが発生する確率が高くなると考えられる。
【００８０】
一方で、ＳｉＯ２膜が０．１８μｍの場合、１０枚中１０枚とも凹みは見られなかったが、２枚の基板でＬＴ部分に亀裂が確認された。また、ＳｉＯ２膜が０．２５μｍの場合、１０枚中１０枚とも凹みは見られなかったが、５枚の基板でＬＴ部分に亀裂が確認された。ＳｉＯ２膜が厚くなるほど、ＳｉＯ２膜堆積時にＬＴ基板の温度も上昇するため、ＳｉＯ２とＬＴ基板の熱膨張率の差による残留熱応力が大きくなる。この残留熱応力によって、ＬＴを薄くした時に、亀裂が生じたと考えられる。また、必要以上に膜を厚くすることは、コスト高となるため好ましくない。
【００８１】
その他、ＳｉＯ２膜が０．１μｍ以上、１．５μｍ以下の場合は、凹みなどの異常は見られず、ＬＴ部分の亀裂も確認されなかった。
【００８２】
〈比較例１〉
実施例１と同様にして、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板１に分極処理、焦電性除去処理、および研磨加工を行った（図３（ａ）及び（ｂ））。
【００８３】
これらの処理を施したＬＴ基板１と支持基板２としてのシリコン基板を、プラズマ処理により表面活性化処理を施し、その後、直接接合し、ＬＴ／シリコンの複合基板３’を作製した（図３（ｄ）及び（ｅ））。
【００８４】
このように作製した複合基板３’のＬＴを薄くするべく、研削加工を行い、研磨加工でＬＴの厚みを４μｍに仕上げた（図３（ｆ））。この研磨により、複合基板３’には疑似ストイキオメトリー組成となっている部分のＬＴが残ることになる。
【００８５】
複合基板３’のＬＴ側表面を観察したところ、１０枚中１０枚の基板で縦横の幅０．１〜１ｍｍ、深さ０．１〜１μｍの凹みが散見された。図４は、凹み部分の光学顕微鏡像の一例を示している。この凹み部分の境界を原子間力顕微鏡（オックスフォード・インストゥルメンツ製ＭＦＰ-３Ｄ-ＳＡ）のＰＦＭモードにて分析したところ、図５に示すように、凹み部分を境に、分極構造が１８０°反転していることが確認された。これは接合によって接合界面に発生した分極反転領域が表面に現れたためであると考えられる。
【００８６】
〈比較例２〉
実施例１と同様にして、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板に分極処理、焦電性除去処理、および研磨加工を行い、準備した。
【００８７】
このＬＴ基板と支持基板としてのサファイア基板を、Ａｒ中性子ビームにより表面活性化処理を施し、その後、直接接合し、ＬＴ／サファイアの複合基板を作製した。
【００８８】
このように作製した複合基板のＬＴを薄くするべく、研削加工を行い、研磨加工でＬＴの厚みを４μｍに仕上げた。この研磨により、複合基板には疑似ストイキオメトリー組成となっている部分のＬＴが残ることになる。
【００８９】
複合基板のＬＴ側表面を観察したところ、比較例１と同様に１０枚中１０枚の基板で縦横の幅０．１〜１ｍｍ、深さ０．１〜１μｍの凹みが散見された。接合によって接合界面に発生した分極反転領域が表面に現れたためであると考えられる。また、ＬＴ／シリコンの複合基板の場合においても、同様に表面に凹みが散見された。
【００９０】
〈比較例３〉
実施例１と同様にして、Ｌｉを拡散させたＬＴ基板に分極処理、焦電性除去処理、および研磨加工を行い、準備した。
【００９１】
このＬＴ基板と支持基板としてのサファイア基板を、Ａｒイオンビームにより表面活性化処理を施し、その後、直接接合し、ＬＴ／サファイアの複合基板を作製した。
【００９２】
このように作製した複合基板のＬＴを薄くするべく、研削加工を行い、研磨加工でＬＴの厚みを４μｍに仕上げた。この研磨により、複合基板には疑似ストイキオメトリー組成となっている部分のＬＴが残ることになる。
【００９３】
複合基板のＬＴ側表面を観察したところ、比較例１と同様に１０枚中１０枚の基板で縦横の幅０．１〜１ｍｍ、深さ０．１〜１μｍの凹みが散見された。接合によって接合界面に発生した分極反転領域が表面に現れたためであると考えられる。また、ＬＴ／シリコンの複合基板の場合においても、同様に表面に凹みが散見された。
【００９４】
上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００９５】
１  ＬＴ基板
２  支持基板
３  複合基板
４  保護層
１１  Ｌｉ拡散層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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