(57)【要約】【課題】基板の外周端部にマイクロクラックと歪み層の残留がなく、デバイス製造プロセスでオリエンテーションフラットの検出ミスを防止できる酸化物単結晶基板の製造方法を提供する。【解決手段】酸化物単結晶から生成された単結晶基板の外周端部を面取りするベベル工程と、単結晶基板の表面と裏面を粗研磨するラッピング工程と、単結晶基板の外周端部を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程とを少なくとも含む酸化物単結晶基板の製造方法であって、エッジポリッシュ工程は、ラッピング工程より先に行い、ベベル工程で加工された外周端部の領域を鏡面研磨した後に、ラッピング工程を行って、単結晶基板の表面と裏面を粗研磨することを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法により提供。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物単結晶から生成された単結晶基板の外周端部を面取りするベベル工程と、前記単結晶基板の表面と裏面を粗研磨するラッピング工程と、前記単結晶基板の外周端部を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程とを少なくとも含む酸化物単結晶基板の製造方法であって、
前記エッジポリッシュ工程は、前記ラッピング工程より先に行い、前記ベベル工程で加工された前記外周端部を鏡面研磨した後に、前記ラッピング工程を行って、前記単結晶基板の表面と裏面を粗研磨することを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法。
【請求項２】
前記酸化物単結晶が、タンタル酸リチウム単結晶、又はニオブ酸リチウム単結晶のいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の酸化物単結晶基板の製造方法。
【請求項３】
前記エッジポリッシュ工程では、前記単結晶基板の前記外周端部の表面粗さＲａを１００ｎｍ以下とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の酸化物単結晶基板の製造方法。
【請求項４】
前記ラッピング工程では、前記単結晶基板の表面と裏面の表面粗さＲａを０．２〜０．５μｍとすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化物単結晶基板の製造方法。
【請求項５】
前記ラッピング工程の後に、前記単結晶基板の表面か裏面のいずれか一方を鏡面研磨するポリッシュ工程を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の酸化物単結晶基板の製造方法。
【請求項６】
前記ラッピング工程後であって前記ポリッシュ工程より前に、前記単結晶基板のポリッシュされる側の面を研削する平面研削工程を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の酸化物単結晶基板の製造方法。
【請求項７】
前記ラッピング工程の後に、前記単結晶基板をエッチング液に浸漬するエッチング工程を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の酸化物単結晶基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物単結晶基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タンタル酸リチウム単結晶基板やニオブ酸リチウム単結晶基板は、主に携帯電話、スマートフォン、タブレット端末等の通信機器の送受信用のデバイスに用いられる表面弾性波（ＳＡＷ）フィルタ（以下、ＳＡＷフィルタと称す。）の基板材料として使用されている。これら単結晶基板の材料であるタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３；以下、ＬＴともいう）単結晶、及びニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３；以下、ＬＮともいう）単結晶は、融点がそれぞれ約１６５０℃、約１２５０℃、キュリー点がそれぞれ約６００℃、約１１４０℃の強誘電体であり、圧電性を有する。ＳＡＷフィルタは、ＬＴ，ＬＮ単結晶等の圧電材料で構成された単結晶基板上にＡｌ，Ｃｕ合金等の金属薄膜で一対の櫛形電極を形成した構造となっており、この櫛形電極がデバイスの特性を左右する重要な役割を担っている。
【０００３】
ＬＴ，ＬＮ単結晶は、主にチョクラルスキー法で製造されており、通常、高融点の貴金属ルツボを用い、電気炉中で育成され所定の冷却速度で冷却された後、電気炉から取り出される。育成された単結晶には、熱応力による残留歪みを取り除くため、融点に近い均熱下での熱処理、更に単一分極とするためのポーリング処理、すなわち、単結晶を室温からキュリー温度以上の所定温度まで昇温させ、単結晶に電圧を印加し、電圧を印加したままキュリー温度以下の所定温度まで降温させた後、電圧印加を停止して室温まで冷却する一連の処理が施される。育成された単結晶は、ポーリング処理後、外形を整えるために外表面が研削され、円柱状になった単結晶インゴットからウエハ状の単結晶基板へと加工される。
【０００４】
円柱状の単結晶インゴットを加工する手順としては、通常、スライス工程、円形加工（ベベル）工程、ラッピング工程、エッチング工程、ポリッシュ工程等の機械加工の順に行われて、ウエハ状の単結晶基板が製造されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１の加工対象は、化合物半導体基板であるが、ＬＴ，ＬＮ単結晶基板も同様であり、スライス工程、円形加工（ベベル）工程、ラッピング工程、エッチング工程、ポリッシュ工程等の機械加工を経てＬＴ，ＬＮ単結晶基板（以下、単に単結晶基板と称す。）となる。円形加工（ベベル）工程では、ダイヤモンド砥石を用いて、単結晶基板の外周端部に面取り加工を施し、以後のプロセスでの割れを防止するとともに、単結晶基板の直径が所定の大きさとなるようにしている。
【０００５】
ところで、ＳＡＷフィルタでは、圧電材料上にスパッタリングにより金属薄膜を形成した後、フォトリソグラフ技術により一対の櫛形パターンを残して不要な部分をエッチング除去することにより櫛形電極が形成されるが、この製造プロセスにおいて、プロセスで受ける単結晶基板の温度変化によって単結晶基板の外周端部が起点となって単結晶基板に割れが発生し、ＳＡＷフィルタの製造プロセスでの歩留まり低下が生じている。
【０００６】
その原因として、上記ベベル工程で施される単結晶基板の外周端部のベベル加工に起因して、外周端部の傾斜部に発生するマイクロクラックと加工歪み層とが挙げられている。すなわち、ベベル加工により物理研磨処理された加工面は粗いため、基板の外周端部の傾斜部には電子顕微鏡で確認される程度の小さな亀裂（マイクロクラック）が発生し、さらに、物理研磨処理により単結晶基板の表面に応力が掛かることにより加工歪み層が存在する。これら単結晶基板の外周端部のマイクロクラックと加工歪み層とが、その後のラッピング工程、エッチング工程、ポリッシュ工程で除去されずにＳＡＷフィルタの製造工程に投入されて、単結晶基板の割れの原因となっている。
【０００７】
この対策として、ポリッシュ工程の前に単結晶基板の外周端部の傾斜部を研磨処理するエッジポリッシュ方法（例えば、特許文献２）が提案されている。このエッジポリッシュ工程により、単結晶基板の傾斜部が研磨されるので上記したマイクロクラック及び加工歪み層の発生が抑えられ、単結晶基板に衝撃や熱応力が加わったときにＬＴ，ＬＮ単結晶基板等の硬い脆性材料でも割れを抑制し、ＳＡＷフィルタの製造プロセスにおいて歩留まりを向上させることが可能となる。
【０００８】
また、エッジポリッシュ工程において、単結晶基板の外周端部の傾斜部を研磨するために、単結晶基板を複数枚積層し、その単結晶基板の外周端部に弾性ブラシを有する研磨ブラシを接触させ、その接触部に研磨液を供給して外周端部の傾斜部を研磨するエッジポリッシュ装置（特許文献３）が提案されている。
【０００９】
また、ガラス基板のエッジポリッシュ工程では、ガラス基板の間にスペーサを挟んでガラス基板同士を離間させた状態で複数枚のガラス基板を積層し、ガラス基板とスペーサとの隙間に、螺旋状に配置された研磨ブラシを入れて、ガラス基板の外周端部を研磨する方法が提案されている（特許文献４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００９−１８２１３５号公報
【特許文献２】特開２００１−３３２９４９号公報
【特許文献３】特開２００１−２５９９９６号公報
【特許文献４】特開２００７−１１８１７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
特許文献３の装置を使用して単結晶基板に対してエッジポリッシュ工程を行うと、単結晶基板の外周端部付近は、研磨ブラシが接触しやすいため、鏡面加工を十分に施すことができるが、単結晶基板の外周端部の傾斜部と表裏平面との境界部付近の領域は、研磨ブラシの先端が届きにくくなるため、十分な鏡面加工が施されないことがある。エッジポリッシュ加工後の単結晶基板は、その外周端部付近が鏡面であっても、傾斜部と表裏平面との境界部付近の領域が鏡面加工にされずにベベル加工時の加工面が残っていると、マイクロクラック及び加工歪み層が残留し、ＳＡＷフィルタの製造時に、マイクロクラック及び加工歪み層が起点となって単結晶基板に割れが発生する。
【００１２】
また、傾斜部と表裏平面との境界部付近のマイクロクラックと歪み層の残留をなくすため、エッジポリッシュ加工時の押し込み量を増加させる等、エッジポリッシュ加工量を増やし、単結晶基板の外周端部の傾斜部と表裏平面との境界部付近の領域まで十分に鏡面加工を行うようにすれば、単結晶基板の外周端部が起点となって単結晶基板に発生する割れはなくなる。しかし、外周端部の傾斜部に対して、さらに内側（単結晶基板の中心側）に位置する領域まで透明になる。
【００１３】
単結晶基板の製造プロセス及びＳＡＷフィルタ等のデバイス製造プロセスでは、オリエンテーションフラット（以下、オリフラと称す。）の検出をレーザーセンサー等のセンサーで行っている。単結晶基板のオリフラに相当する外周端部の環状の領域は、その裏面側がラッピング加工後の曇った面となっており、レーザービームの透過度の差によりオリフラを検出している。しかし、上述のように単結晶基板の外周端部の傾斜部よりさらに内側（単結晶基板の中心側）の領域の表面と裏面が鏡面加工され透明になると、オリフラの検出ができなくなってしまう。
【００１４】
そこで、本発明は、かかる問題点に鑑み、単結晶基板の外周端部の傾斜部と表裏平面との境界部付近のマイクロクラックと加工歪み層の残留を抑制し、オリフラの検出ミスを抑制することができ、生産性の良い酸化物単結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、ＬＴ単結晶基板やＬＮ単結晶基板等の酸化物単結晶基板の製造方法において、外周傾斜部をベベル加工するベベル工程を行った後で、ベベル加工された面を研磨加工するエッジポリッシュ工程を行い、傾斜部とさらに内側の表面・裏面の領域が透明になるまで鏡面研磨し、その後でラッピング工程を行い、単結晶基板の表面と裏面を粗研磨するとともに、先に行ったエッジポリッシュ工程で透明になった傾斜部のさらに内側の表面と裏面の領域も粗研磨する。
【００１６】
すなわち、本発明の第１の態様によれば、酸化物単結晶から生成された単結晶基板の外周端部を面取りするベベル工程と、単結晶基板の表面と裏面を粗研磨するラッピング工程と、単結晶基板の外周端部を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程とを少なくとも含む酸化物単結晶基板の製造方法であって、エッジポリッシュ工程は、ラッピング工程より先に行い、ベベル工程で加工された外周端部を鏡面研磨した後に、ラッピング工程を行って、単結晶基板の表面と裏面を粗研磨することを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法が提供される。
【００１７】
また、本発明の第２の態様によれば、第１の態様において、酸化物単結晶が、タンタル酸リチウム単結晶、又はニオブ酸リチウム単結晶のいずれかであることを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法が提供される。
【００１８】
また、本発明の第３の態様によれば、第１又は２の態様において、エッジポリッシュ工程では、単結晶基板の外周端部の表面粗さＲａを１００ｎｍ以下とすることを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法が提供される。
【００１９】
また、本発明の第４の態様によれば、第１から第３のいずれかの態様において、ラッピング工程では、単結晶基板の表面と裏面の表面粗さＲａを０．２〜０．５μｍとすることを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法が提供される。
【００２０】
また、本発明の第５の態様によれば、第１から第４のいずれかの態様において、ラッピング工程の後に、単結晶基板の表面か裏面のいずれか一方を鏡面研磨するポリッシュ工程を含むことを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法が提供される。
【００２１】
また、本発明の第６の態様によれば、第１から第５のいずれかの態様において、前記ラッピング工程後であって前記ポリッシュ工程より前に、前記単結晶基板のポリッシュされる側の面を研削する平面研削工程を含むことを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法が提供される。
【００２２】
さらに、本発明の第７の態様によれば、第１から第６のいずれかの態様において、ラッピング工程の後に、単結晶基板をエッチング液に浸漬するエッチング工程を含むことを特徴とする酸化物単結晶基板の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の酸化物単結晶基板の製造方法によれば、ベベル加工後、単結晶基板の外周端部の傾斜部に対して、さらに内側（単結晶基板の中心側）に位置する領域の表面及び裏面が透明になるまで十分にエッジポリッシュ加工を行うので、傾斜部のマイクロクラックと加工歪み層が完全に除去され、これによりＳＡＷフィルタの製造プロセスで外周端部を起点として発生する割れがなくなる。また、ベベル加工後のエッジポリッシュ加工で、オリフラの検出に用いられる領域が、一部透明になるが、ラッピング工程で粗面化され不透明になるため、オリフラ検出ミスを抑制でき生産性が向上する。
【００２４】
得られるＬＴ単結晶基板やＬＮ単結晶基板は、携帯電話の信号ノイズ除去用の弾性表面波（ＳＡＷ）フィルタや光学素子などのデバイス材料、振動子、発信器の基板材料として有効に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】酸化物単結晶基板（以下、単結晶基板あるいは、単に基板とも称す）を製造する第１実施形態の方法を工程毎に説明するフロー図である。
【図２】酸化物単結晶基板の外周端部をベベル加工する工程と外周端部の断面を模式的に表した説明図である。（Ａ）はベベル加工前の断面図、（Ｂ）は外周端部の上側をベベル加工している段階の断面図、（Ｃ）はベベル加工前後の外周端部の断面図である。
【図３】エッジポリッシュ装置で基板積載体の酸化物単結晶基板の外周端部を研磨している状態を模式的に表した図である。
【図４】エッジポリッシュ装置で研磨処理された基板積載体の先端（外周端部）を拡大した断面図である。
【図５】ラッピング装置で酸化物単結晶基板の両面を研磨する状態を模式的に表した説明図である。（Ａ）は下定盤に基板を設置した時、（Ｂ）は下定盤に上部定盤を密着させ基板を研磨している時の概略説明図である。
【図６】ラッピング加工された酸化物単結晶基板の表面を模式的に表した説明図である。
【図７】酸化物単結晶基板のオリフラを検出している状態を示す説明図である。（Ａ）はレーザーがオリフラ位置に照射された時の状態、（Ｂ）はレーザーがオリフラ以外の位置に照射された時の状態を示している。
【図８】片面ポリッシュ装置で酸化物単結晶基板の一方の面を鏡面研磨する状態を模式的に表した説明図である。（Ａ）は上定盤に基板を設置した時の状態、（Ｂ）は上定盤及び上定盤に配置された６枚の酸化物単結晶基板を示している。
【図９】酸化物単結晶基板を製造する第２実施形態の方法を工程毎に説明するフロー図である。
【図１０】エッジポリッシュ加工で外周端部が過度に研磨された時の基板の全体表面の研磨状態を模式的に表した説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本実施形態に係る酸化物単結晶基板（以下、単結晶基板あるいは単に基板とも称す。）の製造方法について図面を参照しながら説明する。なお、図面においては実施形態を説明するため、一部分を大きく又は強調して記載するなど適宜縮尺を変更して表現している。
【００２７】
本実施形態の酸化物単結晶基板の製造方法は、単結晶基板の外周端部を面取りするベベル工程と、単結晶基板の表面と裏面を粗研磨するラッピング工程と、単結晶基板の外周端部を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程とを少なくとも含む酸化物単結晶基板の製造方法であって、エッジポリッシュ工程は、ラッピング工程より先に行い、ベベル工程で加工された外周端部の領域を鏡面研磨した後に、ラッピング工程を行って、単結晶基板の表面と裏面を粗研磨する。
【００２８】
［第１実施形態］
まず、図１を参照し、単結晶基板Ｗの製造方法を工程毎に説明する。図１は、第１実施形態に係る単結晶基板Ｗを製造する方法を工程毎に説明するフロー図である。
【００２９】
第１実施形態に係る単結晶基板Ｗの製造方法は、酸化物単結晶のインゴットＣｉをスライスして単結晶基板とするスライス工程（Ｓ１）と、単結晶基板Ｗの角部３３を面取りするベベル工程（Ｓ２）と、単結晶基板Ｗの傾斜部３４を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程（Ｓ３）と、単結晶基板Ｗの両面を粗研磨するラッピング工程（Ｓ４）と、単結晶基板Ｗの表裏いずれか一方の面を鏡面研磨する片面ポリッシュ工程（Ｓ５）とを有している。
【００３０】
＜酸化物単結晶＞
本実施形態において、酸化物単結晶は、ニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ３単結晶（ＬＮ）、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ３単結晶（ＬＴ）等の圧電性酸化物単結晶である。以下、ＬＴ単結晶を酸化物単結晶の代表例として説明する。
【００３１】
ＬＴ単結晶は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法により育成される。チョクラルスキー法とは、原料粉末を溶融して得られた融液に、種結晶を浸けて引き上げることにより単結晶を成長させる育成方法であり、例えば高周波の誘導加熱装置等を用いて行うことで、大型の単結晶を安定的に製造することができる。育成されたＬＴ単結晶インゴットには、単一分極化の処理（ポーリング）が施される。このポーリング処理は、育成したＬＴ単結晶をキュリー点以上の温度、例えば６００〜７００℃に加熱し、Ｚ軸方向に、例えば２００〜５００Ｖの電圧を印加することで、約０．５〜２時間かけて単結晶を分極化させるものである。
【００３２】
直径の不足するＬＴ単結晶の上下端部がカットされ、外径を整える円筒研削がＬＴ単結晶に施される。また、弾性表面波素子などを作製する際の基準面、すなわち、結晶方位や弾性表面波の伝播方向を示す面には、オリエンテーションフラット加工が施される。
【００３３】
＜スライス工程（Ｓ１）＞
続いて、スライス工程（Ｓ１）において、ＬＴ単結晶は、所望の結晶方位に沿って、所定の厚さの円盤状の単結晶基板Ｗにスライスされる。スライス加工は、一定ピッチで並行する複数の極細ワイヤー列に被加工物を押し当て、ワイヤーを線方向に送りながら、被加工物とワイヤーとの間に砥粒を含む加工液(スラリーともいう)を供給することによって研磨切断する方式や、ダイヤモンドを電着もしくは接着剤によって固定したワイヤーを線方向に送りながら、被加工物を研磨切断する方式を用いたワイヤーソー（切断装置）等により行われる。しかし、スライスされた円盤状の単結晶基板Ｗは、外周端部の上下に角部３３（図２（Ｃ）参照）があるため、割れや欠けが生じやすい。
【００３４】
＜ベベル工程（Ｓ２）＞
そのため、ベベル工程（Ｓ２）で単結晶基板Ｗの外周端部に、ベベル加工（ベベリング加工）が施され単結晶基板Ｗの外周端部が面取りされる。図２に単結晶基板Ｗの外周端部をベベル加工する工程と外周端部の断面を模式的に示す。図２（Ａ）は、コアディスク３０を用いてベベル加工を行う準備段階を模式的に表した断面図、（Ｂ）は外周端部の上端をベベル加工している段階の断面図、（Ｃ）はベベル加工の前後の単結晶基板Ｗの外周端部の断面図である。
【００３５】
ベベル加工では図２（Ａ）に示すように、コアディスク３０の周面の溝にリング状の面取り用砥石３２が固着された装置が用いられる。ベベル加工では、図２（Ｂ）に示すように、基板保持台３１に保持された単結晶基板Ｗの外周端部を、回転する面取り用砥石３２の上側の傾斜面に押し当て単結晶基板Ｗの上縁の角部３３を研磨したのち、基板保持台３１を所定量だけ下降させて、単結晶基板Ｗの下縁の角部３３を面取り用砥石３２の下側の傾斜面に押し当て研磨する。
【００３６】
面取り用砥石３２の上側の傾斜面と下側の傾斜面とにより研磨される寸法を予め設定することにより、図２（Ｃ）に示すように、研磨により面取りされた単結晶基板Ｗの外周端部には、回転する面取り用砥石３２によって傾斜部３４が形成されると共に、面取り用砥石３２の平坦な面の上下に形成された曲面によってＲ面が形成される。単結晶基板Ｗの面取り用砥石３２として＃４００〜＃１０００程度の番手のダイヤモンド砥石を用いたベベル加工により、単結晶基板Ｗの外周端部が面取りされることで、以後のプロセスでの端部を起点とした基板割れが抑制される。
【００３７】
ところが、上記ＳＡＷフィルタを製造する際に、単結晶基板Ｗの温度変化によって単結晶基板Ｗの外周端部が起点となって単結晶基板Ｗに割れが発生することがある。その原因として、上記ベベル工程（Ｓ２）の単結晶基板Ｗの角部３３のベベル加工に起因して、その傾斜部３４に発生するマイクロクラックと加工歪み層の存在が挙げられている。すなわち、ベベル加工により物理研磨処理された加工面は粗いため、上記傾斜部３４にはマイクロクラックと呼ばれる電子顕微鏡で確認される程度の小さな亀裂が発生し、さらには、物理研磨処理により単結晶表面に応力が掛かって加工歪み層が存在するため、これら単結晶基板Ｗの外周端部のマイクロクラックと加工歪み層は除去されなければならない。
【００３８】
このベベル工程（Ｓ２）で、単結晶基板Ｗの角部３３を面取りする際、面取り加工は、例えば２０°〜３０°のテーパーを付ける加工でもよいし、断面を半円状の曲面にする加工でもよい。面取りする部分の大きさは、特に制限されず所定の大きさに設定することができ、例えば、単結晶基板Ｗの外周端部から０．１〜０．５ｍｍだけ内側に設定することができる。
【００３９】
＜エッジポリッシュ工程（Ｓ３）＞
次に、ベベル工程（Ｓ２）でベベル加工した外周端部を鏡面加工するエッジポリッシュ工程（Ｓ３）を行う。エッジポリッシュ工程（Ｓ３）では、研磨液を供給しながら、粗研磨された単結晶基板Ｗの傾斜部３４を研磨する。
【００４０】
単結晶基板Ｗの外周端部は、コロイダルシリカなどのスラリーを用い、ベベル加工された単結晶基板Ｗの傾斜部３４と研磨材との間に化学的作用を生じさせながら傾斜部３４を機械的に研磨するメカノケミカルポリッシュ加工により、外周端部に残った加工痕（ベベル残り）が除去される。
【００４１】
エッジポリッシュ加工には、例えば図３に示すようなエッジポリッシュ装置１等のほか、特許文献３に記載の装置を用いることができる。このエッジポリッシュ装置１は、ウエハ状の単結晶基板Ｗを複数枚積層した基板積載体１０に、単結晶基板Ｗの外周端部に弾性ロールを有する研磨体２０を接触させ、同時に接触部２２に研磨液を供給することにより、単結晶基板Ｗの外周端部の鏡面研磨を行う加工装置である。
【００４２】
エッジポリッシュ加工では、この単結晶基板Ｗの傾斜部３４だけでなく、傾斜部３４に対してさらに内側（単結晶基板Ｗの中心側）に位置する領域が透明になるまでエッジポリッシュ加工を行う。単結晶基板Ｗの加工面が鏡面化されると、ほぼ透明状態になる。外周端部は、研磨体２０がより強く接触するため、エッジポリッシュ加工によって外周端部に存在するマイクロクラックと加工歪みが除去される。
【００４３】
これにより、ＳＡＷフィルタの製造プロセスで単結晶基板Ｗの外周端部を起点とする単結晶基板Ｗに発生する割れを抑制することができる。なお、エッジポリッシュ加工は、単結晶基板Ｗを、弾性ロールを有する研磨体２０や弾性ブラシと接触させ、コロイダルシリカ等を塗布して研磨するメカノケミカルポリッシュ加工、あるいは＃３０００等、微細なダイヤモンド等の研磨材を付着させた研磨布によるメカニカルポリッシュ加工により、傾斜部３４に対してさらに内側（単結晶基板Ｗの中心側）に位置する領域が透明になるまで行う。
【００４４】
この時、エッジポリッシュ加工された外周端部は表面粗さがＲａ１００ｎｍ以下となるようにする。外周端部の表面粗さがＲａ１００ｎｍ以下となることで加工面は透明状態となり、マイクロクラックと加工歪みが除去される。エッジポリッシュの研磨量が４０μｍ以上であれば、単結晶基板Ｗの傾斜部３４に対して、さらに内側（単結晶基板Ｗの中心側）に位置する領域が透明状態になる。エッジポリッシュの研磨量は、５０μｍ以上であることが好ましく、これにより容易に傾斜部の表面粗さＲａを１００ｎｍ以下にすることができる。なお、エッジポリッシュの研磨量は、単結晶基板Ｗの直径方向に研磨する量である。
【００４５】
エッジポリッシュ加工は、図３に示すようなエッジポリッシュ装置１を用いて行うことができる。エッジポリッシュ装置１は、単結晶基板Ｗを複数枚積層した基板積載体１０を固定する基板クランプ治具２と、外周部に弾性ロールを形成した研磨体２０と、基板積載体１０と研磨体２０の接触部２２に研磨液を供給する研磨液供給機構３と、これらを設置するステージ部４とを有する。
【００４６】
基板クランプ治具２は、単結晶基板Ｗとスペーサ１１を交互に積層した基板積載体１０を上下方向より圧力を掛けて固定する治具である。基板積載体１０において、各単結晶基板Ｗは水平方向に設置され、各端部の位置が揃うように整列させて、各単結晶基板Ｗの中心軸が基板クランプ治具２の回転軸ＡＸ１と合うように配置される。単結晶基板Ｗをクランプする方法は、基板積載体１０が固定される方法であれば、特に限定されない。
【００４７】
ステージ部４には、前述した基板積載体１０及び基板クランプ治具２、弾性ロールを有する研磨体２０、研磨液供給機構３が設置される。基板積載体１０は回転軸ＡＸ１が回転駆動機構５の駆動により回転し、また、弾性ロールを有する研磨体２０は、基板積載体１０と平行で、回転駆動機構６の駆動により回転軸ＡＸ２が回転すると同時に、上下駆動機構７の駆動により回転軸ＡＸ２の方向に上下スライド（往復動）する。図３に示すエッジポリッシュ装置１では、基板積載体１０を上下方向より圧力を掛けて固定する構成の基板クランプ治具２が使用されているが、基板積載体１０を左右方向より圧力を掛けて固定する構成の横置き基板クランプ治具２を用いた装置であってもよい。その場合は、回転軸ＡＸ１、ＡＸ２も水平方向になる。
【００４８】
研磨液供給機構３は、特に限定されず、先端に噴射・噴霧等の機能を有する公知の装置を用いることができる。なお、研削液の供給は、基板積載体１０と研磨体２０との接触部２２の全体に研磨液が吹き掛かるように、噴射法を用いることが好ましい。
【００４９】
研磨体２０は、基板積載体１０の外周端部に接触し、研磨液供給機構３から研磨液の供給を受けて単結晶基板Ｗの外周端部の傾斜部３４を研磨する部材である。研磨体２０は、構造によって限定されず、例えば外周部に弾性ロールを有する研磨体、あるいは弾性ブラシを有する研磨体のほか、外周部に研磨材を付着させた研磨布を有する研磨体であってもよい。
【００５０】
エッジポリッシュ加工は、基板積載体１０の単結晶基板Ｗの外周端部に研磨体２０を近づけ、図３のエッジポリッシュ装置１上の基板積載体１０を反時計回りに回転させ、研磨体２０を時計回りに回転させる。引き続き、基板積載体１０に研磨体２０を徐々に接近させ、研磨体２０を基板積載体１０の単結晶基板Ｗの外周端部に接触させることで研磨を行う
【００５１】
なお、単結晶基板Ｗのオリフラは、外周端部とは別々に研磨する。オリフラは、直線領域であるため基板積載体１０の回転を止め、オリフラの位置で基板クランプ治具２を固定した後、基板積載体１０のオリフラの方向に研磨体２０をスライドさせてから、研磨体２０を回転させて研磨すればよい。
【００５２】
エッジポリッシュ工程（Ｓ３）により、研磨体２０がスペーサ１１と単結晶基板Ｗとの間に入り込み、単結晶基板Ｗの外周端部の傾斜部３４に対してさらに内側（単結晶基板Ｗの中心側）に位置する領域が研磨されるので、図１０のように、表面と裏面の粗研磨面の外側（単結晶基板Ｗの中心から外周端部側）まで透明化する。透明化部分Ｔ２が、この幅（Ｌ１＋Ｌ２）で単結晶基板Ｗの外周端部に存在すると、製造プロセスで単結晶基板Ｗを搬送したとき、回転する単結晶基板Ｗの外周端部に照射されるレーザービームＢが、透明化部分Ｔ２を透過してしまい反射型光検出器で検出されないので、単結晶基板Ｗが存在しないものと誤認識してしまう。
【００５３】
＜ラッピング工程（Ｓ４）＞
そのため、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）の後で単結晶基板Ｗの両面にラッピング加工を施す（Ｓ４）。ラッピング工程（Ｓ４）は、ラッピング装置４０等を用いて表面と裏面をラッピング加工して厚さを揃える工程であり、以下、両面ラップ工程ともいう。例えば、図５（Ａ）のように、ラッピング装置４０の下定盤４１と上定盤４２の間に単結晶基板Ｗを配置し、間に研磨液を供給して、図５（Ｂ）のように、下定盤４１と上定盤４２を合わせてから回転軸ＡＸ３で回転させることで単結晶基板Ｗをラッピング加工する。
【００５４】
ラッピング工程（Ｓ４）では、通常、ＳｉＣなどの砥粒と水からなるスラリーが用いられ、相対向する面に金属製の下定盤４１と上定盤４２に供給される。単結晶基板Ｗを支持固定したキャリアプレート４３を、下定盤４１と上定盤４２の間にセットして、砥粒と水、防錆剤、分散剤などを混濁した＃８００〜＃２０００程度のスラリーを、下定盤４１と上定盤４２と単結晶基板Ｗの間に供給し、両者に圧力を加えながら滑り動かして、単結晶基板Ｗの両面を研磨加工する。ラッピング加工により、スライス時に受けた単結晶基板Ｗの両面のダメージを取り除くとともに、所定の平面度と平行度になるように、単結晶基板Ｗの厚さを所定の範囲に揃えることができる。
【００５５】
ラッピング加工量は、例えば片側１０μｍ〜６０μｍとするのが好ましく、片側１０μｍ〜３０μｍとするのがより好ましい。砥粒は、所定の表面粗さになるよう砥粒を設定する。例えば炭化ケイ素砥粒のＧＣ＃１０００や次の片面ポリシュ工程（Ｓ５）の研磨時間を短縮するため、ＧＣ＃１０００を用いた後、ＧＣ＃２５００に切り替えてもよい。
【００５６】
一般的に、単結晶基板Ｗの裏面の粗さは、ラッピング加工面の表面粗さになるように設定されている。本実施形態では、ラッピング加工面の表面粗さＲａは０．２〜０．５μｍとし、Ｒａが０．２〜０．３μｍとなるのが好ましい。ＧＣ＃１０００を用いれば０．３μｍ前後になる。
【００５７】
本実施形態の特徴は、ラッピング工程（Ｓ４）をエッジポリシュ工程（Ｓ３）の後に行うようにしたことである。エッジポリシュ工程（Ｓ３）で、単結晶基板Ｗの外周端部の傾斜部３４（図４参照）に対して、さらに内側（単結晶基板Ｗの中心側）に位置する領域もエッジポリッシュ加工され、透明になるが、この部分は、ラッピング工程（Ｓ４）で表面と裏面がラッピング加工されるため、図６のように、粗研磨面Ｕ１が白く曇った面となり、透明化部分Ｔ１の幅（Ｌ１のみ）が狭くなる。これにより、外周端部のマイクロクラックと歪み層の残留がなく、しかも外周端部の傾斜部３４に対して、さらに内側（単結晶基板Ｗの中心側）に位置する領域の裏面が不透明になった単結晶基板Ｗを得ることができる。
【００５８】
ここで、単結晶基板Ｗのオリフラ検出装置について概説する。オリフラ検出装置は、回転台に載置される基板を真空吸着などにより保持し、位置決めガイドに単結晶基板Ｗの外周端部を押し付けることにより、単結晶基板Ｗの中心が回転台の回転軸に一致するようになっている。反射型光検出器は、レーザー光源と、レーザー光源から出力されるレーザービームＢを伝送する光ファイバと、反射型光検出器の本体部と、反射型光検出器の本体部で受光された光を伝送する光ファイバと、光ファイバから出力された光信号を電気信号に変換して信号処理を行う受光部・信号処理部から構成されている。
【００５９】
図７（Ａ）のように、単結晶基板Ｗが回転してオリフラＯＦが反射型光検出器の下になると、反射型光検出器の下には単結晶基板Ｗの裏面に粗研磨面Ｕ１が存在せず、光ファイバから出力されたレーザービームＢはそのまま下に照射される。一方、図７（Ｂ）のように、反射型光検出器の下に単結晶基板Ｗの不透明な粗研磨面Ｕ１が存在すると、受光部・信号処理部にレーザービームＢの反射光が伝送されるのでオリフラが検出される。
【００６０】
本実施形態では、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）で、単結晶基板Ｗの外周端部の傾斜部３４だけでなく、さらに内側（単結晶基板Ｗの中心側）に位置する領域まで研磨された部分が透明化するが、ラッピング工程（Ｓ４）で表裏面が粗研磨されるので粗研磨面Ｕ１が広くなり、透明化部分Ｔ１の幅（Ｌ１のみ）が狭くなる。そのため製造プロセスで単結晶基板Ｗを搬送したとき、回転する単結晶基板Ｗの外周端部に照射されるレーザービームＢが、粗研磨された領域で反射するので反射型光検出器で検出され、単結晶基板Ｗが存在しないという誤認識がなくなる。
【００６１】
従来、エッジポリッシュ加工の仕上がり具合を確認するために、ベベル加工痕の残り、及び単結晶基板Ｗの表面や裏面の透明化不具合を蛍光灯下の目視検査にて行っていた。すなわち、外周端部の傾斜部３４を鏡面研磨する際に、図４における傾斜部３４がＬ１の幅だけでなく、傾斜部から内側に入った領域まで過剰に研磨されて、幅広く透明になることを透明化不具合とし、厳密には金属顕微鏡で計測し、過剰に研磨され透明になった幅が約１００μｍを超えるものを不合格としていた。しかし、本実施形態では、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）の後で両面ラッピング工程（Ｓ４）を行って、上記のように表裏面を不透明化するので、従来のように金属顕微鏡で計測する必要はなくなる。
【００６２】
＜片面ポリッシュ工程（Ｓ５）＞
単結晶基板Ｗは、両面ラッピング工程（Ｓ４）により表面と裏面が粗研磨された後、表面・裏面いずれか一方の面を鏡面研磨（ポリッシュ）される（Ｓ５）。片面ポリッシュ工程（Ｓ５）は、片面ポリッシュ装置５０により単結晶基板Ｗの使用面側（表面）をポリッシュ加工する工程である。片面ポリッシュ装置５０は、図８（Ａ）のように、単結晶基板Ｗの裏面を上定盤５２のブロック５４に貼り付けるか吸着固定し、研磨布を貼り付けた下定盤５１にブロック５４を押し当て、単結晶基板Ｗの表面と研磨布の間に研磨液供給部５３から研磨液を供給し、単結晶基板Ｗと研磨布を回転軸ＡＸ４で回転させて単結晶基板Ｗを鏡面加工する装置である。
【００６３】
単結晶基板Ｗの片面のみを鏡面研磨するには、図８（Ｂ）のように、複数枚の単結晶基板Ｗをセラミック等のブロック５４にワックス等で固定する。研磨しない面の単結晶基板Ｗを固定保持するための手段として、水吸着しセラミック等のブロック５４へ単結晶基板Ｗを接着する方法以外にも、セラミックのブロック５４の基板保持部に吸着孔を設けて単結晶基板Ｗを真空吸着する方法等を用いてもよい。
【００６４】
上記特許文献２では、平坦度を向上させるために、工程順をベベル工程（Ｓ２）、両面ラップ工程（Ｓ４）、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）、片面ポリッシュ工程（Ｓ５）の順に行って平坦度を向上させている。この場合、両面ラップ工程（Ｓ４）よりも、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）が後なので、裏面の外周端部付近の透明化部分Ｔ２（図１０参照）が、そのまま残るためレーザービームＢが透過して、ＳＡＷフィルタの製造プロセスでオリフラの検出ミスが発生する。また、両面ラップ工程（Ｓ４）、ベベル工程（Ｓ２）、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）、片面ポリッシュ工程（Ｓ５）の順に行った場合でも同様で、裏面の外周端部付近に透明化部分Ｔ２がそのまま残るためレーザービームＢが透過して、製造プロセスでオリフラの検出ミスが発生する。
【００６５】
一方、本実施形態の工程順、すなわち、ベベル工程（Ｓ２）、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）、ラッピング工程（Ｓ４）、片面ポリッシュ工程（Ｓ５）の順で行った場合は、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）によって生じた透明化部分Ｔ１は、裏面の外周端部の傾斜部３４に対してさらに内側（単結晶基板Ｗの中心側）に位置する領域が、その後のラッピング工程（Ｓ４）で粗研磨され粗研磨面Ｕ１が広くなり、片面ポリッシュ加工後の単結晶基板Ｗには透明化部分Ｔ１が検出位置には存在しないため、製造プロセスでオリフラの検出ミスは発生しない。こうして単結晶基板Ｗの製造が完了したら、目視検査などを行って基板収納容器に収納され梱包して出荷される。
【００６６】
以上説明したように、本実施形態の酸化物単結晶基板Ｗの製造方法では、ベベル加工後、単結晶基板Ｗの外周端部から直径方向の内側に入った領域の表面及び裏面が透明になるまで十分にエッジポリッシュを行うので、外周端部の傾斜部３４のマイクロクラックと加工歪み層が完全に除去され、これによりＳＡＷフィルタの製造プロセスで単結晶基板Ｗの外周端部の傾斜部３４を起点として発生する割れがなくなる。また、ベベル加工後のエッジポリッシュで、オリフラの検出に用いられる透明化不可の領域が、ラッピング工程（Ｓ４）で粗研磨され不透明になるため、オリフラの検出ミスを抑制でき生産性が向上する。
【００６７】
［第２実施形態］
次に、第２実施形態の酸化物単結晶基板Ｗの製造方法について説明する。本実施形態において、上述の実施形態と同様の構成については、同じ符号を付してその説明を省略あるいは簡略化する。図９は、酸化物単結晶基板Ｗを製造する第２実施形態の方法を工程毎に説明するフロー図である。
【００６８】
第１実施形態では、酸化物単結晶のインゴットＣｉをスライスして生成された単結晶基板Ｗの外周端部を面取りするベベル工程（Ｓ２）と、単結晶基板Ｗの外周端部を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程（Ｓ３）と、単結晶基板Ｗの両面を粗研磨するラッピング工程（Ｓ４）と、単結晶基板Ｗの表裏いずれか一方の面を鏡面研磨する片面ポリッシュ工程（Ｓ５）とを有している。なお、片面ポリッシュ工程（Ｓ５）は、以下、ポリッシュ工程（Ｓ５）ということがある。
【００６９】
これに対して、第２実施形態では、ベベル工程（Ｓ２）の前に還元処理工程（Ｓ１１）を行うことができ、また、片面ポリシュ工程（Ｓ５）より前に、単結晶基板Ｗを研削して平坦化する平面研削工程（Ｓ１２）を行うことができる。さらに、ラッピング工程（Ｓ４）の後に、単結晶基板Ｗをエッチング液に浸漬するエッチング工程（Ｓ１３）を行うこともできる。なお、還元処理工程（Ｓ１１）は、ベベル工程（Ｓ２）の後、かつエッジポリッシュ工程（Ｓ３）の前に行ってもよい。
【００７０】
＜還元処理工程（Ｓ１１）＞
ＬＴ単結晶（インゴット）は、前記したように、ポーリング処理後、単結晶の外形を整えるために外周研削された後、スライス工程（Ｓ１）、ラッピング工程（Ｓ４）、片面ポリッシュ工程（Ｓ５）等の機械加工を経て単結晶基板Ｗとなる。最終的に得られた単結晶基板Ｗはほぼ無色透明であり、体積抵抗率はおよそ１０１４〜１０１５Ω・ｃｍ程度である。このような単結晶基板Ｗでは、ＳＡＷフィルタの製造プロセスにおいて、ＬＴ単結晶の特性である焦電性のために、単結晶基板Ｗに割れ等が発生し、製造プロセスでの歩留まり低下が起きやすい。
【００７１】
この問題を解決するために、公知の還元処理を行ってもよい。還元処理は、例えば、ＬＴ単結晶を、Ｃａ、Ａｌ、Ｔｉ、及び、Ｓｉからなる群より選択される１つの金属粉末（いわゆる還元剤）に埋め込み、３５０〜６００℃の保持温度で熱処理する還元処理を行うことができる。ＬＴ単結晶の上記還元剤としては、Ａｌ（アルミニウム）が適用され、具体的にはＡｌとＡｌ２Ｏ３の混合粉末中に単結晶基板Ｗを埋め込んで熱処理を行う。熱処理は、粉末を構成しているＡｌ（アルミニウム）そのものの過剰な酸化による劣化を防ぐため、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス、真空等の雰囲気中で行うことが望ましい。また、熱処理温度は高温が望ましいが、単一分極化済みの単結晶基板Ｗが多分極化しないようにＬＴ単結晶のキュリー温度以下に制限される。タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶基板Ｗにおける有色不透明の色調は、透過光では赤褐色系に、反射光では黒色に見えるため、この有色不透明化現象は黒化と呼ばれている。
【００７２】
一方、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶の場合は、５００〜１１４０℃の範囲内で還元性雰囲気（具体的には、アルゴン、水素、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素、又はこれ等の組合せ）に晒してＬＮ単結晶基板Ｗを黒化させることにより、単結晶基板Ｗの高い光透過率を抑制すると共に、電気伝導度を高くし、もって単結晶基板Ｗの裏面からの戻り光を抑制し、同時に焦電性を低減する。
【００７３】
還元処理工程（Ｓ１１）を行うことで、単結晶基板Ｗの割れ等の発生を抑制して、ＳＡＷフィルタの製造プロセスでの歩留まり低下を回避することができるが、本実施形態の単結晶基板Ｗの製造方法では、還元処理工程（Ｓ１１）を備えなくてもよい。
【００７４】
＜平面研削工程（Ｓ１２）＞
第２実施形態の単結晶基板Ｗの製造方法では、ラッピング工程（Ｓ４）より後、かつポリッシュ工程（Ｓ５）より前に、単結晶基板のポリッシュ予定の一方の面を研削して平坦化する平面研削工程（Ｓ１２）を行うことができる。平面研削とは、支持テーブルに支持された単結晶基板Ｗの表面に、回転する砥石を押し付けて単結晶基板Ｗの表面を研削する表面加工方法で、この研削は高速に回転している砥石が、砥粒を切刃として単結晶基板Ｗの表面を僅かずつ削り取り、精密に仕上げる作業であり、切削速度が非常に速いという利点がある。
【００７５】
ラッピングされた単結晶基板Ｗは、平面研削工程（Ｓ１２）において、例えば、＃２０００〜＃１００００などのダイヤモンド砥粒を含む研削砥石を用いる片面研削装置により、研削液の純水を使用して平面研削される。これにより、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）以降の研磨効率を向上でき、単結晶基板Ｗの表面と裏面の平坦度が高くなって研磨精度も向上しうる。
【００７６】
なお、前記特許文献２の図７には、単結晶基板Ｗの平坦度を向上させるために、エッジポリッシュ加工し、両面をポリシュ加工した後に、所定の粗さになるように砥石による平面研削がなされている。この平面加工は、弾性表面素子として、バルク波を反射させた反射波による周波数特性の影響が防止できるように裏面の粗さを作りこむのが目的なので、エッジポリッシュ加工した裏面を不透明化する作用はない。よって、オリフラ検出ができるように裏面を不透明化するためには、上記ラッピング加工が必要となる。なお、本実施形態の単結晶基板の製造方法では、両面ポリッシュ加工後、片面側のみラッピング加工することも可能ではあるが、表面側のポリッシュ加工面に傷等が発生するおそれが高いので、ラッピング加工後にポリッシュ加工をすることが好ましい。なお、本実施形態の単結晶基板Ｗの製造方法は、平面研削工程（Ｓ１２）を備えなくてもよい。
【００７７】
＜エッチング工程（Ｓ１３）＞
単結晶基板Ｗは、ラッピング加工後、エッチング液に浸漬することで単結晶基板Ｗの表面をエッチングすることができる。エッチング工程（Ｓ１３）は、ラッピング工程（Ｓ４）後に平面研削工程（Ｓ１２）を行う場合は、ラッピング工程（Ｓ４）の後か、平面研削工程（Ｓ１２）の後で行うことができ、あるいは、その両方で繰り返し行ってもよい。エッチング液としては、フッ化水素水溶液と硝酸水溶液の混酸であるフッ硝酸を用いることができる。フッ化水素水溶液及び硝酸水溶液は、いずれも５０％〜６０％程度の濃度の水溶液として市販されており、これらの水溶液を、フッ化水素酸水溶液と硝酸水溶液の体積比で１．５：１〜１：１．５、通常は１：１となるように混合し、エッチング液とすることができる。このエッチング液に、単結晶基板Ｗを浸漬することでエッチングを行う。エッチング時間は、エッチング液の温度が高温であればあるほど短くすることができる。
【００７８】
エッチング液が高温になると、基板が急激に温度変化することによって単結晶基板Ｗに割れが生じる原因となるため、例えば常温（１５℃〜３５℃）で４〜６時間かけてエッチングすることが好ましい。エッチングの終了後、単結晶基板Ｗをエッチング液から取り出し、水洗し、乾燥する。乾燥方法としては、真空乾燥、スピン乾燥、温風乾燥など公知の手段を用いることができるが、コストや操作の容易性の観点からスピン乾燥が好ましい。
【００７９】
エッチング工程（Ｓ１３）を追加することで、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）やラッピング工程（Ｓ４）などで生じた反りや微小うねりなどを低減することができる。なお、本実施形態の単結晶基板Ｗの製造方法は、任意でありエッチング工程（Ｓ１３）を備えなくてもよい。
【００８０】
本実施形態の単結晶基板Ｗの製造方法では、各工程の終了後、各工程時の加工歪みを除去する目的のエッチング工程（Ｓ１３）のほかに、各工程での加工液や研削粉・研磨粉を除去するための洗浄工程、熱処理工程等を適宜追加することができる。すなわち本実施形態の単結晶基板の製造方法では、ベベル工程（Ｓ２）と、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）と、ラッピング工程（Ｓ４）とを少なくとも順に行えばよく、そのいずれかの工程間に、還元処理工程（Ｓ１１），平面研削工程（Ｓ１２），エッチング工程（Ｓ１３）、さらには洗浄工程、熱処理工程等を適宜追加してもよい。
【００８１】
以上、ＬＴ単結晶について単結晶基板Ｗの製造工程について説明したが、これらは、結晶学的にも、製造プロセス的にも、ＬＮ単結晶の単結晶基板Ｗにも同様に本実施形態を適用できる。また、単結晶基板Ｗは、単結晶の種類によっては特に制限されない。また、例えば、本実施形態の単結晶基板の製造方法は、円盤状のシリコン基板、サファイア基板、ガラス基板等の研磨にも適用できる。
【００８２】
本実施形態の単結晶基板の製造方法により得られるＬＴやＬＮの単結晶基板Ｗは、携帯電話の信号ノイズ除去用の弾性表面波（ＳＡＷ）フィルタや光学素子などのデバイス材料、振動子、発信器の基板材料として有効に用いられる。
【実施例】
【００８３】
以下、実施例及び比較例により具体的な実施内容を説明するが、これらの実施形態に限定されるものではない。
【００８４】
（実施例１）
ＬＴ単結晶をスライスし、還元処理した後、厚さ４００μｍで直径６インチ（１５２．４ｍｍ）のＬＴ単結晶基板４０枚を用意し、まずベベル工程で、Ｒ＝２００μｍのラウンド形状にベベル加工した。
次に、エッジポリッシュ工程で、図３のエッジポリッシュ装置を用いて、ＬＴ単結晶基板４０枚とスペーサの基板積載体に、弾性ブラシを有する研磨体として互いに回転させ接触させるとともに、コロイダルシリカを掛けながら、研磨体を上下にスライドさせて単結晶基板の直径方向に６０μｍ研磨した。研磨後は外周端部が全面透明になり、Ｒａは１００ｎｍであった。また、表面の外周端部付近、裏面の外周端部付近（傾斜部から内側に１ｍｍの範囲）も透明化されていた。
次に、両面ラップ工程で、外周端部が鏡面研磨された単結晶基板をＧＣ＃１０００の番手の炭化ケイ素砥粒にて厚さが３８０μｍになるまでラップ加工した。ＧＣ＃１０００を用いることで、Ｒａは０．３μｍになった。
引き続き、フッ硝酸に浸漬してエッチング後、片面ポリッシュ工程で厚さが３５０μｍになるまで単結晶基板をポリッシュ加工した。
その後、こうして得られた単結晶基板をＳＡＷフィルタの製造プロセスに投入し、単結晶基板の外周端部にレーザー光を当て、オリフラ検出を行ったところ、検出ミスはゼロ枚（０％  ｎ＝４０）であった。また、櫛形電極の形成に伴う温度変化により、基板の外周端部が起点となって単結晶基板に発生する割れはゼロ枚（０％  ｎ＝４０）であった。この結果を表１に示す。
【００８５】
（実施例２）
実施例１より厚い６インチＬＮ単結晶基板を用いて、両面ラップ工程の際に２段階で、より長時間研磨した以外は実施例１と同様に行った。
すなわち、ＬＮ単結晶をスライスし、還元処理した後の厚さ４１０μｍの６インチＬＮ単結晶基板４０枚を、まずＲ＝２００μｍでラウンド形状にベベル加工した。次に、エッジポリッシュ装置を用いて、弾性ブラシを有する研磨体として互いに回転させ接触させるとともに、コロイダルシリカを掛けながら、研磨体を上下にスライドさせて、単結晶基板の直径方向に６０μｍ研磨した。研磨後は外周端部の全面が透明になりＲａは、９５ｎｍであった。また、表面の外周端部付近、裏面の外周端部付近も傾斜部から内側に１ｍｍまで透明化されていた。次に、両面ラップ工程でＧＣ＃１０００の番手の炭化ケイ素砥粒、続いてＧＣ＃２５００の番手の炭化ケイ素砥粒にて３８０μｍまでラップ加工した。ＧＣ＃１０００とＧＣ＃２５００とを用いることで、Ｒａは０．２μｍになった。そして、フッ硝酸によるエッチング後、片面ポリッシュ工程で３５０μｍまでポリッシュ加工した。
その後、こうして得られた単結晶基板をＳＡＷフィルタの製造プロセスに投入し、単結晶基板の外周端部にレーザー光を当て、オリフラ検出を行ったところ、検出ミスはゼロ枚（０％  ｎ＝４０）であった。また、櫛形電極の形成に伴う温度変化により、基板の外周端部が起点となって単結晶基板に発生する割れはゼロ枚（０％  ｎ＝４０）であった。この結果を表１に示す。
【００８６】
（実施例３）
エッジポリッシュ工程で、単結晶基板の外周端部を実施例１よりも短時間研磨した以外は実施例１と同様に行った。
すなわち、まずＬＴ単結晶をスライス、還元処理した後の厚さ４００μｍの６インチＬＴ単結晶基板４０枚をＲ＝２００μｍでラウンド形状にベベル加工した。次に、エッジポリッシュ装置に設置した弾性ブラシを有する研磨体として互いに回転させ接触させるとともに、コロイダルシリカを掛けながら、研磨体を上下にスライドさせて、単結晶基板の直径方向に３０μｍ研磨した。研磨後の外周端部は、一部透明とはなっておらず、透明となっていない部分のＲａは、２００ｎｍであった。また、表面の外周端部付近、裏面の外周端部付近は透明化されていなかった。次に、両面ラップ工程でＧＣ＃１０００にて３８０μｍまでラップ加工し、ＧＣ＃１０００を用いることで、Ｒａは０．３μｍになった。フッ硝酸によるエッチング後、片面ポリッシュ工程で３５０μｍまでポリッシュ加工した。
その後、こうして得られた単結晶基板をＳＡＷフィルタの製造プロセスに投入し、単結晶基板の外周端部にレーザー光を当て、オリフラ検出を行ったところ、検出ミスはゼロ枚（０％  ｎ＝４０）であった。また、櫛形電極の形成に伴う温度変化により、基板の外周端部が起点となって単結晶基板に発生する割れが３枚（７．５％  ｎ＝４０）生じた。この結果を表１に示す。
【００８７】
（実施例４）
エッジポリッシュ工程で、単結晶基板の外周端部を実施例２よりも短時間研磨した以外は実施例２と同様に行った。
まずＬＮ単結晶をスライス、還元処理した後、厚さ４１０μｍの６インチＬＮ単結晶基板４０枚をＲ＝２００μｍでラウンド形状にベベル加工した。次に、エッジポリッシュ装置を用いて、弾性ブラシを有する研磨体として互いに回転させ接触させるとともに、コロイダルシリカを掛けながら、研磨体を上下にスライドさせて、単結晶基板の直径方向に３０μｍ研磨した。研磨後の外周端部は、一部透明とはなっておらず、透明となっていない部分のＲａは、１５０ｎｍであった。また、表面と裏面の外周端部から内側の領域は透明化されていなかった。
次に、両面ラップ工程でＧＣ＃１０００、続いてＧＣ＃２５００にて３８０μｍまでラップ加工した。ＧＣ＃１０００とＧＣ＃２５００とを用いることで、Ｒａは０．２μｍになった。引き続き、フッ硝酸によるエッチング後、片面ポリッシュ工程で３５０μｍまでポリッシュ加工した。
その後、こうして得られた単結晶基板をＳＡＷフィルタの製造プロセスに投入し、単結晶基板の外周端部にレーザー光を当て、オリフラ検出を行ったところ、検出ミスはゼロ枚（０％  ｎ＝４０）であった。また、櫛形電極の形成に伴う温度変化により、基板の外周端部が起点となって単結晶基板に発生する割れが２枚（５．０％  ｎ＝４０）生じた。この結果を表１に示す。
【００８８】
（比較例１）
実施例１に対して、エッジポリッシュ工程より先に両面ラップ工程を行って、ＬＴ単結晶基板を研磨し、それ以外は実施例１と同様に行った。
まずＬＴ単結晶をスライス、還元処理した後の厚さ４００μｍの６インチＬＴ単結晶基板４０枚をＲ＝２００μｍでラウンド形状にベベル加工した。次に、両面ラップ工程でＧＣ＃１０００にて３８０μｍまでラップ加工した。ＧＣ＃１０００を用いることで、Ｒａは０．３μｍになった。
フッ硝酸によるエッチング後、エッジポリッシュ装置を用いて弾性ブラシを有する研磨体にコロイダルシリカを掛けながら単結晶基板の直径方向に６０μｍ研磨した。研磨後は外周端部の全面が透明になりＲａは、１００ｎｍであった。また、表面と裏面の外周端部から内側は１ｍｍまで透明化されていた。次に、片面ポリッシュ工程で３５０μｍまでポリッシュ加工した。
その後、こうして得られた単結晶基板をＳＡＷフィルタの製造プロセスに投入し、単結晶基板の外周端部にレーザー光を当て、オリフラ検出を行ったところ、検出ミスは３枚（７．５％  ｎ＝４０）であった。また、櫛形電極の形成に伴う温度変化により、基板の外周端部が起点となって単結晶基板に発生する割れはゼロ枚（０％  ｎ＝３７）であった。この結果を表１に示す。
【００８９】
（比較例２）
実施例２に対して、エッジポリッシュ工程より先に両面ラップ工程を行って、ＬＮ単結晶基板を研磨し、それ以外は実施例２と同様に行った。
まずＬＮ単結晶をスライス、還元処理した後、厚さ４１０μｍの６インチＬＮ単結晶基板４０枚をＲ＝２００μｍでラウンド形状にベベル加工した。
次に、両面ラップ工程でＧＣ＃１０００、続いてＧＣ＃２５００にて３８０μｍまでラップ加工した。ＧＣ＃１０００とＧＣ＃２５００とを用いることで、Ｒａは０．２μｍになった。フッ硝酸によるエッチング後、エッジポリッシュ装置を用いて、弾性ブラシを有する研磨体として互いに回転させ接触させるとともに、コロイダルシリカを掛けながら、研磨体を上下にスライドさせて、コロイダルシリカを掛けながら単結晶基板の直径方向に６０μｍ研磨した。研磨後は外周端部の全面が透明でＲａは、９０ｎｍであった。また、表面と裏面は外周端部から内側に１ｍｍまで透明化されていた。その後、片面ポリッシュ工程で厚さ３５０μｍまでポリッシュ加工した。
その後、こうして得られた単結晶基板をＳＡＷフィルタの製造プロセスに投入し、単結晶基板の外周端部にレーザー光を当て、オリフラ検出を行ったところ、検出ミスは２枚（５．０％  ｎ＝４０）であった。また、櫛形電極の形成に伴う温度変化により、基板の外周端部が起点となって単結晶基板に発生する割れはゼロ枚（０％  ｎ＝３８）であった。この結果を表１に示す。
【００９０】
【表１】
2020033214.tif 000003
【００９１】
「評価」
以上の結果を示す表１から明らかなように、実施例１、２では、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）の後で両面ラップ工程（Ｓ４）を行ったことで、透明になっていた表面・裏面の外周端部から内側の領域が不透明化されて、製造プロセスで単結晶基板のオリフラ検出ミスがなく、櫛形電極の形成時に単結晶基板の割れもなかった。また、実施例３，４でも、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）の後で両面ラップ工程（Ｓ４）を行ったことで、透明になっていた表面・裏面の外周端部から内側の領域が不透明化されて、製造プロセスで単結晶基板のオリフラ検出ミスがなかった。エッジポリッシュ工程（Ｓ３）の研磨が不足していたので、櫛形電極の形成時に単結晶基板の割れが生じたが、エッジポリッシュ工程（Ｓ３）の研磨を十分に行うことで解消できる。
【００９２】
これに対して、比較例１，２では、両面ラップ工程（Ｓ４）の後でエッジポリッシュ工程（Ｓ３）を行ったことで、表面・裏面の外周端部から内側の領域が透明になってしまい、製造プロセスで単結晶基板のオリフラ検出ミスが生じた。
【産業上の利用可能性】
【００９３】
タンタル酸リチウム単結晶基板やニオブ酸リチウム単結晶基板は、携帯電話の信号ノイズ除去用の弾性表面波（ＳＡＷ）フィルタや光学素子などのデバイス材料として使用できる。
【符号の説明】
【００９４】
Ｃｉ  酸化物単結晶（インゴット）
Ｗ    酸化物単結晶（基板）
ＯＦ  オリフラ
Ｔ１、Ｔ２  透明化部分
Ｕ１、Ｕ２  粗研磨面
Ｒ    有機樹脂弾性体
Ｂ    レーザービーム
１  エッジポリッシュ装置
２  基板クランプ治具
３  研磨液供給機構
４  ステージ部
５、６  回転駆動機構
７  上下駆動機構
１０  基板積載体
１１  スペーサ
２０  研磨体
２２  接触部
３０  コアディスク
３１  基板保持台
３２  面取り用砥石
３３  外周端部（角部）
３４  外周端部（傾斜部）
４０  ラッピング装置
４１  下定盤
４２  上定盤
４３  キャリアプレート
５０  片面ポリッシュ装置
５１  下定盤
５２  上定盤
５３  研磨液供給部
５４  ブロック
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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