(57)【要約】【課題】本発明は、軽量化が容易であり、優れた吸音特性と粉落ち防止とを両立し得る吸音材用又は断熱材用不織布、及びそれらの製造方法を提供する。【解決手段】不織布基材繊維と、前記不織布基材繊維よりも融点の低い繊維とを混綿して熱接着した不織布基材に、熱膨張性微粒子を含む塗布液を含浸し、前記熱膨張性微粒子を膨張させて前記不織布基材の厚さを５ｍｍ以上にする一方、前記熱膨張性微粒子の膨張後の含有量を２０ｇ/ｍ2以下とすることを特徴とする吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
不織布基材繊維と、前記不織布基材繊維よりも融点の低い繊維とを混綿して熱接着した不織布基材に、熱膨張性微粒子を含む塗布液を含浸し、前記熱膨張性微粒子を膨張させて前記不織布基材の厚さを５ｍｍ以上にする一方、前記熱膨張性微粒子の膨張後の含有量を２０ｇ/ｍ2以下とすることを特徴とする吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
【請求項２】
前記熱膨張性微粒子の膨張により、吸音材用又は断熱材用不織布の嵩密度を０．００１〜０．０５０ｇ/ｃｍ3とする請求項１に記載の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
【請求項３】
前記不織布基材繊維が、繊度０．８〜３０ｄｔｅｘの不連続繊維である請求項１又は２に記載の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
【請求項４】
前記不織布基材繊維よりも融点の低い繊維の繊度が、１．０〜２０ｄｔｅｘである請求項１〜３のいずれかに記載の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
【請求項５】
前記熱膨張性微粒子のメジアン粒径が、２０〜７０μｍである請求項１〜４のいずれかに記載の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
【請求項６】
熱接着された不織布基材繊維と、前記不織布基材繊維間に分散した状態で存在する内部中空樹脂カプセルとを含み、厚さが５ｍｍ以上、嵩密度が０．００１〜０．０５０ｇ/ｃｍ3である吸音材用又は断熱材用不織布。
【請求項７】
前記不織布基材繊維が、繊度０．８〜３０ｄｔｅｘの不連続繊維である請求項６に記載の吸音材用又は断熱材用不織布。
【請求項８】
前記内部中空樹脂カプセルの平均メジアン粒径が１７０〜２００μｍであり、該内部中空樹脂カプセルの含有量が単位面積あたり２０００個／ｃｍ2以下であり、且つ、通気度が５０．０ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以下である請求項６又は７に記載の吸音材用又は断熱材用不織布。
【請求項９】
前記サーマルボンド不織布の１６００〜５０００Ｈｚにおける垂直入射吸音率が、０．３００以上である請求項６〜８のいずれかに記載の吸音材用又は断熱材用不織布。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、嵩密度が小さく、且つ優れた吸音特性又は断熱特性を有し、熱膨張性微粒子の不織布からの脱落（粉落ち）が生じない吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法、及び吸音材用又は断熱材用不織布に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
吸音特性を有する不織布は吸音材として、自動車の内外装、ＡＶ機器、床材や壁材、天井材といった建築材等、様々な場所で使用されている。そして、吸音材を機器等に内在させる場合には特に、「軽量化」が求められる。
【０００３】
従来の不織布から成る吸音材としては、通気度制御のために繊維径２μｍ程のマイクロファイバーと、厚さ制御のために繊維径２０〜３０μｍのステープルファイバーを組み合わせたものが知られている。しかし、該吸音材は、嵩密度が大きく、「軽量化」の要望に充分に応えられるものではなかった。
【０００４】
嵩密度が小さい、つまり嵩高でかつ軽量な不織布としては、例えば、特許文献１には長繊維ウエブ（スパンボンドウエブ）をニードルパンチして得られる不織布に、熱膨張性ガスが内包されたマイクロカプセルを含む樹脂が充填されたものが開示されている。また特許文献２には、繊維基材の表面に熱膨張性マイクロカプセルが混合された合成樹脂発泡層を形成してなる複合吸音材料が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０４−２８１０５４号公報
【特許文献２】特開２０１６−０４５４５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１の不織布は、熱膨張性ガスが内包されたマイクロカプセルを多量に使用しなければ発泡による嵩高な不織布を得られず、膨張後のマイクロカプセルが不織布から脱落する（粉落ち）恐れがあった。逆に粉落ちを回避するためにマイクロカプセルを少なくすると、膨張が不十分となって吸音性が低下する恐れがあり、粉落ちの防止と吸音特性の両立が困難であった。
【０００７】
特許文献２の複合吸音材は、高密度な繊維基材の表面に、高増粘した合成樹脂エマルジョンを塗布しているため、嵩密度や目付が大きくなりやすく、軽量化の点で劣るものであった。
【０００８】
この様な状況下、本発明は、軽量化が容易であり、優れた吸音特性と粉落ち防止とを両立し得る吸音材用又は断熱材用不織布、及びそれらの製造方法を提供することを課題として掲げた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、不織布基材繊維と、前記不織布基材繊維よりも融点の低い繊維とを混綿して熱接着した不織布基材を用い、前記不織布基材の厚さを５ｍｍ以上にする一方、前記熱膨張性微粒子の膨張後の含有量を２０ｇ/ｍ2以下とすることにより、軽量化、優れた吸音特性、優れた断熱特性、少ない粉落ちを達成できる吸音材用又は断熱材用不織布の製造ができることを見出し、本発明を完成した。
【００１０】
すなわち、本発明に係る吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法は、以下の点に要旨を有する。
［１］  不織布基材繊維と、前記不織布基材繊維よりも融点の低い繊維とを混綿して熱接着した不織布基材に、熱膨張性微粒子を含む塗布液を含浸し、前記熱膨張性微粒子を膨張させて前記不織布基材の厚さを５ｍｍ以上にする一方、前記熱膨張性微粒子の膨張後の含有量を２０ｇ/ｍ2以下とすることを特徴とする吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
［２］  前記熱膨張性微粒子の膨張により、吸音材用又は断熱材用不織布の嵩密度を０．００１〜０．０５０ｇ/ｃｍ3とする［１］に記載の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
［３］  前記不織布基材繊維が、繊度０．８〜３０ｄｔｅｘの不連続繊維である［１］又は［２］に記載の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
［４］  前記不織布基材繊維よりも融点の低い繊維の繊度が、１．０〜２０ｄｔｅｘである［１］〜［３］のいずれかに記載の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
［５］  前記熱膨張性微粒子のメジアン粒径が、２０〜７０μｍである［１］〜［４］のいずれかに記載の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法。
［６］  熱接着された不織布基材繊維と、前記不織布基材繊維間に分散した状態で存在する内部中空樹脂カプセルとを含み、厚さが５ｍｍ以上、嵩密度が０．００１〜０．０５０ｇ/ｃｍ3である吸音材用又は断熱材用不織布。
［７］  前記不織布基材繊維が、繊度０．８〜３０ｄｔｅｘの不連続繊維である［６］に記載の吸音材用又は断熱材用不織布。
［８］  前記内部中空樹脂カプセルの平均メジアン粒径が１７０〜２００μｍであり、該内部中空樹脂カプセルの含有量が単位面積あたり２０００個／ｃｍ2以下であり、且つ、通気度が５０．０ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以下である［６］又は［７］に記載の吸音材用又は断熱材用不織布。
［９］  前記サーマルボンド不織布の１６００〜５０００Ｈｚにおける垂直入射吸音率が、０．３００以上である［６］〜［８］のいずれかに記載の吸音材用又は断熱材用不織布。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、不織布基材繊維と、前記不織布基材繊維よりも融点の低い繊維とを混綿して熱接着した不織布基材に、熱膨張性微粒子を含む塗布液を含浸し、前記熱膨張性微粒子を膨張させ、前記不織布基材の厚さを５ｍｍ以上にする一方、前記熱膨張性微粒子の膨張後の含有量を２０ｇ/ｍ2以下とすることにより、軽量化が容易であり、優れた吸音特性又は断熱特性と、粉落ち防止とを両立し得る吸音材用又は断熱材用不織布を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、実施例１〜３及び比較例１〜４で得られた吸音材用又は断熱材用不織布の垂直入射吸音率測定結果を示すグラフである。
【図２】図２は、実施例４で得られた吸音材用又は断熱材用不織布表面の実体顕微鏡写真である。
【図３】図３は、実施例４で得られた吸音材用又は断熱材用不織布断面の実体顕微鏡写真である。
【図４】図４は、比較例５で得られた吸音材用又は断熱材用不織布表面の実体顕微鏡写真である。
【図５】図５は、比較例５で得られた吸音材用又は断熱材用不織布断面の実体顕微鏡写真である。
【図６】図６は、比較例６で得られた吸音材用又は断熱材用不織布表面の実体顕微鏡写真である。
【図７】図７は、比較例６で得られた吸音材用又は断熱材用不織布断面の実体顕微鏡写真である。
【図８】図８は、実施例５及び比較例７で得られた吸音材用又は断熱材用不織布の断熱性能の測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本願発明の吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法は、不織布基材繊維と前記不織布基材繊維よりも融点の低い繊維（以下、「低融点繊維」と称する）を含む不織布基材に、熱膨張性微粒子を含む塗布液を含浸させ加熱処理し、前記熱膨張性微粒子を膨張させ、前記不織布基材の厚さを５ｍｍ以上にする一方、前記熱膨張性微粒子の膨張後の含有量を２０ｇ/ｍ2以下とすることを特徴としている。以下、本発明について詳述する。
【００１４】
＜＜不織布基材＞＞
本発明の吸音材用又は断熱材用不織布を構成する不織布基材は、不織布基材繊維と低融点繊維を含む。該不織布基材を加熱加工すれば、不織布基材に含まれる低融点繊維の一部又は全部が熱溶融され、不織布基材に含まれる繊維の交点をサーマルボンドによって接着（融着）・結合することができる。
【００１５】
＜不織布基材繊維＞
不織布基材繊維としては、例えば、天然繊維、再生繊維、合成繊維などが挙げられる。具体的には、例えば、綿、麻、毛、絹等の天然繊維；レーヨン、ポリノジック、キュプラ、レヨセル等の再生繊維；アセテート繊維、トリアセテート繊維等の半合成繊維；ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド繊維；ポリエチレンテレフタレート繊維、ポリブチレンテレフタレート繊維、ポリ乳酸繊維、ポリアリレート繊維等のポリエステル繊維；ポリアクリロニトリル繊維、ポリアクリロニトリル−塩化ビニル共重合体繊維等のアクリル繊維；ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維等のポリオレフィン繊維；ビニロン繊維、ポリビニルアルコール繊維等のポリビニルアルコール系繊維；ポリ塩化ビニル繊維、ビニリデン繊維、ポリクラール繊維等のポリ塩化ビニル系繊維；ポリウレタン繊維等の合成繊維；ポリエチレンオキサイド繊維、ポリプロピレンオキサイド繊維等のポリエーテル系繊維等が例示できる。
【００１６】
不織布基材繊維の融点は、後述する低融点繊維の融点よりも、例えば、３０℃以上高いことが好ましく、より好ましくは５０℃以上高いことが望ましい。融点差が小さくなると、低融点繊維を溶融すべく熱処理を施した際に、加熱条件によっては、不織布基材繊維及び低融点繊維の両方が溶融又は軟化して不織布基材全体が固化したり、或いは、不織布基材繊維及び低融点繊維の両方が溶融又は軟化せず、不織布基材中の繊維の結合力が弱まる虞があるため好ましくない。
【００１７】
不織布基材繊維は、繊維の動きの自由度が高い点で不連続繊維（いわゆる短繊維）であることが好ましい。不織布基材繊維が不連続繊維であれば、熱膨張性微粒子の熱膨張を阻害しないため好ましい。不織布基材繊維の繊維長は、好ましくは２００ｍｍ以下、より好ましくは１００ｍｍ以下であり、好ましくは１０ｍｍ以上、より好ましくは３０ｍｍ以上である。
【００１８】
不織布基材繊維の繊度は、０．８ｄｔｅｘ以上が好ましく、より好ましくは１．０ｄｔｅｘ以上であり、更に好ましくは１．１ｄｔｅｘ以上であり、３０ｄｔｅｘ以下が好ましく、より好ましくは２２ｄｔｅｘ以下であり、更に好ましくは１５ｄｔｅｘ以下であり、より更に好ましくは１０ｄｔｅｘ以下であり、特に好ましくは６ｄｔｅｘ以下である。不織布基材繊維の繊度が前記下限値以上であれば、不織布基材としての充分な強度が得られるため好ましい。不織布基材繊維の繊度が前記上限値以下であれば、不織布基材が低通気性となるため、吸音性又は断熱性の点で好ましい。さらには、不織布基材繊維の繊度が前記上限値以下であれば、不織布基材中の繊維本数が適度に多くなるため、熱膨張性微粒子を不織布基材中に均一に分布させやすく、熱膨張性微粒子が熱膨張する際には繊維が柔軟に移動することができるため、膨張を阻害しにくいため好ましい。
【００１９】
なお、不織布基材繊維としては、１種類の不織布基材繊維又は複数種の不織布基材繊維を組み合せて使用することができる。
【００２０】
＜低融点繊維＞
前記低融点繊維について説明する。本明細書において低融点繊維とは、融点が８０℃以上２００℃以下の熱溶融性繊維をいい、例えば、融点が８０℃以上、より好ましくは９５℃以上、更に好ましくは１１０℃以上、より更に好ましくは１２０℃以上であり、２００℃以下、より好ましくは１９０℃以下、更に好ましくは１８０℃以下の繊維をいう。
【００２１】
低融点繊維の融点は、後述する熱膨張性微粒子の最大膨張温度よりも低い温度であることが好ましい。低融点繊維の融点が、熱膨張性微粒子の最大膨張温度よりも低ければ、加熱により熱膨張性微粒子が膨張する際に、繊維ウエブを熱接着している低融点繊維が先に溶融するため、熱膨張性微粒子が繊維に阻まれることなく膨張することができる。
【００２２】
低融点繊維としては、不織布の製造に通常使用されるものであればよく、融点の異なる複数の樹脂を組み合わせた芯鞘構造、偏心構造、あるいはサイドバイサイド構造を有する複合繊維；変性ポリエステル繊維；変性ポリアミド繊維；変性ポリプロピレン繊維等の変性ポリオレフィン繊維等が使用できる。前記複合繊維に使用される樹脂の組み合わせには、ポリエチレン−ポリプロピレン、ポリプロピレン−変性ポリプロピレン等のポリオレフィン系の組み合わせの他、ポリエチレン−ポリエステル、ポリエステル−変性ポリエステル、ナイロン−変性ナイロン等が挙げられる。なお、複数の樹脂を組み合わせた複合繊維の場合には、複数の樹脂のうちの少なくとも１つが前記低融点繊維の融点の範囲内であればよい。また融点によっては、単一の樹脂からなる低融点繊維も使用できる。中でも、生産性がよく入手が容易であることから、芯鞘構造を有する複合繊維が好ましいが、単一の樹脂からなる低融点繊維であっても問題はない。
【００２３】
低融点繊維の繊度は、１．０ｄｔｅｘ以上が好ましく、より好ましくは１．１ｄｔｅｘ以上であり、更に好ましくは１．２ｄｔｅｘ以上であり、２０ｄｔｅｘ以下が好ましく、より好ましくは１７ｄｔｅｘ以下であり、更に好ましくは５ｄｔｅｘ以下である。なお繊度の異なる複数の低融点繊維を含む時には、各繊度の低融点繊維の割合（質量基準）を考慮した加重平均によって、低融点繊維の繊度を求める。低融点繊維の繊度が前記下限値以上であれば、不織布基材としての充分な強度が得られ、且つ繊維間のサーマルボンドによる接着・結合も強固とすることができるため好ましい。低融点繊維の繊度が前記上限値以下であれば、不織布基材が低通気性となるため、吸音性又は断熱性の点で好ましい。さらには、低融点繊維の繊度が前記上限値以下であれば、不織布基材中の繊維本数が適度に多くなるため、熱膨張性微粒子を不織布基材中に均一に分布させやすく、熱膨張性微粒子が膨張する際には繊維が柔軟に移動することができるため、熱膨張を阻害しにくいため好ましい。これらの利点により、本発明の吸音材用又は断熱材用不織布は、熱膨張性微粒子含有量が少量でありながらも嵩高く、さらには通常は相反する低嵩密度と低通気性を両立することができる。
【００２４】
低融点繊維の配合比率は、不織布基材１００重量％中、５重量％以上が好ましく、より好ましくは１０重量％以上であり、更に好ましくは１５重量％以上である。上限は例えば、９５重量％以下が好ましく、より好ましくは８０重量％以下であり、更に好ましくは６０重量％以下である。低融点繊維の配合比率が前記下限値を下回ると、繊維間を強固に接着・結合できないため好ましくない。また、低融点繊維の配合比率が前記上限値を超えると、熱膨張性微粒子による膨張時、不織布基材が不安定となり、厚さの制御が困難となるため好ましくない。
【００２５】
低融点繊維の繊維長は、好ましくは２００ｍｍ以下、より好ましくは１００ｍｍ以下であり、好ましくは２０ｍｍ以上、より好ましくは４０ｍｍ以上である。
【００２６】
なお、低融点繊維としては、１種類の低融点繊維又は複数種の低融点繊維を組み合せて使用することができる。
【００２７】
＜不織布基材の製造方法＞
不織布基材の製造方法は、繊維ウエブ形成と繊維ウエブの結合の２工程による。繊維ウエブ形成工程の、不織布基材繊維及び低融点繊維の計量、混綿、積層する工程は、一般的な製造方法を用いればよく、不織布基材繊維として不連続繊維を用いる場合には、短繊維ウエブの製造方法を使用できる。短繊維ウエブの製造方法によれば、繊維の動きの自由度を高めることができ、熱膨張性微粒子による不織布の膨張性を高めることができる。短繊維ウエブの形成方法としては、例えば、使用する繊維を計量した後混綿し、その後、カード機を用いてカーディングした後、クロスラッパーによりラッピングするとよい。得られた短繊維ウエブは、前記低融点繊維を利用して、サーマルボンド法による熱接着を行う。
【００２８】
低融点繊維による熱接着（サーマルボンド）の熱処理温度、時間等の条件は、必要とされる不織布基材の強度により適宜選定すればよく、熱処理温度は低融点繊維の融点以上であり、不織布基材繊維の融点未満であればよい。熱処理時間は、例えば、２０秒間〜３分間が好ましく、より好ましくは３０秒間〜２分間である。熱処理温度は１５０〜２１０℃が好ましく、より好ましくは１７０〜２００℃である。
【００２９】
繊維ウエブの結合としては、上記低融点繊維による繊維間接着により、不織布基材として必要な強度が充分得られるが、不織布基材により強度を持たせるために、熱接着前に、機械的交絡工程（ニードルパンチ法、ウォーターパンチ法等）を設けてもよい。特に好ましくは、ニードルパンチ法及びサーマルボンド法を併用することで繊維を絡合・接着する態様である。
【００３０】
ニードルパンチ法による交絡を行う場合、ニードルパンチ加工における単位面積当たりの打ち込み本数は、例えば、５本／ｃｍ2以上が好ましく、より好ましくは１０本／ｃｍ2以上、更に好ましくは２０本／ｃｍ2以上であり、１００本／ｃｍ2以下が好ましく、より好ましくは７０本／ｃｍ2以下、更に好ましくは５０本／ｃｍ2以下である。打ち込み本数が前記範囲内であれば、熱膨張性微粒子を含む樹脂を不織布基材に適量含有させることができ、且つ熱膨張性微粒子の膨張を阻害しないため好ましい。
【００３１】
ニードルパンチ法による交絡を行う場合、ニードルパンチ加工における針深さは、０ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは３ｍｍ以上、更に好ましくは５ｍｍ以上であり、２０ｍｍ以下、より好ましくは１５ｍｍ以下、更に好ましくは１２ｍｍ以下である。
【００３２】
＜不織布基材の特徴＞
不織布基材の厚さは特に限定されないものの、例えば、２．５ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは３．０ｍｍ以上、更に好ましくは３．２ｍｍ以上である。
【００３３】
不織布基材の目付は、５０ｇ／ｍ2以上が好ましく、より好ましくは８０ｇ／ｍ2以上であり、更に好ましくは１００ｇ／ｍ2以上であり、４００ｇ／ｍ2以下が好ましく、より好ましくは３５０ｇ／ｍ2以下であり、更に好ましくは３００ｇ／ｍ2以下である。不織布基材の目付が前記範囲内であれば、熱膨張性微粒子の含有量が少なくとも、熱膨張性微粒子の膨張により、嵩密度が小さく、且つ通気度が小さい、吸音特性又は断熱特性を有する吸音材用又は断熱材用不織布を得ることができるため好ましい。
【００３４】
不織布基材の嵩密度は、０．０２０ｇ／ｃｍ3以上が好ましく、より好ましくは０．０２５ｇ／ｃｍ3以上であり、０．０７０ｇ／ｃｍ3以下が好ましく、より好ましくは０．０６５ｇ／ｃｍ3以下である。
【００３５】
＜＜塗布液＞＞
次に不織布基材に含浸させる塗布液について説明する。塗布液とは、熱膨張性微粒子とその分散媒体とを含むものであり、熱可塑性樹脂等の接着性成分をさらに含むことが好ましい。塗布液を不織布基材に含浸することにより、不織布繊維に熱膨張性微粒子を付着（好ましくは接着）できる。
【００３６】
＜熱膨張性微粒子＞
熱膨張性微粒子とは、気化性液体を、熱可塑性高分子で内包した構成のマイクロカプセルのことである。熱膨張性微粒子は、加熱により外殻を構成する熱可塑性高分子が軟化し、同時に内包されている気化性液体がガス化して内圧が上がり、膨張した状態となる。該状態を、内部中空樹脂カプセルと称する場合がある。本発明の吸音材用又は断熱材用不織布では、この熱膨張性微粒子の膨張により、不織布の繊維間が広げられ嵩高さが得られる。
【００３７】
気化性液体としては、常温で液体であり、膨張開始温度で気化する液体を適宜使用でき、炭化水素が好ましい。
【００３８】
熱膨張性微粒子の熱膨張倍率は、膨張前の直径Ｄ1に対する膨張後の直径Ｄ2の比（Ｄ2／Ｄ1）で表すと、２以上が好ましく、より好ましくは３以上であり、更に好ましくは３．５以上であり、５．５以下が好ましく、より好ましくは５以下であり、更に好ましくは４．５以下である。熱膨張倍率を前記範囲内に調整することにより、通常は相反する嵩高さと低通気性を両立した吸音材用又は断熱材用不織布ができる。
【００３９】
熱膨張性微粒子の未膨張状態における平均メジアン粒径は、２０μｍ以上であり、より好ましくは２５μｍ以上、更に好ましくは３０μｍ以上であり、７０μｍ以下であり、より好ましくは６５μｍ以下、更に好ましくは６０μｍ以下である。熱膨張性微粒子の平均メジアン粒径が上限値を上回ると、熱膨張性微粒子を不織布基材に均一に付着又は接着できない虞や、熱膨張性微粒子が吸音材用又は断熱材用不織布から脱落しやすくなる虞がある。また熱膨張性微粒子の平均粒子径が下限値を下回ると、熱膨張性微粒子を付着又は接着した不織布の膨張率が小さくなるため、充分に嵩密度が小さい不織布とできない虞がある。
【００４０】
熱膨張性微粒子の平均メジアン粒径は、例えば、レーザー回折式粒子径分布測定装置（（株）島津製作所製「ＳＡＬＤ−２３００」）により測定することが可能である。
【００４１】
熱膨張性微粒子の膨張開始温度は、７０℃以上が好ましく、より好ましくは９０℃以上であり、さらに好ましくは１００℃以上である。また、熱膨張性微粒子の最大膨張温度は、２００℃以下が好ましく、より好ましくは１８０℃以下であり、更に好ましくは１６５℃以下である。熱膨張性微粒子の熱膨張開始温度が前記下限値を下回ると、断熱材として本発明の不織布を使用する際、熱の影響で該熱膨張性微粒子が更に膨張したり、過剰な膨張により外殻が薄くなり内部の気化性液体が透過拡散し、内圧よりも外殻を構成する熱可塑性高分子の張力と外圧が勝り縮小したりして、不織布の厚さが変化する虞がある。
【００４２】
熱膨張性微粒子を分散させる溶媒としては、例えば、有機溶剤系でもよく、水性媒体でもよく、好ましくは水性媒体である。なお、水性媒体とは、少なくとも水を含む媒体であり、水だけでもよく、水と、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類；アセトン等のケトン類；テトラヒドロフラン等のエーテル類などの水溶性溶媒との混合溶媒であってもよい。
【００４３】
塗布液に含有させる熱膨張性微粒子の濃度は、使用する不織布基材の目付に応じて適宜選択すればよいが、例えば、３ｇ／Ｌ以上が好ましく、より好ましくは５ｇ／Ｌ以上であり、更に好ましくは７ｇ／Ｌ以上であり、３５ｇ／Ｌ以下が好ましく、より好ましくは３０ｇ／Ｌ以下であり、更に好ましくは２７ｇ／Ｌ以下である。本発明の吸音材用又は断熱材用不織布は、サーマルボンド製法による不織布基材を用いるため膨張が阻害されず、塗布液含浸層中の熱膨張性微粒子含有量が少量でも嵩高くできるので、塗布液に含有させる熱膨張性粒子の濃度を、前記範囲のように薄くすることができる。
【００４４】
＜接着性成分＞
塗布液中の接着性成分としては、熱可塑性樹脂が挙げられる。
【００４５】
熱可塑性樹脂の種類は汎用のものでよく、例えば、（メタ）アクリル酸及び／又は（メタ）アクリル酸エステルに由来する構成単位を含むアクリル系樹脂；酢酸ビニルに由来する構成単位を含む酢酸ビニル系樹脂；塩化ビニルに由来する構成単位を含む塩化ビニル系樹脂；ブタジエン−スチレン系、ブタジエン−アクリロニトリル系、クロロプレン系等の合成ゴム系樹脂；ポリエステル系樹脂；ウレタン系樹脂；等が好ましい。これらの樹脂は１種のみでも２種以上を組み合わせても使用することができる。中でも、酢酸ビニルに由来する構成単位とエチレンに由来する構成単位とを有する共重合体（３元以上の多元共重合体も含む）の酢酸ビニル系樹脂が溶着性及び柔軟性の点で好ましく、アクリル系樹脂が接着性及び入手容易性の点で好ましい。
【００４６】
塗布液中の接着性成分として用いる熱可塑性樹脂のガラス転移温度は、−３０〜５０℃が好ましく、より好ましくは−２０〜４０℃である。
【００４７】
熱可塑性樹脂は、エマルジョンとして塗布液に含有させればよい。
【００４８】
熱可塑性樹脂エマルジョンは、有機溶剤系でも構わないが、水性媒体のエマルジョンであることが好ましい。複数の（共）重合体から樹脂が構成されている場合でも、エマルジョン同士を混合して撹拌すれば、均一な樹脂エマルジョンが簡単に得ることができる。また、水性媒体のエマルジョンであれば、得られる樹脂エマルジョンの粘度も低く抑えることができ、さらに環境にも優しい。なお、熱膨張性微粒子を分散させる溶媒と同じものでもよい。
【００４９】
熱可塑性樹脂の含有量は、塗布液１００質量％中、２〜１０質量％が好ましく、より好ましくは３〜９質量％であり、更に好ましくは４〜７質量％である。
【００５０】
＜塗布液の調製方法＞
本発明の塗布液の調製方法としては特に限定されず、上記熱膨張性微粒子溶液及び熱可塑性樹脂エマルジョンを、前述する割合となるように撹拌機等により撹拌する等の一般的な方法を用いて混合することにより調製することができる。また、水等の溶媒を適宜混合してもよい。
【００５１】
＜＜吸音材用又は断熱材用不織布＞＞
本発明の吸音材用又は断熱材用不織布は、軽量化が容易であり、優れた吸音特性又は断熱特性と粉落ち防止とを両立し得るという特性を有する。
【００５２】
＜吸音材用又は断熱材用不織布の製造方法＞
本発明の吸音材用又は断熱材用不織布は、上記熱接着した不織布基材に上記熱膨張性微粒子を含む塗布液を含浸させたサーマルボンド不織布を作製し、サーマルボンド不織布中の前記熱膨張性微粒子を膨張させることにより製造できる。
【００５３】
不織布基材への塗布液の含浸は、上記塗布液の入った容器中に上記不織布基材を浸す、いわゆるディッピング法等の一般的な方法で行えばよい。そして、塗布液含浸後は、余剰に含浸された塗布液を、マングルロールを使用して適度な圧力で絞る等の方法で除去を行った後、乾燥させる。乾燥方法としては、風乾や熱処理等の一般的方法が挙げられ、前記熱処理の条件としては、塗布液を乾燥できる条件であれば特に限定されないが、乾燥と塗布液中の熱膨張性微粒子の膨張を同時に行う場合には、熱膨張性微粒子の膨張により不織布基材が所定の厚さとなる条件を適宜選択すればよい。乾燥と塗布液中の熱膨張性微粒子の膨張を別のタイミングで行う場合には、塗布液が乾燥し、且つ熱膨張性微粒子の膨張開始温度以下の条件を適宜選択すればよい。
【００５４】
乾燥温度としては、例えば、８０℃以上が好ましく、より好ましくは９０℃以上であり、更に好ましくは１２０℃以上であり、２２０℃以下が好ましく、より好ましくは２１０℃以下であり、更に好ましくは２００℃以下である。乾燥時間としては、例えば、３０秒以上が好ましく、より好ましくは１分以上であり、更に好ましくは２分以上であり、５分以下が好ましく、より好ましくは４．５分以下であり、更に好ましくは４分以下である。
【００５５】
前記熱膨張性微粒子の熱処理による膨張は、上記の様に塗布液の乾燥と同時に行ってもよく、別のタイミングで行ってもよい。なお、乾燥と塗布液中の熱膨張性微粒子の膨張を別のタイミングで行う場合での、膨張工程での熱処理条件としては、熱膨張性微粒子の膨張開始温度以上であり、且つ、不織布基材繊維の融点以下の温度で、不織布基材が所定の厚さとなる処理時間を適宜選択すればよい。
【００５６】
不織布膨張工程での膨張温度としては、例えば、低融点繊維の融点よりも２０℃以上高いことが好ましく、より好ましくは３０℃以上高い温度であり、熱膨張性微粒子の膨張開始温度よりも３０℃以上高いことが好ましく、より好ましくは４０℃以上高い温度であり、不織布基材繊維の融点よりも３０℃以上低いことが好ましく、より好ましくは４０℃以上低い温度である。
【００５７】
塗布液の吸音材用又は断熱材用不織布に対する固定量（樹脂目付）としては、固形分で、２０ｇ／ｍ2以上が好ましく、より好ましく３０ｇ／ｍ2は以上であり、更に好ましくは４０ｇ／ｍ2以上であり、１２０ｇ／ｍ2以下が好ましく、より好ましくは１００ｇ／ｍ2以下であり、更に好ましくは９０ｇ／ｍ2以下である。樹脂目付が前記範囲内であれば、熱膨張性微粒子の粉落ちもなく、熱膨張性微粒子の膨張を阻害しない。
【００５８】
吸音材用又は断熱材用不織布に固着する熱可塑性樹脂（固形分）と熱膨張性微粒子の質量比（熱可塑性樹脂（固形分）／熱膨張性微粒子）は、１．０以上が好ましく、より好ましくは１．５以上であり、更に好ましくは２．０以上であり、より更に好ましくは２．３以上であり、上限は特に限定されないが、１０．０以下が好ましく、より好ましくは９．５以下であり、更に好ましくは９．０以下であり、より更に好ましくは８．５以下である。熱膨張性微粒子の配合比率が高過ぎると、樹脂で充分に不織布基材に熱膨張性微粒子を固定できず、熱膨張性微粒子が基材から脱落する虞がある。一方、熱膨張性微粒子の配合比率が低すぎると、不織布基材の膨張が不充分となり、所定の厚さの吸音材用又は断熱材用不織布が得られない虞がある。
【００５９】
＜吸音材用又は断熱材用不織布の特徴＞
吸音材用又は断熱材用不織布の厚さは、５ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは８ｍｍ以上であり、更に好ましくは１０ｍｍ以上であり、より更に好ましくは１２ｍｍ以上である。厚さを前記下限値以上とすることにより、低嵩密度の不織布とすることができる。
【００６０】
吸音材用又は断熱材用不織布の総目付は、１１０ｇ／ｍ2以上が好ましく、より好ましくは１２０ｇ／ｍ2以上であり、更に好ましくは１２５ｇ／ｍ2以上であり、５００ｇ／ｍ2以下が好ましく、より好ましくは４００ｇ／ｍ2以下であり、更に好ましくは３５０ｇ／ｍ2以下である。総目付が前記下限値を下回ると、所望の厚さを保持することが難しくなる。総目付が前記上限値を上回ると、不織布の軽量化という点で好ましくない。
【００６１】
吸音材用又は断熱材用不織布の嵩密度は、０．００１ｇ／ｃｍ3以上が好ましく、より好ましくは０．００３ｇ／ｃｍ3以上であり、更に好ましくは０．００５ｇ／ｃｍ3以上であり、より更に好ましくは０．０１０ｇ／ｃｍ3以上であり、０．０５０ｇ／ｃｍ3以下が好ましく、より好ましくは０．０４５ｇ／ｃｍ3以下であり、更に好ましくは０．０３５ｇ／ｃｍ3以下であり、より更に好ましくは０．０３０ｇ／ｃｍ3以下である。嵩密度が前記範囲内であれば、軽量な不織布であるため、吸音材又は断熱材として機器等に内在させる際に有利である。
【００６２】
吸音材用又は断熱材用不織布中の、膨張後の熱膨張性微粒子すなわち内部中空樹脂カプセルの含有量は、２０ｇ／ｍ2以下であり、より好ましくは１８ｇ／ｍ2以下であり、更に好ましくは１７ｇ／ｍ2以下であり、０．５ｇ／ｍ2以上が好ましく、より好ましく１．０ｇ／ｍ2は以上であり、更に好ましくは１．５ｇ／ｍ2以上である。本発明の吸音材用又は断熱材用不織布は、サーマルボンド製法による不織布基材を用いるため膨張が阻害されないので、膨張後の熱膨張性微粒子すなわち内部中空樹脂カプセルの含有量が前記範囲内であれば、通常は相反する低通気性（つまり高吸音性又は高断熱性）と、嵩高さを両立できるので好ましい。また、熱膨張性微粒子の膨張後の含有量が前記範囲の様に少ないため、粉落ちが生じないので好ましい。
【００６３】
吸音材用又は断熱材用不織布に含まれる内部中空樹脂カプセルの平均メジアン粒径は、１７０μｍ以上であり、より好ましくは１７３μｍ以上、更に好ましくは１７５μｍ以上であり、２００μｍ以下であり、より好ましくは１９８μｍ以下、更に好ましくは１９５μｍ以下である。吸音材用又は断熱材用不織布に含まれる内部中空樹脂カプセルの平均メジアン粒径を前記範囲内に調整することにより、通常は相反する嵩高さと低通気性を両立した吸音材用又は断熱材用不織布ができる。
【００６４】
吸音材用又は断熱材用不織布に含まれる内部中空樹脂カプセルの含有量は、単位面積あたり１０００個／ｃｍ2以上が好ましく、より好ましくは１１００個／ｃｍ2以上であり、更に好ましくは１２００個／ｃｍ2以上であり、より更に好ましくは１３００個／ｃｍ2以上であり、２０００個／ｃｍ2以下、より好ましくは１９５０個／ｃｍ2以下であり、更に好ましくは１９００個／ｃｍ2以下であり、より更に好ましくは１８００個／ｃｍ2以下である。吸音材用又は断熱材用不織布に含まれる内部中空樹脂カプセルの含有量が前記範囲内であれば、通常は相反する嵩高さと低通気性を両立した吸音材用又は断熱材用不織布ができる。
【００６５】
吸音材用又は断熱材用不織布の通気度は、１．０ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以上が好ましく、より好ましくは１．５ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以上であり、更に好ましくは２．０ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以上であり、より更に好ましく２．５ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以上であり、５０．０ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは３０．０ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以下であり、更に好ましくは１０．０ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以下であり、より更に好ましくは８．０ｃｃ／ｃｍ2・ｓｅｃ以下である。通気度が前述の範囲であれば、高い吸音性能又は断熱性能を得ることができる。
【００６６】
本発明の吸音材用又は断熱材用不織布は、１６００〜５０００Ｈｚにおける垂直入射吸音率が、０．３００以上という優れた吸音性能を発揮する。また、本発明の吸音材用又は断熱材用不織布は、優れた断熱性能を発揮する。
［吸音性能］ＪＩＳ  Ａ１４０５−２（垂直入射吸音率）に準ず。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００６８】
実施例及び比較例で採用した評価は以下の通りである。
１．目付：ＪＩＳ  Ｌ１９１３  ６．２に準ず。
２．厚さ：ノギスを用いて測定する。
３．嵩密度：目付／厚さを単位換算する。
４．通気度：カトーテック株式会社製通気性試験機（形式：ＫＥＳ−Ｆ８）により測定する。
５．吸音性能：ＪＩＳ  Ａ１４０５−２（垂直入射吸音率）に準ず。
６．断熱性能：外寸法が９０×１３０×全高１１０ｍｍ、内寸法が６０×１００×深さ９５ｍｍである底壁と側壁を備えた発泡スチロール製の上部が開放された箱に、上部開放部を全て覆うようにサンプル不織布を載せる。そして、１２５Ｗの赤外線電球を熱光源とし、サンプル不織布から２０ｃｍ垂直上から光量１万ルクスで照射を行い、経時による箱内部の温度変化を測定する。ただし、測定は、温度２５℃、相対湿度６５％ＲＨの雰囲気中で行う。
【００６９】
実施例１
繊度１．３ｄｔｅｘ、繊維長３８ｍｍ、融点２５５℃のポリエステル繊維７０重量％と、繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５１ｍｍ、芯鞘構造を有する芯部融点２５５℃、鞘部融点１３０℃のポリエステル系低融点繊維（芯：ＰＥＴ、鞘：変性ＰＥＴ）３０重量％をそれぞれ計量、混綿、カーディング、クロス積層した繊維ウエブを、打ち込み本数４０本／ｃｍ2、針深さ６ｍｍでニードルパンチ加工を施した後、設定温度１７０℃の熱処理機で３０秒間加熱して、目付２４５ｇ／ｍ2の吸音材用又は断熱材用不織布用サーマルボンド不織布基材を得た。
水７０質量部に、熱膨張開始温度が１００℃、最大膨張温度が１６０℃の熱膨張性微粒子(メジアン粒径５０μｍ；松本油脂製)を１質量部と、５０重量％のエチレン−酢酸ビニル共重合体エマルジョン（住化ケムテックス製）を６質量部、及び５０重量％のアクリルエマルジョン（ＤＩＣ製）を４質量部分散させた塗布液を調製した。前記塗布液中に、前記吸音材用又は断熱材用不織布用サーマルボンド不織布基材(目付２４５ｇ/ｍ2）を含浸させ、次いでマングルロールの圧力３ｋｇ/ｃｍ2にて絞り、乾燥機内温度１６０℃の雰囲気下で３分間熱風乾燥を行い、目付３３４ｇ/ｍ2、厚さ１５ｍｍ、膨張後嵩密度０．０２２ｇ/ｃｍ3の吸音材用又は断熱材用不織布を作製した。作製された吸音材用又は断熱材用不織布の特性を表１〜２、及び図１に示す。
【００７０】
実施例２
吸音材用又は断熱材用不織布用サーマルボンド不織布基材の目付を表１に示すように変更したこと以外は、実施例１と同様にして吸音材用又は断熱材用不織布を作製した。作製された吸音材用又は断熱材用不織布の特性を表１〜２、及び図１に示す。
【００７１】
実施例３
吸音材用又は断熱材用不織布用サーマルボンド不織布基材の目付を表１に示すように変更し、塗布液調製時の熱膨張性微粒子を２質量部に変更したこと以外は、実施例１と同様にして吸音材用又は断熱材用不織布を作製した。作製された吸音材用又は断熱材用不織布の特性を表１〜２、及び図１に示す。
【００７２】
比較例１
吸音材用又は断熱材用不織布用サーマルボンド不織布基材の代わりに、ニードルパンチスパンボンド長繊維不織布（東洋紡社製「ボランス４１０１Ｎ」；目付１００ｇ／ｍ2、厚さ１．４ｍｍ）を基材として使用したこと以外は、実施例１と同様にして吸音材用又は断熱材用不織布を作製した。作製された吸音材用又は断熱材用不織布の特性を表１〜２、及び図１に示す。
【００７３】
比較例２
繊度１．８ｄｔｅｘ、繊維長５１ｍｍのポリエステル繊維７０重量％と、繊度３．３ｄｔｅｘ、繊維長５１ｍｍのポリエステル繊維３０重量％をそれぞれ計量、混綿、積層した繊維ウエブを、打ち込み本数２５０本／ｃｍ2、針深さ８ｍｍでニードルパンチ加工を施し、目付１００ｇ／ｍ2の吸音材用又は断熱材用不織布用ニードルパンチ不織布基材を得た。
吸音材用又は断熱材用不織布用サーマルボンド不織布基材の代わりに、前記吸音材用又は断熱材用不織布用ニードルパンチ不織布基材(目付１００ｇ/ｍ2）を使用したこと以外は、実施例１と同様にして吸音材用又は断熱材用不織布を作製した。作製された吸音材用又は断熱材用不織布の特性を表１〜２、及び図１に示す。
【００７４】
比較例３
塗布液調製時の熱膨張性微粒子を１０質量部に変更したこと以外は、比較例１と同様にして吸音材用又は断熱材用不織布を作製した。作製された吸音材用又は断熱材用不織布の特性を表１〜２、及び図１に示す。
【００７５】
比較例４
塗布液調製時の熱膨張性微粒子を１０質量部に変更したこと以外は、比較例２と同様にして吸音材用又は断熱材用不織布を作製した。作製された吸音材用又は断熱材用不織布の特性を表１〜２、及び図１に示す。
【００７６】
【表１】
2020033675.tif 000002
【００７７】
【表２】
2020033675.tif 000003
【００７８】
実施例１〜３の吸音材用又は断熱材用不織布は、いずれも、膨張後の熱膨張性微粒子すなわち内部中空樹脂カプセルの含有量が少ないながらも、厚さ膨張が大きく、嵩密度が小さい不織布が形成出来ており、１６００〜５０００Ｈｚにおける吸音率が０．３００以上と高く、良好な吸音性能を兼ね備えている。一方、比較例１〜２の吸音材用又は断熱材用不織布では、不織布基材がサーマルボンド製法によるものではないため、熱膨張性微粒子の濃度が同じ塗布液を使用した実施例１〜２の吸音材用又は断熱材用不織布と比べて、厚さ膨張が少なく、嵩密度が大きいうえに、吸音性能も劣っている。比較例３〜４の吸音材用又は断熱材用不織布では、比較例１〜２と比べて使用する塗布液中の熱膨張性微粒子の濃度を約９．２倍とすることにより、比較例１〜２よりは若干改善しているが、実施例１〜３よりも厚さ膨張が少なく、嵩密度が大きいうえに、吸音性能も劣っている。
【００７９】
実施例４
コード化実体顕微鏡（Ｌｅｉｃａ製「Ｍ１２５Ｃ」）を用いて、実施例３にて作製した吸音材用又は断熱材用不織布の表面及び断面の拡大写真を撮影した。撮影した写真画像を図２〜３に示す。また、前記吸音材用又は断熱材用不織布の表面写真に基づいて、吸音材用又は断熱材用不織布における単位面積あたりの内部中空樹脂カプセル含有量を測定した。測定結果を表３に示す。
【００８０】
比較例５、６
比較例１、３の吸音材用又は断熱材用不織布について、実施例４と同様に表面及び断面の写真撮影と、内部中空樹脂カプセル含有量の測定を行った。写真画像を図４〜７に、測定結果を表３に示す。
【００８１】
【表３】
2020033675.tif 000004
【００８２】
図２〜３に示すように、実施例４の吸音材用又は断熱材用不織布は、内部中空樹脂カプセルが不織布全体に均一に分散している。これに対し、比較例５（図４〜５）の吸音材用又は断熱材用不織布では、不織布の交絡に沿って内部中空樹脂カプセルが点在しており、空隙が多い。つまり、比較例５の吸音材用又は断熱材用不織布は、空隙が多いため通気性が高く、吸音性能又は断熱性能が劣るものである。また、比較例６（図６〜７）の吸音材用又は断熱材用不織布では、熱膨張性微粒子の濃度が濃い塗布液に含浸して作製しているため、繊維が覆われ見えないほどに内部中空樹脂カプセルが密集している。つまり、比較例６の吸音材用又は断熱材用不織布は、粉落ちの虞がある。
【００８３】
実施例５
実施例３にて作製した吸音材用又は断熱材用不織布を用いて、断熱性能の測定を行った。結果を表４、及び図８に示す。
【００８４】
比較例７
実施例３の吸音材用又は断熱材用不織布用サーマルボンド不織布基材を用いて、実施例５と同様にして断熱性能の測定を行った。結果を表４、及び図８に示す。
【００８５】
【表４】
2020033675.tif 000005
【００８６】
実施例５の吸音材用又は断熱材用不織布は、比較例７の熱膨張性微粒子の含浸、及び前記熱膨張性微粒子の膨張をしていない吸音材用又は断熱材用不織布用サーマルボンド不織布基材よりも、光照射１５分経過後の温度上昇が、３４％抑制されており、断熱性能が良好であるといえる。
【図１】
2020033675.tif 000006
【図２】
2020033675.tif 000007
【図３】
2020033675.tif 000008
【図４】
2020033675.tif 000009
【図５】
2020033675.tif 000010
【図６】
2020033675.tif 000011
【図７】
2020033675.tif 000012
【図８】
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