(57)【要約】【課題】型に流れる渦電流を抑制し、焼結磁石の寸法の精度を向上させ、且つ焼結磁石の亀裂を抑制する焼結磁石の製造方法が提供される。【解決手段】焼結磁石の製造方法は、磁性粉末１０を型２で成形して、成形体１０ｂを形成する成形工程、型２内の成形体１０ｂに磁場を印加して、成形体１０ｂ中の磁性粉末１０を配向させる配向工程、及び配向工程後、成形体１０ｂを加熱して焼結させる焼結工程を備え、型２の少なくとも一部（６）が樹脂であり、型２において樹脂である部分（６）が被膜６Ａで覆われ、被膜６Ａの硬度が樹脂の硬度よりも高く、成形工程では被膜６Ａが磁性粉末１０と接触し、磁性粉末１０の真密度がＤであり、成形体１０ｂの嵩密度がｄであり、成形体１０ｂの相対密度が１００・ｄ／Ｄであり、相対密度が３８％以上６０％未満である値に調整された成形体１０ｂを加熱して焼結させる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末を型で成形して、成形体を形成する成形工程と、
前記型内に保持された前記成形体に磁場を印加して、前記成形体に含まれる前記磁性粉末を配向させる配向工程と、
前記配向工程後、前記型から分離された前記成形体を加熱して焼結させる焼結工程と、
を備え、
前記型の少なくとも一部が樹脂であり、
前記型において前記樹脂である部分の少なくとも一部が、被膜で覆われており、
前記被膜の硬度が、前記樹脂の硬度よりも高く、
前記成形工程では、前記被膜が前記磁性粉末と接触し、
前記磁性粉末の真密度が、Ｄ［ｇ／ｃｍ３］と表され、
前記成形体の嵩密度が、ｄ［ｇ／ｃｍ３］と表され、
前記成形体の相対密度が、１００・ｄ／Ｄ［％］と定義され、
前記相対密度が３８％以上６０％未満である値に調整された前記成形体を加熱して焼結させる、
焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記被膜の硬度が、前記磁性粉末の硬度よりも高い、
請求項１に記載の焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記被膜のビッカース硬度が、１５０Ｎ／ｍｍ２以上８０００Ｎ／ｍｍ２以下である、
請求項１又は２に記載の焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記型が、下型と、下型の上に配置される筒状の側型と、前記側型の上方から前記側型内へ挿入される上型と、を含み、
前記下型、前記側型、及び前記上型のうち、少なくとも前記側型が前記樹脂から形成されており、
前記側型の内壁の少なくとも一部が、前記被膜で覆われている、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記樹脂が絶縁性の樹脂である、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記型が前記磁性粉末に及ぼす圧力を、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整する、
請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
前記磁性粉末が希土類元素を含み、
前記焼結磁石が希土類磁石である、
請求項１〜６のいずれか一項に記載の焼結磁石の製造方法。
【請求項８】
前記磁性粉末が顆粒である、
請求項１〜７のいずれか一項に記載の焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類磁石、フェライト磁石及びアルニコ磁石等の焼結磁石は、モータ又はアクチュエータ等の部品であり、例えば、ハードディスクドライブ、ハイブリッド自動車、電気自動車、磁気共鳴画像装置（ＭＲＩ）、スマートフォン、デジタルカメラ、薄型ＴＶ、スキャナー、エアコン、ヒートポンプ、冷蔵庫、掃除機、洗濯乾燥機、エレベーター及び風力発電機等の様々な分野で利用されている。これらの多様な用途に応じて、焼結磁石に要求される寸法及び形状は異なる。したがって、多品種の焼結磁石を効率的に製造するためには、焼結磁石の寸法及び形状を容易に変更することが可能な成形方法が望まれる。
【０００３】
例えば、従来の希土類磁石の製造では、磁性粉末（希土類元素を含む合金粉末）を高圧(例えば、５０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下)で加圧しながら、磁場を磁性粉末へ印加する。その結果、磁場に沿って配向した磁性粉末から成形体が形成される。このような成形方法を、以下では「高圧磁場プレス法」と記す。高圧磁場プレス法によれば、磁性粉末が配向し易く、高い残留磁束密度Ｂｒと優れた保形性とを有する成形体を得ることが可能である。この成形体の焼結によって焼結体を得て、焼結体を所望の形状に加工することにより、磁石製品しての焼結磁石が完成する。
【０００４】
しかし、高圧磁場プレス法では、磁場中で高い圧力を磁性粉末へ及ぼす必要があるため、大規模で複雑な成形装置が必要であり、成形用の金型の寸法及び形状が制限される。この制限のために、高圧磁場プレス法によって得られる一般的な成形体の形状は、粗大なブロックに限られる。したがって、従来の方法によって多品種の磁石製品を製造する場合、ブロック状の成形体を焼結させて焼結体を得た後、磁石製品に要求される寸法及び形状に応じて焼結体を加工する必要がある。焼結体の加工では、焼結体を切削したり、研磨したりするため、高価な元素（例えば希土類元素）を含む屑が生じてしまう。その結果、磁石製品の歩留まり率（ｙｉｅｌｄ  ｒａｔｅ）が低下する。また、高圧磁場プレス法では、金型同士のカジリ（ｇａｌｌｉｎｇ）、又は金型と成形体との間におけるカジリによって、金型又は成形体が破損し易い。例えば、高圧磁場プレス法で得られた成形体には亀裂（ｃｒａｃｋ）が発生することがある。
【０００５】
上記のような理由のため、従来の高圧磁場プレス法を用いた製造方法は、多品種又は少量の磁石製品の製造に適していない。高圧磁場プレス法に代わる成形方法として、下記特許文献１には、低圧（０．９８ＭＰａ以上２．０ＭＰａ以下）で合金粉末を成形する方法が開示されている。この希土類磁石の製造方法は、合金粉末をモールド内に充填して、合金粉末を低圧で加圧することにより、成形体を作製する工程（充填工程）と、モールド中の成形体に磁場を印加して、成形体中の合金粉末を配向させる工程（配向工程）と、モールドから取り出した成形体を焼結する工程（焼結工程）と、を備える。そして、下記特許文献１に記載の製造方法では、充填工程と、配向工程とが、別の場所で行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１６／０４７５９３号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献１に記載の成形方法のように、低圧で磁性粉末を成形する場合、高圧に対する耐久性が金型に要求されず、大規模で複雑な成形装置も不要である。したがって、低圧で磁性粉末を成形する場合、金型の材質、寸法及び形状が制限されず、多様な寸法及び形状を有する型を用いて、多品種の焼結磁石を比較的容易に製造することができる。また、高圧磁場プレス法では、磁性粉末の成形及び配向に長時間を要するが、低圧で磁性粉末を成形することにより、成形及び配向に要する時間が大幅に短縮され、焼結磁石の生産性が向上する。
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１に記載の成形方法では、金属又はカーボン等の電気伝導体からなる型内に配置された磁性粉末にパルス磁場を印加する。そのため、型において渦電流が流れ、逆磁場が発生する。磁性粉末に接する型の表面（型の内壁）近傍で逆磁場が発生した場合、成形体を構成する磁性粉末が逆磁場によって型の表面に引き寄せられ、それに伴って成形体の中心部が疎になることがある。このように、逆磁場によって密度が不均一になった成形体を焼結させると、得られる焼結体（焼結磁石）に亀裂が発生し易い。また、渦電流によって発生する逆磁場は、磁性粉末の配向性を乱して、結果的に焼結磁石の磁気特性が損なわれることもある。渦電流に起因する上記の問題は、型内に配置された磁性粉末に静磁場を印加する場合も起こり得る。
【０００９】
また、本発明者らによる研究の結果、上記特許文献１に記載の成形方法を用いて製造された希土類磁石は、必ずしも十分な残留磁束密度Ｂｒを有しないことが判明した。さらに、上記特許文献１に記載の成形方法を用いて焼結磁石を製造した場合、焼結磁石において亀裂が形成され易いことが判明した。
【００１０】
本発明者らは、金属等の電気伝導体よりも著しく電気伝導率が低い樹脂から形成された型を用いることにより、配向工程において型に流れる渦電流を抑制することに成功した。しかしながら、本発明者らによる研究の結果、樹脂から形成された型を用いる場合、焼結磁石の寸法及び形状が設計値からずれ易く、焼結磁石に亀裂が形成され易いことが判明した。
【００１１】
本発明は、配向工程において型に流れる渦電流を抑制し、且つ焼結磁石の寸法の精度を向上させ、且つ焼結磁石における亀裂を抑制する焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の一側面に係る焼結磁石の製造方法は、磁性粉末を型で成形して、成形体を形成する成形工程と、型内に保持された成形体に磁場を印加して、成形体に含まれる磁性粉末を配向させる配向工程と、配向工程後、型から分離された成形体を加熱して焼結させる焼結工程と、を備え、型の少なくとも一部が樹脂であり、型において樹脂である部分の少なくとも一部が、被膜で覆われており、被膜の硬度が、樹脂の硬度よりも高く、成形工程では、被膜が磁性粉末と接触し、磁性粉末の真密度が、Ｄ［ｇ／ｃｍ３］と表され、成形体の嵩密度が、ｄ［ｇ／ｃｍ３］と表され、成形体の相対密度が、１００・ｄ／Ｄ［％］と定義され、相対密度が３８％以上６０％未満である値に調整された成形体を加熱して焼結させる。
【００１３】
被膜の硬度が、磁性粉末の硬度よりも高くてよい。
【００１４】
被膜のビッカース硬度が、１５０Ｎ／ｍｍ２以上８０００Ｎ／ｍｍ２以下（１５０ＨＶ以上８０００ＨＶ以下）であってよい。
【００１５】
型が、下型と、下型の上に配置される筒状の側型と、側型の上方から側型内へ挿入される上型と、を含んでよく、下型、側型、及び上型のうち、少なくとも側型が樹脂から形成されていてよく、側型の内壁の少なくとも一部が、被膜で覆われていてよい。
【００１６】
樹脂が絶縁性の樹脂であってよい。
【００１７】
型が磁性粉末に及ぼす圧力を、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整してよい。
【００１８】
磁性粉末が希土類元素を含んでよく、焼結磁石が希土類磁石であってよい。
【００１９】
磁性粉末が顆粒であってよい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、配向工程において型に流れる渦電流を抑制し、且つ焼結磁石の寸法の精度を向上させ、且つ焼結磁石における亀裂を抑制する焼結磁石の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】成形工程に用いる型（パンチ及びダイ）の模式的な斜視図である。
【図２】図２中の（ａ）及び図２中の（ｂ）は、型及び磁性粉末（成形体）の断面の模式図であり、成形工程の一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について説明する。図面において、同等の構成要素には同等の符号を付す。本発明は下記実施形態に限定されるものではない。各図に示すＸ，Ｙ及びＺは、互いに直交する３つの座標軸を意味する。各座標軸が示す方向は、全図に共通する。Ｚ軸は鉛直方向に対応する。ＸＹ面は水平方向に対応する。
【００２３】
本発明の一実施形態として、以下では希土類磁石（焼結磁石）の製造方法について説明する。本実施形態に係る希土類磁石の製造方法は、少なくとも成形工程と、配向工程と、焼結工程と、を備える。成形工程では、磁性粉末を型で成形して、成形体を形成する。配向工程では、型内に保持された成形体に磁場を印加して、成形体に含まれる磁性粉末を配向させる。配向工程後に実施される焼結工程では、型から分離された成形体を加熱して焼結させる。
【００２４】
成形工程に用いる型の少なくとも一部は、樹脂である。型において樹脂である部分の少なくとも一部は、被膜で覆われている。被膜の硬度は、樹脂の硬度よりも高い。成形工程では、被膜が磁性粉末と接触する。以下に記載の硬度とは、ビッカース硬度又はモース硬度であってよい。
【００２５】
磁性粉末の真密度は、Ｄ［ｇ／ｃｍ３］と表される。成形体の嵩密度は、ｄ［ｇ／ｃｍ３］と表される。成形体の嵩密度は、成形体の質量を成形体の体積で除した値である。成形体の相対密度は、１００・ｄ／Ｄ［％］と定義される。相対密度が３８％以上６０％未満である値に調整された成形体を加熱して焼結させることにより、焼結体が得られる。ただし、成形体の相対密度は、焼結工程前に調整されるものであり、焼結工程では調整されない。
【００２６】
以下では、各工程の詳細が説明される。
【００２７】
希土類磁石の製造方法では、まず原料合金を鋳造する。鋳造方法は、例えば、ストリップキャスト法であってよい。原料合金はフレーク状であってよく、インゴット状であってもよい。原料合金は、希土類元素Ｒを含む。希土類元素Ｒは、Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一種であればよい。原料合金は、希土類元素Ｒに加えて、Ｂ，Ｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ，Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｉ及びＢｉからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素を含んでよい。原料合金の化学組成は、最終的に得たい希土類磁石の主相及び粒界相の化学組成に応じて調整すればよい。つまり、目的とする希土類磁石の組成に応じて上記元素を含む各出発原料を秤量・配合して、原料合金の原料を調製すればよい。希土類磁石は、例えば、ネオジム磁石、サマリウムコバルト磁石、サマリウム‐鉄‐窒素磁石、又はプラセオジム磁石であってよい。希土類磁石の主相は、例えば、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ，ＳｍＣｏ５，Ｓｍ２Ｃｏ１７，Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３，Ｓｍ１Ｆｅ７Ｎｘ，又はＰｒＣｏ５であってよい。粒界相は、例えば、主相に比べて希土類元素Ｒの含有量が大きい相（Ｒリッチ相）であってよい。粒界相は、遷移金属リッチ相、Ｂリッチ相、酸化物相又は炭化物相を含んでもよい。
【００２８】
上記の原料合金の粗粉砕により、粗大粉末を得る。粗粉砕では、例えば、水素を合金の粒界（Ｒリッチ相）に吸蔵させることより、原料合金を粉砕してよい。原料合金の粗粉砕では、ディスクミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル又はスタンプミル等の機械的な粉砕方法を用いてもよい。粗粉砕によって得られた粗大粉末の粒径は、例えば、１０μｍ以上１００μｍ以下であってよい。
【００２９】
上記の粗大粉末の微粉砕により、微粉末を得る。微粉砕では、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、又は湿式アトライター等により、粗大粉末を粉砕してよい。微粉砕によって得られた微粉末の粒径は、例えば、０．５μｍ以上５μｍ以下であってよい。
【００３０】
粗粉砕で得た粗大粉末へ有機物を添加してよい。微粉砕で得た微粉末へ有機物を添加してもよい。つまり、微粉砕の前後いずれかにおいて、有機物を原料合金の粉末と混ぜてよい。有機物は、例えば、潤滑剤として機能する。潤滑剤を原料合金の粉末へ添加することにより、原料合金の粉末の凝集が抑制される。また、潤滑剤を原料合金の粉末へ添加するにより、後工程において型と原料合金の粉末との摩擦が抑制され易い。その結果、配向工程において原料合金の粉末が配向し易く、原料合金の粉末から得られる成形体の表面又は型の表面における傷を抑制し易い。有機物は、例えば、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体であってよい。有機物は、例えば、オレイン酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ペンタデシル酸アミド、ミリスチン酸アミド、ラウリン酸アミド、カプリン酸アミド、ペラルゴン酸アミド、カプリル酸アミド、エナント酸アミド、カプロン酸アミド、バレリアン酸アミド及びブチル酸アミドからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。潤滑剤は、粉末状の有機物であってよい。潤滑剤は、液状の有機物であってもよい。粉末状の潤滑剤が溶解した有機溶媒を原料合金の粉末へ添加してもよい。
【００３１】
以下では、上記の手順で得られた原料合金の粉末は「磁性粉末」と表記される。
【００３２】
磁性粉末は、顆粒であっても良い。磁性粉末が顆粒であることにより、磁性粉末の流動性が高くなるため、焼結前の成形体の密度のバラツキ及び焼結体の欠けをより抑制できる場合がある。また磁性粉末が顆粒であることにより、成型工程に用いるパンチと側型との間のクリアランスに磁性粉末が侵入し難く、側型の内壁が摩耗し難いため、焼結磁石の寸法の精度が向上し易く、焼結磁石におけるクラックが抑制され易い。
【００３３】
顆粒は、原料合金の粉末と顆粒形成剤とを用いて、公知の造粒法を適用すれば得ることができる。造粒法の例は、転動造粒、スプレー造粒、振動造粒等である。具体的には、特許４６６２０４６号公報に記載された造粒法により顆粒を作製することができる。
【００３４】
顆粒形成剤の例は、炭化水素系化合物、アルコール系化合物、エーテル系（グリコールエーテル系を含む）化合物、エステル系（グリコールエステル系を含む）化合物、ケトン系化合物、脂肪酸系化合物、テルペン系化合物である。炭化水素系化合物としては、トルエン、キシレン、アルコール系化合物としては、ターピネオール、エタノール、エーテル系化合物としては、ブチルセロソルブ、セロソルブ、カルビトール、ブチルカルビトール、エステル系化合物としては、酢酸エチル、ケトン系化合物としては、アセトン（ジメチルケトン）、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン等が挙がられる。これら以外にも、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール等や、グリセリン等、他の有機液体を用いることも可能である。また、顆粒形成剤として、ポリマー等のバインダーを用いてもよい。
【００３５】
レーザー回折法によって測定される顆粒の体積基準の粒度分布において、顆粒のＤ５０は２０μｍ以上１０００μｍ以下であってよい。
【００３６】
成形工程に用いる型の一例は、図１に示される。図１に示される型を用いた成形工程の手順は、図２中の（ａ）及び（ｂ）に示される。
【００３７】
型２は、パンチ４（上型）とダイ３とを備える。ダイ３は、下型８と、下型８の上に配置される筒状の側型６と、を備える。つまり、型２は、下型８と、下型８の上に配置される側型６と、側型６の上方から側型６内へ挿入されるパンチ４と、を備える。側型６は下型８から分離可能である。ただし、側型６と下型８は、互いに分離されずに連続してよい。磁性粉末１０から形成される成形体１０ｂの形状及び寸法に対応する空間が、側型６を鉛直方向に貫通している。側型６は、型２の側壁（ダイ３の側壁）と言い換えてよい。下型８は板状であってよい。パンチ４は、ダイ３（側型６の内側）に嵌合する形状を有する。型２の構造、寸法及び形状は、成形体１０ｂ及び焼結磁石の設計上の寸法及び形状に応じて変更されてよく、限定されない。
【００３８】
型２の少なくとも一部は、樹脂（好ましくは絶縁性の樹脂）である。型２の少なくとも一部が樹脂であることにより、配向工程において型２に流れる渦電流が抑制される。本実施形態では、下型８、側型６、及びパンチ４のうち、少なくも側型６の全体が樹脂から形成されている。下型８、側型６、及びパンチ４のうち、側型６のみが樹脂から形成されていてもよい。ただし、型２において樹脂である部分は、側型６に限定されない。下型８、側型６、及びパンチ４の全てが樹脂から形成されていてよい。下型８、側型６、及びパンチ４のうち、下型８のみが樹脂から形成されていてもよい。下型８、側型６、及びパンチ４のうち、側型６及び下型８のみが樹脂から形成されていてよい。下型８、側型６、及びパンチ４のうち、パンチ４のみが樹脂から形成されていてもよい。下型８、側型６、及びパンチ４のうち、側型６及びパンチ４のみが樹脂から形成されていてもよい。下型８、側型６、及びパンチ４のうち、下型８及びパンチ４のみが樹脂から形成されていてもよい。
【００３９】
型２の一部又は全部を構成する樹脂は、絶縁性の樹脂であってよい。型２の一部又は全部を構成する絶縁性の樹脂は、例えば、アクリル樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、ポリエチレン（高密度ポリエチレンなど）、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、エチルセルロース、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体、スチレン・ブタジエン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体、アタクチック・ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル、メタクリル酸共重合体、ポリカーボネート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアセタール、変性ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミド（ポリアミド６、ポリアミド４６、ポリアミド６６、ポリアミド６．６６）、ポリイミド、ポリアリレート、ポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、液晶ポリマー、パラフィンワックス及びシリコン樹脂ならなる群より選ばれる一種又は複数種であってよい。
【００４０】
焼結過程における希土類磁石（例えばネオジム磁石）の収縮率には異方性があるため、収縮後の希土類磁石（焼結体）の形状（特に複雑な形状）を精密に予測することは困難である。したがって、ネットシェイプのためには、型２の寸法及び形状を調整するための試行錯誤が必要であり、型２の材料としては、切削し易い樹脂が適している。つまり、多様な用途に応じた多品種の希土類磁石を効率的に製造するためには、樹脂から形成された型２が適している。従来の金型は、加工し難く、高価であるため、多様な用途に応じた多品種の希土類磁石の製造に適していない。
【００４１】
型２が有する樹脂中にフィラーが含まれてよい。フィラーが樹脂中に含まれる場合、フィラーの増量によって型２の原料費が削減され、型２の加工性が向上し、型２の機械的強度が向上する。フィラーは、例えば、炭酸カルシウム、タルク、シリカ、クレー、ウォラストナイト、チタン酸カリウム、ゾノトライト、石膏繊維、アルミボレート、塩基性硫酸マグネシウム無機繊維、アラミド繊維、ガラス繊維、マイカ、ガラスフレーク、ポリオキシベンゾイルウイスカー、バルーン、六方晶ＢＮ（窒化ホウ素）、硫化モリブデン、ポリテトラフルオロエチレン粉（テフロン粉）からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。複数種のフィラーが樹脂中に含まれてよい。
【００４２】
型２のうち樹脂以外の部分は、例えば、鉄、ケイ素鋼、ステンレス鋼、パーマロイ、アルミニウム、アルミニウム合金、モリブデン、タングステン、及びセラミックス（例えばアルミナ）、カーボン及びガラスからなる群より選ばれる少なくとも一種から形成されていてよい。型２のうち樹脂以外の部分の一部又は全体が、磁性粉末１０よりも硬度が高い被膜６Ａで覆われていてもよい。
【００４３】
型２において樹脂である部分の少なくとも一部は、被膜６Ａで覆われており、被膜６Ａの硬度は、樹脂の硬度よりも高い。本実施形態の場合、側型６の内壁全体が被膜６Ａで覆われており、被膜６Ａの硬度は、側型６を構成する樹脂の硬度よりも高い。
【００４４】
図１及び図２中の（ａ）に示されるように、成形工程では、側型６を下型８の上に載置して、側型６の下面側の開口部（穴）を下型８で塞ぐ。このような配置により、側型６及び下型８がダイ３を構成する。続いて、磁性粉末１０を、側型６の上面側の開口部からダイ３の内側（側型６を貫通する空間）へ供給する。磁性粉末１０をダイ３へ充填してよい。つまり、ダイ３の内側を磁性粉末１０で満たしてよい。
【００４５】
図２中の（ｂ）に示されるように、成形工程では、パンチ４をダイ３内へ挿入して、ダイ３内の磁性粉末１０をパンチ４の端面で加圧する。その結果、磁性粉末１０がダイ３の内側の形状及び寸法に対応するように成形され、成形体１０ｂが得られる。
【００４６】
仮に、型２において樹脂である部分（側型６の内壁）が被膜６Ａで覆われていない場合、樹脂よりも硬い磁性粉末１０が、樹脂からなる型２の表面（側型６の内壁）と直接摩擦する。その結果、成形工程の繰り返しに伴って、樹脂からなる型２の表面（側型６の内壁）が摩耗してしまい、型２の寸法及び形状（ダイ３の寸法、形状及び容積）が徐々に変化する。型２の寸法及び形状の変化に伴って、成形工程において形成される成形体１０ｂの寸法、嵩密度及び形状が、設計上の寸法、嵩密度及び形状からずれてしまう。その結果、成形体１０ｂの焼結によって得られる焼結体の寸法及び形状が、設計上の寸法及び形状からずれてしまう。また、樹脂からなる型２の表面の摩耗によって、型２の表面に傷が形成される。その結果、型２の表面と接触する成形体１０ｂの表面にも傷が形成されることがある。成形体１０ｂの表面に形成された傷は、焼結体の亀裂の原因となる。
【００４７】
一方、型２において樹脂である部分（側型６の内壁）が、樹脂よりも硬い被膜６Ａで覆わることにより、被膜６Ａがない場合に比べて、磁性粉末１０と接触する型２の表面（つまり被膜６Ａ）の摩耗が抑制され、成形工程の繰り返しに伴う型２の寸法及び形状（ダイ３の寸法、形状及び容積）の変化が抑制される。その結果、成形体１０ｂの寸法、嵩密度及び形状が、設計上の寸法、嵩密度及び形状に一致し易く、焼結体の寸法及び形状も、設計上の寸法及び形状に一致し易い。つまり、成形体１０ｂ及び焼結体其々の寸法及び形状の精度が向上する。また、型２において樹脂である部分（側型６の内壁）が、樹脂よりも硬い被膜６Ａで覆わることにより、被膜６Ａがない場合に比べて、磁性粉末１０と接触する型２の表面（つまり被膜６Ａの表面）における傷が抑制される。その結果、型２の表面と接触する成形体１０ｂの表面における傷が抑制され、焼結体の亀裂も抑制される。
【００４８】
型２において被膜６Ａで覆われる部分は、型２において樹脂である部分の少なくとも一部であればよく、被膜６Ａで覆われる部分は側型６の内壁全体に限定されない。上述の通り、型２において被膜６Ａで覆われる部分において、樹脂の摩耗が防止又は抑制され、成形体１０ｂ及び焼結体其々の寸法及び形状の精度が向上し、焼結体における亀裂が抑制される。例えば、磁性粉末１０を加圧するパンチ４の端面が被膜６Ａで覆われていてよい。ダイ３の底面に相当する下型８の表面が被膜６Ａで覆われていてよい。側型６の内壁、パンチ４の端面及び下型８の表面其々の全体が、被膜６Ａで覆われていてもよい。側型６の内壁のうち、圧縮後の成形体１０ｂの表面に面する部分のみが、被膜６Ａで覆われていてもよい。ダイ３（側型６の内壁）と摩擦するパンチ４の側面の一部又は全体と、ダイ３（側型６）の内壁の一部又は全体とが、被膜６Ａで覆われていてもよい。パンチ４の側面と側型６の内壁が被膜６Ａで覆われることにより、パンチ４と側型６の摺動に因るパンチ４及び側型６其々の摩耗が抑制される。その結果、成形体１０ｂ及び焼結体其々の寸法及び形状の精度が向上し、焼結体における亀裂が抑制される。
【００４９】
被膜６Ａのビッカース硬度は、例えば、１５０Ｎ／ｍｍ２以上８０００Ｎ／ｍｍ２以下、１５０Ｎ／ｍｍ２以上９００Ｎ／ｍｍ２以下、６００Ｎ／ｍｍ２以上９００Ｎ／ｍｍ２以下、６００Ｎ／ｍｍ２より高く９００Ｎ／ｍｍ２以下、又は６２０Ｎ／ｍｍ２以下９００Ｎ／ｍｍ２以下であってよい。「Ｎ／ｍｍ２」は、ビッカース硬度の単位であり、「ＨＶ」に等しい。被膜６Ａのビッカース硬度が高いほど、被膜６Ａと磁性粉末１０との摩擦による被膜６Ａ自体の摩耗が抑制され易い。また、被膜６Ａのビッカース硬度が高いほど、型２において被膜６Ａで覆われる部分において、樹脂の摩耗が防止又は抑制され易く、成形体１０ｂ及び焼結体其々の寸法及び形状の精度が向上し易く、焼結体における亀裂が抑制され易い。ビッカース硬度が１５０Ｎ／ｍｍ２である被膜６Ａは、例えば、銅めっき膜である。ビッカース硬度が８０００Ｎ／ｍｍ２である被膜６Ａは、例えば、ダイヤモンドライクカーボン（Ｄｉａｍｏｎｄ‐Ｌｉｋｅ  Ｃａｒｂｏｎ）膜である。
【００５０】
被膜６Ａの硬度は、磁性粉末１０の硬度よりも高くてよい。被膜６Ａの硬度が、磁性粉末１０の硬度よりも高いことにより、被膜６Ａと磁性粉末１０との摩擦による被膜６Ａ自体の摩耗が抑制され易い。したがって、被膜６Ａの硬度が、磁性粉末１０の硬度よりも高い場合、型２において被膜６Ａで覆われる部分において、樹脂の摩耗も防止又は抑制され易く、成形体１０ｂ及び焼結体其々の寸法及び形状の精度が向上し易く、焼結体における亀裂が抑制され易い。上記の希土類磁石の原料である磁性粉末１０のビーカース硬度は、例えば４００Ｎ／ｍｍ２以上７００Ｎ／ｍｍ２以下であってよく、被膜６Ａのビーカース硬度は、磁性粉末１０のビーカース硬度よりも高くてよい。
【００５１】
被膜６Ａの硬度が樹脂の硬度よりも高い限りにおいて、被膜６Ａの組成は限定されない。例えば、樹脂のビッカース硬度は、例えば、０Ｎ／ｍｍ２よりも高く１５０Ｎ／ｍｍ２未満、又は０Ｎ／ｍｍ２よりも高く１００Ｎ／ｍｍ２以下であってよい。被膜６Ａは、無電解ニッケルメッキ膜、電解ニッケルメッキ膜、ポリテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）膜、クロムメッキ膜、銅メッキ膜、アルマイト膜、硬質アルマイト膜、ニッケルホウ素メッキ膜、無電解ニッケルテフロン（Ｎｉ‐ＰＴＦＥ）メッキ膜、ニッケルコバルト合金メッキ膜、鋳鉄膜、純鉄膜、炭化ケイ素膜及びダイヤモンドライクカーボン膜からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。型２において樹脂である部分が、複数種の被膜６Ａで覆われていてよい。型２において樹脂である部分が、重なり合う複数種の被膜６Ａで覆われていてもよい。
【００５２】
無電解ニッケルメッキ法によれば、電解ニッケルメッキ法に比べて、ニッケルメッキ膜の成長速度が適度に抑制されるため、厚みが均一であるニッケルメッキ膜が得られ易い。被膜６Ａの厚みが均一であるほど、被膜６Ａとパンチ４との摩擦が抑制され易く、成形体１０ｂ及び焼結体其々の寸法及び形状の精度が向上し易く、焼結体における亀裂が抑制され易い。このような理由から、被膜６Ａは無電解ニッケルメッキ膜であることが好ましい。一方、電解ニッケルメッキ膜の厚みはばらつき易いため、被膜６Ａが電解ニッケルメッキ膜である場合、パンチ４の側面に面する被膜６Ａがたわむことがある。電解ニッケルメッキ膜を型２の表面に形成する場合、電解ニッケルメッキ膜の下地である導電膜を（無電解ニッケルメッキ法等によって）予め型２の表面に形成してよい。
【００５３】
被膜６Ａは、アニールされた無電解ニッケルメッキ膜であってよい。無電解ニッケルメッキ膜がアニールされることにより、無電解ニッケルメッキ膜の硬度が高まる。アニールの温度は、例えば１００℃程度であってよい。ただし、無電解ニッケルメッキ膜のアニールにより、無電解ニッケルメッキ膜が反る傾向がある。無電解ニッケルメッキ膜で覆われた型２をアニールした場合、無電解ニッケルメッキ膜と共に、無電解ニッケルメッキ膜で覆われた型２も反ることがある。無電解ニッケルメッキ膜の反りは、無電解ニッケルメッキ膜とパンチ４との摩擦を引き起こし、成形体１０ｂ及び焼結体其々の寸法及び形状の精度に影響し得る。したがって、被膜６Ａとしては、アニールされた無電解ニッケルメッキ膜に比べて、アニールされていない無電解ニッケルメッキ膜が好ましい。
【００５４】
無電解ニッケルメッキ膜は、リン（Ｐ）を含んでよい。無電解ニッケルメッキ膜におけるリンの含有量は、例えば、１．０質量％以上１２質量％以下、好ましくは１．０質量％以上３．０質量％以下であってよい。無電解ニッケルメッキ膜におけるリンの含有量が小さいほど、無電解ニッケルメッキ膜の硬度が高まる。
【００５５】
図２中の（ａ）に示されるように、側型６の内壁を覆う被膜６Ａが、側型６の端面（上面）まで延在（ｅｘｔｅｎｄ）していてよく、側型６の端面における開口部の縁を覆っていてよい。仮に側型６の内壁を覆う被膜６Ａが、側型６の端面（上面）にまで延在していない場合、側型６の内壁と被膜６Ａとの界面（境界線）が、側型６の内壁又は開口部において露出する。その結果、側型６へのパンチ４の挿入、又は側型６からパンチ４の引き抜きに伴って、上記界面を起点として被膜６Ａが側型６の内壁から剥離し易い。しかし、側型６の内壁を覆う被膜６Ａが、側型６の端面まで延在して側型６の開口部の縁を覆うことにより、側型６の内壁と被膜６Ａとの界面（境界線）が側型６内壁及び開口部において露出せず、側型６の内壁からの被膜６Ａの剥離が抑制される。
【００５６】
被膜６Ａが導電体である場合、被膜６Ａが（他の導電体を介して）電気的に接地されていてよい。被膜６Ａの接地により、パンチ４とダイ３の摩擦による型２の帯電が抑制される。型２の帯電が抑制されることにより、余分な磁性粉末１０がパンチ４の表面及びダイ３の内壁に付着・残存し難く、成形体１０ｂの質量、寸法、嵩密度及び形状がばらつき難い。被膜６Ａが導電体である場合、型２の帯電を抑制するために、ダイ３（側型６）の内側だけではなく、型２の外表面の一部又は全体が被膜６Ａで覆われていてもよい。
【００５７】
被膜６Ａの厚みは、特に限定されないが、例えば、３μｍ以上５０μｍ以下、又は３μｍ以上３０μｍ以下であってよい。被膜６Ａが薄いほど、成形工程の繰り返し伴って、被膜６Ａの摩耗により、被膜６Ａで覆われた樹脂が露出し易い。被膜６Ａが厚いほど、被膜６Ａの形成及び型２の作製に係るコストが増大するが、被膜６Ａの耐久性は必ずしも向上しない。
【００５８】
図１に示される下型８、側型６及びパンチ４の相対的な位置関係が維持されている限り、成形工程では、下型８、側型６、及びパンチ４が鉛直方向に対して傾いていてよい。換言すると、パンチ４が側型６の上に位置し、且つ側型６が下型８の上に位置している限り、成形工程では、型２の全体が鉛直方向に対して傾いていてよい。例えば、成形工程では、型２の全体が鉛直方向（Ｚ軸方向）に対してなす角度は、０度以上４５度以下であってよい。
【００５９】
後述される配向工程では、パンチ４とダイ３によって保持された成形体１０ｂに磁場を印加して、成形体１０ｂに含まれる磁性粉末１０を配向させる。成形工程から配向工程に至るまで、一つのパンチ４を用いる場合、パンチの少なくとも一部が絶縁性の樹脂であることが好ましく、パンチ４の全体が絶縁性の樹脂であることがより好ましい。配向工程において、パンチ４とは別のパンチ（第二のパンチ）とダイ３によって成形体１０ｂを保持する場合、第二のパンチの少なくとも一部が絶縁性の樹脂であることが好ましく、第二のパンチの全体が絶縁性の樹脂であることがより好ましい。
【００６０】
図１に示されるように、側型６には継ぎ目がなくてよい。つまり、側型６はシームレス（ｓｅａｍｌｅｓｓ）であってよい。仮に側型６に継ぎ目がある場合（例えば、側型６が複数の部材へ分解可能である場合）、成形工程又は配向工程において、磁性粉末１０が、側型６の継ぎ目（隙間）から型２の外へ漏れ出ることがある。その結果、成形体１０ｂの保形性が損なわれ、例えばバリが成形体１０ｂに形成されることがある。側型６を複数の部材へ分解することによって側型６を成形体１０ｂから分離する場合、誤って力が成形体１０ｂへ作用して、成形体１０ｂが破損することがある。磁性粉末１０が側型６の継ぎ目から型２の外へ漏れ出た場合、成形体１０ｂの寸法、嵩密度及び形状がばらつき、最終的に得られる焼結体の寸法、形状及び特性もばらつくこともある。これらの問題は、継ぎ目がない側型６を用いることにより、抑制され易い。
【００６１】
成形工程において、成形体１０ｂの相対密度（１００・ｄ／Ｄ）は３８％以上６０％未満に調整されてよい。相対密度が３８％以上である場合、成形体１０ｂが十分な機械的強度を有し易く、成形工程に続く後工程において成形体が破損し難い。相対密度が６０％未満である場合、成形体１０ｂを構成する磁性粉末１０が配向工程において自由に回転し易く、磁場に沿って配向し易い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易い。
【００６２】
成形工程では、型２が磁性粉末１０に及ぼす圧力が、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下（０．５ｋｇｆ／ｃｍ２以上２００ｋｇｆ／ｃｍ２以下）に調整されてよい。成形圧力が上記範囲内であることにより、成形工程直後の成形体１０ｂの相対密度が３８％以上６０％未満に調整され易い。圧力とは、例えば、パンチ４の端面が磁性粉末１０に及ぼす圧力であってよい。このように、従来の高圧磁場プレス法よりも低圧で、磁性粉末１０から成形体１０ｂを形成することにより、型２と成形体１０ｂとの摩擦が抑制され易く、型２又は成形体１０ｂの破損（例えば成形体１０ｂの亀裂）が抑制され易い。圧力が高過ぎる場合、型２が撓んでしまい、目的のキャビティの容量を確保し難く、目的の成形体１０ｂの密度が得られ難い。従来の高圧磁場プレス法では、高圧下で磁性粉末の成形及び配向を同時に行う必要があった。一方、本実施形態では、成形及び配向を同時に行う必要がないので、成形工程後に、配向工程を行うことができる。成形工程と配向工程とを分けることにより、従来よりも小型で安価な装置（例えば、プレス成形装置、及び磁場印加装置）を各工程に用いることができる。成形工程及び配向工程を略同時に行ってもよい。
【００６３】
配向工程では、型２内に保持された成形体１０ｂに磁場を印加して、成形体１０ｂを構成する磁性粉末１０を型２内で磁場に沿って配向させる。成形体１０ｂに印加される磁場は、パルス磁場及び静磁場のうち少なくともいずれかであってよい。例えば、型２内に保持された成形体１０ｂを、型２と共に、空芯コイル（ソレノイドコイル）の内側に配置して、空芯コイルに電流（交流）を流すことにより、型２内の成形体１０ｂにパルス磁場を印加してよい。ダブルコイル又はヘルムホルツコイルに電流を流すことにより、型２内の成形体１０ｂにパルス磁場を印加してよい。ダブルコイルとは、二つのコイルが同一の中心軸を持つように配置された磁場発生装置である。ダブルコイル又はヘルムホルツコイルを用いることにより、空芯コイルを用いる場合に比べて、より均質なパルス磁場を成形体１０ｂに印加することができる。その結果、成形体１０ｂにおける磁性粉末１０の配向性が向上し易く、最終的に得られる希土類磁石（焼結体）の磁気特性が向上し易い。着磁ヨークを用いて、型２内の成形体１０ｂにパルス磁場を印加してもよい。型２内の成形体１０ｂに印加するパルス磁場の強度は、例えば、７９６ｋＡ／ｍ以上５１７３ｋＡ／ｍ以下（１０ｋＯｅ以上６５ｋＯｅ以下）であってよい。配向工程後、成形体１０ｂを脱磁してもよい。型２内の成形体１０ｂに印加する磁場の強度は、必ずしも上記の範囲に限定されない。成形体１０ｂに印加される静磁場の強度は、例えば、７９６ｋＡ／ｍ以上２３８８ｋＡ／ｍ以下（１０ｋＯｅ以上３０ｋＯｅ以下）程度であってよい。
【００６４】
パルス磁場は、従来の高圧磁場プレス法で多用された静磁場に比べ、高い磁場強度を有しており、短時間で成形体１０ｂへ印加される。したがって、好ましくはパルス磁場を用いた配向工程により、静磁場を用いる場合に比べて、短時間で配向度の高い成形体１０ｂが得られ、結果的に残留磁束密度の高い希土類磁石を製造される。しかし、仮に電気伝導体（例えば金属）から構成される型２内に保持された成形体１０ｂにパルス磁場が印加されると、静磁場が印加される場合に比べて、型２に作用する磁場の強度が短時間で急激に変化するため、電磁誘導によって渦電流が型２に流れ易く、逆磁場が生じ易い。しかし、型２の一部又は全部が樹脂（絶縁性の樹脂）から形成されている場合、型２において渦電流が流れ難く、逆磁場も発生し難い。したがって、成形体１０ｂを構成する磁性粉末１０が逆磁場によって型２の表面に引き寄せられる現象が抑制される。その結果、成形体１０ｂの密度が均一になり易く、焼結工程において焼結体（希土類磁石）に亀裂が発生し難くなる。また配向工程において渦電流及び逆磁場を抑制することにより、磁性粉末１０の配向性が向上し、結果的に希土類磁石の磁気特性も向上する。さらに型２の一部又は全部が樹脂（絶縁性の樹脂）から形成されている場合、配向工程おいて、渦電流損に起因する型２の温度上昇が抑制され、型２自体に瞬間的に衝撃（磁力）が作用し難い。その結果、型２が消耗し難くなる。
【００６５】
仮に金型内に保持された成形体１０ｂにパルス磁場を印加する場合、金型を構成する金属（例えば鉄）の飽和磁束密度が限られているため、金型内の成形体１０ｂに実効的に作用する磁場の強度は、金型外のパルス磁場の強度よりも低い。一方、型２が樹脂から形成されている場合、強いパルス磁場を型２内の成形体１０ｂへ印加することが可能であり、磁性粉末１０の配向性が向上する。
【００６６】
型２において渦電流が流れる部分と成形体１０ｂとの接触面積が広い程、渦電流に起因する焼結体の亀裂、及び磁気特性の劣化が起き易い。下型８、側型６、及びパンチ４のうち、側型６と成形体１０ｂとの接触面積が、下型８及びパンチ４其々と成形体１０ｂとの接触面積よりも広い。したがって、下型８、側型６、及びパンチ４のうち、成形体１０ｂと接触する面積が広い側型６を樹脂から形成することにより、側型６における渦電流及び逆磁場の発生が効果的に抑制され、渦電流及び逆磁場に起因する希土類磁石の亀裂及び磁気特性の劣化が抑制され易くなる。
【００６７】
上述の通り、型２のうち、樹脂から形成される部分の位置は限定されない。型２の寸法及び形状、又は磁場の方向に応じて、型２のうち渦電流を抑制する必要がある部分を樹脂から形成すればよい。例えば、型２のうち、磁性粉末１０を配向させる磁場の方向に対して周回する回路を形成する部分において、渦電流及び逆磁場が生じ易い。すなわち、側型６の貫通部（側型６の内壁）が磁場の方向と平行となる場合において、渦電流及び逆磁場が生じ易い。したがって、型２のうち、磁性粉末１０を配向させる磁場の方向に対して、周回する回路を形成する部分である側型６が樹脂から形成される場合、渦電流及び逆磁場が抑制され易い。
【００６８】
同一の型２を用いた成形工程及び配向工程を繰り返す場合、成形及び配向の度に型２内を清掃してよい。例えば、型２内に残った余分な磁性粉末１０を磁場で吸引することによって、型２内を清掃してよい。成形及び配向の度に型２内を清掃することにより、型２内で成形される磁性粉末１０の秤量の精度が向上し、得られる成形体１０ｂの寸法、嵩密度及び形状のばらつきが抑制される。その結果、最終的に得られる希土類磁石の寸法、形状及び磁気特性のばらつきが抑制される。仮に、型２が強磁性を有する金属（例えば鉄）から形成されている場合、型２内を清掃する際に、型２自体が磁場によって吸引されるので、型２を清掃し難い。しかし、型２が、強磁性を有しない樹脂から形成されている場合、型２自体が磁場によって吸引されないので、型２内を清掃し易い。仮に、型２が強磁性を有する金属（例えば鉄）から形成されている場合、配向工程において型２自体が着磁して、磁性粉末１０が型２に付着してしまうため、磁性粉末１０の配向性が乱れたり、成形体１０ｂの保形性が損なわれたりする。しかし、樹脂から構成される型２を用いることにより、型２自体の着磁が抑制される。
【００６９】
上述の成形工程では、磁性粉末１０を型２内へ供給しながら、型２内で成形される磁性粉末１０の質量を、型２の質量と合わせて、測定してもよい。型２内で成形される磁性粉末１０の質量と、型２の質量と、を同時に測定する場合、型２の質量が重い程、秤の精度が低下して、磁性粉末１０自体の質量の測定の精度も低下する。しかし、従来の磁性粉末１０よりも比重が軽い樹脂から構成される型２を用いることにより、磁性粉末１０の質量を型２自体の質量と共に高い精度で測定することができる。
【００７０】
配向工程では、ダイ３の磁性粉末１０をパンチ４で加圧しながら、磁性粉末１０へ磁場を印加してもよい。つまり、配向工程においても、型２内の成形体１０ｂを圧縮してよい。配向工程において型２が成形体１０ｂに及ぼす圧力は、上記の理由により、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整してよい。
【００７１】
成形工程及び配向工程を経た成形体１０ｂの相対密度（１００・ｄ／Ｄ）は、３８％以上６０％未満に調整されてよい。成形工程及び配向工程を経た成形体１０ｂ（焼結工程前の成形体１０ｂ）の嵩密度ｄは、例えば、２．８５ｇ／ｃｍ３以上４．４０ｇ／ｃｍ３以下、３．００ｇ／ｃｍ３以上４．４０ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは３．２０ｇ／ｃｍ３以上４．２０ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは３．４０ｇ／ｃｍ３以上４．００ｇ／ｃｍ３以下に調整されていてよい。
【００７２】
分離工程では、型２の少なくとも一部を、成形体１０ｂから分離する。例えば、分離工程では、パンチ４及び側型６を成形体１０ｂから分離・除去することにより、成形体１０ｂを下型８の上に載置してよい。例えば、鉛直方向（Ｚ軸方向）におけるパンチ４の位置を固定した状態で、側型６を上へ移動させてよい。その結果、側型６内へ挿入されていたパンチ４が側型６を貫通して、パンチ４の端面が成形体１０ｂを側型６の下方へ押し出す。つまり、側型６内に保持されていた成形体１０ｂが、側型６の下面から抜き出される。ただし、側型６内に保持されていた成形体１０ｂが、側型６の上面から抜き出されてもよい。分離工程では、成形体１０ｂを保持した側型６及びパンチ４を下型８から分離して、成形体１０ｂを保持した側型６及びパンチ４を加熱工程用トレイの上に載置してもよい。そして、側型６及びパンチ４を成形体１０ｂから分離して、成形体１０ｂを加熱工程用トレイに載置してもよい。側型６は、分解及び組立てが可能であってよい。分離工程において、側型６を分解することにより、パンチ４及び側型６を成形体１０ｂから外してよい。
【００７３】
分離工程に続いて、以下の加熱工程を行ってよい。ただし、加熱工程は必須ではない。
【００７４】
加熱工程では、成形体１０ｂを加熱して、成形体１０ｂの温度を２００℃以上４５０℃以下に調整してよい。加熱工程では、成形体１０ｂの温度を２００℃以上４００℃以下、又は２００℃以上３５０℃以下に調整してもよい。成形工程では、磁性粉末１０にかかる圧力が、従来の高圧磁場プレス法よりも低いため、磁性粉末１０が押し固まり難く、得られる成形体１０ｂが崩れ易い。しかし、加熱工程によって、成形体１０ｂの機械的強度及び保形性が向上し易い。
【００７５】
加熱工程では、成形体１０ｂの温度が２００℃以上になると、成形体１０ｂが固まり始めて、成形体１０ｂの保形性が向上する。換言すると、成形体１０ｂの温度が２００℃以上になると、成形体１０ｂの機械的強度が向上する。成形体１０ｂの保形性が向上するため、成形体１０ｂの搬送、又は後工程における成形体１０ｂのハンドリングの際に、成形体１０ｂが破損し難い。例えば、成形体１０ｂを搬送用チャック（ｃｈｕｃｋ）等により掴んで焼結用トレイ上に並べる際に、成形体１０ｂが崩れ難い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の欠陥が抑制される。
【００７６】
仮に加熱工程において成形体１０ｂの温度が４５０℃を超えた場合、加熱工程後に実施される焼結工程において、成形体１０ｂに亀裂が形成され易い。亀裂が形成される原因は定かでない。例えば、加熱工程における成形体の急激な温度上昇により、成形体１０ｂ中に残存する水素が、ガスとして成形体１０ｂ外へ吹き出すことで、成形体１０ｂに亀裂が形成される可能性がある。しかし、加熱工程において成形体の温度を４５０℃以下に調整することにより、焼結工程における成形体１０ｂの亀裂が抑制される。その結果、最終的に得られる希土類磁石における亀裂も抑制され易い。また、加熱工程において成形体１０ｂの温度を４５０℃以下に調整するため、成形体１０ｂの昇温又は冷却に要する時間が抑制され、希土類磁石の生産性が向上する。また、加熱工程における成形体１０ｂの温度が４５０℃以下であり、一般的な焼結温度よりも低いため、型２の一部（例えば下型）とともに成形体１０ｂを加熱したとしても、型２の劣化又は成形体１０ｂと型２との化学反応が起き難い。したがって、必ずしも耐熱性が高くない組成物（樹脂）から構成される型２であっても利用することができる。
【００７７】
成形体１０ｂの温度を２００℃以上４５０℃以下に調整することにより、成形体１０ｂの保形性が向上するメカニズムは明らかではない。例えば、磁性粉末１０に添加されている潤滑剤が、加熱工程において炭素になり、磁性粉末１０を構成する金属粒子同士が炭素を介して結着される可能性がある。その結果、成形体１０ｂの保形性が向上するのかもしれない。仮に加熱工程において成形体１０ｂの温度が４５０℃を超えた場合、磁性粉末１０を構成する金属の炭化物が生成したり、金属粒子同士が直接焼結したりする可能性がある。一方、成形体１０ｂの温度が２００℃以上４５０℃以下に調整される場合、金属の炭化物は必ずしも生成せず、金属粒子同士は必ずしも直接焼結しない。
【００７８】
加熱工程において成形体１０ｂの温度を２００℃以上４５０℃以下に維持する時間は、特に限定されず、成形体１０ｂの寸法及び形状に応じて適宜調整すればよい。
【００７９】
加熱工程では、赤外線を成形体１０ｂへ照射することにより、成形体１０ｂを加熱してよい。赤外線の照射（つまり輻射熱）によって成形体１０ｂを直接加熱することにより、伝導又は対流による加熱の場合に比べて、成形体１０ｂの昇温に要する時間が短縮され、生産効率及びエネルギー効率が高まる。ただし、加熱工程では、加熱炉内の熱伝導又は対流により、成形体１０ｂを加熱してもよい。赤外線の波長は、例えば、０．７５μｍ以上１０００μｍ以下、好ましくは０．７５μｍ以上３０μｍ以下であってよい。赤外線は、近赤外線、短波長赤外線、中波長赤外線、長波長赤外線（熱赤外線）、及び遠赤外線からなる群より選ばれる少なくとも一つであってよい。上記の赤外線のうち近赤外線は比較的金属に吸収され易い。したがって、近赤外線を成形体１０ｂへ照射する場合、短時間で金属（磁性粉末１０）を昇温し易い。一方、上記の赤外線のうち遠赤外線は比較的有機物に吸収され易く、金属（磁性粉末１０）によって反射され易い。したがって、遠赤外線を成形体へ照射する場合、上述した潤滑剤が選択的に加熱され易く、潤滑剤に起因する上記のメカニズムによって成形体１０ｂが硬化し易い。赤外線を成形体１０ｂへ照射する場合、例えば、赤外線ヒーター（セラミックヒーター等）又は赤外線ランプを用いてよい。
【００８０】
型２の一部又は全部と分離された成形体１０ｂを加熱工程において加熱する場合、加熱による型２の劣化（例えば、型の変形、硬化又は摩耗）が抑制され易く、成形体１０ｂと型２との焼き付きも抑制され易い。また型２の一部又は全部と分離された成形体１０ｂを加熱する場合、型２が熱を断熱し難く、成形体１０ｂが加熱され易い。その結果、成形体１０ｂの保形性が向上する。型２の一部又は全部と分離された成形体１０ｂを加熱する場合、型２が成形体１０ｂと化学的に反応する可能性が低い。そのため、必ずしも型２に耐熱性が要求されるわけではなく、型２の材質が制限され難い。したがって、型２の原料として、所望の寸法及び形状に加工し易く、且つ安価な材料を選定し易い。仮に、加熱工程において成形体１０ｂと型２の全部とを一括して加熱した場合、成形体１０ｂと型２との間の熱膨張率の差に起因して、成形体１０ｂに応力が作用し易く、成形体１０ｂが変形したり、破損したりする。また、加熱工程において成形体１０ｂと型２の全部とを一括して加熱した場合、加熱対象全体の体積・熱容量が大きい。その結果、一括して加熱される成形体の数量が制限され、加熱工程に要する時間が長くなり、エネルギーが浪費され、希土類磁石の生産性が低下する。
【００８１】
加熱工程では、例えば、下型の上に載置された成形体１０ｂを加熱してよい。加熱工程では、加熱工程用トレイに載置された成形体１０ｂを加熱してもよい。加熱工程では、成形体１０ｂの酸化を抑制するために、不活性ガス又は真空中で成形体１０ｂを加熱してよい。不活性ガスは、アルゴン等の希ガスであってよい。
【００８２】
加熱工程において、成形体１０ｂの温度を２００℃以上４５０℃以下に調整した後、成形体１０ｂを１００℃以下に冷却してよい。加熱工程後の成形体１０ｂの搬送に用いるチャックの表面が樹脂から構成されている場合、１０ｂの冷却により、チャックの表面と成形体１０ｂとの化学反応が抑制され、チャックの劣化、及び成形体１０ｂ表面の汚染が抑制される。冷却方法は、例えば、自然冷却であってよい。
【００８３】
配向工程後、焼結工程を行う。配向工程後、上記の加熱工程を経ることなく、焼結工程を行ってよい。配向工程後、上記の加熱工程を経て、焼結工程を行ってよい。焼結工程では、型２の全部から分離された成形体１０ｂを加熱して焼結させる。つまり、成形体１０ｂの加熱により、成形体１０ｂ中の磁性粉末１０同士が焼結して、焼結体（希土類磁石）が得られる。
【００８４】
上述の通り、磁性粉末１０の真密度は、Ｄ［ｇ／ｃｍ３］と表される。成形体１０ｂの嵩密度は、ｄ［ｇ／ｃｍ３］と表される。成形体１０ｂの相対密度は、１００・ｄ／Ｄ［％］と定義される。焼結工程では、相対密度（１００・ｄ／Ｄ）が３８％以上６０％未満である値に調整された成形体１０ｂを加熱して焼結させる。つまり、焼結工程以前において、成形体１０ｂの相対密度は、３８％以上６０％未満の範囲内に調整される。上記の加熱工程を焼結工程前に実施する場合、加熱工程以前において、成形体１０ｂの相対密度は、３８％以上６０％未満の範囲内に調整される。磁性粉末１０の真密度Ｄは、最終的に得られる焼結体（焼結磁石）の密度にほぼ等しい。磁性粉末１０の真密度Ｄは、磁性粉末の組成に依るので特に限定されない。例えば、磁性粉末１０の真密度Ｄは、４．０ｇ／ｃｍ３以上８．０ｇ／ｃｍ３以下であってよい。焼結工程において焼結させる成形体１０ｂの嵩密度ｄ（焼結工程直前の成形体１０ｂの密度）は、例えば、２．８５ｇ／ｃｍ３以上４．４０ｇ／ｃｍ３以下、３．００ｇ／ｃｍ３以上４．４０ｇ／ｃｍ３以下、３．２０ｇ／ｃｍ３以上４．２０ｇ／ｃｍ３以下、３．４０ｇ／ｃｍ３以上４．００ｇ／ｃｍ３以下、又は３．７０ｇ／ｃｍ３以上４．１０ｇ／ｃｍ３以下に調整されていてよい。以下に記載の「密度」は、成形体１０ｂの相対密度（１００・ｄ／Ｄ）及び嵩密度（ｄ）の両方を含意する。
【００８５】
成形工程及び配向工程において型２が成形体１０ｂ（磁性粉末１０）に及ぼす圧力が低いほど、焼結工程直前の成形体１０ｂの密度が低い傾向がある。また、成形工程及び配向工程において型２が成形体１０ｂ（磁性粉末１０）に及ぼす圧力が低いほど、成形体１０ｂを構成する磁性粉末１０が自由に回転し易く、磁場に沿って配向し易い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の残留磁束密度が高まり易い。したがって、焼結工程直前の成形体１０ｂの密度が低いほど、希土類磁石の残留磁束密度が高まり易い、といえる。ただし、成形工程及び配向工程において型２が成形体１０ｂ（磁性粉末１０）に及ぼす圧力が低過ぎる場合、成形体１０ｂの保形性（機械的強度）が不十分である。一方、成形工程から焼結工程に至るまでの間に成形体１０ｂ（磁性粉末１０）に及ぶ圧力が高いほど、焼結工程直前の成形体１０ｂの密度が高く、成形体１０ｂの保形性（機械的強度）が高い。その結果、最終的に得られる希土類磁石における亀裂が抑制され易い。したがって、焼結工程直前の成形体１０ｂの密度が高いほど、希土類磁石における亀裂が抑制され易い、といえる。ただし、成形工程及び配向工程において型２が成形体１０ｂ（磁性粉末１０）に及ぼす圧力が高過ぎる場合、スプリングバックに因り、成形体１０ｂに亀裂が形成され易く、成形体１０ｂから得られる希土類磁石に亀裂が残ってしまう。なお、スプリングバックとは、磁性粉末１０を加圧して成形した後、圧力を解除した時に、成形体１０ｂが膨張する現象である。以上の通り、焼結工程直前の成形体１０ｂの密度は、希土類磁石の残留磁束密度及び亀裂に相関している。焼結工程直前の成形体１０ｂの密度が上記の範囲内に調整されることにより、希土類磁石の残留磁束密度が高まり易く、且つ希土類磁石における亀裂が抑制される。希土類磁石の残留磁束密度が高まり易く、且つ希土類磁石における亀裂が抑制され易いことから、焼結工程において加熱される成形体１０ｂの相対密度（１００・ｄ／Ｄ）は、４０％以上６０％未満、４２％以上６０％未満、４５％以上６０％未満、４０％以上５９％以下、４２％以上５９％以下、４５％以上５９％以下、４５％以上５６％未満、４５％以上５５％以下、又は４５％以上５４％以下であってもよい。
【００８６】
焼結工程では、下型に載置された成形体１０ｂを、焼結用トレイの上に移してよい。焼結工程では、加熱工程用に載置された成形体１０ｂを、焼結用トレイの上に移してもよい。加熱工程において成形体１０ｂの保形性が向上しているため、成形体１０ｂを搬送用チャックで掴んで焼結用トレイ上に並べる際に、成形体１０ｂの破損が抑制される。
【００８７】
焼結工程では、複数の成形体１０ｂを焼結用トレイ上に載置してよく、焼結用トレイ上に載置された複数の成形体１０ｂを一括して加熱してよい。多数の成形体１０ｂを狭い間隔で焼結用トレイ上に並べて、多数の成形体１０ｂを一括して加熱することにより、希土類磁石の生産性が向上する。
【００８８】
焼結用トレイの組成は、焼結時に成形体１０ｂと反応し難く、且つ成形体１０ｂを汚染する物質を生成し難い組成物であればよい。例えば、焼結用トレイは、モリブデン又はモリブデン合金から構成されていてよい。
【００８９】
焼結温度は、例えば９００℃以上１２００℃以下であればよい。焼結時間は、例えば０．１時間以上１００時間以下であればよい。焼結工程を繰り返してもよい。焼結工程では、不活性ガス又は真空中で成形体１０ｂを加熱してよい。不活性ガスは、アルゴン等の希ガスであってよい。
【００９０】
焼結体に対して時効処理を施してよい。時効処理では、焼結体を例えば４５０℃以上９５０℃以下で熱処理してよい。時効処理では、焼結体を例えば０．１時間以上１００時間以下の間、熱処理してよい。時効処理は不活性ガス又は真空中で行えばよい。時効処理は、温度の異なる多段階の熱処理から構成されてもよい。
【００９１】
焼結体を切削又は研磨してもよい。焼結体の表面に保護層を形成してもよい。保護層は、例えば、樹脂層、又は無機物層（例えば、金属層若しくは酸化物層）であってよい。保護層の形成方法は、例えば、めっき法、塗布法、蒸着重合法、気相法、又は化成処理法であってよい。焼結体が着磁されてもよい。
【００９２】
以上の製造方法により、焼結磁石（希土類磁石）が完成される。
【００９３】
焼結磁石の寸法及び形状は、焼結磁石の用途に応じて様々であり、特に限定されない。焼結磁石の形状は、例えば、直方体状、立方体状、多角柱状、セグメント状、扇状、矩形状、板状、球状、円板状、円柱状、リング状、又はカプセル状であってよい。焼結磁石の断面の形状は、例えば、多角形状、円弦状、弓状、又は円状であってよい。
【００９４】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は必ずしも上述した実施形態に限定されるものではない。
【００９５】
例えば、本発明において製造される焼結磁石は、上述の希土類磁石に限定されない。焼結磁石は、希土類磁石、フェライト磁石、アルニコ磁石らなる群より選ばれる一種であってよい。したがって、焼結磁石の原料である磁性粉末も、上述の希土類元素を含む金属粉末（合金粉末）に限定されない。磁性粉末は、希土類元素を含む金属粉末、フェライト粉末、及びアルニコ合金の粉末（Ａｌ，Ｎｉ及びＣｏを含む合金粉末）からなる群より選ばれる一種であってよい。フェライト磁石を製造する場合、被膜６Ａのビッカース硬度は、フェライト粉末（フェライト粒子）のビッカース硬度よりも高くてよい。フェライト粉末のビーカース硬度は、例えば５５０Ｎ／ｍｍ２程度である。アルニコ磁石を製造する場合、被膜６Ａのビッカース硬度は、アルニコ合金の粉末のビッカース硬度よりも高くてよい。アルニコ合金の粉末の粉末）のビーカース硬度は、例えば６５０Ｎ／ｍｍ２程度である。フェライト磁石及びアルニコ磁石のいずれを製造する場合であっても、希土類磁石の製造の場合と同様に、相対密度が３８％以上６０％未満である値に調整された前記成形体を加熱して焼結させる。焼結工程における成形体の温度は、成形体を構成する磁性粉末の組成に応じて、適宜調整されてよい。
【実施例】
【００９６】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００９７】
（実施例１）
［希土類磁石の作製］
ストリップキャスト法により、組成が重量分率でＮｄ２９Ｄｙ１Ｆｅｂａｌ．Ｂ１であるフレーク状の合金を作製した。水素を合金に吸蔵させた後、６００℃で１時間合金を脱水素することにより、粗粉末を得た。粗粉末にオレイン酸アミド（潤滑剤）を添加した。続いて粗粉末を不活性ガス中でジェットミルにより粉砕して、磁性粉末（希土類元素を含む金属粉末）を得た。磁性粉末の真密度Ｄは、７．５ｇ／ｃｍ３であった。磁性粉末のビッカース硬度は、６００Ｎ／ｍｍ２（６００ＨＶ）であった。磁性粉末の粒子径Ｄ５０は、４μｍに調整された。磁性粉末中の酸素の含有量は、１０００質量ｐｐｍ以下であった。磁性粉末中の窒素の含有量は、８００質量ｐｐｍ以下であった。磁性粉末中の炭素の含有量は、１０００質量ｐｐｍ以下であった。
【００９８】
成形工程では、オレイン酸アミドが添加された磁性粉末を、型内へ供給して、成形体を形成した。成形工程の詳細は以下の通りであった。
【００９９】
図１、図２中の（ａ）及び（ｂ）に示されるように、型２は、矩形状の下型８と、下型８の上に配置される直方体状の側型６と、側型６の上に配置されるパンチ４と、を備えていた。パンチ４及び下型８は、アルミニウムから形成されていた。側型６は、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレンの共重合体（ＡＢＳ樹脂）から形成されていた。側型６の中央部には、直方体状の空間が鉛直方向に貫通していた。つまり側型６は筒状であった。側型６の内壁の全体は、下記表１に示される被膜６Ａで覆われていた。下記表１に記載の「Ｐ:  ３ｍａｓｓ％」とは、被膜６Ａにおけるリンの含有量（単位：質量％）を意味する。被膜６Ａのビッカース硬度ＨＶは、下記表１に示される値であった。パンチ４は、側型６内に嵌合する形状を有していた。成形工程では、側型６を下型８の上に載置して、側型６の下面側の開口部を下型８で塞いだ。この状態にある側型６及び下型８は、ダイ３に相当する。側型６及び下型８で囲まれた空間は直方体状であり、この空間の寸法（ダイ３の容積）は、縦Ａ×高さＢ×横Ｃ＝１２ｍｍ×７５ｍｍ×８ｍｍであった。成形工程において得られる成形体の設計上の寸法（寸法の目標値）は、縦辺ａ×高さｂ×横辺ｃ＝１２ｍｍ×１２ｍｍ×８ｍｍであった。
【０１００】
成形工程では、所定の質量の磁性粉末１０を、側型６の上面側の開口部から側型６内へ充填した。磁性粉末１０が保持された側型６及び下型８の全体を振動させることにより、ダイ３内の磁性粉末１０のレベリングを行った。続いて、タッピングにより、ダイ３内の磁性粉末１０をより緻密にした。タッピング後、パンチ４を側型６内へ挿入して、ダイ３内の磁性粉末１０をパンチ４の端面で圧縮した。成形工程では、パンチ４がダイ３内の磁性粉末１０に及ぼす圧力を下記表１に示される値に調整した。以下では、成形工程においてパンチ４がダイ３内の磁性粉末１０に及ぼす圧力は、「成形圧力」又は「ＭＰ」（Ｍｏｌｄｉｎｇ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ）と表記される。
【０１０１】
以上の成形工程を１５１０回繰り返した。各成形工程に用いた磁性粉末の質量は一定であった。各成形工程においてパンチ４がダイ３内の磁性粉末１０に及ぼす成形圧力ＭＰも一定であった。各成形工程におけるパンチ４のストローク（移動量及び移動範囲）も一定であった。１５１０回の成形工程後、側型６を分解して、側型６の内壁を覆う被膜６Ａの最大深さＤ１５１０を測定した。測定には、株式会社東京精密製の表面形状測定機(Ｆ‐ＲＭ‐Ｓ０１４)を用いた。実施例１の被膜６ＡのＤ１５１０は、下記表１に示される。Ｄ１５１０が大きいほど、被膜６Ａは摩耗している。
【０１０２】
上記の型２と全く同じである未使用の別の型２を用いて、上記の成形工程を７５１０回繰り返して、７５１０個の成形体を作製した。各成形工程に用いた磁性粉末の質量は一定であった。各成形工程においてパンチ４がダイ３内の磁性粉末１０に及ぼす成形圧力ＭＰも一定であった。各成形工程におけるパンチ４のストローク（移動量及び移動範囲）も一定であった。以下では、７５１０回の成形工程のうち１〜１０回目の成形工程で得られた１０個の成形体を、「成形体１０」と表記する。以下では、７５１０回の成形工程のうち１５０１〜１５１０回目の成形工程で得られた１０個の成形体を、「成形体１５１０」と表記する。以下では、７５１０回の成形工程のうち７５０１〜７５１０回目の成形工程で得られた１０個の成形体を、「成形体７５１０」と表記する。
【０１０３】
１０個の成形体１０其々の寸法をマイクロメータで測定した。そして、各成形体１０の体積及び質量から、各成形体１０の嵩密度を算出した。さらに１０個の成形体１０の嵩密度の平均値ｄ１＿１０を算出した。成形工程直後の実施例１の成形体１０の嵩密度の平均値ｄ１＿１０は、下記表２に示される値に調整されていた。成形体１０の嵩密度の平均値ｄ１＿１０と、磁性粉末の真密度Ｄ（７．５ｇ／ｃｍ３）とから、成形工程直後の成形体１０の相対密度（１００・（ｄ１＿１０）／Ｄ）の平均値を算出した。以下では、成形工程直後の成形体１０の相対密度の平均値は、「ＲＤ１＿１０」と表記される。実施例１のＲＤ１＿１０は、下記表２に示される値に調整されていた。上述の成形体の設計上の寸法（１２ｍｍ×１２ｍｍ×８ｍｍ）と、各成形体１０の作製に用いた磁性粉末の質量とから、設計上の成形体１０の嵩密度ｄ０を算出した。１００・｛（ｄ１＿１０）−ｄ０｝／ｄ０の絶対値であるΔｄ１＿１０を算出した。実施例１のΔｄ１＿１０は、下記表２に示される。
【０１０４】
成形体１０の場合と同様の方法で、成形工程直後の成形体１５１０の嵩密度の平均値ｄ１＿１５１０を算出した。実施例１の成形体１５１０の嵩密度の平均値ｄ１＿１５１０は、下記表２に示される値に調整されていた。成形体１０の場合と同様の方法で、成形工程直後の成形体１５１０の相対密度（１００・（ｄ１＿１５１０）／Ｄ）の平均値を算出した。以下では、成形工程直後の成形体１５１０の相対密度の平均値は、「ＲＤ１＿１５１０」と表記される。実施例１のＲＤ１＿１５１０は、下記表２に示される値に調整されていた。成形体１０の場合と同様の方法で、１００・｛（ｄ１＿１５１０）−ｄ０｝／ｄ０の絶対値であるΔｄ１＿１５１０を算出した。実施例１のΔｄ１＿１５１０は、下記表２に示される。
【０１０５】
成形体１０の場合と同様の方法で、成形工程直後の成形体７５１０の嵩密度の平均値ｄ１＿７５１０を算出した。成形工程直後の実施例１の成形体７５１０の嵩密度の平均値ｄ１＿７５１０は、下記表２に示される値に調整されていた。成形体１０の場合と同様の方法で、成形工程直後の成形体７５１０の相対密度（１００・（ｄ１＿７５１０）／Ｄ）の平均値を算出した。以下では、成形工程直後の成形体１５１０の相対密度の平均値は、「ＲＤ１＿７５１０」と表記される。実施例１のＲＤ１＿７１５１０は、下記表２に示される値に調整されていた。成形体１０の場合と同様の方法で、１００・｛（ｄ１＿７５１０）−ｄ０｝／ｄ０の絶対値であるΔｄ１＿７５１０を算出した。実施例１のΔｄ１＿７５１０は、下記表２に示される。
【０１０６】
７５１０回の成形工程後、側型６を分解して、側型６の内壁を覆う被膜６Ａの最大深さＤ７５１０を測定した。測定には、株式会社東京精密製の表面形状測定機(Ｆ‐ＲＭ‐Ｓ０１４)を用いた。実施例１の被膜６ＡのＤ７５１０は、下記表１に示される。Ｄ７５１０が大きいほど、被膜６Ａは摩耗している。
【０１０７】
成形体１０、成形体１５１０、及び成形体７５１０（計３０個の成形体）を用いて、以下の工程を実施した。
【０１０８】
成形工程に続く配向工程では、交流電源を備えた磁場発生装置を用いた。磁場発生装置は、空芯コイル及びコンデンサを備えていた。空芯コイルのインダクタンスＬ及びコンデンサの静電容量Ｃのいずれも自在に可変であり、磁場発生装置によれば、所望の交流減衰波形を有するパルス磁場を発生することができた。
【０１０９】
配向工程では、型内に保持された成形体を、空芯コイル内に配置し、型を治具で固定した。そして、時間の経過に伴って反転しながら減衰するパルス磁場を、型内の成形体へ印加した。このパルス磁場（減衰する交番磁場）の印加により、成形体を構成する個々の磁性粉末を配向させ、且つ脱磁した。配向工程では、パルス磁場の第一波（最大磁場）の強度を６．１Ｔに調整し、第一波の周期を９ミリ秒に調整した。
【０１１０】
配向工程後、上型及び側型を成形体から分離した。１０個の成形体１０其々の寸法をマイクロメータで測定した。そして、各成形体１０の体積及び質量から、各成形体１０の嵩密度を算出した。さらに１０個の成形体１０の嵩密度の平均値ｄ２＿１０を算出した。配向工程直後（加熱工程前）の実施例１の成形体１０の嵩密度の平均値ｄ２＿１０は、下記表３に示される値に調整されていた。成形体の嵩密度の平均値ｄ２＿１０と、磁性粉末の真密度Ｄ（７．５ｇ／ｃｍ３）とから、配向工程直後の成形体１０の相対密度（１００・（ｄ２＿１０）／Ｄ）の平均値を算出した。以下では、配向工程直後（加熱工程前）の成形体１０の相対密度の平均値は、「ＲＤ２＿１０」と表記される。実施例１のＲＤ２＿１０は、下記表３に示される値に調整されていた。上述の成形体の設計上の寸法（１２ｍｍ×１２ｍｍ×８ｍｍ）と、各成形体１０の作製に用いた磁性粉末の質量とから、設計上の成形体１０の嵩密度ｄ０＿１０を算出した。｛１００・（ｄ２＿１０）−ｄ０｝／ｄ０の絶対値であるΔｄ２＿１０を算出した。実施例１のΔｄ２＿１０は、下記表３に示される。
【０１１１】
成形体１０の場合と同様の方法で、配向工程直後（加熱工程前）の成形体１５１０の嵩密度の平均値ｄ２＿１５１０を算出した。実施例１の成形体１５１０の嵩密度の平均値ｄ２＿１５１０は、下記表３に示される値に調整されていた。成形体１０の場合と同様の方法で、配向工程直後（加熱工程前）の成形体１５１０の相対密度（１００・（ｄ２＿１５１０）／Ｄ）の平均値を算出した。以下では、配向工程直後（加熱工程前）の成形体１５１０の相対密度の平均値は、「ＲＤ２＿１５１０」と表記される。実施例１のＲＤ２＿１５１０は、下記表３に示される値に調整されていた。成形体１０の場合と同様の方法で、１００・｛（ｄ２＿１５１０）−ｄ０｝／ｄ０の絶対値であるΔｄ２＿１５１０を算出した。実施例１のΔｄ２＿１５１０は、下記表３に示される。
【０１１２】
成形体１０の場合と同様の方法で、配向工程直後（加熱工程前）の成形体７５１０の嵩密度の平均値ｄ２＿７５１０を算出した。実施例１の成形体７５１０の嵩密度の平均値ｄ２＿７５１０は、下記表３に示される値に調整されていた。成形体１０の場合と同様の方法で、配向工程直後（加熱工程前）の成形体７５１０の相対密度（１００・（ｄ２＿７５１０）／Ｄ）の平均値を算出した。以下では、配向工程直後（加熱工程前）の成形体１５１０の相対密度の平均値は、「ＲＤ２＿７５１０」と表記される。実施例１のＲＤ２＿７１５１０は、下記表３に示される値に調整されていた。成形体１０の場合と同様の方法で、１００・｛（ｄ２＿７５１０）−ｄ０｝／ｄ０の絶対値であるΔｄ２＿７５１０を算出した。実施例１のΔｄ２＿７５１０は、下記表３に示される。
【０１１３】
配向工程後、以下の加熱工程を実施した。
【０１１４】
加熱工程では、下型上に載置された成形体を、下型と共に加熱炉内において６００℃で１０分加熱した。加熱炉内の温度が室温から６００℃に至るまでの昇温速度が、１０℃／秒であった。加熱炉内の雰囲気は、アルゴンガスであった。
【０１１５】
加熱後の成形体を下型から分離して、成形体を焼結用トレイ上に載置した。焼結用トレイはモリブデンから構成されていた。
【０１１６】
焼結工程では、焼結用トレイ上の成形体を、真空雰囲気中において焼結させた。焼結温度（最高温度）は１１００℃に調整した。焼結時間は４時間に調整した。焼結工程に続いて、時効処理を行った。時効処理では、焼結体を９００℃（最高温度）で１時間加熱した。続いて、焼結体を５００℃（最高温度）で１時間加熱した。
【０１１７】
以上の工程により、３０個の希土類磁石を作製した。
【０１１８】
［希土類磁石の評価］
＜希土類磁石の寸法の精度＞
成形体１０から作製された１０個の希土類磁石其々の寸法（縦辺ａ’×高さｂ’×横辺ｃ’）をマイクロメータで測定した。測定値に基づいて、以下の値を算出した。以下では、成形体１０から作製された１０個の希土類磁石は、「希土類磁石１０」と表記される。
希土類磁石１０の縦辺ａ’の平均値＝ａ’１０
希土類磁石１０の高さｂ’の平均値＝ｂ’１０
希土類磁石１０の横辺ｃ’の平均値＝ｃ’１０
【０１１９】
成形体１５１０から作製された１０個の希土類磁石其々の寸法（縦辺ａ’×高さｂ’×横辺ｃ’）をマイクロメータで測定した。測定値に基づいて、以下の値を算出した。以下では、成形体１５１０から作製された１０個の希土類磁石は、「希土類磁石１５１０」と表記される。
希土類磁石１５１０の縦辺ａ’の平均値＝ａ’１５１０
希土類磁石１５１０の高さｂ’の平均値＝ｂ’１５１０
希土類磁石１５１０の横辺ｃ’の平均値＝ｃ’１５１０
【０１２０】
下記のΔａ１５１０、Δｂ１５１０及びΔｃ１５１０を算出した。
Δａ１５１０＝ａ’１５１０−ａ’１０
Δｂ１５１０＝ｂ’１５１０−ｂ’１０
Δｃ１５１０＝ｃ’１５１０−ｃ’１０
【０１２１】
Δａ１５１０、Δｂ１５１０及びΔｃ１５１０其々の絶対値がいずれも５０μｍ未満である場合、下記表３及び表６のΔＳ１５１０の欄には、「Ａ」が記載される。
Δａ１５１０、Δｂ１５１０及びΔｃ１５１０其々の絶対値のうち少なくとも一つが、５０μｍ以上であり、且つΔａ１５１０、Δｂ１５１０及びΔｃ１５１０其々の絶対値の全てが１５０μｍ未満である場合、下記表３及び表６のΔＳ１５１０の欄には、「Ｂ」が記載される。
Δａ１５１０、Δｂ１５１０及びΔｃ１５１０其々の絶対値ののうち少なくとも一つが、１５０μｍ以上である場合、下記表３及び表６のΔＳ１５１０の欄には、「Ｃ」が記載される。 
【０１２２】
Δａ１５１０、Δｂ１５１０及びΔｃ１５１０其々の絶対値が小さいほど、希土類磁石の寸法の精度は高い。ΔＳ１５１０は、Ａ又はＢであることが好ましく、Ａであることが最も好ましい。
【０１２３】
成形体７５１０から作製された１０個の希土類磁石其々の寸法（縦辺ａ’×高さｂ’×横辺ｃ’）をマイクロメータで測定した。測定値に基づいて、以下の値を算出した。以下では、成形体７５１０から作製された１０個の希土類磁石は、「希土類磁石７５１０」と表記される。
希土類磁石７５１０の縦辺ａ’の平均値＝ａ’７５１０
希土類磁石７５１０の高さｂ’の平均値＝ｂ’７５１０
希土類磁石７５１０の横辺ｃ’の平均値＝ｃ’７５１０
【０１２４】
下記のΔａ７５１０、Δｂ７５１０及びΔｃ７５１０を算出した。
Δａ７５１０＝ａ’７５１０−ａ’１０
Δｂ７５１０＝ｂ’７５１０−ｂ’１０
Δｃ７５１０＝ｃ’７５１０−ｃ’１０
【０１２５】
Δａ７５１０、Δｂ７５１０及びΔｃ７５１０其々の絶対値がいずれも５０μｍ未満である場合、下記表３及び表６のΔＳ７５１０の欄には、「Ａ」が記載される。
Δａ７５１０、Δｂ７５１０及びΔｃ７５１０其々の絶対値のうち少なくとも一つが、５０μｍ以上であり、且つΔａ７５１０、Δｂ７５１０及びΔｃ７５１０其々の絶対値の全てが１５０μｍ未満である場合、下記表３及び表６のΔＳ７５１０の欄には、「Ｂ」が記載される。
Δａ７５１０、Δｂ７５１０及びΔｃ７５１０其々の絶対値ののうち少なくとも一つが、１５０μｍ以上である場合、下記表３及び表６のΔＳ７５１０の欄には、「Ｃ」が記載される。
【０１２６】
Δａ７５１０、Δｂ７５１０及びΔｃ７５１０其々の絶対値が小さいほど、希土類磁石の寸法の精度は高い。ΔＳ７５１０は、Ａ又はＢであることが好ましく、Ａであることが最も好ましい。
【０１２７】
＜希土類磁石の亀裂＞
１０個の希土類磁石１５１０を目視で観察することより、各希土類磁石に亀裂（クラック）が生じているか否かを調べた。実施例１の希土類磁石１５１０のクラックの発生率Ｒｃ＿１５１０は、下記表３に示される。クラックの発生率とは、１０個の希土類磁石１５１０のうち、クラックが生じていた希土類磁石１５１０の個数ｎの百分率であり、（ｎ／１０）×１００＝１０ｎと表される。Ｒｃ＿１５１０と同様の方法で、実施例１の希土類磁石７５１０のクラックの発生率Ｒｃ＿７５１０を算出した。Ｒｃ＿７５１０は下記表３に示される。
【０１２８】
（実施例２〜２０、及び比較例１〜４）
実施例２〜１１ｆ、比較例３及び４では、被膜６Ａとして、下記表１に示される無電解ニッケルメッキ膜を用いた。実施例１２〜２０では、無電解ニッケルメッキ膜の代わりに、下記表４に示される被膜６Ａを用いた。比較例１の側型６は、アクリル樹脂から形成されており、被膜６Ａを有していなかった。比較例２の側型６は、ＡＢＳ樹脂から形成されており、被膜６Ａを有していなかった。比較例１及び２其々のＤ１５１０は、被膜６Ａの最大深さではなく、樹脂からなる側型６の内壁自体の最大深さである。
【０１２９】
実施例８Ａの磁性粉末として、実施例１と同じ磁性粉末を用いた。ただし実施例８の場合、１００質量部の磁性粉末に対して、６．０質量部のターピネオール（顆粒形成剤）を加えて、これらを乳鉢で混練した。得られた混錬物を篩で選別することにより、粒径が１００〜３００μｍである顆粒を得た。この顆粒を１０−２Ｔｏｒｒの真空雰囲気中において５５℃で乾燥することにより、顆粒から有機溶媒を除去した。以上の方法によって調製された顆粒を実施例８Ａの成形工程に用いた。
【０１３０】
実施例２〜２０及び比較例１〜３では、成形圧力ＭＰが下記表１及び表４に記載の値に調整された。その結果、実施例２〜２０及び比較例１〜３其々のｄ１＿１０、ＲＤ１＿１０、ｄ２＿１０、ＲＤ２＿１０、ｄ１＿１５１０、ＲＤ１＿１５１０、ｄ２＿１５１０、ＲＤ２＿１５１０、ｄ１＿７５１０、ＲＤ１＿７５１０、ｄ２＿７５１０及びＲＤ２＿７５１０は、下記表２、表３、表５及び表６に記載の値に調整された。実施例２〜２０及び比較例１〜３其々のΔｄ１＿１０、Δｄ１＿１５１０、Δｄ１＿７５１０、Δｄ２＿１０、Δｄ２＿１５１０及びΔｄ２＿７５１０は、下記表２、表３、表５及び表６に記載の値であった。
【０１３１】
比較例４では、成形圧力ＭＰが下記表１に記載の値に調整された。その結果、比較例４〜３其々のｄ１＿１０、ＲＤ１＿１０、ｄ１＿１５１０、ＲＤ１＿１５１０、ｄ１＿７５１０及びＲＤ１＿７５１０は、下記表２及び表３に記載の値に調整された。比較例４のΔｄ１＿１０、Δｄ１＿１５１０及びΔｄ１＿７５１０は、下記表２に記載の値であった。比較例４では、配向工程と焼結工程との間において、成形体を６００℃で加熱しなかった。比較例４では、配向工程後、成形体を上記の型から別のゴム型内へ移した。成形体を内包するゴム型を水中に設置して、ゴム型内の成形体を水圧によって等方的に圧縮した。以上のように、比較例４では、６００℃での加熱の代わりに、冷間静水圧プレス（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を実施した。冷間静水圧プレス後、成形体をゴム型から分離して、焼結用トレイ上に載置した。比較例４のｄ２＿１０、ＲＤ２＿１０、ｄ２＿１５１０、ＲＤ２＿１５１０、ｄ２＿７５１０及びＲＤ２＿７５１０は、冷間静水圧プレス直後（焼結工程前）に測定された値である。比較例４のｄ２＿１０、ＲＤ２＿１０、ｄ２＿１５１０、ＲＤ２＿１５１０、ｄ２＿７５１０及びＲＤ２＿７５１０は、下記表３に示される。
【０１３２】
以上の事項以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２〜２０及び比較例１〜４其々の成形体及び希土類磁石を作製した。実施例１と同様の方法で、実施例２〜２０及び比較例１〜４其々の希土類磁石を評価した。実施例２〜２０及び比較例１〜４其々の結果は、下記の表１〜６に示される。
【０１３３】
比較例１及び２では、成形工程の繰り返し数が７５００回に達する前に、側型６の内壁が著しく摩耗した。したがって比較例１及び２其々のＤ７５１０は測定されず、比較例１及び２其々のΔＳ７５１０は評価されなかった。
【０１３４】
比較例３の成形工程直後の成形体の嵩密度は著しく低かったため、成形体は非常に脆かった。その結果、比較例３の成形工程以降の成形体のハンドリングに伴い、成形体が容易に破損した。したがって、比較例３では、ΔＳ１５１０及びΔＳ７５１０を評価しなかった。
【０１３５】
比較例４の場合、ＣＩＰにおける水圧が高過ぎて、成形体にスプリングバックが起こったことに起因して、焼結体にクラックが発生した、と推察される。
【０１３６】
【表１】
2020009886.tif 000003
【０１３７】
【表２】
2020009886.tif 000004
【０１３８】
【表３】
2020009886.tif 000005
【０１３９】
【表４】
2020009886.tif 000006
【０１４０】
【表５】
2020009886.tif 000007
【０１４１】
【表６】
2020009886.tif 000008
【産業上の利用可能性】
【０１４２】
本発明に係る焼結磁石の製造方法によれば、例えば、ハードディスクドライブ、ハイブリッド自動車又は電気自動車等の多様な用途に応じて、多品種の焼結磁石を生産することが可能であり、その生産量が少量であっても製造コストを抑制することが可能である。
【符号の説明】
【０１４３】
２…型、３…ダイ、４…パンチ、６…筒状の側型、６Ａ…被膜、８…下型、１０…磁性粉末、１０ｂ…成形体。
【図１】
2020009886.tif 000009
【図２】
2020009886.tif 000010