(57)【要約】      （修正有）【課題】サファイア単結晶の紫外域の光に対する内部透過率等を向上させる、サファイア単結晶の製造方法の提供。【解決手段】サファイア単結晶を、酸素を含む雰囲気中において第１の温度で加熱する第１加熱工程Ｓ１００１と、第１加熱工程Ｓ１００１で加熱したサファイア単結晶を、単位体積当たりの酸素分子数が第１加熱工程Ｓ１００１よりも少ない雰囲気中において第２の温度で加熱する第２加熱工程Ｓ１００３と、を含む、サファイア単結晶の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイア単結晶を、酸素を含む雰囲気中において第１の温度で加熱する第１加熱工程と、
前記第１加熱工程で加熱したサファイア単結晶を、単位体積当たりの酸素分子数が前記第１加熱工程よりも少ない雰囲気中において第２の温度で加熱する第２加熱工程と、
を含む、サファイア単結晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のサファイア単結晶の製造方法において、
前記第１の温度は１６００℃以上であり、
前記第２の温度は１６００℃以上である、サファイア単結晶の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のサファイア単結晶の製造方法において、
前記第１の温度は１７００℃以上であり、
前記第２の温度は１８００℃以上である、サファイア単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法において、
前記第２加熱工程における雰囲気中の単位体積当たりの酸素分子数が１．０×１０１８個／ｍ３以下である、サファイア単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法において、
前記第１加熱工程は、１００Ｐａ以上である、サファイア単結晶の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法において、
前記第１加熱工程は、大気圧中で行われる、サファイア単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項１から６のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法において、
前記第１加熱工程における雰囲気中の圧力より、前記第２加熱工程における雰囲気中の
圧力のほうが低い、サファイア単結晶の製造方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法において、
前記第２加熱工程における雰囲気中の圧力は、１００Ｐａ以下である、サファイア単結晶の製造方法。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法において、
前記第２加熱工程における雰囲気中の圧力は、０．１Ｐａ以下である、サファイア単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア（α型の酸化アルミニウム（α−アルミナ）、化学式：Ａｌ２Ｏ３）は、紫外域の光に対する吸収帯を有するため、従来は光学部品としての用途が一部制限されていた。特許文献１には、機械加工の対象となる塊状のサファイアを、酸素等を含む雰囲気中で加熱する工程を備えるサファイアの製造方法が記載されている。しかしながら、サファイアの紫外域の吸収帯の改善に関しては提示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開２０１１−００１９０５号
【発明の概要】
【０００４】
本発明の第１の態様によると、サファイア単結晶の製造方法は、サファイア単結晶を、酸素を含む雰囲気中において第１の温度で加熱する第１加熱工程と、前記第１加熱工程で加熱したサファイア単結晶を、単位体積当たりの酸素分子数が前記第１加熱工程よりも少ない雰囲気中において第２の温度で加熱する第２加熱工程と、を含む。
本発明の第２の態様によると、第１の態様のサファイア単結晶の製造方法において、前記第１の温度は１６００℃以上であり、前記第２の温度は１６００℃以上であることが好ましい。
本発明の第３の態様によると、第１または第２の態様のサファイア単結晶の製造方法において、前記第１の温度は１７００℃以上であり、前記第２の温度は１８００℃以上であることが好ましい。
本発明の第４の態様によると、第１から第３のいずれかの態様のサファイア単結晶の製造方法において、前記第２加熱工程における雰囲気中の単位体積当たりの酸素分子数が１．０×１０１８個／ｍ３以下であることが好ましい。
本発明の第５の態様によると、第１から第４までのいずれかの態様のサファイア単結晶の製造方法において、前記第１加熱工程は、１００Ｐａ以上であることが好ましい。
本発明の第６の態様によると、第１から第５のいずれかの態様のサファイア単結晶の製造方法において、前記第１加熱工程は、大気圧中で行われることが好ましい。
本発明の第７の態様によると、第１から第６のいずれかの態様のサファイア単結晶の製造方法において、前記第１加熱工程における雰囲気中の圧力より、前記第２加熱工程における雰囲気中の圧力のほうが低いことが好ましい。
本発明の第８の態様によると、第１から第７のいずれかの態様のサファイア単結晶の製造方法において、前記第２加熱工程における雰囲気中の圧力は、１００Ｐａ以下であることが好ましい。
本発明の第９の態様によると、第１から第８のいずれかの態様のサファイア単結晶の製造方法において、前記第２加熱工程における雰囲気中の圧力は、０．１Ｐａ以下であることが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】一実施形態のサファイア単結晶の製造方法を用いて光学部品を製造する流れを示すフローチャートである。
【図２】サファイア単結晶の加工過程の一例を示す図であり、（ａ）は育成直後のサファイア単結晶の図であり、（ｂ）および（ｃ）は（ａ）のサファイア単結晶を機械加工した後の図である。
【図３】実施例に用いた炉の断面図である。
【図４】実施例で得られたサファイア単結晶の内部透過率をグラフにより示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
以下では、適宜図面を参照しながら、一実施形態の酸化アルミニウムの製造方法、本実施形態により得られる酸化アルミニウム、及び当該酸化アルミニウムを備える光学部品等について説明する。なお、本実施形態では酸化アルミニウムが単結晶であるものとし、便宜上、酸化アルミニウムをサファイア、またはサファイア単結晶と呼んで説明するが、酸化アルミニウムは単結晶に限られず多結晶であってもよい。なお、サファイア、またはサファイア単結晶とは、結晶系がα型の酸化アルミニウム（α−アルミナ）のことである。
【０００７】
本実施形態のサファイア単結晶の製造方法は、サファイア単結晶を異なる複数の雰囲気中で加熱することにより、当該サファイア単結晶の紫外域の光に対する内部透過率等を向上させるものである。本実施形態のサファイア単結晶の製造方法は、サファイア単結晶を、酸素を含む雰囲気中において加熱する工程（以下、第１加熱工程と呼ぶ）と、第１加熱工程で加熱したサファイア単結晶を、単位体積当たりの酸素分子数が第１加熱工程よりも少ない雰囲気中において加熱する工程（以下、第２加熱工程と呼ぶ）とを含む。
なお、第１加熱工程の後に一旦室温に戻してから第２加熱工程を行ってもよいし、第１加熱工程の後、室温に戻すことなく続けて第２加熱工程を行ってもよい。
【０００８】
一般に、サファイア単結晶は、溶融された非常に高温の酸化アルミニウムを徐冷して結晶を育成することにより製造される。この際、炉の酸化を防止する観点から、十分に低い酸素濃度の雰囲気中で結晶の育成が行われる。その結果、育成されたサファイア単結晶には酸素欠陥が発生し、当該酸素欠陥に起因して波長２００ｎｍ付近等の光に対して吸収帯をもつこととなる。
【０００９】
本実施形態によれば、サファイア単結晶を酸素を含む雰囲気中で加熱し、その後、単位体積あたりの酸素分子数を減らした雰囲気中で加熱することにより、波長２００ｎｍ付近の光に対する内部透過率が高く、濁りの無いサファイア単結晶を得ることができる。
【００１０】
本実施形態により得られるサファイア単結晶において、厚さ５ｍｍにおける波長１９３ｎｍの光の内部透過率は９０％以上であり、９５％以上であればより好ましく、９８％以上であればさらに好ましい。本実施形態により得られるサファイア単結晶において、紫外域の吸収端において、厚さ５ｍｍにおける内部透過率が８０％となる波長λ８０は１７０ｎｍ以下であり、１５０ｎｍ以下であればより好ましい。本実施形態により得られるサファイア単結晶において、厚さ５ｍｍにおける、波長１５０ｎｍから２２０ｎｍまでの光の平均内部透過率は８５％以上であり、９０％以上であればより好ましく、９５％以上であればさらに好ましい。
また、本実施形態により得られるサファイア単結晶は、厚さ０．５ｍｍ以下にすることで内部透過率を９９％以上にすることができる。
【００１１】
第１加熱工程では、サファイア単結晶を加熱し、酸素の熱拡散によってサファイア単結晶内部の酸素欠陥に酸素を導入する。第１加熱工程における加熱時間は、加熱されるサファイア単結晶の大きさに応じて適宜設定される。第１加熱工程の温度は、所望の時間内に、サファイア単結晶内部の酸素欠陥に酸素が導入されて当該酸素欠陥が減少する温度であれば特に限定されないが、１６００℃以上が好ましく、１７００℃以上がより好ましく、１８００℃以上がさらに好ましい。第１加熱工程において、温度は略一定に保持することが好ましいが、特に限定されず、所定の温度幅を設定し、加熱温度が当該温度幅内に保持されるように制御してもよい。第１加熱工程の温度は、より高い温度にした方が、より短時間で酸素欠陥を減少できる点で好ましい。一方、第１加熱工程の温度が高過ぎると、一般的に用いられる炉が酸化されて損傷する可能性が高くなり、コスト等の観点から好ましくない。
【００１２】
以上の第１加熱工程を行うことで、サファイア単結晶内部の酸素欠陥が減少し、内部透過率を向上させることができる。しかしながら、第１加熱工程のみを行うだけでは、サファイア単結晶に目視で確認可能な濁りが生じるという問題が本発明者により明らかになった。そして、この濁りの原因を、第１加熱工程によってサファイア単結晶内部に余分に供給された酸素であると推定し、後述する第２加熱工程を導入することにより濁りの問題を解消した。
【００１３】
第２加熱工程では、単位体積当たりの酸素分子数が第１加熱工程よりも少ない雰囲気中でサファイア単結晶を加熱する。第１加熱工程よりも単位体積当たりの酸素分子数が少ない雰囲気とすることで、サファイア単結晶内部に余分に供給されている酸素が好適に除去される。第２加熱工程における加熱時間は、加熱されるサファイア単結晶の大きさに応じて適宜設定される。第２加熱工程の温度は、所望の時間内にサファイア単結晶の内部から余分な酸素が除去される温度であれば特に限定されないが、１６００℃以上が好ましく、１７００℃以上がより好ましく、１８００℃以上がさらに好ましく、１９００℃以上が最も好ましい。第２加熱工程において、温度は略一定に保持することが好ましいが、特に限定されず、所定の温度幅を設定し、加熱温度が当該温度幅内に保持されるように制御してもよい。第２加熱工程の温度は、より高い温度にした方が、より短時間で余分に供給された酸素を除去することができる点で好ましい。第２加熱工程では、第１加熱工程よりも雰囲気中の酸素分子数が少ないため、第１加熱工程よりも高い温度で加熱しても、炉は酸化されにくい。従って、本実施形態のサファイア単結晶の製造方法では、第２加熱工程での温度を第１加熱工程での温度よりも高く設定することができる。これにより、より短い時間で波長２００ｎｍ付近の光透過性が高く、かつ濁りのないサファイア単結晶を製造することができる。
なお、第１加熱工程および第２加熱工程の温度は、サファイア単結晶の融点より低く設定することが好ましい。
また、第１加熱工程と第２加熱工程はこの順で行うことが好ましい。第１加熱工程を第２加熱工程の後に行うと、結果としてサファイア単結晶内部に酸素が余分に供給された状態となるため、濁りの問題を解消することができない。この場合は、再度第２加熱工程と同様の手順を用いてサファイア単結晶の濁りを取り除く必要がある。
【００１４】
第１加熱工程の雰囲気における単位体積当たりの酸素分子数は、サファイア単結晶内部の酸素欠陥に酸素が導入されるために、所定の水準以上である必要がある。第１加熱工程の雰囲気における単位体積当たりの酸素分子数は、１．０×１０２１個／ｍ３以上が好ましく、１．０×１０２２個／ｍ３以上がより好ましく、１．０×１０２３個／ｍ３以上がさらに好ましい。または、第１加熱工程の雰囲気における酸素分子数の指標として、酸素分圧を用いてもよい。第１加熱工程での酸素分圧は、１．０×１０２Ｐａ以上が好ましく、１．０×１０３Ｐａ以上がより好ましく、１．０×１０４Ｐａ以上がさらに好ましい。従って、第１加熱工程は大気中で行うことができる。第１加熱工程を大気中で行う場合には、炉内の酸素分圧を調整する必要としないため、より低コストの炉を用いることができる。
【００１５】
第２加熱工程の雰囲気における単位体積当たりの酸素分子数は、サファイア単結晶内部の余分に供給された酸素が除去されるように、所定の水準以下である必要がある。第２加熱工程の雰囲気における単位体積当たりの酸素分子数は、１．０×１０１８個／ｍ３以下が好ましく、１．０×１０１７個／ｍ３以下がより好ましく、１．０×１０１６個／ｍ３以下がさらに好ましい。第２加熱工程での酸素分圧は、１０Ｐａ以下が好ましく、１．０Ｐａ以下がより好ましく、１．０×１０−１Ｐａ以下がさらに好ましく、１．０×１０−２Ｐａ以下が非常に好ましい。従って、第２加熱工程は、炉内の大気を排気して、中真空（例えば、１００Ｐａ〜０．１Ｐａ）、高真空（例えば、０．１Ｐａ〜１０−５Ｐａ）等の雰囲気中で行うことができる。これにより、特定の気体の分圧を調整する必要がなく装置を構成できる。第２加熱工程での雰囲気中の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、１０Ｐａ以下がより好ましく、１Ｐａ以下がさらに好ましく、０．１Ｐａ以下が非常に好ましい。 第１加熱工程における雰囲気中の圧力より、第２加熱工程における雰囲気中の圧力のほうを低くすることが好ましい。なお、炉内を真空状態とした後、続いて不活性ガスを充填する手順により、炉内の雰囲気の酸素分子数を所定の水準以下としてもよい。つまり、炉内の雰囲気を不活性ガスで置換してもよく、酸素分子数が所定の水準以下であれば置換後の炉内の圧力は特に限定されない。上記の第１加熱工程の雰囲気および第２加熱工程の雰囲気での加熱により、波長２００ｎｍ付近の内部透過率を改善したサファイア単結晶を得ることができる。
【００１６】
図１は、本実施形態のサファイア単結晶の製造方法を用いて光学部品を製造する流れを示すフローチャートである。本実施形態のサファイア単結晶の製造方法は、サファイア単結晶に加熱処理を行って、波長２００ｎｍ付近の内部透過率を改善したサファイア単結晶を得る熱処理方法を含んで構成される。加熱処理を行う前のサファイア単結晶としては、公知の育成方法、例えば、チョクラルスキ法で育成された塊状のサファイア単結晶（以下、サファイアインゴット１１と呼ぶ）、サファイアインゴット１１を機械加工したサファイア光学材料１２、機械加工したサファイア光学材料１２をさらに機械加工したサファイア基板１３等を対象とすることができる。これらをまとめて、本明細書ではサファイア単結晶と呼ぶ。なお、サファイアインゴット１１は、チョクラルスキ法以外にも、ベルヌイ法、ＥＦＧ法、キロプロス法、バグダサーロフ法等の公知の種々の方法を用いたものであってもよい。
【００１７】
図２は、サファイアインゴット１１からサファイア光学材料１２およびサファイア基板１３を加工する工程を示す図である。（ａ）は、公知の方法で育成されたサファイアインゴット１１を示す。サファイアインゴット１１は、機械加工により、例えば円筒状のサファイア光学材料１２に加工される。サファイア光学材料１２を（ｂ）に示す。サファイア光学材料１２を、さらに、機械加工することで、数μｍ〜数ｍｍ等の厚さを有するサファイア基板１３が得られる。サファイア基板１３を（ｃ）に示す。サファイア光学材料１２およびサファイア基板１３等の結晶方位は特に限定されない。サファイア基板１３を使用する目的に応じて、サファイア単結晶のＣ面、Ａ面、Ｒ面等を主面とするように、サファイア光学材料１２からサファイア基板１３を切り出すことができる。
【００１８】
図１に戻って、本実施形態のサファイア単結晶の製造方法を用いて光学部品を製造する方法について説明する。ステップＳ１００１において、第１加熱工程として、上述の公知の方法で育成されたサファイアインゴット１１から得られたサファイア光学材料１２を、酸素を含む雰囲気中で加熱する。ステップＳ１００１における第１加熱工程において、サファイア単結晶（サファイア光学材料１２）を加熱する炉内の雰囲気は、酸素を含むことが必須であるが、酸素以外の気体については特に限定されない。すなわち、大気であってもよいし、また、酸素に加えて、窒素、二酸化炭素、アルゴン等を１種以上含んで構成することもできる。ステップＳ１００１が終了したら、ステップＳ１００３に進む。
【００１９】
ステップＳ１００３において、第２加熱工程として、第２加熱工程の雰囲気での単位体積当たりの酸素分子数が、第１加熱工程の雰囲気での単位体積当たりの酸素分子数より少なくなるように、大気を排気した雰囲気中または不活性ガス雰囲気中でサファイア単結晶を加熱する。不活性ガスは特に限定されないが、例えば、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素等を用いることができる。ステップＳ１００３が終了したら、ステップＳ１００５に進む。
【００２０】
ステップＳ１００５において、サファイア単結晶は用いる部材に合わせて加工される。例えば、サファイア単結晶を波長板等の偏光素子に用いる場合には、１μｍ〜１ｍｍ等の厚さの平板状に加工する。サファイア単結晶を半導体装置用基板に用いる場合には、厚さ０．１ｍｍ〜数ｍｍ、直径数ｃｍ〜数十ｃｍ等に機械加工する。サファイア単結晶を熱電対保護管、るつぼ、高温炉等用の部材とする場合には、それぞれの場合に応じた適当な形状に機械加工する。ステップＳ１００５が終了したら、ステップＳ１００７に進む。
なお、ステップＳ１００５以降は、必要に応じて実施すればよく、適宜省略することができる。
【００２１】
ステップＳ１００７において、ステップＳ１００５において加工されたサファイア単結晶を用いて偏光素子等の光学部品が組み立てられる。
なお、上述の態様では、第１加熱工程及び第２加熱工程が行われたサファイア単結晶を加工する場合について説明したが、予め光学部品に対応する所望の形状にサファイア単結晶を加工しておき、加工されたサファイア単結晶に対して第１加熱工程及び第２加熱工程を行ってもよい。また、第１加熱工程を行った後、光学部品に対応する所望の形状にサファイア単結晶を加工し、続いて第２加熱工程を行ってもよい。すなわち、ステップＳ１００５は、ステップＳ１００１の前に行われてもよいし、ステップＳ１００１とステップＳ１００３の間に行われてもよい。
【００２２】
上述の実施の形態によれば、次の作用効果が得られる。
（１）本実施形態により得られるサファイア単結晶は、厚さ５ｍｍにおける波長１９３ｎｍの光の内部透過率が９０％以上、９５％以上、および／または９８％以上である。これにより、サファイア単結晶の波長２００ｎｍ付近の光の透過性を利用して、光学的損失の少ない光学部品を実現でき、特にエキシマーレーザー等を用いる光学系に有用である。
【００２３】
（２）本実施形態により得られるサファイア単結晶は、紫外域の吸収端において、厚さ５ｍｍにおける内部透過率が８０％となる波長λ８０が１７０ｎｍ以下、および／または１５０ｎｍ以下である。これにより、サファイア単結晶の波長２００ｎｍ付近の光の透過性を利用して、光学的損失の少ない光学部品を実現できる。
【００２４】
（３）本実施形態により得られるサファイア単結晶は、厚さ５ｍｍにおける、波長１５０ｎｍから２２０ｎｍまでの光の平均内部透過率が８５％以上、９０％以上、および／または９５％以上である。これにより、サファイア単結晶の波長２００ｎｍ付近の光の透過性を利用して、光学的損失の少ない光学部品を実現できる
【００２５】
（４）本実施形態のサファイア単結晶の製造方法は、サファイア単結晶を、酸素を含む雰囲気中において第１の温度で加熱する第１加熱工程と、第１加熱工程で加熱したサファイア単結晶を、単位体積当たりの酸素分子数が第１加熱工程よりも少ない雰囲気中において第２の温度で加熱する第２加熱工程と、を含む。これにより、光学的損失の少ないサファイア単結晶を製造することができる。
【００２６】
（５）本実施形態のサファイア単結晶の製造方法において、第１加熱工程の温度は１６００℃以上であり、第２加熱工程の温度は１６００℃以上とすることができる。また、第１加熱工程の温度は１７００度以上、第２加熱工程は１８００度以上であってもよい。これにより、加熱時間を短くし効率的にサファイア単結晶を製造することができる。
【００２７】
（６）本実施形態のサファイア単結晶の製造方法において、第２加熱工程での単位体積当たりの酸素分子数を１．０×１０１８個／ｍ３以下とすることができる。これにより、第１加熱工程によって余分に供給されたサファイア単結晶内部の酸素を好適に除去することができる。
【００２８】
（７）本実施形態のサファイア単結晶の製造方法を用いて得られる光学部品は、厚さが０．５ｍｍ以下であり、内部透過率が９９％以上とすることができる。これにより、光学的損失の小さい、波長板等の平板状の光学部品を実現できる。
【００２９】
（実施例）
従来の方法で製造されたサファイアインゴット１１を、Ｃ面を主面として機械加工することでサファイア基板１３を作製した。サファイア基板１３は円板状であり、直径は６０ｍｍ、厚さは５ｍｍである。加熱処理の前後におけるサファイア基板１３の内部透過率の測定を行うため、サファイア基板１３の表面を研磨した。内部透過率を分光測定した結果を図４に実線（「未加熱」と表示）で示す。図４から、加熱処理前のサファイア基板１３は、波長２００ｎｍ付近の光に対する吸収帯が存在することがわかる。また、波長３００ｎｍ〜４００ｎｍの光に対する内部透過率が十分高い（９９％以上）ことを確認した。
【００３０】
研磨した上記サファイア基板１３を高温大気炉２０に収納して大気雰囲気で加熱処理して第１加熱工程を行った。保持温度は１８００℃、保持時間を６時間とした。第１加熱工程は大気圧中で行われ、保持温度１８００℃での単位体積あたりの酸素分子数は７×１０２３個／ｍ３、酸素分圧は２×１０４Ｐａであった。
【００３１】
図３は、加熱処理（第１加熱工程）に使用した高温大気炉２０の断面図である。高温大気炉２０は、ヒーター２１と、窓２２と、放射温度計２３と、熱電対温度計２４と、耐火部材２５と、支持部材２６とを備える。サファイア基板１３は、高温大気炉２０の内部の空間に配置される。炉内およびサファイア基板１３の温度は、放射温度計２３および熱電対温度計２４を用いて測定される。熱電対温度計２４は、約１７００℃以上の高温になると損傷する可能性がある。そのため、放射温度計２３に基づき炉内の温度が約１７００℃以上と測定されている間は、熱電対温度計２３は、損傷するおそれの無い温度となる位置に配置した。
【００３２】
上記第１加熱工程の後、サファイア基板１３の紫外域の光に対する内部透過率を分光測定した。その結果を図４に一点鎖線（「第１加熱工程のみ」と表示）で示す。図４から、第１加熱処理を行う前に比べて、波長２００ｎｍ付近の光に対する吸収帯が消失していることがわかる。しかし、サファイア基板１３を目視観察したところ、第１加熱処理を行う前には観察されなかった濁りが発生していることがわかった。
【００３３】
次に、サファイア基板１３を高温真空炉（不図示）に収納し加熱処理（第２加熱工程）を行った。加熱処理の雰囲気は、０．１Ｐａ〜１×１０−４Ｐａの圧力になるように大気を排気した状態とし、保持温度を１９５０℃、保持時間を６０時間とした。第２加熱工程では、保持温度１９５０℃での単位体積あたりの酸素分子数は７×１０１４〜７×１０１７個／ｍ３と、酸素分圧は０．０２〜２×１０−５Ｐａと算出された。
【００３４】
上記の高温真空炉は、高温大気炉２０と類似の構成で、排気口と当該排気口に接続された真空ポンプとをさらに備え、炉内の圧力を１Ｐａ以下に保持することが可能である。
【００３５】
上記第２加熱工程の後、サファイア基板１３の内部透過率を分光測定した。その結果を図４に破線（「第１加熱工程＋第２加熱工程」と表示）で示す。図４から、第１加熱工程後における測定結果に比べて、波長１４０ｎｍ付近から波長２８０ｎｍ付近までの光に対する透過率が顕著に上昇したことがわかる。また、第１加熱工程後に目視で観察された濁りは、第２加熱工程後には消失していることが確認できた。
【００３６】
図４に示した、第１加熱工程前、第１加熱工程後、および第２加熱工程後の各段階におけるサファイア基板１３の内部透過率の測定結果等を表１にまとめた。表１は、サファイア基板１３について、波長１９３ｎｍの光の内部透過率、波長１４０ｎｍ付近から立ち上がる紫外域の吸収端において内部透過率が８０％となる波長λ８０、波長１５０ｎｍから２２０ｎｍまでの光の平均内部透過率、および、濁りの有無を示す。なお、平均内部透過率は、波長１５０ｎｍから２２０ｎｍまでの波長域について１ｎｍ毎に得た内部透過率を算術平均して求めた。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
本発明は上記実施形態の内容に限定されるものではない。本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の態様も本発明の範囲内に含まれる。
【符号の説明】
【００３９】
１１…サファイアインゴット、１２…サファイア光学材料、１３…サファイア基板。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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