(57)【要約】【課題】硬さと靱性にすぐれるＴｉＮ基焼結体及びこれからなる耐摩耗性と耐異常損傷性にすぐれた切削工具を提供する。【解決手段】ＴｉＮ相とＭｏ２Ｃ相を含み、残部が結合相からなるＴｉＮ基焼結体であって、（ａ）前記焼結体中でＴｉＮ相が占める平均面積割合は７０．０〜９１．５面積％、Ｍｏ２Ｃ相が占める平均面積割合は３．５〜２５．０面積％であり、（ｂ）ＦｅとＮｉからなる結合相の面積割合は５．０〜１５．０面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は１５．０〜３５．０質量％であり、（ｃ）焼結体の表面から、その内部の深さ５０〜３００μｍの領域には低Ｍｏ領域が形成され、該領域における平均Ｍｏ含有量は、焼結体内部の平均Ｍｏ含有量の３０〜８０％であり、（ｄ）該領域の平均微小硬さは、焼結体内部の平均微小硬さの７０〜９０％であるＴｉＮ基焼結体及びこの焼結体からなる切削工具、表面被覆切削工具。  【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＮ相とＭｏ２Ｃ相を含み、残部が結合相からなるＴｉＮ基焼結体であって、
（ａ）前記焼結体の断面を観察した時、前記焼結体中でＴｉＮ相が占める平均面積割合は７０．０〜９１．５面積％、Ｍｏ２Ｃ相が占める平均面積割合は３．５〜２５．０面積％であり、
（ｂ）前記結合相の成分はＦｅとＮｉからなり、前記結合相の面積割合は５．０〜１５．０面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は１５．０〜３５．０質量％であり、
（ｃ）前記焼結体の表面から、その内部へ向かって深さ５０〜３００μｍまでの領域には、低Ｍｏ領域が形成され、該低Ｍｏ領域における平均Ｍｏ含有量は、焼結体内部の平均Ｍｏ含有量の３０〜８０％であり、
（ｄ）前記低Ｍｏ領域の平均微小硬さは、前記焼結体内部の平均微小硬さの７０〜９０％であることを特徴とするＴｉＮ基焼結体。  
【請求項２】
請求項１に記載のＴｉＮ基焼結体が少なくとも切れ刃として構成されていることを特徴とするＴｉＮ基焼結体製切削工具。
【請求項３】
請求項２に記載のＴｉＮ基焼結体製切削工具の少なくとも切れ刃には、硬質被覆層が形成されていることを特徴とする表面被覆ＴｉＮ基焼結体製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、表層部に高靱性層が形成されたＴｉＮ基焼結体に関し、また、このＴｉＮ基焼結体を基体とするチッピング、欠損等の耐異常損傷性にすぐれたＴｉＮ基焼結体製切削工具及び表面被覆ＴｉＮ基焼結体製切削工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、切削工具としては、ＷＣ基超硬合金製切削工具、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具、ＴｉＣ基焼結合金製切削工具、ＴｉＮ基焼結合金製切削工具等が知られている。
これらの切削工具のうち、ＴｉＣ基焼結体製切削工具は、耐摩耗性にすぐれるものの、他の切削工具に比して、靱性が著しく劣り、熱衝撃に弱く、また、欠損も発生しやすいことから、主として、高速仕上げ切削加工で使用されている。
また、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具は、鋼に対する親和性が低く、耐摩耗性、仕上げ面粗さに優れているが、その反面、靱性は十分ではない。
一方、ＷＣ基超硬合金製切削工具は、靱性にすぐれるものの、耐摩耗性が十分であるとはいえず、さらに、合金成分として、希少金属であるＷ、Ｃｏを使用していることから、低コスト化を図るためにはＷ使用量、Ｃｏ使用量の低減が必要とされる。
そこで、すぐれた靱性と耐摩耗性を備える工具材料を提供すべく、従来からいくつかの提案がなされている。
【０００３】
例えば、ＴｉＮ基焼結合金については、特許文献１に示されるように、硬質相と結合用金属とを含有する切削工具用の焼結硬質合金において、該合金は６５〜９７重量％の硬質相と３〜３５重量％の結合用金属とから成り、前記硬質相は酸素含量０．１５％以下の窒化物及び／又は炭窒化物によって構成されており、硬質相を結合している前記の結合用金属は少なくとも鉄族金属の１つとクロム族金属の１つとの合金である切削工具用の焼結硬質合金が提案されており、この焼結硬質合金は、強靭性を備えるとされている。
そして、具体例を示す実施例１には、硬質相成分としてのＴｉＮ９０重量％（この中の酸素含量は０．０５％である）と、ＮｉとＭｏとの（８０：２０）混合物１０重量％とを、３５０ｍｍＨｇの圧力下の窒素中で約１４５０℃で焼結して得た焼結硬質合金は、約１５００ビッカースの硬度（荷重３ｋｇ）及び８０−９０ｋｇ／ｍｍ２の曲げ破損強度を示すことが記載されている。
【０００４】
また、例えば、特許文献２では、ＴｉＮ６５〜９５重量％、Ｍｏおよび／またはＭｏ２Ｃ２〜２０重量％、鉄族金属３〜１５重量％からなるＴｉＮを主体とする焼結合金原料粉末１００重量部に対して、炭素粉末を上記原料粉末に配合されるＴｉＮを対象としてその１００重量部に対して０．２〜６．８重量部の割合で添加混合し、成型、焼結したＴｉＮ基焼結合金が提案されており、このＴｉＮ基焼結合金によれば、焼成時に炭素粉末がＴｉＮ粒子の表面にＴｉＣとして析出し、ＴｉＮ粒子と結合金属（Ｎｉ、Ｃｏ）の濡れ性を改善することにより、特に鋳鉄の高速連続・断続切削において、切削工具の耐久性（フランク摩耗、耐塑性変形性）が高まるとされている。
【０００５】
さらに、例えば、特許文献３には、ＴｉＣ，（Ｔｉ，Ｎｂ）Ｃ、ＴｉＣＮあるいは（Ｔｉ，Ｔａ）ＣＮ等の硬質成分を含有するＴｉ基サーメットにおいて、サーメットの表面からその内部３００μｍの範囲にわたって表面軟化層を形成し、また、該軟化層における硬さをサーメット内部の硬さに比して５〜２０％低くした靱性にすぐれるサーメットが提案されており、また、これを基体とし、その表面に炭化物、窒化物、アルミニウム酸化物等からなる被覆層を有する切削工具は、合金鋼の断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮するとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公昭４９−１３６４号公報
【特許文献２】特開昭５１−７１８０９号公報
【特許文献３】特開昭５４−１１７５１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、切削加工の技術分野における省力化、省エネ化、高速化、高効率化、低コスト化の要請は強く、切削装置の高性能化には目ざましいものがあるが、その反面、切削工具にとっての使用条件は益々過酷なものとなってきており、工具性能の一段の向上が求められるとともに、工具寿命の延命化が求められており、そして、このような要請に応えることのできる材料の開発が望まれている。
既述のとおり、ＷＣ基超硬合金はすぐれた靱性を備えるが、耐摩耗性が十分であるとはいえず、さらに、合金成分として、希少金属であるＷ、Ｃｏが使用されているため、高価な工具材料であり、低コスト化を図るためにはＷ使用量、Ｃｏ使用量の低減が課題となる。
また、ＴｉＣＮ基サーメットは、すぐれた硬さ、耐摩耗性を備えるが、靱性が十分でないため、これを切削工具として用いた場合には、チッピング、欠損等を発生しやすく、これを原因として工具寿命が短命となるという問題点がある。
そこで、切削工具用の材料としては、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備え、チッピング、欠損等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する切削工具材料が望まれている。  
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上述の観点から、ＷＣ基超硬合金に匹敵する靱性を備えるとともに、ＴｉＣＮ基サーメットに匹敵する硬さ、耐摩耗性を相兼ね備え、しかも、希少金属であるＷ、Ｃｏの使用を必要としない切削工具材料について鋭意研究を行ったところ、次のような知見を得た。
【０００９】
まず、本発明者は、従来のＴｉＮ基焼結体からなる切削工具について、工具寿命が短命となる原因を調査したところ、ＴｉＣＮ基サーメットと同様に、すぐれた硬さと耐摩耗性を有する反面、靱性が十分でないため、ＴｉＮ基焼結体の表面に発生したチッピング、欠損等が破損に至る主たる要因であることを見出した。
そこで、本発明者は、ＴｉＮ基焼結体の作製にあたり、結合相の組成の最適化を図るとともに、焼結条件を制御することにより、ＴｉＮ基焼結体表層部に低Ｍｏ領域を形成し、該表層部の低Ｍｏ領域における微小硬さ（マイクロビッカース硬さ）を、ＴｉＮ基焼結体内部の微小硬さに比して小さくすることにより、表層部はすぐれた靱性を備えるとともに内部は高い硬さを相兼ね備えたＴｉＮ基焼結体を作製し得ることを見出した。
そして、靱性と硬さを相兼ね備えたこのＴｉＮ基焼結体を、例えば、炭素鋼、合金鋼等の連続切削、断続切削加工用の切削工具として用いたところ、従来のＷＣ基超硬合金製切削工具とほぼ同等あるいはそれ以上にすぐれた耐異常損傷性を示すとともに、従来のＴｉＣＮ基サーメット製切削工具とほぼ同等の耐摩耗性を備え、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
さらに、前記ＴｉＮ基焼結体を基体とし、少なくとも切刃に硬質被覆層を形成し表面被覆ＴｉＮ基焼結体製切削工具を作製したところ、硬質被覆層の脆化を招くこともなく硬質被覆層と基体との密着強度にすぐれ、チッピング、欠損等の異常損傷を発生することもなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
【００１０】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＴｉＮ相とＭｏ２Ｃ相を含み、残部が結合相からなるＴｉＮ基焼結体であって、
（ａ）前記焼結体の断面を観察した時、前記焼結体中でＴｉＮ相が占める平均面積割合は７０．０〜９１．５面積％、Ｍｏ２Ｃ相が占める平均面積割合は３．５〜２５．０面積％であり、
（ｂ）前記結合相の成分はＦｅとＮｉからなり、前記結合相の面積割合は５．０〜１５．０面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は１５．０〜３５．０質量％であり、
（ｃ）前記焼結体の表面から、その内部へ向かって深さ５０〜３００μｍまでの領域には、低Ｍｏ領域が形成され、該低Ｍｏ領域における平均Ｍｏ含有量は、焼結体内部の平均Ｍｏ含有量の３０〜８０％であり、
（ｄ）前記低Ｍｏ領域の平均微小硬さは、前記焼結体内部の平均微小硬さの７０〜９０％であることを特徴とするＴｉＮ基焼結体。  
（２）前記（１）に記載のＴｉＮ基焼結体が少なくとも切れ刃として構成されていることを特徴とするＴｉＮ基焼結体製切削工具。
（３）前記（２）に記載のＴｉＮ基焼結体製切削工具の少なくとも切刃には、硬質被覆層が形成されていることを特徴とする表面被覆ＴｉＮ基焼結体製切削工具。」
に特徴を有するものである。
【発明の効果】
【００１１】
この発明のＴｉＮ基焼結体は、所定の面積割合のＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及び結合相としてのＦｅ−Ｎｉ合金相を有し、かつ、結合相を構成するＮｉとＦｅの含有比率を所定の質量割合とし、さらに、焼結体の表面から、その内部へ向かって深さ５０〜３００μｍまでの領域には、低Ｍｏ領域が形成され、該領域における平均微小硬さは、焼結体内部の平均微小硬さより低くされているため、ＴｉＮ基焼結体は、その表層部がすぐれた靱性を備え、一方、焼結体内部は高い硬さを有し、ＴｉＮ基焼結体全体としては、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備えている。
【００１２】
そして、この発明のＴｉＮ基焼結体からなるＴｉＮ基焼結体製切削工具は、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備えることによって、炭素鋼、合金鋼等の連続切削、断続切削加工に供した場合であっても、ＷＣ基超硬合金製切削工具と同等あるいはそれ以上の耐チッピング性、耐欠損性を示し、また、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具と同等あるいはそれ以上の耐摩耗性を発揮する。
【００１３】
さらに、この発明のＴｉＮ基焼結体からなるＴｉＮ基焼結体製切削工具を基体として、少なくともその切れ刃部に硬質被覆層を被覆形成した表面被覆ＴｉＮ基焼結体製切削工具    においては、焼結体の表層部が低Ｍｏ領域であるために、Ｍｏの拡散による硬質被覆層の脆化が防止され、さらに、基体と硬質被覆層との接合強度が高められるため、炭素鋼、合金鋼等の連続切削、断続切削加工において、硬質被覆層のチッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生を招くことなく、すぐれた耐摩耗性を示し、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のＴｉＮ基焼結体の縦断面について走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した反射電子像の一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
この発明において、ＴｉＮ基焼結体の焼結組織における各相を、特定の面積割合に定めた理由、結合相を構成するＮｉとＦｅの含有比率を特定の質量割合に定めた理由、低Ｍｏ領域の深さ・微小硬さ等を定めた理由を、以下に説明する。
【００１６】
ＴｉＮ相：
ＴｉＮ基焼結体の断面を観察した時、ＴｉＮ基焼結体に占めるＴｉＮ相の平均面積割合が７０．０面積％未満では、焼結体の硬さが十分ではなく、その結果、ＴｉＮ基焼結体製切削工具（以下、「ＴｉＮ基切削工具」という）の耐摩耗性も低下する。一方、ＴｉＮ基焼結体中のＴｉＮ相が９１．５面積％を超えると、焼結組織に微細な空隙（ポア）が形成されやすくなるため、靱性が低下し、ＴｉＮ基切削工具の耐チッピング性、耐欠損性低下の要因となる。
したがって、ＴｉＮ基焼結体中のＴｉＮ相の平均面積割合は７０．０〜９１．５面積％とする。
また、本発明では、図１に示されるように、ＴｉＮ基焼結体の表面に垂直な断面（以下、このような面を、単に「縦断面」という）について、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で縦断面観察し、得られた二次電子像内の領域（例えば、４０μｍ×５０μｍの領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びＦｅ−Ｎｉ相を特定し、各相が前記領域に占める面積比率を算出し、少なくとも、５領域以上の複数の領域で面積比率を算出し、これらの平均値を、各相の面積％とした。
なお、本発明のＴｉＮ基焼結体においては、製造工程等から不可避的に混入する不可避不純物成分については、本発明の目的を損なわない範囲内（即ち、ＴｉＮ基焼結体の硬さと靱性を低下せしめない範囲内）において、微量の含有（混入）が許容される。
【００１７】
Ｍｏ２Ｃ相：
ＴｉＮ基焼結体の縦断面を観察した時、ＴｉＮ基焼結体中のＭｏ２Ｃ相の平均面積割合が３．５面積％未満では、特に、ＴｉＮ基焼結体の低Ｍｏ領域におけるＴｉＮ相と結合相間でのぬれ性が不足し、焼結組織に空隙を生じ靱性が低下しやすくなり、一方、Ｍｏ２Ｃ相の平均面積割合が２５．０面積％を超えると、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｃ相等の複炭化物、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｎ相等の複窒化物を生じやすくなり、これが靱性低下の要因となることから、ＴｉＮ基焼結体中のＭｏ２Ｃ相の平均面積割合は３．５〜２５．０面積％とする。
【００１８】
低Ｍｏ領域の平均Ｍｏ含有量：
本発明のＴｉＮ基焼結体の縦断面について、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で縦断面観察し、ＴｉＮ基焼結体の表面からその内部に向かってＭｏ含有量を測定した場合、ＴｉＮ基焼結体の内部に向かって５０〜３００μｍの深さ範囲には、ＴｉＮ基焼結体の内部のＭｏ含有量に比して、Ｍｏ含有量が少ない低Ｍｏ領域（具体的には、ＴｉＮ基焼結体の内部の平均Ｍｏ含有量の３０〜８０％の平均Ｍｏ含有量となる領域を「低Ｍｏ領域」と定義する。）の存在が確認できるが、この低Ｍｏ領域の存在によって、ＴｉＮ基焼結体の靱性向上が図られる。
ここで、前記低Ｍｏ領域における平均Ｍｏ含有量が、ＴｉＮ基焼結体の内部の平均Ｍｏ含有量の３０％未満になると、ＴｉＮ粒子と結合相の濡れ性が低下し、低Ｍｏ領域内に空隙を生じ、靱性が低下する。一方、低Ｍｏ領域における平均Ｍｏ含有量が、ＴｉＮ基焼結体の内部の平均Ｍｏ含有量の８０％を超えると、Ｍｏ量を低減したことによる硬さの低下の効果が少なくなるため、表面靱性が不足し、切削工具として用いた場合には、チッピング、欠損が発生しやすくなる。
したがって、低Ｍｏ領域における平均Ｍｏ含有量は、ＴｉＮ基焼結体の内部の平均Ｍｏ含有量の３０〜８０％とする。
【００１９】
低Ｍｏ領域の厚さ：
ＴｉＮ基焼結体の内部の平均Ｍｏ含有量の３０〜８０％の平均Ｍｏ含有量である前記低Ｍｏ領域が、焼結体の表面から５０μｍ未満までの浅い深さであると、ＴｉＮ基焼結体の靱性向上の効果を十分に発揮できず、一方、焼結体の表面から３００μｍを超えた深さを有し、焼結体の内部にまで低Ｍｏ領域が広がると、ＴｉＮ基焼結体全体としての硬さの低下により、切削工具として用いた場合に塑性変形を生じやすくなる。  
したがって、低Ｍｏ領域は、ＴｉＮ基焼結体の表面からその内部へ向って深さ５０μｍ以上で３００μｍ以下の範囲に形成する。
【００２０】
低Ｍｏ領域の微小硬さ：
ＴｉＮ基焼結体の低Ｍｏ領域を含む縦断面について、焼結体表面からその内部方向に向かって微小硬さを測定した場合、前記低Ｍｏ領域における平均微小硬さが、焼結体内部の平均微小硬さの７０％未満では、低Ｍｏ領域が塑性変形を生じやすくなり、一方、焼結体内部の平均微小硬さの９０％を超える硬さとなった場合には、ＴｉＮ基焼結体の靱性向上効果が十分に発揮されない。
したがって、低Ｍｏ領域における平均微小硬さは、焼結体内部の平均微小硬さの７０〜９０％とする。
【００２１】
結合相：
ＴｉＮ基焼結体に占める結合相の平均面積割合が、５．０面積％未満であると、結合相量が少ないためにＴｉＮ基焼結体の靱性が低下し、一方、結合相の平均面積割合が１５．０面積％を超えると、硬質相成分であるＴｉＮ相の量が相対的に減少するため、硬度が低下し、その結果、ＴｉＮ基切削工具の耐摩耗性も低下する。
したがって、ＴｉＮ基焼結体に占める結合相の平均面積割合は５．０〜１５．０面積％とする。
【００２２】
また、この発明では、結合相を構成するＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）を、１５．０〜３５．０質量％とすることによって、ＴｉＮ基焼結体の靱性及び硬さを一段と高めることができる。
これは、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）が１５．０質量％未満の場合には、ＮｉはＦｅ中に固溶するが、結合相を固溶強化するほどの効果は発揮されないため結合相の硬さが不足し、また、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）×１００）が３５．０質量％を超える場合には、金属間化合物ＦｅＮｉ３を生じやすくなるため、結合相の靱性が低下するという理由による。
【００２３】
本発明のＴｉＮ基焼結体、ＴｉＮ基焼結体製切削工具、表面被覆ＴｉＮ基焼結体製切削工具の作製：
本発明のＴｉＮ基焼結体を作製するに際して、前記の各相の成分組成等を得るためには、まず、その原料粉末として、ＴｉＮ：５５〜９２質量％、Ｍｏ２Ｃ：１〜４０質量％、Ｆｅ：５〜１８質量％、Ｎｉ：１〜４．５質量％であり、かつ、ＮｉとＦｅの合量に対するＮｉの質量％（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））が１５．０〜３５．０質量％という関係を満たす成分及び組成の原料粉末を用いることが好適である。
そして、前記条件を満足する原料粉末を、例えば、ＷＣ基超硬合金を混合メディアとするボールミルで混合し、該混合粉末をプレス成形して圧粉成形体を作製する。
ついで、前記圧粉成形体を、水素濃度１〜３％、窒素濃度９７〜９９％の混合ガスをフローしながら（窒素希釈水素雰囲気）、１３５０〜１４５０℃の温度範囲で３０分〜１５０分焼結し、その後、Ａｒガス雰囲気に切り替え、焼結温度から約１２００℃（例えば、１１８０〜１２２０℃）の温度範囲まで約１℃／分（例えば、０．５〜１．５℃／分）の冷却速度で徐冷し、更に室温まで自然冷却することによって、ＴｉＮ基焼結体の表層部に低Ｍｏ領域が形成されたすぐれた靱性と硬さを相兼ね備える本発明のＴｉＮ基焼結体を作製することができる。
なお、圧粉成形体を、窒素希釈水素雰囲気にて焼結するのは、ＴｉＮ粉末と結合相の大半の成分であるＦｅとの濡れ性を高めると同時に焼結性を高めるためである。
また、この後、所定形状に機械加工することによって、チッピング、欠損等の耐異常損傷性及び耐摩耗性にすぐれ、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＮ基焼結体製切削工具を作製することができる。
さらに、前記ＴｉＮ基焼結体製切削工具の少なくとも切刃に、Ｔｉ−Ａｌ系、Ａｌ−Ｃｒ系等の炭化物、窒化物、炭窒化物あるいはＡｌ２Ｏ３等の硬質皮膜を、ＰＶＤ、ＣＶＤ等の成膜法により被覆形成することにより、表面被覆ＴｉＮ基焼結体製切削工具を作製することができる。
なお、表面被覆ＴｉＮ基焼結体製切削工具の作製にあたり、硬質皮膜の種類、成膜法は、当業者に既によく知られている膜種、成膜手法を採用すればよく、特に、制限するものではない。
【００２４】
つぎに、この発明の実施例を具体的に説明する。
【実施例】
【００２５】
ＴｉＮ基焼結体を作製するための粉末として、平均粒径１０μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径２μｍのＭｏ２Ｃ粉末、平均粒径２μｍのＦｅ粉末及び平均粒径１μｍのＮｉ粉末を用意し、表１に示す配合割合となるように配合し、かつ、Ｆｅ粉末及びＮｉ粉末の配合量を、表１に示す配合比となるように配合することにより原料粉末１〜８を用意した。なお、ここでいう平均粒径は、メジアン径（ｄ５０）を意味する。
【００２６】
次いで、前記の原料粉末１〜８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１〜８を作製し、該混合粉末１〜８を乾燥した後、１００〜５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１〜８を作製した。
【００２７】
次いで、この圧粉成形体１〜８を、表２に示すように、窒素希釈水素雰囲気フロー中、１３５０〜１４５０℃の温度範囲で３０分〜１２０分焼結した後、Ａｒガス雰囲気に切り替え、焼結温度から約１２００℃の温度範囲まで約１℃／分の速度で徐冷し、その後は室温まで自然冷却（焼結炉外での大気中における放冷）するという条件で焼結することで、表３に示す本発明のＴｉＮ基焼結体（以下、「本発明焼結体」という）１〜８を作製した。
【００２８】
比較のため、本発明焼結体作製用粉末と同等の平均粒径を有する各種粉末を、同じく表４に示す配合組成となるように配合して原料粉末１１〜１８を用意し、次いで、原料粉末１１〜１８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１１〜１８を作製し、該混合粉末１１〜１８を乾燥した後、１００〜５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１１〜１８を作製した。
次いで、この圧粉成形体１１〜１８を、表２および表５に示す条件で焼結することで、表６に示す比較例の焼結体（以下、「比較例焼結体」という）１〜８を作製した。
【００２９】
なお、参考のため、ＷＣ基超硬合金焼結体を、以下の方法で作製した。
原料粉末として、いずれも０．５〜１μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、ＷＣ：９０質量％、Ｃｏ：１０質量％の割合で配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度１４００℃、保持時間１時間の条件で焼結し、ＷＣ基超硬合金焼結体（以下、単に「超硬合金」という）を形成した。
上記の方法で、ＷＣ：８４面積％、Ｃｏ：１６面積％の成分組成からなるＷＣ基超硬合金焼結体１（以下、「参考例焼結体１」という）を作製した。
【００３０】
さらに参考とするため、ＴｉＣＮ基サーメット焼結体を、以下の方法で作製した。
原料粉末として、いずれも０．５〜３μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、ＴｉＣＮ：７５質量％、Ｍｏ２Ｃ：１０質量％、Ｃｏ：７．５質量％、Ｎｉ：７．５質量％の割合で配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、２００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度１４５０℃、保持時間１時間の条件で焼結し、ＴｉＣＮ基サーメット焼結体（以下、単に「サーメット」という）を形成した。
上記の方法で、ＴｉＭｏＣＮ：９０面積％、Ｃｏ＋Ｎｉ：１０面積％の成分組成からなるＴｉＣＮ基サーメット焼結体２（以下、「参考例焼結体２」という）を作製した。
【００３１】
ついで、本発明焼結体１〜８と比較例焼結体１〜８について、焼結体の縦断面について、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で縦断面観察し、得られた二次電子像内の測定領域（例えば、４０μｍ×５０μｍの測定領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びＦｅ−Ｎｉ合金相を特定し、各相が前記測定領域に占める面積比率を算出し、５箇所の測定領域で面積比率を算出し、これらの算出値の平均値を、焼結組織中の各相の面積％として求めた。
また、Ｆｅ−Ｎｉ合金相については、該相におけるＮｉの含有量とＦｅの含有量を、オージェ電子分光装置を用い、Ｆｅ−Ｎｉ合金相上で１０点の測定を行い、得られた算出値を平均した値からＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））を質量％として求めた。
表３、表６に、これらの値を示す。
【００３２】
また、本発明焼結体１〜８、比較例焼結体１〜８及び参考例焼結体１、２について、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）でその縦断面観察を行い、Ｍｏ含有量を測定するとともに、該Ｍｏ含有量に基づいて低Ｍｏ領域の深さ範囲を求めた。
即ち、縦断面観察領域の断面中央付近（焼結体の表面から少なくとも５００μｍを超える深さの焼結体の内部）の５個所で測定したＭｏ量の平均値を、焼結体内部の平均Ｍｏ含有量であるとして求めた。また、焼結体表面から５００μｍまでの位置にかけて、１０μｍ毎に焼結体表面と平行な長さ１００μｍの線分を引き、同線分上でＭｏ量をエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）により測定し、線分上のＭｏ量平均値が焼結体の内部のＭｏ量の３０〜８０％のＭｏである領域を低Ｍｏ領域であるとして求め、低Ｍｏ領域の存在する深さ範囲を特定した。
表３、表６に、上記で求めた焼結体内部の平均Ｍｏ含有量、焼結体表面からの低Ｍｏ領域の深さ範囲を示す。
【００３３】
ついで、本発明焼結体１〜８、比較例焼結体１〜８及び参考例焼結体１、２の縦断面について、微小硬さ試験（ナノインデンテーション硬さ試験）を行うことにより、低Ｍｏ領域の５箇所において測定した微小硬さの平均値を平均微小硬さとして求め、焼結体内部の５箇所において測定した微小硬さの平均値を平均微小硬さとして求め、焼結体内部における平均微小硬さに対する低Ｍｏ領域の平均微小硬さの比率（％）を求めた。
微小硬さ試験は、荷重１０ｇの条件で、焼結体表面から、その内部への深さ５００μｍの範囲にわたり、１０μｍ毎に微小硬さＨＶ（Ｎ／ｍｍ２）を測定し、低Ｍｏ領域内の５箇所における測定値の平均値を平均微小硬さとし、また、焼結体内部の５箇所における測定値の平均値を平均微小硬さとし、低Ｍｏ領域の平均微小硬さを、焼結体内部の平均微小硬さで除することにより、焼結体内部の平均微小硬さに対する低Ｍｏ領域の平均微小硬さの比率（％）を算出した。
なお、比較例焼結体１〜８、参考例焼結体１、２のうちで、低Ｍｏ領域が形成されていないものについては、前記平均微小硬さの比率は、約１００（％）となる。
【００３４】
【表１】
2020033597.tif 000003
【００３５】
【表２】
2020033597.tif 000004
【００３６】
【表３】
2020033597.tif 000005
【００３７】
【表４】
2020033597.tif 000006
【００３８】
【表５】
2020033597.tif 000007
【００３９】
【表６】
2020033597.tif 000008
【００４０】
次に、前記で作製した本発明焼結体１〜８、比較例焼結体１〜８及び参考例焼結体１、２に対して研削加工を施すことにより、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもった本発明焼結体製の切削工具（以下、「本発明工具」という）１〜８、比較例焼結体製の切削工具（以下、「比較例工具」という）１〜８及び参考例焼結体製の切削工具（以下、「参考例工具」という）１、２を作製した。
【００４１】
前記本発明工具１〜８、比較例工具１〜８及び参考例工具１、２を、いずれも工具鋼製カッターの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下に示す、合金鋼の湿式正面フライス切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、切刃の損耗状態を観察した。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０のブロック材、
切削速度：１８０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．９  ｍｍ、
送り：０．３  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１５  分、
表７に、切削試験の結果を示す。
【００４２】
【表７】
2020033597.tif 000009
【００４３】
また、前記本発明工具１〜８、比較例工具１〜８及び参考例工具１、２の切刃表面に、表８に示す平均層厚の硬質被覆層をＰＶＤ法あるいはＣＶＤ法で被覆形成し、本発明被覆工具１〜８、比較例被覆工具１〜８及び参考例被覆工具１、２を作製した。
上記の各被覆工具について、以下に示す、湿式正面フライス切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、切刃の損耗状態を観察した。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０のブロック材、
切削速度：２２０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．０  ｍｍ、
送り：０．３  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０  分、
表９に、切削試験の結果を示す。
【００４４】
【表８】
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【００４５】
【表９】
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【００４６】
表７、表９に示されるように、本発明工具１〜８、本発明被覆工具１〜８は、それぞれ、参考例工具１、参考例被覆工具１と同様に、チッピング、欠損等の異常損傷を発生することもなく、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮した。
しかし、比較例工具１〜８、参考例工具２、また、比較例被覆工具１〜８、参考例被覆工具２は靱性が十分でないため、チッピング、欠損等の異常損傷の発生により、工具寿命が短命であった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
この発明のＴｉＮ基焼結体は、すぐれた硬さと靱性を備えるため、切削工具ばかりでなく、各種の技術分野における強靭部材、耐摩部材としても適用することができるが、特に、これを切削工具として用いた場合には、すぐれた耐摩耗性と耐異常損傷性を発揮するため、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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