(57)【要約】【課題】本発明の課題は、耐久性に優れた、シリコーンゴム部材を形成することができるシリコーンゴム組成物を提供することである。また、当該シリコーンゴム組成物により形成したゴム部材を備える定着部材及び当該定着部材の製造方法を提供することである。また、当該定着部材を備える画像形成装置を提供することである。【解決手段】本発明のシリコーンゴム組成物は、表面にゴム部材を有する定着部材の、当該ゴム部材を形成するためのシリコーンゴム組成物であって、所定条件下で行うガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定で、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０以上であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
画像形成装置に使用される、表面にゴム部材を有する定着部材の、当該ゴム部材を形成するためのシリコーンゴム組成物であって、
所定条件下で行うガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定で、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０以上であることを特徴とするシリコーンゴム組成物。
【請求項２】
前記ＧＣ／ＭＳ法の測定で、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値が、１．７以下であり、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０〜３０の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載のシリコーンゴム組成物。
【請求項３】
前記ＧＣ／ＭＳ法の測定で、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値が１．３以下であり、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が５．０〜３０の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載のシリコーンゴム組成物。
【請求項４】
重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を０．０５質量％以上含有することを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載のシリコーンゴム組成物。
【請求項５】
画像形成装置に使用される、表面にゴム部材を有する定着部材であって、
前記ゴム部材が、請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載のシリコーンゴム組成物を用いて成形されていることを特徴とする定着部材。
【請求項６】
請求項５に記載の定着部材を製造する定着部材の製造方法であって、
シリコーンゴム原料に、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を添加してシリコーン混合物を調製する工程と、当該シリコーン混合物からなるシリコーンゴムの前駆体を加熱する工程とを有することを特徴とする定着部材の製造方法。
【請求項７】
前記加熱する工程における温度が、１６０〜２８０℃の範囲内であることを特徴とする請求項６に記載の定着部材の製造方法。
【請求項８】
請求項５に記載の定着部材を備えることを特徴とする画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコーンゴム組成物、定着部材、定着部材の製造方法及び定着部材を備える画像形成装置に関する。より詳細には、本発明は、画像形成装置に使用されるシリコーンゴム部材を有する定着部材において、耐久性に優れた当該ゴム部材を形成するためのシリコーンゴム組成物などに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、複写機、プリンター及びファクシミリなどの画像形成装置には、画像を担持した記録材を熱と圧力により加熱処理する加熱定着装置が具備されているものがある。そのような加熱定着装置としては、記録材上の未定着トナー像を加熱処理して定着又は仮定着させる定着装置が挙げられる。また、記録材に定着された画像を加熱処理して画像の光沢を増大させる光沢増大化装置、インクジェットで画像形成された記録材を加熱処理して乾燥させる装置等が挙げられる。
そして、加熱定着装置には、シリコーンゴムを含む定着部材が多用されている。定着部材としては定着ローラー、定着ベルト、加圧ローラーなどが挙げられる。
加熱定着装置内の定着部材は、高温に加熱される。このため、シリコーンゴムの架橋部分の切断などによりシリコーンゴムの硬度が大きく変化し、定着部材の耐久性が大きな問題となっていた。
【０００３】
また、近年、定着ローラーが有するシリコーンゴムから、低分子量シロキサンなどの低分子量化合物が揮発し、画像形成装置から排出されることが指摘されている。この低分子量化合物は、画像形成装置内の環境を汚染し、電子部品などに付着して接点障害を起こすという問題が報告されている。また、揮発した低分子量化合物が粒子化して超微粒子粉塵（Ｕｌｔｒａｆｉｎｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ：以下ＵＦＰともいう。）となり、画像形成装置内を汚染したりする問題も報告されている。
機内汚染を低減するために、減圧下における加熱処理や各種溶剤での洗浄処理などが知られている（例えば、特許文献１参照。）。しかし、これらによって機内汚染は改善されていくものの、ゴムの弾性の低下や耐久性の低下が引き起こされることがわかっている。
したがって、耐久性に優れた、シリコーンゴム組成物が求められていた。さらには、耐久性に優れ、かつ、シリコーンゴム中の低分子量成分の揮発に起因する周辺部材の汚染を抑制することのできるシリコーンゴム組成物が求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第２５４１４３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記問題・状況に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、耐久性に優れた、シリコーンゴム部材を形成することができるシリコーンゴム組成物を提供することである。また、当該シリコーンゴム組成物により形成したゴム部材を備える定着部材及び当該定着部材の製造方法を提供することである。また、当該定着部材を備える画像形成装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討した結果、所定条件下で行うガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定で、所定の高分子量成分の積算値を所定値以上としたシリコーンゴム組成物を用いて、定着部材のゴム部材を形成することで、耐久性に優れた定着部材を作製できることを見いだした。さらに、好ましい態様として、所定条件下で行うＧＣ／ＭＳ法の測定で、所定の低分子量成分の積算値を所定値以下としたシリコーンゴム組成物を用いることにより、定着部材のゴム部材を形成することで、シリコーンゴム中の低分子量成分の揮発に起因する周辺部材の汚染を抑制することができることを見いだし本発明に至った。
すなわち、本発明に係る課題は、以下の手段により解決される。
【０００７】
１．画像形成装置に使用される、表面にゴム部材を有する定着部材の、当該ゴム部材を形成するためのシリコーンゴム組成物であって、
所定条件下で行うガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定で、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０以上であることを特徴とするシリコーンゴム組成物。
【０００８】
２．前記ＧＣ／ＭＳ法の測定で、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値が、１．７以下であり、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０〜３０の範囲内であることを特徴とする第１項に記載のシリコーンゴム組成物。
【０００９】
３．前記ＧＣ／ＭＳ法の測定で、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値が１．３以下であり、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が５．０〜３０の範囲内であることを特徴とする第１項に記載のシリコーンゴム組成物。
【００１０】
４．重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を０．０５質量％以上含有することを特徴とする第１項から第３項までのいずれか一項に記載のシリコーンゴム組成物。
【００１１】
５．画像形成装置に使用される、表面にゴム部材を有する定着部材であって、
前記ゴム部材が、第１項から第４項までのいずれか一項に記載のシリコーンゴム組成物を用いて成形されていることを特徴とする定着部材。
【００１２】
６．第５項に記載の定着部材を製造する定着部材の製造方法であって、
シリコーンゴム原料に、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を添加してシリコーン混合物を調製する工程と、当該シリコーン混合物からなるシリコーンゴムの前駆体を加熱する工程とを有することを特徴とする定着部材の製造方法。
【００１３】
７．前記加熱する工程における温度が、１６０〜２８０℃の範囲内であることを特徴とする第６項に記載の定着部材の製造方法。
【００１４】
８．第５項に記載の定着部材を備えることを特徴とする画像形成装置。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の上記手段により、耐久性に優れた、シリコーンゴム部材を形成することができるシリコーンゴム組成物を提供することができる。また、当該シリコーンゴム組成物により形成したゴム部材を備える定着部材及び当該定着部材の製造方法を提供することができる。また、当該定着部材を備える画像形成装置を提供することができる。
【００１６】
本発明の効果の発現機構又は作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
定着部材に用いられるシリコーンゴム部材の高分子量成分は、加熱時にも揮発しにくい成分であり、定着装置が定常状態で使用される際には、揮発しない成分であり、長期にわたり、シリコーンゴム内部に残存する成分であると考えられる。ゴム内部でこのような成分が残存すると、潤滑剤として機能するものである。この成分はゴム内部で分子鎖同士の間に存在し、分子鎖の滑り性を向上するものと考えられる。この成分がある一定量以上存在することで、分子鎖の摺動性が維持され、ゴムの耐久性を維持することができるものと推察している。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】定着ローラーの一例の概略的な構成を示す断面図
【図２】定着装置の一例を示す模式図
【図３】電子写真画像形成装置の概略的な構成を示す模式図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明のシリコーンゴム組成物は、画像形成装置に使用される、表面にゴム部材を有する定着部材の、当該ゴム部材を形成するためのシリコーンゴム組成物であって、所定条件下で行うガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定で、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０以上であることを特徴とする。この特徴は、下記実施態様に共通又は対応する技術的特徴である。
【００１９】
本発明の実施態様としては、前記ＧＣ／ＭＳ法の測定で、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値が１．７以下であり、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０〜３０の範囲内であることが、シリコーンゴムからの揮発成分が粒子化してＵＦＰ化することを最小限に抑えることができることから好ましい。
さらに前記ＧＣ／ＭＳ法の測定で、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値が１．３以下であり、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が５．０〜３０の範囲内であることが、耐久性とＵＦＰの低減の観点から好ましい。
【００２０】
また、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を０．０５質量％以上含有することが耐久性の観点から好ましい。
さらに、本発明のシリコーンゴム組成物を用いて成形された定着部材であることが好ましい。
本発明の定着部材を製造する定着部材の製造方法としては、シリコーンゴム原料に、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を添加してシリコーン混合物を調製する工程と、当該シリコーン混合物からなるシリコーンゴムの前駆体を加熱する工程とを有する態様の製造方法であることが好ましい。
前記加熱する工程における温度が、１６０〜２８０℃の範囲内であることが好ましい。
本発明の定着部材を備える画像形成装置であることが好ましい。
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
【００２１】
［シリコーンゴム組成物］
本発明のシリコーンゴム組成物は、画像形成装置に使用される、表面にゴム部材を有する定着部材の、当該ゴム部材を形成するためのシリコーンゴム組成物であって、所定条件下で行うガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定で、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０以上であることを特徴とする。このような構成とすることにより、本発明のシリコーンゴム組成物を有する定着部材の耐久性を向上させることができる。
さらに、好ましい態様として、前記ＧＣ／ＭＳ法の測定で、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値が、１．７以下であることにより、定着部材中の低分子量成分の揮発に起因する周辺部材の汚染を抑制することのできる定着部材を作製できる。
【００２２】
本発明者らは、耐久性に優れたゴム部材を形成するシリコーンゴム組成物を検討する中で分子量に着目して検討し研究を鋭意行った。
高分子量成分は、加熱時にも揮発しにくい成分であり、定着装置が定常状態で使用される際には、揮発しない成分であり、長期にわたり、シリコーンゴム内部に残存する成分である。ゴム内部でこのような成分が残存すると、潤滑剤として機能するものである。この成分はゴム内部で分子鎖同士の間に存在し、分子鎖の滑り性を向上するものと考えている。この成分がある一定量以上存在することで、分子鎖の摺動性が維持され、ゴムの耐久性を維持することができる。この成分は、常温〜約２００℃の領域で、グリース状又は粘凋な液状で存在し、分子鎖間に存在することができる成分であり、分子鎖の摺動性を維持することができ、その結果として、連続使用時の分子鎖の切断を抑制することができ、耐久性を向上することができるものと推察される。
【００２３】
検討の結果、シリコーンゴム組成物が十分な耐久性を得るためには、前記ＧＣ／ＭＳ法の測定において高分子量成分の積算値が、３．０以上が必要であることが分った。これにより、おおよそ２００℃、１０００ｈｒ使用での耐久性を維持することが可能となる。より好ましくは高分子量成分の積算値が５．０以上であり、おおよそ２００℃、２０００ｈｒ使用での耐久性を得ることができる。高分子量成分の積算値が３０以内であるとプリント時に、シリコーンゴム成分が表面にブリードアウトして、定着画像を汚染することがないので、高分子量成分の積算値は３０を超えないことが好ましい。
シリコーンゴム組成物を用いた定着部材の耐久性と、この高分子量成分が相関することは今回新たに見いだされたポイントであり、プリント時に、高分子量成分の減少分を見越して、初期にはより多くの量の高分子量成分を内部に保有しておくことが必要である。本発明では、シリコーンゴム原料に、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を添加してシリコーン混合物を調製する工程と、当該シリコーン混合物からなるシリコーンゴムの前駆体を加熱する工程とを有する製造方法で定着部材を製造することが好ましい。
【００２４】
さらに、本発明者らは、定着ローラーを樹脂フィルムで被覆する必要がなく、外部に揮発成分が揮発しないゴム成分の状態に着目し、揮発成分の量のみに着目するものではなく、その含有する揮発成分の分子量と低温では揮発しないがより高温では揮発する可能性がある成分にも着目し、研究を鋭意行った。
定着部材の定着ローラーや定着ベルトに用いられるシリコーンゴムから揮発する低分子量シロキサンが、周囲環境を汚染し、接点へ付着して、絶縁障害を起こして、接点障害などを引き起こしたり、揮発した成分が粒子化して機内を汚染したりする不具合が報告されている。低分子量成分はリテンションタイムで３２分以前に検知できるものであるが、この成分は定着装置として使用時（おおよそ２００℃）で揮発する成分であり、大気中に放散される可能性が高い成分となる。
本発明においては、上記シリコーンゴムにおいて、前記ＧＣ−ＭＳの測定で低分子量成分の積算値が１．７以下であると、上記シリコーンゴムから揮発する低分子シロキサンを低減できることを見いだした。特に電子写真方式に使われる装置に適用する部材に対してより効果を有するものである。そのなかでもさらに、定着装置とその周辺に用いられる部材に適用した時により効果を発現できる。
【００２５】
定着においては、トナーを紙に定着する工程を有しており、加熱と押圧処理により、紙へトナーを定着させることが必要であるが、定着装置自身も加熱されることになり、高温下での使用状況を想定する必要がある。つまり、部材の実使用時にも加熱等により、低分子量成分の揮発を促進する工程を含有することが重要であり、このために、先述のごとく、低分子量成分が揮発して装置内を汚染する可能性があることから、このような製品への適用が、本発明の効果がより発現しやすいこととなる。
前記ＧＣ−ＭＳ法で測定した際の低分子量成分が、１．７以下であると、シリコーンゴムからの揮発成分が粒子化してＵＦＰ化することを最小限に抑えることができる。これは、この成分量以下であると、シリコーンゴムからの揮発成分が冷却される際にも、検知可能な粒子へと成長するものであると考えられる。１．７より大きい場合には、揮発成分が粒子化して粒子成長がおき、観測機器で観測可能な粒子として検知できる現象が発現し好ましくない。より好ましくは、低分子量成分が１．３以下であるとよく、この場合には、ほぼ揮発して冷却粒子化する粒子がほぼ検知できず、少なくとも粒子生成は行われない状態を作り出すことができており、揮発量をほぼゼロとできている可能性もあると考えている。
以上のように、本発明においては、ゴム内部をＧＣ−ＭＳの測定で検知できる高分子量成分で規定することで、耐久性に関する不具合を解消し、かつ、好ましい態様により、低分子量成分を規定することで、定着部材に含有する低分子量シロキサンを低減してＵＦＰを低減する手段を提供することができるものである。
【００２６】
本発明でいう「所定条件下で行うガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定」とは、シリコーンゴム組成物から溶剤抽出した可溶成分を、以下の観測装置、カラム条件及び昇温条件下で行うＧＣ／ＭＳ測定をいう。
＜溶剤抽出方法＞
サンプルを約１ｃｍ幅×１２ｃｍ×１ｃｍで切り取り（ゴム層とスポンジ層がある場合には両者をまとめて切り取る。）、約５ｍｍ辺の立方体状に裁断する。クロロホルム５０ｍＬ中に浸漬し、常温で２時間攪拌したのち、２４時間放置する。穴径１ミクロンのメンブランフィルタを使用してろ過した後に、常温下で乾燥させ、乾固物を得る。得られた乾固物をヘキサンへ溶解させ、１０ｍＬ溶液とする。
【００２７】
＜ＧＣ−ＭＳ測定方法＞
（ＧＣ条件）
サンプルを注入した時間をリテンションタイムの０分とし、４０℃で５分保持後、１４０℃まで５℃／ｍｉｎで昇温する。１４０から２９０℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温する。カラムは、ＤＢ−ＸＬＢ  ３０ｍ（アジレント・テクノロジー株式会社製）を適用する。検出ピーク値を積算して、観測値とする。
その他の条件は以下のとおりである。
注入口温度：２５０℃
キャリアガス：ヘリウム
キャリアガス流量：１ｍＬ／分
（ＭＳ条件）
質量分析装置温度：インターフェイス３２０℃、イオン源２５０℃
検出器電圧：１０００Ｖ
【００２８】
また、本発明でいう積算値とは、「上記所定条件下で行うＧＣ／ＭＳ法の測定において、所定のリテンションタイムの間（３２分から３７分まで）の観測値（ピーク面積）の積算値の全ピークの総面積に対するパーセンテージをいう。
また、本発明でいう低分子量成分とは、上記所定条件下で行うＧＣ／ＭＳ法の測定において、リテンションタイムが１０分から３２分までの間で観測される成分をいう。ポリジメチルシロキサンのうち、分子量が２００〜９００の範囲内であるものが低分子ケイ素化合物である。
また、本発明でいう高分子量成分とは、上記所定条件下で行うＧＣ／ＭＳ法において、リテンションタイムが３２分から３７分までの間で観測される成分をいう。ポリジメチルシロキサンのうち、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内であるものが高分子ケイ素化合物である。
【００２９】
さらに、リテンションタイムが３２分から３７分までの間で観測される成分の積算値と高分子量成分の含有量の間には相関関係があるため、シリコーンゴム成分中の高分子量成分の含有量を算出することができる。リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、５．０〜３０の範囲内である場合には、シリコーンゴム組成物が高分子ケイ素化合物を０．０５質量％以上含有することがポリジメチルシロキサンで確認することができた。本発明で高分子ケイ素化合物を０．０５質量％以上含有するとは、高分子ケイ素化合物をポリジメチルシロキサンに換算したときの値である。
【００３０】
本発明においては、シリコーンゴム原料に重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を混合し、シリコーンゴム前駆体を所定温度で、所定時間加熱することで、上述した低分子量成分と、高分子量成分の含有量を調整することができる。この加熱時の加熱温度の最高値は、１６０〜２８０℃の範囲内であることが好ましい。また、加熱時間としては、３０〜３００分の範囲内が好ましく、３５〜６０分の範囲内がより好ましい。
このように、高分子ケイ素化合物をシリコーンゴム原料に添加することにより、高分子量成分が多く残存し優れた耐久性を有するシリコーンゴム組成物を得ることができ、さらに、これをシリコーンゴムの前駆体として、上記の温度範囲内で加熱処理することにより、耐久性が優れ低分子量成分が少ないシリコーンゴム組成物を得ることができる。
シリコーンゴム原料は、付加型シリコーンゴムの原料である公知の各種オルガノシロキサンを用いることができる。オルガノシロキサンとして、１，３，５，７−テトラビニル−１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン等を挙げることができる。
さらに公知の添加剤を加えることもできる。
なお、本明細書において、「シリコーンゴムの前駆体」とは、本発明の定着部材のゴム部材を形成するシリコーンゴムについて、低分子量の単量体などで成形されるシリコーンゴム原料を硬化する前の状態をいう。
【００３１】
［定着部材］
本発明の定着部材は、例えば、電子写真画像形成装置に使用され、表面にゴム部材を有する。また、当該ゴム部材が、本発明のシリコーンゴム組成物を用いて成形されている。定着部材は、例えば、定着ローラー又は定着ベルトである。
【００３２】
［定着ローラー］
定着ローラーは、電子写真画像形成装置において、トナーを用紙に定着させるゴムローラーであることが好ましく、芯材の外層に本発明のシリコーンゴム組成物を用いて成形されたゴム部材を被覆してなるものである。本発明の定着ローラーとしては、例えば、図１に示すような、表層にシリコーンゴム（以下、単にゴム部材ともいう。）を有する円筒状のローラーが挙げられる。
【００３３】
定着ローラー１は、図１に示すような、芯金２と、芯金２の外周面を覆うように設けられたソリッドゴム層３と、ソリッドゴム層３の外周面を覆うように設けられたスポンジゴム層４との３層構造を有しているものであってもよいが、これらに限定されない。ここで、ソリッドゴム層３及びスポンジゴム層４は、それぞれシリコーンゴムから構成されていることが好ましい。
【００３４】
定着ローラーにおいて、芯金２はアルミニウム、鉄、及びＳＵＳなどの金属材料から構成されていることが好ましい。
芯金２の厚さは、０．１〜５ｍｍ程度であるが、軽量化及びウォームアップ時間を考慮すると、０．１〜１．５ｍｍ程度であることがより好ましい。芯金２の直径は、１０〜５０ｍｍ程度であることが好ましい。
【００３５】
シリコーンゴムは、上記定着温度に対する耐熱性と、用紙が圧接される領域の寸法（ニップ部の長さ）を確保するための弾性とを有していることが好ましい。
ソリッドゴム層３は固体状の硬質な層である。ソリッドゴム層３の厚さは５〜１０ｍｍの範囲内であることが好ましく、７〜８ｍｍの範囲内であることがより好ましい。
他方、スポンジゴム層４は無数のマイクロバルーンを含むスポンジ状の軟質な層である。スポンジゴム層４の厚さは、５〜１００μｍの範囲内であることが好ましく、８０〜９０μｍの範囲内であることがより好ましい。
【００３６】
［定着装置］
定着ローラーは定着装置で使用される。図２は、定着装置の一例を示す模式図である。例えば、定着装置は図２で示されるような二軸ベルト方式の定着装置であっても良いし、後述する図３の、加熱ローラー１３２及び加圧ローラー１３１で示される一軸ベルト方式であっても良い。
【００３７】
図２で示される二軸ベルト方式の定着装置では、定着装置１０は、各々が紙面垂直方向に回転軸を有する加熱ローラー１２と第１加圧ローラー１３及び第１加圧ローラー１３に圧接された第２加圧ローラー１４とが配置されておりこの間に転写材Ｐが搬送される。加熱ローラー１２は、少なくとも一部が中空になっており、その中空部分のヒーターなどの熱源（図示しない）が配置される。この内部の発熱によって、定着ベルト１１が加熱される。
【００３８】
［定着部材の製造方法］
本発明の定着部材の製造方法は、シリコーンゴム原料に、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を添加してシリコーン混合物を調製する工程と、当該シリコーン混合物からなるシリコーンゴムの前駆体を加熱する工程とを有することを特徴とする。このように、高分子ケイ素化合物をシリコーンゴム原料に添加してシリコーン混合物を調製する工程により、高分子量成分を多く含有し優れた耐久性を有するシリコーンゴム組成物を得ることができ、さらに当該シリコーン混合物からなるシリコーンゴムの前駆体を加熱する工程により、耐久性が優れ、かつ低分子量成分が少ないシリコーンゴム組成物を得ることができる。
【００３９】
（シリコーン混合物を調製する工程）
シリコーン混合物を調製する工程は、シリコーンゴム原料に、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物を添加してシリコーン混合物を調製する工程である。以下に、定着部材の一例である、図１で示した定着ローラーについて、本発明の加熱する工程の前までの工程、すなわち、定着部材のゴム部材となるシリコーンゴムの前駆体の形成方法までについて、具体的な例を説明する。
【００４０】
まず、低分子量の単量体などで成形されるシリコーンゴム原料に、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物及び硬化剤（例えば、ＣＡＴ−１６０２，信越化学工業社製）を加え、撹拌機で十分に混合し、シリコーン混合物を得る。必要に応じ熱膨張性マイクロカプセルや他の添加剤を加えても良い。例えば、このシリコーン混合物に、膨脹済みの熱膨張性マイクロカプセル（例えば、アクゾノーベル社製のマイクロバルーンであるエクスパンセル４６１）を加え、撹拌機で混合し、熱膨張性マイクロカプセルを含有するシリコーン混合物を得ることができる。
【００４１】
例えば、アルミニウム製の芯金と、当該芯金よりも太い紙管を芯金が中心となるようにして被せ、この紙管と芯金との間に、熱膨張性マイクロカプセルを含まないシリコーン混合物を注ぎ込み、加熱させて硬化を完了させた後、紙管を外し、ソリッドゴム層を形成する。
【００４２】
その後、このソリッドゴム層に、熱膨張性マイクロカプセルを含むシリコーン混合物を塗布し、シリコーンゴムの前駆体とする。
次に、このシリコーンゴムの前駆体は、本発明に係る加熱する工程を経て、定着部材のゴム部材を構成するシリコーンゴムとすることができる。
なお、シリコーンゴムの前駆体の形成方法は上記に限定されず、例えば、芯金上に直接ゴム原料を含有するシリコーン混合物を塗布し、シリコーンゴムの前駆体としてもよい。
【００４３】
（重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物）
重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物をシリコーンゴム組成物に含有させることにより、耐久性を増大することができる。添加量は、上記したガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定で、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値が、３．０以上となる量を添加することが好ましい。より好ましくは、高分子量成分の積算値が、３．０〜３０の範囲内となる量を添加することである。さらに好ましくは、高分子量成分の積算値が、５．０〜３０の範囲内となる量を添加することである。
【００４４】
添加する方法に特に制限はない。十分に撹拌して均一な混合物とすることが好ましい。
また、重量平均分子量が９００〜１７００の範囲内である高分子ケイ素化合物は、特に制限なく使用できるが、シリコーンオイルを減圧し、低分子量成分を除去したものを用いることが、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値を１．７以下とし、定着部材として使用したとき、シリコーンゴム中の低分子成分の揮発に起因する周辺部材の汚染を抑制できることから好ましい。シリコーンオイルは市販のものを使用できる。例えば信越化学社製のＫＦ−９６−３０ＣＳ、ＫＦ−９６−５００ＣＳ等を挙げることができる。
【００４５】
減圧の条件としては、１×１０−２〜１×１０−３ｋＰａで３０〜６０分程度の範囲内で行うことができる。例えば、１．３３×１０−２ｋＰａで６０分間処理することができる。
【００４６】
高分子ケイ素化合物の重量平均分子量の測定は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて測定することができる。測定条件の一例は以下のとおりであるが、これに限られることはなく、同等の測定方法を用いることも可能である。
【００４７】
溶媒：      メチレンクロライド
カラム：    Ｓｈｏｄｅｘ  Ｋ８０６、Ｋ８０５、Ｋ８０３Ｇ（昭和電工（株）製を３本接続して使用する）
カラム温度：２５℃
試料濃度：  ０．１質量％
検出器：    ＲＩ  Ｍｏｄｅｌ  ５０４（ＧＬサイエンス社製）
ポンプ：    Ｌ６０００（日立製作所（株）製）
流量：      １．０ｍｌ／ｍｉｎ
校正曲線：  標準ポリスチレンＳＴＫ  ｓｔａｎｄａｒｄ  ポリスチレン（東ソー（株）製）Ｍｗ＝１００００００〜５００の１３サンプルによる校正曲線を使用する。１３サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
【００４８】
［前駆体を加熱する工程］
前駆体を加熱する工程は、前述した、シリコーン混合物からなるシリコーン前駆体を加熱する工程である。加熱は、定着部材を構成するゴム部材の成型又は加硫する際の加熱時に行ってもよいし、成型又は加硫後において別途加熱する工程を有することとしてその加熱時に行ってもよい。加熱する工程における温度は、１６０〜２８０℃の範囲内であることが好ましい。また、加熱時間としては、３０〜３００分の範囲内が好ましく、３５〜６０分の範囲内がより好ましい。このように、高分子ケイ素化合物をシリコーンゴム原料に添加することにより、高分子量成分が多く存在し、優れた耐久性を有するシリコーンゴム組成物を得ることができ、さらに、これをシリコーンゴムの前駆体として、上記の温度範囲内で加熱処理することにより、耐久性が優れ低分子量成分が少ない定着部材を得ることができる。
【００４９】
加熱の方法は、特に限定されず、公知の方法が適用できる。一般的には、チャンバーを外部から加熱することで、チャンバーの内部に格納されたシリコーンゴムの前駆体を加熱する。加熱の方法は、バッチ式であっても、連続式であってもよい。例えば、バッチ式であれば、チャンバー内で、シリコーンゴムの前駆体は静置されていて、所定の時間加熱したら取り出す方法としてもよい。また、連続式であれば、筒状の加熱チャンバーを使用し、当該加熱チャンバーの内部を、シリコーンゴムの前駆体を移動させながら、所定時間の加熱が行われる方法としてもよい。
【００５０】
［画像形成装置］
本発明の定着部材を備えたカラータンデム方式の画像形成装置１００の概略構成の一例を、図３を用いて説明する。この画像形成装置は、スキャナー、コピー、プリンターなどの機能を備えた複合機であって、ＭＦＰ（Ｍｕｌｔｉ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎ  Ｐｅｒｉｐｈｅｒａｌ又はＭｕｌｔｉ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎ  Ｐｒｉｎｔｅｒ）と呼ばれるものである。
【００５１】
図３に示すとおり、画像形成装置１００は、本体ケーシング１０１内のほぼ中央に、２個のローラー１０２、１０６に巻回された周方向に移動する環状の中間転写ベルト１０８を備えている。
２個のローラー１０２、１０６のうち、一方のローラー１０２は図において左側に配置され、他方のローラー１０６は図において右側に配置されている。中間転写ベルト１０８は、これらのローラー１０２、１０６によって支持されて矢印Ｘ方向に回転駆動される。
【００５２】
中間転写ベルト１０８の下方には、図において左側から順に、イエロー（Ｙ）、マゼンタ（Ｍ）、シアン（Ｃ）、ブラック（Ｋ）の各色トナーに対応する画像形成ユニット１１０Ｙ、１１０Ｍ、１１０Ｃ、１１０Ｋが並べて配置されている。
各画像形成ユニット１１０Ｙ、１１０Ｍ、１１０Ｃ、１１０Ｋは、それらが取り扱うトナー色の違いを除いて互いに同様に構成されている。
例えば、イエローの画像形成ユニット１１０Ｙは、感光体ドラム１９０と、帯電装置１９１と、露光装置１９２と、トナーを用いて現像を行う現像装置１９３と、クリーナー装置１９５とを一体にして構成されている。
中間転写ベルト１０８を挟んで感光体ドラム１９０と対向する位置に、一次転写ローラー１９４が設けられている。
【００５３】
画像形成時には、まず帯電装置１９１によって感光体ドラム１９０の表面が一様に帯電され、続いて、露光装置１９２によって感光体ドラム１９０の表面が露光されて、そこに潜像が形成される。次に、現像装置１９３によって、感光体ドラム１９０の表面上の潜像が現像されてトナー画像となる。このトナー画像は、感光体ドラム１９０と一次転写ローラー１９４との間の電圧印加によって、中間転写ベルト１０８に転写される。感光体ドラム１９０の表面上の転写残トナーは、クリーナー装置１９５によってクリーニングされる。
【００５４】
中間転写ベルト１０８が矢印Ｘ方向に移動するに伴って、各画像形成ユニット１１０Ｙ、１１０Ｍ、１１０Ｃ、１１０Ｋによって中間転写ベルト１０８上に出力画像として４色のトナー画像が重ねて形成される。
１０８の左側には、中間転写ベルト１０８の表面から残留トナーを取り除くクリーニング装置１２５と、クリーニング装置１２５によって取り除かれたトナーを回収するトナー回収ボックス１２６とが設けられている。
中間転写ベルト１０８の右側には、用紙のための搬送路１２４を挟んで二次転写ローラー１１２が設けられている。搬送路１２４のうち二次転写ローラー１１２の上流側に相当する位置に、搬送ローラー１２０が設けられている。中間転写ベルト１０８上のトナーパターンを検出するための光学式濃度センサー１１５が設けられている。
【００５５】
本体ケーシング１０１内の右上部には、トナーを用紙に定着させる定着装置１３０が設けられている。
定着装置１３０は、図３において紙面に対して垂直に延在する一対の、本発明の定着ローラーを備えている。定着ローラーの一方は加熱ローラー１３２であり、他方は加圧ローラー１３１である。
加熱ローラー１３２は、ヒーター１３３によって所定の目標温度（例えば１８０〜２００℃の範囲内の定着温度）に加熱される。加圧ローラー１３１は、図示しない、ばねによって加熱ローラー１３２へ向かって付勢されている。これにより、加圧ローラー１３１と加熱ローラー１３２とは定着のためのニップ部を形成している。
トナー像が転写された用紙９０がこのニップ部を通ることにより、その用紙９０にトナー画像が定着される。加圧ローラー１３１と加熱ローラー１３２の温度は、それぞれ温度センサー１３５、１３６によって検出される。
【００５６】
本体ケーシング１０１の下部には、用紙９０を収容するための給紙カセット１１６Ａ、１１６Ｂが２段に設けられている。図３では、給紙カセット１１６Ａにのみ用紙９０が収容された状態を示している。
給紙カセット１１６Ａ、１１６Ｂにはそれぞれ、用紙を送り出すための給紙ローラー１１８と、送り出された用紙を検出する給紙センサー１１７とが設けられている。
本体ケーシング１０１内には、この画像形成装置全体の動作を制御するＣＰＵ（中央演算処理装置）からなる制御部２００が設けられている。
【００５７】
画像形成時には、制御部２００による制御によって、用紙９０は給紙ローラー１１８によって給紙カセット１１６Ａから搬送路１２４へ１枚ずつ送り出される。搬送路１２４に送り出された用紙９０は、レジストセンサー１１４によってタイミングをとって、搬送ローラー１２０によって中間転写ベルト１０８と二次転写ローラー１１２との間のトナー転写位置へ送り込まれる。
【００５８】
一方、上記のように、各画像形成ユニット１１０Ｙ、１１０Ｍ、１１０Ｃ、１１０Ｋによって中間転写ベルト１０８上に４色のトナー画像が重ねて形成されており、トナー転写位置に送り込まれた用紙９０に、中間転写ベルト１０８上の４色のトナー画像が二次転写ローラー１１２によって転写される。
トナー像が転写された用紙９０は、定着装置１３０の加圧ローラー１３１と加熱ローラー１３２とが作るニップ部を通して搬送され加熱及び加圧を受ける。これにより、その用紙９０にトナー画像が定着される。
最終的に、トナー画像が定着された用紙９０は、排紙ローラー１２１によって排紙路１２７を通して本体ケーシング１０１の上面に設けられた排紙トレイ部１２２へ排出される。
なお、画像形成装置１００では、両面印刷の場合に用紙９０を再びトナー転写位置へ送り込むためのスイッチバック搬送路１２８が設けられている。
上記のとおり、加圧ローラー１３１は定着ローラーの一方を構成しており、ここではシリコーンゴム製ローラーが用いられる。
【００５９】
なお、本発明を適用可能な実施形態は、上述した実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【００６０】
また、上述の説明では、定着部材として定着ローラーの場合を例にして説明したが、定着ベルトも同様に製造し、使用することができる。また、本明細書でいう定着ベルトは、電子写真画像形成装置において、トナーを用紙に定着させる際に用いられるシリコーンゴムで形成された定着ベルトである。具体的には、例えば、特開２０１７−１９４５５０号公報、特開２０１７−１７３４４５号公報、特開２０１７−９７１８７号公報等に記載された、定着装置内で用いられる公知の定着ベルトを指す。
【実施例】
【００６１】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「部」又は「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量部」又は「質量％」を表す。
【００６２】
＜高分子ケイ素化合物Ｋ１及びＫ２の調製＞
シリコーンオイル；ＫＦ−９６−３０ＣＳを、２５０℃、１．３３×１０−２ｋＰａの条件下で６０分間減圧蒸留して、低分子量成分を溜去したものを高分子ケイ素化合物Ｋ１として使用した。以下の条件で重量平均分子量を測定したところ、Ｋ１の重量平均分子量Ｍｗは１２００であった。
同様に、シリコーンオイル；ＫＦ−９６−３０ＣＳ（信越化学株式会社製）を、常圧下２００℃、３時間の条件で処理したものを高分子ケイ素化合物Ｋ２として使用した。以下の条件で重量平均分子量を測定したところ、Ｋ２の重量平均分子量Ｍｗは１１００であった。
【００６３】
（高分子ケイ素化合物Ｋ１及びＫ２の重量平均分子量Ｍｗの測定）
重量平均分子量（Ｍｗ）は、前述したゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて測定した。
【００６４】
＜定着ローラー１の作製＞
所定の大きさに加工した芯金の上に、所望の大きさの金型をセットした。シリコーン混合物を調製する工程において、内部にあらかじめＫ１の０．０４質量部をシリコーンゴム原料のＫＥ−９６１−Ｕ（信越化学株式会社製）１００質量部に対して練りこんだシリコーン混合物を調製した。そして、これを金型に注入し、１５０℃・３０分加熱してゴムの硬化（加硫）を進め、シリコーン混合物からなるシリコーンゴムの前駆体を形成した後、金型から排出した。その後、前駆体を加熱する工程において、形成したシリコーンゴムの前駆体を加熱装置に導入し、所定の温度へ加熱した。ここでは１５０℃に加熱して５時間放置し、残留揮発分の低減処理を実施した。
【００６５】
＜定着ローラー２〜１１の作製＞
定着ローラー１の作製において、シリコーン混合物を調製する工程において高分子ケイ素化合物の種類と添加量、前駆体を加熱する工程における加熱温度と時間を表Ｉに示すように変えた以外は、定着ローラー１の作製と同様にして定着ローラー２〜１１を作製した。
【００６６】
＜ガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定＞
各定着ローラーのシリコーンゴムについて、前述のように溶剤抽出した可溶成分を、前述の観測装置、カラム条件及び昇温条件でガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）の測定を行った。そして、リテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値と、リテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値を求めた。
さらにリテンションタイムが３２分から３７分までの高分子量成分の積算値とポリジメチルシロキサンの既知の重量平均分子量を有する高分子量成分とからから、３２分から３７分までの高分子量成分の積算値と含有量（質量％）の検量線を作製して、ポリジメチルシロキサンに換算した高分子量成分の含有量（質量％）を求めた。
【００６７】
＜揮発粒子数の評価＞
上記のようにして作製した定着ローラーを搭載した複写機を密閉した閉鎖空間の中でプリントを行い、その大気を回収して分析を行った。具体的には、コニカミノルタ株式会社製ｂｉｚｈｕｂ  Ｃ３０８機の定着装置に、各加圧ローラーを組み込み、この改造機をＳＵＳ製の容積５ｍ３のチャンバー内に設置し、風量１５ｍ３／ｈで換気を行うようにした。そして、約１時間の換気を行った後、１０分間だけプリントを行い、機内から発生する揮発性物質を１０ｍＬ／ｍｉｎの量だけサンプリングした。その後、プリント停止後も約２０分間だけ連続してサンプリングを行った。その大気を、ナノ粒子粒径分布計測器ＦＭＰＳ３０９１（ＴＳＩ社製）で観測し、粒子数の累積値をカウントした。カウントピーク値を値として採用し、３０００ｃｐｓ（ｃｏｕｎｔ（ｓ）  ｐｅｒ  ｓｅｃｏｎｄ）以下を合格とした。
【００６８】
＜耐久性の評価＞
上記揮発粒子数の評価で用いた、上記のようにして作製した定着ローラーを搭載した複写機「ｂｉｚｈｕｂ  ＰＲＯ（登録商標）  Ｃ６５０１」（コニカミノルタ株式会社製）において、常温常湿環境（２３℃・５０％ＲＨ）下において、１０万枚、２０万枚の印字を行い、その後での定着性の評価を実施した。定着性評価は、後述する折りランク温度で評価を行った。
また、本発明では、折りランク温度が１６０℃以下を合格とした。
折りランク温度は、以下のとおり観測したものである。
評価紙としての「ＣＦ８０紙（８０ｇ／ｍ２）」のＡ３用紙に対し、ブラック現像剤により未定着べた黒画像を出力した。また、この未定着べた黒画像に対し、定着設定温度を１００〜１８０℃までの５℃刻みで増加させるように変更しながら定着処理を行った。各定着温度で得られたプリント物の定着後のべた黒画像の中央部で折り曲げ、当該折り曲げた位置に５００ｇの錘を載せ、５往復させて錘を除去した。次に、折り曲げた画像を開き、戻した。次に、折り曲げた位置において、画像が毀損して壊れた幅を、ノギスで計測し、幅が１ｍｍを超えた１００〜１８０℃のうちの最低の温度を折りランク温度とした。
以上の評価結果を表Ｉに示した。
【００６９】
【表１】
2020012857.tif 000002
【００７０】
表Ｉの結果より、本発明のシリコーンゴム組成物によって形成されたシリコーンゴム部材を有する定着ローラーが、耐久性に優れていることがわかる。さらにリテンションタイムが１０分から３２分までの低分子量成分の積算値を１．７以下とすることにより、揮発粒子数を少なくできることが分かった。すなわち、当該シリコーンゴム中の低分子量成分の揮発に起因する周辺部材の汚染を抑制できることが分かった。
【００７１】
なお、上記作製した定着ローラー１〜１１を温度３０℃・湿度８０％ＲＨの環境下１週間放置したところ、定着ローラー８のみに、表面にブリードアウト現象が観察され、高分子量成分の積算値は３０以内であることが好ましいことがわかった。
【符号の説明】
【００７２】
１  定着ローラー
２  芯金
３  ソリッドゴム層
４  スポンジゴム層
１０  定着装置
１１  定着ベルト
１２  加熱ローラー
１３  第１加圧ローラー
１４  第２加圧ローラー
１００  画像形成装置
１１０Ｙ、１１０Ｍ、１１０Ｃ、１１０Ｋ  画像形成ユニット
１３０  定着装置
１３１  加圧ローラー
１３２  加熱ローラー
１０８  中間転写ベルト
１９０  感光体ドラム
１９１  帯電装置
１９２  露光装置
１９３  現像装置
１９５  クリーナー装置
【図１】
2020012857.tif 000003
【図２】
2020012857.tif 000004
【図３】
2020012857.tif 000005