(57)【要約】【課題】工業的に安定して熱可塑性樹脂を精製できる方法を提供すること。【解決手段】ポンプを用いて熱可塑性樹脂組成物を含有するスラリーを固液分離装置へ移送し、前記スラリーを前記固液分離装置内で洗浄することを含む、熱可塑性樹脂の精製方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプを用いて熱可塑性樹脂組成物を含有するスラリーを固液分離装置へ移送し、前記スラリーを前記固液分離装置内で洗浄することを含む、熱可塑性樹脂の精製方法。
【請求項２】
熱可塑性樹脂が、主鎖に芳香環を有する高分子である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
熱可塑性樹脂組成物中に含まれるアルカリ金属ハロゲン化物および有機溶媒を洗浄によって除去する請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
有機溶媒が、ジフェニルスルホンである請求項３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性樹脂の精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂に対し精製、洗浄などの操作を行う際、熱可塑性樹脂粒子を水または各種有機溶媒に分散させ、スラリーまたは溶媒スラリーとして取り扱うことがある。
【０００３】
例えば、特許文献１の実施例１には、反応混合物のペレットを、アセトン／メタノール混合溶媒および水の順序で、回分法で混合して洗浄することが記載されている。また、特許文献２の実施例１には、反応混合物をアセトン／メタノール混合溶媒で洗浄することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−３３８７４５号公報
【特許文献２】英国特許第１４１４４２１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、工業的に安定して熱可塑性樹脂を精製できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成し得る本発明は、以下の通りである。
［１］  ポンプを用いて熱可塑性樹脂組成物を含有するスラリーを固液分離装置へ移送し、前記スラリーを前記固液分離装置内で洗浄することを含む、熱可塑性樹脂の精製方法。
［２］  熱可塑性樹脂が、主鎖に芳香環を有する高分子である前記［１］に記載の方法。
［３］  熱可塑性樹脂組成物中に含まれるアルカリ金属ハロゲン化物および有機溶媒を洗浄によって除去する前記［１］または［２］に記載の方法。
［４］  有機溶媒が、ジフェニルスルホンである前記［３］に記載の方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、工業的に安定して熱可塑性樹脂を精製することができる。
【０００８】
まず、本発明で精製する熱可塑性樹脂について説明する。熱可塑性樹脂は、好ましくは主鎖に芳香環を有する高分子である。熱可塑性樹脂は、より好ましくは、（１）有機溶媒中、アルカリ金属化合物の存在下、ジハロゲノジフェニル化合物と二価フェノール化合物を重縮合させることにより得られる高分子であるか、または（２）有機溶媒中、ジハロゲノジフェニル化合物と、予め調製した二価フェノール化合物とアルカリ金属化合物の塩とを重縮合させることにより得られる高分子である。
【０００９】
上記高分子の製造に用いられる有機溶媒としては、例えばジメチルスルホキシド、ヘキサメチレンスルホキシドなどのスルホキシド系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのアミド系溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなどのピロリドン系溶媒、Ｎ−メチル−２−ピペリドンなどのピペリドン系溶媒、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンなどの２−イミダゾリジノン系溶媒、ジフェニルエーテル、ジフェニルスルホンなどのジフェニル化合物、塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロエタン、テトラクロロエタン、トリクロロエチレンなどのハロゲン系溶媒、γ−ブチルラクトンなどのラクトン系溶媒、これらの二種以上の混合物などが挙げられる。有機溶媒は、好ましくはジフェニルスルホンである。
【００１０】
アルカリ金属化合物としては、例えばアルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属水素化物、アルカリ金属アルコキシドなどが挙げられる。中でも炭酸カリウム、炭酸ナトリウムなどのアルカリ金属炭酸塩が好ましく、とりわけ無水炭酸カリウム、無水炭酸ナトリウムなどの無水アルカリ金属炭酸塩が好ましい。
【００１１】
ジハロゲノジフェニル化合物としては、例えばスルホニル基（−ＳＯ２−）を有するジハロゲノジフェニル化合物、例えば４，４’−ジクロルジフェニルスルホン、４，４’−ジフルオロジフェニルスルホンなどのジハロゲノジフェニルスルホン類、１，４−ビス（４−クロルフェニルスルホニル）ベンゼン、１，４−ビス（４−フルオロフェニルスルホニル）ベンゼンなどのビス（ハロゲノフェニルスルホニル）ベンゼン類、１，４−ビス（４−クロルフェニルスルホニル）ビフェニル、１，４−ビス（４−フルオロフェニルスルホニル）ビフェニルなどのビス（ハロゲノフェニルスルホニル）ビフェニル類、これらの二種以上の混合物などが挙げられる。中でも入手が用意であることから、４，４’−ジクロルジフェニルスルホン、４，４’−ジフルオロジフェニルスルホンなどのジハロゲノジフェニルスルホン類等が好ましい。
【００１２】
二価フェノール化合物としては、例えばハイドロキノン、カテコール、レゾルシン、４，４’−ビフェノールの他に、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタンなどの−ビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカン類、４，４−ジヒドロキシジフェニルスルホンなどのジヒドロキシジフェニルスルホン類、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテルなどのジヒドロキシジフェニルエーテル類、それらのベンゼン環の水素の少なくとも一つが、メチル基、エチル基、プロピル基などの低級アルキル基、メトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基などの低級アルコキシ基、塩素、臭素、フッ素などのハロゲンで置換されたもの、これら二種以上の混合物などが挙げられる。特に価格と入手の容易性から、ハイドロキノン、４，４’−ビフェノール、２，２，−ビス（４−ヒドロキシジフェニルプロパン）、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン等が好ましい。
【００１３】
二価フェノール化合物に対し、ジハロゲノジフェニル化合物は、通常等モル使用される。分子量を調整するために、二価フェノール化合物を等モルから僅かに過剰量あるいは過小量で使用することも出来る。また同様に分子量を調整するために、少量のモノハロゲノジフェニル化合物あるいは一価フェノール化合物を重合溶液中に添加することもできる。重縮合の反応温度は、反応原料成分の種類、重合反応の形式により変わるが１４０〜３４０℃で実施するのが好ましい。３４０℃より高い温度で重縮合させると、生成物ポリマーの分解反応が進むため、高純度の熱可塑性樹脂が得るのは困難である。一方１４０℃より低い温度で重縮合させると、目的とする重合反応は殆ど実用に耐える速度で進行せず、必要とする分子量の重合体を得ることは困難である。また、反応は一定の温度で実施しても良いし、温度を徐々に変化させるかまたは段階的に変化させても良い。重合反応に要する時間は、反応原料成分の種類、重合反応の形式、反応温度により大幅に変わるが、通常３０分〜２４時間の範囲であり、好ましくは１〜１２時間である。
【００１４】
上述のようにして、熱可塑性樹脂、有機溶媒、アルカリ金属ハロゲン化物を含有する熱可塑性樹脂組成物が得られる。スラリー調製のために、熱可塑性樹脂組成物のペレットまたは粉砕物を調製することが好ましい。
【００１５】
熱可塑性樹脂組成物のペレットまたは粉砕物の調製は、公知の方法を公知の条件で使用して行うことができる。ペレットは、例えば、押出機を使用して調製することができる。粉砕物は、例えば、衝撃式粉砕機を使用して調製することができる。
【００１６】
ペレットまたは粉砕物の中心粒径は特に限定されないが、０．３〜３ｍｍが好ましい。ここでいう「中心粒径」とは、乾式ふるい法により篩上の積算重量が５０％となる粒径を意味する。中心粒径が３ｍｍより大きくなると、ペレットまたは粉砕物中の有機溶媒およびアルカリ金属ハロゲン化物を除去することは困難となる場合があり、逆に中心粒径が０．３ｍｍより小さくなると、配管や固液分離装置等で閉塞が多くなり、取り扱いが難しくなる場合がある。
【００１７】
攪拌槽内でペレットまたは粉砕物と分散媒（水または有機溶媒）とを混合することによって、スラリーまたは溶媒スラリー（以下、これらをまとめて「スラリー」と記載することがある）が得られる。分散媒として使用する有機溶媒としては、熱可塑性樹脂の溶解度が低く、除去対象物の溶解度が高いものが好ましい。有機溶媒としては、例えばアセトン、メタノール、酢酸エチル等が挙げられる。分散媒は、１種のみでもよく、２種以上でもよい。スラリー濃度は特に限定されないが、好ましくは３〜４０重量％程度である。
【００１８】
スラリーを攪拌槽内で撹拌することによって、熱可塑性樹脂の洗浄を行うことができる。その際の温度、撹拌速度および撹拌時間に特に限定はなく、使用する熱可塑性樹脂の種類、使用する攪拌槽の性能、使用する分散媒等を考慮して、適宜選択すればよい。
【００１９】
本発明は、上述のようにして得られる熱可塑性樹脂組成物を含有するスラリーを、ポンプを用いて固液分離装置へ移送し、前記スラリーを前記固液分離装置内で洗浄することを特徴とする。
【００２０】
本発明で使用するポンプに特に限定はなく、公知のものを使用することができる。ポンプでは、ケーシング内のインペラが回転することによる吸引力により、スラリーの吸引、吐出しおよび移送が行われる。またポンプの形態としては、渦巻き型ポンプが一般的に知られている。
【００２１】
ポンプの具体例としては、三和ハイドロテック社製「ガラポン  ＩＬ  ４０Ｘ２５−１６０」、「スキャッターポンプ  ＳＤＫ  ８０／４０」：ニクニ社製「サンカッタポンプ」；ハスクバーナ・ゼノア社製「ディスインテグレーター」；兵神装備社製「ヘイシン  モーノポンプ」；イワキ社製「エアー駆動ダイヤフラムポンプ  ＴＣ」；Watson-Marlow社製「サインポンプ」；大平洋機工社製「ヒドロスタルポンプ」；日機装エイコー社製「モノフレックスポンプ」；イワキ社製「イワキケミカルギアポンプ」；三和ハイドロテック社製「スルーポンプ  ＰＳ」、「プロセスシールポンプ  ＩＤ  ５０Ｘ４０−２５０」等が挙げられる。但し、本発明は、これらに限定されない。ポンプの使用条件に特に限定は無く、そのメーカーから発行されているマニュアルを参照して適宜設定することができる。
【００２２】
本発明で使用する固液分離装置に特に限定は無く、公知のものを使用することができる。スラリーの固液分離の方法としては、一般にフィルタープレス、遠心分離機ドラム型フィルター等を用いる方法が知られている。フィルタープレスにおいては、濾板間にスラリーを圧入し、加圧することにより脱液を行った後に濾板を開放し、ウェットケーキを排出する。遠心分離機においては、スラリーを高遠心場下に供給し、熱可塑性樹脂と分散媒との比重差を利用して、これらを分離する。ドラム型フィルターにおいては、外面に濾布を備えた回転円筒にスラリーを連続的に供給しながら、加圧または減圧することにより濾過および脱液を行い、濾布に付着した脱水ケーキを剥離させて、ウェットケーキを排出する。ドラム型フィルターの例としては、オリバーフィルターが挙げられる。
【００２３】
固液分離装置の具体例としては、巴工業社製「ＴＯＭＯ−ｅ  デカンタ  ＴＲＶ４００ＴＭ２３」、「ＴＯＭＯ−ｅ  デカンタ  ＰＴＭ３００Ｖ」；タナベウィルテック社製「バスケット型遠心分離機」；日本化学機械製造社製「加圧濾過機（フィルタードライヤ）」；月島機械社製「水平ベルトフィルタ」；三菱化工機社製「三菱ドラムフィルター」、「ロートセル  ＲＣ」；アコー社製「スラリースクリーナー」；西村機械製作所社製「円形振動ふるい機」；Krupp社製「Carrousel Extractor」；Harburg-Freudenberger社製「Leacher」；Desmet社製「LM Extractor」、「Reflex」；Crown Iron Works社製「クラウン抽出機  モデル４型」；ユーラステクノ社製「バイブロスクリーン」；日立造船社製「フィルタープレス」；ＩＨＩ社製「リーフフィルタ」、「フンダバックフィルタ」、「ギナ連続遠心分離機」等が挙げられる。但し、本発明は、これらに限定されない。固液分離装置の使用条件に特に限定は無く、そのメーカーから発行されているマニュアルを参照して適宜設定することができる。
【００２４】
固液分離（即ち、ペレットまたは粉砕物と分散媒との分離）を行うことによって、洗浄（即ち、分散媒中に抽出された不純物の除去）を行うことができる。また固液分離装置内で、水（例えば、純水）または有機溶媒（例えば、アセトンおよびメタノールの混合溶媒）を供給しながら固液分離を行うことによって、水洗浄または溶媒洗浄を行ってもよい。
【００２５】
上述した、（ａ）攪拌槽内でのスラリーの撹拌による洗浄、（ｂ）固液分離装置内での固液分離による洗浄、および（ｃ）固液分離装置内での水または有機溶媒を供給しながらの固液分離による洗浄は、いずれも複数回行ってもよい。この場合、後述するように、複数の攪拌槽、複数のポンプおよび複数の固液分離装置を使用することによって、複数の洗浄を行うことができる。
【００２６】
本発明の方法によって精製された熱可塑性樹脂は、乾燥してもよい。乾燥方法に特に限定は無く、公知の乾燥機または公知の方法を使用して行えばよい。
【実施例】
【００２７】
１．ポンプ
実施例で使用し得るポンプおよび下記表に記載のポンプの略号を以下に記載する。
ポンプ１：三和ハイドロテック社製「ガラポン  ＩＬ  ４０Ｘ２５−１６０」
ポンプ２：三和ハイドロテック社製「スキャッターポンプ  ＳＤＫ  ８０／４０」
ポンプ３：ニクニ社製「サンカッタポンプ」
ポンプ４：ハスクバーナ・ゼノア社製「ディスインテグレーター」
ポンプ５：兵神装備社製「ヘイシン  モーノポンプ」
ポンプ６：イワキ社製「エアー駆動ダイヤフラムポンプ  ＴＣ」
ポンプ７：Watson-Marlow社製「サインポンプ」
ポンプ８：大平洋機工社製「ヒドロスタルポンプ」
ポンプ９：日機装エイコー社製「モノフレックスポンプ」
ポンプ１０：イワキ社製「イワキケミカルギアポンプ」
ポンプ１１：三和ハイドロテック社製「スルーポンプ  ＰＳ」
ポンプ１２：三和ハイドロテック社製「プロセスシールポンプ  ＩＤ  ５０Ｘ４０−２５０」
【００２８】
２．固液分離装置
実施例で使用し得る固液分離装置および下記表に記載の固液分離装置の略号を以下に記載する。
固液１：巴工業社製「ＴＯＭＯ−ｅ  デカンタ  ＴＲＶ４００ＴＭ２３」
固液２：巴工業社製「ＴＯＭＯ−ｅ  デカンタ  ＰＴＭ３００Ｖ」
固液３：タナベウィルテック社製「バスケット型遠心分離機」
固液４：日本化学機械製造社製「加圧濾過機（フィルタードライヤ）」
固液５：月島機械社製「水平ベルトフィルタ」
固液６：三菱化工機社製「三菱ドラムフィルター」
固液７：アコー社製「スラリースクリーナー」
固液８：西村機械製作所社製「円形振動ふるい機」
固液９：三菱化工機社製「ロートセル  ＲＣ」
固液１０：Krupp社製「Carrousel Extractor」
固液１１：Harburg-Freudenberger社製「Leacher」
固液１２：Desmet社製「LM Extractor」
固液１３：Desmet社製「Reflex」
固液１４：Crown Iron Works社製「クラウン抽出機  モデル４型」
固液１５：ユーラステクノ社製「バイブロスクリーン」
固液１６：日立造船社製「フィルタープレス」
固液１７：ＩＨＩ社製「リーフフィルタ」
固液１８：ＩＨＩ社製「フンダバックフィルタ」
固液１９：ＩＨＩ社製「ギナ連続遠心分離機」
【００２９】
３．熱可塑性樹脂の精製
以下の各表に記載の各実施例は、一連の操作を示している。例えば実施例１は、各表に記載の実施例１の条件で、（１）第１の攪拌槽内でのスラリーの調製および洗浄、（２）スラリーの第２の攪拌槽への移送、（３）第２の攪拌槽内での洗浄、（４）スラリーの第１の固液分離装置への移送、（５）スラリーの第１の固液分離装置内での洗浄および固液分離、（６）第３の攪拌槽内での溶媒スラリーの調製、（７）溶媒スラリーの第２の固液分離装置への移送、（８）溶媒スラリーの第２の固液分離装置内での洗浄および固液分離、（９）ウェットケーキの第３の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離、（１０）ウェットケーキの第３の固液分離装置内での水洗浄および固液分離、（１１）第４の攪拌槽内でのスラリーの調製、（１２）スラリーの第４の固液分離装置への移送、および（１３）スラリーの第４の固液分離装置内での洗浄および固液分離を行い、次いで（１４）ウェットケーキの乾燥を行うことによって、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）の量が少ないポリエーテルスルホンが得られることを示す。
【００３０】
また、各表に記載の番号が同じであるスラリーまたは溶媒スラリーは、組成等が同じであるスラリーまたは溶媒スラリーを示している。例えば、各表の「スラリー」欄に記載の「１−１」は、分散媒が純水であり、スラリー濃度が１５重量％であり、スラリー中の粉砕物の中心粒径が７００μｍであるスラリーを表す。
【００３１】
実施例１〜１０５
（１）第１の攪拌槽内でのスラリーの調製および洗浄
ポリエーテルスルホン（４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンと４，４’−ジハロジフェニルスルホンとの重縮合物）、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）を含む組成物を、水冷式のダブルスチールベルトクーラーを用いて冷却および固化し、衝撃式粉砕機（型式：ウルトラプレックス１０００ＵＰＦ、ホソカワミクロン／アルピネ社製）により粉砕することができる。粉砕物を、第１の攪拌槽にて純水と混合して、下記表に示すスラリーを得ることができる。また、第１の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【００３２】
【表１】
2020084115.tif 000002
【００３３】
【表２】
2020084115.tif 000003
【００３４】
【表３】
2020084115.tif 000004
【００３５】
（２）スラリーの第２の攪拌槽への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して第２の浄撹拌槽に移送することができる。
【００３６】
【表４】
2020084115.tif 000005
【００３７】
【表５】
2020084115.tif 000006
【００３８】
【表６】
2020084115.tif 000007
【００３９】
（３）第２の攪拌槽内での洗浄
第２の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【００４０】
【表７】
2020084115.tif 000008
【００４１】
【表８】
2020084115.tif 000009
【００４２】
【表９】
2020084115.tif 000010
【００４３】
（４）スラリーの第１の固液分離装置への移送
洗浄後、第２の攪拌槽内のスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第１の固液分離装置に移送することができる。
【００４４】
【表１０】
2020084115.tif 000011
【００４５】
【表１１】
2020084115.tif 000012
【００４６】
【表１２】
2020084115.tif 000013
【００４７】
（５）スラリーの第１の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第１の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【００４８】
下記表の実施例１における「固液分離装置の使用条件」の「１０００Ｇ」とは、第１の固液分離装置である「固液１」を「遠心効果１０００Ｇ」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
下記表の実施例４６における「固液分離装置の使用条件」の「８００ｒｐｍ」とは、第１の固液分離装置である「固液７」を「ローター回転数８００ｒｐｍ」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
下記表の実施例５２における「固液分離装置の使用条件」の「目開１５０μｍ」とは、第１の固液分離装置である「固液８」を「使用スクリーン目開き１５０μｍ」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
下記表の実施例６４における「固液分離装置の使用条件」の「０．７ＭＰａ」とは、第１の固液分離装置である「固液１６」を「０．７ＭＰａの圧力で脱水」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
【００４９】
【表１３】
2020084115.tif 000014
【００５０】
【表１４】
2020084115.tif 000015
【００５１】
【表１５】
2020084115.tif 000016
【００５２】
（６）第３の攪拌槽内での溶媒スラリーの調製
第１の固液分離装置内での洗浄および固液分離で得られるウェットケーキと、アセトンおよびメタノールの混合溶媒とを、第３の撹拌槽内にて、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示す溶媒スラリーを調製することができる。
【００５３】
【表１６】
2020084115.tif 000017
【００５４】
【表１７】
2020084115.tif 000018
【００５５】
【表１８】
2020084115.tif 000019
【００５６】
（７）溶媒スラリーの第２の固液分離装置への移送
上記および下記表に示す溶媒スラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第２の固液分離装置に移送することができる。
【００５７】
【表１９】
2020084115.tif 000020
【００５８】
【表２０】
2020084115.tif 000021
【００５９】
【表２１】
2020084115.tif 000022
【００６０】
（８）溶媒スラリーの第２の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第２の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、溶媒スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【００６１】
【表２２】
2020084115.tif 000023
【００６２】
【表２３】
2020084115.tif 000024
【００６３】
【表２４】
2020084115.tif 000025
【００６４】
（９）ウェットケーキの第３の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
第２の固液分離装置内での洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを、下記表に示す第３の固液分離装置内で、下記表に示す条件でアセトンおよびメタノールの混合溶媒を供給しながら、第３の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって溶媒洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【００６５】
下記表の実施例１における「固液分離装置の使用条件」の「６１６Ｇ」とは、第３の固液分離装置である「固液３」を「回転数９５０ｒｐｍ」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
下記表の実施例７における「固液分離装置の使用条件」の「０．５ＭＰａ」とは、第３の固液分離装置である「固液４」を「０．５ＭＰａの圧力で加圧濾過」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
下記表の実施例１３における「固液分離装置の使用条件」の「１０００Ｐａ」とは、第３の固液分離装置である「固液５」を「１０００Ｐａの圧力で減圧濾過」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
下記表の実施例２１における「固液分離装置の使用条件」の「大気圧」とは、第３の固液分離装置である「固液９」を「大気圧下」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
下記表の実施例６６における「固液分離装置の使用条件」の「３６０ｒｐｍ」とは、第３の固液分離装置である「固液１７」を「回転数３６０ｒｐｍ」の条件で使用したことを意味する。他の同様の記載も同様の意味である。
【００６６】
【表２５】
2020084115.tif 000026
【００６７】
【表２６】
2020084115.tif 000027
【００６８】
【表２７】
2020084115.tif 000028
【００６９】
（１０）ウェットケーキの第３の固液分離装置内での水洗浄および固液分離
第３の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを、下記表に示す第３の固液分離装置内で、下記表に示す条件で純水を供給しながら、第３の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、ウェットケーキの水洗浄および固液分離を行うことができる。
【００７０】
なお、下記表では、水洗浄および固液分離の時間を、まとめて「水洗浄の時間」と記載する。また、下記表で「−」と記載している実施例は、ウェットケーキの第３の固液分離装置内での水洗浄および固液分離を行わないことを意味する。
【００７１】
【表２８】
2020084115.tif 000029
【００７２】
【表２９】
2020084115.tif 000030
【００７３】
【表３０】
2020084115.tif 000031
【００７４】
（１１）第４の攪拌槽内でのスラリーの調製
第３の固液分離装置内のウェットケーキを第３の固液分離装置から排出し、第４の撹拌槽内にて、このウェットケーキと純水とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示すスラリーを調製することができる。
【００７５】
【表３１】
2020084115.tif 000032
【００７６】
【表３２】
2020084115.tif 000033
【００７７】
【表３３】
2020084115.tif 000034
【００７８】
（１２）スラリーの第４の固液分離装置への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第４の固液分離装置に移送することができる。
【００７９】
【表３４】
2020084115.tif 000035
【００８０】
【表３５】
2020084115.tif 000036
【００８１】
【表３６】
2020084115.tif 000037
【００８２】
（１３）スラリーの第４の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第４の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【００８３】
【表３７】
2020084115.tif 000038
【００８４】
【表３８】
2020084115.tif 000039
【００８５】
【表３９】
2020084115.tif 000040
【００８６】
（１４）ウェットケーキの乾燥
第４の固液分離装置内での洗浄および固液分離によって得られるウェットケーキを乾燥することによって、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）の量が少ないポリエーテルスルホンを得ることができる。
【００８７】
実施例１０６〜１７２
（１）第１の攪拌槽内でのスラリーの調製および洗浄
ポリエーテルスルホン（４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンと４，４’−ジハロジフェニルスルホンとの重縮合物）、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）を含む組成物を、水冷式のダブルスチールベルトクーラーを用いて冷却および固化し、衝撃式粉砕機（型式：ウルトラプレックス１０００ＵＰＦ、ホソカワミクロン／アルピネ社製）により粉砕することができる。粉砕物を、第１の攪拌槽にて純水と混合して、下記表に示すスラリーを得ることができる。また、第１の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【００８８】
【表４０】
2020084115.tif 000041
【００８９】
【表４１】
2020084115.tif 000042
【００９０】
（２）スラリーの第２の攪拌槽への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して第２の撹拌槽に移送することができる。
【００９１】
【表４２】
2020084115.tif 000043
【００９２】
【表４３】
2020084115.tif 000044
【００９３】
（３）第２の攪拌槽内での洗浄
第２の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【００９４】
【表４４】
2020084115.tif 000045
【００９５】
【表４５】
2020084115.tif 000046
【００９６】
（４）スラリーの第１の固液分離装置への移送
洗浄後、第２の攪拌槽内のスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第１の固液分離装置に移送することができる。
【００９７】
【表４６】
2020084115.tif 000047
【００９８】
【表４７】
2020084115.tif 000048
【００９９】
（５）スラリーの第１の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第１の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【０１００】
【表４８】
2020084115.tif 000049
【０１０１】
【表４９】
2020084115.tif 000050
【０１０２】
（６）第３の攪拌槽内でのスラリーの調製および洗浄
第１の固液分離装置内での洗浄および固液分離で得られるウェットケーキと、純水とを、第３の撹拌槽内にて、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示すスラリーを得ることができる。また、第３の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【０１０３】
【表５０】
2020084115.tif 000051
【０１０４】
【表５１】
2020084115.tif 000052
【０１０５】
（７）スラリーの第２の固液分離装置への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第２の固液分離装置に移送することができる。
【０１０６】
【表５２】
2020084115.tif 000053
【０１０７】
【表５３】
2020084115.tif 000054
【０１０８】
（８）スラリーの第２の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第２の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【０１０９】
【表５４】
2020084115.tif 000055
【０１１０】
【表５５】
2020084115.tif 000056
【０１１１】
（９）第４の攪拌槽内での溶媒スラリーの調製
第２の固液分離装置内での洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを第２の固液分離装置から排出し、第４の撹拌槽内にて、このウェットケーキとアセトンおよびメタノールの混合溶媒とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示す溶媒スラリーを調製することができる。
【０１１２】
【表５６】
2020084115.tif 000057
【０１１３】
【表５７】
2020084115.tif 000058
【０１１４】
（１０）溶媒スラリーの第３の固液分離装置への移送
上記および下記表に示す溶媒スラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第３の固液分離装置に移送することができる。
【０１１５】
【表５８】
2020084115.tif 000059
【０１１６】
【表５９】
2020084115.tif 000060
【０１１７】
（１１）溶媒スラリーの第３の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
下記表に示す第３の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、溶媒スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【０１１８】
【表６０】
2020084115.tif 000061
【０１１９】
【表６１】
2020084115.tif 000062
【０１２０】
（１２）ウェットケーキの第４の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
第３の固液分離装置内での洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを、下記表に示す第４の固液分離装置内で、下記表に示す条件でアセトンおよびメタノールの混合溶媒を供給しながら、第４の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって溶媒洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【０１２１】
【表６２】
2020084115.tif 000063
【０１２２】
【表６３】
2020084115.tif 000064
【０１２３】
（１３）ウェットケーキの第４の固液分離装置内での水洗浄および固液分離
第４の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを、下記表に示す第４の固液分離装置内で、下記表に示す条件で純水を供給しながら、第４の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、ウェットケーキの水洗浄および固液分離を行うことができる。
【０１２４】
なお、下記表では、水洗浄および固液分離の時間を、まとめて「水洗浄の時間」と記載する。また、下記表で「−」と記載している実施例は、ウェットケーキの第４の固液分離装置内での水洗浄および固液分離を行わないことを意味する。
【０１２５】
【表６４】
2020084115.tif 000065
【０１２６】
【表６５】
2020084115.tif 000066
【０１２７】
（１４）第５の攪拌槽内でのスラリーの調製
第４の固液分離装置内のウェットケーキを第４の固液分離装置から排出し、第５の撹拌槽内にて、このウェットケーキと純水とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示すスラリーを調製することができる。
【０１２８】
【表６６】
2020084115.tif 000067
【０１２９】
【表６７】
2020084115.tif 000068
【０１３０】
（１５）スラリーの第５の固液分離装置への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第５の固液分離装置に移送することができる。
【０１３１】
【表６８】
2020084115.tif 000069
【０１３２】
【表６９】
2020084115.tif 000070
【０１３３】
（１６）スラリーの第５の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第５の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【０１３４】
【表７０】
2020084115.tif 000071
【０１３５】
【表７１】
2020084115.tif 000072
【０１３６】
（１７）ウェットケーキの乾燥
第５の固液分離装置内での洗浄および固液分離によって得られるウェットケーキを乾燥することによって、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）の量が少ないポリエーテルスルホンを得ることができる。
【０１３７】
実施例１７３〜２３２
（１）第１の攪拌槽内でのスラリーの調製および洗浄
ポリエーテルスルホン（４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンと４，４’−ジハロジフェニルスルホンとの重縮合物）、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）を含む組成物を、水冷式のダブルスチールベルトクーラーを用いて冷却および固化し、衝撃式粉砕機（型式：ウルトラプレックス１０００ＵＰＦ、ホソカワミクロン／アルピネ社製）により粉砕することができる。粉砕物を、第１の攪拌槽にて純水と混合して、下記表に示すスラリーを得ることができる。また、第１の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【０１３８】
【表７２】
2020084115.tif 000073
【０１３９】
【表７３】
2020084115.tif 000074
【０１４０】
（２）スラリーの第２の攪拌槽への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して第２の撹拌槽に移送することができる。
【０１４１】
【表７４】
2020084115.tif 000075
【０１４２】
【表７５】
2020084115.tif 000076
【０１４３】
（３）第２の攪拌槽内での洗浄
第２の攪拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【０１４４】
【表７６】
2020084115.tif 000077
【０１４５】
【表７７】
2020084115.tif 000078
【０１４６】
（４）スラリーの第１の固液分離装置への移送
洗浄後、第２の攪拌槽内のスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第１の固液分離装置に移送することができる。
【０１４７】
【表７８】
2020084115.tif 000079
【０１４８】
【表７９】
2020084115.tif 000080
【０１４９】
（５）スラリーの第１の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第１の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【０１５０】
【表８０】
2020084115.tif 000081
【０１５１】
【表８１】
2020084115.tif 000082
【０１５２】
（６）第３の攪拌槽内での溶媒スラリーの調製
第１の固液分離装置内での水洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを第１の固液分離装置から排出し、第３の撹拌槽内にて、このウェットケーキとアセトンおよびメタノールの混合溶媒とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示す溶媒スラリーを調製することができる。
【０１５３】
【表８２】
2020084115.tif 000083
【０１５４】
【表８３】
2020084115.tif 000084
【０１５５】
（７）溶媒スラリーの第２の固液分離装置への移送
上記および下記表に示す溶媒スラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第２の固液分離装置に移送することができる。
【０１５６】
【表８４】
2020084115.tif 000085
【０１５７】
【表８５】
2020084115.tif 000086
【０１５８】
（８）溶媒スラリーの第２の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
下記表に示す第２の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、溶媒スラリーの溶媒洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【０１５９】
【表８６】
2020084115.tif 000087
【０１６０】
【表８７】
2020084115.tif 000088
【０１６１】
（９）第４の攪拌槽内での溶媒スラリーの調製
第２の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを第２の固液分離装置から排出し、第４の撹拌槽内にて、このウェットケーキとアセトンおよびメタノールの混合溶媒とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示す溶媒スラリーを調製することができる。
【０１６２】
【表８８】
2020084115.tif 000089
【０１６３】
【表８９】
2020084115.tif 000090
【０１６４】
（１０）溶媒スラリーの第３の固液分離装置への移送
上記および下記表に示す溶媒スラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第３の固液分離装置に移送することができる。
【０１６５】
【表９０】
2020084115.tif 000091
【０１６６】
【表９１】
2020084115.tif 000092
【０１６７】
（１１）溶媒スラリーの第３の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
下記表に示す第３の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、溶媒スラリーの溶媒洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【０１６８】
【表９２】
2020084115.tif 000093
【０１６９】
【表９３】
2020084115.tif 000094
【０１７０】
（１２）ウェットケーキの第４の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
第３の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを、下記表に示す第４の固液分離装置内で、下記表に示す条件でアセトンおよびメタノールの混合溶媒を供給しながら、第４の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって溶媒洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【０１７１】
【表９４】
2020084115.tif 000095
【０１７２】
【表９５】
2020084115.tif 000096
【０１７３】
（１３）ウェットケーキの第４の固液分離装置内での水洗浄および固液分離
第４の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを、下記表に示す第４の固液分離装置内で、下記表に示す条件で純水を供給しながら、第４の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、ウェットケーキの水洗浄および固液分離を行うことができる。
【０１７４】
なお、下記表では、水洗浄および固液分離の時間を、まとめて「水洗浄の時間」と記載する。また、下記表で「−」と記載している実施例は、ウェットケーキの第４の固液分離装置内での水洗浄および固液分離を行わないことを意味する。
【０１７５】
【表９６】
2020084115.tif 000097
【０１７６】
【表９７】
2020084115.tif 000098
【０１７７】
（１４）第５の攪拌槽内でのスラリーの調製
第４の固液分離装置内のウェットケーキを第４の固液分離装置から排出し、第５の撹拌槽内にて、このウェットケーキと純水とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示すスラリーを調製することができる。
【０１７８】
【表９８】
2020084115.tif 000099
【０１７９】
【表９９】
2020084115.tif 000100
【０１８０】
（１５）スラリーの第５の固液分離装置への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第５の固液分離装置に移送することができる。
【０１８１】
【表１００】
2020084115.tif 000101
【０１８２】
【表１０１】
2020084115.tif 000102
【０１８３】
（１６）スラリーの第５の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第５の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【０１８４】
【表１０２】
2020084115.tif 000103
【０１８５】
【表１０３】
2020084115.tif 000104
【０１８６】
（１７）ウェットケーキの乾燥
第５の固液分離装置内での洗浄および固液分離によって得られるウェットケーキを乾燥することによって、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）の量が少ないポリエーテルスルホンを得ることができる。
【０１８７】
実施例２３３〜２９３
（１）第１の攪拌槽内でのスラリーの調製および洗浄
ポリエーテルスルホン（４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンと４，４’−ジハロジフェニルスルホンとの重縮合物）、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）を含む組成物を、水冷式のダブルスチールベルトクーラーを用いて冷却および固化し、衝撃式粉砕機（型式：ウルトラプレックス１０００ＵＰＦ、ホソカワミクロン／アルピネ社製）により粉砕することができる。粉砕物を、第１の攪拌槽にて純水と混合して、下記表に示すスラリーを得ることができる。また、第１の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【０１８８】
【表１０４】
2020084115.tif 000105
【０１８９】
【表１０５】
2020084115.tif 000106
【０１９０】
（２）スラリーの第２の攪拌槽への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して第２の撹拌槽に移送することができる。
【０１９１】
【表１０６】
2020084115.tif 000107
【０１９２】
【表１０７】
2020084115.tif 000108
【０１９３】
（３）第２の攪拌槽内での洗浄
第２の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【０１９４】
【表１０８】
2020084115.tif 000109
【０１９５】
【表１０９】
2020084115.tif 000110
【０１９６】
（４）スラリーの第１の固液分離装置への移送
洗浄後、第２の攪拌槽内のスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第１の固液分離装置に移送することができる。
【０１９７】
【表１１０】
2020084115.tif 000111
【０１９８】
【表１１１】
2020084115.tif 000112
【０１９９】
（５）スラリーの第１の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第１の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【０２００】
【表１１２】
2020084115.tif 000113
【０２０１】
【表１１３】
2020084115.tif 000114
【０２０２】
（６）第３の攪拌槽内でのスラリーの調製および洗浄
第１の固液分離装置内での洗浄および固液分離で得られるウェットケーキと、純水とを、第３の撹拌槽内にて、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示すスラリーを得ることができる。また、第３の撹拌槽内でスラリーを下記条件で撹拌することによって、洗浄を行うことができる。
【０２０３】
【表１１４】
2020084115.tif 000115
【０２０４】
【表１１５】
2020084115.tif 000116
【０２０５】
（７）スラリーの第２の固液分離装置への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第２の固液分離装置に移送することができる。
【０２０６】
【表１１６】
2020084115.tif 000117
【０２０７】
【表１１７】
2020084115.tif 000118
【０２０８】
（８）スラリーの第２の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第２の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【０２０９】
【表１１８】
2020084115.tif 000119
【０２１０】
【表１１９】
2020084115.tif 000120
【０２１１】
（９）第４の攪拌槽内での溶媒スラリーの調製
第２の固液分離装置内での洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを第２の固液分離装置から排出し、第４の撹拌槽内にて、このウェットケーキとアセトンおよびメタノールの混合溶媒とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示す溶媒スラリーを調製することができる。
【０２１２】
【表１２０】
2020084115.tif 000121
【０２１３】
【表１２１】
2020084115.tif 000122
【０２１４】
（１０）溶媒スラリーの第３の固液分離装置への移送
上記および下記表に示す溶媒スラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第３の固液分離装置に移送することができる。
【０２１５】
【表１２２】
2020084115.tif 000123
【０２１６】
【表１２３】
2020084115.tif 000124
【０２１７】
（１１）溶媒スラリーの第３の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
下記表に示す第３の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、溶媒スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【０２１８】
【表１２４】
2020084115.tif 000125
【０２１９】
【表１２５】
2020084115.tif 000126
【０２２０】
（１２）第５の攪拌槽内での溶媒スラリーの調製
第３の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを第３の固液分離装置から排出し、第５の撹拌槽内にて、このウェットケーキとアセトンおよびメタノールの混合溶媒とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示す溶媒スラリーを調製することができる。
【０２２１】
【表１２６】
2020084115.tif 000127
【０２２２】
【表１２７】
2020084115.tif 000128
【０２２３】
（１３）溶媒スラリーの第４の固液分離装置への移送
上記および下記表に示す溶媒スラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第４の固液分離装置に移送することができる。
【０２２４】
【表１２８】
2020084115.tif 000129
【０２２５】
【表１２９】
2020084115.tif 000130
【０２２６】
（１４）溶媒スラリーの第４の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
下記表に示す第４の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、溶媒スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【０２２７】
【表１３０】
2020084115.tif 000131
【０２２８】
【表１３１】
2020084115.tif 000132
【０２２９】
（１５）ウェットケーキの第５の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離
第４の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを、下記表に示す第５の固液分離装置内で、下記表に示す条件でアセトンおよびメタノールの混合溶媒を供給しながら、第５の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって溶媒洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、溶媒洗浄および固液分離の時間を、まとめて「溶媒洗浄の時間」と記載する。
【０２３０】
【表１３２】
2020084115.tif 000133
【０２３１】
【表１３３】
2020084115.tif 000134
【０２３２】
（１６）ウェットケーキの第５の固液分離装置内での水洗浄および固液分離
第５の固液分離装置内での溶媒洗浄および固液分離で得られるウェットケーキを、下記表に示す第５の固液分離装置内で、下記表に示す条件で純水を供給しながら、第５の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、ウェットケーキの水洗浄および固液分離を行うことができる。
【０２３３】
なお、下記表では、水洗浄および固液分離の時間を、まとめて「水洗浄の時間」と記載する。また、下記表で「−」と記載している実施例は、ウェットケーキの第５の固液分離装置内での水洗浄および固液分離を行わないことを意味する。
【０２３４】
【表１３４】
2020084115.tif 000135
【０２３５】
【表１３５】
2020084115.tif 000136
【０２３６】
（１７）第６の攪拌槽内でのスラリーの調製
第５の固液分離装置内のウェットケーキを第５の固液分離装置から排出し、第５の撹拌槽内にて、このウェットケーキと純水とを、下記表に示す条件で混合および撹拌することによって、下記表に示すスラリーを調製することができる。
【０２３７】
【表１３６】
2020084115.tif 000137
【０２３８】
【表１３７】
2020084115.tif 000138
【０２３９】
（１８）スラリーの第６の固液分離装置への移送
上記および下記表に示すスラリーを、下記表に示すポンプを下記表に示す条件で使用して、第６の固液分離装置に移送することができる。
【０２４０】
【表１３８】
2020084115.tif 000139
【０２４１】
【表１３９】
2020084115.tif 000140
【０２４２】
（１９）スラリーの第６の固液分離装置内での洗浄および固液分離
下記表に示す第６の固液分離装置を下記表に示す条件で使用することによって、スラリーの洗浄および固液分離を行い、ウェットケーキを得ることができる。なお、下記表では、洗浄および固液分離の時間を、まとめて「洗浄の時間」と記載する。
【０２４３】
【表１４０】
2020084115.tif 000141
【０２４４】
【表１４１】
2020084115.tif 000142
【０２４５】
（２０）ウェットケーキの乾燥
第６の固液分離装置内での洗浄および固液分離によって得られるウェットケーキを乾燥することによって、ジフェニルスルホン（有機溶媒）および塩化カリウム（アルカリ金属ハロゲン化物）の量が少ないポリエーテルスルホンを得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【０２４６】
本発明によれば、工業的に安定して熱可塑性樹脂を精製することができる。