(57)【要約】【課題】成膜処理の再現性を向上させることができる技術を提供する。【解決手段】本開示の一態様による処理方法は、有機金属化合物を用いたＡＬＤ法又はＣＶＤ法により処理容器内に収容された基板の上に金属膜を形成する成膜処理を実行する処理装置における処理方法であって、前記処理装置の待機時間が予め設定した設定時間以上であるか否かを判定するステップと、前記待機時間が前記設定時間以上である場合に前記処理容器に対してコンディショニング処理を実行するステップと、を有する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機金属化合物を用いたＡＬＤ法又はＣＶＤ法により処理容器内に収容された基板の上に金属膜を形成する成膜処理を実行する処理装置における処理方法であって、
前記処理装置の待機時間が予め設定した設定時間以上であるか否かを判定するステップと、
前記待機時間が前記設定時間以上である場合に前記処理容器に対してコンディショニング処理を実行するステップと、
を有する、
処理方法。
【請求項２】
前記待機時間は、前記成膜処理及び前記コンディショニング処理のうち最後に実行された処理が終了した時点からの経過時間である、
請求項１に記載の処理方法。
【請求項３】
前記コンディショニング処理は、前記処理容器内に基板を収容していない状態で、前記処理容器内に予め定めた設定膜厚の膜を形成する処理である、
請求項１又は２に記載の処理方法。
【請求項４】
前記設定膜厚は、１０ｎｍ以上である、
請求項３に記載の処理方法。
【請求項５】
前記成膜処理及び前記コンディショニング処理は、有機金属化合物ガスの供給と還元ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返す処理である、
請求項１乃至４のいずれか一項に記載の処理方法。
【請求項６】
前記コンディショニング処理は、前記成膜処理と同じ温度で実行される、
請求項１乃至５のいずれか一項に記載の処理方法。
【請求項７】
前記コンディショニング処理の時間は、前記成膜処理の時間よりも長い、
請求項１乃至６のいずれか一項に記載の処理方法。
【請求項８】
前記設定時間は、１時間〜４時間の範囲内である、
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の処理方法。
【請求項９】
前記有機金属化合物は、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗの少なくともいずれかの金属を含む、
請求項１乃至８のいずれか一項に記載の処理方法。
【請求項１０】
前記金属膜は、ＴａＮ膜である、
請求項１乃至９のいずれか一項に記載の処理方法。
【請求項１１】
有機金属化合物を用いたＡＬＤ法又はＣＶＤ法により処理容器内に収容された基板の上に金属膜を形成する成膜処理を実行する処理装置であって、
減圧可能な処理容器と、
前記処理容器内に有機金属化合物ガスを供給するガス供給部と、
制御部と、
を有し、
前記制御部は、
前記処理装置の待機時間が予め設定した設定時間以上であるか否かを判定し、前記待機時間が前記設定時間以上である場合に前記処理容器に対してコンディショニング処理を実行する、
処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、処理方法及び処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
成膜処理と、還元ガスプラズマによるコンディショニング処理と、を交互に所定回数行った後、成膜処理によってチャンバ内に付着した堆積物をプラズマエッチングで除去するクリーニング処理を行う技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−２７３９９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本開示は、成膜処理の再現性を向上させることができる技術を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示の一態様による処理方法は、有機金属化合物を用いたＡＬＤ法又はＣＶＤ法により処理容器内に収容された基板の上に金属膜を形成する成膜処理を実行する処理装置における処理方法であって、前記処理装置の待機時間が予め設定した設定時間以上であるか否かを判定するステップと、前記待機時間が前記設定時間以上である場合に前記処理容器に対してコンディショニング処理を実行するステップと、を有する。
【発明の効果】
【０００６】
本開示によれば、成膜処理の再現性を向上させることができる技術を提供する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】一実施形態の処理方法を実施するのに好適な処理装置の構成例を示す概略図
【図２】一実施形態の処理方法を示すフローチャート
【図３】待機時間とＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキとの関係の一例を示す図
【図４】一実施形態の処理方法による効果の説明図
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
【０００９】
〔処理装置〕
一実施形態の処理方法を実施するのに好適な処理装置について、減圧可能な処理容器内で原子層堆積（ＡＬＤ）法又は化学気相堆積（ＣＶＤ）法によりＴａＮ膜を形成する装置を例に挙げて説明する。ただし、処理装置は、以下で説明するＴａＮ膜を形成する装置に限定されるものではない。図１は、一実施形態の処理方法を実施するのに好適な処理装置の構成例を示す概略図である。
【００１０】
図１に示されるように、処理装置１００は、処理容器１と、載置台２と、シャワーヘッド３と、排気部４と、ガス供給機構５と、制御部９とを有する。
【００１１】
処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有している。処理容器１は、基板の一例である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）を収容する。処理容器１の側壁にはウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成されている。搬入出口１１は、ゲートバルブ１２により開閉される。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。排気ダクト１３の外壁には、排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には、処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。排気ダクト１３と天壁１４との間は、シールリング１５で気密に封止されている。
【００１２】
載置台２は、処理容器１内でウエハＷを水平に支持する。載置台２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状に形成されている。載置台２は、ＡｌＮ等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル合金等の金属材料で形成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１は、ヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱する。そして、載置台２の上面の近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することで、ウエハＷが所定の温度に制御される。載置台２には、上面の外周領域及び側面を覆うようにアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックス材料により形成されたカバー部材２２が設けられている。
【００１３】
載置台２の底面には、載置台２を支持する支持部材２３が設けられている。支持部材２３は、載置台２の底面の中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４は、支持部材２３を介して載置台２を、図１で示す処理位置と、その下方の二点鎖線で示すウエハＷの搬送が可能な搬送位置との間で昇降させる。支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、載置台２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。
【００１４】
処理容器１の底面の近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降する。ウエハ支持ピン２７は、搬送位置にある載置台２に設けられた貫通孔２ａに挿通されて載置台２の上面に対して突没可能となっている。ウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、搬送機構（図示せず）と載置台２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
【００１５】
シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、金属により形成されている。シャワーヘッド３は、載置台２に対向するように設けられており、載置台２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有する。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には処理容器１の天壁１４及び本体部３１の中央を貫通するようにガス導入孔３６，３７が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には、下方に突出する環状突起部３４が形成されている。環状突起部３４の内側の平坦面には、ガス吐出孔３５が形成されている。載置台２が処理位置に存在した状態では、載置台２とシャワープレート３２との間に処理空間３８が形成され、カバー部材２２の上面と環状突起部３４とが近接して環状隙間３９が形成される。
【００１６】
排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを有する。処理に際しては、処理容器１内のガスがスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気配管４１を通って排気機構４２により排気される。
【００１７】
ガス供給機構５は、処理容器１内に処理ガスを供給する。ガス供給機構５は、Ｔａ原料ガス供給源５１ａ、Ｎ２ガス供給源５３ａ、ＮＨ３ガス供給源５５ａ、Ｎ２ガス供給源５７ａを有する。
【００１８】
Ｔａ原料ガス供給源５１ａは、ガス供給ライン５１ｂを介して有機金属化合物ガスであるＴａ原料ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５１ｂには、上流側から流量制御器５１ｃ、貯留タンク５１ｄ及びバルブ５１ｅが介設されている。ガス供給ライン５１ｂのバルブ５１ｅの下流側は、ガス導入孔３６に接続されている。Ｔａ原料ガス供給源５１ａから供給されるＴａ原料ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５１ｄで一旦貯留され、貯留タンク５１ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５１ｄから処理容器１へのＴａ原料ガスの供給及び停止は、バルブ５１ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５１ｄへＴａ原料ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＴａ原料ガスを処理容器１内に安定して供給できる。
【００１９】
Ｎ２ガス供給源５３ａは、ガス供給ライン５３ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給すると共に、パージガスとしての機能を有する。ガス供給ライン５３ｂには、上流側から流量制御器５３ｃ、バルブ５３ｅ及びオリフィス５３ｆが介設されている。ガス供給ライン５３ｂのオリフィス５３ｆの下流側は、ガス供給ライン５１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５３ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源５３ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５３ｅの開閉により行われる。貯留タンク５１ｄによってガス供給ライン５１ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５３ｆによってガス供給ライン５１ｂに供給されるガスがＮ２ガス供給ライン５３ｂに逆流することが抑制される。なお、パージガス供給ラインとキャリアガス供給ラインを別々に設けてもよい。
【００２０】
ＮＨ３ガス供給源５５ａは、ガス供給ライン５５ｂを介して還元ガスであるＮＨ３ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５５ｂには、上流側から流量制御器５５ｃ、貯留タンク５５ｄ及びバルブ５５ｅが介設されている。ガス供給ライン５５ｂのバルブ５５ｅの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。ＮＨ３ガス供給源５５ａから供給されるＮＨ３ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５５ｄで一旦貯留され、貯留タンク５５ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５５ｄから処理容器１へのＮＨ３ガスの供給及び停止は、バルブ５５ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５５ｄへＮＨ３ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＮＨ３ガスを処理容器１内に安定して供給できる。
【００２１】
Ｎ２ガス供給源５７ａは、ガス供給ライン５７ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給すると共に、パージガスとしての機能を有する。ガス供給ライン５７ｂには、上流側から流量制御器５７ｃ、バルブ５７ｅ及びオリフィス５７ｆが介設されている。ガス供給ライン５７ｂのオリフィス５７ｆの下流側は、ガス供給ライン５５ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５７ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源５７ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５７ｅの開閉により行われる。貯留タンク５５ｄによってガス供給ライン５５ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５７ｆによってガス供給ライン５５ｂに供給されるガスがＮ２ガス供給ライン５７ｂに逆流することが抑制される。なお、パージガス供給ラインとキャリアガス供給ラインを別々に設けてもよい。
【００２２】
制御部９は、例えばコンピュータであり、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、補助記憶装置等を備える。ＣＰＵは、ＲＯＭ又は補助記憶装置に格納されたプログラムに基づいて動作し、処理装置１００の動作を制御する。制御部９は、処理装置１００の内部に設けられていてもよく、外部に設けられていてもよい。制御部９が処理装置１００の外部に設けられている場合、制御部９は、有線又は無線等の通信手段によって、処理装置１００を制御できる。
【００２３】
〔処理方法〕
一実施形態の処理方法について、前述の処理装置１００における処理方法を例に挙げて説明する。以下では、成膜処理が終了した後、所定の時間（例えば１分）が経過しても処理装置１００が次の成膜処理を開始する信号（以下「成膜開始信号」という。）を受信しない場合、処理装置１００が待機状態に移行するものとして説明する。なお、待機状態とは、成膜開始信号を受信した場合に直ちに成膜処理を開始できる状態であり、例えば処理容器１内に常時Ｎ２ガス、Ａｒガス等の不活性ガスを供給している状態である。ただし、待機状態は、例えば処理容器１内を真空に維持した状態であってもよい。
【００２４】
図２は、一実施形態の処理方法を示すフローチャートである。以下の処理方法は、制御部９によって所定の時間ごとに繰り返し実行される。
【００２５】
まず、制御部９は、処理装置１００の待機時間を取得する（ステップＳ１）。待機時間は、処理装置１００において成膜処理及びコンディショニング処理のうち最後に実行された処理が終了した時点からの経過時間である。なお、成膜処理及びコンディショニング処理については後述する。
【００２６】
続いて、制御部９は、ステップＳ１で取得した待機時間が予め設定した設定時間以上であるか否かを判定する（ステップＳ２）。設定時間は、成膜処理において形成する膜の種類に応じて定めることができ、例えばＴａＮ膜を形成する場合には１時間〜４時間の範囲内とすることができる。
【００２７】
ステップＳ２において待機時間が設定時間未満であると判定した場合、制御部９は、成膜開始信号を受信したか否かを判定する（ステップＳ３）。
【００２８】
ステップＳ３において成膜開始信号を受信していない場合、制御部９は、処理を終了する。一方、ステップＳ３において成膜開始信号を受信した場合、制御部９は、処理装置１００の各部の動作を制御することにより、成膜処理を実行する（ステップＳ４）。成膜処理は、有機金属化合物を用いたＡＬＤ法又はＣＶＤ法により処理容器１内に収容されたウエハＷの上に金属膜を形成する処理である。ＡＬＤ法の一例としては、有機金属化合物ガスの供給と還元ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返す処理が挙げられる。有機金属化合物を構成する金属としては、例えばチタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）が挙げられる。還元ガスとしては、例えばアンモニア（ＮＨ３）ガス等の窒素含有ガスが挙げられる。成膜処理が終了した後、制御部９は処理を終了する。
【００２９】
ステップＳ２において待機時間が設定時間以上であると判定した場合、制御部９は、処理装置１００の各部の動作を制御することにより、コンディショニング処理を実行する（ステップＳ５）。コンディショニング処理は、処理容器１内にウエハＷを収容していない状態で、処理容器１内に予め定めた設定膜厚の膜を形成する処理である。設定膜厚は、例えば２ｎｍ以上、望ましくは１０ｎｍ以上であることが好ましい。コンディショニング処理は、成膜処理と同じ温度で実行されることが好ましい。これにより、コンディショニング処理を実行した直後に成膜処理を実行する場合であっても、温度変更が不要であるので、コンディショニング処理から成膜処理に短時間で移行できる。また、コンディショニング処理の条件は、成膜処理の条件と同一又は略同一であることがより好ましい。成膜処理の条件と略同一とは、成膜処理に対して処理の時間のみが異なる処理を意味し、例えば成膜処理の時間よりも長い時間の処理を意味する。例えば、成膜処理が有機金属化合物ガスの供給と還元ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返す処理である場合、コンディショニング処理は有機金属化合物ガスの供給と還元ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返す処理であることが好ましい。このようにコンディショニング処理が成膜処理と同一の処理又は略同一の処理であることにより、コンディショニング処理専用のプロセスレシピが不要となるので、レシピ管理が容易となる。コンディショニング処理が終了した後、制御部９は処理を終了する。
【００３０】
（成膜処理）
次に、成膜処理について、図１を参照して説明した処理装置１００を用いてウエハＷの上にＴａＮ膜を形成する場合を例に挙げて説明する。
【００３１】
まず、バルブ５１ｅ，５３ｅ，５５ｅ，５７ｅが閉じられた状態で、ゲートバルブ１２を開いて搬送機構（図示せず）によりウエハＷを処理容器１内に搬送し、搬送位置にある載置台２に載置する。搬送機構を処理容器１内から退避させた後、ゲートバルブ１２を閉じる。載置台２のヒータ２１によりウエハＷを所定の温度に加熱すると共に載置台２を処理位置まで上昇させ、処理空間３８を形成する。また、排気機構４２の圧力制御バルブ（図示せず）により処理容器１内を所定の圧力に調整する。
【００３２】
次いで、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂにキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、Ｔａ原料ガス供給源５１ａからＴａ原料ガスをガス供給ライン５１ｂに供給し、ＮＨ３ガス供給源５５ａからＮＨ３ガスをガス供給ライン５５ｂに供給する。このとき、バルブ５１ｅ，５５ｅが閉じられているので、Ｔａ原料ガス及びＮＨ３ガスは、貯留タンク５１ｄ，５５ｄに夫々貯留され、貯留タンク５１ｄ，５５ｄ内が昇圧する。
【００３３】
次いで、バルブ５１ｅを開き、貯留タンク５１ｄに貯留されたＴａ原料ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着させる。
【００３４】
バルブ５１ｅを開いてから所定の時間が経過した後、バルブ５１ｅを閉じることにより、処理容器１内へのＴａ原料ガスの供給を停止する。このとき、処理容器１内にはキャリアガスが供給されているため、処理容器１内に残留するＴａ原料ガスが排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＴａ原料ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に置換される。一方、バルブ５１ｅが閉じられたことにより、Ｔａ原料ガス供給源５１ａからガス供給ライン５１ｂに供給されるＴａ原料ガスが貯留タンク５１ｄに貯留され、貯留タンク５１ｄ内が昇圧する。
【００３５】
バルブ５１ｅを閉じてから所定の時間が経過した後、バルブ５５ｅを開く。これにより、貯留タンク５５ｄに貯留されたＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＴａ原料ガスを還元する。
【００３６】
バルブ５５ｅを開いてから所定の時間が経過した後、バルブ５５ｅを閉じることにより、処理容器１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。このとき、処理容器１内にはキャリアガスが供給されているため、処理容器１内に残留するＮＨ３ガスが排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＮＨ３ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に置換される。一方、バルブ５５ｅが閉じられたことにより、ＮＨ３ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＮＨ３ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。
【００３７】
上記のサイクルを１回実施することにより、ウエハＷの表面に薄いＴａＮ単位膜を形成する。そして、上記のサイクルを複数回繰り返すことにより所望の膜厚のＴａＮ膜を形成する。その後、処理容器１内への搬入時とは逆の手順でウエハＷを処理容器１から搬出する。
【００３８】
（コンディショニング処理）
次に、図１を参照して説明した処理装置１００を用いて、処理容器１に対してコンディショニング処理を実行する場合を例に挙げて説明する。以下、載置台２にウエハＷが載置されていない状態で、載置台２の温度が成膜処理の温度に維持され、処理容器１内にＮ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々Ｎ２ガスが供給されている状態からコンディショニング処理を開始する場合を説明する。また、コンディショニング処理の条件が成膜処理の条件と同一である場合を説明する。
【００３９】
まず、載置台２にウエハＷが載置されていない状態で、載置台２を処理位置まで上昇させ、処理空間３８を形成する。また、排気機構４２の圧力制御バルブ（図示せず）により処理容器１内を所定の圧力に調整する。
【００４０】
次いで、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂにキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、Ｔａ原料ガス供給源５１ａからＴａ原料ガスをガス供給ライン５１ｂに供給し、ＮＨ３ガス供給源５５ａからＮＨ３ガスをガス供給ライン５５ｂに供給する。このとき、バルブ５１ｅ，５５ｅが閉じられているので、Ｔａ原料ガス及びＮＨ３ガスは、貯留タンク５１ｄ，５５ｄに夫々貯留され、貯留タンク５１ｄ，５５ｄ内が昇圧する。
【００４１】
次いで、バルブ５１ｅを開き、貯留タンク５１ｄに貯留されたＴａ原料ガスを処理容器１内に供給し、処理容器１内の表面に吸着させる。
【００４２】
バルブ５１ｅを開いてから所定の時間が経過した後、バルブ５１ｅを閉じることにより、処理容器１内へのＴａ原料ガスの供給を停止する。このとき、処理容器１内にはキャリアガスが供給されているため、処理容器１内に残留するＴａ原料ガスが排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＴａ原料ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に置換される。一方、バルブ５１ｅが閉じられたことにより、Ｔａ原料ガス供給源５１ａからガス供給ライン５１ｂに供給されるＴａ原料ガスが貯留タンク５１ｄに貯留され、貯留タンク５１ｄ内が昇圧する。
【００４３】
バルブ５１ｅを閉じてから所定の時間が経過した後、バルブ５５ｅを開く。これにより、貯留タンク５５ｄに貯留されたＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、処理容器１内の表面に吸着したＴａ原料ガスを還元する。
【００４４】
バルブ５５ｅを開いてから所定の時間が経過した後、バルブ５５ｅを閉じることにより、処理容器１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。このとき、処理容器１内にはキャリアガスが供給されているため、処理容器１内に残留するＮＨ３ガスが排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＮＨ３ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に置換される。一方、バルブ５５ｅが閉じられたことにより、ＮＨ３ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＮＨ３ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。
【００４５】
上記のサイクルを１回実施することにより、処理容器１内の表面に薄いＴａＮ単位膜を形成する。そして、上記のサイクルを複数回繰り返すことにより設定膜厚のＴａＮ膜を形成する。
【００４６】
以上に説明した一実施形態の処理方法によれば、処理装置１００の待機時間が予め設定した設定時間以上である場合に処理容器１に対してコンディショニング処理を実行する。これにより、処理容器１内に堆積しているＴａＮ膜の変質を抑制し、且つ、処理容器１内に滞在するアウトガス（脱ガス）成分を有機金属化合物ガス、還元ガス等の成膜処理で使用するガスで置換でき、処理容器１内の環境を整えることができる。その結果、成膜処理の再現性を向上させることができる。
【００４７】
ところで、従来では、長い待機時間の後に成膜処理を実行することにより形成される金属膜において、膜厚の面内バラツキが大きくなるといった膜厚異常が生じる場合があった。図３は、待機時間とＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキとの関係の一例を示す図である。図３中、待機時間［ｈ］を横軸に示し、ＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキσ／平均［％］を縦軸に示す。
【００４８】
図３に示されるように、待機時間が０〜４時間の場合にはＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキσ／平均は２〜３％程度と低い値を維持しているが、待機時間が７時間以上の場合にはＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキσ／平均が１０％程度と高い値となっている。このような待機時間が長くなることを原因とする膜厚異常は、ＴａＮ膜以外の金属膜においても生じ得る。
【００４９】
そして、待機時間が長くなることを原因とする膜厚異常が発生した場合、従来では、ＣｌＦ３ガス等のエッチングガスを用いたドライクリーニング及び膜厚が５００ｎｍ以上のプリコート膜の成膜を行っていた。このようにドライクリーニング及びプリコート膜の成膜を行うと、成膜処理ができない時間であるダウンタイムが８時間以上発生する。
【００５０】
これに対し、一実施形態の処理方法では、処理装置１００の待機時間が予め設定した設定時間以上である場合に処理容器１に対してコンディショニング処理を実行するので、処理装置１００が待機状態にあることを原因とする膜厚異常の発生を未然に防止できる。その結果、膜厚の面内バラツキを低く抑えることができる。また、処理装置１００のダウンタイムが低減するので、装置稼働率が向上する。
【００５１】
〔実施例〕
次に、一実施形態の処理方法の効果を確認した実施例について説明する。図４は、一実施形態の処理方法による効果の説明図である。図４中、稼働日数［日］を横軸に示し、ＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキσ／平均［％］を縦軸に示す。なお、図４においては、装置立上時の稼働日数を０日とし、菱形印が示されていない期間は処理装置が待機状態であることを示す。
【００５２】
実施例では、稼働日数が２０日、９０日、１２０日、１８５日及び２５４日であるとき（図４中の一点鎖線を参照）に、ＣｌＦ３ガスを用いたドライクリーニング及び膜厚が５００ｎｍ以上のプリコート膜の成膜を行った。また、実施例では、稼働日数が０日〜１２０日の期間については、待機時間が予め設定した設定時間以上になってもコンディショニング処理を実行しない運用期間とした。一方、稼働日数が１２０日〜３００日の期間については、待機時間が１時間以上になった場合にコンディショニング処理を実行する運用期間とした。なお、コンディショニング処理の条件は、成膜処理の条件と略同一とし、処理の時間のみを変更して処理容器１内に膜厚が１０ｎｍのＴａＮ膜を形成した。
【００５３】
図４に示されるように、コンディショニング処理を実行しなかった０日〜１２０日の期間では、装置立上時の直後においては、ＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキが５％以下であるが、稼働日数が長くなるとＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキが５〜３０％に悪化した。また、面内バラツキが悪化した後にＣｌＦ３ガスを用いたドライクリーニング及び膜厚が５００ｎｍ以上のプリコート膜の成膜を行った場合、その直後においては、ＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキは５％程度に回復した。しかしながら、稼働日数が長くなるとＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキが悪化した。
【００５４】
これに対して、コンディショニング処理を実行した１２０日〜３００日の期間では、ＣｌＦ３ガスを用いたドライクリーニング及び膜厚が５００ｎｍ以上のプリコート膜の成膜の後、稼働日数が長くなってもＴａＮ膜の膜厚の面内バラツキは５％程度でほとんど変動せずに安定していた。
【００５５】
以上の結果から、処理装置１００の待機時間が１時間経過するごとに処理容器１に対してコンディショニング処理を実行することにより、成膜処理の再現性を向上させることができると言える。
【００５６】
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
【００５７】
上記の実施形態では、ウエハを１枚ずつ処理する枚葉式の装置を例に挙げて説明したが、これに限定されない。例えば、一度に複数のウエハに対して処理を行うバッチ式の装置であってもよい。
【００５８】
上記の実施形態では、基板として半導体ウエハを例に挙げて説明したが、半導体ウエハはシリコンウエハであってもよく、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮ等の化合物半導体ウエハであってもよい。また、基板は半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等であってもよい。
【符号の説明】
【００５９】
１      処理容器
５      ガス供給機構
９      制御部
１００  処理装置
Ｗ      ウエハ
【図１】
2020084253.tif 000003
【図２】
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【図３】
2020084253.tif 000005
【図４】
2020084253.tif 000006