(57)【要約】【課題】例えば、電動ポンプを用いた原油の採油（ＥＳＰ採油）現場におけるパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適した粘着テープを提供する。【解決手段】フッ素樹脂の基材と、基材の一方の面に配置されたシリコーン系粘着剤層とを備え、シリコーン系粘着剤層における基材側の面とは反対側の面が粘着面を構成し、厚さが５０μｍ以上であり、ＪＩＳ  Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦係数の試験方法に準拠し、かつ、上記試験方法において使用する滑り片における試験対象面との接触面をＪＩＳ  Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）で覆った状態で実施した、基材の他方の面を試験対象面とする往復１０回の摩擦試験後において、他方の面に対する粘着面の粘着力が４．０Ｎ／１９ｍｍ以上である粘着テープとする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素樹脂の基材と、前記基材の一方の面に配置されたシリコーン系粘着剤層と、を備え、
前記シリコーン系粘着剤層における前記基材側の面とは反対側の面が粘着面を構成し、
厚さが５０μｍ以上であり、
ＪＩＳ  Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦係数の試験方法に準拠し、かつ、前記試験方法において使用する滑り片における試験対象面との接触面をＪＩＳ  Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）で覆った状態で実施した、前記基材の他方の面を前記試験対象面とする往復１０回の摩擦試験後において、前記他方の面に対する前記粘着面の粘着力が４．０Ｎ／１９ｍｍ以上である、粘着テープ。
【請求項２】
前記フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンである請求項１に記載の粘着テープ。
【請求項３】
セパレータをさらに備え、
前記セパレータは、前記粘着面に接するように、前記基材及び前記シリコーン系粘着剤層と積層されている請求項１又は２に記載の粘着テープ。
【請求項４】
巻回体である請求項１〜３のいずれかに記載の粘着テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ素樹脂の基材を備える粘着テープに関する。
【背景技術】
【０００２】
油田における人口採油法の一つに、電動ポンプ（Electric Submersible Pump）を用いた採油法（ＥＳＰ採油法）がある。図３に示すように、ＥＳＰ採油法では、ポンプ１０５、インテーク１０６及びモーター１０７を含むＥＳＰ編成１０８が、地中深くに延びたウェル１０１に挿入されており、モーター１０７により駆動されたポンプ１０５によって、ウェル１０１内の原油１０２が揚油管１０９を介して地表に押し上げられる。モーター１０７の制御装置１０３と、モーター１０７とは、通常、揚油管１０９及びＥＳＰ編成１０８の外周面に配置されたパワーケーブル１０４により接続される。
【０００３】
ウェル１０１の内部は、とりわけ、ＥＳＰ編成１０８が挿入される最深部において、高温、及び原油成分に晒される過酷な環境にある。このため、パワーケーブル１０４には損傷が生じやすい。損傷を受けたパワーケーブル１０４は、ウェル１０１から引き揚げられた後、現場にて補修されることが一般的である。その際、損傷部分を切断及び除去したパワーケーブル１０４の電力線を再接続するために、粘着テープが使用される。上記過酷な環境への耐性が要求されることから、フッ素樹脂の基材を備える粘着テープの使用が考えられる。
【０００４】
特許文献１には、フッ素樹脂フィルムの基材を備える粘着テープであって、粘着剤との接合性を改善するための表面処理を基材の粘着剤塗工面に施した粘着テープが開示されている。また、特許文献２には、フッ素樹脂の基材を備える粘着テープであって、所定の自背面粘着力を有する粘着テープが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２５３７４０号公報
【特許文献２】特開２０１２−２３３１８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
パワーケーブル１０４の補修において、電力線に巻き付けた状態を安定して維持するために、高い自背面粘着力を有する粘着テープが求められる。しかし、粘着テープの自背面は、通常、基材により構成され、基材がフッ素樹脂である場合には、高い自背面粘着力を確保することが難しい。また、後述の理由から、ＥＳＰ採油の現場において高い自背面粘着力を確保することは特に困難であり、特許文献１，２に開示の粘着テープでは、要求される特性を満たすことが難しい。
【０００７】
本発明は、例えば、ＥＳＰ編成に電力を供給するパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適した粘着テープの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、
フッ素樹脂の基材と、前記基材の一方の面に配置されたシリコーン系粘着剤層と、を備え、
前記シリコーン系粘着剤層における前記基材側の面とは反対側の面が粘着面を構成し、
厚さが５０μｍ以上であり、
ＪＩＳ  Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦係数の試験方法に準拠し、かつ、前記試験方法において使用する滑り片における試験対象面との接触面をＪＩＳ  Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）で覆った状態で実施した、前記基材の他方の面を前記試験対象面とする往復１０回の摩擦試験後において、前記他方の面に対する前記粘着面の粘着力が４．０Ｎ／１９ｍｍ以上である、粘着テープ、
を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
ＥＳＰ採油の現場において高い自背面粘着力を確保することが特に困難である理由について本発明者らが検討したところ、作業者の手袋や防護服、及び種々の装置や工具等に接触しながら粘着テープが使用されることが要因の一つであると判明した。例えば、パワーケーブルの補修箇所に粘着テープを巻き付ける際には、作業者の手袋によって粘着テープの自背面（粘着面とは反対側の面）が何度も擦られることが通常であった。一方、本発明の粘着テープでは、自背面に対する所定の摩擦試験後においても、自背面に対する粘着面の粘着力（即ち、自背面粘着力）が所定の値以上に保たれている。
【００１０】
したがって、本発明による粘着テープは、例えば、ＥＳＰ編成に電力を供給するパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適している。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の粘着テープの一例を模式的に示す断面図である。
【図２】図２は、本発明の粘着テープの別の一例を示す模式図である。
【図３】図３は、ＥＳＰ採油法を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されない。
【００１３】
[粘着テープ]
本発明の粘着テープの一例を図１に示す。図１に示す粘着テープ１は、基材２と粘着剤層３とを備える。基材２は、フッ素樹脂により構成される。粘着剤層３は、シリコーン系粘着剤層であり、基材２の一方の面４に配置されている。粘着剤層３における基材２側の面とは反対側の面は、粘着テープ１の粘着面５を構成する。粘着テープ１は、耐熱性及び耐化学性に優れるフッ素樹脂の基材と、耐熱性及び耐化学性に優れるシリコーン系粘着剤層とを備えている。
【００１４】
粘着テープ１の厚さは５０μｍ以上である。粘着テープ１の厚さは、５０μｍ超、６０μｍ以上、７０μｍ以上、８０μｍ以上、さらには９０μｍ以上であってもよい。粘着テープ１の厚さの上限は、例えば、３００μｍ以下である。粘着テープ１の厚さがこれらの範囲にあると、各種の用途への使用時における十分な強度及び粘着力をより確実に得ることができる。なお、本明細書では、粘着テープ１について単に「粘着力」と述べる場合、当該粘着力は、自背面粘着力ではなく、粘着テープ１を貼付する対象物と当該粘着テープ１との間の粘着力を意味するものとする。
【００１５】
また、粘着テープ１では、基材２の他方の面（自背面）６に対する粘着面５の粘着力（自背面粘着力）について、所定の摩擦試験後における値が４．０Ｎ／１９ｍｍ以上である。所定の摩擦試験とは、ＪＩＳ  Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦試験の試験方法に準拠し、かつ、上記試験装置において使用する滑り片における試験対象面との接触面をＪＩＳ  Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）で覆った状態で実施した、他方の面（自背面）６を試験対象面とする往復１０回の摩擦試験を意味している。なお、他方の面６の摩擦係数を測定するわけではないため、上記摩擦試験において摩擦係数そのものの算出は必要ではない。本明細書では、これ以降、上記摩擦試験を、単に「摩擦試験」と記載する。粘着テープ１における摩擦試験後の自背面粘着力は、４．５Ｎ／１９ｍｍ以上、４．８Ｎ／１９ｍｍ以上、５．０Ｎ／１９ｍｍ以上、さらには５．２Ｎ／１９ｍｍ以上であってもよい。粘着テープ１における摩擦試験後の自背面粘着力の上限は、例えば８．０Ｎ／１９ｍｍ以下である。
【００１６】
粘着テープ１の自背面粘着力は、ＪＩＳ  Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力の試験方法の「方法２」に準拠して、試験温度を２５℃±１℃として測定できる。なお、試験片の幅が１９ｍｍでない場合は、現幅にて測定を実施し、幅１９ｍｍあたりの値に換算してもよい。また、シリコーン系粘着剤は、一般に、濡れ性に優れていることから、第一試験片と第二試験片とを圧着させるローラの往復回数は、上記「方法２」に定められた２回ではなく、１回としてもよい。
【００１７】
基材２を構成するフッ素樹脂は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリテトラフルオロエチレン−ポリヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、及びエチレン−ポリテトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）から選ばれる少なくとも１種である。耐熱性及び耐化学性に特に優れることから、フッ素樹脂は、好ましくはＰＴＦＥである。
【００１８】
基材２は、フッ素樹脂から実質的になってもよいし、必要に応じて、フッ素樹脂以外の材料を含んでいてもよい。当該材料は、例えば、着色剤；帯電防止剤；ガラス繊維、ポリイミド及び芳香族ポリエステルといった充填剤；等の添加剤である。基材２が添加剤を含む場合、基材２における添加剤の含有率は、例えば１０重量％以下であり、５重量%以下、３重量%以下、さらには２重量%以下であってもよい。粘着テープ１がパワーケーブルの補修用である場合、導電性の低い材料（電気抵抗率にして、例えば１０5Ω・ｃｍ以上）又は絶縁材料（電気抵抗率にして、例えば１０12Ω・ｃｍ以上）により添加剤が構成されることが好ましい。
【００１９】
基材２の厚さは、例えば２５μｍ以上であり、３０μｍ以上、４０μｍ以上、さらには５０μｍ以上であってもよい。基材２の厚さがこれらの範囲にあると、各種の用途への使用時における十分な強度をより確実に得ることができる。基材２の厚さの上限は、例えば２５０μｍ以下であり、２３０μｍ以下、さらには１８０μｍ以下であってもよい。基材２の厚さが過度に大きくなると、粘着テープ１の取り扱い性が低下することがある。
【００２０】
基材２の形状は、例えば、正方形及び長方形等の多角形、並びに帯状である。ただし、基材２の形状は、これらの例に限定されない。多角形の基材２により、多角形の粘着テープ１が製造可能である。帯状の基材２により、帯状の粘着テープ１が製造可能である。基材２の長さ及び幅は、自由に設定できる。
【００２１】
粘着剤層３を構成するシリコーン系粘着剤は、例えば、特開２００３−３１３５１６号公報に開示の粘着剤（比較例として開示のものを含む）である。ただし、シリコーン系粘着剤は、この例に限定されない。
【００２２】
シリコーン系粘着剤は、一般に、シリコーンガムとシリコーンレジンとの縮合物、及び／又は架橋反応物を含有する。特開２００３−３１３５１６号公報に開示の粘着剤を含め、シリコーン系粘着剤におけるシリコーンガムとシリコーンレジンとの配合比（重量比）は、シリコーンガム：シリコーンレジン＝１５０：１００〜１００：１５０であることが好ましい。シリコーンガムとシリコーンレジンとの配合比が上記範囲にある場合、高い粘着力及び高温凝集力を有するシリコーン系粘着剤とすることができる。なお、上記配合比は、縮合反応、及び架橋反応を進行させる前の時点におけるシリコーンガム及びシリコーンレジンの量から求めることができる。また、粘着剤の高温凝集力が高くなるほど、例えば、粘着テープ１の耐熱保持力が向上する。
【００２３】
粘着剤層３の厚さは、例えば１５〜６０μｍであり、２０〜５５μｍ、３０〜５０μｍであってもよい。粘着剤層３の厚さがこれらの範囲にあると、各種の用途への使用時における十分な粘着力及び耐熱保持力をより確実に得ることができる。
【００２４】
粘着テープ１の形状は、例えば、正方形及び長方形の多角形、並びに帯状である。ただし、粘着テープ１の形状は、これらの例に限定されない。多角形の粘着テープ１は枚葉としての流通が、帯状の粘着テープ１は、巻芯に巻回した巻回体としての流通が、それぞれ可能である。帯状である粘着テープ１の幅、及び帯状である粘着テープ１を巻回した巻回体の幅は、自由に設定できる。
【００２５】
粘着テープ１の常温（２５℃）での粘着力は、ＪＩＳ  Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力の試験方法の「方法１」に準拠して評価した１８０°引きはがし粘着力（以下、「常温粘着力」と記載する）により表して、例えば５．０Ｎ／１９ｍｍ以上であり、５．５Ｎ／１９ｍｍ以上、５．８Ｎ／１９ｍｍ以上、６．０Ｎ／１９ｍｍ以上、さらには６．２Ｎ／１９ｍｍ以上であってもよい。粘着テープ１の常温粘着力の上限は、例えば８．０Ｎ／１９ｍｍ以下である。粘着テープ１の常温粘着力は、上記「方法１」に準拠して、試験温度を２５℃±１℃として測定できる。なお、試験片の幅が１９ｍｍでない場合は、現幅にて測定を実施し、幅１９ｍｍあたりの値に換算してもよい。また、シリコーン系粘着剤は、一般に、濡れ性に優れていることから、試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は、上記「方法１」に定められた２回ではなく、１回としてもよい。
【００２６】
粘着テープ１の高温（２５０℃）での粘着力は、２５０℃の環境下で評価した１８０°引きはがし粘着力（以下、「高温粘着力」と記載する）により表して、例えば０．８Ｎ／１９ｍｍ以上であり、１．０Ｎ／１９ｍｍ以上、１．２Ｎ／１９ｍｍ以上、１．４Ｎ／１９ｍｍ以上、さらには１．５Ｎ／１９ｍｍ以上であってもよい。粘着テープ１の高温粘着力の上限は、例えば３．０Ｎ／１９ｍｍ以下である。粘着テープ１の高温粘着力は、試験板からの試験片の１８０°引きはがしを２５０℃±５℃の環境下で実施する以外は、常温粘着力と同様にして測定できる。
【００２７】
粘着テープ１において、摩擦試験前の自背面粘着力ＡB1に対する摩擦試験後の自背面粘着力ＡB2の比ＡB2／ＡB1（自背面粘着力維持率）は、例えば７０％以上であり、８０％以上、９０％以上、９５％以上、９８％以上、さらには９９％以上であってもよい。自背面粘着力維持率がこれらの範囲にある粘着テープ１は、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途への使用に特に適している。
【００２８】
粘着テープ１の高温（２５０℃）での保持力（以下、「耐熱保持力」と記載する）は、ＪＩＳ  Ｚ０２３７：２００９に定められた保持力の試験方法に準拠して測定した「ずれ距離」により表して、例えば１．００ｍｍ以下であり、０．７０ｍｍ以下、０．５０ｍｍ以下、０．３０ｍｍ以下、さらには０．１５ｍｍ以下であってもよい。ずれ距離の下限は、例えば０．０１ｍｍ以上である。ただし、上記ずれ距離は、試験片の幅を１０ｍｍ、試験片と試験板との接触面積を幅１０ｍｍ×長さ２０ｍｍとし、おもりの質量を２００ｇとして、２５０℃±５℃の環境下で測定した値である。なお、シリコーン系粘着剤は、一般に、濡れ性に優れていることから、試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は、上記試験方法に定められた２回ではなく、１回としてもよい。
【００２９】
粘着テープ１は、テープ幅を５ｍｍとし、直径３ｍｍの丸棒に巻き付け張力５０ｇｆで巻き付けたときに、２５℃空気中（条件Ａ）において、好ましくは条件Ａ及び２５０℃空気中（条件Ｂ）において、より好ましくは条件Ａ、条件Ｂ及び２２０℃オイル中（条件Ｃ）において端末剥がれが生じない、耐端末剥がれ特性に優れた粘着テープでありうる。なお、本明細書において、端末剥がれとは、粘着テープを多重巻きにしたときに、粘着テープの巻き終わりの部分が剥がれてくる現象を意味している。
【００３０】
粘着テープ１は、基材２及び粘着剤層３以外の材料、及び／又は層を備えていてもよい。粘着テープ１がさらに備えうる層は、例えば、粘着面５に接するように基材２及び粘着剤層３と積層されているセパレータである。セパレータは、通常、粘着テープ１の使用時に剥離される。セパレータは、公知の粘着テープが備えるセパレータと同じであってもよい。セパレータにおける粘着剤層３に接する面には、剥離処理が施されていてもよい。セパレータは、例えば、樹脂や紙により構成される。樹脂は、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル樹脂、並びにポリエチレン及びポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂である。
【００３１】
本発明の粘着テープは、巻回体であってもよい。巻回体である本発明の粘着テープの一例を図２に示す。図２に示す巻回体５１では、帯状の粘着テープ１が巻芯５２に巻回されている。粘着テープ１はセパレータをさらに備えていてもよく、この場合、巻回体５１では、基材２、粘着剤層３及びセパレータの積層体が巻回されている。
【００３２】
本発明の粘着テープは、例えば、ＥＳＰ編成に電力を供給するパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適している。ただし、本発明の粘着テープの用途は、上記用途に限定されない。本発明の粘着テープは、従来の粘着テープが使用される用途を含む任意の用途への使用が可能である。
【００３３】
［粘着テープの製造方法］
粘着テープ１は、例えば、以下の方法により製造できる。
【００３４】
（基材２の準備）
基材２は、例えば、金属ナトリウムを含む処理液を用いた表面処理（以下、「Ｎａ処理」と記載する）をフッ素樹脂シートに対して実施することにより準備できる。
【００３５】
基材２に使用するフッ素樹脂シートは、例えば、切削シート（スカイブシート）である。ただし、フッ素樹脂シートは、切削シートに限定されない。切削シートであるフッ素樹脂シートの具体的な製法の一例を、フッ素樹脂がＰＴＦＥである場合について、以下に示す。
【００３６】
最初に、ＰＴＦＥ粉末（モールディングパウダー）を金型に導入し、金型内の粉末に対して所定の圧力を所定の時間加えて予備成形する。着色剤等の添加剤とＰＴＦＥ粉末との混合物を金型に導入してもよい。添加剤とＰＴＦＥ粉末との混合には、一般的な粉末ミキサーを利用できる。予備成形は常温で実施できる。金型の内部空間の形状は、後述の切削旋盤による切削を可能とするために円柱状であることが好ましい。この場合、円柱状の予備成形品及びＰＴＦＥブロックを得ることができる。次に、得られた予備成形品を金型から取り出し、ＰＴＦＥの融点（３２７℃）以上の温度で所定の時間焼成して、ＰＴＦＥブロックを得る。次に、得られたＰＴＦＥブロックを所定の厚さに切削することで、切削シートが得られる。ＰＴＦＥブロックが円柱状である場合には、ブロックを回転させながら連続的に表面を切削する切削旋盤の利用が可能となり、切削シートを効率的に得ることができる。また、切削旋盤によれば、形成する切削シートの厚さの制御が比較的容易であり、帯状の切削シートを得ることもできる。
【００３７】
フッ素樹脂シートの厚さ及び形状は、作製するべき基材２の厚さ及び形状に応じて選択できる。
【００３８】
フッ素樹脂シートに対するＮａ処理は、粘着テープ１としたときに自背面となる面に対して実施すればよい。Ｎａ処理による自背面の高接着化により、摩擦試験後の高い自背面粘着力が達成される。なお、フッ素樹脂シートの表面に対する高接着化処理として、Ｎａ処理以外にも、スパッタエッチング処理等の物理処理が知られている。しかし、物理処理による高接着化では、摩擦試験前の自背面粘着力こそ高い値が達成されるものの、摩擦試験によって自背面粘着力が大きく低下するため、摩擦試験後の高い自背面粘着力を達成することは困難である。これは、Ｎａ処理後のフッ素樹脂シートと物理処理後のフッ素樹脂シートとの間で、高接着化をもたらすシート表面の状態が異なるためと推定される。
【００３９】
フッ素樹脂シートにおける、粘着テープ１としたときに粘着剤層３が配置される面４に対して高接着化処理を実施してもよい。高接着化処理により、基材２と粘着剤層３との接合性を向上でき、各種の用途への使用時における十分な粘着力をより確実に得ることができる。面４に対する高接着化処理はＮａ処理であっても物理処理であってもよいが、粘着テープ１としたときに自背面となる面に対する高接着化処理と同時に実施できることから、Ｎａ処理が好ましい。双方の面に対するＮａ処理は、例えば、金属ナトリウムを含む処理液にフッ素樹脂シートを浸漬することで実施できる。
【００４０】
Ｎａ処理に使用する処理液は、例えば、金属ナトリウムのアンモニア溶液、金属ナトリウム・ナフタレン錯体のテトラヒドロフラン溶液である。処理液として、市販の処理液（例えば、テクノス製フロロボンダー（登録商標））を使用することもできる。
【００４１】
（粘着剤層３の形成）
粘着剤層３は、例えば、シリコーン系粘着剤組成物を基材２の面４に塗布し、塗布した粘着剤組成物を乾燥及び／又は硬化して形成できる。シリコーン系粘着剤組成物の塗布、乾燥及び硬化には、公知の方法を適用できる。
【００４２】
粘着剤層３の形成により得られた基材２及び粘着剤層３の積層体は、そのまま粘着テープ１とすることもできるし、必要に応じた所定のさらなる工程を実施して粘着テープ１とすることもできる。さらなる工程は、例えば、粘着面５へのセパレータの配置、及び巻芯への巻回である。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例により、本発明をさらに具体的に説明する。本発明は、以下に示す実施例に限定されない。
【００４４】
最初に、本実施例で作製した粘着テープの特性の評価方法を示す。
【００４５】
[常温粘着力]
粘着テープの常温粘着力は、ＪＩＳ  Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力試験方法の「方法１」に準拠して測定した。ただし、測定は、以下に示す条件で実施した。
・引張試験機としてオリエンテック製ＲＴＣ−１３１０Ａを使用した。
・試験片の幅を１９ｍｍ、長さを２５０ｍｍとした。
・試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は１回とした。
・測定精度の向上を目的として、ローラによる試験片の圧着から引きはがし試験の実施まで、２５℃で２０〜４０分放置した。
【００４６】
[高温粘着力]
粘着テープの高温粘着力は、ＪＩＳ  Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力試験方法の「方法１」に準拠して測定した。ただし、測定は、以下に示す条件で実施した。
・引張試験機として、２５０℃に保持可能な測定チャンバーを有するオリエンテック製ＲＴＣ−１３１０Ａを使用した。
・試験片の幅を１９ｍｍ、長さを２５０ｍｍとした。
・試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は１回とした。
・測定精度の向上を目的として、ローラによる試験片の圧着から２５０℃への昇温まで、２５℃で２０〜４０分放置した。
・上記放置後、引張試験機の測定チャンバー（２５０℃に設定）内に試験片及び試験板をセットして、引きはがし試験を開始した。なお、試験片及び試験板を十分に昇温させるため、測定チャンバーにセットしてから約５分が経過した後に、引きはがし試験を開始した。
【００４７】
[自背面粘着力]
粘着テープの自背面粘着力は、ＪＩＳ  Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力試験方法の「方法２」に準拠して測定した。ただし、測定は、以下に示す条件で実施した。また、粘着テープの自背面粘着力は、摩擦試験前と摩擦試験後との各々の時点において実施した。
・引張試験機としてオリエンテック製ＲＴＣ−１３１０Ａを使用した。
・試験片の幅を１９ｍｍ、長さを２５０ｍｍとした。
・試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は１回とした。
・摩擦試験後の自背面粘着力は、摩擦試験を実施した固定板上の粘着テープを固定板から剥がすことなく上記「方法２」に定める第一試験片として、当該粘着テープの自背面に上記「方法２」に定める第二試験片を圧着して測定した。
・測定精度の向上を目的として、ローラによる第一試験片と第二試験片との圧着から引きはがし試験の実施まで、２５℃で２０〜４０分放置した。
【００４８】
［摩擦試験］
粘着テープの自背面に対する摩擦試験は、ＪＩＳ  Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦係数の試験方法に準拠して、以下の条件により実施した。
・試験装置として、新東科学社製、表面性測定器トライボギアＴＹＰＥ：１４ＦＷを使用した。
・滑り片として、ＡＳＴＭ  Ｄ１８９４の規定に準拠した摩擦子（新東科学社製、ＡＳＴＭ平面圧子、質量１５０ｇ）を使用した。滑り片における粘着テープの自背面との接触面の形状は、ＡＳＴＭ  Ｄ１８９４の規定に準拠した６３．５ｍｍ×６３．５ｍｍ（２．５インチ×２．５インチ）の正方形であった。
・滑り片における上記接触面の全体を、ＪＩＳ  Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）により覆った。
・５０ｇの錘を載せることで、滑り片の全質量を２００ｇとした。
・摩擦速度は１００ｍｍ／分とした。
・平滑な表面を有する固定板（ステンレス製）を試験装置の移動テーブルに脱着可能に取り付け、取り付けた固定板の当該表面に粘着テープを貼り付けた後、固定板上の粘着テープの自背面に対して摩擦試験を実施した。粘着テープを固定板に貼り付ける際には、固定板と粘着テープの粘着面との間に空気が入らないように、かつ粘着テープの自背面を手等により面方向に擦らないように、粘着テープの自背面に対して垂直、かつできるだけ均等に力を加えた。接触試験後の自背面粘着力を測定する際には、移動テーブルから固定板ごと粘着テープを取り外した。
【００４９】
[耐熱保持力]
粘着テープの耐熱保持力は、ＪＩＳ  Ｚ０２３７：２００９に定められた保持力の試験方法に準拠して、「ずれ距離」として評価した。ただし、ずれ距離の測定は、以下に示す条件で実施した。
・おもりの質量を２００ｇとした。
・高温下での測定における粘着テープ自体の伸びを防ぐために、ポリイミド基材及びシリコーン系粘着剤層から構成される粘着テープ（日東電工製、Ｎｏ．３６０ＵＬ）を、評価対象である粘着テープの自背面の全体に貼付した。
・試験片の幅を１０ｍｍ、長さを１００ｍｍとした。
・試験片と試験板（ステンレス板）との接触面積を１０ｍｍ（幅）×２０ｍｍ（長さ）とした。
・試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は１回とした。
・測定精度の向上を目的として、ローラによる圧着から２５０℃への昇温まで、２５℃で２０〜４０分放置した。
・上記放置後、引張試験機の測定チャンバー（２５０℃に設定）内に試験片及び試験板をセットして、保持力試験を開始した。なお、試験片及び試験板を十分に昇温させるため、測定チャンバーにセットしてから約５分が経過した後に、保持力試験を開始した。
・試験開始から３０分経過後のずれ距離を測定し、これを粘着テープの耐熱保持力とした。
【００５０】
[耐端末剥がれ特性]
粘着テープ端末部の耐剥がれ特性は、２５℃空気中（条件Ａ）、２５０℃空気中（条件Ｂ）及び２２０℃オイル中（条件Ｃ）の各試験条件において、以下のように評価した。
【００５１】
ＪＩＳ  Ｚ０２３７：２００９に記載の試験片の準備方法（項目４．１）に従って、粘着テープから幅５ｍｍ及び長さ１００ｍｍの試験片を得た。次に、鋼製の丸棒（直径３ｍｍ）を準備し、試験片をその一方の端部から丸棒に２周半巻き付けた。巻き付けは、試験片の他方の端部におもりによって５０ｇｆの巻き付け張力を加えながら、丸棒の周面の円周方向に実施した。巻き付け時には、試験片における丸棒に巻き付ける部分の自背面を手等により面方向に擦らないように留意した。２周半巻き付けた時点で、上記巻き付け張力を加えたまま、巻き付け部分の端部において試験片を幅方向にカットし、カットした端部が密着するように表面に垂直に軽く力を加えて、当該端部を耐剥がれ特性の評価対象である端末部とした。
【００５２】
次に、試験片を巻き付けた丸棒を条件Ａ、条件Ｂ、又は条件Ｃの各条件下に７時間静置した後、巻き付けた試験片の端末部に剥がれが生じていないかを目視により確認した。端末部に剥がれが生じていない場合を良（○）、剥がれが生じていた場合を不可（×）とした。オイルには、石油系炭化水素オイル（松村石油製、サームオイル５００）を用いた。
【００５３】
（実施例１）
[ＰＴＦＥシートの準備］
ＰＴＦＥ粉末（ダイキン工業製、ポリフロン  ＰＴＦＥ  Ｍ−１２）を円筒状の金型に導入し、温度２３℃、圧力６０ＭＰａ、及び圧力印加時間１時間の条件で予備成形した。次に、形成された予備成形品を金型から取り出し、３７５℃で３時間焼成して、高さ１００ｍｍ、外径５０ｍｍの円柱状であるＰＴＦＥブロックを得た。次に、得られたＰＴＦＥブロックを切削旋盤により切削して、厚さ６０μｍのＰＴＦＥシートを得た。このようにして、基材に使用するＰＴＦＥシートを準備した。
【００５４】
[ＰＴＦＥシートに対するＮａ処理]
準備したＰＴＦＥシートを金属ナトリウムを含む処理液（テクノス製フロロボンダー（登録商標））に浸漬した後に引き上げ、アセトンにより洗浄した。次に、純水に浸漬して洗浄した後、１００℃で１分間乾燥させることで、ＰＴＦＥシートの両面をＮａ処理した。処理液へのＰＴＦＥシートの浸漬時間は、３０秒とした。このようにして、ＰＴＦＥにより構成される基材（ＰＴＦＥ基材）を得た。
【００５５】
[シリコーン系粘着剤組成物Ａの準備]
シリコーンガムとしてジメチルポリシロキサン（重量平均分子量７０万、生ゴム状）１００重量部と、シリコーンレジンとしてＭＱレジン（重量平均分子量７０００）１２０重量部とを、トルエンと共に混合した。使用したＭＱレジンは、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2（Ｍ単位）４４モル％と、ＳｉＯ2（Ｑ単位）５６モル％とから構成されていた。次に、得られた混合物を１００〜１２０℃で４時間保持して、ジメチルポリシロキサンとＭＱレジンとを部分縮合させた。その後、さらにトルエンを加えて固形分（不揮発分）を調整し、ジメチルポリシロキサン、ＭＱレジン及びこれらの部分縮合物からなるシリコーン溶液（固形分濃度６０重量％）を得た。次に、得られたシリコーン溶液１００重量部に対して、過酸化ベンゾイルのキシレン溶液（日油製、ナイパーＢＭＴ−Ｋ４０）を１．４重量部添加し、これをトルエンで希釈して、シリコーン系粘着剤組成物Ａ（固形分濃度４０重量％）を得た。
【００５６】
[粘着テープの作製]
ＰＴＦＥ基材の一方の主面に、乾燥後の塗布厚が３０μｍとなるようにシリコーン系粘着剤組成物Ａを塗布し、８０℃で１分間乾燥させた後、２３５℃で１分間キュアーして、粘着テープ（厚さ９０μｍ）を得た。
【００５７】
（実施例２）
ＰＴＦＥシートの厚さを変更した以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの粘着テープを作製した。
【００５８】
（実施例３）
ＰＴＦＥシートの厚さを変更した以外は実施例１と同様にして、厚さ１３０μｍの粘着テープを作製した。
【００５９】
（実施例４）
[シリコーン系粘着剤組成物Ｂの準備]
ジメチルポリシロキサンと混合するＭＱレジンの量を、ジメチルポリシロキサン１００重量部に対して１５０重量部とした以外は、実施例１における[シリコーン系粘着剤組成物Ａの準備]と同様にして、シリコーン系粘着剤組成物Ｂ（固形分濃度４０重量％）を得た。
【００６０】
ＰＴＦＥ基材に塗布する粘着剤組成物をシリコーン系粘着剤組成物Ｂに変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを作製した。
【００６１】
（比較例１）
ＰＴＦＥシートに対するＮａ処理を実施しなかった以外は実施例１と同様にして、粘着テープを作製した。
【００６２】
（比較例２）
Ｎａ処理の代わりにスパッタエッチング処理をＰＴＦＥシートに実施した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを作製した。スパッタエッチング処理は、以下の条件により実施した。
・スパッタガスとしてアルゴンガスを使用した。
・スパッタエッチング時の真空度は、１０Ｐａとした。
・電力密度を１．５Ｗ／ｃｍ2、スパッタ時間を１０秒とした。
【００６３】
実施例１〜４及び比較例１，２で作製した粘着テープの各特性を、以下の表１に示す。
【００６４】
【表１】
2020012039.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の粘着テープは、例えば、ＥＳＰ編成に電力を供給するパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適している。
【符号の説明】
【００６６】
１  粘着テープ
２  基材
３  粘着剤層
４  一方の面
５  粘着面
６  他方の面（自背面）
５１  巻回体
５２  巻芯
１０１  ウェル
１０２  原油
１０３  制御装置
１０４  パワーケーブル
１０５  ポンプ
１０６  インテーク
１０７  モータ
１０８  ＥＳＰ編成
１０９  揚油管
【図１】
2020012039.tif 000004
【図２】
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【図３】
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