(57)【要約】【課題】伝熱管の数を増やしつつ重合液の混合能力の低下を抑制できる反応装置を提供すること。【解決手段】重合液が収容され、重合反応が行われる反応槽と、前記反応槽に収容された前記重合液を撹拌する撹拌翼と、前記重合反応を開始および進行させるための熱を前記重合液に伝達し、または前記重合反応により生成した熱を前記重合液から除去する、複数の伝熱管と、前記反応槽の槽壁と前記伝熱管との間に配置されたバッフルと、を有する重合装置。前記複数の伝熱管は、前記撹拌翼の周囲に円周状に配置され、かつ、その下端が前記反応槽の底面より高くなる位置に配置された伝熱管を含んで、前記伝熱管が配置された深さにおける前記反応槽の内部側から槽壁側への前記重合液の流通量を制限し、前記バッフルは、前記反応槽の槽壁と前記円周状に配置された伝熱管との間に流入した前記重合液の流通方向を変更し、前記反応槽の内部方向への前記重合液の流れを生成する。【選択図】図２
2020012055.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合液が収容され、重合反応が行われる反応槽と、
前記反応槽に収容された前記重合液を撹拌する撹拌翼と、
前記重合反応を開始および進行させるための熱を前記重合液に伝達し、または前記重合反応により生成した熱を前記重合液から除去する、複数の伝熱管と、
前記反応槽の槽壁と前記伝熱管との間に配置されたバッフルと、
を有し、
前記複数の伝熱管は、前記撹拌翼の周囲に円周状に配置され、かつ、その下端が前記反応槽の底面より高くなる位置に配置された伝熱管を含んで、前記伝熱管が配置された深さにおける前記反応槽の内部側から槽壁側への前記重合液の流通量を制限し、
前記バッフルは、前記反応槽の槽壁と前記円周状に配置された伝熱管との間に流入した前記重合液の流通方向を変更し、前記反応槽の内部方向への前記重合液の流れを生成する、
反応装置。
【請求項２】
前記バッフルは、前記反応槽の槽壁から前記反応槽の内部方向に延出して複数配置され、前記反応槽の槽壁に沿って旋回しつつ上昇する前記重合液の流通方向を変更する、請求項１に記載の反応装置。
【請求項３】
前記バッフルは、重合液に浸漬する部分の長さが、液面高さの１０％以上５０％以下となる位置に配置される、請求項１または２に記載の反応装置。
【請求項４】
前記バッフルは、その上端が液面の位置より高くなり、その下端が液面の位置より低くなる位置に配置された、請求項１〜３のいずれか１項に記載の反応装置。
【請求項５】
前記複数の伝熱管は、その上端が液面の位置より底面側となる位置に配置された、請求項１〜４のいずれか１項に記載の反応装置。
【請求項６】
前記複数の伝熱管は、その下端と前記反応槽の底面との間の距離が、前記複数の伝熱管と前記反応槽の槽壁との間の距離より長くなる位置に配置された、請求項１〜５のいずれか１項に記載の反応装置。
【請求項７】
前記複数の伝熱管は、鉛直方向に配置された２本の管が端部で連結されたヘアピンコイル形状を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の反応装置。
【請求項８】
前記ヘアピンコイル形状を有する複数の伝熱管は、前記反応槽の中心から前記２本の管のそれぞれへの距離および角度が異なる位置に配置された、請求項７に記載の反応装置。
【請求項９】
前記重合液は、ポリアリーレンスルフィドの原料または前記原料から生成されたポリアリーレンスルフィドを含有する、請求項１〜８のいずれか１項に記載の反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーの製造に用いるための、攪拌翼および伝熱管を有する反応装置が知られている。
【０００３】
たとえば、特許文献１には、攪拌翼の形状および配置を調整して混合能力を高めることでより短時間での混合を可能とし、かつ、伝熱管をヘアピンコイルバッフルとして除熱能力を高めることでより短時間での冷却を可能とした反応装置が記載されている。特許文献１によれば、上記反応装置は、混合能力を高めることで、槽壁およびコイルなどへのポリマーの付着によるゲル状物質の発生を抑制し、上記ゲル状物質による成形体の外観不良および印刷不良などを抑制できるとしている。また、特許文献１によれば、上記反応装置は、除熱能力を高めてより短時間での冷却を可能とすることで、活性末端の予期せぬ失活および結合などを抑制し、製造されるポリマーの品質を安定化させることができるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−２３８６０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載のように、反応装置には、高い混合能力および熱交換（加熱および除熱）能力が求められる。特に、ポリマーの収量を高めるために反応原料を高濃度化しようとするときは、重合時の発熱量も増加するため、除熱不足による暴走反応を防止するために、除熱能力のさらなる向上が必要となる。
【０００６】
除熱能力を向上させる方法として、伝熱管の数を増やして、伝熱管による伝熱面積を広くする方法が考えられる。しかし、伝熱管の数を増やして伝熱面積を広くしようとすると、実用体積が減少して、バッチあたりの仕込み量が低下してしまうため、収量を高めることがかえって困難となり得る。これに対し、特許文献１に記載されているようなヘアピンコイル形状を有する伝熱管は、伝熱管を細径化して実用体積の減少を抑制しつつ、伝熱面積をより広くすることが可能である。
【０００７】
一方で、反応装置に備えられた伝熱管は、周方向に回転流動する重合液を上下循環流に変換するためのバッフルとしても作用する。また、伝熱管は、通常、撹拌翼の周囲に円周状に配置される。そのため、伝熱面積を広くするために伝熱管の数を増やすと、反応槽内では、伝熱管よりも内部側と、伝熱管よりも外部側と、の間の重合液の流通が制限されて、かえって混合能力が低下してしまうことがある。本発明者らの知見によると、特に反応原料を高濃度化したときなどには、細径化されたヘアピンコイル形状を有する伝熱管を用いたとしても、除熱不足による暴走反応を防止するためにはより多くの伝熱管を配置することが必要であり、上記重合液の流通が制限されることによる混合能力の低下が顕著に生じ得る。
【０００８】
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、伝熱管の数を増やしつつ重合液の混合能力の低下を抑制できる反応装置を提供することを、その目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するための本発明の反応装置は、重合液が収容され、重合反応が行われる反応槽と、前記反応槽に収容された前記重合液を撹拌する撹拌翼と、前記重合反応を開始および進行させるための熱を前記重合液に伝達し、または前記重合反応により生成した熱を前記重合液から除去する、複数の伝熱管と、前記反応槽の槽壁と前記伝熱管との間に配置されたバッフルと、を有する。前記複数の伝熱管は、前記撹拌翼の周囲に円周状に配置され、かつ、その下端が前記反応槽の底面より高くなる位置に配置された伝熱管を含んで、前記伝熱管が配置された深さにおける前記反応槽の内部側から槽壁側への前記重合液の流通量を制限し、前記バッフルは、前記反応槽の槽壁と前記円周状に配置された伝熱管との間に流入した前記重合液の流通方向を変更し、前記反応槽の内部方向への前記重合液の流れを生成する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、伝熱管の数を増やしつつ重合液の混合能力の低下を抑制できる反応装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に関する、略円筒形の長胴部を有する反応槽を有する反応装置を、上記反応槽の中心軸を通る平面で鉛直方向に切断した断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に関する反応装置を、図１に示す点線Ａ−Ａに沿って水平方向に切断した断面図である。
【図３】図３Ａおよび図３Ｂは、反応槽にバッフルを配置しなかったときの反応槽中における重合液の流動をシミュレートした結果であり、図３Ｃおよび図３Ｄは、液面高さに対して２０％の高さを有するバッフルを反応槽に配置したときの反応槽中における重合液の流動をシミュレートした結果であり、図３Ｅおよび図３Ｆは、液面高さに対して４０％の高さを有するバッフルを反応槽に配置したときの反応槽中における重合液の流動をシミュレートした結果である。
【図４】図４Ａおよび図４Ｂは、液面高さに対して６０％の高さを有するバッフルを反応槽に配置したときの反応槽中における重合液の流動をシミュレートした結果であり、図４Ｃおよび図４Ｄは、液面高さに対して８０％の高さを有するバッフルを反応槽に配置したときの反応槽中における重合液の流動をシミュレートした結果である。
【図５】図５は、ヘアピンコイル形状を有する伝熱管である複数の伝熱管の配置が異なる、本発明の他の実施形態に関する、略円筒形である反応槽を有する反応装置を、図１に示す点線Ａ−Ａに沿って水平方向に切断した部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１および図２は、本発明の一実施形態に関する反応装置１００の構成を模式的に示す断面図である。図１は、略円筒形である反応槽を有する反応装置１００を、上記反応槽の中心軸を通る平面で鉛直方向に切断した断面図であり、図２は、図１に示す点線Ａ−Ａに沿って反応装置１００を水平方向に切断した断面図である。
【００１３】
反応装置１００は、反応槽１１０、撹拌翼１２０、複数の伝熱管１３０およびバッフル１４０を有する。
【００１４】
反応槽１１０は、重合液を収容し、内部で重合反応を行わせる。反応槽１１０は、たとえば略半球状の下鏡を円筒状の長胴部の一端に取り付け、かつ、略半球状の上鏡を上記長胴部の他端に開閉可能に取り付けてなる容器であり、重合液またはその材料を反応槽１１０の内部に供給するひとつまたは複数の供給口１１２および反応槽１１０の内部の温度を調整するためのジャケット１１４などを有する、重合反応用の公知の反応槽とすることができる。なお、供給口１１２の上流には、ポンプ（不図示）を配置して、反応槽１１０の内部への原料の供給量を制御してもよい。また、下鏡および上鏡の形状は略半球状でなくてもよく、半楕円球状などであってもよい。
【００１５】
なお、上記重合液とは、上記重合反応によってその組成が変化する液体または固液系（スラリーなど）であって、反応生成物の原料、または反応生成物を含有する液体または固液系、である。つまり、上記重合液は、反応開始前および反応の初期においては、上記重合反応により生成されるポリマーの原料となるモノマーおよび必要に応じて添加される分子量調整剤、分岐・架橋剤および相分離剤などの成分と、有機溶媒などの溶媒と、を含む液体である。また、上記重合液は、反応が進むにつれて液中に生成する、中間生成物であるプレポリマー、反応生成物であるポリマーおよび上記ポリマーが造粒されてなる粒子など（以下、単に「反応生成物」というときは、これらのプレポリマー、ポリマーおよび粒子のすべてが包含される。）を含む液体または固液系（スラリーなど）であってもよい。
【００１６】
撹拌翼１２０は、反応槽１１０の内部に収容された重合液を攪拌する。撹拌翼１２０は、パドル翼およびマックスブレンド（「マックスブレンド」は、住友重機械プロセス機器株式会社の登録商標）などの公知の撹拌翼とすることができる。なお、反応槽１１０内でポリマーを造粒するときなどには、撹拌翼１２０により重合液が撹拌されて生じる流れの循環量を高めて、生成物であるポリマーおよび造粒された粒子の撹拌翼１２０および反応槽１１０の槽壁などへの付着などを抑制することが好ましい。上記高い循環量をより低動力で達成する観点からは、撹拌翼１２０は、吐出流量が大きいマックスブレンドであることが好ましい。
【００１７】
複数の伝熱管１３０は、反応槽１１０の内部に収容された重合液を加熱して重合反応を開始および進行させ、一方では上記重合反応により生成した重合熱を上記重合液から除去する。
【００１８】
複数の伝熱管１３０は、加熱および除熱を効率的に行うため、撹拌翼１２０の周囲に円周状にかつ等間隔に配置される。本実施形態における複数の伝熱管１３０は、高濃度の重合液を使用した際に十分に除熱し、暴走反応を防止するため、鉛直方向に配置された２本の管が端部で連結されたヘアピンコイル形状を有することが好ましい。伝熱管の形状をヘアピンコイル形状とすることで、実用体積の減少分を小さくしつつ、伝熱面積を高めることができる（図２において、点線で示す円中に示された２本の管が、ヘアピンコイル形状を構成する上記２本の管である。）。しかし、重合液を高濃度化したときは上記ヘアピンコイル形状を有する伝熱管でも除熱能力が不足することがある。そのため、本実施形態では、伝熱管１３０は、従来よりも高い密度で配置される。これにより、複数の伝熱管１３０は、反応槽１１０の内部のうち複数の伝熱管１３０が配置された深さにおいて、伝熱管１３０が円周状に配置された位置よりも内部側の領域から、伝熱管１３０が円周状に配置された位置よりも外部側の領域への、重合液の流通量を制限することになる。なお、複数の伝熱管１３０による上記重合液の流通量の制限は、特に重合液を高濃度化したときおよび反応槽１１０内でポリマーを造粒するときなどに顕著である。
【００１９】
複数の伝熱管１３０は、隣り合う伝熱管との間の距離が反応槽１１０の直径の３％以上９７％以下となるように、等間隔に配置される。伝熱面積をより向上させる観点からは、隣り合う伝熱管との間の距離は、反応槽１１０の直径の３％以上８５％以下であることが好ましく、５％以上６５％以下であることがより好ましく、１０％以上５０％以下であることがさらに好ましい。具体的には、直径３２００ｍｍの反応槽１１０において、１８本のヘアピンコイルを使用した場合、反応槽の中心までの距離に対して２０％以下であることが好ましい。なお、反応槽１１０の直径とは、反応槽１１０を水平に切断して得られる切断面を構成する円の直径である。上記切断面を構成する円の直径が反応槽１１０の深さ方向に変化するときは、上記直径が最大となる深さにおける直径（本実施形態では、長胴部で反応槽１１０を水平に切断して得られる切断面を構成する円の直径）の値を、反応槽１１０の直径の値とする。また、上記隣り合う伝熱管との間の距離は、隣接した配置された２本の伝熱管における、伝熱管の表面間の最短距離である。
【００２０】
本実施形態では、ヘアピンコイル形状を有する伝熱管である複数の伝熱管１３０のそれぞれは、図２に示すように、反応槽１１０の中心軸からヘアピンコイル形状を構成する上記２本の管のそれぞれへの角度が同じであり、距離が異なる位置に配置される。つまり、上記複数の伝熱管は、ヘアピンコイル形状を構成する上記２本の管の一方の管が、反応槽の中心軸を中心とする２つの同心円の一方の円上に位置し、上記２本の管の他方の管が、上記同心円の他方の円上に位置するように、配置される。これにより、複数の伝熱管１３０と重合液との間の熱交換がより効率的に行われるほか、ヘアピンコイル形状を有する伝熱管によって重合液の流れが乱されやすくなり、重合液が混合されやすくなる。
【００２１】
また、複数の伝熱管１３０は、図１に示すように、その上端が重合液の液面の位置よりも低くなる位置に配置される。これにより、重合液の上端（界面）付近における、反応槽１１０の内部のうち内部側の領域と外部側の領域との間の重合液の移動を容易とし、重合液の混合性を高めることができる。重合液の混合性を高める観点からは、複数の伝熱管１３０は、その上端が撹拌翼１２０と同じ高さ、または上端よりも低くなる位置に配置されることが好ましい。
【００２２】
なお、本明細書において、液面の位置とは、反応槽１１０中に重合液が供給され、重合反応が進行しているときの、重合液の液面の位置を意味し、液面高さとは、重合反応が進行しているときの、反応槽１１０の最下部から重合液の液面までの高さを意味する。重合反応中に液量が変化して液面の位置が変化するときは、変化する液面の高さのうち最大となる位置を「液面の位置」とし、そのときの反応槽１１０の最下部から液面までの高さを「液面高さ」とする。液面の位置は、通常、供給すべき重合液の量を示すために反応槽１１０に明示されている。
【００２３】
一方で、複数の伝熱管１３０は、図１に示すように、その鉛直方向における長さが液面高さよりも短く、かつ、その下端が前記反応槽の底面より高くなる位置に配置された伝熱管を含む。これにより、複数の伝熱管１３０の下端と反応槽１１０の底面（下鏡の表面）との間に隙間が生じ、重合液は、この隙間を通じて、反応槽１１０の内部のうち内部側の領域から外部側の領域へと自由に流通できる。なお、複数の伝熱管１３０は、少なくとも１本が、その下端が前記反応槽の底面より高くなる位置に配置されていればよく、下鏡よりも下部まで延在する伝熱管を含んでいてもよい。
【００２４】
撹拌翼１２０が回転すると、撹拌翼１２０の下部から槽壁側への強い吐出流が生じる。この強い吐出流は、複数の伝熱管１３０の下端と反応槽１１０の底面との間の上記隙間を通って反応槽１１０の槽壁に達する。その後、この吐出流は、複数の伝熱管１３０の間を流通してきた弱い吐出流と合流することで、複数の伝熱管１３０と反応槽１１０の槽壁との間の隙間を反応槽１１０の槽壁に沿って旋回しつつ上昇する、重合液の流れとなる。なお、上記強い吐出流は、特に撹拌翼１２０がマックスブレンドなどの大型攪拌翼であるときなどに顕著に生じる。
【００２５】
この上昇する重合液の流れは、反応槽１１０の底面部および槽壁側における重合液の滞留を抑制し、重合液をより混合しやすくする。
【００２６】
上記上昇する重合液の流れをより生じやすくし、かつ、より強くして、上記重合液の滞留をより生じにくくする観点から、複数の伝熱管１３０は、複数の伝熱管１３０の下端と反応槽１１０の底面との間の距離Ｌ１が、複数の伝熱管１３０と反応槽１１０の槽壁との間の距離Ｌ２よりも長くなる位置に配置されることが好ましい。なお、本実施形態のように、複数の伝熱管１３０がヘアピンコイル形状を有する態様における複数の伝熱管１３０の下端と反応槽１１０の底面との間の距離Ｌ１は、上記ヘアピンコイル形状を有する伝熱管の下端における連結部のうち、最も底部側となる位置と、反応槽１１０の底面と、の間の距離である。また、本実施形態のように、複数の伝熱管１３０がヘアピンコイル形状を有する態様における上記複数の伝熱管１３０と反応槽１１０の槽壁との間の距離Ｌ２は、ヘアピンコイル形状を有する２本の管のうちより外側に配置された管の表面と、反応槽１１０の槽壁と、の間の距離である。
【００２７】
バッフル１４０は、撹拌翼１２０が重合液を攪拌するときに生じる重合液の流通方向を変更する。バッフル１４０は、反応槽１１０を水平方向に切断した断面において、複数の伝熱管１３０が配置される円周状の領域と反応槽１１０の槽壁との間に配置された、反応槽１１０の槽壁から反応槽１１０の中心に向かう方向（内部方向）に延出する板状部材である。
【００２８】
上述した上昇する重合液の流れは、重合液の界面付近では旋回流が主体となっており、外部側と内部側との間の重合液の流通は限定されている。本実施形態において、バッフル１４０は、上記旋回流の流れを乱して、その流通方向を変更し、反応槽１１０の外部側から内部側へと巻き込む流れを生成する。このようにして、バッフル１４０は、界面付近において反応槽１１０の外部側から内部側への流れを生成することで、反応槽１１０の内部における循環流の生成を促進する。
【００２９】
図３および図４は、本実施形態に関する反応装置１００を用いて、反応槽１１０にバッフル１４０を配置しなかったとき（図３Ａおよび図３Ｂ）、反応槽１１０の槽壁に沿って等間隔に４個のバッフル１４０を、その上端が液面の位置となるように配置したとき（図３Ｃ、図３Ｄ、図３Ｅ、図３Ｆ、図４Ａ、図４Ｂ、図４Ｃおよび図４Ｄ）の、重合液の流動をシミュレートした結果である。
【００３０】
なお、シミュレーションは、以下の条件で行った。
反応槽の直径                ：３２００ｍｍ
撹拌翼                      ：マックスブレンド
伝熱管の形状                ：ヘアピンコイル形状
伝熱管本数                  ：１６本
隣り合う伝熱管との間の距離  ：反応槽の直径に対して６．８７５％
コイル半径                  ：８２．６ｍｍ
バッフル枚数                ：４枚
内容液（仮想重合液）        ：水
【００３１】
図３および図４において、色が薄い領域ほど重合液の流れが速く、色が濃い領域ほど重合液の流れが遅いことを示す。なお、図３Ｃおよび図３Ｄは、液面高さに対して２０％の高さを有するバッフルを、図３Ｅおよび図３Ｆは、液面高さに対して４０％の高さを有するバッフルを、図４Ａおよび図４Ｂは、液面高さに対して６０％の高さを有するバッフルを、図４Ｃおよび図４Ｄは、液面高さに対して８０％の高さを有するバッフルを、それぞれ液面に接して配置したときのシミュレーション結果である。また、図３Ａ、図３Ｃ、図３Ｅ、図４Ａおよび図４Ｃは、反応槽１１０の槽壁に沿って鉛直方向に切断した断面（図２における点線Ｂ−Ｂ参照）における重合液の流れを示し（バッフル１４０は黒色で示されている。）、図３Ｂ、図３Ｄ、図３Ｆ、図４Ｂおよび図４Ｄは、反応槽１１０の液面を平面方向に見たときの重合液の流れを示す（バッフル１４０は白色で示されている。）。
【００３２】
図３Ａおよび図３Ｂに示すように、バッフル１４０を配置しないときは、反応槽１１０の底部側では槽壁に沿って重合液が上昇しているが、界面付近では重合液は旋回流となっており、反応槽１１０の外部側から内部側への流れも、反応槽１１０の深さ方向または界面方向への流れも、限定されている。これに対し、図３Ｃ、図３Ｄ、図３Ｅ、図３Ｆ、図４Ａ、図４Ｂ、図４Ｃおよび図４Ｄに示すように、バッフル１４０を配置することで、重合液の界面付近では外部側から内部側への流れが生じる。
【００３３】
また、図３Ｃおよび図３Ｅと図４Ａおよび図４Ｃとの対比より明らかなように、バッフル１４０の高さがより長い（バッフル１４０の下端の位置がより深い）ほど、バッフル１４０の裏側（旋回する重合液の流れが当たる側とは反対側）において重合液の流れが遅くなった滞留部の範囲が広くなっている。一方で、バッフル１４０により内部側への流れを生じさせるためには、バッフル１４０の下端の位置はある程度の深さにあることが必要である。したがって、バッフル１４０の裏側でも重合液を上下方向にも十分に流動させて重合液の混合性を高めるためには、バッフル１４０の下端の位置はさほど深すぎないことが好ましいことがわかる。上記観点から、バッフル１４０は、重合液に浸漬する部分の長さが、液面高さの１０％以上５０％以下となる位置に配置されることが好ましく、液面高さの１０％以上３０％以下となる位置に配置されることがより好ましい。
【００３４】
バッフル１４０は、反応槽１１０の槽壁に沿って等間隔に配置される。重合液の混合性を効果的に高める観点から、反応槽１１０中には、１個以上４個以下のバッフル１４０が配置されることが好ましく、２個以上４個以下のバッフル１４０が配置されることがより好ましい。
【００３５】
なお、バッフル１４０は、その上端が液面の位置となるように、あるいは液面の位置よりも高くなる位置に配置される。これらのうち、バッフル１４０は、その上端が液面の位置よりも高くなる位置に配置されることが好ましい。バッフル１４０の上端が液面の位置よりも高くなる位置に配置されると、バッフル１４０は、重合液の界面を乱して、重合液の界面付近における外部側から内部側への流れをより生じやすくする。重合液の界面付近において、上記外部側から内部側への流れを効果的に生じさせる観点からは、バッフル１４０の上端の位置は、液面の位置よりも液面高さの１０％以上５０％以下だけ、液面の位置よりも高い位置であることが好ましい。
【００３６】
バッフル１４０の槽壁から内部方向への延出長さは特に限定されず、槽壁から反応槽１１０の中心までの距離（反応槽１１０の半径）に対して１０％以上３０％以下とすることができ、１４％以上２４％以下とすることが好ましい。なお、重合液の界面付近における外部側から内部側への流れをより生じやすくする観点からは、上記バッフル１４０の延出長さは、反応槽１１０の槽壁と伝熱管１３０との間の距離よりも短いことが好ましい。
【００３７】
反応装置１００は、液相で反応を行ういかなる重合反応にも適用可能である。特には、反応装置１００は、重合液を高濃度化したときなどに、除熱能力を高めるために伝熱管１３０の数を増やしても、高粘度化した重合液を十分に混合させることができ、かつ撹拌翼１２０および反応槽１１０の槽壁などへの反応生成物の付着を抑制できる。また、反応装置１００は、ポリマーなどの反応生成物を反応槽１１０中で造粒して回収するときなどにも、撹拌翼１２０および反応槽１１０の槽壁などへの粒子状の反応生成物の付着を抑制できる。
【００３８】
たとえば、ポリアリーレンスルフィド（ＰＡＳ）を製造するときなどは、材料（たとえば、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）を製造するときは、モノマーとしてのパラジクロロベンゼン（ｐ−ＤＣＢ）および硫化ソーダ（Ｎａ２Ｓ））を、極性溶媒（Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）など）の中で加熱し、２段階で重合させることがある。このとき、第１段階ではモノマー転化率が９０％以上となるようにプレポリマーを作製し、第２段階では上記プレポリマーを高含水率および高温として、ポリマー濃度が異なる濃厚相および希薄相からなる液液相分離状態を発現させ、上記濃厚相で重合反応を進行させて、ポリマーを高分子量化する。その後、反応温度を下げることでＰＡＳを造粒させて、スラリーを回収して篩分することにより、粒子状のＰＡＳを得ることができる。
【００３９】
上記ＰＡＳの製造において、収率を高めるために材料であるモノマーを高濃度化するときには、第１段階において大量に生じる重合熱による暴走反応を防止するため、反応装置１００には、除熱能力を高めることが求められる。除熱能力を高めるために、これに対し、実用体積を確保しつつ伝熱管による伝熱面積を高めるため、ヘアピンコイル形状などとして径を小さくした多数の伝熱管を円周状に配置すると、重合液の混合が阻害され、重合不足が生じやすかったり、反応生成物であるポリマーおよび造粒された粒子が撹拌翼１２０および反応槽１１０の槽壁などに付着したりしやすい。
【００４０】
これに対し、本実施形態に関する反応装置１００では、伝熱管の数を増やしつつ重合液の混合能力の低下を抑制できるため、上記重合不足、ならびに反応生成物であるポリマーおよび造粒された粒子の付着などの問題が生じにくい。
【００４１】
なお、上述した実施形態は、本発明を実施するにあたっての具体化の一例を示したものに過ぎず、これによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならない。すなわち、本発明はその要旨、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
【００４２】
たとえば、上記実施形態では、ヘアピンコイル形状を有する伝熱管である複数の伝熱管は、図２に示すように、反応槽の中心軸からヘアピンコイル形状を構成する上記２本の管のそれぞれへの距離および角度が異なる位置に配置されていた。しかし、上記伝熱管は、図５に示すように、反応槽１１０の中心軸から上記２本の管のそれぞれへの距離が同じであり、角度が異なるように配置されてもよい。このとき、上記複数の伝熱管は、ヘアピンコイル形状を構成する上記２本の管のいずれもが、反応槽の中心軸を中心とする円上に位置するように、配置される。
【００４３】
また、上記実施形態では、反応槽は、上鏡を開閉して反応後の重合液を取り出す構成であったが、反応槽の底部に弁および取出口を有し、底部からポリマーその他の反応生成物を取り出す構成であってもよい。
【００４４】
また、上記複数の伝熱管は、反応装置に設置されたまま、その位置を水平方向に変更可能として、隣り合う伝熱管の間の間隔が可変となるように構成されてもよい。これにより、槽内の清掃時などに、伝熱管の間の間隔を広げて、反応槽の槽壁を容易に行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の反応装置は、収率を高めるために反応原料を高濃度化したときなども、重合熱を十分に除熱して暴走反応を防止しつつ、混合能力を高めて、重合不足や、反応生成物であるポリマーおよび造粒された粒子の付着などを抑制することができる。そのため、本発明は、ポリマーのより高収率での生産を可能とし、当分野の発展に寄与すると期待される。
【符号の説明】
【００４６】
１００  反応装置
１１０  反応槽
１１２  供給口
１１４  ジャケット
１２０  撹拌翼
１３０  伝熱管
１４０  バッフル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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