(57)【要約】 【課題】衝撃強度が高く安定した品質の金属粉末冶金製品を提供するための製造品質管理方法を実現し、この製造品質管理方法に基づき無駄がなく製造コストを抑えた金属粉末冶金製品を継続的に作製する製造方法を提供する。【解決手段】予め焼成炉５０内の温度を計測し最も熱伝達速度の遅い場所、すなわち一番設定温度に到達するまでの時間が長い場所を特定する工程Ｓ２と、予め各種焼成条件で焼成した基準試験片６０の衝撃強度を測定し、焼成温度Ｔｆと焼成時間Ｈｆから成る焼成条件を決定する工程Ｓ１と、前述の焼成炉５０の最も熱伝達速度の遅い場所の近傍に、少なくとも１つ以上の未焼成の基準試験片６０を配置すると共に、焼成炉５０内に製品６１を配置し上記で決定した焼成条件で焼成する工程Ｓ３と、焼成後の基準試験片６０の衝撃強度を測定する工程Ｓ４と、焼成した製品６１のロット合否判定を行う工程Ｓ５と、を備えたことである。【選択図】  図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
予め焼成炉の温度を計測し、最も熱伝達速度の遅い場所を特定する工程と、予め各種焼成条件で焼成した基準試験片の衝撃強度を測定し、焼成温度と焼成時間から成る焼成条件を決定する工程と、前記焼成炉の温度の最も熱伝達速度の遅い場所の近傍に、少なくとも１つ以上の未焼成の前記基準試験片を配置すると共に、前記焼成炉内に製品を配置し前記焼成条件で焼成する工程と、焼成後の前記基準試験片の衝撃強度を測定する工程と、同時に焼成した前記製品のロット合否判定を行う工程と、
を備えた金属粉末冶金製品の製造方法
【請求項２】
請求項１に記載の合否判定の方法は、
ハンマーの衝撃刃部における衝撃荷重を検出する手段と、前記ハンマーの変位を検出する手段とを有し、前記衝撃荷重と前記変位の両出力を計装化処理部で合成して出力する、計装化シャルピー衝撃試験機と、
予め定めた基準値１、基準値２、基準値３を設定し、前記計装化シャルピー衝撃試験機から出力された計装化データを取り込み、データ処理を施し前記各基準値と比較して合否判定をするプログラムを備えたデータ処理装置と、
で構成した衝撃強度評価システムを使用し、前記基準試験片の衝撃強度の測定値により、式１、式２、式３、式４の条件が、全て満足する場合に合格と判定する判定方法であることを特徴とする請求項１に記載の金属粉末冶金製品の製造方法。
（式１）全衝撃吸収エネルギー値（Ｅ１＋Ｅ２＋Ｅ３）≧基準値１
（式２）弾性変形部と連続的な塑性変形が開始するまでの
衝撃吸収エネルギー値（Ｅ１＋Ｅ２）≧基準値２
（式３）降伏点後の塑性変形開始部衝撃荷重値Ｘ≧基準値３
（式４）塑性変形部最大衝撃荷重値Ｙ≧降伏点後の塑性変形開始部衝撃荷重値Ｘ
【請求項３】
前記焼成炉内に製品を配置し前記焼成条件で焼成する工程と、焼成後の前記基準試験片の衝撃強度を測定する工程と、同時に焼成した前記製品を合否判定する工程と、を備えた金属粉末冶金製品の製造方法において、焼成炉の温度の最も熱伝達速度の遅い場所の近傍に少なくとも２つ以上の未焼成の前記基準試験片を配置すると共に、前記基準試験片の衝撃強度を測定する工程と、同時に焼成した前記製品のロット合否判定を行う工程と、を備え、ロットが不合格であった場合には、前回の良品確認ロット以降に製造した合否未判定の焼成済み製品と前記不合格ロットと判定した製品に対して、焼成済みの前記基準試験片と共に再焼成を行う工程と、再焼成した前記基準試験片の衝撃強度を測定する工程と、再焼成した前記製品のロット合否判定を行う工程を設けた請求項１または請求項２に記載の金属粉末冶金製品の製造方法。
【請求項４】
前記焼成済み製品に対してロット不合格と判定した場合には、再焼成工程において前記焼成条件を変更するかどうかの判定を行い、前記焼成条件を変更する場合は、前記焼成温度と前記焼成時間の少なくともどちらか一方の焼成条件を変更して再焼成を行う工程と、再焼成した前記基準試験片の衝撃強度を測定する工程と、再焼成した前記製品のロット合否判定を行う工程を設けた請求項３に記載の金属粉末冶金製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体を金型へ充填して加圧成形した成形体を加熱焼成した粉末冶金に関し、特に金属粉末冶金製品の評価方法と、評価プログラム及び粉末冶金製品の製造品質管理方法と、その製造品質管理方法に基づき金属粉末冶金製品を作製する製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属粉末冶金製品に限らず金属材料の衝撃強度評価はＪＩＳ  Ｚ２２４２に基づいて、シャルピー衝撃試験機の全衝撃吸収エネルギーの大小で判定していたが、全衝撃吸収エネルギーの大小で材料の衝撃強度を表すだけでは不十分であった。そのため、シャルピー衝撃試験機のハンマーの衝撃刃に設けた歪みゲージからの衝撃荷重と、回転支点部に設けたポテンショメーターからの変位出力を用いて計装化した、いわゆるＪＩＳ  Ｂ７７５５に規定された計装化シャルピー衝撃試験機を用いて被測定物の破断強度を弾性変形エネルギー、塑性変形エネルギー、破断エネルギーとに分けて解析し強度評価を可能にしていた。
【０００３】
特許文献１には、上記回転支点部のポテンショメーターの代わりにハンマー部に設けられた圧電センサー等の加速度検出手段から変位出力を求め計装化し、破断強度を弾性変形エネルギー、塑性変形エネルギー、破断エネルギーに分けて解析し強度評価を行うための衝撃試験装置の提案がされている。
【０００４】
一方、金属粉末冶金製品の強度評価の方法として、非特許文献１には焼結鉄の機械的性質として引張強度、硬さ、曲げおよび捩り強度、衝撃値、疲労強度が挙げられており、上記シャルピー衝撃試験等による衝撃値以外の代用特性も記載されている。
また、非特許文献２には、焼結鉄の場合には非衝撃的な試験によって正確な荷重―たわみ曲線を測定し、その曲線上で亀裂の発生と伝播の過程を観測することで破壊過程をある程度推測できると述べられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６０−９７２３７号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】徳永洋一、「焼結鉄における機械的性質の評価」、日本金属学会会報第11巻(1972),第5号, P353-367
【非特許文献２】黒木英憲、「焼結鉄シャルピー試験片の吸収エネルギー」、粉体粉末冶金協会誌,「粉体および粉末冶金」,第21巻 (1974-1975) ,第6号,P161-168
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１はあくまで材料の強度評価を行うための装置の提案であり、製品の強度を保証する方法の提案ではない。また、非特許文献１や非特許文献２は焼結鉄の評価方法の提案であり、同様に製品の強度を保証する方法の提案ではない。
【０００８】
また、焼結品などの粉末冶金製品の強度の保証は、製品の衝撃強度や破断強度を確認することが必要であり、製品の破壊試験を行う必要があった。この場合、一般的には製造ロット内から製品を抜き取り、強度確認を行うことになるため、予め試験を行う分の製品を余分に製造する必要があり、無駄が発生していた。さらに、製品形状により破壊試験の治具や判定基準の数値等が異なるため効率が悪いという問題もあった。
さらに、破壊試験を行えない場合には、強度と関係の深い代用特性として密度や表面硬度を測定して判定する方法もあるが、製品の品質を担保するには十分とは言えなかった。
【０００９】
一方で、金属粉末冶金製品としての焼結金属は加熱焼結により表面拡散、粒界拡散、体積拡散により粒子同士の結合を強固にし、この金属拡散結合を促進させることで製品の衝撃強度や破断強度を向上させるため、焼成温度をできるだけ上げ、焼成時間を十分長くするような焼成条件とすれば製品の強度は保証できるようになる。しかしながら、熱エネルギーが大幅に増大する上、加工工数や加工時間等が増大するため、大幅に製造コストが上昇するという問題があった。
【００１０】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、衝撃強度が高く安定した品質の金属粉末冶金製品を提供するための製造品質管理方法を実現し、この製造品質管理方法に基づき無駄がなく製造コストを抑えた金属粉末冶金製品を継続的に作製する製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の目的を達成するため、計装化シャルピー衝撃試験機を用いて焼成済みの基準試験片の衝撃強度を測定し、同時に焼成した製品の強度を保証する方法であり、発明１では、予め焼成炉の温度を計測し、最も熱伝達速度の遅い場所、すなわち一番設定温度に到達するまでの時間が長い場所を特定する工程と、予め各種焼成条件で焼成した基準試験片の衝撃強度を測定し、焼成温度と焼成時間から成る焼成条件を決定する工程と、前述の焼成炉の温度の最も熱伝達速度の遅い場所の近傍に、少なくとも１つ以上の未焼成の基準試験片を配置すると共に、焼成炉内に製品を配置し上記で決定した焼成条件で焼成する工程と、焼成後の基準試験片の衝撃強度を測定する工程と、同時に焼成した製品のロット合否判定を行う工程と、を備えたことである。
【００１２】
また、前述の衝撃強度を測定し製品の合否判定をする方法は、ハンマーの衝撃刃部における衝撃荷重を検出する手段と、ハンマーの変位を検出する手段とを有し、衝撃荷重と変位の両出力を計装化処理部で合成して出力する、いわゆる計装化シャルピー衝撃試験機と、予め定めた基準値１、基準値２、基準値３を設定し、前述の計装化シャルピー衝撃試験機から出力された計装化データを取り込み、データ処理を施し前記の各基準値と比較して合否判定をするプログラムを備えたデータ処理装置、とで構成した衝撃強度評価システムを使用し、基準試験片の衝撃強度の測定値により式１、式２、式３、式４の条件が、全て満足する場合に合格と判定する判定方法を用いて製品の合否判定を行うようにした。
（式１）全衝撃吸収エネルギー値（Ｅ１＋Ｅ２＋Ｅ３）≧基準値１
（式２）弾性変形部と連続的な塑性変形が開始するまでの
衝撃吸収エネルギー値（Ｅ１＋Ｅ２）≧基準値２
（式３）降伏点後の塑性変形開始部衝撃荷重値Ｘ≧基準値３
（式４）塑性変形部最大衝撃荷重値Ｙ≧降伏点後の塑性変形開始部衝撃荷重値Ｘ
【発明の効果】
【００１３】
上述の発明１によれば、製品の強度を直接測定する必要は無く、常に同一形状の基準試験片で測定することができるため、製品を破壊試験にて無駄に廃棄することがなく経済的である。さらに、試験用治具も統一でき形状による測定値のバラツキがなく常に安定して合否判定ができる効果がある。
【００１４】
また、基準試験片を焼成炉の最も熱伝達速度の遅い場所に配置し焼成することで、少なくとも同時に焼成された製品は基準試験片よりも設定した焼成温度になっている時間が長いと考えられるため、金属拡散結合が進んでいると判断でき、焼成された基準試験片の衝撃強度が予め決められた基準値以上であれば製品の強度は保証できることとなり、品質の安定した製品を作製する製造方法を確立できる効果がある。
【００１５】
さらに、基準試験片の衝撃強度の合否判定は、計装化データを取り込み解析することで数値データとして客観的に判定できるため、常に安定した品質の製品を作製する製造方法を確立できる効果がある。
【００１６】
この結果、衝撃強度が高く安定した品質の金属粉末冶金製品を提供するための製造品質管理方法を実現し、この製造品質管理方法に基づき無駄がなく製造コストを抑えた金属粉末冶金製品を継続的に作製する製造方法を提供することができる。
（課題を解決するためのその他の手段）
【００１７】
上述の発明１における下位概念の発明２は、前述の金属粉末冶金製品の製造方法において、ロットが不合格であった場合には、前回の良品確認ロット以降に製造した合否未判定の焼成済み製品と前述の不合格ロットと判定した製品に対して、焼成済みの基準試験片と共に再焼成を行う工程と、再焼成した基準試験片の衝撃強度を測定する工程と、再焼成した製品のロット合否判定を行う工程を設けたことである。
【００１８】
上述の発明２によれば、ロット不良が発生した場合には再焼成工程を実施し累積の焼成時間を延ばすことで不良ロットを再生できる効果がある。この結果、無駄に製品を廃棄することがなくなり、製造コストを抑えた品質の安定した金属粉末冶金製品を作製することができる。
【００１９】
発明１、発明２における下位概念の発明３は、焼成済み製品に対してロット不合格と判定した場合には、再焼成工程において焼成条件を変更するかどうかの判定を行い、焼成条件を変更する場合は、焼成温度と焼成時間の少なくともどちらか一方の焼成条件を変更して再焼成を行う工程と、再焼成した基準試験片の衝撃強度を測定する工程と、再焼成した製品のロット合否判定を行う工程を設けたことである。
【００２０】
上述の発明３によれば、再焼成工程において焼成条件を変更する場合は、さらに一層金属拡散結合を促進させることで不良ロットを再生できる効果がある。この結果、無駄に製品を廃棄することがなくなり、製造コストを抑えた品質の安定した金属粉末冶金製品を作製することができる。    
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第1の実施の形態において、衝撃強度評価システム全体を表す図である。
【図２】図１におけるシャルピー衝撃試験機のハンマー部で、衝撃刃に取り付けた衝撃荷重を検出する歪みゲージを取り付けた状態を示す詳細斜視図である。
【図３】図１における計装化出力の処理を表すブロック図である。
【図４】本発明の第1の実施の形態において、衝撃試験の合否判定を行うための変位−衝撃荷重波形で、基本的な波形を表す図である。
【図５】本発明の第1の実施の形態を示す製造品質管理工程を含む製造工程全体のフローチャートである。
【図６】本発明の第１の実施の形態における焼成炉の例で、バッチ型焼成炉の構造を示す部分断面斜視図である。
【図７】本発明の第１の実施の形態を示し、焼成炉に焼成する対象物を配置した状態を示す部分断面斜視図である。
【図８】図７の要部詳細図である。
【図９】本発明の第２の実施の形態を示す製造品質管理工程を含む製造工程全体のフローチャートである。
【図１０】本発明の第２の実施の形態においてロット管理の方法の例を示すフローチャートである。
【図１１】本発明の第３の実施の形態を示す製造品質管理工程を含む製造工程全体のフローチャートである。
【図１２】金属粉末冶金材料を焼成した場合の素材圧粉密度および焼成時間を固定とし、焼成温度のみを変化させた場合の衝撃荷重と変位の関係を示す実験例のグラフである。
【図１３】金属粉末冶金材料を焼成した場合の素材圧粉密度および焼成温度を固定とし、焼成時間のみを変化させた場合の衝撃荷重と変位の関係を示す実験例のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について、図１〜図１１に基づいて詳細に説明する。
（発明を実施するための第1の形態）
【００２３】
図１から図８は本発明を実施するための第１の形態を示す図であり、図１において衝撃強度評価システム１は計装化シャルピー衝撃試験機１０とデータ処理装置２０で構成されている。さらに、計装化シャルピー衝撃試験機１０には、例えばＪＩＳ  Ｂ７７２２に規定されるように本体１１ａと回転支点部１１ｂ、およびハンマー１２を有する振り子１１ｃから成るシャルピー衝撃試験機１１において、回転支点部１１ｂにはハンマー１２の変位を計測するポテンショメーター等の変位検出センサー１６が設けられている。
【００２４】
図２は前述のハンマー部の詳細を示しており、ハンマー１２の一部に設けられた衝撃刃１３には、衝撃荷重を検出する歪みゲージ等の衝撃荷重検出センサー１４が貼り付けられリード線１５を介して信号が伝達される。なお、衝撃荷重検出センサー１４は図示せぬが基本的には衝撃刃１３の反対面にも貼り付けられて対をなしている。
【００２５】
計装化シャルピー衝撃試験は、本体１１ａの試験片支持台１７にＪＩＳ  Ｚ２５５０で定められた基準形状の試験片１８に対して、回動自在な振り子１１ｃの先端に設けられたハンマー１２を一定角度まで持ち上げ落下させてハンマー１２を試験片１８に衝突させ、変位−衝撃荷重波形からその衝撃吸収エネルギーなどの強度を求めるものであるが、計装化のデータ処理を以下に示す。
【００２６】
図３は計装化処理部１９における波形処理を説明するブロック図で、ハンマー１２の変位量と衝撃荷重から波形合成をする。変位検出センサー１６の出力はブリッジ増幅器１９ａを介し高速Ａ／Ｄ変換器１９ｂでデジタル信号に変換される。このデジタル信号はデジタルシグナルプロセッサー（ＤＳＰ）で処理され、移動平均などのローパスフィルター（ＬＰＦ）１９ｃにより高周波ノイズを削除し変位波形メモリ１９ｄに一時保存される。
【００２７】
また、ハンマー１２の衝撃荷重は衝撃刃１３の両面に貼られた衝撃荷重検出センサー１４の出力信号としてブリッジ増幅器１９ｅを介し高速Ａ／Ｄ変換器１９ｆでデジタル信号に変換される。このデジタル信号は上記同様に、ＬＰＦ１９ｇにより高周波ノイズを削除し荷重波形メモリ１９ｈに一時保存される。
【００２８】
上記の変位波形メモリ１９ｄに保存された変位データと荷重波形メモリ１９ｈに保存された衝撃荷重データは、合成データ生成部１９ｙで時間軸を合わせて合成され、変位−衝撃荷重の合成データとして出力（以降合成波形データと称す）１９ｚとして出力される（後述）。なお、ハンマー１２の変位を計測する方法は変位検出センサー１６に限らず、特許文献１にて提案があるように、ハンマー部に設けられた圧電センサー等の加速度検出手段から、ＪＩＳ  Ｂ７７５５にあるように加速度と時間から２重数値積分により、変位に変換して求めても良いし、特開平１０−４８１１３号公報のように、衝撃力信号を高速サンプリングで大容量の波形記憶装置に取り込んで変位量を演算して求めても良い。
【００２９】
上記合成データ生成部１９ｙで出力された変位−衝撃荷重の合成波形データ１９ｚはデータ処理装置２０のコンピューター２１に取り込まれて処理されるが、コンピューター２１には予め基準値を設定し、データ解析をし、結果と基準値を比較することで決められた衝撃強度を満たしているかの合否判定をする、評価判定プログラム２３が各種手段によりインストールされている。なお、解析評価した結果は記憶装置２２に保存され、必要に応じて出力端末プリンター２４で出力することができる。
【００３０】
図４には、上記の合成波形データ１９ｚの例が示されており、横軸に変位（ｍｍ）縦軸に衝撃荷重（Ｎ：ニュートン）の合成波形データ１９ｚとなっている。この波形において、Ｅ１，Ｅ２，Ｅ３は波形内の面積で各種衝撃吸収エネルギーを表しており、それぞれ、Ｅ１＋Ｅ２の合算面積は衝撃試験における弾性変形部と連続的な塑性変形が開始するまでの衝撃吸収エネルギー（Ｊ：ジュール）を示し、Ｅ３は塑性変形領域の衝撃吸収エネルギー（Ｊ）を表している。なお、Ｅ１＋Ｅ２＋Ｅ３の合算面積は全衝撃吸収エネルギー（Ｊ）になる。
また、Ｗ１は連続的塑性変形が開始する点であり、そのときの衝撃荷重値はＸ（Ｎ）であり、連続的塑性変形が進行していき、塑性変形部最大衝撃荷重点Ｗ２を越えると、試験片１８は引裂かれ破断する。このときの塑性変形部最大衝撃荷重値はＹ（Ｎ）である。
【００３１】
図５は本発明を実施するための第1の形態を示すフローチャートであり、粉末冶金製品の製造品質管理方法とそれを使って粉末冶金製品を製造する製造方法を示しており、以降、各工程に従って説明する。なお、衝撃試験に用いる試験片１８は粉末冶金専用の基準試験片６０として番号を付与し説明する。（例えば、ＪＩＳ  Ｚ２５５０に規定した試験片）
【００３２】
図６に示す焼成炉は一般にバッチ炉と称される焼成炉５０であり、本体５１内には３方向の内壁面５１ａ（図７に図示）、５１ｂに図示せぬ方法で支持され内部を仕切る仕切棚５２Ａ、５２Ｂ、５２Ｃが挿抜できるように設けられている。なお、右の側壁は断面で省略されているが内側壁面５１ａと対向しており、５１ｃは内壁底面である。本体５１の前面には前扉５３（詳細は図示せず）が開閉可能に設けられ密閉できる構造となっている。前扉５３の一部には操作制御パネル５４が設けられ、プログラム設定やマニュアル設定で温度や時間設定が可能となっている。
【００３３】
まず前段階として、図５に示すように基準試験片６０を数種類の焼成温度Ｔｓと数種類の焼成時間Ｈｓの組み合わせの焼成条件で焼成をする。次に、焼成済みの基準試験片６０の衝撃強度特性を把握するため、前述の衝撃強度評価システム１を用いてその指標のＥ１，Ｅ２，Ｅ３，Ｘ，Ｙの各特性値を把握すると共に密度の測定を合わせて行う。この結果から、対象の粉末冶金製品の製品６１の最適な焼成条件、すなわち、焼成温度Ｔｆと焼成時間Ｈｆを決定する。この工程は、図５で破線枠を付してある工程Ｓ１を示す。このとき、焼成温度Ｔｆと焼成時間Ｈｆは製造や測定のバラツキを考慮して若干余裕を持たせた設定とする。
【００３４】
一方で、図６に示す焼成炉５０の温度分布特性を計測する。例えば図６では温度分布特性を計測した結果仕切棚５２Ａの中央部の円で囲った場所Ａが一番熱伝達速度の遅い場所と特定できたとする。この工程は、図５で破線枠を付してある工程Ｓ２を示す。この前段階準備が終了した後、焼成炉５０の操作制御パネル５４に対して、プログラム設定やマニュアル設定で最終的な焼成温度Ｔｆと焼成時間Ｈｆを設定する。
【００３５】
つぎに、図５における製造品質管理の工程を説明する。
前述の方法で分かった焼成炉５０の場所Ａに、少なくとも1つ以上の未焼成の基準試験片６０を配置すると共に、各仕切棚５２Ａ、５２Ｂ、５２Ｃの空いている空間に複数の未焼成の製品６１を配置する。図７、図８はその状態を示しており、仕切棚５２Ａの中央部で場所Ａ部分に未焼成の基準試験片６０Ａ、６０Ｂの２つが配置され残部分に未焼成の製品６１が規則正しく配置されている様子である。図８はその中央部Ｂを拡大した詳細図を示している。その後、前扉５３を閉めて密封し焼成する。この工程は、図５で破線枠を付してある工程Ｓ３を示す。
【００３６】
焼成が終了し徐冷した後、上記焼成条件で焼成した基準試験片６０Ａ、６０Ｂと製品６１を取り出し、計装化シャルピー衝撃試験機１０にて少なくとも１つ以上の基準試験片６０の特性評価を行う。この工程は、図５で破線枠を付してある工程Ｓ４を示す。
【００３７】
計装化シャルピー衝撃試験機１０の計装化処理部１９からの出力の変位−衝撃荷重の合成波形データ１９ｚは、評価判定プログラム２３を搭載したデータ処理装置２０で演算され、その結果のＥ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｘ、Ｙの数値から、以下の式１、式２、式３、式４を使用して衝撃強度のＯＫ／ＮＧ判定がされる。なお、式１から式４に使用する基準値１，基準値２、基準値３は評価判定プログラム２３において予め条件設定および変更ができるようになっている。
（式１）（Ｅ１＋Ｅ２＋Ｅ３）≧基準値１
（式２）（Ｅ１＋Ｅ２）≧基準値２
（式３）Ｘ≧基準値３
（式４）Ｙ≧Ｘ
【００３８】
上記の式１から式４全てが満足する場合にのみ評価判定プログラム２３はＯＫの出力をすることになり、各式が１つでも満足できない場合はＮＧの出力となる。この結果、ＯＫの場合は同時に焼成した製品６１は全て合格と見なし、ロット合格の判定となり、ＮＧの場合は同時に焼成した製品６１は全て不合格と見なされロット不合格となる。以上の工程は、図５で破線枠を付してある工程Ｓ５を示す。
【００３９】
（発明を実施するための第２の形態）
本発明を実施するための第２の形態は、図９に示すフローチャートで示し、詳細に説明する。
ここで、前段階としての焼成条件決定（工程Ｓ１）、焼成炉５０の温度分布特性を計測して一番熱伝達速度の遅い場所Ａの把握（工程Ｓ２）、最終的な焼成温度Ｔｆと焼成時間Ｈｆを焼成炉への設定までは、発明を実施するための第１の形態と同一工程となっており、以降の製造品質管理の工程を説明する。
【００４０】
まず、図９のフローに示すように焼成炉５０の場所Ａに、少なくとも２つ以上の未焼成の基準試験片６０を配置すると共に、各仕切棚５２Ａ、５２Ｂ、５２Ｃの空いている空間に複数の未焼成の製品６１を配置し、前述の焼成条件で焼成する。この工程は、図９で破線枠を付してある工程Ｓ３を示す。このとき、未焼成の基準試験片６０は後述する再焼成工程のために必ず２つ以上で複数を必要とする。
【００４１】
以降、合否判定のフロー（工程Ｓ５）までは同一であるが、ロット不合格が発生した場合の処理方法が異なってくる。
例えば、合否判定において焼成済みの基準試験片６０Ａを計装化シャルピー衝撃試験機１０にて破壊し合否判定をした結果ロット不合格が発生した場合、不合格ロットを特定する必要がある。まず、直前に合格ロットと判定したロットから今回の不合格ロットと判定したロットまでの間に製造した焼成済みの全製品６１を一旦、不合格製品６１ａと定める。
【００４２】
図１０はロット管理の管理方法を表すフローチャートで、例えば、ロット番号Ｎが合否判定で不合格となったロットとすると、直前の合格ロットＮ−４は合格ロットであるため、対象となるロットをＮ−３，Ｎ−２，Ｎ−１，Ｎの４ロット分とし、不合格ロットとして扱い、その焼成済みの全製品を不合格製品６１ａと定める。なお、焼成ロット毎に毎回合否判定を行っていれば、対象ロットはＮのみとなる。通常、ＪＩＳ  Ｚ９０１５のような予め定めた抜取り検査手順で、検査水準やＡＱＬ（Acceptable Quality Level）を定め製造コストと製品品質のバランスを取ってロット検査を行うことが一般的である。
【００４３】
つぎに、対象の不合格製品６１ａが特定できたところで、全ての不合格製品６１ａと残っている焼成済みの基準試験片６０Ｂを再度同一焼成条件で再焼成することになる。この工程は、図９で破線枠を付してある工程Ｓ６を示す。
焼成炉５０の最も熱伝達速度の遅い場所Ａに焼成済みの基準試験片６０Ｂを再度配置し、さらに、他の空間に焼成済みの不合格製品６１ａを配置して再焼成を行う。このとき、基準試験片６０は再々焼成時に備え未焼成品を追加しても構わない。また、焼成条件は前回と同一条件として行うこととなる。
再焼成が完了した後、基準試験片６０Ｂの衝撃破壊試験を実施し、その特性値Ｅ１，Ｅ２，Ｅ３，Ｘ，Ｙを基に再度、再焼成した製品のロット合否判定を行う。この工程は、図９で破線枠を付してある工程Ｓ４、工程Ｓ５を示す。
ロット合格となれば、次のロットの製造に移行する。また、再度不合格となった場合には再度再焼成を行うか、再焼成を行わずロット不良として廃棄するかは、製造コストを見ながら判断する。（図９のフローチャートには図示せず）
【００４４】
なお、再焼成における衝撃特性値の改善は、後述の実験例を以て説明するが、焼成温度Ｔｆが１回目と同じであっても、焼成時間Ｈｆが増加するため、金属拡散結合が進行し衝撃強度が向上することになり、不合格製品が再生されて合格品になる場合が多いため、不合格製品を廃棄する必要が無く、無駄な製造コストが削減できる。
【００４５】
（発明を実施するための第３の形態）
本発明を実施するための第３の形態は、図１１に示すフローチャートで示し詳細に説明する。
本発明を実施するための第２の形態との違いは、再焼成工程における再焼成条件の違いにある。図１１において、合否判定においてロット不合格となり再焼成工程を行う場合に、焼成温度Ｔｆ、焼成時間Ｈｆの再設定を行うかどうかの判定を設けている。
焼成条件を変更する場合は焼成温度Ｈｆを上げる変更をしても良いし、焼成時間Ｈｆを伸ばす変更をしても良いし、その両方を変更しても良い。この焼成条件の再設定の判断を行う工程は、図１１で破線枠を付してある工程Ｓ７を示す。
再焼成（破線枠で示す工程Ｓ６）が完了した後、基準試験片６０Ｂの衝撃破壊試験を実施し、その特性値Ｅ１，Ｅ２，Ｅ３，Ｘ，Ｙを基に再度、再焼成した製品の製造ロットのロット合否判定を行う。この工程は、図１１で破線枠を付してある工程Ｓ４、工程Ｓ５を示す。
ロット合格となれば、次のロットの製造に移行する。また、再度不合格となった場合には再度再焼成を行うか、再焼成を行わずロット不良として廃棄するかは、前述と同様に製造コストを見ながら判断する。（図１１のフローチャートには図示せず）
【００４６】
焼成温度Ｔｆを上昇する場合は、焼成時間Ｈｆは既に１回目の焼成を経ており２回目の焼成時間は大幅に短縮することもできる。この結果、金属拡散結合が進行し衝撃強度が向上することになり、不合格製品が再生されて合格品になるため、不合格製品を廃棄する必要が無く、無駄な製造コストが削減できる。また、焼成時間Ｈｆを変更する場合は、既に１回目の焼成を経ており２回目の焼成時間は追加時間となり、２回目の焼成時間は短縮することもできる。上記の再焼成条件は、製造コストと製品品質のバランスを考えて決定することとなる。
（実験例）
【００４７】
以下に、焼成条件により基準試験片６０の衝撃荷重特性が変化する例を、実際の衝撃荷重と変位の関係の実験例で説明する。
図１２において、金属粉末冶金材料を焼成した場合の圧粉密度ρ＝７．４ｇ／ｃｍ３および焼成時間９０分を固定とし、焼成温度のみを８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃と変化させた場合の衝撃荷重と変位の関係を示す。
なお、ここで使用する計装化シャルピー衝撃装置１０は株式会社東京衡機試験機製ＣＩＥＭ−３００Ｄを用い、基準試験片６０はＪＩＳ  Ｚ２５５０に規定された１０ｍｍＸ１０ｍｍＸ５５ｍｍ（幅Ｘ厚さＸ長さ）でノッチなしの試験片を使用した。
また、金属粉末冶金材料は１．０重量％Ｍｏを表面に拡散付着させたアトマイズ純鉄粉（ＪＩＰ  ＳＧＭ１０ＭＯ−ＣＸＭ：ＪＦＥスチール株式会社製）に黒鉛０．３５重量％添加した部分拡散合金粉を使用した。
【００４８】
図１２のグラフ内の各数値はジュール（Ｊ）で全衝撃吸収エネルギー（Ｅ１＋Ｅ２＋Ｅ３）を表しており、各数値を見ると、焼成温度Ｔｆを８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃と上げるにしたがって、全衝撃吸収エネルギー（Ｅ１＋Ｅ２＋Ｅ３）は大幅に増加している。また、Ｔｆ＝９００℃では、すでに降伏点後の塑性変形開始部衝撃荷重値Ｘはほぼ飽和しており、弾性変形部と連続的な塑性変形が開始するまでの衝撃吸収エネルギー（Ｅ１＋Ｅ２）もほぼ同値である。その後、温度を上げるにしたがって塑性変形部最大衝撃荷重値Ｙと塑性変形領域の衝撃吸収エネルギーＥ３のみが増加していく。
すなわち、焼成時間Ｈｆが一定でも、焼成温度Ｔｆによって金属拡散現象が進行して衝撃強度が上昇することが分かる。
【００４９】
例えば、最低目標の各数値で全衝撃吸収エネルギー値（Ｅ１＋Ｅ２＋Ｅ３：基準値１＝２０Ｊ）、衝撃吸収エネルギー値（Ｅ１＋Ｅ２：基準値２＝３Ｊ）、Ｘの値（基準値３＝８２００Ｎ）で、図１２の破線で示すラインと設定すれば、焼成時間Ｈｆが９０分の場合は、焼成温度Ｔｆは１０００℃以上あれば適合することになる。
この基準値１から基準値３を前述の評価判定プログラム２３の設定画面で設定し合否判定を行えば焼成温度Ｔｆ＝１０００℃と１１００℃の場合は合格となり、Ｔｆ＝８００℃と９００℃の場合は不合格となる。
【００５０】
図１３のグラフを見ると、焼成温度Ｔｆが１１００℃と一定であっても、焼成時間Ｈｆを２０分、６０分、９０分、１８０分と増加させると、塑性変形部最大衝撃荷重値Ｙと塑性変形領域の衝撃吸収エネルギーＥ３が増加していく。
例えば、全衝撃吸収エネルギー値（Ｅ１＋Ｅ２＋Ｅ３：基準値１＝２０Ｊ）、衝撃吸収エネルギー値（Ｅ１＋Ｅ２：基準値２＝３Ｊ）、Ｘの値（基準値３＝９２００Ｎ）で、図１３の破線で示すラインと設定すれば、全ての焼成時間Ｈｆで合格となる。
【００５１】
以上のことから、例えば製造工程において衝撃強度の不足で製品のロット不良が発生した場合に、金属拡散現象は不可逆現象であることから再焼成工程において再焼成を行うことにより、焼成温度Ｔｆが一定でも、焼成時間Ｈｆが累積されることになり金属拡散現象が進行して衝撃強度が上昇することが分かる。すなわち、１回目の焼成時間と再焼成の焼成時間の合算の時間が累積の焼成時間と見なせるため、金属拡散現象が進行して衝撃強度が上昇し、再焼成した製品はロット合格となることが容易に想定される。
一方、再焼成の焼成条件として図１２で示した結果のように、焼成温度Ｔｆを上げて再焼成しても同様に金属拡散現象が進行して衝撃強度が上昇し、再焼成した製品はロット合格となることが容易に想定される。
【００５２】
また、再焼成工程の場合は、再焼成時の条件は、１回目の焼成条件を考慮し、再焼成温度Ｔｆを上げる場合は再焼成時間Ｈｆを大幅に削減しても良い。例えば、「高疲労強度焼結鍛造コネクティングロッドの研究」Honda R&D Technical Review Vol.19 No.2(October 2007) P129-P137 で“焼結温度を５０〜６０℃上昇する場合と時間を約２倍延長する場合では、ほぼ同程度拡散促進の効果がある”と報告がされているように、再焼成時間Ｈｆは短縮することができる。
逆に再焼成温度Ｔｆが同一でも累積の焼成時間と考えられるので、再焼成時間Ｈｆは短縮することもできる。
【００５３】
以上、本発明を各種の実施の形態で詳細に説明してきたが、ここで説明した手段だけが本発明ではなく、例えば焼成条件は焼成温度と焼成時間だけでなく、焼成時の圧力や窒素雰囲気などの他の条件を追加しても良いし、これらを組み合わせて実施することも可能であり、また、合否判定の条件は請求項２に記載の条件以外であっても良いことは当然であり、本発明の目的とするところから逸脱しないものである。
また、焼成に関してはバッチ炉で説明してきたが、当然メッシュベルト式やプッシャー式などの連続炉であっても構わない。
【００５４】
さらに、基準試験片を配置する場所は、焼成エネルギーが最小になる場所の観点では、予め焼成炉の温度を計測し、飽和温度の分布（バラツキ）と飽和到達時間の分布（バラツキ）の関係を把握し、最も熱伝達速度の遅い場所の代わりに、最も飽和温度の低い場所であっても構わないし、飽和温度と飽和温度に晒される時間の積を使用し、飽和温度と飽和温度に晒される時間にそれぞれ別途定めた係数を掛けて求めた指標を用いて決定しても構わない。要するに焼成エネルギーが最小になる場所に配置すれば良い。
【符号の説明】
【００５５】
１                        ：衝撃強度評価システム
１０                    ：計装化シャルピー衝撃試験装置
１１                    ：本体
１２                    ：ハンマー
１３                    ：衝撃刃
１４                    ：衝撃荷重検出センサー
１６                    ：変位検出センサー
１７                    ：試験片支持台
１８                    ：試験片
１９                    ：計装化処理部
２０                    ：データ処理装置
２１                    ：コンピューター
２３                    ：評価判定プログラム
５０                    ：焼成炉
５１                    ：焼成炉の本体
５２Ａ、５２Ｂ、５２Ｃ：仕切棚
５４                    ：操作制御パネル
６０、６０Ａ、６０Ｂ：基準試験片
６１、６１ａ     ：製品
Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３            ：衝撃吸収エネルギー
Ｈｓ、Ｈｆ         ：焼成時間
Ｔｓ、Ｔｆ         ：焼成温度
Ｗ１                    ：連続的塑性変形が開始する点
Ｗ２                    ：塑性変形部最大衝撃荷重点
Ｘ                        ：降伏点後の塑性変形開始部衝撃荷重値
Ｙ                        ：塑性変形部最大衝撃荷重値
Ｎ                        ：製品の製造ロット番号
Ｓ１                    ：焼成温度と焼成時間の焼成条件を決定する工程
Ｓ２                    ：焼成炉の一番熱伝達速度の遅い場所を特定する工程
Ｓ３                    ：基準試験片と製品を決定した焼成条件で焼成する工程
Ｓ４                    ：衝撃試験を行う工程
Ｓ５                    ：衝撃試験の結果から製品のロット合否判定を行う工程
Ｓ６                    ：焼成済みの基準試験片と不合格の製品を再焼成する工程
Ｓ７                    ：再焼成時に、焼成条件の再設定を行うか判定する工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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