(57)【要約】【課題】伝送ロス増を低減することができる光ファイバを提供する。【解決手段】光ファイバ１は、シリカ系ガラスからなる光ファイバであって、コア１０と、コア１０を取り囲むクラッド２０と、を含む。クラッド２０の屈折率は、コア１０の屈折率より小さい。コア１０は、アルカリ金属元素群の何れかの元素を含むとともに、塩素をも含む。コア１０の全域において塩素濃度は１wtppm以上である。コア１０の全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値は２０００wtppm／μｍより小さい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ系ガラスからなる光ファイバであって、
コアと、前記コアを取り囲み前記コアの屈折率より小さい屈折率を有するクラッドと、を含み、
前記コアが、アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含むとともに、塩素をも含み、
前記コアの全域において、塩素濃度が１wtppm以上であり、塩素濃度の径方向変化率の絶対値が２０００wtppm／μｍより小さい、
光ファイバ。
【請求項２】
前記コアの全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値が１０００wtppm／μｍより小さい、
請求項１に記載の光ファイバ。
【請求項３】
前記コアの全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値が５００wtppm／μｍより小さい、
請求項１に記載の光ファイバ。
【請求項４】
前記コアの全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値が３００wtppm／μｍより小さい、
請求項１に記載の光ファイバ。
【請求項５】
前記コアの全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値が１００wtppm／μｍより大きい、
請求項１〜４の何れか１項に記載の光ファイバ。
【請求項６】
前記コアの全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値が２００wtppm／μｍより大きい、
請求項１〜４の何れか１項に記載の光ファイバ。
【請求項７】
前記コアがフッ素を含む、
請求項１〜６の何れか１項に記載の光ファイバ。
【請求項８】
前記コアにおける平均フッ素濃度が５００〜４０００wtppmである、
請求項７に記載の光ファイバ。
【請求項９】
前記コアにおけるアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素の平均濃度が０.２〜２００wtppmである、
請求項１〜８の何れか１項に記載の光ファイバ。
【請求項１０】
前記コアがアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素としてナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、カルシウムの何れかを含む、
請求項１〜９の何れか１項に記載の光ファイバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、シリカ系ガラスのコアがアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含んでいると、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造する際にコアの粘性が低減されるともにガラスの再配列が促進されるので、光ファイバのレイリ散乱起因の伝送ロスが低減される。以下では、アルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素の双方を「アルカリ金属元素群」という。
【０００３】
アルカリ金属元素群を含むコアにおいて塩素が含有されていない場合（または、塩素含有量が少ない場合）、光ファイバ母材の状態ではコアの中心部に添加されていたアルカリ金属元素群が線引時に拡散する際に、ガラス分子構造の結合が切断されてガラス欠陥が発生し、それ由来の伝送ロス増が発生する。コアが十分な量の塩素を含んでいる場合、その塩素によってアルカリ金属元素群がガラス欠陥に結合することで、ガラス欠陥の発生が抑制され、ガラス欠陥由来の伝送ロス増が低減される。
【０００４】
このようなガラス欠陥由来の伝送ロス増を低減するため、特許文献１，２に開示された発明の光ファイバのコアは、アルカリ金属元素群に加えて塩素をも含んでいる。特許文献１に開示された発明では、コアを内側コアと外側コアとに区分したときに、内側コアでの塩素濃度の最小値は０〜１００ mol ppmであり、外側コアでの塩素濃度の最大値は５００ mol ppm以上である。特許文献２に開示された発明では、内側コアの塩素濃度は０〜１０００ mol ppmであり、外側コアの塩素濃度は４０００ mol ppm以上である。
【０００５】
特許文献１，２の何れにおいても、内側コアの塩素濃度が外側コアの塩素濃度より小さい。これにより、アルカリ金属元素群を添加する内側コアの部分の塩素濃度を低くして結晶化を抑制しつつ、外側コアの塩素濃度を高くして線引時に生じるガラス欠陥を修復しガラス欠陥起因のロス増を抑制することができると考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２００９−５４１７９６号公報
【特許文献２】特開２０１７−７６０５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１，２に開示された発明のようにコアにおいて塩素濃度分布について二層構造を形成すると、内側コアと外側コアとの間で塩素濃度の段差が生じる。このような塩素濃度の段差の付近で歪みが生じ、その歪みに因り伝送ロスが増加するので、光ファイバの伝送ロス増を低減することは困難である。
【０００８】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、伝送ロス増を低減することができる光ファイバを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の光ファイバは、シリカ系ガラスからなる光ファイバであって、コアと、前記コアを取り囲み前記コアの屈折率より小さい屈折率を有するクラッドと、を含む。前記コアは、アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含むとともに、塩素をも含む。前記コアの全域において、塩素濃度が１wtppm以上であり、塩素濃度の径方向変化率の絶対値が２０００wtppm／μｍより小さい。
【００１０】
なお、ファイバ軸からの径方向距離ｒの位置における塩素濃度Ｎ(r)を、ｒについて１μｍ幅の範囲で最小二乗法により一次関数式（Ｎ(r)＝ａｒ＋ｂ）で近似し、その近似により得られた一次関数式の傾き（係数ａの値）を塩素濃度の径方向変化率とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の光ファイバは、伝送ロス増を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、光ファイバ１の断面図である。
【図２】図２は、光ファイバ製造方法を説明するフローチャートである。
【図３】図３は、製造し評価した１６種の光ファイバＡ〜Ｐそれぞれの諸元を纏めた表である。
【図４】図４は、光ファイバＥの径方向の塩素濃度分布を示す図である。
【図５】図５は、光ファイバＡ〜Ｊそれぞれについて波長１５５０ｎｍにおける伝送損失α1.55（ｄＢ／ｋｍ）と塩素濃度の径方向変化率の最大値（wtppm／μｍ）とをプロットしたグラフである。
【図６】図６は、光ファイバＡ，Ｂそれぞれの径方向の塩素濃度分布を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１４】
図１は、光ファイバ１の断面図である。光ファイバ１は、シリカ系ガラスからなる光ファイバであって、コア１０と、コア１０を取り囲むクラッド２０と、を含む。クラッド２０の屈折率は、コア１０の屈折率より小さい。コア１０は、アルカリ金属元素群の何れかの元素を含むとともに、塩素をも含む。コア１０の全域において塩素濃度は１wtppm以上である。また、コア１０の全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値は２０００wtppm／μｍより小さい。このような光ファイバ１は、伝送ロス増を低減することができる。
【００１５】
塩素濃度の測定方法は例えば次のとおりである。ファイバ軸に垂直な光ファイバの端面を研磨し、その端面において中心位置を通る直線に沿った各位置で電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ:  Electron  Probe  Micro  Analyzer）により塩素濃度を測定する。ＥＰＭＡによる測定の条件は、例えば、加速電圧が２０ｋＶであり、プローブビーム径が１μｍ以下であり、測定間隔が１００ｎｍ以下である。他の元素の濃度の測定方法も同様である。
【００１６】
光ファイバ１において、コア１０の全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値は、１０００wtppm／μｍより小さいのが好適であり、５００wtppm／μｍより小さいのがより好適であり、３００wtppm／μｍより小さいのが最適である。また、コア１０の全域において塩素濃度の径方向変化率の絶対値は、１００wtppm／μｍより大きいのが好適であり、２００wtppm／μｍより大きいのがより好適である。
【００１７】
光ファイバ１において、コア１０はフッ素を含むのが好適である。コアがフッ素を含むことで、粘性を下げることができ、伝送ロスを下げることができる。また、コア１０における平均フッ素濃度が５００〜４０００wtppmであるのが好適である。フッ素を５００wtppm以上添加しないと、粘性が十分に下がらずにロスを低減することができない。一方で、フッ素を４０００wtppm以上添加すると、濃度揺らぎのロス増分が粘性低下によるロス低減分を上回り、低ロス化できない場合がある。
【００１８】
光ファイバ１において、コア１０におけるアルカリ金属元素群の平均濃度は０.２〜２００wtppmであるのが好適である。波長１５５０ｎｍにおける伝送損失を０.１６０ｄＢ／ｋｍ以下にするには、アルカリ金属元素群の平均濃度は０.２wtppm以上であることが望ましい。結晶化の発生を抑制するには、アルカリ金属元素群の平均濃度は２００wtppm以下であることが望ましい。コア１０がアルカリ金属元素群としてナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、カルシウムの何れかの元素を一つ又は複数含むのが好適である。
【００１９】
図２は、光ファイバ製造方法を説明するフローチャートである。なお、以下の説明では、具体的な条件の一例についても記載している。光ファイバは、準備工程（ステップＳ１）、添加工程（ステップＳ２）、縮径工程（ステップＳ３）、エッチング工程（ステップＳ４）、中実化工程（ステップＳ５）、延伸研削工程（ステップＳ６）、ロッドインコラプス工程（ステップＳ７）、ＯＶＤ工程（ステップＳ８）および線引工程（ステップＳ９）を順に経て製造される。
【００２０】
準備工程（ステップＳ１）では、アルカリ金属元素等（ドーパント）を拡散させるべきシリカ系ガラスのガラスパイプを準備する。このガラスパイプの元になるシリカ系ガラス円柱体は、ある濃度の塩素及び５００〜４０００ wt ppmのフッ素を含み、その他のドーパント及び不純物の濃度が１０ wtppm以下である。このシリカ系ガラスのガラスパイプの外直径は３０〜４０ｍｍであり、内直径は１５〜２５ｍｍである。製造した複数の光ファイバそれぞれにおいて塩素濃度が異なるので、光ファイバ状態でのコア平均塩素濃度を後述の表に別途まとめた。また、ここでいう濃度とは、例えばフッ素濃度であれば、下記（１）式で表される濃度とする。Ｆ(ｒ)は、半径ｒの位置でのフッ素濃度を表す。ｃはガラスパイプの元になるシリカ系ガラス円柱体の半径を表す。ファイバ時と同じく例えばＥＰＭＡで濃度を測定するが、測定条件はファイバ時と異なっていてもよく、それぞれの条件での検量線を用いて濃度を算出していれば問題は無い。
【００２１】
【数１】
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【００２２】
添加工程（ステップＳ２）では、アルカリ土類金属群のドーパントとしてカリウム（Ｋ）元素をシリカ系ガラスのガラスパイプの内表面に添加する。原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）６〜１０ｇを用いる。この原料を外部熱源で温度７５０〜８５０℃に加熱して、原料蒸気を発生させる。１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の流量の酸素からなるキャリアガスと共に原料蒸気をシリカ系ガラスのガラスパイプの内部に導入しながら、外部から酸水素バーナによってシリカ系ガラスのガラスパイプの外表面が温度１６００〜１８００℃となるようにシリカ系ガラスのガラスパイプを加熱する。このとき、３０〜６０ｍｍ／ｍｉｎの速さでバーナをトラバースさせて合計１０〜１５ターン加熱し、Ｋ元素をシリカ系ガラスのガラスパイプの内表面に拡散添加させる。
【００２３】
縮径工程（ステップＳ３）では、Ｋが添加されたシリカ系ガラスのガラスパイプを縮径する。このとき、シリカ系ガラスのガラスパイプの内部に酸素を０.５〜１.０ＳＬＭ流しながら、外部熱源によってシリカ系ガラスのガラスパイプの外表面が２０００〜２３００℃となるようにシリカ系ガラスのガラスパイプを加熱する。外部熱源をトラバースさせて合計６〜１０ターン加熱し、シリカガラスパイプを内直径が３〜６ｍｍになるまで縮径する。
【００２４】
エッチング工程（ステップＳ４）では、シリカ系ガラスのガラスパイプの内面をエッチングする。このとき、ＳＦ６（０.２〜０.４ＳＬＭ）及び塩素（０.５〜１.０ＳＬＭ）の混合ガスをシリカガラスパイプの内部に導入しながら、外部熱源でシリカガラスパイプを加熱して気相エッチングを行う。このようにすることで、目的のドーパントと共に添加された不純物を高濃度に含むパイプ内面を削ることができ、この不純物を除去することができる。
【００２５】
中実化工程（ステップＳ５）では、シリカ系ガラスのガラスパイプを中実化する。中実化工程では、酸素（０.１〜０.５ＳＬＭ）及びＨｅ（０.５〜１.０ＳＬＭ）の混合ガスをシリカガラスパイプの内部に導入し、シリカガラスパイプ内の絶対圧を９７ｋＰａ以下に減圧しながら、表面温度を２０００〜２３００℃として、シリカガラスパイプ中実化する。この中実化により、コア部（外径２０〜３０ｍｍ）を得る。このロッドの外側にＯＶＤ（Outside  vapor  deposition）法またはコラプス法といった公知の方法でアルカリ金属元素等を含まないコア層を付与しても良い。
【００２６】
延伸研削工程（ステップＳ６）では、コア部を延伸して直径２０〜２５ｍｍとし、更にコア部の外周部を研削して直径１５〜２０ｍｍとする。この部分が光ファイバのコアとなる。
【００２７】
ロッドインコラプス工程（ステップＳ７）では、コア部の外側に第１クラッド部を設ける。このとき、フッ素が添加されたシリカ系ガラスのガラスパイプの内部にコア部を挿入して、外部熱源によって両者を加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いる。コア部と第１クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度である。このロッドインコラプス法による合成の結果、コア部及びその近傍の第１クラッド部の水分量は十分に低く抑制することが可能である。
【００２８】
ＯＶＤ工程（ステップＳ８）では、コア部及び第１クラッド部が一体化されてなるロッドを延伸して所定径とした後、そのロッドの外側にフッ素を含む第２クラッド部をＯＶＤ法により合成して、光ファイバ母材を製造する。
【００２９】
線引工程（ステップＳ９）では、以上の光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を線引することで光ファイバを得ることができる。線引き速度は１,８００ｍ／ｍｉｎ〜２,３００ｍ／ｍｉｎであり、線引き張力は０.５Ｎである。
【００３０】
図３は、製造し評価した１６種の光ファイバＡ〜Ｐそれぞれの諸元を纏めた表である。この表には、光ファイバＡ〜Ｐそれぞれについて、コア全体の平均Ｋ濃度（wtppm）、コアにおける塩素濃度の径方向変化率の最大値（wtppm／μｍ）、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失α1.55（ｄＢ／ｋｍ）、コア径（μｍ）、カットオフ波長（ｎｍ）、波長１５５０ｎｍにおける実効断面積Ａeff（μｍ２）、最大塩素濃度の半径方向位置（μｍ）、コア全体の平均塩素濃度（wtppm）、および、コア全体の平均フッ素濃度（wtppm）、が示されている。
【００３１】
図４は、光ファイバＥの径方向の塩素濃度分布を示す図である。光ファイバＥでは、塩素濃度の径方向変化率の最大値は７０８wtppm／μｍであった。
【００３２】
図５は、光ファイバＡ〜Ｊそれぞれについて波長１５５０ｎｍにおける伝送損失α1.55（ｄＢ／ｋｍ）と塩素濃度の径方向変化率の最大値（wtppm／μｍ）とをプロットしたグラフである。この図から、塩素濃度の径方向変化率の最大値が３００wtppm／μｍ程度であるときに伝送損失α1.55が最小となる傾向が見て取れる。
【００３３】
図６は、光ファイバＡ，Ｂそれぞれの径方向の塩素濃度分布を示す図である。光ファイバＡと比べると、光ファイバＢの方が、塩素濃度の径方向変化率の最大値は大きいものの、Ｋ濃度が大きいと考えられるコアの中央領域（コア半径の２分の１の半径の領域）での塩素濃度は大きく、伝送損失α1.55は小さい。これは、線引き時にアルカリ金属元素群が拡散する際に生じるガラス欠陥に塩素が結合することで伝送ロスが抑制されているが、アルカリ金属元素群がコア中央領域に添加されている場合、効率良く欠陥が修復されて伝送ロスが抑制されるから、と考えられる。それ故、塩素濃度の径方向変化率の最大値が小さい方が伝送ロスは小さくなるが、ひずみによるロス増を最小にしようとして塩素濃度の径方向変化率の最大値を０wtppm／μｍにしたとしても、伝送ロスが最小になるとは限らないことを意味している。
【００３４】
伝送損失はコアに含まれるアルカリ金属元素群の濃度にも依存するが、光ファイバＡ〜Ｐでは、アルカリ金属元素群の濃度を約３０wtppmに統一しているので、その影響は小さいと考えられる。
【００３５】
伝送損失はコアに含まれる塩素およびフッ素それぞれの平均濃度にも依存するが、光ファイバＡ〜Ｋでは、塩素濃度を約６００wtppmに統一し、フッ素濃度を約２０００wtppmに統一しているので、その影響は小さいと考えられる。
【００３６】
フッ素元素の添加はコアの粘性を下げる上で重要であるが、塩素濃度の傾きの最大値が約１００wtppm／μｍの光ファイバＢ、Ｋ、Ｌ、Ｍ、Ｎ、Ｏ、Ｐに注目すると、フッ素濃度は５００〜４０００ppm程度が最適である。それ以上にフッ素濃度が大きいと、濃度揺らぎによるロス増が生じると考えられる。
【００３７】
一方で、光ファイバＢと光ファイバＫとを比較したときに、塩素濃度の径方向変化率の最大値が同程度であっても、塩素濃度が最大である位置がコアの中央領域（コア半径の２分の１の半径の領域）にあると、伝送損失が小さいことが言える。この要因も、線引き時にアルカリ金属元素群が拡散する際に生じるガラス欠陥に塩素が結合することで伝送ロスが抑制されているが、アルカリ金属元素群がコア中央領域に添加されている場合、効率良く欠陥が修復されて伝送ロスが抑制されるから、と考えられる。
【符号の説明】
【００３８】
１…光ファイバ、１０…コア、２０…クラッド。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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