(57)【要約】【課題】軟鋼の高速加工において、耐久性が優れる超硬合金および被覆切削工具を提供する。【解決手段】質量％で、金属元素としてＣｏを８．５％以上９．５％以下、Ｃｒを０．３％以上１．０％以下、Ｔａを１．０％以上３．０％以下、残部はＷＣと前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物であり、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の平均粒径が１．０μｍ以上２．０μｍ以下であり、かつ、前記平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％における粒径Ｄ９０と積算値が１０％における粒径Ｄ１０との比、Ｄ９０／Ｄ１０が３．２未満であり、組織中にＴａを主成分とする相が分散しており、前記Ｔａを主成分とする相の円相当の平均粒径が１．０μｍ以上３．０μｍ以下であるＷＣ基超硬合金、および、前記ＷＣ基超硬合金の表面に硬質皮膜を設けた被覆切削工具。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、金属元素としてＣｏを８．５％以上９．５％以下、Ｃｒを０．３％以上１．０％以下、Ｔａを１．０％以上３．０％以下にて含有し、残部はＷＣと前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物とからなるＷＣ基超硬合金であって、
円相当の粒径が０．４μｍ以上であるＷＣ粒子の平均粒径は、１．０μｍ以上２．０μｍ以下であり、
前記平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０と面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０との比である、Ｄ９０／Ｄ１０が３．２未満であり、
組織中にＴａを主成分とする相が分散していることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
【請求項２】
請求項１に記載のＷＣ基超硬合金を基材として表面に硬質皮膜層を有する被覆切削工具。
【請求項３】
前記硬質皮膜層は、少なくともＴｉＣＮ皮膜層を含み、前記ＴｉＣＮ皮膜層は柱状粒子を有する柱状組織からなり、前記柱状粒子の表面側における平均幅が１．０μｍ以下であり、前記硬質皮膜中にて最も厚い膜厚を有する皮膜層であることを特徴とする請求項２に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
前記硬質皮膜層は、前記ＴｉＣＮ皮膜層の上層にＡｌ２Ｏ３皮膜層を有することを特徴とする請求項３に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＷＣ基超硬合金およびこれを用いた被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属材料等の切削加工では、高剛性、高硬度の特性を有するＷＣ基超硬合金を基材とし、耐摩耗性、耐酸化性に優れたセラミック硬質皮膜を被覆した切削工具が広く使用されている。被削材の高硬度化、高能率加工化に伴い、切削工具への負荷が増大する状況にあっては、硬質皮膜だけではなく基材である超硬合金についても、耐熱性や耐チッピング性の改善を図ることが求められている。例えば、特許文献１、２では、クロム（Ｃｒ）とタンタル（Ｔａ）を複合添加したＷＣ−Ｃｏ系超硬合金について、組織を均粒化することにより、耐チッピング性の改善を図ることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１７−８８９９９号公報
【特許文献２】特開２０１３−２４４５８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年、金型加工の分野においては一層の低コスト化や納期の短縮化が求められており、切削加工においても切削速度の高速化や高送り条件を用いた高能率化が進められている。
しかしながら、発明者等の検討により、従来提案の超硬合金を基材とする被覆切削工具を用いたとしても、鋼等の高速切削加工、特に、軟鋼の高速加工においては、依然として、チッピングや塑性変形が発生するため、工具寿命が十分でないとの問題点を有することが確認された。
そこで、本発明者らは、鋼等の高速切削加工、特に、軟鋼の高速加工を行った際にも、基材としてチッピングや塑性変形を生じないＷＣ基超硬合金および前記ＷＣ基超硬合金を用いた被覆切削工具を提供することを解決すべき課題とした。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そして、本発明者らは、前記被覆切削工具の基材となるＷＣ超硬合金において、結合相を構成するＣｏの含有量、前記結合相に固溶するＣｒの含有量、および、前記結合相に固溶、または、組織中に分散して主成分相を構成するＴａの含有量を所定の範囲に調整し、さらに、残部であるＷＣ粒子のうち、特定の円相当粒径を有する粒子について、その平均粒径の範囲、および、円相当粒径の粒度分布における面積比の積算値が９０％となる粒径（Ｄ９０）に対して面積比の積算値が１０％となる粒径（Ｄ１０）との比（Ｄ９０／Ｄ１０）の範囲を規定するとともに、組織中にＴａの主成分相が分散することを規定することにより、鋼等の高速切削加工、特に、軟鋼の高速加工を行った際に基材に発生するチッピングや塑性変形の問題を解決できることを見出した。
また、本発明者らは、さらに、前記基材の表面に少なくとも柱状組織からなり表面側において所定の平均幅を有し、最大膜厚として含むＴｉＣＮ皮膜を有する硬質皮膜を備えること、また、加えて、前記ＴｉＣＮ皮膜の上層にＡｌ２Ｏ３皮膜を備えることにより、軟鋼の高速加工を行った際に、さらに、すぐれた耐チッピング性および耐塑性変形性を有する被覆切削工具が得られることを見出したものである。
【０００６】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）質量％で、金属元素としてＣｏを８．５％以上９．５％以下、Ｃｒを０．３％以上１．０％以下、Ｔａを１．０％以上３．０％以下にて含有し、残部はＷＣと前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物とからなるＷＣ基超硬合金であって、
円相当の粒径が０．４μｍ以上であるＷＣ粒子の平均粒径は、１．０μｍ以上２．０μｍ以下であり、
前記平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０と面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０との比である、Ｄ９０／Ｄ１０が３．２未満であり、
組織中にＴａを主成分とする相が分散していることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
（２）  （１）に記載のＷＣ基超硬合金を基材として表面に硬質皮膜層を有する被覆切削工具。
（３）  前記硬質皮膜層は、少なくともＴｉＣＮ皮膜層を含み、前記ＴｉＣＮ皮膜層は柱状粒子を有する柱状組織からなり、前記柱状粒子の表面側における平均幅が１．０μｍ以下であり、前記硬質皮膜中にて最も厚い膜厚を有する皮膜層であることを特徴とする（２）に記載の被覆切削工具。
（４）  前記硬質皮膜層は、前記ＴｉＣＮ皮膜層の上層にＡｌ２Ｏ３皮膜層を有することを特徴とする（３）に記載の被覆切削工具。」である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、軟鋼の高速加工において、耐久性に優れたＷＣ超硬合金基材およびこれを用いた被覆切削工具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施例１のＷＣ超硬合金基材の研磨断面における電子顕微鏡による組織写真（２，０００倍）である。
【図２】比較例３のＷＣ超硬合金基材の研磨断面における電子顕微鏡による組織写真（２，０００倍）である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明者等は、鋼等の高速加工、例えば、軟鋼の高速加工において工具寿命を大幅に改善できるＷＣ基超硬合金の組成と組織形態、さらには、硬質皮膜の組成および組織を具体的に見出したことで本発明に到達した。以下、詳細を説明する。
【００１０】
［１］ＷＣ基超硬合金の組成
＜Ｃｏ含有量＞
Ｃｏは、硬質相であるＷＣ粒子を繋ぎとめる結合相であり、ＷＣ基超硬合金に高い靭性を付与する元素である。
本発明においては、軟鋼の高速加工において、優れた耐久性を再現するために、Ｃｏの含有量を狭い範囲で制御する必要があり、金属元素として、８．５質量％以上９．５質量％以下（以下、「質量％」を単に「％」と表記する）にて、添加する。
Ｃｏの含有量が８．５％未満では、超硬合金の靭性が低下する。また、組織が不均一になり易く、軟鋼の高速加工においてチッピングが発生し易くなる。一方、Ｃｏの含有量が９．５％を超えると、後述するＷＣ粒子の粒度分布を均一にしても、硬度と耐塑性変形性が低下するため、軟鋼の高速加工において、工具の耐久性が著しく低下する。
よって、Ｃｏの含有量は、８．５％以上９．５％以下と規定した。
【００１１】
＜Ｃｒの含有量＞
Ｃｒは、Ｃｏ中に固溶し、焼結過程でのＷＣ粒子の粒成長を抑制して組織を均一にする元素であり、金属元素として、０．３％以上１．０％以下にて添加する。
Ｃｒの含有量が０．３％未満では、ＷＣ粒子の粒成長が抑制されずに、ＷＣ粒子の粒度分布が不均一となり、チッピングが発生し易くなる。また、ＷＣ粒子の粒度分布が不均一になることでＣｏの分布も不均一になり、チッピングが発生し易くなる。
一方、Ｃｒの含有量が１．０％を超えると、Ｃｒを主体とする粗大な炭化物が析出して超硬合金の靭性を低下させる。
よって、Ｃｒの含有量は、０．３％以上１．０％以下とする。好ましくは、０．５％以上であり、また、好ましくは、０．８％以下である。
【００１２】
＜Ｔａの含有量＞
Ｔａは、Ｃｏに固溶してＷＣ粒子の粒成長を抑制して組織を均一化する。また、組織中にＴａを主成分とする相が分散することで耐熱性を高めることができるため、金属元素として、１．０％以上３．０％以下にて添加する。
Ｔａの含有量が１．０％未満では、ＷＣ粒子の粒度分布が不均一になるとともに、組織中に分散するＴａを主成分とする相が少なく耐熱性が低下する。一方、Ｔａの含有量が３．０％を超えると、Ｔａを主成分とする相が多くなりすぎて超硬合金の靭性を低下させる。
よって、Ｔａの含有量は、１．０％以上３．０％以下とする。好ましくは、２．５％以下であり、更には、２．０％以下とすることが好ましい。
【００１３】
＜金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物＞
ＷＣ基超硬合金の残部は、主成分であるＷＣ、および、金属元素（Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ）に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物である。
金属元素の固溶もしくは化合して存在する非金属元素とは、Ｃ、Ｎ等であり、光学顕微鏡観察にては遊離成分として確認されない量で存在する。
また、原料粉末や混合、焼結過程の不可避的不純物としてＦｅ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ａｌ等を微量含有する場合がある。
【００１４】
［２］ＷＣ基超硬合金の組織
＜ＷＣ粒子の平均粒径＞
ＷＣ基超硬合金の硬度と靭性はトレードオフの関係にあり、硬度が増加すると靭性が低下する傾向にあり、他方、硬度が低下すると靭性が増加する傾向にある。
そして、ＷＣ基超硬合金のＣｏの含有量が同等であれば、硬度と靭性はほぼＷＣ粒子の平均粒径によって決定される。
ここでいうＷＣ粒子の平均粒径は、円相当の粒径（「円相当径」ともいう。）の平均粒径をいう。
なお、特に、ＷＣ粒子については、円相当の粒径が０．４μｍ未満の微細な粒子を含めた場合には、例えば、後述するＤ９０／Ｄ１０において、組織の均一性を正確に評価できなくなるため、円相当の粒径が０．４μｍ以上である粒子の平均粒径について規定する。
軟鋼の高速加工において、ＷＣ粒子の平均粒径が微粒になりすぎると靭性が低下してチッピングが発生する。他方、ＷＣ粒子の平均粒径が粗大になりすぎると硬度が低下して耐摩耗性が低下する。
そこで、本発明においては、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の平均粒径を１．０μｍ以上２．０μｍ以下と規定した。好ましくは、１．２μｍ以上であり、また、好ましくは、１．８μｍ以下である。
そして、具体的には、試料を鏡面加工して、縦６０μｍ×横３０μｍ（１８００μｍ２）の範囲にある、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の円相当の平均粒径を求めることで、ＷＣ粒子の平均粒径を精度高く評価することができる。
ＷＣ粒子の平均粒径は、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子後方散乱回折）法を用いて測定することができる。
０．４μｍ未満のＷＣ粒子の測定についてはノイズを含むため、前述のとおり、測定対象となるＷＣ粒子の粒径を０．４μｍ以上のＷＣ粒子の円相当径の平均粒径として規定することにより評価した。なお、相当径が０．４μｍ未満の粒子が全体に占める面積率は５％以下である。
【００１５】
＜ＷＣ粒子のＤ９０／Ｄ１０＞
ここで、Ｄ９０／Ｄ１０とは、ＷＣ平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０に対する、面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０の比をいう。
本発明では、上述した組成範囲の制御に加えて、ミクロレベルの組織の均一化が重要である。上述したように、本発明のＷＣ基超硬合金は、軟鋼の高速切削において、硬度と靭性を高いレベルで確保するため、特定の平均粒径になるよう設定している。但し、同程度の平均粒径であっても、その粒度分布が広い場合には、ミクロレベルの組織が不均一となり、チッピングが発生し易くなる。
そこで、本発明では、ミクロレベルのＷＣ粒子の均一性を評価する指標として、さらに、平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０に対して、面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０の比、すなわち、Ｄ９０／Ｄ１０を用いた。この値は、仮に全ての粒子が同じ粒径であれば、Ｄ９０とＤ１０が同じ粒径となり、Ｄ９０／Ｄ１０の値は最小値の１となる。粒度分布が広い組織では、粒径が大きいＤ９０の値が大きくなる一方、粒径が小さいＤ１０の値は小さくなるので、Ｄ９０／Ｄ１０の値は１を超えて大きくなる。これに対して、Ｄ９０／Ｄ１０の値が小さいことは、粒度分布がよりシャープで均一な組織であることを示す。
但し、前述したとおり、極めて微粒なＷＣ粒子を考慮すると、微粒なＷＣ粒子は数が多いため、狙いとする１．０μｍ以上２．０μｍ以下のＷＣ粒子を正確に評価できず、Ｄ９０／Ｄ１０により組織の均一性が正確に評価できないため、組織中に均一分散している円相当の粒径が０．４μｍ未満の極めて微粒なＷＣ粒子は考慮せず、円相当径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子について、前記Ｄ９０に対する前記Ｄ１０の比を評価することで、組織の均一性を正確に評価できることを確認した。そして、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の平均粒径を１．０μｍ以上２．０μｍ以下とした上で、平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％における粒径Ｄ９０と面積比の積算値が１０％における粒径Ｄ１０との比であるＤ９０／Ｄ１０を３．２未満と規定することで、軟鋼の高速切削において、チッピングの発生を抑制する効果を十分に発揮できることを見出した。
好ましくは、Ｄ９０／Ｄ１０を３．０以下とすること、さらには、Ｄ９０／Ｄ１０を２．８以下とすることが好ましい。
【００１６】
＜ＷＣ粗大粒子、凝集体（マクロ欠陥）＞
上記では、円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子やＷＣ凝集体が生成しない場合について説明を行ったが、組織の一部に円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子またはＷＣ凝集体、さらには、円相当径が３０μｍを超えるＷＣ粒子またはＷＣ凝集体（マクロ欠陥）を生じる場合もあるので、以下では、これらの粗大ＷＣ粒子やＷＣ凝集体が生じた場合における平均粒径の測定法について説明する。
特にマクロ欠陥が多くなるとチッピングが発生し易くなるため、円相当径が３０μｍを超えるＷＣ粒子またはＷＣ凝集体については、光学顕微鏡による組織観察において、３５００００μｍ２（５００μｍ×７００μｍ）の範囲で８個以下と規定することが好ましく、さらには、５個以下、円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子またはＷＣ凝集体では、８個以下とすることが好ましい。
かかる条件を満たした上で、マクロ欠陥、および、円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子およびＷＣ凝集体のない平均的な組織を有する場所を選択して平均粒径を測定する。
具体的には、試料を鏡面加工して、マクロ欠陥、および、円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子およびＷＣ凝集体のない１８００μｍ２（縦６０μｍ×横３０μｍ）の範囲にある、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の円相当の平均粒径を求めることで、ＷＣ粒子の平均粒径を精度高く評価することができる。
【００１７】
＜Ｔａ相の組織（ｄ９０／ｄ１０）＞
本発明において、組織中に分散するＴａを主成分とする相は、光学顕微鏡観察により確認することができる。Ｔａを主成分とする相はＴａに次いでＷを多く含有しており、主に炭化物や炭窒化物として存在する。組織中に分散するＴａを主成分とする相の平均粒径が小さすぎると超硬合金の耐熱性が低下し、他方、大きすぎると靭性が低下する。
そのため、組織中に分散するＴａを主成分とする相は、円相当の平均粒径を１．０μｍ以上３．０μｍとすることが好ましい。
Ｔａを主成分とする相は、金属元素としてＴａを６０質量％以上で含有し、Ｗは１〜３０質量％で含有する。また、Ｔａを主成分とする相の粒度分布において、面積比の積算値が９０％における粒径をｄ９０、面積比の積算値が１０％における粒径をｄ１０とした場合、ｄ９０／ｄ１０は６．０未満であることが好ましい。更には、ｄ９０／ｄ１０は５．０以下であることが好ましい。
【００１８】
［３］ＷＣ基超硬合金を基材とする被覆切削工具
＜硬質皮膜層の形成＞
上述したＷＣ基超硬合金を基材とする切削工具に、物理蒸着法や化学蒸着法を用いて硬質皮膜を被覆することにより、さらに耐久性にすぐれた被覆切削工具を得ることができる。
軟鋼の高速加工に適用する被覆切削工具において、硬質皮膜としてＴｉＣＮ皮膜を少なくとも含み、ＴｉＣＮ皮膜を柱状組織からなり柱状粒子の表面側における平均幅を１μｍ以下、ＴｉＣＮ皮膜の膜厚を最大厚とすることが好ましい。特に、微粒組織からなるＴｉＣＮ皮膜を最大厚とすることにより、皮膜破壊が抑制され易くなる。
また、ＴｉＣＮ皮膜の効果を発揮するためには、膜厚は５．０μｍ以上であることが好ましく、他方、膜厚が厚くなり過ぎると皮膜剥離が発生し易くなるので、８．０μｍ以下であることが好ましい。
また、ＴｉＣＮ皮膜の上層には耐熱性と耐摩耗性に優れるＡｌ２Ｏ３皮膜を設けることが好ましく、その膜厚は１．０μｍ以上４．０μｍ以下であることが好ましい。
かかる皮膜構造を適用した本発明の被覆切削工具をＨＲＣ４０以下の軟鋼のミーリング加工に適用することで、特に優れた耐久性を発揮できるため好ましく、更には、切削速度２００ｍ／ｍｉｎで使用することが好ましい。
【００１９】
［４］ＷＣ基超硬合金の製造方法
以下に、本発明に係るミクロ組織を有するＷＣ基超硬合金の製造方法の一例を示すが、本発明の製造方法は以下の製造方法に限定されるものはない。
＜原料粉の混合工程＞
ＷＣ原料粉末の過粉砕を抑制することが有効であるため、原料粉の混合工程では、まず、ＷＣ原料粉末以外の原料粉末をまとめて混合した後、ＷＣ原料粉末を入れて混合することが好ましい。
混合条件の一例として、アトライターを用いた場合、ＷＣ原料粉末の混合は、０．５〜５時間であることが好ましい。ＷＣ原料粉末以外の原料粉末の混合は、ＷＣ原料粉末の混合時間の２〜５倍であることが好ましい。また、組織を均一にするとともに過粉砕を抑制するために、アトライターの回転数は８０〜２００ｒｐｍが好ましい。
また、使用するＷＣ原料粉末の製造時の炭化温度が低く、微粒粉末が凝集して形成されたものを使用すると、混合工程においてＷＣ粒子が過粉砕されて組織が不均一になるため、使用するＷＣ原料粉末は、１９００℃〜２２００℃で炭化処理された高温炭化原料が好ましい。
他方、原料粉末の製造時の炭化温度が高く、微粒粉末の凝集が少ないＷＣ原料粉末であっても、平均粒径が５μｍ以上になると、粉砕によって粒度分布が広がり組織が不均一になるため、その場合は、ＷＣ原料粉末はフィッシャー法で測定した平均粒径が２．０μｍ以上４．０μｍ以下で、微粒粉末の凝集が少ない粉末を用いることが好ましい。
＜焼結体の製造工程＞
焼結工程では、焼結温度を１３５０℃以上１４５０℃以下の範囲で１時間程度保持することにより、すぐれた特性を有する、ＷＣ基超硬合金を得ることができる。
【実施例】
【００２０】
以下では、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は下記の実施例により限定されるものではない。
【実施例１】
【００２１】
実施例１では、ＷＣ基超硬合金基材の具体的な製造方法を示すとともに、得られたＷＣ基超硬合金基材について、成分組成と組織および物性値の関係を示す。
各試料毎に、使用するＷＣ原料粉末の平均粒径、混合方法および各原料粉末の混合比率を変更し、本発明例および比較例となるＷＣ基超硬合金基材を作製した。（表１、表２を参照。）
まず、本発明例１、２、４、５では、ＷＣ原料粉末としては、２０００℃程度の高温にて炭化処理された、微粒粉末の凝集が少ないＷＣ原料粉末を原則として用い、また、本発明例３では、炭化温度が２０００℃未満であるが、凝集が少なく平均粒径が大きいＷＣ原料粉末を使用した。
次に、本発明例１〜５では、ＷＣ粉末（平均粒径２．５〜８．６μｍ）、Ｃｏ粉末（平均粒径１．２μｍ）、Ｃｒ３Ｃ２粉末（平均粒径が１．０μｍ）、ＴａＣ粉末（平均粒径が１．５μｍ）およびカーボン粉末を準備し、これら全原料粉末の総質量に対し２質量％のパラフィンワックスおよびエチルアルコール（水分含有量１０％未満）と、ＷＣ粉末を除く、他の原料粉末をすべて小型アトライターに装入し、回転数を１９２ｒｐｍとして、４時間混合した後、前記ＷＣ粉末を装入し、さらに１時間混合し、ＷＣ混合スラリーを作製した。
なお、粉末の平均粒径はフィッシャー法で測定した代表値である。
その後、前記ＷＣ混合スラリーを静置乾燥機にて乾燥しパン造粒器にて造粒粉末を得た。得られた造粒粉末により、ミーリング加工用インサート（ＷＤＮＴ１４０５２０−Ｂ、ブレーカを配した形状）の基材用の成形体を成形した。そして、焼結温度１４００℃にて６０分間加熱保持後、焼結温度から窒素ガスにより強制冷却して、中炭素組成のＷＣ基超硬合金からなる焼結体を作製した。
これに対し、比較例１は、ＷＣ原料粉末としては、２０００℃程度の高温にて炭化処理された、微粒粉末の凝集が少ないＷＣ原料粉末を用いるものの、Ｔａ含有粉を含むものではなく、また、比較例２〜３は、ＷＣ原料粉末を高温にて炭化処理を行うものの、粒径の大きいものを用い、本発明例と同様の製造方法を用いて、ＷＣ基超硬合金からなる焼結体を作製した。
また、比較例４については、ＷＣ原料粉末を高温にて炭化処理を行うものの、粒径の大きいものを用い、ＷＣ粉末を含めて全原料粉末を同時に装入し、３時間混合したＷＣ混合スラリーを用いて、ＷＣ基超硬合金からなる焼結体を作製した。
また、比較例５は、ＷＣ原料粉末としては、発明例２などと同じく、平均粒径２．５μｍのＷＣ原料粉末を用いるものの、本発明例１〜５のように、ＷＣ原料粉末以外の原料を長時間混合後、ＷＣ原料粉末を投入し、さらに混合を行うものではなく、比較例４と同じく、ＷＣ粉末を含めて全原料粉末を同時に投入し、数時間の混合後、ＷＣ基超硬合金からなる焼結体を作製するものとした。
表１に、各試料の製造に用いたＷＣ原料粉末とその混合方法を示す。
【００２２】
次に、作製された焼結体に鏡面加工を施すことにより得られた試料について、ＥＰＭＡ（ＪＥＯＬ製  ＪＸＡ−８５３０Ｆ）を用いて組織観察を行った。そして、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子後方散乱回折）法を用いて、３０μｍ×６０μｍの範囲にある個々のＷＣ粒子の断面積を測定し、その値から円相当の粒径を求めた。これを３か所において測定を行い、円相当の粒径が０．４μｍ以上であるＷＣ粒子について、その平均粒径と、その平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０と、前記面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０と、前記粒径Ｄ９０に対する前記粒径Ｄ１０の比であるＤ９０／Ｄ１０とを求め、表２として示す。
なお、ノイズを含むため計算には含めなかった円相当径が０．４μｍ未満の粒子が全体に占める面積率は１〜２％程度であった。
次いで、表３には、作製したＷＣ超硬合金の物性値（保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化（４πσ）、硬度（ＨＲＡ））を示す。
なお、従来例１、２は軟鋼のミーリング加工に適用されている同形状の市販されているインサートである。
【００２３】
【表１】
2020094277.tif 000003
【００２４】
【表２】
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【００２５】
【表３】
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【００２６】
表２に明らかなように、所定の成分組成を有し、表１に記載された製造条件により製造された本発明例１〜５は、ＷＣ相の組織において、所望の平均粒径およびシャープで均一な粒度分布（Ｄ９０／Ｄ１０値）を有していた。表３に示すように、本発明例１〜５は、硬度は９０．０〜９１．０ＨＲＡ、保磁力は１８０〜２２０（Ｏｅ）、飽和磁化は１１〜１２の範囲にあった。
本発明例１〜５では、組織中に円相当の平均粒径が１．０μｍ以上３．０μｍ以下であるＴａを主成分とする相が分散し、前記Ｔａを主成分とする相の組成は、Ｔａが６０〜８０質量％、Ｗが１０〜３０質量％の炭化物であった。また、本発明例１において、Ｔａを主成分とする相の粒度分布において、面積比の積算値が９０％となる粒径をｄ９０、面積比の積算値が１０％となる粒径をｄ１０とした場合、ｄ９０は６．０〜８．０μｍ、ｄ１０は１．５〜２．０μｍ、ｄ９０／ｄ１０は４．６〜５．２であった。
本発明例１、２、４、５は、高温炭化処理された平均粒径が２〜３μｍ程度のＷＣ原料粉末を用いて過粉砕しないよう混合したことにより、均一な組織が得られたと推定される。また、本発明例３は高温炭化処理されたＷＣ原料粉末を使用していないが、平均粒径が大きい原料粉末を使用して過粉砕しないよう混合したことにより、他の本発明例と同様に均一な組織が得られたと推定される。
これに対し、高温炭化処理された平均粒径が５．０〜６．０μｍ程度のＷＣ原料粉末を用いた比較例２、３では、ＷＣ相の組織において、Ｄ９０／Ｄ１０値が高く、粒度分布が広い組織となっていたため、やや硬度値が低かった。また比較例４、５では、ＷＣ原料粉末の過粉砕が進んだため、平均粒径が小さくなる一方、平均粒径が１０．０μｍを超える粗大な欠陥も多く発生したため、硬度および磁気特性において、安定した特性が得られなかった。
図１および図２として、本発明例１および比較例３の電子顕微鏡による組織観察写真を示す。図１より、本発明例１の組織が均一な粒径を有するＷＣ粒子からなる均粒組織であることが確認できる。他方、図２より、比較例３の組織は多くの微粒なＷＣ粒子中に粗大粒子が存在する混粒組織であることが確認できる。
【実施例２】
【００２７】
実施例２では本発明例１〜３に硬質皮膜を形成した本発明例工具１〜３、および、比較例２〜４、および、従来例１、２に本発明例工具１〜３と同じ硬質皮膜を形成した比較例工具２〜４、および、従来例工具１、２について、軟鋼の高速加工における切削評価試験を実施した。
切削試験用のインサートには化学蒸着法により硬質皮膜を被覆した。
まず、柱状組織からなる柱状粒子の表面側に、平均幅が０．５μｍ〜０．７μｍのＴｉＣＮを６．０μｍ被覆し、その上に３．０μｍのＡｌ２Ｏ３を被覆した。硬質皮膜の被覆後は、ウエットブラスト処理を行った。
なお、比較例工具２〜４、および、従来例工具１、２は、作製した本発明例工具１〜３と同様の皮膜構造であり、残留圧縮応力も同程度であることを確認した。
下記に切削条件を示し、切削試験の結果を表４に示す。なお、切削試験用インサートの工具寿命は逃げ面の最大摩耗幅が０．３ｍｍを超えたとき、もしくは、チッピング(欠損)が発生し、その幅が０．３ｍｍを超えたときまでの加工時間（ｍｉｎ）とした。
（条件）乾式加工
・工具：高速高送り用工具
・カッター型番：ＡＳＲＴ５０６３Ｒ−４
・インサート型番：ＷＤＮＴ１４０５２０−Ｂ
・刃数：１
・被削材：ＳＣＭ４４０（３２ＨＲＣ）
・切削方法：乾式のミーリング加工
・切り込み：軸方向、１．０ｍｍ、径方向、４３ｍｍ
・切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：１．５ｍｍ／刃
・突出し量：１００ｍｍ
【００２８】
【表４】
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【００２９】
本発明例工具１〜３は、安定した摩耗形態を示し工具寿命が最も長くなった。
比較例工具２、３は、Ｄ９０／Ｄ１０が大きいため、チッピングが発生して早期に工具寿命に達した。
比較例工具４は、平均粒径が小さく、チッピングが発生して早期に工具寿命に達した。
従来例工具１は、Ｃｏの含有量が多く、かつ、Ｔａを含有していないため、組織中にＴａを主成分とする相が分散しておらず、本発明例に比べて耐熱性が低く工具寿命が短くなった。
従来例工具２は、Ｃｏの含有量が多く、塑性変形を起こして早期に工具寿命に達した。
【実施例３】
【００３０】
実施例３では本発明例２、４、５に硬質皮膜を形成した本発明例工具２、４、５、および、比較例１および従来例１に本発明例工具２、４、５と同じ硬質皮膜を形成した比較例工具１および従来例工具１について、実施例２より、突き出しの長い条件での軟鋼の高速加工における切削評価試験を実施した。
切削試験用のインサートは化学蒸着法により実施例２と同じ硬質皮膜を被覆した。まず、柱状組織からなり柱状粒子の表面側における平均幅が０．５μｍ〜０．７μｍのＴｉＣＮを６．０μｍ被覆し、その上に３．０μｍのＡｌ２Ｏ３を被覆した。硬質皮膜の被覆後は、ウエットブラスト処理を行った。
下記に切削条件を示し、切削試験の結果を表５に示す。なお、切削試験用インサートの工具寿命は逃げ面の最大摩耗幅が０．３ｍｍを超えたとき、もしくは、チッピング(欠損)が発生し、その幅が０．３ｍｍを超えたときまでの加工時間（ｍｉｎ）とした。
（条件）乾式加工
・工具：高速高送り用工具
・カッター型番：ＡＳＲＴ５０６３Ｒ−４
・インサート型番：ＷＤＮＴ１４０５２０−Ｂ
・刃数：１
・被削材：ＳＣＭ４４０（３２ＨＲＣ）
・切削方法：乾式のミーリング加工
・切り込み：軸方向、１．０ｍｍ、径方向、４３ｍｍ
・切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：１．５ｍｍ／刃
・突出し量：２００ｍｍ
【００３１】
【表５】
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【００３２】
本発明例工具２、４、５は、いずれもすぐれた工具寿命を示した。特に、Ｔａの含有量が少ない本発明例工具５は工具損傷が安定する傾向にあった。
比較例１工具は、Ｔａを含有していないため、本発明例工具２、４、５に比べると工具寿命が低下した。
従来例１工具は、Ｃｏの含有量が多く、早期に工具寿命に到達した。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明に係るＷＣ基超硬合金およびこれを基材として用いた被覆切削工具は、鋼等の切削加工、特に、軟鋼の高速加工を行った際に、耐チッピング性および耐塑性変形性にすぐれるため、きわめて有用である。
【図１】
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【図２】
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