(57)【要約】【課題】凝縮液の試料容器への流入（逆流）を抑制する。【解決手段】試料フラスコ１５は、連通管１３の一端１３ａに接続され、連通管１３の他端１３ｂは、容器部４５内に開口している。容器部４５の連通管１３と反対側から試料導入チューブ４７が挿入されている。試料導入チューブ４７及び連通管１３の蒸気吐出口Ｓｏの上側を覆うように、保護管５９が設けられている。保護管５９の下部には開口部５９ａが形成されている。試料フラスコ１５内の試料１７の蒸気は、連通管１３と試料導入チューブ４７との間の隙間５０を通り、開口部５９ａから容器部４５内に流出する。容器部４５内に流出した蒸気は、上方の凝縮器３５に達することで凝縮する。凝縮液は、凝縮器３５から受けフラスコ２７に向けて落下する際に、保護管５９に保護されて連通管１３内への逆流が抑制される。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収容する試料容器と、
前記試料容器に一端が連通接続され、他端に前記試料が蒸発した蒸気を吐出する蒸気吐出口を備える連通管と、
前記連通管を前記試料容器と共に回転駆動する駆動部と、
前記蒸気吐出口が開口する空間を内部に備える容器部と、
前記容器部の前記空間の上側に設けられ、前記蒸気吐出口から吐出された蒸気を凝縮させる凝縮器と、
前記容器部の前記空間の下側に設けられ、前記凝縮器で凝縮された凝縮液を前記空間を通して受ける凝縮液容器と、
前記容器部の前記空間に設けられ、前記蒸気吐出口の上側を覆う覆い部と、を有し、
前記覆い部は、前記容器部の前記蒸気吐出口が開口する側に一端が接続され、他端が、前記容器部の前記蒸気吐出口が開口する側と反対側に接続され、かつ、下部に前記蒸気吐出口から吐出された蒸気が前記空間に流出する開口部が形成されていることを特徴とするロータリーエバポレータ。
【請求項２】
前記覆い部の他端側の前記容器部の外部から、前記試料を前記試料容器に供給する試料供給管が、前記覆い部の下側を通って前記連通管に挿入されていることを特徴とする請求項１に記載のロータリーエバポレータ。
【請求項３】
前記覆い部は、前記一端及び他端が、前記容器部に密封状態で接続されていることを特徴とする請求項１または２に記載のロータリーエバポレータ。
【請求項４】
前記容器部及び前記覆い部はガラスで構成され、前記容器部と前記覆い部の前記一端及び他端とは、ガラス溶接によって接続されていることを特徴とする請求項３に記載のロータリーエバポレータ。
【請求項５】
前記覆い部は、前記開口部に対応する部位の、前記連通管の延長方向に沿う両側縁部が、互いに近づくように覆い部の内側に向けて屈曲していることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のロータリーエバポレータ。
【請求項６】
前記覆い部は、前記一端と他端とを結ぶ方向に対して直交する方向の断面形状が円弧形状であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のロータリーエバポレータ。
【請求項７】
前記覆い部は、前記一端と他端との間の両側部と、前記容器部の内面との間に間隙が形成されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載のロータリーエバポレータ。
【請求項８】
前記駆動部は、前記連通管の延長方向に対して直交する水平方向を中心軸線として、前記連通管、前記試料容器及び前記容器部と共に基台に対して回転自在に設けられていることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載のロータリーエバポレータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料を蒸発させて分離濃縮するロータリーエバポレータに関する。
【背景技術】
【０００２】
ロータリーエバポレータは、試料を収容した試料容器を回転させながら、試料容器に接続した連通管の先端から試料を蒸発させた蒸気を吐出させ、吐出した蒸気を凝縮器により凝縮させて凝縮液を生成する。凝縮液は、凝縮器の下方に位置する受けフラスコに溜まる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−９８２４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
蒸気を吐出する連通管の先端の蒸気吐出口は、凝縮器の下方に位置している。このため、特許文献１に記載されたロータリーエバポレータでは、凝縮器から滴下した凝縮液の蒸気吐出口への流入を抑制するために、凝縮液の滴下口を連通管の軸線領域の外側に位置させている。これにより、凝縮液の試料容器への流入（逆流）を抑制している。
【０００５】
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、凝縮液の試料容器への流入（逆流）を抑制することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に記載のロータリーエバポレータは、試料を収容する試料容器と、前記試料容器に一端が連通接続され、他端に前記試料が蒸発した蒸気を吐出する蒸気吐出口を備える連通管と、前記連通管を前記試料容器と共に回転駆動する駆動部と、前記蒸気吐出口が開口する空間を内部に備える容器部と、前記容器部の前記空間の上側に設けられ、前記蒸気吐出口から吐出された蒸気を凝縮させる凝縮器と、前記容器部の前記空間の下側に設けられ、前記凝縮器で凝縮された凝縮液を前記空間を通して受ける凝縮液容器と、前記容器部の前記空間に設けられ、前記蒸気吐出口の上側を覆う覆い部と、を有する。前記覆い部は、前記容器部の前記蒸気吐出口が開口する側に一端が接続され、他端が、前記容器部の前記蒸気吐出口が開口する側と反対側に接続され、かつ、下部に前記蒸気吐出口から吐出された蒸気が前記空間に流出する開口部が形成されていることを特徴とする。
【０００７】
請求項１に記載のロータリーエバポレータでは、試料容器で蒸発した蒸気が連通管を通って容器部内の空間に流入し、容器部から凝縮器に達することで凝縮し、凝縮した凝縮液は、容器部を経て凝縮液容器に溜まる。このとき、凝縮液から滴下する凝縮液は、覆い部によって蒸気吐出口に流入するのが抑制され、凝縮液の試料容器への流入（逆流）を抑制することができる。
【０００８】
請求項２に記載のロータリーエバポレータは、前記覆い部の他端側の前記容器部の外部から、前記試料を前記試料容器に供給する試料供給管が、前記覆い部の下側を通って前記連通管に挿入されていることを特徴とする。
【０００９】
請求項２に記載のロータリーエバポレータでは、凝縮液から滴下する凝縮液は、覆い部によって試料供給管に付着するのが抑制され、凝縮液の試料供給管を伝わっての試料容器への流入（逆流）を抑制することができる。
【００１０】
請求項３に記載のロータリーエバポレータは、前記覆い部は、前記一端及び他端が、前記容器部に密封状態で接続されている。
【００１１】
請求項３に記載のロータリーエバポレータでは、容器部の内面を伝わる凝縮液が覆い部の内側に浸入するのを抑制することができる。
【００１２】
請求項４に記載のロータリーエバポレータは、前記容器部及び前記覆い部はガラスで構成され、前記容器部と前記覆い部の前記一端及び他端とは、ガラス溶接によって接続されていることを特徴とする。
【００１３】
請求項４に記載のロータリーエバポレータでは、容器部と覆い部との密封状態での接続をガラス溶接という簡素な作業によって達成できる。
【００１４】
請求項５に記載のロータリーエバポレータは、前記覆い部は、前記開口部に対応する部位の、前記連通管の延長方向に沿う両側縁部が、互いに近づくように覆い部の内側に向けて屈曲していることを特徴とする。
【００１５】
請求項５に記載のロータリーエバポレータでは、凝縮器から覆い部の上に滴下した凝縮液が、覆い部の外表面を伝わって覆い部の内側へ流入するのを抑制できる。
【００１６】
請求項６に記載のロータリーエバポレータは、前記覆い部は、前記一端と他端とを結ぶ方向に対して直交する方向の断面形状が円弧形状であることを特徴とする。
【００１７】
請求項６に記載のロータリーエバポレータでは、凝縮器から覆い部の上に滴下した凝縮液が、円弧形状の覆い部の外表面に沿って速やかに下方に向けて流れる。
【００１８】
請求項７に記載のロータリーエバポレータは、前記覆い部は、前記一端と他端との間の両側部と、前記容器部の内面との間に間隙が形成されていることを特徴とする。
【００１９】
請求項７に記載のロータリーエバポレータでは、覆い部の開口部から流出する蒸気が、覆い部の両側の間隙を通って上昇移動するので、凝縮器に対する蒸気の流入がより均一化する。
【００２０】
請求項８に記載のロータリーエバポレータは、前記駆動部は、前記連通管の延長方向に対して直交する水平方向を中心軸線として、前記連通管、前記試料容器及び前記容器部と共に、基台に対して回転自在に設けられていることを特徴とする。
【００２１】
請求項８に記載のロータリーエバポレータでは、覆い部が蒸気吐出口を含む連通管の上側を常時覆っているので、駆動部の回転によって容器部が覆い部と共に傾斜しても、凝縮液の試料容器への流入（逆流）を抑制することができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、凝縮器から滴下する凝縮液を、覆い部によって蒸気吐出口に流入するのを抑制でき、凝縮液の試料容器への流入（逆流）を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】実施形態によるロータリーエバポレータの斜視図である。
【図２】図１のロータリーエバポレータの裏側から見た斜視図である。
【図３】図１のロータリーエバポレータの正面図である。
【図４】図３のロータリーエバポレータの断面図である。
【図５】図１のロータリーエバポレータに使用する試料導入コックの側面図である。
【図６】図５のＶＩ−ＶＩ断面図である。
【図７】図４に対し、試料導入コックを回転させて「大気開放位置」とした状態を示す断面図である。
【図８】図４に対し、試料導入コックを回転させて「試料補充位置」とした状態を示す断面図である。
【図９】図１のロータリーエバポレータに使用する冷却容器の図３の右側から見た側面図である。
【図１０】図９のＸ−Ｘ断面図である。
【図１１】図１０のＸＩ−ＸＩ断面図である。
【図１２】図１０のＸＩＩ矢視図である。
【図１３】図３に対し、試料フラスコの傾斜角度を変化させた状態を示す正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、図面を用いて実施形態を説明する。
【００２５】
図１〜図３に示すように、本実施形態のロータリーエバポレータ１は、平面視で略Ｔ字形状の板状の台座３の上に支柱５が立設されている。台座３と支柱５とで基台を構成している。支柱５は、台座３に固定される固定部５ａと、固定部５ａに対して上下方向に移動自在に取り付けられる可動部５ｂとを備える。可動部５ｂの固定部５ａと反対側の下部には、操作バー７が水平方向に突出している。操作バー７は、可動部５ｂに取り付けられる基部７ａと、基部７ａに対して回転自在な回転部７ｂとを有する。回転部７ｂを基部７ａに対して回転させてロックを解除した状態で上下動させることにより、可動部５ｂが固定部５ａに対して昇降する。
【００２６】
可動部５ｂの固定部５ａと反対側の上部には、図示しないモータが内蔵されるモータケース９が取り付けられている。モータ及びモータケース９を総称して駆動部１１とする。モータケース９は、操作バー７の延長方向に長い略直方体形状である。図４に示すように、駆動部１１には、略直方体形状のモータケース９の互いに対向する両側面を貫通するようにして連通管１３が挿入されている。連通管１３は、ガラス製であり、駆動部１１のモータによって回転する。連通管１３を駆動部１１に貫通させて保持させた状態で、モータの駆動によって連通管１３と共に回転する図示しない雄ねじ部にナット部材１２がねじ込まれている。したがって、連通管１３が回転する際には、ナット部材１２も一体となって回転する。
【００２７】
略直方体形状のモータケース９は、長手方向に沿う周囲四面が水平面及び鉛直面に対して傾斜しており、したがって連通管１３も水平面に対して傾斜している。モータケース９は、操作バー７の延長方向を中心軸線として、可動部５ｂに対して回転自在に取り付けられている。換言すれば、モータケース９は、連通管１３の延長方向に対して直交する水平方向を中心軸線として、可動部５ｂに対して回転自在に取り付けられている。このため、連通管１３は、モータケース９と共に、水平面に対する傾斜角度が可変である。モータケース９の傾斜角度を変化させる際には、モータケース９の一側面に取り付けたロックノブ１４を回転させてロックを解除した状態で行う。
【００２８】
連通管１３は、図４中で右側の一端１３ａ及び左側の他端１３ｂが共に開口している。連通管１３は、一端１３ａが他端１３ｂよりも下方となるよう傾斜している。一端１３ａは蒸気吸入口Ｓｉを備え、他端１３ｂは蒸気吐出口Ｓｏを備える。一端１３ａは、モータケース９から外部に突出し、突出した端部に試料容器としての試料フラスコ１５が連通接続される。試料フラスコ１５には液体の試料１７が収容される。連通管１３の一端１３ａは、試料フラスコ１５の先端の筒状の接続口１５ａの内部に挿入される。この状態で、接続口１５ａ及び一端１３ａの上からクリップ１８で挟むようにして固定する。したがって、駆動部１１の駆動によって、連通管１３、ナット部材１２及び試料フラスコ１５が一体となって回転する。
【００２９】
図４に示すように、台座３の側方には、加熱容器となるウォータバス１９を設置している。ウォータバス１９には温水２１が収容されている。温水２１は、ウォータバス１９の下部に設置してある加熱器２２により加熱される。温水２１に試料フラスコ１５の一部を浸すことで、内部の試料１７が加熱されて蒸発する。
【００３０】
連通管１３の他端１３ｂは、モータケース９から試料容器１５と反対側の外部に突出し、突出した端部はガラス製の冷却容器２３の内部に挿入される。冷却容器２３は上下方向に長い円筒形状であり、下部の円錐形状に傾斜した側部には、図４中で右斜め下方向に突出する円筒形状の取付部２３ａが形成されている。取付部２３ａの外周には、固定用のナット部材２５が回転自在に取り付けられている。ナット部材２５をモータケース９に設けてある図示しない雄ねじ部にねじ込むことで、冷却容器２３をモータケース９に取り付けることができる。このとき、連通管１３の他端１３ｂは、取付部２３ａの内部に挿入され、先端の蒸気吐出口Ｓｏは冷却容器２３の内部空間に開口する。
【００３１】
冷却容器２３の下端には、凝縮液を受ける凝縮液容器となる受けフラスコ２７が取り付けられている。受けフラスコ２７の接続口２７ａに、冷却容器２３の下端に形成してある筒状の下端接続口２３ｂの先端を挿入する。この状態で、接続口２７ａ及び下端接続口２３ｂの上からクリップ２８で挟むようにして固定する。
【００３２】
冷却容器２３の上部には真空接続口２３ｃが突出して形成され、真空接続口２３ｃには真空ノズル２９が接続されている。真空ノズル２９に図示しない真空ホースを介して真空ポンプが接続され、真空ポンプの駆動によって冷却容器２３の内部が真空となる。冷却容器２３の内部は、連通管１３及び試料フラスコ１５に連通しているため、これらの内部も真空となる。受けフラスコ２７の内部も真空となる。これら真空が保持される空間の全体を「密閉空間」と呼ぶ。なお、真空接続口２３ｃの位置は、冷却容器２３の上部に限るものではなく、冷却容器２３の下部でもよく、要するに冷却容器２３の内部を真空にできる位置であればよい。
【００３３】
冷却容器２３の上部は、冷却配管３３を内部に収容した凝縮器３５となっている。凝縮器３５に対応する冷却容器２３の外周側は、断熱材３７で覆われている。冷却配管３３には冷却水等の冷却液が流通する。冷却容器２３の内部の中心の上端から下方に向けて突出する中心管３９が設けられ、中心管３９の周囲を囲むように冷却配管３３が設けられている。冷却配管３３は、下部において、入口管３３ａ及び出口管３３ｂが、冷却容器２３の側部から下方に向けて突出している。なお、断熱材３７はなくてもよい。
【００３４】
入口管３３ａは、冷却容器２３の内部において、冷却容器２３の内面に沿って螺旋状に巻かれた外巻部分３３ｃに連通接続する。出口管３３ｂは、冷却容器２３の内部において、外巻部分３３ｃと中心管３９との間に沿って螺旋状に巻かれた内巻部分３３ｄに連通接続する。入口管３３ａには、図示していないが、冷却液ポンプが接続され、冷却液ポンプから送られた冷却液が流入する。入口管３３ａに流入した冷却液は、外巻部分３３ｃを流れて上昇し、その後内巻部分３３ｄを流れて下降して、出口管３３ｂから外部に排出される。
【００３５】
冷却容器２３の内部における冷却配管３３の上側には、上側空間４１が形成されている。上側空間４１に前述した真空接続口２３ｃが開口している冷却容器２３の内部における冷却配管３３の下側は、上側空間４１よりも空間容積が大きい下側空間４３が形成されている。下側空間４３に、前述した連通管１３の蒸気吐出口Ｓｏが開口している。下側空間４３に対応する位置の冷却容器２３は容器部４５となっている。上側空間４１と下側空間４３とは、冷却配管３３同士の隙間や、冷却配管３３と、冷却容器２３の内面及び中心管３９の外面との間の隙間を通して互いに連通している。
【００３６】
容器部４５における蒸気吐出口Ｓｏに対向する位置、換言すれば、下側空間４３内での連通管１３の延長線上前方（試料フラスコ１５と反対側）の容器部４５の位置には、筒形状の接続口２３ｄが外部に突出するようにして形成されている。接続口２３ｄには、中空でガラス製の試料導入コック４９が挿入され、試料導入コック４９の先端には、試料供給管としての試料導入チューブ４７が接続されている。
【００３７】
試料導入コック４９は、図５及び図５のＶＩ−ＶＩ断面図である図６に示すように、断面略Ｔ字形状であり、把持部５１と挿入部５３とを備えている。把持部５１は、作業者が把持する部分である。挿入部５３は、接続口２３ｄに挿入する部分であり、先細のテーパ部５３ａと、テーパ部５３ａの把持部５１と反対側に位置するチューブ接続部５３ｂとを備えている。
【００３８】
試料導入コック４９は、接続口２３ｄに挿入した状態で、テーパ部５３ａの外周面が接続口２３ｄの内周面に密接する。チューブ接続部５３ｂは、樹脂製の試料導入チューブ４７の内部に挿入されて接続される。試料導入チューブ４７は、試料導入コック４９を接続口２３ｄに挿入した状態で、容器部４５内の下側空間４３及び連通管１３内を貫通し、先端部が試料フラスコ１５の内部に突出する。試料導入チューブ４７は、連通管１３の中心を通っている。したがって、試料導入チューブ４７の外周面と連通管１３の内周面との間には環状の隙間５０が形成されている。隙間５０は、試料フラスコ１５の内部と容器部４５の内部とを連通しており、蒸気の流通路となっている。
【００３９】
試料導入コック４９は、挿入部５３の内部に連通路５５が形成されている。連通路５５は、テーパ部５３ａの側部に試料導入口５５ａが開口し、チューブ接続部５３ｂの先端に試料吐出口５５ｂが開口している。連通路５５は、試料吐出口５５ｂからテーパ部５３ａにかけて直線状となる直線部５５ｃと、直線部５５ｃの試料吐出口５５ｂと反対側の端部からテーパ部５３ａの外周面に向けて湾曲する湾曲部５５ｄとを備えている。テーパ部５３ａの内部に内部管５７が形成されることで、直線部５５ｃの一部と湾曲部５５ｄが形成される。直線部５５ｃの他の一部は、チューブ接続部５３ｂ内に形成される。
【００４０】
図４に示すように、接続口２３ｄの上部には、接続口２３ｄの内部と外部とを貫通する貫通孔２３ｄ１が形成されている。接続口２３ｄの貫通孔２３ｄ１に対向する下部には、斜め下方に向けて突出する試料補充口２３ｄ２が形成されている。試料補充口２３ｄ２には、図示していないが試料補充ホースが接続される。
【００４１】
試料導入コック４９は、接続口２３ｄに挿入した状態で、連通路５５の試料導入口５５ａを貫通孔２３ｄ１に整合させることで、連通路５５に連通する試料導入チューブ４７を通して試料フラスコ１５、連通管１３及び冷却容器２３の内部の「密閉空間」が大気に開放される。この状態を図７に示す「大気開放位置」とする。
【００４２】
「大気開放位置」から試料導入コック４９を１８０度回転させた状態では、連通路５５の試料導入口５５ａが試料補充口２３ｄ２に連通する。この状態を図８に示す「試料補充位置」とする。「試料補充位置」で、試料を、試料補充ホースから試料補充口２３ｄ２、連通路５５、試料導入チューブ４７を経て試料フラスコ１５に補充することができる。
【００４３】
試料導入コック４９は、接続口２３ｄに対し「大気開放位置」と「試料補充位置」と間に位置する状態では、連通路５５の試料導入口５５ａが接続口２３ｄの内面に塞がれる。このとき、「密閉空間」が真空となった状態が保持され、この状態を図４に示す「真空保持位置」とする。
【００４４】
図４に示すように、容器部４５の互いに対向する位置にある取付部２３ａと接続口２３ｄとの間には、覆い部としてのガラス製の保護管５９が取り付けられている。保護管５９は、容器部４５に対しガラス溶接によって密封状態で接続されている。保護管５９は、蒸気吐出口Ｓｏを含む連通管１３の上側及び試料導入チューブ４７の上側を覆った状態で、下側空間４３内に設けられている。このため、保護管５９は、試料導入チューブ４７と同様に、取付部２３ａ側が接続口２３ｄ側よりも上下高さ位置が低くなるように傾斜している。
【００４５】
保護管５９は、下部に開口部５９ａが形成されている。開口部５９ａは、蒸気吐出口Ｓｏから吐出された蒸気が、下側空間４３に流出する蒸気流出口である。開口部５９ａは、取付部２３ａと接続口２３ｄとの間のほぼ全長にわたり形成された長孔となっている。保護管５９は、テーパ形状の円筒管に対し開口部５９ａを形成したものである。開口部５９ａを形成する前の保護管５９の素材となる円筒管は、断面円形であり、直径に関し、取付部２３ａ側が大きく接続口２３ｄ側に行くほど徐々に小さくなるよう変化している。
【００４６】
開口部５９ａは、上記した円筒管の断面円形の中心より下側に形成されている。このため保護管５９は、図１１に示すように、開口部５９ａに対応する部位の、連通管１３の延長方向に沿う両側縁部５９ｂ，５９ｃが、互いに近づくように保護管５９の内側に向けて湾曲するように屈曲している。
【００４７】
図１１に示すように、保護管５９は、冷却容器２３の直径方向の中心に位置している。このため、保護管５９の図１１中で左右両側部と容器部４５の内面との間に間隙６１，６３がそれぞれ形成されている。開口部５９ａから下方に向けて流出する蒸気は、間隙６１，６３を通って上昇する。
【００４８】
上記のように構成されたロータリーエバポレータは、冷却液を入口管３３ａから冷却配管３３に流通させることで、冷却容器２３の内部が冷却される。真空ポンプを作動させることで、真空配管２９を通して冷却容器２３の内部を含む「密閉空間」が真空となる。このとき、試料導入コック４９は、図４に示す「真空保持位置」である。
【００４９】
試料フラスコ１５には、試料フラスコ１５を連通管１３に取り付ける前に予め試料１７を入れておく。試料フラスコ１５を連通管１３に取り付ける際には、試料フラスコ１５が図４の位置に対しウォータバス１９から上方に離間した位置で行い、取付後に、支柱５の可動部５ｂを固定部５ａに対して下降させる。これにより、試料フラスコ１５が下降し、図４のように試料１７が温水２１内に入り込んだ状態となる。温水２１は、加熱器２２によって加熱されている。
【００５０】
この状態で、図１、図３に示す操作盤６４を操作してモータケース９内のモータを駆動することで、連通管１３を試料フラスコ１５と共に回転させる。試料フラスコ１５が回転することで、試料１７は試料フラスコ１５の内面に液膜となって付着する。試料１７は、試料フラスコ１５の内面に付着した液膜及び、液面から蒸発して蒸気６５となる。液膜が形成されているので、蒸発効率が高まる。「密閉空間」は真空となっているので、試料１７の沸点が下がり、より蒸発しやすくなっている。
【００５１】
蒸気６５は、図４の矢印Ａで示すように、試料フラスコ１５内から、蒸気吸入口Ｓｉを通って連通管１３と試料導入チューブ４７との間の隙間５０に入りこみ、隙間５０内を冷却容器２３に向かって流れる。隙間５０を流れる蒸気は、蒸気吐出口Ｓｏから容器部４５の下側空間４３に流出する。蒸気吐出口Ｓｏは、上側を保護管５９で覆われているため、流出後すぐに上方へは移動せず、下部の開口部５９ａから下方へ移動し、その後図１１の矢印Ｂで示すように、間隙６１，６３を通って下側空間４３内を上昇する。
【００５２】
下側空間４３内を上昇した蒸気は、凝縮器３５内をさらに上昇する。蒸気は冷却配管３３に触れることで熱交換し、凝縮液６７となって下側空間４３内を滴下する。このとき、冷却容器２３の中心に中心管３９を配置しているため、蒸気が中心管３９の外側の冷却配管３３に効率よく流れ、凝縮器３５での凝縮効率が高まる。
【００５３】
凝縮液６７は、冷却配管３３や中心管３９から滴下して図４に示す受けフラスコ２７に濃縮液となって溜まる。このとき、特に中心管３９付近から滴下した凝縮液６７は、保護管５９の上に落下し、保護管５９の外表面の湾曲面に沿って流下して受けフラスコ２７に向かう。
【００５４】
この場合、凝縮器３５から落下した凝縮液６７は、保護管５９によって試料導入チューブ４７への接触を抑制できる。このため、凝縮液６７が試料導入チューブ４７を伝わって試料フラスコ１５内へ逆流するのを抑制できる。保護管５９は、蒸気吐出口Ｓｏを含む連通管１３の上側を覆っているので、凝縮器３５から落下した凝縮液６７が蒸気吐出口Ｓｏから連通管１３に入り込んで試料フラスコ１５内へ逆流するのが抑制される。
【００５５】
分離濃縮作業を行う過程で、試料フラスコ１５内の試料が少なくなってさらに継続して分離濃縮作業を行う場合には、図１３に示すように、試料フラスコ１５の傾斜角度をより急峻となるよう変化させる。試料フラスコ１５の傾斜角度を変化させる際には、モータケース９を備える駆動部１１を支柱５の可動部５ｂに対して回転させる。このとき、冷却容器２３及び受けフラスコ２７も一体となって回転して傾斜する。
【００５６】
試料フラスコ１５の傾斜角度がより急峻（鉛直により近い状態）となることで、試料フラスコ１５の内面全体に付着して蒸発に至らなかった試料（液膜）が、試料フラスコ１５の底部に流下しやすくなる。これにより、試料が少なくなったときにも、分離濃縮作業を効率よく行える。
【００５７】
分離濃縮作業をさらに継続して行う場合には、試料導入コック４９を回転させて、図４の「真空保持位置」から図８の「試料補充位置」とする。「試料補充位置」で、試料補充口２３ｄ２に接続した図示していない試料補充ホースから試料を補充する。試料の補充は、「密閉空間」内を真空状態とした状態で、真空吸引により行う。真空吸引した試料は、試料導入チューブ４７を通って試料フラスコ１５に補充される。試料補充後は、試料導入コック４９を回転させて、図４の「真空保持位置」に戻す。
【００５８】
本実施形態のロータリーエバポレータ１は、試料１７を収容する試料フラスコ１５と、試料フラスコ１５に一端１３ａが連通接続され、他端１３ｂに試料１７が蒸発した蒸気を吐出する蒸気吐出口Ｓｏを備える連通管１３と、連通管１３を試料フラスコ１５と共に回転駆動する駆動部１１とを有する。ロータリーエバポレータ１は、蒸気吐出口Ｓｏが開口する下側空間４３を内部に備える容器部４５と、下側空間４３の上側に設けられ、蒸気吐出口Ｓｏから吐出された蒸気を凝縮させる凝縮器３５と、下側空間４３の下側に設けられ、凝縮器３５で凝縮された凝縮液を、下側空間４３を通して受ける受けフラスコ２７とを有する。
【００５９】
容器部４５の下側空間４３に保護管５９が設けられ、保護管５９は蒸気吐出口Ｓｏの上側を覆っている。保護管５９は、容器部４５の蒸気吐出口Ｓｏが開口する側に一端が接続され、他端が、容器部４５の蒸気吐出口Ｓｏが開口する側と反対側に接続され、かつ、下部に蒸気吐出口Ｓｏから吐出された蒸気が下側空間４３に流出する開口部５９ａが形成されている。
【００６０】
このため、凝縮器３５から落下した凝縮液６７が、蒸気吐出口Ｓｏから連通管１３に入り込んで試料フラスコ１５内へ逆流するのを抑制できる。凝縮液６７の試料フラスコ１５への逆流を抑制することで、凝縮液の回収をより効率よく行うことができ、分離濃縮作業の高効率化を図ることができる。
【００６１】
本実施形態は、保護管５９の他端側の容器部４５の外部から、試料１７を試料フラスコ１５に供給する試料導入チューブ４７が、保護管５９の下側を通って連通管１３に挿入されている。この場合、凝縮器３５から落下した凝縮液６７は、保護管５９によって試料導入チューブ４７への接触を抑制できる。これにより、凝縮液６７が試料導入チューブ４７を伝わって試料フラスコ１５内へ逆流するのを抑制できる。凝縮液６７の試料フラスコ１５への逆流を抑制することで、凝縮液の回収をより効率よく行うことができ、分離濃縮作業の高効率化を図ることができる。
【００６２】
本実施形態の保護管５９は、一端及び他端が、容器部４５に密封状態で接続されている。このため、容器部４５の内面を伝わって流下する凝縮液が、保護管５９の内側に浸入するのを抑制し、凝縮液の試料フラスコ１５内への逆流を抑制できる。
【００６３】
本実施形態の容器部４５及び保護管５９は、ガラスで構成され、容器部４５と保護管５９の一端及び他端とは、ガラス溶接によって接続されている。このため、容器部４５と保護管５９との密封状態での接続をガラス溶接という簡素な作業によって達成できる。
【００６４】
本実施形態の保護管５９は、開口部５９ａに対応する部位の、連通管１３の延長方向に沿う両側縁部５９ｂ，５９ｃが、互いに近づくように保護管５９の内側に向けて屈曲している。この場合、保護管５９の上に落下した凝縮液は、保護管５９の外表面に沿って流下する際に、保護管５９の内側に入りにくくなる。このため、凝縮液の試料導入チューブ４７への接触及び、連通管１３の蒸気吐出口Ｓｏへの流入をより確実に抑制して、凝縮液の試料フラスコ１５への逆流をより確実に抑制できる。
【００６５】
本実施形態の保護管５９は、一端と他端とを結ぶ方向に対して直交する方向の断面形状が円弧形状である。このため、保護管５９の上に落下した凝縮液は、保護管５９の円弧形状の外表面に沿って速やかに流下し、受けフラスコ２７へ効率よく溜めることができる。
【００６６】
本実施形態の保護管５９は、一端と他端との間の両側部と、容器部４５の内面との間に間隙６１，６３が形成されている。このため、保護管５９の開口部５９ａから下側空間４３に流出した蒸気は、保護管５９の両側の間隙６１，６３を通って凝縮器３５に対する蒸気の流入がより均一化する。
【００６７】
本実施形態の駆動部１１は、連通管１３の延長方向に対して直交する水平方向を中心軸線として、連通管１３、試料フラスコ１５及び容器部４５と共に、支柱５の可動部５ｂに対して回転自在に設けられている。このとき、保護管５９は、試料導入チューブ４７の上側及び蒸気吐出口Ｓｏの上側を常時覆っているので、駆動部１１の回転によって容器部４５が保護管５９と共に傾斜しても、凝縮液の試料フラスコ１５への流入（逆流）を抑制することができる。
【００６８】
以上、本発明の実施形態について説明したが、これらの実施形態は本発明の理解を容易にするために記載された単なる例示に過ぎず、本発明は当該実施形態に限定されるものではない。本発明の技術的範囲は、上記実施形態で開示した具体的な技術事項に限らず、そこから容易に導きうる様々な変形、変更、代替技術なども含む。
【００６９】
例えば、保護管５９は、断面円弧形状に限ることはなく、下部が開口した断面三角形状や断面矩形でもよい。保護管５９は、長さ方向に沿ってテーパ形状となっている必要はなく、長さ方向に直径が一定の円筒形状の下部に開口を形成したものであってもよい。要するに保護管５９は、連通管１３の蒸気吐出口Ｓｏ及び試料導入チューブ４７の上側を覆う構造であればよい。保護管５９の開口部５９ａは、図１２に示すように長円形状として一つ設けているが、円形等の開口部を複数設けてもよい。
【符号の説明】
【００７０】
１  ロータリーエバポレータ
１１  駆動部
１３  連通管
１３ａ  連通管の一端
１３ｂ  連通管の他端
１５  試料フラスコ（試料容器）
１７  試料
２７  受けフラスコ（凝縮液容器）
３５  凝縮器
４３  下側空間（蒸気吐出口が開口する空間）
４５  容器部
４７  試料導入チューブ（試料供給管）
５９  保護管（覆い部）
５９ａ  保護管の開口部
５９ｂ，５９ｃ  保護管の両側縁部
６１，６３  間隙
Ｓｏ  連通管の蒸気吐出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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