(57)【要約】【課題】  本発明は、粗大粒子や異物による表面欠点の発生を軽減することができる、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供することをその課題とする。【解決手段】  溶融熱可塑性樹脂組成物をフィルターで濾過する濾過工程を有する熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、前記フィルターが支持体の上下に濾材を有し、少なくとも一方の濾材の細孔が、以下の特徴１〜３を全て充足することを特徴とする、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。特徴１：水銀圧入法で測定した平均細孔容積が０．０５３（ｃｍ３／ｇ）以上０．０７５（ｃｍ３／ｇ）以下である。特徴２：水銀圧入法で測定した細孔直径のピーク値が３５μｍ以上５５μｍ以下である。特徴３：水銀圧入法で測定した細孔直径の分布において、１０μｍ以上１００μｍ以下の割合が８５％以上９９％以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融熱可塑性樹脂組成物をフィルターで濾過する濾過工程を有する熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、
前記フィルターが支持体の上下に濾材を有し、
少なくとも一方の濾材の細孔が、以下の特徴１〜３を全て充足することを特徴とする、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
特徴１：水銀圧入法で測定した平均細孔容積が０．０５３（ｃｍ３／ｇ）以上０．０７５（ｃｍ３／ｇ）以下である。
特徴２：水銀圧入法で測定した細孔直径のピーク値が３５μｍ以上５５μｍ以下である。
特徴３：水銀圧入法で測定した細孔直径の分布において、１０μｍ以上１００μｍ以下の割合が８５％以上９９％以下である。
【請求項２】
前記溶融熱可塑性樹脂組成物を構成する全成分を１００質量％としたときに、粒子を０．１質量％以上２０質量％以下含み、かつ粒子の平均粒子径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異物による表面欠点の発生を軽減することができる、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂フィルムは、寸法安定性、機械的特性、耐熱性、電気的特性、及び耐薬品性などに優れ、包装材料、電気絶縁材料、金属蒸着材料、製版材料、磁気記録材料、表示材料、転写材料、窓貼り材料、ディスプレイ材料、及びヘルスケアー材料などの多くの用途で使用されている。これらの用途に用いられる熱可塑性樹脂フィルムの多くは、その表面に目的とする機能を発現するための機能層を有する。
【０００３】
製造過程でこの機能層を設ける際に、例えば良好な滑り性を付与することを目的として、機能層を形成するための熱可塑性樹脂組成物に不活性粒子を添加する場合がある。不活性粒子の粒子径は目的に応じて適宜調整するが、粒子径を調整した場合においても、必要のない粗大粒子が含まれることがある。また、溶融押出工程で粒子同士が凝集して粗大粒子が発生する場合もある。
【０００４】
このような粗大粒子が熱可塑性樹脂組成物中に含まれると、当該熱可塑性樹脂組成物により形成した層を有するシートを延伸して熱可塑性樹脂フィルムを製造するときに、延伸により発生する応力が粗大粒子部分に集中してその部分に穴が空くことがあり、さらにこの穴を起点として熱可塑性樹脂フィルムに破れが発生することもある。このような問題は、製膜する熱可塑性樹脂フィルムの厚みが数μｍと極めて薄い場合において顕著となる。
【０００５】
また、粗大粒子は最終製品の特性にも影響し、使用時に様々な不具合を生じる原因となる。例えば、コーティング加工や印刷加工用途の熱可塑性樹脂フィルムであれば、粗大粒子部分の塗布抜けや印刷抜けを引き起こすことがあり、電気絶縁材料用途の熱可塑性樹脂フィルムであれば、粗大粒子が絶縁不良の原因となることがある。
【０００６】
粗大粒子を除去する手段として、ポリマーの濾過過程で高い濾過精度と樹脂変性物の発生を抑えた濾過材を用いる方法が採用されている（特許文献１）。また、液体用フィルターや気体用フィルターの細孔径や細孔容積を測定する方法として、水銀圧入法があり（特許文献２，３）、この方法を用いることで濾材の構造を比較することができることが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−３２２１５７号公報
【特許文献２】特開２００３−３４０２２１号公報
【特許文献３】特開２００１−２６９５２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１の方法のようにフィルターの濾過精度を高くすると、異物の発生は抑制されるが、溶融熱可塑性樹脂組成物を濾過する工程において濾圧変動が起こり、熱可塑性樹脂フィルムの生産安定性が低下するという課題や、熱可塑性樹脂フィルム中に異物が流出して品質が低下するという課題があった。また、使用するフィルターを検討する際、濾過精度の他にバブルポイント法や空気流動抵抗法などで測定した特性値を基に仕様を決めることもできるが、これらの値のみを基にフィルターを選択した場合、異物が流出し、得られる熱可塑性樹脂フィルムの品質が低下することがあった。
【０００９】
さらに、特許文献２，３の水銀圧入法も濾材の構造を比較することができるものの、水銀圧入法でどのような特性を示すものが溶融熱可塑性樹脂組成物からの粗大粒子の除去に適するかについては明らかでなく、粗大粒子や異物による表面欠点を減らして熱可塑性樹脂フィルムの品質を向上させるには至らなかった。
【００１０】
本発明は、係る従来技術の問題点を改良し、粗大粒子や異物による表面欠点の発生を軽減することができる、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の目的を達成するため、本発明は、下記の構成からなる。
（１）  溶融熱可塑性樹脂組成物をフィルターで濾過する濾過工程を有する熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、
前記フィルターが支持体の上下に濾材を有し、
少なくとも一方の濾材の細孔が、以下の特徴１〜３を全て充足することを特徴とする、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
特徴１：水銀圧入法で測定した平均細孔容積が０．０５３（ｃｍ３／ｇ）以上０．０７５（ｃｍ３／ｇ）以下である。
特徴２：水銀圧入法で測定した細孔直径のピーク値が３５μｍ以上５５μｍ以下である。
特徴３：水銀圧入法で測定した細孔直径の分布において、１０μｍ以上１００μｍ以下の割合が８５％以上９９％以下である。
（２）  前記溶融熱可塑性樹脂組成物を構成する全成分を１００質量％としたときに、粒子を０．１質量％以上２０質量％以下含み、かつ粒子の平均粒子径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下であることを特徴とする、（１）に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、粗大粒子や異物による表面欠点の発生を軽減することができる、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法で用いることができるフィルターの一例を示す断面図である。
【図２】本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法で用いることができるフィルターの一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は、溶融熱可塑性樹脂組成物をフィルターで濾過する濾過工程を有する熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、前記フィルターが支持体の上下に濾材を有し、少なくとも一方の濾材の細孔が、以下の特徴１〜３を全て充足することを特徴とする。
特徴１：水銀圧入法で測定した平均細孔容積が０．０５３（ｃｍ３／ｇ）以上０．０７５（ｃｍ３／ｇ）以下である。
特徴２：水銀圧入法で測定した細孔直径のピーク値が３５μｍ以上５５μｍ以下である。
特徴３：水銀圧入法で測定した細孔直径の分布において、１０μｍ以上１００μｍ以下の割合が８５％以上９９％以下である。
【００１５】
ここで溶融熱可塑性樹脂組成物とは、熱可塑性樹脂を主成分とする組成物であって、熱可塑性樹脂が溶融状態にあるものをいい、「熱可塑性樹脂を主成分とする」とは、組成物を構成する全成分を１００質量％としたときに、熱可塑性樹脂が５０質量％より多く含まれることをいう。なお、溶融熱可塑性樹脂組成物中に熱可塑性樹脂が複数種類含まれる場合においては、その含有量は全ての熱可塑性樹脂を合算して求めるものとする。
【００１６】
また、熱可塑性樹脂フィルムとは、溶融熱可塑性樹脂組成物からなるシート状物をいう。より具体的には、溶融熱可塑性樹脂組成物をシート状に成型して冷却固化した無配向フィルム、これを一方向に延伸した一軸配向フィルム、及びこれを二方向に延伸した二軸配向フィルムを指す。
【００１７】
溶融熱可塑性樹脂組成物は、その構成成分が熱可塑性樹脂のみであっても、本発明の効果を損なわない範囲で他の成分を含むものであってもよい。溶融熱可塑性樹脂組成物が含むことができる熱可塑性樹脂以外の成分としては、例えば、紫外線吸収剤や帯電防止剤等の各種添加剤や、易滑性を付与するための粒子等が挙げられる。
【００１８】
熱可塑性樹脂組成物における熱可塑性樹脂は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、及びポリオレフィン樹脂等を単独で又は組み合わせて用いることができる。中でも、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等のポリエステル樹脂を単独で又は組み合わせて用いることが好ましい。
【００１９】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法においては、得られる熱可塑性樹脂フィルムの品質や外観、後加工性等を向上させる観点から、溶融熱可塑性樹脂組成物を構成する全成分を１００質量％としたときに、粒子を０．１質量％以上２０質量％以下含み、かつ粒子の平均粒子径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下であることが好ましい。なお、ここでいう溶融熱可塑性樹脂組成物とは、フィルターを通過する前の溶融熱可塑性樹脂組成物をいう。
【００２０】
粒子の平均粒子径は、公知の方法により溶融熱可塑性樹脂組成物より粒子を抽出した上で、公知の方法、例えばレーザー回折法等により測定することができる。粒子の平均粒子径が０．１μｍ以上であることにより、得られる熱可塑性樹脂フィルムに十分な易滑性を付与することができるため、巻き取り工程等での熱可塑性樹脂フィルム同士の擦過に起因するキズの発生を軽減できる。また、粒子の平均粒子径が５．０μｍ以下であることにより、得られる熱可塑性樹脂フィルム表面に突出する粒子の高さが抑えられ、後加工時における印刷抜けなどの加工ロスの発生や、外観不良を軽減できる。上記観点から、粒子の平均粒子径は０．１μｍ以上３．０μ以下であることがより好ましい。
【００２１】
また、溶融熱可塑性樹脂組成物を構成する全成分を１００質量％としたときに、粒子の含有量を０．１質量％以上とすることで熱可塑性樹脂フィルムに易滑性を付与させることが容易となり、２０質量％以下とすることで後加工を適切に実施できる程度に熱可塑性樹脂フィルムの平滑性を保つことができる。上記観点から、粒子の含有量は、溶融熱可塑性樹脂組成物を構成する全成分を１００質量％としたときに、０．１質量％以上１５質量％以下であることがより好ましい。
【００２２】
粒子の種類は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、無機粒子、有機粒子のいずれであってもよく、また両者を混合してもよい。無機粒子としては、例えば、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、及び二酸化チタンなどを単独で又は組み合わせて用いることができる。有機粒子としては、例えば、エチルビニル−ジビニルベンゼン共重合体、ポリメタクリル酸メチル、及びシリコーン等を単独で又は組み合わせて用いることができる。なお、溶融熱可塑性樹脂組成物中の粒子が複数成分である場合においては、全ての粒子を合算してその含有量を算出するものとする。
【００２３】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は、溶融熱可塑性樹脂組成物をフィルターで濾過する工程を有する。このような態様とすることにより、溶融熱可塑性樹脂組成物から異物や粗大粒子を取り除くことができ、熱可塑性樹脂フィルムにおける異物や粗大粒子を起点としたフィルム破れの発生を軽減することができる。
【００２４】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法においては、フィルターが支持体の上下に濾材を有し、少なくとも一方の濾材の細孔が、以下の特徴１〜３を全て充足することが重要である。
特徴１：水銀圧入法で測定した細孔容積が０．０５３（ｃｍ３／ｇ）以上０．０７５（ｃｍ３／ｇ）以下である。
特徴２：水銀圧入法で測定した細孔直径のピーク値が３５μｍ以上５５μｍ以下である。
特徴３：水銀圧入法で測定した細孔直径の分布において、１０μｍ以上１００μｍ以下の割合が８５％以上９９％以下である。
【００２５】
なお、以下水銀圧入法で測定した細孔容積、水銀圧入法で測定した細孔直径のピーク値、及び水銀圧入法で測定した細孔直径の分布を、それぞれ単に細孔容積、細孔直径のピーク値、細孔直径の分布ということがある。
【００２６】
支持体とは、フィルターを構成する部材であって、フィルターとしての形状を保つためのものをいう。通常、濾材は柔らかく強度も低いため、濾材をフィルターとして用いるためには、支持体の上下に濾材を有する態様とする。このようなフィルターの例としては、図１や２に示すようなリーフディスクタイプのものが挙げられる。支持体を構成する材料は、本発明の効果を損なわない限り特に制限はなく、公知の材料を使用することができるが、濾過時には高温の溶融熱可塑性樹脂組成物が大量にフィルターを通過することとなるため、耐熱性と耐圧性に優れた材料を用いることが好ましい。このような材料の例としては、例えば金網が挙げられる。
【００２７】
濾材を構成する材料も、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、支持体と同様の理由より耐熱性と耐圧性に優れた材料を用いることが好ましい。このような材料の例として、金属繊維や金属粉末の焼結体等が挙げられる。より具体的には、ステンレス、及び銅等の繊維や粉末の焼結体が適している。中でも、熱可塑性樹脂との反応性や耐腐食性の点で、ステンレスの繊維や粉末の焼結体が好ましく、さらにステンレスの繊維や粉末の焼結体の中でも、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、及びＳＵＳ３４３等の繊維や粉末の焼結体がより好ましい。
【００２８】
水銀圧入法とは、多孔体表面の細孔もしくは間隙に水銀を押し込み、その時の圧力と圧入量から多孔体の細孔の状態を調べる方法であり、各項目の測定方法の詳細は後述する。
【００２９】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法において特徴１を充足することにより、濾材の捕捉能力と寿命を両立することができる。より具体的には、濾材の細孔容積が０．０５３（ｃｍ３／ｇ）未満であると、濾材を通過できる溶融熱可塑性樹脂組成物の量が少なくなり、溶融熱可塑性樹脂組成物中に含まれる粗大粒子や異物等を捕捉する能力が不十分となる他、溶融熱可塑性樹脂組成物が濾材を通過する際に濾材にかかる圧力が大きくなりすぎて濾材の変形や破損が生じることがある。一方、濾材の細孔容積が０．０７５（ｃｍ３／ｇ）を超えると、溶融熱可塑性樹脂組成物に含まれる粗大粒子や異物等を補足する能力が著しく低下し、濾材としての機能を果たすことが難しくなる。上記観点から、濾材の細孔容積は、０．０６０（ｃｍ３／ｇ）以上０．０７０（ｃｍ３／ｇ）以下がより好ましい。
【００３０】
溶融熱可塑性樹脂組成物中に含まれる粒子がフィルターの細孔を通過する際に、細孔直径が粒子径よりも小さい場合は、粒子が細孔を通過することができない。また、細孔直径が粒子径よりも大きい場合も、一部の粒子が細孔を通過せずに細孔壁面に付着して細孔直径を狭めることで、粒子の通過を阻止することがある。この状態が続くと、粒子が細孔内で堆積して細孔が塞がることや、フィルターにかかる圧力により粒子堆積物が粗大粒子として押し出されることがある。
【００３１】
濾材の細孔直径のピーク値が３５μｍ未満であると、粗大粒子がフィルターを通過するのを抑えることができるが、フィルターの目が細かいために捕集能力が過剰となり、フィルターの目詰まりが生じやすい。そのため、フィルターの使用を開始してから比較的短期間で溶融熱可塑性樹脂組成物が濾材を通過する際の圧力上昇が生じやすく、濾材の寿命が短くなる。一方、濾材の細孔直径のピーク値が５５μｍを超えると、時間の経過に伴い粒子堆積物が粗大粒子となり、フィルターにかかる圧力によりフィルターを通過する。すなわち、本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法において特徴２を充足することにより、フィルターの捕集能力と寿命を両立することができる。上記観点から、濾材の細孔直径のピーク値は４０μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。
【００３２】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法において特徴３を充足することにより、濾材の異物捕集能力とフィルターの寿命を両立することができる。細孔直径が１０μｍ未満であれば、樹脂中に含まれる細かい不純物や異物等まで捕集できるようになり、フィルターとしての捕集能力は向上するが、使用時に濾材にかかる圧力が大きくなることから濾材が傷みやすく、フィルターの寿命が短くなる。一方、細孔直径が１００μｍを超えると、壁面に粒子が付着、堆積することで粗大粒子が発生し、使用時間の経過とともに粗大粒子がフィルターを通過しやすくなる。これらの観点から、細孔直径の分布において、１０μｍ以上１００μｍ以下の割合が８５％以上であることにより、濾材の異物捕集能力とフィルターの寿命を両立できる。また、細孔直径の分布における１０μｍ以上１００μｍ以下の割合の上限は、実現可能性の観点から９９％となる。
【００３３】
細孔容積、細孔直径のピーク値、及び細孔直径の分布を特徴１〜３の範囲又は上記の好ましい範囲とする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、例えば、濾材を構成する金属繊維の繊維径や、金属粉末の粒子径を調整する方法が挙げられる。
【００３４】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法においては、少なくとも一方の濾材の細孔が特徴１〜３を全て満たしていれば、他方の濾材については本発明の効果を損なわない範囲で適宜選択することができる。但し、濾圧上昇時にそれぞれの濾材にかかる負荷に差が生じて使用中にフィルターが変形するのを防ぐ観点から、両方の濾材の細孔が特徴１〜３を満たすことが好ましく、両方の濾材の細孔容積、細孔直径のピーク値、細孔直径を等しくすることがより好ましい。
【００３５】
以下、本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法について具体的に説明する。但し、これは本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれに限定されない。なお、以下前述の特徴１〜３を全て満たす濾材を濾材Ａということがある。
【００３６】
先ず、熱可塑性樹脂のペレットを含む混合物を、ニーダー、ロールミル、バンバリーミキサー、単軸又は二軸押出機等の通常使用されている公知の混合機により溶融して押し出し、必要に応じて濾過精度の低い金属フィルターなどで予備濾過する。混合機は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、単軸又は二軸押出機を用いることが好ましい。
【００３７】
次いで、予備濾過された溶融熱可塑性樹脂組成物をギアポンプなどで計量した後、支持体の上下に濾材を有し、少なくとも一方の濾材が濾材Ａであるフィルター、好ましくは両方の濾材が濾材Ａであるフィルターを備えるメイン濾過装置へ供給して濾過する。メイン濾過装置におけるフィルターの形状は本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、リーフディスク型のものが好ましい。また、フィルターの枚数は要求される品質に応じて適宜定めることができ、例えば、品質への要求が極めて高い光学用途の熱可塑性樹脂フィルムを製造する場合などは８０枚以上１５０枚以下とすることが好ましい。
【００３８】
図面を用いて、本発明で使用することができるフィルターの一例を説明する。図１のフィルター１は支持体２の上下に金属粉末焼結体からなる濾材３（以下、単に濾材３ということがある。）を、中央部にハブリング４を有し、端部５が溶接された構成を有している。また、図２のフィルター１は支持体２の上下に金属多孔板７と濾材３を有し、端部５が溶接された構成を有する。このとき、金属多孔版７は濾材３の変形を防ぐ役割を担う。ハブリング４には濾材３と平行な方向に貫通した貫通孔６が周方向にわたって設けられており、溶融熱可塑性樹脂組成物は濾材３の表面より異物を除去されながら支持体２の方向に流れ、貫通孔６を通過してハブリング４の内側に流出する。
【００３９】
メイン濾過装置を通過した溶融熱可塑性樹脂組成物を口金に導いて吐出させ、キャスティングドラム上で冷却固化し、非晶状態の熱可塑性樹脂フィルム（以下、無配向の熱可塑性樹脂フィルムということがある。）を得る。また、必要に応じて、この無配向の熱可塑性樹脂フィルムを公知の縦延伸装置や横延伸装置、同時二軸延伸装置などを用いて長手方向及び／又は幅方向に一軸又は二軸に延伸し、一軸配向又は二軸配向を有する熱可塑性樹脂フィルムすることもできる。なお、ここで長手方向とは熱可塑性樹脂フィルムの走行方向をいい、幅方向とは熱可塑性樹脂フィルム面内で長手方向と直交する方向をいう。
【００４０】
さらに、必要に応じて、易滑性や帯電防止性等の機能を付与するために、各種粒子や添加剤を含む塗材によるコーティングを行ってもよい。このようなコーティングの方法は、ダイコート法、スプレーコート法、グラビアコート法、及びバーコート法などの公知の方法から適宜選択することができる。
【００４１】
このようにして得られた熱可塑性樹脂フィルムは、一旦広幅の巻き取り機で幅広のロールとして巻き取る。その後、当該幅広のロールより再度巻き出し、必要に応じて、スリッターにより、必要な幅に裁断して再度巻き取ることにより最終製品となる。
【実施例】
【００４２】
以下に実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれにより何ら制限を受けるものではない。
【００４３】
（１）細孔容積等
支持体の上下に濾材を備えるリーフディスク型フィルターをトリエチレングリコール、酸とアルカリ、水で順に洗浄した後、超音波洗浄を行い、乾燥炉で乾燥させた。その後、フィルターの外周部とハブリングの溶接部を切断して濾材を取り出し、これを幅：１０ｍｍ×長さ：１０ｍｍ×厚み：２ｍｍにカットして測定試料を得た。次いで、測定試料を細孔分布測定装置オートポアＩＶ９５１０（マイクロメリティックス社製）に入れ、以下の測定条件で細孔分布を測定し、細孔分布曲線を得た。得られた細孔分布曲線とベースラインで囲まれた部分の面積、細孔分布曲線のピーク値、及び細孔分布曲線とベースラインで囲まれた部分に占める細孔直径１０μｍ以上１００μｍ以下の範囲の面積比を求め、それぞれ細孔容積（ｃｍ３／ｇ）、細孔直径のピーク値（μｍ）、細孔直径の分布における１０μｍ以上１００μｍ以下の割合（％）とした。なお、各実施例及び比較例において、フィルターを構成する濾材は支持体の上下で共通であるため、細孔容積等の測定は任意に選択した一方の濾材を用いて行った。
＜測定条件＞
水銀圧入圧力：３ｋＰａ〜４００ＭＰａ
測定細孔直径：４ｎｍ〜４００μｍ
測定モード：昇圧過程
測定セル容積：５ｃｍ３
水銀接触角：１４１．３°
水銀表面張力：４８４ｄｙｎ／ｃｍ。
【００４４】
（２）熱可塑性樹脂フィルム表面の異物個数（白色ポリエステルフィルムのみ）
スリット工程で製品ロールとして採取する前に、製品ロールと同じ幅で３０ｍの検査ロールを採取した。検査用ロールより熱可塑性樹脂フィルムを巻き出して目視で異物を確認し、それらの個数を１０ｍ２当たりに換算した数を熱可塑性樹脂フィルム表面の異物個数（個／１０ｍ２）とした。なお、異物個数については、フィルムを構成する全成分を１００質量％としたときに、粒子の含有量が２０質量％以下の場合は０．５個／１０ｍ２以下、粒子の含有量が２０質量％を超える場合は１．０個／１０ｍ２以下であれば実用上問題ないと判断した。
【００４５】
（３）熱可塑性樹脂フィルム表面の欠点個数（透明ポリエステルフィルムのみ）
熱可塑性樹脂フィルムを巻き取って中間製品ロールを得る前に、インライン欠点検査機アイリス−Ｍ（株式会社アヤハエンジニアリング製）で欠点個数を測定した。得られた中間製品ロールの幅、巻長より、１，０００ｍ２当たりの欠点個数を算出し、得られた値を熱可塑性樹脂フィルム表面の欠点個数（個／１，０００ｍ２）とした。なお、欠点個数については、０．００５個／１，０００ｍ２以下であれば実用上問題ないと判断した。
【００４６】
＜白色ポリエステルフィルム＞
（実施例１）
ポリエチレンテレフタレート（以降、ＰＥＴということがある。）チップに、ＰＥＴと平均粒子径０．３μｍのアナターゼ型酸化チタン微粒子（以下、酸化チタン微粒子、又は酸化チタンということがある。）を含むマスターチップを、ＰＥＴ：酸化チタン微粒子が８６：１４（質量比）となるように混合した原料を１８０℃で３時間真空乾燥した後、押出機に供給して溶融混錬し、濾過精度２７μｍ、濾材厚み２．０ｍｍ、水銀圧入法で測定した細孔容積０．６５ｃｍ３／ｇ、水銀圧入法で測定した細孔直径のピーク値４１μｍ、水銀圧入法で測定した細孔直径の分布における１０μｍ以上１００μｍ以下の割合８８％の濾材を支持体の両面に有するリーフディスク型フィルターを１３０枚積層させた濾過装置に導入した。その後、濾過装置で濾過された溶融熱可塑性樹脂組成物を口金よりシート状に吐出させ、これを静電印加法で表面温度２５℃のキャスティングドラム上に密着させて固化することで無配向フィルムを得た。続いて得られた無配向フィルムを常法に従い９８℃に加熱されたロール群を用いて長手方向に３．２倍延伸し、２５℃のロール群で冷却して一軸配向フィルムを得た。さらに得られた一軸配向フィルムをテンターに導き１２５℃に加熱された雰囲気中で幅方向に３．４倍延伸した。その後テンター内で２２０℃の熱固定を行い、均一に徐冷して巻き取り、厚み１８８μの白色ポリエステルフィルムのロールを得た。得られたロールより白色ポリエステルフィルムを巻き出し、スリット工程で製品ロールとして採取する前に、製品ロールと同じ幅で３０ｍの検査ロールを採取した後、異物個数の評価を行った。得られた白色ポリエステルフィルムの評価結果を表１に示す。
【００４７】
（実施例２〜９、比較例１〜５）
原料組成を表１、２に記載の通りとし、表１、２に示す特性を有するフィルターを使用した以外は実施例１と同様の方法で白色ポリエステルフィルムを得た。得られた白色ポリエステルフィルムの評価結果を表１、２に示す。なお、フィルターの特性の調整は、濾材を構成する金属繊維の繊維径や、金属粉末の粒子径の調整により行った（以下、他の実施例や比較例においても同様である。）。
【００４８】
＜透明ポリエステルフィルム＞
（実施例１０〜１１、比較例６〜８）
アナターゼ型酸化チタン微粒子を含むマスターチップの代わりに、ＰＥＴと二酸化ケイ素微粒子（以下、二酸化ケイ素ということがある。）を含むマスターチップを使用し、ＰＥＴ：二酸化ケイ素が９９：１（質量比）となるように混合した原料、並びに表３に示す特性を有するフィルターを使用した。また、異物個数の代わりに欠点個数の評価を行った。これらの点を除き、実施例１と同様の方法で透明ポリエステルフィルムを得た。得られた透明ポリエステルフィルムの評価結果を表３に示す。
【００４９】
【表１】
2020131483.tif 000002
【００５０】
表１及び２の酸化チタンの含有量（質量％）は、フィルムを構成する全成分を１００質量％として算出した。表３の二酸化ケイ素についても同様である。また、表１〜３に示す全ての実施例及び全ての比較例において、支持体の両面の濾材は同一のものとした。
【００５１】
【表２】
2020131483.tif 000003
【００５２】
【表３】
2020131483.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明により、粗大粒子や異物による表面欠点の発生を軽減することができる、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供することができる。本発明により得られる熱可塑性樹脂フィルムは、表面欠点が少ないため、例えば光学用途等に好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００５４】
１  フィルター
２  支持体
３  濾材
４  ハブリング
５  端部
６  貫通孔
７  金属多孔板
【図１】
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【図２】
2020131483.tif 000006