(57)【要約】【課題】アルミナ砥粒を使用することなく、高い研磨速度を実現すると同時に、シャローピット低減およびうねり低減による良好な表面平滑性の実現、さらにロールオフの低減も達成することを可能とする研磨剤組成物を提供する。【解決手段】磁気ディスク基板用研磨剤組成物は、平均一次粒子径１０〜１５０ｎｍのコロイダルシリカと、平均粒子径２００〜５００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、水を含有する。全シリカ粒子に占めるコロイダルシリカの割合が２０〜８０質量％、粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が２０〜８０質量％である。また、コロイダルシリカに占める粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が１０〜９０体積％である。さらにコロイダルシリカの平均一次粒子径に対する粉砕された湿式法シリカ粒子の平均粒子径の比の値が２．０〜１５．０であり、全シリカ粒子の濃度が２〜４０質量％である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均一次粒子径１０〜１５０ｎｍのコロイダルシリカと、
平均粒子径２００〜５００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、水を含有し、
全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの割合が２０〜８０質量％、前記粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が２０〜８０質量％であり、
前記コロイダルシリカに占める粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が１０〜９０体積％であり、
前記コロイダルシリカの平均一次粒子径に対する前記粉砕された湿式法シリカ粒子の平均粒子径の比の値が２．０〜１５．０であり、
前記全シリカ粒子の濃度が２〜４０質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項２】
前記研磨剤組成物が、さらに水溶性高分子化合物を含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項３】
前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５０〜９５ｍｏｌ％、アミド基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５〜５０ｍｏｌ％の範囲にある請求項２に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項４】
前記研磨剤組成物が、さらに水溶性高分子化合物を含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項５】
前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が３０〜９５ｍｏｌ％スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５〜７０ｍｏｌ％の範囲にある請求項４に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項６】
前記研磨剤組成物が、さらに水溶性高分子化合物を含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体、アミド基を有する単量体、およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項７】
前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５０〜９５ｍｏｌ％、アミド基を有する単量体に由来する構成単位の割合が１〜４０ｍｏｌ％、スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が０．０１〜２０ｍｏｌ％の範囲にある請求項６に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項８】
前記カルボン酸基を有する単量体が、アクリル酸またはその塩、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体である請求項２〜７のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項９】
前記アミド基を有する単量体が、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−アルキルアクリルアミド、Ｎ−アルキルメタクリルアミドから選ばれる１種または２種以上の単量体である請求項２、３、６、および７のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項１０】
前記スルホン酸基を含有する単量体が、イソプレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、２−メタクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩から選ばれる単量体である請求項４〜７のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項１１】
前記研磨剤組成物が酸および／またはその塩をさらに含有し、ｐＨ値（２５℃）が０．１〜４．０の範囲にある請求項１〜１０のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項１２】
前記研磨剤組成物が酸化剤をさらに含有している請求項１〜１１のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【請求項１３】
無電解ニッケル−リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いられる請求項１〜１２のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体などの電子部品の研磨に使用される研磨剤組成物に関する。特に近年ハードディスクの磁気記録密度向上に伴い、研磨後の基板表面の平滑性に関する要求が厳しくなってきているガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板などの表面研磨に使用される研磨剤組成物に関する。さらには、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル−リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面研磨に使用される研磨剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アルミニウム磁気ディスク基板の無電解ニッケル−リンめっき皮膜表面を研磨するための研磨剤組成物として、生産性の観点から、高い研磨速度を実現しうる比較的粒径の大きなアルミナ粒子を水に分散させた研磨剤組成物が使用されてきた。しかし、アルミナ粒子を使用した場合、アルミナ粒子はアルミニウム磁気ディスク基板の無電解ニッケル−リンめっき皮膜に対してかなり硬度が高いため、アルミナ粒子が基板に突き刺さり、この突き刺さった粒子が後段の研磨工程に悪影響を与えることが問題となっていた。
【０００３】
このような問題の解決策として、アルミナ粒子とシリカ粒子とを組み合わせた研磨剤組成物が提案されている（特許文献１〜４）。また、アルミナ粒子を使用せず、シリカ粒子のみで研磨する方法が提案されている（特許文献５〜９）。さらにシリカ粒子のみで研磨した場合の基板の端面ダレ（ロールオフ）を低減させるための添加剤が検討されている（特許文献１０〜１４）。また、２種類のシリカ粒子の組み合わせにより研磨速度、ピット、表面粗さのバランス向上を図る提案もなされている（特許文献１５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２６０００５号公報
【特許文献２】特開２００９−１７６３９７号公報
【特許文献３】特開２０１１−２０４３２７号公報
【特許文献４】特開２０１２−４３４９３号公報
【特許文献５】特開２０１０−１６７５５３号公報
【特許文献６】特表２０１１−５２７６４３号公報
【特許文献７】特開２０１４−２９７５４号公報
【特許文献８】特開２０１４−２９７５５号公報
【特許文献９】特開２０１２−１５５７８５号公報
【特許文献１０】特開２００２−１６７５７５号公報
【特許文献１１】特開２００３−１６０７８１号公報
【特許文献１２】特表２００３−５１０４４６号公報
【特許文献１３】特開２００７−６３３７２号公報
【特許文献１４】特開２００７−１３０７２８号公報
【特許文献１５】国際公開第２０１５／１４６９４１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１〜４のように、アルミナ粒子とシリカ粒子とを組み合わせることにより、基板に突き刺さったアルミナ粒子をある程度除去することは可能となる。しかしながら、このアルミナ粒子を含む研磨剤組成物を使用する限り、研磨剤組成物中に含まれるアルミナ粒子が基板に突き刺さる可能性は、依然として残っている。また、このような研磨剤組成物は、アルミナ粒子とシリカ粒子の両方を含むため、それぞれの粒子が有する特性を相互に打ち消し合い、研磨速度および表面平滑性が悪化するという問題が生じる。
【０００６】
そこで、アルミナ粒子を使用せずに、シリカ粒子のみで研磨する方法が提案されている。特許文献５および６では、コロイダルシリカと研磨促進剤との組み合わせが提案されている。特許文献７および８では、コロイダルシリカや、フュームドシリカ、表面修飾されたシリカ、水ガラス法で製造されたシリカなどによる研磨、特殊な形状のコロイダルシリカを使用する方法などが提案されている。しかしながら、これらの方法では、研磨速度が不十分であり、改良が求められている。また、特許文献９では、破砕シリカ粒子を使用することにより、アルミナ粒子に近い研磨速度を出す方法が提案されている。しかしながら、この方法では、うねりなどの表面平滑性が悪化するという問題があり、改良が求められている。
【０００７】
これらのシリカ粒子のみで研磨する方法では、アルミナ粒子を使用した場合に比べロールオフが悪いという問題点もある。ロールオフの低減のために種々の添加剤も検討されている。例えば、ノニオン性界面活性剤の添加（特許文献１０、１１）、セルロース誘導体の添加（特許文献１２）、アルキルベンゼンスルホン酸系界面活性剤やポリオキシエチレン硫酸エステル系界面活性剤の添加（特許文献１３、１４）などの提案がなされている。しかしながら、これらの添加剤によりロールオフの低減は見られるものの、シリカ粒子との相性によってはその効果は不十分であり、また、研磨速度が著しく低下するという欠点もある。
【０００８】
さらに、ハードディスクの磁気記録密度向上に伴って、従来よりも表面平滑性の要求が厳しくなっており、うねりやシャローピットの改善が強く求められている。
【０００９】
特許文献１５は、コロイダルシリカと粉砕された湿式法シリカ粒子の組み合わせにより、研磨速度、ピット、表面粗さのバランス向上を図る提案であるが、シャローピット低減という観点からさらなる改良が求められている。シャローピットは、従来のピットよりも浅く小さなへこみであり、ピットを減少させてもシャローピットが残存することが分析機器の向上により知られるようになった。磁気ディスクの性能向上に伴いシャローピットが問題として認識されるようになり、従来のピットを無くすことに加えて、さらにシャローピットを低減することが課題となってきている。
【００１０】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題は、アルミナ砥粒を使用することなく、高い研磨速度を実現すると同時に、シャローピット低減およびうねり低減による良好な表面平滑性の実現、さらにロールオフの低減も達成することを可能とする研磨剤組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の粒度構成のコロイダルシリカと、粉砕工程を経て形成される湿式法シリカを特定の割合で組み合わせることにより、高い研磨速度と、うねり低減、シャローピット低減による良好な表面平滑性と、ロールオフ低減を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、以下に示す研磨剤組成物が提供される。
【００１２】
［１］  平均一次粒子径１０〜１５０ｎｍのコロイダルシリカと、平均粒子径２００〜５００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、水を含有し、全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの割合が２０〜８０質量％、前記粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が２０〜８０質量％であり、前記コロイダルシリカに占める粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が１０〜９０体積％であり、前記コロイダルシリカの平均一次粒子径に対する前記粉砕された湿式法シリカ粒子の平均粒子径の比の値が２．０〜１５．０であり、前記全シリカ粒子の濃度が２〜４０質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００１３】
［２］  前記研磨剤組成物が、さらに水溶性高分子化合物を含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である前記［１］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００１４】
［３］  前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５０〜９５ｍｏｌ％、アミド基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５〜５０ｍｏｌ％の範囲にある前記［２］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００１５】
［４］  前記研磨剤組成物が、さらに水溶性高分子化合物を含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である前記［１］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００１６】
［５］  前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が３０〜９５ｍｏｌ％、スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５〜７０ｍｏｌ％の範囲にある前記［４］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００１７】
［６］  前記研磨剤組成物が、さらに水溶性高分子化合物を含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体、アミド基を有する単量体、およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である前記［１］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００１８】
［７］  前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５０〜９５ｍｏｌ％、アミド基を有する単量体に由来する構成単位の割合が１〜４０ｍｏｌ％、スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が０．０１〜２０ｍｏｌ％の範囲にある前記［６］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００１９】
［８］  前記カルボン酸基を有する単量体が、アクリル酸またはその塩、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体である前記［２］〜［７］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００２０】
［９］  前記アミド基を有する単量体が、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−アルキルアクリルアミド、Ｎ−アルキルメタクリルアミドから選ばれる１種または２種以上の単量体である前記［２］、［３］、［６］、および［７］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００２１】
［１０］  前記スルホン酸基を含有する単量体が、イソプレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、２−メタクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩から選ばれる単量体である前記［４］〜［７］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００２２】
［１１］  前記研磨剤組成物が酸および／またはその塩をさらに含有し、ｐＨ値（２５℃）が０．１〜４．０の範囲にある前記［１］〜［１０］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００２３】
［１２］  前記研磨剤組成物が酸化剤をさらに含有している前記［１］〜［１１］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【００２４】
［１３］  無電解ニッケル−リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いられる前記［１］〜［１２］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の研磨剤組成物は、磁気ディスク基板の表面を研磨する際に、特定の２種類のシリカ粒子を特定の割合で組み合わせて使用し、高い研磨速度と、うねり低減およびシャローピット低減により表面平滑性を良好なものとし、さらにロールオフ低減を達成することを可能とするものである。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】基板の表面を研磨した場合のロールオフの測定について説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【００２８】
１．研磨剤組成物
本発明の研磨剤組成物は、コロイダルシリカと、湿式法シリカ粒子を少なくとも含有する水系組成物である。コロイダルシリカの平均一次粒子径は１０〜１５０ｎｍであり、湿式法シリカ粒子の平均粒子径は２００〜５００ｎｍである。ここで、湿式法シリカ粒子は、その製造工程において、粉砕により解砕されたものである。即ち、湿式法シリカ粒子の製造工程は、粉砕工程を含むものである。また、本発明の研磨剤組成物は、全シリカ粒子に占めるコロイダルシリカの割合が２０〜８０質量％、粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が２０〜８０質量％である。さらに、コロイダルシリカに占める粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が１０〜９０体積％であり、コロイダルシリカの平均一次粒子径に対する粉砕された湿式法シリカ粒子の平均粒子径の比の値が２．０〜１５．０であり、全シリカ粒子の濃度が２〜４０質量％である。
【００２９】
（１）コロイダルシリカ
本発明の研磨剤組成物に含有されるコロイダルシリカは、平均一次粒子径は通常１０〜１５０ｎｍであり、好ましくは２０〜１００ｎｍである。平均一次粒子径が１０ｎｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均一次粒子径が１５０ｎｍ以下であることにより、シャローピットなどの表面平滑性の悪化を抑制することができる。さらに、コロイダルシリカに占める粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が１０〜９０体積％、好ましくは１２〜８０体積％であることにより、さらにシャローピットなどの表面平滑性を良好にできる。
【００３０】
コロイダルシリカは、球状、鎖状、金平糖型（表面に凸部を有する粒子状）、異形型などの形状が知られており、水中に一次粒子が単分散してコロイド状をなしている。本発明で使用されるコロイダルシリカとしては、球状、または球状に近いコロイダルシリカが好ましい。球状または球状に近いコロイダルシリカを用いることで、シャローピットなどの表面平滑性を向上させることができる。
【００３１】
コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムを原料とし、当該原料を水溶液中で縮合反応させて粒子を成長させる水ガラス法、テトラエトキシシラン等のアルコキシシランを酸またはアルカリでの加水分解による縮合反応によって粒子を成長させるアルコキシシラン法などによって得られる。
【００３２】
（２）湿式法シリカ粒子
本発明で使用される湿式法シリカ粒子は、ケイ酸アルカリ水溶液と無機酸または無機酸水溶液とを反応容器に添加することにより、沈殿ケイ酸として得られる湿式法シリカから調製される粒子のことを指しており、湿式法シリカ粒子には上述のコロイダルシリカは含まれない。
【００３３】
湿式法シリカの原料であるケイ酸アルカリ水溶液としては、ケイ酸ナトリウム水溶液、ケイ酸カリウム水溶液、ケイ酸リチウム水溶液などが挙げられるが、一般的にはケイ酸ナトリウム水溶液が好ましく使用される。無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等を挙げることができるが、一般的には硫酸が好ましく使用される。反応終了後、反応液を濾過、水洗し、その後乾燥機で水分が６％以下になるように乾燥を行う。乾燥機は静置乾燥機、噴霧乾燥機、流動乾燥機のいずれでも良い。その後、ジェットミル等の粉砕機で粉砕し、さらに分級を行い、湿式法シリカ粒子を得る。このように粉砕工程により粉砕された湿式法シリカ粒子の粒子形状は、角部を有しており、球状に近い粒子よりも研磨能力が高い。
【００３４】
湿式法シリカ粒子の平均粒径は、通常２００〜５００ｎｍであり、好ましくは２５０〜４００ｎｍである。平均粒子径が２００ｎｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒子径が５００ｎｍ以下であることによりシャローピットなどの表面平滑性の悪化を抑制することができる。
【００３５】
（３）コロイダルシリカと湿式法シリカ粒子との関係
湿式法シリカ粒子の平均粒子径（Ｂ）とコロイダルシリカの平均一次粒子径（Ａ）の比の値（Ｂ／Ａ）は２．０〜１５．０であり、好ましくは２．５〜１２．０であり、さらに好ましくは３．０〜１０．０である。平均粒子径の比が２．０以上であることにより、研磨速度を向上させることができる。平均粒子径の比が１５．０以下であることにより、シャローピットなどの表面平滑性の悪化を抑制することができる。
【００３６】
コロイダルシリカと湿式法シリカ粒子の合計濃度は、研磨剤組成物全体の２〜４０質量％であり、好ましくは３〜３０質量％である。さらに好ましくは３〜２０質量％である。シリカ粒子の合計濃度が２質量％以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。シリカ粒子の合計濃度が４０質量％以下であることにより、必要以上のシリカ粒子を使用することなく、十分な研磨速度を維持することができる。
【００３７】
全シリカ粒子に占めるコロイダルシリカの割合は、２０〜８０質量％であり、好ましくは３０〜７０質量％である。コロイダルシリカの割合が２０質量％以上であることにより、シャローピットなどの表面平滑性の悪化を抑制することができる。コロイダルシリカの割合が８０質量％以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
【００３８】
全シリカ粒子に占める湿式法シリカ粒子の割合は、２０〜８０質量％であり、好ましくは３０〜７０質量％である。湿式法シリカ粒子の割合が８０質量％以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。湿式法シリカ粒子の割合が２０質量％以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
【００３９】
本発明の研磨剤組成物は、コロイダルシリカおよび湿式法シリカ粒子以外のシリカ粒子を含有してもよい。例えば、ヒュームドシリカを含有してもよい。ヒュームドシリカは、揮発性シラン化合物（一般的には四塩化ケイ素が用いられる。）を酸素と水素の混合ガスの炎の中（１０００℃内外）で加水分解させたもので、極めて微細で高純度なシリカ粒子である。コロイダルシリカと比べると、コロイダルシリカが個々に分散した一次粒子として存在するのに対し、ヒュームドシリカは一次粒子が多数凝集し、鎖状につながり二次粒子を形成している。この二次粒子の形成により、研磨パッドへの保持力が高くなり、研磨速度を向上させることができる。
【００４０】
（４）水溶性高分子化合物
本発明の研磨剤組成物は、水溶性高分子化合物を含有することも好ましい。本発明で好ましく使用される水溶性高分子化合物としては、（ａ）カルボン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、（ｂ）カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、さらには（ｃ）カルボン酸基を有する単量体、アミド基を有する単量体、およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を挙げることができる。
【００４１】
（４−１）カルボン酸基を有する単量体
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸およびその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩などが挙げられる。
【００４２】
水溶性高分子化合物中で、カルボン酸基を有する単量体が、酸の状態で存在する割合が多いか、塩の状態で存在する割合が多いかについては、水溶性高分子化合物のｐＨ値で評価できる。酸として存在する割合が多ければｐＨ値は低くなるし、塩として存在する割合が多ければｐＨ値は高くなる。本発明においては、例えば、濃度１０質量％の水溶性高分子化合物水溶液におけるｐＨ値（２５℃）が１〜１３の範囲の水溶性高分子化合物を用いることができる。
【００４３】
（４−２）アミド基を有する単量体
アミド基を有する単量体としては、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−アルキルアクリルアミド、Ｎ−アルキルメタクリルアミドなどが挙げられる。これらの中から１種または２種以上を選択して、単量体として使用できる。例えば、アクリルアミドとＮ−アルキルアクリルアミドを選択し、併用しても良い。メタクリルアミドとＮ−アルキルメタクリルアミドを選択し、併用しても良い。
【００４４】
Ｎ−アルキルアクリルアミド、Ｎ−アルキルメタクリルアミドの具体例としては、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ−ｎ−プロピルアクリルアミド、Ｎ−ｉｓｏ−プロピルアクリルアミド、Ｎ−ｎ−ブチルアクリルアミド、Ｎ−ｉｓｏ−ブチルアクリルアミド、Ｎ−ｓｅｃ−ブチルアクリルアミド、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチルアクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミド、Ｎ−ｎ−プロピルメタクリルアミド、Ｎ−ｉｓｏ−プロピルメタクリルアミド、Ｎ−ｎ−ブチルメタクリルアミド、Ｎ−ｉｓｏ−ブチルメタクリルアミド、Ｎ−ｓｅｃ−ブチルメタクリルアミド、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチルメタクリルアミドなどが挙げられる。中でもＮ−ｎ−ブチルアクリルアミド、Ｎ−ｉｓｏ−ブチルアクリルアミド、ｎ−ｓｅｃ−ブチルアクリルアミド、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチルアクリルアミド、Ｎ−ｎ−ブチルメタクリルアミド、Ｎ−ｉｓｏ−ブチルメタクリルアミド、Ｎ−ｓｅｃ−ブチルメタクリルアミド、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチルメタクリルアミドなどが好ましい。
【００４５】
（４−３）スルホン酸基を有する単量体
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、２−メタクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。好ましくは、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、２−メタクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。
【００４６】
（４−４）共重合体
本発明で使用される水溶性高分子化合物は、これらの単量体成分を組み合わせて重合することにより、共重合体とすることが好ましい。共重合体の組み合わせとしては、アクリル酸および／またはその塩とＮ−アルキルアクリルアミドの組み合わせ、アクリル酸および／またはその塩とＮ−アルキルメタクリルアミドの組み合わせ、メタクリル酸および／またはその塩とＮ−アルキルアクリルアミドの組み合わせ、メタクリル酸および／またはその塩とＮ−アルキルメタクリルアミドの組み合わせ、アクリル酸および／またはその塩とスルホン酸基を有する単量体の組み合わせ、メタクリル酸および／またはその塩とスルホン酸基を有する単量体の組み合わせ、アクリル酸および／またはその塩とＮ−アルキルアクリルアミドとスルホン酸基を有する単量体の組み合わせ、アクリル酸および／またはその塩とＮ−アルキルメタクリルアミドとスルホン酸基を有する単量体の組み合わせ、メタクリル酸および／またはその塩とＮ−アルキルアクリルアミドとスルホン酸基を有する単量体の組み合わせ、メタクリル酸および／またはその塩とＮ−アルキルメタクリルアミドとスルホン酸基を有する単量体の組み合わせなどが好ましく用いられる。
【００４７】
水溶性高分子化合物が、（ａ）カルボン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の場合、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は５０〜９５ｍｏｌ％が好ましく、６０〜９３ｍｏｌ％がさらに好ましい。アミド基有する単量体に由来する構成単位の割合は、５〜５０ｍｏ％が好ましく、７〜４０ｍｏｌ％がさらに好ましい。（ｂ）カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の場合、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は３０〜９５ｍｏｌ％が好ましく、４０〜９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。スルホン酸基を有する単量体の割合は５〜７０ｍｏｌ％が好ましく、１０〜６０ｍｏｌ％がさらに好ましい。（ｃ）カルボン酸基を有する単量体、アミド基を有する単量体、およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の場合、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５０〜９５ｍｏｌ％が好ましく、６０〜９３ｍｏｌ％がより好ましく、７０〜９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。アミド基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、１〜４０ｍｏｌ％が好ましく、３〜３０ｍｏｌ％がより好ましく、５〜２０ｍｏｌ％がさらに好ましい。スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、０．０１〜２０ｍｏｌ％が好ましく、０．１〜１０ｍｏｌ％がより好ましく、０．２〜５ｍｏｌ％がさらに好ましい。
【００４８】
（４−５）水溶性高分子化合物の製造方法
水溶性高分子化合物の製造方法は特に制限されないが、水溶液重合法が好ましい。水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。上記水溶液重合の重合溶媒としては、水性の溶媒であることが好ましく、特に好ましくは水である。また、上記単量体成分の溶媒への溶解性を向上させるために、各単量体の重合に悪影響を及ぼさない範囲で有機溶媒を適宜加えてもよい。上記有機溶媒としては、イソプロピルアルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン類が挙げられる。これらは１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００４９】
以下に上記水性溶媒を用いた水溶性高分子化合物の製造方法を説明する。重合反応では、公知の重合開始剤を使用できるが、特にラジカル重合開始剤が好ましく用いられる。ラジカル重合開始剤として、例えば、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウムおよび過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド類、過酸化水素等の水溶性過酸化物、メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド類等の油溶性過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、２，２−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）ジハイドロクロライド等のアゾ化合物が挙げられる。これらの過酸化物系のラジカル重合開始剤は、１種類のみ使用しても、または２種類以上併用してもよい。上述した過酸化物系のラジカル重合開始剤の中でも、生成する水溶性高分子化合物の分子量の制御が容易に行えることから、過硫酸塩やアゾ化合物が好ましく、アゾビスイソブチロニトリルが特に好ましい。
【００５０】
上記ラジカル重合開始剤の使用量は、特に制限されないが、水溶性高分子化合物の全単量体合計質量に基づいて、０．１〜１５質量％、特に０．５〜１０質量％の割合で使用することが好ましい。この割合を０．１質量％以上にすることにより、共重合率を向上させることができ、１５質量％以下とすることにより、水溶性高分子化合物の安定性を向上させることができる。
【００５１】
また、場合によっては、水溶性高分子化合物は、水溶性レドックス系重合開始剤を使用してもよい。レドックス系重合開始剤としては、酸化剤（例えば上記の過酸化物）と、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、ハイドロサルファイトナトリウム等の還元剤や、鉄明礬、カリ明礬等の組み合わせを挙げることができる。
【００５２】
水溶性高分子化合物の製造において、分子量を調整するために、連鎖移動剤を重合系に適宜添加してもよい。連鎖移動剤としては、例えば、亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、メルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸、チオグリコール酸、２−プロパンチオール、２−メルカプトエタノールおよびチオフェノール等が挙げられる。
【００５３】
水溶性高分子化合物を製造する際の重合温度は、特に制限されないが、重合温度は６０〜１００℃で行うのが好ましい。重合温度を６０℃以上にすることで、重合反応が円滑に進行し、かつ生産性に優れるものとなり、１００℃以下とすることで、着色を抑制することができる。
【００５４】
また、重合反応は、加圧または減圧下に行うことも可能であるが、加圧あるいは減圧反応用の設備にするためにコストが必要になるので、常圧で行うことが好ましい。重合時間は、２〜２０時間、特に３〜１０時間程度で行うことが好ましい。
【００５５】
重合反応後、必要に応じて塩基性化合物で中和を行う。中和に使用する塩基性化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の有機アミン類等が挙げられる。
中和後、もしくは中和を行わなかった場合の水溶性高分子化合物のｐＨ値（２５℃）は、水溶性高分子化合物濃度が１０質量％の水溶液の場合、１〜１３が好ましく、２〜９がさらに好ましく、より好ましくは３〜８である。
【００５６】
（４−６）重量平均分子量
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、１，０００〜１，０００，０００が好ましく、より好ましくは２，０００〜８００，０００であり、さらに好ましくは３，０００〜６００，０００である。尚、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、１，０００未満の場合は、表面平滑性が悪化する。また、１，０００，０００を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。
【００５７】
（４−７）含有量
水溶性高分子化合物の研磨剤組成物中の含有量は、固形分換算で０．０００１〜２．０質量％が好ましく、より好ましくは０．００１〜１．０質量％であり、さらに好ましくは０．００５〜０．５質量％である。水溶性高分子化合物の含有量が０．０００１質量％より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分に得られず、２．０質量％より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので経済的でない。
【００５８】
（５）酸および／またはその塩
本発明では、ｐＨ調整のために、または任意成分として酸および／またはその塩を使用することができる。使用される酸および／またはその塩としては、無機酸および／またはその塩と有機酸および／またはその塩が挙げられる。
【００５９】
無機酸および／またはその塩としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホスホン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸等の無機酸および／またはこれらの塩が挙げられる。
【００６０】
有機酸および／またはその塩としては、グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸および／またはその塩、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸等のカルボン酸および／またはその塩、有機ホスホン酸および／またはその塩などが挙げられる。これらの酸および／またはその塩は１種あるいは２種以上を用いることができる。
【００６１】
有機ホスホン酸および／またはその塩としては、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、およびこれらの塩から選ばれる少なくとも１種以上の化合物が挙げられる。
【００６２】
上記の化合物は、２種以上を組み合わせて使用することも好ましい実施態様であり、具体的には、硫酸と有機ホスホン酸の組み合わせ、硫酸と有機ホスホン酸塩との組み合わせ、リン酸と有機ホスホン酸の組み合わせ、リン酸と有機ホスホン酸塩との組み合わせなどが挙げられる。
【００６３】
（６）酸化剤
本発明では、研磨促進剤として酸化剤を使用することができる。使用される酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を２種以上混合したもの、等を用いることができる。
【００６４】
具体的には、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、過酸化カリウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸の金属塩、ジクロム酸の金属塩、過硫酸、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、ペルオキソリン酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム等が挙げられる。中でも、過酸化水素、過硫酸およびその塩、次亜塩素酸およびその塩などが好ましく、さらに好ましくは過酸化水素である。
【００６５】
研磨剤組成物中の酸化剤含有量は、０．０１〜１０．０質量％であることが好ましい。より好ましくは、０．１〜５．０質量％である。
【００６６】
２．研磨剤組成物の物性（ｐＨ）
本発明の研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）の範囲は、好ましくは０．１〜４．０である。より好ましくは、０．５〜３．０である。研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）が０．１以上であることにより、表面荒れを抑制することができる。研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
【００６７】
本発明の研磨剤組成物は、ハードディスクといった磁気記録媒体などの種々の電子部品の研磨に使用することができる。特に、アルミニウム磁気ディスク基板の研磨に好適に用いられる。さらに好適には、無電解ニッケル−リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いることができる。無電解ニッケル−リンめっきは、通常、ｐＨ値（２５℃）は４．０〜６．０の条件下でめっきされる。ｐＨ値（２５℃）が４．０以下の条件下で、ニッケルが溶解傾向に向かうため、めっきしにくくなる。一方、研磨においては、例えば、ｐＨ値（２５℃）が４．０以下の条件下でニッケルが溶解傾向となるため、本発明の研磨剤組成物を用いることにより、研磨速度を高めることができる。
【００６８】
３．磁気ディスク基板の研磨方法
本発明の研磨剤組成物は、アルミニウム磁気ディスク基板やガラス磁気ディスク基板等の磁気ディスク基板の研磨での使用に適している。特に、無電解ニッケル−リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板（以下、アルミディスク）の研磨での使用に適している。
【００６９】
本発明の研磨剤組成物を適用することが可能な研磨方法としては、例えば、研磨機の定盤に研磨パッドを貼り付け、研磨対象物（例えばアルミディスク）の研磨する表面または研磨パッドに研磨剤組成物を供給し、研磨する表面を研磨パッドで擦り付ける方法（ポリッシングと呼ばれている）がある。例えば、アルミディスクのおもて面と裏面を同時に研磨する場合には、上定盤および下定盤それぞれに研磨パッドを貼り付けた両面研磨機を用いる方法がある。この方法では、上定盤および下定盤に貼り付けた研磨パッドでアルミディスクを挟み込み、研磨面と研磨パッドの間に研磨剤組成物を供給し、２つの研磨パッドを同時に回転させることによって、アルミディスクのおもて面と裏面を研磨する。尚、通常の磁気ディスク基板の研磨においては、ダミー研磨を実施した後、本研磨を行うことが一般的である。ここでダミー研磨とは、研磨機の定盤に研磨パッドを貼り付けた後、必要に応じてパッドドレッシングを実施し、その後本研磨を実施する前に、被研磨物となる基板と同種のものを別途用意し、これをダミー基板として研磨することをいう。本発明の研磨剤組成物は、ダミー研磨のみに使用することも、本研磨のみに使用することも、ダミー研磨と本研磨の両方に使用することも可能である。
【００７０】
研磨パッドとしては、どのようなタイプのものでも使用できる。不織布タイプ、スウェードタイプなどの研磨パッドがあるが、スウェードタイプがよく用いられる。研磨剤と接触する表面発泡層の材質としては、ポリウレタンエラストマー、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルなどが挙げられるが、ポリウレタンエラストマーがよく用いられる。
【実施例】
【００７１】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、本発明の技術範囲に属する限り、種々の態様で実施できることはいうまでもない。
【００７２】
［研磨剤組成物の調製方法］
実施例１〜１２、比較例１〜６、で使用した研磨剤組成物は、表１に記載の材料を、表１に記載の含有量または添加量で含んだ研磨剤組成物である。なお、各実施例と比較例において、研磨剤組成物中の全シリカ粒子の濃度が４．０質量％（実施例１、３〜６、８〜１２、比較例１、３〜６）又は６．０質量％（実施例２、７、比較例２）になるように調製した。また、すべての研磨剤組成物のｐＨが１．２となるように硫酸の添加量を調整した。なお、表１および表２で、アクリル酸の略号をＡＡ、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチルアクリルアミドの略号をＴＢＡＡ、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸の略号をＡＴＢＳとした。また、実施例１〜１２および比較例１〜６の研磨試験の結果を表２に示した。
【００７３】
【表１】
2020119620.tif 000002
【００７４】
［コロイダルシリカの粒子径］
コロイダルシリカの粒子径（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日本電子（株）製、透過型電子顕微鏡  ＪＥＭ２０００ＦＸ（２００ｋＶ）  ）を用いて倍率１０万倍の視野の写真を撮影し、この写真を解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ  Ｖｅｒ  ４．０）を用いて解析することによりＨｅｙｗｏｏｄ径（投射面積円相当径）として測定した。コロイダルシリカの平均粒子径は、前述の方法で２０００個程度のコロイダルシリカの粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布（累積体積基準）が５０％となる粒径を上記解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ  Ｖｅｒ  ４．０）を用いて算出した平均粒径（Ｄ５０）である。
【００７５】
［湿式法シリカ粒子の平均粒子径］
湿式法シリカ粒子の平均粒子径は、動的光散乱式粒度分析測定装置（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ）を用いて測定した。湿式法シリカ粒子の平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が５０％となる平均粒子径（Ｄ５０）である。
【００７６】
［重量平均分子量］
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリアクリル酸換算で測定したものであり、以下にＧＰＣ測定条件を示す。
【００７７】
［ＧＰＣ条件］
カラム：Ｇ４０００ＰＷＸＬ（東ソー（株）製）＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー（株）製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／アセトニトリル＝９／１（容量比）
流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
温度：４０℃
検出：２１０ｎｍ（ＵＶ）
サンプル：濃度５ｍｇ／ｍｌ（注入量１００μｌ）
検量線用ポリマー：ポリアクリル酸  分子量（ピークトップ分子量：Ｍｐ）１１．５万、２．８万、４１００、１２５０（創和科学（株）、Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  Ｃｏｒｐ．）
【００７８】
［研磨条件］
無電解ニッケル−リンめっきした外径９５ｍｍのアルミディスクを研磨対象として、下記研磨条件で研磨を行った。
【００７９】
研磨機：ＳＰＥＥＤＦＡＭ（社）製、９Ｂ両面研磨機
研磨パッド：（株）ＦＩＬＷＥＬ社製、Ｐ１パッド
定盤回転数：上定盤      −７．７ｒｐｍ
下定盤      ２３．５ｒｐｍ
研磨剤組成物供給量：    ９０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：研磨量が１．２〜１．５μｍ／片面となる時間まで研磨する（２４０〜７２０秒）。
加工圧力：              １２０ｋＰａ
【００８０】
［研磨速度比］
研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝アルミディスクの質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）／アルミディスク片面の面積（ｃｍ２）／無電解ニッケル−リンめっき皮膜の密度（ｇ／ｃｍ３）／２×１０４
（ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は６５．９ｃｍ２、無電解ニッケル−リンめっき皮膜の密度は、８．０ｇ／ｃｍ３）
研磨速度比は、上記式を用いて求めた比較例１の研磨速度を１（基準）とした場合の相対値である。
【００８１】
［シャローピット］
シャローピットは、アメテック社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡（Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ  ８３００）を用いて測定した。
測定条件は以下の通りである。
レンズ                              １．４倍
ＺＯＯＭ                            ０．５倍
１視野の測定エリア                  １２ｍｍ×１２ｍｍ
Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  Ｔｙｐｅ    Ｓｕｒｆａｃｅ
Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  Ｍｏｄｅ    ＣＳＩ
Ｓｃａｎ  Ｌｅｎｇｔｈ              ５μｍ
【００８２】
アルミディスク全体をカバーする１辺が９５ｍｍの正方形を設定し、それを１００区画に分け、９５ｍｍ径のアルミディスク表面を全てスキャンした。その際、各スキャンデータは２０％オーバーラップする設定とした。次に得られた各スキャンデータをつなぎあわせ、アルミディスク全面を観察した。各区画を観察する際には、マウスで拡大しながらシャローピットの有無を確認した。アルミディスク全面を観察した結果、シャローピットがほとんど認められない場合に「○（良）」と評価した。シャローピットが若干認められた場合に「△（可）」と評価した。シャローピットが多数認められた場合に「×（不可）」と評価した。
【００８３】
［うねり］
アルミディスクのうねりは、アメテック社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。測定条件は、アメテック社製の測定装置（Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ  ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍）、波長１００〜５００μｍとし、測定エリアは６ｍｍ×６ｍｍとし、アメテック社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて解析を行った。
【００８４】
［ロールオフ比］
端面形状の評価として、端面だれの度合いを数値化したロールオフを測定した。ロールオフはアメテック社製の測定装置（Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ  ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍）とアメテック社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて測定した。
【００８５】
ロールオフの測定方法について、図１を用いて説明する。図１は、研磨の対象物である無電解ニッケル−リンめっきをした外径９５ｍｍのアルミディスクの、ディスクの中心を通過し研磨した表面に対して垂直な断面図を表す。ロールオフの測定にあたり、まずディスクの外周端に沿って垂線ｈを設け、垂線ｈから研磨した表面上のディスクの中心に向かって垂線ｈに対して平行で垂線ｈからの距離が３．９０ｍｍである線ｊを設け、ディスクの断面の線が線ｊと交わる位置を点Ａとした。また、垂線ｈに対して平行で垂線ｈからの距離が０．３０ｍｍである線ｋを設け、ディスクの断面の線が線ｋと交わる位置を点Ｂとした。点Ａと点Ｂを結んだ線ｍを設け、さらに線ｍに垂直な線ｔを設け、ディスクの断面の線が線ｔと交わる位置を点Ｃ、線ｍが線ｔと交わる位置を点Ｄとした。そして、点Ｃ−Ｄ間の距離が最大となるところでの距離をロールオフとして測定した。ロールオフ比は、上記方法を用いて測定した比較例１のロールオフを１（基準）とした場合の相対値である。
【００８６】
【表２】
2020119620.tif 000003
【００８７】
［考察］
実施例１と比較例１の対比から、コロイダルシリカ中の粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が１０体積％以上であることにより、研磨速度は向上し、シャローピットは顕著に減少し、うねりとロールオフのバランスも向上していることがわかる。
【００８８】
実施例２と比較例２の対比からも同様のことがわかる。すなわち、全シリカ濃度が４．０質量％の場合（実施例１と比較例１）も、全シリカ濃度が６．０質量％の場合（実施例２と比較例２）も、コロイダルシリカ中の粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が１０体積％以上であることにより、研磨速度は向上し、シャローピットは顕著に減少し、うねりとロールオフのバランスも向上していることがわかる。
【００８９】
実施例５と比較例３の対比からも同様のことがわかる。すなわち、湿式法シリカ粒子の平均粒径が３００ｎｍの場合（実施例１と比較例１）も、３５０ｎｍの場合（実施例５と比較例３）も、コロイダルシリカ中の粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が１０体積％以上であることにより、研磨速度は向上し、シャローピットは顕著に減少し、うねりとロールオフのバランスも向上していることがわかる。
【００９０】
実施例３および実施例４は、コロイダルシリカ中の粒子径３０〜７０ｎｍの粒子の割合が実施例１よりもさらに多くなった研磨剤組成物を使用した結果であるが、比較例１よりも研磨速度、シャローピット、うねり、ロールオフのバランスが向上した結果となっている。
【００９１】
実施例６、８、９は、実施例１の研磨剤組成物に水溶性高分子化合物を添加したものを使用した結果であるが、研磨速度、シャローピット、うねり、ロールオフのバランスが実施例１よりもさらに向上していることがわかる。同様に、実施例２の研磨剤組成物に水溶性高分子化合物を添加したものを使用した実施例７は、研磨速度、シャローピット、うねり、ロールオフのバランスが実施例２よりもさらに向上していることがわかる。
【００９２】
実施例１０は、実施例３の研磨剤組成物に水溶性高分子化合物を添加したものを使用した結果であるが、研磨速度、シャローピット、うねり、ロールオフのバランスが実施例３よりもさらに向上していることがわかる。実施例１１は、実施例４の研磨剤組成物に水溶性高分子化合物を添加したものを使用した結果であるが、研磨速度、シャローピット、うねり、ロールオフのバランスが実施例４よりもさらに向上していることがわかる。実施例１２は、実施例５の研磨剤組成物に水溶性高分子化合物を添加したものを使用した結果であるが、研磨速度、シャローピット、うねり、ロールオフのバランスが実施例５よりもさらに向上していることがわかる。
【００９３】
実施例５と比較例４の対比から、湿式法シリカ粒子の平均粒径が５００ｎｍを超えるとシャローピットが増加し、うねりとロールオフも悪化することがわかる。
【００９４】
実施例１と比較例５の対比から、全シリカ中のコロイダルシリカの割合が８０質量％を超えると研磨速度が大幅に低下し、ロールオフも悪化することがわかる。
【００９５】
実施例１と比較例６の対比から、全シリカ中のコロイダルシリカの割合が２０質量％未満になるとシャローピットが顕著に増加し、うねりも悪化することがわかる。
【００９６】
以上のことから、本願発明の研磨剤組成物を使用することにより、研磨速度、シャローピット、うねり、ロールオフのバランスが向上することが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明の研磨剤組成物は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体などの電子部品の研磨に使用することができる。特にガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板などの磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用することができる。さらには、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル−リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板に使用することができる。
【図１】
2020119620.tif 000004