(57)【要約】【課題】風化の少ないフレッシュなセメントの粉体流動性を迅速に判定することができるセメントの品質判定方法を提供する。【解決手段】普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、フライアッシュセメントの粉体流動性の判定方法であって、下記（１）式で算出される粉体付着力（ｋＰａ）が１．７以下である前記セメントを粉体流動性の良好なセメントと判定することを特徴とするセメントの品質判定方法。τ＝Ｃ＋σ・ｔａｎ（φ）  （１）  ここでＣは粉体付着力、φは内部摩擦角で、垂直応力σに対する摩擦力τからＣおよびφを算出する。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、フライアッシュセメントの粉体流動性の判定方法であって、
下記（１）式で算出される粉体付着力（ｋＰａ）が１．７以下である前記セメントを粉体流動性の良好なセメントと判定することを特徴とするセメントの品質判定方法。
τ＝Ｃ＋σ・ｔａｎ（φ）  （１）                                                               
ここでＣは粉体付着力、φは内部摩擦角で、垂直応力σに対する摩擦力τからＣおよびφを算出する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セメントの品質判定方法に関し、特に特定のセメントにあって、粉体流動特性を判定することができるセメントの品質判定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セメントは、セメント粒子が空気中の湿気と反応して、軽度の水和作用を受け、いわゆる風化が進む。また、生成した水酸化カルシウム等が空気中の炭酸ガスと化合して炭酸カルシウムとなる。一般にセメントが風化すると比重が小さくなって強熱減量が増し、凝結に異常をもたらすほか、粉体流動性が低下してセメントの空気輸送に支障が生ずる。
しかし、風化のないフレッシュなセメントであっても空気輸送に関して船からの荷揚時間やサイロへの圧送時間の遅延が生じる問題があり、セメントの品質、特に空気輸送に影響の大きい粉体流動性を簡易に判定できる方法が求められている。
【０００３】
特許文献１には、風化したポルトランドセメントの強度発現性の判定を行う発明が記載されている。しかし、風化にともなう粉体流動性はもちろんフラッシュなセメントの粉体流動性の評価、判定を行うことは記載されていない。  
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−５７１０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明では、風化の少ないフレッシュなセメントの粉体流動性を迅速に判定することができるセメントの品質判定方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、セメントの粉体相互の付着力と、粉体流動性を反映する通気状態における回転翼の貫入抵抗値に着目し、セメントの粉体の固有の付着力から予め粉体流動性を判定できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下の［１］を提供するものである。
［１］普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、フライアッシュセメントの粉体流動性の判定方法であって、
下記（１）式で算出される粉体付着力（ｋＰａ）が１．７以下である前記セメントを粉体流動性の良好なセメントと判定することを特徴とするセメントの品質判定方法。
τ＝Ｃ＋σ・ｔａｎ（φ）  （１）                                                               
ここでＣは粉体付着力、φは内部摩擦角で、垂直応力σに対する摩擦力τからＣおよびφを算出する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明では、風化の少ないフレッシュなセメントの粉体流動性を迅速に判定することができるセメントの品質判定方法を実現できた。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】セメントの粉体の流動性に関連するトータルエネルギーの測定装置の概念図である。
【図２】空気を通気しながら測定したときの空気の流速とトータルエネルギーとの関係を示す図である。
【図３】垂直応力に対するせん断応力を測定するときのセルと回転せん断翼を示す図である。
【図４】せん断応力測定試験で所定範囲の垂直応力σを段階的に増加させながら回転せん断翼を回転させ、せん断応力τを測定した結果を示す図である。
【図５】各種セメントのＡＲと粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）との関係を普通ポルトランドセメント（以下、Ｎとすることあり）、早強ポルトランドセメント（以下、Ｈとすることあり）、フライアッシュセメント（以下、ＦＣとすることあり）、高炉セメント（以下、ＢＢとすることあり）で模式的に示す図である。
【図６】各種セメントのＡＲと粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）との関係を普通ポルトランドセメントＮ、早強ポルトランドセメントＨ、フライアッシュセメントＦＣ、高炉セメントＢＢについて実測値で示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明を詳しく説明する。
セメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメントとフライアッシュセメントの各種セメントに適用することができる。
【００１０】
本発明では、粉体流動性の指標として、粉体付着力（ｋＰａ）を用いる。粉体付着力とはCoulombの式の比例定数Ｃである。
先ず、セメント粉体の流動性は、所定形状の回転翼が図１に示す通り、セルに充填されたセメント粉体に通気なしで、Ｈ１からＨ２まで移動する際のトータルエネルギー量（以下、ＴＥ（０））に対し、セル底部から通気して同条件で移動させた際のトータルエネルギー量（以下、ＴＥ（ｘ））であって、通気量の増加で収斂した値（例えばＴＥ（８））の比（以下、ＡＲ）で表現できる。
そして、ＡＲがポンプ空気圧送時のセメント輸送エネルギーの現実的な尺度となる。
【００１１】
即ち、回転翼がセル内の粉体中を移動するとき、回転抵抗および垂直抵抗の両方をトルクおよび荷重として計測し、両方の複合値を粉体中の流動する抵抗として定量化する。 Ｈ１からＨ２まで動かすのに必要なエネルギーとして示すことが可能で、トルクと荷重の値は位置等の変数であり、回転翼の微小な移動距離ごとのエネルギーを積算する。回転翼の移動距離をｍｍ単位で計測すると、mJ/mmで表現できる。トータルエネルギー = （抵抗値 x 移動距離）である。
ここで、「抵抗」とはトルクと荷重の複合値を指し、エネルギー勾配 = ブレードの移動におけるミリメートル単位のエネルギーとすると、エネルギー勾配曲線以下の面積が粉体の抵抗であるトータルフローエネルギーＴＥ（０）として算出できる。
【００１２】
そして、同条件で、セルの底部の気孔から  ｘ  ｍｍ／ｓの流速で空気を通気しながら測定したときのトータルフローエネルギーＴＥ（ｘ）との関係を図２に示した。
図２の例では通気量が８ｍｍ／ｓで収斂し、その値（ＴＥ（８））の比、ＡＲ＝ＴＥ（０）／ＴＥ（８））が４、７、１２の場合を示した。
【００１３】
次いで、本発明では、粉体流動性の代替尺度とする粉体付着力（ｋＰａ）を説明する。粉体付着力とはCoulombの式の比例定数Ｃである。
図１に示すセルと回点翼に替えて図３に示すセルと回転せん断翼を用いて垂直応力を加えて、せん断応力測定試験を行った。所定範囲で垂直応力を段階的に増加させながら回転せん断翼を回転させ、せん断応力を測定した結果を図４に示した。この時測定されるせん断応力τと垂直応力σの関係は次ぎのCoulombの式で近似した。
τ＝Ｃ＋σ・ｔａｎ（φ）                                                        
ここでＣは粉体付着力、φは内部摩擦角で、実測値からこのＣおよびφを算出できる。
Ｃは、垂直応力のないときのせん断応力に相当するが、現実的には垂直応力がない状態でせん断応力は発生しないので、粉体固有の付着力（引力以外の無負荷状態での結合力）とすることができる。この時のτ、Ｃ、σ、φの関係を図４に示す。せん断応力軸の切片がＣであり、セメント粉体付着力（ｋＰａ）である。
【００１４】
本発明においては、前記ＡＲ＝ＴＥ（０）／ＴＥ（ｘ）が、前記セメント粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）と負の強い相関があることが判明した。そして、普通ポルトランドセメントＮ、早強ポルトランドセメントＨ、フライアッシュセメントＦＣで前記相関が強く、普通ポルトランドセメントにフライアッシュを添加したフライアッシュセメントでは付着力が小さくＡＲが大きくなり、図５に示した直線上に位置することが判明した。
すると、前記ＡＲを測定しなくとも、特定のセメント種別では、セメント粉体付着力Ｃで現実的な輸送エネルギーであるＡＲを把握することが可能となった。
更に、高炉セメントは、普通ポルトランドと粉体付着力がほぼ同じであるが普通ポルトランドセメントよりＡＲが低く相関を示す一次近似式のわずか下に位置することも判明した（図５）。
【００１５】
図５に、セメント粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）に対するＡＲ＝ＴＥ（０）／ＴＥ（ｘ）の相関関係の概念図を示した。各セメントの２回測定した平均値とσの結果のプロット領域（１σ）を楕円で表現した。
【００１６】
上記（１）式で算出されるセメント粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）が１．７ｋＰa以下である普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、フライアッシュセメントであれば、通常の圧送能力のセメント輸送手段で、粉体流動性の良好なセメントの輸送が効率良く実現する。
また、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、フライアッシュセメントはフレッシュな状態では、粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）がそれぞれ、１σ（６８．２７％の確率）で１．０５〜１．４５、１．３〜１．６、０．９５〜１．２の範囲となる。
前記セメントの風化が進行すると前記範囲を超えて、セメント粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）が増加して粉体流動性が低下することが判定できる。
【実施例】
【００１７】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
１．使用材料
フレッシュなセメントとして、Ａ乃至Ｅの普通ポルトランドセメント５種と、Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｅの早強ポルトランドセメント４種、フライアッシュセメント２種の計１１種及び、Ａ乃至Ｅの高炉セメント５種を対象とした。
【００１８】
２．粉体流動性の測定
前記セメントの粉体流動性を測定するために、パウダーレオメータによる回転トルク（ｍＪ）の測定を通気しながら行った。パウダーレオメータは、具体的には、Ｆｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｎｏｌｏｇｙ社製のパウダーレオメータＦＴ４（図１）を用いた。測定装置を、以下に示す条件下で用いた。
ブレード（回転翼）ＢＬ：４８ｍｍブレード
チップスピード（回転翼の先端スピード）：７０ｍｍ／ｓ
容器ＶＬの体積：１６０ｍｌ（内径５０ｍｌ）
ブレードＢＬの侵入角度：−５°
通気試験は、粉体中に８ｃｍ／ｓまで速度を変化させた空気を送り込みながらブレードを回転させ、トルクエネルギー（ｍＪ）を測定した。
【００１９】
トルクエネルギーは、回転翼が容器内に充填された粉末材料の中を、例えば、Ｈ１からＨ２へと移動する際に得られた垂直荷重と回転トルクとを、移動距離ごとのエネルギー勾配としてプロットし、これらの積算値（面積）となる。
ここで、粉体粒子間に通気が起きると、粒子間距離が大きくなる。これにより粒子間に作用する凝集力が小さくなりトルクのエネルギーは小さくなる。したがって、通気速度が速くなった場合に、回転エネルギーの減少量が大きいほど、通気により流動しやすい粉体であることを表す。
【００２０】
この通気に対する評価としてＡｅｒａｔｉｏｎ  Ｒａｔｉｏ（以下ＡＲ）を次式により算出した。
ＡＲ＝ＴＥ（０）／ＴＥ（８） 
ここでＴＥ（０）：通気速度０ｃｍ／ｓ時のトルクエネルギー  ＴＥ（８）：通気速度８ｃｍ／ｓ時のトルクエネルギーと、このときのＡＲ、ＴＥ（０）、ＴＥ（８）の関係を図２に示した。
１水準２回通気試験を行い、その平均としてＡＲ、および標準偏差を算出した。ＡＲ値が大きければ、通気に対して敏感であり、空気圧送が容易となる。なお、試料は繰り返し使用せず、測定毎に試料をサンプル袋より採取した。
【００２１】
測定前の準備として、１６０ｍｌの体積の容器に粉末材料を充填した後、粉末材料のコンディショニングを行った。即ち、ブレードＢＬをゆるやかに回転することで、粉末材料の層内の過剰空気、又は部分的ストレスを除去して粉末材料の層を均一な状態にした。コンディショニング後、粉末材料の充填表面から深さ９０ｍｍまでのトルクエネルギーを測定した。
【００２２】
３．セメント粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）の測定
セメント粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）は前記ブレード（回転翼）を図３のブレードセルに替えて３−９ｋＰａの範囲で１ｋＰａずつ垂直応力を与えながらブレードセルを回転させ、垂直応力に対するせん断応力を測定した。この時測定されるせん断応力τと垂直応力σの関係は前出の通り、Coulombの式（１）に近似する。
τ＝Ｃ＋σ・ｔａｎ（φ） （１）
ここでＣ：付着力、φ：内部摩擦角であり、実測値のプロットを外挿してＣを算出した。Ｃは、垂直応力＝０（ｋＰａ）時のせん断応力を表しているが、垂直応力が原因のせん断応力は発生せず、すなわちＣは粉体が本来有する特性値であり、粉体の付着力とすることができる。
【００２３】
【表１】
2020101513.tif 000003
【００２４】
表１にＡ乃至Ｅの各種セメントのＡＲ値とそれに対応する粉体付着力Ｃ（ｋＰａ）を表示した。Ｎ：普通ポルトランドセメント、ＢＢ：高炉セメント、Ｈ：早強ポルトランドセメント、ＦＣ１・ＦＣ２：フライアッシュセメントである。
さらに、図６には、ＡＲ値と粉体付着力（ｋＰa）のプロットを示した。
【００２５】
高炉セメントを除外した各種セメント間では相関係数の２乗値Ｒ２は０．７６であり、強い相関をしめした（相関係数は０．８７）。
ＢＢのみでの相関係数の２乗値Ｒ２は０．０１５でＢＢ間のみでの相関は見出せなかった。
こうして、ＡＲに代表される流動性は、粉体の付着力の測定のみで高い確度で推測可能であり、高炉セメントを除くフレッシュなセメントでは、粉体の付着力が１．７ｋＰa以下であれば、ＡＲが４以上の良好な数値を有し、粉体は通常の圧送能力のポンプで輸送が可能である。
【００２６】
さらに、普通ポルトランドセメントでもＡＲが相違し、ＡＲが小さい普通ポルトランドセメントはフライアッシュセメントの基材として用いれば、粉体流動性が改善されることが予想できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2020101513.tif 000007
【図５】
2020101513.tif 000008
【図６】
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