(57)【要約】【課題】ＮＭＲ測定装置において、試料管における過度な振動をそれが生じる前に検知する。【解決手段】試料管に対するドライブガスの吹き付けにより試料管に対して回転駆動力が付与される。試料管の回転数が検出値として順次検出される。検出値が目標値に到達するまでドライブガスの圧力を徐々に高める加速制御が実行される。加速制御の実行過程において、検出値の時間変化（差分ΔF）に基づいて異常が判定される。その判定は、共振周波数を含む注目区間Ｂにおいて実行される。【選択図】図７
2020101487.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮＭＲ測定対象である試料が収容された試料管を保持する気体軸受構造を有し、前記試料管に対するドライブガスの吹き付けにより前記試料管に対して回転駆動力を付与するスピナーと、
前記試料管の回転数を検出値として検出する検出器と、
前記検出値が目標値に到達するまで前記ドライブガスの圧力を徐々に高める加速制御を実行する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記加速制御の実行過程における前記検出値の時間変化に基づいて異常を判定する判定部と、
前記異常が判定された場合に前記加速制御を停止させる停止制御部と、
を含むことを特徴とするＮＭＲ測定装置。
【請求項２】
請求項１記載のＮＭＲ測定装置において、
前記判定部は、前記加速制御の実行過程において、前記検出値が回転数軸上の注目区間内にある場合に、前記異常を判定する、
ことを特徴とするＮＭＲ測定装置。
【請求項３】
請求項２記載のＮＭＲ測定装置において、
前記判定部は、前記目標値が前記注目区間内にある場合には、前記異常の判定を制限する、
ことを特徴とするＮＭＲ測定装置。
【請求項４】
請求項２記載のＮＭＲ測定装置において、
前記注目区間は、前記試料管の共振周波数を含む区間である、
ことを特徴とするＮＭＲ測定装置。
【請求項５】
請求項４記載のＮＭＲ測定装置において、
前記試料管の属性に基づいて前記注目区間を適応的に決定する決定部を含む、
ことを特徴とするＮＭＲ測定装置。
【請求項６】
請求項２記載のＮＭＲ測定装置において、
前記加速制御の実行過程において、前記注目区間においては前記気体軸受構造に供給されるベアリングガスの圧力が維持される、
ことを特徴とするＮＭＲ測定装置。
【請求項７】
請求項１記載のＮＭＲ測定装置において、
前記判定部は、
時間的に離れた２つの検出値の差分を演算する差分演算器と、
前記差分と第１閾値とを比較する比較器と、
前記差分が前記第１閾値よりも小さくなる事象の連続発生数を計数する計数器と、
前記連続発生数が第２閾値に到達した場合に前記異常を判定する判定器と、
を含むことを特徴とするＮＭＲ測定装置。
【請求項８】
請求項１記載のＮＭＲ測定装置において、
前記制御部は前記ドライブガスの圧力を下げる減速制御を実行し、
前記判定部は前記減速制御の実行過程においては前記異常の判定を行わない、
ことを特徴とするＮＭＲ測定装置。
【請求項９】
ＮＭＲ測定対象である試料を収容した試料管に対するドライブガスの吹き付けにより前記試料管に対して回転駆動力が与えられている状況において、前記試料管の回転数を検出値として順次検出する工程と、
前記検出値が目標値に到達するまで、前記ドライブガスの圧力を徐々に高める加速制御を実行する工程と、
前記加速制御の実行過程において、前記検出値が前記試料管の共振周波数を含む周波数帯としての注目区間に属する場合に、前記検出値に基づいて異常を判定する工程と、
前記異常が判定された場合に前記加速制御を停止させる工程と、
を含むことを特徴とする試料管回転制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＮＭＲ測定装置及び試料管回転制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体の試料に対するＮＭＲ（Nuclear Magnetic Resonance）測定においては、ＭＡＳ（Magic-Angle Spinning）法が利用される。すなわち、試料を収容した試料管を静磁場方向に対して所定角度（マジック角度）傾けた状態で、試料管を回転させながら、試料で生じるＮＭＲが観測される。試料管として、様々なものが実用化されている。近年、かなり小さな直径を有する試料管が実用化されている。
【０００３】
特許文献１には、ＮＭＲプローブ内に配置されたスピナー（試料回転機構）が開示されている。そのスピナーは気体軸受構造及びタービン機構を有する。気体軸受構造は、通常、複数の気体軸受からなり、それらに対しては外部からベアリングガスが供給される。タービン機構は、試料管に形成されたタービンブレード列に対して、外部から供給されたドライブガスを吹き付けるものである。
【０００４】
特許文献２には、ＮＭＲ測定装置において、試料管の回転数を検出する機構が開示されている。特許文献３には、気体軸受によって保持された回転体を回転駆動する場合における共振現象が開示されている。もっとも、特許文献３には、ＮＭＲ測定に関する事項は何ら記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１７−１１６３２２号公報
【特許文献２】特開２０１４―２１１３２１号公報
【特許文献３】特許第２８９２３６４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＮＭＲ測定に際し、スピナーにより試料管を回転駆動する場合、試料管の回転数が所定の回転数（共振周波数）に一致すると、試料管において振動が生じる。その場合における振動モードとして、例えば、シリンドリカルモード及びコニカルモードが挙げられる。振動モードの発生時において、スピナーの変位量（正規回転軸からの実回転軸のずれ量）が増大すると、試料管がスピナーに接触してしまい、試料管の破損のリスクが高まる。これに対して、試料管の変位量を計測し、その変位量が一定値に到達した場合に、試験管の回転駆動を停止させることも考えられるが、スピナーの内部又はその外部に、変位量を測定する機器を設けるためのスペースを確保できないことも多い。複雑な構成を用いることなく、試料管において過度な振動の発生を防止することが求められる。
【０００７】
本発明の目的は、試料管における過度な振動をそれが生じる前に検知できるようにすることにある。あるいは、本発明の目的は、簡易な構成により試料管の変位量の増大を判定してそれに対処できるようにすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係るＮＭＲ測定装置は、ＮＭＲ測定対象である試料が収容された試料管を保持する気体軸受構造を有し、前記試料管に対するドライブガスの吹き付けにより前記試料管に対して回転駆動力を付与するスピナーと、前記試料管の回転数を検出値として検出する検出器と、前記検出値が目標値に到達するまで前記ドライブガスの圧力を徐々に高める加速制御を実行する制御部と、を含み、前記制御部は、前記加速制御の実行過程における前記検出値の時間変化に基づいて異常を判定する判定部と、前記異常が判定された場合に前記加速制御を停止させる停止制御部と、を含むことを特徴とする。
【０００９】
加速制御の実行過程において、試料管に振動が生じると（特に共振による振幅の振幅増大が生じると）、ドライブガスの圧力を高めても、検出値（回転数）の時間変化量が小さくなり、あるいは、検出値が時間的に変化しなくなる。その原因として、ドライブガスのエネルギーが振動のエネルギーとして消費されている可能性、及び、試料管がスピナーに接触している可能性、を指摘できる。上記構成は、そのような現象が生じた場合に、それを異常と判定し、加速制御を停止させるものである。これにより、試料管を保護することが可能となる。共振による変位量は、試料管内における試料の状態に依存する。異常が判定された場合、必要に応じて、試料管内における試料の状態を変化させた上で（例えば充填率を高めた上で）、スピナーに対して試料管が再度セットされてもよい。その意味において、上記構成は試料の状態を適正化する契機をユーザーに対して提供するものである。
【００１０】
実施形態において、前記判定部は、前記加速制御の実行過程において、前記検出値が回転数軸上の注目区間内にある場合に、前記異常を判定する。回転数軸上において共振等の振動現象が生じる区間は概ね事前に特定し得る。そのような現象が生じる周波数帯を注目区間とし、注目区間内において異常を判定し且つ注目区間外において異常の判定を行わないことにより、エラー等に起因して不必要な停止制御が実行されてしまうことを防止でき、あるいは、共振等の特定の現象に特化した判定を実現できる。回転数軸上において複数の注目区間が設定されてもよい。その場合、注目区間ごとに異常判定条件が切り換えられてもよい。
【００１１】
実施形態において、前記判定部は、前記目標値が前記注目区間内にある場合には、前記異常の判定を制限する。一般に、検出値が目標値に近付いた場合、加速が弱められ、最終的に加速はゼロとなる。そのような状況では、検出値の時間変化が小さくなり、最終的にそれはゼロになる。上記構成は、そのような場合に、誤って異常が判定されてしまわないように、異常の判定に制限をかけるものである。例えば、目標値が注目区間内にある場合に一律に異常の判定を行わないようにしてもよい。その場合に、上記以外の方法により振動の発生が判定されてもよい。検出値が目標値に近接し又は一致した場合に限って異常の判定を行わないようにしてもよい。
【００１２】
実施形態に係るＮＭＲ測定装置は、前記試料管の属性に基づいて前記注目区間を適応的に決定する決定部を含む。試料管の直径等の属性によって試料管の共振周波数は変動するので、試料管の属性に応じて注目区間を適応的に設定するものである。注目区間内に複数の共振周波数が含まれてもよい。
【００１３】
実施形態において、前記加速制御の実行過程において、前記注目区間においては前記気体軸受構造に供給されるベアリングガスの圧力が維持される。一般に、ドライブガスの圧力を高めていく過程において、ベアリングガスの圧力も高められる。もっとも、ベアリングガスの圧力を変化させると、共振条件が変動してしまう可能性がある。そこで、上記構成は、注目区間内において異常判定の前提が不用意に変動しないようにベアリングガスの圧力の維持を図るものである。
【００１４】
実施形態において、前記判定部は、時間的に離れた２つの検出値の差分を演算する差分演算器と、前記差分と第１閾値とを比較する比較器と、前記差分が前記第１閾値よりも小さくなる事象の連続発生数を計数する計数器と、前記連続発生数が第２閾値に到達した場合に前記異常を判定する判定器と、を含む。状況に応じて第１閾値及び第２閾値を可変できるように構成するのが望ましい。
【００１５】
実施形態において、前記制御部は前記ドライブガスの圧力を下げる減速制御を実行し、前記判定部は前記減速制御の実行過程においては前記異常の判定を行わない。先に実施された加速制御の実行過程において、異常が判定されなかった場合、その後の減速制御の実行過程において、過大な振動が生じることは想定し得ない。上記構成は、そのような観点から、減速制御の過程においては、処理の簡素化を図るものである。もっとも、何らかの事情に応じて、減速制御の過程において過大な振動の判定を行うようにしてもよい。
【００１６】
本発明に係る試料管回転制御方法は、ＮＭＲ測定対象である試料を収容した試料管に対するドライブガスの吹き付けにより前記試料管に対して回転駆動力が与えられている状況において、前記試料管の回転数を検出値として検出する工程と、前記検出値が目標値に到達するまで、前記ドライブガスの圧力を徐々に高める加速制御を実行する工程と、前記加速制御の実行過程において、前記検出値が前記試料管の共振周波数を含む周波数帯としての注目区間に属する場合に、前記検出値に基づいて異常を判定する工程と、前記異常が判定された場合に前記加速制御を停止させる工程と、を含むことを特徴とする。
【００１７】
上記構成によれば、共振による過度な振動が生じた時点でそれを異常として判定できる。検出値の大きさ自体から異常が判定されてもよいし、検出値の時間変化の大きさから異常が判定されてもよい。検出値の時間変化を参照すれば、過度な振動の発生を迅速に且つ感度良く判定できる。検出値と共にそれ以外の情報が参照されてもよい。
【００１８】
上記の方法は、ハードウエアの機能として又はソフトウエアの機能として実現され得る。後者の場合、試料管回転制御方法を実行するためのプログラムが、ネットワークを介して又は可搬型記憶媒体を介して、情報処理装置にインストールされる。情報処理装置は、例えば、ＮＭＲ測定装置における制御部に相当するものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、試料管における過度な振動をそれが生じる前に検知できる。あるいは、本発明によれば、簡易な構成により試料管の変位量の増大を判定してそれに対処できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施形態に係るＮＭＲ測定装置の構成例を示すブロック図である。
【図２】スピナーの一例を示す模式図である。
【図３】回転制御部の構成例を示すブロック図である。
【図４】回転数と変位量の関係を示す図である。
【図５】シリンドリカルモードを示す図である。
【図６】コニカルモードを示す図である。
【図７】加速制御過程での回転数とドライブガス圧力の関係を示す図である。
【図８】回転制御部の動作例を示すフローチャートである。
【図９】試料管種別に応じて注目区間及び異常判定条件を決定するためのテーブルを示す図である。
【図１０】パラメータ群に基づく注目区間及び異常判定条件の決定を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、実施形態を図面に基づいて説明する。
【００２２】
図１には、実施形態に係るＮＭＲ測定装置の構成例が示されている。ＮＭＲ測定装置１０は、試料において生じるＮＭＲを測定する装置であり、それは、分光計コンソール１２、静磁場発生器１４、及び、ＮＭＲ測定用プローブ１６を有する。実施形態において、試料は、固体の試料であり、例えば粉末状の試料である。
【００２３】
静磁場発生器１４は静磁場を発生する装置であり、それは空洞としてのボアを有する。ＮＭＲ測定用プローブ１６は、ボア内に挿入される挿入部１８と、それに連なる基部２０と、を有する。挿入部１８の先端部（上端部）はプローブヘッドとも呼ばれ、その内部には、試料管回転機構としてのスピナー２２が配置されている。スピナー２２は、後述するように、空気軸受構造及びタービン機構を有する。
【００２４】
気体軸受構造は、試料管２４を保持する２つの気体軸受からなる。気体軸受構造によって試料管２４が回転可能に保持される。気体軸受構造には配管２８が接続されている。その配管２８を介してベアリングガスが気体軸受構造に供給されている。タービン機構は、ドライブガスを試料管２４に吹き付けて試料管２４に対して回転駆動力を与えるものである。タービン機構には配管２６を介してドライブガスが供給されている。スピナー２２には配管２５も接続されている。配管２５は試料の温度を調整するためのガスをスピナー２２へ供給するためのものである。
【００２５】
発光受光ユニット３０及び光ファイバ３２，３４は回転（回転数）検出器として機能する。発光受光ユニット３０は基部２０の内部に設けられ、それは発光器及び受光器を有している。スピナー２２と発光受光ユニット３０との間には２つの光ファイバ３２，３４が設けられている。発光器で生じた光が光ファイバ３２によってスピナー２２の内部に導かれている。光ファイバ３２の出射端面が試料管２４の側面に向けられており、その出射端面から出た光が試料管２４の側面へ照射される。光ファイバ３４の入射端面が試料管２４の側面に向けられており、試料管２４の側面からの反射光が入射端面を介して光ファイバ３４に入る。その光は、光ファイバ３４を介して、発光受光ユニット３０へ導かれている。発光受光ユニット３０は、回転制御部４０に対して、検出信号を出力する。符号３６は検出信号が伝送される信号線を示している。検出信号は回転数（回転速度、回転周波数）を示す信号である。回転検出器として上記構成以外の構成を採用してもよい。
【００２６】
分光計コンソール１２は、分光計の他、温度制御部３８、回転制御部４０を有する。分光計は、送信部、受信部、信号解析部等を有する。送信部からＮＭＲ測定用プローブ１６内の検出コイルへ送信信号が供給される。これにより検出コイルで生じた電磁波により試料中においてＮＭＲが生じる。それに伴って、検出コイルにおいてＮＭＲ信号が誘起される。そのＮＭＲ信号が受信信号として受信部へ送られる。受信部において受信信号が処理された上で、その受信信号に基づいて信号解析部が受信信号スペクトルを生成する。なお、符号３７は、分光計コンソール１２とＮＭＲ測定用プローブ１６との間に設けられた送信用信号線及び受信用信号線を示している。
【００２７】
温度制御部３８は、スピナー２２に対して、試料を所定の温度に加熱又は冷却するための温度調整用ガスを供給するものである。回転制御部４０は、スピナー２２における試料管２４の回転を制御するものである。回転制御部４０からスピナーに対してドライブガス及びベアリングガスが供給されている。それらのガスの圧力が回転制御部４０によって制御される。ドライブガスの圧力を高めると、試料管２４がより高速で回転するようになり、ドライブガスの圧力を下げると、試料管２４の回転速度が低下する。なお、実施形態においては、ドライブガスの圧力を連続的に上昇させる過程において、ベアリングガスの圧力が段階的に引き上げられる。
【００２８】
コンプレッサ４２により一定のガス圧力が生成され、コンプレッサ４２からタンク４４を介して回転制御部４０へガスが供給されている。ガスとして、大気、不活性ガス等があげられる。回転制御部４０については後に詳述する。
【００２９】
図２には、スピナー２２の断面が模式的に示されている。スピナー２２の内部のガス流路については図示省略されている。試料管２４は、筒状の形態を有し、それは本体４８及び２つのキャップ５０，５２により構成される。本体４８の内部であって２つのキャップ５０，５２で挟まれる空間に試料５４が収容される。試料管２４の中心軸４６は、ｚ軸（静磁場方向）に対してマジック角（約５４．７度）傾斜している。試料管２４の直径は、典型的には、例えば、１．０〜３．０ｍｍである。その直径が０．５〜１．０ｍｍであってもよい。
【００３０】
スピナー２２は、中空部を有し、そこに試料管２４が配置される。スピナー２２は、軸受構造を有し、それは、具体的には、２つの気体軸受６０，６２により構成される。個々の気体軸受６０，６２は、環状に並ぶ複数の気体吹き出し口を有する。その個数は例えば６〜１０個である。それらの気体吹き出し口からベアリングガス２８Ａを吹き出して試料管２４の側面に吹き付けることにより、試料管２４がスピナー２２に対して非接触で保持される。試料管２４とスピナー２２の内壁との間の隙間（クリアランス）は例えば２０〜３０μｍである。
【００３１】
タービン機構５８は、環状に並ぶ複数の気体吹き出し口を有する。それらの気体吹き出し口からドライブガス２６Ａを噴出させ、それをキャップ５０に形成されたタービンブレード列５６へ吹き付けることにより、試料管２４に対して回転駆動力が与えられる。スピナー２２には既に説明したように光ファイバ３２，３４が接続されている。
【００３２】
図３には、図１に示した回転制御部４０の構成例が示されている。コンプレッサ側から供給されたガスが、レギュレータ６４を介して、ドライブガス用圧力調整器６６及びベアリングガス用圧力調整器６８に送られる。それらの圧力調整器６６，６８はガス圧力を調整するものであり、具体的には、比例制御型の電磁弁を有している。ドライブガス用圧力調整器６６から出たドライブガス２６Ａがスピナーへ送られる。ベアリングガス用圧力調整器６８から出たベアリングガス２８Ａもスピナーへ送られる。ドライブガス２６Ａを流す配管上には圧力センサ７０が設けられている。圧力センサ７０からの検出信号が制御ボード７３へ与えられている。ベアリングガス２８Ａを流す配管上には圧力センサ７１が設けられている。圧力センサ７１からの検出信号も制御ボード７３へ与えられている。
【００３３】
制御ボード７３は、図示の構成例において、フィードバックコントローラ７２と、異常判定器７４と、を有する。それらが単一のプロセッサによって構成されてもよい。制御ボード７３が有している複数の機能が情報処理装置によって実現されてもよい。フィードバックコントローラ７２は、回転開始後において、設定値としての回転数目標値（以下単に「目標値」という。）に対して、回転数検出値（以下単に「検出値」という。）が一致するように、ドライブガス２６Ａの圧力を徐々に高める加速制御を実行するものである。フィードバックコントローラ７２は、そのような加速制御に続いて、定速制御、及び、減速制御も実行する。目標値はユーザー設定され、あるいは、自動的に設定される。フィードバックコントローラ７２は、ベアリングガスの圧力を制御する機能も備えている。上記の加速制御の実行過程において、ベアリングガスの圧力が段階的に高められる。
【００３４】
異常判定器７４は、実施形態において、加速制御の実行過程において、特に注目区間（注目周波数帯）内において、回転数の時間変化に基づいて、異常を判定するものである。異常が判定された場合、フィードバックコントローラ７２が回転駆動を停止し、あるいは、減速制御を実行する。このような停止制御により、試料管の回転数を上昇させていく過程において、共振による過度な振動により試料管がスピナーへ接触したり試料管が破損したりする問題の発生を回避することが可能となる。試料管の回転が停止した後、必要に応じて、スピナーから試料管が取り出され、試料管内での試料の状態が変更される。その上で、試料管がスピナーへ再びセットされ、再び加速制御が実行される。
【００３５】
図４には、回転数と変位（変位量）との関係が示されている。変位特性８０には２つの共振ピーク８２，８４が認められる。共振ピーク８２は、例えば、振動モードとしてのシリンドリカルモードが生じた場合に生じる。図５には、シリンドリカルモードが模式的に示されている。符号９０Ａが変位ゼロの場合における試料管を示しており、その場合における中心軸（スピナー幾何中心軸に一致する）が符号９２Ａで示されている。シリンドリカルモードでは、実際の試料管９０の中心軸９２が旋回運動（偏心運動）する。
【００３６】
図４において、共振ピーク８４は、例えば、振動モードとしてのコニカルモードが生じた場合に生じる。図６には、コニカルモードが模式的に示されている。符号９６Ａがスピナー幾何中心軸を示している。コニカルモードでは、試料管９４の両端部がそれぞれ旋回運動（歳差運動）する。なお、加速制御の過程で、シリンドリカルモード及びコニカルモードのいずれが先行して生じるのかは試料管の形態等に依存する。
【００３７】
図４において、符号８６はクリアランスに相当するレベルを示している。加速制御の実行過程で、２つの共振ピーク８２，８４の高さがあまり高くない場合には、スピナーへの試料管の接触は生じない。一方、符号８２ａ，８４ａで示すように、それらの高さが増大した場合、つまり過度の振動が生じた場合、スピナーへの試料管の接触が生じ、試料管の破損等が生じるリスクが高まる。そこで、変位についての閾値を設定し、変位が閾値を超えた場合に、試料管への回転駆動力の伝達を停止させることが考えられる。しかし、そのような構成を採用する場合、スピナーの内部又は外部に変位量を計測するための検出器を配置する必要があるが、そのための設置スペースを確保することが困難な場合も多く、また、試料の近くに磁場に影響を与える部材を設置することは好ましくないという問題も指摘できる。できるだけ簡易に、できれば既存の構成を活用して、共振による過度な振動を検出することが望まれる。
【００３８】
図７に基づいて、実施形態に係る異常検出方法について説明する。図７において、横軸は回転数を示しており、すなわち、それは回転数軸である。縦軸は、ドライブガスの圧力を示している。回転開始後、フィードバック制御部により、検出値（回転数）が目標値（設定値）に到達するまで、ドライブガスの圧力を徐々に高める加速制御が実行される。
【００３９】
特性１００は、異常が認められない通常の特性である。すなわち、加速制御の実行過程において、回転数が概ね線形に増大している。なお、矢印１０４ｂは変化の方向を示している。一方、特性１０２は、加速制御の実行過程で生じる不正常な特性であり、それは急峻な立ち上がり部分１０２ａを有している。なお、矢印１０４ａ，１０４ｃはそれぞれ変化の方向を示している。
【００４０】
立ち上がり部分１０２ａは、ドライブガスの圧力の増大にもかかわらず、シリンドリカルモード又はコニカルモードにより、回転以外の運動（つまり共振による振動）が生じ、その振幅の増大により、試料管がスピナーに接触して、回転数が上がらない状況を反映したものであると考えられる。圧力の増分が回転数の増分としてではなく振動の振幅の増大に寄与している状態であるとも言える。
【００４１】
回転制御に際しては、一定のサンプリング周期で、回転数がサンプリングされる。すなわち、時間軸上において複数の検出値が順次取得される。符号１０６は１つのサンプリング時期を示している。時間的に隣接する２つのサンプリング時期の間がサンプリング周期Δｔである。サンプリング周期Δｔ離れた２つの検出値の差分（２つの回転数の差分）がΔFである。個々のサンプリングタイミングごとに差分ΔFが演算される。特性１０２において緩やかに傾斜した部分においては差分ΔFが比較的に大きい。一方、立ち上がり部分１０２ａにおいては差分ΔFが急激に小さくなり、その後、その差分ΔFがほぼゼロとなっている（ΔFaを参照）。ドライブエアの圧力を上げているにもかかわらず、回転数が上がらず、特定の振動モードで、振幅の増大が生じている異常な状態である。
【００４２】
実施形態においては、回転数軸上における注目区間Ｂ内において、すなわち、検出される検出値が注目区間Ｂに属している場合において、差分ΔFが閾値αと比較される。差分ΔFが閾値αよりも小さくなった場合に、異常が判定される。
【００４３】
注目区間Ｂは、振動モードが生じるつまり共振が生じる区間であり、換言すれば、共振周波数を包含する区間である。複数の共振周波数を包含する区間として注目区間Ｂが設定されてもよい。あるいは、回転数軸上において、複数の共振周波数に対応する複数の注目区間が設定されてもよい。注目区間の設定によれば、共振に特化した異常判定を行える。また、注目区間以外において不必要に異常が判定されてしまうことを回避できる。差分ΔFによれば、図７に示されているように、応答性良く且つ感度良く異常を判定することが可能となる。なお、図７に示されている注目区間Ｂは例示であり、より大きな注目区間を設定してもよいし、より狭い注目区間を設定してもよい。
【００４４】
後に説明するように、差分ΔFが閾値よりも小さくなった場合を１つのイベントとし、連続してｎ回のイベントが続いた場合に異常を判定するようにしてもよい。ｎは１以上の整数である。ｎを可変することにより、許容する事象と、異常とみなす事象とを容易に区別することが可能となる。また、サンプリング周期のｍ倍離れた２つの検出値の間において差分ΔFを演算してもよい。ｍは１以上の整数である。ｍの可変により応答性が調整されてもよい。もちろん、サンプリング周期それ自体を調整するようにしてもよい。
【００４５】
実施形態においては、異常が判定された場合、加速制御が直ちに停止される。その場合、ドライブエアの圧力を徐々に低下させるようにしてもよいし、ドライブエアの供給を直ちに停止してもよい。いずれにしても、実施形態によれば、共振によって過度な変位が生じることを回避できるので、試料管の破損等のリスクを低減できる。別の角度から見ると、実施形態によれば、ユーザーに対して、試料の充填の仕方を変える契機を提供できる。
【００４６】
実施形態においては、加速制御の実行過程において、注目区間以外では上記の異常判定は行われない。注目区間内において又は注目区間外において、別の方法により振動が監視されてもよい。図７において符号１０８で示すように、減速（減速制御）の実行過程においては、上記の異常判定は行われない。加速制御が既に実行され、そこで異常が判定されなかった場合、その後の減速の過程で異常が生じることは想定し得ないからである。減速の過程において、図４に示した共振ピークが生じたとしてもその高さは加速制御の過程で生じるものに比べて小さくなる。監視を要しない期間において異常判定を省略すれば、その分だけ制御を簡易化でき、制御部の負担を軽減できる。
【００４７】
なお、測定の目的や試料等に応じて、回転数軸上の広い範囲にわたって回転数の目標値が設定され得る。例えば数Ｈｚから２００ｋＨｚまでの範囲内において目標値が設定され得る。既に説明したように、加速制御に際しては、ベアリングガスが段階的に引き上げられる。図７においては、ベアリングガスの圧力を維持する複数の区間がｗ１，ｗ２，ｗ３，・・・で示されている。隣接する区間の間でベアリングガスの圧力が１ステップ引き上げられる。注目区間Ｂは、区間ｗ２内に包摂されている。すなわち、注目区間Ｂ内においてベアリングガスの圧力は一定に維持される。仮に、注目区間Ｂ内においてベアリングガスの圧力を変化させると、共振条件が変化してしまい、異常判定を適切に行えなくなる可能性がある。そのような問題を回避するために、注目区間Ｂ内でのベアリング圧力の変更が制限されており、すなわち、注目区間Ｂ内でベアリング圧力が維持されている。
【００４８】
図８には、実施形態に係る試料管回転制御方法がフローチャートとして示されている。加速制御の実行の開始に伴って、試料管に対するドライブエアの吹き付けが開始され、つまり試料管の回転駆動が開始される。その後、ドライブガスの圧力を高めることにより、試料管の回転数が徐々に引き上げられる。そのような過程において、Ｓ１０以降の処理が繰り返し実行される。
【００４９】
Ｓ１０では、検出値（現検出値）が取得される。実際にはサンプリングレートに従って検出値が順次取得される。Ｓ１２では、Ｓ１０で取得された検出値が目標値に到達したか否かが判断される。検出値が目標値に到達した場合、Ｓ２８において加速制御から定速制御に切り替わり、その状態で、ＮＭＲ測定が実行される。測定完了後、Ｓ３０では、減速制御が実行される。
【００５０】
Ｓ１２において、検出値が目標値に到達していないと判断された場合、Ｓ１４において、検出値が注目区間に属するか否かが判断される。検出値が注目区間に属しない場合、Ｓ１８及びＳ２０の判断を行うことなく、Ｓ１６において、それまでの制御の継続が判断される。すなわち、それまでの加速制御が継続される。その後、Ｓ１０以降の各工程が再び実行される。
【００５１】
Ｓ１４において、現検出値が注目区間に属すると判断された場合、Ｓ１８において、目標値が注目区間外であるか否かが判断される。目標値が注目区間内にある場合、検出値が目標値に近付くにつれて差分ΔFが小さくなり、誤判定のおそれが生じるため、Ｓ１８が設けられている。そのような誤判定のおそれが生じない場合、Ｓ１８を除外し得る。Ｓ１８での判断がＮｏであればＳ１６以降の各工程が実行される。
【００５２】
なお、目標値が注目区間内にある場合（Ｓ２０がバイパスされる場合）、別の方法で、過度の振動の発生を判断してもよい。Ｓ１８の判断に際して、回転中を示すフラグ等を参照してもよい。複数の注目区間が設けられる場合、Ｓ１８において、検出値が属する注目区間についてだけ、目標値が注目区間外か否かを判断してもよい。
【００５３】
Ｓ２０では、時間軸上において隣接する２つの検出値（現検出値と１つ前の検出値）の間で差分ΔFが演算され、差分ΔFが閾値αよりも小さいか否かが判断される。差分ΔFが閾値αよりも小さくなければ、Ｓ１６以降の各工程が実行される。差分ΔFが閾値αよりも小さい場合、つまり加速制御の実行中における回転数の停滞又は低下が生じた場合、過度の振動の発生又はスピナーへの試料管の接触という異常の事態が想定されるため、Ｓ２２が実行される。Ｓ２２では、異常に対処するために、回転駆動が停止される。これにより、試料管の回転数が次第に低下し、やがて回転が停止する。Ｓ２４では、ユーザーに対して、メッセージが表示される。そのメッセージには、例えば、回転異常が判定されて回転駆動が自動的に停止された旨、及び、試料管内での試料の充填の仕方を変えた上で再び試料管の回転駆動を試みることを推奨する旨が含まれる。
【００５４】
上記実施形態によれば、回転の異常が生じた場合にそれを迅速に検知して試料管の回転を止めることが可能である。よって、試料管の保護を図れる。なお、図８に示した内容は例示であり、実際のＮＭＲ装置の構成、測定対象となる試料、実験目的等に応じて、その内容を適宜変更してもよい。
【００５５】
上記のＳ２０において、サンプリング周期のｍ倍離れた２つの検出値の間で差分ΔFが演算されてもよい。ｍは１以上の整数であり、それがユーザーにより又は自動的に設定されてもよい。ｍによってサンプリング周期自体が指定されてもよい。また、上記Ｓ２０において、差分ΔF＜閾値αの事象が連続してｎ回生じた場合に、異常を判定するようにしてもよい。ｎは閾値であり、それは１以上の整数である。ｎがユーザーにより又は自動的に設定されてもよい。ｍ，ｎを可変設定することにより、応答性及び感度を自在に調整し得る。
【００５６】
図９に示すテーブル１１０に従って、試験管種別ごとに、注目区間と異常判定条件とが適応的に設定されてもよい。テーブル１１０は、複数のレコード１１２からなる。複数のレコード１１２は複数の試料管種別に対応している。テーブル１１０によれば、いずれかの試料管種別（例えば直径）の指定により、それに適合した注目区間及び異常判定条件を特定することが可能となる。注目区間として、その上限及びその下限が指定されてもよい。注目区間として、共振周波数とそれを中心とした周波数幅が指定されてもよい。異常判定条件として、α，ｎ，ｍが特定されてもよい。
【００５７】
図１０には、図３に示した異常判定器の一部の構成が示されている。符号１１３は、パラメータ群を示しており、それには、試料管直径、ガス種別、ベアリングガス圧力、ベアリングガス温度、等が含まれる。注目区間決定部１１４は、パラメータ群１１３に基づいて注目区間を適応的に決定するものである。異常判定条件決定部１１６は、パラメータ群１１３に基づいて異常判定条件（α，ｍ，ｎ等）を適応的に決定するものである。図３に示した異常判定器は、それらの構成の他、２つの検出値の差分を演算する差分演算器、差分と閾値とを比較する比較演算器、差分が閾値よりも小さくなった事象が連続して生じる回数を計数する計数器、計数値が一定値に達した場合に異常を判定する判定器、等を有する。それらがハードウエアとして構成されてもよいし、ソフトウエアの機能として実現されてもよい。
【００５８】
なお、検出値の時間変化ではなく検出値それ自体に基づいて異常を判定する変形例も考えられる。例えば、加速制御の実行開始からの経過時間に対応する基準値又はドライブガスの圧力に対応する基準値を求め、検出値と基準値とを比較することにより、異常が判定されてもよい。そのような変形例を採用する場合でも、共振周波数を含む注目区間内においてだけ共振に起因する異常の判定を行うのが望ましい。
【符号の説明】
【００５９】
１０  ＮＭＲ測定装置、１２  分光計コンソール、１４  静磁場発生器、１６  ＮＭＲ測定用プローブ、２２  スピナー、２４  試料管、４０  回転制御部、５８  タービン機構、６０，６２  気体軸受、７２  フィードバックコントローラ、７４  異常判定器。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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