(57)【要約】【課題】接合強度に優れ、材料が放射化することもなく、接合時にボイドの発生と成長が抑制され、銅粉末由来の残留応力の発生が抑制され、品質が安定し、歩留まりに優れたダイバータ用異種金属接合体を提供する。【解決手段】銅含有バルク材料と、タングステン含有バルク材料とを接合しているダイバータ用異種金属接合体であって、前記銅含有バルク材料と、前記タングステン含有バルク材料との間に銅粉末を含む接合層が介在している、ダイバータ用異種金属接合体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅含有バルク材料と、タングステン含有バルク材料とを接合しているダイバータ用異種金属接合体であって、
前記銅含有バルク材料と、前記タングステン含有バルク材料との間に銅粉末を含む接合層が介在している、ダイバータ用異種金属接合体。
【請求項２】
前記銅含有バルク材料が、銅又は銅合金からなるバルク材料である、請求項１に記載のダイバータ用異種金属接合体。
【請求項３】
前記タングステン含有バルク材料が、タングステンからなるバルク材料である、請求項１又は２に記載のダイバータ用異種金属接合体。
【請求項４】
前記銅粉末の平均粒子径が6〜45μmである、請求項１〜３のいずれか1項に記載のダイバータ用異種金属接合体。
【請求項５】
ダイバータブロックとして用いられる、請求項１〜４のいずれか1項に記載のダイバータ用異種金属接合体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか1項に記載のダイバータ用異種金属接合体の製造方法であって、
前記銅含有バルク材料と、前記タングステン含有材料とを、前記銅粉末が介在するように接触させ、次いで、水素雰囲気下、不活性ガス雰囲気下、真空下、及び前記不活性ガスと水素ガスとの混合雰囲気下の少なくとも1つの雰囲気下において放電プラズマ焼結処理する工程
を備える、製造方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか1項に記載のダイバータ用異種金属接合体を用いたダイバータブロック。
【請求項８】
請求項７に記載のダイバータブロックを備える、プラズマ対向機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイバータ用異種金属接合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
核融合炉においては、高温プラズマを取り囲むプラズマ対向機器が最も過酷な極限環境にある。このような核融合炉ではプラズマから磁力線に沿って流出する粒子や熱を排出するためのダイバータ装置が設置されている。ダイバータ装置の受熱部は、プラズマを直視し、プラズマから漏れ出た荷電粒子以外に、輻射熱や高エネルギーの中性粒子等で加熱される。特に、ダイバータブロックと磁力線とが鎖交する部分では、磁力線に沿って荷電粒子が流入するため非常に高い熱流束を受け、例えば表面熱流束15〜30MW/m2と極めて高い熱負荷に定常的に曝露されている。このため、ダイバータ装置のなかでもダイバータブロックには、このような極めて高い熱負荷に耐え得ることが求められている。
【０００３】
このようなダイバータブロックとしては、耐熱性に優れたタングステンと熱伝導性の良好な銅又は耐熱銅合金とを接合し、タングステンにより熱負荷に耐えつつも冷却管を内包した銅又は耐熱銅合金により迅速に強制冷却すること等が検討されてきた。極限環境で使用される材料は十分な安全率を取ることが叶わないことから、材料特性の低下は致命的な影響を与えることになる。
【０００４】
タングステンは、実用金属として最も高い融点（3400℃）と沸点（5555℃）を有し、比較的良好な熱伝導率（174.3W/m・℃）と低い線熱膨張係数（4.5×10-6/℃）をもつ。対して銅は融点（1084.4℃）と沸点（2560℃）はタングステンと比較すると低いが、熱伝導率（397W/m・℃）は銀の熱伝導率（425W/m・℃）に次いで高く、金の熱伝導率（315.5W/m・℃）よりも高い。因みに銀の融点（960.8℃）は銅よりも低く耐熱性に劣り、中性子線の照射により放射化するのでダイバータ用途には適さないことから、ダイバータ用途としては熱伝導率が銀に次いで高い銅が使用されてきている。また銅の線熱膨張係数（17.0×10-6/℃）はタングステンの約3.8倍と非常に大きいものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−１９２２６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、タングステンと銅は固溶体を形成しないことから、固体同士の固相拡散によって強固な接合強度を得ることは難しい。他の接合方法としては、タングステン及び銅を互いに押しつけて摩擦熱により接合することが考えられるが、摩擦熱を利用するためにダイバータ用途等の大型部品への適用は困難である。一方、清浄な界面を有するタングステンは、溶融した銅との濡れ性が良好である。放熱材料として使用されているタングステン-銅合金は、所定の気孔率を有したタングステン多孔質体（タングステンスケルトン）に溶融した銅を溶浸して作られる。
【０００７】
一方、異種金属の接合方法として金属ろう材を使用することが考えられる（例えば、特許文献１参照）。タングステンと銅とをろう接する場合、銅及び銀を主成分とする銀ろうか、銅及び銅酸化物よりなる銅ろうが候補材料となるが、銅ろうはろう接温度が1095〜1150℃と銅の融点より高くタングステンと銅とを接合する方法としては不適切であるため、ダイバータ用途における金属ろう材としては銀ろうに絞られる。銀ろうは、銅と銀との共晶反応（共晶温度：780℃）により融点を下げている。一般的にタングステンをろう接する場合には、銀ろうのなかでも、ろう接温度が最も高く耐熱性に優れたBAG8（銅：銀= 72: 28）が使用されることが多い。しかしながら、銀ろうには銅よりも融点の低い銀が含まれており、共晶温度はさらに低いため耐熱性の低下を招く。また、BAG8のろう接温度は780〜900℃であるが、タングステン界面の濡れ性改善のためにフラックスを使用したり、タングステンの表面にNiめっきを施したりする必要がある。銀やニッケルのような金属元素はダイバータ用途で使用すると、中性子線の影響で放射化しやすいという欠点がある。また放射化して低放射性物質に変質すると、廃棄する際のコストが高くなる。
【０００８】
例えば銀の場合、自然界には安定同位体のAg-107及びAg-109が存在するが、Ag-109に中性子線を照射すると、中性子を捕獲してAg-110mという放射性核種となり、β−崩壊する。
【０００９】
またろう接の問題点としては、脱気を十分にしないとボイド等の内部欠陥が生じやすいことである。ボイドはフラックスから発生するガスやろう材同士の隙間に残留していた空気により生じ、ろう接時にワークに振動を与える等して除去するが、ろう付け面積の増大と共に難易度が加速度的に上昇する。さらに高密度のタングステンを使用していることからX線透過法で内部欠陥を確認することが困難となる。従って接合時にボイドの発生が抑えられる接合法を開発する必要があった。
【００１０】
次に考えられるのがタングステンと溶融した銅とを一緒にして接合する方法であるが、上記の線膨張係数からも理解できるように、銅はタングステンの約3.8倍も収縮する。つまり溶融した銅が凝固するプロセスで引け巣や残留引っ張り応力が生じることになり、接合面積が大きくなるほどより顕著なものとなる。
【００１１】
結論としては、銅とタングステンの接合において、固相拡散では接合強度が稼げない。また銀ろうによるろう付け接合では、強固な接合強度は得られるものの、ボイド等の内部欠陥が残りやすいことと、銀やニッケルが放射化してしまうという問題がある。そしてタングステンを溶融した銅で鋳込んだ場合、接合強度は稼げるが引け巣や残留応力が生じてしまう。
【００１２】
更に接合面積の大きな製品に対しては、欠陥の発生率が加速度的に増えて、検査費用の増大と歩留まり低下が問題となる。
【００１３】
本発明は、上記のような課題を解決しようとするものであり、接合強度に優れ、材料が放射化することもなく、接合時にボイドの発生と成長が抑制され、銅粉末由来の液相の凝固時に引け巣や残留応力の発生が抑制され、品質が安定し、歩留まりに優れたダイバータ用異種金属接合体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、銅含有バルク材料と、タングステン含有バルク材料との間に銅粉末を含む接合層を介在させることで、銅含有バルク材料と、タングステン含有バルク材料とを、例えば放電プラズマ焼結処理により強固に接合させることが可能であり、また、材料の放射化の懸念もなく、接合時にボイドの発生と成長が抑制され、銅粉末由来の液相の凝固時に引け巣や残留応力の発生が抑制され、品質が安定しているため歩留まりにも優れることを見出した。本発明は、このような知見に基づき、さらに研究を重ね、完成したものである。すなわち、本発明は、以下の構成を包含する。
項１．銅含有バルク材料と、タングステン含有バルク材料とを接合しているダイバータ用異種金属接合体であって、
前記銅含有バルク材料と、前記タングステン含有バルク材料との間に銅粉末を含む接合層が介在している、ダイバータ用異種金属接合体。
項２．前記銅含有バルク材料が、銅又は銅合金からなるバルク材料である、項１に記載のダイバータ用異種金属接合体。
項３．前記タングステン含有バルク材料が、タングステンからなるバルク材料である、項１又は２に記載のダイバータ用異種金属接合体。
項４．前記銅粉末の平均粒子径が6〜45μmである、項１〜３のいずれか1項に記載のダイバータ用異種金属接合体。
項５．ダイバータブロックとして用いられる、項１〜４のいずれか1項に記載のダイバータ用異種金属接合体。
項６．項１〜５のいずれか1項に記載のダイバータ用異種金属接合体の製造方法であって、
前記銅含有バルク材料と、前記タングステン含有バルク材料とを、前記銅粉末が介在するように接触させ、次いで、水素雰囲気下、不活性ガス雰囲気下、真空下、及び前記不活性ガスと水素ガスとの混合雰囲気下の少なくとも1つの雰囲気下において放電プラズマ焼結処理する工程
を備える、製造方法。
項７．項１〜５のいずれか1項に記載のダイバータ用異種金属接合体を用いたダイバータブロック。
項８．項７に記載のダイバータブロックを備える、プラズマ対向機器。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、接合強度に優れ、材料が放射化することもなく、接合時にボイドの発生と成長が抑制され、銅粉末由来の液相の凝固時に引け巣や残留応力の発生が抑制され、品質が安定し、歩留まりに優れたダイバータ用異種金属接合体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】熱負荷試験用サンプルの外観写真である。
【図２】実施例1で得られた異種金属接合体のせん断強度評価において、破断前後の試料の外観写真である。
【図３】実施例1及び比較例1で得られた異種金属接合体のせん断強度評価において、破断後の試料の外観写真である。
【図４】実施例1で得られた異種金属接合体を用いた熱負荷試験の結果を示すグラフである。
【図５】比較例1のように、銅粉末を介在しない場合に加熱により黒鉛ダイス型が破損したことを示す外観写真である。
【図６】意図的にW-30質量%銅混合粉を接合層としてSPS焼結した試料を破断した際の、タングステンバルク材料とW-30質量%銅-タングステン接合層との接合界面の破断面を電子顕微鏡により観察した結果を示す。
【図７】比較例1において、850℃付近で黒鉛ダイス型が破損した外観を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本明細書において、「含有」は、「含む（comprise）」、「実質的にのみからなる（consist essentially of）」、及び「のみからなる（consist of）」のいずれも包含する概念である。また、本明細書において、数値範囲をA〜Bで表記する場合、A以上B以下を示す。
【００１８】
１．ダイバータ用異種金属接合体
本発明のダイバータ用異種金属接合体は、銅含有バルク材料と、タングステン含有バルク材料とを接合しているダイバータ用異種金属接合体であって、前記銅含有バルク材料と、前記タングステン含有バルク材料との間に銅粉末を含む接合層が介在している。
【００１９】
銅含有バルク材料は、過酷な熱負荷を受ける本発明のダイバータ用異種金属接合体において、熱伝導性の良好な銅含有材料と内包した冷却管により強制冷却することを意図していることから、銅を主成分とする材料が好ましい。ただし、必ずしも銅以外の成分を除外するものではなく、耐熱性の向上のために一定程度他の成分を含んでいてもよい。このような観点から、銅含有バルク材料を構成する銅含有材料としては、銅、銅合金等が挙げられる。
【００２０】
銅を採用する場合は、必ずしも純銅のみを意図しているものではなく、例えば酸素等の不純物を、0.001〜0.1質量%程度含むもの、また燐等の不純物を0.004〜0.04質量%程度含むものも包含される。
【００２１】
ただし、酸素を含有している銅合金を接合する際、水素雰囲気で処理すると、酸素と水素が反応して水蒸気ガスが発生することにより、銅合金が膨張することには注意を要する。
【００２２】
銅合金を採用する場合は、銅含有バルク材料中の銅の含有量は、銅含有バルク材料の総量を100質量%として、98.5〜99.9質量%が好ましく、99.6〜99.8質量%がより好ましい。
【００２３】
また、銅含有バルク材料を構成する銅含有材料として銅合金を採用する場合、銅以外の成分については、銅の熱伝導度を過度に低下させない限り特に制限はなく、例えば、アルミナ、イットリア、クロム、ジルコニウム等を採用することができる。これらの銅以外の成分は、単独で用いることもでき、2種以上を組合せて用いることもできる。
【００２４】
タングステン含有バルク材料は、過酷な熱負荷を受ける本発明のダイバータ用異種金属接合体において、熱負荷に耐えうる材料であるため、実用金属の中で最も融点や沸点が高いタングステンを主成分とする材料が好ましい。このような観点から、タングステン含有バルク材料を構成するタングステン含有材料としては、タングステンが挙げられるが、必ずしも純タングステンのみを意図しているわけではなく、鉄、ニッケル、クロム、酸素、炭素等の不純物を、例えば0.001〜0.1質量%程度含むものも包含される。
【００２５】
本発明では、銅含有バルク材料と、タングステン含有バルク材料との間に銅粉末を含む接合層を介在させることで、銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料とを強固に接合することができるため、過酷な熱負荷を受けた際にも銅とタングステンとの熱膨張率差により銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料とが分離することも抑制することができるとともに、接合時のボイドの発生と成長も抑制でき、銅粉末由来の液相の凝固時の引け巣や残留応力の発生も抑制でき、熱負荷時に耐熱性と放熱性の低下もない。特に、溶融した銅とタングステンとの濡れ性はよいため、銅粉末が銅粒子同士や銅粒子とタングステン含有バルク材料との界面でプラズマ放電により微視的に溶融することでボイドの発生や成長なしに緻密化してタングステン含有バルク材料と強固に密着し、結果的に銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料とを強固に接合することができる。勿論、併行して銅含有バルク材料と銅粉末も強固に接合する。このため、銅粉末を含む接合層を介在させることで、タングステン含有バルク材料と銅含有バルク材料間の接触抵抗が低減されて耐熱性や放熱性の低下が抑えられ、より高温の熱負荷にも耐えられるようになるうえに、品質も安定し歩留まりも優れている。
【００２６】
このような銅粉末の平均粒子径は、銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料との接合強度、銅粉末を含む接合層の緻密化、熱負荷時での耐熱性や放熱性、歩留まり等の観点から、6〜45μmが好ましく、30〜40μmがより好ましい。銅粉末の平均粒子径は、粒度分布測定器により測定する。
【００２７】
また、上記のような銅粉末は、単独で使用するのではなく、銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料との間に、銅粉末を含む接合層を形成する。このような接合層における銅粉末の含有量は、銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料との接合強度、銅粉末を含む接合層の緻密化、熱負荷時での耐熱性や放熱性、歩留まり等の観点から、50〜100質量%が好ましく、70〜100質量%がより好ましく、90〜100質量%がさらに好ましい。このような接合層の厚みは、銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料との接合強度、接合時のボイド抑制、銅粉末由来の液相の凝固時の引け巣や残留応力抑制、熱負荷時の耐熱性と放熱性、歩留まり等の観点から、0.5〜3.0mmが好ましく、1.0〜1.5mmがより好ましい。接合層の厚みは、接合後の断面評価により測定する。断面を研磨し、ナイタール等の腐食液で銅含有バルク材料と銅粉末を含む接合層の金相学的調査を行うと、銅含有バルク材料は素材由来の粗大な銅粒子により構成されているのに対して、接合層では銅粉末由来の微細な銅粒子で構成されており、容易に銅含有バルク材料と銅粉末を含む接合層との区別が付く。
【００２８】
以上のような本発明のダイバータ用異種金属接合体は、ダイバータ用途、特にプラズマ対向機器におけるダイバータブロックとして使用することが好ましい。本発明のプラズマ対向機器においては、ダイバータブロックとして本発明のダイバータ用異種金属接合体を使用する他は従来のプラズマ対向機器と同様とすることができる。具体的には、超伝導コイル等で囲まれた真空容器の内部空間にプラズマを発生させ、そのプラズマを種々の励起手段によって高温まで加熱する。真空容器の内面の一部には本発明のダイバータ用異種金属接合体を用いたダイバータが設置されており、プラズマ周辺部のヘリウムイオン等の核融合反応にとって有害なイオンと電子とを再結合させて中性の原子や分子に変化させ、ダイバータに設けられたスリットから排出する。
【００２９】
２．ダイバータ用異種金属接合体の製造方法
本発明のダイバータ用異種金属接合体の製造方法は、特に制限はなく、例えば、銅含有バルク材料と、タングステン含有バルク材料とを、前記銅粉末が介在するように接触させ、次いで、水素雰囲気下、不活性ガス雰囲気下又は真空下において放電プラズマ焼結処理（以下、「SPS処理」と言うこともある）する工程を備える。
【００３０】
銅含有バルク材料、タングステン含有バルク材料及び銅粉末については、上記したものを採用できる。なお、接合体中に含まれる銅粉末の平均粒子径は、原料として使用する銅粉末の平均粒子径とほとんど同じであるため、原料として使用する銅粉末の平均粒子径の好ましい範囲は、上記した接合体中に含まれる銅粉末の平均粒子径のものを採用することができる。
【００３１】
なお、銅粉末の使用量は特に制限されない。本発明のダイバータ用異種金属接合体を得た場合に上記した接合層の厚みとなるように使用することが好ましい。接合層の厚みに関しては、銅粉末の充填むらに基づく内部欠陥やSPS焼結時の収縮、製品寸法のばらつきを抑制しやすい観点からは厚くすることが好ましく、逆にボイド等の内部欠陥が残留する可能性をより低くすることができる観点からは薄くすることが好ましい。
【００３２】
SPS処理の雰囲気は、銅粉末とタングステン含有バルク材料の界面を溶融させてタングステン含有バルク材料との濡れ性を向上させるためにタングステンの酸化を抑制する必要があり、水素雰囲気下、不活性ガス雰囲気下、真空下、及び前記不活性ガスと水素ガスとの混合雰囲気の少なくとも1つの雰囲気を採用する。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス等が挙げられる。また、真空下を採用する場合は、タングステン酸化抑制の観点から、圧力は10-3〜10Paが好ましい。なお、銅粉末とタングステン含有バルク材料との濡れ性、銅含有バルク材料及びタングステン含有バルク材料の接合強度等の観点から、水素雰囲気下又は、不活性ガスに水素ガスを混合した混合ガス雰囲気下といった還元性ガス雰囲気下が好ましい。上記還元性ガス雰囲気を採用する場合、例えば、水素ガスの爆発限界である4.1〜71.5体積%の下限値の4.1体積%未満の水素を含有する混合ガス雰囲気とした場合には、水素爆発の懸念なく還元性ガス雰囲気とすることができる。勿論、界面を還元するという観点からは、取り扱いに注意を要するものの水素ガスを多く含んだ混合ガスを使用することもできる。
【００３３】
また、上記した複数の雰囲気下でのSPS処理を逐次的に行うことも可能である。例えば、銅粉末が緻密化する過程までは水素雰囲気下又は水素ガスと不活性ガスの混合ガスでSPS焼結を行い、その後は不活性ガス雰囲気下又は真空下に切り替えてもよい。緻密化過程では銅粒子やタングステン含有バルク材料の清浄さの観点から還元雰囲気下が良いが、水素原子は侵入型固溶体を形成することから凝固時にガス成分が放出される。そこで緻密化した以降は水素ガスの分圧を下げる観点で不活性ガス雰囲気下又は真空下に雰囲気を切り替えることが好ましい。
【００３４】
SPS処理を施すにあたり、加熱させることが好ましい。この場合の加熱温度は、銅粉末粒子同士や銅粉末粒子とタングステン含有バルク材料又は銅含有バルク材料との界面を微視的に溶融させて接合層の緻密化を図ると共に接合層とタングステン含有バルク材料との濡れ性を向上させて接合強度や放熱性を確保する観点から、800℃〜1084.4℃（銅の融点）が好ましく、850〜1050℃がより好ましい。銅の融点以下の固相焼結条件で放電プラズマ焼結処理をさせることで、介在させた銅粉末を含む接合層は、溶融することなく緻密化していく。放電プラズマ焼結処理では、微視的に見ると銅の融点以下でも銅粒子間に生成したプラズマにより接触部が溶融してネッキングが成長してゆく。この現象はタングステン界面と銅粒子の間でも生じ、強固に接合することになる。この緻密化工程は、焼結条件と加圧条件により容易に制御することが可能である。すなわち焼結メカニズム的にボイド等の内部欠陥が生成しにくく、接合面積の増大に対しても容易に対応することが可能となる。しかも介在させた銅粉末は、全体として溶融状態にはならないため、線熱膨張係数の違いよる引け巣の生成も抑えることが可能となる。更に降温時も加圧しているため残留応力の発生も抑制することが可能である。また、昇温速度については同様の理由から30〜100℃／分が好ましく、45〜55℃／分がより好ましい。
【００３５】
SPS処理を施すにあたり、加圧下に行うことが好ましい。この場合の圧力は、特に制限はなく、銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料との接合強度、接合時のボイド発生と成長の抑制、銅粉末由来の残留応力抑制、熱負荷時の耐熱性や放熱性、歩留まり等の観点から、20〜100MPaが好ましく、45〜55MPaがより好ましい。なお、加圧によりタングステンと銅の線熱膨張係数の違いにより生じる残留応力をキャンセルすることができる。この効果は特に、SPS焼結により接合層が緻密化した後の降温時に効果的に働く。
【００３６】
SPS処理の時間は特に制限されないが、銅含有バルク材料とタングステン含有バルク材料との接合強度、接合時のボイド抑制、銅粉末由来の残留応力抑制、熱負荷時の耐熱性や放熱性、歩留まり等の観点から、10〜60分が好ましく、20〜40分がより好ましい。
【実施例】
【００３７】
実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらのみに限定されるものではない。
【００３８】
［せん断強度（接合強度）］
実施例1及び比較例1で得られた接合体のせん断強度（接合強度）を、島津製作所製 UH-100kNNC 油圧材料試験機を用い、室温（25℃）にてクロスヘッドスピード1mm/minの条件下で測定した。
【００３９】
［熱負荷試験］
実施例1及び比較例1で得られた接合体について、図１に示すように、タングステンバルク材料の熱膨張に対応するためにタングステンバルク材料間に隙間を入れて配置し、さらに、銅バルク材料に加工を施し水冷のためのパイプを通し、タングステンバルク材料に電子ビームを照射し、接合界面の剥がれの有無、タングステンバルク材料の割れの有無、タングステンバルク材料下部の温度分布について熱負荷試験による評価を行った。
【００４０】
［実施例1］
銅バルク材料（φ10mm、無酸素銅棒材）及びタングステンバルク材料（φ10mm、純度99.9%タングステン棒材）の間に、銅粉末（平均粒子径35μm）を接合後の厚みがおよそ1mmとなるように介在させ、黒鉛ダイス型に充填し、上下パンチ型で挟み込んだ状態で装置チャンバーへ設置した。その後、純度99.99%の水素ガスを用いチャンバー内部を大気圧以上の水素雰囲気とし、その後、50MPaの圧力を掛けながら、室温から900℃まで昇温速度50℃／分にて通電加熱し、最高温度900℃にて30分間保持後、炉冷を行い、300℃以下に達した時点で負荷圧力の解放及びチャンバー内部を大気圧へ開放し異種金属接合体の取出しを行った。なお、加熱温度は黒鉛ダイス型に設置した熱電対を用いて測温した。
【００４１】
得られた異種金属接合体のせん断強度を測定したところ、図２及び図３に示されるように、128MPa加圧した際にタングステンバルク材料部分で破断し、銅バルク材料と銅粉末を含む接合層又はタングステンバルク材料と銅粉末を含む接合層の境界面は接合を維持していた。このことから、128MPaにおける破断はタングステンバルク材料の材料特性によるものであり、実施例1の異種金属接合体の接合強度は128MPaより大きいことが理解できる。
【００４２】
次に、得られた異種金属接合体の熱負荷試験を行ったところ、ダイバータブロックとして使用するのに十分な性能を示した。結果を図４に示す。
【００４３】
得られた異種金属接合体における銅バルク材料と銅粉末を含む接合層との各層は、共に緻密質で接合層にボイド等の内部欠陥は見られず、違いを鏡面研磨した断面によるマイクロスコープで観察することは困難であったため、次に、得られた異種金属接合体の断面をナイタール（硝酸とアルコールとの混合溶液）で腐食後、マイクロスコープで腐食面による観察をした。結果を図５に示す。この結果、銅バルク材料と銅粉末を含む接合層とは異なる結晶組織を有しており、また、微視的には放電プラズマ処理により銅粉末が溶融してネッキングが成長しつつ緻密化し、銅バルク材料とタングステンバルク材料とが強固に接合していることが理解できる。このように、腐食を行わなければ銅バルク材料と銅粉末を含む接合層との違いを観察できなかったことは、SPS処理により銅粉末を含む接合相が完全に緻密化しており、接合層自体及びタングステンバルク材料と接合層又は銅バルク材料と接合層の界面に欠陥がない証拠であると考えられる。また、銅粉末が微視的に溶融してネッキングが成長しつつ緻密化していることから、接合層も銅バルク層と同様の熱伝導率（つまり放熱性）を有しており、且つ銀のような共晶物質の含有がないことから熱負荷時に耐熱性及び放熱性の低下を抑制できることが理解できる。
【００４４】
以上から、実施例1では、微視的には溶融した銅粉末がタングステンバルク材料を濡らした結果、銅バルク材料と銅粉末を含む接合層及びタングステンバルク材料と銅粉末を含む接合層がファンデルワールス力によって強固に接合したものと思われる。溶融した銅粉末とタングステンバルク材料との接合の様子（得られた接合体のタングステンバルク材料と銅粉末を含む接合層との接合界面の破断面を電子顕微鏡にて観察した）を図６に示す。
【００４５】
タングステンバルク材料と銅粉末を含む接合層との接合強度は強固で、破断面を得ることができなかった。そこで接合界面の状態を確認するため、意図的にW-30質量%銅混合粉を接合層としてSPS焼結した試料を破断したところ、タングステンバルク材料とW-30質量%銅-タングステン接合層の境界面で破断させることができた。図６において白い部分がタングステンバルク材料の界面とタングステン粒子を示しており、灰色の部分が銅粉末由来の銅相となる。銅相はタングステンバルク界面と接合しつつ破断時に塑性変形して延びていることからせん断強度を高くすることができており、SPS焼結によりタングステンバルク界面と強固に接合されていることがよくわかる。破断面から延びる銅相の状態が良く分かるように試料は斜めに傾けており、銅相は右上方向に延びている。なお、タングステンバルク界面が覗いている部分は、タングステン粒子と接触していた接合強度が弱い部分である。また、本観察におけるSPS条件はCuの融点以下の処理温度であるから、W粉末とタングステンバルク材料との接合や焼結は見受けられない。
【００４６】
［比較例1］
銅バルク材料（φ10mm、無酸素銅棒材）及びタングステンバルク材料（φ10mm、純度99.9%タングステン棒材）を接触させ、黒鉛ダイス型に充填し、上下パンチ型で挟み込んだ状態で装置チャンバーへ設置した。その後、純度99.99%の水素ガスを用いチャンバー内部を大気圧以上の水素雰囲気とし、その後、50MPaの圧力を掛けながら、室温から800℃まで昇温速度50℃／分にて通電加熱し、最高温度800℃にて30分間保持後、炉冷を行い、300℃以下に達した時点で負荷圧力の解放及びチャンバー内部を大気圧へ開放し異種金属接合体の取出しを行った。なお、加熱温度は黒鉛ダイス型に設置した熱電対を用いて測温した。また、実施例1と同様に最高温度を900℃とすると、黒鉛ダイス型が850℃付近で破損したことから、最高温度は800℃に抑えざるを得なかった。
【００４７】
得られた異種金属接合体のせん断強度を測定したところ、図３に示されるように、23MPa加圧した際に銅バルク材料とタングステンバルク材料との境界面で破断した。このことから、比較例1の異種金属接合体の接合強度は23MPaであることが理解できる。
【００４８】
実施例1では、銅粉末を含む接合層を介在させることで、試料温度の上昇とプラズマの生成は接合層に集中して銅粒子同士や銅粒子とタングステンバルク材料または銅バルク材料の界面において銅粒子の部分溶融によるネッキング形成と緻密化が生じ、900℃においても黒鉛ダイス型は破損しなかった。一方、比較例1では、銅粉末を介在しない結果、タングステンバルク材料と銅バルク材料の接触面は僅かな傾きにより点接触となる。通電により点接触部でプラズマが生成したとしても銅粒子のように緻密化による変形が生じにくい。このような場合、接触部の電気抵抗が大きくなり、上下パンチ型に通された電流は試料ではなく黒鉛ダイス型を通して通電することになる。こういった場合は、通常の外部加熱による焼結に準じた挙動になるが、上下パンチ型から黒鉛ダイス型へと電気が流れる試料の端部が異常加熱されることになる。試料端部が異常加熱に晒されると、軟化しやすく線熱膨張係数の大きな銅バルク材料の端部に接する黒鉛ダイス型に負荷がかかり破損するに至ったため、図７のように、850℃付近で黒鉛ダイス型が破損し、900℃まで加熱することはできなかった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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