(57)【要約】      （修正有）【課題】レーザーフラッシュ法により、長繊維の長手方向における熱拡散率を精度良く測定できる方法の提供。【解決手段】長繊維の長手方向における熱拡散率測定方法である。長繊維１を複数束ねた繊維束１０を金属製の結束部材２０によりその周囲を包囲しつつ、それら長繊維１どうしを互いに圧縮するように結束し、その長手方向に所定間隔で垂直な一対の平行な切断面を露出させるように切断加工した後、一方の切断面にレーザー光を照射するとともに他方の切断面の温度を測定して、長繊維１の長手方向の熱拡散率を算出することを特徴とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
長繊維の長手方向における熱拡散率測定方法であって、
前記長繊維を複数束ねた繊維束を金属製の結束部材によりその周囲を包囲しつつ前記長繊維どうしを互いに圧縮するように結束し、その長手方向に所定間隔で垂直な一対の平行な切断面を露出させるように切断加工し、一方の切断面にレーザー光を照射するとともに他方の切断面の温度を測定して、前記長繊維の長手方向の熱拡散率を算出することを特徴とする熱拡散率測定方法。
【請求項２】
前記切断加工は、ディスクカッターを用いて行われることを特徴とする請求項１記載の熱拡散率測定方法。
【請求項３】
前記結束部材は金属管であって、前記繊維束を前記金属管に挿通させ外周側から圧縮加工して縮径し結束することを特徴とする請求項１又は２に記載の熱拡散率測定方法。
【請求項４】
前記結束部材は金属板であって、前記繊維束の外周に前記金属板を巻き付けた後に前記金属板の端部を接合し外周側から圧縮加工して縮径し結束することを特徴とする請求項１又は２に記載の熱拡散率測定方法。
【請求項５】
前記圧縮加工はスエージング加工であることを特徴とする請求項３又は４に記載の熱拡散率測定方法。
【請求項６】
前記長繊維は、高強度ポリエチレン（ＰＥ）繊維、高強度パラフェニレンベンゾビスオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、又は、炭素繊維であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１つに記載の熱拡散率測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、長繊維の熱拡散率を測定する方法に関し、特に、レーザーフラッシュ法による長繊維の長手方向における熱拡散率の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体を利用した電子機器において、動作時に発生する熱を放熱部材から効率的に空間に放熱させて動作安定性を確保することが重要となっている。これら放熱部材に適用される放熱材料の開発では、その熱拡散率や熱伝導率といった熱物性の評価が必要となる。かかる熱拡散率の評価手法の１つとして、「レーザーフラッシュ法」が知られている。例えば、断熱容器内に配置された平板状の試料の表面にパルス状のレーザー光を照射し該表面を均一に加熱するとともに、裏面の温度を時間に対応させて測定する。そして、表面から裏面への１次元の熱拡散モデルを考慮すると、試料の熱拡散率が求め得る。
【０００３】
例えば、特許文献１では、固体状試料の一面側にレーザー光の吸収率が高い黒化膜を形成しておき、この黒化膜にパルス状のレーザー光を照射して均一加熱するとともに、試料の他面側の温度上昇時間を測定する熱拡散率測定方法が開示されている。固体状試料としては、金属、セラミック材料、有機材料のいずれであっても、レーザパルス光のエネルギーを試料表層部に効率良く吸収させ得て、室温における熱拡散率を高い精度で算出できるとしている。
【０００４】
また、放熱部材では、所定方向へ熱を散逸させるべく、熱異方性を有する材料が用いられることも多い。例えば、長手方向に主体的に伝熱する伝熱性繊維をマトリクス材料中に所定方向に配光させた複合材などが挙げられる。かかる場合にあっては、特定の方向における熱拡散率を測定することが望まれる。
【０００５】
例えば、特許文献２では、伝熱性繊維である炭素繊維の配向による異方性を有する炭素繊維強化複合材の熱拡散率の測定において、板状試料の一方の面にレーザー光を入射させてスポット加熱し、他方の面側の温度を測定する、いわゆる「ＡＣカロリメトリ法熱拡散率測定」と称される測定方法及びこれを利用した装置を開示している。ここでは、レーザー光によるスポット加熱点から所定の距離の点の温度を熱電対で測定するとともに、この距離を変化させて距離に応じた熱伝導率を測定して。異方性を有する板状試料の熱拡散率を演算している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−６５９８２号公報
【特許文献２】特開２０１５−１０８５４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記したように、炭素繊維などの伝熱性長繊維は長手方向に沿って熱異方性を有する。かかる長繊維の長手方向における熱拡散率の測定は、通常、複数の長繊維を束状にまとめて樹脂バインダーで固めて一体化し、あるいは熱収縮チューブで結束し、これを長手方向に所定の厚さで切断した平板試料を用い、レーザーフラッシュ法による測定が行われている。しかしながら、切断面についてレーザー光を吸収する程度に平滑に得ることが難しく、特に、炭素繊維をはじめとした高強度繊維の場合にあっては切断自体が困難となってしまう。また、樹脂バインダーが相対的に多くなると樹脂分による測定誤差が大きくなり、融点の低い樹脂では高温に加熱するような測定はできない。
【０００８】
本発明は、以上のような状況に鑑みてなされたものであって、その目的は、レーザーフラッシュ法により、長繊維の長手方向における熱拡散率を精度良く測定できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明による方法は、長繊維の長手方向における熱拡散率測定方法であって、前記長繊維を複数束ねた繊維束を金属製の結束部材によりその周囲を包囲しつつ前記長繊維どうしを互いに圧縮するように結束し、その長手方向に所定間隔で垂直な一対の平行な切断面を露出させるように切断加工し、一方の切断面にレーザー光を照射するとともに他方の切断面の温度を測定して、前記長繊維の長手方向の熱拡散率を算出することを特徴とする。
【００１０】
かかる発明によれば、長繊維の繊維束を圧縮して結束固定した上で切断するため、測定試料の切断面を平滑にできて、且つ、その厚さを高精度に管理できるので、精度の良い熱拡散率の測定が可能となる。
【００１１】
上記した発明において、前記切断加工は、ディスクカッターを用いて行われてもよい。かかる発明によれば、切断加工時に長繊維に過剰な力が作用するのを抑制できて試料の切断面を平滑にできて、且つ、その厚さを高精度に管理できるので、精度の良い熱拡散率の測定が可能となる。
【００１２】
上記した発明において、前記結束部材は金属管であって、前記繊維束を前記金属管に挿通し外周側から圧縮加工して縮径し結束してもよい。かかる発明によれば、結束部材となる金属管を縮径して繊維束を強固に固定してから切断できるので、試料の切断面を平滑にできて、且つ、その厚さを高精度に管理でき、精度の良い熱拡散率の測定が可能となる。
【００１３】
上記した発明において、前記結束部材は金属板であって、前記結束部材は金属板であって、前記繊維束の外周に前記金属板を巻き付けた後に前記金属板の端部を接合し外周側から圧縮加工して縮径し結束してもよい。かかる発明によれば、結束部材となる金属板を巻き付けて縮径することにより繊維束を強固に固定してから切断できるので、試料の切断面を平滑にできて、且つ、その厚さを高精度に管理でき、精度の良い熱拡散率の測定が可能となる。
【００１４】
また、上記した発明において、前記圧縮加工はスエージング加工であってもよい。かかる発明によれば、金属管あるいは金属板の外周側から均等に加圧でき、試料の切断面を平滑にできて、且つ、その厚さを高精度に管理でき、精度の良い熱拡散率の測定が可能となる。
【００１５】
上記した発明において、前記長繊維は、高強度ポリエチレン（ＰＥ）繊維、高強度パラフェニレンベンゾビスオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、又は、炭素繊維であることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、高強度繊維の測定においても、試料の切断面を平滑にできて、且つ、その厚さを高精度に管理でき、精度の良い熱拡散率の測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】熱拡散率測定方法の手順を示すフロー図である。
【図２】熱拡散率測定装置の一例を示す概略図である。
【図３】本発明による熱拡散率測定方法に適用される試験片の作成手順の一例を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の代表的な一例による熱拡散率測定方法の１つの実施例について、図１乃至図３を用いて説明する。
【００１８】
ここにおける熱拡散率測定方法では、放熱材料等になり得る後述するような長繊維を複数束ねた繊維束を金属製の結束部材によりその周囲を包囲しつつ圧縮し縮径して、結果として、これら長繊維どうしを互いに圧縮するように結束しておく。その上で、その長手方向に所定間隔で垂直な一対の平行な切断面を露出させるように切断加工して試験片を作成するのである。この試験片において、その一方の切断面にレーザー光を照射するとともに他方の切断面の温度を測定することで、長繊維の長手方向の熱拡散率を算出できる。なお、その長手方向に主体的に伝熱する長繊維を束ねた繊維束は、その長手方向へ熱異方性を有するが、かかる方向への熱拡散率を精確に算出できるのである。
【００１９】
すなわち、図１に示すように、熱拡散率測定方法は、長繊維を多数集めて繊維束とし、この繊維束を金属製の結束部材によりその周囲を包囲しつつ、長繊維どうしを互いに圧縮するように結束するステップ（Ｓ１）と、その長手方向において所定間隔で垂直な一対の平行な切断面を露出させるように、結束した繊維束及び結束部材を含む試験片に切断加工するステップ（Ｓ２）と、切断加工された試験片の一方の切断面にレーザー光を照射するとともに他方の切断面の温度を測定して、上記長繊維の長手方向の熱拡散率をレーザーフラッシュ法により算出するステップ（Ｓ３）と、を含む。特に、ステップ（Ｓ１）において長繊維の繊維束を金属製の結束部材を用いて、長繊維どうしを互いに圧縮するように結束することにより、繊維束及び結束部材が長手方向に整列してあたかも単体（固体）のように一体化されるため、ステップ（Ｓ２）における切断加工時の試験片の切断面が平滑になるとともに、厚さが高精度に調整される。
【００２０】
図２に示すように、ステップ（Ｓ３）におけるレーザーフラッシュ法での測定に用いられる測定装置１００は、内部に密閉されたチャンバー１１２を含む筐体１１０と、筐体１１０の内部でチャンバー１１２に取り付けられたレーザー光照射ヘッド１２０と、チャンバー１１２に取り付けられて試験片Ｓからの輻射光を受光する受光センサ１３０と、チャンバー１１２内の雰囲気を調整する雰囲気調整機構１４０と、測定装置１００の各要素の動作を制御するとともに測定結果を処理する制御装置１５０と、により構成されている。
【００２１】
筐体１１０は、周囲から密閉されたチャンバー１１２を内部に含む２層構造を有する。チャンバー１１２の内部には、試験片Ｓを保持する保持部材１１４が配置されている。また、この保持部材１１４を挟んで、チャンバー１１２の下部には後述するレーザー光照射ヘッド１２０が取り付けられており、これに対向するチャンバー１１２の上部には後述する受光センサ１３０が取り付けられている。すなわち、レーザー光照射ヘッド１２０と受光センサ１３０とは、チャンバー１１２内で試験片Ｓを挟んで対向する位置関係となる。また、チャンバー１１２には、その内部空間を所定温度に加熱調整する加熱機構（図示せず）が設けられており、室温から所定の温度までの熱拡散率を測定することが可能となる。
【００２２】
レーザー光照射ヘッド１２０は、チャンバー１１２側の上端部にレーザー光ＬＢを所定のビーム径で略平行に照射するレンズユニット１２２を含み、これに対向する下端部には、レーザー光ＬＢを伝送する光ファイバー１２６の一端がコネクタ１２４を介して取り付けられている。また、光ファイバー１２６の他端はレーザー発振ユニット１２８に取り付けられており、制御装置１５０の指令に基づいて発振されるレーザー光ＬＢは、光ファイバー１２６を通ってレーザー光照射ヘッド１２０に伝送される。ここで、レーザー発振ユニット１２８としては、例えばＮｄ−ＹＡＧレーザー等のパルスレーザーが適用できる。
【００２３】
受光センサ１３０は、試験片Ｓに含まれる長繊維が加熱された際に放射される輻射光ＳＲを検出する機能を備えており、上述のとおり、試験片Ｓを挟んでレーザー光照射ヘッド１２０と対向するチャンバー１１２の上部に、受光素子（図示せず）が露出する態様で取り付けられている。輻射光ＳＲは例えば赤外線であって、これを検出する受光センサ１３０としては、赤外線センサが例示できる。受光センサ１３０は、試験片Ｓから受光した輻射光ＳＲの強さを光電変換して、例えば試験片表面の温度を示す電気信号を出力し、出力された電気信号は制御装置１５０に転送される。
【００２４】
雰囲気調整機構１４０は開閉バルブ１４４の取り付けられた配管１４２と接続し、この配管１４２は通気口１４６を介してチャンバー１１２に取り付けられている。雰囲気調整機構１４０は、例えばチャンバー１１２の内部空間から雰囲気を減圧する減圧ポンプ（図示せず）や、チャンバー１１２の内部空間に不活性ガスを充填するガス供給源（図示せず）等を含むものであり、チャンバー１１２内の雰囲気を大気圧の空気以外の様々なガスあるいは圧力に調整する機能を有する。また、制御装置１５０は、ＣＰＵやメモリ（いずれも図示せず）等を内蔵しており、図２に示すように、信号線１５２、１５４、１５６を介して、レーザー発振ユニット１２８、受光センサ１３０、雰囲気調整機構１４０とそれぞれ電気的に双方向通信ができるように接続されている。
【００２５】
次に、図３を用いて、図１のステップＳ１及びＳ２で示される熱拡散率測定方法における試験片の作成手順を説明する。
【００２６】
まず、図３（ａ）に示すように、測定対象物となる長繊維１を束状に集めた繊維束１０を準備し、この繊維束１０をその内径が繊維束１０の外周径とほぼ同一である金属製の管状の結束部材２０に、長手方向に互いに整列した状態で挿通させる。このとき、結束部材２０を予め所定温度に加熱して膨張させることにより内径を大きくして、より多くの繊維束１０を挿通できるようにしてもよい。
【００２７】
また、長繊維１としては任意の素材を適用可能であるが、本実施例ではその一例として、炭素繊維や、あるいは高強度ポリエチレン（ＰＥ）繊維、高強度パラフェニレンベンゾビスオキサゾール（ＰＢＯ）繊維等のスーパー繊維を用いることができる。これらの材料においては、長繊維自体が高い強度を有するため、束ねて切断をすることが難しい。しかしながら、長繊維を確実に高密度かつ均一に複数束ねて強固に固定された状態とできるため、測定する試験片の切断面が平滑になるとともに、その厚さを高精度に管理できる。
【００２８】
一方、結束部材２０は、例えば、純銅、銅合金、純アルミニウム、アルミニウム合金、あるいはステンレス等の薄肉でもある程度の強度を有しかつ加工性に優れた金属材料からなり、例えば肉厚が１〜２ｍｍで内径が１０〜１５ｍｍの管状の部材が適用できる。これらの材料は、例えば半導体を用いた機器の動作温度（２００℃程度）を想定した測定温度における形状安定性が高く、また長繊維１を構成する放熱材料に比べて一般的に熱伝導率が小さいため、測定時の繊維束１０からの熱の散逸を抑制することができるとともに、繊維束の分量を多くして測定領域を広く確保できる。さらに、結束部材２０の側面からの熱の逃げが小さいことにより、測定後の熱拡散率算出の際に１次元モデルが適用できるため、算出時間が短縮でき、且つ算出精度を向上させることができる。
【００２９】
続いて、図３（ｂ）に示すように、繊維束１０が挿通された結束部材２０の外周側から均一に加圧力Ｆを与えて縮径変形させ、この動作を矢印Ｄのように繊維束１０の長手方向に連続的に実施する。このとき、金属管である結束部材２０を縮径する動作としては、上記したとおり、繊維束の１０の挿通前に結束部材２０を加熱しておき、挿通後に冷却することで縮径することも可能であるが、これを外部からの加工により縮径変形する金属加工として、例えばスエージング加工を適用できる。これにより、金属管である結束部材２０の外周側から均等に加圧力Ｆを負荷して変形させることができるため、繊維束１０を構成する個々の長繊維１どうしが長手方向に揃った状態で互いに圧縮される態様で密着し、結束部材２０と一体に結束固定される。ここで、加工後の結束部材２０の外径Ｗは、例えば８〜１２ｍｍ程度となるまで縮径加工される。
【００３０】
次に、結束固定された繊維束１０を結束部材２０とともに、その長手方向に対して所定間隔で垂直な一対の切断面を露出させるように切断加工する（すなわち、輪切りにする）。ここで、切断加工としては、例えばダイヤモンドカッター等のディスクカッターによる切断が適用される。これにより、切断加工時に長繊維１に過剰な力が作用するのを抑制できて切断面の平滑度を向上させることができるため、図３（ｃ）に示すように、環状の結束部材２０の内部に長繊維１の繊維束１０が隙間なく密集した試験片Ｓを得ることができる。このとき、試験片Ｓの高さＬ（切断厚さ）は高精度に管理され、例えば２〜５ｍｍとされる。
【００３１】
なお、図３では、繊維束１０を管状の結束部材２０に挿通したものを縮径加工した場合を例示しているが、管状の結束部材２０に代えて、例えば、金属板を繊維束１０の外周に巻き付けて締め付けることにより、繊維束１０の個々の長繊維１どうしを圧縮して密集させ、この状態で金属板の端部を溶接あるいはロウ付け等の接合後に切断して試験片Ｓを得ることもできる。これにより、金属板を繊維束に巻き付けて縮径させることにより巻き付け時の加圧力を容易に調整できるとともに、繊維束を金属板の内側に隙間なく配置して、より均一に整列させることができる。このとき、金属板の端部を接合した後にスエージング加工を行って、結束部材２０を縮径するようにしてもよい。
【００３２】
再度、図２を参照して、熱拡散率測定方法の手順について説明する。
【００３３】
まず、図３のように作成された試験片Ｓを、筐体１１０のチャンバー１１２内に配置された保持部材１１４に取り付ける。そして、制御装置１５０からの指令により、雰囲気調整機構１４０がチャンバー１１２の内部空間の雰囲気を調整するとともに加熱機構（図示せず）でチャンバー１１２内の温度を調整した後、レーザー発振ユニット１２８から所定のパラメータによるパルスレーザー光が発振され、このパルスレーザー光がレーザー光照射ヘッド１２０から所定径の平行ビームとして試験片Ｓに照射される。これにより、試験片Ｓの長繊維１は下面（レーザー光照射ヘッド１２０側）から発熱し、その熱が上面（受光センサ１３０側）に伝熱する。
【００３４】
一方、受光センサ１３０は、試験片Ｓから放射される輻射光ＳＲを連続的に受光し、その検出値を長繊維１の端部の温度を示す電気信号に変換して制御装置１５０に発信する。そして、制御装置１５０は、受光センサ１３０からの電気信号を受信し、その受光センサ１３０で検出された温度に基づいて長繊維１の長手方向における熱拡散率を演算する。このとき、熱拡散率は、長繊維１の材質や試験片Ｓの厚さＬ、さらには加熱時の温度と時間との関係等に基づいて、公知のレーザーフラッシュ法による算出式を用いて求めることができる。
【００３５】
上記した熱拡散率測定方法によれば、金属製の結束部材を用いて繊維束を圧縮した状態で結束した後に試験片に切断加工するため、切断面を平滑にできて、且つ、その厚さを高精度に管理できるので、精度の良い熱拡散率の測定が可能となる。特に、結束部材の内側に繊維束を挿通した状態で圧縮することにより、繊維状の長繊維が隙間なく整列して密に詰まった状態となるため、切断加工時に変形が少なく、寸法や平行度等において高い加工精度を得られる。これにより、測定する試験片の厚さや平行度の精度が確保されるため、レーザーフラッシュ法による測定結果の精度を高めることができる。また、金属製の結束部材を用いることで、室温のような低温から数百度程度の高温に至るまで測定が可能である。
【００３６】
また、試験片において、長繊維がその長手方向に揃って隙間なく密集していることにより、レーザー光を照射した際にレーザー光が試験片の一方側から他方側に透過することがなく、レーザー光のエネルギーを効率よく長繊維に吸収させることも可能となる。
【００３７】
以上、本発明の代表的な実施例及びこれに伴う変形例について述べたが、本発明は必ずしもこれに限定されるものではなく、適宜、当業者によって変更され得る。すなわち、当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるであろう。
【００３８】
例えば、上記した実施例では、切断した試験片をそのまま保持部材に取り付けて測定する場合を例示したが、試験片の厚みのバラツキを低減させるために切断後に研磨等により平坦度を向上させる加工を実施してもよい。また、レーザー光の吸収効率を高めるために、試験片の一端部に着色処理を施してから測定を行うようにしてもよい。
【符号の説明】
【００３９】
１      長繊維
１０    繊維束
２０    結束部材
１００  測定装置
１１０  筐体
１１２  チャンバー
１１４  保持部材
１２０  レーザー光照射ヘッド
１２２  レンズユニット
１２４  コネクタ
１２６  光ファイバー
１２８  レーザー発振ユニット
１３０  受光センサ
１４０  雰囲気調整機構
１４２  配管
１４４  開閉バルブ
１４６  通気口
１５０  制御装置
１５２、１５４、１５６  信号線
Ｓ  試験片
【図１】
2020148718.tif 000003
【図２】
2020148718.tif 000004
【図３】
2020148718.tif 000005