(57)【要約】【課題】走行性や巻き取り性に優れ、さらには寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体とした際に平滑な磁性層を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さい、ミッシングパルスの発生頻度の少ない高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを安定に提供すること。【解決手段】二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面において、高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起が５０個／ｍｍ２以下、高さ３０ｎｍ以上の突起個数が１．５万〜２０万個／ｍｍ２である二軸配向ポリエステルフィルムとする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面において、高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起が５０個／ｍｍ２以下、高さ３０ｎｍ以上の突起個数が１．５万〜２０万個／ｍｍ２である二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
請求項１に記載の特徴を有する最外層表面（Ｂ面）において、高さ６０ｎｍ以上の突起個数が２，０００〜３０，０００個／ｍｍ２である、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
Ｂ面の表面粗さ（ＳＲａ）が３〜７ｎｍである、請求項２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
幅方向の湿度膨張係数が０〜６．５ｐｐｍ／％ＲＨである、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
Ｂ面の反対側の最外層表面（Ａ面）の表面粗さ（ＳＲａ）が０．５〜５ｎｍである、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走行性やスリット性、寸法安定性および表面性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムに関するものであり、データストレージなどの塗布型磁気記録媒体のベースフィルムに好適に用いることができる二軸配向ポリエステルフィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。磁気記録媒体には常に高密度記録化が要求され、更なる高密度記録を達成するためには、磁性層の薄膜化や微粒子磁性体を使用し磁性層表面の平滑性をさらに向上させることは有効である。
【０００３】
近年の強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体用支持体においては、磁性層や非磁性層、バックコート層、さらには支持体自体の薄膜化に伴い平滑面のみならず走行面の粗面化が制約されている。製造過程で磁気記録媒体としてロール状態で保存する場合、走行面に形成されている突起が磁性面に転写し、平滑な磁性層表面に窪みを形成させたり、支持体の薄膜化に伴い支持体に含有している大きな粒子が平滑面に突き上げられ磁性層表面になだらかな凸状のウネリを発生させ磁性層表面の平滑性が低下するといった問題がある。磁性層表面の平滑性を高めるために支持体に含有する粒子の小径化を図り、超高精細な表面として平滑性を向上させると、走行性や巻き取り、さらには表面の耐久性が不十分となる。
【０００４】
したがって、スリット性と表面の平滑性の両立といった特性の改善に対する要求は高密度記録化のためには常に発生する課題といえる。
【０００５】
上記課題を解決するために、微細な粒子を含有させて、フィルム表面の粗さや突起高さと個数を制御し磁性層表面への転写を抑制したポリエステルフィルム（例えば特許文献１）が検討されている。しかしながら、バックコート層側のベースフィルム表面に形成された特定の高さや大きさの突起数を規定しても磁性層やバックコート層が薄く高精細な表面を有する強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体用支持体に用いる場合には、依然として粗大突起の低減には至らず、転写による磁性面の平滑性の低下を解消できないのが実情である。また、磁性層を形成しない側の積層厚みが厚いため、表面突起による反対面（磁性層側）への突き上げにより磁性層側の平滑性の欠陥は依然として解消できない。さらには、含有粒子の小径化に伴い突起が低くなったことにより走行性に寄与する高さを有する突起が減少し走行性や巻き取り性、表面の耐摩耗性に問題が残る。また、ポリエステルフィルム表面のうねりを特定の範囲内に制御することで優れた巻き取り性と電磁変換特性を両立したポリエステルフィルム（例えば特許文献２）や特定の突起高さを有する突起の割合を規定し走行性と表面性を両立させた二軸配向ポリエステルフィルム（例えば特許文献３）がある。しかし、高精細な表面が要求される強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体用支持体に用いる場合には、特定の高さの突起の割合を規定するだけではバックコート層表面の突起による磁性層表面への転写痕の総数は低下するが、大きな面積で凹みを形成する転写痕の存在が判明し、磁性層表面の平滑性は未だ不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１２−１５３１００号公報
【特許文献２】特開２０１２−１５３０９９号公報
【特許文献３】特開２０１６−７９４１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者らは上記目的を解決するために鋭意検討を重ねた結果、磁性面への転写や突起の突き上げによる磁性層表面の平滑性の低下を抑制するために走行面の粗さや表面突起の高さと個数を制御するだけでは必ずしも磁性層表面の欠陥を低減できず、走行性を高いレベルで両立するには限界があると判断した。さらに検討を重ねた結果、磁性層表面の転写痕には深さや大きさに分布があることが判明し、中でも特に転写痕の深さに関わらず大きな領域で凹む転写痕を低減することがさらなる磁性層表面の平滑性のために重要となる事を見出し、本発明に到達した。
【０００８】
本発明の目的は、上記の問題を解決した、走行性やスリット性、寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体とした際に平滑な磁性層を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さく、ミッシングパルスの発生頻度に優れた高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを安定に提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するための本発明は、次の各構成を特徴とするものである。
【００１０】
（１）二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面において、高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起が５０個／ｍｍ２以下、高さ３０ｎｍ以上の突起個数が１．５万〜２０万個／ｍｍ２である二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１１】
（２）上記（１）の特徴を有する最外層表面（Ｂ面）において、高さ６０ｎｍ以上の突起個数が２，０００〜３０，０００個／ｍｍ２である、上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１２】
（３）Ｂ面の表面粗さ（ＳＲａ）が３〜７ｎｍである、上記（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１３】
（４）幅方向の湿度膨張係数が０〜６．５ｐｐｍ／％ＲＨである、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１４】
（５）Ｂ面の反対側の最外層表面（Ａ面）の表面粗さ（ＳＲａ）が０．５〜５ｎｍである、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１５】
（６）塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは走行性やスリット性、寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体とした際に平滑な磁性層を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さい、ミッシングパルスの発生頻度に優れた高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明において用いるポリエステルとしては、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものを用いることができる。
【００１８】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００１９】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２０】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００２１】
ポリマーの共重合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００２２】
ポリエステルは、二軸延伸を施せること、および、寸法安定性などの本発明の効果を発現するために、ガラス転移温度が１５０℃未満のものを好適に使用できる。本発明において用いるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましく、また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。本発明で用いるポリエステルとしては特に、結晶子サイズや結晶配向度を高めるプロセスが適用しやすいことから主成分がポリエチレンテレフタレートであることがより好ましい。ここで、主成分とはフィルム組成中８０質量％以上であることをいう。
【００２３】
本発明で用いるポリエチレンテレフタレートをポリマーアロイとする場合、他の熱可塑性樹脂は、ポリエステルと相溶するポリマーが好ましく、ポリエーテルイミド樹脂などがより好ましい。ポリエーテルイミド樹脂としては、例えば以下で示すものを用いることができる。
【００２４】
【化１】
2020163844.tif 000002
【００２５】
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００２６】
【化２】
2020163844.tif 000003
【００２７】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
【００２８】
【化３】
2020163844.tif 000004
【００２９】
または
【００３０】
【化４】
2020163844.tif 000005
【００３１】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数である。）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０００」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）５０００」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）６０００」および「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）ＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ（登録商標）  ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ（登録商標）  ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
【００３２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、平均粒径が０．０１〜０．３μｍ以下の不活性粒子を含有する層（Ｂ層）を少なくとも１層有する２層以上の積層構成を有することが好ましい。この場合、Ｂ層は走行性を担う層として機能し、フィルムの一方の最外層として設けられる。もう一方の最外層には平滑性を担う層（Ａ層）が設けられている少なくとも２層以上の積層構成が本発明の効果を得るためには好ましい。
【００３３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いる場合は、上記したＢ層側の表面（Ｂ面）側にバックコート層（以下ＢＣ層という）を設けることが高密度磁気記録媒体を得る上で好ましく、磁性層に強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体はベースフィルムのみならず磁性層および非磁性下層やＢＣ層自体の厚みも薄膜化の傾向にある。特に、ＢＣ層の厚みが０．４μｍ以下と薄膜化するとＢＣ層表面が支持体に起因する突起の影響を受け易くなり、ＢＣ層表面の平滑性が低下する。Ｂ層表面の特定の高さの突起個数や、平均突起面積を本発明の範囲に規定することによって、より薄膜化したＢＣ層であってもその表面の平滑性を損なうことなくミッシングパルスの発生頻度に優れた電磁変換特性を発揮できる。
【００３４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の最外層表面において高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起が５０個／ｍｍ２以下である。好ましくは０〜５０個／ｍｍ２、より好ましくは０〜４０個／ｍｍ２、さらに好ましくは０〜３０個／ｍｍ２である。
【００３５】
本発明の高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積は後述するように原子間力顕微鏡測定により求める高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起の個数が上限値を超えると、例えば、磁気記録テープとして巻き取った際にＢＣ層表面の凹凸が磁性層表面へ転写するために転写痕の数が多くなりミッシングパルスの発生頻度が増加する場合がある。
【００３６】
また、高さ３０ｎｍ以上の突起個数は１．５万〜２０万個／ｍｍ２である。好ましくは、５万〜１８万個、さらに好ましくは８万〜１５万個／ｍｍ２である。高さ３０ｎｍ以上の突起が本願の範囲外であると走行性やスリット性が悪化する場合がある。
【００３７】
本発明の高さ６０ｎｍ以上の突起個数は２，０００個〜３０，０００個／ｍｍ２であることが好ましい。より好ましくは、５，０００個〜２５，０００個／ｍｍ２であり、さらに好ましくは５，０００個〜２０，０００個／ｍｍ２である。該突起個数が本願の範囲外であると走行性が悪化するためスリット性が低下する場合がある。さらに、高さ６０ｎｍにおける突起面積が１μｍ２以上の突起数が増加する場合がある。なお、上記の特徴を有する最外層表面はＢ面であることが好ましい。
【００３８】
上記の二軸配向ポリエステルフィルムは、最外層表面（Ｂ面）において、走査型白色干渉顕微鏡により求められる高さ１０ｎｍにおける突起の切り口の面積が３０μｍ２以上の突起個数（Ｙ）と、高さ１０ｎｍ以上の突起個数（Ｚ）の突起比率（（Ｙ／Ｚ）×１００）は０．２％以下に調整されるとＢＣ層表面の磁性層表面への転写が抑制され好ましい。好ましくは０．１％以下である。
【００３９】
本発明の高さ１０ｎｍ以上の突起個数（Ｚ）は、走査型白色顕微鏡により求められる突起個数である。突起個数（Ｚ）は走行性やスリット性の観点より３万個／ｍｍ２〜２０万個／ｍｍ２であることが好ましい。より好ましくは４万個／ｍｍ２〜１０万個／ｍｍ２である。２０万個／ｍｍ２を超えると、突起が密集する箇所が発生することによって表面にうねりの発生や、高さの高い突起の増加、さらには、高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起の個数が増加しやすい。
【００４０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの最外層表面（Ｂ面）の表面粗さ（ＳＲａ）は３〜７ｎｍであることが好ましい。表面粗さ（ＳＲｚ）は５０〜１６０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは６０〜１２０ｎｍである。Ｂ面の表面粗さＳＲａおよびＳＲｚが下限値未満であると走行性やスリット性が不良となりやすく、ＳＲａおよびＳＲｚが上限値を超えると該表面にバックコート層を設け磁気記録媒体とした場合に転写痕によるミッシングパルスの発生頻度が多発しやすい。また、Ｂ面の反対側の最外層表面（Ａ面）の表面粗さ（ＳＲａ）は０．５〜５ｎｍであることが好ましく、より好ましくは０．５〜３ｎｍである。Ａ面の表面粗さが本発明の範囲外であると該表面に磁性層を設け磁気記録媒体としたときに走行性やスリット性、ミッシングパルスを両立することが困難となることがある。
【００４１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いる場合は、上記したＢ面側にバックコート層（以下ＢＣ層という）を設けることが高密度磁気記録媒体を得る上で好ましく、磁性層に強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体はベースフィルムのみならず磁性層および非磁性下層やＢＣ層自体の厚みも薄膜化の傾向にある。特に、ＢＣ層の厚みが０．４μｍ以下と薄膜化するとＢＣ層表面が支持体に起因する突起の影響を受け易くなり、ＢＣ層表面の平滑性が低下する。Ｂ層表面の特定の高さの突起個数や、平均突起面積を本発明の範囲に規定することによって、より薄膜化したＢＣ層であってもその表面の平滑性を損なうことなく優れたミッシングパルス特性を発揮できる。
【００４２】
上記した原子間顕微鏡および走査型白色干渉顕微鏡によって計測される各種突起個数の制御方法としては、Ｂ層における含有粒子の平均粒子径、添加量、積層厚み、延伸条件で制御が可能である。特にＢ層に含有する粒子の平均粒子径は０．２μｍ未満、好ましくは０．０５〜０．１５μｍ以下の粒子を用いることが重要である。
【００４３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムのＢ層に好ましく含有される粒子としては特に限定されないが、無機粒子、有機粒子、いずれも用いることができ、２種類以上の粒子を併用しても構わない。具体的な種類としては、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ珪酸塩、カオリン、タルク、モンモリロナイト、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、シリコーン、イミド等を構成成分とする有機粒子、コアシェル型有機粒子などが例示できるが、単一分散する球形の粒子である有機粒子やコロイダルシリカが特に好ましい。さらに、走行性やスリット性を改善させるためにアルミナをＡ層およびＢ層に添加させると効率よく改善できるため好ましい。
【００４４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムのＢ層に添加される粒子の添加量は、０．１〜０．８質量％以下が好ましく例示され、さらに好ましくは０．２〜０．５質量％である。
【００４５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムのＢ層の積層厚み（ｔ）は、２μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは１．０μｍ以下である。また、積層厚み（ｔ）と該Ｂ層に含有される最大の粒子の粒子径（Ｄ）の比（ｔ／Ｄ）を１〜１０、好ましくは１．３〜６に設定することが好ましい。
【００４６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは３．５〜４．５μｍの範囲が好ましい。厚みが３．５μｍより小さくなると、剛性や寸法安定性が悪化しテープの腰が不十分となり磁気記録媒体としたときに電磁変換特性が悪化する傾向がある。また、Ｂ層表面突起による平滑面（Ａ面）側への突き上げを抑制しにくくなる。また、４．５μｍより大きいとテープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量に対応し難い。厚みの調整方法としては、二軸配向ポリエステルフィルムの製膜の際のポリマーの溶融押出時におけるスクリューの吐出量を調整し、口金から未延伸フィルムの厚みを制御することによって二軸延伸後のフィルム厚みを調節することが可能となる。
【００４７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向の湿度膨張係数が０〜６．５ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましい。湿度膨張係数が６．５ｐｐｍ／％ＲＨ以下であると、磁気記録媒体用に用いた場合、湿度変化による変形が大きくならず、寸法安定性の悪化が起こりにくくなる。より好ましい上限は６．０ｐｐｍ／％ＲＨであり、さらに好ましくは５．５ｐｐｍ／％ＲＨである。湿度膨張係数は分子鎖の緊張度合いが影響する物性であり、後述するようにＴＤ延伸１とＴＤ延伸２の倍率比によって制御することができ、また、ＴＤ延伸トータルの倍率やＭＤ延伸倍率との比によっても制御が可能である。
【００４８】
なお、本発明において、ＭＤとは二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向（縦方向）を示し、ＴＤとは二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向（横方向）を示す。
【００４９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向のヤング率が７．５ＧＰａ以上であることが好ましく、７．５〜１０ＧＰａであることが幅方向の湿度膨張係数の制御の観点からより好ましい。幅方向のヤング率が上記範囲内であると、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の環境変化による寸法安定性が良好となる傾向にある。幅方向のヤング率は後述するＴＤ延伸１、２の温度や倍率によって制御することができる。特にトータルのＴＤ倍率が影響し、トータルのＴＤ倍率が高いほどＴＤヤング率が高くなる。
【００５０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率が３．５〜８ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が上記範囲内であると、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の保管時の張力による保存安定性がより良好となる。長手方向のヤング率のさらに好ましい範囲は３．８〜７．５ＧＰａ、さらにより好ましい範囲は４〜７ＧＰａである。長手方向のヤング率はＭＤ延伸倍率で制御することができる。ＭＤ倍率が高いほどＭＤヤング率が高くなる。
【００５１】
上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
【００５２】
まず、ポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。
【００５３】
本発明の特徴面を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００５４】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向を二軸に延伸した後、再度横方向に延伸し熱処理する。上記の突起個数や突起面積、幅方向の寸法安定性を向上させるために延伸工程は、縦横方向の多段延伸および幅方向に再延伸することが好ましい。縦横多段延伸によって高さ６０ｎｍの突起面積が制御され易くなり、幅方向の再延伸により高寸法安定性の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００５５】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に２段階で延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や同時二軸延伸した後にさらに幅方向に延伸する延伸方法が好ましい。
【００５６】
以下、本発明のフィルムの製造方法について、逐次二軸延伸法にてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。なお本願はＰＥＴフィルムに限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００５７】
まず、ＰＥＴのペレットを製造する。ＰＥＴは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のＰＥＴまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。
【００５８】
フィルムを構成するＰＥＴに粒子を含有させるには、エチレングリコールに粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。粒子を添加する際には、例えば、粒子の合成時に得られる水スラリーやアルコールスラリーの粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。ここで高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の突起面積が１μｍ２以上の突起の突起密度を本発明の範囲内に制御するためには、粒子のスラリー濃度を５質量％以下にすることが重要である。添加する粒子が無機粒子の場合は、特定濃度に調整した粒子含有スラリーに平均粒径０．０５〜０．５ｍｍのガラスビーズを加え１，０００〜５，０００ｒｐｍで１〜５時間攪拌することも非常に効果的である。次に、粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、粒子含有量が０．１〜０．５質量％となるようにＰＥＴに練り込み粒子マスターペレットを作成することが特に重要である。また、粒子含有量を１〜２質量％と高濃度に調整した粒子マスターを実質的に無粒子のＰＥＴと再度溶融混練し、粒子含有量を０．１〜０．５質量％に調整する２段混練を実施しても構わない。このようにして得られた粒子含有ペレットの粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で作成した特定濃度の粒子マスターペレットを製膜時に粒子を実質的に含有しないＰＥＴあるいは他の粒子マスターペレットで希釈して粒子の含有量を調節する方法が好ましい。この際、特に実質的に粒子を含有しないＰＥＴペレットの配合割合が５０質量％以下、好ましくは３５質量％以下にすることが本願の高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起の突起密度を制御するためには特に重要である。さらに、２種類以上の粒子マスターペレットを用いる場合に、予め所定の所望の含有量になるように配合した後、再度、溶融混練した２段混練粒子マスターを用いることも本願の高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起の突起密度を制御する上で好ましく例示される。
【００５９】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなる高精度フィルターを用いることが好ましい。また、定量供給性を向上させ、所望の積層厚みを得るためにギアポンプを設けることは上記した特徴面を形成する上で極めて好ましい。フィルムを積層するには、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層するとよい。
【００６０】
次に、このようにして得られた未延伸フィルムを、数本のロールの配置された縦延伸機を用いて、ロールの周速差を利用して縦方向に延伸し（ＭＤ延伸）、続いてステンターにより横延伸は温度を変更しながら三段階で行う（ＴＤ延伸１〜３）二軸延伸方法について説明する。
【００６１】
まず、未延伸フィルムをＭＤ延伸する。ＭＤ延伸の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）を目安として決めることができる。Ｔｇ〜Ｔｇ＋２０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋３〜Ｔｇ＋１５℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下し、本願の特徴であるＭＤ延伸後の三段階ＴＤ延伸で安定して延伸することが困難となることがある。ＭＤ延伸倍率は３〜６倍、好ましくは３．１〜５．０倍である。ＭＤ延伸は２段階以上の多段で実施することが本発明の高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起の突起密度や突起面積が３０μｍ２以上を有する突起の低減に有効である。この時、最初の延伸倍率は２．５倍未満で実施することが突起面積の低下に有効で有るため本発明の高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起の突起密度や突起面積が３０μｍ２以上を有する突起が増加しにくくなり好ましい。最初のＭＤ延伸倍率が２．５倍を超えると延伸応力が発生するため、粒子近傍のポリマーが結晶化し始めると考えられ、引き続き幅方向に延伸した際に、フィルム中での粒子の分散が進みにくくなったり、ボイドが大きくなるために、本発明の特徴面を得にくくなる場合がある。
【００６２】
次に、ステンターを用いて、ＴＤ延伸を行う。ＴＤ延伸１の延伸倍率は３．０〜６倍、好ましくは３．３〜４．８倍である。
【００６３】
次に、再度ＴＤ方向に延伸（ＴＤ延伸２）を行う。ＴＤ延伸２の延伸温度は１７０〜１８５℃、好ましくは１７５〜１８０℃である。ＴＤ延伸２の延伸倍率は好ましくは１．０５〜１．２倍である。引き続き、ＴＤ方向に延伸（ＴＤ延伸３）を行う。ＴＤ延伸３の延伸温度は１８５〜２００℃、好ましくは１８５〜１９５℃である。ＴＤ延伸３の延伸倍率は好ましくは１．２〜１．６倍である。より好ましくは１．３〜１．５倍である。ＴＤ延伸２、３を実施する際は、延伸温度を高温に変更しながら段階的に実施することで本発明の高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起の突起個数や突起面積が３０μｍ２以上を有する突起を特定の範囲以下に制御しやすくなり好ましい。この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱固定処理する。熱固定処理条件として、熱固定温度は、１９０〜２３０℃が好ましい。特に好ましくは２１５〜２３０℃である。特に、ＴＤ延伸３の延伸倍率を１．４倍以上にすると高さ１０ｎｍにおける突起の切り口の面積が増加するため、本発明の切り口の面積が３０μｍ２以上の突起個数（Ｙ）が増加し、本発明の範囲内に制御することが困難となる場合がある。この場合には、熱固定温度を２１５℃以上、好ましくは２２０〜２３０℃に高温化すると突起個数（Ｙ）と突起個数（Ｚ）の比率を本発明の範囲内に制御出来るため好ましい。熱固定処理時間は０．５〜１０秒の範囲、弛緩率は０．３〜２％で行うのが好ましい。次に1００〜１５０℃に調整された冷却ゾーンに導き徐冷した後、フィルムエッジ部を裁断してロールに巻き取り、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。また、ＴＤ延伸２の延伸温度と熱固定温度に差があり、熱固定温度が上述の範囲よりも高いとフィルムが緩和しやすく上記した湿度膨張係数を得ることが困難となり寸法安定性が低下しやすい。熱固定温度が低すぎると結晶性が低くなりやすく、磁気記録媒体の製造工程においてベースフィルムのへ平面性が低下し電磁変換特性が悪化する傾向がある。さらに、熱固定処理後に特定の温度領域で徐冷せず、室温まで急冷すると本発明の突起面積の個数を特定の範囲以下に制御することが困難となる場合がある。
【００６４】
次に、磁気記録媒体は例えば次のように製造される。
【００６５】
上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面に非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより厚み０．５〜１．５μｍ塗布し乾燥後、さらに磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（金属ロール、７段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１２．６５ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００６６】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
【００６７】
以下、単に「部」と記載されている場合は、「質量部」を意味する。
【００６８】
［磁性層形成塗液］
バリウムフェライト磁性粉末                          １００部
〔板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２４００Ｏｅ）飽和磁化：４４Ａｍ２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ２／ｇ〕
ポリウレタン樹脂                                      １２部
質量平均分子量  １０，０００
スルホン酸官能基  ０．５ｍｅｑ／ｇ
α−アルミナ  ＨＩＴ６０（住友化学社製）                ８部
カーボンブラック  ＃５５（旭カーボン社製）粒子サイズ０．０１５μｍ  ０．５部
ステアリン酸                                        ０．５部
ブチルステアレート                                      ２部
メチルエチルケトン                                  １８０部
シクロヘキサノン                                    １００部
［非磁性層形成用塗布液］
非磁性粉体  α酸化鉄                                １００部
平均長軸長  ０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積 ４２ｍ２／ｇ
平均針状比  ７
ＤＢＰ吸油量  ２７〜３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層  Ａｌ２Ｏ３                              ８質量％
カーボンブラック                                      ２５部
コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
塩化ビニル共重合体  ＭＲ１０４（日本ゼオン社製）      １３部
ポリウレタン樹脂  ＵＲ８２００（東洋紡社製）            ５部
フェニルホスホン酸                                  ３．５部
ブチルステアレート                                  １．０部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ７、ＬＴＯ８、次世代ＬＴＯテープ（ＬＴＯ９））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００６９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムが好適に用いられる塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体としては、例えば、磁性層がバリウムフェライト等の強磁性粉末をポリウレタン樹脂等のバインダーに均一に分散させて磁性塗液を作成し、その塗液を塗布して磁性層が形成された塗布型磁気記録媒体を例示することができる。
【００７０】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００７１】
（１）高さ３０ｎｍ以上および６０ｎｍ以上の突起個数（個／ｍｍ２）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、場所を変えて２０視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向（Ｙ軸方向）がサンプルフィルムの長手方向（長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向）となるようにサンプルをセットして、以下のＡＦＭ測定条件にて測定する。得られた画像について、付属の解析ソフト（ＮａｎｏＳｃｏｐｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｖｅｒｓｉｏｎ  １．４０）を用い解析する。得られるフィルム表面のＨｅｉｇｈｔ  Ｓｅｎｓｏｒ画像を下記するＦｌａｔｔｅｎ処理のみを施した後、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ解析モードを下記の通り設定することで、フィルム表面の基準面が自動的に決定される。該基準面から、突起高さの閾値（Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ  Ｈｅｉｇｈｔ）を３０ｎｍに定めて得られる突起個数（Ｍｅａｎ列−Ｔｏｔａｌ  Ｃｏｕｎｔ行の値）求める。２０視野の夫々の突起個数を合算し、２０視野の総面積における総突起個数を求める。この総突起個数を１ｍｍ２当たりに換算した数値を、高さ３０ｎｍ以上の突起個数とする。引き続き、突起高さの閾値を６０ｎｍに設定し同様に、高さ６０ｎｍ以上の突起個数を求める。
［ＡＦＭ測定条件］
・装置：Ｂｒｕｋｅｒ社製  原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）
Ｄｉｍｅｎｔｉｏｎ  Ｉｃｏｎ  ｗｉｔｈ  ＳｃａｎＡｓｙｓｔ
・カンチレバー          ：窒化ケイ素製プローブ  ＳｃａｎＡｓｙｓｔ  Ａｉｒ
・走査モード            ：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ
・走査速度              ：０．５Ｈｚ
・走査方向              ：後述する方法にて作製した測定サンプルの幅方向に走査を行う
・測定視野              ：９０μｍ四方
・サンプルライン        ：５１２
・ＬＰ  Ｄｅｆｌｅｃｔｉｏｎ  ＢＷ  ：４０  ｋＨｚ
・サンプル調整          ：２３℃、６５％ＲＨ、２４時間静置
・ＡＦＭ測定環境        ：２３℃、６５％ＲＨ
・サンプル測定回数      ：各サンプル同士が少なくとも５μｍ以上離れるように場所を変え、２０回測定を行う。
［Ｆｌａｔｔｅｎ処理条件］
・Ｆｌａｔｔｅｎ  Ｏｒｄｅｒ                      ：３ｒｄ
・Ｆｌａｔｔｅｎ  Ｚ  Ｔｈｒｅｓｈｈｏｌｄｉｎｇ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ
：Ｎｏ  ｔｈｅｒｅｓｈｏｌｄｉｎｇ
・Ｆｉｎｄ  Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ  ｆｏｒ            ：ｔｈｅ  ｗｈｏｌｅ  ｉｍａｇｅ
・Ｆｌａｔｔｅｎ  Ｚ  Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ  ％      ：０．００  ％
・Ｍａｒｋ  Ｅｘｃｌｕｄｅｄ  Ｄａｔａ            ：Ｙｅｓ
［Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓモード設定条件］
（Ｄｅｔｅｃｔタブ）
・Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ  Ｈｅｉｇｈｔ                ：６０ｎｍ 
・Ｆｅａｔｕｒｅ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ              ：Ａｂｏｖｅ
・Ｘ  Ａｘｉｓ                                    ：Ａｂｓｏｌｕｔｅ
・Ｎｕｍｂｅｒ  Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ  Ｂｉｎｓ      ：５１２
・Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｃｕｔｏｆｆ  ：０．００  ｎｍ
・Ｍｉｎ  Ｐｅａｋ  ｔｏ  Ｐｅａｋ                ：１．００  ｎｍ
・Ｌｅｆｔ  Ｐｅａｋ  Ｃｕｔｏｆｆ                ：０．０００００％
・Ｒｉｇｈｔ  Ｐｅａｋ  Ｃｕｔｏｆｆ              ：０．０００００％
（Ｍｏｄｉｆｙタブ）
・Ｂｅｕｇｈｂｉｒｈｏｏｄ  Ｓｉｚｅ              ：３
・Ｎｕｍｂｅｒ  Ｐｉｘｅｌｓ  Ｏｆｆ              ：１
・一切のＤｉｌａｔｅ／Ｅｒｏｄｅ操作を行わない。
（Ｓｅｌｅｃｔタブ）
・Ｉｍａｇｅ  Ｃｕｒｓｏｒ  Ｍｏｄｅ：Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｅｌｅｃｔ
・Ｂｏｕｎｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ                  ：Ｙｅｓ
・Ｎｏｎ−Ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ：Ｙｅｓ
・Ｈｅｉｇｈｔ  Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ    ：Ｒｅｌａｔｉｖｅ  Ｔｏ  Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ
・Ｎｕｍｂｅｒ  Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ  Ｂｉｎｓ      ：５０
・前記数値を求めるに際し、解析画像中の特定のピーク、エリアを選択しない。
・Ｄｉａｍｅｔｅｒ、Ｈｅｉｇｈｔ、Ａｒｅａ全てのヒストグラムで特定の場所を選択しない。
【００７２】
（２）高さ６０ｎｍにおける突起の切り口の面積が１μｍ２以上の突起個数（個／ｍｍ２）
前記（１）の解析において、ＳｅｌｅｃｔタグのＡｒｅａタグを選択し、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ａｒｅａ  Ｈｉｓｔｏｇｒａｍを表示させる。２本のガイドラインが表示されるので左側のガイドラインをＸ軸上の突起面積１μｍ２に、右側のガイドラインはＸ軸上の最大値に設定し高さ６０ｎｍにおける１μｍ２以上の突起面積を有する突起個数を求める。２０視野の夫々の突起個数を合算し、２０視野の総面積における総突起個数を求める。この総突起個数を１ｍｍ２当たりに換算した数値を、高さ６０ｎｍにおける突起面積が１μｍ２以上の突起個数とする。
【００７３】
（３）Ｂ層表面（Ｂ面）の表面粗さ（ＳＲａ）
前記（１）の測定においてＦｌａｔｔｅｎ処理のみを施した後、Ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ  Ａｎａｌｙｓｉｓ解析モードを選択し、以下の設定条件にてＲａを求め、２０視野の平均値をＳＲａとした。
【００７４】
［Ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ  Ａｎａｌｙｓｉｓモード設定条件］
（Ｓｔｏｐ  Ｂａｎｄ  Ｉｎｐｕｔｓ）
・Ｕｓｅ  Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ                      ：  ＯＦＦ
・Ｆｅａｔｕｒｅ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ              ：Ａｂｏｖｅ
・Ｎｕｍｂｅｒ  Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ  Ｂｉｎｓ      ：５１２
・Ｘ  Ａｘｉｓ                                              ：Ａｂｓｏｌｕｔｅ
・Ｂｏｕｎｄａｒｙ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ                      ：Ｙｅｓ
・Ｎｏｎ−Ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ：Ｎｏ
・Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｓｉｇｍａ              ：１．００
（Ｐｅａｋ  Ｉｎｐｕｔｓ）
・Ｐｅａｋ                                                  ：Ｏｎ
・Ｐｅｒｋ  ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ  ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ          ：Ｚｅｒｏ
・Ｐｅｒｋ  ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ  ｖａｌｕｅ  ｔｙｐｅ        ：Ｒｍｓ
・Ｐｅｒｋ  ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ  ｖａｌｕｅ                  ：１００％
・Ｚｅｒｏ  Ｃｒｏｓｓｉｎｇ                                ：Ｏｆｆ
（４）突起個数（Ｙ）、（Ｚ）
走査型白色干渉顕微鏡を用いて、場所を変えて１００視野測定を行った。サンプルセットは、試料台のＸ軸方向に対して垂直方向（Ｙ軸方向）がサンプルフィルムの長手方向（長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向）となるようにサンプルをセットして、以下の測定条件にて測定する。得られた全画像について付帯の解析ソフト（ＶＳ−Ｖｉｅｗｅｒ）で以下の画像処理を施した後、全視野について以下の条件で粒子解析を実施し、高さ１０ｎｍ以上の突起個数を求め、さらに、高さ１０ｎｍ以上の突起において、突起の切り口面積が３０μｍ２以上有する突起個数を求めた。各視野の高さ１０ｎｍ以上の突起個数の総数を高さ１０ｎｍ以上の突起個数（Ｚ）とし、各視野で求めた突起の切り口面積が３０μｍ２以上有する突起個数の総数を突起個数（Ｙ）とした。
【００７５】
＜装置＞            ：  日立ハイテクサイエンス社製  ＶＳ−１５４０
＜測定条件＞
対物レンズ      ：  ５０倍
波長フィルター  ：  ５３０ｗｈｉｔｅ
測定デバイス    ：  ピエゾ
測定モード      ：  Ｗａｖｅ
測定視野サイズ  ：  １１３μｍ×１１３μｍ
＜画像処理条件＞
補間            ：  完全補間
フィルター      ：  メジアン３×３
面補正          ：  ４次
＜粒子解析＞
解析            ：  突解析
画像補正        ：  なし
高さ閾値        ：  １０ｎｍ
基準高さ        ：  ゼロ面
（５）幅方向の湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）、寸法安定性
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。
【００７６】
測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
荷重    ：０．５ｇ
測定回数：３回
測定温度：３０℃
測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出した。
【００７７】
湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（８０−４０）｝
なお、寸法安定性は以下の判断基準とし、Ｃを寸法安定性不良と判断した。
【００７８】
ＡＡ    ：湿度膨張係数が５．５ppm/％ＲＨ以下
Ａ    ：湿度膨張係数が５．５ppm/％ＲＨを超え６．０ppm/％ＲＨ以下
Ｂ    ：湿度膨張係数が６．０ppm/％ＲＨを超え６．５ppm/％ＲＨ以下
Ｃ    ：湿度膨張係数が６．５ppm/％ＲＨ超え
（６）積層厚み（μｍ）
以下の条件にて断面観察を場所を変えて１０視野行い、得られた厚み（μｍ）の平均値を算出しＡ層の厚み（μｍ）とした。
【００７９】
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）  日立製Ｈ−７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧  １００ｋＶ
測定倍率：１万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面  ：ＴＤ−ＺＤ断面（ＴＤ：幅方向、ＺＤ：厚み方向）
測定回数：１視野につき３点、１０視野を測定する。
【００８０】
（７）屈折率
ＪＩＳ−Ｋ７１４２（２００８年）に従って、下記測定器を用いて測定した。
【００８１】
装置      ：アッベ屈折計  ４Ｔ（株式会社アタゴ社製）
光源      ：ナトリウムＤ線
測定温度  ：２５℃
測定湿度  ：６５％ＲＨ
マウント液：ヨウ化メチレン
（但し、屈折率１．７４以上の場合は硫黄ヨウ化メチレンを用いた。）
平均屈折率ｎ＿ｂａｒ＝（（ｎＭＤ＋ｎＴＤ＋ｎＺＤ）／３）
複屈折Δｎ＝（ｎＭＤ−ｎＴＤ）
ｎＭＤ；フィルム長手方向の屈折率
ｎＴＤ；フィルム幅方向の屈折率
ｎＺＤ；フィルム厚み方向の屈折率
（８）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定した。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとした。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とした。
【００８２】
測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
引張り速度：１ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回。
【００８３】
（９）走行性
フィルムのＡ面側とＢ面側を重ね合わせた２枚のフィルムを基板の上に設置し、フィルム上に１００ｇの重り（接触面積４０ｃｍ２）を置く。下側のフィルムの一端（移動方向側）と基板を固定し、上側のフィルムの一端（移動方向とは逆端）は検出器に固定した。基板を速度２ｍｍ／ｓｅｃで５ｍｍ移動した時の静摩擦係数（μｓ）を以下の式より求めた。なお、測定はフィルムを変えて５回測定しその平均値をμｓとした。
【００８４】
なお、走行性の判断は、下記の通りとした。
【００８５】
μｓ＝（スタート時の張力）／（荷重１００ｇ）
Ａ：μｓ＝０．５以下
Ｂ：μｓ＝０．５を超え、０．６以下
Ｃ：μｓ＝０．６を超える
（１０）スリット性
フィルムを幅１ｍにスリットする際、スリット速度を変更しフィルム端部の切れ味を目視にて以下に示す方法により評価した。なお、Ｃをスリット性不良と判断した。
【００８６】
ＡＡ：速度７０ｍ／分でも端部が歪になることなくスリット可能。
【００８７】
Ａ：速度６０ｍ／分以上７０ｍ/分未満で端部に歪が発生する。
【００８８】
Ｂ：速度５０ｍ／分以上６０ｍ/分未満で端部に歪が発生する。
【００８９】
Ｃ：速度５０ｍ/分未満でフィルム表面にシワが発生し端部が歪になる。
【００９０】
（１１）ミッシングパルス発生頻度
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面に下記に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し１２．６５ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、磁気テープとした。
【００９１】
（以下、「部」とあるのは「質量部」を意味する。）
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末                          １００部
（板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、
板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２４００Ｏｅ）
飽和磁化：４４Ａｍ２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ２／ｇ）
ポリウレタン樹脂                                      １２部
質量平均分子量  １０，０００
スルホン酸官能基  ０．５ｍｅｑ／ｇ
α−アルミナ  ＨＩＴ６０（住友化学社製）                ８部
カーボンブラック  ＃５５（旭カーボン社製）
粒子サイズ０．０１５μｍ                        ０．５部
ステアリン酸                                        ０．５部
ブチルステアレート                                      ２部
メチルエチルケトン                                  １８０部
シクロヘキサノン                                    １００部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体  α酸化鉄                                  ８５部
平均長軸長０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積４２ｍ２／ｇ
平均針状比  ７
ＤＢＰ吸油量  ２７〜３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層Ａｌ２Ｏ３  ８質量％
カーボンブラック                                      １５部
“コンダクテックス”（登録商標）ＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
ポリウレタン樹脂  ＵＲ８２００（東洋紡社製）          ２２部
フェニルホスホン酸                                      ３部
シクロヘキサノン                                    １４０部
メチルエチルケトン                                  １７０部
ブチルステアレート                                      １部
ステアリン酸                                            ２部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練した。０．５ｍｍφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し６５％充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、２，０００ｒｐｍで１２０分間（実質的に分散部に滞留した時間）、ディゾルバーで撹拌した。得られた分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗料には５．０部、磁性層の塗料には２．５部を加え、さらにメチルエチルケトン３部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【００９２】
得られた非磁性層形成用塗布液を、ＰＥＴフィルム上に乾燥後の厚さが０．８μｍになるように塗布乾燥させた後、磁性層形成用塗布液を乾燥後の磁性層の厚さが０．０７μｍになるように塗布を行い、磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つコバルト磁石と６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つソレノイドにより配向させ乾燥させた。その後、カレンダ後の厚みが０．３５μｍとなるようにバックコート層（カーボンブラック  平均粒子サイズ：１７ｎｍ  １００部、炭酸カルシウム平均粒子サイズ：４０ｎｍ  ８０部、αアルミナ  平均粒子サイズ：２００ｎｍ  ５部をポリウレタン樹脂、ポリイソシアネートに分散）を塗布した。次いでカレンダで温度９０℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）にてカレンダ処理を行った後、６５℃で、７２時間キュアリングした。さらに、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性面に押し当たるように取り付け、テープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行い、磁気テープを得た。
【００９３】
上記により得られた磁気テープカートリッジ（磁気テープ全長５００ｍ）をＩＢＭ社製ＬＴＯ−７ドライブにセットし、磁気テープを張力０．５５Ｎ、走行速度８ｍ/秒で１，５００往復走行させた。
【００９４】
上記走行後の磁気テープカートリッジをリファレンスドライブ（ＩＢＭ社製ＬＴＯ-７ドライブ）にセットし、磁気テープを走行させて記録再生を行った。走行中の再生信号を外部ＡＤ（Ａｎａｌｏｇ／Ｄｉｇｉｔａｌ）変換装置に取り込み、再生信号振幅が平均（全トラックでの測定値の平均）に対して８０％以上低下した信号をミッシングパルスとして、その発生頻度を磁気テープ全長で除して、磁気テープの単位長さ当たりのミッシングパルス発生頻度（単位：回／ｍ）として求めた。ミッシングパルス発生頻度が２．５回／ｍ以下のテープを信頼性の高い磁気テープとし、ミッシングパルス発生頻度が２．５回／ｍを超えて発生するテープを不良とし、以下の基準で判断した。
【００９５】
ＡＡ：ミッシングパルス発生頻度が１．５回／ｍ以下
Ａ：ミッシングパルス発生頻度が１．５回超え〜２．０回／ｍ以下
Ｂ：ミッシングパルス発生頻度が２．０回超え〜２．５回／ｍ以下
Ｃ：ミッシングパルス発生頻度が２．５回／ｍ超え
【実施例】
【００９６】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリエーテルイミドをＰＥＩと表記する。
【００９７】
（１）ＰＥＴペレットの作製：テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム四水和物０．３質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量％エチレングリコール溶液を０．５質量部（リン酸トリメチルとして０．０２５質量部）とリン酸二水素ナトリウム２水和物の５質量％エチレングリコール溶液を０．３質量部（リン酸二水素ナトリウム２水和物として０．０１５質量部）添加した。
【００９８】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達した後、反応内容物を重合装置へ移行した。
【００９９】
移行後、反応系を２３０℃から２７５℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、３時間（重合を始めて４時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットを得た（原料−１）。
【０１００】
（２−ａ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料−１）を９０質量部と平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子の５質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ａ）を得た。
【０１０１】
（２−ｂ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子の２０質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として２質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｂ）を得た。
【０１０２】
（２−ｃ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１）を９０質量部と平均粒径０．１３μｍの架橋ポリスチレン粒子の５質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｃ）を得た。
【０１０３】
（２−ｄ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１）を９０質量部と平均粒径０．１３μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを２０質量部（架橋ポリスチレン粒子として２質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｄ）を得た。
【０１０４】
（２−ｅ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料−１）を９４質量部と平均粒径０．１０μｍの架橋ポリスチレン粒子の５質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｅ）を得た。
【０１０５】
（２−ｆ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料−１）を９０質量部と平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子の５質量％水スラリーに平均粒径０．０５ｍｍのガラスビーズを加え１，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しガラスビーズを除去した水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｆ）を得た。
【０１０６】
（２−ｇ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料−１）を９０質量部と平均粒径０．１０μｍのコロイダルシリカ粒子の５質量％水スラリーに平均粒径０．０５ｍｍのガラスビーズを加え３，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しガラスビーズを除去した水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｇ）を得た。
【０１０７】
（２−ｈ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料−１）を９０質量部と平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子の２０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として２質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を２質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｈ）を得た。
【０１０８】
（２−ｉ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料−１）を９０質量部と１次平均粒径０．０２μｍのアルミナ粒子の１０質量％水スラリーに平均粒径０．５ｍｍのジルコニアビーズを加え３，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しジルコニアビーズを除去した水スラリーを１０質量部（アルミナ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、アルミナ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｉ）を得た。
【０１０９】
（３）２成分組成物（ＰＥＴ／ＰＥＩ）ペレットの作製：温度２８０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、上記方法で得られたＰＥＴペレット（原料−１）とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ”（登録商標）１０１０のペレットを供給して、剪断速度１００ｓｅｃ−１、滞留時間１分にて溶融押出し、ＰＥＩを５０質量％含有した２成分組成物ペレットを得た。なお、作製した２成分組成物ペレットのガラス転移温度は１５０℃であった（原料−３）。
【０１１０】
（実施例１）
押出機Ｅ１、Ｅ２の２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、ＰＥＴペレット（原料−１）を１６質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、アルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｉ）７０質量部、平均粒径０．１μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ｅ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、予め、混合粒子コンパウンド原料として、平均粒径０．１３μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ｃ）４０質量部、平均粒径０．１０μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｇ）１０質量部、アルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｉ）４６質量部、を配合し、２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機にて再度溶融コンパウンドした混合粒子コンパウンド原料（２段混練）を作成し、該混合粒子ペレットを９６質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、を配合し１８０℃で３時間減圧乾燥した後に押出機２に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝５．４｜１とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１１１】
この積層未延伸フィルムを逐次二軸延伸機にて予熱温度９５℃で長手方向（ＭＤ方向）に３．１倍延伸（ＭＤ延伸）した。この延伸は２組ずつのロールの周速差を利用し１段目は延伸温度８５℃にて２．２倍、２段目は８５℃にて１．３倍、３段目８８℃にて１．０９倍で行った。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に９５℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に３．５倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて１７０℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に１．１５倍延伸（ＴＤ延伸２）した後、１９０℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に１．４倍延伸（ＴＤ延伸３）した。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで２１０℃の温度で７秒間の熱処理を施し、さらに１３０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１１２】
以下、表に各実施例、比較例の原料組成、製膜条件、二軸配向ポリエステルフィルムの物性、磁気テープの特性等を示す。
【０１１３】
（実施例２）
表に示す通りとなるようにＢ層原料の粒子ペレットの配合量、およびＡ，Ｂ層の積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝８｜１に変更した以外は全て実施例１と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１１４】
（実施例３）
表に示す通りとなるよう、Ｂ層原料の粒子ペレットの配合量を変更した以外は全て実施例２と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１１５】
（実施例４）
Ｂ層原料として、平均粒径０．１μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ｅ）６０質量部、アルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｉ）４０質量部に変更した以外は全て実施例３と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１１６】
（実施例５）
表に示した延伸条件を変更した以外は全て実施例３と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１１７】
（実施例６）
表に示す通りとなるよう、Ｂ層原料の粒子ペレットの配合量、延伸条件を変更した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１１８】
（比較例１）
Ａ層に用いる原料として、ＰＥＴペレット（原料−１）５６質量部、平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｆ）４０質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、Ｂ層に用いる原料としてＰＥＴペレット（原料−１）を５９．５質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ｂ）１．５質量部、アルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｉ）３５質量部に変更した。粒子マスターの２段混練および熱固定処理後に特定の温度領域で徐冷は実施しなかった以外は全て実施例１と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１１９】
（比較例２）
Ｂ層原料として、ＰＥＴペレット（原料−１）７１質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、平均粒径０．１３μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ｄ）２５質量部、に変更し、粒子含有ペレットの２段混練は実施しなかった以外は表に示す通りの条件にて厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１２０】
（比較例３）
Ｂ層原料の配合量を変更し用いる原料として、ＰＥＴペレット（原料−１）４５質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｈ）１６質量部、アルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｉ）３５質量部、を配合し、ＭＤ延伸は１段で３．３倍、ＴＤ２延伸倍率を１．４倍に変更した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１２１】
（比較例４）
Ｂ層に用いる原料として、ＰＥＴペレット（原料−１）４８．５質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、平均粒径０．１３μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｄ）１７．５質量部、アルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｉ）３０質量部を配合し、Ａ，Ｂ層の積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝３｜１に変更し未延伸フィルムを作成した後、表に示した延伸条件にて厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１２２】
（比較例５）
実施例３のＢ層原料を用いて、単膜とした以外は全て実施例３と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１２３】
（比較例６）
Ａ層に用いる原料は比較例１と同様にし、Ｂ層に用いる原料として、ＰＥＴペレット（原料−１）３８．５質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、平均粒径０．２μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｈ）１７．５質量部、平均粒径０．３μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ａ）４０質量部、に変更し未延伸フィルムを作成した後、９０℃で３段階で長手方向に３．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロールの周速差を利用し１段目に２．５倍、２段目１．３４倍、３段目１．０５倍で行った。
【０１２４】
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に９０℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に３．５倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて１９５℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に１．４倍延伸した（ＴＤ延伸２）。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１９０℃の温度で１０秒間の熱処理を施し、さらに１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行ない厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１２５】
【表１】
2020163844.tif 000006
【０１２６】
【表２】
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【０１２７】
【表３】
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【０１２８】
【表４】
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