(57)【要約】【課題】  例えば搬送時等に薄板表面への疵形成を低減させることが可能な、耐疵性に優れるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板とその製造方法を提供する。【解決手段】  厚さが３．０ｍｍ以下の中間素材に対して、圧下率５〜４５％、先進率１〜９％の冷間圧延を行う冷間圧延工程を行い、前記冷間圧延工程後に、伸び率０．１〜０．８％の形状矯正工程を行い、厚さが０．５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を得る、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法およびＦｅ−Ｎｉ系合金薄板。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さが３．０ｍｍ以下の中間素材に対して、圧下率５〜４５％、先進率１〜９％の冷間圧延を行う冷間圧延工程と、
前記冷間圧延工程後に、伸び率０．１〜０．８％の形状矯正を行う形状矯正工程と、を備え、
厚さが０．５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を得る、
Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法。
【請求項２】
厚さが０．５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板であって、
スクラッチ試験において試験開始時の荷重を０．５Ｎ、試験終了時の荷重を２．０Ｎとし、
荷重が０．５Ｎの際の疵の深さおよび幅を基準として、荷重が２．０Ｎの際の疵の深さ変化量をＤ[μｍ]、疵の幅変化量をＷ[μｍ]とした際、
圧延方向のＤ×Ｗの値が２０以下、圧延直角方向のＤ×Ｗの値が１０以下である、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法およびＦｅ−Ｎｉ系合金薄板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板はその低熱膨張特性から、メタルマスク材やリードフレーム材、電子部品の基板など、様々な用途に使用されている。例えば特許文献１には、太陽電池の信頼性を向上させつつ低コストで提供するため、金属基板と絶縁層の熱膨張係数を規定しており、その金属基板にＦｅ−Ｎｉ系の材料を使用する旨が記載されている。このような太陽電池用金属基板は、金属基板と絶縁層との密着性を高めるために、表面粗さを調整することが有効である。
【０００３】
また特許文献２には、高精細パターンを形成するリードフレームやマスク用途であっても、優れたエッチング加工が可能なエッチング加工用素材として、質量％で、Ｃ：≦０．０１％、Ｓｉ：≦０．５％、Ｍｎ：≦１．０％、Ｎｉ：３０〜５０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物を含み、板厚が０．０２〜０．１５ｍｍのエッチング加工用素材であって、圧延方向と直角方向に測定した表面粗さが、Ｒａ：０．０８〜０．２０μｍであり、圧延方向に測定した表面粗さが、Ｒａ：０．０１〜０．１０μｍであり、且つ、圧延方向と直角方向に測定した表面粗さが、圧延方向に測定した表面粗さより、Ｒａで０．０２μｍを超えて粗い表面粗さを有するエッチング加工用素材について開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−３４９３１２号公報
【特許文献２】特開２０１０−２１４４４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年電子部品の小型化などにより、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板にもさらなる表面性状の高品位化が求めらている。一方でＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を作製する際に、ライン通板時にワイパーに堆積した異物やロール表面の微小な凹凸により薄板表面に疵が形成される。この疵は様々な不具合の要因となり、例えば太陽電池等の電子部品の基板に使用した際に、寸法精度の変化により電子部品の性能を低下させる要因となる。またメタルマスク材やリードフレーム材に使用した場合はエッチング精度の低下を招く可能性も考えられる。このような表面疵は例えばグラインダー等の研磨機を使用することで除去することが可能であるが、工数増加による生産性低下や、逆に研磨により新たな疵を形成させる要因ともなる。そのため耐疵性が高く、表面性状や強度に優れるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板が望まれている。特許文献１や特許文献２には上述したような耐疵性の向上については検討されていない。そこで本発明の目的は、薄板表面の耐疵性に優れるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板とその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様は、厚さが３．０ｍｍ以下の中間素材に対して、圧下率５〜４５％、先進率１〜９％の冷間圧延を行う冷間圧延工程と、前記冷間圧延工程後に、伸び率０．１〜０．８％の形状矯正を行う形状矯正工程と、を備え、厚さが０．５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を得る、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法である。
【０００７】
本発明の他の一態様は、厚さが０．５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板であって、スクラッチ試験において試験開始時の荷重を０．５Ｎ、試験終了時の荷重を２．０Ｎとし、荷重が０．５Ｎの際の疵の深さおよび幅を基準として、荷重が２．０Ｎの際の疵の深さ変化量をＤ[μｍ]、疵の幅変化量をＷ[μｍ]とした際、圧延方向のＤ×Ｗの値が２０以下、圧延直角方向のＤ×Ｗの値が１０以下である、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、薄板表面の耐疵性に優れるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板とその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下に本発明の実施形態について説明する。なお、本明細書中において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。また、本明細書において、「工程」との語は、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
まず、本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板に関する実施形態について説明する。なお本発明における薄板とは、コイル状に巻き回されている金属帯や、その金属帯を切断して作製された矩形状の薄板も含む。
【００１０】
本実施形態のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の組成は、例えば、質量％でＮｉ＋Ｃｏ：１．０〜５０．０％（但し、Ｃｏは０〜２０．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有することが好ましい。上記の組成を有することで、所望の熱膨張特性をを有するＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を得ることができる。Ｎｉ含有量は用途に合わせて適宜調整可能であり、低熱膨張特性を重視するのであれば、Ｎｉ量を３０％以上に調整してもよく、強度を重視するのであれば、Ｎｉ量を３０％未満に調整してもよい。Ｃｏは必ずしも添加の必要はないが、ＣｏにはＦｅ−Ｎｉ系合金を高強度とする作用があるため、用途に合わせて２０．０％までの範囲で、Ｎｉの一部をＣｏで置換することができる。上記の元素以外に、Ｃ、Ｓ、Ｂ等製造上不可避的に含有する不純物は含まれていてもよい。
【００１１】
本実施形態では、例えば前述した組成を有する中間素材に冷間圧延を行う。この中間素材は、熱間圧延材や熱間圧延材に予備冷間圧延を施した帯状の素材を使用することができる。また中間素材は、表面に酸化層が形成されている場合、その酸化層を、例えば、機械的、或いは化学的に除去されていることがよい。また、冷間圧延中の冷間圧延材のエッジから割れ等の不良が発生しないように、エッジをトリミングされていてもよい。このような加工を行って中間素材とすることができる。この中間素材の厚みは、最終的に０．５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を効率よく製造するために、３．０ｍｍ以下に調整する。好ましい中間素材の厚みは２．０ｍｍ以下であり、より好ましい中間素材の厚みは１．０ｍｍ以下である。
【００１２】
続いて本実施形態では、所望の板厚および表面性状を得るために、中間素材に冷間圧延を行う（冷間圧延工程）。この冷間圧延工程時の圧下率は、５〜４５％に調整する。これにより薄板の厚さと後述する先進率を所望の値に制御することができる。圧下率が５％未満であると所望の各幅方向位置の伸び差を調整しきれずに所望の形状が得られない可能性がある。一方、圧下率が４５％を超えると、各幅方向位置の伸び差がつき過ぎることにより、所望の形状が得られない可能性がある。好ましい圧下率の上限は４０％であり、好ましい圧下率の下限は８％である。なお本冷間圧延においては、複数パスで実施してもよいが、表面疵を抑制しつつ所望の特性を得るために、１パスで圧延することが好ましい。
【００１３】
本実施形態の冷間圧延工程において、先進率を１％〜９％に調整することが好ましい。この先進率とは、冷間圧延ロール入口側と出口側とにおける、圧延材料の速度差を表す指標であり、先進率が大きいほど薄板表面の塑性流動が起こり、薄板の板断面中心部と薄板表面部との応力差が生じ易くなる傾向になる。この先進率を上述した範囲に調整して冷間圧延を行うことで、微細な疵から亀裂が発生することを抑制することができる。また薄板に付与される引張応力を小さくすることが可能であり、後述する形状矯正工程で薄板表面に大きな圧縮応力を付与し易くなる傾向にある。好ましい先進率の下限は２％であり、好ましい先進率の上限は８％である。この先進率を上述した数値の範囲に収めるためには、圧下率、圧延速度、圧延ロール直径やロール粗さのパラメータを調整すればよい。
【００１４】
本実施形態の圧延形態を最適に発揮するために、冷間圧延後の厚さは０．５ｍｍ以下とする。好ましくは、０．２ｍｍ以下であり、さらに好ましくは０．１ｍｍ以下である。なお下限は特に限定しないが、材料が薄すぎると形状変化が生じやすくなる傾向にあるため、０．０１ｍｍと設定することができる。
【００１５】
本実施形態の製造方法では、冷間圧延を終えた薄板に形状矯正を行う（形状矯正工程）。これにより薄板に残存している耳波や中伸び等の波形状を矯正して平坦度を向上させるとともに、薄板に圧縮残留応力を付与し、耐疵性を向上させることができる。この形状矯正に用いる装置は、ローラレベラーやテンションレベラー等、従来から用いられている形状矯正装置を使用することができる（本実施形態ではテンションレベラーを使用する）。ここで形状矯正は、適切な圧縮残留応力を薄板に付与するために、伸び率を０．１〜０．８％に設定する。伸び率が上記数値の範囲外の場合、薄板に適切な圧縮残留応力が付与できない場合があり、薄板の平坦度も低下するため好ましくない。好ましい伸び率の下限は０．２％であり、好ましい伸び率の上限は０．７５％である。上述した本実施形態の製造方法で得られたＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、巻取り機によってコイル状に巻きとって薄板コイルとし、次工程に供給することができる。
【００１６】
続いて本実施形態のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板について説明する。本実施形態のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、スクラッチ試験において試験開始時の荷重を０．５Ｎ、試験終了時の荷重を２．０Ｎとし、荷重が０．５Ｎの際の疵の深さおよび幅を基準として、荷重が２．０Ｎの際の疵の深さ変化量（２．０Ｎの際の疵の深さ−０．５Ｎの際の疵の深さ）をＤ[μｍ]、疵の幅変化量（２．０Ｎの際の疵の幅−０．５Ｎの際の疵の幅）をＷ[μｍ]とした際、圧延方向のＤ×Ｗの値が２０以下、圧延直角方向のＤ×Ｗの値が１０以下である。上記の特性を有する本実施形態のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板はライン通板時にワイパーに堆積した異物やロール表面の微小な凹凸による疵が付きにくくなり、研磨工程を追加しなくても良好な表面性状を有する。これにより例えばメタルマスク等のエッチングに使用する用途では、エッチング性能の向上に寄与し、電子部品基板用用途では、絶縁層との密着性をより高めることが可能になり、絶縁層以外にも、他部材との接合性を高める効果を向上させることができる傾向にある。ここでスクラッチ試験機は、一般的にスクラッチ試験で用いられているナノインデンターを使用すればよい。本実施形態では、試料サイズ２５ｍｍ×２５ｍｍに対して先端角１２０°のダイヤモンド圧子を使用し、罫書距離５ｍｍ、罫書速度５ｍｍ／ｍｉｎ、荷重速度３Ｎ／ｍｉｎ、荷重を０．５Ｎから２．０Ｎまで増加させながら試料に疵をつけ、疵の深さおよび幅をレーザー顕微鏡で観察した。なおＤ×Ｗが上記の数値範囲内でも、極端に疵の深さ又は疵の幅が大きいと、密着性向上といった種々の良好な特性が発揮されない表面状態になる可能性もあるため、圧延方向における好ましい疵の深さを１μｍ以下、好ましい疵の幅を２０μｍ以下と設定し、圧延直角方向における好ましい疵の深さを０．５μｍ以下、好ましい疵の幅を１０μｍ以下と設定することができる。
【実施例】
【００１７】
まず表１に記載された組成を有する、厚さ０．１２５ｍｍの帯状の冷間圧延素材を準備し、前述した冷間圧延素材に、圧下率３５％、先進率７％の条件で冷間圧延を１パスで行い、厚さ０．０８ｍｍのＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を作製した。その後、本発明例である試料Ｎｏ．１には伸び率０．６％の形状矯正を行い、比較例である試料Ｎｏ．２には形状矯正を行わなかった。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
冷間圧延および形状矯正を終えた本発明例及び比較例のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板から、２５ｍｍ×２５ｍｍの試験片を採取し、スクラッチ試験を行った。試験装置はナノテック製Ｒｅｖｅｔｅｓｔ−ＲＳＴを使用し、Ｒｏｃｋｗｅｌｌ＿１２０°のダイヤモンド圧子を用いて、荷重速度３Ｎ／ｍｉｎ、罫書距離５ｍｍ、罫書速度５ｍｍ/ｍｉｎの条件で、荷重を０．５Ｎ〜２．０Ｎまで直線的に変動させながら試験を行った。試験後の疵の観察には、レーザー顕微鏡（ＯＬＹＭＰＵＳ＿ＯＬＳ−４０００）を用いた。試験の結果、荷重が０．５Ｎの際の疵の深さおよび幅を基準として、荷重が２．０Ｎの際の疵の深さ変化量をＤ[μｍ]、疵の幅変化量をＷ[μｍ]とした際、本発明例は圧延方向のＤ×Ｗが１８．１、圧延直角方向のＤ×Ｗが８．３であった。対して比較例は、圧延方向のＤ×Ｗが２７．４、圧延直角方向のＤ×Ｗが１８．０であった。これにより、本発明例の薄板は耐疵性が高く、高い表面性状が必要な用途に適していることが確認できた。