(57)【要約】【課題】塗膜、特に複層塗膜の耐候性試験方法において、試験条件に高い相関を有する試験結果を短期間で得られる手段を提供する。【解決手段】本発明の一態様は、被塗装物と、該被塗装物の上面に配置された電着塗膜と、該電着塗膜の上面に配置された顔料を含有しない中塗り塗膜とを含む、塗膜の試験片を準備する、試験片準備工程、400 nm以下の波長領域を有する光を含まず、400 nmを超える波長領域を有する光からなる光を試験片に照射する、光照射工程、光照射工程で得られた試験片を水に浸漬する、浸漬工程、及び浸漬工程で得られた試験片に基づき、光に対する塗膜の耐候性を評価する、評価工程を含む、光に対する塗膜の耐候性の試験方法に関する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被塗装物と、該被塗装物の上面に配置された電着塗膜と、該電着塗膜の上面に配置された顔料を含有しない中塗り塗膜とを含む、塗膜の試験片を準備する、試験片準備工程、
400 nm以下の波長領域を有する光を含まず、400 nmを超える波長領域を有する光からなる光を試験片に照射する、光照射工程、
光照射工程で得られた試験片を水に浸漬する、浸漬工程、及び
浸漬工程で得られた試験片に基づき、光に対する塗膜の耐候性を評価する、評価工程、
を含む、光に対する塗膜の耐候性の試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光に対する塗膜の耐候性試験方法に関する。特に、本発明は、可視光に対する塗膜の耐候性試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車等の車体は、通常は、車体の表面に、電着塗料を塗装することによって形成される電着塗膜を有する。自動車等の車体はまた、所望の意匠に応じて、電着塗膜の上面に、中塗り塗膜及び上塗り塗膜等を順次塗装することによって形成される複層塗膜を有する場合もある。
【０００３】
自動車等は、通常は、太陽光等の光に曝される環境下で使用されるため、車体の表面の塗膜は、光による劣化が進行し得る。このような状況を想定して、光に対する塗膜の耐候性試験が開発された。
【０００４】
例えば、特許文献1は、人工光源と光フィルタとを組み合わせ、太陽光を模擬した光を化学製品からなる試料に照射することを特徴とする促進耐候性試験方法を記載する。当該文献は、295 nm以下の波長の光を含まず、300 nm以下の波長の光の量が300〜320 nmの波長の光の量の5％以下であり、310 nmの波長の光の量を1とすれば、320 nmの波長の光の量が2.1〜4で、330 nmの波長の光の量が5〜10で、340 nmの波長の光の量が5〜13である分光分布を持つ光を使用することを記載する。
【０００５】
特許文献2は、耐候性試験装置本体内部の試料載置台の上面に、紫外線光源を配置し、また同試料載置台は、耐候性試験装置本体内部で上下動自在に構成すると共に前後に可動するように構成し、試料を耐候性試験装置本体の外部に引き出して、試料の耐候状態を確認し得るように構成したことを特徴とする耐候性試験装置を記載する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭63-81246号公報
【特許文献２】特開2001-183286号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来技術の光に対する塗膜の耐候性試験方法では、塗膜を劣化させる光として、紫外線が想定されていた。しかしながら、これらの従来技術では、いくつかの課題が存在した。前記のように、自動車等の車体では、通常は、電着塗膜の上面に、上塗り塗膜等が配置された複層塗膜が使用される。例えば、複層塗膜に対して、従来技術の光に対する塗膜の耐候性試験方法を適用する場合、試験条件と試験結果との相関は確保できるものの、試験結果の取得に長期間を要する場合が存在した。他方、上塗り塗膜等を有しない単独の電着塗膜に対して、従来技術の光に対する塗膜の耐候性試験方法を適用する場合、試験結果を短期間で得ることができるものの、試験条件と試験結果との相関を得ることが困難であった。
【０００８】
それ故、本発明は、塗膜、特に複層塗膜の耐候性試験方法において、試験条件に高い相関を有する試験結果を短期間で得られる手段を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、前記課題を解決するための手段を種々検討した。本発明者は、光に対する塗膜の耐候性試験方法において、400 nmを超える波長領域を有する可視光領域の光が、塗膜の劣化に一定の関与をしていることを見出した。本発明者は、光に対する塗膜の耐候性試験方法において、顔料を含有しない中塗り塗膜を含む塗膜の試験片を使用し、且つ400 nm以下の波長領域を有する光を含まず、400 nmを超える波長領域を有する光からなる光を照射光として使用することにより、塗膜の劣化を短期間で適切に評価し得ることを見出した。本発明者は、前記知見に基づき、本発明を完成した。
【００１０】
すなわち、本発明は、以下の態様及び実施形態を包含する。
（1）  被塗装物と、該被塗装物の上面に配置された電着塗膜と、該電着塗膜の上面に配置された顔料を含有しない中塗り塗膜とを含む、塗膜の試験片を準備する、試験片準備工程、
400 nm以下の波長領域を有する光を含まず、400 nmを超える波長領域を有する光からなる光を試験片に照射する、光照射工程、
光照射工程で得られた試験片を水に浸漬する、浸漬工程、及び
浸漬工程で得られた試験片に基づき、光に対する塗膜の耐候性を評価する、評価工程、
を含む、光に対する塗膜の耐候性の試験方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、塗膜、特に複層塗膜の耐候性試験方法において、試験条件に高い相関を有する試験結果を短期間で得られる手段を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図1は、比較例1において、従来の耐候性試験の条件で複層塗膜を有する試験片の耐候性を評価した結果を示すグラフである。
【図２】図2は、比較例2において、従来の耐候性試験の条件で電着塗膜のみを有する試験片の耐候性を評価した結果を示すグラフである。
【図３】図3は、実施例1において、本発明の耐候性試験の条件で複層塗膜を有する試験片の耐候性を評価した結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。
【００１４】
＜1. 塗膜の耐候性の試験方法＞
本発明の一態様は、光に対する塗膜の耐候性の試験方法に関する。本態様の方法は、試験片準備工程、光照射工程、浸漬工程及び評価工程を含む。
【００１５】
自動車等の車体では、通常は、電着塗膜の上面に、上塗り塗膜等が配置された複層塗膜が使用される。例えば、複層塗膜に対して、従来技術の光に対する塗膜の耐候性試験方法を適用する場合、試験条件と試験結果との相関は確保できるものの、試験結果の取得に長期間を要する場合が存在した。他方、上塗り塗膜等を有しない単独の電着塗膜に対して、従来技術の光に対する塗膜の耐候性試験方法を適用する場合、試験結果を短期間で得ることができるものの、試験条件と試験結果との相関を得ることが困難であった。このため、複層塗膜の耐候性を評価する際には、上塗り塗膜等を有しない単独の電着塗膜を用いて短期間で耐候性を評価し、得られた評価結果に基づき、複層塗膜を用いて長期間をかけてより適切な評価結果を得る必要があった。
【００１６】
これに対し、本発明者は、光に対する塗膜の耐候性試験方法において、400 nmを超える波長領域を有する可視光領域の光が、塗膜の劣化に一定の関与をしていることを見出した。本発明者は、光に対する塗膜の耐候性試験方法において、顔料を含有しない中塗り塗膜を含む塗膜の試験片を使用し、且つ400 nm以下の波長領域を有する光を含まず、400 nmを超える波長領域を有する光からなる光を照射光として使用することにより、塗膜の劣化を短期間で適切に評価し得ることを見出した。それ故、本態様の方法により、自動車等の車体に通常使用される塗膜、特に複層塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【００１７】
［1-1. 試験片準備工程］
本態様の方法は、複層塗膜の試験片を準備する、試験片準備工程を含む。
【００１８】
本工程において準備される試験片は、被塗装物と、該被塗装物の上面に配置された電着塗膜と、該電着塗膜の上面に配置された中塗り塗膜を含む、塗膜の試験片である。試験片に使用される被塗装物は、例えば、鋼板等の、評価対象の自動車等の車体に使用される部品と同一の材料で構成される。
【００１９】
試験片に使用される電着塗膜は、通常は、評価対象の自動車等の車体の塗装に使用される塗料と同一の塗料によって形成される。
【００２０】
本態様の方法において使用される試験片の中塗り塗膜は、顔料を含有しない。本態様の方法において、顔料を含有しない中塗り塗膜の試験片を使用することにより、光照射工程における光の透過率を向上させて、試験片の塗膜の劣化を促進させることができる。これにより、塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【００２１】
試験片に使用される中塗り塗膜は、通常は、評価対象の自動車等の車体の塗装に使用される塗料から顔料を除いた塗料によって形成される。
【００２２】
本工程において準備される試験片は、所望により、電着塗膜と中塗り塗膜との上面に、上塗り塗膜を配置してもよい。この場合、上塗り塗膜は、中塗り塗膜と同じく、顔料を含有しない。本態様の方法において、顔料を含有しない中塗り塗膜及び上塗り塗膜を含む塗膜の試験片を使用することにより、光照射工程における光の透過率を向上させて、試験片の塗膜の劣化を促進させることができる。これにより、塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【００２３】
試験片に使用される上塗り塗膜は、通常は、評価対象の自動車等の車体の塗装に使用される塗料から顔料を除いた塗料によって形成される。
【００２４】
本工程において準備される試験片は、所望により、被塗装物の下面（すなわち、前記で説明した塗膜を有する面に対向する他方の面）又は周囲に、保護層を配置してもよい。保護層としては、例えば、錆止め塗料によって形成される錆止め塗膜、並びに耐水性及び／又は耐熱性及び／又は耐光性を有するテープのような材料によって形成されるマスキングを挙げることができる。被塗装物の下面に保護層を配置することにより、被塗装物の下面の腐食又は損傷を実質的に防止することができる。これにより、被塗装物の腐食又は損傷に起因する錆により、本態様の方法によって得られる結果に影響を与えることを実質的に防止することができる。
【００２５】
本工程において、塗膜を形成するための塗装及び焼付の手段及び条件は、評価対象の自動車等の車体の塗装及び焼付の手段及び条件に基づき、当業者が適宜設定することができる。
【００２６】
［1-2. 光照射工程］
本態様の方法は、所定の波長領域を有する光を試験片に照射する、光照射工程を含む。
【００２７】
本工程において、試験片に照射される光は、400 nm 以下の波長領域を有する光を含まず、且つ400 nmを超える波長領域を有する光からなる。前記範囲の波長領域の光を試験片に照射することにより、塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【００２８】
本工程において、前記範囲の波長領域の光は、例えば、当該技術分野で通常使用される、紫外線をカットするフィルターを用いることにより、得ることができる。紫外線をカットするフィルターとしては、例えば、400 nm以下の波長領域の光を0.01％以下までカットするフィルターを挙げることができる。
【００２９】
本工程において、光を試験片に照射する期間は、試験片の塗膜の耐候性に基づき適宜設定すればよく、例えば24時間〜1ヶ月間の範囲であり、特に24時間〜20日間の範囲であり、とりわけ24時間〜5日間の範囲である。前記期間に亘って光を試験片に照射することにより、試験片の塗膜の劣化を進行させて、塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【００３０】
［1-3. 浸漬工程］
本態様の方法は、光照射工程で得られた試験片を水に浸漬する、浸漬工程を含む。
【００３１】
本工程において、試験片を浸漬する水は、通常は純水であり、場合によりカルシウムイオン又はマグネシウムイオン等の他の成分を含有してもよい。試験片を水に浸漬することにより、試験片の塗膜の劣化を進行させて、塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【００３２】
本工程において、試験片を水に浸漬する期間は、試験片の塗膜の耐候性に基づき適宜設定すればよく、例えば1時間〜48時間の範囲であり、特に1時間〜24時間の範囲である。前記期間に亘って試験片を水に浸漬することにより、試験片の塗膜の劣化を進行させて、塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【００３３】
本工程において、試験片を浸漬する水の温度は、20〜80℃の範囲であることが好ましく、35〜45℃の範囲であることがより好ましい。前記条件で試験片を水に浸漬することにより、試験片の塗膜の劣化を進行させて、塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【００３４】
［1-4. 評価工程］
本態様の方法は、浸漬工程で得られた試験片に基づき、光に対する塗膜の耐候性を評価する、評価工程を含む。
【００３５】
本工程において、光に対する塗膜の耐候性の評価は、例えば、試験片の塗膜を肉眼又は顕微鏡下で観察して、塗膜の剥離状態を等級判定することにより、実施することができる。或いは、光に対する塗膜の耐候性の評価は、例えば、テープ等を用いて塗膜の剥離を試みた後、試験片の塗膜を肉眼又は顕微鏡下で観察して、塗膜の剥離の発生を確認し、試験開始から塗膜の剥離が観察された時点までの光照射工程の期間（以下、「剥離までの期間」とも記載する）を算出することにより、実施することができる。
【００３６】
本態様の方法において、光照射工程、浸漬工程及び／又は評価工程は、それぞれ少なくとも1回実施すればよく、それぞれ2回以上実施してもよい。光照射工程、浸漬工程及び／又は評価工程をそれぞれ2回以上実施する場合、例えば前記条件で光照射工程及び浸漬工程を実施し、得られた試験片の状態を確認して、評価工程を実施する程度に塗膜の劣化が進行していないと判断される場合、又は評価工程後の試験片に劣化が認められなかった場合には、この試験片を用いてさらに前記条件で光照射工程及び浸漬工程を繰り返し実施し、その後に前記条件で評価工程を実施すればよい。
【００３７】
以上、詳細に説明したように、本態様の方法を実施することにより、自動車等の車体に通常使用される塗膜、特に複層塗膜の劣化を短期間で適切に評価することができる。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明する。但し、本発明の技術的範囲はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３９】
＜I：光に対する塗膜の耐候性の試験＞
［I-1：照射光の波長領域の検討］
3.5×15 cmの表面及び0.1 cmの厚さを有する平板状の鋼板の一方の表面に、電着塗料を塗装・焼付して、電着塗膜（15 μmの膜厚）を形成した。試験片の他方の表面には、錆止めのためマスキングテープを全面に貼り付けた。前記の手順で、塗膜の試験片を準備した（試験片準備工程）。分光照射試験機を用いて、照射光の波長領域を調節しながら、光を試験片に30日間照射した（光照射工程）。光照射後の試験片を、40℃に設定した恒温水槽中の水に24時間浸漬した（浸漬工程）。恒温水槽から試験片を取り出し、表面の水分を取り除いた後で、前記と同一の条件で、光照射工程及び浸漬工程及び評価工程を4回繰り返した。本試験の結果を表1に示す。表中、○は、塗膜の剥離が観察されなかったことを、△は、部分的に塗膜の剥離が観察されたことを、×は、試験片の全面に亘って塗膜の剥離が観察されたことを示す。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
従来、光による塗膜の劣化は、主として紫外線領域の光に起因すると考えられてきた。しかしながら、表1に示すように、400 nmを超える波長領域を有する可視光を照射した場合であっても、塗膜の剥離が観察された。
【００４２】
［I-2：比較例1］
3.5×15 cmの表面及び0.1 cmの厚さを有する平板状の鋼板の一方の表面に、電着塗料A又は電着塗料Bを塗装し、低温（以下「条件1-1」とも記載する）又は高温（以下「条件1-2」とも記載する）で焼付して、電着塗膜（15 μmの膜厚）を形成した。試験片の他方の表面には、錆止めのためマスキングテープを全面に貼り付けた。電着塗膜の上面に、光線透過率の高い塗色の中塗り塗料及び上塗り塗料を順次塗装し、通常の条件で焼付して、電着塗膜、中塗り塗膜（15 μmの膜厚）及び上塗り塗膜（35 μmの膜厚）を含む複層塗膜を形成した。本試験では、塗膜の劣化を促進するため、中塗り塗膜の膜厚を、通常の半分とした。前記の手順で、塗膜の試験片を準備した（試験片準備工程）。従来の耐候性評価装置（アムテック社製アトラスキセノンアーク装置）を用いて、人工光を試験片に1ヶ月間照射した（光照射工程）。光照射後の試験片を、40℃に設定した恒温水槽中の水に24時間浸漬した（浸漬工程）。恒温水槽から試験片を取り出し、表面の水分を取り除いた後で、前記と同一の条件で、評価工程を実施した。剥離が確認されない試験片は、光照射工程、浸漬工程及び評価工程を複数回繰り返した。試験開始から塗膜の剥離が観察された時点までの光照射工程の期間を、剥離までの期間として記録した。本試験の結果を図1に示す。
【００４３】
図1に示すように、従来の耐候性試験の条件では、中塗り塗膜及び上塗り塗膜を有する複層塗膜の試験片であっても、電着塗膜の違いに起因する複層塗膜の耐候性の差（試験片1-A及び1-Bの差）、並びに電着塗膜の焼付条件の違いに起因する耐候性の差（条件1-1及び1-2の差）を適切に評価することができた。しかしながら、試験結果を得るために、450日間を要した。
【００４４】
［I-3：比較例2］
3.5×7.5 cmの表面及び0.1 cmの厚さを有する平板状の鋼板の一方の表面に、電着塗料A又は電着塗料Bを塗装し、低温（以下「条件2-1」とも記載する）又は高温（以下「条件2-2」とも記載する）で焼付して、電着塗膜（15 μmの膜厚）を形成した。試験片の他方の表面には、錆止めのためマスキングテープを全面に貼り付けた。前記の手順で、塗膜の試験片を準備した（試験片準備工程）。従来の耐候性評価装置（アムテック社製アトラスキセノンアーク装置）を用いて、人工光を試験片に1時間照射した（光照射工程）。光照射後の試験片を、40℃に設定した恒温水槽中の水に24時間浸漬した（浸漬工程）。恒温水槽から試験片を取り出し、表面の水分を取り除いた後で、前記と同一の条件で、評価工程を実施した。剥離が確認されない試験片は、光照射工程、浸漬工程及び評価工程を複数回繰り返した。試験開始から塗膜の剥離が観察された時点までの光照射工程の期間を、剥離までの期間として記録した。本試験の結果を図2に示す。
【００４５】
図2に示すように、中塗り塗膜及び上塗り塗膜がなく、電着塗膜のみを有する塗膜の試験片を用いた場合、試験結果を得るための期間は数時間に短縮された。しかしながら、電着塗膜の違いに起因する複層塗膜の耐候性の差（試験片2-A及び2-Bの差）、並びに試験片2-Aにおける電着塗膜の焼付条件の違いに起因する耐候性の差（条件2-1及び2-2の差）を確認することができなかった。
【００４６】
［I-4：実施例1］
3.5×7.5 cmの表面及び0.1 cmの厚さを有する平板状の鋼板の一方の表面に、電着塗料A又は電着塗料Bを塗装し、低温（以下「条件3-1」とも記載する）又は高温（以下「条件3-2」とも記載する）で焼付して、電着塗膜（15 μmの膜厚）を形成した。試験片の他方の表面には、錆止めのためマスキングテープを全面に貼り付けた。電着塗膜の上面に、顔料を含有しない中塗り塗料を塗装し、通常の条件で焼付して、電着塗膜、中塗り塗膜（30 μmの膜厚）を含む複層塗膜を形成した。前記の手順で、塗膜の試験片を準備した（試験片準備工程）。従来の耐候性評価装置（アムテック社製アトラスキセノンアーク装置）の試験片ラックに、紫外線カットフィルター（SCHOTT GG420）を装着した。紫外線カットフィルターを介して、400 nmを超える波長領域を有する人工光を試験片に5日間照射した（光照射工程）。光照射後の試験片を、40℃に設定した恒温水槽中の水に24時間浸漬した（浸漬工程）。恒温水槽から試験片を取り出し、表面の水分を取り除いた後で、前記と同一の条件で、評価工程を実施した。剥離が確認されない試験片は、光照射工程、浸漬工程及び評価工程を複数回繰り返した。試験開始から塗膜の剥離が観察された時点までの光照射工程の期間を、剥離までの期間として記録した。本試験の結果を図3に示す。
【００４７】
図3に示すように、本発明の試験により、比較例1に示す従来の耐候性試験と同様の傾向を示す結果を、30日間の短期間で得ることができた。
【００４８】
なお、本発明は、前記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、前記した実施例は、本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加、削除及び／又は置換をすることが可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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