(57)【要約】【課題】長時間のエッチング処理が必要なく、ウェーハの金属汚染の有無や金属元素を評価できる方法を提供する。【解決手段】ウェーハの金属汚染の評価方法であって、被評価ウェーハ表面の輝点を異物検査装置にて検出して輝点数を集計する第１工程と、該第１工程で検出した被評価ウェーハ表面の輝点の元素分析を走査型電子顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分光分析にて行い、該元素分析で金属元素が検出された輝点数を集計する第２工程と、（前記第２工程で集計した輝点数）／（前記第１工程で集計した輝点数）から金属検出率を算出する第３工程と、前記第３工程で算出した金属検出率が、予め設定した所定の金属検出率を超えた場合に、前記被評価ウェーハに金属汚染が発生していると評価する第４工程とからなるウェーハの金属汚染の評価方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェーハの金属汚染の評価方法であって、
被評価ウェーハ表面の輝点を異物検査装置にて検出して輝点数を集計する第１工程と、
該第１工程で検出した被評価ウェーハ表面の輝点の元素分析を走査型電子顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分光分析にて行い、該元素分析で金属元素が検出された輝点数を集計する第２工程と、
（前記第２工程で集計した輝点数）／（前記第１工程で集計した輝点数）から金属検出率を算出する第３工程と、
前記第３工程で算出した金属検出率が、予め設定した所定の金属検出率を超えた場合に、前記被評価ウェーハに金属汚染が発生していると評価する第４工程とからなることを特徴とするウェーハの金属汚染の評価方法。
【請求項２】
前記第３工程において、前記第２工程の元素分析で検出した金属元素の種類ごとに個別の金属検出率をさらに算出し、
前記第４工程において、前記被評価ウェーハに金属汚染が発生していると評価された場合に、前記個別の金属検出率から、金属汚染の原因の金属元素の種類を特定することを特徴とする請求項１に記載のウェーハの金属汚染の評価方法。
【請求項３】
ウェーハの製造工程の管理方法であって、
請求項１または請求項２に記載のウェーハの金属汚染の評価方法により、前記第４工程において、前記被評価ウェーハに金属汚染が発生していると評価した場合に、
該被評価ウェーハの製造履歴調査及び／又はウェーハ製造工程の改善を行うことを特徴とするウェーハの製造工程の管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウェーハの金属汚染の評価方法およびウェーハの製造工程の管理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、半導体デバイス用のシリコンウェーハの製造工程は、チョクラルスキー（ＣＺ）法等を使用して単結晶インゴットを育成する単結晶製造工程と、この単結晶インゴットをスライスし、鏡面状に加工するウェーハ加工工程からなる。さらに、付加価値をつけるために、熱処理をするアニール工程やエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程を含む場合がある。
【０００３】
このようなウェーハ製造工程中には、歩留まりを低下させる金属不純物が混入する場合がある。特に、加工工程では、研磨布や研磨スラリーの交換、洗浄工程ではフィルターの交換に挙げられるようなイベントで発生することが知られている。よって、ウェーハ製造工程中、特に前記イベント後の金属汚染を評価し、管理することは非常に重要である。
【０００４】
従来、ウェーハ製造工程中の金属汚染評価方法としては、特許文献１のように、アンモニア−過酸化水素水の溶液（ＳＣ−１溶液）で長時間のエッチング処理を行い、異物検査装置にてエッチング処理後の輝点の増加数から、金属汚染の有無を評価する方法が提案されている。
また、特許文献２には、ウェーハを汚染している金属元素を特定する方法として、ドライエッチング処理後に異物検査装置にて輝点を検出し、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ。以下、ＳＥＭとも言う）とエネルギー分散型Ｘ線分光分析（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ。以下、ＥＤＸとも言う）にて、輝点の元素分析を行い、金属元素を特定する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−０６３９８４号公報
【特許文献２】特開２００７−１８０４８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１の方法では金属汚染の有無は判定出来ても、ウェーハを汚染している金属元素を特定出来なく、製造工程の改善が難しい。また、特許文献２の方法では、金属元素の特定に留まり、金属汚染の有無を判定する指標がなく、ウェーハの製造工程の管理には不適である。
さらに、特許文献１、２の両手法とも、薬液保管の厳重な管理が求められ、薬液準備や薬液処理に大変手間がかかる。さらに、長時間のエッチング処理が必要なため、結果を得るには人手と時間がかかる。
【０００７】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、長時間のエッチング処理が必要なく、ウェーハの金属汚染の有無や金属元素を評価できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明は、ウェーハの金属汚染の評価方法であって、
被評価ウェーハ表面の輝点を異物検査装置にて検出して輝点数を集計する第１工程と、
該第１工程で検出した被評価ウェーハ表面の輝点の元素分析を走査型電子顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分光分析にて行い、該元素分析で金属元素が検出された輝点数を集計する第２工程と、
（前記第２工程で集計した輝点数）／（前記第１工程で集計した輝点数）から金属検出率を算出する第３工程と、
前記第３工程で算出した金属検出率が、予め設定した所定の金属検出率を超えた場合に、前記被評価ウェーハに金属汚染が発生していると評価する第４工程とからなることを特徴とするウェーハの金属汚染の評価方法を提供する。
【０００９】
このような本発明のウェーハの金属汚染の評価方法であれば、第３工程で算出した上記金属検出率（全体の金属検出率とも言う）と上記予め設定した所定の金属検出率（全体の金属検出率の規格値とも言う）に基づいて、例えばウェーハ製造工程中における、規格を超えるようなウェーハの金属汚染の有無を判定することができる。また、上記元素分析からウェーハ製造工程中にウェーハを汚染した金属元素を特定することができる。このためウェーハ製造工程における金属汚染の管理ができる。さらに、従来法において必要であったエッチング処理も不要とすることができ、手間がかからず、人手と時間も少なくて済む。
【００１０】
このとき、前記第３工程において、前記第２工程の元素分析で検出した金属元素の種類ごとに個別の金属検出率をさらに算出し、
前記第４工程において、前記被評価ウェーハに金属汚染が発生していると評価された場合に、前記個別の金属検出率から、金属汚染の原因の金属元素の種類を特定することができる。
【００１１】
このように、上記のような各金属元素（例えば、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ａｌなど）の個別の金属検出率に着目することで、より具体的に、ウェーハ製造工程中で金属汚染を引き起こした主な原因の金属元素を迅速に特定できる。
【００１２】
また、本発明は、ウェーハの製造工程の管理方法であって、
上記本発明のウェーハの金属汚染の評価方法により、前記第４工程において、前記被評価ウェーハに金属汚染が発生していると評価した場合に、
該被評価ウェーハの製造履歴調査及び／又はウェーハ製造工程の改善を行うことを特徴とするウェーハの製造工程の管理方法を提供する。
【００１３】
このような本発明の管理方法によって、ウェーハへの金属汚染の観点からウェーハ製造工程を管理すれば、汚染原因の金属元素の特定が容易になり、金属汚染が抑制されたウェーハの製造を安定して行うことが出来る。
【発明の効果】
【００１４】
以上のように、本発明のウェーハの金属汚染の評価方法であれば、従来法のように長時間のエッチング処理を行う必要もなく、ウェーハの金属汚染の有無や金属元素を、簡便に時間をかけずに評価することができる。また、本発明のウェーハの製造工程の管理方法であれば、ウェーハ製造工程中の金属汚染を精度よく、かつ簡便に管理することができる。それにより、金属汚染の抑制されたウェーハを安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明のウェーハの金属汚染の評価方法およびウェーハ製造工程の管理方法の一例を示すフローチャートである。
【図２】異物検査装置にて検出された輝点のＳＥＭ−ＥＤＸ評価例である。ＳＥＭにより観察した欠陥像とＥＤＸ分析によるグラフである。
【図３】輝点数８０個のＳＥＭ−ＥＤＸ評価結果から算出した金属元素の種類ごとの個別の金属検出率である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
前述したように、従来法では金属汚染の有無の判定と金属元素の特定の両方を行うことができず、また長時間のエッチング処理を必要とするため、人手、時間、コストがかかるという問題があった。
そこで本発明者らは鋭意検討を重ね、異物検査装置にて、被評価ウェーハ表面の輝点を検出して集計し（第１工程）、検出した輝点を走査型電子顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＳＥＭ−ＥＤＸ）で元素分析して金属元素が検出された輝点数を集計し（第２工程）、（第２工程で集計した輝点数）／（第１工程で集計した輝点数）から金属検出率を算出し（第３工程）、前記金属検出率とその規格値（管理値）から、ウェーハ製造工程中の金属汚染の有無を評価する（第４工程）方法を見出した。さらには、この評価方法を用いることで、ウェーハの製造工程の管理、より具体的には製造工程における金属汚染管理が出来ることを見出し、本発明の評価方法および管理方法を完成させた。
【００１７】
図１は本発明のウェーハの金属汚染の評価方法およびウェーハの製造工程の管理方法の一例を示すフローチャートである。
まず、第１工程について説明する。図１のＳ１のように、金属汚染評価用のウェーハ（被評価ウェーハ）の表面を異物検査装置にて検査し、輝点を検出し、その輝点数を集計する。すなわち、輝点の個数と各輝点の座標とを取得する。
異物検査装置としては、ウェーハ表面をレーザー光により走査し、異物からの光散乱強度を測定することで、異物を検出する光散乱方式のパーティクルカウンタ（例えば、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製  ＳｕｒｆＳｃａｎ  ＳＰ５など）や、ウェーハ表面からの反射光の差を検出することで異物を検出するコンフォーカル光学系のレーザー顕微鏡（例えばレーザーテック社製  ＭＡＧＩＣＳなど）を用いれば良い。
【００１８】
次に、第２工程について説明する。図１のＳ２のように、第１工程のＳ１で取得した座標をもとに輝点のＳＥＭ観察を行い、電子線照射により発生した特性Ｘ線に基づいて、ＥＤＸ分析を行う。続いて、金属元素が検出された輝点数を集計する。
【００１９】
この時、ＳＥＭ−ＥＤＸのサンプリング数は異物検査装置で得られた全輝点が望ましいが、第１工程におけるＳ１での輝点数が例えば１００００個以上の場合は、領域を限定することでサンプリングする輝点数を減らしても構わない。
より具体的に説明すると、後の工程で第１工程での輝点数と第２工程での輝点数を用いて算出する金属検出率について述べるが、その率を算出するにあたって、ウェーハ全面での輝点数が多すぎる場合は、ウェーハ全面ではなく、領域を適宜限定し、その領域内での輝点に限定して第１工程での輝点数と第２工程での輝点数から金属検出率を算出することができる。なお、算出したこの金属検出率を、さらに後の工程で規格値と比較するが、この規格値についても同様の領域から設定したものとし、同じ領域内について比較できるようにする。
【００２０】
図２には、ＳＥＭ−ＥＤＸの評価例を示しており、ＳＥＭによる観察図とＥＤＸ分析によるグラフである。グラフの横軸は特性Ｘ線のエネルギーレベル（ｋｅＶ）であり、縦軸は特性Ｘ線の強度（カウント）である。ここではＡｌを含んだ異物（パーティクル）であることが分かる。このように、ＥＤＸ分析により、簡便に異物中の成分を特定することができる。
【００２１】
続いて、第３工程について説明する。図１のＳ３のように、（ＳＥＭ−ＥＤＸで金属元素が検出された輝点数：すなわち、第２工程で集計した輝点数）／（異物検査装置での輝点数：すなわち、第１工程で集計した輝点数）から金属検出率（全体の金属検出率）を算出する。
【００２２】
さらに第４工程について説明する。図１のＳ４のようにこの全体の金属検出率と、予め設定した所定の金属検出率（全体の金属検出率の規格値）を比較する。そして、その比較の結果（Ｓ５）、全体の金属検出率が、上記全体の規格値を超えた場合は、図１のＳ６のように金属汚染が発生していると判断する。この予め設定した所定の金属検出率は、出来るだけ小さい方が望ましいが、例えば加工工程での研磨布や研磨スラリーの交換や、洗浄工程でのフィルターの交換等のイベントのない定常状態（通常時とも言う）の金属検出率を採用するなど適宜設定することができる。すなわち、定常状態のウェーハに関して、予め、図１のＳ１−Ｓ３と同様の処理を行って上記規格値を求めておくことができる。
【００２３】
そして、上記のように金属汚染が発生していると判断された場合は、Ｓ７のように、被評価ウェーハの製造履歴調査を行ったり、ウェーハ製造工程へフィードバックし、原因を究明して製造工程の改善をする。この調査と改善を両方行うこともできる。
【００２４】
一方、Ｓ３の金属検出率が予め設定した金属検出率を下回った場合（すなわち、全体の金属検出率が規格内の場合）は、Ｓ８のように、金属汚染に関して問題なしと判断し、被評価ウェーハを通常通り次工程へ進めれば良い。
【００２５】
また、特に第３工程においては、その前の工程である第２工程のＳ２のＳＥＭ−ＥＤＸにて複数の金属元素が検出された場合は、上述した全体の金属検出率、言い換えると全ての金属元素に関する金属検出率のほかに、各金属元素の金属検出率（個別の金属検出率）を算出することが望ましい。そして、第４工程において金属汚染発生の評価があった場合には、個別の金属検出率にも着目し、特定の金属元素の検出率が高い場合は、該金属元素がウェーハ製造工程中で金属汚染を引き起こした原因の金属元素と判断出来る。このときの参考として、例えば、単純に各々の金属元素の個別の金属検出率同士の大小を比較して判断しても良いし、あるいは、全体の金属検出率のときと同様に、金属元素の種類ごとに予め定常状態における金属検出率（個別の金属検出率の規格値）を求めて設定しておき、その個別の規格値と、被評価ウェーハにおける実際の個別の金属検出率を比較して判断することができる。これにより、ウェーハの金属汚染の主な原因となる金属元素を速やかに特定でき、工程改善等を迅速に行うことが出来る。
【００２６】
図３には、一例として異物検査装置による輝点数が８０個の被評価ウェーハのＳＥＭ−ＥＤＸ評価結果を示している。金属輝点数は１２個で、金属検出率は１５．０％と求まり、これは全体の規格値を超えており、金属汚染が発生したと評価された。さらに各金属元素の金属輝点数は、Ａｌが１０個、Ｆｅが１個、Ｎｉが１個で、金属検出率はＡｌが１２．５％、Ｆｅが１．２５％、Ｎｉが１．２５％と求まった。このように、金属検出率１５．０％においてＡｌが１２．５％とその大半を占めており、Ａｌが主原因であることが特定できる。
【００２７】
以上のように、本発明のウェーハの金属汚染の評価方法により、全体の金属検出率を指標とすることによって規格を超えるようなウェーハの金属汚染を評価でき、かつ、ＳＥＭ−ＥＤＸにより金属元素を特定することができる。しかも、従来法のような長時間のエッチング処理も必要とせずに、簡便に、手間、時間等をかけずに評価することができる。
さらには、金属元素の種類ごとの個別の金属検出率により、ウェーハの金属汚染の主たる原因の金属元素を迅速に特定することができる。
そして、これらの本発明の評価方法を利用したウェーハの製造工程の管理方法であれば、金属汚染を発見しつつ金属元素の種類も特定し、それによって製造工程における金属汚染の原因を迅速かつ容易に特定しやすくなる。ウェーハ製造工程中の金属汚染の管理が可能となり、さらには製造履歴の調査による製造工程の見直しや改善によって金属汚染の抑制された高品質のウェーハを安定して製造することができる。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明を実施例に基づきさらに説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきではない。
（実施例）
本発明のウェーハの金属汚染の評価方法およびウェーハ製造工程の管理方法の実施例について説明する。
初めに、全体の金属検出率の規格値（管理値）として用いる所定の金属検出率を算出した。具体的には、イベントがない通常時のウェーハ１００枚（直径３００ｍｍ）を抜き取り、図１のＳ１−Ｓ３と同様の処理を行って上記の全体の規格値を求めておく。まず、光散乱方式のパーティクルカウンタであるＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳｕｒｆＳｃａｎ  ＳＰ５にてウェーハ表面の異物を検査した。続いて、検出された輝点の元素分析をＳＥＭ−ＥＤＸで行い、（ＳＥＭ−ＥＤＸにて金属元素が検出された輝点数）／（異物検査装置での輝点数）から金属検出率を算出したところ、１．５〜３．３％であったため、全体の規格値（所定の金属検出率）は３．３％と設定した。また、各金属元素の個別の金属検出率はＡｌが０．５％〜１．２％、Ｆｅが０．４〜０．８％、Ｎｉが０．６〜１．３％であった。これらより、参考として個別の規格値をＡｌが１．２％、Ｆｅが０．８％、Ｎｉが１．３％とした。全体および個別の金属検出率の規格値を表１にまとめる（通常時の項目参照）。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
次に、ウェーハ製造工程から鏡面研磨後の被評価ウェーハ（直径３００ｍｍ）を１枚抜き取り、上記装置ＳＰ５にてウェーハ表面の異物を検査した。その結果、検出された輝点の数の合計は９７個であった（図１のＳ１）。
続いて、輝点の元素分析をＳＥＭ−ＥＤＸで行い、全金属輝点数は、１９個であり、全体の金属検出率は１９．６％と求まった（図１のＳ２、Ｓ３）。さらに各金属元素の金属輝点数は、Ａｌが１個、Ｆｅが１７個、Ｎｉが１個で、個別の金属検出率はＡｌが１．０％、Ｆｅが１７．５％、Ｎｉが１．０％と求まった。なお、被評価ウェーハに関するこれらの結果についても上記表１にまとめてある（被評価ウェーハの項目参照）。
【００３１】
ここで、被評価ウェーハの金属検出率と所定の金属検出率（全体の規格値）を比較すると、被評価ウェーハの金属検出率（１９．６％）が所定の金属検出率（３．３％）を超えていることが分かり、被評価ウェーハに金属汚染が発生したと判断した。
さらに、検出された金属元素において個別の金属検出率に着目すると、表１からも分かるようにＡｌやＮｉの個別の金属検出率に比べ、Ｆｅの個別の金属検出率が非常に高く、また参考の個別の規格値との比較にしても、Ｆｅのみ規格値を超えている。これらのことから、被評価ウェーハの金属汚染の主な原因はＦｅと判断した。そしてＦｅの汚染が発生する可能性のあるウェーハ製造工程へフィードバックした。
【００３２】
ウェーハ製造履歴を調査したところ、該被評価ウェーハは洗浄槽フィルターの交換（イベント）後に洗浄されていることが分かった。そこで、該洗浄槽フィルターをフッ化水素酸希釈液で１２時間かけて洗浄した後、新たにウェーハの洗浄を行った。続いて、この新たに洗浄したウェーハを１枚抜き取り、全体の金属検出率を算出したところ、２．１％という、規格値である３．３％以下の値になり、規格内となるウェーハの製造ができるようになった。
このように、本発明の評価方法および管理方法を用いることで、簡便にウェーハ製造工程中の金属汚染管理ができた。
【００３３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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