(57)【要約】【課題】炭酸ガスを供給に大きな圧力を必要とせず、簡易な構成で効率良く炭酸リチウムを製造することができる炭酸リチウムの製造装置を提供する。【解決手段】炭酸リチウムの製造装置１は、水酸化リチウム水溶液Ａを貯留する密閉された反応槽２と、水酸化リチウム水溶液供給手段３と、炭酸ガス供給手段４と、水酸化リチウム水溶液循環手段２１と、水酸化リチウム水溶液循環手段２１の先端に設けられ基端側から先端側に向かって次第に縮径されたノズルとを備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水酸化リチウム水溶液を貯留する密閉された反応槽と、
該反応槽に該水酸化リチウム水溶液を供給する水酸化リチウム水溶液供給手段と、
該反応槽の該水酸化リチウム水溶液の液面の上方空間に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段と、
該反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液を該反応槽に循環させ、該反応槽内で該水酸化リチウム水溶液の液面の上方から該水酸化リチウム水溶液中に落下させる水酸化リチウム水溶液循環手段と、
該水酸化リチウム水溶液循環手段の先端に設けられ基端側から先端側に向かって次第に縮径されたノズルとを備えることを特徴とする炭酸リチウム製造装置。
【請求項２】
請求項１記載の炭酸リチウム製造装置において、前記反応槽は該反応槽内に貯留されている炭酸ガスの圧力を検知する圧力検知手段を備え、前記炭酸ガス供給手段は該圧力検知手段により検知される炭酸ガスの圧力に応じて開閉する開閉弁を備えることを特徴とする炭酸リチウム製造装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の炭酸リチウム製造装置において、前記反応槽は該反応槽内に貯留されている水酸化リチウム水溶液のｐＨを検知するｐＨ検知手段を備えることを特徴とする炭酸リチウム製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭酸リチウムの製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、水系溶媒にリチウムイオンが溶解している被処理液を反応室内に貯留し、該被処理液中に炭酸ガスを吹き込んでバブリングさせる一方、該被処理液の液面上にバブリング後の未反応の炭酸ガスが充填されたガス充填層を形成させ、該反応室内の該処理液を汲み上げて該ガス充填層に噴霧する炭酸リチウムの製造装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
前記製造装置では、前記被処理液に炭酸ガスをバブリングすることにより該被処理液に含まれるリチウムイオンと炭酸ガスが反応して炭酸リチウムが形成される。また、前記バブリングにより前記リチウムイオンと反応しなかった前記炭酸ガスは、前記被処理液の液面上にガス充填層を形成させ、該ガス充填層に前記反応室内から汲み上げた該処理液を噴霧することにより、該被処理液に含まれるリチウムイオンと反応してさらに炭酸リチウムが形成される。
【０００４】
従って、前記製造装置によれば、前記バブリングにより前記リチウムイオンと反応しなかった前記炭酸ガスを無駄にすることなく、炭酸リチウムを効率良く製造することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４３３３２３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１記載の炭酸リチウムの製造装置では、被処理液中に炭酸ガスを吹き込んでバブリングさせるために大きな圧力を必要とする上、供給された炭酸ガスと被処理液中に含まれるリチウムイオンとの反応を十分に行うことができないことがあるという不都合がある。
【０００７】
本発明は、かかる不都合を解消して、大きな圧力を必要とすることなく炭酸ガスを供給することができ、簡易な構成で、供給された炭酸ガスにより効率良く炭酸リチウムを製造することができる炭酸リチウムの製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的を達成するために、本発明の炭酸リチウムの製造装置は、水酸化リチウム水溶液を貯留する密閉された反応槽と、該反応槽に該水酸化リチウム水溶液を供給する水酸化リチウム水溶液供給手段と、該反応槽の該水酸化リチウム水溶液の液面の上方空間に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段と、該反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液を該反応槽に循環させ、該反応槽内で該水酸化リチウム水溶液の液面の上方から該水酸化リチウム水溶液中に落下させる水酸化リチウム水溶液循環手段と、該水酸化リチウム水溶液循環手段の先端に設けられ基端側から先端側に向かって次第に縮径されたノズルとを備えることを特徴とする。
【０００９】
本発明の製造装置では、まず、前記水酸化リチウム水溶液供給手段により、前記反応槽に所定量の水酸化リチウム水溶液を供給する。次に、反応槽に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段により、前記反応槽に炭酸ガスを供給する。このとき、前記炭酸ガス供給手段によれば、前記反応槽の前記水酸化リチウム水溶液の液面の上方空間に炭酸ガスを供給するので、該水酸化リチウム水溶液中に炭酸ガスを供給してバブリングさせる場合に比較して、より小さな圧力で炭酸ガスを供給することができる。
【００１０】
本発明の製造装置では、次に、前記水酸化リチウム水溶液循環手段により、前記反応槽に貯留されている水酸化リチウム水溶液を該反応槽に循環させ、該反応槽内で該水酸化リチウム水溶液の液面の上方から該水酸化リチウム水溶液中に落下させる。このとき、前記水酸化リチウム水溶液循環手段の先端には、基端側から先端側に向かって次第に縮径されたノズルが設けられているので、該水酸化リチウム水溶液循環手段により循環される水酸化リチウム水溶液は該ノズルから勢いよく吐出され、前記反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液中に落下することになる。
【００１１】
この結果、前記ノズルから吐出される水酸化リチウム水溶液は、その勢いにより前記反応槽内の炭酸ガスを巻き込んで前記反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液中に導入することとなり、導入された炭酸ガスが水酸化リチウムと反応することにより、効率良く炭酸リチウムを製造することができる。
【００１２】
また、本発明の製造装置では、前記反応槽が密閉されているので供給された炭酸ガスを無駄にすることがなく、前記ノズルから吐出される水酸化リチウム水溶液により反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液が撹拌されるので撹拌装置を必要とせず、簡易な構成で効率良く炭酸リチウムを製造することができる。
【００１３】
また、本発明の製造装置において、前記反応槽は該反応槽内に貯留されている炭酸ガスの圧力を検知する圧力検知手段を備え、前記炭酸ガス供給手段は該圧力検知手段により検知される炭酸ガスの圧力に応じて開閉する開閉弁を備えることが好ましい。
【００１４】
本発明の製造装置において、前記反応槽は密閉されているので、該反応槽が前記圧力検知手段を備え、前記炭酸ガス供給手段前記開閉弁を備えるときには、該反応槽内の炭酸ガスが水酸化リチウムとの反応により消費されると、その圧力の低下が該圧力検知手段により検知され、検知された圧力に応じて前記開閉弁が開閉される。従って、前記反応槽内の炭酸ガスの圧力を所定の範囲に保持することができ、さらに効率良く炭酸リチウムを製造することができる。前記開閉弁としては、例えば、電磁弁を用いることができる。
【００１５】
また、本発明の製造装置において、前記反応槽は該反応槽内に貯留されている水酸化リチウム水溶液のｐＨを検知するｐＨ検知手段を備えることが好ましい。前記水酸化リチウム水溶液は強アルカリでありｐＨ値が高いが、炭酸リチウムが生成するに従って次第にｐＨが低下する。そこで、前記反応槽が前記ｐＨ検知手段を備え、該ｐＨ検知手段により前記水酸化リチウム水溶液のｐＨを検知することにより、反応の終了時期を容易に知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の炭酸リチウムの製造装置を示す説明図。
【図２】本発明の炭酸リチウムの製造装置における反応槽の一構成例を示す説明的断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００１８】
図１に示すように、本実施形態の炭酸リチウムの製造装置１は、水酸化リチウム水溶液Ａを貯留する密閉された反応槽２と、反応槽２に水酸化リチウム水溶液Ａを供給する水酸化リチウム水溶液供給手段３と、反応槽２に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段４とを備えている。
【００１９】
水酸化リチウム水溶液供給手段３は、使用済みのリチウムイオン二次電池等から回収されたリチウムをイオン交換水に溶解させて水酸化リチウム水溶液Ａを調製する溶解槽３１と、溶解槽３１で得られた水酸化リチウム水溶液Ａを反応槽２に供給する供給導管３２とを備えている。溶解槽３１は、モーター３３により回転駆動されてリチウムとイオン交換水とを撹拌する撹拌羽根３４を備えている。また、供給導管３２の途中には、溶解槽３１側から順に、第１のポンプ３５、フィルタープレス３６、ろ液タンク３７、第２のポンプ３８、精密ろ過装置３９が設けられている。
【００２０】
炭酸ガス供給手段４は、炭酸ガス供給源としての炭酸ガスボンベ４１と、炭酸ガスボンベ４１から反応槽２に炭酸ガスを供給する炭酸ガス導管４２とを備えている。炭酸ガス導管４２の途中には、炭酸ガスボンベ４１側から順に、レギュレーター４３、硫酸槽４４、純水槽４５、電磁弁４６が設けられている。
【００２１】
反応槽２は、図２に示すように、外部に設けられた水酸化リチウム水溶液循環手段としての循環導管２１と、循環導管２１の途中に設けられた循環ポンプ２２とを備えている。循環導管２１は、一方の端部が反応槽２の底部に接続される一方、他方の端部が反応槽２の天面から反応槽２内に挿入され、反応槽２内に貯留されている水酸化リチウム水溶液Ａの液面の上方に開口している。また、循環導管２１は、水酸化リチウム水溶液Ａの液面の上方に開口する端部に図示しないノズルを備えており、該ノズルは基端側から先端側に向けて次第に縮径している。
【００２２】
また、反応槽２の天面には、供給導管３２の端部と、炭酸ガス導管４２の端部とが挿入されており、いずれも反応槽２内に貯留されている水酸化リチウム水溶液Ａの液面の上方に開口している。
【００２３】
さらに、反応槽２は、反応槽２内の気体を大気中に放出する大気開放弁（図示せず）、反応槽２内に貯留されている炭酸ガスの圧力を検知する圧力検知手段としての圧力センサ（図示せず）、反応槽２内に貯留されている水酸化リチウム水溶液ＡのｐＨを検知するｐＨ検知手段としてのｐＨメーター（図示せず）を備えている。
【００２４】
次に、本実施形態の炭酸リチウム製造装置１の作動について説明する。
【００２５】
炭酸リチウム製造装置１により炭酸リチウムの製造を行うときには、まず、溶解槽３１から取り出された水酸化リチウム水溶液Ａを供給導管３２により反応槽２に供給する。このとき、反応槽２では前記大気開放弁を開放しておくことにより、水酸化リチウム水溶液Ａを容易に供給することができる。
【００２６】
次に、炭酸ガスボンベ４１から供給される炭酸ガスを炭酸ガス導管４２により、反応槽２の水酸化リチウム水溶液Ａの液面の上方空間に供給する。このとき、反応槽２では前記大気開放弁を開放しておくことにより、前記空間に貯留されている空気を、炭酸ガス導管４２から供給される炭酸ガスで置換し、該空間に炭酸ガスを充満させることができる。
【００２７】
水酸化リチウム水溶液Ａの液面の上方空間が炭酸ガスで充満されたならば、次いで、循環ポンプ２２を作動させ、反応槽２内に貯留されている水酸化リチウム水溶液Ａを循環導管２１により反応槽２内に循環させ、水酸化リチウム水溶液Ａの液面の上方から水酸化リチウム水溶液Ａ中に落下させる。このとき、循環導管２１の水酸化リチウム水溶液Ａの液面の上方に開口する端部には図示しないノズルが設けられているので、循環導管２１により循環された水酸化リチウム水溶液Ａは該ノズルから吐出され、棒状の流れとなって、勢いよく反応槽２に貯留されている水酸化リチウム水溶液Ａ中に落下する。
【００２８】
この結果、反応槽２内に充満している炭酸ガスが水酸化リチウム水溶液Ａの前記棒状の流れに巻き込まれて、反応槽２に貯留されている水酸化リチウム水溶液Ａ中に導入され、水酸化リチウムと反応することにより、炭酸リチウムが生成する。また、反応槽２に貯留されている水酸化リチウム水溶液Ａは、上方から落下する前記棒状の流れにより撹拌されることになるので、撹拌装置等を用いることなく、効率良く炭酸リチウムを製造することができる。
【００２９】
このようにして炭酸リチウムを製造するときには、炭酸リチウムの生成にともなって反応槽２内の炭酸ガスが消費され、次第にその圧力が低下する。そこで、本実施形態の炭酸リチウムの製造装置１では、前記圧力センサにより検知される炭酸ガスの圧力に応じて、炭酸ガス導管４２に設けられた電磁弁４６を開閉する。
【００３０】
具体的には、前記圧力センサにより検知される炭酸ガスの圧力が、炭酸ガスの消費により所定の下限値に達したら電磁弁４６を開弁し、炭酸ガス導管４２から供給される炭酸ガスにより所定の上限値にたっしたら電磁弁４６を閉弁する。このようにすることにより、反応槽２内の炭酸ガスの圧力を所定の範囲に保持することができ、さらに効率良く炭酸リチウムを製造することができる。
【００３１】
また、上述のようにして炭酸リチウムを製造するときには、炭酸リチウムの生成にともなって反応槽２内に貯留されている水酸化リチウム水溶液Ａ中の水酸化リチウムが消費される。ここで、水酸化リチウム水溶液Ａは強アルカリでありｐＨ値が高いが、炭酸リチウムが生成するに従って水酸化リチウムが消費されると、次第にｐＨが低下する。そこで、前記ｐＨメーターにより、水酸化リチウム水溶液ＡのｐＨが所定の下限値に達したことを検知することにより、反応の終了時期を容易に知ることができる。
【符号の説明】
【００３２】
１…炭酸リチウムの製造装置、  ２…反応槽、  ３…水酸化リチウム水溶液供給手段、  ４…炭酸ガス供給手段、  ２１…水酸化リチウム水溶液循環手段。
【図１】
2020070198.tif 000003
【図２】
2020070198.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成31年3月6日(2019.3.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水酸化リチウム水溶液を貯留する密閉された反応槽と、
該反応槽に該水酸化リチウム水溶液を供給する水酸化リチウム水溶液供給手段と、
該反応槽の該水酸化リチウム水溶液の液面の上方空間に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段と、
該反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液を該反応槽に循環させ、該反応槽内で該水酸化リチウム水溶液の液面の上方から該水酸化リチウム水溶液中に落下させ、該反応槽内の炭酸ガスを流れに巻き込んで該反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液中に導入し、該水酸化リチウム水溶液と反応させ、炭酸リチウムを生成させる水酸化リチウム水溶液循環手段と、
該水酸化リチウム水溶液循環手段の先端に設けられ基端側から先端側に向かって次第に縮径されたノズルとを備えることを特徴とする炭酸リチウム製造装置。
【請求項２】
請求項１記載の炭酸リチウム製造装置において、前記反応槽は該反応槽内に貯留されている炭酸ガスの圧力を検知する圧力検知手段を備え、前記炭酸ガス供給手段は該圧力検知手段により検知される炭酸ガスの圧力に応じて開閉する開閉弁を備えることを特徴とする炭酸リチウム製造装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の炭酸リチウム製造装置において、前記反応槽は該反応槽内に貯留されている水酸化リチウム水溶液のｐＨを検知するｐＨ検知手段を備えることを特徴とする炭酸リチウム製造装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
かかる目的を達成するために、本発明の炭酸リチウムの製造装置は、水酸化リチウム水溶液を貯留する密閉された反応槽と、該反応槽に該水酸化リチウム水溶液を供給する水酸化リチウム水溶液供給手段と、該反応槽の該水酸化リチウム水溶液の液面の上方空間に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段と、該反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液を該反応槽に循環させ、該反応槽内で該水酸化リチウム水溶液の液面の上方から該水酸化リチウム水溶液中に落下させ、該反応槽内の炭酸ガスを流れに巻き込んで該反応槽に貯留されている該水酸化リチウム水溶液中に導入し、該水酸化リチウム水溶液と反応させ、炭酸リチウムを生成させる水酸化リチウム水溶液循環手段と、該水酸化リチウム水溶液循環手段の先端に設けられ基端側から先端側に向かって次第に縮径されたノズルとを備えることを特徴とする。