(57)【要約】      （修正有）【課題】電極間をショートさせることなく、イオンビーム加工による断面試料を作製することが可能なイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を提供する。【解決手段】試料１の上部に載置した遮蔽部材２００の上方からイオンビームを照射することにより、遮蔽部材２００から突出している試料１を部分的に除去して、試料１の断面を露出させるイオンビーム加工装置による断面試料作製方法であって、試料１の外周面に表出している複数の電極１１、１２の少なくとも一部を覆うように、絶縁性の保護膜２を形成し、保護膜２が形成された試料１の上部に遮蔽部材２００を載置し、遮蔽部材２００の上方から試料に対してイオンビームを照射する。【選択図】図１
2020085548.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の上部に載置した遮蔽部材の上方からイオンビームを照射することにより、前記遮蔽部材から突出している前記試料を部分的に除去して前記試料の断面を露出させるイオンビーム加工装置による断面試料作製方法であって、
前記イオンビームを照射する前に前記試料の外周面に表出している複数の電極の少なくとも一部を覆うように、絶縁性の保護膜を形成し、
前記保護膜が形成された前記試料の上部に前記遮蔽部材を載置し、
前記遮蔽部材の上方から前記試料に対してイオンビームを照射する
イオンビーム加工装置による断面試料作製方法。
【請求項２】
前記試料は、前記複数の電極が絶縁層によって絶縁された状態で前記イオンビームの照射方向に積層されたものであり、
前記イオンビームは、前記試料の外周面のうち、前記遮蔽部材から突出している面の一部に照射され、
前記保護膜は、前記試料の外周面のうち、前記イオンビームが照射される照射領域の側方に形成される
請求項１に記載のイオンビーム加工装置による断面試料作製方法。
【請求項３】
前記試料は、前記遮蔽部材と平行に前記遮蔽部材から突出している面を有し、
前記イオンビームは、前記試料の外周面のうち、前記遮蔽部材と平行に前記遮蔽部材から突出している面の一部に照射され、
前記保護膜は、前記試料の外周面のうち、前記イオンビームが照射される面と接する面に、前記イオンビームが照射される面から延設して形成される
請求項２に記載のイオンビーム加工装置による断面試料作製方法。
【請求項４】
前記保護膜は、前記試料の外周面のうち、前記遮蔽部材で遮蔽されている部分にまで延設して形成される
請求項２または３に記載のイオンビーム加工装置による断面試料作製方法。
【請求項５】
前記保護膜は、前記イオンビームの照射領域に対して、少なくとも一部が重なるように形成される
請求項２〜４の何れか１項に記載のイオンビーム加工装置による断面試料作製方法。
【請求項６】
前記試料は、前記複数の電極が絶縁層によって絶縁された状態で前記イオンビームの照射方向と垂直方向に積層されたものであり、
前記保護膜は、前記試料の外周面のうち、前記遮蔽部材が載置される載置面に対する裏面において、前記イオンビームが照射される面側から延設された状態で形成される
請求項１に記載のイオンビーム加工装置による断面試料作製方法。
【請求項７】
前記試料は、前記複数の電極を相互に絶縁するための絶縁層を有し、
前記保護膜は、前記絶縁層が前記試料の外周面に表出している面上にまで延設して設けられた
請求項１〜６の何れか１項に記載のイオンビーム加工装置による断面試料作製方法。
【請求項８】
前記保護膜の形成は、インク材料の塗布によって実施される
請求項１〜７の何れか１項に記載のイオンビーム加工装置による断面試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビーム加工装置による断面試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子線応用装置を用いて薄片試料や断面試料の観察および分析を行う場合には、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）加工やイオンミリング加工などのイオンビームを用いた精密加工による薄片試料や断面試料の作製が行われている。
【０００３】
このうち、集束イオンビーム加工技術は、試料の表面に導電性の保護膜を形成し、保護膜上から集束イオンビームを照射することによって試料を薄片状に加工する技術である。またイオンミリング加工技術は、試料の上部に遮蔽部材を配置し、遮蔽部材の上方からブロードなイオンビームを照射することにより、遮蔽部材から突出させた試料部分を除去して精密に加工された加工断面を有する試料を作製する技術である。
【０００４】
以上のようなイオンビームを用いた加工技術においては、試料を構成する物質がイオンビームの照射によって飛散し、飛散した物質が試料に再付着する場合がある。そこで、集束イオンビーム加工技術に関し、下記特許文献１には、試料の薄片試料作製箇所にインクを塗布し塗膜を形成する工程と、試料を集束イオンビーム装置に導入し、金属系材料を用い薄片試料作製箇所にイオンビームにより保護膜を形成する工程と、保護膜が形成された薄片試料作製箇所についてイオンビームによるエッチング加工により薄片試料を作製する工程とを順に実施する手順が開示されている。この特許文献１においては、このような手順により、試料表面の凹凸が塗膜で埋め込まれ、試料表面と保護膜との間に微細な穴が形成されることを防止できる。これにより、微細な穴を有する保護膜の上からイオンビームによるエッチング加工を行った際に、穴の底部近傍にリデポと呼ばれる加工カスが付着することがなく、試料の表面近傍において良好な断面観察を行うことができるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−２３０５１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、電極を備えた試料のイオンビーム加工においては、イオンビームの照射によって飛散した電極成分が試料の外周面に再付着し、作製された断面試料や薄片試料においては、再付着した電極成分によって電極間がショートする場合がある。この場合、電極間ショートのない正常状態の試料についての断面の観察および分析を実施することが不可能となる。
【０００７】
そこで本発明は、電極間をショートさせることなく、イオンビーム加工による断面試料を作製することが可能なイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
このような目的を達成するための本発明は、試料の上部に載置した遮蔽部材の上方からイオンビームを照射することにより、前記遮蔽部材から突出している前記試料を部分的に除去して前記試料の断面を露出させるイオンビーム加工装置による断面試料作製方法であって、前記試料の外周面に表出している複数の電極の少なくとも一部を覆うように、絶縁性の保護膜を形成し、前記保護膜が形成された前記試料の上部に前記遮蔽部材を載置し、前記遮蔽部材の上方から前記試料に対してイオンビームを照射するイオンビーム加工装置による断面試料作製方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、電極間をショートさせることなく、イオンビーム加工による断面試料を作製することが可能なイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】第１実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その１）である。
【図２】第１実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その２）である。
【図３】第２実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その１）である。
【図４】第２実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その２）である。
【図５】第３実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その１）である。
【図６】第３実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その２）である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を適用したイオンビーム加工装置による断面試料作製方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下で説明する各実施形態においては、同一の構成要素に同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
【００１２】
≪第１実施形態≫
図１は、第１実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その１）である。また図２は、第１実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その２）である。これらの図を用いて説明する第１実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法は、電子線応用装置による観察または分析を行うための断面試料を、イオンビーム加工装置を用いたイオンビーム加工によって作製する方法である。イオンビーム加工装置は、イオンミリング法を適用した加工を行う装置である。本第１実施形態において、電子線応用装置とは、電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザー、およびオージェ電子分光装置などであることとする。また加工対象となる試料は、絶縁状態で設けられた複数の電極を有する電子部品である。さらにこのような試料をイオンビーム加工することによって作製する断面試料は、１つの加工断面を有する断面試料であることとする。以下、第１実施形態に係る断面試料作製方法を説明する。
【００１３】
＜試料１の構成＞
図１（Ａ）に示すように、観察または分析の対象となる試料１は、第１電極１１および第２電極１２と、これらの第１電極１１と第２電極１２との間に挟持された絶縁層１３とを備えたものである。この試料１は、絶縁層１３によって第１電極１１と第２電極１２とが絶縁された構成であって、第１電極１１および第２電極１２が、試料１の外周面に表出した状態となっている。
【００１４】
このような試料１としては、例えば絶縁層１３を誘電体とし、誘電体である絶縁層１３を第１電極１１と第２電極１２とで挟持したコンデンサーが例示される。また試料１としては、絶縁層１３を固体電解質とし、第１電極１１および第２電極１２の何れか一方を正極とし、何れか他方を負極として用いた全固体電池が例示される。また試料１は、この他にも、絶縁された複数の電極を備えた回路基板であってもよい。なお、ここでは、以上のように構成された試料１の外形形状が直方体である場合を図示して説明を行うが、試料１は直方体でない場合にも適用される。
【００１５】
このような試料１について、第１電極１１、絶縁層１３、および第２電極１２の積層方向ｘに沿った断面を観察面１ｓとし、この観察面１ｓについて電子線応用装置を用いて観察および分析する場合を想定する。
【００１６】
この場合、先ず、試料１において観察面１ｓを露出させるために加工するべき面を加工面１ａとして設定する。この加工面１ａは、以降に実施するイオンビーム加工において、イオンビームが照射される面であって、例えばイオンビームの照射方向に対して平行となる面であるが、平行でない場合もある。この加工面１ａには、第１電極１１、第２電極１２、および絶縁層１３が表出した状態となっている。
【００１７】
さらに、試料１の外周面に、以降に実施するイオンビーム加工に際し、遮蔽部材が載置される載置面１ｂを設定する。ここでは、試料１の外周面のうち加工面１ａと接する面であって、第１電極１１が表出している面を載置面１ｂとして設定する。この載置面１ｂは、イオンビームが略垂直に照射される面となる。またこの載置面１ｂは、ここでは第１電極１１が表出した状態となっていることとするが、載置面１ｂにおいて第１電極１１が絶縁性材料で被覆されていてもよい。
【００１８】
＜保護膜２の形成＞
次に、図１（Ｂ）に示すように、試料１の第１電極１１および第２電極１２が表出している外周面上に、絶縁性の保護膜２を形成する。この保護膜２は、導電性が低く、試料１を構成する材料と反応せず、試料１に対する密着性が良好であって、かつ電子線の照射によって変形することのない材料によって構成されることが好ましい。このような保護膜２の膜厚は、第１電極１１および第２電極１２に対する十分な絶縁性が確保される大きさであることとする。
【００１９】
以上のような保護膜２は、その形成方法が限定されることはないが、形成の容易性から例えば塗布によって形成された膜であることが好ましく、その一例としてインク材料の塗布によって形成される膜が例示される。インク材料の塗布は、通常のインクペンを用いて簡便に実施することができる。
【００２０】
またインク材料は、着色剤を含有しているため、塗布した箇所が着色されて目視で確認しやすく、必要な領域に確実に保護膜２を形成することが可能であるため好ましい。インク材料の着色剤は、染料であっても顔料であってもよい。さらに、インク材料は、上述した性質を有するものであれば、乾燥し易いものがより好ましく、例えば油性インクが用いられる。油性インクは、エタノールのような揮発性有機溶剤を用いているため、常温で液体またはジェル状であって取り扱いが容易であり、速乾性であるため好ましい。
【００２１】
［保護膜２の形成領域］
次に、試料１の外周面において保護膜２を形成する領域の詳細を説明する。保護膜２は、次のイオンビーム加工において試料１を構成する電極物質が飛散して試料１の外周面に再付着した場合に、再付着した電極物質によって第１電極１１と第２電極１２とがショートすることのないように、試料１の外周面に形成される。
【００２２】
ここで、次に実施されるイオンビーム加工においては、試料１の載置面１ｂの上部に、観察面１ｓと平行に、かつ加工面１ａを突出させる状態でイオンビームの遮蔽部材２００が配置される。そして、この遮蔽部材２００の上部から、試料１に対してイオンビームが照射される。したがって、イオンビーム加工においては、加工面１ａと平行な方向から試料１に対してイオンビームが照射され、載置面１ｂにおいて遮蔽部材２００から突出する部分と加工面１ａとに、イオンビームが照射されることになる。このため、イオンビーム加工において飛散する物質は、イオンビームが照射される加工面１ａと載置面１ｂとに再付着し易い。
【００２３】
また、そもそも試料１の外周面に表出している第１電極１１および第２電極１２に電極物質が再付着しなければ、第１電極１１と第２電極１２とがショートすることはない。
【００２４】
以上より、保護膜２の形成領域は、加工面１ａと載置面１ｂとに表出している第１電極１１上、および加工面１ａに表出している第２電極１２上の少なくとも一方を含む領域であることとする。
【００２５】
また、試料１に対してイオンビームが照射される照射領域１００ａには、イオンビーム加工において飛散する物質が再付着することはない。このため、照射領域１００ａには、保護膜２を形成する必要はない。ただし、再付着した電極物質による第１電極１１−第２電極１２間のショートを確実に防止するために、照射領域１００ａに重ねて保護膜２を形成することが好ましい。照射領域１００ａに対する保護膜２の重なりは、第１電極１１から第２電極１２まで連続する必要はなく、部分的であってよい。照射領域１００ａに対して保護膜２を重ねることにより、第１電極１１から第２電極１２まで連続する電極物質の付着を分断できればよいのである。このため、第１電極１１上および第２電極１２上の少なくとも一方において、保護膜２を照射領域１００ａに重ねることが好ましい。
【００２６】
また、オンビーム加工において飛散した物質が、加工面１ａおよび載置面１ｂに接する両側面１ｃ、および載置面１ｂの反対側の裏面１ｄにまで回り込むことを考慮すると、これらの面に表出している第１電極１１上および第２電極１２上にも保護膜２を延設することが好ましい。
【００２７】
さらに、塗布による保護膜２の形成の容易性を考慮すると、保護膜２は、絶縁層１３が表出している面上にわたって連続した領域に形成されてもよい。
【００２８】
このため図示したように、試料１の外周面のうち、遮蔽部材２００から突出して配置される面の一部であって、加工面１ａの中央のみがイオンビーム加工における照射領域１００ａとなる場合には、照射領域１００ａの両側の加工面１ａと載置面１ｂとに、保護膜２を形成すればよい。このためここでは、照射領域１００ａの両側において、第１電極１１と絶縁層１３と第２電極１２とを覆う保護膜２を、載置面１ｂと加工面１ａとに形成し、さらに加工面１ａおよび載置面１ｂに接する両側面１ｃ、および載置面１ｂの反対側の裏面１ｄにまで保護膜２を延設した構成を示している。またこの保護膜２は、試料１の外周面のうち、さらに遮蔽部材２００で遮蔽される部分にまで延設して形成されてもよい。
【００２９】
なお、保護膜２は、加工面１ａと載置面１ｂの全面、さらには試料１の外周面の全面に設けられてもよい。しかしながら、照射領域１００ａに対する保護膜２の形成が、第１電極１１、第２電極１２、および絶縁層１３のうちの少なくとも何れかに影響を及ぼす場合には、照射領域１００ａを避けた領域に保護膜２を設けることが好ましい。また、イオンビーム加工における照射領域１００ａが、遮蔽部材２００から突出して配置される面の一部であって、加工面１ａの一方側のみである場合には、照射領域１００ａの一方側の側方のみに保護膜２を形成すればよい。さらに、イオンビーム加工における照射領域１００ａが、遮蔽部材２００から突出して配置される面の全面に照射される場合には、保護膜２は、試料１の外周面のうち、加工面１ａと載置面１ｂ側から遮蔽部材２００で遮蔽される部分に延設して形成することがこのましい。
【００３０】
また、載置面１ｂがここでの図示を省略した絶縁性材料で覆われていて、載置面１ｂに第１電極１１が表出していなければ、載置面１ｂには保護膜２を設ける必要はない。また同様に、裏面１ｄに第２電極１２が表出していなければ、裏面１ｄには保護膜２を設けなくてもよい。
【００３１】
＜イオンビーム加工＞
以上の後、図１（Ｃ）に示すように、保護膜２を形成した試料１における載置面１ｂ上に、遮蔽部材２００を配置する。この遮蔽部材２００は、次に行うイオンビーム加工において照射されるイオンビームに対して耐性を有する材質のものである。このような遮蔽部材２００は、先に説明したように、観察面１ｓと平行に、試料１の加工面１ａを突出させるように載置面１ｂの上部に配置される。
【００３２】
この状態で、図２（Ａ）に示すように、遮蔽部材２００の上方から試料１に対してイオンビーム１００を照射する。ここで照射するイオンビーム１００は、例えば集束させていないアルゴンのイオンビーム１００である。
【００３３】
このようなイオンビーム１００は、ブロードに広がりながら遮蔽部材２００から突出している試料１の加工面１ａおよび載置面１ｂに照射され、試料１の載置面１ｂにおいて例えば１ｍｍ〜６ｍｍ程度の幅で照射される。以上のようなイオンビーム加工においては、載置面１ｂ側から裏面１ｄ側に向かって照射幅が広くなる形状の照射領域１００ａに、イオンビーム１００が照射される。このようなイオンビーム１００の照射により、試料１は、載置面１ｂ側から加工面１ａに沿って掘り込まれるように除去されていく。
【００３４】
以上のようなイオンビーム加工は、イオンビーム加工装置（断面試料作製装置であって、例えばクロスセクションポリッシャー：Cross section polisher：ＣＰ）を用いることにより実施される。また、イオンビーム加工装置として冷却機能付きの装置を用いることにより、冷却した試料１に対してイオンビーム１００を照射してもよい。
【００３５】
以上により、図２（Ｂ）に示すように、試料１の加工面１ａに、載置面１ｂ側から加工面１ａに沿って掘り込まれた加工領域１００ｂが形成される。この加工領域１００ｂは、照射領域１００ａよりも幅の狭い領域であって、イオンビーム１００の照射方向の先端側に向かって幅が狭い形状となる。この加工領域１００ｂに、加工面１ａと略平行な観察面１ｓが露出された状態となる。そして、加工面１ａと略平行な観察面１ｓを加工領域１００ｂ内に露出させた断面試料１０が得られる。また、以上のイオンビームの照射においては、イオンビームの照射によって飛散した物質が、照射領域１００ａの外側に再付着物Ｒとして付着する。なお、加工領域１００ｂにおける載置面１ｂに沿った彫り込にみの深さは、イオンビーム１００を照射する時間などによって適宜に調整される。
【００３６】
図２（Ｃ）に示すように、以上のようにして作製された断面試料１０は、保護膜２によって、第１電極１１および第２電極１２への再付着物Ｒの付着が防止されたものとなっている。なお、作製された断面試料１０は、保護膜２が形成された状態となっているが、イオンビーム加工の後であれば、この保護膜２は必要に応じて除去してもよい。この際、保護膜２が、油性インクによって形成されている場合には、適切な有機溶剤を用いて容易に除去することができる。
【００３７】
＜第１実施形態の効果＞
以上説明した第１実施形態の製造方法によれば、イオンビーム加工において飛散した物質が試料１の外周面に再付着した場合に、この再付着物Ｒによって第１電極１１と第２電極１２とがショートすることのないように、試料１の外周面に表出している第１電極１１および第２電極１２を覆う形状の保護膜２を形成する構成である。これにより、第１電極１１と第２電極１２との間を再付着物Ｒによってショートさせることなく断面試料１０を作製することが可能である。この結果、この断面試料１０を用いて、通常状態にある試料１の断面状態の観察、分析、及び特性評価を実施することが可能である。
【００３８】
≪第２実施形態≫
図３は、第２実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その１）である。また図４は、第２実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その２）である。これらの図を用いて説明する第２実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法が、第１実施形態の作製方法と異なるところは、試料１’に対するイオンビームの照射方向にあり、他の構成は第１実施形態と同様である。したがって、以下においては、同一の構成要素の重複する説明の一部を省略して第２実施形態の製造方法を説明する。
【００３９】
＜試料１’の構成＞
図３（Ａ）に示すように、観察または分析の対象となる試料１’は、第１電極１１および第２電極１２と、これらの第１電極１１と第２電極１２との間に挟持された絶縁層１３とを備えたものであり、第１実施形態で示した試料１と同様のものである。特にこの試料１’は、例えば、第１電極１１、絶縁層１３、および第２電極１２の積層方向ｘの寸法が、これと垂直な方向の寸法と比較して大きいものである。
【００４０】
このような試料１’について、第１実施形態と同様に、第１電極１１、絶縁層１３、および第２電極１２の積層方向ｘに沿った断面を観察面１ｓとし、この観察面１ｓについて電子線応用装置を用いた観察および分析する場合を想定する。
【００４１】
この場合、先ず第１実施形態と同様に、試料１’において観察面１ｓと平行な外周面を加工面１ａとして設定する。この加工面１ａは、以降に実施するイオンビーム加工において、イオンビームの照射方向と平行に配置される面であり、イオンビームが照射される面である。この加工面１ａには、第１電極１１、第２電極１２、および絶縁層１３が表出した状態となっていることとする。
【００４２】
さらに、試料１’において、以降に実施するイオンビーム加工に際し、遮蔽部材が載置される載置面１ｂ’として設定する。ここでは、試料１’の外周面のうち加工面１ａと接する面であって、第１電極１１、絶縁層１３、および第２電極１２の積層方向ｘに沿った面を、載置面１ｂ’として設定する。この載置面１ｂ’は、イオンビームが略垂直に照射される面となる。またこの載置面１ｂ’は、ここでは第１電極１１、絶縁層１３、および第２電極１２が表出した状態となっていることとするが、これらは絶縁性材料で被覆されていてもよい。
【００４３】
＜保護膜２’の形成＞
次に、図３（Ｂ）に示すように、試料１’の第１電極１１および第２電極１２が表出している外周面に絶縁性の保護膜２’を形成する。この保護膜２’は、第１実施形態の保護膜２と同様の材質のものであり、第１実施形態の保護膜２と同様に形成することができる。
【００４４】
［保護膜２’の形成領域］
次に、試料１’の外周面において保護膜２’を形成する領域の詳細を説明する。保護膜２’は、次のイオンビーム加工において試料１’を構成する電極物質が飛散して試料１’の外周面に再付着した場合に、再付着した電極物質によって第１電極１１と第２電極１２とがショートすることのないように、試料１’の外周面に形成されることは、第１実施形態と同様である。
【００４５】
また、次に実施されるイオンビーム加工においては、第１実施形態と同様に、試料１’の載置面１ｂ’の上部に遮蔽部材２００が配置され、遮蔽部材２００の上部から試料１’に対してイオンビームが照射される。
【００４６】
このため、イオンビーム加工において飛散する物質は、第１実施形態と同様に、イオンビームが照射される加工面１ａと載置面１ｂ’とに再付着し易い。また、試料１’に対してイオンビームが照射される照射領域１００ａには、イオンビーム加工において飛散する物質が再付着することはない。また、そもそも試料１’の外周面に表出している第１電極１１から第２電極１２までの間に連続して電極物質が付着しなければ、第１電極１１と第２電極１２とがショートすることはない。
【００４７】
したがって、本第２実施形態において、保護膜２’の形成領域は、照射領域１００ａが形成されず、かつ第１電極１１と、絶縁層１３と、第２電極１２が表出している裏面１ｄに設ければよく、かつ裏面１ｄにおける第１電極１１上、および第２電極１２上の少なくとも一方を含む領域であればよい。また、イオンビーム加工において飛散する物質は、イオンビームが照射される加工面１ａと載置面１ｂ’とに近接する領域に付着し易いことから、保護膜２’は、載置面１ｂ’と逆側の裏面１ｄにおいて加工面１ａと載置面１ｂ’に近接する領域にのみ、限定して形成されていてもよい。
【００４８】
図示した例では、裏面１ｄにおける、加工面１ａに近接する領域に、加工面１ａ側から延設した形状の保護膜２’を設けた構成を示している。
【００４９】
なお、保護膜２’は、以上に説明した領域の他に、試料１’の外周面の他の領域に設けられてもよいが、照射領域１００ａに対する保護膜２’の形成が、第１電極１１、第２電極１２、および絶縁層１３のうちの少なくとも何れかに影響を及ぼす場合には、照射領域１００ａを避けた領域に保護膜２’を設けることが好ましい。
【００５０】
＜イオンビーム加工＞
以上の後、図３（Ｃ）に示すように、保護膜２’を形成した試料１’における載置面１ｂ’上に、第１実施形態と同様に遮蔽部材２００を配置する。
【００５１】
この状態で、図４（Ａ）に示すように、第１実施形態と同様に、遮蔽部材２００の上方から試料１’に対してイオンビーム１００を照射する。
【００５２】
これにより図４（Ｂ）に示すように、試料１’の加工面１ａに、載置面１ｂ’側から加工面１ａに沿って掘り込まれた加工領域１００ｂが形成される。この加工領域１００ｂは、照射領域１００ａよりも幅の狭い領域であって、イオンビーム１００の照射方向の先端側に向かって幅が狭い形状となる。この加工領域１００ｂに、加工面１ａと略平行な観察面１ｓが露出された状態となり、加工面１ａと略平行な観察面１ｓを加工領域１００ｂ内に露出させた断面試料１０’が得られる。また、以上のイオンビームの照射においては、イオンビームの照射によって飛散した物質が、照射領域１００ａの外側に再付着物Ｒとして付着する。
【００５３】
図４（Ｃ）に示すように、以上のようにして作製された断面試料１０’は、保護膜２’によって、裏面１ｄ側に表出している第１電極１１および第２電極１２への再付着物Ｒの付着が防止されたものとなっている。なお、作製された断面試料１０’は、保護膜２’が形成された状態となっているが、イオンビーム加工の後であれば、この保護膜２’は必要に応じて除去してもよいことは第１実施形態と同様である。
【００５４】
＜第２実施形態の効果＞
以上説明した第２実施形態の製造方法は、イオンビーム加工において飛散した物質が試料１’の外周面に再付着した場合に、この再付着物Ｒによって第１電極１１と第２電極１２とがショートすることのないように、試料１’の外周面に保護膜２’を形成する構成である。これにより第１実施形態と同様に、第１電極１１と第２電極１２との間を再付着物Ｒによってショートさせることなく断面試料１０’を作製することが可能である。この結果、この断面試料１０’を用いて、通常状態にある試料１’の断面状態の観察、分析、及び特性評価を実施することが可能である。
【００５５】
≪第３実施形態≫
図５は、第３実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その１）である。また図６は、第３実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法を説明する図（その２）である。これらの図を用いて説明する第３実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法は、第１実施形態の作製方法の変形例である。この第３実施形態に係るイオンビーム加工装置による断面試料作製方法が、第１実施形態の作製方法と異なるところは、２つの加工断面を有する薄膜試料を断面試料として作製するところにある。以下においては、第１実施形態で説明した構成要素と同一の構成要素の重複する説明の一部を省略して第３実施形態の製造方法を説明する。
【００５６】
＜試料１”の構成＞
図５（Ａ）に示すように、観察または分析の対象となる試料１”は、第１電極１１および第２電極１２と、これらの第１電極１１と第２電極１２との間に挟持された絶縁層１３とを備えたものであり、第１実施形態で示した試料１と同様のものである。この試料１”は、第１電極１１と第２電極１２とが絶縁層１３によって絶縁状態に保たれた構成のものであって、第１電極１１および第２電極１２が、試料１”の外周面に表出した状態となっている。
【００５７】
このような試料１”について、第１電極１１、絶縁層１３、および第２電極１２の積層方向ｘに沿って対向する２つの断面を観察面１ｓとし、これら２つの観察面１ｓで挟持された薄膜領域１ｔについて、透過型電子顕微鏡を用いた観察および分析する場合を想定する。
【００５８】
この場合、試料１”において、２つの観察面１ｓと平行な２つの対向する外周面を加工面１ａとして設定する。これらの２つの加工面１ａは、以降に実施するイオンビーム加工において、イオンビームの照射方向と平行に配置される面であり、イオンビームが照射される面である。これらの２つの加工面１ａのそれぞれには、第１電極１１、第２電極１２、および絶縁層１３が表出した状態となっていることとする。
【００５９】
さらに、試料１”において、以降に実施するイオンビーム加工に際し、遮蔽部材が載置される載置面１ｂを設定する。ここでは、試料１”の外周面のうち、２つの加工面１ａと接する面であって、第１電極１１が表出している面を載置面１ｂとして設定する。この載置面１ｂは、イオンビームが略垂直に照射される面を載置面１ｂとなる。またこの載置面１ｂは、ここでは第１電極１１が表出した状態となっていることとするが、第１電極１１は絶縁性材料で被覆されていてもよい。
【００６０】
＜保護膜２”の形成＞
次に、図５（Ｂ）に示すように、試料１”の第１電極１１および第２電極１２が表出している外周面に絶縁性の保護膜２”を形成する。この保護膜２”は、第１実施形態の保護膜２と同様の材質のものであり、第１実施形態の保護膜２と同様に形成することができる。
【００６１】
［保護膜２”の形成領域］
次に、試料１”の外周面において保護膜２”を形成する領域の詳細を説明する。保護膜２”は、次のイオンビーム加工において試料１”を構成する電極物質が飛散して試料１”の外周面に再付着した場合に、再付着した電極物質によって第１電極１１と第２電極１２とがショートすることのないように、試料１”の外周面に形成されることは、第１実施形態と同様である。
【００６２】
また、次に実施されるイオンビーム加工においては、試料１”の載置面１ｂの上部に、薄膜領域１ｔに重ねてベルト状の遮蔽部材２００”が配置され、遮蔽部材２００”の上部から試料１”に対してイオンビームが照射される。この遮蔽部材２００”は、薄膜領域１ｔの上部を覆う状態で配置され、遮蔽部材２００”の両側から試料１”を突出させた状態で配置される。
【００６３】
このため、イオンビーム加工において飛散する物質は、イオンビームが照射される２つの加工面１ａと載置面１ｂに再付着し易い。しかしながら、そもそも第１電極１１および第２電極１２に電極物質が付着しなければ、第１電極１１と第２電極１２とがショートすることはない。
【００６４】
したがって、本第３実施形態において、保護膜２”の形成領域は、２つの加工面１ａと載置面１ｂとに表出している第１電極１１上、および２つの加工面１ａに表出している第２電極１２上の少なくとも一方を含む領域であることとする。
【００６５】
また、遮蔽部材２００”を介して試料１”に対してイオンビームが照射される２つの照射領域１００ａには、イオンビーム加工において飛散する物質が再付着することはない。このため、２つの照射領域１００ａには、保護膜２”を形成する必要はない。なお、２つの照射領域１００ａとは、２つの加工面１ａと載置面１ｂとにそれぞれ形成される照射領域１００ａである。ただし、再付着した電極物質による第１電極１１−第２電極１２間のショートを確実に防止するために、２つの照射領域１００ａに重ねて保護膜２”を形成することが好ましい。２つの照射領域１００ａと保護膜２”との重なりは、第１電極１１から第２電極１２まで連続する必要はなく部分的であってよい。２つの照射領域１００ａと保護膜２”とを重ねることにより、第１電極１１から第２電極１２まで連続する電極物質の付着を分断できればよい。このため、第１電極１１上および第２電極１２上の少なくとも一方において、保護膜２”を照射領域１００ａに重ねることが好ましい。
【００６６】
また、オンビーム加工において飛散した物質が、２つの加工面１ａおよび載置面１ｂに接する両側面１ｃ、および載置面１ｂの反対側の裏面１ｄにまで回り込むことを考慮すると、これらの面に表出している第１電極１１上および第２電極１２上にも保護膜２”を延設することが好ましい。
【００６７】
さらに、塗布による保護膜２”の形成のし易さを考慮すると、保護膜２”は、絶縁層１３が表出している面上にわたって連続した領域に形成されてもよい。
【００６８】
図示した例では、２つの照射領域１００ａの各両側において、第１電極１１と絶縁層１３と第２電極１２とを覆う保護膜２”を、２つの加工面１ａと載置面１ｂとに形成し、さらに２つの加工面１ａおよび載置面１ｂに接する両側面１ｃ、および載置面１ｂの反対側の裏面１ｄにまで保護膜２”を延設した構成を示している。
【００６９】
なお、保護膜２”は、２つの加工面１ａと載置面１ｂとの全面、さらには試料１”の外周面の全面に設けられてもよい。しかしながら、２つの照射領域１００ａに対する保護膜２”の形成が、第１電極１１、第２電極１２、および絶縁層１３のうちの少なくとも何れかに影響を及ぼす場合には、２つの照射領域１００ａを避けた領域に保護膜２”を設けることが好ましい。
【００７０】
なお、載置面１ｂに第１電極１１が表出していなければ、載置面１ｂには保護膜２”を設ける必要はない。また裏面１ｄに第２電極１２が表出していなければ、裏面１ｄには保護膜２”を設けなくてもよい。
【００７１】
＜イオンビーム加工＞
以上の後、図５（Ｃ）に示すように、保護膜２”を形成した試料１”における載置面１ｂ上に、薄膜領域１ｔに重ねるように遮蔽部材２００”を配置する。
【００７２】
この状態で、図６（Ａ）に示すように、第１実施形態と同様に、遮蔽部材２００”の上方から試料１”に対してイオンビーム１００を照射する。
【００７３】
これにより図６（Ｂ）に示すように、試料１”の加工面１ａに、載置面１ｂ側から加工面１ａに沿って掘り込まれた加工領域１００ｂが形成される。また、ここでは図示されない加工面１ａと逆側のもう一つの加工面１ａにも、同様の加工領域が形成される。
【００７４】
図６（Ｃ）に示すように、以上のようにして作製された断面試料１０”においては、その両側の加工面１ａに、載置面１ｂ側から加工面１ａに沿って掘り込まれた各加工領域１００ｂが形成される。これらの加工領域１００ｂは、照射領域１００ａよりも幅の狭い領域であって、イオンビーム１００の照射方向の先端側に向かって幅が狭い形状となる。これらの加工領域１００ｂには、それぞれ加工面１ａと略平行な観察面１ｓが露出された状態となり、加工面１ａと略平行な観察面１ｓを各加工領域１００ｂ内に露出させた断面試料１０”が得られる。このような断面試料１０”は、２つの観察面１ｓによって挟持された薄膜領域１ｔを有するものとなる。
【００７５】
また、以上のイオンビームの照射においては、イオンビームの照射によって飛散した物質が、照射領域１００ａの外側に再付着物Ｒとして付着するが、保護膜２”によって、第１電極１１および第２電極１２への再付着物Ｒの付着が防止されたものとなっている。なお、作製された断面試料１０”は、保護膜２”が形成された状態となっているが、イオンビーム加工の後であれば、この保護膜２”は必要に応じて除去してもよいことは第１実施形態と同様である。
【００７６】
＜第３実施形態の効果＞
以上説明した第３実施形態の製造方法であっても、イオンビーム加工において飛散した物質が試料１”の外周面に再付着した場合に、この再付着物Ｒによって第１電極１１と第２電極１２とがショートすることのないように、試料１”の外周面に保護膜２”を形成する構成である。これにより第１実施形態と同様に、第１電極１１と第２電極１２との間を再付着物Ｒによってショートさせることなく薄膜領域１ｔを有する断面試料１０”を作製することが可能である。この結果、この断面試料１０”を用いて、通常状態にある試料１”について、透過型電子顕微鏡を用いた観察、分析、及び特性評価を実施することが可能である。
【符号の説明】
【００７７】
１，１’，１”…試料
１ａ…加工面（イオンビームが照射される面）
１ｂ，１ｂ’…載置面（イオンビームが照射される面）
１ｃ…両側面（イオンビームが照射される面と接する面）
１ｄ…裏面（イオンビームが照射される面と接する面）
２，２’，２”…保護膜
１０，１０’，１０”…断面試料
１１…第１電極
１２…第２電極
１３…絶縁層
１００…イオンビーム
１００ａ…照射領域
２００，２００”…遮蔽部材
【図１】
2020085548.tif 000003
【図２】
2020085548.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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