(57)【要約】【課題】熱処理によって反りが生じるのを抑制することができるトレイおよびこれを用いる熱処理方法を提供する。【解決手段】被処理体を装填するための複数の貫通孔を厚さ方向に有する、板状のセラミック体からなるトレイであり、複数の前記貫通孔が形成された貫通孔形成領域と、この領域の外側に形成された厚さ方向に通気性を有する排熱部とを備える。排熱部は、貫通孔形成領域を挟んで長辺の両側に形成されている。【選択図】図１
2020173087.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理体を装填するための複数の貫通孔を厚さ方向に有する、板状のセラミック体からなるトレイであり、複数の前記貫通孔が形成された貫通孔形成領域と、この領域の外側に形成された厚さ方向に通気性を有する排熱部とを備えたことを特徴とするトレイ。
【請求項２】
前記セラミック体の主面が長辺と短辺とを有し、前記貫通孔形成領域を挟んで前記長辺の両側に前記排熱部が形成された請求項１に記載のトレイ。
【請求項３】
前記排熱部は前記短辺に沿って前記セラミック体の厚さ方向に穿設された長穴である請求項２に記載のトレイ。
【請求項４】
前記排熱部を形成する内面は、該内面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、前記粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す、前記粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が４μｍ以下である、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のトレイ。
【請求項５】
前記切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．５以下である、請求項４に記載のトレイ。
【請求項６】
前記粗さ曲線における算術平均粗さ（Ｒa）が２．３μｍ以下である、請求項４または５に記載のトレイ。
【請求項７】
前記算術平均粗さ（Ｒa）の変動係数が０．５以下である、請求項５に記載のトレイ。
【請求項８】
閉気孔を有し、隣り合う前記閉気孔の重心間距離から前記閉気孔の円相当径の平均値を差し引いた値が８μｍ以上１８μｍである、請求項１乃至請求項７のいずれかに記載のトレイ。
【請求項９】
前記セラミック体は、珪素を含む酸化アルミニウム質セラミックスからなり、前記貫通孔は厚さ方向に沿って大径部と小径部とを備えており、前記大径部と小径部との間の段差面を含む断面において、前記段差面上における珪素の濃度が、前記段差面と平行な仮想面上における珪素の濃度よりも高い、請求項１乃至請求項８のいずれかに記載のトレイ。
【請求項１０】
請求項１乃至請求項９のいずれかに記載のトレイの前記貫通孔内に被処理体を装填する工程と、
前記被処理体を装填した前記トレイを熱処理炉に収容して、前記被処理体を熱処理する工程と、を含む、熱処理方法。
【請求項１１】
請求項１乃至請求項９のいずれかに記載のトレイと、該トレイを収容する熱処理炉とを備えた熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、排熱部を有するトレイ、これを用いる熱処理方法および熱処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、センサ部品、モールド部品、各種基板等の電子部品やリードスイッチ等に用いられる小径のワイヤー、スパークプラグ等（以下、これらを被処理体ということがある。）を効率的に熱処理するために複数の貫通孔を備えたトレイが用いられている。すなわち、トレイに設けた複数の貫通孔に被処理体を挿入・保持させた後、トレイを加熱炉内に搬送し熱処理を行う。
【０００３】
このようなトレイとして、特許文献１には、常温における熱伝導率が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であるセラミックス製トレイが提案され、厚み方向に沿って、大径部と、大径部に接続する小径部とを有する貫通孔を備えたセラミックトレイが記載されている。
【０００４】
また、特許文献２には、厚さ１０ｍｍ以下の板状セラミックスからなり、その主面に、内面が焼成肌からなる最小直径が１ｍｍ以下の孔を複数個設けたセラミックス部材からなる熱処理用の治具が提案され、この冶具は、脚部によって支持されていることが記載されている。また、脚部以外、敷粉が治具の下側に敷き詰められる場合がある。
【０００５】
このようなセラミックトレイは、繰り返し高温で加熱されるため、反りが生じやすく、特に長手方向の両端部に生じる反りが大きくなり、長期間に亘って用いることができないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１３２６９１号公報
【特許文献２】特開２００３−２６１３８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本開示の課題は、熱処理によって反りが生じるのを抑制することができるトレイおよびこれを用いる熱処理方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本開示のトレイは、被処理体を装填するための複数の貫通孔を厚さ方向に有する、板状のセラミック体からなり、複数の前記貫通孔が形成された貫通孔形成領域と、この領域の外側に形成され厚さ方向に通気性を有する排熱部とを備える。
【０００９】
上記トレイを用いる本開示の熱処理方法は、トレイの貫通孔内に被処理体を装填する工程と、被処理体を装填したトレイを熱処理炉に収容して被処理体を熱処理する工程と、を含む。
上記トレイを用いる本開示の熱処理装置は、トレイと、該トレイを収容する熱処理炉とを備える。
【発明の効果】
【００１０】
本開示のトレイは、厚さ方向に通気性を有する排熱部を備えるので、被処理体の熱処理時に、トレイの下面から上面に向かう排熱が良好になるため、熱処理によって生じるトレイの反りを小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本開示の一実施形態に係るトレイを示す平面図である。
【図２】図１のＡ部分の拡大図である。
【図３】図２のＸ−Ｘ線断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本開示の一実施形態に係るトレイを説明する。図１および図２に示すように、本実施形態に係るトレイ１は板状のセラミック体で構成されており、複数の貫通孔２が厚さ方向に形成された貫通孔形成領域１０を有している。貫通孔形成領域１０では、複数の貫通孔２が縦方向および横方向に配列されている。トレイ１の厚さは特に限定されないが、５ｍｍ以上２５ｍｍ以下、好ましくは８ｍｍ以上２０ｍｍ以下であるのがよい。
【００１３】
トレイ１の材質としては、高い耐熱性を有し、かつ熱サイクルの繰り返しで容易に変形や破壊を起こさない強度を有するものであるのが好ましく、例えば窒化ケイ素、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ムライト等を主成分とするセラミック焼結体が挙げられる。
【００１４】
図３に示すように、貫通孔２は、熱処理される被処理体３を装填（挿入・保持）するためのものであり、トレイ１の厚さ方向に沿って大径部２ａと小径部２ｃとを有し、それらの間に被処理体３を載置するための段差部２ｂが介在する。大径部２ａは径が１０ｍｍ以上、２５ｍｍ以下、好ましくは１３ｍｍ以上、２０ｍｍ以下であるのがよい。隣接する大径部２ａ、２ａ間の軸心の距離（ピッチ）はできるだけ小さいのが好ましく、具体的には３５ｍｍ以下であるのがよい。
小径部２ｃの径は、大径部２ａとの間に段差部２ｂを確保するうえで、大径部２ａの径
に対して約５０％以上８０％以下、好ましくは６０％以上７０％以下であるのがよい。
【００１５】
また、セラミック体の長辺に沿った両側部には、厚さ方向に通気性を有する排熱部４がそれぞれ形成されている。これにより、熱処理時に生じるトレイ１の反りを抑制することができる。すなわち、セラミック体の主面は長辺と短辺とを有し、貫通孔形成領域１０を挟んで長辺の両側に排熱部４が形成される。これは、長辺に沿った長手方向で反りが生じやすいためである。
【００１６】
排熱部４としては、厚さ方向に通気性を有するものであれば、いずれも採用可能であり、例えば、気孔率が２５体積％以上の多孔質体であってもよい。一方、排熱部４を除くセラミック体は、気孔率が５体積％以下の緻密質体であり、いずれの気孔率もアルキメデス法によって求めればよい。
【００１７】
図１に示す本実施形態では、排熱部４は、短辺に沿って前記セラミック体に穿設された長穴で構成されている。そのため、熱処理によって生じる、トレイ１の長手方向に生じる反りを小さくすることができる。また。セラミック体が軽量化されるので、熱処理前後のトレイ１の搬送が容易になる。なお、排熱部４は、長穴に、熱伝導性の高い物質、例えば、炭化珪素を主成分とする珪素化合物相を、珪素を主成分とする珪素相を介して接続されてなる柱状の多孔質複合体が長穴に装填されていてもよい。
また、排熱部４は、それぞれの短辺に沿って列状に配置された複数の穴であってもよい。
【００１８】
排熱部４を形成する内面は、該内面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、上記粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す、上記粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が４μｍ以下、好ましくは３．６μｍ以下である。また、排熱部４の内面の切断レベル差（Ｒδｃ）は０．５μｍ以上であるのがよい。
【００１９】
切断レベル差（Ｒδｃ）が４μｍ以下であることにより、排熱部４を形成する内面は凹凸が小さく、比較的平坦である。そのため、排熱部４の内面からの脱粒が発生しにくくなり、この脱粒によって生じるトレイを支持する熱処理用冶具の脚部の固着、あるいはトレイの下側に敷かれる敷粉の固着等の悪影響を抑制することができるので、トレイの洗浄が容易になる。一方、切断レベル差（Ｒδｃ）が０．５μｍ以上であると、排熱部４の内面の純水に対する接触角が小さくなり、親水性が高くなるので、水溶性の溶液を用いて洗浄する場合、洗浄効率が向上する。
【００２０】
また、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数は０．５以下、好ましくは０．４８以下であるのが好ましい。変動係数は標準偏差を平均値で割った値であり、平均値に対するデータとばらつきの関係を相対的に評価する際に用いられる。変動係数が０．５以下であることにより、切断レベル差（Ｒδｃ）のばらつきが少なくなり、脱粒によって生じるトレイを支持する熱処理用冶具の脚部の固着、あるいはトレイの下側に敷かれる敷粉の固着等の悪影響をさらに抑制することができる。
【００２１】
排熱部４の内面は、上記粗さ曲線における算術平均粗さ（Ｒa）が２．３μｍ以下、好ましくは２．２μｍ以下であるのが好ましい。算術平均粗さ（Ｒa）が２．３μｍ以下であることは、排熱部４を形成する内面の凹凸が小さく、比較的平坦であることを意味している。算術平均粗さ（Ｒa）の変動係数は０．５以下、好ましくは０．４８以下であるのがよい。また、排熱部４の内面の算術平均粗さ（Ｒa）は０．３μｍ以上であるのが好ましい。算術平均粗さ（Ｒa）が０．３μｍ以上であると、排熱部４の内面の純水に対する接触角が小さくなり、親水性がさらに高くなるので、水溶性の溶液を用いて洗浄する場合、洗浄効率がより向上する。
【００２２】
上記粗さ曲線の切断レベル差（Ｒδｃ）および算術平均粗さ（Ｒa）は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：２００１に準拠し、超深度カラー３Ｄ形状測定顕微鏡（例えば、(株)キーエンス社製のＶＫ−９５００等）によって測定することができる。測定条件は、測定モードをカラー超深度、ゲイン：９５３、ＮＤ（減光）フィルタ：２、高さ方向の測定分解能（ピッチ）：０．０５μｍ、倍率：２００倍、カットオフ値λs：２．５μｍ、カットオフ値λc：０．０８ｍｍである。
ここで、１箇所当りの測定範囲は、１３００μｍ×１０００μｍとすればよい。
【００２３】
また、排熱部４の内面は、上記粗さ曲線におけるスキューネス（Ｒsk）（歪度）が０．６以下、上記粗さ曲線におけるクルトシス（Ｒku）（尖度）が２．５以下であるのが好ましい。
【００２４】
スキューネス（Ｒsk）は、表面性状を表す指標の一種であり、表面に形成された凹凸形状の偏り度合いを示す。スキューネス（Ｒsk）が大きくなるほど、粗さ曲線における急峻な凸部および緩やかな凹部が多くなる。一方、スキューネス（Ｒsk）が小さくなるほど、粗さ曲線における急峻な凹部および緩やかな凸部が多くなる。
【００２５】
クルトシス（Ｒku）は、表面性状を表す指標の一種であり、表面に形成された凹凸形状の尖り度合いを示す。スキューネス（Ｒsk）は０．５２以下、クルトシス（Ｒku）は２．２以下であるのがより好ましい。スキューネス（Ｒsk）およびクルトシス（Ｒku）は、切断レベル差（Ｒδｃ）および算術平均粗さ（Ｒa）の測定に使用する測定装置および測定条件にて測定することができる。
【００２６】
本実施形態のトレイは、閉気孔を有し、隣り合う閉気孔の重心間距離から閉気孔の円相当径の平均値を差し引いた値（以下、この値を閉気孔間の間隔という。）が８μｍ以上１８μｍであるのが好ましい。
閉気孔間の間隔が８μｍ以上の場合、閉気孔が比較的分散された状態で存在するため、機械的強度が高くなる。一方、閉気孔間の間隔が１８μｍ以下の場合、４００℃程度までの昇温および昇温後の室温までの降温に繰り返し晒され、閉気孔の輪郭を起点とするマイクロクラックが発生したとしても、周囲の閉気孔により、その伸展が遮られる確率が高くなる。このことから、閉気孔間の間隔が８μｍ以上１８μｍ以下であると、トレイを長期間に亘って用いることができる。
【００２７】
閉気孔間の間隔を求めるには、まず、トレイの大径部が位置する側の主面から深さ方向に肉厚の１０％〜５０％の範囲まで、平均粒径Ｄ５０が３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて銅盤にて研磨する。その後、平均粒径Ｄ５０が０．５μｍのダイヤモンド砥粒を用いて錫盤にて研磨することにより、粗さ曲線における算術平均粗さ（Ｒa）が０．２μｍ以下である研磨面を得る。
【００２８】
研磨面の算術平均粗さＲａは、上述した測定方法と同じである。
研磨面を２００倍の倍率で観察し、平均的な範囲を選択して、例えば、面積が７．２×１０４μｍ２（横方向の長さが３１０μｍ、縦方向の長さが２３３μｍ）となる範囲をＣＣＤカメラで撮影して、観察像を得る。
この観察像を対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん(ｖｅｒ２．５２)」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）を用いて分散度計測の重心間距離法という手法で閉気孔の重心間距離を求めればよい。以下、画像解析ソフト「Ａ像くん」と記載した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示す。
この手法の設定条件としては、例えば、画像の明暗を示す指標であるしきい値を１６５、明度を暗、小図形除去面積を１μｍ２、雑音除去フィルタを無とすればよい。なお、観察像の明るさに応じて、しきい値は調整すればよく、明度を暗、２値化の方法を手動とし、小図形除去面積を１μｍ２および雑音除去フィルタを有とした上で、観察像に現れるマーカーが気孔の形状と一致するように、しきい値を調整すればよい。
閉気孔の円相当径は、以下の方法で求めることができる。
上記観察像を対象として、粒子解析という手法で閉気孔の円相当径を求めればよい。
この手法の設定条件も分散度計測の重心間距離法で用いた設定条件と同じにすればよい。
【００２９】
セラミック体は、珪素を含む酸化アルミニウム質セラミックスからなり、大径部２ａと小径部２ｃとの間の段差面を含む断面において、段差面上における珪素の濃度は、段差面と平行な仮想面上における珪素の濃度よりも高いのが好ましい。段差面とは、段差部２ｂの表面である。
純水に対する珪素の接触角は小さいため、段差面上における珪素の濃度が仮想面上における珪素の濃度よりも高くなると、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、熱処理により汚れが付着しやすい段差面の汚れの除去効率を高くすることができる。
一方、仮想面上における珪素の濃度が段差面上における珪素の濃度よりも低くなると、酸化アルミニウムと線膨張率の異なるムライトの発生が内部で抑制されるので、内部と段差面を含む表層部との間で生じるひずみを低減することができる。
珪素の濃度は、段差面を含む研磨した断面を対象に、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いた珪素のカラーマッピング像（横方向の長さが１２０μｍ、縦方向の長さが：９０μｍ）を観察すればよい。
【００３０】
なお、セラミック体における主成分とは、セラミック体を構成する成分の合計１００質量％のうちの８０質量％以上を占める成分をいう。
セラミック体を構成する成分の含有量については、蛍光Ｘ線分析装置またはＩＣＰ発光分光分析装置を用いて金属元素の含有量を求め、例えば、アルミニウム（Ａｌ）は、Ａｌ２Ｏ３に換算すればよい。構成する成分は、Ｘ線回折装置を用いて同定すればよい。
【００３１】
次に、本開示のトレイの製造方法の一例について説明する。
トレイを構成するセラミック体の主成分が酸化アルミニウムである場合について説明する。
主成分である酸化アルミニウム粉末（純度が９９．９質量％以上）と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末とを粉砕用ミルに溶媒（イオン交換水）とともに投入して、粉末の平均粒径（Ｄ50）が１．５μｍ以下になるまで粉砕した後、有機結合剤と、酸化アルミニウム粉末を分散させる分散剤とを添加、混合してスラリーを得る。
【００３２】
ここで、上記粉末の合計１００質量％における水酸化マグネシウム粉末の含有量は０．３〜０．４２質量％、酸化珪素粉末の含有量は０．５〜０．８質量％、炭酸カルシウム粉末の含有量は０．０６〜０．１質量％であり、残部が酸化アルミニウム粉末および不可避不純物である。
有機結合剤は、アクリルエマルジョン、ポリビニールアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等である。
【００３３】
次に、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、１軸プレス成形装置あるいは冷間静水圧プレス成形装置を用いて、成形圧を７８ＭＰａ以上９８ＭＰａ以下として加圧することにより基板状の成形体を得る。
成形体には、切削加工により厚さ方向に、焼成後にそれぞれ大径部となる第１下穴、小径部となる第２下穴および排熱部となる第３下穴を形成する。ここで、第１下穴の第２下穴側の端面が形成され、この端面は焼成、研削加工後に段差面となる。
【００３４】
次に、焼成温度を１５８０℃以上１７８０℃以下、保持時間を２時間以上４時間以下として焼成してセラミック体を得る。
第１下穴および第２下穴のそれぞれの内周面、第１下穴の第２下穴側の端面および第３下穴の内面をそれぞれ研削加工することによって、大径部２ａ、段差部２ｂ、小径部２ｃおよび排熱部４を有するトレイを得ることができる。
開気孔の間隔が８μｍ以上１８μｍであるトレイを得るには、焼成温度を１６００℃以上１７６０℃以下、保持時間を２時間以上４時間以下として焼成すればよい。
段差面上における珪素の濃度が、段差面と平行な段差面上における珪素の濃度よりも高いトレイを得るには、酸化珪素を含み、その含有量が、例えば、０．１質量％以上０．５質量％以下である焼成用敷粉の上に成形体を載置して焼成すればよい。
【００３５】
ここで、排熱部４の内面の切断レベル差（Ｒδｃ）が４．５μｍ以下であるトレイを得るには、ＡＳＴＭ  Ｅ１１−６１に記載されている粒度番号が８０以上１４０以下のダイヤモンドの砥粒が外周面に装着された円柱状のツールを用い、ツールの回転数を３０００ｒｐｍ以上７０００ｒｐｍ以下として、第３下穴の内面を研削加工すればよい。
【００３６】
また、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．５以下であるトレイを得るには、粒度番号が上記範囲のダイヤモンドの砥粒が装着されたツールを用い、ツールの回転数を３０００ｒｐｍ以上６５００ｒｐｍ以下として、第３下穴の内面を研削加工すればよい。
粗さ曲線における算術平均粗さ（Ｒa）が２．３μｍ以下であるトレイを得るには、粒度番号が上記範囲のダイヤモンドの砥粒が装着されたツールを用い、ツールの回転数を３０００ｒｐｍ以上６０００ｒｐｍ以下として、第３下穴の内面を研削加工すればよい。
【００３７】
算術平均粗さ（Ｒa）の変動係数が０．５以下であるトレイを得るには、粒度番号が上記範囲のダイヤモンドの砥粒が装着されたツールを用い、ツールの回転数を３０００ｒｐｍ以上５５００ｒｐｍ以下として、第３下穴の内面を研削加工すればよい。
【００３８】
粗さ曲線におけるスキューネス（Ｒsk）の絶対値が０．６以下であるトレイを得るには、ＡＳＴＭ  Ｅ１１−６１に記載されている粒度番号が１００以上１４０以下のダイヤモンドの砥粒が外周面に装着された円柱状のツールを用い、ツールの回転数を３０００ｒｐｍ以上５５００ｒｐｍ以下として、第３下穴の内面を研削加工すればよい。
【００３９】
粗さ曲線におけるクルトシス（Ｒku）が２．５以下であるトレイを得るには、ＡＳＴＭ  Ｅ１１−６１に記載されている粒度番号が１２０以上１４０以下のダイヤモンドの砥粒が外周面に装着された円柱状のツールを用い、ツールの回転数を３０００ｒｐｍ以上５５００ｒｐｍ以下として、第３下穴の内面を研削加工すればよい。
【００４０】
上記のようにして得られた本実施形態のトレイ１を用いて被処理体３の熱処理を行うには、まず、トレイ１の貫通孔２内に被処理体３を装填する、すなわち、貫通孔２内に被処理体３を挿入し、大径部２ａと小径部２ｃとの間の段差部２ｂの表面上に被処理体３を載置する。ついで、被処理体３を装填したトレイ１を図示しない熱処理炉に収容して、被処理体３を熱処理する。熱処理温度は、対象となる被処理体３の種類等によって異なるが、例えば４００〜１０００℃程度である。熱処理は、例えば、圧力により撓むダイヤフラムと、ダイヤフラムの歪みに応じたセンサ信号を出力するセンサ素子とを接合用ガラスを溶かすことによって得られる圧力センサの製造で適用されるものである。
【００４１】
以上のように、本開示のトレイ１は、厚さ方向に通気性を有する排熱部４を備えるので、被処理体３の熱処理時に、トレイの下面から上面に向かう排熱が良好になるため、熱処理によって生じるトレイの反りを小さくすることができる。
【００４２】
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示のトレイは、上記実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の範囲内で種々の変更や改善が可能である。
【符号の説明】
【００４３】
１    トレイ
２    貫通孔
２ａ  大径部
２ｂ  段差部
２ｃ  小径部
３    被処理体
４    排熱部
１０    貫通孔形成領域
【図１】
2020173087.tif 000003
【図２】
2020173087.tif 000004
【図３】
2020173087.tif 000005