(57)【要約】【課題】本発明は、非導電性酸化物であるマグネシウム酸化物と、導電性酸化物であるＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合相の焼結体からなり、ＭｇＯ相の大きさが最大でも１０μｍでかつＤＣスパッタ時にパーティクル発生の少ないスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】  Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を含有する原料混合粉を非酸化雰囲気で加熱することにより、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合粉を調製する工程１と、  前記混合粉を非酸化雰囲気で焼結することにより、混合焼結体を作製する工程２とを有するＭｇＯ−ＴｉＯ系スパッタリングターゲットの製造方法。【選択図】図１
2020147822.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を含有する原料混合粉を非酸化雰囲気で加熱することにより、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合粉を調製する工程１と、
前記混合粉を非酸化雰囲気で焼結することにより、混合焼結体を作製する工程２とを有するＭｇＯ−ＴｉＯ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を含有する原料混合粉を非酸化雰囲気で加圧しながら焼結することにより、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合焼結体を作製する、ＭｇＯ−ＴｉＯ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記原料混合粉が、３０〜７０ｍｏｌ％のＭｇ粉と７０〜３０ｍｏｌ％のＴｉＯ2粉とからなる請求項１又は２に記載のＭｇＯ−ＴｉＯ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉の混合粉を焼結することにより、ＭｇＯ相とＴｉＯ相を主とする混合相からなり、かつ、パーティクル発生の少ないスパッタリングターゲットを作製する方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、基板上への薄膜形成技術としてスパッタリング法が知られている。このスパッタリング法では、真空容器内に導入されたアルゴン等の希ガス元素がプラズマ化し、このプラズマ化された希ガス元素がスパッタリングターゲットに衝突することによって、スパッタ粒子がターゲットから飛び出し、これが基板上に堆積して薄膜が形成される。
【０００３】
このようなスパッタリング法が適用されるターゲットの製造工程には、大きく分けて溶解法と焼結法の２種類ある。溶解法は金属及びその合金に多く用いられる。一方、焼結法は融点が高く、溶解することが比較的容易でない酸化物、窒化物、硫化物等のセラミックスに多く用いられる。一般的に溶解法で作製される金属及びその合金からなるターゲットは導電性であり、ターゲットに印加する電源にＤＣ（直流）を利用するＤＣスパッタが可能であるが、焼結法で作製される酸化物、窒化物、又は硫化物等のセラミックスからなるターゲットの多くは非導電性であり、ＤＣスパッタは難しく、ターゲットに印加する電源にＲＦ（高周波）を利用するＲＦスパッタが用いられる。
【０００４】
しかし、非特許文献１によると、ＲＦスパッタしていると考えられる酸化物ターゲットの成膜速度はＳｉＯ2で０．０３〜０．０９μｍ／分、Ａｌ2Ｏ3で０．０３〜０．０６μｍ／分と、ＤＣスパッタしている金属ターゲットの成膜速度に比べて、約１桁低い（非特許文献１のＰ．３２）。本発明に係る対象材と同じ系統であるＭｇＯターゲットの成膜速度は、非特許文献１によれば０．００３μｍ／分と、ＳｉＯ2やＡｌ2Ｏ3よりさらに１桁低くなっている。一方、透明導電膜と基板の間に、ＭｇＯ薄膜又はＴｉＯ2／ＳｉＯ2混合薄膜からなる中間膜を設けた低界面反射導電膜等（例えば、特許文献１）、酸化物ターゲットを用いた成膜形成技術には需要があり、改善が望まれている。
【０００５】
成膜速度は、実際にスパッタして種々の素子を作製する場合にその生産性に大きく影響を与える因子であり、成膜速度が低いと、素子を作製する生産性が低下し、素子の製造コストを上げる要因となる。
成膜速度が低いという問題以外に、非特許文献１によると、ＲＦスパッタによる方式は、大きな電源がなく大面積基板には向かないこと、基板が加熱されること、化合物ターゲットの価格が高いこと、ＲＦ電源のサイズが大きくて場所を取ること、電力当たりの電源価格が高いという問題がある（非特許文献１のＰ．６９〜７０）。
【０００６】
これらの問題に対して、特許文献２では、絶縁物であるＭｇＯを含む非導電性物質に導電性物質ＴｉＯを添加して、ターゲット全体を導電性物質としてＤＣスパッタリングを可能にしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−２２２９４５号公報
【特許文献２】国際公開第２０１４／１５６４９７号
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】小島啓安著  「現場のスパッタリング薄膜Ｑ＆Ａ」  日刊工業新聞社発行  ２００８年８月２５日  初版１刷発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献２に記載された導電性スパッタリングターゲットを作製する場合には、次のような問題がある。すなわち、ＤＣスパッタが可能なスパッタリングターゲットは、絶縁物ＭｇＯ源であるＭｇＯ粉と導電性物質ＴｉＯ源であるＴｉＯ粉とをボールミルで混合した後、焼結工程を経て作製している。
【００１０】
その結果、ＭｇＯ−ＴｉＯ焼結体では、例えば、ＭｇＯ：ＴｉＯ＝５０：５０の場合、最長径（大きさ）が５０μｍ以上あるＭｇＯ相の個数が多くなる。これはＭｇＯ相及びＴｉＯ相の混合相を得るために、ＭｇＯ粉及びＴｉＯ粉を使用していることによるものである。最長径が５０μｍ以上、或いは少なくとも３０μｍ以上あるＭｇＯ相の個数が多くなるということは、焼結体中のＭｇＯ相自体の面積が大きくなり、該焼結体をターゲットとしてスパッタリングを行うとパーティクルの発生が多くなることが経験的に知られている。
【００１１】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合相の焼結体からなり、パーティクル発生の少ないスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明のＭｇＯ−ＴｉＯ系スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を含有する原料混合粉を非酸化雰囲気で加熱することにより、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合粉を調製する工程１と、前記混合粉を非酸化雰囲気で焼結することにより、混合焼結体を作製する工程２とを有することを特徴とする。
【００１３】
本発明のＭｇＯ−ＴｉＯ系スパッタリングターゲットの製造方法のもう一つの形態は、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を含有する原料混合粉を非酸化雰囲気で加圧しながら焼結することにより、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合焼結体を作製するというものである。
【００１４】
つまり、本発明におけるスパッタリングターゲットの作製方法は、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を用いて、特定の方法で焼結することにより、ＤＣスパッタ時にパーティクル発生の少ないＭｇＯ−ＴｉＯ系焼結体ターゲットを製造する方法である。
【００１５】
前記原料混合粉は、３０〜７０ｍｏｌ％のＭｇ粉と７０〜３０ｍｏｌ％のＴｉＯ2粉とからなることが好ましい。ただし、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉の合計１００ｍｏｌ％である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉の原料混合粉を用いて、該原料混合粉を反応後、焼結させるか、或いはいわゆる反応焼結を行うことにより、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合相の焼結体からなり、最長径が５０μｍ以上、或いは少なくとも３０μｍ以上あるＭｇＯ相の個数を抑え、パーティクル発生が少ないスパッタリングターゲットを作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合粉を非酸化雰囲気で焼結して得られた実施例２の焼結体のミクロ組織のＳＥＭ像である。
【図２】図２は、ＭｇＯ粉及びＴｉＯ粉を含有する原料混合粉を非酸化雰囲気で加圧下に焼結して得られた比較例２の焼結体のミクロ組織のＳＥＭ像である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のＭｇＯ−ＴｉＯ系スパッタリングターゲット（以下単に「ターゲット」ともいう。）の製造方法は、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を含有する原料混合粉を非酸化雰囲気で加熱することにより、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合粉を調製する工程１と、前記混合粉を非酸化雰囲気で焼結することにより、混合焼結体を作製する工程２とを有する。
【００１９】
本発明の実施の形態を工程１、工程２の順に説明する。
まず、原料としてＭｇ粉及びＴｉＯ2粉を用意する。Ｍｇ粉末には、平均粒径が通常１５０μｍ以下、好ましくは７５μｍ以下、ＴｉＯ2粉末には、平均粒径が通常４５μｍ以下、好ましくは１０〜３０μｍのものを使用する。前記原料粉の粒径が前記範囲を超えると、均一な混合が難しくなり、また結晶粒の粗大化や粒界偏析が起こることがある。そのため、原料粉の粒径は小さい方が良いが、ＴｉＯ2は微細化が難しいため、平均粒径１μｍ以上とするのが好ましい。なお、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉の粒径を選択することは、原料粉の比表面積が制御されて、混合焼結体に高い相対密度を与えることに繋がる。
【００２０】
次いで、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉をそれぞれ秤量し、公知の粉砕方法を用いて粉砕・混合する。粉砕方法は、例えば、湿式又は乾式によるボールミル、振動ミル、ビーズミル等である。本発明では、粉と粉の混合に一般的に用いられるボールミルが用いられる。原料混合粉において、Ｍｇ粉の含有量は３０〜７０ｍｏｌ％が好ましく、４５〜５５ｍｏｌ％がより好ましい。一方、ＴｉＯ2粉の含有量は７０〜３０ｍｏｌ％が好ましく、５５〜４５ｍｏｌ％がより好ましい。ただし、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉の合計１００ｍｏｌ％である。
【００２１】
Ｍｇ粉の含有量が７０ｍｏｌ％を超えると、ターゲットにおいて、非導電性であるＭｇＯ相の割合が高くなり、ＤＣスパッタが可能なバルク抵抗が得られ難くなる。また、スパッタ中にＭｇＯ相に電子が集中する、いわゆるチャージアップ現象が起こり、アーキングの発生原因となる。アーキングが発生すると、ターゲット表面の焼結体の一部がクラスター状に飛散し、パーティクルの発生原因となる。一方、Ｍｇ粉の含有量が３０ｍｏｌ％未満では、得られる薄膜の性状が酸化チタンそのものに近く、ＤＣスパッタ用ＭｇＯ−ＴｉＯ系ターゲットを作製するという所期の目的を達しない。
【００２２】
さらに、前記Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉は等モル量で使用することが特に好ましい。Ｍｇ粉をＴｉＯ2粉より多くのモル量で使用すると、得られる焼結体ターゲットにおいて、ＭｇＯ相及びＴｉＯ相は、ＴｉＯ2と等モル量生成するが、Ｍｇ相が残り、スパッタリングを行う際に制約を生ずる。一方、ＴｉＯ2粉をＭｇ粉より多くのモル量で使用すると、ＭｇＯ相とＴｉＯ相がＭｇと等モル量生成し、ＴｉＯにならなかったＴｉＯ2がＴｉＯ2として残るか、ＴｉＯよりチタン価数の高いＴｉ2Ｏ3とＴｉＯの混合相になる場合がある。
Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を等モル量ずつ使用すると、ＭｇＯ相とＴｉＯ相が等モル量の割合で生成する。
【００２３】
工程１では、前記混合粉を粉砕機から取り出し、真空熱処理炉等の熱処理装置に入れて、非酸化雰囲気で加熱することにより、マグネシウム酸化物と、ＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合粉（以下単に「混合粉」という。）を調製する。加熱温度は通常５５０〜９００℃、好ましくは６００〜８００℃、加熱時間は通常０．２５〜１．５時間、好ましくは０．５〜１時間である。非酸化雰囲気は、窒素、ヘリウム及びアルゴン等の不活性ガス、又は一酸化炭素及び炭化水素ガス等の還元性ガスのいずれの雰囲気でもよい。
【００２４】
前記混合粉において、マグネシウム酸化物はその組成のほとんどがＭｇＯである。一方、酸化チタンはＴｉＯ（酸化チタン（II））を主成分とし、その他にＴｉＯ2（酸化チタン（IV））、Ｔｉ2Ｏ3（酸化チタン（III））、Ｔｉ2Ｏ5及びＴｉ2Ｏ等、種々のチタン価数の組成を含んでいる。酸化チタン中のＴｉＯの割合は、概ね８０〜９９ｍｏｌ％である。
【００２５】
本発明に係るターゲットは、マグネシウム酸化物と、ＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合焼結体である。工程２では、前記混合粉を焼結装置内で、非酸化雰囲気で焼結する。このとき、焼結温度は、通常１０００〜１４００℃、好ましくは１１５０〜１２５０℃であり、焼結時間は、通常０．２５〜１．５時間、好ましくは０．５〜１時間である。ここで、焼結とは、ホットプレス法、常圧焼結法、ＨＩＰ法（熱間等方圧加圧法）、及びＳＰＳ法（放電プラズマ焼結法）等により、粉末を高温で固めることをいう。非酸化雰囲気は、前記と同様であり、不活性ガス及び還元性ガスのいずれの雰囲気でもよい。また、工程２は、通常は常圧で行われるが、必要に応じて１〜１０００Ｐａ程度の減圧下で行ってもよい。
【００２６】
本発明のもう一つの実施の形態は、前記原料混合粉を非酸化雰囲気で加圧しながら焼結することにより、マグネシウム酸化物とＴｉＯを主成分とする酸化チタンとの混合焼結体を作製する工程を有する。
前記もう一つの実施の形態では、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉の混合粉の反応と焼結とを同時に行う反応焼結法が用いられる。反応焼結法は、一段階でターゲットを製造できるため、生産性の面で優れた方法である。
反応焼結法では、原料混合粉を焼結装置内で、３０００Ｐａ以下、具体的には、１〜１０００Ｐａの減圧下で焼成する。焼結温度は、通常１１００〜１４００℃、好ましくは１１５０〜１２５０℃であり、焼結時間は、通常０．２５〜１．５時間、好ましくは０．５〜１時間である。非酸化雰囲気は、前記したとおり、不活性ガス及び還元性ガスのいずれの雰囲気でもよい。
【００２７】
前記の２つの実施形態ではいずれも、ＭｇＯ−ＴｉＯ系ターゲットとなる混合焼結体を効率良く作製することができる。
本発明では、原料として、Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉を用いることで、従来のＭｇＯ−ＴｉＯ系ターゲットの製造時の焼結温度に比べて約２００℃低い、６００〜８００℃で行うことが可能となる。このように大幅に焼結温度を低下することで、結晶粒の粒成長が抑制され、結晶粒が微細化されることとなる。結果として、ＭｇＯ相及びＴｉＯ相を形成する結晶粒の大きさが小さくなる。本発明に係るＭｇＯ−ＴｉＯ系ターゲットは、従来のＭｇＯ−ＴｉＯ系ターゲットに比べて、最長径が５０μｍ以上、或いは少なくとも３０μｍ以上のＭｇＯ相の個数が少ない。実際に、本発明では、ＭｇＯ相の最長径が、最も大きくても１０μｍ、平均して３μｍ以下であるターゲットを製造することができる。これは、例えば、ＭｇＯ粉及びＴｉＯ粉を原料に作製した焼結体におけるＭｇＯ相より小さいのが特徴である。本発明に係るターゲットにおいて、最も大きい最長径でも１０μｍであるＭｇＯ相の個数は１ｍｍ2当たり３個以下である。なお、最長径とは、ターゲットの表面を部分的に削り取って光学顕微鏡で観察したときのＭｇＯ相の最大長さを指す。
【００２８】
このようなＭｇＯ相の小さいターゲットはＤＣスパッタに好適であり、また、前記のとおり、スパッタ時にアーキング現象を回避できるため、パーティクル発生を大幅に低減することができる。
【００２９】
前記混合焼結体は、ＴｉＯ相を含むため、ターゲット全体として導電性を有し、ＤＣスパッタリングが可能である。ＴｉＯの比抵抗は０．３１ｍΩ・ｃｍである。なお、比抵抗は四端針法で測定する。
ＴｉＯはＭｇＯと同じ立方晶でＮａＣｌ型の結晶構造を持ち、かつ、その格子定数も４．１７２Åであり、ＭｇＯの格子定数４．２０８Åと近い。また、ＴｉＯは、ＭｇＯと同様に酸化物であるから、ＭｇＯとの整合性も高く、形成される薄膜の結晶構造がＭｇＯ単体の結晶構造と同様となり、従来の酸化マグネシウム単独の膜と比べて、その特性を損なうことがない。
【００３０】
前記混合焼結体の相対密度は９５％以上、好ましくは９８％以上である。相対密度を９５％以上にすることで、比抵抗を１０Ωｃｍ以下にすることができる。このような高密度の焼結体からなるターゲットは、スパッタ時にパーティクルの発生量を低減することができる。
【００３１】
なお、本発明に係るターゲットは、マグネシウム酸化物相とＴｉＯを主成分とする酸化チタン相からなるが、本発明の効果を損なわない範囲内で、例えば、製造過程で生じ得る酸化物及び窒化物等の不可避的な成分を含有することを排除するものではない。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は下記実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉をモル比が３０：７０となるように秤量して、ボールミル用容器に装入した後、ボールミルで１２時間混合した。得られた混合粉を取り出し、ホットプレス焼結炉の内径７６．２ｍｍのカーボン型に装入し、焼結した。焼結条件は、焼結温度を８００℃、焼結時間を１時間、焼成雰囲気をアルゴンとした。得られた焼結体のＭｇＯ相を光学顕微鏡でφ２００μｍの視野を１０ヶ所観察したところ、最大大きさは８μｍであった。また、四端子比抵抗測定装置で焼結体の表面の比抵抗を測定したところ、０．４１ｍΩｃｍであった。
次にその焼結体を、スパッタリングターゲットの形状である外径７５ｍｍで厚さ５ｍｍの円盤状に機械加工した後、銅製で該スパッタリングターゲットと同形状のバッキングプレートに低融点金属であるインジウムで接着し、外径６インチのシリコン基板上にスパッタリングした。成膜厚さは１０ｎｍとした。スパッタリングを終了し、トプコン社製ＷＭ−３によりシリコン基板上のパーティクル数を測定した結果、パーティクル数は８ケであった。結果を表１に示す。
【００３３】
［実施例２］
Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉をモル比が５０：５０となるように秤量して、ボールミル用容器に装入した後、ボールミルで１２時間混合した。得られた混合粉を取り出し、真空熱処理炉内で加熱温度７００℃、処理時間５時間で真空加熱処理を行った。熱処理後の混合粉をホットプレス焼結炉の内径７６．２ｍｍのカーボン型に装入し、焼結した。焼結条件は、焼結温度を８００℃、焼結時間を１時間、焼成雰囲気をアルゴンとした。得られた焼結体のＭｇＯ相を光学顕微鏡でφ２００μｍの視野を１０ヶ所観察したところ、最大大きさは９μｍであった。また、四端子比抵抗測定装置で焼結体の表面の比抵抗を測定したところ、０．７１ｍΩｃｍであった。
次にその焼結体を、スパッタリングターゲットの形状である外径７５ｍｍで厚さ５ｍｍの円盤状に機械加工した後、銅製で該スパッタリングターゲットと同形状のバッキングプレートに低融点金属であるインジウムで接着し、外径６インチのシリコン基板上にスパッタリングした。成膜厚さは１０ｎｍとした。スパッタリングを終了し、トプコン社製ＷＭ−３によりシリコン基板上のパーティクル数を測定した結果、パーティクル数は１７ケであった。結果を表１に示す。
【００３４】
［実施例３］
Ｍｇ粉及びＴｉＯ2粉をモル比が７０：３０となるように秤量して、ボールミル用容器に装入した後、ボールミルで１２時間混合した。得られた混合粉を取り出し、ホットプレス焼結炉の内径７６．２ｍｍのカーボン型に装入し、焼結した。焼結条件は、焼結温度を８００℃、焼結時間を１時間、焼結雰囲気をアルゴンとした。得られた焼結体のＭｇＯ相を光学顕微鏡でφ２００μｍの視野を１０ヶ所観察したところ、最大大きさは１０μｍであった。また、四端子比抵抗測定装置で焼結体の表面の比抵抗を測定したところ、１．９ｍΩｃｍであった。
次にその焼結体を、スパッタリングターゲットの形状である外径７５ｍｍで厚さ５ｍｍの円盤状に機械加工した後、銅製で該スパッタリングターゲットと同形状のバッキングプレートに低融点金属であるインジウムで接着し、外径６インチのシリコン基板上にスパッタリングした。成膜厚さは１０ｎｍとした。スパッタリングを終了し、トプコン社製ＷＭ−３によりシリコン基板上のパーティクル数を測定した結果、パーティクル数は３８ケであった。結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
2020147822.tif 000003
【００３６】
［比較例１］
ＭｇＯ粉及びＴｉＯ粉をモル比が３０：７０となるように秤量して、ボールミル用容器に装入した後、ボールミルで１２時間混合した。得られた混合粉を取り出し、ホットプレス焼結炉の内径７６．２ｍｍのカーボン型に装入し、焼結した。焼結条件は、焼結温度を１２２０℃、焼結時間を１時間、焼結雰囲気をアルゴンとした。得られた焼結体のＭｇＯ相を光学顕微鏡でφ２００μｍの視野を１０ヶ所観察したところ、最大大きさは４８μｍであった。また、四端子比抵抗測定装置で焼結体の表面の比抵抗を測定したところ、０．４３ｍΩｃｍであった。
次に、その焼結体をスパッタリングターゲットの形状である外径７５ｍｍで厚さ５ｍｍの円盤状に機械加工した後、銅製で該スパッタリングターゲットと同形状のバッキングプレートに低融点金属であるインジウムで接着し、外径６インチのシリコン基板上にスパッタリングした。成膜厚さは１０ｎｍとした。スパッタリングを終了し、トプコン社製ＷＭ−３によりシリコン基板上のパーティクル数を測定した結果、パーティクル数は６４ケであった。結果を表２に示す。
【００３７】
［比較例２］
ＭｇＯ粉及びＴｉＯ粉をモル比が５０：５０になるように秤量して、ボールミル用容器に装入した後、ボールミルで１２時間混合した。ボールミルで混合して得た混合粉を取り出し、ホットプレス焼結炉の内径７６．２ｍｍのカーボン型に装入し、焼結した。焼結条件は、焼結温度を１２００℃、焼結時間を１時間、焼結雰囲気をアルゴンとした。焼結して得られた焼結体のＭｇＯ相を光学顕微鏡でφ２００μｍの視野を１０ヶ所観察したところ、最大大きさは５６μｍであった。また、四端子比抵抗測定装置で焼結体の表面の比抵抗を測定したところ、０．７３ｍΩｃｍであった。
次にその焼結体を、スパッタリングターゲットの形状である外径７５ｍｍで厚さ５ｍｍの円盤状に機械加工した後、銅製で該スパッタリングターゲットと同形状のバッキングプレートに低融点金属であるインジウムで接着し、外径６インチのシリコン基板上にスパッタリングした。成膜厚さは１０ｎｍとした。スパッタリングを終了し、トプコン社製ＷＭ−３によりシリコン基板上のパーティクル数を測定した結果、パーティクル数は７５ケであった。結果を表２に示す。
【００３８】
［比較例３］
ＭｇＯ粉及びＴｉＯ粉をモル比が７０：３０となるように秤量して、ボールミル用容器に装入した後、容器をボールミルで１２時間混合した。得られた混合粉を取り出し、ホットプレス焼結炉の内径７６．２ｍｍのカーボン型に装入し、焼結した。焼結条件は、焼結温度を１１８０℃、焼結時間を１時間、焼結雰囲気をアルゴンとした。焼結して得られた焼結体のＭｇＯ相を光学顕微鏡でφ２００μｍの視野を１０ヶ所観察したところ、最大大きさは６８μｍであった。また、四端子比抵抗測定装置で焼結体の表面の比抵抗を測定したところ、２．０ｍΩｃｍであった。次に、その焼結体をスパッタリングターゲットの形状である外径７５ｍｍで厚さ５ｍｍの円盤状に機械加工した後、銅製で該スパッタリングターゲットと同形状のバッキングプレートに低融点金属であるインジウムで接着し、スパッタリング装置で外径６インチのシリコン基板上にスパッタリングした。その成膜厚さは１０ｎｍとした。スパッタリングを終了し、トプコン社製ＷＭ−３によりシリコン基板上のパーティクル数を測定した結果、パーティクル数は３２２ケであった。結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
2020147822.tif 000004
【図１】
2020147822.tif 000005
【図２】
2020147822.tif 000006