(57)【要約】【課題】新規手法を導入して得られた粉体特性、指標により、一定以上の性能、品質を有する製品が得られる焼結金属部品用鉄系粉末および鉄系焼結金属部品を提供する。【解決手段】２２〜２６ｋＰａの垂直応力下で、一面せん断試験により測定した単軸崩壊応力が４．０ｋＰａ以下である焼結金属部品用鉄系粉末である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２２〜２６ｋＰａの垂直応力下で、一面せん断試験により測定した単軸崩壊応力が４．０ｋＰａ以下であることを特徴とする焼結金属部品用鉄系粉末。
【請求項２】
基材粉末がＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金粉およびＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｕ系合金粉であることを特徴とする請求項１に記載の焼結金属部品用鉄系粉末。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の焼結金属部品用鉄系粉末を原料として、圧粉密度が７．２ｇ／ｃｍ3以上であることを特徴とする鉄系焼結金属部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結金属部品用鉄系粉末および鉄系焼結金属部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金に用いる粉末の粉末特性を評価する方法として、ＪＩＳには、（１）金属粉の流動度測定方法（ＪＩＳ Ｚ２５０２：２０１２）、（２）金属粉の見掛密度測定方法（ＪＩＳ Ｚ２５０４：２０１２）、および（３）金属粉のタップ密度測定方法（ＪＩＳ Ｚ２５１２：２０１２）がそれぞれ規定されている。
【０００３】
このうち、上記（１）は、所定寸法の漏斗に供給した粉末が流れ落ちる時間から金属粉の流動性を評価するものである。金属粉の流動性が低いと、焼結前に圧粉体を成形する際の成形用金型への充填速度を低下させるため、圧粉体の生産速度および圧粉密度を低下させてしまう問題がある（特許文献１）。このような事情から、粉末冶金の分野において、原料粉末の流動性は、圧粉体を成形する際の成形性や金型充填性等を判断する上で重要な指標となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−２３４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記の試験方法による流動性の評価は、漏斗からの粉体の自由落下に依拠しているため、例えば付着力の大きな粒子等を測定する際には、漏斗の出口（オリフィス）で粉体が詰まり、測定不可となるケースがある。そのような測定不可の粉末であっても、金型充填性や成形性に何ら支障がなく、圧粉体の成形が問題なく行える場合は多々ある。このように粉末冶金で用いる粉末に際し、ＪＩＳに規定の流動性試験だけでは十分に粉末の評価を行うことができない。
【０００６】
近年では、溶製鋼部品の鉄系焼結金属部品への置き換えニーズが高まっている。この置き換えのためには、金属部品の機械的特性向上のため、焼結体に含まれる空孔率や空孔径を極力低減することが望まれる。これらを実現するためには、圧粉体の成形工程完了段階で、圧粉体を十分に緻密化しておくことが有効となるが、原料粉末の流動性のデータだけでは、そのような緻密化を達成できるか否かも予測することができない。
【０００７】
従って、上記の従来手法の評価で得られる粉体特性（性能指標）によって、その粉末の良否を規定することができない。
【０００８】
以上のような事情から、本発明は、新規手法を導入して得られた粉体特性、指標により、一定以上の性能、品質を有する製品が得られる焼結金属部品用鉄系粉末および鉄系焼結金属部品を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するためになされた本発明の焼結金属部品用鉄系粉末は、２２〜２６ｋＰａの垂直応力下で、一面せん断試験により測定した単軸崩壊応力が４．０ｋＰａ以下であることを特徴とするものである。すなわち、本発明は、焼結金属部品を製造するための原料となる粉末に関するものであり、粉末とは、基材となる純鉄粉や合金鋼粉単体、合金鋼粉に添加剤を加えた混合粉、添加剤を、バインダー等を介して付着させた偏析防止処理粉を含む、原料粉末全般を指す。
【００１０】
一面せん断試験（リング型せん断試験）で評価した流動性指標、具体的には２２〜２６ｋＰａの垂直応力下で測定した単軸崩壊応力の値と、得られる圧粉体、引いては焼結体の密度との間の相関関係を基に、原料粉の単軸崩壊応力を求めることで、同一条件で製造（成形および焼結）した圧粉体および焼結体の密度を予測することができる。
【００１１】
基材粉末がＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金粉およびＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｕ系合金粉であるのが好ましい。
【００１２】
さらに、本発明の鉄系焼結金属部品は、前記本発明の焼結金属部品用鉄系粉末を原料として、圧粉密度が７．２ｇ／ｃｍ3以上としたものである。
【発明の効果】
【００１３】
以上のように、本発明によれば、一面せん断試験（リング型せん断試験）で評価した流動性指標（具体的には２２〜２６ｋＰａの垂直応力下で測定した単軸崩壊応力の値）と、得られる圧粉体、引いては焼結体の密度との間の相関関係を基に、原料粉の単軸崩壊応力を求めることで、同一条件で製造（成形および焼結）した圧粉体および焼結体の密度を予測することができる。これにより、開発段階において、類似組成の鋼粉同士を比較、検討する際、実際にサンプルを製造しなくても、その鋼粉の良否および序列を予測し、検討する材料をスクリーニングすることができる。また、製造段階では、開発段階で測定した単軸崩壊応力値を基に、原料粉末の受入検査や、長期保管に伴う材料の変質などを調査するのに適用できる可能性があり、製品の品質安定化に寄与できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態に係るリング型せん断試験機の断面図（図２のＡ−Ａ線断面図）である。
【図２】リング型せん断試験機の上部セルの下面図である。
【図３】単純崩壊応力σｃの求め方を説明する図である。
【図４】実施例１の偏析防止処理粉について測定した、垂直応力と単軸崩壊応力の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係る粉末冶金用粉末の評価方法の実施形態を図１〜４に基づいて説明する。
【００１６】
本実施形態における粉末冶金用粉末には、基材金属粉（鉄粉、銅粉等）の他、粉体特性、圧粉体特性、および焼結体特性の何れかを改善するための各種添加剤の粉末、例えば炭素固溶源としての黒鉛粉、摺動性改善剤としての固体潤滑剤（黒鉛粉、ＭｏＳ2粉等）、成形性改善剤としての固体潤滑剤（ステアリン酸亜鉛粉、ワックス粉等）、被削性改善剤（ＭｎＳ粉）等が含まれる。また、基材金属粉に微量に添加される金属粉（Ｎｉ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｓｎ等）も粉末冶金用粉末に含まれる。これらの添加金属粉は、単独粉として使用する他、他の金属粉の表面にメッキし、あるいは他の金属粉と合金化させて使用してもよい。合金化の手法は特に問わず、完全合金化（プレアロイ）、拡散合金化、単純混合（焼結時に合金化）等を採用することができる。また、基材金属粉の製法は特に限定されず、還元法、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、カルボニル法、スタンプ法等で製造される各種粉末が使用可能である。基材金属粉として複数種類の金属粉や合金粉を使用することもできる。
【００１７】
粉末冶金においては、これらの粉末（原料粉末）をＶ型混合器等の混合器で混合し、混合した粉末を成形型に供給して圧粉体を圧縮成形した後、焼結が行われる。焼結後の焼結体に、必要に応じてサイジング、熱処理、機械加工等の後処理を行うことにより、歯車、コンロッド、軸受等の各種焼結部品が製作される。
【００１８】
本実施形態における上記粉末冶金用粉末の特性評価は、一面せん断試験と呼ばれる手法によって行われる。この一面せん断試験は、粉体層を垂直方向に加圧した状態で、水平方向に横滑りさせたときに生じるせん断応力を測定するものであり、試験方法の詳細はＪＩＳ  Ｚ８８３５：２０１６に規定されている。この一面せん断試験は、土砂の特性評価のため、主に土質工学の分野で活用されている試験方法であるが、本実施形態は、この試験を粉末冶金用粉末の粉末特性の評価に転用するものであり、その際の試験手順は基本的に上記のＪＩＳ規定に準じる。
【００１９】
本実施形態での一面せん断試験では、試験機として、図１に示すリング型せん断試験機１が使用される。リング型せん断試験機１は、回転側となる下部セル２（可動セル）と、静止側となる上部セル３（固定セル）とを主要な構成要素とする。
【００２０】
下部セル２は、モータ４および減速機５により回転駆動される。下部セル２の回転トルクは、図示しないトルクメータによって測定される。下部セル２の上面には、それぞれ円筒状をなす外壁２ａおよび内壁２ｂが設けられており、外壁２ａの内周面と内壁２ｂの外周面の間に試験対象の粉末を収容する収容部Ｓが形成されている。下部セル２の中心には上方へ突出する軸部２ｃが設けられており、下部セル２は、モータ４および減速機５に駆動されて、回転軸Ｏを中心として一定方向に回転する。
【００２１】
上部セル３は、穴あきの概略円板状に形成され、中心部の穴が下部セル２の軸部２ｃに相対回転可能に嵌合されている。上部セル３の下面には、下方に突出する突出部３ａが設けられる。突出部３ａは、回転軸Ｏを中心とする円環状をなし、下部セル２の外壁２ａの内周面および内壁２ｂの外周面に対し、相対回転を許容する嵌め合いで嵌合している。突出部３ａの下端部は、収容部Ｓ内に入り込んでいる。
【００２２】
このリング型せん断試験機による試験は、収容部Ｓに測定対象の粉末を規定量充填して粉体層８を形成した後、凹凸タイプの上部セル３を下部セル２上にセットし、上部セル３に所定の垂直荷重Ｗを与えながらモータ４を駆動することで行われる。垂直荷重Ｗにより上部セル３のブレード７が粉体層８に食い込むため、粉体層８にせん断面が形成される。下部セル２を一定の回転速度で回転させ、所定の角度だけ回転した時点（例えば１５°程度）で試験を終了し、その時の垂直荷重Ｗから垂直応力σを算出すると共に、その時のトルクメータの測定値から、せん断応力τを算出する。以上の試験を、異なる垂直荷重Ｗで複数回行い、図３に示すように、各回の垂直応力σとせん断応力τを垂直応力σ−せん断応力τ図にプロットする。
【００２３】
プロットした点を結ぶ近似直線が限界状態線ＣＳＬを表し、原点を通り、かつ限界状態線ＣＳＬに接する円（モール円）と垂直応力軸とが交わる点が単軸崩壊応力σｃを表す。なお、この限界状態線ＣＳＬの垂直応力軸に対する傾斜角δｉが粒子間摩擦指標の内部摩擦角を表す。
【００２４】
単軸崩壊応力σｃは、各垂直応力で押し固めて成形した粉体層（円柱）を押し崩して流動させるのに必要な応力値であり、数値が小さいほど流動し易い粉であることを意味する。従って、単軸崩壊応力σｃの値を粉体の流動性指標として用いることができる。単軸崩壊応力が小さい粉末を使用することによる効果の一例として、金型への原料粉の供給時間が短くなって生産効率が高まること、を挙げることができる。
【００２５】
前記のような一面せん断試験によれば、重力のみが作用した状態だけでなく、上部から垂直応力が作用した状態でも粉末の特性を評価することができる。従って、粉末冶金に用いる粉末の特性評価方法を多様化し、金型内での圧縮成形時の実際の挙動に則した粉体特性を測定することが可能となる。また、前記一面せん断試験によれば、粉末の流動性、摩擦特性を詳細に評価することができる。
【００２６】
本発明では、特に流動性に着目する。なお、この評価法で採用する（一面せん断試験で評価できる）流動性の指標は、単軸崩壊応力（単位：ｋＰａ）である。従来の評価手法（ＪＩＳで規定された、漏斗を用いた流動性の評価手法）では、粉体間の性能差を繰返し精度高く区分できないため、本発明のように焼結部品の性能を規定するための指標は得られない。その主因は、自由落下による重力流動のみを反映した結果であるためである。
【００２７】
一方、本実施形態で採用した一面せん断試験（リング型せん断試験）では、試験時の垂直応力を小さくすれば、ほぼ重力流動のみを反映した、ＪＩＳ法と同様の流動性評価も可能だが、試験時の垂直応力を大きくすることで、金型内で弾性変形領域で圧縮される状況での流動性、つまり、粒子で構成される空隙に、他の粒子が入り込み圧密化される「再配列挙動」時の流動性（＝圧縮による粉の充填されやすさ）が評価できる。
【００２８】
そのため、高垂直応力下、具体的には垂直応力２２〜２６ｋＰａで測定した単軸崩壊応力値と圧縮成形後の圧粉密度との間に相関がみられる（後述の実施例参照）。７．２ｇ／ｃｍ3以上の圧粉密度を有する圧粉体を得るためには、単軸崩壊応力値は４．０ｋＰａ以下である必要があり、７．３ｇ／ｃｍ3以上とするためには、単軸崩壊応力値は概ね１．２ｋＰａ以下であれば良いと考えられる（後述の実施例１および２参照）。
【実施例】
【００２９】
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金粉およびＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｕ系合金粉に対して、焼結時の炭素固溶源としての黒鉛粉および成形時の摩擦低減のためのワックス系固体潤滑剤をバインダーで糊付けした各種偏析防止処理粉を一面せん断試験（リング型せん断試験）し、流動性の指標である単軸崩壊応力［ｋＰａ］を求めた。代表例として、実施例１および比較例１の偏析防止処理粉の測定結果（測定時の垂直応力と単軸崩壊応力の相関のグラフ）を図４に示す。
【００３０】
また、各偏析防止処理粉を室温（約２５℃）下で成形圧力９８０ＭＰａで一軸加圧成形し、φ２０×ｔ５ｍｍの円板状試験片を作製した。当該試験片の乾燥重量と、直径、厚さから算出した体積を用いて、当該試験片の圧粉密度［ｇ／ｃｍ3］を導出した。なお、試験片の直径および厚さは、マイクロメータを用いて各４回測定した寸法の平均値を使用した。
【００３１】
一面せん断試験による流動性指標である単軸崩壊応力（垂直応力２２〜２６ｋＰａにおける数値）と、圧粉密度の関係に着目し、圧粉密度が７．３ｇ／ｃｍ3以上の場合を◎、７．２ｇ／ｃｍ3以上７．３ｇ／ｃｍ3未満の場合を○、７．２ｇ／ｃｍ3未満の場合を×として評価した。評価結果一覧を表１にまとめる。
【表１】
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【００３２】
垂直応力２２〜２６ｋＰａにおいて一面せん断試験した単軸崩壊応力が昇順になるように、各偏析防止処理粉のデータを並べた結果、成形圧力９８０ＭＰａでの圧粉密度は逆に降順の序列となった。
【００３３】
上述の基準に基づき判定し、実施例１は圧粉密度７．３ｇ／ｃｍ3以上のため◎、実施例２〜５は同７．２ｇ／ｃｍ3以上７．３ｇ／ｃｍ3未満のため○、比較例１、２は７．２ｇ／ｃｍ3未満のため×とした。
【００３４】
従来の漏斗を用いたＪＩＳ法では、粉種間の流動性の差異をここまで明確化することは非常に困難であるうえ、自由落下による重力流動のみを反映した結果であるため、流動性と圧粉密度との間に明確な相関は見られない。
【００３５】
一方、一面せん断試験では、試験時の垂直応力を小さくすれば、ほぼ重力流動のみを反映したＪＩＳ法と同様の流動性評価も可能だが、試験時の垂直応力を大きくすることで、金型内で弾性変形領域で圧縮される状況での流動性、つまり、粒子で構成される空隙に、他の粒子が入り込み圧密化される再配列挙動時の流動性（＝圧縮による粉の充填されやすさ）が評価できる。そのため、圧縮成形後の圧粉密度との相関が見られたと考える。
【００３６】
本結果より、高垂直応力下、具体的には垂直応力２２〜２６ｋＰａにおける単軸崩壊応力と圧粉密度の間には明確な相関があり、７．２ｇ／ｃｍ3以上の圧粉密度を有する圧粉体を得るためには、単軸崩壊応力値は４．０ｋＰａ以下である必要があり、圧粉密度をさらに７．３ｇ／ｃｍ3以上とするためには単軸崩壊応力値は概ね１．２ｋＰａ以下である必要があると言える。
【符号の説明】
【００３７】
１    リング型せん断試験機
２    下部セル（可動セル）
３    上部セル（固定セル）
σｃ  単軸崩壊応力
δｉ  内部摩擦角
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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