(57)【要約】【課題】被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板が得られる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。【解決手段】フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である鋼板に、連続的に成膜処理を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、上記成膜処理を施す際に、上記鋼板を、３００℃以上の成膜温度まで加熱し、上記成膜処理の後、上記成膜処理が施された上記鋼板を、ロールと接触させることにより冷却し、上記ロール接触時の冷却速度を２００℃／ｓ以下とする、方向性電磁鋼板の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である鋼板に、連続的に成膜処理を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記成膜処理を施す際に、前記鋼板を、３００℃以上の成膜温度まで加熱し、
前記成膜処理の後、前記成膜処理が施された前記鋼板を、ロールと接触させることにより冷却し、前記ロール接触時の冷却速度を２００℃／ｓ以下とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記ロール接触時の冷却速度を１００℃／ｓ以下とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記成膜処理を、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法により施す、請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記成膜処理を減圧条件下で施す、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記ロールの直径が２００ｍｍ以上である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記冷却の際に、前記ロールの温度を変化させることにより、前記ロール接触時の冷却速度を調整する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
搬送される被成膜材を３００℃以上の成膜温度に加熱して、前記被成膜材に、連続的に成膜処理を施す成膜室と、
前記成膜室の下流側に配置され、前記成膜処理が施された前記被成膜材を接触により冷却するロールと、を備え、
前記ロール接触時の冷却速度を２００℃／ｓ以下とする、連続成膜装置。
【請求項８】
前記ロール接触時の冷却速度を１００℃／ｓ以下とする、請求項７に記載の連続成膜装置。
【請求項９】
前記成膜室では、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法により前記成膜処理を施す、請求項７または８に記載の連続成膜装置。
【請求項１０】
前記ロールの温度を変化させるロール変温機構を備える、請求項７〜９のいずれか１項に記載の連続成膜装置。
【請求項１１】
前記成膜処理が施された前記被成膜材の温度を測定する温度測定装置を備え、
前記温度測定装置により測定される温度に基づいて、前記ロール変温機構を駆動させて前記ロールの温度を変化させることにより、前記ロール接触時の冷却速度を調整する、請求項７〜１０のいずれか１項に記載の連続成膜装置。
【請求項１２】
前記ロールの直径が２００ｍｍ以上である、請求項７〜１１のいずれか１項に記載の連続成膜装置。
【請求項１３】
前記被成膜材が、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である、請求項７〜１２のいずれか１項に記載の連続成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法および連続成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、変圧器および発電機等の鉄心材料として用いられる軟磁性材料である。方向性電磁鋼板は、鉄の磁化容易軸である〈００１〉方位が、鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有することが特徴である。このような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程において、いわゆるＧｏｓｓ方位と称される｛１１０｝〈００１〉方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、仕上げ焼鈍を通じて形成される。
方向性電磁鋼板の製品の磁気特性としては、磁束密度が高く、鉄損が低いことが要求される。特に近年では、省エネルギー化の観点から、低鉄損の材料が求められている。
【０００３】
低鉄損化を達成する方法としては、｛１１０｝〈００１〉方位の圧延方向への集積度を高める『高配向化』、表面を鏡面状にする『表面平滑化』、局所歪みまたは鋼板表面への加工による『磁区細分化』、電気抵抗を高める『高Ｓｉ化』、渦電流を抑制する『薄物化』、鋼板に対し圧延方向への引張応力を付与する『被膜の高張力化』等の技術がある。
これらの技術は、個々に多くの研究がなされており、それぞれはすでに非常に高いレベルに到達しつつある。
【０００４】
ここで、『被膜の高張力化』とは、鋼板とその被膜との機械的な物性の違いを利用し、被膜によって鋼板が圧延方向に引張応力を受けた状態にする技術である。
多くの場合、鋼板とは熱膨張率の異なる被膜を高温で形成し、室温まで冷却する。その際、鋼板が冷却と共に縮むのに対して、被膜の形状があまり変化しないことにより、鋼板に引張応力を印加できる。
したがって、一般に、鋼板とは熱膨張率の大きく異なる被膜の方が、鋼板に大きな張力を印加できる。
【０００５】
その一方で、熱膨張率の違いは、鋼板と被膜との耐剥離性（密着性）にも影響する。
通常、方向性電磁鋼板においては、鋼板とその上に成膜されるフォルステライト被膜との界面に凹凸が形成され、そのアンカー効果によって上層の高張力被膜の耐剥離性（密着性）を確保している。
ただし、鋼板とフォルステライト被膜との界面の凹凸が磁壁の移動を妨げて、鉄損が大きくなる場合がある。このため、このような高張力被膜を、フォルステライト被膜を有しない表面平滑化がなされた鋼板に、被膜剥離の問題なく形成できれば、更に鉄損改善の効果が見込める。
【０００６】
そこで、従来、耐剥離性の高い高張力被膜を形成する方法が検討されている。例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（ＣＮ）などのセラミックス被膜を物理的手段により成膜するＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）法；化学的手段による成膜するＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法；等の成膜法が挙げられる。
これらの成膜法は、一般に減圧条件を必要とすること、反応ガスを鋼板に対して均一に供給する必要があること等から、連続的に行なうことが難しい方法である。そのため、これらの成膜法を用いる場合、バッチ式で成膜されることが多い。しかし、バッチ式の成膜では、成膜コストが高くなったり生産性が劣ったりする。
そこで、従来、これらの成膜法を利用し、連続的に成膜するための連続成膜装置が提案されている（例えば、特許文献１〜３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭６２−０４０３６８号公報
【特許文献２】特開２００５−０８９８１０号公報
【特許文献３】特開２００６−２５７５３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明者らが、特許文献１〜３に記載された連続成膜装置について検討した結果、得られる方向性電磁鋼板の被膜密着性が不十分な場合があることが分かった。
【０００９】
本発明は、以上の点を鑑みてなされたものであり、被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板が得られる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
更に、本発明は、上記製造方法に用いられる連続成膜装置の提供も目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成を採用することにより、上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成させた。
【００１１】
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［１３］を提供する。
［１］フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である鋼板に、連続的に成膜処理を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、上記成膜処理を施す際に、上記鋼板を、３００℃以上の成膜温度まで加熱し、上記成膜処理の後、上記成膜処理が施された上記鋼板を、ロールと接触させることにより冷却し、上記ロール接触時の冷却速度を２００℃／ｓ以下とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
［２］上記ロール接触時の冷却速度を１００℃／ｓ以下とする、上記［１］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［３］上記成膜処理を、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法により施す、上記［１］または［２］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［４］上記成膜処理を減圧条件下で施す、上記［１］〜［３］のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［５］上記ロールの直径が２００ｍｍ以上である、上記［１］〜［４］のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［６］上記冷却の際に、上記ロールの温度を変化させることにより、上記ロール接触時の冷却速度を調整する、上記［１］〜［５］のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［７］搬送される被成膜材を３００℃以上の成膜温度に加熱して、上記被成膜材に、連続的に成膜処理を施す成膜室と、上記成膜室の下流側に配置され、上記成膜処理が施された上記被成膜材を接触により冷却するロールと、を備え、上記ロール接触時の冷却速度を２００℃／ｓ以下とする、連続成膜装置。
［８］上記ロール接触時の冷却速度を１００℃／ｓ以下とする、上記［７］に記載の連続成膜装置。
［９］上記成膜室では、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法により上記成膜処理を施す、上記［７］または［８］に記載の連続成膜装置。
［１０］上記ロールの温度を変化させるロール変温機構を備える、上記［７］〜［９］のいずれかに記載の連続成膜装置。
［１１］上記成膜処理が施された上記被成膜材の温度を測定する温度測定装置を備え、上記温度測定装置により測定される温度に基づいて、上記ロール変温機構を駆動させて上記ロールの温度を変化させることにより、上記ロール接触時の冷却速度を調整する、上記［７］〜［１０］のいずれかに記載の連続成膜装置。
［１２］上記ロールの直径が２００ｍｍ以上である、上記［７］〜［１１］のいずれかに記載の連続成膜装置。
［１３］上記被成膜材が、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である、上記［７］〜［１２］のいずれかに記載の連続成膜装置。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板が得られる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することができる。
更に、本発明によれば、上記製造方法に用いられる連続成膜装置も提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】連続成膜装置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
［本発明者らによる知見］
連続成膜装置において、減圧条件下で、高温の成膜温度にて、連続的に成膜処理を、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板（鋼板）に施す。
その後、成膜処理が施された鋼板を冷却する。このとき、減圧条件下では鋼板の周囲はガス等が希薄である。このため、鋼板自体からの放射による冷却や、連続成膜装置の内部に設置されたロールとの接触による冷却などが、大きな役割を果たす。
ロールによる冷却は、実際に鋼板に接触して行なわれるため、特に大きな役割を果たす。ロールとの接触による冷却は、ロールと鋼板との温度差、ロールと鋼板との接触時間などに影響を受ける。
本発明者らは、複数回の成膜処理を行ない、被膜の剥離不良の発生率を整理した。その結果、特に通板の初期において、被膜の剥離不良の発生率が高いことが明らかとなった。
冷却速度が過剰に速い場合、鋼板と被膜との間に生じる応力が急激に発生するため、被膜の剥離不良が生じると考えられる。おそらく、通板の初期は、成膜処理後に鋼板と接するロールの温度が低く、鋼板との温度差が大きいため、鋼板からロールに奪われる熱の量が多くなり、その結果、冷却速度が過剰に速くなり剥離不良が生じた可能性がある。
一方で、通板が進むにつれて、ロールは鋼板から熱を与えられ、ロール自体の放熱量と平衡するまで徐々に温度が上昇する。ロールの温度が高まると、鋼板とロールとの温度差は小さくなるため、鋼板とロールとの接触時の温度変化は小さくなる。
【００１５】
本発明者らは、上述した考察をもとに、試験を行なった。試験結果を下記表１に示す。
具体的には、表面粗さＲａが０．２μｍ以下であるフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板（鋼板）の試験片上に、ＰＶＤ法（イオンプレーティング法）を用いて成膜処理を施し、ＴｉＮ被膜を形成した。成膜処理が施される際の鋼板の温度（成膜温度）は、３００℃以上とした。
成膜処理の後、成膜温度まで加熱された鋼板を、ロールに沿わせるように押し付けて接触させて、冷却した。冷却の前に、ロールを冷却および／または加熱することによって、ロール自体の温度（単位：℃）を変更した。直径（単位：ｍｍ）が異なる３種類のロールを用いた。ロール接触前後の鋼板の温度およびロールと鋼板との接触時間を測定した。接触時間は、すべて１秒であった。測定結果に基づいて、ロール接触時の冷却速度（単位：℃／ｓ）を求めた。
その後、鋼板を放冷して室温とした後、ＴｉＮ被膜の剥離の有無を確認した。条件ごとに、１００枚の試験片（３０ｍｍ×３００ｍｍ）を観察し、各試験片に一部でもＴｉＮ被膜の剥離が認められれば、剥離ありと判断した。１００枚中、剥離ありの試験片の枚数を剥離率（単位：％）とした。剥離率が２％以下の場合に、被膜密着性に優れると評価した。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
上記試験の結果から、ロール接触時の冷却速度（以下、単に「冷却速度」ともいう）が２００℃／ｓ以下である場合において、剥離率が２％以下であり、被膜密着性に優れることを見出した。
特に、ロール接触時の冷却速度が１００℃／ｓ以下である場合は、剥離率が０％であり、被膜密着性がより優れることを見出した。
【００１８】
冷却に用いたロールの直径も、被膜密着性に影響を与えることが見出された。
例えば、ロール温度が５０℃の試験結果を参照されたい。ロール直径が２００ｍｍの剥離率は０％であり、ロール直径が１００ｍｍまたは２５０ｍｍの剥離率よりも良好であった。
ロール直径が被膜密着性に影響を与える理由は、次のように推測される。すなわち、ロールに沿わせるように鋼板を湾曲させると、鋼板とロールと接触している内側では被膜や鋼板に圧縮応力がかかり、外側で引張応力がかかる。このような傾向は、ロール直径が小さくなるほど顕著となり、ロール直径が大きくなるほど緩和される。このため、ロール直径が２００ｍｍ以上である場合は、被膜密着性がより優れたものと推測される。
【００１９】
以下、改めて、本発明について説明する。
【００２０】
［方向性電磁鋼板の製造方法］
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法（以下、単に「本発明の製造方法」ともいう）は、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である鋼板に、連続的に成膜処理を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、上記成膜処理を施す際に、上記鋼板を、３００℃以上の成膜温度まで加熱し、上記成膜処理の後、上記成膜処理が施された上記鋼板を、ロールと接触させることにより冷却し、上記ロール接触時の冷却速度を２００℃／ｓ以下とする、方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００２１】
〈フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板〉
通常、仕上げ焼鈍と呼ばれる二次再結晶焼鈍後の方向性電磁鋼板は、フォルステライト被膜を有する。上述したように、フォルステライト被膜を有する場合は、アンカー効果により、その上層の高張力被膜との密着性が有利であるが、磁気特性の観点では、鋼板の表面は、平滑であることが好ましい。しかし、フォルステライト被膜を有しない場合、その上層の高張力被膜との密着性が不利となる場合がある。
本発明の製造方法は、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板に適用してもよいが、特に、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板（以下、単に「鋼板」ともいう）に適用され、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に高張力被膜を形成したときの密着性（被膜密着性）を良好にするのに効果的である。
フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板を製造する方法は、特に限定されず、例えば、機械研磨等を用いて物理的にフォルステライト被膜を除去したうえで、化学的に平滑な表面を得る方法（例えば、特開平０９−１１８９２３号公報を参照）；ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤に塩化物の助剤を加えて、仕上げ焼鈍後にフォルステライト被膜が剥離する方法（例えば、特開２００２−３６３７６３号公報、特開平０８−２６９５６０号公報を参照）：等が挙げられる。
アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等の焼鈍分離剤を用いて、そもそもフォルステライト被膜を形成しない方法を採用してもよい。複数の方法を掛け合わせることも有用である。
得られた鋼板の表面粗さは、Ｒａで０．５μｍ以下が好ましい。
【００２２】
〈前処理〉
後述する成膜処理の前に、上述したフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板（鋼板）の表面上に残留する酸化物等の不純物を除去すること、すなわち、前処理を行なうことが好ましい。これにより、成膜処理で形成される被膜（例えば、窒化物被膜）の鋼板（地鉄）に対する密着性が顕著に向上する。
前処理の方法としては、イオンスパッタリングが好ましい。イオンスパッタリングの場合、使用するイオン種としては、アルゴンおよび窒素などの不活性ガスのイオン、または、ＴｉおよびＣｒなどの金属イオンを用いることが好ましい。
スパッタリングイオンの平均自由工程を上げるために、前処理も減圧条件下で行なうことが好ましく、０．０００１〜１．０Ｐａが好適に挙げられる。
鋼板を陰極として、−５０〜−１０００Ｖのバイアス電圧を印加することが好ましい。  前処理の方法としては、電子ビームを用いる方法なども知られている。
【００２３】
〈成膜処理〉
本発明の製造方法においては、上述したフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板（鋼板）に、連続的に成膜処理を施す。成膜処理を施す際に、鋼板（より詳細には、鋼板の表面）を３００℃以上の成膜温度まで加熱する。
成膜処理が施される鋼板は、例えば一方向（圧延方向）に長い帯状であり、コイルから引き出し、搬送されることが好ましい。
成膜処理は、例えば、後述する連続成膜装置の成膜室の内部を通板（搬送）される鋼板の表面に対して、連続的に行なわれる。
成膜処理には、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法またはＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）法を用いることが好ましい。
成膜処理は、減圧条件下で施すことが好ましい。
【００２４】
ＣＶＤ法としては、熱ＣＶＤ法が好ましい。成膜温度は、９００〜１１００℃が好ましい。成膜時の圧力は大気圧でもよいが、より均一な被膜を形成できるという理由から、減圧条件（「真空条件」も含む）下で成膜することが好ましい。
減圧条件下の圧力（成膜室の内圧）は、例えば、１０〜１０００Ｐａである。もっとも、ＣＶＤ法は、反応性ガスを供給して成膜する成膜法であり、形成する被膜の組成に依存して最適な圧力は変化するため、一義的には決定できない。
【００２５】
ＰＶＤ法は、イオンプレーティング法が好ましい。成膜温度は、成膜効率を高めることができるという理由から、３００〜６００℃が好ましい。ＰＶＤ法は、ターゲットと呼ばれる原料をイオン化して鋼板まで到達させる必要があるため、ＣＶＤ法より低い減圧条件下での実施が要求され、具体的には、例えば、０．１〜１００Ｐａが好適である。
ＰＶＤ法を用いる場合、被膜の密着性が良好になるという理由から、鋼板を陰極として−１０〜−３００Ｖのバイアス電圧を印加することが好ましい。原料のイオン化にプラズマを用いることにより、成膜速度を上げることができる。
【００２６】
成膜処理によって形成される被膜は、鋼板とは熱膨張率が異なり（熱膨張率が小さく）、応力印加時に生じる変形についても鋼板より小さいことが好ましい。
具体的には、被膜としては、窒化物被膜が好ましく、金属窒化物被膜がより好ましく、Ｚｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｚｒ、ＷおよびＴａからなる群から選ばれる少なくとも１種の金属を含む金属窒化物被膜が更に好ましい。これらは岩塩型構造をとりやすく、鋼板（地鉄）の体心立方格子と整合しやすいため、被膜の密着性を向上させることができる。
被膜は、単層からなる被膜に限定されず、例えば、複数の層からなる被膜として、機能性を持たせてもよい。
被膜の膜厚は、例えば、０．０５〜５．０μｍであり、０．１０〜３．０μｍが好ましい。
【００２７】
このような成膜処理により、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板と、その表面上に成膜処理によって形成された被膜とを有する方向性電磁鋼板（被膜付き方向性電磁鋼板）が得られる。
【００２８】
〈冷却〉
本発明の製造方法においては、成膜処理の後、成膜処理が施された鋼板を、ロールと接触させる。より詳細には、成膜処理が施された鋼板の表面と、ロールの表面と接触させる。これにより、成膜処理が施された鋼板（の表面）を冷却する。
【００２９】
この冷却において、ロール接触時の冷却速度を、２００℃／ｓ以下とする。ロールによる冷却は、成膜処理によって形成された被膜を大気中に晒しても問題のない温度（例えば２００℃以下）になるまで行なえばよい。ロール接触時の冷却速度を管理しつつ、ロールの接触時間を調節することにより、所望の温度とすればよい。被膜を大気中に晒しても問題のない温度になった後は、通常のガス冷却等に切り替えて冷却してもよい。これにより、被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板が得られる。
被膜密着性がより優れるという理由から、ロール接触時の冷却速度は、１５０℃／ｓ以下が好ましく、１００℃／ｓ以下がより好ましい。ロール接触時の冷却速度を遅くした場合は、ロールと鋼板との接触時間を調節することにより、目標の鋼板温度まで低下させればよい。
ロール接触時の冷却速度が遅い分には性能上の問題はなく、ロール接触時の冷却速度の下限は特に限定されないが、冷却を目的とする場合の製造効率を考えると、３０℃／ｓ以上が好ましく、５０℃／ｓ以上がより好ましい。
【００３０】
成膜処理後に鋼板と接触するロールの直径は、例えば、５０ｍｍ以上であり、１００ｍｍ以上が好ましく、１５０ｍｍ以上がより好ましく、被膜密着性がより優れるという理由から、２００ｍｍ以上が更に好ましい。
ロール直径は大きい方が好ましく、上限は特に限定されないが、取り扱い上の観点からは、例えば、５００ｍｍ以下であり、４００ｍｍ以下が好ましい。
【００３１】
成膜処理後に鋼板と接触するロールには、ロールそのものの温度を変化させる機構（例えば、後述するロール変温機構）が設けられていることが好ましい。この機構を用いて、冷却の際にロールの温度を変化させることにより、ロール接触時の冷却速度を調整することが好ましい。
【００３２】
〈その他の処理または工程〉
成膜処理によって形成された被膜の上に、更に、絶縁性の確保等の観点から、絶縁被膜を形成してもよい。絶縁被膜の種類は、特に限定されず、従来公知の絶縁被膜を形成できる。絶縁被膜を形成する方法としては、例えば、特開昭５０−７９４４２号公報、特開昭４８−３９３３８号公報などに記載されている、リン酸塩−クロム酸−コロイダルシリカを含有する塗布液を、成膜処理によって形成された被膜の上に塗布し、８００℃程度で焼き付ける方法が挙げられる。
平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、更に、絶縁被膜の焼き付けを兼ねた平坦化焼鈍を行なうこともできる。
【００３３】
［連続成膜装置］
次に、上述した本発明の製造方法に好適に用いられる本発明の連続成膜装置の一例を、図１に基づいて説明する。
【００３４】
〈基本的な構成〉
図１は、連続成膜装置１を示す模式図である。まず、図１の連続成膜装置１の基本的な構成について説明する。図１中、左側から右側に向けて被成膜材Ｓが搬送される。被成膜材Ｓは、例えば、上述したフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である。搬送方向は、一例として、圧延方向に沿った方向である。
【００３５】
連続成膜装置１は、成膜室３１を有する。成膜室３１には、排気口３３が設けられている。排気口３３から成膜室３１の内部ガスが排気され、減圧条件が実現される。
搬送される被成膜材Ｓは、成膜室３１の内部を通板される。成膜室３１は、成膜室３１の内部を通板される被成膜材Ｓに対して、連続的に成膜処理を施す。成膜処理は、本発明の製造方法において説明した成膜処理が好ましく、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法が好適に用いられる。この場合、成膜室３１には、例えば、窒素ガス、ＴｉＣｌ４のガスなどの成膜のための原料ガス（雰囲気ガス）が供給される。
【００３６】
成膜室３１の内部を搬送される被成膜材Ｓは、所定の成膜温度に加熱され、窒化物被膜などの被膜が、被成膜材Ｓの表面上に形成される。
被成膜材Ｓを加熱する手段としては、成膜室３１の内部が排気されて減圧条件にあることから、必然的にバーナーなどは用いることができないが、代わりに、例えば、誘導加熱（ＩＨ）、電子ビーム照射、レーザー、赤外線などの酸素を必要としない手段であれば特に限定されず、適宜用いられる。
【００３７】
成膜室３１の上流側に位置する減圧室１５には、ロール２０が配置されている。成膜室３１の下流側に位置する減圧室３５には、ロール４０が配置されている。ロール２０およびロール４０は、ブライドルロールである。ロール２０およびロール４０は、成膜室３１の内部の被成膜材Ｓに張力を付与する。成膜室３１の内部を通板される被成膜材Ｓは、長手方向に張力が付与されながら成膜処理が施される。
【００３８】
ロール２０は、界壁１７によって成膜室３１と隔たれた減圧室１５に配置されている。ロール４０は、界壁３７によって成膜室３１と隔たれた減圧室３５に配置されている。
このように、ロール２０およびロール４０は、成膜室３１とは界壁によって隔たれていることが好ましい。これにより、ロール２０およびロール４０は、成膜処理によってロール表面が成膜されなくなり、ロールが偏重して適正な張力の制御が困難になったり、被成膜材Ｓが蛇行したりすることが抑制される。
【００３９】
ロール４０の上流側および下流側には、それぞれ、温度センサ４３ａおよび温度センサ４３ｂが配置されている。温度センサ４３ａは、ロール４０の上流側を搬送されている被成膜材Ｓの温度（表面温度）を検知する。温度センサ４３ｂは、ロール４０の下流側を搬送されている被成膜材Ｓの温度（表面温度）を検知する。温度センサ４３ａおよび温度センサ４３ｂは、温度計４２に接続している。温度センサ４３ａおよび温度センサ４３ｂが検知した温度は、温度計４２に送られる。こうして、成膜処理が施された被成膜材Ｓの温度（表面温度）が測定される。
すなわち、温度計４２、温度センサ４３ａ、および、温度センサ４３ｂは、成膜処理が施された被成膜材Ｓの温度を測定する温度測定装置を構成する。
温度センサ４３ａで検知される温度、温度センサ４３ｂで検知される温度、および、被成膜材Ｓの通板速度などから、後述する、被成膜材Ｓのロール４０接触時の冷却速度が把握される。
【００４０】
成膜室３１で加熱されて成膜処理が施された被成膜材Ｓは、ロール４０と接触することにより、冷却される。
ロール４０の材料は、例えば、金属であり、酸化処理が施されていてもよい。金属の種類は、特に限定されないが、熱伝導率の高い金属の方が高い冷却能力を有することから、例えば、鉄にアルミニウムなどの高熱伝導率金属を加えた合金（鉄アルミニウム合金）が好適に挙げられる。
ロール４０には、ロール４０そのものの温度を変化させるロール変温機構４５が設けられている。ロール変温機構４５は、例えば、ロール４０の内部に冷却水を循環させる機構；ロール４０に内蔵されたヒータ；等の組み合わせである。
ロール変温機構４５は、ロール温度制御装置４４に接続している。ロール温度制御装置４４は、更に、温度計４２にも接続している（この接続は図示せず）。
ロール温度制御装置４４は、温度計４２が測定する温度（成膜処理が施された被成膜材Ｓの温度）に基づいて、ロール変温機構４５を駆動（具体的には、冷却水の温度、内蔵ヒータの温度などを制御）することにより、ロール４０の温度を変化させる。
こうして、成膜処理が施された被成膜材Ｓを、ロール４０を用いて冷却する際、ロール４０接触時の冷却速度を２００℃／ｓ以下に調整する。冷却速度の好適範囲などは、上述したとおりである。
【００４１】
例えば、通板の初期におけるロール４０が室温の状態では、ロール４０の内蔵ヒータの加熱によって、ロール４０の温度を高める。こうして、被成膜材Ｓのロール４０接触時の冷却速度が過度に高くならない調整する。
一方、通板の後期では、被成膜材Ｓからの入熱とロール４０からの放熱とによって平衡する温度まで、ロール４０の温度は高温化する場合がある。この場合、ロール４０の内部に冷却水を循環させることにより、被成膜材Ｓのロール４０接触時の冷却速度を制御する。
【００４２】
成膜処理後に被成膜材Ｓと接触するロール４０について、直径の好適範囲などは上述したとおりである。
【００４３】
〈その他の構成〉
図１の連続成膜装置１が備えるその他の構成を説明する。
図１に示すように、成膜室３１の上流側には、上述した前処理を行なうための前処理室３０を設けることが好ましい。前処理室３０には、排気口３２が設けられ、減圧条件が実現される。前処理室３０と成膜室３１とは、界壁３４によって隔たれている。
【００４４】
前処理室３０での前処理および成膜室３１での成膜処理を、減圧条件下で行なう場合、更に、１部屋以上の差圧室を有する差圧帯を設けることにより、段階的に内圧を下げることが好ましい。
このとき、図１に示す連続成膜装置１のように減圧室１５および減圧室３５を有する場合は、減圧室１５の入側および減圧室３５の出側に差圧帯を設けることがより好ましい。
【００４５】
具体的には、図１においては、減圧室１５の入側に、３個の入側差圧室１３からなる入側差圧帯１０が配置されている。入側差圧室１３の数は、３個に限定されない。
各々の入側差圧室１３は、排気口１２を有する。排気口１２からの排気量は、前処理室３０および成膜室３１に接近するに従い段階的に増加する。これにより、入側差圧帯１０を構成する入側差圧室１３の内圧は、前処理室３０および成膜室３１に接近するに従い段階的に減少する。こうして、入側差圧帯１０の内圧は、大気圧から、前処理室３０および成膜室３１の内圧に近づく。
【００４６】
出側差圧帯５０も、入側差圧帯１０と同様である。すなわち、図１においては、減圧室３５の出側に、３個の出側差圧室５３からなる出側差圧帯５０が配置されている。出側差圧室５３の数は、３個に限定されない。
各々の出側差圧室５３は、排気口５２を有する。排気口５２からの排気量は、前処理室３０および成膜室３１から離れるに従い段階的に減少する。これにより、出側差圧帯５０を構成する出側差圧室５３の内圧は、前処理室３０および成膜室３１から離れるに従い段階的に増加する。こうして、出側差圧帯５０の内圧は、前処理室３０および成膜室３１の内圧から、大気圧に近づく。
【００４７】
入側差圧帯１０および出側差圧帯５０は、各差圧室どうし間などに、それぞれ、シールロール１１およびシールロール５１を有するが、隣室間で圧力差を生むことができれば、この構造に限定されない。
【００４８】
被成膜材が方向性電磁鋼板である場合、方向性電磁鋼板は、仕上げ焼鈍の際にコイル状で長時間保持される。このため、コイル下部の端部は折れ曲がったり、変形したりする場合がある。被成膜材Ｓの変形した端部が、ロール２０などを、通過の際に傷付ける可能性がある。これを回避するため、入側差圧帯１０の上流側には、被成膜材Ｓの端部を切り落とすシャー５を設けることが好ましい。
【実施例】
【００４９】
以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定されない。
【００５０】
〈試験材の製造〉
図１に基づいて説明した連続成膜装置１を用いて、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である被成膜材Ｓに、成膜室３１で連続的に成膜処理を施した後、ロール４０と接触させることにより冷却した。
より詳細には、被成膜材Ｓとしては、バフ研磨によってフォルステライト被膜を除去した後、塩化ナトリウムを電解液とした電解研磨によって表面粗さＲａを０．１μｍ未満にまで低減した板厚０．２１ｍｍの方向性電磁鋼板を用いた。
成膜処理は、ＰＶＤ法で行ない、窒化物被膜を形成した。より詳細には、まず、前処理室３０において、−６００Ｖのバイアス電圧で加速したＡｒイオンにより、鋼板の表面酸化物を除去する前処理を行なった。その後、成膜室３１において、鋼板を陰極として、バイアス電圧：−１００Ｖ、成膜速度：１．０ｎｍ／ｓとなる条件で成膜処理を行なった。成膜時の鋼板温度（成膜温度）は、５００℃とした。形成した窒化物被膜の膜質および膜厚を下記表２に示す。
成膜処理後の冷却に用いたロール４０の直径は、２００ｍｍまたは１８０ｍｍとした。ロール温度制御装置４４を作動させて、温度計４２が測定した被成膜材Ｓの温度に基づいて、ロール変温機構４５を駆動（具体的には、冷却水の温度、内蔵ヒータの温度などを制御）することにより、ロール４０の温度を変化させた。これにより、後述する、被成膜材Ｓのロール４０接触時の冷却速度を調整した。
連続成膜装置１での成膜を終えた後、窒化物被膜上に、リン酸塩系の塗布液を塗布し、その後、８５０℃、６０ｓの条件で焼き付けを行ない、絶縁被膜を形成した。
こうして、鋼板、窒化物被膜および絶縁被膜からなる方向性電磁鋼板の試験材を得た。
【００５１】
得られた試験材について、ロール４０接触時の冷却速度（単位：℃／ｓ）を算出した。ロール４０接触時の冷却速度は、ロール４０の上下流側に配置された温度センサ４３ａおよび温度センサ４３ｂで検知される温度、ならびに、通板速度に基づいて算出した。
各試験材において、ロール４０接触時の冷却速度（単に「冷却速度」ともいう）が下記表２に示す条件で製造した箇所から、試験片（圧延方向の長さ：２８０ｍｍ×圧延直角方向の長さ：３０ｍｍ）を３０枚切り出した。
【００５２】
〈評価〉
各試験材について、丸棒巻き付け法を用いて、被膜密着性を評価した。具体的には、各試験材の試験片（圧延方向の長さ：２８０ｍｍ×圧延直角方向の長さ：３０ｍｍ）を、直径が８０ｍｍの丸棒に巻き付けて、鋼板および被膜に内部応力を生じさせた。その後、１８０°曲げ戻した際に、目視にて、被膜のクラックや被膜剥離の有無を調査した。丸棒の直径を５ｍｍ間隔で下げながら、同様の評価を行ない、目視にて被膜にクラックや剥離が生じない最小径（曲げ剥離径）を求めた。曲げ剥離径の値が小さいほど被膜密着性が良好であり、曲げ剥離径が３０ｍｍ以下であれば、被膜密着性が特に優れると評価できる。結果を下記表２に示す。下記表２には、３０枚の試験片の曲げ剥離径のうち、最も大きな値（最悪値）を記載した。
更に各試験材について、鉄損Ｗ１７／５０（単位：Ｗ／ｋｇ）を測定した。結果を下記表２に示す。
【００５３】
【表２】
2020070467.tif 000004
【００５４】
上記表２に示すように、ロール接触時の冷却速度が２００℃／ｓ以下である試験材Ｎｏ．２、４〜５、７〜８および１０〜１１は、同冷却速度が２００℃／ｓ超である試験材Ｎｏ．１、３、６および９よりも、曲げ剥離径の値が小さく、被膜密着性が良好であった。
【００５５】
ロール接触時の冷却速度以外の条件が同じである試験材Ｎｏ．４と試験材Ｎｏ．５とを対比すると、ロール接触時の冷却速度が８０℃／ｓである試験材Ｎｏ．５は、同冷却速度が１６０℃／ｓである試験材Ｎｏ．４よりも、曲げ剥離径の値がより小さく、被膜密着性がより良好であった。
同様に、ロール接触時の冷却速度以外の条件が同じである試験材Ｎｏ．７と試験材Ｎｏ．８とを対比すると、ロール接触時の冷却速度が８０℃／ｓである試験材Ｎｏ．８は、同冷却速度が１８０℃／ｓである試験材Ｎｏ．７よりも、曲げ剥離径の値がより小さく、被膜密着性がより良好であった。
同様に、ロール接触時の冷却速度以外の条件が同じである試験材Ｎｏ．１０と試験材Ｎｏ．１１とを対比すると、ロール接触時の冷却速度が８０℃／ｓである試験材Ｎｏ．１１は、同冷却速度が１８０℃／ｓである試験材Ｎｏ．１０よりも、曲げ剥離径の値がより小さく、被膜密着性がより良好であった。
【００５６】
ロール直径以外の条件が同じ試験材Ｎｏ．２と試験材Ｎｏ．１１とを対比すると、ロール直径が２００ｍｍである試験材Ｎｏ．１１は、ロール直径が１８０ｍｍである試験材Ｎｏ．２よりも、曲げ剥離径の値がより小さく、被膜密着性がより良好であった。
【符号の説明】
【００５７】
１：連続成膜装置
５：シャー
１０：入側差圧帯
１１：シールロール
１２：排気口
１３：入側差圧室
１５：減圧室
１７：界壁
２０：ロール
２２：排気口
３０：前処理室
３１：成膜室
３２：排気口
３４：界壁
３５：減圧室
３７：界壁
４０：ロール
４１：排気口
４２：温度計（温度測定機構）
４３ａ：温度センサ
４４ｂ：温度センサ
４４：ロール温度制御装置
４５：ロール変温機構
５０：出側差圧帯
５１：シールロール
５２：排気口
５３：出側差圧室
Ｓ：被成膜材
【図１】
2020070467.tif 000005