(57)【要約】【課題】超純水製造装置において使用されて水中の微粒子を除去する微粒子除去膜装置において、超純水製造装置における処理水量が大きい場合であっても、ユースポイントへの超純水の供給を中断することなくその殺菌及び洗浄の少なくとも一方を行うことできるようにする。【解決手段】微粒子除去膜装置は、微粒子除去膜を備える複数の膜モジュールを有し、そのうちの複数の膜モジュールの少なくとも一部が相互に並列に設置されている。微粒子除去膜装置は、さらに、並列設置された膜モジュールのうちの第１の膜モジュールに対して第２の膜モジュールと区別して通水することができる流路と、流路を切り替える切り替え手段とを備える。少なくとも１つの膜モジュールに水を供給することにより、その水に含まれる微粒子が除去される。【選択図】図２
2020146612.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子除去膜を備える複数の膜モジュールを少なくとも含む複数のモジュールを有する微粒子除去膜装置において、
前記複数の膜モジュールの少なくとも一部が相互に並列に設置されており、
前記並列に設置された膜モジュールのうちの少なくとも１つの膜モジュールを第１の膜モジュールとし前記第１の膜モジュールとは異なる膜モジュールを第２の膜モジュールとして、前記第１の膜モジュールに対して前記第２の膜モジュールと区別して通水することができる流路と、
前記流路を切り替える切り替え手段と、
を有し、少なくとも１つの前記膜モジュールに水を供給することにより、前記水に含まれる微粒子を除去することを特徴とする、微粒子除去膜装置。
【請求項２】
前記複数のモジュールは、前記複数の膜モジュールと前記微粒子除去膜を備えないダミーモジュールとからなる、請求項１に記載の微粒子除去膜装置。
【請求項３】
前記並列に配置された膜モジュールに対して共通に設けられた第１の配管及び第２の配管をさらに備え、
前記切り替え手段は、前記並列に設置された膜モジュールの各々の入口と前記第１の配管との間に設けられた第１の開閉弁と、前記並列に設置された膜モジュールの各々の出口と前記第２の配管との間に設けられた第２の開閉弁と、を有し、
前記第１の開閉弁及び前記第２の開閉弁での切換え操作によって、前記第２の膜モジュールに通水して微粒子を除去しているときに、前記第１の膜モジュールの交換及び前記第１の膜モジュールへの薬液の通液の少なくとも一方を実行可能とした、請求項１または２に記載の微粒子除去膜装置。
【請求項４】
前記第１の膜モジュールごとに、当該第１の膜モジュールに対応する前記第１の開閉弁と当該第１の膜モジュールの入口との間の配管に接続する第１の枝配管と、前記第１の枝配管に設けられた第３の開閉弁と、当該第１の膜モジュールに対応する前記第２の開閉弁と当該第１の膜モジュールの出口との間の配管に接続する第２の枝配管と、前記第２の枝配管に設けられた第４の開閉弁と、を有する請求項３に記載の微粒子除去膜装置。
【請求項５】
前記第１の膜モジュールの出口は当該第１の膜モジュールに備えられた前記微粒子除去膜を透過した水の出口である透過水出口であって、前記第１の膜モジュールは、当該第１の膜モジュールに備えられた前記微粒子除去膜を透過しなかった水の出口である濃縮水出口をさらに備え、
前記切り替え手段は前記並列に設置された膜モジュールごとに第５の開閉弁を備え、
前記並列に配置された膜モジュールに対して共通に設けられた第３の配管を有するとともに、前記第１の膜モジュールごとに、当該第１の膜モジュールに対応する前記第５の開閉弁と当該第１の膜モジュールの濃縮水出口との間の配管に接続する第３の枝配管と、前記第３の枝配管に設けられた第６の開閉弁と、を有し、
前記第５の開閉弁は、前記並列に設置された膜モジュールの各々の濃縮水出口と前記第３の配管との間に設けられている、請求項４に記載の微粒子除去膜装置。
【請求項６】
前記微粒子除去膜は限外ろ過膜である、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の微粒子除去膜装置。
【請求項７】
超純水を製造する超純水製造装置において、製造した超純水を排出する端部の位置に請求項１乃至６のいずれか１項に記載の微粒子除去膜装置を有することを特徴とする、超純水製造装置。
【請求項８】
請求項７に記載の超純水製造装置を使用した超純水の製造方法であって、前記切り替え手段によって前記第１の膜モジュールを前記第２の膜モジュールを含む通水ラインから切り離し、その後、前記第１のモジュールに薬液を供給して、前記第１の膜モジュールの殺菌及び洗浄の少なくとも一方を実行する、超純水の製造方法。
【請求項９】
前記薬液は、アルカリ水溶液及び過酸化水素水溶液の少なくとも一方である、請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記並列に設置された膜モジュールにおいて微粒子の除去を行う膜モジュールの数を減少させたときに、前記調整手段によって、微粒子除去を行う膜モジュールの１本あたりの通水量を増大させる制御を行う、請求項８または９に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超純水などの製造に用いられて限外ろ過膜などの微粒子除去膜により液体中の微粒子を除去する微粒子除去膜装置と、微粒子除去膜装置を用いた超純水の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ユースポイントに向けて供給される超純水を製造する超純水製造装置は、例えば、紫外線酸化装置、非再生型イオン交換装置、脱気装置などの機器を組み合わせて構成されるが、そのユースポイント側の末端には水中の微粒子を除去するための膜を備えた微粒子除去膜装置が設けられる。微粒子の除去のために微粒子除去膜装置に設けられる膜は、限外ろ過膜（ＵＦ膜）あるいは精密ろ過膜（ＭＦ膜）などであり、通常は限外ろ過膜が使用される。超純水製造装置には、良好な水質の超純水を短時間でユースポイントに供給できることが求められている。
【０００３】
ところで超純水製造装置では、種々の理由で装置内に付着・蓄積してしまった不純物などを除去するために、また装置内での生菌の繁殖を抑制するために、装置の内部を洗浄したり殺菌したりすることがある。例えば特許文献１は、超純水製造装置において微粒子除去膜装置を２台並列に設けること、超純水製造装置の全体の殺菌を行うときには２台の微粒子除去膜装置が直列になるように流路を切り替えた上で殺菌液を流すこと、一方の微粒子除去膜装置に殺菌液を流しつつ他方の微粒子除去膜装置の内部の膜を交換すること、などを開示している。特許文献２は、超純水製造装置の内部をアルカリ性溶液で洗浄した後、殺菌液を用いて殺菌する洗浄殺菌工程を２回以上行うことにより、洗浄殺菌工程の終了後、超純水製造装置から要求水質を満たす超純水が得られるようになるまでの立ち上げ期間を短縮することを開示している。特許文献３は、第１の微粒子除去膜装置と第２の微粒子除去膜装置とを並列に設けた超純水製造装置において、第２の微粒子除去膜装置として、システムの運転状況に関わらず、洗浄殺菌や膜の挿入、フラッシング及び撤去を行うことができるものを用いることによって、超純水製造装置の全体の洗浄殺菌の終了から良質な水質の超純水の供給を開始するまでの時間を短縮することを開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２０１５／０１２２４８号
【特許文献２】国際公開第２００８／１２３３５１号
【特許文献３】特開２０１４−２１７８３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１〜３に開示された技術は、超純水製造装置の全体の洗浄や殺菌に関するものであり、この技術では、超純水製造装置の全体の洗浄や殺菌を行っているときや、その後の水質が立ち上がるまでの期間中は、ユースポイントへの超純水への供給を行うことができない。特に特許文献３に開示される技術では、第２の微粒子除去膜装置として第１の微粒子除去膜装置と同等の大流量での処理が可能なものである必要があり、そのため、２つの微粒子除去膜装置全体としてのサイズが大きくなって設置スペースの面で不利となり、また、コストも上昇する。
【０００６】
一方、ユースポイント側の末端に設置され、微粒子を除去するという性質から、超純水製造装置を構成する各機器の中でも微粒子除去膜装置は、洗浄や殺菌を確実に行う必要がある機器である。したがって、ユースポイントへの超純水の供給を中断することなく微粒子除去膜装置の洗浄や殺菌を行うことができることに対する要望がある。
【０００７】
本発明の目的は、超純水製造装置における処理水量が大きい場合であっても、ユースポイントへの超純水の供給を中断することなくその洗浄及び殺菌の少なくとも一方を行うことができる微粒子除去膜装置と、そのような微粒子除去膜装置を用いる超純水製造装置及び超純水製造方法とを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の微粒子除去膜装置は、微粒子除去膜を備える複数の膜モジュールを少なくとも含む複数のモジュールを有する微粒子除去膜装置であって、複数の膜モジュールの少なくとも一部が相互に並列に設置されており、並列に設置された膜モジュールのうちの少なくとも１つの膜モジュールを第１の膜モジュールとし第１の膜モジュールとは異なる膜モジュールを第２の膜モジュールとして、第１の膜モジュールに対して第２の膜モジュールと区別して通水することができる流路と、流路を切り替える切り替え手段と、を有し、少なくとも１つの膜モジュールに水を供給することにより、水に含まれる微粒子を除去する。
【０００９】
本発明の超純水製造装置は、超純水を製造する超純水製造装置において、製造した超純水を排出する端部の位置に本発明の微粒子除去膜装置を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明の超純水製造方法は、本発明の超純水製造装置を使用した純水の製造方法であって、切り替え手段によって第１の膜モジュールを第２の膜モジュールを含む通水ラインから切り離し、その後、第１のモジュールに薬液を供給して、第１の膜モジュールの洗浄及び殺菌の少なくとも一方を実行する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、超純水製造装置における処理水量が大きい場合であっても、ユースポイントへの超純水の供給を中断することなく、超純水製造装置内に設けられる微粒子除去膜装置の洗浄及び殺菌の少なくとも一方を行えるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】超純水製造装置の構成の一例を示すフローシートである。
【図２】本発明の実施の一形態の微粒子除去膜装置を示すフローシートである。
【図３】図１に示す装置における殺菌、洗浄及びリンスを説明する図である。
【図４】図１に示す装置における膜モジュールの交換を説明する図である。
【図５】本発明の別の実施形態の微粒子除去膜装置を示すフローシートである。
【図６】図５に示す装置における膜モジュールの交換やリンスを説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は、本発明に基づく微粒子除去膜装置が組み込まれた超純水製造装置の構成の一例を示している。
【００１４】
この超純水製造装置は、一次純水が供給されて超純水を生成するサブシステムとして構成されており、一次純水を一時的に貯えるタンク１１を備えている。タンク１１の出口にはタンク１１内の純水を給送するポンプ１２が設けられており、ポンプ１２の出口に対し、熱交換器（ＨＥ）１３、紫外線酸化装置（ＵＶ）１４、非再生型イオン交換装置（ＣＰ；カートリッジポリッシャー）１５、脱気装置（ＭＤ）１６及び微粒子除去膜装置（ＵＦ）１９がこの順で直列に接続している。タンク１１内の純水は、熱交換器１３から紫外線酸化装置、非再生型イオン交換装置１５、脱気装置１６及び微粒子除去膜装置１９を通過する間に精製されて、超純水として、微粒子除去膜装置１９の出口からユースポイントに供給される。したがって、微粒子除去膜装置１９は、超純水製造装置において、製造した超純水を排出する端部の位置に設けられていることになる。微粒子除去膜装置１９から流れ出たがユースポイントには供給されなかった超純水は、循環配管５０を介してタンク１１に戻される。この超純水製造装置では、循環配管５０を介して純水を循環させることにより、純水が繰り返し精製されることとなって、より良好な水質の超純水をユースポイントに供給することができる。
【００１５】
脱気装置１６としては膜脱気装置が好ましく使用される。ポンプ１２の出口と熱交換器１３の入口との間の配管には流量調整弁１７が設けられている。微粒子除去膜装置１９の出口には、ユースポイントに供給される超純水の圧力を測定するために、圧力計（ＰＩ）１８が設けられている。ポンプ１２は不図示の駆動回路によって駆動制御されるようになっており、駆動回路によるポンプ１２の流量あるいは吐出圧力の制御と流量調整弁１７の調整との少なくとも一方によって、ユースポイントへの供給圧力または供給水量を調整できるようになっている。ここでは微粒子除去膜装置１９の外部に流量調整弁１７を設けているが、流量調整機能を有する弁が微粒子除去膜装置１９の内部に設けられている場合には、流量調整弁１７を設けなくてもよい。
【００１６】
次に、図１に示す超純水製造装置における微粒子除去膜装置１９の構成について説明する。以下の説明において参照する図２〜図６では、開状態の弁を白抜きの弁記号で表し、閉状態の弁を黒く塗りつぶした弁記号で表している。また、丸付き文字Ｂは、不要な液体を回収したり排出したりブローしたりするために用いられるバイパスライン（不図示）に接続していることを示し、丸付き文字Ｃは、殺菌液あるいは洗浄液を導入するための薬液注入ラインに接続していることを示している。図２〜図４は、本発明の実施の一形態の微粒子除去膜装置の構成の一例を示しおり、図２は微粒子除去膜装置が通常の運転状態にあるときを、図３は膜モジュールの殺菌や洗浄、リンスを行うときを、図４は膜モジュールの交換を行うときを示している。
【００１７】
微粒子除去膜装置は、微粒子を除去する膜を備えた膜モジュールを複数本を備えることができ、かつ、これら複数本の膜モジュールに対して切り替えて通水を行うための配管や弁を備えたものである。膜モジュールは、必要に応じて微粒子除去膜装置に対して取り付けたり取り外したりすることができるように構成されている。微粒子を除去するために膜モジュールの内部に設けられる微粒子除去膜は、例えば限外ろ過膜である。ここでは、クロスフロー方式に基づき膜に対して水を供給するので、各膜モジュールは、処理対象の水が供給される入口と、微粒子除去膜を透過しなかった水すなわち濃縮水を排出する濃縮水出口と、微粒子除去膜を透過した水すなわち透過水を排出する透過水出口とを備えている。本明細書において膜モジュールを透過した水とは、膜モジュールに設けられる微粒子除去膜を透過した水のことである。各膜モジュールが入口と濃縮水出口と透過水出口とを備えることに伴い、微粒子除去膜装置も入口と濃縮水出口と透過水出口とを備えている。もっとも膜モジュールはクロスフロー方式のものに限定されるものではなく、濃縮側出口を備えない全量ろ過方式のものであってもよい。本実施形態において好ましく用いられる膜モジュールは、中空糸によって構成された限外ろ過膜をハウジング内に備えたクロスフロー方式のものである。図示した微粒子除去膜装置は最大で４本の膜モジュールを同時に取り付けることが可能なものであるが、微粒子除去膜装置に同時に取り付け可能な膜モジュールの数は４本に限定されるものではない。
【００１８】
微粒子除去膜装置において個々の膜モジュールに対応する配管及び弁から構成される部分を通水ラインと呼ぶことにする。図２に示す微粒子除去膜装置は最大で４本の膜モジュールの取り付けが可能なので、４系統の通水ライン、すなわちラインａ〜ｄが設けられていることになる。図２に示す状態では、ラインａ〜ｃにそれぞれ膜モジュール２０ａ〜２０ｃが取り付けられており、全部で３本の膜モジュール２０ａ〜２０ｃが相互に並列に設けられている。ラインｄは空きとなっているが、ダミーモジュール４０ｄが取り外し可能に取り付けられている。ダミーモジュール４０ｄは、膜モジュール２０ａ〜２０ｃと同じ形状で同じ寸法のものであるが、微粒子除去膜などを内部に備えない点で膜モジュール２０ａ〜２０ｃと異なっている。ダミーモジュール４０ｄを取り付けないことも可能であるが、そうすると、ラインｄにおける膜モジュールを取り付けるための配管の内部が露出し、そこから不純物等が侵入するおそれがあるので、膜モジュールを取り付けないラインにはダミーモジュール４０ｄを取り付けることが好ましい。もちろん、膜モジュール２０ａ〜２０ｃと同様の膜モジュールをラインｄに設けてもよい。
【００１９】
微粒子除去膜装置は、その入口、濃縮水出口及び透過水出口にそれぞれ接続する供給配管３１、濃縮水配管３２及び透過水配管３３を備えている。供給配管３１には前段の例えば脱気装置１６から処理対象の水すなわち供給水が供給される。透過水配管３３と微粒子除去膜装置の透過水出口との間には、流量計３４と開閉弁３５とが設けられている。図２においては開閉弁３５の前段に流量計３４が設けられているが、流量計３４は開閉弁３５の前段及び後段のいずれに設けてもよい。流量計３４は、透過水計測手段であって、微粒子除去膜装置から流れ出る超純水の流量を計測する。流量計３４で計測される流量は、微粒子が除去された水として、並列に配置された複数の膜モジュール（ここでは膜モジュール２０ａ〜２０ｃ）からの透過水の全体の流量であり、ユースポイントでの需要を満たすように超純水の製造・供給量を維持するために、超純水製造装置の運転を制御する際に使用される。
【００２０】
ラインａに対応して、供給配管３１に対して入口配管２１ａが接続し、入口配管２１ａには開閉弁２４ａが設けられている。入口配管２１ａは、ラインａの位置に膜モジュール２０ａが取り付けられたときに、膜モジュール２０ａの入口と供給配管３１とを接続するためのものである。同様に濃縮水配管３２に対して出口配管２２ａが接続し、この出口配管２２ａには開閉弁２６ａが設けられ、透過水配管３３に対して出口配管２３ａが接続し、出口配管２３ａには開閉弁２８ａが設けられている。出口配管２２ａ，２３ａは、ラインａに取り付けられた膜モジュール２０ａの濃縮水出口及び透過水出口をそれぞれ濃縮水配管３２及び透過水配管３３に接続するためのものである。
【００２１】
さらに、殺菌液あるいは洗浄液を導入するための薬液注入ラインに連通する枝配管４１ａが入口配管２１ａに対して接続し、枝配管４１ａには開閉弁２５ａが設けられている。枝配管４１ａの入口配管２１ａの接続位置は、開閉弁２４ａよりも膜モジュールの取り付け位置側である。同様に、出口配管２２ａ，２３ａに対して、バイパスラインに連通する枝配管４２ａ，４３ａがそれぞれ接続し、枝配管４２ａ，４３ａにはそれぞれ開閉弁２７ａ，２９ａが設けられている。枝配管４２ａ，４３ａの出口配管２２ａ，２３ａへの接続位置は、それぞれ、開閉弁２６ａ，２８ａよりも膜モジュールの取り付け位置側である。透過側に位置する枝配管４３ａには、後述するように、殺菌や洗浄、リンスに用いた液体の透過量やブローした液体の流量を計測するために、流量計が設けられていることが好ましい。
【００２２】
ラインａと同様に、ラインｂに対応して、入口配管２１ｂ、出口配管２２ｂ，２３ｂ、枝配管４１ｂ，４２ｂ，４３ｂ及び開閉弁２４ｂ，２５ｂ，２６ｂ，２７，２８ｂ，２９ｂが設けられ、ラインｃに対応して、入口配管２１ｃ、出口配管２２ｃ，２３ｃ、枝配管４１ｃ，４２ｄ，４３ｃ及び開閉弁２４ｃ，２５ｃ，２６ｃ，２７ｃ，２８ｃ，２９ｃが設けられ、ラインｄに対応して、入口配管２１ｄ、出口配管２２ｄ，２３ｄ、枝配管４１ｄ，４２ｄ，４３ｄ及び開閉弁２４ｄ，２５ｄ，２６ｄ，２７ｄ，２８ｄ，２９ｄが設けられている。後述するように本実施形態では、薬液の調製や膜モジュールのリンスに用いる純水として、供給配管３１から入口配管２１ａ〜２１ｄに供給される供給水を使用することが好ましいので、薬液などの流れ方向が、各膜モジュールにおいて微粒子を除去するときに供給水の流れ方向と一致するようにしている。
【００２３】
まず図２を用いて、通常時、すなわち供給水から微粒子を除去して超純水として透過水を排出するときの微粒子除去膜装置の動作について説明する。ここでは、透過水を３０ｔ／ｈの流量で排出する場合を考える。このとき、３本の膜モジュール２０ａ〜２０ｃを並列にして運転するので、１本の膜モジュール当たりの透過水量は１０ｔ／ｈとなるが、後述する膜モジュールごとの殺菌や洗浄などを考え、各膜モジュール２０ａ〜２０ｃとしては、透過水量に換算した処理能力が１５ｔ／ｈ以上であるものを使用する。微粒子除去膜装置において用いられる処理能力が１５ｔ／ｈ以上のＵＦ膜としては、例えば、ＯＬＴ−６０３６  ＨＡ（旭化成株式会社製）やＮＴＵ−３３０６−Ｋ６Ｒ  ＵＰ（日東電工株式会社製）などがある。ダミーモジュール４０ｄが取り付けられているラインｄは使用しないので、その透過水量は０ｔ／ｈとなる。そして、入口配管３１に供給された供給水を膜モジュール２０ａ〜２０ｃに供給し、膜モジュール２０ａ〜２０ｃからの濃縮水を濃縮水配管３２に、透過水を透過水配管３３に導くために、開閉弁２４ａ〜２４ｃ，２６ａ〜２６ｃ，２８ａ〜２８ｃを開とする。ダミーモジュール４０ｄには通水しないので、開閉弁２４ｄ，２６ｄ，２８ｄは閉じられる。さらに各枝配管４１ａ〜４１ｄ，４２ａ〜４２ｄ，４３ａ〜４３ｄは使用しないので、開閉弁２５ａ〜２５ｄ，２７ａ〜２７ｄ，２９ａ〜２９ｄも閉じられる。
【００２４】
次に図３を用いて、膜モジュール２０ａ〜２０ｃによる微粒子の除去を継続しながら別の膜モジュール２０ｄの殺菌、洗浄及びリンスを行うときの操作を説明する。殺菌、洗浄及びリンスをラインｄで行うこととして、ラインｄに膜モジュール２０ｄを取り付ける。殺菌、洗浄を行う際は、開閉弁２４ｄ，２６ｄ，２８ｄは依然として閉じたままである。そして枝配管４１ｄ，４２ｄ，４３ｄにそれぞれ設けられている開閉弁２５ｄ，２７ｄ，２９ｄを開け、薬液注入ラインから枝配管４１ｄを介して殺菌液を膜モジュール２０ｄに供給する。その結果、膜モジュール２０ｄの殺菌が行われ、殺菌排液は枝配管４２ｄ，４３ｄを介してバイパスラインに排出される。引き続いて枝配管４１ｄを介して洗浄液を膜モジュール２０ｄに供給して膜モジュール２０ｄの洗浄を行う。洗浄排液は枝配管４２ｄ，４３ｄを介してバイパスラインに排出される。殺菌や洗浄に用いる薬液の流量、殺菌や洗浄後に行う後述するリンス工程でのリンス水の使用量を計測するために、膜モジュール２０ｄの出口側となる枝配管４２ｄ，４３ｄの少なくとも一方には、枝配管計測手段である流量計３６ｄが設けられる。膜モジュール２０ｄの入口側の枝配管４１ｄに流量計３６を設けたりすることも考えられるが、膜モジュール２０ｄへのコンタミネーションの可能性をできるだけ低減するために、膜モジュール２０ｄの出口側の枝配管４２ｄ，４３ｄに流量計を設けることが好ましく、枝配管４２ｄ，４３ｄにおいて開閉弁２７ｄ，２９ｄの出口側に流量計を設けることがさらに好ましい。特にリンス工程などにおいて膜モジュール２０ｄに純水や超純水を流し続けることがあるので、流量計３６ｄは、図３に示すように、膜モジュール２０ｄの透過側の出口に接続する枝配管４３ｄに設けられることが好ましい。また、流量計は常設されている必要はなく、殺菌、洗浄、リンス時に設置してもよい。例えば超音波流量計を用いれば、ラインからの脱着が随時可能であって、しかもコンタミネーションの可能性が低い。また流量計は、バイパスラインに設けてもよい。図３に示した例では、膜モジュール２０ｄでの透過側での薬液の流量はａ  ｔ／ｈである。流量計３６ｄでの測定値に基づくことにより、効果的な殺菌、洗浄、リンスを行うことが可能になる。
【００２５】
本実施形態では、殺菌液及び洗浄液ともその場で希釈調製してから膜モジュール２０ｄに供給することもできる。微粒子除去膜装置への供給水は、例えば図１に示す超純水製造装置において脱気装置１６から供給される水であり、ユースポイントに供給される超純水に近い水質であって、殺菌液や洗浄液の希釈調製には十分に使用できるものである。そこで、膜モジュール２０ｄへの入口配管２１ｄに設けられた開閉弁２４ｄを開けて微粒子除去膜装置への供給水を膜モジュール２０ｄに供給し、それと同時に枝配管４１ｄから薬液を注入することができる。薬液は入口配管２１ｄ内で供給水によって希釈調製され、膜モジュール２０ｄ内に導入される。供給水によって薬液を希釈調製しつつ薬液を膜モジュールに導入することによって、枝配管４１ｄに供給される濃厚薬液の流量を小さくしつつ、膜モジュール２０ｄ内での薬液の流速を大きくすることができて殺菌効果や洗浄効果を高めることができ、さらに、小型ポンプやキャニスター管からの窒素圧送などで少量の濃厚薬液を注入すればよい。膜モジュール２０ｄの洗浄にアンモニア水溶液を使用する場合、例えば１ｍ3／ｈの純水すなわち供給水に対して３０重量％の濃厚なアンモニア水を０．４Ｌ／ｈの割合で注入することにより、ｐＨが１０のアンモニア水溶液を得ることができる。また、開閉弁２５ｄ，２７ｄ，２９ｄの操作により膜モジュール２０ｄ内に薬液を封入した状態で、浸漬殺菌あるいは浸漬洗浄を行ってもよい。なお、枝配管４１ｄに接続する薬液注入ラインを常時設置しておく必要はなく、必要なときに薬液注入ラインを設けるようにしてもよい。殺菌時や洗浄時に異物や微粒子等が膜モジュール２０ｄに入り込むことを避けるために、枝配管４１ｄへの薬液の入口となる部分には、精密ろ過膜（ＭＦ）などを設けることが好ましい。
【００２６】
殺菌や洗浄が終了したら、膜モジュール２０ｄ内の薬液を排出する。膜モジュール２０ｄから薬液を排出する際は、枝配管４１ｄからの薬液の注入を停止し、開閉弁２５ｄも閉じる。そして、開閉弁２４ｄを開けて供給水を膜モジュール２０ｄに供給し、薬液を枝配管４２ｄ，４３ｄから押し出す。また、枝配管４１ｄに残存している薬液も排出するために、枝配管４１ｄを薬液注入ラインから切り離し、その代わり、薬液のときとは逆方向の流れとなるように開閉弁２５ｄを開けて供給水を枝配管４１ｄに流し、枝配管４１ｄ内の薬液をブローすることが好ましい。純水である供給水を膜モジュール２０ｄに供給して薬液をブローし排水する工程をリンス工程と呼ぶが、このリンス工程は、極めて重要な工程であり、薬液の影響がなくなるまで実行される。薬液の影響がなくなったかどうか、すなわち透過水の水質に問題がないかどうかを判定するために、膜モジュール２０ｄからの透過水の水質を確認することが好ましい。水質の確認は、例えば、ＴＯＣ（Total Organic Carbon；全有機炭素）濃度、比抵抗、単位体積あたりの微粒子数、あるいは水素イオン濃度（ｐＨ）、金属イオン濃度を測定することによって行うことができる。本実施形態では、膜モジュール２０ｄの殺菌や洗浄、リンスを行うのと平行して膜モジュール２０ａ〜２０ｃにおいて超純水を製造してユースポイントに供給することができるので、膜モジュール２０ｄの殺菌や洗浄、リンスに要する時間やリンス後の膜の透過水の水質確認の時間が長くなっても構わない。膜モジュール２０ｄの殺菌や洗浄、リンスを確実に行った後、さらにリンス後の膜の透過水に問題ないことをきちんと確認した後、開閉弁２５ｄ，２７ｄ，２９ｄを閉じる。
【００２７】
ラインｄに設けた膜モジュール２０ｄは、上述のように殺菌、洗浄及びリンスの後に、超純水の製造に寄与させることができる。膜モジュール２０ｄを超純水の製造に寄与させる場合には、膜モジュール２０ｄが膜モジュール２０ａ〜２０ｃと並列になって供給水中の微粒子を除去するように、開閉弁２４ｄ，２６ｄ，２８ｄを開ける。このとき微粒子除去膜装置の全体として要求される透過水の流量は３０ｔ／ｈのままであるから、膜モジュール２０ａ〜２０ｄの１本あたりの透過水量は７．５ｔ／ｈとなり、ポンプ１２に対する駆動制御あるいは流量調整弁１７の開度の調整により、ユースポイントへの供給圧力と供給流量を調節する。このように４本の膜モジュール２０ａ〜２０ｄを並列に動作させている状態でいずれかの膜モジュールの殺菌や洗浄を行うときには、その膜モジュールへの供給水の供給を停止し、他の膜モジュールについてはその透過水量が１０ｔ／ｈとなるようにし、膜モジュール２０ｄに関して上述したものと同様の手順により、その膜モジュールの殺菌、洗浄及びリンスを行い、その後、再びその膜モジュールを超純水の製造に寄与させればよい。
【００２８】
次に、図２に示す微粒子除去膜装置における膜モジュールの交換について説明する。ここでは、ラインａ〜ｃにそれぞれ膜モジュール２０ａ〜２０ｃが取り付けられ、これらの膜モジュール２０ａ〜２０ｃがいずれも１０ｔ／ｈの透過水量で処理水中の微粒子を除去しているものとする。ここで３本の膜モジュール２０ａ〜２０ｃのうちの１つ、例えば、ラインｃに設けられている膜モジュール２０ｃを交換することを考える。膜モジュール２０ｃを交換するときは、まず、膜モジュール２０ｃに接続する入口配管２１ｃの開閉弁２４ｃと出口配管２２ｃ，２３ｃの開閉弁２６，２８ｃとを閉じる。微粒子除去膜装置の全体としての透過水量は３０ｔ／ｈのままに維持する必要があるから、膜モジュール２０ａ，２０ｂの各々の透過水量が１５ｔ／ｈとなるように、ポンプ１２に対する駆動制御あるいは流量調整弁１７の開度の調整により、ユースポイントへの供給圧力と供給流量を調節する。そして、図４に示すように、膜モジュール２０ｃを微粒子除去膜装置から取り外す。
【００２９】
膜モジュール２０ｃを取り外すことによりラインｃは空きラインとなる。ラインｃにはダミーモジュールを取り付けてもよいが、殺菌、洗浄及びリンスが完了した別の膜モジュールをラインｃに取り付け、この新たに取り付けた膜モジュールと既存の膜モジュール２０ａ，２０ｂとを並列に動作させて供給水中の微粒子を除去して超純水を製造するようにしてもよい。ラインｃに新たに膜モジュールを取り付けた場合には、各膜モジュールの透過水量を元の１０ｔ／ｈに戻す。図２及び図３に示した構成において、殺菌及び洗浄はラインｄでのみ実行するものとすれば、ラインｄにおいて殺菌、洗浄及びリンスを行った膜モジュールを、空きラインとなったラインｃに取り付けることができる。取り外した膜モジュール２０ｃをラインｄに取り付けて殺菌、洗浄及びリンスを行ってもよい。
【００３０】
次に、本実施形態における膜モジュールの殺菌と洗浄に用いる薬液について詳しく説明する。まず、洗浄液について説明する。洗浄液としてはアルカリ水溶液を用いることが好ましい。アルカリ水溶液には微粒子除去効果がある。アルカリとしては、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）やトリメチル−２−ヒドロキシエチルアンモニウムハイドロオキサイド（コリンとも言う）などの有機アルカリや、アンモニアなどの無機アルカリが用いられる。水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどの金属水酸化物である無機アルカリも使用できるが、半導体装置の製造に用いる超純水では金属濃度の管理値が厳しいため、金属水酸化物である無機アルカリの使用は一般に避けられる。
【００３１】
殺菌液としては過酸化水素水を用いることが好ましい。過酸化水素には殺菌効果がある。殺菌液として過酸化水素水を用いる場合には、過酸化水素の濃度は０．１重量％以上１０重量％以下であることが好ましく、１重量％以上５重量％以下であることがさらに好ましい。殺菌液として１重量％の過酸化水素水を用いる場合には、市販の３０重量％の過酸化水素水を純水で３０倍に希釈して１重量％の過酸化水素水を予め調製し、調製した過酸化水素水を枝配管から注入してもよい。あるいは、枝配管に対して３０重量％の過酸化水素水を直接注入するものとして、入口配管を流れる供給水（純水）との混合によって３０倍に希釈されるようにしてもよい。図３に示す場合であれば、入口配管２１ｄを介して純水である供給水を２９Ｌ／ｍｉｎの流量で供給しつつ、枝配管４１ｄを介して３０重量％の過酸化水素水を１Ｌ／ｍｉｎで注入すれば、結果として１重量％の過酸化水素水が３０Ｌ／ｍｉｎの流量で膜モジュール２０ｄに供給されることになる。上述したアンモニア水による洗浄の場合と同様に、通液ではなく過酸化水素水を膜モジュール内に封入する浸漬処理によっても十分な殺菌効果を得ることができる。浸漬処理によって膜モジュールの殺菌を行う場合には、数時間程度の浸漬時間で十分である。
【００３２】
膜モジュール２０ａ〜２０ｄやダミーモジュール４０ｄを総称してモジュールと呼ぶことにすれば、以上説明した本実施形態の微粒子除去膜装置は、複数のモジュールを有しており、それらのモジュールには微粒子除去膜を備える複数の膜モジュール２０ａ〜２０ｄが含まれていることになる。膜モジュールはダミーモジュールで置き換え可能である。複数の膜モジュールの少なくとも一部が相互に並列に設置されており、並列に設置された膜モジュールのうちの少なくとも１つの膜モジュールを第１の膜モジュール（例えば膜モジュール２０ｃ，２０ｄ）とし第１の膜モジュールとは異なる膜モジュールを第２の膜モジュール（例えば膜モジュール２０ａ，２０ｂ）として、微粒子除去膜装置は、第１の膜モジュールに対して第２の膜モジュールと区別して通水することができる流路としての入口配管２１ａ〜２１ｄ及び出口配管２２ａ〜２２ｄ，２３ａ〜２３ｄと、並列に配置された膜モジュールに対して共通に設けられた第１の配管である供給配管３１と、同じく並列に配置された膜モジュールに対して共通に設けられた第２の配管である濃縮水配管３２及び透過水配管３３と、を備えるものである。なお、全量ろ過の膜モジュールでは濃縮水配管３２は不要なため、第２の配管は透過水配管３３となる。
【００３３】
そして本実施形態の微粒子除去膜装置では、流路を切り替える切り替え手段として、並列に設置された膜モジュールの各々の入口と第１の配管である供給配管３１との間に設けられた開閉弁２４ａ〜２４ｄと、並列に設置された膜モジュールの各々の出口（濃縮側及び透過側）と第２の配管である濃縮水配管３２及び透過水配管３３との間に設けられた開閉弁２６ａ〜２６ｄ，２８ａ〜２８ｄとが設けられている。これらの開閉弁での切換え操作によって、水を排出する経路に関して第１の膜モジュールと第２の膜モジュールとを完全に分離し、第２の膜モジュールに通水して微粒子を除去しているときに、第１の膜モジュールの交換及び第１の膜モジュールへの薬液またはリンス水の通液の少なくとも一方を行うことが可能となっている。
【００３４】
以上説明した本実施形態の微粒子除去膜装置では、ラインａ〜ｄごとに、入口配管に開閉弁を設け、濃縮側と透過側の出口配管に開閉弁を設けている。しかしながら、膜モジュールの取り外しや洗浄を行うことを予定しないラインについては、これらの開閉弁を設けなくてもよく、また、入口配管及び出口配管にそれぞれ接続する枝配管を設ける必要はない。また、膜モジュールの交換や取り外しを行うことは予定するが、ラインに取り付けたままでの膜モジュールの洗浄を行わないラインでは、枝配管を設ける必要はない。
【００３５】
次に、本発明の別の実施形態の微粒子除去膜装置について、図５及び図６を用いて説明する。図２、図３及び図４に示す実施形態の微粒子除去膜装置では、４系統設けられている通水ラインは、いずれも、取り付けられた膜モジュールを用いた微粒子の除去と、膜モジュール自体の殺菌や洗浄を行うことができるように構成されている。しかしながら、供給水中の微粒子を除去して超純水を製造する工程と、膜モジュール自体の殺菌や洗浄を行う工程とを同一の通水ラインで行う場合には、誤動作などにより、薬液を含む水をユースポイントに供給する恐れがある。そこで図５に示す微粒子除去膜装置では、図２に示す微粒子除去膜装置において、ラインｄを膜モジュールの殺菌及び洗浄に専用に用いる通水ラインとし、ユースポイントへ超純水を供給する配管からは独立させている。すなわち、図５に示す微粒子除去膜装置は、図２に示す微粒子除去膜装置から、出口配管２２ｄ，２３ｄと、出口配管２２ｄ，２３ｄに設けられている開閉弁２６ｄ，２８ｄを取り除いたものである。ラインｄには既に膜モジュール２０ｄが取り付けられているとして、枝配管４２ｄは膜モジュール２０ｄの濃縮水出口に直接接続するように設けられ、枝配管４３ｄは膜モジュール２０ｄの透過水出口に直接接続するように設けられている。さらに、供給配管３１内の供給水をブローできるように、供給配管３１の先端は開閉弁３７を介してバイパスラインに接続している。
【００３６】
この微粒子除去膜装置では、通常の動作時には、図５に示すように、開閉弁２４ａ〜２４ｃ，２６ａ〜２６ｃ，２８ａ〜２８ｃが開けられ、開閉弁２５ａ〜２５ｃ，２７ａ〜２７ｃ，２９ａ〜２９ｃが閉じられることにより、ラインａ〜ｃの各々において供給水からの微粒子の除去の処理が実行される。このとき膜モジュール２０ａ〜２０ｃの透過水量は、それぞれ１０ｔ／ｈであり、微粒子除去膜装置全体での超純水の製造量は３０ｔ／ｈである。殺菌及び洗浄専用の通水ラインであるラインｄでは、必要に応じて膜モジュール２０ｄの殺菌、洗浄及びリンスが行われる。図５では、ラインｄに取り付けられた膜モジュール２０ｄの殺菌、洗浄及びリンスは既に終了しており、ラインｄに関連する開閉弁２４ｄ，２５ｄ，２７ｄ，２９ｄは全て閉じられている。
【００３７】
ここでラインｃの膜モジュール２０ｃの洗浄や交換などを行う必要が生じたとする。その場合は、開閉弁２４ｃ，２６ｃ，２８ｃを閉じて膜モジュール２０ｃを供給配管３１、濃縮水配管３２及び透過水配管３３から切り離した上で、微粒子除去膜装置から膜モジュール２０ｃを取り外す。このとき膜モジュール２０ａ，２０ｂの透過水量がそれぞれ１５ｔ／ｈとなるように、ユースポイントへの供給圧力と供給流量を調整する。そして図６に示すように、既に殺菌と洗浄が終了した新たな膜モジュールを、例えばラインｄにおいて殺菌及び洗浄が行われリンスも行われた膜モジュール２０ｄを、取り外した膜モジュール２０ｃの代わりにラインｃに取り付ける。新たな膜モジュールを取り付けた場合には、その取り付け時にその膜モジュール内に微粒子などが入り込む可能性があるので、あらためて膜モジュールのリンスを行うことが好ましい。このリンスを行うときは、枝配管４２ｃ，４３ｃの開閉弁２７ｃ，２９ｃを開けた上で、入口配管２１ｃとその入口配管２１ｃの開閉弁２４ｃを介して純水を供給することにより、新たに取り付けた膜モジュールのリンスを行う。リンスによる透過水量を測定するために、枝配管４３ｃには流量計３６ｃを設けることが好ましい。リンスの終了後、開閉弁２５ｃ，２７ｃ，２９ｃを閉じ、開閉弁２４ｃ，２６ｃ，２８ｃを開けて、ラインｃに設けられた膜モジュールによる微粒子の除去を再開する。再び３本の膜モジュールが並列に配置して微粒子の除去を行うようになったので、各膜モジュールの透過水量がそれぞれ１０ｔ／ｈになるように、ユースポイントへの供給圧力と供給流量を調整する。なお、殺菌や洗浄を行うときの透過水量をａ  ｔ／ｈとし、リンスを行うときの透過水量をｂ  ｔ／ｈとすれば、リンスの方の透過水量が殺菌や洗浄時の透過水量を下回らないようにすることが好ましい。すなわちｂ≧ａとなるように透過水量を設定することが好ましい。
【００３８】
以上により、本発明は、超純水製造装置における処理水量が大きい場合であっても、ユースポイントへの超純水の供給を中断することなく、超純水製造装置内に設けられる微粒子除去装置の一部の膜モジュールの洗浄及び殺菌の少なくとも一方を行うことができ、また、新たな洗浄・殺菌装置を設ける必要がないことから、省スペース、低コストを実現できる。
【符号の説明】
【００３９】
１３    熱交換器
１４    紫外線酸化装置
１５    非再生型イオン交換装置
１６    脱気装置
１７    流量調整弁
１９    微粒子除去膜装置
２０ａ〜２０ｄ    膜モジュール
２１ａ〜２１ｄ    入口配管
２２ａ〜２２ｄ，２３ａ〜２３ｄ    出口配管
２４ａ〜２４ｄ，２５ａ〜２５ｄ，２６ａ〜２６ｄ，２７ａ〜２７ｄ，２８ａ〜２８ｄ，２９ａ〜２９ｄ    開閉弁
３１    供給配管
３２    濃縮水配管
３３    透過水配管
４０ｄ    ダミーモジュール
４１ａ〜４１ｄ，４２ａ〜４２ｄ，４３ａ〜４３ｄ    枝配管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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