(57)【要約】【課題】アミン化合物を含む絶縁紙を備える油入電気機器の劣化状態を正確に評価できる油入電気機器の診断方法を提供すること。【解決手段】本発明は、絶縁油およびアミン化合物を含む絶縁紙を備える油入電気機器の劣化状態を評価する、油入電気機器の診断方法である。該診断方法は、絶縁油中に含まれる指標成分の定量分析を行う分析工程と、分析工程で得られた指標成分の定量値に基づいて油入電気機器の劣化状態を評価する評価工程と、を含む。指標成分は、アミン化合物の劣化物と化学反応しないセルロースの劣化物である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁油およびアミン化合物を含む絶縁紙を備える油入電気機器の劣化状態を評価する、油入電気機器の診断方法であって、
前記絶縁油中に含まれる指標成分の定量分析を行う分析工程と、
前記分析工程で得られた前記指標成分の定量値に基づいて前記油入電気機器の劣化状態を評価する評価工程と、を含み、
前記指標成分は、アミン化合物の劣化物と化学反応しないセルロースの劣化物であることを特徴とする、診断方法。
【請求項２】
前記アミン化合物の劣化物は、塩基性の物質である、請求項１に記載の診断方法。
【請求項３】
前記指標成分は、アルコールである、請求項１または２に記載の診断方法。
【請求項４】
前記アルコールは、沸点が前記油入電気機器の運転温度より高いアルコールである、請求項３に記載の診断方法。
【請求項５】
前記評価工程において、前記指標成分の定量値から前記絶縁紙の劣化状態を評価し、前記絶縁紙の劣化状態の評価結果から前記油入電気機器の劣化状態を評価する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の診断方法。
【請求項６】
前記指標成分の定量値から前記絶縁紙の劣化状態を評価する際に、
前記指標成分の定量値と前記絶縁紙の平均重合度との関係式を用いて、前記指標成分の定量値から前記絶縁紙の平均重合度を推定し、
前記平均重合度の推定結果から前記絶縁紙の劣化状態を評価する、請求項５に記載の診断方法。
【請求項７】
前記指標成分の定量値と前記絶縁紙の平均重合度との関係式を、前記絶縁油の種類によって使い分ける、請求項６に記載の診断方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油入電気機器の診断方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
絶縁紙およびコイル銅が絶縁油（電気絶縁油）に配置されている油入変圧器等の油入電気機器の寿命は、巻線絶縁に使われる絶縁紙の劣化に大きな影響を受ける。このため、絶縁紙の劣化に伴って絶縁油中に生成される劣化指標成分を分析することにより、油入電気機器の劣化状態を診断する技術が知られている。
【０００３】
従来の油入電気機器では、主にセルロースを主成分とする絶縁紙が使用されているため、代表的な劣化指標成分としては、セルロースの劣化物（例えば、フルフラール）が知られている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
近年、JEC 2200の改定による変圧器の温度上昇限度の格上げに伴い、セルロースを主成分とする絶縁紙よりも耐熱性の高い絶縁紙（耐熱処理された絶縁紙）が適用された変圧器の普及が進んでいる。なお、鉱油を用いた変圧器に限らず植物油を用いた変圧器に対しても、耐熱処理された絶縁紙が導入されている。
【０００５】
耐熱処理された絶縁紙は、例えば、セルロースにアミン化合物が添加された絶縁紙である。劣化に伴いセルロースおよびアミン化合物の劣化物が生成する。セルロースの代表的な劣化物であるフルフラールはアミン化合物の劣化物と化学反応してしまい、油中にフルフラールが溶出しない（例えば、非特許文献１の7頁7〜9行目参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０４−３３７４５６公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】ML. Coulibaly, C. Perrier, M. Marugan, “Assessment of Methanol as cellulose aging marker in mineral and ester oils”, CIGRE Conference, Paris, A2-112, 2016.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、高耐熱性の絶縁紙（アミン化合物を含む絶縁紙）を適用した油入電気機器では、フルフラールを劣化指標成分とした診断方法により、正確に油入電気機器の劣化状態を診断できず、余寿命の診断ができないという問題があった。
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、アミン化合物を含む絶縁紙を備える油入電気機器の劣化状態を正確に評価できる油入電気機器の診断方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、絶縁油およびアミン化合物を含む絶縁紙を備える油入電気機器の劣化状態を評価する、油入電気機器の診断方法である。
該診断方法は、絶縁油中に含まれる指標成分の定量分析を行う分析工程と、
分析工程で得られた指標成分の定量値に基づいて油入電気機器の劣化状態を評価する評価工程と、を含む。
指標成分は、アミン化合物の劣化物と化学反応しないセルロースの劣化物である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、アミン化合物を含む絶縁紙を備える油入電気機器の劣化状態を正確に評価できる油入電気機器の診断方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施の形態１の油入電気機器の診断方法を示すフロー図である。
【図２】実施の形態１の油入電気機器の診断方法の具体例を示すフロー図である。
【図３】絶縁油中の成分のクロマトグラムの一例を示す図である。
【図４】実施の形態１の油入電気機器の診断方法に用いられる指標成分の油中濃度と絶縁紙の平均重合度との関係を示すグラフの一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、実際の寸法関係を表すものではない。
【００１４】
実施の形態１．
本実施の形態の油入電気機器の診断方法では、油入電気機器の劣化状態を評価する。
【００１５】
本実施の形態の診断対象となる油入電気機器は、絶縁油およびアミン化合物を含む絶縁紙（耐熱処理された絶縁紙）を備える油入電気機器である。
【００１６】
油入電気機器において、絶縁紙などの絶縁体および導体は、絶縁油中に浸漬されていることが好ましい。絶縁油は、特に限定されず、鉱油および植物油のいずれであってもよい。油入電気機器は、好ましくは変圧器である。
【００１７】
「油入電気機器の劣化状態」とは、例えば、油入電気機器の劣化の度合（劣化度）である。油入電気機器の劣化状態を評価することにより、油入電気機器の劣化状態と油入電気機器の余寿命との関係から、油入電気機器の余寿命を推定することができる。余寿命を推定することにより、適切な時期に油入電気機器の更新計画の提案が可能となる。
【００１８】
図１は、本実施の形態の油入電気機器の診断方法を示すフロー図である。本実施の形態の診断方法は、少なくとも分析工程と評価工程とを含む。
【００１９】
＜分析工程＞
本工程では、絶縁油中に含まれる指標成分の定量分析を行う。
【００２０】
（指標成分）
指標成分は、アミン化合物の劣化物と化学反応しないセルロースの劣化物である。これにより、アミン化合物を含む絶縁紙（耐熱処理された絶縁紙）を備える油入電気機器であっても、その絶縁紙および油入電気機器の劣化状態を正確に評価することができる。
【００２１】
「アミン化合物」は、アンモニアの水素原子を他の置換基（炭化水素基、芳香族原子団など）で置換してなる化合物（アミン）を含む化合物であり、アミンおよびその誘導体の少なくとも１種である。アミンは、置換数が１つである第一級アミン、置換数が２つである第二級アミン、および、置換数が３つである第三級アミンのいずれでもよい。第１級アミンとしては、例えば、ジシアンジアミドが挙げられる。また、アミン化合物には、アルキル基が第三級アミンに結合してなる第四級アンモニウムカチオンも含まれる。なお、アミン化合物には、アンモニアも包含される。
【００２２】
「アミン化合物の劣化物」は、好ましくはフルフラールと化学反応する物質である。このようなアミン化合物の劣化物としては、塩基性の物質が挙げられる。塩基性の物質としては、例えば、塩基性のアミン化合物（アンモニアなど）が挙げられる。
【００２３】
このため、指標成分は、塩基性の物質と化学反応しないセルロースの劣化物であることが好ましい。塩基性の物質と化学反応しないセルロースの劣化物としては、アルコールが挙げられる。
【００２４】
上記のアルコールとしては、特に限定されないが、好ましくは沸点が油入電気機器（変圧器など）の運転温度より高いアルコールである。沸点が運転温度より高いアルコールを劣化指標成分に選定することで、精度良く診断できる。なお、沸点が変圧器の運転温度より低いメタノールやエタノールを劣化指標成分とした場合、運転中に油面上部空間等に散逸するため、生成量の補正が必要になり、精度良く診断できない。
【００２５】
沸点が油入電気機器の運転温度より高いアルコールとしては、例えば、フルフリルアルコールが挙げられる。
【００２６】
（定量分析）
分析工程において、絶縁油中の指標成分の定量分析の方法は、指標成分の油中濃度等の定量値を求めることができる方法であれば特に限定されないが、以下、図２を参照して、本実施の形態における分析工程（定量分析）の具体例について説明する。
【００２７】
図２を参照して、分析工程において、まず、油入電気機器から絶縁油を採取する。次に、採取された絶縁油中から指標成分を選択的に抽出する。次に、抽出された指標成分の濃度を測定する。このようにして、絶縁油中の指標成分の濃度等の定量分析を行うことができる。
【００２８】
より具体的には、例えば、油入電気機器から採取された絶縁油をシリカゲルに流すことで、シリカゲルに絶縁油中の指標成分を吸着させる。次に、シリカゲルにアセトニトリルを流すことで絶縁油中の指標成分をアセトニトリル中に回収し、その後、高速液体クロマトグラフにより指標成分の定量分析（測定）が実施される。
【００２９】
このような固相抽出を用いた分析により、絶縁油中の妨害成分の影響を受けることなく、絶縁油中の指標成分を高感度に分析することができる。
【００３０】
なお、絶縁油中から選択的に抽出された指標成分に誘導体化処理を施した後に、該指標成分を高速液体クロマトグラフで分析することが好ましい。これにより、指標成分の定量分析を好感度化することができる。
【００３１】
誘導体化処理としては、ＨＰＬＣ用のラベル化などが挙げられる。ＨＰＬＣ用のラベル化の具体例としては、例えば、指標成分を含む試料に、ＤＢＤ−ＣＯＣｌ（4-(N,N-ジメチルアミノスルホニル)-7-(N-クロロホルミルメチル-N-メチルアミノ)-2,1,3-ベンゾオキサジアゾール：誘導体化試薬）およびキヌクリジン（触媒）を添加し、６０℃で３０分湯浴する方法などが挙げられる。
【００３２】
指標成分に誘導体化処理を施すことにより、図３に示されるように、所望の指標成分のピークを検出することが可能となり、指標成分の定量分析を好感度化することができる。なお、図３は、フルフリルアルコールにＤＢＤ−ＣＯＣｌおよびキヌクリジンを用いた誘導体化処理（ラベル化処理）を施した後に実施したフルフリルアルコールのクロマトグラムの一例である。
【００３３】
＜評価工程＞
本工程では、分析工程で得られた指標成分の定量値（濃度等）に基づいて油入電気機器の劣化状態を評価する。
【００３４】
評価工程における具体的な評価方法は、指標成分の定量値に基づいて油入電気機器の劣化状態を評価する方法であれば特に限定されないが、以下、図２を参照して、本実施の形態における評価工程の具体例について説明する。
【００３５】
図２に示されるように、評価工程では、まず、測定工程で測定された指標成分の濃度から絶縁紙の劣化状態を評価し、次に、絶縁紙の劣化状態の評価結果から、油入電気機器の劣化状態を評価することが好ましい。
【００３６】
ここで、指標成分の定量値から絶縁紙の劣化状態を評価する際に、
（予め標準試料等の測定により求めておいた）指標成分の定量値と絶縁紙の平均重合度との関係式を用いて、指標成分の定量値から絶縁紙の平均重合度を推定し、平均重合度の推定結果から絶縁紙の劣化状態を評価することが好ましい。
【００３７】
図４は、油入電気機器の診断方法に用いられる指標成分の油中濃度と絶縁紙の平均重合度との関係を示すグラフの一例である。このようなグラフから、例えば、最小二乗法によって回帰直線を求めることで、上記の関係式を得ることができる。
【００３８】
なお、絶縁紙の劣化状態の評価においては、例えば、絶縁紙の平均重合度の推定結果において、初期の絶縁紙の平均重合度に比べて重合度の低下が大きい程、絶縁紙の劣化度が大きいと評価される。
【００３９】
指標成分の定量値と絶縁紙の平均重合度との関係式は、絶縁油の種類によって使い分けられることが好ましい。鉱油と植物油は油種が異なり、劣化指標成分の油中溶解度が異なる。このため、絶縁油の種類によって（例えば、鉱油と植物油とで）、指標成分の定量値と絶縁紙の平均重合度との関係式を使い分けることで、精度良く平均重合度を推定することができる。
【００４０】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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