(57)【要約】【課題】供給される原料空気量に対する窒素回収率を損なうことなく、大量の高純度酸素を製造することが可能な高純度酸素および窒素製造システムを提供する。【解決手段】高純度酸素および窒素製造システムは、主熱交換器１と、窒素精留塔２と、窒素精留塔２の上方に設置される第一窒素凝縮器３と、窒素精留部２２から取り出された高純度酸素フィード液が供給される高純度酸素精留塔４と、高純度酸素精留塔４の酸素精留部４３の下部に設置される高純度酸素蒸発器５と、高純度酸素精留塔４の塔頂部から取り出されるリサイクルガスを主熱交換器１を通過させた後で圧縮する圧縮機６と、圧縮機６で圧縮されたリサイクルガスを高純度酸素蒸発器５の熱源として導入するためのリサイクルガス導入ラインとを備える。【選択図】図１Ａ
2020173041.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料空気を熱交換する主熱交換器（１）と、
前記主熱交換器（１）を通過した原料空気が導入される窒素精留塔（２）であって、酸素富化液が溜まる塔底部（２１）と、前記原料空気を精留する窒素精留部（２２）と、窒素ガスが導出される塔頂部（２３）とを有する窒素精留塔（２）と、
前記窒素精留塔（２）の前記塔頂部（２３）の上方に設置される第一窒素凝縮器（３）と、
前記窒素精留部（２２）の中間部（２２１）から取り出された高純度酸素フィード液が供給される酸素精留部（４３）を有する高純度酸素精留塔（４）と、
前記高純度酸素精留塔（４）の前記酸素精留部（４３）の下部（４２）に設置される高純度酸素蒸発器（５）と、
前記高純度酸素精留塔（４）の塔頂部（４４）から取り出されるリサイクルガスを前記主熱交換器（１）を通過させた後で圧縮する圧縮機（６）と、
前記圧縮機（６）で圧縮されたリサイクルガスを前記高純度酸素蒸発器（５）の熱源として導入するためのリサイクルガス導入ライン（Ｌ７；Ｌ７１、Ｌ７２）と、
を備える、高純度酸素および窒素製造システム。
【請求項２】
前記酸素精留部（４３）の下部（４２）の液相から導出された高純度液体酸素を昇圧し前記主熱交換器（１）へ導入するための酸素ポンプ（７）をさらに備える、請求項１に記載の高純度酸素および窒素製造システム。
【請求項３】
高圧空気を前記高純度液体酸素の蒸発の熱源として前記主熱交喚器（１）に供給し、前記窒素精留塔（２）へ導入するための高圧空気導入ライン（Ｌ１１）をさらに備える、請求項１または２に記載の高純度酸素および窒素製造システム。
【請求項４】
前記高純度酸素フィード液をサブクールする第一サブクーラ（８）を備える、請求項１〜３のいずれか１項に記載の高純度酸素および窒素製造システム。
【請求項５】
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出された蒸発ガスの一部が前記主熱交喚器（１）へ導入され、次いで前記主熱交喚器（１）の中間部から導出された蒸発ガスを膨張させる膨張タービン（９）と、
前記膨張タービン（９）で得られた動力の少なくとも一部を利用して、前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出された蒸発ガスの一部を圧縮する空気圧縮機（１０）と、
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出され、前記主熱交喚器（１）の中間から出て前記膨張タービン（９）で膨張され、前記主熱交換器（１）を通過して廃ガスとして回収されるための廃ガスライン（Ｌ４１）と、
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出され、前記空気圧縮機（１０）で圧縮された蒸発ガスを前記主熱交喚器（１）に導入して冷却した後に前記窒素精留塔（２）の塔底部（２１）にリサイクル空気として供給するためのリサイクル空気導入ライン（Ｌ４２）と、を備える、請求項１〜４のいずれか１項に記載の高純度酸素および窒素製造システム。
【請求項６】
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出された蒸発ガスの一部が前記主熱交喚器（１）へ導入され、次いで前記主熱交喚器（１）の中間部から導出された蒸発ガスを膨張させる膨張タービン（９）と、
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）に設置される第二窒素凝縮器（１３）と、
前記膨張タービン（９）で得られた動力の少なくとも一部を利用して、前記第二窒素凝縮器（１３）の上部（１３１）から導出された蒸発ガスを圧縮する空気圧縮機（１０１）と、
前記第二窒素凝縮器（１３）の上部（１３１）から導出され、前記空気圧縮機（１０１）で圧縮された蒸発ガスを前記主熱交喚器（１）に導入して冷却した後に前記窒素精留塔（２）の塔底部（２１）にリサイクル空気として供給するためのリサイクル空気導入ライン（Ｌ９）と、
前記窒素精留塔（２）の塔底部（２１）から導出される酸素富化液を第二窒素凝縮器（１３）に導入する酸素富化液導入ライン（Ｌ２１）と、
前記第二窒素凝縮器（１３）で濃縮された酸素富化液を、前記第一窒素凝縮器（３）に導入する凝縮器間ライン（Ｌ１３０）と、
を備える、請求項１〜４のいずれか１項に記載の高純度酸素および窒素製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度酸素および窒素を製造する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体産業向けなどに炭化水素などの高沸点成分を含まない高純度酸素の需要がある。この高純度酸素を製造するために、例えば特許文献１に開示されているように、少なくとも一つの精留塔を有する窒素発生装置の窒素精留塔の中間から、高沸点成分が除去された高純度酸素フィード液を導出し、高純度酸素精留塔に導入して塔底部から回収する方法がある。この方法では、高純度精留塔底部のリボイル源の熱源として、窒素精留塔を経由した原料空気を利用する。
また、特許文献２は、原料空気を窒素精留塔を経由せずにリボイル源の熱源に利用する方法や、高純度酸素フィード液をその熱源に利用する方法を開示している。
また、特許文献３は、窒素精留塔底部から導出される酸素富化液をその熱源として利用することを開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３７１９８３２号公報
【特許文献２】国際特許公開第２０１４／１７３４９６公報
【特許文献３】国際特許公開第２０１８／２１９６８５公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、原料空気を高純度酸素の精留のための熱源に使用する場合、相対的に窒素精留塔に供給される原料空気が減少してしまい、窒素の製造量が減少することが懸念される。
また、上記熱源として高純度酸素フィード液や酸素富化液を使用する場合、原料空気を使用しないため窒素回収を損ねることはないが、それら液の各々と高純度酸素精留塔底部の温度差に相当する顕熱しか利用できないため、大量の高純度酸素を得るには熱が不足することが懸念される。
上記実情に鑑みて、本発明は、供給される原料空気量に対する窒素回収率を損なうことなく、大量の高純度酸素を製造することが可能な高純度酸素および窒素製造システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、
原料空気（Ｆｅｅｄ  ａｉｒ）を熱交換する主熱交換器（１）と、
前記主熱交換器（１）を通過した原料空気が導入される窒素精留塔（２）であって、酸素富化液が溜まる塔底部（２１）と、前記原料空気を精留する窒素精留部（２２）と、窒素ガス（Ｎｉｔｒｏｇｅｎ  ｇａｓ）が導出される塔頂部（２３）とを有する窒素精留塔（２）と、
前記窒素精留塔（２）の前記塔頂部（２３）の上方に設置される第一窒素凝縮器（３）と、
前記窒素精留部（２２）の中間部（２２１）から取り出された高純度酸素フィード液が供給される酸素精留部（４３）を有する高純度酸素精留塔（４）と、
前記高純度酸素精留塔（４）の前記酸素精留部（４３）の下部（４２）に設置される高純度酸素蒸発器（５）と、
前記高純度酸素精留塔（４）の塔頂部（４４）から取り出されるリサイクルガスを前記主熱交換器（１）を通過させた後で圧縮する圧縮機（６）と、
前記圧縮機（６）で圧縮されたリサイクルガス（圧縮リサイクルガス）を前記高純度酸素蒸発器（５）の熱源として導入するためのリサイクルガス導入ライン（Ｌ７；Ｌ７１、Ｌ７２）と、
を備える。
上記の本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、
前記主熱交換器（１）を通過した原料空気が前記窒素精留塔（２）（の前記塔底部（２１）または窒素精留部（２２））へ導入するための原料空気導入ライン（Ｌ１）をさらに備えてもよい。
この構成により、高純度酸素精留塔（４）の塔頂部（４４）から得られるリサイクルガスを主熱交喚器（１）で寒冷を放出した後に圧縮機（６）に導入し、熱交換器（１）で冷却した後に蒸発器（５）に熱源として供給することができ、大量の高純度酸素を原料空気を増量することなく得ることができる。
【０００６】
上記の本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、
前記酸素精留部（４３）の下部（４２）の液相から導出された高純度液体酸素を昇圧し前記主熱交換器（１）へ導入するための酸素ポンプ（７）をさらに備えてもよい。
上記の本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、
高圧空気を前記高純度液体酸素の蒸発の熱源として前記主熱交喚器（１）に供給し、前記窒素精留塔（２）（の前記塔底部（２１）または窒素精留部（２２））へ導入するための高圧空気導入ライン（Ｌ１１）と、をさらに備えてもよい。
この構成により、酸素ポンプ（７）で昇圧された高純度液体酸素を主熱交喚器（１）で蒸発させ、高圧空気が前記液体酸素蒸発の熱源として主熱交喚器（１）に供給され、冷却された高圧空気が窒素精留塔（２）に供給されることで、高純度酸素を高圧で供給可能となる。
【０００７】
上記の本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、
前記高純度酸素フィード液をサブクールする第一サブクーラ（８）を備えてもよい。
上記の本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、
前記窒素精留塔（２）の前記塔底部（２１）から導出される酸素富化液をサブクールする第二サブクーラを備えてもよい。
前記第一サブクーラ（８）または第二サブクーラの寒冷源としては、前記高純度酸素精留塔（４）の塔頂部（４４）から取り出されるリサイクルガス、前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出された蒸発ガス（「廃ガス」ともいう。）を利用する構成でもよい。
この構成により、高純度酸素フィード液が高純度酸素精留塔（４）に供給される際の減圧による蒸発ロスを低減し、高純度酸素の回収をさらに改善することができる。
【０００８】
上記の本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出された蒸発ガスの一部が前記主熱交喚器（１）へ導入され、次いで前記主熱交喚器（１）の中間部から導出された蒸発ガスを膨張させる膨張タービン（９）と、
膨張タービン（９）で得られた動力の少なくとも一部を利用して、前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出された蒸発ガスの一部を圧縮する空気圧縮機（１０）と、
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出され、前記主熱交喚器（１）の中間部から出て前記膨張タービン（９）で膨張され、前記主熱交換器（１）を通過して廃ガスとして回収されるための廃ガスライン（Ｌ４１）と、
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出され、前記空気圧縮機（１０）で圧縮された蒸発ガスを前記主熱交喚器（１）に導入して冷却した後に前記窒素精留塔（２）の塔底部（２１）にリサイクル空気として供給するためのリサイクル空気導入ライン（Ｌ４２）と、を備えてもよい。
この構成では、前記膨張タービン（９）から出た、膨張して冷却された蒸発ガスを前記熱交換器（１）の冷端から導入し、寒冷を放出させたのちに廃ガスとして回収可能となる。これにより、効率的に寒冷バランスを維持した装置運転が可能となる。また、空気圧縮機（１０）で圧縮された蒸発ガスをリサイクル空気として再利用できるため、窒素回収を改善できる。また、膨張タービン（９）で得られた動力の少なくとも一部を空気圧縮機（１０）の動力に利用することで、膨張タービンで回収されうる動力を効率的に利用できる。
【０００９】
上記の本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出された蒸発ガスの一部が前記主熱交喚器（１）へ導入され、次いで前記主熱交喚器（１）の中間部から導出された蒸発ガスを膨張させる膨張タービン（９）と、
前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）に設置される第二窒素凝縮器（１３）と、
前記膨張タービン（９）で得られた動力の少なくとも一部を利用して、前記第二窒素凝縮器（１３）の上部（１３１）から導出された蒸発ガスを圧縮する空気圧縮機（１０１）と、
前記第二窒素凝縮器（１３）の上部（１３１）から導出され、前記空気圧縮機（１０１）で圧縮された蒸発ガスを前記主熱交喚器（１）に導入して冷却した後に前記窒素精留塔（２）の塔底部（２１）にリサイクル空気として供給するためのリサイクル空気導入ライン（Ｌ９）と、
前記窒素精留塔（２）の塔底部（２１）から導出される酸素富化液を第二窒素凝縮器（１３）に導入する酸素富化液導入ライン（Ｌ２１）と、
前記第二窒素凝縮器（１３）で濃縮された酸素富化液を、前記第一窒素凝縮器（３）に導入する凝縮器間ライン（Ｌ１３０）と、を備えていてもよい。
上記の本発明の高純度酸素および窒素製造システムは、前記第一窒素凝縮器（３）の上部（３１）から導出され、前記主熱交喚器（１）の中間部から出て前記膨張タービン（９）で膨張され、前記主熱交換器（１）を通過して廃ガスとして回収されるための蒸発ガスライン（Ｌ４）を備えていてもよい。
この構成により、リサイクル空気の圧力を高めることができ、空気圧縮機（１０１）の負荷を下げることができる。
【００１０】
（作用効果）
高純度酸素のリボイル熱源に圧縮したリサイクルガスを用いることで、酸素富化液を熱源とする場合と比べて十分な高純度酸素のリボイル熱源が得られ、原料空気を増量することなく大量の高純度酸素の製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１Ａ】実施形態１の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。
【図１Ｂ】実施形態１の変形例を示す図である。
【図１Ｃ】実施形態１の変形例を示す図である。
【図２】実施形態２の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。
【図３】実施形態３の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。
【図４】実施形態４の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。
【図５】実施形態５の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。
【００１３】
（実施形態１）
実施形態１の高純度酸素および窒素製造システムについて図１Ａを用いて説明する。
本システムは、主熱交換器１、窒素精留塔２、第一窒素凝縮器３、高純度酸素精留塔４、高純度酸素蒸発器５などを備える。
【００１４】
原料空気（Ｆｅｅｄ  ａｉｒ）は、原料空気導入ラインＬ１を介して、主熱交換器１を通過し、窒素精留塔２の塔底部２１（または窒素精留部２２）へ供給される。
窒素精留塔２は、酸素富化液が溜まる塔底部２１と、原料空気を精留する窒素精留部２２と、精留された高純度の窒素ガスが導出される塔頂部２３を有する。
窒素ガス（Ｎｉｔｒｏｇｅｎ  ｇａｓ）は、塔頂部２３から導出され窒素導出ラインＬ３を介して主熱交換器１を通過し回収される。
【００１５】
第一窒素凝縮器３は、窒素精留塔２の塔頂部２３の上方に設置される。酸素富化液は、塔底部２１から導出され、酸素富化液導出ラインＬ２を介して第一窒素凝縮器３の上部３１（気相を形成している上部）に導入される。
第一窒素凝縮器３は、塔頂部２３から供給される窒素ガス（蒸発ガス）を凝縮して液体窒素にし、塔頂部２３に返送する。寒冷源としての酸素富化液が蒸発される。酸素富化液の蒸発ガスは、第一窒素凝縮器３の上部３１から蒸発ガスラインＬ４を介して主熱交換器１の冷端に供給され、主熱交換器１で寒冷を放出した後、温端から廃ガス（Ｗａｓｔｅ  ｇａｓ）として排出される。
【００１６】
高純度酸素精留塔４は、窒素精留部２２の中間部２２１から取り出された高純度酸素フィード液がフィード液ラインＬ５を介して供給される酸素精留部４３と、リサイクルガスが取り出される塔頂部４４と、リサイクルガスが液化したリサイクル液が溜まる塔底部４１とを有する。なお、高純度酸素フィード液は、減圧弁３００で減圧されてから酸素精留部４３に導入されてもよい。
高純度酸素蒸発器５は、酸素精留部４３の下部４２に設置される。高純度酸素蒸発器５で、酸素精留部４３から落ちてきた酸素富化液をさらに蒸発させて、高純度液体酸素と高純度酸素ガスとを得る。
酸素精留部４３の下部４２のガス相から導出された高純度酸素ガスは、高純度酸素ガスラインＬ９を介して主熱交換器１を送られ、常温のガスとなり回収される。なお不図示の圧縮機によって圧縮された圧縮ガスとして回収されてもよい。
【００１７】
リサイクルガスは、塔頂部４４から導出され、リサイクルガスラインＬ６を介して主熱交換器１を通過し、その後、圧縮機６で圧縮される。圧縮されたリサイクルガス（圧縮リサイクルガス）は、圧縮リサイクルガスラインＬ７を介して、主熱交換器１を通過し、その後、高純度酸素蒸発器５の熱源として直接、温端へ導入される。
圧縮リサイクルガスは、高純度酸素蒸発器５の熱源として利用され、放熱して液化し、リサイクル液として塔底部４１に溜まる。
【００１８】
高純度酸素精留塔４の塔底部４１に循環ラインＬ８が接続される。循環ラインＬ８は、第一循環ラインＬ８１と第二循環ラインＬ８２に分岐する。リサイクル液の一部は、第一循環ラインＬ８１を介して塔頂部４４へ還流液として供給される。また、リサイクル液の一部は、第二循環ラインＬ８２を介して第一窒素凝縮器３の上部３１へ寒冷源として供給される。循環ラインＬ８は分岐構造でもよいが、第一循環ライン、第二循環ラインのそれぞれが塔底部４１に接続される構造でもよい。
【００１９】
（実施形態１の変形例）
実施形態１の変形例を図１Ｂに示す。
圧縮リサイクルガスは、圧縮リサイクルガスラインＬ７１を介して高純度酸素精留塔４の下部であって高純度酸素蒸発器５の下部４２１（ガス相）に一旦導入され、接続ラインＬ７２を介して高純度酸素蒸発器５の温端へ導入される。
【００２０】
（実施形態１の変形例）
実施形態１の別の変形例を図１Cに示す。
酸素精留部４３の下部４２の液相から導出された高純度液体酸素は、高純度液体酸素ラインＬ９１を介して主熱交換器１を送られ、高純度液体酸素ラインＬ９１を介して主熱交換器１へ送られ、ガス化され回収される。なお、不図示の圧縮機で圧縮されて圧縮ガスとして回収されてもよい。
また、高純度液体酸素ラインＬ９１には、高純度液体酸素を昇圧する酸素ポンプ７が配置されていてもよい。
【００２１】
（実施形態２）
実施形態２の高純度酸素および窒素製造システムを図２Ａを用いて説明する。実施形態１の図１Ｃと異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
高圧空気（HP  Air）は、高圧空気導入ラインＬ１１を介して、高純度液体酸素の蒸発の熱源として主熱交喚器１に供給され、次いで窒素精留塔２の前記塔底部２１の気相へ導入される。
高純度液体酸素ラインＬ９１には、高純度液体酸素を昇圧する酸素ポンプ７が配置されており、酸素ポンプ７で昇圧された高純度液体酸素は主熱交喚器１に送られて蒸発し高純度酸素ガスとして回収される。主熱交喚器１から導出された冷却後の高圧空気は窒素精留塔２に供給される。
【００２２】
（実施形態３）
実施形態３の高純度酸素および窒素製造システムを図３を用いて説明する。実施形態２(図２)と異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
窒素精留部２２の中間部２２１から取り出された高純度酸素フィード液は、第一サブクーラ８を通過し、冷却される。第一サブクーラ８の寒冷源としては、高純度酸素精留塔４の塔頂部４４から取り出されるリサイクルガスが利用される。
【００２３】
（実施形態４）
実施形態４の高純度酸素および窒素製造システムを図４を用いて説明する。実施形態３（図３）と異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
蒸発ガスラインＬ４を介して第一窒素凝縮器３の上部３１（気相を形成している上部）から導出された蒸発ガスの一部は、廃ガスライン４１を介して主熱交喚器１へ導入され、次いで主熱交喚器１の中間部から導出され膨張タービン９で膨張される。膨張された蒸発ガスは主熱交換１を通過し廃ガスとして回収される。
また、蒸発ガスラインＬ４を介して第一窒素凝縮器３の上部３１から導出された蒸発ガスの一部は、リサイクル空気導入ラインL42を介して空気圧縮機１０に送られて圧縮され、次いで、主熱交喚器１に導入され冷却後に窒素精留塔２の塔底部２１の気相へリサイクル空気として供給される。
膨張タービン９で得られた動力の少なくとも一部は、空気圧縮機１０の動力に利用される。
【００２４】
（実施形態５）
実施形態５の高純度酸素および窒素製造システムを図５を用いて説明する。実施形態４（図４）と異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
第二窒素凝縮器１３は、第一窒素凝縮器３の上部３１（気相を形成している上部）の上に設置される。
第一窒素凝縮器３の上部３１から導出された蒸発ガスは、蒸発ガスラインＬ４を介して、主熱交喚器１へ導入され、次いで主熱交喚器１の中間部から導出され膨張タービン９で膨張される。膨張された蒸発ガスは主熱交換１を通過し廃ガスとして回収される。
第二窒素凝縮器１３の上部１３１から導出された蒸発ガスは、リサイクル空気導入ラインＬ９を介して、空気圧縮機１０１へ送られ圧縮され、次いで、圧縮された蒸発ガスは主熱交喚器１に導入され冷却後に窒素精留塔２の塔底部２１の気相にリサイクル空気として供給される。
窒素精留塔２の塔底部２１から導出される酸素富化液は、酸素富化液導入ラインＬ２１を介して、第二窒素凝縮器１３に導入される。
第二窒素凝縮器１３内の酸素富化液は、第一窒素凝縮器３内の酸素富化液へ凝縮器間ラインＬ１３０および弁（不図示）を介して流通可能になっている。また、窒素精留塔２の塔頂部２３から導出した蒸発ガスを第一窒素凝縮器３および第二窒素凝縮器１３の熱源として導入し、蒸発ガスが冷却されて再び塔頂部２３へ戻るためのライン（不図示）が設けられる。
【００２５】
（実施例）
上記実施形態５(図５)のシステムをより具体的に説明する。
原料空気（９７５Ｎｍ３／ｈ）が、１１ｂａｒＡ、４０℃で主熱交喚器１に導入される。主熱交換器１で、原料空気は、−１６３℃に冷却され、次いで、窒素精留塔２の窒素精留部２２の下部に導入される。
窒素精留塔２は、１０．８ｂａｒＡで運転され、理論段数は６５である。窒素精留塔２の塔頂部２３から製品窒素ガスが５７９Ｎｍ３／ｈで導出され、主熱交喚器１の冷端に導入された後、寒冷を放出した後に温端からでて、消費地に供給される。
窒素精留塔２の塔底部２１から酸素富化液が８２６Ｎｍ３／ｈが導出され、６．７ｂａｒＡで運転される第二窒素凝縮器１３に導入される。
リサイクル空気（５５０Ｎｍ３／ｈ）は、第二窒素凝縮器１３から導出され、空気圧縮機１０で１１ｂａｒＡまで圧縮された後、主熱交喚器１で−１６３℃まで冷却され、窒素精留塔２の塔底部２１に導入される。
第二窒素凝縮器１３から酸素富化液が３９４Ｎｍ３／ｈで導出され、第一窒素凝縮器３に導入される。
第一窒素凝縮器３で蒸発された酸素富化液は、蒸発ガス（廃ガス）として第一窒素凝縮器３から導出され、主熱交喚器１で一部の寒冷を放出した後に膨張タービン９で５．３ｂａｒＡから１．３ｂａｒＡまで膨張され、冷却される。冷却された廃ガスは、主熱交喚器１の冷端に導入され、寒冷を放出してから主熱交喚器１の温端から排出される。
高純度酸素フィード液（１７０Ｎｍ３／ｈ）は、窒素精留塔２の窒素精留部２２の中間部２２１から導出される。この中間部２２１の位置は、窒素精留塔２の下部から数えて５段から３０段のいずれかの段に相当する。導出された高純度酸素フィード液は、第一サブクーラ８でリサイクルガスで冷却されてから高純度酸素精留塔４の酸素精留部４３の中間に導入される。なお、高純度酸素フィード液は、減圧弁３００で減圧されてから酸素精留部４３に導入されてもよい。
高純度酸素精留塔４は、３．２ｂａｒＡで運転され、理論段数は６０である。高純度酸素精留塔４の塔底部４１から高純度液体酸素（３７Ｎｍ３／ｈ）が導出され、酸素ポンプ７で９．８ｂａｒＡに昇圧された後、主熱交喚器１で蒸発され、温端から高純度酸素ガスとして消費地に供給される。
高純度液体酸素の蒸発のために、高圧空気（５０Ｎｍ３／ｈ）が、２２．９ｂａｒＡの圧力で主熱交喚器１の温端に導入され、冷却されてから−１６３℃の温度で冷端から導出される。冷却された高圧空気は、減圧した後に窒素精留塔２の下部に導入される。減圧は減圧弁３００で行うことができる。
高純度酸素精留塔４の塔頂部４４からリサイクルガスが２３６Ｎｍ３／ｈで導出され、主熱交喚器１の冷端に導入され、寒冷を放出した後に温端から導出され、圧縮機６で９．８ｂａｒＡに圧縮される。圧縮されたリサイクルガスは、主熱交喚器１に導入され、−１６３℃に冷却された後に高純度酸素蒸発器５に熱源として供給される。高純度酸素蒸発器５は、高純度酸素精留塔４に蒸気流を供給するように配置される。高純度酸素蒸発器５で凝縮されたリサイクルガスの内、一部は高純度酸素精留塔４の塔頂部４４に還流液として供給され、他の一部は第二窒素凝縮器１３に寒冷源として供給される。
【００２６】
従来技術の酸素富化液を高純度酸素蒸発器の熱源（リボイル源）として利用する場合は、窒素製造量に対して約３モル％（例えば５７９Ｎｍ３／ｈの窒素に対して１７．４Ｎｍ３／ｈの高純度酸素の回収）が限界であったが、本実施形態によって、２倍以上の３７Ｎｍ３／ｈの高純度酸素の回収が可能となる。
また、原料空気ではなくリサイクルガスをリボイル源とすることで、リサイクルガスが大気を原料とする原料空気と異なり、３ｂａｒＡ程度の有圧であるから圧縮に係る動力も小さく、また低温で運転される窒素精留塔（窒素発生装置）にとって有害な水分や二酸化炭素の除去装置を必要としなくなるので、消費電力や設備投資の面でも優れている。
【００２７】
（優位性評価）
実施形態１〜５に相当する実施例１〜５の優位性を、比較例１、２と対比して説明する。
比較例１：特許文献１（特許第３７１９８３２号）の図１
比較例２：特許文献２（国際特許公開第２０１４／１７３４９６公報）
実施例１：実施形態１の図１Ｂ
実施例２：実施形態２の図２
実施例３：実施形態３の図３
実施例４：実施形態４の図４
実施例５：実施形態５の図５
【００２８】
実施例１と比較例１とを対比する。実施例１では、リサイクルガスが高純度酸素蒸発器５で液化され、その液化ガスの一部が高純度酸素精留塔４の塔頂部４４に還流液として供給される。この還流液は、高純度酸素精留塔４の回収率向上に寄与し、比較例１と比べて高純度酸素の回収を約１５％まで増加させることができる。
【００２９】
実施例２は、実施例１と比べて、酸素ポンプ７と高圧空気の利用が追加されている。これらは、安全性が低く高コストである酸素圧縮機を使用せずに、より高圧の酸素（例えば８．５ｂａｒＧ）の製造を可能にする。
酸素ポンプ７で昇圧された高純度液体酸素は、主に高圧空気と主熱交喚器１で熱交換され、蒸発、加温されて主熱交喚器１の温端から高純度酸素ガスとして回収される（送られる）。高圧空気は主熱交喚器１で液化され、減圧された後に窒素精留塔２に供給される。高圧空気中の高沸点成分は、第一窒素凝縮器３に冷媒として供給される酸素富化液中に濃縮されるので、高純度酸素の成分品質に影響しない。このように、実施例２によって、高圧高純度酸素ガスを安全かつ低コストで製造できる。
【００３０】
実施例３は、実施例１または２と比べて、高純度酸素精留塔４に供給される高純度酸素フィード液を、リサイクルガスで冷却してから、高純度酸素精留塔４に供給するための第一サブクーラ８が配置されている。高純度酸素フィード液を第一サブクーラ８によって冷却することで、高純度酸素精留塔４に供給される前の減圧時（減圧弁３００で調圧できる）に気化する液量が低減するので、高純度酸素の回収を向上させることができる。例えば９．７ｂａｒＧの窒素精留塔２から、２．２ｂａｒＧの高純度酸素精留塔４に高純度酸素フィードを導入する場合、第一サブクーラ８を適用することによって、フィード液減圧時の気化量を約６５％に低減することができるため、高純度酸素の回収を改善できる。
【００３１】
実施例４は、比較例２と比べて、リサイクルガスで高純度酸素を精留するため、より多くの高純度酸素を回収することができる。原料空気量を一定と仮定した場合、比較例２では高純度酸素の回収量の上限は、物質量比（またはモル比）で製品窒素ガスの約３％であるが、実施例４では高純度酸素の回収量の上限を約１２％にできる。
【００３２】
実施例５は、実施例４と比べて、より多く製品窒素の回収が可能となる。
【００３３】
（別実施形態）
特に明示していないが、各ラインに圧力調整装置、流量制御装置などが設置され、圧力調整または流量調整が行われていてもよい。
実施形態２〜５において、圧縮リサイクルガスを圧縮リサイクルガスラインＬ７１および接続ラインＬ７２を介して高純度酸素蒸発器５の温端へ導入させる構成であったが、これに制限されず、図１Ａに示すように、圧縮リサイクルガスを圧縮リサイクルガスラインＬ７を介して高純度酸素蒸発器５の温端へ直接導入させる構成であってもよい。
【符号の説明】
【００３４】
１      主熱交換器
２      窒素精留塔
３      第一窒素凝縮器
４      高純度酸素精留塔
５      高純度酸素凝縮器
６      圧縮機
７      酸素ポンプ
９      膨張タービン
１０    空気圧縮機
１３    第二窒素凝縮器
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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