(57)【要約】      （修正有）【課題】一般の加圧チャンバを使用するシステムの相互汚染の危険性を除去すると共に、動的排気及び再密閉を提供する、マイクロ波高温高圧化学反応容器システムの構造改善。【解決手段】１つの閉鎖端１１と口を画定する１つの開放端とを含む比較的壁の薄い使い捨て剛性ライナー円筒体１４、及び剛性ライナー円筒体を閉鎖するために剛性ライナー円筒体の口に置かれるライナーキャップ１８を含む。ライナーキャップは、剛性ライナー円筒体の内径に係合される従属円柱と、円筒ライナーキャップが剛性ライナー円筒体の口で剛性ライナー円筒体中に静置できるように、剛性円筒ライナー内に落下せずに剛性ライナー円筒体上に静置するのに十分な直径を有する、従属円筒柱の一端のディスクと、を含む。従属円柱は、ライナーキャップと剛性ライナー円筒体の間にガスを排気する空間及び動的排気作用を提供する、通路を含む。【選択図】図１
2020146681.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温高圧マイクロ波化学反応法の容器システムの構造改善であって、前記改善が、
１つの閉鎖端及び口を画定する１つの開放端を含む、剛性ライナー円筒体と；
前記剛性ライナー円筒体を閉じるために前記剛性ライナー円筒体の前記口に配置される、ライナーキャップと；を含み、
前記ライナーキャップが、前記剛性円筒ライナーの内径内に収まる従属円柱と、前記ライナーキャップが前記剛性ライナー円筒体の前記口で前記剛性ライナー円筒体中に静置できるように、前記剛性円筒ライナー内に落下せずに前記剛性ライナー円筒体上に静置するのに十分な直径を有する、前記従属円柱の一端のディスクと、前記円筒ライナーキャップで及び前記剛性ライナー円筒体からのガスの排出を提供するための前記従属円柱の一部としての通路と；を含む、前記改善。
【請求項２】
前記ライナーキャップが円筒状であり、
前記従属円柱が円筒状であって、前記剛性ライナー円筒体の内径に密に適合して、その中に収まる円周を有する、請求項１に記載の容器システム。
【請求項３】
前記剛性ライナー円筒体が円筒反応容器内部に同軸で配置されており、前記剛性ライナー円筒体が、前記円筒反応容器の内径と共に前記円筒反応容器と前記剛性ライナー円筒体の間の間隙空間を画定する外径を有し；
前記容器システムが、前記剛性ライナー円筒体の前記口より上方の所定の位置に、及び前記円筒ライナーキャップを圧迫せずにその同軸上に静置するマイクロ波透過性反応容器プラグを更に含み；ならびに
前記容器システムが、前記円筒反応容器の前記口で前記円筒反応容器上の雄ねじと係合し、前記反応容器プラグを圧迫して、前記容器システムに耐圧閉鎖接続を提供する、雌ねじキャップを更に含む、請求項１に記載の容器システム。
【請求項４】
前記剛性ライナー円筒体が円筒反応容器内部に配置されており、前記剛性ライナーが、前記円筒反応容器の内径と共に前記円筒反応容器と前記剛性ライナー円筒体の間の間隙空間を画定する外径を有し；
前記容器システムが、前記剛性ライナー円筒体の前記口より上方の所定の位置に、及び前記円筒ライナーキャップを圧迫せずにその同軸上に静置するマイクロ波透過性反応容器プラグを更に含み；
前記容器システムが前記マイクロ波透過性反応容器プラグ上に適合するキャップを更に含み、前記キャップの側面が前記反応容器の前記口の前記上部縁の外側を包囲する；請求項１に記載の容器システム。
【請求項５】
前記容器システムの前記耐半径方向圧力強度を増大させるために、前記円筒反応容器及び前記剛性ライナー円筒体の両方と同軸に前記円筒反応容器を取り囲む、マイクロ波透過性円筒補強スリーブを更に含む、請求項３に記載の容器システム。
【請求項６】
前記容器システムの前記耐半径方向圧力強度を増大させるために、前記円筒反応容器及び前記剛性ライナー円筒体の両方と同軸に前記円筒反応容器を取り囲む、マイクロ波透過性円筒補強スリーブを更に含む、請求項４に記載の容器システム。
【請求項７】
高温高圧マイクロ波化学反応法の容器システムであって、前記容器システムが、
化学的に高温に不活性であり、マイクロ波放射を透過するポリマーで形成される円筒反応容器であって、前記円筒反応容器が１つの閉鎖端及び１つの開放端を含み、前記開放端が前記円筒反応容器の口を画定する、前記円筒反応容器と；
前記円筒反応容器内部に同軸で配置される剛性ライナー円筒体であって、前記剛性ライナー円筒体が、前記円筒反応容器の内径と共に前記円筒反応容器と前記剛性ライナー円筒体の間の間隙空間を画定する外径を有し、
前記剛性ライナー円筒体が、前記円筒反応容器の前記閉鎖端に隣接して配置される１つの閉鎖端と、前記円筒反応容器口の下方で剛性ライナー円筒体の口を画定する１つの開放端と、を含む、前記剛性ライナー円筒体と；
マイクロ波透過性材料から形成され、前記剛性ライナー円筒体を閉じるために前記剛性ライナー円筒体の前記口に静置される、円筒ライナーキャップであって、
前記円筒ライナーキャップが、前記剛性ライナー円筒体の前記内径に密に適合する円周を有する、従属円筒柱と、前記円筒ライナーキャップが前記剛性ライナー円筒体の前記口で前記剛性ライナー円筒体の所定の位置に静置できるように、前記剛性ライナー円筒体の外径より大きくかつ前記円筒反応容器の内径より小さい直径を有する、前記従属円筒柱の一端のディスクと、前記円筒ライナーキャップの前記従属円筒柱と前記剛性ライナー円筒体の間にガスを排気する隙間を提供するための前記従属円筒柱の一部としての通路と、を含む、前記ライナーキャップと；
前記円筒反応容器の前記口中で、前記剛性ライナー円筒体の前記口の上方でそれに同軸で及び前記円筒ライナーキャップと同軸で静置するが、前記円筒ライナーキャップを圧迫しない、マイクロ波透過性反応容器プラグと；
前記反応容器プラグを圧迫して、それにより前記反応システムに耐圧閉鎖を提供する、容器システムキャップと；を含む、前記容器システム。
【請求項８】
前記円筒反応容器がフルオロポリマーで形成され、
前記剛性ライナー円筒体がガラス及び石英からなる群から選択され、
前記円筒ライナーキャップが、化学的に高温に不活性であり、マイクロ波放射を透過するポリマーで形成される、請求項７に記載の容器システム。
【請求項９】
前記円筒ライナーキャップが、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標））、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ、ＫＥＬ−Ｆ（登録商標））、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ、ＫＹＮＡＲ（登録商標）、ＳＹＭＡＬＩＴ（登録商標））、ポリ（エチレンクロロトリフルオロエチレン）（ＥＣＴＦＥ、ＨＡＬＡＲ（登録商標））、塩素処理ポリ塩化ビニル（ＣＰＶＣ）、ポリエチレンテレフタラートＧコポリマー（ＰＥＴＧ／ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、パーフルオロアルコキシ（ＰＦＡ）、フッ化エチレンプロピレン（ＦＥＰ）及びエチレン−テトラフルオロエチレン（ＥＴＦＥ）からなる群から選択されるポリマーにより形成される、請求項７に記載の容器システム。
【請求項１０】
前記容器システムの前記半径方向耐圧強度を増大させるために、前記円筒反応容器を取り囲み、ならびに前記円筒反応容器及び前記剛性ライナー円筒体の両方と同軸であるマイクロ波透過性円筒補強スリーブを更に含む、請求項７に記載の容器システム。
【請求項１１】
マイクロ透過性圧力解放円筒格納容器の内部に同軸で入れ子になった、
マイクロ透過性圧力解放かつ再密閉円筒反応容器であって、
前記入れ子反応容器と前記入れ子格納容器の間の及びそれらにより画定される小さな環状間隙空間を備える、前記反応容器を含む、高温高圧マイクロ波化学反応の容器システム。
【請求項１２】
前記同軸入れ子円筒反応容器が滑動キャップによって閉じており、
前記同軸入れ子円筒格納容器が、浮動プラグ及び前記浮動プラグを圧迫する前記格納容器上のねじ式可撓性キャップによって閉じており、
そこで前記浮動プラグが前記滑動キャップを圧迫する、請求項１１に記載の容器システム。
【請求項１３】
前記同軸入れ子円筒反応容器がガラス及び石英からなる群から選択され、
前記同軸入れ子円筒格納容器がフルオロポリマーで形成されている、請求項１２に記載の容器システム。
【請求項１４】
マイクロ波透過性補強円筒体により取り囲まれる、請求項１３に記載の容器システム。
【請求項１５】
前記格納容器上の前記ねじ式可撓性キャップを圧迫する可撓性補強フレーム中に配置される、請求項１４に記載の容器システム。
【請求項１６】
一般的なマイクロ波空洞中の請求項１１に記載の複数の容器システム。
【請求項１７】
一般的なマイクロ波空洞中の回転台上の請求項１４に記載の複数の容器システム。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
本発明は、マイクロ波化学反応法（例えば、酸分解、溶媒抽出及び合成）のための改良型排気かつ密封容器である。
【０００２】
マイクロ波化学反応法（例えば、酸分解、溶媒抽出及び合成）のためのマイクロ波放射の使用は、通常、当業者に周知である。
【０００３】
「分解」という用語は、材料を形成する化合物をその成分元素にまたはより塩基性の化合物に還元する、複数の十分理解されている処理を意味する。一般に、前記処理は溶媒を使用して実行される。分解終了後、その成果物は通常、希釈されることができ、そうして１つ以上の定量的分析技術を使用して試験され得る、無色またはほとんど無色の溶液である。加圧分解技術を使用する場合、処理温度は、密封した加熱容器中で分解を実施することにより上昇する。これによって、前記反応が、分解溶媒の大気圧沸点を超える温度に達する場合がある。それにより、これは、分解を達成する化学反応の速度も増大させる。
【０００４】
試料の構造またはマトリックスに作用して、それを、その成分またはより塩基性な化合物に還元するために、酸分解は、しばしば高温、高圧またはその両方で１つ以上の強酸を使用する。マイクロ波酸分解にて、マイクロ波放射は、マイクロ波放射に反応する物質にエネルギーを加えるために使用する。マイクロ波は、急速に、少ない溶媒を使用して、及び従来の加熱方法より高温かつ高圧で酸分解を行うことを支援できる。研究室用に割り当てられるマイクロ波放射の周波数及び対応する波長が、例えば２４５０ＭＨｚまたは約１２ｃｍを使用するため、マイクロ波を利用した技術は、消費者向け電子レンジに表面的に類似している装置の内部に同様に配置されるが、その供給源、導波路、空洞及び制御要素がより精巧な密閉容器中で多くの場合実行される。
【０００５】
「抽出」という用語は、分析ツールより前に、それが試料調製としてしばしば他のものと混合されるとき、所望の物質（多くの場合、有機化合物）を分離する処理を意味する。従来の技術による溶媒抽出は膨大な量の時間及び溶媒を消費し、汚染の可能性を残す。マイクロ波を利用した密閉容器での抽出は、従来の溶媒抽出に必要だったものより短い時間及び少ない溶媒量を使用して、同時に多くの試料を調製するために使用できる。
【０００６】
「合成」という用語は、１つ以上の生成物を得るための化学反応の実行の工程を意味する。マイクロ波を利用した密閉容器での合成は、反応物質を、高圧及び高温に急速に加熱するのを可能にする。当業者であれば、アレニウスの法則に基づいて、大部分の化学反応の速度が反応混合物を加熱することによって増大することを理解している。大部分の合成反応がいくつかの時点で加熱を必要とするので、マイクロ波加熱は、反応時間、したがって全体の生成時間を著しく低減することができる。マイクロ波を利用する加熱と合わせて密閉容器を使用することは、数日及び数時間から数分または数秒まで反応時間を低減することができる。
【０００７】
マイクロ波化学法で一般に使用される温度で、使用する容器の圧力は２つの構成部分から生成される。第１は、分解または合成部分によって生成された蒸気圧、または他のガス生成反応である。周知の量の周知の組成物の温度に基づくので、このような蒸気圧は通常、予測可能である。第２は、反応工程中、特に分解または抽出で発生するガス状副生成物の圧力であり、試料のサイズ及び組成に基づくので、通常予測できない。したがってマイクロ波化学反応法で使用する容器は、マイクロ波透過性でなければならないが、予測不可能な高圧に耐えるために必要な構造能力を提供しなければならない。
【０００８】
当業者であれば、マイクロ波分解、抽出及び合成を実施するために利用可能な方法を熟知している。例えば、分解反応を実施する１つの方法は、金属クランプで固定した大きな金属空洞反応チャンバの中に複数の反応容器を挿入して、それらにガス（例えば、窒素）からの高圧をかけて容器を密閉し、マイクロ波を使用して容器を加熱して、化学反応の速度を上げる。最近の例は、Ｕｌｔｒａｗａｖｅ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ａｃｉｄ  Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ（Ｍｉｌｅｓｔｏｎｅ  Ｉｎｃ．，２５Ｃｏｎｔｒｏｌｓ  Ｄｒｉｖｅ，Ｓｈｅｌｔｏｎ，ＣＴ０６４８４，ｈｔｔｐｓ：／／ｍｉｌｅｓｔｏｎｅｓｃｉ．ｃｏｍ／ｕｌｔｒａｗａｖｅ−ｍｉｃｒｏｗａｖｅ−ａｃｉｄ−ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ−ｓｙｓｔｅｍ／（２０１９年１月３日にアクセス））を含み、Ｍｕｌｔｉｗａｖｅ７０００（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ，３９５５Ｗｏｒｌｄ  Ｈｏｕｓｔｏｎ  Ｐａｒｋｗａｙ，Ｓｕｉｔｅ１７０，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ７７０３２，ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ａｎｔｏｎ−ｐａａｒ．ｃｏｍ／ｕｓ−ｅｎ／ｐｒｏｄｕｃｔｓ／ｄｅｔａｉｌｓ／ｍｉｃｒｏｗａｖｅ−ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ−ｓｙｓｔｅｍ−ｍｕｌｔｉｗａｖｅ−７０００／（２０１９年１月３日にアクセス））は、合理的にサイズ設定した底面積を有し、同様に、金属空洞反応チャンバ、反応容器を密閉する高圧ガス、及び容器を加熱して反応を促進するマイクロ波を使用する。したがって、ユーザは、同じ懸念及び不便さ、ならびに大きな底面積の器具と同様に同じ試料サイズ及び試料数の制約に取り組んでいる。
【０００９】
ＵｌｔｒａＷａｖｅまたはＭｕｌｔｉＷａｖｅなどの装置の構造及び操作は、それらの弱点を示す。公然の目標は、もちろん、使い捨て反応容器をユーザに提供することである。それは、実際には、ユーザが１度だけ容器を使用することが経済的に有利だとわかるように、容器が、安価な容器を製造できる種類及び量の材料から形成され得ることを意味する。
【００１０】
この目的を達成するために、これらの装置は、窒素でかなり加圧された（例えば、１５００〜３０００ｐｓｉ）金属製の高圧容器の内部に、液体浴（一般的な水または希酸を入れた）中の固定されていないまたはゆるく固定された蓋を備える、もろい容器を置く。マイクロ波が水を加熱する一方で、この高圧は容器の蓋を押さえる。その結果、容器の組成物は、マイクロ波との任意の双極子相互作用の代わりに、温水による従来の伝導方法で加熱される。
【００１１】
高圧は、多くの第２の問題を生じさせる。第１に、通気が高圧容器中の容器を二次汚染するので、窒素圧力（それ自体としては安全）は、少しも排気されずに、意図した反応の全体にわたって容器を強制的に閉じて、それを保つのに十分高くなければならない。
【００１２】
別の不利な点として、反応容器のサイズが比較的小さくなければならない。例えば、約１リットルの容量の高圧容器は、約１５個の２０ｍｌ容器または約５個の５０ｍｌ容器を保持できる。しかし、これらの小さい容器サイズは、ガス容量とガス圧力の間の逆相関のため、圧力問題を悪化させる。別の言い方をすれば、容器サイズが低減すると、容器中の任意の所与反応によって生成された圧力は、同じ温度条件下の大きな容器と比較して増大する。
【００１３】
更に別の問題として、機械的圧力より窒素圧力がもろい容器を閉じるために使用されるので、圧力が解除されて、相互汚染せずにキャップまたは蓋が容器からはずされる前に、長期の冷却ランプ時間が必要とされる。
【００１４】
他のシステムは、高圧の１つの反応チャンバの使用を回避して、各試料のための個別のマイクロ波透過性圧力容器を使用する。マイクロ波透過性圧力容器は、破損せずに比較的高い圧力に耐えることができる、工学的に設計されたプラスチックから一般的に製造される。しかし、多くの工学的に設計されたポリマーの性質は、容器が圧力下で破損した場合、それは壊滅的なまでに破損する傾向がある。壊滅的な破損を避けるために、圧力放出のためのいくつかの手段を含む、マイクロ波分解容器が開発された。場合によっては、圧力放出は、予定圧力で破損する隔壁によって遮断されるごく一部の経路を備える、容器の内部から外側まで通じる小さい経路によって提供される。このような容器の圧力が所定の制限を超えるとき、隔壁が破裂して、いかなる壊滅的な破損もせず、またはもう少しで壊滅的な破損になるところで、ガスは容器から出る。同一出願人による米国特許第６，２５８，３２９号、同第５，５２０，８８６号、同第５，４２７，７４１号、同第５，３６９，０３４号及び同第５，２３０，８６５号は、放出システムの隔壁タイプを代表するものである。
【００１５】
圧力放出が終了する代わりに一時的であり、反応が圧力放出の間とその後に続くことができる容器が開発された。容器の圧力が所定の限度を超えるとき、このような容器は少量のガスを排気して、一旦圧力が所定の制限より下がれば、それ自体を再密封する。例としては、同一出願人による米国特許第６，９２７，３７１号、同第６，２８７，５２６号及び同第６，１３６，２７６号が挙げられる。
【００１６】
更に改善されたものとして、同一所有者の米国特許第１０，０６５，１６８号、同第８，８５２，５３３号及び同第８，７９５，６０８号は、永続的な容器損傷または変形をせずに、反応容器から過度の圧力を限定的に放出して、その後再密封できる、浮動キャップを備えるフルオロポリマー反応容器を記載する。各フルオロポリマー反応容器は、分解反応によって作成される高圧下で、反応容器を元の状態のままに保つために必要な半径方向強度を提供する、補強スリーブに挿入される。反応容器と共にスリーブを使用することは、いくつかの他の方法で使用される大量の金属空洞によって生じる問題を取り除く。
【００１７】
しかし、フルオロポリマー反応容器は、いかなる化学反応もマイクロ波法を終了した後に残留汚染を容器に残すので、使用の間に洗浄する必要がある。この洗浄は、米国特許第１０，０６５，１６８号、同第８，８５２，５３３号及び同第８，７９５，６０８号の特許に記載されているシステムの対応する利点にかかわらず、時間がかかる。これは、毎日の多数の試料処理で効率の損失になる。フルオロポリマー反応容器の内壁に一般的に適合するサイズ及び形状を有する、マイクロ波透過性可撓性フィルムフルオロポリマーライナー（例えば、同一出願人による２０１８年３月２３日出願の特許出願第１５９３４１６４号（＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿公開）（Ｖｅｓｓｅｌ  ａｎｄ  Ｄｉｓｐｏｓａｂｌｅ  Ｉｎｎｅｒ  Ｓｌｅｅｖｅ  ｆｏｒ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｒｅａｃｔｉｏｎｓ））は、反応容器を洗浄する必要性を取り除くことができる。しかし、小さいまたは粉末状の試料を可撓性ライナー内に導入することは、扱いにくさを証明する場合がある。例えばガラスから作成した壁の厚いライナーは、試料の導入を容易にするが、費用を増加させて、分解反応により生じる高圧条件下の破損に影響されやすくなり得る。更に、無蓋ライナーは、ライナー内部の圧力が増加するにつれて、ライナーの内容物がライナーから漏れて、反応容器を汚染するという可能性があり得る。
【００１８】
したがって、高圧反応の間、破損することを回避すると共に、費用効果の高い剛性ライナーを使用できる、高圧マイクロ波化学反応法における制御放出及び自己再密閉する容器アセンブリの必要性が存在し続ける。
【発明の概要】
【００１９】
本発明は、反応が進行し、一般の加圧チャンバを使用するシステムと関連した相互汚染の危険性を除去すると共に、他の利点の中でも動的排気及び再密閉を提供する、マイクロ波高温高圧化学反応の反応容器システムの構造改善である。前記改善は、比較的壁の薄い使い捨てライナー円筒体を含む。
【００２０】
一態様にて、本発明は、１つの閉鎖端と口を画定する１つの開放端とを含む剛性ライナー円筒体、及び剛性ライナー円筒体を閉鎖するために剛性ライナー円筒体の口に置かれるライナーキャップを備える、マイクロ波高温高圧強鉱酸分解容器システムの構造改善である。ライナーキャップは、前記剛性円筒ライナーの内径に対して固定される従属円柱と、剛性円筒ライナー内に落下せずに剛性ライナー円筒体上に静置するのに十分かつ円筒反応容器の内径より小さい直径を有する、従属円柱の一端のディスクと、を含む。ライナーキャップは、その口で剛性ライナー円筒体中に静置できる。従属円柱は、ライナーキャップと剛性ライナー円筒体の間のガスを排気する隙間を提供する、通路を有する（すなわち、画定する）。
【００２１】
別の態様で、本発明は、内側入れ子容器が１つ以上の反応組成物を含有する、２つの同軸状に配置されかつ入れ子のマイクロ波透過性反応容器の間の間隙空間にマイクロ波吸収液体を加えることを含む、マイクロ波高温高圧化学反応法である。間隙空間のマイクロ波吸収液体の量は、同じマイクロ波放射の適用下の反応組成物の蒸気圧と同じまたはそれ以上（所定の範囲に対して）であるとして開始するマイクロ波放射の下で、蒸気圧を発生させるのに十分である。マイクロ波吸収液体は他の点では、関連組成物、出発材料もしくは最終生成物、またはそれら間のもしくはそれらの中での反応と干渉しない。
【００２２】
別の態様で、本発明は、マイクロ波高温高圧化学反応のための容器システムである。この態様にて、本発明は、高温で強鉱酸に耐性があり、マイクロ波放射を透過するポリマーにより形成される円筒反応容器を含む。円筒反応容器は、１つの閉鎖端と、円筒反応容器用の口を画定する１つの開放端と、を有する。反応容器は、円筒反応容器内部に同軸で配置される剛性ライナー円筒体を有する。剛性ライナー円筒体は、円筒反応容器の閉鎖端に隣接して配置される１つの閉鎖端と、円筒反応容器口の下方で剛性ライナー円筒体の口を画定する１つの開放端と、を含む。円筒反応容器の内径と共に剛性ライナー円筒体の外径は、円筒反応容器と剛性ライナー円筒体の間の間隙空間を画定する。マイクロ波透過性材料から形成される円筒ライナーキャップは、剛性ライナー円筒体を閉じるために剛性ライナー円筒体の口中に静置される。円筒ライナーキャップは、前記剛性ライナー円筒体の内径密に合致する円周を有する従属円筒柱と、ライナーキャップの円筒柱と剛性ライナー円筒体の間にガスを排気する隙間を提供するための円筒柱に沿った通路と、を含む。円筒ライナーキャップが剛性ライナー円筒体の口で所定の位置に静置できるように、従属円筒柱の一端のディスクは、前記剛性ライナー円筒体の外径より大きくかつ前記円筒反応容器の内径より小さい直径を有する。マイクロ波透過性反応容器プラグは、円筒反応容器の口中に、及び剛性ライナー円筒体の口より上方に、及び円筒ライナーキャップに対して同軸上に静置する。雌ねじキャップは、円筒反応容器の口で円筒反応容器上の雄ねじと係合し、軸閉鎖力を加えて、容器システムに耐圧閉鎖を提供するために反応容器プラグを圧迫する。マイクロ波透過性円筒補強スリーブは、容器システムの耐半径方向圧力強度を増大させるために、円筒反応容器及び剛性ライナー円筒体の両方と同軸に円筒反応容器を取り囲む。
【００２３】
別の態様で、本発明は、マイクロ波高温高圧化学反応法である。内側入れ子容器が分解試料及び前記試料を分解するのに十分な量の鉱酸を含有する、２つの同軸状に配置されかつ入れ子のマイクロ波透過性反応容器の間の間隙空間にマイクロ波吸収液体を加えることと；内側入れ子反応容器内に滑り入って、内側入れ子容器から間隙空間の少なくとも１つの圧力によって作動する動的通路を含む、マイクロ波透過性キャップで内側入れ子反応容器を閉じることと；耐圧キャップとの接続で外側入れ子反応容器を閉じて、それにより間隙空間の圧力強度を増大させることと；反応温度で反応組成物（例えば、強鉱酸及び分解試料、合成のための有機溶媒）によって発生する高い蒸気圧の排気を可能にすると共に、マイクロ波放射の適用下で、内側入れ子反応容器中の組成物によって作成されるいくつかの蒸気圧に耐えるのに十分な量で滑動キャップに対して閉鎖力を適用することと；マイクロ波放射の適用下で、マイクロ波吸収液体の増加した蒸気圧または気体状態に基づいて間隙空間の圧力を同時に増加させると共に、内側入れ子反応容器内部の反応組成物に及び間隙空間のマイクロ波吸収液体にマイクロ波放射を適用して、それにより酸中の試料の分解を促進することと；を含む、マイクロ波高温高圧化学反応法である。間隙空間のマイクロ波吸収液体の量は、同じマイクロ波放射の適用下で軸閉鎖力を加えるために滑動キャップを圧迫する、マイクロ波放射下で蒸気圧を発生させるのに十分である。マイクロ波吸収液体は他の点では、関連組成物、出発材料もしくは最終生成物、またはそれら間のもしくはそれらの中での反応と干渉しない。
【００２４】
別の態様にて、本発明は、入れ子反応容器と入れ子格納容器の間の及びそれらにより画定される小さな環状間隙空間を備える、マイクロ透過性圧力解放円筒格納容器の内部に同軸で入れ子になった、マイクロ透過性圧力解放かつ再密閉円筒反応容器を含む、高温高圧マイクロ波化学反応のための容器システムである。
【００２５】
本明細書で使用する場合、「入れ子」及びその過去形「入れ子になった」は、「互いにすぐ近くにもしくはその内部に置かれている、または固定されている、ものの集合体・・・、別のものの内部に１つをはめるまたは置く、・・・箱、ポット及び鍋、皿、小さいテーブルなどとして互いと一緒にまたはその内部にはめる」として様々に理解することができる、それらの辞書の意味で使用される。Ｌａｗｒｅｎｃｅ  Ｕｒｄａｎｇ  ａｎｄ  Ｓｔｕａｒｔ  Ｆｌｅｘｎｅｒ，Ｔｈｅ  Ｒａｎｄｏｍ  Ｈｏｕｓｅ  Ｃｏｌｌｅｇｅ  Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ，１９７２，Ｒａｎｄｏｍ  Ｈｏｕｓｅ  Ｉｎｃ。
【００２６】
本発明の上述の及び他の目的及び利点は、添付の図面と併せて以下の詳細な明細に基づいて明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明による容器システムの断面図である。
【図２】図１の分解図である。
【図３】図１及び図２に示されるライナーキャップの斜視図である。
【図４】図１及び図２に示される複数の容器システムを含有する、回転台の斜視図である。
【図５】本発明による、マイクロ波を利用する高温高圧強鉱酸分解方法の概略図である。
【図６】反応容器の壁を通って半径方向に延在する圧力排気開口部を備える、差し込まれたポリマー円筒反応容器に入れ子になった剛性ライナー円筒体と、支持フレームと、を含む、容器システムの断面図である。
【図７】剛性ライナー円筒体、及び差し込まれるポリマー円筒反応容器、及び補強スリーブを含む容器システムの分解正面図である。
【図８】支持フレームの分解図である。
【図９】差し込まれたポリマー反応容器及び図８に示す支持フレームを組み込んだ、容器配列の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明は、マイクロ波高温高圧化学反応法のための容器システムである。
【００２９】
高圧容器型器具で使用される少数の小さな容器とは対照的に、本発明は、それぞれが容量５０と７５ｍＬの間の４０個の容器、または容量１００ｍｌの最高２４つの容器のセットを通常使用する。
【００３０】
本発明による容器システムの図１は断面図、図２は分解正面図である。図１に示されるように、容器システムが大まかに９で示されて、それは、高温で、関連する溶媒（例えば、分解反応のための強鉱酸または抽出及び合成反応のための有機溶媒）に耐性を示し、ならびにマイクロ波放射及び赤外線を透過するポリマーにより形成される円筒反応容器１０を含む。通常の実施形態は、フルオロポリマー（例えば、ポリテトラフルオロエチレン（「ＰＴＦＥ」）及び等価物）による。「高温」とは一般的に、選択された溶媒で、及び加熱溶媒によって発生する増加した圧力（すなわち、大気圧より高い）下で、より急速に意図された反応をうまく引き起こす室温より高い温度を指す。一般に、いくつかの限定されない方法で温度を上昇させる必要性は存在しない。
【００３１】
円筒反応容器１０は、閉鎖端１１及び開放端１２を有する。円筒反応容器１０の閉鎖端の例示の実施形態にて、円筒反応容器１０の外側表面は、円筒反応容器１０の内側表面より長い。したがって、円筒反応容器１０がその閉鎖端上の平坦面に載せられる場合、円筒体の中心が表面に接触しない一方で、円筒反応容器１０の閉鎖端の外周縁だけは円筒反応容器１０が置かれる表面に接触する。赤外線装置（図示せず）が円筒反応容器１０中に起きる反応の温度を読み込むことができるように、円筒反応容器１０の底の凹部１３は赤外線ウィンドウとして機能する。開放端１２は、反応容器１０の口を画定する。
【００３２】
剛性ライナー円筒体１４（例示の実施形態では大まかにいって試験管に似ている）は、円筒反応容器１０内部で同軸で入れ子になっている。剛性ライナー円筒体１４は、円筒反応容器１０の内径と共に、円筒反応容器１０と剛性ライナー円筒体１４の間の間隙空間１５を画定する外径を有する。剛性ライナー円筒体は通常、堅く、マイクロ波放射及び赤外線を透過して、化学的に不活性の及び光学的に透明な材料で形成される。それは通常、ガラス、石英及び等価物からなる群から選択される。
【００３３】
剛性ライナー円筒体１４が円筒反応容器１０に入れ子になっているとき、剛性ライナー円筒体１４は、円筒反応容器１０の閉鎖端１１に隣接して配置される１つの閉鎖端１６を含む。剛性ライナー円筒体１４が円筒反応容器１０に入れ子になっているとき、剛性ライナー円筒体１４は、円筒反応容器１０の口の下方に配置される口を画定する、１つの開放端１７を有する。円筒ライナーキャップ１８は剛性ライナー円筒体１４の口に適合して、剛性ライナー円筒体１４を閉じる。円筒ライナーキャップ１８は、高温で強鉱酸に耐性があって、マイクロ波放射を透過するポリマーにより形成される。
【００３４】
図３は、ライナーキャップ１８の斜視図を提供する。図３で示すように、ライナーキャップ１８は、ディスク１９、従属円筒柱２０及び円筒ノブ２１を含む。従属円筒柱２０が剛性ライナー円筒体１４の内部を係合するが、剛性ライナー円筒体１４内に更に滑り込むことができるように、ディスク１９の底面２２上の従属円筒柱２０は、剛性ライナー円筒体１４の内周に密に合致する円周を有する。ライナーキャップ１８が剛性ライナー円筒体１４の口で剛性ライナー円筒体１４の所定の位置に静置できるように、ディスク１９は、剛性ライナー円筒体１４の外径より大きくかつ円筒反応容器１０の内径より小さい直径を有する。例示の実施形態で、ディスク１９は剛性ライナー円筒体１４の周縁に載せてあり、従属円筒柱２０は剛性ライナー円筒体１４の口内に滑り入って静置する。円筒ノブ２１はディスク１９の上面２３から延在して、従属円筒柱２０と同軸に配置される。円筒ノブ２１は、ディスク１９及び従属円筒柱２０より小さい直径を有して、剛性ライナー円筒体１４から円筒ライナーキャップ１８の指先での取り外しを容易にする。
【００３５】
ライナーキャップ１８は、例示の実施形態で従属円筒柱２０の周縁に沿って軸方向に配向されている通路２４を含み、図３で示す実施形態で更に示されるように、従属円筒柱２０に沿った平らな斜めの面取り部である。通路２４は、剛性ライナー円筒体１４の化学反応から放出されるガスが、従属円筒柱２０と剛性ライナー円筒体１４の間で排気されるための空間を提供する。
【００３６】
円筒ライナーキャップ１８及び剛性ライナー円筒体１４の上方かつそれらと同軸上で、マイクロ波透過性反応容器浮動プラグ２５は円筒反応容器１０の口に静置する。図１で示される実施形態にて、反応容器浮動プラグ２５は、円筒反応容器１０の口の内径と同じまたはそれよりわずかに大きい直径を有する、円筒部２６を有する。したがって、反応容器浮動プラグ２６の円筒部は、円筒反応容器１０の口で円筒反応容器１０の周縁に載る。図１に示す実施形態で、反応容器浮動プラグ２５は下の円錐台形部２７を有する。円筒反応容器１０は、反応容器浮動プラグ２５の円錐台形部２７が円筒ライナーキャップ１８上方の円筒反応容器１０の口に静置されるのを可能にし、及び図１に示す実施形態で、反応容器浮動プラグ２５と円筒ライナーキャップ１８の間に小さい間隙空間３１を残す、その開放端１２の傾斜リップ３０を有する。この間隙空間３１の機能は、本方法の実施形態及び他の図面に関して記載されかつ明確にされる。本明細書で使用する場合及び米国特許第８，８５２，５３３号に記述されているように、「浮動」という語句は、反応容器浮動プラグ２５と容器システム９の任意の他の部分の間及びその中のいかなる直接的機械効率もなく、反応容器浮動プラグ２５が反応容器１０及び傾斜リップ３０に対して静止関係に配置されることを意味する。
【００３７】
反応容器浮動プラグ２５の円錐台形部２７の底部は、反応容器浮動プラグ２５と同軸の小さい円筒切欠き３２を含む。この円筒切欠き３２によって、円筒ライナーキャップ１８の円筒ノブ２１が切欠き３２内部に入れ子になるのが可能になる。
【００３８】
反応容器浮動プラグ２５の上方で、反応容器キャップ３３は、円筒反応容器１０の上部の外側の雄ねじ３５を係合する雌ねじ３４を有する。雌ねじ３４及び雄ねじ３５が完全に係合するとき、反応容器キャップ３３は反応容器浮動プラグ２５を圧迫して、図１に示される容器システム９に耐圧閉鎖を提供する。米国特許第８，８５２，５３３号で説明したように、反応容器浮動プラグ２５は、反応容器キャップ３３の反応によって適所に保持される。反応容器キャップ３３の上部３６は排気口３７を含み、その動作は容器システム９の他の要素に関して記載されかつ明確にされる。
【００３９】
図２は、容器システム９の追加の耐半径方向圧力強度を提供するために、容器システム９がマイクロ波透過性円筒補強スリーブ４０に同軸で挿入されることを示す。補強スリーブが試料にも鉱酸にも接触しないので、それは、重量、強度及び費用要因の最善の組み合わせを提供する材料から選択されかつ形成されることができる。（例えば）同一出願人による米国特許第６，９２７，３７１号に記述されているように、高強度ポリマー内に成形される高強度の複数の層は、高強度繊維の可撓性及び耐破断性と共に、成形したポリマーの強度の両方を有する複合構造を提供する。
【００４０】
図６に示す実施形態で、剛性ライナー円筒体１４は、差し込まれたポリマー円筒反応容器２８に入れ子になっており、それは、同一所有者の２０１７年３月２日出願の特許出願第１５４４７２５０号、米国特許公開第２０１７／０３１２７２８号として公開されたＨｉｇｈ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ  Ｖｅｓｓｅｌ  Ｓｙｓｔｅｍ  ｗｉｔｈ  Ｄｕａｌ  Ａｃｔｉｏｎ  Ｓｅａｌに記載されている。反応容器１０の場合、剛性ライナー円筒体１４は、反応容器２８の内径と共に、円筒反応容器２８と剛性ライナー円筒体１４の間の間隙空間１５を画定する直径を有する。閉鎖プラグ３８は、ライナーキャップ１８上に静置する。閉鎖プラグ３８は、反応容器２８の口２９中に静置する。閉鎖プラグ３８中で及びそれと同軸の小さい円筒切欠き３９は、ライナーキャップ１８上の円筒ノブ２１が閉鎖プラグ３８に入れ子になるのを可能にする。キャップ５３は閉鎖プラグ３８上に適合し、キャップ５３の側面は、反応容器２８の口２９の上部縁の外側を包囲する。図７は、容器システム全体５４が、同様に補強スリーブ４０に入れ子になることを示す。容器アセンブリ全体５４は、その補強スリーブ４０内部に、キャップ５３に対して軸方向の力を加えるためにフレームの上部を通ってねじ式に回される垂直配向ボルト４７を含む、可撓性フレーム４６に適合する。
【００４１】
反応容器２８は、容器口ではないがその近くに、円周先細り部５５を有し、それは、閉鎖プラグ３８が反応容器２８の口中に静置するとき、閉鎖プラグ３８の円周先細り部に適合する。ライナー円筒体１４の口は、この先細り部の基部に静置する。反応容器１０の浮動プラグ２５と同様に、閉鎖プラグ３８は、ライナーキャップ１８の上方に小さい間隙空間３１を残す、反応容器２８の口中に静置する。特許出願第１５４４７２５０号に詳細に記載されるように、過剰な圧力で、閉鎖プラグ３８は反応容器２８を軸方向に押し込む。これはフレーム４６を屈曲させて、プラグの先細り部分と反応容器２８の上部の間に同様に小さい間隙を作成する。プラグの上部は、反応容器２８の先細り部５５の上方で反応容器２８の上部と接触したままである。これによって、排気が反応容器２８の口２９の真下で半径方向容器排気口４９を通って起こるのが可能になる。この排気口４９は、半径方向フレーム排気管４８と一致して配向されて、過剰なガスが大気中に放出されるのを可能にする。間隙空間３１の機能は、本方法の実施形態及び他の図面に関して記載されかつ明確にされる。
【００４２】
当業者であれば、円筒体以外の形状が反応容器及びライナーとして機能できることを理解するだろう。しかし、このような異なる形状は、複雑さ、したがって費用を追加して、その結果、ライナーが１つの試験で使用されて、そうして処分されることができるという可能性を低減する傾向がある。円筒容器及びライナーは、特定の強度の利点もある。それにもかかわらず、一方または両方の容器（例えば、六角形、八角形、十面体、十二面体）用の異なる形状（例えば、断面）を選択することがなされて、実行される可能性があることが理解されよう。
【００４３】
図で、ライナーキャップ１８は、従属円筒柱の円周に沿って弧を置き換える平らな面取り部２４として同様に例示される通路を備える、従属円筒柱を有するとして示される。
【００４４】
円筒体は従属円筒柱のまっすぐな形状であるが、他の形状も、キャップが剛性ライナー円筒体内に挿入されるとき、それらが軸の自由度を排除するならば組み込まれることができる。通常、軸の自由度を排除することは、従属円筒柱と剛性ライナー円筒体の内周の間に少なくとも３つの接点を必要とし、デザイン選択によっては明らかに３つ以上の接点を含むことができる。代表的な実施形態で、接点は従属円筒柱を自動芯とする。
【００４５】
同様に、斜めの面取り縁は、製造、圧力放出及び洗浄目的のための非常に効果的な排気路である。しかしながら当業者であれば、通路がより複雑な設計（例えば、反応空間から間隙空間までガス路を提供するためにキャップ部分を通る穿孔）を有し得ることを理解するだろう。更に、可能性としてかつ本発明内であるが、このような複雑さは同様に製造及び使用の複雑さ、ならびにおそらく最も重要なのは洗浄の容易さに複雑さを加える。
【００４６】
別の態様で、本発明は、マイクロ波高温高圧強鉱酸分解方法である。この実施形態で、本発明は、剛性ライナー円筒体１４に分解試料、及び試料を分解するのに十分な量の鉱酸を配置することと、円筒反応容器１０に同軸で剛性ライナー円筒体１４を入れ子にすることと、間隙空間１５にマイクロ波吸収液体（例えば、過酸化水素）を導入することと、円筒ライナーキャップ１８を剛性ライナー円筒体１４内に滑り入れることによって剛性ライナー円筒体１４を閉じることと、反応容器浮動プラグ２５により円筒反応容器１０を閉じることと、反応容器１０上に反応容器キャップ３３を置くことと、反応容器キャップ３３が反応容器浮動プラグ２５を圧迫するまで、反応容器の雄ねじ３５に反応容器キャップ３３の雌ねじ３４を係合することと、容器システム９を補強スリーブ４０中に入れることと、剛性ライナー円筒体１４内部の分解試料、強鉱酸及び間隙空間１５中のマイクロ波吸収液体を含む、容器システム９の内容物にマイクロ波放射を適用することと、前記反応からならびに剛性ライナー円筒体１４及び反応容器１０を通って発される赤外線に基づく、剛性ライナー円筒体１４内部の分解反応の温度を測定することと、測定した温度に基づいて容器システム９の内容物へのマイクロ波の適用を緩和することと、の工程を含む。
【００４７】
したがって浮動プラグ２５、雄ねじ３５及び雌ねじ付き反応容器キャップ３３は、耐圧閉鎖接続を形成する。
【００４８】
間隙空間１５に添加されるマイクロ波吸収液体は、剛性ライナー円筒体１４中の組成物を干渉しない。
【００４９】
間隙空間中のマイクロ波吸収液体の量は、同じマイクロ波放射が内側入れ子剛性ライナー円筒体１４中での反応を引き起こすと共に、反応温度で滑動キャップを圧迫する隙空間の圧力を画定するマイクロ波放射下で蒸気圧を発生させるのに十分である。剛性ライナー円筒体の組成物を知れば、当業者であれば認識するように、当業者は前記化学反応法が生成する圧力の量を厳密に推定できる。そうして当業者であれば、理想気体の法則または（所望する場合）いくらかより正確な気体の法則の説明の十分理解されている関係に基づき、間隙空間１５中の圧力を上昇させて、剛性ライナー円筒体１４中の圧力を最初に超過させるのに必要なマイクロ波吸収液体の量を算出できる、または少なくとも問題なく推定できる。
【００５０】
例えば通常、分解に関して、前記方法は、約０．４と０．６ｇの間の分解試料及び約８と１２ｍＬの間の強鉱酸を、約６０と９０ｍＬの間の容量のライナー円筒体１４に添加することと、約２と６ｍＬの間の過酸化水素を間隙空間に添加することと、により実施される。
【００５１】
過酸化水素または他のマイクロ波吸収液体によって間隙空間１５及び３１中に作用する蒸気圧は、当業者が理解する目的にかなっている。最初にそれは、剛性ライナー円筒体１４の外側の反応容器１０中の全体圧力を増大させて、それにより、分解酸の沸点を上昇させて、分解の液相を維持して、それにより試料の分解を促進する。次に、ライナー円筒体１４内部の圧力が、ライナー円筒体１４が気体を吐き出すのを可能して、間隙空間中にその圧力を放出する間隙空間１５及び３１中の圧力を超えるまで、蒸気圧は、内部ライナー圧力が増大するのを可能にして、蒸発した酸及び試料が間隙空間１５または３１中に流出するのを防ぐ円筒ライナーキャップ１８を軸方向に押す。３番目に、円筒ライナーキャップ１８が反応混合物よりいくらか低温なので、酸蒸気は、剛性ライナー円筒体１４内部で円筒ライナーキャップ１８の表面上で液化して、剛性ライナー１４内に滴り落ちて、分解に加わってそれを促進する。
【００５２】
プラグ２５のような円筒ライナーキャップ１８は、円筒ライナーキャップ１８と容器システム９の任意の他の部分の間及びその中のいかなる直接的機械効率もなく、剛性ライナー円筒体に対して静置関係に置かれていることを意味する「浮動」である。
【００５３】
（例えば）窒素加圧チャンバに優る利点として、間隙空間３１中の静水圧は、化学反応が起こっているライナー円筒体１４上の適所にライナーキャップ１８を維持するのを助けて、相互汚染の危険性を除去して、窒素の超過圧ならびにすべての関連する器具及び補給の必要性を不要とする。追加の利点として、ライナー円筒体１４の円筒形状は、間隙空間１５中の静水圧によりもたらされる外圧に耐えるのに特に好適である。更に、半径方向かつ軸方向の両方のその高圧縮強度のため、薄いガラスでさえ、ライナー円筒体１４の費用を最小化して、それらの消耗を可能にするライナー円筒体１４を形成するために使用できる。
【００５４】
分解反応が進行中の間、円筒ライナーキャップ１８が剛性ライナー円筒体１４から間隙空間（本実施形態にて、従属円筒柱２０の面取り部２４）に少なくとも１つの圧力によって作動する動的通路を提供するので、剛性ライナー円筒体１４内部の蒸気圧が、間隙空間１５中のマイクロ波吸収液体の蒸気圧により円筒ライナーキャップ１８上に作用する蒸気圧を上回る場合、円筒ライナーキャップ１８のディスク１９によって、剛性ライナー円筒体１４の周縁が離れて上がって、いくつかのガスが剛性ライナー円筒体１４から流出するのが可能になり、それにより剛性ライナー円筒体１４内部の圧力が低減する。その後、分解反応が進行し続ける間、円筒ライナーキャップ１８を圧迫するマイクロ波吸収液体の蒸気圧はキャップ１８を再び固定して、ディスク１９は剛性ライナー円筒体１４の周縁に再び静置する。
【００５５】
反応容器キャップ３３は、ねじ式の場合、分解温度で強鉱酸の蒸気圧に耐えるのに十分な、反応容器浮動プラグ２５への閉鎖力を適用する。このことにより、それは耐圧キャップ接続を提供して、間隙空間の圧力強度を増大させる。反応容器１０内部の圧力が機械的に定義した設定値を超えるとき、分解反応が継続する一方で、反応容器キャップ３３の上部３６は、反応容器浮動プラグ２５がわずかに移動して、反応容器１０からガス圧を解放するのを可能にするために曲がることができる。そうして過剰なガスは、排気口３７を通して排出され得る。いくつかの実施形態で、反応容器キャップ３３の上部３６の可撓性は、圧力放出設定値を画定するが、他の実施形態（例えば米国特許第６９２７３７１号）で、容器システム９は、わずかに可撓性なフレームの内部に固定されて、ボルトまたは他のクランプは反応容器キャップ３３の可撓部３６を圧迫して（ユーザによる所望の量まで）、作用する圧力、したがってガスが流出する圧力を画定する。図６に示す実施形態で、過剰なガスが容器排気口４９及びフレーム排気管４８を通って排気されるように、ボルト４７はキャップ５３を圧迫して、反応容器２８を密閉するように保つ。いずれの場合でも、反応容器は、分解反応全体の間、閉じたままであり、反応容器を別途開かずに排出される。
【００５６】
明確にしておきたいのは、容器がフレーム中で使用されるとき、フレームはプラグに対して力を加えることができるが、この力は剛性ライナー円筒体のライナーキャップに対しては作用しない。
【００５７】
当業者であれば、円筒ライナー１４、ライナーキャップ１８ならびに間隙空間１５及び３１が、反応容器１０もしくは２８の及び他の高温高圧化学反応法（例えば、抽出もしくは合成）の同じまたは類似の目的に役立つことを理解するだろう。
【００５８】
例えば、窒素加圧チャンバに優る利点として、本発明の各反応容器１０または反応容器２８は、一般の加圧チャンバに代わって排気口３７または排気口４９を通って大気に排気する。したがって本発明は、システム（例えば、一般の加圧チャンバを使用するＭｕｌｔｉｗａｖｅ７０００またはＵｌｔｒａｗａｖｅ）に関連する相互汚染の危険性を除去する。
【００５９】
例えば、窒素加圧チャンバに優る更なる利点として、本発明は、各反応容器１０または反応容器２８中の間隙空間１５及び３１の液体を加熱することによって圧力を作成し、そうして加圧ガス源が共通チャンバに前加圧する必要性を除去する。これは、高圧下に大容量のチャンバを置くことに関連する費用を低減する。
【００６０】
更に、本発明は、高圧下の大きなチャンバに関連する危険性を排除する。容量が増加すると高圧に関連する危険性も増大するので、大きな共通チャンバの代わりに圧力を作成する本発明の間隙空間１５及び３１を使用することにより、効果的に危険性を除去する。
【００６１】
高圧下の大きなチャンバに関連する危険性を排除した結果、本発明は、同時に実行できる試料数への混入制限を排除する。各反応容器１０または反応容器２８は例えば容量１１０ｍＬだけなので、４０個以上の試料を同時に問題なく実行できる。
【００６２】
本発明は、反応容器と１４と格納容器１０の間の及びそれにより画定される小さな環状間隙空間１５を備える、マイクロ透過性圧力解放かつ再密閉円筒格納容器１０（これにはフルオロポリマーが特に適している）の内部に同軸で入れ子になったマイクロ透過性圧力解放かつ再密閉円筒反応容器１４（これにはガラス及び石英が特に適している）としても説明され得る。
【００６３】
この態様について考えると、同軸入れ子円筒反応容器１４は滑動キャップ１８によって閉じて、同軸入れ子円筒格納容器１０は、浮動プラグ２５及び浮動プラグ２５を圧迫する格納容器１０上のねじ式可撓性キャップ３３によって閉じて、そこで浮動プラグ２５が同軸で滑動キャップ１８を圧迫する。
【００６４】
動作中及び間隙空間１５中のマイクロ波吸収液体の有無にかかわらず、この構成は、容器を閉じる力の大きさ及びそれにより排気し再密閉させる圧力の両方を定める。したがって、反応容器１４の過剰な圧力は、本来適用される機械的な力より大きな力で滑動プラグ２５に対して滑動キャップを動かして、それにより、力が釣り合って滑動キャップ１８が反応容器１４を再度閉じるまで、排気の実行が可能になる。
【００６５】
類似したやり方で、反応容器１４の外側であるが格納容器１０内側の圧力が、浮動プラグ２５に対してねじ式キャップ３３により印加される機械的な力を上回るとき、浮動プラグは、システムが等しくなった力の状態に再び達するまで、圧力が逃げるように格納容器を開く。
【００６６】
図５は、方法の実施形態の概略図である。同一所有者の２０１８年３月２３日出願の特許出願第１５９３４１６４号、米国特許第２０１９０２９１０７０号として公開されたＶｅｓｓｅｌ  ａｎｄ  Ｄｉｓｐｏｓａｂｌｅ  Ｉｎｎｅｒ  Ｓｌｅｅｖｅ  ｆｏｒ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｒｅａｃｔｉｏｎｓに記述されているように、間隙空間中のマイクロ波吸収液体と共に強鉱酸及び分解試料は、マイクロ波源５０からのマイクロ波放射により容器ライナー中で加熱される。マイクロ波源５０は通常マグネトロンであるが、クライストロンまたはＩＭＰＡＴＴダイオードを含むことができる。赤外線（ＩＲ）検出器５１は、剛性ライナー円筒体１４の分解反応から及び凹部１３を通って発される赤外線に基づき、剛性ライナー円筒体１４の分解反応の温度を測定する。図５で示すように、容器システム９がＩＲ検出器５１上を連続して移動するときに、ＩＲ検出器は複数の容器システム９内部の複数の反応温度を測定する。
【００６７】
ＩＲ検出器５１は、剛性ライナー円筒体１４及び円筒反応容器１０両方を透過する波長（周波数）を測定する。例えば、フッ化ポリマーは１０００ｎｍ〜７．５０マイクロメートルの範囲（およその）内で透過性である。したがって、ＩＲ検出器は１０００ｎｍ〜７．５０μｍの範囲の一部以内またはすべての波長を測定する。剛性ライナー円筒体１４及び円筒反応容器１０が透明である、分解反応により発される赤外線を使用して、ＩＲ検出器は、円筒反応容器１０または剛性ライナー円筒体１４の温度を読み取る代わりに、反応溶液の温度自体を測定する。
【００６８】
前記方法は、マイクロ波源５０及びＩＲ検出器５１と接続するプロセッサ（ＣＰＵ）５２を利用して、ＩＲ検出器５１を用いて測定される剛性ライナー円筒体１４の分解反応の温度に基づき、マイクロ波源５０から円筒反応容器１０に入れ子になった剛性ライナー円筒体１４へのマイクロ波の適用を緩和することを更に含む。
【００６９】
前記方法は、周囲温度の近くまで冷却した（内部圧力の低下を可能にする）後に反応容器を開くことと、剛性ライナー円筒体１４から酸及び分解試料を取り除いて、反応容器１０から剛性ライナー円筒体を取り出すことと、その後、いかなる介在工程または反応容器１０の洗浄もなく、新規な剛性ライナー１４を反応容器１０に入れることと、の工程を更に含むことができる。
【００７０】
前記方法は、マイクロ波による分解処理全体及び新規なライナー中の新しい試料の温度測定を繰り返す工程を更に含む。
【００７１】
同一所有者の特許出願第１５９３４１６４号に記述されているように、強鉱酸は、窒素、硫黄、フッ化水素及び塩化水素、ならびにこれらの酸の２つ以上の混合物からなる群から通常選択される。
【００７２】
これらの酸で処理するために、反応容器１０は、ＰＦＡ、ＦＥＰもしくはＰＶＤＦ、もしくは更に加えてＰＴＦＥから、または予想される圧力及び温度ならびに強鉱酸の腐食性に耐えることができる、任意の他のポリマーから形成されることができる。
【００７３】
円筒ライナーキャップ１８は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標））、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ、ＫＥＬ−Ｆ（登録商標））、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ、ＫＹＮＡＲ（登録商標）、ＳＹＭＡＬＩＴ（登録商標））、ポリ（エチレンクロロトリフルオロエチレン）（ＥＣＴＦＥ、ＨＡＬＡＲ（登録商標））、塩素処理ポリ塩化ビニル（ＣＰＶＣ）、ポリエチレンテレフタラートＧコポリマー（ＰＥＴＧ／ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、パーフルオロアルコキシ（ＰＦＡ）、フッ化エチレンプロピレン（ＦＥＰ）及びエチレン−テトラフルオロエチレン（ＥＴＦＥ）ならびに等価物からなる群から選択される、高温で強鉱酸に耐性があって、マイクロ波放射を透過するポリマーにより形成される。
【００７４】
図４は、上部ラック４２及び下部ラック４３により画定される回転台４１中に配置される複数の容器システム９の斜視図である。同一所有者の米国特許第８，８５２，５３３号に記述されているように、回転台が分解処理の間マイクロ波空洞内で回転するときに、容器システム９は、ラック４２、４３の開口部４４、４５に配置されて、回転台４１の中心周囲の軌道に移動する。
【００７５】
容器システム９を含有する回転台４１の回転は、回転台４１及び容器システム９が適合するサイズ及び形状の空洞のマイクロ波の固定ノードの性質にも適応する一方で、同じ空洞で同時に多くの分解処理を実施するのが可能になる利点を提供する。
【００７６】
容器システムが下部ラック４２に適合する開口部４４によって、各容器システム９の下部の露出が可能になる。図５で示すように前記方法を適用して、回転台を回転させることによって、容器システム９が連続してＩＲ検出器５１を横切って移動して、頻繁な温度測定を得ることが可能になり、上述したようにプロセッサ５２がそれに応じてマイクロ波源５０を調整することが可能になる。
【００７７】
図９は、特許出願第１５４４７２５０号で説明したように、一般的なマイクロ波空洞に置かれる回転台のフレーム４６の複数の容器アセンブリ５６の斜視図である。回転台４１のように、回転台５７が適合するサイズ及び形状の空洞のマイクロ波の固定ノードの性質に適応する一方で、回転台５７を回転させることは、同じ空洞で同時に多くの反応を実施するのが可能になる利点を提供する。
【００７８】
実験
表１（粉ミルク、認証標準物質）及び表２（米粉）は、本発明による容器システム及び方法の結果を示す。実験を以下のように行った。
【００７９】
試料を、０．５ｇの量で各７０ｍｌの容器に加えた。硝酸及び塩酸の組み合わせを、容量比９：１（ＨＣｌに対するＨＮＯ３）、特に９ｍｌのＨＮＯ３及び１ｍｌのＨＣｌとして各容器に加えた。容器を、２００℃まで２０分のランプ、その後１５分の休止を実施するために使用したＣＥＭ  ＭＡＲＳ６（商標）装置に置いた。
【００８０】
冷却後、成果物を、Ｔｈｅｒｍｏ−ｉＣａｐＱ（商標）誘導結合プラズマ質量分光（ＩＣＰ−ＭＳ）装置（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、ｗｗｗ．ｔｈｅｒｍｏｆｉｓｈｅｒ．ｃｏｍ、２０１９年２月２７日にアクセス）で分析した。
【表１】
2020146681.tif 000003
【表２】
2020146681.tif 000004
【００８１】
認定標準に対して結果が示すように、回復率は予想される標準偏差内で良好である。同様に、過酸化水素ブランク（すなわち、間隙空間中のマイクロ波吸収液体）中に存在する標的元素の最小量は、容器システムの構造がその意図された使用で成功することを証明する。
【００８２】
図面及び本明細書に、本発明の好ましい実施形態が記載されており、特定の用語が使用されているが、それらは一般的かつ説明的な意味だけで使用されており、限定のためではなく、本発明の範囲は特許請求の範囲で定義される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【外国語明細書】
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