(57)【要約】      （修正有）【課題】校正用の標準塩素ガスを製造するにあたり、より安全性が高く、また環境上の問題もなく、かつ低コストで製造することができる方法を提供する。【解決手段】校正用標準塩素ガスの作製方法は、アノード及びカソードを取り付けた電解槽に塩化ニッケル水溶液を収容し、発生させる塩素ガスの濃度に応じて通電量を調整して電解を行うことにより、その電解槽から塩素ガスを発生させる工程を含む、ことを特徴としている。具体的には、通電量として、通電電流値を１．５Ａ〜５．０Ａの範囲で調整する。ここで、塩化ニッケル水溶液としては、ニッケル硫化物原料を塩素浸出して得られたものを用いることが好ましい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アノード及びカソードを取り付けた電解槽に塩化ニッケル水溶液を収容し、発生させる塩素ガスの濃度に応じて通電量を調整して電解を行うことにより、該電解槽から塩素ガスを発生させる工程を含む
校正用標準塩素ガスの作製方法。
【請求項２】
通電電流値を、１．５Ａ〜５．０Ａの範囲で調整する
請求項１に記載の校正用標準塩素ガスの作製方法。
【請求項３】
前記塩化ニッケル水溶液は、ニッケル濃度が６０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌである
請求項１又は２に記載の校正用標準ガスの作製方法。
【請求項４】
前記塩化ニッケル水溶液は、ニッケル硫化物原料を塩素浸出して得られたものである
請求項１乃至３のいずれかに記載の校正用標準ガスの作製方法。
【請求項５】
前記電解槽の上部には、ガス抜き用孔が設けられており、
前記ガス抜き用孔を介して所定濃度の塩素ガスを採取する
請求項１乃至４のいずれかに記載の校正用標準塩素ガスの作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塩素ガス検知器の校正等に用いられる標準塩素ガス（校正用標準塩素ガス）の作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル湿式製錬法では、乾式製錬から産出されたニッケルマット及び低品位ラテライト鉱石から硫酸浸出により産出されたニッケル、コバルト等の混合物であるニッケル硫化物を原料として、原料中に含有するニッケル、コバルト、銅等の金属の大部分を塩素浸出する。そして、塩素浸出して得られた溶液から金属不純物等を除去した後に、電解採取によって電気ニッケルを製造している。
【０００３】
電気ニッケルを製造する電解採取方法において、カソード側で塩化ニッケル溶液中のニッケルイオンがメタルとして析出されて電気ニッケルが生成される。一方、アノード側では、塩化ニッケル溶液中の塩素イオンが塩素ガスとして発生するため、この塩素ガスを回収して再び原料の浸出や酸化中和法等からなる不純物除去に再利用される。
【０００４】
さて、このような塩素ガスを取り扱う工場においては、塩素ガスが漏洩したときに備え、漏洩を瞬時に検知して漏洩箇所の特定や漏洩に起因するプラントを停止させるインターロック等を設けている。具体的にその手段としては、各所に塩素ガス検知器（以下、単に「検知器」ともいう）を設け、常時これらのモニタリングを行うことにより、安全並びに環境上の事故防止を図っている。
【０００５】
このように、検知器はプラントの緊急停止に係る重要な監視機器であるため、日常点検や月次点検のほか、所定の濃度に合わせた標準塩素ガスを用いて検知器の検定補正を行って常に正常な状態で維持管理することが重要となる。検定補正とは、予め濃度の分かっているガス（標準塩素ガス）を検知させて正しい濃度を表示するかどうかを確認し、また、表示がずれているときには調整することをいい、以下では単に「校正」ともいう。なお、特許文献１には、標準塩素ガスを用いた塩素ガス検知器の校正試験法について技術が開示されている。
【０００６】
校正においては、上述のように標準塩素ガスの作製が必要となる。検知器の設置台数が多ければ標準塩素ガスの作製数も増加することになるため、多くの作業時間が必要となる。このことから、標準塩素ガスを効率的に作製する方法が望まれている。
【０００７】
また、塩素ガスの検知器には、警報を発する濃度（以下、「警報濃度」ともいう）が設定されており、設置場所の環境条件に合わせた警報濃度とする必要がある。
【０００８】
例えば、操業現場の建屋内において、塩素ガスを取り扱う設備近傍では誤検知（操業現場としては問題のないレベルの塩素ガスを検知したにも関わらず、誤って装置を緊急停止させる信号を出してしまうこと）を防止することが大切な要素である。そのような箇所の場合には、比較的高濃度レンジの検知器を設置し、基準値として例えば５０ｐｐｍ程度の検知濃度（警報濃度）を設定しておき、基準値以上でなければ警報が発せられないように警報出力とインターロック条件を組み込むようにしておく。
【０００９】
一方で、設備近傍から離れた箇所、特に工場敷地境界においては、非常に高い検知精度が必要であって、僅かな濃度でも検知可能とすることが重要である。すなわち、定常的で問題のない操業を行っている際には検知されないほどの低濃度レンジの検知器を設置し、基準として例えば１〜５ｐｐｍ程度の検知濃度（警報濃度）を設定しておき、その低い基準値であっても検知すれば直ちに警報が発せられるように警報出力とインターロック条件を組み込むようにする。
【００１０】
このように、プラント内の全種類の検知器に対応するためには、単純に設置数に対応する、すなわち多数設置した検知器設置数に相当する同一濃度の標準塩素ガスを作成すればよいというものではなく、複数濃度の標準塩素ガス、少なくとも高濃度と低濃度の２種類の標準塩素ガスを作り分けて、準備する必要がある。
【００１１】
ここで、従来の標準塩素ガスの作製方法は以下の通りであった。
（１）市販の塩素ガス（例えば液化塩素９９．９９％）のボンベを用意する。
（２）２〜３Ｌ程度の定容容器に一杯になるまでボンベから塩素ガスを装入する。
（３）塩素ガスを装入した定容容器から、市販のシリンジに所定容積の塩素を抜き取る。
（４）１０Ｌ程度の定容容器に、抜き取ったシリンジ内の塩素を装入する。
（５）続いて定容容器が一杯（１０Ｌ）になるまで空気を装入する。
（６）希釈され濃度が均一になるまで数分放置し、その後検知管で濃度を検査する。
【００１２】
上述した従来の作製方法では、例えばボンベから塩素ガスを装入する操作や、塩素ガスをシリンジで抜き取る操作、シリンジに抜き取った塩素ガスを定容容器に装入する操作等、作業者による繊細な注意が必要となる。
【００１３】
ほぼ１００％の塩素ガスを定容容器に充填すると、強い黄色に見えるほどとなるが、作業員の熟練度が低いと、ボンベからの塩素ガスの過度な装入による定容容器の破裂や、ボンベからの塩素ガス流量が多すぎることによる定容容器の脱落等が生じることもある。また、高濃度の塩素ガスの作業環境への漏洩は、作業員への危険度を高めることになる。そのため、バルブ操作にあたっては、保護具を着用して安全性を高め、充分に熟練した作業員による作業が必要となる。また、万一に備えて、ドラフト内等の充分に排気が配慮された環境、さらにはその先の除害設備が整った環境で作業することが必要となる。
【００１４】
また、従来の作製方法では、希釈の幅が大きい場合（例えば１００％から１００ｐｐｍ未満への１万倍程度の希釈の場合など）には、２段階希釈が必要となる。具体的には、上記の（３）操作において、シリンジで採取する塩素ガスの容積を例えば１ｍｌ（市販品シリンジで採取できる少量限界）とすれば、これを１０Ｌ（１０，０００ｍＬ）に希釈することになるため、濃度を１／１０，０００の濃度まで希釈することができ、約１００％の１／１０，０００、すなわち１００ｐｐｍ（０．０１％）とすることができる。しかしながら、校正に必要な塩素ガス濃度は、高濃度のガスであっても１００ｐｐｍ未満であることが一般的であり、そうすると、少なくとも上記の手順を、もう一度繰り返して希釈することが必要となる。
【００１５】
また、従来の作製方法では、ガスボンベから採取した２〜３Ｌの約１００％の塩素ガスは、その大部分が不要となってしまう。例えば、仮に、市販のシリンジで採取できる最小量である１ｍｌのサンプルを１００回採取したとしても、１００ｍｌしか使用しないこととなり、２Ｌの定容容器の場合では１９００ｍｌ、３Ｌの定容容器の場合では２９００ｍＬが不要になってしまう。このように、約１００％の塩素ガスが、少量といえども無駄になってしまい、また、その処理コストも必要となるという問題がある。
【００１６】
さらに、市販のシリンジの目盛り下限である１ｍｌをサンプリングするとき、作業者によるばらつきが大きくなるという問題もある。
【００１７】
以上のように、従来の作製方法では、作業時のガス漏洩リスクへの対策や作業の精度が求められる一方で、容易に濃度調整ができないなど労力と手間を要しており、より効率的に標準塩素ガスを作製する方法が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】特開昭５２−０６０６８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、校正用の標準塩素ガスを製造するにあたり、より安全性が高く、また環境上の問題もなく、かつ低コストで製造することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明者は、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、所定の濃度の塩化ニッケル水溶液を電解液として用い、電解槽内に取り付けたアノード及びカソードに、発生させる塩素ガスの濃度に応じて通電量を調整した直流電流を印加して電解を行うことにより、広範な濃度範囲の塩素ガスを簡易に発生させることができ、安全性高く、しかも低コストで標準塩素ガスを作製できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００２１】
［１］本発明の第１の発明は、アノード及びカソードを取り付けた電解槽に塩化ニッケル水溶液を収容し、発生させる塩素ガスの濃度に応じて通電量を調整して電解を行うことにより、該電解槽から塩素ガスを発生させる工程を含む、校正用標準塩素ガスの作製方法である。
【００２２】
［２］本発明の第２の発明は、第１の発明において、通電電流値を、１．５Ａ〜５．０Ａの範囲で調整する、校正用標準塩素ガスの作製方法である。
【００２３】
［３］本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明において、前記塩化ニッケル水溶液は、ニッケル濃度が６０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌである、校正用標準塩素ガスの作製方法である。
【００２４】
［４］本発明の第４の発明は、第１乃至第３のいずれかの発明において、前記塩化ニッケル水溶液は、ニッケル硫化物原料を塩素浸出して得られたものである、校正用標準ガスの作製方法である。
【００２５】
［５］本発明の第５の発明は、第１乃至第４のいずれかの発明において、前記電解槽の上部には、ガス抜き用孔が設けられており、前記ガス抜き用孔を介して所定濃度の塩素ガスを採取する、校正用標準塩素ガスの作製方法である。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、より安全性が高く、また環境上の問題もなく、かつ低コストで、校正用の標準塩素ガスを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】種々のニッケル濃度の塩化ニッケル水溶液を用いて電解を行ったときの、発生した塩素ガスの濃度の測定結果を示すグラフ図である。
【図２】所定のニッケル濃度の電解液を電解槽に装入し、通電電流及び電解時間を調整して電解を行ったときの、発生した塩素ガスの濃度の測定結果を示すグラフ図である。
【図３】標準塩素ガスの作製方法において用いられる電解槽の構成を示す模式図であり、（Ａ）が正面図、（Ｂ）が上部からの平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の具体的な実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。なお、本明細書にて、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。
【００２９】
≪１．標準塩素ガスの作製方法（電解）≫
＜１−１．電解処理について＞
本発明に係る標準塩素ガスの作製方法は、塩素ガスを取り扱う工場等に設置される塩素ガス検知器の検定補正（校正）に用いられる標準塩素ガス（校正用標準塩素ガス）を作製する方法である。
【００３０】
具体的に、この標準塩素ガスの作製方法においては、比較的小型の電解槽を用い、その電解槽に塩化ニッケル水溶液を収容して、発生させる所望の塩素ガス濃度に応じてアノード及びカソードに印加する通電量を調整して電気分解（電解）を行うことにより、その電解槽から塩素ガスを発生させる工程を含むことを特徴としている。この工程では、例えば、アノード及びカソードに通電する通電電流値や通電時間を、発生する所望の塩素ガス濃度に応じて、所定の範囲で調整して電解を行う。
【００３１】
このような方法によれば、電解の操作において通電量を調整することで、所望とする濃度の塩素ガスを１５分以下程度の短時間で安定的に製造することができる。これにより、標準塩素ガスを作製するにあたっての希釈回数が１度のみで済むようになるため、極めて効率的に標準塩素ガスを生成させることができる。また、従来の方法のように、約１００％の塩素ガスボンベから所定量のガスを抜き取り、シリンジを使用しながら複数回の希釈操作を行うといった手間がなくなるため、高い安全性でもって、また環境への負荷の可能性もなく、安定的に所望の濃度の標準塩素ガスを製造することができる。
【００３２】
さらに、ドラフトや除害設備等の大掛かりな装置を必要とせず、また、作業時間が大幅に削減され、定容容器等の従来方法で使用した装置、道具の使用量も削減されるため、製造コストを有効に低減することができる。
【００３３】
図１は、種々のニッケル濃度の塩化ニッケル水溶液を用いて電解を行ったときの、発生した塩素ガスの濃度の測定結果を示すグラフ図である。図１のグラフ図に示すように、種々のニッケル濃度の塩化ニッケル水溶液を原料（電解液）として用いた場合でも、１０分〜１５分程度の極めて短時間の電解処理により、２％〜３％の濃度の塩素ガスを安定的に得ることができることが分かる。
【００３４】
なお、図１に示す結果から、ニッケル濃度が５０ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液では、所定のガス濃度の塩素ガスを発生させることはできるものの、１５分程度の通電時間からガス濃度が低下し始める傾向が認められる。このことから、電解液である塩化ニッケル水溶液としては、ニッケル濃度が６０／Ｌ以上であることが、安定的に所望のガス濃度の塩素ガスを発生させることができる点でより好ましい。
【００３５】
また、図２は、所定のニッケル濃度の電解液を電解槽に装入し、通電電流及び電解時間を調整して電解を行ったときの、発生した塩素ガスの濃度の測定結果を示すグラフ図である。この試験では、ニッケル濃度が７５ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液を電解液として用いた。図２のグラフ図に示すように、例えば１０分程度の通電時間でみたとき、通電電流値を１．５Ａ〜５．０Ａの範囲で変えることで、塩素ガス濃度として０．５％〜３．５％の範囲の濃度で塩素ガスを作り分けることが可能であることが分かる。
【００３６】
なお、図２に示す結果から、低電流値の電流を通電させた場合は通電時間と共に緩やかに、電解槽内にて発生する塩素ガス濃度は上昇していくことが分かる。一方で、高電流値の電流を通電させた場合は通電開始と共に急速に、電解槽内に発生する塩素ガス濃度が上昇していくことが分かる。このように、通電電流値と通電時間とにより、発生する塩素ガスの濃度を明確に推測することが可能である。
【００３７】
このことから、同一の希釈操作（発生した塩素ガスのサンプリング量、空気の装入量）で、濃度の異なる標準塩素ガスを作り分けることが可能となる。そして、同一作業で作製できることから、操作ミスも有効に低減でき、また作業者による濃度のばらつきも抑えることができ、簡易にかつ安定的に、所望とするガス濃度の標準塩素ガスを作製することができる。
【００３８】
＜１−２．塩化ニッケル水溶液（電解液）について＞
電解液として用いる塩化ニッケル水溶液は、特に限定されないが、ニッケル濃度が３０ｇ／Ｌ〜３００ｇ／Ｌ程度のものを用いることができる。より好ましくは、ニッケル濃度が６０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液を用いる。例えば、ニッケル濃度が６０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ程度の塩化ニッケル水溶液を用いた場合、図１に示したように、２％〜３％の濃度の塩素ガスを安定的に製造することができる。
【００３９】
塩化ニッケル水溶液としては、例えば、ニッケル硫化物原料を塩素浸出するプロセス（ＭＣＬＥプロセス）を経て得られたものを用いることができる。なお、ＭＣＬＥプロセスとは、より具体的には、ニッケルとコバルトを含むニッケル硫化物原料に対して塩素浸出することにより塩化ニッケル水溶液を生成するプロセスであり、塩化ニッケル水溶液は、ニッケル濃度がおよそ６０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌのものである。ＭＣＬＥプロセスは、ニッケルや塩素浸出に用いる塩素ガス濃度等の各種組成が一定の範囲に工程管理されている。そのため、そのような工程を経て得られた塩化ニッケル水溶液を用いることで、安定した塩素ガスの製造をすることができる。
【００４０】
＜１−３．電解槽について＞
電解槽は、比較的小型の電解装置である。図３は、本発明に係る標準塩素ガスの作製方法において用いられる電解槽の構成を示す模式図であり、（Ａ）が正面図、（Ｂ）が上部からの平面図である。図３に示すように、電解槽１は、電解槽本体部１０と、蓋部２０とから構成されている箱型の電解装置である。
【００４１】
電解槽１は、特に限定されないが、高さが２００ｍｍ〜５００ｍｍ程度、平面視したとき縦１２０ｍｍ〜１８０ｍｍ程度、横１２０ｍｍ〜１８０ｍｍ程度の大きさの小型の装置である。このように電解槽１が小型のものであることにより、操作が容易になるだけでなく、塩素ガスの漏洩を抑制することができる。
【００４２】
電解槽本体部１０は、内部にアノードとカソード（図示しない）の電極が取り付けられており、塩化ニッケル水溶液からなる電解液が収容され、電極に直流電流が印加されることにより電解が生じる。具体的に、アノードとカソードでは、以下の反応が生じる。
（アノード側）２Ｃｌ−→Ｃｌ２＋２ｅ−
（カソード側）Ｎｉ２＋＋２ｅ−→Ｎｉ０
【００４３】
電解槽本体部１０に取り付けられるアノードとしては、例えば板状の形状を有しており、特に限定されないが、不溶性電極により構成することができる。不溶性電極は、例えば、チタン基板表面に白金族酸化物がコーティング（白金族酸化物の活性被覆が形成）されて構成されている。また、カソードとしては、例えば板状の形状を有しており、特に限定されないが、ステンレスやチタン等により構成することができる。電解槽本体部１０には、アノードとカソードが各１枚、合わせて２枚が取り付けられる。なお、アノードとカソードの取り付け方法は、特に限定されないが、底部に設置された電極支持冶具のスリットにアノードとカソードの下端部をそれぞれ嵌合させる方法が挙げられる。
【００４４】
蓋部２０には、ガス抜き用パイプ２１が設けられている。このガス抜き用パイプ２１は、内部圧力の調整等に際して、適宜内部ガスを排出するために設けられている。また、ガス抜き用パイプ２１には、例えば除害装置に連結される配管を接続することができ、排出した塩素ガスを大気中に漏洩させることなく除害装置にて除害する。
【００４５】
また、蓋部２０には、内部（電解槽本体部１０）に通じる電極端子用孔２２ａ，２２ｂが設けられている。電極端子用孔２２ａ，２２ｂは、電解槽本体部１０に取り付けられるアノード及びカソードの端子を通す孔となり、外部に突出した端子部分に電流供給の電線が接続される。
【００４６】
また、蓋部２０には、ガス抜き用孔２３が設けられている。ガス抜き用孔２３は、シリンジが接続可能となるように構成して、発生した所定濃度の塩素ガスをシリンジにより容易に抜き取ることができるようにすることが好ましい。なお、シリンジを用いて抜き出した塩素ガスについては、例えば検知管にて濃度測定することができる。
【００４７】
また、蓋部２０には、取っ手２４ａ，２４ｂが設けられている。作業者は、取っ手２４ａ，２４ｂを把持して蓋部２０を取り外すことにより、簡易な操作で、電解槽本体部１０内への塩化ニッケル水溶液の装入や電極の取り付け等を行うことができる。
【００４８】
なお、電解槽１には、使用時に、環集カバー（図示しない）を取り付けるようにしてもよい。このように電解槽１に環集カバーを取り付けることにより、電解槽１からの塩素ガスの漏洩を確実に防ぐことができる。例えば、環集カバーは、電解槽１全体を覆うようなフード付きカバーにより構成し、常時フード内部を負圧吸引することによって、漏洩した塩素ガスを除害装置（苛性ソーダ等による除害する装置）に吸引できる構造とすることができる。
【００４９】
≪２．標準塩素ガスの作製手順≫
次に、上述した電解による所定濃度の塩素ガス発生手順も含めた、標準塩素ガスの作製手順について具体的に説明する。
【００５０】
まず、所定のニッケル濃度の塩化ニッケル水溶液を電解液として用い、例えば図３に示す形態の電解槽１の内部に収容する。そして、アノード及びカソードへの通電量を調整して、電解を行う。なお、図１、図２に示したように、例えば、６０ｇ／Ｌ以上のニッケル濃度の塩化ニッケル水溶液を電解液として用い、通電電流値を１．５Ａ〜５．０Ａとして、５０００ｐｐｍ〜３５０００ｐｐｍ程度の塩素ガスを発生させる。
【００５１】
電解槽１にて発生した塩素ガスの濃度は、電解槽１の蓋部２０に設けられたガス抜き用孔２３にシリンジを接続させたうえで所定量の塩素ガスを抜き出し、そのシリンジにより構成される検知管によって測定することができる。また、濃度を確認したのち、シリンジ内に採取した塩素ガスの希釈操作を行う。なお、高濃度の標準塩素ガスを作製する場合には大きなシリンジを使用し、低濃度の標準塩素ガスを作製する場合には小さなシリンジを使用する。
【００５２】
シリンジに採取した塩素ガスの希釈は、次のように行う。すなわち、シリンジに採取した塩素ガスを定容容器に移入し、その定容容器に、例えばコンプレッサから定容となるまで空気を装入して希釈する。
【００５３】
ここで、定容容器としては、塩素ガスによって劣化や腐食が発生しない材質であって、空気装入時の圧力にも破損等が生じない容器を用いることが好ましい。例えば、定容容器としては、デュポン社製のテドラー（登録商標）バックを好適に用いることができる。なお、１０Ｌのテドラーバックの場合、縦３５０ｍｍ×横５００ｍｍ程度のサイズであり、容易に持ち運びもできる。
【００５４】
希釈において、作業環境における塩素ガスの漏洩を検知するタイプの検知器用としては、比較的高濃度の、例えば５０ｐｐｍ程度の濃度の塩素ガスとなるように希釈する。また、敷地境界等における僅かな漏洩も検知するタイプの検知器用としては、比較亭低濃度の、例えば５ｐｐｍ程度の濃度の塩素ガスとなるように希釈する。
【００５５】
定容容器に空気を装入したのち、その定容容器内の塩素ガス濃度が均一になるように、数分間静置する。その後、定容容器のノズルから検知管を用いて濃度を測定して確認する。このようにして、所望とする塩素ガス濃度の標準塩素ガス（校正用標準塩素ガス）を作製することができる。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００５７】
（共通条件）
電解槽        ：小型電解槽（図３参照）
電極          ：（アノード）不溶性電極（ペルメレック電極社製）
縦１５０ｍｍ、横１１０ｍｍ、厚さ２ｍｍ
（カソード）ステンレス電極
縦１５０ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２ｍｍ
電解液        ：塩化ニッケル水溶液（ＭＣＬＥプロセスを経て得られた溶液）
Ｎｉ濃度６０〜９０ｇ／Ｌ、温度６０℃、ｐＨ２
電源装置      ：電解槽に塩化ニッケル水溶液を２Ｌ程度装入し、最大７ａまでの電流を通電できる能力のあるもの
【００５８】
［実施例１］
ニッケル濃度が９０ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液を電解液として用い、電解槽内に収容して、通電電流値５Ａ、通電時間１５分として通電量を調整して直流電流を印加し、電解を行った。
【００５９】
その結果、濃度が３００００ｐｐｍ（３％）の塩素ガスを回収することができた。
【００６０】
回収した濃度３％の塩素ガス１０ｍＬを定量シリンジに収容し、１０Ｌの定容容器（テドラーパック（デュポン社製））に注入して、エアを追加充填することによって希釈した。希釈後の塩素ガスを検知管で測定したところ、希釈１回目で３０ｐｐｍの校正用標準塩素ガスを得ることができ、２回目の希釈操作は不要であった。
【００６１】
［実施例２］
ニッケル濃度が７５ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液を電解液として用い、以下の（Ａ）、（Ｂ）の２種類の条件に通電量を調整して直流電流を印加し、電解を行った。
（Ａ）通電電流値５．０Ａ、通電時間５分
（Ｂ）通電電流値１．５Ａ、通電時間１０分
【００６２】
その結果、（Ａ）の通電量では２００００ｐｐｍ（２％）の塩素ガスを、（Ｂ）の通電量では５０００ｐｐｍ（０．５％）の塩素ガスを、それぞれ回収することができた。
【００６３】
その後、実施例１と同様に、校正用標準塩素ガスとするために希釈操作を行った。得られた校正用標準塩素ガスの濃度は、（Ａ）では１回の希釈操作で２０ｐｐｍ、（Ｂ）では１回の希釈操作で５ｐｐｍであった。このように、電解に際して通電量を調整することによって、濃度の異なる校正用標準塩素ガスを容易に作製できることが分かった。
【符号の説明】
【００６４】
１    電解槽
１０    電解槽本体部
２０    蓋部
２１    ガス抜き用パイプ
２２ａ，２２ｂ    電極端子用孔
２３    ガス抜き用孔
２４ａ，２４ｂ    取っ手
【図１】
2020085661.tif 000003
【図２】
2020085661.tif 000004
【図３】
2020085661.tif 000005