(57)【要約】【課題】冷涼感及びその持続性に優れ、使用感も良い液体口腔用組成物を提供する。【解決手段】（Ａ）分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型エマルション、及び（Ｂ）Ｎ−（２−（２−ピリジニル）エチル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド及びＮ−（４−シアノメチルフェニル）−２−イソプロピル−５−メチルヘキサンカルボキサミドから選ばれる１種以上を配合してなり、上記２５℃で液体の油脂の含有量が組成物全体の０．０５〜０．４質量％、かつ組成物中のエタノールの含有量が０〜１００ｐｐｍであることを特徴とする液体口腔用組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型エマルション、及び
（Ｂ）Ｎ−（２−（２−ピリジニル）エチル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド及びＮ−（４−シアノメチルフェニル）−２−イソプロピル−５−メチルヘキサンカルボキサミドから選ばれる１種以上
を配合してなり、上記２５℃で液体の油脂の含有量が組成物全体の０．０５〜０．４質量％、かつ組成物中のエタノールの含有量が０〜１００ｐｐｍであることを特徴とする液体口腔用組成物。
【請求項２】
２５℃で液体の油脂が、脂肪酸の炭素数が６〜１２であるトリ脂肪酸グリセリル、オリーブ油、ツバキ油及びヒマシ油から選ばれる１種以上である請求項１記載の液体口腔用組成物。
【請求項３】
分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型エマルションが、エマルション粒子の平均粒子径３０〜３００ｎｍのものである請求項１又は２記載の液体口腔用組成物。
【請求項４】
（Ｂ）成分の配合量が組成物全体の０．０００００００１〜０．０１質量％である請求項１〜３のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項５】
洗口剤又は口腔用スプレー剤である請求項１〜４のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、冷涼感及びその持続性に優れる液体口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、若年層において、リフレッシュ感や眠気を解消し、気分をすっきりさせる目的で、口腔内に高い冷涼感を付与する口腔用製剤の使用が好まれる傾向にある。口腔用製剤の冷涼感を付与する技術として、従来からメントール又はその誘導体、ミント油等が配合されてきた。しかし、これら成分を配合して冷涼感を付与しても、特に液体製剤においては、口腔内で製剤を使用直後から短時間、例えば数分間経過後までしか冷涼感が感じられず、その持続感は満足できるものではなかった。
ところで、チューインガムやキャンディは、冷涼感を持続させるには口腔内にこれら製剤を保持し続ける必要があり、状況によってエチケット面で使用がためらわれる場合もあるため、例えば洗口剤等の液体製剤に比べて使用する時や場所等のＴＰＯを選ばなければならず、使用者にとって有用とはいえなかった。
【０００３】
液体口腔用組成物に、非メントール系の冷涼化剤であるｐ−メンタン−３−カルボキサミド類を用いると、清涼感やサッパリ感を強化したり、その持続性を高めることができることは特許文献１〜６に提案されている。
一方、液体口腔用組成物の安定化や香油、薬効成分等の難水溶性成分の配合に、エマルションを応用できることが、特許文献７〜１４に提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−１２５４４０号公報
【特許文献２】特開２０１５−１８２９８３号公報
【特許文献３】特開２０１６−１０２０７６号公報
【特許文献４】特表２０１４−５０７４４０号公報
【特許文献５】特表２０１２−５０８７４１号公報
【特許文献６】特表２０１１−５２０９２５号公報
【特許文献７】特開２００９−９６７２４号公報
【特許文献８】特表２０１５−５２１６０４号公報
【特許文献９】特許第３９３８６３２号公報
【特許文献１０】特許第６１０４４９８号公報
【特許文献１１】特許第６３３１６４１号公報
【特許文献１２】国際公開第２０１５／１６３２８４号
【特許文献１３】国際公開第２０１１／０７７８４７号
【特許文献１４】特開２０１５−８９８７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、冷涼感及びその持続性に優れる液体口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、液体口腔用組成物、特にエタノール無配合の液体口腔用組成物に特定のＯ／Ｗ型エマルション及び冷涼剤を併用して適切に配合すると、前記冷涼剤による冷涼感の付与効果が改善し、特に冷涼感の持続性が向上することを見出した。即ち、本発明によれば、（Ａ）分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型エマルションと、（Ｂ）Ｎ−（２−（２−ピリジニル）エチル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド及びＮ−（４−シアノメチルフェニル）−２−イソプロピル−５−メチルヘキサンカルボキサミドから選ばれる１種以上とを配合し、上記２５℃で液体の油脂の含有量が組成物全体の０．０５〜０．４質量％であり、かつ組成物中のエタノールの含有量が０〜１００ｐｐｍであることによって、冷涼感及びその持続性に優れ、使用感も良い液体口腔用組成物を提供できることを知見し、本発明をなすに至った。
【０００７】
本発明では、（Ａ）成分の特定のＯ／Ｗ型エマルションの分散質である油脂の組成物全体に対する含有量が特定範囲内で、（Ａ）成分によって、使用後のべたつき発生を抑制しつつ（Ｂ）成分による冷涼感の付与作用が改善し、高い冷涼感を使用直後から比較的長時間経過後も付与できる。
本発明の作用効果は、（Ａ）又は（Ｂ）成分が配合されていないと劣り、（Ｂ）成分の代わりに他の冷涼剤を使用しても劣り、（Ｂ）成分に特異な作用効果であった。後述の比較例に示すように、（Ｂ）成分が配合されていても（Ａ）成分が配合されていないと、冷涼感の持続性が悪く（比較例１）、（Ｂ）成分が配合されていないと、（Ａ）成分と共に、メントールを含む一般的な香料、更にはｐ−メンタン−３−カルボキサミド類等のＮ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミドが配合されていても、冷涼感の持続性が悪かった（比較例４、５）。また、（Ａ）及び（Ｂ）成分が配合されていても、特定の油脂の含有量が少なすぎると冷涼感の持続性に劣り、多すぎると使用後のべたつきのなさが劣り、使用直後の冷涼感が若干低下した（比較例２、３）。これに対して、実施例に示すように、本発明の（Ａ）及び（Ｂ）成分が適切に配合された液体口腔用組成物は、使用直後の冷涼感及び冷涼感の持続性に優れ、高い冷涼感が使用直後から１５分以上経過後も感じられ、また、使用後にべたつきが感じられず、使用感も良かった。
【０００８】
従って、本発明は、下記の液体口腔用組成物を提供する。
〔１〕
（Ａ）分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型エマルション、及び
（Ｂ）Ｎ−（２−（２−ピリジニル）エチル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド及びＮ−（４−シアノメチルフェニル）−２−イソプロピル−５−メチルヘキサンカルボキサミドから選ばれる１種以上
を配合してなり、上記２５℃で液体の油脂の含有量が組成物全体の０．０５〜０．４質量％、かつ組成物中のエタノールの含有量が０〜１００ｐｐｍであることを特徴とする液体口腔用組成物。
〔２〕
２５℃で液体の油脂が、脂肪酸の炭素数が６〜１２であるトリ脂肪酸グリセリル、オリーブ油、ツバキ油及びヒマシ油から選ばれる１種以上である〔１〕に記載の液体口腔用組成物。
〔３〕
分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型エマルションが、エマルション粒子の平均粒子径３０〜３００ｎｍのものである〔１〕又は〔２〕に記載の液体口腔用組成物。
〔４〕
（Ｂ）成分の配合量が組成物全体の０．０００００００１〜０．０１質量％である〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
〔５〕
洗口剤又は口腔用スプレー剤である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、冷涼感及びその持続性に優れる、使用感も良い液体口腔用組成物を提供できる。本発明の液体口腔用組成物、具体的には洗口剤、口腔用スプレー剤等は、時や場所等を選ばずに口腔内に持続的な冷涼感を与え、すっきり感を高めることもできる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の液体口腔用組成物は、（Ａ）分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型エマルションと、（Ｂ）Ｎ−（２−（２−ピリジニル）エチル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド及びＮ−（４−シアノメチルフェニル）−２−イソプロピル−５−メチルヘキサンカルボキサミドから選ばれる１種以上とを配合してなる。
【００１１】
（Ａ）成分は、分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型エマルション（以下、エマルション（Ａ）と略記）である。エマルション（Ａ）は、（Ｂ）成分による冷涼感の付与効果を改善し、特に冷涼感の持続性を向上する作用を奏する。
【００１２】
エマルション（Ａ）は、エマルション粒子中に含まれる分散質が２５℃で液体の油脂であるＯ／Ｗ型（水中油滴型）のエマルションであれば、特に制限はなく、例えば多価アルコール、水等を分散媒とし、分散質である上記特定の油脂を乳化剤で乳化することで得られるＯ／Ｗ型エマルションを使用でき、また、通常の方法で添加し、配合することができる。なお、エマルション（Ａ）は、添加された液体口腔用組成物中にＯ／Ｗ型のエマルションの油滴粒子が分散し、上記分散媒が液体口腔用組成物の水相と混合し、Ｏ／Ｗ型のエマルションとして存在する。
【００１３】
エマルション（Ａ）は、エマルション粒子の平均粒子径が好ましくは３０〜３００ｎｍであり、特に３０〜１５０ｎｍ、とりわけ３０〜７０ｎｍである。平均粒子径が上記範囲内であると冷涼感及びその持続性がより高く、使用後のべたつきが十分に抑制される。平均粒子径が小さすぎると、冷涼感の持続性が低い場合があり、大きすぎると、冷涼感の持続性が低く、また、使用後にべたつきが感じられる場合がある。更に、長期保存においてエマルション粒子が液体口腔用組成物の上層に浮遊し、経時安定性の悪化を招くことがある。
上記エマルション粒子の平均粒子径は、下記方法で測定した。
大塚電子（株）製のダイナミック光散乱光度計ＤＬＳ−８０００を用い、エマルションを精製水で１，０００倍希釈し、セルに入れて２５℃での平均粒子径を測定した。
動的光散乱法で散乱強度を測定し、キュムラント解析により算出し、平均粒子径を求めた。
【００１４】
エマルション（Ａ）は、分散質が上記特定の油脂であり、好ましくは平均粒子径が上記範囲内であれば、調製に用いる分散質、分散媒、乳化剤の種類や配合量は特に限定されず、更には乳化等の調製条件も制限されず適宜設定でき、通常の方法を採用できる。例えば、分散質、分散媒、乳化剤としては、下記に示す物質を使用できる。
【００１５】
分散質である２５℃で液体の油脂としては、炭素鎖長６〜１２のトリ脂肪酸グリセリルや、オリーブ油、ツバキ油、ヒマシ油等の液状植物油が挙げられ、これらから選ばれる１種を単独で又は２種以上を組み合わせて使用し得る。上記トリ脂肪酸グリセリルとしては、トリカプリル酸グリセリル、トリカプリン酸グリセリル、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリル等が挙げられる。上記油脂としては、特にトリ脂肪酸グリセリル、とりわけトリ（カプリル・カプリン酸）グリセリルが、酸化による変色が起こりにくく安定でもあることから好適である。
【００１６】
分散媒としては、水に加えて、グリセリン、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、平均分子量１９０〜６３０のポリエチレングリコール等の多価アルコールを使用できる。
【００１７】
乳化剤としては、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等のノニオン性界面活性剤を１種又は２種以上用いることができ、ＨＬＢ値が１０〜１６のものが好ましい。グリセリン脂肪酸エステルとしては、モノミリスチン酸デカグリセリル、モノラウリン酸デカグリセリル等の脂肪酸炭素数が１２〜１６であるデカグリセリンモノ脂肪酸エステルが挙げられる。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油のエチレンオキサイドの平均付加モル数は１０〜１００モル、特に２０〜６０モルが好ましい。ポリオキシエチレンアルキルエーテルのエチレンオキサイドの平均付加モル数は４〜２０モル、特に６〜１５モルが好ましい。
中でも、デカグリセリンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、特にモノミリスチン酸デカグリセリル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が、安定性の点からも好ましい。
【００１８】
なお、エマルション（Ａ）中の上記特定の油脂（２５℃で液体の油脂）量は、特に制限されないが、分散媒も含めたエマルション全体の１０〜６０％（質量％、以下同様）が好ましく、特に２０〜５０％が好ましい。
また、エマルション（Ａ）中の乳化剤量は、特に制限されないが、分散媒も含めたエマルション全体の５〜３０％が好ましく、特に５〜２０％が好ましい。
【００１９】
エマルション（Ａ）の調製方法は、公知の方法を採用できる。
例えば、所定量のノニオン性界面活性剤等の乳化剤、分散媒の多価アルコール、及び半量の水をホモミキサーで撹拌後、油性成分を加え、エマルションを形成させ、最後に残りの水を加えることで、Ｏ／Ｗ型エマルションを調製することができる。その後、調製したエマルションは、高圧ホモジナイザーを用いて平均粒子径を調節することができる。
高圧ホモジナイザーによる乳化では、剪断力の違いにより平均粒子径が調整される。乳化粒子が微粒化すると、経時における安定性がより向上する。高圧ホモジナイザーとしては、マイクロフルイダイザー（マイクロフルイデックス  インターナショナル  ＣＯ社製）、ゴーリンホモジナイザー（ラニーゴーリン社製）、アルティマイザー（スギノマシン社製）等を使用し得るが、これらの機種に限定されず、同様な機構であればどのような機種でもよい。乳化（高圧乳化）時の圧力は通常、３０ＭＰａ以上であり、３０〜１００ＭＰａが好ましい。油相の水相への投入、乳化操作は、２５〜５０℃程度の温度条件下で行うことが好ましい。
【００２０】
エマルション（Ａ）は、市販品を使用することもできる。具体的には、日光ケミカルズ（株）製の商品名；ＮＥＴＴＥ−５０等を使用し得る。
【００２１】
本発明の液体口腔用組成物では、エマルション（Ａ）が、その分散質である２５℃で液体の油脂の含有量が組成物全体に対して特定範囲内になるように添加、配合される。
上記特定の油脂（２５℃で液体の油脂）の含有量は、組成物全体の０．０５〜０．４％であり、好ましくは０．１〜０．３％、更に好ましくは０．１〜０．２％である。上記範囲内であると、使用後のべたつきを抑えて（Ｂ）成分による冷涼感の付与効果を向上し、高い冷涼感及びその持続性を与えることができる。０．０５％未満であると、冷涼感の持続性が悪く、０．４％を超えると、使用直後の冷涼感が低下する。また、使用後にべたつきが感じられることがある。
【００２２】
（Ｂ）成分は、Ｎ−（２−（２−ピリジニル）エチル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド及びＮ−（４−シアノメチルフェニル）−２−イソプロピル−５−メチルヘキサンカルボキサミドから選ばれるｐ−メンタン−３−カルボキサミドであり、１種単独でも、２種を組み合わせて使用してもよい。これらは冷感剤であり、冷涼感の付与作用を有する。
【００２３】
（Ｂ）成分は、市販品を使用することができる。例えば、Ｎ−（４−シアノメチルフェニル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド（ジボダンジャパン（株）製の商品名；Ｅｖｅｒｃｏｏｌ  Ｇ−１８０）、Ｎ−（２−（２−ピリジニル）エチル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド（ジボダンジャパン（株）製の商品名；Ｅｖｅｒｃｏｏｌ  Ｇ−１９０）等を用いることができる。
【００２４】
（Ｂ）成分の配合量は、組成物全体の０．０００００００１〜０．０１％が好ましく、より好ましくは０．０００００００５〜０．００５％である。この範囲内であると、冷涼感及びその持続性がより優れ、また、それ自身による刺激感が発現するのを十分に防止できる。配合量が０．０００００００１％以上であると、十分な冷涼感及びその持続性が得られ、０．０１％以下であると刺激感を十分に抑制できる。
【００２５】
本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、液体歯磨等として調製され、上記成分に加えて、本発明の効果を妨げない範囲で剤型に応じた公知成分を配合できる。例えば、湿潤剤、増粘剤、界面活性剤、溶剤、更に必要により、ｐＨ調整剤、甘味剤、着色料、香料、有効成分等を含有できる。
【００２６】
湿潤剤は、ソルビトール、キシリット、マルチット、ラクチット等の糖アルコール、グリセリン、プロピレングリコール等の多価アルコールが挙げられる。湿潤剤の配合量は、通常、組成物全体の５〜２０％、特に５〜１５％である。（Ａ）成分のエマルションの分散媒を含めた総量が上記範囲内であることが好ましい。
【００２７】
増粘剤は、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。増粘剤の配合量は、通常、組成物全体の０〜１％、特に０〜０．５％である。
【００２８】
界面活性剤は、（Ａ）成分のエマルションにおいて乳化剤として用いられる界面活性剤に加えて、その他の界面活性剤を配合できる。具体的には、液体口腔用組成物に一般的に用いられるもの、例えばノニオン性界面活性剤としてポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、両性界面活性剤としてアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン等の酢酸ベタイン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩等のイミダゾリン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｌ−アルギネート塩等のアミノ酸型界面活性剤が挙げられる。これら界面活性剤の配合量は、組成物全体の０．１〜２％、特に０．１〜１．０％が好ましい。
なお、アニオン性界面活性剤、例えばラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、ラウロイルサルコシンナトリウム等のアシルサルコシン酸塩等は配合しなくてもよいが、配合する場合、その配合量は、組成物全体の０．２％以下、特に０．１％以下がよい。
【００２９】
溶剤は、一般的に精製水が用いられ、その配合量は、通常、組成物全体の６０％以上であり、特に６０〜９５％、とりわけ８０〜９０％である。
【００３０】
ｐＨ調整剤は、フタル酸、リン酸、クエン酸、コハク酸、酢酸、フマル酸、リンゴ酸、炭酸及びこれらのカリウム塩、ナトリウム塩及びアンモニウム塩、リボ核酸及びその塩、水酸化ナトリウムが挙げられる。なお、組成物のｐＨは、液体口腔用組成物の一般的な範囲でよく、２５℃でｐＨ４．５〜９がよい。
【００３１】
甘味剤は、サッカリンナトリウム、ステビオサイト等が挙げられる。着色料は、青色１号、緑色３号、黄色４号、赤色１０５号等の安全性の高い水溶性色素が挙げられる。
【００３２】
香料は、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及びこれら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。これら香料の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で組成物全体の０．００００１〜３％が望ましい。
本発明の液体口腔用組成物は、冷涼感を与えるメントールが配合されていてもよく、メントールの配合量は、好ましくは組成物全体の０．００１〜０．２％である。本発明によれば、メントールの配合量が比較的少なくても、高い冷涼感及びその持続性が得られる。
【００３３】
有効成分は、イソプロピルメチルフェノール、トリクロサン、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム等の殺菌剤、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸等の抗炎症剤、デキストラナーゼ等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ素含有化合物、ビタミン類、植物抽出物が挙げられる。これら有効成分は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合できる。
【００３４】
本発明の液体口腔用組成物は、エマルションの安定性の点から、エタノールを実質的に含有しないほうがよく、エタノールは無配合であることが好ましい。ここで、「エタノールを実質的に含有しない」とは、組成物中に香料等の配合成分由来の微量のエタノールを含有する程度は差し支えなく、このことを考慮した上で、前記微量のエタノール以外にエタノールを含有しないほうが好ましいという意図である。具体的に組成物中のエタノールの含有量は、１００ｐｐｍ以下、特に５０ｐｐｍ以下、とりわけ１０ｐｐｍ以下が好ましく、０ｐｐｍでもよい。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。
【００３６】
［実施例、比較例］
表１、２に示す組成の液体口腔用組成物（洗口剤）を常法によって調製し、これらをサンプルとして用い、下記方法で評価した。結果を表１、２に併記した。
【００３７】
なお、（Ａ）成分として使用したエマルションの調製方法、組成は下記の通りである。調製したエマルション１、２を、表中に示す量でそれぞれ配合した。
＜エマルションの調製方法＞
下記に示す組成のＯ／Ｗ型エマルションを下記方法で調製した。なお、ホモミキサーによる攪拌は公知の高圧ホモジナイザー（圧力条件３０〜１００ＭＰａ）、油相の水相への投入、乳化操作は２５〜５０℃で行った。
また、下記に示すエマルション粒子の平均粒子径は、大塚電子（株）製のダイナミック光散乱光度計ＤＬＳ−８０００を用い、エマルションをセルに入れて２５℃での平均粒子径を測定した。動的光散乱法で散乱強度を測定し、キュムラント解析により算出し、平均粒子径を求めた。
【００３８】
エマルション１（平均粒子径２００ｎｍ）
モノミリスチン酸デカグリセリル            １５
トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリル    ５０
グリセリン                                １０
水                                        ２５  
合計                                    １００％
グリセリン、半量の水、モノミリスチン酸デカグリセリルを予備撹拌後、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリルを加えて、ホモミキサーで撹拌し、最後に残りの水を加えて調製した。
エマルション２（平均粒子径５０ｎｍ）
ポリオキシエチレン（２０）硬化ヒマシ油    ２０
トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリル    ２０
ジプロピレングリコール                    １０
水                                        ５０  
合計                                    １００％
ジプロピレングリコール、半量の水、ポリオキシエチレン（２０）硬化ヒマシ油を予備撹拌後、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリルを加えて、ホモミキサーで撹拌し、最後に残りの水を加えて調製した。
【００３９】
更に、上記以外の使用原料の詳細を下記に示す。
（Ｂ）Ｎ−（２−（２−ピリジニル）エチル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド：
商品名；Ｅｖｅｒｃｏｏｌ  Ｇ−１９０、ジボダンジャパン（株）製
（Ｂ）Ｎ−（４−シアノメチルフェニル）−２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサンカルボキサミド：
商品名；Ｅｖｅｒｃｏｏｌ  Ｇ−１８０、ジボダンジャパン（株）製）
Ｎ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド（比較品）：
商品名；ＷＳ−３、ジボダンジャパン（株）製
エチル−３−（ｐ−メンタン−３−カルボキサミド）アセテート（比較品）：
商品名；ＷＳ−５、ジボダンジャパン（株）製
香料は、下記組成の香料組成物Ａを使用した。
香料組成物Ａ
ｌ−メントール          ３０
１，８−シネオール        ５
カシア油                  １
クローブ油                １
プロピレングリコール    ６３  
合計                １００％
【００４０】
（１）使用直後の冷涼感の評価方法
被験者５名が、サンプル２０ｍＬを口に含み、３０秒間すすいだ後、使用直後の冷涼感を下記の評点基準で判定した。平均点を求め、下記の評価基準に従い、◎、○、△、×で示した。
評点基準
４点：冷涼感を非常に感じる
３点：冷涼感を感じる
２点：冷涼感をあまり感じない
１点：冷涼感を感じない
評価基準
◎：３．５点以上４．０点以下
○：３．０点以上３．５点未満
△：２．０点以上３．０点未満
×：１．０点以上２．０点未満
（２）冷涼感の持続性の評価方法
被験者５名が、サンプル２０ｍＬを口に含み、３０秒間すすいだ後、冷涼感が続いた時間（持続時間）を測定した。平均持続時間を算出し、下記の評価基準に従い、◎、○、△、×で示した。
評価基準
◎：１５分以上
○：１０分以上１５分未満
△：５分以上１０分未満
×：５分未満
【００４１】
（３）使用後のべたつきのなさの評価方法
被験者５名が、サンプル２０ｍＬを口に含み、３０秒間すすいだ後、べたつきのなさを下記の評点基準で判定した。平均点を求め、下記の評価基準に従い、◎、○、△、×で示した。
評点基準
４点：べたつきを感じない
３点：べたつきをあまり感じない
２点：べたつきをやや感じた
１点：べたつきを感じた
評価基準
◎：３．５点以上４．０点以下
○：３．０点以上３．５点未満
△：２．０点以上３．０点未満
×：１．０点以上２．０点未満
【００４２】
【表１】
2020070263.tif 000002
【００４３】
【表２】
2020070263.tif 000003
【００４４】
表２に示すように、（Ａ）成分が配合されていないと、冷涼感の持続性が悪く（比較例１）、（Ｂ）成分が配合されていないと、メントールを含む一般的な香料が添加され、更にＮ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド又はエチル−３−（ｐ−メンタン−３−カルボキサミド）アセテートが配合されていても、冷涼感の持続性が悪かった（比較例４、５）。また、（Ａ）及び（Ｂ）成分が配合されていても、（Ａ）成分のエマルション粒子中に含まれる油脂の組成物全体に対する含有量が少なすぎると、冷涼感の持続性が悪く（比較例３）、含有量が多すぎると、表１中の実施例３に比べて使用直後の冷涼感が若干低く、使用後のべたつきのなさが劣った（比較例２）。