(57)【要約】【課題】炭素繊維束の製造工程中で、炭素繊維束の集束状態を良好に維持し、毛羽が少なく、品位に優れたサイジング剤付き炭素繊維束の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し不活性雰囲気下で加熱処理して炭素化繊維束とする炭素化処理工程と、次いで炭素化繊維束を電解酸化処理し表面処理済炭素繊維束とする表面処理工程と、次いで表面処理済炭素繊維束をサイジング処理するサイジング処理工程とを含む、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法において、炭素化処理工程と表面処理工程の間、または、表面処理工程とサイジング工程の間において、表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液を炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束に含ませる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し不活性雰囲気下で加熱処理して炭素化繊維束とする工程と、次いで前記炭素化繊維束を電解酸化処理し表面処理済炭素繊維束とする工程と、次いで前記表面処理済炭素繊維束をサイジング処理しサイジング剤付き炭素繊維束とする工程とを含む、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法であって、前記炭素化繊維束を電解酸化処理する前に、表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液を前記炭素化繊維束に、含水率１０〜２０％の範囲で含ませることを含ませる、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法。
【請求項２】
耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し不活性雰囲気下で加熱処理して炭素化繊維束とする工程と、次いで前記炭素化繊維束を電解酸化処理し表面処理済炭素繊維束とする工程と、次いで前記表面処理済炭素繊維束をサイジング処理しサイジング剤付き炭素繊維束とする工程とを含む、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法であって、前記表面処理済炭素繊維束をサイジング処理する前に、表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液を前記表面処理済炭素繊維束に含水率１０〜２０％の範囲で含ませる、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法。
【請求項３】
前記表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液として、界面活性剤を含有する水溶液を用いる、請求項１または２に記載のサイジング剤付き炭素繊維束の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、毛羽が少なく、品位に優れたサイジング剤付き炭素繊維束の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は優れた強度を有するため、航空宇宙用素材、スポーツレジャー用素材、圧力容器などの工業用途用素材として極めて有用であり、需要が拡大している。一般に炭素繊維は、数千〜数万本からなるアクリル繊維などの単繊維を集め束ねた炭素繊維前駆体繊維束を焼成し、炭素繊維束として製造される。炭素繊維束は、通常そのままでは利用されず、マトリックス樹脂と組み合わせて繊維強化複合材料として成形されて様々な用途に利用される。成形された繊維強化複合材料の外観を良好に仕上げるため、毛羽が少なく品位に優れた炭素繊維束が望まれている。
【０００３】
炭素繊維束がその製造工程中に設置される炭素繊維束を搬送するためのガイドローラーや、走行位置を規制するためのピンガイド等に接触すると、炭素繊維束の集束状態が変化する。特に、繊維束を構成する単繊維同士の絡み合い(交絡)が少ない炭素繊維前駆体繊維束を用いた場合には、繊維束が集束した状態を維持させることが難しく、数本〜数十本の単繊維がばらける現象が発生する場合がある。このばらけた単繊維は隣接して走行する別の炭素繊維束に絡まり、糸切れ（毛羽）などのトラブルとなりやすい。そのため、製造工程中において炭素繊維束が良好に集束した状態を維持することが重要である。
【０００４】
特許文献１では、炭素化炉から黒鉛化炉の間で水を付着させることにより、黒鉛化完了まで炭素繊維束が良好に集束した状態を維持して、黒鉛化工程における擦過による毛羽が抑えて、糸切れ、毛羽の少ない高品質な炭素繊維を得る技術が提案されている。
【０００５】
特許文献２では、耐炎繊維又は炭素繊維に高分子系の特定化学物質を特定量付着させることにより、炭素化炉、黒鉛化炉で堆積してくる毛羽や繊維屑を減少させて、糸道の狭窄を防いで通過する繊維束の毛羽発生を抑え、炉に至るまでのガイドローラーでの毛羽立ち、巻き付きを防止し、また耐炎化工程で発生した膠着を解繊し、高性能かつ、毛羽の少ない高品位の炭素繊維又は黒鉛繊維を得る技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】昭５８−２１４５２４
【特許文献２】昭５９−６６５１８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、炭素化および黒鉛化工程の以降の後工程において炭素繊維束が良好に集束した状態を維持することを目的としていないため、後工程における毛羽の発生を抑えられない場合があった。
【０００８】
また、特許文献２に記載の方法では、炭素化繊維束となる工程を経ると、特定化学物質の大部分は揮発、または熱分解により消失してしまい、炭素化、および黒鉛化工程以降において炭素繊維束を良好に集束した状態を維持できず、毛羽の発生を抑えられない場合があった。
【０００９】
本発明は、炭素繊維束の製造工程中で、炭素繊維束の集束状態を効果的に維持し、毛羽が少なく、品位に優れたサイジング剤付き炭素繊維束の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は以下の態様を含む。
［１］  耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し不活性雰囲気下で加熱処理して炭素化繊維束とする工程と、次いで前記炭素化繊維束を電解酸化処理し表面処理済炭素繊維束とする工程と、次いで前記表面処理済炭素繊維束をサイジング処理しサイジング剤付き炭素繊維束とする工程とを含む、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法であって、前記炭素化繊維束を電解酸化処理する前に、表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液を前記炭素化繊維束に、含水率１０〜２０％の範囲で含ませることを含ませる、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法。
［２］  耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し不活性雰囲気下で加熱処理して炭素化繊維束とする工程と、次いで前記炭素化繊維束を電解酸化処理し表面処理済炭素繊維束とする工程と、次いで前記表面処理済炭素繊維束をサイジング処理しサイジング剤付き炭素繊維束とする工程とを含む、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法であって、前記表面処理済炭素繊維束をサイジング処理する前に、表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液を前記表面処理済炭素繊維束に含水率１０〜２０％の範囲で含ませる、サイジング剤付き炭素繊維束の製造方法。
［３］  前記表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液として、界面活性剤を含有する水溶液を用いる、［１］または［２］に記載のサイジング剤付き炭素繊維束の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
毛羽の少ない高品質な炭素繊維を得るための製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】炭素繊維束の毛羽本数の測定の概要を示す模式図である。
【図２】繊維束に処理液をタッチロール方式で含ませる装置の概要を示す模式図である。
【図３】繊維束に処理液を浸漬方で含ませる装置の概要を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明に用いる耐炎化繊維束は、例えば、炭素繊維前駆体アクリル繊維束を酸化性雰囲気中で加熱処理し耐炎化繊維束を得る工程（以下、「耐炎化処理工程と記載する」）によって得ることができる。
本発明のサイジング剤付き炭素繊維束の製造方法は、耐炎化繊維束を不活性雰囲気中で加熱処理して炭素化繊維束を得る工程（以下、「炭素化処理工程」と記載する）と、前記炭素化繊維束を電解酸化処理し表面処理済炭素繊維束とする工程（以下、「表面処理工程」と記載する）と、前記の表面処理済炭素繊維束をサイジング処理してサイジング剤付き炭素繊維束とする工程（以下、「サイジング処理工程」と記載する）を含む。
耐炎化処理工程における温度条件や伸長条件には、続く炭素化処理工程において糸切れなどのトラブルが発生しない限りは特に制限はなく、従来公知の方法で耐炎化処理することができる。
【００１４】
炭素化処理工程における温度条件や伸長条件としては特に制限はないが、所望の性能が得られるように、従来公知の方法で炭素化処理を行うことができる。また、炭素化処理工程では、炭素化炉を複数設置して、不活性雰囲気化での加熱処理を複数回に分割して実施しても良い。
【００１５】
表面処理工程の後には、炭素化繊維束に残留する電解液を除去するための洗浄処理を行い、引き続き洗浄した炭素化繊維束に残留する洗浄液を乾燥させることができる。乾燥方法は、ロール乾燥、熱風乾燥および輻射熱乾燥などの方法が採用できる。
【００１６】
サイジング処理工程では、サイジング剤を水に分散させたサイジング液を表面処理済み炭素繊維に含ませて、続いて、サイジング液を含ませた表面処理済み炭素繊維を乾燥させて、サイジング剤付き炭素繊維を得る。サイジング剤は特に限定はない。なお、表面処理済炭素繊維へサイジング液を含ませる方法は、噴霧法、浸漬法、タッチロール法などの公知の方法を用いることができる。乾燥させる方法は、ロール乾燥、熱風乾燥および輻射熱乾燥など公知のいずれの技術も採用できる。
【００１７】
表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液（以下、「処理液」と記載する場合もある）を、炭素化繊維束または表面処理済み炭素繊維束に含ませる方法としては、毛羽発生等のトラブルが生じない限り、噴霧法、浸漬法、タッチロール法などの公知の方法を用いることができる。
【００１８】
本発明において、炭素化繊維束または表面処理済み炭素繊維束に含ませる処理液は、メタノール、エタノール、界面活性剤などの、水の表面張力を低下させる作用がある物質を水に添加し、表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下となるように調整したものを用いる。上記の物質の中でも、安全に取り扱える点、少量の添加で表面張力を低下させられる点や、さらには炭素化繊維束または表面処理済み炭素繊維束に含ませた際に単繊維間の摩擦を低減し、糸切れなどのトラブルを抑制する効果も得られることから、界面活性剤を選択することが好ましい。界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン界面活性剤を用いることができる。
【００１９】
炭素化処理工程と表面処理工程の間で、炭素化繊維束に処理液を含ませる場合には、炭素化繊維束に含ませた処理液が電解液に混入し、電解処理槽内のイオン濃度が変わり、酸化処理に影響を与える可能性があるため、界面活性剤として、ノニオン界面活性剤を用いることがより好ましい。
【００２０】
炭素化繊維束または表面処理済み炭素繊維束に含ませる処理液の表面張力は、６０ｍＮ／ｍ以下が好ましく、４０ｍＮ／ｍ以下がさらに好ましい。
【００２１】
また、表面処理工程とサイジング処理工程の間で、表面処理済炭素繊維束に処理液を含ませる場合は、表面処理済炭素繊維束が水との親和性を有しているが、表面張力が６０ｍＮ／ｍ以下の水溶液の方が、効率よく含ませることができるので好ましい。
【００２２】
本発明において、炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束に含ませる処理液の、処理液を含んだ状態の炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束の総質量に対する量（以下、「含水率」と記載する場合がある）は、炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束の集束状態を維持できる必要があるため、１０〜３０質量％とするのが好ましい。含水率が１０質量％以上であれば、炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束の集束状態を十分に維持することが出来るし、また３０質量％以下であれば、炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束に含ませた処理液が、後の工程に設置されるガイドローラーなどを汚染して単糸が巻き付くようなトラブルを防止することができる。より好ましい範囲は、１５〜２５質量％である。
【００２３】
含水率は、例えば噴霧法であれば処理液の噴霧量で調節することが出来るし、浸漬法であればニップロールによる絞りで調節することが出来るし、タッチロール法であれば炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束の１束当たりの張力や、タッチロールへの接触長で調節することができる。
【００２４】
また、処理液を含ませた後の炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束は、乾燥処理を施しても良いが、炭素化繊維束に処理液を含ませる場合であれば、乾燥処理は電解酸化処理工程の直前で、表面処理済炭素繊維束に処理液を含ませる場合であれば、乾燥処理はサイジング処理工程の直前で実施するのが好ましい。乾燥処理の方法は、ロール乾燥、熱風乾燥および輻射熱乾燥など公知のいずれの技術も採用できる。
【実施例】
【００２５】
以下、本発明を、実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定
されるものではない。
【００２６】
（処理液の調整）
ライオン（株）製「レオソルブ７０３Ｂ」（製品名、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンモノブチルエーテル）６０質量部、ライオン（株）製「ライオノールＬ−５３５」（製品名、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル）１５質量部、ライオン（株）製「レオコールＳＣ−５０」（製品名、ポリオキシエチレンアルキルエーテル）２５質量部を混合・攪拌し、混合物Ａとした。１質量部の混合物Ａに対し、純水を９９質量部加え均一になるまで攪拌して、混合物Ａを１質量％含有する処理液（以下、「処理液Ａ」と称する）を得た。
【００２７】
（表面張力の測定）
処理液Ａの表面張力を自動表面張力計（商品名：ＣＢＶＰ−Ａ３型、協和界面科学製）を用いて、白金製プレートを用いたウイルヘルミー法により２５℃の条件下で測定したところ、２９．５ｍＮ／ｍであった。同様にイオン交換水の表面張力を測定したところ７２．３ｍＮ／ｍであった。
【００２８】
（炭素繊維束製造工程における繊維束の集束状態、毛羽の観察）
表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察し、繊維束に乱れがなく集束状態が良好な場合は、「○・・・乱れなし」と、
繊維束に乱れがあり集束状態が良好ではない場合は、「×・・・乱れあり」と判定した。
また、その際に毛羽の有無を観察し、
毛羽が観察されない場合は、「○・・毛羽なし」と、
毛羽が観察される場合は、「×・・・毛羽あり」と判定した。
【００２９】
（毛羽本数の測定）
サイジング剤付き炭素繊維束１ｍを負荷がかからないように巻出し、繊維束に対して９．８Ｎの荷重を掛けて１対のスタンド１に固定した（図１）。毛羽本数の測定は暗室にて行い、スタンド１に固定したサイジング剤付き炭素繊維束をライトで照らした際の、毛羽からの光の反射、および毛羽の先端部分を目視にて確認し、サイジング剤付き炭素繊維束１ｍの毛羽の発生本数を計数した。この測定を１０回行い、その平均値をサイジング剤付き炭素繊維束１ｍあたりの毛羽本数とした。
【００３０】
（処理液Ａを含ませた場合の含水率の測定）
処理液を含ませた炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束を１００℃で１０分間、加熱・乾燥して水分を除去した後の繊維束の質量（Ｍ１）を測定した。その繊維束をメチルエチルケトンを用いたソックスレー抽出法（抽出時間は１時間）により処理し、繊維束から混合物Ａを除去した。次いで、この混合物Ａが除去された繊維束を１００℃で１０分間、加熱・乾燥し、メチルエチルケトンを除去した後の繊維束の質量（Ｍ２）を測定して、下記式により含水率（％）を算出した。
含水率（％）＝（Ｍ１−Ｍ２）／Ｍ１×（９９／１）×１００
式中の（９９／１）は処理液Ａの「水／混合物Ａ」の質量比である。
【００３１】
（イオン交換水を含ませた場合の含水率の測定）
処理液Ａを用いずイオン交換水のみを付与した場合は、イオン交換水を含ませた炭素化繊維束または表面処理済炭素繊維束の質量（Ｍ３）を測定し、その繊維束を１００℃で１０分間加熱・乾燥して水分を除去した後の繊維束の質量（Ｍ４）を測定して、下記式により含水率（％）を算出した。
含水率（％）＝（Ｍ３−Ｍ４）／Ｍ３×１００
【００３２】
（実施例１）
アクリロニトリル、アクリルアミド、及びメタクリル酸を、過硫酸アンモニウム−亜硫酸水素アンモニウムおよび硫酸鉄の存在下、水系懸濁重合により共重合し、アクリロニトリル単位／アクリルアミド単位／メタクリル酸単位＝９６／３／１（質量比）からなるアクリロニトリル系重合体を得た。得られたアクリロニトリル系重合体をジメチルアセトアミドに溶解し、２１質量％の紡糸原液を調製した。得られた紡糸原液を孔数６００００、孔直径４５μｍの紡糸口金（紡糸ノズル）を通して、濃度６０質量％、温度３５℃のジメチルアセトアミド水溶液からなる凝固浴中に吐出させ、紡糸原液の吐出線速度の０．３８倍の引取り速度で引き取ることで繊維束（膨潤糸条）を得た。続いて前記繊維束に対して、水洗と同時に５．３倍の延伸を行い、さらに１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤の第一油浴槽に導き第一油剤を付与し、ガイドで一旦絞りを行った後、引き続き第二油浴槽で第二油剤を付与した。引き続き、熱ロールを用いて繊維束を乾燥し、熱ロール間で１．５倍の二次延伸を施した。その後、タッチロールを用いて繊維束の含水率を調整し、単繊維繊度１ｄｔｅｘの炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得た。
【００３３】
得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束を、酸化性雰囲気下で、２２０℃〜２７０℃で６０分、伸長率−６％で連続的に耐炎化処理を行い、密度１．３５ｇ／ｃｍ３の耐炎化繊維束を得た。続いて３００〜７００℃の温度分布を有し、窒素雰囲気とした炭素化炉中にて伸長率＋３％、繊維束１束当たり３５Ｎの張力を付しながら、１．０分間の炭素化処理を行った。続いて最高温度１３５０℃、窒素雰囲気とした炭素化炉中にて、伸長率−３．８％、繊維束１束当たり８０Ｎの張力を付し、１．０分間の炭素化処理を行うことにより、炭素繊化維束を得た。
【００３４】
続いて、得られた炭素化繊維束に、図２に示した装置を用いて処理液Ａを含ませた。このとき炭素化繊維束には繊維束１束当たり３０Ｎの張力を付し、含水率が１０質量％になるように接触ローラーとの接触長を調整した。
【００３５】
続いて、この炭素化繊維束を電解酸化処理し表面処理済炭素繊維束を得て、イオン交換水により洗浄し、周面が１５０℃に加熱されたローラーの周面に繊維束を接触させて乾燥した。
【００３６】
続いて、この乾燥した表面処理済炭素繊維束を、１．８質量％に調製したエポキシ樹脂を主成分とするサイジング剤の水分散液で満たした処理槽に導き、ガイドで一旦絞りを行った後、周面が１５０℃に加熱されたローラーの周面に繊維束を接触させて乾燥し、サイジング剤付き炭素繊維束を得た後、サイジング剤付き炭素繊維束をボビンに巻き取った。なお、表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００３７】
（実施例２）
処理液Ａを含ませた炭素化繊維束の含水率を３０質量％としたこと以外は、実施例１と同様な方法でサイジング剤付き炭素繊維束を得た。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００３８】
（実施例３）
炭素化繊維束に処理液Ａを含ませる操作をせず、炭素化繊維束の電解酸化処理を行い、得られた表面処理済炭素繊維束を乾燥した後に、処理液Ａの含水率が１０質量％となるように、タッチロール方式で含ませた表面処理済み炭素繊維束をサイジング処理すること以外は実施例１と同様にしてサイジング剤付き炭素繊維束を得た。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００３９】
（実施例４）
処理液Ａを含ませた表面処理済炭素繊維束の含水率を３０質量％としたこと以外は、実施例３と同様な方法でサイジング剤付き炭素繊維束を得た。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００４０】
（実施例５）
炭素化繊維束に含水率が１０質量％となるように、処理液Ａをタッチロール方式で含ませさらに炭素化繊維束の電解酸化処理を行い、得られた表面処理済炭素繊維束を乾燥した後に、処含水率が１０質量％となるように、処理液Ａをタッチロール方式で含ませた表面処理済み炭素繊維束をサイジング処理すること以外は実施例１と同様にしてサイジング剤付き炭素繊維束を得た。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００４１】
（比較例１）
炭素化繊維束に処理液Ａを含ませず水分を含まない炭素化繊維束を電解処理槽内の電解液に導いて電解酸化処理をすること以外は、実施例１と同様にしてサイジング剤付き炭素繊維束を得た。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００４２】
（比較例２）
処理液Ａを含ませた炭素化繊維束の含水率を５質量％としたこと以外は、実施例１と同様な方法でサイジング剤付き炭素繊維束を得た。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００４３】
（比較例３）
処理液Ａを含ませた表面処理済み炭素繊維束の含水率を５質量％としたこと以外は、実施例３と同様な方法でサイジング剤付き炭素繊維束を得た。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００４４】
（比較例４）
処理液を含ませる方法として、図３に示す浸漬法を採用し、処理液Ａを含ませた炭素化繊維束の含水率を５０質量％としたこと以外は、実施例１と同様な方法でサイジング剤付き炭素繊維束を得た。炭素化繊維束の集束状態は十分に維持できていたものの、処理液を含ませた後に設置したローラーが処理液で汚染され、また繊維束には毛羽が散見された。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００４５】
（比較例５）
処理液Ａの代わりにイオン交換水（表面張力  ７２．３）を用い、イオン交換水を５質量％含んだ炭素化繊維束を電解処理槽内の電解液に導いて電解酸化処理をすること以外は実施例１と同様な方法でサイジング剤付き炭素繊維束を得た。
炭素化繊維束の集束状態を十分に維持できず、単繊維のばらけが発生し、毛羽も散見された。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００４６】
（比較例６）
処理液Ａの代わりにイオン交換水を用い、炭素化繊維束にイオン交換水を含ませる方法として、図３に示すような浸漬法を採用し、イオン交換水を５０質量％含んだ炭素化繊維束を電解処理槽内の電解液に導いて電解酸化処理をすること以外は、実施例１と同様な方法でサイジング剤付き炭素繊維束を得た。炭素化繊維束の集束状態は十分に維持できていたものの、イオン交換水を含ませた後に設置したローラーが汚染され、また繊維束には毛羽が散見された。表面処理工程直前、およびサイジング処理工程直前に配置されたローラー間の繊維束を観察した結果、および得られたサイジング剤付き炭素繊維束の毛羽本数の測定結果を、表１に示す。
【００４７】
【表１】
2020147877.tif 000002
表１に示すように、実施例１〜５のサイジング剤付き炭素繊維束は、炭素繊維束、および表面処理済炭素繊維束に処理液Ａが十分に浸透し、炭素繊維束の集束状態が十分に維持されたために、毛羽本数が、いずれ、５本／ｍ以下となった。一方で、処理液を付与しなかった比較例１のサイジング剤付き炭素繊維束は、炭素化繊維束や表面処理済み炭素繊維束の集束状態を十分に維持することができず、単繊維のばらけが発生し、結果的に毛羽が多く観察された。比較例２~３、および比較例５のサイジング剤付き炭素繊維束は、炭素化繊維束もしくは表面処理済み炭素繊維束部に含ませた処理液の含水率が十分でなかったために、炭素化繊維束や表面処理済み炭素繊維束の集束状態を十分に維持することができず、単繊維のばらけが発生し、結果的に毛羽が多く観察された。比較例４および比較例６のサイジング剤付き炭素繊維束は、炭素化繊維束に含ませた処理液の含水率が５０％質量となったために、炭素化繊維束の集束状態を十分に維持することは出来たものの、処理液を含ませた後に設置したローラーが処理液で汚染され、結果的に毛羽が多く観察された。
【符号の説明】
【００４８】
１  スタンド
ａ  スタンドの間隔（１ｍを標準とする）
２  サイジング剤付き炭素繊維束
３  サイジング剤付き炭素繊維束を巻き取ったボビン
４  おもり（繊維束１本に対して９．８Ｎ）
５  炭素化繊維束、もしくは表面処理済み炭素繊維束
６  処理液槽
７  処理液
８  タッチローラーまたは浸漬ローラー
【図１】
2020147877.tif 000003
【図２】
2020147877.tif 000004
【図３】
2020147877.tif 000005