(57)【要約】【課題】鉄鋼材料の凝固偏析の残存を迅速かつ簡便な手法を用いて評価し、かつ、凝固偏析の残存の程度が小さい鉄鋼材料を製造する。【解決手段】集合組織による金属組織の評価方法であって、鉄鋼材料の集合組織を、Ｘ線回折を用いて解析し、凝固偏析の残存を評価する金属組織の評価方法であり、上記の方法で凝固偏析の残存を評価し、凝固偏析が残存の程度が小さい鉄鋼材料を製品とするか、又は、凝固偏析が残存している鉄鋼材料に均質化熱処理を施して製品とする鉄鋼材料の製造方法である。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
集合組織による金属組織の評価方法であって、鉄鋼材料の集合組織を、Ｘ線回折を用いて解析し、凝固偏析の残存を評価することを特徴とする金属組織の評価方法。
【請求項２】
前記集合組織のＸ線回折を用いた解析により、初期組織における合金元素濃度の不均一性を評価する、請求項１に記載の金属組織の評価方法。
【請求項３】
前記鉄鋼材料が高強度耐熱鋼であり、前記金属組織が高強度耐熱鋼の金属組織である、請求項１又は２に記載の金属組織の評価方法。
【請求項４】
前記高強度耐熱鋼が高強度フェライト耐熱鋼である、請求項３に記載の金属組織の評価方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属組織の評価方法を用いて、凝固偏析の残存を評価し、凝固偏析の残存の程度が小さいと評価された鉄鋼材料を製品とする、鉄鋼材料の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属組織の評価方法を用いて、凝固偏析の残存を評価し、凝固偏析が残存していると評価された鉄鋼材料に均質化熱処理を施して製品とする、鉄鋼材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集合組織による金属組織の評価方法、及びその評価方法を用いる、凝固偏析の残存の程度が小さい鉄鋼材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄鋼材料の電磁特性や機械的性質等は結晶方位に依存するため、集合組織を制御することにより各種の特性向上及び品質管理等が行われ、また、従来から、鉄鋼材料の集合組織をＸ線回折により測定し、解析することも行われている（例えば、非特許文献１〜３参照）。
【０００３】
非特許文献１には、「結晶が材料の特定方向に方位配列した状態である集合組織は、たとえば鋼板の場合とは圧延面、圧延方向にそれぞれ平行な結晶面｛ｈｋｌ｝、結晶方向〈ｕｖｗ〉を指定して｛ｈｋｌ｝〈ｕｖｗ〉のように記述する。
集合組織は一般にＸ線回折法により測定、極点図として表現される。極点図は特定の結晶面（結晶ではない）の材料中における方位分布の情報を与えるもので、その結晶面の法線周りの回転については特定できない。すなわち結晶方位を材料の座標系に対して一義的に指定するには３変数が必要であるのに、極点図は２変数表示であるために、標準投影図との対比から結晶方位の推定ができるにとどまり、定量性も乏しい。
極点図は２変数表示ではあるが、その中には測定結晶面と、それに一定の角度関係をもつ結晶学的に等価な結晶面とに関する情報が潜在しているので、なんらかの数値解析により、３変数表示の結晶方位分布関数を抽出できるはずである。コンピュータによる極点図の測定・表示の自動化の普及とともに、結晶方位分布解析法の実用化も進み、材料の各種異方性と集合組織との定量的関係、集合組織形成機構の理解を深めることに大いに役立っている。」（第１４３９頁右欄下から第１５行〜第１４４０頁左欄第６行参照）と記載されている。
【０００４】
非特許文献２には、「集合組織の正確な表現とは、材料と各結晶方位を定め、その統計的な分布を定量的に表示することである。そこで測定と解析において二つの必要条件がある。まず材料と結晶の二つの空間座標系の相互関係を指示することで、それには最低３個の独立変数の組合せが必要である。さらに統計的に有意な測定量で分布を確定することである。これらの条件を満足させることは、方位測定に用いる回折現象に付随する制約もあって、著しく困難である。・・・そこで、通常はDebye-Scherrer粉末回折法を基本とする間接法を用いる。この方法では十分な数の結晶粒が回折に寄与できるようにＸ線の照射域を調整できる。しかしこの極点図法には測定・表示・解析上で、原理的な問題点が潜んでいる。極点図とは材料内での極点つまり「結晶面」の垂線方向の方位分布図であり、「結晶粒」の方位分布を示すものではない。したがって知りたい結晶粒方位分布を決定する手段ではない。極点図ではステレオ投影図の基準となる材料空間における極点の位置が、２つの変数（例えば緯度と経度）で示されるだけである。」（第４０５頁右欄下から第１９行〜第４０６頁左欄第８行）と記載されている。
【０００５】
非特許文献３には、「図１・５は筆者が観測した３％珪素鋼連続鋳造スラブの断面組織と結晶粒の方位分布の例である。スラブ表面直下から柱状晶が中央部に向かって垂直に伸長し、凝固過程で熱勾配に沿って結晶が成長した跡を示す。凝固終期に相当する中央部には等軸晶が形成される。これらの柱状晶と等軸晶の結晶方位を、スラブ面と鋳造引抜方向を基準とする座標系内における結晶粒の｛００１｝面の分布を表わす｛００１｝極点図によって、図１・５に示した。・・・等軸晶の極点分布は無秩序であるが、柱状晶の極点は極点図中心付近に集中している。これは柱状晶成長の優先方向が〈００１〉方向であることを意味する。」（第２８６頁左欄第２行〜第１２行）、「・・・西川は、種々な物質を対象にＸ線回折像を調べた。これらの試料の中には圧延や引抜加工し、焼きなました金属が含まれていた。加熱装置も作製して熱処理中の内部構造の変化も観察している。これらの観察から、塑性加工で延伸された金属の内部構造は延伸方向を共通とする微小結晶の集合体であり、それを加熱すると無秩序化することを明らかにした。こうして初めて金属の多結晶体が興味ある組織構造と結晶配向をもつことが示され、Ｘ線結晶学そして集合組織の研究の出発点となった。」（第２８８頁左欄第２行〜第１０行）と記載されている。
【０００６】
また、フェライト系ステンレス鋼の集合組織とクリープ特性の関係についてＸ線回折を用いて解析した発明が公知である（特許文献１参照）。
特許文献１には、「本発明者らは、前記した課題を解決するために、Ａｌ含有フェライト系ステンレス鋼の成分組成、集合組織とクリープ特性の関係について鋭意実験と検討を重ね、本発明を完成させた。」（段落［００２４］）、「（ａ）Ａｌ含有フェライト系ステンレス鋼冷延焼鈍板のクリープ特性と結晶方位の関係を調査した結果、｛２１１｝＜０１１＞（｛  ｝は板面に垂直な方向（ＮＤ）、＜  ＞は圧延方向に平行な方向（ＲＤ））のランダム強度比と良い相関があることを初めて知見した。図１に１８％Ｃｒ鋼と１８％Ｃｒ−２％Ａｌをベースにした鋼の｛２１１｝＜０１１＞ランダム強度比と最小クリープ速度ε’（％／ｈ）の関係を示す。クリープ試験片は、圧延方向と平行方向に採取し、クリープ試験は板状試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ  ２２７１に準拠し、温度７５０℃、応力１０ＭＰａで実施した。ランダム強度比は、（２００），（１１０），（１１１）面の反射Ｘ線解析結果より３次元表示図（ＯＤＦ）を作製し、φ２＝４５°断面における｛２１１｝＜０１１＞位置の強度より算出した。図より、１８％Ｃｒ−２％Ａｌ鋼においてのみ｛２１１｝＜０１１＞強度比が２．５を超えると顕著にクリープ速度が低下する、すなわちクリープ特性が向上する。」（段落［００２５］）、「次に、集合組織について説明する。」、「｛２１１｝＜０１１＞のランダム強度比を２.５以上とする。ランダム強度比の測定は、板厚（ｔ）の中心（ｔ／２）、３ｔ／８、ｔ／４、ｔ／８において、反射Ｘ線を用いてＯＤＦ（集合組織の３次元表記）を作成し、ＯＤＦのφ２＝４５°断面におけるφ１＝０°、Φ＝３０°におけるランダム強度比を読み取り、平均化して求めれば良い。」（段落［００４２］）と記載されている。
【０００７】
一方、高強度フェライト耐熱鋼の集合組織（初期組織）を解析し、クリープ強度に及ぼす初期組織の影響を検討した結果が公知である（非特許文献４参照）。
【０００８】
非特許文献４には、以下の記載がある。
「供試材は改良9Cr-1Mo鋼のボイラ伝熱管（ASME SA-213/SA-213M Grade T91）であり、NIMSクリープデータシート試験材の6ヒートを用いた。・・・いずれの供試材も化学組成および熱処理条件はASME規格および国内規格の規定範囲内である。クリープ試験には・・・を用い、大気中、一定加重条件で実施した。受け入れまま材、クリープ破断試験片の平行部およびネジ部の組織を光学顕微鏡、SEMおよびTEMを用いて観察するとともに、EPMAおよびEDSによる組成分析とEBSDによる組織解析を行った。」（第４３４頁左欄第２行〜第１５行）
「改良9Cr-1Mo鋼のボイラ伝熱管材であるASME SA-213/SA-213M Grade T91鋼のクリープ強度のヒート間差の要因を解明することを目的として、主にクリープ強度に及ぼす初期組織の影響に着目して検討を行い、以下の結果を得た。
・・・
（２）供試材には、合金元素濃度が高く、析出物や非金属介在物が多数存在する帯状の層に対応して、ボイラ鋼管の長手方向と平行な縞状のコントラストが多数認められた。凝固偏析により合金元素濃度が濃化した領域が、ボイラ鋼管を成形するための熱間押し出しにより薄く引き延ばされ、肉厚方向に合金元素濃度の異なる領域が帯状に積層した組織が形成されたものと推察した。
（３）肉厚方向に対する平均クロム濃度分布から、肉厚方向の一定区間、Ｘにおけるクロム濃度の最大値と最小値の差、ΔＣｒを求め、ΔＣｒの標準偏差をクロム濃度勾配の大きさを示す指標としたところ、Ｘを約４０μｍとして評価したΔＣｒの標準偏差とクリープ破断寿命との間に比較的良い相関が認められた。
・・・
（５）1200℃での再焼ならし熱処理と760℃での焼もどし熱処理後に、改良9Cr-1Mo鋼の標準条件である1050℃、30minの焼ならしと780℃、60minの焼戻し熱処理を行うことにより、650℃-100MPaおよび80Mpaにおけるクリープ破断時間は約2.3〜2.8倍に延長した。また、受入れ材が650℃-6,920hおよび600℃-11,122hでクリープ破断した低応力長時間条件においても、偏析低減によるクリープ強度改善の効果を確認した。
・・・
（７）以上の結果から、偏析がクリープ強度を低下させるのは、拡散支配の組織変化による強度低下が促進されるためであり、優れたクリープ強度を得るためには、偏析をできる限り低減して均質な合金元素濃度分布とすることが重要であると結論した。」（第４４１頁右欄第１９行〜第４４２頁左欄第１８行）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１８−８０３７１号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】松尾宗次、「鉄鋼材料の集合組織−利用と制御−」、鉄と鋼、第６７年（１９８１）第９号、第１４３９頁〜第１４４６頁.
【非特許文献２】松尾宗次、長嶋晋一、「集合組織とは−研究発展史と将来−」、日本金属学会会報、第３２巻  第６号（１９９３）、第４０４頁〜第４０８頁.
【非特許文献３】松尾宗次、「集合組織Ｉ−結晶異方性と集合組織−」、まてりあ、第４６巻  第４号（２００７）、第２８４頁〜第２８９頁
【非特許文献４】澤田浩太他、「ASME Grade T91鋼のクリープ強度に及ぼす初期組織の影響」、鉄と鋼、Ｖｏｌ．１０５（２０１９）Ｎｏ．４、第４３３頁〜第４４２頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
非特許文献１〜３に記載されているように、鉄鋼材料の集合組織をＸ線回折により調査し、解析することは周知であるが、専ら結晶方位を評価し、材料の特性向上あるいは品質管理のために集合組織を制御することを目的としたものである。また、特許文献１には、フェライト系ステンレス鋼の集合組織とクリープ特性の関係についてＸ線回折を用いて解析したことが記載されているが、クリープ特性と結晶方位の関係を調査したものであり、凝固偏析の評価についての示唆はない。
一方、高強度フェライト耐熱鋼について、凝固偏析の残存がクリープ強度を低下させることは、本発明者らによって最近、明らかにされた（非特許文献４参照）が、非特許文献４には、試験片の組織を光学顕微鏡、SEMおよびTEMを用いて観察するとともに、EPMAおよびEDSによる組成分析とEBSDによる組織解析を行うことが示されているだけで、Ｘ線回折を用いることは示されていない。
優れたクリープ強度を発現させるためには凝固偏析を抑制することが必要であるが、耐熱鋼の材料規格には凝固偏析の残存に関する要求事項はない。
【００１２】
通常、凝固偏析を調査するために用いられる手法であるSEM-EDSやEPMAを用いた元素マッピングによる分析手法を、鉄鋼材料の製造現場における製品検査に要求することは時間、労力、コスト面で非現実的である。
本発明は、鉄鋼材料の凝固偏析の残存を迅速かつ簡便な手法を用いて評価し、かつ、凝固偏析の残存の程度が小さい鉄鋼材料を製造することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、上記の課題を解決するために以下の手段を採用する。
（１）集合組織による金属組織の評価方法であって、鉄鋼材料の集合組織を、Ｘ線回折を用いて解析し、凝固偏析の残存を評価することを特徴とする金属組織の評価方法。
（２）前記集合組織のＸ線回折を用いた解析により、初期組織における合金元素濃度の不均一性を評価する、前記（１）の金属組織の評価方法である。
（３）前記鉄鋼材料が高強度耐熱鋼であり、前記金属組織が高強度耐熱鋼の金属組織である、前記（１）又は（２）の金属組織の評価方法である。
（４）前記高強度耐熱鋼が高強度フェライト耐熱鋼である、前記（３）の金属組織の評価方法である。
（５）前記（１）〜（４）のいずれか１項の金属組織の評価方法を用いて、凝固偏析の残存を評価し、凝固偏析の残存の程度が小さいと評価された鉄鋼材料を製品とする、鉄鋼材料の製造方法である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明では、Ｘ線回折を用いた鉄鋼材料の集合組織の解析により、凝固偏析の残存を迅速かつ容易に評価することができる。そのため、クリープ強度に有害な凝固偏析が抑制され、クリープ強度の優れた高強度耐熱鋼を製造するための品質検査を可能にする。
また、耐熱鋼に限らず、特性維持のために有害な凝固偏析を抑制すべきであることは多くの鉄鋼材料に共通の課題であることから、本発明の金属組織の評価方法及びその評価方法を用いた製造方法は、種々の鉄鋼材料に適用して、効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】供試材の650℃における応力‐クリープ破断時間曲線
【図２】供試材MGA, MGB及びMGGの1050℃で10分間焼ならし熱処理後のクロム濃度マップ
【図３】供試材MGA, MGB及びMGGの1050℃で10分間焼ならし熱処理後の肉厚方向のクロム濃度分布
【図４】供試材MGGの(a) 1050℃、10分間、(b) 1200℃、10分間及び(c) 1200℃、10時間焼ならし熱処理後のクロム濃度マップ
【図５】供試材MGGの受入れまま及び高温焼ならし熱処理後の650℃における応力‐クリープ破断時間曲線
【図６】供試材MGC、MGFの受入れまま材及び均質化熱処理材の650℃、応力100及び80MPaにおけるクリープ破断時間
【図７】SEM-EBSD及びX線回折(XRD)による極点図の測定部位
【図８】受入れままの供試材についてSEM-EBSD及びX線回折で求めた極点図
【図９】受入れまま(MGC, MGF)及び均質化熱処理後(MGCH, MGFH)の供試材についてSEM-EBSD及びX線回折で求めた極点図
【発明を実施するための形態】
【００１６】
高強度フェライト耐熱鋼等の高強度耐熱鋼は同一規格材でもクリープ強度に大きなばらつきが認められる。その要因は化学組成や熱処理条件だけではなく、凝固偏析の残存による合金元素濃度の不均一性がクリープ強度を低下させる重要な要因である。そのため、初期組織における合金元素濃度の不均一性を評価することにより、クリープ強度特性の予測精度を向上させることができるとともに、合金元素濃度の不均一性を材料規格で抑制することにより、高いクリープ強度を維持することが可能となる。
【００１７】
耐熱鋼は一般に焼ならし熱処理あるいは溶体化熱処理が施されており、その熱処理プロセスにおいて加工により導入された集合組織は消滅し、ランダムな結晶方位を有する等方的な金属組織になると理解されている。しかし、過度の凝固偏析が残存する場合には、前記の熱処理の温度でも炭窒化物等の第二相が残存し、それが結晶粒の成長を阻害するため、集合組織が残存してしまう。
本発明のポイントは、集合組織と凝固偏析に関連性があり、凝固偏析の存在が熱処理後にも集合組織を残存させることから、集合組織を調査することにより凝固偏析の残存を評価できることに着目した点である。
【００１８】
本発明は、Ｘ線回折による集合組織解析を利用して、SEM-EDSやEPMAを用いた元素マッピングによる解析に比べて、迅速かつ簡便に凝固偏析の残存（合金元素濃度の不均一性）を評価するものである。
【００１９】
そこで、まず、クリープ強度と凝固偏析の残存の関係について検討する。
【００２０】
表１に化学組成を表２に熱処理条件を示す高強度フェライト耐熱鋼である６ヒートの同一規格材（ASME  SA-213/SA-213M  Grade  T91）のクリープ強度を評価した結果、クリープ強度の高い３ヒートのグループ（MGA,MGB,MGC）とクリープ強度の低い３ヒートのグループ（MGD,MGF,MGG）が認められた（図１参照）。
【００２１】
クリープ強度は、以下に記載する条件で測定した。
試験温度は650℃、試験応力はクリープ強度の高い３ヒートのグループが110、100、80、70、60、50、40、35MPaであり、クリープ強度の低い３グループは110、100、80、70、60、50MPaである。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
【表２】
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【００２４】
クリープ強度が異なる理由を調査するために、供試材MGA,MGB及びMGGの1050℃で10分間焼ならし熱処理後の各ヒートについて、SEM-EDSを用いて分析したクロム濃度マップを図２に示す。観察位置は肉厚中央付近である。MGGヒートでは、長手方向と平行にクロム濃度の高い帯状の領域が数多く認められる。MGAヒート、MGBヒートでは、帯状のクロム濃度分布は僅かしか認められなかった。ボイラ鋼管長手方向のクロム濃度の変化は小さく、鋼管の肉厚方向にクロム濃度は大きく変化している。図３のクロム濃度分布は、長手方向の縦200点、肉厚方向の横256点の分析結果であり、長手方向200点のクロム濃度の平均値を求めて、肉厚方向に対する平均クロム濃度を評価した結果を整理したものである。MGGヒートは３ヒートの中で平均クロム濃度の変動幅が最も大きく、その程度は最も変動幅が小さなMGBヒートの３倍程度であり、MGAヒートの平均クロム濃度の変動幅の程度はMGBヒートとMGGヒートの中間である。以上の結果から、クリープ強度が高いヒート（MGA,MGB）では、凝固偏析の程度は小さく、クロム濃度の分布は比較的均一であることが確認できた。一方、クリープ強度が低いヒート（MGG）では凝固偏析（長手方向と平行な偏析帯）が残存し、クロム濃度に大きな分布が存在することが明らかになった。合金元素の濃度分布は原子の拡散の駆動力となるため、原子の拡散を促進して組織変化による強度低下やクリープ変形を促進する要因と考えられる。
【００２５】
材料製造プロセスにおいて均質化が不十分であったことにより凝固偏析が残存したと考えられるため、供試材MGGを1050℃で、10分間焼ならし熱処理を施した（ａ）、それより高温の1200℃で、10分間焼ならし熱処理を施した（ｂ）及び10時間焼ならし熱処理を施した（ｃ）のクロム濃度の分布をそれぞれ調査した結果、図４に示すように1200℃での焼ならし熱処理により合金元素濃度を均質化できることを確認した。そこで、表３に示す条件で高温焼ならし熱処理を施した供試材についてクリープ試験を実施した結果、クリープ強度を改善できることを確認した（図５参照）。
【００２６】
【表３】
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【００２７】
以上の知見から、耐熱鋼のクリープ強度を担保するためには、平均の化学組成だけではなく、凝固偏析による合金元素濃度分布を抑制することが重要であるといえる。
そこで、以下の実施例においては、凝固偏析の残存による合金元素濃度分布を迅速、簡便かつ効率的に材料製造現場で評価するための具体的な方法を示す。
【実施例】
【００２８】
材料を十分に均質化することを目的として、表４に示す条件で供試材MGCとMGFに均質化熱処理を施し、それぞれをMGCH及びMGFHとした。
【００２９】
【表４】
2020173157.tif 000006
【００３０】
均質熱処理前の受入れまま材と均質化熱処理材についてクリープ試験を行った結果、表５及び図６に示すように、均質化熱処理によりクリープ強度が改善されることを確認した。
【００３１】
【表５】
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【００３２】
凝固偏析の残存による合金元素濃度分布の存在と、均質化熱処理による合金元素濃度分布の解消を迅速、簡便かつ効率的に評価する手法として集合組織に着目し、SEM-EBSD法とX線回折（XRD）を用いて集合組織の存在を示す極点図を計測した。
【００３３】
ボイラ鋼管の切断断面を測定部位とした（図７参照）。
SEM-EBSD法による測定条件は、以下に記載するとおりである。
TSL社製のEBSDを用いて、加速電圧を15kVとし、倍率を200倍に固定して、400μm×500μmの測定領域を1.0μmのステップサイズで測定して、極点図を作成した。
X線回折（XRD）による測定条件は、以下に記載するとおりである。
リガク製のX線回折装置を用いて、加速電圧を45kVとし、電流を200mAに固定して、検出器にはシンチレーションカウンタSC70を用いて、供試材に対する測定角度40〜90°の範囲をステップ角度0.016°で測定して、極点図を作成した。
【００３４】
SEM-EBSD法とX線回折（XRD）による測定の結果、クリープ強度の高い３ヒート（MGA,MGB,MGC）では明瞭な集合組織は観察されなかったが、凝固偏析の残存の程度が大きくクリープ強度が低い３ヒート（MGD,MGF,MGG）では集合組織が明瞭に観察された（図８参照）。図８のXRDの画像を観察すると、MGA,MGB,MGCにおいては、白色の部分が環状に均一に分布していることから、結晶方位はランダムな分布を有することが分かるのに対し、MGD,MGF,MGGにおいては、白色の部分が不均一に分布しており、塑性加工により導入された集合組織が残存していることがわかる。クリープ強度の違いによらず、供試材６ヒートはいずれも塑性加工の後に、1045℃あるいは1050℃で焼ならし熱処理が施されている（表２参照）。したがって、MGA,MGB,MGCは、焼ならし熱処理により集合組織が消滅しているのに対し、MGD,MGF,MGGは、焼ならし熱処理でも集合組織が消滅していない。このことは、凝固偏析により生じた合金元素濃度が高い領域において、NbCのように固溶温度が高いMX型炭窒化物が焼ならし温度においても多量に残存し、結晶粒の成長を阻害したために、集合組織が消滅せず、残存したことを意味する。
【００３５】
さらに、受入れままでは明瞭な集合組織の存在が認められたMGFも、固溶温度が高いMX型炭窒化物も固溶させることができる1200℃で均質化熱処理を施すことにより、集合組織の存在は認められなくなることを確認した（図９参照）。図９のXRDの画像を観察すると、MGFに均質化熱処理を施したMGFHにおいては、集合組織が観察されなかったMGCに均熱化熱処理を施したMGCHと同様に、白色の部分が、均一に分布するようになった。これは1200℃の高温に保持したことにより、結晶粒の成長を阻害していたMX型炭窒化物が固溶して、集合組織が消滅したことを意味しており、凝固偏析の残存による合金元素濃度分布の程度は軽減されたと評価される。
【００３６】
凝固偏析が残存して合金元素濃度に大きな分布が存在していると、通常の焼ならし温度である1050℃程度では炭窒化物等の第二相が残存し、それが結晶粒の成長を阻害するため集合組織が残存してしまう。したがって、X線回折（XRD）を用いた集合組織の評価により、凝固偏析の残存による合金元素濃度分布の存在を間接的に評価することができる。
電子プローブマイクロアナライザ（EPMA）等を用いた分析により、合金元素濃度分布を解析しないと、凝固偏析の残存を評価することは難しいと思われたが、驚くべきことに、X線回折（XRD）を用いた集合組織の評価により、凝固偏析の残存を評価できることが分かった。
【００３７】
鉄鋼材料の製造現場において、上記のように、鉄鋼材料の集合組織を、Ｘ線回折を用いて解析し、凝固偏析の残存を評価し、凝固偏析の程度が小さいと評価された鉄鋼材料、上記の例ではMGA,MGB,MGCを、製品とすることができる。したがって、製造現場に本発明の評価方法を適用することにより、製品検査を迅速かつ簡便に行うことができ、鉄鋼材料の製造方法を効率化できる。
【００３８】
また、鉄鋼材料の製造現場において、上記のように、鉄鋼材料の集合組織を、Ｘ線回折を用いて解析し、凝固偏析の残存の程度を評価し、凝固偏析が残存していると評価された鉄鋼材料、上記の例ではMGFに、均質化熱処理を施して製品、上記の例ではMGFHとして製品とすることができる。
特に、本発明の評価方法を高強度耐熱鋼に適用することにより、凝固偏析の残存の程度が小さいクリープ強度の高い高強度耐熱鋼を製造することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明の金属組織の評価方法を製品の品質検査方法として耐熱鋼の材料規格に取り込むことにより、耐熱鋼のクリープ強度特性を向上させ、先進火力発電プラント等のエネルギー効率向上に貢献することができる。
また、本発明の金属組織の評価方法及びその評価方法を用いた製造方法は、特性維持のために有害な凝固偏析の抑制が必要な種々の鉄鋼材料に適用可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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