(57)【要約】【課題】空孔の分布が均一化された独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法を提供する。【解決手段】独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法であって、アルミニウム系粒子及び中空ガラスマイクロカプセルを、分散媒としてのエタノールに分散させてスラリーを得ること、並びにスラリーを乾燥及び焼結することを含んでいる。スラリーは、アルミニウム系粒子と中空ガラスマイクロカプセルを、９８：２〜９５：５の質量比で含んでおり、かつエタノールを、スラリーに対して１５質量％〜１８質量％の量で含んでいる。分散は、自転公転式の混錬装置により８００ｒｐｍ以上の回転速度で、３分以上混錬することにより行う。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法であって、
アルミニウム系粒子及び中空ガラスマイクロカプセルを、分散媒としてのエタノールに分散させてスラリーを得ること、並びに
前記スラリーを乾燥及び焼結すること
を含んでおり、
前記スラリーは、前記アルミニウム系粒子と前記中空ガラスマイクロカプセルを、９８：２〜９５：５の質量比で含んでおり、かつ前記エタノールを、前記スラリーに対して１５質量％〜１８質量％で含んでおり、
前記分散を、自転公転式の混錬装置により８００ｒｐｍ以上の回転速度で、３分以上混錬することにより行う、
独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
独立空孔を有する金属構造体は、軽量化のための材料や断熱効果を有する材料として使用することができる。このような金属構造体を得る方法として、粉末治金法が広く使用されている。
【０００３】
これに関して、特許文献１は、ガラス質の薄膜により被覆された独立空孔を有する金属構造体及びその製造方法を開示している。同文献が開示している製造方法では、発泡剤の粉末とガラス質の粉末を混合して発泡粒子を形成し、このようにして形成した発泡粒子を溶融金属中に混合して発泡させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−８９３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１の方法以外に、独立空孔を有する金属構造体を製造する方法として、金属構造体の母材となる金属粉末と中空ガラスマイクロカプセルとを分散させたスラリーを乾燥及び焼結して、独立空孔を有する金属構造体を製造する方法を考えることができる。しかしながら、この方法では、スラリーの状態での金属粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの混合が不十分であると、製造される金属構造体中の独立空孔の分布が不均一になるという問題がある。
【０００６】
これは、金属として焼結する前のスラリー状態での金属粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの密度差で、金属粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの分布に偏りが生じるためと考えられる。
【０００７】
これに対して、本開示の目的は、高い均一性で独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示者は、以下の手段により上記目的を達成できることを見出した。
【０００９】
独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法であって、
アルミニウム系粒子及び中空ガラスマイクロカプセルを、分散媒としてのエタノールに分散させてスラリーを得ること、並びに
前記スラリーを乾燥及び焼結すること
を含んでおり、
前記スラリーは、前記アルミニウム系粒子と前記中空ガラスマイクロカプセルを、９８：２〜９５：５の質量比で含んでおり、かつ前記エタノールを、前記スラリーに対して１５質量％〜１８質量％で含んでおり、
前記分散を、自転公転式の混錬装置により８００ｒｐｍ以上の回転速度で、３分以上混錬することにより行う、
独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法。
【発明の効果】
【００１０】
本開示によれば、高い均一性で独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、中空ガラスマイクロカプセルが理想的に均一に分散しているスラリーのある断面の模式図である。
【図２】図２（ａ）及び（ｂ）は、同じ面積のスラリーの断面において、それぞれスラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの濃度が低い場合及び高い場合の、中空ガラスマイクロカプセルが均一に分散している状態の模式図である。
【図３】図３は、スラリーのある断面の横幅Ａ及び縦幅Ｂである領域中に、中空ガラスマイクロカプセルが理想的に均一に分散している状態の模式図である。
【図４】図４は、エタノールの濃度と、スラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度との関係を示すグラフである。
【図５】図５は、混錬時間と、スラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度との関係を示すグラフである。
【図６】図６は、混錬装置の回転速度と、スラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本開示の実施の形態について詳述する。なお、本開示は、以下の実施の形態に限定されるのではなく、開示の本旨の範囲内で種々変形して実施できる。
【００１３】
本開示は、独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造する方法であって、アルミニウム系粒子及び中空ガラスマイクロカプセルを、分散媒としてのエタノールに分散させてスラリーを得ること、並びにスラリーを乾燥及び焼結することを含んでいる。スラリーは、アルミニウム系粒子と中空ガラスマイクロカプセルを、９８：２〜９５：５の質量比で含んでおり、かつエタノールを、スラリーに対して１５質量％〜１８質量％の量で含んでいる。分散は、自転公転式の混錬装置により８００ｒｐｍ以上の回転速度で、３分以上混錬することにより行う。
【００１４】
本開示者は、特定の割合で、分散媒としてのエタノール中にアルミニウム系粒子と中空ガラスマイクロカプセルとを含んでいるスラリーを、一定の条件で撹拌することにより、スラリー中において中空ガラスマイクロカプセルをより均一に分散させることができることを見出した。そして、このようなスラリーを用いることにより、独立空孔の分布がより均一化された、独立空孔を有するアルミニウム構造体を製造することができることを見出した。
【００１５】
《スラリー調整工程》
本開示の方法では、アルミニウム系粒子及び中空ガラスマイクロカプセルを、分散媒としてのエタノールに分散させることによってスラリーを得る。
【００１６】
〈アルミニウム系粒子〉
本開示の方法において、アルミニウム系粒子とは、アルミニウム又はアルミニウム合金の粒子である。アルミニウム系粒子は、例えばＡｌとＳｉとの合金であってよい。アルミニウム系粒子の粒径は、一次粒径（メディアン径）が１μｍ以上、２０μｍ以上、又は５０μｍ以上であってよく、１０００μｍ以下、５００μｍ以下、又は１００μｍ以下であってよい。
【００１７】
なお、粒子の一次粒径（メディアン径）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等による観察によって、投影した画像を元に直接に定方向径を計測し、集合数１００以上からなる粒子群を解析することで、数基準の一次粒子径として求めることができる。
【００１８】
〈中空ガラスマイクロカプセル〉
本開示の方法において、中空ガラスマイクロカプセルの中空部分は、本開示の方法によって製造されるアルミニウム構造体中の独立空孔となる。中空ガラスマイクロカプセルの粒径は、一次粒径（メディアン径）が１μｍ以上、２０μｍ以上、又は５０μｍ以上であってよく、１０００μｍ以下、５００μｍ以下、又は１００μｍ以下であってよい。
【００１９】
なお、中空ガラスマイクロカプセルの粒径は、上記のアルミニウム系粒子の粒径を求める方法と同じ方法により求めることができる。
【００２０】
スラリーは、アルミニウム系粒子と中空ガラスマイクロカプセルを、９８：２〜９５：５の質量比で含んでいる。アルミニウム系粒子と中空ガラスマイクロカプセルとの質量比は、９８：２〜９６：４又は９８：２〜９７：３であってよく、９７：３〜９５：５、又は９６：４〜９５：５であってよい。
【００２１】
〈エタノール〉
本開示の方法において、エタノールは、スラリーの分散媒として用いられる。エタノールは、スラリーに対して１５質量％〜１８質量％の量である。スラリーに対するエタノールの質量％が多すぎる場合には、中空ガラスマイクロカプセルがスラリー中に均一に分散しにくくなる。エタノールは、スラリーに対して１５質量％以上、１６質量％以上、又は１７質量％以上であってよく、１８質量％以下、１７質量％以下、又は１６質量％以下であってよい。
【００２２】
〈分散条件〉
本開示において、分散は、自転公転式の混錬装置で混錬することにより行われる。自転公転式の混錬装置は、撹拌翼を有する混錬装置と異なり、混錬する対象である粉体に物理的に大きな力を作用させて混ぜる必要がない。そのため、混錬による中空ガラスマイクロカプセルの破損を抑制することができる。
【００２３】
混錬装置による回転速度は、８００ｒｐｍ以上の回転速度である。回転速度が低すぎる場合には、中空ガラスマイクロカプセルがスラリー中に十分に分散されにくいためである。回転速度は、８００ｒｐｍ以上、１０００ｒｐｍ以上、１２００ｒｐｍ以上、又は１４００ｒｐｍ以上であってよい。また、回転速度は、２０００ｒｐｍ以下、１８００ｒｐｍ以下、又は１６００ｒｐｍ以下であってよい。
【００２４】
ここで、本明細書において、混錬装置による回転速度とは、混錬装置の公転速度に言及している。なお、自転速度は公転速度の１．２倍〜２．５倍であることが好ましい。自転速度は、公転速度の１．２倍以上、１．５倍以上、又は１．７倍以上であってよく、２．５倍以下、２．０倍以下、又は１．７倍以下であってよい。
【００２５】
混錬装置による混錬時間は３分以上である。混錬時間は、５分以上、又は７分以上であってよい。また、混錬時間は、１３分以下、１１分以下、又は９分以下であってよい。
【００２６】
〈分散の程度の評価方法〉
分散の程度の評価方法としては、例えば次の方法が考えられる。
【００２７】
図１は、中空ガラスマイクロカプセルが理想的に均一に分散しているスラリーのある断面の模式図である。まず、中空ガラスマイクロカプセルが均一に分散していると仮定した場合、図１に示すように、全ての中空ガラスマイクロカプセルについて、中空ガラスマイクロカプセルを中心として特定の半径ｒの円中に８個の他の中空ガラスマイクロカプセルが存在すると考えることができる。
【００２８】
この考え方を前提として、複数の中空ガラスマイクロカプセルを中心に、この特定の半径ｒの円中に存在する他の中空ガラスマイクロカプセルの数をそれぞれ測定し、ある中空ガラスマイクロカプセルを中心として、この特定の半径ｒの円中に他の中空ガラスマイクロカプセルが８個存在する場合の割合を、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度として評価することができる。この分散の程度が１００％であることは、中空ガラスマイクロカプセルがスラリー中に理想的に均一に分散していることを意味する。また、この分散の程度がより小さくなるに従い、中空ガラスマイクロカプセルの分散はより不均一であることを意味している。
【００２９】
ここで、図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すように、この半径ｒは、スラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの濃度によって変化しうる。図２（ａ）及び図２（ｂ）は、同じ面積のスラリーの断面において、それぞれスラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの濃度が低い場合及び高い場合の、中空ガラスマイクロカプセルが均一に分散している状態の模式図である。中空ガラスマイクロカプセルの濃度が低い場合を示している図２（ａ）における半径ｒ１は、中空ガラスマイクロカプセルの濃度が高い場合を示している図２（ｂ）における半径ｒ２よりも大きいと言える。
【００３０】
この半径ｒは、次のようにして求められる。図３は、スラリーのある断面の横幅Ａ及び縦幅Ｂである領域中に、中空ガラスマイクロカプセルが理想的に均一に分散している状態の模式図である。図３のように、スラリーのある断面の横幅Ａ及び縦幅Ｂである領域中において、中空ガラスマイクロカプセルが理想的に均一に分散していると仮定した場合、当該領域の面積Ａ×Ｂは、最も近い中空ガラスマイクロカプセルの中心同士の距離ａの二乗に、当該領域中に存在する中空ガラスマイクロカプセルの個数ｎを乗じた値と等しくなる。
【００３１】
すなわち、当該領域の面積Ａ×Ｂは、最も近い中空ガラスマイクロカプセルの中心同士の距離ａと中空ガラスマイクロカプセルの個数ｎを用いて以下の式で表すことができる。
【数１】
2020070481.tif 000003
【００３２】
したがって、最も近い中空ガラスマイクロカプセルの中心同士の距離ａは、以下の式で表すことができる。
【数２】
2020070481.tif 000004
【００３３】
また、図３のとおり、中空ガラスマイクロカプセルが理想的に均一に分散している場合、ある中空ガラスマイクロカプセルを中心として存在する他の８個の中空ガラスマイクロカプセルのうち最も遠い中空ガラスマイクロカプセルの中心同士の距離ｒは、一辺がａである正方形の対角線の長さと考えることができる。
【００３４】
よって、距離ｒは、以下の式により求めることができる。
【数３】
2020070481.tif 000005
【数４】
2020070481.tif 000006
【数５】
2020070481.tif 000007
【００３５】
このようにして算出した値ｒを用いて、複数の中空ガラスマイクロカプセルを中心に、半径ｒの円中に存在する他の中空ガラスマイクロカプセルの数をそれぞれ測定することで、上記のように分散の程度を評価することができる。
【００３６】
中空ガラスマイクロカプセルがスラリー中に均一に分散している程度、すなわち分散度の評価方法は、上記の方法に限定されず、公知のいかなる方法によっても行うことが可能である。
【００３７】
《スラリーの乾燥及び焼結工程》
スラリーは、公知の方法によって乾燥及び焼結することができる。乾燥焼結の温度は、使用する材料の焼結温度等に基づいて決定することができる。
【００３８】
《アルミニウム構造体》
本開示の方法により製造されるアルミニウム構造体は、内部に独立空孔を有する。本開示において、独立空孔とは、他の空孔と連通していない空孔である。
【００３９】
内部に独立空孔を有するアルミニウム構造体の用途は限定されないが、例えば軽量化材又は断熱材として使用することができる。
【００４０】
アルミニウム構造体の形状は特に限定されず、ブロック状、板状、又は棒状等、様々な形状であってよい。
【実施例】
【００４１】
《実施例１−１〜３−４、及び比較例１−１〜２−４》
実施例１−１〜３−４、及び比較例１−１〜２−４では、エタノール濃度とスラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度との関係を検証するために、アルミニウム粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの質量比及び混錬時間を一定にし、かつエタノール濃度を変えてスラリーを作製した際の、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度を調べた。
【００４２】
〈実施例１−１〉
アルミニウム粉末と中空ガラスマイクロカプセルを、質量比が９８：２となるように秤量した。また、エタノールを、作製されるスラリーに対する割合が１５質量％となるように計量した。秤量したアルミニウム粉末と、中空ガラスマイクロカプセルを、計量したエタノールに添加して、自転公転式混錬器によって８００ｒｐｍの回転速度で３分混合した。これにより、実施例１−１のスラリーを作製した。なお、自転公転式混錬器の回転速度は、公転速度について言及している。また、自転公転式混錬器の自転速度は、公転速度の１．７倍であった。作製したスラリーについて、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度を計算した。計算結果を、表１及び図４に示している。
【００４３】
〈中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度の計算〉
中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は、上述の〈分散率の評価方法〉に記載の考え方に基づいて計算した。
【００４４】
〈その他の実施例及び比較例〉
アルミニウム粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの質量比、エタノール濃度（質量％）、混錬時間（分）、及び回転速度（ｒｐｍ）を表１の混錬条件に記載のようにしたことを除いて、実施例１−１と同様にして、表１に記載のその他の実施例及び比較例のスラリーを作製し、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度を計算した。計算結果を、表１及び図４に示した。
【００４５】
【表１】
2020070481.tif 000008
【００４６】
〈結果〉
表１及び図４に記載のとおり、比較例１−１〜１−４（エタノール濃度が１３．５質量％）では、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は２９％〜３１％であり分散の程度は低かった。これに対して、比較例１−１〜１−４よりエタノール濃度が高い、実施例１−１〜３−４（エタノール濃度が１５．０質量％〜１８．０質量％の場合）には、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は３４％を超えていた。他方、実施例１−１〜３−４よりエタノール濃度が高い、比較例２−１〜２−４の場合（エタノール濃度が１９．５質量％）には、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は１４％以下となった。
【００４７】
このように、エタノール濃度が１５．０質量％〜１８．０質量％の場合には、エタノール濃度がこれより低い場合及び高い場合と比較して、より中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度が高くなるといえる。
【００４８】
《実施例１−１〜１−４、及び４−１〜５−４、並びに比較例３−１〜３−４》
実施例１−１〜１−４、及び４−１〜５−４、並びに比較例３−１〜３−４では、混錬時間とスラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度との関係を検証するために、アルミニウム粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの質量比及びエタノール濃度を一定にし、かつ混錬時間を変えてスラリーを作製した際の、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度を調べた。
【００４９】
〈実施例及び比較例〉
アルミニウム粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの質量比、エタノール濃度（質量％）、混錬時間（分）、及び回転速度（ｒｐｍ）を表２の混錬条件に記載のようにしたことを除いて、実施例１−１と同様にして、表２に記載のその他の実施例及び比較例のスラリーを作製し、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度を計算した。なお、自転公転式混錬器の回転速度は、公転速度について言及している。また、自転公転式混錬器の自転速度は、公転速度の１．７倍であった。計算結果を、表２及び図５に示している。
【００５０】
【表２】
2020070481.tif 000009
【００５１】
〈結果〉
表２及び図５に記載のとおり、比較例３−１〜３−４（混錬時間１分）では、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は２８％〜３２％であり、分散の程度は低かった。これに対して、実施例１−１〜１−４（混錬時間３分）及び実施例４−１〜４−４（混錬時間５分）では、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は３４％〜３７％であった。また、実施例５−１〜５−４（混錬時間７分）では、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は３２％〜３６％であり、分散の程度は高いと評価できるものの、実施例１−１〜１−４（混錬時間３分）及び実施例４−１〜４−４（混錬時間５分）の場合と比較して、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は若干低くなった。
【００５２】
このように、混錬時間を３分以上とすることにより、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度をより高くすることができる。
【００５３】
《実施例１−１〜１−４及び比較例４−１》
実施例１−１〜１−４及び比較例４−１では、回転速度とスラリー中の中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度との関係を検証するために、アルミニウム粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの質量比、エタノール濃度、及び混錬時間を一定にし、かつ回転速度を変えてスラリーを作製した際の、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度を調べた。
【００５４】
〈実施例及び比較例〉
アルミニウム粉末と中空ガラスマイクロカプセルとの質量比、エタノール濃度（質量％）、混錬時間（分）、及び回転速度（ｒｐｍ）を表３の混錬条件に記載のようにしたことを除いて、実施例１−１と同様にして、比較例４−１のスラリーを作製し、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度を計算した。なお、自転公転式混錬器の回転速度は、公転速度について言及している。また、自転公転式混錬器の自転速度は、公転速度の１．７倍であった。計算結果を、表３及び図６に示している。
【００５５】
【表３】
2020070481.tif 000010
【００５６】
〈結果〉
表３及び図６に記載のとおり、比較例４−１（回転速度７００ｒｐｍ）では、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は２０％であり、低かった。これに対して、実施例１−１〜１−４（回転速度８００ｒｐｍ以上）では、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度は３４〜３７％であり、分散の程度は高かった。
【００５７】
このように、実施例１−１〜１−４のように、８００ｒｐｍ以上の回転速度で混錬を行うことにより、中空ガラスマイクロカプセルの分散の程度を高くすることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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