(57)【要約】【課題】真空凍結乾燥法を用いた容器入り凍結乾燥物の製造方法において、凍結真空乾燥処理に際して発生する、被凍結乾燥物からの微粉の飛散の問題、或いは、凍結乾燥物を、真空凍結乾燥用トレーから包装容器に移し替える際の凍結乾燥物の破損の問題を解決し、品質の良い凍結乾燥物を、管理された工程で製造できる、凍結乾燥物の製造方法を提供する。【解決手段】包装容器入り凍結乾燥物の製造における、被凍結乾燥物の凍結、真空乾燥処理工程において、該工程に用いられる真空凍結乾燥用トレーを、凍結乾燥物を包装容器自体で形成し、凍結乾燥物を真空凍結乾燥用トレーから包装容器に移し替える工程を省略し、被凍結乾燥物の凍結、真空乾燥処理に際して、被凍結乾燥物を収容した包装容器の開口部を、透湿性のフィルムで密封した状態で、凍結、真空乾燥処理することにより、上記課題を解決した容器入り凍結乾燥物の製造方法を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
凍結乾燥容器に、被凍結乾燥物を収容し、該凍結乾燥容器に収容された被凍結乾燥物を、凍結及び真空乾燥処理を行うことによって、真空凍結乾燥する凍結乾燥物の製造方法において、（Ａ）凍結乾燥容器を、被凍結乾燥物を収容する凹部を有する、上面開口した包装容器で形成し、（Ｂ）該凍結乾燥容器に、被凍結乾燥物を収容した後、該凍結乾燥容器の上面開口部を、透湿性のフィルムで密封し、（Ｃ）該透湿性のフィルムで密封され、被凍結乾燥物を収容した、凍結乾燥容器を凍結及び真空乾燥処理を行うことにより、被凍結乾燥物の真空凍結乾燥処理時の凍結乾燥物の破損や、粉塵の飛散を防止し、かつ、真空凍結乾燥容器からの凍結乾燥物の包装容器への入れ替えを省略して、該入れ替え時の手間の省略と、該入れ替え時の凍結真空乾燥物の破損を防止したことを特徴とする包装容器入り凍結乾燥物の製造方法。
【請求項２】
被凍結乾燥物を収容する凹部を有する、上面開口した包装容器で形成した凍結乾燥容器を、該容器の凹部の上面開口部周縁に、鍔部を形成し、該開口周縁に形成された鍔部に、被凍結乾燥物を収容した後の凍結乾燥容器の上面開口部を透湿性のフィルムを接着して、密封する構造としたことを特徴とする、請求項１に記載の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法。
【請求項３】
上面開口した包装容器で形成した凍結乾燥容器の上面開口した凹部を有する包装容器を、複数個設けた構造とし、各凹部を有する包装容器間に、切り離しできる構造を形成し、真空凍結乾燥終了後に、凍結乾燥物を収容した包装容器を分離可能としたことを特徴とする請求項１又は２に記載の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法。
【請求項４】
透湿性のフィルムの開孔率が２〜７０％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法。
【請求項５】
以下の（ａ）〜（ｄ）の工程を有する、請求項１〜４のいずれかに記載の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法。
（ａ）包装容器により形成され、上面開口した凹部を有し、かつ該凹部の開口周縁に鍔部を有する凍結乾燥容器を用意する工程、
（ｂ）上記（ａ）の容器の凹部に被凍結乾燥物を収容する工程、
（ｃ）上記（ｂ）の工程の後、透湿性を有するフィルムを、凍結乾燥容器の上面開口した凹部の開口周縁の鍔部に接着して、該凹部を密閉する工程、
（ｄ）上記（ｃ）の工程の後、包装容器形成され、被凍結乾燥物を収容し、かつ、透湿性のフィルムで密封された凍結乾燥容器を真空凍結乾燥機に収容し、真空凍結乾燥処理を行う工程、
（ｅ）上記（ｄ）の工程の後、容器を真空凍結乾燥機から取り出す工程。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法において、該製造方法により製造された包装容器入り凍結乾燥物を、更に、非透湿性フィルムにより、密封、包装する工程を付加することにより、包装容器入り凍結乾燥物が、非透湿性フィルムにより、密封、包装されたことを特徴とする包装体入り凍結乾燥物製品の製造方法。
【請求項７】
請求項５に記載の（ａ）〜（ｅ）の工程を有する、包装容器入り凍結乾燥物の製造工程に、更に、（ｆ）上記（ｅ）の工程により製造された包装容器入り凍結乾燥物を、更に、非透湿性フィルムにより、密封、包装する工程を付加することにより、包装容器入り凍結真空乾燥物が、非透湿性フィルムにより、密封、包装されたことを特徴とする包装体入り凍結乾燥物製品の製造方法。
【請求項８】
包装容器入り凍結乾燥物の非透湿性フィルムによる密封、包装が、真空凍結乾燥後の包装容器入り凍結乾燥物を、非透湿性フィルムにより外装するか、或いは、凍結乾燥物を収容し、透湿性フィルムを接着して密封し、真空凍結乾燥した凍結乾燥物の包装容器の上面開口部を、更に、非透湿性フィルムを接着して、密封するかして、密封、包装することを特徴とする請求項６又は７に記載の包装体入り凍結乾燥物製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、容器入り凍結乾燥物の製造方法、特に、真空凍結乾燥法を用いた容器入り凍結乾燥物、該容器入り凍結乾燥物を用いた容器入り凍結乾燥製品の製造方法、及びそのための改良された真空凍結乾燥法に関する。
【背景技術】
【０００２】
飲食品や、薬品等の材料、製品の調製に際して、各種、乾燥方法が採用されている中で、凍結乾燥法（真空凍結乾燥法：freeze dry）は、乾燥のための加熱等による乾燥物の組織や成分の変質や、破壊を回避する乾燥方法として、広く利用されている。特に、飲食品のような分野においては、熱による有用成分や、味、色、香りの変化を極力回避する目的で、更には、真空凍結乾燥により得られる有用な物性（多孔質状）を利用する目的で、真空凍結乾燥法の利用が拡大している。また、薬品材料の調製に際しても、組織や、成分の劣化を回避する乾燥方法として、特に、熱的に不安定な物質等の有効な乾燥方法として、その利用が図られている。
【０００３】
真空凍結乾燥法を用いて、工業的に凍結乾燥飲食品のような凍結乾燥物を製造する場合には、真空凍結乾燥に際して、真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）に対象となる食品（被凍結乾燥物）を収容し、該真空凍結乾燥用容器に収容された被凍結乾燥物に凍結、真空乾燥処理を施した後、該真空凍結乾燥用容器から固体状となった凍結乾燥物を取出し、そのまま、又は、衝撃等による凍結乾燥物の破損防止のために合成樹脂などの包装容器に収容した後、該凍結乾燥物の乾燥状態の維持のために、ピロー包装等の外装手段により、密封包装されることが行われている。
【０００４】
しかし、従来の該方法では、凍結乾燥物を、凍結、真空乾燥後、真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）から取り出す場合の衝撃によって凍結乾燥物が破損してしまう恐れの問題があり、真空凍結乾燥法を用いた、凍結乾燥物の製造工程の管理や、凍結乾燥物の歩留まり等において、該問題の回避が重要な課題となっていた。また、真空凍結乾燥を行うに際して、真空凍結乾燥のために、凍結乾燥機内を真空にする際に、又は、凍結、真空乾燥処理後に、凍結乾燥機内を大気圧に戻す際に、被凍結乾燥物から微粉が飛散し、凍結乾燥製品の品質の低下とともに、凍結乾燥機内が、微粉により汚染されるという問題があり、該問題への対策も重要な課題となっていた。特に、凍結乾燥装置では、多種類の製品を製造することもあるので、凍結乾燥物がアレルゲンを含む場合は、飛散した微粉を洗浄、除去するための手間がかかるという問題も発生する。
【０００５】
そこで、従来より、真空凍結乾燥法により、凍結乾燥物を製造する際に発生する、上記のような問題を解決するための方法も開示されている。例えば、特許文献１には、喫食の際に、熱湯等を注加することによって復元することができる、ブロック状の凍結乾燥食品のような、凍結乾燥品の製造方法の発明について開示されており、該凍結乾燥品の製造方法においては、凍結乾燥に際して、凍結乾燥用トレーを、合成樹脂製シートに多数の収容凹部を凹設したトレー（包装容器からなるトレー）で形成し、該凍結乾燥用トレーを用いて、被凍結乾燥物を凍結乾燥処理した後、各収容凹部を切り離して、個別の包装容器に形成し、該包装容器をピロー包装により密封包装する、凍結乾燥品の製造方法が開示されている。該凍結乾燥品の製造方法では、凍結乾燥処理に際して、凍結乾燥用トレーを、凍結乾燥後、凍結乾燥物を収容する包装容器自体で形成することにより、凍結乾燥処理後、従来法のように、凍結乾燥物を凍結乾燥用トレーから、包装容器に移し替える必要がなくなり、凍結乾燥物の製造に際して、工程の省略ができるとともに、従来法で問題となっていた、凍結乾燥物を凍結乾燥用トレーから、包装容器に移し替える際の、凍結乾燥物の破損等の問題を回避できるという利点が示されている。しかしながら、該凍結乾燥品の製造方法においては、真空凍結乾燥を行うに際して、凍結乾燥機内を真空にする際に、又は、凍結、真空乾燥処理後に、凍結乾燥機内を大気圧に戻す際に発生する、微粉の飛散の問題や、凍結乾燥製品の品質の低下の問題等に対する対策については、未解決のままになっている。
【０００６】
一方で、特許文献２には、真空凍結乾燥に際して、真空凍結乾燥を行っても、凍結乾燥対象物が飛散せず、真空凍結乾燥機を汚染することのない、真空凍結乾燥方法が開示されている。該真空凍結乾燥方法では、被凍結乾燥物の凍結真空乾燥処理に際して、包装袋の平均孔径が１０μｍ〜３ｍｍ、かつ開孔面積比率が２×１０−６〜８×１０−２％である、高分子フィルムのような特定のフィルムで形成された真空凍結乾燥用の包装袋を用いて、被凍結乾燥物を包装し、該包装被凍結乾燥物を凍結後、真空乾燥処理を行うことにより、従来法のように、凍結乾燥用トレーを用いて、被凍結乾燥物を凍結真空乾燥処理を行うに際して、凍結乾燥機内を真空にする際に、又は、凍結、真空乾燥処理後に、凍結乾燥機内を大気圧に戻す際に、被凍結乾燥物から微粉が飛散し、凍結乾燥製品の品質の低下とともに、凍結乾燥機内が、微粉により汚染されるという問題を回避した真空凍結乾燥方法が開示されている。しかしながら、該真空凍結乾燥方法は、特定の包装袋を用いた、包装凍結乾燥物の製造の場合しか適用することができず、凍結乾燥物を包装容器に収納、包装した容器入り凍結乾燥製品の製造方法としては、適用できないものであり、かつ、容器入り凍結乾燥製品の製造における、凍結真空乾燥処理や、乾燥処理物の包装容器への移し替えにおいて発生する問題の回避には、繋がらないものである。
【０００７】
以上のとおり、従来、真空凍結乾燥方法による凍結乾燥物の製造方法において、真空凍結乾燥を行う際に、真空凍結乾燥のために、凍結乾燥機内を真空にする際に、又は、凍結、真空乾燥処理後に、凍結乾燥機内を大気圧に戻す際に発生する、被凍結乾燥物からの微粉飛散の問題や、凍結真空乾燥後の凍結乾燥物を、真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）から取り出し、包装容器に移し替える際の工程管理や、凍結乾燥物の破損等による凍結乾燥物の劣化や、歩留まりの問題等、真空凍結乾燥方法により凍結乾燥物の製造を行う場合に発生する問題を有効に解決する真空凍結乾燥法は、提供されないできた。該問題の解決は、例えば、凍結乾燥装置では、装置稼働の効率上、多種類の製品を製造する必要も存在し、その場合に、真空凍結乾燥時の被凍結乾燥物からの微粉飛散の問題を解決することは、該問題解決による凍結乾燥物自体の品質保持にとどまらず、例えば、従来の真空凍結乾燥法、特に、多種類の製品を製造する場合に必要とされてきた、凍結乾燥物がアレルゲンを含むような場合を考慮して、飛散した微粉を洗浄、除去する処理のような工程の手間を省略できるという、工程管理上のメリットに繋げることもでき、したがって、上記問題の解決は、製造された凍結乾燥物の品質向上のみならず、効率的な工程管理の上で、重要な課題となるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−９５２２８号公報
【特許文献２】特開２０１４−４３２８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、真空凍結乾燥法を用いた容器入り凍結乾燥物の製造方法において、容器入り凍結乾燥物を製造する際に障害となる、真空凍結乾燥のために、凍結乾燥機内を真空にする際に、又は、凍結、真空乾燥処理後に、凍結乾燥機内を大気圧に戻す際に発生する、被凍結乾燥物からの微粉の飛散の問題、或いは、凍結乾燥物を、凍結、真空乾燥後、真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）から取り出し、包装容器に移し替える際の衝撃によって凍結乾燥物が破損してしまう恐れの問題等、容器入り凍結乾燥物の製造工程において発生する問題を解決し、品質の良い凍結乾燥物を、管理された工程で製造できる、改良された真空凍結乾燥法による凍結乾燥物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決すべく、従来の真空凍結乾燥法を用いた包装容器入り凍結乾燥物の製造方法において問題となっている、凍結真空乾燥処理時の被凍結乾燥物からの微粉の飛散の問題、及び、容器入り凍結乾燥物の調製に際して、凍結乾燥物を、凍結、真空乾燥後、真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）から取り出し、包装容器に移し替える際の衝撃によって凍結乾燥物が破損する問題、を回避する、改良された真空凍結乾燥法の開発について、鋭意検討する中で、包装容器入り凍結乾燥物の製造における、被凍結乾燥物の凍結、真空乾燥処理工程において、該工程に用いられる真空凍結乾燥用トレーを、凍結乾燥物を包装容器自体で形成することにより、凍結乾燥物を、凍結、真空乾燥後、真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）から取り出し、包装容器に移し替える工程を省略して、該工程の際に発生する衝撃によって凍結乾燥物が破損する問題を解決することができ、更に、被凍結乾燥物の凍結、真空乾燥処理に際して、被凍結乾燥物を収容した包装容器の開口部を、透湿性のフィルム（透湿性フィルム及び非透湿性フィルムを穴あけ加工したフィルム）で密封した状態で、凍結、真空乾燥処理することにより、凍結真空乾燥処理時の被凍結乾燥物からの微粉の飛散の問題を解決することができることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、凍結乾燥容器に、被凍結乾燥物を収容し、該凍結乾燥容器に収容された被凍結乾燥物を、凍結及び真空乾燥処理を行うことによって、真空凍結乾燥する凍結乾燥物の製造方法において、（Ａ）凍結乾燥容器を、被凍結乾燥物を収容する凹部を有する、上面開口した包装容器で形成し、（Ｂ）該凍結乾燥容器に、被凍結乾燥物を収容した後、該凍結乾燥容器の上面開口部を、透湿性のフィルムで密封し、（Ｃ）該透湿性のフィルムで密封され、被凍結乾燥物を収容した、凍結乾燥容器を凍結及び真空乾燥処理を行うことにより、被凍結乾燥物の真空凍結乾燥処理時の粉塵の飛散を防止し、かつ、真空凍結乾燥容器からの凍結乾燥物の包装容器への入れ替えを省略して、該入れ替え時の手間の省略と、該入れ替え時の凍結真空乾燥物の破損を防止したことを特徴とする包装容器入り凍結乾燥物の製造方法からなる。
【００１２】
本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法は、被凍結乾燥物の真空凍結乾燥処理時の凍結乾燥物の破損や、粉塵の飛散を防止し、かつ、真空凍結乾燥容器からの凍結乾燥物の包装容器への入れ替えを省略して、該入れ替え時の手間の省略と、該入れ替え時の凍結真空乾燥物の破損を防止することにより、管理された工程で、品質の保持された包装容器入り凍結乾燥物を製造することができる。特に、本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法は、被凍結乾燥物の凍結乾燥容器への収容又は充填から製品の包装までを一貫して、好ましくは自動化された設備にて行うことが可能であり、製造工程管理上、ライン等による多数の製品を製造することに適応する、工業的にも有利な包装容器入り凍結乾燥物の製造方法を提供する。
【００１３】
本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法においては、被凍結乾燥物の凍結、真空乾燥処理に際して、真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）として用いる、被凍結乾燥物を収容する凹部を有する、上面開口した包装容器で形成した凍結乾燥容器を、該容器の凹部の上面開口部周縁に、鍔部を形成し、該開口周縁に形成された鍔部に、被凍結乾燥物を収容した後の凍結乾燥容器の上面開口部を透湿性のフィルムを接着して、密封する構造として行うことができる。
【００１４】
また、該真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）として用いる、上面開口した包装容器で形成した凍結乾燥容器の上面開口した凹部を有する包装容器を、複数個設けた構造とし、各凹部を有する包装容器間に、切り離しできる構造を形成し、真空凍結乾燥終了後に、凍結乾燥物を収容した包装容器を分離可能とする構造とすることができる。
【００１５】
本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法は、以下の（ａ）〜（ｄ）の工程を有する包装容器入り凍結乾燥物の製造方法として構築することができる。
（ａ）包装容器により形成され、上面開口した凹部を有し、かつ該凹部の開口周縁に鍔部を有する凍結乾燥容器を用意する工程、
（ｂ）上記（ａ）の容器の凹部に被凍結乾燥物を収容する工程、
（ｃ）上記（ｂ）の工程の後、透湿性を有するフィルムを、凍結乾燥容器の上面開口した凹部の開口周縁の鍔部に接着して、該凹部を密閉する工程、
（ｄ）上記（ｃ）の工程の後、包装容器形成され、被凍結乾燥物を収容し、かつ、透湿性のフィルムで密封された凍結乾燥容器を真空凍結乾燥機に収容し、真空凍結乾燥処理を行う工程、
（ｅ）上記（ｄ）の工程の後、容器を真空凍結乾燥機から取り出す工程。
【００１６】
本発明は、本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法により製造された包装容器入り凍結乾燥物を、更に、非透湿性フィルムにより、密封、包装する工程を付加することにより、包装容器入り凍結乾燥物が、非透湿性フィルムにより、密封、包装され包装体入り凍結乾燥物製品の製造方法を包含する。
【００１７】
本発明は、本発明の包装容器入り凍結乾燥物が、非透湿性フィルムにより、密封、包装された包装体入り凍結乾燥物製品の製造方法において、上記、（ａ）〜（ｅ）の工程を有する、包装容器入り凍結乾燥物の製造工程に、更に、（ｆ）上記（ｅ）の工程により製造された包装容器入り凍結乾燥物を、更に、非透湿性フィルムにより、密封、包装する工程を付加することにより、包装容器入り凍結真空乾燥物が、非透湿性フィルムにより、密封、包装された包装体入り凍結乾燥物製品の製造方法を包含する。
【００１８】
本発明は、本発明の包装容器入り凍結真空乾燥物が、非透湿性フィルムにより、密封、包装された包装体入り凍結乾燥物製品の製造方法において、包装容器入り凍結乾燥物の非透湿性フィルムによる密封、包装が、真空凍結乾燥後の包装容器入り凍結乾燥物を、非透湿性フィルムにより外装するか、或いは、凍結乾燥物を収容し、透湿性フィルムを接着して密封し、真空凍結乾燥した凍結乾燥物の包装容器の上面開口部を、更に、非透湿性フィルムを接着して、密封するかして、密封、包装した、包装体入り凍結乾燥物製品の製造方法の発明を包含する。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、真空凍結乾燥法を用いた容器入り凍結乾燥物の製造方法において、容器入り凍結乾燥物を製造する際に障害となる、真空凍結乾燥のために、凍結乾燥機内を真空にする際に、又は、凍結、真空乾燥処理後に、凍結乾燥機内を大気圧に戻す際に発生する、被凍結乾燥物からの微粉の飛散の問題、或いは、凍結乾燥物を、凍結、真空乾燥後、真空凍結乾燥用容器（真空凍結乾燥用トレー）から取り出し、包装容器に移し替える際の衝撃によって凍結乾燥物が破損してしまう恐れの問題等、容器入り凍結乾燥物の製造工程において発生する問題を解決し、品質の良い凍結乾燥物を、管理された工程で製造できる、改良された真空凍結乾燥法による凍結乾燥物の製造方法を提供する。本発明の真空凍結乾燥法による凍結乾燥物の製造方法において、容器への収容又は充填から製品の包装までを一貫して、好ましくは自動化された設備にて行うことが可能であり、製造工程管理上、ライン等による多数の製品を製造することに適応する、工業的にも有利な包装容器入り凍結乾燥物の製造方法を提供する。
【００２０】
本発明の改良された包装容器入り凍結乾燥物の製造方法の利点について、列挙すると、
（１）本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法により、凍結真空乾燥処理時の凍結乾燥物の飛散による凍結乾燥装置内の汚染、凍結乾燥物の破片や微粉のトレー外壁への付着、該破片や微粉のピロー包装体の圧着部分への付着によるピロー包装体密封時の圧着不良等を回避して、凍結乾燥処理から製品の包装までを一貫して行うことのできる方法を提供することができる。
（２）本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法により製造された、凍結乾燥物の収容された包装体は、凍結乾燥物が該容器内に保持されるため、外装に密封された後、外部からの衝撃を受けにくく、破損が生じにくいという利点がある。
（３）本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法においては、複数の凍結乾燥用の容器の凹部に異なる種類の被凍結乾燥物を収容した場合であっても、容器の凹部を被覆する透湿性のフィルムによって凍結乾燥物からの微粉等の飛散が防止されるため、凍結乾燥物同士が混在する恐れがない。したがって、複数の凹部を有する凍結乾燥用容器に、異なる種類の凍結乾燥物の収容された包装体を調製することができ、しかも、切離の仕方によっては、種類の異なる凍結乾燥物を有する複数の容器を一つの外装に収容することも可能となる。
（４）本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法において、凍結真空乾燥処理に際して、容器の凹部を被覆する透湿性のフィルムは、容器内部からの微粉の飛散を防止するだけでなく、外部からの異物の混入も防ぐことができる。このため、製造を衛生的に行うことができる上、製造設備の自動化も、し易くなる。更に、微粉による容器内の汚染が少ないことから容器内の洗浄作業も容易になり、自動化における作業効率の向上が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明に用いられる凍結真空乾燥容器を上から見た図である。図中、「１」は容器の凹部を示し（本図はドーム状の場合を例示）、「２」は開口周縁部を示し、「３」は鍔部を示す。（以下、同じ）
【図２】図２は、本発明に用いられる凍結真空乾燥容器を横から見た図である。
【図３】図３は、本発明に用いられる凍結真空乾燥容器に、被凍結乾燥物４を充填し、透湿性のフィルム５で密封した状態を示す図である。
【図４】図４は、本発明に用いられる凍結真空乾燥容器であって、凹部を複数有する容器（本図は６個の場合を例示）を上から見た図である。
【図５】図５は、本発明に用いられる凍結真空乾燥容器であって、凹部を複数有する容器（本図は３列の場合を例示）を横から見た図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、凍結乾燥容器に、被凍結乾燥物を収容し、該凍結乾燥容器に収容された被凍結乾燥物を、凍結及び真空乾燥処理を行うことによって、真空凍結乾燥する凍結乾燥物の製造方法において、（Ａ）凍結乾燥容器を、被凍結乾燥物を収容する凹部を有する、上面開口した包装容器で形成し、（Ｂ）該凍結乾燥容器に、被凍結乾燥物を収容した後、該凍結乾燥容器の上面開口部を、透湿性のフィルムで密封し、（Ｃ）該透湿性のフィルムで密封され、被凍結乾燥物を収容した、凍結乾燥容器を凍結及び真空乾燥処理を行うことにより、被凍結乾燥物の真空凍結乾燥処理時の凍結乾燥物の破損や、粉塵の飛散を防止し、かつ、真空凍結乾燥容器からの凍結乾燥物の包装容器への入れ替えを省略して、該入れ替え時の手間の省略と、該入れ替え時の凍結真空乾燥物の破損を防止したことを特徴とする包装容器入り凍結乾燥物の製造方法からなる。
【００２３】
（ａ）凹部を有し、かつ該凹部の開口周縁に鍔部を有する凍結乾燥容器
本発明に用いられる被凍結乾燥物を充填する凍結真空乾燥用の容器は、通常、凍結乾燥物を収納、包装するために用いられる包装容器を用いることができ、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート等の通常、包装容器の形成材料として用いられている、合成樹脂製シートに、常法に準じて、単数又は複数の凹部１を設けたものを挙げることができる。凹部１を設ける際、凹部の開口周縁部２に鍔部３を設け、凍結真空乾燥に際して、透湿性のフィルムを貼着する構造とすることができる。図４及び図５のように、凹部１を複数設ける場合には、後の工程（工程ｅ）でそれぞれの凹部１を有する容器を容易に切離できるように、鍔部３にはミシン目などの切離を容易にできる手段を設けておくことが好ましい（図示せず）。凹部１の形状は、直方体状、立方体状、円筒状、円錐状、ドーム状等いずれの形態でもよく、星形のようにデザイン性のある形状であってもよい。
【００２４】
凹部１の容積は、特に限定はないが、本発明の課題の一つとして、被凍結乾燥物の凍結乾燥処理から製品の包装までの一貫的な製造が可能とすることであることに鑑みると、通常の凍結乾燥飲食品１食分（１回分）に使用される凍結乾燥トレーの容積と同程度、すなわち、一つの凹部について約２０〜３００ｍｌ容量であることが好ましい。
【００２５】
凹部１の開口周縁部に設ける鍔部３の幅は、凹部を一つ有する容器を一単位とした場合、凹部１の直径と合わせて該一単位を収容する外装に収容できる程度の幅であって、切離しにくくない程度の幅であればよい。通常、５〜３０ｍｍ程度である。
【００２６】
（ｂ）凍結乾燥容器への被凍結乾燥物の収容
上記（ａ）の凹部に収容する被凍結乾燥物４としては、凍結乾燥可能な水を含有するものであればいずれの物でもよく、液状、半液状又は固体状の飲食品、医薬製剤等が例示される。飲食品としては、味噌汁、スープ、コーヒー等の液状物、野菜、果物、味噌、麺、米飯等の半液状又は固形状物等、特に制限はない。飲食品の中で、スープ、コーヒー、すまし汁等の固形分濃度が比較的低いものは、凍結乾燥後、飛散しやすい性質を示すため、飛散を効果的に防止できる本発明に好適に用いられる。被凍結乾燥物を容器に収容する際の量としては、該凍結乾燥容器の上面開口部の密封や製造中の移送を考慮し、容器の容量の７〜９割（７０〜９０％）程度の量が好ましい。
【００２７】
（ｃ）容器の凹部部分の密閉
本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法においては、上記（ｂ）の工程の後、凍結乾燥容器の凹部１の開口周縁部に形成した鍔部３に、透湿性のフィルム５を接着して被凍結乾燥物を容器とフィルムによって密封する。図４及び図５のように、複数の凹部を有する場合は、一枚の、又は複数の透湿性のフィルムにより各凹部を密封する。該フィルムは、被凍結乾燥物からの水分の蒸発の妨げとならない程度の透湿度を有していれば合成樹脂、天然樹脂等のいずれでもよい。また、透湿度が低いフィルムであっても、微粉が通過できない微小な孔を穿孔して透湿度を下記数値範囲に調整して用いてもよい。
【００２８】
透湿性のフィルム自体は、ポリオレフィン系透湿性フィルムをはじめとして、樹脂製の透湿性フィルムなど、各種の透湿性フィルムが知られており（特開２００２−３１６３８８号公報、特開２０１５−１９６５２９号公報、特開２０１５−２２９７２２号公報）、各種用途に用いられている。本発明においては、凍結真空乾燥処理に際して、包装容器の開口部を密封するために用いる透湿性のフィルムとして、該公知の透湿性フィルムから、適宜選択し用いることができる。また、非透湿性フィルムを穴あけ加工したフィルムを透湿性のフィルムとして用いることができる。透湿性フィルムの透湿度は、通常、透湿性フィルムとして用いられているものであれば、本発明で使用する透湿性のフィルムとして用いることができ、特に限定はないが、好ましくは、通気５，０００（ｇ／ｍ2 ・２４時間）以上であり、より好ましくは１０，０００（ｇ／ｍ2 ・２４時間）以上、さらに好ましくは１５，０００（ｇ／ｍ2 ・２４時間）以上（ＪＩＳ Ｚ ０２０８に準拠して、４０℃、相対湿度９０％の条件で測定される値）のものを用いることができる。
【００２９】
本発明で使用する「透湿性のフィルム」は、水蒸気が通過することができる孔を有している。かかる孔の大きさは、水蒸気が通過することができる大きさ（孔が円形である場合は直径約０．０００４μｍ以上）である限り特に制限されず、例えば好ましくは２００μｍ〜１ｍｍ、より好ましくは２５０μｍ〜９００μｍ、さらに好ましくは３００μｍ〜８００μｍが挙げられる。透湿性のフィルムが有する孔の大きさは、１種類であってもよいし、２種類以上であってもよい。また、孔の形状は特に制限されず、略円形、略楕円径、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形、略八角形など、いずれであってもよいが、略円形、略楕円形が好ましく、円形、楕円形がより好ましく、円形がさらに好ましく挙げられる。透湿性のフィルムにおける孔の形状は、１種類であってもよいし、２種類以上であってもよい。また、透湿性のフィルムが有する孔の個数は特に制限されず、孔の大きさや後述の開孔率に基づいて当業者は適宜設定することができる。かかる孔の個数の具体例としては、凍結乾燥容器の上面開口部を覆う部分の透湿性のフィルムにおいて１個であっても２個以上であってもよいが、前述の部分の透湿性のフィルムの面積当たりの孔の個数として、例えば１〜９６個／ｃｍ２、３〜９６個／ｃｍ２、１０〜７０個／ｃｍ２などが挙げられる。また、透湿性のフィルムが有する孔は、かかるフィルムの全体に渡って存在していてもよいし、かかるフィルムの一部の範囲に存在していてもよい。
【００３０】
本発明における「透湿性のフィルムの開孔率（％）」とは、透湿性のフィルムのうち、凍結乾燥容器の凹部の空間に接する部分の面積（ただし、その部分のフィルムに孔が空いていないと仮定した場合の前述の部分の面積を意味する）に対する、前述の部分に実際に含まれている全ての孔の面積の合計の割合（％）を意味する。透湿性のフィルムの開孔率は、外観の良好な凍結乾燥物を得つつ、凍結真空乾燥処理時の被凍結乾燥物からの微粉の飛散を効果的に抑制する観点から、好ましくは２％以上、より好ましくは２．２％以上、さらに好ましくは３％以上、より好ましくは３．１％以上が挙げられる。また、前述の観点から、かかる開孔率の上限として例えば、７０％以下が挙げられ、５０％以下、３０％以下、２０％以下、１５％以下が好ましく挙げられる。かかる開孔率の範囲として具体的には、２〜７０％、２〜５０％、２〜３０％、２〜２０％、２〜１５％が好ましく挙げられ、２．２〜７０％、２．２〜５０％、２．２〜３０％、２．２〜２０％、２．２〜１５％がより好ましく挙げられ、３〜７０％、３〜５０％、３〜３０％、３〜２０％、３〜１５％がさらに好ましく挙げられ、３．１〜７０％、３．１〜５０％、３．１〜３０％、３．１〜２０％、３．１〜１５％がさらにより好ましく挙げられる。
【００３１】
本発明で使用する「透湿性のフィルム」は、所定の孔を有する、市販されている透湿性のフィルムをそのまま使用してもよいし、所定の孔を有していないフィルムに所定の方法で孔を設けたフィルムであってもよいし、所定の孔を有する透湿性のフィルムに所定の方法でさらに孔を設けたフィルムであってもよい。フィルムに孔を設ける方法としては、熱針方式、溶融方式、打抜き方式等、特に制限されず、孔を設ける際に発生する場合があるフィルムの焦げや糸引きが凍結乾燥物製品へ混入するリスクが低く、かつ、比較的均一な形状な孔を設けることができる方法であればいずれでもよい。
【００３２】
凍結乾燥容器に透湿性フィルムを接着する方法は、容器の口部に設けられた鍔部３に該フィルムを接着する方法を採用することができるが、該方法に限定されず、凍結乾燥容器の凹部１を密閉できる方法であれば、食品に使用可能なシール剤を用いる方法、熱圧着による方法、接着剤を用いる方法、両面テープを用いる方法等のいずれの方法を用いることができるが、凍結乾燥時には真空操作による膨張でも乖離することなく、かつ喫食時には手で簡単に容器からはがすことのできる程度の強度で接着できる方法が好ましい。
【００３３】
（ｄ）被凍結乾燥物の凍結乾燥処理
上記(ｃ)で調製した、被凍結乾燥物が凍結乾燥容器内に密封された状態の容器（以下、被凍結乾燥物の包装体ともいう）は、そのまま真空凍結乾燥装置等による凍結真空乾燥処理に供することができる。凍結真空乾燥処理の方法や条件は、被凍結乾燥物の種類等により異なるので適宜設定するが、好ましくは−２０℃以下で凍結し、真空凍結乾燥機を用いる常法により行う。被凍結乾燥物の包装体を凍結真空乾燥処理して得られた包装体は、凍結乾燥物の収容された包装体として、次の工程に供される。
【００３４】
（ｅ）凍結乾燥物の収容された包装体の扱い
上記（ｄ）の工程で得られた凍結乾燥物の収容された包装体は、凍結真空乾燥機から取り出した後、そのまま次の工程に供してもよいが、凍結乾燥物の収容された包装体が、複数の凹部１を有する容器を有する場合は、例えば、鍔部３の中央部分で、必要に応じて設けたミシン目等に沿って、個々の凍結乾燥物の収容された凹部を有する包装体となるよう切り離す。複数の凍結乾燥物の収容された包装体となるように切り離してもよい。
【００３５】
（ｆ）凍結乾燥物の収容された包装体の外装への収容
上記（ｅ）で調製した凍結乾燥物の収容された包装体は、凹部に接着されたフィルムは透湿性を有するものであるため、通常は、吸湿を避けるため、透湿性の低い（非透湿性）のフィルムで、熱圧着等の方法で密封、外装する。また、凍結乾燥物を収容し、透湿性フィルムを接着して密封し、真空凍結乾燥した凍結乾燥物の包装容器の上面開口部を、更に、非透湿性フィルムを接着して、密封する方法を用いることができる。該方法において、複数の凹部１を有する容器を有する場合は、個々の凍結乾燥物の収容された凹部を有する包装体に切り離す前に、真空凍結乾燥した凍結乾燥物の包装容器の上面開口部を、非透湿性フィルムを接着して、密封し、該密封後、個々の凍結乾燥物の収容された包装体に切り離すことができる。
【００３６】
凍結乾燥物の収容された包装体の外装や、包装体の凹部の口部を密封する、非透湿性のフィルムとしては、透湿性の低いフィルムであればいずれでもよく、アルミニウム箔単独、アルミニウム箔と高分子物質の多層構造を有するアルミシート、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエチレンラミネート等、通常、乾燥食品等の密封、包装に用いられている、非透湿性のフィルムを用いることができる。
【００３７】
以上の方法で調製される、本発明における凍結乾燥物の収容された包装体（上記ｄで調製される包装体）は、凍結真空乾燥処理時や、凍結乾燥物の包装容器への収容に際して起こる問題を解消して、凍結乾燥物が包装容器内に保持された、品質の良い包装容器入り凍結乾燥物を調製することができ、かつ、上記（ｆ）に示すように、該包装容器入り凍結乾燥物を、外装等により、密封製品化することができるため、品質の良い凍結乾燥物を収容し、更に、外部からの衝撃を受けにくく、破損が生じにくい、包装容器入り凍結乾燥物製品を提供することができる。また、本発明の包装容器入り凍結乾燥物の製造方法は、その製造工程の管理においても、ライン等による、多数の製品の製造処理に適しており、本発明は、工業的にも、性能に優れた、効率的な包装容器入り凍結乾燥物の製造方法を提供する。
【００３８】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は該実施例により限定されるものではない。
【実施例１】
【００３９】
［包装容器入り凍結乾燥物の調製］
本発明の方法にしたがって、包装容器入り凍結乾燥物を調製した：豚肉、ねぎ、人参を具材とした味噌汁を調製し、図１及び２に示したような、厚さ０．５ｍｍ、鍔部の幅３０ｍｍの樹脂にて成型された容器（以下、成型トレイという）に５０ｍｌ充填した。
【００４０】
透湿性ポリエチレンフィルムを、味噌汁を充填した成型トレイを覆うように被せ、図３のように鍔部を熱圧着機により接着した。透湿性ポリエチレンフィルムを接着した成型トレイを、−３０℃の冷凍庫に入れて１２時間予備凍結した。予備凍結終了後、凍結乾燥前にフィルムに穴をあけ温度感知センサーを内容物に挿し、真空度を１Torr以下にしたうえで、内容物を加熱した。一方、フィルムを貼らないこと以外は同様の操作及び処理を行ったものをコントロールとした。凍結乾燥終了後、乾燥機内を緩やかに常圧にもどした。その結果、成型トレイから透湿性フィルムがはがれることもなく、成型トレイ中で乾燥され、凍結乾燥味噌汁を得ることができた。
【００４１】
［評価］
透湿性フィルムを貼った試験区と、該フィルムを貼らなかったコントロール区からの微粉発生の有無を、予めトレイの下に敷いておいた紙上の微粉の飛散状況により目視で、観察したところ、透湿性フィルムを貼らなかったコントロール区からは微粉発生が確認されたが、フィルムを貼った試験区からは微粉発生が認められなかった。したがって、被凍結乾燥物の凍結真空乾燥の段階、及び、凍結乾燥物を包装容器に移し替える際に発生する、凍結乾燥物の粉砕や、粉塵の発生のような問題は生じないことが、確認された。
【００４２】
次に、包装体の密閉フィルムをはがした後、凍結乾燥味噌汁を別の容器に移し、９０℃以上の熱湯を１６０ｍｌ注ぎ、軽くかきまぜて復元させた。乾燥品及び復元後の状態を常法にて作製した凍結乾燥味噌汁と比較した結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
2020193038.tif 000002
【００４４】
表１に示すとおり、本発明により作製された凍結乾燥味噌汁は、常法にて作製した凍結乾燥味噌汁と品質に差は認められなかった。
【実施例２】
【００４５】
［包装容器入り凍結乾燥物の調製］
成形トレイに充填するスープとして、常法に準じて調製した、たまごスープを用いる以外は、実施例１と同様の操作を行い、透湿性フィルムを貼って調製した、たまごスープの凍結乾燥物を調製した。コントロールとして、フィルムを貼らずに調製した、たまごスープの凍結乾燥物を調製した。
【００４６】
［評価］
それぞれの成形トレイの下に敷いた紙上の微粉を目視により観察したところ、フィルムを貼らなかったコントロール区からは微粉発生が確認されたが、透湿性フィルムを貼った試験区からは、微粉発生が認められなかった。
【実施例３】
【００４７】
［透湿性のフィルムの好ましい開孔率の検討］
凍結乾燥容器の上面開口部を密封する透湿性のフィルムの好ましい開孔率を検討するために、以下の試験を行った。
【００４８】
本発明の方法にしたがって、包装容器入り凍結乾燥物を調製した：トマト、ソテーオニオン、キャベツ、鶏肉、フライドガーリック及びパセリを具材としたトマトスープを調製し、図１及び２に示したような、厚さ０．５ｍｍ、鍔部の幅３０ｍｍの樹脂にて成型された容器（成型トレイ）に５０ｍｌのトマトスープを充填した。
【００４９】
開孔率が異なる１１種類の市販のシート状の有孔フィルムである透湿性樹脂製フィルムを用意した（後述の表３及び表４のＡ〜Ｋの透湿性フィルム）。透湿性フィルムを、トマトスープを充填した成型トレイを覆うように被せ、図３のように鍔部を両面テープにより接着して成型トレイを密封した。透湿性フィルムで密封した成型トレイを、−３０℃の冷凍庫に入れて１２時間予備凍結した。予備凍結終了後、真空度を１Torr以下にしたうえで、内容物を加熱した。一方、透湿性フィルムを成型トレイに接着させるのではなく、非透湿性のシート状の無孔フィルムを成型トレイに接着させずに単に覆ったこと以外は同様の操作及び処理を行ったものをコントロールとした。
【００５０】
前述の各成型トレイの凍結乾燥終了後、乾燥機内を緩やかに常圧にもどした。その結果、透湿性フィルムで密封した成型トレイにおいて、成型トレイから透湿性フィルムがはがれることもなく、成型トレイ中でトマトスープが乾燥され、凍結乾燥トマトスープを得ることができた。
【００５１】
［評価］
透湿性フィルムで密封した各成型トレイの透湿性フィルムをはがして、各成型トレイから凍結乾燥トマトスープを取り出し、凍結乾燥トマトスープの外観を評価した。また、コントロールの凍結乾燥トマトスープの外観も評価した。外観の評価は、３名のパネラーが凍結乾燥トマトスープの外観を目視し、以下の表２の観点及び基準に照らして行った。評価結果は、パネラーの平均的な評価を採用した。
【００５２】
【表２】
2020193038.tif 000003
【００５３】
このような凍結乾燥物の外観の評価の結果を表３及び表４に示す。
【００５４】
【表３】
2020193038.tif 000004
【００５５】
【表４】
2020193038.tif 000005
【００５６】
表３及び表４の結果から、外観の良好な凍結乾燥物を得る観点から、用いる透湿性フィルム（有孔フィルム）の開孔率は、約２％以上であることが好ましく、約３％以上であることがより好ましいことが示された。
【実施例４】
【００５７】
［成型トレイの凹部への被凍結乾燥物の好ましい充填率の検討］
成型トレイの凹部への被凍結乾燥物の好ましい充填率を検討するために、以下の試験を行った。
【００５８】
本発明の方法にしたがって、包装容器入り凍結乾燥物を調製した：トマト、ソテーオニオン、キャベツ、鶏肉、フライドガーリック及びパセリを具材としたトマトスープを調製し、図１及び２に示したような、厚さ０．５ｍｍ、鍔部の幅３０ｍｍの樹脂にて成型された容器（成型トレイ）に所定量のトマトスープを充填した。トマトスープの充填量は、成型トレイの凹部の容量に対して１００％（満量）又は７０％とした。
【００５９】
透湿性フィルムを、トマトスープを充填した成型トレイを覆うように被せ、図３のように鍔部を両面テープにより接着して成型トレイを密封した。透湿性フィルムで密封した成型トレイを、−３０℃の冷凍庫に入れて１２時間予備凍結した。予備凍結終了後、真空度を１Torr以下にしたうえで、内容物を加熱した。前述の各成型トレイの凍結乾燥終了後、乾燥機内を緩やかに常圧にもどした。
【００６０】
［評価］
トマトスープを成型トレイの凹部の容量に対して７０％充填した場合は、成型トレイから透湿性フィルムがはがれることもなく、良好な外観の凍結乾燥トマトスープを得ることができた。一方、トマトスープを成型トレイの凹部の容量に対して１００％（満量）充填した場合は、凍結乾燥した際に成型トレイから透湿性フィルムが剥離してしまい、また、凍結乾燥トマトスープには発泡が観察された。１００％充填した場合は、トマトスープが透湿性フィルムの孔を塞ぐため、凍結乾燥時のトマトスープに含まれる水分の昇華が阻害されて凍結乾燥物が発泡し、その結果、透湿性フィルムが成型トレイから剥離したと考えられる。
これらの結果から、成型トレイの凹部への被凍結乾燥物の充填率はおおよそ９０％以下とすることが好ましいことが示された。なお、成型トレイに必要以上に空隙を設ける必要もないため、前記充填率の下限として７０％以上が好ましく挙げられる。
【実施例５】
【００６１】
［成型トレイへ被凍結乾燥物を充填した後の、成型トレイの揺れの影響の検討］
成型トレイへ被凍結乾燥物を充填した後の、成型トレイの揺れの影響を検討するために、以下の試験を行った。
【００６２】
本発明の方法にしたがって、包装容器入り凍結乾燥物を調製した：トマト、ソテーオニオン、キャベツ、鶏肉、フライドガーリック及びパセリを具材としたトマトスープを調製し、図１及び２に示したような、厚さ０．５ｍｍ、鍔部の幅３０ｍｍの樹脂にて成型された容器（成型トレイ）に所定量のトマトスープを充填した。トマトスープの充填量は、成型トレイの凹部の容量に対して７０％とした。
【００６３】
透湿性フィルムを、トマトスープを充填した成型トレイを覆うように被せ、図３のように鍔部を両面テープにより接着して成型トレイを密封した。次いで、その成型トレイを手で揺らして、トマトスープを透湿性フィルム内側に付着させた。その後、その成型トレイを、−３０℃の冷凍庫に入れて１２時間予備凍結した。予備凍結終了後、真空度を１Torr以下にしたうえで、内容物を加熱した。前述の成型トレイの凍結乾燥終了後、乾燥機内を緩やかに常圧にもどした。
【００６４】
［評価］
成型トレイの透湿性フィルムをはがして、成型トレイから凍結乾燥トマトスープを取り出し、凍結乾燥トマトスープの外観を評価した。トマトスープの一部が透湿性フィルムの内側に付着したまま、凍結乾燥トマトスープが調製されたため、凍結乾燥トマトスープの上部に余分な凍結乾燥トマトスープ片が付着しており、明らかに外観不良であった。
この結果から、凍結乾燥物を製造する際には、成型トレイへ被凍結乾燥物を充填した後に成型トレイが大きく揺れないようにすることや、被凍結乾燥物が透湿性フィルムの内側に付着しないようにすることが、凍結乾燥物の外観不良を抑制する観点から望ましいことが示された。
【実施例６】
【００６５】
［凍結真空乾燥処理時の微粉の飛散の程度の比較］
成型トレイを非透湿性の無孔フィルムで単に覆った場合と、成型トレイを透湿性の有孔フィルムで密封した場合とで、凍結真空乾燥処理時（すなわち、凍結乾燥機内を真空にする際、又は、凍結、真空乾燥処理後に、凍結乾燥機内を大気圧に戻す際）の被凍結乾燥物からの微粉の飛散の程度を比較するために、以下の試験を行った。
【００６６】
被凍結乾燥物からの微粉の飛散の程度をより明確に比較するために、飛散しやすい粉末原料（３５５μｍのメッシュを通過させたかつお粉末）を成型トレイ内に充填したものを真空凍結乾燥処理して、成型トレイからの粉末原料の飛散の程度を確認した。具体的には以下のような方法で行った。
【００６７】
図１及び２に示したような、厚さ０．５ｍｍ、鍔部の幅３０ｍｍの樹脂にて成型された容器（成型トレイ）に５０ｍｌの前述の粉末原料を充填した。粉末原料を充填した各成型トレイに、実施例３で用いた透湿性フィルム（Ｅ、Ｋのいずれか）を覆うように被せ、図３のように鍔部を両面テープにより接着して成型トレイを密封した。透湿性フィルムで密封した成型トレイを、−３０℃の冷凍庫に入れて１２時間予備凍結した。予備凍結終了後、成型トレイを真空凍結乾燥機用のトレイ（４１．５ｃｍ×３０ｃｍ）の上に載せ、真空度を１Torr以下にしたうえで、内容物を加熱し、真空凍結乾燥処理を行った。凍結乾燥終了後、乾燥機内を緩やかに常圧にもどした。一方、透湿性フィルムを成型トレイに接着させるのではなく、非透湿性のシート状の無孔フィルムを成型トレイに接着させずに単に覆ったこと以外は同様の操作及び処理を行ったものをコントロールとした。
【００６８】
このような真空凍結乾燥処理後、真空凍結乾燥機用のトレイから成型トレイを取り外して、真空凍結乾燥機用のトレイの表面上への粉末原料の付着を確認した。
【００６９】
［評価］
真空凍結乾燥機用のトレイの表面上への粉末原料の付着の程度を目視することにより、凍結真空乾燥処理時の微粉の飛散量の評価を以下の表５の基準に照らして行った。
【００７０】
【表５】
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【００７１】
このような微粉の飛散量の評価の結果を表６に示す。
【００７２】
【表６】
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【００７３】
表６の結果から、透湿性フィルムで密封した成型トレイを用いた場合は、無孔フィルムで被覆した成型トレイを用いた場合と比較して、凍結真空乾燥処理時の成型トレイ内からの微粉の飛散を顕著に抑制することができることが示された。
【実施例７】
【００７４】
［凍結真空乾燥処理時の被凍結乾燥物からの微粉の飛散の抑制の確認］
本発明における「透湿性フィルムで密封された包装容器」を使用した場合の、凍結真空乾燥処理時（すなわち、凍結乾燥機内を真空にする際、又は、凍結、真空乾燥処理後に、凍結乾燥機内を大気圧に戻す際）の被凍結乾燥物からの微粉の飛散の抑制の程度が、実用上も顕著な効果に相当するかを確認するために、以下の試験を行った。
【００７５】
本発明の方法にしたがって、包装容器入り凍結乾燥物を調製した：常法に準じてたまごスープを調製し、図１及び２に示したような、厚さ０．５ｍｍ、鍔部の幅３０ｍｍの樹脂にて成型された容器（成型トレイ）に所定量のたまごスープを充填した。たまごスープの充填量は、成型トレイの凹部の容量に対して７０％とした。
【００７６】
たまごスープを充填した各成型トレイに、実施例３で用いた透湿性フィルム（Ａ〜Ｋのいずれか）を覆うように被せ、図３のように鍔部を両面テープにより接着して成型トレイを密封した。透湿性フィルムで密封した成型トレイを、−３０℃の冷凍庫に入れて１２時間予備凍結した。予備凍結終了後、成型トレイを真空凍結乾燥機用のトレイ（４１．５ｃｍ×３０ｃｍ）の上に載せ、真空度を１Torr以下にしたうえで、内容物を加熱し、真空凍結乾燥処理を行った。凍結乾燥終了後、乾燥機内を緩やかに常圧にもどした。
【００７７】
このような真空凍結乾燥処理後、真空凍結乾燥機用のトレイから成型トレイを取り外した。真空凍結乾燥機用のトレイの表面上をタンパク残留測定キット（3M Science. Applied to Life.社製；商品名「クリーントレース」（登録商標）；ふき取り範囲１０ｃｍ×１０ｃｍ、検出限界３０〜５０μｇ）のスワブでふき取って、タンパク質の有無を確認した。
【００７８】
その結果、Ａ〜Ｋのいずれの透湿性フィルムを用いた場合であっても、透湿性フィルムで密封した成型トレイを真空凍結乾燥処理した場合は、真空凍結乾燥機用のトレイの表面上にタンパク質は検出されなかった。これらの結果から、透湿性フィルムで密封した成型トレイを用いた場合の、凍結真空乾燥処理時の被凍結乾燥物からの微粉の飛散の抑制の程度は、実用上も顕著な効果に相当する水準であることが示された。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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