(57)【要約】【課題】液相法を用いて簡単かつ廉価にシングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子が分散された酸化亜鉛微粒子分散液及びシングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子を製造する。【解決手段】０．１ｍｏｌ／Ｌに調製した酢酸亜鉛メタノール溶液５０ｍＬにモノエタノールアミン１ｍＬを加えた後、１０ｍｏｌ／Ｌに調整した水酸化ナトリウム水溶液１ｍＬを加えて、マグネチックスターラーを用いて６０分間攪拌すると、透明な粒子分散液が得られた。この粒子分散液に０．３ｍｏｌ／Ｌに調製した塩化水素水溶液１０ｍＬを加えることで粒子を凝集させ、遠心分離（１００００ｒｐｍ、５分）することで粒子（沈殿物）を回収した。分散液中の粒子は、光学的方法により測定した粒子径が５．０ｎｍであり、回収した粒子は、Ｘ線結晶構造解析から酸化亜鉛で、シェラー径が５．０ｎｍであった。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子径が１０ｎｍ未満の酸化亜鉛微粒子が分散した酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法であって、
亜鉛塩アルコール溶液にアミン及び塩基性水溶液を添加することを特徴とする酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法。
【請求項２】
前記亜鉛塩アルコール溶液中に存在する亜鉛１ｍｏｌに対して、前記アミンとして、１００ｍＬ〜４００ｍＬのモノエタノールアミンを添加した請求項１に記載の酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法。
【請求項３】
前記モノエタノールアミン及び塩基性水溶液を添加した亜鉛塩アルコール溶液が透明になった後にモノエタノールアミンをさらに添加した請求項２に記載の酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法。
【請求項４】
請求項１、２または３に記載の製造方法により得られた酸化亜鉛微粒子分散液に酸性水溶液を添加することで、酸化亜鉛微粒子を凝集させ、これを分離することを特徴とする酸化亜鉛微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、シングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子分散液及び酸化亜鉛微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化亜鉛(ＺｎＯ)は、代表的なｎ型半導体であり、その光学特性、半導体特性、圧電性及び蛍光特性等により、重要なセラミックス材料である。酸化亜鉛の最大の用途はゴムの添加剤であるが、近年、光触媒、ガス・湿度センサ、紫外線遮蔽材、色素増感太陽電池用の電極材料として、様々な応用が注目されている。
【０００３】
また、酸化亜鉛の主原料である亜鉛（Ｚｎ）は、ガリウム（Ｇａ）やインジウム（Ｉｎ）等のレアメタルに比べて埋蔵量が豊富で当面枯渇の恐れがなく、安全で安価であることから、癌細胞などの検診等に用いる蛍光標識剤や、希少金属であるインジウムを用いたスズ添加酸化インジウム(ＩＴＯ)膜の代替となる透明導電膜としての期待も高い。
【０００４】
ところで、酸化亜鉛微粒子の工業的製法としては、特許文献１に開示されているように、金属亜鉛蒸気を空気で酸化して酸化亜鉛を生成する気相法の他、特許文献２に開示されているように、亜鉛塩溶液とアンモニウムイオン又は分解してアンモニウムイオンを発生する化合物を含有する溶液を混合し、中和反応により塩基性亜鉛塩の結晶又は水酸化亜鉛の結晶を析出させ、これをろ過、乾燥した後、焼成することにより、酸化亜鉛粉末を製造したり、特許文献３に開示されているように、酢酸亜鉛等の亜鉛塩のエタノール溶液中で、６０℃以上、最終ｐＨ９以上のアルカリ性下で加水分解させることにより、ナノオーダーの酸化亜鉛微粒子を製造する液相法が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−１１８１３３号公報
【特許文献２】特開平７−１６５４２２号公報
【特許文献３】特開平４−１６４８１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した気相法は一般に超高真空や高電圧、高熱などの特殊な設備環境を要し、さらに生産効率も悪くコストがかかるという問題がある。また、上述した液相法は、気相法に比べると、比較的おだやかな環境で安価に酸化亜鉛ナノ粒子の合成が可能ではあるが、特許文献２に開示された方法により製造される酸化亜鉛微粒子は、その粒子径が数μｍ程度、特許文献３に開示された方法により製造される酸化亜鉛微粒子は、その粒子径が数十ｎｍ程度で、シングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子を製造することができない。
【０００７】
そこで、この発明の課題は、液相法を用いて簡単かつ廉価にシングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子が分散された酸化亜鉛微粒子分散液及びシングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子を製造することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するため、請求項１に係る発明は、粒子径が１０ｎｍ未満の酸化亜鉛微粒子が分散した酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法であって、亜鉛塩アルコール溶液にアミン及び塩基性水溶液を添加することを特徴とする酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法を提供するものである。
【０００９】
前記亜鉛塩としては、酢酸亜鉛、シュウ酸亜鉛等の有機酸亜鉛塩の他、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛等の無機酸亜鉛塩を使用することができ、亜鉛塩を溶解させるアルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等の低脂肪族アルコールを使用することができる。
【００１０】
前記アミンとしては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロパンアミン、メタンアミン等を使用することができ、塩基性水溶液としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア水等を使用することができる。
【００１１】
また、請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明の酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法において、前記亜鉛塩アルコール溶液中に存在する亜鉛１ｍｏｌに対して、前記アミンとして、１００ｍＬ〜４００ｍＬのモノエタノールアミンを添加したことを特徴としている。
【００１２】
また、請求項３に係る発明は、請求項２に係る発明の酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法において、モノエタノールアミン及び塩基性水溶液を添加した亜鉛塩アルコール溶液が透明になった後にモノエタノールアミンをさらに添加したことを特徴としている。
【００１３】
また、請求項４に係る発明は、請求項１、２または３に係る発明の製造方法により得られた酸化亜鉛微粒子分散液に酸性水溶液を添加することで、酸化亜鉛微粒子を凝集させ、これを分離することを特徴とする酸化亜鉛微粒子の製造方法を提供するものである。
【００１４】
前記酸性水溶液としては、塩化水素水溶液、希硝酸、希硫酸等を使用することができる。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、請求項１に係る発明の酸化亜鉛微粒子分散液の製造方法は、亜鉛塩アルコール溶液に塩基性水溶液を添加して酸化亜鉛を生成する際、アミンを添加することにより、酸化亜鉛粒子の生成段階で核形成及び核成長が抑制されるので、酸化亜鉛の粒子径を１０ｎｍ未満に抑えることができる。
【００１６】
また、アミンとして、モノエタノールアミンを使用する場合は、請求項２に係る発明の酸化亜鉛微粒子の製造方法のように、亜鉛塩アルコール溶液中に存在する亜鉛１ｍｏｌに対して、１００ｍＬ〜４００ｍＬのモノエタノールアミンを添加すると、生成される酸化亜鉛粒子の粒子径を小さくすることができる。亜鉛塩アルコール溶液中に存在する亜鉛１ｍｏｌに対するモノエタノールアミンの添加量が、１００ｍＬを下回ると生成された酸化亜鉛粒子の核成長の抑制効果が期待できないからであり、逆に、４００ｍＬを上回ると核形成が阻害されるからである。
【００１７】
また、請求項３に係る発明の酸化亜鉛微粒子の製造方法のように、モノエタノールアミン及び塩基性水溶液を添加した亜鉛塩アルコール溶液が透明になった後にモノエタノールアミンをさらに添加すると、一旦生成された酸化亜鉛粒子が一部溶解するので、分散液中の酸化亜鉛粒子の粒子径をさらに小さくすることができる。
【００１８】
また、請求項４に係る発明の酸化亜鉛微粒子の製造方法は、請求項１、２または３に係る発明の製造方法により得られた酸化亜鉛微粒子分散液の酸化亜鉛微粒子を凝集させて分離回収する際、酸化亜鉛微粒子分散液に塩基性水溶液を添加することにより、酸化亜鉛微粒子の成長が抑止されるので、酸化亜鉛微粒子分散液から粒子径が１０ｎｍ未満の酸化亜鉛粒子を分離回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】実施例１〜４及び比較例１、２で得られた粒子分散液の蛍光スペクトルである。
【図２】実施例７で得られた粒子（沈殿物）のＸ線結晶構造解析結果を示すＸ線回折チャートである。
【図３】実施例７で得られた粒子（沈殿物）の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像である。
【図４】比較例４で得られた粒子（沈殿物）のＸ線結晶構造解析結果を示すＸ線回折チャートである。
【図５】比較例５で得られた粒子（沈殿物）のＸ線結晶構造解析結果を示すＸ線回折チャートである。
【図６】比較例６で得られた粒子（沈殿物）のＸ線結晶構造解析結果を示すＸ線回折チャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明するが、本発明の酸化亜鉛微粒子分散液及び酸化亜鉛微粒子の製造方法はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２１】
＜粒子分散液の生成＞
（実施例１）
表１に示すように、０．１ｍｏｌ／Ｌに調製した酢酸亜鉛メタノール溶液５０ｍＬにモノエタノールアミン１ｍＬを加えた後、１０ｍｏｌ／Ｌに調整した水酸化ナトリウム水溶液１ｍＬを加えて、マグネチックスターラーを用いて６０分間攪拌すると、透明な粒子分散液が得られた。透明な酢酸亜鉛メタノール溶液は、水酸化ナトリウム水溶液を加えた時点で白濁するが、撹拌開始後１０分程度経過した時点で透明に変化した。
【００２２】
（実施例２）
表１に示すように、モノエタノールアミンの添加量が０．５ｍＬである点を除いて、実施例１と同様の方法により透明な粒子分散液を得た。
【００２３】
（実施例３）
表１に示すように、モノエタノールアミンの添加量が１．５ｍＬである点を除いて、実施例１と同様の方法により透明な粒子分散液を得た。
【００２４】
（実施例４）
表１に示すように、モノエタノールアミンの添加量が２．０ｍＬである点を除いて、実施例１と同様の方法により透明な粒子分散液を得た。
【００２５】
（実施例５）
表１に示すように、モノエタノールアミン及び１０ｍｏｌ／Ｌに調整した水酸化ナトリウム水溶液をそれぞれ１ｍＬ加えた後、分散液が透明になった時点で、モノエタノールアミンを５ｍＬ追加した点を除いて、実施例１と同様の方法により透明な粒子分散液を得た。
【００２６】
（実施例６）
表１に示すように、モノエタノールアミン及び１０ｍｏｌ／Ｌに調整した水酸化ナトリウム水溶液をそれぞれ１ｍＬ加えた後、分散液が透明になった時点で、モノエタノールアミンを１０ｍＬ追加した点を除いて、実施例１と同様の方法により透明な粒子分散液を得た。
【００２７】
（比較例１）
表１に示すように、モノエタノールアミンの添加量が５．０ｍＬである点を除いて、実施例１と同様の方法により透明な粒子分散液を得た。
【００２８】
（比較例２）
表１に示すように、モノエタノールアミンを加えなかった点を除いて、実施例１と同様の方法により粒子分散液を得た。得られた粒子分散液は、白濁しており、沈殿物を含んでいた。
【００２９】
（比較例３）
表１に示すように、０．１ｍｏｌ／Ｌに調製した酢酸亜鉛水溶液を使用し、モノエタノールアミンを加えなかった点を除いて、実施例１と同様の方法により粒子分散液を得た。得られた粒子分散液は、白濁しており、沈殿物を含んでいた。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
実施例１、５，６で得られた粒子分散液中の微粒子の粒子径については、以下の光学的方法により測定した。なお、比較例２、３で得られた粒子分散液は、白濁しており、沈殿物を含んでいたため、これらの粒子分散液中の微粒子の粒子径については、光学的方法により測定することはできなかった。
【００３２】
（粒子径の測定方法）
まず、得られた粒子分散液の吸収スペクトルを紫外−可視分光光度計（日本分光、Ｖ−６５０)を用いて、２００〜９００ｎｍの波長範囲を５ｎｍステップで測定し、この吸収スペクトルからＴａｕｃプロットを行って吸収短波長を決定し、この吸収短波長を粒子分散液中の微粒子のバンドギャップエネンルギーとした。
【００３３】
このようにして求めた微粒子のバンドギャップエネンルギーと、Ｂｒｕｓにより報告された数式１とに基づいて、微粒子の粒子径を算出し、バンドギャップエネンルギーと共に表２に示した。
【００３４】
【数１】
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【００３５】
また、実施例１〜６及び比較例１〜３で得られた粒子分散液に波長が３６５ｎｍの励起光を照射し、蛍光を発するか否かを目視で確認し、その結果を表２に示すと共に、実施例１〜４及び比較例１、２については、蛍光スペクトルを測定し、その結果を図１に示した。
【００３６】
【表２】
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【００３７】
表２から分かるように、酢酸亜鉛メタノール溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加する際、モノエタノールアミンを１ｍＬ添加した実施例１で得られた透明な粒子分散液は緑色蛍光を発しており、粒子分散液中の粒子はバンドギャップエネンルギーから求めた粒子径が５．０ｎｍであった。
【００３８】
また、表２及び図１から分かるように、モノエタノールアミンの添加量が０．５ｍＬ、１．５ｍＬ、２．０ｍＬの実施例２〜４で得られた粒子分散液は、実施例１で得られた粒子分散液と同様に緑色蛍光を発しており、粒子径が５．０ｎｍ程度であると考えられるが、モノエタノールアミンの添加量が５．０ｍＬである比較例１で得られた粒子分散液は蛍光を発しておらず、粒子径が１０ｎｍ以上であると考えられる。
【００３９】
また、酢酸亜鉛メタノール溶液にモノエタノールアミン１ｍＬ及び０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液１ｍＬを加えた後、分散液が透明になった時点で、モノエタノールアミンを５ｍＬ追加した実施例５の粒子分散液は緑色蛍光を、モノエタノールアミンを１０ｍＬ追加した実施例６の粒子分散液は青色蛍光を発しており、それぞれの粒子分散液中の粒子は、バンドギャップエネンルギーから求めた粒子径が４．７ｎｍ、３．０ｎｍであった。このように、モノエタノールアミンを追加すると、モノエタノールアミンを追加しない場合に比べて粒子が微細化され、追加するモノエタノールアミンはその添加量が多い程、粒子径が小さくなることが分かる。
【００４０】
一方、酢酸亜鉛メタノール溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加する際、モノエタノールアミンを添加しなかった比較例２の粒子分散液は、蛍光を発しておらず、粒子分散液中にはシングルナノサイズの微粒子は存在していないと考えられる。
【００４１】
また、酢酸亜鉛水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加することにより得られた比較例３の粒子分散液も、蛍光を発しておらず、粒子分散液中にはシングルナノサイズの粒子は存在していないと考えられる。
【００４２】
＜粒子分散液中の粒子の回収＞
（実施例７）
表３に示すように、実施例１で得られた粒子分散液に０．３ｍｏｌ／Ｌに調製した塩化水素水溶液１０ｍＬを加えることで粒子を凝集させ、遠心分離（１００００ｒｐｍ、５分）することで粒子（沈殿物）を回収した。
【００４３】
（実施例８）
表３に示すように、実施例５で得られた粒子分散液に０．３ｍｏｌ／Ｌに調製した塩化水素水溶液１０ｍＬを加えることで粒子を凝集させ、遠心分離（１００００ｒｐｍ、５分）することで粒子（沈殿物）を回収した。
【００４４】
（実施例９）
表３に示すように、実施例６で得られた粒子分散液に０．３ｍｏｌ／Ｌに調製した塩化水素水溶液１０ｍＬを加えることで粒子を凝集させ、遠心分離（１００００ｒｐｍ、５分）することで粒子（沈殿物）を回収した。
【００４５】
（比較例４）
表３に示すように、実施例１で得られた粒子分散液にイオン交換水５０ｍＬを加えることで粒子を凝集させ、遠心分離（１００００ｒｐｍ、５分）することで粒子（沈殿物）を回収した。
【００４６】
（比較例５）
表３に示すように、比較例２で得られた粒子分散液は沈殿物を含んでいたため、凝集剤を添加することなく、遠心分離（１００００ｒｐｍ、５分）することで粒子（沈殿物）を回収した。
【００４７】
（比較例６）
表３に示すように、比較例３で得られた粒子分散液は沈殿物を含んでいたため、凝集剤を添加することなく、遠心分離（１００００ｒｐｍ、５分）することで粒子（沈殿物）を回収した。
【００４８】
【表３】
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【００４９】
実施例７〜９及び比較例４〜６で得られた粒子（沈殿物）をそのままＸ線回折装置（ＭｉｎｉＦｌｅｘII型  Ｒｉｇａｋｕ社製）を用いてＸ線結晶構造解析を行った。図２、図４、図５、図６は、実施例７、比較例４、５，６でそれぞれ得られた粒子（沈殿物）のＸ線回折チャートである。また、実施例７で得られた粒子については、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察したところ、図３に示すＴＥＭ画像が得られた。
【００５０】
図２に示すＸ線回折チャートには、酸化亜鉛［ＺｎＯ］について、データベース化された入射角に対する回折強度がプロットされており、図２に示す実施例７で得られた粒子（沈殿物）のＸ線回折チャートのピークが、プロットされた酸化亜鉛のデータベースと略一致していることから、実施例７で得られた粒子（沈殿物）は酸化亜鉛であることは明らかであり、実施例１で得られた粒子分散液中の粒子は、酸化亜鉛であるものと推測される。また、実施例７で得られた粒子（沈殿物）の粒子径はシェラーの式より約５．０ｎｍであり、図３に示すＴＥＭ画像からもシェラー径と同程度の大きさであることを確認することができた。
【００５１】
実施例８、９で得られた粒子（沈殿物）のＸ線回折チャートについては図示を省略したが、それぞれのＸ線回折チャートのピークが、プロットされた酸化亜鉛のデータベースと略一致していることから、実施例８、９で得られた粒子（沈殿物）は酸化亜鉛であることは明らかであり、実施例５、６で得られた粒子分散液中の粒子は、酸化亜鉛であるものと推測される。また、回収した粒子のシェラー径は、それぞれ約４．９ｎｍ、４．５ｎｍであった。モノエタノールアミンを追加した実施例５、６で得られた粒子分散液中には、４．７ｎｍ、３．０ｎｍの微粒子（酸化亜鉛微粒子）が存在していたが、そのままの大きさで回収することはできなかった。
【００５２】
図４に示すＸ線回折チャートには、酸化亜鉛［ＺｎＯ］について、データベース化された入射角に対する回折強度がプロットされており、図４に示す比較例４で得られた粒子（沈殿物）のＸ線回折チャートのピークが、プロットされた酸化亜鉛のデータベースと略一致していることから、比較例４で得られた粒子（沈殿物）は酸化亜鉛であることは明らかであり、この粒子のシェラー径は１６．５ｎｍであった。実施例１で得られた粒子分散液中には、５．０ｎｍの微粒子（酸化亜鉛微粒子）が存在していたが、イオン交換水で凝集させると、シングルナノサイズの微粒子（酸化亜鉛微粒子）として回収することは難しいことが分かった。このようにイオン交換水で凝集させると、粒成長が起きるのは、分散液中には未反応の亜鉛イオンと共に錯イオンが多く存在し、そこに水が入ることがきっかけで酸化亜鉛の前駆体である水酸化亜鉛ができ、これによって粒成長が促されるものと考えられ、塩化水素水溶液で凝集させると、この水酸化亜鉛の析出を塩化水素水溶液が溶解させることで粒成長を抑制するものと考えられる。
【００５３】
図５に示すＸ線回折チャートにも、酸化亜鉛［ＺｎＯ］について、データベース化された入射角に対する回折強度がプロットされており、図５に示す比較例５で得られた粒子（沈殿物）のＸ線回折チャートのピークが、プロットされた酸化亜鉛のデータベースと略一致していることから、比較例５で得られた粒子（沈殿物）は酸化亜鉛であることは明らかであり、比較例２で得られた粒子分散液中の粒子は、酸化亜鉛であるものと推測される。また、回収した粒子のシェラー径は１９．８ｎｍであった。
【００５４】
図６に示すＸ線回折チャートには、水酸化亜鉛［Ｚｎ（ＯＨ）２］について、データベース化された入射角に対する回折強度がプロットされており、図６に示す比較例６で得られた粒子（沈殿物）のＸ線回折チャートのピークが、プロットされた水酸化亜鉛のデータベースと略一致していることから、比較例６で得られた粒子（沈殿物）は水酸化亜鉛であることは明らかであり、比較例３で得られた粒子分散液中の粒子は、水酸化亜鉛であるものと推測される。酢酸亜鉛水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加するという水系の化学沈殿法では、酸化亜鉛を合成することはできないことが分かった。
【００５５】
なお、実施例２〜４で得られた粒子分散液中の粒子については、回収してＸ線結晶構造解析を行っていないが、酢酸亜鉛メタノール溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加する際にモノエタノールアミンを１ｍＬ添加した実施例１及び酢酸亜鉛メタノール溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加する際にモノエタノールアミンを添加しなかった比較例２で得られた粒子分散液中の粒子が共に酸化亜鉛であると推測されるので、酢酸亜鉛メタノール溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加する際にモノエタノールアミンを０．５ｍＬ、１．５ｍＬ、２．０ｍＬ添加した実施例２〜４で得られた粒子分散液中の粒子も、酸化亜鉛であるものと類推できる。
【００５６】
以上のことから、シングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子の分散液を生成するためには、メタノール系の化学沈殿法を採用し、酢酸亜鉛メタノール溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加する際、酢酸亜鉛メタノール溶液中の亜鉛０．００５ｍｏｌに対して０．５ｍＬ〜２．０ｍＬのモノエタノールアミン（酢酸亜鉛メタノール溶液中の亜鉛１ｍｏｌに対して１００ｍＬ〜４００ｍＬのモノエタノールアミン）を添加すればよく、酢酸亜鉛メタノール溶液にモノエタノールアミン及び水酸化ナトリウム水溶液を加えた後、分散液が透明になった時点で、モノエタノールアミンを追加することで、分散液中の酸化亜鉛微粒子の粒子径をさらに小さくすることができる。
【００５７】
また、シングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子の分散液からシングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子を分離回収するには、凝集剤として塩化水素水溶液等の酸性水溶液を使用して粒子を凝集させればよいが、回収される酸化亜鉛微粒子の粒子径は４．５〜５ｎｍ程度が限界であり、分散液中の酸化亜鉛微粒子の粒子径がそれ以下であっても、その粒子径のまま回収することはできなかった。
【００５８】
以上のように、この酸化亜鉛微粒子分散液及び酸化亜鉛微粒子の製造方法は、エタノール系の化学沈殿法においてアミンを添加するだけなので、簡単かつ廉価にシングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子が分散された酸化亜鉛微粒子分散液を製造することができ、凝集剤として塩化水素水溶液を使用することで、簡単かつ廉価にシングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子を分離回収することができる。
【００５９】
なお、上述した各実施例では、酢酸亜鉛メタノール溶液を使用しているが、これに限定されるものではなく、亜鉛塩としては、酢酸亜鉛、シュウ酸亜鉛等の有機酸亜鉛塩の他、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛等の無機酸亜鉛塩を使用することができ、亜鉛塩を溶解させるアルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等の低脂肪族アルコールを使用することができる。
【００６０】
また、上述した各実施例では、塩基性水溶液として水酸化ナトリウム水溶液を使用しているが、これに限定されるものではなく、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等の種々の塩基性水溶液を使用することができる。
【００６１】
また、上述した各実施例では、アミンとしてモノエタノールアミンを使用しているが、これに限定されるものではなく、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロパンアミン、メタンアミン等の種々のアミンを使用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明は、シングルナノサイズの酸化亜鉛微粒子分散液及び酸化亜鉛微粒子を製造する際に利用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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