(57)【要約】      （修正有）【課題】空孔が母材中に分散しており、かつ空孔の内部に、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子が配置されている金属構造体を製造する方法であって、金属構造体中において、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子の割合を増やすことができる、製造方法を提供する。【解決手段】中空粒子２０で被覆されている無機粒子１０が母材４０中に分散して配置されている金属構造体５０中において、無機粒子１０を被覆している中空粒子２０を破砕することにより形成される空孔３０内に無機粒子１０が、配置され得る。これにより、金属構造体５０において、無機粒子１０は、母材４０中に分散している空孔３０の内部に、母材４０と独立して運動可能となる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材、及び前記母材中に分散している無機粒子を有し、かつ前記無機粒子が、中空粒子で被覆されており、かつ／又は母材中に分散している空孔の内部において母材と独立して運動可能に配置されている金属構造体の製造方法であって、
前記中空粒子、前記無機粒子、及び分散媒を混錬して得た第１のスラリーを乾燥させることにより、前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子を得ること、
前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子、及び金属粉末が混合されている、混合物を提供すること、及び
前記混合物を加熱し、それによって前記金属粉末を溶融又は焼結して前記母材を形成して、前記無機粒子が、前記中空粒子で被覆されて、及び／又は前記母材中に分散している空孔の内部において前記母材と独立して運動可能に、前記母材中に分散して配置されるようにすること、
を含む、金属構造体の製造方法。
【請求項２】
前記無機粒子、前記中空粒子、及び分散媒を、
前記無機粒子と前記中空粒子との質量比を４：１〜１６：１かつ、
前記無機粒子と前記中空粒子との合計と、分散媒との質量比を５：１〜１７：１として、
回転式の混錬装置により１００ｒｐｍ以下の回転速度で、６０秒以上混錬することにより、前記第１のスラリーを得る、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記混合物を、前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子、前記金属粉末、及び分散媒を含んでいる第２のスラリー、又は前記第２のスラリーを乾燥させた粉末として得る、
請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子、前記金属粉末及び分散媒を、
前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子と前記金属粉末との体積比を３：７〜１：９、かつ
前記第２のスラリーに対する分散媒の割合を２８質量％〜３０質量％として、
自転公転式の混錬装置により７００ｒｐｍ以下の回転速度で、１０秒〜４０秒以上混錬することにより、前記第２のスラリーを得る、
請求項３に記載の方法。
【請求項５】
無機粒子が、母材中に分散している空孔の内部に、母材と独立して運動可能に配置されている、金属構造体の製造方法であって、
中空粒子で被覆されている前記無機粒子が母材中に分散して配置されている金属構造体を提供すること、及び
前記無機粒子を被覆している前記中空粒子を破砕して、前記無機粒子が、前記中空粒子が破砕されて形成される空孔内に配置されるようにすることを含む、
金属構造体の製造方法。
【請求項６】
前記中空粒子の破砕を、前記母材を変形させること、前記母材に振動を与えること、又はこれらの組み合わせによって行う、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記母材の前記変形を、前記母材を圧縮することにより行う、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記無機粒子が、金属、半金属、及びそれらの組み合わせ、並びにそれらの酸化物、窒化物、炭化物、及びホウ化物からなる群より選択される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記無機粒子が、アルミシリコン合金粒子、ジルコニア粒子、タングステンカーバイド粒子、チタン合金粒子、又はこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記中空粒子が、ガラスマイクロカプセル、セラミックマイクロカプセル、又はこれらの組み合わせである、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、金属構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
防音性に優れた素材として、空孔が母材中に分散しており、かつ当該空孔の内部に、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子が配置されている、金属構造体が知られている。この金属構造体を通過する音波の振動エネルギーの一部は、空孔中に配置されている無機粒子の運動エネルギーに変換され、最終的には熱エネルギーとなる。そのため、このような金属構造体は、通過する音波の振動エネルギーを減少させることができるので、優れた吸音性、遮音性、及び防音性を有する。
【０００３】
特許文献１は、母材の空孔の内部で母材と独立して運動可能な無機粒子が配置されている上記のような金属構造体を形成するために、そのような金属構造体の材料である鈴型カプセル構造体及びその製造方法を開示している。同文献が開示する方法では、まず、コア部分の焼結収縮率がシェル部分の焼結収縮率よりも大きいコアシェル構造体を形成し、このコアシェル構造体を焼結することによって、シェルの空孔内でコアがシェルと独立して運動することができる鈴型カプセル構造体を製造している。
【０００４】
特許文献２は、表面に発泡剤をまぶした無機微粒子と樹脂を含有する塗料組成物を開示している。同文献が開示する方法では、当該塗料組成物を対象物に塗布・乾燥してから発泡剤を発泡させることにより、塗膜の母材の空孔内に、塗膜と独立して運動可能な無機粒子が配置されている構造を形成している。
【０００５】
非特許文献１は、上記のような金属構造体を製造する方法を開示している。同文献が開示する方法では、まず、中空マイクロガラスカプセルとホワイトメタルを坩堝に入れて加熱、溶融させている。その後、中空マイクロガラスカプセルとホワイトメタルを２４０〜２５０℃で混錬して、空冷により固化させて、複数の中空マイクロガラスカプセルで被覆されたホワイトメタルの粒子を形成している。そして、複数の中空マイクロガラスカプセルで被覆されたホワイトメタルの粒子を、母材用のホワイトメタルと共に坩堝に入れて４００℃で溶融させ、混錬して固化させている。このような方法により、空孔中に配置されているホワイトメタルの粒子が母材としてのホワイトメタル中に分散して配置されている金属構造体を製造している。
【０００６】
非特許文献２も、上記のような金属構造体を製造する方法を開示している。同文献では、まず、アルミノシリコン合金を坩堝に入れて加熱、溶融させている。その後、溶融したアルミノシリコン合金と中空マイクロガラスカプセルを混合し、空冷により固化させている。これにより、中空マイクロガラスカプセルで被覆されたアルミノシリコン合金の粒子を形成している。そして、中空マイクロガラスカプセルで被覆されたアルミノシリコン合金の粒子を、母材用のホワイトメタルとともに坩堝に入れて４００℃で溶融させ、混錬して固化させている。これにより、空孔中に配置されているアルミノシリコン合金の粒子が母材としてのホワイトメタル中に分散して配置されている金属構造体を製造している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−３３５６１１号公報
【特許文献２】特開２００６−３３５９１８号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】日本機械学会誌２０１４．１、Ｖｏｌ．１１７、Ｎｏ．１１４２、第５４頁
【非特許文献２】日本非破壊検査協会  第48回応力・歪測定と強度評価シンポジウム講演論文集  ２０１７年１月
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本開示の課題は、空孔が母材中に分散しており、かつ当該空孔の内部に、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子が配置されている金属構造体を、効率よく製造する方法を提供することである。
【００１０】
また、本開示者らは、上記のような金属構造体を製造する本開示の方法並びに非特許文献１及び２等の従来の方法で得られた上記のような金属構造体では、無機粒子を被覆している中空粒子の一部が溶解せず、結果として母材に吸収されずに残存、又は破砕されずに、金属構造体中に残存する場合があることを見出した。
【００１１】
中空粒子が残存していると、無機粒子は、金属構造体の母材との間に存在する中空粒子によって、母材から独立して運動しにくくなることがある。すなわち、中空粒子が残存していると、このような金属構造体の性能、例えば、吸音性、遮音性、及び防音性等が低下していると考えられる。
【００１２】
したがって、本開示者らは、このような金属構造体中において残存している中空粒子を減少させ、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子の割合を増加させることができれば、金属構造体の性能を向上させることができると考えた。
【００１３】
これに関して、本開示のもう一つの課題は、空孔が母材中に分散しており、かつ空孔の内部に、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子が配置されている金属構造体を製造する方法であって、金属構造体中において、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子の割合を増やすことができる、製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本開示者らは、以下の手段により上記目的を達成することができることを見出した。
【００１５】
〈態様１〉
母材、及び前記母材中に分散している無機粒子を有し、かつ前記無機粒子が、中空粒子で被覆されており、かつ／又は母材中に分散している空孔の内部において母材と独立して運動可能に配置されている金属構造体の製造方法であって、
前記中空粒子、前記無機粒子、及び分散媒を混錬して得た第１のスラリーを乾燥させることにより、前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子を得ること、
前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子、及び金属粉末が混合されている、混合物を提供すること、及び
前記混合物を加熱し、それによって前記金属粉末を溶融又は焼結して前記母材を形成して、前記無機粒子が、前記中空粒子で被覆された状態で、及び／又は前記母材中に分散している空孔の内部において前記母材と独立して運動可能な状態で、前記母材中に分散して配置されるようにすること、
を含む、金属構造体の製造方法。
〈態様２〉
前記無機粒子、前記中空粒子、及び分散媒を、
前記無機粒子と前記中空粒子との質量比を４：１〜１６：１かつ、
前記無機粒子及び前記中空粒子との合計と、分散媒との質量比を５：１〜１７：１として、
回転式の混錬装置により１００ｒｐｍ以下の回転速度で、６０秒以上混錬することにより、前記第１のスラリーを得る、
態様１に記載の方法。
〈態様３〉
前記混合物を、前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子、前記金属粉末、及び分散媒を含んでいる第２のスラリー、又は前記第２のスラリーを乾燥させた粉末として得る、
態様１又は２に記載の方法。
〈態様４〉
前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子、前記金属粉末及び分散媒を、
前記中空粒子で被覆されている前記無機粒子と前記金属粉末との体積比を３：７〜１：９、かつ
前記第２のスラリーに対する分散媒の割合を２８質量％〜３０質量％として、
自転公転式の混錬装置により７００ｒｐｍ以下の回転速度で、１０秒〜４０秒以上混錬することにより、前記第２のスラリーを得る、
態様３に記載の方法。
〈態様５〉
無機粒子が、母材中に分散している空孔の内部に、母材と独立して運動可能に配置されている、金属構造体の製造方法であって、
中空粒子で被覆されている前記無機粒子が母材中に分散して配置されている金属構造体を提供すること、及び
前記無機粒子を被覆している前記中空粒子を破砕して、前記無機粒子が、前記中空粒子が破砕されて形成される空孔内に配置されるようにすることを含む、
金属構造体の製造方法。
〈態様６〉
前記中空粒子の破砕を、前記母材を変形させること、前記母材に振動を与えること、又はこれらの組み合わせによって行う、態様５に記載の方法。
〈態様７〉
前記母材の前記変形を、前記母材を圧縮することにより行う、態様６に記載の方法。
〈態様８〉
前記無機粒子が、金属、半金属、及びそれらの組み合わせ、並びにそれらの酸化物、窒化物、炭化物、及びホウ化物からなる群より選択される、態様１〜７のいずれか一つに記載の方法。
〈態様９〉
前記無機粒子が、アルミシリコン合金粒子、ジルコニア粒子、タングステンカーバイド粒子、チタン合金粒子、又はこれらの組み合わせからなる群より選択される、態様１〜８のいずれか一つに記載の方法。
〈態様１０〉
前記中空粒子が、ガラスマイクロカプセル、セラミックマイクロカプセル、又はこれらの組み合わせである、態様１〜９のいずれか一つに記載の方法。
【発明の効果】
【００１６】
本開示によれば、空孔が母材中に分散しており、かつ当該空孔の内部に、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子が配置されている金属構造体を、より効率よく製造する方法を提供することができる。また、本開示によれば、空孔が母材中に分散しており、かつ空孔の内部に、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子が配置されている金属構造体を製造する方法であって、金属構造体中において、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子の割合を増やすことができる、製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本開示の一つの方法において用いられる、中空粒子で被覆されている無機粒子の断面図である。
【図２】図２（ａ）〜（ｃ）は、母材を圧縮することによって金属構造体中の無機粒子を被覆している中空粒子を破砕している模式図である。
【図３】図３は、実施例２において製造された金属構造体の断面拡大画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本開示の実施の形態について詳述する。なお、本開示は、以下の実施の形態に限定されるのではなく、本開示の本旨の範囲内で種々変形して実施できる。
【００１９】
《本開示の方法１》
本開示の一つの方法は、母材、及び母材中に分散している無機粒子を有し、かつ無機粒子が、中空粒子で被覆されており、かつ／又は母材中に分散している空孔の内部において母材と独立して運動可能に配置されている金属構造体の製造方法である。本開示の一つの方法は、中空粒子、無機粒子、及び分散媒を混錬して得た第１のスラリーを乾燥させることにより、中空粒子で被覆されている無機粒子を得ること、中空粒子で被覆されている無機粒子、及び金属粉末が混合されている、混合物を提供すること、及び混合物を加熱し、それによって金属粉末を溶融又は焼結して母材を形成して、無機粒子が、中空粒子で被覆された状態で、及び／又は母材中に分散している空孔の内部において母材と独立して運動可能な状態で、母材中に分散して配置されるようにすることを含む。
【００２０】
本開示の方法１において、中空粒子で被覆された無機粒子を金属粉と混合して得た混合物を溶融又は焼結すると、途中で中空粒子が融解し、母材に吸収され、かつ／又は破砕されることによって母材中に空孔が形成され、無機粒子が、当該空孔の内部に、母材と独立して運動可能な状態で配置されると考えられる。
【００２１】
〈中空粒子で被覆されている無機粒子を提供する工程〉
【００２２】
（中空粒子で被覆されている無機粒子）
中空粒子で被覆されている無機粒子を提供する工程により作製される、中空粒子で被覆されている無機粒子は、図１のような構造を有する。
【００２３】
図１は、本開示の方法１において用いられる、中空粒子で被覆されている無機粒子の断面図を示す。図１において、無機粒子１０は、中空粒子２０によって被覆されている。中空粒子２０は、無機粒子１０の全体を被覆している。
【００２４】
中空粒子で被覆されている無機粒子は、例えば、中空粒子、無機粒子、及び分散媒を混錬して得た第１のスラリーを乾燥させることにより得ることができる。第１のスラリーは、更にバインダーを含んでいてよい。
【００２５】
ここで、分散媒は、アルコールであってよい。アルコールとしては、例えばエタノールを挙げることができる。分散媒としてエタノールを使用する場合には、エタノールはバインダーを兼ねることができる。
【００２６】
第１のスラリー中において、無機粒子と中空粒子との比率は、中空粒子が無機粒子を被覆するのに十分な比率であれば、特に限定されない。無機粒子と中空粒子との比率は、質量比で４：１〜１６：１であることが好ましい。無機粒子と中空粒子との比率は、４：１〜１６：１、６：１〜１３：１、８：１〜１１：１、又は９：１〜１０：１の比率であってよい。
【００２７】
第１のスラリー中において、無機粒子と中空粒子とがこのような比率で存在することにより、中空粒子で被覆されている無機粒子が、一つの無機粒子を複数の中空粒子が被覆した構造をとりやすくなる。
【００２８】
また、第１のスラリー中において、無機粒子及び中空粒子の合計と、分散媒とが、質量比で５：１〜１７：１であることが好ましい。第１のスラリー中における分散媒が、このような比率で存在することにより、混錬の際に第１のスラリー中において中空粒子で被覆されている無機粒子が形成されやすくなる。
【００２９】
第１のスラリー中の無機粒子及び中空粒子の合計と、分散媒との質量比は、５：１〜１７：１、７：１〜１５：１、９：１〜１３：１、又は１０：１〜１１：１であって良い。
【００３０】
第１のスラリー中の分散媒が少ない場合には、第１のスラリー中において中空粒子及び無機粒子を十分に分散させることができず、中空粒子及び無機粒子のダマが形成されやすくなるため、効率が悪い。逆に、第１のスラリー中の分散媒が多すぎる場合には、中空粒子及び無機粒子が分散されすぎてしまい、中空粒子で被覆されている無機粒子が形成されにくい。
【００３１】
中空粒子、無機粒子、及び分散媒の混錬は、例えば、回転式の混錬装置により行うことが好ましい。回転式の混錬装置は、剪断力が低いため、混錬の際に中空粒子が破砕されにくいためである。
【００３２】
回転式の混錬装置を用いる場合、混錬装置の回転速度は、１３０ｒｐｍ以下、１２０ｒｐｍ以下、１００ｒｐｍ以下、又は８０ｒｐｍ以下であることが好ましい。混錬装置の回転速度は、１０ｒｐｍ以上、３０ｒｐｍ以上、５０ｒｐｍ以上、又は７０ｒｐｍ以上であることが好ましい。
【００３３】
回転速度がこのような範囲にあると、中空粒子で被覆されている無機粒子が形成されやすい。逆に、回転速度が速すぎると、スラリーが混錬装置の受け皿の内壁にへばりつきやすくなり、中空粒子で被覆されている無機粒子を形成する効率が悪い。
【００３４】
回転式の混錬装置を用いる場合、混錬時間は、３０秒以上、４５秒以上、６０秒以上、又は９０秒以上であることが好ましい。混錬時間が短いと、中空粒子で被覆されている無機粒子の形成が不十分となりうる。
【００３５】
また、混錬時間は、１５０秒以下、１２０秒以下、又は１００秒以下であることが好ましい。混錬時間が長いと、生産効率が悪い。
【００３６】
〈混合物を提供する工程〉
本開示の一つの方法は、中空粒子で被覆されている無機粒子、及び金属粉末が混合されている、混合物を提供することを含む。
【００３７】
（中空粒子で被覆されている無機粒子及び金属粉末が混合されている混合物）
中空粒子で被覆されている無機粒子及び金属粉末が混合されている混合物は、例えば、中空粒子で被覆されている無機粒子、金属粉末、及び分散媒としての分散媒を含んでいる第２のスラリー、又は第２のスラリーを乾燥させた粉末として得ることができる。
【００３８】
第２のスラリーが含んでいる分散媒は、アルコールであってよい。アルコールとしては、例えばエタノールを挙げることができる。
【００３９】
第２のスラリーにおける中空粒子で被覆されている無機粒子及び金属粉末の比率は、目的とする金属構造体の母材中における中空粒子で被覆されている無機粒子及び／又は中空粒子が破砕されて形成された空孔中に配置されている無機粒子の存在比率に応じて調節することができる。
【００４０】
第２のスラリーは、中空粒子で被覆されている無機粒子及び金属粉末を、３：７〜１：９、１：３〜１：８、又は１：４〜１：５の体積比で含んでいてよい。
【００４１】
第２のスラリーにおける分散媒は、第２のスラリーに対して２５質量％以上、２７質量％以上、２８質量％以上、又は２９質量％以上含んでいることが好ましい。また、第２のスラリーにおける分散媒は、第２のスラリーに対して３５質量％以下、３３質量％以下、３２質量％以下、又は３０質量％以下の分散媒を含んでいることが好ましい。
【００４２】
第２のスラリー中における分散媒が、このような比率で存在することにより、混錬の際に第２のスラリー中において中空粒子で被覆されている無機粒子及び金属粉末がより均一に分散されやすくなる。
【００４３】
第２のスラリー中の分散媒が少ない場合には、第２のスラリー中において中空粒子で被覆されている無機粒子及び金属粉末を十分に分散させることができず、中空粒子で被覆されている無機粒子及び金属粉末のダマが形成されやすくなるため、中空粒子で被覆されている無機粒子と金属粉末を均一に混合しにくい。
【００４４】
逆に、第２のスラリー中の分散媒が多すぎる場合には、中空粒子で被覆されている無機粒子が浮き上がり、金属粉末と分離されてしまい、中空粒子で被覆されている無機粒子と金属粉末を均一に混合しにくい。
【００４５】
中空粒子で被覆されている無機粒子、金属粉末、及び分散媒の混錬は、例えば、自転公転式の混錬装置により行うことが好ましい。自転公転式の混錬装置は、剪断力が低いため、混錬の際に中空粒子が破砕されにくいためである。
【００４６】
自転公転式の混錬装置を用いる場合、混錬装置の回転速度は、混錬装置の回転速度は、１００ｒｐｍ以上、３００ｒｐｍ以上、４００ｒｐｍ以上、又は５００ｒｐｍ以上であることが好ましい。また、１０００ｒｐｍ以下、９００ｒｐｍ以下、７００ｒｐｍ以下、又は６００ｒｐｍ以下であることが好ましい。回転速度が速すぎると、中空粒子で被覆されている無機粒子が分解・破損する恐れがある。
【００４７】
ここで、第２のスラリーを作製する際の混錬装置の回転速度は、混錬装置の公転速度を言及している。なお、自転速度は公転速度の１．２倍〜２．５倍であることが好ましい。自転速度は、公転速度の１．２倍以上、１．５倍以上、又は１．７倍以上であってよく、２．５倍以下、２．０倍以下、又は１．７倍以下であってよい。
【００４８】
自転公転式の混錬装置を用いる場合、混錬時間は、５秒以上、１０秒以上、２０秒以上、又は２５秒以上であることが好ましい。混錬時間は、４５秒以下、４０秒以下、３５秒以下、又は３０秒以下であることが好ましい。
【００４９】
混錬時間が短いと、中空粒子で被覆されている無機粒子と金属粉末とを均一に分散させることが困難となる。逆に、混錬時間が長いと、中空粒子で被覆されている無機粒子が中空粒子と無機粒子に分解され、また中空粒子が破損する恐れがある。
【００５０】
得られた中空粒子で被覆されている無機粒子が、様々な粒径を有する場合には、分級することによって粒径に応じて中空粒子で被覆されている無機粒子を回収することができる。
【００５１】
（無機粒子）
本開示の一つの方法において使用することができる無機粒子は特に限定されないが、例えば、金属、半金属、及びそれらの組み合わせ、並びにそれらの酸化物、窒化物、炭化物、及びホウ化物からなる群より選択することができる。さらには、無機粒子は、アルミシリコン合金粒子、ジルコニア粒子、タングステンカーバイド粒子、チタン合金粒子、又はこれらの組み合わせから選択することもできる。
【００５２】
無機粒子の粒径は、一次粒径（メディアン径）が１０μｍ以上、２０μｍ以上、又は５０μｍ以上であってよく、１０００μｍ以下、５００μｍ以下、又は１００μｍ以下であってよい。
【００５３】
なお、粒子の一次粒径（メディアン径）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等による観察によって、投影した画像を元に直接に定方向径を計測し、集合数１００以上からなる粒子群を解析することで、数基準の一次粒子径として求めることができる。
【００５４】
（中空粒子）
本開示の一つの方法において、中空粒子は、無機粒子を被覆している。中空粒子は、無機粒子の全体を被覆しているのが好ましいが、本開示の一つの方法の効果を害しない程度であれば、無機粒子の一部を被覆していなくてもよい。すなわち、本開示の方法１を行うことにより製造される金属構造体の内部において、無機粒子が、中空粒子で被覆された状態で、及び／又は母材中に分散している空孔の内部において母材と独立して運動可能な状態で、母材中に分散して配置される限りにおいて、中空粒子は、無機粒子の一部を被覆していなくてもよい。
【００５５】
本開示の一つの方法において使用することができる中空粒子は、無機粒子よりも破砕されやすい粒子である。中空粒子としては、例えば、ガラスマイクロカプセル、セラミックマイクロカプセル、又はこれらの組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００５６】
中空粒子の粒形は、一次粒径（メディアン径）が１０μｍ以上、２０μｍ以上、又は５０μｍ以上であってよく、１０００μｍ以下、５００μｍ以下、又は１００μｍ以下であってよい。
【００５７】
なお、中空粒子の粒径は、上記の無機粒子の粒径を求める方法と同じ方法により求めることができる。
【００５８】
（金属粉末）
本開示の一つの方法において、金属粉末は金属構造体の母材の材料である。金属粉末としては、例えばアルミニウム粉末又はホワイトメタル粉末等を挙げることができるが、これらに限定されない。
【００５９】
金属粉末の粒形は、一次粒径（メディアン径）が１０μｍ以上、２０μｍ以上、又は５０μｍ以上であってよく、１０００μｍ以下、５００μｍ以下、又は１００μｍ以下であってよい。
【００６０】
なお、金属粉末の粒径は、上記の無機粒子の粒径を求める方法と同じ方法により求めることができる。
【００６１】
〈混合物を加熱する工程〉
本開示の方法１は、混合物を加熱し、それによって金属粉末が溶融又は焼結して母材を形成し、無機粒子が、中空粒子で被覆された状態で、及び／又は母材中に分散している空孔の内部において母材と独立して運動可能な状態で、母材中に分散して配置されるようにすることを含む。
【００６２】
混合物の加熱温度は、金属粉末が溶融又は焼結して母材を形成することができる程度に高い温度である。例えば、金属粉末としてアルミニウム粉末を用いる場合には、アルミニウムの融点である約６６０℃前後の温度とすることができる。
【００６３】
また、混合物の加熱温度は、中空粒子で被覆されている無機粒子、及び／又は中空粒子が破砕されて形成された空孔中に配置されている無機粒子が母材中に分散して配置される程度に低い温度である。すなわち、例えば、無機粒子が溶融しない程度に低い温度である。
【００６４】
この温度は、中空粒子、無機粒子、及び金属粒子等の選択により、当業者が適宜決定することができる。
【００６５】
《本開示の方法２》
本開示のもう一つの方法は、中空粒子で被覆されている無機粒子が母材中に分散して配置されている金属構造体中の、無機粒子を被覆している中空粒子を破砕して、無機粒子が、中空粒子が破砕されて形成される空孔内に配置されるようにする、無機粒子が、母材中に分散している空孔の内部に、母材と独立して運動可能に配置されている、金属構造体の製造方法である。
【００６６】
この方法は、本開示の方法１によって製造された金属構造体、又は本開示の方法１以外の方法によって製造された、中空粒子で被覆されている無機粒子が母材中に分散して配置されている金属構造体に対して行うことができる。
【００６７】
上述の本開示の方法１により製造された金属構造体は、中空粒子の一部が破砕されずに残り、金属構造体内部において中空粒子で被覆されている無機粒子を含みうる。
【００６８】
空孔中に配置されている無機粒子が母材中に分散して配置されている金属構造体の優れた吸音性、遮音性、及び防音性は、空孔中に配置されている無機粒子が母材から独立して運動することができることによる。すなわち、この金属構造体を通過する音波の振動エネルギーの一部が、空孔中に配置されている無機粒子の運動エネルギーに変換され、最終的には熱エネルギーとなるため、このような金属構造体を通過した音波は、通過前よりも振動エネルギーが低くなる。
【００６９】
金属構造体中における中空粒子で被覆された無機粒子は、母材と独立して空孔中で運動することができない。そのため、このような無機粒子の金属構造体の吸音性、遮音性、及び防音性への寄与は、空孔の内部に配置され、母材と独立して空孔中で運動可能な無機粒子よりも低いと考えられる。
【００７０】
本開示の方法２は、金属構造体中に残存している中空粒子を破砕することで、空孔中に配置されている無機粒子を増加させることができるので、金属構造体の吸音性、遮音性、及び防音性を向上させることができる。
【００７１】
金属構造体中の無機粒子を被覆している中空粒子を破砕する方法は、特に限定されないが、無機粒子が破砕されない方法により行われるのが好ましい。無機粒子を破砕させずに中空粒子を破砕するためには、例えば本開示の方法１を実施する際に、中空粒子として、無機粒子よりも破砕されやすいものを用いておくことが考えられる。
【００７２】
破砕は、例えば、母材を変形させること、母材に振動を与えること、又はこれらの組み合わせによって行うことができる。
【００７３】
母材の変形は、母材を可逆的又は不可逆的に変形させる方法を用いることができる。母材を可逆的に変形させるとは、例えば、弾性変形の範囲内において母材の変形を行うことである。母材の変形は、例えば母材を圧縮することにより行うことができる。
【００７４】
図２（ａ）〜（ｃ）は、母材を圧縮することによって金属構造体中の無機粒子を被覆している中空粒子を破砕している模式図である。
【００７５】
図２（ａ）は、中空粒子で被覆されている無機粒子が母材中に分散して配置されている金属構造体を示している。図２（ａ）において、金属構造体５０は、母材４０中に空孔３０を有しており、空孔３０の内部には、無機粒子１０が配置されている。金属構造体５０において、空孔３０内の無機粒子１０のうち、空孔３０内において自由に動くことができるものと、中空粒子２０によって被覆されていることにより自由に動くことができないものが混在している。
【００７６】
図２（ｂ）は、母材を圧縮することによって金属構造体を変形させているところを示す。図２（ｂ）において、金属構造体５０の上部にある矢印は、金属構造体に対して圧力がかけられていることを示す。金属構造体５０は、圧縮されることにより収縮し、これに伴い空孔３０は変形する。空孔３０が変形することにより、金属構造体５０の母材４０と無機粒子１０との間にある中空粒子２０が破砕される。
【００７７】
図２（ｃ）は、本開示のもう一つの方法を実施した後の金属構造体を示している。図２（ｃ）において、中空粒子２０によって被覆されていることにより自由に動くことができなかった無機粒子１０は、母材４０との間に存在していた中空粒子２０が破砕されたことによって、空孔３０内において自由に動くことができるようになった。
【実施例】
【００７８】
《実施例１》
本開示の方法１に基づいて、金属構造体を作製した。具体的には、以下の操作によって、金属構造体を作製した。
【００７９】
無機粒子としてのセラミック粒子、中空粒子としてのガラスビーズ、及び分散媒としてのエタノールを、回転式の混錬器で１００ｒｐｍの回転速度で６０秒混錬して、第１のスラリーを作製した。この第１のスラリーを乾燥させることにより、中空粒子で被覆されている無機粒子を得た。
【００８０】
ここで、スラリー中におけるセラミック粒子とガラスビーズとの質量比は、１：１であり、セラミック粒子及びガラスビーズとの合計と分散媒との質量比は、１：０．３であった。
【００８１】
中空粒子で被覆されている無機粒子、金属粉末としてのアルミニウム粉末、及び分散媒としてのエタノールを、自転公転式の混錬器で７００ｒｐｍ以下の回転速度（公転速度）で４０秒以下で混錬して、第２のスラリーを得た。第２のスラリーを乾燥させて、中空粒子で被覆されている無機粒子及びアルミニウム粉末が混合されている混合物を得た。なお、自転公転式混錬器の回転速度は、公転速度について言及している。また、自転公転式混錬器の自転速度は、公転速度の１．７倍であった。
ここで、中空粒子で被覆されている無機粒子とアルミニウム粉末との体積比は１：４であった。また、第２のスラリーに対する分散媒の割合は、２８〜３０体積％であった。
【００８２】
この混合物を鋳型に入れて約６１０℃で加熱・焼結し、その後冷却して、金属構造体を作製した。
【００８３】
《実施例２》
本開示のもう一つの方法に基づいて、金属構造体を作製した。具体的には、実施例１と同様の方法により作製した金属構造体を、プレス機を用いて加圧して弾性変形させ、厚さを０．５％減少させることによって、中空粒子を破砕した。
【００８４】
図３は、実施例２の金属構造体の断面を光学顕微鏡で観察した画像である。図３において、金属構造体の母材４０中に、無機粒子１０が内部に配置されている空孔３０が分散されて存在することが観察された。空孔３０は、無機粒子１０を被覆していた中空粒子が破砕されて形成されたものである。
【００８５】
《評価》
実施例１及び実施例２の金属構造体に対して音響試験を行い、その吸音性、遮音性、及び防音性を評価した。具体的には約４０００Ｈｚの振動を実施例１及び実施例２の金属構造体に対して加え、その損失係数を測定した。
【００８６】
実施例１の金属構造体を用いた場合の損失係数は、０．００１５７であった。これに対して、実施例２の金属構造体を用いた場合の損失係数は、０．００３０４であった。このように、実施例２の金属構造体を用いた場合の損失係数は、実施例１の金属構造体を用いた場合の損失係数よりも大きかった。
【００８７】
実施例１の金属構造体では、空孔内に配置されていた無機粒子のうち、一部が中空粒子で被覆されており、自由に運動できなかったため、実施例２と比較して、損失係数が低かったと思われる。
【００８８】
これに対して、実施例２の金属構造体では、圧縮により中空粒子が破砕され、空孔内に配置されていた無機粒子のうち、一部が中空粒子で被覆されている無機粒子が減少し、空孔内において自由に運動できる無機粒子が増加したため、実施例１と比較して、損失係数が増加したと思われる。
【符号の説明】
【００８９】
１０    無機粒子
２０    中空粒子
３０    空孔
４０    母材
５０    金属構造体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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