(57)【要約】【課題】粒状原料融解容器の原料の一部が単結晶製品に混入してしまうことを防止し、高品質な単結晶を製造することのできる単結晶製造装置を提供すること。【解決手段】粒状原料を粒状原料融解手段に供給し、さらに供給された前記粒状原料を前記粒状原料融解手段で融解し、得られた原料融液を下方の種子単結晶の上面に形成される融液中に供給して混合融液とし、前記混合融液から固体を単結晶として析出させ、大型の単結晶を製造する単結晶製造装置であって、前記粒状原料融解手段は、前記単結晶と同一素材からなる略凹状の粒状原料融解容器と、前記粒状原料融解容器の上方に設けられ、前記粒状原料融解容器内に供給された粒状原料に赤外線を照射して融解し、原料融液とする赤外線照射装置と、を少なくとも有する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状原料を粒状原料融解手段に供給し、さらに供給された前記粒状原料を前記粒状原料融解手段で融解し、得られた原料融液を下方の種子単結晶の上面に形成される融液中に供給して混合融液とし、前記混合融液から固体を単結晶として析出させ、大型の単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記粒状原料融解手段は、
前記単結晶と同一素材からなる略凹状の粒状原料融解容器と、
前記粒状原料融解容器の上方に設けられ、前記粒状原料融解容器内に供給された粒状原料に赤外線を照射して融解し、原料融液とする赤外線照射装置と、
を少なくとも有することを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記粒状原料融解手段が、複数設けられていることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記粒状原料融解容器の外側に、容器保持具が設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記容器保持具の外側に、加熱装置が設けられていることを特徴とする請求項３に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記粒状原料融解手段は、
前記粒状原料融解容器の重量を常に測定し、下方に供給される原料融液の供給速度を調整する機能を有する重量測定装置を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記赤外線照射装置には、
前記赤外線照射装置の配設位置をスライド移動させるスライダーが設けられていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
前記粒状原料融解手段は、
前記粒状原料融解容器を所定の角度に変動する傾斜手段を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【請求項８】
前記傾斜手段が、
上方から前記粒状原料融解容器の一端部を支持するワイヤーと、
前記ワイヤーを巻き取って前記粒状原料融解容器を傾斜させる、あるいは前記ワイヤーを巻き出して傾斜された前記粒状原料融解容器を水平に戻す、巻き取り巻き出し装置と、
を有することを特徴とする請求項７に記載の単結晶製造装置。
【請求項９】
前記巻き取り巻き出し装置には、
前記巻き取り巻き出し装置の配設位置をスライド移動させるスライダーが設けられていることを特徴とする請求項８に記載の単結晶製造装置。
【請求項１０】
前記粒状原料融解容器には、
前記粒状原料融解容器の配設位置をスライド移動させるスライダーが設けられていることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、組成を最適組成に均質化しながら高効率に高品質な大型の単結晶を製造する単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶とは、その物質を構成する原子が規定された様式に従って全域に亘ってきちんと配列している材料を指す。このような単結晶は、原子配列の乱れが少なく物質本来の特性が顕著に表れることから、半導体材料，光学材料など様々な分野で利用されている。
【０００３】
単結晶材料を産業用に利用する際には、特性が優れていることはもちろんのこと、単結晶の製造や加工コストが低いことも重要な要素である。主要な半導体材料であるシリコン（Si）、蛍光体材料である硅酸ルテチウム(LSO;Lu2SiO5)、レーザ材料であるイットリウムアルミニウムガーネット(YAG;Y3Al5O12)などの単結晶は、いずれも「引上法」で製造された製品である。
【０００４】
前述のSi，LSO，YAGなどの単結晶材料は、それぞれ有用な添加物を必要な濃度に添加した材料が使われる。たとえばSiの場合には、リンを添加したＮ型半導体として、もしくはホウ素を添加したＰ型半導体として利用されている。またLSOにはセリウム、YAGにはネオジウムがそれぞれ添加されている。
【０００５】
これらの添加物を含む材料を前述の引上法で製造する際には、適当なルツボ中で原料を融解し、得られた融液中に種子単結晶を浸してこれを太らせながら上方に引上げて単結晶を製造している。
【０００６】
この方法は、融液全体を上方から下方に固化させる、いわゆる一方向凝固法に属する方法なので、融液から固体としての単結晶を製造する際に発生する偏析現象により、得られた単結晶中の添加物濃度が一定にならないという欠点がある。
【０００７】
すなわち融液中の添加物濃度と、固化した単結晶中の添加物濃度とは、同じにならず、物質によって規定された比率で固化が進む。この比率を「分配係数」と呼び、融液中の添加物濃度を１とした場合、生成する単結晶中の添加物濃度は、たとえばシリコンにリンを添加した場合には0.35程度、LSOにCeを添加した場合には0.2程度とされている。
【０００８】
したがって、添加物を含む融液から固化が開始されると、生成した単結晶中の添加物濃度は、最初は融液中よりも低くなり、差分は融液中に残る。したがって成長が進むにつれて融液中の添加物濃度は次第に濃くなる。融液中の添加物濃度と、生成する単結晶中の添加物濃度の比は「分配係数」で規定されているので、結晶化が進み融液中の添加物濃度が上昇すると、生成する単結晶中の添加物濃度も次第に濃くなる。
【０００９】
単結晶材料の他の製造方法として、浮遊帯域溶融法が知られている。この浮遊帯域溶融法は、一般的には丸棒状に成形された原料棒の下端と、この原料棒の下側に配置した種子単結晶の上面とを融解し、両者の融液同士を接合させて融液を上側の原料棒と下側の種子単結晶の間に表面張力で保持させながら、融液の上側では原料の融解、融液の下側では融液から固体としての単結晶を析出させて単結晶棒を製造する方法である。
【００１０】
原料の融解手段としては、高周波誘導を利用する高周波浮遊帯域溶融法（高周波ＦＺ法）、赤外線を照射して融液を形成させる赤外線浮遊帯域溶融法（赤外線ＦＺ法）が知られている。
【００１１】
この高周波ＦＺ法および赤外線ＦＺ法は、原料の融液中への供給と、融液からの単結晶の析出とが継続される。したがって、得られた単結晶中の添加物濃度と原料中の添加物濃度とが定常状態では同一となり、組成が均質な単結晶製品を得ることができる。またルツボを使用しないので、ルツボ成分の混入の無い高純度な単結晶の製造ができ、さらに適当なルツボ材が見当たらない原料の融解に適している。
【００１２】
しかしながら高周波ＦＺ法は、安定した高周波誘導を継続させるために緻密で高品質な原料棒が必要であり、かつ絶縁体材料への適用が困難である。
【００１３】
さらに赤外線ＦＺ法は、絶縁体材料から良導体材料まで幅広く適用でき、原料棒も高緻密性を必ずしも必要としないなどの利点が知られているものの、製造可能な棒状の単結晶の直径が２０〜３０ｍｍ程度と小さく、専ら研究開発用としての使用にとどまっている。
【００１４】
なお赤外線ＦＺ法では、従来、試料に対して水平方向から赤外線を照射していた。この水平照射型赤外線ＦＺ法（以下、水平ＦＺ法とも称する。）では大口径の単結晶が製造できず、その理由は、大口径の単結晶を製造するのに必要な大口径の融液を形成することが困難だからである。
【００１５】
すなわち、赤外線を原料に照射して融液を形成させることができるということは、赤外線が原料に吸収されて熱となっていることを意味する。赤外線は、融液中を通過しながら融液に吸収されていくので、融液の深部まで到達可能な赤外線量は次第に少なくなる。
【００１６】
このため、融液の表面から離れるにつれて融液の温度は下がり、育成される単結晶と融液および原料棒と融液との界面形状は、いずれも融液に対して凸状となる傾向がある。
【００１７】
したがって融液の中心部近傍では、上側の原料棒と下側の結晶棒との間隔が、融液の外周部に比べて狭くなっている。原料棒と結晶棒が接触すると融液形状が乱れ、さらに融液が落下して単結晶の製造が継続できなくなるので、原料棒と結晶棒との間隔はできるだけ広く維持することが望ましい。
【００１８】
上側の原料棒と下側の結晶棒とが接触することを避けるため、育成される単結晶の中心部で赤外線量を増やそうとすると、外側部では融液量が増えて融液が垂れ易くなってしまう。したがって直径３０ｍｍを超えるような大口径の単結晶の製造は、水平ＦＺ法では極めて困難であった。
【００１９】
そこで赤外線を斜め上方から下方に向かって照射する傾斜照射型赤外線ＦＺ法（以下、傾斜ＦＺ法とも称する。）が、本発明者によって開発された。この傾斜ＦＺ法では、原料を融解して形成される融液が、重力により下方に自然に流れて移動し、下部に配置されている種子単結晶の上に乗ることになる。
【００２０】
種子単結晶の上面が平坦状もしくは凹状であれば、種子単結晶の上面に乗る融液は表面張力で維持される。したがってこの傾斜ＦＺ法は、原理的には種子単結晶の直径が大きくても、種子単結晶上に安定的に融液を保持することができ、育成可能な単結晶の直径に制限が無い。
【００２１】
したがって原料の融解と、形成される融液の下方での単結晶としての固化を安定的に維持することを同時に実現できれば、大口径の単結晶を製造することができる（特許文献１）。
【００２２】
これまでに、傾斜ＦＺ法によってシリコン単結晶の製造が試みられ、既に直径１５０ｍｍ程度の大口径の単結晶が製造されている。従来の水平ＦＺ法で製造可能なシリコン単結晶は直径３０ｍｍ程度とされていたので、格段の進歩である。
【００２３】
傾斜ＦＺ法は、原料に赤外線を照射して融解し、固化させて単結晶を製造する方法である。「粒状原料を棒状に成形して使用する方法」が一般的であったが、傾斜ＦＺ法は、粒状原料をそのまま融解して単結晶として固化させても良い方法である。
【００２４】
このことは種子単結晶の上面に融液を形成させ、この融液中に、粒状原料を融解して得られる原料融液を落下させ、形成される混合融液から、単結晶を固化させる方法が可能となったことを意味する。
【００２５】
そこで本発明者によって、従来法である「粒状原料を棒状に成形して使用する方法」の代わりに、粒状原料融解手段を用いて粒状原料をそのまま融解し、得られた原料融液を種子単結晶の上面に形成されている融液中に供給し、生成する混合融液から単結晶を固化させる単結晶製造装置および単結晶製造方法が見出された（特許文献２，特許文献３）。
【００２６】
これにより、原料の融解に必要なエネルギーを、大型の原料棒を使用する従来の方式と比べて格段に少なくすることができ、また育成の途中で、粒状原料を収納するホッパー内に粒状原料を補給することが可能となったので、極めて容易に大口径で長尺の単結晶を製造することができるようになった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２７】
【特許文献１】特許第５２７９７２７号公報
【特許文献２】国際出願番号ＰＣＴ／ＪＰ２０１８／０１３１６２
【特許文献３】国際出願番号ＰＣＴ／ＪＰ２０１８／０１３１６３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２８】
なお特許文献２，３に記載の単結晶製造装置および単結晶製造方法では、粒状原料を融解する粒状原料融解容器の材質について、融解した原料融液を安定的に保持することのできる材質を選択する必要がある。
【００２９】
しかしながら、実際には粒状原料融解容器と原料融液とが反応してしまい、この反応が無視できない場合もある。
【００３０】
例えば、シリコンの粒状原料を溶融、保持するために粒状原料融解容器として石英を使用すると、シリコンと石英との反応により、一酸化ケイ素（SiO）が発生し、発生した一酸化ケイ素（SiO）の一部が単結晶製品中に混入してしまう欠点があった。
【００３１】
これを避けるため、石英のかわりに炭化ケイ素を粒状原料融解容器の材料として使用しようとすると、大型で高品質な炭化ケイ素製の粒状原料融解容器を製造することが困難である上に、今度は炭化ケイ素がシリコン単結晶製品中に混入してしまう問題があった。
【００３２】
他にもタンタル酸リチウム単結晶を製造する場合には、粒状原料融解容器の材質としてイリジウム金属を使用することが一般的であるが、イリジウム金属は酸化性雰囲気中では酸化イリジウムを生成し、これが単結晶製品中に混入してしまう欠点があった。
【００３３】
酸化ガリウム単結晶を製造する場合も、イリジウム金属製の粒状原料融解容器を使用すると、酸化イリジウムが単結晶製品中に混入してしまう欠点があった。これを避けるために還元性雰囲気を保持しようとすると、酸化ガリウムの蒸発が激しくなってしまう現象が発生してしまう。
【００３４】
本発明はこのような実情に鑑みなされたものであって、粒状原料融解容器の原料の一部が単結晶製品に混入してしまうことを防止し、高品質な単結晶を製造することのできる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３５】
本発明は、前述した従来技術における問題点を解決するために発明されたものであって、
本発明の単結晶製造装置は、
粒状原料を粒状原料融解手段に供給し、さらに供給された前記粒状原料を前記粒状原料融解手段で融解し、得られた原料融液を下方の種子単結晶の上面に形成される融液中に供給して混合融液とし、前記混合融液から固体を単結晶として析出させ、大型の単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記粒状原料融解手段は、
前記単結晶と同一素材からなる略凹状の粒状原料融解容器と、
前記粒状原料融解容器の上方に設けられ、前記粒状原料融解容器内に供給された粒状原料に赤外線を照射して融解し、原料融液とする赤外線照射装置と、
を少なくとも有することを特徴とする。
【００３６】
製造される単結晶と同一素材からなる粒状原料融解容器を用い、この粒状原料融解容器中に供給された粒状原料に直接赤外線を照射して、粒状原料を融解することで、不純物を有することのない原料融液を得ることができる。したがってこの原料融液を用いれば不純物が混入することのない、高品質な単結晶を製造することができる。
【００３７】
さらにこのような粒状原料融解手段であれば、たとえ粒状原料を融解する際に粒状原料融解容器の素材の一部が原料融液中に混入したとしても、混入された素材は育成される単結晶と同一素材であるため、何ら不都合は発生しない。
【００３８】
また、本発明の単結晶製造装置は、
前記粒状原料融解手段が、複数設けられていることを特徴とする。
【００３９】
粒状原料融解容器中の粒状原料に赤外線を照射して融解し、得られた原料融液を下方の種子単結晶上に供給する際には、粒状原料を連続して粒状原料融解容器中に供給し、形成される原料融液を連続して下方に供給する必要がある。
【００４０】
原料融液を連続して下方に供給できないと、単結晶の製造が中断されてしまい、脈理や、その他の単結晶製品の性能を劣化させる要因が生じてしまう。
【００４１】
粒状原料を粒状原料融解容器中に供給しながら、粒状原料融解容器中の粒状原料に赤外線を照射して融解し、得られた原料融液を連続的に下方に供給しようとすると、原料融液中に残存する未融解の粒状原料が原料融液と一緒に下方に供給されてしまうおそれがある。
【００４２】
そこで粒状原料融解手段を複数設け、例えば一台目の粒状原料融解容器で原料融液を下方に供給している間に、二台目の粒状原料融解容器中に粒状原料を供給し、赤外線を照射して原料融液を形成させる作業を実施し、粒状原料を融解したら一台目の粒状原料融解容器からの原料融液の供給が終了次第、二台目の粒状原料融解容器からの原料融液の供給を開始し、原料融液の下方への供給が、間断なく行われるようにすることが好ましい。
【００４３】
なお、二台の粒状原料融解容器では連続した原料融液の供給が間に合わない場合には、三台目の粒状原料融解容器を配置し、所定の供給速度で原料融液が間断なく供給できるようにしても良く、台数は特に限定されないものである。
【００４４】
また、本発明の単結晶製造装置は、
前記粒状原料融解容器の外側に、容器保持具が設けられていることを特徴とする。
【００４５】
単結晶製品と同じ素材で粒状原料融解容器を製造して使用すると、素材によっては使用中に粒状原料融解容器が割れたり、欠けたりするなどして、安定的な使用継続が困難となることがある。
【００４６】
これを抑止するために粒状原料融解容器の外側に容器保持具を設けておくことにより、たとえ粒状原料融解容器が割れたり、欠けたりしても、単結晶製造には何ら影響が及ばないようにすることができる。
【００４７】
また、本発明の単結晶製造装置は、
前記容器保持具の外側に、加熱装置が設けられていることを特徴とする。
【００４８】
容器保持具の外側に加熱装置を備えることにより、粒状原料融解容器中の粒状原料を融解するための赤外線量を減らすことができ、効率的な運用が可能となる。さらには粒状原料融解容器を傾けて原料融液を下方に供給する方法を採用した際に、赤外線の照射を一旦停止した場合であっても、融液温度が急激に低下することを抑止できるので、融液を下方に安定的に供給することができる。
【００４９】
また、本発明の単結晶製造装置は、
前記粒状原料融解手段は、
前記粒状原料融解容器の重量を常に測定し、下方に供給される原料融液の供給速度を調整する機能を有する重量測定装置を有することを特徴とする。
【００５０】
粒状原料融解容器は重量測定装置で常に全体の重量を測定している。これにより、形成される原料融液を所定の供給速度で下方に供給することができる。
【００５１】
また、本発明の単結晶製造装置は、
前記赤外線照射装置には、
前記赤外線照射装置の配設位置をスライド移動させるスライダーが設けられていることを特徴とする。
【００５２】
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記粒状原料融解手段は、
前記粒状原料融解容器を所定の角度に変動する傾斜手段を有することを特徴とする。
【００５３】
粒状原料融解容器内に貯留される粒状原料に、上方から赤外線を照射して融解し、原料融液とする。粒状原料融解容器を傾斜させると原料融液は下方に落下されるが、この際に融液温度が下がり固化してしまうことを抑止するためには、原料融液には常に必要量の赤外線が照射されていることが望ましい。
【００５４】
粒状原料融解容器を傾斜させると原料融液の中心位置が変動するので、変動する原料融液の中心位置と、照射される赤外線の中心位置を合致させる機構が付加され、原料融液に常に必要量の赤外線が照射されていれば、原料融液の温度が下がって固化してしまうことを抑止することができる。
【００５５】
したがって、赤外線照射装置の配設位置をスライダーで任意に移動させても良いし、粒状原料融解容器の角度を傾斜手段で変動させても良い。
【００５６】
また、本発明の単結晶製造装置は、
前記傾斜手段が、
上方から前記粒状原料融解容器の一端部を支持するワイヤーと、
前記ワイヤーを巻き取って前記粒状原料融解容器を傾斜させる、あるいは前記ワイヤーを巻き出して傾斜された前記粒状原料融解容器を水平に戻す、巻き取り巻き出し装置と、
を有することを特徴とする。
【００５７】
傾斜手段としては特に限定されないが、例えば粒状原料融解容器の一端部に支持されたワイヤーを巻き取ったり、巻き出したりすることで粒状原料融解容器の角度を変動できるものであることが好ましい。このような傾斜手段であれば、構造が単純であるためメンテナンスがし易く、またコンパクトに纏めることができる。
【００５８】
また、本発明の単結晶製造装置は、
前記巻き取り巻き出し装置には、
前記巻き取り巻き出し装置の配設位置をスライド移動させるスライダーが設けられていることを特徴とする。
【００５９】
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記粒状原料融解容器には、
前記粒状原料融解容器の配設位置をスライド移動させるスライダーが設けられていることを特徴とする。
【００６０】
このように巻き取り巻き出し装置や粒状原料融解容器にスライダーが設けられていれば、粒状原料融解容器を傾斜させた際に原料融液の中心位置が変動しても、変動する原料融液の中心位置と、照射される赤外線の中心位置とを、巻き取り巻き出し装置や粒状原料融解容器のスライド移動により、合致させることができる。したがって、落下の際に原料融液の温度が下がり、固化してしまうことを抑止することができる。
【００６１】
なお、巻き取り巻き出し装置と粒状原料融解容器のスライダーは、他にも上述した赤外線照射装置のスライダー、粒状原料融解容器の傾斜手段とあわせて用いられることが好ましい。
【発明の効果】
【００６２】
本発明の単結晶製造装置によれば、製造する単結晶と同一素材からなる粒状原料融解容器を用い、この粒状原料融解容器内に粒状原料を供給して融解し、得られた原料融液を所定の供給速度で種子単結晶の上面に供給することにより、垂直方向，水平方向のいずれに対しても最適濃度組成で均質化した大型の単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は、本発明の単結晶製造装置の一実施形態における概略図である。
【図２】図２は、図１に示した単結晶製造装置における粒状原料融解容器の動作について説明するための説明図である。
【図３】図３は、別の粒状原料融解容器について説明するための説明図である。
【図４】図４は、粒状原料融解手段が複数設けられた実施形態について説明するための概略図である。
【図５】図５は、本発明の単結晶製造装置の他の実施形態における概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００６４】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいてより詳細に説明する。
【００６５】
本発明の単結晶製造装置は、例えば直径が１００〜３００ｍｍを超えるような大型の単結晶を、最適な組成に均質化しながら高効率に製造するためのものである。このような大型の単結晶を製造するには、原料を融解し、得られた融液を固化させて単結晶を製造する融液法が主流であり、本発明もこの融液法に関連するものである。
【００６６】
なお、本発明の単結晶製造装置の基本的な構成および単結晶製造方法の基本的な工程については、既に本発明者によって特許文献１〜３で詳しく説明しているため、本明細書においては基本的な説明にとどめ、その詳細については省略する。
【００６７】
また本明細書中で「種子単結晶」とは、単結晶製造装置を使用して大口径の単結晶を製造するに当たり、結晶の最初の形態を指すものである。この種子単結晶から育成され全体が同一の方位を維持したものを「単結晶」と呼ぶ。これに対して個々には単結晶であるが、それぞれが別の方位を有するものが集合したものを「多結晶」と呼ぶ。
さらに、本明細書中で「粒状原料」とは、製造される単結晶の元となる原料を粉末（粒）化したものである。なお、「粒状原料」には、粒状結晶母材と粒状添加物とが含まれる。
【００６８】
＜単結晶製造装置１０ａ＞
図１に示したように本発明の単結晶製造装置１０ａは、内部を真空排気し、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気を保持することのできる単結晶製造室１１を備えており、単結晶製造室１１の下方には、単結晶保持台１８と保持台回転機構２０と昇降手段２２とが設置され、単結晶保持台１８の上に、断面形状が略円形の種子単結晶１２が配置されるようになっている。
【００６９】
単結晶保持台１８の外側には、単結晶保持台１８の上に配置された種子単結晶１２を加熱する補助加熱装置８６が設けられ、補助加熱装置８６の外側には断熱材８７が配置されている。単結晶製造室１１は水冷構造であり、内部の雰囲気調整を効率的に行えるものである。
【００７０】
一方、単結晶製造室１１内の上方には、粒状原料５２を収納するホッパー３３が配置されている。そしてホッパー３３の上端には、粒状原料５２を収容する収容容器４７が着脱自在に取り付けられるよう、公知の着脱機構４６が設けられている。
【００７１】
着脱機構４６は、着脱機構４６内および収容容器４７内の雰囲気を任意に調製する雰囲気調整機能を備えたものである。なお図１では、収容容器４７がホッパー３３から取り外された状態となっている。
【００７２】
ホッパー３３に対して着脱可能な収容容器４７を用いることにより、単結晶製造装置１０ａを起動して単結晶を製造している最中であっても、随時、必要に応じて粒状原料５２をホッパー３３内に補給することができる。したがって、大型のホッパー３３を用いる必要が無く、単結晶製造装置１０ａの小型化を実現することができる。
【００７３】
ここでホッパー３３内に収容された粒状原料５２は、例えば無添加粒状シリコンと、添加物が高濃度に添加された粒状原料とが最適組成に混合された粒状混合物である。なお、本実施形態ではホッパー３３を単独で使用しているが、無添加粒状シリコンを収容するホッパーと、添加物を高濃度に添加した粒状原料を収容するホッパーと、を別々に設けても良いものである。
【００７４】
ホッパー３３の下部の開口部は、単結晶製造室１１と直結しており、ホッパー３３内と単結晶製造室１１内とが、雰囲気調整装置（図示せず）によって、常に同じ雰囲気となるように構成されている。
【００７５】
さらにはホッパー３３の開口部の側方には、粒状原料掻き出し装置（以下、単に掻き出し装置とも称する。）４８が設けてある。掻き出し装置４８は、棒の先端部にプロピレンで被覆したスプーンのような形状の容器が取り付けられており、ホッパー３３の開口部にこの棒を挿入し、容器上に粒状原料５２を載せたまま引き出して棒を半回転させることで、容器内の粒状原料５２をホッパー３３の下部に位置する粒状原料定量供給装置（以下、単に定量供給装置とも称する。）５０上に供給できるようになっている。
【００７６】
定量供給装置５０は、粒状原料５２の重量を測定しながら所定の供給量の調整を行い、所定の供給量を、下方の供給位置調整機能付きの供給管５１に供給する。図中、符号６０は、位置調整機構である。
【００７７】
供給管５１に供給された粒状原料５２は、供給管５１内を通って、供給管５１の下方に配設された粒状原料融解手段８０の粒状原料融解容器（以下、融解容器とも称する。）５６の所定の位置に供給される。
【００７８】
融解容器５６に供給された粒状原料５２は、赤外線照射装置７２によって直接照射された赤外線７４で融解され、原料融液６７とされる。なお、赤外線照射装置７２は、配置位置を左右方向にスライド移動させるスライダー７５が設けられていることが好ましい。これにより、融解容器５６の所望の位置に赤外線７４を照射することができる。
【００７９】
なお、赤外線照射装置７２としては、レーザ光照射装置を用いることが好ましいが、レーザ光照射装置以外にも、赤外線ランプから発せられた赤外線を楕円面反射鏡の内側面で反射するように構成された照射装置であっても構わないものである。この場合、赤外線ランプとしては、ハロゲンランプ、キセノンランプなどが使用可能である。
【００８０】
そして粒状原料融解手段８０で得られた原料融液６７は、融解容器５６の下方に位置する種子単結晶１２上に落下される。種子単結晶１２の上面は、赤外線照射装置２６から照射された赤外線２８で融解されて最適融液９１とされ、ここに粒状原料融解手段８０で得られた原料融液６７が落下される。
【００８１】
このとき種子単結晶１２を保持する単結晶保持台１８を、保持台回転機構２０で所定の速度で回転させることにより、種子単結晶１２上面に照射される赤外線２８の照射ムラを軽減し、形成される融液相の温度を均質化することができる。この赤外線照射装置２６についても、赤外線照射装置７２と同様のものを用いることができる。
【００８２】
さらに単結晶保持台１８に設けられた昇降手段２２を作動させ、種子単結晶１２の上面に形成される融液相の高さ方向の位置を最適位置に制御する。
【００８３】
なお種子単結晶１２と、この種子単結晶１２を加熱する赤外線照射装置２６との間には、赤外線透過窓２７が設置され、融解容器５６と赤外線照射装置７２との間には、赤外線透過窓７３が設置されている。赤外線透過窓２７，７３の材質は、赤外線２８，７４を透過可能な材質で有れば特に限定されないものであるが、例えば石英製であることが好ましい。
【００８４】
これにより、種子単結晶１２上の最適融液９１内に原料融液６７を落下させながら、徐々に単結晶９２を成長させていき、最終的には大型の単結晶９２を得ることができる。
本発明の一実施形態に係る単結晶製造装置１０ａは、上記のように構成され、特に粒状原料融解手段８０において、特徴的な構成を有しているため、以下その詳細について説明する。
【００８５】
＜粒状原料融解手段８０＞
図１および図２に示したように、本発明の単結晶製造装置１０ａでは、粒状原料融解手段８０において、製造される単結晶９２と同一素材からなる粒状原料融解容器５６を用いている。
【００８６】
融解容器５６は、粒状原料５２がどのくらい供給されたかが分かるように、融解容器５６の重量を測定するとともに、下方に供給される原料融液６７の供給速度を調整する機能を有する重量測定装置７０が設けられていることが好ましい。
【００８７】
製造される単結晶９２と同一素材からなる融解容器５６中に供給された粒状原料５２は、赤外線照射装置７２で直接的に赤外線７４を照射されることで融解され、原料融液６７を得ることができる。
【００８８】
なお融解容器５６の製造については、特に限定されるものではないが、例えばシリコン単結晶を製造する場合には、以下のようにして製造することが好ましい。
【００８９】
すなわち、まずは高純度シリコン製の容器製造用ブロック（図示せず）を用意する。この容器製造用ブロックの材質である高純度シリコンは、単結晶でも多結晶でも良いが、単結晶であることが望ましい。
【００９０】
この容器製造用ブロックの中心部近傍に赤外線を照射して融解し、さらに容器製造用ブロックを傾斜させて形成された原料融液を下方に落下させて空とする。この作業を複数回繰り返して所定のサイズの窪みを形成させ、融解容器５６とする。
【００９１】
融解容器５６の外側には、図２（ａ）に示したように、融解容器５６を取り囲むように容器保持具５５が設けられており、これにより融解容器５６が割れたり欠けたりしてしまったとしても、融解容器５６内の原料融液６７を融解容器５６内に留めることができる。
【００９２】
粒状原料５２は、融解容器５６内に供給され、重量測定装置７０で所定量が確認されたら、図２（ｂ）に示したように、赤外線照射装置７２から赤外線７４が直接照射されて融解され、不純物のない原料融液６７が得られる。
【００９３】
ここで所定量の粒状原料５２を融解するのに必要な赤外線７４の光量は、予め行われる予備テストにより既知であり、一定時間、赤外線７４の照射を継続することにより粒状原料５２は融解され、不純物のない原料融液６７を得ることができる。
【００９４】
そして得られた不純物のない原料融液６７は、図２（ｃ）に示したように、巻き取り巻き出し装置６９で、融解容器５６の一端部を支持したワイヤー６８を巻き取ることで融解容器５６は傾斜姿勢となり、融解容器５６から下方の種子単結晶１２上に落下される。なお、落下の際に原料融液６７の温度が下がり、固化してしまうことを抑止するため、原料融液６７には常に必要量の赤外線７４が照射されていることが望ましい。
【００９５】
ここで融解容器５６の傾斜角度は、常に所定量の原料融液６７を所定位置に落下させるため、原料融液６７の重量を重量測定装置７０で測定しながら、この傾斜角度を制御することが好ましい。
【００９６】
融解容器５６を傾斜させると原料融液６７の中心位置が変動するので、変動する原料融液６７の中心位置と、照射される赤外線７４の中心位置を合致させる機構が付加され、原料融液６７に常に必要量の赤外線７４を照射することにより、原料融液６７の温度が下がって固化してしまうことを抑止することができる。
【００９７】
この両者を合致させる機構としては、赤外線照射装置７２を移動させるか、融解容器５６，巻取り巻き戻し装置６９を移動させるか、赤外線照射装置７２，融解容器５６，巻取り巻き戻し装置６９の全てを移動させるかなどして、常に原料融液６７の最適位置に赤外線７４の照射がなされるようにすることが好ましい。
【００９８】
赤外線照射装置７２，融解容器５６，巻取り巻き戻し装置６９の移動については、公知の機構であれば特に限定されないものであるが、例えばスライダー７５，７６，７７を介して行うことが好ましい。
【００９９】
原料融液６７の落下を終えた後には、巻き取り巻き出し装置６９で融解容器５６の一端部を支持するワイヤー６８を巻き出し、融解容器５６を再び図２（ａ）に示したような水平状態に戻す。
【０１００】
なお粒状原料融解手段８０は、図３に示したように、融解容器５６を保持する容器保持具５５の外側に、加熱装置５８を設けても良いものである。
【０１０１】
加熱装置５８が設けられている場合には、粒状原料５２を融解容器５６内に供給する前に、融解容器５６と容器保持具５５とを、加熱装置５８で粒状原料５２の融解温度よりも１００℃程度低い温度まで加熱しておくことが好ましい。これにより、融解容器５６中の粒状原料５２を融解するための赤外線７４の光量を減らすことができ、効率的な運用が可能となる。
【０１０２】
さらには融解容器５６を傾けて原料融液６７を下方に供給する方法を採用した際に、赤外線７４の照射を一旦停止した場合であっても、原料融液６７の温度が急激に低下することを抑止できるので、原料融液６７を下方に安定的に供給することができる。
【０１０３】
このような、本発明の粒状原料融解手段８０を用いて原料融液５７を得て、種子単結晶１２上の最適融液９１内にこの不純物のない原料融液６７を供給する際には、供給が連続的に行われることが高品質な単結晶９２を製造するうえで望ましい。
【０１０４】
このため図４に示したように、上記した粒状原料融解手段８０を複数用意し、これを種子単結晶１２上に周状に等間隔毎に配置し、順番に原料融液６７を種子単結晶１２上に落下させ、間断なく原料融液５７を供給するようにすることが好ましい。
【０１０５】
以上、本発明の単結晶製造装置１０ａの好ましい形態について説明したが、本発明は上記の形態に限定されるものではなく、例えば融解容器５６を傾けるための傾斜手段としては、上記したワイヤー６８と巻き取り巻き出し装置６９を用いたものの他に、例えばシーソーのように融解容器５６を回動することのできる構造のものであっても良いなど、特に限定されないものである。
【０１０６】
また本実施形態では、上記した粒状原料融解手段８０以外の構造については、基本的に特許文献２に開示された単結晶製造装置と同じ構造であるが、他にも図５に示したように、ルツボ６１を用いた特許文献３に開示された単結晶製造装置１０ｂにも、上記した粒状原料融解手段８０を適用可能なものである。
【０１０７】
ルツボ６１を用いた単結晶製造装置１０ｂの詳細については、特許文献３に開示されているため、本明細書ではその詳細についての記載は省略するが、上記した融解容器５６で得られた原料融液６７は、ルツボ６１内の種子単結晶１２上に落下されることとなる。図５において、図１と重複する符号は、同様の構成である。なお符号６１はルツボ、６２は補助加熱装置、６３はルツボ保持具、６４はルツボ台、３０は赤外線照射装置、３１は赤外線透過窓、３２は赤外線である。
【０１０８】
このように、本発明の単結晶製造装置１０ａ，１０ｂは、その目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能なものである。
【符号の説明】
【０１０９】
１０ａ  単結晶製造装置
１０ｂ  単結晶製造装置
１１    単結晶製造室
１２    種子単結晶
１８    単結晶保持台
２０    保持台回転機構
２２    昇降手段
２６    赤外線照射装置
２７    赤外線透過窓
２８    赤外線
３０    赤外線照射装置
３１    赤外線透過窓
３２    赤外線
３３    ホッパー
４６    着脱機構
４７    収容容器
４８    掻き出し装置
５０    定量供給装置
５１    供給管
５２    粒状原料
５５    容器保持具
５６    粒状原料融解容器
５７    原料融液
５８    加熱装置
６０    位置調整機構
６１    ルツボ
６２    補助加熱装置
６３    ルツボ保持具
６４    ルツボ台
６７    原料融液
６８    ワイヤー
６９    巻き取り巻き出し装置
７０    重量測定装置
７２    赤外線照射装置
７３    赤外線透過窓
７４    赤外線
７５    スライダー
７６    スライダー
７７    スライダー
８０    粒状原料融解手段
８６    補助加熱装置
８７    断熱材
９１    最適融液
９２    単結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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