(57)【要約】【課題】  反応管に起因するＡＥエネルギを低下させて、本来測定しようとする、酸化鉄原料に起因するＡＥエネルギを把握しやすくする。【解決手段】  本発明は、酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定方法である。この測定方法では、酸化鉄原料が収納された金属製の反応管に還元ガスを供給しながら加熱し、加熱後に反応管を冷却し、反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を測定する。反応管の冷却において、下記式（Ｉ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる冷却速度で冷却する。    Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ  ・・・（Ｉ）  ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数、ａは加熱時の加熱温度に応じた反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定方法であって、
酸化鉄原料が収納された金属製の反応管に還元ガスを供給しながら加熱し、
前記加熱後に前記反応管を冷却し、
前記反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を測定し、
前記反応管の冷却において、下記式（Ｉ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる冷却速度で冷却する、
Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ  ・・・（Ｉ）
ここで、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数［−］、ａは前記加熱時の加熱温度に応じた前記反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは前記反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である、
ことを特徴とする測定方法。
【請求項２】
前記係数ｋが３８６３．５であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項３】
前記許容値が１．０×１０６であることを特徴とする請求項１又は２に記載の測定方法。
【請求項４】
酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定装置であって、
酸化鉄原料を収納する金属製の反応管と、
前記反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を検出するＡＥセンサと、を有し、
前記反応管は、下記式（ＩＩ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる金属材料で形成されている、
Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ  ・・・（ＩＩ）
ここで、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数［−］、ａは前記加熱時の加熱温度に応じた前記反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは前記反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である、
ことを特徴とする測定装置。
【請求項５】
前記係数ｋが３８６３．５であることを特徴とする請求項４に記載の測定装置。
【請求項６】
前記許容値が１．０×１０６であることを特徴とする請求項４又は５に記載の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥ波を測定する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、酸化鉄原料の還元中に発生するＡＥ（Acoustic Emission）波からＡＥエネルギの総和を測定する測定装置が記載されている。この測定装置では、反応管に酸化鉄原料を収納しておき、加熱炉によって反応管内の酸化鉄原料を加熱しながら、反応管の内部に還元ガスを供給することにより、酸化鉄原料を還元させている。そして、還元中に酸化鉄原料から発生するＡＥ波を、ＡＥ導波部材を介してＡＥ測定器に伝達することにより、ＡＥ波を測定している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１６−７９５００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
酸化鉄原料は加熱した後に冷却されるが、この冷却過程においては、酸化鉄原料からＡＥ波が発生するだけでなく、反応管からもＡＥ波が発生することがあることが分かった。反応管から発生するＡＥ波は、加熱時に反応管（金属製）の表面に生成されるスケール（酸化物の被膜）が冷却過程において剥離することに起因すると考えられる。
【０００５】
反応管からＡＥ波が発生した場合、特許文献１のように測定されたＡＥエネルギの総和には、酸化鉄原料から発生したＡＥ波に相当するＡＥエネルギだけでなく、反応管から発生したＡＥ波に相当するＡＥエネルギも含まれてしまう。そして、反応管に起因するＡＥエネルギの大きさによっては、本来測定しようとする、酸化鉄原料に起因するＡＥエネルギを把握することができなくなってしまう。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、反応管に起因するＡＥエネルギを低下させて、本来測定しようとする、酸化鉄原料に起因するＡＥエネルギを把握しやすくすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本願第１の発明は、酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定方法である。この測定方法では、酸化鉄原料が収納された金属製の反応管に還元ガスを供給しながら加熱し、加熱後に反応管を冷却し、反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を測定する。そして、反応管の冷却において、下記式（Ｉ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる冷却速度で冷却する。
【０００８】
Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ  ・・・（Ｉ）
【０００９】
上記式（Ｉ）において、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数［−］、ａは加熱時の加熱温度に応じた反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である。
【００１０】
本願第２の発明は、酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定装置である。この測定装置は、酸化鉄原料を収納する金属製の反応管と、反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を検出するＡＥセンサと、を有する。そして、反応管は、下記式（ＩＩ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる金属材料で形成されている。
【００１１】
Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ  ・・・（ＩＩ）
【００１２】
上記式（ＩＩ）において、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数［−］、ａは加熱時の加熱温度に応じた反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である。
【００１３】
上記式（Ｉ）又は上記式（ＩＩ）において、係数ｋを３８６３．５とすることができる。また、上述した許容値を１．０×１０６とすることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、冷却時に反応管から発生するＡＥ波を低減することができる。これにより、反応管に起因するＡＥエネルギを低下させて、本来測定しようとする、酸化鉄原料に起因するＡＥエネルギを把握しやすくなる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】ＡＥ波の測定装置の構成を示す概略図である。
【図２】反応管（ＳＵＳ３１０Ｓ）を加熱及び冷却したときにおいて、重心周波数及びＡＥエネルギの経時変化を示す図である。
【図３】反応管（カンタル）を加熱及び冷却したときにおいて、重心周波数及びＡＥエネルギの経時変化を示す図である。
【図４】反応管（カンタル及びＳＵＳ３１０Ｓ）を加熱及び冷却したときにおいて、加熱温度と、冷却過程のＡＥエネルギとの関係を示す図である。
【図５】反応管（カンタル及びＳＵＳ３１０Ｓ）を加熱及び冷却したときにおいて、冷却過程の冷却速度と、冷却過程のＡＥエネルギとの関係を示す図である。
【図６】複数の冷却速度のそれぞれにおいて、酸化速度及びＡＥエネルギの関係を示す図である。
【図７】酸化速度及び冷却速度を乗算した値と、ＡＥエネルギの関係を示す図である。
【図８】反応管に起因するＡＥエネルギについて、推定値及び実測値の関係を示す図である。
【図９】ＡＥエネルギが許容値以下となる酸化速度及び冷却速度の関係と、ＡＥエネルギが許容値よりも大きくなる酸化速度及び冷却速度の関係とを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
（ＡＥ波の測定装置）
図１は、ＡＥ波の測定装置の構成を示す。この測定装置は、酸化鉄原料の還元に伴うＡＥ波を測定するものであり、測定されたＡＥ波に基づいてＡＥエネルギＥｃが算出される。酸化鉄原料としては、焼結鉱や焼成ペレットといった製鉄用の酸化鉄原料が用いられる。
【００１７】
反応管１は、金属材料で形成されており、外管１ａ及び内管１ｂによって構成されている。外管１ａ及び内管１ｂは、同一の金属材料で形成することができる。内管１ｂは、外管１ａの内側に配置されており、内管１ｂ及び外管１ａの間には、後述する還元ガスが移動する通路が形成されている。外管１ａにはガス流入口１ｃが設けられており、ガス流入口１ｃには、酸化鉄原料Ｓを還元するための還元ガスが供給される。内管１ｂの上部にはガス流出口１ｄが設けられており、酸化鉄原料Ｓを還元した後のガスがガス流出口１ｄから流出される。なお、還元ガスとしては、例えば、ＣＯ及びＨ２のうちの少なくとも一方を用いることができる。
【００１８】
反応管１（内管１ｂ）の内部には、酸化鉄原料Ｓ及び一対の目皿２ａ，２ｂが収納されている。一対の目皿２ａ，２ｂは、反応管１の上下方向（図１の上下方向）において互いに離れており、一対の目皿２ａ，２ｂの間に形成されたスペースに酸化鉄原料Ｓが収納されている。また、反応管１（内管１ｂ）の内部には、温度センサ３及び棒状の導波部材４が挿入されている。温度センサ３は、酸化鉄原料Ｓの温度を測定するために用いられる。導波部材４は、酸化鉄原料Ｓから発生したＡＥ波をＡＥセンサ１０に伝達するために用いられる。導波部材４の下端領域は酸化鉄原料Ｓに接触しており、導波部材４の上端はＡＥセンサ１０に接続されている。
【００１９】
反応管１は、加熱炉５の内部に配置され、加熱炉５からの熱を受けて加熱される。加熱炉５には、加熱炉５内の温度（炉内温度という）を検出するための温度センサ６が配置されている。温度センサ６によって検出された炉内温度は、炉内温度を制御するために用いられる。
【００２０】
ガス流入口１ｃから流入した還元ガスは、外管１ａ及び内管１ｂの間に形成された通路を移動した後、内管１ｂの内部に移動する。内管１ｂの内部に移動した還元ガスは、目皿２ａ，２ｂのうちの下方に位置する目皿２ｂの穴部を通過して酸化鉄原料Ｓと接触する。加熱炉５による酸化鉄原料Ｓの加熱と、還元ガス及び酸化鉄原料Ｓの接触とにより、酸化鉄原料Ｓが還元される。目皿２ｂの穴部を通過した還元ガスは、上方に向かって移動し、目皿２ａ，２ｂのうちの上方に位置する目皿２ａの穴部を通過する。酸化鉄原料Ｓの還元に用いられたガスは、目皿２ａの穴部を通過した後、ガス流出口１ｄから流出される。
【００２１】
酸化鉄原料Ｓの加熱が終了した後、反応管１を上方に移動させて加熱炉５から取り出すことにより、酸化鉄原料Ｓの冷却が行われる。酸化鉄原料Ｓの冷却方法としては、例えば、酸化鉄原料Ｓが収納された反応管１を大気中に放置して放熱させたり、反応管１に冷却風を当てたりすることができる。本実施形態では、酸化鉄原料Ｓの冷却速度を把握できる状態において酸化鉄原料Ｓを冷却することができればよい。
【００２２】
導波部材４は、酸化鉄原料Ｓの加熱過程及び冷却過程において発生したＡＥ波をＡＥセンサ１０に伝達する。ＡＥセンサ１０は、導波部材４から伝達されたＡＥ波を検出する。ＡＥセンサ１０によって検出されたＡＥ波はＡＥエネルギ算出部１１に送信され、ＡＥエネルギ算出部１１は、ＡＥセンサ１０から受信したＡＥ波に基づいてＡＥエネルギ（ＡＥエネルギＥｃという）を算出する。具体的には、ＡＥエネルギ算出部１１は、ＡＥ波形をフーリエ変換することにより周波数スペクトルを算出し、この周波数スペクトルに基づいてＡＥエネルギＥｃを算出する。特許文献１にも記載されているように、ＡＥエネルギＥｃは、すべての周波数帯域における周波数スペクトルの面積となる。
【００２３】
上述したようにＡＥエネルギＥｃを算出するとともに、酸化鉄原料Ｓの回転強度を測定すれば、特許文献１に記載されているように、酸化鉄原料Ｓの還元粉化指数を算出することができる。具体的には、還元粉化指数変化量及びＡＥエネルギＥｃの相関関係を予め求めておき、算出されたＡＥエネルギＥｃに対応する還元粉化指数変化量を算出する。還元粉化指数変化量は、酸化鉄原料Ｓの還元粉化指数から酸化鉄原料Ｓの回転強度を減算した値であるため、算出した還元粉化指数変化量と、予め測定した酸化鉄原料Ｓの回転強度とに基づいて、酸化鉄原料Ｓの還元粉化指数を算出することができる。
【００２４】
（冷却過程における反応管のＡＥエネルギ）
上述したように、本願発明者等によれば、加熱後の反応管１を冷却したとき、反応管１からＡＥ波が発生することがあることが分かった。酸化鉄原料Ｓに起因するＡＥ波だけでなく、反応管１に起因するＡＥ波も検出してしまうと、ＡＥエネルギ算出部１１によって算出されたＡＥエネルギＥｃには、酸化鉄原料ＳのＡＥ波に相当するＡＥエネルギ（ＡＥエネルギＥｓという）と、反応管１のＡＥ波に相当するＡＥエネルギ（ＡＥエネルギＥｔという）とが含まれることになる。
【００２５】
ＡＥエネルギＥｓに対してＡＥエネルギＥｔが占める割合が高くなると、ＡＥエネルギＥｃを算出してもＡＥエネルギＥｓを把握しにくくなる。ＡＥエネルギＥｓを把握しやすくするためには、反応管１からＡＥ波が発生することを抑制してＡＥエネルギＥｔを低下させる必要がある。以下、ＡＥエネルギＥｔを低下させる方法について説明する。
【００２６】
（反応管に起因するＡＥエネルギを低下させる方法）
まず、本願発明者等によれば、ＡＥエネルギＥｔは、後述する酸化速度及び冷却速度に依存することが分かった。具体的には、ＡＥエネルギＥｔは、酸化速度及び冷却速度を乗算した値に比例し、下記式（１）で表すことができる。
【００２７】
Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ    ・・・（１）
【００２８】
上記式（１）において、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］であり、ｋは係数［−］であり、ａは反応管１の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］であり、Ｖｃは、反応管１の冷却過程における冷却速度［℃／ｍｉｎ］である。酸化速度ａは、単位時間あたりにおける反応管１の金属材料の酸化増量［ｇ／ｍ２］である。酸化増量は、ＪＩＳ  Ｚ２２８１に規定する試験方法によって測定され、この試験方法における加熱温度は、上述した酸化鉄原料Ｓの加熱過程における加熱温度とする。係数ｋは予め決めておくことができる。後述する実施例によれば、係数ｋは３８６３．５となる。
【００２９】
ＡＥエネルギＥｔを低下させるほど、ＡＥエネルギＥｃはＡＥエネルギＥｓに近づくことになるため、ＡＥエネルギＥｔを低下させた状態でＡＥエネルギＥｃを算出すれば、ＡＥエネルギＥｓを把握しやすくなる。上記式（１）によれば、冷却速度Ｖｃが低いほど、ＡＥエネルギＥｔが小さくなる。ＡＥエネルギＥｔの低下だけを考慮すれば、冷却速度Ｖｃを低下させることが好ましいが、冷却速度Ｖｃを低下させるほど、ＡＥ波の測定に時間がかかりすぎてしまうことがある。ＡＥエネルギＥｔの低下と、ＡＥ波の測定効率とを考慮すると、ＡＥエネルギＥｔを許容できる許容値（上限値）Ｅｌｉｍを決めておくことが好ましい。
【００３０】
許容値Ｅｌｉｍは、酸化鉄原料Ｓに起因するＡＥエネルギＥｓを考慮して決めることができる。ここで、ＡＥエネルギＥｓに対してＡＥエネルギＥｔが占める割合［％］を所定割合以下とすることにより、ＡＥエネルギＥｔの影響を無視することができ、ＡＥエネルギＥｃからＡＥエネルギＥｓを把握しやすくなる。例えば、所定割合としては、２％とすることができる。一般的に、ＡＥエネルギＥｓが０．５×１０８〜１０×１０８であることを考慮すると、例えば、許容値Ｅｌｉｍを１．０×１０６（＝０．５×１０８×０．０２）とすることができる。
【００３１】
上述したように許容値Ｅｌｉｍを決めれば、反応管１の金属材料の酸化速度ａを測定することにより、上記式（１）に基づいて冷却速度Ｖｃを算出することができる。この冷却速度Ｖｃは、ＡＥエネルギＥｔを許容値Ｅｌｉｍ以下とすることができる冷却速度Ｖｃの最高値となる。冷却速度（最高値）Ｖｃを算出しておけば、酸化鉄原料Ｓを冷却するときに、冷却速度（最高値）Ｖｃ以下の範囲内において、冷却速度Ｖｃを任意に設定することができる。このように冷却速度Ｖｃを設定すれば、ＡＥエネルギＥｔを許容値Ｅｌｉｍ以下に維持することができる。
【００３２】
上述した説明では、反応管１の金属材料（言い換えれば、酸化速度ａ）が予め決められた条件において、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ以下となる冷却速度Ｖｃを設定している。ここで、上記式（１）によれば、冷却速度Ｖｃが予め決められた条件において、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ以下となる酸化速度ａ（言い換えれば、反応管１の金属材料）を決めることもできる。
【００３３】
冷却速度Ｖｃが予め決められているとき、上記式（１）に基づいて、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ以下となる酸化速度ａを算出し、この酸化速度ａを満たす金属材料を、反応管１の金属材料として用いることができる。このように反応管１の金属材料を選定すれば、ＡＥエネルギＥｔを許容値Ｅｌｉｍ以下とすることができる。ここで、冷却速度Ｖｃによっては、複数の金属材料について、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ以下となる酸化速度ａの条件を満たすことがある。この場合には、複数の金属材料のなかから、任意の金属材料を選定すればよい。
【００３４】
反応管１の金属材料としては、例えば、シリコロイ（登録商標）Ａ２、シリコロイＢ２、カンタル（登録商標）、ＳＵＳ６３０、ＳＵＳ３１０Ｓを用いることができる。
【００３５】
反応管１の金属材料としてシリコロイＡ２（酸化速度ａが９．５［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが２７［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。また、反応管１の金属材料としてシリコロイＢ２（酸化速度ａが１９．２［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが１３［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。
【００３６】
反応管１の金属材料としてカンタル（酸化速度ａが４．５［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが５７［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。また、反応管１の金属材料としてＳＵＳ６３０（酸化速度ａが２２．１［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが１１［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。反応管１の金属材料としてＳＵＳ３１０Ｓ（酸化速度ａが２４．５［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが１０［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。
【実施例】
【００３７】
まず、反応管１の加熱及び冷却に伴うＡＥエネルギＥｔの挙動を測定した。
【００３８】
具体的には、反応管１の加熱及び冷却に伴うＡＥ波を測定し、所定の時間帯毎のＡＥ波を高速フーリエ変換した周波数スペクトルに基づいて、ＡＥエネルギＥｔ及び重心周波数を算出した。反応管１としては、ＳＵＳ３１０Ｓで形成された反応管１と、カンタルで形成された反応管１を用意した。炉内温度が５５０℃に設定された加熱炉５内に各反応管１を降下させて各反応管１を加熱した。各反応管１の温度が安定した後、各反応管１を上方に移動させて加熱炉５から取り出し、４０［℃／ｍｉｎ］の冷却速度Ｖｃで各反応管１を冷却した。なお、各反応管１は、酸化鉄原料Ｓが装入されない空の状態で用いた。
【００３９】
上述した測定の結果を図２及び図３に示す。図２は、ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１を用いたときの測定結果であり、図３は、カンタルの反応管１を用いたときの測定結果である。図２及び図３において、横軸は反応管１を加熱炉５内に収容してからの経過時間［ｍｉｎ］を示し、この経過時間には、反応管１を加熱する時間と、反応管１を冷却する時間とが含まれる。また、図２及び図３において、丸印は重心周波数［ｋＨｚ］を示し、四角印は所定の時間帯毎のＡＥエネルギＥｔ［ｅ．ｕ．］を示す。
【００４０】
図２から分かるように、ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１については、反応管１の冷却に伴ってＡＥエネルギＥｔが上昇した。一方、図３から分かるように、カンタルについては、反応管１を冷却しても、ＡＥエネルギＥｔが上昇しにくかった。
【００４１】
次に、反応管１の加熱温度に応じたＡＥエネルギＥｔの挙動を測定した。
【００４２】
具体的には、複数の加熱温度のそれぞれで反応管１を加熱した後、冷却速度Ｖｃが４０［℃／ｍｉｎ］で反応管１を冷却したときのＡＥ波を測定し、このＡＥ波形に基づいてＡＥエネルギＥｔを算出した。反応管１としては、ＳＵＳ３１０Ｓで形成された反応管１と、カンタルで形成された反応管１を用意した。ここでは、図２及び図３に示す測定と同様に、反応管１の冷却過程におけるＡＥ波を測定し、所定の時間帯毎のＡＥ波を高速フーリエ変換した周波数スペクトルに基づいて、ＡＥエネルギＥｔを算出した。ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１については、加熱温度を５５０℃、６５０℃、７５０℃にそれぞれ設定した。カンタルの反応管１については、加熱温度を５５０℃、６５０℃、７５０℃、９５０℃にそれぞれ設定した。この測定結果を図４に示す。
【００４３】
図４では、各加熱温度において、冷却過程で算出された所定の時間帯毎のＡＥエネルギＥｔの最小値及び最大値を示している。図４から分かるように、ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１については、加熱温度が高いほど、ＡＥエネルギＥｔが上昇した。一方、カンタルの反応管１については、加熱温度にかかわらず、ＡＥエネルギＥｔは上昇しにくかった。
【００４４】
次に、反応管１の冷却速度Ｖｃに応じたＡＥエネルギＥｔの挙動を測定した。
【００４５】
具体的には、５５０℃の加熱温度で反応管１を加熱した後、複数の冷却速度Ｖｃのそれぞれにおいて、反応管１を冷却したときのＡＥ波を測定し、このＡＥ波形に基づいてＡＥエネルギＥｔを算出した。反応管１としては、ＳＵＳ３１０Ｓで形成された反応管１と、カンタルで形成された反応管１を用意した。ここでは、図２及び図３に示す測定と同様に、反応管１の冷却過程におけるＡＥ波を測定し、所定の時間帯毎のＡＥ波を高速フーリエ変換した周波数スペクトルに基づいて、ＡＥエネルギＥｔを算出した。冷却速度Ｖｃは、３．５、７、１０、２０、４０［℃／ｍｉｎ］とした。この測定結果を図５に示す。
【００４６】
図５では、各冷却速度Ｖｃにおいて、冷却過程で算出された所定の時間帯毎のＡＥエネルギＥｔの最小値及び最大値を示している。図５から分かるように、ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１については、冷却速度Ｖｃが高いほど、ＡＥエネルギＥｔが上昇した。一方、カンタルの反応管１については、冷却速度Ｖｃにかかわらず、ＡＥエネルギＥｔは上昇しにくかった。
【００４７】
次に、反応管１の冷却速度Ｖｃを異ならせながら、複数の酸化速度ａのそれぞれにおけるＡＥエネルギＥｔを測定した。
【００４８】
具体的には、シリコロイＡ２、シリコロイＢ２、カンタル、ＳＵＳ６３０及びＳＵＳ３１０Ｓのそれぞれで形成された反応管１について、５５０℃の加熱温度で加熱した後、複数の冷却速度のそれぞれにおいて各反応管１を冷却したときのＡＥ波を測定し、このＡＥ波形に基づいてＡＥエネルギＥｔを算出した。このＡＥエネルギＥｔは、反応管１の冷却を開始してから終了するまでのＡＥ波形から算出されたＡＥエネルギＥｔである。冷却速度Ｖｃは、３．５、７．０、１０、２０、４０［℃／ｍｉｎ］とした。また、ＪＩＳ  Ｚ２２８１の規定に基づいて、加熱温度が５５０℃における各金属材料の酸化速度ａを測定した。この結果を下記表１に示す。また、図６には、各冷却速度Ｖｃにおいて、酸化速度ａ及びＡＥエネルギＥｔの関係を示す。
【００４９】
【表１】
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【００５０】
上記表１に示す結果に基づいて、ＡＥエネルギＥｔと、酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃを乗算した値との関係を調べたところ、図７に示すとおりであった。図７から分かるように、ＡＥエネルギＥｔと、酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃを乗算した値とは正の相関がある。図７に示す直線Ｌは、図７に示すプロットの回帰直線であり、上記式（１）において、係数ｋが３８６３．５であるときの式に相当する。ここで、相関係数Ｒ２は０．９３５６であった。
【００５１】
図８には、上記表１に示すＡＥエネルギＥｔの実測値と、係数ｋが３８６３．５であるときの上記式（１）から算出されたＡＥエネルギＥｔの推定値との関係を示す。図８から分かるように、ＡＥエネルギ（推定値）Ｅｔは、ＡＥエネルギ（実測値）Ｅｔに沿った値となった。
【００５２】
図９は、上記表１に示す酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃの関係を示す。図９において、丸印は、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ（ここでは、１．０×１０６）以下であることを示し、バツ印は、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ（ここでは、１．０×１０６）よりも大きいことを示す。図９に示す曲線Ｃは、上記式（１）に示すＡＥエネルギＥｔが１．０×１０６であるときの酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃの関係を示す。酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃの関係が、曲線Ｃで規定されるハッチング領域内に含まれていれば、ＡＥエネルギＥｔを許容値Ｅｌｉｍ以下とすることができる。
【符号の説明】
【００５３】
１：反応管、１ａ：外管、１ｂ：内管、１ｃ：ガス流入口、１ｄ：ガス流出口、
２ａ，２ｂ：目皿、３：温度センサ、４：導波部材、５：加熱炉、６：温度センサ、
１０：ＡＥセンサ、１１：ＡＥエネルギ算出部、Ｓ：酸化鉄原料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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