(57)【要約】【課題】安定したスラグ流を好適に形成できるスラグ流の形成方法及び装置を提供する。【解決手段】微細流路１１を形成すると共に親水性を有する壁面を持つマイクロリアクター１を用意する工程と、親水性液体及び疎水性液体のうち親水性液体のみを微細流路１１に供給する親水性液体供給工程と、親水性液体供給工程を行った後に、親水性液体及び疎水性液体を微細流路１１に供給することにより、親水性液体からなるセルと疎水性液体からなるセルとが微細流路１１内において当該微細流路１１の微細流路長方向に交互に並ぶスラグ流を形成する工程と、を備える、スラグ流の形成方法。【選択図】図１
2020065995.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細流路を形成すると共に親水性を有する壁面を持つマイクロリアクターを用意する工程と、
親水性液体及び疎水性液体のうち前記親水性液体のみを前記微細流路に供給する親水性液体供給工程と、
前記親水性液体供給工程を行った後に、前記親水性液体及び前記疎水性液体を前記微細流路に供給することにより、前記親水性液体からなるセルと前記疎水性液体からなるセルとが前記微細流路内において当該微細流路の微細流路長方向に交互に並ぶスラグ流を形成する工程と、を備える、スラグ流の形成方法。
【請求項２】
請求項１記載のスラグ流の形成方法であって、前記親水性液体供給工程が開始してから予め定められた設定時間が終了するまでは当該親水性供給工程を行い、当該設定時間の終了後に前記親水性供給工程を終了して、前記親水性液体及び前記疎水性液体を前記微細流路に供給することにより前記スラグ流を形成する工程を開始する、スラグ流の形成方法。
【請求項３】
請求項１記載のスラグ流の形成方法であって、前記親水性液体供給工程において、前記微細流路内に前記疎水性液体が存在することを検知するセンサを用いて前記微細流路内に前記疎水性液体が存在しているか否かを判断し、前記センサによる前記疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となった後に前記親水性液体供給工程を終了し、次いで前記スラグ流を形成する工程を開始する、スラグ流の形成方法。
【請求項４】
請求項１記載のスラグ流の形成方法であって、前記親水性液体供給工程において、前記微細流路内に前記疎水性液体が存在することを検知するセンサを用いて前記微細流路内に前記疎水性液体が存在しているか否かを判断し、前記センサによる前記疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となった後に、さらに予め決められた所定の時間が経過するまでは、前記親水性液体供給工程を続行し、当該所定の時間の経過後に前記親水性液体供給工程を終了して、前記スラグ流を形成する工程を開始する、スラグ流の形成方法。
【請求項５】
請求項３または４記載のスラグ流の形成方法であって、前記センサとして、前記微細流路の下流側端部に接続されており、少なくとも一部に光を透過させる透光部を有する配管の当該透光部を流れる液体に対して光を出射する発光素子と、前記透光部を介して前記発光素子と対向するように設けられており、前記発光素子から出射され、前記透光部内の液体を透過した光の強度を検知する受光素子とを有するセンサを用いる、スラグ流の形成方法。
【請求項６】
請求項１−５のいずれかに記載のスラグ流の形成方法であって、前記スラグ流を形成する工程を終了した後に、前記親水性液体及び前記疎水性液体のうち前記親水性液体のみを前記微細流路に供給する工程をさらに備える、スラグ流の形成方法。
【請求項７】
微細流路を形成すると共に親水性を有する壁面を持つマイクロリアクターと、
前記微細流路に親水性液体を供給する親水性液体供給部と、
前記微細流路に疎水性液体を供給する疎水性液体供給部と、
制御部と、を備え、
前記制御部は、前記親水性液体供給部に前記親水性液体を供給させる親水性液体供給制御部と、前記疎水性液体供給部に前記疎水性液体を供給させる疎水性液体供給制御部と、予め定められた工程切替条件が満たされたか否かを判断する判断部と、を有し、
前記判断部が工程切替条件が満たされたと判断するまでは、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させる一方、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させず、前記判断部が工程切替条件が満たされたと判断した後に、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させると共に、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させることにより、前記親水性液体からなるセルと前記疎水性液体からなるセルとが前記微細流路内において当該微細流路の微細流路長方向に交互に並ぶスラグ流を形成する、スラグ流の形成装置。
【請求項８】
請求項７記載のスラグ流の形成装置であって、前記制御部は、予め定められた設定時間をカウントするタイマー部をさらに有し、前記工程切替条件は、前記設定時間が経過することであり、前記判断部が当該工程切替条件が満たされたと判断するまでは、前記親水性液体供給制御部が前記親水性液体を供給させる一方、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させず、前記判断部が前記工程切替条件が満たされたと判断した後に、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させると共に、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させることにより、前記スラグ流を形成する、スラグ流の形成装置。
【請求項９】
請求項７記載のスラグ流の形成装置であって、前記微細流路内に前記疎水性液体が存在しているか否かに関するデータを検知するセンサをさらに備え、前記工程切替条件は、前記データの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となることであり、前記判断部は、前記データに基づいて予め定められた工程切替条件が満たされたか否かを判断する、スラグ流の形成装置。
【請求項１０】
請求項７記載のスラグ流の形成装置において、前記微細流路内に前記疎水性液体が存在しているか否かに関するデータを検知するセンサをさらに備え、前記制御部は、予め定められた設定時間をカウントするタイマー部をさらに有し、前記工程切替条件は、前記設定時間が経過することであり、前記制御部が前記センサによる前記疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となったことを示す信号を受け取った後に、前記タイマー部が前記所定の時間のカウントを開始し、前記判断部が前記工程切替条件が満たされたと判断するまでは、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させる一方、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させず、前記判断部が前記工程切替条件が満たされたと判断した後に、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させると共に、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させることにより、前記スラグ流を形成する、スラグ流の形成装置。
【請求項１１】
請求項９または１０記載のスラグ流の形成装置において、前記微細流路の下流側端部に接続されており、少なくとも一部に光を透過させる透光部を有する配管をさらに備え、前記センサは、前記透光部を流れる液体に対して光を出射する発光素子と、前記透光部を介して前記発光素子と対向するように設けられており、前記発光素子から出射され、前記透光部内の液体を透過した光の強度を検知する受光素子とを有する、スラグ流の形成装置。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロリアクターを用いて親水性液体セルと疎水性液体セルとが交互に並ぶスラグ流の形成方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、マイクロリアクターと呼ばれる微細流路形成体が知られている。マイクロリアクターは、微細流路を有しており、この微細流路内に混合対象液体を流すことにより、単位体積あたりにおける混合対象液体同士の接触面積が飛躍的に増大し、このことが当該混合対象液体同士の混合の効率を高める。このため、マイクロリアクターは、例えば、互いに可溶性を有する液体同士を接触させ、混合することにより、所望の反応生成物を製造するために好適に用いられる。
【０００３】
特許文献１には、混合対象液体同士の混合を飛躍的に促進させるために、混合対象液体同士を混合させるための微細流路内で強制的にスラグ流を形成することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−６１３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１には、第１液体及び第２液体を含む液体からなるセルと、気体からなるセルとが交互に並ぶスラグ流を形成することが記載されている。そのようなスラグ流以外にも、例えば、水と油のような互いに混じり合わない２流体を微細流路内に供給した場合であってもスラグ流を形成することができる。
【０００６】
しかしながら、本発明者らは、鋭意研究の結果、マイクロリアクターに親水性液体と疎水性液体とを供給した場合に、好適に安定したスラグ流が形成されない場合があることを見出した。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の目的は、安定したスラグ流を好適に形成できるスラグ流の形成方法及び装置を提供することにある。
【０００８】
本発明者らは、さらに鋭意研究の結果、微細流路の壁面に疎水性液体が付着している場合にスラグ流が好適に形成されない場合があることを見出し、その結果、本発明を成すに至った。
【０００９】
本発明が提供するスラグ流の形成方法は、微細流路を形成すると共に親水性を有する壁面を持つマイクロリアクターを用意する工程と、親水性液体及び疎水性液体のうち前記親水性液体のみを前記微細流路に供給する親水性液体供給工程と、前記親水性液体供給工程を行った後に、前記親水性液体及び前記疎水性液体を前記微細流路に供給することにより、前記親水性液体からなるセルと前記疎水性液体からなるセルとが前記微細流路内において当該微細流路の微細流路長方向に交互に並ぶスラグ流を形成する工程と、を備える。
【００１０】
本スラグ流の形成方法によれば、スラグ流の形成に先立って、親水性液体及び疎水性液体のうち親水性液体のみを微細流路に供給することにより、安定したスラグ流の形成を阻害する疎水性液体を微細流路から予め排除しておくことができるので、親水性液体からなるセルと、疎水性液体からなるセルとが交互に並ぶ安定したスラグ流を好適に形成することができる。
【００１１】
前記親水性液体供給工程が開始してから予め定められた設定時間が終了するまでは当該親水性供給工程を行い、当該設定時間の終了後に前記親水性供給工程を終了して、前記親水性液体及び前記疎水性液体を前記微細流路に供給することにより前記スラグ流を形成する工程を開始してもよい。この場合、開始からの経過時間を監視するだけの簡単な構成で、適切な疎水性液体の除去を行うことができる。
【００１２】
あるいは、前記親水性液体供給工程において、前記微細流路内に前記疎水性液体が存在することを検知するセンサを用いて前記微細流路内に前記疎水性液体が存在しているか否かを判断し、前記センサによる前記疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となった後に前記親水性液体供給工程を終了し、次いで前記スラグ流を形成する工程を開始してもよい。この場合、微細流路内の疎水性液体が排除されたことを迅速かつ確実に検知することができる。よって、安定したスラグ流を迅速かつ確実に形成することができる。
【００１３】
前記親水性液体供給工程において、前記微細流路内に前記疎水性液体が存在することを検知するセンサを用いて前記微細流路内に前記疎水性液体が存在しているか否かを判断し、前記センサによる前記疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となった後に、さらに予め決められた所定の時間が経過するまでは、前記親水性液体供給工程を続行し、当該所定の時間の経過後に前記親水性液体供給工程を終了して、前記スラグ流を形成する工程を開始してもよい。この場合、センサによる疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となったにも関わらず微細流路にわずかな疎水性液体が残っていた場合にも、その後の親水性液体供給工程の続行により当該疎水性液体を除去し得る。従って、微細流路内の疎水性液体をより確実に排除することができる。その結果、より安定したスラグ流をより確実に形成することができる。
【００１４】
前記センサとして、前記微細流路の下流側端部に接続されており、少なくとも一部に光を透過させる透光部を有する配管の当該透光部を流れる液体に対して光を出射する発光素子と、前記透光部を介して前記発光素子と対向するように設けられており、前記発光素子から出射され、前記透光部内の液体を透過した光の強度を検知する受光素子とを有するセンサを用いることが好ましい。この場合、微細流路に液体を流したまま、液体に影響を与えることなく疎水性液体の検知が可能となる。
【００１５】
本スラグ流の形成方法は、前記スラグ流を形成する工程を終了した後に、前記親水性液体及び前記疎水性液体のうち前記親水性液体のみを前記微細流路に供給する工程をさらに備えることが好ましい。この場合、使用後のマイクロリアクター内に疎水性液体が残存することを抑止することができるので、マイクロリアクターを再使用する前に行う親水性液体供給工程に要する時間を短くすることができる。
【００１６】
本発明が提供するスラグ流の形成装置は、微細流路を形成すると共に親水性を有する壁面を持つマイクロリアクターと、前記微細流路に親水性液体を供給する親水性液体供給部と、前記微細流路に疎水性液体を供給する疎水性液体供給部と、制御部と、を備え、前記制御部は、前記親水性液体供給部に前記親水性液体を供給させる親水性液体供給制御部と、前記疎水性液体供給部に前記疎水性液体を供給させる疎水性液体供給制御部と、予め定められた工程切替条件が満たされたか否かを判断する判断部と、を有し、前記判断部が工程切替条件が満たされたと判断するまでは、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させる一方、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させず、前記判断部が工程切替条件が満たされたと判断した後に、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させると共に、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させることにより、前記親水性液体からなるセルと前記疎水性液体からなるセルとが前記微細流路内において当該微細流路の微細流路長方向に交互に並ぶスラグ流を形成する。
【００１７】
本発明が提供するスラグ流の形成装置によれば、スラグ流の形成に先立って、親水性液体及び疎水性液体のうち親水性液体のみを微細流路に供給することにより、安定したスラグ流の形成を阻害する疎水性液体を微細流路から予め排除しておくことができるので、親水性液体からなるセルと、疎水性液体からなるセルとが交互に並ぶ安定したスラグ流を好適に形成することができる。
【００１８】
前記制御部は、予め定められた設定時間をカウントするタイマー部をさらに有し、前記工程切替条件は、前記設定時間が経過することであり、前記判断部が当該工程切替条件が満たされたと判断するまでは、前記親水性液体供給制御部が前記親水性液体を供給させる一方、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させず、前記判断部が前記工程切替条件が満たされたと判断した後に、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させると共に、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させることにより、前記スラグ流を形成するものであってもよい。この場合、開始からの経過時間を監視するだけの簡単な構成で、適切な疎水性液体の除去を行うことができる。
【００１９】
本スラグ流の形成装置は、前記微細流路内に前記疎水性液体が存在しているか否かに関するデータを検知するセンサをさらに備え、前記工程切替条件は、前記データの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となることであり、前記判断部は、前記データに基づいて予め定められた工程切替条件が満たされたか否かを判断するものであってもよい。この場合、微細流路内の疎水性液体が排除されたことを迅速かつ確実に検知することができる。よって、安定したスラグ流を迅速かつ確実に形成することができる。
【００２０】
本スラグ流の形成装置は、前記微細流路内に前記疎水性液体が存在しているか否かに関するデータを検知するセンサをさらに備え、前記制御部は、予め定められた設定時間をカウントするタイマー部をさらに有し、前記工程切替条件は、前記設定時間が経過することであり、前記制御部が前記センサによる前記疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となったことを示す信号を受け取った後に、前記タイマー部が前記所定の時間のカウントを開始し、前記判断部が前記工程切替条件が満たされたと判断するまでは、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させる一方、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させず、前記判断部が前記工程切替条件が満たされたと判断した後に、前記親水性液体供給制御部が前記微細流路に前記親水性液体を供給させると共に、前記疎水性液体供給制御部が前記微細流路に前記疎水性液体を供給させることにより、前記スラグ流を形成するものであってもよい。この場合、センサによる疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となったにも関わらず微細流路にわずかな疎水性液体が残っていた場合にも、その後の親水性液体供給工程の続行により当該疎水性液体を除去し得る。従って、微細流路内の疎水性液体をより確実に排除することができる。その結果、より安定したスラグ流をより確実に形成することができる。
【００２１】
本スラグ流の形成装置は、前記微細流路の下流側端部に接続されており、少なくとも一部に光を透過させる透光部を有する配管をさらに備え、前記センサは、前記透光部を流れる液体に対して光を出射する発光素子と、前記透光部を介して前記発光素子と対向するように設けられており、前記発光素子から出射され、前記透光部内の液体を透過した光の強度を検知する受光素子とを有することが好ましい。この場合、微細流路に液体を流したまま、液体に影響を与えることなく疎水性液体の検知が可能となる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、安定したスラグ流を好適に形成できるスラグ流の形成方法及び装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るスラグ流の形成装置の模式図である。
【図２】図１の線ＩＩ−ＩＩに沿った断面を示す図であって、前記マイクロリアクターの断面図である。
【図３】本発明の第１の実施形態における制御部のブロック図である。
【図４】本発明の第１の実施形態におけるスラグ流の形成方法を表すフローチャートである。
【図５】スラグ流の模式図である。
【図６】本発明の第２の実施形態に係るスラグ流の形成装置の模式図である。
【図７】本発明の第２の実施形態におけるスラグ流の形成方法を表すフローチャートである。
【図８】本発明の第３の実施形態におけるスラグ流の形成方法を表すフローチャートである。
【図９】実施例１において微細流路を透過した光の強度に対応するセンサ出力の時間変化を表すグラフである。
【図１０】実施例１において形成されたスラグ流の形状を表す図である。
【図１１】比較例１において微細流路を透過した光の強度に対応するセンサ出力の時間変化を表すグラフである。
【図１２】比較例１において形成されたスラグ流の形状を表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態の一例について詳述する。
【００２５】
（第１の実施形態）
（スラグ流の形成装置１の構成）
まず、スラグ流の形成装置１の構成について図１〜図３を参照しながら説明する。
【００２６】
図１に示すように、スラグ流の形成装置１は、マイクロリアクター１０と、透光性配管１２と、親水性液体供給部２１と、疎水性液体供給部２２と、光センサ３１と、製品タンク６１と、バッファタンク６２と、制御部７０とを備えている。
【００２７】
図２は、図１の線ＩＩ−ＩＩに沿った断面を示す図であって、前記マイクロリアクターの断面図である。図２に示すように、マイクロリアクター１０は、プレート状の基体１０ａと、プレート状の蓋体１０ｂとを備えている。基体１０ａの一方の主面には、微細流路１１を構成するための溝が形成されている。蓋体１０ｂは、その溝を覆うように基体１０ａの一方の主面上に配されている。
【００２８】
基体１０ａ及び蓋体１０ｂは、それぞれ、例えば、ステンレス、ガラス、セラミックス等の無機材料により構成されている。このため、基材１０ａの表面のうち、溝を構成している部分と、蓋体１０ｂの表面のうち、前記溝と対向している部分とは、親水性を有している。すなわち、微細流路１１を形成している壁面は、親水性を有している。
【００２９】
微細流路１１は、親水性液体が供給される第１の微細流路１１ａと、疎水性液体が供給される第２の微細流路１１ｂと、第１の微細流路１１ａと第２の微細流路１１ｂとが共に接続された第３の微細流路１１ｃとを有する。スラグ流の形成装置１では、この第３の微細流路１１ｃにおいてスラグ流が形成される。
【００３０】
第１の微細流路１１ａには、親水性液体供給部２１が接続されている。この親水性液体供給部２１は、微細流路１１ａに親水性液体を供給可能に構成されている。親水性液体としては、特に限定されないが、水、水溶液、メタノールやエタノール等のアルコール、エチレングリコール等のグリコール類、グリセリン等が挙げられる。
【００３１】
親水性液体供給部２１は、具体的には、親水性液体が貯蔵された親水性液体タンク２１ａと、親水性液体タンク２１ａと第１の微細流路１１とを接続している流路１３ａと、流路１３ａ上に設けられたポンプ２１ｂと、流路１３ａ上に設けられた三方バルブ２１ｃと、流路１４とを備えている。流路１３ａは、三方バルブ２１ｃと親水性液体タンク２１ａとを接続している上流側部分１３ａ１と、三方バルブ２１ｃと第１の微細流路１１ａとを接続している下流側部分１３ａ２とを有している。三方バルブ２１ｃは、上流側部分１３ａ１と下流側部分１３ａ２とを接続する状態と、上流側部分１３ａ１と後述する流路１５とを接続する状態とに切り替え可能なバルブである。
【００３２】
第２の微細流路１１ｂには、疎水性液体供給部２２が接続されている。この疎水性液体供給部２２は、第２の微細流路１１ｂに疎水性液体を供給可能に構成されている。疎水性液体としては、特に限定されないが、例えば、ドデカンなどの飽和または不飽和炭化水素等が挙げられる。
【００３３】
疎水性液体供給部２２は、具体的には、疎水性液体が貯蔵された疎水性液体タンク２２ａと、疎水性液体タンク２２ａ及び第２の微細流路１１ｂとを接続している流路１３ｂと、流路１３ｂ上に設けられたポンプ２２ｂと、流路１３ｂ上に設けられた三方バルブ２２ｃとを備えている。流路１３ｂは、三方バルブ２２ｃと疎水性液体タンク２２ａとを接続している上流側部分１３ｂ１と、三方バルブ２２ｃとマイクロリアクター１０の第２の微細流路１１ｂとを接続している下流側部分１３ｂ２とを有している。三方バルブ２２ｃは、下流側部分１３ｂ２と上流側部分１３ｂ１とを接続する状態と、下流側部分１３ｂ２と流路１４とを接続する状態とに切り替え可能なバルブである。
【００３４】
第３の微細流路１１ｃの下流側端部は、マイクロリアクター１０から延びる透光性配管１２及び三方バルブ５１を介して製品タンク６１とバッファタンク６２とに接続されている。三方バルブ５１は、透光性配管１２と製品タンク６１に接続された流路１６とを接続する状態と、透光性配管１２とバッファタンク６２に接続された流路１７とを接続する状態とに切り替え可能なバルブである。
【００３５】
透光性配管１２には、光センサ３１が設けられている。光センサ３１は、発光素子３１ａと受光素子３１ｂとを備えている。発光素子３１ａは、透光性配管１２に対して光を出射する。透光性配管１２は、発光素子３１から出射された光を透過させる配管である。このため、発光素子３１ａから出射された光は、透光性配管１２及び透光性配管１２を流れる液体を透過する。受光素子３１ｂは、透光性配管１２を介して発光素子３１ａと対向するように設けられている。受光素子３１ｂは、発光素子３１ａから出射され、透光性配管１２内の液体を透過した光の強度を検知する。受光素子３１ｂは、検知した光の強度を制御部７０に対して出力する。
【００３６】
制御部７０は、光センサ３１の受光素子３１ｂからの入力を受け取ると共に、三方バルブ５１、親水性液体供給部２１及び疎水性液体供給部２２の動作を制御する。詳細には、図３に示すように、制御部７０は、判断部７１と、親水性液体供給制御部７２と、疎水性液体供給制御部７３とを有する。
【００３７】
判断部７１は、予め定められた工程切替条件が満たされるか否かを判断する。具体的には、本実施形態では、判断部７１は、受光素子３１ｂから入力された光の強度に基づいて、予め定められた工程切替条件が満たされるか否かを判断する。判断部７１は、当該判断に基づいた命令を親水性液体供給制御部７２及び疎水性液体供給制御部７３に出力する。
【００３８】
ここで、「工程切替条件」とは、制御部７０が、後述する親水性液体供給工程（ステップＳ１）から、スラグ流形成工程（ステップＳ３）に切り替える条件のことである。本実施形態では、具体的には、「工程切替条件」は、受光部３１ｂが受光した光の強度の変動幅が、所定の期間にわたって一定以下となることである。
【００３９】
親水性液体供給制御部７２は、親水性液体供給部２１を制御する。具体的には、親水性液体供給制御部７２は、親水性液体供給部２１に含まれるポンプ２１ｂのオン／オフを制御する。親水性液体供給制御部７２によりポンプ２１ｂがオン状態とされると共に、三方バルブ２１ｃにより上流側部分１３ａ１と下流側部分１３ａ２とが接続されると、親水性液体供給部２１から親水性液体が微細流路１１ａ側に供給される。
【００４０】
疎水性液体供給制御部７３は、疎水性液体供給部２２を制御する。具体的には、疎水性液体供給制御部７３は、疎水性液体供給部２２に含まれるポンプ２２ｂのオン／オフを制御する。疎水性液体供給制御部７３によりポンプ２２ｂがオン状態とされると共に、バルブ２２ｃにより上流側部分１３ｂ１と下流側部分１３ｂ２とが接続されると、疎水性液体供給部２２から疎水性液体が微細流路１１ｂ側に供給される。
【００４１】
製品タンク６１は、マイクロリアクター１０において製造された製品を貯留するタンクである。三方バルブ５１により透光性配管１２と製品タンク６１とが接続されることにより、マイクロリアクター１０を通過した親水性液体及び疎水性液体が製品タンク６１に供給される。製品タンク６１内において、疎水性液体と親水性液体とは、相溶性ではないため、製品タンク６１内において分離する。分離した疎水性液体及び親水性液体は、製品タンク６１からそれぞれ個別に取り出される。
【００４２】
バッファタンク６２は、マイクロリアクター１０を通過した親水性液体を一時的に貯留するタンクである。三方バルブ５１により透光性配管１２とバッファタンク６２とが接続されることにより、マイクロリアクター１０を通過した親水性液体がバッファタンク６２に供給される。供給された親水性液体は、廃液されるか、若しくは、バッファタンク６２に接続された流路１５及び三方バルブ２１ｃを経由して流路１３に供給される。
【００４３】
（スラグ流の形成装置１の動作及びスラグ流の形成方法）
次に、スラグ流の形成装置１の動作及びスラグ流の形成方法について、図１〜図４を参照しながら説明する。
【００４４】
まず、微細流路１１ａ、１１ｂ、１１ｃを形成すると共に、親水性を有する壁面を持つマイクロリアクター１０を備えるスラグ流の形成装置１を用意する。
【００４５】
次に、親水性液体及び疎水性液体のうちの親水性液体のみを微細流路１１に供給する（ステップＳ１：親水性液体供給工程）。具体的には、制御部７０は、ポンプ２１ｂをオン状態とすると共に、ポンプ２２ｂをオフ状態とする。それと共に、制御部７０は、三方バルブ２１ｃを制御し、流路１３ａと親水性燃料タンク２１ａとを接続すると共に、バルブ２２ｃを制御し、流路１４と微細流路１１ｂとを接続する。そうすることにより、親水性液体供給部２１から、微細流路１１ａ、１１ｂ、１１ｃに親水性液体のみを供給することができる。
【００４６】
前記親水性液体供給工程において、制御部７０は、三方バルブ５１を制御し、透光性配管１２とバッファタンク６２を接続する。バッファタンク６２に流入した親水性液体は、廃液として排出される。なお、前回の使用後に微細流路１１を親水性液体により満たしておいた場合は、前記親水性液体供給工程において、供給した親水性液体を微細流路に循環させてもよい。
【００４７】
次に、判断部７１は、予め定められた工程切替条件が満たされたか否かを判断する。具体的には、判断部７１は、微細流路１１を流れる親水性液体に疎水性液体が存在するか否かを判断する（ステップＳ２：疎水性液体検知工程）。本実施形態では、判断部７１は、微細流路１１に疎水性液体が存在することを検知するセンサを用いて微細流路１１を流れる親水性液体に疎水性液体が含まれるか否かを判断する。具体的には、本実施形態では、微細流路１１に疎水性液体が存在することを検知するセンサとして、光センサ３１を用いる。
【００４８】
疎水性液体と親水性液体とでは吸光度が互いに異なる。このため、親水性液体のみが透光性配管１２を通過するときと、疎水性液体が混入した親水性液体が透光性配管１２を通過するときとでは、受光素子３１ｂが検知する光の強度が異なる。従って、受光素子３１ｂにより検知された光の強度により、微細流路１１を流れる液体に疎水性液体が含まれているか否かを検知することができる。
【００４９】
例えば、親水性液体の吸光度の方が疎水性液体の吸光度よりも低い場合、微細流路１１を流れる液体に疎水性液体が含まれていると、微細流路１１に親水性液体のみが流れている場合よりも受光素子３１ｂが検知する光の強度が低くなる。これにより、疎水性液体が検知される。具体的には、光センサ３１を疎水性液体が通過すると受光素子３１ｂが検知する光の強度が低くなるため、受光部３１ｂが受光した光の強度が変化する。よって、受光部３１ｂが受光した光の強度の変動幅が大きい場合に、判断部７１は工程切替条件が満たされていないと判断する。逆に、受光部３１ｂが受光した光の強度の変動幅が所定の期間にわたって一定以下であるときには、判断部７１は、工程切替条件が満たされたと判断する。
【００５０】
疎水性液体検知工程において判断部７１が工程切替条件が満たされていないと判断した場合は、親水性液体供給工程（ステップＳ１）を継続する。このため、疎水性液体検知工程において判断部７１が疎水性液体が存在すると判断している期間にわたって流路１１に親水性液体のみが供給され続ける。すなわち、疎水性液体検知工程において判断部７１が工程切替条件が満たされたと判断し、微細流路１１が親水性液体で満たされるまで親水性液体の供給を行う。
【００５１】
判断部７１が工程切替条件が満たされたと判断すると、制御部７０は、親水性液体供給工程を終了し、スラグ流を形成する工程を開始する（ステップＳ３：スラグ流の形成工程）。
【００５２】
具体的には、スラグ流の形成工程においては、制御部７０は、ポンプ２１ｂ及びポンプ２２ｂの両方をオン状態とする。それと共に、制御部７０は、三方バルブ２２ｃを制御し、流路１３ｂと微細流路１１ｂとを接続する。そうすることにより、微細流路１１ａに親水性液体が供給される一方、微細流路１１ｂに疎水性液体が供給され、図５に示すように、微細流路１１ｃにおいて、親水性液体からなるセルＣ１と疎水性液体からなるセルＣ２とが微細流路１１ｃの流路長方向に交互に並ぶスラグ流を形成する。
【００５３】
なお、微細流路１１の壁面は、親水性を有するため、親水性液体が壁面に滞留し、疎水性液体からなるセルＣ２は、親水性液体に内包された状態で微細流路１１内を流れる。このため、親水性液体と、疎水性液体からなるセルＣ２との接触面積を大きくすることができる。また、微細流路１１においては、壁面の効果によるセルＣ１、Ｃ２内に内部循環流が発生する。このため、スラグ流を形成することにより、物質の抽出やセルＣ１、Ｃ２内における反応を好適に行うことができる。
【００５４】
スラグ流の形成工程においては、制御部７０は、三方バルブ５１を制御し、透光性配管１２を製品タンク６１に接続する。このため、製品タンク６１には、反応物や抽出物を含む液体が貯留される。親水性液体と疎水性液体とは混じり合わないため、製品タンク６１内において親水性液体と疎水性液体とが分離する。分離した親水性液体と疎水性液体とが個別に取り出される。
【００５５】
本実施形態では、制御部７０は、スラグ流の形成工程を終了した後に、親水性液体供給工程（ステップＳ１）と同じ要領で、微細流路１１に親水性液体を供給する（ステップＳ４：第２親水性液体供給工程）。
【００５６】
以上説明したように、スラグ流を形成する前に、微細流路１１に親水性液体を供給することにより、安定したスラグ流の形成を阻害する疎水性液体を微細流路１１から予め排除しておくことができるので、安定したスラグ流を好適に形成することができる。その理由としては、微細流路１１の壁面に付着した疎水性液体と壁面との間に親水性液体が入り込もうとして流動が乱れるためであると考えられる。
【００５７】
また、本実施形態では、微細流路１１内に疎水性液体が存在することを検知するセンサを用いて微細流路１１内に疎水性液体が存在しているか否かを判断するため、微細流路１１内の疎水性液体が排除されたことを迅速かつ確実に検知することができる。よって、安定したスラグ流を迅速かつ確実に形成することができる。
【００５８】
具体的には、本実施形態では、微細流路１１内に疎水性液体が存在することを検知するセンサとして光センサ３１を用いる。このため、微細流路１１に液体を流したまま、液体に影響を与えることなく疎水性液体の検知を行うことができる。
【００５９】
また、本実施形態では、スラグ流の形成工程を終了した後に、親水性液体供給工程（ステップＳ１）と同じ要領で、微細流路１１に親水性液体を供給する（ステップＳ４：第２親水性液体供給工程）。このため、使用後のマイクロリアクター１０の微細流路１１内に疎水性液体が残存することを抑止することができる。従って、マイクロリアクター１０を再使用する際に行う親水性液体供給工程（ステップＳ１）に要する時間を短くすることができる。
【００６０】
以下、本発明の好ましい実施形態の他の例について説明する。以下の説明において、上記第１の実施形態と実質的に共通の機能を有する部材を共通の符号で参照し、説明を省略する。
【００６１】
（第２の実施形態）
図６は、第２の実施形態に係るスラグ流の形成装置の模式図である。図７は、第２の実施形態におけるスラグ流の形成方法を表すフローチャートである。なお、本実施形態において、図１を第１の実施形態と共通に参照する。
【００６２】
第１の実施形態では、工程切替条件が親水性液体供給工程（ステップＳ１）において光センサ３１が検知した光の強度の変動幅が所定の期間にわたって一定以下となることであるのに対して、第２の実施形態では、工程切替条件は、親水性液体供給工程（ステップＳ１）開始後、予め定められた設定時間を経過することである。詳細には以下の通りである。
【００６３】
図６に示すように、制御部７０は、予め定められた設定時間をカウントするタイマー部７４を有している。ここで、「予め定められた設定時間」とは、微細流路１１内の疎水性液体の存在量がセンサによる検出限界以下となるのに十分な時間である。
【００６４】
本実施形態では、図７に示す親水性液体供給工程（ステップＳ１）が開始すると、判断部７１は、タイマー部７４に親水性液体供給工程（ステップＳ１）開始後の経過時間（Ｔ）のカウントを開始させる。タイマー部７４は、カウントした時間（Ｔ）を判断部７１に対して出力する。
【００６５】
親水性液体供給工程の開始後、判断部７１はタイマー部７４がカウントした時間（Ｔ）が設定時間（Ｔ０）以上か否かを判断する（ステップＳ１２：判断工程）。判断工程（ステップＳ１２）において、判断部７１が、時間Ｔが設定時間Ｔ０未満であると判断した場合は、制御部７０は、親水性液体供給工程（ステップＳ１）を継続して行う。判断部７１が、カウントした時間（Ｔ）が設定時間（Ｔ０）以上（Ｔ≧Ｔ０）であると判断した場合は、制御部７０は、スラグ流の形成工程（ステップＳ３）及び第２親水性液体供給工程（ステップＳ４）を行う。すなわち、本実施形態では、制御部７０は、親水性液体供給工程（ステップＳ１）が開始してから予め定められた設定時間（Ｔ０）が終了するまでは親水性液体供給工程を行い、設定時間（Ｔ０）の終了後に親水性液体供給工程を終了して、スラグ流を形成する工程を開始する。
【００６６】
なお、親水性液体供給工程（ステップＳ１）、スラグ流の形成工程（ステップＳ３）及び第２親水性液体供給工程（ステップＳ４）に関しては、第１の実施形態と同様であるため、第１の実施形態における説明を援用するものとする。
【００６７】
以上説明したように、本実施形態では、工程切替条件が設定時間（Ｔ０）であり、設定時間（Ｔ０）が終了するまでは親水性供給工程を行い、設定時間（Ｔ０）の終了後に親水性液体供給工程を終了してスラグ流の形成工程を行う。このため、親水性液体供給工程の開始からの経過時間を監視するだけの簡単な構成で、疎水性液体を微細流路１１から適切に除去することができる。
【００６８】
（第３の実施形態）
図８は、第３の実施形態におけるスラグ流の形成方法を表すフローチャートである。なお、本実施形態において、図１を第１の実施形態と共通に参照し、図６を第２の実施形態と共通に参照する。
【００６９】
第１の実施形態では、前記の通り、光センサ３１を用いて微細流路１１を流れる親水性液体に疎水性液体が含まれるか否かを判断し、判断部７１が微細流路１１を流れる親水性液体に疎水性液体が含まれないと判断したら直ちにスラグ流の形成工程を開始する。それに対して、本実施形態では、光センサ３１による疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となった後も、親水性液体の供給を継続する（ステップＳ５）。
【００７０】
具体的には、判断部７１は、タイマー部７４（図６を参照。）に、制御部７０が光センサ３１による疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となったことを示す信号を受け取ってからの経過時間（Ｔ）のカウントを開始させる。タイマー部７４は、カウントした時間（Ｔ）を判断部７１に対して出力する。
【００７１】
次に、判断部７１は、タイマー部７４がカウントを開始してからの時間（Ｔ）が、予め定められた所定の時間（Ｔ１）以上か否かを判断する（ステップＳ１３：判断工程）。その結果、判断部７１が、時間（Ｔ）が所定の時間（Ｔ１）未満である場合は、制御部７０は、親水性液体供給工程（ステップＳ５）を継続して行う。一方、判断部７１が、カウントした時間（Ｔ）が設定時間（Ｔ１）以上（Ｔ≧Ｔ１）であると判断した場合は、制御部７０は、スラグ流の形成工程（ステップＳ３）及び第２親水性液体供給工程（ステップＳ４）を行う。すなわち、本実施形態では、親水性液体供給工程において、制御部７０が光センサ３１による疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となったことを示す信号を受け取った後に、さらに予め定められた所定の時間（Ｔ１）が経過するまでは親水性液体供給工程を続行し、所定の時間（Ｔ１）の経過後に親水性液体供給工程を終了して、スラグ流の形成工程を開始する。このため、光センサ３１による疎水性液体の検知レベルの変動幅が所定の期間にわたって一定以下となったにも関わらず微細流路１１にわずかな疎水性液体が残っていた場合にも、その後の親水性液体供給工程（ステップＳ５）の続行により疎水性液体を除去し得る。従って、微細流路１１内の疎水性液体をより確実に排除することができる。その結果、より安定したスラグ流をより確実に形成することができる。
【００７２】
本実施形態では、親水性液体供給工程（ステップＳ５）においては、親水性液体供給工程（ステップＳ１）と同様に、三方バルブ５１を制御して親水性液体がバッファタンク６２に流入するようにする。親水性液体供給工程（ステップＳ５）においては、バッファタンク６２に流入した親水性液体を廃棄してもよいし、バルブ２１ｃを切り替えることにより、バッファタンク６２に接続された微細流路１５を流路１３と接続し、循環するようにしてもよい。
【００７３】
本発明によるスラグ流の形成方法及び装置は、前記した構成のものに必ずしも限定されない。本発明によるスラグ流の形成方法及び装置には、例えば以下のような構成を採用可能である。
【００７４】
（変形例１）
第１及び第３の実施形態では、親水性液体供給工程において、親水性液体内に疎水性液体が存在するか否かを光センサ３１を用いて検知するが、本発明において、親水性液体内に疎水性液体が存在するか否かを検出するセンサは、光センサ以外のセンサであってもよい。例えば、親水性液体の色度と疎水性液体の色度とが異なる場合には、色度センサを用いて親水性液体内に疎水性液体が存在するか否かを検知してもよい。
【００７５】
また、例えば、クロマトグラフィー等の液分析を行うことにより、親水性液体内に疎水性液体が存在するか否かを検知してもよい。
【００７６】
（変形例２）
マイクロリアクター１０に形成されている微細流路１１は、親水性液体が注入される微細流路と、疎水性液体が注入される微細流路と、それらの流路が合流し、スラグ流が形成される流路とを含んでいる限りにおいて、どのような構成であってもよい。例えば、上記３つの流路が同一平面上に形成されていてもよいし、親水性液体が注入される微細流路と、疎水性液体が注入される微細流路とが、マイクロリアクターの厚み方向において異なる位置に形成されていてもよい。
【００７７】
（変形例３）
第１〜第３の実施形態では、スラグ流の形成工程を行った後に親水性液体供給工程（ステップＳ４）を行うが、スラグ流の形成工程を行った後の親水性液体供給工程は、必ずしも行う必要はない。スラグ流の形成工程を行った後に、親水性液体供給工程を行わずに終了してもよい。
【００７８】
（変形例４）
第１〜第３の実施形態では、ポンプ２１ｂ、２２ｂや三方バルブ２１ｃ、２２ｃ等を制御する制御部７０が設けられているが、本発明に係るスラグ流の形成装置において、制御部は必須ではない。制御部を設けずに、操作者が手動でポンプ２１ｂ、２２ｂや三方バルブ２１ｃ、２２ｃ等の操作を行ってもよい。
【００７９】
（変形例５）
光センサ３１が設けられた配管は、その少なくとも一部が光を透過させる透光部により構成されていればよい。例えば、光センサ３１が設けられた部分のみが透光部であり、その他の部分が非透光部であってもよい。
【００８０】
（変形例６）
マイクロリアクター１０は、微細流路１１の壁面が親水性を有していればよく、それ以外の部分の材質は特に限定されない。例えば、マイクロリアクター１０が疎水性材料からなる母材を有し、そのうち微細流路１１を構成している壁面に親水性を有する材料からなるコーティングが施されていてもよい。
【実施例】
【００８１】
（実施例１）
ガラス製のマイクロリアクタの微細流路に水を５分間供給した後に、水とドデカンとを微細流路に供給し、光センサを用いて、微細流路を透過した光の強度の時間変化を測定した。実施例１において微細流路を透過した光の強度に対応するセンサ出力の時間変化を図９に示す。また、実施例１において形成されたスラグ流の形状を図１０に示す。
【００８２】
（比較例１）
実施例１で使用したマイクロリアクタと同様のマイクロリアクタの微細流路にドデカンを５分間供給した後に、水とドデカンとを微細流路に供給し、光センサを用いて、微細流路を透過した光の強度の時間変化を測定した。比較例１において微細流路を透過した光の強度に対応するセンサ出力の時間変化を図１１に示す。また、比較例１において形成されたスラグ流の形状を図１２に示す。
【００８３】
なお、図９及び図１１において、センサ出力が相対的に低い部分が水を検知した時間帯であり、センサ出力が相対的に高い部分がドデカンを検知した時間帯である。従って、センサ出力が相対的に低い部分が長時間にわたって続いた場合は、水の長いセルが形成されており、センサ出力が相対的に低い部分が短時間にわたって続いた場合は、水の短いセルが形成されている。センサ出力が相対的に高い部分が長時間にわたって続いた場合は、ドデカンの長いセルが形成されており、センサ出力が相対的に高い部分が短時間にわたって続いた場合は、ドデカンの短いセルが形成されている。
【００８４】
図９及び図１０に示す結果から、水とドデカンとを微細流路に供給する前に水を供給した場合、複数の水のセル間に長さのばらつきがほとんど見られず、複数のドデカンのセル間にも長さのばらつきがほとんど見られなかった。その結果から、水とドデカンとを微細流路に供給する前に水を供給することにより、水のセルの長さとドデカンのセルの長さとの比にほとんどばらつきがない安定したスラグ流を形成できることが分かる。
【００８５】
一方、図１１及び図１２に示す結果から、水とドデカンとを微細流路に供給する前にドデカンを供給した場合は、複数の水のセル間に著しい長さのばらつきが見られ、複数のドデカンのセル間にも著しい長さのばらつきが見られた。その結果から、水とドデカンとを微細流路に供給する前にドデカンを供給した場合は、水のセルの長さとドデカンのセルの長さとの比に著しいばらつきが生じ、安定したスラグ流を形成できないことが分かる。
【符号の説明】
【００８６】
１    スラグ流の形成装置
１０    マイクロリアクター
１１、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ  微細流路
１２    透光性配管
２１    親水性液体供給部
２１ａ  親水性液体タンク
２１ｂ  ポンプ
２１ｃ  三方バルブ
２２    疎水性液体供給部
２２ａ  疎水性液体タンク
２２ｂ  ポンプ
２２ｃ  三方バルブ
３１    光センサ
３１ａ  発光素子
３１ｂ  受光素子
７０    制御部
７１    判断部
７２    親水性液体供給制御部
７３    疎水性液体供給制御部
７４    タイマー部
【図１】
2020065995.tif 000003
【図２】
2020065995.tif 000004
【図３】
2020065995.tif 000005
【図４】
2020065995.tif 000006
【図５】
2020065995.tif 000007
【図６】
2020065995.tif 000008
【図７】
2020065995.tif 000009
【図８】
2020065995.tif 000010
【図９】
2020065995.tif 000011
【図１０】
2020065995.tif 000012
【図１１】
2020065995.tif 000013
【図１２】
2020065995.tif 000014