(57)【要約】【課題】本発明は、界面の密着度をより適切に評価できる材料密着度評価方法を提供することである。【解決手段】本発明における材料密着度評価方法は、第１部材と第２部材との界面を少なくとも有する評価対象の材料の表面に、多角形状の粒子を含む液状体を噴射する噴射工程と、前記界面での剥離が開始した時の前記第１部材の残り厚さである剥離開始厚さを、前記界面における密着の度合いを表す密着度として測定する測定工程とを備える。【選択図】図２
2020067421.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１部分と第２部分との界面を少なくとも有する評価対象の材料の表面に、多角形状の粒子を含む液状体を噴射する噴射工程と、
前記界面での剥離が開始した時の前記第１部分の残り厚さである剥離開始厚さを、前記界面における密着の度合いを表す密着度として測定する測定工程とを備える、
材料密着度評価方法。
【請求項２】
前記粒子は、平均粒径４０μｍ以上である硬質粒子である、
請求項１に記載の材料密着度評価方法。
【請求項３】
前記粒子は、ＨＶ１５００以上である硬質粒子である、
請求項１または請求項２に記載の材料密着度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、界面を有する材料における密着度を評価する材料密着度評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、界面の評価方法として、例えば、特許文献１や特許文献２が提案されている。この特許文献１に開示された界面評価方法は、金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における該基材と該皮膜との界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとにした、式１；（界面の強さ（摩耗率比））＝（界面近傍の摩耗率）÷（基材と皮膜のうち摩耗率が大きい方）、から前記基材と前記皮膜との界面の強さを確知して該界面を評価する。前記特許文献２に開示された方法は、液体に砥粒が混入された噴射材を圧搾空気と共に被験体に噴射して該被験体を減量させ、摩耗時間と摩耗深さとの関係をグラフ化する。そして、前記特許文献２の［００４９］段落は「このゆるやかな勾配と急勾配との接続部分においては垂直直線部分が存在するものがあった（図４、４、５）。これは、噴射材による摩耗によって該皮膜が薄くなってくると、皮膜が一気に脱落することによるものと考えられる。従って、この垂直直線部分の長さが短ければ、このような一気に脱落させられる部分の層厚が薄いと考えられ、皮膜と母材との密着性が高いものと考えられる。更に、垂直直線部分が存在しなければ（図６）、皮膜と母材との密着性が極めて強固か若しくは明瞭な界面が存在しないものと考えられる。」と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１５−１４５０３号公報
【特許文献２】特開２００１−１８３２７９号公報（特許第３３５６４１５号公報）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、前記特許文献１に開示された界面評価方法は、前記式１によって評価しているため、皮膜の摩耗率が基材の摩耗率よりも小さい場合（すなわち基材の摩耗率が採用された場合）、皮膜の評価ではなく基材の評価になり不適当である。また、界面近傍の摩耗率が明確に評価できない場合もあるため、前記特許文献１に開示された界面評価方法で界面の強さを評価することは、十分ではない。一方、前記特許文献２では、その図４ないし図６によれば＃８０００の砥粒（平均粒径１．２μｍ）が使用されているため、剥離膜厚が小さく、差異が分かり難い。基材と同等の摩耗時間と摩耗深さとの関係を持つ場合、前記垂直直線部分は、極めて分かり難くなってしまう。
【０００５】
本発明は、上述の事情に鑑みて為された発明であり、その目的は、界面の密着度をより適切に評価できる材料密着度評価方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、種々検討した結果、粒子（砥粒）の大きさを変化させると従来通り材料が摩耗（エロージョン）されていくが、或る摩耗深さまで到達すると、突如、界面の表面側の材料が剥離する現象を見出した。例えば、材料Ａと材料Ｂとの組合せから成る材料に、材料Ａの表面から、材料Ａと材料Ｂとの界面に向けて材料Ａを摩耗させていくと、材料Ａに残り厚さがあるにもかかわらず、材料Ａが材料Ｂから突如剥離する。この剥離の時における材料Ａの残り厚さ（剥離開始厚さ）と、材料Ｂとの関係を調べた結果、材料Ｂの種類によって材料Ａの剥離開始厚さが変化することを見出し、界面における密着の度合いを表す密着度が前記剥離開始厚さで評価できるとの知見が得られた。この知見により、上記目的は、以下の本発明により達成されることを見出した。すなわち、本発明の一態様にかかる材料密着度評価方法は、第１部分と第２部分との界面を少なくとも有する評価対象の材料の表面に、多角形状の粒子を含む液状体を噴射する噴射工程と、前記界面での剥離が開始した時の前記第１部分の残り厚さである剥離開始厚さを、前記界面における密着の度合いを表す密着度として測定する測定工程とを備える。好ましくは、上述の材料密着度評価方法において、前記剥離開始厚さは、前記第２部分としての基材と前記基材の表面に前記第１部分として形成された皮膜とから成る場合において、前記皮膜の初期厚さから、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記粒子による減量の深さを減算した値である。好ましくは、上述において、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記粒子による減量の深さは、所定の時間だけ実施される前記噴射工程と、前記所定の時間だけ前記噴射工程を実施した後、前記粒子による減量の深さ（摩耗深さ）を測定する摩耗深さ測定工程とが繰り返し実施される場合において、前記噴射工程で基材に到達したと判断された摩耗深さ測定工程の直前（前回）に実施された摩耗深さ測定工程で測定された、前記粒子による減量の深さ（摩耗深さ）である。好ましくは、上述において、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記粒子による減量の深さは、摩耗開始からの経過時間と摩耗深さとの関係を表すグラフに基づいて推定された値である。なお、多角形状（不定形状）とは、少なくとも角を持つ立体をいい、多角形状には、例えば球体や楕円体等の角を持たない立体が除かれる。
【０００７】
このような材料密着度評価方法は、第１部分と第２部分との界面を少なくとも有する材料の減量に、多角形状の粒子を含む液状体を用い、前記界面での剥離が開始した時の前記第１部分の残り厚さである剥離開始厚さを、密着度の指標として用いるので、界面の密着度をより適切に評価できる。
【０００８】
他の一態様では、上述の材料密着度評価方法において、前記粒子は、平均粒径４０μｍ以上である硬質粒子である。
【０００９】
これによれば、前記粒子として、平均粒径４０μｍ以上である硬質粒子を用いた材料密着度評価方法が提供できる。
【００１０】
他の一態様では、これら上述の材料密着度評価方法において、前記粒子は、ＨＶ１５００以上である硬質粒子である。
【００１１】
これによれば、前記粒子として、ＨＶ１５００（ビッカース硬さで１５００）以上である硬質粒子を用いた材料密着度評価方法が提供できる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明にかかる材料密着度評価方法は、界面の密着度をより適切に評価できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態における材料密着度評価方法を説明するための図である。
【図２】実施例１と比較例１の測定結果を示す図である。
【図３】一部拡大された、図２に示す比較例１における界面付近の測定結果と、測定された断面形状とを示す図である。
【図４】一部拡大された、図２に示す実施例１における界面付近の測定結果と、測定された断面形状とを示す図である。
【図５】カロテストにおける、カロテスト痕と膜厚との関係を説明するための図である。
【図６】実施例２ないし実施例８とスクラッチ試験結果との関係を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面を参照して、本発明の１または複数の実施形態が説明される。しかしながら、発明の範囲は、開示された実施形態に限定されない。なお、各図において同一の符号を付した構成は、同一の構成であることを示し、適宜、その説明を省略する。本明細書において、総称する場合には添え字を省略した参照符号で示し、個別の構成を指す場合には添え字を付した参照符号で示す。
【００１５】
実施形態における材料密着度評価方法は、第１部分と第２部分との界面を少なくとも有する評価対象の材料の表面に、多角形状の粒子を含む液状体を噴射する噴射工程と、前記界面での剥離が開始した時の前記第１部分の残り厚さである剥離開始厚さを、前記界面における密着の度合いを表す密着度として測定する測定工程とを備える。これによれば、界面の密着度をより適切に評価できる。以下、実施例および比較例を用いてより具体的に説明する。
【００１６】
（実施例１および比較例１）
図１は、実施形態における材料密着度評価方法を説明するための図である。図１Ａは、初期状態を示し、図１Ｂは、噴射工程を示し、図１Ｃは、測定工程を示し、図１Ｄは、剥離開始厚さを示す。図２は、実施例１と比較例１の測定結果を示す図である。図２における横軸は、分（ｍｉｎ）単位で表す試験時間（試験開始（摩耗開始、減量開始）からの経過時間）であり、その縦軸は、マイクロメートル（μｍ）単位で表すエロージョンの深さ（摩耗された深さ（摩耗深さ））である。図３は、一部拡大された、図２に示す比較例１における界面付近の測定結果と、測定された断面形状とを示す図である。図３Ａは、図２に示す比較例１における界面付近の測定結果の一部拡大図であり、図３Ｂは、試験開始から５０分毎に示す、測定された断面形状を示す。図４は、一部拡大された、図２に示す実施例１における界面付近の測定結果と、測定された断面形状とを示す図である。図４Ａは、図２に示す実施例１における界面付近の測定結果の一部拡大図であり、図４Ｂは、試験開始から３０分毎に示す、測定された断面形状を示す。図５は、カロテストにおける、カロテスト痕と膜厚との関係を説明するための図である。
【００１７】
実施例１と比較例１とでは、多角形状の粒子を含む液状体を変え、前記噴射工程と前記測定工程が実施された。
【００１８】
前記試験体ＳＰは、例えば、図１Ａに示すように、第１部分ＰＴ１と第２部分ＰＴ２との界面ＳＦを少なくとも持てば任意の材料であって良く、好適には表面処理や表面改質を実施した材料であり、例えば金属や合成樹脂等の前記第２部分ＰＴ２としての基材の表面に、メッキや蒸着などの表面処理によって皮膜を前記第１部分ＰＴ１として形成した部材や、前記第１部分ＰＴ１としてのバルク状の第１部材と前記第２部分ＰＴ２としてのバルク状の第２部材とを接合や接着した部材等である。一例としての、これら実施例１および比較例１では、超硬合金（Ｐ種）の基材における表面に、ＰＶＤ（ｐｈｙｓｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法（物理気相成長法）により、ＡｌＣｒＮの皮膜を形成することによって前記試験体が作成された。
【００１９】
前記噴射工程では、例えば、図１Ｂに示すように、前記液状体ＪＳとして、液体ＬＤに、所定量の多角形状の粒子ＰＫを分散させたスラリーが用いられ、前記スラリーが、噴射機で前記試験体ＳＰに噴射された。前記多角形状（不定形状）とは、少なくとも角を持つ立体をいい、多角形状には、例えば球体や楕円体等の角を持たない立体が除かれる。前記粒子ＰＫは、前記噴射工程で前記試験体をエロージョンできる硬さの硬質であれば良く、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）やジルコニア（ＺｒＯ２）等のセラミックスである。アルミナのビッカース硬さは、一般に、ＨＶ１５００〜ＨＶ１６００程度であり、前記粒子ＰＫは、ＨＶ１５００（ビッカース硬さで１５００）以上であることが好ましい。ジルコニアのビッカース硬さは、一般に、ＨＶ１２００〜ＨＶ１３００程度である。前記噴射機は、液体ＬＤと粒子ＰＫとの混合物によって試験体ＳＰを表面からエロージョンできる装置であれば良い。
【００２０】
より具体的には、マコー株式会社製の循環式ＭＳＥ（Ｍｉｃｒｏ  Ｓｌｕｒｒｙ-ｊｅｔ  Ｅｒｏｓｉｏｎ）試験機が用いられ、投射距離１０ｍｍおよび投射角度９０度で前記スラリーが噴射された。実施例１の液状体ＪＳは、ＷＡ＃３２０（平均粒径４１μｍ）の不定形のアルミナを０．３ｍａｓｓ％で水に分散させたスラリーである。比較例１の液状体は、ＷＡ＃８０００（平均粒径１．２μｍ）の不定形のアルミナを３ｍａｓｓ％で水に分散させたスラリーである。平均粒径は、株式会社フジミインコ―ポレーテッドで測定された粒子の粒度分布（電気抵抗法によって測定された体積基準の粒度分布）を用いて、メジアン径（累積高さ５０％の粒子径）で代表した粒子径である。スラリー濃度は、濃すぎるとエロージョンが早く進行してしまって剥離開始厚さの評価（測定）ができなくなる虞があるため、３ｍａｓｓ％以下が好ましい。
【００２１】
前記測定工程では、例えば、図１Ｃおよび図１Ｄに示すように、前記界面ＳＦでの剥離が開始した時の前記第１部分ＰＴ１の残り厚さＴ２である剥離開始厚さＴ２を、前記界面ＳＦにおける密着の度合いを表す密着度として測定するために、まず、第１に、所定の規定時間ごとに、前記粒子ＰＫによる減量の深さ（エロージョン深さ、摩耗深さ）Ｔ（ｉ）が測定された。すなわち、所定の規定時間だけ前記噴射工程が実施され、その後、摩耗深さＴ（ｉ）を測定する摩耗深さ測定工程が実施され、これら前記噴射工程と前記摩耗深さ測定工程とが、前記皮膜をスラリーの噴射によって削り取って（減量して）最初に基材を削り取るまで、繰り返し実施された（ｉは、測定工程の回数であり、ｉ＝０は、初期状態の第１部分ＰＴ１の厚さ（初期厚さ）Ｔ０）。前記所定の規定時間は、任意で良く、より詳細に評価する場合には例えば1分や２分等の短い方が好ましい。また、皮膜の種類によって摩耗速度（エロージョン速度）が異なるため、皮膜の摩耗速度によって調整することが好ましい。また、前記所定の規定時間は、試験中、一定であることが好ましいが、変更されても良く、特に剥離開始厚さと想定される付近では短く変更されて良い。前記摩耗深さ測定工程は、これら実施例１および比較例１では、摩耗深さを測定するために、エロージョン痕の断面形状を測定し、その中心の深さを前記摩耗深さとして測定する断面形状測定工程である。次に、第２に、皮膜の初期厚さが測定された（皮膜初期厚さ測定工程）。そして、第３に、剥離開始厚さが次式Ａによって求められた（剥離開始厚さ演算工程、密着度演算工程）。
式Ａ；（剥離開始厚さＴ２）＝（皮膜の初期厚さＴ０）−（前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記粒子による減量の深さ（前記基材から前記皮膜が剥離した場合における摩耗深さ）Ｔ１）
【００２２】
より具体的には、前記断面形状測定工程では、エロージョン痕の断面形状が、表面粗さ計、例えば触針式２次元粗さ計である株式会社東京精密製のサーフコム（ＳＵＲＦＣＯＭ）１４００Ｄで測定された。傾斜補正は、両端補正であり、測定長さは、６ｍｍであり、測定速度は、０．３ｍｍ／ｓであり、触針先端半径は、２μｍである。前記摩耗深さは、エロージョン痕の中心部分における断面形状曲線の凹凸を目視にて平均化した曲線から読み取ることによって測定された。そして、エロージョンが基材に到達すると、測定された断面形状における中心部分の形状がそれ以前の形状の傾向から変化するので、前記噴射工程と前記摩耗深さ測定工程（ここでは前記断面形状測定工程）とが繰り返し実施される場合において、この中心部分の形状が変化した断面形状を測定した直前（前回）に測定した断面形状から読み取った摩耗深さが、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記粒子による減量の深さ（前記基材から前記皮膜が剥離した場合における摩耗深さ）Ｔ１として求められた。すなわち、前記噴射工程で基材に到達したと判断された摩耗深さ測定工程の直前（前回）に実施された摩耗深さ測定工程で測定された摩耗深さが、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における摩耗深さＴ１である。
【００２３】
前記皮膜初期厚さ測定工程では、皮膜の初期厚さＴ０が、例えばカロテストや蛍光Ｘ線膜厚計等の膜厚測定法によって測定された。
【００２４】
より具体的には、カロテストが用いられた。このカロテストでは、株式会社アントンパール・ジャパン（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  Ｊａｐａｎ）製のコンパクトタイプカロテスト（ＣＡＴｃ）が用いられ、図５に示すように、カロテストによって形成された凹所（カロテスト痕）における皮膜に相当する部分の長さＸ（μｍ）と、前記カロテスト痕における皮膜および基材に相当する部分の長さＹ（μｍ）とが測定され、カロテストに用いられた鋼球の半径をＲ（μｍ）とすると、皮膜の膜厚ｔは、次式Ｂによって求められる。
式Ｂ；ｔ＝ＸＹ／（２Ｒ）
【００２５】
実施例１および比較例１では、エロージョン痕を挟んだ、エロージョンされていない健全な２箇所でカロテストが実施され、その平均値が試験体における皮膜の厚さとされた。ここで、１個のカロテスト痕に対し、９０度回転させた２箇所で式Ｂによって皮膜の厚さが求められ、その平均値が前記１個のカロテスト痕に対する皮膜の厚さとされた。したがって、４組のＸＹの測定値から、式Ｂで求められた皮膜の厚さの平均値が試験体における皮膜の初期厚さＴ０とされた。
【００２６】
このように実施された実施例１および比較例１における各測定結果が、図２ないし図４、および、表１に示されている。なお、比較例１は、前記特許文献２に記載されている同一サイズの粒子（ＷＡ＃８０００）となっている。
【００２７】
図２ないし図４から分かるように、皮膜がエロージョンされている間、単位時間当たりの摩耗深さ（摩耗速度、グラフの傾き）は、略一定であり、基材がエロージョンされている間も、数値は異なるが、単位時間当たりの摩耗深さは、略一定である。なお、実際の試験では前記所定の規定時間は、ＷＡ＃８０００を用いた試験では２５分に設定され、ＷＡ＃３２０を用いた試験では１０分に設定され、剥離開始厚さと想定される付近では５分に変更されている。図示の便宜上、比較例１では、図２および図３Ａにおいて、２５分ごとに、皮膜での摩耗深さが▲で示され、基材での摩耗深さが△で示され、図３Ｂにおいて、０分、５０分、１００分、１５０分、２００分、２５０分、３００分および３２５分での各断面形状が示されている。実施例１では、図２および図４Ａにおいて、１０分ごとに、皮膜での摩耗深さが◆で示され、基材での摩耗深さが◇で示され、図４Ｂにおいて、０分、３０分、６０分、９０分、１２０分、１３０分および１３５分での各断面形状が示されている。そして、図３Ｂに示す試験開始後３２５分経過での断面形状および図４Ｂに示す試験開始後１３５分経過での断面形状で示されているように、断面形状における中心部分の形状がそれ以前の形状の傾向から変化し（例えば図４Ｂでは弧形状の傾向から凹凸の形状へ変化）、皮膜のエロージョンから、エロージョンが基材に到達し、基材のエロージョンに変化したことが、断面形状の測定から理解される。
【００２８】
このような測定結果から、表１に示すように、比較例１では、皮膜の厚さは、６．３９μｍであり、基材から皮膜が剥離した場合における摩耗深さ（ここでは基材に到達した直前に測定された摩耗深さ、表１では基材到達前の深さ）は、５．８６μｍであり、剥離開始厚さＳ２は、０．５３μｍ（＝６．３９−５．８６）と求められた。実施例１では、皮膜の厚さは、５．４２μｍであり、基材から皮膜が剥離した場合における摩耗深さ（ここでは基材に到達した直前に測定された摩耗深さ）は、４．５４μｍであり、剥離開始厚さＴ２は、０．８８μｍ（＝５．４２−４．５４）と求められた。
【００２９】
一方、基材に到達した直前に測定された摩耗深さが、基材から皮膜が剥離した場合における摩耗深さである場合もあるが、この基材から皮膜が剥離した場合における摩耗深さは、実験条件（スラリー濃度やエロージョン時間等）により変化することが懸念され、基材に到達して最初に実施された前記摩耗深さ測定工程（ここでは前記断面形状測定工程）と、この直前に実施された前記摩耗深さ測定工程（ここでは前記断面形状測定工程）との間に、基材から皮膜が剥離した場合における真の摩耗深さが存在している場合もある。そこで、基材から皮膜が剥離した場合における真の摩耗深さが、図２、図３Ａおよび図４Ａに示す、摩耗開始からの経過時間と摩耗深さとの関係を表すグラフに基づいて推定された。より具体的には、比較例１および実施例１それぞれにおいて、基材での各摩耗深さ△、◇を近似した第１近似直線（例えば最小二乗法で求めた直線）が試験体における皮膜厚さの位置（すなわち、皮膜と基材と接合界面の位置、基材表面の位置）まで延長され、前記第１近似直線が前記皮膜厚さの位置と交差する試験時間（摩耗開始からの経過時間）が推定基材到達時間として求められ、皮膜での各摩耗深さ▲、◆を近似した第２近似直線から、前記推定基材到達時間での摩耗深さが、基材から皮膜が剥離した場合における真の摩耗深さとして、求められる。そして、この求めた、基材から皮膜が剥離した場合における真の摩耗深さを上述の式Ａに用いることによって推定の剥離開始厚さが求められる。このように前記グラフの傾きより推定される比較例１の剥離開始厚さＳｔ２は、０．２８μｍであり、前記グラフの傾きより推定される実施例１の剥離開始厚さＴｔ２は、０．７７μｍであった。例えば、図２および図３Ａに示す比較例１の場合では、試験時間をｘとし、摩耗深さをｙとした場合、前記第１近似直線は、ｙ＝０．０２１６ｘ−０．５００７であり、前記第２近似直線は、ｙ＝０．０１９４ｘ−０．０７９５であり、この第１近似直線にｙ＝６．３９を代入することによって求めた前記推定基材到達時間は、ｘ＝３１９．０１であり、これを第２近似直線に代入することによって、真の摩耗深さは、ｙ＝６．１１と求められる。したがって、上記の通り、前記グラフの傾きより推定される比較例１の剥離開始厚さＳｔ２は、６．３９−６．１１＝０．２８μｍとなる。
【００３０】
なお、上述において、粒子（砥粒）による摩耗（エロージョン）は、本質的には液状体に含まれている多角形状の粒子の投射量に支配されているため、前記経過時間は、粒子の投射量であっても良い。前記投射量は、投射された粒子の総質量であり、投射中のスラリー流量を計測し、この計測したスラリー流量に、スラリー濃度と投射時間とを乗算することによって求められる。スラリー流量やスラリー濃度によって、総投射量に要する投射時間は、異なる。また、スラリー流量やスラリー濃度を変えることで試験時間を短縮することが可能であり、対象とする皮膜の膜厚やエロージョン速度（摩耗速度）によって、スラリー流量やスラリー濃度を変えることが好ましい。
【００３１】
これらから、比較例１では、基材に到達した直前に測定された摩耗深さを用いて求められた剥離開始厚さＳ２は、０．５３μｍであり、前記グラフの傾きより推定される剥離開始厚さＳｔ２は、０．２８μｍであることから、その誤差は、約＋８９％（≒（（０．５３−０．２８／０．２８）×１００）となって非常に大きい。一方、実施例１では、基材に到達した直前に測定された摩耗深さを用いて求められた剥離開始厚さＴ２は、０．８８μｍであり、前記グラフの傾きより推定される剥離開始厚さＴｔ２は、０．７７μｍであることから、その誤差は、約＋１４％（≒（（０．８８−０．７７／０．７７）×１００）となって比較例１に対し優位性がある。そして、このような誤差の比較から、＃３２０の粒子での評価は、上述のように、前記真の摩耗深さを求めなくても、前記基材に到達した直前に測定された摩耗深さで、充分に密着度を評価可能であることも理解される。
【００３２】
また、比較例１では、皮膜のエロージョンによって基材に到達するまで３００分を要しており、実施例1の１３０分に較べて２倍以上の試験時間がかかっていることから、ＷＡ＃８０００の粒子を用いる比較例１は、現実的ではなく、これに較べて、ＷＡ＃３２０の粒子を用いる実施例１は、迅速に安定して測定が実施できる。
【００３３】
【表１】
2020067421.tif 000003
【００３４】
（実施例２ないし実施例８）
実施例２ないし実施例８は、基材の種類を変え、本評価手法と従来の評価手法とを比較した実施例である。
【００３５】
より具体的には、表２に示すように、実施例２および実施例７における試験体の基材は、超硬合金（Ｐ種）であり、実施例３における試験体の基材は、高速度工具鋼（ＳＫＨ５１）であり、実施例４における試験体の基材は、チタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）であり、実施例５および実施例８における試験体の基材は、純銅であり、実施例６における試験体の基材は純チタンである。実施例２ないし実施例８における各試験体の各皮膜は、ＡｌＣｒＮでありＰＶＤ法により形成された。実施例２ないし実施例６、実施例７および実施例８が２バッチ分で形成された。なお、これらの成膜時間以外の諸条件は、全て同一であり、実施例７および実施例８のバッチのみ皮膜の厚みを増加させるために成膜時間が長く設定されているが、各皮膜の性質に違いは、ない。
【００３６】
これら実施例２ないし実施例８における各試験体に対する本評価手法は、実施例１と同様である。一方、従来の評価手法は、一般的に密着の評価手法として利用されるスクラッチ試験である。
【００３７】
これら実施例２ないし実施例８における各試験体に対するスクラッチ試験では、スクラッチ試験機（ＣＳＥＭ  ＲＥＶＥＴＥＳＴ  ＳＣＲＡＴＣＨ  ＴＥＳＴＥＲ）が用いられ、荷重０Ｎから１００Ｎおよび試験距離１０ｍｍでスクラッチ試験が実施された。スクラッチ試験後のスクラッチ痕の状態から、部分的な皮膜の剥離が開始した点の荷重がＬｃ２とされ、接触部位の皮膜が全て剥離を開始した点の荷重がＬｃ３とされた。なお、実施例７の試験体では、スクラッチ試験で荷重が１００Ｎに達しても剥離が観察されなかったため、Ｌｃ２およびＬｃ３は、便宜上、１００Ｎとしている。
【００３８】
これら実施例２ないし実施例８における各試験体に対する本評価手法および従来の評価手法による結果が表２および図６に示されている。図６は、実施例２ないし実施例８とスクラッチ試験結果との関係を説明するための図である。図６Ａは、剥離開始厚さと剥離荷重Ｌｃ２との関係を示し、その横軸は、μｍで表す剥離開始厚さであり、その縦軸は、Ｎ単位で表す剥離荷重Ｌｃ２である。図６Ｂは、剥離開始厚さと剥離荷重Ｌｃ３との関係を示し、その横軸は、μｍで表す剥離開始厚さであり、その縦軸は、Ｎ単位で表す剥離荷重Ｌｃ３である。剥離荷重Ｌｃ２およびＬｃ３が１００Ｎを超える実施例７についてはプロットに前記１００Ｎを超えていることを示す上向き矢印が付されている。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
これら表２および図６から分かるように、本評価手法は、従来の評価手法と相関しており、従来の評価手法で剥離が生じ易い、すなわち、荷重Ｌｃ２が小さい試験体では、本評価手法での剥離開始厚さが大きく、一方、従来の評価手法で剥離が生じ難い、すなわち、荷重Ｌｃ２が大きい試験体では、本評価手法での剥離開始厚さが小さい。また、従来の評価手法のスクラッチ試験機では、評価できなかった実施例７のような密着性の良い試験体（＝剥離荷重Ｌｃ２や剥離荷重Ｌｃ３が１００Ｎを超える試験体）でも、剥離開始厚さが測定でき、本評価手法により評価可能である。
【００４１】
以上説明したように、本材料密着度評価方法は、第１部分と第２部分との界面を少なくとも有する材料の減量に、多角形状の粒子を含む液状体を用い、前記界面での剥離が開始した時の前記第１部分の残り厚さである剥離開始厚さを、密着度の指標として用いるので、界面の密着度をより適切に評価できる。
【００４２】
本発明を表現するために、上述において図面を参照しながら実施形態を通して本発明を適切且つ十分に説明したが、当業者であれば上述の実施形態を変更および／または改良することは容易に為し得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態または改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態または当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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