(57)【要約】【課題】所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供する。【解決手段】重合体製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２とを原料として重合体を製造し、第１溶液Ａ１を供給する第１供給部１５と、第２溶液Ａ２を供給する第２供給部１６と、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液Ｂを生成し、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと第１反応溶液Ｂの取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部２０と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液を生成し、前記第１溶液及び前記第２溶液の受け入れと前記第１反応溶液の取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部と、を備える重合体製造システム。
【請求項２】
前記第１供給部及び／又は前記第２供給部が定量ポンプを含んで構成される請求項１に記載の重合体製造システム。
【請求項３】
前記第１反応溶液を供給する第３供給部と、
前記第１流通式撹拌槽型混合部の下流側に配置され、前記第１反応溶液を気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液を生成し、前記第１反応溶液の受け入れと前記第２反応溶液の取り出しとを連続的に行う第２流通式撹拌槽型混合部と、を更に備える請求項１又は２に記載の重合体製造システム。
【請求項４】
前記第１流通式撹拌槽型混合部は、前記第１溶液と前記第２溶液とを撹拌して前記第１反応溶液を生成する第１撹拌部材を有し、
前記第２流通式撹拌槽型混合部は、前記第１反応溶液を撹拌して前記第２反応溶液を生成する第２撹拌部材であって前記第１撹拌部材よりも高粘度の溶液を撹拌することに適した第２撹拌部材を有する請求項３に記載の重合体製造システム。
【請求項５】
溶液が前記第２流通式撹拌槽型混合部に滞留する滞留時間は、溶液が前記第１流通式撹拌槽型混合部に滞留する滞留時間よりも長い請求項３又は４に記載の重合体製造システム。
【請求項６】
重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を前記第２流通式撹拌槽型混合部に供給する第４供給部を更に備え、
前記第２流通式撹拌槽型混合部は、前記第１反応溶液と前記第３溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで前記第２反応溶液を生成する請求項３〜５のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【請求項７】
前記第３供給部及び／又は前記第４供給部が定量ポンプを含んで構成される請求項６に記載の重合体製造システム。
【請求項８】
前記第１反応溶液における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部と、
前記測定部により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給部及び／又は前記第２供給部における供給を制御する制御部と、を更に備える請求項１又は２に記載の重合体製造システム。
【請求項９】
前記第１反応溶液及び前記第２反応溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部と、
前記測定部により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給部及び／又は前記第２供給部における供給を制御する制御部と、を更に備える請求項３〜７のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【請求項１０】
前記測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される請求項８又は９に記載の重合体製造システム。
【請求項１１】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１〜５のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項１２】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項６又は７に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項１３】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項６又は７に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項１４】
製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備え、前記重合体としてポリイミドを製造する請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【請求項１５】
重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第１溶液を供給する第１供給工程と、
前記第２溶液を供給する第２供給工程と、
第１流通式撹拌槽型混合部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液を生成し、前記第１溶液及び前記第２溶液の受け入れと前記第１反応溶液の取り出しとを連続的に行う第１撹拌槽混合工程と、を含む重合体の製造方法。
【請求項１６】
前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程において、前記第１溶液及び／又は前記第２溶液は定量ポンプにより供給される請求項１５に記載の重合体の製造方法。
【請求項１７】
前記第１反応溶液を供給する第３供給工程と、
第２流通式撹拌槽型混合部において、前記第１反応溶液を気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液を生成し、前記第１反応溶液の受け入れと前記第２反応溶液の取り出しとを連続的に行う第２撹拌槽混合工程と、を更に含む請求項１５又は１６に記載の重合体の製造方法。
【請求項１８】
前記第１撹拌槽混合工程において、第１撹拌部材を用いて前記第１溶液と前記第２溶液との撹拌を行い、
前記第２撹拌槽混合工程において、前記第１撹拌部材よりも高粘度の溶液を撹拌することに適した第２撹拌部材を用いて前記第１反応溶液の撹拌を行う請求項１７に記載の重合体の製造方法。
【請求項１９】
溶液が前記第２撹拌槽混合工程において滞留する滞留時間は、溶液が前記第１撹拌槽混合工程において滞留する滞留時間よりも長い請求項１７又は１８に記載の重合体の製造方法。
【請求項２０】
重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を前記第２撹拌槽混合工程に供給する第４供給工程を更に含み、
前記第２撹拌槽混合工程では、前記第１反応溶液と前記第３溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで前記第２反応溶液を生成する請求項１７〜１９のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【請求項２１】
前記第３供給工程及び／又は前記第４供給工程において、前記第１反応溶液及び／又は前記第３溶液は定量ポンプにより供給される請求項２０に記載の重合体の製造方法。
【請求項２２】
前記第１反応溶液における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定工程と、
前記測定工程により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程における供給を制御する制御工程と、を更に含む請求項１５又は１６に記載の重合体の製造方法。
【請求項２３】
前記第１反応溶液及び前記第２反応溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定工程と、
前記測定工程により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程における供給を制御する制御工程と、を更に含む請求項１７〜２１のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【請求項２４】
前記測定工程では、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上により前記反応情報が取得される請求項２２又は２３に記載の重合体の製造方法。
【請求項２５】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１５〜１９のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項２６】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項２０又は２１に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項２７】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項２０又は２１に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項２８】
製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含み、前記重合体としてポリイミドを製造する請求項２５〜２７のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重合体製造システム及び製造方法に関する。詳細には、本発明は、重合体を連続的に製造可能な重合体製造システム及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ポリアミック酸等の重合体の製造方法として、撹拌槽を利用するバッチ方式の製造方法が知られている。
また、連続的なポリアミック酸（ポリアミド酸）の製造方法として、例えば、チューブ反応器を用いてポリアミック酸を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２４９３８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
バッチ方式のポリアミック酸等の重合体の製造方法では、著しい粘度上昇があり、粘度によって適した撹拌翼・撹拌条件が異なることから、単一のバッチ式反応器を用いた重合では効果的な撹拌を行うことができないという課題があった。大型の撹拌槽では、反応初期に著しい温度上昇があり、品質が低下することがあった。バッチプロセスで重合を行う場合、反応槽内の残溶液が次のバッチの反応に影響を与え、バッチ間での品質の差が生じやすいことがあった。そのため、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが難しいという課題があった。
【０００５】
一方、密閉状態のチューブ反応器のチューブ内でポリアミック酸等を製造する場合、溶液の粘度上昇が小さく、高精度のモノマー比率の制御を必要としない微粒子生成等の目的は比較的達成しやすい。しかし、密閉状態のチューブ内で粘度が高いポリアミック酸を製造する場合、チューブ内の圧力損失が大きいため、高い供給圧力（高吐出圧力）で原料を供給できる高価なポンプが必要となる。また、第１溶液及び第２溶液を混合させて密閉状態のチューブ内で粘度が高い所望のポリアミック酸を製造する場合、モノマー比率を厳密に制御する必要があるため、第１溶液及び第２溶液を高精度で供給できる高価な各ポンプが必要となる。
低い供給圧力で低精度のポンプを使用した場合には、低吐出圧のため十分な流量（生産量）を確保できず、また、各ポンプの供給圧力を調整して第１溶液及び第２溶液の混合割合を調整することが難しい。そのため、高価なポンプを使用せずに密閉状態のチューブ内で粘度が高いポリアミック酸を製造する場合、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが難しいという課題があった。
【０００６】
本発明は、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞  重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液を生成し、前記第１溶液及び前記第２溶液の受け入れと前記第１反応溶液の取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部と、を備える重合体製造システム。
【０００８】
＜２＞  前記第１供給部及び／又は前記第２供給部が定量ポンプを含んで構成される＜１＞に記載の重合体製造システム。
【０００９】
＜３＞  前記第１反応溶液を供給する第３供給部と、
前記第１流通式撹拌槽型混合部の下流側に配置され、前記第１反応溶液を気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液を生成し、前記第１反応溶液の受け入れと前記第２反応溶液の取り出しとを連続的に行う第２流通式撹拌槽型混合部と、を更に備える＜１＞又は＜２＞に記載の重合体製造システム。
【００１０】
＜４＞  前記第１流通式撹拌槽型混合部は、前記第１溶液と前記第２溶液とを撹拌して前記第１反応溶液を生成する第１撹拌部材を有し、
前記第２流通式撹拌槽型混合部は、前記第１反応溶液を撹拌して前記第２反応溶液を生成する第２撹拌部材であって前記第１撹拌部材よりも高粘度の溶液を撹拌することに適した第２撹拌部材を有する＜３＞に記載の重合体製造システム。
【００１１】
＜５＞  溶液が前記第２流通式撹拌槽型混合部に滞留する滞留時間は、溶液が前記第１流通式撹拌槽型混合部に滞留する滞留時間よりも長い＜３＞又は＜４＞に記載の重合体製造システム。
【００１２】
＜６＞  重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を前記第２流通式撹拌槽型混合部に供給する第４供給部を更に備え、
前記第２流通式撹拌槽型混合部は、前記第１反応溶液と前記第３溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで前記第２反応溶液を生成する＜３＞〜＜５＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【００１３】
＜７＞  前記第３供給部及び／又は前記第４供給部が定量ポンプを含んで構成される＜６＞に記載の重合体製造システム。
【００１４】
＜８＞  前記第１反応溶液における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部と、
前記測定部により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給部及び／又は前記第２供給部における供給を制御する制御部と、を更に備える＜１＞又は＜２＞に記載の重合体製造システム。
【００１５】
＜９＞  前記第１反応溶液及び前記第２反応溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部と、
前記測定部により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給部及び／又は前記第２供給部における供給を制御する制御部と、を更に備える＜３＞〜＜７＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【００１６】
＜１０＞  前記測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される＜８＞又は＜９＞に記載の重合体製造システム。
【００１７】
＜１１＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１＞〜＜５＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００１８】
＜１２＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜６＞又は＜７＞に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００１９】
＜１３＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜６＞又は＜７＞に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００２０】
＜１４＞  製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備え、前記重合体としてポリイミドを製造する請求項＜１１＞〜＜１３＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【００２１】
＜１５＞  重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第１溶液を供給する第１供給工程と、
前記第２溶液を供給する第２供給工程と、
第１流通式撹拌槽型混合部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液を生成し、前記第１溶液及び前記第２溶液の受け入れと前記第１反応溶液の取り出しとを連続的に行う第１撹拌槽混合工程と、を含む重合体の製造方法。
【００２２】
＜１６＞  前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程において、前記第１溶液及び／又は前記第２溶液は定量ポンプにより供給される＜１５＞に記載の重合体の製造方法。
【００２３】
＜１７＞  前記第１反応溶液を供給する第３供給工程と、
第２流通式撹拌槽型混合部において、前記第１反応溶液を気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液を生成し、前記第１反応溶液の受け入れと前記第２反応溶液の取り出しとを連続的に行う第２撹拌槽混合工程と、を更に含む＜１５＞又は＜１６＞に記載の重合体の製造方法。
【００２４】
＜１８＞  前記第１撹拌槽混合工程において、第１撹拌部材を用いて前記第１溶液と前記第２溶液との撹拌を行い、
前記第２撹拌槽混合工程において、前記第１撹拌部材よりも高粘度の溶液を撹拌することに適した第２撹拌部材を用いて前記第１反応溶液の撹拌を行う＜１７＞に記載の重合体の製造方法。
【００２５】
＜１９＞  溶液が前記第２撹拌槽混合工程において滞留する滞留時間は、溶液が前記第１撹拌槽混合工程において滞留する滞留時間よりも長い＜１７＞又は＜１８＞に記載の重合体の製造方法。
【００２６】
＜２０＞  重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を前記第２混合反応工程に供給する第４供給工程を更に含み、
前記第２撹拌槽混合工程では、前記第１反応溶液と前記第３溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで前記第２反応溶液を生成する＜１７＞〜＜１９＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【００２７】
＜２１＞  前記第３供給工程及び／又は前記第４供給工程において、前記第１反応溶液及び／又は前記第３溶液は定量ポンプにより供給される＜２０＞に記載の重合体の製造方法。
【００２８】
＜２２＞  前記第１反応溶液における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定工程と、
前記測定工程により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程における供給を制御する制御工程と、を更に含む＜１５＞又は＜１６＞に記載の重合体の製造方法。
【００２９】
＜２３＞  前記第１反応溶液及び前記第２反応溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定工程と、
前記測定工程により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程における供給を制御する制御工程と、を更に含む＜１７＞〜＜２１＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【００３０】
＜２４＞  前記測定工程では、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上により前記反応情報が取得される＜２２＞又は＜２３＞に記載の重合体の製造方法。
【００３１】
＜２５＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１５＞〜＜１９＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００３２】
＜２６＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜２０＞又は＜２１＞に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００３３】
＜２７＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜２０＞又は＜２１＞に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００３４】
＜２８＞  製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含み、前記重合体としてポリイミドを製造する＜２５＞〜＜２７＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【発明の効果】
【００３５】
本発明によれば、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】第１実施形態における重合体製造システムを示す図である。
【図２】第２実施形態における重合体製造システムを示す図である。
【図３】第３実施形態における重合体製造システムを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
第１実施形態は、流通式撹拌槽型混合部が１段である場合の重合体製造システムの例である。第２実施形態は、流通式撹拌槽型混合部が２段であって送液ラインＬの途中において溶液を追加しない場合の重合体製造システムの例である。第３実施形態は、流通式撹拌槽型混合部が２段であって送液ラインＬの途中において溶液を追加する場合の重合体製造システムの例である。
【００３８】
＜第１実施形態＞
図１により、第１実施形態における重合体製造システムについて説明する。図１は、第１実施形態における重合体製造システムを示す図である。
【００３９】
まず、第１実施形態における重合体製造システム１の概要について説明する。
重合体製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２とを原料として重合体を製造する製造システムである。第１実施形態は、流通式撹拌槽型混合部が１段である場合の重合体製造システムの例である。
【００４０】
ここで、「流通式撹拌槽型混合部」とは、溶液の受け入れと溶液の取り出しとを連続的に行いながら混合を行う撹拌槽型の反応器を有する混合部を意味する。
【００４１】
以下では一例として、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。より具体的には、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物であり、第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。
【００４２】
テトラカルボン酸二無水物としては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。テトラカルボン酸二無水物の具体例としては、３，３'，４，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３'，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，３−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、１，４−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、２，３，３'，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２'，６，６'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン−１，２，４，５−テトラカルボン酸二無水物、アントラセン−２，３，６，７−テトラカルボン酸二無水物、フェナンスレン−１，８，９，１０−テトラカルボン酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物；ブタン−１，２，３，４−テトラカルボン酸二無水物等の脂肪族テトラカルボン酸二無水物；シクロブタン−１，２，３，４−テトラカルボン酸二無水物等の脂環族テトラカルボン酸二無水物；チオフェン−２，３，４，５−テトラカルボン酸二無水物、ピリジン−２，３，５，６−テトラカルボン酸二無水物等の複素環族テトラカルボン酸二無水物；などが挙げられる。テトラカルボン酸二無水物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４３】
第１溶液Ａ１の溶媒としては、テトラカルボン酸二無水物が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、２−プロパノン、３−ペンタノン、テトラヒドロピレン、エピクロロヒドリン、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、アセトアニリド、メタノール、エタノール、イソプロパノール、トルエン、キシレン等が挙げられる。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。
【００４４】
第１溶液Ａ１は、テトラカルボン酸二無水物の溶解性を高め、又はジアミンとの反応性を高めるため、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の第３級アミンを少量含有していてもよい。
【００４５】
ジアミンとしては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。ジアミンの具体例としては、４，４'−ジアミノジフェニルメタン、４，４'−ジアミノジフェニルエーテル、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、４，４'−ビス（４−アミノフェノキシ）ビフェニル、１，４'−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３'−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、ｏ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、３，４'−ジアミノジフェニルエーテル、４，４'−ジアミノジフェニルスルフォン、３，４’−ジアミノジフェニルスルフォン、３，３'−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４'−メチレン−ビス（２−クロロアニリン）、３，３'−ジメチル−４，４'−ジアミノビフェニル、４，４'−ジアミノジフェニルスルフィド、２，６−ジアミノトルエン、２，４−ジアミノクロロベンゼン、１，２−ジアミノアントラキノン、１，４−ジアミノアントラキノン、３，３'−ジアミノベンゾフェノン、３，４’−ジアミノベンゾフェノン、４，４'−ジアミノベンゾフェノン、４，４'−ジアミノビベンジル等の芳香族ジアミン；１，２−ジアミノエタン、１，４−ジアミノブタン、テトラメチレンジアミン、１，１０−ジアミノドデカン等の脂肪族ジアミン；１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，２−ジアミノシクロヘキサン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、４，４'−ジアミノジシクロヘキシルメタン等の脂環族ジアミン；３，４−ジアミノピリジン等の複素環族ジアミン；などが挙げられる。ジアミンは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４６】
第２溶液Ａ２の溶媒としては、ジアミンが溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、２−プロパノン、３−ペンタノン、テトラヒドロピレン、エピクロロヒドリン、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、アセトアニリド、メタノール、エタノール、イソプロパノール等が挙げられる。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。
【００４７】
図１に示すように、重合体製造システム１は、原料である第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を第１流通式撹拌槽型混合部２０において気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液Ｂを生成して、ポリアミック酸（重合体）を製造するよう構成されている。
【００４８】
また、重合体製造システム１は、後述の第１タンク１１及び第２タンク１２からクッションタンク４０までをつなぐ送液ラインＬを有する。
【００４９】
続けて、重合体製造システム１の具体的な構成について説明する。
図１に示すように、重合体製造システム１は、第１タンク１１と、第１タンク用開閉弁１１１と、第２タンク１２と、第２タンク用開閉弁１２１と、第１供給ポンプ１５（第１供給部）と、第２供給ポンプ１６（第２供給部）と、第１流通式撹拌槽型混合部２０と、第１撹拌槽用開閉弁２１と、第３供給ポンプ２２（第３供給部）と、クッションタンク４０と、送液ラインＬと、制御部２００と、を備える。上述の送液ラインＬは、第１送液部Ｌ１と、第２送液部Ｌ２と、第３送液部Ｌ３と、を有する。また、重合体製造システム１は、第１流量測定部１５１と、第２流量測定部１６１と、第３流量測定部２２１と、第１粘度測定部２２２と、を有する。
【００５０】
第１タンク１１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１を収容する。本実施形態においては、第１タンク１１は、テトラカルボン酸二無水物を含む第１溶液Ａ１を収容する。第１タンク１１に収容された第１溶液Ａ１は、第１送液部Ｌ１を介して、第１流通式撹拌槽型混合部２０に供給される。
【００５１】
第１送液部Ｌ１は、第１タンク１１と第１流通式撹拌槽型混合部２０とをつなぐラインである。第１送液部Ｌ１における第１タンク１１と第１流通式撹拌槽型混合部２０との間には、第１タンク用開閉弁１１１、第１供給ポンプ１５、及び第１流量測定部１５１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【００５２】
第１タンク用開閉弁１１１は、第１送液部Ｌ１における第１タンク１１の下方近傍に配置され、第１供給ポンプ１５の上流側において、第１送液部Ｌ１を開閉する。
【００５３】
第１供給ポンプ１５（第１供給部）は、第１タンク１１に収容されている第１溶液Ａ１を第１流通式撹拌槽型混合部２０に供給する。第１供給ポンプ１５は、第１溶液Ａ１を所定の流量で供給する。例えば、第１供給ポンプ１５は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第１溶液Ａ１を供給するよう調整される。
【００５４】
本実施形態においては、第１供給ポンプ１５は、定量ポンプで構成される。定量ポンプは、容積式のポンプであり、一定量の溶液を高い精度で繰り返し送り出すポンプである。定量ポンプとしては、例えば、プランジャポンプ等の押し出し式の往復ポンプ；歯車を備えたギアポンプ等の回転ポンプ；などが挙げられる。
【００５５】
第１流量測定部１５１は、第１送液部Ｌ１における第１供給ポンプ１５の下流側の第１溶液Ａ１の流量を測定する。本実施形態においては、第１流量測定部１５１は、第１供給ポンプ１５と第１流通式撹拌槽型混合部２０との間に配置される。第１流量測定部１５１は、測定した第１溶液Ａ１の流量を後述する制御部２００に出力する。
【００５６】
第２タンク１２は、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２を収容する。本実施形態においては、第２タンク１２は、ジアミンを含む第２溶液Ａ２を収容する。第２タンク１２に収容された第２溶液Ａ２は、第２送液部Ｌ２を介して、第１流通式撹拌槽型混合部２０に供給される。
【００５７】
第２送液部Ｌ２は、第２タンク１２と第１流通式撹拌槽型混合部２０とをつなぐラインである。第２送液部Ｌ２における第２タンク１２と第１流通式撹拌槽型混合部２０との間には、第２タンク用開閉弁１２１、第２供給ポンプ１６、及び第２流量測定部１６１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【００５８】
第２タンク用開閉弁１２１は、第２送液部Ｌ２における第２タンク１２の下方近傍に配置され、第２供給ポンプ１６の上流側において、第２送液部Ｌ２を開閉する。
【００５９】
第２供給ポンプ１６（第２供給部）は、第２タンク１２に収容されている第２溶液Ａ２を第１流通式撹拌槽型混合部２０に供給する。第２供給ポンプ１６は、第２溶液Ａ２を所定の流量で供給する。例えば、第２供給ポンプ１６は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第２溶液Ａ２を供給するよう調整される。
本実施形態では、第２供給ポンプ１６は、上述した第１供給ポンプ１５と同様に、定量ポンプで構成される。
【００６０】
第２流量測定部１６１は、第２送液部Ｌ２における第２供給ポンプ１６の下流側の第２溶液Ａ２の流量を測定する。本実施形態においては、第２流量測定部１６１は、第２供給ポンプ１６と第１流通式撹拌槽型混合部２０との間に配置される。第２流量測定部１６１は、測定した第２溶液Ａ２の流量を後述する制御部２００に出力する。
【００６１】
第１流通式撹拌槽型混合部２０は、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６の下流側に配置される。第１流通式撹拌槽型混合部２０は、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液Ｂを生成する。第１流通式撹拌槽型混合部２０は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと、第１反応溶液Ｂの取り出しとを連続的に行う。本実施形態においては、第１重合性化合物と第２重合性化合物とを、第１流通式撹拌槽型混合部２０において撹拌して重合反応を進行させることで、高吐出圧力や高精度のポンプを使用せずに、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることができる。
【００６２】
第１流通式撹拌槽型混合部２０は、撹拌槽型の反応器２０１と、複数の第１撹拌翼２０２（第１撹拌部材）と、を有する。反応器２０１は、温度調節用のジャケットが設けられた撹拌槽により構成される。第１撹拌翼２０２は、反応器２０１に導入された第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を撹拌して、第１反応溶液Ｂを生成する。
【００６３】
第１流通式撹拌槽型混合部２０の第１撹拌翼２０２に用いられる撹拌部材としては、特に制限はないが、反応溶液の上下方向の循環、混合性能が高いものが好ましい。以下に、低粘度領域、中粘度領域、高粘度領域に使用される撹拌部材の一例を示す。しかし、これらの撹拌部材は例示であり、これらに制限されない。
【００６４】
反応溶液の粘度が数センチポアズ程度の比較的低粘度領域においては、撹拌部材として、例えば、傾斜パドル翼、タービン翼などの撹拌翼が用いられる。
また、反応溶液の粘度が数十ポアズ〜数百ポアズ程度の中粘度領域においては、例えば、撹拌部材としては、マックスブレンド翼；フルゾーン翼；サンメラー翼；Ｈｉ−Ｆｉミキサー翼；などが挙げられる。
また、反応溶液の粘度が数百ポアズ程度の高粘度領域においては、撹拌部材としては、例えば、アンカー翼；ヘリカルリボン翼；スクリュー翼；広幅パドル翼；ログボーン翼などが挙げられる。
【００６５】
これらの撹拌部材のうち、本実施形態における第１撹拌翼２０２としては、例えば、低粘度領域用の撹拌部材を使用してもよく、中粘度領域用の撹拌部材を使用してもよい。
【００６６】
以上の第１流通式撹拌槽型混合部２０においては、開放状態で、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと、第１反応溶液Ｂの取り出しとを連続的に行いながら、反応器２０１に供給された第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を、第１撹拌翼２０２により撹拌する。第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを撹拌して生成された第１反応溶液Ｂは、第３送液部Ｌ３を介して、クッションタンク４０に供給される。
【００６７】
第３送液部Ｌ３は、第１流通式撹拌槽型混合部２０とクッションタンク４０とをつなぐラインである。第３送液部Ｌ３における第１流通式撹拌槽型混合部２０とクッションタンク４０との間には、第１撹拌槽用開閉弁２１、第３供給ポンプ２２、及び第３流量測定部２２１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【００６８】
第１撹拌槽用開閉弁２１は、第３送液部Ｌ３における第１流通式撹拌槽型混合部２０の下方近傍に配置され、第３供給ポンプ２２の上流側において、第３送液部Ｌ３を開閉する。後述する制御部２００は、第３供給ポンプ２２の吐出流量を制御することで、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部２０に滞留する滞留時間を制御する。
【００６９】
第３供給ポンプ２２（第３供給部）は、第１流通式撹拌槽型混合部２０に収容されている第１反応溶液Ｂをクッションタンク４０に供給する。第３供給ポンプ２２は、第１反応溶液Ｂを所定の流量で吐出する。
本実施形態においては、第３供給ポンプ２２は、上述した第１供給ポンプ１５と同様に、定量ポンプで構成される。必要に応じて、第３供給ポンプ２２の上流にインラインの脱泡装置を設置してもよい。
【００７０】
第３流量測定部２２１は、第３送液部Ｌ３における第３供給ポンプ２２の下流側の第１反応溶液Ｂの流量を測定する。本実施形態においては、第３流量測定部２２１は、第３供給ポンプ２２とクッションタンク４０との間に配置される。第３流量測定部２２１は、測定した第１反応溶液Ｂの流量を後述する制御部２００に出力する。
【００７１】
第１粘度測定部２２２は、第３送液部Ｌ３における第３流量測定部２２１とクッションタンク４０との間において、第１反応溶液Ｂの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第１粘度測定部２２２は、取得した第１反応溶液Ｂの粘度情報を後述する制御部２００に出力する。
【００７２】
なお、本実施形態の第１粘度測定部２２２は、第１反応溶液Ｂにおける物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部の一例である。
【００７３】
測定部は、本実施形態の第１粘度測定部２２２（物理量及び／又は組成の種類、測定方式）に限定されない。測定部は、例えば、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成されてもよい。測定部は、測定対象における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の反応情報を取得するとともに、取得した反応情報を後述する制御部２００に出力する。
【００７４】
クッションタンク４０は、第１流通式撹拌槽型混合部２０からの第１反応溶液Ｂを収容する。クッションタンク４０は、例えば、重合体であるポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料溶液を収容するタンクになる。
【００７５】
本実施形態における重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、重合体製造システム１は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える。イミド化部（不図示）は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。
【００７６】
なお、重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、クッションタンク４０を省略し、第１流通式撹拌槽型混合部２０からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、クッションタンク４０に収容しておく方が好ましい。
【００７７】
制御部２００について説明する。制御部２００には、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、第１流量測定部１５１、第２流量測定部１６１、第１撹拌槽用開閉弁２１、第３供給ポンプ２２、第３流量測定部２２１、及び第１粘度測定部２２２が電気的に接続されている。なお、本明細書において、制御部２００から各ポンプ、各測定部、及び各弁への制御線の図示は省略している。
【００７８】
制御部２００は、各流量測定部１５１，１６１，２２１により測定された流量値に基づいて、各供給ポンプ１５，１６，２２を制御する。
制御部２００は、例えば、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６を制御することにより、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物と第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物とのモル比が所定範囲内になるように制御する。上記のモル比は、例えば、所望の性状のポリアミック酸が得られるように設定される。
【００７９】
制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。
【００８０】
制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ２２の吐出流量を制御することで、第１流通式撹拌槽型混合部２０に貯留される溶液の滞留時間を制御する。
【００８１】
次に、第１実施形態におけるポリアミック酸製造システム１の動作を説明する。
まず、ポリアミック酸製造システム１において、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し（第１供給工程）、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給する（第２供給工程）。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの吐出流量が制御部２００により制御されている。これにより、第１流通式撹拌槽型混合部２０には、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が供給される。
【００８２】
第１流通式撹拌槽型混合部２０においては、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で第１撹拌翼２０２により撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液Ｂが生成される（第１撹拌槽混合工程）。第１流通式撹拌槽型混合部２０においては、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと、第１反応溶液Ｂの取り出しとが連続的に行われている。第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、下流側に配置される第１流通式撹拌槽型混合部２０において第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が気体に接触した状態で撹拌されるため、高い供給圧力を必要とせずに、定量ポンプで構成される。
【００８３】
第１流通式撹拌槽型混合部２０において生成された第１反応溶液Ｂは、第３供給ポンプ２２の供給動作により第３送液部Ｌ３を送液されて、クッションタンク４０に供給される（第３供給工程）。
【００８４】
ここで、上述の重合体製造システム１の動作の途中において、第１粘度測定部２２２は、粘度情報を取得している（測定工程）。
制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する（制御工程）。これにより、所望の性状（粘度）のポリアミック酸を得ることができる。
【００８５】
また、制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ２２の吐出流量を制御することで、第１流通式撹拌槽型混合部に貯留される溶液の滞留時間を制御する。
【００８６】
ここで、例えば、本実施形態におけるポリアミック酸の製造方法がポリイミドの製造方法の一部である場合がある。この場合、ポリイミドの製造方法は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む。
なお、重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、クッションタンク４０を省略し、第１流通式撹拌槽型混合部２０からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、クッションタンク４０に収容しておく方が好ましい。
【００８７】
本実施形態の重合体製造システム１によれば、以下の効果を奏する。
重合体製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２とを原料として重合体を製造し、第１溶液Ａ１を供給する第１供給ポンプ１５と、第２溶液Ａ２を供給する第２供給ポンプ１６と、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液Ｂを生成し、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと第１反応溶液Ｂの取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部２０と、を備える。このように、第１重合性化合物と第２重合性化合物とを、第１流通式撹拌槽型混合部２０において撹拌して重合反応を進行させることで、高吐出圧力や高精度の高価なポンプを使用せずに、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６により原料を安定的に供給でき、重合体の粘度及び濃度を安定させることができる。よって、高価なポンプを使用せずに、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能である。
【００８８】
また、重合体製造システム１において、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６が定量ポンプを含んで構成される。本実施形態においては、第１流通式撹拌槽型混合部２０により重合反応を進行させるため、高吐出圧力のポンプを使用せずに、定量ポンプ（第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６）を用いることにより、第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２を容易に供給できる。また、高精度のポンプを使用しなくてよいため、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の混合割合を容易に調整できる。よって、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能である。
【００８９】
また、重合体製造システム１において、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）の重合体を得ることができる。
【００９０】
なお、本実施形態では、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明したが、これに制限されるものではない。
例えば、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸（プレポリマー）、他方をジアミン又はテトラカルボン酸二無水物とし、重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はジアミンである。また、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がアミノ基末端のポリアミック酸であると、他方はテトラカルボン酸二無水物である。
また、例えば、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方をアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸とし、重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はアミノ基末端のポリアミック酸である。
【００９１】
＜第２実施形態＞
次に、図２により、第２実施形態における重合体製造システムについて説明する。図２は、第２実施形態における重合体製造システムを示す図である。第２実施形態は、第１流通式撹拌槽型混合部２０で生成した第１反応溶液Ｂを第２流通式撹拌槽型混合部３０に供給する点において、第１実施形態と主に相違する。なお、第２実施形態において、第１実施形態と同様の構成については詳細な説明を省略する。
【００９２】
図２により、第２実施形態における重合体製造システム１Ａについて説明する。
図２に示すように、重合体製造システム１Ａは、第１実施形態の重合体製造システム１の構成に加えて、第２流通式撹拌槽型混合部３０と、第２撹拌槽用開閉弁３１と、第４供給ポンプ３２と、第４流量測定部３２１と、を備える。また、送液ラインＬは、第４送液部Ｌ４を更に有する。また、重合体製造システム１Ａは、第２粘度測定部３２２を更に有する。
【００９３】
第２流通式撹拌槽型混合部３０は、第１流通式撹拌槽型混合部２０の下流側であって第３供給ポンプ２２の下流側に配置される。第２流通式撹拌槽型混合部３０は、第１反応溶液Ｂを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液Ｃを生成する。第２流通式撹拌槽型混合部３０は、第１反応溶液Ｂの受け入れと、第２反応溶液Ｃの取り出しとを連続的に行う。
【００９４】
第２流通式撹拌槽型混合部３０において、第１反応溶液Ｂにおける重合反応が更に進行し、第２反応溶液Ｃが得られる。第２反応溶液Ｃの粘度は、第２反応溶液Ｃが第１反応溶液Ｂよりも重合反応が進行しているため、第１反応溶液Ｂの粘度よりも高い。本実施形態においては、第１重合性化合物と第２重合性化合物とを、第１流通式撹拌槽型混合部２０及び第２流通式撹拌槽型混合部３０で段階的に重合反応を進行させることで、段階的に粘度を上昇させて、高吐出圧力や高精度のポンプを使用せずに、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることができる。
【００９５】
第２流通式撹拌槽型混合部３０は、撹拌槽型の反応器３０１と、複数の第２撹拌翼３０２（第２撹拌部材）と、を有する。反応器３０１は、温度調節用のジャケットが設けられた撹拌槽により構成される。第２撹拌翼３０２は、反応器３０１に導入された第１反応溶液Ｂを撹拌して第２反応溶液Ｃを生成する。第２撹拌翼３０２は、第１流通式撹拌槽型混合部２０の第１撹拌翼２０２よりも高粘度の溶液を撹拌することに適した撹拌部材である。本実施形態においては、第２流通式撹拌槽型混合部３０が２段の流通式撹拌槽型混合部のうちの２段目の混合部であり、粘度が高い状態の溶液であるため、第２撹拌翼３０２として、第１流通式撹拌槽型混合部２０の第１撹拌翼２０２よりも高粘度用の撹拌部材を用いる。
【００９６】
なお、本実施形態における第１撹拌翼２０２としては、例えば、低粘度領域用の撹拌部材を使用してもよく、中粘度領域用の撹拌部材を使用してもよい。本実施形態の第１撹拌翼２０２に低粘度領域用の撹拌部材を使用した場合に、第２撹拌翼３０２として、例えば、中粘度領域用の撹拌部材を使用してもよく、高粘度領域用の撹拌部材を使用してもよい。また、本実施形態の第１撹拌翼２０２に中粘度領域用の撹拌部材を使用した場合に、第２撹拌翼３０２として、例えば、高粘度領域用の撹拌部材を使用してもよい。
【００９７】
以上の第２流通式撹拌槽型混合部３０においては、開放状態で、第１反応溶液Ｂの受け入れと、第２反応溶液Ｃの取り出しとを連続的に行いながら、反応器３０１に供給された第１反応溶液Ｂを、第２撹拌翼３０２により撹拌する。第１反応溶液Ｂを撹拌して重合反応を進行させて生成された第２反応溶液Ｃは、第４送液部Ｌ４を介して、クッションタンク４０に供給される。
【００９８】
第４送液部Ｌ４は、第２流通式撹拌槽型混合部３０とクッションタンク４０とをつなぐラインである。第４送液部Ｌ４における第２流通式撹拌槽型混合部３０とクッションタンク４０との間には、第２撹拌槽用開閉弁３１、第４供給ポンプ３２、及び第４流量測定部３２１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【００９９】
第２撹拌槽用開閉弁３１は、第４送液部Ｌ４における第２流通式撹拌槽型混合部３０の下方近傍に配置され、第４供給ポンプ３２の上流側において、第４送液部Ｌ４を開閉する。後述する制御部２００Ａは、第４供給ポンプ３２の吐出流量を制御することで、溶液が第２流通式撹拌槽型混合部３０に滞留する滞留時間を制御する。
【０１００】
後述する制御部２００Ａにより、溶液が第２流通式撹拌槽型混合部３０に滞留する滞留時間は、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部２０に滞留する滞留時間よりも長くなるように制御される。例えば、第２流通式撹拌槽型混合部３０の溶液の貯留量を第１流通式撹拌槽型混合部２０の溶液の貯留量よりも多くした状態で、第１反応溶液Ｂの吐出流量と第２反応溶液Ｃの吐出流量とを同じ量とすることで、溶液が第２流通式撹拌槽型混合部３０に滞留する滞留時間を、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部２０に滞留する滞留時間よりも長くなるように制御することができる。
溶液が第２流通式撹拌槽型混合部３０に滞留する滞留時間は、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部２０に滞留する滞留時間に対して、例えば、１．１〜１０倍の範囲内となることが好ましく、２〜５倍の範囲内となることがより好ましい。
【０１０１】
第４供給ポンプ３２は、第２流通式撹拌槽型混合部３０に収容されている第２反応溶液Ｃをクッションタンク４０に供給する。第４供給ポンプ３２は、第２反応溶液Ｃを所定の流量で吐出する。
本実施形態においては、第４供給ポンプ３２は、上述した第１供給ポンプ１５と同様に、定量ポンプで構成される。必要に応じて、第４供給ポンプ３２の上流にインラインの脱泡装置を設置してもよい。
【０１０２】
第４流量測定部３２１は、第４送液部Ｌ４における第４供給ポンプ３２の下流側の第２反応溶液Ｃの流量を測定する。本実施形態においては、第４流量測定部３２１は、第４供給ポンプ３２とクッションタンク４０との間に配置される。第４流量測定部３２１は、測定した第２反応溶液Ｃの流量を後述する制御部２００Ａに出力する。
【０１０３】
第２粘度測定部３２２は、第４送液部Ｌ４における第４流量測定部３２１とクッションタンク４０との間において、第２反応溶液Ｃの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第２粘度測定部３２２は、取得した第２反応溶液Ｃの粘度情報を後述する制御部２００Ａに出力する。
【０１０４】
なお、本実施形態の第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２は、第１反応溶液Ｂ及び第２反応溶液Ｃのいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部の一例である。
【０１０５】
制御部２００Ａについて説明する。制御部２００Ａには、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、第１流量測定部１５１、第２流量測定部１６１、第１撹拌槽用開閉弁２１、第３供給ポンプ２２、第３流量測定部２２１、第１粘度測定部２２２、第２撹拌槽用開閉弁３１、第４供給ポンプ３２、第４流量測定部３２１、及び第２粘度測定部３２２が電気的に接続されている。なお、本明細書において、制御部２００Ａから各ポンプ、各測定部、及び各弁への制御線の図示は省略している。
【０１０６】
制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。
【０１０７】
制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ２２及び第４供給ポンプ３２の吐出流量を制御することで、第１流通式撹拌槽型混合部２０及び第２流通式撹拌槽型混合部３０に貯留される溶液の滞留時間を制御する。本実施形態においては、制御部２００Ａは、溶液が第２流通式撹拌槽型混合部３０に滞留する滞留時間が、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部２０に滞留する滞留時間よりも長くなるように、第３供給ポンプ２２及び第４供給ポンプ３２の吐出流量を制御する。
なお、制御部２００Ａは、第１実施形態における制御部２００の機能も有するが、制御部２００と共通する部分については詳細な説明を省略する。
【０１０８】
次に、第２実施形態における重合体製造システム１Ａの動作を説明する。なお、第１実施形態における重合体製造システム１と同様の動作については説明を省略する。
重合体製造システム１において、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し（第１供給工程）、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給する（第２供給工程）。これにより、第１流通式撹拌槽型混合部２０には、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が供給される。
【０１０９】
第１流通式撹拌槽型混合部２０においては、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で第１撹拌翼２０２により撹拌して重合反応を進行させることで第１反応溶液Ｂが生成される（第１撹拌槽混合工程）。第１流通式撹拌槽型混合部２０において生成された第１反応溶液Ｂは、第３供給ポンプ２２の供給動作により第３送液部Ｌ３を送液されて、第２流通式撹拌槽型混合部に供給される（第３供給工程）。
【０１１０】
第２流通式撹拌槽型混合部３０においては、第１反応溶液Ｂを気体に接触した状態で第２撹拌翼３０２により撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液Ｃが生成される（第２撹拌槽混合工程）。第２流通式撹拌槽型混合部３０において生成された第２反応溶液Ｃは、第４供給ポンプ３２の供給動作により第４送液部Ｌ４を送液されて、クッションタンク４０に供給される。
【０１１１】
ここで、上述のポリアミック酸製造システム１の動作の途中において、第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２は、粘度情報を取得している（測定工程）。
制御部２００Ａは、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する（制御工程）。これにより、所望の性状（粘度）のポリアミック酸を得ることができる。
【０１１２】
また、制御部２００Ａは、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１流通式撹拌槽型混合部２０及び第２流通式撹拌槽型混合部３０に貯留される溶液の滞留時間を制御する。本実施形態においては、制御部２００Ａは、溶液が第２流通式撹拌槽型混合部に滞留する滞留時間が、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部２０に滞留する滞留時間よりも長くなるように制御する。一般的に、第１流通式撹拌槽型混合部２０よりも溶液の粘度が高い第２流通式撹拌槽型混合部３０に貯留される溶液の重合反応は、第１流通式撹拌槽型混合部２０に貯留される溶液の重合反応よりも時間を要する。そのため、粘度が高い第２流通式撹拌槽型混合部において溶液の滞留時間を長くすることで、重合反応を促進させることができる。
【０１１３】
本実施形態の重合体製造システム１Ａによれば、上述の第１実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
【０１１４】
重合体製造システム１Ａは、第１流通式撹拌槽型混合部２０の下流側に配置され、第１反応溶液Ｂを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液Ｃを生成し、第１反応溶液Ｂの受け入れと第２反応溶液Ｃの取り出しとを連続的に行う第２流通式撹拌槽型混合部３０を更に備える。このように、段階的に重合反応を進行させることで、重合反応による発熱が定常的になるため、温度コントロールを容易に行うことで、重合体の粘度及び濃度を安定させることができる。よって、高価なポンプを使用せずに、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能である。
【０１１５】
また、重合体製造システム１Ａにおいて、第１流通式撹拌槽型混合部２０は、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを撹拌して第１反応溶液Ｂを生成する第１撹拌翼２０２を有し、第２流通式撹拌槽型混合部３０は、第１反応溶液Ｂを撹拌して第２反応溶液Ｃを生成する第２撹拌翼３０２であって第１撹拌翼２０２よりも高粘度の溶液を撹拌することに適した第２撹拌翼３０２を有する。本実施形態においては、重合反応が進行することで粘度が上昇する。そのため、２段の流通式撹拌槽型混合部のうち、２段目の第２流通式撹拌槽型混合部３０において、１段目の第１流通式撹拌槽型混合部２０において撹拌される溶液よりも高粘度な溶液を撹拌できるため、第２反応溶液Ｃを容易に生成することができる。
【０１１６】
また、重合体製造システム１Ａにおいて、溶液が第２流通式撹拌槽型混合部３０に滞留する滞留時間は、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部２０に滞留する滞留時間よりも長い。これにより、第１反応溶液Ｂよりも高粘度の溶液である第２反応溶液Ｃの撹拌時間を長くすることができる。よって、高粘度の溶液の方が低粘度の溶液よりも重合反応に時間を要するところ、第２流通式撹拌槽型混合部３０における反応時間を長くすることで、第１反応溶液Ｂの重合体の進行をより進行させることができる。
【０１１７】
また、重合体製造システム１Ａにおいて、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）の重合体を得ることができる。
【０１１８】
＜第３実施形態＞
次に、図３により、第３実施形態における重合体製造システムについて説明する。図３は、第３実施形態における重合体製造システムを示す図である。第３実施形態は、第２実施形態の送液ラインＬの途中の第２流通式撹拌槽型混合部３０に第３溶液Ａ３を供給する点において、第２実施形態と主に相違する。なお、第３実施形態において、第２実施形態と同様の構成については詳細な説明を省略する。
【０１１９】
図３により、第３実施形態における重合体製造システム１Ｂについて説明する。
図３に示すように、重合体製造システム１Ｂは、第２実施形態の重合体製造システム１Ａの構成に加えて、第３タンク１３と、第３タンク用開閉弁１３１と、追加溶液用供給ポンプ１７（第４供給部）と、追加溶液用流量測定部１７１と、を備える。また、送液ラインＬは、第５送液部Ｌ５を更に有する。
【０１２０】
第３タンク１３は、重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液Ａ３を収容する。第１重合性化合物及び第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たす場合、第３重合性化合物は、テトラカルボン酸二無水物又はジアミンであってもよく、酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であってもよい。
（ａ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【０１２１】
第３重合性化合物は、所望のポリアミック酸（重合体）が製造されるように適宜選択される。例えば、第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又は酸無水物基末端のポリアミック酸であり、第２重合性化合物がジアミン又はアミノ基末端のポリアミック酸である場合、第１重合性化合物が多いと、第３重合性化合物はジアミン又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、第２重合性化合物が多いと、第３重合性化合物はテトラカルボン酸二無水物又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【０１２２】
第５送液部Ｌ５における第３タンク１３と第２流通式撹拌槽型混合部３０との間には、第３タンク用開閉弁１３１、追加溶液用供給ポンプ１７、及び追加溶液用流量測定部１７１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【０１２３】
第３タンク用開閉弁１３１は、第５送液部Ｌ５における第３タンク１３の下方近傍に配置され、追加溶液用供給ポンプ１７の上流側において、第５送液部Ｌ５を開閉する。
【０１２４】
追加溶液用供給ポンプ１７（第４供給部）は、第３タンク１３に収容されている第３溶液Ａ３を第２流通式撹拌槽型混合部３０に供給する。追加溶液用供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所定の流量で吐出する。例えば、追加溶液用供給ポンプ１７は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第３溶液Ａ３を供給するよう調整される。追加溶液用供給ポンプ１７における供給量は、第２反応溶液Ｃにおける性状や組成に応じて設定できる。
本実施形態では、追加溶液用供給ポンプ１７は、上述の第１供給ポンプ１５と同様に、定量ポンプで構成される。
【０１２５】
追加溶液用流量測定部１７１は、第５送液部Ｌ５における追加溶液用供給ポンプ１７の下流側の第３溶液Ａ３の流量を測定する。本実施形態においては、追加溶液用流量測定部１７１は、第３タンク１３と第２流通式撹拌槽型混合部３０との間に配置される。追加溶液用流量測定部１７１は、測定した第３溶液Ａ３の流量を後述する制御部２００Ｂに出力する。
追加溶液用流量測定部１７１の下流側には、第２実施形態において説明した第２流通式撹拌槽型混合部３０が配置される。
【０１２６】
第２流通式撹拌槽型混合部３０は、第１反応溶液Ｂと第３溶液Ａ３とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液Ｃを生成する。
【０１２７】
制御部２００Ｂは、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ２２及び／又は追加溶液用供給ポンプ１７（第４供給ポンプ）における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）のポリアミック酸を得ることができる。
なお、制御部２００Ｂは、第２実施形態における制御部２００Ａの機能も有するが、制御部２００Ａと共通する部分については詳細な説明を省略する。
【０１２８】
次に、第３実施形態における重合体製造システム１Ｂの動作を説明する。なお、第２実施形態における重合体製造システム１Ａと同様の動作については説明を省略する。
重合体製造システム１Ｂにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し（第１供給工程）、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給し（第２供給工程）、追加溶液用供給ポンプ１７が第３溶液Ａ３を供給する（第４供給工程）。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの吐出流量が制御部２００Ｂにより制御されている。追加溶液用供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、吐出流量が制御部２００Ｂにより制御されている。
【０１２９】
本実施形態の重合体製造システム１Ｂによれば、上述の第２実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
重合体製造システム１Ｂは、重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液Ａ３を第２流通式撹拌槽型混合部３０に供給する追加溶液用供給ポンプ１７を更に備え、第２流通式撹拌槽型混合部３０は、第１反応溶液Ｂと第３溶液Ａ３とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を更に進行させることで第２反応溶液Ｃを生成する。これにより、第２流通式撹拌槽型混合部３０において、第３溶液Ａ３を追加供給することにより、所望の性状の重合体を得ることができる。
【０１３０】
また、重合体製造システム１Ｂにおいて、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ２２及び／又は追加溶液用供給ポンプ１７における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）の重合体を得ることができる。
【０１３１】
＜変形例＞
以上、３つの実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。
【０１３２】
例えば、上述の実施形態では、重合体製造システムが１つ又は２つの流通式撹拌槽型混合部を有して構成されるものとしたが、これに限定されず、３つ以上の流通式撹拌槽型混合部を有して構成されていてもよい。すなわち、重合体製造システムは、１段又は２段の反応を行うものに限定されず、３段以上の反応を行うものであってもよい。例えば、重合体製造システムは、第１流通式撹拌槽型混合部２０と第２流通式撹拌槽型混合部３０との間に、１段又は複数段の第３流通式撹拌槽型混合部を設けてもよいし、第２流通式撹拌槽型混合部３０の下流側に、１段又は複数段の第３流通式撹拌槽型混合部を設けてもよい。重合体製造システムは、複数段の流通式撹拌槽型混合部を設けることで、各混合部を経るごとに段階的に重合反応を進行させて、高吐出圧力や高精度の高価なポンプを使用せずに、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能である。
【０１３３】
また、上述の実施形態では、ポリアミック酸又はポリイミドを製造する重合体製造システムについて説明したが、製造する重合体はこれらに限定されない。例えば、重合体製造システムは、ウレタンモノマー、エポキシモノマー等の重付加性モノマーを用いて重合体を製造するものであってもよい。
【０１３４】
また、上述の実施形態では、粘度測定部により第１反応溶液Ｂ及び／又は第２反応溶液Ｃの粘度に関する粘度情報を取得して、取得した粘度情報に基づいて、滞留時間の制御や、溶液Ａ１，Ａ２，Ａ３の供給量を制御したが、これに限定されない。例えば、第１反応溶液Ｂ及び／又は第２反応溶液Ｃの吸光度に関する吸光度情報を取得して、取得した吸光度情報に基づいて、滞留時間の制御や、溶液Ａ１，Ａ２，Ａ３の供給量を制御してもよい。
【実施例】
【０１３５】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１３６】
＜実施例１＞
実施例１では、図２に示すような構造の重合体製造システム１Ａを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ−フェニレンジアミンをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。第１流通式撹拌槽型混合部２０は温調用のジャケットが付いた撹拌槽で、第１撹拌翼２０２は傾斜パドルを用いた。第２流通式撹拌槽型混合部３０は温調用のジャケットが付いた撹拌槽で、第２撹拌翼３０２はヘリカルリボン翼を用いた。
【０１３７】
まず、第１流通式撹拌槽型混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合・反応させ、第１反応溶液Ｂを生成した。第１反応溶液Ｂの粘度は５ポアズであった。次いで、第３供給ポンプ２２により供給された第１反応溶液Ｂを第２流通式撹拌槽型混合部３０に連続的に供給し、更に反応を進行させ、第４供給ポンプ３２により連続的に抜き出しを行い、１０００ポアズの第２反応溶液Ｃを連続的に取得した。
【０１３８】
＜実施例２＞
実施例２では、図３に示すような構造の重合体製造システム１Ｂを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ−フェニレンジアミンをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。また、第３タンク１３には、ｐ−フェニレンジアミンをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第３溶液Ａ３を収容した。第１流通式撹拌槽型混合部２０は温調用のジャケットが付いた撹拌槽で、第１撹拌翼２０２は傾斜パドルを用いた。第２流通式撹拌槽型混合部３０は温調用のジャケットが付いた撹拌槽で、第２撹拌翼３０２はヘリカルリボン翼を用いた。
【０１３９】
まず、第１流通式撹拌槽型混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合・反応させ、第１反応溶液Ｂを生成した。第１反応溶液Ｂの粘度は２０ポアズであった。次いで、第３供給ポンプ２２により供給された第１反応溶液Ｂと追加溶液用供給ポンプ１７により供給された第３溶液Ａ３とを第２流通式撹拌槽型混合部３０に連続的に供給し、更に反応を進行させ、第４供給ポンプ３２により連続的に抜き出しを行い、３０００ポアズの第２反応溶液Ｃを連続的に取得した。
【符号の説明】
【０１４０】
１、１Ａ、１Ｂ              重合体製造システム
１５                        第１供給ポンプ（第１供給部）
１６                        第２供給ポンプ（第２供給部）
１７                        追加溶液用供給ポンプ（第４供給部）
２０                        第１流通式撹拌槽型混合部
２２                        第３供給ポンプ（第３供給部）
３０                        第２流通式撹拌槽型混合部
２００、２００Ａ、２００Ｂ  制御部
２０２                      第１撹拌翼（第１撹拌部材）
２２２                      第１粘度測定部
３０２                      第２撹拌翼（第２撹拌部材）
３２２                      第２粘度測定部
Ａ１                        第１溶液
Ａ２                        第２溶液
Ａ３                        第３溶液
Ｂ                          第１反応溶液
Ｃ                          第２反応溶液
Ｌ                          送液ライン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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