(57)【要約】【課題】所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供する。【解決手段】重合体製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２とを原料として重合体を製造し、第１溶液Ａ１を供給する第１供給部１５と、第２溶液Ａ２を供給する第２供給部１６と、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液Ｂを生成し、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと第１撹拌槽混合溶液Ｂの取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部２０と、第１撹拌槽混合溶液Ｂを供給する第３供給部２２と、第１流通式撹拌槽型混合部２０の下流側に配置され、第１撹拌槽混合溶液Ｂを撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｃを生成する管型混合部３０と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１溶液及び前記第２溶液の受け入れと前記第１撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部と、
前記第１撹拌槽混合溶液を供給する第３供給部と、
前記第１流通式撹拌槽型混合部の下流側に配置され、前記第１撹拌槽混合溶液を撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液を生成する管型混合部と、を備える重合体製造システム。
【請求項２】
前記第１供給部及び／又は前記第２供給部が定量ポンプを含んで構成される請求項１に記載の重合体製造システム。
【請求項３】
重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を供給する第４供給部と、
前記第１流通式撹拌槽型混合部と前記管型混合部との間に配置され、前記第１撹拌槽混合溶液と前記第３溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第２撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１撹拌槽混合溶液及び前記第３溶液の受け入れと前記第２撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第２流通式撹拌槽型混合部と、
前記第２撹拌槽混合溶液を供給する第５供給部と、を更に備え、
前記管型混合部は、前記第２撹拌槽混合溶液を撹拌して重合反応を更に進行させることで前記管混合溶液を生成する請求項１又は２に記載の重合体製造システム。
【請求項４】
前記第３供給部及び／又は前記第４供給部が定量ポンプを含んで構成される請求項３に記載の重合体製造システム。
【請求項５】
前記第１撹拌槽混合溶液及び前記管混合溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部と、
前記測定部により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給部及び／又は前記第２供給部における供給を制御する制御部と、を更に備える請求項１〜４のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【請求項６】
前記測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される請求項５に記載の重合体製造システム。
【請求項７】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１又は２に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項８】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項３又は４に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項９】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項３又は４に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項１０】
製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備え、前記重合体としてポリイミドを製造する請求項７〜９のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【請求項１１】
重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第１溶液を供給する第１供給工程と、
前記第２溶液を供給する第２供給工程と、
第１流通式撹拌槽型混合部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１溶液及び前記第２溶液の受け入れと前記第１撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第１撹拌槽混合工程と、
前記第１撹拌槽混合溶液を供給する第３供給工程と、
管型混合部において、前記第１撹拌槽混合溶液を撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液を生成する管混合工程と、を含む重合体の製造方法。
【請求項１２】
前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程において、前記第１溶液及び／又は前記第２溶液は定量ポンプにより供給される請求項１１に記載の重合体の製造方法。
【請求項１３】
重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を供給する第４供給工程と、
第２流通式撹拌槽型混合部において、前記第１撹拌槽混合溶液と前記第３溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第２撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１撹拌槽混合溶液及び前記第３溶液の受け入れと前記第２撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第２撹拌槽混合工程と、
前記第２撹拌槽混合溶液を供給する第５供給工程と、を更に含み、
前記管混合工程では、前記第２撹拌槽混合溶液を撹拌して重合反応を更に進行させることで前記管混合溶液を生成する請求項１１又は１２に記載の重合体の製造方法。
【請求項１４】
前記第３供給工程及び／又は前記第４供給工程において、前記第１撹拌槽混合溶液及び／又は前記第３溶液は定量ポンプにより供給される請求項１３に記載の重合体の製造方法。
【請求項１５】
前記第１撹拌槽混合溶液及び前記管混合溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定工程と、
前記測定工程により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程における供給を制御する制御工程と、を更に含む請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【請求項１６】
前記測定工程では、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上により前記反応情報が取得される請求項１５に記載の重合体の製造方法。
【請求項１７】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１１又は１２に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項１８】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１３又は１４に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項１９】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１３又は１４に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【請求項２０】
製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含み、前記重合体としてポリイミドを製造する請求項１７〜１９のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重合体製造システム及び製造方法に関する。詳細には、本発明は、重合体を連続的に製造可能な重合体製造システム及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ポリアミック酸等の重合体の製造方法として、撹拌槽を利用するバッチ方式の製造方法が知られている。
また、連続的なポリアミック酸（ポリアミド酸）の製造方法として、例えば、チューブ反応器を用いてポリアミック酸を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２４９３８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
バッチ方式のポリアミック酸等の重合体の製造方法では、著しい粘度上昇があり、粘度によって適した撹拌翼・撹拌条件が異なることから、単一のバッチ式反応器を用いた重合では効果的な撹拌を行うことができないという課題があった。大型の撹拌槽では、反応初期に著しい温度上昇があり、品質が低下することがあった。バッチプロセスで重合を行う場合、反応槽内の残溶液が次のバッチの反応に影響を与え、バッチ間での品質の差が生じやすいことがあった。そのため、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが難しいという課題があった。
【０００５】
一方、密閉状態のチューブ反応器のチューブ内でポリアミック酸等を製造する場合、溶液の粘度上昇が小さく、高精度のモノマー比率の制御を必要としない微粒子生成等の目的は比較的達成しやすい。しかし、密閉状態のチューブ内で粘度が高いポリアミック酸を製造する場合、チューブ内の圧力損失が大きいため、高い供給圧力（高吐出圧力）で原料を供給できる高価なポンプが必要となる。また、第１溶液及び第２溶液を混合させて密閉状態のチューブ内で粘度が高い所望のポリアミック酸を製造する場合、モノマー比率を厳密に制御する必要があるため、第１溶液及び第２溶液を高精度で供給できる高価な各ポンプが必要となる。
低い供給圧力で低精度のポンプを使用した場合には、低吐出圧のため十分な流量（生産量）を確保できず、また、各ポンプの供給圧力を調整して第１溶液及び第２溶液の混合割合を調整することが難しい。そのため、高価なポンプを使用せずに密閉状態のチューブ内で粘度が高いポリアミック酸を製造する場合、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが難しいという課題があった。
【０００６】
本発明は、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞  重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１溶液及び前記第２溶液の受け入れと前記第１撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部と、
前記第１撹拌槽混合溶液を供給する第３供給部と、
前記第１流通式撹拌槽型混合部の下流側に配置され、前記第１撹拌槽混合溶液を撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液を生成する管型混合部と、を備える重合体製造システム。
【０００８】
＜２＞  前記第１供給部及び／又は前記第２供給部が定量ポンプを含んで構成される＜１＞に記載の重合体製造システム。
【０００９】
＜３＞  重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を供給する第４供給部と、
前記第１流通式撹拌槽型混合部と前記管型混合部との間に配置され、前記第１撹拌槽混合溶液と前記第３溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第２撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１撹拌槽混合溶液及び前記第３溶液の受け入れと前記第２撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第２流通式撹拌槽型混合部と、
前記第２撹拌槽混合溶液を供給する第５供給部と、を更に備え、
前記管型混合部は、前記第２撹拌槽混合溶液を撹拌して重合反応を更に進行させることで前記管混合溶液を生成する＜１＞又は＜２＞に記載の重合体製造システム。
【００１０】
＜４＞  前記第３供給部及び／又は前記第４供給部が定量ポンプを含んで構成される＜３＞に記載の重合体製造システム。
【００１１】
＜５＞  前記第１撹拌槽混合溶液及び前記管混合溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部と、
前記測定部により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給部及び／又は前記第２供給部における供給を制御する制御部と、を更に備える＜１＞〜＜４＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【００１２】
＜６＞  前記測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される＜５＞に記載の重合体製造システム。
【００１３】
＜７＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１＞又は＜２＞に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００１４】
＜８＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜３＞又は＜４＞に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００１５】
＜９＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜３＞又は＜４＞に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００１６】
＜１０＞  製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備え、前記重合体としてポリイミドを製造する＜７＞〜＜９＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
【００１７】
＜１１＞  重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第１溶液を供給する第１供給工程と、
前記第２溶液を供給する第２供給工程と、
第１流通式撹拌槽型混合部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１溶液及び前記第２溶液の受け入れと前記第１撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第１撹拌槽混合工程と、
前記第１撹拌槽混合溶液を供給する第３供給工程と、
管型混合部において、前記第１撹拌槽混合溶液を撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液を生成する管混合工程と、を含む重合体の製造方法。
【００１８】
＜１２＞  前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程において、前記第１溶液及び／又は前記第２溶液は定量ポンプにより供給される＜１１＞に記載の重合体の製造方法。
【００１９】
＜１３＞  重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を供給する第４供給工程と、
第２流通式撹拌槽型混合部において、前記第１撹拌槽混合溶液と前記第３溶液とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第２撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１撹拌槽混合溶液及び前記第３溶液の受け入れと前記第２撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第２撹拌槽混合工程と、
前記第２撹拌槽混合溶液を供給する第５供給工程と、を更に含み、
前記管混合工程では、前記第２撹拌槽混合溶液を撹拌して重合反応を更に進行させることで前記管混合溶液を生成する＜１１＞又は＜１２＞に記載の重合体の製造方法。
【００２０】
＜１４＞  前記第３供給工程及び／又は前記第４供給工程において、前記第１撹拌槽混合溶液及び／又は前記第３溶液は定量ポンプにより供給される＜１３＞に記載の重合体の製造方法。
【００２１】
＜１５＞  前記第１撹拌槽混合溶液及び前記管混合溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定工程と、
前記測定工程により取得された反応情報に基づいて、前記第１供給工程及び／又は前記第２供給工程における供給を制御する制御工程と、を更に含む＜１１＞〜＜１４＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【００２２】
＜１６＞  前記測定工程では、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上により前記反応情報が取得される＜１５＞に記載の重合体の製造方法。
【００２３】
＜１７＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１１＞又は＜１２＞に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００２４】
＜１８＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１３＞又は＜１４＞に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００２５】
＜１９＞  前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１３＞又は＜１４＞に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００２６】
＜２０＞  製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含み、前記重合体としてポリイミドを製造する＜１７＞〜＜１９＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】第１実施形態における重合体製造システムを示す図である。
【図２】第２実施形態における重合体製造システムを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
第１実施形態は、第１流通式撹拌槽型混合部と管型混合部とを備え、送液ラインＬの途中において溶液を追加しない場合の重合体製造システムの例である。第２実施形態は、第１流通式撹拌槽型混合部と第２流通式撹拌槽型混合部と管型混合部とを備え、送液ラインＬの途中において溶液を追加する場合の重合体製造システムの例である。
【００３０】
＜第１実施形態＞
図１により、第１実施形態における重合体製造システムについて説明する。図１は、第１実施形態における重合体製造システムを示す図である。
【００３１】
まず、第１実施形態における重合体製造システム１の概要について説明する。
重合体製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２とを原料として重合体を製造する製造システムである。第１実施形態は、第１流通式撹拌槽型混合部と管型混合部とが連続して設けられる場合の重合体製造システムの例である。
【００３２】
ここで、「（第１）流通式撹拌槽型混合部」とは、溶液の受け入れと溶液の取り出しとを連続的に行いながら混合を行う撹拌槽型の反応器を有する混合部を意味する。また、「管型混合部」とは、溶液を流通させながら混合する管状の反応器を有する混合部を意味する。
【００３３】
以下では一例として、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。より具体的には、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物であり、第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。
【００３４】
テトラカルボン酸二無水物としては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。テトラカルボン酸二無水物の具体例としては、３，３'，４，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３'，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，３−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、１，４−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、２，３，３'，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２'，６，６'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン−１，２，４，５−テトラカルボン酸二無水物、アントラセン−２，３，６，７−テトラカルボン酸二無水物、フェナンスレン−１，８，９，１０−テトラカルボン酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物；ブタン−１，２，３，４−テトラカルボン酸二無水物等の脂肪族テトラカルボン酸二無水物；シクロブタン−１，２，３，４−テトラカルボン酸二無水物等の脂環族テトラカルボン酸二無水物；チオフェン−２，３，４，５−テトラカルボン酸二無水物、ピリジン−２，３，５，６−テトラカルボン酸二無水物等の複素環族テトラカルボン酸二無水物；などが挙げられる。テトラカルボン酸二無水物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３５】
第１溶液Ａ１の溶媒としては、テトラカルボン酸二無水物が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、２−プロパノン、３−ペンタノン、テトラヒドロピレン、エピクロロヒドリン、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、アセトアニリド、メタノール、エタノール、イソプロパノール、トルエン、キシレン等が挙げられる。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。
【００３６】
第１溶液Ａ１は、テトラカルボン酸二無水物の溶解性を高め、又はジアミンとの反応性を高めるため、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の第３級アミンを少量含有していてもよい。
【００３７】
ジアミンとしては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。ジアミンの具体例としては、４，４'−ジアミノジフェニルメタン、４，４'−ジアミノジフェニルエーテル、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、４，４'−ビス（４−アミノフェノキシ）ビフェニル、１，４'−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３'−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、ｏ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、３，４'−ジアミノジフェニルエーテル、４，４'−ジアミノジフェニルスルフォン、３，４’−ジアミノジフェニルスルフォン、３，３'−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４'−メチレン−ビス（２−クロロアニリン）、３，３'−ジメチル−４，４'−ジアミノビフェニル、４，４'−ジアミノジフェニルスルフィド、２，６−ジアミノトルエン、２，４−ジアミノクロロベンゼン、１，２−ジアミノアントラキノン、１，４−ジアミノアントラキノン、３，３'−ジアミノベンゾフェノン、３，４’−ジアミノベンゾフェノン、４，４'−ジアミノベンゾフェノン、４，４'−ジアミノビベンジル等の芳香族ジアミン；１，２−ジアミノエタン、１，４−ジアミノブタン、テトラメチレンジアミン、１，１０−ジアミノドデカン等の脂肪族ジアミン；１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，２−ジアミノシクロヘキサン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、４，４'−ジアミノジシクロヘキシルメタン等の脂環族ジアミン；３，４−ジアミノピリジン等の複素環族ジアミン；などが挙げられる。ジアミンは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３８】
第２溶液Ａ２の溶媒としては、ジアミンが溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、２−プロパノン、３−ペンタノン、テトラヒドロピレン、エピクロロヒドリン、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、アセトアニリド、メタノール、エタノール、イソプロパノール等が挙げられる。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。
【００３９】
図１に示すように、重合体製造システム１は、原料である第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を第１流通式撹拌槽型混合部２０において気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液Ｂを生成し、第１撹拌槽混合溶液Ｂを管型混合部３０において撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｃを生成して、ポリアミック酸（重合体）を製造するよう構成されている。
【００４０】
また、重合体製造システム１は、後述の第１タンク１１及び第２タンク１２からクッションタンク４０までをつなぐ送液ラインＬを有する。
【００４１】
続けて、重合体製造システム１の具体的な構成について説明する。
図１に示すように、重合体製造システム１は、第１タンク１１と、第１タンク用開閉弁１１１と、第２タンク１２と、第２タンク用開閉弁１２１と、第１供給ポンプ１５（第１供給部）と、第２供給ポンプ１６（第２供給部）と、第１流通式撹拌槽型混合部２０と、第１撹拌槽用開閉弁２１と、第３供給ポンプ２２（第３供給部）と、管型混合部３０と、クッションタンク４０と、送液ラインＬと、制御部２００と、を備える。上述の送液ラインＬは、第１送液部Ｌ１と、第２送液部Ｌ２と、第３送液部Ｌ３と、第４送液部Ｌ４と、を有する。また、重合体製造システム１は、第１流量測定部１５１と、第２流量測定部１６１と、第３流量測定部２２１と、第１粘度測定部２２２と、第２粘度測定部３２２と、を有する。
【００４２】
第１タンク１１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１を収容する。本実施形態においては、第１タンク１１は、テトラカルボン酸二無水物を含む第１溶液Ａ１を収容する。第１タンク１１に収容された第１溶液Ａ１は、第１送液部Ｌ１を介して、第１流通式撹拌槽型混合部２０に供給される。
【００４３】
第１送液部Ｌ１は、第１タンク１１と第１流通式撹拌槽型混合部２０とをつなぐラインである。第１送液部Ｌ１における第１タンク１１と第１流通式撹拌槽型混合部２０との間には、第１タンク用開閉弁１１１、第１供給ポンプ１５、及び第１流量測定部１５１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【００４４】
第１タンク用開閉弁１１１は、第１送液部Ｌ１における第１タンク１１の下方近傍に配置され、第１供給ポンプ１５の上流側において、第１送液部Ｌ１を開閉する。
【００４５】
第１供給ポンプ１５（第１供給部）は、第１タンク１１に収容されている第１溶液Ａ１を第１流通式撹拌槽型混合部２０に供給する。第１供給ポンプ１５は、第１溶液Ａ１を所定の流量で吐出する。例えば、第１供給ポンプ１５は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第１溶液Ａ１を供給するよう調整される。
【００４６】
本実施形態においては、第１供給ポンプ１５は、定量ポンプで構成される。定量ポンプは、容積式のポンプであり、一定量の溶液を高い精度で繰り返し送り出すポンプである。定量ポンプとしては、例えば、プランジャポンプ等の押し出し式の往復ポンプ；歯車を備えたギアポンプ等の回転ポンプ；などが挙げられる。
【００４７】
第１流量測定部１５１は、第１送液部Ｌ１における第１供給ポンプ１５の下流側の第１溶液Ａ１の流量を測定する。本実施形態においては、第１流量測定部１５１は、第１供給ポンプ１５と第１流通式撹拌槽型混合部２０との間に配置される。第１流量測定部１５１は、測定した第１溶液Ａ１の流量を後述する制御部２００に出力する。
【００４８】
第２タンク１２は、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２を収容する。本実施形態においては、第２タンク１２は、ジアミンを含む第２溶液Ａ２を収容する。第２タンク１２に収容された第２溶液Ａ２は、第２送液部Ｌ２を介して、第１流通式撹拌槽型混合部２０に供給される。
【００４９】
第２送液部Ｌ２は、第２タンク１２と第１流通式撹拌槽型混合部２０とをつなぐラインである。第２送液部Ｌ２における第２タンク１２と第１流通式撹拌槽型混合部２０との間には、第２タンク用開閉弁１２１、第２供給ポンプ１６、及び第２流量測定部１６１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【００５０】
第２タンク用開閉弁１２１は、第２送液部Ｌ２における第２タンク１２の下方近傍に配置され、第２供給ポンプ１６の上流側において、第２送液部Ｌ２を開閉する。
【００５１】
第２供給ポンプ１６（第２供給部）は、第２タンク１２に収容されている第２溶液Ａ２を第１流通式撹拌槽型混合部２０に供給する。第２供給ポンプ１６は、第２溶液Ａ２を所定の流量で吐出する。例えば、第２供給ポンプ１６は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第２溶液Ａ２を供給するよう調整される。
本実施形態では、第２供給ポンプ１６は、上述した第１供給ポンプ１５と同様に、定量ポンプで構成される。
【００５２】
第２流量測定部１６１は、第２送液部Ｌ２における第２供給ポンプ１６の下流側の第２溶液Ａ２の流量を測定する。本実施形態においては、第２流量測定部１６１は、第２供給ポンプ１６と第１流通式撹拌槽型混合部２０との間に配置される。第２流量測定部１６１は、測定した第２溶液Ａ２の流量を後述する制御部２００に出力する。
【００５３】
第１流通式撹拌槽型混合部２０は、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６の下流側に配置される。第１流通式撹拌槽型混合部２０は、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液Ｂを生成する。第１流通式撹拌槽型混合部２０は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと、第１撹拌槽混合溶液Ｂの取り出しとを連続的に行う。本実施形態においては、第１重合性化合物と第２重合性化合物とを、第１流通式撹拌槽型混合部２０で重合反応を進行させた後に、管型混合部３０で重合反応を更に進行させることにより、高吐出圧力や高精度の高価なポンプを使用せずに、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることができる。
【００５４】
第１流通式撹拌槽型混合部２０は、撹拌槽型の反応器２０１と、複数の第１撹拌翼２０２（第１撹拌部材）と、を有する。反応器２０１は、温度調節用のジャケットが設けられた撹拌槽により構成される。第１撹拌翼２０２は、反応器２０１に導入された第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を撹拌して、第１撹拌槽混合溶液Ｂを生成する。本実施形態においては、第１流通式撹拌槽型混合部２０は、第１流通式撹拌槽型混合部２０と管型混合部３０とが連続して設けられているうちの前段に配置されており、粘度が低い状態の溶液であるため、第１撹拌翼２０２として、低粘度用の撹拌部材を用いる。低粘度用の撹拌部材としては、例えば、傾斜パドルなどを挙げることができる。
【００５５】
なお、第１流通式撹拌槽型混合部２０の第１撹拌翼２０２に用いられる撹拌部材としては、特に制限はないが、反応溶液の上下方向の循環、混合性能が高いものが好ましい。以下に、低粘度領域、中粘度領域、高粘度領域に使用される撹拌部材の一例を示す。しかし、これらの撹拌部材は例示であり、これらに制限されない。
【００５６】
反応溶液の粘度が数センチポアズ程度の比較的低粘度領域においては、撹拌部材として、例えば、傾斜パドル翼、タービン翼などの撹拌翼が用いられる。
また、反応溶液の粘度が数十ポアズ〜数百ポアズ程度の中粘度領域においては、例えば、撹拌部材としては、マックスブレンド翼；フルゾーン翼；サンメラー翼；Ｈｉ−Ｆｉミキサー翼；などが挙げられる。
また、反応溶液の粘度が数百ポアズ程度の高粘度領域においては、撹拌部材としては、例えば、アンカー翼；ヘリカルリボン翼；スクリュー翼；広幅パドル翼；ログボーン翼などが挙げられる。
【００５７】
以上の第１流通式撹拌槽型混合部２０においては、開放状態で、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと、第１撹拌槽混合溶液Ｂの取り出しとを連続的に行いながら、反応器２０１に供給された第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を、第１撹拌翼２０２により撹拌する。第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを撹拌して生成された第１撹拌槽混合溶液Ｂは、第３送液部Ｌ３を介して、管型混合部３０に供給される。
【００５８】
第３送液部Ｌ３は、第１流通式撹拌槽型混合部２０と管型混合部３０とをつなぐラインである。第３送液部Ｌ３における第１流通式撹拌槽型混合部２０と管型混合部３０との間には、第１撹拌槽用開閉弁２１、第３供給ポンプ２２、及び第３流量測定部２２１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【００５９】
第１撹拌槽用開閉弁２１は、第３送液部Ｌ３における第１流通式撹拌槽型混合部２０の下方近傍に配置され、第３供給ポンプ２２の上流側において、第３送液部Ｌ３を開閉する。後述する制御部２００は、第１撹拌槽用開閉弁２１の開閉動作や第３供給ポンプ２２の吐出流量を制御することで、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部２０に滞留する滞留時間を制御する。
【００６０】
第３供給ポンプ２２（第３供給部）は、第１流通式撹拌槽型混合部２０に収容されている第１撹拌槽混合溶液Ｂを管型混合部３０に供給する。第３供給ポンプ２２は、第１撹拌槽混合溶液Ｂを所定の流量で吐出する。必要に応じて、第３供給ポンプ２２の上流にインラインの脱泡装置を設置してもよい。
本実施形態においては、第３供給ポンプ２２は、第１撹拌槽混合溶液Ｂを管型混合部３０に押し込んで管混合溶液Ｃを連続的に抜き出すことができればよく、高精度で供給することは要求されていない。そのため、第３供給ポンプ２２は、上述した第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６とは異なり、定量ポンプでなくてもよい。なお、第３供給ポンプ２２が定量ポンプであることが排除されるものではなく、第３供給ポンプ２２は定量ポンプであってもよい。
【００６１】
第３流量測定部２２１は、第３送液部Ｌ３における第３供給ポンプ２２の下流側の第１撹拌槽混合溶液Ｂの流量を測定する。本実施形態においては、第３流量測定部２２１は、第３供給ポンプ２２と管型混合部３０との間に配置される。第３流量測定部２２１は、測定した第１撹拌槽混合溶液Ｂの流量を後述する制御部２００に出力する。
【００６２】
第１粘度測定部２２２は、第３送液部Ｌ３における第３流量測定部２２１と管型混合部３０との間において、第１撹拌槽混合溶液Ｂの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第１粘度測定部２２２は、取得した第１撹拌槽混合溶液Ｂの粘度情報を後述する制御部２００に出力する。
【００６３】
管型混合部３０は、第１流通式撹拌槽型混合部２０の下流側であって第３供給ポンプ２２の下流側に配置される。管型混合部３０は、第１撹拌槽混合溶液Ｂを撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｃを生成する。
【００６４】
管型混合部３０において、第１撹拌槽混合溶液Ｂにおける重合反応が更に進行し、管混合溶液Ｃが得られる。管混合溶液Ｃの粘度は、管混合溶液Ｃが第１撹拌槽混合溶液Ｂよりも重合反応が進行しているため、第１撹拌槽混合溶液Ｂの粘度よりも高い。管混合溶液Ｃは、クッションタンク４０に送液される。
【００６５】
管型混合部３０は、所定方向に延びる二重管で構成された管型の反応器を含んで構成される。管型混合部３０は、径方向の内側に配置される管型混合撹拌部３１と、径方向の外側に配置される温度調整部３２と、を有する。管型混合部３０は、第１撹拌槽混合溶液Ｂが所望の滞留時間で流通するように形成されている。
【００６６】
管型混合撹拌部３１は、第１撹拌槽混合溶液Ｂを撹拌する。本実施形態においては、管型混合撹拌部３１は、温度調整部３２により重合反応に適した温度に調整された第１撹拌槽混合溶液Ｂを撹拌する。
【００６７】
管型混合撹拌部３１は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、ツイストテープの内挿された管（特開２００３−３１４９８２号公報の［図１９］等を参照）でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。
【００６８】
スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Ｋｅｎｉｃｓ  ｍｉｘｅｒ型、Ｓｕｌｚｅｒ  ＳＭＶ型、Ｓｕｌｚｅｒ  ＳＭＸ型、Ｔｒａｙ  Ｈｉ−ｍｉｘｅｒ型、Ｋｏｍａｘ  ｍｉｘｅｒ型、Ｌｉｇｈｔｎｉｎ  ｍｉｘｅｒ型、Ｒｏｓｓ  ＩＳＧ型、Ｂｒａｎ＆Ｌｕｂｅ  ｍｉｘｅｒ型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Ｋｅｎｉｃｓ  ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。
【００６９】
温度調整部３２は、管型混合撹拌部３１の径方向の外側に配置される配管部である。温度調整部３２は、管型混合撹拌部３１を流通する第１撹拌槽混合溶液Ｂを、所望の温度条件に温調（例えば、冷却）する。温度調整部３２において、第１撹拌槽混合溶液Ｂは、重合反応に適した温度に調整され、管型混合撹拌部３１を流通される。
【００７０】
以上の管型混合部３０においては、第１撹拌槽混合溶液Ｂの重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｃを生成する。生成された管混合溶液Ｃは、第４送液部Ｌ４を介して、クッションタンク４０に供給される。
【００７１】
第２粘度測定部３２２は、第４送液部Ｌ４における第４流量測定部３２１とクッションタンク４０との間において、管混合溶液Ｃの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第２粘度測定部３２２は、取得した管混合溶液Ｃの粘度情報を後述する制御部２００に出力する。
【００７２】
なお、本実施形態の第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２は、第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び管混合溶液Ｃのいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部の一例である。
【００７３】
測定部は、本実施形態の第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２（物理量及び／又は組成の種類、測定方式）に限定されない。測定部は、例えば、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成されてもよい。測定部は、測定対象における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の反応情報を取得するとともに、取得した反応情報を後述する制御部２００に出力する。
【００７４】
クッションタンク４０は、管型混合部３０からの管混合溶液Ｃを収容する。クッションタンク４０は、例えば、重合体であるポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料溶液を収容するタンクになる。
【００７５】
本実施形態における重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、重合体製造システム１は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える。イミド化部（不図示）は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。
【００７６】
なお、重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、クッションタンク４０を省略し、管型混合部３０からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、クッションタンク４０に収容しておく方が好ましい。
【００７７】
制御部２００について説明する。制御部２００には、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、第１流量測定部１５１、第２流量測定部１６１、第１撹拌槽用開閉弁２１、第３供給ポンプ２２、第３流量測定部２２１、第１粘度測定部２２２、及び第２粘度測定部３２２が電気的に接続されている。なお、本明細書において、制御部２００から各ポンプ、各測定部及び各弁への制御線の図示は省略している。
【００７８】
制御部２００は、各流量測定部１５１，１６１，２２１により測定された流量値に基づいて、各供給ポンプ１５，１６，２２を制御する。
制御部２００は、例えば、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６を制御することにより、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物と第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物とのモル比が所定範囲内になるように制御する。上記のモル比は、例えば、所望の性状のポリアミック酸が得られるように設定される。
【００７９】
制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。
【００８０】
次に、第１実施形態におけるポリアミック酸製造システム１の動作を説明する。
まず、ポリアミック酸製造システム１において、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し（第１供給工程）、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給する（第２供給工程）。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの吐出流量が制御部２００により制御されている。これにより、第１流通式撹拌槽型混合部２０には、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が供給される。
【００８１】
第１流通式撹拌槽型混合部２０においては、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で第１撹拌翼２０２により撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液Ｂが生成される（第１撹拌槽混合工程）。第１撹拌翼２０２は、低粘度用の撹拌部材である。第１流通式撹拌槽型混合部２０においては、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと、第１撹拌槽混合溶液Ｂの取り出しとが連続的に行われている。第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、下流側に配置される第１流通式撹拌槽型混合部２０において第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が気体に接触した状態で撹拌されるため、高い供給圧力を必要とせずに、定量ポンプで構成される。
【００８２】
第１流通式撹拌槽型混合部２０において生成された第１撹拌槽混合溶液Ｂは、第３供給ポンプ２２の供給動作により第３送液部Ｌ３を送液されて、管型混合部３０に供給される（第３供給工程）。
【００８３】
管型混合部３０においては、第１撹拌槽混合溶液Ｂの重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｃが生成される（管混合工程）。管型混合部３０においては、第１撹拌槽混合溶液Ｂを撹拌して、重合反応を更に進行させる。管型混合部３０がスタティックミキサー等の静止型混合器である場合、第１撹拌槽混合溶液Ｂは通液されるだけで撹拌される。
【００８４】
管型混合部３０において生成された管混合溶液Ｃは、第４送液部Ｌ４を送液されて、クッションタンク４０に供給される。
【００８５】
ここで、上述の重合体製造システム１の動作の途中において、第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２は、粘度情報を取得している（測定工程）。
制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する（制御工程）。これにより、所望の性状（粘度）のポリアミック酸を得ることができる。
【００８６】
ここで、例えば、本実施形態におけるポリアミック酸の製造方法がポリイミドの製造方法の一部である場合がある。この場合、ポリイミドの製造方法は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む。
なお、重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、クッションタンク４０を省略し、管型混合部３０からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、クッションタンク４０に収容しておく方が好ましい。
【００８７】
本実施形態の重合体製造システム１によれば、以下の効果を奏する。
重合体製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２とを原料として重合体を製造し、第１溶液Ａ１を供給する第１供給部１５と、第２溶液Ａ２を供給する第２供給部１６と、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１撹拌槽混合溶液Ｂを生成し、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の受け入れと第１撹拌槽混合溶液Ｂの取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部２０と、第１撹拌槽混合溶液Ｂを供給する第３供給部２２と、第１流通式撹拌槽型混合部２０の下流側に配置され、第１撹拌槽混合溶液Ｂを撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｃを生成する管型混合部３０と、を備える。このように、前段に配置される第１流通式撹拌槽型混合部２０において、一時的な開放状態で重合反応を進行させることで、高吐出圧力や高精度の高価なポンプを使用せずに、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６により原料を安定的に供給でき、重合体の粘度及び濃度を安定させることができる。また、段階的に重合反応を進行させることで、重合反応による発熱が定常的になるため、温度コントロールを容易に行うことで、重合体の粘度及び濃度を安定させることができる。よって、高価なポンプを使用せずに、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能である。
【００８８】
また、重合体製造システム１において、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６が定量ポンプを含んで構成される。本実施形態においては、前段に配置される第１流通式撹拌槽型混合部２０により一時的な開放状態で重合反応を進行させるため、高吐出圧力のポンプを使用せずに、定量ポンプ（第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６）を用いることにより、第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２を容易に供給できる。また、高精度のポンプを使用しなくてよいため、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の混合割合を容易に調整できる。よって、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能である。
【００８９】
また、重合体製造システム１において、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）の重合体を得ることができる。
【００９０】
なお、本実施形態では、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明したが、これに制限されるものではない。
例えば、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸（プレポリマー）、他方をジアミン又はテトラカルボン酸二無水物とし、重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はジアミンである。また、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がアミノ基末端のポリアミック酸であると、他方はテトラカルボン酸二無水物である。
また、例えば、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方をアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸とし、重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はアミノ基末端のポリアミック酸である。
【００９１】
＜第２実施形態＞
次に、図２により、第２実施形態における重合体製造システムについて説明する。図２は、第２実施形態における重合体製造システムを示す図である。第２実施形態は、第１実施形態の送液ラインＬの途中において第３溶液Ａ３を追加供給する点において、第１実施形態と主に相違する。なお、第２実施形態において、第１実施形態と同様の構成については詳細な説明を省略する。
【００９２】
図２により、第２実施形態における重合体製造システム１Ａについて説明する。
第２実施形態の重合体製造システム１Ａは、送液ラインＬの途中に第２流通式撹拌槽型混合部５０を配置して、第２流通式撹拌槽型混合部５０において第３溶液Ａ３を追加供給する。
第２実施形態の重合体製造システム１Ａは、第１実施形態の第１流通式撹拌槽型混合部２０で生成した第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び原料である第３溶液Ａ３を、第２流通式撹拌槽型混合部５０において気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第２撹拌槽混合溶液Ｄを生成し、第２撹拌槽混合溶液Ｄを管型混合部３０において撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｅを生成して、ポリアミック酸（重合体）を製造するよう構成されている。
【００９３】
図２に示すように、重合体製造システム１Ａは、第１実施形態の重合体製造システム１の構成に加えて、第２流通式撹拌槽型混合部５０と、第２撹拌槽用開閉弁５１と、第５供給ポンプ５２（第５供給部）と、第５流量測定部５２１と、を備える。また、重合体製造システム１Ａは、第３タンク１３と、第３タンク用開閉弁１３１と、追加溶液用供給ポンプ１７（第４供給部）と、追加溶液用流量測定部１７１と、を更に備える。また、送液ラインＬは、第５送液部Ｌ５と、第６送液部Ｌ６と、を更に有する。また、重合体製造システム１Ａは、第３粘度測定部５２２を更に有する。
【００９４】
第２流通式撹拌槽型混合部５０は、第１実施形態の第３送液部Ｌ３の下流側の端部に接続される。第２流通式撹拌槽型混合部５０において生成された第２撹拌槽混合溶液Ｄは、第５送液部Ｌ５を介して第１実施形態において説明した管型混合部３０に供給される。
【００９５】
第２流通式撹拌槽型混合部５０においては、第１流通式撹拌槽型混合部２０により生成された第１撹拌槽混合溶液Ｂが供給され、第３溶液Ａ３が追加供給される。第３溶液Ａ３は、第３タンク１３に収容され、第３溶液Ａ３は、第６送液部Ｌ６を介して第２流通式撹拌槽型混合部５０に供給される。
【００９６】
第３タンク１３は、重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液Ａ３を収容する。第１重合性化合物及び第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たす場合、第３重合性化合物は、テトラカルボン酸二無水物又はジアミンであってもよく、酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であってもよい。
（ａ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００９７】
第３重合性化合物は、所望のポリアミック酸（重合体）が製造されるように適宜選択される。例えば、第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又は酸無水物基末端のポリアミック酸であり、第２重合性化合物がジアミン又はアミノ基末端のポリアミック酸である場合、第１重合性化合物が多いと、第３重合性化合物はジアミン又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、第２重合性化合物が多いと、第３重合性化合物はテトラカルボン酸二無水物又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
【００９８】
第６送液部Ｌ６における第３タンク１３と管型混合部３０との間には、第３タンク用開閉弁１３１、追加溶液用供給ポンプ１７、及び追加溶液用流量測定部１７１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【００９９】
第３タンク用開閉弁１３１は、第６送液部Ｌ６における第３タンク１３の下方近傍に配置され、追加溶液用供給ポンプ１７の上流側において、第６送液部Ｌ６を開閉する。
【０１００】
追加溶液用供給ポンプ１７（第４供給部）は、第３タンク１３に収容されている第３溶液Ａ３を第２流通式撹拌槽型混合部５０に供給する。追加溶液用供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所定の流量で吐出する。例えば、追加溶液用供給ポンプ１７は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第３溶液Ａ３を供給するよう調整される。追加溶液用供給ポンプ１７における供給量は、第２撹拌槽混合溶液Ｄにおける性状や組成に応じて設定できる。
本実施形態では、追加溶液用供給ポンプ１７は、上述の第１実施形態の第１供給ポンプ１５と同様に、定量ポンプで構成される。
【０１０１】
なお、第２実施形態においては、追加溶液用供給ポンプ１７より追加供給される第３溶液Ａ３と、第３供給ポンプ２２により供給される第１撹拌槽混合溶液Ｂと、の供給を制御することで、所望の性状のポリアミック酸を得る。そのため、第３溶液Ａ３及び第１撹拌槽混合溶液Ｂの供給精度が高いことが好ましく、第２実施形態では、追加溶液用供給ポンプ１７が定量ポンプで構成されるとともに、第３供給ポンプ２２も定量ポンプで構成される。
【０１０２】
追加溶液用流量測定部１７１は、第６送液部Ｌ６における追加溶液用供給ポンプ１７の下流側の第３溶液Ａ３の流量を測定する。本実施形態においては、追加溶液用流量測定部１７１は、第３タンク１３と第２流通式撹拌槽型混合部５０との間に配置される。追加溶液用流量測定部１７１は、測定した第３溶液Ａ３の流量を後述する制御部２００Ａに出力する。
追加溶液用流量測定部１７１の下流側には、第２流通式撹拌槽型混合部５０が配置される。
【０１０３】
第２流通式撹拌槽型混合部５０は、第１撹拌槽混合溶液Ｂと第３溶液Ａ３とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第２撹拌槽混合溶液Ｄを生成する。第２流通式撹拌槽型混合部５０は、第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３の受け入れと、第２撹拌槽混合溶液Ｄの取り出しとを連続的に行う。
【０１０４】
第２流通式撹拌槽型混合部５０において、第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３における重合反応が進行し、第２撹拌槽混合溶液Ｄが得られる。第２撹拌槽混合溶液Ｄの粘度は、第２撹拌槽混合溶液Ｄが第１撹拌槽混合溶液Ｂよりも重合反応が進行しているため、第１撹拌槽混合溶液Ｂの粘度よりも高い。第２撹拌槽混合溶液Ｄは、管型混合部３０に送液される。
【０１０５】
第２流通式撹拌槽型混合部５０は、撹拌槽型の反応器５０１と、複数の第２撹拌翼５０２（第２撹拌部材）と、を有する。反応器５０１は、温度調節用のジャケットが設けられた撹拌槽により構成される。第２撹拌翼５０２は、反応器５０１に導入された第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３を撹拌して第２撹拌槽混合溶液Ｄを生成する。第２撹拌翼３０２は、第１流通式撹拌槽型混合部２０の第１撹拌翼２０２よりも高粘度の溶液を撹拌することに適した撹拌部材である。本実施形態においては、第２流通式撹拌槽型混合部５０が第１流通式撹拌槽型混合部２０の下流側に配置されており、粘度が高い状態の溶液であるため、第２撹拌翼５０２として、第１流通式撹拌槽型混合部２０の第１撹拌翼２０２よりも高粘度用の撹拌部材を用いる。第１流通式撹拌槽型混合部２０の第１撹拌翼２０２よりも高粘度用の撹拌部材としては、例えば、ヘリカルリボン翼などを挙げることができる。
【０１０６】
なお、第２流通式撹拌槽型混合部５０の第２撹拌翼５０２に用いられる撹拌部材としては、特に制限はないが、反応溶液の上下方向の循環、混合性能が高いものが好ましい。低粘度領域、中粘度領域、高粘度領域に使用される撹拌部材の一例としては第１実施形態に示したものと同様のものを挙げることができる。
【０１０７】
本実施形態における第２撹拌翼５０２としては、例えば、中粘度領域用の撹拌部材を使用してもよく、高粘度領域用の撹拌部材を使用してもよい。本実施形態の第２撹拌翼５０２に中粘度領域用の撹拌部材を使用した場合に、第１撹拌翼２０２として、例えば、低粘度領域用の撹拌部材を使用してもよい。また、本実施形態の第２撹拌翼５０２に高粘度領域用の撹拌部材を使用した場合に、第１撹拌翼２０２として、例えば、低粘度領域用の撹拌部材を使用してもよく、中粘度領域用の撹拌部材を使用してもよい。
【０１０８】
以上の第２流通式撹拌槽型混合部５０においては、開放状態で、第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３の受け入れと、第２撹拌槽混合溶液Ｄの取り出しとを連続的に行いながら、反応器５０１に供給された第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３を、第２撹拌翼５０２により撹拌する。第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３を撹拌して重合反応を進行させて生成された第２撹拌槽混合溶液Ｄは、第５送液部Ｌ５を介して、第１実施形態において説明した管型混合部３０に供給される。
【０１０９】
第５送液部Ｌ５は、第２流通式撹拌槽型混合部５０と管型混合部３０とをつなぐラインである。第５送液部Ｌ５における第２流通式撹拌槽型混合部５０と管型混合部３０との間には、第２撹拌槽用開閉弁５１、第５供給ポンプ５２（第５供給部）、及び第５流量測定部５２１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【０１１０】
第２撹拌槽用開閉弁５１は、第５送液部Ｌ５における第２流通式撹拌槽型混合部５０の下方近傍に配置され、第５供給ポンプ５２の上流側において、第５送液部Ｌ５を開閉する。後述する制御部２００Ａは、第２撹拌槽用開閉弁５１の開閉動作や第５供給ポンプ５２の吐出流量を制御することで、溶液が第２流通式撹拌槽型混合部５０に滞留する滞留時間を制御する。
【０１１１】
第５供給ポンプ５２は、第２流通式撹拌槽型混合部５０に収容されている第２撹拌槽混合溶液Ｄを管型混合部３０に供給する。第５供給ポンプ５２は、第２撹拌槽混合溶液Ｄを所定の流量で吐出する。必要に応じて、第５供給ポンプ５２の上流にインラインの脱泡装置を設置してもよい。
本実施形態においては、第５供給ポンプ５２は、上述した第１実施形態の第３供給ポンプ２２と同様に、第２撹拌槽混合溶液Ｄを管型混合部３０に押し込んで管混合溶液Ｅを連続的に抜き出すことができればよく、高精度で供給することは要求されていない。そのため、第５供給ポンプ５２は、上述した第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６とは異なり、定量ポンプでなくてもよい。なお、第５供給ポンプ５２が定量ポンプであることが排除されるものではなく、第５供給ポンプ５２は定量ポンプであってもよい。
【０１１２】
第５流量測定部５２１は、第５送液部Ｌ５における第５供給ポンプ５２の下流側の第２撹拌槽混合溶液Ｄの流量を測定する。本実施形態においては、第５流量測定部５２１は、第５供給ポンプ５２と管型混合部３０との間に配置される。第５流量測定部５２１は、測定した第２撹拌槽混合溶液Ｄの流量を後述する制御部２００Ａに出力する。
【０１１３】
第３粘度測定部５２２は、第５送液部Ｌ５における第５流量測定部５２１と管型混合部３０との間において、第２撹拌槽混合溶液Ｄの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第３粘度測定部５２２は、取得した第２撹拌槽混合溶液Ｄの粘度情報を後述する制御部２００Ａに出力する。
【０１１４】
なお、本実施形態の第３粘度測定部５２２は、第１実施形態の第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２と同様に、第２撹拌槽混合溶液Ｄにおける物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部の一例である。
【０１１５】
制御部２００Ａについて説明する。制御部２００Ａには、第１実施形態の制御部２００に接続される構成に加えて、追加溶液用供給ポンプ１７（第４供給部）、第５供給ポンプ５２（第５供給部）、追加溶液用流量測定部１７１、第５流量測定部５２１、第２撹拌槽用開閉弁５１、第３粘度測定部５２２、及び第２粘度測定部３２２が電気的に接続されている。なお、本明細書において、制御部２００Ａから各ポンプ、各測定部及び各弁への制御線の図示は省略している。
【０１１６】
制御部２００Ａは、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）、第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）及び／又は第３粘度測定部５２２（測定部）により取得された第３粘度情報（第３反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ２２及び／又は追加溶液用供給ポンプ１７における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）のポリアミック酸を得ることができる。
なお、制御部２００Ａは、第１実施形態における制御部２００の機能も有するが、制御部２００と共通する部分については詳細な説明を省略する。
【０１１７】
次に、第２実施形態における重合体製造システム１Ａの動作を説明する。なお、第１実施形態における重合体製造システム１と同様の動作については説明を省略する。
重合体製造システム１Ａにおいて、第１実施形態で説明した第１流通式撹拌槽型混合部２０において生成された第１撹拌槽混合溶液Ｂは、第３供給ポンプ２２の供給動作により第３送液部Ｌ３を送液されて、第２流通式撹拌槽型混合部５０に供給される（第３供給工程）。
また、追加溶液用供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を第２流通式撹拌槽型混合部５０に供給する（第４供給工程）。
【０１１８】
ここで、第３供給ポンプ２２及び追加溶液用供給ポンプ１７は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）、第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）及び／又は第３粘度測定部５２２（測定部）により取得された第３粘度情報（第３反応情報）に基づいて、第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、互いの吐出流量が制御部２００Ａにより制御されている。追加溶液用供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、吐出流量が制御部２００Ａにより制御されている。
【０１１９】
第２流通式撹拌槽型混合部５０においては、第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３の重合反応を進行させることで第２撹拌槽混合溶液Ｄが生成される（第２撹拌槽混合工程）。
【０１２０】
第２撹拌槽混合溶液Ｄは、第５供給ポンプ５２の供給動作により第５送液部Ｌ５を送液されて、管型混合部３０に供給される（第５供給工程）。管型混合部３０においては、第２撹拌槽混合溶液Ｄ及び第３溶液Ａ３の重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｅが生成される（管混合工程）。管型混合部３０において生成された管混合溶液Ｅは、第４送液部Ｌ４を送液されて、クッションタンク４０に供給される。
【０１２１】
本実施形態の重合体製造システム１Ａによれば、上述の第１実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
重合体製造システム１Ａは、重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液Ａ３を供給する追加溶液用供給ポンプ１７と、第１流通式撹拌槽型混合部２０と管型混合部３０との間に配置され、第１撹拌槽混合溶液Ｂと第３溶液Ａ３とを気体に接触した状態で撹拌して重合反応を進行させることで第２撹拌槽混合溶液Ｄを生成し、第１撹拌槽混合溶液Ｂ及び第３溶液Ａ３の受け入れと第２撹拌槽混合溶液Ｄの取り出しとを連続的に行う第２流通式撹拌槽型混合部５０と、第２撹拌槽混合溶液Ｄを供給する第５供給ポンプ５２と、を更に備え、管型混合部３０は、第２撹拌槽混合溶液Ｄを撹拌して重合反応を更に進行させることで管混合溶液Ｅを生成する。これにより、第２流通式撹拌槽型混合部５０において、第３溶液Ａ３を追加供給することにより、所望の性状の重合体を得ることができる。
【０１２２】
また、重合体製造システム１Ａにおいて、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ２２及び／又は追加溶液用供給ポンプ１７における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）の重合体を得ることができる。
【０１２３】
＜変形例＞
以上、２つの実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。
【０１２４】
例えば、上述の実施形態では、重合体製造システムが、第１実施形態では第１流通式撹拌槽型混合部及び管型混合部において２段階の混合を行うように構成し、第２実施形態では第１流通式撹拌槽型混合部、第２流通式撹拌槽型混合部、及び管型混合部において３段階の混合を行うように構成した。しかし、これに限定されない。４段階以上の混合を行う構成を有していてもよい。すなわち、重合体製造システムは、２段階、３段階の混合を行うものに限定されず、４段階以上の混合を行うものであってもよい。例えば、重合体製造システムは、第１流通式撹拌槽型混合部２０と管型混合部３０との間に、１段又は複数段の流通式撹拌槽型混合部又は管型混合部を設けてもよいし、管型混合部の下流側に、１段又は複数段の流通式撹拌槽型混合部又は管型混合部を設けてもよい。重合体製造システムは、流通式撹拌槽型混合部において一時的に開放することで、高吐出圧力や高精度の高価なポンプを使用せずに、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能である。
【０１２５】
また、上述の実施形態では、ポリアミック酸又はポリイミドを製造する重合体製造システムについて説明したが、製造する重合体はこれらに限定されない。例えば、重合体製造システムは、ウレタンモノマー、エポキシモノマー等の重付加性モノマーを用いて重合体を製造するものであってもよい。
【０１２６】
また、上述の実施形態では、粘度測定部により第１撹拌槽混合溶液Ｂ、管混合溶液Ｃ，Ｅ、及び／又は第２撹拌槽混合溶液Ｄの粘度に関する粘度情報を取得して、取得した粘度情報に基づいて、滞留時間の制御や、溶液Ａ１，Ａ２，Ａ３の供給量を制御したが、これに限定されない。例えば、第１撹拌槽混合溶液Ｂ、管混合溶液Ｃ，Ｅ、及び／又は第２撹拌槽混合溶液Ｄの吸光度に関する吸光度情報を取得して、取得した吸光度情報に基づいて、滞留時間の制御や、溶液Ａ１，Ａ２，Ａ３の供給量を制御してもよい。
【実施例】
【０１２７】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１２８】
＜実施例１＞
実施例１では、図１に示すような構造の重合体製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ−フェニレンジアミンをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。第１流通式撹拌槽型混合部２０は温調用のジャケットが付いた撹拌槽で、第１撹拌翼２０２は傾斜パドルを用いた。管型混合部３０として、Ｋｅｎｉｃｓ  ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーを用いた。
【０１２９】
まず、第１流通式撹拌槽型混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合・反応させ、第１撹拌槽混合溶液Ｂを生成した。次いで、第３供給ポンプ２２により供給された第１撹拌槽混合溶液Ｂを管型混合部３０に連続的に供給し、管型混合部３０において更に反応を進行させ、第３供給ポンプ２２の供給による押し出しにより連続的に抜き出しを行い、９００ポアズの管混合溶液Ｃを連続的に取得した。
【０１３０】
＜実施例２＞
実施例２では、図２に示すような構造の重合体製造システム１Ａを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ−フェニレンジアミンをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。また、第３タンク１３には、ｐ−フェニレンジアミンをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第３溶液Ａ３を収容した。第１流通式撹拌槽型混合部２０は温調用のジャケットが付いた撹拌槽で、第１撹拌翼２０２は傾斜パドルを用いた。第２流通式撹拌槽型混合部５０は温調用のジャケットが付いた撹拌槽で、第２撹拌翼５０２はヘリカルリボン翼を用いた。管型混合部３０として、Ｋｅｎｉｃｓ  ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーを用いた。
【０１３１】
まず、第１流通式撹拌槽型混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合・反応させ、第１撹拌槽混合溶液Ｂを生成した。次いで、第３供給ポンプ２２により供給された第１撹拌槽混合溶液Ｂと追加溶液用供給ポンプ１７により供給された第３溶液Ａ３とを第２流通式撹拌槽型混合部５０に連続的に供給して第２撹拌槽混合溶液Ｄを生成し、第５供給ポンプ５２により供給された第２撹拌槽混合溶液Ｄを管型混合部３０に連続的に供給し、管型混合部３０において更に反応を進行させ、第５供給ポンプ５２の供給による押し出しにより連続的に抜き出しを行い、３５００ポアズの管混合溶液Ｅを連続的に取得した。
【符号の説明】
【０１３２】
１、１Ａ            重合体製造システム
１５                第１供給ポンプ（第１供給部）
１６                第２供給ポンプ（第２供給部）
１７                追加溶液用供給ポンプ（第４供給部）
２０                第１流通式撹拌槽型混合部
２２                第３供給ポンプ（第３供給部）
３０                管型混合部
５０                第２流通式撹拌槽型混合部
５２                第５供給ポンプ（第５供給部）
２００、２００Ａ    制御部
２２２              第１粘度測定部
３２２              第２粘度測定部
Ａ１                第１溶液
Ａ２                第２溶液
Ａ３                第３溶液
Ｂ                  第１撹拌槽混合溶液
Ｃ                  管混合溶液
Ｄ                  第２撹拌槽混合溶液
Ｅ                  管混合溶液
Ｌ                  送液ライン
【図１】
2020090600.tif 000003
【図２】
2020090600.tif 000004