(57)【要約】【課題】  表面層と光導電層との間に反射防止層を有する電子写真感光体であっても、電子写真感光体の表面層の膜厚の管理可能な方法を提供する。【解決手段】  電子写真感光体の表面に存在する突起部の高さを測定して突起部の情報を取得する工程（１）、突起部を研磨する工程（２）、突起部を研磨した後の突起部の高さおよび突起部の光導電層に露出している部分の直径を測定して研磨後の突起部の情報を取得する工程（３）をこの順に有し、工程（１）および（３）で得られた情報から表面層の膜厚を計算することで表面層の膜厚を管理する。【選択図】  図３
2020067627.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光導電層および表面層を有する電子写真感光体の前記表面層の膜厚の管理方法であって、
前記管理方法が、
前記電子写真感光体の表面に存在する突起部の高さを測定して突起部の情報を取得する工程（１）、
前記突起部を研磨する工程（２）、および、
前記突起部を研磨した後の前記突起部の高さおよび前記突起部の前記光導電層に露出している部分の直径を測定して研磨後の前記突起部の情報を取得する工程（３）
をこの順に有し、
前記工程（１）および（３）で得られた前記情報から前記表面層の膜厚を計算することで前記表面層の膜厚を管理する
ことを特徴とする電子写真感光体の表面層の膜厚の管理方法。
【請求項２】
前記光導電層が、アモルファスシリコンで形成されている層である請求項１に記載の電子写真感光体の表面層の膜厚の管理方法。
【請求項３】
前記表面層が、アモルファスシリコンカーバイドで形成されている層である請求項１または２に記載の電子写真感光体の表面層の膜厚の管理方法。
【請求項４】
前記電子写真感光体が、前記光導電層と前記表面層との間に反射防止層をさらに有する請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子写真感光体の表面層の膜厚の管理方法。
【請求項５】
前記反射防止層が、アモルファスシリコンカーバイドで形成されている層である請求項１〜４のいずれか１項に記載の電子写真感光体の表面層の膜厚の管理方法。
【請求項６】
前記反射防止層の反射率が、前記光導電層から前記表面層に向かって単調増加または単調減少している請求項１〜５のいずれか１項に記載の電子写真感光体の表面層の膜厚の管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真方式を採用するプリンター、複写機、ファクシミリ、印刷機などの画像形成装置（電子写真装置）に用いられる電子写真感光体の表面層の膜厚の管理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真装置は、電子写真方式を採用するプリンター、複写機、ファクシミリ、印刷機などの画像形成装置として広く一般に利用されている。電子写真装置では、光導電層や表面層を有する電子写真感光体が用いられる。
【０００３】
電子写真感光体は、電子写真装置において、帯電、画像露光、現像、転写、クリーニングなどの各種プロセスに関わるため、使用に伴って電子写真感光体の表面は摩耗しやすい。したがって、より長期間の使用に耐えうるように、摩耗しにくい表面層を電子写真感光体に設ける技術が実用化されている。
【０００４】
しかしながら、摩耗しにくい表面層を電子写真感光体に設けた場合であっても、摩耗がなくなるわけではなく、長期間の使用により徐々に表面層は摩耗する。そのため、電子写真感光体を製造する過程において、表面層の膜厚を検査・管理することは、電子写真感光体の寿命と密接に関連するため、非常に重要である。
【０００５】
特許文献１には、成膜中または成膜後の被処理体からの分光放射光を検出し、膜厚を測定する膜厚の測定方法が記載されている。特許文献１に記載の測定方法では、被処理体の成膜前の分光放射波形を記憶する第１の記憶手段と、所定の分光放射波形を記憶する第２の記憶手段とを用いる。そして、被処理体からの分光放射光の波形を、第１の記憶手段の分光放射波形で除算するとともに、第２の記憶手段の所定の分光放射波形で除算することにより、ピークを検出して膜厚を測定している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−２１３９２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、近年、電子写真装置の高画質化が強く要求されるようになってきており、これに対応して、長期間の使用でも、電子写真感光体の感度が変動しにくくすることが強く要求されている。長期間の使用でも、電子写真感光体の感度の変動が抑制されるということは、長期間にわたって均一性の高い画像を提供できることに繋がる。
【０００８】
そのような要求を達成するために、表面層と光導電層との間に反射防止層を設けることが行われることがある。表面層と光導電層との間に反射防止層を設けることで、表面層と光導電層との間での反射光を抑え、表面層と大気との界面での反射光との干渉を抑制し、使用に伴って表面層が摩耗しても、電子写真感光体の感度の変動を抑えることができる。
【０００９】
このような構成とした電子写真感光体では、分光放射波形にピークが現れず、従来の手法を用いた場合では、表面層の膜厚の管理ができない場合があった。
【００１０】
本発明の目的は、表面層と光導電層との間に反射防止層を有する電子写真感光体であっても、電子写真感光体の表面層の膜厚を管理可能な方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、光導電層および表面層を有する電子写真感光体の前記表面層の膜厚の管理方法であって、
前記管理方法が、
前記電子写真感光体の表面に存在する突起部の高さを測定して突起部の情報を取得する工程（１）、
前記突起部を研磨する工程（２）、および、
前記突起部を研磨した後の前記突起部の高さおよび前記突起部の前記光導電層に露出している部分の直径を測定して研磨後の前記突起部の情報を取得する工程（３）
をこの順に有し、
前記工程（１）および（３）で得られた前記情報から前記表面層の膜厚を計算することで前記表面層の膜厚を管理する
ことを特徴とする電子写真感光体の表面層の膜厚の管理方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、表面層と光導電層との間に反射防止層を有する電子写真感光体であっても、電子写真感光体の表面層の膜厚を管理可能な方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明が好適に適用される突起部の一例を示す模式図である。
【図２】本発明が好適に適用される研磨後の突起部の一例を示す模式図である。
【図３】本発明の管理方法を説明するための模式図である。
【図４】本発明が好適に適用される電子写真感光体を製造するための装置の一例を示す模式図（断面図）である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図１は、本発明が好適に適用される突起部の一例を示す模式図である。図１において、（ａ）が断面図であり、（ｂ）が電子写真感光体の表面側から見た図である。
【００１５】
図１に示す電子写真感光体は、基体１０１、光導電層１０２および表面層１０４を有する。電子写真感光体に形成されてしまう突起部１０３は、基体１０１の表面に付着したダストや、基体１０１の表面の微小な腐食部や、基体１０１の切削時のバリなどが突起部の起点１０５となり、成長したものである。
【００１６】
突起部は、画像形成時においては、ポチと呼ばれる画像欠陥の原因となるものがあるが、近年のクリーン化の技術において大幅に減少している。ただし、完全になくすことは困難であり、一部画像とならない小さな突起部が存在することは不可避である。
【００１７】
次に、突起部を用いた表面層の膜厚の管理方法について説明する。
【００１８】
図２は、本発明が好適に適用される研磨後の突起部の一例を示す模式図である。図２において、（ａ）が断面図であり、（ｂ）が電子写真感光体の表面側から見た図である。
【００１９】
本発明において、突起部１０３は、図２に示すように、突起部を研磨する工程（２）において、その凸部が研磨される。図２（ｂ）に示すように、研磨された突起部１０３は、電子写真感光体の表面において、光導電層に露出している部分１０６が現れる。
【００２０】
突起部１０３の研磨方法としては、突起部の凸部が選択的に研磨できればいずれの方法でもよい。たとえば、研磨テープを用いて研磨を行うことが開示されている特開平４−１９１７４８号公報による方法などを用いることは有効な手段である。
【００２１】
本発明において、表面層の膜厚の管理は、上記の電子写真感光体の突起部１０３の研磨前後の情報および電子写真感光体の表面層の膜厚を測定することで可能となる。
【００２２】
図３は、本発明の管理方法を説明するための模式図である。
【００２３】
表面層の膜厚（Ｓｔ）は、例えば、電子写真感光体の表面層の膜厚（Ｄ）、突起部の研磨後の光導電層に露出している部分の半径（Ｒ）、研磨前の突起部の高さ（Ｈ）および研磨後の突起部の高さ（ｈ）を測定することで求めることができる。
【００２４】
図３において、研磨後の表面層と光導電層の境界部Ａ、突起部の表面からみた中心部Ｂ、突起部の断面の起点となる点Ｃで形成される三角形を△ＡＢＣとすると、表面層の膜厚は、
表面層の膜厚（Ｓｔ）≒（Ｄ＋Ｈ）−（（Ｄ＋ｈ）／ｃｏｓ∠Ｃ））
で求めることができる（図３の数式を参照）。
【００２５】
電子写真感光体の表面層の膜厚（Ｄ）は、例えば、
渦電流式膜厚計（フィッシャーインストルメンツ社製、ＦＩＳＣＨＥＲ  ＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ）を用いて測定する。
【００２６】
研磨後の突起部の光導電層に露出している部分の半径（Ｒ）は、以下のように測定する。
【００２７】
研磨後の突起部の表面を、金属顕微鏡などを用いて、研磨後の突起部が光導電層に露出している部分の直径を計測することで求めることができる。
【００２８】
研磨前の突起部の高さ（Ｈ）および研磨後の突起部の高さ（ｈ）は、レーザー顕微鏡を用いて測定し、求めることができる。
【００２９】
本発明において、上記情報を取得するための自動装置、上記測定を自動で実施する装置を作製し、コンピューターにて計算させることで、より正確に表面層の膜厚の管理を行うことが可能である。さらには、突起の位置情報と、突起の位置に対応した電子写真感光体の表面層の膜厚の情報を取得することで、電子写真感光体の長手方向や周方向の表面層の膜厚のムラの管理が可能になる。
【００３０】
本発明は、電子写真感光体が、プラズマＣＶＤ法などによって製造される無機電子写真感光体の１種である、アモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ」とも表記する。）感光体である場合、特に有効に作用する。
【００３１】
ａ−Ｓｉ感光体の場合、上記の突起部は堆積膜の成長の特質によって表面の形状は概ね円形となる性質がある。本発明は、この特性を利用する。
【００３２】
なお、一部の突起部は円形にならないものもあるが、こうした突起部に関しては、上記の計算対象から除外する。
【００３３】
本発明において、表面層の膜厚を求める手段が、電子写真感光体の表面に発生する突起部の情報を用いることを特徴とするため、画像領域において正確に表面層の膜厚の管理が可能になる。さらには、突起の位置情報をもとに表面層の膜厚を求めることで、電子写真感光体の長手方向や周方向の膜厚のムラの管理も同時に可能となる。
【００３４】
以下、ａ−Ｓｉ感光体の製造方法の一例を説明する。
【００３５】
光導電層１０２をａ−Ｓｉで形成する場合、プラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、イオンプレーティング法によって形成可能である。プラズマＣＶＤ法は、特に高品質の層が得られるため好ましい。また、光導電層１０２を形成する際のプラズマＣＶＤ法に用いる放電周波数としては、いかなる周波数も用いることができる。すなわち、ＨＦ帯と呼ばれる３ＭＨｚ以上３０ＭＨｚ未満の高周波でも、ＶＨＦ帯と呼ばれる３０ＭＨｚ以上３００ＭＨｚ以下の高周波でも好適に用いることができる。原料ガスとしてはＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、Ｓｉ４Ｈ１０などのガス状態のもの、またはガス化しうる水素化ケイ素（シラン類）を原料ガスとして用いる。成膜時の取り扱いやすさ、Ｓｉ供給効率の良さの点でＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６が好ましいものとして挙げられる。また、原料ガスを必要に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅなどのガスにより希釈して使用してもよい。
【００３６】
このとき、基体の温度は、２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃の温度に保つことが、電子写真感光体の電気的特性上、好ましい。これは基体表面での表面反応を促進させ、十分に構造緩和をさせるためである。
【００３７】
反応容器内の圧力も同様に層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合１×１０−２〜１×１０３Ｐａ、好ましくは５×１０−２〜５×１０２Ｐａ、より好ましくは１×１０−１〜１×１０２Ｐａとする。
【００３８】
光導電層１０２の膜厚は、１５〜５０μｍが好ましい。光導電層１０２は、ａ−Ｓｉ中の未結合手を補償するため、水素原子に加えて、ハロゲン原子を含有させることが好ましい。ハロゲン原子供給用ガスとなりうる物質としては、たとえばＦ２、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＢｒＦ３、ＢｒＦ５、ＩＦ３、ＩＦ７などのハロゲン間化合物を挙げることができる。
【００３９】
水素原子（Ｈ）およびハロゲン原子の含有量の合計は、ケイ素原子、水素原子およびハロゲン原子の含有量の和に対して５原子％以上であることが好ましく、１０原子％以上であることがより好ましい。また、ケイ素原子、水素原子およびハロゲン原子の含有量の和に対して７０原子％以下であることが好ましく、５０原子％以下であることがより好ましい。
【００４０】
表面層１０４は、アモルファスカーボン（以下、「ａ−Ｃ」とも表記する。）であることが、耐傷性や耐摩耗性という観点から好ましい。
【００４１】
原料ガスとしては炭化水素ガスが用いられ、具体的には、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６、Ｃ３Ｈ８、Ｃ４Ｈ１０などのガス状態のもの、または、ガス化しうるものが好適に使用される。さらに、層形成（成膜）時の取り扱いやすさ、炭素供給効率の良さなどの点で、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６が好ましい。また、これらの炭化水素ガスを必要に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅなどのガスにより希釈して使用してもよい。
【００４２】
また、表面層１０４に含まれる水素原子の含有量は、Ｈ／（Ｃ＋Ｈ）で１０原子％以上であることが好ましく、２０原子％以上であることがより好ましい。また、６０原子％以下であることが好ましく４０原子％以下であることがより好ましい。水素原子の量が１０原子％以上であれば、光学的バンドギャップが広くなり、感度の面で好適である。また、６０原子％以下であれば、硬度が高く、削れにくくなる。表面層１０４の膜厚は、０．０５μｍ以上であることが好ましく、３．００μｍ以下であることが好ましい。０．０５μｍ以上であれば、機械的強度に問題が生じにくく、３．００μｍ以下であれば、感度の点で問題が生じにくい。その他、成膜方法や基体の温度、反応容器内の圧力、プラズマＣＶＤ法に用いる放電周波数は、上述した光導電層１０２と同様である。
【００４３】
また、光導電層１０２と表面層１０４との間に反射防止層を設けてもよい。光導電層１０２と表面層１０４との間に反射防止層を設けることで、表面層と光導電層との間での反射光を抑え、表面層と大気との界面での反射光との干渉を防止し、使用に伴って表面層が摩耗しても、電子写真感光体の感度の変動を抑えることができる。
【００４４】
反射防止層は、屈折率を光導電層１０２から表面層１０４に向かって単調増加または単調減少させるように設計されることが好ましい。例えば、反射防止層をアモルファスシリコンカーバイド（ａ−ＳｉＣ）で形成する際には、ケイ素原子と炭素原子との比率を連続的に変化させることで、屈折率を光導電層１０２から表面層１０４に向かって単調増加または単調減少させることができる。
【００４５】
このようにして製造された電子写真感光体には、上述したように、基体１０１の表面に付着したダストや、基体１０１の表面の微小な腐食部、切削時のバリなどが起点となり成長した突起部が形成されることは不可避である。この突起部から取得される情報をもとに、表面層の膜厚を求めることができる。
【００４６】
特に、光導電層１０２と表面層１０４との間に反射防止層を有する電子写真感光体は、分光放射波形にピークが現れず、従来の手法を用いた場合では、表面層の膜厚の管理ができない場合があるため、上述の膜厚計算方法は有効な管理手段となる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例、および、比較例により本発明をさらに詳細に説明する。
【００４８】
〔実施例１〕
円筒状の基体として、直径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダーを用い、図４に示したプラズマＣＶＤ装置を用いて、表１に示した条件にて電子写真感光体を製造した。表面層形成時は、形成時間を変えて形成を行い、表面層の膜厚が異なる円筒状の電子写真感光体を合計３本（Ａ〜Ｃ）製造した。
【００４９】
次いで、製造した各電子写真感光体の表面に存在する突起部の高さの測定を行った。突起部の測定は、電子写真感光体の長手方向の中央部付近の突起を３個程度ピックアップして行った。測定は、レーザー顕微鏡を用いた。
【００５０】
次いで、突起部の凸形状がなくなるまで、突起を研磨した。
【００５１】
次いで、上述した研磨前に高さを測定した突起部の研磨後の光導電層が露出している部分の測定を行った。
【００５２】
次いで、電子写真感光体の長手方向の中央部の膜厚を渦電流式膜厚計（フィッシャーインストルメンツ社製、ＦＩＳＣＨＥＲ  ＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ）を用いて測定した。
【００５３】
このようにして取得した情報から、上述した計算式より表面層の膜厚を計算した。
【００５４】
表面層の膜厚（Ｓｔ）≒（Ｄ＋Ｈ）−（（Ｄ＋ｈ）／ｃｏｓ∠Ｃ））
※ｔａｎ∠Ｃ＝Ｒ／（Ｄ＋ｈ）
Ｄ：電子写真感光体の表面層の膜厚
Ｈ：研磨前の突起部の高さ
ｈ：研磨後の突起部の高さ（本実施例では突起部の凸部を完全に研磨したため、ｈ＝０）
Ｒ：研磨後の突起部が光導電層に露出した部分の半径
算出結果は、ピックアップした突起から得られた値の平均値とする。
【００５５】
【表１】
2020067627.tif 000003
ＲＦ：１３．５６ＭＨｚ
【００５６】
〔比較例１〕
実施例１で製造した電子写真感光体を用い、表面層の膜厚の算出を大塚電子（株）製の反射分光式干渉計（商品名：ＭＣＰＤ２０００）を用いて行った。
【００５７】
表面層の膜厚の算出にあたっては、まず、製造した電子写真感光体の表面反射率を測定した。このとき、別に用意した、堆積膜が形成されていない円筒状の基体の表面反射率を基準として、波長を３５０ｎｍから７５０ｎｍまで変化させた。得られた反射スペクトラムと、あらかじめ測定しておいた、表面層の屈折率を用いて、表面層の膜厚を算出した。
【００５８】
本比較例において、製造した各電子写真感光体の長手方向の中央部を、上述の測定を行い、表面層の膜厚を算出した。
【００５９】
実施例１の方式で算出した各電子写真感光体の表面層の膜厚と、比較例１の方式で算出した結果とを表２に示す。
【００６０】
実施例１での表面層の膜厚の算出結果は、比較例１の結果に対し差は±０．５％以内であり、本発明の実施例１の方式でも問題なく表面層の膜厚が算出できる結果が得られた。
【００６１】
【表２】
2020067627.tif 000004
【００６２】
〔実施例２〕
実施例１と同様の手順にて、表３に示す条件で電子写真感光体を製造した。本実施例では、表３に示すように、光導電層と表面層の間に反射防止層を設けた層構成である電子写真感光体を製造した。
【００６３】
表面層形成時は、形成時間を変えて形成を行い、表面層の膜厚が異なる円筒状の電子写真感光体を合計３本（Ａ〜Ｃ）製造した。
【００６４】
製造した電子写真感光体の表面に存在する突起部の高さの測定を行った。突起の測定は、電子写真感光体の長手方向の中央部付近と中央を０ｍｍ位置としたとき、±１５０ｍｍの範囲で、５０ｍｍ間隔で突起を３個程度ピックアップして行った。測定は、レーザー顕微鏡を用いた。
【００６５】
次いで、実施例１と同様の手順で、突起部を研磨した。
【００６６】
次いで、実施例１と同様に、研磨前の高さを測定した突起部に関して、研磨後の突起部の光導電層に露出している部分の測定を行った。
【００６７】
次いで、突起部の測定を行った各位置の電子写真感光体の膜厚を渦電流式膜厚計（フィッシャーインストルメンツ社製、ＦＩＳＣＨＥＲ  ＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ）を用いて測定した。
【００６８】
このようにして取得した情報から、実施例１と同様に表面層の膜厚を算出した。
【００６９】
【表３】
2020067627.tif 000005
ＲＦ：１３．５６ＭＨｚ
【００７０】
〔比較例２〕
実施例２で製造した電子写真感光体を用い、比較例１と同様の方式で、表面層の膜厚の測定を行った。
【００７１】
本比較例では、反射防止層を設けた電子写真感光体であるため、反射分光式干渉計で測定される電子写真感光体の反射波形にピークが現れず、表面層の膜厚の算出が行えなかった。
【００７２】
【表４】
2020067627.tif 000006
【００７３】
表４に示すように、本発明の表面層の膜厚の管理方法を用いることで、反射防止層を設けた電子写真感光体においても、表面層の膜厚の検査が可能であることが分かった。
【００７４】
なお、従来の方式である比較例２においては、反射波形にピークが現れず、表面層の膜厚の検査を行うことができなかった。
【００７５】
また、突起の位置情報を同時に取得することで、表面層の膜厚ムラの管理も可能になる。
【符号の説明】
【００７６】
１０１  基体
１０２  光導電層
１０３  突起部
１０４  表面層
１０５  突起部の起点
４１００  成膜装置
４２００  ガス供給装置
４１１１  反応容器
４１１２  基体
４１１３  基体加熱用ヒータ
４１１４  原料ガス導入管
４１１５  高周波マッチングボックス
４１１６  ガス配管
４１１７  リークバルブ
４１１８  メインバルブ
４１１９  真空計
４１２０  高周波電源
４１２３  載置台
４２１１〜４２１６  マスフローコントローラ
４２２１〜４２２６  原料ガスボンベ
４２３１〜４２３６、４２４１〜４２４６、４２５１〜４２５６、４２６０  バルブ
４２６１〜４２６６  圧力調整器
【図１】
2020067627.tif 000007
【図２】
2020067627.tif 000008
【図３】
2020067627.tif 000009
【図４】
2020067627.tif 000010