(57)【要約】      （修正有）【課題】ホイップ感を有し、うるおい感、高温安定性にも優れた油性化粧料の提供。【解決手段】次の成分（Ａ）〜（Ｆ）；（Ａ）融点が９０℃以上の炭化水素ワックス（Ｂ）デキストリン脂肪酸エステル（Ｃ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物（Ｄ）ワセリン（Ｅ）煙霧状無水ケイ酸（Ｆ）成分（Ｅ）以外の粉体を含有し、成分（Ａ）の含有量が５〜１０質量％であり、成分（Ｄ）の含有量が２０〜４０質量％であり、２５℃でペースト状である油性化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）〜（Ｆ）；
（Ａ）融点が９０℃以上の炭化水素ワックス
（Ｂ）デキストリン脂肪酸エステル
（Ｃ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物
（Ｄ）ワセリン
（Ｅ）煙霧状無水ケイ酸
（Ｆ）成分（Ｅ）以外の粉体
を含有し、成分（Ａ）の含有量が５〜１０質量％であり、成分（Ｄ）の含有量が２０〜４０質量％であり、２５℃でペースト状である油性化粧料。
【請求項２】
前記成分（Ｆ）が球状粉体である請求項１に記載の油性化粧料。
【請求項３】
前記成分（Ｅ）が疎水化処理煙霧状無水ケイ酸である請求項１又は２に記載の油性化粧料。
【請求項４】
前記成分（Ａ）がポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、フィッシャートロプシュワックスよりなる群から選ばれる１種又は２種以上である請求項１〜３いずれか１項に記載の油性化粧料。
【請求項５】
前記成分（Ａ）および（Ｃ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｃ）が０．１〜５である請求項１〜４いずれか１項に記載の油性化粧料。
【請求項６】
前記成分（Ｂ）がパルミチン酸デキストリン又は（パルミチン酸／２−エチルヘキサン酸）デキストリンである請求項１〜５いずれか１項に記載の油性化粧料。
【請求項７】
次の成分（Ａ）〜（Ｆ）；
（Ａ）融点が９０℃以上の炭化水素ワックス
（Ｂ）デキストリン脂肪酸エステル
（Ｃ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物
（Ｄ）ワセリン
（Ｅ）煙霧状無水ケイ酸
（Ｆ）成分（Ｅ）以外の粉体
を含有し、成分（Ａ）の含有量が５〜１０質量％であり、成分（Ｄ）の含有量が２０〜４０質量％である油性化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）を、成分（Ａ）の融点以上に加熱し混合する工程と、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）混合物及び前記成分（Ｅ）、（Ｆ）を室温で混合し、中間生成物を得る工程と、前記中間生成物を室温で容器に充填する工程とを含む、油性化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油性化粧料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
油性化粧料は付着力、耐水性等に優れるため、メイクアップ化粧料に広く使用されており、近年、様々な技術開発が行われている。特に、色彩豊かなポイントメイクアップ化粧料では、透明性に優れる化粧料製剤化技術や、独特の使用感、マットな仕上がり等、外観や使用性に特化した技術等が開発されている。ポイントメイクアップ化粧料の中でも、口唇化粧料は、口唇に色彩を付与するだけでなく、独特な外観や使用感が好まれる傾向にある。そのため、滑らかな伸び等の使用感の良さだけでなく、化粧持ち、うるおい感のような機能にも優れた商品や、ホイップのように軽く伸び広がる一方で、強固な化粧膜を形成する等の嗜好品ならではの独特な特性が求められる場合があった。従来から前述のような効果を具現化するため様々な検討がなされてきた。例えば、軽くスムーズに伸び化粧持ちに優れた油性メイクアップ化粧料を得る技術として、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン、部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン又はこれらの組み合わせ：１〜７．５質量％、２５℃で粘度が１〜１００ｍｍ２／ｓである低粘度シリコーンオイル：３〜７５質量％、架橋型シリコーン粉末：０．１〜１８質量％及び平均粒子径が０．００１〜０．１μｍである不定形無水珪酸：０．１〜５質量％を含有する技術（特許文献１）などがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−２２７２４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１の技術では、塗布時の伸び広がりに優れるものの、経時による化粧膜のにじみやよれが発生し、うるおい感に満足のいくものが得られない場合があった。特に、化粧膜を強固なものとするために閉塞性を高めるとうるおい感は満たされるが、塗布時の軽い伸び広がりを実現できない場合があり、軽い伸び広がりを実現させるために、化粧膜を薄くすると、うるおい感に満足がいかず、高温での安定性にも劣るものとなる場合があった。そのため、滑らかな伸び広がりと強固な化粧膜を両立（本発明においてはこれをポイップ感と呼び、前記ホイップ感とは気泡を含み泡立てるものとは異なり、ホイップのような使用感の具現化を意味する）する、ホイップ感を有し、うるおい感も良好であり、高温安定性に優れる油性化粧料の開発が望まれていた。そこで、本発明は、ホイップ感を有し、うるおい感、高温安定性にも優れた油性化粧料の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記実情に鑑み、鋭意研究を行った結果、９０℃以上の炭化水素ワックス、デキストリン脂肪酸エステルを組み合わせることで、ワックスの結晶化を阻害する効果に着目し、これに煙霧状無水ケイ酸を組み合わせることで、伸びの重いワックス結晶を崩し、そこにワセリンを組み合わせることで、ホイップ感や高温安定性に優れる効果が得られることを見出した。さらに、部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物、前記煙霧状無水ケイ酸以外の粉体を含有することで、ホイップ感を有しながらも、うるおい感、高温安定性にも優れる油性化粧料が得られることを見出した。さらに、前記成分を炭化水素ワックスの融点以上に加熱し、油性成分を溶解混合し、粉体成分と室温で混合する製造方法をとることで前記効果に優れる油性化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｆ）；
（Ａ）融点が９０℃以上の炭化水素ワックス
（Ｂ）デキストリン脂肪酸エステル
（Ｃ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物
（Ｄ）ワセリン
（Ｅ）煙霧状無水ケイ酸
（Ｆ）成分（Ｅ）以外の粉体
を含有し、成分（Ａ）の含有量が５〜１０質量％であり、成分（Ｄ）の含有量が２０〜４０質量％であり、２５℃でペースト状である油性化粧料に関するものである。
【０００７】
次の成分（Ａ）〜（Ｆ）；
（Ａ）融点が９０℃以上の炭化水素ワックス
（Ｂ）デキストリン脂肪酸エステル
（Ｃ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物
（Ｄ）ワセリン
（Ｅ）煙霧状無水ケイ酸
（Ｆ）成分（Ｅ）以外の粉体
を含有し、成分（Ａ）の含有量が５〜１０質量％であり、成分（Ｄ）の含有量が２０〜４０質量％である油性化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）を、成分（Ａ）の融点以上に加熱し混合する工程と、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）混合物及び前記成分（Ｅ）、（Ｆ）を室温で混合し、中間生成物を得る工程と、前記中間生成物を室温で容器に充填する工程とを含む、油性化粧料の製造方法に関するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、ホイップ感を有し、高温安定性、うるおい感に優れる油性化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の詳細について以下に説明する。なお、本明細書において、「〜」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。
【００１０】
本発明に使用される成分（Ａ）融点が９０℃以上の炭化水素ワックスは、融点が９０℃以上の炭化水素である。本発明における成分（Ａ）は化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、油をゲル化させる作用を有する。本発明における成分（Ａ）炭化水素ワックスは、融点９０℃以上であれば特に限定されず、具体的には、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、フィッシャートロプシュワックス、ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、水添マイクロクリスタリンワックス、セレシン等が挙げられ、これらを１種又は２種以上組み合わせ用いることができる。これらの中でも、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、フィッシャートロプシュワックスよりなる群から選ばれる１種または２種以上の炭化水素ワックスがホイップ感、高温安定性により優れるため、より好ましい。本発明において、融点の測定は、医薬部外品原料規格２００６一般試験法、融点試験法第１法にて測定することができる。
【００１１】
本発明における成分（Ａ）の含有量は、５〜１０質量％（以下、単に％と略す場合がある）であり、好ましくは７〜１０％である。この範囲であれば、ホイップ感、高温安定性、うるおい感により優れる点でより好ましい。
【００１２】
本発明における成分（Ｂ）デキストリン脂肪酸エステルは、脂肪酸とデキストリンのエステルである。デキストリンの糖鎖は、化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、直鎖状、分岐鎖上、環状の何れでも良く、脂肪酸も直鎖状、分岐状の何れでも良い。本発明における成分（Ｂ）のデキストリンのグルコース平均重合度は、特に限定されないが、油剤への溶解性に優れる等の観点から、３〜１５０であることが好ましく、１０〜１００であることがより好ましい。また、本発明における成分（Ｂ）の脂肪酸は炭素数４〜２６の直鎖および／または分岐飽和脂肪酸の１種又は２種以上を必須とし、さらに炭素数２〜２２の直鎖飽和脂肪酸、炭素数６〜３０の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸、及び炭素数６〜３０の環状の飽和又は不飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上（以下、これら炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸以外の脂肪酸をまとめて表すときは「その他の脂肪酸」という）を含有してもよいものである。本発明における成分（Ｂ）のデキストリンへの脂肪酸の置換度は、特に限定されないが、着色や特異なにおいが生じにくいなどの観点から、グルコース単位当たり１．０〜３．０が好ましく、１．２〜２．８がさらに好ましい。本発明においてデキストリン脂肪酸エステルを含有することで、前記成分（Ａ）の結晶阻害効果が期待でき、本発明のホイップ感に寄与するものと考えられる。本発明における成分（Ｂ）は、デキストリン脂肪酸エステルであれば特に限定されないが、例えば、パルミチン酸デキストリン、（パルミチン酸／２−エチルヘキサン酸）デキストリン等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。市販品としては、レオパールＴＬ２、レオパールＴＴ２、レオパールＷＸ、レオパールＫＬ２、レオパールＭＫＬ２（以上、千葉製粉社製）等が挙げられる。
【００１３】
本発明における成分（Ｂ）の含有量は、特に限定されないが０．５〜５％が好ましく、１〜５％がより好ましく、１〜３％がさらに好ましい。この範囲であれば、ホイップ感、高温安定性により優れる点でより好ましい。
【００１４】
本発明においては、前記成分（Ａ）と成分（Ｂ）を適宜含有することで得られるものではあるものの、含有する質量割合を特定することにより、より高い効果が期待できるため好ましい。このような質量割合は特に限定されず、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｂ）の下限値は、１以上が好ましく、２．５以上がより好ましく、３以上がさらに好ましく、５以上が最も好ましく、上限値は、１５以下が好ましく、１０以下がより好ましく、７以下が最も好ましい。また、含有質量割合の範囲としては、１〜１５であると好ましく、より好ましくは１〜１０であり、さらに好ましくは３〜７である。この範囲であれば、高温安定性により優れるためより好ましい。
【００１５】
本発明における成分（Ｃ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物は、オルガノポリシロキサンを架橋結合させて得られる、一部に三次元架橋構造を有する重合物である。
【００１６】
本発明に用いられる成分（Ｃ）の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物は、例えば、次の（ａ）に示されるケイ素原子に結合した水素原子を平均で１．５個以上分子中に含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、（ｂ）に示される分子中に平均で１．５個以上のビニル性反応部位を有する化合物との付加重合によって得ることができる。
（ａ）は、ＳｉＯ２単位、ＨＳｉＯ１．５単位、ＲＳｉＯ１．５単位、ＲＨＳｉＯ単位、Ｒ２ＳｉＯ単位、Ｒ３ＳｉＯ０．５単位及びＲ２ＨＳｉＯ０．５単位（ここで、Ｒは脂肪族不飽和基を除く、置換もしくは非置換の炭素数１〜３０の一価炭化水素基である。一価炭化水素基は、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ビニル基等の脂肪族不飽和基、メチル基、エチル基、プロピル基等の水素原子をフェニル基、トリル基等のアリール基で置換されたアラルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フルオロ基を含有するハロゲン化炭化水素基、エチレンオキサイド基を含有する炭化水素基、グリセリル基等である。）からなる群から選択された少なくとも１種の構造単位で構成され、且つケイ素原子に結合した水素原子を平均で１．５個以上分子中に含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
（ｂ）は次の（ｂ−１）〜（ｂ−３）から選ばれる１種又は２種以上である。（ｂ−１）は、ＳｉＯ２単位、（ＣＨ＝ＣＨ）ＳｉＯ１．５単位、ＲＳｉＯ１．５単位、Ｒ（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ単位、Ｒ２ＳｉＯ単位、Ｒ３ＳｉＯ０．５単位及びＲ２（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ０．５単位（ここで、Ｒは脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の炭素数１〜３０の一価炭化水素基である。一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ビニル基等の脂肪族不飽和基、メチル基、エチル基、プロピル基等の水素原子をフェニル基、トリル基等のアリール基で置換されたアラルキル基、シクロヘキシル基や、フルオロ基を含有するハロゲン化炭化水素基、エチレンオキサイド基を含有する炭化水素基、グリセリル基等が挙げられる。）からなる群から選択された少なくとも１種の構造単位で構成され、且つ分子中にケイ素原子に結合したビニル基を平均で１．５個以上含有するオルガノポリシロキサンである。
（ｂ−２）は、下記一般式（イ）で表わされるポリオキシアルキレンである。
ＣｍＨ２ｍ−１Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｈ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｉＣｍＨ２ｍ−１・・・（イ）
（式中、ｈは２〜２００の整数、ｉは０〜２００の整数、ｈ＋ｉは３〜２００の整数、ｍは２〜６をそれぞれ示す）
（ｂ−３）は、下記一般式（ロ）で表される不飽和炭化水素である。
ＣｎＨ２ｎ−１（ＣＨ２）ｊＣｎＨ２ｎ−１・・・（ロ）
（但し、ｎは２〜６、ｊは１以上の整数である。）
【００１７】
成分（Ｃ）の具体例としては、ＩＮＣＩ名（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｎｏｍｅｎｃｌａｔｕｒｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ ｌａｂｅｌｉｎｇ ｎａｍｅｓ）で表すと、これらの１種又は２種以上を適宜選択して含有することができる。例えば、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー等の部分架橋型メチルポリシロキサン、（ジメチコン／フェニルジメチコン）クロスポリマー等の部分架橋型メチルフェニルポリシロキサンが挙げられる。また、分子中にポリオキシアルキレン基を含有する重合物としては、例えば、ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマー等部分架橋型ポリエーテル変性シリコーンが挙げられる。分子中に長鎖アルキル基を含有する重合物としては、例えば、（ビニルジメチコン／ラウリルジメチコン）クロスポリマー等の部分架橋型アルキル変性シリコーンが挙げられる。分子中にポリオキシアルキレン基及び長鎖アルキル基を含有する重合物としては、例えば、ＰＥＧ−１５ラウリルジメチコンクロスポリマー等の部分架橋型アルキル・ポリエーテル共変性シリコーンが挙げられる。分子中にハロゲン化炭化水素基を含有する重合物としては、例えば、（トリフルオロプロピルジメチコン／トリフルオロプロピルジビニルジメチコン）クロスポリマー等の部分架橋型フッ素変性シリコーンが挙げられる。分子中にグリセリル基を含有する重合物としては、例えば、（ジメチコン／ポリグリセリンー３）クロスポリマー等の部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーンが挙げられる。これらは、一種又は二種以上組み合わせてを用いることができる。
【００１８】
成分（Ｃ）の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物は、単独で含有しても良いが、油剤との混合物として市販されていることが多く、本発明では、この市販された状態のものも使用できる。例えば、部分架橋型メチルポリシロキサンと環状シリコーンとの混合物としてＫＳＧ−１５（固形分５％）、部分架橋型メチルポリシロキサンとジメチルポリシロキサンとの混合物としてＫＳＧ−１６（固形分２０〜３０％）、部分架橋型メチルフェニルポリシロキサンとフェニルトリメチコンとの混合物としてＫＳＧ−１８（固形分１０〜２０％）、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーンとジメチルポリシロキサンとの混合物としてＫＳＧ−２１０（固形分２０〜３０％）、部分架橋型アルキル変性シリコーンと油剤との混合物としてＫＳＧ−４１（固形分２５〜３５％）、ＫＳＧ−４２（固形分２０〜３０％）、ＫＳＧ−４３（固形分２５〜３５％）及びＫＳＧ−４４（固形分２５〜３５％）、部分架橋型アルキル・ポリエーテル共変性シリコーンと油剤との混合物としてＫＳＧ−３１０（固形分２５〜３５％）、ＫＳＧ−３２０（固形分２０〜３０％）、ＫＳＧ−３３０（固形分１５〜２５％）、ＫＳＧ−３４０（固形分２５〜３５％）及びＫＳＧ−３４０（固形分２５〜３５％）、部分架橋型フッ素変性シリコーンは、フルオロアルキル基含有環状オルガノポリシロキサン等の環状フッ素含有シリコーンとの混合物としてＫＳＧ−５１（固形分１５〜２５％）、部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーンとジメチルポリシロキサンの混合物としてＫＳＧ−７１０（固形分２０〜２５％）（以上、信越化学工業社製）等が挙げられる。
【００１９】
本発明における成分（Ｃ）の含有量は特に限定されないが、１〜１０％が好ましく、２〜８％がより好ましく、２〜５％がさらに好ましい。この範囲であれば、ホイップ感、うるおい感により優れる点でより好ましい。
【００２０】
本発明においては、前記成分（Ａ）と成分（Ｃ）を適宜含有することで得られるものではあるものの、含有する質量割合を特定することにより、より高い効果が期待できるため好ましい。このような質量割合は特に限定されず、成分（Ａ）と成分（Ｃ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｃ）の下限値は、０．１以上が好ましく、１以上がより好ましく、１．７以上がさらに好ましく、３以上がよりさらに好ましく、３．３以上が最も好ましく、上限値は、１０以下が好ましく、７以下がより好ましく、５以下が最も好ましい。また、含有質量割合の範囲としては、０．１〜１０であると好ましく、より好ましくは１〜７であり、さらに好ましくは３〜５である。この範囲であれば、ホイップ感、うるおい感により優れるためより好ましい。
【００２１】
本発明は、さらに成分（Ｄ）ワセリンは、石油から得た半固形の炭化水素類混合物である。本発明に用いられる成分（Ｄ）は、化粧品用や医薬品用として通常使用されているものであれば、特に限定されず使用することができる。
【００２２】
本発明における成分（Ｄ）の含有量は、２０〜４０％であり、より好ましくは３０〜４０％である。この範囲であれば、ホイップ感、うるおい感により優れる点で好ましい。
【００２３】
本発明の化粧料における成分（Ｅ）煙霧状無水ケイ酸は、平均粒子径が５０ｎｍ以下の非晶質の無水ケイ酸である。本発明に用いる成分（Ｅ）は、通常化粧料に使用されるものであれば特に限定されないが、例えば、四塩化ケイ素を酸水素炎中で加水分解して得られるものが挙げられる。これらの煙霧状無水ケイ酸の一次粒子径は５０ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下が特に好ましい。一次粒子の粒度分布は電子顕微鏡写真から求めることができる。また、前記煙霧状無水ケイ酸は、疎水化処理してもよく、その処理方法としては、例えばジメチルジクロルシランによるジメチルシリル化処理、トリメチルシリルクロライドやヘキサメチルジシラザンによるトリメチルシロキシ処理、オクチルシラン化処理、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸によるコーティング等が挙げられる。本発明においては、ホイップ感の観点から疎水化処理された煙霧状無水ケイ酸が好ましく、ジメチルシリル化処理された煙霧状無水ケイ酸がより好ましい。
【００２４】
本発明における成分（Ｅ）の含有量は、特に限定されないが、１〜１０％が好ましく、２〜８％がより好ましい。この範囲であれば、ホイップ感、高温安定性により優れる点でより好ましい。
【００２５】
本発明においては、前記成分（Ａ）と成分（Ｅ）を適宜含有することで得られるものではあるものの、含有する質量割合を特定することにより、より高い効果が期待できるため好ましい。このような質量割合は特に限定されず、成分（Ａ）と成分（Ｅ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｅ）の下限値は、０．５以上が好ましく、１以上がより好ましく、２以上が最も好ましく、上限値は、５以下が好ましく、４以下がより好ましく、３以下が最も好ましい。また、含有質量割合の範囲としては、０．１〜５であると好ましく、より好ましくは１〜４であり、さらに好ましくは２〜３である。この範囲であれば、高温安定性により優れるためより好ましい。
【００２６】
本発明の化粧料における成分（Ｆ）成分（Ｅ）以外の粉体は、煙霧状の無水ケイ酸以外の粉体である。本発明の成分（Ｆ）は、成分（Ｅ）以外であれば、特に限定されず、通常化粧料原料として使用されるものであれば、板状、紡錘状、針状等の形状、煙霧状、微粒子級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等に特に限定されず、無機顔料、有機顔料、光輝性顔料、金属類等を使用することができる。具体的な粉体としては、酸化チタン、黒色酸化チタン、酸化セリウム、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等の無機粉体類、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、黒色４０１号、褐色２０１号、紫色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０３号、青色２０５号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、緑色４０１号、緑色４０２号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号（１）、黄色２０２号（２）、黄色２０３号、黄色４０２号、黄色４０３号の（１）、黄色４０６号、黄色４０７号、橙色２０５号、橙色４０２号、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、３、赤色１０５号（１）、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号（１）、赤色２３１号、赤色４０１号、赤色５０２号、赤色５０３号、赤色５０４号、赤色５０６号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、酸化チタン被覆ガラスフレーク、アルミニウムパウダー、ポリエチレンテレフタレート積層末等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーパウダー、（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマーパウダー、（ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサン）クロスポリマーパウダー等のシリコーンエラストマー粉体、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等の複合粉体類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。これらは、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種又は２種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
【００２７】
これらの中でも、ホイップ感の観点から球状粉体を用いることが好ましく、ポリメチルメタクリレートパウダー、シリコーンエラストマー粉体よりなる群から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマーを用いるとさらに好ましい。
【００２８】
本発明における成分（Ｆ）の含有量は、特に限定されないが、１〜２０％が好ましく、５〜１５％がより好ましく、８〜１２％さらに好ましい。この範囲であれば、ホイップ感、高温安定性、うるおい感により優れる点でより好ましい。
【００２９】
本発明においては、前記成分（Ａ）と成分（Ｆ）を適宜含有することで得られるものではあるものの、含有する質量割合を特定することにより、より高い効果が期待できるため好ましい。このような質量割合は特に限定されず、成分（Ａ）と成分（Ｆ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｆ）の下限値は、０．５以上が好ましく、０．７以上がより好ましく、１以上がさらに好ましく、１．５以上が最も好ましく、上限値は、５以下が好ましく、３以下がより好ましく、２以下が最も好ましい。また、含有質量割合の範囲としては、０．５〜５であると好ましく、より好ましくは１〜３であり、さらに好ましくは１〜２である。この範囲であれば、ホイップ感、高温安定性により優れるためより好ましい。
【００３０】
本発明の油性化粧料は、上記成分の他、成分（Ａ）〜（Ｄ）以外の油剤、界面活性剤、高分子、着色剤、成分（Ｅ）、（Ｆ）以外の粉体、紫外線吸収剤、防腐剤、抗菌剤、酸化防止剤、香料、美容成分等を本発明の効果を妨げない範囲で適宜含有することができる。
【００３１】
＜油性化粧料の製造方法＞
本発明の油性化粧料は、以下の方法で製造される。
成分（Ａ）融点が９０℃以上の炭化水素ワックス５〜１０質量％、成分（Ｂ）デキストリン脂肪酸エステル、成分（Ｃ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物及び成分（Ｄ）ワセリン２０〜４０質量％を、成分（Ａ）の融点以上に加熱し混合する工程と、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）混合物及び成分（Ｅ）煙霧状無水ケイ酸、成分（Ｆ）成分（Ｅ）以外の粉体を室温で混合し、中間生成物を得る工程と、前記中間生成物を室温で容器に充填する工程とを含む方法で製造される。
【００３２】
前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）を加熱混合する方法は特に限定されないが、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）を溶解槽で加熱、混合して成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）混合物を得る方法が挙げられる。前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）を加熱混合する工程は、成分（Ａ）の融点以上に加熱し、成分（Ａ）を溶融する工程を経ていれば加熱温度は特に限定されないが、好ましくは９０〜１３０℃であり、より好ましくは９５〜１２０℃であり、さらに好ましくは１００〜１１０℃である。
【００３３】
前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）混合物及び成分（Ｅ）煙霧状無水ケイ酸、（Ｆ）成分（Ｅ）以外の粉体を室温で混合する方法は、特に限定されず、例えば、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）混合物を室温に冷却後、前記成分（Ｅ）及び成分（Ｆ）を混合する方法、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）混合物に前記成分（Ｅ）及び成分（Ｆ）を混合し、室温に冷却する方法等が挙げられ、前記成分（Ｅ）及び（Ｆ）の分散性の観点から、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｄ）混合物を室温に冷却する前に前記成分（Ｅ）及び成分（Ｆ）を混合して中間生成物を得る方法が好ましい。ここで中間生成物とは、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｆ）を含むものを示し、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｆ）を含んでいれば特に限定されず、その他の成分を含有することも可能である。尚、成分（Ａ）及び成分（Ｄ）については、最終生成物である化粧料における含有量が成分（Ａ）は５〜１０質量％、成分（Ｄ）は２０〜４０質量％となるよう調整することができる。また、前記成分（Ａ）乃至成分（Ｆ）を混合する方法としては、特に限定されず、例えば、３本ローラーを用いて混合する方法、デスパを用いて混合する方法、ビーズミルを用いて混合する方法等が挙げられる。冷却方法としては、室温まで放冷しても良く、冷却機等を用いて急冷しても良いが、ホイップ感の観点から室温まで放冷する方法が好ましい。
【００３４】
前記中間生成物を容器に充填する方法は特に限定されず、任意の容器に充填することができる。容器としては、例えば、金皿、樹脂皿等の皿状容器、塗布体付き容器、ボトル容器、チューブ容器等が挙げられる。充填温度は室温であるが、充填可能な温度としては、０〜５０℃である。この中でも１０〜４０℃であることが好ましく、２０〜３０℃であることがより好ましく、さらに好ましくは２５〜３０℃である。０℃未満の充填温度場合、容器に充填する際に、流動性が低く目詰まりが起こる場合があり、５０℃より高い充填温度の場合、容器充填後に室温に静置される油性化粧料が固化してしまう場合があり、好ましくない。
【００３５】
本発明における油性とは、油を連続相であるものを指すものである。油を連続相としていれば、特に限定されないが、水やエタノール等の水性成分を含んでも良いが、ホイップ感、高温安定性の観点から１０％以下が好ましく、より好ましくは５％以下であり、１％以下であることが更に好ましい。
【００３６】
本発明における２５℃でペースト状とは、２５℃の粘度が５０００〜１０００００ｍＰａ・ｓを示す。本発明における油性化粧料の粘度は好ましくは５０００〜１０００００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは８０００〜５００００ｍＰａ・ｓであり、さらに好ましくは１００００〜２５０００ｍＰａ・ｓである。前記粘度は、試料を２５℃で一日放置後、単一円筒型回転粘度計ビスメトロン型式ＶＳ−Ａ１（芝浦システム社製）を用いて測定可能である。
【００３７】
本発明は、ファンデーション、コンシーラー、下地、コントロールカラー、チークカラー、アイカラー、アイブロウ等の目元化粧料、口紅、リップクリーム、リップエッセンス等の口唇化粧料、ネイルオイル、化粧油等の基礎化粧品に使用することができ、口唇化粧料に好適に用いられる。
【実施例】
【００３８】
以下に実施例をあげて本発明を詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００３９】
実施例１（本発明品１〜２１）及び比較例（比較品１〜１２）：口紅
下記表１〜３に示す処方の口紅を調製し、ホイップ感、高温安定性、うるおい感を下記評価方法により評価し、判定した。その結果も併せて表に示す。
【００４０】
【表１】
2020090478.tif 000002
※１：ＫＳＧ−１６（信越化学工業社製）
※２：ＫＳＧ−４３（信越化学工業社製）
※３：ＫＳＧ−７１０（信越化学工業社製）
【００４１】
【表２】
2020090478.tif 000003
【００４２】
【表３】
2020090478.tif 000004
【００４３】
（製造方法）
［本発明品１〜２１、比較品１〜１１］
Ａ．成分（１）〜（９）を１１０℃に加熱し混合溶解する。
Ｂ．Ａに成分（１０）〜（２１）を室温で均一に混合する。
Ｃ．Ｂを塗布体付き容器に室温で充填し、口紅を得た。
［比較品１２］
Ａ．成分（１）〜（９）を１１０℃に加熱し混合溶解する。
Ｂ．Ａに成分（１０）〜（２１）を室温で均一に混合する。
Ｃ．Ｂを９０℃に加温した後、皿状容器に充填し、室温に冷却して口紅を得た。
【００４４】
（評価方法）
下記イ〜ハの評価項目について、各々下記方法により評価を行った。尚、ホイップ感については、物性評価と官能評価を行った。
（評価項目）
イ．ホイップ感
ロ．高温安定性
ハ．うるおい感
［ホイップ感の物性評価］
ストレス制御型レオメーター（AR２０００  ＴＡインスツルメント・ジャパン株式会社）を用い、３０℃にてコーンプレート（２° ＡＬ４０ｍｍ）の面積に各試料が行き渡るよう、台座に各試料を乗せる。台座とコーンプレートの距離を５０μｍまで近づけた後に、２種のせん断速度１（１／ｓ）、及び１００（１／ｓ）にて荷重をかけた際の応力値を測定した。本発明において、せん断速度１（１／ｓ）に対する応力値を化粧膜保持性、１００（１／ｓ）に対する応力値を軽い伸び広がりの評価とし、前記２種のせん断速度に対する応力値が下記判定基準を共に満たすものをホイップ感がある油性化粧料と定義した。本発明において、前記２種のせん断速度における応力値から、特定の値を満たすものがホイップ感を有すると定義する。各試料のホイップ感の評価を、下記判定基準に従って判定した。
＜判定基準＞
（ａ）せん断速度１（１／ｓ）における応力値が１００〜２０００Ｐａ
（ｂ）せん断速度１００（１／ｓ）における応力値が５００〜２０００Ｐａ
評価Ａ  前記２種（ａ）及び（ｂ）の応力値が共に上記範囲内である
評価Ｄ  前記２種（ａ）及び（ｂ）の応力値の一方若しくは両方が上記範囲外である
［ホイップ感の官能評価］
前記ホイップ感の物性評価が、官能評価と相関を有することを確認する試験を実施した。評価は、専門パネル１２名に各試料を使用してもらい、イ．軽い伸び広がり・化粧膜保持性について、軽い伸び広がりについては、各試料を塗布した際に軽く伸び広がるかどうかを、化粧膜保持性については、各試料を塗布して６時間後の化粧膜が寄れないかどうかを各自が下記絶対評価基準に従って５段階に評価し、サンプル毎に評点を付け、更に全パネルの評点の平均点を下記判定基準に従って判定した。
＜絶対評価基準＞
（評点）：（評価）
４  ：非常に良い
３  ：良い
２  ：普通
１  ：悪い
０  ：非常に悪い
＜判定基準＞
（判定）：（評点の平均点）
Ａ  ：３点を超える              ：非常に良好
Ｂ  ：２点を超える３点以下      ：良好
Ｃ  ：１点を超える２点以下      ：やや不良
Ｄ  ：１点以下                  ：不良
［高温安定性の評価］
各試料を皿状容器に充填し、５０℃恒温槽にて１週間静置する。５０℃恒温槽から試料を取り出し、３０℃に１２時間静置した後、３０℃における官能試験を実施した。専門パネル１２名に各試料を使用してもらい、使用感の違いについて１週間室温に静置した同処方、同製造方法の試料と比較してもらった。各試料について、試料が硬くなり塗布時の伸びが悪くなる、若しくは、試料が柔らかくなり、使用感が異なるかを比較してもらい、変かしているか否かを回答してもらい、その変化していないという回答数に応じて、使用テストの結果を高温安定性の評価とした。
＜判定基準＞
Ａ  １２人中、１０人以上が変化していないと回答した
Ｂ  １２人中、７人以上９人以下が変化していないと回答した
Ｃ  １２人中、４人以上６人以下が変化していないと回答した
Ｄ  １２人中、３人以下が変化していないと回答した
［うるおい感の評価］
専門パネル１２名に各試料を使用してもらい、ハ．うるおい感について、各自が下記絶対評価基準に従って５段階に評価し、サンプル毎に評点を付け、更に全パネルの評点の平均点を下記判定基準に従って判定した。
＜絶対評価基準＞
（評点）：（評価）
４  ：非常に良い
３  ：良い
２  ：普通
１  ：悪い
０  ：非常に悪い
＜判定基準＞
（判定）：（評点の平均点）
Ａ  ：３点を超える              ：非常に良好
Ｂ  ：２点を超える３点以下      ：良好
Ｃ  ：１点を超える２点以下      ：やや不良
Ｄ  ：１点以下                  ：不良
【００４５】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例１（本発明品１〜２１）の口紅は、ホイップ感、高温安定性及びうるおい感の全ての項目に優れたものであった。一方、成分（Ａ）を含有しない比較品１は、ホイップ感、高温安定性に満足のいくものではなく、成分（Ａ）の含有量が１０％より多い比較品２は、ホイップ感に満足のいくものではなく、成分（Ｂ）を含有しない比較品３及び成分（Ｂ）をステアリン酸イヌリンに替えた比較品４は、高温安定性に満足のいくものではなく、成分（Ｃ）を含有しない比較品５、成分（Ｄ）の含有量が２０％未満である比較品６、成分（Ｄ）の含有量が４０％より多い比較品７は、ホイップ感、うるおい感に満足のいくものではなく、成分（Ｅ）を含有しない比較品８及び成分（Ｆ）を含有しない比較品９は、ホイップ感、高温安定性に満足のいくものではなかった。また、成分（Ａ）を融点が９０℃未満のワックスを用いた比較品１０及び比較品１１は、高温安定性に満足のいくものではなかった。一方、溶融充填し、固化させた比較品１２は、ホイップ感が損なわれ、高温安定性においては、評価者全員が変化したと回答するものとなった。また、以上の実施例比較例から、ホイップ感の物性評価と官能評価とで相関する傾向が示された。
【００４６】
実施例２：リップクリーム
（成分）                                              （％）
１．ポリエチレンワックス（融点９５℃）                  ８
２．（パルミチン／エチルヘキサン酸）デキストリン        ３
３．（ジメチコン／ビニルジメチコン）
クロスポリマー混合物  ※１                        ３
４．ワセリン                                          ２４
５．デカステアリン酸ポリグリセリル−１０                ５
６．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                残量
７．ポリヒドロキシステアリン酸                          １
８．ダイマージリノール酸（フィトステリル
／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）  ３
９．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル
／フィトステリル／ベヘニル）                      ４
１０．ビスジグリセリルポリアシルアジペート−２          ２
１１．ジメチルシリル化煙霧状無水ケイ酸                  ３
１２．球状ナイロン                                      ７
１３．球状ポリメタクリル酸メチル                        ２
１４．赤色１０４号                                      ０．０５
１５．赤色２２６号                                      ０．３
１６．トリイソステアリン酸イソプロピルチタン
処理二酸化チタン                                ０．０２
１７．黄色４号                                          ０．２
１８．黄色５号                                          ０．１
１９．黒色酸化鉄                                        ０．０２
２０．金被覆ガラス末                                    ０．２
２１．酸化鉄被覆雲母チタン（偏光：赤色）                ０．３
２２．ハチミツ                                          ０．０１
２３．カカオバター                                      ０．０１
２４．シアバター                                        ０．０１
２５．アスタキサンチン                                  ０．００１
２６．パルミチン酸アスコルビル                          ０．００１
２７．ラウロイルリシン                                  ０．１
２８．アロエベラエキス                                  ０．０１
２９．コハク酸                                          ０．０２
３０．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト      ０．００５
３１．カオリン                                          ０．００５
３２．セラミドＮＧ                                      ０．０１
３３．ショウガエキス                                    ０．００３
３４．トウガラシエキス                                  ０．００１
３５．オリーブ油                                        ０．０１
３６．紅茶エキス                                        ０．０１
３７．コメ発酵液                                        ０．００１
３８．パンテノール                                      ０．００１
３９．ラウロイルグルタミン酸リシンＮａ                  ０．０１
４０．テアニン                                          ０．０１
【００４７】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１０）を１１０℃に加熱し混合溶解する。
Ｂ．Ａに、成分（１１）〜（４０）を室温で均一に混合する。
Ｃ．Ｂをチューブ容器に充填し、リップクリーム（ペースト状）を得た。
【００４８】
得られたリップクリームは、ホイップ感、高温安定性及びうるおい感に優れるリップクリームであった。
【００４９】
実施例３：油性頬紅
（成分）                                              （％）
１．ポリエチレンワックス（融点９５℃）                  ７
２．（パルミチン／２−エチルヘキサン酸）デキストリン    １
３．（ジメチコン／ビニルジメチコン）
クロスポリマー混合物  ※１                            ２０
４．ワセリン                                          ３０
５．流動パラフィン                                      ４
６．ポリメタクリル酸メチル                              ５
７．無水ケイ酸                                        １０
８．ジメチルシリル化煙霧状無水ケイ酸                    ３
９．イソドデカン                                        ０．５
１０．トリメリト酸トリトリデシル                      残量
１１．オクチルドデカノール                              １
１２．ステアリン酸スクロース                            ０．５
１３．ロジン酸ペンタエリトリット                        ０．１
１４．ベンガラ                                          ０．０２
１５．黄色酸化鉄                                        ０．０５
１６．黒色酸化鉄                                        ０．０１
１７．赤色１０４号                                      ０．０７
１８．プロテオグリカン                                  ０．０１
１９．コーン油                                          ０．０２
２０．加水分解ヒアルロン酸                              ０．００５
【００５０】
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（５）、（１０）〜（１３）を１００℃に加熱し、均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分（６）〜（９）、（１４）〜（２０）を加え、室温で均一に分散する。
Ｃ：Ｂをジャーボトルに充填し、油性頬紅（ペースト状）を得た。
【００５１】
得られた油性頬紅は、ホイップ感、高温安定性及びうるおい感に優れる油性頬紅であった。
【００５２】
実施例４：油性アイカラー
（成分）                                              （％）
１．フィッシャートロプシュワックス（融点９３℃）        ５
２．ミリスチン酸デキストリン                            １
３．（ジメチコン／ビニルジメチコン）
クロスポリマー混合物  ※１                            １５
４．ワセリン                                          ３０
５．スクワラン                                          ４
６．セリサイト                                          ５
７．カオリナイト                                      １０
８．ジメチルシリル化煙霧状無水ケイ酸                    ３
９．ジプロピレングリコール                              ０．３
１０．トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２          残量
１１．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                １
１２．ステアリン酸スクロース                            ０．５
１３．ロジン酸ペンタエリトリット                        ０．１
１４．ベンガラ                                          ０．０２
１５．黄色４号                                          ０．０５
１６．黒色酸化鉄                                        ０．０１
１７．赤色２０１号                                      ０．０７
１８．ジブチルヒドロキシトルエン                        ０．０１
１９．パラオキシ安息香酸メチル                          ０．０２
２０．イソドデカン                                      ２
【００５３】
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（５）、（９）〜（１３）を１１０℃に加熱し、均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分（６）〜（８）、（１４）〜（２０）を加え、室温で均一に分散する。
Ｃ：Ｂをジャーボトルに充填し、油性アイカラー（ペースト状）得た。
【００５４】
得られた油性アイカラーは、ホイップ感、高温安定性及びうるおい感に優れる油性アイカラーであった。
【００５５】
実施例５：油性口唇用化粧料
（成分）                                              （％）
１．ポリエチレンワックス（融点９５℃）                  １０
２．（パルミチン／エチルヘキサン酸）デキストリン        ４
３．（ジメチコン／ビニルジメチコン）
クロスポリマー混合物  ※１                        ８
４．ワセリン                                          ３０
５．トリメリト酸トリトリデシル                          ５
６．デシルテトラデカノール                              ５
７．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                残量
８．ダイマージリノール酸（フィトステリル
／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）  ３
９．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル
／フィトステリル／ベヘニル）                      ４
１０．ポリブテン                                        ２
１１．ジメチルシリル化煙霧状無水ケイ酸                  ３
１２．球状ナイロン                                      ７
１３．球状ポリメタクリル酸メチル                        ２
１４．赤色２０２号                                      ０．３
１５．赤色２１８号                                      ０．０３
１６．赤色２２３号                                      ０．０３
１７．トリイソステアリン酸イソプロピルチタン
２％処理二酸化チタン                            ０．０２
１８．黄色４号                                          ０．２
１９．黒色酸化鉄                                        ０．０２
２２．アボカド油                                          ０．０１
２３．ラベンダー油                                      ０．０１
２４．ヒマワリ種子油                                      ０．００１
２５．ホホバ種子油                                      ０．０１
２６．モモ核油                                          ０．００１
２７．カニナバラ果実油                                  ０．１
２８．レシチン                                          ０．０１
２９．ピロ硫酸ナトリウム                                ０．０００１
【００５６】
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（１０）を１１０℃に加熱し、均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分（１１）〜（２９）を加え、室温で均一に分散する。
Ｃ：Ｂを塗布体付き容器に充填し、油性口唇用化粧料得た。
【００５７】
得られた油性口唇用化粧料は、ホイップ感、高温安定性及びうるおい感に優れる油性口唇用化粧料であった