(57)【要約】【課題】  本発明は、加熱工程において高温となったフィルムが装置表面等に密着することなく取り扱うことのできる程度の耐熱性、ダイシング用粘着フィルム等として使用するのに十分な柔軟性、及び均一延伸性を具備する、半導体製造工程用基材として好適なフィルムを提供することをその課題とする。【解決手段】  スキューネス（Ｓｓｋ）が−１．０以上１０．０以下である面をα面としたときに、２５℃における５％伸張時応力の最大値Ｔａｍａｘが１．０ＭＰａ以上２０．０ＭＰａ以下であり、かつα面を少なくとも一つ有することを特徴とする、フィルム。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スキューネス（Ｓｓｋ）が−１．０以上１０．０以下である面をα面としたときに、２５℃における５％伸張時応力の最大値Ｔａｍａｘが１．０ＭＰａ以上２０．０ＭＰａ以下であり、かつα面を少なくとも一つ有することを特徴とする、フィルム。
【請求項２】
前記α面において、表面エネルギーの極性力成分が０．０ｍＮ／ｍ以上０．９ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載のフィルム。
【請求項３】
前記α面のスキューネスＳｓｋが３．０を超えて７．０以下であることを特徴とする、請求項１又は２に記載のフィルム。
【請求項４】
前記α面の表面粗さ（ＳＲａ）が２００ｎｍ以上１，５００ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のフィルム。
【請求項５】
ＤＳＣにて測定した最大融解ピークにおける１０％吸熱温度が１４５℃以上１８０℃以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のフィルム。
【請求項６】
２５℃から１６０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温した際の１００℃以下における最大寸法変化率をＤｍ、Ｄｍが最大となる方向をＸ方向、Ｘ方向のＤｍをＤｍｘとしたときに、Ｄｍｘが−５．０％以上２．０％以下であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のフィルム。
【請求項７】
全方向におけるＤｍが−１０．０％以上２．０％以下であることを特徴とする、請求項６に記載のフィルム。
【請求項８】
熱可塑性エラストマーの含有量が異なる２つの層をＡ層及びＢ層、Ａ層における樹脂成分を１００質量％としたときの、Ａ層における熱可塑性エラストマーの含有量をＭＡ（質量％）、Ｂ層における樹脂成分を１００質量％としたときの、Ｂ層における熱可塑性エラストマーの含有量をＭＢ（質量％）としたときに、
Ａ層及びＢ層を有し、Ａ層が少なくとも一方の最表層に位置し、かつＭＡ＜ＭＢであることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載のフィルム。
【請求項９】
前記Ａ層、前記Ｂ層、前記Ａ層がこの順に位置することを特徴とする、請求項８に記載のフィルム。
【請求項１０】
厚みムラが１０．０％以下であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載のフィルム。
【請求項１１】
２５℃の雰囲気下で、５０〜５００％の伸度範囲における応力の面内ばらつきが０．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれかに記載のフィルム。
【請求項１２】
２５℃の雰囲気下で、５０〜５００％の伸度範囲における応力増加率の変動が０．０％以上２．０％以下であることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれかに記載のフィルム。
【請求項１３】
９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率が０．５％以上１０．０％以下であることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれかに記載のフィルム。
【請求項１４】
５ｇ／ｍｍ２の荷重をかけて、２５℃から１６０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温した際の９０℃における寸法変化率を９０℃寸法変化率、９０℃寸法変化率が最大となる方向をＸ方向、Ｘ方向とフィルム面内で直交する方向をＹ方向、Ｘ方向の９０℃寸法変化率をＴｘ（％）、Ｙ方向の９０℃寸法変化率をＴｙ（％）としたときに、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜が３．００を超えて１０．００未満であることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれかに記載のフィルム。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれかに記載のフィルムの製造方法であって、１．０１倍以上２．００倍以下の倍率で少なくとも一方向に無配向シートを延伸する工程を有することを特徴とする、フィルムの製造方法。
【請求項１６】
１．０１倍以上２．００倍以下の倍率で、面内で直交する二方向に無配向シートを延伸する工程を有することを特徴とする、請求項１５に記載のフィルムの製造方法。
【請求項１７】
請求項１〜１４のいずれかに記載のフィルムの製造方法であって、３０ｋｇ／ｃｍ以上５００ｋｇ／ｃｍ以下のロール線圧で無配向シートの圧延を行う圧延工程を有することを特徴とする、フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フィルム、及びフィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
室温下において低荷重で伸張可能な柔軟性の高いフィルムは、粘着テープなどの基材や成形用の転写基材、及びプレス時のクッション材等の様々な製品として応用されている。また、用途としても回路や半導体の製造工程用途や加飾用途等幅広い分野で活用されている。
【０００３】
例えば、半導体を製造する工程には、半導体ウェハのパターン表面に半導体ウェハ加工用粘着テープを貼り付ける工程、セラミックスやステンレス等のポーラスチャックを介して真空吸着した半導体ウェハの裏面を研磨して厚みを薄くするバックグラインド工程、該工程で厚みを薄くした半導体ウェハをダイシングテープへマウントする工程、半導体ウェハから前記の半導体ウェハ加工用粘着テープを剥離する工程、及びダイシングにより半導体ウェハを分割する工程等、様々な工程が存在する。
【０００４】
近年では、電子機器の小型化に伴って半導体ウェハの薄型化が進んでおり、その強度が低下しているため、これらの製造工程中で破損しやすく歩留まりの低下が課題となっている。例えば、ダイシング工程後、ダイシング用粘着フィルムを放射状にエキスパンドして個々のチップをピックアップする工程において生じる半導体ウェハへの負荷を緩和するため、柔軟性に優れた粘着フィルムが求められている。また、柔軟性とともにエキスパンド時の均一延伸性の不足も歩留まりに大きく影響することから、均一延伸性のさらなる向上も求められている。粘着フィルムの柔軟性や均一延伸性を高める方法としては、例えば、ポリプロピレン系樹脂やオレフィン系エラストマー、及びスチレン系エラストマー等の柔軟性に優れた樹脂を主成分とするフィルムを、粘着フィルムの基材フィルムとして用いる方法が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−１１９５４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
一方で、バックグラインド工程にて研磨された半導体ウェハ面にダイシング用粘着フィルムを貼り合わせ、熱剥離によりバックグラインドシートを剥離する工程が用いられることがある。その際同時に加熱されるダイシング用粘着フィルムの耐熱性が不足すると、フィルムを吸着固定するために直接接するポーラスチャックなどの装置表面に密着してしまい、取り扱いが困難となる場合がある。このような課題においてはフィルムが柔軟であるほど密着が強固となることから、先述の柔軟性要求とは二律背反の関係となり、特許文献１に記載のフィルムを含む従来公知のフィルムでは両立することが非常に困難であった。
【０００７】
本発明は、上記した従来技術の問題点を解消し、加熱工程において高温となったフィルムが装置表面等に密着することなく取り扱うことのできる程度の耐熱性、ダイシング用粘着フィルム等として使用するのに十分な柔軟性、及び均一延伸性を具備する、半導体製造工程用基材として好適なフィルムを提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる課題を解決するために本発明は、以下の構成からなる。
（１）  スキューネス（Ｓｓｋ）が−１．０以上１０．０以下である面をα面としたときに、２５℃における５％伸張時応力の最大値Ｔａｍａｘが１．０ＭＰａ以上２０．０ＭＰａ以下であり、かつα面を少なくとも一つ有することを特徴とする、フィルム。
（２）  前記α面において、表面エネルギーの極性力成分が０．０ｍＮ／ｍ以上０．９ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする、（１）に記載のフィルム。
（３）  前記α面のスキューネスＳｓｋが３．０を超えて７．０以下であることを特徴とする、（１）又は（２）に記載のフィルム。
（４）  前記α面の表面粗さ（ＳＲａ）が２００ｎｍ以上１，５００ｎｍ以下であることを特徴とする、（１）〜（３）のいずれかに記載のフィルム。
（５）  ＤＳＣにて測定した最大融解ピークにおける１０％吸熱温度が１４５℃以上１８０℃以下であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載のフィルム。
（６）  ２５℃から１６０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温した際の１００℃以下における最大寸法変化率をＤｍ、Ｄｍが最大となる方向をＸ方向、Ｘ方向のＤｍをＤｍｘとしたときに、Ｄｍｘが−５．０％以上２．０％以下であることを特徴とする、（１）〜（５）のいずれかに記載のフィルム。
（７）  全方向におけるＤｍが−１０．０％以上２．０％以下であることを特徴とする、（６）に記載のフィルム。
（８）  熱可塑性エラストマーの含有量が異なる２つの層をＡ層及びＢ層、Ａ層における樹脂成分を１００質量％としたときの、Ａ層における熱可塑性エラストマーの含有量をＭＡ（質量％）、Ｂ層における樹脂成分を１００質量％としたときの、Ｂ層における熱可塑性エラストマーの含有量をＭＢ（質量％）としたときに、Ａ層及びＢ層を有し、Ａ層が少なくとも一方の最表層に位置し、かつＭＡ＜ＭＢであることを特徴とする、（１）〜（７）のいずれかに記載のフィルム。
（９）  前記Ａ層、前記Ｂ層、前記Ａ層がこの順に位置することを特徴とする、（８）に記載のフィルム。
（１０）  厚みムラが１０．０％以下であることを特徴とする、（１）〜（９）のいずれかに記載のフィルム。
（１１）  ２５℃の雰囲気下で、５０〜５００％の伸度範囲における応力の面内ばらつきが０．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下であることを特徴とする、（１）〜（１０）のいずれかに記載のフィルム。
（１２）  ２５℃における５０〜５００％の伸度範囲における応力増加率の変動が０．０％以上２．０％以下であることを特徴とする、（１）〜（１１）のいずれかに記載のフィルム。
（１３）  ９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率が０．５％以上１０．０％以下であることを特徴とする、（１）〜（１２）のいずれかに記載のフィルム。
（１４）  ５ｇ／ｍｍ２の荷重をかけて、２５℃から１６０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温した際の９０℃における寸法変化率を９０℃寸法変化率、９０℃寸法変化率が最大となる方向をＸ方向、Ｘ方向とフィルム面内で直交する方向をＹ方向、Ｘ方向の９０℃寸法変化率をＴｘ（％）、Ｙ方向の９０℃寸法変化率をＴｙ（％）としたときに、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜が３．００を超えて１０．００未満であることを特徴とする、（１）〜（１３）のいずれかに記載のフィルム。
（１５）  （１）〜（１４）のいずれかに記載のフィルムの製造方法であって、１．０１倍以上２．００倍以下の倍率で少なくとも一方向に無配向シートを延伸する工程を有することを特徴とする、フィルムの製造方法。
（１６）  １．０１倍以上２．００倍以下の倍率で、面内で直交する二方向に無配向シートを延伸する工程を有することを特徴とする、（１５）に記載のフィルムの製造方法。
（１７）  （１）〜（１４）のいずれかに記載のフィルムの製造方法であって、３０ｋｇ／ｃｍ以上５００ｋｇ／ｃｍ以下のロール線圧で無配向シートの圧延を行う圧延工程を有することを特徴とする、フィルムの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、耐熱性、及び柔軟性、均一延伸性を備えたフィルム及びその製造方法を提供することができ、本発明のフィルムは半導体製造工程用基材として好適に用いることができる。また、本発明のフィルムは、銅貼り積層板、太陽電池用バックシート、粘着テープ、フレキシブルプリント基板、メンブレンスイッチ、面状発熱体、若しくはフラットケーブルなどの電気絶縁材料、コンデンサ用材料、筐体材料、自動車用材料、建築材料をはじめとした制振性と耐熱性が重視されるような用途や、医薬、食品包装用のパウチなどの柔軟性と耐突き刺し性などの特性が重視される用途などにも好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】Ｓｓｋの測定に用いる粗さ曲線の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明のフィルムは、スキューネス（Ｓｓｋ）が−１．０以上１０．０以下である面をα面としたときに、２５℃における５％伸張時応力の最大値Ｔａｍａｘが１．０ＭＰａ以上２０．０ＭＰａ以下であり、かつα面を少なくとも一つ有することを特徴とする。
【００１２】
本発明のフィルムは、半導体製造工程におけるチップ損傷軽減の観点から、２５℃における５％伸張時応力の最大値Ｔａｍａｘが、１．０ＭＰａ以上２０．０ＭＰａ以下であることが重要である。Ｔａｍａｘが１．０ＭＰａ未満であると、半導体ウェハの質量により加熱時にフィルムが変形することや、フィルムをエキスパンドした際に不均一に変形することがある。一方、Ｔａｍａｘが２０．０ＭＰａより大きいと、チップをピックアップする際の負荷が大きくチップを損傷してしまうことがある。上記観点から、Ｔａｍａｘは、１．５ＭＰａ以上１５．０ＭＰａ以下であるとより好ましく、２．０ＭＰａ以上１０．０ＭＰａ以下であるとさらに好ましい。Ｔａｍａｘを上記範囲とする方法は特に限定されないが、例えば、フィルムを、ガラス転移温度が−１００℃以上０℃未満の層を少なくとも１層以上有するキャストフィルムを２．００倍以下の倍率で少なくとも一方向に延伸した配向フィルムとする方法などが挙げられる。
【００１３】
「２５℃における５％伸張時応力」とは、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２７（１９９９、試験片タイプ２）に準じて、試験速度３００ｍｍ／分で測定した２５℃における５％伸張時応力をいう。また、「２５℃における５％伸張時応力の最大値Ｔａｍａｘ」とは、フィルム面に平行な任意の方向を０°方向、０°方向からフィルム面と平行に右回りに１７５°回転させた方向を１７５°方向としたときに、０°方向から１７５°方向までの範囲において、５°間隔でＪＩＳ  Ｋ  ７１２７（１９９９、試験片タイプ２）に準じて試験速度３００ｍｍ／分にて２５℃における５％伸張時応力を測定し、得られた３６回分の測定値の最大値を意味する。また、５％伸張時応力の測定には、１５０ｍｍ（測定方向）×１０ｍｍ（測定方向に直交する方向）の長方形状のサンプルを用いる。
【００１４】
本発明のフィルムは、スキューネス（Ｓｓｋ）が−１．０以上１０．０以下である面をα面としたときに、α面を少なくとも一つ有することが重要である。ここでいうスキューネス（Ｓｓｋ）はＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２００１）に従って求められるものであり、表面の凹凸部の形状をあらわすものである。Ｓｓｋが正の値であることは、表面が尖った凸部と丸みを帯びた凹部から構成されていることを表し、Ｓｓｋが負の値であることは、表面が丸みを帯びた凸部と尖った凹部から構成されていることを表す。そして、Ｓｓｋが正である場合、負である場合のいずれにおいても、その絶対値が大きくなるほど尖った部分がより鋭い形状となる。
【００１５】
フィルム面のＳｓｋが−１．０未満の場合、表面の凸部の丸みが過度に大きくなり、この面と他の部材を重ねたときの両者の接触面積が大きくなるため、加熱時の密着が過度に強くなる傾向となる。一方、フィルム面のＳｓｋが１０．０より大きい場合、表面の凸部が過度に鋭くなり、フィルム搬送時にキズや削れが発生しやすく、良外観のフィルムを得ることが困難となる。Ｓｓｋは、加熱時の密着性上昇をおさえつつ外観を向上させる観点から、１．０以上８．０以下であることが好ましく、３．０を超えて７．０以下であることがより好ましい。
【００１６】
Ｓｓｋを−１．０以上１０．０以下又は上記の好ましい範囲とする方法は特に限定されないが、例えば、最外層が全成分１００質量％に対して８０質量％以上のポリプロピレン系樹脂を含む層又は平均粒径が０．５μｍ以上１５μｍ以下（好ましくは５μｍ以上１５μｍ以下）の粒子を含む層である積層フィルムを、１．０１倍以上２．００倍以下の低倍率で微延伸する方法などが挙げられる。
【００１７】
Ｓｓｋの測定方法について、図１を用いて具体的に説明する。図１はＳｓｋの測定に用いる粗さ曲線の一例である。図１における基準長さ（Ｌｒ）１において、粗さ曲線２のベースライン３からの高さ４をｚとしてｚ＝Ｚ（ｘ）で表したとき、下記式１で示すように、Ｚ（ｘ）の三乗をｘ＝０〜Ｌｒの範囲で積分して得た値をＲｑの三乗で除算することによる求められる。ここでＲｑはＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２００１年）に従って求められる表面粗さのパラメータであり、Ｚ（ｘ）の二乗の平均値として求められる値である。すなわち、ｘ＝０〜Ｌｒまでの範囲を測定したときには、下記式２で示すように、Ｚ（ｘ）の二乗をｘ＝０〜Ｌｒの範囲で積分して得た値をＬｒで除算した値の平方根がＲｑとなる。なお、基準長さ１（Ｌｒ）は測定装置の仕様等に応じて適宜定めることができ、ベースライン３は基準長さ１（Ｌｒ）の範囲における粗さ曲線２が形成する山部分の面積と谷部分の面積が等しくなるように引いたラインとする。また、Ｓｓｋの測定装置は測定が可能なものを適宜選定することができ、例えば、（株）菱化システム社製  “ＶｅｒｔＳｃａｎ”（登録商標）等を用いることができる。
【００１８】
【数１】
2020036007.tif 000002
【００１９】
【数２】
2020036007.tif 000003
【００２０】
本発明のフィルムは、前記α面において、表面エネルギーの極性力成分が０．０ｍＮ／ｍ以上０．９ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。本発明でいう極性力成分とは、後述する測定方法によって算出される値をいう。α面の極性力成分を０．９ｍＮ／ｍ以下とすることにより、加熱時における製造装置の金属部材との密着力が低く抑られるため、半導体ウェハの移動時におけるフィルムの伸びを軽減でき、さらに金属部材に密着した場合における剥離も容易となる。α面の極性力成分は０．０ｍＮ／ｍ以上０．６ｍＮ／ｍ以下であるとより好ましく、０．０ｍＮ／ｍ以上０．４ｍＮ／ｍ以下であればさらに好ましい。フィルム表面の極性力成分を上記特定の範囲とする方法としては、特に限定されないが、フィルム最表層にαオレフィン系樹脂を主成分とする層を配置する方法などが挙げられる。ここでいうαオレフィン系樹脂を主成分とするとは、層を構成する全成分を１００質量％としたときに、層中に５０質量％以上のαオレフィン系樹脂を含むことをいう。また、その他の方法としては、フィルム面にコロナ放電処理を施すことでフィルム表面の極性力成分を高くすることができる。
【００２１】
本発明のフィルムは、他の部材とα面とを密着させたときのエアーの噛み込みを軽減し、かつ厚みの精度を維持する観点から、α面の表面粗さ（ＳＲａ）が２００ｎｍ以上１，５００ｎｍ以下であることが好ましい。α面のＳＲａを１，５００ｎｍ以下とすることにより、フィルム厚みの精度を高く保つことができる。一方、α面のＳＲａを２００ｎｍ以上とすることにより、α面上に他の部材を配置したときに十分にエアーの通り道を確保できるため、真空でα面上に他の部材（例えば、半導体等）を吸着固定する際に生じるエアー噛みを軽減できる。また、α面のＳＲａを２００ｎｍ以上とすることにより、部材との接触面積が小さくなるため、加熱した際の密着力増加も軽減できる。上記観点から、α面のＳＲａは２５０ｎｍ以上１，３００ｎｍ以下であるとより好ましく、３００ｎｍ以上１，１００ｎｍ以下であるとさらに好ましい。なお、ＳＲａは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（１９９４）準拠して測定するものとする。
【００２２】
ＳＲａを２００ｎｍ以上１，５００ｎｍ以下又は上記の好ましい範囲とする方法は特に限定されないが、例えばフィルム表面にロール表面のＳＲａを上記範囲としたエンボスロールにより凹凸形状を付与する方法、フィルム（積層構成の場合はその最外層）中に無機粒子や有機粒子を含有させる方法、及び無機粒子や有機粒子とバインダー樹脂をコーティングし表面形成させる方法などが挙げられる。
【００２３】
本発明のフィルムは、ＤＳＣにて測定した最大融解ピークにおける１０％吸熱温度が１４５℃以上１８０℃以下であることが好ましい。ＤＳＣにて測定した最大融解ピークにおける１０％吸熱温度（以下、単に１０％吸熱温度ということがある。）は、示差熱量分析計を用いてＪＩＳ−Ｋ−７１２１（２０１２）に従って、窒素雰囲気下、２５℃から２８０℃まで２０℃／分の速度で測定サンプルを昇温させ、その測定結果から後述する方法にて算出することができる。フィルムの１０％吸熱温度が１４５℃以上であることにより、加熱した際の密着力増加を軽減できる。一方、フィルムの１０％吸熱温度が１８０℃以下であることにより、十分な柔軟性を確保することができる。上記観点から、１０％吸熱温度は１５２℃以上１６５℃以下であることがより好ましい。なお、測定に用いる示差熱量分析計は、測定が可能なものであれば特に限定されず、公知のものから適宜選択することができる。測定に用いる装置としては、ＥＸＴＲＡ  ＤＳＣ６２２０（株式会社日立ハイテクサイエンス（旧ＳＩＩナノテクノロジー株式会社）製）等が挙げられる。
【００２４】
本発明のフィルムは、２５℃から１６０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温した際の１００℃以下における最大寸法変化率をＤｍ、Ｄｍが最大となる方向をＸ方向、Ｘ方向のＤｍをＤｍｘとしたときに、Ｄｍｘが−５．０％以上２．０％以下であることが好ましい。Ｄｍｘを上記範囲とすることにより、フィルムが高温となった際の膨張等の変形を軽減することが容易である。特に、半導体製造工程にて使用される公知のテープ基材は、１００℃程度の中温領域でも膨張変形が大きい。そのため、この温度範囲における寸法変化を軽減することは、フィルムを上記用途で使用する際に歩留まり向上の面で大きな利点となる。
【００２５】
Ｄｍ（％）は以下の方法により測定することができ、Ｄｍｘ（％）は以下の手順で決定することができる。先ず、室温環境下で１５ｍｍ（測定方向）×４ｍｍ（測定方向に直交する方向）の大きさにカットしたフィルムサンプルを、温度２５℃、相対湿度６５％の雰囲気下に２４時間静置し、その測定方向の長さ（Ｌ０）を測定する。次いで、ＴＭＡ／ＳＳ６０００（セイコーインスツルメンツ社製）を用いて、荷重５ｇ／ｍｍ２、昇温速度１０℃／分の条件で、このフィルムサンプルを２５℃から１６０℃まで昇温させ、２５℃から１００℃の範囲においてその測定方向の長さを測定する。得られた測定データより、測定方向の長さとＬ０との差が最も大きいタイミングを特定し、この時点における測定方向の長さをＬ１とする。その後、Ｌ０とＬ１を用いて以下の式３より寸法変化率（％）を求め、得られた値を当該測定方向のＤｍ（％）とする。さらに、測定方向をフィルム面と平行に右回りに５°回転させ、同様に回転角度が１７５°に達するまでの各方向におけるＤｍ（％）の値を求める。こうして得られた全測定方向のＤｍ（％）より最大値を特定してＤｍｘ（％）とし、Ｄｍｘ（％）が得られた方向をＸ方向とする。
式３：寸法変化率（％）＝（Ｌ１−Ｌ０）×１００／Ｌ０。
【００２６】
フィルムのＤｍｘを２．０％以下とすることにより、半導体製造工程で使用する際に膨張による半導体ウェハの位置ずれを軽減できる。一方、フィルムのＤｍｘを−５．０％以上とすることにより、シワの発生を軽減できる。上記観点から、フィルムのＤｍｘは−４．０％以上１．５％以下であることがより好ましく、−３．０％以上１．０％以下であることがさらに好ましい。フィルムのＤｍｘを上記範囲とする方法は特に限定されないが、例えば１．０１倍以上２．００倍以下の倍率で少なくとも１方向に延伸し、その後６０℃以上延伸温度−１０℃以下の温度で１秒以上冷却した後に室温環境下に搬送する工程を採用する方法、などが挙げられる。
【００２７】
本発明のフィルムは、全方向におけるＤｍが−１０％以上２．０％以下であることが好ましい。フィルム面内において寸法変化量が特定の範囲であることにより、特にフィルム面積が大きい場合の不均一変形を低減することが可能である。Ｄｍはフィルム全方向において、−９．０％以上１．５％以下であるとより好ましく、−８．０％以上１．０％以下であるとさらに好ましい。Ｄｍを上記特定の範囲とする方法は特に限定されないが、例えば１．０１倍以上２．００倍以下の倍率で、面内で直交する二方向に延伸する方法等が挙げられる。「全方向におけるＤｍが−１０％以上２．０％以下である」とは、フィルム面に平行な任意の方向を０°方向、０°方向からフィルム面と平行に右回りに１７５°回転させた方向を１７５°方向としたときに、０°方向から１７５°方向までの範囲において、５°間隔でＤｍを測定したときに、全ての値が−１０％以上２．０％以下であることを意味する。
【００２８】
本発明のフィルムは、加熱された際に製造装置などに密着し取り扱い性が悪化することを抑制する観点から、熱可塑性エラストマーの含有量が異なる２つの層をＡ層及びＢ層、Ａ層における樹脂成分を１００質量％としたときの、Ａ層における熱可塑性エラストマーの含有量をＭＡ（質量％）、Ｂ層における樹脂成分を１００質量％としたときの、Ｂ層における熱可塑性エラストマーの含有量をＭＢ（質量％）としたときに、Ａ層及びＢ層を有し、Ａ層が少なくとも一方の最表層に位置し、かつＭＡ＜ＭＢであることが好ましい。最表層であるＡ層における熱可塑性エラストマーの含有量を少なくすることで加熱された際の製造装置などへの密着を抑制し、かつ熱可塑性エラストマーの多いＢ層を有することにより、半導体製造工程用フィルムに要求される柔軟性を担保することが可能である。なお、各層における熱可塑性エラストマーの含有量は、層を構成する全成分を１００質量％として算出するものとする。なお、本発明の効果を損なわない限り、Ａ層が熱可塑性エラストマーを含まない態様、すなわち、ＭＡが０である態様としてもよい。
【００２９】
熱可塑性エラストマーとは、加熱により軟化し、かつ２５℃でゴム弾性を有する高分子量体をいう。本発明で用いる熱可塑性エラストマーとしては、例えばポリエステル系エラストマー、ポリスチレン系エラストマーやポリオレフィン系エラストマーなどの炭化水素系エラストマー、ポリアミド系エラストマーなどが挙げられる。
【００３０】
ポリエステル系エラストマーとしては、芳香族ポリエステルと脂肪族ポリエステルとのブロック共重合体、及び、芳香族ポリエステルと脂肪族ポリエーテルとのブロック共重合体が挙げられるが、その中でもフィルムの柔軟性を良好とする観点で、芳香族ポリエステルと脂肪族ポリエーテルとのブロック共重合体であることが好ましい。
【００３１】
ポリエステルエラストマー中の芳香族ポリエステルとしては、ポリブチレンテレフタレート系樹脂、ポリエチレンテレフタレート系樹脂の少なくとも一方であることが好ましい。ここで、ポリブチレンテレフタレート系樹脂とは、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸、又はテレフタル酸とイソフタル酸を組み合わせたものを用い、ジオール成分として１，４−ブタンジオールを用いたポリエステルをいうが、このジカルボン酸成分の一部（５０モル％未満）を他のジカルボン酸成分やオキシカルボン酸成分で置き換えたり、ジオール成分の一部（５０モル％未満）をブタンジオール成分以外の低分子ジオール成分で置き換えたりしたポリエステルであってもよい。また、ポリエチレンテレフタレート系樹脂とは、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸、又はテレフタル酸とイソフタル酸を組み合わせたジカルボン酸成分を用い、ジオール成分としてエチレングリコールを用いたポリエステルをいうが、このジカルボン酸成分の一部（５０モル％未満）を他のジカルボン酸成分やオキシカルボン酸成分で置き換えたり、ジオール成分の一部（５０モル％未満）をエチレングリコール成分以外の低分子ジオール成分で置き換たりしたポリエステルであってもよい。
【００３２】
また、ポリエステル系エラストマー中の脂肪族ポリエーテルとしては、ポリアルキレングリコール系樹脂であることが好ましく、その種類は本発明の効果を損なわない限り特に限定されないが、例えば、ポリエチレングリコール系樹脂、ポリプロピレングリコール系樹脂、ポリブチレングリコール系樹脂、ポリテトラメチレングリコール系樹脂、ポリへキシレングリコール、ポリへプチレングリコール系樹脂、ポリオクチレングリコール系樹脂、ポリドデシレングリコール系樹脂、及びこれらの共重合物等が挙げられる。その中でも、ポリテトラメチレングリコール系樹脂、ポリエチレングリコール系樹脂の少なくとも一方であることが好ましい。ここで、ポリアルキレングリコール系樹脂とは、ポリアルキレングリコールを主たる成分とする脂肪族ポリエーテルをいうが、ポリエーテル部分の一部（５０質量％未満）を、アルキレングリコール成分以外のジオキシ成分で置き換えた脂肪族ポリエーテルであってもよい。その他、ポリエチレングリコール系樹脂、ポリプロピレングリコール系樹脂、ポリブチレングリコール系樹脂、ポリテトラメチレングリコール系樹脂、ポリへキシレングリコール、ポリへプチレングリコール系樹脂、ポリオクチレングリコール系樹脂、ポリドデシレングリコール系樹脂等の脂肪族ポリエーテル系樹脂についても、同様の解釈とする。
【００３３】
本発明のフィルムに用いることが可能な市販されているポリエステル系エラストマーとしては、例えば、東レ・デュポン製の“ハイトレル”（登録商標）、東洋紡製の“ペルプレン”（登録商標）、三菱化学製の“プリマロイ”（登録商標）などが挙げられる。
【００３４】
ポリスチレン系エラストマーとしては、例えば、ポリスチレンとポリブタジエンとのブロック共重合体、ポリスチレンと水素添加ポリブタジエンとのブロック共重合体、ポリスチレンとポリイソプレンとのブロック共重合体、ポリスチレンと水素添加ポリイソプレンとのブロック共重合体、ポリスチレンとポリイソブチレンとのブロック共重合体等を挙げることができる。より具体的には、ＳＢＳ（スチレン−ブタジエン−スチレンコポリマー）、ＳＥＢＳ（スチレン−エチレン／ブチレン−スチレンコポリマー）、ＳＩＳ（スチレン−イソプレン−スチレンコポリマー）、及びＳＥＰＳ（スチレン−エチレン／プロピレン−スチレンコポリマー）などが挙げられる。また、本発明のポリスチレン系エラストマーは、本発明の効果を損なわない限り、酸無水物基、カルボキシル基、アミノ基、イミノ基、アルコキシシリル基、シラノール基、シリルエーテル基、ヒドロキシル基、及びエポキシ基からなる群から選ばれる少なくとも１種の官能基で変性させたものでもよい。
【００３５】
本発明のフィルムに用いることが可能な市販されているポリスチレン系エラストマーとしては、例えば、クレイトンポリマージャパン製の“クレイトン”（登録商標）、ＪＳＲ製の“ダイナロン”（登録商標）、旭化成製の“タフテック”（登録商標）、“Ｓ．Ｏ．Ｅ．”（登録商標）、“タフプレン”（登録商標）、“アサプレン”（登録商標）、クラレ製の“セプトン”（登録商標）、アロン化成製のＡＲ−ＦＬシリーズなどが挙げられる。
【００３６】
ポリオレフィン系エラストマーの第１の態様は、ポリエチレン及びポリプロピレンからなる群より選ばれる１つと、ポリブタジエン、水素添加ポリブタジエン、ポリイソプレン、水素添加ポリイソプレン、ポリイソブチレン、及びα−オレフィンからなる群より選ばれる１つとの共重合体である。共重合の形態は、ブロック共重合、グラフト共重合のいずれでもよく、ポリエチレン及びポリプロピレンからなる群より選ばれる１つとα−オレフィンとからなる共重合体の場合に限れば、ランダム共重合であってもよい。α−オレフィンとは、分子鎖の片末端に二重結合を有するオレフィンのことであり、例えば１−オクテンなどが好ましく用いられる。
【００３７】
ポリオレフィン系エラストマーの第２の態様は、ポリエチレン及びポリプロピレンからなる群より選ばれる１つと、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、水素添加スチレン−ブタジエン共重合体からなる群より選ばれる１つとのブレンド物である。このとき、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−オクテン共重合体は、部分的若しくは完全に架橋されていてもよい。
【００３８】
また、ポリオレフィン系エラストマーは、本発明の効果を損なわない限り、酸無水物基、カルボキシル基、アミノ基、イミノ基、アルコキシシリル基、シラノール基、シリルエーテル基、ヒドロキシル基及びエポキシ基からなる群から選ばれる少なくとも１種の官能基で変性させたものでもよい。
【００３９】
本発明のフィルムに用いることが可能な市販されているポリオレフィン系エラストマーとしては、例えば、三井化学製の“ミラストマー”（登録商標）、住友化学製“エスポレックス”（登録商標）、三菱化学製の“サーモラン”（登録商標）、“ゼラス”（登録商標）、及びダウ・ケミカル製“エンゲージ”（登録商標）等が挙げられる。
【００４０】
ポリアミド系エラストマーは、例えば、ポリアミドと脂肪族ポリエステルとのブロック共重合体、ポリアミドと脂肪族ポリエーテルとのブロック共重合体を挙げることができる。本発明のフィルムに用いることが可能な市販されているポリアミド系エラストマーとしては、宇部興産製の“ＵＢＥＳＴＡ”（登録商標）、ダイセル・エボニック製の“ダイアミド”（登録商標）、“ベスタミドＥ”（登録商標）、アルケマ製の“ＰＥＢＡＸ”（登録商標）などが挙げられる。
【００４１】
熱可塑性エラストマーは、本発明の効果を損なわない限り、１種単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。但し後者の場合においては、その含有量は全ての熱可塑性エラストマーを合算して算出する。
【００４２】
本発明のフィルムは、加熱時のカール抑制の観点から、Ａ層、Ｂ層、及びＡ層がこの順に位置することが好ましい。なお、このときＡ層の組成は、Ａ層とＢ層における熱可塑性エラストマー量の関係が保たれていれば、本発明の効果を損なわない限り、同一であっても異なっていてもよい。また、本発明の効果を損なわない範囲で、Ａ層とＢ層の間に別の層が含まれていてもよい。
【００４３】
本発明のフィルムは、滑り性付与による取り扱い性向上の観点から、フィルムが単層構成である場合はフィルム中に、フィルムが積層構成である場合は少なくとも片側の最表層に粒子を含有させることも好ましい。粒子は、本発明の効果を損なわない限り特に限定されず、無機粒子や有機粒子を使用することができ、また、両者を組み合わせて使用することもできる。無機粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニアなどの金属酸化物や、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、リン酸カルシウム、マイカ、カオリン、クレー、及びゼオライト等を挙げることができる。これらの中でも、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニアなどの金属酸化物や、ゼオライト、炭酸カルシウムが好ましい。有機粒子としては、ポリメトキシシラン系化合物の架橋粒子、ポリエチレン系化合物の架橋粒子、ポリスチレン系化合物の架橋粒子、アクリル系化合物の架橋粒子、ポリウレタン系化合物の架橋粒子、ポリエステル系化合物の架橋粒子、フッ素系化合物の架橋粒子、若しくはこれらの混合物を挙げることができる。
【００４４】
上記粒子の平均粒径は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、滑り性付与による取り扱い性向上の観点からは０．５μｍ以上１５．０μｍ以下であることが好ましい。ここで、粒子の平均粒径は、粒子の透過型電子顕微鏡写真から画像処理により得られる円相当径を用い、重量平均径を算出して求めることができる。また、上記粒子の含有量としては、粒子を含む層全体を１００質量％としたとき、１質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。
【００４５】
本発明のフィルムは、半導体ウェハダイシングにおける歩留まりの低下を軽減する観点から、厚みムラが１０．０％以下であることが好ましく、６．０％以下であることがより好ましい。厚みムラが１０．０％以下であることにより、半導体ウェハダイシング時のがたつきによるチッピングの発生頻度が低くなって歩留まりの低下が軽減される上、エキスパンド時の均一性も向上する。厚みムラは、長手方向に５点、幅方向に５点、のべ１０点の厚みを測定し、その最大値と最小値の差をその平均値で除したときの百分率として算出することができる。
【００４６】
厚みムラを１０．０％以下又は上記の好ましい範囲とする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に限定されないが、例えば、シートを延伸倍率１．１０倍以上２．００倍以下、好ましくは延伸倍率１．１０倍以上１．５０倍以下で延伸する方法などが挙げられる。このような条件で延伸することにより、柔軟性の低下を抑えつつ厚みムラを軽減することができる。また、延伸においては、延伸温度を９０℃以上フィルムの融点以下とし、延伸張力を低減せしめることも好ましい。なお、厚みムラは小さければ小さいほど好ましく、その下限は０．０％であることが最も好ましい。
【００４７】
本発明のフィルムは、エキスパンド時の均一性をさらに向上させる観点から、２５℃の雰囲気下において、５０〜５００％の伸度範囲における応力の面内ばらつきが０．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下であることが好ましい。上記物性範囲とすることにより、エキスパンド時のフィルムの伸びを面内で均一化することができ、半導体ウェハをピックアップする際の位置精度を向上せしめることが可能となる。２５℃における５０〜５００％の伸度範囲における応力の面内ばらつきは０．０ＭＰａ以上２．５ＭＰａ以下であるとさらに好ましい。なお、以下、２５℃の雰囲気下で測定した、５０〜５００％の伸度範囲における応力の面内ばらつきを、単に応力の面内ばらつきということがある。
【００４８】
応力の面内ばらつきは、以下の方法により測定することができる。先ず、１５０ｍｍ（測定方向）×１０ｍｍ（測定方向に直交する方向）の長方形状のサンプルを準備し、（株）オリエンテック社製フィルム強伸度測定装置（ＡＭＦ／ＲＴＡ−１００）により、「ＪＩＳ  Ｋ  ７１２７（１９９９、試験片タイプ２）に準じて、温度２５℃、相対湿度６５％、試験速度３００ｍｍ／分で、当該測定サンプルの伸張時応力を測定する。続いて、方向をフィルム面と平行に右回りに５°回転させて同様の測定を行い、測定方向が最初の測定方向から１７５°右に回転した方向となるまで同様の測定を繰り返す。こうして得られた３６回分の測定値から５０〜５００％の伸度範囲にて、各伸度点における上記３６回分の測定値の最大値と最小値の差を算出し、得られた値の最大値を応力の面内ばらつき（ＭＰａ）とする。
【００４９】
応力の面内ばらつきを０．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下又は上記の好ましい範囲とする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に限定されないが、例えば、キャストフィルムのキャスト方向（長手方向に相当）への配向を低減するため、フィルムに添加するエラストマー成分の分散径を小さくする方法が挙げられる。柔軟なエラストマー成分をマトリックス樹脂に対して均一に分散させることにより、口金とキャストドラム間で生じる張力による配向形成を抑制することができる。上記観点から、エラストマー成分の分散径は１ｎｍ以上１８０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００５０】
本発明のフィルムは、エキスパンド時の半導体ウェハへの応力集中を抑制して破損を低減させる観点から、２５℃の雰囲気下で、５０〜５００％の伸度範囲における応力増加率の変動が０．０％以上２．０％以下であることが好ましい。このような態様とすることにより、エキスパンドの際のフィルムの急激な応力変動による半導体ウェハへの応力集中が抑制され、その結果、半導体ウェハの破損が軽減される。なお、以下２５℃の雰囲気下で測定した、５０〜５００％の伸度範囲における応力増加率の変動を、単に応力増加率の変動ということがある。
【００５１】
応力増加率の変動は、以下の方法で測定することができる。先ず、１５０ｍｍ（測定方向）×１０ｍｍ（測定方向に直交する方向）の長方形状のサンプルを準備し、「ＪＩＳ  Ｋ  ７１２７（１９９９、試験片タイプ２）に準じて、温度２５℃、相対湿度６５％、試験速度３００ｍｍ／分で、当該測定サンプルの５％伸張時応力を測定する。続いて、各伸度点において、−１０％からの伸度範囲における応力変化率（応力の変化値を伸び量で除した値）を算出し、５０〜５００％の伸度範囲において上記値を抽出する。その後、得られた値より最大値と最小値を特定してその差を求め、得られた値を当該測定方向の応力増加率の変動とする。さらに、測定方向をフィルム面と平行に右回りに５°回転させて同様の測定を行い、測定方向が最初の測定方向から１７５°右に回転した方向となるまで同様の測定を繰り返して、得られた３６回分の測定値より最大値を特定し、これを当該フィルムの応力増加率の変動（％）とする。なお、５％伸張時応力の測定装置は、測定が可能かものから適宜選定することができ、例えば、（株）オリエンテック社製フィルム強伸度測定装置（ＡＭＦ／ＲＴＡ−１００）等を用いることができる。
【００５２】
応力増加率の変動を０．０％以上２．０％以下又は上記の好ましい範囲とする方法は特に限定されないが、例えば、フィルムに添加するエラストマー成分の分散径を１００ｎｍ以下として、かつ延伸倍率１．１０倍以上２．００倍以下での延伸を行う方法、若しくはエラストマー成分の分散径を上記の範囲とし、かつ後述の方法にてロール線圧を３０ｋｇ／ｃｍ以上５００ｋｇ／ｃｍ以下として圧延を行う方法等が挙げられる。すなわち、エラストマー成分をより均一に分散させ、かつ加熱下において微配向を形成せしめることにより、伸長に伴う局所的な配向結晶化を軽減してエキスパンド性がより均一になる。
【００５３】
本発明のフィルムは、耐熱性をさらに向上させる観点から、９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率が０．５％以上１０．０％以下であることが好ましい。厚み変化率、すなわち加熱による厚み方向の膨張率を一定範囲とすることにより、加熱時の面方向（厚み方向と垂直な方向）の膨張を低減することができる。より具体的には、９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率が０．５％以上であることにより、加熱時におけるフィルム平面性悪化を軽減することができ、９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率が１０．０％以下であることにより、加熱時の面方向の膨張を過剰とならない程度に抑えることができる。上記観点から、９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率は１．０％以上８．０％以下であるとより好ましく、２．３％以上８．０％以下であるとさらに好ましい。
【００５４】
９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率（％）は、以下の手順により測定することができる。先ず、任意に切り出した１００ｍｍ×１００ｍｍの正方形状フィルムの対向する辺の中点同士を結ぶ２本の直線（以下、中央線ということがある。）上に、それぞれの端部を除いて１０ｍｍ間隔で９点（中心が重複するため合計１７点）を取り、これらを測定点とする。次いで、各測定点における厚みを電子マイクロメータで測定し、その平均値を熱処理前の厚みとする。その後、９０℃に加熱したオーブンで１０分間熱処理を行い、オーブンから取り出して同様に各測定点のフィルム厚みを測定し、その平均値を熱処理後の厚みとする。こうして得られた熱処理後の厚みを熱処理前の厚みで除して得られた値を、当該フィルムの９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率（％）とする。なお、厚み測定に用いる電子マイクロメータは、測定が可能なものであれば特に制限されず、例えばアンリツ（株）製電子マイクロメータ（Ｋ−３１２Ａ型）等を用いることができる。
【００５５】
９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率を、０．５％以上１０．０％以下又は上記の好ましい範囲とする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、例えば、ロール線圧を３０ｋｇ／ｃｍ以上５００ｋｇ／ｃｍ以下として圧延を行う方法等が挙げられる。
【００５６】
本発明のフィルムは、加熱時のシワや弛み及びフィルムの変形を抑える観点から、５ｇ／ｍｍ２の荷重をかけて、２５℃から１６０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温した際の９０℃における寸法変化率を９０℃寸法変化率、９０℃寸法変化率が最大となる方向をＸ方向、Ｘ方向とフィルム面内で直交する方向をＹ方向、Ｘ方向の９０℃寸法変化率をＴｘ（％）、Ｙ方向の９０℃寸法変化率をＴｙ（％）としたときに、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜が３．００を超えて１０．００未満であることが好ましい。このような態様とすることにより、加熱時におけるフィルムの変形が過度にならない程度に不均一となり、寸法変化によるフィルムの平面性維持の効果が現れやすくなる。また、結果として面内で柔軟性の高い方向を有することとなり、特にフィルムの厚みが大きい場合のエキスパンド性が良好となる。
【００５７】
より具体的には、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜が１０．００以下であることにより、加熱時のフィルムの変形が方向により過度に不均一とならず、しわや弛みの発現を軽減することができる。また、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜が３．００以上であることにより、固定サンプルの中央付近における張力低下が軽減され、半導体ウェハ自体の重量によるフィルムの変形が抑えられる。上記観点から、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜はより好ましくは３．５０以上８．００以下である。
【００５８】
｜Ｔｘ−Ｔｙ｜を３．００を超えて１０．００未満又は上記の好ましい範囲とする方法は特に限定されないが、例えばロール線圧を３０ｋｇ／ｃｍ以上５００ｋｇ／ｃｍ以下とし、かつ張力を０．１ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下として、前記の層構成としたキャストフィルムを圧延する方法などが挙げられる。このように圧延条件を調整することにより、フィルム搬送方向（長手方向）の収縮量の低下が軽減されて寸法変化率のバランス悪化を抑え、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜の値を制御することができる。一般的に、ロール線圧を高めること、及び搬送張力を高めることにより、フィルム搬送方向の配向が強くなるため｜Ｔｘ−Ｔｙ｜は大きくなる。但し、さらに線圧を高めることでフィルムへの熱伝達効率が高まり、面内の配向度が増加しにくくなるため、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜は小さくなる挙動を示すこともある。
【００５９】
Ｔｘ及びＴｙは以下の手順により測定することができる。先ず、測定方向を任意に選定し、室温環境下で１５ｍｍ（測定方向）×４ｍｍ（測定方向に直交する方向）の大きさにカットしたフィルムサンプルを、温度２５℃、相対湿度６５％の雰囲気下に２４時間静置し、その測定方向の長さ（Ｌ２）を測定する。次いで、このフィルムサンプルを２５℃から１６０℃まで荷重５ｇ／ｍｍ２にて昇温速度１０℃／分で昇温させ、９０℃の時点におけるその測定方向の長さ（Ｌ３）を測定する。得られたＬ２及びＬ３の値より、以下の式４により該フィルムサンプルの９０℃寸法変化率を求める。以上の手順を合計５回繰り返し、得られた測定値の平均値を該方向における９０℃寸法変化率（％）とする。次いで、測定方向を右回りに５°回転させて同様の測定を行い、同様に回転角度が１７５°に達するまでの各方向における９０℃寸法変化率（％）の値を求める。こうして得られた３６方向における９０℃寸法変化率（％）の値より最大値を抽出し、これをＴｘ（％）、このときの測定方向をＸ方向、Ｘ方向に直交する方向をＹ方向、Ｙ方向における９０℃寸法変化率（％）の値をＴｙ（％）とする。
式４：９０℃寸法変化率（％）＝（Ｌ３−Ｌ２）×１００／Ｌ２。
【００６０】
また、Ｘ方向及びＹ方向以外の方向における９０℃寸法変化率の値は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されない。但し、荷重をかけて加熱した際の寸法変化を軽減する観点から、全方向における９０℃寸法変化率が−２５．００％以上１０．００％以下であることが好ましい。このような態様とすることにより、半導体ウェハを積層しフィルムに伸び荷重がかかった状態で加熱した際に、フィルムの過度な変形が抑えられるため、半導体製造工程で必要な寸法安定性を容易に実現できる。
【００６１】
全方向における９０℃寸法変化率を−２５．００％以上１０．００％以下又は上記の好ましい範囲とする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、例えば、｜Ｔｘ−Ｔｙ｜を３．００を超えて１０．００未満又は上記の好ましい範囲とする方法と同様の方法を用いることができる。
【００６２】
次いで、本発明のフィルムの製造方法について説明する。本発明のフィルムの製造方法の一態様は、１．０１倍以上２．００倍以下の倍率で少なくとも一方向に無配向シートを延伸する工程を有する。ここで無配向シートとは、キャストドラム上で冷却固化したシート、すなわち特定の方向に延伸を施していないシートをいう。このような態様とすることにより、加熱時の寸法安定性が良好となる。延伸方向は本発明の効果を損なわない範囲で適宜定めることができ、例えば、一方向、若しくはフィルム面内で直交する二方向とすることが好ましい。
【００６３】
一方向に延伸する場合の延伸倍率は、好ましくは１．１０倍以上１．８０倍以下であり、より好ましくは１．２０倍以上１．７０倍以下である。また、フィルム面内で直交する二方向に延伸する場合は、少なくとも一方向の延伸倍率を上記範囲であればよいが、各方向の延伸倍率を上記範囲とすることがより好ましい。すなわち、１．０１倍以上２．００倍以下の倍率で、面内で直交する二方向に無配向シートを延伸する工程を有することがより好ましく、このときの倍率は好ましくは１．１０倍以上１．８０倍以下であり、より好ましくは１．２０倍以上１．７０倍以下である。なお、「面内で直交する二方向に無配向シートを延伸する」とは、無配向シートを同時に二方向に延伸することだけでなく、無配向シートを一方向に延伸した後に別の方向に延伸することも含む。
【００６４】
また、本発明のフィルムの製造方法の別の態様として、３０ｋｇ／ｃｍ以上５００ｋｇ／ｃｍ以下のロール線圧で無配向シートの圧延を行う圧延工程を有する態様もある。このような態様とすることによっても、加熱時の寸法安定性は良好となる。なお、この圧延工程は前述の延伸を行う態様と組み合わせることも可能である。このとき、圧延工程が延伸よりも上流にある場合は、圧延の対象は無配向シートとなり、延伸の対象は圧延後のフィルムとなる。一方、圧延工程が延伸よりも下流にある場合は、延伸の対象は無配向シートとなり、圧延の対象は延伸後のフィルムとなる。
【００６５】
圧延工程における温度制御としては、室温以上の任意の温度で行うことが可能であるが、フィルムがポリプロピレン系樹脂を主成分とする場合は４０℃以上１５０℃以下が好ましく用いられる。また、ロール張力は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、加熱時のシワや弛み及びフィルムの変形を抑える観点から、０．１ＭＰa以上１．５ＭＰa以下とすることが好ましく、０．２ＭＰａ以上１．４ＭＰａ以下であるとさらに好ましい。また、圧延を行う場合は均等に線圧をかける観点から、ロール材質は上下で硬度に差があるものとすることが好ましい。好ましい態様の具体例としては、上ロールを表面粗度が０．１Ｓの硬質クロム綱メッキロール、下ロールを上ロールより硬度の低い超硬質ゴムロールとする態様が挙げられる。線圧の調整手段は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、例えば油圧方式などで調整することができる。また、上下ロール間のクリアランスは、製品フィルムの厚みに影響するために、得ようとするフィルムの厚みに従って適宜設定することができる。
【００６６】
以下、本発明のフィルムの製造方法について、二方向に延伸したポリプロピレンからなる積層フィルムを例に挙げ説明するが、本発明はかかる例に限定して解釈されるものではない。
【００６７】
Ａ層、及びＢ層に用いるポリプロピレン樹脂Ａ及び熱可塑性エラストマーＢをそれぞれ所望の配合で別々の二軸押出機に供給し、２００〜２６０℃にて溶融押出を行う。そして、ポリマー管の途中に設置したフィルターで異物や変性ポリマーなどを除去した後、キャストドラム上で冷却固化して無配向シートを得る。キャストドラムの温度は０℃以上５０℃以下であると好ましい。キャストドラムへの密着方法としては静電印加法、水の表面張力を利用した密着方法、エアーナイフ法、プレスロール法、水中キャスト法などのうちいずれの手法を用いてもよいが、平面性の観点からエアーナイフ法が好ましい。エアーナイフのエアー温度は、２５〜１００℃、好ましくは３０〜８０℃で、吹き出しエアー速度は１３０〜１５０ｍ／ｓが好ましく、幅方向均一性を向上させるために二重管構造となっていることが好ましい。また、フィルムの振動を生じさせないために製膜下流側にエアーが流れるようにエアーナイフの位置を適宜調整することも好ましい。
【００６８】
その後、加熱時の寸法安定性を良好とする目的から、無配向シートを１．０１倍以上２．００倍以下の倍率で少なくとも一方向に延伸する。一方向に延伸する場合の延伸倍率は、好ましくは１．１０倍以上１．８０倍以下であり、より好ましくは１．２０倍以上１．７０倍以下である。また、面内で直交する二方向に延伸することも好ましく、この場合は、少なくとも一方向の延伸倍率を上記範囲とすることが好ましく、各方向の延伸倍率を上記範囲とすることがより好ましい態様である。また、延伸速度は１０％／分以上２００，０００％／分以下であることが好ましい。
【００６９】
延伸は室温以上の任意の温度で行うことが可能であるが、２０℃以上１７０℃以下で行うことが好ましく、１００℃以上１７０℃以下で行うことがより好ましい。また、延伸前に１秒以上予熱することも好ましい。また、延伸方式は、無配向シートを長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する、あるいは、幅方向に延伸した後、長手方向に延伸する逐次二軸延伸方法、長手方向及び幅方向にほぼ同時に延伸する同時二軸延伸法、及び長手方向又は幅方向にのみ延伸を行う一軸延伸法のいずれを採用してもよい。ここで、長手方向とはフィルムの走行方向をいい、幅方向とはフィルム面に平行かつ長手方向に直交する方向をいう。なお、延伸は本発明の効果を損なわない限り、一段階で行っても多段階で行ってもよい。
【００７０】
さらに、延伸の後にフィルムの熱処理を行ってもよい。熱処理はオーブン中、加熱したロール上など従来公知の任意の方法により行うことができる。この熱処理は延伸温度以上延伸温度＋５０℃以下の温度で行うことが好ましい。ここでいう熱処理の温度は、延伸後に行う熱処理温度の中で、最も高温となる温度を意味する。また、熱処理時間は特性を悪化させない範囲において任意とすることができる。
【００７１】
熱処理がなされたフィルムは、冷却された後に中間製品ロールとして巻き取られる。この冷却工程は、６０℃以上延伸温度−１０℃以下の温度で１秒以上行い、その後室温環境下に搬送することが加熱時の寸法変化を抑制する目的から好ましい。また、本発明の効果を損なわない限り、冷却は多段階で行ってもよい。さらに、中間製品ロールよりフィルムを巻き出し、所望の幅となるように長手方向と平行に切断して巻き取り最終製品ロールを得ることができる。なお、一本の中間製品ロールから得る最終製品ロールは、一本であっても複数本であってもよい。
【００７２】
こうして得られた本発明のフィルムは、耐熱性、及び柔軟性を兼ね備えたものとなり、半導体製造工程用基材等として好適に用いることができる。
【実施例】
【００７３】
以下に実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれにより何ら制限を受けるものではない。
【００７４】
［測定及び評価方法］
実施例中に示す測定や評価は次に示すような条件で行った。
【００７５】
（１）スキューネス（Ｓｓｋ）
ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２００１）に従い、（株）菱化システム社製  “ＶｅｒｔＳｃａｎ”（登録商標）２．０  Ｒ５３００ＧＬ−Ｌｉｔｅ−ＡＣを使用して測定した。測定はフィルム両面について行った。なお、測定に用いた装置やレンズ等の部材、及び測定条件の詳細は次のとおりである。
撮影装置：ＣＣＤカメラ  ＳＯＮＹ  ＨＲ−５７  １／２インチ
対物レンズ：５ｘ
中間レンズ：０．５ｘ
波長フィルター：５３０ｎｍ  ｗｈｉｔｅ
測定モード：Ｆｏｃｕｓ
測定ソフトウェア：ＶＳ−Ｍｅａｓｕｒｅ  Ｖｅｒｓｉｏｎ５．５．１
解析ソフトフェア：ＶＳ−Ｖｉｅｗｉｅｒ  Ｖｅｒｓｉｏｎ５．５．１
測定面積：１.２５２×０．９３９ｍｍ２。
【００７６】
（２）２５℃における５％伸張時応力の最大値Ｔａｍａｘ
ＪＩＳ  Ｋ  ７１２７（１９９９、試験片タイプ２）に準じて、（株）オリエンテック社製フィルム強伸度測定装置（ＡＭＦ／ＲＴＡ−１００）を用いて、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。先ず、任意の方向に対して長さ１５０ｍｍ、幅１０ｍｍのサイズに切り出したサンプルを、原長５０ｍｍ、引張速度３００ｍｍ／分で伸張して、５％伸張時応力Ｔａ（単位：ＭＰａ）を求めた。なお、サンプル一つにつき同様の測定を５回行い、平均値を算出した。さらに、方向を右回りに５°ずつ変えて同様に測定し、０°から１７５°までの各方向における測定値の最大値を、２５℃における５％伸長時応力の最大値Ｔａｍａｘ（ＭＰａ）とした。
【００７７】
（３）表面粗さ（ＳＲａ）
触針法の高精細微細形状測定器（３次元表面粗さ計）を用いてＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（１９９４）に準拠して測定した。なお、測定装置及び測定条件は以下のとおりとし、ＳＲａ算出のための解析システムは以下のものを使用した。なお、測定はフィルム両面について行った。
測定装置：３次元微細形状測定器（型式ＥＴ−４０００Ａ）（株）小坂研究所製
解析システム：３次元表面粗さ解析システム（型式ＴＤＡ−３１）
触針：先端半径０．５μｍＲ、径２μｍ、ダイヤモンド製
針圧：１００μＮ
測定方向：フィルム長手方向、フィルム幅方向を各１回測定後平均
Ｘ測定長さ：１．０ｍｍ
Ｘ送り速さ：０．１ｍｍ／ｓ（測定速度）
Ｙ送りピッチ：５μｍ（測定間隔）
Ｙライン数：８１本（測定本数）
Ｚ倍率    ：２０倍（縦倍率）
低域カットオフ：０．２０ｍｍ（うねりカットオフ値）
高域カットオフ：Ｒ＋Ｗ（粗さカットオフ値）ｍｍ  Ｒ＋Ｗとは、カットオフしないことを意味する。
フィルター方式：ガウシアン空間型
レベリング：あり（傾斜補正）
基準面積  ：１ｍｍ２。
【００７８】
（４）表面エネルギーの極性力成分
フィルムの表面エネルギーの極性力成分は、次にようにして求めた。先ず、拡張Ｆｏｗｋｅｓ式（下記式５）とＹｏｕｎｇの式（下記式６）から、下記式７を導いた。
〔拡張Ｆｏｗｋｅｓ式〕
式５：γＳＬ＝γＳ ＋γＬ −２（γｓｄ ・γＬｄ ）１／２ −２（γｓＤ ・γＬＤ ）１／２ −２（γｓｈ ・γＬｈ ）１／２
〔Ｙｏｕｎｇの式〕
式６：γＳ ＝γＳＬ＋γＬ ｃｏｓθ
なお、式５及び式６におけるγＳ、γＬ、γＳＬ、θ、γｓｄ、γＬｄ、γｓＤ、γＬＤ、γｓｈ、及びγｈＬの定義は以下のとおりである。
γＳ：固体の表面エネルギー
γＬ：液体の表面張力
γＳＬ：固体と液体の界面の張力
θ：液体との接触角
γｓｄ，γＬｄ：γＳ，γＬの分散力成分
γｓＤ，γＬＤ：γＳ，γＬの極性力成分
γｓｈ，γｈＬ：γＳ，γＬの水素結合成分
式７：（γｓｄ・γＬｄ）１／２ ＋（γｓＤ・γＬＤ）１／２＋（γｓｈ・γＬｈ）１／２＝γＬ（１＋ｃｏｓθ）／２
次に、表面張力の各成分が既知である４種類の液体についてフィルムとの接触角を測定し、式６に代入、各液体についての３元１次連立方程式を解くことでフィルムの表面エネルギー中の極性力成分を求めた。連立方程式の解法には数値計算ソフト“Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａ７．０”を用いた。また、接触角の測定には、水、エチレングリコール、ホルムアミド、ヨウ化メチレンの測定液を用い、測定機は協和界面化学（株）製接触角計ＣＡ−Ｄ型を使用した。測定はフィルム両面について行った。
【００７９】
（５）最大融解ピークにおける１０％吸熱温度
示差熱量分析（ＤＳＣ）を用い、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２１（２０１２）に従って、窒素雰囲気下、２５℃から２８０℃まで２０℃／分の速度で測定サンプルを昇温させて得られたＤＳＣ曲線の最も高温の吸熱ピークについて解析を行った。具体的な手順としては、先ず、ピークより高温の平坦領域よりベースラインを引き、低温側でＤＳＣ曲線と交わる点を基準点とした。その後、この基準点のＹ軸高さから、最も高温のピークにおけるＹ軸高さとの差（Ｙｍａｘ）を算出した。さらに、Ｙ軸高さがＹｍａｘの１／１０となるＤＳＣ曲線上の温度を探索し、この温度を１０％吸熱温度とした。なお、測定装置、データ解析システムは以下のものを使用し、測定サンプルの質量は５ｍｇとした。
装置：日立ハイテクサイエンス製  ＥＸＳＴＡＲ  ＤＳＣ６２２０
データ解析システム：  ディスクセッションＳＳＣ／５２００
（６）Ｄｍ、Ｄｍｘ
先ず、室温環境下で１５ｍｍ（測定方向）×４ｍｍ（測定方向に直交する方向）の大きさにカットしたフィルムサンプルを、温度２５℃、相対湿度６５％の雰囲気下に２４時間静置し、その測定方向の長さ（Ｌ０）を測定した。次いで、ＴＭＡ／ＳＳ６０００（セイコーインスツルメンツ社製）を用いて、荷重５ｇ／ｍｍ２、昇温速度１０℃／分の条件で、このフィルムサンプルを２５℃から１６０℃まで昇温させ、２５℃から１００℃の範囲においてその測定方向の長さを測定した。得られた測定データより、測定方向の長さとＬ０との差が最も大きいタイミングを特定し、この時点における測定方向の長さをＬ１とした。その後、Ｌ０とＬ１を用いて以下の式３より寸法変化率（％）を求めた。
式３：寸法変化率（％）＝（Ｌ１−Ｌ０）×１００／Ｌ０
なお、最初の測定方向は任意に選定し、当該測定方向について５回の測定を行って得られた寸法変化率（％）の平均値を該方向におけるＤｍ（％）とした。さらに測定方向を右回りに５°回転させ、同様に回転角度が１７５°に達するまでの各方向におけるＤｍ（％）の値を求めた。得られた値の最大値をＤｍｘ（％）、Ｄｍｘ（％）が得られた方向をＸ方向と定義した。
【００８０】
（７）厚みムラ
ロールの幅方向中央部、及び両端部位置からフィルムを１０ｃｍ×１０ｃｍに１０枚切り出して評価用のサンプルとした。各サンプルについて、長手方向に５点、幅方向に５点、のべ１０点の厚みを測定し、その平均値、最大値、最小値から下記式８に従い厚みムラを求めた。
式８：  厚みムラ（％）＝（厚みの最大値−厚みの最小値）／厚みの平均値
得られた幅方向位置３点（両端部、中央部）各１０サンプルの厚みムラの値について、平均値を算出し厚みムラとして採用した。なお、フィルムがシートサンプルの場合には、シート上の任意の位置で１０ｃｍ×１０ｃｍに３０枚切り出し、各サンプルの厚みムラの平均値を算出し厚みムラとして採用した。
【００８１】
（８）柔軟性／均一延伸性
任意に切り出した３００ｍｍ×３００ｍｍの正方形のフィルムに、一組の辺と平行に３０ｍｍ間隔で９本の直線を引き、さらにもう一組の辺と平行に３０ｍｍ間隔で９本の直線を引いて、測定サンプルとした。同時二軸延伸装置（ＫＡＲＯ  ＩＶ  ラボストレッチャー（ＢＲＵＣＫＮＥＲ製））を用いて、得られた測定サンプルを、一組の辺と平行な方向及びもう一組の辺と平行な方向に下記条件で延伸を行い、直線の間隔より以下の基準で評価した。なお、直線の間隔は、９本の直線により形成される８個の間隔のうち最も外側に位置する２つの間隔の平均値を二方向で測定し、３９ｍｍから最も離れた値を測定値（直線の間隔）として採用した。この直線の間隔を用いて以下の基準より柔軟性／均一延伸性を評価し、Ｂ以上を合格とした。
＜延伸条件＞
延伸温度：２５℃
延伸速度：１０ｍｍ／分
延伸倍率：１．３０倍
＜評価基準＞
Ｓ：延伸後のフィルムにおける直線の間隔が３９±１ｍｍであった。
Ａ：Ｓに該当せず、かつ延伸後のフィルムにおける直線の間隔が３９±３ｍｍであった。
Ｂ：Ｓ及びＡに該当せず、かつ延伸後のフィルムにおける直線の間隔が３９±６ｍｍであった。
Ｃ：Ｓ及びＡ、及びＢのいずれにも該当しなかった。
【００８２】
（９）非付着性（耐熱性）
任意に切り出した２００ｍｍ×２００ｍｍの正方形のフィルムを、日東電工社製両面テープＮｏ．５００ＡＢでステンレス製の金枠（外側：２００ｍｍ×２００ｍｍ、内側：１８０ｍｍ×１８０ｍｍ）に貼り付け、測定サンプルとした。次いで、１３０℃に加熱したホットプレート上にティンフリースチール板（厚み２００μｍ）のプレートを置き、金枠に貼り付けたフィルムがＳＵＳプレートに接するように測定サンプルを静置し、２ｋｇの荷重をかけ（接触面積：１００ｍｍ×１００ｍｍ）２４０分間放置した。その後、サンプルとＳＵＳプレートを取り出し、フィルムとＳＵＳプレートが密着している状態で長さ１００ｍｍ幅２５ｍｍの寸法に切り出し、剥離試験用のサンプルとした。得られたサンプルを引張試験機（オリエンテック製“テンシロン”（登録商標）ＵＣＴ−１００）を用いて、初期引張チャック間距離４０ｍｍ、引張速度を２０ｍｍ／分として、１８０°剥離試験を行い、フィルムとＳＵＳプレートの剥離力を評価した。剥離力評価はＮ＝３にて行い、その平均値より、下記基準にて非付着性を評価した。なお、非付着性は、Ｂ以上を合格とした。
Ｓ：剥離力が０．０３Ｎ／５０ｍｍ以下であった（密着しなかった場合も含む。）。
Ａ：Ｓに該当せず、かつ剥離力が０．０７Ｎ／５０ｍｍ以下であった。 
Ｂ：Ｓ及びＡに該当せず、かつ剥離力が０．１０Ｎ／５０ｍｍ以下であった。
Ｃ：Ｓ及びＡ、及びＢのいずれにも該当しなかった。
【００８３】
（１０）寸法安定性（耐熱性）
任意に切り出した２００ｍｍ×２００ｍｍの正方形のフィルムを、日東電工社製両面テープＮｏ．５００ＡＢでステンレス製の金枠（外側：２００ｍｍ×２００ｍｍ、内側：１８０ｍｍ×１８０ｍｍ、厚み１ｍｍ）に貼り付け、測定サンプルとした。次いで、１３０℃に加熱したホットプレート上にサンプルを置き、１分間静置した。その間、目視観察によりフィルムの膨張変形が観察された時間を測定し、下記基準にて寸法安定性を評価した。目視観察によるフィルムの膨張変形の確認は、サンプルを水平位置から観察し、金枠の厚みよりもフィルムが膨張し膨らんでいるかどうかで判断した。寸法安定性は、Ｂ以上を合格とした。
Ｓ：膨張していた時間が２秒以内であった。
Ａ：Ｓに該当せず、かつ膨張していた時間が４秒以内であった。 
Ｂ：Ｓ及びＡに該当せず、かつ膨張していた時間が８秒以内であった。
Ｃ：Ｓ、Ａ、及びＢのいずれにも該当しなかった。
【００８４】
（１１）外観
Ａ４サイズに切り出したフィルムを黒色の平板上に置き、外観を目視で確認し、以下の基準で評価した。なお、外観はＢ以上を合格とした。
Ｓ：スジや斑がなく表面状態が均一であった。
Ａ：Ｓに該当せず、スジの本数が２本以下であり、かつ斑の発生箇所が２点以内であった。
Ｂ：Ｓ及びＡに該当せず、スジの本数が４本以下であり、かつ斑の発生箇所が４点以内であった。
Ｃ：Ｓ、Ａ、及びＢのいずれにも該当しなかった。
【００８５】
（１２）エラストマーの分散径
フィルムを長手方向に平行かつフィルム面に垂直な面で切断し、その断面をライカマイクロシステムズ（株）製金属顕微鏡ＬｅｉｃａＤＭＬＭを用いて、倍率１００倍で拡大した画像を撮影した。次いで、撮影した画像における全てのエラストマーの長径を測定し、平均値を算出した。測定は５回行い、その平均値をエラストマーの分散径として採用した。
【００８６】
（１３）５０〜５００％の伸度範囲における応力の面内ばらつき（応力の面内ばらつき）
先ず、１５０ｍｍ（測定方向）×１０ｍｍ（測定方向に直交する方向）の長方形状のサンプルを準備し、（株）オリエンテック社製フィルム強伸度測定装置（ＡＭＦ／ＲＴＡ−１００）により、「ＪＩＳ  Ｋ  ７１２７（１９９９、試験片タイプ２）に準じて、温度２５℃、相対湿度６５％、試験速度３００ｍｍ／分で、当該測定サンプルの伸張時応力を測定した。続いて、測定方向をフィルム面と平行に右回りに５°回転させて同様の測定を行い、測定方向が最初の測定方向から１７５°右に回転した方向となるまで同様の測定を繰り返した。こうして得られた３６回分の測定値から５０〜５００％の伸度範囲にて、各伸度点における上記３６回分の測定値の最大値と最小値の差を算出し、得られた値の最大値を応力の面内ばらつき（ＭＰａ）とした。
【００８７】
（１４）５０〜５００％の伸度範囲における応力増加率の変動（応力増加率の変動）
先ず、１５０ｍｍ（測定方向）×１０ｍｍ（測定方向に直交する方向）の長方形状のサンプルを準備し、（株）オリエンテック社製フィルム強伸度測定装置（ＡＭＦ／ＲＴＡ−１００）により、「ＪＩＳ  Ｋ  ７１２７（１９９９、試験片タイプ２）に準じて、温度２５℃、相対湿度６５％、試験速度３００ｍｍ／分で、当該測定サンプルの５％伸張時応力を測定した。続いて、各伸度点において、−１０％からの伸度範囲における応力変化率（応力の変化値を伸び量で除した値）を算出し、５０〜５００％の伸度範囲において上記値を抽出した。その後、得られた値より最大値と最小値を特定してその差を求め、得られた値を当該測定方向の応力増加率の変動とした。さらに、測定方向をフィルム面と平行に右回りに５°回転させて同様の測定を行い、測定方向が最初の測定方向から１７５°右に回転した方向となるまで同様の測定を繰り返して、得られた３６回分の測定値より最大値を特定し、これを当該フィルムの応力増加率の変動（％）とした。
【００８８】
（１５）９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率
先ず、任意に切り出した１００ｍｍ×１００ｍｍの正方形状フィルムの対向する辺の中点同士を結ぶ２本の直線（以下、中央線ということがある。）上に、それぞれの端部を除いて１０ｍｍ間隔で９点（中心が重複するため合計１７点）を取り、これらを測定点とした。次いで、各測定点における厚みを電子マイクロメータで測定し、その平均値を熱処理前の厚みとした。その後、９０℃に加熱したオーブンで１０分間熱処理を行い、オーブンから取り出して同様に各測定点のフィルム厚みを測定し、その平均値を熱処理後の厚みとした。こうして得られた熱処理後の厚みを熱処理前の厚みで除して得られた値を、当該フィルムの９０℃、１０分間の熱処理後の厚み変化率（％）とした。なお、厚み測定に用いる電子マイクロメータとしては、アンリツ（株）製電子マイクロメータ（Ｋ−３１２Ａ型）を用いた。
【００８９】
（１６）Ｔｘ、Ｔｙ
先ず、測定方向を任意に選定し、室温環境下で１５ｍｍ（測定方向）×４ｍｍ（測定方向に直交する方向）の大きさにカットしたフィルムサンプルを、温度２５℃、相対湿度６５％の雰囲気下に２４時間静置し、その測定方向の長さ（Ｌ２）を測定した。次いで、このフィルムサンプルを２５℃から１６０℃まで荷重５ｇ／ｍｍ２にて昇温速度１０℃／分で昇温させ、９０℃の時点におけるその測定方向の長さ（Ｌ３）を測定した。得られたＬ２及びＬ３の値より、以下の式４により該フィルムサンプルの９０℃寸法変化率を求めた。以上の手順を合計５回繰り返し、得られた測定値の平均値を該方向における９０℃寸法変化率（％）とした。次いで、測定方向を右回りに５°回転させて同様の測定を行い、同様に回転角度が１７５°に達するまでの各方向における９０℃寸法変化率（％）の値を求めた。こうして得られた３６方向における９０℃寸法変化率（％）の値より最大値を抽出し、これをＴｘ（％）、このときの測定方向をＸ方向、Ｘ方向に直交する方向をＹ方向、Ｙ方向における９０℃寸法変化率（％）の値をＴｙ（％）とした。
式４：９０℃寸法変化率（％）＝（Ｌ３−Ｌ２）×１００／Ｌ２。
【００９０】
（樹脂）
フィルムの製造に用いた樹脂は以下のとおりである。なお、各粒子の平均粒径は、粒子の透過型電子顕微鏡写真から画像処理により得られる円相当径を用い、重量平均径を算出して求めたものである。
＜熱可塑性エラストマー以外の樹脂＞
（ポリオレフィンＡ）
結晶性ポリプロピレン  プライムポリマー社製“プライムポリプロ”（登録商標）Ｊ１０６。
（ポリオレフィンＢ）
ポリオレフィンＡにゼオライト粒子（水澤化学社製、ＪＣ−７０、平均粒径：６μｍ）１０質量部を混合したマスターバッチ原料。
（ポリオレフィンＣ）
ポリオレフィンＡに架橋アクリル粒子（綜研化学社製、ＭＺ−１０ＨＮ、平均粒径：１０μｍ）１０質量部を混合したマスターバッチ原料。
＜熱可塑性エラストマー＞
（エラストマーＡ−１）
エチレン−オクテン−１共重合体  ダウ・ケミカル社製“エンゲージ”（登録商標）８４１１。
（エラストマーＡ−２）
水添スチレン・ブタジエン共重合体（ＨＳＢＲ）  ＪＳＲ社製“ＤＹＮＡＲＯＮ”（登録商標）１３２０Ｐ。
（エラストマーＡ−３）
エチレン・α−オレフィンランダム共重合体  三井化学社製“タフマー”（登録商標）Ｈ−１０３０Ｓ。
（エラストマーＡ−４）
スチレン系熱可塑性エラストマー（ＳＥＢＳ）  旭化成社製“タフテック”（登録商標）Ｈ−１１４１。
【００９１】
（実施例１）
表１に示す組成に調整したＡ層及びＢ層を得るための原料を、それぞれ酸素濃度０．２体積％とした別々の二軸押出機に供給した。Ａ層を得るための原料を供給した押出機のシリンダー温度とＢ層を得るための原料を供給した押出機のシリンダー温度を共に２６０℃として、各原料を溶融した後に合流させ、温度を２６０℃とした短管及び口金を経てＴダイへ送り、Ｔダイより３０℃に温度制御したキャストドラム上にシート状に吐出して厚み２４０μｍの無配向シートを得た。次いで、逐次二軸延伸装置にて、延伸温度１２０℃、倍率１．２５倍の条件で無配向シートを長手方向及び幅方向に延伸し、総厚みが１６０μｍである、Ａ層／Ｂ層／Ａ層の２種３層構成の積層フィルムを得た。各特性の評価結果を表１に示す。
【００９２】
（実施例２〜１６、２０〜２５、比較例１〜４）
フィルム構成、押出温度、及び延伸条件を表１〜５に示すとおりとした以外は実施例１と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムの各特性の評価結果を表１〜５に示す。
【００９３】
（実施例１７〜１９）
表３に示す組成に調整したＡ層及びＢ層を得るための原料を、それぞれ酸素濃度０．２体積％とした別々の二軸押出機に供給した。Ａ層を得るための原料を供給した押出機のシリンダー温度とＢ層を得るための原料を供給した押出機のシリンダー温度を共に２６０℃として、各原料を溶融した後に合流させ、温度を２６０℃とした短管及び口金を経てＴダイへ送り、Ｔダイより３０℃に温度制御したキャストドラム上にシート状に吐出し、エンボスロールによりロール表面の形状を転写した以外は実施例１と同様にしてフィルムを得た。各特性の評価結果を表３に示す。
【００９４】
（実施例２６）
実施例５で得られたフィルムの両面に放電密度９．０×１０４Ｗ／ｍ２の条件でコロナ放電処理を行った。各特性の評価結果を表５に示す。
【００９５】
（実施例２７）
フィルム構成を表６に示すとおりとし、実施例５と同様にして厚み２５０μｍの無配向シートを得た。得られた無配向シートを、上ロールを表面粗度が０．１Ｓの硬質クロム綱メッキロール、下ロールを耐熱ゴムロール（硬度：Ｄ７５）として、線圧１５０ｋｇ／ｃｍ、ロール温度９０℃、引き取りロール張力０．８ＭＰａの条件で圧延処理し、総厚み１６０μｍの積層フィルムを得た。各特性の評価結果を表６に示す。
【００９６】
（実施例２８〜３０）
フィルム構成、圧延条件を表６に示すとおりとし、実施例２６と同様にして総厚み１６０μｍの積層フィルムを得た。各特性の評価結果を表６に示す。
【００９７】
【表１】
2020036007.tif 000004
【００９８】
フィルム構成における樹脂組成は、各層を構成する樹脂成分の全体を１００質量％として算出した。スキューネスＳｓｋ、表面エネルギーの極性力成分、及び表面粗さＳＲａは両面について測定しており、任意に選択した一つの面を面１、その反対側の面を面２としたときに、面１の測定値を左側、面２の測定値を右側に記載した。以上、表２〜６においても同じ。
【００９９】
【表２】
2020036007.tif 000005
【０１００】
【表３】
2020036007.tif 000006
【０１０１】
【表４】
2020036007.tif 000007
【０１０２】
【表５】
2020036007.tif 000008
【０１０３】
【表６】
2020036007.tif 000009
【産業上の利用可能性】
【０１０４】
本発明により、柔軟性、エキスパンド時の均一延伸性と耐熱性を兼ね備えたフィルム及びその製造方法を提供することができ、本発明のフィルムは半導体製造工程用基材として好適に用いることができる。また、本発明のフィルムは、銅貼り積層板、太陽電池用バックシート、粘着テープ、フレキシブルプリント基板、メンブレンスイッチ、面状発熱体、若しくはフラットケーブルなどの電気絶縁材料、コンデンサ用材料、筐体材料、自動車用材料、建築材料をはじめとした制振性と耐熱性が重視されるような用途や、医薬、食品包装用のパウチなどの柔軟性と耐突き刺し性などの特性が重視される用途などにも好適に使用することができる。
【符号の説明】
【０１０５】
１：基準長さ（Ｌｒ）
２：粗さ曲線
３：ベースライン
４：ベースラインからの高さ（ｚ）
【図１】
2020036007.tif 000010