(57)【要約】【課題】Ａｌ合金スクラップ等を原料としつつ、Ｆｅ濃度を効率的に低減した再生Ａｌ合金（溶湯）を提供できるＡｌ合金の再生方法を提供する。【解決手段】本発明は、ＦｅとＭｎを含むＦｅ・Ｍｎ含有材とＡｌ合金原料とを溶解して第１溶湯を調製する調製工程と、Ｆｅ化合物が晶出する分離温度で第１溶湯を保持する晶出工程と、第１溶湯から晶出したＦｅ化合物の少なくとも一部を除去した第２溶湯を抽出する抽出工程と、を備えたＡｌ合金の再生方法である。Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、Ｆｅに対するＭｎの質量比（Ｍｎ／Ｆｅ）が、例えば、２以上であると好ましい。Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、さらに、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、ＴｉまたはＡｌの一種以上をさらに含んでもよい。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦｅとＭｎを含むＦｅ・Ｍｎ含有材とＡｌ合金原料とを溶解して第１溶湯を調製する調製工程と、
該第１溶湯からＦｅ化合物を晶出させる晶出工程と、
該第１溶湯から晶出したＦｅ化合物の少なくとも一部を除去した第２溶湯を抽出する抽出工程と、
を備えたＡｌ合金の再生方法。
【請求項２】
前記Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、Ｆｅに対するＭｎの質量比（Ｍｎ／Ｆｅ）が２以上である請求項１に記載のＡｌ合金の再生方法。
【請求項３】
前記Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、ＴｉまたはＡｌの一種以上をさらに含む請求項１または２に記載のＡｌ合金の再生方法。
【請求項４】
前記第１溶湯は、Ｃｕおよび／またはＳｉを含み、
該第１溶湯の全体を１００質量％としたときに、６Ｃｕ＋５Ｓｉ≧１（単位：質量％）を満たす請求項１〜３のいずれかに記載のＡｌ合金の再生方法。
【請求項５】
前記第１溶湯は、その全体を１００質量％としたときに、Ｍｇを３質量％以上含む請求項１〜４のいずれかに記載のＡｌ合金の再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スクラップ等から再生Ａｌ合金を得る方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の環境意識等の高揚に伴い、様々な部材や装置の軽量化が進められており、アルミニウム合金（単に「Ａｌ合金」という。）の使用量は増加しつつある。新規なＡｌの製造（精錬）には多量のエネルギーが必要である。これに比べて、Ａｌ合金のスクラップの再溶解に必要なエネルギーは僅かである。このため、Ａｌ合金のスクラップをリサイクルして利用することが望まれる。
【０００３】
Ａｌ合金スクラップを再溶解すると、通常、その溶湯中には、Ｆｅが混在する。スクラップから再生Ａｌ合金を得るためには不要元素（不純物元素）を取り除く必要がある。そのような元素の除去方法として、関連する記載が下記の文献にある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第２４６４６１０号
【特許文献２】米国特許第５７４１３４８号
【特許文献３】特開２００２−１５５３２２号
【特許文献４】米国特許第４７３４１２７号
【特許文献５】ＷＯ２０１３／１６８２１３
【特許文献６】ＷＯ２０１３／１６８２１４
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】古河電工時報104号（平成11年7月）25-30
【非特許文献２】Metallurgical Transactions 5(1974)785-787
【非特許文献３】Material Transactions, JIM.38(1997)622-699
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
（１）金属間化合物除去法
特許文献１、２および非特許文献は、Ｆｅを金属間化合物として溶湯から除去する方法に関する。具体的にいうと、特許文献１では、Ａｌ−（11.6〜13.5）％Ｓｉ−（0.8〜9）％Ｆｅ合金に対し、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏを添加してＦｅ系金属間化合物を晶出させ、溶湯中のＦｅ量を低減させている。
【０００７】
特許文献２では、Ａｌ−（0〜12）％Ｓｉ−（0.49〜2.1）％Ｆｅ−（0.37〜1.91）％Ｍｎ合金（Ｃｒ＜0.4％、Ｔｉ＜0.41％、Ｚｒ＜0.26％、Ｍｏ＜0.01％）にＭｎを添加してＦｅ量の低減を図っている。しかし、その除去効率は低い。
【０００８】
（２）偏析凝固法、結晶分別法
特許文献３〜６、非特許文献１、２は、Ａｌ相が晶出した半凝固状態の溶湯から、Ａｌ晶出物を残留液相から分離して不純物を低減する偏析凝固法または結晶分別法に関する。ちなみに、非特許文献１では、半凝固溶湯を圧搾して残留液相を除去している。また非特許文献２では、半凝固溶湯を撹拌してＡｌ晶出物を球状化させて、残留液相と分離している。このような方法は、Ａｌ相が晶出するまで溶湯を冷却する必要があり、エネルギーロスが大きい。
【０００９】
（３）半溶融精製法
非特許文献３は、Ａｌ合金（固体）を半溶融状態に加熱して液相と残留Ａｌ結晶とに分離し、Ａｌ相の固溶限を超える不純物を除去する半溶融精製法に関する。具体的にいうと、非特許文献３では、半溶融状態のＡｌ−8.39％Ｓｉ−0.06％Ｍｎ−0.05％Ｍｇ合金を加圧して液相を分離し、残留分からＡｌ−0.96％Ｓｉ−1.14％Ｍｎ−1.56％Ｍｇ合金を得ている。この方法では、金属間化合物によるＦｅ、Ｍｎの除去が難しい。また、半溶融状態の残留Ａｌ結晶量は温度に依存しているため、本方法を利用できる合金組成が限られる。
【００１０】
（４）帯溶融法
なお、上述した方法以外にも、Ａｌ合金中から不純物を除去する方法として、インゴットを一端側から部分的に加熱・溶融させて、末端側に不純物を集め、加熱を開始した一端側の純度を高める帯溶融法もある。
【００１１】
本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、従来とは異なる方法により、効率的にＦｅ濃度を低減したＡｌ合金（溶湯）を得ることができる再生方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究した結果、スクラップ等を溶解したＡｌ合金溶湯中に、除去対象（不純物）であるＦｅを含むＦｅ・Ｍｎ含有材を逆に加えることにより、その溶湯中に含まれるＦｅ濃度を効率的に低減することに成功した。この成果を発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。
【００１３】
《Ａｌ合金の再生方法》
（１）本発明は、ＦｅとＭｎを含むＦｅ・Ｍｎ含有材とＡｌ合金原料とを溶解して第１溶湯を調製する調製工程と、該第１溶湯からＦｅ化合物を晶出させる晶出工程と、該第１溶湯から晶出したＦｅ化合物の少なくとも一部を除去した第２溶湯を抽出する抽出工程と、を備えたＡｌ合金の再生方法である。
【００１４】
（２）本発明のＡｌ合金の再生方法（単に「再生方法」という。）によれば、Ａｌ合金原料を溶解した第１溶湯から、不純物であるＦｅを含む化合物や合金等（単に「Ｆｅ化合物」という。）の晶出を促進できる。これにより、第１溶湯中のＦｅ濃度を短時間で低減でき、Ｆｅが十分に除去された再生Ａｌ合金を効率的に得ることできる。
【００１５】
なお、本発明の再生方法により得られる再生Ａｌ合金は、固相状態でも液相状態（つまり溶湯状態）でもよい。液相状態の再生Ａｌ合金は、再溶解等を行わずに、そのまま再生地金として再利用可能である。
【００１６】
（３）本発明では、従来と発想を逆転させて、除去対象であるＦｅを含むＦｅ・Ｍｎ含有材を、スクラップ等からなるＡｌ合金原料（溶湯）に加えることにより、Ｆｅ濃度の迅速な低減を可能としている。Ｆｅ濃度の効率的な低減が可能になった理由は、必ずしも定かではないが、次のように推察される。
【００１７】
先ず、本発明で用いるＦｅ・Ｍｎ含有材は、合金、化合物等からなり、通常、その融点はＦｅ単体やＭｎ単体の融点よりも十分に低い。このため、Ｆｅ・Ｍｎ含有材は調製工程中に容易に溶解し得る。但し、本発明の場合、添加したＦｅ・Ｍｎ含有材が調製工程中に完全に溶解していなくてもよい。
【００１８】
次に、Ｆｅ・Ｍｎ含有材の添加により、第１溶湯中のＦｅ濃度は一時的に高くなる。これにより、Ｆｅ化合物の生成と成長が却って促進される。この傾向は、第１溶湯の降温により顕著となる。こうして晶出したＦｅ化合物は、Ａｌ液相との比重差により坩堝等の底部に沈降する。その結果、溶湯の上層部には、Ｆｅ濃度が十分に低減された再生Ａｌ合金の溶湯が得られる。それを抽出することにより第２溶湯が得られる。
【００１９】
いずれにしても、除去対象である不純物（Ｆｅ）を含む含有材を、原料溶湯へ逆に加えて、Ｆｅ濃度を迅速に低減させている点で本発明の再生方法は画期的である。
【００２０】
《その他》
（１）本明細書でいうＦｅ化合物は、第１溶湯中から分離可能である（第２溶湯の抽出が可能である）限り、その具体的な組成や形態等を問わない。Ｆｅ化合物は、例えば、Ｆｅを含む金属間化合物でも、Ｆｅを含む合金でも、それらが混在したものでもよい。代表的なＦｅ化合物として、例えば、Ａｌ１３Ｆｅ４、Ａｌ１５Ｓｉ２（Ｆｅ，Ｍｎ）４等がある。
【００２１】
（２）本明細書でいう濃度や組成は、特に断らない限り、着目している範囲内にある対象物（溶湯、合金、化合物等）について、その全体に対する質量割合（質量％）として示す。なお、本明細書では、適宜、質量％を単に「％」で示す。
【００２２】
（３）特に断らない限り本明細書でいう「ｘ〜ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ〜ｂ」のような範囲を新設し得る。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】Ｆｅ・Ｍｎ含有材のＭｎ／Ｆｅ（質量比）が、その添加処理後の溶湯（処理溶湯）中の液相部分におけるＦｅ濃度に及ぼす影響を示す散布図である。
【図２】第１溶湯中のＣｕ濃度とＳｉ濃度が、処理溶湯中の液相部分におけるＦｅ濃度に及ぼす影響を示す一覧表である。
【図３】第１溶湯中のＭｇ濃度が、処理溶湯中の液相部分におけるＦｅ濃度に及ぼす影響を示す散布図である。
【図４】各試料に係るＡｌ合金の金属組織を示すＳＥＭ像である。
【図５】７３０℃から５７５℃までの冷却時間と処理溶湯中の液相部分におけるＦｅ濃度との関係を示すグラフである（但し、０min時のＦｅ濃度は、７３０℃における初期濃度を示す。）
【発明を実施するための形態】
【００２４】
上述した本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を付加し得る。本明細書で説明する内容は、方法的な構成要素であっても物（例えば、再生Ａｌ合金（溶湯））に関する構成要素ともなり得る。
【００２５】
《Ｆｅ濃度の影響因子》
本発明の再生方法に関連して、Ｆｅ・Ｍｎ含有材の添加処理後の溶湯中のＦｅ濃度に影響する因子を検討した。その結果を図１〜図３に示した。図１〜図３は、解析ソフト（Thermo-Calc Software AB社製  Thermo-Calc）を用いたＳｃｈｅｉｌ式に基づく計算から求めた。
【００２６】
（１）Ｍｎ／Ｆｅ（質量比）
Ｆｅ・Ｍｎ含有材に含まれるＦｅとＭｎの質量比（Ｍｎ／Ｆｅ）と、Ｆｅ・Ｍｎ含有材の添加処理後の溶湯（第１溶湯からＦｅ化合物を晶出させた後の溶湯／この溶湯を「処理溶湯」という。）中の液相部分におけるＦｅ濃度との関係を図１に示した。
【００２７】
なお、第１溶湯は、Ａｌ合金原料（Ａｌ−１２％Ｓｉ−３％Ｃｕ−１％Ｆｅ−０．３％Ｍｎ）とＦｅ・Ｍｎ含有材を、３０：１（＝Ａｌ合金原料：Ｆｅ・Ｍｎ含有材）で配合して溶解したものとした。この配合比の場合、第１溶湯の融点は、一般的なＡｌ合金の溶解温度（７００℃）となる。
【００２８】
図１から明らかなように、Ｆｅ・Ｍｎ含有材のＭｎ／Ｆｅを２以上、５以上さらには８以上とすると、処理溶湯中のＦｅ濃度が低下することがわかる。Ｍｎ／Ｆｅが１０以上になると、そのＦｅ濃度の低下は緩やかになる。そこでＭｎ／Ｆｅは３０以下、２５以下、１５以下さらには１２以下としてもよい。
【００２９】
（２）Ｓｉ濃度とＣｕ濃度
第１溶湯中のＳｉ濃度（ｘ）およびＣｕ濃度（ｙ）と、処理溶湯中の液相部分におけるＦｅ濃度（セル内の数値）との関係を、一覧表として図２に示した。ここで第１溶湯は、Ａｌ合金原料（Ａｌ−ｘ’％Ｓｉ−ｙ’％Ｃｕ−１％Ｆｅ−０．３％Ｍｎ）とＦｅ・Ｍｎ含有材（Ｍｎ／Ｆｅ＝２３）を、上述した場合と同様に、３０：１で配合して溶解したものとした。この第１溶湯の合金組成は、計算上、ほぼ、Ａｌ−ｘ％Ｓｉ−ｙ％Ｃｕ−１．０６％Ｆｅ−２．５５％Ｍｎとなる。
【００３０】
図２から明らかなように、質量％で、（Ｃｕ／５）＋（Ｓｉ／６）≧１（換言すると６Ｃｕ＋５Ｓｉ≧３０）さらには（Ｃｕ／７）＋（Ｓｉ／８）≧１（換言すると８Ｃｕ＋７Ｓｉ≧５６）となる範囲で、Ｆｅ濃度は０．６８％以下さらには０．６％以下にまで低下することがわかる。そこで第１溶湯は、Ｃｕおよび／またはＳｉを含み、第１溶湯の全体を１００質量％としたときに、６Ｃｕ＋５Ｓｉ≧１（単位：質量％）を満たすとよい。
【００３１】
なお、ＣｕやＳｉは、Ａｌ合金の特性（強度等）の向上を図れる有効な元素である。上述した数式の範囲内にあることを前提に、第１溶湯は、例えば、Ｃｕ：１〜１０％さらには２〜６％、Ｓｉ：１〜１２％さらには３〜８％でもよい。
【００３２】
（３）Ｍｇ濃度
第１溶湯中のＭｇ濃度と処理溶湯中のＦｅ濃度（低減限界濃度）の関係を図３に示した。ここで第１溶湯は、Ａｌ合金原料（Ａｌ−１２％Ｓｉ−３％Ｃｕ−１％Ｆｅ−０．３％Ｍｎ−ｚ’％Ｍｇ）とＦｅ・Ｍｎ含有材（Ｍｎ／Ｆｅ＝２３）を、上述した場合と同様に、３０：１で配合して溶解したものとした。この第１溶湯の合金組成は、計算上、ほぼ、Ａｌ−１２．４％Ｓｉ−２．９％Ｃｕ−１．０６％Ｆｅ−２．５５％Ｍｎ−ｚ％Ｍｇとなった。
【００３３】
図３から明らかなように、第１溶湯中のＭｇ濃度を３％以上、４％以上さらには５％以上とすると、処理溶湯中のＦｅ濃度は低下することがわかる。Ｍｇ濃度が４％以上になると、Ｆｅ濃度の低下は緩やかになる。そこでＭｇ濃度は、７％以下、６％以下さらには５％以下でもよい。
【００３４】
ちなみに、Ｍｇも、Ａｌ合金の特性（強度等）の向上を図れる有効な元素である。例えば、Ｍｇ濃度が３％以上であると、処理溶湯中のＦｅ濃度（Ｆｅ固溶限）は０．４６％以下となり、併せて、高特性な再生Ａｌ合金が得られる。そこで第１溶湯は、その全体を１００質量％としたときにＭｇを３質量％以上含むとよい。
【００３５】
《Ｆｅ・Ｍｎ含有材》
Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、ＦｅとＭｎを含有する限り、種々の組成や形態をとり得る。Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、化合物（金属間化合物を含む）、合金、それらの混在物等のいずれから構成されてもよい。いずれの場合でも、通常、Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、Ｆｅ単体やＭｎ単体よりも、融点が低くて溶解性に富み、また安価に入手可能である。このようなＦｅ・Ｍｎ含有材は、再生Ａｌ合金の原料として好ましい。
【００３６】
Ｆｅ・Ｍｎ含有材に含まれるＦｅとＭｎの質量比（Ｍｎ／Ｆｅ）は、上述したように、２〜３０、５〜２５さらには８〜１２以下であるとよい。なお、Ｍｎは、それ自体がＦｅ濃度の低減効果を発揮するのみならず、Ｆｅとの協働によりＦｅ濃度を低減させる。この理由は、ＦｅとＭｎを含む化合物、例えばＡｌ１５（Ｆｅ，Ｍｎ）４Ｓｉ２が容易に晶出、粗大化するためと考えられる。また、Ｆｅ・Ｍｎ含有物自体がＦｅ化合物の核生成サイトとなって、化合物の晶出を促進するためと考えられる。
【００３７】
Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、ＦｅとＭｎ以外に、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、ＴｉまたはＡｌの一種以上をさらに含んでもよい。Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇ等は合金元素であり、Ａｌは主元素である。
【００３８】
《調製工程》
第１溶湯の調製は、Ａｌ合金原料とＦｅ・Ｍｎ含有材を同時に溶解させたり、先に溶解させたＡｌ合金原料の溶湯へＦｅ・Ｍｎ含有材を添加してなされる。いずれの場合も、Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、必ずしも完全に溶解していなくてもよい。
【００３９】
溶解温度は、少なくともＡｌ合金原料（Ａｌ合金部分）が溶融する温度であればよい。例えば、６５０〜９３０℃さらには６８０〜８８０℃程度とすればよい。Ａｌ合金スクラップをＡｌ合金原料とする場合、溶解温度は鉄くず等が溶け残る温度でよい。Ａｌ合金スクラップは、展伸材でも鋳物でもよい。
【００４０】
《晶出工程》
第１溶湯からＦｅ化合物が晶出するように、溶湯温度や保持時間が調整されるとよい。溶湯温度は、第１溶湯の合金組成に応じて調整され得るが、例えば、（α−Ａｌの晶出開始温度）＋（５〜３０℃さらには１０〜２０℃）、または５５０〜６５０℃さらには５６５〜６３０℃とするとよい。
【００４１】
本発明の再生方法では、Ｆｅ化合物の晶出、成長が早期に生じる。このため、そのような溶湯温度に保持する時間は、降温開始から３〜６０分間、５〜３０分間さらには１０〜２０分間でもよい。
【００４２】
《抽出工程》
第１溶湯から晶出したＦｅ化合物または鉄くず等の未溶解固体の少なくとも一部を除去することより、Ｆｅの濃度を低減した第２溶湯が得られる。第２溶湯の抽出は、例えば、溶湯の入った坩堝中から固相であるＦｅ化合物を、フィルター等で漉して除去できる。もっとも、溶湯よりも比重が大きいＦｅ化合物は、溶湯下層に沈降し易い。そこで、第２溶湯の抽出は、坩堝の中層域〜上層域にある溶湯（Ｆｅの濃度が低下した上澄み溶湯）だけを取り出して行ってもよい。なお、調製工程で未溶解であった残留固体（例えば、Ａｌ合金原料の一部に含まれていた鉄くず等）も、抽出工程で除かれてもよい。
【００４３】
抽出した第２溶湯は、一旦凝固させることなく、そのまま展伸材や鋳物等の製造に供されてもよい。第２溶湯は、その利用前に、さらに精製されたり、純Ａｌ（新塊）や合金源が添加されて、所望成分に調整されてもよい（成分調整工程）。勿論、第２溶湯は、一旦凝固させて、再生鋳塊（インゴット）として供給されてもよい。
【実施例】
【００４４】
Ｆｅ・Ｍｎ含有材を加えたＡｌ合金溶湯（処理溶湯）を調製した。その各層域から抽出した溶湯を凝固させた試料を用いて、それぞれの金属組織観察と成分測定を行った。このような具体例に基づいて本発明をより詳しく説明する。
【００４５】
《試料の製作》
（１）調製工程
Ａｌ合金原料であるダイカスト材（ＪＩＳ  ＡＤＣ１２相当／約１．５ｋｇ）に、Ｆｅ・Ｍｎ含有材（３０〜５０ｇ）を加えた原料を黒鉛坩堝（高さ158ｍｍ×口径120ｍｍ×底径80ｍｍ、口厚11ｍｍ）に入れて８６０℃まで加熱して溶解した。Ｆｅ・Ｍｎ含有材には、Ｍｎ／Ｆｅ＝４（質量比）としたＦｅ−Ｍｎ系合金を用いた。こうして、約１．５ｋｇの初期溶湯（第１溶湯）を調製した。なお、Ｆｅ・Ｍｎ含有材は、初期溶湯中で完全に溶解していた。
【００４６】
一般的な溶解温度である７３０℃まで炉冷し、十分に撹拌した後、初期溶湯の一部を分析用型（φ40ｍｍ×30ｍｍ）に注湯し、室内で放冷して自然凝固させた。こうして初期溶湯分析用の試料１を得た。
【００４７】
（２）晶出工程
７３０℃の初期溶湯を５７５℃（α−Ａｌの晶出開始温度＋５℃）まで約５分間かけて炉冷した。この冷却後の溶湯（処理溶湯）から、上層部および下層部の各領域にある溶湯を次のようにして抽出して凝固させた。
【００４８】
溶湯の上層部は、凝固物（例えば、沈降物）を坩堝に残留させた状態で、上澄み溶湯だけを静かに分析用型（φ４０ｍｍ×３０ｍｍ）へ注湯した。これを室内で放冷し、自然凝固させて、上層部分析用の試料２を得た。
【００４９】
溶湯の下層部は、上記の上層部の注湯後の坩堝底にある残留溶湯（凝固物を含む）をスプーンで掬って、分析用型（φ40×30ｍｍ）に入れた。これを室内で放冷し、自然凝固させて、下層部分析用の試料３を得た。
【００５０】
（３）比較試料
比較試料として、Ｆｅ・Ｍｎ含有材を加えずに、Ａｌ合金原料だけを同様に溶解した溶湯から、分析用の試料Ｃ１１、試料Ｃ１２および試料Ｃ１３を製作した。試料Ｃ１１は、８６０℃で溶解した溶湯を７３０℃まで炉冷した後、その一部をそのまま注湯して凝固させて製作した初期濃度分析用試料である。試料Ｃ１２は、その初期溶湯を１０分かけて約５７５℃まで炉冷した溶湯の上層部を、同様に注湯して凝固させた試料である。試料Ｃ１３は、同様に７３０℃から５７５℃まで９０分間かけて冷却した溶湯の上層部を、注湯して凝固させた試料である。
【００５１】
《試料の分析》
試料１〜３について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による組織観察と、蛍光Ｘ線分析によるＦｅ濃度分析とを行った。また試料Ｃ１１〜Ｃ１３についても、Ｆｅ濃度分析を行った。なお、各試料の観察・分析は、試料底面から高さ約５ｍｍの位置における水平断面の中央部（φ３０ｍｍ）について行った。
【００５２】
試料１〜３について、観察した組織と分析したＦｅ濃度とをまとめて図４に示した。また、Ｆｅ・Ｍｎ含有材を加えた試料１〜３と、Ｆｅ・Ｍｎ含有材を加えなかった試料Ｃ１１〜Ｃ１３とについて、溶解後の経過時間（「保持時間」ともいう。）とＦｅ濃度の関係を図５に示した。
【００５３】
《評価》
（１）図４から明らかなように、Ｆｅ・Ｍｎ含有材をＡｌ合金原料に加えて溶湯を調製することにより、Ｆｅ濃度を大幅に低減した溶湯（上層部）が得られることが確認された。具体的にいうと、試料２（上層部）の金属組織を観ると明らかなように、Ｆｅ化合物の晶出は少なく、Ｆｅ濃度が１．２５％（試料１）から０．７７％まで低減されることがわかった。また試料３から明らかなように、初期溶湯中のＦｅ分は、Ｆｅ化合物（凝固物）として坩堝の底部に沈降することも確認された。
【００５４】
（２）図５から明らかなように、Ｆｅ・Ｍｎ含有材を加えた場合、僅か５分程度で、溶湯中（上層部）のＦｅ濃度が１．２５％→０．７７％（Ｆｅ濃度差：０．４８％）まで急減することがわかった。一方、Ｆｅ・Ｍｎ含有材を加えない場合、１０分経過後でも、上層部のＦｅ濃度は１．１％→１．０５％程度（Ｆｅ濃度差：約０．０５％）にまでしか低減しなかった。さらに、９０分経過後でも、そのＦｅ濃度は１．１％→０．９５％程度（Ｆｅ濃度差：約０．１５％）しか低減しなかった。
【００５５】
以上のことから、Ｆｅ・Ｍｎ含有材を加える本発明の再生方法によれば、スクラップ等のＡｌ合金原料から、Ｆｅ濃度を十分に低減した再生Ａｌ合金（溶湯）を短時間で得られることが明らかとなった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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