(57)【要約】【課題】エステル化工程および／または重縮合工程の反応性を改善し、エステル化反応と重縮合反応の工程間に設けたフィルターの通過性が良好で、安定して色調が良好なポリエステルを生産できる共重合ポリエステルの製造方法を提供する。【解決手段】テレフタル酸とイソフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分とジオール成分を原料として、エステル化反応した後、重縮合反応することにより共重合ポリエステルを製造する方法において、前記イソフタル酸の９０°散乱光法で測定して得られた、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶媒中での濁度が０．６ＮＴＵ以下である共重合ポリエステルの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
テレフタル酸とイソフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分とジオール成分とを原料として、エステル化反応した後、重縮合反応することにより共重合ポリエステルを製造する方法において、前記イソフタル酸の９０°散乱光法によるＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶媒中での濁度が０．６ＮＴＵ以下であることを特徴とする共重合ポリエステルの製造方法。
【請求項２】
前記イソフタル酸の平均粒径が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の共重合ポリエステルの製造方法。
【請求項３】
前記ジカルボン酸成分の構成割合が、テレフタル酸５０〜９５モル％、イソフタル酸５〜５０モル％であることを特徴とする請求項１または２に記載の共重合ポリエステルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エステル化工程および／または重縮合工程の反応性を改善し、フィルターの通過性が良好で、安定して色調が良好なポリエステルを生産できる共重合ポリエステルの製造方法。
【背景技術】
【０００２】
近年、生活資材用途、特にパップ剤やプラスター剤などに使用される貼付基材用不織布においては、その構成繊維としてポリエステル繊維が用いられる割合が大きくなってきたことに伴い、そのポリエステル繊維との熱接着性が良好なポリエステル系ポリマーを熱接着成分とする熱接着繊維が望まれるようになってきている。
【０００３】
このようなる熱接着繊維を構成するポリエステル系ポリマーとしては、例えば、エチレンテレフタレート単位を主体としたポリエステルに、共重合成分としてイソフタル酸を特定の範囲で共重合させた非晶性の共重合ポリエステルが用いられている（特許文献１参照）。
【０００４】
エチレンテレフタレート単位を主体としたポリエステルを製造する方法では、通常、テレフタル酸、イソフタル酸などのジカルボン酸成分とエチレングリコールなどのジオール成分を、あらかじめ調製したエステル化反応物であるポリエステルオリゴマーに供給して、エステル化反応を行った後、ポリエステル原料から持ち込まれた異物や製造段階で発生する異物を除去するため、フィルターなどを用いて濾過を行い、その後、重縮合反応を行うことで、ポリマーを生成する。この方法では、エステル化反応を効率良く進めることが、続く、重縮合反応、ひいては、生成されるポリエステルの品質に、大きく影響を与える。エステル化工程において反応性を高めるためには、ジカルボン酸成分に対して多量のジオール成分を用いればよいが、過剰量のジオール成分は重縮合反応の際、副反応生成物の発生を増加させ、これらはポリマーの融点の低下、熱安定性の低下を招き、さらには、ポリマーの着色の原因となる。これらの問題を避けるためには、ジカルボン酸成分に対しジオール成分を化学的理論量に近い量にて反応させることが望ましいが、ジオール成分の使用量を減らすと、ジカルボン酸成分とジオール成分からなるスラリーの流動性の低下、エステル化の反応性を阻害するおそれがある。
【０００５】
そこで、例えば、ジカルボン酸成分とジオール成分のスラリー化工程を経た後、エステル化工程、重縮合工程によりポリエステルを製造する方法において、スラリーの流動性を向上させるために、平均粒径の異なるジカルボン酸成分を規定の混率で使用する技術が開示されている（特許文献２参照）。しかし、この方法では、条件を変えた２種類以上の晶析工程が必要になるとともに、異なった条件で製造したジカルボン酸成分を別々に貯蔵した後、混合する設備が必要になり不経済であった。
【０００６】
また、特定領域の粒度分布を有するジカルボン酸を用いることで、ジオール成分とのスラリー安定性および反応性に優れ、エステル化反応を効率良く行い、かつ、副反応を抑制する方法として、芳香族ジカルボン酸粉末の平均粒径、ならびに粒度分布の幅と平均粒径の比を規定した技術も開示されている（特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−２１９５８７号公報
【特許文献２】特開昭４８−２９７３５号公報
【特許文献３】特開平９−９５４６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献２や３に記載の技術で示される方法で、ジカルボン酸成分の粒径を管理するだけでは、ジオール成分およびエステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマー中でのジカルボン酸成分の分散性、エステル化反応ならびに重縮合反応の反応性が変動する。さらに、エステル化反応と重縮合反応の工程間に設けたフィルターに、未反応物といったポリエステルに不溶な異物が詰まることで、次工程である重縮合反応の開始時間を遅延させる、あるいは、頻繁にフィルターを交換する必要があり、操業性が悪化し、経済的にも好ましくなく、更なる改善が望まれていた。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、ジカルボン酸成分の溶媒中での濁度を規定することで、エステル化工程および／または重縮合工程の反応性を改善し、エステル化反応と重縮合反応の工程間に設けたフィルターの通過性が良好で、安定して色調が良好なポリエステルを生産することができる共重合ポリエステルの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記の課題を解決するために検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は、上記の課題を解決せんとするものであって、テレフタル酸とイソフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分とジオール成分を原料として、エステル化反応した後、重縮合反応することにより共重合ポリエステルを製造する方法において、前記イソフタル酸の９０°散乱光法によるＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶媒中での濁度が０．６ＮＴＵ以下であることを特徴とする共重合ポリエステルの製造方法である。
【００１１】
本発明の共重合ポリエステルの製造方法の好ましい様態は、前記イソフタル酸の平均粒径が３００μｍ以下であることである。
【００１２】
また、本発明の共重合ポリエステルの製造方法の好ましい様態は、前記ジカルボン酸成分の構成割合が、テレフタル酸５０〜９５モル％、イソフタル酸５〜５０モル％であることである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、共重合ポリエステルの製造方法において、エステル化工程および／または重縮合工程の反応性を改善し、エステル化反応と重縮合反応の工程間に設けたフィルターの通過性が良好で、安定して色調が良好な共重合ポリエステルを生産することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
次に、本発明の共重合ポリエステルの製造方法を実施するための一態様について説明する。
【００１５】
本発明の共重合ポリエステルの製造方法は、テレフタル酸とイソフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分とジオール成分とを原料として、エステル化反応した後、重縮合反応することにより共重合ポリエステルを製造する方法において、前記イソフタル酸の９０°散乱光法で測定して得られた、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶媒中での濁度が０．６ＮＴＵ以下であることを特徴とする共重合ポリエステルの製造方法である。
【００１６】
本発明でいう共重合ポリエステルは、エチレンテレフタレートを主成分とするポリエステルであり、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸およびイソフタル酸またはそれらの低級アルキルエステルを用いる。そのジカルボン酸成分の一部を、本発明の効果を損ねない範囲でナフタレンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸や、ドデカンジオン酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、デカンジカルボン酸などの脂肪族カルボン酸、さらにはシクロヘキサンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸、ヒドロキシ安息香酸、グリコール酸、ヒドロキシエトキシ安息香酸などのヒドロキシカルボン酸などで置き換えてもよい。
【００１７】
本発明において、ジカルボン酸成分の割合は、テレフタル酸５０〜９５モル％とイソフタル酸５〜５０モル％が好ましく、より好ましくはテレフタル酸５５〜９４モル％とイソフタル酸６〜４５モル％である。イソフタル酸の割合が多すぎると、共重合ポリエステルの融解温度が低すぎて接着性が低下するため、５０モル％以内が好ましい。また、繊維とした際に十分な熱接着性を得るためには、イソフタル酸の共重合割合が、５モル％以上であることが好ましい。
【００１８】
本発明では、ジカルボン酸成分として、９０°散乱光法によるＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶媒中での濁度が０．６ＮＴＵ以下であるイソフタル酸を用いることが必要である。
【００１９】
９０°散乱光法によるＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶媒中での濁度は、０．５ＮＴＵ以下であることが好ましく、より好ましくは、０．４ＮＴＵ以下である。９０°散乱光法によるＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶媒中での濁度が、０．６ＮＴＵを超える場合では、ジオール成分およびエステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマー中での分散性、ならびにエステル化反応性が悪く、続く、重縮合反応も悪化させるおそれがある。
【００２０】
なお、９０°散乱光法によるＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶媒中での濁度とは、イソフタル酸２．０ｇを、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド５５ｇに溶解した後、９０°散乱光法により濁度計を用いて、濁度を測定した値を言う。
【００２１】
また、本発明において、原料としてのイソフタル酸は、篩を使用して粒度を測定し、５０重量％に相当する平均粒径が３００μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは平均粒径が２００μｍ以下である。イソフタル酸の平均粒径が３００μｍを超える場合、エステル化反応性を悪化させるおそれがある。
【００２２】
また、本発明において、イソフタル酸に含有する３−カルボキシベンズアルデヒド量が１００ｐｐｍ以下であることが好ましいく、より好ましくは、５０ｐｐｍ以下である。３−カルボキシベンズアルデヒドは、イソフタル酸合成時の副生物であり、ポリマー色調を悪化させるおそれがある。
【００２３】
本発明において、ジオール成分の主成分としてはエチレングリコールおよび１，４−ブタンジオールからなる群から選ばれた少なくとも１種のグリコール成分が好ましく用いられる。グリコール成分の一部をポリテトラメチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ｐ−キシレングリコール、１，４−シクロヘキサジメタノール、ビスフェノールなどの脂肪族、脂環族、芳香族のジオール化合物で置き換えたものでもよい。
【００２４】
本発明の共重合ポリエステルの製造方法においては、本発明の効果が損なわれない範囲であれば、無機粒子や有機粒子、その他の各種の添加剤、例えば、補色剤、酸化防止剤、帯電防止剤顔料、耐熱材、蛍光増白剤など添加することができる。
【００２５】
本発明で共重合ポリエステルの重合に用いられる重縮合触媒としては、マンガン化合物、アンチモン化合物およびゲルマニウム化合物等が挙げられるが、中でも三酸化アンチモンが好ましく用いられる。しかしながら、三酸化アンチモンは、優れた触媒活性を持つ反面、重縮合時に金属アンチモンが析出し、金属アンチモン起因の異物が生じるため、本発明においては、ポリエステル組成物の全質量を基準として、０．０５質量％以下の添加量でも用いることが好ましい。
【００２６】
なお、以下ジオール成分としてエチレングリコールを例として本発明の共重合ポリエステルの製造方法の一態様を説明しているが、本発明においてジオール成分はエチレングリコールにのみ限定されるものではない。
【００２７】
本発明の共重合ポリエステルの製造方法では、あらかじめポリエステルオリゴマーが存在する第１の回分式反応装置である回分式エステル化反応装置１に、テレフタル酸およびイソフタル酸を含むジカルボン酸成分とジオール成分を、通常はジカルボン酸成分／ジオール成分１．０〜２．０の範囲で供給する。回分式エステル化反応装置１中で行うエステル化反応は、通常は２３０〜２７０℃の温度で、常圧乃至加圧条件下（圧力を好ましくは０．１８〜０．２０ＭＰａ）で反応させる。
【００２８】
本発明によれば、このエステル化工程の反応性の変動を解消することができる。
【００２９】
回分式エステル化反応装置１でエステル化反応を実質的に完結させて、得られたポリエステルオリゴマーを次工程の第２の回分式反応装置である回分式重縮合反応装置２に移行させる。
【００３０】
この際、エステル化反応終了後から重縮合反応を開始するまでの任意の段階で、得られたポリエステルオリゴマーの濾過を行う。濾過は、例えば、エステル化反応装置から重縮合反応装置へ移液時に、フィルターを設けて通過させることにより行うと、工程の簡便さから好ましい。
【００３１】
なお、フィルターの平均目開きは、５０μｍ以下、好ましくは、２０μｍ以下である。平均目開きが５０μｍよりも大きいと、異物などがフィルターで十分に捕集できず、得られたポリエステル中に異物が混入し、溶融成形する際の工程濾過フィルターの昇圧が速く、長期の運転ができず、加工操業性が悪くなる。
【００３２】
濾過に用いるフィルターとしては特に限定されないが、形状としては、キャンドル型フィルター、プリーツ型フィルターなど、濾材としては、金網フィルター、焼結フィルターなど、各種のフィルターを用いることができる。
【００３３】
本発明によれば、このフィルター詰まりの発生を解消もしくは抑制することができる。
【００３４】
回分式重縮合反応装置２では、重合触媒の存在下で温度が２５０〜３００℃、特に２７０〜３００℃で、圧力が０．０５〜３０ＫＰａの範囲で、徐々に温度と真空度を上げていき、目標粘度のポリエステルのポリマーを合成する。
【００３５】
本発明によれば、この重縮合工程の反応性の変動を解消することができる。
【００３６】
本発明により得られた共重合ポリエステルは、溶融紡糸され、特にポリエステル熱接着繊維として用いられる。
【００３７】
このようにして得られたポリエステル系熱接着繊維は、接着性に優れており不織布の製造に好適である。また、この熱接着繊維を短繊維として単独で不織布にしてもよく、他の繊維を主体繊維として混綿して不織布としてもよいが、耐熱性およびリサイクル性の観点からＰＥＴ繊維を主体とすることが好ましい。
【実施例】
【００３８】
次に、実施例にあげて本発明の共重合ポリエステルの製造方法について、さらに具体的に説明する。特性値の測定方法、効果の評価方法は、次のとおりである。
【００３９】
（１）濁度測定
イソフタル酸を２．０ｇ計量し、ビーカーに入れ、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（純度：９９．９％）を５５ｇ添加し、攪拌して完全に溶解した後、１０ｍｌセルに移液し、９０°散乱光法によりハンナインスツルメンツ製の濁度計（ＨＩ  ９３７０３）を用いて、濁度を測定した。
【００４０】
（２）平均粒径測定
イソフタル酸を、目開きの異なる篩を使用して粒度を測定し、正規確率紙を用いて５０重量％に相当する粒径を読み取り、平均粒径を求めた。
【００４１】
（３）３−カルボキシベンズアルデヒド（３−ＣＢＡ）量測定
イソフタル酸を０．１ｇ計量し、フラスコに入れ、１％アンモニア水を添加し、超音波処理で溶解した後、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰ１１００）を用いて、３−ＣＢＡ含有量を測定した（使用カラム：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ  Ｃ１８）。
【００４２】
（４）フィルターの通過性評価
エステル化反応装置から重縮合反応装置への移液ラインの途中に設置した平均目開き１０μｍの金属フィルターを通過させて、ポリエステルオリゴマーの濾過を行った際の詰まり有無を判定した。
○：規定時間内に移液が完了する。
×：フィルター詰まりが発生し、規定時間を超過しても移液が完了せず、重縮合反応の開始時間を遅延する。（繰り返し、ポリエステルを製造する場合、次回、エステル化反応装置から重縮合反応装置への移液までに、フィルターの交換が必要となる。）
（５）色調（ｂ値）
ポリエステルチップを、反射法によりスガ試験機製カラーメーター（ＣｏｌｏｕｒＣｕｔｅ  ｉ）を用いて、Ｌａｂ表色系におけるハンターの色差式の色座標ｂ値を測定した。ｂ値は黄−青系の色相（＋は黄味、−は青味）を表す。
【００４３】
（６）固有粘度（以下、ＩＶと略称）
ポリエステルを２．０ｇ計量し、オルソクロロフェノールに０．０１２ｇ／ｍｌの濃度に溶解し、２５℃の温度まで冷却し、１５ｍｌをオストワルド粘度計に入れ、溶融ポリマの落下秒数を測定し、下式により、固有粘度を算出した。
・ＫＩ＝ＫＢ×ｔ
（ここで、ＫＩは相対粘度、ＫＢはオストワルド粘度計計数、およびｔは２５℃の温度における試料溶液の流下秒数を表す。）
・補正前ＩＶ＝０．０２４２×ＫＩ＋０．２６３４
・固有粘度（ＩＶ）＝補正前ＩＶ×ｆ
（ここで、ｆは標準チップ基準値／標準チップ測定値数を表す。）。
【００４４】
（実施例１）
テレフタル酸１０３７質量部（６０モル％）、濁度が０．４ＮＴＵ、平均粒径が１３９μｍ、３−ＣＢＡ量が９ｐｐｍであるイソフタル酸を６９２質量部（４０モル％）、エチレングリコール８４０質量部を、第１の回分式反応装置に仕込み、原料仕込みと同時に昇温を開始して、温度２４５℃で、圧力を０．１８〜０．２０ＭＰａでエステル化反応を行い、３時間１７分後にエステル化反応率が９５％以上に到達し、反応終了となった。
【００４５】
エステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマーを第２の回分式反応装置へ、平均目開き１０μｍのフィルターを通過させ、移液した。
【００４６】
続いて、２８０℃の温度の減圧下（０．１３３ＫＰａ以下）で重縮合反応を行い、一定のトルクに上昇するまで攪拌を続けて、反応を完了し、ポリマーを得た。得られたポリエステルの品質結果は、色調ｂ値が−２．７、固有粘度が０．５９８であった。
【００４７】
（実施例２）
テレフタル酸１２１０質量部（７０モル％）、濁度が０．３ＮＴＵ、平均粒径が１４１μｍ、３−ＣＢＡ量が７ｐｐｍであるイソフタル酸を５１９質量部（３０モル％）、エチレングリコール８４０質量部を、第１の回分式反応装置に仕込み、原料仕込みと同時に昇温を開始して、温度２４５℃で、圧力を０．１８〜０．２０ＭＰａでエステル化反応を行い、３時間１６分後にエステル化反応率が９５％以上に到達し、反応終了となった。
【００４８】
エステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマーを第２の回分式反応装置へ、平均目開き１０μｍのフィルターを通過させ、移液した。
【００４９】
続いて、２８０℃の温度の減圧下（０．１３３ＫＰａ以下）で重縮合反応を行い、一定のトルクに上昇するまで攪拌を続けて、反応を完了し、ポリマーを得た。得られたポリエステルの品質結果は、色調ｂ値が−３．３、固有粘度が０．５９５であった。
【００５０】
（実施例３）
テレフタル酸１５５６質量部（９０モル％）、濁度が０．４ＮＴＵ、平均粒径が１１３μｍ、３−ＣＢＡ量が１３ｐｐｍであるイソフタル酸を１７３質量部（１０モル％）、エチレングリコール８４０質量部を、第１の回分式反応装置に仕込み、原料仕込みと同時に昇温を開始して、温度２４５℃で、圧力を０．１８〜０．２０ＭＰａでエステル化反応を行い、３時間１７分後にエステル化反応率が９５％以上に到達し、反応終了となった
エステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマーを第２の回分式反応装置へ、平均目開き１０μｍのフィルターを通過させ、移液した。
【００５１】
続いて、２８０℃の温度の減圧下（０．１３３ＫＰａ以下）で重縮合反応を行い、一定のトルクに上昇するまで攪拌を続けて、反応を完了し、ポリマーを得た。得られたポリエステルの品質結果は、色調ｂ値が−３．０、固有粘度が０．６００であった。
【００５２】
（比較例１）
テレフタル酸１０３７質量部（６０モル％）、濁度が０．７ＮＴＵ、平均粒径が１２８μｍ、３−ＣＢＡ量が１４ｐｐｍ含有するであるイソフタル酸を６９２質量部（４０モル％）、エチレングリコール８４０質量部を、第１の回分式反応装置に仕込み、原料仕込みと同時に昇温を開始して、温度２４５℃で、圧力を０．１８〜０．２０ＭＰａでエステル化反応を行ない、３時間２６分後にエステル化反応率が９５％以上に到達し、反応を終了した。
【００５３】
エステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマーを第２の回分式反応装置へ、平均目開き１０μｍのフィルターを通過させ、移液した。
【００５４】
続いて、２８０℃の温度の減圧下（０．１３３ＫＰａ以下）で重縮合反応を行い、一定のトルクに上昇するまで攪拌を続けて、反応を完了し、ポリマーを得た。得られたポリエステルの品質結果は、色調ｂ値が−２．２、固有粘度が０．５９５であった。
【００５５】
（比較例２）
テレフタル酸１０３７質量部（６０モル％）、濁度が１．８ＮＴＵ、平均粒径が１３９μｍ、３−ＣＢＡ量を０ｐｐｍであるイソフタル酸を６９２質量部（４０モル％）、エチレングリコール８４０質量部を、第１の回分式反応装置に仕込み、原料仕込みと同時に昇温を開始して、温度２４５℃で、圧力を０．１８〜０．２０ＭＰａでエステル化反応を行い、３時間２９分後にエステル化反応率が９５％以上に到達し、反応を終了した。
【００５６】
エステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマーを第２の回分式反応装置へ、平均目開き１０μｍのフィルターを通過させ、移液した。
【００５７】
続いて、２８０℃の温度の減圧下（０．１３３ＫＰａ以下）で重縮合反応を行い、一定のトルクに上昇するまで攪拌を続けて、反応を完了し、ポリマーを得た。得られたポリエステルの品質結果は、色調ｂ値が−１．５、固有粘度が０．５９９であった。
【００５８】
（比較例３）
テレフタル酸１２１０質量部（７０モル％）、濁度が１．８ＮＴＵ、平均粒径が１３９μｍ、３−ＣＢＡ量が０ｐｐｍであるイソフタル酸を５１９質量部（３０モル％）、エチレングリコール８４０質量部を、第１の回分式反応装置に仕込み、原料仕込みと同時に昇温を開始して、温度２４５℃で、圧力を０．１８〜０．２０ＭＰａでエステル化反応を行い、３時間２４分後にエステル化反応率が９５％以上に到達し、反応を終了した。
【００５９】
エステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマーを第２の回分式反応装置へ、平均目開き１０μｍのフィルターを通過させ、移液した。
【００６０】
続いて、２８０℃の温度の減圧下（０．１３３ＫＰａ以下）で重縮合反応を行い、一定のトルクに上昇するまで攪拌を続けて、反応を完了し、ポリマーを得た。得られたポリエステルの平均品質結果は、色調ｂ値が−１．７、固有粘度が０．５９８であった。
【００６１】
（比較例４）
テレフタル酸１５５６質量部（９０モル％）、濁度が１．８ＮＴＵ、平均粒径が１３９μｍ、３−ＣＢＡ量が０ｐｐｍであるイソフタル酸を１７３質量部（１０モル％）、エチレングリコール８４０質量部を、第１の回分式反応装置に仕込み、原料仕込みと同時に昇温を開始して、温度２４５℃で、圧力を０．１８〜０．２０ＭＰａでエステル化反応を行い、３時間２２分後にエステル化反応率が９５％以上に到達し、反応を終了した。
【００６２】
エステル化反応生成物であるポリエステルオリゴマーを第２の回分式反応装置へ、平均目開き１０μｍのフィルターを通過させ、移液した。
【００６３】
続いて、２８０℃の温度の減圧下（０．１３３ＫＰａ以下）で重縮合反応を行い、一定のトルクに上昇するまで攪拌を続けて、反応を完了し、ポリマーを得た。得られたポリエステルの平均品質結果は、色調ｂ値が−２．４、固有粘度が０．６０１であった。
【００６４】
【表１】
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【００６５】
上記の表１から、本発明の実施例１〜３においては、イソフタル酸の濁度を本発明で規定した範囲内とすることにより、比較例１〜４と比較して、エステル化反応時間および重縮合反応時間、エステル化反応と重縮合反応の工程間に設けたフィルターの通過性、ポリマー色調が良好である。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
繊維、織編物および不織布などの衣料用や産業用などの繊維分野などで使用することができる共重合ポリエステルの製造に利用することができる。